(57)【要約】【課題】撹拌翼の撹拌により粒子径分布が良く揃った微粒子を得ることができ、更には粒子径を制御することができる微粒子の製造方法、撹拌翼、撹拌装置を提供する。【解決手段】本製造方法は、原料を含む流体Ａを回転する撹拌翼２で撹拌する撹拌工程を含む微粒子の製造方法である。前記撹拌翼２は、複数の混合エレメント２１を回転軸線方向に積層した積層物により構成される翼本体２０を備え、前記混合エレメント２１は、複数の第１の貫通孔２２を有する。前記撹拌工程は、前記流体Ａが前記撹拌翼２の回転軸線及びその周辺部から撹拌翼２内部に吸い込まれ、撹拌翼２内部に吸い込まれた流体Ａは、前記混合エレメント２１と、この混合エレメント２１に隣接する混合エレメント２１の第１の貫通孔２２との間を流通することにより、混合エレメント２１の延在方向に分割され、撹拌翼２外周部から流出させられる工程を含む。【選択図】図２
2020138150.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を含む流体を回転する撹拌翼で撹拌する撹拌工程を含む微粒子の製造方法であって、
前記撹拌翼は、複数の混合エレメントを回転軸線方向に積層した積層物により構成される翼本体を備え、
前記混合エレメントは、複数の第１の貫通孔を有し、
前記撹拌工程は、前記流体が前記撹拌翼の回転軸線及びその周辺部から撹拌翼内部に吸い込まれ、撹拌翼内部に吸い込まれた流体は、前記混合エレメントと、この混合エレメントに隣接する混合エレメントの第１の貫通孔との間を流通することにより、混合エレメントの延在方向に分割され、撹拌翼外周部から流出させられる工程を含む、微粒子の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の微粒子の製造方法において、
前記混合エレメントは、前記第１の貫通孔より大きい第２の貫通孔を有し、
前記翼本体には、前記第２の貫通孔が積層方向に連通し、流体の吸入口が形成されるとともに流体を翼本体内部に流入させるための中空部が形成されている、微粒子の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の微粒子の製造方法において、
前記翼本体は、固定手段により複数の混合エレメントが分解可能に積層状態に固定されている、微粒子の製造方法。
【請求項４】
原料を含む流体を回転する撹拌翼で撹拌する撹拌工程を含む微粒子の製造方法であって、
前記撹拌翼は、複数の孔を有するものを使用し、
前記撹拌工程は、前記撹拌翼内部の同一円周上に並ぶ各孔に略同一のせん断応力分布が形成されている状態で前記流体を撹拌翼内部に流通させる工程を含む、微粒子の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の微粒子の製造方法において、
前記流体は、超音波によりエマルションとし、このエマルションを前記撹拌工程により撹拌する、微粒子の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の微粒子の製造方法において、
前記流体は重合体原料を含む流体であり、前記微粒子は重合体微粒子である、微粒子の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の微粒子の製造方法において、
前記重合体原料は、ポリスチレン原料であり、このポリスチレン原料を含む流体を前記撹拌工程により撹拌して前記重合体微粒子であるポリスチレン微粒子を得る、微粒子の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の微粒子の製造方法において、
前記撹拌工程により粒子径分布幅が小さい微粒子を得る、微粒子の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の微粒子の製造方法において、
前記撹拌翼の回転数により、得られる微粒子の平均粒径を制御する、微粒子の製造方法。
【請求項１０】
原料を含む流体内で、回転駆動させられることにより微粒子を製造する撹拌翼であって、
前記撹拌翼は、翼内部の同一円周上に並ぶ複数の孔を備え、
前記複数の各孔には略同一のせん断応力分布が形成され、
前記流体を、翼中央部から翼外周部に向けて流通させ、翼外周部から流出させる構成を備えている、撹拌翼。
【請求項１１】
請求項１０に記載の撹拌翼が回転駆動される回転軸に取り付けられ、撹拌槽内の流体中に配設されている、撹拌装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料を含む流体を回転する撹拌翼で撹拌する撹拌工程を含む微粒子の製造方法、撹拌翼及び撹拌装置に関する。本製造方法で得られた微粒子は、例えば、化粧品、医薬品、塗料、接着剤等に利用され得る。
【背景技術】
【０００２】
撹拌槽内で流体を撹拌翼により撹拌して微粒子を製造する方法として、例えば、特許文献１には、β−ブロモエチルベンゼンスルホン酸水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を反応させてパラスチレンスルホン酸ナトリウム粒子を得る方法において、反応条件を調整して粒径を制御することにより、流動性と溶解性のバランスが改良されたパラスチレンスルホン酸ナトリウム粒子及びこれを得る方法が開示されている。粒子径を制御するための、水酸化ナトリウム濃度、β−ブロモエチルベンゼンスルホン酸濃度、反応時間、反応温度等の条件について記載されている。
【０００３】
また、特許文献２には、高カリウム血症患者への治療で使用されるポリスチレンスルホン酸カルシウムのゼリー製剤化において、ポリスチレンスルホン酸塩の粒子径が少なくとも５〜１００μｍの範囲内に制御されているポリスチレンスルホン酸含有ゲル状製剤について開示している。必要な粒子径範囲内の粒子を得るために、原料、反応温度、反応時間や手順が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−８０３８０号公報
【特許文献２】国際公開第１９９９／２０２４７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１、２に記載する発明は、いずれも容器内で撹拌翼による撹拌により反応を促進して目的物質を得るものであるが、反応させるにあたっての原料、温度、反応時間等を含む反応条件や手順については開示されているが、どのような撹拌翼が使用されたのかは詳細には記載されていない。これは、従来の撹拌翼の大部分が羽根形状であるので、その流動特性が撹拌翼の回転数により一義的に決まってしまうため、撹拌翼によって粒子径を所定の範囲に制御することが困難であることが原因として挙げられる。また、羽根形状の撹拌翼は羽根からの距離により流体が受ける力が大きく異なり、また流体が受ける力にもばらつきが生じ得るため、流体中の微粒子の粒子径が良く揃った単分散粒子を製造するのは困難であった。
【０００６】
本発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであり、撹拌翼の撹拌により粒子径分布が良く揃った微粒子の製造方法及び粒子径を制御することができる微粒子の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、得られる微粒子の粒子径を撹拌により制御することが可能な撹拌翼及び撹拌装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、
原料を含む流体を回転する撹拌翼で撹拌する撹拌工程を含む微粒子の製造方法であって、
前記撹拌翼は、複数の混合エレメントを回転軸線方向に積層した積層物により構成される翼本体を備え、
前記混合エレメントは、複数の第１の貫通孔を有し、
前記撹拌工程は、前記流体が前記撹拌翼の回転軸線及びその周辺部から撹拌翼内部に吸い込まれ、撹拌翼内部に吸い込まれた流体は、前記混合エレメントと、この混合エレメントに隣接する混合エレメントの第１の貫通孔との間を流通することにより、混合エレメントの延在方向に分割され、撹拌翼外周部から流出させられる工程を含む、微粒子の製造方法である。
【０００８】
また、本発明は、
原料を含む流体を回転する撹拌翼で撹拌する撹拌工程を含む微粒子の製造方法であって、
前記撹拌翼は、複数の孔を有するものを使用し、
前記撹拌工程は、前記撹拌翼内部の同一円周上に並ぶ各孔に略同一のせん断応力分布が形成されている状態で前記流体を撹拌翼内部に流通させる工程を含む、微粒子の製造方法である。
【０００９】
本発明の他の局面は、
原料を含む流体内で、回転駆動させられることにより微粒子を製造する撹拌翼であって、
前記撹拌翼は、翼内部の同一円周上に並ぶ複数の孔を備え、
前記複数の各孔には略同一のせん断応力分布が形成され、
前記流体を、翼中央部から翼外周部に向けて流通させ、翼外周部から流出させる構成を備えている、撹拌翼であり、また、この撹拌翼が回転駆動される回転軸に取り付けられ、撹拌槽内の流体中に配設されている、撹拌装置である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、微粒子を製造する際、複数の孔を有する撹拌翼を用いてこの撹拌翼内部に原料を含む流体を流通させることにより、粒子径分布の幅が小さい微粒子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施形態の製造方法に使用される撹拌翼を備える撹拌装置を示す断面模式図である。
【図２】撹拌翼内部の流体の流動状態を示す断面図（図２（ａ））及び部分平面図（図２（ｂ））である。
【図３】撹拌翼の外観構成を示す側面図である。
【図４】撹拌翼の構成を示す分解斜視図である。
【図５】翼本体に取り付けられる第１の板（図５（ａ））及び第２の板（図５（ｂ））を示す平面図である。
【図６】翼本体を構成する混合エレメントを示す平面図である。
【図７】変形例１における第１の板を示す平面図である。
【図８】変形例２における混合エレメントを構成する円環組材を示す斜視図である。
【図９】変形例２の円環組材を構成する２つの円環材を示す平面図である。
【図１０】比較例で使用した羽根タイプの撹拌翼としてカイ十字翼を示す斜視図である。
【図１１】実施例及び比較例で得た重合体微粒子の粒径分布を示すグラフである。
【図１２】実施例で使用した撹拌翼の流動解析図である。
【図１３】羽根タイプの撹拌翼であるタービン翼の流動解析図である。
【図１４】流動解析に用いた撹拌翼における混合エレメントを示す平面図である。
【図１５】流動解析に用いた羽根タイプ撹拌翼であるタービン翼を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に、本発明の実施形態について説明する。なお、この実施形態は、本発明の一例に過ぎず、本発明は、この実施形態のみに限定されるものではない。
本実施形態による微粒子の製造方法は、原料を含む流体を回転する撹拌翼で撹拌する撹拌工程を含み、この攪拌工程において前記流体を撹拌翼内部に流通させてせん断応力の作用のもとで撹拌して粒子径分布幅が小さい微粒子を製造する方法である。本製造方法で得られる微粒子は、例えば、平均粒径がミクロンレベル又はそれ以下の微粒子である。本製造方法では、使用する撹拌翼が重要な要素となる。まず、この撹拌翼について詳しく説明する。
【００１３】
撹拌翼２は、図１に示す撹拌装置１のように、流体Ａを収容する撹拌槽５内に配置して使用される。なお、撹拌槽５は、セパラブルフラスコ等の反応容器や大小様々なタンク等を含む。撹拌槽５は、図１のような独立したものに限らず、循環配管、流入配管、流出配管等を接続したものであってもよい。
【００１４】
図２、図３、図４も参照して、撹拌翼２は、流体Ａの吸入口２０α及び吐出口２０βを有する翼本体２０により構成されている。翼本体２０は、略円筒形状を有し、上面と下面のそれぞれに吸入口２０α１，２０α２が設けられ、外周面に多数の吐出口２０βが設けられている。翼本体２０の内部には、吸入口２０αと吐出口２０βとを繋ぐ流体Ａの流路（２２）が設けられている。翼本体２０の上面の中心位置には、回転軸５１の下端が接続されている。回転軸５１の上端には、回転数を任意に制御可能な電動モータＭが接続されており、撹拌翼２は、この回転軸５１の回転軸線を中心に回転することにより流体Ａを撹拌する。
【００１５】
翼本体２０は、略円板形状の混合エレメント２１（２１ａ，２１ｂ）を複数枚積層した積層物により構成されている（なお、図２（ａ）及び図３は、混合エレメント２１を１０枚積層したものを示すが、図４では、混合エレメント２１を６枚積層したものを示している。）。この翼本体２０の上面には第１の板３が配設され、下面には第２の板４が配設されている。図５に示すように、第１の板３及び第２の板４は、混合エレメント２１と略同一の外径を有する円板により形成されている。第１の板３（図５（ａ）参照）は、中央部に回転軸５１の取付部３２を有し、この取付部３２の周囲には翼本体２０上部の吸入口２０α１を部分的に露出させるための扇形の小開口部３１が複数設けられている。第２の板４（図５（ｂ）参照）は、中央部に翼本体２０下部の吸入口２０α２を全体的に露出させるための円形の中央開口部４１が設けられている。
【００１６】
複数の混合エレメント２１、第１の板３、第２の板４は、外周部の９０度位置の４ヶ所にボルト孔２５を有し、ボルト孔２５を通してボルトｂ及びナットｎの固定手段により積層方向に密接するように固定されている。これにより、複数の混合エレメント２１に分解可能に一体化された翼本体２０を容易に形成することができる。また、翼本体２０は、複数の混合エレメント２１を個々の混合エレメント２１に分解可能に構成することにより、各混合エレメント２１に残存した残留物や異物を除去する洗浄作業を容易に行うことができる。なお、複数の混合エレメント２１を一体化する構成としては、ボルトｂ及びナットｎに限らず、凹凸の嵌め合い構造等のような分解可能な取付構造としてもよい。
【００１７】
翼本体２０は、図６に示す２種類の混合エレメント２１ａ，２１ｂを交互に積層して構成されており、これら２種類の混合エレメント２１ａ，２１ｂは、それぞれ、厚さ方向に貫通する第１の貫通孔２２を複数有している。混合エレメント２１の中央部には、厚さ方向に貫通し第１の貫通孔２２よりも開口面積が大きい第２の貫通孔２３を有している。第２の貫通孔２３は、略円形状に形成されており、混合エレメント２１が積層されることにより、翼本体２０には、各第２の貫通孔２３が連通した円筒状の中空部２４（図２（ａ）参照）が形成される。この中空部２４の上端と下端の各開口が流体Ａの吸入口２０α１，２０α２を形成する。中空部２４の中心軸線は、撹拌翼２の回転軸線と一致する。従って、第１の板３、第２の板４の任意の位置に開口部を設け、この開口部により、吸入口２０α１，２０α２を回転軸線上の位置に配置させたり回転軸線と隣接する等の回転軸線に近い位置に配置させたりすることができる。また、吸入口２０αは、翼本体２０の上部と下部とに１つずつ設けることだけでなく、それぞれ複数設けることもできる。
【００１８】
第１の貫通孔２２は、図６に示すように、平面視略矩形状に形成されており、第２の貫通孔２３の中心点を中心に同心円状に配設されている。第１の貫通孔２２は、各円周上で半ピッチずれて千鳥状に配置されている。第１の貫通孔２２は、円環部分の周方向の仕切壁２６と半径方向の仕切壁２７とに囲まれて形成され、第１の貫通孔２２の大きさは、混合エレメント２１の同一円周方向では略同じ大きさに形成され、混合エレメント２１の半径方向外側に向かうに従い大きくなるように形成されている。２種類の混合エレメント２１ａ，２１ｂは、第１の貫通孔２２の配列パターン自体を異ならせ、一方の混合エレメント２１ａは、第１の貫通孔２２が第２の貫通孔２３の内周面では閉じられ、外周面では開放されているが、他方の混合エレメント２１ｂは、第１の貫通孔２２が第２の貫通孔２３の内周面では開放され、外周面では閉じられている。混合エレメント２１ａの外周面に開放された第１の貫通孔２２の各々が流体Ａの吐出口２０βを形成する（図２（ａ）参照）。従って、吐出口２０βは、中空部２４の上下の各吸入口２０α１，２０α２よりも回転軸線より外側の位置（例えば、回転軸線に直交する半径方向外側の位置）に配置されている。
【００１９】
翼本体２０において隣接する混合エレメント２１の各々の第１の貫通孔２２は、半径方向及び円周方向に部分的にずれて重なり合うように配置され、混合エレメント２１の積層方向及び延在方向に連通されている。換言すれば、混合エレメント２１の半径方向と円周方向とのそれぞれに配置する第１の貫通孔２２が隣接する混合エレメント２１相互間において位置を違えて配置されている。従って、翼本体２０内部は、流体Ａを隣接する混合エレメント２１の第１の貫通孔２２間に順次通り抜けさせて、混合エレメント２１の積層方向及び延在方向のそれぞれにおいて分割するように構成されている。このように、翼本体２０内部の複数の第１の貫通孔２２は、上下の吸入口２０α１，２０α２と外周面の複数の吐出口２０βとの間を繋ぐ複数の「流路」を形成する。
【００２０】
混合エレメント２１、第１の板３、第２の板４は、ポリエチレン、ポリプロピレン、フッ素系樹脂等の樹脂、金属又はセラミックで作製することができる。混合エレメント２１を樹脂製とすれば、樹脂成形により混合エレメント２１を容易に且つ安価に製造することができる。また、混合エレメント２１、第１の板３、第２の板４が金属で作製されている場合は、コーティング等により表面層をフッ素系樹脂により形成してもよい。この場合、耐薬品性が向上し、化学薬品等の混合を行う分野にも好ましく使用することができる。
【００２１】
以上の構成より、電動モータＭにより撹拌翼２を回転させると、回転の遠心力によって翼本体２０内部の流体Ａが吐出口２０βから外部へ流出することにより、翼本体２０内部の流路から上下の吸入口２０α１，２０α２に吸引力を発生させる。これにより、翼本体２０外部の流体Ａは、翼本体２０の上下の各吸入口２０α１，２０α２から翼本体２０内に吸い込まれる。そして、翼本体２０の上下の各吸入口２０α１，２０α２から吸い込まれた流体Ａは、中空部２４内に流入し、翼本体２０の回転で発生する遠心力により、翼本体２０の各混合エレメント２１ｂの内周に開く第１の貫通孔２２から翼本体２０内部に流入する。
【００２２】
中空部２４の中心線は、撹拌翼２の回転軸線と一致し、中空部２４内部では流体Ａが流入する混合エレメント２１ｂの多数の第１の貫通孔２２が内周に開いている。それゆえ、中空部２４へ流体Ａが流入する際の流動抵抗は小さい。また、翼本体２０の上下面では、第１の板３の小開口部３１以外の板面と第２の板４の開口部４１以外の板面とによって混合エレメント２１の第１の貫通孔２２が塞がれている。従って、撹拌翼２の回転によって中空部２４の上下に開口する各吸入口２０α１，２０α２には吸引力が発生し、撹拌槽５内の流体Ａは吸入口２０α１，２０α２から翼本体２０内に吸い込まれる（図１参照）。
【００２３】
翼本体２０内部に流入した流体Ａは、複数の流路となった複数の第１の貫通孔２２を通り抜けて内周部から外周部に向かって略放射状に流通し、この際、流体Ａは、混合エレメント２１の延在方向に分割され、また合流される（図２（ｂ）参照）。翼本体２０は、積層した複数の混合エレメント２１において積層方向に連通する各第１の貫通孔２２により積層方向にも流通させる複数の流路が形成されている。従って、翼本体２０内部の流体Ａは、各第１の貫通孔２２を通り抜ける際、混合エレメント２１の積層方向にも流通し、この際、流体Ａは、混合エレメント２１の積層方向にも分割され、また合流される（図２（ａ）参照）。このように、翼本体２０内部における流体Ａの流動は、混合エレメント２１の延在方向への平面的、すなわち二次元的な分割と合流が繰り返されるだけでなく、混合エレメント２１の積層方向にも広がりをもった三次元的に分割と合流が繰り返し行われる。この三次元的な流動により、流体Ａは、分割、合流等を繰り返して高度に混合され、重合反応等が促進される。
【００２４】
また、第１の貫通孔２２は、周方向及び半径方向の仕切壁２６，２７に囲まれて形成されており、撹拌翼２の回転によって、この第１の貫通孔２２内を流れる流体Ａにはせん断応力が作用する。１枚の混合エレメント２１の単位では、同一円周上に略同じ大きさで同じ形状の第１の貫通孔２２が形成されているので、同一円周上の各第１の貫通孔２２内を流れる流体Ａには一様なせん断応力が作用する（図１２の流動解析図を参照）。従って、上述のように、流体Ａが混合エレメント２１の延在方向及び積層方向に分割されながら流動する際、流体Ａ中の微粒子は、各混合エレメント２１の同一円周上で一様なせん断応力を受ける。よって、流体Ａ中の微粒子は、成長過程等で撹拌翼２の内部を流通することにより、各々の微粒子には略同じようなせん断応力が作用するため、得られる微粒子の粒子径の均一化が促進され、粒子径分布幅の小さい微粒子を得ることができる。
【００２５】
また、本製造方法によれば、撹拌翼２の回転数によって第１の貫通孔２２内を流れる流体Ａへのせん断応力を所定の大きさにすることができ、同一円周上の各第１の貫通孔２２内を流れる流体Ａに作用させるせん断応力をコントロールすることができる。従って、撹拌翼２の回転数により、得られる微粒子の平均粒径を所望の大きさにコントロールすることが可能となる。
【００２６】
また、撹拌翼２は、撹拌槽５内で流体Ａを撹拌翼２の上下から翼本体２０内に吸い込ませ、翼本体２０内部の流路に流通させて高度に混合して、翼本体２０外周部の複数の吐出口２０βから流出させることにより、撹拌槽５内の流体Ａ全体の流動を促進する。従って、撹拌槽５内の流体Ａ全体を高度に撹拌することができ、流体Ａ全体を比較的短時間に撹拌することができる。
【００２７】
（変形例１）
実施形態では、第１の板３（図５（ａ）参照）は、上部の吸入口２０α１を部分的に開口させる小開口部３１を設けるが、変形例１では、図７に示すように、第１の板３Ａは、小開口部３１を設けない板材により構成し、上部の吸入口２０α１全体を塞いで上部の吸入口２０α１からの流体Ａの流入をゼロに制限している。これにより、翼本体２０内に吸い込まれる流体Ａは、すべて翼本体２０下部の吸入口２０α２から行われるようになる。なお、図５（ａ）に示す第１の板３に対して、所定の孔を設けた板材又は孔を設けない板材を流体Ａの流入を制限する制限板として重ね合わせて使用することができる。ここで、制限板により流体Ａの流入を制限するという概念には、流体Ａの流入量をゼロに制限するだけでなく、所定の孔を設けて流体Ａの流入量を少なくするように制限する場合も含むものである。
【００２８】
（変形例２）
実施形態では、混合エレメント２１（図６参照）は、一部材の円板材により形成するが、変形例２では、図８、図９に示すように、外径の異なる２つの円環材７（７ａ，７ｂ）を重ね合わせた一組の円環組材７０により一単位の混合エレメント２１を形成するものである。具体的に、円環材７は、図９を参照して、１つの環状仕切壁部７１と、複数の直線状仕切壁部７２とにより構成され、直線状仕切壁部７２が環状仕切壁部７１の内外に突出して半径方向に延びるように環状仕切壁部７１の周方向に沿って等間隔に配設されたものである。一単位の混合エレメント２１は、環状仕切壁部７１の外径の異なる２つの円環材７ａ，７ｂを重ね合わせて一組の円環組材７０とすることにより形成される。一組の円環組材７０により形成された混合エレメント２１は、周方向に並ぶ複数の第１の貫通孔２２と、小径の円環材７ａにより形成される中央部の第２の貫通孔２３とを備えたものとなる（図９中の下図を参照）。そして、翼本体２０は、一組の円環組材７０を一単位の混合エレメント２１として複数個積層させることにより形成される。
【００２９】
この翼本体２０によれば、第１の貫通孔２２が半径方向には１つしか存在しないので（図９中の下図を参照）、半径方向（混合エレメント２１の延在方向）に流動する流体Ａが受ける流動抵抗を小さくすることができる。さらに、積層された直線状仕切壁部７２が羽根を形成するため、外周部に向かう吐出流を発生させる。従って、翼本体２０の吐出口２０βからの流体Ａの流出流量が増加し、これに伴い、翼本体２０の吸入口２０α１，２０α２における吸引力が大きくなり、吸入口２０α１，２０α２への流体Ａの流入流量を増加させることができる。また、撹拌翼２による流体Ａ全体の循環流量も増大するので、微粒子を含む流体Ａ全体を更に高度に撹拌することができる。また、円環材７は、環状仕切壁部７１と直線状仕切壁部７２とより構成された単純な形状であるから、製造が容易であり、翼本体２０を容易に且つ低コストに形成することができる。なお、混合エレメント２１として、第１の貫通孔２２が半径方向に１つしか存在しないものは、上記の円環組材７０で形成することだけでなく、一部材の板材で形成するようにしてもよい。
【００３０】
（その他の変形例）
撹拌翼２としては、混合エレメント２１の積層物を備えるものに限らず、例えば、第１の貫通孔２２相当の複数の凹部が一面側にのみ開口するように形成された一対の板材を各々の凹部が対向するように組み合わせた混合ユニットとし、この混合ユニットを１つ又は複数積層したものであってもよい。また、３Ｄプリンター等の造形装置によって内部に第１の貫通孔２２相当の孔を有した一体構造物を製作して、この一体構造物による翼本体又は撹拌翼を構成するものであってもよい。
【００３１】
本微粒子製造方法によれば、原料を含む流体Ａを撹拌翼２の回転によるせん断応力のもとで撹拌することにより粒子径分布幅が小さい微粒子を製造することが可能となる。また、撹拌翼２の回転数によって得られる微粒子の平均粒径もコントロールすることができる。この微粒子製造方法としては、例えば、重合反応法、溶媒留去法、酸化物還元法等に適用して、重合体微粒子、高分子微粒子、磁性微粒子等の微粒子を製造する方法に利用することができる。例えば、重合反応法（例えば、懸濁重合、乳化重合、溶液重合等を含む。）では、重合体原料を含む流体Ａを撹拌翼２で撹拌して重合体原料を重合反応させて重合体微粒子を製造する。溶媒留去法では、高分子ペレットと水と有機溶媒とを含む流体Ａを撹拌翼２で撹拌して徐々に有機溶媒を気化させて高分子微粒子を製造する。酸化物還元法では、例えば、酸化鉄と還元剤とを含む流体Ａを撹拌翼２で撹拌して酸化鉄を還元して磁性微粒子を製造する。
【００３２】
次に、重合反応法における製造物、原料等について説明する。
本製造方法において製造される重合体微粒子の重合体は、単独重合体、共重合体を含み、例えば、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリルアミド、ポリエチレンテレフタレート等が挙げられる。本製造方法における重合体原料は、重合体を合成する単量体が使用される。単量体としては、様々なモノマーであり、一種又は二種以上組み合わせたモノマーを使用できる。流体Ａは、重合体原料と、水又は有機溶媒等の媒体とを含み、その他に必要に応じて様々な薬剤を加えることができる。
【００３３】
本製造方法において乳化重合を行う場合、重合体原料、媒体、乳化剤を含む流体をエマルションとし、このエマルションに重合開始剤を加えて撹拌翼で撹拌しながら重合反応を行う。この場合、重合体原料には、目的の重合体に応じたモノマーが使用され、例えば、ポリスチレンの場合、重合体原料としては、スチレンが使用されるが、このスチレンとともにジビニルベンゼン、メタクリル酸等の他のビニル系モノマーを使用することができる。
【００３４】
媒体は、水や、アルコール、アセトン等の有機溶媒が使用されるが、主には水が使用される。水は、超純水、イオン交換水等が使用され、好ましくは比抵抗１８ＭΩｃｍ以上の超純水が使用され、例えば、Milli-Q水と称される超純水を使用することができる。
【００３５】
乳化剤は、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性剤が使用される。中でも、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどの長鎖のアルキル基を持ったアニオン系界面活性剤を用いることにより超微粒子の重合体が得られやすくなる。
【００３６】
重合開始剤は、ラジカル発生剤等が使用され、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸カリム−チオ硫酸ナトリウム（レドックス開始剤）、アゾ化合物、有機過酸化物等が使用される。また、流体には、必要に応じて様々な薬剤を適宜の割合で加えることができる。
【００３７】
流体をエマルションとする方法として、超音波でエマルションとするのが好ましい。この際、超音波は、流体の負荷変動や圧力変化等に対しても一定の振幅の超音波を与えることが好ましい。超音波で得られるエマルションは、安定性が極めて良好となり、モノマーと水との相分離が長時間にわたっておこらず、エマルションのモノマー粒子が凝集しにくく単分散化し、最終的な重合体微粒子として粒子径分布幅の小さいものが得られやすくなる。
【００３８】
次に、本発明の微粒子製造方法の実施例を、羽根タイプの撹拌翼を用いた比較例と対比して説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
１．撹拌翼の形状
（１）実施例で使用した撹拌翼
撹拌翼２は、図３に示したものであり、翼本体２０は、図６に示した構造の混合エレメント２１ａ，２１ｂ（第１の貫通孔２２が半径方向に３つ並ぶ。）を用いた。各々の混合エレメント２１ａ，２１ｂの外径は６０ｍｍ、内径は２８ｍｍ、１枚あたりの厚さは２ｍｍであり、混合エレメント２１ａ（外周の第１の貫通孔２２が開いたもの）と混合エレメント２１ｂ（内周の第１の貫通孔２２が開いたもの）を重ね合わせて１組とし、これを５組積層したものを翼本体２０とした。翼本体２０には、上端面に厚さ５ｍｍの第１の板３（図５（ａ））を配設し、下端面に厚さ１ｍｍの第２の板４（図５（ｂ））を配設し、これをボルトｂ及びナットｎにより固定して、高さ２６ｍｍの撹拌翼２とした。第１の板３には回転軸５１を配設し、回転軸５１の上端には、回転数を任意に制御可能な電動モータＭ（駆動部）が接続されている。
【００３９】
（２）比較例で使用した羽根タイプ撹拌翼
羽根タイプ撹拌翼２００は、図１０に示したものであり、４枚傾斜羽根のカイ十字翼２０１を２段配設した撹拌翼を用いた。２つのカイ十字翼２０１は同じものであり、外径は７０ｍｍ、１枚の羽根幅は１３ｍｍ、羽根長さは２８．５ｍｍ、羽根厚さは１．２ｍｍ、羽根の傾きは３０°であり、２つのカイ十字翼２０１は、上端面から下端面までの高さが撹拌翼２と同じ高さの２６ｍｍとなるように回転軸５１に固定した。回転軸５１の上端には、回転数を任意に制御可能な電動モータＭ（駆動部）が接続されている。
【００４０】
２．撹拌翼を使用したポリスチレン微粒子の合成
（１）実施例
重合体原料としてスチレン（富士フイルム和光純薬株式会社製）１．０ｍＬ（８．８ｍｍｏｌ）、ジビニルベンゼン（富士フイルム和光純薬株式会社製）０．６３ｍＬ（４．４ｍｍｏｌ）、メタクリル酸（富士フイルム和光純薬株式会社製）０．１３ｍＬ（１．５ｍｍｏｌ）の混合液を調製した。この混合液に凝集発光剤として１，１，２，３，４，５−ヘキサフェニルシロール（東京化成工業株式会社製）７９ｍｇ（０．１５ｍｍｏｌ）を加え溶解させた。なお、凝集発光剤は、重合反応で得られた重合体微粒子に蛍光特性を持たせるために使用する試薬である。この重合体原料液に、乳化剤としてドデシル硫酸ナトリウム３．９ｇ（１３．５ｍｍｏｌ）を含んだ超純水（Milli-Q水：比抵抗１８．２ＭΩ・ｃｍ以上の純水）３００ｍＬを加え、超音波ホモジナイザー（株式会社エスエムテーの超音波分散機ＵＨ−５０）を用いて超音波を与えてエマルションを形成させた。このエマルションを重合体原料を含む流体Ａとした。
【００４１】
次いで、このエマルション５００ｍＬをセパラブルフラスコ（図１の撹拌槽５）へ移し、撹拌翼２を用いて３００ｒｐｍで回転させて撹拌し、この系中を７０℃に昇温し、重合開始剤として過硫酸カリウム４１ｍｇ（０．１５ｍｍｏｌ）を含んだ超純水（Milli-Q水：比抵抗１８．２ＭΩｃｍ以上の純水）１ｍＬを加え、撹拌翼２を３００ｒｐｍで回転させて撹拌を続けて３時間反応を行った。反応終了後、得られたポリスチレン懸濁液を純水で１００倍程度に薄めて、粒子径測定装置（Malvern Panalytical社製のゼータサイザー（登録商標）ナノＳ）を用いて動的光散乱法による粒径分布の測定を行った。この結果を、図１１のグラフに示した。
【００４２】
（２）比較例
撹拌翼２に代えて、上記羽根タイプ撹拌翼２００を使用した以外は、上記実施例の手順と同様にポリスチレン懸濁液を得て、粒径分布の測定を行った。この結果も、図１１のグラフに示した。
【００４３】
（実験結果）
図１１のグラフより、実施例で得られたポリスチレン微粒子は、粒径分布において粒径９５５ｎｍ（平均個数３３．３％）の１箇所にのみピークがみられ、粒径分布幅が小さく、粒径が揃っていることがわかった。一方、比較例で得られたポリスチレン微粒子は、粒径分布において粒径６８ｎｍ（平均個数８．３％）と３９６ｎｍ（平均個数１９．８％）の２箇所にピークがみられ、大きい粒径と小さい粒径の２つに分かれ、粒径分布幅が広いものであることがわかった。
【００４４】
３．撹拌翼の流動解析
（１）実施例で使用した撹拌翼と対応した撹拌翼の流動解析
図１２は、撹拌翼２について、株式会社アールフローの流動解析ソフトＲ−ＦＬＯＷにより、回転軸５１の鉛直方向（混合エレメント２１ａの延在方向）へのせん断応力分布の解析結果を示した図である。本流動解析において、図１４に示した混合エレメント２１ａ，２１ｂを用い、各々の混合エレメント２１ａ，２１ｂの外径は１００ｍｍ、内径は４９ｍｍ、厚さは２ｍｍで、この混合エレメント２１ａ，２１ｂを各々５枚ずつ交互に積層したものを撹拌翼２として、時計回りに４００ｒｐｍで回転させた条件で解析を行った。
【００４５】
図１２の右下にあるスケールに示された数値の単位はＰａであり、左側の解析図で０〜５０Ｐａの範囲でせん断応力が分布することが示されている。この解析図から明らかなように、同一円周上に並ぶ第１の貫通孔２２内部に同じようなせん断応力分布が形成されている。これより、撹拌翼２により製造されたポリスチレン微粒子の粒子径分布の幅が小さく均一となる理由は、重合反応により生成したポリスチレン微粒子が撹拌翼２内部の第１の貫通孔２２を通過させられる際に、第１の貫通孔２２内部で一様なせん断応力が作用するからであると推定される。よって、混合エレメント２１ａ，２１ｂの第１の貫通孔２２の大きさや撹拌翼２の回転数等を制御することで、粒子径分布の幅が小さく均一な重合体微粒子の粒径サイズを適宜に制御することも可能となる。
【００４６】
（２）比較例で使用した撹拌翼と同じ羽根タイプの撹拌翼（従来例）の流動解析
図１３は、比較例のカイ十字翼と同じ羽根タイプの６枚平羽根ディスクタービン翼３００（図１５）について、同じく株式会社アールフローの流動解析ソフトＲ−ＦＬＯＷにより、回転軸５１と鉛直方向（ディスク３０１の延在方向）へのせん断応力分布の解析結果について示した図である。本流動解析において、６枚平羽根ディスクタービン翼３００の外径は１００ｍｍ、ディスク３０１の外径は７５ｍｍ、各羽根３０２の幅は２５ｍｍ、高さは２０ｍｍで、これを羽根タイプ撹拌翼として、時計回りに３２０ｒｐｍで回転させた条件で解析を行った。
【００４７】
図１３の右下にあるスケールに示された数値の単位はＰａであり、左側の解析図で０〜３００Ｐａの範囲でせん断応力が分布することが示されている。この解析図から明らかなように、羽根先端部裏面と羽根間とのそれぞれの領域で広いせん断応力分布を持つ大きなせん断応力場が形成されている。これより、比較例の羽根タイプ撹拌翼２００により製造されたポリスチレン微粒子の粒子径分布の幅が大きい理由は、重合反応により生成したポリスチレン微粒子に、羽根先端部裏面及び羽根間で広い分布を持つせん断応力が作用するからであると推定される。
【符号の説明】
【００４８】
１  撹拌装置
２  撹拌翼
３  第１の板
４  第２の板
５  撹拌槽
７  円環材
２０α１（２０α）  上部の吸入口
２０α２（２０α）  下部の吸入口
２０β  吐出口
２０  翼本体
２１  混合エレメント
２２  第１の貫通孔
２３  第２の貫通孔
２４  中空部
２５  ボルト孔
２６  仕切壁
２７  仕切壁
３１  小開口部
３２  取付部
４１  中央開口部
５１  回転軸
７０  円環組材
７１  環状仕切壁部
７２  直線状仕切壁部
２００  カイ十字撹拌翼
２０１  カイ十字翼
３００  タービン翼
３０１  ディスク
３０２  羽根
ｂ  ボルト
ｎ  ナット
Ａ  流体
Ｍ  電動モータ
【図１】
2020138150.tif 000003
【図２】
2020138150.tif 000004
【図３】
2020138150.tif 000005
【図４】
2020138150.tif 000006
【図５】
2020138150.tif 000007
【図６】
2020138150.tif 000008
【図７】
2020138150.tif 000009
【図８】
2020138150.tif 000010
【図９】
2020138150.tif 000011
【図１０】
2020138150.tif 000012
【図１１】
2020138150.tif 000013
【図１２】
2020138150.tif 000014
【図１３】
2020138150.tif 000015
【図１４】
2020138150.tif 000016
【図１５】
2020138150.tif 000017