(57)【要約】【課題】  低複屈折性が求められる上述の基材フィルム等に利用することできるポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  溶融したポリカーボネート樹脂を、押出機の出口からフィルム状に押出す工程と、タッチロールとチルロールによりフィルム状のポリカーボネート樹脂を挟圧する工程とを備えるポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法において、ポリカーボネート樹脂の溶融温度が（Ｔｇ＋１２０）℃以上（Ｔｇ＋１５０）℃以下であり、チルロールの温度が（Ｔｇ−５）℃以上（Ｔｇ＋５）℃以下であり、ポリカーボネート樹脂が押出機の出口から押出されて、タッチロールとチルロールとの接点に到達するまでの時間が０．２９秒以上０．４０秒以下であり、ポリカーボネート樹脂フィルムに対するタッチロールの圧力が１．５ｋｇ／ｃｍ以上４．０ｋｇ／ｃｍ以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
押出機において加熱されて溶融したポリカーボネート樹脂を、該押出機の出口からフィルム状に押出す工程と、
前記ポリカーボネート樹脂の押出方向に設けられるとともに、互いに対向して接触するように配置されたタッチロールとチルロールにより、押出された前記フィルム状のポリカーボネート樹脂を挟圧する工程と
を少なくとも備えるポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法であって、
前記ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度をＴｇとした場合、前記ポリカーボネート樹脂の溶融温度が（Ｔｇ＋１２０）℃以上（Ｔｇ＋１５０）℃以下であり、
前記チルロールの温度が（Ｔｇ−５）℃以上（Ｔｇ＋５）℃以下であり、
前記ポリカーボネート樹脂が前記押出機の出口から押出されて、前記タッチロールと前記チルロールとの接点に到達するまでの時間が０．２９秒以上０．４０秒以下であり、
前記タッチロールと前記チルロールに挟圧された前記ポリカーボネート樹脂フィルムに対する該タッチロールの圧力が１．５ｋｇ／ｃｍ以上４．０ｋｇ／ｃｍ以下である
ことを特徴とするポリカーボネート樹脂の製造方法。
【請求項２】
前記ポリカーボネート樹脂の溶融温度が２６５℃以上２９５℃以下であることを特徴とする請求項１に記載のポリカーボネート樹脂の製造方法。
【請求項３】
前記チルロールの温度が１４０℃以上１５０℃以下であることを特徴とする請求項１に記載のポリカーボネート樹脂の製造方法。
【請求項４】
前記接点に到達するまでの時間が０．２９秒以上０．３３秒以下であることを特徴とする請求項１に記載のポリカーボネート樹脂の製造方法。
【請求項５】
前記接点に到達するまでの時間が０．３３秒以上０．４０秒以下であることを特徴とする請求項１に記載のポリカーボネート樹脂の製造方法。
【請求項６】
前記タッチロールの圧力が２．５ｋｇ／ｃｍ以上３．５ｋｇ／ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のポリカーボネート樹脂の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ポリカーボネート樹脂は、耐熱性、耐衝撃性、寸法安定性等に優れるため、液晶表示装置や有機ＥＬ表示装置などに利用される基材フィルムや、拡散シート、導光板、偏光フィルム等の光学フィルム等に利用されている。
【０００３】
ここで、このフィルムは、フィルム形成材料であるポリカーボネート樹脂を射出法、溶融押出法、圧縮法等の方法により、フィルム状に成形することにより形成されるが、生産性の観点から、溶融押出法が広く利用されている。
【０００４】
この溶融押出法は、ポリカーボネート樹脂を加熱する加熱工程と、加熱されたポリカーボネート樹脂をフィルム状に押出す押出工程とを備えている。より具体的には、まず、ポリカーボネート樹脂を所定の温度に加熱した押出機により押出した後、ロールにより挟圧してフィルム状に成形し、このフィルムを徐冷して引取ることによりポリカーボネート樹脂フィルムが製造される（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１７−９５６０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、汎用のポリカーボネート樹脂においては、光弾性係数（５０×１０−１２Ｐａ−１〜１００×１０−１２Ｐａ−１）が大きいため、フィルムにした場合に、外部応力による位相差の変化が大きくなり、また、固有複屈折率の値が大きい（０．１〜０．２）ため、ポリカーボネート樹脂をフィルム状に成形する際に、延伸方向の屈折率が高くなる。
【０００７】
従って、従来の溶融押出法では、ポリカーボネート樹脂フィルムの複屈折率（面内の複屈折率Ｒｅ、厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈ）を小さくすることが困難であるため、ポリカーボネート樹脂フィルムを、低複屈折性が求められる上述の基材フィルム等に適用することが困難であった。
【０００８】
そこで、本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、低複屈折性が求められる上述の基材フィルム等に利用することできるポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明のポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法は、押出機において加熱されて溶融したポリカーボネート樹脂を、押出機の出口からフィルム状に押出す工程と、ポリカーボネート樹脂の押出方向に設けられるとともに、互いに対向して接触するように配置されたタッチロールとチルロールにより、押出されたフィルム状のポリカーボネート樹脂を挟圧する工程とを少なくとも備え、ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度をＴｇとした場合、ポリカーボネート樹脂の溶融温度が（Ｔｇ＋１２０）℃以上（Ｔｇ＋１５０）℃以下であり、チルロールの温度が（Ｔｇ−５）℃以上（Ｔｇ＋５）℃以下であり、ポリカーボネート樹脂が押出機の出口から押出されて、タッチロールとチルロールとの接点に到達するまでの時間が０．２９秒以上０．４０秒以下であり、タッチロールとチルロールに挟圧されたポリカーボネート樹脂フィルムに対するタッチロールの圧力が１．５ｋｇ／ｃｍ以上４．０ｋｇ／ｃｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、低複屈折性を有するポリカーボネート樹脂フィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係るポリカーボネート樹脂フィルムを製造するための装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に、本発明の好適な実施形態について説明する。
【００１３】
＜ポリカーボネート樹脂＞
本発明のポリカーボネート樹脂フィルムを構成するポリカーボネート樹脂の種類は、特に限定されず、例えば、ジヒドロキシ化合物と、ホスゲンもしくはジフェニルカーボネートとを反応させることにより得られる熱可塑性樹脂である。
【００１４】
また、ジヒドロキシ化合物としては、例えば、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（「ビスフェノールＡ」）、ハイドロキノン、テトラメチルビスフェノールＡ、レゾルシノール、及び４，４−ジヒドロキシジフェニル等を使用することができる。また、下記式（１）で示すＮ−フェニルフェノールフタレイン（融点：２９３℃）、下記式（２）で示すビスフェノールＴＭＣ（融点：２０８℃）、及び下記式（３）で示すビスクレゾールフルオレン（融点２１８〜２１９℃）を使用することができる。
【００１５】
【化１】
2020104346.tif 000002
【００１６】
【化２】
2020104346.tif 000003
【００１７】
【化３】
2020104346.tif 000004
【００１８】
なお、これらは単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１９】
また、例えば、特開２００５−２９０３７８号公報、特開２０１７−１９９４４号公報、及び国際公開第２０１１／７７４４号等に記載されているポリカーボネート樹脂が挙げられる。
【００２０】
また、ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されず、例えば、ホスゲン法（界面重合法）や溶融重合法（エステル交換法）等が使用できる。なお、溶融重合法で製造したポリカーボネート樹脂原料に対して、末端のＯＨ基量を調整するための処理を行ったポリカーボネート樹脂を使用してもよい。
【００２１】
また、ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は、１４０℃以上２１０℃以下が好ましい。Ｔｇが１４０℃以上の場合は、フィルム自体の寸法変化が良好となり好ましく、また、ポリカーボネート樹脂のＴｇが２１０℃以下であると、フィルム自体の加工適正が良好となり好ましい。
【００２２】
なお、ここでいう「ガラス転移温度」とは、ＪＩＳ−Ｋ−７１２１（１９８７年）に準拠して測定される中間点ガラス転移温度のことをいう。
【００２３】
＜ポリカーボネート樹脂フィルム＞
本実施形態のポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法としては、溶融押出法が使用され、フィルム形成材料であるポリカーボネート樹脂を加熱する加熱工程と、加熱されたポリカーボネート樹脂をフィルム状に押出す押出工程とを備えている。
【００２４】
図１は、本実施形態に係るポリカーボネート樹脂フィルムを製造するための装置を示す概略図である。
【００２５】
図１に示すように、押出機１において加熱されて溶融したポリカーボネート樹脂を、押出機１の出口１ａからフィルム状に押出し、タッチロール２、チルロール３、及びキャストロール４により、押出されたフィルム状のポリカーボネート樹脂を挟圧後、直線状に配列された複数の移送ロール９上でフィルムを徐冷する。そして、このフィルムを引取りロール５により引取ることにより、未延伸のポリカーボネート樹脂フィルムＦを得ることができる。
【００２６】
なお、押出機１のダイスには、例えば、Ｔダイやコートハンガーダイを使用することができる。
【００２７】
また、図１に示すように、タッチロール２とチルロール３は、ポリカーボネート樹脂の押出方向（図中の矢印Ｘの方向）に設けられるとともに、互いに対向して接触するように配置されている。
【００２８】
また、タッチロール２、チルロール３、キャストロール４、及び引取りロール５としては、金属ロールやゴムロールを使用することができる。
【００２９】
ここで、従来の溶融押出法においては、上述のごとく、ポリカーボネート樹脂フィルムの複屈折率（面内の複屈折率Ｒｅ、厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈ）を小さくすることが困難であるため、ポリカーボネート樹脂フィルムを、低複屈折性が求められる上述の基材フィルム等に適用することが困難であるという問題があった。
【００３０】
そこで、本発明者等は、この点に着目して、低複屈折性が求められる液晶表示装置や有機ＥＬ表示装置などに利用される基材フィルム等に利用すること可能なポリカーボネート樹脂フィルムを製造するための条件を見出した。
【００３１】
より具体的には、本発明のポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法においては、押出機１におけるポリカーボネート樹脂の溶融温度（溶融押出時のポリカーボネート樹脂の温度）が、上述のガラス転移温度（Ｔｇ）を考慮して、（Ｔｇ＋１２０）℃以上（Ｔｇ＋１５０）℃以下に設定される。これは、樹脂の溶融温度が高いほど、Ｔｇ以上の温度の状態が長くなるため、フィルムの複屈折率を小さくすることが可能になるが、樹脂の溶融温度が（Ｔｇ＋１５０）℃以上になると、樹脂の劣化物（焦げや炭化物）が発生しやすくなるためである。
【００３２】
なお、樹脂の劣化物の発生を防止して、フィルムの複屈折率を確実に小さくするとの観点から、ポリカーボネート樹脂の溶融温度は、２６５℃以上２９５℃以下が好ましく、２７５℃以上２８５℃がより好ましい。
【００３３】
また、下記式（１）で示される時間（ポリカーボネート樹脂が、押出機１の出口１ａから押出されてタッチロール２とチルロール３の接点Ｃに到達するまでの時間）Ｔが０．２９秒以上０．４０秒以下に設定される。
【００３４】
［数１］
時間Ｔ［秒］＝（出口１ａから接点Ｃまでの距離Ｄ［ｃｍ］）／（ポリカーボネート樹脂の出口１ａから接点Ｃまでの速度［ｃｍ／ｓ］      （１）
【００３５】
これは、時間Ｔが０．２９秒未満になると、フィルムの機械軸（長手）方向（以下、「ＭＤ方向」という。）に作用する応力が大きくなり、厚さ方向との屈折率差が広がることにより、厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈが大きくなり、０．４０秒より大きくなると、ＭＤ方向に作用する応力が小さくなり、ＭＤ方向と直交する（幅）方向（以下、「ＴＤ方向」という。）との屈折率差が広がることにより、面内の複屈折率Ｒｅが大きくなるため、面内の複屈折率Ｒｅと厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈの双方を小さくして、後述の範囲内に設定する必要があるためである。
【００３６】
なお、時間Ｔは、０．２９秒以上０．４０秒以下が好ましく、面内の複屈折率Ｒｅを小さくする場合は０．２９秒以上０．３３秒以下がより好ましい。また、厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈを小さくする場合は０．３３秒以上０．４０秒以下がより好ましい。
【００３７】
また、チルロール３の温度は、上述のガラス転移温度（Ｔｇ）を考慮して、（Ｔｇ−５）℃以上（Ｔｇ＋５）℃以下に設定される。これは、チルロール３の温度が（Ｔｇ−５）℃未満の場合は、フィルム温度においてＴｇ以上の温度を保持できなくなるため、複屈折率が下がりにくくなり、（Ｔｇ＋５）℃よりも大きい場合は、複屈折率を下げることはできるものの、フィルムがチルロール３から剥離しにくくなり、生産性が低下する場合があるためである。
【００３８】
なお、生産性の低下を防止して、フィルムの複屈折率を確実に小さくするとの観点から、チルロール３の温度は、１４０℃以上１５０℃以下が好ましく、１４５℃以上１５０℃がより好ましい。
【００３９】
また、図１に示す、タッチロール２とチルロール３に挟圧されたポリカーボネート樹脂フィルムに対するタッチロール２の圧力（押さえ線圧）Ｐは、１．５ｋｇ／ｃｍ以上４．０ｋｇ／ｃｍ以下に設定される。これは、タッチロール２の圧力が１．５ｋｇ／ｃｍ未満の場合は、フィルムを押さえる力が弱いため、タッチロール２の表面における転写ができなくなり、転写斑が発生する場合があり、４．０ｋｇ／ｃｍよりも大きい場合は、フィルムの厚み方向における応力が大きくなり、厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈが大きくなるためである。
【００４０】
なお、転写斑が発生を防止して、厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈを確実に小さくするとの観点から、タッチロール２の圧力（押さえ線圧）Ｐは、１．５ｋｇ／ｃｍ以上４．０ｋｇ／ｃｍ以下が好ましく、２．５ｋｇ／ｃｍ以上３．５ｋｇ／ｃｍ以下がより好ましい。
【００４１】
このように、本発明のポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法においては、（１）押さえ線圧Ｐを１．５ｋｇ／ｃｍ以上４．０ｋｇ／ｃｍ以下に設定し、（２）ポリカーボネート樹脂の溶融温度を（Ｔｇ＋１２０）℃以上（Ｔｇ＋１５０）℃以下に設定し、（３）チルロール３の温度を（Ｔｇ−５）℃以上（Ｔｇ＋５）℃以下に設定し、（４）接点Ｃに到達するまでの時間Ｔを０．２９秒以上０．４０秒以下に設定する構成としている。
【００４２】
従って、画像の歪みや偏光班の発生等を回避するとの観点から、液晶表示装置や有機ＥＬ表示装置などに利用されるフィルムに要求される低複屈折率の条件（面内の複屈折率Ｒｅ＜１０［ｎｍ］、厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈ［ｍｍ］×１０００／フィルム厚み［μｍ］＜１．０）を満たすポリカーボネート樹脂フィルムを製造することが可能になる。
【００４３】
なお、ポリカーボネート樹脂フィルムの厚みＴとしては、特に限定されないが、１００μｍ以上１３０μｍ以下が好ましい。
【００４４】
本実施形態のポリカーボネート樹脂フィルムは、液晶表示装置や有機ＥＬ表示装置などに利用される基材フィルムの他、拡散シート、導光板、偏光フィルム等の光学フィルム等に使用される。
【実施例】
【００４５】
以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではなく、これらの実施例を本発明の趣旨に基づいて変形、変更することが可能であり、それらを本発明の範囲から除外するものではない。
【００４６】
（実施例１）
＜ガラス転移温度の測定＞
ＪＩＳ  Ｋ７１２１に準拠して、ポリカーボネート樹脂（住化ポリカーボネート（株）製、商品名：ＳＤポリカ３０１−１５）のガラス転移温度を測定した。より具体的には、示差走査熱量測定装置（（株）リガク製、商品名：ＴＭＡ８３１０）を用いて、２００℃まで昇温した後に室温まで冷却し、その後、室温から２００℃まで、５℃／分の昇温速度の条件で、ＤＳＣ曲線を測定した。そして、２回目の昇温時に測定される、ＤＳＣ曲線から求められる中間点ガラス転移温度をポリカーボネート樹脂のガラス転移温度とした。以上の結果を表１に示す。
【００４７】
＜ポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法＞
次に、上述の図１に示す装置を用いて、ポリカーボネート樹脂フィルムを作製した。より具体的には、まず、上述のポリカーボネート樹脂のペレット形状品を、２８５℃（即ち、ポリカーボネート樹脂の溶融温度を２８５℃）に設定した押出機１より吐出量２００ｋｇ／時間で押出し、接点Ｃに到達するまでの時間Ｔを０．４秒、チルロール３の温度を１５０℃、押さえ線圧Ｐを１．５ｋｇ／ｃｍに設定した状態で、タッチロール２とチルロール３により挟圧後、複数の移送ロール９上でフィルムを徐冷した。そして、このフィルムを引取りロール５により引取ることにより、厚みが１００μｍのポリカーボネート樹脂フィルムを得た。
【００４８】
＜複屈折率の測定＞
次に、作製したポリカーボネート樹脂フィルムについて、複屈折率を測定することにより、フィルム評価を行った。より具体的には、ポリカーボネート樹脂フィルムのサンプル（長さ：３５ｍｍ、幅：３５ｍｍ、厚み：１００μｍ）を用意し、自動複屈折計（王子計測機器（株）製、商品名：ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用いて、温度２３±２℃、湿度５０±５％において、波長５９０ｎｍ、入射角０゜の条件下において、サンプルにおける面内の複屈折率Ｒｅ［ｎｍ］を測定し、温度２３±２℃、湿度５０±５％において、波長５９０ｎｍ、入射角０゜，４０°の条件下において、サンプルにおける厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈ［ｍｍ］を測定した。
【００４９】
そして、以下の評価基準に従って、フィルム評価を行った。以上の結果を表１に示す。
【００５０】
面内の複屈折率Ｒｅ＜１０［ｎｍ］、かつ厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈ［ｍｍ］×１０００／フィルム厚み［μｍ］＜１．０：○
面内の複屈折率Ｒｅ≧１０［ｎｍ］、または厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈ［ｍｍ］×１０００／フィルム厚み［μｍ］≧１．０：×
【００５１】
（実施例２〜４、比較例１〜２）
押さえ線圧Ｐを表１に示す値に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、ポリカーボネート樹脂フィルムを製造し、複屈折率の測定を行った。以上の結果を表１に示す。
【００５２】
なお、比較例１においては、押さえ線圧Ｐが低いため（１．０ｋｇ／ｃｍ）、フィルムをロールで押さえることが出来ず、ポリカーボネート樹脂フィルムを得ることが出来なかった。
【００５３】
（実施例５〜７、比較例３〜４）
ポリカーボネート樹脂の溶融温度を表２に示す値に変更したこと以外は、実施例３と同様にして、ポリカーボネート樹脂フィルムを製造し、複屈折率の測定を行った。以上の結果を表２に示す。
【００５４】
なお、比較例４においては、ポリカーボネート樹脂の溶融温度が高いため（３０５℃）、樹脂の劣化物が発生し、ポリカーボネート樹脂フィルムを得ることが出来なかった。
【００５５】
（実施例８〜９、比較例５〜６）
チルロールの温度を表３に示す値に変更したこと以外は、実施例３と同様にして、ポリカーボネート樹脂フィルムを製造し、複屈折率の測定を行った。以上の結果を表３に示す。
【００５６】
なお、比較例６においては、チルロール３の温度が高いため（１５５℃）、フィルムがチルロール３から剥離しにくくなり、ポリカーボネート樹脂フィルムを得ることが出来なかった。
【００５７】
（実施例１０〜１３、比較例７〜８）
接点Ｃに到達するまでの時間Ｔを表４に示す値に変更したこと以外は、実施例３と同様にして、ポリカーボネート樹脂フィルムを製造し、複屈折率の測定を行った。以上の結果を表４に示す。
【００５８】
【表１】
2020104346.tif 000005
【００５９】
【表２】
2020104346.tif 000006
【００６０】
【表３】
2020104346.tif 000007
【００６１】
【表４】
2020104346.tif 000008
【００６２】
表１〜４に示すように、押さえ線圧Ｐを１．５ｋｇ／ｃｍ以上４．０ｋｇ／ｃｍ以下に設定し、ポリカーボネート樹脂の溶融温度を（Ｔｇ＋１２０）℃以上（Ｔｇ＋１５０）℃以下（即ち、２６５℃以上２９５℃以下）に設定し、チルロール３の温度を（Ｔｇ−５）℃以上（Ｔｇ＋５）℃以下（即ち、１４０℃以上１５０℃以下）に設定し、接点Ｃに到達するまでの時間Ｔを０．２９秒以上０．４０秒以下に設定した実施例１〜１３においては、比較例に比し、面内の複屈折率Ｒｅ、及び厚さ方向の複屈折率Ｒｔｈが小さく、低複屈折性が求められる上述の基材フィルム等に利用可能なポリカーボネート樹脂フィルムを得ることができることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００６３】
以上説明したように、本発明は、低複屈折性が求められる基材フィルム等に利用可能なポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法に、特に有用である。
【符号の説明】
【００６４】
１    押出機
２    タッチロール
３    チルロール
４    キャストロール
５    引取りロール
９    移送ロール
【図１】
2020104346.tif 000009