(57)【要約】【課題】本発明は、表面への環状オリゴマーの析出を抑制し、耐熱性が要求されるフィルム等にも適用可能であり、かつ生産性にも優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することをその課題とする。【解決手段】  全構成成分を１００質量％としたときに、炭素数５〜３００の脂肪酸化合物（脂肪酸化合物Ｘ）を合計で０．１〜１０質量％含有し、１５０℃で１時間熱処理した後に、長尺−厚み方向断面において、厚み方向１μｍ×長尺方向２００μｍの部分で析出した粒子面積率（％）を全厚みにわたって求めたときの標準偏差が１．８％以上１０％以下であることを特徴とする、二軸配向ポリエステルフィルム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
全構成成分を１００質量％としたときに、炭素数５〜３００の脂肪酸化合物（脂肪酸化合物Ｘ）を合計で０．１〜１０質量％含有し、
１５０℃で１時間熱処理した後に、長尺−厚み方向断面において、厚み方向１μｍ×長尺方向２００μｍの部分で析出した粒子面積率（％）を全厚みにわたって求めたときの標準偏差が１．８％以上１０％以下であることを特徴とする、二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
１５０℃で１時間熱処理した後に、フィルム表面に析出した粒子の面積をａ、長尺−厚み方向断面に析出した粒子の面積をｂとしたときに、以下の関係式（Ｉ）を満たすことを特徴とする、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（Ｉ）ａ＜ｂ
【請求項３】
長尺−厚み方向断面において、樹脂中に分散する前記脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径が３以上２０以下であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
フィルムの厚み方向における前記脂肪酸化合物Ｘの濃度勾配において、５以上の変極点を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
前記脂肪酸化合物Ｘの濃度が異なる２種類のポリエステル樹脂層が、合計で５層以上、厚み方向に交互に位置することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
前記ポリエステル樹脂層のうち、前記脂肪酸化合物Ｘの濃度が高い層をＡ層としたときに、Ａ層の厚みが、１層あたりフィルム全体厚みの１０％以下であることを特徴とする、請求項５に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
ポリエチレンテレフタレートを主成分とすることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オリゴマーの発生量が少なく、家電、携帯電話、自動車内装材や外装材、建材用部材、偏光板離型用材、ＦＰＣ、メンブレンスイッチ、コーティング基材、及びＩＴＯ基材等に好適に用いることができる二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルフィルムは機械特性、熱特性、耐薬品性、電気特性、及び成形性に優れるため、様々な用途に用いられており、その中でもポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムは、透明性や加工性に優れていることから、光学用フィルムなど高品位性が求められる用途に幅広く用いられている。
【０００３】
しかしながら、ポリエステルフィルムの製造においては、ポリエステル樹脂に含まれる環状オリゴマーが製膜加工の過程で表面に析出することにより、表面汚れや工程汚れを引き起こすことが問題となっている。また、光学用フィルムにおいては、品位の要求がますます高くなっており、上記のような表面汚れや工程汚れを引き起こす環状オリゴマーの発生を抑えることが求められている。さらに、冷凍機や空調機などのコンプレッサ用モーターに使用される絶縁用フィルムにおいても、従来に比べて耐熱性、冷媒に対する環状オリゴマー抽出量、及び耐加水分解性等の特性向上が要求されている。
【０００４】
環状オリゴマーを低減する方法として、特許文献１〜３にはポリエステルフィルムに脂肪酸化合物を添加することにより、ポリエステル樹脂中の環状オリゴマーの析出を抑制する技術が示されている。特許文献４には、環状オリゴマーの析出を抑制するため、固相重合法により原料となるポリエステル樹脂中の環状オリゴマー量を低減する方法が提案されている。また、特許文献５には、結晶性の異なる２種類のポリエステル樹脂層を多層積層することにより、環状オリゴマーの析出を抑制する方法が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−２０２１５６号公報
【特許文献２】特開２００６−３２６９０２号公報
【特許文献３】特開２００１−３２３１４１号公報
【特許文献４】特開平９−９９５３０号公報
【特許文献５】特開２０１４−１２４０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１〜３の方法は環状オリゴマーの析出抑制効果が不十分である。また、特許文献４の方法は、環状オリゴマーの低減は図れるものの、固相重合によりポリマーの重合度も上がるため、フィルム製造の際に押出機への負荷が大きくなる上に、フィルムの製造条件によっては効果が極めて小さくなる場合もある。また、固相重合工程が増えることによる製造コストアップも問題となる。特許文献５の方法は、非晶ポリエステル層が表面への環状オリゴマーの移動を防ぐため環状オリゴマー析出抑制効果が高いものの、ＩＴＯフィルムやモーター用絶縁フィルム等の耐熱性が求められるフィルムの製造においては、フィルム自体が軟化してしまうため用いることが困難である。
【０００７】
本発明は、上記の従来技術の問題を解消した二軸配向ポリエステルフィルムを提供することをその課題とする。すなわち、本発明の課題は、表面への環状オリゴマーの析出を抑制し、耐熱性が要求されるフィルム等にも適用可能であり、かつ生産性にも優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、上記課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。
（１）  全構成成分を１００質量％としたときに、炭素数５〜３００の脂肪酸化合物（脂肪酸化合物Ｘ）を合計で０．１〜１０質量％含有し、１５０℃で１時間熱処理した後に、長尺−厚み方向断面において、厚み方向１μｍ×長尺方向２００μｍの部分で析出した粒子面積率（％）を全厚みにわたって求めたときの標準偏差が１．８％以上１０％以下であることを特徴とする、二軸配向ポリエステルフィルム。
（２）  １５０℃で１時間熱処理した後に、フィルム表面に析出した粒子の面積をａ、長尺−厚み方向断面に析出した粒子の面積をｂとしたときに、以下の関係式（Ｉ）を満たすことを特徴とする、（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。  （Ｉ）ａ＜ｂ
（３）  長尺−厚み方向断面において、樹脂中に分散する前記脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径が３以上２０以下であることを特徴とする、（１）又は（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）  フィルムの厚み方向における前記脂肪酸化合物Ｘの濃度勾配において、５以上の変極点を有することを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（５）  前記脂肪酸化合物Ｘの濃度が異なる２種類のポリエステル樹脂層が、合計で５層以上、厚み方向に交互に位置することを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（６）  前記ポリエステル樹脂層のうち、前記脂肪酸化合物Ｘの濃度が高い層をＡ層としたときに、Ａ層の厚みが、１層あたりフィルム全体厚みの１０％以下であることを特徴とする、（５）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（７）  ポリエチレンテレフタレートを主成分とすることを特徴とする、（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、表面への環状オリゴマーの析出を抑制し、耐熱性が要求されるフィルム等にも適用可能であり、かつ生産性にも優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムについて具体的に説明する。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、全構成成分を１００質量％としたときに、炭素数５〜３００の脂肪酸化合物（脂肪酸化合物Ｘ）を合計で０．１〜１０質量％含有し、１５０℃で１時間熱処理した後に、長尺−厚み方向断面において、厚み方向１μｍ×長尺方向２００μｍの部分で析出した粒子面積率（％）を全厚みにわたって求めたときの標準偏差が１．８％以上１０％以下であることを特徴とする。ここで二軸配向とは、ポリマー分子がフィルムの面内で異なる２方向に配向していることをいい、ポリエステルフィルムとは、フィルムを構成する樹脂成分全体を１００質量％としたときに、ポリエステル樹脂を合計で５０質量％より多く含むフィルムをいう。ポリエステル樹脂とは、主鎖中の主要な結合をエステル結合とする高分子の総称であって、通常、ジカルボン酸成分とグリコール成分を重縮合反応させることによって得ることができる。
【００１１】
ポリエステル樹脂を得るためのジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、フタル酸等の芳香族ジカルボン酸、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、マレイン酸、フマル酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキシンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸、ｐ−オキシ安息香酸等のオキシカルボン酸等を単独で若しくは複数種を混合して使用することができる。中でも本発明においては、耐熱性と生産性を向上させる観点から、全ジカルボン酸成分１００モル％中、テレフタル酸とナフタレンジカルボン酸を合計で８５モル％以上１００モル％以下含むことが好ましく、より好ましくは９５モル％以上１００モル％以下である。なお、このときテレフタル酸とナフタレンジカルボン酸の両方が含まれていても、いずれか一方が含まれていてもよい。
【００１２】
ポリエステル樹脂を得るためのグリコール成分としては、エチレングリコールの他、例えば、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族グリコール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＳ等の芳香族グリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリオキシアルキレングリコール等を単独で若しくは複数種を混合して使用することができる。中でも本発明においては、耐熱性と生産性を向上させ、製造コストを抑える観点から、全グリコール成分１００モル％中、エチレングリコールを７０モル％以上１００モル％以下含むことが好ましく、より好ましくは８５モル％以上１００質量％以下である。
【００１３】
また、ポリエステル樹脂を得るためのモノマーとして、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、例えばトリメリット酸、トリメシン酸、及びトリメチロールプロパン等の多官能化合物を含むことも可能である。
【００１４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおけるポリエステル樹脂は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、１種類のみであっても２種以上のブレンド体であってもよい。但し、加工性や耐熱性を向上させる観点から、ポリエチレンテレフタレートを主成分とすることが好ましい。ここでポリエチレンテレフタレートとは、ジカルボン酸成分とジオール成分がエステル結合により結合された繰り返し単位を持つポリエステル樹脂のうち、全ジカルボン酸単位を１００モル％としたときのテレフタル酸単位が９０モル％以上であり、かつ全ジオール単位を１００モル％としたときのエチレングリコール単位が９０モル％以上１００モル％以下であるものをいう。また、主成分とは、フィルムを構成する樹脂成分全体を１００質量％としたときに、５０質量％より多く含まれる成分をいう。二軸配向ポリエステルフィルムがポリエチレンテレフタレートを主成分とすることにより、加工性や耐熱性が向上し、磁気テープ、電気絶縁フィルム、及びＩＴＯフィルム等に好適に使用することが可能となる。
【００１５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステル樹脂中に含まれる環状オリゴマー（環状三量体）量は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、製造工程におけるオリゴマーの析出を軽減し、得られる二軸配向ポリエステルフィルムの品位を向上させる観点から、可能な限り少なくすることが好ましい。ポリエステル樹脂中に含まれる環状オリゴマー量を少なくすることにより、二軸配向ポリエステルフィルムの製造過程で長時間にわたって高温環境下に曝されることによる環状オリゴマーの析出を抑制することができるため、得られる二軸配向ポリエステルフィルムが優れた意匠性を備える。ポリエステル樹脂中の環状オリゴマー量を少なくする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、固相重合を行う方法が挙げられる。但し、固相重合はポリエステル樹脂中の環状オリゴマー量を減らすことができる反面、ポリエステル樹脂の固有粘度を上昇させる。固有粘度が０．６８を超えると押出成型を行う際に濾圧上昇負荷が大きくなることから、固相重合はポリエステル樹脂の固有粘度を０．６８以下に保つことができる範囲で行うことが好ましい。
【００１６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、全構成成分を１００質量％としたときに、炭素数５〜３００の脂肪酸化合物（脂肪酸化合物Ｘ）を合計で０．１〜１０質量％含有することが重量である。このような態様とすることにより、ポリエステル樹脂に含まれる環状オリゴマーが、製造過程等でフィルムの表面に析出しにくくなる。環状オリゴマーは界面に析出しやすい性質を持っており、他の化合物を含まない二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、空気と二軸配向ポリエステルフィルムとの界面である表面に析出する。一方、二軸配向ポリエステルフィルムが他の化合物を含むと、その化合物界面に環状オリゴマーが留まり、表面に析出しにくくなる。特に脂肪酸化合物は低分子量体であるためにポリエステル樹脂の物性に影響せず、また、ポリエステル樹脂中に微分散し易い。そのため、多くの界面が形成されて高い環状オリゴマー析出抑制効果を実現できる。
【００１７】
全構成成分を１００質量％としたときに脂肪酸化合物Ｘの含有量が０．１質量％未満であると、環状オリゴマー析出軽減効果を発揮しない。一方、全構成成分を１００質量％としたときに脂肪酸化合物Ｘの含有量が１０質量％を超えると、当該効果がほぼ飽和すると共に、脂肪酸化合物Ｘが製造過程で揮発して口金リップを汚染し、二軸配向ポリエステルフィルムにスジを発生させる原因にもなる。上記観点から、全構成成分を１００質量％としたときの脂肪酸化合物Ｘの含有量は、０．５質量％以上２．０質量％以下であることが好ましい。
【００１８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいて、脂肪酸化合物Ｘとは、脂肪族カルボン酸、脂肪族アルコール、脂肪族アマイド、脂肪族金属塩、若しくはそれらの結合物であって、分子中の炭素数が５以上３００以下であるものをいう。脂肪酸化合物の炭素数が５未満であると、ポリエステル樹脂に添加する工程において反応系外に飛散し易く、残存率が低下して環状オリゴマー析出抑制効果が不十分となる。また、脂肪酸化合物の炭素数が３００より大きいと、分子量が大きくなるために二軸配向ポリエステルフィルムの物性に影響を与えてしまう。上記観点から、脂肪酸化合物Ｘの炭素数は１５以上６０以下が好ましい。
【００１９】
脂肪酸化合物Ｘを得るための脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等の直鎖状飽和脂肪酸、イソステアリン酸等の分岐鎖状飽和脂肪酸、ウンデシレン酸、２−パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リシノール酸、リノール酸、リノエライジン酸、リノレン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、牛脂脂肪酸等の混合脂肪酸等が挙げられる。また、これらの脂肪酸と結合する塩基としては、ナトリウム、カリウム、マグネシウム等の無機塩基、１,３−プロパンジオール、１,６−ヘキサンジオール、１,１０−デカンジオール、ペンタデシルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコール、アンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−アミノ−２−メチルプロパノール、２−アミノ−２−メチルプロパンジオール等のアルカノールアミン、リジン、アルギニン等の塩基性アミノ酸等が挙げられる。
【００２０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおける脂肪酸化合物Ｘは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、効果とコストの面から、脂肪酸と脂肪族アルコールのエステル化合物であるワックスであることが好ましい。ワックスの種類は、本発明の効果を損なわない範囲で適宜選定可能であり、例えば、天然由来のカルナウバワックス、パラフィンワックス、モンタンワックス等や、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成ワックス等を好適に使用することができる。
【００２１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、環状オリゴマーの表面への析出を軽減する観点から、１５０℃で１時間熱処理した後に、長尺−厚み方向断面において、厚み方向１μｍ×長尺方向２００μｍの部分で析出した粒子面積率（％）を全厚みにわたって求めたときの標準偏差が１．８％以上１０％以下であることが重要であり、より好ましくは３．０％以上１０％以下である。ここで、厚み方向とはフィルム面に垂直な方向をいい、長尺方向とは製造過程でフィルムが走行する方向、すなわちフィルムロールとしたときの巻き方向をいう。粒子とは、加熱処理により析出する粒子状物をいい、その大部分は環状オリゴマーである。長尺−厚み方向断面とは、長尺方向及び厚み方向と平行な面でフィルムを切断して得られる断面であって、長尺方向の長さが２００μｍであり、厚み方向の長さがフィルム厚みである断面をいう。なお、以下「１５０℃で１時間熱処理した後に、長尺−厚み方向断面において、厚み方向１μｍ×長尺方向２００μｍの部分で析出した粒子面積率（％）を全厚みにわたって求めたときの標準偏差」を単に標準偏差ということがあり、長尺方向を長手方向ということがある。
【００２２】
この標準偏差は、長尺−厚み方向断面に析出する環状オリゴマーのばらつきを表す。すなわち、標準偏差が小さいほど、厚み方向に環状オリゴマーが均一に含まれていることを意味する。厚み方向の環状オリゴマー量が均一であるほど、フィルム表面への環状オリゴマーの析出抑制効果が低くなる。上記観点から、標準偏差は３．０％以上であることが好ましい。なお、標準偏差の上限は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、実現可能性の観点から１０％となる。
【００２３】
この標準偏差の算出方法を以下に示す。温度−５０℃以下でダイヤモンドカッターのような鋭利な刃物で二軸配向ポリエステルフィルムを切削し、凹凸のない平坦な長尺−厚み方向断面を得た後に、１５０℃で１時間加熱することにより、二軸配向ポリエステルフィルムに含まれる含有物を長尺−厚み方向断面に粒子状に析出させる。その後、厚み方向１μｍ×長尺方向２００μｍの長方形領域で析出した粒子状物の面積率（％）の算出を、表層から反対の表層までの全厚み分について厚み方向１μｍごとに行う。次いで、各長方形領域において析出した粒子状物の面積率の標準偏差（％）を、マイクロソフト社の“ＥＸＣＥＬ”（登録商標）等の表計算ソフトで求める。
【００２４】
標準偏差を１．８％以上１０％以下又は上記の好ましい範囲とする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば、組成の異なる層を多数積層して、フィルム面に平行な界面を多数形成する方法を用いることができる。このような界面を形成することにより、層組成の違いにより析出する粒子状の環状オリゴマー量に差が生じるため、標準偏差を高くすることができる。本方法の具体例としては、２台の押出機とフィードブロックを用いて、異なる樹脂を交互に厚み方向に多層積層する方法が挙げられる。また、別の例として、脂肪酸化合物Ｘを含む層と含まない層（ポリエステル樹脂は共通）を交互に厚み方向に多層積層する方法も挙げられる。
【００２５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、表面の環状オリゴマー析出を軽減する観点から、１５０℃で１時間熱処理した後に、フィルム表面に析出した粒子の面積をａ、長尺−厚み方向断面に析出した粒子の面積をｂとしたときに、以下の関係式Ｉを満たすことが好ましい。
（Ｉ）ａ＜ｂ
この関係式Ｉを満たすことは、長尺−厚み方向断面よりも表面における環状オリゴマーの析出が少ないことを意味する。通常、脂肪酸化合物Ｘなどの界面を形成する化合物を含んでいない二軸配向ポリエステルフィルムや単層構成の二軸配向ポリエステルフィルムは、表面でも長尺−厚み方向断面でも環状オリゴマーの析出度合いに大きな差はないためａ＝ｂとなるか、若しくは表面側に近い長尺−厚み方向断面の環状オリゴマーの析出が少なくなってａ≧ｂとなる。一方、脂肪酸化合物Ｘなどを厚み方向に扁平状に配列させると、表面に析出するまでのパスが長くなってａが小さくなるものの、長尺−厚み方向断面の環状オリゴマー析出量は変わらないためａ＜ｂとなる。ａ＜ｂとする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、標準偏差を１．８％以上１０％以下又は上記の好ましい範囲とする方法と同様の方法を用いることができる。
【００２６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、表面への環状オリゴマー析出を軽減する観点から、長尺−厚み方向断面において、樹脂中に分散する脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径が３以上２０以下であることが好ましく、より好ましくは６以上２０以下である。ここで、脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径とは、二軸配向ポリエステルフィルム中に含まれる脂肪酸化合物Ｘの長尺方向の長さをいい、脂肪酸化合物Ｘの分散短尺径とは、二軸配向ポリエステルフィルム中に含まれる脂肪酸化合物Ｘの厚み方向の長さをいう。脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径の測定方法については後述する。長尺−厚み方向断面において、樹脂中に分散する脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径が３以上であることにより、ポリエステルフィルム中の環状オリゴマーの表面への析出、加熱時の白化が抑えられる。脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径は大きいほど効果的であるが、実質的に分散長尺径／分散短尺径が２０以上とすることは困難である。
【００２７】
脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径を調整する手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、脂肪酸化合物Ｘを含有する層の厚みを調節する方法が挙げられる。より具体的には、多層積層で層数を多くする手法により、脂肪酸化合物Ｘを含有する層１層あたりの厚みを薄くすることにより、脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径／分散短尺径を大きくすることができる。
【００２８】
脂肪酸化合物Ｘの分散長尺径及び分散短尺径は、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）での観察により測定することができる。より具体的には、以下の手順で測定することができる。先ず、ミクロトームを用いて長尺−厚み方向断面を切り出したサンプルを、ＴＥＭで１，０００〜５０，０００倍に拡大し、脂肪酸化合物Ｘの粒子を撮影する。脂肪酸化合物Ｘの粒子の画像上に、厚み方向に平行な辺（辺Ａ）と長手方向に平行な辺（辺Ｂ）からなる長方形を、脂肪酸化合物Ｘ全体を含みかつ面積が最も小さくなるように描き、辺Ａ、辺Ｂの長さを、それぞれ分散短尺径、分散長尺径とする。なお、長尺方向が不明の場合は、公知の分子配向計で５°ずつ方向を変えて分子配向度を測定し、その値が最も高くなる方向を長尺方向と定義することができる。
【００２９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、表面への環状オリゴマー析出を軽減する観点から、フィルムの厚み方向における脂肪酸化合物Ｘの濃度勾配において、５以上の変極点を有することが好ましく、より好ましくは３０以上の変極点を有する。以下、フィルムの厚み方向における脂肪酸化合物Ｘの濃度勾配における変極点を、単に変極点ということがある。フィルムの厚み方向における脂肪酸化合物Ｘの濃度勾配は、脂肪酸化合物Ｘの含有量が異なる複数の層を積層させることにより変極点を有することとなる。この変極点の数が５以上であることにより、二軸配向ポリエステルフィルムやその製造過程におけるフィルムから、環状オリゴマーが表面へ析出するのを軽減することや、加熱時の白化を軽減することができる。この観点から、変極点の数は多いほど好ましいが、実現可能性の観点から上限は３００となる。
【００３０】
変極点の数は、以下の手順により測定することができる。先ず、“ＳＡＩＣＡＳ”（登録商標）によりフィルムの斜め切削面を作成し、飛行時間型２次イオン質量分析機を用いて、横軸をフィルムの厚み方向位置、縦軸を脂肪酸化合物Ｘ量の最大値を１００としたときの強度比（量比）とする負の２次イオンピーク強度データを得る。続いて、この負の２次イオンピーク強度データにおいて強度比の変化が２０以上である凹凸の変化点を変極点と定義し、その数をカウントすることにより変極点の数を求めることができる。
【００３１】
飛行時間型２次イオン質量分析機は、測定が可能なものを適宜選定することができ、例えば、ＩＯＮ−ＴＯＦ社製の飛行時間型２次イオン質量分析機ＴＯＦ−ＳＩＭＳ５を用いることができる。なお、当該測定装置を用いる場合の測定条件は下記の通りである。
・１次イオン：Ｂｉ３＋＋、１次イオンエネルギー：２５ｋＶ
・２次イオン極性：負
・後段加速：１０ｋＶ
・測定真空度 ：４×１０−７Ｐａ
・パルス幅 ：９．０ｎｓ
・ラスターサイズ：３００μｍ
・スキャン数 ：１６ｓｃａｎ
・ピクセル数 ：２５６ｐｉｘｅｌ。
【００３２】
フィルムの厚み方向における脂肪酸化合物Ｘの濃度勾配において、変極点の数を調整する方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば、脂肪酸化合物Ｘを含む層と脂肪酸化合物Ｘを含まない層とを交互に積層し、その層数を増減させる方法が挙げられる。より具体的には、積層されている層の数を増やすことにより、変極点の数を増やすことができる。
【００３３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの層構成は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、表面への環状オリゴマー析出を軽減する観点から、肪酸化合物Ｘの濃度が異なる２種類のポリエステル樹脂層が、合計で５層以上、厚み方向に交互に位置することが好ましい。ここで、「肪酸化合物Ｘの濃度が異なる２種類のポリエステル樹脂層が、合計で５層以上、厚み方向に交互に位置する」とは、ポリエステル樹脂を主成分とし、かつ互いに肪酸化合物Ｘの濃度が異なる２種類の層が、合計で５層以上、厚み方向に交互に位置する態様全般を指す。すなわち、脂肪酸化合物Ｘの濃度が高い層をＡ層、低い層をＢ層としたときに、Ａ／Ｂ／Ａ／Ｂ／Ａ又はＢ／Ａ／Ｂ／Ａ／Ｂのいずれかの構成が少なくとも一つ含まれていれば、層数やＡ層、Ｂ層以外の層の有無に関係なく、上記態様に該当するものとする。なお、２種類の２種類のポリエステル樹脂層を構成するポリエステル樹脂の種類は、本発明の効果を損なわない限り同一であっても異なっていてもよい。
【００３４】
このような態様とすることにより、二軸配向ポリエステルフィルムやその製造過程におけるフィルムから、環状オリゴマーが表面へ析出するのを軽減することができる。この観点から、合計の層数は４９層以上が好ましい。層数の上限は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、上記効果の飽和を考慮すると３０１層となる。
【００３５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、同一のもしくは異なるポリエステル樹脂を主成分とし、肪酸化合物Ｘの濃度が異なる２種類のポリエステル樹脂層が、合計で５層以上、厚み方向に交互に位置する場合において、ポリエステル樹脂層のうち、脂肪酸化合物Ｘの濃度が高い層をＡ層としたときに、Ａ層の厚みが、１層あたりフィルム全体厚みの１０％以下であることが好ましい。「Ａ層の厚みが、１層あたりフィルム全体厚みの１０％以下である」とは、二軸配向ポリエステルフィルムを構成する全てのＡ層の厚みが、二軸配向ポリエステルフィルムの全体厚みの１０％以下であることをいう。Ａ層の厚みがフィルム全体厚みに対して薄くなるほど脂肪酸化合物Ｘの厚み方向の分散径が小さくなり、上記標準偏差も大きくなる傾向になる。すなわち、このような態様とすることにより、上記標準偏差を１．８以上とすることが容易となる。上記観点から、全てのＡ層の厚みが、二軸配向ポリエステルフィルムの全体厚みの５．０％以下であることが好ましく、さらに好ましくは３．０％以下である。
【００３６】
また、このような態様においては、両方の最外層がＡ層であることが好ましい。相対的に脂肪酸化合物Ｘ濃度の高いＡ層が最外層に位置することにより、フィルム表面への環状オリゴマーの析出を軽減できるためである。
【００３７】
次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法を、ポリエチレンテレフタレートフィルムを例に挙げて具体的に説明する。但し、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは本態様に限定されない。
【００３８】
先ず、テレフタル酸ジメチル、及びエチレングリコールの混合物に、酢酸マグネシウムと三酸化アンチモンとを添加して、徐々に昇温し、最終的には２２０℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。次いで、該エステル交換反応生成物に、リン酸８５％水溶液を添加して重縮合反応釜に移行し、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧した後、１ｈＰａの減圧下において２９０℃で重縮合反応を行い、所望の極限粘度のポリエチレンテレフタレート樹脂を得る。ポリエチレンテレフタレートに粒子を含有させる場合は、エチレングリコールに粒子を分散させたスラリーを所定の粒子濃度となるように重縮合反応釜に添加して、重合を行うことが好ましい。
【００３９】
以上のようにして得られたポリエチレンテレフタレート若しくはポリエチレンテレフタレート混合物（以下、総称してポリエチレンテレフタレート組成物ということがある。）を、窒素雰囲気下又は真空雰囲気下等において、例えば１５０℃で５時間にわたって乾燥し、水分率を好ましくは５０ｐｐｍ以下とする。その後、炭素数５〜３００の脂肪酸化合物（脂肪酸化合物Ｘ）を合計で０．１〜１０質量％添加したポリエチレンテレフタレート組成物を押出機に供給し溶融押出する。なお、ベント式二軸押出機を用いて溶融押出を行う場合は樹脂の乾燥工程を省略してもよい。
【００４０】
次いで、フィルタやギヤポンプを通じて、異物の除去や押出量の均整化を行い、Ｔダイより冷却ドラム上にシート状に吐出して冷却固化することにより無配向シートを得る。その際、例えば、ワイヤー状電極若しくはテープ状電極を使用して静電印加する方法、キャスティングドラムと押し出したポリマーシート間に水膜を設けるキャスト法、キャスティングドラム温度をポリエチレンテレフタレートのガラス転移点温度（℃）−２０℃〜ポリエチレンテレフタレートのガラス転移点温度（℃）にして押し出したポリマーを粘着させる方法、若しくは、これらの方法を複数組み合わせた方法により、シート状ポリマーをキャスティングドラムに密着させることが好ましい。これらのキャスト法の中でも、生産性や平面性の観点から、静電印加する方法をより好ましく使用することができる。
【００４１】
その後、長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する、あるいは、幅方向に延伸した後、長手方向に延伸する逐次二軸延伸方法や、長手方向及び幅方向にほぼ同時に延伸する同時二軸延伸方法等により、無配向シートを２方向に延伸する。なお、幅方向とはフィルム面内で長手方向と直交する方向をいう。延伸を行う方法は本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、長手方向への延伸であればロールの回転速度差による方法やテンターオーブンによる方法、幅方向への延伸や同時二軸延伸であればテンターオーブンによる方法を好適に用いることができる。
【００４２】
かかる延伸操作における延伸倍率、延伸速度、及び延伸温度はいずれも、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、適宜調整することができる。例えば、延伸倍率は長手方向、幅方向共に、好ましくは２．５〜３．５倍、さらに好ましくは２．８〜３．５倍、特に好ましくは３．０〜３．４倍が採用される。延伸速度は１，０００〜２００，０００％／分であることが好ましい。また、延伸温度は、主成分であるポリエチレンテレフタレートのガラス転移点温度〜（ガラス転移点温度＋５０）（℃）の温度が好ましく採用されるが、さらに好ましくは９０〜１３０℃である。逐次二軸延伸方法を採用する場合は、特に好ましくは長手方向の延伸温度を１００〜１２０℃、幅方向の延伸温度を９０〜１１０℃とする。なお、本発明の効果を損なわない限り、延伸は各方向に対して複数回行ってもよい。
【００４３】
逐次二軸延伸方法を採用する場合は、長手方向への延伸と幅方向への延伸の間で、インク印刷層や接着剤、蒸着層との接着力を向上させるため、少なくとも片面に、コロナ処理やコーティング層の形成を行うこともできる。コーティング層の形成のための塗工液の塗布には、ロールコーター、グラビアコーター、マイクログラビアコーター、バーコーター、ダイコーター、及びディップコーター等の公知の塗工手段を用いることができる。
【００４４】
同時二軸延伸方法を採用する場合は、得られた無配向シートに必要に応じてコロナ処理やフレーム処理、プラズマ処理等の表面処理を施した後、易滑性、易接着性、及び帯電防止性等の機能をインラインコーティングにより付与してもよい。なお、コーティングには前述した公知の塗工手段を用いることができる。
【００４５】
同時二軸延伸方法においては、無配向シートを同時二軸テンターオーブンへ導き、その幅方向両端を複数のクリップで把持しながら搬送し、前後のクリップの速度差や対向するクリップ間距離を広げることにより、長手方向と幅方向に同時若しくは段階的に延伸する。同時二軸テンターオーブンとしては、パンタグラフ方式、スクリュー方式、駆動モーター方式、及びリニアモーター方式等のものを使用できるが、任意に延伸倍率を変更可能であり、任意の場所で弛緩処理を行うことができる駆動モーター方式若しくはリニアモーター方式が好ましい。延伸倍率は、通常、面積倍率として６〜５０倍が好ましく、面積倍率として８〜３０倍が特に好ましく用いられる。特に同時二軸延伸の場合には、面内の配向差を抑制するために、長手方向と幅方向の延伸倍率を同一とすると共に、延伸速度もほぼ等しくなるようにすることが好ましい。また、同時二軸延伸方法における延伸温度は、ポリエチレンテレフタレートのガラス転移温度〜ポリエチレンテレフタレートのガラス転移温度＋１２０℃が好ましい。 
【００４６】
さらに、平面性や寸法安定性を向上させるために、二軸延伸の後にフィルムの熱処理を行うこともできる。熱処理はテンターオーブン（延伸と同じものでも、別の装置でもよい。）や加熱したロールを用いる方法等、従来公知の任意の方法により行うことができる。この熱処理は通常、１２０℃以上、主成分であるポリエチレンテレフタレートの融点以下の温度で行うが、２００〜２４０℃で行うのが好ましい。さらにフィルムの透明性や寸法安定性の点からは２１０〜２３５℃で行うのがより好ましい。また、熱処理時間は特性を悪化させない範囲において任意とすることができ、好ましくは１〜６０秒間、より好ましくは１〜３０秒間とすることができる。
【００４７】
加えて、熱処理はフィルムを長手方向及び幅方向の少なくとも一方向に弛緩させて行ってもよい。弛緩処理の好ましい態様としては、幅方向での主配向軸の分布を抑制するため、熱処理ゾーンに入る直前及び直後の少なくとも一方のタイミングで瞬時に長手方向に弛緩する態様が挙げられる。また、別の好ましい態様としては、熱処理から徐冷の際に長手方向と幅方向の少なくとも一方向に弛緩処理を行う態様が挙げられる。
【００４８】
こうして得られた二軸配向ポリエステルフィルムは、熱処理後に室温まで冷却され、必要に応じて幅方向両端部のエッジ部分を切断除去した上で、中間製品ロール又は最終製品ロールとして巻き取られる。中間製品ロールとして巻き取られた場合は、さらに中間製品ロールより二軸配向ポリエステルフィルムを巻き出し、所望の幅となるように長手方向と平行に切断して巻き取り最終製品ロールを得ることができる。なお、一本の中間製品ロールから得る最終製品ロールは、一本であっても複数本であってもよい。
【００４９】
次に、多層積層押出法による二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法について説明する。炭素数５〜３００の脂肪酸化合物（脂肪酸化合物Ｘ）を合計で０．１〜１０質量％添加したポリエステル樹脂組成物Ａ及びポリエステル樹脂Ｂをペレットなどの形態で用意する（ここでポリエステル樹脂組成物Ａにおけるポリエステル樹脂（以下、ポリエステル樹脂Ａということがある。）とポリエステル樹脂Ｂは同一であっても異なっていてもよい。）。各ペレット等は、必要に応じて、熱風中あるいは真空下で乾燥された後、別々の押出機に供給される。押出機内において、各ポリエステル樹脂の融点以上に加熱溶融された各ポリエステル樹脂等は、ギヤポンプ等で押出量を均一化され、フィルタ等を介して異物や変性した樹脂などを取り除かれる。
【００５０】
これらの２台以上の押出機を用いて異なる流路から送り出されたポリエステル樹脂組成物Ａ及びポリエステル樹脂Ｂは、次に多層積層装置に送り込まれる。多層積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィールドブロック等を用いることができ、これらを任意に組み合わせてもよい。そのフィードブロックは、多数の微細スリットを有する櫛形のスリット板に部材を少なくとも１個有しており、別々の押出機から押し出されたポリエステル樹脂組成物Ａとポリエステル樹脂Ｂが、各マニホールドを経由して、スリット板に導入される。導入板を介して、ポリエステル樹脂組成物Ａとポリエステル樹脂Ｂが選択的に交互にスリットに流入するようにすれば、最終的にはＡ／Ｂ／Ａ／Ｂ／Ａ・・・（Ａはポリエステル樹脂組成物Ａより得られる層（Ａ層）、Ｂはポリエステル樹脂Ｂより得られる層（Ｂ層）を示す。以下同様。）といった多層膜を形成することができる。また、スリット板をさらに重ね合わせることにより、層数を増やすことも可能である。
【００５１】
さらに、Ａ層とＢ層の繰り返し構成を有する多層膜の両表層部にポリエステル樹脂Ａ及びポリエステル樹脂Ｂとは異なる樹脂Ｃを主成分とする層（Ｃ層）を設ける場合は、３つ目の押出機から樹脂Ｃを主成分とする溶融樹脂組成物を３層複合装置（フィードブロック）の表層側に導入し、中央にＡ層とＢ層の繰り返し構成を有する多層膜を導入することによって、Ｃ／Ａ／Ｂ／Ａ・・・Ａ／Ｂ／Ａ／Ｃといった多層膜を形成することができる。
【００５２】
このようにして多層積層された溶融体を用いて、上述の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法と同様にキャスト以降の工程を行うことにより、多層積層構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。なお、ポリエステル樹脂Ａとポリエステル樹脂Ｂが共にポリエチレンテレフタレートである場合の製膜における好ましい条件は、前述した単層の二軸配向ポリエステルフィルムのものと同じである。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例を用いて本発明についてより具体的に説明するが、本発明の態様はこれらに限定されない。なお、本発明に使用した測定及び評価法、ポリエステル樹脂等は下記の通りである。
【００５４】
（各項目の評価）
（１）ポリエステル樹脂の固有粘度
先ず、ポリエステル樹脂３ｇをオルソクロロフェノール１０ｇに溶解して未溶解物は濾過して取り除いた後、該溶液の粘度を、２５℃にてオストワルド粘度計（高尾製作所製社製、ＴＮ１０１−１８）により測定した。また、同様に測定したオルトクロロフェノールのみの粘度を溶媒粘度とした。そして、得られた該溶液の粘度と溶媒粘度とから下式により算出される値を、ポリエステル樹脂の固有粘度とした。
ηｓｐ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２・Ｃ
ここで、ηｓｐは（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌ当たりの溶解ポリマー質量（ｇ／１００ｍｌ）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする。）、［η］はポリエステル樹脂の固有粘度（単位は（ｄｌ／ｇ））である。
【００５５】
（２）粒子面積率の標準偏差
先ず、ライカ製ウルトラミクロトームＲＭ２２４５にて、以下の条件で二軸配向ポリエステルフィルム切り出し、長尺−厚み方向断面サンプルを得た。
冷却：液体窒素
台座温度：−５０℃
切削速度メーター：０．５
トリミング距離：１．０μｍ
その後、デジタルマイクロスコープ（キーエンス製  ＶＨＸ１０００）で切削痕のない部分を選んで、倍率３，０００倍で長尺−厚み方向断面サンプルを拡大撮影した。続いて、熱風オーブンで１５０℃雰囲気下１時間加熱を行い、室温まで冷却後、同様に同じ箇所の撮影を行った。このとき、長尺−厚み方向断面に析出した粒子のみが検出されるように２値化処理を行った。このときの条件を下記に示す。得られた画像より、厚み１μｍと幅方向２００μｍの長方形領域に占める粒子面積率（％）を、厚み方向全体について算出した。そして、表計算ソフト（“Ｅｘｃｅｌ”（登録商標）２０１６  マイクロソフト社製）を用いて、得られた値より粒子面積率の標準偏差を求めた。
モード：自動面積計測（マニュアル）
抽出パラメーター：穴埋めＯＮ、小粒子除去ＯＮ
閾値：２５
フィルタ：明るさムラ除去ＯＮ（平均値フィルタ）。
【００５６】
（３）表面の粒子面積ａ及び長尺−厚み方向断面の粒子面積ｂ
長尺−厚み方向断面の粒子面積ｂについては、（２）の方法により、全厚み×幅方向２００μｍの領域に析出した粒子面積を２値化して求めた。表面の粒子面積ａについては、長手方向×幅方向２００μｍのフィルム表面に析出した粒子面積を２値化して求めた。なお、このときの長手方向の距離は全厚み（μｍ）と同じとした。
【００５７】
（４）脂肪酸化合物の分散短尺径及び分散長尺径
（２）に記載の通り長尺−厚み方向断面を取得し、電子顕微鏡観察により求めた。具体的手順は以下の通りである。先ず、透過型電子顕微鏡Ｈ−７１００ＦＡ型（（株）日立製作所製）を用い、加速電圧７５ｋＶで長尺−厚み方向断面を３，０００倍に拡大観察し、長尺−厚み方向断面内の脂肪酸化合物粒子を撮影した。その後、脂肪酸化合物粒子の画像上に、厚み方向に平行な辺（辺Ａ）と長手方向に平行な辺（辺Ｂ）からなる長方形を、脂肪酸化合物全体を含みかつ面積が最も小さくなるように描き、このときの辺Ａ、辺Ｂの長さを、それぞれ分散短尺径、分散長尺径とした。脂肪酸化合物の形状は、ポリエステル樹脂の流動や延伸に追随するため、分散短尺径は厚み方向になり、分散長尺径は長手方向になる。なお、粒子の分散短尺径及び分散長尺径は、粒子２０個の測定値の平均値を採用した。
【００５８】
（５）脂肪酸化合物の変極点
フィルム厚み方向の脂肪酸化合物の分析は、“ＳＡＩＣＡＳ”（登録商標）によりフィルムの斜め切削面を作成し、ＩＯＮ−ＴＯＦ社製の飛行時間型２次イオン質量分析機ＴＯＦ−ＳＩＭＳ５を用いて、以下の条件で得られた負の２次イオンピーク強度データを用いて分析した。負の２次イオンピーク強度データは、横軸をフィルムの厚み方向位置、縦軸を脂肪酸化合物Ｘ量の最大値を１００としたときの強度比（量比）としたものであり、強度比の変化が２０以上である凹凸の変化点を変極点と定義し、その数をカウントした。
・１次イオン：Ｂｉ３＋＋、１次イオンエネルギー：２５ｋＶ
・２次イオン極性：負
・後段加速：１０ｋＶ
・測定真空度 ：４×１０−７Ｐａ
・パルス幅 ：９．０ｎｓ
・ラスターサイズ：３００μｍ
・スキャン数 ：１６ｓｃａｎ
・ピクセル数 ：２５６ｐｉｘｅｌ。
【００５９】
（６）口金スジ
ポリエステル樹脂を口金から吐出させてシート状に成形する際に、口金からポリマーが吐出されてから３時間で発生した口金スジが、２本以下／５００ｍｍ幅中であれば○。３本以上であれば×とした。なお、欠陥が口金スジに該当するか否かの判定は、採取した二軸配向ポリエステルフィルムをオンラインβ線厚み計“ＷＥＢＦＲＥＸ”（登録商標）ＮＶ（横河電機株式会社製）により観察し、幅５０ｍｍの各区間（５００ｍｍ幅中の１０区間）に、長手方向と平行な厚み２％以上若しくは−２％以下の変動があるか否かを確認することにより行った。
【００６０】
（７）耐熱白化
熱風オーブンにより１５０℃雰囲気下で１時間加熱を行う前後において、スガ試験機社製のヘイズメーターＨＧＭ−２ＤＰを用いて二軸配向ポリエステルフィルムのヘイズを測定した。得られた結果より、ヘイズ差が１％未満であれば◎、１％以上２％以下であれば○、２％より大きく５％以下の範囲であれば△、５％より大きければ×と評価した。
【００６１】
（８）ＩＴＯスパッタ
酸化インジウム９０質量％−酸化スズ１０質量％の焼結体材料を、ターゲットをスパッタ成膜装置に装着し、スパッタ成膜装置内を真空排気により１×１０−４Ｐａとなるまで減圧を行うと共に、二軸配向ポリエステルフィルムの脱ガスも十分に行った。その後、ターゲットの電力密度をそれぞれ２．１Ｗ／ｃｍ２としたＤＣデュアルターゲットスパッタ法により、アルゴンガス９８体積％と酸素ガス２体積％からなる混合気体中で、非晶質で厚さが２５ｎｍのインジウム−スズ複合酸化物からなるＩＴＯ層を形成した。その後、大気雰囲気中、１５０℃で１時間アニール処理を行った。この一連の工程後、（７）の耐熱白化と同様の方法でヘイズを測定した。得られた結果より、ヘイズ差が１％未満であれば◎、１％以上２％以下であれば○、２％より大きく５％以下の範囲であれば△、５％より大きければ×と評価した。
【００６２】
（９）フィルム及び各層の厚み
（２）の方法で得た長尺−厚み方向断面をデジタルマイクロスコープ（キーエンス製  ＶＨＸ１０００）で観察し、その測長機能によりフィルム及び各層の厚みを測定した。
【００６３】
（実施例１）
ポリエステル樹脂組成物Ａとして、固有粘度０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴとも表すことがある。）にカルナウバワックス〔主成分セロチン酸ミリシル（炭素数５６）の脂肪酸化合物〕を全構成成分１００質量％に対して０．９質量％添加したものを用いた。また、ポリエステル樹脂Ｂとして固有粘度０．６５のＰＥＴを用いた。これらポリエステル樹脂組成物Ａ及びポリエステル樹脂Ｂをそれぞれ乾燥した後、別々の押出機に供給し、ギヤポンプにて吐出比がポリエステル樹脂組成物Ａ／ポリエステル樹脂Ｂ＝１／１になるように計量しながら、ポリエステル樹脂組成物Ａが表層側となるように９層のフィードブロックにて合流させた。口金から吐出させてシート状に成形した後、静電印加にて表面温度２５℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。
【００６４】
得られた無配向シートを、７５℃に設定したロール群で加熱した後、ラジエーションヒーターにより急速加熱しながら、長手方向に３．３倍延伸し、その後一旦冷却して一軸配向フィルムを得た。次に、この一軸配向フィルムをテンターに導き、１００℃の熱風で予熱後、１１０℃の温度で幅方向に３．５倍延伸した。その後、同じテンター内で２３０℃の熱風にて熱処理を行い、続いて同温度にて幅方向に５％の弛緩処理を施した後、室温まで徐冷して二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取った。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表１に示す。
【００６５】
（実施例２〜７、比較例１〜５）
ポリエステル樹脂組成物Ａの組成（ポリエステル樹脂の固有粘度、脂肪酸化合物の種類及び含有量）、ポリエステル樹脂Ｂの種類、フィードブロックの層数を表１の通りとした以外は、実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】
2020164654.tif 000002
【００６７】
表中、ＰＥＴ／Ｉとは、全ジカルボン酸単位１００モル％中イソフタル単位を１７．５モル％共重合したポリエチレンテレフタレートを表す。ＰＥＴ２とは、固有粘度が０．７０のポリエチレンテレフタレートを表す。また、各Ａ層及び各Ｂ層の厚みは全て均一である。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明により、表面への環状オリゴマーの析出を抑制し、耐熱性が要求されるフィルム等にも適用可能であり、かつ生産性にも優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することができる。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、ＩＴＯフィルムやモーター用絶縁フィルム等に好ましく用いることができる。