(57)【要約】【課題】Ｆｅ−Ｃｏ系軟磁性材料を利用して、占積率が大きく、高性能な積層鉄心を得ることができる積層鉄心用板材の製造方法、積層鉄心用板材および積層鉄心を提供する。【解決手段】Ｃｏ：１０質量％〜５５質量％と、Ｖ：０質量％〜４質量％と、Ａｌ：０．１質量％〜１．５質量％とを含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成る鋼板を、酸素分圧が１×１０−２６Ｐａ〜１×１０−１４Ｐａの雰囲気中で、７００℃〜９５０℃で熱処理することにより、表面にＡｌを主成分とする酸化被膜を有する積層鉄心用板材を製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ：１０質量％〜５５質量％と、Ｖ：０質量％〜４質量％と、Ａｌ：０．１質量％〜１．５質量％とを含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成る鋼板を、酸素分圧が１×１０−２６Ｐａ〜１×１０−１４Ｐａの雰囲気中で、７００℃〜９５０℃で熱処理することにより、表面にＡｌを主成分とする酸化被膜を有する積層鉄心用板材を製造することを特徴とする積層鉄心用板材の製造方法。
【請求項２】
前記鋼板は、Ｆｅ−Ｃｏ系の軟磁性材料から成る圧延板であることを特徴とする請求項１記載の積層鉄心用板材の製造方法。
【請求項３】
前記酸化皮膜は、０．５ｎｍ乃至１２０ｎｍの厚さを有していることを特徴とする請求項１または２記載の積層鉄心用板材の製造方法。
【請求項４】
前記熱処理の雰囲気は、水素を含み、露点−５０℃以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の積層鉄心用板材の製造方法。
【請求項５】
前記積層鉄心用板材の占積率が９８％以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の積層鉄心用板材の製造方法。
【請求項６】
前記鋼板は、前記Ｃｏを４０質量％〜５３質量％、前記Ｖを１質量％〜２質量％含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の積層鉄心用板材の製造方法。
【請求項７】
前記不可避的不純物は、Ｃ、ＳｉおよびＭｎのうちの少なくともいずれか１つを含んでいることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の積層鉄心用板材の製造方法。
【請求項８】
Ｃｏ：１０質量％〜５５質量％と、Ｖ：０質量％〜４質量％と、Ａｌ：０．１質量％〜１．５質量％と、Ｏ：０．００１質量％〜０．０２質量％とを含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成り、表面にＡｌを主成分とする酸化被膜を有していることを特徴とする積層鉄心用板材。
【請求項９】
前記酸化皮膜は、０．５ｎｍ乃至１２０ｎｍの厚さを有していることを特徴とする請求項８記載の積層鉄心用板材。
【請求項１０】
占積率が９８％以上であることを特徴とする請求項８または９記載の積層鉄心用板材。
【請求項１１】
前記Ｃｏを４０質量％〜５３質量％、前記Ｖを１質量％〜２質量％含むことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の積層鉄心用板材。
【請求項１２】
前記不可避的不純物は、Ｃ、ＳｉおよびＭｎのうちの少なくともいずれか１つを含んでいることを特徴とする請求項８乃至１１のいずれか１項に記載の積層鉄心用板材。
【請求項１３】
請求項８乃至１２のいずれか１項に記載の積層鉄心用板材を積層して成ることを特徴とする積層鉄心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層鉄心用板材の製造方法、積層鉄心用板材および積層鉄心に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、モーターや小型発電機、タービン発電機、トランス等で使用される積層鉄心は、誘導鉄損を低減するために、表面に高抵抗の絶縁被膜を有する電磁鋼板を積層して形成されている。その絶縁被膜の製造方法としては、リン酸塩系被膜処理を行う方法や、マグネシア、シリカ、アルミナなどの酸化物粉末を塗布する方法、その酸化物粉末を有機系等溶媒に混合したものを塗布する方法、有機樹脂を塗布したり貼り合わせたりする方法等がある（例えば、特許文献１乃至３参照）。
【０００３】
また、積層鉄芯の板材として、電磁鋼板の他に、パーマロイやパーメンジュール、アモルファスナノ結晶系軟磁性板材などが用いられている（例えば、特許文献４乃至７参照）。特に、近年、ドローンや高性能電気自動車などの分野では、電動モーターの高効率化のために、ステータなどの磁気回路に、アモルファスナノ結晶系軟磁性材料やパーメンジュールといった高性能軟磁性材料を組み込むニーズが高まっている。
【０００４】
なお、本発明者等により、所定の酸素分圧を有する雰囲気中でＦｅ−Ａｌ合金を熱処理することにより、Ｆｅ−Ａｌ合金の表面にＡｌ２Ｏ３被膜を形成する方法が開発されている（例えば、非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第２６６２３３６号公報
【特許文献２】特開２００４−８８９７０号公報
【特許文献３】特開２００３−１００５２３号公報
【特許文献４】特開平１−１６８０１４号公報
【特許文献５】国際公開ＷＯ２００５／０２９５１５号
【特許文献６】特開２０１６−７７１４９号公報
【特許文献７】特開２０１７−５５５５６号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Shigeru Suzuki, Takamichi Yamanoto, Kozo Shinoda and Shigeo Sato, “Characterization of surface oxide layers formed on Fe-Al alloys by annealing under different atmospheres”, Surf. Interface Anal., 2008, 40, p.311-314
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
パーメンジュールなどのＦｅ−Ｃｏ系の軟磁性材料の板材の表面に、特許文献１乃至３に記載の方法により絶縁被膜を形成すると、絶縁被膜の厚みが比較的大きくなってしまうため、その板材を積層して積層鉄心を製造しても、軟磁性材料の占積率が小さくなり、材料から期待されるほどの性能が得られないという課題があった。
【０００８】
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、Ｆｅ−Ｃｏ系軟磁性材料を利用して、占積率が大きく、高性能な積層鉄心を得ることができる積層鉄心用板材の製造方法、積層鉄心用板材および積層鉄心を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
Ｆｅ−Ｃｏ系合金は、スレーター・ポーリング（Slater-Pauling）曲線で知られるように、約３５Ｃｏ付近を中心として、バルク金属としては最大の磁束密度を示す。そこで、本発明者等は、この高磁束密度のＦｅ−Ｃｏ系軟磁性材料を利用し、板材積層時の占積率を上げるために、できるだけ薄くかつ抵抗の高い被膜を形成することを目的として検討を行い、本願発明に至った。
【００１０】
すなわち、本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法は、Ｃｏ：１０質量％〜５５質量％と、Ｖ：０質量％〜４質量％と、Ａｌ：０．１質量％〜１．５質量％とを含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成る鋼板を、酸素分圧が１×１０−２６Ｐａ〜１×１０−１４Ｐａの雰囲気中で、７００℃〜９５０℃で熱処理することにより、表面にＡｌを主成分とする酸化被膜を有する積層鉄心用板材を製造することを特徴とする。
【００１１】
本発明に係る積層鉄心用板材は、Ｃｏ：１０質量％〜５５質量％と、Ｖ：０質量％〜４質量％と、Ａｌ：０．１質量％〜１．５質量％と、Ｏ：０．００１質量％〜０．０２質量％とを含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成り、表面にＡｌを主成分とする酸化被膜を有していることを特徴とする。本発明に係る積層鉄心は、本発明に係る積層鉄心用板材を積層して成ることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係る積層鉄心用板材は、本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法により好適に製造される。本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法は、鋼板を熱処理することにより、鋼板の表面にＡｌを主成分とする薄い酸化皮膜を形成することができ、本発明に係る積層鉄心用板材を製造することができる。製造された積層鉄心用板材を積層することにより、占積率が大きい本発明に係る積層鉄心を得ることができる。得られた積層鉄心は、占積率が大きく、原料の鋼板として、パーメンジュールなどの高性能なＦｅ−Ｃｏ系軟磁性材料を利用しているため、その材料が有する性能を発揮することができ、高性能である。また、得られた積層鉄心は、積層鉄心用板材の表面に酸化皮膜を有しているため、誘導鉄損を低減することができる。
【００１３】
Ｆｅ−Ｃｏ系合金は、５０％Ｃｏ付近を中心に、規則化脆化による加工性の劣化を起こしやすいが、本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法の鋼板および本発明に係る積層鉄心用板材は、Ｖを０質量％〜４質量％含んでいるため、その加工性を改善することができる。
【００１４】
本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法の鋼板および本発明に係る積層鉄心用板材は、残部のＦｅを４６質量％〜５０質量％含むことが好ましい。また、不可避的不純物は、１０質量％以下であることが好ましい。また、本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法の鋼板および本発明に係る積層鉄心用板材は、Ｃｏが１０質量％〜３０質量％のとき、Ｖを含んでいなくてもよい。
【００１５】
本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法の鋼板および本発明に係る積層鉄心用板材は、Ａｌを０．１質量％〜１．５質量％含んでいるが、Ａｌの添加量が１．５質量％より多くなると、熱間および冷間での加工性が低下し、割れを引き起こしてしまう。
【００１６】
本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法で、熱処理の時間は１０分から３時間であることが好ましい。この場合、十分な誘導鉄損の低減効果および耐久性を有する酸化皮膜を得ることができる。また、酸化皮膜を薄くして、より高性能な積層鉄心が得られるよう、熱処理時間は１０〜６０分間であることが特に好ましい。本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法および積層鉄心用板材で、酸化皮膜は、数μｍ以下の厚さを有していることが好ましく、特に０．５ｎｍ乃至１２０ｎｍの厚さを有していることが好ましい。
【００１７】
アモルファスナノ結晶系軟磁性材料やパーメンジュールといった高性能軟磁性材料を利用した、従来の積層鉄心では、占積率が９６％より小さかったのに対し、本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法および積層鉄心用板材では、積層鉄心の占積率を９８％〜９９％以上に大きくすることができる。なお、ここで、占積率とは、積層鉄心の断面積に対する、酸化皮膜を除いた部分（酸化されていない部分）の面積の割合である。
【００１８】
本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法で、前記熱処理の雰囲気は、水素を含み、露点−５０℃以下であることが好ましい。この場合、十分な誘導鉄損の低減効果および耐久性を有し、薄い酸化皮膜を形成することができる。
【００１９】
本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法で、前記鋼板は、前記Ｃｏを４０質量％〜５３質量％、前記Ｖを１質量％〜２質量％含むことが好ましい。本発明に係る積層鉄心用板材は、前記Ｃｏを４０質量％〜５３質量％、前記Ｖを１質量％〜２質量％含むことが好ましい。これらの場合、特に高性能な積層鉄心を形成することができる。また、本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法で、鋼板は、積層鉄心として利用可能なものであれば、圧延板など、いかなる加工が施されたものであってもよい。
【００２０】
本発明に係る積層鉄心用板材の製造方法および積層鉄心用板材で、前記不可避的不純物は、Ｃ、ＳｉおよびＭｎのうちの少なくともいずれか１つを含んでいてもよい。また、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉのうちの少なくともいずれか１つを含んでいてもよい。これらの元素を含む場合、それらの含有量は、合計で１質量％以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、Ｆｅ−Ｃｏ系軟磁性材料を利用して、占積率が大きく、高性能な積層鉄心を得ることができる積層鉄心用板材の製造方法、積層鉄心用板材および積層鉄心を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】（ａ）本発明の実施の形態の積層鉄心用板材（実施例８）、（ｂ）  （ａ）よりＡｌの配合量が少ない積層鉄心用板材（比較例５）の、Ｘ線光電子分光法による、表面から深さ約２ｎｍまでの組成の測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、実施例等に基づいて、本発明の実施の形態の積層鉄心用板材の製造方法、積層鉄心用板材および積層鉄心について説明する。
本発明の実施の形態の積層鉄心用板材は、本発明の実施の形態の積層鉄心用板材の製造方法により好適に製造される。すなわち、本発明の実施の形態の積層鉄心用板材の製造方法は、Ｃｏ：１０質量％〜５５質量％と、Ｖ：０質量％〜４質量％と、Ａｌ：０．１質量％〜１．５質量％とを含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成る鋼板を、酸素分圧が１×１０−２６Ｐａ〜１×１０−１４Ｐａの雰囲気中で、７００℃〜９５０℃で熱処理する。これにより、鋼板の表面にＡｌを主成分とする酸化被膜を形成することができ、本発明の実施の形態の積層鉄心用板材を製造することができる。
【００２４】
本発明の実施の形態の積層鉄心用板材の製造方法は、鋼板を熱処理することにより、薄い酸化皮膜を有する積層鉄心用板材を製造することができ、その積層鉄心用板材を積層することにより、占積率が大きい本発明の実施の形態の積層鉄心を得ることができる。得られた積層鉄心は、占積率が大きく、原料の鋼板として、パーメンジュールなどの高性能なＦｅ−Ｃｏ系軟磁性材料を利用しているため、その材料が有する性能を発揮することができ、高性能である。また、得られた積層鉄心は、積層鉄心用板材の表面に酸化皮膜を有しているため、誘導鉄損を低減することができる。
【００２５】
本発明の実施の形態の積層鉄心用板材の製造方法で、熱処理の時間は１０分から３時間であることが好ましい。この場合、十分な誘導鉄損の低減効果および耐久性を有する酸化皮膜を得ることができる。また、酸化皮膜を薄くして、より高性能な積層鉄心が得られるよう、熱処理時間は１０〜６０分間であることが特に好ましい。
【００２６】
本発明の実施の形態の積層鉄心用板材の製造方法および積層鉄心用板材で、不可避的不純物は、Ｃ、ＳｉおよびＭｎのうちの少なくともいずれか１つを含んでいてもよい。また、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｔｉのうちの少なくともいずれか１つを含んでいてもよい。これらの元素を含む場合、それらの含有量は、合計で１質量％以下であることが好ましい。
【００２７】
［積層鉄心用板材の占積率等の測定］
本発明の実施の形態の積層鉄心用板材の製造方法、および、それに類似する方法であって、原料の配合量や各種条件のみが異なる方法に従って、積層鉄心用板材を製造し、占積率等の測定を行った。まず、表１に示す実施例１〜１５および比較例１〜６について、それぞれ表１の配合量のＣｏとＶとＡｌと、残部のＦｅとを含む原料を、真空誘導溶解炉で溶解し、押し湯を含めて約７ｋｇのインゴット（径約８０ｍｍ）を作製した。次に、各インゴットを、熱間鍛造で２０ｍｍ厚に成形し、さらに熱間圧延で３ｍｍ厚まで圧延した。圧延後の各試料に対して、溶体化処理を行った後、冷間圧延で０．３５ｍｍ厚まで圧延し、＃４００番相当まで機械研磨した。研磨後の各試料を、１０ｍｍ角に切り出し、鏡面研磨を施して表面を清浄化した。こうして、軟磁性材料のＦｅ−Ｃｏ系合金製の鋼板から成る各試料を製造した。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
製造された実施例１〜１５および比較例１〜６の各試料について、公称露点−７０℃以下の水素ガス雰囲気中、または、水槽を通して−７０℃以下に露点を制御した水素ガス雰囲気中にて、様々な酸素分圧および温度で熱処理を行い、各試料の表面に酸化被膜を形成して積層鉄心用板材を製造した。酸素分圧は、露点測定により算出した。各試料の酸素分圧および熱処理温度を、表１に示す。
【００３０】
製造された各試料の積層鉄心用板材について、４探針プローブを用いて、表面の抵抗を測定した。また、各試料の積層鉄心用板材による占積率、および、各試料の積層鉄心用板材の酸化被膜の厚さも測定した。占積率および酸化被膜の厚さの測定では、まず、各試料の積層鉄心用板材および熱処理前の各試料から、それぞれ外径１０ｍｍ、内径５ｍｍのリング形状の円板を１００枚切り出し、その円板１００枚を拡散接合にて積層したものに対して、直流Ｂ−Ｈ曲線を測定した。各試料について、測定された積層鉄心用板材の磁束密度と、熱処理前の試料の磁束密度とを比較し、酸化被膜による飽和磁束の減少分から、占積率および酸化被膜の厚みを算定した。測定された表面抵抗、占積率および酸化被膜の厚さを、表１に示す。なお、実施例８と１１は、同じものである。
【００３１】
表１に示すように、比較例１〜６では、表面抵抗が０．５１０Ω／sq. 以下であるのに対し、実施例１〜１５では、１０Ω／sq. 以上であり、表面抵抗が非常に大きいことが確認された。また、実施例１〜１５は、酸化被膜の厚さが約１ｎｍ〜約１００ｎｍと非常に薄く、占積率が９９％以上であることが確認された。
【００３２】
次に、実施例８（実施例１１）および比較例５の積層鉄心用板材について、Ｘ線光電子分光法により、表面から深さ約２ｎｍまでの組成を測定した。なお、比較例５は、Ａｌの配合量が、０．０５質量％と少ない試料である。測定結果を、図１に示す。図１（ａ）に示すように、実施例８の積層鉄心用板材では、表層の組成が、ほぼＡｌとＯのみから成ることが確認された。このことから、実施例８の積層鉄心用板材は、表層にＡｌ２Ｏ３（アルミナ）の酸化被膜が形成されていると考えられる。また、このアルミナの酸化被膜により、表１に示すように、表面抵抗が約４００Ω／sq. と大きくなっていると考えられる。
【００３３】
これに対し、図１（ｂ）に示すように、比較例５の積層鉄心用板材では、表面から深さ１ｎｍ程度までは、Ｏが比較的多く存在しており、酸化されていると考えられるが、表層にはＡｌはほとんど存在せず、Ａｌ２Ｏ３は存在していないと考えられる。これにより、表１に示すように、表面抵抗は０．１Ω／sq. よりも小さい値になっていると考えられる。
【図１】
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