(57)【要約】      （修正有）【課題】セラミックハニカム構造体に目封止部を形成する工程において、目封止材を詰めて目封止部を形成する際の目封止不良の発生を抑え、フィルムに貫通孔を開ける際、目封止すべき流路の位置を撮像装置で認識できるセラミックハニカムフィルタの製造方法を提供する。【解決手段】多孔質の隔壁２で仕切られた多数の流路からなるセラミックハニカム構造体の所定の流路端部に目封止部５ａを形成してセラミックハニカムフィルタを製造する方法であって、目封止部の形成は、セラミックハニカム構造体の端面にフィルムを貼付し、撮像装置の撮像により目封止部を形成すべき流路位置を決定し、目封止部を形成すべき流路位置のフィルムに貫通孔を形成し、貫通孔から目封止材スラリーを流路端部に充填し、充填した目封止材スラリーを乾燥して行い、前記フィルムの積分球を用いて測定される波長480〜590nmの光の平均透過率が50〜88%であることを特徴とする。【選択図】図１（ａ）
2020104054.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路からなるセラミックハニカム構造体の所定の流路端部に目封止部を形成してセラミックハニカムフィルタを製造する方法であって、
前記目封止部の形成は、前記セラミックハニカム構造体の端面にフィルムを貼付する工程、撮像装置により目封止部を形成すべき流路位置を決定する工程、前記目封止部を形成すべき流路に対応する前記フィルムの位置に貫通孔を形成する工程、前記貫通孔から目封止材スラリーを流路端部に充填する工程、及び前記充填した目封止材スラリーを乾燥する工程を有し、
前記フィルムの積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率（480〜590 nmの光の透過率を10 nmごとに測定し平均した値）が50〜88%であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記フィルムの積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率が55〜88%であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項３】
請求項1又は2に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記貫通孔を形成する工程の後に、前記フィルム上に形成した前記貫通孔の孔開け不良を目視で検査する工程を有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項４】
請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、
前記フィルムは、厚さ20〜90μmのフィルム基材と、厚さ10〜40μmの粘着剤層とを有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルエンジン等から排出される粒子状物質を含む排気ガスを浄化するのに使用されるセラミックハニカムフィルタの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジンの排気ガス中には、炭素質からなる煤と高沸点炭化水素成分からなるSOF分(Soluble Organic Fraction：可溶性有機成分)とを主成分とするPM(Particulate Matter：粒子状物質)が含まれており、これが大気中に放出されると、人体や環境に悪影響を与えるおそれがある。このため、ディーゼルエンジンの排気管の途中に、PMを捕集するためのセラミックハニカムフィルタ(以下セラミックハニカムフィルタを略して「ハニカムフィルタ」という)を装着することが従来から行われている。排気ガス中のPMを捕集、浄化するハニカムフィルタの一例を図1(a)及び図1(b)に示す。ハニカムフィルタ10は、多数の流出側封止流路3及び流入側封止流路4を形成する多孔質隔壁2と外周壁1とからなるセラミックハニカム構造体と、流出側封止流路3及び流入側封止流路4の排気ガス流入側端面6及び排気ガス流出側端面7を市松模様に交互に封止する上流側封止部5aと下流側封止部5bとからなる。ハニカムフィルタの前記外周壁1は、金属メッシュ又はセラミックス製のマット等で形成された把持部材(図示せず)で使用中に動かないように把持され、金属製収納容器(図示せず)内に配置されている。
【０００３】
ハニカムフィルタ10において、排気ガスの浄化は以下の通り行われる。排気ガスは点線矢印で示すように、排気ガス流入側端面6に開口している流出側封止流路3から流入する。そして隔壁2を通過する際に、詳しくは隔壁2の表面及び内部に存在する互いに連通した細孔により形成される連通孔を通過する際に、排気ガス中に含まれるPMが捕集される。浄化された排気ガスは、排気ガス流出側端面7に開口している流入側封止流路4から流出し、大気中に放出される。
【０００４】
ハニカムフィルタは以下のような工程で製造される。まず、例えば、セラミックス原料としてコーディエライト生成原料粉末、成形助剤、造孔剤及び水を混合及び混練してセラミック坏土とする。このセラミック坏土を、金型を通じてハニカム形状に押出成形し、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造を有する成形体とする。この成形体を乾燥炉に入れて成形体中の水分などを蒸発乾燥させ、さらに焼成炉に入れて成形体中の成形助剤などを除去した後、焼成する。これにより、所定の形状と強度を有し、多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造を有する焼成体が得られる。得られたハニカム構造を有する焼成体の所定の流路端部に目封止材スラリーを充填後、乾燥し、焼成して目封止部を形成し、ハニカムフィルタ10が得られる。ハニカムフィルタの外周には、その機械的強度をさらに向上させる目的で外周壁が形成される。
【０００５】
ハニカム構造体（ハニカム構造を有する焼成体）の所定の流路端部に目封止部を形成する方法として、特開2003-320517号（特許文献1）は、ハニカム構造体の端面にフィルムを貼り付ける第１副工程と、目封止すべきセルに対応する前記フィルムの所定位置に高密度エネルギービームにより穴を開ける第２副工程と、前記目封止すべき流路に目封止材を詰める第３副工程とを含み、前記第１副工程において用いるフィルムが、透明又は半透明であって、基材層と粘着層を含み、かつ粘着力が3〜15 N/25 mmであることを特徴とする方法を開示している。特許文献1には、フィルムに穴を開ける位置の決定を容易にするため、フィルムは透明又は半透明であるのが好ましい、即ちフィルムを貼り付けた後に画像認識手段（カメラなどの撮像装置）によりセルの位置を認識できる程度の透明性を有しているのが好ましいと記載している。
【０００６】
しかしながら、特許文献1に記載の方法において、高密度エネルギービームにより透明又は半透明のフィルムの所定位置に貫通孔を開ける際（第２副工程）に、フィルムの所定位置からずれた箇所に孔が開けられる孔開け不良が発生する場合がある。孔開け不良が発生すると、所望の流路位置に目封止部が形成されない部位、目封止部が流路の一部にしか形成されない部位、所望しない流路位置に目封止部が形成される部位等が生じる。そして、目封止すべき流路に目封止材を詰める第３副工程を行った後に、前記した部位が発見されると、目封止不良としてセラミックハニカム構造体を廃棄せざるを得なくなる。
【０００７】
また、本出願人は、フィルムの所定位置に貫通孔を開ける際に、フィルムの所定位置からずれた箇所に貫通孔が開けられる孔開け不良の発生を抑える方法として、特開2008-161765号（特許文献２）において、レーザー光によってフィルムの所定の位置に、セル面積の45%以上を穿孔するにあたり、レーザーヘッド内のガルバノメータの温度を36℃±5℃として、フィルムにレーザー光で穿孔する方法を開示している。これにより、温度ドリフトによるレーザー光のずれが生じ難く、正確な位置にフィルムを穿孔することができるため、目封止部を設けないはずのセルに、目封止材が侵入して所望しない流路位置に目封止部が形成される目封止不良の発生を抑制することができる。しかしながら、特許文献２に記載の技術を用いても、目封止部を設けないはずのセルに、目封止材が侵入して所望しない流路位置に目封止部が形成される目封止不良の発生を完全には抑えることはできていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開2003-320517号公報
【特許文献２】特開2008-161765号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の目的は、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成する工程において、目封止材を詰めて目封止部を形成する際、所望の流路位置に目封止部が形成されない、及び／又は所望しない流路位置に目封止部が形成されるといった目封止不良の発生を抑えることのできるセラミックハニカムフィルタの製造方法を提供することである。併せて、フィルムに貫通孔を開ける際に、従来の方法と同様に、目封止すべき（孔開けすべき）流路の位置をカメラなどの撮像装置で認識できるセラミックハニカムフィルタの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的に鑑み、本発明者らは、セラミックハニカム構造体の端面にフィルムを貼付し、撮像装置で流路位置を決定し、目封止すべき流路位置のフィルムをレーザーで穿孔し、形成した孔から目封止材スラリーを充填し、乾燥し、必要に応じて焼成することにより、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成する工程において、前記フィルム及び製造工程を鋭意検討することにより、目封止材を詰めて目封止部を形成する際の目封止不良の発生を抑えることができ、併せて、フィルムに貫通孔を開ける際に、従来の方法と同様に、目封止すべき（孔開けすべき）流路の位置をカメラなどの撮像装置で認識できるセラミックハニカムフィルタの製造方法を見出し、本発明に想到した。
【００１１】
すなわち、本発明のセラミックハニカムフィルタの製造方法は、   
多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路からなるセラミックハニカム構造体の所定の流路端部に目封止部を形成してセラミックハニカムフィルタを製造する方法であって、
前記目封止部の形成は、前記セラミックハニカム構造体の端面にフィルムを貼付する工程、撮像装置により目封止部を形成すべき流路位置を決定する工程、前記目封止部を形成すべき流路に対応する前記フィルムの位置に貫通孔を形成する工程、前記貫通孔から目封止材スラリーを流路端部に充填する工程、及び前記充填した目封止材スラリーを乾燥する工程を有し、
前記フィルムの積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率（480〜590 nmの光の透過率を10 nmごとに測定し平均した値）が50〜88%であることを特徴とする。
【００１２】
前記フィルムの積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率は55〜88%であるのが好ましい。
【００１３】
前記貫通孔を形成する工程の後に、前記フィルム上に形成した前記貫通孔の孔開け不良を目視で検査する工程を有するのが好ましい。
【００１４】
前記フィルムは、厚さ20〜90μmのフィルム基材と、厚さ10〜40μmの粘着剤層とを有するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の方法により、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成する工程において、目封止材を詰めて目封止部を形成する際、所望の流路位置に目封止部が形成されない、及び／又は所望しない流路位置に目封止部が形成されるといった目封止不良の発生を抑えることができる。併せて、セラミックハニカム構造体の端面に貼付されたフィルムに貫通孔を開ける際に、従来の方法と同様に、目封止すべき流路位置をカメラなどの撮像装置で認識できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１（ａ）】セラミックハニカムフィルタの一例を模式的に示す正面図である。
【図１（ｂ）】セラミックハニカムフィルタの一例を模式的に示す軸方向に平行な断面図である。
【図２】セラミックハニカム構造体の端面に貼り付けられたフィルムの所定流路に相当する箇所に貫通孔を開けた後の端面を端面に垂直方向から見た写真であり、実施例3において発生した孔ずれＡを示す写真である。
【図３】実施例及び比較例で使用したフィルムA〜Fの積分球を用いて測定した透過率を示すグラフである。
【図４】セラミックハニカム構造体の端面に貼付されたフィルムに貫通孔を形成するための装置を模式的に示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
[1] セラミックハニカムフィルタの製造方法
セラミックハニカムフィルタは、多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路からなるハニカム構造を有する成形体、又は前記成形体を焼成してなる焼成体の所定の流路端部に目封止材スラリーを充填後、乾燥し、必要に応じて焼成して、目封止部を形成することによって製造される。すなわち、前記ハニカム構造を有する成形体を焼成してハニカム構造を有する焼成体を作製した後に、目封止材スラリーを充填及び乾燥し、乾燥後の目封止材を必要に応じ焼成する方法（第一の方法）と、前記ハニカム構造を有する成形体に目封止材スラリーを充填及び乾燥した後に、前記成形体及び乾燥後の目封止材を同時に焼成する方法（第二の方法）とがある。本発明の方法は、目封止部の形成に用いるフィルムに特徴がある方法なので、ハニカム構造を有する焼成体に対して目封止部の形成を行う場合にも、ハニカム構造を有する成形体に対して目封止部の形成を行う場合にも、同様に適用することが可能である。なお、本願において、ハニカム構造体とはハニカム構造を有する成形体及びハニカム構造を有する焼成体の両方を含む。以下に第一の方法を例に本発明のセラミックハニカムフィルタの製造方法について詳細に説明する。
【００１８】
第一の方法において、目封止部の形成は、前記セラミックハニカム構造を有する焼成体の端面にフィルムを貼付する工程、撮像装置の撮像により目封止部を形成すべき流路位置を決定する工程、前記目封止部を形成すべき流路に対応する前記フィルムの位置に貫通孔を形成する工程、前記貫通孔から目封止材スラリーを流路端部に充填する工程、及び前記充填した目封止材スラリーを乾燥し必要に応じ焼成する工程を有し、前記フィルムの積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率（480〜590 nmの光の透過率を10 nmごとに測定し平均した値）が50〜88%であることを特徴とする。
【００１９】
(1) ハニカム構造を有する成形体を得る工程
ハニカム構造を有する成形体は、成形原料を混合及び混練して得られた坏土をハニカム構造の成形溝を有する成形用金型を用いてハニカム状に押出成形し、乾燥することによって得られる。前記成形原料は、セラミック原料、バインダー、水、必要に応じて成形助剤や造孔材等を混合及び混練してなるものが好ましい。セラミック原料としては、特に限定されないが、シリカ源原料、アルミナ源原料、マグネシア源原料からなるコーディエライト化原料や、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、チタン酸アルミ、LAS等を用いることができる。中でもコーディエライト化原料を用いるのが好ましい。コーディエライト化原料として、シリカ、タルク、カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム等を用いることができる。また、造孔材としては、発泡済み発泡樹脂、グラファイト等の材料を用いることができる。
【００２０】
(2) ハニカム構造を有する焼成体を得る工程
得られた成形体を乾燥炉に入れて成形体中の水分などを蒸発乾燥させ、さらに焼成炉に入れて成形体中の成形助剤などを除去した後、焼成する。これにより、所定の形状と強度を有し、隔壁に微細な細孔を有するハニカム構造を有する焼成体が得られる。このようなハニカム構造を有する焼成体には、その機械的強度をさらに向上させる目的で、外縁部を加工で除去した後の焼成体の外周部に外周壁を形成するのが好ましい。成形体の焼成は、例えば、セラミック原料としてコーディエライト化原料を用いる場合、2〜100℃/hrの速度で1350〜1450℃の焼成温度まで加熱し、最高温度で5〜30時間保持した後、100℃/hr未満の速度で1000℃まで冷却して行う。
【００２１】
(3) 目封止部を形成する工程
得られた焼成体に対して、図1(a)及び図1(b)に示すように、セラミックハニカム構造体の流路端部を、市松模様に交互に目封止するように目封止材スラリーを充填した後、乾燥し、必要に応じて乾燥された目封止材の焼成を行い、目封止部を形成し、セラミックハニカムフィルタとする。セラミックハニカム構造体の流路端部への目封止材スラリーの充填は、(a)セラミックハニカム構造体の端面にフィルムを貼付し、(b)撮像装置の撮像により目封止部を形成すべき流路位置を決定し、(c)前記目封止部を形成すべき流路に対応する前記フィルムの位置に貫通孔を形成し、(d)セラミックハニカム構造体のフィルム貼付面を目封止材スラリーに浸漬し、前記貫通孔から目封止材スラリーを流路端部に導入することによって行う。ここで、前記目封止部を形成すべき流路に対応する前記フィルムの位置に貫通孔を形成した後で、前記貫通孔の孔開け不良を目視で検査する工程を行うのが好ましい。これにより、フィルムに孔開け不良が発生した状態のまま目封止部が形成されるのを防ぐことができ、目封止不良の発生を抑え、目封止不良として、セラミックハニカム構造体を廃棄するのを防ぐことができる。なお、目封止部の形成は、セラミックハニカム構造体の両方の流路端部に対して行うのが好ましい。目封止部の形成は、例えば、引用文献1に記載されたような公知の方法で行うことができる。
【００２２】
(a)フィルムを貼付する工程
セラミックハニカム構造体の両端面にフィルムを貼付する。本発明において、セラミックハニカム構造体の端面に貼付するフィルムは、積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率（以下、単に「平均透過率」と言う場合もある。）が50〜88%であるものを用いる。ここで、波長480〜590 nmの光の平均透過率とは、480〜590 nmの波長を10 nmごと（480、490、500・・・590 nmの波長ごと）に透過率を測定した値を算術平均した値である。本発明における透過率は、積分球を装着した分光光度計（エックスライト社製積分球分光測色計Ci7800）を使用して測定した値である。平均透過率が50%未満の場合、撮像装置によってフィルムを介してセラミックハニカム構造体の端面を撮像する際、流路と隔壁との判別精度が低下し、目封止すべき（孔開けすべき）流路位置が認識され難くなる。一方、平均透過率が88%超である場合、フィルムを透過して認識できる流路とフィルムに形成された貫通孔を見分けることが難しいため、孔開けすべきでない流路に孔開けがされている孔開け不良を見逃しやすくなり、フィルムに孔開け不良が発生した状態のまま目封止部が形成され、目封止不良の発生する場合がある。平均透過率は55〜88%であるのが好ましく、60〜80%であるのがより好ましい。
【００２３】
本発明において、セラミックハニカム構造体の端面に貼付するフィルムは、目封止材スラリーを流路に充填する際にずれたり、目封止材スラリーが目封止すべきでない流路に流れ込まない様にフィルム基材表面に粘着剤層を有しており、厚さ20〜90μmのフィルム基材と、厚さ10〜40μmの粘着剤層とを有するのが好ましい。波長480〜590 nmの光の平均透過率が所望の範囲になるようなフィルムは、市販の各種フィルムから選択することができる。フィルム基材の厚さは、フィルムの剛性、強度及び高密度エネルギービームによる貫通孔の開けやすさの大きな要因となり得るので、20〜90μmであるのが好ましい。また、粘着剤の厚さが10μm未満の場合、粘着力が不十分となり、目封止材スラリーを流路に充填する際に目封止材スラリーの圧力で、フィルムが剥がれやすくなり、目封止材スラリーが目封止すべきでない流路に流れ込み、目封止不良が発生する。一方、40μmを超える場合、目封止部形成後、フィルムを剥がすときにフィルムが剥がれにくくなってハニカム端面の隔壁が欠けやすくなる。フィルムの材質は、ポリプロピレン、ポリエチレン、アクリル、オレフィン等から選択されるポリマー材料であるのが好ましい。また、粘着剤層は、アクリルゴム、スチレンブタジエンゴム等を基剤とするゴム系材料であるのが好ましい。また、フィルムの粘着力は、フィルムを剥がすときの剥がしやすさや、目封止スラリーの圧力でフィルムが剥がれにくくなるよう、4〜15 N/25mmであるのが好ましい。より好ましくは5〜13 N/25mmである。
【００２４】
(b)流路位置を決定する工程
貼付したフィルムに目封止すべき所定の流路位置を決定するため、例えば、図4に示すようなレーザー加工装置20を用いる。図4において、両端面にフィルム31が貼着されたセラミックハニカム構造体11がXYステージ22上にセットされ、XYステージ22の上方には、セラミックハニカム構造体11の端面を撮像する撮像装置であるCCDカメラ23と、レーザーヘッド25を配設している。レーザー加工装置20は、温度設定した恒温室21に設置している。XYステージ22は、セラミックハニカム構造体11をセットし取出す位置と、CCDカメラ23で撮像する位置と、レーザー光を照射する位置との間を移動できるストロークとする。制御装置24は、XYステージ22の位置制御をするとともに、撮像時のCCDカメラ23からの画像情報及びXYステージ22の移動情報を取込んで、目封止すべき所定の流路の位置を決め、レーザー光の照射制御及びXYステージ22の位置制御を行う。CCDカメラ23は、流路の形状を規定するのに十分な画像分解能とする。なお、CCDカメラ23は、フィルム31を通して流路と隔壁を撮像している。
【００２５】
両端面にフィルム31が貼付けられたセラミックハニカム構造体11をXYステージ22上にセットし、CCDカメラ23によってセラミックハニカム構造体11の端面を撮像して得られた画像情報及びXYステージ22の移動情報に基づき、目封止すべき所定の流路の位置を決定する。本発明のセラミックハニカムフィルタの製造方法においては、積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率（480〜590 nmの光の透過率を10 nmごとに測定し平均した値）が、50%以上であるフィルムを用いることにより、撮像装置での流路と隔壁との判別が良好となり、目封止部を形成すべき流路位置を誤認し難くなり、位置の決定の精度が高まる。目封止部を形成すべき流路位置は、例えば、封止流路が市松模様に配列するように決めるのが好ましい。
【００２６】
(c)フィルムに貫通孔を形成する工程
撮像装置の撮像によって封止すべき所定のセルの位置が決定されると、この位置情報及び穿孔形状の情報（例えば、流路面積の30〜70％の開口面積を有する貫通孔）に従って、レーザー加工等の高密度エネルギービーム加工によりフィルムの所定位置に貫通孔を形成する。レーザー加工等によりフィルムに形成した貫通孔は、例えば、図2中にAで示す部分のように、温度ドリフトによるレーザー光のずれ等により、隣接する流路側へずれて貫通孔が形成される場合がある。これらの孔ずれが発生した状態のまま目封止部の形成を行うと、目封止部を形成すべき流路位置に目封止部が形成されなかったり、目封止部が流路の一部にしか形成されない場合や、目封止部を形成すべきでない流路位置に目封止部が形成される等の不良品が製造されてしまう。
【００２７】
本発明のセラミックハニカムフィルタの製造方法においては、積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率（480〜590 nmの光の透過率を10 nmごとに測定し平均した値）が50〜88%であるフィルムを用いているため、フィルムを透過して認識できる流路とフィルムに形成された貫通孔を見分けることが容易になり、特に目視であっても、孔開けすべきでない流路に孔開けがされている孔開け不良の判定が容易にできる。このため、孔開け不良の発生したフィルムを通して、目封止スラリーが充填されてしまい、目封止不良が発生するのを未然に防ぐことができる。なお、フィルムの孔開け不良を発見した場合には、孔開け不良が発生したフィルムを剥がした後、フィルムを貼り直して貫通孔の形成をやり直すのが好ましい。これは、セラミックハニカム構造体を再度利用することができ、製造歩留まりの向上につながるからである。
【００２８】
(d)目封止材スラリーを流路端部に充填する工程
セラミックハニカム構造体の端面を目封止材スラリーに浸漬し、セラミックハニカム構造体の他端面を加圧手段により押し、フィルムに形成した貫通孔から封止材スラリーを流路端部に導入する。あるいは、セラミックハニカム構造体の端面に目封止材スラリーを加圧圧入することでも流路端部に導入することができる。
【００２９】
流路に充填する目封止材スラリーとしては、セラミック原料に、バインダー、水、必要に応じて分散剤等の添加剤や造孔材等を混合及び混練してスラリー状としたものを用いることができる。このセラミック原料としては、従来のハニカムフィルタに使用されるものが適用でき、例えばコーディエライト、コーディエライト化原料、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、LAS、チタン酸アルミニウムからなる群から選ばれた少なくとも1種を主結晶とするセラミック材料を用いることができる。目封止部の材質は、ハニカム焼成体（セラミックハニカム構造体）と同じ材質とするのが好ましい。特に、前記ハニカム構造を有する焼成体がコーディエライト質セラミックからなる場合、安価で耐熱性、耐食性に優れ、また低熱膨張であることから最も好ましく、目封止材スラリーはコーディエライト粉末又はコーディエライト化原料を含むスラリーであるのが好ましい。コーディエライト化原料として、シリカ、タルク、カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム等を用いることができる。目封止部の長さは流路の断面積によって適宜設定するのが好ましい。
【００３０】
所望の流路に目封止材スラリーを充填した後、貼付したフィルムを剥がし、目封止材スラリーを乾燥し必要に応じ焼成する。目封止材を焼成する場合は、目封止材がコージェライト化原料からなる場合、1350〜1450℃で行うのが好ましい。
【実施例】
【００３１】
本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００３２】
実施例1〜３
ハニカム構造を有する焼成体（ハニカム焼成体）を公知の方法により製造した。まず、カオリン、タルク、シリカ、アルミナ及び水酸化アルミニウムの粉末を用いて、化学組成が50質量％のSiO2、35質量％のAl2O3及び15質量％のMgOとなるようにコーディエライト生成原料粉末を調整した（これらの含有量は、SiO2：48〜52質量％、Al2O3：33〜37質量％及びMgO：12〜15質量％の範囲で調節可能である。）。これにバインダーとしてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、造孔剤として発泡樹脂を添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック坏土を作製した。この坏土を押出し成形し、切断して、ハニカム構造を有する成形体を得た。この成形体を乾燥後、最高保持温度1400℃で焼成し、ハニカム構造を有するコーディエライト質セラミックハニカム焼成体を150個得た。このハニカム構造を有するセラミックハニカム焼成体は、外径267 mm、長さ305 mm、隔壁の厚さ0.3 mm、及び隔壁ピッチ1.5 mm、気孔率61%であった。
【００３３】
得られた150個のセラミックハニカム焼成体（セラミックハニカム構造体）の両端面を砥石で研磨した後、両端面に表2に示す平均透過率（積分球を用いて測定された波長480〜590 nmの光の平均透過率）のフィルムA、B、C（厚さ70μm、基材厚さ50μm、基材材質：ポリプロピレン、粘着剤層：厚さ20μm、アクリルゴム）を各50個のセラミックハニカム焼成体に貼付し、それぞれ実施例１〜３の各50個のセラミックハニカム焼成体を準備した。
【００３４】
これらの実施例１〜３のセラミックハニカム焼成体に貼りつけられたフィルムの所定の位置に貫通孔を形成するため、セラミックハニカム焼成体を図４に示すレーザー加工装置21のXYステージ22上にセットし、セラミックハニカム焼成体の端面を、フィルムを介してCCDカメラで撮像して流路の画像情報を得た後、画像情報とXYステージの移動情報に基づいて流路の位置を算出して目封止部を形成すべき流路位置を決定した。なお、目封止部を形成すべき流路位置は、図1(a)及び図1(b)に示すように、ハニカム構造体の両端面の流路に市松模様に交互に目封止部が形成される位置とした。実施例１〜３のセラミックハニカム焼成体は、何れも目封止部を形成すべき流路位置を決定することが可能だったため、決定された流路位置のデータに基づいて、レーザー光の照射位置が決定されレーザー光を照射して貫通孔を形成した。貫通孔は流路の中心に、流路面積の60％となるよう設定した。
【００３５】
フィルムに貫通孔を形成した実施例１〜３の各50個のセラミックハニカム焼成体に対して、フィルム面の貫通孔の形成状況を目視で検査し、目封止すべきでない流路に貫通孔が形成された孔開け不良を発見した場合は、それらを除いた後、残りのセラミックハニカム焼成体に対して、目封止部を形成した。目封止部を形成するための目封止材スラリーとして、カオリン、タルク、シリカ、アルミナの粉末を調整して、化学組成が50質量％のSiO2、35質量％のAl2O3及び15質量％のMgOとなるようにコーディエライト生成原料粉末にメチルセルロース、水を添加したものを準備し、この目封止スラリーにフィルムに孔開け不良の発見されなかったセラミックハニカム焼成体の端面（フィルム貼りつけ面）を浸漬し、前記貫通孔から目封止スラリーを流路端部に3.0〜8.0 mmの長さで充填した後、貼りつけたフィルムを剥がし、充填した目封止スラリーを乾燥して、流路端面に市松模様に交互に目封止部を有するセラミックハニカム焼成体を作製した。この交互に目封止部を有するセラミックハニカム焼成体について、目封止部の形成状況を目視で観察し、目封止すべきでない流路に目封止部が形成された目封止不良の有無を確認した。フィルムに貫通孔を形成した後の、目封止すべきでない流路に貫通孔が形成された孔開け不良の発生率、及び目封止部を形成した後の、目封止すべきでない流路に目封止部が形成された目封止不良の発生率を表１に示す。
【００３６】
実施例１〜３は、平均透過率が53.1〜87.0%のフィルムを使用したことにより、CCDカメラによって流路の位置が認識でき、目封止部を形成すべき流路位置の決定ができるとともに、フィルム面に貫通孔を形成した後に、目封止すべきでない流路に貫通孔が形成された孔開け不良を、目視検査で確認することができた。そして、この孔開け不良を除外した後のセラミックハニカム焼成体の流路端部に目封止材スラリーを充填して目封止部を形成した結果、目封止すべきでない流路に目封止部が形成された目封止不良の発生はなかった。
【００３７】
比較例1及び2
実施例1と同様にして作製した100個のセラミックハニカム焼成体の両端面を砥石で研磨した後、両端面に、表2に示す平均透過率（積分球を用いて測定された波長480〜590 nmの光の平均透過率）を有するフィルムD及びE（厚さ70μm、基材厚さ50μm、基材材質：ポリプロピレン、粘着剤層：厚さ20μm、アクリルゴム）を各50個のセラミックハニカム焼成体に貼付し、それぞれ比較例1及び2の各50個のセラミックハニカム焼成体を準備した。そして、実施例1と同様にして、図4に示すレーザー加工装置21で、目封止部を形成すべき流路位置を決定するためCCDカメラによる撮像を行った。
【００３８】
しかし、比較例1及び2は、それぞれ平均透過率が29.0%及び10.9%のフィルムを使用したことにより、いずれも最初の1個目のセラミックハニカム焼成体の流路の位置がCCDカメラによって認識できず、その結果、レーザー光の照射位置が決定できなかった。そのためレーザー光が照射できず貫通孔が形成されなかった。その後、さらに2個のセラミックハニカム焼成体について同様に貫通孔の形成を試みたが、レーザー光の照射位置が決定できず貫通孔は形成されなかった。従って、比較例1及び2とも4個目以降は貫通孔の形成は行わなかった。
【００３９】
比較例3
実施例1と同様にして作製した50個のセラミックハニカム焼成体の両端面を砥石で研磨した後、両端面に、表2に示す平均透過率（積分球を用いて測定された波長480〜590 nmの光の平均透過率）を有するフィルムF（厚さ70μm、基材厚さ50μm、基材材質：ポリプロピレン、粘着剤層：厚さ20μm、アクリルゴム）を50個のセラミックハニカム焼成体に貼付し比較例3の50個のセラミックハニカム焼成体を準備した。そして、実施例1と同様にして、図4に示すレーザー加工装置21で、目封止部を形成すべき流路位置を決定するためCCDカメラによる撮像を行った。比較例3のセラミックハニカム焼成体は、いずれも目封止部を形成すべき流路位置を決定することが可能だったため、決定された流路位置のデータに基づいて、レーザー光の照射位置が決定されレーザー光を照射して貫通孔を形成した。貫通孔は流路の中心に、流路面積の60％となるよう設定した。
【００４０】
比較例3は、平均透過率が89.5%のフィルムを使用したことにより、CCDカメラによって流路の位置が認識でき、目封止部を形成すべき流路位置の決定が容易にできた。また、フィルム面に貫通孔を形成した後に、封止すべきでない流路に貫通孔が形成された孔開け不良を目視で検査したが、孔開け不良の発見率は０％であった。しかし、孔開け不良が発見されなかったセラミックハニカム焼成体の流路端部に目封止材スラリーを充填して目封止部を形成した結果、目封止すべきでない流路に目封止部が形成された目封止不良が4％発生したことがわかり、フィルムに形成した貫通孔の目視検査において、孔開け不良判定が容易に行えず、目封止不良の発生を未然に防ぐことができなかったことがわかる。
【００４１】
実施例及び比較例で使用したフィルムA〜Fの積分球を用いて測定した分光透過率を図3に示す。これらのデータから、波長480〜590 nmの光（矢印の範囲）の平均透過率（波長480〜590 nmの光の透過率を10 nmごとに測定し平均した値）を求めた。結果を表1に示す。
【００４２】
【表１】
2020104054.tif 000003
注(1)：積分球を用いて測定された波長480〜590 nmの光の透過率を10 nmごとに測定し平均した値
【００４３】
表1の結果から、積分球を用いて測定される波長480〜590 nmの光の平均透過率が50〜88%であるフィルムA〜Cは撮像装置によって問題なく流路の認識ができ、孔開け不良の目視検査も問題なく行うことができ、目封止不良の発生を未然に防ぐことができた。
【符号の説明】
【００４４】
10・・・ハニカムフィルタ
1・・・外周壁
2・・・多孔質隔壁
3・・・流出側封止流路
4・・・流入側封止流路
5a・・・上流側封止部
5b・・・下流側封止部
6・・・排気ガス流入側端面
7・・・排気ガス流出側端面
11・・・セラミックハニカム構造体
20・・・レーザー加工装置2
21・・・恒温室
22・・・XYステージ
23・・・CCDカメラ
24・・・制御装置
25・・・レーザーヘッド
26・・・ヒータ
27・・・ガルバノメータ
31・・・フィルム
【図１（ａ）】
2020104054.tif 000004
【図１（ｂ）】
2020104054.tif 000005
【図２】
2020104054.tif 000006
【図３】
2020104054.tif 000007
【図４】
2020104054.tif 000008