(57)【要約】      （修正有）【課題】本発明は、温度応答性高分子の収容位置への定着を確実にすると共に、比較的簡易に製造でき、安価に感温性遮光材を提供する。【解決手段】感温性遮光材１は、光透過性の無機質基材２と、一方の官能基が無機質基材に結合するシランカップリング剤３と、このシランカップリング剤３の他方の官能基が結合する温度応答性高分子ポリマー４とを具備する構造式を持たせる。無機質基材２にシランカップリング剤３を介して温度応答性高分子ポリマー４を定着させる。臨界溶液温度の前後に対応して温度応答性高分子ポリマーが溶解、凝集することにより光透過度が変化する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光透過性の無機質基材と、
一方の官能基が前記無機質基材に結合するシランカップリング剤と、
このシランカップリング剤の他方の官能基が結合する温度応答性高分子ポリマーとを具備する構造式を具備し、
臨界溶液温度の前後の変化に対応する温度応答性高分子ポリマーの溶解、凝集により光透過度が変化することを特徴とする感温性遮光材。
【請求項２】
前記シランカップリング剤の官能基は、メタクリル基、アミノ基、ビニル基、アリル基のいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の感温性遮光材。
【請求項３】
ガラス板を洗浄液である水酸化ナトリウム水溶液、エタノール、アセトンの順に浸漬し、それぞれ１０分間超音波洗浄し、洗浄液を除去後乾燥させ、ピラニア溶液に室温で１時間浸漬した後蒸留水とエタノールで洗浄する洗浄工程と、
触媒の酢酸を含有する溶媒にシランカップリング剤を混合した混合液に、前記ガラス板を３時間浸漬し、その後１１０℃で３時間加熱処理後冷却するシランカップリング剤定着工程と、
PNIPAMの水溶液またはトルエン溶液に架橋剤を加え、この混合液を７５℃に加熱しつつ前記ガラス板を４時間浸漬するPNIPAM定着工程とを含むことを特徴とする感温性遮光材の製造方法。
【請求項４】
ガラス板を洗浄液である水酸化ナトリウム水溶液、エタノール、アセトンの順に浸漬し、それぞれ１０分間超音波洗浄し、洗浄液を除去後乾燥させ、ピラニア溶液に室温で１時間浸漬した後蒸留水とエタノールで洗浄する洗浄工程と、
メタノール、PNIPAMモノマー、シランカップリング剤を混合し、６０℃で６時間静置してPNIPAM共重合体を生成するPNIPAM共重合工程と、
前記PNIPAM共重合体、エタノール、触媒の酢酸の混合液にガラス板を室温で３時間浸漬し、当該ガラス板を１１０℃で３時間加熱後冷却するPNIPAM定着工程とを含むことを特徴とする感温性遮光材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特定の温度の前後において、分散又は凝集することにより、光透過性を変える温度応答性高分子を用いた感温性遮光材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、特許文献１ないし４に記載の感温性遮光材が知られている。これらの遮光材は、N・イソプロピルアクリルアミド（NIPAM）の重合体が特定の温度（下限臨界溶液温度（以下LCSTという）または上限臨界溶液温度（以下UCSTという））の前後において、水中で親水性により膨張して透明に、また疎水性により収縮して不透明になる性質を利用して、これを水溶液等の溶媒と共にガラスや合成樹脂製の板材又はシートの間に密封して構成される。これらの遮光材は建物や温室への日射しを調整する窓材等への適用が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公昭61-7948号公報
【特許文献２】特開平6-330681号公報
【特許文献３】特開平10-316453号公報
【特許文献４】特開2007-211153号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来の遮光材において温度応答性高分子の溶液を用いると、温度応答性高分子ポリマー及び溶媒を封入する容器からの漏出を防止するために、高い強度や気密なシール手段を必要とし、製造が容易でなく、高価になってしまうし、比較的頻繁な保守点検を必要とする。温度応答性高分子として代表的なポリ−Ｎ−イソプロピルアクリルアミド（以下PNIPAMと称す）を溶液中に均質に分散させるなどの工程に長時間を費やすし、化学的処理を施すための特定の環境条件を造り出す高度な技術を実現する設備機器等が高価にならざるを得ない。
そこで本発明は、温度応答性高分子の収容位置への定着を確実にすると共に、比較的簡易に製造でき、安価に感温性遮光材を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の感温性遮光材は、光透過性の無機質基材２と、一方の官能基が無機質基材に結合するシランカップリング剤３と、このシランカップリング剤３の他方の官能基が結合する温度応答性高分子ポリマー４とを具備する構造式を具備し、無機質基材２にシランカップリング剤３を介して温度応答性高分子ポリマー４を定着させて、臨界溶液温度の前後の変化に対応する温度応答性高分子ポリマーの溶解、凝集により透過性が変化する。
【発明の効果】
【０００６】
本発明においては、シランカップリング剤を介して無機質基材に温度応答性高分子ポリマーをガラス製や樹脂製の無機質基材に化学的に結合させて定着することができるので、収容位置への固定により逸脱漏出を防止することができるし、温度応答性高分子ポリマー及び無機質基材をシランカップリング剤の官能基に結合させる比較的容易な化学的処理を行う簡易な設備機器により製造することができ、安価に提供することができるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の実施形態に係る感温性遮光材の正面図である。
【図２】図１の感温性遮光材の製造方法の概略的説明図である。
【図３】図２の方法を行う製造器具の斜視図である。
【図４】図２の製造方法により製造した感温性遮光材のLCSTの前後の透過性の変化を示す写真である。
【図５】本発明の他の実施形態に係る感温性遮光材の正面図である。
【図６】本発明の他の実施形態に係る感温性遮光材の製造方法の概略的説明図である。
【図７】図６の製造方法により製造した感温性遮光材のLCSTの前後の透過性の変化を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
図面を参照して本発明の実施の一形態を説明する。
図１において、本発明に係る感温性遮光材１は、ガラス板２の表面にシランカップリング剤３を介して温度応答性高分子ポリマー４が定着されて構成される。
【０００９】
シランカップリング剤は、分子中に二以上の異なる官能基を持ち、一の官能基を無機質材料と化学結合させ、他の官能基を有機質材料と化学結合させれば、通常では結びつきにくい有機質材料と無機質材料とを化学的に結合させる機能を持つ。シランカップリング剤は、メタクリル基、アミノ基、ビニル基、またはアリル基を持つ。メタクリル基を持つシランカップリング剤には、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン，３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン，（メタクリル酸３−（トリメトキシシリル）プロピル），３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン，３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランを用いることができる。アミノ基を持つシランカップリング剤には、N−２−(アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシランを用いることができる。ビニル基を持つシランカップリング剤には、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランを用いることができる。アリル基を持つシランカップリング剤には、アリルトリエトキシシランを用いることができる。
【００１０】
本実施形態で温度応答性高分子ポリマー４としてPNIPAMを用いる。PNIPAMは、３２℃付近を境に、下側の温度で溶媒である水に溶解する親水性を示し，ポリマー鎖が伸びた構造となるが，上側の温度で凝集する疎水性を示す相転移の特性を有する。
【００１１】
本発明に係る感温性遮光材１は、温度応答性高分子をガラス板２上に定着させるが、図５に示すように、ガラス板２に定着させてから、保護用被覆材１１を重ね合わせてもよい。
【００１２】
この感温性遮光材を製造する方法を図２，図３を参照して説明する。
先ず洗浄工程において、無機質基材である透明のガラス板を水酸化ナトリウム水溶液の洗浄液で超音波洗浄を１０分間行い、蒸留水で洗浄液を除去後、圧搾空気を吹き付けて乾燥させ、さらにガラス板をピラニア溶液（９８％硫酸と３５％過酸化水素水の混合比３：１の混合液）に室温で１時間浸漬した後、蒸留水とエタノールで洗浄して、蒸溜水中に保存した。なお、洗浄液は、水酸化ナトリウム水溶液に代えてエタノールやアセトンを用いてもよい。
【００１３】
次にシランカップリング剤定着工程において、洗浄工程後のガラス板をシランカップリング剤のメタクリル酸３−（トリメトキシシリル）プロピルに酢酸を適量含有する混合液内に３時間浸漬し、その後１１０℃で３時間加熱処理後、冷却してシランカップリング剤をガラス板の表面に定着させた。
【００１４】
次のPNIPAM定着工程においては、図３に示すような製造器具５を用いた。気密な容器６内にPNIPAMモノマーの蒸留水の水溶液に架橋剤のメチレンビスアクリルアミド（BIS）を０．７ｗｔ％加え、この混合液１０中に前述のシランカップリング剤を定着させたガラス板２を沈めた。架橋剤は、高分子化合物のモノマー同士を結合させてポリマーを構成させる機能を持つ。容器６内を送気管７を通じて窒素パージ後、混合液を７５℃に加熱して、環流管８で還流しつつ、重合開始剤の２，２’・アゾビス（２一メチルプロピオンアミジン）二塩酸塩を加え、ガラス板２を回転軸９に支持して回転させながら４時間攪拌することによりPNIPAMを定着させた。PNIPAMの重合には、蒸留水に代えてトルエンを溶媒に適用できる。重合開始剤は、蒸留水を溶媒とする場合に、過硫酸アンモニウムなどを適用でき、さらにトルエンを溶媒とする場合に、アゾビスイソブチロニトリルなどを適用できる。
また、感温性遮光材を応用環境に応じたLCSTに調整するには、糖類や金属塩の添加・溶媒の変更・温度応答性高分子となるモノマーと他の種類のモノマーを共重合する等の周知の方法を採用できる。なお、溶媒の選択にあたり、ゲル化剤や高分子が溶解する特性が必要となる。
【００１５】
本実施形態の製造方法で作成した遮光材は、図４（Ａ）に示すようにガラス板２上の表示文字をLCSTより低い３０℃で確認したところ、視認可能な透過性を示し、LCSTより高い４０℃で確認したところ、同図（Ｂ）に示すようにガラス板２上の表示文字を視認不能な遮光性を示した。
【００１６】
他の実施形態の感温性遮光材の製造方法を説明する。
この実施形態においても先のものと同様にして洗浄工程を行う。
次いで、共重合工程において、先と同様な試験器５を用いて、メタノール１００ｍＬ、PNIPAMモノマー２ｇ、シランカップリング剤のメタクリル酸３−（トリメトキシシリル）プロピル４８μＬ、重合開始剤の２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）１１．８ｍｇを気密な容器６に入れて、窒素パージを行い攪拌した。この後、６０℃の恒温槽に容器６ごと沈め、窒素パージを行い６時間静置した。そして、この混合液１０をロータリーエバポレーターを用いて減圧してメタノールを除去し、固体のPNIPAM共重合体を得た。
【００１７】
次いで、PNIPAM定着工程においては、ビーカーにPNIPAM共重合体０．５ｇ、エタノール１０ｍＬ、触媒として酢酸５３．３μＬを加え入れ、この混合液中にガラス板を入れ、室温で３時間静置した。ガラス板を取り出し１１０℃で３時間加熱した後、冷却した。
【００１８】
本実施形態において製造した感温性遮光材に対しLCSTを境に温度を変えて光透過性を確認したところ、図７（Ａ）（Ｂ）に示すように、ガラス板上の着色部について視認可能な光透過性と視認不能な遮光性を示した。
【００１９】
上記のような感温性遮光材は、例えば、建物の入射光を調節する窓材や、猛暑時の警告表示などに応用できる。また、ヒータ・温水・温風などの発熱手段を付加して、特定の箇所、部位の遮光・透光の調整も可能となる。
【符号の説明】
【００２０】
１  感温性遮光材
２  ガラス板
３  シランカップリング剤
４  温度応答性高分子ポリマー
５  製造器具
６  容器
７  送気管
８  環流管
９  回転軸
１０  混合液
１１  保護用被覆材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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