(57)【要約】【課題】けい石を湿式超微粉砕してけい石スラリーを製造するにあたり、微粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止し、固液相の分離を容易にする。【解決手段】けい石を湿式超微粉砕する際に、粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料を添加する。粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料を石灰石とすることができ、けい石に対して石灰石を内割りで３質量％以上添加することが好適である。けい石を湿式超微粉砕し、該粉砕後のけい石スラリーに、固相の沈殿や凝固を防止する材料を添加してもよく、粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料を石灰石スラリーとすることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
けい石を湿式超微粉砕する際に、粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料を添加することを特徴とするけい石スラリーの製造方法。
【請求項２】
前記粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料は、石灰石であることを特徴とする請求項１に記載のけい石スラリーの製造方法。
【請求項３】
けい石に対して石灰石を内割りで３質量％以上添加することを特徴とする請求項２に記載のけい石スラリーの製造方法。
【請求項４】
けい石を湿式超微粉砕し、該粉砕後のけい石スラリーに、固相の沈殿や凝固を防止する材料を添加することを特徴とするけい石スラリーの製造方法。
【請求項５】
前記粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料は、石灰石スラリーであることを特徴とする請求項４に記載のけい石スラリーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、けい石スラリーの製造方法に関し、特に、けい石を湿式超微粉砕した後の固相の沈殿や凝固を防止して固液相の分離を容易に行う方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
けい石の超微粉砕品は、製紙、コンクリート工業、建材製品等の多くの分野で使用されている。これら種々の用途には、安定した粒度、比表面積のけい石を製造することが必要である。そのため、けい石を湿式で微粉砕することが好ましい。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、けい石を単独で湿式超微粉砕した後一定時間静置すると、固相の一部が沈殿したり凝固することがある。また、遠心分離を行った場合には、懸濁分物の分離ができず、工業的に使用するのに十分な一定濃度のスラリーを得ることが困難であった。
【０００４】
そこで、本発明は、上記従来技術における問題点に鑑みてなされたものであって、けい石を湿式超微粉砕してけい石スラリーを製造するにあたり、微粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止し、固液相の分離を容易にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らが鋭意研究した結果、けい石を湿式超微粉砕する際に、粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料を添加することで、けい石スラリーの固相の沈殿や凝固を防止し、固液相の分離を容易に行うことができることを見い出した。
【０００６】
ここで、前記粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料は、石灰石とすることができ、けい石に対して石灰石を内割りで３質量％以上添加することで、粉砕後の固相の沈殿や凝固を確実に防止することができる。
【０００７】
また、けい石を湿式超微粉砕し、該粉砕後のけい石スラリーに、固相の沈殿や凝固を防止する材料を添加しても、けい石スラリーの固相の沈殿や凝固を防止し、固液相の分離を容易に行うことができ、粉砕後の固相の沈殿や凝固を防止する材料を石灰石スラリーとすることができる。
【発明の効果】
【０００８】
以上のように、本発明によれば、けい石スラリーを製造するにあたり、けい石を湿式超微粉砕した後の固相の沈殿や凝固を防止し、固液相の分離を容易に行うことが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
上述のように、けい石を単独で湿式超微粉砕して得られるけい石スラリーは、一定時間静置すると、固相の一部が沈殿したり凝固する材料分離の問題がある。また、けい石スラリーを遠心分離した場合、固液分離を行うのが容易ではなく、懸濁物を分離するのが困難であるという問題がある。尚、ここで、超微粉砕とは、けい石を比表面積がＢＥＴ比表面積が数十ｍ2／ｇ程度以上になるように粉砕することをいう。
【００１０】
そこで、本発明者らは、けい石スラリーの固相の沈殿や凝固を防止する材料を添加することに着目し、そのような材料として石灰石や、炭酸カルシウム試薬、水酸化カルシウム試薬等を候補に挙げ、種々の試験を実施した。その結果、上記材料として石灰石が適していることが判明した。石灰石は、けい石に対して内割りで３質量％以上添加して湿式超微粉砕することで効果があり、けい石を湿式超微粉砕して得られたけい石スラリーに石灰石スラリーを添加しても効果がある。以下、本発明の試験例について詳細に説明する。
【００１１】
まず、けい石に石灰石を添加して湿式超微粉砕したボールミル湿式粉砕試験について説明する。
【００１２】
１．ボールミル湿式粉砕試験
１．１  使用材料
（１）けい石：埼玉県秩父郡東秩父村大字御堂948-1、秩父鉱業株式会社御堂鉱業所産、ブレーン比表面積４０００ｃｍ2／ｇ程度、ＳｉＯ2；９２．３％
（２）石灰石：埼玉県秩父郡横瀬町横瀬48-1、武甲鉱業株式会社武甲鉱業所産、粒径１ｍｍ以下、ＣａＣＯ3；９８．１％
（３）水：水道水（佐倉市上水）
１．２  試験水準
表１に示す通りである。
尚、共通条件は以下の通りである。
（１）ボールミル仕様：ミル容器；ポリプロピレン製２Ｌ、粉砕用ジルコニアボール；φ１０ｍｍ  １５００ｇ＋φ５ｍｍ  １５００ｇ＝３０００ｇ、回転速度；６０ｒｐｍ
（２）環境温度：約２０℃
（３）粉砕時間：５週間（８４０時間）
【００１３】
【表１】
2020019678.tif 000002
【００１４】
１．３  試験項目
（１）流動性
湿式粉砕後のスラリーの流動性をハンドによって測定した。重力だけで速やかに流れる（表面が水平になる）場合を良好：○、重力で流れるが、粘性がある場合を普通：△、外力を加えなければ流れない場合を不良：×と評価した。
（２）比表面積
湿式粉砕後のスラリーの固相のＢＥＴ比表面積を測定した。一点式ＢＥＴ法でガス吸着量から乾燥させた固相試料の比表面積を測定した。８０ｍ2／ｇ以上の場合を良好：○、６０〜８０ｍ2／ｇの場合を普通：△、６０ｍ2／ｇ未満の場合を不良：×と評価した。
（３）静置沈降性
ハンドシェイクによりよく撹拌した後に静置し、最長２４時間まで経時的に観察した。底部に固相（粉体）が全く観察されない場合を良好：○、底部に少量の固相が沈降するが、振とうすると容易に均一になる場合を普通：△、底部に固相が明瞭に凝集したり固結する場合を不良：×と評価した。
（４）遠心分離容易性
上記静置沈降性の試験実施後のスラリーを再度ハンドシェイクによりよく撹拌した後、均斉化したスラリー全量を小型遠沈管に移して遠心分離操作を行い、分離操作後、固液分離特性の効果を目視で確認した。透明な液相と、固相が明瞭に区別できる場合を良好：○、液がわずかに懸濁している場合を普通：△、液が懸濁しており、浮遊物が除去できない場合を不良：×と評価した。
（５）液相分析
湿式粉砕後のスラリーの液相のＳｉ濃度を測定し、Ｓｉが数十ｍｇ／Ｌ程度の場合を良好：○、Ｓｉが１百〜数百ｍｇ／Ｌの場合を普通：△、Ｓｉが１千ｍｇ／Ｌ以上の場合を不良：×と評価した。
【００１５】
試験結果を表２に示す。同表より、けい石に対して石灰石を内割りで３質量％以上添加することで、すべての試験項目について良好な結果が得られた。
【００１６】
【表２】
2020019678.tif 000003
【００１７】
次に、けい石を湿式超微粉砕したけい石スラリーに、石灰石スラリー、炭酸カルシウム試薬、水酸化カルシウム試薬等を後添加した試験について説明する。
【００１８】
２．後添加試験
２．１  使用材料
（１）石灰石スラリー：埼玉県秩父郡横瀬町横瀬48-1、武甲鉱業株式会社武甲鉱業所産、粒径１ｍｍ以下、ＣａＣＯ3；９８．１％を水に溶かして得られたスラリー。
（２）試薬：炭酸カルシウム試薬、水酸化カルシウム試薬、塩化カルシウム試薬（無水）、水酸化ナトリウム試薬、炭酸水素ナトリウム試薬
２．２  試験水準
表３に示す通りである。
【００１９】
【表３】
2020019678.tif 000004
【００２０】
２．３  試験項目
静置沈降性及び遠心分離容易性（試験方法と評価方法は、上記１．３と同じ）
【００２１】
試験結果を表４に示す。同表より、石灰石スラリーを添加した場合に、静置沈降性及び遠心分離容易性について良好な結果が得られた。
【００２２】
【表４】
2020019678.tif 000005
【００２３】
尚、上記実施の形態では、けい石を湿式超微粉砕して得られたスラリーの固相の沈殿や凝固を防止する材料として石灰石、石灰石スラリーを添加したが、その他の炭酸カルシウムを多く含む鉱石、石灰質物質及びこれらのスラリーについても同様の効果を奏する。