(57)【要約】【課題】断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および製造機を提供すること。【解決手段】本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、（ａ）板状のブランケットを準備するステップと、（ｂ）シリカゾルとゲル化用触媒を混合してシリカゾル前駆体を製造するステップと、（ｃ）前記（ａ）ステップで準備したブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したシリカゾル前駆体を噴射装置を用いて噴射してゲル化させるステップと、を含み、前記（ｃ）ステップにおける噴射装置は、前記ブランケットの表面の一側から他側に移動しながらシリカゾル前駆体を噴射することができる。【選択図】図２
2020121924.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）板状のブランケットを準備するステップと、
（ｂ）シリカゾルとゲル化用触媒を混合してシリカゾル前駆体を製造するステップと、
（ｃ）前記（ａ）ステップで準備したブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したシリカゾル前駆体を噴射装置を用いて噴射してゲル化させるステップと、を含み、
前記（ｃ）ステップにおける噴射装置は、前記ブランケットの表面の一側から他側に移動しながらシリカゾル前駆体を噴射する、エアロゲルシートの製造方法。
【請求項２】
前記（ａ）ステップは、
前記板状のブランケットを貯蔵容器に積載する積載ステップと、
前記貯蔵容器に積載された板状のブランケットを搬送部によって吸着して搬送する搬送ステップと、
前記搬送部により搬送されたブランケットを固定容器に挿入する準備ステップと、を含み、
前記固定容器に挿入されたブランケットの表面に、前記噴射装置によってシリカゾル前駆体を噴射する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項３】
前記（ｂ）ステップにおいて、前記シリカゾルは、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項４】
前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含む、請求項３に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項５】
前記（ｂ）ステップにおいて、前記ゲル化用触媒は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項６】
前記（ｂ）ステップにおいて、混合装置を用いて前記シリカゾルと前記ゲル化用触媒を混合し、
前記混合装置は、
前記シリカゾルが収容されるシリカゾル収容部と、
ゲル化用触媒が収容される触媒収容部と、
前記シリカゾル収容部のシリカゾルと前記触媒収容部のゲル化用触媒が流入され混合されて前記シリカゾル前駆体が製造される混合部と、を含み、
前記混合部に収容されたシリカゾル前駆体は、前記噴射装置に供給される、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項７】
前記（ｃ）ステップにおける前記噴射装置は、
前記ブランケットの表面に前記シリカゾル前駆体を噴射する噴射部と、
前記噴射部を前記ブランケットの表面の一側から他側まで移動させる移動部と、を含む、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項８】
前記（ｃ）ステップにおける前記噴射装置は、
前記ブランケットの表面に噴射された前記シリカゾル前駆体の厚さを均一に調節するスクレーパを含む、請求項７に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項９】
前記（ｃ）ステップの後に、（ｄ）前記シリカゾル前駆体がゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含む、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１０】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカゾル前駆体がゲル化した前記ブランケットを７０℃の高温で５０分間エージングする、請求項９に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１１】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカゾル前駆体がゲル化した前記ブランケットを常温で１０分間放置してエージングを行う、請求項９に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１２】
前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）エージングされた前記ブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するステップをさらに含む、請求項９に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１３】
前記（ｅ）ステップにおいて、前記コーティング液は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造する、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１４】
前記（ｅ）ステップにおいて、前記コーティング液を、前記ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に含浸されたシリカゾルの１．６倍の量で投入し、７０℃の高温で反応容器中で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いて前記ブランケットの表面を改質する、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１５】
前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）表面が改質された前記ブランケットを乾燥するステップをさらに含む、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１６】
前記（ｆ）ステップは、
表面改質されたブランケットを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、
１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、
さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、
２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む、
請求項１５に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１７】
前記（ｆ）ステップにおける三次乾燥は、二酸化炭素を注入する間、表面改質されたブランケットから発生したエタノールを回収する、請求項１６に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１８】
前記（ｆ）ステップは、四次乾燥の後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含む、請求項１６に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１９】
前記（ｄ）、（ｅ）、および（ｆ）ステップは、ブランケットを収容する反応容器内で行う、請求項１５に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項２０】
板状のブランケットが積載される貯蔵容器、前記貯蔵容器に積載されたブランケットを吸着して搬送する搬送部、および前記搬送部により搬送されたブランケットが挿入される固定容器を含む準備装置と、
シリカゾルが収容されるシリカゾル収容部、ゲル化用触媒が収容される触媒収容部、およびシリカゾル収容部のシリカゾルと触媒収容部のゲル化用触媒が流入され混合されてシリカゾル前駆体が製造される混合部を含む混合装置と、
前記固定容器に挿入されたブランケットの表面に、前記混合部から供給されたシリカゾル前駆体を噴射する噴射部、および前記噴射部をブランケットの表面の一側から他側に移動させる移動部を含む噴射装置と、
前記混合物がゲル化したブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングするか、コーティング液を投入して表面改質するか、高温で乾燥する反応容器と、を含む、エアロゲルシートの製造機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１６年１月１９日付けの韓国特許出願第１０‐２０１６‐０００６３４１号に基づく優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。
【０００２】
本発明は、エアロゲルシートの製造方法および製造機に関し、特に、断熱性および耐久性に優れるとともに、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および製造機に関する。
【背景技術】
【０００３】
通常、エアロゲルは、現在まで知られた固体の中でも、９０％以上、最大９９％程度の高い気孔率を有する高多孔性物質であって、シリカ前駆体溶液をゾル−ゲル重合反応させてゲルを形成した後、超臨界条件若しくは常圧条件の下で乾燥することで得ることができる。すなわち、エアロゲルは、空気が満ちている気孔構造を有している。
【０００４】
かかるエアロゲルは、内部空間の９０〜９９％が空いている独特の気孔構造により、軽いながらも断熱性、吸音性などの物性を有し、中でも最も大きい利点は、従来のスタイロフォームなどの有機断熱材の熱伝導度である３６ｍＷ／ｍ．ｋよりも著しく低い３０ｍＷ／ｍ．ｋ以下の熱伝導率を示す高断熱性を有するということである。
【０００５】
しかし、従来技術によるエアロゲルは、シートの厚さが均一ではなく、断熱性および耐久性に劣るという問題があった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであって、本発明の目的は、断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および製造機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記のような目的を達成するための本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、（ａ）板状のブランケットを準備するステップと、（ｂ）シリカゾルとゲル化用触媒を混合してシリカゾル前駆体を製造するステップと、（ｃ）前記（ａ）ステップで準備したブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したシリカゾル前駆体を噴射装置を用いて噴射してゲル化させるステップと、を含み、前記（ｃ）ステップにおける噴射装置は、前記ブランケットの表面の一側から他側に移動しながらシリカゾル前駆体を噴射することができる。
【０００８】
前記（ａ）ステップは、板状のブランケットを貯蔵容器に積載する積載ステップと、前記貯蔵容器に積載された板状のブランケットを搬送部によって吸着して搬送する搬送ステップと、前記搬送部により搬送されたブランケットを固定容器に挿入する準備ステップと、を含み、前記固定容器に挿入されたブランケットの表面に、前記噴射装置によってシリカゾル前駆体を噴射することができる。
【０００９】
前記（ｂ）ステップにおいて、シリカゾルは、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造することができる。
【００１０】
前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含むことができる。
【００１１】
前記（ｂ）ステップにおいて、ゲル化用触媒は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造することができる。
【００１２】
前記（ｂ）ステップにおいて、混合装置を用いてシリカゾルとゲル化用触媒を混合し、前記混合装置は、シリカゾルが収容されるシリカゾル収容部と、ゲル化用触媒が収容される触媒収容部と、前記シリカゾル収容部のシリカゾルと前記触媒収容部のゲル化用触媒が流入され混合されてシリカゾル前駆体が製造される混合部と、を含み、前記混合部に収容されたシリカゾル前駆体は、前記噴射装置に供給されることができる。
【００１３】
前記（ｃ）ステップにおける噴射装置は、前記ブランケットの表面にシリカゾル前駆体を噴射する噴射部と、前記噴射部を前記ブランケットの表面の一側から他側まで移動させる移動部と、を含むことができる。
【００１４】
前記（ｃ）ステップにおける噴射装置は、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカゾル前駆体の厚さを均一に調節するスクレーパを含むことができる。
【００１５】
前記（ｃ）ステップの後に、（ｄ）シリカゾル前駆体がゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含むことができる。
【００１６】
前記（ｄ）ステップにおいて、シリカゾル前駆体がゲル化したブランケットを７０℃の高温で５０分間エージングすることができる。
【００１７】
前記（ｄ）ステップにおいて、シリカゾル前駆体がゲル化したブランケットを常温で１０分間放置してエージングを行うことができる。
【００１８】
前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）エージングされたブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するステップをさらに含むことができる。
【００１９】
前記（ｅ）ステップにおいて、コーティング液は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造することができる。
【００２０】
前記（ｅ）ステップにおいて、前記コーティング液を、前記ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に含浸されたシリカゾルの１．６倍の量で投入し、７０℃の高温で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いて表面を改質することができる。
【００２１】
前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）表面が改質されたブランケットを乾燥するステップをさらに含むことができる。
【００２２】
前記（ｆ）ステップは、表面改質されたブランケットを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含むことができる。
【００２３】
前記（ｆ）ステップにおける三次乾燥は、二酸化炭素を注入する間に、表面改質されたブランケットから発生したエタノールを回収することができる。
【００２４】
前記（ｆ）ステップは、四次乾燥の後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含むことができる。
【００２５】
前記（ｄ）、（ｅ）、および（ｆ）ステップは、ブランケットを収容する反応容器内で行うことができる。
【００２６】
一方、上記のような方法を有するエアロゲルシートの製造方法を行うための製造機は、板状のブランケットが積載される貯蔵容器、前記貯蔵容器に積載されたブランケットを吸着して搬送する搬送部、および前記搬送部により搬送されたブランケットが挿入される固定容器を含む準備装置と、
シリカゾルが収容されるシリカゾル収容部、ゲル化用触媒が収容される触媒収容部、およびシリカゾル収容部のシリカゾルと触媒収容部のゲル化用触媒が流入され混合されながらシリカゾル前駆体が製造される混合部を含む混合装置と、
前記固定容器に挿入されたブランケットの表面に、前記混合部から供給されたシリカゾル前駆体を噴射する噴射部、および前記噴射部をブランケットの表面の一側から他側に移動させる移動部を含む噴射装置と、
前記混合物がゲル化したブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングするか、コーティング液を投入して表面改質するか、高温で乾燥する反応容器と、を含むことができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明は、下記のような効果を奏する。
【００２８】
第一に、本発明は、エアロゲルシートの製造方法を用いることで、断熱性および耐久性に優れたエアロゲルシートを製造することができる。
【００２９】
第二に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合することで、高品質のシリカゾルを製造することができる。
【００３０】
第三に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、加水分解されたＴＥＯＳを用いることで、高品質のシリカゾルを得ることができる。
【００３１】
第四に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合することで、高品質のゲル化用触媒を製造することができる。
【００３２】
第五に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、噴射装置がブランケットの表面の一側から他側まで移動しながらエアロゲル前駆体を噴射することで、安定した含浸力とゲル化を誘導することができる。
【００３３】
第六に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、噴射装置がスクレーパを含むことで、シリカゾル前駆体の厚さを均一に調節することができる。
【００３４】
第七に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングし、表面改質してから乾燥することで、高品質のエアロゲルシートを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明によるエアロゲルシートの製造方法を示したフローチャートである。
【図２】本発明によるエアロゲルシートの製造機を示した図である。
【図３】本発明によるエアロゲルシートの製造機に含まれた反応容器を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施できるように、添付図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。しかし、本発明は様々な他の形態に実現可能であり、ここで説明する実施形態に限定されない。そして、図面において、本発明を明確に説明するために、説明と関係のない部分は省略しており、明細書全体にわたって類似の部分には類似の図面符号を付す。
【００３７】
本発明によるエアロゲルシートの製造機１００は、図２に示されているように、ブランケット１０を準備する準備装置１１０と、シリカゾル２０とゲル化用触媒３０を混合してシリカゾル前駆体を製造する混合装置１２０と、混合装置１２０によって混合されたシリカゾル前駆体を、準備装置１１０に準備されたブランケット１０の表面に噴射してゲル化させる噴射装置１３０と、シリカゾル前駆体がゲル化したブランケット１０をエージングするか、コーティング液を投入して表面改質するか、高温で乾燥する反応容器１４０と、を含む。
【００３８】
準備装置１１０は、板状のブランケット１０を準備するためのものであって、所定のサイズに切断された板状のブランケット１０が上下方向に積載される貯蔵容器１１１と、貯蔵容器１１１に積載されたブランケット１０のうち最上端に積載されたブランケット１０を吸着して外部に搬送する搬送部１１２と、搬送部１１２によって搬送されたブランケット１０が挿入されるように、上部に開放された挿入溝が形成されている固定容器１１３と、を含む。
【００３９】
貯蔵容器１１１は上部に開放されており、ブランケット１０が上下方向に積載される積載空間を有する。ここで、貯蔵容器１１１は、積載空間に積載されたブランケット１０のうち最上端に積載されたブランケット１０の高さを一定に維持させるための昇降部材を含んでもよい。
【００４０】
搬送部１１２は、貯蔵容器１１１に積載されたブランケット１０のうち最上端のブランケット１０を吸着して貯蔵容器１１１の外に持ち上げる吸着片と、吸着片を固定容器１１３まで移動させる移動レールと、を含み、前記吸着片は、固定容器１１３の上面に位置されると、吸着したブランケット１０を落下させて固定容器１１３の上面に載置させる。
【００４１】
ここで、搬送部１１２は、ブランケット１０の表面に噴射されたシリカゾル前駆体のゲル化が完了されると、前記ゲル化が完了されたブランケット１０を吸着して反応容器１４０まで搬送することができる。これにより、作業の連続性を得ることができる。ゲル化が完了されたブランケット１０を別の搬送部を用いて吸着して反応容器１４０まで搬送してもよいことはいうまでもない。
【００４２】
固定容器１１３には、ブランケット１０が挿入されるように上面に挿入溝が形成されており、挿入溝は、ブランケット１０に噴射される混合物が漏れないように密閉された構造を有する。
【００４３】
混合装置１２０は、シリカゾル２０が収容されるシリカゾル収容部１２１と、ゲル化用触媒が収容される触媒収容部１２２と、シリカゾル収容部１２１のシリカゾル２０と触媒収容部１２２のゲル化用触媒３０が流入され混合されながらシリカゾル前駆体が製造される混合部１２３と、からなる。
【００４４】
ここで、混合部１２３とシリカゾル収容部１２１を連結する連結ライン、または混合部１２３と触媒収容部１２２を連結する連結ラインには、調節弁１２４がそれぞれ備えられており、調節弁１２４は、混合部１２３に流入されるシリカゾル２０またはゲル化用触媒３０の流入量を調節することができる。
【００４５】
そして、混合部１２３の内部には、シリカゾル２０とゲル化用触媒３０の混合力を高めるために撹拌翼が含まれることができる。
【００４６】
噴射装置１３０は、混合部１２３から供給されたシリカゾル前駆体をブランケット１０の表面に噴射する噴射部１３１と、噴射部１３１をブランケット１０の上面の一側から他側に移動可能であるようにブランケット１０の上部に固定する移動部１３２と、からなる。
【００４７】
すなわち、噴射装置１３０は、移動部１３２によって噴射部１３１がブランケット１０の表面の一側から他側に移動しながらシリカゾル前駆体を噴射する。これにより、ブランケット１０の表面にシリカゾル前駆体を均一に噴射することができる。
【００４８】
この際、噴射装置１３０は、ブランケット１０の表面に噴射されたシリカゾル前駆体の厚さをより高精度に調節するスクレーパ１３３をさらに含む。すなわち、スクレーパ１３３は、固定容器１１３の上面に一側から他側に移動可能に設けられる。すなわち、スクレーパ１３３は、固定容器１１３の一側から他側に移動しながら、固定容器１１３に挿入されたブランケット１０の表面の混合物において所定高さ以上のシリカゾル前駆体を掻き取って除去する。これにより、シリカゾル前駆体の高さをさらに高精度且つ均一に調節することができる。
【００４９】
反応容器１４０は、図３に示されているように、シリカゾル前駆体がゲル化したブランケット１０を密閉されるように収容する収容空間１４１を有し、一端に収容空間１４１に物体を注入する注入口１４２が形成され、他端に収容空間１４１の物体を排出する排出口１４３が形成される。
【００５０】
すなわち、反応容器１４０は、注入口１４２を介して収容空間１４１にコーティング液を注入するか、二酸化炭素を注入し、排出口１４３を介して収容空間１４１に残っている二酸化炭素を排出する。
【００５１】
このような構成を有する本発明によるエアロゲルシートの製造機を用いることで、断熱性および耐久性に優れたエアロゲルシートを得ることができる。
【００５２】
以下、本発明によるエアロゲルシートの製造機を用いた製造方法を説明する。
【００５３】
本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、図１に示されているように、（ａ）板状のブランケットを準備するステップと、（ｂ）シリカゾルとゲル化用触媒を混合してシリカゾル前駆体を製造するステップと、（ｃ）前記ブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したシリカゾル前駆体を噴射装置を用いて噴射してゲル化させるステップと、（ｄ）シリカゾル前駆体がゲル化したブランケットをエージングするステップと、（ｅ）エージングされたブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するステップと、（ｆ）表面が改質されたブランケットを乾燥するステップと、を含む。
【００５４】
（ａ）ブランケット準備ステップ
（ａ）ブランケット準備ステップでは、所定のサイズに切断された板状のブランケットを、準備装置１１０を用いてシリカゾル前駆体を噴射することができるように準備する。すなわち、（ａ）ブランケット準備ステップは、所定のサイズに切断された板状のブランケット１０を貯蔵容器１１１に積載する積載ステップと、貯蔵容器１１１に積載された板状のブランケット１０のうち最上端に配置されたブランケット１０を搬送部１１２によって吸着し、固定容器１１３まで搬送する搬送ステップと、搬送部１１２によって搬送されたブランケット１０を落下させて固定容器１１３の挿入溝に挿入する準備ステップと、を含む。
【００５５】
（ｂ）シリカゾル前駆体製造ステップ
（ｂ）シリカゾル前駆体製造ステップでは、混合装置１２０を用いてシリカゾル２０とゲル化用触媒３０を混合することで、シリカゾル前駆体を製造する。
【００５６】
ここで、シリカゾル２０は、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造する。例えば、反応槽（不図示）にＴＥＯＳ１．２ｋｇとエタノール２．７ｋｇを含ませてシリカゾルを製造する。一方、ＴＥＯＳは水との反応性に優れた溶媒であって、加水分解されたものを用いる。これにより、反応性をさらに高めることができる。すなわち、加水分解されたＴＥＯＳとエタノールを混合することで、反応性に優れたシリカゾルを得ることができる。
【００５７】
また、ゲル化用触媒３０は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造する。例えば、反応槽（不図示）でエタノール０．５ｋｇとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）３０ｍｌを混合してゲル化用触媒を製造する。
【００５８】
このように製造されたシリカゾル２０とゲル化用触媒３０は、混合装置１２０のシリカゾル収容部１２１と触媒収容部１２２にそれぞれ注入して貯蔵する。シリカゾル収容部１２１と触媒収容部１２２にそれぞれ収容されたシリカゾル２０とゲル化用触媒３０が混合部１２３に流入され混合されながらシリカゾル前駆体が製造される。すなわち、混合部１２３にはシリカゾル前駆体が収容され、噴射装置１３０にシリカゾル前駆体が供給されながら、（ｃ）シリカゾル前駆体ゲル化ステップが行われる。
【００５９】
（ｃ）シリカゾル前駆体ゲル化ステップ
（ｃ）シリカゾル前駆体ゲル化ステップでは、噴射装置１３０を用いて、固定容器１１３に挿入されたブランケット１０の表面にシリカゾル前駆体を噴射してゲル化させる。すなわち、（ｃ）シリカゾル前駆体ゲル化ステップでは、ブランケット１０の表面に噴射部１３１を用いてシリカゾル前駆体を噴射する。この際、噴射部１３１は、移動部１３２によってブランケット１０の表面の一側から他側まで移動しながらシリカゾル前駆体を噴射してゲル化させる。
【００６０】
一方、ブランケット１０のゲル化が完了されると、（ｄ）エージングステップ、（ｅ）表面改質ステップ、および（ｆ）乾燥ステップを経ることで、エアロゲルシートが完成される。この際、反応容器１４０を用いる。
【００６１】
（ｄ）ブランケットエージングステップ
（ｄ）ブランケットエージングステップでは、混合物がゲル化したブランケット１０をエージングする。すなわち、反応容器１４０の収容空間１４１にシリカゾル前駆体がゲル化したブランケット１０を収容した後、反応容器１４０を７０℃に加熱した状態で５０分間エージングすることで、ブランケット１０の組織を均一化させる。
【００６２】
ここで、（ｄ）ブランケットエージングステップでは、反応容器１４０でエージングする前に、常温（または２５℃）で１０分間放置することができる。これにより、シリカゾル前駆体の安定したゲル化を誘導してからエージングを行うことで、ブランケット１０の組織をさらに均一化することができる。
【００６３】
（ｅ）ブランケット表面改質ステップ
（ｅ）ブランケット表面改質ステップでは、エージングされたブランケット１０にコーティング液を噴射して表面を改質する。すなわち、（ｅ）ブランケット改質ステップでは、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合してコーティング液を製造する。次に、ブランケット１０が挿入されている反応容器１４０の注入口１４２を介してコーティング液を注入する。この際、コーティング液は、ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に噴射されるシリカゾルの１．６倍の量で噴射し、反応容器１４０は７０℃の高温で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いてブランケット１０の表面を改質する。
【００６４】
（ｆ）ブランケット乾燥ステップ
（ｆ）ブランケット乾燥ステップでは、表面が改質されたブランケットを乾燥してシリカゲルシートを完成する。この際、（ｆ）ブランケット乾燥ステップでは、反応容器１４０にブランケットが収容された状態で、超臨界乾燥を行う。例えば、（ｆ）ブランケット乾燥ステップは、表面改質されたブランケットを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。これにより、ブランケット１０の乾燥率を高めることができる。
【００６５】
一方、（ｆ）ブランケット乾燥ステップの三次乾燥では、二酸化炭素とブランケット１０の化学反応によって反応容器１４０内にエタノールが発生し得る。この反応容器１４０に発生したエタノールは、排出口１４３を介して排出させて回収する。
【００６６】
そして、（ｆ）ブランケット乾燥ステップは、四次乾燥の後、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップを含み、これにより、ブランケット１０に緩やかな環境変化を誘導してブランケット１０の組織を均一化する。（ｆ）ステップが完了されると、断熱性および耐久性に優れたエアロゲルシートを得ることができる。
【００６７】
本発明の範囲は、上記の詳細な説明よりは、後述の特許請求の範囲により明らかになり、特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその均等概念から導出される様々な実施形態が可能である。
【図１】
2020121924.tif 000003
【図２】
2020121924.tif 000004
【図３】
2020121924.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】令和2年5月8日(2020.5.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）板状のブランケットを準備するステップと、
（ｂ）シリカゾルとゲル化用触媒を混合してシリカゾル前駆体を製造するステップと、
（ｃ）前記（ａ）ステップで準備したブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したシリカゾル前駆体を噴射装置を用いて噴射してゲル化させるステップと、を含み、
前記（ｃ）ステップにおける噴射装置は、前記ブランケットの表面の一側から他側に移動しながらシリカゾル前駆体を噴射する、エアロゲルシートの製造方法であって、
前記（ｃ）ステップにおける前記噴射装置は、ブランケットの表面を移動しながら、所定高さ以上のシリカゾル前駆体を掻き取って除去することにより、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカゾル前駆体の厚さを均一に調節するスクレーパを含み、
前記（ｃ）ステップの後に、（ｄ）前記シリカゾル前駆体がゲル化したブランケットをエージングするステップと、
前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）エージングされた前記ブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するステップと、
前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）表面が改質された前記ブランケットを乾燥するステップをさらに含み、
前記（ｆ）ステップは、二酸化炭素の注入速度又は乾燥時間の変更で区分される一次乾燥ステップ、二次乾燥ステップ、三次乾燥ステップ、四次乾燥ステップに分かれて乾燥が行われ、
前記（ｆ）ステップにおける三次乾燥は、二酸化炭素を注入する間、表面改質されたブランケットから発生したエタノールを回収し、四次乾燥の後に、二酸化炭素を２時間排出する、製造方法。
【請求項２】
前記（ａ）ステップは、
前記板状のブランケットを貯蔵容器に積載する積載ステップと、
前記貯蔵容器に積載された板状のブランケットを搬送部によって吸着して搬送する搬送ステップと、
前記搬送部により搬送されたブランケットを固定容器に挿入する準備ステップと、を含み、
前記固定容器に挿入されたブランケットの表面に、前記噴射装置によってシリカゾル前駆体を噴射する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項３】
前記（ｂ）ステップにおいて、前記シリカゾルは、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項４】
前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含む、請求項３に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項５】
前記（ｂ）ステップにおいて、前記ゲル化用触媒は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項６】
前記（ｂ）ステップにおいて、混合装置を用いて前記シリカゾルと前記ゲル化用触媒を混合し、
前記混合装置は、
前記シリカゾルが収容されるシリカゾル収容部と、
ゲル化用触媒が収容される触媒収容部と、
前記シリカゾル収容部のシリカゾルと前記触媒収容部のゲル化用触媒が流入され混合されて前記シリカゾル前駆体が製造される混合部と、を含み、
前記混合部に収容されたシリカゾル前駆体は、前記噴射装置に供給される、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項７】
前記（ｃ）ステップにおける前記噴射装置は、
前記ブランケットの表面に前記シリカゾル前駆体を噴射する噴射部と、
前記噴射部を前記ブランケットの表面の一側から他側まで移動させる移動部と、を含む、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項８】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカゾル前駆体がゲル化した前記ブランケットを７０℃の高温で５０分間エージングする、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項９】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカゾル前駆体がゲル化した前記ブランケットを常温で１０分間放置してエージングを行う、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１０】
前記（ｅ）ステップにおいて、前記コーティング液は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１１】
前記（ｅ）ステップにおいて、前記コーティング液を、前記ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に含浸されたシリカゾルの１．６倍の量で投入し、７０℃の高温で反応容器中で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いて前記ブランケットの表面を改質する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１２】
前記（ｄ）、（ｅ）、および（ｆ）ステップは、ブランケットを収容する反応容器内で行う、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１３】
板状のブランケットが積載される貯蔵容器、前記貯蔵容器に積載されたブランケットを吸着して搬送する搬送部、および前記搬送部により搬送されたブランケットが挿入される固定容器を含む準備装置と、
シリカゾルが収容されるシリカゾル収容部、ゲル化用触媒が収容される触媒収容部、およびシリカゾル収容部のシリカゾルと触媒収容部のゲル化用触媒が流入され混合されてシリカゾル前駆体が製造される混合部を含む混合装置と、
前記固定容器に挿入されたブランケットの表面に、前記混合部から供給されたシリカゾル前駆体を噴射する噴射部、および前記噴射部をブランケットの表面の一側から他側に移動させる移動部を含む噴射装置と、
前記混合物がゲル化したブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングするか、コーティング液を投入して表面改質するか、高温で乾燥する反応容器と、を含む、エアロゲルシートの製造機。
【外国語明細書】
2020121924000001.pdf