(57)【要約】【課題】Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した極低炭素鋼を用いて、優れた磁気特性を発揮できる軟磁性部品の製造方法を提供する。【解決手段】Ｃ：０質量％超、０．１質量％以下、Ｓｉ：０質量％超、０．６質量％以下、Ｍｎ：０質量％超、０．６質量％以下、Ｐ：０質量％超、０．０５質量％以下、Ｓ：０質量％超、０．０５質量％以下、Ａｌ：０質量％超、０．１質量％以下、及びＮ：０．００１０質量％〜０．０１００質量％、を含み、且つＴｉ：０．００３質量％〜０．０５質量％、及びＮｂ：０．００３質量％〜０．０５質量％のうち１種又は２種を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼材を、７００℃〜８００℃の温度で１時間以上保持した後、６００℃〜６５０℃の徐冷終了温度になるまで３０℃／時間以下の冷却速度で徐冷する工程と、７５０℃〜９００℃の温度で１時間以上保持する工程と、をこの順に含む、磁気特性に優れた軟磁性部品の製造方法である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：  ０質量％超、０．１質量％以下、
Ｓｉ：０質量％超、０．６質量％以下、
Ｍｎ：０質量％超、０．６質量％以下、
Ｐ：  ０質量％超、０．０５質量％以下、
Ｓ：  ０質量％超、０．０５質量％以下、
Ａｌ：０質量％超、０．１質量％以下、及び
Ｎ：  ０．００１０質量％〜０．０１００質量％、
を含み、且つ
Ｔｉ：０．００３質量％〜０．０５質量％、及び
Ｎｂ：０．００３質量％〜０．０５質量％
のうち１種又は２種を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼材を、
７００℃〜８００℃の温度で１時間以上保持した後、６００℃〜６５０℃の徐冷終了温度になるまで３０℃／時間以下の冷却速度で徐冷する工程と、
７５０℃〜９００℃の温度で１時間以上保持する工程と、
をこの順に含む、磁気特性に優れた軟磁性部品の製造方法。
【請求項２】
前記徐冷終了温度は、６００℃〜６４０℃である、請求項１に記載の軟磁性部品の製造方法。
【請求項３】
前記徐冷終了温度は、６００℃〜６３０℃である、請求項１に記載の軟磁性部品の製造方法。
【請求項４】
前記冷却速度は、２０℃／時間以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性部品の製造方法。
【請求項５】
前記冷却速度は、１５℃／時間以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気特性に優れた軟磁性部品を製造する方法に関する。特に、本発明は、自動車、電車、船舶、建機、産業用機械又は家電製品等において、各種電装部品に使用されるソレノイド、リレー又は電磁弁等に使用される鉄心又はカバー（いわゆる軟磁性部品）を製造するのに好適な製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車の電装部品等において、磁気回路を構成する軟磁性部品には、省電力化及び応答性の向上を図るべく、優れた軟磁気特性が求められている。このため、軟磁性部品内部の磁束密度が外部磁界に応答しやすい軟磁性材料が使用される。
【０００３】
優れた軟磁気特性を有する軟磁性部品用鋼材としては、例えばＣ含有量が約０．１質量％以下の極低炭素鋼などが使用される。極低炭素鋼を用いて軟磁性部品を製造する試みが従来行われている。
【０００４】
例えば、非特許文献１では、Ｃ量を０．０１質量％以下とした極低炭素鋼をリニアソレノイド部品へ適用することにより、部品の軽量化、省電力化又は摺動性の向上に寄与することをシミュレーションにて確認している。
【０００５】
また、特許文献１では、極低炭素鋼にＴｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加することで、軟磁性鋼部品の窒化処理時にＴｉ若しくはＮｂ又はその両方の窒化物が表層硬度を高め、極低炭素鋼の欠点である耐摩耗性を向上させる技術が提案されている。
【０００６】
また、特許文献２では、極低炭素鋼にＴｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加して、鋼中の固溶ＮをＴｉＮ又はＮｂＮの形で固定することで、磁気時効特性を改善する効果があることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第５５３０１７４号公報
【特許文献２】特許第６２６２５９９号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】坂田，千葉，森田著、「Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報」（２０１５）、Ｖｏｌ．６５，Ｎｏ．２、ｐ６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した極低炭素鋼では、Ｔｉ及びＮｂのいずれも添加されていない極低炭素鋼を用いた軟磁性部品と同様の一般的な工程で軟磁性部品を製造しても、十分な磁気特性が得られない場合があった。
【００１０】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した極低炭素鋼を用いて、優れた磁気特性を発揮できる軟磁性部品の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の態様１は、
Ｃ：  ０質量％超、０．１質量％以下、
Ｓｉ：０質量％超、０．６質量％以下、
Ｍｎ：０質量％超、０．６質量％以下、
Ｐ：  ０質量％超、０．０５質量％以下、
Ｓ：  ０質量％超、０．０５質量％以下、
Ａｌ：０質量％超、０．１質量％以下、及び
Ｎ：  ０．００１０質量％〜０．０１００質量％、
を含み、且つ
Ｔｉ：０．００３質量％〜０．０５質量％、及び
Ｎｂ：０．００３質量％〜０．０５質量％
のうち１種又は２種を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼材を、
７００℃〜８００℃の温度で１時間以上保持した後、６００℃〜６５０℃の徐冷終了温度になるまで３０℃／時間以下の冷却速度で徐冷する工程と、
７５０℃〜９００℃の温度で１時間以上保持する工程と、
をこの順に含む、磁気特性に優れた軟磁性部品の製造方法である。
【００１２】
本発明の態様２は、
上記徐冷終了温度は、６００℃〜６４０℃である、態様１に記載の軟磁性部品の製造方法である。
【００１３】
本発明の態様３は、
上記徐冷終了温度は、６００℃〜６３０℃である、態様１に記載の軟磁性部品の製造方法である。
【００１４】
本発明の態様４は、
上記冷却速度は、２０℃／時間以下である、態様１〜３のいずれかに記載の軟磁性部品の製造方法である。
【００１５】
本発明の態様５は、
上記冷却速度は、１５℃／時間以下である、態様１〜３のいずれかに記載の軟磁性部品の製造方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した極低炭素鋼を用いて、優れた磁気特性を発揮できる軟磁性部品を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、実施形態における前焼鈍及び磁気焼鈍を説明するダイアグラムである。
【図２】図２は、実施例における前焼鈍及び磁気焼鈍を説明するダイアグラムである。
【図３】図３は、実施例における保磁力測定結果を示した散布図である。
【図４】図４は、実施例における保磁力測定結果を示した散布図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した極低炭素鋼において、ＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒を粗大化させる前焼鈍を磁気焼鈍前に追加することにより、磁気焼鈍においてフェライト結晶粒の粗大化を抑制することなく、磁気焼鈍後に優れた磁気特性（特に、低い保磁力）を発揮できることを見出した。
【００１９】
前焼鈍を追加することにより磁気特性を向上させることができるメカニズムは、明らかではない。しかし、本発明者らは、現状、そのメカニズムを以下のように考えている。
【００２０】
Ｔｉ及びＮｂのいずれも添加されていない極低炭素鋼を使用した軟磁性部品の一般的な製造工程は、極低炭素鋼の圧延材を鍛造加工または切削加工により部品を成形し、その後７５０℃以上で磁気焼鈍を行う。磁気焼鈍を行うことにより、フェライト結晶粒が粗大化し、磁気特性を改善（特に保磁力を低減）させることができる。
【００２１】
しかし、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した極低炭素鋼では、上記磁気焼鈍を行っても、十分にフェライト結晶粒が粗大化せず、磁気特性の改善（特に保磁力の低減）効果が小さいことが判明した。これは、鋼中に形成されたＴｉＮ粒及びＮｂＮ粒がフェライト結晶粒の粗大化を抑制し、且つＴｉＮ粒及びＮｂＮ粒が磁壁移動の障害物として作用するためと考えられる。
【００２２】
本発明では、磁気焼鈍前に前焼鈍を行うことにより、鋼中に形成されているＴｉＮ粒及びＮｂＮ粒が粗大化する。つまり、前焼鈍を行わない場合と比較して、ＴｉＮ粒及びＮｂＮ粒の個数が減少する。これにより、磁気焼鈍においてフェライト結晶粒の粗大化を抑制することなく、磁気焼鈍後に優れた磁気特性（特に低い保磁力）を発揮できると考えられる。
【００２３】
１．化学成分組成
以下に本発明に係る軟磁性部品の化学成分組成について説明する。
【００２４】
［Ｃ：０質量％超、０．１質量％以下］
Ｃは、鋼材の強度を向上させるのに有効な元素であるため添加する。磁気特性は強磁性体であるフェライトの体積率が大きいほど良好である。Ｃ量が過剰である場合、セメンタイトが析出しフェライトの体積率が減少すると共に、セメンタイトが磁壁移動の妨げとなるため、磁気特性が悪化し得る。そこで、Ｃ量の上限は０．１質量％と定めた。Ｃ量は、好ましくは０．０５質量％以下であり、より好ましくは０．０３質量％以下であり、更により好ましくは０．０２５質量％以下である。一方、Ｃ量は、鋼材の強度向上の観点から、好ましくは０．００５質量％以上、より好ましくは０．０１０質量％以上である。
【００２５】
［Ｓｉ：０質量％超、０．６質量％以下］
Ｓｉは溶製時に脱酸材として用いられる他、磁気特性を向上させる効果をもたらすため添加する。しかし、Ｓｉが過剰に含まれると却って磁気特性は低下する。よってＳｉ量の上限は０．６質量％と定めた。Ｓｉ量は、好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．４質量％以下である。一方、Ｓｉ量は、脱酸の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上である。
【００２６】
［Ｍｎ：０質量％超、０．６質量％以下］
Ｍｎは、脱酸材として有効に作用すると共に、鋼中に含まれるＳと結合してＭｎＳ析出物として微細分散することで切削加工の際に生じる切屑のチップブレーカーとなり、被削性の向上に寄与する元素であるため添加する。Ｍｎ量が過剰の場合、磁気特性に悪影響を及ぼし得るため、０．６質量％以下と定めた。Ｍｎ量は、好ましくは０．５５質量％以下であり、より好ましくは０．５質量％以下であり、更に好ましくは０．４５質量％以下である。一方、Ｍｎ量は、脱酸の観点から、好ましくは０．０５質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。
【００２７】
［Ｐ：０質量％超、０．０５質量％以下］
Ｐ（リン）は、不可避的不純物であり、鋼中で粒界偏析を起こして磁気特性に悪影響を及ぼす有害元素である。よってＰ量を０．０５質量％以下に抑えて磁気特性の改善を図る。Ｐ量は、好ましくは０．０３質量％以下であり、より好ましくは０．０１質量％以下である。Ｐ量は少なければ少ないほど好ましいが、通常０．００１質量％程度含まれる。
【００２８】
［Ｓ：０質量％超、０．０５質量％以下］
Ｓ（硫黄）は、上記のように鋼中でＭｎＳを形成し、切削加工で応力が負荷された時に応力集中箇所となって被削性を向上させる作用を有するため添加する。こうした作用を有効に発揮させるため、Ｓは０．００３質量％以上含有させてもよく、より好ましくは０．０１０質量％以上である。しかし、Ｓ量が過剰である場合、磁気特性に有害なＭｎＳの過剰な個数増加を招くため、Ｓ量は０．０５質量％以下と定めた。Ｓ量は、好ましくは０．０４質量％以下であり、より好ましくは０．０３質量％以下である。
【００２９】
［Ａｌ：０質量％超、０．１質量％以下］
Ａｌは、脱酸材として添加される元素であり、脱酸に伴って不純物を低減し、磁気特性を改善する効果があるため添加する。この効果を発揮させるためには、Ａｌ量は０．００１質量％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．００２質量％以上である。しかし、ＡｌはＮと結合しＡｌＮを形成し、フェライト結晶粒を微細化する作用があるため、結晶粒界が増加して磁気特性の劣化を招く。従って、Ａｌ量は０．１質量％以下と定めた。より優れた磁気特性を発揮するためには、Ａｌ量は０．０７質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０５質量％以下である。
【００３０】
［Ｎ：０．００１０質量％〜０．０１００質量％］
Ｎはひずみ時効を引き起こし、冷間鍛造性を悪化させるだけでなく、磁気特性を悪化し得る元素であり、より低減されることが好ましい。しかし、Ｎは不純物として通常０．００１０質量％以上含有されることが一般的である。上記Ｎの悪影響は、後述するＴｉ，Ｎｂを添加することにより無害化することができる。しかし、Ｎが０．０１００質量％を超えて含有される場合、Ｔｉ，Ｎｂを添加してもＮによる冷間鍛造性と磁気特性への悪影響が顕在化する。そのため、Ｎ量は、０．０１００質量％以下と定めた。Ｎの好ましい上限は０．００９０質量％であり、より好ましくは０．００８０質量％であり、更により好ましくは０．００６０質量％である。
【００３１】
［Ｔｉ：０．００３質量％〜０．０５質量％、及びＮｂ：０．００３質量％〜０．０５質量％のうち１種又は２種］
本発明では、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方が含有された軟磁性部品を対象としている。Ｔｉ及びＮｂの各含有量は、以下の通りである。
【００３２】
・Ｔｉ：０．００３質量％〜０．０５質量％
後述するように、磁気焼鈍後に窒化処理を実施する場合、窒化処理時において、Ｔｉは部品表層にＴｉＮを形成し、部品の表層硬度を高め、耐摩耗性を向上させる効果を有する。更に、Ｔｉは、鋼中の固溶ＮをＴｉＮの形で固定し、磁気時効特性を改善する効果も有する。更に、Ｔｉは、鋼中の固溶ＮをＴｉＮの形で固定し、固溶Ｎによるひずみ時効を抑制し得るため、冷間鍛造性の向上にも有効である。これらの効果を有効に発揮させるために、Ｔｉを添加する場合、Ｔｉ量は０．００３質量％以上とする必要があり、好ましくは０．００５質量％以上であり、より好ましくは０．００８質量％以上であり、更により好ましくは０．０１０質量％以上である。しかし、Ｔｉが過剰に添加されると磁気特性を低下させるため、Ｔｉを添加する場合、Ｔｉ量の上限を０．０５質量％と定めた。好ましくは０．０４質量％以下であり、より好ましくは０．０３質量％以下である。
【００３３】
・Ｎｂ：０．００３質量％〜０．０５質量％
後述するように、磁気焼鈍後に窒化処理を実施する場合、窒化処理時において、Ｎｂは部品表層にＮｂＮを形成し、部品の表層硬度を高め、耐摩耗性を向上させる効果を持つ。更に、Ｎｂは、鋼中の固溶ＮをＮｂＮの形で固定し、磁気時効特性を改善する効果も有する。更に、Ｎｂは、鋼中の固溶ＮをＮｂＮの形で固定し、固溶Ｎによるひずみ時効を抑制し得るため、冷間鍛造性の向上にも有効である。これらの効果を有効に発揮させるために、Ｎｂを添加する場合、Ｎｂ量は０．００３質量％以上とする必要があり、好ましくは０．００５質量％以上であり、より好ましくは０．００８質量％以上であり、更により好ましくは０．０１０質量％以上である。しかし、Ｎｂが過剰に添加されると磁気特性を低下させるため、Ｎｂを添加する場合、Ｎｂ量の上限を０．０５質量％と定めた。好ましくは０．０４質量％以下であり、より好ましくは０．０３質量％以下である。
【００３４】
［残部］
好ましい１つの実施形態では、残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる微量元素（例えば、Ａｓ、Ｓｂ、Ｓｎなど）の混入が許容される。なお、例えば、上述のＰのように、通常、含有量が少ないほど好ましく、従って不可避的不純物であるが、その組成範囲について上記のように別途規定している元素がある。このため、本明細書において、残部を構成する「不可避的不純物」という場合は、別途その組成範囲が規定されている元素を除いた概念である。
【００３５】
２．軟磁性部品の製造方法
次に、本発明に係る軟磁性部品の製造方法について説明する。
本発明者らは、所定の化学成分組成を有する圧延材に、詳細を後述する前焼鈍を磁気焼鈍前に行うことにより、優れた磁気特性（特に低い保磁力）を有する軟磁性部品を製造することができることを見出した。以下にその詳細を説明する。
【００３６】
本発明に係る軟磁性部品の製造方法は、まず、従来の方法により、上記化学成分組成の要件を満たす製鋼原料を溶融してから鋳造し、熱間圧延する。鋳造は、連続鋳造法、分塊圧延法等の従来の方法を採用することができる。続いて、得られた圧延材に前焼鈍（７００℃〜８００℃の温度で１時間以上保持した後、６００℃〜６５０℃の徐冷終了温度になるまで３０℃／時間以下の冷却速度で徐冷する工程）を行い、その後磁気焼鈍（７５０℃〜９００℃の温度で１時間以上保持する工程）を行うことにより、本発明に係る軟磁性部品が製造される。図１は、前焼鈍及び磁気焼鈍を説明するダイアグラムである。以下に、図１を適宜参照しながら、前焼鈍及び磁気焼鈍について詳細に説明する。
【００３７】
［前焼鈍］
・保持温度：７００℃〜８００℃（図１における［２］）
極低炭素鋼の鋼中にも微量なＣが含まれており、圧延材の段階では微細なＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒が存在する。これらＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒が存在する場合、前焼鈍において粗大なＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒の形成を阻害する。すなわち、これらＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒が存在する場合、ＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒が存在しない場合よりも、ＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒の個数が増大する。その結果、後工程の磁気焼鈍を実施しても、フェライト結晶の粗大化が抑制され、磁気特性が悪化し得る。ここで、ＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒は、６００℃〜７００℃で溶解を開始する。そこで、本発明では、ＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒に十分なＴｉ若しくはＮｂ又はその両方を供給するために、７００℃以上の保持温度で焼鈍を行う。保持温度は、好ましくは７１０℃以上、より好ましくは７２０℃以上である。一方、Ｎｂが含有される鋼の場合、保持温度が８００℃を超過するとＮｂＮ粒の溶解が開始され、ＮｂＮ粒粗大化の効果が小さくなるため、保持温度の上限は８００℃とした。保持温度は、好ましくは７８０℃以下、より好ましくは７６０℃以下である。
【００３８】
・保持時間：１時間以上（図１における［２］）
ＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒を十分に溶解させて、ＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒を十分に粗大化（すなわち、ＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒の個数を減少）させるためには、１時間以上の加熱保持が必要である。好ましくは１．５時間以上、より好ましくは２時間以上である。保持時間の上限は特に限定されないが、上記効果を発揮させるのに十分な保持時間は１０時間以下である。
【００３９】
・６００℃〜６５０℃の徐冷終了温度になるまで３０℃／時間以下の冷却速度で徐冷（図１における［３］）
高温保持後の冷却速度が速過ぎると、ＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒が十分に粗大化しないだけでなく、微細なＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒が析出し、後工程の磁気焼鈍におけるフェライト結晶粒の粗大化を抑制する。そのため、高温保持後は徐冷をする必要がある。具体的には、３０℃／時間以下の冷却速度で徐冷する。冷却速度は、好ましくは２０℃／時間以下であり、より好ましくは１５℃／時間以下である。冷却速度の下限は特に限定されないが、冷却速度が遅すぎると生産性を低下させるため、５℃／時間以上の冷却速度で徐冷することが好ましい。
【００４０】
また、徐冷を終了する温度である徐冷終了温度が６５０℃を超えると、微細なＴｉＣ粒又はＮｂＣ粒が析出し、後工程の磁気焼鈍におけるフェライト結晶粒の粗大化を抑制する。そのため、徐冷終了温度の上限は６５０℃とした。好ましい徐冷終了温度の上限は６４０℃であり、より好ましい冷却終了温度の上限は６３０℃である。また、徐冷終了温度の下限は、生産時間短縮の観点から、６００℃とした。徐冷終了温度の下限は、好ましくは６１０℃、より好ましくは６１５℃である。
【００４１】
前焼鈍において、上記以外の製造条件は特に限定されないが、例えば以下の製造条件を採用することが推奨される。圧延材を上記保持温度まで上昇させる際の昇温速度（図１における［１］）は、任意の昇温速度でよい。また、上記徐冷終了温度まで徐冷した後の冷却（図１における［４］）は、任意の冷却でよく、例えば、室温程度になるまでそのまま徐冷を続けてもよいし、室温程度になるまで放冷してもよいし、当該冷却は行わないで、徐冷直後に後述する磁気焼鈍の昇温（図１における［６］）を開始してもよい。また、前焼鈍後、磁気焼鈍を開始するまで所定時間（例えば１００時間）放置してもよい（図１における［５］）。
【００４２】
［磁気焼鈍］
・保持温度：７５０℃〜９００℃（図１における［７］）
上記前焼鈍の後に磁気焼鈍を行うことにより、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した極低炭素鋼を用いた軟磁性部品の磁気特性は、磁気焼鈍を行わなかった場合と比べ格段に改善する。本発明では、前焼鈍によりＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒が粗大化し、前焼鈍を行わない場合と比べＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒の個数が減少しているため、通常の磁気焼鈍の条件によっても、フェライト結晶粒が十分に粗大化する。その結果、得られる軟磁性部品において、優れた磁気特性を発揮することができる。また、磁気焼鈍は、磁気特性を劣化させるひずみを除去する効果、及びフェライト結晶粒を粗大化させ磁気特性を劣化させる結晶粒界の面積率を低減するという効果も有する。
【００４３】
上記効果を有効に発揮させるため、磁気焼鈍の保持温度は、７５０℃以上とする。保持温度の下限は、好ましくは７８０℃であり、より好ましくは８００℃であり、更により好ましくは８２０℃である。一方、保持温度が高過ぎる場合、鋼材組織がオーステナイトとなり、冷却中にオーステナイトからフェライトへ変態し、新たな結晶粒が生成するため結晶粒径が微細になる。その結果、磁気特性が悪化し得る。そのため、保持温度は、９００℃以下とする。保持温度の上限は、好ましくは８９０℃、より好ましくは８８０℃である。なお、前焼鈍の保持温度範囲（７００℃〜８００℃）と磁気焼鈍の保持温度範囲（７５０℃〜９００℃）とは一部重複するが、磁気焼鈍においてフェライト結晶粒の粗大化をより効果的に達成するため、磁気焼鈍の保持温度は、前焼鈍の保持温度よりも高くすることが好ましい。
【００４４】
・保持時間：１時間以上（図１における［７］）
上記効果を有効に発揮させるため、磁気焼鈍の保持時間の下限は１時間であり、好ましくは１．５時間であり、より好ましくは２時間である。保持時間の上限は特に限定されないが、上記効果を発揮させるのに十分な保持時間は１０時間である。
【００４５】
磁気焼鈍において、上記以外の製造条件は特に限定されないが、例えば以下の製造条件を採用することが推奨される。前焼鈍後に上記保持温度まで上昇させる際の昇温速度（図１における［６］）は、任意の昇温速度でよい。また、高温保持後の冷却（図１における［８］及び［９］）は、急速に冷却すると熱収縮による寸法変化を招くことから、例えば３００℃〜６００℃まで２０〜２００℃／時間の冷却速度で冷却後、放冷することが好ましい。
【００４６】
なお、前焼鈍と磁気焼鈍の間には鍛造加工、プレス加工又は切削加工などの部品加工工程を挟んでもよく、前焼鈍の前に部品加工工程を行ってもよい。
また、本実施形態では、圧延材に前焼鈍及び磁気焼鈍を行って軟磁性部品を製造しているが、本発明の効果（磁気特性の向上）が得られるのであれば、例えば鋳造後の鋼片等に前焼鈍及び磁気焼鈍を行って軟磁性部品を製造してもよい。
また、磁気焼鈍の後、さらに窒化処理を行ってもよい。窒化処理によって、部品表層に窒化層が形成されて、耐摩耗性をより向上させることができる。窒化処理は、例えばＮＨ３，Ｎ２及びＣＯ２の混合雰囲気で行うガス軟窒化で実施することが好ましい。処理温度は５５０℃〜５７０℃で、処理時間は３０分〜１８０分程度で実施すればよい。なお、窒化処理の処理温度は、磁気焼鈍の保持温度よりも低いため、窒化処理を行った場合でも、磁気特性向上の効果は維持される。
【００４７】
以上説明した本発明の軟磁性部品の製造方法によれば、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した鋼材を軟磁性材料として使用することによる利点（冷間鍛造性の向上、磁気時効特性の抑制等）を発揮させつつ、磁気焼鈍後の磁気特性をも改善（特に保磁力を低減）することができる。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適用し得る範囲で適当に変更を加えて実施する事ももちろん可能であり、それらはいずれも本発明の技術的な範囲に包含される。
【００４９】
１．サンプル作製
表１に示す化学成分組成を有する供試材を溶製し、鋳造、分塊圧延後に９００℃以上の温度で熱間圧延を行い、直径９．０〜１７．０ｍｍの線材とした。その後、φ８．０×４０．０ｍｍＬの試験片に切削加工した。その後、図２に示す工程で前焼鈍と磁気焼鈍を行って、サンプルを作製した。具体的には、切削加工後の試料について、７５０℃に昇温後の炉にサンプルを投入し、７５０℃、５時間保持し、その後１０℃／時間の冷却速度で６２０℃まで徐冷して、その後６２０℃から室温まで放冷する前焼鈍を行って、その後、８５０℃に昇温した炉にサンプルを投入し、８５０℃、３時間保持し、その後１００℃／時間の冷却速度で４５０℃まで冷却し、その後４５０℃から室温まで放冷する磁気焼鈍を行って、サンプルを作製した。なお、一部のサンプルについては、前焼鈍をせずに、磁気焼鈍のみを行った。
【００５０】
【表１】
2020066781.tif 000003
【００５１】
２．磁気特性
各サンプルの磁気特性（保磁力）は、自動計測保磁力計Ｈｃメーター（東北特殊鋼株式会社製  Ｋ−ＨＣ１０００）を用いて測定した。各サンプルは２個ずつ作製し、測定数は各３回ずつ測定し平均値を算出した。保磁力の測定結果を表２に示す。表２に示した「Ｎ１」「Ｎ２」は、作製された２個の同サンプルの各々の測定結果を示す。また、表２に示した「参考例」は、Ｔｉ及びＮｂを含有しない又はほとんど含有しないサンプルである。後述するように、「参考例」は、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を含有するサンプルの測定結果の良否判定の基準を設定するために用いた。
【００５２】
本実施形態では、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を含有するサンプルの保磁力測定結果の良否判定の基準を以下のように設定した。すなわち、まず、上記参考例（Ｔｉ及びＮｂを含有しない又はほとんど含有しないサンプル）の測定結果を含めて、Ｃ含有量を横軸に、保磁力を縦軸にした散布図を作成する。次いで、上記参考例の測定結果のみを用いて回帰直線を求める。回帰直線の求め方は、周知の方法を採用することができる。そして、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を含有するサンプルの測定結果が、求めた回帰直線上又はその近傍にある場合、保磁力が良好であると判断した。一方、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を含有するサンプルの測定結果が、求めた回帰直線から乖離して保磁力が高い場合、保磁力が良好ではないと判断した。
【００５３】
【表２】
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【００５４】
表２の結果から、次のように考察できる。
【００５５】
図３は、サンプルＮｏ．１〜６の保磁力測定結果をＣ含有量で整理した散布図である。サンプルＮｏ１〜６は、磁気焼鈍前に前焼鈍をしなかったサンプルである。図３には、Ｔｉ及びＮｂを含有しない又はほとんど含有しないサンプルＮｏ．２〜６の測定結果のみを用いて求めた回帰直線が点線で示されている。サンプルＮｏ．２〜６では、保磁力はＣ含有量の増加と共に線形的に増加する。Ｔｉ及びＮｂが添加されているサンプルＮｏ．１の保磁力のプロットは、サンプルＮｏ．２〜６の回帰直線（線形関係）から乖離しており、保磁力が良好ではなかった。これは、サンプルＮｏ．１は前焼鈍が行われていないため、前焼鈍を行う場合よりも鋼中のＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒の個数が多く、磁気焼鈍によるフェライト結晶粒の粗大化が抑制されたためと考えられる。
【００５６】
図４は、サンプルＮｏ．７〜１２の保磁力測定結果をＣ含有量で整理した散布図である。サンプルＮｏ．７〜１２は、磁気焼鈍前に前焼鈍をしたサンプルである。図４には、Ｔｉ及びＮｂを含有しない又はほとんど含有しないサンプルＮｏ．８〜１２の測定結果のみを用いて求めた回帰直線が点線で示されている。サンプルＮｏ．８〜１２では、保磁力はＣ含有量の増加と共に線形的に増加する。Ｔｉ及びＮｂが添加されているサンプルＮｏ．７の保磁力のプロットは、サンプルＮｏ．８〜１２の回帰直線上又はその近傍（当該プロットと回帰直線との間の保磁力差は、図３におけるサンプルＮｏ．１のプロットと回帰直線との間の保磁力差の約０．１倍）にあり、保磁力が良好であった。換言すると、サンプルＮｏ．７〜１２では、Ｔｉ及びＮｂが添加されているサンプルＮｏ．７を含め、Ｃ含有量の増加とともに保磁力が増加する線形的な関係になっており、保磁力が良好であった。サンプルＮｏ．７においても保磁力が良好だった理由は、前焼鈍により鋼中のＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒が粗大化し、前焼鈍を行わない場合と比べてＴｉＮ粒又はＮｂＮ粒の個数が減少したため、磁気焼鈍によるフェライト結晶粒の粗大化が十分に達成されたためと考えられる。
【００５７】
以上の結果より、Ｔｉ若しくはＮｂ又はその両方を添加した軟磁性材料に対し、磁気焼鈍の前に適切な条件で前焼鈍を行うことで、磁気焼鈍後の部品の保磁力が改善することが分かった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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