(57)【要約】【課題】微小な粒径を有する酸化インジウム粉末を製造可能にした酸化インジウム粉末の製造方法を提供する。【解決手段】ｐＨが２．０未満である酸にインジウムが溶解したインジウム溶液に第１塩基を添加する第１中和ステップＳ１２と、第１中和ステップＳ１２後のインジウム溶液に第１塩基よりも弱い塩基である第２塩基を添加する第２中和ステップＳ１３と、第２中和ステップＳ１３後のインジウム溶液に第１塩基を再び添加する第３中和ステップＳ１４と、インジウム溶液の中で析出した水酸化インジウム粉末を第３中和ステップＳ１４後に濾別して仮焼する仮焼ステップＳ１５と、を含み、第２中和ステップＳ１３は、第２塩基の添加によってインジウム溶液のｐＨを４．０から６．０に上昇させることを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｐＨが２．０未満である酸にインジウムが溶解したインジウム溶液に第１塩基を添加する第１中和ステップと、
前記第１中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第１塩基よりも弱い塩基である第２塩基を添加する第２中和ステップと、
前記第２中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第１塩基を再び添加する第３中和ステップと、
前記インジウム溶液の中で析出した水酸化インジウム粉末を前記第３中和ステップ後に濾別して仮焼する仮焼ステップと、を含み、
前記第２中和ステップは、前記第２塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを４．０から６．０に上昇させることを含む
酸化インジウム粉末の製造方法。
【請求項２】
前記第１中和ステップは、前記第１塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを２．０以上３．５以下である第１設定値まで上昇させ、
前記第２中和ステップは、前記第２塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを前記第１設定値から６．０以上７．５以下である第２設定値まで上昇させ、
前記第３中和ステップは、前記第２中和ステップ後の前記第１塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを前記第２設定値から８．０以上である第３設定値まで上昇させる
請求項１に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
【請求項３】
前記第２塩基は、前記第１塩基と弱酸との塩である
請求項１または２に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
【請求項４】
前記第１塩基は、アンモニア水溶液であり、
前記第２塩基は、炭酸アンモニウム水溶液である
請求項１から３のいずれか一項に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
【請求項５】
前記第２塩基は、炭酸アンモニウムの濃度が０．１０ｍｏｌ／Ｌ以上２．０ｍｏｌ／Ｌ以下の炭酸アンモニウム水溶液である
請求項４に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
【請求項６】
前記第１中和ステップ、前記第２中和ステップ、および、前記第３中和ステップにおいて前記インジウム溶液の温度を２０℃以上５０℃以下である所定温度に保つ
請求項１から５のいずれか一項に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化インジウム粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化インジウムは、スズドープ酸化インジウム膜、亜鉛ドープ酸化インジウム膜、インジウム−ガリウム−亜鉛膜などの透明導電性薄膜の原料として広く用いられている。透明導電性薄膜は、酸化インジウムを主成分とするターゲット（酸化インジウムターゲット）を用いたスパッタ成膜によって形成される。酸化インジウムターゲットは、酸化インジウム粉末を焼結することによって製造される。透明導電性薄膜の均一性を高めるうえで、酸化インジウムターゲットの原料となる酸化インジウム粉末の粒径は、より微小であることを求められている。
【０００３】
酸化インジウム粉末は、まず、強酸性溶液にインジウムを溶解させたインジウム溶液に、水酸化ナトリウム水溶液などのアルカリ水溶液を添加し、それによって、水酸化インジウム粉末を析出させる。そして、インジウム溶液から濾別された水酸化インジウム粉末の集合を粗粉砕し、粗大な水酸化インジウム粉末を分級で除去した後に、水酸化インジウム粉末を仮焼することによって、酸化インジウム粉末を製造する。（例えば、特許文献１を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−８４４３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一方、上述の製造方法では、インジウム溶液に加えたアルカリ水溶液の量が中和当量点の付近に達した際に、インジウム溶液がゲル化する。ゲル化したインジウム溶液は、撹拌の不良を生じさせて、粒径が大きい水酸化インジウム粉末を析出させる。水酸化インジウム粉末は、結晶性を有した粉末であり、酸化インジウム粉末の粒径は、水酸化インジウム粉末の粒径が大きいほど大きい。結果として、粒径が大きい水酸化インジウム粉末は、粒径が大きい酸化インジウム粉末を生成可能ではあるが、仮焼前の粗粉砕を経るとしても、粉末の集合が粉末に砕かれこそすれ、結晶性を有した粉末そのものは粉砕され難く、結局のところ、粒径が小さい酸化インジウム粉末を生成不能としている。
【０００６】
本発明の目的は、微小な粒径を有する酸化インジウム粉末を製造可能にした酸化インジウム粉末の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための酸化インジウム粉末の製造方法は、ｐＨが２．０未満である酸にインジウムが溶解したインジウム溶液に第１塩基を添加する第１中和ステップと、前記第１中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第１塩基よりも弱い塩基である第２塩基を添加する第２中和ステップと、前記第２中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第１塩基を再び添加する第３中和ステップと、前記インジウム溶液のなかで析出した水酸化インジウム粉末を前記第３中和ステップ後に濾別して仮焼する仮焼ステップと、を含み、前記第２中和ステップは、前記第２塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを４．０から６．０に上昇させることを含む。
【０００８】
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、インジウム溶液のｐＨを上昇させる際に、中和当量点の近傍においてのみ、第１塩基よりも弱い塩基である第２塩基が用いられる。そのため、中和当量点の近傍でｐＨの急上昇を抑えて、ｐＨの急上昇に起因したゲル化をインジウム溶液において抑えることが可能となる。結果として、水酸化インジウム粉末の粒径が大きくなることを抑えて、微小な粒径を有した酸化インジウム粉末の製造を可能とする。
【０００９】
上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第１中和ステップは、前記第１塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを２．０以上３．５以下である第１設定値まで上昇させ、前記第２中和ステップは、前記第２塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを前記第１設定値から６．０以上７．５以下である第２設定値まで上昇させ、前記第３中和ステップは、前記第２中和ステップ後の前記第１塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを前記第２設定値から８．０以上である第３設定値まで上昇させてもよい。
【００１０】
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、インジウム溶液のｐＨが急上昇し得る範囲の直前まで、第１塩基がｐＨを上昇させ、また、当該範囲を過ぎた直後からは、第１塩基がｐＨを上昇させる。そのため、ｐＨを第３設定値まで上昇させる時間の短縮が可能ともなる。
【００１１】
上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第２塩基は、第１塩基と弱酸との塩であってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、第２塩基に含まれる第１塩基由来の陽イオンが、第２中和ステップにおいてインジウム溶液に溶解する。そして、第１塩基が寄与する溶液内での平衡と、第２塩基が寄与する溶液内での平衡とに共通した陽イオンによる緩衝作用が、第２中和ステップ、および、第３中和ステップにおいて生じる。また、第２塩基に含まれる弱酸由来の陰イオンが、第２中和ステップにおいてインジウム溶液に溶解する。そして、弱酸由来の緩やかな中和が第２中和ステップにおいて生じる。そのため、中和当量点の近傍において、インジウム溶液のｐＨが急上昇することがさらに抑制可能ともなる。
【００１２】
上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第１塩基は、アンモニア水溶液であり、前記第２塩基は、炭酸アンモニウム水溶液であってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、酸化インジウム粉末にインジウム以外の他の金属元素やハロゲン元素が混入することが抑制可能ともなる。
【００１３】
上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第２塩基は、炭酸アンモニウムの濃度が０．１０ｍｏｌ／Ｌ以上２．０ｍｏｌ／Ｌ以下であってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、微小な粒径を有する酸化インジウム粉末が低コストで製造可能ともなる。
【００１４】
上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記インジウム溶液の温度を２０℃以上５０℃以下である所定温度に保ってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、インジウム溶液がゲル化することを抑えながら、水酸化インジウム粉末の析出を適切に促すことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】酸化インジウム粉末の製造方法の一実施形態での各ステップの流れを示すフロー図。
【図２】各製造ステップでのｐＨ曲線を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、酸化インジウム粉末の製造方法を具体化した一実施形態を説明する。
図１が示すように、酸化インジウム粉末の製造方法は、水酸化インジウム粉末の製造方法を含む。酸化インジウム粉末の製造方法は、インジウム溶液を準備する溶液準備ステップＳ１１、第１中和ステップＳ１２、第２中和ステップＳ１３、第３中和ステップＳ１４、および、仮焼ステップＳ１５を含む。
【００１７】
インジウム溶液は、酸にインジウムを溶解させることによって得られる。酸に溶解させるインジウムは、金属インジウム、または、インジウム化合物である。インジウム化合物は、例えば、インジウム合金、硫酸インジウム、塩化インジウムである。酸は、例えば、硝酸、硫酸、塩酸、あるいは、これらにシュウ酸を含む酸であり、好ましくは、硝酸である。
【００１８】
インジウム溶液のｐＨは、１．０以上２．５未満である。インジウム溶液に含まれるインジウムの濃度は、０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上１．０ｍｏｌ／Ｌ以下、好ましくは、０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上０．５ｍｏｌ／Ｌ以下である。
【００１９】
第１中和ステップＳ１２は、インジウム溶液に第１塩基を添加する。第１中和ステップＳ１２は、第１塩基の添加によって、インジウム溶液のｐＨを第１設定値まで上昇させる。第１設定値は、４．０未満であり、好ましくは、２．０以上３．５以下である。
【００２０】
第１塩基は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、および、これらの水溶液の少なくとも１種であり、好ましくは、アンモニア水溶液である。第１塩基の添加速度は、水酸化物イオン換算で、例えば、１．０×１０−２ｍｏｌ／ｍｉｎ以上１．０ｍｏｌ／ｍｉｎ以下、好ましくは、５．０×１０−２ｍｏｌ／ｍｉｎ以上５．０×１０−１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下である。
【００２１】
第２中和ステップＳ１３は、第１中和ステップＳ１２に続いて、インジウム溶液に第２塩基を添加する。第２中和ステップＳ１３は、第２塩基の添加によって、インジウム溶液のｐＨを第２設定値まで上昇させる。第２中和ステップＳ１３は、インジウム溶液のｐＨを４．０から６．０に上昇させることを含む。第２設定値は、６．０以上８．０以下であり、好ましくは、６．０以上７．０以下である。
【００２２】
第２塩基は、第１塩基よりも弱い塩基である。第２塩基は、例えば、弱塩基である第１塩基と弱酸との塩である。第１塩基が、アンモニア水溶液である場合、第２塩基は、例えば、炭酸アンモニウム、または、炭酸水素アンモニウムである。好ましくは、炭酸アンモニウムである。第２塩基の添加速度は、水酸化物イオン換算で、例えば、５．０×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎ以上１．０×１０−１ｍｏｌ／ｍｉｎ、好ましくは、１．０×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎ以上２．０×１０−２ｍｏｌ／ｍｉｎ以下である。なお、第１塩基、および、第２塩基は、仮焼ステップにおいて気化し、固形分残渣となることなく、かつ、気化成分が仮焼雰囲気において不都合な反応を進めないことが、酸化インジウムの純度を高める観点で好ましい。この観点からも、アンモニア水溶液、および、炭酸アンモニウムの選択は好都合である。
【００２３】
第３中和ステップＳ１４は、第２中和ステップＳ１３に続いて、インジウム溶液に第１塩基を再度添加する。第３中和ステップＳ１４は、インジウム溶液のｐＨを第３設定値まで上昇させる。第３設定値は、７．０よりも大きい値であり、好ましくは、８．０以上である。
【００２４】
第３中和ステップＳ１４での第１塩基の添加速度は、水酸化物イオン換算で、例えば、１．０×１０−２ｍｏｌ／ｍｉｎ以上１．０ｍｏｌ／ｍｉｎ以下、好ましくは、５．０×１０−２ｍｏｌ／ｍｉｎ以上５．０×１０−１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下である。
【００２５】
なお、第１中和ステップＳ１２において用いる第１塩基と、第３中和ステップＳ１４において用いる第１塩基とは、相互に同じ種類の塩基であってもよいし、相互に異なる種類の塩基であってもよい。第１塩基は、第２塩基よりも強い塩基であればよい。また、第１中和ステップＳ１２において用いる第１塩基の添加速度と、第３中和ステップＳ１４において用いる第１塩基の添加速度とは、相互に等しくてもよいし、相互に異なっていてもよい。
【００２６】
インジウム溶液の温度は、第１中和ステップＳ１２、第２中和ステップＳ１３、および、第３中和ステップＳ１４において、一定に保たれることが好ましい。各ステップＳ１２，Ｓ１３，Ｓ１４でのインジウム溶液の温度は、一定に保たれることによって、各ステップＳ１２，Ｓ１３，Ｓ１４での反応、および、各ステップＳ１２，Ｓ１３，Ｓ１４間での反応の切り替えを安定させて、それによって、酸化インジウム粒子の粒径を安定させる。
【００２７】
なお、インジウム溶液の温度は、例えば、２０℃以上５０℃以下であり、好ましくは、３５℃以上４５℃以下である。インジウム溶液の温度が２０℃以上であれば、水酸化インジウムの溶解度が低いことによるゲル化が、好適に抑えられる。インジウム溶液の温度が５０℃以下であれば、例えば、第１塩基に用いられ得るアンモニアの蒸発が、好適に抑えられる。
【００２８】
仮焼ステップＳ１５は、第３中和ステップＳ１４の後に、インジウム溶液中に析出した水酸化インジウムを濾別する。次いで、濾別された水酸化インジウムを５０℃以上２００℃以下で、大気乾燥、または、真空乾燥し、粗粉砕の後、分級により粗大な粒子を除去した後、仮焼し、それによって、酸化インジウムを得る。仮焼温度は、５５０℃以上８５０℃以下であり、好ましくは、６５０℃以上７５０℃以下である。仮焼時間は、２時間以上６時間以下であり、好ましくは、３時間以上５時間以下である。仮焼雰囲気は、大気雰囲気、または、酸素雰囲気である。
【００２９】
ここで、酸化インジウム粉末を製造する従来法は、上記第２中和ステップＳ１３を行わずに、第１塩基の添加のみによって、インジウム溶液のｐＨを第３設定値まで上昇させる。インジウム溶液から析出する水酸化インジウム粉末の粒径は、インジウム溶液のｐＨに依存する。一方、インジウム溶液に塩基を添加するとき、添加した塩基の量が中和当量点の付近に達すると、図２の破線が示すように、インジウム溶液のｐＨは、４．０から６．０にかけて急上昇する。インジウム溶液のｐＨが急上昇すると、インジウム溶液全体での急速なゲル化を招いてしまう。そして、ゲル化したインジウム溶液は、インジウム溶液の撹拌を不可能として、水酸化インジウム粉末の微粒子化を妨げてしまう。また、添加の方法を工夫し、インジウム溶液の攪拌自体が可能な条件であっても、インジウム溶液は局所的にゲル化しており、水酸化インジウム粉末の微粒子化を行うことは困難である。
【００３０】
この点、第２中和ステップＳ１３は、ｐＨが４．０から６．０に上昇する範囲を含むように、第１塩基よりも弱い塩基である第２塩基を添加する。そして、図２の実線が示すように、第２中和ステップＳ１３は、第２中和ステップＳ１３でのｐＨの急上昇、および、第３中和ステップＳ１４でのｐＨの急上昇を抑える。結果として、インジウム溶液のゲル化を抑えること、ひいては、水酸化インジウム粉末の粒径が大きくなることを抑えることを可能とする。
【００３１】
また、第２塩基として、第１塩基と弱酸との塩が用いられる場合、第１塩基が寄与する溶液内での平衡と、第２塩基が寄与する溶液内での平衡とに共通した陽イオンによる緩衝作用が、第２中和ステップＳ１３、および、第３中和ステップＳ１４において生じる。例えば、第１塩基が、アンモニア水溶液であり、第２塩基が、炭酸アンモニウム水溶液であるとき、炭酸アンモニウムに含まれるアンモニウムイオンは、アンモニアと水との電離平衡において、水酸化物イオンの生成を抑える。
【００３２】
また、第２塩基に含まれる弱酸由来の陰イオンが、第２中和ステップＳ１３において、インジウム溶液に溶解する。そして、弱酸由来の緩やかな中和が、第２中和ステップＳ１３において生じる。そのため、中和当量点の近傍において、インジウム溶液のｐＨが急上昇することが、さらに抑制可能ともなる。例えば、第１塩基が、アンモニア水溶液であり、第２塩基が、炭酸アンモニウム水溶液であるとき、弱塩基であるアンモニアと、弱酸である炭酸との緩やかな中和が、第２中和ステップＳ１３において進行する。
【００３３】
酸化インジウム粉末の製造方法を用いた各実施例を以下に説明する。
［実施例１］
ｐＨが１．０の硝酸に金属インジウムを溶解させて、０．１３ｍｏｌ／Ｌの濃度を有した５００ｍｌのインジウム溶液を調製した（溶液準備ステップＳ１１）。
【００３４】
次に、第１塩基として、１４．８ｍｏｌ／Ｌのアンモニア水溶液を用い、０．１４８ｍｏｌ／ｍｉｎの添加速度で、インジウム溶液のｐＨが３．０に達するまで、第１塩基をインジウム溶液に添加した（第１中和ステップＳ１２）。この間、インジウム溶液の温度を３５℃以上４５℃以下に維持した。
【００３５】
次に、第２塩基として、０．１０ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液を用い、５．０×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎの添加速度で、インジウム溶液のｐＨが６．０に達するまで、インジウム溶液に第２塩基を添加した（第２中和ステップＳ１３）。この間、インジウム溶液の温度を３５℃以上４５℃以下に維持した。
【００３６】
次に、０．１４８ｍｏｌ／ｍｉｎの添加速度で、インジウム溶液のｐＨが９になるまで、１４．８ｍｏｌ／Ｌのアンモニア水溶液をインジウム溶液に添加した。この間、インジウム溶液の温度を３５℃以上４５℃以下に維持した。
【００３７】
そして、インジウム溶液内に析出した水酸化インジウム粉末を濾別し、濾別された水酸化インジウム粉末を７０℃で１２時間乾燥後、粉末の集合を自動乳鉢機で粉末に粗粉砕した。次いで、粉砕後の水酸化インジウム粉末を１８０μｍメッシュで分級し、その後、７００℃の大気雰囲気下で４時間仮焼して、実施例１の酸化インジウム粉末を得た（仮焼ステップＳ１５）。
【００３８】
実施例１の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例１の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例１のＢＥＴ比表面積は、２１．１４ｍ２／ｇであった。
【００３９】
［実施例２］
第２塩基を、０．２０ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液、第２塩基の添加速度を１．０×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、実施例２の酸化インジウム粉末を得た。
【００４０】
実施例２の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例２の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例２のＢＥＴ比表面積は、２１．４９ｍ２／ｇであった。
【００４１】
［実施例３］
第２塩基を、０．５０ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液、第２塩基の添加速度を２．５×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、実施例３の酸化インジウム粉末を得た。
【００４２】
実施例３の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例３の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例３のＢＥＴ比表面積は、１６．３２ｍ２／ｇであった。
【００４３】
［実施例４］
第２塩基を、０．６５ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液、第２塩基の添加速度を３．２５×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、実施例４の酸化インジウム粉末を得た。
【００４４】
実施例４の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例４の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例４のＢＥＴ比表面積は、１７．６５ｍ２／ｇであった。
【００４５】
［実施例５］
第２塩基を、０．８０ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液、第２塩基の添加速度を４．０×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、実施例５の酸化インジウム粉末を得た。
【００４６】
実施例５の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例５の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例５のＢＥＴ比表面積は、２１．４２ｍ２／ｇであった。
【００４７】
［実施例６］
第２塩基として、１．０ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液、第２塩基の添加速度を４．０×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、実施例６の酸化インジウム粉末を得た。
【００４８】
実施例６の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例６の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例６のＢＥＴ比表面積は、２１．２９ｍ２／ｇであった。
【００４９】
［実施例７］
第２塩基として、１．５ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液、第２塩基の添加速度を６．５×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、実施例７の酸化インジウム粉末を得た。
【００５０】
実施例７の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例６の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例７のＢＥＴ比表面積は、１７．８８ｍ２／ｇであった。
【００５１】
［実施例８］
第２塩基として、２．０ｍｏｌ／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液、第２塩基の添加速度を１．０×１０−２ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、実施例８の酸化インジウム粉末を得た。
【００５２】
実施例８の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例８の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、実施例８のＢＥＴ比表面積は、１９．４９ｍ２／ｇであった。
【００５３】
［比較例１］
第２塩基を、２．１ｍｏｌ／Ｌのアンモニア水溶液、第２塩基の添加速度を、１０．５×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を実施例１と同じくして、比較例１の酸化インジウム粉末を得た。
【００５４】
比較例１の酸化インジウム粉末を得る過程において、第２塩基を添加する間に、インジウム溶液のｐＨは、４．０から６．０にかけて急上昇し、これと共に、インジウム溶液のゲル化が認められた。比較例１の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、比較例１のＢＥＴ比表面積は、１５．００ｍ２／ｇ未満であって、広範囲にばらついていることが認められた。
【００５５】
［比較例２］
第２塩基の添加速度を、２．５×１０−３ｍｏｌ／ｍｉｎに変更し、それ以外を比較例１と同じくして、比較例２の酸化インジウム粉末を得た。
【００５６】
比較例２の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。そして、比較例２の酸化インジウム粉末を用い、ＪＩＳ８８３０：２０１３に準拠したＢＥＴ比表面積を測定した結果、比較例２のＢＥＴ比表面積は、１５．８９ｍ２／ｇであって、広範囲にばらついていることが認められた。
【００５７】
上述した酸化インジウム粉末の製造方法によれば、以下の効果が得られる。
（１）第２中和ステップＳ１３は、ｐＨが４．０から６．０に上昇する範囲を含むように、第１塩基よりも弱い塩基である第２塩基を添加して、インジウム溶液でのｐＨの急上昇を抑える。そのため、インジウム溶液のゲル化が抑えられ、結果として、粒径が微小な水酸化インジウムが高い収率で製造可能であり、ひいては、粒径が微小な酸化インジウム粉末の製造が可能となる。
【００５８】
（２）第２中和ステップＳ１３で添加される第２塩基が、第１塩基の塩である場合、インジウム溶液でのｐＨの急上昇は、第２中和ステップＳ１３、および、第３中和ステップＳ１４での緩衝作用によって、さらに抑えられる。結果として、上記（１）に準じた効果を得るためのｐＨの調整が、さらに容易なものとなる。
【００５９】
（３）第２中和ステップＳ１３で添加される第２塩基が、弱酸の塩である場合、インジウム溶液でのｐＨの急上昇が、弱酸由来の緩やかな中和によって、さらに抑えられる。結果として、上記（１）に準じた効果を得るためのｐＨの調整が、さらに容易なものとなる。
【００６０】
（４）第１塩基がアンモニア水溶液であり、また、第２塩基が炭酸アンモニウム水溶液であるため、酸化インジウム粉末において、他の金属やハロゲンの混入を抑えることが可能ともなる。
【００６１】
（５）第３設定値を８．０以上に設定する場合、水酸化インジウム粉末がインジウム溶液中で沈殿しやすくなり、結果として、水酸化インジウム粉末の回収が容易になる。
（６）第１中和ステップＳ１２、および、第３中和ステップＳ１４では、第２塩基よりも強い塩基である第１塩基を用いるため、第２塩基のみを用いる方法と比べて、酸化インジウム粉末の製造に要する時間を短縮可能ともなる。
【００６２】
（７）第１中和ステップＳ１２、および、第３中和ステップＳ１４では、第２塩基よりも強い塩基である第１塩基を用いるため、第２塩基のみを用いる方法と比べて、酸化インジウム粉末の製造に要する水量を削減可能ともなる。
【００６３】
なお、上記実施形態は、以下のように変更して実施することもできる。
・酸に溶解されるインジウムは、精錬された金属インジウム、あるいは、インジウム化合物に限らず、使用済みのインジウムターゲットなどの金属片であってもよい。酸に溶解されるインジウムは、純粋な金属インジウム、あるいは、純粋なインジウム化合物に限らず、インジウム以外の不純物を含んでもよい。この場合、第１中和ステップの前処理として、インジウム溶液から不純物を取り除くことを行ってもよい。
【００６４】
・第１設定値は、２．０未満でもよく、あるいは、３．５よりも高い値であってもよい。要は、第２中和ステップＳ１３において、第２塩基の添加によってインジウム溶液のｐＨを４．０から６．０に上昇させることを含む構成であればよい。
【００６５】
・第２塩基は、第１塩基よりも弱い塩基であればよい。ｐＨの急上昇を抑えるという観点においては、例えば、第１塩基を水酸化ナトリウム、第２塩基をアンモニアとした場合であっても、上記（１）に準じた効果を得ることは可能である。
【００６６】
・第２中和ステップＳ１３での緩衝作用が得られるという観点において、第２塩基は、弱酸の塩であればよい。例えば、第１塩基が、アンモニア水溶液であり、第２塩基が、炭酸水素アンモニウム水溶液であるとき、上記（１）から（３）に準じた効果を得ることは可能である。
【００６７】
・第３中和ステップＳ１４での緩衝作用が得られるという観点において、第２塩基は、弱塩基の塩であればよい。例えば、第１塩基が、アンモニアであり、第２塩基が、酢酸アンモニウムであるとき、第３中和ステップＳ１４での緩衝作用に準じた効果を得ることは可能である。
【００６８】
・インジウム以外の金属やハロゲンが酸化インジウム粉末に混入することを抑える観点において、例えば、第１塩基が、テトラブチルアンモニウムヒドロキシドであり、第２塩基が、アンモニアであってもよい。この場合においても、上記（１）に準じた効果を得ることは可能である。
【００６９】
上記実施形態、および、変更例によれば、付記１に記載の技術的思想が導き出される。
［付記］
ｐＨが２．０未満である酸にインジウムが溶解したインジウム溶液に第１塩基を添加する第１中和ステップと、前記第１中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第１塩基よりも弱い塩基である第２塩基を添加する第２中和ステップと、前記第２中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第１塩基を再び添加する第３中和ステップと、前記インジウム溶液の中で析出した水酸化インジウム粉末を前記第３中和ステップ後に濾別して水酸化インジウム粉末を製造するステップと、を含み、
前記第２中和ステップは、前記第２塩基の添加によって前記インジウム溶液のｐＨを４．０から６．０に上昇させることを含む、水酸化インジウム粉末の製造方法。
【００７０】
上記付記によれば、水酸化インジウム粉末の製造に用いる塩基を第１塩基のみとする場合と比べて、水酸化インジウム粉末の粒径を小さくすることが可能となる。そして、水酸化インジウム粉末の仮焼によって製造する酸化インジウム粉末の粒径を小さくすることが可能となる。
【符号の説明】
【００７１】
Ｓ１１…溶液準備ステップ、Ｓ１２…第１中和ステップ、Ｓ１３…第２中和ステップ、Ｓ１４…第３中和ステップ、Ｓ１５…仮焼ステップ。
【図１】
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【図２】
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