(57)【要約】【課題】使用寿命の向上を図った含浸坩堝を提供すること。【解決手段】含浸坩堝の製造工程は、空の含浸槽１１に還元焼成した坩堝材料１０を入れて含浸槽１１の内部を減圧する減圧工程（Ａ）と、減圧した含浸槽１１に溶液タンク１３から管路１４を通して酸化防止溶液の溶液１２を充填する充填工程（Ｂ）と、酸化防止溶液の溶液１２を充填した含浸槽１１の内部を加圧して坩堝材料１０の気孔中に酸化防止溶液を含浸させる加圧工程（Ｃ）と、含浸槽１１で気孔中に酸化防止溶液を含浸させた後、含浸槽１１を大気に開放するとともに、含浸槽１１から管路１４を通して酸化防止溶液の溶液１２を溶液タンク１３に戻し、含浸槽１１から坩堝材料１０を取り出す開放工程（Ｄ）を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形して還元焼成した坩堝材料の気孔中に酸化防止溶液を含浸させた含浸坩堝であって、
空の含浸槽に前記還元焼成した坩堝材料を入れて含浸槽の内部を減圧する減圧工程と、
減圧した含浸槽に前記酸化防止溶液の溶液を充填する充填工程と、
酸化防止溶液の溶液を充填した含浸槽の内部を加圧して坩堝材料の気孔中に酸化防止溶液を含浸させる加圧工程と、
気孔中に酸化防止溶液を含浸させた後、含浸槽を大気に開放するとともに、含浸槽から酸化防止溶液の溶液を排出して、坩堝材料を取り出す開放工程を経て製造したことを特徴とする含浸坩堝。
【請求項２】
前記開放工程で含浸槽から取り出した坩堝材料を乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥させた坩堝材料を前記含浸槽に入れて含浸槽の内部を減圧する再減圧工程と、
減圧した含浸槽に前記酸化防止溶液を充填する再充填工程と、
酸化防止溶液の溶液を充填した含浸槽の内部を加圧して坩堝材料の気孔中に酸化防止溶液を含浸させる再加圧工程と、
気孔中に酸化防止溶液を含浸させた後、含浸槽を大気に開放するとともに、含浸槽から酸化防止溶液の溶液を排出して、坩堝材料を取り出す再開放工程を経て製造したことを特徴とする請求項１に記載の含浸坩堝。
【請求項３】
前記酸化防止溶液として、硼砂、硼酸、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムのいずれかの水溶液を使用したことを特徴とする請求項１に記載の含浸坩堝。
【請求項４】
前記充填工程で充填した酸化防止溶液の溶液とは異なる酸化防止溶液の溶液を含浸槽に充填したことを特徴とする請求項２に記載の含浸坩堝。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は含浸坩堝に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウムや銅合金等の非鉄金属の溶解精錬や溶融金属の容器として熱伝導性に優れ、耐熱衝撃に強い黒鉛坩堝が用いられている。
黒鉛坩堝は、熱伝導率が高く、熱膨張率が小さい鱗状黒鉛と、熱伝導率の高い炭化珪素からなる骨材に酸化防止成分としてシリコンやガラス成分を添加した坩堝材料をバインダーカーボンとともに混錬し、成形及び還元焼成して製造される。
【０００３】
坩堝材料の黒鉛は多孔性であるため機械的強度が十分ではなく、容易に酸化される。黒鉛の酸化が進行すると材質の脆化で黒鉛坩堝に変形や割れを来す。
【０００４】
そこで、黒鉛の酸化を防止するため、坩堝材料を焼成後、気孔中にガラス成分を含浸させ、表面にガラスを塗布し、焼き付けてガラス化しているが、ガラス成分の浸透は坩堝材料の厚みの２５パーセント程度であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第３２２７５６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
黒鉛坩堝の使用中に温度が十分上がらない坩堝上部においては、気孔中のガラス成分が溶融せず、ガラス化した表面であっても溶融しないため、微細な亀裂をエアが通過してしまう。その結果、坩堝材料中の黒鉛の酸化が進行し、黒鉛坩堝の使用寿命が短くなるという問題点がある。
本発明は上記問題点に鑑み、使用寿命の向上した含浸坩堝を提供することを目的とする
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載の発明に係る含浸坩堝は、
成形して還元焼成した坩堝材料の気孔中に酸化防止溶液を含浸させた含浸坩堝であって、
空の含浸槽に前記還元焼成した坩堝材料を入れて含浸槽の内部を減圧する減圧工程と、
減圧した含浸槽に前記酸化防止溶液としてガラス成分の溶液を充填する充填工程と、
酸化防止溶液の溶液を充填した含浸槽の内部を加圧して坩堝材料の気孔中に酸化防止溶液を含浸させる加圧工程と、
気孔中に酸化防止溶液を含浸させた後、含浸槽を大気に開放するとともに、含浸槽から酸化防止溶液の溶液を排出して、坩堝材料を取り出す開放工程を経て製造したことを特徴とする。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の含浸坩堝において、
前記開放工程で含浸槽から取り出した坩堝材料を乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥させた坩堝材料を前記含浸槽に入れて含浸槽の内部を減圧する再減圧工程と、
減圧した含浸槽に前記酸化防止溶液を充填する再充填工程と、
酸化防止溶液の溶液を充填した含浸槽の内部を加圧して坩堝材料の気孔中に酸化防止溶液を含浸させる再加圧工程と、
気孔中に酸化防止溶液を含浸させた後、含浸槽を大気に開放するとともに、含浸槽から酸化防止溶液の溶液を排出して、坩堝材料を取り出す再開放工程を経て製造したことを特徴とする。
【０００９】
そして、好ましくは、前記ガラス成分として、硼砂、硼酸、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムを使用する。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１に記載の発明によれば、酸化防止溶液の溶液を充填した含浸槽に坩堝材料を入れて加圧する加圧工程に先行して、空の含浸槽に坩堝材料を入れて減圧し、その後加圧するので、酸化防止溶液が坩堝材料の気孔中に十分浸透する。そのため、酸化防止溶液を坩堝材料の厚みの８０％以上に浸透させることも可能となり、坩堝材料の気孔率を低下させ、坩堝材料の高密度化を図ることができ、強度向上、耐酸化性を向上させることができるので、予めガラス成分を坩堝材質の原料として配合に入れる必要がなくなる。
【００１１】
請求項２に記載の発明によれば、減圧工程、充填工程、加圧工程及び開放工程を経て酸化防止溶液を気孔中に含浸させた坩堝材料を乾燥した後、再度、減圧工程、充填工程、加圧工程及び開放工程を実施するのでより一層、酸化防止溶液を厚みの奥深くまで浸透させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施例に係る含浸坩堝の製造工程を示す説明図である。
【実施例】
【００１３】
以下に本発明を図面に基づき説明する。図１には鱗状黒鉛と炭化珪素からなる骨材に酸化防止成分を添加し、バインダーカーボンとともに混錬し、成形及び還元焼成した坩堝材料の気孔中に酸化防止溶液を含浸させる含浸坩堝の製造工程の一実施例が示されている。
【００１４】
当該製造工程は、含浸槽１１と酸化防止溶液の溶液１２を溜める溶液タンク１３を使用し、含浸槽１１と溶液タンク１３が管路１４で接続され、含浸槽は加熱・冷却ジャケット１５で包まれている。
溶液タンク１３には酸化防止溶液として硼砂、硼酸、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムのいずれかの水溶液が充填されている。
【００１５】
製造工程は、空の含浸槽１１に還元焼成した坩堝材料１０を入れて含浸槽１１の内部を減圧する減圧工程（Ａ）と、減圧した含浸槽１１に溶液タンク１３から管路１４を通して酸化防止溶液の溶液１２を充填する充填工程（Ｂ）と、酸化防止溶液の溶液１２を充填した含浸槽１１の内部を加圧して坩堝材料１０の気孔中に酸化防止溶液を含浸させる加圧工程（Ｃ）と、含浸槽１１で気孔中に酸化防止溶液を含浸させた後、含浸槽１１を大気に開放するとともに、含浸槽１１から管路１４を通して酸化防止溶液の溶液１２を溶液タンク１３に戻し、含浸槽１１から坩堝材料１０を取り出す開放工程（Ｄ）からなる。
しかして本実施例の減圧工程（Ａ）では真空度１５ｋＰａ以下まで減圧している。また、加圧工程（Ｂ）では０．５ＭＰａ以上に加圧している。
【００１６】
上述した製造工程により酸化防止溶液を含浸させた坩堝材料１０で製造した含浸坩堝の物性調査の結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
使用後品は未含浸の使用後品に比べると、上端は酸化の影響により、気孔率の上昇、嵩比重の低下、固定炭素の低下が確認されるが、強度の低下は確認されない。
胴部、底部については気孔率の低下、嵩比重の上昇、強度の上昇が確認できる。
【００１９】
本実施例に係る含浸坩堝の製造工程によれば、酸化防止溶液の溶液１２を充填した含浸槽１１に坩堝材料１０を入れて加圧する加圧工程（Ｂ）に先行して、空の含浸槽１１に坩堝材料１０を入れて減圧し、その後加圧するので、酸化防止溶液が坩堝材料１０の気孔中に十分浸透する。そのため、酸化防止溶液を坩堝材料１０の厚みの８０％以上浸透させることも可能となり、坩堝材料１０の気孔率を低下させ、坩堝材料１０の高密度化を図ることができるので、含浸坩堝の使用寿命が大きく向上する。
【００２０】
上記実施例では、減圧工程（Ａ）、充填工程（Ｂ）、加圧工程（Ｃ）及び開放工程（Ｄ）を各１回実施するが、開放工程で取り出した坩堝材料を乾燥した後、減圧工程（Ａ）、充填工程（Ｂ）、加圧工程（Ｃ）及び開放工程（Ｄ）を再度実施することにより、より一層酸化防止溶液を坩堝材料１０の厚みの奥深くまで含浸させることができる。その場合、先の製造工程で使用した酸化防止溶液の溶液１２とは異なる酸化防止溶液の溶液を使用することもできる。
【符号の説明】
【００２１】
１０…坩堝材料
１１…含浸槽
１２…酸化防止溶液の溶液
１３…溶液タンク
【図１】
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