(57)【要約】【課題】  電気粘性流体を提供する。【解決手段】電気絶縁媒質中に分極粒子を分散した電気粘性流体であって、前記電気絶縁媒質中には溶解又は分散された少なくとも１種類の電解質が含有され、前記分極粒子は、前記電解質を粒子中に含有し、前記分極粒子には、粒子中に含有される前記電解質の濃度が異なる２種以上の粒子が含まれ、そして、前記分極粒子は、以下のＡ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の１種又は２種以上からなる電気粘性流体。Ａ：０．５０〜２．５０μｍＢ：３．００〜５．００μｍＣ：５．５０〜１５．００μｍ【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気絶縁媒質中に分極粒子を分散した電気粘性流体であって、前記電気絶縁媒質中には溶解又は分散された少なくとも１種類の電解質が含有され、前記分極粒子は、前記電解質を粒子中に含有し、前記分極粒子には、粒子中に含有される前記電解質の濃度が異なる２種以上の粒子が含まれ、そして、前記分極粒子は、以下のＡ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の１種又は２種以上からなる電気粘性流体。
Ａ：０．５０〜２．５０μｍ
Ｂ：３．００〜５．００μｍ
Ｃ：５．５０〜１５．００μｍ
【請求項２】
前記分極粒子は、前記のＡ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の２種以上からなり、該２種以上の異なる平均粒子径を有する粒子は、その平均粒子径の差異により、粒子中に含有される前記電解質の濃度が互いに異なるものとなる、請求項１に記載の電気粘性流体。
【請求項３】
前記分極粒子は、前記Ｃで示される平均粒子径を有する粒子を含み、該Ｃで示される平均粒子径を有する粒子中に含有される前記電解質の濃度が、他の平均粒子径を有する粒子よりも高くなる、請求項１又は請求項２に記載の電気粘性流体。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載の電気粘性流体の２種以上の混合物である電気粘性流体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気粘性流体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電気粘性流体は、印加した電場の存在下にて、その見かけの粘度が急速かつ可逆的に変わる流体である。電気粘性流体は、一般に、疎水性で電気非導電性のオイルに細かく分割された固体の分散体である。これらは、電場に晒されると、それが固体になる時点までも、その流動特性が変わる能力を有する。電場が取り除かれると、流体は通常の液体状態に戻る。電気粘性流体は、低電力レベルにより力の伝達を制御するのが望ましいダンパー等の用途において有利に使用され得る。
【０００３】
電気粘性流体に要求される特性としては、主に、減衰力及び応答性が挙げられるが、これに加えて、耐熱性、電流密度、減衰力揺らぎ特性等を含む複数項目が挙げられ、それぞれの特性許容範囲内でバランスが取れた「総合効果」に優れる電気粘性流体が望まれており、特に、高い最大せん断応力と低い電流密度を併せ持つ電気粘性流体が望まれている。
【０００４】
特表２０１５−５１１６４３号公報（特許文献１）は、添加剤を添加することで、広い温度範囲で使用可能な、秀でた電気粘性特性を有するＥＲＦ（電気粘性流体）が提供できることを記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２０１５−５１１６４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載される電気粘性組成物では、高い最大せん断応力と低い電流密度を併せ持つ電気粘性流体を得ることは困難であった。
【０００７】
従って、本発明は、上記の問題を解決し得る電気粘性流体、即ち、高い最大せん断応力と低い電流密度を併せ持つ電気粘性流体の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、電気絶縁媒質中に分極粒子を分散した電気粘性流体において、分極粒子として、該粒子中に含有される電解質の濃度が異なる２種以上の粒子を用い、更に、特定の平均粒子径を有する３種の粒子の１種又は２種以上から構成させることで、高い最大せん断応力と低い電流密度を併せ持つ電気粘性流体が提供できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
即ち、本発明は、
［１］電気絶縁媒質中に分極粒子を分散した電気粘性流体であって、前記電気絶縁媒質中には溶解又は分散された少なくとも１種類の電解質が含有され、前記分極粒子は、前記電解質を粒子中に含有し、前記分極粒子には、粒子中に含有される前記電解質の濃度が異なる２種以上の粒子が含まれ、そして、前記分極粒子は、以下のＡ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の１種又は２種以上からなる電気粘性流体、
Ａ：０．５０〜２．５０μｍ
Ｂ：３．００〜５．００μｍ
Ｃ：５．５０〜１５．００μｍ
［２］前記分極粒子は、前記のＡ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の２種以上からなり、該２種以上の異なる平均粒子径を有する粒子は、その平均粒子径の差異により、粒子中に含有される前記電解質の濃度が互いに異なるものとなる、前記［１］に記載の電気粘性流体、
［３］前記分極粒子は、前記Ｃで示される平均粒子径を有する粒子を含み、該Ｃで示される平均粒子径を有する粒子中に含有される前記電解質の濃度が、他の平均粒子径を有する粒子よりも高くなる、前記［１］又は［２］に記載の電気粘性流体。
［４］前記［１］乃至［３］の何れか１つに記載の電気粘性流体の２種以上の混合物である電気粘性流体、
に関するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、高い最大せん断応力と低い電流密度を併せ持つ電気粘性流体を提供することができる。
本発明の電気粘性流体は、自動車用のセミアクティブダンパを制御するための電気粘性流体として有利に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】分極粒子としてポリウレタン粒子を含む流体の製造方法を示す製造フローチャートである。
【図２】実施例に記載の各流体における最大せん断応力及び電流密度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
更に詳細に本発明を説明する。
本発明の電気粘性流体は、電気絶縁媒質中に分極粒子を分散した電気粘性流体であって、前記電気絶縁媒質中には溶解又は分散された少なくとも１種類の電解質が含有され、前記分極粒子は、前記電解質を粒子中に含有し、前記分極粒子には、粒子中に含有される前記電解質の濃度が異なる２種以上の粒子が含まれ、そして、前記分極粒子は、以下のＡ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の１種又は２種以上からなることを特徴とする。
Ａ：０．５０〜２．５０μｍ
Ｂ：３．００〜５．００μｍ
Ｃ：５．５０〜１５．００μｍ
【００１３】
本発明に使用し得る電気絶縁媒質としては、例えば、パラフィン（例えばｎ−ノナン）、オレフィン［例えばｌ−ノネン、（シス、トランス）−４−ノネン］及び芳香族炭化水素（例えばキシレン）のような液体炭化水素、３から３００ｍＰａ・ｓの粘度をもつポリジメチルシロキサン及び液体メチルフェニルシロキサンのようなシリコーン油等が挙げられる。好ましい電気絶縁媒質としては、シリコーン油が挙げられる。電気絶縁媒質はそれ単独でも又はその他の電気絶縁媒質と組み合わせても使用することができる。電気絶縁媒質の凝固点は好ましくは−３０℃未満であり、沸点は好ましくは１５０℃以上である。
【００１４】
本発明に使用し得る電解質としては、リチウム、亜鉛、クロム、銅、ニッケル、コバルト、鉄、マンガン、タングステン等の金属の塩、例えばハロゲン化物が挙げられ、好ましくは、上記金属の塩化物が挙げられる。
特に、塩化リチウム、塩化亜鉛及びこれらの混合物が好ましい。
【００１５】
本発明に使用し得る分極粒子としては、有機高分子からなる粒子が挙げられ、有機高分
子としては、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル等が挙げられ、ポリウレタンが好ましい。
【００１６】
上記分極粒子として使用し得るポリウレタン粒子につき説明する。
ポリウレタン粒子を得るために使用し得るポリオールとしては、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブチレングリコール、ジヒドロキシジフェニルプロパン、グリセリン、ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、スクロース、ジプロピレングリコール、ジヒドロキシジフェニルメタン、ジヒドロキシジフェニルエーテル、ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、アミノフェノール、アミノナフトール、フェノールホルムアルデヒド縮合物、フロログルシン、メチルジエタノールアミン、エチルジイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ビス（ｐ−アミノシクロヘキサン）、トリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、ナフタレンジアミンなどにエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、スチレンオキシドなどを１種又は２種以上付加させて得られるポリエーテルポリオール、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，３−または１，４−ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール、ペンタエリスリットなどのエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、スチレンオキシド付加物などの１種又は２種以上と、マロン酸、マレイン酸、コハク酸、アジピン酸、グルタル酸、ピメリン酸、セバシン酸、シュウ酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸などの１種または２種以上とからのポリエステルポリオール、または、プロピオラクトン、ブチロラクトン、カプロラクトンなどの環状エステルを開環重合したポリオール；さらに上記ポリオールと環状エステルとより製造したポリエステルポリオール、及び上記ポリオール、２塩基酸、環状エステル３種より製造したポリエステルポリオール、
１，２−ポリブタジエンポリオール、１，４−ポリブタジエンポリオール、ポリクロロプレンポリオール、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体ポリオール、ポリジメチルシロキサンジカルビノール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びヒマシ油のようなリシノール酸エステル、前記のポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールに、アクリロニトリル、スチレン、メチルメタクリレート等のエチレン性不飽和化合物をグラフト重合させて得たポリマーポリオール、
等が挙げられるが、ポリエーテルポリオールが好ましい。
【００１７】
ポリウレタン粒子を得るために使用し得るイソシアネートとしては、トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、イソシアン酸メチル等が挙げられる。
【００１８】
ポリウレタン粒子は、上記の様なポリオールと上記の様なイソシアネートとを、ＮＣＯ／ＯＨ当量比が０．６〜１．０となるように反応させるのが好ましい。
【００１９】
上記分極粒子は、粒子中に電解質を含有し、そして、該分極粒子として、粒子中に含有される電解質の濃度が異なる２種以上の粒子を含む。
上記電解質としては、リチウム、亜鉛、クロム、銅、ニッケル、コバルト、鉄、マンガン、タングステン等の金属の塩、例えばハロゲン化物が挙げられ、好ましくは、上記金属の塩化物が挙げられる。
特に、塩化リチウム、塩化亜鉛及びこれらの混合物が好ましい。
【００２０】
上記電解質の濃度が異なる２種以上の粒子としては、例えば、電解質の濃度が低い粒子（以下、低濃度の粒子とも記載する。）、電解質の濃度が高い粒子（以下、高濃度の粒子とも記載する。）及び電解質を含まない粒子（以下、無濃度の粒子とも記載する。）等が挙げられる。
ここで、電解質の濃度が低い粒子（低濃度の粒子）としては、ＩＣＰ−ＭＳ測定による分極粒子が有する金属イオンの量が０．０１ｐｐｍ以上７５０．００ｐｐｍ未満の範囲、好ましくは、１０ｐｐｍ以上７５０．００ｐｐｍ未満の範囲となる粒子が挙げられ、電解質の濃度が高い粒子（高濃度の粒子）としては、ＩＣＰ−ＭＳ測定による分極粒子が有する金属イオンの量が７５０．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下の範囲、好ましくは、８００．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下の範囲となる粒子が挙げられる。
また、電解質を含まない粒子（無濃度の粒子）における金属イオンの量は、実質的に、０ｐｐｍとなる。
【００２１】
尚、電解質として、２種以上の電解質を混合して用いる場合、上記の金属イオンの量とは、金属イオンの合計量を意味する。
例えば、上記電解質として塩化リチウムと塩化亜鉛の混合物を用いる場合、低濃度の粒子におけるリチウムイオンと亜鉛イオンの合計量は、０．０１ｐｐｍ以上７５０．００ｐｐｍ未満の範囲、好ましくは、１０ｐｐｍ以上７５０．００ｐｐｍ未満の範囲となり、高濃度の粒子におけるリチウムイオンと亜鉛イオンの合計量は、７５０．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下の範囲、好ましくは、８００．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下の範囲となり、無濃度の粒子におけるリチウムイオンと亜鉛イオンの合計量は、実質的に、０ｐｐｍとなる。
【００２２】
本発明に使用し得る分極粒子は、以下のＡ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の１種又は２種以上からなる。
Ａ：０．５０〜２．５０μｍ
Ｂ：３．００〜５．００μｍ
Ｃ：５．５０〜１５．００μｍ
ここで、上記の平均粒子径は、レーザー回折散乱法によって得られた粒度分布（体積基準）の粒子径Ｄ５０（メジアン径）の値を示す。
粒子Ａにおける平均粒子径は、好ましくは、０．８０〜２．４０μｍの範囲であり、より好ましくは、０．９０〜２．３０μｍの範囲である。
粒子Ｂにおける平均粒子径は、好ましくは、３．００〜４．５０μｍの範囲であり、より好ましくは、３．２０〜４．００μｍの範囲である。
粒子Ｃにおける平均粒子径は、好ましくは、６．００〜１３．００μｍの範囲であり、より好ましくは、８．００〜１０．００μｍの範囲である。
【００２３】
上記粒子Ａ乃至Ｃには、それぞれ低濃度の粒子、高濃度の粒子及び無濃度の粒子が存在するため、以下の（Ｉ）乃至（ＩＸ）で示される９種類の粒子が考えられるが、本発明の電気粘性流体に使用し得る分極粒子は、少なくともこれらの粒子の２種以上から構成されることになる。
（Ｉ）電解質の濃度が低い粒子Ａ
（ＩＩ）電解質の濃度が低い粒子Ｂ
（ＩＩＩ）電解質の濃度が低い粒子Ｃ
（ＩＶ）電解質の濃度が高い粒子Ａ
（Ｖ）電解質の濃度が高い粒子Ｂ
（ＶＩ）電解質の濃度が高い粒子Ｃ
（ＶＩＩ）電解質を含まない粒子Ａ
（ＶＩＩＩ）電解質を含まない粒子Ｂ
（ＩＸ）電解質を含まない粒子Ｃ
【００２４】
本発明の電気粘性流体に使用し得る分極粒子の好ましい態様としては、Ａ乃至Ｃで示される異なる平均粒子径を有する粒子の２種以上からなり、該２種以上の異なる平均粒子径を有する粒子は、その平均粒子径の差異により、粒子中に含有される前記電解質の濃度が互いに異なるものが挙げられる。
また、本発明の電気粘性流体に使用し得る分極粒子の好ましい態様としては、前記Ｃで示される平均粒子径を有する粒子を含み、該Ｃで示される平均粒子径を有する粒子中に含有される前記電解質の濃度が、他の平均粒子径を有する粒子よりも高くなるものが挙げられる。
【００２５】
本発明に使用し得る具体的な分極粒子としては、分極粒子の総質量に基づいて、電解質の濃度が低い粒子Ｂ（ＩＩ）を７０乃至９０質量％及び電解質の濃度が高い粒子Ｃ（ＶＩ）を１０乃至２０質量％含むものが好ましく、また、電解質の濃度が低い粒子Ｂ（ＩＩ）を８５乃至９５質量％及び電解質の濃度が高い粒子Ｃ（ＶＩ）を５乃至１５質量％含むものが好ましい。
【００２６】
本発明の電気粘性流体に含まれる分極粒子の量は、電気絶縁媒質の総質量に基づき、３０〜６０質量％の範囲であり、４０〜６０質量％の範囲が好ましい。
【００２７】
本発明の電気粘性流体には、更に乳化剤を添加し得る。
本発明の電気粘性流体に添加し得る乳化剤としては電気絶縁媒質中に可溶性で、そして例えばアミド、イミダゾリン、オキサゾリン、アルコール、グリコール又はソルビトールから誘導される界面活性剤が挙げられる。電気絶縁媒質に可溶性のポリマーもまた使用することができる。適宜なポリマーは例えば、０．１から１０重量％のＮ及び／又はＯＨ並びに２５から８３重量％のＣ4−Ｃ24−アルキル基を含有し、そして５０００から１００００００の範囲の重量平均の分子量を有するものである。これらのポリマー中のＮ及びＯＨ−含有化合物は例えば、アミノ、アミド、イミド、ニトリロ、５−及び／又は６−員のＮ含有複素環あるいはアルコールであり、そして、アクリル酸もしくはメタクリル酸のＣ4−Ｃ24−アルキルエステルを含有することができる。前記の、Ｎ及びＯＨ−含有化合物の例は、メタクリル酸Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル、ｔｅｒｔ．−ブチルアクリルアミド、マレイン酸イミド、アクリロニトリル、Ｎ−ビニルピロリドン、ビニルピリジン及びメタクリル酸２−ヒドロキシエチルである。前記のポリマーは概括的に、低分子量の界面活性剤に比較して、それらを使用して調製された系が沈降動態に関してより安定であるという利点を有する。アミノ変性シリコーンあるいはフッ素変性シリコーンなどの変性シリコーンオイルも使用可能である。
【００２８】
本発明の電気粘性流体には、更に潤滑剤を添加し得る。
潤滑剤としては、ポリジメチルシロキサン、ポリトリフルオロプロピルメチルシロキサン又はジメチルシロキサンとトリフルオロプロピルメチルシロキサンとの共重合体のような油性潤滑剤等が挙げられる。
【００２９】
本発明の電気粘性流体としては、上述の電気粘性流体の２種以上の混合物を使用することもできる。
【００３０】
以下に、本発明の電気粘性流体の調製方法を説明する。
本発明の電気粘性流体は、例えば、特定の電解質濃度及び特定の平均粒子径を有する分極粒子を含む流体を複数種混合することにより調製される。
具体的には、上述の（Ｉ）乃至（ＩＸ）で示される９種類の分極粒子をそれぞれ含む９種の流体の２種以上（但し、少なくとも２種の流体に含まれる分極粒子は電解質の濃度が
異なる。）を特定の割合で混合することにより調製することができる。
分極粒子としてポリウレタン粒子を用いる際の、各流体の調製は、図１に記載の製造フローチャートに沿って操作を行うことにより達成することができる。
図１における製造フローチャートに記載の各工程につき以下に説明する。
【００３１】
１．初期秤量＋溶解
この工程は、電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液（溶液１とも記載する。）並びにポリオール及び電解質を含む溶液（溶液２とも記載する。）を別途に調製する工程である。
尚、調製した溶液１と溶液２は、個別に常温（２０±１０℃）で保管し、次工程（初期乳化）にて混合される。
各溶液の調製を以下に記載する。
【００３２】
（１）電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液（溶液１）の調製
電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等をそれぞれ秤量し、調合瓶若しくは適量サイズのガラスビーカに添加し、マグネチックスーターラとマグネット撹拌子、若しくはスリーワンモータに最適（調合量に応じた）な撹拌羽根を用いて各材料を常温にて混合溶解する。
ここで、撹拌速度（回転数）は、通常、１００ｒｐｍ／ｓ相当以上であり、撹拌時間は、２時間以上であり、温度は、常温（２０±１０℃）である。規定の撹拌が完了した後、「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施する。
【００３３】
（２）ポリオール及び電解質を含む溶液（溶液２）の調製
ここで使用する電解質の量により、分極粒子の電解質濃度が決まる。即ち、使用する電解質の量を多くすることにより、電解質の濃度が高い粒子が形成され、電解質の量を少なくすることにより、電解質の濃度が低い粒子が形成され、電解質を全く添加しない場合に、電解質を含まない粒子が形成されることになる。
ポリオール及び電解質をそれぞれ秤量し、調合瓶若しくは適量サイズのガラスビーカに添加し、マグネチックスーターラとマグネット撹拌子、若しくはスリーワンモータに最適（調合量に応じた）な撹拌羽根を用いて各材料を加温攪拌にて混合溶解する。
ここで、撹拌速度（回転数）は１００ｒｐｍ／ｓ相当以上であり、撹拌時間は、８時間以上であり、加温温度は、５０ないし８０℃、好ましくは、６０ないし７０℃、例えば、６５℃である。規定の撹拌が完了した後、「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施する。
【００３４】
電解質として、２種以上の電解質を組み合わせて使用する際は、段階的に溶解させるのが好ましい。例えば、１種の電解質を添加して完全に溶解させた後に、次の１種の電解質を添加して完全に溶解させる等の操作を行うのが好ましい。
添加する電解質の量は、電解質の濃度が低い粒子を形成する際は、最終的な該粒子が有する金属イオンの量が０．０１ｐｐｍ以上７５０．００ｐｐｍ未満の範囲、好ましくは、１０ｐｐｍ以上７５０．００ｐｐｍ未満の範囲となる量であり、電解質の濃度が低い粒子を形成する際は、最終的な該粒子が有する金属イオンの量が７５０．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下の範囲、好ましくは、８００．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下となる量である。
例えば、上記電解質として塩化リチウムと塩化亜鉛を組み合わせて用いる場合、合計の添加量は、低濃度の粒子におけるリチウムイオンと亜鉛イオンの合計が、０．０１ｐｐｍ以上７５０．００ｐｐｍ未満の範囲となる量、好ましくは、１０ｐｐｍ以上７５０．００
ｐｐｍ未満の範囲となる量であり、高濃度の粒子におけるリチウムイオンと亜鉛イオンの合計が、７５０．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下の範囲となる量、好ましくは、８００．００ｐｐｍ以上１５００．００ｐｐｍ以下の範囲となる量である。
【００３５】
電解質が完全に溶解した後、溶液２には、触媒を添加することもできる。
該触媒としては、アミン系触媒を挙げることができ、具体的には、トリエチルアミン、ベンジルジエチルアミン、１，４−ジアザビシクロ［２，２，２］オクタン、１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデセン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，３−ブタンジアミン、Ｎ−エチルモルホリン等が挙げられる。
触媒を添加する場合、触媒添加の際の撹拌速度（回転数）は１００ｒｐｍ／ｓ相当以上であり、撹拌時間は、２時間以上であり、加温温度は、５０ないし８０℃、好ましくは、６０ないし７０℃、例えば、６５℃である。規定の撹拌が完了した後、「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて１時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施する。
【００３６】
２．初期乳化（せん断・分散I）
上記で調製した溶液１と溶液２とを分散機にて分散（せん断）させながら混合し乳化させる工程であり、該工程における分散機のせん断羽根の回転数（速度）及びその操作の繰り返し回数により、後の工程で形成される粒子の平均粒子径が決定されることになる。
具体的な操作は以下の通りとなる。
【００３７】
（ａ）溶液１と溶液２をそれぞれ別系統のダイヤフラムポンプ（無脈動定量ポンプ）を介してそれぞれ一定量（比率）／定速（流速）で同時に分散機の供給口へ供給する。
（ｂ）その際、後の工程で粒子Ａ（小粒子）及び粒子Ｂ（中粒子）を形成させる場合は、分散機のせん断羽根の回転数（速度）として２６０００ｒｐｍ／ｓを使用し、後の工程で粒子Ｃ（大粒子）を形成させる場合は、分散機のせん断羽根の回転数（速度）として５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓを使用する。
（ｃ）分散機にて乳化（分散混合）した溶液は、撹拌タンクへ吐出（圧送）保管する。
（ｄ）撹拌タンクにおいて、スリーワンモータを用い、例えば、ディスパＴＹＰＥ羽根２枚使用し、回転数３００〜５００ｒｐｍ／ｓにて撹拌を行うが、タンク内に供給される溶液量に応じて、最適な回転数となるように微調整する。
（ｅ）上記（ａ）〜（ｃ）により溶液１及び溶液２の全量の初期乳化が完了したら、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、乳化した溶液を再び分散機へ供給し、乳化（分散混合）処理を行う。
【００３８】
上記（ａ）〜（ｅ）の操作を繰り返し行うが、該繰り返しの回数は、後の工程で粒子Ａ（小粒子）を形成させる場合は、２０回以上であり、後の工程で粒子Ｂ（中粒子）を形成させる場合は、１０ないし１９回、例えば、１４回であり、後の工程で粒子Ｃ（大粒子）を形成させる場合は、１回である。
【００３９】
３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）
この工程は、初期乳化工程における分散工程にて生成した未硬化状態のエマルジョン粒子を硬化させることを目的とし、分極粒子を形成するために用いる硬化剤（イソシアネート）の全量のうちの１５％量を使用する。
尚、この工程で実施する分散処理の目的は、「硬化剤添加の偏りや粒子同士の結合（接着）を解す程度の軽度な分散を加える」ことであり、分極粒子の平均粒子径の大きさに対しては、直接的に大きな影響を与えるものではない。
具体的な操作は以下の通りとなる。
【００４０】
撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中にある、上記２．初期乳化（せん断・分散Ｉ）で調製したエマルジョンに、同一撹拌を継続させながら、総添加量の１５％量の硬化剤（イソシアネート）をチューブポンプを用い、滴下添加する。
添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、撹拌タンクに備わる冷却チラーにて、液温が５０℃を超過しない範囲で調整する。
規定量の硬化剤添加が完了した後、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、初期乳化で使用した分散機へ供給し、分散処理を行う。
但し、上記の分散処理における分散機への供給速度は、初期乳化時の５０％速度とし、分散条件は、後の工程で粒子Ａ（小粒子）及び粒子Ｂ（中粒子）を形成させる場合は、分散機のせん断羽根の回転数（速度）として２６０００ｒｐｍ／ｓを使用し、後の工程で粒子Ｃ（大粒子）を形成させる場合は、分散機のせん断羽根の回転数（速度）として５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓを使用し、この分散処理における繰り返しの回数は通常１回である。
【００４１】
４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）
この工程では、上記の３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）により形成された半硬化状態のエマルジョン粒子を更に硬化させることを目的とし、分極粒子を形成するために用いる硬化剤（イソシアネート）の残りの量、即ち、全量の８５％量を使用する。
具体的な操作は以下の通りとなる。
【００４２】
上記の３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）の操作（追加の分散処理を含む）の完了後、撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中の半硬化の分極粒子（ポリウレタン粒子）のエマルジョンに対し、撹拌力を上げ、回転数５００〜７００ｒｐｍ／ｓにて撹拌しながら、硬化剤（イソシアネート）の残りの量、即ち、全量の８５％量をチューブポンプを用い、滴下添加し、添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、冷却装置にて、液温が５０℃を超過しない範囲に調整（冷却）する。
【００４３】
５．固定化（加熱加温＋攪拌）
上記の４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）における最終的な硬化剤添加が完了した後、「完全な硬化」を行う為に、この工程において加温加熱処理を行う。
具体的な操作は以下の通りとなる。
【００４４】
上記の４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）により調製された硬化された分極粒子（ポリウレタン粒子）のエマルジョンを撹拌タンクから初期秤量で使用した調合瓶へ移し換え、加温機能付きの攪拌器を用い、加温攪拌にて混合する。
ここで、撹拌速度（回転数）は１００ｒｐｍ／ｓ相当以上であり、撹拌時間は、８時間以上であり、加温温度は、５０ないし８０℃、好ましくは、６０ないし７０℃、例えば、６５℃である。加温攪拌の完了後、保温機能を停止し、同回転数のまま、液温が常温（室温（２０−３０℃））となるまで自然冷却しながら撹拌を継続させる。
【００４５】
６．濾過（ＳＵＳメッシュ＃１２５）
５．固定化（加熱加温＋攪拌）の操作が完了した流体をろ過するが、ここで、容器内壁への飛散を防ぎ、乾燥屑や不純物を除去する為、２段階で濾過処理を施す。
即ち、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュを用いて、流体を濾過（１回目）し、続いて、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュを用いて、流体を濾過（２回目）する。
【００４６】
上記で調製した特定の電解質濃度及び特定の平均粒子径を有する分極粒子を含む流体の２種以上（但し、少なくとも２種の流体に含まれる分極粒子は電解質の濃度が異なる。）を特定の割合で混合することにより本発明の電気粘性流体を製造することができる。
好ましい流体の２種以上の混合の例としては、混合後の流体中の分極粒子が、その総質量に基づいて、電解質の濃度が低い粒子Ｂ（ＩＩ）が７０乃至９０質量％及び電解質の濃度が高い粒子Ｃ（ＶＩ）が１０乃至２０質量％となる混合割合が好ましく、また、電解質の濃度が低い粒子Ｂ（ＩＩ）が８５乃至９５質量％及び電解質の濃度が高い粒子Ｃ（ＶＩ）が５乃至１５質量％となる混合割合がまた好ましい。
【実施例】
【００４７】
次に、本発明をさらに詳細に説明するために実施例をあげるが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４８】
調製例１：流体１（電解質の濃度が低い粒子Ｂ（ＩＩ）を含む流体）の調製
１．初期秤量＋溶解
（１）電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液の調製
調合瓶に、
・シリコーンオイル（ＫＦ９６−５ｃｓ：信越化学（株）製）４８９．０ｇ
・乳化剤（ＯＦ７７４７：モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社製）８．８ｇ、及び
・潤滑剤（ＧＰＷ２２３３：モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社製）１６．１ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、常温（２０±１０℃）で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施し、電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液を調製した。
【００４９】
（２）ポリオール及び電解質を含む溶液の調製
別の調合瓶に、
・ポリオール（ポリオール３１６５：パーストープ社製）４００．０ｇ及び
・ＬｉＣｌ（塩化リチウム：和光純薬工業（株）製）０．０３ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、加温設定温度６５℃で、８時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施した。
上記溶液に、更に、
・ＺｎＣｌ2（塩化亜鉛：和光純薬工業（株）製）０．６８ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、加温設定温度６５℃で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施した。
上記溶液に、更に、
・ＤＡＢＣＯ（１，４−ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン：東京化成工業（株）製）１．１１ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、加温設定温度６５℃で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」
が確認された場合は、上記と同一温度にて１時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施し、ポリオール及び電解質を含む溶液を調製した。
調製した電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液は、個別に常温（２０±１０℃）で保管し、次工程（初期乳化）にて混合した。
【００５０】
２．初期乳化（せん断・分散I）
（ａ）電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液をそれぞれ別系統のダイヤフラムポンプ（無脈動定量ポンプ）を介してそれぞれ一定量（比率）／定速（流速）で同時に分散機（ＩＫＡジャパン社製：ＩＫＡ−５Ｌ−ｍａｇｉｃ−Ｌａｂ）の供給口へ供給した。
（ｂ）その際、分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、２６０００ｒｐｍ／ｓとした。（ｃ）分散機で乳化（分散混合）した溶液を、撹拌タンク（自家製ＳＵＳタンク：５Ｌ）へ吐出（圧送）し保管した。
（ｄ）撹拌タンクでは、スリーワンモータ（Ｆｉｎｅ社製：ＦＢＬ−６００）を用い、ディスパＴＹＰＥ羽根２枚使用し、回転数３００〜５００ｒｐｍ／ｓにて撹拌を実施したが、タンク内に供給される溶液量に応じて、最適な回転数になるように微調整した。
（ｅ）上記（ａ）〜（ｃ）により電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液の全量の初期乳化が完了したら、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、乳化した溶液を再び分散機へ供給し、乳化（分散混合）処理を行い、上記（ａ）〜（ｅ）の操作を１４回繰り返し行った。
【００５１】
３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）
撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中の、上記２．初期乳化（せん断・分散Ｉ）の工程で調製したエマルジョンに、撹拌を継続させながら、硬化剤ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート：東京化成工業（株）製／Ｔ−８０）１４．２０ｇをチューブポンプ（ＡＳＯＮＥ社製：ＳＭＰ−２１ＡＳ）を用い、滴下添加した（添加速度：ｖｏｌｕｍｅ３）。
硬化剤ＴＤＩ添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、撹拌タンクに備わる冷却チラーにて、液温が５０℃を超過しない範囲に調整した。
規定量の硬化剤添加が完了した後、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、初期乳化で使用した分散機へ、初期乳化時の５０％の速度で供給し、分散処理を行った。
この時の分散条件は、分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、２６０００ｒｐｍ／ｓとし、上記（ａ）〜（ｅ）と同様の操作を１回行った。
【００５２】
４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）
上記３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）の工程の完了後、同じ撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中の半硬化状態にあるポリウレタン粒子のエマルジョンにおいて、撹拌力を上げ、回転数５００〜７００ｒｐｍ／ｓにて撹拌しながら、硬化剤ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート：東京化成工業（株）製／Ｔ−８０）８０．４０ｇをチューブポンプ（ＡＳＯＮＥ社製：ＳＭＰ−２１ＡＳ）を用い、滴下添加した（添加速度：ｖｏｌｕｍｅ３−１０）。
硬化剤ＴＤＩ添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、撹拌タンクに備わる冷却チラーにて、液温が５０℃を超過しない範囲に調整した。
【００５３】
５．固定化（加熱加温＋攪拌）
上記４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）の工程の完了後、硬化したポリウレタン粒子のエマルジョンを撹拌タンクから初期秤量で使用した調合瓶へ移し換え、撹拌子＋加温機能（常温〜２５０℃範囲）付きマグネッチックスターラ（ホットマグネッチックスターラ）を用いて液温：６５℃、撹拌速度（回転数）：１００ｒｐｍ／ｓ相当以上、撹拌時間：８
時間以上、加温攪拌した。
加温攪拌完了後、保温機能を停止し、同じ回転数のまま、液温が常温：室温（２０−３０℃）となるまで自然冷却しながら、撹拌を継続させた。
【００５４】
６．濾過（ＳＵＳメッシュ＃１２５）
上記５．固定化（加熱加温＋攪拌）の工程の完了後、調製された流体を、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュ（東京スクリーン（株）製：ＴＥＳＴＩＮＧ  ＳＩＥＶＥ）を用いて、流体を濾過（１回目）し、続いて、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュ（東京スクリーン（株）製：ＴＥＳＴＩＮＧ  ＳＩＥＶＥ）を用いて、流体を濾過（２回目）して、流体１（電解質の濃度が低い粒子Ｂ（ＩＩ）を含む流体）を得た。
【００５５】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体１中の粒子の平均粒子径は３．７μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体１中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として３０ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして６８０ｐｐｍ（総計７１０ｐｐｍ）であった。
【００５６】
調製例２：流体２（電解質の濃度が低い粒子Ａ（Ｉ）を含む流体）の調製
２．初期乳化（せん断・分散I）における（ａ）〜（ｅ）の操作の繰り返しを２０回以上とした以外は、調製例１と同様の操作を行って、流体２（電解質の濃度が低い粒子Ａ（Ｉ）を含む流体）を得た。
【００５７】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体２中の粒子の平均粒子径は２．４μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体２中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として３０ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして６８０ｐｐｍ（総計７１０ｐｐｍ）であった。
【００５８】
調製例３：流体３（電解質の濃度が低い粒子Ｃ（ＩＩＩ）を含む流体）の調製
２．初期乳化（せん断・分散I）の（ｂ）における分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓとし、（ａ）〜（ｅ）の操作の繰り返しを１回とし、３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）における分散条件（分散機のせん断羽根の回転数（速度））を、５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓとした以外は、調製例１と同様の操作を行って、流体３（電解質の濃度が低い粒子Ｃ（ＩＩＩ）を含む流体）を得た。
【００５９】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体３中の粒子の平均粒子径は６．５μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体３中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として３０ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして６８０ｐｐｍ（総計７１０ｐｐｍ）であった。
【００６０】
調製例４：流体４（電解質の濃度が高い粒子Ｂ（Ｖ）を含む流体）の調製
１．初期秤量＋溶解
（１）電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液の調製
調合瓶に、
・シリコーンオイル（ＫＦ９６−５ｃｓ：信越化学（株）製）４８８．７３ｇ
・乳化剤（ＯＦ７７４７：モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社製）８．８ｇ、及び
・潤滑剤（ＧＰＷ２２３３：モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社製）１
６．１ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、常温（２０±１０℃）で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施し、電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液を調製した。
【００６１】
（２）ポリオール及び電解質を含む溶液の調製
別の調合瓶に、
・ポリオール（ポリオール３１６５：パーストープ社製）４００．０ｇ及び
・ＬｉＣｌ（塩化リチウム：和光純薬工業（株）製）０．３０ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、加温設定温度６５℃で、８時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施した。
上記溶液に、更に、
・ＺｎＣｌ2（塩化亜鉛：和光純薬工業（株）製）０．６８ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、加温設定温度６５℃で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施した。
上記溶液に、更に、
・ＤＡＢＣＯ（１，４−ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン：東京化成工業（株）製）１．１１ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、加温設定温度６５℃で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて１時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施し、ポリオール及び電解質を含む溶液を調製した。
調製した電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液は、個別に常温（２０±１０℃）で保管し、次工程（初期乳化）にて混合した。
【００６２】
２．初期乳化（せん断・分散I）
（ａ）電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液をそれぞれ別系統のダイヤフラムポンプ（無脈動定量ポンプ）を介してそれぞれ一定量（比率）／定速（流速）で同時に分散機（ＩＫＡジャパン社製：ＩＫＡ−５Ｌ−ｍａｇｉｃ−Ｌａｂ）の供給口へ供給した。
（ｂ）その際、分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、２６０００ｒｐｍ／ｓとした。（ｃ）分散機で乳化（分散混合）した溶液を、撹拌タンク（自家製ＳＵＳタンク：５Ｌ）へ吐出（圧送）し保管した。
（ｄ）撹拌タンクでは、スリーワンモータ（Ｆｉｎｅ社製：ＦＢＬ−６００）を用い、ディスパＴＹＰＥ羽根２枚使用し、回転数３００〜５００ｒｐｍ／ｓにて撹拌を実施したが、タンク内に供給される溶液量に応じて、最適な回転数になるように微調整した。
（ｅ）上記（ａ）〜（ｃ）により電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリ
オール及び電解質を含む溶液の全量の初期乳化が完了したら、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、乳化した溶液を再び分散機へ供給し、乳化（分散混合）処理を行い、上記（ａ）〜（ｅ）の操作を１４回繰り返し行った。
【００６３】
３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）
撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中の、上記２．初期乳化（せん断・分散Ｉ）の工程で調製したエマルジョンに、撹拌を継続させながら、硬化剤ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート：東京化成工業（株）製／Ｔ−８０）１４．２０ｇをチューブポンプ（ＡＳＯＮＥ社製：ＳＭＰ−２１ＡＳ）を用い、滴下添加した（添加速度：ｖｏｌｕｍｅ３）。
硬化剤ＴＤＩ添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、撹拌タンクに備わる冷却チラーにて、液温が５０℃を超過しない範囲に調整した。
規定量の硬化剤添加が完了した後、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、初期乳化で使用した分散機へ、初期乳化時の５０％の速度で供給し、分散処理を行った。
この時の分散条件は、分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、２６０００ｒｐｍ／ｓとし、上記（ａ）〜（ｅ）と同様の操作を１回行った。
【００６４】
４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）
上記３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）の工程の完了後、同じ撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中の半硬化状態にあるポリウレタン粒子のエマルジョンにおいて、撹拌力を上げ、回転数５００〜７００ｒｐｍ／ｓにて撹拌しながら、硬化剤ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート：東京化成工業（株）製／Ｔ−８０）８０．４０ｇをチューブポンプ（ＡＳＯＮＥ社製：ＳＭＰ−２１ＡＳ）を用い、滴下添加した（添加速度：ｖｏｌｕｍｅ３−１０）。
硬化剤ＴＤＩ添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、撹拌タンクに備わる冷却チラーにて、液温が５０℃を超過しない範囲に調整した。
【００６５】
５．固定化（加熱加温＋攪拌）
上記４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）の工程の完了後、硬化したポリウレタン粒子のエマルジョンを撹拌タンクから初期秤量で使用した調合瓶へ移し換え、撹拌子＋加温機能（常温〜２５０℃範囲）付きマグネッチックスターラ（ホットマグネッチックスターラ）を用いて液温：６５℃、撹拌速度（回転数）：１００ｒｐｍ／ｓ相当以上、撹拌時間：８時間以上、加温攪拌した。
加温攪拌完了後、保温機能を停止し、同じ回転数のまま、液温が常温：室温（２０−３０℃）となるまで自然冷却しながら、撹拌を継続させた。
【００６６】
６．濾過（ＳＵＳメッシュ＃１２５）
上記５．固定化（加熱加温＋攪拌）の工程の完了後、調製された流体を、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュ（東京スクリーン（株）製：ＴＥＳＴＩＮＧ  ＳＩＥＶＥ）を用いて、流体を濾過（１回目）し、続いて、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュ（東京スクリーン（株）製：ＴＥＳＴＩＮＧ  ＳＩＥＶＥ）を用いて、流体を濾過（２回目）して、流体４（電解質の濃度が高い粒子Ｂ（Ｖ）を含む流体）を得た。
【００６７】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体４中の粒子の平均粒子径は３．７μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体４中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として３００ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして６８０ｐｐｍ（総計９８０ｐｐｍ）であった。
【００６８】
調製例５：流体５（電解質の濃度が高い粒子Ａ（ＩＶ）を含む流体）の調製
２．初期乳化（せん断・分散I）における（ａ）〜（ｅ）の操作の繰り返しを２０回以上とした以外は、調製例４と同様の操作を行って、流体５（電解質の濃度が高い粒子Ａ（ＩＶ）を含む流体）を得た。
【００６９】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体５中の粒子の平均粒子径は２．４μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体５中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として３００ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして６８０ｐｐｍ（総計９８０ｐｐｍ）であった。
【００７０】
調製例６：流体６（電解質の濃度が高い粒子Ｃ（ＶＩ）を含む流体）の調製
２．初期乳化（せん断・分散I）の（ｂ）における分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓとし、（ａ）〜（ｅ）の操作の繰り返しを１回とし、３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）における分散条件（分散機のせん断羽根の回転数（速度））を、５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓとした以外は、調製例４と同様の操作を行って、流体６（電解質の濃度が高い粒子Ｃ（ＶＩ）を含む流体）を得た。
【００７１】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体６中の粒子の平均粒子径は６．５μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体６中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として３００ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして６８０ｐｐｍ（総計９８０ｐｐｍ）であった。
【００７２】
調製例７：流体７（電解質を含まない粒子Ｂ（ＶＩＩＩ）を含む流体）の調製
１．初期秤量＋溶解
（１）電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液の調製
調合瓶に、
・シリコーンオイル（ＫＦ９６−５ｃｓ：信越化学（株）製）４８９．７１ｇ
・乳化剤（ＯＦ７７４７：モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社製）８．８ｇ、及び
・潤滑剤（ＧＰＷ２２３３：モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社製）１６．１ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、常温（２０±１０℃）で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、２時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継続実施し、電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液を調製した。
【００７３】
（２）ポリオールを含む溶液の調製
別の調合瓶に、
・ポリオール（ポリオール３１６５：パーストープ社製）４００．０ｇ及び
・ＤＡＢＣＯ（１，４−ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン：東京化成工業（株）製）１．１１ｇ
を秤量・添加し、撹拌速度（回転数）１００ｒｐｍ／ｓ以上、加温設定温度６５℃で、２時間攪拌した。
「未溶解物や沈殿物」などが無い事を目視にて外観確認し、もし、「未溶解や沈殿物」が確認された場合は、上記と同一温度にて１時間の追加撹拌（攪拌条件は上記と同一）を１セットとして「未溶解物や沈殿物」が無くなる（目視確認出来なくなる）まで撹拌を継
続実施し、ポリオール及び電解質を含む溶液を調製した。
調製した電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液は、個別に常温（２０±１０℃）で保管し、次工程（初期乳化）にて混合した。
【００７４】
２．初期乳化（せん断・分散I）
（ａ）電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液をそれぞれ別系統のダイヤフラムポンプ（無脈動定量ポンプ）を介してそれぞれ一定量（比率）／定速（流速）で同時に分散機（ＩＫＡジャパン社製：ＩＫＡ−５Ｌ−ｍａｇｉｃ−Ｌａｂ）の供給口へ供給した。
（ｂ）その際、分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、２６０００ｒｐｍ／ｓとした。（ｃ）分散機で乳化（分散混合）した溶液を、撹拌タンク（自家製ＳＵＳタンク：５Ｌ）へ吐出（圧送）し保管した。
（ｄ）撹拌タンクでは、スリーワンモータ（Ｆｉｎｅ社製：ＦＢＬ−６００）を用い、ディスパＴＹＰＥ羽根２枚使用し、回転数３００〜５００ｒｐｍ／ｓにて撹拌を実施したが、タンク内に供給される溶液量に応じて、最適な回転数になるように微調整した。
（ｅ）上記（ａ）〜（ｃ）により電気絶縁媒質、乳化剤、潤滑剤等を含む溶液並びにポリオール及び電解質を含む溶液の全量の初期乳化が完了したら、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、乳化した溶液を再び分散機へ供給し、乳化（分散混合）処理を行い、上記（ａ）〜（ｅ）の操作を１４回繰り返し行った。
【００７５】
３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）
撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中の、上記２．初期乳化（せん断・分散Ｉ）の工程で調製したエマルジョンに、撹拌を継続させながら、硬化剤ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート：東京化成工業（株）製／Ｔ−８０）１４．２０ｇをチューブポンプ（ＡＳＯＮＥ社製：ＳＭＰ−２１ＡＳ）を用い、滴下添加した（添加速度：ｖｏｌｕｍｅ３）。
硬化剤ＴＤＩ添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、撹拌タンクに備わる冷却チラーにて、液温が５０℃を超過しない範囲に調整した。
規定量の硬化剤添加が完了した後、撹拌タンクの底面下部よりダイヤフラムポンプを介して、初期乳化で使用した分散機へ、初期乳化時の５０％の速度で供給し、分散処理を行った。
この時の分散条件は、分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、２６０００ｒｐｍ／ｓとし、上記（ａ）〜（ｅ）と同様の操作を１回行った。
【００７６】
４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）
上記３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）の工程の完了後、同じ撹拌タンク内にて撹拌状態で保管中の半硬化状態にあるポリウレタン粒子のエマルジョンにおいて、撹拌力を上げ、回転数５００〜７００ｒｐｍ／ｓにて撹拌しながら、硬化剤ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート：東京化成工業（株）製／Ｔ−８０）８０．４０ｇをチューブポンプ（ＡＳＯＮＥ社製：ＳＭＰ−２１ＡＳ）を用い、滴下添加した（添加速度：ｖｏｌｕｍｅ３−１０）。
硬化剤ＴＤＩ添加時に「反応熱（イソシアネート反応）」により液温上昇が生じる為、撹拌タンクに備わる冷却チラーにて、液温が５０℃を超過しない範囲に調整した。
【００７７】
５．固定化（加熱加温＋攪拌）
上記４．本硬化（硬化剤添加II＋攪拌）の工程の完了後、硬化したポリウレタン粒子のエマルジョンを撹拌タンクから初期秤量で使用した調合瓶へ移し換え、撹拌子＋加温機能（常温〜２５０℃範囲）付きマグネッチックスターラ（ホットマグネッチックスターラ）を用いて液温：６５℃、撹拌速度（回転数）：１００ｒｐｍ／ｓ相当以上、撹拌時間：８時間以上、加温攪拌した。
加温攪拌完了後、保温機能を停止し、同じ回転数のまま、液温が常温：室温（２０−３
０℃）となるまで自然冷却しながら、撹拌を継続させた。
【００７８】
６．濾過（ＳＵＳメッシュ＃１２５）
上記５．固定化（加熱加温＋攪拌）の工程の完了後、調製された流体を、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュ（東京スクリーン（株）製：ＴＥＳＴＩＮＧ  ＳＩＥＶＥ）を用いて、流体を濾過（１回目）し、続いて、（目の開き）１８０μｍ，（線径）１２５μｍの濾過メッシュ（東京スクリーン（株）製：ＴＥＳＴＩＮＧ  ＳＩＥＶＥ）を用いて、流体を濾過（２回目）して、流体７（電解質を含まない粒子Ｂ（ＶＩＩＩ）を含む流体）を得た。
【００７９】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体７中の粒子の平均粒子径は３．７μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体７中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として０ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして０ｐｐｍ（総計０ｐｐｍ）であった。
【００８０】
調製例８：流体８（電解質を含まない粒子Ａ（ＶＩＩ）を含む流体）の調製
２．初期乳化（せん断・分散I）における（ａ）〜（ｅ）の操作の繰り返しを２０回以上とした以外は、調製例７と同様の操作を行って、流体８（電解質を含まない粒子Ａ（ＶＩＩ）を含む流体）を得た。
【００８１】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体８中の粒子の平均粒子径は２．４μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体８中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として０ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして０ｐｐｍ（総計０ｐｐｍ）であった。
【００８２】
調製例９：流体９（電解質を含まない粒子Ｃ（ＩＸ）を含む流体）の調製
２．初期乳化（せん断・分散I）の（ｂ）における分散機のせん断羽根の回転数（速度）を、５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓとし、（ａ）〜（ｅ）の操作の繰り返しを１回とし、３．予備硬化（硬化剤添加I＋分散II）における分散条件（分散機のせん断羽根の回転数（速度））を、５０００〜１００００ｒｐｍ／ｓとした以外は、調製例７と同様の操作を行って、流体９（電解質を含まない粒子Ｃ（ＩＸ）を含む流体）を得た。
【００８３】
レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩ、マイクロトラック（株）社製）を用い測定した流体９中の粒子の平均粒子径は６．５μｍであった。また、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合型プラズマー質量分析）測定で、流体９中の粒子のイオン量を測定したところ、リチウムイオン量として０ｐｐｍ及び亜鉛イオンとして０ｐｐｍ（総計０ｐｐｍ）であった。
【００８４】
実施例１
調製例１で調製した流体１と、調製例６で調製した流体６とを、流体１：流体６＝９０：１０の質量比で混合して、電気粘性流体を製造した。
【００８５】
実施例２
調製例１で調製した流体１と、調製例６で調製した流体６と、調製例８で調製した流体８とを、流体１：流体６：流体８＝７０：１０：２０の質量比で混合して、電気粘性流体を製造した。
【００８６】
試験例１
以下に示すＡ乃至Ｄの流体における３０℃の最大せん断応力（Ｐａ）と、３ｋＶ／ｍｍ電圧印加時の電流密度（μＡ／ｃｍ2）を、以下の測定条件で測定して図２に示した。
Ａ：流体８
Ｂ：実施例１の電気粘性流体
Ｃ：流体１
Ｄ：実施例２の電気粘性流体
・測定条件
装置：Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製、Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ  ＭＣＲ３０２
治具：ｃｃ２８（シリンダータイプ、ギャップ０．３ｍｍ）
温度：３０℃
測定プログラム：（研ＣＴＩ）１２０００〜１ｓ−１
【００８７】
図２から明らかなように、Ｂ及びＤは、最大せん断応力が高く且つ電流密度が低いという優れた特性を示した。
一方、Ａは、最大せん断応力は高かったものの、電流密度が高く、また、Ｃは、電流密度は低かったものの、最大せん断応力が低かった。
【図１】
2020158598.tif 000003
【図２】
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