(57)【要約】【課題】残炭に起因する品質低下の抑制と焼成炉を構成する金属部材の酸化の抑制とを図りつつ、セラミックス体を製造する。【解決手段】セラミックス体の製造方法は、セラミックス体の焼成前のセラミックス前駆体であって、炭素成分を含むセラミックス前駆体を準備する工程を備える。また、セラミックス前駆体を、水蒸気を含む還元ガスを用いた還元雰囲気で加熱して焼成する工程であって、セラミックス前駆体を焼成温度まで昇温する過程において、加熱温度が、８００℃以上の第１の加熱温度から第２の加熱温度までの第１の温度域にあるときに、還元ガスの露点温度を第１の露点温度とし、加熱温度が、第２の加熱温度以上である第３の加熱温度から焼成温度までの第２の温度域にあるときに、還元ガスの露点温度を、第１の露点温度より５℃以上低い第２の露点温度とする工程を備える。【選択図】図４
2020176030.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス体の製造方法において、
前記セラミックス体の焼成前のセラミックス前駆体であって、炭素成分を含むセラミックス前駆体を準備する工程と、
前記セラミックス前駆体を、水蒸気を含む還元ガスを用いた還元雰囲気で加熱して焼成する工程であって、前記セラミックス前駆体を焼成温度まで昇温する過程において、
加熱温度が、８００℃以上の第１の加熱温度から第２の加熱温度までの第１の温度域にあるときに、前記還元ガスの露点温度を第１の露点温度とし、
加熱温度が、前記第２の加熱温度以上である第３の加熱温度から前記焼成温度までの第２の温度域にあるときに、前記還元ガスの露点温度を、前記第１の露点温度より５℃以上低い第２の露点温度とする工程と、
を備える、
ことを特徴とするセラミックス体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のセラミックス体の製造方法において、
前記セラミックス体は、導電部を備え、
前記セラミックス前駆体は、前記導電部の焼成前の導電前駆体を備える、
ことを特徴とするセラミックス体の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のセラミックス体の製造方法において、
前記還元ガスの露点温度を、時間の経過に伴って前記第１の露点温度から第２の露点温度に近づくように変更する、
ことを特徴とするセラミックス体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書に開示される技術は、セラミックス体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、複数のセラミックスシートが積層されたセラミックス前駆体を、水蒸気を含む還元ガスを用いた還元雰囲気で加熱して焼成することにより、セラミックス体（セラミックス焼結体）を製造する方法が知られている（下記特許文献１，２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−２９５５８２号公報
【特許文献２】特開平２００５−２３１９１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
セラミックス前駆体を還元雰囲気で加熱して焼成するセラミックス体の製造方法では、還元雰囲気にするための還元ガスの露点温度を一律に低くすると、焼成前期の低温域では、セラミックス前駆体や導電前駆体に含まれる炭素成分（例えばバインダーに含まれる炭素成分）が十分に除去されず、焼成後のセラミックス体に残る、いわゆる残炭が発生しやすい。このため、セラミックス前駆体の焼結収縮がある程度進行した後に残炭の気化に起因するガスが発生することにより、例えば焼成後のセラミックス体に歪みや膨らみが生じる等、セラミックス体の品質が低下するおそれがある。一方、これらの問題を解決するために、還元雰囲気にするための還元ガスの露点温度を一律に高くすると、焼成後期の高温域において、焼成炉を構成する金属部材が酸化するおそれがある。
【０００５】
なお、このような課題は、複数のセラミックスシートが積層されたセラミックス前駆体を焼成する製造方法に限らず、セラミックス材料をプレス加工して形成されたセラミックス前駆体を焼成する製造方法に共通の課題である。
【０００６】
本明細書では、上述した課題を解決することが可能な技術を開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本明細書に開示される技術は、以下の形態として実現することが可能である。
【０００８】
（１）本明細書に開示されるセラミックス体の製造方法は、セラミックス体の製造方法において、前記セラミックス体の焼成前のセラミックス前駆体であって、炭素成分を含むセラミックス前駆体を準備する工程と、前記セラミックス前駆体を、水蒸気を含む還元ガスを用いた還元雰囲気で加熱して焼成する工程であって、前記セラミックス前駆体を焼成温度まで昇温する過程において、加熱温度が、８００℃以上の第１の加熱温度から第２の加熱温度までの第１の温度域にあるときに、前記還元ガスの露点温度を第１の露点温度とし、加熱温度が、前記第２の加熱温度以上である第３の加熱温度から前記焼成温度までの第２の温度域にあるときに、前記還元ガスの露点温度を、前記第１の露点温度より５℃以上低い第２の露点温度とする工程と、を備える。
【０００９】
本セラミックス体の製造方法では、セラミックス前駆体を焼成温度まで昇温する過程において、加熱温度が相対的に低い第１の温度域にあるときに、還元雰囲気にするために用いられる還元ガスの露点温度が第１の露点温度とされる。このため、セラミックス前駆体の焼成が進行する前にセラミックス前駆体に含まれる炭素成分の除去を図ることができる。また、加熱温度が相対的に高い第２の温度域にあるときに、還元ガスの露点温度が、第１の露点温度より５℃以上低い第１の露点温度とされる。このため、焼成炉を構成する金属部材の酸化を抑制することができる。これにより、本セラミックス体の製造方法によれば、残炭に起因する品質低下の抑制と焼成炉を構成する金属部材の酸化の抑制とを図りつつ、セラミックス体を製造することができる。
【００１０】
（２）上記セラミックス体の製造方法において、前記セラミックス体は、導電部を備え、前記セラミックス前駆体は、前記導電部の焼成前の導電前駆体を備える構成としてもよい。本セラミックス体の製造方法によれば、セラミックス体の焼成工程において、導電部の酸化をも抑制することができる。
【００１１】
（３）上記セラミックス体の製造方法において、前記還元ガスの露点温度を、時間の経過に伴って前記第１の露点温度から第２の露点温度に近づくように変更する構成としてもよい。仮に、還元ガスの露点温度を第１の露点温度から第２の露点温度に瞬時に切り替えると、例えば、焼成炉内の導入孔周辺や段積み外周部では、第２の露点温度の還元雰囲気になる一方で、焼成炉の排出孔周辺や段積み中央では、未だ第１の露点温度の還元雰囲気のままになっている状態になりやすくなる。その結果、セラミックス前駆体の配置場所で焼成の進行具合のバラツキに起因して、焼成後のセラミックス体に変形（反り等）や損傷（割れ等）が生じるおそれがある。これに対して、本セラミックス体の製造方法では、還元ガスの露点温度が、時間の経過に伴って第１の露点温度から第２の露点温度に近づくように変更される。これにより、本セラミックス体の製造方法によれば、還元ガスの露点温度を第１の露点温度から第２の露点温度に瞬時に切り替える場合に比べて、焼成後のセラミックス体に変形（反り等）や損傷（割れ等）が生じることを抑制することができる。
【００１２】
本明細書によって開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、セラミックス体の製造方法および製造装置、それらの方法または装置の機能を実現するためのコンピュータプログラム、そのコンピュータプログラムを記録した記録媒体等の形態で実現することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態における加熱システム１０の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】実施形態における加熱装置用の保持体の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】セラミックス前駆体１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。
【図４】実施形態の製造方法の焼成工程における炉内温度と露点温度との推移を示す説明図である。
【図５】比較例の製造方法の焼成工程における炉内温度と露点温度との推移を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
Ａ．本実施形態：
Ａ−１．加熱システム１０の構成：
図１は、本実施形態における加熱システム１０の構成を概略的に示す説明図である。同図には、方向を特定するための互いに直交するＸＺ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Ｚ軸正方向を上方向といい、Ｚ軸負方向を下方向というものとする。以下、図２についても同様である。
【００１５】
図１に示すように、加熱システム１０は、焼成炉２０と、ガス供給部３０と、制御部（図示しない）と、を備える。
【００１６】
焼成炉２０は、例えば箱型の電気炉であり、ヒータ（図示しない）と、熱電対（図示しない）と、を備える。焼成炉２０は、内部空間Ｓを有する箱体であり、例えば箱型の外部ケースと、該外部ケースの内側に配置された断熱材とから構成されている。内部空間Ｓには、複数のセラミックス前駆体１００が配置される。セラミックス前駆体１００は、本実施形態の製造対象である加熱装置用の保持体の焼成前のものである。焼成炉２０には、ガス供給部３０から供給される還元ガスＧを導入するための導入孔２４と、内部空間Ｓ内の還元ガスＧを焼成炉２０の外部に排出するための排出孔２６とが形成されている。
【００１７】
ヒータは、例えば導電性材料（例えばモリブデンやタングステン等の耐熱性金属）により形成された発熱抵抗体である。ヒータは、焼成炉２０の内部空間Ｓに露出するように配置されている。熱電対は、内部空間Ｓに配置されており、内部空間Ｓの温度（以下、「炉内温度」という）を測定する。制御部は、熱電対による炉内温度の測定結果に基づき、炉内温度が目標温度になるようにヒータの発熱量を調整する。なお、炉内温度は、特許請求の範囲におけるセラミックス前駆体を加熱するための加熱温度に相当する。
【００１８】
ガス供給部３０は、メインガス管３２と、分岐ガス管３４と、合流ガス菅３６と、水蒸気供給部（バブラー）３８と、を有する。メインガス管３２は、主として、第１の還元ガスＧ１（例えば水素、窒素）を焼成炉２０の内部空間Ｓに供給するための流路である。具体的には、メインガス管３２の基端は、第１の還元ガスＧ１を供給するガス供給源（図示しない）に接続されると共に、メインガス管３２の先端は、焼成炉２０の導入孔２４に連通するように配置されている。また、メインガス管３２の途中には、第１の調整弁３３が設けられている。第１の調整弁３３の開閉度合いを変更することにより、ガス供給源から焼成炉２０の内部空間Ｓに供給する第１の還元ガスＧ１の単位時間当たりの供給流量を調整することができる。
【００１９】
水蒸気供給部（バブラー）３８は、収容部３９と、水温調整部（図示しない）と、を備える。収容部３９は、上端が開口した箱状体であり、内部に水が収容される。水温調整部は、収容部３９に収容された水の温度（バブラー温度ともいう）を調整する。分岐ガス管３４は、ガス供給源から供給された第１の還元ガスＧ１の一部を、水蒸気供給部３８に導くための流路である。具体的には、分岐ガス管３４は、メインガス管３２の内、第１の調整弁３３より上流側の部分から突出するように配置されており、分岐ガス管３４の内部流路がメインガス管３２の内部流路に連通している。また、分岐ガス管３４の先端（下端）は、水蒸気供給部３８の収容部３９に収容された水の水面より下側に位置している。合流ガス菅３６は、水蒸気供給部３８から供給された水蒸気が含まれた第２の還元ガスＧ２を、メインガス管３２に流れる第１の還元ガスＧ１に合流させるための流路である。具体的には、合流ガス菅３６は、メインガス管３２の内、第１の調整弁３３より下流側の部分から突出するように配置されており、分岐ガス管３４の内部流路がメインガス管３２の内部流路に連通している。また、合流ガス菅３６の先端（下端）は、水蒸気供給部３８の収容部３９に収容された水の水面より上側に位置するように配置されている。また、合流ガス菅３６の途中には、第２の調整弁３７が設けられている。第２の調整弁３７の開閉度合いを変更することにより、メインガス管３２に合流させる第２の還元ガスＧ２の単位時間当たりの合流流量を調整することができる。
【００２０】
このような構成により、ガス供給部３０では、ガス供給源から供給された第１の還元ガスＧ１の一部は、メインガス管３２を介して焼成炉２０の内部空間Ｓに直接、供給される。ガス供給源から供給された第１の還元ガスＧ１の残りは、分岐ガス管３４を介して水蒸気供給部３８の収容部３９に収容された水の中に供給される。収容部３９に収容された水は、水温調整部によって、水蒸気が発生する程度の温度に加熱されている。このため、水中に供給された第１の還元ガスＧ１は、水蒸気を含んだ第２の還元ガスＧ２として上昇し、合流ガス菅３６を介して、メインガス管３２に流れる第１の還元ガスＧ１に合流する。その結果、水蒸気を含まれていない第１の還元ガスＧ１に、水蒸気が含まれた第２の還元ガスＧ２が混合された上述の還元ガス（混合ガス）Ｇが、焼成炉２０の内部空間Ｓに導入される。
【００２１】
なお、還元ガスＧに水蒸気を含める理由は次の通りである。すなわち、後述するように導電前駆体（導電部）の酸化抑制のためには、セラミックス前駆体１００を還元雰囲気で焼成することが好ましいが、還元雰囲気にするための還元ガスの濃度（例えば水素濃度）が高すぎると、セラミックス前駆体１００の焼成が進行し難くなる。そこで、還元ガスＧに含まれる水蒸気量を調整することにより還元ガスＧの還元度を調整することが好ましい。また、還元ガスＧに含まれる水蒸気によって、セラミックス前駆体等に含まれる炭素が水蒸気酸化して気化するために、残炭を効果的に抑制することができる。
【００２２】
ここで、制御部は、水温調整部を制御して、水蒸気供給部３８におけるバブラー温度を変更することにより、焼成炉２０の内部空間Ｓに導入される還元ガスＧの露点温度を調整することができる。具体的には、例えば、制御部が、バブラー温度を高くすると、それに伴って、収容部３９に収容された水の飽和水蒸気量（g／ｍ３）が多くなり（飽和水蒸気圧（ｈＰａ）が高くなり）、第２の還元ガスＧ２における水蒸気の含有割合が高くなる。すると、焼成炉２０の内部空間Ｓに導入される還元ガスＧにおける水蒸気の含有割合が高くなるため、該還元ガスＧの還元度が低くなる。
【００２３】
Ａ−２．加熱装置用の保持体の製造方法：
次に、本実施形態における加熱装置用の保持体の製造方法を説明する。図２は、加熱装置用の保持体の製造方法を示すフローチャートである。初めに、図２に示すように、セラミックス前駆体１００を準備する（Ｓ１１０）。セラミックス前駆体１００は、上述したように本実施形態の製造対象である加熱装置用の保持体の焼成前のものであって、炭素成分を含む。なお、加熱装置は、例えば半導体ウェハ等の対象物（図示しない）を保持しつつ所定の処理温度（例えば、５０〜１５０℃程度）に加熱する加熱装置であり、静電チャックとも呼ばれる。加熱装置は、例えば、成膜装置（ＣＶＤ成膜装置やスパッタリング成膜装置等）やエッチング装置（プラズマエッチング装置等）といった半導体製造装置の一部として使用される。なお、加熱装置用の保持体は、特許請求の範囲におけるセラミックス体に相当する。
【００２４】
図３は、セラミックス前駆体１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。図３に示すように、セラミックス前駆体１００は、所定の方向（本実施形態では上下方向）に略直交する保持面Ｓ１および裏面Ｓ２を有する略円板状の未焼成体であり、例えば、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）を主成分とするセラミックス製のグリーンシートが複数枚、積層されたものである。ここでいう主成分とは、含有割合（重量割合）の最も多い成分を意味する。
【００２５】
セラミックス前駆体１００の外部には、外部電極前駆体１３０が配置されている。具体的には、外部電極前駆体１３０は、セラミックス前駆体１００の裏面Ｓ２に露出するように配置されている。外部電極前駆体１３０は、外部電源（図示しない）に電気的に接続される外部電極の焼成前のものである。
【００２６】
また、セラミックス前駆体１００の内部には、ヒータ前駆体１２０と、第１のビア前駆体１２２と、導電路前駆体１２４と、第２のビア前駆体１２６とが配置されている。ヒータ前駆体１２０は、保持体を加熱する抵抗発熱体により構成されたヒータ電極の焼成前のものである。導電路前駆体１２４は、上下方向においてヒータ前駆体１２０と外部電極前駆体１３０との間に配置され、保持体の径方向に延びる導電路の焼成前のものである。第１のビア前駆体１２２は、ヒータ電極と導電路とを電気的に接続するビア導体の焼成前のものである。第２のビア前駆体１２６は、導電路と外部電極とを電気的に接続するビア導体の焼成前のものである。外部電極とヒータと導電路と各ビア導体とは、特許請求の範囲における導電部に相当する。外部電極前駆体１３０とヒータ前駆体１２０と各ビア前駆体１２２，１２６と導電路前駆体１２４とは、特許請求の範囲における導電前駆体に相当する。
【００２７】
なお、セラミックス前駆体１００の作製方法は、例えば以下の通りである。まず、Ａｌ２Ｏ３粉末１００重量部に、Ｍｇ２Ｏ（酸化マグネシウム）粉末２重量部と、アクリル系バインダ２０重量部と、適量の分散剤および可塑剤とを加えた混合物に、トルエン等の有機溶剤を加え、ボールミルにて混合し、グリーンシート用スラリーを作製する。このグリーンシート用スラリーをキャスティング装置でシート状に成形した後に乾燥させ、グリーンシートを複数枚作製する。ここで、グリーンシートには、バインダ等に含まれる炭素成分が含まれている。
【００２８】
また、Ｗ粉末８０およびＭｏ粉末１００重量部と、Ａｌ２Ｏ３粉末３．５重量部と、バインダ３重量部と、溶剤１３．５重量部とを混合して混練することにより、メタライズペーストを作製する。このメタライズペーストを例えばスクリーン印刷装置を用いて印刷することにより、特定のグリーンシートに、未焼結導体層（上述したヒータ前駆体１２０、導電路前駆体１２４や外部電極前駆体１３０）を形成する。また、グリーンシートにあらかじめビア孔を設けた状態で印刷することにより、未焼結導体部（上述した第１のビア前駆体１２２や第２のビア前駆体１２６）を形成する。
【００２９】
次に、これらのグリーンシートを複数枚熱圧着し、必要に応じて外周を切断して、グリーンシート積層体を作製する。このグリーンシート積層体をマシニングによって切削加工して円板状の成形体を作製する。これにより、セラミックス前駆体１００が作製される。
【００３０】
次に、セラミックス前駆体１００を、水蒸気を含む還元ガスＧを用いた還元雰囲気で加熱して焼成する。具体的には、上述した加熱システム１０を用いて、セラミックス前駆体１００を焼成する。まず、セラミックス前駆体１００を焼成炉２０の内部空間Ｓに配置する（Ｓ１２０）。図１では、焼成炉２０の内部空間Ｓにおいて、複数のセラミックス前駆体１００がセッター２００を介して段積みされている。
【００３１】
加熱システム１０が起動されると、制御部は、焼成炉２０に設けられた上述のヒータの発熱量を制御して、炉内温度を、例えば初期温度Ｔａ０（例えば室温（約２５℃））から焼成温度（最高温度  例えば、１５００℃以上、１６００℃以下）まで昇温する過程において、焼成炉２０における炉内温度と還元ガスＧの露点温度とについて、次の焼成前期制御（Ｓ１３０）と焼成後期制御（Ｓ１４０）とを行う。以下、具体的に説明する。
【００３２】
図４は、本実施形態の製造方法の焼成工程における炉内温度と露点温度との推移を示す説明図である。
【００３３】
Ａ−２−１．焼成前期制御について：
焼成前期制御（Ｓ１３０）では、制御部は、焼成炉２０における炉内温度が、８００℃以上の第１の加熱温度Ｔａ１から第２の加熱温度Ｔａ２（≧第１の加熱温度Ｔａ１）までの第１の温度域（低温域）にあるときに、還元ガスＧの露点温度を、第１の露点温度とする。
【００３４】
具体的には、図４に示すように、制御部は、焼成前期ΔＴ１において、炉内温度と露点温度とを次のように制御する。制御部は、焼成炉２０に設けられたヒータの発熱量を調整して、炉内温度を、８００℃未満の初期温度Ｔａ０から、８００℃以上の第１の加熱温度Ｔａ１に向けて略直線状に上昇させる。次に、制御部は、炉内温度を、第１の加熱温度Ｔａ１から第２の加熱温度Ｔａ２に向けて略直線上に上昇させる。なお、本実施形態では、初期温度Ｔａ０から第１の加熱温度Ｔａ１までの温度勾配は、第１の加熱温度Ｔａ１から第２の加熱温度Ｔａ２までの温度勾配より緩やかである。
【００３５】
一方、制御部は、少なくとも、焼成炉２０における炉内温度が第１の温度域にあるときに、水温調整部を制御して、焼成炉２０の内部空間Ｓに導入される還元ガスＧにおける水蒸気の含有割合を調整して、還元ガスＧの露点温度を、第１の露点温度Ｔｂ１とする。本実施形態では、制御部は、炉内温度が８００℃未満であるときに、還元ガスＧの露点温度を、第１の露点温度Ｔｂ１より低い初期露点温度Ｔｂ０から第１の露点温度Ｔｂ１に変更し、その後、炉内温度が第１の温度域にあるとき、還元ガスＧの露点温度を、第１の露点温度Ｔｂ１に略一定に維持する。なお、結露の発生を抑制するため、このように、炉内温度が特に低い焼成初期（上記第１の温度域より低い温度域  例えば炉内温度が５００℃以下）では、露点温度を、第１の加熱温度Ｔａ１より低くすることが好ましく、さらに第２の加熱温度Ｔａ２より低くすることがより好ましい。
【００３６】
Ａ−２−２．焼成後期制御について：
焼成後期制御では、制御部は、炉内温度が、第２の加熱温度Ｔａ２から焼成温度Ｔａ４までの第２の温度域にあるときに、還元ガスＧの露点温度を、第２の露点温度Ｔｂ２とする。第２の露点温度Ｔｂ２は、第１の露点温度Ｔｂ１より５℃以上低い。
【００３７】
具体的には、図４に示すように、制御部は、焼成後期ΔＴ２において、炉内温度と露点温度とを次のように制御する。制御部は、炉内温度を、第２の加熱温度Ｔａ２から目標温度である焼成温度Ｔａ４に向けて上昇させる。なお、炉内温度を、第２の加熱温度Ｔａ２から焼成温度Ｔａ４に向けて直線状に上昇させてもよいし、第２の加熱温度Ｔａ２から第３の加熱温度（第２の加熱温度Ｔａ２より高く、かつ、目標温度より低い温度）に向けて上昇させた後、第３の加熱温度から目標温度に向けて上昇させる、すなわち、折れ線状に上昇させてもよい（図示しない）。制御部は、炉内温度が焼成温度Ｔａ４に達したら、炉内温度を所定時間だけ焼成温度Ｔａ４に維持した後に降下させる。
【００３８】
一方、制御部は、少なくとも炉内温度が第２の温度域にあるときに、還元ガスＧの露点温度を、第１の露点温度Ｔｂ１より５℃以上低い第２の露点温度Ｔｂ２とする。本実施形態では、炉内温度が第２の加熱温度Ｔａ２に達したときに、還元ガスＧの露点温度を、第２の露点温度Ｔｂ２に向けて略直線状に下降させ始めて、第２の露点温度Ｔｂ２に達したら、それ以降、第２の露点温度Ｔｂ２に略一定に維持する。
【００３９】
また、露点温度を第１の露点温度Ｔｂ１から第２の露点温度Ｔｂ２に変更する際の第２の加熱温度Ｔａ２は、１０００℃以上、１３００℃以下であることが好ましく、１０５０℃以上、１１５０℃以下であることがより好ましい。また、第１の露点温度Ｔｂ１と第２の露点温度Ｔｂ２とは、いずれも、例えば、セラミックス前駆体に含まれる炭素成分を効果的に除去し、炭素成分の除去時間の短縮化を図るために、５℃以上であることが好ましい。また、第１の露点温度Ｔｂ１と第２の露点温度Ｔｂ２とは、いずれも、焼成炉２０やセラミックス前駆体１００の結露を効果的に抑制するために、８０℃以下であることが好ましい。
【００４０】
また、本実施形態では、図４に示すように、制御部は、還元ガスＧの露点温度を、時間の経過に伴って第１の露点温度Ｔｂ１から第２の露点温度Ｔｂ２に経時的に近づくように変更する。焼成炉２０内部の配置場所の影響を抑制するため、第１の露点温度Ｔｂ１から第２の露点温度Ｔｂ２に変更するまでの経過時間は、１０分以上設けることが好ましい。
【００４１】
上述の焼成工程に形成された焼成体の表面を研磨加工する（Ｓ１５０）。以上の工程により、保持体が作製される。
【００４２】
Ａ−３．本実施形態の効果：
図５は、比較例の製造方法の焼成工程における炉内温度と露点温度との推移を示す説明図である。比較例の製造方法では、上述した本実施形態の製造方法に対して、セラミックス前駆体１００に加熱処理を加えるための炉内温度の推移は同じであるが、還元ガスＧの露点温度の推移が異なる。すなわち、比較例では、図５に示すように、還元ガスＧの露点温度は、焼成前期ΔＴ１だけでなく焼成後期ΔＴ２でも、比較的に高い第１の露点温度Ｔｂ１に維持されている。
【００４３】
ここで、焼成前期ΔＴ１では、焼成炉２０における炉内温度が比較的に低い低温域にあるため、仮に露点温度が比較的に低いと、セラミックス前駆体１００に含まれる炭素成分（例えばバインダーに含まれる炭素成分）が十分に除去されず、焼成後のセラミックス体に残る、いわゆる残炭が発生しやすい。このため、セラミックス前駆体１００の焼結収縮がある程度進行した後に残炭の気化に起因するガスが発生することにより、例えば焼成後のセラミックス体に歪みや膨らみが生じる等、セラミックス体の品質が低下するおそれがある。
【００４４】
一方、焼成後期ΔＴ２では、炉内温度が比較的に高い高温域にあり、セラミックス前駆体１００の焼結が進行する。しかし、焼成後期ΔＴ２の高温域で、仮に露点温度が比較的に高いと、例えば焼成炉２０を構成する金属部材（ヒータ等）が酸化しやすくなる。また、本実施形態では、セラミックス前駆体１００に備えられた導電前駆体（外部電極前駆体１３０、ヒータ前駆体１２０、各ビア前駆体１２２，１２６、導電路前駆体１２４）またはそれらの焼成後の導電部が酸化しやすくなる。なお、ヒータ前駆体１２０等のようにセラミックス前駆体１００の内部に配置された導電前駆体であっても、焼成過程においてセラミックス粒子間の隙間を介して水蒸気を含むガスが導電前駆体に達して酸化するおそれがある。
【００４５】
この点、比較例では、焼成前期ΔＴ１の低温域において、露点温度が比較的に高い第１の露点温度Ｔｂ１であるため、セラミックス前駆体１００に含まれる炭素成分の除去を図り、セラミックス体の品質の低下を抑制することができる。しかし、比較例では、焼成後期ΔＴ２の高温域においても、露点温度が比較的に高い第１の露点温度Ｔｂ１である。このため、焼成炉２０を構成する金属部材や、セラミックス前駆体１００に備えられた導電前駆体またはそれらの焼成後の導電部が酸化するという問題が発生しやすい。また、モリブデンやタングステンなどの金属は酸化すると昇華しやすいため、昇華によって導電部の抵抗上昇につながる。
【００４６】
これに対して、上述したように、本実施形態では、焼成前期ΔＴ１において、還元ガスＧの露点温度は、比較的に高い第１の露点温度Ｔｂ１である。このため、焼成前期ΔＴ１の低温域において、セラミックス前駆体１００等に含まれる炭素成分の除去を図ることができる。また、セラミックス前駆体１００に含まれる炭素成分が水蒸気酸化する温度域における露点温度を高くすることにより、炭素成分の除去時間の短縮化を図ることができる。一方、焼成後期ΔＴ２において、還元ガスＧの露点温度は、第１の露点温度Ｔｂ１より低い第２の露点温度Ｔｂ２に変更される（図４参照）。このため、焼成炉２０を構成する金属部材の酸化を抑制することができる。また、セラミックス前駆体１００に備えられた導電前駆体またはそれらの焼成後の導電部の酸化をも抑制することができる。とりわけ、ヒータ内臓型の静電チャック向けセラミックス体は、直径２５０ｍｍ以上の大きな円盤状であり、該セラミックス体に備えられた導電部の酸化によるヒータの面内発熱分布（バラツキ）を抑制できるため、成膜装置（ＣＶＤ成膜装置やスパッタリング成膜装置等）やエッチング装置（プラズマエッチング装置等）といった半導体製造装置内で精緻な温度管理をすることができるようになる。これにより、本実施形態の製造方法によれば、残炭に起因する品質低下の抑制と焼成炉２０を構成する金属部材等の酸化の抑制とを図りつつ、セラミックス体を製造することができる。
【００４７】
また、仮に、還元ガスＧの露点温度を第１の露点温度Ｔｂ１から第２の露点温度Ｔｂ２に瞬時に切り替えると、例えば、セラミックス前駆体１００の外周部では、第２の露点温度Ｔｂ２の還元雰囲気になる一方で、セラミックス前駆体１００の中央では、未だ第１の露点温度Ｔｂ１の還元雰囲気のままになっている状態になりやすくなる。その結果、セラミックス前駆体１００の内外で焼成の進行具合のバラツキに起因して、焼成後のセラミックス体に変形（反り等）や損傷（割れ等）が生じるおそれがある。これに対して、本実施形態では、還元ガスＧの露点温度が、時間の経過に伴って第１の露点温度Ｔｂ１から第２の露点温度Ｔｂ２に経時的に近づくように変更される（図４参照）。これにより、本実施形態の製造方法によれば、還元ガスＧの露点温度を第１の露点温度Ｔｂ１から第２の露点温度Ｔｂ２に瞬時に切り替える場合に比べて、焼成後のセラミックス体に変形（反り等）や損傷（割れ等）が生じることを抑制することができる。
【００４８】
Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
【００４９】
上記実施形態における保持体やセラミックス前駆体１００を構成する各部材の形成材料は、あくまで例示であり、各部材が他の材料により形成されてもよい。例えば、上記実施形態におけるセラミックス前駆体１００（保持体）の主成分は、Ａｌ２Ｏ３であったが、例えばＡｌＮ（窒化アルミニウム）など、他のセラミックスであってもよい。また、セラミックス前駆体１００に備えられた各導電前駆体の形成材料は、モリブデンやタングステンに限らず、他の導電性材料（例えばＬａＣｒＯ３などの酸化物導電体）であってもよい。
【００５０】
上記実施形態では、セラミックス前駆体１００（セラミックス体）として、導電部を備える構成であったが、導電部を備えない構成であってもよい。また、導電部は、ヒータ等に限らず、例えばドライブ電極や吸着電極等であってもよい。
【００５１】
上記実施形態における保持体の製造方法はあくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、複数枚のグリーンシートを積層するシート積層法によりセラミックス前駆体１００を作製したが、例えば、成形型を用いるプレス成形法によりセラミックス前駆体１００を作製してもよい。また、上記実施形態の焼成前期制御（Ｓ１３０）において、炉内温度を、初期温度Ｔａ０から第２の加熱温度Ｔａ２に向けて略直線状に上昇させてもよい。また、第２の加熱温度Ｔａ２において露点温度が第１の露点温度Ｔｂ１から第２の露点温度Ｔｂ２に切り替わるまで加熱温度を所定時間だけ維持してもよい。また、上記実施形態において、焼成前期ΔＴ１と焼成後期ΔＴ２との間に、例えば、第２の温度域より高い温度域の期間、第１の温度域より低い温度域の期間、露点温度が第１の露点温度Ｔｂ１より高い期間や、露点温度が第２の露点温度Ｔｂ２より低い期間を設けてもよい。
【００５２】
また、上記実施形態では、セラミックス体として、加熱装置（静電チャック）用の保持体を例示したが、これに限らず、炭素成分を含むセラミックス前駆体を焼成することにより製造されるセラミックス体であればよい。例えば、サセプタ、真空チャック等の保持装置に備えられたセラミックス体等であってもよい。
【符号の説明】
【００５３】
１０：加熱システム  ２０：焼成炉  ２４：導入孔  ２６：排出孔  ３０：ガス供給部  ３２：メインガス管  ３３：第１の調整弁  ３４：分岐ガス管  ３６：合流ガス菅  ３７：第２の調整弁  ３８：水蒸気供給部  ３９：収容部  １００：セラミックス前駆体  １２０：ヒータ前駆体  １２２：第１のビア前駆体  １２４：導電路前駆体  １２６：第２のビア前駆体  １３０：外部電極前駆体  ２００：セッター  Ｇ１：第１の還元ガス  Ｇ２：第２の還元ガス  Ｇ：還元ガス  Ｓ１：保持面  Ｓ２：裏面  Ｓ：内部空間  Ｔａ０：初期温度  Ｔａ１：第１の加熱温度  Ｔａ２：第２の加熱温度  Ｔａ４：焼成温度  Ｔｂ０：初期露点温度  Ｔｂ１：第１の露点温度  Ｔｂ２：第２の露点温度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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