(57)【要約】      （修正有）【課題】より良好なＳｉＣバルク単結晶を製造することができる、製造方法及び成長装置の提供。【解決手段】成長開始前に、成長坩堝３が、中央中心縦軸１４の方向において軸方向に延在する回転対称の断熱材１０（少なくとも２つの断熱部分円筒１９、２０を有し、中央中心縦軸１４の方向において軸方向に相前後して配置された複数の断熱リングセグメントに仮想的に分割され、断熱リングセグメントの各々が、接線方向に並べられて配置された複数の体積要素に、仮想的に分割され、半径方向の壁厚Ｄ１、Ｄ２に亘って測定された平均断熱リングセグメント密度ρＭを有する）によって囲まれ、断熱リングセグメントの各体積要素が平均断熱リングセグメント密度ρＭから１０％を超えない偏差を有する体積要素密度ρＶを持つように、選択されて互いに位置決めされる、昇華成長によって少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶を製造する方法。【選択図】図１
2020158385.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華成長によって少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２；３３）を製造する方法であって、
ａ）  成長開始前に、成長坩堝（３；３４）の少なくとも１つの結晶成長領域（５；３６）に少なくとも１つのＳｉＣ種結晶（８；３７）が配置され、前記成長坩堝（３；３４）のＳｉＣ貯蔵領域（４；３５）にＳｉＣ原料（６）が装入され、
ｂ）  成長中に、前記ＳｉＣ原料（６）が昇華され、その昇華された気体成分が前記少なくとも１つの結晶成長領域（５；３６）へ輸送されることにより、前記少なくとも１つの結晶成長領域（５；３６）でＳｉＣ成長気相（９；３８）が生成され、中央中心縦軸（１４）を有する前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２；３３）が、前記ＳｉＣ成長気相（９；３８）から前記少なくとも１つのＳｉＣ種結晶（８；３７）上への堆積により成長する、方法において、
ｃ）  成長開始前に、前記成長坩堝（３；３４）が、前記中央中心縦軸（１４）の方向において軸方向に延在する回転対称の断熱材（１０；４１）によって囲まれ、該断熱材（１０；４１）が、少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）を有し、ここで、
ｃ１）  前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、交互に同心配置され、前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）の各々が、半径方向に測定された壁厚（Ｄ１，Ｄ２；Ｄ３）を有し、
ｃ２）  前記断熱材（１０；４１）が、前記中央中心縦軸（１４）の方向において軸方向に相前後して配置された複数の断熱リングセグメント（２９）に、仮想的に分割され、
ｃ３）  これらの断熱リングセグメント（２９）の各々が、次に、接線方向に並べられて配置された複数の体積要素（３１）に、仮想的に分割され、
ｃ４）  これらの断熱リングセグメント（２９）の各々が、全ての前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）の壁厚（Ｄ１、Ｄ２；Ｄ３）に亘って測定された平均断熱リングセグメント密度（ρＭ）を有し、
ｃ５）  それぞれ部分領域において密度偏差を有する前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、該当する前記断熱リングセグメント（２９）の各体積要素（３１）が該当する前記断熱リングセグメント（２９）の平均断熱リングセグメント密度（ρＭ）から１０％を超えない偏差を有する体積要素密度（ρＶ）を持つように、選択されて互いに位置決めされ、
ｃ６）  各体積要素（３１）が、軸方向では、前記断熱リングセグメント（２９）の軸方向のセグメント長に等しく５０ｍｍ以下である軸方向の要素長さ（Ｈ）に亘って延在し、周方向では、５０ｍｍ以下の外側接線方向の要素長さ（Ｌ）に亘って延在し、半径方向では、前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）の全ての壁厚（Ｄ１、Ｄ２；Ｄ３）を合計した長さに亘って延在する、ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記断熱材（１０；４１）について、０．０５ｇ／ｃｍ３〜０．５ｇ／ｃｍ３、特に０．１ｇ／ｃｍ３〜０．２ｇ／ｃｍ３、の材料密度を持った断熱材料が選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
成長開始前に、前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４；２３）について、密度測定がＸ線法により行なわれることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、該当する前記断熱リングセグメント（２９）の各体積要素（３１）が該当する前記断熱リングセグメント（２９）の前記平均断熱リングセグメント密度（ρＭ）から５％を超えない偏差を有する、体積要素密度（ρＶ）を有するように、選択されて互いに位置決めされることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記断熱リングセグメント（２９）の各々及びこの断熱リングセグメント（２９）の体積要素（３１）が、該体積要素（３１）の前記軸方向の要素長さ（Ｈ）が２０ｍｍであり、該体積要素（３１）の前記外側接線方向の要素長さ（Ｌ）が２０ｍｍであるように、選択されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、それらの断熱部分円筒の半径方向壁厚（Ｄ１，Ｄ２；Ｄ３）が、それぞれ、５ｍｍ〜５０ｍｍ、特に１０ｍｍ〜２０ｍｍ、の範囲にあるように、選択されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、半径方向の壁厚（Ｄ１，Ｄ２；Ｄ３）の２つの商が０．５〜２の範囲にあるように、選択されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記断熱材（１０；４１）が、前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）のうちの２つの互いに隣接するもの同士が、それぞれ、０．１ｍｍ〜５ｍｍ、特に１ｍｍ〜２ｍｍ、の範囲の半径方向間隔を有するように、構成されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
昇華成長によって少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２；３３）を製造するための成長装置であって、
ａ）  それぞれＳｉＣ種結晶（８；３７）を収納するように定められた少なくとも１つの結晶成長領域（５；３６）と、ＳｉＣ原料（６）を収納するように定められたＳｉＣ貯蔵領域（４；３５）とを、備えた成長坩堝（３；３４）、及び
ｂ）  成長中に前記ＳｉＣ原料（６）が昇華され前記昇華された気体成分が前記少なくとも１つの結晶成長領域（５；３６）へ輸送され、そこでＳｉＣ成長気相（９；３８）が生成され、その結果、前記ＳｉＣ成長気相（９；３８）から前記少なくとも１つのＳｉＣ種結晶（８；３７）上に堆積することにより、中央中心縦軸（１４）を有する少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶（２；３３）が成長するように、前記成長坩堝（３；３４）を加熱するための加熱装置（１２；４０）、を有する成長装置において、
ｃ）  前記成長坩堝（３；３４）が、前記中央中心縦軸（１４）の方向において回転対称に且つ軸方向に延在し少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）を有する断熱材（１０；４１）によって取り囲まれ、ここで、
ｃ１）  前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、交互に同心配置されており、前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，少なく４４）の各々が、半径方向に測定された壁厚（Ｄ１，Ｄ２；Ｄ３）を有し、
ｃ２）  前記断熱材（１０；４１）が、前記中央中心縦軸（１４）の方向において軸方向に相前後して配置された複数の断熱リングセグメント（２９）に、仮想的に分割されており、
ｃ３）  これらの断熱リングセグメント（２９）の各々が、順番に接線方向に並べて配置された複数の体積要素（３１）に、仮想的に分割されており、
ｃ４）  これらの断熱リングセグメント（２９）の各々が、それぞれ、前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）の全ての前記壁厚（Ｄ１、Ｄ２；Ｄ３）に亘って測定された平均断熱リングセグメント密度（ρＭ）を有し、
ｃ５）  それぞれ部分領域において密度偏差を有する前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、該当する前記断熱リングセグメント（２９）の各体積要素（３１）が該当する前記断熱リングセグメント（２９）の前記平均断熱リングセグメント密度（ρＭ）から１０％を超えない偏差を有する体積要素密度（ρＶ）を持つように、選択され互いに位置決めされており、
ｃ６）  ここで、各体積要素（３１）が、軸方向では前記断熱リングセグメント（２９）の軸方向のセグメント長に等しく５０ｍｍ以下である軸方向の要素長さ（Ｈ）に亘って延在し、周方向では５０ｍｍ以下の外側の接線方向の要素長さ（Ｌ）に亘って延在し、半径方向では前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）の全ての壁厚（Ｄ１、Ｄ２；Ｄ３）を合計した長さに亘って延在する、
ことを特徴とする成長装置。
【請求項１０】
前記断熱材（１０；４１）が、０．０５ｇ／ｃｍ３〜０．５ｇ／ｃｍ３、特に０．１ｇ／ｃｍ３〜０．２ｇ／ｃｍ３、の材料密度を持った断熱材料を有することを特徴とする請求項９に記載の成長装置。
【請求項１１】
前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）が、該当する前記断熱リングセグメント（２９）の各体積要素（３１）が該当する前記断熱リングセグメント（２９）の前記平均断熱リングセグメント密度（ρＭ）から５％を超えない偏差を有する体積要素密度（ρＶ）を有するように、選択されて互いに位置決めされていることを特徴とする請求項９又は１０に記載の成長装置。
【請求項１２】
前記体積要素（３１）の軸方向の要素長さ（Ｈ）が２０ｍｍであり、前記体積要素（３１）の外側接線方向の要素長さ（Ｌ）が２０ｍｍであることを特徴とする請求項９〜１１のいずれか１項に記載の成長装置。
【請求項１３】
前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）の各々の半径方向壁厚（Ｄ１、Ｄ２；Ｄ３）が５ｍｍ〜５０ｍｍ、特に１０ｍｍ〜２０ｍｍ、の範囲にあることを特徴とする請求項９〜１２のいずれか１項に記載の成長装置。
【請求項１４】
前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）の半径方向壁厚（Ｄ１、Ｄ２；Ｄ３）のうちの２つの商が、０．５〜２の範囲にあることを特徴とする請求項９〜１３のいずれか１項に記載の成長装置。
【請求項１５】
前記少なくとも２つの断熱部分円筒（１９，２０；４２，４３，４４）のうちの２つの互いに隣接するもの同士が、それぞれ、０．１ｍｍ〜５ｍｍ、特に１ｍｍ〜２ｍｍ、の範囲の半径方向間隔を有することを特徴とする請求項９〜１４のいずれか１項に記載の成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、ヨーロッパ特許出願第１９１５８３１５．２に基づく優先権を主張し、参照により、その内容をここに導入する。
本発明は、昇華成長によって少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶を製造する方法及びＳｉＣバルク単結晶を製造するための成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料である炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、その優れた物理的、化学的、電気的及び光学的特性に基づき、取り分け、パワーエレクトロニクス半導体デバイス、高周波デバイス及び特殊な発光半導体デバイスの出発材料として利用されている。このようなデバイスのためには、できる限り大きい基板直径とできる限り高い品質とを有するＳｉＣ基板（＝ＳｉＣウェハ）が必要である。
【０００３】
ＳｉＣ基板のベースとなるのは、高品質のＳｉＣバルク単結晶であり、これは、通常、物理的気相堆積法（ＰＶＴ）によって、特に、例えば特許文献１に記載されている方法（昇華法）によって、製造される。このようなＳｉＣバルク単結晶から円板状の単結晶ＳｉＣ基板が切り出され、特にいくつかの研磨ステップによってそれらの表面を多段階処理した後、デバイス製造の一環として、この基板に、例えばＳｉＣ又はＧａＮ（窒化ガリウム）からなる少なくとも１つの単結晶エピタキシャル層が設けられる。このエピタキシャル層の特性、ひいてはエピタキシャル層から製造されるデバイスの特性、は、ＳｉＣ基板又は該基板のベースとなるＳｉＣバルク単結晶の品質に大きく依存する。
【０００４】
最適な歩留まりのためには、結晶成長中に理想的な結晶形状からの逸脱によって生じ得る結晶欠陥（例えば、エッジ欠陥＝変態欠陥、局所的な転位増殖等）をできる限り回避すべきである。更に、ＰＶＴプロセスを用いたＳｉＣバルク単結晶の製造は、非常に費用が掛かり、時間が掛かる。従って、例えば熱的に引き起こされる非対称結晶構造によって後続のデバイス製造に使用することができない材料は、大幅に歩留まりを低下させ、コスト増大を招く。
【０００５】
ＳｉＣバルク単結晶の製造において、グラファイト又は高融点金属からなる成長坩堝は、通常、誘導加熱又は抵抗加熱によって加熱される。成長坩堝内では、ＳｉＣ原料が昇華されて、ＳｉＣ種結晶上に堆積する。このようにして成長中のＳｉＣバルク単結晶の回転対称性の故に、回転対称な成長配置が使用される。
【０００６】
しかしながら、熱場の偏移、従って理想的な回転対称性からの結晶形状の偏移に影響を及ぼす様々なパラメータが存在する。例えば、使用される加熱は、理想的には回転対称に行なうことができない。特に、電気的接続部、保持部等は、回転対称性からの僅かな逸脱につながる可能性がある。
【０００７】
特許文献２及び特許文献３には、それぞれ、結晶成長中に成長坩堝が加熱ユニット及び断熱材内で連続的に回転させられる製造方法及び成長配置が記載されている。このようにして、加熱ユニットの不完全な回転対称性に起因する成長ＳｉＣバルク単結晶への影響を、成長期間に亘って平均化することができる。しかしながら、成長坩堝の回転運動によって引き起こされる振動は、壁材料からの炭素包含のような結晶欠陥につながる可能性がある。更に、回転非対称の温度場における回転によって引き起こされる局所的な温度変動は、結晶品質、特に転位密度、に悪影響を及ぼす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第８８６５３２４号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１０５４４２０３８号明細書
【特許文献３】中国特許出願公開第１０５５６８３７０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の課題は、より良好なＳｉＣバルク単結晶を製造することができる、冒頭に述べた製造方法及び成長配置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
方法に関する課題は、請求項１記載の特徴事項による方法に従って解決される。本発明による方法では、成長開始前に、成長坩堝の少なくとも１つの結晶成長領域に少なくとも１つのＳｉＣ種結晶が配置され、前記成長坩堝のＳｉＣ貯蔵領域に、ＳｉＣ原料、特に粉末状のＳｉＣ原料、が導入される。成長中に、前記ＳｉＣ原料が昇華され、その昇華された気体成分が前記少なくとも１つの結晶成長領域へ輸送されることにより、そこでＳｉＣ成長気相が生成され、前記ＳｉＣ成長気相からの前記少なくとも１つのＳｉＣ種結晶上への堆積により、中央中心縦軸を有する少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶が成長する。成長開始前に、前記成長坩堝が、回転対称に中央中心縦軸の方向において軸方向に延在し少なくとも２つの断熱部分円筒を有する絶縁材、特に断熱材、によって取り囲まれる。更に、前記少なくとも２つの断熱部分円筒が交互に同心配置され、前記少なくとも２つの断熱部分円筒の各々が、半径方向に測定される壁厚を有する。前記断熱材が、連続して前記中央中心縦軸の方向において軸方向に配置された複数の断熱リングセグメントに、仮想的に分割される。これらの断熱リングセグメントの各々が、順番に、接線方向に並べて配置された複数の体積要素に仮想的に分割され、かつ、各々が前記少なくとも２つの断熱部分円筒の全ての壁厚に亘って測定された平均断熱リングセグメント密度を有する。部分領域において、それぞれ、密度偏差を有する前記少なくとも２つの断熱部分円筒が、該当する断熱リングセグメントの各体積要素が該当する断熱リングセグメントの平均断熱リングセグメント密度から１０％を超えない偏差を有する体積要素密度を持つように、選択されて互いに位置決めされ、このとき、各体積要素が、軸方向では、前記断熱リングセグメントの軸方向のセグメント長に等しく５０ｍｍ以下の軸方向の要素長さに亘って延在し、周方向では、５０ｍｍ以下の外側接線方向の要素長さに亘って延在し、半径方向では、前記少なくとも２つの断熱部分円筒の全壁厚を加えた長さに亘って延在する。
【００１１】
ここで、全ての方向は、中央中心縦軸を基準にして理解されるべきである。従って、軸方向は、特に、中央中心縦軸に沿った方向であり、半径方向は、特に、中央中心縦軸に対して垂直な任意の方向である。更に、周方向（＝接線方向）は、特に、中央中心縦軸の周りの周方向として理解されるべきである。体積要素の外側接線方向の要素長さは、最も外側の断熱部分円筒の外側の半径方向位置において、即ち、特に、中央中心縦軸から半径方向に最も遠くに位置する断熱部分円筒の外周面において、測定される。体積要素の外側接線方向の要素長さ及び軸方向の要素長さについても、下限は、特に１０ｍｍであり、好ましい値は、２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ又は５０ｍｍである。
【００１２】
各断熱リングセグメントは、断熱材の軸方向下縁又は上縁から異なる軸方向距離を有することが好ましい。特に、全ての断熱リングセグメントの全ての体積要素は、少なくとも本質的に等しいサイズである。
【００１３】
平均断熱リングセグメント密度を決定するに際して、前記少なくとも２つの断熱部分円筒の壁厚が測定される半径方向において、特に、前記少なくとも２つの断熱部分円筒のうちの１つの断熱部分円筒の断熱材料が存在する領域のみが、検出される。これに対して、隣接する断熱部分円筒間の如何なる隙間も、考慮しないことが好ましい。成長中、いずれにせよ、例えば、約１ｈＰａ（＝ｍｂａｒ）と約１００ｈＰａ（＝ｍｂａｒ）との間の、低い成長圧力のために、このような隙間には僅かなガス原子しか存在しない。成長坩堝の外側に広がるガス雰囲気は、例えば、主として、アルゴン（Ａｒ）などの少なくとも１つの希ガスと窒素（Ｎ）とから構成される。これらの僅かなガス原子は、密度を考察する際に無視することができる。これらの僅かなガス原子は、前記少なくとも２つの断熱部分円筒の著しく高密度の断熱材料と比較して無視することができる。
【００１４】
本発明によれば、成長装置へのエネルギー供給量を決定する構成要素、即ち、特に誘導加熱装置又は抵抗加熱器の１つ以上の誘導コイル及び／又は複数の加熱要素、に加えて、成長装置内に熱エネルギーを保持するか又は成長装置からのエネルギー放出量を最終的に決定する断熱材も、また、成長中のＳｉＣバルク単結晶の回転対称性に重要な影響を及ぼすことが認識された。例えば、断熱材の僅かな局所的密度差が、非対称な熱放散をもたらし、従って、理想的な回転対称ではないＳｉＣバルク単結晶をもたらすことがある。ＳｉＣバルク単結晶が製造される特に２，０００℃を上回る温度範囲では、熱伝達が主に放射によって起こり、従って、断熱材の密度は熱伝達と直接相関する。
【００１５】
従って、本方法によってできる限り完全に回転対称なＳｉＣバルク単結晶を製造するためには、断熱特性を支配的な条件に的確に適合させることによって回転対称な温度場が設定されると有利である。
【００１６】
ＳｉＣバルク単結晶の製造プロセスに基づいて、ＳｉＣバルク単結晶の製造方法において使用される断熱材は、提供された状態で既に、断熱部分円筒の円筒形状内部において（断熱部分円筒ごとの円筒形状内部においても、また）、様々な材料特性を有する。例えば、特に、断熱材の密度は、変動の影響を受ける可能性がある。このような材料変動は、熱伝導率に、ひいては結晶成長プロセスにおける熱除去の均質性に、ひいては成長中のＳｉＣバルク単結晶の回転対称性に、直接的な影響を及ぼす。
【００１７】
更に、断熱材は、コスト上の理由からＳｉＣバルク単結晶の製造のために複数回使用される。２，０００℃を超える非常に高い温度とシリコン（Ｓｉ）含有気相とによる厳しい負荷のために、断熱特性が時間と共に変化する。例えば、成長坩堝から出てくるＳｉ含有気相成分は、断熱材中の断熱材料、特に炭素、と反応してＳｉＣとなり、このＳｉＣは、断熱材中に蓄積され、従って断熱特性に影響を及ぼす。特に、その蓄積されたＳｉＣによって、断熱材料の密度が局所的に増加し、その結果、この場所で断熱効果が低下し、成長坩堝は、この場所では、残りの領域よりも温度が低くなる。
【００１８】
成長中のＳｉＣバルク単結晶の回転対称性に及ぼす断熱材密度の影響を、幾つかの事例を用いてより詳細に説明する。
【００１９】
従って、結晶成長領域の領域における断熱材密度の局所的な増加は、そこでは、より低い断熱効果をもたらし、成長界面のこの部分において温度低下を伴い、その結果として、成長速度の局所的増大をもたらす。成長中のＳｉＣバルク単結晶は、ここでは他の場所よりも長い。成長速度は、一定温度において、主に軸方向の温度勾配によって決定される。断熱材の局所的な密度差は、局所的に異なる軸方向の温度勾配をもたらし、従って、局所的に異なる成長速度をもたらす。
【００２０】
逆に、結晶成長領域の領域における断熱材密度の局所的な減少は、そこでは、より高い断熱効果をもたらし、成長界面のこの部分において温度上昇を伴い、その結果として、成長速度の局所的減少をもたらす。成長中のＳｉＣバルク単結晶は、ここでは他の場所よりも短い。
【００２１】
ＳｉＣ貯蔵領域の領域における断熱材密度の局所的な増加は、そこでは、より低い断熱効果をもたらし、この部分領域において昇華速度の低下を伴い、その結果として、この場所の上方において成長速度の局所的減少をもたらす。成長中のＳｉＣバルク単結晶は、ここでは他の場所よりも短い。
【００２２】
逆に、Ｓｉ貯蔵領域の領域における断熱材密度の局所的な減少は、そこでは、より高い断熱効果をもたらし、この部分領域において昇華速度の上昇を伴い、その結果として、この場所の上方において成長速度の局所的増加をもたらす。成長中のＳｉＣバルク単結晶は、ここでは他の場所よりも長い。
【００２３】
４つの全ての事例において、それぞれ結果的に、実際に所望される完全な回転対称性から逸脱したＳｉＣバルク単結晶が生じ、その結果、品質及び歩留まりが低下する。
【００２４】
温度場の回転対称性及び成長中のＳｉＣバルク単結晶の回転対称性に対するこのような悪影響を回避するために、その断熱特性の平衡が保たれる。この有利な平衡は、断熱材を複数（少なくとも２つ）の断熱部分円筒に分割することによって行なわれる。更に、これらの断熱部分円筒は、特にそれらの断熱特性に基づいて特別に選択され、その後、特に、制御された交互整列で互いに位置決めされる。ここで、尺度としては、密度、特に体積要素の密度、が使用される。適切に選択され互いに位置決めされた断熱部分円筒の場合に、後者は、体積要素がない場合に、該当する断熱リングセグメントの平均断熱リングセグメント密度から１０％を超えて逸脱しないことが好ましい。その結果、それぞれ不完全に回転対称な断熱挙動を有する部品（＝断熱部分円筒）から多部品構成された断熱材に関しては、部品（＝断熱部分円筒）のそれぞれにおけるよりも良好な、完全ではないにしても、高レベルの回転対称性を有する総合断熱挙動が達成される。
【００２５】
これにより、回転対称なＳｉＣバルク単結晶を高品質に製造することができる。このようにして、後続処理において、バルクＳｉＣ単結晶の起こり得る何らかの非対称性に起因して、これまで発生していた材料損失が、著しく低減される。
【００２６】
断熱材が含む断熱部分円筒が多ければ多いほど、断熱部分円筒の部分領域における密度偏差を、より良好に補償することができる。他方、断熱部品円筒が追加されるごとにコストも増大する。従って、断熱部分円筒の個数の技術的且つ経済的に合理的な上限は、特に５個である。従って、断熱材は、特に、２個、３個、４個、又は５個の断熱部分円筒を有することができる。技術的観点から望ましい断熱部品円筒における密度偏差の補償と経済的観点から望ましいコスト制限とに関して非常に良好な妥協点は、好ましくは３個の断熱部品円筒を有する断熱材である。
【００２７】
特に、本発明による方法を使用して、１つのＳｉＣバルク単結晶又は２つのＳｉＣバルク単結晶を製造することができる。従って、好ましくは、成長坩堝及び成長過程当たり２つまでのバルクＳｉＣ単結晶を製造することができる。
【００２８】
更に、成長坩堝は、特に、少なくとも１つの加熱コイルによって誘導的に、又は抵抗加熱によって抵抗的に、加熱することができる。
【００２９】
本発明による方法の他の有利な実施形態は、請求項１に従属する請求項の特徴事項からもたらされる。
【００３０】
前記断熱材について、０．０５ｇ／ｃｍ３と０．５ｇ／ｃｍ３との間、特に０．１ｇ／ｃｍ３と０．２ｇ／ｃｍ３との間、の材料密度を持った断熱材料が選択される実施形態が好ましい。特に好適な断熱材料は、特に炭素に基づくものである。純粋な炭素、例えばグラファイト又はグラファイト状炭素の形態のもの、も使用することができる。このような炭素系断熱材料は、長繊維又は短繊維からなることが好ましい。回転対称の短繊維断熱材は、例えば、炭素繊維とフェノール樹脂との混合物の炭化、引き続く熱処理、及び機械加工によって、その最終的な形に形成される。全体として、このような断熱材料により、成長坩堝の非常に良好な断熱が達成される。
【００３１】
他の有利な実施形態によれば、成長開始前に、前記少なくとも２つの断熱部分円筒において密度決定がＸ線法により行なわれる。特に、このＸ線法により、前記少なくとも２つの断熱部分円筒のそれぞれにおいて、密度分布が決定される。好ましくは、断熱材は、個々の断熱部分円筒から組み立てられた後に、断熱材の全体構造が所望の回転対称な密度分布を有するかどうかを確かめるために、最終的に再びこのようなＸ線検査を受けることもできる。このようなＸ線検査は、断熱材を再使用する前に実施することもできる。Ｘ線検査法を用いて、断熱部分円筒における密度の局所的な分布及び全体としての断熱に関して、非常に詳細な情報を決定することができる。
【００３２】
他の有利な実施形態によれば、前記少なくとも２つの断熱部分円筒が、該当する断熱リングセグメントの各体積要素が該当する断熱リングセグメントの平均断熱リングセグメント密度から５％を超えない偏差を有する体積要素密度を有するように、選択されて互いに位置決めされる。この結果、断熱部分円筒内の密度分布の回転対称性が更に高くなり、その結果として、成長坩堝内の温度場の回転対称性が、更に高くなる。
【００３３】
後者は、他の有利な実施形態にも適用され、それによれば、各断熱リングセグメントとこの断熱リングセグメントの体積要素とが、体積要素の軸方向の要素長さが２０ｍｍであり、体積要素の外側接線方向の要素長さが２０ｍｍであるように選択される。軸方向及び／又は外側接線方向の要素長さが減少するにつれて、断熱材の均質性が増加し、これは成長中のＳｉＣバルク単結晶の回転対称性にプラスの結果をもたらす。
【００３４】
他の有利な実施形態によれば、前記少なくとも２つの断熱部分円筒は、それらの断熱部分円筒の半径方向壁厚が、それぞれ５ｍｍ〜５０ｍｍ、特に１０ｍｍ〜２０ｍｍ、の範囲にあるように、選択される。これらの壁厚により、成長坩堝の非常に良好な断熱が達成される。従って、更に、２，０００℃以上に及ぶ高い成長温度において成長坩堝内に生じる熱応力によって、断熱材の機械的応力が、できる限り低く保たれる。外部では、例えばそこに存在する水冷システム内の温度が、典型的には約２５℃である室温の近くにある。従って、非常に狭い空間に非常に大きな温度勾配が存在し、これが上述の熱応力をもたらし得る。
【００３５】
他の有利な実施形態によれば、前記少なくとも２つの断熱部分円筒は、半径方向壁厚のうちの２つ、特に任意の２つ、の商が０．５〜２の範囲にあるように、選択される。従って、半径方向壁厚は、例えば同じ大きさであってもよいが、ある程度まで、即ち２倍まで、互いに異なっていてもよい。これはまた、熱応力によって引き起こされる断熱材の機械的応力を減少させるのに役立つ。
【００３６】
他の有利な実施形態によれば、前記断熱材は、前記少なくとも２つの断熱部分円筒のうちの２つの互いに隣接するもの同士が、それぞれ、０．１ｍｍ〜５ｍｍ、特に１ｍｍ〜２ｍｍ、の範囲の半径方向距離を有するように構成される。隣接する断熱部分円筒の間のこの半径方向の間隔は、組み立て中に、断熱部分円筒の一方を他方に挿入することを容易にする。更に、このようにして、成長動作中の熱膨張による断熱材の機械的張力が回避される。
【００３７】
成長装置に関する課題を解決するために、請求項９の特徴事項に従う成長装置が特定される。
【００３８】
昇華成長によって少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶を製造するための本発明による成長装置は、
それぞれＳｉＣ種結晶を受け入れるように定められた少なくとも１つの結晶成長領域と、ＳｉＣ原料、特に粉末状のＳｉＣ原料、を受け入れるように定められた少なくとも１つのＳｉＣ貯蔵領域とを備えた成長坩堝、及び
成長中に前記ＳｉＣ原料が昇華され、昇華された気体成分が前記少なくとも１つの結晶成長領域へ輸送され、そこでＳｉＣ成長気相が生成されることによって、中央中心縦軸を有する前記少なくとも１つのＳｉＣバルク単結晶が、前記ＳｉＣ成長気相から前記少なくとも１つのＳｉＣ種結晶上に堆積することにより、成長するように、前記成長坩堝を加熱するための加熱装置、
を有する。
前記成長坩堝は、前記中央中心縦軸の方向において軸方向に回転対称に延在し少なくとも２つの断熱部分円筒を有する断熱材によって取り囲まれており、ここで、前記少なくとも２つの断熱部分円筒が、交互に同心配置されており、前記少なくとも２つの断熱部分円筒の各々が、半径方向に測定された壁厚を有する。
前記断熱材は、前記中央中心縦軸の方向において連続して軸方向に配置された複数の断熱リングセグメントに仮想的に分割されており、これらの断熱リングセグメントの各々が、順番に接線方向に並べられて配置された複数の体積要素に仮想的に分割されている。
これらの断熱リングセグメントの各々が、前記少なくとも２つの断熱部分円筒の全ての壁厚に亘って測定された平均断熱リングセグメント密度を有する。
それぞれ部分領域において密度偏差を有する前記少なくとも２つの断熱部分円筒が、該当する断熱リングセグメントの各体積要素が該当する断熱リングセグメントの平均断熱リングセグメント密度から１０％を超えない偏差を有する体積要素密度を持つように、選択されて互いに位置決めされており、このとき、各体積要素が、軸方向では、前記断熱リングセグメントの軸方向のセグメント長に等しく５０ｍｍ以下の軸方向の要素長さに亘って延在し、周方向では、５０ｍｍ以下の外側接線方向の要素長さに亘って延在し、半径方向では、前記少なくとも２つの断熱部分円筒の全壁厚を加えた長さに亘って延在する。
【００３９】
本発明による成長装置の有利な実施形態は、請求項９に従属する請求項から得られる。本発明による成長装置及びその実施形態は、本発明による方法及びその実施形態に関連して既に説明したのと実質的に同じ利点を有する。
【００４０】
本発明のその他の特徴、利点及び詳細を、以下に図面を参照して説明する実施例により明らかにする。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は、ＳｉＣバルク単結晶の昇華成長中の２つの断熱部分円筒を備えた断熱材を有する成長配置の例示的な実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図２は、図１による２つの断熱部分円筒を示す詳細斜視図である。
【図３】図３は、図１による２つの断熱部分円筒を示す詳細斜視図である。
【図４】図４は、多部品断熱材の断熱部分円筒のＸ線検査をするための検査装置の実施例を示す図である。
【図５】図５は、２つのＳｉＣバルク単結晶の昇華成長中における３つの断熱部分円筒を有する断熱材を有する成長装置の他の実施例を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
図１〜図５において、互いに対応する部分には同じ参照番号が付されている。更に、以下に詳述する実施例の細部は、それ自体が１つの発明であり又は発明対象の一部である。
【００４３】
図１には、昇華成長によってＳｉＣバルク単結晶２を製造するための成長装置１の実施例が示されている。成長装置１は、ＳｉＣ貯蔵領域４及び結晶成長領域５を含有する成長坩堝３を含む。ＳｉＣ貯蔵領域４内には、例えば、粉末状のＳｉＣ原料６があり、このＳｉＣ原料６は、予め準備された出発原料として、成長プロセスの開始前に成長坩堝３のＳｉＣ貯蔵領域４に装入される。
【００４４】
ＳｉＣ貯蔵領域４に対向する成長坩堝３の坩堝端壁７の領域には、軸方向に結晶成長領域５内に延びるＳｉＣ種結晶８が取り付けられている。ＳｉＣ種結晶８は、特に単結晶である。坩堝端壁７は、成長坩堝３の坩堝蓋として構成されていてもよい。しかし、これは必須ではない。成長すべきＳｉＣバルク単結晶２は、結晶成長領域５内に形成されるＳｉＣ成長気相９からの堆積によって、ＳｉＣ種結晶８上に成長する。成長中のＳｉＣバルク単結晶２とＳｉＣ種結晶８とは、ほぼ等しい直径を有する。たとえ、ＳｉＣ種結晶８の種径がＳｉＣバルク単結晶２の単結晶径よりも小さくなったとしても又は大きくなったとしても、生じる偏差は２０％以下である。しかし、一方での坩堝側壁１３の内側と、他方での成長ＳｉＣバルク単結晶２及びＳｉＣ種結晶８との間には、間隙（図１には示されていない）があってもよい。
【００４５】
図１による実施例において、成長坩堝３は、例えば少なくとも１．７５ｇ／ｃｍ３の密度を有する電気的及び熱的に伝導性の黒鉛坩堝材料からなる。その坩堝の周囲には断熱材１０が配置されており、この断熱材１０は、図示の実施例では、複数の部分から形成されている。断熱材１０は、例えば長繊維又は短繊維を有する炭素系の断熱材料からなる。この断熱材料は、図示の実施例では約０．２ｇ／ｃｍ３である材料密度を有する。
【００４６】
成長坩堝３を加熱するために、断熱された成長坩堝３の外周に、加熱コイル１２の形態の誘導加熱装置が配置されている。成長坩堝３は、加熱コイル１２によって、成長に必要な温度まで加熱される。図示の実施例では、これらの成長温度は少なくとも２，１００℃である。加熱コイル１２は、成長坩堝３の導電性の坩堝側壁１３に電流を誘導結合する。この電流は、本質的に、円筒形及び中空円筒形のるつぼ側壁１３内を周方向に循環電流として流れ、成長坩堝３を加熱する。必要に応じて、加熱コイル１２と成長坩堝３との間の相対位置は、特に、成長坩堝３内の温度又は温度プロファイルを設定し、また、所望により、変更するために、軸方向に、即ち、成長中のＳｉＣバルク単結晶２の中心縦軸１４の方向に、
変化させることができる。成長過程中に軸方向に変化可能な加熱コイル１２の位置が図１に両方向矢印１５で示されている。特に、加熱コイル１２は、成長中のＳｉＣバルク単結晶２の成長進行に合わせて移動される。その移動は、好ましくは下方に、即ちＳｉＣ原料６の方向に、そして、好ましくはＳｉＣバルク単結晶２が成長するのと同じ長さだけ、例えば合計で約２０ｍｍだけ、行なわれる。この目的のために、成長装置１は、相応に構成された監視手段、制御手段及び調整手段を含んでいるが、これらは、詳しくは図示されていない。
【００４７】
結晶成長領域５内のＳｉＣ成長気相９は、ＳｉＣ原料６によって供給される。ＳｉＣ成長気相９は、少なくともＳｉ、Ｓｉ２Ｃ及びＳｉＣ２（＝ＳｉＣガス種）の形態のガス成分を含む。成長中のＳｉＣバルク単結晶２上の成長界面１６へのＳｉＣ原料６の原料輸送は、一方では、軸方向温度勾配に沿って行なわれる。成長界面１６では、少なくとも２，１００℃の、特に少なくとも２，２００℃又は２，３００℃もの、比較的高い成長温度が生じる。更に、成長界面１６において、特に、中心縦軸１４の方向で測定して、少なくとも５Ｋ／ｃｍ、好ましくは少なくとも１５Ｋ／ｃｍ、の軸方向温度勾配が設定される。成長坩堝３内の温度は、成長中のＳｉＣバルク単結晶２に向かって低下する。最高温度はＳｉＣ貯蔵領域４の領域内で約２，３００℃〜２，５００℃である。ＳｉＣ貯蔵領域４と成長界面１６との間における特に１００℃〜１５０℃の温度差を有するこの温度プロファイルは、様々な手段によって達成することができる。例えば、加熱コイル１２を２つ以上の軸方向の部分区間（図示せず）に分割することによって、軸方向に変化する加熱を提供することができる。更に、成長坩堝の下部において、例えば、加熱コイル１２を軸方向に相応に位置決めすることによって、成長坩堝３の上部におけるよりも強い加熱効果を設定することができる。
【００４８】
断熱材１０は、上部るつぼ端壁７に隣接して配置され、中央縦軸１４の周りに配置された中央冷却開口部１７を含む上部の軸方向断熱カバー１１を有する。この冷却開口部１７を通して、熱の放散及び／又は成長坩堝３の監視を行なうことができる。更に、断熱材１０は、ＳｉＣ貯蔵領域４の下に配置された下部の軸方向断熱カバー１８と、中央縦軸１４に対して且つ互いに同心に、配置されている２つの断熱部分円筒１９及び２０とを有する。断熱部分円筒１９及び２０は、坩堝側壁１３を取り囲んでいる。断熱部分円筒２０は、断熱部分円筒１９内に配置されている（図２及び図３も参照せよ）。外側の断熱部分円筒１９は、半径方向に測定される壁厚Ｄ１を有し、内側の断熱部分円筒２０は、同じく半径方向に測定される壁厚Ｄ２を有する。断熱材１０は、成長坩堝３と同様に、中央縦軸１４に対して回転対称構造を有する。これは、特に２つの断熱部分円筒１９，２０にも当てはまる。断熱材１０は、中心中央縦軸１４の方向において軸方向に延びている。
【００４９】
この点でより明確である図２の部分的に透明な斜視図によれば、２つの断熱部分円筒１９，２０は、互いに直接接触していない。むしろ、それらの間には、０．１ｍｍ〜５ｍｍ、特に１ｍｍ〜２ｍｍ、の範囲の半径方向の広がりを有する間隔ギャップ２１がある。図示の実施例では、間隔ギャップ２１は約１ｍｍの値を有している。この間隔ギャップ２１は、組み立て中に、内側の断熱部分円筒２０を外側の断熱部分円筒１９内に挿入するのを容易にする。更に、これは、成長プロセス中に、２つの断熱部分円筒１９，２０の間に著しい機械的張力が生じないことに寄与する。
【００５０】
断熱部分円筒１９，２０の機械的構造は、それぞれ回転対称である。しかし、このことは、全ての材料特性には当てはまらず、特に接線方向における材料密度の分布には当てはまらない。この場合、偏差が存在することがあり、その結果、断熱部分円筒１９，２０の壁内の密度分布は、あらゆるところで絶対的に回転対称であるというわけではない。図１には、両断熱部分円筒１９，２０内のＳｉＣ貯蔵領域４の高さにおける軸方向の偏差点２２が例示されている。そこでは、内側の断熱部分円筒２０又は外側の断熱部分円筒１９における局所密度ρ０及びρ２は、両断熱部分円筒１９，２０において、そのほかの箇所における基本密度ρ１と異なる。内側の断熱部分円筒２０の局所密度ρ０は、そこでは、基本密度ρ１より小さく、外側の断熱部分円筒１９の局所密度ρ２は、そこでは基本密度ρ１より大きい。即ち、ρ０＜ρ１＜ρ２が当てはまる。２つの断熱部分円筒１９，２０は、断熱部分円筒１９，２０の壁厚Ｄ１及びＤ２に亘って観測して断熱材１０において全体としてできる限り理想的な密度分布の回転対称性を有するべく、偏差点２２における局所的な密度偏差が相互に十分に相殺されるように、的確に選択されて、互いに相対的に位置決めされている。断熱材１０内の密度分布が回転対称である場合、成長坩堝３内に回転対称な温度場が生じ、その結果、ＳｉＣバルク単結晶２も同様に回転対称に、従って非常に均質に、欠陥なしに成長する。
【００５１】
断熱材１０における局所的な密度偏差の上述の有利な相殺の達成を可能にするために、まず、関連する断熱部分円筒１９，２０について材料密度の分布が決定される。図４から分かるように、これはＸ線法によって行なわれる。別の断熱部分円筒２３の検査が図解されており、この断熱部分円筒２３の材料密度は、２つの偏差点２４及び２５において、基本密度ρ１から偏差を有する。これらの局所的に偏差を有する密度は、再びρ０及びρ２で示されている。検査されるべき断熱部分円筒２３の外側には、Ｘ線源２６が配置されており、Ｘ線源２６によりＸ線放射２７が断熱部分円筒２３上に照射される。断熱部分円筒２３の内部には、検出器２８が配置されており、検出器２８は、断熱部分円筒２３の壁を通過した後のＸ線放射２７を検出する。次に、受け取ったＸ線放射２７に基づいて、照射点における断熱部分円筒２３の材料密度を推定することができる。このようにして、断熱部分円筒２３が各点で検査される。断熱部分円筒２３は、例えば回転される。検査終了時には、断熱部分円筒２３内の密度分布の完全な詳細がもたらされる。その際に、特に、基本密度ρ１からの局所的な偏差がどこにあるか、及びこれらの偏差がどれだけ大きいかが分かる。
【００５２】
これらの情報に基づいて、断熱材１０を構築するために使用される断熱部分円筒１９，２０を選択し、局所的な密度偏差が相殺されるように互いに位置決めすることができる。その際に基礎をなす選択／試験基準を、図１による成長装置１の２つの断熱部分円筒１９，２０を有する断熱材１０の例を使用して、図３の図を参照して、より詳細に説明する。
【００５３】
従って、２つの断熱部分円筒１９，２０を有する断熱材１０は、中央中心縦軸１４の方向において軸方向に相前後して配置された複数の断熱リングセグメントに、仮想的に分割されている。これらのうちの一つ、即ち、断熱リングセグメント２９が、例として、図３による図に示されている。これらの断熱リングセグメントの各々は、断熱材１０の軸方向端部３０から異なる軸方向距離ａを有する。図３の例では、端部３０は断熱材１０の下部の軸方向端部である。これらの断熱リングセグメントの各々は、接線方向に並んで配置された複数の体積要素に、仮想的に分割される。これらのうちの一つ、即ち、体積要素３１が、例として、図３による図に示されている。断熱リングセグメント２９を始めとする各断熱リングセグメントは、平均断熱リングセグメント密度ρＭを有し、この平均断熱リングセグメント密度ρＭは、全ての断熱部分円筒において、つまり、ここでは２つの断熱部分円筒１９，２０において、該当する断熱リングセグメントの領域内で優勢な局所密度値を平均することによって決定される。従って、それぞれの平均断熱リングセグメント密度ρＭを決定する際には、全ての存在する断熱部分円筒の壁内の密度比が、それぞれ、該当する断熱リングセグメントの領域において考慮される。対照的に、２つの断熱部分円筒１９，２０の間の間隔ギャップ２１の比は考慮されない。関連する断熱部分円筒、ここでは断熱部分円筒１９，２０、は、断熱リングセグメント２９の体積要素３１を始めとする該当する断熱リングセグメントの各体積要素が該当する断熱リングセグメントの平均断熱リングセグメント密度ρＭから高々１０％しか、好ましくは高々５％しか、逸脱しない体積要素密度ρＶを有するように、選択されて互いに位置決めされる。この条件は、全ての断熱リングセグメントに適用される。この検査に必要とされる断熱部分円筒１９，２０の局所密度値は、特に、前以て実施された図４によるＸ線検査から既知である。
【００５４】
体積要素３１は、（断熱リングセグメント２９の他の各体積要素と同様に）、軸方向において、断熱リングセグメント２９の軸方向セグメント長さと同じサイズである軸方向の要素長さＨに亘って延びている。更に、体積要素３１は、接線方向では外側の接線方向の要素長さＬに亘って延びており、半径方向では関連する全ての断熱部分円筒の半径方向壁厚の合計に亘って、つまりここでは断熱部分円筒１９，２０の壁厚Ｄ１及びＤ２に亘って延びている。軸方向の要素長さＨ及び外側の接線方向の要素長さＬは、それぞれ１０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲にあり、特にそれぞれ５０ｍｍ、又はそれぞれ２０ｍｍである。壁厚Ｄ１及びＤ２は、５ｍｍ〜５０ｍｍ、特に１０ｍｍ〜２０ｍｍ、の範囲にある。それらは、必ずしもそうである必要はないが、同じサイズであってもよい。これは、２つを超える断熱部分円筒１９，２０がある場合にも当てはまる。
【００５５】
上記の選択／試験基準を考慮して、２つの断熱部分円筒１９，２０が断熱材１０に適したものとして選択されている。断熱部分円筒１９，２０は、この場合もやはり上記の選択／試験基準を考慮に入れて、互いに適切な向きで組み立てられている。このようにして製造された断熱材１０は、次に、構造全体の密度分布が十分な回転対称性を有するかどうか確認するために、再び図４によるＸ線検査を受けることができる。
【００５６】
図５は、成長装置１と同様に実施されている成長装置３２の他の実施例を示す。この成長装置３２を用いて、ＳｉＣバルク単結晶２と並行して第２のＳｉＣバルク単結晶３３を製造することができる。この目的のために、成長装置１において成長坩堝３内で想定される構造は、基本的に、成長坩堝３の底部にある鏡によって複製される。従って、成長装置３２は成長坩堝３４を含み、その成長坩堝３４ではＳｉＣ貯蔵領域３５が、底部にではなく中心縦軸１４の方向に見て中央に、配置されている。ＳｉＣ貯蔵領域３５の上方には第１の結晶成長領域５があり、その下方には第２の結晶成長領域３６がある。２つの結晶成長領域５及び３６内では、それぞれ、２つのＳｉＣバルク単結晶２及び３３のうちの一方が成長する。成長坩堝３４の底部には第２のＳｉＣ種結晶３７が配置されており、その第２のＳｉＣ種結晶３７上に、第２のＳｉＣバルク単結晶３３がＳｉＣ成長気相３８から成長する。そのＳｉＣ成長気相３８は、結晶成長領域３６内に形成され、ＳｉＣ貯蔵領域３５内にあるＳｉＣ原料６によって供給される。このとき、第２のＳｉＣバルク単結晶３３の成長界面３９は、中心縦軸１４に平行に向く成長方向の方向に移動するが、その成長方向は第１のＳｉＣバルク単結晶２の成長方向とは反対である。中心縦軸１４は、２つのＳｉＣバルク単結晶２，３３に対して当てはまり、特に等しく当てはまる。そのかぎりでは、中心縦軸１４は、好ましくは両方のＳｉＣバルク単結晶２，３３の共通軸である。
【００５７】
全体として、成長坩堝３４は、ＳｉＣ貯蔵領域３５内の中心縦軸１４の方向において中央に配置されていて中心縦軸１４に対して横方向に延びる１つの横断面（図５には示されていない）に対して、中心縦軸１４の方向において鏡像構造又は対称構造を有する。成長坩堝３４は、中心縦軸１４に対して、回転対称である。成長坩堝を加熱するために、複数の部品からなる加熱コイル４０が設けられている。
【００５８】
図１による成長装置１との他の相違点は、成長装置３２が、中心縦軸１４に対して同心配置され且つ互いに対して同心配置された３つの断熱部分円筒４２，４３，４４を有する断熱材４１を有していることである。内側の断熱部分円筒４４が中間の断熱部分円筒４３内に挿入されており、次に中間の断熱部分円筒４３が外側の断熱部分円筒４２内に挿入されている。外側の断熱部分円筒４２が半径方向壁厚Ｄ１を有し、中間の断熱部分円筒４３が半径方向壁厚Ｄ２を有し、内側の断熱部分円筒４４が半径方向壁厚Ｄ３を有する。断熱部分円筒４２，４３，４４の隣接する同士の間には、それぞれ間隔ギャップ２１が存在する。断熱材４１も回転対称構造を有し、これは、特に、３つの断熱部分円筒４２，４３，４４にも当てはまる。
【００５９】
しかし、断熱部分円筒４２，４３，４４も、全ての材料特性において完全な回転対称性を有しているわけではない。特に密度分布に偏差が生じる。例えば、２つの偏差点４５及び４６が存在する。第１の偏差点４５は、第１の結晶成長領域５の高さにある。そこでは、外側の断熱部分円筒４２内の局所密度ρ０及び内側の断熱部分円筒４４内の局所密度ρ２は、３つの断熱部分円筒４２，４３，４４内の他の点で与えられた基本密度ρ１から逸脱している。第２の偏差点４６は、第２のＳｉＣ種結晶３７の高さに位置する。そこでは、中間の部分断熱円筒４３における局所密度ρ０及び外側の部分断熱円筒４２における局所密度ρ２が、基本密度ρ１から逸脱している。いずれの場合にも、ρ０＜ρ１＜ρ２が再度適用される。成長装置３２においても、同様に、３つの断熱部分円筒４２，４３，４４は、偏差点４５及び４６における局所的な密度偏差ができる限り互いに相殺されるように、上述の選択／試験基準に基づいて、的確に選択されて互いに相対的に位置決めされる。従って、断熱材４１は、３つの断熱部分円筒４２，４３，４４の壁厚Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３に亘って見たときに、全体として、ほぼ理想的な回転対称密度分布を有する。この点では、成長坩堝３４内にも回転対称の温度場が生じ、その結果、２つのＳｉＣバルク単結晶２及び３３が、回転対称に、従って非常に均質に、欠陥なしに成長する。
【００６０】
原則として、３つの断熱部分円筒４２，４３，４４を有する断熱材４１の使用は、２つのＳｉＣバルク単結晶２，３３を成長させるための図５による成長装置３２に限定されない。他の成長装置、例えば図１による成長装置１、においても、３つ（又はそれ以上）の断熱部分円筒を使用することができる。いずれの場合にも、その目的は、製造されるＳｉＣバルク単結晶の回転対称な成長を支援するために、これらの断熱部分円筒で構成された断熱材に全体としてできるだけ完全に回転対称な密度分布を持たせることにある。
【００６１】
この点では、成長装置１及び３２は、高収率で更に構成要素に加工することができる高品質のＳｉＣバルク単結晶２，３３を製造することを可能にする。
【００６２】
特に、それぞれ、結晶縁部における結晶表面と結晶裏面との間の長さの最大値及び最小値の差が、結晶縁部において測定される平均結晶長から最大１０％の偏差を有するＳｉＣバルク単結晶２，３３を製造することができる。ＳｉＣバルク単結晶２，３３から後段階で得られる単結晶ＳｉＣ基板（＝ＳｉＣウェハ）の基板直径と等しい加工直径によって決定される加工輪郭線において、ＳｉＣバルク単結晶２，３３の結晶表面と結晶裏面との間の長さの最大値及び最小値の差は、加工輪郭線上で測定される平均結晶長から、最大５％だけ偏差を有する。特に、製造されたＳｉＣバルク単結晶２，３３は、殆ど、単一のＳｉＣポリタイプ、例えば４Ｈ?ＳｉＣ、６Ｈ?ＳｉＣ、３Ｃ?ＳｉＣ又は１５Ｒ?ＳｉＣのみを有する。４Ｈ?ＳｉＣが好ましい。更に、ＳｉＣバルク単結晶２，３３の結晶構造は、僅かに傾斜した配向（＝オフオリエンテーション）を有することができ、傾斜角は０°〜８°の範囲であり、好ましくは４°である。ＳｉＣバルク単結晶２、３３は、特に少なくとも１００ｍｍ、好ましくは少なくとも１５０ｍｍ、の結晶直径を有する。結晶直径の上限は、特に２５０ｍｍである。好ましい結晶直径は１５０ｍｍである。更に、ＳｉＣバルク単結晶２，３３は、特に、１２×１０−３Ωｃｍから２６×１０−３Ωｃｍの範囲、好ましくは１６×１０−３Ωｃｍから２４×１０−３Ωｃｍの範囲、の比電気抵抗を有する。
【符号の説明】
【００６３】
１      成長装置
２      ＳｉＣバルク単結晶
３      成長坩堝
４      ＳｉＣ貯蔵領域
５      結晶成長領域
６      ＳｉＣ原料
７      坩堝端壁
８      ＳｉＣ種結晶
９      ＳｉＣ成長気相
１０    断熱材
１１    上部の軸方向断熱カバー
１２    加熱コイル
１３    坩堝側壁
１４    中心縦軸
１５    両方向矢印
１６    成長界面
１７    冷却開口
１８    下部の軸方向断熱カバー
１９    外側の断熱部分円筒
２０    内側の断熱部分円筒
２１    間隔ギャップ
２２    偏差点
２３    断熱部分円筒
２４    偏差点
２５    偏差点
２６    Ｘ線源
２７    Ｘ線放射
２８    検出器
２９    断熱リングセグメント
３０    軸方向端部
３１    体積要素
３２    成長装置
３３    ＳｉＣバルク単結晶
３４    成長坩堝
３５    ＳｉＣ貯蔵領域
３６    第２の結晶成長領域
３７    第２のＳｉＣ種結晶
３８    ＳｉＣ成長気相
３９    成長界面
４０    加熱コイル
４１    断熱材
４２    断熱部分円筒
４３    断熱部分円筒
４４    断熱部分円筒
４５    偏差点
４６    偏差点
【図１】
2020158385.tif 000003
【図２】
2020158385.tif 000004
【図３】
2020158385.tif 000005
【図４】
2020158385.tif 000006
【図５】
2020158385.tif 000007
【外国語明細書】
2020158385000001.pdf