(57)【要約】【課題】  多結晶膜の成膜による母材と保持治具等の固着を防止することができ、工業的に歩留りの高い成膜を実現することが可能な、多結晶膜の成膜方法等を提供する。【解決手段】  基板を保持する保持部と、前記保持部および前記保持部に保持された基板の一部を覆うカバーと、前記カバーの内部にガスを導入するノズルとを備える、基板保持機構。【選択図】図１
2020066763.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を保持する保持部と、
前記保持部および前記保持部に保持された基板の一部を覆うカバーと、
前記カバーの内部にガスを導入するノズルと
を備える、基板保持機構。
【請求項２】
前記保持部は前記基板を載置する円環状の載置部を有し、
前記基板保持機構は前記保持部を有する円柱状のロッドを備え、
前記ノズルの内径と前記ロッドの断面の直径が略同一であり、
前記載置部の外径は前記ロッドの断面の直径の３倍以内であり、
前記載置部の外径方向における前記カバーの内寸幅は、前記載置部の外径の１．５倍以内である、請求項１に記載の基板保持機構。
【請求項３】
請求項１または２に記載の基板保持機構を備える、成膜装置。
【請求項４】
請求項３に記載の成膜装置を用いた、基板に多結晶膜を成膜する方法であって、
前記保持部に前記基板を保持する保持工程と、
前記保持工程後、化学蒸着によって前記基板に前記多結晶膜を成膜する成膜工程と、
前記ノズルより前記カバーの内部に不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、を含む、多結晶膜の成膜方法。
【請求項５】
前記不活性ガスの流速は、前記多結晶膜の原料ガスおよびキャリアガスの混合ガスの流速以上である、請求項４に記載の多結晶膜の成膜方法。
【請求項６】
不活性ガスの流速が０．５ｍ/ｓ〜１．０ｍ/ｓである、請求項４または５に記載の多結晶膜の成膜方法。
【請求項７】
前記基板がＳｉ基板またはカーボン基板である、請求項４〜６のいずれか１項に記載の多結晶膜の成膜方法。
【請求項８】
前記多結晶膜は、炭化珪素、窒化チタン、窒化アルミニウム、炭化チタンまたはダイヤモンドライクカーボンの膜である、請求項４〜７のいずれか１項に記載の多結晶膜の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板保持機構、成膜装置および多結晶膜の成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶膜の材料として用いられる炭化珪素は、珪素と炭素で構成される化合物半導体材料である。絶縁破壊電界強度が珪素の１０倍であり、バンドギャップが珪素の３倍と優れているだけでなく、デバイスの作製に必要なｐ型、ｎ型の制御が広い範囲で可能であること等から、珪素の限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。
【０００３】
また、炭化珪素は、より薄い厚さでも高い耐電圧が得られるため、薄く構成することにより、ＯＮ抵抗が小さく、低損失の半導体が得られることが特徴である。
【０００４】
しかしながら、炭化珪素半導体は、広く普及するＳｉ半導体と比較し、大面積のウェハが得られず、製造工程も複雑であることから、Ｓｉ半導体と比較して大量生産ができず、高価であった。
【０００５】
そこで、炭化珪素半導体のコストを下げるため、様々な工夫が行われてきた。例えば、特許文献１には、単結晶炭化珪素基板と多結晶炭化珪素基板を貼り合わせて得る炭化珪素基板の製造方法が開示されている。この方法は、水素イオン注入を行って薄い水素イオン注入層の形成された単結晶炭化珪素基板と、多結晶炭化珪素基板とを貼り合わせた後に、貼り合わせた基板を加熱して、水素イオン注入層にて単結晶炭化珪素基板を剥離するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１１７５３３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の方法によって得た炭化珪素基板は、単結晶炭化珪素基板が薄膜であり、厚さの大部分が多結晶炭化珪素基板である。これは、炭化珪素基板が研磨等のハンドリングの際に損傷しないよう、機械的な強度を有するように十分な厚さの多結晶炭化珪素の基板を使用するためである。そのため、多結晶炭化珪素の基板の厚さとしては、半導体として機能するために必要な厚さよりも厚いものを用いることとなる。
【０００８】
また、従来この多結晶膜の基板は、ＣＶＤ法（化学気相成長法）等の気相成長法で、所定の厚さまで多結晶膜の成膜を実施することで得ていた。しかしながら、気相成長法での成膜速度は、一時間あたり数〜数十μｍであり、機械的強度を有する多結晶膜の基板を得るためには、数十時間の成膜時間が必要となり、生産性の面で問題がある。
【０００９】
また、多結晶炭化珪素基板をＣＶＤ法で作製する際、熱ＣＶＤ法で作製することが一般的であり、この際、炉内を１３００℃以上の熱環境として、ここにＳｉＨ4等のＳｉ系原材料ガス、ＣＨ4等のＣ系原材料ガスと、不純物ガスである窒素ガス、キャリアガスである水素ガスを導入し、熱反応により、多結晶炭化珪素を母材の基板のおもて面とうら面の両面上に析出させて、多結晶炭化珪素基板を得ている。
【００１０】
多結晶炭化珪素基板は、半導体である単結晶炭化珪素を貼り合せて使用されるものであるため、金属汚染がないことが要求されている。上記の理由から、金属汚染を生じない材料で、高温の環境に耐えうる材料として、母材を保持する材料は、高純度カーボン材等が使用されている。
【００１１】
しかしながら、カーボン材料は、高温に耐えうるものの、機械的強度は弱く、ばね性を有することが難しいため、蒸着対象となる母材であるＳｉ基板またはカーボン基板等をカーボン材で固定する際は、カーボン材のナット等の治具や押さえ板等で母材を挟み込んで固定をする等の方法が取られている。この状態で、多結晶炭化珪素等の成膜を実施し、炭化珪素等を析出させると、母材であるＳｉ基板またはカーボン基板とともにカーボン製の治具等にも炭化珪素等が析出し、治具等と母材とが炭化珪素等によって固着する。
【００１２】
このように治具等と母材とが固着した場合、多結晶膜を成膜終了後に母材を高温環境から冷却する際に生じる多結晶膜の収縮等により、治具等と多結晶膜との間に生じる応力によって、多結晶膜や母材の破壊が生じてしまうことがある。
【００１３】
また、応力等による多結晶膜の割れが生じない母材についても、治具等との固着部分を取り外す際に、治具等の固定部分を切断する等の方法で母材から取り外す必要があり、この切断過程で多結晶膜と母材が破壊されて多結晶膜を回収できないことがある。
【００１４】
このように、多結晶炭化珪素基板等をＳｉ基板またはカーボン基板等の上にＣＶＤ成膜法によって厚膜を形成することにより製造する方法において、基板保持治具等とＳｉ基板またはカーボン基板との連結部分に多結晶炭化珪素等が析出してしまうことにより、基板保持治具等と基板の固着による応力が発生し、この応力によって成膜した基板が割れる等などの問題が発生する場合がある。また、応力による基板の割れが発生しない場合でも、多結晶膜を成膜後に基板を治具等から外す際に、基板と多結晶膜の破壊が生じる場合がある。この基板と多結晶膜の破壊によって、基板と多結晶膜の歩留まりが著しく低下し、成膜のコストを大きく押し上げている。そのため、固着による問題を解決することが、多結晶炭化珪素基板等の作製にあたり強くのぞまれている。
【００１５】
上記の問題点に鑑み、本発明では、多結晶膜の成膜による母材と保持治具等の固着を防止することができ、工業的に歩留りの高い成膜を実現することが可能な、多結晶膜の成膜方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、熱ＣＶＤ法等により多結晶膜を母材へ厚膜に形成する際に、治具等と母材とが固着することなく、これらを固定する法について鋭意研究を重ねた。その結果、保持治具等が母材となる基板を保持する保持部分に多結晶膜が成膜して固着しないようにカバーを設け、さらに、多結晶膜の成膜中にカバー内部に不活性ガスを流すことにより、保持治具等が基板を保持する保持部分に多結晶膜が成膜することを防止することができ、保持部分の固着を生じさせることなく、所定の厚膜の多結晶膜が成膜できることを見出した。
【００１７】
すなわち、上記課題を解決するために、本発明の基板保持機構は、基板を保持する保持部と、前記保持部および前記保持部に保持された基板の一部を覆うカバーと、前記カバーの内部にガスを導入するノズルとを備える。
【００１８】
前記保持部は前記基板を載置する円環状の載置部を有し、前記基板保持機構は前記保持部を有する円柱状のロッドを備え、前記ノズルの内径と前記ロッドの断面の直径が略同一であり、前記載置部の外径は前記ロッドの断面の直径の３倍以内であり、前記載置部の外径方向における前記カバーの内寸幅は、前記載置部の外径の１．５倍以内であってもよい。
【００１９】
また、上記課題を解決するために、本発明の成膜装置は、上記の基板保持機構を備える。
【００２０】
また、上記課題を解決するために、本発明の多結晶膜の成膜方法は、上記の成膜装置を用いた、基板に多結晶膜を成膜する方法であって、前記保持部に前記基板を保持する保持工程と、前記保持工程後、化学蒸着によって前記基板に前記多結晶膜を成膜する成膜工程と、前記ノズルより前記カバーの内部に不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、を含む。
【００２１】
前記不活性ガスの流速は、前記多結晶膜の原料ガスおよびキャリアガスの混合ガスの流速以上であってもよい。
【００２２】
不活性ガスの流速が０．５ｍ/ｓ〜１．０ｍ/ｓであってもよい。
【００２３】
前記基板がＳｉ基板またはカーボン基板であってもよい。
【００２４】
前記多結晶膜は、炭化珪素、窒化チタン、窒化アルミニウム、炭化チタンまたはダイヤモンドライクカーボンの膜であってもよい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、多結晶膜の成膜時に、保持治具等が母材となる基板を保持する保持部分にカバーを備え、カバーの内部に不活性ガスを導入することにより、多結晶膜の成膜による基板と保持治具等の固着を防止することができる。その結果、工業的に歩留りの高い成膜方法を実現することができ、炭化珪素膜等の多結晶膜の成膜にあたり、その品質および歩留りに好影響を与えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の基板保持機構の一例を示す概略図である。
【図２】図１とは異なる本発明の基板保持機構の一例を示す概略図である。
【図３】図１とは異なる本発明の保持部の一例を示す概略図である。
【図４】図１の基板保持機構を備えた成膜装置の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照しつつ説明する。
【００２８】
［基板保持機構］
本発明の基板保持機構は、保持部と、カバーと、ノズルとを備える。これらの構成を備えることで、基板と保持部との固着を防止することができる。図１に、本発明の基板保持機構の一例を概略図として示す。図１（ａ）は、基板保持機構１００の側面図であり、基板ホルダー１０と、カバー２０と、ノズル３０を備えている。図１（ｂ）は、カバー２０の内部が見えるよう切断した基板保持機構１００の一部の断面図である。図１（ｃ）は、図１（ａ）のＡＡ線で切断したＡＡ断面図である。また、図１（ｄ）は、カバー２０およびノズル３０を用いずに化学蒸着によって多結晶膜３００を成膜した後の保持部４０および基板２００の断面図である。
【００２９】
（基板ホルダー）
基板ホルダー１０は、後述する保持部４０を備え、保持部４０によって母材となる基板２００を保持するものであり、原料ガスやキャリアガスが導入される成膜装置のチャンバー内に設置されるものである。基板ホルダー１０は、鉛直方向と平行な２つの柱１１を備えている。２つの柱１１は、上部と下部で連結されていてもよい。
【００３０】
〈保持部〉
基板ホルダー１０が備える保持部４０は、母材となる基板を保持するものであり、カバー２０によって覆われている。例えば、保持部４０は基板ホルダー１０の柱１１に備えられ、０．３ｍｍ〜５ｍｍ程度の基板２００を上下より把持して締結することができるよう、上座金４１ａと下座金４１ｂからなる一対の座金４１を有し、また、上座金４１ａの上部および下座金４１ｂの下部に位置し、座金４１による基板２００の締結状態を調節可能とする上ナット４２ａと下ナット４２ｂからなる一対のナット４２を有している。これらの座金４１とナット４２が保持部４０となって、基板２００を上下より把持している。１つの柱１１において、保持部４０を複数備えることができ、これにより、基板２００を複数把持することができる。また、柱１１、座金４１、ナット４２は、化学蒸着によって多結晶膜を成膜する条件において安定な、１３００℃〜１６００℃程度の温度に対して耐熱性を有するものを使用することができ、具体的には、カーボン製、炭化珪素製、またはこれらの複合材料を加工したものを使用することができる。
【００３１】
基板ホルダー１０は、基板２００の中心線上に２つの柱１１が位置するように配置されており、基板２００を２か所で把持している（図１（ｃ））。なお、基板２００の把持は２か所に限定されず、柱１１を追加して、３か所や４か所で把持してもよく、５か所以上で把持することもできる。
【００３２】
図１（ｄ）に示すように、保持部４０によって基板２００を上下より把持した状態で、例えば原料ガスやキャリアガスを導入して化学蒸着によって多結晶膜を成膜した場合、基板２００の表面のみならず、保持部４０や柱１１の表面にも、０．３ｍｍ〜３ｍｍ程度の多結晶膜３００が連続膜となって成膜する。そのため、基板２００と保持部４０が多結晶膜３００によって固着してしまう。例えば、冷却による多結晶膜３００の収縮による保持部４０と多結晶膜３００との間の応力で、多結晶膜３００や基板２００が破壊されてしまう場合がある。また、固着後に基板２００を保持部４０から取り外すためには、保持部４０の座金４１やナット４２を欠損させることとなる。ただし、以下に説明するカバー２０およびノズル３０を備えることで、これらの問題を解消することができる。
【００３３】
〈カバー〉
カバー２０は、保持部４０および保持部４０に保持された基板２００の一部を覆うものである。基板２００の全てをカバー２０で覆ってしまうと、基板２００に多結晶膜を成膜することができないため、保持部４０周辺のみをカバー２０で覆い、基板２００をカバー２０の外部へ露出させるためのスリット２１を備えることが好ましい。また、ノズル３０から導入されたガスを内部２２に導入できるよう、開口部２３を備える。例えば、カバー２０は、断面がコの字形状の箱の態様をとることができる。
【００３４】
カバー２０としては、例えば、化学蒸着によって多結晶膜を成膜する条件において安定な、１３００℃〜１６００℃程度の温度に対して耐熱性を有するものを使用することができ、具体的には、カーボン製、炭化珪素製、またはこれらの複合材料をボックス状に加工したものを使用することができる。
【００３５】
〈ノズル〉
ノズル３０は、カバー２０の内部２２にガスを導入するものである。外部よりノズル３０の内部３１へ送り込まれたガスを開口部３２より内部２２へ導入することができる。例えば、ノズル３０の開口部３２が、カバー２０の開口部２３よりも内部２２側にあることで、ガスを無駄なく内部２２へ導入することができる。
【００３６】
ノズル３０としては、例えば、化学蒸着によって多結晶膜を成膜する条件において安定な、１３００℃〜１６００℃程度の温度に対して耐熱性を有するものを使用することができ、具体的には、カーボン製、炭化珪素製、またはこれらの複合材料をチューブ状に加工したものを使用することができる。また、ノズル３０の断面形状は特に限定されず、円形状や多角形状であってもよい。
【００３７】
ノズル３０より導入されたガスは、カバー２０の内部２２へ導入され（図１（ｃ）Ｇ１）、内部２２がガスにより充満されると、余分なガスはカバー２０の開口部２３よりカバーの外へ排出される（図１（ｃ）Ｇ２）。
【００３８】
保持部４０は基板２００を載置する円環状の載置部として下座金４１ｂを有し、基板保持機構１００は保持部４０を有する円柱状のロッドとして柱１１を備え、ノズル３０の内径ｄ１とロッドの断面の直径ｄ２が略同一であり、載置部（下座金４１ｂ）の外径ｄ３はロッドの断面の直径ｄ２の３倍以内であり、載置部（下座金４１ｂ）の外径方向におけるカバーの水平方向の内寸幅ｄ４は、載置部（下座金４１ｂ）の外径ｄ３の１．５倍以内であり、カバー２０の垂直方向の内寸幅ｄ５は、保持部４０の厚さ（すなわち、上座金４１ａ、下座金４１ｂ、上ナット４２ａ、下ナット４２ｂの厚さの合計）の１．５倍以内であることが好ましい。これらの条件を満たすことにより、基板２００と保持部４０が多結晶膜３００によって固着してしまうことを、少ないガス量でより効果的に防止することができる。
【００３９】
ノズル３０の内径ｄ１とロッドの断面の直径ｄ２が略同一でない場合には、ノズル３０を通すガスの流量と流速のバランスをとることが困難となるおそれがある。例えば、ノズルの内径ｄ１がロッドの断面の直径ｄ２よりも大きい場合、ガスの流速として標準的な速度である０．５ｍ／ｓの流速を維持するために、多量の不活性ガス等のノズル３０への導入が必要となる場合がある。また、ノズルの内径ｄ１がロッドの断面の直径ｄ２よりも小さい場合、流速を０．５ｍ／ｓに維持することは容易であるものの、カバー２０へ導入される不活性ガスの量が少なくなることで、カバー２０内へ原料ガスが侵入してしまうおそれがある。なお、本発明において、内径ｄ１が直径ｄ２と同一の場合、内径ｄ１が直径ｄ２よりも１０％短い場合や１０％長い場合について、略同一の範囲に含まれる。
【００４０】
そして、載置部（下座金４１ｂ）の外径ｄ３はロッドの断面の直径ｄ２の３倍よりも大きいと、ノズル３０よりカバー２０の内部２２へ導入されたガス（図１（ｃ）Ｇ１）が、カバー２０の開口部２３よりカバーの外へ排出される（図１（ｃ）Ｇ２）というガスの流れに不具合が生じる場合があり、この場合には、図１（ｄ）に示すような、保持部４０の表面と基板２００の表面に連続した多結晶膜３００が成膜することで、保持部４０と基板２００とが固着してしまうおそれがある。
【００４１】
また、載置部（下座金４１ｂ）の外径方向におけるカバーの水平方向の内寸幅ｄ４が、載置部（下座金４１ｂ）の外径ｄ３の１．５倍よりも大きい場合や、カバー２０の垂直方向の内寸幅ｄ５が、保持部４０の厚さの１．５倍よりも大きい場合には、ノズル３０より導入されたガスが保持部４０へ十分に当らないため、保持部４０の表面に多結晶膜３００が成膜することで、上座金４１ａ、下座金４１ｂ、上ナット４２ａおよび下ナット４２ｂがそれぞれ固着してしまうおそれがある。また、保持部４０の表面と基板２００の表面に連続した多結晶膜３００が成膜することで、保持部４０と基板２００とが固着してしまうおそれがある。
【００４２】
〈その他の構成〉
本発明の基板保持機構は、保持部、カバーおよびノズル以外にも、他の構成を備えることができる。例えば、前述した基板ホルダー１０の他、基板ホルダー１０、カバー２０、ノズル３０等を固定する固定部材等を備えることができる。
【００４３】
図２に、図１とは異なる本発明の基板保持機構の一例を示す概略図である。本発明は、図１の基板保持機構１００のように、基板２００を１つの保持部４０にて１か所を保持することもできるが、図２の基板保持機構１１０のように、基板２００を２つの保持部４０にて２か所を保持してもよい（図２（ａ）、（ｂ））。また、保持部４０と共にカバー２０やノズル３０等も増やすことができる。なお、本発明では、基板２００を３か所以上で保持することもできる。
【００４４】
図３の概略図により、図１とは異なる本発明の保持部の一例を示す。本発明では、図１に示す保持部４０に変えて、基板２００を載置することができるよう、例えば爪状に突起した載置部４５を保持部として柱１１が有してもよい（図３（ａ））。１つの柱１１において、載置部４５を複数備えることができ、これにより、基板ホルダー１０は基板２００を複数保持することができる。
【００４５】
載置部４５としては、例えば、化学蒸着によって多結晶膜を成膜する条件において安定な、１３００℃〜１６００℃程度の温度に対して耐熱性を有するものを使用することができ、具体的には、カーボン製、炭化珪素製、またはこれらの複合材料を加工したものを使用することができる。
【００４６】
図３（ｂ）は、図１（ｃ）と同様に、基板保持機構１００のＡＡ線で切断したＡＡ断面図である。基板ホルダー１０は、基板２００の中心線上に２つの柱１１が位置するように配置されており、基板２００を２か所で保持している（図３（ｂ））。なお、基板２００の保持は２か所に限定されず、柱１１を追加して、３か所や４か所で把持してもよく、５か所以上で把持することもできる。
【００４７】
［成膜装置］
本発明の成膜装置は、上記した本発明の基板保持機構を備える。この成膜装置を用いれば、母材となる基板と保持部との固着を防止しつつ、多結晶膜を成膜することができる。
【００４８】
図４に図１の基板保持機構１００を備えた成膜装置１０００の概略断面図を示す。基板保持機構１００としては、保持部４０を備えるものでも良く、また、載置部４５を備えるものでもよい。また、本発明の成膜装置１０００は、基板保持機構１００以外にも、他の構成を備えることができる。例えば、基板２００に多結晶膜３００を成膜する成膜室１０１０、成膜室１０１０へ原料ガスやキャリアガスを導入する導入口１０２０、成膜室１０１０より排出された原料ガスやキャリアガスを成膜装置１０００の外部へ排気する排気口１０３０、成膜室１０１０より排出された原料ガスやキャリアガスを排気口１０３０へ導入する排出ガス導入室１０４０、排出ガス導入室を覆うボックス１０５０、ボックス１０５０の外部より成膜室１０１０内の温度を制御するヒーター１０６０、ヒーター１０６０の外側にあり、成膜装置１０００の外装となる水冷されたステンレス製の筐体１１００を備えることができる。
【００４９】
［多結晶膜の成膜方法］
本発明の多結晶膜の成膜方法は、上記した本発明の成膜装置１０００を用いた、基板２００に多結晶膜３００を成膜する方法であり、保持工程と、成膜工程と、不活性ガス導入工程と、を含む。
【００５０】
（基板）
多結晶膜３００を成膜する対象となる基板２００（母材）としては、特に限定されないが、例えばＳｉ基板またはカーボン基板を挙げることができる。
【００５１】
（多結晶膜）
基板２００に成膜する多結晶膜３００としては、特に限定されないが、例えば炭化珪素、窒化チタン、窒化アルミニウム、炭化チタンまたはダイヤモンドライクカーボンの膜を挙げることができる。
【００５２】
〈保持工程〉
保持工程は、保持部に基板２００を保持する工程である。保持部として保持部４０を用いる場合には、座金４１とナット４２により、基板２００を上下より把持する工程が挙げられる。また、保持部として載置部４５を用いる場合には、基板２００を載置部４５に載置する工程が挙げられる。
【００５３】
〈成膜工程〉
成膜工程は、保持工程後、化学蒸着によって基板２００に多結晶膜３００を成膜する工程である。化学蒸着の具体例としては、加熱した基板２００上に、多結晶膜３００の成分を含む原料ガスやキャリアガス等を供給し、基板２００の表面や気相での化学反応により、多結晶膜を堆積する方法が挙げられる。
【００５４】
（原料ガス）
多結晶膜３００を成膜することができれば、特に限定されず、一般的に使用される原料ガスを用いることができる。例えば、炭化珪素の多結晶膜を形成する場合には、ＳｉＣｌ4ガス、ＳｉＣｌ3ＣＨ3ガス、ＣＨ4ガス、Ｃ3Ｈ8ガス等を用いることができる。窒化チタンの多結晶膜３００を形成する場合には、ＴｉＣｌ4ガス、Ｎ2ガス等を用いることができる。窒化アルミニウムの多結晶膜３００を形成する場合には、ＡｌＣｌ3ガス、ＮＨ3ガス等を用いることができる。炭化チタンの多結晶膜３００を形成する場合には、ＴｉＣｌ4ガス、ＣＨ4ガス等を用いることができる。ダイヤモンドライクカーボンの多結晶膜３００を形成する場合には、アセチレン等の炭化水素ガスを用いることができる。
【００５５】
（キャリアガス）
多結晶膜３００の成膜を阻害することなく、原料ガスを基板へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、Ｈ2ガス等をキャリアガスとして用いることができる。
【００５６】
〈不活性ガス導入工程〉
不活性ガス導入工程は、ノズル３０よりカバー２０の内部２２に不活性ガスを導入する工程である。本工程により、カバー２０の内部２２において不活性ガスが充満して多結晶膜３００が基板２００に成膜することができないため、基板２００と保持部４０（または載置部４５）が多結晶膜３００によって固着してしまうことを防止することができる。
【００５７】
不活性ガス導入工程は、保持工程後であって成膜工程前に開始し、成膜工程後に終了することが好ましい。すなわち、成膜工程中はカバー２０の内部２２に不活性ガスが導入されていることで、上記の固着を効果的に防止することができる。なお、多結晶膜３００により基板２００が固着されないことを条件とすれば、成膜工程中に不活性ガス導入工程を開始することが可能であり、また、成膜工程中に不活性ガス導入工程を終了することが可能である。
【００５８】
（不活性ガス）
導入する不活性ガスとしては、カバー２０の内部２２において基板２００へ多結晶膜３００が成膜することを防ぎ、上記の固着を防止できるガスであれば特に限定されない。例えば、希ガスや窒素ガスを用いることができ、ドーパントのおそれがない希ガスを用いることが好ましく、安価で汎用的なアルゴンガスを用いることができる。
【００５９】
不活性ガスの流速は、保持部、基板の大きさや質量等により異なるが、多結晶膜３００の原料ガスおよびキャリアガスの混合ガスの流速以上であることが好ましい。この条件であることにより、カバー２０の内部２２において基板２００へ多結晶膜３００が成膜することをより防ぎやすくなる。
【００６０】
具体的には、不活性ガスの流速が０．５ｍ/ｓ〜１．０ｍ/ｓであることが好ましい。この条件であることにより、基板２００やカバー２０の大きさ等が異なるような場合であっても、カバー２０の内部２２において基板２００へ多結晶膜３００が成膜することを効果的に防止することができる。不活性ガスの流速が０．５ｍ/ｓ未満の場合には、内部２２においても多結晶膜３００が成膜するおそれがある。また、不活性ガスの流速が１．０ｍ/ｓより速いと、カバー２０の外部における基板２００への多結晶膜３００の成膜に、不活性ガスが影響するおそれがある。
【００６１】
〈その他の工程〉
本発明の成膜方法は、保持工程、成膜工程および不活性ガス導入工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、保持工程と成膜工程との間に基板を所定温度に加熱する加熱工程や、化学蒸着前の基板に、成膜を阻害するような何らかの反応が生じないよう、基板を不活性雰囲気下とするべく、希ガスや窒素ガス等の不活性ガスを流通させる工程等が挙げられる。
【実施例】
【００６２】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例の内容に何ら限定されるものではない。
【００６３】
（実施例１）
図１（ａ）に示す基板ホルダー１０、カバー２０、ノズル３０と、保持部４０を備える基板保持機構１００を備える、図４に示す成膜装置１０００を使用した。保持部４０に基板２００（４インチで厚み０．５ｍｍのカーボン基板）を保持し（保持工程）、ノズル３０よりカバー２０の内部２２へアルゴンガスを０．５ｍ／ｓの流速にて導入した（不活性ガス導入工程）。そして、カバー２０の外部の基板２００のおもて面とうら面の両面に、多結晶膜３００として厚み０．３ｍｍの炭化珪素膜を成膜した（成膜工程）。成膜条件は、成膜室１０１０内の圧力を２５ｋＰａ、温度を１３５０度とし、原料ガスとしてＳｉＣｌ4ガスとＣＨ4ガスを各８００ｓｃｃｍ、キャリアガスとして水素ガスを５０００ｓｃｃｍで導入し、１０時間の成膜を実施した。成膜工程終了後、不活性ガス導入工程を終了し、多結晶膜３００が成膜した基板２００を冷却後に成膜装置１０００から取り出し、保持部４０における基板２００と多結晶膜３００の固着の有無を確認した。結果を表１に示す。
【００６４】
基板２００は平行となるように２枚保持した。柱１１としては、断面直径ｄ２が５ｍｍのカーボンロッドを使用した。保持部４０は、カーボン製であり、座金４１の外径は１５ｍｍとした。また、ノズル３０はカーボン製であり、内径ｄ１は柱１１の断面直径ｄ２と略同一の６ｍｍとした。そして、カバー２０はカーボン製であり、内寸幅は２０ｍｍとした。
【００６５】
（実施例２）
不活性ガス導入工程において、アルゴンガスの流速を１．０ｍ／ｓとすること以外は、実施例１と同様の条件で多結晶膜３００を基板２００へ成膜した。
【００６６】
（比較例１）
カバー２０の内部２２へアルゴンガスを導入しないこと以外は、実施例１と同様の条件で多結晶膜３００を基板２００へ成膜した。
【００６７】
（比較例２）
カバー２０を備えない基板保持機構１００を使用したこと以外は、実施例１と同様の条件で多結晶膜３００を基板２００へ成膜した。
【００６８】
【表１】
2020066763.tif 000003
【００６９】
（結果）
実施例１、２では、カバー２０を備える基板保持機構１００を使用し、カバー２０の内部２２へアルゴンガスを０．５ｍ／ｓ〜１．０ｍ／ｓの条件で導入する不活性ガス導入工程を行うことにより、カバー２０の内部２２へ原料ガスおよびキャリアガスが侵入することを防止することができた。その結果として、カバー２０の外部においては基板２００へ多結晶膜３００が均一に成膜し、その一方で、カバー２０の内部においては、図１（ｄ）に示すような多結晶膜３００による基板２００と保持部４０との固着は認められず、基板２００を保持部４０から無理なく取り外すことができた。
【００７０】
一方で、比較例１では、不活性ガス導入工程を行わなかった結果、カバー２０の内部２２へ原料ガスが侵入し、多結晶膜３００による基板２００と保持部４０との固着が認められた。その結果、基板２００を保持部４０から取り外す際に、基板２００と多結晶膜３００が一部破壊された。
【００７１】
また、比較例２では、カバー２０を備えない基板保持機構１００を使用したことにより、ノズル３０から不活性ガスを導入しても、その効果は得られず、多結晶膜３００による基板２００と保持部４０との固着が認められた。その結果、基板２００を保持部４０から取り外す際に、基板２００と多結晶膜３００が一部破壊された。なお、不活性ガスが成膜室１０１０内へ導入されることによる、基板２００への多結晶膜３００の成膜不良は認められなかった。
【００７２】
［まとめ］
上記の実施例の結果から、本発明によれば、カーボン基板に炭化珪素膜を成膜する際に生じていた基板と保持部との固着を防ぐことができ、その結果、多結晶膜の応力や固着による基板の破損を抑制することができる効果が得られたことは明らかである。実施例では、その一例として、カーボン基板に炭化珪素の多結晶膜を成膜する場合について紹介したが、本発明の効果は、この場合のみならず、カーボン基板やＳｉ基板等に対し、炭化珪素、窒化チタン、窒化アルミニウム、炭化チタンまたはダイヤモンドライクカーボン等の多結晶膜を成膜する場合においても、得られるものである。
【符号の説明】
【００７３】
１０  基板ホルダー
１１  柱
２０  カバー
２１  スリット
２２  内部
２３  開口部
３０  ノズル
３１  内部
３２  開口部
４０  保持部
４１  座金
４１ａ  上座金
４１ｂ  下座金
４２  ナット
４２ａ  上ナット
４２ｂ  下ナット
４５  載置部
１００  基板保持機構
１１０  基板保持機構
２００  基板
３００  多結晶膜
１０００  成膜装置
１０１０  成膜室
１０２０  導入口
１０３０  排気口
１０４０  排出ガス導入室
１０５０  ボックス
１０６０  ヒーター
１１００  筐体
ｄ１  ノズルの内径
ｄ２  柱の断面の直径
ｄ３  下座金の外径
ｄ４  カバーの水平方向の内寸幅
ｄ５  カバーの垂直方向の内寸幅
Ｇ１  矢印
Ｇ２  矢印
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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