(57)【要約】【課題】従来とは異なる手法により、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材及びその製造方法を提供すること。【解決手段】質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であり、遅れ破壊試験において一定の引張荷重を１００時間加えても破断しない最大の荷重を、遅れ破壊試験を行う前の引張強度で除した値である遅れ破壊強度比が０．９０以上である、ＰＣ鋼材、及び、上記化学組成、上記金属組織、及び上記引張強さのＰＣ鋼材に対して、付与する予ひずみ：塑性ひずみで０．２〜０．６％、時効温度：２００〜３００℃、時効時間：０．１〜１００時間でひずみ時効処理を行う、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であり、
遅れ破壊試験において一定の引張荷重を１００時間加えても破断しない最大の荷重を、遅れ破壊試験を行う前の引張強度で除した値を遅れ破壊強度比と定義した場合、この遅れ破壊強度比が０．９０以上である、ＰＣ鋼材。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であるＰＣ鋼材に対して、下記条件を満たすひずみ時効処理を行う、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材の製造方法。
付与する予ひずみ：塑性ひずみで０．２〜０．６％
時効温度：２００〜３００℃
時効時間：０．１〜１００時間
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＣ鋼材は、コンクリートパイル、ポールおよび橋梁、建築等のプレストレストコンクリート（ＰＣ）に緊張を与える緊張材であり、ＰＣ鋼材としては、例えばＰＣ鋼棒やＰＣ鋼線、ＰＣ鋼より線などがある。
特に、ＰＣ鋼棒はコンクリートパイル、ポールおよび橋梁、建築等のプレストレストコンクリート（ＰＣ）構造物の補強用鋼材として広く使用されている。このようなＰＣ鋼棒はＪＩＳ  Ｇ  ３１０９「ＰＣ鋼棒」およびＪＩＳ  Ｇ  ３１３７「細径異形ＰＣ鋼棒」にて引張強さ、耐力、伸び、リラクセーション値が規格化されている。
ＰＣ鋼棒はコンクリート製品にプレストレスト力を作用するために常に引張応力が作用しており、プレストレストコンクリート構造物中の高強度ＰＣ鋼棒は長期間の使用中に、コンクリートのひび割れ部等から水分が侵入し、局部的に腐食が発生し、鋼中に水素が侵入することにより遅れ破壊を引き起こすことがある。このために高強度化に伴い、耐遅れ破壊特性が要求される。
【０００３】
耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼棒としては、例えば特許文献１及び２に、フェライトの平均面積率やフェライト粒のアスペクト比に着目した技術が記載されている。
また、特許文献３には、耐遅れ破壊特性に優れた高強度ボルトが記載されており、特許文献４及び５には、超高強度鋼や高強度ボルトの耐遅れ破壊特性を向上させるために、時効処理を行うことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２９４９８０号公報
【特許文献２】特開２００３−１２９１７８号公報
【特許文献３】特開２０１４−１５６６４号公報
【特許文献４】特開２００７−２３９０５１号公報
【特許文献５】特開２００７−３１７３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような事情の下、従来とは異なる手法により、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
【０００７】
＜１＞
質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であり、
遅れ破壊試験において一定の引張荷重を１００時間加えても破断しない最大の荷重を、遅れ破壊試験を行う前の引張強度で除した値を遅れ破壊強度比と定義した場合、この遅れ破壊強度比が０．９０以上である、ＰＣ鋼材。
＜２＞
質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であるＰＣ鋼材に対して、下記条件を満たすひずみ時効処理を行う、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材の製造方法。
付与する予ひずみ：塑性ひずみで０．２〜０．６％
時効温度：２００〜３００℃
時効時間：０．１〜１００時間
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、従来とは異なる手法により、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】引張強度及び遅れ破壊試験における試験片を示す図。
【図２】水素量測定試験片を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［ＰＣ鋼材］
本発明のＰＣ鋼材は、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であり、遅れ破壊試験において一定の引張荷重を１００時間加えても破断しない最大の荷重を、遅れ破壊試験を行う前の引張強度で除した値を遅れ破壊強度比と定義した場合、この遅れ破壊強度比が０．９０以上である。
【００１１】
本発明のＰＣ鋼材における化学成分について述べる。なお、各化学成分の組成の「％」は「質量％」である。
【００１２】
〔Ｃ（炭素）〕
本発明のＰＣ鋼材は、Ｃを０．１０〜０．６０％含有する。Ｃは、焼入れ性を向上させる元素で、ＰＣ鋼材の強度と時効の効果に影響を及ぼす元素である。本発明のＰＣ鋼材は、所定の強度を得るためにＣを０．２５〜０．４５％含有することが好ましく、０．３０〜０．３６％含有することがより好ましい。
【００１３】
〔Ｓｉ（ケイ素）〕
本発明のＰＣ鋼材は、Ｓｉを１．０％以上含有する。Ｓｉを１．０％以上含有することで、転位の粒界への集積を抑制し、耐遅れ破壊特性を向上させることができると考えられる。耐遅れ破壊特性の観点から、本発明のＰＣ鋼材におけるＳｉの含有率は、１．５％超であることが好ましく、１．６％以上であることがより好ましい。また、ＰＣ鋼材の素材の製造の観点から、本発明のＰＣ鋼材におけるＳｉの含有率は２．５％以下であることが好ましく、品質を安定させるために、２．０％以下であることがより好ましい。
【００１４】
本発明のＰＣ鋼材の化学成分は、上記したＣとＳｉ以外の残部はＦｅ及び不可避的不純物（例えばＣｕなど）であってもよいし、更に別の元素を含んでいてもよい。
本発明のＰＣ鋼材が含んでもよい元素としては、Ｃ及びＳｉ以外の鉄鋼主要５元素であるＭｎ、Ｐ、及びＳが挙げられる。また、例えば、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、及びＢなどを含んでもよい。
【００１５】
〔Ｍｎ（マンガン）〕
Ｍｎは、製鋼段階における脱酸剤として好ましい元素であり、本発明のＰＣ鋼材においては、組織をマルテンサイトとするために焼入れ性を向上させる元素としても作用する。Ｍｎの含有率は、強度を確保するために、０．１％以上添加することが好ましい。また、機械的性質の観点から、２．０％以下が好ましく、０．５〜１．０％であることがより好ましく、０．６〜０．９％であることが更に好ましい。
【００１６】
〔Ｐ（リン）〕
Ｐは、機械的性質や耐遅れ破壊性を損なう元素で、一般的なＰＣ鋼材においてもその含有量が０．０３％以下であることが規定されている。本発明のＰＣ鋼材においてもより少ないほうが好ましい。Ｐの含有率は、０．０３％以下であることが好ましく、０．０２％以下であることがより好ましい。
【００１７】
〔Ｓ（硫黄）〕
Ｓは、機械的性質や耐遅れ破壊性を損なう元素で、一般的なＰＣ鋼材においてもその含有量が０．０３％以下であることが規定されている。本発明のＰＣ鋼材においてもより少ないほうが好ましい。Ｓの含有率は、０．０３％以下であることが好ましく、０．０１％以下であることがより好ましい。
【００１８】
〔Ｃｕ（銅）〕
Ｃｕは、製鋼上不可避的不純物であり、脆性の原因となるので、一般的なＰＣ鋼材においてもその含有量が０．３％以下であることが規定されている。本発明のＰＣ鋼材においてもより少ないほうが好ましく、Ｃｕの含有率は、質量％で０．３％以下であることが好ましく、０．１５％以下であることがより好ましい。
【００１９】
〔Ｎｉ（ニッケル）〕
Ｎｉは、焼入れ性や耐遅れ破壊性を改善する元素であるが、経済性に優れないので、１．５％を上限に必要に応じて添加してもよい。
【００２０】
〔Ｃｒ（クロム）〕
Ｃｒは、焼入れ性を改善する元素であるが、多量に添加すると熱処理時に溶解し難い炭化物を形成するので、その添加量は、２．０％以下にすることが好ましい。
【００２１】
〔Ｔｉ（チタン）〕
Ｔｉは、微細炭窒化物を形成し、結晶粒微細化効果により、機械的性質を改善する元素である。０．０５％以上添加しても効果がないので、０．０５％以下の範囲で、必要に応じて添加してもよい。
【００２２】
〔Ｂ（ホウ素）〕
Ｂは、極微量で焼入れ性や耐遅れ破壊性を改善する元素である。０．０００５％以上で効果が得られるため、この範囲で添加してもよい。
【００２３】
本発明のＰＣ鋼材の金属組織は、焼戻しマルテンサイトを主体とし、体積率で５％未満の未溶解フェライトや３％未満の未変態オーステナイトを含んでも良い。
【００２４】
本発明のＰＣ鋼材の引張強さは１２００Ｎ／ｍｍ２以上であり、１４２０Ｎ／ｍｍ２以上であることが好ましい。また、本発明のＰＣ鋼材の引張強さは、１６００Ｎ／ｍｍ２以下であることが好ましい。
【００２５】
本発明のＰＣ鋼材の遅れ破壊強度比は０．９０以上である。
ここで、「遅れ破壊強度比」とは、遅れ破壊試験において一定の引張荷重を１００時間加えても破断しない最大の荷重を、遅れ破壊試験を行う前の引張強度で除した値である。
本発明のＰＣ鋼材の遅れ破壊強度比は０．９３以上が好ましく、０．９４以上がより好ましく、０．９５以上が更に好ましい。
【００２６】
本発明のＰＣ鋼材は、種々の用途に用いることができる。例えば、コンクリート構造物の補強筋として使用することで、補強筋の遅れ破壊に伴うコンクリート構造物の破壊を防止することが可能となる。
本発明のＰＣ鋼材の形状は特に限定されず、引張強度と耐遅れ破壊特性が要求される任意の用途に使用するのに適した形状とすることができる。
本発明のＰＣ鋼材の具体的な態様の例としては、ＰＣ鋼棒、ＰＣ鋼線及びＰＣ鋼より線が挙げられる。
ＰＣ鋼棒については、前述のとおり、日本工業規格（ＪＩＳ）  Ｇ  ３１０９「ＰＣ鋼棒」およびＪＩＳ  Ｇ  ３１３７「細径異形ＰＣ鋼棒」にて、公称断面積、単位質量、引張強さ、耐力、伸び、リラクセーション値などが規格化されている。
ＰＣ鋼線については、ＪＩＳ  Ｇ  ３５３６「ＰＣ鋼線及びＰＣ鋼より線」にて、公称断面積、単位質量、引張強さ、耐力、伸び、リラクセーション値などが規格化されている。
【００２７】
本発明のＰＣ鋼材は、以下に説明する耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材の製造方法（本発明のＰＣ鋼材の製造方法）により製造することができる。
【００２８】
［耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材の製造方法］
本発明は、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であるＰＣ鋼材に対して、下記条件を満たすひずみ時効処理を行う、耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材の製造方法にも関するものである。
付与する予ひずみ：塑性ひずみで０．２〜０．６％
時効温度：２００〜３００℃
時効時間：０．１〜１００時間
【００２９】
耐遅れ破壊特性に優れたＰＣ鋼材とは、具体的には、前述の遅れ破壊強度比が０．９０以上であるＰＣ鋼材である。
本発明のＰＣ鋼材の製造方法は、上記のように、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有し、金属組織が焼戻しマルテンサイトであり、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であるＰＣ鋼材に対して、特定のひずみ時効処理を行うものである。
【００３０】
本発明のＰＣ鋼材の製造方法に用いられる特定のひずみ時効処理を行う前のＰＣ鋼材を、「ひずみ時効処理前のＰＣ鋼材」とも呼ぶ。
ひずみ時効処理前のＰＣ鋼材についての化学成分、金属組織、引張強さは、前述した本発明のＰＣ鋼材と同様である。
【００３１】
ひずみ時効処理前のＰＣ鋼材は、公知の方法により入手することができる。
例えば、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．６０％、Ｓｉ：１．０％以上を含有する鋼材（焼き入れ可能な鋼材であり、例えば、フェライトとパーライトからなる金属組織を有する鋼材）に対して、焼き入れ、及び焼き戻しを行うことで、金属組織を焼戻しマルテンサイトとし、かつ引張強さを１２００Ｎ／ｍｍ２以上に調節することができる。
上記焼き入れ及び焼き戻しについての条件は特に限定されない。
焼き入れの際の加熱温度は、フェライトとパーライトからオーステナイトへの変態が開始する温度であるＡｃ１点以上であることが好ましく、例えば８５０〜９５０℃とすることが挙げられる。
焼き入れの際の加熱方法及び加熱速度は特に限定されない。
加熱方法としては、例えば、誘導性の加熱、通電による抵抗加熱（例えば、放射電熱を利用した炉加熱）などが挙げられる。
焼き入れの際の冷却方法、冷却温度及び冷却速度は、焼入れ可能な範囲であれば特に限定されない。
焼き戻しの際の加熱温度は、焼き戻しができる温度であれば特に限定されないが、例えば、低温焼戻し脆性が生じない４００℃以上、かつ、逆変態が起こらない６５０℃以下で実施することが好ましい。
焼き戻しの際の加熱方法、加熱速度及び時間は特に限定されないが、所望の強度となるように、温度と時間を調整する必要がある。
【００３２】
以下、ひずみ時効処理について説明する。
【００３３】
〔付与する予ひずみ〕
付与する予ひずみは、塑性ひずみで０．２〜０．６％であり、好ましくは０．３〜０．６％である。
付与する予ひずみが塑性ひずみで０．２％未満では、固着される転位量が少ない（応力緩和も大きい）ため、耐遅れ破壊特性を向上させることができない。また、付与する予ひずみが塑性ひずみで０．６％超では、転位が増殖しすぎるため、固着されない転位が残り、耐遅れ破壊特性を向上させることができない。
ひずみを付与する方法は特に限定されず、公知の方法でひずみ時効処理前のＰＣ鋼材に０．２〜０．６％の引張塑性ひずみを与えることができる。ひずみの付与は、例えば、端部を掴んで引張加工する方法やピンチロール間で挟んで連続的に張力を与える方法、段ロールを用いて連続的に曲げ加工する方法などにより行うことができる。
ひずみを付与する際の温度は、時効温度以下に限定される。例えば、冷間加工では２００℃以下、加工とひずみ時効を同時に行う場合は、時効温度（２００〜３００℃）で行ってもよい。
【００３４】
〔時効温度〕
時効温度は、２００〜３００℃であり、好ましくは２２０〜２８０℃であり、より好ましくは２４０〜２６０℃であり、さらに好ましくは２５０℃である。時効温度が２５０℃の場合に、応力緩和が最小、すなわち可動転位が最も少ない状態になる。
時効温度が２００℃未満では、炭素の拡散が不十分で固着されず、３００℃超では、固着が外れやすく、回復により転位が減少してしまうため、強度が低下してしまう。
時効温度に加熱する際の加熱方法及び加熱速度は特に限定されない。
【００３５】
〔時効時間〕
時効時間は、０．１〜１００時間であるが、温度の影響を受けるためその目安として、公知である焼戻しパラメータ（Ｐ）が、１００００≦Ｐ≦１２０００となる範囲で実施することが好ましい。
Ｐ＝Ｔ×（Ｃ＋ｌｏｇｔ）
Ｔは温度（Ｋ）を表し、ｔは時間（ｈ）を表し、Ｃは化学成分による定数を表す。Ｃは下記式を用いて算出する。
Ｃ＝２１．３−５．８×（炭素の含有率（質量％））
時効時間は、０．１〜１００時間であることが好ましく、０．１〜２時間であることがより好ましく、２時間であることが更に好ましい。
【００３６】
本発明のＰＣ鋼材の製造方法で製造したＰＣ鋼材は、トレーサー水素量で表される格子欠陥量が、ひずみ時効を行うことにより、ひずみ時効を行う前に対して、１０％以上低減されていることが好ましい。
【実施例】
【００３７】
以下に、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明するが、本発明の範囲は以下に示す実施例により限定的に解釈されない。
【００３８】
＜ひずみ時効処理前のＰＣ鋼棒の作製＞
下記表１に示した化学成分（残部Ｆｅ及び不可避的不純物）の熱間圧延され組織がフェライトとパーライトからなる鋼線材を用いた。この鋼線材を出発材として、デスケーリング、伸線加工を行い、φ（直径）５ｍｍに形状を整えた、伸線材を作製した。作製した伸線材を高周波誘導加熱と水冷を組み合わせて、連続焼入れを行い、続いて所定の強度になるように高周波誘導加熱により焼戻しを行った。このようにして、ひずみ時効処理前のＰＣ鋼棒を作製した。
なお、すべての実施例及び比較例のＰＣ鋼棒の金属組織は１００％焼戻しマルテンサイトであった。
【００３９】
＜ひずみ時効処理＞
作製したひずみ時効処理前のＰＣ鋼棒に対して、下記表１に示すひずみ量（全ひずみ及び塑性ひずみ）を付与し、下記表１に示す時効温度及び時効時間でひずみ時効処理を行った。
ひずみ付与においては、引張試験によって応力ひずみ曲線を見ながら下降伏点後までひずみが加わった後に除荷した。
なお、引張試験時の荷重変化と伸びの関係から、上降伏点あるいは下降伏点に相当する荷重を求めた。
時効加熱方法については、予め炉を時効温度に加熱しておいて、そこに予ひずみ付与後の試験片を投入することで行った。
【００４０】
＜遅れ破壊試験＞
試験片に対し、
溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ  ＮａＯＨ＋５．０  ｇ／Ｌ  ＮＨ４ＳＣＮ、
溶液温度：３０℃、
電流密度：１００Ａ／ｍ２
の条件で陰極電解法による水素チャージと、負荷応力０．２０σＢ〜０．９５σＢの一定弾性応力負荷を同時に行う。σＢは引張強度である。
また、４８〜９６時間の水素チャージ後溶液交換を行うことで、それ以後も試験片内部の水素を平衡状態に保つことができる。
１００時間経過後も破断しなかったものについては未破断材とし、応力除荷と同時に水素チャージも終了した。
【００４１】
＜引張強度＞
図１に示す全長３００ｍｍの試験片を用いて、両端の３０ｍｍを掴み部、中央部８０ｍｍを標点距離として、ひずみ時効処理前の引張特性を確認した。引張試験時の最大荷重を試験片の断面積（２．５×２．５×π＝１９．６ｍｍ２）で除して引張強さをそれぞれ求め、４本の平均値をひずみ時効処理前の引張強度とした。その結果、ひずみ時効処理前の引張強度は１４７０Ｎ／ｍｍ２であった。
また、試験片の一部は、所定の時効条件を施したのち、遅れ破壊試験を実施せず引張試験で最大荷重を求めた。
【００４２】
＜格子欠陥量の測定＞
ひずみ時効処理後のＰＣ鋼棒より試験片を切り出し、無負荷で、
溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ  ＮａＯＨ＋５．０  ｇ／Ｌ  ＮＨ４ＳＣＮ、
溶液温度：３０℃、
電流密度：１００Ａ／ｍ２
チャージ時間：２４ｈ
の条件で陰極電解法による水素チャージを行った。
水素チャージ後の試験片を、アルゴンガス中で１００℃／ｈの速度で加熱しながら、試験片から放出される水素をガスクロマトグラフ法で検出する昇温脱離分析を行った。その結果、本発明のＰＣ鋼材の製造方法で製造したＰＣ鋼棒であるサンプルＮｏ．１について、ひずみ時効しないものの水素量は、３．２６ｐｐｍであり、ひずみ時効材の水素量は２．８４ｐｐｍであった。
なお、ひずみ時効処理後のＰＣ鋼棒からの試験片は、図２に示すように、ひずみ時効処理後のＰＣ鋼棒の中央部８０ｍｍの中央部３０ｍｍを切り出して作成した。
【００４３】
下記表１中の化学成分の含有量の単位は「質量％」である。
【００４４】
下記表１中遅れ破壊試験の判定は、以下の基準で行った。
◎：大幅に改善されている
〇：改善されている
×：改善されていない
【００４５】
【表１】
2020176286.tif 000002
【００４６】
表１に示したように、本発明のＰＣ鋼材の製造方法で製造したＰＣ鋼棒は、遅れ破壊強度比が０．９０以上であった（サンプルＮｏ．１、３、及び４）。特に、サンプルＮｏ．１は、遅れ破壊強度比が０．９５であり、最も優れた耐遅れ破壊特性を示した。
また、本発明のＰＣ鋼材の製造方法で製造したＰＣ鋼棒は、トレーサー水素量で表される格子欠陥量が、ひずみ時効を行うことにより、ひずみ時効を行う前に対して、１０％以上低減された（ひずみ時効前の水素量３．２６ｐｐｍ、ひずみ時効後の水素量２．８４ｐｐｍ）。
【図１】
2020176286.tif 000003
【図２】
2020176286.tif 000004