(57)【要約】【課題】セパレータの製造において発生したセパレータの染みを除去し、染みの再発生を抑制することができる、セパレータの製造方法を提供する。【解決手段】（ｉ）金属製のセパレータ材の表面にカーボンブラックを塗布し、低酸素分圧下で熱処理する表面処理工程と、（ｉｉ）表面処理工程により得られた表面処理されたセパレータ材をプレス成形するプレス成形工程と、（ｉｉｉ）プレス成形工程により得られたプレス成形されたセパレータ材を洗浄する洗浄工程と、（ｉｖ）洗浄工程により洗浄されたセパレータ材の表面を乾燥する乾燥工程とを含むセパレータの製造方法であって、（ｖ）乾燥工程により染みが発生したセパレータを強アルカリ洗浄液に浸漬させて洗浄する第一の洗浄工程と、（ｖｉ）第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータをアルコールに浸漬させて洗浄する第二の洗浄工程と、（ｖｉｉ）第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレータを乾燥する乾燥工程とをさらに含むセパレータの製造方法に関する。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）金属製のセパレータ材の表面にカーボンブラックを塗布し、低酸素分圧下で熱処理する表面処理工程と、（ｉｉ）表面処理工程により得られた表面処理されたセパレータ材をプレス成形するプレス成形工程と、（ｉｉｉ）プレス成形工程により得られたプレス成形されたセパレータ材を洗浄する洗浄工程と、（ｉｖ）洗浄工程により洗浄されたセパレータ材の表面を乾燥する乾燥工程とを含むセパレータの製造方法であって、
（ｖ）乾燥工程により染みが発生したセパレータを強アルカリ洗浄液に浸漬させて洗浄する第一の洗浄工程と、
（ｖｉ）第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータをアルコールに浸漬させて洗浄する第二の洗浄工程と、
（ｖｉｉ）第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレータを乾燥する乾燥工程と
をさらに含むセパレータの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セパレータの製造方法、特に燃料電池セルに用いられるセパレータの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、燃料ガス（水素）と酸化剤ガス（酸素）との反応により起電力を生じる単セルを所定数だけ積層したスタック構造を有する。単セルは、電解質膜の両面にアノード及びカソードの電極層（触媒層及びガス拡散層）を備える膜電極接合体と、当該膜電極接合体の両面にそれぞれ配置されるセパレータを有する。
【０００３】
セパレータは、単セルを電気的に直列接続する機能並びに燃料ガス、酸化剤ガス及び冷却水を互いに遮断する隔壁としての機能を有する。
【０００４】
このようなセパレータについて、様々な研究が行われている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、セパレータの洗浄方法として、平板状ワークを超音波洗浄機で洗浄する超音波洗浄方法であって、ワーク上部をフックで吊り下げた状態での洗浄と、ワーク下部をクランプで固定した状態での洗浄との２工程を有する超音波洗浄方法が開示されている。また、特許文献１には、セパレータは表面処理を実施する前に洗浄されることが開示されている。
【０００６】
特許文献２には、金属セパレータを形成する形成工程と、前記金属セパレータを互いに溶接する溶接工程と、前記金属セパレータの表面に処理を施す表面処理工程と、前記金属セパレータを含む部材を積層してモジュールを組み立てるモジュール組立工程と、前記モジュールを積層してスタックを組み立てるスタック組立工程と、前記溶接工程と前記表面処理工程との間のみに設け、前記金属セパレータを洗浄する洗浄工程と、を有する燃料電池の製造方法が開示されている。
【０００７】
さらに、特許文献３には、最表面から深さ１０ｎｍの位置での炭素濃度が１０原子％以下であるチタン基材に、カーボンブラック分散塗料を塗布する塗布工程と、前記塗布工程後、酸素分圧が０．２〜２５Ｐａである低酸素分圧下で５００〜８００℃にて熱処理する低酸素分圧下熱処理工程とを含む燃料電池用カーボンコートセパレータ材の製造方法であって、前記低酸素分圧下熱処理工程の前に、前記カーボンブラック分散塗料を塗布した基材を、非酸化性雰囲気下で４００〜７００℃にて熱処理を行う非酸化性熱処理工程を含むことを特徴とする燃料電池用カーボンコートセパレータ材の製造方法が開示されており、このようにして得られた燃料電池用カーボンコートセパレータ材について、特性評価のために、表面に残った余剰のカーボンブラックを、エタノールを浸したベンコントで拭き取り、その後水洗、乾燥することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１３８２３号公報
【特許文献２】特開２０１７−９７９６９号公報
【特許文献３】特開２０１８−６７４５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
セパレータには、表面処理に使用されるカーボンに由来する染みが発生することがある。特許文献１及び２では、セパレータ材を表面処理前に洗浄しているために、セパレータの染みの発生は少ない。しかしながら、セパレータ材を表面処理前に洗浄する場合、表面処理及び／又はプレスに由来する不純物がセパレータに残存するままになるため、セパレータとして求められる特性、例えば導電性、接着剤や他物品との接着性などに影響を与える可能性がある。
【００１０】
一方で、特許文献３では、表面処理後のセパレータ材に残存する余剰のカーボンブラックを、エタノールを浸したベンコントで拭き取り、その後水洗、乾燥している。しかしながら、特許文献３でのエタノールによるカーボンブラックの除去は、特性評価のために実施されたものであり、工業的に確立されたものではない。さらに、セパレータ材表面の不純物、特にカーボンを効率よく除去しているわけではないため、ベンコントでカーボンを完全に拭き取ることができなかった場合、洗浄工程において水に浮遊したカーボンが、その後の乾燥工程で濃縮し、セパレータの染みになる可能性がある。
【００１１】
したがって、本発明は、セパレータの製造において発生したセパレータの染みを除去し、染みの再発生を抑制することができる、セパレータの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
図１に、表面処理工程を有するセパレータの製造方法における、表面処理後の工程の一例を示す。
【００１３】
図１に記載の工程では、セパレータ材を表面処理した後、まずプレス油（固形潤滑剤を含む）を除去するために、セパレータ材を、例えば炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）により弱アルカリ性に調整された水で満たされた槽（弱アルカリ槽）に浸漬させ洗浄し、その後弱アルカリ槽により浮遊させたプレス油を洗浄するための純水で満たされたリンス槽に浸漬させ洗浄する。なお、図１では、弱アルカリ槽の後に２つのリンス槽を設置している。続いて、表面のカーボンを除去するために、セパレータ材を、超音波槽に浸漬させ超音波洗浄し、その後、例えば純水シャワーを備えるリンス槽に設置し洗浄して、最後に乾燥させる。
【００１４】
しかしながら、図１に記載の表面処理後のセパレータ材の洗浄工程では、セパレータ材表面上にカーボンが残存し、乾燥後得られるセパレータに染みが発生してしまう場合がある。これは、次のようなメカニズムによると考えられる。
【００１５】
セパレータ材を表面処理した後、セパレータ材表面には、プレス油及びカーボンが付着している。プレス油は、弱アルカリ槽及びリンス槽での洗浄工程後に除去される。一方、カーボンは、リンス槽に続く超音波槽において、セパレータ材表面に存在する水の中に浮遊させられ、カーボンを含む水は、純水シャワーを備えるリンス槽により、純水に置換され得る。しかしながら、純水シャワーを備えるリンス槽では、カーボンを含む水の純水への置換が十分ではなく、一部のカーボンは、乾燥工程までセパレータ材表面に残存する場合がある。その結果、セパレータ材表面に残存した一部のカーボンは、セパレータ材の乾燥中に表面上において濃縮され、最終的に図２に示すような染みとなる。
【００１６】
そこで、本発明者らは、前記課題を解決するための手段を種々検討した結果、表面処理工程を有するセパレータの製造方法において、製造したセパレータに染みが発生した場合に、染みが発生したセパレータに対して、強アルカリ洗浄液に浸漬させて洗浄する第一の洗浄工程と、アルコールに浸漬させて洗浄する第二の洗浄工程と、セパレータ材表面を乾燥する乾燥工程とを実施することによって、セパレータ表面上の染みを除去し、さらに染みの再発生を抑制することができることを見出し、本発明を完成した。
【００１７】
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
（１）（ｉ）金属製のセパレータ材の表面にカーボンブラックを塗布し、低酸素分圧下で熱処理する表面処理工程と、（ｉｉ）表面処理工程により得られた表面処理されたセパレータ材をプレス成形するプレス成形工程と、（ｉｉｉ）プレス成形工程により得られたプレス成形されたセパレータ材を洗浄する洗浄工程と、（ｉｖ）洗浄工程により洗浄されたセパレータ材の表面を乾燥する乾燥工程とを含むセパレータの製造方法であって、
（ｖ）乾燥工程により染みが発生したセパレータを強アルカリ洗浄液に浸漬させて洗浄する第一の洗浄工程と、
（ｖｉ）第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータをアルコールに浸漬させて洗浄する第二の洗浄工程と、
（ｖｉｉ）第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレータを乾燥する乾燥工程と
をさらに含むセパレータの製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明により、セパレータの製造において発生したセパレータの染みを除去し、染みの再発生を抑制することができる、セパレータの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】表面処理工程を有するセパレータの製造方法における、表面処理後の工程の一例を示す図である。
【図２】乾燥時に染みが発生する様子を模式的に示す図である。
【図３】本発明の（ｖ）〜（ｖｉｉ）の工程の一実施形態を示す図である。
【図４】強アルカリ洗浄液として水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液を使用した場合における染みの除去前後の元素分析結果（ＥＰＭＡ）を示す図である。
【図５】比較例のセパレータの製造工程を示す図である。
【図６】実施例のセパレータの製造工程を示す図である。
【図７】比較例（純水）と実施例（アルコール）の染みの再発生率を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。
本明細書では、適宜図面を参照して本発明の特徴を説明する。図面では、明確化のために各部の寸法及び形状を誇張しており、実際の寸法及び形状を正確に描写してはいない。それ故、本発明の技術的範囲は、これら図面に表された各部の寸法及び形状に限定されるものではない。なお、本発明のセパレータの製造方法は、下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者がおこない得る変更、改良などを施した種々の形態にて実施することができる。
【００２１】
本発明は、（ｉ）金属製のセパレータ材の表面にカーボンブラックを塗布し、低酸素分圧下で熱処理する表面処理工程と、（ｉｉ）表面処理工程により得られた表面処理されたセパレータ材をプレス成形するプレス成形工程と、（ｉｉｉ）プレス成形工程により得られたプレス成形されたセパレータ材を洗浄する洗浄工程と、（ｉｖ）洗浄工程により洗浄されたセパレータ材の表面を乾燥する乾燥工程とを含むセパレータの製造方法であって、（ｖ）乾燥工程により染みが発生したセパレータを強アルカリ洗浄液に浸漬させて洗浄する第一の洗浄工程と、（ｖｉ）第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータをアルコールに浸漬させて洗浄する第二の洗浄工程と、（ｖｉｉ）第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレータを乾燥する乾燥工程とをさらに含むセパレータの製造方法に関する。
【００２２】
本発明におけるセパレータは、燃料電池セル（単セル）の構成要素であり、膜電極接合体（電解質膜、該電解質膜の両面に配置されるアノード及びカソードの電極層）の両面に配置される。
【００２３】
以下に（ｉ）〜（ｖｉｉ）の各工程について説明する。
【００２４】
（ｉ）金属製のセパレータ材の表面にカーボンブラックを塗布し、低酸素分圧下で熱処理する表面処理工程
（ｉ）の表面処理工程では、金属製のセパレータ材の表面にカーボンブラックを塗布し、低酸素分圧下で熱処理する。
【００２５】
セパレータの材料としては、当該技術分野において公知のセパレータの材料を使用することができ、例えば、限定されないが、チタン、ＳＵＳ（鉄、クロム、ニッケル）などの金属（合金含む）製の板を使用することができる。
【００２６】
カーボンブラックは、金属製のセパレータ材の表面に、例えばグラビアロール、ダイコーターによって、塗布される。余剰なカーボンブラックは後の工程において除去されるため、カーボンブラックを塗布する量は限定されない。
【００２７】
塗布するカーボンブラックは、酸化チタンとカーボンブラックの混合物でもよい。金属製のセパレータ材の表面に、酸化チタンとカーボンブラックの混合層が塗布された場合、セパレータの導電性と耐久性とを両立することができる。
【００２８】
続いて、カーボンブラックを塗布したセパレータ材を、低酸素分圧下で熱処理する。
【００２９】
ここで、熱処理における温度は、通常５５０℃〜７００℃である。
【００３０】
熱処理における酸素分圧は、通常１Ｐａ〜１００Ｐａである。
【００３１】
熱処理の時間は、通常５秒〜６０秒間である。
【００３２】
なお、（ｉ）の表面処理工程では、熱処理の後に、表面処理されたセパレータ材を、ロール状態で、ブラシ洗浄、超音波洗浄により洗浄、乾燥し、さらに、通常５８０℃〜６５０℃の温度、通常３Ｐａ〜３０Ｐａの酸素分圧、通常１０秒〜３０秒で、安定化処理してもよい。また、（ｉ）の表面処理工程は、ＮＣ処理とも称される。
【００３３】
（ｉｉ）表面処理工程により得られた表面処理されたセパレータ材をプレス成形するプレス成形工程
（ｉｉ）のプレス成形工程では、表面処理工程により得られた表面処理されたセパレータ材をプレス成形する。
【００３４】
プレス成形は、表面処理工程により得られた表面処理されたセパレータ材を、当該技術分野において公知の所望の形状を形成する成形用金型（例えば、ガス流路及びガス導入口を形成する成形用金型）を取り付けたプレス成形装置によりプレスすることにより行うことができる。なお、成形時には、プレス油、潤滑剤などを適宜使用することができる。
【００３５】
（ｉｉｉ）プレス成形工程により得られたプレス成形されたセパレータ材を洗浄する洗浄工程
（ｉｉｉ）の洗浄工程では、プレス成形工程により得られたプレス成形されたセパレータ材を洗浄する。
【００３６】
（ｉｉｉ）の洗浄工程では、プレス成形工程による異物及びセパレータ材表面上の過剰なカーボンブラックを除去する。
【００３７】
（ｉｉｉ）の洗浄工程では、プレス成形工程による異物、例えばプレス油、固形潤滑剤は、例えばアルカリ洗浄、炭化水素洗浄により除去することができる。
【００３８】
例えばアルカリ洗浄である場合、プレス成形工程による異物は、プレス成形工程により得られたプレス成形されたセパレータ材を、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）などにより弱アルカリ性、通常ｐＨ１０〜１１に調整された水で満たされた槽（弱アルカリ槽）に浸漬させ、通常２０ｋＨｚ〜７８ｋＨｚの超音波をかけながら、通常４０℃〜７０℃で、通常３分〜５分間洗浄し、続いて、弱アルカリ槽においてプレス油を浮遊させたセパレータ材を、純水で満たされたリンス槽に浸漬させ、通常２０ｋＨｚ〜７８ｋＨｚの超音波をかけながら、通常４０℃〜７０℃で、通常３分〜５分間洗浄することで、除去することができる。
【００３９】
なお、リンス槽を直列に２槽以上配置させ、各リンス槽で前記洗浄を実施してもよい。リンス槽を直列に２槽以上配置させることにより、セパレータ材から浮遊させたプレス油を効率よく除去することができる。
【００４０】
（ｉｉｉ）の洗浄工程では、セパレータ材表面上の過剰なカーボンブラックは、例えば、超音波洗浄することにより除去することができる。
【００４１】
例えば、セパレータ材表面上の過剰なカーボンブラックは、プレス成形工程による異物が除去されたセパレータ材を、純水で満たされた超音波槽に浸漬させ、通常２０ｋＨｚ〜７８ｋＨｚの超音波をかけながら、通常４０℃〜７０℃で、通常３分〜５分間洗浄し、続いて、超音波洗浄されたセパレータ材を、純水シャワーを備えるリンス槽において、通常４０℃〜７０℃で、通常１４分〜１６分間洗浄することで除去することができる。
【００４２】
（ｉｉｉ）の洗浄工程によって、セパレータ材からプレス成形工程による異物及びセパレータ材表面上の過剰なカーボンブラックを除去することができる。
【００４３】
（ｉｖ）洗浄工程により洗浄されたセパレータ材の表面を乾燥する乾燥工程
（ｉｖ）の乾燥工程では、洗浄工程により洗浄されたセパレータ材の表面を乾燥する。
【００４４】
（ｉｖ）の乾燥工程では、洗浄工程により洗浄されたセパレータ材を、大気中、通常８０℃〜１００℃で、通常０．１時間〜０．３時間乾燥させる。
【００４５】
（ｉｖ）の乾燥工程によって、洗浄工程により洗浄されたセパレータ材の表面から水を除去することができる。
【００４６】
（ｖ）乾燥工程により染みが発生したセパレータを強アルカリ洗浄液に浸漬させて洗浄する第一の洗浄工程
（ｖ）の第一の洗浄工程では、乾燥工程により染みが発生したセパレータを強アルカリ洗浄液に浸漬させて洗浄する。
【００４７】
ここで、乾燥工程により染みが発生したセパレータは、（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を経て製造されたセパレータの中で、染みが発生したセパレータであり、（ｉ）〜（ｉｖ）の工程により製造したセパレータから選別して使用することができる。
【００４８】
強アルカリ洗浄液は、当該技術分野において公知である強アルカリ洗浄液を使用することができる。強アルカリ洗浄液としては、例えばｐＨが１３〜１４、好ましくは１３．５〜１４．０に調整された水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液又は水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液が挙げられる。
【００４９】
（ｖ）の第一の洗浄工程では、例えば、乾燥工程により染みが発生したセパレータを、ｐＨが１３〜１４に調整されたＮａＯＨ水溶液又はＫＯＨ水溶液で満たされた強アルカリ槽に浸漬させ、通常４０℃〜７０℃、好ましくは５０℃〜６０℃で、通常３分〜１５分、好ましくは４分〜１２分間洗浄する。
【００５０】
（ｖ）の第一の洗浄工程によって、セパレータ表面上の染みが除去される。
【００５１】
（ｖｉ）第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータをアルコールに浸漬させて洗浄する第二の洗浄工程
（ｖｉ）の第二の洗浄工程では、第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータをアルコールに浸漬させて洗浄する。
【００５２】
アルコールは、当該技術分野において公知であるアルコールを使用することができる。アルコールとしては、例えば脂肪族アルコール（例えばメタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール）など、又はそれらを混合した混合溶媒が挙げられる。
【００５３】
（ｖｉ）の第二の洗浄工程では、例えば、第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータを、２−プロパノールに浸漬させ、通常４０℃〜７０℃、好ましくは５０℃〜６０℃で、通常５分〜１６分、好ましくは１０分〜１５分間洗浄する。
【００５４】
なお、（ｖｉ）の第二の洗浄工程では、アルコールに浸漬させて洗浄する前に、さらに、弱アルカリ洗浄を実施してもよい。
【００５５】
例えば弱アルカリ洗浄を実施する場合、第一の洗浄工程により強アルカリ洗浄されたセパレータを、Ｎａ２ＣＯ３により弱アルカリ性、通常ｐＨ１０〜１１に調整された水で満たされた槽（弱アルカリ槽）に浸漬させ、通常２０ｋＨｚ〜７８ｋＨｚ、好ましくは２６ｋＨｚ〜３８ｋＨｚの超音波をかけながら、通常４０℃〜７０℃、好ましくは５０℃〜６０℃で、通常３分〜１５分、好ましくは４分〜１２分間洗浄する。
【００５６】
続いて、弱アルカリ洗浄されたセパレータ材を、純水で満たされたリンス槽に浸漬させ、通常２０ｋＨｚ〜７８ｋＨｚ、好ましくは２６ｋＨｚ〜３８ｋＨｚの超音波をかけながら、通常４０℃〜７０℃、好ましくは５０℃〜６０℃で、通常３分〜１５分、好ましくは４分〜１２分間洗浄する。
【００５７】
なお、リンス槽を直列に２槽以上配置させ、各リンス槽で前記洗浄を実施してもよい。リンス槽を直列に２槽以上配置させることにより、洗浄効率を向上させることができる。
【００５８】
（ｖｉ）の第二の洗浄工程によって、（ｖ）の第一の洗浄工程によって除去した染みの原因であるカーボンを含む水をアルコールに置換し、カーボンを含む水をセパレータ表面から除去することで、乾燥後の染みの再発生を抑制することができる。
【００５９】
（ｖｉｉ）第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレータを乾燥する乾燥工程
（ｖｉｉ）の乾燥工程では、第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレータを乾燥する。
【００６０】
（ｖｉｉ）の乾燥工程では、第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレータを、大気中、通常８０℃〜１００℃、好ましくは９０℃〜１００℃で、通常０．１時間〜０．５時間、好ましくは０．２時間〜０．３時間乾燥させる。
【００６１】
（ｖｉｉ）の乾燥工程によって、第二の洗浄工程によりアルコール洗浄されたセパレーの表面からアルコールを除去することができる。
【００６２】
図３に、本発明の（ｖ）〜（ｖｉｉ）の工程の一実施形態を示す。図３に記載の工程では、まず、乾燥工程により発生した染みをセパレータから除去する工程として、染みが発生したセパレータを、ＮａＯＨ又はＫＯＨによりｐＨを１３〜１４に調整させた水で満たされた強アルカリ槽に浸漬させ洗浄する。続いて、染みの再発生を抑制する工程として、セパレータ材を、Ｎａ２ＣＯ３により弱アルカリ性に調整した水で満たされた弱アルカリ槽に浸漬させ洗浄し、さらに純水で満たした第一のリンス槽に浸漬させ洗浄し、さらに純水で満たした第二のリンス槽に浸漬させ洗浄し、さらにアルコールで満たした第三のリンス槽に浸漬させ洗浄して、最後に乾燥させる。
【００６３】
本発明により染みが除去されたセパレータでは、染みの再発生率を５％まで低減することができる。
【００６４】
また、本発明により染みが除去されたセパレータでは、表面の清浄度が向上するため、他部品との接着力も向上することができる。
【００６５】
さらに、本発明により染みが除去されたセパレータと、当該技術分野において公知の燃料電池セルの構成要素、例えば膜電極接合体、シール部材などとを、例えば接着剤により接着させ、燃料電池セルを製造することができる。
【００６６】
本発明により染みが除去されたセパレータを含む燃料電池セルは、固体高分子形燃料電池などの各種電気化学デバイスにおいて使用することができる。
【実施例】
【００６７】
以下、本発明に関するいくつかの実施例につき説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。
【００６８】
１．乾燥工程により染みが発生したセパレータにおける染みの除去効果
様々な洗浄液において、乾燥工程により染みが発生したセパレータにおける染みの除去効果を、目視及び電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により確認した。なお、乾燥工程により染みが発生したセパレータとしては、前記（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を経て製造されたセパレータの中で、染みが発生したセパレータを選別して使用した。
【００６９】
結果を表１及び図４に示す。なお、図４の染みの除去後のＥＰＭＡは、強アルカリ洗浄液として水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液を使用した場合における染みを除去した後のセパレータのＥＰＭＡである。
【００７０】
【表１】
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【００７１】
表１及び図４より、染みの除去効果は、ｐＨを１３．５に調整した水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液又は水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液において確認された。
【００７２】
２．染みを除去したセパレータにおける染みの再発生抑制効果
比較例として、図５に示すように、乾燥工程により染みが発生したセパレータを用いて、染みの除去を行った。なお、乾燥工程により染みが発生したセパレータとしては、前記（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を経て製造されたセパレータの中で、染みが発生したセパレータを選別して使用した。
【００７３】
まず、発生した染みをセパレータから除去する工程として、乾燥工程により染みが発生したセパレータを、ＮａＯＨ又はＫＯＨによりｐＨを１３〜１４に調整させた水で満たされた強アルカリ槽に浸漬させ、３分〜５分間洗浄した。続いて、セパレータ材を、Ｎａ２ＣＯ３によりｐＨを１０〜１１に調整させた水で満たされた弱アルカリ槽に浸漬させ、超音波（２６ｋＨｚ）により３分〜５分間洗浄した。さらに、セパレータ材を、純水で満たした第一のリンス槽に浸漬させ、超音波（２６ｋＨｚ）により３分〜５分間洗浄し、さらに、純水で満たした第二のリンス槽に浸漬させ、超音波（２６ｋＨｚ）により３分〜５分間洗浄した。
【００７４】
次に、セパレータ材を、純水で満たした第三のリンス槽に浸漬させ、１４分〜１６分間洗浄した。
【００７５】
最後に、セパレータ材を、１００℃で、１５分間乾燥させ、セパレータ材の表面の水を除去した。
【００７６】
実施例として、図６に示すように、乾燥工程により染みが発生したセパレータを用いて、染みの除去を行った。なお、乾燥工程により染みが発生したセパレータとしては、前記（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を経て製造されたセパレータの中で、染みが発生したセパレータを選別して使用した。
【００７７】
まず、発生した染みをセパレータから除去する工程として、乾燥工程により染みが発生したセパレータを、ＮａＯＨ又はＫＯＨによりｐＨを１３〜１４に調整させた水で満たされた強アルカリ槽に浸漬させ、３分〜５分間洗浄した。続いて、セパレータ材を、Ｎａ２ＣＯ３によりｐＨを１０〜１１に調整させた水で満たされた弱アルカリ槽に浸漬させ、超音波（２６ｋＨｚ）により３分〜５分間洗浄した。さらに、セパレータ材を、純水で満たした第一のリンス槽に浸漬させ、超音波（２６ｋＨｚ）により３分〜５分間洗浄し、さらに、純水で満たした第二のリンス槽に浸漬させ、超音波（２６ｋＨｚ）により３分〜５分間洗浄した。
【００７８】
次に、セパレータ材を、２−プロパノール又はエタノールで満たした第三のリンス槽に浸漬させ、１４分〜１６分間洗浄した。
【００７９】
最後に、セパレータ材を、１００℃で、１５分間乾燥させ、セパレータ材の表面のアルコールを除去した。
【００８０】
比較例の製造方法により得られたセパレータ及び実施例の製造方法により得られたセパレータについて、染みの再発生抑制効果を確認した。
比較例の染みの再発生率は、比較例の製造方法により製造した４００個のセパレータに対する目視により確認された染みが再発生したセパレータの数から計算した。実施例の染みの再発生率は、実施例の製造方法により製造した４００個のセパレータに対する目視により確認された染みが再発生したセパレータの数から計算した。
【００８１】
結果を図７に示す。
図７より、実施例の製造方法により得られたセパレータの染みの再発生率は５％であり、比較例の製造方法により得られたセパレータの染みの再発生率である３０％と比較して、大きく低減していた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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