(57)【要約】      （修正有）【課題】処理装置内で処理中の試料の状態を外部から容易に観察する。【解決手段】台座部材と、台座部材に水平面に対して傾斜するように固定される鏡面部材１２と、を備え、前方側が開口し、試料を収容して処理する処理空間１１１を有する処理装置内に載置するときに、処理装置内の左右側壁のそれぞれに背壁に向かう奥行方向に延在して設けられる少なくとも１対のガイドレール１３０の間を橋渡し可能であって、１対のガイドレールにおける奥行方向への位置を調整できる装置内観察用ミラー１０が提供される。【選択図】図４
2020095012.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
台座部材と、
前記台座部材に水平面に対して傾斜するように固定される鏡面部材と、を備え、
前方側が開口し、試料を収容して処理する処理空間を有する処理装置内に載置するときに、前記処理装置内の左右側壁のそれぞれに背壁に向かう奥行方向に延在して設けられる少なくとも１対のガイドレールの間を橋渡し可能であって、前記１対のガイドレールにおける前記奥行方向への位置を調整できる装置内観察用ミラー。
【請求項２】
前記鏡面部材の水平面に対する傾斜角度が４５°を中心として±１０°の範囲である、
請求項１に記載の装置内観察用ミラー。
【請求項３】
前記処理装置が真空乾燥機または減圧機である、
請求項１または２に記載の装置内観察用ミラー。
【請求項４】
前記鏡面部材がＳＵＳ製の鏡面研磨板である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の装置内観察用ミラー。
【請求項５】
前記台座部材が金属角棒である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の装置内観察用ミラー。
【請求項６】
前記鏡面部材は、前記台座部材にねじ止めされている、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の装置内観察用ミラー。
【請求項７】
前記鏡面部材の表面に保護フィルムを備える、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の装置内観察用ミラー。
【請求項８】
試料を処理して分析試料を作製する方法であって、
前方側が開口し、試料を収容して処理する処理空間を有する本体部と、前記本体部の前記開口を開閉する開閉扉と、前記本体部の内側の左右側壁のそれぞれに、背壁に向かう奥行方向に延在して設けられる少なくとも１対のガイドレールと、前記開閉扉に設けられる観察窓と、を備える処理装置を準備する工程と、
台座部材と、前記台座部材に水平面に対して傾斜するように固定される鏡面部材と、を備え、前記１対のガイドレールの間を橋渡し可能であって、前記１対のガイドレールにおける前記奥行方向への位置を調整できる装置内観察用ミラーを準備する工程と、
前記処理空間に前記試料を載置する工程と、
前記装置内観察用ミラーを前記１対のガイドレールの間を橋渡しさせて前記試料の上方に配置するとともに、その位置を、前記試料の前記処理装置内での位置に応じて、前記１対のガイドレールの前記奥行方向に調整する工程と、
前記試料を処理する工程と、を有し、
前記試料を処理する工程では、処理中に、前記鏡面部材に写る、前記試料を上方側から見た像を、前記処理装置の外部から前記観察窓越しに観察する、分析試料の作製方法。
【請求項９】
処理装置内に載置される試料の状態を観察する方法であって、
前方側が開口し、試料を収容して処理する処理空間を有する本体部と、前記本体部の前記開口を開閉する開閉扉と、前記本体部の内側の左右側壁のそれぞれに、背壁に向かう奥行方向に延在して設けられる少なくとも１対のガイドレールと、前記開閉扉に設けられる観察窓と、を備える処理装置を準備する工程と、
台座部材と、前記台座部材に水平面に対して傾斜するように固定される鏡面部材と、を備え、前記台座部材により、前記処理装置内の前記１対のガイドレールの間を橋渡し可能であって、前記１対のガイドレールにおける前記奥行方向への位置を調整できる装置内観察用ミラーを準備する工程と、
前記処理空間に前記試料を載置する工程と、
前記装置内観察用ミラーを前記１対のガイドレールの間を橋渡しさせて前記試料の上方に配置するとともに、その位置を、前記試料の前記処理装置内での位置に応じて、前記１対のガイドレールの前記奥行方向に調整する工程と、
前記鏡面部材に写る、前記試料を上方側から見た像を、前記処理装置の外部から前記観察窓越しに観察する工程と、を有する、試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、装置内観察用ミラー、分析試料の作製方法、および試料観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料は、化学分析や電子顕微鏡での観察を行うに際し、分析方法や観察方法に適した形態に前処理されることがある。例えば、粉末試料は、そのままの状態では分析や観察に供することができないので、樹脂包埋試料にして、分析や観察を行う。樹脂包埋試料は、粉末試料が配置された樹脂包埋試料作製用の容器内に、樹脂を注入して真空引きによる脱泡処理を行い、所定の温度で所定時間（たとえば、１２時間）加熱して樹脂を硬化させることにより作製される。（例えば、特許文献１、２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１６−５０９１８号公報
【特許文献２】特開２０１３−１６７５２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、試料の処理においては、処理中に試料の状態を把握することが重要となる。例えば、樹脂包埋試料を作製する場合であれば、真空乾燥機などの処理装置で樹脂を乾燥させることから、樹脂に含まれる溶媒成分の急激な蒸発により粉末試料が飛散したり、硬化剤の揮発や雰囲気中の減圧不足などで粉末試料への樹脂の含浸不良が生じたりすることがある。そのため、試料の状態を確認しながら、加熱や減圧を慎重に行うことが重要となる。
【０００５】
試料の状態の確認は、例えば、処理装置の開閉扉に設けられる窓越しに試料を観察することが考えられる。しかし、一般的には窓のサイズが小さいので、例えばバット等の容器に収容された試料の状態を、処理装置の外部から詳細に把握することは困難である。
【０００６】
そこで、本発明は、処理装置内で処理中の試料の状態を外部から容易に観察できる技術を提供することを一目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の態様は、
台座部材と、
前記台座部材に水平面に対して傾斜するように固定される鏡面部材と、を備え、
前方側が開口し、試料を収容して処理する処理空間を有する処理装置内に載置するときに、前記処理装置内の左右側壁のそれぞれに背壁に向かう奥行方向に延在して設けられる少なくとも１対のガイドレールの間を橋渡し可能であって、前記１対のガイドレールにおける前記奥行方向への位置を調整できる装置内観察用ミラーが提供される。
【０００８】
本発明の第２の態様は、第１の態様において、
前記鏡面部材の水平面に対する傾斜角度が４５°を中心として±１０°の範囲である。
【０００９】
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様において、
前記処理装置が真空乾燥機または減圧機である。
【００１０】
本発明の第４の態様は、第１〜第３の態様において、
前記鏡面部材がＳＵＳ製の鏡面研磨板である。
【００１１】
本発明の第５の態様は、第１〜第４の態様において、
前記台座部材が金属角棒である。
【００１２】
本発明の第６の態様は、第１〜第５の態様において、
前記鏡面部材は、前記台座部材にねじ止めされている。
【００１３】
本発明の第７の態様は、第１〜第６の態様において、
前記鏡面部材の表面に保護フィルムを備える。
【００１４】
本発明の第８の態様は、
試料を処理して分析試料を作製する方法であって、
前方側が開口し、試料を収容して処理する処理空間を有する本体部と、前記本体部の前記開口を開閉する開閉扉と、前記本体部の内側の左右側壁のそれぞれに、背壁に向かう奥行方向に延在して設けられる少なくとも１対のガイドレールと、前記開閉扉に設けられる観察窓と、を備える処理装置を準備する工程と、
台座部材と、前記台座部材に水平面に対して傾斜するように固定される鏡面部材と、を備え、前記１対のガイドレールの間を橋渡し可能であって、前記１対のガイドレールにおける前記奥行方向への位置を調整できる装置内観察用ミラーを準備する工程と、
前記処理空間に前記試料を載置する工程と、
前記装置内観察用ミラーを前記１対のガイドレールの間を橋渡しさせて前記試料の上方に配置するとともに、その位置を、前記試料の前記処理装置内での位置に応じて、前記１対のガイドレールの前記奥行方向に調整する工程と、
前記試料を処理する工程と、を有し、
前記試料を処理する工程では、処理中に、前記鏡面部材に写る、前記試料を上方側から見た像を、前記処理装置の外部から前記観察窓越しに観察する、分析試料の作製方法が提供される。
【００１５】
本発明の第９の態様は、
処理装置内に載置される試料の状態を観察する方法であって、
前方側が開口し、試料を収容して処理する処理空間を有する本体部と、前記本体部の前記開口を開閉する開閉扉と、前記本体部の内側の左右側壁のそれぞれに、背壁に向かう奥行方向に延在して設けられる少なくとも１対のガイドレールと、前記開閉扉に設けられる観察窓と、を備える処理装置を準備する工程と、
台座部材と、前記台座部材に水平面に対して傾斜するように固定される鏡面部材と、を備え、前記台座部材により、前記処理装置内の前記１対のガイドレールの間を橋渡し可能であって、前記１対のガイドレールにおける前記奥行方向への位置を調整できる装置内観察用ミラーを準備する工程と、
前記処理空間に前記試料を載置する工程と、
前記装置内観察用ミラーを前記１対のガイドレールの間を橋渡しさせて前記試料の上方に配置するとともに、その位置を、前記試料の前記処理装置内での位置に応じて、前記１対のガイドレールの前記奥行方向に調整する工程と、
前記鏡面部材に写る、前記試料を上方側から見た像を、前記処理装置の外部から前記観察窓越しに観察する工程と、を有する、試料観察方法が提供される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、処理装置内で処理中の試料の状態を外部から容易に観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明の一実施形態にかかる装置内観察用ミラーの斜視図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態にかかる装置内観察用ミラーの断面概略図である。
【図３】図３は、装置内観察用ミラーを設置する場合を説明するための図であって、処理空間を断面視したときの断面図である。
【図４】図４は、装置内観察用ミラーを設置する場合を説明するための図であって、前方側から見たときの正面図である。
【図５】図５は、処理装置を前方側から見た正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について説明する。以下では、まず、処理装置の概略構成について説明した後、本実施形態の装置内観察用ミラー、それを用いた分析試料の作製方法について図を用いて説明する。
【００１９】
図１は、本発明の一実施形態にかかる装置内観察用ミラーの斜視図である。図２は、本発明の一実施形態にかかる装置内観察用ミラーの断面概略図である。図３は、装置内観察用ミラーを設置する場合を説明するための図であって、処理装置を断面視したときの断面図である。図４は、装置内観察用ミラーを設置する場合を説明するための図であって、前方側から見たときの正面図である。図５は、処理装置を前方側から見た正面図であって、開閉扉を開けて処理空間を開放した状態を示す。なお、本明細書では、図３〜５に示すように、左右方向をＸ−Ｘ´、上下方向をＹ−Ｙ´、前後方向（奥行方向）をＺ−Ｚ´をそれぞれ示す。
【００２０】
（処理装置）
まず、本実施形態の装置内観察用ミラーを使用する処理装置について概略構成を説明する。
【００２１】
処理装置１００は、図５に示すように、本体部１１０と、開閉扉１２０と、１対のガイドレール１３０，１３０と、観察窓１４０とを備えて構成される。本体部１１０は、前方側が開口し、試料を収容して処理するための処理空間１１１を有する。本体部１１０には、その開口を開閉して処理空間１１１を密閉するための開閉扉１２０が設けられている。本体部１１０の内側の左右の側壁１１０ａには、背壁１１０ｂに向かう奥行方向へ延在する少なくとも１対のガイドレール１３０，１３０が設けられている。１対のガイドレール１３０，１３０は、例えば棚部材などを支持するために設けられており、本体部１１０の内部の底面からそれぞれ所定の同じ高さに配置されて、棚部材を水平に支持できるように構成されている。開閉扉１２０には、処理装置１００の外部から処理空間１１１を観察するための観察窓１４０が設けられている。
【００２２】
処理装置１００としては、特に限定されないが、例えば真空乾燥機や減圧機などが挙げられる。真空乾燥機や減圧機では、加熱手段（図示略）や減圧手段（図示略）が処理空間１１１内を加熱したり減圧したりできるように本体部１１０に接続されている。
【００２３】
処理装置１００にて試料を処理する場合、試料を処理空間１１１に導入して本体部１１０の内部に載置し、開閉扉１２０を閉じて、処理空間１１１を密閉した状態で処理を行う。この処理の際、観察窓１４０越しに処理空間１１１にある試料を観察することになる。ただし、観察窓１４０のサイズは小さく、試料の状態を詳細に把握しにくいことがある。また、一般に、試料は、図４に示すように容器２０に収容されて処理空間１１１に載置されるため、観察窓１４０からは容器２０の側面が見えるだけで、その中にある試料の状態までは観察できないことがある。
【００２４】
（装置内観察用ミラー）
本実施形態では、密閉状態となる処理空間１１１内にある試料の状態を外部から容易に観察すべく、図１，２に示す装置内観察用ミラー１０を使用する。
【００２５】
本実施形態の装置内観察用ミラー１０は、図１に示すように、台座部材１１と、水平面に対して傾斜した状態で台座部材１１に固定される鏡面部材１２とを備えて構成される。
【００２６】
台座部材１１は、長尺の棒状部材であって、１対のガイドレール１３０，１３０の間を橋渡し可能な長さを有する。その長さは、特に限定されず、１対のガイドレール１３０，１３０の間の距離に応じて適宜変更するとよい。台座部材１１は、鏡面部材１２を安定して固定する観点からは、傾斜して固定する鏡面部材１２が倒れないような重さを有し、かつ、断面が角状形状であるとよく、金属角棒で構成されることが好ましい。また、台座部材１１を金属で構成することにより、処理中の腐食などを抑制することができる。台座部材１１の幅や厚さは、処理空間１１１のサイズに応じて適宜変更できるが、装置内観察用ミラー１０をガイドレール１３０の奥行方向で自由に位置調整できるような大きさとすることが好ましい。なお、台座部材１１の幅とは、図２において左右方向の大きさを示し、厚さは上下方向の大きさを示す。
【００２７】
台座部材１１は、鏡面部材１２を傾斜して固定する観点からは断面が台形形状で上面から底面にかけて幅が狭くなるように傾斜しており、その傾斜面１１ａを鏡面部材１２の取り付け面とすることが好ましい。この傾斜面１１ａの角度は、鏡面部材１２を傾斜させる角度に対応して適宜変更するとよい。なお、図１，２では台座部材１１が一方の長辺側に１つの傾斜面１１ａを有する場合を図示しているが、もう一方の長辺側に、傾斜角度の異なるもう１つの傾斜面を有していてもよい。これにより、１つの台座部材により鏡面部材の角度を変更することができる。例えば、一方の傾斜面が４５°、もう一方の傾斜面が６０℃といったように異なる角度の傾斜面を台座部材１１に形成することで、鏡面部材１２を傾斜させる角度に応じて、鏡面部材１２を取り付ける傾斜面を選択することができる。
【００２８】
鏡面部材１２は、水平面に対して傾斜するように台座部材１１に固定される。具体的には、鏡面部材１２は、台座部材１１の長辺側の傾斜面１１ａに固定されて、水平面に対して傾斜した状態で固定される。鏡面部材１２は、処理装置１００の処理空間１１１に載置される試料を写し、試料を外部から観察可能にする。鏡面部材１２の傾斜角度は、試料の上方側から見た像３０を処理装置１００の外部から観察窓１４０越しに観察可能であれば、特に限定されない。試料をより確実に観察可能にする観点からは、鏡面部材１２の水平面に対する傾斜角度は、４５°を中心として±１０°の範囲内であることが好ましい。
【００２９】
鏡面部材１２としては、処理装置１００が真空乾燥機や減圧機である場合は、ＳＵＳ製の鏡面研磨板を用いることが好ましい。ＳＵＳ製の鏡面研磨板であれば、処理空間１１１が加熱もしくは減圧された場合であっても、腐食や破損を抑制することができるので、試料の観察を可能にすることができる。
【００３０】
鏡面部材１２の台座部材１１への固定は、特に限定されないが、図２に示すように、ねじ１３で固定することが好ましい。ねじ１３で固定することにより、鏡面部材１２の台座部材１１への着脱を容易にできるので、例えば鏡面部材１２の洗浄等の作業効率を向上させることができる。
【００３１】
鏡面部材１２には、図４に示すように、その傾斜面１１ａに保護フィルム１４が設けられることが好ましい。保護フィルム１４は、鏡面部材１２の表面、特に容器２０と向かい合う傾斜面１１ａを覆い、鏡面部材１２を保護するものである。保護フィルム１４は着脱可能であり、必要に応じて交換することができる。処理装置１００においては、例えば粉末試料と液状樹脂との混合物２１を真空状態で乾燥させると、混合物２１が発泡により飛散して鏡面部材１２に付着することがある。付着した混合物２１は乾燥により固着するため、除去しにくい。この点、鏡面部材１２の表面に保護フィルム１４を設けることで、混合物２１が鏡面部材１２に直接固着することを防止することができる。しかも、保護フィルム１４に固着物が付着した場合は、取り外して交換することで、固着物を容易に除去することができる。
【００３２】
保護フィルム１４で鏡面部材１２を覆う領域は、図４に示すように、容器２０が映り込む一部の領域でもよいが、傾斜面１１ａの全面であってもよい。
【００３３】
保護フィルム１４の材質は、透明であって、高温度や真空状態などで変質しにくいものであれば特に限定されない。保護フィルム１４としては、例えばストレッチフィルムなどを用いることができる。
【００３４】
（分析試料の作製方法）
続いて、装置内観察用ミラー１０を用いた分析試料の作製方法について説明する。本実施形態の作製方法は、試料観察方法を含むものである。本実施形態では、試料としての粉末試料を樹脂に含浸させて、分析試料として、粉末試料が樹脂に包埋された樹脂包埋試料を作製する場合を説明する。
【００３５】
まず、試料として粉末試料を準備する。この粉末試料を液状樹脂と混合し、その混合物２１を耐熱性の容器２０に収容する。
【００３６】
続いて、図３，４に示すように、混合物２１を収容する容器２０を処理装置１００の処理空間１１１に導入し、本体部１１０の内部の中央に載置する。
【００３７】
続いて、図１，２に示す装置内観察用ミラー１０を処理空間１１１に導入し、図４に示すように、装置内観察用ミラー１０を１対のガイドレール１３０，１３０間に橋渡しさせて容器２０（試料２１）の上方に載置する。そして、装置内観察用ミラー１０の位置を容器２０の位置に応じて適宜調整する。具体的には、図３に示すように、装置内観察用ミラー１０を本体部１１０の背壁１１０ｂに向かう奥行方向（Ｚ−Ｚ´）にスライドさせて、観察窓１４０から鏡面部材１２を見たときに、容器２０の上方側から見た像３０が鏡面部材１２に写るように、装置内観察用ミラー１０の位置を調整する。
【００３８】
続いて、処理装置１００の開閉扉１２０を閉じて、処理空間１１１を密閉状態とする。その後、減圧手段により処理空間１１１を真空引きするとともに、加熱手段により処理空間１１１を加熱することで、混合物２１を処理する。加熱温度は、液状樹脂の種類に応じて変更するとよく、例えば２０℃〜８０℃とするとよい。
【００３９】
混合物２１の処理中、観察窓１４０越しに処理空間１１１中の鏡面部材１２を観察することにより、そこに写る像３０から混合物２１の状態（混合物２１に含まれる試料の状態）を把握する。本実施形態では、液状樹脂が乾燥するのを確認した後、処理装置１００の運転を止める。
【００４０】
以上により、分析試料として、粉末試料が樹脂に包埋された樹脂包埋試料が得られる。
【００４１】
本実施形態の装置内観察用ミラー１０は、１対のガイドレール１３０，１３０の間を橋渡しさせて、処理装置１００内でガイドレール１３０の奥行方向へスライドできるように構成されている。このため、試料を収容する容器２０を載置する位置に応じて処理装置１００内での位置を自由に調整することができる。また、装置内観察用ミラー１０には、鏡面部材１２が傾斜して固定されているので、鏡面部材１２は試料を上方側から見た像３０を写すことができ、この鏡面部材１２を観察窓１４０越しに外部から見ることにより、処理空間１１１内にある試料の状態を外部から把握することができる。したがって、本実施形態の装置内観察用ミラー１０によれば、処理装置１００内で処理中の試料の状態を処理装置１００の外部から容易に観察することができる。
【００４２】
また、装置内観察用ミラー１０を用いて試料を観察しながら処理することにより、試料を処理しつつ、その状態を把握することができる。これにより、試料の状態異常、例えば溶媒成分の急激な蒸発による粉末試料の飛散、硬化剤の揮発や減圧不足による樹脂の含浸不良など、の兆候を確認することができるので、処理条件を変更したり処理装置１００の運転を止めたりすることで、状態異常を未然に抑制することができる。すなわち、分析試料をより効率よく作製することができる。
【００４３】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
【符号の説明】
【００４４】
１０  装置内観察用ミラー
１１  台座部材
１２  鏡面部材
１３  ねじ
１４  保護フィルム
２０  容器
２１  混合物
３０  像
１００  処理装置
１１０  本体部
１１１  処理空間
１２０  開閉扉
１３０  ガイドレール
１４０  観察窓
【図１】
2020095012.tif 000003
【図２】
2020095012.tif 000004
【図３】
2020095012.tif 000005
【図４】
2020095012.tif 000006
【図５】
2020095012.tif 000007