(57)【要約】      （修正有）【課題】低温でも低抵抗な膜を形成することができる低酸化錫組成のＩＴＯスパッタリングターゲットであり、ターゲットの粒径が小さく、高密度であり、強度が高く、アーキングやノジュールを低減できるＩＴＯスパッタリングターゲットの提供。【解決手段】Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなる焼結体であって、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．１％以上５．１％以下となるＳｎを含有し、焼結体の平均結晶粒径が２．０〜６．０μｍの範囲であり、焼結体中の直径０．１〜１．０μｍの空孔が面積比率０．３％以下であり、焼結体の組織が酸化インジウム相と酸化錫リッチ相の２相になっており、ＥＰＭＡでの面分析の結果、酸化錫リッチ相の面積率が２％以上８％以下で、酸化錫リッチ相の９０％以上の粒子が互いに隣接しないＩＴＯスパッタリングターゲット。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなる焼結体であって、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．１％以上５．１％以下となるＳｎを含有し、焼結体の平均結晶粒径が２．０〜６．０μｍの範囲であり、焼結体中の直径０．１〜１．０μｍの空孔が面積比率０．３％以下であり、焼結体の組織が酸化インジウム相と酸化錫リッチ相の２相になっており、ＥＰＭＡでの面分析の結果、酸化錫リッチ相の面積率が２％以上８％以下で、酸化錫リッチ相の９０％以上の粒子が互いに隣接しないことを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項２】
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．３％以上４．８％以下となるＳｎを含有することを特徴とする請求項１記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項３】
焼結体密度が７．１０ｇ／ｃｍ３以上であり、バルク抵抗率が０．１０〜０．１５ｍΩ・ｃｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項４】
酸化錫リッチ相の最大サイズが５μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項５】
焼結体の曲げ強度が１２０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
【請求項６】
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、ＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．１％以上５．１％以下となるように比率を調整して混合し、酸素雰囲気下で、最高焼結温度を１５００℃未満の温度に保持して焼結することを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
前記最高焼結温度前に１４００℃±１０℃で途中保持することを特徴とする請求項６に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
ＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．３％〜４．８％となるように比率を調整して混合し、焼結することを特徴とする請求項６又は７に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなる透明導電膜であって、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．１％以上５．１％以下となるＳｎを含有し、無加熱成膜での膜の抵抗率が３．０ｍΩ・ｃｍ以下であり、波長５５０ｎｍでの透過率が８０％以上の膜特性を有することを特徴とする透明導電膜。
【請求項１０】
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．３％〜４．８％となるＳｎを含有することを特徴とする請求項９記載の透明導電膜。
【請求項１１】
結晶化温度が１２０℃以上〜１５０℃未満であることを特徴とする請求項９又は１０に記載のＩＴＯ透明導電膜。
【請求項１２】
スパッタリングによりＩＴＯ透明導電膜を製造する方法であって、アルゴンと酸素からなり、酸素濃度が４％以下である混合ガス雰囲気中、基板を無加熱又は２００℃以下に保持し、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて基板上に成膜することを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＴＯ膜の形成に好適なＩＴＯスパッタリングターゲットに関する。特に１５００℃未満の焼結で、ターゲットを構成する結晶の粒径が小さく、高密度であり、強度が高く、アーキングやノジュールを低減できる、ＩＴＯスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにＩＴＯ透明導電膜及びＩＴＯ透明導電膜の製造方法に関する。本発明の主な用途としては、タッチパネル、フラットパネルディスプレイ、有機ＥＬ、太陽電池を挙げることができる。
【背景技術】
【０００２】
一般にＩＴＯ（インジウム−錫の複合酸化物）膜は、液晶ディスプレイを中心とする表示デバイスにおける透明電極（導電膜）として、広く使用されている。このＩＴＯ膜を形成する方法として、真空蒸着法やスパッタリング法など一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われている。特に操作性や被膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。
【０００３】
スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの陽イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーによってターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。スパッタリング法による被覆法は、処理時間や供給電力等を調整することによって、安定した成膜速度で数ｎｍの薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成することができるという特徴を有している。
【０００４】
ＩＴＯ膜は、静電容量式、抵抗膜式タッチパネルなどに用いられる膜として、需要があり、従来から広く用いられている３．７ａｔ．％程度の錫を含有するＩＴＯスパッタリングターゲット以外にも、求められる膜抵抗により酸化錫を０．３ａｔ．％以上１４．５ａｔ．％以下の広い範囲で組成を振ったターゲットの開発が行われている。例えば、特許文献１には、２０〜５０ｗｔ％の酸化錫を含有する酸化インジウムとの混合粉末をプレス成型し、この成形体を純酸素雰囲気中、温度１５００〜１６５０℃、圧力０．１５〜１ＭＰａで加圧焼結してＩＴＯスパッタリングターゲットを製造することが知られている。
【０００５】
ＩＴＯスパッタリングターゲットで代表的な特許を挙げると、下記に示す特許文献１がある。この特許は、「酸化インジウムと酸化錫を主成分とした原料から粉末冶金法にて製造されたＩＴＯスパッタリングタ−ゲットであって、表面粗さＲａが０．５ μｍ以下で、かつ密度Ｄ(ｇ／ｃｍ３ ）とバルク抵抗値ρ（ｍΩｃｍ）が下記２つの式を同時に満たして成るＩＴＯスパッタリングタ−ゲット。ａ) ６．２０ ≦ Ｄ ≦ ７．２３、 ｂ」 −０．０６７６Ｄ＋０．８８７ ≧ ρ ≧−０．０７６１Ｄ＋０．６６６ 。」というもので、約２０年前の技術である。
この特許は、スパッタリング時に異常放電やノジュ−ルを発生することが殆どない上にガスの吸着も極力少なく、そのため良好な成膜作業下で品質の高いＩＴＯ膜を安定して得ることのできるＩＴＯ焼結タ−ゲットを実現することができるという、当時としては画期的な発明と言える。
【０００６】
また、ＩＴＯスパッタリングターゲット密度を上げる対策として、例えば、下記特許文献２には、粒度分布から求めたメジアン径が０．４０（０．４０を除く）〜１．０μｍの範囲にあり、かつ粒度分布から求めた９０％粒径が３．０μｍ以下の範囲にある酸化錫粉末を用いて形成したＩＴＯターゲットが記載されている。
しかし、このような酸化錫粉末を使用して、従来よりも多くの酸化錫を含有するＩＴＯターゲットを製造した場合は、焼結体内部にマクロポア及びマイクロクラックが発生して、焼結体の加工中や加工終了後の保管中に、割れやひびが発生することがあった。そして、それらはターゲットとしての製品の出荷に影響を及ぼすことがあった。
【０００７】
この他、下記特許文献３には、ＩＴＯに関する技術として、主結晶粒であるＩｎ２Ｏ３母相内にＩｎ４Ｓｎ３Ｏ１２からなる微細粒子が存在するＩＴＯ焼結体であって、前記微粒子が粒子の仮想中心から放射線状に針状突起が形成された立体星状形状を有すことを特徴とし、バルク抵抗の低いＩＴＯスパッタリングターゲットを提供するという技術が開示されている。
【０００８】
また、下記特許文献４には、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏからなり、焼結密度が７．０８ｇ／ｃｍ３以上、バルク抵抗率が８０μΩｃｍ〜１００μΩｃｍ、Ｏ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｏ）が１．７５％以下（重量比）、かつＩｎ４Ｓｎ３Ｏ１２相の（２００）面のＸ線回折ピークの積分強度の３０％以下であるＩＴＯ焼結体であり、この焼結体は、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏからなる成形体を焼結する際に、焼結温度を１４００℃以上となったとき、焼結雰囲気を酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気へと切り替える技術が開示されている。
【０００９】
ＩＴＯスパッタリングターゲットのように、不定比性を有する酸化物では、高温での熱平衡酸素欠損濃度は室温と比較して高いため、焼結での降温時には雰囲気中の酸素は焼結体に取り込まれ、焼結体表面から内部に拡散するが、拡散速度は温度と共に急速に低下するため、有限の降温時間では酸素欠損濃度は均一にはならず、室温での表面近傍の酸素欠損濃度は低く、内部に行くに従い高くなる。
一般に、ターゲットとして使用される板状の焼結体では、この濃度分布はターゲットの厚み方向に発生する。また、この濃度分布は焼結温度パターン、および雰囲気の酸素分圧に依存する。
【００１０】
また、酸化物ターゲットの酸素欠損濃度は、膜の導電性などの特性に影響を及ぼす。例えば、ＩＴＯターゲットを用いたスパッタ成膜では、スパッタガスに１％程度の酸素を導入するが、膜抵抗が極小となる酸素分圧はターゲットの酸素欠損濃度に依存する。
従って、スパッタガスの最適酸素分圧は、ターゲットがエロージョンされスパッタ表面が内部になるに従い、変化していく。言い換えれば、スパッタガスの酸素分圧が一定の場合、スパッタ時間に伴い膜特性が変化することになる。
【００１１】
上記で示した従来の技術では、ＩＴＯスパッタリングターゲットの密度を上げること、あるいは低抵抗率化を図る提案がなされているが、ターゲットの表面近傍の酸素欠損濃度が低く、内部に行くに従い高くなり、ターゲットとして使用される板状の焼結体では、この濃度分布はターゲットの厚み方向に発生するという問題があるという認識がなく、またこれを解決しようとする試みもなされていなのが現状である。
【００１２】
また、低抵抗の膜を得るには、１５０℃以上の熱処理を行う必要があるが、１５０℃も熱がかけられない場合がある。例えば、タッチパネル等で使用される透明導電膜は構造上の問題で、成膜中又は成膜後に熱がかけられないため、低温でも低抵抗な膜を得ることが可能な低酸化錫組成のＩＴＯが使用される。
【００１３】
低酸化錫組成のＩＴＯターゲットは、焼結温度によって錫リッチ相の存在確率が変わるため、焼結温度を制御しなければ、密度が上がり難く、結晶粒径の制御が困難となる問題が生ずる。またロット間で、密度にばらつきが出ることがある。また、錫リッチ相の分散性が悪くなり、ノジュールやアーキングが発生し易くなる、という問題が起こり易くなる。
【００１４】
下記特許文献５〜７には、低酸化錫組成のＩＴＯスパッタリングターゲットの提案がなされている。しかしながら、これらの文献に記載される技術では、低温焼結によってターゲットの粒径を小さくし、高密度化と共に高強度を実現することが難しい、という問題がある。参考までにこれらの文献の概要を下記に示す。
【００１５】
特許文献５には、酸化インジウムと酸化スズと不可避不純物とからなり、酸化スズの含有量が２．５質量％以上、５．２質量％以下であり、平均密度が７．１ｇ／ｃｍ３以上であり、かつ、平均結晶粒径が３μｍ以上、１０μｍ未満である、ＩＴＯスパッタリングターゲットとしているが、保持温度が１５００〜１６００℃と高く、焼結体の強度については記載されていない。
【００１６】
特許文献６には、錫含有量が３〜１２重量％であって、Ｉｎ２Ｏ３相中に固溶される錫の固溶量が２重量％以上であり、Ｉｎ２Ｏ３ 相及びＩｎ２Ｏ３相中に錫元素が固溶された相の平均結晶粒径が２〜１０μｍの範囲内にあり、且つ焼結体内部に存在する最大空孔径が３μｍ以下であって、錫原子の最大凝集径が５μｍ以下であることを特徴とする酸化インジウム・酸化錫焼結体としているが、焼結温度は１５００℃以上であり、実施例、比較例における平均粒径は７μｍ以上と大きく、焼結体密度も最大で６．９ｇ／ｃｍ３と
低い。また、焼結体強度についても触れられていない。
【００１７】
特許文献７には、実質的にインジウム、スズおよび酸素からなり、相対密度が９９％以上でかつ１０ｍｍ以上の板厚部を有する焼結体を含み、以下の式（１）を満足することを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。式（１）：焼結体の厚さ方向における中心部の相対密度（％）／焼結体全体の密度（％）≧０．９９５と記載されているが、実施例、比較例の焼結温度は１６００℃と高く、記載れてはいないが結晶粒径は大きいと推測される。
【００１８】
なお、本出願人は以前、低温でも低抵抗の膜を得ることが可能である低酸化錫組成のＩＴＯスパッタリングターゲットに関する発明を行った（特許文献８）。当該発明によれば、アーキングやノジュールを低減でき、成膜の品質を向上することができるという優れた効果を有するが、一方で、酸化錫組成を変えた場合、スパッタリングターゲットを構成する材料物性が変化して、同様の効果が得られないということがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１９】
【特許文献１】特許第２７５０４８３号
【特許文献２】特開２００９−２９７０６号公報
【特許文献３】特開２００９−４０６２１号公報
【特許文献４】特開２０００−２３３９６９号公報
【特許文献５】特開２０１２−１２６９３７号公報
【特許文献６】特開１９９８−１４７８６２号公報
【特許文献７】特許第４９３４９２６号
【特許文献８】特許第６２９１５９３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明は、低温でも低抵抗な膜を得ることが可能な低酸化錫組成のＩＴＯスパッタリングターゲットに関し、低温焼結、特に１５００℃未満の焼結で、ターゲットの粒径が小さく、高密度であり、強度が高く、アーキングやノジュールを低減できるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供するものである。これによって、スパッタリングが進行するに伴う膜特性の変化を少なくし、成膜の品質の向上と信頼性を確保することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記の課題を解決するために、本開示は、以下の実施形態を提供するものである。  
１）Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなる焼結体であって、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．１％以上５．１％以下となるＳｎを含有し、焼結体の平均結晶粒径が２．０〜６．０μｍの範囲であり、焼結体中の直径０．１〜１．０μｍの空孔が面積比率０．３％以下であり、焼結体の組織が酸化インジウム相と酸化錫リッチ相の２相になっており、ＥＰＭＡでの面分析の結果、酸化錫リッチ相の面積率が２％以上８％以下であって、酸化錫リッチ相の９０％以上の粒子が互いに隣接しないことを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。
２）原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．３％以上４．８％以下となるＳｎを含有することを特徴とする上記１）に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
３）焼結体密度が７．１０ｇ／ｃｍ３以上であり、バルク抵抗率が０．１０〜０．１５ｍΩ・ｃｍであることを特徴とする上記１）又は２）のいずれか一項に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
４）酸化錫リッチ相の最大サイズが５μｍであることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
５）焼結体の曲げ強度が１２０ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
【００２２】
６）Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、ＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．１％以上５．１％以下となるように比率を調整して混合し、酸素雰囲気下で、最高焼結温度を１５００℃未満の温度に保持して焼結することを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
７）前記最高焼結温度前に１４００℃±１０℃で途中保持することを特徴とする上記６）に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
８）ＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．４％以上４．８％以下となるように比率を調整して混合し、焼結することを特徴とする上記６）又は７）に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【００２３】
９）Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなる透明導電膜であって、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．１％以上５．１％以下となるＳｎを含有し、無加熱成膜での膜の抵抗率が３．０ｍΩ・ｃｍ以下であり、波長５５０ｎｍでの透過率が８０％以上の膜特性を有することを特徴とする透明導電膜。
１０）原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．３％以上４．８％以下となるＳｎを含有することを特徴とする上記９）に記載の透明導電膜。
１１）結晶化温度が１２０℃以上１５０℃未満であることを特徴とする上記９）又は１０）のいずれか一項に記載のＩＴＯ透明導電膜。
【００２４】
１２）スパッタリングによりＩＴＯ透明導電膜を製造する方法であって、アルゴンと酸素からなり、酸素濃度が４％以下である混合ガス雰囲気中、基板を無加熱又は２００℃以下に保持し、上記１）〜５）のいずれか一項に記載のＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて基板上に成膜することを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の製造方法。
【発明の効果】
【００２５】
低温でも低抵抗な膜を得ることが可能である低酸化錫組成のＩＴＯスパッタリングターゲットに関し、低温焼結、特に１５００℃未満の焼結で、ターゲットの粒径が小さく、高密度であり、強度が高く、アーキングやノジュールを低減できるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することができる。これによって、スパッタリングが進行することに伴う膜特性の変化を少なくし、成膜の品質の向上と信頼性を確保することができる。この結果、ＩＴＯターゲットの生産性や信頼性を向上することができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．６％のＳｎを含有したＩＴＯ焼結体のＦＥ−ＥＰＭＡ（日本電子株式会社製、ＪＸＡ−８５００Ｆ型  ＦＥ電子プローブマイクロアナライザ）によるｘ２０００倍のＳｎの面分析結果を示す図である。
【図２】酸化錫リッチ相の９０％以上の粒子が互いに隣接しないことを説明する図（Ａ、Ｂ、Ｃ）である。
【図３】３４ｈｒ連続スパッタリング後の、ターゲットの図（写真）であり、ノジュール被覆率を説明する図である。
【図４】焼結体の観察箇所の具体例（丸型の焼結体の場合、角型の焼結体の場合、円筒型の場合）を、示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本実施形態において、ＩＴＯスパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなる焼結体であって、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．１％以上５．１％以下となるＳｎを含有し、焼結体の平均結晶粒径が２．０〜６．０μｍの範囲であり、焼結体中の直径０．１〜１．０μｍの空孔が面積比率０．３％以下であり、焼結体の組織が酸化インジウム相と酸化錫リッチ相の２相になっており、ＥＰＭＡでの面分析の結果、酸化錫リッチ相の面積率が２％以上８％以下で、酸化錫リッチ相の９０％以上の粒子が互いに隣接しないことを特徴とする。
【００２８】
本実施形態では、Ｓｎを原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）で４．１％以上５．１％以下とするが、この下限値である４．１％の数値限定は、４．１％未満では酸化錫リッチ相が４％未満となるという理由による。また、上限値である５．１％の数値限定は、酸化錫リッチ相の面積率が１０％より多くなってしまうという理由による。さらには、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．３〜４．８％となるＳｎを含有させることが、より有効である。
【００２９】
また、焼結体の平均結晶粒径が２．０〜６．０μｍの範囲であることが必要である。平均結晶粒径が２．０μｍ未満であると、結晶粒径が小さすぎるため密度が上がらないという問題が生じる。また６．０μｍを超えると、焼結体曲げ強度が１２０ＭＰａより小さくなるという問題を生ずるので好ましくない。
【００３０】
焼結体中の直径０．１〜１．０μｍの空孔が面積比率０．３％以下とするのは、空孔の存在は密度の低下につながるだけではなく、空孔の残留ガス等によりアーキング発生の可能性があるためできるだけ少ない方が良い。焼結体中の直径０．１μｍ未満の空孔については、ターゲットの特性に影響を与えないので、無視できる。一方、１．０μｍを超える空孔については、存在しないようにしなければならない。
【００３１】
焼結体の組織は酸化インジウム相と酸化錫リッチ相の２相になる。ＥＰＭＡでの面分析で、酸化錫リッチ相の面積率が２％以上８％以下であることが必要である。平均結晶粒径が小さな焼結体を実現し、本発明の実施形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの特性を得るために必要な条件である。
【００３２】
また、この酸化錫リッチ相の９０％以上の粒子が互いに隣接しないことを必要とする。すなわち、酸化錫リッチ相の粒子同士ができるだけ接していないことが好ましい。これは、原料である酸化インジウム、酸化錫原料を混合、粉砕する際に、酸化錫粒子の分散性がよいことに起因し、焼結体中の局所的な酸化錫粉の凝集体がなく、それによる異常放電等不具合が発生しづらくなる。
【００３３】
本実施形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットは、さらに焼結体密度を７．１０ｇ／ｃｍ３以上とするのが好ましく、また、バルク抵抗率を０．１０〜０．１５ｍΩ・ｃｍとして、導電性を向上させることが可能である。また、前記酸化錫リッチ相の最大サイズは５μｍであることが望ましく、酸化錫リッチ相の粗大化を抑制したターゲットとするのが良い。
また、本実施形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットは、曲げ強度を１２０ＭＰａ以上とし、ターゲットの強度を高めることが望ましく、これを実現することができる。
【００３４】
本発明の実施形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造に際しては、ＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）で、４．１％以上５．１％以下となるように比率を調整して混合し、１〜５気圧の酸素雰囲気下で、途中保持温度を１４００℃±１０℃、保持時間１０〜３０時間、最高焼結温度を１５００℃未満の温度に保持して焼結する。この場合も、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．３〜４．８％となるＳｎを含有させることが、より有効である。
【００３５】
本実施形態に係るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法について、以下に具体的に説明する。但し、以下の製造条件等は一例であって、本発明は、以下の条件等によって必ずしも制限されるものではない。
本実施形態に係る焼結体は、各原料粉の混合、粉砕、成型、焼結のプロセスによって作製する。原料粉である、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）粉末及び酸化錫（ＳｎＯ２）粉末は、比表面積が約５ｍ２／ｇ程度のものを使用するのが望ましい。
【００３６】
具体的には、酸化インジウム粉は、かさ密度：０．３〜０．８ｇ／ｃｍ３、メジアン径（Ｄ５０）：０．５〜２．５μｍ、比表面積：３．０〜６．０ｍ２／ｇ、酸化錫粉：かさ密度：０．２〜０．６ｇ／ｃｍ３、メジアン径（Ｄ５０）：１．０〜２．５μｍ、比表面積：３．０〜６．０ｍ２／ｇを使用する。
【００３７】
各原料粉を所望の組成比となるように秤量後、混合粉砕を行う。粉砕方法には求める粒度、被粉砕物質に応じて様々な方法があるが、ビーズミル等の湿式媒体攪拌ミルが適している。これは、粉体を水に分散させたスラリーを、硬度の高い材料であるジルコニア、アルミナ等の粉砕媒体と共に強制的に攪拌するものであり、高効率で粉砕粉を得ることが出来る。しかし、この際に粉砕媒体も磨耗するために、粉砕粉に粉砕媒体自身が不純物として混入するので、長時間の処理は好ましくない。
【００３８】
粉砕量を粉砕前後の比表面積の差で定義すれば、湿式媒体攪拌ミルでは粉砕量は粉体に対する投入エネルギーにほぼ比例する。従って、粉砕を行う際には、湿式媒体攪拌ミルは積算電力を管理することが重要である。粉砕前後の比表面積の差（ΔＢＥＴ）は、０．５〜５．０ｍ２／ｇ、粉砕後のメジアン径（Ｄ５０）は、２．５μｍ以下とする。
【００３９】
次に、微粉砕したスラリーの造粒を行う。これは、造粒により粉体の流動性を向上させることで、次工程のプレス成型時に粉体を均一に金型へ充填し、均質な成形体を得るためである。造粒には様々な方式があるが、プレス成型に適した造粒粉を得る方法の一つに、噴霧式乾燥装置（スプレードライヤー）を用いる方法がある。これは粉体をスラリーとして、熱風中に液滴として分散させ、瞬間的に乾燥させる方法であり、１０〜５００μｍの球状の造粒粉が連続的に得ることが出来る。
【００４０】
また、スラリー中にポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等のバインダーを添加し造粒粉中に含有させることで、成形体強度を向上させることが出来る。ＰＶＡの添加量は、ＰＶＡ４〜１０ｗｔ．％が含有水溶液を原料粉に対して５０〜２５０ｃｃ／ｋｇ添加する。
【００４１】
さらに、バインダーに適した可塑剤も添加することで、プレス成型時の造粒粉の圧壊強度を調節することも出来る。また、得られた造粒粉に、少量の水を添加し湿潤させることで成形体強度を向上する方法もある。スプレードライヤーによる乾燥では熱風の入口温度、および出口温度の管理が重要である。
【００４２】
入口と出口との温度差が大きければ単位時間当たりの乾燥量が増加し生産性が向上するが、入口温度が高すぎる場合には粉体、および添加したバインダーが熱により変質し、望まれる特性が得られない場合がある。また、出口温度が低すぎる場合は造粒粉が十分に乾燥されない場合がある。
【００４３】
次に、プレス成型を行う。造粒粉を金型に充填し、４００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を、１〜３分間保持して成形する。圧力４００ｋｇｆ／ｃｍ２未満であると、充分な強度と密度の成形体を得ることができず、また圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上では、成形体を金型から取り出す際に、成形体自身が圧力から解放されることによる変形のため破壊する場合があり、生産上好ましくない。
【００４４】
次に、電気炉を使用し、酸素雰囲気中、最高焼結温度１５００℃未満で成形体を焼結して、焼結体を得る。上記組成のＩＴＯスパッタリングターゲットは、割れが発生しやすいという問題があり、これについて研究を進めていくと、酸化錫リッチ相がある程度存在していること、また、この酸化錫リッチ相が互いに隣接していないことが割れ抑制につながることを見出した。これは、酸化錫リッチ相がピン止め効果となって小粒径化となり、割れ抑制につながっているためと考えられる。
【００４５】
酸化錫リッチ相が互いに隣接しすぎないようにするには、焼結条件を工夫することが重要である。最高焼結温度前に１４００℃±１０℃で途中保持を行うことにより、酸化錫リッチ相をある程度多く存在させておき、その後、１５００℃未満の最高焼結温度領域において、焼結体の密度の向上を図るとともに酸化錫リッチ相が互いに隣接しすぎることのないようにすることができる。このような焼結条件は、上記組成からなるＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、割れが発生し難い組織の形成に有用である。
【００４６】
前記途中保持時間は１０〜３０時間とすることが好ましく、途中保持から最高焼結温度までの昇温速度は１〜５℃／ｍｉｎとすることが好ましい。一方、最高焼結温度を１５００℃以上とすると、焼結体の組織が単相に近い組織となってしまい、結晶粒径も粗大化してしまうため、１５００℃未満とすることが望ましい。焼結温度までの昇温途中で、必要に応じて脱バインダー工程等を導入しても良い。
焼結温度における保持時間が２時間より短いと、焼結が充分進まず、焼結体の密度が充分高くならなかったり、焼結体が反ってしまったりする。保持時間が１００時間を越えても、不必要なエネルギーと時間を要する無駄が生じて生産上好ましくない。好ましくは、５〜３０時間である。また、降温時冷却中の雰囲気は、大気雰囲気もしくは酸素雰囲気とし、前記焼結時の最高温度から１０００℃までの平均冷却速度を０．１〜３．０℃／ｍｉｎとするのが好ましい。
【００４７】
このような条件で焼結された焼結体は、上記の通り、焼結体密度が７．１０ｇ／ｃｍ３以上の高密度であり、バルク抵抗率が０．１０〜０．１５ｍΩ・ｃｍの高い導電性を有する。また、酸化錫リッチ相の最大サイズが５μｍであり、酸化錫リッチ相の粗大化を抑制したターゲットとすることができる。さらに、焼結体の曲げ強度が１２０ＭＰａ以上であり、焼結体（ターゲット）の強度を高めることができる。
【００４８】
バルク抵抗率の測定方法については、例えばエヌピイエス株式会社製、型式：Σ−５＋を用いて測定することができる。測定に際し、まず試料の表面に金属製の探針を４本一直線上に立て、外側の二探針間に一定電流を流し、内側の二探針間に生じる電位差を測定し抵抗を求める。求めた抵抗に試料厚さ、補正係数ＲＣＦ（Ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ  Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ  Ｆａｃｔｏｒ）をかけて、体積抵抗率（バルク抵抗率）を算出することができる。
【００４９】
次に、このようにして得られた焼結体の表面を研削し、さらに側辺をダイヤモンドカッターで１２７ｍｍ×５０８ｍｍサイズに切断する。そして、無酸素銅製のバッキングプレートを２００°Ｃに設定したホットプレート上に設置し、インジウムをロウ材として使用し、その厚みが約０．２ｍｍとなるように塗布する。このバッキングプレート上に、ＩＴＯ焼結体を接合させ、室温まで放置冷却する。
【００５０】
このターゲットをシンクロン製マグネトロンスパッタ装置（ＢＳＣ−７０１１)に取り付け、投入パワーはＤＣ電源で２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ２）でガス総流量は３００ｓｃｃｍ、酸素濃度は０〜４％として成膜を行う。
特に、ＩＴＯ透明導電膜の製造に際しては、アルゴンと酸素からなり、酸素濃度が４％以下である混合ガス雰囲気中、基板を無加熱又は１５０℃以下に保持して、前記のＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて、基板上に成膜するのが良い。
【００５１】
以上により、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ、及び、不可避的不純物からなり、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．１％以上５．１％以下となるＳｎを含有し、膜の抵抗率が３．０ｍΩ・ｃｍ以下であり、波長５５０ｎｍでの透過率が８０％以上の膜特性の透明導電膜を得ることができる。また、ターゲットの組成に応じて、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が４．３〜４．８％となるＳｎを含有する透明導電膜とすることもできる。このようにして作製した透明導電膜は、結晶化温度を１２０℃以上〜１５０℃未満とすることができる。
【００５２】
次に、本願明細書で使用する用語（定義、試験方法等）について説明する。
まず、ターゲットの観察箇所は、焼結体を４等分割にし、それら４等分割した焼結体の中心部分を２視野、合計８視野を観察箇所とする。観察箇所の具体例を、図４の●で示す。図４の左上図は、丸型の焼結体の場合、図４の右図は、角型の焼結体の場合、図４の左下図は、円筒型の場合を、それぞれ示す。
【００５３】
（焼結体の平均結晶粒径の測定方法）
平均結晶粒径の測定法としてコード法を用いた。コード法は、ｘ２，０００倍のＳＥＭ画像上で任意の方向に粒界から粒界まで直線を引き、この線が１つの粒子を横切る長さの平均を平均結晶粒径とするものである。ＳＥＭ画像（写真）上に、任意の直線（粒界から粒界まで）を引き、粒界との交点の数を数え、次の（式１）で計算する。
（式１）平均結晶粒径 ＝ 直線の長さ／交点の数
具体的には、８視野のＳＥＭ画像に任意の長さの互いに平行な線を１視野につき５本引き、その線の合計長さと粒界との交点の総数の平均から算出し、平均結晶粒径とした。
サンプルは鏡面研磨後に、王水でエッチングを行った。ＳＥＭ画像は、ＦＥ−ＥＰＭＡ（日本電子株式会社製、ＪＸＡ−８５００Ｆ型  ＦＥ電子プローブマイクロアナライザ）にて撮影した。
【００５４】
（空孔面積比率）
空孔は、ｘ２，０００倍のＳＥＭ画像を用いて、長軸径を測長した。空孔面積比率は、ｘ２，０００倍の８視野のＳＥＭ画像を用いて、Ａｄｏｂｅ Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ７．０にて、グレースケール・二値化処理後に、ヒストグラムから空孔の面積比率（８視野の平均面積比率）を算出した。サンプルは鏡面研磨後に、王水でエッチングを行った。ＳＥＭ画像は、ＦＥ−ＥＰＭＡ（日本電子株式会社製、ＪＸＡ−８５００Ｆ型  ＦＥ電子プローブマイクロアナライザ）にて撮影した。
【００５５】
（酸化錫リッチ相について）
図１は、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるＳｎを含有したＩＴＯ焼結体のＦＥ−ＥＰＭＡ（日本電子株式会社製、ＪＸＡ−８５００Ｆ型  ＦＥ電子プローブマイクロアナライザ）によるｘ２０００倍のＳｎの面分析結果であるが、酸化錫リッチ相とは、他の相よりもＳｎ強度が強い相（画像では白い部分）を指す。
酸化錫リッチ相の面積率は、５０μｍｘ５０μｍのＳｎ面分析画像を８視野撮影し、Ａｄｏｂｅ Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ７．０にて、グレースケール・二値化処理後に、ヒストグラムから酸化錫リッチ相の面積比率（８視野の平均面積比率）を算出したものである。
図１の左側は、原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるＳｎを含有したＩＴＯ焼結体のＳｎ面の分析結果を示す図（画像）であり、右側は、ＳＥＭ像を示す図（画像）である。
酸化錫リッチ相の最大サイズは、上記画像８視野中の最大の長軸径の事を指す。
【００５６】
（酸化インジウム相について）
図１のＳｎ面分析結果の酸化スズリッチ相以外の相を、酸化インジウム相と定義する。
【００５７】
（酸化錫リッチ相の９０％以上の粒子が互いに隣接ことに関する説明）
酸化錫リッチ相の粒子同士の隣接：図２のＡは原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）で４．６％含有したＩＴＯ焼結体のＳＥＭ像図１左図を二値化処理した画像である。図２のＡの画像で酸化錫リッチ相は白色の部分であるが、図２のＢは酸化錫リッチ相が隣接した粒子を丸印で囲っており、それ以外の粒子は粒子同士が隣接していない事となる。図２のＣは、酸化錫リッチ相の粒子全てにマーキングした図であり、この図では粒子数７１個で隣接した粒子は６個となっており、隣接していないは粒子約９２％となる。この操作を８視野全てで９０％以上となっているか確認する。
【００５８】
（焼結体曲げ強度試験方法）
ファインセラミックスの曲げ強さ（ＪＩＳ  Ｒ  １６０１）の三点曲げ試験に準じて試験を行った。試験片は２０個とし、記載した数値はその平均値である。使用した装置は、今田製作所引張圧縮試験機（ＳＶ−２０１ＮＡ−５０ＳＬ型）である。
【００５９】
（アーキング検出感度）
ランドマークテクノロジー製マイクロアークモニター（ＭＡＭ  Ｇｅｎｅｓｉｓ）にて、アーキング（マイクロアーク）発生回数（回）を測定した。 アーキングの判定基準は、検出電圧１００Ｖ以上、放出エネルギー（アーク放電が発生している時のスパッタ電圧×スパッタ電流×発生時間）が２０ｍＪ以下のアーキングをカウントした。
【００６０】
（ノジュール被覆率）
図３は、３４ｈｒ連続スパッタリング後のターゲットの写真で、白点線枠をデジタルカメラで撮影し、Ａｄｏｂｅ Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ７．０にて、グレースケール・二値化処理後（図３参照）に、ヒストグラムからノジュールの面積比率を算出し、３箇所の平均をノジュール被覆率とした。
【００６１】
下記に、実施例及び比較例に基づいて本発明を説明する。
【実施例】
【００６２】
以下に示す実施例は、理解を容易にするためのものであり、これらの実施例によって本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形及び他の実施例は、当然本発明に含まれる。
【００６３】
（実施例１）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を５時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１５ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１４ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．８４μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．９％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９９％、空孔面積率は０．０２％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は３５回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．９％と良好であった。
この結果を、表１に示す。
【００６４】
【表１】
2020164930.tif 000002
【００６５】
（実施例２）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１７ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４４ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０６ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．９８μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．７％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２４回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．７％と良好であった。
【００６６】
（実施例３）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１５時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１７ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４３ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０５ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径４．１２μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．７％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９７％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２３回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．３％と良好であった。
【００６７】
（実施例４）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を１０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１６ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４２ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０５ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径４．０１μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．７％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２２回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．７％と良好であった。
【００６８】
（実施例５）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を３０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１９ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１５０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０４ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径４．０５μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．８％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２２回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．５％と良好であった。
【００６９】
（実施例６）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４７０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１５ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０８ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．７１μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．８％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９４％、空孔面積率は０．０２％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は３０回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．６％と良好であった。
【００７０】
（実施例７）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１５ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１１ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．３３μｍ、酸化錫リッチ相の面積率４．３％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９２％、空孔面積率は０．０２％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は３１回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は１．０％と良好であった。
【００７１】
この実施例７について、同様のＤＣパワー密度、ガス圧で、スパッタガスにアルゴンと、酸素含有量を０、１、２、４％とし、ガス流量３００ｓｃｃｍでガラス基板（ＥａｇｌｅＸＧ）に無加熱で成膜し、４０ｎｍのＩＴＯ膜を作製した。
この膜を、イナートオーブン炉（型番：ＩＮＬ−４５−Ｓ）を用いて、５０〜２００℃まで大気雰囲気で６０分加熱し、加熱前後の膜をＸＲＤ（装置型番：リガク製_全自動水平型多目的Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ）測定にて結晶化の有無を確認した。結晶化温度は、ＸＲＤ測定にてＩｎ２Ｏ３の（２２２）面のピークが認められた温度とした。
【００７２】
酸素濃度が０％の場合、膜抵抗率は２．２８ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は７７．３％、結晶化温度は１３０℃であった。
酸素濃度が１％の場合、膜抵抗率は１．１８ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８５．０％、結晶化温度は１３０℃であった。
酸素濃度が２％の場合、膜抵抗率は０．５１ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８７．５％、結晶化温度は１３０℃であった。
酸素濃度が４％の場合、膜抵抗率は０．９７ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８７．０％、結晶化温度は１３０℃であった。
この結果を、表２に示す。いずれも、良好な結果が得られた。
【００７３】
【表２】
2020164930.tif 000003
【００７４】
（実施例８）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４３０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１５ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４４ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１９ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．０２μｍ、酸化錫リッチ相の面積率４．５％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９２％、空孔面積率は０．０２％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は３６回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は１．２％と良好であった。
【００７５】
（比較例１）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１５５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１２ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１１０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１０ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径６．３１μｍ、酸化錫リッチ相の面積率１．２％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９９％、空孔面積率は０．４８％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は８７回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は２．９％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。        
【００７６】
（比較例２）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１５２０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１４ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１１５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１１ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径６．０３μｍ、酸化錫リッチ相の面積率１．５％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．４０％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は７９回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は２．４％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００７７】
（比較例３）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．０８０ｇ／ｃｍ３、曲げ強度９８ＭＰａ、バルク抵抗率０．１３０ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．５３μｍ、酸化錫リッチ相の面積率４．０％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合８８％、空孔面積率は０．３５％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２５１回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は４．５％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００７８】
（実施例９）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．２％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１０８ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１５０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１５ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径５．４０μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．１％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．０５％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は４５回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は１．６％と良好であった。
【００７９】
（実施例１０）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．２％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１０６ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４６ＭＰａ、バルク抵抗率０．１２１ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径４．９７μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．２％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９７％、空孔面積率は０．０７％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は４３回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は１．５％と良好であった。
【００８０】
この実施例１０について、同様のＤＣパワー密度、ガス圧で、スパッタガスにアルゴンと、酸素含有量を０、１、２、４％とし、ガス流量３００ｓｃｃｍでガラス基板（ＥａｇｌｅＸＧ）に無加熱で成膜し、４０ｎｍのＩＴＯ膜を作製した。
この膜を、イナートオーブン炉（型番：ＩＮＬ−４５−Ｓ）を用いて、５０〜２００℃まで大気雰囲気で６０分加熱し、加熱前後の膜をＸＲＤ（装置型番：リガク製_全自動水平型多目的Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ）測定にて結晶化の有無を確認した。結晶化温度は、ＸＲＤ測定にてＩｎ２Ｏ３の（２２２）面のピークが認められた温度とした。
【００８１】
酸素濃度が０％の場合、膜抵抗率は２．５７ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は７８．１％、結晶化温度は１２０℃であった。
酸素濃度が１％の場合、膜抵抗率は０．８３ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８４．６％、結晶化温度は１２０℃であった。
酸素濃度が２％の場合、膜抵抗率は０．６６ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８７．７％、結晶化温度は１２０℃であった。
酸素濃度が４％の場合、膜抵抗率は０．８７ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８６．４％、結晶化温度は１２０℃であった。
【００８２】
（実施例１１）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．４％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１１ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１２ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径４．５６μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．５％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．０３％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は３８回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は１．１％と良好であった。
【００８３】
（実施例１２）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．４％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１０ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４３ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１５ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径４．０１μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．７％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．０３％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は３７回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は１．１％と良好であった。
【００８４】
（実施例１３）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．８％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１９ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４４ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０９ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．７４μｍ、酸化錫リッチ相の面積率４．２％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９７％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２０回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．６％と良好であった。
【００８５】
（実施例１４）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．８％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１７ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１３ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．３５μｍ、酸化錫リッチ相の面積率４．８％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９５％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２３回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．５％と良好であった。
【００８６】
（実施例１５）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、５．０％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１２２ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１５４ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１１ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．４６μｍ、酸化錫リッチ相の面積率６．１％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９３％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２０回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．４％と良好であった。
【００８７】
（実施例１６）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、５．０％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１２０ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１５０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１１５ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．０３μｍ、酸化錫リッチ相の面積率６．６％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９１％、空孔面積率は０．０１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は２０回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は０．３％と良好であった。
【００８８】
この実施例１６について、同様のＤＣパワー密度、ガス圧で、スパッタガスにアルゴンと、酸素含有量を０、１、２、４％とし、ガス流量３００ｓｃｃｍでガラス基板（ＥａｇｌｅＸＧ）に無加熱で成膜し、４０ｎｍのＩＴＯ膜を作製した。
この膜を、イナートオーブン炉（型番：ＩＮＬ−４５−Ｓ）を用いて、５０〜２００℃まで大気雰囲気で６０分加熱し、加熱前後の膜をＸＲＤ（装置型番：リガク製_全自動水平型多目的Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ）測定にて結晶化の有無を確認した。結晶化温度は、ＸＲＤ測定にてＩｎ２Ｏ３の（２２２）面のピークが認められた温度とした。
【００８９】
酸素濃度が０％の場合、膜抵抗率は２．４６ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は７９．２％、結晶化温度は１４０℃であった。
酸素濃度が１％の場合、膜抵抗率は１．０５ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８４．１％、結晶化温度は１４０℃であった。
酸素濃度が２％の場合、膜抵抗率は０．５０ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８７．０％、結晶化温度は１４０℃であった。
酸素濃度が４％の場合、膜抵抗率は０．５３ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８７．９％、結晶化温度は１４０℃であった。
【００９０】
（比較例４）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．２％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１５５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１０ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１１５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０９ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径６．９７μｍ、酸化錫リッチ相の面積率１．０％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．５５％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は１０１回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は３．０％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００９１】
（比較例５）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．２％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１５２０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１１ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１１８ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０９ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径６．９７μｍ、酸化錫リッチ相の面積率１．１％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．５１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は１０６回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は３．１％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００９２】
（比較例６）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、３．８％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１３ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１２２ＭＰａ、バルク抵抗率０．１２２ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径６．１１μｍ、酸化錫リッチ相の面積率０．９％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．６６％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は９８回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は３．０％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００９３】
（比較例７）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、３．８％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４５０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１１ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１２５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１２６ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径５．８７μｍ、酸化錫リッチ相の面積率１．２％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９８％、空孔面積率は０．５９％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は９７回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は２．９％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００９４】
（比較例８）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、３．５％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１１ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１２５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１２５ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径６．８９μｍ、酸化錫リッチ相の面積率０．５％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９９％、空孔面積率は０．７１％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は１４２回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は３．３％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００９５】
この比較例８について、同様のＤＣパワー密度、ガス圧で、スパッタガスにアルゴンと、酸素含有量を０、１、２、４％とし、ガス流量３００ｓｃｃｍでガラス基板（ＥａｇｌｅＸＧ）に無加熱で成膜し、４０ｎｍのＩＴＯ膜を作製した。
この膜を、イナートオーブン炉（型番：ＩＮＬ−４５−Ｓ）を用いて、５０〜２００℃まで大気雰囲気で６０分加熱し、加熱前後の膜をＸＲＤ（装置型番：リガク製_全自動水平型多目的Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ）測定にて結晶化の有無を確認した。結晶化温度は、ＸＲＤ測定にてＩｎ２Ｏ３の（２２２）面のピークが認められた温度とした。
【００９６】
酸素濃度が０％の場合、膜抵抗率は２．７４ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は７７．１％、結晶化温度は１００℃であった。
酸素濃度が１％の場合、膜抵抗率は０．９９ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８４．６％、結晶化温度は１００℃であった。
酸素濃度が２％の場合、膜抵抗率は０．６１ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８６．８％、結晶化温度は１００℃であった。
酸素濃度が４％の場合、膜抵抗率は０．８７ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８５．１％、結晶化温度は１００℃であった。
この結果を、同様に表２に示す。いずれも、本発明の条件を満たしておらす、不良となった。
【００９７】
（比較例９）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、３．０％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１０６ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１２２ＭＰａ、バルク抵抗率０．１２４ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径７．５５μｍ、酸化錫リッチ相の面積率０．３％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９９％、空孔面積率は０．８７％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は１６０回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は３．８％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００９８】
（比較例１０）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、５．５％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４００°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１２１ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１４５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１２０ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．１７μｍ、酸化錫リッチ相の面積率８．２％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合８５％、空孔面積率は０．０２％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は１００回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は２．５％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【００９９】
この比較例１０について、同様のＤＣパワー密度、ガス圧で、スパッタガスにアルゴンと、酸素含有量を０、１、２、４％とし、ガス流量３００ｓｃｃｍでガラス基板（ＥａｇｌｅＸＧ）に無加熱で成膜し、４０ｎｍのＩＴＯ膜を作製した。
この膜を、イナートオーブン炉（型番：ＩＮＬ−４５−Ｓ）を用いて、５０〜２００℃まで大気雰囲気で６０分加熱し、加熱前後の膜をＸＲＤ（装置型番：リガク製_全自動水平型多目的Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ）測定にて結晶化の有無を確認した。結晶化温度は、ＸＲＤ測定にてＩｎ２Ｏ３の（２２２）面のピークが認められた温度とした。
【０１００】
酸素濃度が０％の場合、膜抵抗率は２．０８ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は７８．７％、結晶化温度は１５０℃であった。
酸素濃度が１％の場合、膜抵抗率は０．９４ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８３．６％、結晶化温度は１５０℃であった。
酸素濃度が２％の場合、膜抵抗率は０．７０ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８６．５％、結晶化温度は１５０℃であった。
酸素濃度が４％の場合、膜抵抗率は０．９９ｍΩ・ｃｍ、５００ｎｍ波長での透過率は８７．０％、結晶化温度は１５０℃であった。
この結果を、同様に表２に示す。いずれも、本発明の条件を満たしておらす、不良となった。
【０１０１】
（比較例１１）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１３５０°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１１ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１２５ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０５ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径３．９３μｍ、酸化錫リッチ相の面積率３．８％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９３％、空孔面積率は０．０２％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は９５回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は１．８％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【０１０２】
（比較例１２）
原子比でＳｎ／（Ｉｎ＋Ｓｎ）が、４．６％となるように比率を調整したＳｎＯ２粉末とＩｎ２Ｏ３粉末を焼結原料として用いて焼結した。途中保持温度を１４３０°、途中保持時間を２０時間とし、最高焼結温度を１４９０℃とし、最高焼結温度での保持時間を１０時間とした。こうして得られた焼結体は、焼結体密度７．１１２ｇ／ｃｍ３、曲げ強度１２０ＭＰａ、バルク抵抗率０．１０６ｍΩ・ｃｍ、平均結晶粒径４．１１μｍ、酸化錫リッチ相の面積率１．８％、酸化錫リッチ相同士が隣接しない割合９３％、空孔面積率は０．０６％であった。
この焼結体を用いてターゲットを作製し、ＤＣパワー密度２．３Ｗ／ｃｍ２、ガス圧は０．６Ｐａ、スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）、ガス流量３００ｓｃｃｍで連続的に３４時間スパッタリングを行ったところ、アーキング発生回数は１３２回／２４ｈｒ、ノジュール被覆率は２．６％と、本願発明の条件を満たしておらず、不良であった。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明は、ＩＴＯ膜形成に好適な、低温でも低抵抗な膜を得ることが可能である低酸化錫組成のＩＴＯスパッタリングターゲットに関し、低温の焼結、特に１５００℃未満の焼結で、ターゲットの粒径が小さく、高密度であり、強度が高く、アーキングやノジュールを低減できるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することができる。そしてスパッタリングが進行することに伴う膜特性の変化を少なくすると共に、成膜の品質の向上を図ることができる。この結果、ＩＴＯターゲットの生産性や信頼性を向上することができるという優れた効果を有する。本発明のＩＴＯスパッタリングターゲットは、特にＩＴＯ膜形成に有用であり、タッチパネル、フラットパネルディスプレイ、有機ＥＬ、太陽電池等の用途に最適である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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