(57)【要約】【課題】非水溶性熱可塑性樹脂をベースとして安価でかつ遮熱性が良好なフォトクロミック材料（紫外線応答性樹脂組成物）及びその製造方法を提供する。【解決手段】遷移金属塩水溶液をイオン交換し、遷移金属酸化物水溶液を得るイオン交換工程、前記遷移金属酸化物水溶液と、水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液と、を混合し、第一混合物を得る第一混合工程、前記第一混合物と非水溶性熱可塑性樹脂とを混合し、第二混合物を得る第二混合工程、前記第二混合物から水及び前記溶媒を除去し、第三混合物を得る除去工程、並びに、前記第三混合物を溶融混練し、紫外線に応答して光線透過率が低下する紫外線応答性樹脂組成物を得る溶融混練工程、を含む紫外線応答性樹脂組成物の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
遷移金属塩水溶液をイオン交換し、遷移金属酸化物水溶液を得るイオン交換工程、
前記遷移金属酸化物水溶液と、水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液と、を混合し、第一混合物を得る第一混合工程、
前記第一混合物と非水溶性熱可塑性樹脂とを混合し、第二混合物を得る第二混合工程、
前記第二混合物から水及び前記溶媒を除去し、第三混合物を得る除去工程、並びに、
前記第三混合物を溶融混練し、紫外線に応答して光線透過率が低下する紫外線応答性樹脂組成物を得る溶融混練工程、
を含む紫外線応答性樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
前記溶媒が、有機溶媒、又は、有機溶媒と水との混合溶媒である、
請求項1に記載の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
前記遷移金属塩がタングステン酸ナトリウムである、
請求項１又は２に記載の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法により得た前記紫外線応答性樹脂組成物を成型する工程、
を含む紫外線応答性樹脂成形物の製造方法。
【請求項５】
非水溶性熱可塑性樹脂と、
水溶性樹脂と、
遷移金属酸化物と、を含む、
紫外線に応答して光線透過率が低下する紫外線応答性樹脂組成物。
【請求項６】
前記遷移金属酸化物と前記水溶性樹脂との含有重量比が、１０：９０〜９０：１０である、
請求項５に記載の紫外線応答性樹脂組成物。
【請求項７】
前記遷移金属酸化物と前記水溶性樹脂との合計含有量が、前記非水溶性熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．０５〜１０重量部である、
請求項５又は６に記載の紫外線応答性樹脂組成物。
【請求項８】
前記遷移金属酸化物がタングステン酸である、
請求項５〜７のいずれかに記載の紫外線応答性樹脂組成物。
【請求項９】
前記水溶性樹脂がポリビニルピロリドンである、
請求項５〜８のいずれかに記載の紫外線応答性樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フォトクロミズムを利用した調光フィルム及び調光シート等に用いる感光体として使用し得る紫外線応答性樹脂組成物及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、例えば地球温暖化対策として、窓ガラスからのエネルギーの流出入を制御するため、光があたって色が変わって遮熱性を発揮するフォトクロミック感光性材料からなる透明な成形体が使用されている。
【０００３】
かかる成形体として、例えば、特許文献１（特開平１−１８０５３６号公報）には、「透明樹脂に、フォトクロミック剤と水酸基を有するモノマー単位が５モル％以上であるポリマーを含有せしめた感光性材料から成ることを特徴とするフォトクロミック透明成形体。」が提案されている。
【０００４】
より具体的には、上記特許文献１では、透明樹脂として、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）等の非水溶性熱可塑性樹脂が挙げられ、水酸基を有するモノマー単位が５モル％以上であるポリマーとして、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）及びポリビニルアセテート（ＰＶＡｃ）が挙げられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１−１８０５３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１のフォトクロミック材料はいわゆる有機系であり、価格が高い。また、他に無機系のフォトクロミック材料も知られているが、フォトクロミック性及び遮熱性は必ずしも高くない。
【０００７】
そこで、本発明は、上記のような従来技術の実状に鑑みてなされたものであり、非水溶性熱可塑性樹脂をベースとして安価でかつ遮熱性が良好なフォトクロミック材料（紫外線応答性樹脂組成物）及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決すべく、本発明は、
遷移金属塩水溶液をイオン交換し、遷移金属酸化物水溶液を得るイオン交換工程、
前記遷移金属酸化物水溶液と、水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液と、を混合し、第一混合物を得る第一混合工程、
前記第一混合物と非水溶性熱可塑性樹脂とを混合し、第二混合物を得る第二混合工程、
前記第二混合物から水及び前記溶媒を除去し、第三混合物を得る除去工程、並びに、
前記第三混合物を溶融混練し、紫外線に応答して光線透過率が低下する紫外線応答性樹脂組成物を得る溶融混練工程、
を含む紫外線応答性樹脂組成物の製造方法、を提供する。
【０００９】
このような構成を有する本発明によれば、水溶性樹脂と遷移金属酸化物を非水溶性熱可塑性樹脂によって好適な分散状態で混合することができ、塗工設備を必要とせずに、非水溶性熱可塑性樹脂をベースとして安価でかつ遮熱性が良好な紫外線応答性樹脂組成物を提供することができる。
【００１０】
また、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法においては、前記溶媒が、有機溶媒、又は、有機溶媒と水との混合溶媒である、のが好ましい。
【００１１】
また、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法においては、前記遷移金属塩がタングステン酸ナトリウムである、のが好ましい。
【００１２】
更に本発明は、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法により得た前記紫外線応答性樹脂組成物を成型する工程、
を含む紫外線応答性樹脂成形物の製造方法、にも関する。
【００１３】
このような構成を有する本発明によれば、水溶性樹脂と遷移金属酸化物を非水溶性熱可塑性樹脂によって好適な分散状態で混合することができ、非水溶性熱可塑性樹脂をベースとして安価でかつ遮熱性が良好な紫外線応答性樹脂組成物からなる成型品を提供することができる。
【００１４】
更に本発明は、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法により得られる紫外線応答性樹脂組成物にも関する。本発明の紫外線応答性樹脂組成物は、
非水溶性熱可塑性樹脂と、
水溶性樹脂と、
遷移金属酸化物、を含み、
紫外線に応答して光線透過率が低下する紫外線応答性樹脂組成物である。
【００１５】
このような構成を有する本発明の紫外線応答性樹脂組成物は、有機系のフォトクロミック材料に比して安価であり、充分なフォトクロミック性及び遮熱性を発揮し得る。
【００１６】
上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物においては、前記遷移金属酸化物と前記水溶性樹脂との含有重量比が、１０：９０〜９０：１０である、のが好ましい。
【００１７】
また、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物においては、前記遷移金属酸化物と前記水溶性樹脂との合計含有量が、前記非水溶性熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．０５〜１０重量部である、のが好ましい。
【００１８】
また、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物においては、前記遷移金属酸化物がタングステン酸であるのが好ましく、また、前記水溶性樹脂がポリビニルピロリドンであるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、非水溶性熱可塑性樹脂をベースとして安価でかつ遮熱性が良好なフォトクロミック材料（紫外線応答性樹脂組成物）及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下において、本発明の紫外線応答性樹脂組成物及びその製造方法の代表的な実施形態を詳細に説明する。但し、本発明はこれらに限られるものではない。
【００２１】
≪紫外線応答性樹脂組成物の製造方法≫
本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法は、（１）遷移金属塩水溶液をイオン交換し、遷移金属酸化物水溶液を得るイオン交換工程、（２）遷移金属酸化物水溶液と、水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液と、を混合し、第一混合物を得る第一混合工程、（３）第一混合物と非水溶性熱可塑性樹脂とを混合し、第二混合物を得る第二混合工程、（４）第二混合物から水及び溶媒を除去し、第三混合物を得る除去工程、並びに、（５）第三混合物を溶融混練し、紫外線応答性樹脂組成物を得る溶融混練工程を含むものである。以下に各工程について説明する。
【００２２】
（１）イオン交換工程
まず、遷移金属塩水溶液をイオン交換し、遷移金属酸化物水溶液を得る。
ここで用いる遷移金属塩としては、いわゆる無機系のフォトクロミック材料の前駆体ともいうべき材料であり、例えばタングステン酸ナトリウム、モリブデン酸ナトリウム、クロム酸ナトリウム、二クロム酸ナトリウム、マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸ナトリウム等を挙げることができる。なかでも、タングステン酸ナトリウムは、確実にフォトクロミック性及び遮熱性を有する紫外線応答性樹脂組成物を提供できることを、発明者らは実験により確認している。
【００２３】
遷移金属塩水溶液の、濃度としては、本発明の効果を損なわない範囲で適宜調整すればよいが、例えば５〜１５重量％程度であればよい。市販品としては、例えば日本無機化学工業（株）製のものを使用することができる。
【００２４】
また、本工程で用いるイオン交換樹脂としては、遷移金属塩をイオン交換して遷移金属酸化物とし得るものであれば制限なく使用することができる。例えば、陽イオン交換樹脂、陽イオン交換膜等を用いることができる。市販品としては、例えばオルガノ（株）製のアンバーライトＩＲ１２４（Ｈ）ＡＧ等が挙げられる。
【００２５】
イオン交換は、遷移金属塩水溶液に、遷移金属塩に対して１〜５倍量（重量）のイオン交換樹脂を添加し、数分間攪拌することによって実施すればよい。また、遷移金属塩水溶液を、イオン交換樹脂を充填したカラム内を通液することによっても可能である。イオン交換後は、ろ紙又はディスクシリンジ等によってろ過して、遷移金属酸化物水溶液を得る。
【００２６】
（２）第一混合工程
上記イオン交換工程により得られる遷移金属酸化物は、水溶液中で凝集・析出する傾向にあるため、本工程において、上記遷移金属酸化物水溶液と、水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液と、を混合し、遷移金属酸化物の凝集・析出を抑制した第一混合物を得る。
【００２７】
したがって、本工程において用いる水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液は、換言すると、凝集防止剤（分散剤）ともいえるものである。ここで用いる水溶性樹脂としては、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ−Ｎ−ビニルアセトアミド（ＰＮＶＡ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等が挙げられる。なかでも、紫外線応答性樹脂組成物の外観、性能が良好であるという理由から、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）が好ましい。
【００２８】
また、溶媒としては、本発明の効果を損なわない範囲で種々のものを用いることができるが、水に溶解し、また、水溶性樹脂を溶解するものであればよく、更に、沸点がなるべく低いものが好ましい。有機溶媒、又は、有機溶媒と水との混合溶媒であってもよい。有機溶媒を用いることで、後述する工程で添加する非水溶性熱可塑性樹脂と水溶性樹脂とをより均一に混合し易くなり、確実にフォトクロミック性及び遮熱性を発現可能である。
【００２９】
有機溶媒としては、例えばイソピロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール、アセトン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、メタノール等が挙げられる。
【００３０】
ここで、水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液と遷移金属酸化物水溶液とを混合してできる第一混合物の有機溶媒と水との混合比としては、有機溶媒：水＝３０：７０〜６０：４０（重量比）であることが好ましい。上記範囲であれば、第一混合物と非水溶性熱可塑性樹脂との均一な混合が可能な程度に有機溶媒が含まれるため好ましく、遷移金属酸化物が析出しない程度に水が含まれるため好ましい。従って、上記好適範囲に合わせて溶媒に含まれる有機溶媒の添加量を調整することが好ましい。
【００３１】
上記遷移金属酸化物水溶液と、水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液と、の混合は、例えば上記遷移金属酸化物水溶液をマグネティックスターラで攪拌しながら、ここに水溶性樹脂を溶媒に溶解した溶液を徐々に添加すればよい。これにより、遷移金属酸化物、水溶性樹脂及び溶媒を含む第一混合物を得る。
【００３２】
第一混合物における遷移金属酸化物、水、水溶性樹脂、溶媒及び水溶性樹脂の混合割合は、後述する本発明の紫外線応答性樹脂組成物の各成分の含有量の条件を満たすように、適宜調整すればよい。
【００３３】
（３）第二混合工程
本工程では、上記第一混合工程で得た第一混合物に、非水溶性熱可塑性樹脂を混合し、第二混合物を得る。ここで用いる非水溶性熱可塑性樹脂としては、本発明の紫外線応答性樹脂組成物を成型して得られる成形体のマトリクス基材となり、当該成形体に透明性を付与できるものであれば特に制限なく用いることができ、例えば、粉末状のポリエチレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル等が挙げられる。
【００３４】
粉末状の非水溶性熱可塑性樹脂は、第一混合物と均一に混合しやすくなる程度に、粒径が小さく比表面積が大きいことが好ましい。また、乾燥中の非水溶性熱可塑性樹脂同士の凝集を抑制しやすくなる程度に、粒径が大きいことが好ましい。従って、非水溶性熱可塑性樹脂粒子の粒径は、１００μｍ〜１ｍｍであることが好ましい。
【００３５】
例えば、耐酸性の容器中で非水溶性熱可塑性樹脂を攪拌しながら、これに上記第一混合工程で得た第一混合物を徐々に添加して混合すればよい。これにより、第一混合物（遷移金属酸化物、水、水溶性樹脂及び溶媒）並びに非水溶性熱可塑性樹脂を含む第二混合物を得る。なお、第一混合工程と第二混合工程とは同時に実施してもよい。
【００３６】
第二混合物における、（遷移金属酸化物、水、水溶性樹脂、溶媒及び水溶性樹脂）と非水溶性熱可塑性樹脂との混合割合は、後述する本発明の紫外線応答性樹脂組成物の各成分の含有量の条件を満たすように、適宜調整すればよい。
【００３７】
（４）水・溶媒除去工程
次に、上記第二混合工程と同時に又は上記第二混合工程の後に、第二混合物から水及び溶媒を除去して、第三混合物を得る。この水・溶媒除去工程は、上記第二混合物を加熱乃至は加温することによって行えばよい。
【００３８】
上記第二混合物の加熱は、例えば、上記第二混合工程に用いた容器を含む混合装置に、加熱装置を設け、当該加熱装置によって加熱すればよい。また、第二混合物を入れた容器をギヤオーブン等の加熱装置により加熱すればよい。また、上記第二混合物の加温は、上記第二混合工程における攪拌の摩擦熱によって第二混合物を加温すればよい。
【００３９】
この加熱乃至は加温によって、第二混合物から水及び溶媒を完全に蒸発させるのが好ましいが、第三混合物には溶融混練工程や成型工程に不具合が生じない程度の水及び溶媒が残存していてもよい。また、加熱又は加温の条件としては、第三混合物の各化合物の分散状態を良好に保持するために、水及び溶媒の沸点以下で徐々に乾燥させることが好ましい。例えば水及びイソプロピルアルコールの場合であれば、５０〜７０℃で２４時間程度の条件が好ましい。
【００４０】
このような水・溶媒除去によって、第三混合物では、粉末状の非水溶性熱可塑性樹脂粒子の表面に、遷移金属酸化物及び水溶性樹脂が良好な分散状態で付着して、コーティングされることになる。なお、このコーティングにより得られる層（被覆層）は、非水溶性熱可塑性樹脂粒子の全体を覆っていても、島状乃至は斑状に覆っていてもよい。また、当該コーティングの層は、全体において必ずしも均一の厚さでなくてもよい。
【００４１】
（５）溶融混練工程
ついで、上記のようにして得た第三混合物を溶融混練することによって、紫外線応答性樹脂組成物を得る。このときの形状は例えばペレット状であればよい。かかる溶融混練によって、得られる紫外線応答性樹脂組成物においては、非水溶性熱可塑性樹脂をマトリクス基材として、遷移金属酸化物及び水溶性樹脂が良好に分散した状態が形成されている。
【００４２】
なお、本発明における溶融混練とは、第三混合物をペレット状にする工程のみを示すのではなく、第三混合物から直接成型品を成型する途中になされる溶融混練（混合）をも含む概念である。例えば、一般的な射出成型機での成型時に、溶融した第三混合物がスクリューによって押し出されながら金型に充填される際に、混練（混合）される工程も含まれる。
【００４３】
溶融混練の条件としては、用いる遷移金属酸化物、水溶性樹脂及び非水溶性熱可塑性樹脂の種類やこれらの配合割合によって適宜調整すればよい。このような溶融混練によって、本発明の紫外線応答性樹脂組成物が得られる。
【００４４】
かくして上記工程（１）〜（５）によって得た本発明の紫外線応答性樹脂組成物を更なる成型工程に供することにより、種々の形状の成形体を得ることができる。したがって、本発明は、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法を含む紫外線応答性樹脂組成物成形品の製造方法をも提供する。
【００４５】
成型工程としては、通常の熱可塑性樹脂の成型に用いられる溶融成型方法を種々用いることができ、例えば押出成型、射出成型、インフレーション成型、ロール成型等が挙げられる。
【００４６】
≪紫外線応答性樹脂組成物≫
上記のとおり、本発明の紫外線応答性樹脂組成物は、遷移金属酸化物と、水溶性樹脂と、非水溶性熱可塑性樹脂と、を含むものである。またこのような紫外線応答性樹脂組成物を用いれば、種々の形状の成形品が得られる。
【００４７】
ここで、本発明の紫外線応答性樹脂組成物においては、良好にフォトクロミック性又は遮熱性を発現するという観点から、遷移金属酸化物と水溶性樹脂と含有重量比は、１０：９０〜９０：１０であることが好ましい。
【００４８】
なかでも、良好なフォトクロミック性または遮熱性を発現しながらも、良好な透光性やヘイズ（ＨＡＺＥ）値を保持するという観点から、２０：８０〜５０：５０であるのが好ましい。更に非水溶性熱可塑性樹脂にポリカーボネート樹脂を用いる場合には、同様の観点から２５：７５〜４５：５５であることがより好ましい。
【００４９】
また、本発明の紫外線応答性樹脂組成物においては、前記遷移金属酸化物と前記水溶性樹脂との合計含有量が、前記非水溶性熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．０５〜１０重量部である、ことが好ましい。０．０５重量部未満であると、フォトクロミック性または遮熱性が良好に発揮できず、また、１０重量部超であると、本発明の紫外線応答性樹脂組成物の透光性またはヘイズ（ＨＡＺＥ）値が大きく損なわれるおそれがあるためである。
【００５０】
なかでも、良好な透光性やヘイズ（ＨＡＺＥ）値を保持しながら、良好なフォトクロミック性または遮熱性を発揮するという観点から、前記遷移金属酸化物と前記水溶性樹脂との合計含有量が、前記非水溶性熱可塑性樹脂１００重量部に対して０．１〜３重量部である、ことが好ましい。
【００５１】
ここで、本発明の紫外線応答性樹脂組成物は遷移金属酸化物を含み、この遷移金属酸化物は、上記の本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法のイオン交換工程（１）で用いる遷移金属塩から得られるものであるが、略全ての遷移金属塩が遷移金属酸化物に変換している。
【００５２】
したがって、例えば遷移金属塩がタングステン酸ナトリウム（ＮａＨＷＯ４）で遷移金属酸化物がタングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）の場合、タングステン酸ナトリウム（遷移金属塩）の仕込量（モル量）と、最終製品である紫外線応答性樹脂組成物中のタングステン酸の量（モル量）と、の間の変化は、ほぼ無視することができる。
【００５３】
また、本発明の紫外線応答性樹脂組成物から得られる成形体は、種々の構造を有していてよい。例えばフィルム状、板状、棒状、球状、角柱状及び円柱状等であってもよい。
【００５４】
以上、本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法及びこれにより得られる紫外線応答性樹脂組成物の代表的な実施形態について説明したが、本発明は、これらの実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載の精神及び教示を逸脱しない範囲でその他の変形例や改良例が存在し、これらは全て本発明の技術的範囲に含まれる。
【００５５】
以下、実施例を用いて本発明の紫外線応答性樹脂組成物の製造方法及びこれにより得られる紫外線応答性樹脂組成物について更に説明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００５６】
［実験例１］
本実験例では非水溶性熱可塑性樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）を用い、下記の各工程を実施した。なお、各成分の含有割合や仕込量、組成は、表１に示した。
（１）イオン交換工程
１２．９重量％に調整したタングステン酸ナトリウム（日本無機化学（株）製）水溶液に、タングステン酸ナトリウムの２．８倍量（重量）のイオン交換樹脂（オルガノ（株）製のアンバーライトＩＲ１２４（Ｈ）ＡＧ）を加え、室温下にてガラス棒で２分間攪拌し、イオン交換を行った。イオン交換により得たタングステン酸水溶液をろ紙によってろ過し、タングステン酸水溶液を得た。
（２）第一混合工程
事前に調整した１０重量％のポリビニルピロリドン（東京化成工業（株）製Ｋ−３０）のイソプロピルアルコール溶液を、マグネティックスターラでタングステン酸水溶液を攪拌しながら、ここに徐々に添加した。これにより、タングステン酸、ポリビニルピロリドン、水及びイソプロピルアルコールを含む第一混合物を得た。
（３）第二混合工程
非水溶性熱可塑樹脂である直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）粉末（プライムポリマー（株）製のＳＰ−２０４０Ｐ）に、上記第一混合物を少量ずつ混合、攪拌し、第二混合物を得た。
（４）水・溶媒除去工程
ここで、上記工程（３）において第二混合物を充填した容器をギヤオーブンに入れて７０℃２４時間という条件で加熱し、第二混合物から水及び溶媒を除去して第三混合物を得た。
（５）溶融混練工程
上記の第三混合物を、二軸押出機により、スクリュー回転速度６０〜１００ｒｐｍ、成型温度１４０〜１７０℃という条件で溶融混練し、紫外線応答性樹脂組成物のペレットを得た
（６）成型工程
上記ペレットから、スクリュー回転速度７５ｒｐｍ、成型温度１４０〜１７０℃という条件でインフレーション成型を実施し、厚さ０．１ｍｍのフィルム状成形体を得た。
【００５７】
［評価］
得られたフィルムについて、フィルム上に紫外線ランプ（ｓｐｅｃｔｒｏｌｉｎｅ  ＥＮＦ−２８０Ｃ／Ｊ）を直接載置し、ピーク波長３６５ｎｍの紫外光（光強度５〜１０ｍW／ｃｍ２）を５分間照射した。
照射完了後直ぐに、日立ハイテクサイエンス（株）製の紫外可視近赤外分光光度計（ＵＨ−４１５０）によって、３００〜２５００ｎｍの透過スペクトルを測定した。得られた透過スペクトルと、紫外線照射前の透過スペクトルから、それぞれ可視光透過率（３８０〜７８０ｎｍ）、日射透過率（３００〜２５００ｎｍ、ＪＩＳ  Ｒ３１０６に準拠）を算出し、それぞれの変化量をフォトクロミック性能及び遮熱性能とした。したがって、変化量が負に大きいほど、紫外線に応答して透過率が低下しており、つまりフォトクロミック性能及び遮熱性能が向上するため好ましい。
また、全光線透過率及びＨＡＺＥ値を、日本電色工業（株）製のヘーズメーター（ＮＤＨ−５０００）によって、ＪＩＳ  Ｋ７３６１−１に準じた試験方法で測定した。全光線透過率は高く、ＨＡＺＥ値は小さいほうが好ましい。
結果は表１に示した。
【００５８】
【表１】
2020158671.tif 000002
【００５９】
［実験例２］
非水溶性熱可塑性樹脂として、ポリカーボネート（ＰＣ）粉末（帝人（株）製のパンライトＬ−１２５０ＷＱ）を用い、表２に示す各成分の含有割合や仕込量、組成で、射出成型（成型加工温度２８５〜３００℃）により厚さ３ｍｍの板状成形体を得た以外は、上記実験例１と同様の方法で、紫外線応答性樹脂組成物を調製して評価を実施した。結果を表２に示した。
【００６０】
【表２】
2020158671.tif 000003
【００６１】
［実験例３］
非水溶性熱可塑性樹脂として、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）粉末（プライムポリマー（株）製のＳＰ−４０３０）を用い、表３に示す各成分の含有割合や仕込量、組成で、成型工程により厚さ０．１ｍｍのフィルム状成形体を得た以外は、上記実験例１と同様の方法で、紫外線応答性樹脂組成物を調製して評価を実施した。結果を表３に示した。
【００６２】
【表３】
2020158671.tif 000004
【００６３】
上記表１〜３から、本発明の紫外線応答性樹脂組成物によれば、良好なフォトクロミック性及び遮熱性が発現されていることがわかる。また、粉体混合による場合は、タングステン酸とポリビニルピロリドンの分散性に劣ると考えられ、フォトクロミック性及び遮熱性のいずれも劣っていた。
【００６４】
［実験例４］
比較のために、タングステン酸粉末とポリエチレン粉末とポリビニルピロリドン粉末とを、表４に示す混合割合で混合して得られた混合物を用いた以外は、実験例１と同様の方法で、厚さ０．１ｍｍのフィルム状成形体（単層）を作製し、可視光透過率及び日射透過率を測定した。結果を表4に示した。
【００６５】
【表４】
2020158671.tif 000005
【００６６】
実験例４における粉体混合の場合、タングステン酸とポリビニルピロリドンとの互いの分散性が不十分であることから、可視光透過率及び日射透過率の変化量が少なく、フォトクロミック性及び遮熱性が低いことがわかる。