(57)【要約】      （修正有）【課題】寸法精度が高い中空構造を有するＳｉＣ焼結部材を短時間で得ることが可能なＳｉＣ焼結部材の製造方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ焼結部材の製造方法は、第１のＳｉＣ成形体を仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体を得る工程ＳＴＥＰ１と、第２のＳｉＣ成形体を仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体を得る工程ＳＴＥＰ２と、第１のＳｉＣ仮焼体に第１の平面を形成する工程ＳＴＥＰ３と、第２のＳｉＣ仮焼体に第２の平面ａを形成する工程ＳＴＥＰ４と、第１の平面又は第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程ＳＴＥＰ５と、第１のＳｉＣ仮焼体と第２のＳｉＣ仮焼体とを、第１の平面と第２の平面とを接触させた状態で積層する工程ＳＴＥＰ６と、積層した第１のＳｉＣ仮焼体及び第２のＳｉＣ仮焼体を、積層方向に圧力を加えながら２０００℃以上２２００℃以下で焼成する工程ＳＴＥＰ７とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、
第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、
前記第１のＳｉＣ仮焼体に第１の平面を形成する工程と、
前記第２のＳｉＣ仮焼体に第２の平面を形成する工程と、
前記第１の平面又は前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、
前記第１のＳｉＣ仮焼体と前記第２のＳｉＣ仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接触させた状態で積層する工程と、
前記積層した前記第１のＳｉＣ仮焼体及び前記第２のＳｉＣ仮焼体を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の圧力を加えながら２０００℃以上２２００℃以下で焼成する工程とを備えることを特徴とするＳｉＣ焼結部材の製造方法。
【請求項２】
前記積層する工程において、前記第１の平面と前記第２の平面との間に、ホウ素を含む焼結助剤が介在していることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ焼結部材の製造方法。
【請求項３】
第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、
第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、
前記第１のＳｉＣ仮焼体に第１の平面を形成する工程と、
前記第２のＳｉＣ仮焼体に第２の平面を形成する工程と、
前記第１の平面又は前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、
前記第１のＳｉＣ仮焼体と前記第２のＳｉＣ仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接合材を介して接触させた状態で積層する工程と、
前記積層した前記第１のＳｉＣ仮焼体及び前記第２のＳｉＣ仮焼体を、積層方向に０．００５ｋｇｆ／ｃｍ2以上の圧力を加えながら１９００℃以上２２００℃以下で焼成する工程とを備えることを特徴とするＳｉＣ焼結部材の製造方法。
【請求項４】
前記接合材は、シリコン粉末、ＳｉＣ粉末、Ｓｉ溶射膜の何れかであることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ焼結部材の製造方法。
【請求項５】
前記凹部を形成する工程の前に、前記第１のＳｉＣ仮焼体及び前記第２のＳｉＣ仮焼体を保管する工程を備えることを特徴とする請求項１から４の何れか１項に記載のＳｉＣ焼結部材の製造方法。
【請求項６】
第３のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第３のＳｉＣ仮焼体を得る工程をさらに備え、
前記積層する工程において、前記第３のＳｉＣ仮焼体を前記第１のＳｉＣ仮焼体又は前記第２のＳｉＣ仮焼体の積層方向外側に剥離材を介して積層し、
前記焼成する工程において、積層された前記第１のＳｉＣ仮焼体と前記第２のＳｉＣ仮焼体と第３のＳｉＣ仮焼体とに前記圧力を加えることを特徴とする請求項１から５の何れか１項のＳｉＣ焼結部材の製造方法。
【請求項７】
乾式の研削加工又は研磨加工により、前記第１の平面、前記第２の平面及び前記凹部のうち少なくとも何れかを形成することを特徴とする請求項１から６の何れか１項に記載のＳｉＣ焼結部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ焼結部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造装置において、ウエハなどの基板を表面に保持するセラミック製静電チャックなどの載置台としての基台は、静電チャックなどと共に昇温されるので静電チャックなどと熱膨張係数が近似すると共に、高周波電力が印加される場合があるので、体積抵抗率が低い素材からなることが好ましい。このような素材として、ＳｉＣ焼結体が挙げられる。
【０００３】
しかしながら、ＳｉＣ焼結体は焼結温度が高く、且つ難加工性であるので、ＳｉＣ焼結体からなる基台は実用化されていない。
【０００４】
なお、特許文献１には、セラミックス仮焼体同士を通常の焼成温度より高い温度で常圧、荷重下で焼成することにより、一体化する技術が開示されている。ただし、錘を載置した荷重下でアルミナの仮焼体同士及びムライトの仮焼体同士を一体化した実施例しか挙げられておらず、ＳｉＣ仮焼体を一体化する実施例は挙げられていない。
【０００５】
また、特許文献２には、２つの被焼結体をホットプレス成形することにより厚さの異なるセラミックス焼結体を得る技術が開示されている。被焼結体には、セラミックス粉末、セラミックス成形体、セラミックス脱脂体及びセラミックス焼結体が含まれるとされている。ただし、窒化アルミニウム粉末を用いた実施例のみが挙げられおり、ＳｉＣ仮焼体を用いた実施例は挙げられていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−２９８５７４号公報
【特許文献２】特開２０００−１４１３３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１，２に記載された技術では、実際にはＳｉＣ仮焼体同士を焼成しても一体化することはできないという課題があった。なお、ＳｉＣ焼結体同士を拡散接合して一体化する場合、ＳｉＣ焼結体は難加工性であるので、接合面の研磨や研削などの作業に多大な時間を要する。また、ＳｉＣ成形体やＳｉＣ脱脂体同士を焼成して一体化した場合、これらに形成した凹部などは焼成時に変形するために、寸法精度が高い中空構造が得られない。
【０００８】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、寸法精度が高い中空構造を有するＳｉＣ焼結部材を短時間で得ることが可能なＳｉＣ焼結部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の第１のＳｉＣ焼結部材の製造方法は、第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、前記第１のＳｉＣ仮焼体に第１の平面を形成する工程と、前記第２のＳｉＣ仮焼体に第２の平面を形成する工程と、前記第１の平面又は前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、前記第１のＳｉＣ仮焼体と前記第２のＳｉＣ仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接触させた状態で積層する工程と、前記積層した前記第１のＳｉＣ仮焼体及び前記第２のＳｉＣ仮焼体を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の圧力を加えながら２０００℃以上２２００℃以下で焼成する工程とを備えることを特徴とする製造方法。
【００１０】
本発明の第２のＳｉＣ焼結部材の製造方法は、第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体を得る工程と、前記第１のＳｉＣ仮焼体に第１の平面を形成する工程と、前記第２のＳｉＣ仮焼体に第２の平面を形成する工程と、前記第１の平面又は前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、前記第１のＳｉＣ仮焼体と前記第２のＳｉＣ仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接合材を介して接触させた状態で積層する工程と、前記積層した前記第１のＳｉＣ仮焼体及び前記第２のＳｉＣ仮焼体を、積層方向に０．００５ｋｇｆ／ｃｍ2以上の圧力を加えながら１９００℃以上２２００℃以下で焼成する工程とを備えることを特徴とする。
【００１１】
本発明の第１及び第２のＳｉＣ焼結部材の製造方法によれば、凹部に由来する中空構造を有するＳｉＣ焼結部材を得ることが可能となる。第１及び第２のＳｉＣ仮焼体に第１及び第２の平面並びに凹部を形成しているが、これらを形成するための研削や研磨などの作業などは、ＳｉＣ焼結体にこれらを形成する場合と比較して、作業時間の短縮化を図ることが可能となる。また、凹部を形成したＳｉＣ成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部に由来するＳｉＣ焼結部材の中空構造の寸法精度の向上を図ることが可能となる。
【００１２】
また、本発明の第１のＳｉＣ焼結部材の製造方法によれば、錘を用いた小さな荷重を加えた状態で焼成を行う上記特許文献１に開示された技術と比較して、１０ｋｇｆ／ｃｍ2（＝０．９８ＭＰａ）以上の加圧を行いながら焼成を行うので、接合強度の向上、及びＳｉＣ焼結部材の緻密化を図ることが可能となる。
【００１３】
本発明の第１のＳｉＣ焼結部材の製造方法において、前記積層する工程において、前記第１の平面と前記第２の平面との間に、ホウ素を含む焼結助剤が介在していることが好ましい。
【００１４】
この場合、接合面に焼結助剤が介在するので、接合面付近での焼結が促進され、接合強度の向上を図ることが可能となる。
【００１５】
本発明の第２のＳｉＣ焼結部材の製造方法において、例えば、前記接合材は、シリコン粉末、ＳｉＣ粉末、Ｓｉ溶射膜の何れかである。
【００１６】
また、本発明の第１及び第２のＳｉＣ焼結部材の製造方法において、前記凹部を形成する工程の前に、前記第１のＳｉＣ仮焼体及び前記第２のＳｉＣ仮焼体を保管する工程を備えることが好ましい。
【００１７】
この場合、予め作製した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を保管しておくことにより、少なくとも仮焼に要する時間だけ短い時間でＳｉＣ焼結部材を得ることが可能となる。また、第１の平面及び第２の平面を形成した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を保管しておくことにより、第１の平面及び第２の平面を形成する工程に要する時間の分も短い時間でＳｉＣ焼結部材を得ることが可能となる。
【００１８】
また、本発明の第１及び第２のＳｉＣ焼結部材の製造方法において、第３のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第３のＳｉＣ仮焼体を得る工程をさらに備え、前記積層する工程において、前記第３のＳｉＣ仮焼体を前記第１のＳｉＣ仮焼体又は前記第２のＳｉＣ仮焼体の積層方向外側に剥離材を介して積層し、前記焼成する工程において、積層された前記第１のＳｉＣ仮焼体と前記第２のＳｉＣ仮焼体と第３のＳｉＣ仮焼体とに前記圧力を加えることが好ましい。
【００１９】
この場合、第１又は第２のＳｉＣ仮焼体の段差部や凹部などに第３のＳｉＣ仮焼体を剥離材を介して配置した状態で圧力を加えることにより、第３のＳｉＣ仮焼体は第１及び第２のＳｉＣ仮焼体と共に焼成によって同様に収縮するので、焼成中に加わる圧力の均一化、及び接合強度の向上を図ることが可能となる。また、焼成後、第３のＳｉＣ仮焼体に相当する焼結体部分を容易に剥離させることが可能であるので、機械加工などによる除去を不要としない。
【００２０】
また、本発明の第１及び第２のＳｉＣ焼結部材の製造方法において、乾式の研削加工又は研磨加工により、前記第１の平面、前記第２の平面及び前記凹部のうち少なくとも何れかを形成することが好ましい。
【００２１】
この場合、湿式で研削加工又は研磨加工を行う場合と比較して、研削液又は研磨液が第１又は第２のＳｉＣ仮焼体の内部に侵入することにより、ＳｉＣ焼結部材に不純物が残存するおそれの解消を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材の製造方法を示すフローチャート。
【図２Ａ】第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を示す模式断面図。
【図２Ｂ】第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。
【図２Ｃ】ＳｉＣ焼結部材を示す模式断面図。
【図３】本発明の第２の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材の製造方法を示すフローチャート。
【図４Ａ】第１から第３のＳｉＣ仮焼体を示す模式断面図。
【図４Ｂ】第１から第３のＳｉＣ仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。
【図４Ｃ】ＳｉＣ焼結部材を示す模式断面図。
【図５Ａ】実施例８，９，１１における第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を示す模式断面図。
【図５Ｂ】第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。
【図５Ｃ】ＳｉＣ焼結部材を示す模式断面図。
【図６】本発明の第３の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材の製造方法を示すフローチャート。
【図７Ａ】第１及び第２のＳｉＣ仮焼体並びに接合材を示す模式断面図。
【図７Ｂ】第１及び第２のＳｉＣ仮焼体並びに接合材を積層した状態を示す模式断面図。
【図７Ｃ】ＳｉＣ焼結部材を示す模式断面図。
【図８】本発明の第４の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材の製造方法を示すフローチャート。
【図９Ａ】第１から第３のＳｉＣ仮焼体並びに接合材を示す模式断面図。
【図９Ｂ】第１から第３のＳｉＣ仮焼体並びに接合材を積層した状態を示す模式断面図。
【図９Ｃ】ＳｉＣ焼結部材を示す模式断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法について図面を参照して説明する。なお、図面は、ＳｉＣ焼結部材１０及び構成要素などを明確化するためにデフォルメされており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。
【００２４】
本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法は、図１に示すように、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４、凹部形成工程ＳＴＥＰ５、積層工程ＳＴＥＰ６及び焼成工程ＳＴＥＰ７を備えている。
【００２５】
第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１においては、図２Ａを参照して、第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体１を得る。第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２においては、第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体２を得る。なお、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２における仮焼温度は同じであっても、相違していてもよい。
【００２６】
第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２においては、ＳｉＣ（炭化珪素）粉末を成形した２個のＳｉＣ成形体を仮焼して第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を形成する。例えば、ＳｉＣ粉末に、焼結助剤、熱硬化性樹脂バインダなどの添加剤を適宜添加して混合して、成形原料を作製し、この成形材料を用いて加圧成形して２個のＳｉＣ成形体を形成する。
【００２７】
ＳｉＣ粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＳｉＣ粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。
【００２８】
混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。また、ＳｉＣ粉末に焼結助剤などを添加してＳｉＣ顆粒を作製し、このＳｉＣ顆粒に熱硬化性樹脂バインダなどの添加剤を添加したものを用いて加圧成形してＳｉＣ成形体を形成してもよい。成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。
【００２９】
なお、ＳｉＣ成形体を９００℃以上１２００℃未満の温度で加熱してＳｉＣ脱脂体を得たうえで、このＳｉＣ脱脂体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で加熱して第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を得てもよい。また、ＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度まで連続的に昇温させながら加熱して第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を得てもよい。
【００３０】
第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３においては、第１のＳｉＣ仮焼体１に第１の平面１ａを形成する。第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４においては、第２のＳｉＣ仮焼体２に第２の平面２ａを形成する。なお、第１の平面１ａと第２の平面２ａは、積層工程ＳＴＥＰ６において接触する面となる。
【００３１】
ＮＣ旋盤、ＭＣ加工機などの平面研削機やラッピング加工機などを用いて、例えば、表面粗さＲａが、好ましくは０．１５μｍ以上０．８μｍ以下、より好ましくは０．１５μｍ以上０．４μｍ以下となるように研磨又は研削を行うことにより、第１及び第２の平面１ａ，２ａを形成する。
【００３２】
凹部形成工程ＳＴＥＰ５においては、第１の平面１ａ又は第２の平面２ａの少なくとも一方に凹部３を形成する。凹部３は、第１の平面１ａ、第２の平面２ａの何れか一方、又は双方から掘り込むように研削加工などによって形成する。
【００３３】
なお、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３又は第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４において、第１の又は第２の平面１ａ，２ａを研磨加工せずに、あるいは粗く研削加工しただけとしておき、凹部形成工程ＳＴＥＰ５において凹部３を形成した後で、第１又は第２の平面１ａ，２ａを研磨加工、あるいは仕上げの研削加工を行ってもよい。
【００３４】
なお、第１及び第２の平面１ａ，２ａの双方から掘り込むように凹部３を形成する場合、これらの凹部３は、第１及び第２の平面１ａ，２ａを積層工程ＳＴＥＰ５において接触されたときに、一体化するものであってもよいが、他の平面によって閉じられるものであってもよい。また、第１及び第２の平面１ａ，２ａと凹部３の境界部分及び凹部３の底隅部分には、Ｒ面やＣ面などの面取り加工を施すことが好ましい。
【００３５】
また、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４又は凹部形成工程ＳＴＥＰ５において、乾式の研削加工又は研磨加工により、第１の平面１ａ、第２の平面２ａ又は凹部３を形成することが好ましい。これにより、研削液又は研磨液が第１又は第２の仮焼体１，２の内部に侵入し、ＳｉＣ焼結部材１０に不純物が残存するおそれの解消を図ることが可能となる。なお、研削加工及び研磨加工を行う場合、これら加工の双方ともに乾式で行うことが好ましい。
【００３６】
さらに、凹部形成工程ＳＴＥＰ５の前に、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を保管する保管工程を備えていてもよい。これにより、予め作製した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を保管しておくことにより、少なくとも仮焼に要する時間だけ短い時間でＳｉＣ焼結部材１０を得ることが可能となる。また、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４後の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を保管しておくことにより、第１の平面１ａ及び第２の平面２ａを形成する工程に要する時間の分も短い時間でＳｉＣ焼結部材１０を得ることが可能となる。
【００３７】
積層工程ＳＴＥＰ６においては、図２Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１と第２のＳｉＣ仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接触させた状態で積層する。
【００３８】
なお、積層工程ＳＴＥＰ６において、第１の平面１ａと第２の平面２ａとの間に、ホウ素を含む焼結助剤を介在させることが好ましい。これにより、焼成工程ＳＴＥＰ７にて接合面となる第１及び第２の面１ａ，２ａに焼結助剤が介在するので、接合面１ａ，２ａ付近での焼結が促進され、接合強度の向上を図ることが可能となる。例えば、ホウ素を含む焼結助剤としては、ホウ酸水溶液などを用いることができる。
【００３９】
また、積層工程ＳＴＥＰ６において、凹部３に図示しない中子を挿入した状態で積層することも好ましい。中子は、例えば、凹部３のなす形状に倣った樹脂体などであるが、凹部３に充填される多数の微小な樹脂体などであってもよい。ただし、中子は、焼成工程ＳＴＥＰ７において加えられる圧力に抗して、凹部３に不所望な変形を生じさせるものでないことが好ましい。
【００４０】
焼成工程ＳＴＥＰ７においては、積層した第１のＳｉＣ仮焼体１及び第２のＳｉＣ仮焼体２を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の圧力を加えながら２０００℃以上２２００℃以下で焼成する。これにより、図２Ｃを参照して、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２が焼結して一体化されたＳｉＣ焼結部材１０が得られる。
【００４１】
焼成工程ＳＴＥＰ７においては、少なくとも積層方向に加圧した状態で加熱するホットプレスなどによって、加圧焼結を行う。加熱時間は、好ましくは０．１時間以上１０時間以下、より好ましくは１時間以上５時間以下である。そして、焼成雰囲気は、例えば不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。
【００４２】
なお、積層工程ＳＴＥＰ６において凹部３に中子を挿入した場合、焼成工程ＳＴＥＰ７において又は焼成工程ＳＴＥＰ７後に中子を除去すればよい。例えば、凹部３が外部に連通している場合、溶解した中子を外部に排出すればよい。
【００４３】
ＳｉＣ焼結体同士を拡散接合して一体化する場合、ＳｉＣ焼結体は難加工性であるので、接合面の研磨に多大な時間を要するが、これと比較して、上述した本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法においては、第１及び第２の仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａ並びに凹部３を研削加工又は研磨加工する時間の低減を図ることが可能となる。また、凹部３を形成したＳｉＣ成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部３に由来するＳｉＣ焼結部材１０の中空構造などの寸法精度の向上を図ることが可能となる。
【００４４】
さらに、錘を用いた小さな荷重を加えた状態で焼成を行う上記特許文献１に開示された技術と比較して、１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上の加圧を行いながら焼成を行うので、接合強度の向上、及びＳｉＣ焼結部材１０の緻密化を図ることが可能となる。なお、１０ｋｇｆ／ｃｍ2未満の加圧では、焼成時に第１及び第２の仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａの良好な面接触が得られず接合不良を引き起こすため不適である。
【００４５】
次に、本発明の第２の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法について図面を参照して説明する。
【００４６】
本発明の第２の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法は、図３に示すように、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６、積層工程ＳＴＥＰ１７及び焼成工程ＳＴＥＰ１８を備えている。
【００４７】
図３における第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１においては、図４Ａを参照して、第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体１１を得る。第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２においては、第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体１２を得る。なお、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２における仮焼温度は同じであっても、相違していてもよい。
【００４８】
第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１は上述した図１における第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１と同様であり、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２は上述した第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２と同様であるので、説明は省略する。
【００４９】
第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３においては、第３のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第３のＳｉＣ仮焼体１３を得る。第３のＳｉＣ仮焼体１３は、上述した第１又は第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２と同様して得ればよい。なお、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程１３における仮焼温度は、第１又は第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１，１２における仮焼温度と同じであっても、相違していてもよい。
【００５０】
第３のＳｉＣ仮焼体１３は、積層工程ＳＴＥＰ１７において、図４Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１１と第２のＳｉＣ仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面２１ａとを接触させた状態で積層したときに、積層方向外側における段差や凹部を解消するような形状に構成されている。例えば、第２の仮焼体１２の積層方向外側の表面の外周部に環状の段差が形成されている場合、第３のＳｉＣ仮焼体１３は段差の高さとほぼ一致する厚みを有する環状部材として形成される。
【００５１】
次に、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４において、第１のＳｉＣ仮焼体１１に第１の平面１１ａを形成する。第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５において、第２のＳｉＣ仮焼体１２に第２の平面１２ａを形成する。
【００５２】
第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４は上述した第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３と同様であり、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５は上述した第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４と同様であるので、説明は省略する。
【００５３】
次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６において、第１の平面１１ａ又は第２の平面１２ａの少なくとも一方に凹部１４を形成する。凹部形成工程ＳＴＥＰ１６は上述した凹部形成工程ＳＴＥＰ５と同様であるので、説明は省略する。
【００５４】
次に、積層工程ＳＴＥＰ１７においては、図４Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１１と第２のＳｉＣ仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面１２ａとを接触させた状態で積層する。
【００５５】
さらに、積層工程１７において、第３のＳｉＣ仮焼体１３を第１のＳｉＣ仮焼体１１又は第２のＳｉＣ仮焼体１２の積層方向外側に剥離材１５を介して積層する。これにより、第１から第３のＳｉＣ仮焼体１１〜１３は、積層方向外側において段差や凹部を解消されて平面状となって積層される。剥離材１５としては、例えば、カーボンシート、窒化ホウ素シートなどを用いることができる。また、カーボンや窒化ホウ素を第１のＳｉＣ仮焼体１１又は第２のＳｉＣ仮焼体１２に直接コーティングしてもよい。
【００５６】
次に、焼成工程ＳＴＥＰ１８において、積層した第１から第３のＳｉＣ仮焼体１１〜１３を、積層方向に１ＭＰａ以上の圧力を加えながら２０００℃以上２２００℃以下で焼成する。焼成工程ＳＴＥＰ１８は上述した焼成工程ＳＴＥＰ７と同様であるので、説明は省略する。
【００５７】
焼成工程ＳＴＥＰ１８の完了により、図４Ｃを参照して、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２が焼結して一体化されたＳｉＣ焼結部材２０が得られる。なお、第３のＳｉＣ仮焼体１３が焼結してなる図示しないＳｉＣ焼結体は、剥離材１５を介してＳｉＣ焼結部材２０と接しているだけであるので、ＳｉＣ焼結部材２０と焼結せず、容易にＳｉＣ焼結部材２０と分離することができる。
【００５８】
以上説明した本発明の第２の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法においても、前述した本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法と同様の作用効果を奏する。
【００５９】
さらに、本発明の第２の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法においては、第１又は第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２の積層方向外側における段差部や凹部などに剥離材１５を介して第３のＳｉＣ仮焼体１３が配置された状態で加圧焼成される。そして、この焼成の際、第３のＳｉＣ仮焼体１３は第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２と同様に収縮する。これらにより、焼成中に第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２に加わる圧力の均一化、及び接合強度の向上を図ることが可能となる。
【００６０】
次に、本発明の第３の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法について図面を参照して説明する。
【００６１】
本発明の第３の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法は、図６に示すように、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４、凹部形成工程ＳＴＥＰ５、接合材形成工程ＳＴＥＰ５−１、積層工程ＳＴＥＰ６及び焼成工程ＳＴＥＰ７を備えている。
【００６２】
第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４、凹部形成工程ＳＴＥＰ５及び焼成工程ＳＴＥＰ７は、前述した本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法で説明した各工程ＳＴＥＰ１〜５，６と同様であるので、説明を省略する。
【００６３】
接合材形成工程ＳＴＥＰ５−１において、第１の平面１ａと第２の平面２ａとの間に介在させた接合材６を形成する。接合材６は、Ｓｉ（シリコン）またはＳｉＣを含む。このような接合材６を形成する方法として、従来から周知の湿式法による粉末をペーストにして平面に印刷、塗布する方法、乾式な方法としてプラズマ溶射法、アーク溶射法、ＲＦプラズマ溶射法、電磁加速プラズマ溶射法、線爆溶射法、電熱爆破粉体溶射法、溶線式フレーム溶射、粉末式フレーム溶射、溶棒式フレーム溶射などのフレーム溶射、高速フレーム溶射（ＨＶＯＦ、ＨＶＡＦ）、レーザ溶射、レーザ・プラズマ複合溶射、コールドスプレー法などが挙げられる。溶射原料は、例えば、平均粒径が２０μｍ以上６０μｍ以下の顆粒からなるものであっても、平均粒径が０．５μｍ以上６μｍ以下の粒子を含むスラリーであってもよい。
【００６４】
これにより、焼成工程ＳＴＥＰ７にて接合面となる第１及び第２の面１ａ，２ａの間に接合材６が介在するので、接合面１ａ，２ａ付近での焼結が促進され、接合強度の向上を図ることが可能となる。
【００６５】
接合材６を溶射により形成する場合、例えば、体積基準のメジアン径（Ｄ５０）が０．５〜６μｍの金属Ｓｉの粉末を、プラズマ溶射装置、高速フレーム（ＨＶＯＦ）溶射装置などを用いて第１の平面１ａ、第２の平面２ａまたはこれら両方の平面１ａ，２ａに溶射し、Ｓｉ溶射膜を形成すればよい。
【００６６】
接合材６をペーストを用いて形成する場合、例えば、平均粒子径が０．１〜３μｍの金属Ｓｉ粉末又はＳｉＣ粉末、バインダ、可塑剤を含む有機ビヒクルを添加してＳｉペースト又はＳｉＣペーストを調整し、このペーストを第１の平面１ａ、第２の平面２ａまたはこれら両方の平面１ａ，２ａに塗布、印刷、噴霧などした後、大気雰囲気又は窒素雰囲気で２００℃以上８００℃未満で０．１時間以上５時間以下熱処理して、Ｓｉ粉末又はＳｉＣ粉末などからなる接合材６を形成すればよい。
【００６７】
積層工程ＳＴＥＰ６においては、図７Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１と第２のＳｉＣ仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接合材６を介して接触させた状態で積層する。
【００６８】
焼成工程ＳＴＥＰ７においては、積層した第１のＳｉＣ仮焼体１及び第２のＳｉＣ仮焼体２並びに接合材６を、積層方向に０．００５ｋｇｆ／ｃｍ2（＝４９０Ｐａ）以上の圧力を加えながら１９００℃以上２２００℃以下で焼成する。これにより、図７Ｃを参照して、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２が焼結して一体化されたＳｉＣ焼結部材１０が得られる。
【００６９】
焼成工程ＳＴＥＰ７においては、少なくとも積層方向に荷重を負荷した状態での常圧焼成や、加圧した状態で加熱するホットプレスなどによって、焼結を行う。加熱時間は、好ましくは０．１時間以上１０時間以下、より好ましくは１時間以上５時間以下である。そして、焼成雰囲気は、例えば不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。
【００７０】
ＳｉＣ焼結体同士を接合して一体化する場合、ＳｉＣ焼結体は難加工性であるので、接合面の研磨に多大な時間を要するが、これと比較して、上述した本発明の第３の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法においては、第１及び第２の仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａ並びに凹部３を研削加工又は研磨加工する時間の低減を図ることが可能となる。また、凹部３を形成したＳｉＣ成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部３に由来するＳｉＣ焼結部材１０の中空構造などの寸法精度の向上を図ることが可能となる。
【００７１】
また、第１及び第２の仮焼体１，２を接合材６を介して焼成し一体化できるため、焼成工程ＳＴＥＰ７において負荷する圧力は小さくてもよく、設備上の制約が小さくなり低コスト化にも貢献し得る。
【００７２】
なお、０．００５ｋｇｆ／ｃｍ2未満の加圧では、焼成時に第１及び第２の仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａの良好な面接触が得られず接合不良を引き起こすため不適である。また、ホットプレス機などを用いて１ｋｇｆ／ｃｍ2以上の加圧を行いながら焼成を行うと、接合面はさらに良好に接合されるので、好ましい。
【００７３】
次に、本発明の第４の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法について図面を参照して説明する。
【００７４】
本発明の第４の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法は、図８に示すように、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６、接合材形成工程ＳＴＥＰ１６−１、積層工程ＳＴＥＰ１７及び焼成工程ＳＴＥＰ１８を備えている。
【００７５】
第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６は、前述した本発明の第２の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法で説明した工程ＳＴＥＰ１１〜１５，１６と同様であるので、説明を省略する。また、接合材形成工程ＳＴＥＰ１６−１及び焼成工程ＳＴＥＰ１８は、前述した本発明の第３の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材１０の製造方法で説明した工程ＳＴＥＰ５−１，７と同様であるので、説明を省略する。
【００７６】
以上説明した本発明の第４の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法においても、前述した本発明の第２の実施形態に係るＳｉＣ焼結部材２０の製造方法と同様の作用効果を奏する。
【００７７】
なお、本発明は、上述した第１乃至第４の実施形態に具体的に記載したＳｉＣ焼結部材１０，２０の製造方法に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内であれば適宜変更することができる。例えば、ＳｉＣ焼結部材１０，２０は２個のＳｉＣ仮焼体１，２又は１１，１２が一体化したものであるが、３個以上のＳｉＣ仮焼体が一体化したものであってもよい。
【実施例】
【００７８】
（実施例１〜７）
実施例１〜７においては、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２として、まず、純度９８％、平均粒径０．５μｍのＳｉＣ粉末に、焼結助剤としてＢ4Ｃを０．１〜０．５質量％、Ｃ（カーボン）、成形助剤としてＰＶＡなどのバインダなどを添加したものを原料粉末とした。次に、この原料粉末をスプレードライヤーで顆粒化して顆粒を得た。
【００７９】
そして、この顆粒を金型に充填し、圧力を２０ＭＰａとした一軸加圧成形して２個のＳｉＣ成形体を得た。これらのＳｉＣ成形体の嵩密度は表１に示す通りであった。次に、これらＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を１２００℃〜１９００℃として３時間焼成して２個のＳｉＣ仮焼体を得た。仮焼後の嵩密度及び仮焼による収縮率は、表１に示す通りであった。
【００８０】
次に、第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ３，４として、２個のＳｉＣ仮焼体を、図２Ａを参照して、一辺１００ｍｍ、高さ１０ｍｍの正方形板状の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２に加工した。第１のＳｉＣ仮焼体１の第１の平面１ａ及び第２のＳｉＣ仮焼体２の第２の平面２ａは、実施例１〜４，６，７においては、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。そして、実施例５においては、♯６００のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。研削加工は、研磨液は用いずに、乾式で行った。第１及び第２の平面１ａ，２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）及び最大高さ（Ｒｚ）の平均は、表１に示す通りであった。
【００８１】
次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ５として、第２のＳｉＣ仮焼体２の第２の平面２ａに凹部３を形成した。凹部３は、３本の幅２０ｍｍ、深さ５ｍｍ、長さ７０ｍｍの直線状の溝であった。この凹部３は、直径２０ｍｍのエンドミルを用いてＭＣ加工により形成した。このＭＣ加工の加工性の評価は表１に示す通りであった。
【００８２】
なお、評価は加工時の主軸の負荷、ビビリ及び仮焼体の破損の発生によって判定した。表１において、評価「◎」は１パスの切り込み量が０．２５ｍｍ以上、且つ刃送り量が２５０ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって優良を意味する。評価「〇」は１パスの切り込み量が０．２ｍｍ以上、且つ刃送り量が２００ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって良を意味する。評価「△」は１パスの切り込み量が０．１５ｍｍ以上、且つ刃送り量が１５０ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって可を意味する。評価「×」は１パスの切り込み量が０．１５ｍｍ未満、又は刃送り量が１５０ｍｍ／ｍｉｎ未満となるものであって不良を意味する。評価「××」は加工途中に仮焼体が破損したものであって不良を意味する。
【００８３】
これより、凹部３を形成する際の加工性に関しては、仮焼温度が１２００℃以上１９００℃であれば凹部３の形成は可能であるが、１２５０℃以上１７８５℃以下であると良好であることが分かった。
【００８４】
次に、積層工程ＳＴＥＰ６として、図２Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１と第２のＳｉＣ仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接触させた状態で積層させた。
【００８５】
次に、焼成工程ＳＴＥＰ７として、このように積層した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で押圧板としてのカーボン平板で挟み込んで、実施例１〜６では２５ｋｇｆ／ｃｍ2（＝２．４５ＭＰａ）の荷重、実施例７では１０ｋｇｆ／ｃｍ2（＝０．９８ＭＰａ）の荷重を積層方向にかけながら、炉内温度を２０７０℃として３時間焼成した。これにより、図２Ｃを参照して、ＳｉＣ焼結部材１０が得られた。ＳｉＣ焼結部材１０の嵩密度は表１に示す通りであった。
【００８６】
そして、このＳｉＣ焼結部材１０に対して、接合部を含むように切断し、切断面を研磨加工した後、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不不良や破損などは確認されず、凹部３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。
【００８７】
実施例１〜７の結果を表１にまとめた。
【００８８】
【表１】
2020203825.tif 000003
【００８９】
（比較例１）
比較例１においては、実施例１〜７と同様に作製したＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を２０７０℃として３時間焼成して２個のＳｉＣ焼結体を得た。すなわち、比較例１においては、ＳｉＣ仮焼体１，２の代わりにＳｉＣ焼結体を用いた。ＳｉＣ焼結体に凹部３の形成を実施例１〜７において凹部３を形成したＭＣ加工機を用いて加工することを試みたが、非常に困難であり、途中で断念した。
【００９０】
（比較例２）
比較例２においては、実施例１〜７と同様に作製したＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を１１００℃として３時間焼成して２個のＳｉＣ仮焼体を得た。ＳｉＣ仮焼体に凹部３の形成を実施例１〜７において凹部３を形成したＭＣ加工機を用いて加工することを試みたが、加工時に仮焼体が破損したため、途中で断念した。
【００９１】
（比較例３）
比較例３においては、焼成工程ＳＴＥＰ７において積層した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２にかける荷重を５ｋｇｆ／ｃｍ2（＝０．４９ＭＰａ）とした点を除いて、実施例７と同じ工程でＳｉＣ焼結部材３０を作製した。しかしながら、焼結体の密度が小さくなり、ＳｉＣ焼結部材３０の接合部に接合不良が観察された。
【００９２】
比較例１〜３の結果を表２にまとめた。
【００９３】
【表２】
2020203825.tif 000004
【００９４】
（実施例８）
実施例８においては、図１における第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ３，４として、２個のＳｉＣ仮焼体を、図５Ａを参照して、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状の第１のＳｉＣ仮焼体２１及び直径４００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板状の第２のＳｉＣ仮焼体２２に加工した。第１のＳｉＣ仮焼体２１の第１の平面２１ａ、第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の平面２２ａは、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。このとき、研磨液は用いずに、乾式で研削加工を行った。第１及び第２の平面２１ａ，２２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）及び最大高さ（Ｒｚ）の平均は、表２に示す通りであった。また、図１における凹部形成工程ＳＴＥＰ５として、実施例１と同様のＭＣ加工により凹部２３，２４を形成した。凹部２３は、冷媒用流路として用いることができるように第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の平面２２ａに幅２０ｍｍ、深さ５ｍｍの円周形状に形成した。凹部２４は、第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の平面２２ａとは反対側の表面の外周部に幅２５ｍｍ深さ１５ｍｍを有する環状に形成した。これらのことを除いて実施例１と同様にして、ＳｉＣ焼結部材３０を作製した。
【００９５】
このＳｉＣ焼結部材３０も、実施例１と同様に、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部２３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。実施例８の結果を表２にまとめた。そして、実施例８で作製したＳｉＣ焼結部材３０は、静電チャック用の基台として使用することが可能であることを確認した。
【００９６】
（実施例９）
実施例９においては、第１及び第２の平面２１ａ，２２ａに対する研削加工方法を除いて実施例８と同様にして、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体２１，２２を得た。
【００９７】
詳述すると、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体２１，２２に対して、♯６００のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行い、第１及び第２の平面２１ａ，２２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）の平均を０．２７μｍとした。さらに、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍの平面を有する別のＳｉＣ焼結体を用い、面方向に垂直に６０００Ｐａの荷重をかけながら０．５ｍ／ｍｉｎの速度で摺動させて乾式で研磨を行った。これにより、第１及び第２の平面２１ａ，２１ｂの算術平均粗さ（Ｒａ）の平均は０．１８μｍとなった。
【００９８】
次に、実施例８と同様にして、図１における積層工程ＳＴＥＰ６及び焼成工程ＳＴＥＰ７を行った。これにより、ＳｉＣ焼結部材３０を得た。
【００９９】
このＳｉＣ焼結部材３０も、実施例８と同様に、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部２３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。実施例９の結果を表３にまとめた。そして、実施例９で作製したＳｉＣ焼結部材３０は、静電チャック用の基台として使用することが可能であることを確認した。
【０１００】
（実施例１０）
実施例１０においては、図３における第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１，１２として、実施例８の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２と同様にして、２個のＳｉＣ成形体を得た。次に、これらＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を１５００℃として３時間焼成して２個のＳｉＣ仮焼体を得た。
【０１０１】
また、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３として、実施例１の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２と同様にして、ＳｉＣ成形体を得た。次に、このＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を１５００℃として３時間焼成して１個のＳｉＣ仮焼体を得た。
【０１０２】
次に、図３における第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１４，１５として、図４Ａを参照して、前記２個のＳｉＣ仮焼体を、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板形状の第１のＳｉＣ仮焼体１１及び直径４００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板形状の第２のＳｉＣ仮焼体１２に加工した。第１のＳｉＣ仮焼体１１の第１の平面１１ａ及び第２のＳｉＣ仮焼体１２の第２の平面１２ａは、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。また、前記１個のＳｉＣ仮焼体を、外径４００ｍｍ、内径３５０．５ｍｍ、厚さ１４．５ｍｍの円環形状の第３のＳｉＣ仮焼体１３に加工した。
【０１０３】
次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６として、第２のＳｉＣ仮焼体１２の第２の平面１２ａに凹部１４を形成し、第２のＳｉＣ仮焼体１２の第２の平面１２ａとは反対側の表面の外周部に幅２５ｍｍ、深さ１５ｍｍ円環状の凹部を形成した。凹部１４は、幅１０ｍｍ、深さ１０ｍｍであって冷媒用の流路に相当する円周形状であった。この凹部１４は、実施例８と同じようにＭＣ加工により形成した。
【０１０４】
次に、積層工程ＳＴＥＰ１７として、図４Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１１と第２のＳｉＣ仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面１２ａとを接触させた状態で積層させた。さらに、第２のＳｉＣ仮焼体１２の外周外側に剥離材１５を介して第３のＳｉＣ仮焼体１３を、剥離材１５を介して第１のＳｉＣ仮焼体１１の第１の平面１１ａの下方に設置した。なお、剥離材１５は共に厚さ０．２５ｍｍのカーボンシートを用いた。
【０１０５】
次に、焼成工程ＳＴＥＰ１８として、このように積層した第１から第３のＳｉＣ仮焼体１１〜１３を、実施例１の焼成工程ＳＴＥＰ７と同様にして焼成した。その後、第３のＳｉＣ仮焼体１３が焼成された部分を剥離することにより、図４Ｃを参照して、ＳｉＣ焼結部材２０が得られた。
【０１０６】
そして、このＳｉＣ焼結部材２０に対して、接合部を含むように切断し、切断面を研磨加工した後、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部１４に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。
【０１０７】
（実施例１１）
実施例１１においては、図１における積層工程ＳＴＥＰ６において、第１のＳｉＣ仮焼体２１の第１の表面２１ａ及び第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の表面２２ａに、濃度０．３ｇ／Ｌのホウ酸水溶液用を塗布したうえで、第１及び第２のＳｉＣ焼結体２１，２２を積層したことを除いて、実施例８と同様にして、ＳｉＣ焼結部材３０を作製した。
【０１０８】
このＳｉＣ焼結部材３０も、実施例８と同様に、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部２３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。
【０１０９】
実施例８〜１１の結果を表３にまとめた。
【０１１０】
【表３】
2020203825.tif 000005
【０１１１】
（実施例１２〜１５）
実施例１２〜１５においては、上述した実施例８と同様にして、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４及び凹部形成工程ＳＴＥＰ５を行った。
【０１１２】
次に、接合材形成工程ＳＴＥＰ５−１として、実施例１２，１５においては、溶剤としてＩＰＡを用い、Ｓｉ粒子の体積基準のメジアン径（Ｄ５０)が３μｍとなるようにＳｉ粒子含有スラリーを調製した。次いで、プラズマ溶射装置を用い、調製したＳｉ粒子含有スラリーをプラズマ装置のノズルに供給して第２の面２ａにプラズマ溶射し、Ｓｉ溶射膜からなる接合材６を形成した。このとき、溶射距離は７５ｍｍであった。なお、プラズマ溶射の条件は、供給電力が６５ｋＷ、Ａｒガスの供給量が１００Ｌ／ｍｉｎ、Ｎ2ガスの供給量が７０Ｌ／ｍｉｎ、かつ、Ｈ2ガスの供給量が７０ｍＬ／ｍｉｎに制御された。なお、接合材６の厚さは８μｍであった。
【０１１３】
そして、実施例１３においては、体積基準のメジアン径（Ｄ５０)が１μｍの金属Ｓｉ粒子を、バインダとしてのＰＶＢ、可塑剤としてのＤＢＰ、溶剤としての酢酸ブチルカルビトールを含む有機ビヒクルを用いて、Ｓｉペーストを調整した。調製したＳｉペーストを第２の面２ａに塗布し、大気雰囲気で２００℃で１時間熱処理し、Ｓｉ粒子などからなる接合材６を形成した。接合材６の厚さは１５μｍｍであった。
【０１１４】
一方、実施例１４においては、体積基準のメジアン径（Ｄ５０)が１μｍのＳｉＣ粒子を、実施例１３で用いた有機ビヒクルを用いて、ＳｉＣペーストを調整した。調製したＳｉＣペーストを第２の面２ａに塗布し、大気雰囲気で２００℃で１時間熱処理し、ＳｉＣ粒子などかたなる接合材６を形成した。接合材６の厚さは１５μｍｍであった。
【０１１５】
次に、積層工程ＳＴＥＰ６として、図７Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１と第２のＳｉＣ仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接合材６を介して接触させた状態で積層させた。
【０１１６】
次に、焼成工程ＳＴＥＰ７として、このように積層した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２並びに接合材６を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で押圧板としてのカーボン平板で挟み込んで、実施例１〜６では０．００５ｋｇｆ／ｃｍ2（＝４９０Ｐａ）の荷重、実施例７では１０ｋｇｆ／ｃｍ2（＝０．９８ＭＰａ）の荷重を積層方向にかけながら、炉内温度を２０７０℃として３時間焼成した。これにより、図７Ｃを参照して、ＳｉＣ焼結部材１０が得られた。ＳｉＣ焼結部材１０の嵩密度は表４に示す通りであった。
【０１１７】
そして、このＳｉＣ焼結部材１０に対して、接合部を含むように切断し、切断面を研磨加工した後、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不不良や破損などは確認されず、凹部３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。
【０１１８】
実施例１２〜１５の結果を表４にまとめた。
【０１１９】
【表４】
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【符号の説明】
【０１２０】
１，１１，２１…第１のＳｉＣ仮焼体、  １ａ，１１ａ，２１ａ…第１の平面、  ２，１２，２２…第２のＳｉＣ仮焼体、  ２ａ，１２ａ，２２ａ…第２の平面、  ３、１４，２３…凹部、  １３…第３のＳｉＣ仮焼体、  １５…剥離材、  ６，１６…接合材、  １０，２０，３０…セラミックス焼結体。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図６】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図７Ｃ】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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