(57)【要約】【課題】平均粒径を数十μｍ以下に抑え、パーティクルの発生を抑制する。【解決手段】タングステン粉末の予備成形体を作製した後、予備成形体を焼結する。予備成形体は、その相対密度が７０％以上９０％以下、酸素含有量が１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下となるように作製される。焼結は、熱間等方圧プレス法により、１７００℃以上１８５０℃以下で実施する。これにより、２０μｍ以下かつ標準偏差１０μｍ以下の平均粒径と、９９％以上の相対密度と、１０ｐｐｍ以下の酸素濃度とを有するタングステンターゲットを得ることができる。このようなタングステンターゲットは、スパッタ時のパーティクルの発生を大幅に減少させることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
７０％以上９０％以下の相対密度と、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下の酸素含有量とを有するタングステン粉末の予備成形体を作製し、
前記予備成形体を１７００℃以上１８５０℃以下の温度で熱間等方圧プレス法により焼結する
タングステンターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のタングステンターゲットの製造方法であって、
前記予備成形体の焼結温度を１７００℃以上１７５０℃以下とするタングステンターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の製造方法によって製造されたタングステンターゲット。
【請求項４】
２０μｍ以下かつ標準偏差１０μｍ以下の平均粒径と、９９％以上の相対密度と、１０ｐｐｍ以下の酸素濃度とを有するタングステンターゲット。
【請求項５】
請求項４に記載のタングステンターゲットであって、
前記平均粒径は、１５μｍ以下であるタングステンターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タングステン粉末の焼結体で形成されたタングステンターゲットおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の製造分野においては、配線材料あるいは電極材料として、耐熱性および低抵抗特性を有するタングステンが広く用いられている。タングステン膜は、一般的にスパッタリング法で形成されている。タングステン膜のスパッタ成膜は、プラズマ放電により生成されたアルゴンイオンをタングステンターゲットに衝突させることで、ターゲット表面からタングステン微粒子を叩き出し、ターゲットに対向して配置された基板上にタングステン微粒子を堆積させる。このとき、ターゲット表面から発生したパーティクルが基板上に付着し膜質を低下させることがプロセス上の大きな問題として知られている。このため、タングステンターゲットにおいても、高品質なタングステン膜を安定して形成するために、結晶粒が微細かつ均一で、相対密度の高いタングステンターゲットが不可欠となっている。【０００３】
例えば特許文献１には、パーティクルの発生を防止するために、タングステン粉末に微量のモリブデンを添加したタングステンスパッタリングターゲットの製造方法が記載されている。この方法により、９５％以上の相対密度と、１０μｍ〜３００μｍの平均粒径とを有するターゲットが得られるとしている。【０００４】
また、特許文献２には、金属製のカプセルにタングステン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加圧し、その後、真空中にてカプセリングし、続いて該カプセルを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理する、スパッタリングターゲットの製造方法が記載されている。この方法により、２０〜１００μｍの平均結晶粒径と、９９％以上の相対密度と、１０〜１５ｐｐｍの酸素含有量とを有するタングステンターゲットが得られるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−２９５０３６号公報
【特許文献２】特開２００３−１９３２２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のタングステンターゲットの製造方法においては、平均結晶粒径のバラツキが大きく、数十μｍ以下の微細かつ均一な平均粒径に抑えることができない。このため、スパッタ時のパーティクルの抑制効果が十分ではなく、高品質なタングステン膜を安定して形成することが困難である。【０００７】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、平均粒径を数十μｍ以下に抑えることができるタングステンターゲットの製造方法およびタングステンターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るタングステンターゲットの製造方法は、７０％以上９０％以下の相対密度と、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下の酸素含有量とを有するタングステン粉末の予備成形体を作製する工程を含む。
上記予備成形体は、１７００℃以上１８５０℃以下の温度で熱間等方圧プレス法により焼結される。【０００９】
また、本発明の一形態に係るタングステンターゲットは、２０μｍ以下かつ標準偏差１０μｍ以下の平均粒径と、９９％以上の相対密度と、１０ｐｐｍ以下の酸素濃度とを有する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態に係るタングステンターゲットの製造方法を説明する工程図である。
【図２】真空ホットプレス法を説明する装置の概略図である。
【図３】熱間等方圧プレス法を説明する装置の概略図である。
【図４】本発明の一実施形態において作製された焼結体サンプルの表面状態を示す図であり、（Ａ）は光学顕微鏡写真、（Ｂ）は粒径測定装置の処理画面を示す。
【図５】本発明の一実施形態において作製された他の焼結体サンプルの表面状態を示す図であり、（Ａ）は光学顕微鏡写真、（Ｂ）は粒径測定装置の処理画面を示す。
【図６】本発明の一実施形態において作製された更に他の焼結体サンプルの表面状態を示す図であり、（Ａ）は光学顕微鏡写真、（Ｂ）は粒径測定装置の処理画面を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の一実施形態に係るタングステンターゲットの製造方法は、７０％以上９０％以下の相対密度と、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下の酸素含有量とを有するタングステン粉末の予備成形体を作製する工程を含む。
上記予備成形体は、１７００℃以上１８５０℃以下の温度で熱間等方圧プレス法により焼結される。
【００１２】
スパッタリングターゲットのパーティクルの発生量は、焼結体の相対密度、平均粒径、酸素含有量に強い相関を有しており、焼結体の相対密度が低いほど、平均粒径が大きいほど、あるいは酸素含有量が多いほど、パーティクルの発生頻度は増加する。一方、平均粒径が微細であっても、粒径のばらつきが大きいと、パーティクルの増加が抑えられない。本発明者は、焼結体の相対密度、平均粒径、酸素含有量等が予備成形体の相対密度および酸素含有量に依存することを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１３】
すなわち本実施形態のタングステンターゲットの製造方法において、予備成形体は、その相対密度が７０％以上９０％以下、酸素含有量が１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下となるように作製される。予備成形体の相対密度が７０％未満の場合、焼結体の粒子径が大きくなる。また、予備成形体の相対密度が９０％を超えると、焼結時に成形体に残存する酸素を十分に放出（脱気）させることができなくなり、焼結体の酸素含有量を低減することが難しくなる。一方、予備成形体の酸素含有量が１００ｐｐｍ未満の場合、焼結体の酸素含有量は低く抑えられるが、焼結体の粒子径が大きくなる傾向にある。また、予備成形体の酸素含有量が５００ｐｐｍを超えると、焼結体の粒子径を微細化できるものの、焼結体の酸素含有量を低減することが困難となる。
【００１４】
予備成形体の作製方法は特に限定されず、例えばホットプレス法（ＨＰ）で作製されるが、上述した予備成形体の特性が得られる限りにおいて他の成形法（冷間等方圧プレス法（ＣＩＰ）、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ）など）が採用されてもよい。ホットプレス法で予備成形体を作製するときの温度および圧力条件は、例えば、１４００℃、３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）である。
【００１５】
予備成形体は、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）で焼結される。焼結温度は１７００℃以上１８５０℃以下とされる。焼結温度が１７００℃未満の場合、処理温度が低いため、量産に適した処理時間内で９９％以上の高い相対密度を得ることが難しい。また、焼結温度が１８５０℃を超えると、処理温度が高いため、粒径の粗大化を招き、焼結体の粒子径の微細化および均一化を図ることができない。
【００１６】
上記タングステンターゲットの製造方法によれば、パーティクルの発生量の少ないスパッタリングターゲットを得ることができる。例えば、上記製造方法によれば、平均粒径２０μｍかつ標準偏差１０μｍ以下の平均粒径と、９９％以上の相対密度と、１０ｐｐｍ以下の酸素濃度とを有するタングステン焼結体を安定して製造することができる。
【００１７】
上記予備成形体の焼結温度は、１７００℃以上１７５０℃以下とすることができる。これにより、例えば平均粒径１５μｍ以下のタングステン焼結体を製造することが可能となり、焼結粒子の更なる微細化が可能となる。
【００１８】
本発明の一実施形態に係るタングステンターゲットは、２０μｍ以下かつ標準偏差１０μｍ以下の平均粒径と、９９％以上の相対密度と、１０ｐｐｍ以下の酸素濃度とを有する。
これにより、パーティクルの発生量を大幅に低減でき、高品質なタングステン膜を安定して形成することが可能となる。
【００１９】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
【００２０】
図１は、本発明の実施形態に係るタングステンターゲットの製造方法を説明する概略工程図である。本実施形態に係るタングステンターゲットの製造方法は、予備成形体の作製工程（ステップ１０１）と、予備成形体の焼結工程（ステップ１０２）と、焼結体の加工工程（ステップ１０３）とを有する。
【００２１】
［予備成形工程］
予備成形体は、原料粉末を所定形状にプレス成形することで作製される。原料粉末には、純度が例えば９９．９９９（５Ｎ）以上の高純度のタングステン粉末が用いられる。原料粉末の酸素含有量は、予備成形体の酸素含有量に影響を及ぼすため、原料粉末の酸素含有量は例えば５００ｐｐｍ以下とされる。原料粉末の平均粒径は特に限定されず、例えば、ＢＥＴ法での測定値が３．５μｍ〜４．５μｍである平均粒径を有するタングステン粉末が用いられる。
【００２２】
本実施形態では、真空ホットプレス法によって予備成形体を作製するが、これに限られず、大気圧下でのホットプレス法、冷間等方圧プレス法、熱間等方圧プレス法などの他のプレス法が採用されてもよい。
【００２３】
図２は、真空ホットプレス法を説明する概略図である。真空ホットプレス装置１０は、チャンバ１１と、チャンバ１１の内部に設置されたベース１２と、ベース１２の上に設置された外枠１３と、外枠１３の内部空所に嵌合するパンチ１４と、パンチ１４を加熱および押圧するラム１５と、チャンバ１１の内部を排気する真空ポンプ１６とを有する。原料粉末は、外枠１３の内部空所に充填され、チャンバ１１の内部が所定の圧力にまで真空排気された後、パンチ１４で所定温度に加熱されつつ所定の圧力でプレスされる。これにより、原料粉末の予備成形体Ｓ１が作製される。
【００２４】
予備成形体Ｓ１は、例えば円形または矩形の板状に形成され、本実施形態では円板形状の予備成形体Ｓ１が作製される。予備成形体Ｓ１の形状は、外枠１３の内部空所およびパンチ１４各々の形状で決定される。予備成形体Ｓ１を真空ホットプレス法で作製することにより、予備成形体Ｓ１の脱ガスを促進し、予備成形体Ｓ１に含まれる酸素の量を低減させることができる。
【００２５】
予備成形工程では、７０％以上９０％以下の相対密度と、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下の酸素含有量とを有するタングステン粉末の予備成形体Ｓ１が作製される。このような特性を有する予備成形体Ｓ１を作製するためのホットプレス温度および圧力条件は特に限定されないが、例えば、１４００℃〜１６５０℃、３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）〜４４．１ＭＰａ（４５０ｋｇ／ｃｍ２）である。プレス時間は、例えば１時間〜６時間である。
【００２６】
予備成形体Ｓ１の相対密度が７０％未満の場合、焼結体の粒子径が大きくなる。また、予備成形体Ｓ１の相対密度が９０％を超えると、焼結時に成形体Ｓ１に残存する酸素を十分に放出（脱気）させることができず、焼結体の酸素含有量を低減することが難しくなる。一方、予備成形体Ｓ１の酸素含有量が１００ｐｐｍ未満の場合、焼結体の酸素含有量は低くなるが、焼結体の粒子径が大きくなる傾向にある。また、予備成形体Ｓ１の酸素含有量が５００ｐｐｍを超えると、焼結体の粒子径を微細化できるものの、焼結体の酸素含有量を低減することが困難となる。
【００２７】
［焼結工程］
予備成形体Ｓ１の焼結には、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ）が適用される。図３は、熱間等方圧プレス法を説明する概略図である。熱間等方圧プレス装置２０は、チャンバ２１と、チャンバ２１の内部に設置され被焼結材（予備成形体Ｓ１）を収容するキャニング材２２等を有する。焼結工程では、キャニング材２２で包んだ予備成形体Ｓ１をチャンバ２１の内部に設置した後、チャンバの内部に高温・高圧ガスを充填し、この状態を所定時間保持する。チャンバ２１の内部にヒータ（加熱源）が設置されてもよい。これにより、予備成形体Ｓ１の焼結が進行し、タングステン粉末の焼結体Ｓ２が作製される。
【００２８】
圧力媒体（ガス）には、上記所定温度に加熱された窒素やアルゴン等の不活性ガスが用いられる。また、キャニング材にはニオブ、タンタル等が用いられる。これらの材料は酸素の吸着性が高いため、焼結時において予備成形体Ｓ１から残留酸素を容易に除去することができる。
【００２９】
予備成形体Ｓ１の焼結温度は、１７００℃以上１８５０℃以下である。焼結温度が１７００℃未満の場合、処理温度が低いため、量産に適した処理時間内で９９％以上の高い相対密度を得ることが難しい。また、焼結温度が１８５０℃を超えると、処理温度が高いため、粒径の粗大化を招き、焼結体Ｓ２の粒子径の微細化および均一化を図ることができない。圧力は特に限定されず、例えば１００〜２００ＭＰａとされ、本実施形態では１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）である。
【００３０】
焼結温度は、焼結体の相対密度および平均粒径の各々に相関を有しており、予備成形体の相対密度および酸素含有量が一定であるとして、焼結温度が高くなるほど、相対密度は高くなる一方、平均粒径が大きくなる。図４〜図６は、ＨＩＰによる焼結処理温度を異ならせて観察した焼結体の表面状態を示しており、（Ａ）は光学顕微鏡写真（５００倍）、（Ｂ）はライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いて測定した平均粒径の測定処理画面である。
【００３１】
すなわち図４は、処理温度が１７００℃のときの焼結体サンプルを示しており、その相対密度は９９．２％、平均粒径は９．９１μｍ（最大粒径２９．３２μｍ、標準偏差５．１３μｍ）である。図５は、処理温度が１７５０℃のときの焼結体サンプルを示しており、その相対密度は９９．５％、平均粒径は１１．２１μｍ（最大粒径３４．３５μｍ、標準偏差５．１８μｍ）である。図６は、処理温度が１８５０℃のときの焼結体サンプルを示しており、その相対密度は９９．７％、平均粒径は１９．７６μｍ（最大粒径４８．３８μｍ、標準偏差７．６１μｍ）である。
【００３２】
本実施形態によれば、平均粒径が２０μｍ以下（標準偏差が１０μｍ以下）、相対密度が９９％以上、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下のタングステン焼結体Ｓ２が製造される。これにより、パーティクルの発生が抑えられたタングステンスパッタリングターゲットを得ることができる。特に、焼結体の平均粒径の標準偏差が１０μｍ以下と非常に小さいため、粒径のばらつきを小さくして微細な平均粒径を均一に揃えることができる。したがって、本実施形態のスパッタリングターゲットを用いることで、高品質なタングステン膜を安定して形成することが可能となる。
【００３３】
［加工工程］
作製された焼結体Ｓ２は、加工工程において所定のターゲット形状に加工される。加工方法は特に限定されないが、典型的には、研削、切削等の機械加工法が適用される。加工サイズおよび形状は、ターゲットの仕様に応じて定まり、例えば円形、矩形状に加工される。加工された焼結体は、バッキングプレートに接合されることで、スパッタリングカソードが構成される。
【実施例】
【００３４】
（実施例１）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１５５０℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００３５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、７０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００３６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００３７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．２％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１１μｍ、標準偏差は５．５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００３８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、９個であった。【００３９】
（実施例２）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００４０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００４１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００４２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．２％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１０μｍ、標準偏差は５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００４３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、８個であった。【００４４】
（実施例３）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６５０℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００４５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、９０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、３８０ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００４６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００４７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．３％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１２μｍ、標準偏差は５．５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００４８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、１０個であった。【００４９】
（実施例４）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量２５０ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００５０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、１００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００５１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００５２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．２％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１８μｍ、標準偏差は８μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００５３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、８個であった。【００５４】
（実施例５）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００５５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００５６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００５７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．２％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１０μｍ、標準偏差は５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００５８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、８個であった。【００５９】
（実施例６）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５７０ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００６０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、５００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００６１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００６２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．４％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１０μｍ、標準偏差は５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００６３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、７個であった。【００６４】
（実施例７）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００６５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００６６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００６７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．２％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１０μｍ、標準偏差は５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００６８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、７個であった。【００６９】
（実施例８）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００７０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００７１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７５０℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００７２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．４％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１５μｍ、標準偏差は８μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００７３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、８個であった。【００７４】
（実施例９）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００７５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００７６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１８００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００７７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．５％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１８μｍ、標準偏差は９μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００７８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、１３個であった。【００７９】
（実施例１０）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００８０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）（タングステン理論密度）÷（（重量）÷（体積））の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００８１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１８５０℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００８２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．８％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１８μｍ、標準偏差は９μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００８３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、１３個であった。【００８４】
（比較例１）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１５００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００８５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）（タングステン理論密度）÷（（重量）÷（体積））の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、６０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４５０ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００８６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００８７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．０％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は４０μｍ、標準偏差は３０μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍであった。【００８８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、４７個であった。【００８９】
（比較例２）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６５０℃、圧力を４４．１ＭＰａ（４５０ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００９０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、９５％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、３００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００９１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００９２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．４％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は９μｍ、標準偏差は５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、９０ｐｐｍであった。【００９３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、３０個であった。【００９４】
（比較例３）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量１８０ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【００９５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、８０ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【００９６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【００９７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．４％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は８０μｍ、標準偏差は６０μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【００９８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、６３個であった。【００９９】
（比較例４）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量７００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【０１００】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、６５０ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【０１０１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【０１０２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．３％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は８μｍ、標準偏差は５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、６０ｐｐｍであった。【０１０３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、２７個であった。【０１０４】
（比較例５）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【０１０５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【０１０６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１６５０℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【０１０７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９８．５％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は８μｍ、標準偏差は５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【０１０８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、５５個であった。【０１０９】
（比較例６）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量５００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６００℃、圧力を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【０１１０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、８０％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、４００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【０１１１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１９００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【０１１２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．８％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は４０μｍ、標準偏差は３０μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【０１１３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、４２個であった。【０１１４】
（比較例７）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量７００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６５０℃、圧力を４４．１ＭＰａ（４５０ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【０１１５】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、９３％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、６００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【０１１６】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７００℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【０１１７】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．２％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１０μｍ、標準偏差は１５μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【０１１８】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、３０個であった。【０１１９】
（比較例８）
平均粒径３．５μｍ〜４．５μｍ（ＢＥＴ法）、酸素含有量７００ｐｐｍ、純度９９．９９９％のタングステン粉末を用いて、真空ホットプレス法（ＨＰ）により、直径５００ｍｍ、厚み１２ｍｍの予備成形体を作製した。ＨＰ条件は、温度を１６５０℃、圧力を４４．１ＭＰａ（４５０ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。【０１２０】
得られた予備成形体を旋盤加工後、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行った。そして、（（重量）÷（体積））÷（タングステン理論密度）の式から予備成形体の相対密度を測定した結果、９３％であった。また、加工の際に、分析サンプル（ブロック）を採取して、成形体の酸素含有量を測定した結果、６００ｐｐｍであった。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を使用した。【０１２１】
次に、得られた予備成形体をニオブ製カプセルにセットした後、電子ビーム溶接によってカプセルを封止した。その後、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理を施すことで予備成形体を焼結した。ＨＩＰ条件は、温度を１７５０℃、圧力を１７６．４ＭＰａ（１８００ｋｇ／ｃｍ２）、プレス保持時間を３時間とした。その結果、直径４６０ｍｍ、厚み１１ｍｍのタングステン焼結体が得られた。【０１２２】
得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状（直径４４０ｍｍ、厚み６ｍｍ）に仕上げ、ノギスによる寸法測定と電子天秤による重量測定とを行って相対密度を測定した。その結果、焼結体の相対密度は９９．４％であった。また、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を測定したところ、平均粒径は１５μｍ、標準偏差は２０μｍであった。平均粒径および標準偏差の測定には、ライカ社製粒径測定装置「Leica Q500IW」を用いた。さらに、LECO社製分析装置「ＴＣ−４３６」を用いて、焼結体の酸素含有量を測定した結果、１０ｐｐｍ未満であった。【０１２３】
続いて、得られたタングステンターゲットをアルミニウム製バッキングプレートにＳｎＡｇ系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON／エントロン（登録商標）」に組み付け、直径３００ｍｍの半導体ウェーハ上にタングステン薄膜を形成した。その後、TOPCON社製表面検査装置「WM-100」を用いてウェーハの表面を検査し、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルの個数を測定したところ、４０個であった。【０１２４】
実施例１〜１０および比較例１〜８の結果を表１に示す。【０１２５】
【表１】
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【０１２６】
実施例１〜１０に示すように、タングステン粉末の予備成形体は、相対密度が７０％以上９０％以下、酸素含有量が１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下に調整される。この予備成形体を１７００℃以上１８５０℃以下の温度でＨＩＰ処理することにより、２０μｍ以下かつ標準偏差１０μｍ以下の平均粒径と、９９％以上の相対密度と、１０ｐｐｍ以下の低酸素含有量とを有するタングステン焼結体を得ることができる。このような焼結体をスパッタリングターゲットに用いることで、パーティクルの発生が効果的に抑制される。したがって、高品質なタングステン薄膜を安定して形成することが可能となる。【０１２７】
また、実施例１〜８に示すように、１７００℃以上１７５０℃以下でＨＩＰ処理されたタングステンターゲットによれば、焼結体の平均粒径のバラツキをより小さく抑えることが可能となるため、パーティクルの発生頻度の更なる低減を図ることができる。【０１２８】
比較例１では、実施例１と比べて、予備成形体の相対密度が６０％と低かったため、９９％を超える相対密度を有する焼結体を得ることはできなかった。また、焼結体の平均粒径が４０μｍと大きく、その標準偏差も３０μｍと比較的大きかった。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例１の５倍以上の数が確認された。【０１２９】
比較例２では、実施例３と比べて、予備成形体の相対密度が９５％と高かったため、９９％を超える相対密度を有する焼結体を得ることはできたが、焼結時の脱ガス作用が不十分であったため焼結体の酸素含有量は９０ｐｐｍと多かった。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例３の３倍以上の数が確認された。【０１３０】
比較例３では、実施例４と比べて、予備成形体の酸素含有量が８０ｐｐｍと低かったため、焼結体の酸素含有量は低く抑えられたが、焼結体の平均粒径が大きく、ばらつきも大きくなる傾向にあることが確認された。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例４の７倍以上の数が確認された。【０１３１】
比較例４では、実施例６と比べて、予備成形体の酸素含有量が６５０ｐｐｍと高かったため、焼結体の平均粒径およびその標準偏差を低く抑えることができたが、焼結時の脱気作用が不十分となり、焼結体の酸素含有量が６０ｐｐｍと多いことが確認された。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例６の３倍以上の数が確認された。【０１３２】
比較例５では、実施例１と比べて、予備成形体の焼結温度が１６５０℃と低かったため、焼結体の相対密度が９８．５％と低いことが確認された。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例１の６倍以上の数が確認された。【０１３３】
比較例６では、実施例１０と比べて、予備成形体の焼結温度が１９００℃と高かったため、焼結体の平均粒径および標準偏差が大きくなることが確認された。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例１０の３倍以上の数が確認された。【０１３４】
比較例７では、実施例３と比べて、予備成形体の相対密度が９３％と高く、酸素含有量も６００ｐｐｍと多かったため、焼結体の平均粒径の標準偏差が大きくなることが確認された。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例３の３倍以上の数が確認された。【０１３５】
比較例８では、実施例８と比べて、予備成形体の相対密度が９３％と高く、酸素含有量も６００ｐｐｍと多かったため、焼結体の平均粒径の標準偏差が大きくなることが確認された。このため、パーティクルの発生頻度が高く、実施例８の５倍以上の数が確認された。【０１３６】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。【０１３７】
例えば以上の実施形態では、予備成形体の作製に真空ホットプレス法を採用したが、これに限られず、大気圧下でのホットプレス法のほか、冷間等方圧プレス法（ＣＩＰ）、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ）などの他のプレス法が採用されてもよい。
【符号の説明】
【０１３８】
１０…真空ホットプレス装置
２０…熱間等方圧プレス装置
Ｓ１…予備成形体
Ｓ２…焼結体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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