(57)【要約】【課題】機械的特性が改善されたチタン合金製の機械部品を提供する。【解決手段】機械部品は、チタン合金製である。チタン合金は、α’結晶粒を含む複数の結晶粒を有している。結晶粒は、第１群と、第２群とに区分されている。第１群に属する結晶粒の結晶粒径の最小値は、第２群に属する結晶粒の結晶粒径の最大値よりも大きい。第１群に属する結晶粒の総面積を結晶粒の総面積で除した値は、０．７以上である。第１群に属する結晶粒径が最も小さい結晶粒を除いた第１群に属する結晶粒の総面積を結晶粒の総面積で除した値は、０．７未満である。第１群に属する結晶粒の平均粒径は６μｍ以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン合金製の機械部品であって、
前記チタン合金は、α’結晶粒を含む複数の結晶粒を有しており、
前記結晶粒は、第１群と、第２群とに区分されており、
前記第１群に属する前記結晶粒の結晶粒径の最小値は前記第２群に属する前記結晶粒の結晶粒径の最大値よりも大きく、
前記第１群に属する前記結晶粒の総面積を前記結晶粒の総面積で除した値は、０．７以上であり、
前記第１群に属する結晶粒径が最も小さい前記結晶粒を除いた前記第１群に属する前記結晶粒の総面積を前記結晶粒の総面積で除した値は、０．７未満であり、
前記第１群に属する前記結晶粒の平均粒径は６μｍ以下である、機械部品。
【請求項２】
前記チタン合金は、６４チタン合金である、請求項１に記載の機械部品。
【請求項３】
硬さが３５０Ｈｖ以上である、請求項１又は請求項２に記載の機械部品。
【請求項４】
引張降伏強度が９５０ＭＰａ以上であり、かつ、引張伸びが１０パーセントを超える、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の機械部品。
【請求項５】
引張伸びが１５パーセント以上である、請求項４に記載の機械部品。
【請求項６】
疲労強度が６５０ＭＰａ以上である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の機械部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械部品に関する。より具体的には、本発明は、チタン合金製の機械部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
非特許文献１（M. A. Imam外1名、Fatigue and Microstructural Properties of Quenched Ti-6Al-4V、Metallurgical  Transactions  A、Volume 14A、1983年、第233頁）、非特許文献２（萩原益夫外3名、素粉末混合Ti-6Al-4V合金の疲労特性に及ぼす微視組織の影響、鉄と鋼、第76巻第12号、1990年、第2182頁）、非特許文献３（高橋等外3名、窒化した純チタンの疲労強度に及ぼす結晶粒径の影響、日本機械学会論文集（A編）、第59巻第567号、1993年、第2481頁）及び非特許文献４（ASM International、Material Properties Handbook: Titanium Alloy、1994年、第533頁）に記載されているように、チタン合金の疲労強度を改善するためには、チタン合金に含まれる結晶粒を微細化することが有効である。また、溶体化処理によりマルテンサイト相（α’相）をチタン合金中に生成することにより、チタン合金を高強度化することができる。このように、チタン合金に対して溶体化処理を行うことにより結晶粒を微細化するとともに、α’相を生成すれば、チタン合金の疲労強度を改善することが可能である。
【０００３】
しかしながら、α’相の生成を促進するために溶体化処理時の温度をチタン合金のβ単相変態点近傍にした場合、溶体化処理時に形成されるβ結晶粒が粗大化しやすい。その結果、冷却時にβ結晶粒から生成されるα’相、マッシブ相（αｍ相）、α相等の結晶粒が粗大化してしまう。そして、非特許文献１、非特許文献５（浜井升平外1名、β域溶体化後に過時効処理を施したTi-6Al-4V合金の機械的性質−溶体化処理温度、時間および焼入遅延時間の影響−、熱処理、第32巻第3号、1992年、第157頁）及び非特許文献６（浜井升平外1名、Ti-6Al-4V合金の機械的性質におよぼすβ域溶体化条件の影響、鉄と鋼、第78巻第2号、1992年、第319頁）に記載されているように、旧β結晶粒界にα相が生成され、チタン合金の機械的特性が低下する。
【０００４】
例えば、非特許文献１に記載されているように、１０６５℃の保持温度で１０分間保持した後に水冷を行った場合、保持温度を９００℃以上９３０℃以下とした場合と比較し、引張伸びが数パーセント程度になり、疲労強度も著しく減少する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】M. A. Imam外1名、Fatigue and Microstructural Properties of Quenched Ti-6Al-4V、Metallurgical  Transactions  A、Volume 14A、1983年、第233頁
【非特許文献２】萩原益夫外3名、素粉末混合Ti-6Al-4V合金の疲労特性に及ぼす微視組織の影響、鉄と鋼、第76巻第12号、1990年、第2182頁
【非特許文献３】高橋等外3名、窒化した純チタンの疲労強度に及ぼす結晶粒径の影響、日本機械学会論文集（A編）、第59巻第567号、1993年、第2481頁
【非特許文献４】ASM International、Material Properties Handbook: Titanium Alloy、1994年、第533頁
【非特許文献５】浜井升平外1名、β域溶体化後に過時効処理を施したTi-6Al-4V合金の機械的性質−溶体化処理温度、時間および焼入遅延時間の影響−、熱処理、第32巻第3号、1992年、第157頁
【非特許文献６】浜井升平外1名、Ti-6Al-4V合金の機械的性質におよぼすβ域溶体化条件の影響、鉄と鋼、第78巻第2号、1992年、第319頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように、チタン合金の機械的特性を改善するためには、チタン合金に含まれる結晶粒径及びそのような結晶粒径を実現するための溶体化処理の条件が重要となる。しかしながら、現在のところ、それらの知見は明らかになっていない。
【０００７】
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものである。より具体的には、本発明は、機械的特性が改善されたチタン合金製の機械部品及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様に係る機械部品は、チタン合金製である。チタン合金は、α’結晶粒を含む複数の結晶粒を有している。結晶粒は、第１群と、第２群とに区分されている。第１群に属する結晶粒の結晶粒径の最小値は、第２群に属する結晶粒の結晶粒径の最大値よりも大きい。第１群に属する結晶粒の総面積を結晶粒の総面積で除した値は、０．７以上である。第１群に属する結晶粒径が最も小さい結晶粒を除いた第１群に属する結晶粒の総面積を結晶粒の総面積で除した値は、０．７未満である。第１群に属する結晶粒の平均粒径は６μｍ以下である。
【０００９】
上記の機械部品において、チタン合金は、６４チタン合金であってもよい。上記の機械部品において、硬さは、３５０Ｈｖ以上であってもよい。上記の機械部品において、引張降伏強度が９５０ＭＰａ以上であり、かつ、引張伸びが１０パーセントを超えていてもよい。上記の機械部品において、引張伸びが１５パーセント以上であってもよい。上記の機械部品において、疲労強度は、６５０ＭＰａ以上であってもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の一態様に係る機械部品によると、チタン合金製の機械部品の機械的特性を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施形態に係る機械部品の製造方法を示す工程図である。
【図２】溶体化処理工程Ｓ２が行われる前における試験片のＥＢＳＤ画像である。
【図３】第１条件にしたがって溶体化処理工程Ｓ２が行われた後における試験片のＥＢＳＤ画像である。
【図４】第２条件にしたがって溶体化処理工程Ｓ２が行われた後における試験片のＥＢＳＤ画像である。
【図５】第３条件にしたがって溶体化処理工程Ｓ２が行われた後における試験片のＥＢＳＤ画像である。
【図６】試験片を構成するチタン合金中の第１群に属する結晶粒の平均粒径と試験片の硬さとの関係を示すグラフである。
【図７】加熱保持工程Ｓ２１における保持温度と試験片の硬さとの関係を示すグラフである。
【図８】加熱保持工程Ｓ２１における保持温度と試験片を構成するチタン合金中の第１群に属する結晶粒の平均粒径との関係を示すグラフである。
【図９】加熱保持工程Ｓ２１における保持温度と試験片を構成するチタン合金中における第１群に属する結晶粒の平均アスペクト比との関係を示すグラフである。
【図１０】試験片に対して行われた引張試験における応力ひずみ曲線である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の実施形態の詳細を、図面を参照しながら説明する。なお、以下においては、同一又は重複する部分に同一の参照符号を付し、重複する説明は繰り返さない。
【００１３】
（実施形態に係る機械部品の構成）
以下に、実施形態に係る機械部品の構成を説明する。
【００１４】
実施形態に係る機械部品は、チタン合金製である。実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金は、α型合金及びα＋β型チタン合金のいずれかである。
【００１５】
α型のチタン合金とは、常温においてα相単相組織を呈するチタン合金である。α＋β型のチタン合金とは、常温においてα相及びβ相で構成される２相組織を呈するチタン合金である。なお、α相とは、ｈｃｐ（hexagonal  closed  pack）構造のチタンの低温相であり、β相とは、ｆｃｃ（face  centered  cubic）構造のチタンの高温相である。
【００１６】
実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金は、好ましくは、ＡＳＴＭ規格（Ｂ３４８−１３  ＧＲ．５）に定められたＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（以下においては、「６４チタン合金」という）である。表１には、６４チタン合金の組成が示されている。表１に示されるように、６４チタン合金は、５．５０重量パーセント以上６．７５重量パーセント以下のアルミニウム、３．５０重量パーセント以上４．５０重量パーセント以下のバナジウム、０．４０重量パーセント以下の鉄、０．０８重量パーセント以下の炭素、０．０５重量パーセント以下の窒素、０．０１５重量パーセント以下の水素及び０．２０重量パーセント以下の酸素を含有している。なお、６４チタン合金の残部は、チタンである。６４チタン合金は、α＋β型合金の一種である。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金は、複数の結晶粒を含んでいる。これらの結晶粒は、α’相の結晶粒（α’結晶粒）、α相の結晶粒（α結晶粒）及びβ相の結晶粒（β結晶粒）のいずれかである。なお、α’相とは、後述する冷却工程Ｓ２２においてβ相から生成される非平衡相である。
【００１９】
各々の結晶粒は、結晶方位により識別される。より具体的には、ある結晶粒の結晶方位と当該結晶粒に隣接する別の結晶粒の結晶方位とのずれが１５°未満である場合には、それらの結晶粒は、１つの結晶粒と見做される。他方で、ある結晶粒の結晶方位と当該結晶粒に隣接する別の結晶粒の結晶方位とのずれが１５°以上である場合には、それらの結晶粒は、別々の結晶粒と見做される。なお、結晶方位の測定（各々の結晶粒界の特定）は、例えば、ＥＢＳＤ（Electron  Back  Scatter  Diffraction）法を用いて行われる。
【００２０】
実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金に含まれる結晶粒は、第１群と、第２群とに区分されている。第１群に属する結晶粒の結晶粒径の最小値は、第２群に属する結晶粒の最大値よりも大きい。また、第１群に属する結晶粒の総面積を結晶粒の総面積で除した値は、０．７以上である。第１群に属する最も結晶粒径が小さい結晶粒を除いた第１群に属する結晶粒の総面積を結晶粒の総面積で除した値は、０．７未満である。
【００２１】
このことを別の観点からいうと、実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金に含まれる結晶粒は、降順に（つまり、結晶粒径が大きいものから順番に）第１群に割り当てられる。そして、それまでに第１群に割り当てられた結晶粒の総面積が結晶粒の総面積の０．７倍をはじめて超えた段階で、第１群への割り当てを停止し、残余の結晶粒が第２群に割り当てられる。
【００２２】
第１群に属する結晶粒の平均粒径は、６μｍ以下である。第１群に属する結晶粒の平均粒径は、５μｍ以下であることが好ましい。第１群に属する結晶粒の平均粒径は、４．５μｍ以下であることがさらに好ましい。第１群に属する結晶粒の平均アスペクト比は、２．９以上であることが好ましい。
【００２３】
結晶粒の結晶粒径及びアスペクト比は、ＥＢＳＤ（Electron  Back  Scattered  Diffraction）法を用いて測定される。より具体的には、以下のとおりである。第１に、ＥＢＳＤ法に基づいて、実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金の断面画像が撮影される（以下においては、「ＥＢＳＤ画像」という）。ＥＢＳＤ画像は、十分な数（例えば、２０個以上）の結晶粒が含まれるように撮影される。ＥＢＳＤ画像に基づいて、隣接する結晶粒の境界が特定される。
【００２４】
第２に、特定された結晶粒の境界に基づいて、ＥＢＳＤ画像に表示されている各々の結晶粒の面積及び形状が算出される。より具体的には、ＥＢＳＤ画像に表示されている各々の結晶粒の面積をπ／４で除した値の平方根を計算することにより、ＥＢＳＤ画像に表示されている各々の結晶粒の円相当径が算出される。
【００２５】
上記のように算出された各々の結晶粒の円相当径に基づき、ＥＢＳＤ画像に表示されている結晶粒のうち、第１群に属する結晶粒が決定される。第１群に分類されたＥＢＳＤ画像に表示されている結晶粒の円相当径の合計を第１群に分類されたＥＢＳＤ画像に表示されている結晶粒の個数で除した値が、第１群に属する結晶粒の平均粒径とされる。
【００２６】
ＥＢＳＤ画像に表示されている各々の結晶粒の形状から、ＥＢＳＤ画像に表示されている各々の結晶粒の形状が楕円近似される。この楕円形状において、長軸の寸法を短軸の寸法で除することにより、ＥＢＳＤ画像に表示されている各々の結晶粒のアスペクト比が算出される。ＥＢＳＤ画像に表示されている第１群に分類された結晶粒のアスペクト比の合計をＥＢＳＤ画像に表示されている第１群に分類された結晶粒の個数で除した値が、第１群に属する結晶粒の平均アスペクト比とされる。
【００２７】
実施形態に係る機械部品の硬さ（つまり、実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金の硬さ）は、３５０Ｈｖ以上であることが好ましい。なお、実施形態に係る機械部品の硬さは、ＪＩＳ規格（ＪＪＳ  Ｚ  ２２４４：２００９）に規定された方法にしたがって測定される。
【００２８】
実施形態に係る機械部品の引張降伏強度は、９５０ＭＰａ以上であることが好ましい。実施形態に係る機械部品の引張降伏強度は、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１：２０１１）に規定された方法にしたがって測定される。実施形態に係る機械部品の引張伸びは、１０パーセント以上であることが好ましい。実施形態に係る機械部品の引張伸びは、１５パーセント以上であることがさらに好ましい。実施形態に係る機械部品の引張伸びは、伸び計により測定される。実施形態に係る機械部品の疲労強度は、６５０ＭＰａ以上であることが好ましい。実施形態に係る機械部品の疲労強度は、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ  Ｚ  ２２７４：１９７８）に規定された方法にしたがって測定される。
【００２９】
（実施形態に係る機械部品の製造方法）
以下に、実施形態に係る機械部品の製造方法を説明する。
【００３０】
図１は、実施形態に係る機械部品の製造方法を示す工程図である。図１に示されるように、実施形態に係る機械部品の製造方法は、準備工程Ｓ１と、溶体化処理工程Ｓ２とを有している。
【００３１】
準備工程Ｓ１においては、溶体化処理工程Ｓ２を経ることにより実施形態に係る機械部品となる加工対象部材が準備される。加工対象部材は、チタン合金製である。加工対象部材を構成するチタン合金は、α型合金及びα＋β型合金のいずれかである。好ましくは、加工対象部材を構成するチタン合金は、６４チタン合金である。
【００３２】
溶体化処理工程Ｓ２においては、加工対象部材に対する溶体化処理が行われる。溶体化処理工程Ｓ２は、加熱保持工程Ｓ２１と、冷却工程Ｓ２２とを含んでいる。冷却工程Ｓ２２は、加熱保持工程Ｓ２１の後に行われる。
【００３３】
加熱保持工程Ｓ２１は、加工対象部材を、所定の温度（保持温度）において所定の時間（保持時間）保持することにより行われる。これにより、加工対象部材を構成するチタン合金に含まれるα結晶粒の少なくとも一部が、β結晶粒となる。
【００３４】
冷却工程Ｓ２２においては、加熱保持工程Ｓ２１を経た加工対象部材に対する冷却が行われる。これにより、加熱保持工程Ｓ２１において形成されたβ結晶粒から、α’結晶粒が生成される。
【００３５】
（実施形態に係る機械部品の効果）
以下に、実施形態に係る機械部品の効果を説明する。
【００３６】
実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金中においては、第１群に属する結晶粒の平均粒径が６μｍ以下となっている。すなわち、実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金は、相対的に微細な結晶粒径のα’結晶粒、α結晶粒を含有している。そのため、実施形態に係る機械部品は、引張降伏応力、引張伸び、硬さ、疲労強度といった機械的特性が改善されている。
【００３７】
（実施例）
以下に、本発明の実施例を説明する。
【００３８】
＜試験片＞
試験片として、チタン合金製の板状部材が準備された。この板状部材を構成するチタン合金は、６４チタン合金である。この板状部材は、長さ１０ｍｍ、幅１．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの寸法を有している。
【００３９】
＜熱処理条件＞
表２に示されるように、加熱保持工程Ｓ２１における保持温度は、８５０℃から１０２０℃の範囲で変化させた。加熱保持工程Ｓ２１における保持時間は２０分とされた。冷却工程Ｓ２２における冷却速度は、５℃／秒から２１６℃／秒の範囲で変化させた。
【００４０】
【表２】
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【００４１】
＜組織観察結果＞
図２は、溶体化処理工程Ｓ２が行われる前における試験片のＥＢＳＤ画像である。図２に示されるように、溶体化処理工程Ｓ２が行われる前においては、試験片を構成するチタン合金は、主として楕円形状のα結晶粒で構成されていた。
【００４２】
保持温度が９４０℃であり、かつ、冷却速度が１５５℃／秒である場合を、第１条件という。保持温度が９８０℃であり、かつ、冷却速度が１８４℃／秒である場合を、第２条件という。保持温度が１０２０℃であり、かつ、冷却速度が１５６℃／秒である場合を、第３条件という。図３は、第１条件にしたがって溶体化処理工程Ｓ２が行われた後における試験片のＥＢＳＤ画像である。図４は、第２条件にしたがって溶体化処理工程Ｓ２が行われた後における試験片のＥＢＳＤ画像である。図５は、第３条件にしたがって溶体化処理工程Ｓ２が行われた後における試験片のＥＢＳＤ画像である。
【００４３】
図３〜図５に示されるように、保持温度が上昇するにしたがい、試験片を構成するチタン合金中において、楕円形状のα結晶粒が減少しており、針状形状のα’結晶粒が増加していた。
【００４４】
＜硬さ試験結果＞
図６は、試験片を構成するチタン合金中の第１群に属する結晶粒の平均粒径と試験片の硬さとの関係を示すグラフである。図６中において、横軸は第１群に属する結晶粒の平均粒径の逆数の平方根（単位：μｍ−１／２）であり、縦軸は硬さ（単位：Ｈｖ）である。図６に示されるように、試験片の硬さは、第１群に属する結晶粒の平均粒径が小さくなるほど、上昇していた。試験片の硬さは、第１群に属する結晶粒の平均粒径が６μｍ以下の範囲内において（第１群に属する結晶粒の平均粒径の逆数の平方根が０．４０μｍ−１／２以下の範囲内において）、３５０Ｈｖ以上となっていた。
【００４５】
図７は、加熱保持工程Ｓ２１における保持温度と試験片の硬さとの関係を示すグラフである。図７中において、横軸は加熱保持工程Ｓ２１における保持温度の逆数（単位：１０３／Ｋ）であり、縦軸は試験片の硬さ（単位：Ｈｖ）である。図７に示されるように、試験片の硬さは、冷却速度が高いほど上昇していた。これは、冷却速度が高いほど、生成されるα’結晶粒が微細化されるとともに、生成されるα’結晶粒の生成量が増加するためであると考えられる。
【００４６】
＜平均粒径測定結果＞
図８は、加熱保持工程Ｓ２１における保持温度と試験片を構成するチタン合金中の第１群に属する結晶粒の平均粒径との関係を示すグラフである。なお、図８中において、横軸は加熱保持工程Ｓ２１における保持温度の逆数（単位：１０３／Ｋ）であり、縦軸は試験片を構成するチタン合金中における第１群に属する結晶粒の平均粒径（自然対数表示）である。
【００４７】
図８に示されるように、加熱温度が９４０℃までの範囲では、加熱温度を上昇させることにより、第１群に属する結晶粒の平均粒径が減少していた。他方で、加熱温度が９４０℃以上の範囲では、加熱温度を上昇させることにより、第１群に属する結晶粒の平均粒径が増加していた。同一の加熱温度で比較した場合、冷却速度が増加するほど、第１群に属する結晶粒の平均粒径が減少していた。これは、冷却速度が高いほど、生成されるα’結晶粒が微細化されるとともに、生成されるα’結晶粒の生成量が増加するためであると考えられる。
【００４８】
より具体的には、加熱保持工程Ｓ２１における保持温度が９４０℃以上１０２０℃以下の範囲内においては、冷却工程Ｓ２２における冷却速度が５０℃／以上であれば、第１群に属する結晶粒の平均粒径が６μｍ以下となっていた。
【００４９】
＜平均アスペクト比測定結果＞
図９は、加熱保持工程Ｓ２１における保持温度と試験片を構成するチタン合金中における第１群に属する結晶粒の平均アスペクト比との関係を示すグラフである。なお、図９中において、横軸は加熱保持工程Ｓ２１における保持温度の逆数（単位：１０３／Ｋ）であり、縦軸は試験片を構成するチタン合金中における第１群に属する結晶粒の平均アスペクト比（自然対数表示）である。図９に示されるように、加熱保持工程Ｓ２１における保持温度が上昇するほど、第１群に属する結晶粒の平均アスペクト比が大きくなっていた。
【００５０】
＜引張試験結果＞
図１０は、試験片に対して行われた引張試験における応力ひずみ曲線である。図１０中において、横軸はひずみであり、縦軸は応力（単位：ＭＰａ）である。引張試験に供された試験片に対する熱処理では、保持温度が９８０℃とされた。なお、引張試験に供された試験片を構成するチタン合金中において、第１群に属する結晶粒の平均粒径は４．１μｍであった。図１０に示されるように、上記の引張試験において、試験片は、約１０００ＭＰａの引張降伏応力、約１８パーセントの引張伸びを示した。
【００５１】
以上のように、加熱保持工程Ｓ２１における保持温度を９４０℃以上９８０℃以下とするとともに、冷却工程Ｓ２２における冷却速度を５０℃／秒以上とすることにより、実施形態に係る機械部品を構成するチタン合金中において、第１群に属するα’結晶粒を含む結晶粒の平均粒径を６μｍ以下とすることができることが実験的に明らかにされた。さらに、その場合には、実施形態に係る機械部品の硬さが３５０Ｈｖ以上にできること、実施形態に係る機械部品の引張降伏応力を９５０ＭＰａ以上にできること及び実施形態に係る機械部品の引張伸びを１０パーセントを超えるようにできることも、同様に実験的に明らかにされた。
【００５２】
以上のように本発明の実施形態について説明を行ったが、上述の実施形態を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は、上述の実施形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更を含むことが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
上記の実施形態は、チタン合金製の機械部品及びチタン合金製の機械部品の製造方法に特に有利に適用される。
【符号の説明】
【００５４】
Ｓ１  準備工程、Ｓ２  溶体化処理工程、Ｓ２１  加熱保持工程、Ｓ２２  冷却工程。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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