(57)【要約】【課題】酸化アルミニウムの生成を抑えて気相成長装置用の部品を確実に洗浄することができる気相成長装置用部品の洗浄装置及び洗浄方法を提供する。【解決手段】洗浄容器１１内に洗浄対象となる気相成長装置の部品を収容した後、洗浄容器内から大気成分をパージするパージ工程を行い、洗浄容器内に不活性ガスを流通させ、洗浄容器から排出されるガス中の水分を分析計１９Ａで測定し、測定した水分があらかじめ設定された閾値以下になっていないときには前記パージ工程を繰り返し、測定した水分があらかじめ設定された閾値以下となったときに、洗浄容器内に収容した前記部品を加熱するとともに、洗浄容器内に洗浄ガスを供給する洗浄工程を開始する。【選択図】図１
2020025038.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長装置の部品に堆積している汚染物を、洗浄ガスと反応させて除去する気相成長装置用部品の洗浄装置において、前記気相成長装置の部品を収容する洗浄容器と、前記気相成長装置の部品を加熱するための加熱手段と、該洗浄容器に設けられたガス導入部に向けて前記洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給弁を有する洗浄ガス供給経路及び前記ガス導入部に向けて不活性ガスを供給する不活性ガス供給弁を有する不活性ガス供給経路と、前記洗浄容器に設けられたガス導出部から洗浄容器内のガスを排気するための排気弁を有する排気経路と、前記ガス導出部から洗浄容器内のガスを真空排気するための真空排気弁及び真空ポンプを有する真空排気経路と、前記排気経路から分岐して排気中のガスに含まれる水分を測定するための分析弁及び分析計を有する分析経路とを備えていることを特徴とする気相成長装置用部品の洗浄装置。
【請求項２】
前記分析計で測定した水分濃度に応じて、前記加熱手段及び前記真空ポンプの運転制御を行うとともに、前記洗浄ガス供給弁、前記不活性ガス供給弁、前記排気弁、前記真空排気弁及び前記分析弁の開閉制御を行う制御部を備えていることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置用部品の洗浄装置。
【請求項３】
前記洗浄ガスは、塩素又は塩化水素を含んでいることを特徴とする請求項１又は２記載の気相成長装置用部品の洗浄装置。
【請求項４】
前記汚染物は、アルミニウム化合物を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の気相成長装置用部品の洗浄装置。
【請求項５】
前記分析弁の下流側に接続して前記分析計にパージガスを供給するパージガス供給弁を有するパージガス供給経路を備えていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の気相成長装置用部品の洗浄装置。
【請求項６】
気相成長装置の部品に堆積している汚染物を、洗浄ガスと反応させて除去する気相成長装置用部品の洗浄方法において、洗浄容器内に洗浄対象となる気相成長装置の部品を収容した後、前記洗浄容器内から大気成分をパージするパージ工程を行い、洗浄容器内に不活性ガスを流通させ、洗浄容器から排出されるガス中の水分を測定し、測定した水分があらかじめ設定された閾値以下になっていないときには前記パージ工程を繰り返し、測定した水分があらかじめ設定された閾値以下となったときに、洗浄容器内に収容した前記部品を加熱するとともに、洗浄容器内に洗浄ガスを供給する洗浄工程を開始することを特徴とする気相成長装置用部品の洗浄方法。
【請求項７】
前記閾値は、前記ガス中の水分濃度が、露点−８０℃に設定されていることを特徴とする請求項６記載の気相成長装置用部品の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置用部品の洗浄装置及び洗浄方法に関し、詳しくは、アルミニウム化合物を使用して気相成長を行う気相成長装置の部品を洗浄するための装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素製の気相成長装置用部品に付着した汚染物である窒化ガリウムや窒化アルミニウムガリウムを除去する気相成長装置用部品の洗浄方法として、洗浄ガスに塩素含有ガスを使用するとともに、特定の加熱条件で洗浄操作を行うことによって汚染物を除去する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１８−４１８８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載された洗浄方法では、部品を傷付けずに汚染物のみを除去できるという利点はあるものの、汚染物がアルミニウム化合物、例えば窒化アルミニウムの場合、窒化アルミニウムが水分などの影響によって酸化アルミニウムに変化すると、通常の操作では酸化アルミニウムを十分に除去できなくなることがあった。
【０００５】
そこで本発明は、酸化アルミニウムの生成を抑えて気相成長装置用の部品を確実に洗浄することができる気相成長装置用部品の洗浄装置及び洗浄方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の気相成長装置用部品の洗浄装置は、気相成長装置の部品に堆積している汚染物を、洗浄ガスと反応させて除去する気相成長装置用部品の洗浄装置において、前記気相成長装置の部品を収容する洗浄容器と、前記気相成長装置の部品を加熱するための加熱手段と、該洗浄容器に設けられたガス導入部に向けて前記洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給弁を有する洗浄ガス供給経路及び前記ガス導入部に向けて不活性ガスを供給する不活性ガス供給弁を有する不活性ガス供給経路と、前記洗浄容器に設けられたガス導出部から洗浄容器内のガスを排気するための排気弁を有する排気経路と、前記ガス導出部から洗浄容器内のガスを真空排気するための真空排気弁及び真空ポンプを有する真空排気経路と、前記排気経路から分岐して排気中のガスに含まれる水分を測定するための分析弁及び分析計を有する分析経路とを備えていることを特徴としている。
【０００７】
さらに、本発明の気相成長装置用部品の洗浄装置は、前記分析計で測定した水分濃度に応じて、前記加熱手段及び前記真空ポンプの運転制御を行うとともに、前記洗浄ガス供給弁、前記不活性ガス供給弁、前記排気弁、前記真空排気弁及び前記分析弁の開閉制御を行う制御部を備えていることを特徴としている。
【０００８】
また、前記洗浄ガスは、塩素又は塩化水素を含んでいること、前記汚染物は、アルミニウム化合物を含むことを特徴としている。
【０００９】
さらに、前記分析弁の下流側に接続して前記分析計にパージガスを供給するパージガス供給弁を有するパージガス供給経路を備えていることを特徴としている。
【００１０】
また、本発明の気相成長装置用部品の洗浄方法は、気相成長装置の部品に堆積している汚染物を、洗浄ガスと反応させて除去する気相成長装置用部品の洗浄方法において、洗浄容器内に洗浄対象となる気相成長装置の部品を収容した後、前記洗浄容器内から大気成分をパージするパージ工程を行い、洗浄容器内に不活性ガスを流通させ、洗浄容器から排出されるガス中の水分を測定し、測定した水分があらかじめ設定された閾値以下になっていないときには前記パージ工程を繰り返し、測定した水分があらかじめ設定された閾値以下となったときに、洗浄容器内に収容した前記部品を加熱するとともに、洗浄容器内に洗浄ガスを供給する洗浄工程を開始することを特徴とし、さらに、前記閾値は、ガス中の水分濃度が、露点−８０℃に設定されていることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、排気系に水分測定用の分析計を備えているので、洗浄容器から導出したガス中の水分を分析することにより、洗浄容器内の水分の濃度を確実に把握することができ、加熱手段による気相成長装置用部品の加熱や洗浄ガスの供給を確実に行うことができる。したがって、汚染物としてアルミニウム化合物が含まれている場合でも、洗浄容器内に残留した水分によってアルミニウム化合物が酸化アルミニウムに変化することを防止できる。これにより、気相成長装置用部品に堆積した各種汚染物を効率よく十分に除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の気相成長装置用部品の洗浄装置の一形態例を示す系統図である。
【図２】同じく要部の系統図である。
【図３】本発明の気相成長装置用部品の洗浄方法における洗浄工程の一例を示す図である。
【図４】洗浄工程における温度、圧力、水分の変化状態の一例を示す図である。
【図５】エネルギー分散型エックス線分析装置で分析した結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１は、本発明の気相成長装置用部品の洗浄装置の一形態例を示す系統図である。本形態例に示す気相成長装置用部品の洗浄装置は、汚染物が堆積した気相成長装置の部品を収容する洗浄容器１１と、洗浄容器１１内に収容された気相成長装置の部品を加熱するための加熱手段１２と、洗浄容器１１に設けられたガス導入部１１ａに向けて洗浄ガス供給源１３から洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給弁１４Ｖ及び流量調節器１４Ｆを有する洗浄ガス供給経路１４と、前記ガス導入部１１ａに向けて不活性ガス供給源１５から不活性ガスを供給する不活性ガス供給弁１６Ｖ及び流量調節器１６Ｆを有する不活性ガス供給経路１６と、前記洗浄容器１１に設けられたガス導出部１１ｂから洗浄容器１１内のガスを排気するための排気弁１７Ｖ及び圧力計１７Ｐを有する排気経路１７と、該排気経路１７における排気弁１７Ｖの上流側から分岐し、洗浄容器１１内のガスを前記ガス導出部１１ｂを介して真空排気するための真空排気弁１８Ｖ及び真空ポンプ１８Ｐを有する真空排気経路１８と、前記排気経路１７における排気弁１７Ｖの下流側から分岐して排気中のガスに含まれる水分を測定するための分析弁１９Ｖ及び分析計１９Ａを有する分析経路１９と、前記分析弁１９Ｖの下流側に接続して分析計１９Ａにパージガスを供給するパージガス供給弁２０Ｖを有するパージガス供給経路２０と、前記分析計１９Ａで測定した水分濃度に応じて前記加熱手段１２及び真空ポンプ１８Ｐの運転制御や、各弁の開閉制御を行うための制御部２１とを備えている。
【００１４】
また、真空ポンプ１８Ｐの下流側の真空排気経路１８及び分析計１９Ａの下流側で分析排気弁１９Ｖａを有する分析経路１９の下流側は、排気経路１７に合流してトラップ２２に導入するようにしている。
【００１５】
なお、洗浄容器１１の内部構造は、気相成長装置用部品の形状や大きさ、収容数などの条件に応じて適宜最適な構造を採用することができ、例えば、前記特許文献１に記載された構造を採用することができるので、詳細な説明は省略する。
【００１６】
次に、このような構成を有する洗浄装置を使用して気相成長装置用部品の洗浄を行う標準的な工程を、図３を参照しながら説明する。洗浄開始時には、全ての弁は閉じた状態であり、真空ポンプ１８Ｐ及び分析計１９Ａは停止状態である。
【００１７】
まず、洗浄容器１１内に、洗浄対象となる気相成長装置用部品を収容した後、洗浄容器１１を密閉状態にする。この状態では、洗浄容器１１内に大気成分が混入した状態となっている。
【００１８】
まず、下準備として、真空排気弁１８Ｖを開いて真空ポンプ１８Ｐを作動させ、圧力計１７Ｐで測定した圧力が、あらかじめ設定された設定圧力に低下するまで、洗浄容器１１内をあらかじめ設定された圧力まで真空排気する真空排気工程を行うことにより、洗浄容器１１内の大気成分を排除する。このとき、不活性ガス供給弁１６Ｖを開いて不活性ガス供給源１５からの高純度の不活性ガスを洗浄容器１１内に供給し、洗浄容器１１内の大気成分を不活性ガスに同伴させて真空ポンプ１８Ｐによって真空排気する真空パージ工程を行うこともできる。さらに、加熱手段１２を作動させて洗浄容器１１内を加熱することもでき、例えば、２００℃以上に加熱して水分の脱着を促進させることにより、部品等に付着している水分をより確実に排除することができる。
【００１９】
真空排気操作によって洗浄容器１１内が設定圧力まで低下した後、真空排気弁１８Ｖを閉じて真空ポンプ１８Ｐを停止させた状態で、不活性ガス供給弁１６Ｖを開いて不活性ガス供給源１５からの不活性ガスを洗浄容器１１内に供給し、洗浄容器１１内を常圧に戻す常圧戻し工程を行う。
【００２０】
洗浄容器１１内が常圧に戻ったら下準備が終了するので、第１工程として、排気弁１７Ｖを開き、洗浄容器１１内に、不活性ガス供給源１５から供給される不活性ガスを流通させ、排気経路１７から排気するパージ工程を行う。また、分析排気弁１９Ｖａ及びパージガス供給弁２０Ｖを開いて分析計１９Ａにパージガス、例えば高純度窒素ガスを流通させて分析計１９Ａが不純物成分に接触しないようにした待機状態にしておく。
【００２１】
パージ工程をあらかじめ設定された時間が経過するまで行った後、第２工程として、パージガス供給弁２０Ｖを閉じるとともに分析弁１９Ｖを開き、排気経路１７を流れるガスを分析計１９Ａに導入する分析経路切換操作を行い、続いて第３工程として、ガス中の水分濃度を分析する水分測定工程を行う。
【００２２】
水分測定工程で測定した水分濃度が、あらかじめ設定された閾値以下、例えば露点が−８０℃以下になっていない場合は、第４工程として、分析弁１９Ｖを閉じてパージガス供給弁２０Ｖを開くパージ経路切替操作を行った後、第５工程として、前記同様の真空排気工程を再び行う。すなわち、不活性ガス供給弁１６Ｖ、排気弁１７Ｖ、分析弁１９Ｖを閉じるとともに、真空排気弁１８Ｖを開いて真空ポンプ１８Ｐを作動させることにより、洗浄容器１１内の真空排気工程を行う。
【００２３】
真空排気工程終了後、再び前記第１工程の常圧戻し工程及び前記パージ工程を所定時間行った後、第２工程の分析経路切換操作を行ってから第３工程の前記水分測定工程を行い、分析計１９Ａで測定した水分濃度が前記閾値以下となっていない場合は、真空排気工程、常圧戻し工程、パージ工程及び水分測定工程を繰り返して行う。
【００２４】
水分測定工程で測定した水分濃度が前記閾値以下（露点−８０℃以下）となった場合は、前記同様の第４工程のパージ経路切替操作を行い、不活性ガス供給弁１６Ｖ及び排気弁１７Ｖを開状態に保持したパージ工程の状態で加熱手段１２を作動させ、洗浄容器１１内の気相成長装置用部品をあらかじめ設定された温度に加熱するとともに、第６工程として、洗浄ガス供給弁１４Ｖを開いて洗浄工程を行う。これにより、洗浄ガス供給源１３からの洗浄ガス、例えばあらかじめ設定された濃度の塩素ガスが洗浄容器１１内に供給され、気相成長装置用部品に堆積している汚染物を除去して排気経路１７から排気される。また、洗浄ガス供給源１３の洗浄ガス濃度が高い場合は、流量調節器１４Ｆ，１６Ｆにて流量調整を行い、洗浄中の洗浄ガスの濃度を適切な濃度に調節する。さらに、加熱手段１２は、前記下準備の段階から継続して作動させておくこともできる。
【００２５】
あらかじめ設定された時間の洗浄工程を終了した後は、洗浄ガス供給弁１４Ｖを閉じて洗浄ガス供給源１３からの洗浄ガスの供給を停止する。次に、前記真空排気工程と同様の操作を複数回繰り返し行って洗浄容器１１内から洗浄ガスを排除した後、不活性ガス供給弁１６Ｖ及び排気弁１７Ｖを開いて洗浄容器１１内に不活性ガスを流通させ、洗浄容器１１内をパージして洗浄容器１１内を不活性ガス雰囲気とする。さらに、不活性ガスを流通させながら加熱手段１２を停止し、洗浄容器１１内を常温、常圧とした後、全ての弁を閉じた状態にすることで気相成長装置用部品の洗浄が終了する。
【００２６】
このようにして気相成長装置用部品の洗浄を行うことにより、洗浄容器１１内に気相成長装置用部品を収容する際の環境雰囲気、特に湿度に関係なく、洗浄容器１１内に進入した水分を確実に排除することができ、洗浄容器１１内に残留した水分によってアルミニウム化合物が酸化アルミニウムに変化することを防止できる。これにより、気相成長装置用部品に堆積した各種汚染物を効率よく十分に除去することができる。
【００２７】
さらに、水分測定工程を繰り返し行っても、例えば３回以上パージ工程と水分測定工程とを繰り返しても水分濃度が前記閾値以下にならないときには、何らかの異常が発生したと判断してアラームを出力することができる。また、真空排気工程で洗浄容器１１内があらかじめ設定された圧力まで低下しないときには、リークの発生と判断し、一定時間経過後にアラームを出力することができる。加えて、洗浄工程前に水分量を十分に低くしておくことにより、洗浄工程後の洗浄容器１１の低温部や排気配管に付着する塩化ガリウムの潮解量を少なくすることができる。潮解した塩化ガリウムは、ヒータでの配管の加熱や真空引きでも蒸発せず、ステンレス配管を腐食してしまうので、塩化ガリウムの潮解量を少なくすることにより装置のメンテナンス周期を長くでき、保守コストの低減も図れる。
【００２８】
次に、ＭＯＣＶＤ装置でシリコン基板上にＡｌＮ層を含むＧａＮ系窒化物ＨＥＭＴ構造を５μｍ成長したときに、その周辺に配置されたＭＯＣＶＤ炉内部品を洗浄する実験を行った結果を説明する。洗浄条件として、加熱温度は９００℃、洗浄容器１１内圧力は−９５〜−５ｋＰａ（いずれもゲージ圧）、洗浄ガスは塩素１Ｌ／ｍｉｎと窒素９Ｌ／ｍｉｎとの混合ガス、洗浄時間は１時間に設定した。下準備から洗浄工程までの温度、圧力、水分の変化状態を図４に示す。
【００２９】
実験では、水分測定工程で測定した水分濃度が露点−８０℃まで達した後に洗浄工程を開始した洗浄後の部品（実施例品）と、露点−５０℃のときに洗浄工程を開始した洗浄後の部品（比較例品）とを比較した。
【００３０】
実施例品は、目視にての観察では部品表面に汚染物の残渣を確認できなかったのに対し、比較例品には白い汚れが付着していた。また、洗浄前に汚染物があった場所の残渣をカーボンテープでそれぞれ採取し、走査型電子顕微鏡で観察するとともにエネルギー分散型エックス線分析装置で分析を行った。その結果、比較例品では、図５（Ａ）に示すように、アルミニウム及び酸素が検出されたのに対し、実施例品では、図５（Ｂ）に示すように、シリコン基板に起因する珪素及び酸素は検出されたものの、アルミニウムは検出されなかった。このことから、実施例品では、部品上からアルミニウム化合物を確実に除去できていることがわかる。
【００３１】
また、洗浄後の各部品を使用してシリコン基板上にＡｌＮ膜を成長させ、その膜質を確認した。その結果、比較例品を使用して成長した膜に対して実施例品を使用して成長した膜は、表面のピットの数が少なく、良好な表面であり、またＸＲＤの値が小さく、結晶性が良いことがわかる。これにより、実施例品では、得られる膜の質が大きく改善されていることがわかる。
【符号の説明】
【００３２】
１１…洗浄容器、１１ａ…ガス導入部、１１ｂ…ガス導出部、１２…加熱手段、１３…洗浄ガス供給源、１４…洗浄ガス供給経路、１４Ｆ…流量調節器、１４Ｖ…洗浄ガス供給弁、１５…不活性ガス供給源、１６…不活性ガス供給経路、１６Ｆ…流量調節器、１６Ｖ…不活性ガス供給弁、１７…排気経路、１７Ｐ…圧力計、１７Ｖ…排気弁、１８…真空排気経路、１８Ｐ…真空ポンプ、１８Ｖ…真空排気弁、１９…分析経路、１９Ａ…分析計、１９Ｖ…分析弁、１９Ｖａ…分析排気弁、２０…パージガス供給経路、２０Ｖ…パージガス供給弁、２１…制御部、２２…トラップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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