(57)【要約】【課題】外管の取り外しが簡単な精製装置を提供する。【解決手段】精製装置１は、長手方向ＤＬにおいて一方の端に設けられる第１開口端２１と長手方向ＤＬにおいて第１開口端２１の反対側に設けられる第２開口端２２とを有して少なくとも１つの精製容器を収容する外管２０と、第１開口端２１に接続される継手５５、外管２０を加熱する加熱装置８０と、第１開口端２１に継手５５を介して接続される減圧装置と、第２開口端２２を閉塞する蓋部材４０と、少なくとも外管２０の取り外し時に外管２０を支持する第１支持部６０と、蓋部材４０を支持する第２支持部７０とを備える。蓋部材４０は、継手５５および外管２０に対して移動可能であり、外管２０は、外管２０の取り外し時において継手５５に対して長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能である。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
長手方向において一方の端に設けられる第１開口端と前記長手方向において前記第１開口端の反対側に設けられる第２開口端とを有して少なくとも１つの精製容器を収容する外管と、前記外管を加熱する加熱装置と、前記第１開口端に接続される継手と、前記第１開口端に前記継手を介して接続される減圧装置と、前記第２開口端を閉塞する蓋部材と、少なくとも前記外管の取り外し時に前記外管を支持する第１支持部と、前記蓋部材を支持する第２支持部とを備え、
前記蓋部材は、前記継手および前記外管に対して移動可能であり、
前記外管は、前記外管の取り外し時において前記継手に対して前記長手方向に沿う方向に移動可能である
精製装置。
【請求項２】
前記外管が前記第１支持部によって支持されるとき、前記外管は、前記第１支持部に対して前記長手方向に沿う方向に移動可能に支持される
請求項１に記載の精製装置。
【請求項３】
前記第１支持部は、ガイドによって案内される支持台を有する
請求項１または２に記載の精製装置。
【請求項４】
前記蓋部材は、前記長手方向に沿う方向に移動可能である
請求項１〜３のいずれか一項に記載の精製装置。
【請求項５】
前記第２支持部は、前記蓋部材を支持してかつガイドによって案内される蓋支持台を有する
請求項４に記載の精製装置。
【請求項６】
前記蓋部材は、前記第２支持部に対して前記長手方向に沿う方向に移動可能に取り付けられる
請求項１〜５のいずれか一項に記載の精製装置。
【請求項７】
前記蓋部材は、前記長手方向に沿う方向に交差する方向に移動可能である
請求項１〜６のいずれか一項に記載の精製装置。
【請求項８】
前記加熱装置は、前記長手方向に沿う方向に移動可能である
請求項１〜７のいずれか一項に記載の精製装置。
【請求項９】
前記継手および前記蓋部材の少なくとも一方は、前記精製容器の出し入れ可能な開口部と、前記開口部を開閉する開閉体とを備える
請求項１〜８のいずれか一項に記載の精製装置。
【請求項１０】
前記蓋部材は、前記外管に着脱可能なフランジと結合することによって、前記外管の前記第２開口端を閉塞する
請求項１〜９のいずれか一項に記載の精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、減圧下で物質を精製する精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質を精製する精製装置として、特許文献１に記載の技術が知られている。同文献に記載の精製装置は、外管（同文献では、昇華精製管と呼ばれている。）を有する。外管の両端は、フランジによって閉塞される。外管は、減圧装置によって減圧される。物質は、減圧された環境下で所定温度に加熱される。加熱装置によって、外管の長手方向に温度勾配が付けられている。精製対象の物質は、外管において温度が高い部分に配置される。物質は、加熱によって昇華し、温度が低い領域で凝結する。このようにして、物質が精製される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−６１４６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、物質の精製後、外管を洗浄する必要がある。洗浄の際、外管を精製装置から取り外す。しかし、従来の精製装置では、外管の取り外しが簡単ではない。そこで、外管の取り外しが簡単な精製装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）上記課題を解決する精製装置は、長手方向において一方の端に設けられる第１開口端と前記長手方向において前記第１開口端の反対側に設けられる第２開口端とを有して少なくとも１つの精製容器を収容する外管と、前記外管を加熱する加熱装置と、前記第１開口端に接続される継手と、前記第１開口端に前記継手を介して接続される減圧装置と、前記第２開口端を閉塞する蓋部材と、少なくとも前記外管の取り外し時に前記外管を支持する第１支持部と、前記蓋部材を支持する第２支持部とを備え、前記蓋部材は、前記継手および前記外管に対して移動可能であり、前記外管は、前記外管の取り外し時において前記継手に対して前記長手方向に沿う方向に移動可能である。この構成によれば、外管を取り外すときに、外管の第２開口端の周囲に、外管を移動できるスペースを形成できる。これによって、外管を簡単に取り外すことができる。
【０００６】
（２）上記精製装置において、前記外管が前記第１支持部によって支持されるとき、前記外管は、前記第１支持部に対して前記長手方向に沿う方向に移動可能に支持される。この構成によれば、外管を取り外すとき、外管を長手方向に沿うように簡単に移動できる。
【０００７】
（３）上記精製装置において、前記第１支持部は、ガイドによって案内される支持台を有する。この構成によれば、支持台を移動することによって、外管を長手方向に沿うように移動できる。
【０００８】
（４）上記精製装置において、前記蓋部材は、前記長手方向に沿う方向に移動可能である。この構成によれば、蓋部材を長手方向に沿う方向に移動することによって、外管の第２開口端と蓋部材との間に隙間を空けることができる。
【０００９】
（５）上記精製装置において、前記第２支持部は、前記蓋部材を支持してかつガイドによって案内される蓋支持台を有する。この構成によれば、蓋支持台を移動することによって、外管の第２開口端と蓋部材との間に隙間を空けることができる。
【００１０】
（６）上記精製装置において、前記蓋部材は、前記第２支持部に対して前記長手方向に沿う方向に移動可能に取り付けられる。この構成によれば、蓋部材を移動することによって、外管の第２開口端と蓋部材との間に隙間を空けることができる。
【００１１】
（７）上記精製装置において、前記蓋部材は、前記長手方向に沿う方向に交差する方向に移動可能である。この構成によれば、蓋部材を長手方向に沿う方向に交差する方向に移動することによって、外管の第２開口端と蓋部材との間に隙間を空けることができる。
【００１２】
（８）上記精製装置において、前記加熱装置は、前記長手方向に沿う方向に移動可能である。この構成によれば、外管において加熱するところを変更できる。これによって、精製対象の物質を適切に加熱できる。
【００１３】
（９）上記精製装置において、前記継手および前記蓋部材の少なくとも一方は、前記精製容器の出し入れ可能な開口部と、前記開口部を開閉する開閉体とを備える。この構成によれば、外管を取り外すことなく、精製容器を出し入れできる。
【００１４】
（１０）上記精製装置において、前記蓋部材は、前記外管に着脱可能なフランジと結合することによって、前記外管の前記第２開口端を閉塞する。これによって、外管にフランジが取り付けられている構造に比べて、洗浄作業の効率化が図れる。
【発明の効果】
【００１５】
上記精製装置によれば、外管の取り外しが簡単である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】第１実施形態の精製装置の側面図。
【図２】第１実施形態の精製装置の平面図。
【図３】精製容器セットおよび外管の断面図。
【図４】精製装置の部分断面図。
【図５】第２支持部および蓋部材の平面図。
【図６】外管の取り外しの第１手順を示す図。
【図７】外管の取り外しの第２手順を示す図。
【図８】外管の取り外しの第３手順を示す図。
【図９】第２実施形態の精製装置の側面図。
【図１０】第２実施形態の精製装置の加熱装置を開いた状態において、図９のＸ−Ｘ線に沿う精製装置の断面図。
【図１１】第３実施形態の精製装置の側面図。
【図１２】第４実施形態の精製装置の側面図。
【図１３】第２支持部の他の形態を示す平面図。
【図１４】加熱装置の他の形態を示す側面図。
【図１５】締め付け構造の他の形態を示す断面図。
【図１６】精製容器セットの他の形態を示す断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
＜第１実施形態＞
図１〜図８を参照して、第１実施形態の精製装置について説明する。
精製装置１は、減圧下で精製対象の物質ＭＡを昇華または蒸留することによって、物質ＭＡを精製する。本実施形態の精製装置１は、１０−４Ｐａ以上１００Ｐａ以下の所定の圧力において、物質ＭＡを昇華または蒸留する。精製装置１が精製する精製対象の物質ＭＡの例として、有機ＥＬ用の発光材料が挙げられる。
【００１８】
図１および図２に示されるように、精製装置１は、少なくとも１つの精製容器１０を収容する外管２０と、減圧装置３０と、蓋部材４０と、第１支持部６０と、第２支持部７０と、加熱装置８０とを備える。
【００１９】
外管２０は、長手方向ＤＬにおいて一方の端に設けられる第１開口端２１と長手方向ＤＬにおいて第１開口端２１の反対側に設けられる第２開口端２２とを有する。第１開口端２１には、継手５５を介して減圧装置３０が接続される。第２開口端２２は、蓋部材４０によって閉塞される。本実施形態では、外管２０内の気体吸引経路において減圧装置３０に近い側を下流側といい、減圧装置３０から遠い側を上流側という。
【００２０】
外管２０は、例えば、円筒形状に構成される。外管２０において長手方向ＤＬに沿う線に垂直な断面は、円形であることが好ましい。外管２０は、透明なガラスで形成される。好ましくは、外管２０は、石英ガラスで形成される。
【００２１】
外管２０は、蓋部材４０と継手５５との間に取り付けられる。外管２０は、蓋部材４０と継手５５との間から取り外し可能に、蓋部材４０と継手５５との間に取り付けられる。外管２０が取り外し可能であることによって、外管２０を洗浄できる。本実施形態では、外管２０が蓋部材４０と継手５５との間に取り付けられている状態を、「外管２０の取り付け状態」という。蓋部材４０と継手５５との間から外管２０を取り外すときを、「外管２０の取り外し時」または「外管２０を取り外すとき」という。
【００２２】
精製装置１において、外管２０は、外管２０の取り外し時に継手５５に対して長手方向ＤＬに移動可能である。好ましくは、外管２０は、第１支持部６０に対して移動可能である。本実施形態では、後述のように、外管２０は、外管２０の取り外し時において、第１支持部６０に対して摺動可能に支持される。
【００２３】
外管２０は、少なくとも１つの精製容器１０を収容する。好ましくは、外管２０には、複数の精製容器１０が収容される。精製容器１０は、透明なガラスで形成される。好ましくは、精製容器１０は、石英ガラスで形成される。本実施形態において、複数の精製容器１０から構成されるセットを「精製容器セット１１」と呼ぶ。
【００２４】
図３を参照して、精製容器セット１１の一例を説明する。精製容器セット１１は、精製対象の物質ＭＡを収容する第１精製容器１２と、目的の物質ＭＢを捕集する第２精製容器１３とを含む。精製容器セット１１は、第１精製容器１２および第２精製容器１３のほか、第１精製容器１２と第２精製容器１３との間に配置される第３精製容器１４を含み得る。また、精製容器セット１１は、第２精製容器１３よりも減圧装置３０側に配置される第４精製容器１５を含み得る。
【００２５】
第１精製容器１２は、筒状の胴部１２ａと、胴部１２ａの一端に設けられる開口部１２ｂとを有する。胴部１２ａにおいて、開口部１２ｂとは反対側の端部は閉じられている。胴部１２ａは、中心軸線ＣＡを有する円筒形に構成される。開口部１２ｂは、胴部１２ａの中心軸線ＣＡと同軸の円筒形に形成される。開口部１２ｂの内径は、胴部１２ａの内径よりも小さい。第１精製容器１２は、外管２０の上流側に配置される。また、第１精製容器１２は、開口部１２ｂが下流側に向くように配置される。
【００２６】
第２精製容器１３、第３精製容器１４、および第４精製容器１５は、同じ形状を有し、円筒形に構成される。第２精製容器１３、第３精製容器１４、および第４精製容器１５のそれぞれの内径および外径の大きさは、等しい。第２精製容器１３、第３精製容器１４、および第４精製容器１５それぞれの内径および外径は、第１精製容器１２の胴部１２ａの内径および外径と等しい。第１精製容器１２の下流側に、第３精製容器１４が配置される。第３精製容器１４の下流側に、第２精製容器１３が配置される。第２精製容器１３の下流側に、第４精製容器１５が配置される。これらの精製容器１０から構成される精製容器セット１１は、外管２０の長手方向ＤＬに沿うように延びる１つの通路を形成する。
【００２７】
第３精製容器１４の開口部１４ａの内径は、開口部１４ａ内に第１精製容器１２の開口部１２ｂが挿通するように構成される。好ましくは、第３精製容器１４の開口部１４ａは、開口部１４ａに第１精製容器１２の開口部１２ｂが挿通した状態において、第３精製容器１４の開口部１４ａと第１精製容器１２の開口部１２ｂとの間に隙間が形成されるように、構成される。
【００２８】
精製容器セット１１の各精製容器１０は、精製時において、加熱装置８０によって所定温度に維持される。例えば、第１精製容器１２は、加熱装置８０の第１加熱部８５によって、精製対象の物質ＭＡが溶融または昇華する所定の温度に加熱される。第２精製容器１３は、加熱装置８０の第２加熱部８６によって、捕集する目的の物質ＭＢが気体から固体または液体になる所定の温度に維持される。第３精製容器１４の温度は、第１精製容器１２の温度よりも低く、第２精製容器１３の温度よりも高い温度に設定される。第４精製容器１５の温度は、第２精製容器１３の温度よりも低い温度に設定される。本実施形態では、第１精製容器１２、第３精製容器１４、第２精製容器１３、第４精製容器１５の並びの順に温度が低くなるように、外管２０に温度勾配が付けられる。
【００２９】
減圧下で、精製容器セット１１の各精製容器１０が所定の温度に維持されると、第１精製容器１２に収容された物質ＭＡが、昇華または蒸発する。第２精製容器１３では、気体になった物質ＭＢが固体または液体になる。目的の物質ＭＢと昇華点または融点が相違する不純物は、第２精製容器１３では固体または液体にならず、他の精製容器１０で捕集されるか、またはトラップ部３２で捕集される。このようにして、物質ＭＡが精製される。
【００３０】
減圧装置３０は、外管２０内を減圧する。減圧装置３０は、外管２０の第１開口端２１に継手５５を介して接続される。減圧装置３０は、真空ポンプ３１を備える。真空ポンプ３１は、外管２０内を１０−４Ｐａ以上１００ｐａ以下の所定の圧力に減圧する。好ましくは、減圧装置３０は、トラップ部３２を備える。トラップ部３２は、継手５５と真空ポンプ３１との間に設けられる。
【００３１】
図２に示されるように、トラップ部３２は、トラップ室３３と、液体窒素が入れられる冷却容器３４とを有する。本実施形態では、トラップ室３３には、１つの冷却容器３４が配置される。トラップ室３３には、複数の冷却容器３４が配置されてもよい。複数の冷却容器３４は、気体が通る隙間を形成するように配置される。
【００３２】
トラップ部３２は、２つの接続口（以下、第１接続口３２ａおよび第２接続口３２ｂ）と少なくとも１つの開口部３２ｃとを有する。第１接続口３２ａ、第２接続口３２ｂおよび開口部３２ｃはトラップ室３３に繋がる。第１接続口３２ａには、継手５５が接続される。第２接続口３２ｂには、真空ポンプ３１が接続される。開口部３２ｃは、開閉体３２ｄによって気密に閉じられる。開閉体３２ｄは、開口部３２ｃを開閉できるように、トラップ部３２における開口部３２ｃの周囲に取り付けられる。開口部３２ｃは、冷却容器３４を取り出すことができる大きさに構成される。
【００３３】
継手５５は、内部空間室５５ｉと、内部空間室５５ｉに繋がる２つの接続口（以下、第３接続口５５ａおよび第４接続口５５ｂ）と、内部空間室５５ｉに繋がる少なくとも１つの開口部５５ｃとを有する。第３接続口５５ａには、外管２０が接続される。第４接続口５５ｂには、トラップ部３２が接続される。開口部５５ｃは、開閉体５５ｄによって気密に閉じられる。開閉体５５ｄは、開口部５５ｃを開閉できるように、継手５５における開口部５５ｃの周囲に取り付けられる。開口部５５ｃは、継手５５において第３接続口５５ａの反対側に設けられる。継手５５に外管２０が接続されたとき、開口部５５ｃと第３接続口５５ａとは、外管２０の長手方向ＤＬに沿うように配置され、外管２０から開口部５５ｃにかけて直線状の通路が構成される。この構成によって、継手５５に外管２０が接続された状態で、精製容器１０を外に容易に取り出すことができる。好ましくは、継手５５の内部空間室５５ｉの底面５５ｊは、外管２０の内周面の下半分と同じ形状にされる。継手５５に外管２０が接続された状態のとき、継手５５の内部空間室５５ｉの底面５５ｊは、外管２０の内周面の下半分に面一に接続される。これにより、精製容器１０を円滑に取り出すことができる。また、本実施形態では、外管２０から継手５５の開口部５５ｃにかけて延びる通路と、真空ポンプ３１と継手５５とを接続する通路とが交差するように、継手５５を介して真空ポンプ３１と外管２０とが接続される。
【００３４】
図４を参照して、蓋部材４０について説明する。図４は、外管２０の中心軸線ＣＢを含む面に沿う精製装置１の部分断面図である。
蓋部材４０は、外管２０の第２開口端２２を閉塞する。蓋部材４０は、蓋本体４１と、蓋本体４１の外周に設けられる第１フランジ４２とを有する。第１フランジ４２は、第１面４２ａを有する。第１面４２ａは、蓋部材４０が外管２０に取り付けられる状態において、後述の第２フランジ５０に向くように構成される。蓋部材４０は、継手５５および外管２０に対して移動可能である。本実施形態では、蓋部材４０は、長手方向ＤＬに沿う方向に継手５５に対して移動可能な第２支持部７０に取り付けられている。「長手方向ＤＬに沿う方向」とは、外管２０の取り付け状態において外管２０の長手方向ＤＬに沿う方向を意味する。第２支持部７０が移動可能な構成とされることによって、蓋部材４０は、第２支持部７０とともに長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能である。
【００３５】
蓋本体４１は、第１開口部４１ａを有する。蓋本体４１において、第１開口部４１ａの内側には、段部４１ｂが設けられる。蓋本体４１の第１開口部４１ａは、外管２０の第２開口端２２、第１シール部材４３、および第１シール部材４３を押す押圧リング４４の端部が入るように構成されている。蓋部材４０が外管２０を閉塞するとき、外管２０の第２開口端２２は段部４１ｂに突き当てられる。第１シール部材４３は、ゴム製の環状パッキン（Ｏリングとも呼ばれる）によって構成される。第１シール部材４３は、外管２０の外周面２０ａに取り付けられる。押圧リング４４は、外管２０が挿通する貫通孔４４ａを有する。押圧リング４４は、外管２０に対して第１シール部材４３よりも下流側に配置される。押圧リング４４に外管２０が挿通した状態において、押圧リング４４の第１端面４４ｂは、第１シール部材４３に対向する。押圧リング４４において第１端面４４ｂの反対側にある第２端面４４ｃは、第２フランジ５０によって押される。
【００３６】
蓋部材４０の第１面４２ａには、第１開口部４１ａを囲むように、第２シール部材４５を留めるための溝４１ｃが設けられている。第２シール部材４５は、環状のリング部４６と、リング部４６の外周縁に設けられるシール部４７とを有する。リング部４６は、押圧リング４４が挿通する貫通孔４６ａを有する。リング部４６は、鉄またはステンレスで構成される。リング部４６は、蓋部材４０の溝４１ｃに入る凸部４６ｂを有する。凸部４６ｂは、リング部４６の中心軸線に沿う方向に突出する。シール部４７は、ゴム製の環状パッキン（Ｏリングとも呼ばれる）によって構成される。
【００３７】
好ましくは、蓋本体４１は、貫通孔４１ｄを有する。貫通孔４１ｄの一方の端は、段部４１ｂを介して第１開口部４１ａに接続される。貫通孔４１ｄにおいて第１開口部４１ａと反対側の端は、第２開口部４１ｅを構成する。したがって、第２開口部４１ｅは、蓋本体４１において第１開口部４１ａの反対側に設けられる。第２開口部４１ｅは、開閉体４１ｆによって気密に閉じられる。開閉体４１ｆは、第２開口部４１ｅを開閉できるように、蓋本体４１における第２開口部４１ｅの周囲に取り付けられる。蓋部材４０が外管２０が接続されたとき、第１開口部４１ａと第２開口部４１ｅとは、外管２０の長手方向ＤＬに沿うように配置され、外管２０から第２開口部４１ｅにかけて直線状の通路が構成される。この構成によって、外管２０に蓋部材４０が接続された状態で、精製容器１０を外に容易に取り出すことができる。好ましくは、蓋部材４０の貫通孔４１ｄの内周面は、外管２０の内周面と同じ形状にされる。外管２０に蓋部材４０に接続された状態のとき、蓋部材４０の貫通孔４１ｄの内周面は、外管２０の内周面に面一に接続される。これにより、精製容器１０を円滑に取り出すことができる。
【００３８】
蓋部材４０は、第２フランジ５０と結合することによって、外管２０の第２開口端２２に取り付けられる。第２フランジ５０は、外管２０に着脱可能に取り付けられる。第２フランジ５０は、外管２０が挿通する貫通孔５０ａを有する。第２フランジ５０は、第２フランジ５０が外管２０に取り付けられる状態において、蓋部材４０の第１面４２ａに対向する第２面５０ｂを有する。外管２０の第２開口端２２が蓋部材４０によって閉塞されるとき、蓋部材４０の第１フランジ４２の第１面４２ａと第２フランジ５０の第２面５０ｂとは互いに向かい合う。また、外管２０の第２開口端２２が蓋部材４０によって閉塞されるとき、第１フランジ４２と第２フランジ５０との間に、第１シール部材４３と、押圧リング４４と、第２シール部材４５とが配置される。第１フランジ４２と第２フランジ５０とは、互いに近づくように、ボルト、またはクランプによって締め付けられる。クランプの一例としてクランプチェーンが挙げられる。ボルトによる締め付けでは、ボルトは、第１フランジ４２および第２フランジ５０の一方に設けられる孔に挿通し、第１フランジ４２および第２フランジ５０の他方に設けられるねじ孔にねじ入る。第１フランジ４２と第２フランジ５０とが締め付けられると、第１シール部材４３と第２シール部材４５のシール部４７とが押しつぶされる。これによって、外管２０の第２開口端２２が蓋部材４０によって気密に閉じられる。
【００３９】
継手５５は、減圧装置３０と外管２０の第１開口端２１と継ぐ。本実施形態では、継手５５は、減圧装置３０のトラップ室３３と外管２０の第１開口端２１と継ぐ。
継手５５と外管２０の第１開口端２１との接続構造は、蓋部材４０と外管２０の第２開口端２２との接続構造に準ずる。具体的には、継手５５は、蓋部材４０の第１フランジ４２に準じた構造の第３フランジ５６を有する。第４フランジ５７は、上述の第２フランジ５０に準じた構造を有する。第４フランジ５７は、外管２０に着脱可能に取り付けられる。継手５５の第３フランジ５６と第４フランジ５７との間には、第１シール部材４３に準じたシール部材と、第２シール部材４５に準じたシール部材と、押圧リング４４に準じた押圧リングとが配置される。継手５５の第３フランジ５６と第４フランジ５７とがボルトまたはクランプによって締め付けられることによって、継手５５と外管２０の第１開口端２１とが気密に接続される。
【００４０】
第１支持部６０は、少なくとも外管２０の取り外し時に外管２０を支持する。外管２０の取り付け状態において、外管２０は、少なくとも、継手５５と蓋部材４０とによって支持される。外管２０の取り付け状態において、外管２０の中間部分は、第１支持部６０によって支持されてもよく、また、第１支持部６０によって支持されなくてもよい。外管２０の中間部分が第１支持部６０によって支持される場合、第１支持部６０は、外管２０が曲がるような力を加えないように、外管２０の中間部分を支持する。第１支持部６０は、少なくとも外管２０の取り外し時において、外管２０を下から支持しかつ外管２０を摺動可能に支持する。これによって、外管２０は、外管２０の取り外し時において継手５５に対して長手方向ＤＬに移動可能である。
【００４１】
図１に示されるように、第１支持部６０は、第１支持台６１と第２支持台６２とを備える。第１支持台６１は、外管２０の第１開口端２１側の端部を支持する。第１支持台６１は、外管２０に沿うように湾曲した第１載置部６３と、第１載置部６３を支持する第１台部６４とを有する。第２支持台６２は、外管２０の第２開口端２２側の端部を支持する。第２支持台６２は、外管２０に沿うように湾曲した第２載置部６５と、第２載置部６５を支持する第２台部６６とを有する。本実施形態では、第１支持台６１および第２支持台６２は、床に固定されている。
【００４２】
第２支持部７０は、蓋部材４０を支持する。第２支持部７０は、継手５５に対して長手方向ＤＬに移動可能である。
図５を参照して、第２支持部７０の一例を説明する。第２支持部７０は、ガイド７１と、ガイド７１に載せられる蓋支持台７２とを備える。ガイド７１は、蓋支持台７２を長手方向ＤＬに案内する。蓋支持台７２は、固定手段によってガイド７１に固定解除可能に固定される。固定手段の例として、ボルトが挙げられる。ガイド７１は、床に固定される。ガイド７１は、例えば、２本のレール７３によって構成される。２本のレール７３は互いに平行に配置され、外管２０の長手方向ＤＬに沿うように延びる。蓋支持台７２には蓋部材４０が固定される。
【００４３】
加熱装置８０は、外管２０を加熱する。加熱装置８０は、外管２０の外周面２０ａに沿うように配置される。好ましくは、加熱装置８０は、外管２０の下部に接するように配置される。加熱装置８０は、外管２０を覆うように配置されてもよい（第２実施形態参照）。加熱装置８０は、外管２０に接するように配置され、かつ加熱装置８０は、外管２０が加熱装置８０から離れることができるように、設置される。
【００４４】
図３に示されるように、加熱装置８０は、少なくとも２つの加熱部８１を有する。加熱部８１は、熱源部８２と、外管２０の温度を測定する測定部８３とを有する。熱源部８２の出力は、測定部８３によって検出された温度データに基づいてフィードバック制御される。熱源部８２は、例えば、電気抵抗体によって構成される。測定部８３は、熱電対によって構成される。
【００４５】
本実施形態では、加熱装置８０は、第１精製容器１２〜第４精製容器１５に対応するように４つの加熱部８１を有する。
図３に示されるように、第１加熱部８５は、外管２０において第１精製容器１２が配置されているところに配置される。第２加熱部８６は、外管２０において第２精製容器１３が配置されているところに配置される。第３加熱部８７は、外管２０において第３精製容器１４が配置されているところに配置される。第４加熱部８８は、外管２０において第４精製容器１５が配置されているところに配置される。第１加熱部８５、第２加熱部８６、第３加熱部８７、および第４加熱部８８は、独立して制御される。外管２０が加熱されるとき、各加熱部８１の温度は、第１加熱部８５、第３加熱部８７、第２加熱部８６、第４加熱部８８の並びにおいて上流から下流に向かって順に低くなるように温度制御装置によって制御される。温度制御装置は、加熱装置８０に設けられてもよく、加熱装置８０とは別の装置であってよい。
【００４６】
図６〜図８を参照して、外管２０の取り外し方法について説明する。外管２０を取り外す前に、外管２０の圧力を徐々に大気圧に戻す。
外管２０の圧力が大気圧になったとき、蓋部材４０の第１フランジ４２と第２フランジ５０との締め付けを解除し、第２フランジ５０を第１フランジ４２から離す。また、継手５５の第３フランジ５６と第４フランジ５７との締め付けを解除し、第４フランジ５７を第３フランジ５６から離す。
【００４７】
次に、図６に示されるように、蓋部材４０を外管２０から離す。具体的には、第２支持部７０において、ガイド７１に対する蓋支持台７２の固定を解除する。そして、蓋部材４０が外管２０の第２開口端２２から離れるように、蓋支持台７２を移動する。このとき、外管２０が長手方向ＤＬに沿う方向に移動することによって外管２０を継手５５から外すことができる程度の隙間が、蓋部材４０と外管２０の第２開口端２２との間に空けられる。蓋部材４０の移動とともに、外管２０の第２開口端２２側の端部を第２支持台６２に置く。
【００４８】
次に、図７に示されるように、継手５５から離れるように外管２０を移動する。このとき、外管２０の第２開口端２２側の端部は、第２支持台６２に対して摺動する。そして、外管２０の第１開口端２１側の端部を第１支持台６１に置く。
【００４９】
次に、図８に示されるように、外管２０から第２フランジ５０および第４フランジ５７を取り外す。その後、外管２０を所定の場所に運ぶ。なお、外管２０から第２フランジ５０および第４フランジ５７を取り外さずに、外管２０に第２フランジ５０および第４フランジ５７を付けたままの状態で外管２０を運んでもよい。
【００５０】
本実施形態の作用を説明する。
精製装置１において、蓋部材４０は、継手５５に対して外管２０の長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能であることから、外管２０の取り外しのとき、第２開口端２２と蓋部材４０との間に隙間を空けることができる。さらに、外管２０は、長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能であるから、外管２０を蓋部材４０側に移動することによって、外管２０の第１開口端２１と継手５５との間に隙間を空けることができる。これによって、外管２０の取り外しにおいて、蓋部材４０の第１フランジ４２と外管２０の第２開口端２２との間の擦れ、および継手５５の第３フランジ５６と外管２０の第１開口端２１との間の擦れを抑制できる。このようにして、外管２０を簡単に取り外すことができる。
【００５１】
以下に、精製装置１の効果を説明する。
（１）蓋部材４０は、継手５５および外管２０に対して移動可能であり、外管２０は、外管２０の取り外し時において継手５５に対して長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能である。この構成によれば、外管２０を取り外すときに、外管２０の第２開口端２２の周囲に、外管２０を移動できるスペースを形成できる。これによって、外管２０を簡単に取り外すことができる。
【００５２】
（２）精製装置１において、外管２０が第１支持部６０によって支持されるとき、外管２０は、第１支持部６０に対して長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能に支持される。この構成によれば、外管２０を取り外すとき、外管２０を長手方向ＤＬに沿うように簡単に移動できる。
【００５３】
（３）蓋部材４０は、長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能である。この構成によれば、蓋部材４０を長手方向ＤＬに沿う方向に移動することによって、外管２０の第２開口端２２と蓋部材４０との間に隙間を空けることができる。
【００５４】
（４）第２支持部７０は、蓋部材４０を支持してかつガイド７１によって案内される蓋支持台７２を有する。この構成によれば、蓋支持台７２を移動することによって、外管２０の第２開口端２２と蓋部材４０との間に隙間を空けることができる。
【００５５】
（５）継手５５および蓋部材４０の少なくとも一方は、精製容器１０の出し入れ可能な開口部と、開口部を開閉する開閉体とを備えてもよい。本実施形態では、蓋部材４０は、第２開口部４１ｅと、第２開口部４１ｅを開閉する開閉体４１ｆとを有する。継手５５は、開口部５５ｃと、開口部５５ｃを開閉する開閉体５５ｄとを有する。この構成によれば、外管２０を精製装置１から取り外すことなく、精製容器１０を出し入れできる。
【００５６】
（６）蓋部材４０は、外管２０に着脱可能な第２フランジ５０と結合することによって、前記外管２０の第２開口端２２を閉塞する。これによって、外管２０に第２フランジ５０が取り付けられている構造に比べて、洗浄作業の効率化が図れる。外管２０が石英ガラスで形成されている場合、外管２０に適した洗剤を用いることができる。
【００５７】
＜第２実施形態＞
図９および図１０を参照して、第２実施形態の精製装置１について説明する。第１実施形態と共通する構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００５８】
本実施形態では、第１支持部１００は、外管２０を支持する第１実施形態の第１支持部６０の機能と、第１実施形態の加熱装置８０の機能とを備える。また、第１支持部１００は、継手５５に対して移動可能に構成される。
【００５９】
具体的には、第１支持部１００は、ガイド１０１と、ガイド１０１によって案内される支持台１０２と、加熱装置１０５とを備える。ガイド１０１は、２つのレールによって構成される。２つのレールは、外管２０の長手方向ＤＬに沿うように延びる。ガイド１０１は、支持台１０２を長手方向ＤＬに沿う方向に案内する。本実施形態では、ガイド１０１は、さらに、蓋支持台７２を長手方向ＤＬに沿う方向に案内する。
【００６０】
支持台１０２は、ガイド１０１に載せられる第１脚部１０２ａと、ガイド１０１に載せられる第２脚部１０２ｂと、第１脚部１０２ａおよび第２脚部１０２ｂによって支持される加熱装置１０５とを備える。第１脚部１０２ａは、加熱装置１０５において一方側の端部を支持する。第２脚部１０２ｂは、加熱装置１０５において第１脚部１０２ａに支持される端部と反対側の端部を支持する。支持台１０２は、ガイド１０１に対して移動しないように、固定手段によってガイド１０１に固定解除可能に固定される。
【００６１】
加熱装置１０５は、第１脚部１０２ａと第２脚部１０２ｂとに渡るように設けられる。加熱装置１０５は、例えば、マントルヒータ（ジャケットヒータとも呼ばれる。）によって構成される。加熱装置１０５は、外管２０の下半分を覆う下部１０６と、外管２０の上半分を覆う上部１０７とを備える。上部１０７は、下部１０６に対してヒンジを介して回転可能に取り付けられる。上部１０７を閉じた状態において、加熱装置１０５は、外管２０が挿通する挿通孔１０５ａを構成する。加熱装置１０５には、第１実施形態と同様に、複数の加熱部１０８を有する。各加熱部１０８は、独立に制御される。
【００６２】
外管２０の取り付け状態において、加熱装置１０５は閉じた状態にされる。加熱装置１０５は、閉じた状態または開いた状態で、外管２０に対して長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能である。具体的には、加熱装置１０５は、支持台１０２を移動することに基づいて、外管２０に対して移動する。なお、加熱装置１０５は、第１脚部１０２ａおよび第２脚部１０２ｂに対して移動可能に構成されてもよい。また、複数の加熱部１０８それぞれが独立して移動可能に構成されてもよい。
【００６３】
外管２０の取り付け状態において、第１精製容器１２〜第４精製容器１５それぞれに対応して加熱部１０８が配置されるように、加熱装置１０５が位置調整される。加熱装置１０５は、ガイド１０１によって案内されるため、加熱装置１０５を適切な位置に簡単に移動できる。
【００６４】
外管２０の取り外し時、外管２０が開けられ、第１実施形態で示された手順に準じた手順で、外管２０が取り外される。蓋部材４０を移動したとき、外管２０は、加熱装置１０５の下部１０６に載せられる。
【００６５】
本実施形態の効果を説明する。
（１）本実施形態の精製装置１では、蓋部材４０および外管２０が長手方向ＤＬに方向に移動可能であるため、第１実施形態の精製装置１に準じた効果を奏する。
【００６６】
（２）第１支持部１００は、ガイド１０１によって案内される支持台１０２を有する。この構成によれば、支持台１０２を移動することによって、外管２０を長手方向ＤＬに沿うように移動できる。
【００６７】
（３）加熱装置１０５は、長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能である。この構成によれば、外管２０において加熱するところを変更できる。これによって、外管２０に対する加熱部１０８の位置を調整できるため、精製対象の物質ＭＡを適切に加熱できる。
【００６８】
＜第３実施形態＞
図１１を参照して、第３実施形態の精製装置１について説明する。第１実施形態と共通する構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、重複する説明を省略する。第３実施形態は、第２実施形態の変形例である。第３実施形態では、第１支持部１１０と加熱装置１１５とは別体に構成される。加熱装置１１５は、第１支持部１１０とは別の支持台によって支持される。加熱装置１１５は、長手方向ＤＬに沿って移動可能であることが好ましい。第１支持部１１０は、ガイド１１１と、ガイド１１１に案内される支持台１１２とを備える。支持台１１２は、外管２０を支持する２つの支持手１１２ａを有する。外管２０の取り外し時において、外管２０は、支持台１１２によって支持される。
【００６９】
本実施形態の効果を説明する。本実施形態の精製装置１においても、蓋部材４０および外管２０が長手方向ＤＬに方向に移動可能であるため、第１実施形態の精製装置１に準じた効果を奏する。支持台１１２は加熱装置１１５を支持しないことから、支持台１１２の構造上の強度を第２実施形態に比べて低くできる。このため、第１支持部１１０の構造を簡素にできる。
【００７０】
＜第４実施形態＞
図１２を参照して、第４実施形態の精製装置１について説明する。第１実施形態と共通する構成については、第１実施形態と同一の符号を付し、重複する説明を省略する。第４実施形態は、第１実施形態の変形例である。
【００７１】
本実施形態では、蓋部材４０は、第２支持部１２０に移動可能に支持される。
第２支持部１２０は、支持部１２１と、支持部１２１に設けられるガイド１２２とを有する。ガイド１２２は、長手方向ＤＬに沿う方向に延びるレールを含む。蓋部材４０は、ガイド１２２によって外管２０の長手方向ＤＬに移動可能である。蓋部材４０は、固定手段によって固定解除可能にガイド１２２に固定される。固定手段は、例えば、ボルトである。外管２０の取り外し時において、蓋部材４０は、外管２０の第２開口端２２から離れるようにガイド１２２に案内される。
【００７２】
本実施形態の効果を説明する。
（１）本実施形態の精製装置１においても、蓋部材４０および外管２０が長手方向ＤＬに方向に移動可能であるため、第１実施形態の精製装置１に準じた効果を奏する。
【００７３】
（２）蓋部材４０は、第２支持部１２０に対して長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能に取り付けられる。この構成によれば、蓋部材４０を移動することによって、外管２０の第２開口端２２と蓋部材４０との間に隙間を空けることができる。なお、第２支持部１２０に対して蓋部材４０が移動可能であるという構成は、第２実施形態において蓋支持台７２を支持するガイド１０１の構成に代えてまたはガイド１０１の構成に加えて第２実施形態の例に適用可能である。同様に、第２支持部１２０に対して蓋部材４０が移動可能であるという構成は、第３実施形態において蓋支持台７２を支持するガイド７１の構成に代えてまたはガイド７１の構成に加えて第３実施形態の例に適用可能である。
【００７４】
＜他の実施形態＞
上記実施形態は、上記構成の例に限定されない。上記実施形態は、以下のように変更され得る。なお、以下の変形例では、上記実施形態の構成と実質的に変更がない構成については、上記実施形態の構成と同一の符号をつけて説明する。
【００７５】
・各実施形態において、蓋部材４０は、外管２０の長手方向ＤＬに沿う方向に移動可能かつ長手方向ＤＬに垂直な方向ＤＰに移動可能であってもよい。
図１３に示されるように、第２支持部１３０は、第１ガイド１３１と、第１ガイド１３１に案内される支持台１３２と、支持台１３２に載せられる第２ガイド１３３とを備える。第１ガイド１３１は、一対のレール１３４によって構成される。第１ガイド１３１は、支持台１３２を外管２０の長手方向ＤＬに案内する。第２ガイド１３３は、蓋部材４０を、長手方向ＤＬに垂直な方向ＤＰに案内する。これによって、外管２０の取り外し時において、第２開口端２２に面する位置に配置される蓋部材４０を、第２開口端２２に面しないところに配置できる。
【００７６】
この変形例では、蓋部材４０は、長手方向ＤＬに沿う方向に交差する方向ＤＰに移動可能である。このため、蓋部材４０を長手方向ＤＬに沿う方向に交差する方向ＤＰに移動することによって、外管２０の第２開口端２２の周囲に、外管２０を移動できるスペースを形成できる。
【００７７】
・図１３に示される例では、蓋部材４０は、直線的に案内する第２ガイド１３３によって、外管２０の長手方向ＤＬに垂直な方向ＤＰに案内される。蓋部材４０が長手方向ＤＬに交差する方向ＤＰに移動させる構成は、これに限定されない。以下に、蓋部材４０が回転することによって、外管２０の第２開口端２２に対向する第１位置から、外管２０の第２開口端２２に対向しない第２位置に移動する例を説明する。
【００７８】
第１の例では、蓋部材４０は、外管２０の長手方向ＤＬに平行に延びる第１回転軸線を中心として回転するアームによって支持される。蓋部材４０は、第１回転軸線を中心として回転可能である。蓋部材４０は、第１回転軸線を中心とする回転によって、外管２０の長手方向ＤＬにおいて第２開口端２２に対向する第１位置から、第２開口端２２に対向しない第２位置に移動する。これによって、外管２０が長手方向ＤＬに移動できるようになる。
【００７９】
第２の例では、蓋部材４０は、次に示す第２回転軸線を回転中心とするアームによって支持される。第２回転軸線は、外管２０の外側にある点を通り、長手方向ＤＬに平行に延びる線に対して垂直であって外管２０に交差しないように延びる。蓋部材４０は、第２回転軸線を中心に回転するアームによって支持されて、第２回転軸線を有する回転軸を中心として回転する。蓋部材４０は、第２回転軸線を中心とする回転によって、外管２０の長手方向ＤＬにおいて第２開口端２２に対向する第１位置から、第２開口端２２に対向しない第２位置に移動する。これによって、外管２０が長手方向ＤＬに移動できるようになる。
【００８０】
・各実施形態において、さらに、外管２０の内部を加熱する加熱装置１４０を設けてもよい。
図１４に示されるように、加熱装置１４０は、蓋部材４０を貫通するロッド１４１と、ロッド１４１の先に設けられる加熱部１４２とを備える。加熱部１４２には、熱電対が設けられる。ロッド１４１には、電力線および熱電対に接続される線が挿通する。この加熱装置１４０によって、精製容器１０を直接的に加熱できる。
【００８１】
・各実施形態において、蓋部材４０の第１フランジ４２と第２フランジ５０との締め付け構造は、次のように変更できる。
図１５は、蓋部材４０の第１フランジ４２と第２フランジ５０との締め付け構造の他の例を示す。第１フランジ４２には、第１フランジ４２の外周面に雄ねじ１５１が設けられる。第２フランジ５０には、第１フランジ４２の雄ねじ１５１に噛み合う雌ねじ１５２が設けられる。さらに、第２フランジ５０には、第１押圧リング１５５を押す押圧面５０ｘが設けられる。第１フランジ４２と第２フランジ５０との間には、第３シール部材１５３および第４シール部材１５４が配置される。第３シール部材１５３は、ゴム製の環状パッキン（Ｏリングとも呼ばれる）によって構成される。第４シール部材１５４は、ゴム製の環状パッキン（Ｏリングとも呼ばれる）によって構成される。第３シール部材１５３および第４シール部材１５４は、外管２０の外周面２０ａに取り付けられる。第４シール部材１５４は、第３シール部材１５３よりも長手方向ＤＬにおいて、第１フランジ４２の近くに配置される。第３シール部材１５３と第２フランジ５０と押圧面５０ｘとの間には、第１押圧リング１５５が配置され、第３シール部材１５３と第４シール部材１５４との間には、第２押圧リング１５６が配置される。第２フランジ５０は、第１フランジ４２にねじ込まれる。第２フランジ５０が第１フランジ４２にねじ込まれることによって、第３シール部材１５３と第４シール部材１５４とが潰れる。これによって、外管２０の第２開口端２２が気密に閉じられる。このような、ねじ式による締め付け構造は、継手５５の第３フランジ５６と第４フランジ５７との締め付け構造にも適用できる。
【００８２】
・加熱装置８０，１０５，１１５において、複数の加熱部８１，１０８それぞれが独立して外管２０に対して移動可能に構成されてもよい。この構成によれば、複数の精製容器１０それぞれに対して複数の加熱部８１，１０８を適切な位置に配置できるため、複数の精製容器１０それぞれを適切な温度に設定し易い。
【００８３】
・各実施形態において、精製容器１０の形状は、限定されない。
図１６に、第１精製容器１２の他の例を示す。第１精製容器１２ｘは、上部が開口する皿形状に構成される。第１精製容器１２ｘは、筒状の精製容器１２ｙ内に配置される。精製容器１２ｙは、上述の第３精製容器１４と同じ構造を有する。第１精製容器１２ｘを収容した精製容器１２ｙは、外管２０の第１開口端２１と第２開口端２２との間の中間付近に配置される。精製容器１２ｙの両側に、第２精製容器１３が配置され、第２精製容器１３の外側に第４精製容器１５が配置される。この場合、外管２０の中間付近から両端に向かって温度が低くなるように、各加熱部の出力が制御される。
【符号の説明】
【００８４】
ＣＡ…中心軸線、ＣＢ…中心軸線、ＤＬ…長手方向、ＤＰ…方向、１…精製装置、１０…精製容器、１１…精製容器セット、１２…第１精製容器、１２ａ…胴部、１２ｂ…開口部、１２ｘ…第１精製容器、１２ｙ…精製容器、１３…第２精製容器、１４…第３精製容器、１４ａ…開口部、１５…第４精製容器、２０…外管、２０ａ…外周面、２１…第１開口端、２２…第２開口端、３０…減圧装置、３１…真空ポンプ、３２…トラップ部、３２ａ…第１接続口、３２ｂ…第２接続口、３２ｃ…開口部、３２ｄ…開閉体、３３…トラップ室、３４…冷却容器、４０…蓋部材、４１…蓋本体、４１ａ…第１開口部、４１ｂ…段部、４１ｃ…溝、４１ｄ…貫通孔、４１ｅ…第２開口部、４１ｆ…開閉体、４２…第１フランジ、４２ａ…第１面、４３…第１シール部材、４４…押圧リング、４４ａ…貫通孔、４４ｂ…第１端面、４４ｃ…第２端面、４５…第２シール部材、４６…リング部、４６ａ…貫通孔、４６ｂ…凸部、４７…シール部、５０…第２フランジ、５０ａ…貫通孔、５０ｂ…第２面、５０ｘ…押圧面、５５…継手、５５ａ…第３接続口、５５ｂ…第４接続口、５５ｃ…開口部、５５ｄ…開閉体、５５ｉ…内部空間室、５５ｊ…底面、５６…第３フランジ、５７…第４フランジ、６０…第１支持部、６１…第１支持台、６２…第２支持台、６３…第１載置部、６４…第１台部、６５…第２載置部、６６…第２台部、７０…第２支持部、７１…ガイド、７２…蓋支持台、７３…レール、８０…加熱装置、８１…加熱部、８２…熱源部、８３…測定部、８５…第１加熱部、８６…第２加熱部、８７…第３加熱部、８８…第４加熱部、１００…第１支持部、１０１…ガイド、１０２…支持台、１０２ａ…第１脚部、１０２ｂ…第２脚部、１０５…加熱装置、１０５ａ…挿通孔、１０６…下部、１０７…上部、１０８…加熱部、１１０…第１支持部、１１１…ガイド、１１２…支持台、１１２ａ…支持手、１１５…加熱装置、１２０…第２支持部、１２１…支持部、１２２…ガイド、１３０…第２支持部、１３１…第１ガイド、１３２…支持台、１３３…第２ガイド、１３４…レール、１４０…加熱装置、１４１…ロッド、１４２…加熱部、１５１…雄ねじ、１５２…雌ねじ、１５３…第３シール部材、１５４…第４シール部材、１５５…第１押圧リング、１５６…第２押圧リング。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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