(57)【要約】  多糖類および香料を含み、７０〜９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０〜９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、伸展させた原料スラリーを、０〜４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、およびゲル化した原料を加熱して、７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
2012118032.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多糖類および香料を含み、７０〜９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０〜９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、
伸展させた原料スラリーを０〜４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、および
ゲル化した原料を加熱して、７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程
を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
【請求項２】
前記加熱乾燥工程が、当該工程の全期間にわたって試料温度が１００℃以下となるように行われることを特徴とする、請求項１記載の喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
【請求項３】
前記加熱乾燥工程が、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程であることを特徴とする、請求項１または２記載の喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
【請求項４】
前記加熱乾燥工程が、ゲル化した原料に、１００℃以上の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて初期乾燥を行い、その後、１００℃未満の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて後期乾燥を行うことにより、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程であることを特徴とする、請求項１または２記載の喫煙物品用香料含有シートの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項記載の方法により製造されることを特徴とする喫煙物品用香料含有シート。
【請求項６】
前記香料がメンソールであることを特徴とする請求項５記載の喫煙物品用香料含有シート。
【請求項７】
製造後のシートにおけるメンソール含有量が４５重量％以上であり、５０℃で３０日間蔵置した後のシートにおけるメンソール含有量が４５重量％以上であることを特徴とする請求項６記載の喫煙物品用香料含有シート。
【請求項８】
タバコ刻みを含む喫煙物品であって、前記タバコ刻みに、請求項５〜７の何れか１項記載の喫煙物品用香料含有シートの裁刻物が配合されていることを特徴とする喫煙物品。
【請求項９】
タバコ刻みおよび該タバコ刻みの周囲を巻装するシガレット巻紙を含むタバコロッドを備えたシガレットであって、前記タバコ刻みに、請求項５〜７の何れか１項記載の喫煙物品用香料含有シートの裁刻物が配合されていることを特徴とするシガレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、香料を含有し、喫煙物品に使用されるシートの製造方法、該方法により製造される喫煙物品用香料含有シート、およびそれを含む喫煙物品に関する。
【背景技術】
【０００２】
メンソール等の揮発性を有する香料成分は、溶液状態でタバコ刻みに添加されると、長期間の蔵置において香料成分が散逸してしまい、香料効果が持続しないという問題がある。この問題を解決するために、これまでに種々の報告が為されている。【０００３】
特許文献１および特許文献２は、シガレットのフィルター部に香料成分を天然多糖類で被覆して配置することにより、香料成分の揮散・散逸を抑え、喫煙時にこれを押圧破壊して香料を放出させることを開示する。また、特許文献３は、シガレットのフィルター部に、デキストリン等の水溶性マトリックスで香味成分を被覆して配置し、香味成分の揮散・散逸を抑え、喫煙時に主流煙中の水分により水溶性マトリックスを溶解させ、香料を放出させることを開示する。このように、シガレットの非燃焼部であるフィルター部に香料成分を配置した場合、喫煙時にフィルター部を押圧する動作が必要であったり、主流煙中の水分で水溶性マトリックスを溶解させて香料を放出させるため、香味を味わうまでにタイムラグがあったりする。【０００４】
一方、燃焼部であるタバコ刻みまたはそれを被包する巻紙に香料成分を配置させた例として、特許文献４〜６が報告されている。【０００５】
特許文献４は、香味成分がグルカン分子の三次元網目構造の内部に取り込まれた香料素材を、タバコ充填材を被包する巻紙に塗布することを開示する。特許文献４のシガレットは、香味成分をグルカン分子の三次元網目構造の内部に取り込んで固定、保持するため、保香性が良い。しかし、香味成分は、グルカン分子内に比較的少ない量（２０重量％以下）で存在するため、メンソールなどの比較的多くの添加量を必要とする香味成分の場合、香料素材のシガレットへの配合量が多量になる。【０００６】
特許文献５は、液体香料とカラギーナンゾルとを混合してイオン溶液（カリウムイオンを含む溶液）に滴下して粒状ゲルを調製し、これを空気中で乾燥させることで「１８０℃まで安定な安定化芳香物質」を調製することを開示する。しかし、特許文献５の方法は、粒状ゲルを空気中で乾燥させるため、大量の素材を調製するためには長い時間および大きな設備を必要とする。【０００７】
特許文献６は、メンソール等の香料成分と多糖類を含有するスラリーを乾燥させて、香料成分が多糖類のゲルで被覆された状態で含有されるシートを作成し、これを裁刻してタバコ刻みに添加することを報告している。この報告では、スラリーの乾燥に４０℃で１週間の時間を要している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６４−２７４６１号公報
【特許文献２】特開平４−７５５７８号公報
【特許文献３】国際公開第２００９／１５７２４０号パンフレット
【特許文献４】特開平９−２８３６６号公報
【特許文献５】特表平１１−５０９５６６号公報
【特許文献６】国際公開第２００９／１４２１５９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明者は、喫煙物品、特にシガレットに用いられる香料含有素材としてメンソールを含有したシートを短時間で製造するために、単純に乾燥温度を高くしてみたところ、得られたシートは、メンソール含有量が少なく調製歩留りの低いものとなり、更に蔵置経過後にメンソール含有量が低下してしまうという問題に遭遇した。【００１０】
そこで、本発明は、香料含有量が多く香料の調製歩留りが高い香料含有シートであって、喫煙物品に配合された際の蔵置保香性が高い喫煙物品用香料含有シートを短時間で製造することが可能な方法を提供すること、および喫煙物品に配合された際の蔵置保香性が高く、かつ短時間での製造が可能な喫煙物品用香料含有シートを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
かかる課題を解決するために本発明者が検討した結果、香料含有シートの乾燥を短時間で完了させることができる高温の乾燥温度を採用した場合であっても、加熱乾燥前に一旦冷却した上で乾燥を行う（好ましくは、初期乾燥を高温で行い、後期乾燥を初期乾燥より低い低温で行う）と、香料含有量が多く香料の調製歩留りが高いシートを製造することができ、かつそのシートは蔵置経過後も高い香料含有量を維持できることを見出し、本発明を完成させるに至った。【００１２】
すなわち、本発明の一つの側面によれば、多糖類およびメンソールなどの香料を含み、７０〜９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０〜９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、伸展させた原料スラリーを０〜４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、およびゲル化した原料を加熱して、７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程を含むことを特徴とする喫煙物品用香料含有シートの製造方法が提供される。【００１３】
好ましい態様によれば、前記加熱乾燥工程は、当該工程の全期間にわたって試料温度が１００℃以下となるように行われる。【００１４】
好ましい態様によれば、前記加熱乾燥工程は、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程である。【００１５】
好ましい態様によれば、前記加熱乾燥工程は、ゲル化した原料に、１００℃以上の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて初期乾燥を行い、その後、１００℃未満の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて後期乾燥を行うことにより、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程である。【００１６】
また、本発明の別の側面によれば、前記方法により製造されることを特徴とする喫煙物品用香料含有シートが提供される。【００１７】
更に、本発明の別の側面によれば、タバコ刻みを含む喫煙物品であって、前記タバコ刻みに、前記喫煙物品用香料含有シートの裁刻物が配合されていることを特徴とする喫煙物品が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の喫煙物品用香料含有シートの製造方法によれば、高い香料含有量を有し、香料の調製歩留りが高く、かつ喫煙物品に配合された際の蔵置保香性が高い喫煙物品用香料含有シートを短時間で製造することが可能である。また、本発明の喫煙物品用香料含有シートは、シガレットに配合された際の蔵置保香性が高く、かつ短時間での製造が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】メンソール含有シートの蔵置経過後のメンソール含有量を示すグラフ。
【図２Ａ】ゲランガム水溶液の温度下降に伴う粘度の変化を示すグラフ。
【図２Ｂ】ゲランガム水溶液の温度上昇に伴う粘度の変化を示すグラフ。
【図３Ａ】加熱乾燥工程の間の試料番号１の試料の温度を示すグラフ。
【図３Ｂ】加熱乾燥工程の間の試料番号２の試料の温度を示すグラフ。
【図３Ｃ】加熱乾燥工程の間の試料番号３の試料の温度を示すグラフ。
【図３Ｄ】加熱乾燥工程の間の試料番号４の試料の温度を示すグラフ。
【図３Ｅ】加熱乾燥工程の間の試料番号５の試料の温度を示すグラフ。
【図３Ｆ】加熱乾燥工程の間の試料番号６の試料の温度を示すグラフ。
【図３Ｇ】加熱乾燥工程の間の試料番号７の試料の温度を示すグラフ。
【図４Ａ】メンソール含有シート（比較例）の蔵置後のメンソール含有量に対する冷却の効果を示すグラフ。
【図４Ｂ】メンソール含有シート（本発明の例）の蔵置後のメンソール含有量に対する冷却の効果を示すグラフ。
【図５】冷却温度とメンソール含有シートのメンソール含有量との関係を示すグラフ。
【図６】メンソール含有シートの水分含量とメンソール保香率との関係を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明を説明するが、以下の説明は、本発明を詳説することを目的とし、本発明を限定することを意図しない。
【００２１】
本発明の香料含有シートに含有される香料としては、喫煙物品に用いられる香料であれば限定されることなく任意の香料を使用することができる。主な香料としては、メンソール、葉たばこ抽出エキス、天然植物性香料(例えば、シナモン、セージ、ハーブ、カモミール、葛草、甘茶、クローブ、ラベンダー、カルダモン、チョウジ、ナツメグ、ベルガモット、ゼラニウム、蜂蜜エッセンス、ローズ油、レモン、オレンジ、ケイ皮、キャラウェー、ジャスミン、ジンジャー、コリアンダー、バニラエキス、スペアミント、ペパーミント、カシア、コーヒー、セロリー、カスカリラ、サンダルウッド、ココア、イランイラン、フェンネル、アニス、リコリス、セントジョンズブレッド、スモモエキス、ピーチエキス等)、糖類(例えば、グルコース、フルクトース、異性化糖、カラメル等)、ココア類(パウダー、エキス等)、エステル類(例えば、酢酸イソアミル、酢酸リナリル、プロピオン酸イソアミル、酪酸リナリル等)、ケトン類(例えば、メントン、イオノン、ダマセノン、エチルマルトール等)、アルコール類(例えば、ゲラニオール、リナロール、アネトール、オイゲノール等)、アルデヒド類(例えば、バニリン、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド等)、ラクトン類(例えば、γ−ウンデカラクトン、γ−ノナラクトン等)、動物性香料(例えば、ムスク、アンバーグリス、シベット、カストリウム等)、炭化水素類(例えば、リモネン、ピネン等)が挙げられる。好ましくは、乳化剤の添加により溶媒中で分散状態が形成されやすい香料、たとえば疎水性香料や油溶性香料等を用いることができる。これら香料は、単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。
【００２２】
以下、香料としてメンソールを用いた場合を例に本発明を説明する。
【００２３】
１．喫煙物品用メンソール含有シート
本発明の一態様において、喫煙物品用メンソール含有シート（以下メンソール含有シートという）は、
多糖類およびメンソールを含み、７０〜９５重量％の水分含量を有し、ゾル状態にある６０〜９０℃の原料スラリーを基材上に伸展させる工程、
伸展させた原料スラリーを０〜４０℃の試料温度に冷却してゲル化させる工程、および
ゲル化した原料を加熱して、７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることを含む加熱乾燥工程
を含む方法により製造される。
【００２４】
本明細書において「試料温度」は、試料（すなわちスラリーまたはシート）の表面の温度を意味する。
【００２５】
好ましい態様において、前記加熱乾燥工程は、ゲル化した原料に、１００℃以上の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて初期乾燥を行い、その後、１００℃未満の温度の熱風をあてて全加熱乾燥時間の１／４以上の時間をかけて後期乾燥を行うことにより、原料を、２０分以下の全加熱乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させる工程である。
【００２６】
（１）原料スラリーの調製
本発明において原料スラリーは、（i）多糖類と水とを混合、加熱して多糖類の水溶液を調製する工程と、（ii）かかる水溶液にメンソールと乳化剤とを加えて混練・乳化させる工程とを含む方法により調製することができる。
【００２７】
（i）の工程は、具体的には、多糖類を少量ずつ水に添加して攪拌しながら溶解させることにより行うことができる。ここでの加熱温度は、６０〜９０℃、好ましくは７５〜８５℃とすることができる。（ii）の工程は、原料スラリーが、上記加熱温度において10,000 mPas程度（ゾル状態）の乳化に支障のない粘度を有するため、ホモジナイザーを用いて公知の乳化技術により行うことができる。
【００２８】
原料スラリーの配合は、たとえば、水１０リットルに対して、２００〜５００グラムの多糖類、１０００〜２５００グラムのメンソール、２〜１０重量％の乳化剤溶液８０〜２００ｍｌとすることができる。原料スラリーの水分含量は、７０〜９５重量％、好ましくは８０〜９０重量％である。原料スラリー中の多糖類とメンソールの割合（重量比）は、１：１〜１：１０とすることができる。
【００２９】
本発明において多糖類は、加熱後の一旦冷却時にゲル化して、メンソールのミセルを固定して被覆する性質を有する。かかる多糖類は、好ましくは天然の増粘多糖類であり、たとえば、カラギーナン、寒天、またはゲランガムの単成分系；またはカラギーナン、寒天、またはゲランガムに、ローカストビーンガム、グアーガム、タマリンドガム、キサンタンガム、タラガム、コンニャクグルコマンナン、カシアガムおよびサイリウムシードガムからなる群より選択される１以上の成分を組み合わせた複合系である。
【００３０】
本発明においてメンソールは、ｌ−メンソールを用いることができる。
【００３１】
本発明において乳化剤は、天然由来の乳化剤、たとえばレシチン、具体的にはサンレシチンA-1（太陽化学株式会社）を使用することができる。
【００３２】
（２）原料スラリーの基材上への伸展
上述のとおり調製された６０〜９０℃の原料スラリーを、基材上に伸展させる。
【００３３】
原料スラリーの伸展は、原料スラリーをキャスティングゲートを使用したりスリットダイを通したりして基材上に押し出すことにより行うことができる。基材としては、乾燥成形により作製されたメンソール含有シートが剥離され得る任意の基板を使用することができ、たとえばポリエチレンテレフタレート（PET）フィルム（フタムラ化学株式会社 FE2001）を使用することができる。原料スラリーは、たとえば、乾燥時の厚みが、通常のタバコ刻と同等の厚さである０．１ｍｍ程度になるように伸展させることができる。
【００３４】
（３）スラリーの乾燥成形前の冷却
本発明のメンソール含有シートの調製において、伸展させた原料スラリーは、乾燥させる前に、スラリーが十分にゲル化し（４０℃以下）、かつ一般にエマルジョンが氷結して破壊されない温度（０℃以上）、すなわち０〜４０℃、好ましくは０〜３０℃、より好ましくは１５〜２５℃になるように一旦冷却する。ここで冷却前の原料スラリーは、６０〜９０℃、好ましくは７５〜８５℃の温度を有し、ゾルの状態にある。かかる予備冷却は、伸展させた原料スラリーに、単なる送風もしくはスポットクーラー（例えばスイデン SS-25DD-1）により発生させた冷風（例えば１０℃）を２〜３分間あてることにより行うことができる。あるいは、予備冷却は、伸展させた原料スラリーを、冷温水発生器（チラー、例えば(株)アピステ PCU-1600R）で発生させた冷媒（例えば１０℃）を通した管に１〜２分間接触させることにより行ってもよい。あるいは、予備冷却は、伸展させた原料スラリーを室温に放置することにより行ってもよい。
【００３５】
後述の実施例４に示されるとおり、上記で例示した多糖類の水溶液は、一旦冷却してゲル化すると、その後、温度を上昇させても、ゲルに転移した温度でも容易にはゾル化せず、ゲル化状態を維持することができるという性質を有する。かかる性質を本発明で利用して、原料スラリーを乾燥させる前に予備冷却を行うと、予備冷却後の原料スラリーは、乾燥時に温度を上昇させても、そこに含まれる多糖類がゾル化しにくく、かかる多糖類で被覆されたメンソールは、揮散されにくいことが本発明で実証されている。
【００３６】
また、原料スラリーを基材上に伸展させて一旦冷却すると、その後の乾燥工程で高温に晒されても、伸展させた原料スラリーが型崩れしにくいという利点を有する。
【００３７】
かかる冷却が香料含有シートの蔵置保香性に及ぼす効果は、後述の実施例６（図４Ｂ）で実証され、より低い冷却温度が、より大きなメンソール含有量につながることが後述の実施例７（図５）で実証されている。
【００３８】
（４）スラリーの乾燥成形
伸展され冷却された原料スラリーの加熱乾燥は、熱風乾燥、赤外線加熱乾燥などの任意の加熱乾燥手段により行うことができる。以下、原料スラリーの「加熱乾燥」は、単に「乾燥」ともいう。
【００３９】
本発明において原料スラリーの乾燥は、冷却された原料スラリーを加熱して、７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることを含み、好ましくは全乾燥時間にわたって試料温度は１００℃以下である。
【００４０】
ここで「試料温度」は、試料（すなわちスラリーまたはシート）の表面の温度を意味する。また、「全乾燥時間」は、加熱乾燥機内で加熱されている期間を指す。全乾燥時間は、一般に２０分以下であり、好ましくは７〜２０分、より好ましくは１０〜１８分である。
【００４１】
本発明では、乾燥工程の間に試料温度が７０℃未満になってもよいが、乾燥時間の短縮のためには、試料温度が７０℃未満である期間は短いことが好ましい。また、本発明では、乾燥工程の間に試料温度が１００℃を超えてもよいが、香料を安定に維持するためには、試料温度が１００℃を超える期間は短いことが好ましい。したがって、好ましくは、原料スラリーの乾燥は、冷却された原料スラリーを、全乾燥時間の１／２以上の時間をかけて７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることにより行うことができ、好ましくは全乾燥時間にわたって試料温度は１００℃以下である。より好ましくは、原料スラリーの乾燥は、冷却された原料スラリーを、全乾燥時間にわたって７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることにより行うことができる。
【００４２】
ただし、加熱乾燥を開始した直後、加熱乾燥機内の試料の温度は、予備冷却温度から所望の試料温度（７０℃）へ上昇中であり、所望の試料温度へ到達していないため、「全乾燥時間にわたって７０〜１００℃の試料温度で」と表現した場合の「全乾燥時間」は、試料温度が所望の試料温度へ上昇している冒頭期間を除く全乾燥時間を意味する。たとえば、後述の実施例５（図３Ａ〜３Ｇ）において、加熱乾燥の開始から約１分間の期間は、試料温度が所望の試料温度へ上昇中であるため、この冒頭期間は、「全乾燥時間にわたって７０〜１００℃の試料温度で」と表現した場合の「全乾燥時間」から除かれる。
【００４３】
好ましくは、原料スラリーの乾燥は、原料スラリーを、２０分以下の全乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させることにより行うことができる。
【００４４】
上述の試料温度の下で原料スラリーの乾燥を行った場合、乾燥により得られたシートは高い蔵置保香性を達成できることが後述の実施例５（図３Ｄ〜３Ｇ）で実証されている。
【００４５】
以下、熱風乾燥の場合について説明する。熱風乾燥の場合、７０〜１００℃の試料温度を維持するために、好ましくは、１００℃以上の温度を有する熱風による乾燥を、原料スラリーの最初の乾燥時に行い、その後、最初の熱風温度と同じ温度または最初の熱風温度より低い温度（好ましくは７０℃以上１００℃未満）でスラリーを乾燥させる。これにより、乾燥の後期で試料温度が上昇するのを抑制することができ、たとえば、全乾燥時間にわたって試料温度が１００℃を超えないように維持することができる。
【００４６】
本発明では、調製された原料スラリーを一旦冷却することにより、その後の乾燥工程の間に、試料温度が７０〜１００℃となるような乾燥操作（たとえば１００℃以上の熱風による高温乾燥）が含まれていたとしても、作製されたメンソール含有シートは、メンソール含有量が大きく、メンソールの調製歩留りが高く、かつ蔵置後においてもメンソール含有量を高い値で維持することが可能である。
【００４７】
熱風乾燥の場合、熱風温度は、乾燥工程全体にわたって一定の温度であってもよいし、乾燥工程の間に変化させてもよい。熱風温度を変化させる場合、好ましくは、原料スラリーの乾燥は、１００℃以上の熱風による高温での初期乾燥とその後の１００℃未満の熱風による低温での後期乾燥により行う。本明細書において「初期乾燥」は、１００℃以上の高温の熱風を使用した、乾燥工程の最初の乾燥を意味し、「後期乾燥」は、１００℃未満の低温の熱風を使用した、初期乾燥に続く乾燥を意味する。このように高温の熱風での初期乾燥と低温の熱風での後期乾燥を組み合わせて行うと、試料温度が高温になりすぎることがないという利点を有する。熱風乾燥の場合、乾燥機内の温度は、熱風温度と同じである。
【００４８】
更に好ましくは、原料スラリーの乾燥は、
１００℃以上の熱風温度で全乾燥時間の１／４以上の時間をかけた初期乾燥、その後、
１００℃未満の熱風温度で全乾燥時間の１／４以上の時間をかけた後期乾燥
により行い、原料スラリーを、２０分以下の全乾燥時間で、１０％未満の水分含量を有するシートの形態まで乾燥させることにより行うことができる。
【００４９】
このように、高温の熱風での初期乾燥と低温の熱風での後期乾燥を組み合わせて行うことにより、後期乾燥で試料温度が上昇するのを抑制することができ、たとえば、試料温度が１００℃を超えないように保つことができる。これにより、本発明のメンソール含有シートは、作製後に高いメンソール含有量を有しているとともに、蔵置後においてもメンソール含有量を高い値で維持することが可能である（後述の実施例１の試料番号４、実施例２の試料番号５、および実施例３の試料番号６を参照）。
【００５０】
原料スラリーを熱風乾燥により乾燥させた場合、初期乾燥は、たとえば１００℃以上１３０℃以下の熱風温度で４〜６分行うことができ、後期乾燥は、たとえば７０℃以上１００℃未満の熱風温度で４〜６分行うことができる。熱風の風量は、たとえば３〜２０ｍ／秒とすることができる。全乾燥時間は、一般に２０分以下であり、好ましくは７〜２０分、より好ましくは１０〜１８分である。
【００５１】
初期乾燥および後期乾燥の条件（温度、時間および風量）は、たとえば、上記範囲内で適宜設定することができる。たとえば、原料スラリーの表面の水分が蒸発してスラリーの表面に充分な膜が形成されるまで１００℃以上１３０℃以下の熱風温度で初期乾燥を行い、その後速やかに７０℃以上１００℃未満の熱風温度に切り替えて後期乾燥を行うことができる。
【００５２】
初期乾燥の間の熱風温度は、一定であってもよいし、１００℃以上１３０℃以下の間で、順次低下するように変化させてもよい。また、後期乾燥の間の熱風温度も、一定であってもよいし、７０℃以上１００℃未満の間で、順次低下するように変化させてもよい。たとえば、後述の実施例で使用した熱風乾燥機は、３つの乾燥室を有し、第１室→第２室→第３室の順に試料がベルトコンベヤで運ばれるため、第１室および第２室を同じまたは異なる温度で初期乾燥（１００℃以上）のために使用し、第３室を後期乾燥（１００℃未満）のために使用してもよいし、第１室を初期乾燥（１００℃以上）のために使用し、第２室および第３室を同じまたは異なる温度で後期乾燥（１００℃未満）のために使用してもよい。
【００５３】
本発明において乾燥は、メンソール含有シートが十分に乾燥した状態であって、メンソール含有シートを基材から容易に剥離することができ、かつその後の裁刻工程でメンソール含有シートが裁刻され得る状態になるまで行う。具体的には、メンソール含有シートの水分含量が１０重量％未満、好ましくは３〜９重量％、より好ましくは３〜６重量％になるまで乾燥は行う（後述の実施例８参照）。ここでの水分含量は、後述の実施例に記載の測定方法で測定される値を指す。
【００５４】
本発明のメンソール含有シートの（調製直後の）メンソール含有量は、好ましくは４５重量％以上、より好ましくは５５〜７５重量％である。また、本発明のメンソール含有シートの蔵置（５０℃、３０日間）後のメンソール含有量は、好ましくは４５重量％以上、より好ましくは４８〜６３重量％である。ここでのメンソール含有量は、後述の実施例に記載の測定方法で測定される値を指す。
【００５５】
２．喫煙物品
本発明のメンソール含有シートは、たとえば通常のタバコ刻と同等のサイズに裁刻して、喫煙物品のタバコ刻みに配合することができる。メンソール含有シートの裁刻物は、タバコ刻み１００ｇあたり２〜１０ｇの量で配合することができる。メンソール含有シートの裁刻物は、好ましくは、タバコ刻み中に分散させて配合される。
【００５６】
本発明のメンソール含有シートは、任意の喫煙物品、たとえば、タバコの葉を燃焼させてタバコの香喫味を味わう燃焼型喫煙物品、とりわけシガレットのタバコ刻みに配合することができる。とりわけ、本発明のメンソール含有シートは、タバコ刻みおよび該タバコ刻みの周囲を巻装するシガレット巻紙を含むタバコロッドを備えたシガレットのタバコ刻みに配合することができる。
【実施例】
【００５７】
［実施例１］
（１）原料スラリーの調製（10リットルスケール）
水                                                          10リットル
ゲランガム（ゲルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）            150グラム
タマリンドガム（ビストップD-2032／三栄源エフ・エフ・アイ）  150グラム
レシチン（サンレシチンA-1／太陽化学(株)）                   120ミリリットル
（5％水溶液）
メンソール（高砂香料工業株式会社）                           1500グラム
水（10 L）を80℃に保持し、ミキサー（PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40／溶液攪拌ローター装着／2000 rpm）で攪拌しつつ、ゲランガム（150 g）およびタマリンドガム（150 g）をダマにならないように少量ずつ溶解し（所要時間20分程度）、メンソール（1500 g）を添加した。【００５８】
攪拌ミキサーからホモジナイザー（PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40／ローター−ステーターヘッド装着／4000 rpm）に交換して10分間乳化を行い、更にレシチン（120 mL (5％水溶液)）を添加して10分間、乳化を続けて原料スラリーを得た。【００５９】
（２）乾燥成形
得られた原料スラリーを、スリットダイからベースフィルムの上に押し出し、その後、２〜３分間、スポットクーラー（スイデン SS-25DD-1）により発生させた冷風（１０℃）を当て、原料スラリーが２０℃程度になるように冷却し、その後、熱風乾燥機内をベルト搬送することにより熱風乾燥し、フィルム状のメンソール含有シートを得た。実験の詳細を以下に記す。【００６０】
スリットダイ：縦型スリットダイ（60℃加熱保温）、厚さ900μm、幅20 cm
ベースフィルム：PETフィルム（表面コロナ処理）、厚さ50μm
熱風乾燥機：下記構成を有する熱風型乾燥成形機
乾燥区画：３室（各ゾーン長2.5 m、全長7.5 m）
熱風風量と形式：第１室：パンチング板、風量5 m/秒
：第２室：パンチング板、風量10 m/秒
：第３室：フローティングジェット、風量20 m/秒
第１室および第２室において熱風は、制流板として機能する穴の開いたパンチング板を経由して、べルト上を搬送されるメンソール含有シートに当てられた。第３室において熱風は、ベースフィルムと一緒に浮遊して搬送されるメンソール含有シートに上下方向から通風により当てられた。【００６１】
下記表１に記載されるとおり熱風乾燥条件を変更して、試料番号１〜４のメンソール含有シートを調製した。記載の温度は、熱風温度である。乾燥時間は、メンソール含有シートが十分に乾燥し、ベースフィルムから容易に剥離することができ、その後の裁刻工程でメンソール含有シートが裁刻され得るように設定した。本実施例で得られたメンソール含有シートの水分含量は約３％であった。【００６２】
（３）メンソール含有シートの乾燥状況の測定
メンソール含有シートの水分含量は、以下のとおりＧＣ−ＴＣＤで測定した。【００６３】
まず、メンソール含有シート（１×10 mm裁刻）0.1 gを秤量し、これに10 mLメタノール（試薬特級または同等以上のものを、空気中の水分吸収の影響を排除するため、新品を大気に曝さないで分注する）を、50 mL容量の密閉容器（スクリュー管）内で加え、40分間の振盪（200 rpm）を行った。一晩放置した後、再度40分間の振盪（200 rpm）を行い、静置後の上澄み液を（ここではＧＣ測定のために希釈せず）測定溶液とした。【００６４】
測定溶液を、以下のＧＣ−ＴＣＤにかけて、検量線法により定量した。【００６５】
ＧＣ−ＴＣＤ；Hewlett Packard社製6890ガスクロマトグラフ
Column      ；HP Polapack Q (packed column)  Constant Flow mode 20.0 mL/min
Injection   ；1.0μL
Inlet       ；EPC purge packed column inlet  Heater；230℃
Gas；He  Total flow；21.1 mL/min
Oven        ；160℃（hold 4.5 min）→（60℃/min）→220℃（hold 4.0 min）
Detector    ；TCD検出器  Reference Gas（He）流量；20 mL/min
make up gas（He）3.0 mL/min
Signal rate ；5 Hz
検量線溶液濃度；0、1、3、5、10、20 [mg-H2O/10 mL] の6点。【００６６】
（４）メンソール含有シートのメンソール含有量の測定
メンソール含有シートのメンソール含有量は、以下のとおりＧＣ−ＦＩＤで測定した。【００６７】
まず、メンソール含有シート（１×10 mm裁刻）0.1 gを秤量し、これに10 mLメタノール（試薬特級または同等以上のものを、空気中の水分吸収の影響を排除するため、新品を大気に曝さないで分注する）を、50 mL容量の密閉容器（スクリュー管）内で加え、40分間の振盪（200 rpm）を行った。一晩放置した後、再度40分間の振盪（200 rpm）を行い、静置後の上澄み液を（ここではＧＣ測定のために×10メタノール希釈して）測定溶液とした。【００６８】
測定溶液を、以下のＧＣ−ＦＩＤにかけて、検量線法により定量した。【００６９】
ＧＣ−ＦＩＤ；Agilent社製6890Nガスクロマトグラフ
Column      ；DB-WAX  30m×530μm×1μm
Constant Pressure mode  5.5 psi（velocity；50 cm/sec）
Injection   ；1.0μL
Inlet       ；Spritless mode  250℃  5.5 psi
Oven        ；80℃→（10℃/min）→170℃（hold 6.0 min）[Max 220℃]
Detector    ；FID検出器  250℃  （H2；40 mL/min・air；450 mL/min）
Signal rate ；20 Hz
検量線溶液濃度；0、0.01、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0 [mg-メンソール/mL] の8点。【００７０】
作成されたメンソール含有シートのメンソール含有量（mg）と加速環境下で蔵置したメンソール含有シートのメンソール含有量（mg）を、それぞれ測定し、表１に「初期メンソール含有量（％）」および「蔵置後メンソール含有量（％）」として示す。【００７１】
初期メンソール含有量（％）＝｛メンソール含有量の測定値（mg）／メンソール含有シートの重量（mg）｝×１００
蔵置後メンソール含有量（％）＝｛メンソール含有量の測定値（mg）／メンソール含有シートの重量（mg）｝×１００。【００７２】
加速環境は、以下のとおりとした。【００７３】
メンソール含有シート（1×10 mm裁刻、5 g程度）を開放容器に入れ、50℃に設定した恒温器（ヤマト科学(株) Drying Oven DX600）内で、最長３０日間蔵置した。【００７４】
メンソール含有量の値からメンソール保香率を以下の式により計算し、メンソール含有シートの保香機能を評価した。【００７５】
メンソール保香率（％）＝｛（蔵置後メンソール含有量）／（初期メンソール含有量）｝×１００
（５）結果
試料番号１〜４のメンソール含有シートを、上述の熱風型乾燥成形機で、表１に記載される熱風乾燥条件を用いて調製した。メンソール含有シートの水分含量および初期メンソール含有量を、上記手法に従って測定し、その結果を表１に示す。３０日蔵置後のメンソール含有量を表１に示し、７日、１４日、３０日蔵置後のメンソール含有量を図１に示す。図１において符号１〜７は、試料番号１〜７を表す。
【表１】
2012118032.tif 000003
【００７６】
試料番号１
上述の熱風型乾燥成形機で原料スラリーを伸展、乾燥させてシート状に成形する場合、乾燥前半で表面皮膜を生成させないために低い熱風温度（70℃程度）から乾燥をはじめ、乾燥後半では完全乾燥を目指すために高い熱風温度（120℃程度）で乾燥させる手法が取られることが多い。この手法に倣って、試料番号１のメンソール含有シートを調製したところ、全乾燥時間12分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.1％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、81.5％と十分に高かったが、加速環境下で（20日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」は、13.6％と低く、試料番号１のシートは、蔵置保香性に問題を有していた。【００７７】
試料番号２
試料番号２では、試料番号１より短い乾燥時間とするために、高温の乾燥温度を採用した。このため、試料番号２では、全乾燥時間6分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.2％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、62.4％と十分に高かったが、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」は、29.2％と低く、試料番号２のシートは、蔵置保香性に問題を有していた。【００７８】
試料番号３
試料番号３では、乾燥工程全体において熱風温度を70℃に設定した。このため、試料番号３では、全乾燥時間60分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.1％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、75.8％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も59.2％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。しかし、乾燥に要した時間が60分と長かった。【００７９】
試料番号４
試料番号４では、低温乾燥から高温乾燥に移行させた試料番号１および２とは反対に、初期乾燥（第１室および第２室）を高温（120℃）の熱風で行い、後期乾燥（第３室）を低温（70℃）の熱風で行った。試料番号４では、全乾燥時間7.5分と短かったが、十分に乾燥した試料（水分含量3.4％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、75.7％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も62.4％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、高温での初期乾燥と低温での後期乾燥を採用すると、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。【００８０】
［実施例２］
下記表２に記載される熱風乾燥条件でスラリーを乾燥させた以外は実施例１と同様の手法で、試料番号５のメンソール含有シートを調製し、水分含量およびメンソール含有量を測定した。その結果を表２に示す。
【表２】
2012118032.tif 000004
【００８１】
試料番号５では、試料番号１〜４よりも熱風の風量を増加させた。第１室において熱風は、浮遊して搬送されるメンソール含有シートに上下方向から通風により当てられた。第２室および第３室において熱風は、ベルト上を搬送されるメンソール含有シートに通風により当てられた。【００８２】
試料番号５では、初期乾燥（第１室）を高温（120℃）の熱風で4分間行い、後期乾燥（第２室および第３室）を低温（70℃）の熱風で8分間行った。試料番号５では、全乾燥時間12分で、十分に乾燥した試料（水分含量3.1％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、72.7％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も58.5％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、高温での初期乾燥と低温での後期乾燥を採用すると、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。【００８３】
［実施例３］
乾燥区画が４室となる熱風型乾燥機を用いて、下記表３に記載される熱風乾燥条件でスラリーを乾燥させた以外は、実施例１と同様の手法で、試料番号６および７のメンソール含有シートを調製し、水分含量およびメンソール含有量を測定した。その結果を表３に示す。
【表３】
2012118032.tif 000005
【００８４】
試料番号６および７では、乾燥区画が４室となる熱風型乾燥成形機を用いてメンソール含有シートを調製した。【００８５】
試料番号６では、初期乾燥（第１室〜第３室）を高温（110℃→100℃）の熱風で6.6分間行い、後期乾燥（第４室）を低温（80℃）の熱風で2.2分間行った。試料番号６では、全乾燥時間8.8分で、十分に乾燥した試料（水分含量５％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、63.5％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も59.9％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、初期乾燥の間の熱風温度を110℃から100℃に順次低下させるように変化させても、高温での初期乾燥と低温での後期乾燥を採用することにより、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。【００８６】
試料番号７では、初期乾燥、後期乾燥の区別なく、全て100℃の熱風で乾燥を行った。試料番号７では、低温での後期乾燥を採用しなかったが、スラリーの乾燥過程において、試料番号４〜６と同様、試料中の水分の存在により試料温度が高温になりすぎることがなかったと推定される。すなわち、試料番号７では、全乾燥時間8.8分で十分に乾燥した試料（水分含量4.9％）を調製することができた。また、シート調製後の「初期メンソール含有量」は、61.9％と十分に高く、また、加速環境下で（30日間）蔵置後の「蔵置後メンソール含有量」も60.8％と高く、シート調製後の保香性および蔵置保香性のいずれも良好であった。このように、乾燥工程全体にわたって100℃という同じ熱風温度を採用しても、試料番号４〜６と同様、優れた保香性を有するシートを、比較的短い乾燥時間で調製することができた。【００８７】
［実施例４］
本実施例では、多糖類水溶液（スラリー）の温度応答性ゾル−ゲル転移特性を調べた。【００８８】
水                                                          ０．１リットル
ゲランガム（ゲルコゲル／三栄源エフ・エフ・アイ）            ５グラム
水（０．１Ｌ）を70℃に保持し、(株)エーテックジャパン 高性能ミキサーＤＭＭで攪拌しつつゲランガム（５ｇ）をダマにならないように少量ずつ溶解し、多糖類水溶液（スラリー）を調製した。【００８９】
このスラリー（70℃）を降温して、900秒程度かけて25℃にした（0.05℃/秒）。その後、900秒程度かけて昇温して70℃にした。このような温度変化によりスラリーの粘度（流動性）がどのように変化したかを図２Ａおよび２Ｂに示す。【００９０】
図２Ａに示されるとおり、スラリーは、25℃に降温（冷却）すると、50℃まで粘度は低かった（流動性は高かった）が、40℃以下で粘度は急激に上昇した（ゲル化現象）。このゲルを昇温すると、図２Ｂに示されるとおり、ゲル化した温度（40℃）を越えても容易にゾルに戻ることはなく、ゲル状態はかなり高い温度まで維持された。【００９１】
この結果より、多糖類を含有するスラリーは、一旦冷却してゲル化させると、その後温度を上昇させてもゾルに戻りにくく、ゲル状態を維持できることが分かる。かかる多糖類の性質を本発明で利用して、原料スラリーを乾燥させる前に予備冷却を行うと、予備冷却後の原料スラリーは、乾燥時に温度を上昇させても、そこに含まれる多糖類がゾル化しにくく、かかる多糖類で被覆されたメンソールは、揮散されにくいことが期待される。【００９２】
［実施例５］
本実施例では、実施例１〜３に記載されるとおり試料番号１〜７のシートを調製し、乾燥工程の間の試料の温度を測定した。試料番号１〜７の試料の熱風乾燥条件は、表１〜３を参照することができる。【００９３】
試料温度の測定は、非接触温度計（オプティックス株式会社製、ＰＴ-7ＬＤ）を用いて、乾燥工程の間の試料（スラリー）を直接計測することにより行った。【００９４】
試料番号１〜７の測定結果を、それぞれ図３Ａ〜３Ｇに示す。図３Ａ〜３Ｇにおいて、「冷却有り」は、乾燥工程前に冷風（１０℃）を当て、２０℃程度に冷却した試料を指し、「冷却無し」は、かかる冷却を行うことなく、スラリーのキャスティング後速やかに乾燥させた試料を指す。図３Ａ〜３Ｇの結果から、スラリーの冷却は、乾燥工程の間の試料の温度に影響を及ぼさないことがわかる。【００９５】
試料番号１は、熱風乾燥条件として、７０℃の熱風温度で４分、その後８０℃の熱風温度で４分、その後１２０℃の熱風温度で４分を採用した。試料温度は、熱風温度の上昇に伴って上昇し、最終的に１００℃を超え、１２０℃近くまで達した（図３Ａ）。試料番号１のシートの「蔵置後メンソール含有量」は13.6％と低いことが示されている（表１）。高い試料温度によりシートの内部構造が破壊され、蔵置後メンソール含有量が低下したと考えられる。【００９６】
試料番号２は、熱風乾燥条件として、１２０℃の熱風温度で２分、その後１３０℃の熱風温度で２分、その後１７６℃の熱風温度で２分を採用した。試料温度は、熱風温度の上昇に伴って上昇し、最終的に１００℃を超え、１４０℃近くまで達した（図３Ｂ）。試料番号２のシートの「蔵置後メンソール含有量」は29.2％と低いことが示されている（表１）。高い試料温度によりシートの内部構造が破壊され、蔵置後メンソール含有量が低下したと考えられる。【００９７】
試料番号３は、熱風乾燥条件として、７０℃の熱風温度で６０分を採用した。図３Ｃは、乾燥開始から１４分後までの試料温度を示すが、試料温度は、全乾燥時間にわたって７０℃を超えることはなかった。試料番号３のシートの「蔵置後メンソール含有量」は59.2％と高いことが示されている（表１）。試料番号３のシートは、全乾燥時間にわたって高温にならなかったため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。しかし、試料番号３のシートは、７０℃未満の試料温度で乾燥されたため、６０分の乾燥時間が必要であった。【００９８】
試料番号４は、熱風乾燥条件として、１２０℃の熱風温度で５分、その後７０℃の熱風温度で２．５分を採用した。試料温度は、１２０℃の熱風温度の下で、最大９５℃まで達し、７０℃の熱風温度の下で７２℃まで低下した（図３Ｄ）。試料番号４のシートの「蔵置後メンソール含有量」は62.4％と高いことが示されている（表１）。試料番号４のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。【００９９】
試料番号５は、熱風乾燥条件として、１２０℃の熱風温度で４分、その後７０℃の熱風温度で８分を採用した。試料温度は、１２０℃の熱風温度の下で、最大９５℃まで達し、７０℃の熱風温度の下で７０℃まで低下した（図３Ｅ）。試料番号５のシートの「蔵置後メンソール含有量」は58.5％と高いことが示されている（表２）。試料番号５のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。【０１００】
試料番号６は、熱風乾燥条件として、１１０℃の熱風温度で２．２分、その後１００℃の熱風温度で４．４分、その後８０℃の熱風温度で２．２分を採用した。試料温度は、約８０〜９０℃の範囲で維持された（図３Ｆ）。試料番号６のシートの「蔵置後メンソール含有量」は59.9％と高いことが示されている（表３）。試料番号６のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。【０１０１】
試料番号７は、熱風乾燥条件として、１００℃の熱風温度で８．８分を採用した。試料温度は、約８０〜９０℃の範囲で維持された（図３Ｇ）。試料番号７のシートの「蔵置後メンソール含有量」は60.8％と高いことが示されている（表３）。試料番号７のシートは、全乾燥時間にわたって、試料番号１および２と比較して低い試料温度に保たれたため、加速環境下で蔵置後に、高いメンソール含有量を維持できたと考えられる。【０１０２】
以上の結果から、全乾燥時間にわたって１００℃を超えない試料温度でスラリーを乾燥させると、高い「蔵置後メンソール含有量」を維持できることがわかる。また、スラリーを、全乾燥時間（乾燥時間の冒頭の約１分間を除く）にわたって７０〜１００℃の試料温度で乾燥させると短時間でメンソール含有シートを形成できることがわかる。【０１０３】
［実施例６］
本実施例では、乾燥工程前のスラリーの冷却が、メンソール含有シートの「蔵置後メンソール含有量」に及ぼす効果を実証した。具体的には、実施例１〜３に記載されるとおり試料番号１〜７のシートを調製し、それぞれのシートについて、スラリーの冷却を経て調製されたシートの「蔵置後メンソール含有量」とスラリーを冷却することなく調製されたシートの「蔵置後メンソール含有量」を比較した。蔵置は、実施例１に記載されるとおり、シートを、５０℃に設定した恒温器に７日間、１４日間および３０日間置くことにより行った。【０１０４】
試料番号１〜３の測定結果を図４Ａに示し、試料番号４〜７の測定結果を図４Ｂに示す。図４Ａおよび４Ｂにおいて、「冷却有り」は、乾燥工程前に冷風（１０℃）を当て、２０℃程度に冷却した試料を指し、「冷却無し」は、かかる冷却を行うことなく、スラリーのキャスティング後速やかに乾燥させた試料を指す。「冷却無し」の試料は、スラリーのキャスティングから乾燥までの間に、スラリー温度が５０℃を下回ることはなかった。【０１０５】
図４Ａおよび４Ｂの「冷却有り」のデータは、図１のデータと同じである。【０１０６】
試料番号１および２のシートは、冷却の有無にかかわらず、３０日蔵置後のメンソール含有量は３０％に達することなく低かった。【０１０７】
試料番号３のシートは、冷却の有無にかかわらず、３０日蔵置後のメンソール含有量は５０％を超えて高かったが、試料番号３のシートの調製には、６０分の乾燥時間が必要であった。【０１０８】
試料番号４のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は１８％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は６２％まで維持されていた。【０１０９】
試料番号５のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は２０％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は５９％まで維持されていた。【０１１０】
試料番号６のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は２０％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は６０％まで維持されていた。【０１１１】
試料番号７のシートは、「冷却無し」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は１２％まで低下したのに対し、「冷却有り」の場合、３０日蔵置後のメンソール含有量は６１％まで維持されていた。【０１１２】
以上の結果から、原料スラリーを一旦冷却した後に、７０〜１００℃の試料温度で乾燥させることによりメンソール含有シートを調製すると、短時間でシートを形成することができるとともに、蔵置後に高いメンソール含有量を維持できることがわかる。【０１１３】
［実施例７］
本実施例では、スラリーの冷却温度とメンソール含有シートの「初期メンソール含有量」との関係を調べた。具体的には、実施例３に記載される試料番号６のシートについて、スラリーの冷却温度を２０℃、３０℃、４０℃、５０℃、６０℃と変化させて、種々のシートを調製した。調製直後のシートのメンソール含有量、すなわち「初期メンソール含有量」を測定した。【０１１４】
測定結果を図５に示す。図５の結果から、冷却温度が低いほどシートのメンソール含有量が増加する傾向が認められた。すなわち、２０℃の冷却温度では６４％、３０℃の冷却温度では６１％、４０℃の冷却温度では５７％、５０℃の冷却温度では５２％、６０℃の冷却温度では４３％の初期メンソール含有量を示した。【０１１５】
上述の実施例４では、４０℃以下の冷却温度でスラリーのゲル化が起こること、並びに多糖類を含有するスラリーは、一旦冷却してゲル化させると、その後温度を上昇させてもゾルに戻りにくいことが示されている。また、一般に、エマルジョンは０℃を下回ると氷結して破壊されることが知られている。【０１１６】
これらの結果から、０〜４０℃の冷却温度が好ましく、０〜３０℃の冷却温度が更に好ましいことがわかる。【０１１７】
［実施例８］
本実施例では、メンソール含有シートの水分含量とメンソール保香率との関係を調べた。具体的には、実施例３に記載される試料番号６のシートについて、熱風乾燥機内のベルト搬送速度を上げることによりスラリーの総乾燥時間を8.16分、7.92分、7.64分、7.44分、7.08分と変化させて、種々の水分含量を有するシートを調製した。調製されたシートの水分含量を測定した。シートの調製条件および水分含量を以下の表４に示す。
【表４】
2012118032.tif 000006
【０１１８】
調製されたシートを、実施例１に記載されるとおり５０℃に設定した恒温器に３０日間置いた。調製直後および蔵置後のシートについて、メンソール含有量を測定し、それぞれの測定結果を、以下の表５に「初期メンソール含有量」および「製造直後に蔵置したシートのメンソール含有量」として示す。また、これらメンソール含有量の値からメンソール保香率を以下の式により計算した。【０１１９】
メンソール保香率（％）＝｛（蔵置後メンソール含有量）／（初期メンソール含有量）｝×１００
その結果を、図６に「製造直後  加速蔵置」として示す。【０１２０】
また、調製後２ヶ月経過したシートを、実施例１に記載されるとおり５０℃に設定した恒温器に３０日間置いた。調製直後および蔵置後のシートについて、メンソール含有量を測定し、それぞれの測定結果を、以下の表５に「初期メンソール含有量」および「製造2ヶ月後に蔵置したシートのメンソール含有量」として示す。また、上記式に従ってメンソール保香率を計算した。その結果を、図６に「製造２ヶ月後  加速蔵置」として示す。
【表５】
2012118032.tif 000007
【０１２１】
調製直後のシートのメンソール含有量は、試料番号８−１〜８−５のすべてにおいて、およそ５０〜６０％であった。【０１２２】
調製直後のシートを加速環境下で蔵置した実験では、約６％の水分含量を有するシート（試料番号８−５）は、９３％、約９％の水分含量を有するシート（試料番号８−４）は、９０％、約１１％の水分含量を有するシート（試料番号８−３）は、８７％、約１５％の水分含量を有するシート（試料番号８−２）は、６３％、約２３％の水分含量を有するシート（試料番号８−１）は、６％のメンソール保香率を有していることが示された。【０１２３】
調製２ヶ月後のシートを加速環境下で蔵置した実験では、約６％の水分含量を有するシート（試料番号８−５）は、９５％、約９％の水分含量を有するシート（試料番号８−４）は、８７％、約１１％の水分含量を有するシート（試料番号８−３）は、３２％、約１５％の水分含量を有するシート（試料番号８−２）は、８％、約２３％の水分含量を有するシート（試料番号８−１）は、８％のメンソール保香率を有していることが示された。【０１２４】
これらの結果から、シートの水分含量が高くなると、メンソール保香率が急激に低下するため、シートの水分含量は、１０％未満、好ましくは９％以下となるようにシートを乾燥させることが望ましいことがわかる。とりわけ、調製後２ヶ月のシートを、加速環境下で更に蔵置した場合であっても、シートの水分含量が約９％以下であれば、高いメンソール保香率を維持できることがわかる。【０１２５】
また、シートの水分含量を３％より少なくした場合、メンソール保香率は良好であるが、シートに「割れ」や「剥がれ」等が発生するため、シート乾燥後の水分量は、３％以上とすることが望ましい。
【図１】
2012118032.tif 000008
【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
2012118032.tif 000012
【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図３Ｅ】
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【図３Ｆ】
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【図３Ｇ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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