(57)【要約】蒸着装置１０は、真空容器１の外部から内部に成膜材料を塗布したドナーベルトＳを供給するベルト材供給手段５を備え、ベルト材供給手段５は、ドナーベルトＳを所定の搬送経路で搬送する乾燥ローラー５２及び加熱ローラー５３と、真空容器１の外部に配されドナーベルトＳに成膜材料を塗布するコーター５１と、真空容器１の外部に配されコーター５１により塗布された成膜材料を乾燥させる乾燥ローラー５２と、真空容器１に形成され、成膜材料を有するドナーベルトＳを当該真空容器１の内部に挿通させる挿通部５４と、真空容器１の内部に挿通されたベルト材上の成膜材料を加熱して蒸発させる加熱ローラー５３と、が備えられる。これにより、成膜材料が劣化すること無く長時間安定して蒸着でき、蒸着時の欠陥も発生することが無く蒸着することができる。
2012121237.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置において、
前記真空容器の外部から前記真空容器の内部に成膜材料を塗布したベルト材を供給するベルト材供給手段を備え、
前記ベルト材供給手段は、
前記ベルト材を所定の搬送経路で搬送するベルト材搬送手段と、
前記真空容器の外部に配され、前記ベルト材に成膜材料を塗布する塗布手段と、
前記真空容器の外部に配され、前記塗布手段により前記ベルト材に塗布された成膜材料を乾燥させる乾燥手段と、
前記真空容器に形成され、前記乾燥手段により乾燥された成膜材料を有する前記ベルト材を、当該真空容器の内部に挿通させる挿通部と、
前記挿通部を介して前記真空容器の内部に挿通された前記ベルト材上の成膜材料を加熱して蒸発させる加熱手段と、
が備えられることを特徴とする蒸着装置。
【請求項２】
前記挿通部は、前記搬送経路に沿って配置された複数のチャンバーを備え、
前記複数のチャンバーから真空排気されることで、前記真空容器の外部から内部にかけて段階的に真空度が高まることを特徴とする請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項３】
前記チャンバーは、前記ベルト材における成膜材料の塗布面に接触する第１ローラーと、前記塗布面の反対面に接触する第２ローラーと、を備え、
前記第１ローラーは、その両端部の径よりも中央部の径が細く形成されており、
前記第１ローラーの前記両端部には、前記ベルト材の前記塗布面の幅方向両端部が当接し、前記第１ローラーの前記中央部には、前記ベルト材の前記塗布面の成膜材料の塗布領域が対向することにより、
前記ベルト材の前記塗布領域は、前記挿通部を非接触な状態で搬送されることを特徴とする請求項２に記載の蒸着装置。
【請求項４】
前記挿通部は、前記ベルト材の両面側に向けて所定の気体を噴出する噴出部を備え、
前記ベルト材は、前記噴出部から噴出された気体により、前記挿通部の壁面と非接触な状態で搬送されることを特徴とする請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項５】
前記基板は、長尺なフィルム材であって、当該基板における成膜面と反対の面を保持する搬送ローラーにより搬送され、
前記加熱手段は、加熱ローラーを備え、
前記搬送ローラーと前記加熱ローラーとは対向する位置に設置されることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の蒸着装置。
【請求項６】
前記真空容器の内部において、前記基板の幅方向と平行に配置される線状蒸着源を備えることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の蒸着装置。
【請求項７】
前記線状蒸着源より前記基板の搬送方向の上流側又は下流側に、前記線状蒸着源から放出される成膜材料を遮蔽する遮蔽板が備えられることを特徴とする請求項６に記載の蒸着装置。
【請求項８】
前記遮蔽板を冷却する冷却手段を備えることを特徴とする請求項７に記載の蒸着装置。
【請求項９】
前記請求項１〜８の何れか一項に記載の蒸着装置を用いて基板上に薄膜を蒸着形成する薄膜形成方法において、
前記真空容器の外部において、ベルト材に成膜材料を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程により前記ベルト材に塗布された成膜材料を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程により乾燥された成膜材料を有する前記ベルト材を、前記真空容器に形成された前記挿通部を介して、前記真空容器の内部に搬送する搬送工程と、
前記搬送工程により前記真空容器の内部に挿通された前記ベルト材上の成膜材料を加熱して蒸発させる加熱工程と、
を有することを特徴とする薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着装置と、それを用いた薄膜形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種情報産業機器の表示ディスプレイや発光素子等においては、薄型化が図られるとともに視認性や耐衝撃性等に優れることから、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子と略す）の利用が進んでいる。有機ＥＬ素子は、基板上に一対の電極に挟持された有機層を含む構成を有している。有機層は、機能の異なる複数の層が積層されており、例えば、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、および電子注入層を備えた構成である。【０００３】
このような有機ＥＬ素子の有機層は、例えば、蒸着法により成膜される。
図８は、真空中でフィルム基板上に連続的に薄膜形成を行う一般的な蒸着装置の構成を示す断面模式図である。
この蒸着装置１００は、真空チャンバー１０１内に、フィルム基板１０２、成膜材料１０３を入れた容器１０４、加熱用のヒーター１０５、シャッター１０６、及び水晶振動子等の膜厚モニター１０７が配置され、排気ポンプ１０８、ヒーター１０５の制御器１０９、及び膜厚モニター１０７の制御装置１１０等を備えた構成である。【０００４】
上記のように構成された蒸着装置１００においては、真空チャンバー１０１内を排気ポンプ１０８により真空排気し、ヒーター１０５に通電することで、容器１０４とその内部の成膜材料１０３を加熱し、昇温させる。このとき、成膜材料１０３が規定の蒸発速度で安定して蒸発するように、膜厚モニター１０７を用いて、ヒーター１０５の出力をフィードバック制御する。
そして、成膜材料１０３が安定して蒸発するようになった後、シャッター１０６を開け、バックアップロール１１１に巻き付けられて一定速度で連続搬送されるフィルム基板１０２上に薄膜を形成する。この際、膜厚モニター１０７で計測された膜厚は、成膜速度に換算されることで、成膜中の成膜速度を監視及びフィードバック制御される。【０００５】
しかしながら、上記の様な蒸着装置１００にあっては、長時間連続成膜する場合、成膜材料１０３を多量に容器１０４内に投入する必要がある。従って、成膜材料１０３は長時間高温に曝される為に熱ダメージを受け、デバイス化した際に寿命等の素子劣化が発生するという課題があった。
また、蒸気圧の異なる２種以上の材料を共蒸着する場合、容器１０４内に２種以上の材料を投入してもこれらを常時一定速度で蒸発させることができないため、膜厚モニター１０７の膜厚の計測値が一定だとしても、その膜が所望の配合比であるか否か確認できず、安定した共蒸着を行えないという課題があった。【０００６】
これらの課題に対して、例えば、図９に示すように、真空チャンバー２０１内に、成膜材料２０３を塗布したドナーフィルム２０４を設置し、その上方にほぼ同一寸法の基板２０２を対向設置し、ドナーフィルム２０４の下側にヒーター板２０６を上下移動可能に設置して、ヒーター板２０６をドナーフィルム２０４に接触させて成膜材料２０３を加熱蒸発させ、基板２０２上に蒸着を行う蒸着装置２００が提案されている（例えば、特許文献１、２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−１２０４１８号公報
【特許文献２】特開２００３−１６０８５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１、２に記載されたような、成膜材料を塗布した長尺フィルムを真空チャンバー内にセットする手法では、当該長尺フィルムを巻回したロール形状にしてセットする場合、塗布面がフィルムの裏面と接触する為、擦り傷等の欠陥が入って、その欠陥が蒸発された際に蒸着膜の欠陥となるという問題がある。
また、当該長尺フィルムをロール形状とせずシート状でセットした場合は、長時間連続成膜できなくなるという問題がある。【０００９】
本発明の課題は、上記課題に鑑みなされたものであり、その目的は、成膜材料が劣化すること無く長時間安定して蒸着でき、蒸着時の欠陥も発生することが無く蒸着できる蒸着装置とそれを用いた薄膜形成方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明は、
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置において、
前記真空容器の外部から前記真空容器の内部に成膜材料を塗布したベルト材を供給するベルト材供給手段を備え、
前記ベルト材供給手段は、
前記ベルト材を所定の搬送経路で搬送するベルト材搬送手段と、
前記真空容器の外部に配され、前記ベルト材に成膜材料を塗布する塗布手段と、
前記真空容器の外部に配され、前記塗布手段により前記ベルト材に塗布された成膜材料を乾燥させる乾燥手段と、
前記真空容器に形成され、前記乾燥手段により乾燥された成膜材料を有する前記ベルト材を、当該真空容器の内部に挿通させる挿通部と、
前記挿通部を介して前記真空容器の内部に挿通された前記ベルト材上の成膜材料を加熱して蒸発させる加熱手段と、
が備えられることを特徴とする。【００１１】
また、本発明は、
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置を用いて基板上に薄膜を蒸着形成する薄膜形成方法において、
前記真空容器の外部において、ベルト材に成膜材料を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程により前記ベルト材に塗布された成膜材料を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程により乾燥された成膜材料を有する前記ベルト材を、前記真空容器に形成された前記挿通部を介して、前記真空容器の内部に搬送する搬送工程と、
前記搬送工程により前記真空容器の内部に挿通された前記ベルト材上の成膜材料を加熱して蒸発させる加熱工程と、
を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、成膜材料の劣化無く長時間安定に蒸着でき、蒸着時の欠陥も発生することが無く蒸着できる蒸着装置とこれを用いた薄膜形成方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】第１実施形態における蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【図２】図１の蒸着装置の挿通部を示す拡大模式図である。
【図３】図２の挿通部のガイドローラーの構造を示す図である。
【図４】挿通部の他の形態を示す拡大模式図である。
【図５】蒸着装置の動作を説明するフローチャートである。
【図６】第２実施形態における蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【図７】図６の蒸着装置を用いて作成した傾斜構造を有する基板上の膜を示す断面図である。
【図８】従来の蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【図９】従来の蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。ただし、発明の範囲は、図示例に限定されない。
【００１５】
［第１実施形態］
本実施形態の蒸着装置１０は、真空中を搬送される基板Ｋに対して、予め成膜材料を塗布したベルト材（以下、ドナーベルトという）Ｓから当該成膜材料を蒸気として放出することにより蒸着を行う真空蒸着装置である。
この蒸着装置１０は、例えば、有機ＥＬ素子の有機層、特に、ホスト及びドーパントと称される２種類以上の化合物を含んで構成させる発光層などを形成する際の、有機化合物の蒸着などに用いることができる。
【００１６】
基板Ｋは、例えば、可撓性を有するガラスフィルム等の透明基板上に、ＩＴＯ(Indium tin oxide)等の透明導電膜からなる陽極が形成されることにより構成されている。かかる基板Ｋは、薄く長尺な帯状に形成されたフィルム材であるが、ロール状に巻き取られた形で使用される。基板Ｋの幅や長さ等は、作製する有機ＥＬ素子等の大きさに応じて適宜設定される。
【００１７】
蒸着装置１０は、図１に示すように、真空容器１、基板Ｋを搬送する基板搬送手段２、シャッター３、膜厚モニター４、真空容器１の外部から内部にドナーベルトＳを供給するドナーベルト供給手段５、等を備えて構成されている。
【００１８】
真空容器１は、例えば、上面の開口した容器本体及び当該開口を塞ぐ蓋体（何れも図示せず）を備えており、蓋体を脱着して基板Ｋの出し入れが行われる。
真空容器１には、真空ポンプ１１が接続されており、真空容器１は、蒸着に際してこの真空ポンプ１１により内部が真空排気され、真空状態が保たれるようになっている。真空度は、成膜材料の種類により異なるが、例えば、１０−２〜１０−７Ｐａである。
この真空容器１の内部には、上方から順に、基板搬送手段２、シャッター３、膜厚モニター４、加熱ローラー５３（後述）、等が設置されている。
また、真空容器１の底面には、ドナーベルトＳが通過するための挿通部５４（後述）が形成されており、真空容器１の外部であって真空容器１の下方には、乾燥ローラー５２及びコーター５１（何れも後述）が設置されている。
【００１９】
基板搬送手段２は、真空容器１の内部上方に設置され、ロール・ツー・ロール方式と称される手法にてロール状の基板Ｋを搬送するものである。
具体的に、基板搬送手段２は、搬送経路の上流端に配置された巻出部２１と、搬送経路の下流端に配置された巻取部２２と、巻出部２１及び巻取部２２の間に配置され、基板Ｋの成膜面（下面）の反対側の面を支持するバックアップローラー（搬送ローラー）２３と、バックアップローラー２３より搬送経路の上流側及び下流側にそれぞれ配置された２つのガイドローラー２４ａ、２４ｂと、を備えている。
これにより、基板Ｋは、巻出部２１から繰り出され、ガイドローラー２４ａ、バックアップローラー２３、ガイドローラー２４ｂにより撓みがなく一定の張力が維持された状態で搬送されて、巻取部２２により巻き取られることとなる。また、基板Ｋは、バックアップローラー２３により成膜面（下面）と反対の面を保持されながら搬送され、バックアップローラー２３により保持されている際に、下方から放出された成膜材料の蒸気により蒸着がなされることとなる。
【００２０】
シャッター３は、バックアップローラー２３の下方に設置され、図示しない制御装置からの指示信号に基づき開閉を行うものである。
具体的に、シャッター３は、膜厚モニター４による測定値が所望の一定値になるまで閉鎖され、当該所望の一定値となったところで開放される。シャッター３が開放されると、蒸着が開始されることとなる。
【００２１】
膜厚モニター４は、例えば、水晶振動子である。膜厚モニター４は、シャッター３の下面の近傍に配され、当該膜厚モニター４に付着した材料の膜厚を計測する。膜厚モニター４には、モニター制御部４ａが接続されており、モニター制御部４ａは、膜厚モニター４により計測した膜厚を成膜速度に換算し、これを加熱ローラー５３の制御部５３ａ（後述）にフィードバックするようになっている。従って、成膜速度に変化があった場合には、加熱ローラー５３の出力が制御され、これにより、ドナーベルトＳからの成膜材料の蒸発量が一定に保たれ、成膜速度も一定に保たれるようになっている。
【００２２】
ドナーベルト供給手段（ベルト材供給手段）５は、真空容器１の外部から内部に、成膜材料を塗布したドナーベルトＳを連続的に供給するためのものである。
ドナーベルト供給手段５は、コーター５１と、乾燥ローラー５２と、加熱ローラー５３と、挿通部５４と、等を備えて構成されている。
【００２３】
乾燥ローラー５２と加熱ローラー５３とは、真空容器１の底面を挟んで、真空容器１の外部と内部に対向して配置され、ドナーベルトＳを所定の搬送経路で搬送するドナーベルト搬送手段（ベルト材搬送手段）として機能している。
ドナーベルトＳは、挿通部５４を介して乾燥ローラー５２と加熱ローラー５３との間に懸架されており、この乾燥ローラー５２及び加熱ローラー５３によって、一定速度で搬送される。
なお、ドナーベルトＳは、耐熱性を有する素材で形成されることが好ましく、例えば、耐熱性樹脂や金属などが用いられる。
【００２４】
コーター５１は、真空容器１の外部に配され、塗布手段として、ドナーベルトＳに成膜材料を塗布するものである。具体的には、コーター５１は、真空容器１の下方において、ドナーベルトＳを挟んで乾燥ローラー５２と対向するように配置され、内部に収容した液体状の成膜材料を、ドナーベルトＳの幅方向略中央部に対して吐出する。これにより、ドナーベルトＳの幅方向略中央部には、成膜材料の塗布された塗布領域が形成される。
なお、成膜材料は、特に限定はなく、公知のものを任意に選択して使用することが可能であるが、例えば、蒸気圧の異なる２種以上の材料を混合したものを用いた場合には、安定に共蒸着することができる。
【００２５】
乾燥ローラー５２は、乾燥手段であって、例えば、軸受（図示省略）にて支持された中空状のローラーからなり、その軸方向に沿って熱源である発熱体（図示省略）を内蔵して構成されている。乾燥ローラー５２には、発熱体を制御する制御部（図示省略）が接続されており、制御部の制御に応じて発熱体が発熱することで、乾燥ローラー５２は、コーター５１によりドナーベルトＳ上に塗布された成膜材料が乾燥する温度まで加熱される。
このため、コーター５１からドナーベルトＳ上に成膜材料が塗布された場合、成膜材料は乾燥ローラー５２の熱によって迅速に乾燥する。
なお、このような乾燥ローラー５２は、発熱体から発せられる熱を効率良くドナーベルトＳに伝えることができるように、熱伝導率の高い材質により形成されることが好ましく、例えば、金属ローラーが用いられる。
【００２６】
加熱ローラー５３は、加熱手段であって、真空容器１の内部の底面近傍において、シャッター３を挟んでバックアップローラー２３と対向する位置に配置されている。
加熱ローラー５３は、例えば、軸受（図示省略）にて支持された中空状のローラーからなり、その軸方向に沿って熱源である発熱体（図示省略）を内蔵して構成されている。また、加熱ローラー５３には、発熱体を制御する制御部５３ａが接続されており、制御部５３ａの制御に応じて発熱体が発熱することで、加熱ローラー５３は、当該加熱ローラー５３と当接するドナーベルトＳ上に塗布された成膜材料が蒸発する温度まで加熱される。
このため、真空容器１の外部から搬送されてきたドナーベルトＳの表面に塗布された成膜材料は、加熱ローラー５３の熱によって加熱され、蒸発する。
このとき、加熱ローラー５３の温度は、上述したように、成膜材料が規定の蒸発速度で安定して蒸発するように、膜厚モニター４を用いて制御されている。
なお、この加熱ローラー５３も、乾燥ローラー５２と同様に、発熱体から発せられる熱を効率良くドナーベルトＳに伝えることができるように、熱伝導率の高い材質により形成されることが好ましく、例えば、金属ローラーが用いられる。
【００２７】
挿通部５４は、ドナーベルトＳが乾燥ローラー５２と加熱ローラー５３の間を搬送される際に、当該ドナーベルトＳを通過させるため、真空容器１の底面に形成された搬送孔である。
具体的に、挿通部５４は、図２に示すように、ドナーベルトＳの搬送経路に沿って配置された２つのチャンバー５４１、５４２を備えている。
２つのチャンバー５４１、５４２には、それぞれバックアップローラー（第２ローラー）５４１ａ、５４２ａが備えられ、２つのバックアップローラー５４１ａ、５４２ａを挟むように、当該バックアップローラー５４１ａ、５４２ａより小径な３つのガイドローラー（第１ローラー）５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃが備えられている。
バックアップローラー５４１ａ、５４２ａは、ドナーベルトＳにおける成膜材料の塗布面の反対面に接触し、ガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃは、ドナーベルトＳにおける成膜材料の塗布面に接触するようになっている。
ここで、ガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃは、図３に示すように、両端部５４３１、５４３１よりも中央部５４３２の径が細く形成されている。そして、ドナーベルトＳの搬送の際には、ガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃの両端部５４３１、５４３１にはドナーベルトＳの塗布面の幅方向両端部が当接し、中央部５４３２にはドナーベルトＳの塗布面の成膜材料の塗布領域が対向することにより、ドナーベルトＳの成膜材料の塗布領域を非接触な状態に維持しつつ、挿通部５４を搬送することができるようになっている。
【００２８】
また、挿通部５４の壁面において、チャンバー５４１、５４２の境界部となる位置には、排気孔５４４、５４４が設けられ、この排気孔５４４からの排気によって、チャンバー５４１、５４２は段階的に真空度が高まるようになっている。
なお、本実施形態においては、挿通部５４に２つのチャンバー５４１、５４２を備えた構成を例示して説明したが、チャンバーの数はこれに限定されない。
【００２９】
挿通部５４をこのような構成とすることによって、ドナーベルトＳは、大気と真空間を連続的に搬送される。また、ドナーベルトＳの成膜材料の塗布領域を、ガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃや挿通部５４の壁面などと接触しない非接触な状態に維持しつつ、搬送することができるため、塗布領域に傷がつきづらく、成膜材料の塗布領域の傷に起因して、製品に欠陥が発生するのを防止することができる。
【００３０】
なお、挿通部５４は、成膜材料の塗布されたドナーベルトＳを真空容器１の外側から内側にかけて搬送できる構成（大気と真空間を搬送できる構成）であれば良く、上記構成に限定されるものではない。
ここで、図４に、挿通部５４の別の態様を示す。
図４では、挿通部５４は、ドナーベルトＳの両面側に向けて所定の気体を噴出する噴出部５４５を備え、当該噴出部５４５から噴出された気体により、ドナーベルトＳは浮上し、挿通部５４の壁面と非接触な状態で搬送される構成である。
このような構成であっても、ドナーベルトＳの塗布面（塗布領域）が挿通部５４に非接触な状態で搬送される構成であるため、ドナーベルトＳにおける成膜材料の塗布面（塗布領域）の傷に起因して、製品に欠陥が発生するのを防止することができる。
なお、本態様の場合、ドナーベルトＳの塗布面に接触するローラー等の部材がないため、コーター５１により、成膜材料をドナーベルトＳの幅方向全面に対して吐出し、ドナーベルトＳの幅方向全面を塗布領域とすることとしても良い。
【００３１】
次に、蒸着装置１０を用いて基板Ｋ上に薄膜を蒸着形成する薄膜形成方法について説明する。図５は、蒸着装置１０の動作を説明するフローチャートである。
【００３２】
なお、この薄膜形成方法を実施するにあたり、コーター５１に塗布液を補充し、真空ポンプ１１を稼動して真空容器１の内部を真空としておく。また、乾燥ローラー５２や加熱ローラー５３を所定温度まで加熱しておくことが好ましい。そして、基板搬送手段２により基板Ｋの搬送を開始すると共に、乾燥ローラー５２及び加熱ローラー５３によりドナーベルトＳの搬送を開始する。
ドナーベルトＳの搬送が開始されると、先ず、真空容器１の外部において、コーター５１により、搬送されるドナーベルトＳに成膜材料を塗布する（ステップＳ１：塗布工程）。
次いで、乾燥ローラー５２により、ドナーベルトＳに塗布された成膜材料を乾燥させる（ステップＳ２：乾燥工程）。
次いで、挿通部５４を介して、乾燥された成膜材料の塗布されたドナーベルトＳを真空容器１の内部に搬送する（ステップＳ３：搬送工程）。
次いで、加熱ローラー５３により、ドナーベルトＳ上の成膜材料を加熱して蒸発させる（ステップＳ４：加熱工程）。かかる加熱工程により、加熱ローラー５３の上方を搬送されている基板Ｋの成膜面（下面）に薄膜が形成される。
次いで、ドナーベルトＳを真空容器１の外部に搬送する（ステップＳ５）。
なお、蒸着処理が終了するまで、上記ステップＳ１〜ステップＳ５の処理は繰り返される。
【００３３】
以上のように、本実施形態によれば、真空容器１の外部においてドナーベルトＳに成膜材料を塗布して乾燥させ、乾燥した成膜材料を有するドナーベルトＳを真空容器１の内部に搬送し、このドナーベルトＳ上の成膜材料を加熱して、基板Ｋに対して蒸着を行うようになっている。
このため、成膜材料はドナーベルトＳ上に塗布された直後に使用されることとなるため劣化が無い。また、成膜材料は真空容器１の外部でコーター５１に補充できるので、長時間安定して蒸着することができる。
また、成膜材料の塗布されたドナーベルトＳは巻き回されることなくそのまま搬送されるので、ドナーベルトＳ上の成膜材料の塗布面に傷が付かないので、当該傷に起因する製品欠陥も発生することが無い。
また、成膜材料として、例えば、蒸気圧の異なる２種以上の材料を混合したものを用いることで、安定した共蒸着を行うことができる。
【００３４】
また、本実施形態によれば、挿通部５４は、ドナーベルトＳの搬送経路に沿って配置された複数のチャンバー５４１、５４２を備え、複数のチャンバー５４１、５４２から真空排気されることで、真空容器１の外部から内部にかけて段階的に真空度が高まる構成である。
このため、成膜材料が塗布されたドナーベルトＳを、挿通部５４を介して、大気と真空との間を搬送させることができる。
【００３５】
また、本実施形態によれば、チャンバー５４１、５４２は、ドナーベルトＳにおける成膜材料の塗布面に接触するガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃと、前記塗布面の反対面に接触するバックアップローラー５４１ａ、５４２ａと、を備え、ガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃは、その両端部５４３１、５４３１の径よりも中央部５４３２の径が細く形成されている。そして、ガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃの両端部５４３１、５４３１には、ドナーベルトＳの塗布面の幅方向両端部が当接し、ガイドローラー５４３ａ、５４３ｂ、５４３ｃの中央部５４３２には、ドナーベルトＳの塗布面の成膜材料の塗布領域が対向することにより、ドナーベルトＳの塗布領域が、挿通部５４と非接触な状態で搬送されるようになっている。
このため、ドナーベルトＳの塗布領域に傷がつくことがなく、当該塗布領域の傷に起因して、製品に欠陥が発生するのを防止することができる。
【００３６】
また、本実施形態によれば、基板Ｋは、長尺なフィルム材であって、当該基板Ｋにおける成膜面と反対の面を保持するバックアップローラー２３により搬送され、バックアップローラー２３と加熱ローラー５３とは対向する位置に設置される構成である。
このため、搬送される長尺なフィルム材からなる基板Ｋに対して、所定の位置で蒸着を施すことができる。
【００３７】
［第２実施形態］
次に、本発明の第２実施形態について、第１実施形態と異なる点を中心に説明する。
なお、第１実施形態と同様の構成については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００３８】
本実施形態の蒸着装置２０は、図６に示すように、第１実施形態の蒸着装置１０に線状蒸着源６と遮蔽板７を追加した蒸着装置である。
線状蒸着源６は、ラインソースとも称されるもので、真空容器１の内側において、基板Ｋの幅方向と平行に配置されている。
この線状蒸着源６は、搬送される基板Ｋに対して、成膜材料を蒸気として放出するものである。
具体的には、線状蒸着源６は、例えば、タンタルやタングステンなどの高融点金属などによって形成される容器の内部に、基板Ｋの表面に蒸着させる成膜材料が収容されて構成される。そして、線状蒸着源６には、当該線状蒸着源６を加熱するためのヒーター（図示省略）が備えられており、このヒーターにより線状蒸着源６が一定の温度にまで加熱されると、成膜材料は蒸発または昇華し、基板Ｋに対して蒸気が放出される。
基板Ｋは、このような線状蒸着源６の上方を通過する際に、幅方向に均一に成膜材料が蒸着されることとなる。
【００３９】
遮蔽板７は、線状蒸着源６より基板Ｋ搬送方向の下流側に備えられ、線状蒸着源６から放出される成膜材料を遮蔽するものである。
これにより、搬送される基板Ｋに対しその上流側で線状蒸着源６より蒸着された成膜材料が多く蒸着され、下流に進むに連れて、ドナーベルトＳに塗布された成膜材料の配合比が多くなる傾斜構造を形成することができる。
従って、例えば、図７に示すように、基板Ｋ上に傾斜構造を有する蒸着膜Ｍを設けることができる。
また、遮蔽板７には、遮蔽板７を冷却する冷却手段７ａが備えられ、これにより、遮蔽板７に付着した成膜材料が冷却されて再蒸発されるのを防止することができる。
なお、遮蔽板７は、線状蒸着源６の上流側に備えることとしても良い。
【００４０】
以上のように、本実施形態によれば、第１実施形態と同様の効果が得られるのは勿論のこと、第１実施形態の蒸着装置１０に、基板Ｋの幅方向と平行に配置される線状蒸着源６と、当該線状蒸着源６より基板Ｋ搬送方向の下流側に配置される遮蔽板７と、を追加した構成であることにより、基板Ｋ上に傾斜構造を有する蒸着膜Ｍを設けることができる。
【００４１】
また、本実施形態によれば、遮蔽板７には、遮蔽板７を冷却する冷却手段７ａが備えられている。このため、遮蔽板７に付着した成膜材料が冷却されて再蒸発されるのを防止することができる。
【００４２】
［実施例］
以下、実施例により、本発明の蒸着装置及びこの蒸着装置を用いた薄膜形成方法について、比較対象例も含めて具体的に説明する。
【００４３】
（実施例１）
＜有機ＥＬ素子試料の作製＞
《基板の作製》
幅７００ｍｍ、厚さ１８０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）の両面に、アクリル系クリアハードコート層を塗布乾燥後、紫外線硬化させた基材フィルムに、大気圧プラズマＣＶＤにより、酸化珪素からなる低密度層、中密度層、高密度層、中密度層からなるユニットを３ユニット積層して、総膜厚９００ｎｍの透明ガスバリア層を形成した。ＪＩＳ  Ｋ  ７１２９−１９９２に準拠した方法により水蒸気透過度を測定した結果、１×１０−６ｇ／（ｍ２・２４ｈ）以下であった。ＪＩＳ  Ｋ  ７１２６−１９８７に準拠した方法により酸素透過度を測定した結果、１×１０−３ｍｌ／（ｍ２・２４ｈｒ・ＭＰａ）以下であった。
【００４４】
《ＩＴＯ陽極の作製》
前記ＰＥＴフィルムの一方の面に、ロール・ツー・ロールの真空チャンバー内に元巻きを導入し、スパッタ装置を用いて、アルゴン雰囲気下でＩＴＯ膜を１３０ｎｍ成膜して、陽極としての透明導電膜を形成した。このＩＴＯ膜の表面比抵抗は、４０Ω／□であった。
【００４５】
《正孔注入層の作製》
第一電極である陽極が形成された試料の表面に塗布する塗布液として、ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ、Ｂａｙｅｒ社製  Ｂｙｔｒｏｎ  Ｐ  ＡＩ  ４０８３）にアセトニトリルを少量添加した溶液を準備した。
【００４６】
次に、塗布機として、特開２００９−２６８９７５公報の図６（ａ）に示される、スリットから連続して塗布液を吐出する前計量型の塗布装置（スリットコータ−）を用いて、搬送速度３ｍ／分で塗布後、乾燥装置ではスリットノズル形式の吐出口から成膜面に向け高さ１００ｍｍ、吐出風速１ｍ／ｓ、幅手の風速分布５％、温度１２０℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度１５０℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、乾燥後の厚みが３０ｎｍの正孔注入層を形成した。
【００４７】
《正孔輸送層の作製》
次に、前記正孔注入層の上に、２．０ｇの下記化合物ＨＴ−１をトルエン４００ｍｌに溶解した正孔輸送層用塗布液を、窒素雰囲気下、ＪＩＳ  Ｂ９９２０に準拠し、測定した清浄度がクラス１００で、露点温度が−８０℃以下、酸素濃度０．８ｐｐｍ以下の条件で、前記と同様のスリットコータ−にて塗布した。塗布後、基板表面温度１５０℃で３０分間加熱乾燥し、乾燥膜厚２０ｎｍの正孔輸送層を設けた。
【００４８】
【化１】
2012121237.tif 000003
【００４９】
《発光層用塗布液の作製》
次に、前記正孔輸送層の上に、発光層用塗布液として、下記ａ−４１を４．１２５ｇ、下記１−９を０．８５ｇ、下記Ｉｒ−１を０．０１ｇ、下記Ｉｒ−１４を０．０１５ｇ、酢酸イソプロピル４００ｇに溶解させ、均一混合された塗布液を調液した。
【化２】
2012121237.tif 000004
【化３】
2012121237.tif 000005
【化４】
2012121237.tif 000006
【化５】
2012121237.tif 000007
【００５０】
《発光層の作製》
前記正孔輸送層まで塗設されたフィルム（基材Ｋ）を、図１に示した蒸着装置の真空チャンバー内のアンワインダーに設置し、バックアップローラーを介してワインダーに巻き付けられる様にロールツーロール搬送した。
続いて、図１に示した蒸着装置を用いて、前記発光層用塗布液（成膜材料）をコーターに供給し、連続搬送される耐熱ベルト（ドナーベルトＳ）に塗布乾燥させることで、耐熱ベルト上に均一な塗膜を形成した。
更に連続的に該塗布液を塗設された耐熱ベルトは、挿通部を介して大気圧より真空チャンバー内へ供給され、加熱源（加熱ローラー）上で加熱され、塗設された成膜材料をバックアップローラー上に配置されたフィルム上に蒸着させることで、発光層７０ｎｍを形成した。
【００５１】
《電子輸送層の作製》
次に、前記発光層の上に、電子輸送層用蒸着材料として、Ａｌｑ３を使用し、図８記載の蒸着装置を用いて膜厚４５ｎｍの電子輸送層を設けた。
【００５２】
《電子注入層、及び、陰極の作製》
続けて電子輸送層を作製した装置と同様のロールツーロール蒸着装置を用いて、フッ化カリウム及びアルミニウムをそれぞれＢＮコンポジットルツボに入れ、蒸着機に取り付けておき、先ず、電子注入層形成として、フッ化カリウムに対し電子線を照射し基板上にフッ化カリウムからなる電子注入層を３ｎｍ設けた。続いて陰極形成として、アルミニウムに対して電子線を照射し、蒸着速度１〜２ｎｍ／秒でアルミニウムからなる膜厚１００ｎｍの陰極を設けた。
【００５３】
《封止》
陰極までを作製した各試料を、大気圧下、含水率１ｐｐｍ以下の窒素雰囲気下で、ＪＩＳ  Ｂ  ９９２０に準拠し、測定した清浄度がクラス１００で、露点温度が−８０℃以下、酸素濃度０．８ｐｐｍ以下の大気圧工程へ移し、封止工程において、厚さ１００μｍのアルミ箔の片面に熱硬化型の液状接着剤（エポキシ系樹脂）を厚さ３０μｍで塗設してある封止部材を、素子の第１電極、第２電極の引き出し電極の端部が外にでるように、封止部材の接着剤面と素子の有機機能層面を連続的に重ね合わせ、ドライラミネート法により接着して封止を行った。
【００５４】
このように封止まで行い有機ＥＬ素子試料の作製を行った。
なお、陽極、陰極からの引き出し配線等の形成に関する記載は省略してある。
【００５５】
次に、前記素子について、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、さらに、パルス駆動での寿命を、以下の方法で評価した。その結果は、表１に示す。
【００５６】
（発光効率）
有機ＥＬ素子試料を室温（２５℃）下、２．５ｍＡ／ｃｍ２定電流を印加したときの発光輝度を、ＣＳ−１０００（コニカミノルタセンシング社製）を用いて測定し、外部取り出し量子効率を発光効率とした。
【００５７】
（直流駆動での発光寿命）
有機ＥＬ素子試料を室温下、初期輝度１，０００ｃｄ／ｍ２となる直流電流による定電流条件下で連続点灯を行い、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間（τ１／２）を測定した。
【００５８】
（駆動電圧）
有機ＥＬ素子を室温下、１，０００ｃｄ／ｍ２の定輝度条件下による点灯を行い、点灯開始直後の駆動電圧を測定した。なお、駆動電圧は低いことが省エネルギー上好ましい。
【００５９】
（調光時の色度変動）
有機ＥＬ素子を室温下、輝度を２００ｃｄ／ｃｍ２から５，０００ｃｄ／ｃｍ２まで駆動し、その間の色度ｘ値及びｙ値で表される座標上での直線距離、すなわち色度変動幅の絶対値を測定した。調光時の色度変動幅は小さいことが好ましく、有機ＥＬ素子に電力可変の駆動回路を接続して照明装置を形成した場合に、照明装置の明るさを調整してもその照明色が安定しているので、照明対象物の演色性を安定に維持できることを意味している。
【００６０】
（パルス駆動発光寿命）
有機ＥＬ素子に対し、パルス駆動方式により駆動電圧を印加して室温で初期輝度１，０００ｃｄ／ｍ２となる連続点灯を行い、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間（τ１／２）を測定した。パルス駆動方式では、有機ＥＬ素子に周波数６０Ｈｚ、デューティ比１０％のパルス電圧を印加した。
尚、数値は比較例３を１００とした相対比較値として表す。
効率＝(実施の外部量子効率)／(比較例３の外部量子効率)×１００
電圧＝(比較例３の１０００ｃｄ／ｍ２の電圧)／(実施の１０００ｃｄ／ｍ２の電圧)×１００  （数値が大きいほど低電圧）
直流発光寿命＝(実施の１０００ｃｄ／ｍ２の半減寿命)／(比較例３の１０００ｃｄ／ｍ２の半減寿命)×１００
色度＝(測定部５０回の色度標準偏差（比較例３）)／(測定部５０回の色度標準偏差（実施）)×１００・・・（バラツキが小さいほど大きな値）
パルス発光寿命＝(実施の半減寿命)／(比較例３の半減寿命)×１００
【００６１】
（実施例２）
実施例２は、実施例１に於いて、発光層の作製条件のみを変更した。
具体的には、図６に示す蒸着装置を用い、発光層用塗布液よりブルードーパント１−９を取り除いた塗布液を使用した。更に該ブルードーパント１−９を線状蒸着源より別途蒸着させ共蒸着させた。その際、遮蔽版の配置条件と線状蒸着源の蒸着速度により発光層のブルードーパント濃度に傾斜構造を持たせた以外は実施例１と同じすることで試料を作製した。
【００６２】
実施例１と同様に、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、調光時の色度変動、パルス駆動発光寿命及び目視での発光観察を行い評価した。その結果は、表１に示す。
【００６３】
（比較例１）
比較例１は、実施例１に於いて、発光層の作製条件のみを変更した。
具体的には、図８に示す蒸着装置を用い、発光層原料として、ａ−４１、１−９、Ｉｒ−１、Ｉｒ−１４を実施例１と同じ割合でブレンドし、１つの蒸着源より蒸着させた以外は実施例１と同じすることで試料を作製した。
【００６４】
実施例１と同様に、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、調光時の色度変動、パルス駆動発光寿命及び目視での発光観察を行い評価した。その結果は、表１に示す。
【００６５】
（比較例２）
比較例２は、実施例１に於いて、発光層の作製条件のみを変更した。
具体的には、図８に示す蒸着装置において、蒸着源を４つに増やし、発光層原料ａ−４１、１−９、Ｉｒ−１、Ｉｒ−１４を４つの蒸着源に各々入れ、個別に蒸着源より蒸発させ共蒸着を行った以外は実施例１と同じすることで試料を作製した。
【００６６】
実施例１と同様に、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、調光時の色度変動、パルス駆動発光寿命及び目視での発光観察を行い評価した。その結果は、表１に示す。
【００６７】
（比較例３）
比較例３は、実施例１に於いて、発光層の作製条件のみを変更した。
具体的には、正孔注入層を作製したのと同様の塗布機を用いて、同じ配合比で発光層用塗布液を塗設した蒸着材料付き耐熱基材を作製した。
また、該耐熱基材を図９に示す蒸着機に設置し、同様の条件にて耐熱基材上の蒸着材料を正孔輸送層まで塗設されたフィルム上へ蒸着させた以外は実施例１と同じすることで試料を作製した。
【００６８】
実施例１と同様に、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、調光時の色度変動、パルス駆動発光寿命及び目視での発光観察を行い評価した。その結果は、表１に示す。
【００６９】
＜結果＞
【表１】
2012121237.tif 000008
【００７０】
なお、発光状況を目視観察した結果、実施例１において、欠陥等は全く無かった。
また、実施例２においては、欠陥等は全く無かった。
また、比較例１においては、大幅な性能劣化が確認された。
また、比較例２においては、性能劣化及び性能にバラツキが確認された。
また、比較例３においては、発光効率、駆動電圧、直流発光寿命、色度安定性、パルス発光寿命等は、殆ど実施例１と同じであったが、ムラ、筋等の欠陥が多く観察された。
【００７１】
以上より、本発明の薄膜形成方法にて作製した有機ＥＬ素子は、充分な性能を有していることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明は、有機ＥＬ素子の有機層などを形成する際の、有機化合物の蒸着などに用いることができる。
【符号の説明】
【００７３】
１０、２０  蒸着装置
１  真空容器
１１  真空ポンプ
２  基板搬送手段
２１  巻出部
２２  巻取部
２３  バックアップローラー（搬送ローラー）
２４ａ、２４ｂ  ガイドローラー
３  シャッター
４  膜厚モニター
４ａ  モニター制御部
５  ドナーベルト供給手段（ベルト材供給手段）
５１  コーター（塗布手段）
５２  乾燥ローラー（ベルト材搬送手段、乾燥手段）
５３  加熱ローラー（ベルト材搬送手段、加熱手段）
５３ａ  制御部
５４  挿通部
５４１、５４２  チャンバー
５４１ａ、５４２ａ  バックアップローラー（第２ローラー）
５４３ａ〜５４３ｃ  ガイドローラー（第１ローラー）
５４４  排気孔
５４５  噴出部
５４３１  両端部
５４３２  中央部
６  線状蒸着源
７  遮蔽板
７ａ  冷却手段
Ｋ  基板
Ｍ  蒸着膜
Ｓ  ドナーベルト（ベルト材）
【図１】
2012121237.tif 000009
【図２】
2012121237.tif 000010
【図３】
2012121237.tif 000011
【図４】
2012121237.tif 000012
【図５】
2012121237.tif 000013
【図６】
2012121237.tif 000014
【図７】
2012121237.tif 000015
【図８】
2012121237.tif 000016
【図９】
2012121237.tif 000017
【国際調査報告】
2012121237.tif 000018
2012121237.tif 000019
2012121237.tif 000020
2012121237.tif 000021