(57)【要約】［課題］生成シリコンを固体状態で回収する亜鉛還元法において、反応器の休止時間を最小限に抑えることにより多結晶シリコンの生産効率を高め、多結晶シリコンを比較的安価に大量に製造することができる多結晶シリコンの製造装置および製造方法を提供すること。［解決手段］四塩化珪素を亜鉛により還元して多結晶シリコンを製造するシリコン製造装置において、縦型反応器１は上下に切り離し可能な反応器上側本体２と反応器下側本体３とを備え、反応器下側本体３は上下左右方向に移動可能であることを特徴とする。
2012043316.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
四塩化珪素を亜鉛により還元して多結晶シリコンを製造する多結晶シリコン製造装置であって、
上下に切り離し可能な反応器上側本体と反応器下側本体から構成される反応器を備え、前記反応器上側本体の上部には亜鉛ガス供給配管と四塩化珪素ガス供給配管が接続され、前記反応器上側本体の下部または前記反応器下側本体の上部には反応で生成した塩化亜鉛を含む排ガスの排出口が設けられており、前記反応器下側本体は上下左右方向に移動可能に設置されていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
【請求項２】
前記反応器下側本体内に前記多結晶シリコンを収納する収納容器を備えていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項３】
前記反応器下側本体には、載置面が昇降手段により上下方向に移動可能な台車が設置され、この昇降手段を備えた台車により前記反応器下側本体が上下左右方向に移動可能に設置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項４】
前記収納容器を吊り上げた状態で上下方向あるいは水平方向に運搬することのできる運搬機構が具備されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項５】
前記収納容器から多結晶シリコンを回収する多結晶シリコン回収手段が前記反応器に隣接して配置されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の多結晶シリコン製造装置を用いて、多結晶シリコンを製造する方法であって、
１）前記反応器上側本体と前記反応器下側本体を接続して構成された反応器を用いて、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスを反応させる工程、
２）前記反応により生成したシリコン成長体を前記四塩化珪素ガス供給ノズル近傍から脱離する工程、
３）前記反応器下側本体を前記反応器上側本体から切り離して下降する工程、
４）前記反応器下側本体を所定の距離だけ水平に移動する工程、および
５）前記反応器下側本体から多結晶シリコンを回収する工程
を備えることを特徴とする多結晶シリコン製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多結晶シリコン製造装置および多結晶シリコン製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体用単結晶シリコンの原料となる高純度多結晶シリコンの代表的な製造法としてシーメンス法があげられる。シーメンス法で製造された多結晶シリコンは極めて高純度である反面、反応速度が遅くて製造原価に占める電力原単位が大きく、また、製造設備の運転は回分式になるため製品価格が高価となり、安価な販売価格が望まれる太陽電池用多結晶シリコンの製造法としては不適である。【０００３】
近年、シーメンス法よりも安価に製造できる多結晶シリコン製造法として、四塩化珪素を金属亜鉛で還元して高純度多結晶シリコンを製造する亜鉛還元法が提案されている。
特許文献１には、高純度四塩化珪素及び高純度亜鉛をそれぞれ気化させて、９００〜１１００℃のガス雰囲気において反応を行うにあたり、反応器内部に通電可能なシリコン芯又はタンタル芯を設置し、芯上にシリコン析出を促進するものであり、反応終了後に反応器を開放し、生成した針状およびフレーク状シリコンを取り出す方法が開示されている。【０００４】
また、特許文献２には、上部に設置されたシリコン塩化物ガス供給ノズルと、還元剤ガス供給ノズルと、排気ガス抜き出しパイプとを有する縦型反応器を用いて、該反応器内にシリコン塩化物ガスと還元剤ガスを供給し、シリコン塩化物ガスと還元剤ガスとの反応によりシリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に多結晶シリコンを生成させ、更にそのまま下方に成長させる多結晶シリコンの製造装置が開示されている。【０００５】
特許文献２において、成長した多結晶シリコンは自然落下するものも一部あるが、通常はノズル先端に固着した状態にある。この場合は、反応終了後、反応器下部または別に設置された冷却・粉砕装置で冷却粉砕された後、反応器底部または冷却粉砕装置に設けられたシャッター型の弁などによって反応器の系外に排出する。この掻き出し排出作業は、時間が掛かり、排出作業は危険で困難な作業となり、炉体の損傷も予想され作業には長時間を要しているのが現状である。【０００６】
このように、従来、提案されている生成シリコンを固体状態で回収する亜鉛還元法は、反応終了後、反応器下部を開放して生成シリコンを取り出す回分方式のため、反応器の運転休止時間が長く、結果として、生産効率が低くなり、製造コストがなかなか下がらないという問題がある。太陽電池用多結晶シリコンの需要が今後ますます拡大すると言われる状況において、安価に製造できる多結晶シリコンの大量生産装置の実現が期待されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第４２００７０３号
【特許文献２】特開２００７−２２３８２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような従来の実情に鑑み、生成シリコンを固体状態で回収する亜鉛還元法において、反応器の休止時間を最小限に抑えることにより多結晶シリコンの生産効率を高め、多結晶シリコンを比較的安価に大量に製造することができる多結晶シリコンの製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するための本発明に係る多結晶シリコン製造装置は、
四塩化珪素を亜鉛により還元して多結晶シリコンを製造する多結晶シリコン製造装置であって、
上下に切り離し可能な反応器上側本体と反応器下側本体から構成される反応器を備え、前記反応器上側本体の上部には亜鉛ガス供給配管と四塩化珪素ガス供給配管が接続され、前記反応器上側本体の下部または前記反応器下側本体の上部には反応で生成した塩化亜鉛を含む排ガスの排出口が設けられており、前記反応器下側本体は上下左右方向に移動可能に設置されていることを特徴としている。
なお、本明細書において「左右方向」とは、上下に対して略垂直な方向を意味するものである。【００１０】
ここで、前記反応器下側本体内に前記多結晶シリコンを収納する収納容器を備えていることが好ましい。
また、本発明では、前記反応器下側本体には、載置面が昇降手段により上下方向に移動可能な台車が設置され、この昇降手段を備えた台車により前記反応器下側本体が上下左右方向に移動可能に設置されていることが好ましい。【００１１】
あるいは、本発明では、前記収納容器を吊り上げた状態で上下方向あるいは水平方向に運搬することのできる運搬機構が具備されていることが好ましい。
また、本発明では、前記収納容器から多結晶シリコンを回収する多結晶シリコン回収手段が隣接して配置されていることが好ましい。【００１２】
さらに、本発明は、上記いずれかに記載の多結晶シリコン製造装置を用いて、多結晶シリコンを製造する方法であって、
１）前記反応器上側本体と前記反応器下側本体を接続して構成された反応器を用いて、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスを反応させる工程、
２）前記反応により生成したシリコン成長体を前記四塩化珪素ガス供給ノズル近傍から脱離する工程、
３）前記反応器下側本体を前記反応器上側本体から切り離して下降する工程、
４）前記反応器下側本体を所定の距離だけ水平に移動する工程、および
５）前記反応器下側本体から多結晶シリコンを回収する工程
を備えることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るシリコン製造装置およびシリコン製造方法によれば、反応器の休止時間を最小限に抑えることにより多結晶シリコンの生産効率を高めることができるとともに、多結晶シリコンを比較的安価に、かつ大量に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は本発明に係る多結晶シリコン製造装置を示す概略図である。
【図２】図２は本発明に係るシリコン製造装置をシリコン回収手段と関連付けて示す概略図である。
【図３】図３は本発明に係るシリコン製造装置を、収納容器の運搬機構と関連付けて示す概略図で、特に生成したシリコンを取り出す工程とともに示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら本発明に係る多結晶シリコン製造装置およびこのシリコン製造装置を使用した多結晶シリコン製造方法について説明する。
【００１６】
［反応器］
図１は本発明の一実施例に係る多結晶シリコン製造装置を示す概略図である。
本実施例の多結晶シリコン製造装置では、例えば、２階と３階の間に略円筒形状の縦型反応器１が採用される。この縦型反応器１は、反応器上側本体２と反応器下側本体３との２つの分割体から構成され、反応器上側本体２は架台に固定されているとともに、反応器下側本体３は上側本体２から切り離された場合に移動可能に設置されている。また、反応器上側本体２と反応器下側本体３とは、密閉性を維持するため、耐熱性のシーラントを介して上下に接続されている。
【００１７】
一方、反応器下側本体３の下面には、昇降手段３１を備えた台車３２が設置されている。そして、この反応器下側本体３は、反応器上側本体２から切り離された場合に、昇降手段３１により上下方向に移動可能であるとともに、台車３２により水平方向に移動可能にされている。
【００１８】
このような縦型反応器１を備えたシリコン製造装置では、反応器上側本体２と反応器下側本体３との接合時または切り離し時に、上記昇降手段３１を起動して反応器下側本体３を上下動することにより、耐熱性シーラントの挿入及び交換などの作業を容易に行うことができる。
【００１９】
反応器上側本体２と反応器下側本体３との接合は、反応器上側本体２と反応器下側本体３に、それぞれ接合フランジ２ａ，３ａを設け、この接合フランジ２ａ，３ａ間に図示しない複数本のボルトを挿通し、これらのボルトで互いを締め付ければ、密閉性を確実に維持することができる。
【００２０】
さらに、反応器上側本体２の外側には加熱手段（図示せず）が具備されている。
縦型反応器１の反応器上側本体２の上部には、天板１１が反応器上側本体２の内壁に一体的に取り付けられている。また、この天板１１の略中央部を貫通して亜鉛ガス供給ノズル１２が取り付けられているとともに、これを囲繞する態様で複数本の四塩化珪素ガス供給ノズル１４が取り付けられている。また、亜鉛ガス供給ノズル１２と四塩化珪素ガス供給ノズル１４とは、それぞれの供給配管を介して、縦型反応器１の外部に配置された図示しない亜鉛蒸発器及び四塩化珪素ガス蒸発器に接続されている。
【００２１】
反応器上側本体２を構成する材質は、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスの反応が行なわれる８００〜１２００℃の使用温度範囲で耐久性を有する材質であれば特に限定されない。例として石英、炭化珪素、窒化珪素などが上げられる。また反応器上側本体２及び反応器下側本体３の内壁形状は、円筒状、直方体状、多角形体状、或いはこれらを部分的に組み合わせたものなどを例示することができるが、形状は特に限定されない。
【００２２】
また、反応器上側本体２の下部には、還元反応で生成した塩化亜鉛ガス及び未反応の亜鉛並びに四塩化珪素等のガスを排出する排出口６が設けられている。
排出口６は、反応器上側本体２の下方に隣接して配置された塩化亜鉛凝縮装置（図示せず）と接続配管を介して接続されており、排出口６から排出された副生塩化亜鉛ガス及び未反応亜鉛ガスは、所定温度に維持された塩化亜鉛凝縮装置により主に四塩化珪素を主体とした未反応ガスと凝縮された液体とに分離され、液体状態に保持された融液は比重差によって塩化亜鉛融液と亜鉛融液の２層に分離される。塩化亜鉛融液はさらに電解工程に送られ、電解により塩素と亜鉛に分離される。亜鉛は亜鉛還元反応の還元剤として再使用され、また塩素は金属シリコンの塩化剤として使用されて四塩化珪素を製造することにより、これも亜鉛還元反応の原料として再使用できる。こうして高純度の多結晶シリコンを製造するとともに、副生成物を繰り返し再使用する一貫した多結晶シリコン製造システムが構成される。
【００２３】
一方、反応器上側本体２と反応器下側本体３との接合により構成される縦型反応器１は、還元反応が行われている間は床面架台に適切な手段により固定設置されている。反応器下側本体３の上部は開放されており、該反応器下側本体３が反応器上側本体２と耐熱性シーラントを介して接合されたときに、反応器下側本体３の内部空間は、反応器上側本体２の内部空間と一体になり縦長の反応空間を形成する。反応器下側本体３の内側には、加熱手段が備えられている。
【００２４】
反応器下側本体３は側壁を有する円筒状、直方体状、多角形体状、或いはこれらを部分的に組み合わせたものなどを例示することができるが、形状は特に限定されない。また、反応器下側本体３は側壁を有しない盤状、円錐台状、角錐台状の形状をとることも可能である。
【００２５】
反応器下側本体３は、金属外皮の内側に断熱性の耐火物を配置し、更にその内側に不定形耐火物あるいは石英、炭化珪素、窒化珪素などの材質により内張り層を形成して構成することができる。しかしながら、反応器下側本体３の構成は、実施例に何ら限定されるものではない。反応器下側本体３は、反応器上側本体２の四塩化珪素供給ノズル１４近傍で生成したシリコン成長体２２の不時の落下衝撃に耐えるような堅牢な材質であり、かつ反応ガス及び生成ガスと反応しないような耐熱性の材質であれば自由に選択することができる。
【００２６】
反応器下側本体３の下方には複数の車輪３３を備えた台車３２が配置されている。この台車３２は床面に設けられたレール上を図面の左右方向（水平方向）に移動可能になっている。
【００２７】
なお、上記において、還元反応で生成した塩化亜鉛ガス及び亜鉛並びに四塩化珪素等の未反応ガスを排出する排出口６が前記反応器上側本体２の下部に設けられた例を説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。未反応ガスを排出する排出口６が前記反応器下側本体３に設けられる場合も本発明の一形態である。この場合、排出口６と塩化亜鉛凝縮装置を接続する配管はその途中で切り離し可能になっている。
【００２８】
排出口６が反応器下側本体３又は反応器上側本体２の下部のどちらに設けられるかは、反応器の下流側に設置される塩化亜鉛凝縮装置のプラント全体の中の設置状況およびプラント運転条件等によって決定される。
【００２９】
縦型反応器１において、四塩化珪素と亜鉛との反応は、８００〜１２００℃の温度範囲で行われる。より好ましくは、亜鉛の沸点近傍の９００℃から１１００℃の温度範囲で行われる。１１００℃以上になると、逆反応が増加し、また生成シリコン中の不純物濃度が増加する。
【００３０】
［多結晶シリコン回収機構］
多結晶シリコン製造装置には生成したシリコンを回収するための回収機構が具備される。
【００３１】
以下、縦型反応器１内で生成されたシリコンを回収するための回収機構について説明する。
生成シリコンの回収機構は、例えば、図２に示したように、生成したシリコンを収納する収納容器２０、昇降手段３１を備える台車３２および縦型反応器１に隣接して設けられた掴み治具を備えた第１の多結晶シリコン回収手段４１，真空吸入器などによる第２の多結晶シリコン回収手段４２などから構成される。昇降手段３１はシリンダー機構あるいは蛇腹機構などで構成することが好ましい。
【００３２】
四塩化珪素と亜鉛の還元反応により四塩化珪素ガス供給ノズル１４の近傍に形成されたシリコン成長体は、反応終了後、反応器１内に導入した機械的手段(図示せず)により四塩化珪素ガス供給ノズル１４から脱離され、反応器下側本体３内に備えられている収納容器２０内に捕集される。その後、反応器下側本体３下方に位置する昇降手段３１のアームが上方に延伸され、反応器下側本体３の底部に昇降手段３１の頭部が接触し、反応器下側本体３を支持する。
【００３３】
反応器下側本体３の底部が支持されたら、反応器上側本体２と反応器下側本体３を接合しているフランジ部２ａ，３ａ間のボルトが抜かれ、また、適切な手段により床面架台に固定設置されていた反応器下側本体３の固定部分が外される。
【００３４】
次いで昇降手段３１により反応器下側本体３が下降し、反応器上側本体２と反応器下側本体３とが切り離される。そして、シリコン成長体を収納した収納容器２０を載せた昇降手段３１を備えた台車３２は、図示しないレール上を所定位置まで水平に移動する。掴み治具を備えた第１の多結晶シリコン回収手段４１によって、収納容器２０内のシリコン成長体を収納容器２０から順次掴み出し、回収容器４３に集荷する。収納容器２０に残った粒状および粉状のシリコンは、真空吸入器等の第２のシリコン回収手段４２により残らず回収される。
【００３５】
収納容器２０の内面材質はシリコンと反応しない石英、炭化珪素、窒化珪素などの材料を用いることが好ましい。中でも石英が特に好ましい。収納容器２０は反応器下側本体３の側壁内壁と密着して配置されてもよいし、または反応器下側本体３の側壁内壁との間に隙間を設けて設置されてもよい。
【００３６】
また、図３に示したように、前記収納容器２０を吊り上げ運搬する収納容器運搬機構５１を設け、この収納容器運搬機構５１により前記収納容器２０を他の場所に移動させてから回収することもできる。
【００３７】
吊上げ式の収納容器運搬機構５１を使用して前記収納容器２０を他の場所に移動した場合の多結晶シリコンの回収手段としては、逆さにして取り出しても良いし、あるいは、図２に示したような掴み治具を備えた第１の回収手段あるいは真空吸入器などによる第２の回収手段を採用しても良い。
【００３８】
収納容器２０を吊り上げるには、収納容器外壁に取付けた複数の取手あるいは収納容器底に取付けた支持棒に運搬機構５１のフックを掛けて吊り上げることが好ましい。
上記説明では、収納容器２０を反応器下側本体３内に備えたまま還元反応を行う例を説明したが、収納容器２０を反応器下側本体３内に備えずに、反応を行う形態も可能である。この場合のシリコン成長体の回収は以下の手順で行う。
【００３９】
すなわち、還元反応終了後、台車３２に具備された昇降手段３１により反応器下側本体３を反応器上側本体２から切り離し、切り離された反応器下側本体３を所定距離だけ下降し、水平方向に所定距離だけ移動する。次いで、別の台車付昇降手段により、空の収納容器を反応器上側本体２の下部まで移動し、その空の収納容器を反応器下側本体３のあった位置に固定配置する。そこで、四塩化珪素ガス供給ノズル１４の近傍に形成されたシリコン成長体２２を反応器内に導入した機械的手段（図示せず）により脱離し、収納容器２０に捕集する。
以降の操作は、上記に説明した手順と同様に行う。
【実施例】
【００４０】
以下、上記で説明した多結晶シリコン製造装置を用いて高純度多結晶シリコンを製造する方法について説明するが、本発明はこれら実施例になんら限定されるものではない。【００４１】
［実施例１］
１）内径９００ｍｍの縦型反応器１の天板１１に内径１２０ｍｍの亜鉛ガス供給ノズル１２をその中心に１本設置し、それを囲繞する形で内径３０ｍｍの四塩化珪素ガス供給ノズル１４を２０本、それぞれの間隔が等しくなるように設置した。【００４２】
２）反応器上側本体２と反応器下側本体３とで構成された縦型反応器１内に１１００℃に過熱した四塩化珪素ガスを１５０ｋｇ／Hrの供給速度で、また９５０℃に過熱した亜鉛ガスを１００ｋｇ／Hrの供給速度で供給して反応を行った。【００４３】
３）反応開始から７時間後に反応を終了した。その後、縦型反応器１内へ窒素ガスを吹き込むことにより内部の降温を開始した。
４）縦型反応器１内の全体温度が５００℃程度まで下がったことを確認して、反応器上側本体２の四塩化珪素ガス供給ノズル１４近傍に成長したシリコン成長体を回収するために、突き棒（図示せず）を反応器内へ挿入し、前後左右に揺動させることにより、四塩化珪素ガス供給ノズル１４近傍に形成されたシリコン成長体を脱離して、反応器下側本体３内に設置されている収納容器２０の中へ捕集した。【００４４】
５）反応器下側本体３下方に位置する昇降手段３１のアームを上方に延伸し、反応器下側本体３底部に昇降手段３１の頭部を接触させ、反応器下側本体３を支持した。次いで反応器上側本体２と反応器下側本体３を接合しているフランジ部のボルトを抜き、また、床面架台に固定していた反応器下側本体３の固定部分を外した。【００４５】
昇降手段３１により反応器下側本体３を下降させ、反応器上側本体２と反応器下側本体３を切り離し、台車３２により所定位置まで水平に移動した。掴み治具を備えた多結晶シリコン回収手段４１によって、収納容器２０内のシリコン成長体を収納容器２０から順次掴み出し、回収容器４３に集荷した。シリコン回収手段４２の真空吸入器により針状、粒状あるいは粉状のシリコンも残らず回収し、全体で約７０Kgの多結晶シリコンを回収した。
【符号の説明】
【００４６】
１  縦型反応器
２  反応器上側本体
３  反応器下側本体
６  排出口
１１  天板
１２  亜鉛ガス供給ノズル
１４  四塩化珪素ガス供給ノズル
２０  収納容器
２２  シリコン成長体
３１  昇降手段
３２  台車
４１  第１のシリコン回収手段
４２  第２のシリコン回収手段
４３  回収容器
５１  収納容器運搬機構
【図１】
2012043316.tif 000003
【図２】
2012043316.tif 000004
【図３】
2012043316.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成25年3月25日(2013.3.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
四塩化珪素を亜鉛により還元して多結晶シリコンを製造する多結晶シリコン製造装置であって、
上下に切り離し可能な反応器上側本体と反応器下側本体から構成される反応器を備え、前記反応器上側本体の上部には亜鉛ガス供給配管と四塩化珪素ガス供給配管が接続され、前記反応器上側本体の下部または前記反応器下側本体の上部には反応で生成した塩化亜鉛を含む排ガスの排出口が設けられており、前記反応器下側本体は上下左右方向に移動可能に設置されていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
【請求項２】
前記反応器下側本体内に前記多結晶シリコンを収納する収納容器を備えていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項３】
前記反応器下側本体には、載置面が昇降手段により上下方向に移動可能な台車が設置され、この昇降手段を備えた台車により前記反応器下側本体が上下左右方向に移動可能に設置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項４】
前記収納容器を吊り上げた状態で上下方向あるいは水平方向に運搬することのできる運搬機構が具備されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項５】
前記収納容器から多結晶シリコンを回収する多結晶シリコン回収手段が前記反応器に隣接して配置されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の多結晶シリコン製造装置を用いて、多結晶シリコンを製造する方法であって、
１）前記反応器上側本体と前記反応器下側本体を接続して構成された反応器を用いて、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスを反応させる工程、
２）前記反応により生成したシリコン成長体を前記四塩化珪素ガス供給配管近傍から脱離する工程、
３）前記反応器下側本体を前記反応器上側本体から切り離して下降する工程、
４）前記反応器下側本体を所定の距離だけ水平に移動する工程、および
５）前記反応器下側本体から多結晶シリコンを回収する工程
を備えることを特徴とする多結晶シリコン製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
さらに、本発明は、上記いずれかに記載の多結晶シリコン製造装置を用いて、多結晶シリコンを製造する方法であって、
１）前記反応器上側本体と前記反応器下側本体を接続して構成された反応器を用いて、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスを反応させる工程、
２）前記反応により生成したシリコン成長体を前記四塩化珪素ガス供給配管近傍から脱離する工程、
３）前記反応器下側本体を前記反応器上側本体から切り離して下降する工程、
４）前記反応器下側本体を所定の距離だけ水平に移動する工程、および
５）前記反応器下側本体から多結晶シリコンを回収する工程
を備えることを特徴としている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
［反応器］
図１は本発明の一実施例に係る多結晶シリコン製造装置を示す概略図である。
本実施例の多結晶シリコン製造装置では、例えば、２階と３階の間に略円筒形状の縦型反応器１が採用される。この縦型反応器１は、反応器上側本体２と反応器下側本体３との２つの分割体から構成され、反応器上側本体２は架台に固定されているとともに、反応器下側本体３は反応器上側本体２から切り離された場合に移動可能に設置されている。また、反応器上側本体２と反応器下側本体３とは、密閉性を維持するため、耐熱性のシーラントを介して上下に接続されている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
反応器上側本体２と反応器下側本体３との接合は、反応器上側本体２と反応器下側本体３に、それぞれフランジ部２ａ，３ａを設け、このフランジ部２ａ，３ａ間に図示しない複数本のボルトを挿通し、これらのボルトで互いを締め付ければ、密閉性を確実に維持することができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
反応器上側本体２を構成する材質は、四塩化珪素ガスと亜鉛ガスの反応が行なわれる８００〜１２００℃の使用温度範囲で耐久性を有する材質であれば特に限定されない。例として石英、炭化珪素、窒化珪素などが挙げられる。また反応器上側本体２及び反応器下側本体３の内壁形状は、円筒状、直方体状、多角形体状、或いはこれらを部分的に組み合わせたものなどを例示することができるが、形状は特に限定されない。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
反応器下側本体３は、金属外皮の内側に断熱性の耐火物を配置し、更にその内側に不定形耐火物あるいは石英、炭化珪素、窒化珪素などの材質により内張り層を形成して構成することができる。しかしながら、反応器下側本体３の構成は、実施例に何ら限定されるものではない。反応器下側本体３は、反応器上側本体２の四塩化珪素ガス供給ノズル１４近傍で生成したシリコン成長体２２の不時の落下衝撃に耐えるような堅牢な材質であり、かつ反応ガス及び生成ガスと反応しないような耐熱性の材質であれば自由に選択することができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
四塩化珪素と亜鉛の還元反応により四塩化珪素ガス供給ノズル１４の近傍に形成されたシリコン成長体は、反応終了後、縦型反応器１内に導入した機械的手段(図示せず)により四塩化珪素ガス供給ノズル１４から脱離され、反応器下側本体３内に備えられている収納容器２０内に捕集される。その後、反応器下側本体３下方に位置する昇降手段３１のアームが上方に延伸され、反応器下側本体３の底部に昇降手段３１の頭部が接触し、反応器下側本体３を支持する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
次いで昇降手段３１により反応器下側本体３が下降し、反応器上側本体２と反応器下側本体３とが切り離される。そして、シリコン成長体を収納した収納容器２０を載せた昇降手段３１を備えた台車３２は、図示しないレール上を所定位置まで水平に移動する。掴み治具を備えた第１の多結晶シリコン回収手段４１によって、収納容器２０内のシリコン成長体を収納容器２０から順次掴み出し、回収容器４３に集荷する。収納容器２０に残った粒状および粉状のシリコンは、真空吸入器等の第２の多結晶シリコン回収手段４２により残らず回収される。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
吊上げ式の収納容器運搬機構５１を使用して前記収納容器２０を他の場所に移動した場合の多結晶シリコンの回収手段としては、逆さにして取り出しても良いし、あるいは、図２に示したような掴み治具を備えた第１の多結晶シリコン回収手段あるいは真空吸入器などによる第２の多結晶シリコン回収手段を採用しても良い。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
収納容器２０を吊り上げるには、収納容器外壁に取付けた複数の取手あるいは収納容器底に取付けた支持棒に収納容器運搬機構５１のフックを掛けて吊り上げることが好ましい。
上記説明では、収納容器２０を反応器下側本体３内に備えたまま還元反応を行う例を説明したが、収納容器２０を反応器下側本体３内に備えずに、反応を行う形態も可能である。この場合のシリコン成長体の回収は以下の手順で行う。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
５）反応器下側本体３下方に位置する昇降手段３１のアームを上方に延伸し、反応器下側本体３底部に昇降手段３１の頭部を接触させ、反応器下側本体３を支持した。次いで反応器上側本体２と反応器下側本体３を接合しているフランジ部２ａ，３ａのボルトを抜き、また、床面架台に固定していた反応器下側本体３の固定部分を外した。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
昇降手段３１により反応器下側本体３を下降させ、反応器上側本体２と反応器下側本体３を切り離し、台車３２により所定位置まで水平に移動した。掴み治具を備えた第１の多結晶シリコン回収手段４１によって、収納容器２０内のシリコン成長体を収納容器２０から順次掴み出し、回収容器４３に集荷した。第２の多結晶シリコン回収手段４２の真空吸入器により針状、粒状あるいは粉状のシリコンも残らず回収し、全体で約７０Kgの多結晶シリコンを回収した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
１  縦型反応器
２  反応器上側本体
３  反応器下側本体
６  排出口
１１  天板
１２  亜鉛ガス供給ノズル
１４  四塩化珪素ガス供給ノズル
２０  収納容器
２２  シリコン成長体
３１  昇降手段
３２  台車
４１  第１の多結晶シリコン回収手段
４２  第２の多結晶シリコン回収手段
４３  回収容器
５１  収納容器運搬機構
【手続補正１４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【国際調査報告】
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