(57)【要約】  工業用純チタンを溶製したチタンスラブにおいて、ブレークダウン工程を省略しても、熱間圧延後の帯状コイルの表面性状が良好である、熱間圧延用チタンスラブおよびの同チタンスラブの溶製方法を提供する。  本発明に係るチタンスラブは、β相安定化元素であるＦｅを含む工業用純チタンを溶製した熱間圧延用チタンスラブにおいて、チタンスラブの少なくとも圧延面にあたる面の表層から１０ｍｍまでの平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％以下とすることにより粗大β相の生成を抑制したチタンスラブである。  工業用純チタンを溶製したチタンスラブを、表面がβ変態点以下になるまで冷却した後、β変態点以上まで再加熱し、スラブ表層から緩冷却することにより得ることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
工業用純チタンから製造される熱間圧延用チタンスラブであって、圧延面にあたる面の表層から厚さ方向に１０ｍｍまでの平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項２】
前記熱間圧延用チタンスラブの長手方向に垂直な断面内において、その組織の旧β粒が等軸状であることを特徴とする、請求項１記載の熱間圧延用チタンスラブ。
【請求項３】
ハースを用いた溶解炉によって工業用純チタンを溶解してチタンスラブを製造する方法であって、工業用純チタンを溶解後冷却してチタンスラブを製造する際に、チタンスラブの表面をβ変態点以下まで冷却した後、β変態点以上まで再度加熱し、その後スラブを緩冷却したことを特徴とする熱間圧延用チタンスラブ製造方法。
【請求項４】
前記ハースを用いた溶解炉が電子ビーム溶解炉であることを特徴とする請求項３に記載の熱間圧延用チタンスラブ製造方法。
【請求項５】
前記ハースを用いた溶解炉がプラズマアーク溶解炉であることを特徴とする請求項３に記載の熱間圧延用チタンスラブ製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工業用純チタンの熱間圧延用チタンスラブおよび同チタンスラブの製造方法に関するものである。特に、電子ビーム溶解法や、プラズマアーク溶解法により製造した矩形インゴットを、分塊や鍛造などのブレークダウン工程を省略してそのまま熱間圧延しても、熱間圧延後の帯状コイルの表面性状を良好に保つことができる熱間圧延用チタンスラブおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チタンおよびチタン合金は、一般的に、スポンジチタンやチタンスクラップを原料とし、消耗電極式真空アーク溶解法や電子ビーム溶解法にて溶解、凝固したインゴットを用いる。これらのインゴットは、分塊、鍛造および圧延などの熱間加工を施し、熱間圧延機にて圧延可能なスラブの形状まで加工した後、表面の手入れを行い、熱間圧延用スラブとなる。【０００３】
溶解工程では、消耗電極式真空アーク溶解法が広く用いられているが、電極と鋳型とのアーク放電を均一に行うことが必要なため、鋳型形状は円筒型に限られる。これに対し、ハースを用いた電子ビーム溶解法やプラズマアーク溶解法では、ハースにて溶解したチタンの溶湯を鋳型内に流し込むため、鋳型形状の制限がなく、円筒型だけではなく矩形のインゴットも製造が出来ることを特徴としている。矩形のインゴットを使用し、板材を製造する場合、その形状から、分塊や鍛造などの熱間加工の工程を省略して熱間圧延を行うことができると考えられ、その分のコストの低下が可能となる。したがって、矩形鋳型で鋳込んだ矩形チタンインゴットを、そのまま熱間圧延用チタンスラブとして用い、熱間加工工程を省略して、熱間圧延する技術が検討されている。ここでは、分塊や鍛造など、熱間圧延前に行う熱間加工工程を総称して「ブレークダウン工程」と呼ぶ。【０００４】
ところで、電子ビーム溶解やプラズマアーク溶解により矩形鋳型で鋳造したチタンスラブにおいて、工業的に製造しているスラブの鋳造したままの組織は、結晶粒径が数十ｍｍになる。また、工業用純チタンはＦｅ等の不純物元素を多少含有しており、場合によっては熱間圧延温度でβ相が生成する場合がある。粗大α相から生成するβ相は粗大になる。β相とα相は高温でも変形能が大きく異なるため、粗大なβ相とα相との間で変形が不均一となり、大きな表面疵になる場合がある。熱間圧延で発生した表面疵を除去するためには、酸洗工程で熱延板表面の溶削量を増やす必要があり、歩留が悪化する。即ち、前述のように、電子ビーム溶解やプラズマアーク溶解で溶製された、ブレークダウン工程が省略できる矩形チタンスラブは、生産コストの低下が期待される一方、歩留まりの低下が懸念される。【０００５】
特許文献１では、チタンの厚板あるいはスラブを製造する際、表面疵を防止する方法として、熱間加工の前の鋳塊の段階において、（β変態点＋５０℃）以上に加熱後、（β変態点−５０℃）以下の温度まで冷却し、鋳塊の粗大結晶粒組織を微細化する方法が開示されている。しかしながら、特許文献１では、鋳塊は円柱形を前提としており、スラブ形状にするまで、歩留まりの低下が非常に大きい。また、熱間圧延前のブレークダウン工程も必須であるため、矩形チタンインゴットと比較し、生産コストは高くなる。加えて、円柱形の鋳塊を製造する消耗電極式真空アーク溶解炉は、その構成上、前記の熱処理を溶解時に連続的に行うことは出来ず、熱処理工程を一つ増やすこととなるため、さらに生産コスト上昇の懸念がある。【０００６】
特許文献２では、電子ビーム溶解炉で溶製したチタンスラブを、鋳型内から直接引き抜いたスラブの断面組織において、表層から内部に向かう凝固方向とスラブの鋳造方向とのなす角θが４５°〜９０°、もしくは、表層の結晶方位分布においてｈｃｐのｃ軸とスラブ表層との法線のなす角が３５°〜９０°である場合に、鋳肌が良好で、且つインゴットを分塊や鍛造や圧延など熱間加工する工程、いわゆるブレークダウン工程を省略しても、熱間圧延後の表面疵が改善できる方法が開示されている。即ち、表面の結晶粒の形状や結晶方位を制御することによってこのような粗大結晶粒に起因する疵の発生を抑制することができる。
しかしながら、特許文献２では、熱間圧延の加熱時に多量のβ相が生成する可能性を考慮しておらず、良好な表面性状が得られると考えられるが、操業条件のばらつきやスラブ製造方法によっては表面性状が悪化する可能性が懸念される。【０００７】
特許文献３では、チタン材のインゴットを、分塊工程を省略して直接熱間圧延を行う場合に、インゴットの圧延面にあたる面の表層を高周波誘導加熱、アーク加熱、プラズマ加熱、電子ビーム加熱及びレーザー加熱などで溶融再凝固させることで、表層から深さ１ｍｍ以上を細粒化し、熱間圧延後の表層組織を改善する方法が挙げられている。これは、表層部を急冷凝固により微細で不規則な方位を有する凝固組織を形成することで、表面疵の発生を防止している。チタンスラブの表層組織を溶融させる方法として、高周波誘導加熱、アーク加熱、プラズマ加熱、電子ビーム加熱、及びレーザー加熱が挙げられている。しかし、チタン材料で工業的に用いられているアーク加熱法のＴＩＧ溶接法では、面積当たりの処理に多くの時間がかかる。また、アーク加熱以外の溶融法もスラブの表層組織改善のための設備の導入に高い費用がかかる。さらに、電子ビーム加熱などは、通常１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空中で作業を行わなければならず、設備の制約を大きく受ける。即ち生産コストの上昇の懸念がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平８−０６０３１７号公報
【特許文献２】国際公開公報  WO２０１０／０９０３５３号
【特許文献３】特開２００７−３３２４２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前述のとおり、電子ビーム溶解法やプラズマアーク溶解法で溶製された矩形チタンインゴットの表層近傍が粗大粒からなる組織において、ブレークダウン工程を省略して熱間圧延温度に加熱すると、工業用純チタンに含有されるＦｅ等のβ相安定化元素が表層近傍に多く存在し、スラブの表層付近に粗大なβ相が生成する場合がある。このような場合、粗大なβ相と、それに接する粗大なα相の間では、変形能が異なることにより、不均一な変形が起きるため、スラブ表面に凹凸が生じ、表面性状を悪化させる。このような凹凸は、前述のように表面疵に進展し熱延板の歩留まり低下を招く懸念がある。【００１０】
本発明は、電子ビーム溶解炉によって鋳造したチタンスラブにおいて、従来必要であった分塊や鍛造などのブレークダウン工程を省略して熱間圧延を行っても、表面疵の発生し難い、表面性状の良好なチタンスラブを得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、工業用純チタンのチタンスラブにおいて、製造時もしくは製造後に室温もしくはα相温度域まで冷却した後、β変態点以上に再度加熱し冷却することで、スラブ表層のＦｅ濃度を抑制させ、熱間圧延後の表面性状を良好に保つことができることを見出した。
本発明はこの知見を基に成されたものであり、その要旨とするところは次のとおりである。【００１２】
（１）工業用純チタンから製造される熱間圧延用チタンスラブであって、圧延面にあたる面の表層から厚さ方向に１０ｍｍまでの平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする熱間圧延用チタンスラブ。
（２）前記熱間圧延用チタンスラブの長手方向に垂直な断面内において、その組織の旧β粒が等軸状であることを特徴とする、（１）に記載の熱間圧延用チタンスラブ。
（３）ハースを用いた溶解炉によって工業用純チタンを溶解してチタンスラブを製造する方法であって、工業用純チタンを溶解後冷却してチタンスラブを製造する際に、チタンスラブの表面をβ変態点以下まで冷却した後、β変態点以上まで再度加熱し、その後スラブを緩冷却することを特徴とする熱間圧延用チタンスラブの製造方法。
（４）前記ハースを用いた溶解炉が電子ビーム溶解炉であることを特徴とする（３）に記載の熱間圧延用チタンスラブ製造方法。
（５）前記ハースを用いた溶解炉がプラズマアーク溶解炉であることを特徴とする（３）に記載の熱間圧延用チタンスラブ製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、電子ビーム溶解炉によって鋳造したチタンスラブにおいて、従来必要であった分塊や鍛造などのブレークダウン工程を省略し、熱間圧延を行っても、表面疵の発生し難い、表面性状の良好なチタンスラブの製造を可能とするものである。ブレークダウン工程の省略による加熱時間の低減及び酸洗時の溶削量低減による歩留の向上による製造コストを大幅に改善でき、産業上の効果は計り知れない。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明について詳しく説明する。
【００１５】
［１］スラブの表層から厚さ方向に１０ｍｍまでの平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％以下：
通常、純チタンはβ変態点以下の温度で熱間圧延を行う。β変態点以下の温度域がα単相域であれば、熱間圧延時の組織はα相のみとなる。しかしながら、原料とする工業用純チタンは不可避的に不純物としてＦｅなどを含有している。また、強度を得るため、ＦｅやＯなどの元素を少量添加することもある。特にβ相安定化元素であるＦｅは、最も強度の低い工業用純チタンＪＩＳ１種に０．０２０ｍａｓｓ％含有し、最も強度の高い工業用純チタンＪＩＳ４種では０．５００ｍａｓｓ％まで添加される場合がある。即ち、工業用純チタンのＦｅ含有量は０．０２０ｍａｓｓ％以上である。そのため、工業用純チタンでは、β変態点以下においてα相とβ相の二相域が存在している。
【００１６】
β相安定化元素であるＦｅが多く存在する場合、β変態点以下のα+β二相域の温度に加熱すると、β相の生成が起こり、多くは、粗大化する。このβ相が少なくとも圧延面にあたる面の表層からスラブの厚み方向で１０ｍｍ以内に存在する場合に、特にスラブの表面性状が悪化することが分かった。即ち、粗大なα相に起因して生成するβ相は粗大になりやすく、このような粗大なβ相が混在することで、熱間圧延時に結晶粒間に変形能の差異を生じ、表面性状を悪化させる。
【００１７】
スラブの圧延面にあたる面の表層からスラブの厚み方向で１０ｍｍ以内でのβ相の出現を抑制するには、この領域での平均Ｆｅ濃度を０．０１ｍａｓｓ％以下とすればよいことが分かった。この平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％以下の領域が、スラブの圧延面にあたる面の表層から１０ｍｍあれば効果がある。表面疵はさらに軽微にするためには、平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％以下の領域がスラブの圧延面にあたる表層から２０ｍｍの領域であると、さらに好ましい。
さらに望ましくは、スラブの圧延面にあたる面の表層から１０ｍｍまでの平均Ｆｅ濃度を０．０６ｍａｓｓ％以下、２０ｍｍまでの平均Ｆｅ濃度を０．０９ｍａｓｓ％以下とするとよい。
【００１８】
即ち本発明は第１に、工業用純チタンから成るチタンスラブであって、スラブの少なくとも圧延面にあたる面の表層から厚さ方向に１０ｍｍの領域の平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％以下である矩形チタンインゴットとしている。
【００１９】
［２］チタンスラブの圧延方向に垂直な断面内において、その組織の旧β粒が等軸状：
本発明は第２に、熱間圧延用チタンスラブの断面組織において、旧β粒が等軸状であるとしている。旧β粒は粗大であるので、その形状は目視で容易に確認することができる。ここで結晶粒が等軸状とは、結晶粒の直交する長軸と短軸の比が小さいことを指し、長軸／短軸の値が１．５以下の場合と定義する。加えて、長軸／短軸の値が１．５より大きいものを延伸状と定義する。
本発明では前述のとおり、スラブ表層のＦｅの濃度を０．０１ｍａｓｓ％以下にする必要がある。そのためには後述するように、一度、β変態点以下まで冷却した後、再度β変態点以上まで再加熱を実施する必要がある。
【００２０】
しかしながら、チタンは非常に活性な金属なため、鋳造は真空中で行われており、鋳造時にスラブ温度を正確に測定することは難しい。また、鋳造後にβ相領域温度（β変態点以上）へ再加熱を実施する場合でも、β相の結晶粒の必要以上の粗大化の防止やＦｅの均一化を防止するため、温度はなるべくβ変態点直上であることが望ましい。そのため、チタンスラブがβ変態点直上まで十分に加熱されているかを把握する必要がある。
【００２１】
そこでまず、β相まで再加熱する方法について検討を重ねた。その結果、断面組織の旧β粒の形状から加熱温度を知ることが比較的容易であることを見出した。
チタンは高温ではβ相が安定であるため、凝固時にβ相が成長する。この際、凝固粒は熱流方向に平行に成長し、非常に粗大な延伸粒となる。その後、さらに冷却しβ変態点以下まで冷却するとβ相内に針状のα相が生成する。そのため、β相からα相への変態が一度しか生じない場合、旧β相粒は延伸粒のままである。
【００２２】
一方、α相域まで冷却した後、再度β相領域温度（β変態点以上）まで加熱するとα相粒界や旧β相粒界でβ相は核形成し、β相領域温度で該β相は等軸に成長する。この場合、凝固時に形成した延伸粒は完全に消滅し、再加熱により形成した等軸のβ相のみとなる。その後、再度α相へ変態して旧β相内にα相が形成しても、旧β粒界は等軸のままである。従って、断面組織において旧β粒が等軸であれば、スラブが再加熱でβ相域まで上昇したかを知ることが出来る。即ち、比較的高濃度のＦｅを含む工業用チタン原料を用いて製造されたチタンスラブにおいて、旧β粒が等軸状であることは、β変態点以上に加熱され、その後の冷却でβ→α変態が生じていることを示すものである。
【００２３】
逆にいうと、一旦α相領域温度まで冷却されたチタンスラブを、再度β相領域温度まで加熱し、その後α相領域温度まで冷却すると、スラブの断面内において、旧β粒長軸と短軸の比（長軸／短軸の値）が１．５以下、つまり等軸状となる。さらに望ましくは、この長軸／短軸の値は１．３以下となるとよい。
【００２４】
後述するようにこのようなβ→α変態が生じた領域において、Ｆｅの濃度が低下することが保証される。該チタンスラブにおいては、旧β粒の長軸／短軸の比が１．５以下である場合、表面のＦｅ濃度が充分低下し、概ね０．０１ｍａｓｓ％以下であることが分かった。
【００２５】
［３］製造方法
本発明の熱間圧延用チタンスラブの製造方法について説明する。
電子ビーム溶解炉を用いたチタンスラブの溶製の過程では、鋳型と接しているスラブ表層部から凝固が進行するため、元素ごとに溶質の分配によってスラブ表層と内部とでは僅かに成分が異なる。上記β相安定化元素であるＦｅは正偏析を示す元素である。そのため、凝固時や変態時では、スラブ表層部のＦｅ濃度が低くなり、スラブの内部程Ｆｅ濃度が高くなる傾向にある。しかしながら、凝固過程のみで表層近傍のＦｅ濃度を本発明の０．０１ｍａｓｓ％以下に制御することは困難である。
【００２６】
それに対し本発明においては、β変態点温度以下から再度β相領域温度へ再加熱した後、β相からα相への変態時に生じる溶質の分配を利用することで、スラブ表層近傍のＦｅ濃度を本発明で規定する濃度まで低減できることを見出した。即ち、一度、β変態点以下に冷却したスラブをβ変態点以上に加熱し、その後スラブの表面から先に降温することにより、β相からα相への変態がスラブ表面から内部に進行する。このとき、β相からα相への変態時に生じる溶質の分配を利用することによって表層のＦｅ濃度の低いスラブを製造することができる。この時、冷却を空冷や炉冷などによる徐冷とすることで、Ｆｅ溶質の分配を促進すれば、表層のＦｅ溶質濃度の低下が実現される。
【００２７】
例えば、電子ビーム溶解後、鋳型で表層が冷却され、表層近傍が凝固し、表面温度がβ変態点以下になり鋳型から引き抜かれる。このとき、スラブ内部はまだ高温の溶融状態である。鋳型内におけるスラブの冷却を弱めることにより、鋳型より下方では、スラブ中央部からの熱流束を受け、スラブ表層近傍の温度をβ変態点以上に復熱させることができる。その後、スラブ中央部の凝固進行に伴ってスラブ中央部からの熱流束も減少し、スラブは表面から先に温度が低下し、β変態点温度であるスラブ部位がスラブ表面から内部側に移動していく。鋳型下端以降においてスラブ表層から緩冷却（空冷以下の冷却速度、１℃／ｓ以下）で冷却することによってこのようなプロセスを実現することができる。
【００２８】
それに対し従来方法では、鋳型内で十分に冷却するので、鋳型より下方で高温のチタンスラブ中央部から熱流束を受けたとしてもチタン表面温度がβ変態点温度以上に復熱することはない。
【００２９】
以上説明したように、本発明の熱間圧延用チタンスラブの製造方法においては、チタンスラブがβ変態点以下まで冷却した後、β変態点以上まで再加熱し、スラブ表層から緩冷却するとしている。ここで緩冷却とは、空冷以下の速度での冷却を意味する。
【００３０】
なお、このβ変態点以上までの加熱（復熱）及び冷却は、上述のとおりチタンスラブ溶製時にチタンスラブ表面がβ変態点以下まで冷却してから、連続的に行って良い。もしくは、チタンスラブが室温まで冷却してから、十分時間がたってから行ってもかまわない。この場合には、高温のスラブ中央部からの熱流束によって復熱するのではなく、スラブを表面から加熱することとなる。
【００３１】
さらに、この変態を起こすための熱処理は、１度行うだけで効果があるが、複数回行うことで、更なる表層近傍のＦｅ濃度の低下が可能となる。したがって、複数回行っても同様の効果が得られる。
なお、電子ビーム溶解により、従来どおりの製造方法で行っても、後の工程に、チタンスラブをβ変態点以上まで加熱後、スラブ表層から冷却することで、同様の効果が得られる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例により本発明を詳しく説明する。
表１に示す実施例及び比較例は、電子ビーム溶解炉を用いて、工業用純チタンＪＩＳ２種でチタンスラブ（今回使用した素材は、スラブの３点の平均Ｆｅ濃度が０．０４〜０．０６ｍａｓｓ％）を製造したものを使用した。前記チタンスラブは、鋳造後、表面切削加工を行い、鉄鋼材料の熱間圧延設備を用いて、熱間圧延を行い、帯状コイルとした。なお、表面疵の評価は、酸洗後の板表層を目視にて行った。【００３３】
【表１】
2012144561.tif 000002
【００３４】
表１に記載したスラブの圧延面の表層から厚さ方向に１０ｍｍ及び２０ｍｍの深さでの平均Ｆｅの濃度を測定した。測定は、スラブの表面手入れ後、圧延面の任意点５０箇所の表層から２０ｍｍ及び１０ｍｍの部位からそれぞれ切り粉を採取し、ＩＣＰ発光分光分析で平均Ｆｅ濃度を算出している。【００３５】
また、結晶粒の等軸性として、スラブ幅方向の任意の５断面を切り出し、各断面で結晶粒を２０個抽出し、その長軸／短軸の値の平均値で評価した。【００３６】
Ｎｏ．１及びＮｏ．２の比較例は、電子ビーム溶解炉にて、従来通りの方法でチタンスラブを製造した場合である。鋳型内でのスラブ表面からの冷却により、スラブ表面からスラブ中央へと凝固が進展する。Ｆｅは正偏析を示すため、Ｆｅ濃度は、スラブ表層の方が低い値を示すが、スラブ表層から２０ｍｍ及び１０ｍｍの平均Ｆｅ濃度が０．０１ｍａｓｓ％より非常に高く、熱間圧延後のスラブ表面には粗大な疵が観察された。また、スラブ幅方向断面の結晶粒径も延伸した粒が確認された。【００３７】
Ｎｏ．３からＮｏ．５に示す実施例は、電子ビーム溶解炉を用い、従来の通りの方法でチタンスラブを製造した後、一旦室温のまま数週間の保持を行い、大気加熱炉にてβ変態点直上まで再加熱し、スラブ表層から炉冷により０．００１〜０．０１℃／ｓで緩冷却を行い、スラブを製造した結果である。【００３８】
Ｎｏ．３及びＮｏ．４の実施例は、スラブ表層から１０ｍｍ及び２０ｍｍの平均Ｆｅ濃度の両方が０．０１ｍａｓｓ％以下と低いスラブの結果である。酸洗後の板の表面疵は軽微であり、表面性状は極めて良好であった。また、結晶粒の長軸／短軸も１．５以下と等軸状の粒になっていた。【００３９】
Ｎｏ．５の実施例は、表層から１０ｍｍの平均Ｆｅ濃度は、０．０１ｍａｓｓ％以下であったが、表層から２０ｍｍのＦｅ濃度は、０．０１ｍａｓｓ％より多かったスラブの結果である。酸洗後の板の表面疵は、軽微であったが、Ｎｏ．３及びＮｏ．４の実施例と比較すると、板の表面疵は多少増加していた。Ｎｏ．３及びＮｏ．４の実施例と同様に熱処理を施しているため、結晶粒の長軸／短軸も１．５以下と等軸状の粒になっていた。【００４０】
Ｎｏ．３からＮｏ．５の実施例において、スラブ表層から１０ｍｍ及び２０ｍｍの平均Ｆｅ濃度が高いほど表面疵の程度は多くまた粗大になる傾向が観察された。これは、スラブ表層近傍のＦｅ濃度が高くなることで、熱間圧延時に表層近傍のβ相の生成量が多くなり、α相とβ相の変形能の差により、表面疵の発生が多くなったと考えられる。【００４１】
Ｎｏ．６からＮｏ．９に示す実施例は、電子ビーム溶解からスラブ鋳造の過程で、鋳型内におけるスラブ冷却を従来に比較して緩冷却とし、スラブ表面が復熱によってβ変態点温度以上まで昇温した実施例である。スラブ表層近傍の組織が、鋳型内で一度凝固しスラブ表面温度がβ変態点以下へ冷却された後、スラブ中央部の溶融プールからの入熱によりスラブ表面がβ変態点以上へ復熱する条件にて、スラブを製造した。【００４２】
Ｎｏ．６及びＮｏ．７の実施例は、スラブ表層から１０ｍｍ及び２０ｍｍの平均Ｆｅ濃度の両方が０．０１ｍａｓｓ％以下と低いスラブの結果である。酸洗後の板の表面疵は軽微であり、表面性状は極めて良好であった。また、結晶粒の長軸／短軸も１．５以下と等軸状の粒になっていた。【００４３】
Ｎｏ．８及びＮｏ．９の実施例は、表層から１０ｍｍの平均Ｆｅ濃度は、０．０１ｍａｓｓ％以下であったが、表層から２０ｍｍの平均Ｆｅ濃度は、０．０１ｍａｓｓ％より多かったスラブの結果である。酸洗後の板の表面疵は、軽微であるが、Ｎｏ．６及びＮｏ．７の実施例と比較すると、板の表面疵の頻度が若干多かった。また、結晶粒の長軸／短軸は１．５以下と等軸状の粒になっていた。【００４４】
Ｎｏ．６からＮｏ．９の実施例からも、表層から１０ｍｍ及び２０ｍｍの平均Ｆｅ濃度が高いほど表面疵の程度は多くまた粗大になる傾向が観察された。こちらもＮｏ．３からＮｏ．５の実施例と同様に、スラブ表層近傍のＦｅ濃度が高くなることで、熱間圧延時に表層近傍のβ相の生成量が多くなり、α相とβ相の変形能の差により、表面疵の発生が多くなったと考えられる。【００４５】
スラブ鋳造後、大気加熱炉にてβ変態点以上まで加熱したＮｏ．３からＮｏ．５に示す実施例においても、電子ビーム溶解炉内で鋳造時に連続的に熱処理を施したＮｏ．６からＮｏ．９の実施例においても、酸洗後の板において良好な表面性状を得ることができた。【００４６】
したがって、一度β変態点以下に冷却したスラブを、再度β変態点以上に加熱し、スラブ表層から緩冷却することで、スラブの圧延面の表層から１０ｍｍの平均Ｆｅ濃度を０．０１ｍａｓｓ％以下にすることが可能になり、熱間圧延後の表面性状が良好なスラブを得ることができることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、工業用チタンを原料としたチタンスラブの製造に利用することができる。本発明によるチタンスラブを熱間圧延することにより欠陥の少ない良好な表面性状を持つチタン板をえることができ、チタン板を利用する産業で広く利用することができる。
【手続補正書】
【提出日】平成24年9月12日(2012.9.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、工業用純チタンのチタンスラブにおいて、製造時もしくは製造後に室温もしくはα相温度域まで冷却した後、β変態点以上に再度加熱し冷却することで、スラブ表層のFe濃度を低減させ、熱間圧延後の表面性状を良好に保つことができることを見出した。
本発明はこの知見を基に成されたものであり、その要旨とすることは次のとおりである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
スラブの圧延面に当たる面の表層からスラブの厚み方向で１０mm以内でのβ相の出現を抑制するには、この領域での平均Fe濃度を０．０１mass%以下とすればよいことが分かった。この平均Fe濃度が０．０１mass%以下の領域が、スラブの圧延面にあたる面の表層から１０mmあれば効果がある。表面疵をさらに軽微にするためには、平均Fe濃度が０．０１mass%以下の領域がスラブの圧延面にあたる表層から２０mmの領域であると、さらに好ましい。
さらに望ましくは、スラブの圧延面に当たる面の表層から１０mmまでの平均Fe濃度を０．０６mass%以下、２０mmまでの平均Fe濃度を０．０９mass%以下とするとよい。
【国際調査報告】
2012144561.tif 000003
2012144561.tif 000004