(57)【要約】[課題]腐食性、反応性のあるガス、特には、高純度シリコンを製造する亜鉛還元法において、原料四塩化珪素ガスを900〜1,100℃の目標温度まで厳密に制御して加熱することを可能とするガス過熱器および過熱器連結体を提供すること。[解決手段]ガス流入口及びガス流出口を備えた外筒管内に、内部に発熱体が収容された複数の発熱管を、長尺方向に配置したことを特徴としている。
2012105414.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを高温に加熱するためのガス過熱器であって、
前記ガス過熱器が、
ガス流入口及びガス流出口を備えた外筒管と、
前記外筒管の長尺方向に配置され、内部に発熱体が収容された複数の発熱管と、
から少なくとも構成されていることを特徴とするガス過熱器。
【請求項２】
前記外筒管の両端部には、前記発熱管を挿入するための孔が予め形成された側板が配設され、前記発熱管は前記孔に挿入されていることを特徴とする請求項１に記載のガス過熱器。
【請求項３】
前記発熱管は、前記外筒管の全長より長く形成されたものであり、
前記外筒管より長い長さの発熱管が、前記外筒管の一方の端部から他方の端部に渡って差し渡されていることを特徴とする請求項１または２に記載のガス過熱器。
【請求項４】
前記発熱管は、前記外筒管の長さに対して半分以下の長さであり、
前記半分以下の長さの発熱管が、前記外筒管の両端部から、前記外筒管の中央付近まで挿入されていることを特徴とする請求項１または２に記載のガス過熱器。
【請求項５】
前記外筒管の外周に外部加熱手段が配設されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガス過熱器。
【請求項６】
前記発熱体は、金属又はセラミックよりなる抵抗発熱体であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のガス過熱器。
【請求項７】
前記外筒管の内壁に、略半円状の整流板が所定間隔離間して配設されているとともに、相隣合う前記整流板が、前記外筒管の内壁の一方側および他方側に互い違いに配設されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のガス過熱器。
【請求項８】
前記外筒管及び前記発熱管の材質が石英であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のガス過熱器。
【請求項９】
前記加熱されるガスが、四塩化珪素であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のガス過熱器。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載のガス過熱器を、複数連結して構成されていることを特徴とする過熱器連結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は例えば、電気炉内に導入される被加熱ガスを高温に加熱するのに使用されるガス過熱器および過熱器連結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、シリコン太陽電池の原料となる多結晶シリコンの製造法として四塩化珪素を金属亜鉛で還元して高純度多結晶シリコンを製造する亜鉛還元法が注目されている。
亜鉛還元法においては、原料となる四塩化珪素及び亜鉛は900〜1,100℃に気化、加熱して気相還元反応を行わせる。【０００３】
四塩化珪素の沸点は58℃であるので、比較的容易に気化させることができるが、水と激しく反応し、腐食性もあるので1,000℃程度までの加熱には、装置内雰囲気及び装置材質の選定など取り扱いに注意を要する。【０００４】
ところで、特許文献１には、直接通電により金属抵抗体を高温に加熱し、その高温になった金属抵抗体にガスを直接接触させることで高温のガスを得るガス加熱器が開示されている。【０００５】
しかしながら、四塩化珪素のような腐食性のガスを加熱する場合は、金属抵抗体がそのガスによって腐食されるなどの問題がある。
一方、特許文献２には、炉内壁を貫通して配置された保護管内に、スパイラル状に形成した発熱部とこの発熱部から取り出された電極端子とを備えた発熱体を、この発熱部が炉内側に位置するように挿通してなるガス加熱装置が開示されている。
そしてこのガス加熱装置では、ガス或いは空気を、スパイラル状に形成された発熱部に導いて加熱し、加熱後のガス或いは空気を炉内に放出するようにしている。
このガス加熱装置は、発熱部が炉内壁を貫通して構成される構造のため、発熱部の最大の長さが、炉内壁の厚さに制限され、結果として、加熱温度の十分な制御が困難であるという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２９７５２７号公報
【特許文献２】特開２００３−１８５３５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、反応器等へ供給するガスを高温に加熱するためのガス過熱器における従来の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、腐食性、反応性のあるガスを900〜1,100℃の目標温度まで厳密に制御して加熱することを可能とするガス過熱器および過熱器連結体を提供することにある。【０００８】
特には、本発明は高純度シリコンを製造する亜鉛還元法において、原料四塩化珪素ガスを、900〜1,100℃の目標温度まで厳密に制御して加熱し、還元反応器へ供給することを可能とするガス過熱器および過熱器連結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するための本発明に係るガス過熱器は、
ガスを高温に加熱するためのガス過熱器であって、
前記ガス過熱器が、
ガス流入口及びガス流出口を備えた外筒管と、
前記外筒管の長尺方向に配置され、内部に発熱体が収容された複数の発熱管と、
から少なくとも構成されていることを特徴としている。【００１０】
このようなガス過熱器によれば、発熱体がガスに接触することがないことから腐食の虞がない。
ここで、前記外筒管の両端部には、前記発熱管を挿入するための孔が予め形成された側板が配設され、前記発熱管は前記孔に挿入されていることが好ましい。【００１１】
このように形成されていれば、加熱エネルギーの有効利用が図られるとともに、発熱管を安定した姿勢で保持することができる。
さらに前記発熱管は、前記外筒管の全長より長く形成されたものであり、
前記外筒管より長い長さの発熱管が、前記外筒管の一方の端部から他方の端部に渡って差し渡されたものであっても良い。
あるいは前記発熱管は、前記外筒管の長さに対して半分以下の長さであり、
前記半分以下の長さの発熱管が、前記外筒管の両端部から、前記外筒管の中央付近まで挿入されたものであっても良い。【００１２】
このように設計変更が容易であるため、発熱管の長さにより、片側から挿入するか、あるいは両側から挿入するかのいずれかを選択することができる。
また、本発明では、前記外筒管の外周に外部加熱手段が配設されていることが好ましい。【００１３】
このように、外部加熱手段を配置すれば、内側と外側とで加熱することができるので、加熱効果が良好である。
さらに、前記発熱体は、金属又はセラミックよりなる抵抗発熱体であることが好ましい。【００１４】
このような構成であれば、発熱効率が良好であるとともに温度調整が容易である。
さらに、本発明では、前記外筒管の内壁に、略半円状の整流板が所定間隔離間して配設されているとともに、相隣合う前記整流板が、前記外筒管の内壁の一方側および他方側に互い違いに配設されていることが好ましい。【００１５】
このような構成であれば、内部を流れる加熱ガスが整流板に衝突し流路が代わることにより、外筒管内でのガスの流路を長く確保することができ、ガス全体を均一に加熱することができる。【００１６】
また、本発明では、前記外筒管及び前記発熱管の材質が石英であることが好ましい。
さらに、本発明では、前記加熱されるガスが、四塩化珪素であることが好ましい。
また、本発明の過熱器連結体は、上記いずれかのガス過熱器を、複数連結して構成されていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のガス過熱器および過熱器連結体によれば、反応器などへ供給するガスを目標温度にまで厳密に制御して加熱することができる。
また、腐食性のガスを加熱する場合であっても、コイルなどからなる発熱体がガスによって腐食されることがない。【００１８】
さらに、発熱部の長さを自由に設定できるので、加熱温度の制御が容易である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、本発明の一実施例に係るガス過熱器の要部を分解して示す斜視図である。
【図２】図２（Ａ）は、図１のガス過熱器を組立てた状態での概略断面図、図２（Ｂ）は、図２（Ａ）におけるＢ−Ｂ線方向の断面図である。
【図３】図３は、図１に示した側板の他の態様を示した斜視図である。
【図４】図４は、本発明の他の実施例に係るガス過熱器の概略正面図である。
【図５】図５は、本発明のさらに他の実施例に係るガス過熱器の概略断面図である。
【図６】図６は、本発明のさらに他の実施例に係るガス過熱器の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明に係るガス過熱器を図面に基づいて説明する。
図１は本発明の一実施例に係るガス過熱器を分解して示した斜視図で、図２（Ａ）は、図１のガス過熱器を組立てた状態での概略断面図で、図２（Ｂ）は図２（Ａ）のＢ−Ｂ線方向の概略断面図である。なお、本実施例において、加熱されるガスは、高純度多結晶シリコンを製造するのに使用される四塩化珪素である。
【００２１】
本実施例のガス過熱器１０は、略円筒状の外筒管２と、外筒管２内に両端部が突出して配置される複数本（本実施例では４本）の発熱管４と、発熱管４の内部に収容される複数本の発熱体６とを有している。また、外筒管２の両端部は、発熱管４が収容された後、側板８，８により封止される。
【００２２】
上記外筒管２の両端部には、それぞれガス流入口２ａとガス流出口２ｂとが形成されている。
また、外筒管２の各端部に配置される側板８は一枚でも良いが、強度保持のため、図３に示した側板８'のように、内側閉止板８ａと外側閉止板８ｂとからなる二重構造とし、これらの間にセラミックファイバーブランケットなどの断熱材を装填した構造とすることもできる。
【００２３】
上記外筒管２と上記発熱管４と上記側板８（８'）などの材質は耐食性で耐熱性を有する石英、炭化珪素、窒化珪素などを用いることができる。本実施例のように、扱うガスが四塩化珪素の場合は石英が好適である。
【００２４】
外筒管２内に収容する発熱管４ならびに発熱体６は、通常２本〜１０本であるが、この数は特に限定されるものではなく必要とする熱容量に応じて適宜決定される。図示した例では、それぞれの発熱管４が略均等に離間して配置されている。
【００２５】
発熱管４は、両側板８，８を貫通して両端部４ａ，４ｂが、外部に突出する長さを有しており、この突出した両端部４ａ，４ｂのいずれか一方から、発熱体６を発熱管４内に挿入して収容する構造となっている。
【００２６】
発熱体６は、カンタル合金、ニッケルクロム合金、炭化珪素などの抵抗式ヒーターを用いることができる。ヒーターの形状は、コイル状、棒状、スパイラル状、円筒状等、適宜用いることができる。発熱管４を収容した外筒管２は、通常、水平に設置するが、設置スペースの都合により、垂直あるいは斜めに設置することもできる。
【００２７】
図１のガス過熱器１０では、外筒管２より長い発熱管４を外筒管２内に収容しているが、これに代え、２本の分割体を直線状に配置することもできる。
すなわち、発熱体６あるいは発熱管４の長さに制約がある場合などに、図５に示したように、予め一端が封止された有底筒状の発熱管１４を２本組として用意し、これら発熱管１４，１４の閉鎖側の端部１４ａを、外筒管２の内部へ両側から略直線状に挿入し、開放側の各端部１４ｂを外筒管２の両側板８，８から外部へ突出させた構造とすることもできる。
図５では、このような１対の発熱管１４，１４の閉鎖側の端部１４ａ，１４ａが、外筒管２の中央部分で所定間隔離間して互いに隣り合う配置となっている。互いに隣り合う発熱管１４の端部１４ａ間の離間距離は特に限定されないが、1〜10cm程度確保するとよい。
【００２８】
一方、外筒管２の内壁には、図２（Ａ），（Ｂ）に示したように、複数個（実施例では４個）の整流板１６が、外筒管２の軸方向に対して垂直な方向に配置されている。これら整流板１６は略半円状であり、整流板１６が設けられた外筒管２の断面視において、整流板１６が設けられた側と対向する逆側の空間が略半円状の切欠部１６ａを形成している。
なお、この切欠部１６ａは、円弧状であっても良く、形状は整流板１６の形状によって決められるものである。
発熱管４はそれぞれの整流板１６を貫通する構造となっており、貫通部の発熱管４と整流板１６とは、溶接により数点を固着して一体化されている。なお、この切欠部１６ａを通してガスが外筒管２の内部を通過するようになっている。
互いに隣り合う整流板１６の切欠位置は、180度互い違いになることが好ましい。これによって通過するガスが整流板１６に当たりながら流路を変え、外筒管２内の通過距離が長く確保されるようになっており、これにより熱交換を効率的に行うことができる。互いに隣り合う整流板間の距離は、10〜30cmにすることが好ましい。
【００２９】
整流板１６の材質は、石英、炭化珪素、窒化珪素などを用いることができる。扱うガスが四塩化珪素の場合は石英が好適である。
外筒管２の外周は断熱材で覆ってもよいが、放熱ロスを小さくし、熱効率を上げるため、例えば、図４に示した他の実施例のように、外筒管２の外周を複数の領域に画成し、この画成された領域にそれぞれ外部加熱手段２０を配置して外方からも内方に向かって加熱することが好ましい。
【００３０】
このように外部加熱手段２０を設けることにより、その分、内部の発熱管４による加熱容量を小さく設定することができるので、熱交換器を従来に比べてコンパクトにすることが可能になる。外部加熱手段２０の発熱体は、カンタル合金、ニッケルクロム合金、炭化珪素などの抵抗式ヒーターを用いることができる。
【００３１】
外部加熱手段２０の各領域の加熱容量は、図１に示したガス流入口２ａ側をガス流出口２ｂ側よりも大きくすることが好ましい。
本実施例のガス過熱器１０において、加熱対象となる四塩化珪素ガスはガス流入口２ａから外筒管２内に導入され、発熱体６が通電により高温に発熱すれば、被加熱ガスは、次第に高温となり整流板１６に衝突しつつ外筒管２の内部を下流側に流れ、最終的に900〜1,100℃の温度となって、ガス流出口２ｂから外部に噴出されることになる。
これにより、例えば、このガス過熱器１０が、多結晶シリコンを製造する炉内などに収容されていれば、その炉内に所定の温度に加熱された四塩化珪素ガスを供給することができる。
【００３２】
このような構成であれば、発熱体６が加熱ガスで腐食されるなどの問題が生じることはない。また、従来のように発熱部が炉内壁を貫通する構造ではないので、発熱部の長さが炉内壁の厚さに制限されず、自由な長さに設計することができる。
【００３３】
以上、本発明の一実施例に係るガス過熱器１０について説明したが、本発明は、上記実施例に何ら限定されない。
例えば、上記で説明したガス過熱器１０を、図６に示したように、２つ或いは３つ以上連結して構成することも可能である。このようにガス過熱器１０を連結して過熱器連結体３０とすることにより、温度を厳密に制御して高温のガスを得ることがより可能となる。
【００３４】
また、過熱器連結体３０を採用することにより、例えば、腐食性、反応性のあるガスを900〜1,100℃の目標温度まで厳密に制御して加熱することができる。特には、本発明は高純度シリコンを製造する亜鉛還元法において、原料四塩化珪素ガスを、900〜1,100℃の目標温度まで厳密に制御して加熱し、還元反応器へ供給することが可能である。
【００３５】
なお、このガス過熱器１０は四塩化珪素ガスの加熱に限定されず、様々なガスの過熱器として使用することができる。
【実施例】
【００３６】
[実施例１]
外径308mm、内径300mm、長さ2,000mmの石英管の両端を、内部にセラミックファイバーブランケット充填した二重の石英側板８'で封止した。このようにして成る外筒管２の内部に一端が封止された外径80mm、長さ1,070mmの石英製の発熱管４を４対（計８本）用意した。
一方、外筒管２内に、200mmの間隔を置いて４枚の半円形状の整流板１６を配置した。そして、片側から４本の発熱管４を外筒管２内に挿入し、発熱管４が整流板１６を貫通するようにして、整流板１６の貫通部に発熱管４を溶接で固着して取り付けた。【００３７】
図５のように、ガス流入口２ａ側から４本、ガス流出口２ｂ側から４本配置された場合（図５では、２本ずつが平行配置であるため、４本のうちの２本が示されている）、それら発熱管１４の閉鎖端部１４ａ側を外筒管２の略中間位置に配置されるように挿入した。
そして、発熱管１４の開放側の端部１４ｂからスパイラル状のカンタルヒーター（発熱体６）を挿入した。カンタルヒーター（発熱体６）の熱容量はガス流入口２ａ側が6.5kw×4本、ガス流出口２ｂ側が3kw×4本とした。【００３８】
また、外筒管２の外周には、図４に示したように、上下２分割４ユニットからなる外部加熱ヒーター（外部加熱手段２０）を設置した。外部加熱ヒーター（外部加熱手段２０）の容量はガス流入口側の2ゾーンが20.5kw、ガス流出口側の2ゾーンが10kwとなるようにした。【００３９】
上記のように構成したガス過熱器のそれぞれのヒーターに通電し、ガス流入口２ａ側から80℃に加熱した四塩化珪素ガスを600kg/hrの流量で導入した。四塩化珪素ガスのガス流出口２ｂ側の温度を測定したところ、970℃であった。【００４０】
本発明のガス過熱器１０により、コンパクトな構成で厳密な温度制御の下、高温のガスが得られることが確認された。
【符号の説明】
【００４１】
２          外筒管
２ａ        ガス流入口
２ｂ        ガス流出口
４          発熱管
４ａ，４ｂ  端部
６          発熱体
８，８'    側板
８ａ        内側閉止板
８ｂ        外側閉止板
１０        ガス過熱器
１４        発熱管
１４ａ      閉鎖端部
１４ｂ      開放端部
１６        整流板
１６ａ      切欠部
２０        外部加熱手段
３０        過熱器連結体
【図１】
2012105414.tif 000003
【図２】
2012105414.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2012105414.tif 000007
【図６】
2012105414.tif 000008
【国際調査報告】
2012105414.tif 000009
2012105414.tif 000010
2012105414.tif 000011
2012105414.tif 000012