(57)【要約】真空容器１内で基板Ｋ上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置１０に使用される蒸着用シートＳであって、シート基材Ｓ１上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が混合された塗布層Ｓ２を備えて構成される。これにより、蒸気圧の異なる２種以上の蒸着材料を材料の劣化無く長時間均一に安定して蒸着することができる。
2012121238.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置に使用される蒸着用シートであって、
シート基材上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が混合された塗布層を備えて構成されることを特徴とする蒸着用シート。
【請求項２】
前記シート基材は、金属材料からなることを特徴とする請求項１に記載の蒸着用シート。
【請求項３】
前記金属材料は、磁性体であることを特徴とする請求項２に記載の蒸着用シート。
【請求項４】
前記２種類以上の蒸発材料は、有機エレクトロルミネッセンス素子の発光層形成用材料であって、ホスト材料と、ドーパント材料と、を含むことを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の蒸着用シート。
【請求項５】
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置において、
請求項１〜４の何れか一項に記載の蒸着用シートと、
前記蒸着用シートに備えられた前記塗布層に含まれる蒸発材料を加熱して蒸発させる加熱手段と、を備え、
前記加熱手段の加熱により蒸発した蒸発材料を前記基板上に蒸着させることを特徴とする蒸着装置。
【請求項６】
請求項１〜４の何れか一項に記載の蒸着用シートの製造方法であって、
蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料を、当該２種類以上の蒸発材料を溶解可能な溶媒に溶解させ、均一に混合して塗布液を作製する塗布液作製工程と、
前記塗布液作製工程により作製した塗布液を、前記シート基材上に塗布する塗布工程と、
前記塗布工程により前記シート基材上に塗布された塗布液を乾燥させて前記塗布層を形成する乾燥工程と、
を有することを特徴とする蒸着用シートの製造方法。
【請求項７】
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着方法であって、
請求項１〜４の何れか一項に記載の蒸着用シートに備えられた前記塗布層に含まれる蒸発材料を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程により蒸発した蒸発材料を前記基板上に蒸着させる蒸着工程と、
を有することを特徴とする蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着用シート、蒸着装置、及び蒸着用シートの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種情報産業機器の表示ディスプレイや発光素子等においては、薄型化が図られるとともに視認性や耐衝撃性等に優れることから、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子と略す）の利用が進んでいる。有機ＥＬ素子は、基板上に一対の電極に挟持された有機層を含む構成を有している。有機層は、機能の異なる複数の層が積層されており、例えば、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、および電子注入層を備えた構成である。【０００３】
このような有機ＥＬ素子の有機層は、例えば、蒸着装置を用いた蒸着により成膜される。
図５は、真空中でフィルム基板上に連続的に薄膜形成を行う一般的な蒸着装置の構成を示す模式図である。
この蒸着装置１００は、真空チャンバー１０１内に、フィルム基板１０２、成膜材料１０３を入れた容器１０４、加熱用のヒーター１０５、シャッター１０６、及び水晶振動子等の膜厚モニター１０７が配置され、排気ポンプ１０８、ヒーター１０５の制御器１０９、及び膜厚モニター１０７の制御装置１１０等を備えた構成である。【０００４】
上記のように構成された蒸着装置１００においては、真空チャンバー１０１内を排気ポンプ１０８により真空排気し、ヒーター１０５に通電することで、容器１０４とその内部の成膜材料１０３を加熱し、昇温させる。このとき、成膜材料１０３が規定の蒸発速度で安定して蒸発するように、膜厚モニター１０７を用いて、ヒーター１０５の出力をフィードバック制御する。
そして、成膜材料１０３が安定して蒸発するようになった後、シャッター１０６を開け、バックアップロール１１１に巻き付けられて一定速度で連続搬送されるフィルム基板１０２上に薄膜を形成する。この際、膜厚モニター１０７で計測された膜厚は、成膜速度に換算されることで、成膜中の成膜速度を監視及びフィードバック制御される。【０００５】
しかしながら、上記の様な蒸着装置１００にあっては、長時間連続成膜する場合、成膜材料１０３を多量に容器１０４内に投入する必要がある。従って、成膜材料１０３は長時間高温に曝される為に熱ダメージを受け、デバイス化した際に寿命等の素子劣化が発生するという課題があった。【０００６】
この課題に対して、成膜材料を入れた容器の代わりに、成膜材料を塗布したドナーフィルムを設置した蒸着装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
図６は、ドナーフィルムを設置した蒸着装置の構成の一例を示す模式図である。
この蒸着装置２００では、真空チャンバー２０１内に、成膜材料２０３を塗布したドナーフィルム２０４を設置し、その上方にほぼ同一寸法の基板２０２を対向設置している。そして、ドナーフィルム２０４の下側にヒーター板２０６を上下移動可能に設置して、ヒーター板２０６をドナーフィルム２０４に接触させて成膜材料２０３を加熱蒸発させることで、基板２０２上に蒸着を行うものである。
このようなドナーフィルムを使用した蒸着装置によれば、成膜材料が長時間高温に曝され熱ダメージを受けるのを防止することができる。【０００７】
更に、このドナーフィルムを使用した蒸着装置においては、蒸気圧の異なる２種以上の蒸発材料を共蒸着する場合、例えば、図７に示すように、真空チャンバー３０１内に、フィルム基板３０２と、互いに異なる蒸発材料の塗布された複数のドナーフィルム３０３・・・とを対向配置して、複数のドナーフィルム３０３・・・をそれぞれ加熱ローラー３０４・・・により加熱することで複数のドナーフィルム３０３・・・から異なる蒸発材料を同時に蒸発させ、フィルム基板３０２上に、２種以上の蒸発材料を共蒸着することも提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１２０４１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記の共蒸着の手法では、複数のドナーフィルムを用いて各蒸発材料を別々に蒸着させるものであるため、基板に成膜される薄膜の配合比を一定に保つことは困難である。つまり、２種以上の蒸発材料を別々に蒸着させる構成である為むらが出来やすく、均一な薄膜を形成するのが困難である。【００１０】
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、その目的は、蒸気圧の異なる２種以上の蒸着材料を材料の劣化無く長時間均一に安定して共蒸着することのできる、蒸着用シートを提供することである。また、当該蒸着用シートを備えた蒸着装置、及び当該蒸着用シートの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、本発明は、
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置に使用される蒸着用シートであって、
シート基材上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が混合された塗布層を備えて構成されることを特徴とする。【００１２】
また、本発明は、
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置において、
シート基材上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が混合された塗布層を備えて構成される蒸着用シートと、
前記蒸着用シートに備えられた前記塗布層に含まれる蒸発材料を加熱して蒸発させる加熱手段と、を備え、
前記加熱手段の加熱により蒸発した蒸発材料を前記基板上に蒸着させることを特徴とする。【００１３】
また、本発明は、
シート基材上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が混合された塗布層を備えて構成される蒸着用シートの製造方法であって、
蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料を、当該２種類以上の蒸発材料を溶解可能な溶媒に溶解させ、均一に混合して塗布液を作製する塗布液作製工程と、
前記塗布液作製工程により作製した塗布液を、前記シート基材上に塗布する塗布工程と、
前記塗布工程により前記シート基材上に塗布された塗布液を乾燥させて前記塗布層を形成する乾燥工程と、
を有することを特徴とする。【００１４】
また、本発明は、
真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着方法であって、
請求項１〜４の何れか一項に記載の蒸着用シートに備えられた前記塗布層に含まれる蒸発材料を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程により蒸発した蒸発材料を前記基板上に蒸着させる蒸着工程と、
を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、真空容器内で基板上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置に使用される蒸着シートが、シート基材上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が均一に混合された塗布層を備えて構成されている。
このため、かかる構成の１枚の蒸着用シートのみで、基板上に、蒸気圧の異なる２種以上の蒸着材料を、材料の劣化無く長時間均一に安定して共蒸着することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明における蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【図２】本発明の蒸着装置に用いられる蒸着用シートを示す断面図である。
【図３】蒸着用シートの製造方法を示すフローチャートである。
【図４】薄膜形成方法を示すフローチャートである。
【図５】従来の蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【図６】従来の蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【図７】従来の蒸着装置の全体構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。ただし、発明の範囲は、図示例に限定されない。
【００１８】
本実施形態の蒸着装置１０は、真空中を搬送される基板Ｋに対して、予め成膜材料を塗布したドナーシート（蒸着用シート）Ｓから当該成膜材料を蒸気として放出することにより蒸着を行う真空蒸着装置である。
この蒸着装置１０は、例えば、有機ＥＬ素子の有機層、特に、ホスト及びドーパントと称される２種類以上の化合物を含んで構成させる発光層などを形成する際の、有機化合物の蒸着などに用いることができる。
【００１９】
蒸着装置１０は、図１に示すように、真空容器１、基板Ｋを搬送する基板搬送手段２、シート搬送手段３、ヒーター板（加熱手段）４、等を備えて構成されている。
【００２０】
真空容器１は、例えば、上面の開口した容器本体及び当該開口を塞ぐ蓋体（何れも図示せず）を備えており、蓋体を脱着して基板ＫやドナーシートＳの出し入れが行われる。
真空容器１には、真空ポンプ１１が接続されており、真空容器１は、蒸着に際してこの真空ポンプ１１により内部が真空排気され、真空状態が保たれるようになっている。真空度は、成膜材料の種類により異なるが、例えば、１０−２〜１０−７Ｐａである。
【００２１】
基板搬送手段２は、真空容器１の内部上方に設置され、ロール・ツー・ロール方式と称される手法にてロール状の基板Ｋを搬送するものである。
なお、基板Ｋは、例えば、可撓性を有するガラスフィルム等の透明基板上に、ＩＴＯ(Indium tin oxide)等の透明導電膜からなる陽極が形成されることにより構成されている。かかる基板Ｋは、薄く長尺な帯状に形成されたフィルム材であるが、ロール状に巻き取られた形で使用される。基板Ｋの幅や長さ等は、作製する有機ＥＬ素子等の大きさに応じて適宜設定される。
【００２２】
具体的に、基板搬送手段２は、搬送経路の上流端に配置された基板巻出部２１と、搬送経路の下流端に配置された基板巻取部２２と、基板巻出部２１及び基板巻取部２２の間に配置され、基板Ｋの成膜面（下面）の反対側の面を支持するバックアップローラー２３と、バックアップローラー２３の上流側及び下流側にそれぞれ配置された２つのガイドローラー２４ａ、２４ｂと、を備えている。
これにより、基板Ｋは、基板巻出部２１から繰り出され、ガイドローラー２４ａ、バックアップローラー２３、ガイドローラー２４ｂにより撓みがなく一定の張力が維持された状態で搬送されて、基板巻取部２２により巻き取られることとなる。また、基板Ｋは、バックアップローラー２３により成膜面（下面）と反対の面を保持されながら搬送され、バックアップローラー２３により保持されている際に、下方から放出された成膜材料の蒸気により蒸着がなされることとなる。
【００２３】
シート搬送手段３は、基板搬送手段２の下方に設置され、ロール・ツー・ロール方式にてロール状のドナーシートＳを搬送するものである。
なお、ドナーシートＳは、詳細は後述するが、図２に示すように、可撓性を有するシート基材Ｓ１上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が均一に混合された塗布層Ｓ２を備えて構成されている。
かかるドナーシートＳは、薄く長尺な帯状に形成されたフィルム材であり、ロール状に巻き取られた形で使用される。なお、ドナーシートＳの幅や長さ等は、基板Ｋの大きさに応じて適宜設定される。
【００２４】
具体的に、シート搬送手段３は、搬送経路の上流端に配置されたシート巻出部３１と、搬送経路の下流端に配置されたシート巻取部３２と、を備えている。
また、シート巻出部３１とシート巻取部３２との間において、ドナーシートＳの下側には平板状のヒーター板４が上下機構４ｂにより上下方向（矢印方向）に移動可能に配置されている。
ドナーシートＳは、シート巻出部３１から繰り出され、シート巻取部３２により巻き取られる間に、下方に設置されたヒーター板４により加熱される。これによって、塗布層Ｓ２から蒸発材料が蒸発し、上方に位置するバックアップローラー２３により保持された基板Ｋに蒸着が為されることとなる。
【００２５】
ヒーター板４は、加熱手段として、ドナーシートＳに備えられた塗布層Ｓ２に含まれる蒸発材料を加熱して蒸発させるものであって、シート巻出部３１とシート巻取部３２との間を搬送されるドナーシートＳの下側に配置されている。
具体的に、ヒーター板４は、ドナーシートＳと同一或いはそれよりやや大きな幅を有する平板である。
このヒーター板４には、ヒーター板制御部４ａが接続されており、ヒーター板制御部４ａの制御に応じて通電して、所定の温度にまで加熱される。
また、ヒーター板４には、上下機構４ｂが設けられており、ヒーター板４はこの上下機構４ｂにより上下動し、ドナーシートＳに接近したり離れたりする。
そして、ヒーター板制御部４ａの制御により所定の温度にまで加熱されたヒーター板４は上下機構４ｂにより上昇し、上昇端にてドナーシートＳと接触して、ドナーシートＳの塗布層Ｓ２を加熱して蒸気を放出させる。
基板Ｋは、このようなドナーシートＳの上方を通過する際に、その下面に均一な蒸着膜が形成されることとなる。
【００２６】
次に、ドナーシートＳについて説明する。
ドナーシートＳは、図２に示すように、シート基材Ｓ１上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が均一に混合された塗布層Ｓ２を備えて構成されている。
【００２７】
シート基材Ｓ１は、例えば、耐熱性を有する樹脂材料や金属材料が用いられるが、好ましくは金属材料が用いられる。シート基材Ｓ１に金属材料を用いることで、劣化しづらく長期の使用に耐えうるドナーシートＳを作製することが可能である。また、金属材料は樹脂材料と比較して熱伝導性が高いため、塗布層Ｓ２を効率的に加熱することが可能である。
また、シート基材Ｓ１に用いられる金属材料は磁性体であることが好ましく、具体的には、例えば、磁性を有するステンレスなどがシート基材Ｓ１として好適に用いられる。
シート基材Ｓ１に用いられる金属材料が磁性体であるため、ヒーターと磁力で密着させることができ、均一に熱を伝えることができる。また、ステンレスを用いることで、錆びづらく長期の使用に耐えうるドナーシートＳを作製することが可能である。
【００２８】
また、塗布層Ｓ２は、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が均一に混合されたものである。このため、塗布層Ｓ２が加熱された際に発生する蒸気は、２種類以上の蒸発材料が均一に混合されたものであり、この蒸気により基材Ｋに形成された薄膜はむらが出来づらく、その配合比が一定（均一）となる。
なお、２種類以上の蒸発材料とは、例えば、有機ＥＬ素子の発光層形成用材料であって、発光剤となるホスト材料と、発色剤となるドーパント材料と、を含んでいる。
ホスト材料及びドーパント材料は、公知のものの中から任意のものを選択して用いることができる。
【００２９】
また、ドナーシートＳの製造方法としては、図３に示すように、先ず、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料を、当該２種類以上の蒸発材料を溶解可能な溶媒に溶解させ、均一に混合して塗布液を作製する（ステップＳ１１：塗布液作製工程）。
次いで、作製した塗布液を、シート基材Ｓ１上に塗布する（ステップＳ１２：塗布工程）。
次いで、シート基材Ｓ１上に塗布された塗布液を乾燥させて塗布層Ｓ２を形成する（ステップＳ１２３：乾燥工程）。
【００３０】
次に、薄膜形成方法について説明する。
薄膜形成方法としては、図４に示すように、先ず、ドナーシートＳ及び基板Ｋを対向させて配置する（ステップＳ２１）。
次いで、平板状のヒーター板４をドナーシートＳに接触させて塗布層Ｓ２を加熱し、蒸発材料の蒸発を開始する（ステップＳ２２：加熱工程）。
次いで、ドナーシートＳ及び基板Ｋの搬送を開始する（ステップＳ２３）。
次いで、蒸発した蒸発材料を基板Ｋ上に蒸着させ（蒸着工程）、基板Ｋに対して所定の成膜が終了すると、ヒーター板４をドナーシートＳから離して蒸発を停止し、動作を終了する（ステップＳ２４）。
【００３１】
以上のように、本実施形態によれば、真空容器１内で基板Ｋ上に薄膜を蒸着形成する蒸着装置１０に使用されるドナーシートＳが、シート基材Ｓ１上に、蒸気圧の異なる２種類以上の蒸発材料が均一に混合された塗布層Ｓ２を備えて構成されている。
このため、かかる構成の１枚のドナーシートＳのみで、基板Ｋ上に、蒸気圧の異なる２種以上の蒸着材料を、材料の劣化無く長時間均一に安定して共蒸着することができる。
また、１枚のドナーシートＳのみで共蒸着することができるため、複数のドナーシートを使用する装置に比べて装置を小型化することができ、また、部材数が少ないためコストを低減することができる。
【００３２】
また、本実施形態によれば、ドナーシートＳにおけるシート基材Ｓ１は、金属材料からなる。
このため、ドナーシートＳを、劣化しづらく長期の使用に耐えうるものとすることができる。
【００３３】
また、本実施形態によれば、シート基材Ｓ１に用いられる金属材料は、磁性体である。
このため、ヒーターと磁力で密着させることができ、均一に熱を伝えることができる。
【００３４】
また、本実施形態によれば、２種類以上の蒸発材料は、有機ＥＬ素子の発光層形成用材料であって、発光剤となるホスト材料と、発色剤となるドーパント材料と、を含んでいる。
このため、発光層中の含有量が微小なドーパント材料を発光層中に均一に分散させることができる。
【００３５】
［実施例］
以下、本発明を実施例に基づき詳しく説明する。但し、実施例は発明を例示するのみで、本発明が下記実施例により限定されるものではない。
【００３６】
（実施例１）
《発光層用塗布液の作製》
発光層用塗布液として、下記ａ−４１を４．１２５ｇ、下記１−９を０．８５ｇ、下記Ｉｒ−１を０．０１ｇ、下記Ｉｒ−１４を０．０１５ｇ、酢酸イソプロピル４００ｇに溶解させ、均一混合された塗布液を調液した。
【化１】
2012121238.tif 000003
【化２】
2012121238.tif 000004
【化３】
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【化４】
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【００３７】
《発光層用ドナーシートの作製》
塗布機として、特開２００９−２６８９７５公報の図６（ａ）に示される、スリットから連続して塗布液を吐出する前計量型の塗布装置（スリットコータ−）を用いて、厚み１５０μｍのステンレスフィルム（ＳＵＳ４３０）上に、搬送速度３０ｍ／分で塗布後、乾燥装置ではスリットノズル形式の吐出口から成膜面に向け高さ１００ｍｍ、吐出風速１ｍ／ｓ、幅手の風速分布５％、温度１２０℃で溶媒を除去し、乾燥後の厚みが３００ｎｍの発光層用ドナーシート（ドナーシートＳ）を作製した。
【００３８】
＜有機ＥＬ素子試料の作製＞
《基板の作製》
次に、幅７００ｍｍ、厚さ１８０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）の両面に、アクリル系クリアハードコート層を塗布乾燥後、紫外線硬化させ、その後、大気圧プラズマＣＶＤにより、酸化珪素からなる低密度層、中密度層、高密度層、中密度層からなるユニットを３ユニット積層して、総膜厚９００ｎｍの透明ガスバリア層を形成した。ＪＩＳ  Ｋ  ７１２９−１９９２に準拠した方法により水蒸気透過度を測定した結果、１×１０−６ｇ／（ｍ２・２４ｈ）以下であった。ＪＩＳ  Ｋ  ７１２６−１９８７に準拠した方法により酸素透過度を測定した結果、１×１０−３ｍｌ／（ｍ２・２４ｈｒ・ＭＰａ）以下であった。
【００３９】
《ＩＴＯ陽極の作製》
透明ガスバリア層を形成したフィルムの一方の面に、ロール・ツー・ロールの真空チャンバー内に元巻きを導入し、スパッタ装置を用いて、アルゴン雰囲気下でＩＴＯ膜を１３０ｎｍ成膜して、陽極としての透明導電膜を形成した。このＩＴＯ膜の表面比抵抗は、４０Ω／□であった。
【００４０】
《正孔注入層の作製》
陽極が形成されたフィルムの表面に塗布する正孔注入層用塗布液として、ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ、Ｂａｙｅｒ社製  Ｂｙｔｒｏｎ  Ｐ  ＡＩ  ４０８３）にアセトニトリルを少量添加した溶液を準備した。
【００４１】
次に、塗布機として、発光層用ドナーシート作成に用いたスリットコータ−を用いて、搬送速度３ｍ／分で塗布後、乾燥装置ではスリットノズル形式の吐出口から成膜面に向け高さ１００ｍｍ、吐出風速１ｍ／ｓ、幅手の風速分布５％、温度１２０℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度１５０℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、乾燥後の厚みが３０ｎｍの正孔注入層を形成した。
【００４２】
《正孔輸送層の作製》
次に、前記正孔注入層の上に、２．０ｇの下記化合物ＨＴ−１をトルエン４００ｍｌに溶解した正孔輸送層用塗布液を、窒素雰囲気下、ＪＩＳ  Ｂ９９２０に準拠し、測定した清浄度がクラス１００で、露点温度が−８０℃以下、酸素濃度０．８ｐｐｍ以下の条件で、前記と同様のスリットコータ−にて塗布した。塗布後、基板表面温度１５０℃で３０分間加熱乾燥し、乾燥膜厚２０ｎｍの正孔輸送層を設けた。
【００４３】
【化５】
2012121238.tif 000007
【００４４】
《発光層の作製》
前記正孔輸送層まで塗設された基板（基板Ｋ）を、図１に示す蒸着装置の真空チャンバー内のアンワインダーに設置し、バックアップローラーを介してワインダーに巻き付けられる様にロール・ツー・ロール搬送した。
続いて、図１に示した蒸着装置を用いて、前記発光層用ドナーシートを連続搬送させ、加熱源（ヒーター板）により加熱し、当該ドナーシート上に塗設された成膜材料をバックアップローラー上に配置された基板上に蒸着させることで、発光層７０ｎｍを形成した。
【００４５】
《電子輸送層の作製》
次に、前記発光層の上に、電子輸送層用蒸着材料として、Ａｌｑ３を使用し、図５に示す蒸着装置を用いて膜厚４５ｎｍの電子輸送層を設けた。
【００４６】
《電子注入層、及び、陰極の作製》
続けて電子輸送層を作製した装置と同様のロール・ツー・ロール蒸着装置を用いて、フッ化カリウム及びアルミニウムをそれぞれＢＮコンポジットルツボに入れ、蒸着機に取り付けておき、先ず、電子注入層形成として、フッ化カリウムに対し電子線を照射し基板上にフッ化カリウムからなる電子注入層を３ｎｍ設けた。続いて陰極形成として、アルミニウムに対して電子線を照射し、蒸着速度１〜２ｎｍ／秒でアルミニウムからなる膜厚１００ｎｍの陰極を設けた。
【００４７】
《封止》
陰極までを作製した各試料を、大気圧下、含水率１ｐｐｍ以下の窒素雰囲気下で、ＪＩＳ  Ｂ  ９９２０に準拠し、測定した清浄度がクラス１００で、露点温度が−８０℃以下、酸素濃度０．８ｐｐｍ以下の大気圧工程へ移し、封止工程において、厚さ１００μｍのアルミ箔の片面に熱硬化型の液状接着剤（エポキシ系樹脂）を厚さ３０μｍで塗設してある封止部材を、素子の第１電極、第２電極の引き出し電極の端部が外にでるように、封止部材の接着剤面と素子の有機機能層面を連続的に重ね合わせ、ドライラミネート法により接着をして封止を行った。
【００４８】
このように封止まで行い有機ＥＬ素子試料の作製を行った。
なお、陽極、陰極からの引き出し配線等の形成に関する記載は省略してある。
【００４９】
次に、前記素子について、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、さらに、パルス駆動での寿命を、以下の方法で評価した。その結果は、表１に示す。
【００５０】
（発光効率）
有機ＥＬ素子試料を室温（２５℃）下、２．５ｍＡ／ｃｍ２定電流を印加したときの発光輝度を、ＣＳ−１０００（コニカミノルタセンシング社製）を用いて測定し、外部取り出し量子効率を発光効率とした。
【００５１】
（直流駆動での発光寿命）
有機ＥＬ素子試料を室温下、初期輝度１，０００ｃｄ／ｍ２となる直流電流による定電流条件下で連続点灯を行い、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間（τ１／２）を測定した。
【００５２】
（駆動電圧）
有機ＥＬ素子を室温下、１，０００ｃｄ／ｍ２の定輝度条件下による点灯を行い、点灯開始直後の駆動電圧を測定した。なお、駆動電圧は低いことが省エネルギー上好ましい。
【００５３】
（調光時の色度変動）
有機ＥＬ素子を室温下、輝度を２００ｃｄ／ｃｍ２から５，０００ｃｄ／ｃｍ２まで駆動し、その間の色度ｘ値及びｙ値で表される座標上での直線距離、すなわち色度変動幅の絶対値を測定した。調光時の色度変動幅は小さいことが好ましく、有機ＥＬ素子に電力可変の駆動回路を接続して照明装置を形成した場合に、照明装置の明るさを調整してもその照明色が安定しているので、照明対象物の演色性を安定に維持できることを意味している。
【００５４】
（パルス駆動発光寿命）
有機ＥＬ素子に対し、パルス駆動方式により駆動電圧を印加して室温で初期輝度１，０００ｃｄ／ｍ２となる連続点灯を行い、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間（τ１／２）を測定した。パルス駆動方式では、有機ＥＬ素子に周波数６０Ｈｚ、デューティ比１０％のパルス電圧を印加した。
尚、数値は比較例３を１００とした相対比較値として表す。
効率＝(実施の外部量子効率)／(比較例３の外部量子効率)×１００
電圧＝(比較例３の１０００ｃｄ／ｍ２の電圧)／(実施の１０００ｃｄ／ｍ２の電圧)×１００  （数値が大きいほど低電圧）
直流発光寿命＝(実施の１０００ｃｄ／ｍ２の半減寿命)／(比較例３の１０００ｃｄ／ｍ２の半減寿命)×１００
色度＝(測定部５０回の色度標準偏差（比較例３）)／(測定部５０回の色度標準偏差（実施）)×１００・・・（バラツキが小さいほど大きな値）
パルス発光寿命＝(実施の半減寿命)／(比較例３の半減寿命)×１００
【００５５】
（比較例１）
比較例１は、実施例１に於いて、発光層の作製条件のみを変更した。
具体的には、図５に示す蒸着装置を用い、発光層原料として、ａ−４１、１−９、Ｉｒ−１、Ｉｒ−１４を実施例１と同じ割合でブレンドし、１つの蒸着源より蒸着させた以外は実施例１と同じすることで試料を作製した。
【００５６】
実施例１と同様に、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、調光時の色度変動、パルス駆動発光寿命及び目視での発光観察を行い評価した。その結果は、表１に示す。
【００５７】
（比較例２）
比較例２は、実施例１に於いて、発光層の作製条件のみを変更した。
具体的には、発光層原料ａ−４１、１−９、Ｉｒ−１、Ｉｒ−１４に対し個別のドナーフィルムを作成し、各ドナーフィルムを図７に示す蒸着装置に取り付け各ドナーフィルムから各原料を蒸発させ共蒸着を行った以外は実施例１と同じすることで試料を作製した。
【００５８】
実施例１と同様に、発光効率、駆動電圧、直流駆動での発光寿命、調光時の色度変動、パルス駆動発光寿命及び目視での発光観察を行い評価した。その結果は、表１に示す。
【００５９】
＜結果＞
【表１】
2012121238.tif 000008
【００６０】
なお、発光状況を目視観察した結果、実施例１において、欠陥等は全く無かった。
また、比較例１においては、大幅な性能劣化が確認された。
また、比較例２においては、性能劣化及び性能にバラツキが確認された。
【００６１】
以上より、本発明の蒸着装置を用いて作製した有機ＥＬ素子は、充分な性能を有していることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明は、有機ＥＬ素子の有機層などを形成する際の、有機化合物の蒸着などに用いることができる。
【符号の説明】
【００６３】
１０  蒸着装置
１  真空容器
１１  真空ポンプ
２  基板搬送手段
２１  基板巻出部
２２  基板巻取部
２３  バックアップローラー
２４ａ  ガイドローラー
２４ｂ  ガイドローラー
３  シート搬送手段
３１  シート巻出部
３２  シート巻取部
４  ヒーター板（加熱手段）
４ａ  ヒーター板制御部
４ｂ  上下機構
Ｋ  基板
Ｓ  ドナーシート（蒸着用シート）
Ｓ１  シート基材
Ｓ２  塗布層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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