(57)【要約】  特別な原料及び／又は手段を用いることなく高強度のポリプロピレン繊維を製造することができるポリプロピレン繊維の製造方法を提供する。  ポリプロピレン繊維の製造方法であって、溶融押出繊維紡糸工程、保冷工程及び延伸工程を含み、前記溶融押出繊維紡糸工程の押出速度に対する引取速度の比が50〜750である、前記方法。
2012164656.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリプロピレン繊維の製造方法であって、以下の工程：
ポリプロピレンを溶融押出し、該溶融押出繊維を、ポリプロピレンのガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋15℃以下の範囲の温度に急冷し、引取りながら紡糸する溶融押出繊維紡糸工程；
溶融押出繊維紡糸工程で得られた溶融押出繊維を、前記ガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋15℃以下の範囲の温度で保冷する保冷工程；及び
保冷工程で保冷された溶融押出繊維を延伸する延伸工程；
を含み、前記溶融押出繊維紡糸工程の押出速度に対する引取速度の比が50〜750の範囲である、前記方法。
【請求項２】
押出速度に対する引取速度の比が180〜220の範囲である請求項1の方法。
【請求項３】
請求項1又は2の方法で製造される、引張強度が1.0 GPa以上であるポリプロピレン繊維。
【請求項４】
引張強度が1.6 GPa〜1.87 GPaの範囲である高強度ポリプロピレン繊維。
【請求項５】
請求項3又は4のポリプロピレン繊維を用いて製造される繊維強化樹脂。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度ポリプロピレン繊維及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリプロピレン（PP）は、プロピレンを重合させた熱可塑性樹脂である。PPは、比重が小さく、高強度であり、且つ耐熱性及び耐薬品性に優れているという特徴を有する。このため、繊維材料、包装材料、容器及び自動車部品のような種々の用途に広く用いられている。【０００３】
PP繊維は、通常、PPを溶融紡糸し、この紡出糸を延伸することによって製造される。特許文献1は、製品メルトインデックス値が1〜5となる結晶性PPを紡糸して得られる未延伸糸をその軟化温度近傍の温度で最大延伸倍率近傍の延伸倍率で延伸することを特徴とする高弾力性PPの製造方法を記載する。当該文献は、かかる方法によって、単糸が1〜10デニールの繊度を有し、破断強度の80％荷重10回繰り返し後の弾性回復エネルギー量が5.0 kgfm/g以上の高弾力性PPを得ることができると記載する。【０００４】
特許文献2は、メルトフローレートが5〜15、アイソタクチックペンタッド分率が95以上、n-ヘプタン不溶分が98以上、Q値（重量平均分子量／数平均分子量）が4以下の高規則性PPを原料とし、270℃以上の温度で溶融紡糸した後、7倍以上の高延伸倍率で延伸して破断強度を8g/d以上となすことを特徴とする高強度PP繊維の製造方法を記載する。【０００５】
特許文献3は、メルトフローレートが3〜100 g/10分でアイソタクチックペンタッド分率が96.5％以上であるPPからなり、スメチカ晶の割合が30％以上の未延伸糸を延伸することを特徴とするPP繊維の製造方法を記載する。【０００６】
特許文献4は、極限粘度［η］が少なくとも5 dl/g以上である超高分子量ポリプロピレン（A）85〜99.5重量部と、極限粘度［η］が少なくとも2 dl/g以上であるポリエチレン（B）0.5〜15重量部とからなる超高分子量PP組成物に、流動性改良剤（C）を加えて溶融混合した後、これをダイより押出し成形し、得られる押出物を延伸することを特徴とする超高分子量PP延伸成形体の製造方法を記載する。当該文献は、超高分子量PPを用いることにより、少なくとも0.8 GPaの引張強度を有するPP繊維が得られることを記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平2-41412号公報
【特許文献２】特開平6-313207号公報
【特許文献３】特開平9-170111号公報
【特許文献４】特開平6-41814号公報
【特許文献５】国際公開第2006/038373号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記のように、PP繊維の製造方法として種々の技術が開発されているが、いずれのPP繊維の性能も、自動車部品のような高い強度が求められる用途に適用するには不十分である。また、特許文献4に記載の方法では、特殊な超高分子量PPを原料に用いている。かかる特殊な物質を原料に使用することは、製造コストを上昇させる可能性があるため好ましくない。【０００９】
本発明者らは、これまでに、ポリヒドロキシアルカン酸（PHA）を溶融押出して溶融押出繊維を作製し、該溶融押出繊維をPHAのガラス転移温度＋15℃以下に急冷、固化させて非晶質の繊維を作製し、該非晶質の繊維をガラス転移温度＋15℃以下に放置して結晶化繊維を作製し、該結晶化繊維を延伸し、更に緊張熱処理をすることを特徴とする繊維の製造方法を開発した（特許文献5）。この方法により、結果として得られるPHA繊維の強度を向上させることができる。【００１０】
しかしながら、特許文献5に記載の方法では、対象となるプラスチックがPHA類に限定されており、PPにおいても同様の効果を奏するかは明らかでなかった。また、当該文献に記載の方法で得られるPHA繊維は1.3 GPa程度の強度であり、自動車部品のような高強度のプラスチック繊維用途においては、さらに強度を向上させる技術の開発が求められていた。【００１１】
それ故、本発明は、特別な原料及び／又は手段を用いることなく高強度のポリプロピレン繊維を製造することができるポリプロピレン繊維の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、前記課題を解決するための手段を種々検討した結果、特許文献5に記載の溶融紡糸繊維の強度向上技術をPP繊維に適用し、さらに溶融押出による紡糸時の押出速度と引取速度との比を最適化することにより、極めて高い強度を有するPP繊維を製造できることを見出し、本発明を完成した。【００１３】
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。【００１４】
（1）  ポリプロピレン繊維の製造方法であって、以下の工程：
ポリプロピレンを溶融押出し、該溶融押出繊維を、ポリプロピレンのガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋15℃以下の範囲の温度に急冷し、引取りながら紡糸する溶融押出繊維紡糸工程；
溶融押出繊維紡糸工程で得られた溶融押出繊維を、前記ガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋15℃以下の範囲の温度で保冷する保冷工程；及び
保冷工程で保冷された溶融押出繊維を延伸する延伸工程；
を含み、前記溶融押出繊維紡糸工程の押出速度に対する引取速度の比が50〜750の範囲である、前記方法。【００１５】
（2）  押出速度に対する引取速度の比が180〜220の範囲である前記（1）の方法。【００１６】
（3）  前記（1）又は（2）の方法で製造される、引張強度が1.0 GPa以上であるポリプロピレン繊維。【００１７】
（4）  引張強度が1.6 GPa〜1.87 GPaの範囲である高強度ポリプロピレン繊維。【００１８】
（5）  前記（3）又は（4）のポリプロピレン繊維を用いて製造される繊維強化樹脂。
【発明の効果】
【００１９】
本発明により、特別な原料及び／又は手段を用いることなく高強度のポリプロピレン繊維を製造することができるポリプロピレン繊維の製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の方法で得られたポリプロピレン繊維の溶融延伸比と引張強度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
＜1.ポリプロピレン繊維の製造方法＞
本発明は、ポリプロピレン繊維の製造方法に関する。
【００２２】
本明細書において、「ポリプロピレン」（PP）は、プロピレンのポリマーを意味し、全てのメチル基が同一の立体配置を有するアイソタクチックPP、隣接するメチル基の立体配置が互いに反対となるように該メチル基が結合した不斉炭素が配列されているシンジオタクチックPP、及び隣接するメチル基の立体配置が不規則となるように該メチル基が結合した不斉炭素が配列されているアタクチックPPのいずれのPPをも包含する。また、本発明に係るPPは、上記のPPから選択される単独のポリマーの形態であってもよく、上記のPPから選択される2以上のPPの混合物の形態であってもよい。本発明に係るPPは、上記のいずれの形態も包含する。より具体的には、本発明に係るPPは、ペンタッド（五連鎖）立体規則性評価におけるmmmm分率が、0.85以上であることが好ましく、0.9以上であることがより好ましい。なお、mmmm分率は、13C-NMR法によって決定することができる。
【００２３】
本発明に係るポリプロピレンは、上記のPP単位のみからなるホモポリマーの形態であってもよく、他のモノマーとの共重合体（コポリマー）の形態であってもよい。或いは、2種以上のホモポリマー及び／又はコポリマーの混合物の形態であってもよい。コポリマーとしては、ブロックコポリマー及びランダムコポリマーを挙げることができる。コポリマーを形成する共重合モノマーとしては、限定するものではないが、例えば、エチレン及び1-ブテン等を挙げることができる。
【００２４】
通常、PPを繊維状の形態に成形する場合、狭い範囲の分子量分布を有するPP繊維は高い強度を示すことが知られている。それ故、本発明に係るPPは、重量平均分子量（Mw）が200,000〜1,000,000の範囲であることが好ましい。また、数平均分子量（Mn）に対する重量平均分子量（Mw）の比（Mw/Mn）が5以下であることが好ましい。なお、数平均分子量及び重量平均分子量は、GPC法により決定することができる。
【００２５】
上記のポリプロピレンを本発明の方法に用いることにより、従来技術と比較して高強度のポリプロピレン繊維を製造することが可能となる。
【００２６】
以下、本発明の方法の好ましい実施形態について詳細に説明する。
【００２７】
［1. 溶融押出繊維紡糸工程］
本発明の方法は、ポリプロピレンを溶融押出し、該溶融押出繊維を、急冷し引取りながら紡糸する溶融押出繊維紡糸工程を含む。
【００２８】
本工程において、PPを溶融押出する手段としては、当該技術分野で通常使用されるプラスチック繊維の溶融押出技術を使用すればよい。溶融押出する手段としては、限定するものではないが、例えば、原料プラスチックを加熱、溶融した後、該溶融物を加圧押出する押出装置を挙げることができる。上記の押出装置を本工程に使用することにより、結果として得られるPP繊維の繊維径を減少させることが可能となる。
【００２９】
本工程において、PPを溶融押出する押出速度は、以下で説明する押出速度に対する引取速度の好適な比を満たす範囲であればよい。また、PPを溶融押出する炉温度は、使用されるPPの融点以上であることが好ましく、融点＋10℃以上の温度であることがより好ましく、融点＋15〜融点＋100℃の範囲の温度であることが特に好ましい。
【００３０】
なお、融点は、限定するものではないが、例えば融点測定装置を用いて、使用されるPPの融点を予め測定することにより決定することができる。
【００３１】
本発明者らは、特許文献5に記載の方法をPP繊維の製造に適用すると、PHA繊維と同様にPP繊維の強度が向上することを見出した。特許文献5に記載の方法は、PHAの溶融押出繊維をガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋15℃以下の範囲の温度に急冷することにより、溶融押出繊維を非晶形態とし、さらにこれを上記の温度で保冷して溶融押出繊維中に微小結晶核を形成させることを特徴とする。この微小結晶核は、延伸の起点（延伸核）となるため、1段階の延伸でもポリマー分子が高度に配向し、結果として得られる繊維の強度が向上する。
【００３２】
本工程において、溶融押出繊維を急冷する温度は、PPのガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋15℃以下の範囲の温度であることが好ましく、ガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋10℃以下の範囲の温度であることがより好ましい。
【００３３】
なお、本明細書において、「ガラス転移温度（Tg）」は、PPが可塑性を有する状態から硬化状態に転移する温度を意味し、限定するものではないが、例えば示差走査熱量測定（DSC）又は動的粘弾性測定により、決定することができる。
【００３４】
本工程において、溶融押出繊維を急冷する手段は特に限定されない。溶融押出繊維を、当該技術分野で通常使用される液体又は気体の冷却媒体中に導入すればよい。本工程で使用される冷却媒体としては、限定するものではないが、例えば、水及び氷水、並びに空気、窒素及びヘリウムのような不活性気体を挙げることができる。水又は氷水が好ましい。これらの冷却媒体を用いて上記の温度で溶融押出繊維を急冷することにより、該繊維を形成するPPを非晶形態にすることが可能となる。
【００３５】
なお、得られたPP繊維の結晶形態は、限定するものではないが、例えばX線回折（XRD）により、決定することができる。
【００３６】
本工程において、溶融押出繊維を急冷しながら引取る手段は特に限定されない。例えば、上記の冷却媒体に導入された溶融押出繊維を、冷却媒体中、当該技術分野で慣用される通常の引取手段を用いて所定の引取速度で巻取軸に巻取り巻糸体を形成させるか、又は冷却媒体中を所定の引取速度で通過させた後、該冷却媒体の外で、通常の引取手段を用いて所定の引取速度で巻取軸に巻取り巻糸体を形成させることによって、溶融押出繊維を急冷しながら引取ることができる。或いは、上記の冷却媒体で急冷された溶融押出繊維を、通常の引取手段を用いて所定の引取速度で引取りながら、予め冷却された容器に収容することによって、溶融押出繊維を引取ることもできる。いずれの場合も本工程の実施形態に包含される。ここで、上記の引取手段としては、限定するものではないが、例えば、ボビンのような巻取軸に繊維を巻取ることで巻糸体を形成させる巻取装置及びローラーを挙げることができる。また、溶融押出繊維は、引取によって付与された該繊維の緊張状態を維持したまま上記の手段で回収され、以下で説明する冷却工程に供されることが好ましい。例えば、溶融押出繊維の巻糸体は、該繊維の両端を巻取軸に固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにして急冷することが好ましい。また、容器に収容された溶融押出繊維は、該繊維の両端を容器に固定するか、又は一端を容器に、他端を重りに固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにして急冷することが好ましい。
【００３７】
本発明者らは、本工程の押出速度と引取速度との比を調整して、押出速度に対する引取速度の比（溶融延伸比）を当該技術分野で通常設定される約20より高い範囲に最適化することにより、結果として得られるPP繊維の強度が、通常の溶融延伸比で製造されるPP繊維と比較して大幅に向上することを見出した。上記の効果は、溶融延伸比を従来技術と比較してより高い範囲に最適化することにより、溶融押出繊維中のPPポリマー分子の配向度が向上し、これによって微小結晶核の形成による強度向上効果がさらに高められるためと推測される。
【００３８】
本工程において、冷却媒体に導入された溶融押出繊維を引取る引取速度は、50〜2,500 mm/秒の範囲であることが好ましく、200〜2,000 mm/秒の範囲であることがより好ましい。また、押出速度に対する引取速度の比（溶融延伸比）は、50〜750の範囲であることが好ましく、180〜220の範囲であることがより好ましい。押出速度に対する引取速度の比を上記の範囲に調整することにより、溶融押出繊維中のPPポリマー分子の配向度を向上させて、結果として得られるPP繊維の強度を向上させることが可能となる。
【００３９】
上記の条件で本工程を実施することにより、ポリマー分子の配向度が向上した非晶形態を有するPPの溶融押出繊維を形成させることが可能となる。
【００４０】
［2.保冷工程］
本発明の方法は、溶融押出繊維紡糸工程で得られた溶融押出繊維を保冷する保冷工程を含む。
【００４１】
本工程において、溶融押出繊維は、溶融押出繊維紡糸工程で付与された該繊維の緊張状態を維持していることが好ましい。例えば、溶融押出繊維の巻糸体の場合、該繊維の両端を巻取軸に固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにして保冷することが好ましい。また、容器に収容された溶融押出繊維の場合、該繊維の両端を容器に固定するか、又は一端を容器に、他端を重りに固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにして保冷することが好ましい。
【００４２】
本工程において、溶融押出繊維を保冷する手段は、前工程と同様の手段を用いることが好ましい。ここで、溶融押出繊維を保冷する温度は、PPのガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋15℃以下の範囲の温度であることが好ましく、ガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋10℃以下の範囲の温度であることがより好ましい。溶融押出繊維紡糸工程で溶融押出繊維を急冷する温度と、本工程で溶融押出繊維を保冷する温度とが同一の範囲であることが特に好ましい。また、溶融押出繊維を保冷する時間は、3〜72時間の範囲であることが好ましく、12〜48時間の範囲であることがより好ましい。
【００４３】
上記の条件で本工程を実施することにより、溶融押出繊維紡糸工程で得られた非晶形態を有するPPの溶融押出繊維に、微細な結晶核を形成させることが可能となる。
【００４４】
［3. 延伸工程］
本発明の方法は、保冷工程で保冷された溶融押出繊維を延伸する延伸工程を含む。
【００４５】
本工程において、溶融押出繊維を延伸する手段としては、当該技術分野で通常使用されるプラスチック繊維の延伸技術を使用すればよい。延伸する手段としては、限定するものではないが、例えば、巻糸体から溶融押出繊維を引きだし、ローラー等で延伸する手動式又は機械式の延伸装置を挙げることができる。
【００４６】
本工程において、延伸倍率には特に上限はなく、溶融押出繊維が破断しない程度であればよい。具体的には、延伸倍率は、2倍以上であることが好ましく、10倍以上であることがより好ましい。また、溶融押出繊維を延伸する温度は、PPのガラス転移温度以上であることが好ましく、ガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋50℃以下の範囲の温度であることがより好ましく、室温（例えば20〜25℃の範囲）であることが特に好ましい。
【００４７】
延伸繊維はその後、通常の引取手段を用いて所定の延伸速度で巻取軸に巻取り巻糸体を形成させるか、又は容器に収容することができる。いずれの場合も本工程の実施形態に包含される。延伸繊維は、延伸によって付与された該繊維の緊張状態を維持したまま上記の手段で回収され、以下で説明する熱処理工程に供されることが好ましい。例えば、延伸繊維の巻糸体は、該繊維の両端を巻取軸に固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにされることが好ましい。また、容器に収容された延伸繊維は、該繊維の両端を容器に固定するか、又は一端を容器に、他端を重りに固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにされることが好ましい。
【００４８】
上記の条件で本工程を実施することにより、結果として得られるPP繊維の繊維径を減少させることが可能となる。
【００４９】
［4. 熱処理工程］
本発明の方法は、場合により延伸工程で得られた延伸繊維を熱処理する熱処理工程を含む。
【００５０】
本工程において、延伸繊維は、延伸工程で付与された緊張状態を維持したまま熱処理することができる。或いは、延伸工程で付与された緊張状態を解放し、弛緩状態で熱処理することにより、無緊張状態又は弛緩状態の延伸繊維を熱処理することができる。延伸工程で付与された緊張状態を維持したまま熱処理することが好ましい。例えば、延伸繊維の巻糸体の場合、該繊維の両端を巻取軸に固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにして熱処理することが好ましい。また、容器に収容された延伸繊維の場合、該繊維の両端を容器に固定するか、又は一端を容器に、他端を重りに固定する等の常法によって、繊維が実質的に弛緩しないようにして熱処理することが好ましい。
【００５１】
本工程において、延伸繊維を熱処理する手段としては、当該技術分野で通常使用されるドライオーブンのような加熱装置を使用すればよい。延伸繊維を熱処理する温度は、25〜180℃の範囲であることが好ましく、80〜140℃の範囲であることがより好ましい。延伸繊維を熱処理する時間は、5秒〜120分の範囲であることが好ましく、10秒〜30分の範囲であることがより好ましい。
【００５２】
上記の条件で本工程を実施することにより、高強度のPP繊維を得ることが可能となる。
【００５３】
＜2. 高強度ポリプロピレン繊維＞
すでに述べたように、本発明の方法で得られるPPの溶融押出繊維は、繊維中のPPポリマー分子の配向度が高く、且つ繊維中に延伸の起点（延伸核）となる微小結晶核を有する。このため、上記の特徴を有する溶融押出繊維を延伸して得られるPP繊維は、従来技術の方法で得られるPP繊維（通常、約0.4 GPaの引張強度を有する）と比較して、極めて高い強度を有する。具体的には、本発明の方法で製造されるPP繊維の引張強度は、通常、1.0〜1.5 GPaの範囲であり、典型的には、1.6〜1.87 GPaの範囲である。なお、引張強度は、JIS-K-6301に基づき、決定することができる。
【００５４】
それ故、本発明はまた、上記の引張強度を有する高強度PP繊維に関する。かかる引張強度を有することにより、本発明のPP繊維は極めて高い強度を発現することが可能となる。
【００５５】
＜3.繊維強化樹脂＞
本発明の方法で得られるPP繊維は、従来技術の方法で得られるPP繊維と比較して極めて高い強度を有する。それ故、本発明は、本発明の高強度PP繊維を用いて製造される繊維強化樹脂に関する。
【００５６】
本発明の繊維強化樹脂は、上記で説明した本発明の高強度PP繊維を含有する。また、本発明の繊維強化樹脂は、所望により、結合剤、可塑剤、着色剤、安定剤、滑剤及び充填剤のような1種類以上の添加剤を含有してもよい。上記の添加剤を含有することにより、様々な機能を本発明の繊維強化樹脂に付与することが可能となる。
【００５７】
以上詳細に説明したように、本発明の方法は、特別な原料及び／又は手段を用いることなく高強度のPP繊維を製造することができる。また、本発明の高強度PP繊維は、高い引張強度を有するため、該高強度PP繊維を用いて製造される強化繊維樹脂は、軽量且つ高強度の特性を有する。そのため、本発明の繊維強化樹脂を用いることにより、自動車部品の軽量化及び強度向上が可能となる。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例及び比較例によって本発明をさらに詳細に説明する。【００５９】
＜高強度ポリプロピレン繊維の作製＞
［実施例1〜３］
市販のポリプロピレン（PP）（FY6；Mw=5.1×105；Mn=1.2×105；Mw/Mn=4.1；mmmm分率=0.934；日本ポリプロ社）を押出装置に仕込み、種々の押出速度でPPを溶融押出した。ここで、押出装置の溶融温度は190℃の炉温度及び185℃のダイ温度に設定し、押出口のノズル径は0.5 mm（実施例1）又は1 mm（実施例2及び3）とした。溶融押出したPP繊維を、氷浴中にて0℃に急冷しながら種々の引取速度で巻取軸に巻取り、巻取軸に繊維の両端を固定して溶融押出繊維の巻糸体を形成させた（溶融押出繊維紡糸工程）。得られた溶融押出繊維の巻糸体を、氷浴中にて0℃で48時間保冷した（保冷工程）。保冷後の溶融押出繊維の巻糸体から繊維を引きだし、手回し延伸機を用いて該繊維を室温で10倍に延伸した後、巻取軸に巻き取って延伸繊維の巻糸体を形成させた（延伸工程）。巻取軸に繊維の両端が固定された延伸繊維の巻糸体を、120℃で5分間熱処理して（熱処理工程）、本発明のPP繊維を得た。【００６０】
［比較例1］
特許文献5に記載の方法で得られるPP繊維の例である。溶融延伸比が従来技術の範囲の値（17）となるように押出速度及び引取速度を調整した他は上記と同様の方法で、PP繊維を得た。なお、溶融延伸比は、押出速度に対する引取速度の比として算出される。【００６１】
［比較例2］
従来技術の方法に本発明の溶融延伸比を適用して得られるPP繊維の例である。溶融延伸比が189となるように押出速度及び引取速度を調整して室温で溶融押出繊維を引取り、且つ保冷工程を省略した他は上記と同様の方法で、PP繊維を得た。【００６２】
＜ポリプロピレン繊維の性能試験＞
［引張強度試験］
得られたPP繊維の引張強度を測定した。測定は、JIS-K-6301に基づき、10 mmの繊維長の試料を用いて行った。引張速度は20 mm/秒とした。結果を表1に示すと共に、溶融延伸比と引張強度との関係を図1に示す。
【表１】
2012164656.tif 000003
【００６３】
図1に示すように、0.5 mmのノズル径の押出装置を用いて紡糸した実施例1の場合、押出速度及び引取速度を調整して溶融延伸比を高くする程、引張強度が向上した。溶融延伸比が165の実施例1-3の場合、1.40 GPaの引張強度を示した。1.0 mmのノズル径の押出装置を用いて紡糸した実施例2の場合、溶融延伸比が200を超えると引張強度が低下した。実施例2のPP繊維の中で、溶融延伸比が189の実施例2-4の引張強度が最も高く、1.70 GPaの引張強度を示した。【００６４】
これに対し、特許文献5に記載の方法に基づき調製された比較例1は、0.82 GPaの引張強度であった。また、実施例2で最も高い引張強度を示した実施例2-4と同じ溶融延伸比を適用して室温で溶融押出繊維を引取り、且つ保冷工程を省略した比較例2は、0.83 GPaの引張強度であった。【００６５】
以上の結果から、特許文献5に記載の微細結晶核形成技術に、本発明の溶融延伸比を適用することにより、従来技術では得られない極めて高い強度を有するPP繊維を製造できることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明の方法により、特別な原料及び／又は手段を用いることなく高強度のPP繊維を製造することが可能となる。本発明の高強度PP繊維を用いることにより、軽量且つ高強度の強化繊維樹脂を製造することが可能となる。これにより、自動車部品の軽量化及び強度向上が可能となる。【００６７】
本明細書で引用した全ての刊行物、特許および特許出願をそのまま参考として本明細書にとり入れるものとする。
【図１】
2012164656.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成23年11月21日(2011.11.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリプロピレン繊維の製造方法であって、以下の工程：
ポリプロピレンを溶融押出し、該溶融押出繊維を、ポリプロピレンのガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋１５℃以下の範囲の温度に急冷し、５０〜２，５００ｍｍ／ｓの範囲の引取速度で引取りながら紡糸する溶融押出繊維紡糸工程；
溶融押出繊維紡糸工程で得られた溶融押出繊維を、前記ガラス転移温度以上且つガラス転移温度＋１５℃以下の範囲の温度で保冷する保冷工程；及び
保冷工程で保冷された溶融押出繊維を延伸する延伸工程；
を含み、前記溶融押出繊維紡糸工程の押出速度に対する引取速度の比が５０〜７５０の範囲である、前記方法。
【請求項２】
押出速度に対する引取速度の比が１８０〜２２０の範囲である請求項１の方法。
【請求項３】
請求項１又は２の方法で製造される、引張強度が１．０ＧＰａ以上であるポリプロピレン繊維。
【請求項４】
引張強度が１．６Ｇｐａ〜１．８７ＧＰａの範囲である高強度ポリプロピレン繊維。
【請求項５】
請求項３又は４のポリプロピレン繊維を用いて製造される繊維強化樹脂。
【国際調査報告】
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