(57)【要約】【課題】絶縁性の不活性物質を用いることなく高い耐光性を有する熱線遮蔽性微粒子を得る方法、その方法により得られる熱線遮蔽性微粒子を含む分散液、コーティング組成物及び該コーティング組成物を利用した被覆部材を提供すること。【解決手段】（ａ）工程：５〜１００ｎｍの一次粒子径を有する結晶質の熱線遮蔽性微粒子を乾式粉砕及び／又は湿式粉砕する工程、及び（ｂ）工程：（ａ）工程により粉砕処理された熱線遮蔽性微粒子を水に分散した後、２００〜３２０℃で水熱処理を行う工程、を含む表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の（ａ）工程及び（ｂ）工程を含む、表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法：
（ａ）工程：５〜１００ｎｍの一次粒子径を有する結晶質の熱線遮蔽性微粒子を乾式粉砕及び／又は湿式粉砕する工程、
（ｂ）工程：（ａ）工程により粉砕処理された熱線遮蔽性物微粒子を水に分散した後、２００〜３２０℃で水熱処理を行う工程。
【請求項２】
前記熱線遮蔽性微粒子は、スズドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、アルミニウムドープ酸化亜鉛、インジウムドープ酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛、酸化タングステン、六ホウ化ランタン、六ホウ化セリウム、無水アンチモン酸亜鉛及び硫化銅からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１に記載の表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の方法により得られる表面変性された熱線遮蔽性微粒子が、水、有機溶媒又は可塑剤と有機溶媒との混合溶媒からなる群のいずれか一つに分散されてなる熱線遮蔽性微粒子分散液。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の方法により得られる表面変性された熱線遮蔽性微粒子と樹脂バインダーとを含むコーティング組成物。
【請求項５】
前記樹脂バインダーが、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、メラミン樹脂、ゼラチン及びゼラチン誘導体、セルロース及びセルロース誘導体、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、有機珪素化合物、ユリア樹脂及びアリルフタレート樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項４に記載のコーティング組成物。
【請求項６】
請求項４又は５に記載のコーティング組成物により形成される被膜を基材の表面に有する部材。
【請求項７】
前記基材が、プラスチック、ゴム、ガラス、金属、セラミックス、紙又は布である請求項６に記載の部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法及びその方法により得られる熱線遮蔽性微粒子分散液並びに該熱線遮蔽性微粒子を用いたコーティング組成物並びに該コーティング組成物を用いた被覆部材に係わる。
【背景技術】
【０００２】
建築物、自動車、航空機等の窓ガラス用に用いられる機能性フィルムには、太陽光線、特に赤外線を吸収することが可能なスズドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、無水アンチモン酸亜鉛等の熱線遮蔽性金属酸化物を含有させることで、室内の温度上昇を抑えることができることが知られている。
このような熱線遮蔽フィルムには、高い透明性、低ヘイズが必要とされている。これを実現するために、熱線遮蔽性金属酸化物の微粒子を用いることが知られている。
しかしながら、これらの熱線遮蔽性金属酸化物微粒子は、微粒子表面の活性が原因となり、スーパーＵＶ光やスーパーＸｅ光といった高エネルギー線照射下でマトリックス樹脂等の有機物の劣化が促進され、可視光透過率が低下するといった問題が指摘されていた。
こうした耐光性の低下を改善する手段として、熱線遮蔽性微粒子の表面を絶縁性の不活性物質により被覆することが提案されている（特許文献１参照。）。また、不活性物質で被覆された熱線遮蔽性微粒子を用いた自動車用合わせガラス中間膜に高エネルギーを照射することによって耐光性を改善することが提案されている（特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００５／１１８５０３号パンフレット
【特許文献２】国際公開第２００６／０１３９４４号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１及び２の方法は、熱線遮蔽能を持たない絶縁性の不活性物質により熱線遮蔽性微粒子を被覆するために、本来の熱線遮蔽能が低下する欠点を有している。
本願発明では、高い透明性を有し、熱線遮蔽能の低下原因となる絶縁性の不活性物質を用いることなく、高い耐光性を有する熱線遮蔽性微粒子を得る方法、その方法により得られる熱線遮蔽性微粒子を含む分散液、コーティング組成物及び該コーティング組成物を利用した被覆部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明者らは鋭意検討の結果、熱線遮蔽性微粒子の表面活性の原因が、微粒子化のための粉砕時に、微粒子表面の結晶構造が破壊されて非晶質になることであることを突き止めた。そして、熱線遮蔽能を持たない絶縁性の不活性物質を用いることなく、微粒子表面の活性を抑制する方法、それにより熱線遮蔽能を保持し、耐光性を向上させる方法を見出した。【０００６】
即ち、本願発明は、第１観点として、下記の（ａ）工程及び（ｂ）工程を含む、表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法：
（ａ）工程：５〜１００ｎｍの一次粒子径を有する結晶質の熱線遮蔽性微粒子を乾式粉砕及び／又は湿式粉砕する工程、
（ｂ）工程：（ａ）工程により粉砕処理された熱線遮蔽性微粒子を水に分散した後、２００〜３２０℃で水熱処理を行う工程、
第２観点として、前記熱線遮蔽性微粒子は、スズドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、アルミニウムドープ酸化亜鉛、インジウムドープ酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛、酸化タングステン、六ホウ化ランタン、六ホウ化セリウム、無水アンチモン酸亜鉛及び硫化銅からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１に記載の表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法、
第３観点として、第１観点又は第２観点に記載の方法により得られる表面変性された熱線遮蔽性微粒子が、水、有機溶媒又は可塑剤と有機溶媒との混合溶媒からなる群のいずれか一つに分散されてなる熱線遮蔽性微粒子分散液、
第４観点として、第１観点又は第２観点に記載の方法により得られる表面変性された熱線遮蔽性微粒子と樹脂バインダーとを含むコーティング組成物、
第５観点として、前記樹脂バインダーが、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、メラミン樹脂、ゼラチン及びゼラチン誘導体、セルロース及びセルロース誘導体、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、有機珪素化合物、ユリア樹脂及びアリルフタレート樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種である第４観点に記載のコーティング組成物、
第６観点として、第４観点又は第５観点に記載のコーティング組成物により形成される被膜を基材の表面に有する部材、
第７観点として、前記基材が、プラスチック、ゴム、ガラス、金属、セラミックス、紙又は布である第６観点に記載の部材、
である。
【発明の効果】
【０００７】
本願発明は、乾式粉砕及び／又は湿式粉砕によって粒子表面近傍に非晶質部分が生じた結晶質の熱線遮蔽性微粒子に対して、特定の水熱処理により表面変性させるものである。従って、本願発明の製造方法により得られた熱線遮蔽性微粒子は、本来の熱線遮蔽能を損なうことがない。
特に本願発明は、前述のとおり、熱線遮蔽性微粒子の表面活性の原因となる微粒子表面の非晶質構造を表面変性処理することにより、得られた微粒子の非晶質部分の割合を未処理のものと比べて大きく減少させることができ、ひいては微粒子の表面活性を抑制することができる。
このため、該微粒子を配合した被膜や該被膜を表面に有する部材などにおいて、前述の表面活性に起因する耐光性の低下を抑制でき、例えば耐光性の指標となる光線透過率において、３．０ｅＶ以上の高エネルギー線を前述の被膜に照射する前後における透過率低下やバインダ成分の劣化や黄変を抑制することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
［表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法］
本願発明の製造方法に用いられる結晶質の熱線遮蔽性微粒子は、太陽光線、特に赤外線を吸収することが可能なスズドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、アルミニウムドープ酸化亜鉛、インジウムドープ酸化亜鉛、ガリウムドープ酸化亜鉛、酸化タングステン、六ホウ化ランタン、六ホウ化セリウム、無水アンチモン酸亜鉛、硫化銅等である。
【０００９】
スズドープ酸化インジウムは、例えばＩｎＣｌ３及びＳｎＣｌ４の混合水溶液に水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム等のアルカリ水溶液を加えてＩｎとＳｎの水酸化物を共沈させ、この沈殿を加熱分解することにより製造される。
【００１０】
アンチモンドープ酸化スズは、例えば特開昭５６−１５６６０６号公報に記載の通り、加熱水中に、アルコール、塩酸水溶液及びアセトンのうちの１種又は２種以上の混合液に塩化スズ及び塩化アンチモンを溶解した溶液を加えて加水分解することにより製造される。
【００１１】
無水アンチモン酸亜鉛は、例えば特開平６−２１９７４３号公報に記載の通り、０．８〜１．２のＺｎＯ／Ｓｂ２Ｏ５モル比となるように亜鉛化合物とコロイダル酸化アンチモンとを混合した後、５００〜１１００℃で焼成することにより製造される。
【００１２】
本願発明に用いられる結晶質の熱線遮蔽性微粒子は、一次粒子径が５〜１００ｎｍの微粒子であるが、該微粒子の製造時に焼成又は乾燥により粉体とする際に、１〜１００μｍ程度の二次凝集体を形成する。ここで、一次粒子径は透過型電子顕微鏡により観察されるものであり、二次凝集体の粒子径は例えば、遠心沈降法、レーザー回折法、又は動的光散乱法による粒度分布測定装置等により測定されるものである。このような大きな粒子径を有する二次凝集体のまま樹脂バインダーと混合して得た被膜は透明にならない。
【００１３】
このため、本願発明の製造方法では、（ａ）工程において、５〜１００ｎｍの一次粒子径を有する結晶質の熱線遮蔽性微粒子を乾式粉砕及び／又は湿式粉砕する。そして本工程において熱線遮蔽性微粒子の二次凝集体の凝集粒子径を２０〜２００ｎｍの程度にまで粉砕することにより、該微粒子を後述する適切な樹脂バインダーと混合して被膜を形成した際に透明性の高い被膜とすることが可能となる。
【００１４】
前記乾式粉砕の方法として、ハンマーミル、ピンミル等の衝撃粉砕機、解砕機等の摩砕粉砕機、ジェットミル等の気流粉砕機等、公知の方法を用いることができる。
【００１５】
また、前記二次凝集体の微細化のためには、湿式粉砕が更に効果的である。湿式粉砕の方法としては、前記結晶質の熱線遮蔽性微粒子を水等の分散媒に分散してスラリーを調製した後、ビーズミル、サンドミル、アトライター、ディスパー、ボールミル、ペイントシェイカー等、公知の方法を用いることができる。
湿式粉砕に供するスラリーは、固形分濃度として１〜８０質量％が好ましく、１０〜６０質量％がより好ましい。
湿式粉砕には、アルミナ、ジルコニア、ガラス等の直径０．０３〜１０ｍｍ程度のビーズが好適に用いられる。
湿式粉砕は１〜１０００時間かけて行われ、二次凝集体を２０〜２００ｎｍ程度の凝集粒子径にまで微細化することが可能である。また、乾式粉砕の後に湿式粉砕を行うことは、二次凝集体の微細化にさらに効果的である。
【００１６】
前記の乾式粉砕及び／又は湿式粉砕された５〜１００ｎｍの一次粒子径を有する結晶質の熱線遮蔽性微粒子は、この粉砕の衝撃のために、前記熱線遮蔽性微粒子の表面近傍に非晶質部分が生じている。前記非晶質部分の体積含有率は、粉砕方法、粉砕条件により変動するが、概ね１０〜７０体積％である。
【００１７】
前記非晶質部分の体積分率は、次の方法で算出される。前記の粉砕操作を施された微粒子の断面の走査透過型電子顕微鏡観察を行うと、該微粒子の中心部分に結晶格子像を結ぶ結晶質部分とその周囲に結晶格子像を結ばない非晶質部分が観察される。前記結晶質部分の面積から円換算直径Ｒｃを計算し、球換算した体積Ｖｃを求める。さらに前記結晶質部分と前記非晶質部分とを合わせた面積から同様に円換算直径Ｒａ＋ｃを計算し、球換算した体積Ｖ（ａ＋ｃ）を求める。非晶質部分の体積分率は、（Ｖ（ａ＋ｃ）−Ｖｃ）／Ｖ（ａ＋ｃ）×１００（体積％）として算出される。
【００１８】
本願発明の（ｂ）工程では、前記（ａ）工程により粉砕処理された熱線遮蔽性微粒子を水に分散した後、２００〜３２０℃で加熱することによる水熱処理を行う。水熱処理の利点は、粒子表面近傍に非晶質部分が生じた結晶質の熱線遮蔽性微粒子を水分散液のまま、粒子径を維持した状態で該非晶質部分の再結晶化による表面変性ができることにある。そしてこの表面変性（再結晶化）によって、微粒子表面の活性を抑制して、耐光性を向上させることができる。
【００１９】
水熱処理される前記熱線遮蔽性微粒子の水分散液は、熱線遮蔽性微粒子の含有量として１質量％以上、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上であり、７０質量％以下、好ましくは５０質量％以下である。
水熱処理の温度は２００〜３２０℃である。水熱処理の温度が２００℃未満の場合、非晶質部分の結晶化が全く起こらない、あるいは殆ど起こらないため好ましくない。
前記水熱処理において、２００〜３２０℃に保持される時間は５分〜１００時間である。
水熱処理を行う装置は特に限定されず、高温高圧の熱水の存在下で耐圧性をもつ容器と構造のものであればよく、ステンレス、チタン、ニッケル合金、琺瑯等の材質の容器が好適に用いられる。
【００２０】
［熱線遮蔽性微粒子分散液］
本願発明の製造方法により得られる表面変性された熱線遮蔽性微粒子は、水分散液の形態で得られるが、後述の有機溶媒の分散液の形態、又は後述の可塑剤と有機溶媒との混合溶媒の分散液の形態とすることもできる。これら分散液も本願発明の対象である。
【００２１】
前記有機溶媒の分散液とするためには、必要に応じてアルカリ成分、酸成分、界面活性剤等の添加剤を用いて表面変性された熱線遮蔽性微粒子を安定化させることができる。
これらの添加剤は、該熱線遮蔽性微粒子の固形分に対して１．０〜５０質量％程度の添加量で用いられる。
【００２２】
上記添加剤として用いられるアルカリ成分としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジアミルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリアミルアミン、ｎ−オクチルアミン、ｎ−ドデシルアミン等のアルキルアミン、ベンジルアミン等の芳香族アミン、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン、第４級アンモニウムの水酸化物等が挙げられる。
【００２３】
上記添加剤として用いられる酸成分としては、乳酸、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸、グリコール酸、マンデル酸等のオキシカルボン酸（ヒドロキシカルボン酸）を好適に用いることができ、ギ酸、酢酸、塩酸、硝酸、硫酸等も用いることができる。
【００２４】
上記添加剤として用いられる界面活性剤としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系のいずれの界面活性剤も用いることができるが、アミノ基を有する含窒素型ポリオキシエチレン誘導体や酸基を有するアニオン系界面活性剤が望ましい。
アミノ基を有する含窒素型ポリオキシエチレン誘導体としては特に限定されないが、一例として、日油（株）製のナイミーン（登録商標）Ｌ−２０１、Ｌ−２０２、Ｌ−２０７、Ｆ−２０２、Ｆ−２０３、Ｆ−２０５、Ｆ−２１０、Ｆ−２１５、Ｏ−２０５、Ｓ−２０２、Ｓ−２０４、Ｓ−２１０、Ｓ−２１５、Ｓ−２２０、Ｔ２−２０２、Ｔ２−２０６、Ｔ２−２１０、Ｔ２−２３０、Ｔ２−２６０、ＤＴ−２０３、ＤＴ−２０８等が挙げられる。
酸基を有するアニオン系界面活性剤において、酸基は特に限定されないが、スルホン基、カルボン酸基、リン酸基を有するものが好ましく、中でもリン酸基を有するものが最も好ましい。リン酸基を有するアニオン系界面活性剤としては、ビッグケミー・ジャパン（株）製のＤｉｓｐｅｒｂｙｋ（登録商標）−１０２、１０３、１０６、１１０、１１１、１４２、１６３、１８０等が挙げられる。
【００２５】
本願発明の熱線遮蔽性微粒子分散液に用いられる有機溶媒としては、ミネラルスピリット等の脂肪族炭化水素類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、シクロヘキサノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル等のエステル類、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、ブチルカルビトール、メトキシプロパノール、メトキシブタノール等のエーテルアルコール類、酢酸セロソルブ、酢酸ブチルセロソルブ、酢酸カルビトール、酢酸メトキシブチル、メトキシプロパノールアセテート等のエーテルエステル類等が挙げられる。
【００２６】
また、本願発明の熱線遮蔽性微粒子分散液に用いられる可塑剤としては、有機酸エステル系可塑剤が挙げられる。有機酸エステル系可塑剤は特に限定はされないが、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコールジ−ｎ−オクタノエート、トリエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、ジブチルセバケート、ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペート、エチレングリコールジ−２−エチルブチレート、１，３−プロピレングリコールジ−２−エチルブチレート、１，４−プロピレングリコールジ−２−エチルブチレート、１，４−ブチレングリコールジ−２−エチルブチレート、１，２−ブチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、ジプロピレングリコールジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチルペンタノエート、テトラエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジカプリエート、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、トリエチレングリコールビス−２−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘキシルシクロヘキシル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ヘプチルノニル、セバシン酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジブチル、トリメット酸トリオクチル等が挙げられる。
本願発明に用いられる上記可塑剤は、前記の有機溶媒との混合溶媒として用いられる。可塑剤と有機溶媒との混合比率は任意の割合である。
【００２７】
本願発明により得られる表面変性された熱線遮蔽性微粒子の水分散液は、公知の溶媒置換法により、前記有機溶媒又は可塑剤と有機溶媒との混合溶媒に溶媒置換することができる。
本願発明の熱線遮蔽性微粒子分散液（水分散液、有機溶媒分散液、又は可塑剤と有機溶媒の混合溶媒分散液）において、熱線遮蔽性微粒子の含有量は１質量％以上、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上であり、７０質量％以下、好ましくは５０質量％以下である。
【００２８】
［コーティング組成物］
本願発明は、前述の表面変性された熱線遮蔽性微粒子と樹脂バインダーとを含むコーティング組成物をも対象とする。ここで用いられる樹脂バインダーは、本願明細書の記載に特に限定されないが、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、メラミン樹脂、ゼラチン及びゼラチン誘導体、セルロース及びセルロース誘導体、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、有機ケイ素化合物、ユリア樹脂及びジアリルフタレート樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００２９】
アクリル樹脂の一例としては、以下に示す化合物（モノマー）を構成成分とするものが挙げられ、これらモノマーは、単独又は２種類以上を混合して用いることもできる。また、モノマー、オリゴマー、ポリマーのいずれの状態でも使用することができる。：トリフルオロエチルアクリレート、トリフルオロメチルアクリレート、フェニルグリシジルアクリレート、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、アクリロイルモルホリン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニル−ε−カプロラクタム、ネオペンチルグリコール（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパン（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトール（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ノナエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ノナプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、２−エチル−２−ブチル−プロパンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９−ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、ヘキシル２，２−ビス〔４−（アクリロキシジエトキシ）フェニル〕プロパン、２，２−ビス〔４−（メタアクリロキシジエトキシ）フェニル〕プロパン、３−フェノキシ−２−プロパノイルアクリレート、１，６−ビス（３−アクリロキシ−２−ヒドロキシプロピル）−ヘキシルエーテル、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、グリセリントリ（メタ）アクリレート、トリス−（２−ヒドロキシエチル）−イソシアヌル酸エステル（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ステアリルアクリレート、２−エチルヘキシルカルビトールアクリレート、ω−カルボキシポリカプロラクトンモノアクリレート、アクリロイルオキシエチル酸、アクリル酸ダイマー、ラウリル（メタ）アクリレート、２−メトキシエチルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、エトキシエトキシエチルアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレートイソボニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ベンジルアクリレート、フェニルグリシジルエーテルエポキシアクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、フェノキシ（ポリ）エチレングリコールアクリレート、ノニルフェノールエトキシ化アクリレート、アクリロイルオキシエチルフタル酸、トリブロ��フェニルアクリレート、トリブロモフェノールエトキシ化（メタ）アクリレート、メチルメタクリレート、トリブロモフェニルメタクリレート、メタクリロイルオキシエチル酸、メタクリロイルオキシエチルマレイン酸、メタクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸、メタクリロイルオキシエチルフタル酸、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、β−カルボキシエチルアクリレート、Ｎ−メチロールアクリルアマイド、Ｎ−メトキシメチルアクリルアマイド、Ｎ−エトキシメチルアクリルアマイド、Ｎ−ｎ−ブトキシメチルアクリルアマイド、ｔ−ブチルアクリルアミドスルホン酸、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、グリシジルメタアクリレート、ｎ−ブチルメタアクリレート、エチルメタアクリレート、メタクリル酸アリル、セチルメタクリレート、ペンタデシルメタアクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、メタクロイルオキシエチル琥珀酸、ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ヒドロキシピバリン酸エステルネオペンチル、ペンタエリスリトールジアクリレートモノステアレート、グリコールジアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタアクリロイルフォスフェート、ビスフェノールＡエチレングリコール付加物アクリレート、ビスフェノールＦエチレングリコール付加物アクリレート、トリシクロデカンメタノールジアクリレート、トリスヒドロキシエチルイソシアヌレートジアクリレート、２−ヒドロキシ−１アクリロキシ−３−メタクリロキシプロパン、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、トリメチロールプロパンプロピレングリコール付加物トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリスアクリロイルオキシエチルフォスフェート、トリスヒドロキシエチルイソシアヌレートトリアクリレート、変性ε−カプロラクトントリアクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート、グリセリンプロピレングリコール付加物トリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールエチレングリコール付加物テトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（ペンタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート及びエポキトアクリレート等。
【００３０】
ポリエステル樹脂としては、ジカルボン酸成分とグリコール成分とを構成成分とする線状ポリエステルを挙げることができる。前記ジカルボン酸成分とグリコール成分の例を以下に示す。これらは、それぞれ単独で、又は２種類以上を混合して用いることもできる。・ジカルボン酸成分：テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４−ジフェニルジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、フェニルインダンジカルボン酸及びダイマー酸等。
・グリコール成分：エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、キシリレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ポリ（エチレンオキシ）グリコール、ポリ（テトラメチレンオキシ）グリコール、ビスフェノールＡのアルキレンオキサイド付加物及び水添ビスフェノールＡのアルキレンオキサイド付加物等。
【００３１】
ウレタン樹脂としては、通常、ポリイソシアネートと活性水素含有化合物を重付加反応して得られるものを挙げることができる。前記ポリイソシアネートと活性水素含有化合物の例を以下に示す。これらは、それぞれ単独で、又は２種類以上を混合して用いることもできる。
・ポリイソシアネート：エチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ドデカメチレンジイソシアネート、１，６，１１−ウンデカントリイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、２，６−ジイソシアナトメチルカプロエート、ビス（２−イソシアナトエチル）フマレート、ビス（２−イソシアナトエチル）カーボネート、２−イソシアナトエチル−２，６−ジイソシアナトヘキサノエート、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネート（水添ＭＤＩ）、シクロヘキシレンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、ビス（２−イソシアナトエチル）−４−シクロヘキセン−１，２−ジカルボキシレート、２，５−又は２，６−ノルボルナンジイソシアネート、ｍ−又はｐ−キシリレンジイソシアネート、α，α，α’，α’−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等、及びポリイソシアネートの変性物として、変性ＭＤＩ（ウレタン変性ＭＤＩ、カルボジイミド変性ＭＤＩ、トリヒドロカルビルホスフェート変性ＭＤＩ）、ウレタン変性ＴＤＩ、ビューレット変性ＨＤＩ、イソシアヌレート変性ＨＤＩ、イソシアヌレート変性ＩＰＤＩ等のポリイソシアネートの変性物及びこれらの２種以上の混合物等。
・活性水素含有化合物：２価アルコール（エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール等）、分岐鎖を有するジオール（プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、１，２−、１，３−もしくは２，３−ブタンジオール等）、環状基を有するジオール（１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ｍ−又はｐ−キシリレングリコール等）、２価フェノール（ビスフェノールＡ等）、多価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等）、糖類及びその誘導体（ショ糖、メチルグルコシド等）、脂肪族ジアミン（エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等）、脂環式ジアミン（４，４’−ジアミノ−３，３’−ジメチルジシクロヘキシルメタン、ジアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミン等）、芳香族ジアミン（ジエチルトルエンジアミン等）、芳香脂肪族ジアミン（キシリレンジアミン、α，α，α’，α’−テトラメチルキシリレンジアミン等）、複素環ジアミン（ピペリジン等）、多官能アミン（ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等）、高分子ポリオール（ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール等）、脂肪族ポリカルボン酸（コハク酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ヘキサヒドロフタル酸等）、芳香族ポリカルボン酸（フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラブロモフタル酸、テトラクロロフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等）、無水マレイン酸、無水フタル酸、テレフタル酸ジメチル、ラクトンモノマー（γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトン、γ−バレロラクトン）、及び２個以上の活性水素原子を有する化合物であってアルキレンオキサイドが付加した構造のもの等。
【００３２】
エポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、水添ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＡＦ型、フェノールノボラック型等の各種液状エポキシ樹脂及びその誘導体、多価アルコールとエピクロルヒドリンから誘導される液状エポキシ樹脂及びその誘導体、グリシジルアミン型、ヒダントイン型、アミノフェノール型、アニリン型、トルイジン型等の各種グリシジル型液状エポキシ樹脂及びその誘導体等を挙げることができる。
【００３３】
ポリビニルアルコール樹脂としては、酢酸ビニル等のビニルエステル系モノマーをラジカル重合して得られたポリビニルエステル系重合体をケン化することにより得られるものを挙げることができる。前記ビニルエステル系モノマーの例を以下に示す。これらは、単独又は２種類以上を混合して用いることもできる。
・ビニルエステル系モノマー：ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニル及びバーサティック酸ビニル等のビニルエステル類のポリマー等。
ポリビニルエステル系重合体は、上記のビニルエステル系モノマー類に共重合可能なコモノマーを共重合させた共重合体でもよい。前記コモノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン等のオレフィン類、アクリル酸及びその塩、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシル等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸及びその塩、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシル等のメタクリル酸エステル類、アクリルアミド、ヒドロキシアルキルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸及びその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミン及びその塩又はその４級塩、Ｎ−メチロールアクリルアミド及びその誘導体等のアクリルアミド誘導体、メタクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸及びその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミン及びその塩、又はその４級塩、Ｎ−メチロールメタクリルアミド及びその誘導体等のメタクリルアミド誘導体、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等のビニルエーテル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル、酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物、マレイン酸及びその塩、又はそのエステル、ビニルトリメトキシシラン等のビニルシリル化合物、酢酸イソプロペニル等が挙げられる。
【００３４】
メラミン樹脂としては、例えば、メチル化メラミン樹脂、ブチル化メラミン樹脂及びメチルブチル混合型メラミン樹脂等を挙げることができる。
【００３５】
ゼラチン及びゼラチン誘導体としては、例えば、フタル化ゼラチン、コハク化ゼラチン、トリメリット化ゼラチン、ピロメリット化ゼラチン、エステル化ゼラチン、アミド化ゼラチン及びホルミル化ゼラチン等を挙げることができる。
【００３６】
セルロース及びセルロース誘導体としては、例えば、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、アセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、セルロースアセテートトリメリテート、及び硝酸セルロース等を挙げることができる。
【００３７】
有機ケイ素化合物としては、例えば以下のＣ成分及び／又はＤ成分を含むケイ素化合物が挙げられる。
Ｃ成分：一般式（Ｉ）で表される有機ケイ素化合物又はその加水分解縮合物。
（Ｒ１）ａ（Ｒ３）ｂＳｉ（ＯＲ２）４−（ａ＋ｂ）          （Ｉ）
（式中、Ｒ１、Ｒ３はそれぞれ炭素原子数２〜２０のアルキル基、アルケニル基、アリール基、アシル基、ハロゲン基、グリシドキシ基、エポキシ基、アミノ基、フェニル基、メルカプト基、メタクリルオキシ基及びシアノ基からなる群より選ばれた有機基を表し、Ｒ２は炭素原子数１〜８のアルキル基、アルコキシ基、アシル基及びフェニル基からなる群より選ばれる有機基を表し、ａ及びｂは０又は１の整数を表す。）
【００３８】
Ｄ成分：一般式（ＩＩ）で表される有機ケイ素化合物又はその加水分解縮合物。
｛（ＯＸ）３−ａＳｉ（Ｒ４）｝２Ｙ          （ＩＩ）
（式中、Ｒ４は炭素原子数１〜５の有機基を示し、Ｘは炭素原子数１〜４のアルキル基又は炭素原子数１〜４のアシル基を表し、Ｙは炭素原子数２〜２０の有機基を表し、ａは０又は１の整数を表す。）
【００３９】
前記一般式（Ｉ）で表される有機ケイ素化合物又はその加水分解縮合物の具体例としては以下のものを挙げることができる。：メチルシリケート、エチルシリケート、ｎ−プロピルシリケート、イソプロピルシリケート、ｎ−ブチルシリケート、テトラアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルトリブトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリアミロキシシラン、メチルトリフェノキシシラン、メチルトリベンジルオキシシラン、メチルトリフェネチルオキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリフェノキシシラン、α−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、β−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、（３，４−エポキシシクロヘキシル）メチルトリメトキシシラン、（３，４−エポキシシクロヘキシル）メチルトリエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリプロポキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリブトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリフェノキシシラン、γ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリメトキシシラン、γ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリエトキシシラン、δ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）ブチルトリメトキシシラン、δ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）ブチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルメチルジメトキシシラン、グリシドキシメチルメチルジエトキシシラン、α−グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、α−グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、β−グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、β−グリシドキシエチルエチルジメトキシシラン、α−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、α−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジプロポキシシラン、γ−グ��シドキシプロピルメチルジブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジフェノキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルフェニルメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルフェニルエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリアセトキシシラン、３，３，３−トリフロオロプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、β−シアノエチルトリエトキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルメチルジエトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジエトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトメチルジエトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン、メチルビニルジエトキシシラン等、並びにこれらの加水分解縮合物。
【００４０】
前記一般式（ＩＩ）で表される有機ケイ素化合物又はその加水分解縮合物の具体例としては、以下のものを挙げることができる。：メチレンビス（メチルジメトキシシラン）、エチレンビス（エチルジメトキシシラン）、プロピレンビス（エチルジエトキシシラン）、ブチレンビス（メチルジエトキシシラン）等、並びにこれらの加水分解縮合物。
【００４１】
Ｃ成分及びＤ成分の有機ケイ素化合物又はその加水分解縮合物は、Ｃ成分又はＤ成分をそれぞれ単独で、又はＣ成分及びＤ成分を混合して用いることができる。また、Ｃ成分を２種類以上用いること、Ｄ成分を２種類以上用いることも可能である。
Ｃ成分及び／又はＤ成分の有機ケイ素化合物の加水分解縮合反応は、Ｃ成分及び／又はＤ成分の有機ケイ素化合物中に、触媒として、塩酸水溶液、硫酸水溶液、酢酸水溶液等の酸成分を、有機ケイ素化合物に対して０．１〜１０質量％程度添加し撹拌することにより行われる。
【００４２】
有機ケイ素化合物としては、上記（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分として挙げたケイ素化合物の他に、シリコーンワニス、シリコーンアルキッドワニス、シリコーンエポキシワニス、シリコーンアクリルワニス、及びシリコーンポリエステルワニス等の変性シリコーンワニス等を用いることができる。これらは単独あるいは２種類以上を混合して用いることが可能である。
【００４３】
ジアリルフタレート樹脂としては、例えば、ジアリルフタレート、ジアリルイソフタレート及びジアリルテレフタレート等を用いることができる。
【００４４】
本願発明のコーティング組成物においては、その分散性、保存安定性及び塗布する基材への濡れ性向上を目的として、更にカチオン系、アニオン系、ノニオン系等の界面活性剤を添加することができる。
【００４５】
本願発明の表面変性された熱線遮蔽性微粒子と樹脂バインダー成分とを含むコーティング組成物において、表面変性された熱線遮蔽性微粒子と樹脂バインダー成分との混合比は、固形分の質量比として９９：１〜１：９９である。該コーティング組成物を被膜としたときに十分な密着性、硬度、透明性を得るためには、該固形分の質量比として９５：５〜５０：５０の範囲が好ましい。
【００４６】
［部材］
本願発明の部材は、前記コーティング組成物により形成される被膜を基材の表面上に有するものである。具体的には、前記コーティング組成物を基材上に塗布し、硬化処理して被膜を形成することにより、本願発明の部材を得ることができる。
本願発明の部材に用いられる基材は、プラスチック、ゴム、ガラス、金属、セラミックス、紙又は布である。
前記コーティング組成物を基材上に塗布する方法は、公知のいずれの方法であってもよく、例えばバーコート法、リバース法、グラビア印刷法、マイクログラビア印刷法、ディッピング法、スピンコート法、スプレー法等が挙げられる。
また、硬化処理は、熱風乾燥又は活性エネルギー線照射によって行うことができる。熱風乾燥を用いる場合は、７０〜２００℃の熱風中で行うことが好ましい。また、活性エネルギー線としては、紫外線、赤外線、遠赤外線、電子線等を用いることができる。
本願発明の部材に形成される被膜の厚さは、特に限定されないが０．１〜１０μｍ程度が好ましい。
【実施例】
【００４７】
［参考例１］
三酸化アンチモン（三国精練（株）（現：山中産業（株））製）１１０ｋｇを、水１３６４ｋｇに分散させ、ついで３５質量％過酸化水素水１８２ｋｇと８７質量％ギ酸５９４ｇを添加し、９０〜１００℃に加熱して２時間反応させ、五酸化アンチモンゾルを得た。得られたゾルは比重１．１７４、ｐＨ１．４４、粘度１．８ｍＰａ・ｓ、Ｓｂ２Ｏ５濃度１６．３質量％、透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−１０１０）観察による一次粒子径（長径）１０〜２０ｎｍ、ＢＥＴ法による比表面積５７．０ｍ２／ｇであった。
得られた五酸化アンチモンゾル３３４ｋｇを、純水にてＳｂ２Ｏ５濃度が１３．３質量％になるように希釈した後、塩基性炭酸亜鉛（堺化学工業（株）製、３ＺｎＣＯ３・４Ｚｎ（ＯＨ）２、ＺｎＯ換算で７０質量％含有）１６．９ｋｇを添加し、６時間攪拌を行ってスラリーを得た。このスラリーは、ＺｎＯ換算で３．１質量％、Ｓｂ２Ｏ５換算で１２．７質量％をそれぞれ含み、ＺｎＯ／Ｓｂ２Ｏ５のモル比は０．９７であった。このスラリーをスプレードライヤーで乾燥し、乾燥粉を得た。この乾燥粉のＸ線回折測定の結果は、含水五酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ５／ｘＨ２Ｏ）のピークと一致した。
この乾燥粉７２ｋｇを、４５０ｍｍφの流動層に仕込み、８５℃の温浴に空気を２４Ｎｍ３／ｈｒにてバブリングさせることにより得られた混合ガス（水蒸気／窒素ガスの分圧比として０．４７）を該流動層に導入し、４８０℃で４時間焼成した。得られた粉末は濃青色で、Ｘ線解析測定の結果、無水アンチモン酸亜鉛（ＺｎＳｂ２Ｏ６）のピークと一致し、透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−１０１０）観察による一次粒子径（長径）は１０〜２０ｎｍ、ＢＥＴ法による比表面積は５６．９ｍ２／ｇであった。また、この粉末を３００ｋｇ／ｃｍ２でプレス成型したものは比抵抗１５０Ω・ｃｍの導電性を示した。また、得られた粉末について、積分球を用いた分光光度計（（株）島津製作所製  ＵＶ−３１５０）による反射率を波長２５０ｎｍから２５００ｎｍまで測定した結果、８００〜２５００ｎｍにおいて反射率の低下が見られ、赤外光を吸収しており、熱線遮蔽性を有していることが確認された。【００４８】
［実施例１：無水アンチモン酸亜鉛粉末の粉砕処理］
参考例１で得られた無水アンチモン酸亜鉛粉末をピンディスクミルで粉砕した後、２０リットルの湿式粉砕装置（アシザワ（株）製ＬＭＫ−２０型粉砕機）に該粉末８４ｋｇと水３２０ｋｇを添加し、ガラスビーズ（０．３ｍｍφ）で２０時間かけて湿式粉砕を行い、水性ゾルを得た。この水性ゾルのｐＨは６．６であった。この水性ゾルをカチオン交換樹脂５０リットルを充填したカラムに通液速度ＳＶ＝１２で通液し、カチオン交換を行った。ついでアニオン交換樹脂５０リットルを充填したカラムに通液速度ＳＶ＝１２で通液し、アニオン交換を行った。カチオン・アニオン交換後のゾルのｐＨは３．１であった。この水性ゾルにジイソプロピルアミン４００ｇを添加し、この水性ゾルを限外ろ過装置を用いて２５８ｋｇまで濃縮した。
得られた無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルは透明性を有する濃青色で、比重１．３５３、ｐＨ６．９、粘度２．８ｍＰａ・ｓ、電導度４０９μＳ／ｃｍ、ＺｎＳｂ２Ｏ６濃度３０．６質量％であった。このゾルに含まれる無水アンチモン酸亜鉛の粒子径は、透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−１０１０）観察による一次粒子径（長径）が１０〜２０ｎｍであり、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径が８７ｎｍであった。また、このゾルの乾燥物のＢＥＴ法による比表面積は６３．９ｍ２／ｇ、比表面積より算出した粒子径は１５ｎｍであった。【００４９】
［実施例１−１：無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水熱処理及び分散液の作製］
実施例１で得られた無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルをＺｎＳｂ２Ｏ６濃度が１５質量％になるように純水で希釈し、これを３リットルオートクレーブ容器（耐圧硝子工業（株）製）にて、２．０時間かけて液温２００℃まで昇温し、２００℃で５時間保持した後、２時間かけて室温まで放冷する水熱処理を行った。得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルはｐＨ７．２、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は８０ｎｍであった。
得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水性溶媒を常圧下にメタノール蒸気を吹き込みながら濃縮を行い、メタノール溶媒に置換した。得られたメタノールゾルはＺｎＳｂ２Ｏ６を６０．５質量％含有し、水と該ゾルとを１：１（質量比）に混合した溶液のｐＨは６．２、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は８１ｎｍであった。走査透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−２１００Ｆ）にて該ゾルに含まれていた無水アンチモン酸亜鉛粒子３０個の断面を観察した結果、結晶質部分の円換算直径Ｒｃの平均は１４．５ｎｍであり、結晶質部分と非晶質部分とを合わせた面積の円換算直径Ｒａ＋ｃ平均は１６．２ｎｍであった。得られた微粒の非晶質部分の体積分率は２９体積％と算出された。【００５０】
［実施例１−２：コーティング組成物並びに該組成物よりなる被膜を有するフィルムの作製］
実施例１−１で得られた無水アンチモン酸亜鉛メタノールゾル５．０ｇに、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＫＡＹＡＲＡＤ（登録商標）  ＤＰＨＡ（日本化薬（株）製））２．９ｇ、光開始剤イルガキュア（登録商標）１８４（チバガイギー社（現：ＢＡＳＦ社）製）０．１ｇ、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル７．０ｇを混合した紫外線硬化性樹脂組成物を配合し、無水アンチモン酸亜鉛を含む樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の分散状態は良好であった。
これをＰＥＴフィルム（東洋紡績（株）製コスモシャインＡ４３００、膜厚１２５μｍ）の上面に、Ｎｏ．１２（膜厚２７．４μｍ）のワイヤーバーを用いて塗布した後、紫外線照射機にて紫外線を照射し、無水アンチモン酸亜鉛微粒子を含む被膜を有するＰＥＴフィルムを得た。この被膜の膜厚は２μｍであった。得られた被膜付きＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いて光学特性を測定した結果、全光線透過率（Ｔｔ０）は８６．１％であった。【００５１】
［実施例１−３：耐光性評価］
実施例１−２で得られた被膜付きＰＥＴフィルムをＵＶ照射装置（ハンディＵＶ−８００、（株）オーク製作所）で３．０ｅＶ以上の高エネルギーを含む高圧水銀ランプ（８０Ｗ／ｃｍ）を１０時間照射した。ＵＶ照射後のＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いてヘイズを測定した結果、照射後の全光透過率（Ｔｔ）は８３．０％であり、ＵＶ照射前後の全光線透過率の減少率（Ｔｔ０−Ｔｔ）／Ｔｔ０は３．６％であった。【００５２】
［実施例２−１：無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水熱処理及び分散液の作製］
実施例１で得られた無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルをＺｎＳｂ２Ｏ６濃度が１５質量％になるように純水で希釈し、これを３リットルオートクレーブ容器（耐圧硝子工業（株）製）にて、２．０時間かけて液温２２０℃まで昇温し、２２０℃で５時間保持した後、３時間かけて室温まで放冷する水熱処理を行った。得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルはｐＨ７．２、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は８６ｎｍであった。
得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水性溶媒を常圧下にメタノール蒸気を吹き込みながら濃縮を行い、メタノール溶媒に置換した。得られたメタノールゾルはＺｎＳｂ２Ｏ６を６１．１質量％含有し、水と該ゾルとを１：１（質量比）に混合した溶液のｐＨは６．１、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は８０ｎｍであった。走査透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−２１００Ｆ）にて該ゾルに含まれていた無水アンチモン酸亜鉛粒子３０個の断面を観察した結果、結晶質部分の円換算直径Ｒｃの平均は１６．８ｎｍであり、結晶質部分と非晶質部分とを合わせた面積の円換算直径Ｒａ＋ｃ平均は１８．１ｎｍであった。得られた微粒の非晶質部分の体積分率は２０体積％と算出された。【００５３】
［実施例２−２：コーティング組成物並びに該組成物よりなる被膜を有するフィルムの作製］
実施例２−１で得られた無水アンチモン酸亜鉛メタノールゾル４．９ｇに、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＫＡＹＡＲＡＤ（登録商標）  ＤＰＨＡ（日本化薬（株）製））２．９ｇ、光開始剤イルガキュア（登録商標）１８４（チバガイギー社（現：ＢＡＳＦ社）製）０．１ｇ、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル７．１ｇを混合した紫外線硬化性樹脂組成物を配合し、無水アンチモン酸亜鉛を含む樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の分散状態は良好であった。
これをＰＥＴフィルム（東洋紡績（株）製コスモシャインＡ４３００、膜厚１２５μｍ）の上面に、Ｎｏ．１２（膜厚２７．４μｍ）のワイヤーバーを用いて塗布した後、紫外線照射機にて紫外線を照射し、無水アンチモン酸亜鉛微粒子を含む被膜を有するＰＥＴフィルムを得た。この被膜の膜厚は２μｍであった。得られた被膜付きＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いて光学特性を測定した結果、全光線透過率（Ｔｔ０）は８７．２％であった。【００５４】
［実施例２−３：耐光性評価］
実施例２−２で得られた被膜付きＰＥＴフィルムをＵＶ照射装置（ハンディＵＶ−８００、（株）オーク製作所）で３．０ｅＶ以上の高エネルギーを含む高圧水銀ランプ（８０Ｗ／ｃｍ）を１０時間照射した。ＵＶ照射後のＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いてヘイズを測定した結果、照射後の全光透過率（Ｔｔ）は８５．３％であり、ＵＶ照射前後の全光線透過率の減少率（Ｔｔ０−Ｔｔ／Ｔｔ０）は２．２％であった。【００５５】
［実施例３−１：無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水熱処理及び分散液の作製］
実施例１で得られた無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルをＺｎＳｂ２Ｏ６濃度が１５質量％になるように純水で希釈し、これを３リットルオートクレーブ容器（耐圧硝子工業（株）製）にて、２．５時間かけて液温２５０℃まで昇温し、２５０℃で５時間保持した後、３時間かけて室温まで放冷する水熱処理を行った。得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルはｐＨ５．５、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は６３ｎｍであった。
得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水性溶媒を常圧下にメタノール蒸気を吹き込みながら濃縮を行い、メタノール溶媒に置換した。得られたメタノールゾルはＺｎＳｂ２Ｏ６を５８．９質量％含有し、水と該ゾルとを１：１（質量比）に混合した溶液のｐＨは６．０、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は６７ｎｍであった。走査透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−２１００Ｆ）にて該ゾルに含まれていた無水アンチモン酸亜鉛粒子３０個の断面を観察した結果、結晶質部分の円換算直径Ｒｃの平均は２３．２ｎｍであり、結晶質部分と非晶質部分とを合わせた面積の円換算直径Ｒａ＋ｃ平均は２４．４ｎｍであった。得られた微粒の非晶質部分の体積分率は１３体積％と算出された。【００５６】
［実施例３−２：コーティング組成物並びに該組成物よりなる被膜を有するフィルムの作製］
実施例３−１で得られた無水アンチモン酸亜鉛メタノールゾル５．１ｇに、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＫＡＹＡＲＡＤ（登録商標）ＤＰＨＡ（日本化薬（株）製））２．９ｇ、光開始剤イルガキュア（登録商標）１８４（チバガイギー社（現：ＢＡＳＦ社）製）０．１ｇ、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル６．９ｇを混合した紫外線硬化性樹脂組成物を配合し、無水アンチモン酸亜鉛を含む樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の分散状態は良好であった。
これをＰＥＴフィルム（東洋紡績（株）製コスモシャインＡ４３００、膜厚１２５μｍ）の上面に、Ｎｏ．１２（膜厚２７．４μｍ）のワイヤーバーを用いて塗布した後、紫外線照射機にて紫外線を照射し、無水アンチモン酸亜鉛微粒子を含む被膜を有するＰＥＴフィルムを得た。この被膜の膜厚は２μｍであった。得られた被膜付きＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いて光学特性を測定した結果、全光線透過率（Ｔｔ０）は８８．０％であった。【００５７】
［実施例３−３：耐光性評価］
実施例３−２で得られた被膜付きＰＥＴフィルムをＵＶ照射装置（ハンディＵＶ−８００、（株）オーク製作所）で３．０ｅＶ以上の高エネルギーを含む高圧水銀ランプ（８０Ｗ／ｃｍ）を１０時間照射した。ＵＶ照射後のＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いてヘイズを測定した結果、照射後の全光透過率（Ｔｔ）は８７．５％であり、ＵＶ照射前後の全光線透過率の減少率（Ｔｔ０−Ｔｔ／Ｔｔ０）は０．６％であった。【００５８】
［比較例１−１：無水アンチモン酸亜鉛水性ゾル（分散液）の作製］
実施例１で得られた無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルを常圧下にメタノール蒸気を吹き込みながら濃縮を行い、メタノール溶媒に置換した。得られたメタノールゾルはＺｎＳｂ２Ｏ６を６０．９質量％含有し、水と該ゾルとを１：１（質量比）に混合した溶液のｐＨは７．１、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は８７ｎｍであった。走査透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−２１００Ｆ）にて該ゾルに含まれていた無水アンチモン酸亜鉛粒子３０個の断面を観察した結果、結晶質部分の円換算直径Ｒｃの平均は１１．４ｎｍであり、結晶質部分と非晶質部分とを合わせた面積の円換算直径Ｒａ＋ｃ平均は１４．２ｎｍであった。得られた微粒の非晶質部分の体積分率は４８体積％と算出された。【００５９】
［比較例１−２：コーティング組成物並びに該組成物よりなる被膜を有するフィルムの作製］
比較例１−１で得られた無水アンチモン酸亜鉛メタノールゾル４．９ｇに、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＫＡＹＡＲＡＤ（登録商標）  ＤＰＨＡ（日本化薬（株）製））２．９ｇ、光開始剤イルガキュア（登録商標）１８４（チバガイギー社（現：ＢＡＳＦ社）製）０．１ｇ、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル７．１ｇを混合した紫外線硬化性樹脂組成物を配合し、無水アンチモン酸亜鉛を含む樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の分散状態は良好であった。
これをＰＥＴフィルム（東洋紡績（株）製コスモシャイン（登録商標）Ａ４３００、膜厚１２５μｍ）の上面に、Ｎｏ．１２（膜厚２７．４μｍ）のワイヤーバーを用いて塗布した後、ＵＶ照射装置（ハンディＵＶ−８００、（株）オーク製作所）で高圧水銀ランプ（８０Ｗ／ｃｍ）を３０秒照射し、無水アンチモン酸亜鉛微粒子を含む被膜を有するＰＥＴフィルムを得た。この被膜の膜厚は２μｍであった。得られた被膜付きＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いてヘイズを測定した結果、全光線透過率（Ｔｔ０）は８６．０％であった。【００６０】
［比較例１−３：耐光性評価］
比較例１−２で得られた被膜付きＰＥＴフィルムをＵＶ照射装置（ハンディＵＶ−８００、（株）オーク製作所）で３．０ｅＶ以上の高エネルギーを含む高圧水銀ランプ（８０Ｗ／ｃｍ）を１０時間照射した。ＵＶ照射後のＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いてヘイズを測定した結果、照射後の全光透過率（Ｔｔ）は７６．１％であり、ＵＶ照射前後の全光線透過率の減少率（Ｔｔ０−Ｔｔ／Ｔｔ０）は１１．５％であった。【００６１】
［比較例２−１：無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水熱処理及び分散液の作製］
実施例１で得られた無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルをＺｎＳｂ２Ｏ６濃度が１５質量％になるように純水で希釈し、これを３リットルオートクレーブ容器（耐圧硝子工業（株）製）にて、２．０時間かけて液温１５０℃まで昇温し、１５０℃で５時間保持した後、２時間かけて室温まで放冷する水熱処理を行った。得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルはｐＨ７．３、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は８４ｎｍであった。
得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水性溶媒を常圧下にメタノール蒸気を吹き込みながら濃縮を行い、メタノール溶媒に置換した。得られたメタノールゾルはＺｎＳｂ２Ｏ６を６０．８質量％含有し、水と該ゾルとを１：１（質量比）に混合した溶液のｐＨは６．８、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は８４ｎｍであった。走査透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−２１００Ｆ）にて該ゾルに含まれていた無水アンチモン酸亜鉛粒子３０個の断面を観察した結果、結晶質部分の円換算直径Ｒｃの平均は１１．７ｎｍであり、結晶質部分と非晶質部分とを合わせた面積の円換算直径Ｒａ＋ｃ平均は１４．２ｎｍであった。得られた微粒の非晶質部分の体積分率は４４体積％と算出された。【００６２】
［比較例２−２：コーティング組成物並びに該組成物よりなる被膜を有するフィルムの作製］
比較例２−１で得られた無水アンチモン酸亜鉛メタノールゾル５．１ｇに、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＫＡＹＡＲＡＤ（登録商標）  ＤＰＨＡ（日本化薬（株）製））２．９ｇ、光開始剤イルガキュア（登録商標）１８４（チバガイギー社（現：ＢＡＳＦ社）製）０．１ｇ、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル６．９ｇを混合した紫外線硬化性樹脂組成物を配合し、無水アンチモン酸亜鉛を含む樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の分散状態は良好であった。
これをＰＥＴフィルム（東洋紡績（株）製コスモシャインＡ４３００、膜厚１２５μｍ）の上面に、Ｎｏ．１２（膜厚２７．４μｍ）のワイヤーバーを用いて塗布した後、紫外線照射機にて紫外線を照射し、無水アンチモン酸亜鉛微粒子を含む被膜を有するＰＥＴフィルムを得た。この被膜の膜厚は２μｍであった。得られた被膜付きＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いて光学特性を測定した結果、全光線透過率（Ｔｔ０）は８６．１％であった。【００６３】
［比較例２−３：耐光性評価］
比較例２−２で得られた被膜付きＰＥＴフィルムをＵＶ照射装置（ハンディＵＶ−８００、（株）オーク製作所）で３．０ｅＶ以上の高エネルギーを含む高圧水銀ランプ（８０Ｗ／ｃｍ）を１０時間照射した。ＵＶ照射後のＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いてヘイズを測定した結果、照射後の全光透過率（Ｔｔ）は７６．０％であり、ＵＶ照射前後の全光線透過率の減少率（Ｔｔ０−Ｔｔ／Ｔｔ０）は１１．７％であった。【００６４】
［比較例３−１：無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水熱処理及び分散液の作製］
実施例１で得られた無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルをＺｎＳｂ２Ｏ６濃度が１５質量％になるように純水で希釈し、これを３リットルオートクレーブ容器（耐圧硝子工業（株）製）にて、２．０時間かけて液温１８０℃まで昇温し、１８０℃で５時間保持した後、３時間かけて室温まで放冷する水熱処理を行った。得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルはｐＨ７．６、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は７５ｎｍであった。
得られた水熱処理無水アンチモン酸亜鉛水性ゾルの水性溶媒を常圧下にメタノール蒸気を吹き込みながら濃縮を行い、メタノール溶媒に置換した。得られたメタノールゾルはＺｎＳｂ２Ｏ６を４９．２質量％含有し、水と該ゾルとを１：１（質量比）に混合した溶液のｐＨは６．１、動的光散乱法粒度分布測定機による測定で凝集体の粒子径は７５ｎｍであった。走査透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ−２１００Ｆ）にて該ゾルに含まれていた無水アンチモン酸亜鉛粒子３０個の断面を観察した結果、結晶質部分の円換算直径Ｒｃの平均は１１．９ｎｍであり、結晶質部分と非晶質部分とを合わせた面積の円換算直径Ｒａ＋ｃ平均は１４．１ｎｍであった。得られた微粒の非晶質部分の体積分率は４０体積％と算出された。【００６５】
［比較例３−２：コーティング組成物並びに該組成物よりなる被膜を有するフィルムの作製］
比較例３−１で得られた無水アンチモン酸亜鉛メタノールゾル６．１ｇに、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＫＡＹＡＲＡＤ（登録商標）  ＤＰＨＡ（日本化薬（株）製））２．９ｇ、光開始剤イルガキュア（登録商標）１８４（チバガイギー社（現：ＢＡＳＦ社）製）０．１ｇ、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル６．９ｇを混合した紫外線硬化性樹脂組成物を配合し、無水アンチモン酸亜鉛を含む樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の分散状態は良好であった。
これをＰＥＴフィルム（東洋紡績（株）製コスモシャインＡ４３００、膜厚１２５μｍ）の上面に、Ｎｏ．１２（膜厚２７．４μｍ）のワイヤーバーを用いて塗布した後、紫外線照射機にて紫外線を照射し、無水アンチモン酸亜鉛微粒子を含む被膜を有するＰＥＴフィルムを得た。この被膜の膜厚は２μｍであった。得られた被膜付きＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いて光学特性を測定した結果、全光線透過率（Ｔｔ０）は８６．２％であった。【００６６】
［比較例３−３：耐光性評価］
比較例３−２で得られた被膜付きＰＥＴフィルムをＵＶ照射装置（ハンディＵＶ−８００、（株）オーク製作所）で３．０ｅＶ以上の高エネルギーを含む高圧水銀ランプ（８０Ｗ／ｃｍ）を１０時間照射した。ＵＶ照射後のＰＥＴフィルムを分光ヘイズメーターＴＣ−Ｈ３ＤＰＫ−ＭＫＩＩ（（有）東京電色製）を用いてヘイズを測定した結果、照射後の全光透過率（Ｔｔ）は７８．０％であり、ＵＶ照射前後の全光線透過率の減少率（Ｔｔ０−Ｔｔ／Ｔｔ０）は９．５％であった。【００６７】
【表１】
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【００６８】
表１に示すように、湿式粉砕後、水熱処理を行った実施例１乃至実施例３においては、非晶質体積分率が低く、結晶化が進んでいることが確認された。また、３．０ｅＶ以上という高エネルギー線の照射前後において、耐光性の指標となる被膜の光透過率の低下を抑制することができた。
一方、水熱処理を行わなかった比較例１、並びに水熱処理を比較的低い温度（１５０〜１８０℃）で行った比較例２及び比較例３においては、非晶質体積分率が４０％を超え、非晶質部分の割合が大きいことが確認された。また、高エネルギー線の照射前後における被膜の光透過率の低下がおよそ１０％前後と大きい値を示した。
【国際調査報告】
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