(57)【要約】  低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板から酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いる研磨工程を経て情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法において、酸化セリウム砥粒の残留を抑制し、更に主表面の面荒れを少なくする。  アルカリ金属酸化物を含有しないか、またはアルカリ金属酸化物を合計で４モル％未満含有する低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板をラッピングするラッピング工程と、その後に、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨する酸化セリウム研磨工程とを含み、酸化セリウム研磨工程に引き続いてガラス円板を、硫酸濃度２０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素濃度０．５質量％以上１０質量％以下である洗浄液を用いて５０℃以上１００℃以下の液温にて洗浄する洗浄工程と、前記洗浄工程の後にガラス円板の主表面を、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程と、を含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属酸化物を含有しないか、またはアルカリ金属酸化物を合計で４モル％未満含有する低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板をラッピングするラッピング工程と、その後に、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨する酸化セリウム研磨工程とを含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
酸化セリウム研磨工程に引き続いてガラス円板を、硫酸を濃度２０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素を濃度０．５質量％以上１０質量％以下含有する洗浄液を用いて５０℃以上１００℃以下の液温にて洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程の後にガラス円板の主表面を、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程と、を含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項２】
低アルカリアルミノシリケートガラスが、モル百分率表示でＳｉＯ２を６２〜７４％、Ａｌ２Ｏ３を７〜１８％、Ｂ２Ｏ３を２〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯのいずれか１成分以上を合計で８〜２１％含有し、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有するか、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない請求項１に記載の情報機録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項３】
低アルカリアルミノシリケートガラスが、モル百分率表示でＳｉＯ２を６７〜７２％、Ａｌ２Ｏ３を１１〜１４％、Ｂ２Ｏ３を０〜２％未満、ＭｇＯを４〜９％、ＣａＯを４〜６％、ＳｒＯを１〜６％、ＢａＯを０〜５％含有し、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯの含有量合計が１４〜１８％、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有する、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項４】
洗浄液の過酸化水素濃度が１質量％以上１０質量％以下である請求項１、２または３に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項５】
コロイダルシリカ砥粒の平均粒径が１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項６】
コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーのｐＨが１以上６以下である請求項５に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項７】
仕上げ研磨工程を洗浄工程に引き続いて行う請求項１〜６のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項８】
洗浄工程と仕上げ研磨工程との間に、酸化セリウム砥粒を含むスラリーとショアＡ硬度が６０°以下である発泡樹脂層を有する研磨パッドを用いてガラス円板の主表面を研磨する再研磨工程を含む請求項１〜６のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項９】
洗浄工程と仕上げ研磨工程との間に、平均粒径が５０ｎｍ超１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒を含みｐＨが８以上１２以下であるスラリーを用いてガラス円板の主表面を研磨する工程を含む請求項５または６に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項１０】
洗浄工程において、ガラス円板を、５０℃以上６０℃未満の前記洗浄液に２５分以上３０分以下、または６０℃以上７０℃未満の前記洗浄液に１５分以上３０分以下、または７０℃以上１００℃以下の前記洗浄液に５分以上３０分以下浸漬する請求項１〜９のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項１１】
仕上げ研磨工程において、ガラス円板の主表面の二乗平均粗さ(Ｒｍｓ)を０．１５ｎｍ以下にする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項１２】
仕上げ研磨工程の後にｐＨ１０以上のアルカリ性洗浄剤を用いて行う洗浄工程を含む請求項１〜１１のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板。
【請求項１４】
請求項１３に記載の情報記録媒体用ガラス基板の主表面に磁気記録層が設けられた磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は情報記録媒体用ガラス基板およびその製造方法、並びに磁気記録媒体に関し、より詳細にはガラス基板研磨後の洗浄工程の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスクの高容量化に向けたガラス基板に対する二つの大きな技術課題が存在する。すなわち、基板の耐熱性および基板に残留する異物除去である。
ハードディスクドライブの記録容量の増大に伴い、高記録密度化がハイペースで進行している。しかし、高記録密度化に伴い、磁性粒子の微細化が熱安定性を損ない、クロストークや再生信号のＳＮ比低下が問題となっている。そこで、光と磁気の融合技術として熱アシスト磁気記録技術が注目されている。これは、磁気記録層にレーザ光や近接場光を照射して局所的に加熱した部分の保磁力を低下させた状態で外部磁界を印加して記録し、ＧＭＲ素子等で記録磁化を読み出す技術であり、高保持力媒体に記録できるため、熱安定性を保ちながら磁性粒子を微細化することが可能となる。しかし、高保持力媒体を多層膜にして成膜するには、基板を十分に加熱する必要があり、高耐熱基板が求められる。
また、垂直磁気記録方式においても高記録密度化の要求に応えるべく従来のものとは異なる磁気記録層が提案されているが、そのような磁気記録層の形成は基板を高温にして行う必要があることが多い。【０００３】
基板の耐熱性を高めるには、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＲＯ系、あるいはＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＲＯ系（ＲＯはアルカリ土類金属酸化物を表す。）の低アルカリアルミノシリケートガラスが好適であること、および、特にＡｌ２Ｏ３は耐熱性改善に有効な成分であることが知られている。
一方、ガラス基板に残留する異物としては、研磨レートが高いことなどの理由からガラス研磨に好適に用いられている酸化セリウム砥粒が異物として残ることが知られている。ガラス基板の製造工程では、ガラス板から切り出したガラス円板の主表面および端面を、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨した後、主表面を更に平坦化するためにコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーによる最終研磨を行うことがある。このとき、主表面に酸化セリウム砥粒が残留していても最終研磨により除去されるが、端面に付着している酸化セリウム砥粒は除去されずに残留し、最終研磨後の洗浄工程において主表面に再付着するものと考えられている。
このような背景から、酸化セリウム砥粒を完全に除去することが望まれており、無機酸とアスコルビン酸を含有する洗浄液が提案されている（例えば、特許文献１および特許文献２参照）。この洗浄液では、無機酸とアスコルビン酸の作用によって、酸化セリウム砥粒を溶かして除去している。
また、加熱した硫酸を主成分とする洗浄液を最終工程の洗浄にて使用することも提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−９９８４７号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開２００４−５９４１９号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】特開２００８−９０８９８号公報（特許請求の範囲）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、本発明者が上記の洗浄技術について検証したところ、アスコルビン酸と無機酸とを含む洗浄液による洗浄では、ガラス円板の端部に残留する酸化セリウム砥粒を少なくすることは可能であるものの、完全には除去できない場合があることを確認した。
また、この洗浄液はｐＨが１〜２と低いため、低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板に適用すると大きな面荒れを引き起こす場合があることも確認した。これに関連して、低アルカリアルミノシリケートガラスである後記するガラスＡからなるガラス板Ａとアルカリ金属酸化物を９．２モル％含有するガラスａ（モル％表示組成がＳｉＯ２：６６．４％、Ａｌ２Ｏ３：４．８％、Ｎａ２Ｏ：４．６％、Ｋ２Ｏ：４．６％、ＭｇＯ：３．４％．ＣａＯ：６．２％、ＳｒＯ：４．７％、ＢａＯ：３．６％、ＺｒＯ２：１．７％）からなるガラス板ａを用意し、ｐＨが５〜６の条件とｐＨが２の条件でリーチング試験を行った。その結果、ｐＨが５〜６の条件でのリーチング量はガラス板Ａ、ａともに０．２〜０．３ｎｍであったが、ｐＨが２の条件でのリーチング量はガラス板ａが０．２ｎｍであるのに対しガラス板Ａは１．１ｎｍという大きい値となった。つまり、低アルカリアルミノシリケートガラスは低ｐＨの洗浄液によってエッチングされやすく、そのために先に述べたような大きな面荒れが起こりやすくなっていると考えられる。なお、リーチング量はリーチング試験に使用した水溶液中に溶け込んだガラス成分についてＩＣＰによる定量分析を行って測定し、前記リーチング試験は室温で１０時間水溶液に浸漬して行った。【０００６】
一方、加熱した硫酸を主成分とする洗浄液を最終研磨工程後の洗浄に使用する場合においては、ガラス基板の端部に残留する酸化セリウム砥粒をほぼ完全に除去できるが、大きな面荒れが起こる場合があることが確認された。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板について、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いる研磨工程を経て情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法において、酸化セリウム砥粒の残留を抑制し、更に主表面の面荒れの少ない情報記録媒体用ガラス基板を提供できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、下記に示す情報記録媒体用ガラス基板およびその製造方法、磁気記録媒体を提供する。
（１）アルカリ金属酸化物を含有しないか、またはＬｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４モル％未満含有する低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板をラッピングするラッピング工程と、その後に、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨する酸化セリウム研磨工程とを含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
酸化セリウム研磨工程に引き続いてガラス円板を、硫酸を濃度２０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素を濃度０．５質量％以上１０質量％以下含有する洗浄液を用いて５０℃以上１００℃以下の液温にて洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程の後にガラス円板の主表面を、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程と、を含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（２）前記低アルカリアルミノシリケートガラスが、モル百分率表示でＳｉＯ２を６２〜７４％、Ａｌ２Ｏ３を７〜１８％、Ｂ２Ｏ３を２〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯのいずれか１成分以上を合計で８〜２１％含有し、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有する、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない上記（１）に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。【０００８】
（３）前記低アルカリアルミノシリケートガラスが、モル百分率表示でＳｉＯ２を６７〜７２％、Ａｌ２Ｏ３を１１〜１４％、Ｂ２Ｏ３を０〜２％未満、ＭｇＯを４〜９％、ＣａＯを４〜６％、ＳｒＯを１〜６％、ＢａＯを０〜５％含有し、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯの含有量合計が１４〜１８％、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有する、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない上記（１）に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。なお、たとえば「Ｂ２Ｏ３を０〜２％未満含有する」とは、Ｂ２Ｏ３は必須ではないが２％未満の範囲で含有してもよい、の意味である。
（４）前記洗浄液の過酸化水素濃度が１質量％以上１０質量％以下である上記（１）、（２）または（３）に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（５）前記コロイダルシリカ砥粒の平均粒径が１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下である上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（６）前記コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーのｐＨが１以上６以下である上記（５）に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。【０００９】
（７）仕上げ研磨工程を前記洗浄工程に引き続いて行う上記（１）〜（６）のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（８）前記洗浄工程と仕上げ研磨工程との間に、酸化セリウム砥粒を含むスラリーとショアＡ硬度が６０°以下である発泡樹脂層を有する研磨パッドを用いてガラス円板の主表面を研磨する再研磨工程を含む上記（１）〜（６）のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（９）前記洗浄工程と仕上げ研磨工程との間に、平均粒径が５０ｎｍ超１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒を含みｐＨが８以上１２以下であるスラリーを用いてガラス円板の主表面を研磨する工程を含む上記（５）または（６）に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（１０）前記洗浄工程において、ガラス円板を、５０℃以上６０℃未満の洗浄液に２５分以上３０分以下、または６０℃以上７０℃未満の洗浄液に１５分以上３０分以下、または７０℃以上１００℃以下の洗浄液に５分以上３０分以下浸漬する上記（１）〜（９）のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。【００１０】
（１１）仕上げ研磨工程において、ガラス円板の主表面の二乗平均粗さ(Ｒｍｓ)を０．１５ｎｍ以下にする上記（１）〜（１０）のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（１２）仕上げ研磨工程の後にｐＨが１０以上のアルカリ性洗浄剤を用いて行う洗浄工程を含む上記（１）〜（１１）のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（１３）前記低アルカリアルミノシリケートガラスがアルカリ金属酸化物を含有しない、またはアルカリ金属酸化物を合計で４モル％未満含有するものである上記（１）〜（１２）のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
（１４）上記（１）〜（１３）のいずれか１項に記載の方法により製造された情報記録媒体用ガラス基板。
（１５）上記（１４）に記載の情報記録媒体用ガラス基板の主表面に磁気記録層が設けられた磁気記録媒体。【００１１】
本発明者らは、加熱した硫酸を主成分とする洗浄液をガラス円板最終研磨工程後の洗浄に使用したときに大きな面荒れが起こる現象を調べたところ、そのようなガラス円板のガラスは耐硫酸性などの耐酸性に劣ること、また、そのような面荒れがリーチングムラに起因していることを見出した。これを抑制するには、高濃度の硫酸を用いるのが有効であることを見出し、本発明に至った。
また、このような面荒れを修復するにはコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程を設けることが有効であることを見出し、本発明に至った。
また、耐硫酸性などの耐酸性がより低いガラスにおいてはコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する前に酸化セリウム砥粒を含むスラリーとスエードパッドを用いて研磨すれば表面粗さが良好な基板が得られることを見出し、本発明に至った。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、加熱した硫酸に過酸化水素を添加したものを洗浄工程に使用しているので、前記低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板を、酸化セリウム砥粒を含むスラリーによる研磨工程を有していても、砥粒残留がほぼ無くなるようにすることができる。また、リーチングムラによる主表面の面荒れが修復されて平坦性も良好となり、今後求められる高記録容量化にも十分に対応可能な磁気記録媒体用ガラス基板が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に関して磁気ディスク用ガラス基板（ハードディスク用ガラス基板）の製造を例にして詳細に説明する。なお、本発明はこの例に限定されない。
先ず、下記に示すガラス１あるいはガラス２の低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス板からガラス円板を切り出す。
（ガラス１）
モル百分率表示で、ＳｉＯ２を６２〜７４％、Ａｌ２Ｏ３を７〜１８％、Ｂ２Ｏ３を２〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯのいずれか１成分以上を合計で８〜２１％含有し、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有するか、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない低アルカリアルミノシリケートガラス。
（ガラス２）
モル百分率表示でＳｉＯ２を６７〜７２％、Ａｌ２Ｏ３を１１〜１４％、Ｂ２Ｏ３を０〜２％未満、ＭｇＯを４〜９％、ＣａＯを４〜６％、ＳｒＯを１〜６％、ＢａＯを０〜５％含有し、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯの含有量合計が１４〜１８％、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有するか、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない低アルカリアルミノシリケートガラス。
【００１４】
以下にそれぞれのガラス組成について説明する。なお、以下では「モル％」を単に「％」と表示する。
（ガラス１）
ＳｉＯ２は必須成分である。ＳｉＯ２が６２％未満ではガラスが傷つきやすくなり、好ましくは６５％以上であり、７４％を超えると溶解性が低下してガラス製造が困難になり、好ましくは６９％以下である。
Ａｌ２Ｏ３は必須成分である。Ａｌ２Ｏ３が７％未満では耐熱性が不足し、ガラスが分相しやすくなって基板を加工・洗浄した後に平滑な表面を維持できなくなり、またはガラスが傷つきやすくなるおそれがあり、好ましくは９％以上であり、１８％を超えると溶解性が低下しガラス製造が困難になり、または耐硫酸性などの耐酸性が低下し、好ましくは１２％以下である。
なお、ガラスをよりキズつけにくくするには、ＳｉＯ２およびＡｌ２Ｏ３の含有量の合計が７０％以上であることが好ましく、より好ましくは７２％以上である。
Ｂ２Ｏ３はガラスの溶解性を改善する効果があり、必須である。Ｂ２Ｏ３が２％未満ではガラスの溶解性が低下し、好ましくは７％以上であり、１５％を超えるとガラスが分相しやすくなって基板を加工・洗浄した後に平滑な表面を維持できなくなり、または耐硫酸性などの耐酸性が低下し、好ましくは１２％以下である。
【００１５】
ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯはガラスの溶解性を改善する成分であり、いずれか１成分以上を含有しなければならない。これら成分の含有量の合計ＲＯが８％未満ではガラスの溶解性が低下してガラス製造が困難になり、好ましくは１０％以上である。一方、ＲＯが２１％を超えるとガラスが傷つきやすくなり、好ましくは１６％以下である。
これら４成分の内ＭｇＯおよびＣａＯの少なくともいずれか一方を含有することが好ましい。ＭｇＯおよびＣａＯの含有量の合計ＭｇＯ＋ＣａＯが３％未満ではガラスの溶解が困難になるおそれがある、またはガラスが傷つきやすくなるおそれがある。ＭｇＯ＋ＣａＯが１８％超では失透温度が高くなり成形が困難になるおそれがある。
また、これら４成分の内ＳｒＯまたはＢａＯを含有する場合、それらの含有量の合計ＳｒＯ＋ＢａＯは６％以下であることが好ましい。ＳｒＯ＋ＢａＯが６％超では硫酸を含む洗浄液を用いたときにＳｒＯまたはＢａＯと硫酸とが反応して難溶性の硫酸塩が生成され面荒れが助長されるおそれがある。
ガラス１は本質的に上記７成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を合計で５％以下であれば含有してもよい。上記７成分以外の成分の含有量の合計が５％超ではガラスが傷つきやすくなる。以下では上記７成分以外の成分について例示的に説明する。
【００１６】
ＺｎＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯと同様の効果を奏する成分であり、５％以下の範囲で含有してもよい。その場合、ＺｎＯの含有量とＲＯの合計は８〜２１％であることが好ましく、より好ましくは１０〜１６％である。
Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏは耐熱性を低下させるので、これら３成分の含有量の合計Ｒ２Ｏは０％であるか４％未満とされる。この観点からはＲ２Ｏは０％であることが好ましいが、Ｒ２Ｏが０％でない場合であっても１％未満であることが好ましい。
ＶなどのＴｉよりも原子番号が大きな原子の酸化物はガラスを傷つきやすくするおそれがあるので、これら酸化物を含有する場合にはそれらの含有量の合計は３％以下とすることが好ましく、より好ましくは２％以下、特に好ましくは１％以下、最も好ましくは０．３％以下である。
ＳＯ３、Ｆ、Ｃｌ、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２等は清澄剤として代表的な成分であり、合計でも１％未満が典型的である。
【００１７】
（ガラス２）
ＳｉＯ２は必須成分である。ＳｉＯ２が６７％未満ではガラスが傷つきやすくなり、７２％を超えると溶解性が低下してガラス製造が困難になる。
Ａｌ２Ｏ３は必須成分である。Ａｌ２Ｏ３が１１％未満ではガラスが分相しやすくなって基板を加工・洗浄した後に平滑な表面を維持できなくなり、またはガラスが傷つきやすくなるおそれがあり、１４％を超えると耐硫酸性などの耐酸性が低下し、または溶解性が低下してガラス製造が困難になる。
Ｂ２Ｏ３は必須成分ではないが、ガラスの溶解性を改善する効果があり、２％未満の範囲で含有してもよい。Ｂ２Ｏ３が２％以上では耐硫酸性などの耐酸性または耐熱性が低下するおそれがある。
ＭｇＯ、ＣａＯおよびＳｒＯはガラスの溶解性を改善する成分であり、必須である。ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯの各含有量がそれぞれ４％未満、４％未満、１％未満では溶解性が低下する。ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯの各含有量がそれぞれ９％超、６％超、６％超ではガラスが傷つきやすくなる。
【００１８】
ＢａＯは必須成分ではないが、ガラスの溶解性を改善する効果があり、５％以下の範囲で含有してもよい。ＢａＯが５％超ではガラスが傷つきやすくなる。
ＲＯが１４％未満ではガラスの溶解性が低下してガラス製造が困難になる。一方、ＲＯが１８％を超えるとガラスが傷つきやすくなる。
また、ＢａＯを含有する場合、ＳｒＯ＋ＢａＯは６％以下であることが好ましい。ＳｒＯ＋ＢａＯが６％超では硫酸を含む洗浄液を用いたときにＳｒＯおよびＢａＯと硫酸とが反応して難溶性の硫酸塩が生成され面荒れが助長されるおそれがある。
ガラス２は本質的に上記７成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を合計で５％以下であれば含有してもよい。上記７成分以外の成分の含有量の合計が５％超ではガラスが傷つきやすくなる。以下では上記７成分以外の成分について例示的に説明する。
ＺｎＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯと同様の効果を奏する成分であり、５％以下の範囲で含有してもよい。その場合、ＺｎＯの含有量とＲＯの合計は８〜２１％であることが好ましく、より好ましくは１０〜１６％である。
【００１９】
Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏは徐冷点を低下させるので、これら３成分の含有量の合計Ｒ２Ｏは０％であるか４％未満とされる。この観点からはＲ２Ｏは０％であることが好ましいが、Ｒ２Ｏが０％でない場合であっても１％未満であることが好ましい。
ＶなどのＴｉよりも原子番号が大きな原子の酸化物はガラスを傷つきやすくするおそれがあるので、これら酸化物を含有する場合にはそれらの含有量の合計は３％以下とすることが好ましく、より好ましくは２％以下、特に好ましくは１％以下、最も好ましくは０．３％以下である。
ＳＯ３、Ｆ、Ｃｌ、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２等は清澄剤として代表的な成分であり、合計でも１％未満が典型的である。
【００２０】
本発明のガラス基板を構成するガラス（以下、基板ガラスということがある。）の徐冷点ＴＡは６５０℃以上であることが好ましい。ＴＡが６５０℃未満では磁気記録層形成時にガラスが反り、正常に読み書きできなくなるおそれがあり、より好ましくは６８０℃以上、特に好ましくは７００℃以上であり、典型的には７５０℃以下である。
基板ガラスのクラック発生率ｐ（単位：％）は５０％以下であることが好ましい。ｐが５０％超ではガラスにキズがつきやすくなり、すなわち、応力集中が起こりやすくなり、その結果、弱い応力で脆性的破壊が起こりやすくなる。ｐは、より好ましくは３０％以下、特に好ましくは１０％以下である。
ｐは次のようにして測定される。
ガラスを平均粒径２ｍｍの酸化セリウム砥粒で研磨後、平均粒径２０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒で研磨し、厚さが１〜２ｍｍ、大きさが４ｃｍ×４ｃｍ、後述するＲａが１５ｎｍ以下であるガラス板を作製し、これをＴＡもしくはガラス転移点で３０分保持後、１℃／分またはそれ以下の速度で室温まで冷却した。このガラス板の表面に、２３℃、相対湿度７０％に制御した室内において荷重１０００ｇでビッカース圧子を打ち込み、その４つの頂点から発生したクラック本数を測定する。この測定を１０回繰り返し、「１００×（前記クラック本数の合計）÷４０」をｐとする。
【００２１】
基板ガラスの耐塩酸性は０．１ｍｇ／ｃｍ２以下であることが好ましい。耐塩酸性が０．１ｍｇ／ｃｍ２超では酸を用いる研磨や洗浄の工程で面荒れが起こるおそれがある。
耐塩酸性は次のようにして測定される。
ガラスを９０℃、０．１Ｎ塩酸に２０時間浸漬した時の重量減少量を測定し、これを試料表面積で除して求める。
また、基板ガラスの耐硫酸性は５ｎｍ／ｈ以下であることが好ましい。耐硫酸性が５ｎｍ／ｈ超では硫酸を含む洗浄液を用いたときに面荒れが助長されるおそれがあり、また酸を用いる研磨や洗浄の工程で面荒れが起こるおそれがある。
耐硫酸性は次のようにして測定される。
ガラスを６０℃、濃度が１６質量％である硫酸に５時間浸漬した時の水溶液中に溶け込んだガラス成分についてＩＣＰによる定量分析を行い、ガラスのエッチングレートを算出する。
【００２２】
なお、ガラス板の製造方法は特に限定されず、各種方法を適用できる。たとえば、通常使用される各成分の原料を目標組成となるように調合し、これをガラス溶融窯で加熱溶融する。バブリング、撹拌、清澄剤の添加等によりガラスを均質化し、周知のフロート法、プレス法、フュージョン法またダウンドロー法などの方法により所定の厚さの板ガラスに成形し、徐冷後必要に応じて研削、研磨などの加工を行った後、所定の寸法・形状のガラス基板とされる。成形法としては、特に、大量生産に適したフロート法が好適である。また、フロート法以外の連続成形法、すなわち、フュージョン法、ダウンドロー法にも好適である。
【００２３】
次いで、ガラス円板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、端面鏡面研磨を順次行う。なお、主表面ラッピング工程を粗ラッピング工程と精ラッピング工程とに分け、それらの間に形状加工工程（円形ガラス板中央の孔開け、面取り、端面研磨）を設けてもよい。また、端面鏡面研磨は、ガラス円板を積層して内周端面を酸化セリウム砥粒を用いたブラシ研磨を行い、エッチング処理をしてもよいし、内周端面のブラシ研磨の代わりにそのエッチング処理された内周端面に、例えばポリシラザン化合物含有液をスプレー法等によって塗布し、焼成して内周端面に被膜（保護被膜）形成を行ってもよい。主表面ラッピングは通常、平均粒径が６〜８μｍである酸化アルミニウム砥粒または酸化アルミニウム質の砥粒を用いて行う。ラッピングされた主表面は通常、３０〜４０μｍ研磨される。
これらの加工において、中央に円孔を有さないガラス基板を製造する場合には当然、ガラス円板中央の孔開けおよび内周端面の鏡面研磨は不要である。
【００２４】
その後、ガラス円板の主表面を、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨する。この主表面研磨工程は、ウレタン製研磨パッドを用いて行い、例えば、三次元表面構造解析装置（例えば、ＡＤＥ社Ｏｐｔｉ−ｆｌａｔ）を用いて波長（λ）の領域がλ≦５ｍｍの条件で測定されたうねり（Ｗａ）が１ｎｍ以下となるように研磨する。また、研磨による板厚の減少量（研磨量）は、典型的には５〜１５μｍである。主表面研磨工程は、１回の研磨で行ってもよいし、サイズの異なる酸化セリウム砥粒を用いて２回以上実施してもよい。なお、酸化セリウム砥粒は公知のものであり、酸化セリウム以外に、通常はランタン等の希土類やフッ素等を含む。また、本発明の酸化セリウム研磨工程はラッピング工程で発生したキズ除去を目的とする酸化セリウム主表面研磨工程を含むが、それに限らず、ラッピング工程後に端面鏡面研磨が行われればそれも含む。
【００２５】
次に、ガラス円板の洗浄を行う。この洗浄工程では、純水による浸漬工程を行い、次に、硫酸と過酸化水素水とを混合して加熱した洗浄液に浸漬する工程を行い、好ましくは最後に純水でリンスする工程を実施する。なお、この洗浄工程の前に、酸性洗浄剤やアルカリ洗浄剤を用いた前洗浄工程を実施しても良い。また、純水による浸漬工程やリンス工程においては、超音波洗浄を併用したり、流水やシャワー水による洗浄を行っても良い。
洗浄液における硫酸濃度は２０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素濃度は１質量％以上１０質量%以下であり、好ましくは硫酸濃度は５０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素濃度は３質量％以上１０質量％以下である。硫酸および過酸化水素の濃度がこれより低い場合には、酸化セリウム砥粒が溶解されずに残留する。硫酸および過酸化水素の濃度がこれより高い場合は、上記低アルカリアルミノシリケートガラスのリーチングによる面荒れが顕著になり、後述する仕上げ研磨を行っても目的とする平坦性を得にくくなるとともに、汎用的に使用される樹脂製のガラス冶具が酸化・分解してしまうことから好ましくない。また、同様な理由から、洗浄液の液温は好ましくは５０℃以上１００℃以下で、浸漬時間は好ましくは５分以上３０分以下である。詳細には、５０℃以上６０℃未満の洗浄液に２５分以上３０分以下、６０℃以上７０℃未満の洗浄液に１５分以上３０分以下、７０℃以上１００℃以下の洗浄液に５分以上３０分以下の条件で浸漬することが好ましい。
【００２６】
上記洗浄工程では硫酸を使用するためリーチングムラの発生が起こることがあり、ガラス円板の主表面を再度研磨して平坦性を改善する（仕上げ研磨工程）。また、ガラス円板の端面に残存している酸化セリウム砥粒が主表面に再付着している場合もあるが、この再付着砥粒も除去される。
仕上げ研磨工程では、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて最終研磨を行う。仕上げ研磨工程では、平均粒径が好ましくは１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨するだけでもよく、平均粒径５０ｎｍ超１００ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて前研磨した後、平均粒径１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて仕上げ研磨してもよい。
【００２７】
耐硫酸性などの耐酸性が劣るガラスの場合は仕上げ研磨工程の前に酸化セリウム砥粒を含むスラリーとスエードパッドを用いて研磨を行うことが好ましい（再研磨工程）。このスエードパッドはショアＡ硬度が６０°以下である発泡樹脂層をポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）や不織布に貼り付けたものとすることが好ましい。ショアＡ硬度が６０°超では空孔率を小さくする必要が出てくる場合があり、親水性を保ちにくくなるおそれがある。また、当該ショアＡ硬度は２０°以上であることが好ましい。ショアＡ硬度が２０°未満では、研磨レートが遅くなる可能性が高くなる。また、この発泡樹脂層は単層でもよいし、異なる発泡形態の発泡層を２層以上重ね合わせたものでもよい。後者の場合、ガラスと接触する第一の発泡樹脂層のショアＡ硬度が２０°以上５０°以下、下層の第二の発泡樹脂層が４０°以上６０°以下であり、第一の発泡層が第二の発泡層よりも硬度が低いことが好ましい。また、このような発泡樹脂層はポリウレタンであることが典型的である。特に、スエードパッドとしては、ショアＡ硬度が３０〜６０、圧縮率が０．５〜１０％かつ密度が０．２〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなるものが典型的である。
【００２８】
酸化セリウム砥粒を含むスラリーは、ｐＨ８以上のアルカリ性の水性スラリーが好ましい。ｐＨ調整により酸化セリウム砥粒の分散性が向上し、ガラス円板の外周端部への砥粒残渣を高度に抑制することができる。
また、砥粒サイズとしては、ＢＥＴ比表面積から得られる換算径で０．１μｍ以上であることが好ましい。換算径が０．１μｍ以下であれば、スエードパッドの発泡樹脂層に砥粒が詰まりやすく、研磨レートが低下する恐れがある。スラリーには酸化セリウム砥粒の凝集を抑制するためにポリカルボン酸塩や有機酸塩を含むことも可能である。通常は、ポリアクリル酸塩、ポリスルホン酸塩、ポリマレイン酸塩、またはこれらの共重合体が用いられる場合が多く、分子量としては２０００以上１０００００以下ものを砥粒量に対して０．１〜５質量％添加される。
【００２９】
ショアＡ硬度は、それぞれＪＩＳ  Ｋ７２１５に規定されているプラスチックのデュロメータＡ硬さを測定する方法によって測定される。また、圧縮率（単位：％）は次のようにして測定される。すなわち、研磨パッドから適切な大きさに切り出した測定試料について、ショッパー型厚さ測定器を用いて無荷重状態から１０ｋＰａの応力の負荷を３０秒間加圧した時の材料厚さｔ０を求め、次に厚さがｔ０の状態から直ちに１１０ｋＰａの応力の負荷を５分間加圧した時の材料厚さｔ１を求め、ｔ０およびｔ１の値から（ｔ０−ｔ１）×１００／ｔ０を算出し、これを圧縮率とする。
【００３０】
コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーによる研磨では、水ガラスを原料とするコロイダルシリカでは、一般的に中性領域においてゲル化が進行しやすいため、ｐＨが１以上６以下もしくは２以上６以下、あるいはｐＨが８以上１２以下で行うことが好ましい。ｐＨ１以上６以下の酸性領域とする場合のｐＨ調整剤としては、酸としては無機酸または有機酸が用いられる。無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、ポリ燐酸、アミド硫酸等が挙げられる。また、有機酸としては、カルボン酸、有機燐酸、アミノ酸等が挙げられ、例えば、カルボン酸は、酢酸、グリコール酸、アスコルビン酸等の一価カルボン酸、蓚酸、酒石酸等の二価カルボン酸、クエン酸等の三価カルボン酸が挙げられる。特にｐＨ１以上３以下とすることが好ましく、その場合は無機酸が好適に用いられる。また、ｐＨ３超においては、カルボン酸を用いるとコロイダルシリカ砥粒のゲル化を抑制できるため好ましい。更には、スラリーにアニオンもしくはノニオン界面活性剤を添加してもよい。一方、ｐＨを８以上１２以下とする場合のｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどの無機アルカリや、アンモニア、アミンなどの有機アルカリを１つ以上含むことが可能である。また、各種界面活性剤を添加することも可能である。なお、研磨具はスエードパッドであることが好ましい。このスエードパッドは前記再研磨工程で使用することが好ましいとしたスエードパッドであることが典型的であり、発泡樹脂層のショアＡ硬度が２０°以上６０°以下であり、密度が０．２ｇ／ｃｍ３以上０．８ｇ／ｃｍ３以下が好ましい。
【００３１】
また、仕上げ研磨工程は、酸化セリウム砥粒を含むスラリーによる研磨（再研磨工程）を経ずに、行うこともできる。
硫酸および過酸化水素を用いる洗浄工程の後において、上記した何れの研磨方法を行うかは、洗浄後のガラス円板の主表面の状態に応じて選択する。ガラスが耐硫酸性などの耐酸性に劣るために主表面の面荒れが顕著な場合には、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨した後にコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーによる最終研磨を行うことが好ましい。主表面の面荒れが中程度である場合には、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨することなく、平均粒径５０ｎｍ超１００ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨した後、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨すればよい、また、主表面の面荒れが少ない場合は、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨することなく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨すればよい。
【００３２】
上記の仕上げ研磨工程によりガラス円板は、主表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）が０．１５ｎｍ以下、好ましくは０．１３ｎｍ以下の平坦性を有するように研磨されることが好ましい。この研磨における板厚の減少量（研磨量）は、典型的には０．５〜２μｍである。また、その主表面の算術平均粗さＲａは０．１４ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．１２ｎｍ以下である。なお、ＲｍｓおよびＲａの測定面積は通常１０μｍ×１０μｍである。
仕上げ研磨工程の後、コロダルシリカ砥粒を除去するために洗浄を行う。この洗浄工程では、少なくとも１回はｐＨ１０以上のアルカリ性洗浄剤による洗浄を行うことが好ましい。洗浄方法は、ガラス円板を浸漬して超音波振動を加えてもよいし、スクラブ洗浄を用いてもよい。また、両方を組み合わせてもよい。更に、洗浄の前後に、純水による浸漬工程やリンス工程を行うことが好ましい。
最終のリンス工程後にガラス円板を乾燥するが、乾燥方法としてはイソプロピルアルコール蒸気を用いる乾燥方法やスピン乾燥、真空乾燥などが用いられる。
上記一連の工程により本発明のガラス基板が得られるが、その主表面には残留酸化セリウム砥粒が無く高度に平坦化されている。そのため、主表面に磁気記録媒体を塗工した本発明の磁気記録媒体は、高密度記録が可能になる。
【実施例】
【００３３】
以下に本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
（試験１）
フロート法で成形された、以下の組成および物性を有するガラスＡからなるガラス板を用意する。
モル％表示組成：ＳｉＯ２  ６６．２％、Ａｌ２Ｏ３  １１．３％、Ｂ２Ｏ３  ７．６％、ＭｇＯ  ５．３％、ＣａＯ  ４．７％、ＳｒＯ  ４．９％
・比重：２．５０
・耐塩酸性：０．１ｍｇ／ｃｍ２
・耐硫酸性：２．０ｎｍ／ｈ
・徐冷点：７２５℃
・クラック発生率ｐ：０％。【００３４】
このガラス板から、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのドーナツ状ガラス円板（中央に円孔を有するガラス円板）を切り出す。
このガラス円板の内周面および外周面をダイヤモンド砥石を用いて研削加工し、また、その上下主表面を酸化アルミニウム砥粒を用いてラッピングする。
次に、内外周の端面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工を行う。
面取り加工後、端面を、研磨材として酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用い、研磨具としてブラシを用いて、ブラシ研磨により鏡面加工を行う。鏡面加工における研磨量すなわち半径方向の除去量は３０μｍである。
鏡面加工後、研磨材として酸化セリウム砥粒（平均粒径：約２μｍ）を含むスラリーを用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行う。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計３５μｍである。その後、アルカリ洗剤による超音波洗浄、および純水によるリンスを行う。【００３５】
次に研磨材として酸化セリウム砥粒（平均粒径：約０．５μｍ）を含むスラリーを用いて、研磨具としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）層上にショアＡ硬度が６０°の発泡ウレタン層が積層されているスエードパッドを用いて両面研磨装置により上下の主表面の研磨加工を行う。研磨量は厚さ方向で５μｍである。その後アルカリ洗剤による超音波洗浄、および純水によるリンスを行う。
次に、研磨材としてコロイダルシリカ砥粒（平均粒径：３０ｎｍ）を含み、クエン酸を用いてｐＨ４．８に調整したスラリーを用い、研磨具としてポリエチレンテレフタレート層上にショアＡ硬度が５５°の発泡ウレタン層、その上層にショアＡ硬度が３４°の発泡ウレタン層が積層されているスエードパッド（ショアＡ硬度は約４２°）を用いて、両面研磨装置により上下主表面を仕上げ研磨する。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計１μｍである。【００３６】
次に、コロイダルシリカを除去する為の洗浄工程として、アルカリ性洗浄剤での浸漬洗浄、スクラブ洗浄、超音波洗浄、純水でのリンス、イソプロピルアルコール蒸気を用いた乾燥を順次行う。
ＡＦＭにて主表面のＲｍｓを測定すると、Ｒｍｓは０．１０〜０．１３ｎｍである。
次に、表１の試行１〜３に示す濃度（単位：質量％）の硫酸と過酸化水素を含む８０℃の洗浄液（溶媒は水）に１５分間浸漬して洗浄する。洗浄後、ＡＦＭにて主表面のＲｍｓを測定すると表１に示すようになる(単位：ｎｍ）。
試行１〜３はいずれも比較例であるが、表１に示すように硫酸濃度にかかわらず面荒れが起こりＲｍｓは０．２ｎｍ以上という大きな値を示す。【００３７】
【表１】
2012093516.tif 000002
【００３８】
（試験２）
試験１と同様の加工条件にて、ガラスＡからなるガラス板からガラス円板を切り出し、内周面および外周面の研削加工、上下面のラッピング、内外周の面取り加工および鏡面加工、酸化セリウム砥粒を含むスラリーによる上下主表面の研磨加工を行う。
主表面研磨後、ガラス円板を、予備洗浄として純水での浸漬洗浄、アルカリ洗浄剤での超音波洗浄、純水でのリンスを実施した後、表２の試行４〜１４に示す濃度（単位：質量％）の硫酸と過酸化水素を含む８０℃の洗浄液（溶媒は水）に１５分間浸漬して洗浄する。なお、試行８の洗浄液は過酸化水素を含まず、試行１４の洗浄液は硫酸を含まない。
洗浄後、試験１と同様の条件にてコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨を行い、その後洗浄および乾燥を行う。その後、ＡＦＭにて主表面のＲｍｓを測定すると、いずれも０．１０〜０．１３ｎｍである。【００３９】
その後、ガラス円板の外周端面をＳＥＭ−ＥＤＸ（装置名：日立製作所社製Ｓ４７００）を用いて観察し、酸化セリウム砥粒の残存状況を調べる。すなわち、ＳＥＭを用いて外周端部の任意の８点を５０００倍に拡大表示し、粒子状付着物の数を計測し、粒子状付着物についてはＥＤＸによる元素分析を実施して酸化セリウムであるか確認すると、酸化セリウム砥粒残存状況は表２の「砥粒残存」の欄に示すようになる。なお、８箇所全てにおいて付着物が無い場合を「◎」、１〜４箇所において付着物が見られる場合を「○」、５箇所以上に付着物が見られる場合を「×」とする。
試行４〜７、９〜１３は実施例であり付着物は存在する場合であっても４箇所以下であるが、比較例である試行８、１４においては５箇所以上に付着物が見られる。【００４０】
【表２】
2012093516.tif 000003
【００４１】
（試験３）
フロート法で成形された、ガラスＡからなるガラス板と以下の組成を有するガラスＢからなるガラス板とを用意した。
モル％表示組成：ＳｉＯ２  ６４．８％、Ａｌ２Ｏ３  １１．９％、ＺｒＯ２  １．８％、Ｌｉ２Ｏ  １２．６％、Ｎａ２Ｏ  ５．４％、Ｋ２Ｏ  ３．４％。
これらガラス板から外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのドーナツ状ガラス円板（中央に円孔を有するガラス円板）を切り出し、その内周面および外周面をダイヤモンド砥石を用いて研削加工し、上下主表面を酸化アルミニウム砥粒を用いてラッピングした。
次に、内外周の端面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工を行った。
面取り加工後、端面を、研磨材として酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用い、研磨具としてブラシを用いて、ブラシ研磨により鏡面加工を行った。鏡面加工における研磨量すなわち半径方向の除去量は３０μｍであった。
鏡面加工後、研磨材として酸化セリウム砥粒（平均粒径：約２μｍ）を含むスラリーを用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計３５μｍであった。その後、アルカリ洗剤による超音波洗浄、および純水によるリンスを行った。【００４２】
次に研磨材として酸化セリウム砥粒（平均粒径：約０．５μｍ）を含むスラリーを用いて、研磨具としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）層上にショアＡ硬度が６０°の発泡ウレタン層が積層されているスエードパッドを用いて両面研磨装置により上下の主表面の研磨加工を行った。研磨量は厚さ方向で５μｍであった。その後アルカリ洗剤による超音波洗浄、および純水によるリンスを行った。
次に、研磨材としてコロイダルシリカ砥粒（平均粒径：３０ｎｍ）を含み、クエン酸を用いてｐＨ４．１に調整したスラリーを用い、研磨具としてポリエチレンテレフタレート層上にショアＡ硬度が５５°の発泡ウレタン層、その上層にショアＡ硬度が３４°の発泡ウレタン層が積層されているスエードパッド（ショアＡ硬度は約４２°）を用いて、両面研磨装置により上下主表面を仕上げ研磨した。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計１μｍであった。【００４３】
このようにして得られたガラスＡ、Ｂからなるガラス円板Ａ、Ｂについて、７１．４質量％の硫酸と７．７質量％の過酸化水素を含む８０℃の洗浄液（溶媒は水）に２分間、５分間および１０分間浸漬する洗浄を行った後、水で洗浄し、各ガラス円板の主表面の算術平均粗さＲａを、セイコーインスツルメンツ社製ＡＦＭ（型式：ＳＰＭ４００）を用いて測定した。Ｒａの測定結果（単位：ｎｍ）を表３に示す。なお、浸漬時間（単位：分）が０の欄には前記洗浄液に浸漬する前のガラス円板のＲａを示す。
この結果から次のようなことがわかった。すなわち、ガラス円板Ａについては２分以上浸漬するとその主表面に後述するアスペリティなどの突起が発生しＲａが大きくなることがわかった。ガラス円板Ｂに関しては５分以上浸漬すると突起が発生し、Ｒａが大きくなることがわかった。この突起は洗浄液で用いた硫酸とガラス中のアルカリ土類金属との化合物であると推測される。
なお、ガラス円板Ｂについては浸漬時間が５分以下であれば小さな突起の発生は認められるがＲａはそれほど大きくはならない。このことからアルカリ金属酸化物を含有しないガラスＡはガラスＢに比べて上記洗浄液に対する耐久性が劣り大きな面荒れが起こることがわかる。なお、ガラスＡの前記耐久性がガラスＢに比べて劣るのはガラスＡがＳｒＯおよびＢａＯを含有するからであると考えられる。【００４４】
【表３】
2012093516.tif 000004
【００４５】
また、上記ＡＦＭによる測定時に得られた１０００ｎｍ×１０００ｎｍの正方形の領域のＡＦＭ画像からアスペリティ（ａｓｐｅｒｉｔｙ）の数を数えた。結果を表４に示す。なお、アスペリティとは突起のうち、高さｈが１ｎｍ以上であって突起の高さがｈ／２のところの突起の幅すなわち半値幅ｗと高さの比（ｈ／ｗ）が２以上のものである。
この結果から、ガラス円板Ａでは前記洗浄液への浸漬時間が２分間でアスペリティが大量に発生するのに対し、ガラス円板Ｂでは浸漬時間が５分間であってもアスペリティが大量に発生することはないことがわかる。すなわち、ガラスＡはガラスＢに比べてアスペリティが発生しやすく、この点からもガラスＡの上記洗浄液に対する耐久性が劣ることがわかる。【００４６】
【表４】
2012093516.tif 000005
【００４７】
（試験４）
試験３の洗浄液に１０分間浸漬した後水で洗浄したガラス円板Ａ、Ｂについて、ポリビニルアルコール製スポンジを用いてアルカリ洗浄剤でスクラブ洗浄を行った。その後，水で洗浄して試験３と同様にして主表面のＲａを測定したところ，それぞれ０．１８０ｎｍ、０．１４０ｎｍであり、またアスペリティはいずれのガラス円板についても認められず、アスペリティはアルカリ洗浄によって除去されることがわかった。また、ガラス円板Ａについてはアルカリ洗浄によってＲａは減少するが前記洗浄液による洗浄前のＲａの値０．１６４ｎｍにまでは戻らないのに対し、ガラス円板Ｂについてはアルカリ洗浄によってＲａは前記洗浄液による洗浄前のＲａの値０．１３６ｎｍにほぼ戻ることがわかった。
この結果から次のようなことがわかる。すなわち、アルカリ洗浄によりアスペリティは除去されるが、アスペリティ発生をともなう表面反応によりガラス円板Ａについてはその主表面が荒れる。【００４８】
（試験５）
試験３において洗浄液に浸漬するガラス円板Ａ、Ｂを作製したのと同様にしてガラス円板Ａ、Ｂを作製した。
このようにして得られたガラス円板Ａを、７．７質量％の過酸化水素と３０質量％、４５質量％、７１．４質量％の硫酸を含む３種の８０℃の洗浄液（溶媒は水）に１０分間浸漬する洗浄を行った後、水で洗浄した。このように洗浄された３種のガラス円板Ａについて、平均粒径が３０ｎｍのコロイダルシリカの粒子濃度が１０質量％であり、ｐＨが４．１になるように調製された研磨スラリーを用いて研磨量Δが、それぞれ、０．２５μｍ、０．５μｍ、１μｍとなるように研磨し、ポリビニルアルコール製スポンジを用いてアルカリ洗浄剤でスクラブ洗浄を行い、その後水で洗浄して試験３と同様にして主表面のＲａを測定した。【００４９】
また、ガラス円板Ｂについても７．７質量％の過酸化水素と３０質量％の硫酸を含む３種の８０℃の洗浄液（溶媒は水）に１０分間浸漬する洗浄を行った後、水で洗浄した。このように洗浄されたガラス円板Ｂについて前記研磨スラリーを用いて研磨量Δが、それぞれ０．２５μｍ、０．５μｍ、１μｍとなるように研磨し、前記スクラブ洗浄を行い、その後水で洗浄して試験３と同様にしてＲａを測定した。
Ｒａ（単位：ｎｍ）の測定結果を表５に示す。硫酸濃度の欄の数値は前記洗浄液の硫酸濃度（単位：質量％）であり、たとえばΔ＝０.２５は前記研磨における研磨量Δが０．２５μｍであることを示し、Δ＝０の欄の数値は前記研磨スラリーにより研磨する前のガラス円板のＲａである。
この結果から次のようなことがわかる。すなわち、ガラス円板Ａ、Ｂのいずれにおいても前記研磨によりＲａは小さくなるが、ガラス円板Ａにおいてその効果は顕著であり、Ｒａが研磨前の０．１７〜０．１９ｎｍから研磨後にはＲａとして好ましい範囲に該当する０．０８〜０．１１ｎｍにまで減少する。【００５０】
【表５】
2012093516.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板製造方法によれば、低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板を、酸化セリウム砥粒を含むスラリーによる研磨工程を有していても、砥粒残留がほぼ無くなるようにすることができ、また、リーチングムラによる主表面の面荒れが修復されて平坦性も良好となり、今後求められる高記録容量化にも十分に対応可能な磁気記録媒体用ガラス基板の製造において有用である。
なお、２０１１年１月７日に出願された日本特許出願２０１１−２１３８号の明細書、特許請求の範囲及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の開示として取り入れるものである。
【手続補正書】
【提出日】平成24年2月29日(2012.2.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属酸化物を含有しないか、またはアルカリ金属酸化物を合計で４モル％未満含有する低アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板をラッピングするラッピング工程と、その後に、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨する酸化セリウム研磨工程とを含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
酸化セリウム研磨工程に引き続いてガラス円板を、硫酸を濃度２０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素を濃度０．５質量％以上１０質量％以下含有する洗浄液を用いて５０℃以上１００℃以下の液温にて洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程の後にガラス円板の主表面を、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程と、を含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項２】
低アルカリアルミノシリケートガラスが、モル百分率表示でＳｉＯ２を６２〜７４％、Ａｌ２Ｏ３を７〜１８％、Ｂ２Ｏ３を２〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯのいずれか１成分以上を合計で８〜２１％含有し、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有するか、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない請求項１に記載の情報機録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項３】
低アルカリアルミノシリケートガラスが、モル百分率表示でＳｉＯ２を６７〜７２％、Ａｌ２Ｏ３を１１〜１４％、Ｂ２Ｏ３を０〜２％未満、ＭｇＯを４〜９％、ＣａＯを４〜６％、ＳｒＯを１〜６％、ＢａＯを０〜５％含有し、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯの含有量合計が１４〜１８％、上記７成分の含有量合計が９５％以上であり、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏのいずれか１成分以上を合計で４％未満含有する、もしくはこれら３成分のいずれも含有しない請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項４】
洗浄液の過酸化水素濃度が１質量％以上１０質量％以下である請求項１、２または３に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項５】
コロイダルシリカ砥粒の平均粒径が１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項６】
コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーのｐＨが１以上６以下である請求項５に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項７】
仕上げ研磨工程を洗浄工程に引き続いて行う請求項１〜６のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項８】
洗浄工程と仕上げ研磨工程との間に、酸化セリウム砥粒を含むスラリーとショアＡ硬度が６０°以下である発泡樹脂層を有する研磨パッドを用いてガラス円板の主表面を研磨する再研磨工程を含む請求項１〜６のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項９】
洗浄工程と仕上げ研磨工程との間に、平均粒径が５０ｎｍ超１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒を含みｐＨが８以上１２以下であるスラリーを用いてガラス円板の主表面を研磨する工程を含む請求項５または６に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項１０】
洗浄工程において、ガラス円板を、５０℃以上６０℃未満の前記洗浄液に２５分以上３０分以下、または６０℃以上７０℃未満の前記洗浄液に１５分以上３０分以下、または７０℃以上１００℃以下の前記洗浄液に５分以上３０分以下浸漬する請求項１〜９のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項１１】
仕上げ研磨工程において、ガラス円板の主表面の二乗平均粗さ(Ｒｍｓ)を０．１５ｎｍ以下にする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【請求項１２】
仕上げ研磨工程の後にｐＨ１０以上のアルカリ性洗浄剤を用いて行う洗浄工程を含む請求項１〜１１のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板製造方法。
【国際調査報告】
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