(57)【要約】ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｂ（ボロン）を１０〜１０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。ターゲット中に、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつバーンイン時間の短縮が可能であり、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が可能な磁気記録膜用スパッタリングターゲットを得ることを課題とする。【採用図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｂ（ボロン）を１０〜１０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏからなることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏからなることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、Ｆｅが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、残部がＳｉＯ２からなることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、さらに、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、さらに、炭素、酸化物（ＳｉＯ２は除く）、窒化物、炭化物から選択した１種以上を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項７】
相対密度が９７％以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項８】
ＣｏとＢを溶解してインゴットを作製し、そのインゴットを最大粒径２０μｍ以下に粉砕した後、得られた粉末を磁性金属粉末原料と混合し、その混合粉末を焼結温度１２００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
Ｂ２Ｏ３を溶解させた水溶液にＳｉＯ２粉末を添加し、ＳｉＯ２粉末の表面にＢ２Ｏ３を析出させた後、得られた粉末を磁性金属粉末原料と混合し、その混合粉末を焼結温度１２００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
Ｂ２Ｏ３を溶解させた水溶液にＳｉＯ２粉末を添加し、ＳｉＯ２粉末の表面にＢ２Ｏ３を析出させ、これを２００℃〜４００℃で仮焼した後、得られた粉末を磁性金属粉末原料と混合し、その混合粉末を焼結温度１２００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される磁気記録膜用スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつスパッタ開始から本成膜までに要する時間（以下、バーンイン時間）の短縮が可能であるスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。【０００３】
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。また、このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、合金相を磁気的に分離させるために、ＳｉＯ２を添加することが行われている。【０００４】
強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これはＳｉＯ２等の無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。【０００５】
例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。【０００６】
この場合のターゲット組織は、素地が白子（鱈の精子）状に結合し、その周りにＳｉＯ２（セラミックス）が取り囲んでいる様子（特許文献１の図２）又は細紐状に分散している（特許文献１の図３）様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献１の図４に示されている球状物質は、メカニカルアロイング粉末であり、ターゲットの組織ではない。【０００７】
また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。【０００８】
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。【０００９】
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。【００１０】
上記の通り、磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、合金相を磁気的に分離させるために、ＳｉＯ２を添加することが行われている。しかし、磁性金属材料に、このＳｉＯ２を添加するとターゲットにマイクロクラックが発生し、スパッタリング中にパーティクルの発生が多く見られるという問題があった。
また、ＳｉＯ２を添加した磁性材ターゲットでは、ＳｉＯ２を添加しない磁性材ターゲットに比べてバーンイン時間が長くなるという不都合も生じた。【００１１】
これは、ＳｉＯ２自体の問題であるのか、ＳｉＯ２が変質したのか、あるいは他の磁性金属又は添加材料との相互作用の問題か、という程度の問題の提起はあったが、根本的に究明された訳ではなかった。多くの場合、上記の問題は、止むを得ないこととして黙認又は看過されてきたものと考えられる。しかし、今日のように、磁性膜の特性を高度に維持する必要から、スパッタリング膜特性のさらなる向上が求められている。【００１２】
従来技術では、磁性材を用いたスパッタリングターゲットにおいて、ＳｉＯ２を添加する技術がいくつか見られる。下記文献２には、マトリックスとしての金属相、このマトリックス相に分散しているセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し相対密度が９９％以上であるターゲットが開示されている。セラミックス相の中にＳｉＯ２の選択もあるが、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。【００１３】
下記文献３には、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造に際し、Ｐｔ粉末とＳｉＯ２粉末を仮焼し、得られた仮焼粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末を混合して加圧焼結する提案がなされている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
下記文献４には、Ｃｏを含有する金属相、粒径１０μｍ以下のセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し、金属相の中にセラミックス相が散在するスパッタリングターゲットが開示され、前記セラミック相には、ＳｉＯ２の選択もあることが提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。【００１４】
下記文献５には、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％、残部Ｃｏのスパッタリングターゲットが提案されている。非磁性酸化物には、ＳｉＯ２の選択もあること提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
なお、参考に下記文献６を挙げるが、この文献には、メモリーなどの半導体素子用封止剤の充填剤として、クリストバライト粒子を製造する技術が開示されている。この文献は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、ＳｉＯ２のクリストバライトに関する技術である。【００１５】
下記文献７は、電子写真現像剤用キャリア芯材として利用されるもので、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、ＳｉＯ２に関する結晶の種類が開示されている。その一方はＳｉＯ２のクオーツ結晶であり、他方はクリストバライト結晶である。
下記文献８は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、クリストバライトが炭化珪素の酸化防護機能を損ねる材料であるとしての説明がある。【００１６】
下記文献９には、カルコゲン化亜鉛素地中に、無定型ＳｉＯ２が分散した組織の、光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。この場合、カルコゲン化亜鉛−ＳｉＯ２からなるターゲットの抗折強度とスパッタリング時の割れの発生は、ＳｉＯ２の形態と形状が影響しており、無定形（アモルファス）にすると、高出力のスパッタリングにおいても、スパッタ割れが発生しないとの開示がある。
これはある意味での示唆はあるが、あくまでカルコゲン化亜鉛を用いた光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットであり、マトリックス材料が異なる磁性材料の問題を解決できるかどうかは全く不明である。
下記文献１０には、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％、残部Ｃｏのスパッタリングターゲットが提案されている。非磁性酸化物には、ＳｉＯ２の選択もあること提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開平１０−８８３３３号公報
【特許文献２】特開２００６−４５５８７号公報
【特許文献３】特開２００６−１７６８０８号公報
【特許文献４】特開２００８−１７９９００号公報
【特許文献５】特開２００９−１８６１号公報
【特許文献６】特開２００８−１６２８４９号公報
【特許文献７】特開２００９−８０３４８号公報
【特許文献８】特開平１０−１５８０９７号公報
【特許文献９】特開２０００−１７８７２６号公報
【特許文献１０】特開２００９−１３２９７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてＳｉＯ２を添加することが行なわれている。しかし、ＳｉＯ２を添加したターゲットでは、スパッタリング中にパーティクルが多量に発生し、バーンイン時間も長くなるという問題が生じた。添加するＳｉＯ２原料としては、無定形（アモルファス）のものを使用しており、高出力のスパッタリングにおいて、スパッタ割れは発生しないが、焼結中にクリストバライト化しやすく、これが原因となってパーティクルが発生するという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、磁気記録膜用スパッタリングターゲットにＳｉＯ２の添加に加え、１０ｗｔｐｐｍ以上のＢを添加する工夫を行った。すなわち、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制することにより、ターゲットにマイクロクラック及びスパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であることが分かった。【００２０】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｂ（ボロン）を１０〜１０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。【００２１】
２）前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏからなることを特徴とする上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、
３）前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏからなることを特徴とする上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、
４）前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットが、Ｆｅが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、残部がＳｉＯ２からなることを特徴とする上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。【００２２】
５）また、添加元素として、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれかに記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、
６）さらに、添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。
７）本発明は、相対密度が９７％以上であることを特徴とする上記１）〜６）のいずれかに記載の強磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。【００２３】
８）また、ＣｏとＢを溶解してインゴットを作製し、そのインゴットを最大粒径２０μｍ以下に粉砕した後、得られた粉末を磁性金属粉末原料と混合し、その混合粉末を焼結温度１２００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする上記１）〜７）のいずれかに記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法、
９）さらに、Ｂ２Ｏ３を溶解させた水溶液にＳｉＯ２粉末を添加し、ＳｉＯ２粉末の表面にＢ２Ｏ３を析出させた後、得られた粉末を磁性金属粉末原料と混合し、その混合粉末を焼結温度１２００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする上記１）〜７）のいずれかに記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法、を提供するものである。
１０）さらに、Ｂ２Ｏ３を溶解させた水溶液にＳｉＯ２粉末を添加し、ＳｉＯ２粉末の表面にＢ２Ｏ３を析出させ、これを２００℃〜４００℃で仮焼した後、得られた粉末を磁性金属粉末原料と混合し、その混合粉末を焼結温度１２００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする上記１）〜７）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の効果】
【００２４】
このように調整した本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、ＳｉＯ２を含有する強磁性合金からなり、Ｂ（ボロン）を１０〜１０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲットである。すなわち、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトを無くすか、又は極力減少させた磁気記録膜用スパッタリングターゲットである。
【００２６】
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてＳｉＯ２を添加することが行なわれている。
しかしながら、このＳｉＯ２がターゲット中で結晶化したクリストバライトとして存在すると、ターゲットの昇温又は降温過程（この温度はおよそ２７０°Ｃ程度）において、相転移による体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生する原因となる。
これは結果として、スパッタリング中のパーティクル発生の原因となる。したがって、結晶化したクリストバライトを発生させず、非晶質ＳｉＯ２としてターゲット中に存在させるのが有効である。
【００２７】
非晶質ＳｉＯ２のクリストバライト化を防ぐためには、焼結温度を下げることが考えられる。しかし、焼結温度を下げると、それに伴ってターゲット密度が低下するという問題がある。そこで、本発明者らは、クリストバライトが発生しない低温でも十分に高い密度を持って焼結できる方法として、ＳｉＯ２にＢ（ボロン）を固溶させることによって、ＳｉＯ２の軟化点を下げられることを見出した。
Ｂ（ボロン）を含有させる量としては、１０〜１０００ｗｔｐｐｍが望ましい。１０ｗｔｐｐｍ未満であると、ＳｉＯ２の軟化点を十分に下げられないからであり、一方、１０００ｗｔｐｐｍを超えると、酸化物が大きく成長しやすくなり、逆にパーティクルが増加するからである。さらに好ましい含有量は、１０〜３００ｗｔｐｐｍである。
【００２８】
上記のように、磁気記録膜用スパッタリングターゲットとしては、磁性材料に特に制限はないのであるが、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、また、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、さらに、Ｆｅが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、残余がＳｉＯ２である磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有用である。
これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
この場合も、ターゲット中に結晶化したクリストバライトを発生させず、非晶質ＳｉＯ２としてターゲット中に存在させる必要がある。
【００２９】
なお、前記Ｃｒを必須成分として添加する場合には、Ｃｒ含有量０ｍｏｌ％を除く。すなわち、少なくとも分析可能な下限値以上のＣｒ量を含有させるものである。Ｃｒ量が２０ｍｏｌ％以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
【００３０】
この他、添加元素として、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有させた上記の磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。前記添加元素は、磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。
さらに添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有する前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。
【００３１】
このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造に際しては、焼結中にＳｉＯ２の近傍にＢ（ボロン）が存在することが有効である。Ｂを添加する方法としては、原料粉末として、Ｃｏ−Ｂ粉末を使用する方法、又、Ｂを析出させたＳｉＯ２粉末を使用する方法が有効である。
この原料粉末と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１２００°Ｃ以下で焼結する。この焼結温度の低温化は、ＳｉＯ２の結晶化を抑制するのに有効である。また、高純度のＳｉＯ２を使用することにより、さらに結晶化を抑制することが可能となる。この意味で、４Ｎ以上、さらには５Ｎ以上の高純度のＳｉＯ２を使用することが望ましい。
【００３２】
以下に製造方法の詳細を説明するが、この製造方法は、代表的かつ好適な例を示すものである。すなわち、本発明は以下の製造方法に制限するものではなく、他の製造方法であっても、本願発明の目的と条件を達成できるものであれば、それらの製造法を任意に採用できることは容易に理解されるであろう。
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって作製することができる。まず、Ｂを添加した原料粉末を用意する。Ｂを添加した原料粉末を得る方法としては、１）ＣｏとＢを溶解したインゴットを作製し、得られたインゴットを粉砕してＣｏ−Ｂ粉末を得る方法、２）Ｂ２Ｏ３水溶液にＳｉＯ２粉末を投入し、これを乾燥してＳｉＯ２粉末の表面にＢ２Ｏ３を析出させた粉末を得る方法がある。２）においては、さらに、Ｂ２Ｏ３を析出させたＳｉＯ２粉末を、２００〜４００℃で５時間仮焼することができる。これにより、Ｂ２Ｏ３とＳｉＯ２の固溶を促進することができる。
【００３３】
次に、各金属元素、必要に応じてＳｉＯ２、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
また、各金属元素の粉末の代わりに、これら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．１μｍ以上とすることがさらに望ましい。
【００３４】
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては炭素粉末、ＳｉＯ２以外の酸化物粉末、窒化物粉末または炭化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。
【００３５】
また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
【００３６】
このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製される。この場合、上記の通り、焼結温度を１２００°Ｃ以下で焼結する。
この焼結温度の低温化は、ＳｉＯ２の結晶化を抑制するのに必要な温度である。
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、９００〜１２００°Ｃの温度範囲とするのが良い。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３８】
（実施例１、２、比較例１）
実施例１、２では、平均粒径５μｍのＣｏ−Ｂ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８３Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ−Ｂ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、１００ｗｔｐｐｍ（実施例１）、３００ｗｔｐｐｍ（実施例２）、０ｗｔｐｐｍ（比較例１）とした。【００３９】
次に、Ｃｏ−Ｂ粉末とＣｒ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。
【表１】
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【００４０】
比較例１では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８３Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００４１】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００４２】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１では９７．８１％、実施例２では９８．６８％であり、比較例１の９６．２０％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１では３個、実施例２では５個であり、比較例１の２５個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００４３】
（実施例３〜５、比較例２）
実施例３〜５では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８３Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。Ｂの含有量を２１ｗｔｐｐｍ（実施例３）、７０ｗｔｐｐｍ（実施例４）、６１０ｗｔｐｐｍ（実施例５）とした。【００４４】
次に、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｂ２Ｏ３が表面に析出したＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００４５】
比較例２では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８３Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。Ｂの含有量を７ｗｔｐｐｍとした。【００４６】
次に、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｂ２Ｏ３が表面に析出したＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（実施例５のみ９３０℃とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００４７】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例３では９７．５１％、実施例４では９８．０２％、実施例５では９７．５３％であり、比較例２の９６．２２％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例３では４個、実施例４では３個、実施例５では４個であり、比較例２の２２個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００４８】
（実施例６）
実施例６では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意し、このＳｉＯ２粉を３００℃、５時間で仮焼した。
これらの粉末をターゲット組成が８３Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。Ｂの含有量を７０ｗｔｐｐｍとした。【００４９】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００５０】
ホットプレス後の相対密度は、９８．５８％となった。このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２個であった。このように、Ｂ２Ｏ３を析出させたＳｉＯ２を仮焼すると、Ｂ２Ｏ３とＳｉＯ２の固溶が促進され、更に高密度のターゲットを得られ、また、スパッタ時のパーティクル発生数は少ない結果となった。【００５１】
（実施例７、比較例３）
実施例７では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７８Ｃｏ−１２Ｃｒ−５Ｐｔ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、７０ｗｔｐｐｍとした。【００５２】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００５３】
比較例３では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７８Ｃｏ−１２Ｃｒ−５Ｐｔ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００５４】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００５５】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例７では９８．５１％あり、比較例３の９６．３４％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例７では２個であり、比較例３の２３個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００５６】
（実施例８、比較例４）
実施例８では、平均粒径７μｍのＦｅ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、７０ｗｔｐｐｍとした。【００５７】
次に、Ｆｅ粉末とＰｔ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００５８】
比較例４では、平均粒径７μｍのＦｅ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００５９】
次に、Ｆｅ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００６０】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例８では９７．８９％あり、比較例４の９５．１２％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例８では３個であり、比較例４の３１個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００６１】
（実施例９、比較例５）
実施例９では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７８Ｃｏ−１２Ｐｔ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、７０ｗｔｐｐｍとした。【００６２】
次に、Ｃｏ粉末とＰｔ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００６３】
比較例５では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７８Ｃｏ−１２Ｐｔ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００６４】
次に、Ｃｏ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００６５】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例９では９７．６７％あり、比較例５の９５．２１％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例９では３個であり、比較例５の３２個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００６６】
（実施例１０、比較例６）
実施例１０では、平均粒径７μｍのＦｅ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径０．０５μｍのＣ粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が３８Ｆｅ−３８Ｐｔ−９ＳｉＯ２−１５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃ粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【００６７】
次に、Ｆｅ粉末とＰｔ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末とＣ粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００６８】
比較例６では、平均粒径７μｍのＦｅ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径０．０５μｍのＣ粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が３８Ｆｅ−３８Ｐｔ−９ＳｉＯ２−１５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃ粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００６９】
次に、Ｆｅ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００７０】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１０では９７．５１％あり、比較例６の９４．３０％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１０では３０個であり、比較例６の１５０個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００７１】
（実施例１１、比較例７）
実施例１１では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径０．５μｍのＣｒ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６８Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ−２ＴｉＯ２−４ＳｉＯ２−４Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【００７２】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉＯ２粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００７３】
比較例７では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径０．５μｍのＣｒ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６８Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ−２ＴｉＯ２−４ＳｉＯ２−４Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００７４】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００７５】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１１では９７．６５％あり、比較例７の９６．４７％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１１では２個であり、比較例７の１３個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００７６】
（実施例１２、比較例８）
実施例１２では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径    １μｍのＴａ２Ｏ５粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６５Ｃｏ−１０Ｃｒ−１５Ｐｔ−５ＳｉＯ２−５Ｔａ２Ｏ５（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【００７７】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末とＴａ２Ｏ５粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００７８】
比較例８では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６５Ｃｏ−１０Ｃｒ−１５Ｐｔ−５ＳｉＯ２−５Ｔａ２Ｏ５（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００７９】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末とＴａ２Ｏ５粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００８０】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１２では９７．８５％あり、比較例８の９６．５６％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１２では３個であり、比較例８の２１個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００８１】
（実施例１３、比較例９）
実施例１３では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７１Ｃｏ−８Ｃｒ−１２Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３ＣｏＯ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣｏＯ粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【００８２】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉＯ２粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末とＣｏＯ粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００８３】
比較例９では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７１Ｃｏ−８Ｃｒ−１２Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３ＣｏO（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣｏＯ粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００８４】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末とＣｏＯ粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００８５】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１３では９７．３４％あり、比較例９の９５．５６％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１３では３個であり、比較例９の２５個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００８６】
（実施例１４、比較例１０）
実施例１４では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＲｕ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｒｕ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｒｕ粉、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【００８７】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＲｕ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００８８】
比較例１０では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｒｕ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｒｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００８９】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＲｕ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００９０】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１４では９８．４０％あり、比較例１０の９６．２５％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１４では２個であり、比較例１０の２４個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００９１】
（実施例１５、比較例１１）
実施例１５では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＴｉ粉、平均粒径７０μｍのＶ粉、平均粒径５０μｍのＣｏ−Ｍｎ粉、平均粒径３０μｍのＺｒ粉、平均粒径２０μｍのＮｂ粉、平均粒径１．５μｍのＭｏ粉、平均粒径４μｍのＷ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ−１Ｔｉ−１Ｖ−１Ｍｎ−１Ｚｒ−１Ｎｂ−１Ｍｏ−１Ｗ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｔｉ粉、Ｖ粉、Ｃｏ−Ｍｎ粉、Ｚｒ粉、Ｎｂ粉、Ｍｏ粉、Ｗ粉、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【００９２】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉ粉末とＶ粉末とＣｏ−Ｍｎ粉末とＺｒ粉末とＮｂ粉末とＭｏ粉末とＷ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００９３】
比較例１１では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＴｉ粉、平均粒径７０μｍのＶ粉、平均粒径５０μｍのＣｏ−Ｍｎ粉、平均粒径３０μｍのＺｒ粉、平均粒径２０μｍのＮｂ粉、平均粒径１．５μｍのＭｏ粉、平均粒径４μｍのＷ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ−１Ｔｉ−１Ｖ−１Ｍｎ−１Ｚｒ−１Ｎｂ−１Ｍｏ−１Ｗ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｔｉ粉、Ｖ粉、Ｃｏ−Ｍｎ粉、Ｚｒ粉、Ｎｂ粉、Ｍｏ粉、Ｗ粉、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００９４】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉ粉末とＶ粉末とＣｏ−Ｍｎ粉末とＺｒ粉末とＮｂ粉末とＭｏ粉末とＷ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００９５】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１５では９７．４６％あり、比較例１１の９５．８６％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１５では８個であり、比較例１１の２５個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００９６】
（実施例１６、比較例１２）
実施例１６では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＳｉＮ粉、平均粒径１μｍのＳｉＣ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７１Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ−１ＳｉＮ−１ＳｉＣ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＮ粉、ＳｉＣ粉、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【００９７】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＳｉＮ粉末とＳｉＣ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【００９８】
比較例１２では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＮ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＣ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７１Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ−１ＳｉＮ−１ＳｉＣ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＮ粉末、ＳｉＣ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【００９９】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＳｉＮ粉末とＳｉＣ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【０１００】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１６では９７．５７％あり、比較例１２の９６．２４％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１６では２個であり、比較例１２の１９個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１０１】
（実施例１７、比較例１３）
実施例１７では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉、平均粒径２０μｍのＴａ粉、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｔａ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｔａ粉、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂの含有量を、３００ｗｔｐｐｍとした。【０１０２】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴａ粉末とＢ２Ｏ３が表面に析出した非晶質ＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【０１０３】
比較例１３では、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径２０μｍのＴａ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｔａ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｔａ粉末、ＳｉＯ２粉末を秤量した。また、Ｂは添加しなかった。【０１０４】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴａ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０４０°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１２００°Ｃ以下の温度とした）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、相対密度を測定した。この結果を表１に示す。【０１０５】
表１に示すとおり、ホットプレス後の相対密度は、実施例１７では９８．１５％あり、比較例１３の９６．３３％に比べて高密度のターゲットが得られた。また、このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は、実施例１７では２個であり、比較例１３の２３個より減少していることが確認された。このように、Ｂを１０ｗｔｐｐｍ以上添加した場合には、高密度のターゲットが得られ、パーティクル発生数は少ない結果となった。
【産業上の利用可能性】
【０１０６】
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。
これにより、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
【国際調査報告】
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