(57)【要約】  本発明の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを含み、該被膜は、少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含み、該ＴｉＣＮ層は、柱状晶領域を有し、該柱状晶領域は、ＴｉＣxＮy（ただし０．６５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．９０）という組成を有し、（４２２）面の面間隔が０．８７６５〜０．８７９０Åであり、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となることを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と該基材上に形成された被膜とを含み、
前記被膜は、少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含み、
前記ＴｉＣＮ層は、柱状晶領域を有し、
前記柱状晶領域は、ＴｉＣxＮy（ただし０．６５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．９０）という組成を有し、（４２２）面の面間隔が０．８７６５〜０．８７９０Åであり、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となる、表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記被膜は、少なくとも一層のアルミナ層を含み、
前記アルミナ層は、α型酸化アルミニウムからなり、かつその平均厚みが２〜１５μｍである、請求項１記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
基材と該基材上に形成された被膜とを含み、該被膜は少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含む表面被覆切削工具の製造方法であって、
前記ＴｉＣＮ層を形成するステップを含み、
前記ステップは、化学気相蒸着装置の反応室の体積の１０倍以上の体積の原料ガスを毎分あたり化学気相蒸着装置へ供給し、かつ反応温度を８２０〜９５０℃とすることにより、前記ＴｉＣＮ層を化学気相蒸着法により形成する、表面被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材と該基材上に形成された被膜とを含む表面被覆切削工具およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、基材と該基材上に形成された被膜とを含む表面被覆切削工具において、その被膜としてＴｉＣＮ層を含むものが知られている。【０００３】
たとえば、特開２００８−０８７１５０号公報（特許文献１）では、ＴｉＣＮ層の組成として炭素と窒素の合計に対する炭素の原子比を０．７０〜０．９０とすることにより、耐摩耗性と耐チッピング性とを向上させる試みが提案されている。【０００４】
また、特開２００６−２３１４３３号公報（特許文献２）では、ＴｉＣＮ層の結晶粒の結晶面に対して特定の傾斜角度分布を備えることにより、耐チッピング性を向上させる試みが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−０８７１５０号公報
【特許文献２】特開２００６−２３１４３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１のように、ＴｉＣＮ層の組成として炭素と窒素の合計に対する炭素の原子比を高めることにより確かに耐摩耗性は向上するが、逆に基材から被膜が剥離する傾向が強まり、断続切削加工等に用いられた場合に耐チッピング性が不十分となることがあった。【０００７】
一方、特許文献２のように、ＴｉＣＮ層の結晶粒の結晶面に対して特定の傾斜角度分布を備えることにより確かに耐チッピング性は向上するが、被膜自体の高硬度化を達成することはできず、連続切削加工等に用いられた場合に耐摩耗性が不十分となることがあった。特に、鋳鉄の切削を行なう場合等において刃先へ被削材が溶着することに起因して、耐摩耗性が不十分となることが指摘されていた。【０００８】
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、耐摩耗性と耐チッピング性とを高度に向上させた表面被覆切削工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを含み、該被膜は、少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含み、該ＴｉＣＮ層は、柱状晶領域を有し、該柱状晶領域は、ＴｉＣxＮy（ただし０．６５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．９０）という組成を有し、（４２２）面の面間隔が０．８７６５〜０．８７９０Åであり、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となることを特徴とする。【００１０】
ここで、上記被膜は、少なくとも一層のアルミナ層を含み、該アルミナ層は、α型酸化アルミニウムからなり、かつその平均厚みが２〜１５μｍであることが好ましい。【００１１】
また、本発明は、基材と該基材上に形成された被膜とを含み、該被膜は少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含む表面被覆切削工具の製造方法にも係わり、該製造方法は、該ＴｉＣＮ層を形成するステップを含み、該ステップは、化学気相蒸着装置の反応室の体積の１０倍以上の体積の原料ガスを毎分あたり化学気相蒸着装置へ供給し、かつ反応温度を８２０〜９５０℃とすることにより、該ＴｉＣＮ層を化学気相蒸着法により形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の表面被覆切削工具は、上記のような構成を有することにより、耐摩耗性と耐チッピング性とを高度に向上させたという優れた効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜表面被覆切削工具＞
本発明の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを含む構成を有する。このような被膜は、基材の全面を被覆することが好ましいが、基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり、被膜の構成が部分的に異なっていたとしても本発明の範囲を逸脱するものではない。
【００１４】
このような本発明の表面被覆切削工具は、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどの切削工具として好適に使用することができる。
【００１５】
＜基材＞
本発明の表面被覆切削工具に用いられる基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれのものも使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化硼素焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
【００１６】
これらの各種基材の中でも、特にＷＣ基超硬合金、サーメット（特にＴｉＣＮ基サーメット）を選択することが好ましい。これは、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の表面被覆切削工具の基材として優れた特性を有するためである。
【００１７】
＜被膜＞
本発明の被膜は、少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含む限り、他の層を含んでいてもよい。他の層としては、たとえばアルミナ層、ＴｉＮ層、ＴｉＢＮＯ層、ＴｉＣＮＯ層等を挙げることができる。
【００１８】
このような本発明の被膜は、基材を被覆することにより、耐摩耗性や耐チッピング性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。
【００１９】
このような本発明の被膜は、１０〜３０μｍ、より好ましくは１０〜２５μｍの厚みを有することが好適である。その厚みが１０μｍ未満では、耐摩耗性が不十分となる場合があり、３０μｍを超えると、断続加工において被膜と基材との間に大きな応力が加わった際に被膜の剥離または破壊が高頻度に発生する場合がある。
【００２０】
＜ＴｉＣＮ層＞
本発明の被膜に含まれるＴｉＣＮ層は、柱状晶領域を有し、この柱状晶領域は、ＴｉＣxＮy（ただし０．６５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．９０）という組成を有し、（４２２）面の面間隔（ｄ値）が０．８７６５〜０．８７９０Åであり、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となることを特徴とする。本発明のＴｉＣＮ層は、このような構成を有することにより、耐摩耗性と耐チッピング性とが高度に向上するという優れた効果を示す。これは、柱状晶領域の炭窒化チタンにおいて炭素と窒素の合計に対する炭素の原子比を高めたことにより被削材に対する耐溶着性と耐摩耗性とを向上させ、かつ（４２２）面の面間隔を所定範囲とすることによって結晶内部の歪みが変化するとともに、配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となることにより基材表面に対して該柱状晶が垂直方向に揃って成長することから被膜の摩耗が均一に進行し、以ってこれらの相乗作用により耐剥離性が低下することなく耐チッピング性が向上したことにより得られたものであると考えられる。
【００２１】
本発明者の研究によれば、（４２２）面の面間隔を制御しない場合、上記ｘ／（ｘ＋ｙ）の数値が高くなればなるほど、基材から被膜が容易に剥離するという結果が得られた。この結果は、ｘ／（ｘ＋ｙ）の数値が高くなることにより硬度が高くなり良好な耐摩耗性を示す反面、断続切削加工等において被膜が容易に破壊し、耐チッピング性に劣ることを示している。そこで、本発明者は、更なる検討を重ねることにより、上記ｘ／（ｘ＋ｙ）の数値を高く保持しながらも耐チッピング性が低下しない条件を追及したところ、ＴｉＣＮの柱状晶の結晶面を制御することにより基材との剥離性を向上できることを見出し、さらに検討を繰り返すことにより、（４２２）面の面間隔を０．８７６５〜０．８７９０Åに制御することを見出したものである。
【００２２】
すなわち、本発明のＴｉＣＮ層において、耐摩耗性と耐チッピング性の両者が高度に向上するのは、主としてｘ／（ｘ＋ｙ）の数値を上記の範囲とすることにより耐摩耗性の向上を担い、（４２２）面の面間隔を上記の範囲とすることにより耐チッピング性の向上を担うことによりもたらされるものである。また、配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）を最大としたことも、これらの作用の向上に寄与している。
【００２３】
ここで、ＴｉＣＮ層とは、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）により構成される層をいう。そして、本発明のＴｉＣＮ層は、上記の通り少なくともその一部として柱状晶領域を有していることを特徴とする。すなわち、このＴｉＣＮ層は、その全体が柱状晶領域のみにより構成されていてもよいし、柱状晶領域とともに粒状晶領域等の他の結晶領域を含むことにより構成されていてもよい。
【００２４】
本発明において柱状晶領域とは、柱状結晶で構成される領域をいい、このような柱状結晶は基材表面に対してほぼ垂直方向（すなわち被膜の厚み方向）に成長する。このような柱状結晶は、たとえば幅（径）が５０〜５００ｎｍであり、長さが１０００〜１００００ｎｍの形状を有する。
【００２５】
本発明のＴｉＣＮ層が、柱状晶領域とともに粒状晶領域等の他の結晶領域を含むことにより構成される場合、ＴｉＣＮ層に占める柱状晶領域の割合は、ＴｉＣＮ層全体の厚みに対して柱状晶領域の厚みが５０％以上、好ましくは７０％以上となることが好ましい。柱状晶領域の厚みが５０％未満になると上記のような本発明のＴｉＣＮ層の効果が示されなくなる場合がある。なお、柱状晶領域の割合の上限は特に限定されない。本発明では、柱状晶領域のみによって構成されていてもよいからである。なお、他の結晶領域である粒状晶領域とは、粒状の結晶で構成される領域をいい、粒状の結晶とは柱状結晶のように一方向に結晶成長したものではなく、略球状や不定形の形状をした１００〜１０００ｎｍの粒子サイズを有するものをいう。
【００２６】
本発明のＴｉＣＮ層が、柱状晶領域とともに粒状晶領域等の他の結晶領域を含むことにより構成される場合、基材側に他の結晶領域を形成し、被膜表面側に柱状晶領域を形成することが好ましい。このような構成とすることにより、昇温・冷却の際に基材と被膜間の熱膨張係数の差に起因する熱応力をある程度緩和し、亀裂の進展エネルギーを分散させるという利点を備えることができる。なお、本発明のＴｉＣＮ層が、このように柱状晶領域とともに粒状晶領域等の他の結晶領域を含むことにより構成される場合、柱状晶領域のみからなるＴｉＣＮ層と他の結晶領域のみからなる第２ＴｉＣＮ層というように２層構造として捉えることもできるが、いずれの捉え方をする場合であっても本発明の範囲を逸脱するものではなく、これら両者の捉え方を区別する意味はない。
【００２７】
本発明のＴｉＣＮ層は、上記の通り、柱状晶領域においてＴｉＣxＮy（ただし０．６５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．９０）という組成を有することを特徴とする。この組成は、ＴｉＣＮにおいて炭素と窒素の合計に対する炭素の原子比が高められていることを意味する。ｘ／（ｘ＋ｙ）が０．６５未満の場合、十分な硬度および潤滑性が得られず、以って耐摩耗性が向上しない。また、ｘ／（ｘ＋ｙ）が０．９０を超える場合、ＴｉＣＮ層が非常に脆くなり耐衝撃性（耐チッピング性）が低下する。ｘ／（ｘ＋ｙ）のより好ましい範囲は、０．６７〜０．８７である。なお、ＴｉＣxＮyにおける「Ｔｉ」と「Ｃ」および「Ｎ」の合計との原子比は、「Ｔｉ」を１とする場合、「Ｃ」と「Ｎ」の合計は０．８０〜１．１０とすることが好ましい。すなわち、本発明において化学式「ＴｉＣＮ」や「ＴｉＣxＮy」において、「Ｔｉ」は必ずしもその原子比が「１」であることを示すものではなく、従来公知の原子比が全て含まれるものとする（この点、後述の「ＴｉＮ」、「ＴｉＣＮＯ」、「ＴｉＢＮＯ」等も特に断らない限り従来公知の原子比を全て含むものとする）。
【００２８】
なお、ＴｉＣＮ層の組成（炭素と窒素の原子比）を含め被膜の組成は、被膜の断面をＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光）装置を用いて測定することにより確認することができる。また、後述のアルミナ層の結晶型等は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）装置を用いて回折パターンを測定することにより確認することができる。
【００２９】
さらに本発明のＴｉＣＮ層は、柱状晶領域において（４２２）面の面間隔が０．８７６５〜０．８７９０Åであることを特徴とする。（４２２）面の面間隔が０．８７６５Å未満の場合、鋳鉄切削において十分に耐摩耗性を発揮できないこととなる。また、（４２２）面の面間隔が０．８７９０Åを超える場合、結晶内部歪が大きくなるため、耐チッピング性および耐剥離性が低下する。（４２２）面の面間隔のより好ましい範囲は、０．８７６７〜０．８７８６Åである。
【００３０】
このような（４２２）面の面間隔は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）装置を用いて測定することにより求めることができる。たとえば以下のような測定条件を採用することが好ましい。
特性Ｘ線：Ｃｕ−Ｋα
モノクロメーター：グラファイト（００２）面
発散スリット：１°
散乱スリット：１°
受光スリット：０．１５ｍｍ
スキャンスピード：６°／ｍｉｎ
スキャンステップ：０．０３°
またさらに、本発明のＴｉＣＮ層の柱状晶領域は、配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となることを特徴とする。ここで、配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）とは、以下の式（１）により規定されるものである。
【００３１】
【数１】
2012144088.tif 000002
【００３２】
式（１）中、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）面のＸ線回折強度を示し、Ｉ0（ｈｋｌ）はＪＣＰＤＳ標準（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ（粉末Ｘ線回折標準））による（ｈｋｌ）面を構成するＴｉＣとＴｉＮのＸ線粉末回折強度の平均値を示す。なお（ｈｋｌ）は、（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（３３１）、（４２０）、（４２２）、（５１１）の８面であり、式（１）の右辺の中括弧部分は、これら８面の平均値を示す。
【００３３】
そして、配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となるとは、上記全８面について式（１）により配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）を求めると、ＴＣ（２２０）が最大値を示すことを意味し、すなわちこれはＴｉＣＮの柱状晶が（２２０）面に強配向することを示しており、このように（２２０）面が配向面となることにより、基材表面に対して該柱状晶が垂直方向に揃って成長することになる。これにより、被膜の摩耗が均一に生じることになるため、耐摩耗性と耐チッピング性の向上に資するものとなる。
【００３４】
このような本発明のＴｉＣＮ層は、５〜１６μｍ、より好ましくは７〜１３μｍの厚みを有することが好適である。その厚みが５μｍ未満では、連続加工において十分に耐摩耗性を発揮できない場合があり、１６μｍを超えると、断続切削において耐チッピング性が安定しない場合がある。
【００３５】
＜アルミナ層＞
本発明の被膜は、上記のＴｉＣＮ層とともに少なくとも一層のアルミナ層を含むことが好ましい。このような本発明のアルミナ層は、α型酸化アルミニウムからなり、かつその平均厚みが２〜１５μｍである。
【００３６】
このようなアルミナ層は、耐酸化性に優れ、鋼の高速切削時に発生する熱による摩耗（酸化摩耗）や鋳物の切削時の耐溶着性に優れるため好ましい。本発明のアルミナ層は、上記のような作用を示すため、被膜中において上記のＴｉＣＮ層より表面側に形成することが好ましい。
【００３７】
なお、アルミナ層の厚みが２μｍ未満の場合、高速切削時の耐摩耗性が不十分となる場合があり、また１５μｍを超える場合、断続切削において耐欠損性が低下したり、経済的に不利となる場合がある。アルミナ層のより好ましい平均厚みは、３〜１０μｍである。
【００３８】
＜他の層＞
本発明の被膜は、上記のＴｉＣＮ層やアルミナ層以外の他の層を含むことができる。このような他の層としては、たとえば基材と被膜との密着性をさらに高めるために基材の直上に形成されるＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＢＮ等からなる下地層や、ＴｉＣＮ層とアルミナ層との密着性を高めるために両層の間に形成されるＴｉＣＮＯ、ＴｉＢＮＯ等からなる中間層や、刃先が使用済か否かの識別性を示すために被膜の最表面に形成されるＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ等からなる最外層等を挙げることができるが、これらのみに限定されるものではない。
【００３９】
このような他の層は、通常０．５〜２．０μｍの厚みで形成することができる。
＜製造方法＞
本発明は、基材と該基材上に形成された被膜とを含み、該被膜は少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含む表面被覆切削工具の製造方法にも係わり、該製造方法は、該ＴｉＣＮ層を形成するステップを含み、該ステップは、化学気相蒸着装置の反応室の体積の１０倍以上の体積の原料ガスを毎分あたり化学気相蒸着装置へ供給し、かつ反応温度を８２０〜９５０℃とすることにより、該ＴｉＣＮ層を化学気相蒸着法により形成することを特徴とする。すなわち、上記で説明した本発明のＴｉＣＮ層（とりわけその柱状晶領域）は、このような製造方法により形成することができる。
【００４０】
このように本発明の製造方法では、原料ガスを化学気相蒸着装置へ大流量で導入するとともに反応温度を特定範囲とすることにより、該装置の反応室内で原料ガスの強制対流を生じさせ、これにより上記で説明したような特徴あるＴｉＣＮ層の構造を形成することが可能となったものである。このような条件を採用したことにより、なぜＴｉＣＮ層の構造が上記のような特徴ある構造になるのか、その詳細なメカニズムは未だ解明されていないが、恐らくＴｉＣＮ層の結晶が成長する際に、結晶内に特異的な歪みを生じながら成長するためではないかと推察される。
【００４１】
ここで、上記原料ガスの流量を示す体積は、反応室でＴｉＣＮ層を形成する際の温度および圧力を基準とする。上記原料ガスの流量が化学気相蒸着装置の反応室の体積の１０倍未満の場合、安定して本発明のＴｉＣＮ層を形成することができない。また、上記原料ガスの流量の上限は特に限定する必要はないが、化学気相蒸着装置の耐久性や破損の危険性、および生成されるＴｉＣＮ層の均一性等を考慮すると、その上限は、反応室の体積の２０倍以下とすることが好ましい。
【００４２】
また、反応温度は、８５０〜９５０℃とし、より好ましくは８８０〜９２０℃である。８５０℃未満ではＴＣ（２２０）が最大となるＴｉＣＮ層を形成することが困難となり、９５０℃を超えると基体がＷＣ−Ｃｏである場合にη相（Ｃｏ3Ｗ3ＣやＣｏ6Ｗ6Ｃ）を生成する場合がある。このη相は非常に脆弱であるため、基体と被膜との界面にこれが生成すると切削工具の性能特性が著しく低下するため好ましくない。ただし、ＴｉＣＮ層以外の他の層として下地層を形成する場合であって、該下地層形成の反応温度が９００〜９５０℃というような比較的高温である場合、８２０〜８５０℃程度の比較的低温でＴｉＣＮ層を形成することができる。
【００４３】
なお、上記原料ガスの組成は、ＴｉＣＮ層を化学気相蒸着法により形成する場合の原料ガスとして従来公知のものを特に限定することなく使用することができる。たとえば、ＴｉＣｌ4、ＣＨ3ＣＮ、Ｃ2Ｈ4、Ｈ2からなる混合ガスを挙げることができる。特にこの混合ガスにおいて、Ｃ2Ｈ4（エチレン）を用い、Ｈ2の混合比を高めると、比較的低い成膜温度でもＴｉＣxＮy膜中のｘ／（ｘ＋ｙ）比を向上させることが可能となるため好ましい。
【００４４】
本発明のＴｉＣＮ層は、上記の条件を採用する限り、圧力等の他の条件は従来公知の条件を特に限定することなく採用することができる。なお、本発明の被膜が、ＴｉＣＮ層以外の層を含む場合、それらの層は従来公知の化学気相蒸着法や物理的蒸着法により形成することができ特にその形成方法は限定されないが、一つの化学気相蒸着装置内においてＴｉＣＮ層と連続的に形成できるという観点から、それらの層は化学気相蒸着法により形成することが好ましい。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００４６】
＜基材の調製＞
以下の表１に記載の基材Ａ〜基材Ｅの５種類の基材を準備した。具体的には、表１に記載の配合組成からなる原料粉末を均一に混合し、所定の形状に成形した後、１３００〜１５００℃で１〜２時間焼結することにより、形状がＣＮＭＧ１２０４０８Ｎ−ＧＺ（住友電工ハードメタル社製）である超硬合金製の基材を得た。【００４７】
【表１】
2012144088.tif 000003
【００４８】
＜被膜の形成＞
上記で得られた基材に対してその表面に被膜を形成した。具体的には、基材を化学気相蒸着装置（反応室の体積：０．２７ｍ3）内にセットすることにより、基材上に化学気相蒸着法により被膜を形成した。被膜の形成条件は、以下の表２および表３に記載した通りである。表２はＴｉＣＮ層以外の各層の形成条件を示し、表３はＴｉＣＮ層の形成条件を示している。表３に示すように、ＴｉＣＮ層の形成条件はａ〜ｊの１０通りであり、このうちａ〜ｇが本発明の方法に従う条件であり、ｈ〜ｊが従来技術の条件である。【００４９】
たとえば、形成条件ａは、２．０体積％のＴｉＣｌ4、０．４体積％のＣＨ3ＣＮ、３．０体積％のＣ2Ｈ4、および残部がＨ2からなる組成の原料ガスを、化学気相蒸着装置の反応室の体積の１７倍の流量で毎分あたり化学気相蒸着装置へ供給し、圧力９．０ｋＰａおよび温度８６０℃の条件でＴｉＣＮ層を形成したことを示している。なお、上記の原料ガスの供給量は、圧力９．０ｋＰａおよび温度８６０℃の条件下で反応室の体積の１７倍となるように常温常圧（３０℃、１気圧）下の体積を気体方程式で計算することにより供給した。【００５０】
なお、表３中、各条件で得られるＴｉＣＮ層について、「ｘ／（ｘ＋ｙ）」は柱状晶領域におけるＴｉＣxＮyのｘ／（ｘ＋ｙ）を示し、「面間隔」は柱状晶領域における（４２２）面の面間隔を示し、「ＴＣ（ｈｋｌ）」は柱状晶領域における配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においていずれの結晶面が最大になるかを示し、「剥離臨界荷重」は剥離試験の結果を示している。【００５１】
上記剥離試験の条件は、以下の通りである。すなわち、試験装置としてスクラッチ試験機（商品名：「Ｒｅｖｅｔｅｓｔ  Ｓｃｒａｔｃｈ  Ｔｅｓｔｅｒ」）を用い、試験対象は基材の上にＴｉＮ層をＣＶＤ蒸着した後、ＴｉＣＮ層のみを基材上に形成したものについて行なうものとし、以下の条件により３回測定しその平均値（単位：Ｎ）を求めた。数値が大きいほど、基材と剥離しにくいことを示している。【００５２】
＜剥離試験条件＞
圧子：ダイヤモンド、Ｒ＝０．２ｍｍ、頂角１２０°
スクラッチスピード：１０ｍｍ／ｍｉｎ
荷重スピード：１００Ｎ／ｍｉｎ【００５３】
【表２】
2012144088.tif 000004
【００５４】
【表３】
2012144088.tif 000005
【００５５】
なお、各被膜の組成および結晶状態は、ＳＥＭ−ＥＤＸ（走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光）とＸＲＤにより確認した。【００５６】
＜表面被覆切削工具の作製＞
上記のようにして以下の表４に示した試料番号１〜２５および３１〜３６の表面被覆切削工具（刃先交換型切削チップ）を作製した。試料番号１〜２５が本発明の実施例であり、試料番号３１〜３６が比較例である。【００５７】
たとえば試料番号４の表面被覆切削工具は、基材として表１に記載の基材Ｄを採用し、その基材Ｄの表面に下地層として厚み０．５μｍのＴｉＮ層を表２の条件で形成し、その下地層上に厚み１２．０μｍのＴｉＣＮ層を表３の形成条件ｂで形成し、そのＴｉＣＮ層上に中間層として厚み０．５μｍのＴｉＢＮＯ層、アルミナ層として厚み５．５μｍのα−Ａｌ2Ｏ3（α型酸化アルミニウム）層、最外層として厚み０．８μｍのＴｉＮ層を、それぞれこの順に表２の条件で形成することにより、基材上に合計厚み１９．３μｍの被膜を形成した構成であることを示している。この試料番号４の表面被覆切削工具のＴｉＣＮ層は、厚み１２．０μｍの柱状晶領域のみからなり、その柱状晶領域はｘ／（ｘ＋ｙ）が０．７４であるＴｉＣxＮyという組成を有し、かつ（４２２）面の面間隔が０．８７７３Åであり、配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大である。【００５８】
また、たとえば試料番号１８のＴｉＣＮ層は、表３の形成条件ｊにより厚み１．５μｍの層を形成した後、その上に同形成条件ｄにより厚み８．５μｍの層を形成したことを示している。この場合、形成条件ｊは本発明の条件ではなく従来技術の条件であるため、形成条件ｊにより形成される領域は粒状晶領域となる一方、形成条件ｄは本発明の条件であるため、形成条件ｄにより形成される領域は柱状晶領域となる。そして、この柱状晶領域はｘ／（ｘ＋ｙ）が０．８０であるＴｉＣxＮyという組成を有し、かつ（４２２）面の面間隔が０．８７７９Åであり、配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大である。【００５９】
なお、試料番号３１〜３６のＴｉＣＮ層は全て従来技術の条件で形成されているため、それらのＴｉＣＮ層は、粒状晶領域のみからなるか、本発明のような特性を示さない柱状晶領域により構成されることになる。【００６０】
なお、表４中の空欄は、該当する層が形成されていないことを示す。【００６１】
【表４】
2012144088.tif 000006
【００６２】
＜切削試験＞
上記で得られた表面被覆切削工具を用いて、以下の３種類の切削試験を行なった。【００６３】
＜切削試験１＞
以下の表５に記載した試料番号の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．３０ｍｍとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表５に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れていることを示す。また、最終損傷形態が正常摩耗に近いもの程、耐チッピング性に優れていることを示す。【００６４】
＜切削条件＞
被削材：ＦＣＤ７００丸棒外周切削
周速：２００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：２．０ｍｍ
切削液：あり【００６５】
【表５】
2012144088.tif 000007
【００６６】
表５より明らかなように本発明の実施例（試料番号１〜２５）は、比較例（試料番号３１〜３３）に比し、耐摩耗性および耐チッピング性の両者に優れていることは明らかである。【００６７】
なお、表５の最終損傷形態において、「正常摩耗」とはチッピング、欠けなどを生じず、摩耗のみで構成される損傷形態（平滑な摩耗面を有する）を意味し、「前切れ刃微小チッピング」とは仕上げ面を生成する切れ刃部に生じた微小な欠けを意味し、「刃先先端チッピング」とは工具先端部の丸コーナ部やチャンファ部に生じた小さな欠けを意味し、「溶着欠損」とは切削中の被削材の一部が刃先に付着または凝着を繰返したことによって工具が欠損することを意味し、「チッピング」とは切削中に切れ刃部分に発生した小さな欠けを意味する。【００６８】
＜切削試験２＞
以下の表６に記載した試料番号の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．３０ｍｍとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表６に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れていることを示す。また、最終損傷形態が正常摩耗に近いもの程、耐チッピング性に優れていることを示す。【００６９】
＜切削条件＞
被削材：ＦＣ２５０端面加工切削
周速：４００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：１．０ｍｍ
切削液：なし【００７０】
【表６】
2012144088.tif 000008
【００７１】
表６より明らかなように本発明の実施例（試料番号１〜２５）は、比較例（試料番号３１〜３３）に比し、耐摩耗性および耐チッピング性の両者に優れていることは明らかである。【００７２】
なお、表６の最終損傷形態において、「正常摩耗」とはチッピング、欠けなどを生じず、摩耗のみで構成される損傷形態（平滑な摩耗面を有する）を意味し、「前切れ刃微小欠」とは仕上げ面を生成する切れ刃部に生じた微小な欠けでかつ基材の露出が認められることを意味し、「前切れ刃微小チッピング」とは仕上げ面を生成する切れ刃部に生じた微小な欠けを意味し、「フレーキング」とは切れ刃稜線部を含んで貝がら状に欠ける工具の損傷状態を意味し、「欠損」とは切れ刃部に生じた大きな欠けを意味する。【００７３】
＜切削試験３＞
以下の表７に記載した試料番号の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により欠損または逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．３０ｍｍになるまでの衝撃回数（ただし最小桁は四捨五入した）を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表７に示す。欠損または逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．３０ｍｍになるまでの衝撃回数が多いもの程、耐チッピング性に優れていることを示す。また、最終損傷形態が正常摩耗に近いもの程、耐欠損性に優れていることを示す。【００７４】
＜切削条件＞
被削材：ＦＣＤ４５０−４溝材外径強断続切削加工
周速：２５０ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．３０ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：１．５ｍｍ
切削液：あり【００７５】
【表７】
2012144088.tif 000009
【００７６】
表７より明らかなように本発明の実施例（試料番号３〜２３）は、比較例（試料番号３４〜３６）に比し、耐摩耗性だけでなく、耐欠損性および耐チッピング性の両者に優れていることは明らかである。【００７７】
なお、表７の最終損傷形態において、「正常摩耗」とはチッピング、欠けなどを生じず、摩耗のみで構成される損傷形態（平滑な摩耗面を有する）を意味し、「欠損」とは切れ刃部に生じた大きな欠けを意味し、「膜剥離」とは断続切削時に発生する衝撃応力によって膜が剥がれる状態を意味する。【００７８】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。【００７９】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【手続補正書】
【提出日】平成23年10月13日(2011.10.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と該基材上に形成された被膜とを含み、
前記被膜は、少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含み、
前記ＴｉＣＮ層は、柱状晶領域を有し、
前記柱状晶領域は、ＴｉＣｘＮｙ（ただし０．６５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．９０）という組成を有し、（４２２）面の面間隔が０．８７６５〜０．８７９０Åであり、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（２２０）が最大となる、表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記被膜は、少なくとも一層のアルミナ層を含み、
前記アルミナ層は、α型酸化アルミニウムからなり、かつその平均厚みが２〜１５μｍである、請求項１記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
基材と該基材上に形成された被膜とを含み、該被膜は少なくとも一層のＴｉＣＮ層を含む表面被覆切削工具の製造方法であって、
前記ＴｉＣＮ層を形成するステップを含み、
前記ステップは、化学気相蒸着装置の反応室の体積の１０倍以上の体積の原料ガスを毎分あたり化学気相蒸着装置へ供給し、かつ反応温度を８２０〜９５０℃とすることにより、前記ＴｉＣＮ層を化学気相蒸着法により形成し、
前記原料ガスは、少なくともＣ２Ｈ４を含む、表面被覆切削工具の製造方法。
【国際調査報告】
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2012144088.tif 000012
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