(57)【要約】  一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品（１０１）を、ガス導入管（１０４）とガス排出管（１０５）とを備えた洗浄装置（１００）内に配置する。装置内を減圧状態とした後、ガス導入管（１０４）からハロゲン含有ガスを導入し、装置内の圧力を１０ｋＰａ以上９０ｋＰａ以下とする。その後、ハロゲン含有ガスを装置内に保持し、半導体製造装置部品（１０１）に付着した窒化物半導体を除去する。
2012157161.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品を、ガス導入管とガス排出管とを備えた装置内に配置する第一工程と、
前記装置内を減圧状態とした後、前記ガス導入管からハロゲン含有ガスを導入する第二工程と
をおこない、その後、
前記ハロゲン含有ガスを前記装置内に保持し、前記半導体製造装置部品に付着した前記窒化物半導体を除去する第三工程と
をおこなう、半導体製造装置部品の洗浄方法であって、
前記第三工程での前記装置内の圧力が、１０ｋＰａ以上９０ｋＰａ以下である、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項２】
請求項１に記載の半導体製造装置部品の洗浄方法において、
前記装置内に生成する反応生成物を除去する第四工程をさらに含む、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項３】
請求項２に記載の半導体製造装置部品の洗浄方法において、
前記第四工程では、前記装置内に不活性ガスを導入し、前記反応生成物の蒸気を前記装置外に排出する、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項４】
請求項２または３に記載の半導体製造装置部品の洗浄方法において、
ガリウム化合物を回収する第五工程をさらに含む、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項５】
請求項４に記載の半導体製造装置部品の洗浄方法において、
前記第五工程では、ＮＨ３と前記反応生成物とを反応させることにより、前記ガリウム化合物を回収する、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項６】
請求項２乃至５いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄方法において、
前記第二工程から前記第四工程までを２回以上おこなう、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項７】
請求項１乃至６いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄方法において、
前記第二工程では、前記装置内に不活性ガスをさらに導入する、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項８】
請求項１乃至７いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄方法において、
前記第三工程での前記装置内の温度が、５００℃以上１０００℃以下である、半導体製造装置部品の洗浄方法。
【請求項９】
一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品の洗浄装置であって、
前記半導体製造装置部品を保持する部品保持部と、
前記窒化物半導体と反応するハロゲン含有ガスを導入するガス導入管と、
前記窒化物半導体と前記ハロゲン含有ガスとの反応生成物を捕捉する捕捉手段と、  
前記反応生成物を排出するガス排出管と
を備えた、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
洗浄処理部と、前記捕捉手段を冷却するための冷却部とをさらに備え、
前記洗浄処理部の内部に前記部品保持部が配置され、前記冷却部の内部に前記捕捉手段が配置される、
半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１１】
請求項１０に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記冷却部が、前記捕捉手段内部の温度を調節する機能を備える、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１２】
請求項９乃至１１いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記捕捉手段が、冷却パネルである、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１３】
請求項９乃至１２いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記捕捉手段が、前記反応生成物と反応しない材料からなる、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記捕捉手段が、石英からなる、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１５】
請求項９乃至１４いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記反応生成物からガリウム化合物を回収する回収手段をさらに備える、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１６】
請求項１５に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記回収手段では、ＮＨ３と前記反応生成物とを反応させることにより、前記ガリウム化合物を回収する、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１７】
請求項９乃至１６いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記ガス導入管と前記ガス排出管とを閉じて、前記ハロゲン含有ガスを装置内に保持して使用する、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１８】
請求項９乃至１７いずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置において、
前記部品保持部に、前記半導体製造装置部品の表面全体が処理されるように、前記半導体製造装置部品を引っ掛けて保持するための引っ掛け部が形成されている、半導体製造装置部品の洗浄装置。
【請求項１９】
ガリウムを含有する第一原料ガスと、アンモニアを含有する第二原料ガスとを、反応槽内の基板に対して供給し、前記基板上に一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体を形成する気相成長装置であって、
前記基板を保持する基板保持部と、
ハロゲン含有ガスを導入するガス導入管と、
前記窒化物半導体と前記ハロゲン含有ガスとの反応生成物を捕捉する捕捉手段と、
前記反応生成物を排出するガス排出管と
を備えた、気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置部品の洗浄方法、半導体製造装置部品の洗浄装置および気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化物半導体製造装置（ 以下、「半導体製造装置」という。）では、シリコンウエハー上にＧａＮ（窒化ガリウム）やＡｌＧａＮ（窒化ガリウムアルミニウム）などの窒化物を堆積させて半導体を製造する。この過程で、半導体製造装置内のウエハー上に堆積すべきＧａＮなどの半導体薄膜が、ウエハーを保持するウエハートレーやガス流路など、ウエハー以外の各種部品に付着してしまう。
ウエハー以外の部品に付着したＧａＮなどは、不要な汚染物となり、窒化物半導体を製造する上で障害になるため、汚染部品を洗浄して上記の窒化物を除去する必要がある。【０００３】
一般的には、ＧａＮやＡｌＧａＮなどの窒化物を、塩素系ガスを主成分とする洗浄ガスと反応させて、半導体製造装置部品に付着した窒化物を除去している。【０００４】
特許文献１（特開２００６−３３２２０１号公報）では、窒化物半導体製造装置内の汚染された部品を、５００℃以上１０００℃以下の温度において、塩素系ガスを主成分とする洗浄ガスと接触させる洗浄方法が記載されている。この文献では、汚染された部品の窒化物は洗浄ガス中の塩素系ガスと反応する。生成する反応生成物は５００℃以上の温度で気化して除去されるとされている。また、この方法は１０００℃以上の高温にする必要がないので、ウエハートレーの熱変形がおこらないとされている。【０００５】
また、特許文献２（特開２０１０−２４５３７６号公報）では、洗浄ガス導入管が反応室内の下部に配置されている洗浄装置が記載されている。洗浄ガス導入管が反応室内の下部に配置されているので、反応室内に導入された洗浄ガスは、遮熱部材に衝突して分流することがない。そのため、洗浄ガスを汚染部品の洗浄に効率良く利用することができるとされている。【０００６】
また、特許文献３（特開２０１０−２１２４００号公報）では、洗浄ガス導入管と排出ガス排出管とを有する反応管の両端開口部を閉塞する封止キャップの封止面側に、封止面との間に空間を有するように近接して設けられた防着板を備える、窒化物半導体装置部品の洗浄装置が記載されている。防着板により、封止キャップの内壁への反応生成物の付着を抑制することができる。そのため、洗浄後に反応管を開放して洗浄した部品を取り出す際に、この反応生成物と空気中の水分とが反応して有毒なガスが発生することがなく、作業者は安全に洗浄作業ができるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−３３２２０１号公報
【特許文献２】特開２０１０−２４５３７６号公報
【特許文献３】特開２０１０−２１２４００号公報
【特許文献４】特開２００７−１０９９２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１〜３のような方法では、ＧａＮやＡｌＧａＮなどの窒化物と塩素系ガスとの反応生成物が、半導体製造装置部品や洗浄装置内に付着する場合があり、洗浄操作中に反応生成物の除去を連続的におこなう必要があった。このとき、未使用洗浄ガスの一部も反応生成物とともに除去されることになるため、洗浄ガスを連続的に装置内に供給する必要があった。そのため、汚染物を除去するのに必要な洗浄ガスの使用量が多かった。【０００９】
一方、特許文献４（特開２００７−１０９９２８号公報）には、窒化物半導体製造装置内の汚染された部品を、塩素系ガスを主成分とする第１の洗浄ガスと接触させて汚染物質を除去し、第２の洗浄ガスと接触させて部品に残留している塩素系物質を除去することを特徴とする窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法が記載されている。そして、特許文献４には、第１の洗浄ガスとの接触と第２の洗浄ガスとの接触がバッチ処理（封じ切り）方式にておこなわれることが記載されている。
この文献では、封じ切り方式の方が通気処理（気流）方式よりも塩素ガスの使用量を低減できることが示されている。【００１０】
本発明者らは、特許文献４に記載の方法にしたがって、封じ切り方式で半導体製造装置部品の洗浄を試みてみたところ、たしかに気流方式よりも塩素ガスの使用量をある程度低減することができた。しかしながら、洗浄効率はまだまだ低く、さらなる改善の余地があることを確認した。【００１１】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、洗浄ガスの使用量を低減でき、洗浄効率に優れた、半導体製造装置部品の洗浄方法および半導体製造装置部品の洗浄装置を提供するものである。【００１２】
また、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、歩留まりに優れた気相成長装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、
一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品を、ガス導入管とガス排出管とを備えた装置内に配置する第一工程と、
上記装置内を減圧状態とした後、上記ガス導入管からハロゲン含有ガスを導入する第二工程と
をおこない、その後、
上記ハロゲン含有ガスを上記装置内に保持し、上記半導体製造装置部品に付着した上記窒化物半導体を除去する第三工程と
をおこなう、半導体製造装置部品の洗浄方法であって、
上記第三工程での上記装置内の圧力が、１０ｋＰａ以上９０ｋＰａ以下である、半導体製造装置部品の洗浄方法が提供される。【００１４】
この発明によれば、窒化物半導体を除去する第三工程において、装置内の圧力を１０ｋＰａ以上とすることにより、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応速度が速くなり、半導体製造装置部品に付着した窒化物半導体を効率良く除去できる。また、装置内の圧力を９０ｋＰａ以下とすることにより、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応生成物の平均自由工程を長くできるため、反応生成物の拡散効率が増し、窒化物とハロゲン含有ガスとの反応効率を上げることができる。したがって、付着した窒化物半導体を除去するのに必要な洗浄ガスの使用量を低減できる。【００１５】
また、本発明によれば、
一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品の洗浄装置であって、
上記半導体製造装置部品を保持する部品保持部と、
上記窒化物半導体と反応するハロゲン含有ガスを導入するガス導入管と、
上記窒化物半導体と上記ハロゲン含有ガスとの反応生成物を捕捉する捕捉手段と、
上記反応生成物を排出するガス排出管と
を備えた、半導体製造装置部品の洗浄装置が提供される。【００１６】
この発明によれば、洗浄装置に反応生成物を捕捉する捕捉手段を設けることによって、反応生成物が捕捉手段に捕捉されるため、反応生成物が半導体製造装置部品や洗浄装置内の望ましくない部分に付着することを抑制できる。したがって、洗浄ガスの導入と反応生成物の除去を連続的におこなう必要がなく、付着した窒化物半導体を除去するのに必要な洗浄ガスの使用量を低減できる。【００１７】
さらに、本発明によれば、
ガリウムを含有する第一原料ガスと、アンモニアを含有する第二原料ガスとを、反応槽内の基板に対して供給し、上記基板上に一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体を成長させる気相成長装置であって、
上記基板を保持する基板保持部と、
ハロゲン含有ガスを導入するガス導入管と、
上記窒化物半導体と上記ハロゲン含有ガスとの反応生成物を捕捉する捕捉手段と、
上記反応生成物を排出するガス排出管と
を備えた、気相成長装置が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、洗浄ガスの使用量を低減でき、洗浄効率に優れた、半導体製造装置部品の洗浄方法および半導体製造装置部品の洗浄装置が提供される。【００１９】
さらに本発明によれば、歩留まりに優れた気相成長装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。
【図１】第一の実施形態における洗浄装置の構成を示す断面図である。
【図２】第一の実施形態における洗浄装置の構成を示す断面図である。
【図３】第二の実施形態における洗浄装置の構成を示す断面図である。
【図４】第二の実施形態における洗浄装置の構成を示す断面図である。
【図５】第二の実施形態における洗浄装置の構成の一部を示す断面図である。
【図６】第二の実施形態における洗浄装置の構成の一部を示す断面図である。
【図７】第三の実施形態における気相成長装置の構成を示す断面図である。
【図８】第三の実施形態における気相成長装置の構成を示す断面図である。
【図９】第三の実施形態における気相成長装置の構成の一部を示す断面図である。
【図１０】第三の実施形態における気相成長装置の構成の一部を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。なお、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【００２２】
（第一の実施形態）
＜洗浄装置＞
以下、第一の実施形態における半導体製造装置部品の洗浄装置１００について説明するが、第一の実施形態における洗浄装置１００はこれらに限定されるものではない。  
【００２３】
図１は、第一の実施形態における洗浄装置の構成を示す断面図である。洗浄装置１００は、一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１を保持する部品保持部１０２と、部品保持部１０２を収納する反応槽１０３と、窒化物半導体と反応するハロゲン含有ガスを導入するガス導入管１０４と、反応槽１０３で生じた反応生成物を排出するガス排出管１０５とから構成されている。
また、必要に応じて、反応槽１０３の周囲には、反応槽１０３内を加熱する加熱装置１０６と、反応槽１０３の内部の圧力をモニターする圧力計１０８とをそれぞれ設けることができる。
【００２４】
反応槽１０３の材質は、とくに限定されないが、例えば石英などの耐熱性材料により形成されている。反応槽１０３の内部には、半導体製造装置部品１０１を保持する部品保持部１０２が設けられている。
また、反応槽１０３の形状や大きさは、とくに限定されないが、洗浄をおこなう半導体製造装置部品１０１の大きさや処理量によって適宜決められる。
【００２５】
部品保持部１０２は  半導体製造装置部品１０１を保持するための部材であり、例えばカーボンや石英などの耐熱性材料により形成されている。この部品保持部１０２は  半導体製造装置部品１０１を支持することができ、かつその状態を保持できるように構成されている。このとき、半導体製造装置部品１０１の表面全体が処理されるように保持されることが好ましい。
【００２６】
半導体製造装置部品１０１を保持する構成は、とくに限定されないが、例えば部品保持部１０２の表面に半導体製造装置部品１０１の一部分を挿入できる溝を設けておく構成が挙げられる。半導体製造装置部品１０１をその溝へ差し込むことによって保持できる。
また、部品保持部１０２には、半導体製造装置部品１０１を引っ掛けて保持するための引っ掛け部が形成されている構成でもよい。この引っ掛け型の部品保持部１０２は、半導体製造装置部品１０１を引っ掛けて保持するため、半導体製造装置部品１０１と部品保持部１０２との接触面積を最小限にすることができ、半導体製造装置部品１０１の未洗浄部分を最小にすることができる。
【００２７】
また、部品保持部１０２には、複数の貫通孔が形成されていてもよい。複数の貫通孔が形成されていると、下方から供給されるハロゲン含有ガスが上方向へ流れやすくなる。これにより、部品保持部１０２に保持された半導体製造装置部品１０１にハロゲン含有ガスが接触しやすくなり、部品保持部１０２の洗浄処理がより一層効率的におこなえる。なお、部品保持部１０２が半導体製造装置部品１０１を保持できる強度を維持できるものであれば、貫通孔の形状はとくに限定されない。例えば、貫通孔の形状は四角形や丸形でもよい。また、部品保持部１０２に貫通孔を形成する以外に、部品保持部１０２を格子状に形成してもよい。
【００２８】
ハロゲン含有ガスは、ハロゲン含有ガスが充填された容器１０９から、ガス導入管１０４を通って反応槽１０３の内部に導入される。また、必要に応じて、ハロゲン含有ガスの導入とともに、不活性ガスが充填された容器１１０から反応槽１０３の内部に不活性ガスを導入し、ハロゲン含有ガスの濃度を調節することもできる。このとき、ハロゲン含有ガスおよび不活性ガスの導入量は、ガス導入弁１１１によって調節できる。
【００２９】
ガス排出管１０５は、ガス排出弁１１２を介して真空ポンプ１１３に接続されており、これにより反応槽１０３の内部を減圧状態とすることができる。さらに、ガス排出管１０５および真空ポンプ１１３は、必要に応じて、図示しない排ガス除害処理装置に接続でき、反応槽１０３から排出される反応生成物を無害化させて、大気中に排出することができる。
【００３０】
また、図１ではガス導入管１０４およびガス排出管１０５は、反応槽１０３の下部に接続している記載を示したが、反応槽１０３の側部や上部でもよく、接続部位はとくに限定されない。
【００３１】
加熱装置１０６は、とくに限定されないが、例えば反応槽１０３の内部を加熱できる加熱手段と、この加熱手段の出力を調整して、反応槽１０３の内部を一定の温度に保持できる温度調整器とから構成される。加熱手段は、とくに限定されないが、発熱線、ランプ加熱など公知の加熱手段が使用でき、半導体製造装置部品１０１を加熱できるものなら何でもよい。
【００３２】
また、図２に示すように、洗浄装置１００は、排出される反応生成物から窒化物半導体を回収する回収手段１１４を、さらに備えていてもよい。回収手段１１４は、例えばガス排出管１０５に接続された回収部１１５と、ＮＨ３（アンモニア）ガスが充填された容器１１６とから構成されており、排出された反応生成物が回収部１１５の内部に捕捉されるようになっている。さらに、回収部１１５は容器１１６と接続されており、これにより回収部１１５の内部にＮＨ３ガスを導入することができる。
【００３３】
回収部１１５は、とくに限定されないが、例えばカーボン、石英、ステンレス鋼、ハステロイ、窒化炭素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ホウ珪素など、耐熱性およびハロゲン含有ガスへの耐食性を有する材料から形成されている。また、回収部１１５には、例えば、反応生成物を導入できる導入口と、ＮＨ３ガスを導入できる導入口と、排ガスを排出できる排出口がそれぞれ設けられている。
【００３４】
半導体製造装置部品１０１は、とくに限定されないが、窒化物半導体を製造する装置であるＭＯＣＶＤ装置などの、付着物による汚染が激しい部品を適用することができる。とくに、サセプタやウエハートレーなどの反応炉周辺の部品に対して効果的である。
【００３５】
＜洗浄方法＞
つぎに、洗浄装置１００を用いて、窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１を洗浄する方法について説明する。第一の実施形態における半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１を、反応槽１０３の内部に配置する第一工程と、反応槽１０３の内部を減圧状態とした後、ガス導入管１０４からハロゲン含有ガスを導入する第二工程とをおこない、その後、ハロゲン含有ガスを反応槽１０３の内部に保持し、半導体製造装置部品１０１に付着した窒化物半導体を除去する第三工程とを有する。ここで、第三工程での反応槽１０３の内部の圧力は、１０ｋＰａ以上９０ｋＰａ以下である。
【００３６】
以下、各工程について詳細に説明する。
（第一工程）
はじめに、半導体装置内の窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１を取り外して、反応槽１０３内の部品保持部１０２に配置する。このとき、配置する半導体製造装置部品１０１の数は、とくに限定されないが、１部品であってもよいし、１部品以上であってもよい。
【００３７】
つぎに、反応槽１０３の内部を、加熱装置１０６によって後述する所望の温度まで加熱し、さらに真空ポンプ１１３によって減圧状態とする。ここで、反応槽１０３の内部の圧力は１ｋＰａ以下が好ましく、とくに０．１ｋＰａ以下が好ましい。上記上限値以下とすると、導入するハロゲン含有ガスの量を増やすことができ、同時に望ましくない残留ガスによる副反応を抑制して、反応生成物をより一層効率良く除去できる。
ここで、反応槽１０３の内部を減圧状態にしてから加熱してもよく、加熱操作と減圧操作を同時におこなってもよい。最終的に上記の温度および圧力になればよく、加熱操作と減圧操作の順番はとくに限定されない。
【００３８】
（第二工程）
反応槽１０３の内部が所望の圧力になった後、ガス導入弁１１１を開いて、ハロゲン含有ガスを反応槽１０３の内部に導入する。
【００３９】
ハロゲン含有ガスは、例えば、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＢＣｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３Ｃｌなどの分子内に塩素を含む化合物の１種または２種以上の混合物が用いられる。これらの中では、価格、反応性などのバランスからＣｌ２がとくに好ましい。
【００４０】
また、必要に応じてハロゲン含有ガスの導入とともに、容器１１０から不活性ガスを反応槽１０３の内部に導入してもよい。不活性ガスの導入により、ハロゲン含有ガスの濃度を調節することができる。
不活性ガスとしては、例えば、窒素、ヘリウム、アルゴンなどのハロゲン含有ガスと反応しない任意のガスの１種または２種以上の混合ガスを用いることができる。
【００４１】
なお、上記の不活性ガスを導入したときの反応槽１０３内のハロゲン含有ガス濃度は、とくに限定されないが、濃度が高すぎると半導体製造装置部品自体が腐食する場合があるため、部品の種類によって適宜設定される。
【００４２】
不活性ガスを導入したときの反応槽１０３内のハロゲン含有ガス濃度は、とくに限定されないが、５体積％以上が好ましく、とくに１０体積％以上が好ましい。上記下限値以上とすると、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応速度が速くなり、半導体製造装置部品に付着した窒化物半導体をより一層効率良く除去できる。
ハロゲン含有ガス濃度は、とくに限定されないが、１００体積％以下が好ましく、とくに８０体積％以下が好ましい。上記上限値以下とすると、ハロゲン含有ガス量が少なくて済み、また装置構成部品の腐食を抑えることができる。
【００４３】
（第三工程）
反応槽１０３の内部が所望の温度、圧力になった後、ハロゲン含有ガスを反応槽１０３の内部に一定の時間保持する。このとき、半導体製造装置部品１０１に付着した窒化物半導体はハロゲン含有ガスと反応し、ハロゲン化ガリウムなどの反応生成物が生成される。この反応生成物は直ちに蒸発して蒸気となり、反応槽１０３の内部を漂う。
【００４４】
第三工程において反応槽１０３の内部圧力は、１０ｋＰａ以上であり、好ましくは１２ｋＰａ以上であり、さらに好ましくは１５ｋＰａ以上である。内部圧力を上記下限値以上とすると、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応速度が速くなり、半導体製造装置部品に付着した窒化物半導体を効率良く除去できる。
また、内部圧力は、９０ｋＰａ以下であり、好ましくは８５ｋＰａ以下であり、さらに好ましくは８０ｋＰａ以下である。内部圧力を上記上限値以下とすると、反応生成物の平均自由工程を長くできるため、反応生成物の拡散効率が増し、窒化物とハロゲン含有ガスとの反応効率を上げることができる。
したがって、洗浄ガスの導入と反応生成物の除去を連続的におこなう必要がなく、付着した窒化物半導体を除去するのに必要な洗浄ガスの使用量を低減できる。
【００４５】
第三工程における反応槽１０３の内部温度は、とくに限定されないが、５００℃以上が好ましく、とくに７５０℃以上が好ましい。内部温度を上記下限値以上とすると、反応生成物の揮発速度が速くなり、半導体製造装置部品に付着した窒化物半導体をより一層効率良く除去できる。
また、内部温度は、とくに限定されないが、１０００℃以下が好ましく、とくに８００℃以下が好ましい。内部温度を上記上限値以下とすると、半導体製造装置部品１０１の熱変形をより一層防止することができる。
【００４６】
第三工程におけるハロゲン含有ガスの保持時間は、とくに限定されないが、反応槽１０３の大きさや半導体製造装置部品１０１の処理量などによって適宜設定される。
【００４７】
また、第三工程では、ガス導入弁１１１およびガス排出弁１１２は密閉性を保つために、完全に閉じているのが好ましいが、閉じていなくてもよい。例えば、反応槽１０３の内部圧力が上記の圧力範囲を満たすように、ガス導入弁１１１およびガス排出弁１１２を調節してもよい。
【００４８】
（第四工程）
また、第一の実施形態における半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応生成物を除去する第四工程をさらにおこなうのが好ましい。具体的には、ハロゲン含有ガスを反応槽１０３の内部に一定時間保持後、ガス排出弁１１２を開いて、ガス排出管１０５から反応生成物の蒸気を除去する。
【００４９】
このとき、ガス導入管１０４を開いて、容器１１０から反応槽１０３に不活性ガスを導入し、反応槽１０３の内部を大気圧に戻した後、反応生成物の蒸気を排出するのがさらに好ましい。不活性ガスを導入することにより、反応生成物の蒸気が不活性ガスにより押し出され、蒸気をより一層効率良く排出することができる。このとき使用する不活性ガスは、とくに限定されないが、前述の不活性ガスを使用してもよいし、他のガスを使用してもよい。
【００５０】
また、第一の実施形態における半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、上記の第二工程から第四工程までを２回以上おこなうのが好ましい。２回以上おこなうと、半導体製造装置部品１０１の表面がさらに活性化され、窒化物とハロゲン含有ガスとの反応効率をより一層上げることができる。繰り返し回数は、とくに限定されないが、反応槽１０３の大きさや半導体製造装置部品１０１の処理量などによって適宜設定される。
【００５１】
（第五工程）
また、第一の実施形態における半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、反応生成物からガリウム化合物を回収する第五工程をさらにおこなうのが好ましい。回収方法は、とくに限定されないが、例えば図２に示すように、ガス排出管１０５から排出された反応生成物の蒸気を回収部１１５に捕捉する。その後、容器１１６から回収部１１５にＮＨ３ガスを導入し、反応生成物とＮＨ３とを反応させ、ガリウム化合物などの固体を生成させる。この第五工程をおこなうことにより、有害な排ガスの量を低減することができる。
【００５２】
以上、図面を参照して本発明の第一の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【００５３】
第一の実施形態では、真空ポンプ１１３がガス排出管１０５に接続されている場合を示したが、他の部位に真空ポンプ１１３を接続する構成を採用することもできる。
【００５４】
また、第一の実施形態では、半導体製造装置部品１０１を洗浄する場合を示したが、半導体製造装置本体を反応槽１０３の内部に配置して洗浄してもよい。ただし、この場合は、半導体製造装置自体が損傷しないように注意する必要がある。
【００５５】
また、第四工程の後に、水素、メタン、エタンなどの分子内に水素を含む水素系ガスと、これを希釈するアルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスからなる混合ガスを導入し、部品に付着して残留しているハロゲン化合物を除去する工程をさらにおこなう構成を採用することもできる。
【００５６】
（第二の実施形態）
つぎに、第２の実施形態に係る洗浄装置１００について説明する。第２の実施形態は、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応生成物を捕捉する捕捉手段１１７を備えている以外は、基本的には第１の実施形態に係る洗浄装置１００と同様である。そのため、第２の実施形態では、第１の実施形態と異なる部分を中心に説明し、共通する構成については説明を省略する。
【００５７】
＜洗浄装置＞
図３は、第二の実施形態における洗浄装置の構成を示す断面図である。洗浄装置１００は、一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１を保持する部品保持部１０２と、部品保持部１０２を収納する反応槽１０３と、窒化物半導体と反応するハロゲン含有ガスを導入するガス導入管１０４と、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応生成物を捕捉する捕捉手段１１７と、反応生成物を排出するガス排出管１０５とから構成されている。
【００５８】
洗浄装置１００は、図４に示すように、洗浄処理部１１８と、捕捉手段１１７を冷却するための冷却部１１９とをさらに備え、洗浄処理部１１８の内部に部品保持部１０２が配置され、冷却部１１９の内部に捕捉手段１１７が配置されている構成を取ることがより好ましい。
こうした構成を取ることにより、半導体製造装置部品の洗浄処理と反応生成物の捕捉を明確に分けることができる。さらに、冷却部１１９により、捕捉手段１１７に捕捉された反応生成物の蒸気を冷却し、反応生成物を析出させることができるため、反応生成物が半導体製造装置部品や洗浄装置内の望ましくない部分に付着することをより一層抑制でき、反応生成物をより一層効率よく捕捉することができる。
【００５９】
また、捕捉手段１１７は、とくに限定されないが、冷却パネルが好ましい。冷却パネルを用いることにより、反応生成物の蒸気をより一層効率よく冷却できるため、反応生成物をより一層効率よく捕捉することができる。
【００６０】
また、捕捉手段１１７は、とくに限定されないが、例えばカーボン、石英、ステンレス鋼、ハステロイ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素など、反応生成物と反応しない材料から形成されているのが好ましい。とくに石英が、耐熱性に優れることから好ましい。ここでの反応とは、腐食などの不可逆的な反応をいう。ただ単に析出している場合や吸着している場合は含まない。
【００６１】
また、冷却部１１９は、捕捉手段１１７内部の温度を調節する機能を備えていることが好ましい。低温にすることによって反応生成物を捕捉した後、高温に切り替えることによって、捕捉した反応生成物を再び蒸気にすることができる。そのため、ガス排出管１０５から反応生成物をより一層効率よく排出することができる。
【００６２】
上述の捕捉手段１１７内部の温度を調節する機能は、例えば、温度制御流体循環器１２０などが挙げられる。温度制御流体循環器１２０から例えば水を冷却部１１９に流すことによって、冷却部１１９を低温にすることができる。また、温度制御流体循環器１２０から例えば油を流すことによって、冷却部１１９を高温にすることができる。
【００６３】
冷却部１１９を冷却する水の温度は０℃以上４０℃以下が好ましい。また、冷却部１１９を温める油の温度は８０℃以上２００℃以下が好ましい。
【００６４】
ガス導入管１０４の接続部位は、図３では反応槽１０３の上部に接続している記載を示したが、反応槽１０３の側部や下部でもよく、接続部位はとくに限定されない。
また、ガス排出管１０５の接続部位は、とくに限定されないが、捕捉手段１１７に接続されていることが好ましい。こうした接続により、捕捉手段１１７に捕捉された反応生成物を効率良く排出することができる。
【００６５】
また、図５に示すように、洗浄装置１００は、排出される反応生成物から窒化物半導体を回収する回収手段１１４を、さらに備えていてもよい。回収手段１１４は、例えばガス排出管１０５に接続された回収部１１５と、ＮＨ３（アンモニア）ガスが充填された容器１１６とから構成されており、排出された反応生成物が回収部１１５の内部に捕捉されるようになっている。さらに、回収部１１５は容器１１６と接続されており、これにより回収部１１５の内部にアンモニアガスを導入することができる。
【００６６】
回収部１１５は、とくに限定されないが、例えばカーボン、石英、ステンレス鋼、ハステロイ、窒化炭素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ホウ珪素など、耐熱性およびハロゲン含有ガスへの耐食性を有する材料から形成されている。また、回収部１１５には、例えば、反応生成物を導入できる導入口と、アンモニアガスを導入できる導入口と、排ガスを排出できる排出口がそれぞれ設けられている。
【００６７】
また、図６に示すように、洗浄装置１００は、ガス排出管１０５と回収部１１５との間に、複数のトラップ１２１を設けてもよい。トラップ１２１はガス排出管１０５から排出された反応生成物を溜めることができる。
【００６８】
また、洗浄装置１００が回収手段１１４を備える場合、ガス排出管１０５からトラップ１２１または回収部１１５までの距離は短い方が好ましい。距離を短くすることで、反応生成物の蒸気が拡散する距離を短くでき、途中で析出するのをより一層防ぐことができる。
【００６９】
半導体製造装置部品１０１は、とくに限定されないが、窒化物半導体を製造する装置であるＭＯＣＶＤ装置などの、付着物による汚染が激しい部品を適用することができる。とくに、サセプタやウエハートレーなどの反応炉周辺の部品に対して効果的である。
【００７０】
＜洗浄方法＞
つぎに、第二の実施形態における洗浄装置１００を用いた、窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１の洗浄方法について説明するが、第二の実施形態における洗浄方法はこれらに限定されるものではない。なお、ここでも、第１の実施形態と異なる部分を中心に説明し、共通する構成については説明を省略する。
【００７１】
第二の実施形態における半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１を、装置内に配置する第一工程と、ガス導入管１０４からハロゲン含有ガスを導入し、半導体製造装置部品１０１に付着した窒化物半導体を除去する第二工程と、ハロゲン含有ガスと窒化物半導体との反応で生じた反応生成物を捕捉する第三工程とを有している。
【００７２】
以下、各工程について詳細に説明するが、各工程はこれらに限定されるものではない。
（第一工程）
はじめに、半導体装置内の窒化物半導体が付着した半導体製造装置部品１０１を取り外して、反応槽１０３内の部品保持部１０２に配置する。洗浄装置１００が洗浄処理部１１８と冷却部１１９とをさらに備えている場合は、洗浄処理部１１８内に部品保持部１０２を配置する。このとき、配置する半導体製造装置部品１０１の数は、とくに限定されないが、１部品であってもよいし、２部品以上であってもよい。
【００７３】
つぎに、必要に応じて、反応槽１０３または洗浄処理部１１８の内部を、加熱装置１０６によって後述する所望の温度まで加熱する。ここで、さらに真空ポンプ１１３によって反応槽１０３または洗浄処理部１１８の内部を減圧状態としてもよい。
【００７４】
このとき、反応槽１０３または洗浄処理部１１８の内部の圧力は１ｋＰａ以下が好ましく、とくに０．１ｋＰａ以下が好ましい。上記上限値以下とすると、導入するハロゲン含有ガスの量を増やすことができ、同時に望ましくない残留ガスによる副反応を抑制して、反応生成物をより一層効率良く除去できる。
ここで、反応槽１０３の内部を減圧状態にしてから加熱してもよく、加熱操作と減圧操作を同時におこなってもよい。最終的に上記の温度および圧力になればよく、加熱操作と減圧操作の順番はとくに限定されない。
【００７５】
（第二工程）
反応槽１０３の内部が所望の温度、圧力になった後、ガス導入弁１１１を開いて、ハロゲン含有ガスを反応槽１０３の内部に導入する。ハロゲン含有ガスは、第一の実施形態と同様のものを用いることができる。
【００７６】
第二工程では、半導体製造装置部品１０１に付着した窒化物半導体はハロゲン含有ガスと反応し、ハロゲン化ガリウムなどの反応生成物が生成される。この反応生成物は直ちに蒸発して蒸気となり、反応槽１０３または洗浄処理部１１８および捕捉手段１１７の内部を漂う。
このとき、ガス導入弁１１１およびガス排出弁１１２を閉じて、ハロゲン含有ガスを装置内に保持して、ハロゲン含有ガスと窒化物半導体との反応をおこなうのが好ましい。ハロゲン含有ガスを装置内に保持することによって、ハロゲン含有ガスと窒化物半導体との反応率を向上させることができ、ハロゲン含有ガスの使用量をより一層低減することができる。ただし、ガス導入弁１１１およびガス排出弁１１２は完全に閉じていなくてもよい。
【００７７】
ハロゲン含有ガスを装置内に保持する場合は、反応槽１０３または洗浄処理部１１８の内部が所望の圧力になった後、ガス導入弁１１１を閉じて、ハロゲン含有ガスを反応槽１０３または洗浄処理部１１８および捕捉手段１１７の内部に一定の時間保持する。
【００７８】
第二工程における反応槽１０３または洗浄処理部１１８の内部圧力は、好ましくは１０ｋＰａ以上であり、より好ましくは１２ｋＰａ以上である。内部圧力を上記下限値以上とすると、窒化物半導体とハロゲン含有ガスとの反応速度が速くなり、半導体製造装置部品に付着した窒化物をより一層効率良く除去できる。
また、内部圧力は、好ましくは９０ｋＰａ以下であり、より好ましくは８５ｋＰａ以下である。内部圧力を上記上限値以下とすると、反応生成物の平均自由工程を長くできるため、反応生成物の拡散効率が増し、窒化物とハロゲン含有ガスとの反応効率をより一層上げることができる。
【００７９】
第二工程における反応槽１０３または洗浄処理部１１８の内部温度は、とくに限定されないが、５００℃以上が好ましく、とくに７５０℃以上が好ましい。内部温度を上記下限値以上とすると、反応生成物の揮発速度が速くなり、半導体製造装置部品に付着した窒化物半導体をより一層効率良く除去できる。
また、内部温度は、とくに限定されないが、１０００℃以下が好ましく、とくに８００℃以下が好ましい。内部温度を上記上限値以下とすると、半導体製造装置部品１０１の熱変形をより一層防止することができる。
【００８０】
第二工程におけるハロゲン含有ガスの保持時間は、とくに限定されないが、反応槽１０３の大きさや半導体製造装置部品１０１の処理量などによって適宜設定される。
【００８１】
（第三工程）
つづいて、ハロゲン含有ガスと窒化物半導体との反応で生じた反応生成物を、捕捉手段１１７によって捕捉する。例えば、温度制御流体循環器１２０から水を冷却部１１９に流し、捕捉手段１１７を冷却する。すると、反応生成物の蒸気は、捕捉手段１１７の内部で冷却され、捕捉手段１１７の表面に析出して捕捉される。
なお、第二工程と第三工程は同時におこなうことが好ましい。
【００８２】
反応槽１０３または洗浄処理部１１８の内部に、ハロゲン含有ガスを一定時間保持後、ガス排出弁１１２を開いて、ガス排出管１０５から、未反応のハロゲン含有ガスや捕捉されなかったガスなどの排気ガスを排出する。
【００８３】
このとき、ガス導入管１０４を開いて、容器１１０から反応槽１０３に不活性ガスを導入し、反応槽１０３の内部を大気圧に戻した後、排気ガスを排出するのがさらに好ましい。不活性ガスを導入することにより、排気ガスが不活性ガスにより押し出され、排気ガスをより一層効率良く排出することができる。このとき使用する不活性ガスは、とくに限定されないが、前述の不活性ガスを使用してもよいし、他のガスを使用してもよい。
また、第二の実施形態における洗浄装置１００を用いた、半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、上記のハロゲン含有ガスの導入から排気ガスの排出までを２回以上おこなうのが好ましい。２回以上おこなうと、半導体製造装置部品１０１の表面がさらに活性化され、窒化物とハロゲン含有ガスとの反応効率をより一層上げることができる。繰り返し回数は、とくに限定されないが、反応槽１０３または洗浄処理部１１８の大きさや半導体製造装置部品１０１の処理量などによって適宜設定される。
【００８４】
（第四工程）
また、第二の実施形態における洗浄装置１００を用いた、半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、捕捉された反応生成物を排出する第四工程をさらにおこなうのが好ましい。反応生成物を排出する方法は、とくに限定されないが、例えば温度制御流体循環器１２０から高温の油を冷却部１１９に流し、捕捉手段１１７を温める。すると、捕捉手段１１７の表面に析出した反応生成物は、再び、蒸気となり、ガス排出管１０５から排出される。
【００８５】
このとき、ガス導入管１０４を開いて、容器１１０から反応槽１０３に不活性ガスを導入し、反応槽１０３の内部を大気圧に戻した後、反応生成物の蒸気を排出するのがさらに好ましい。不活性ガスを導入することにより、反応生成物の蒸気が不活性ガスにより押し出され、蒸気をより一層効率良く排出することができる。このとき使用する不活性ガスは、とくに限定されないが、前述の不活性ガスを使用してもよいし、他のガスを使用してもよい。
【００８６】
また、第二の実施形態における洗浄装置１００を用いた、半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、上記の第一工程から第三工程までを繰り返しおこない、捕捉手段１１７に捕捉された反応生成物を一定量溜めてから、第四工程をおこなうのが好ましい。繰り返し回数は、とくに限定されないが、反応生成物の捕捉量によって適宜設定される。
【００８７】
（第五工程）
また、第二の実施形態における洗浄装置１００を用いた、半導体製造装置部品１０１の洗浄方法は、反応生成物からガリウム化合物を回収する第五工程をさらにおこなうのが好ましい。回収方法は、とくに限定されないが、例えば図５に示すような装置を用いておこなうことができる。はじめに、ガス排出管１０５から排出された反応生成物の蒸気を回収部１１５に捕捉する。その後、容器１１６から回収部１１５にアンモニアガスを導入し、反応生成物に含まれるハロゲン化ガリウムなどとアンモニアとを反応させ、ガリウム化合物などの固体を生成させる。この第五工程をおこなうことにより、有害な排ガスの量を低減することができる。
【００８８】
また、図６に示すように、洗浄装置１００は、ガス排出管１０５と回収部１１５との間の、複数のトラップ１２１に排出された反応生成物を捕捉して一定量溜めてから、回収部１１５に反応生成物を送ってもよい。こうした構成を取ることにより、ガリウム化合物の回収工程を段階的におこなうことができる。
【００８９】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【００９０】
第二の実施形態では、真空ポンプ１１３がガス排出管１０５に接続されている場合を示したが、他の部位に真空ポンプ１１３を接続する構成を採用することもできる。
【００９１】
また、第二の実施形態では、半導体製造装置の部品１０１を洗浄する場合を示したが、半導体製造装置本体を反応槽１０３の内部に配置して洗浄してもよい。ただし、この場合は、半導体製造装置自体が損傷しないように注意する必要がある。
【００９２】
（第三の実施形態）
＜気相成長装置＞
つづいて、第３の実施形態に係る気相成長装置２００について説明する。
【００９３】
はじめに、第三の実施形態における気相成長装置２００の構成について説明する。図７は、第三の実施形態における気相成長装置２００の構成を示す断面図である。
気相成長装置２００は、ガリウムを含有する第一原料ガスと、アンモニアを含有する第二原料ガスとを、反応槽２０３内の基板２０１に対して供給し、基板２０１上に一般式ＡｌｘＩｎｙＧａ１−ｘ−ｙＮ（ただし、ｘ、ｙは０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物半導体を成長させる装置である。そして、気相成長装置２００は、反応槽２０３と、基板保持部２０２と、ガス導入管２０４と、捕捉手段２１７と、ガス排出管２０５とを備えている。
ガス導入管２０４からは、ガリウムを含有する第一原料ガスや、アンモニアを含有する第二原料ガスを、基板２０１に向けて供給できる。さらに、ガス導入管２０４からは、ハロゲン含有ガスを反応槽２０３内に導入でき、気相成長装置２００内の各種部品から付着した汚染物を除去できる。除去された汚染物はガス排出管２０５から排出できる。
【００９４】
また、必要に応じて、気相成長装置２００は反応槽２０３の周囲に、反応槽２０３内を加熱する加熱装置２０６と、反応槽２０３の内部の圧力をモニターする圧力計２０８とをそれぞれ設けることができる。
【００９５】
反応槽２０３は、とくに限定されないが、例えば石英などの耐熱性材料により形成されている。反応槽２０３の内部には、基板保持部２０２が配置され、基板保持部２０２上に窒化物半導体を成長させる基板２０１が配置される。
また、反応槽２０３の形状や大きさは、とくに限定されないが、基板２０１の大きさや処理量によって適宜決められる。
【００９６】
捕捉手段２１７は、ＧａＮなどの汚染物とハロゲン含有ガスとの反応によって生じる反応生成物を捕捉する役割を担う。従来の気相成長装置を用いて窒化物半導体を製造すると、ＧａＮなどの汚染物が基板を保持するトレーやガス流路など、基板以外の各種部品にも付着してしまう。そのため、新たな半導体を製造する前に、一度汚染された部品を洗浄する必要があった。
一方、第三の実施形態における気相成長装置２００では、窒化物半導体を製造後、ガス導入管２０４を通じて反応槽２０３内に、ハロゲン含有ガスを導入し、反応槽２０３内の各種部品の洗浄を気相成長装置２００内でおこなう。
【００９７】
このとき、捕捉手段２１７は、ハロゲン含有ガスと汚染物との反応生成物を捕捉する役割を担う。反応生成物は捕捉手段２１７に捕捉されるため、反応生成物が他の部品などに付着することを抑制でき、効率よく付着した汚染物を除去できる。よって、捕捉手段２１７を備える気相成長装置２００は、一度汚染された部品を取り外して洗浄する必要がなく、窒化物半導体を歩留まり良く製造できる。
【００９８】
気相成長装置２００は、図８に示すように、捕捉手段２１７を冷却するための冷却部２１９をさらに備え、反応槽２０３の内部に基板保持部２０２が配置され、冷却部２１９の内部に捕捉手段２１７が配置されている構成を取ることがより好ましい。
こうした構成を取ることにより、気相成長装置２００内の部品の洗浄処理と、反応生成物の捕捉を明確に分けることができる。さらに、冷却部２１９により、捕捉手段２１７に捕捉された反応生成物の蒸気を冷却し、反応生成物を析出させることができるため、反応生成物が気相成長装置２００内の部品に付着することをより一層抑制でき、反応生成物をより一層効率よく捕捉することができる。
【００９９】
捕捉手段２１７は、反応生成物を捕捉できるものであればとくに限定されないが、冷却パネルが好ましい。冷却パネルを用いることにより、反応生成物の蒸気を効率よく冷却できるため、反応生成物をより一層効率よく捕捉することができる。
【０１００】
また、捕捉手段２１７は、とくに限定されないが、例えばカーボン、石英、ステンレス鋼、ハステロイ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素など、反応生成物と反応しない材料から形成されているのが好ましい。とくに石英が、耐熱性に優れることから好ましい。ここでの反応とは、腐食などの不可逆的な反応をいう。ただ単に析出している場合や吸着している場合は含まない。
【０１０１】
また、冷却部２１９は、捕捉手段２１７内部の温度を調節する機能を備えていることが好ましい。低温にすることによって反応生成物を捕捉した後、高温に切り替えることによって、捕捉した反応生成物を再び蒸気にすることができる。そのため、ガス排出管２０５から反応生成物をより一層効率よく排出することができる。
【０１０２】
上述の捕捉手段２１７内部の温度を調節する機能は、例えば、温度制御流体循環器２２０などが挙げられる。温度制御流体循環器２２０から冷却水を冷却部２１９に流すことによって、冷却部２１９を低温にすることができる。また、温度制御流体循環器２２０から油を流すことによって、冷却部を高温にすることができる。
【０１０３】
冷却部２１９を冷却する冷却水の温度は０℃以上４０℃以下が好ましい。また、冷却部２１９を温める油の温度は８０℃以上２００℃以下が好ましい。
【０１０４】
基板保持部２０２は  基板２０１を保持するための部材であり、例えばカーボンや石英などの耐熱性材料により形成されている。この基板保持部２０２は基板２０１を支持することができ、かつその状態を保持できるように構成されている。
【０１０５】
ガリウムを含有する第一原料ガスや、アンモニアを含有する第二原料ガスは、第一原料ガス生成室２２３や第二原料ガスが充填された容器２１８から、ガス導入管２０４を通って反応槽２０３の内部に導入される。このとき、第一原料ガスおよび第二原料ガスの導入量は、ガス導入弁２１１によって調節できる。  
【０１０６】
ハロゲン含有ガスは、ハロゲン含有ガスが充填された容器２１０から、ガス導入管２０４を通って反応槽２０３の内部に導入される。また、必要に応じて、ハロゲン含有ガスの導入とともに、不活性ガスが充填された容器２２２から不活性ガスを導入し、ハロゲン含有ガスの濃度を調節することもできる。このとき、ハロゲン含有ガスおよび不活性ガスの導入量は、ガス導入弁２１１によって調節できる。
ガス導入管２０４の一方の口は反応槽２０３内に接続され、他方の口はハロゲン含有ガスが充填された容器２１０や第一原料ガス生成室２２３、第二原料ガスが充填された容器２１８、不活性ガスが充填された容器２２２に接続されている。
【０１０７】
ガス排出管２０５は、ガス排出弁２１２を介して真空ポンプ２１３に接続されており、これにより反応槽２０３の内部を減圧状態とすることができる。さらに、ガス排出管２０５および真空ポンプ２１３は、必要に応じて、図示しない排ガス除害処理装置に接続でき、反応槽２０３から排出される反応生成物を無害化させて、大気中に排出することができる。
【０１０８】
ガス導入管２０４の接続部位は、図７、８では反応槽２０３の上部に接続している記載を示したが、反応槽２０３の側部や下部でもよく、接続部位はとくに限定されない。また、それぞれのガスに対して、ガス導入管２０４が一つの場合を示したが、ガス導入管２０４は、一つである必要はなく、それぞれのガスについて専用のガス導入管を設けてもよいし、図７および図８のように共通のガス導入管であってもよい。
【０１０９】
ガス排出管２０５の接続箇所は、とくに限定されないが、図７および図８のように捕捉手段２１７に接続されていることが好ましい。こうした接続により、捕捉手段２１７に捕捉された反応生成物を効率良く排出することができる。
【０１１０】
加熱装置２０６は、とくに限定されないが、例えば反応槽２０３の内部を加熱できる加熱手段と、この加熱手段の出力を調整して、反応槽２０３の内部を一定の温度に保持できる温度調整器とから構成される。加熱手段は、とくに限定されないが、発熱線、ランプ加熱など公知の加熱手段が使用でき、気相成長装置２００内を加熱できるものなら何でもよい。
【０１１１】
また、図９に示すように、第三の実施形態における気相成長装置２００は、排出される反応生成物からガリウム化合物を回収する回収手段２１４を、さらに備えていてもよい。回収手段２１４は、例えばガス排出管２０５に接続された回収部２１５と、アンモニアが充填された容器２１６とから構成されており、排出された反応生成物が回収部２１５の内部に捕捉されるようになっている。さらに、回収部２１５は容器２１６と接続されており、これにより回収部２１５の内部にアンモニアを導入することができる。
【０１１２】
回収部２１５は、とくに限定されないが、例えばカーボン、石英、ステンレス鋼、ハステロイ、窒化炭素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ホウ珪素など、耐熱性およびハロゲン含有ガスへの耐食性を有する材料から形成されている。また、回収部２１５には、例えば、反応生成物を導入できる導入口と、アンモニアを導入できる導入口と、排ガスを排出できる排出口がそれぞれ設けられている。
【０１１３】
また、図１０に示すように、気相成長装置２００は、ガス排出管２０５と回収部２１５との間に、複数のトラップ２２１を設けてもよい。トラップ２２１はガス排出管２０５から排出された反応生成物を溜めることができる。
【０１１４】
また、気相成長装置２００が回収手段２１４を備える場合、ガス排出管２０５からトラップ２２１または回収部２１５までの距離は短い方が好ましい。距離を短くすることで、反応生成物の蒸気が拡散する距離を短くでき、途中で析出するのをより一層抑制できる。
【０１１５】
つづいて、気相成長装置２００の使用方法について説明する。主に、窒化物半導体の製造と、気相成長装置２００内の各種部品に付着した汚染物を取り除く洗浄操作とからなる。
【０１１６】
＜窒化物半導体の製造＞
はじめに、第三の実施形態における気相成長装置２００を用いた、窒化物半導体の製造について説明するが、気相成長装置２００による窒化物半導体の製造方法はこれらに限定されるものではない。
【０１１７】
窒化物半導体を製造する場合は、一般的に気相成長法、とくにＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｕｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；有機金属気相成長）法あるいはＨＶＰＥ（Ｈｙｄｒｉｄｅ  Ｖａｐｏｕｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ；ハイドライド気相成長） 法が用いられている。
第三の実施形態における気相成長装置２００では、とくに限定されないが、一般的なＭＯＣＶＤ法やＨＶＰＥ法を使用して基板２０１上に窒化物半導体層を成長させる。以下、ＨＶＰＥ法による窒化物半導体の製造について説明する。
【０１１８】
まず、反応槽２０３内には、基板２０１を載置し、反応槽２０３内を一定の温度に昇温する。つぎに、第一原料ガス生成室２２３からガリウムを含有する第一原料ガスを、ガス導入管２０４を通じて反応槽２０３内に導入する。ここで、第一原料ガス生成室２２３について説明する。この第一原料ガス生成室２２３は、ハロゲン含有ガスが充填された容器２０９に接続しているとともに、内部にＧａを収容するソースボートを含んでいる。ハロゲン含有ガスを第一原料ガス生成室２２３に導入すると、原料のＧａとハロゲン含有ガスが反応してＧａＣｌなどの第一原料ガスが生成する。  
なお、容器２１０に充填されるハロゲン含有ガスは、例えば、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＢＣｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３Ｃｌなどの分子内に塩素を含む化合物の１種または２種以上の混合物が用いられる。これらの中では、価格、反応性などのバランスからＣｌ２がとくに好ましい。
【０１１９】
つぎに、ガリウムを含有する第一原料ガスの導入と同時に、容器２１８に充填されたアンモニアを含有する第二原料ガスを反応槽２０３内に導入する。すると、第一原料ガスであるＧａＣｌと第二原料ガスであるアンモニアとが反応してＧａＮと塩化水素と水素が生成し、ＧａＮが基板２０１上に窒化物半導体層として成長する。塩化水素と水素とは排気ガスとして排出され、人体に有害な塩化水素は、図示しない除害装置で除去される。
【０１２０】
なお、第三の実施形態において、窒化物半導体層を形成する方法は、以上に説明したＨＶＰＥ法に限られず、他の方法を用いてもよい。
【０１２１】
（洗浄操作）
以下、気相成長装置２００内の各種部品に付着した汚染物を取り除く洗浄操作について説明するが、気相成長装置２００による汚染物を取り除く洗浄操作はこれらに限定されるものではない。
【０１２２】
はじめに、窒化物半導体層を形成した基板２０１を反応槽２０３から取り出し、必要に応じて、反応槽２０３の内部を、加熱装置２０６によって後述する所望の温度まで加熱する。ここで、さらに真空ポンプ２１３によって反応槽２０３の内部を減圧状態としてもよい。
【０１２３】
このとき、反応槽２０３の内部の圧力は１ｋＰａ以下が好ましく、とくに０．１ｋＰａ以下が好ましい。上記上限値以下とすると、導入するハロゲン含有ガスの量を増やすことができ、同時に望ましくない残留ガスによる副反応を抑制して、反応生成物をより一層効率良く除去できる。
ここで、反応槽２０３の内部を減圧状態にしてから加熱してもよく、加熱操作と減圧操作を同時におこなってもよい。最終的に上記の温度および圧力になればよく、加熱操作と減圧操作の順番はとくに限定されない。
【０１２４】
反応槽２０３の内部が所望の温度、圧力になった後、ガス導入弁２１１を開いて、ハロゲン含有ガスを反応槽２０３の内部に導入する。
ハロゲン含有ガスは、例えば、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＢＣｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３Ｃｌなどの分子内に塩素を含む化合物の１種または２種以上の混合物が用いられる。これらの中では、価格、反応性などのバランスからＣｌ２がとくに好ましい。
【０１２５】
また、必要に応じてハロゲン含有ガスの導入とともに、容器２１０から不活性ガスを反応槽２０３の内部に導入してもよい。不活性ガスの導入により、ハロゲン含有ガスの濃度を調節することができる。
不活性ガスとしては、例えば、窒素、ヘリウム、アルゴンなどのハロゲン含有ガスと反応しない任意のガスの１種または２種以上の混合ガスが用いられる。
【０１２６】
なお、上記の不活性ガスを導入したときの反応槽２０３内のハロゲン含有ガス濃度は、とくに限定されないが、濃度が高すぎると気相成長装置２００内の各種部品自体が腐食する場合があるため、汚染の程度などによって適宜設定される。
【０１２７】
不活性ガスを導入したときの反応槽２０３内のハロゲン含有ガス濃度は、とくに限定されないが、５体積％以上が好ましく、とくに１０体積％以上が好ましい。上記下限値以上とすると、汚染物とハロゲン含有ガスとの反応速度が速くなり、気相成長装置２００内の各種部品に付着した汚染物をより一層効率良く除去できる。
ハロゲン含有ガス濃度は、とくに限定されないが、１００体積％以下が好ましく、とくに８０体積％以下が好ましい。上記上限値以下とすると、ハロゲン含有ガス量が少なくて済み、また装置構成部品の腐食を抑えることができる。
【０１２８】
各種部品に付着した窒化ガリウムなどの汚染物はハロゲン含有ガスと反応し、ハロゲン化ガリウムなどの反応生成物が生成される。この反応生成物は直ちに蒸発して蒸気となり、反応槽２０３および捕捉手段２１７の内部を漂う。
このとき、ガス導入弁２１１およびガス排出弁２１２を閉じて、ハロゲン含有ガスを装置内に保持して、ハロゲン含有ガスと汚染物との反応をおこなうのが好ましい。ハロゲン含有ガスを装置内に保持することによって、ハロゲン含有ガスと汚染物との反応率を向上させることができ、ハロゲン含有ガスの使用量をより一層低減することができる。ただし、ガス導入弁２１１およびガス排出弁２１２は完全に閉じていなくてもよい。
【０１２９】
ハロゲン含有ガスを装置内に保持する場合は、反応槽２０３の内部が所望の圧力になった後、ガス導入弁２１１を閉じて、ハロゲン含有ガスを反応槽２０３および捕捉手段２１７の内部に一定の時間保持する。
【０１３０】
このとき、反応槽２０３の内部圧力は、１０ｋＰａ以上が好ましく、とくに１２ｋＰａ以上が好ましい。内部圧力を上記下限値以上とすると、汚染物とハロゲン含有ガスとの反応速度が速くなり、気相成長装置２００内の各種部品に付着した汚染物をより一層効率良く除去できる。
また、内部圧力は、９０ｋＰａ以下が好ましく、とくに８５ｋＰａ以下が好ましい。内部圧力を上記上限値以下とすると、反応生成物の平均自由工程を長くできるため、反応生成物の拡散効率が増し、汚染物とハロゲン含有ガスとの反応効率をより一層上げることができる。
【０１３１】
このときの反応槽２０３の内部温度は、とくに限定されないが、５００℃以上が好ましく、とくに７５０℃以上が好ましい。内部温度を上記下限値以上とすると、反応生成物の揮発速度が速くなり、気相成長装置２００内の各種部品に付着した汚染物をより一層効率良く除去できる。
また、内部温度は、とくに限定されないが、１０００℃以下が好ましく、とくに８００℃以下が好ましい。内部温度を上記上限値以下とすると、気相成長装置２００内の各種部品の熱変形をより一層防止することができる。
【０１３２】
ハロゲン含有ガスの保持時間は、とくに限定されないが、反応槽２０３の大きさや気相成長装置２００内の各種部品の処理量などによって適宜設定される。
【０１３３】
ハロゲン含有ガスと汚染物との反応で生じた反応生成物は、捕捉手段２１７によって捕捉される。例えば、温度制御流体循環器２２０から水を冷却部２１９に流し、捕捉手段２１７を冷却する。すると、反応生成物の蒸気は、捕捉手段２１７の内部で冷却され、捕捉手段２１７の表面に析出して捕捉される。
【０１３４】
反応槽２０３の内部に、ハロゲン含有ガスを一定時間保持後、ガス排出弁２１２を開いて、ガス排出管２０５から、未反応のハロゲン含有ガスや捕捉されなかったガスなどの排気ガスを排出する。
【０１３５】
このとき、ガス導入管２０４を開いて、容器２１０から反応槽２０３に不活性ガスを導入し、反応槽２０３の内部を大気圧に戻した後、排気ガスを排出するのがさらに好ましい。不活性ガスを導入することにより、排気ガスが不活性ガスにより押し出され、排気ガスをより一層効率良く排出することができる。このとき使用する不活性ガスは、とくに限定されないが、前述の不活性ガスを使用してもよいし、他のガスを使用してもよい。
また、第三の実施形態における気相成長装置２００を用いた、気相成長装置２００内の各種部品の洗浄操作は、上記のハロゲン含有ガスの導入から排気ガスの排出までを２回以上おこなうのが好ましい。２回以上おこなうと、各種部品の表面がさらに活性化され、汚染物とハロゲン含有ガスとの反応効率をより一層上げることができる。繰り返し回数は、とくに限定されないが、反応槽２０３の大きさや各種部品の処理量などによって適宜設定される。
【０１３６】
また、第三の実施形態における気相成長装置２００を用いた、気相成長装置２００内の各種部品の洗浄操作は、捕捉された反応生成物の排出をさらにおこなうのが好ましい。反応生成物を排出する方法は、とくに限定されないが、例えば温度制御流体循環器２２０から高温の油を冷却部２１９に流し、捕捉手段２１７を温める。すると、捕捉手段２１７の表面に析出した反応生成物は、再び、蒸気となり、ガス排出管２０５から排出される。
【０１３７】
このとき、ガス導入管２０４を開いて、容器２１０から反応槽２０３に不活性ガスを導入し、反応槽２０３の内部を大気圧に戻した後、反応生成物の蒸気を排出するのがさらに好ましい。不活性ガスを導入することにより、反応生成物の蒸気が不活性ガスにより押し出され、蒸気をより一層効率良く排出することができる。このとき使用する不活性ガスは、とくに限定されないが、前述の不活性ガスを使用してもよいし、他のガスを使用してもよい。
【０１３８】
また、第三の実施形態における気相成長装置２００を用いた、気相成長装置２００内の各種部品の洗浄操作は、捕捉手段２１７に捕捉された反応生成物を一定量溜めてから、捕捉された反応生成物を排出するのが好ましい。繰り返し回数は、とくに限定されないが、反応生成物の捕捉量によって適宜設定される。
【０１３９】
また、第三の実施形態における気相成長装置２００を用いた、気相成長装置２００内の各種部品の洗浄操作は、反応生成物からガリウム化合物を回収することをさらにおこなうのが好ましい。回収方法は、とくに限定されないが、例えば図９に示すような装置を用いておこなうことができる。はじめに、ガス排出管２０５から排出された反応生成物の蒸気を回収部２１５に捕捉する。その後、容器２１６から回収部２１５にアンモニアガスを導入し、反応生成物に含まれるハロゲン化ガリウムなどとアンモニアとを反応させ、ガリウム化合物などの固体を生成させる。この反応生成物からガリウム化合物を回収することにより、有害な排ガスの量を低減することができる。
【０１４０】
また、図１０に示すように、気相成長装置２００は、ガス排出管２０５と回収部２１５との間の、複数のトラップ２２１に排出された反応生成物を捕捉して一定量溜めてから、回収部２１５に反応生成物を送ってもよい。こうした構成を取ることにより、ガリウム化合物の回収を段階的におこなうことができる。
【０１４１】
以上、図面を参照して本発明の第三の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【０１４２】
第三の実施形態では、ＨＶＰＥ法による成長を例に挙げたが、ＭＯＣＶＤ法や原子層堆積法（ＡＬＤ）などに本発明を適用することも可能である。
【実施例】
【０１４３】
以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【０１４４】
（実施例１）
以下、実施例１〜７および比較例１〜２では、図１に示す洗浄装置を用いた。
ＧａＮが付着した半導体製造装置部品を反応槽内の部品保持部に配置し、反応槽内の温度を７５０℃とし、圧力を０．１ｋＰａ以下とした。つぎに、Ｎ２ガスを反応槽内に導入して圧力を２０ｋＰａとし、その後、Ｃｌ２ガスを反応槽内に導入して圧力を４０ｋＰａとした（Ｃｌ２ガス圧力は２０ｋＰａ）。このまま１０分間保持した後、排気弁を開いて反応生成物の蒸気を排出した。
つづいて、Ｎ２ガスの導入により、反応槽内を大気圧に戻した後、ＧａＮが付着した部品の重さを測定した。ここで、使用したＣｌ２ガス量および除去されたＧａＮ量から、下記（１）式を用いて反応効率を算出した。
反応効率［％］＝１００×（除去されたＧａＮのモル数×１．５）／（使用したＣｌ２のモル数）（１）
なお、ＧａＮを１モル除去するのに必要なＣｌ２ガス量は理論的には１．５モルである。
除去されたＧａＮは３．５ｇ（０．０４２モル）、使用したＣｌ２ガス量は合計３．２Ｌ（０．１３モル）であった。よって、反応効率は４８．２％であった。【０１４５】
（実施例２）
上記のＮ２ガスの導入、Ｃｌ２ガスの導入、１０分間保持、反応生成物の排出、の一連の操作を４回にした以外は実施例１と同様の洗浄処理をおこなった。得られた結果を表１に示す。【０１４６】
（実施例３）
ＧａＮが付着した半導体製造装置部品を反応槽内の部品保持部に配置し、反応槽内の温度を７３０℃とし、圧力を０．１ｋＰａ以下とした。つぎに、Ｎ２ガスを反応槽内に導入して圧力を１０ｋＰａとし、その後、Ｃｌ２ガスを反応槽内に導入して圧力を３０ｋＰａとした。このまま１０分間保持した後、排気弁を開いて反応生成物の蒸気を排出した。つづいて、上記のＮ２ガスの導入、Ｃｌ２ガスの導入、１０分間保持、反応生成物の排出、の一連の操作を２回おこなった。
つづいて、Ｎ２ガスの導入により、反応槽内を大気圧に戻した後、ＧａＮが付着した部品の重さを測定した。ここで、使用したＣｌ２ガス量および除去されたＧａＮ量から、上記（１）式を用いて反応効率を算出した。得られた結果を表１に示す。【０１４７】
（実施例４〜７、比較例１）
反応槽内の圧力を表１に記載した値にそれぞれ設定した以外は実施例３と同様の洗浄処理をおこなった。得られた結果を表１に示す。【０１４８】
（比較例２）
ＧａＮが付着した部品を反応槽内の部品保持部に配置し、反応槽内の温度を８００℃とした。つぎに、排気弁を開いた状態で、Ｃｌ２ガスとＮ２ガスとの混合ガスを反応槽内に３０分間供給した。ここで、Ｃｌ２ガスの流量は０．３Ｌ／ｍｉｎとし、Ｎ２ガスの流量は０．３Ｌ／ｍｉｎとした。
反応槽内をＮ２置換した後、ＧａＮが付着した部品の重さを測定した。除去されたＧａＮは１．０ｇ（０．０１１モル）、使用したＣｌ２ガス量は合計９．０Ｌ（０．３７モル）であった。よって、反応効率は５％であった。【０１４９】
（評価結果）
以上の評価結果を表１に示す。洗浄方式を封じ切り方式とし、反応槽内の圧力を９０ｋＰａ以下とすることにより、比較例１、２に比べて反応効率を向上させることができた。
また、洗浄回数を増やすことによって、反応効率をさらに向上できた。【０１５０】
【表１】
2012157161.tif 000003
【０１５１】
（実施例８）
以下、実施例８では、図４および図５に示す洗浄装置を用いた。
ＧａＮが付着した半導体製造装置部品を洗浄処理部内の部品保持部に配置し、洗浄処理部内の温度を７５０℃とした。また、温度制御流体循環器により、水温２５℃の水を２Ｌ／ｍｉｎで冷却部に循環させた。その後、真空ポンプを作動させ、洗浄処理部内の圧力を０．１ｋＰａ以下とした。
つぎに、Ｎ２ガスを洗浄処理部内に導入して圧力を２０ｋＰａとし、その後、Ｃｌ２ガスを反応槽内に導入して圧力を４０ｋＰａとした。このまま１０分間保持した後、排気弁を開いて排気ガスを排出した。上記のＮ２ガスの導入、Ｃｌ２ガスの導入、１０分間保持、排気ガスの排出、の一連の操作は合計４回おこなった。
つぎに、温度制御流体循環器により、１００℃の油を３Ｌ／ｍｉｎで冷却部に循環させ、冷却部内の冷却パネルを温めた。つづいて、Ｎ２ガスの導入により、装置内を大気圧に戻した後、ガス排気弁を開けて、反応生成物であるＧａＣｌ３の蒸気を回収部に導入した。これと同時に、回収部にＮＨ３ガスを導入し、ＧａＣｌ３とＮＨ３とを反応させた。冷却部内の冷却パネルに付着したガリウム塩化物が無くなったら、ＮＨ３ガスの導入弁を閉じた。
さらに、１０分間Ｎ２ガスを装置内に導入した後、ＧａＮが付着した部品を取り出し、重さを測定した。ここで、使用したＣｌ２ガス量および除去されたＧａＮ量から、下記（１）式を用いて反応効率を算出した。
反応効率［％］＝１００×（除去されたＧａＮのモル数×１．５）／（使用したＣｌ２のモル数）（１）
なお、ＧａＮを１モル除去するのに必要なＣｌ２ガス量は理論的には１．５モルである。
除去されたＧａＮは２８．１ｇ（０．３３６モル）、使用したＣｌ２ガス量は合計１２．８Ｌ（０．５２０モル）であった。よって、反応効率は９６．９％であった。
また、回収部からはＮＨ４Ｃｌ、Ｇａを含んだオリゴマ（ＮＨ２ＧａＣｌ２）ｎ、ＧａＮなどのガリウム化合物が捕捉された。【０１５２】
この出願は、２０１１年５月１９日に出願された日本出願特願２０１１−１１２４２６号および２０１１年７月２５日に出願された日本出願特願２０１１−１６２２６１号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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