(57)【要約】  原油スラッジを真空蒸発槽１に導入するＩ工程と、真空蒸発槽１内の原油スラッジを加熱及び真空下にて撹拌して、原油スラッジ中の軽質油分と水を蒸発させるＩＩ工程と、ＩＩ工程で得られる蒸発物質を冷却して軽質油分と水とに分離するＩＩＩ工程と、ＩＩ工程で得られる真空蒸発槽１内の蒸発残渣を、該真空蒸発槽１外に取り出し、重質油分と固形残渣に分離するＩＶ工程と、を有する。このような簡易な方法により、薬剤注入等の前処理を必要とせず、回収油分に水の混入がほとんどない原油スラッジの油分を回収できる。
2012141024.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原油スラッジを真空蒸発槽に導入するＩ工程と、
真空蒸発槽内の原油スラッジを加熱及び真空下にて撹拌して、原油スラッジ中の軽質油分と水を蒸発させるＩＩ工程と、
該ＩＩ工程で得られる蒸発物質を冷却して軽質油分と水とに分離するＩＩＩ工程と、
該ＩＩ工程で得られる真空蒸発槽内の蒸発残渣を、該真空蒸発槽外に取り出すＩＶ工程と、を有することを特徴とする原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項２】
該原油スラッジが、屋外の原油タンク底部に堆積したスラッジ、原油タンカーの原油タンク底部に堆積したスラッジ、野外に野晒しの原油スラッジ、海洋を漂流する原油スラッジまたは海洋を漂流後、着岸した原油スラッジであることを特徴とする請求項１記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項３】
該原油スラッジが、アスファルテン、コーク状物質、油分及び水を含有するものであることを特徴とする請求項１または２記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項４】
該原油スラッジが油中水滴型エマルジョン相を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項５】
該ＩＩ工程で得られる蒸発物質中の油分は、２５０℃沸点（大気圧下）留分までの軽質油分であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項６】
該ＩＩ工程は、加熱温度７０〜１５０℃であり、真空度（ゲージ圧）−８５〜−１００ＫＰａであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項７】
該ＩＩＩ工程において、冷却により凝縮された凝縮物を静置して軽質油分と水に分離することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項８】
該ＩＶ工程において、真空蒸発槽内の蒸発残渣を、流動状態で該真空蒸発槽外に取り出すことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項９】
該ＩＶ工程において、取り出された流動物を、重質油分と固形分に分離するか、又は重質油分と、重質油分と固形分の混合物に分離することを特徴とする請求項８記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項１０】
該ＩＩＩ工程で分離された軽質油分を回収する工程と、該ＩＶ工程で分離された重質油分を回収する工程を有することを特徴とする請求項９記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【請求項１１】
連続プロセス又は非連続プロセスであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の原油スラッジ中の油分回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、原油タンク底部等に堆積した原油スラッジ中の油分回収方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
原油タンク等に堆積する原油スラッジに含まれる油分は通常、３０〜８０重量％程度であり、油分の回収ニーズは大きい。原油スラッジの処理方法及び処理技術としては、ＣＯＷ（Ｃｒｕｄｅ
Ｏｉｌ Ｗａｓｈｉｎｇ）法、温水洗浄法、薬品処理法、マニュアル法及び遠心分離法等が挙げられる。【０００３】
ＣＯＷ法は、原油を概ね６０℃程度に加熱し、加圧して噴射ノズルによりタンク底部に堆積するスラッジを粉砕、溶解させて他のタンクに移送するものである。短期間に原油スラッジを処理でき実績も多いものの、移送先で再度スラッジの堆積が生じる。このため、原油スラッジのたらい回し的な処方ともいえる。ＣＯＷ法は、根こそぎスラッジ分を強制攪拌して一時的に流動性を持たせて他のタンクに回収する方法のため、タンク外にスラッジを搬出しないメリットはあるものの、前述のごとくスラッジの再沈降の問題が発生して本質的に問題解決していない。なお、実開平６−８１６４９号公報には、ＣＯＷ法で使用する液体噴射装置が開示されている。【０００４】
温水洗浄法は、温水で原油スラッジを溶解、浮上させる工法で、比較的安全な処理法であるが、大量の温水を必要とするためコストが嵩み、温水では溶解しない油分が回収できず、攪拌により生じるエマルジョン、大量の廃水処理が必要となるなど種々の問題があり、最近ではあまり用いられない。【０００５】
薬品処理法は、スラッジを溶解させる薬剤（ケミカル）を使用するものであるが、加温や攪拌操作などが必要になること、溶解効果が限定的であること、費用が嵩むこと等の理由により最近ではほとんどおこなわれない。【０００６】
マニュアル法は、作業員がタンク内に入り、人力あるいは自動ショベルカーのようなものでタンク外に排出する方法で古くからおこなわれており、現在でも実施しているところも多い。近年の健康、安全及び地球環境保全（ＨＳＥ）、とりわけ安全性の問題がある。また排出した原油スラッジの油分を回収されるものではないという問題がある。【０００７】
上記のいずれの方法も、原油スラッジ中の油分の回収という点では、大きな問題を抱えており、有効な方法とは言い難い。この点、遠心分離法は、例えばデカンター型の３相（固形物、水、油分）分離機を用いるもので、固形分や水分の混在が少ない油分を回収できる点で有望な方法である。ＳＥＰＴＥＭＢＥＲ  ２００９/ＳＴＯＲＡＧＥ  ＴＥＲＭＩＮＡＬＳ；第２７頁〜第３０頁には、デカンター型の３相分離機を使用して、原油スラッジから油分を回収することが開示されている。また、特開２００４−２４３３００号公報には、原油タンク等に蓄積した、油水混合スラッジの処理方法に関して、スラッジを遠心分離機で、固形分と液体分に分離した後、液体分に有機系の高分子凝集剤を添加し、液体中に懸濁状態で浮遊している油分を凝集沈殿させる方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】実開平６−８１６４９号公報
【特許文献２】特開２００４−２４３３００号公報（請求項１）
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】ＳＴＯＲＡＧＥ  ＴＥＲＭＩＮＡＬＳ；２００９年９月号、第２７頁〜第３０頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、デカンター型の３相分離機を使用した遠心分離法は、大型のものでも処理速度は１０ｋｌ/時程度であり、大型タンクに堆積する大量（通常は２０００ｍ３以上）の処理には時間がかかる。また、原油タンクから遠心分離機にフィードする方法が難しく、多くの場合、フレッシュ原油などで攪拌混合させるため、スラッジ量の２倍以上の量をフィードしなければならない。また、加温やエマルジョンブレーカーの注入等の前処理が必要であり、且つ運転が難しく安定した品質で油分を回収することが難しいという問題がある。また、固形スラッジ、油分及び水分の完全分離が困難であり、回収した油分には固形分や多くの場合少なくとも２％程度の水が残存するという問題がある。このため、簡易な方法であって、原油スラッジの希釈等やエマルジョンブレーカーの注入等の前処理を必要とせず、直接の処理が可能であって、回収油分に水の混入がほとんどない原油スラッジの油分回収方法が望まれていた。【００１１】
従って、本発明の目的は、簡易な方法であって、薬剤注入等の前処理を必要とせず、回収油分に水の混入がほとんどない原油スラッジの油分回収方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
かかる実情において、本発明者は鋭意検討を行った結果、原油スラッジには、油中水滴型エマルジョン相を含むため、従来の遠心分離法等では、どうしても回収油分中に水が混入してしまうこと、原油スラッジ中の油中水滴型エマルジョンは、真空蒸発槽を使用した特定条件下での真空蒸発により、容易に破壊できること、真空蒸発槽から得られる蒸発物質と蒸発残渣は簡易な分離方法により水分を含まない油分としてそれぞれ回収できること等を見出し、本発明を完成するに至った。【００１３】
すなわち、本発明は、原油スラッジを真空蒸発槽に導入する１工程と、真空蒸発槽内の原油スラッジを加熱及び真空下にて撹拌して、原油スラッジ中の軽質油分と水を蒸発させるＩＩ工程と、該ＩＩ工程で得られる蒸発物質を冷却して軽質油分と水とに分離するＩＩＩ工程と、該ＩＩ工程で得られる真空蒸発槽内の蒸発残渣を、該真空蒸発槽外に取り出すＩＶ工程と、を有することを特徴とする原油スラッジ中の油分回収方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、原油スラッジを真空蒸発槽で真空蒸発させるため、薬剤を使用することなく、強固な油中水滴型エマルジョンを破壊でき、蒸発物質から軽質油分を、蒸発残渣から重質油分をそれぞれ効率よく回収できる。また、これらの回収油分は、いずれも水分をほとんど含まないため、そのまま原油等にブレンドして回収することができると共に、環境負荷を大きく低減できる。また、油分の回収率が高いため、近年の原油高騰の折り、油分回収ニーズを満足することができる。また、重質油分は回収して固形物と共に、あるいは重質油と固形分に分離して各々個別に工業燃料として使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】原油スラッジから油分を回収するフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明において、原油スラッジとしては、屋外の原油タンク底部に堆積したスラッジ、原油タンカーの原油タンク底部に堆積したスラッジ、野外に野晒しの原油スラッジ、海洋を漂流する原油スラッジまたは海洋を漂流後、着岸した原油スラッジが挙げられる。屋外の原油タンク底部に堆積したスラッジとしては、例えば５年〜１０年の長期間使用した後の定期点検の際、タンク底部に５００〜２０００ｍｍの厚さで堆積したものが挙げられる。野外に野晒しの原油スラッジとしては、従来のマニュアル法により原油タンクより広大な砂漠等に排出されたものであり、特にカスピ海沿岸や中東などの産油国で多く見られるものである。海洋を漂流する原油スラッジ又は漂流後、着岸した原油スラッジとしては、例えば、海底油田事故やタンカー事故により海洋に流出又は着岸した原油と海水が混合した油濁汚染物質が挙げられる。このような油濁汚染物質は、一般的には原油と海水が混合して生成するエマルジョンであるため、原油ムースと称される環境汚染物質であり、原油タンクに堆積した原油スラッジと比べると、同じ又は類似組成ではあるが、油分が多く、固形分が少ない。
【００１７】
原油スラッジは、アスファルテン、コーク状物質、油分及び水を含有するものである。原油スラッジに含まれる油分としては、特に制限されず、通常、２０〜８０重量％である。原油スラッジは原油で希釈されたものであってもよい。コーク状物質は、コーク前駆体とも称されるもので、アスファルテンが縮合した固形物である。また、原油スラッジに含まれる水分としては、通常、１０〜３０重量％である。原油スラッジ中に含まれる他の物質としては、原油中のワックス分が温度低下などで結晶化して沈降したもの、あるいは鉄や砂等の無機物が挙げられる。原油スラッジ中、アスファルテンとコーク状物質を含む固形分の量は、油分と水分を除く残部となる。
【００１８】
アスファルテンは、ｎ-ヘキサンに不溶でトルエンに可溶な石油成分の総称であり、原
油中、単体では固体成分である。アスファルテンは、固体粒子として沈降し、スラッジ化するものと、レジンなどの重質分と水分と共にエマルジョンを形成して沈降し、スラッジ化するものがある。
【００１９】
固体粒子として沈降するアスファルテンは、原油中において、アスファルテン粒子がレジン（重質油）で覆われて、コロイド状で安定的に存在したものが、軽質油分等のような異なる油種と混合されたり、あるいは熱的履歴を受けたりして、アスファルテンの周囲からレジンが離脱し、固体粒子として沈降したものである。
【００２０】
一方、前記の通り、原油スラッジには、原油種にかかわらず、１０〜３０重量％程度の水分が含まれている。このため、アスファルテンは、レジンなどの重質分、水分と共に、安定で相分離しない油中水滴（Ｗ/Ｏ）型エマルジョンを形成する。この油中水滴（Ｗ/Ｏ）型エマルジョンが安定で相分離しないのは、水滴まわりに形成された膜が安定だからである。この膜は、アスファルテンが３次元的に架橋し、それにレジンが溶媒和しているためである。このエマルジョン相は極めて安定であり原油スラッジを処理する上で最もやっかいな成分であり、遠心分離などでは消滅しない。
【００２１】
このように、原油スラッジは、アスファルテン粒子、コーク状物質、油中水滴型エマルジョン、ワックス結晶化物などが複雑に混合し、凝集、エマルジョン、ゲル化などの相互作用を及ぼしあっている。また、原油スラッジは、例えばタンク底部に堆積しているとはいえ、油分と混在しているため、原油スラッジをタンク外に排出する場合には、どのような方法を採ろうが油分と分離させた状態では不可能であり、むしろ流動性を持たせるために油分とスラッジが混合しており、油分が概ね最大で８０重量％のように大量に含まれることになる。参考までに石油各社の原油タンクに堆積した原油スラッジの性状を表１に示す。表１中、ヘプタン不溶分は、レジンまでの留分（油分）は可溶であり、アスファルテンは不溶のものである。ベンゼン不溶分は、アスファルテンまでの留分は可溶であり、不溶分は泥水分、無機質及びコーク状物質である。コーク状物質は、ベンゼン不溶分の主成分をなす。なお、トルエン不溶分とベンゼン不溶分は両溶媒がほぼ同じ溶解性を有することからほぼ同じ物質と考えられる。油分は計算値であり、１００−（ヘプタン不溶分）−（水分）であり、アスファルテンは計算値であり、（ヘプタン不溶分）−（ベンゼン不溶分）である。
【００２２】
【表１】
2012141024.tif 000003
【００２３】
次に、本発明の原油スラッジ中の油分回収方法の一例を図１を参照して説明する。Ｉ工程は、原油スラッジを真空蒸発槽に導入する工程である。図１中、符号２１は原油タンクの底部に堆積する原油スラッジを原油タンクから移送したもの、野外に放置された原油スラッジを移送したもの、海洋に漂流したり着岸した油濁汚染物質（原油ムース）を集積して移送したものであり、原油スラッジ貯留槽２に貯えられる。なお、これら原油タンクの底部に堆積する原油スラッジ等は直接、真空蒸発槽に移送するようにしてもよい。原油スラッジを真空蒸発槽に導入する方法としては、特に制限されないが、加熱器２２で加熱して流動性を持たせた原油スラッジ２１をスクリューポンプ３などで自動搬送する方法が挙げられる。
【００２４】
ＩＩ工程は、真空蒸発槽１内の原油スラッジを加熱及び真空下にて撹拌して、原油スラッジ２１中の軽質油分と水を蒸発させる工程である。従来、真空蒸発法は、廃食品や余剰汚泥など水分を多量に含む廃物の乾燥、あるいは乾燥食品を得るためなどに使用されている。また、減圧蒸留装置などで石油類を減圧下で蒸留するなどの減圧処理も知られている。いずれも減圧下で水や油分の沸点を下げた効率的な蒸発を目的にしている。これに対して、本発明は、原料中のエマルジョン破壊を目的としており、また、蒸発物質と蒸発残渣にそれぞれ油分を含有させるような運転であり、従来の真空蒸発法とは大きく相違する。
【００２５】
真空蒸発槽１は、撹拌羽根１１を有するものが、原油スラッジを均一に撹拌できる点で好ましい。また、真空蒸発槽１は、真空蒸発槽１内の原油スラッジを一定温度に加熱する手段を有する。本例では、真空蒸発槽１は外側加熱空間（ジャケット）１２を有し、これにボイラーで発生した蒸気９を通して加熱するようになっている。また、攪拌羽根１１の軸を成す回転シャフトの内部を空洞構造とし、その内部にボイラーで発生した蒸気９を通してもよい。これにより、更に伝熱面積を増やすことができる。また、真空蒸発槽１は槽内を減圧にする真空ポンプ７などの減圧手段を有する。減圧手段は真空ポンプに限定されず、例えばエジェクターなども使用できる。また、真空蒸発槽１には、原油スラッジ導入口１３、凝集器４と連結する蒸発物質取り出し口１４及び重質油分分離器８と連結する蒸発残渣取り出し口１５を有する。図１中、符号Ｅ１は真空ポンプの排気を示す。
【００２６】
Ｉ工程後、真空蒸発槽１の入り口弁１６及び蒸留残渣取り出し弁１７をそれぞれ閉止すると共に、凝縮器４及び軽質油分分離器６までを系内密閉し、真空ポンプ７を稼働して系内を減圧とする。また、真空蒸発槽１の外側加熱空間１２に蒸気を流して、原油スラッジ２１を加熱する。
【００２７】
ＩＩ工程において、加熱及び真空条件は、原油スラッジ２１の蒸発物質中に水分と一部の油分が含まれるような条件とする。一部の油分とは、水分の蒸発と共に蒸発する軽質油分である。軽質油分は、沸点が大気圧下で２５０℃留分までのものであり、特に大気圧下で２００℃留分までのものである。加熱及び真空条件の具体例としては、加熱温度７０〜１５０℃、好ましくは７０〜１３０℃であり、真空度（ゲージ圧）−８０〜−１００ＫＰａ、好ましくは真空度（ゲージ圧）−９０〜−１００ＫＰａである。このような、加熱及び真空条件であれば、原油スラッジ中の水分を確実に蒸発させることができ、エマルジョンを消滅させることができる。また、蒸発物質として水分以外に軽質油分を同伴させたのは、水分を確実に蒸発させることと、エマルジョンを形成しない水と軽質油分は、凝縮後、静置等の手段により容易に且つ確実に分離できるからである。一方、原油スラッジから水分のみを蒸発させることはデリケートな運転が必要となり、例え水分のみを蒸発させたとしても、不可避に混入する微量の軽質油分の除去は容易ではない。
【００２８】
ＩＩ工程において、蒸発させる軽質油分の量は、原油スラッジ中に含まれる軽質油分の量により異なり一概に決定できないものの、原油スラッジの油分に対して、概ね５重量％以上、好ましくは１０重量％〜５０重量％である。蒸発させる軽質油分の量が少なく過ぎると、水分の蒸発が不十分となり、エマルジョンを完全に消滅させることができない恐れがある。また、多過ぎると、加熱温度や真空度を必要以上に高めることになり、効率的ではない。一方、蒸発させる軽質油分の量の下限値が、上記の値であれば、水分の蒸発が十分となり、エマルジョンを完全に消滅させることができる。
【００２９】
ＩＩ工程における原油スラッジの撹拌は、加温を均一に行うと共に、原油スラッジ中の蒸発物質の蒸発を促進するために行なわれる。その撹拌速度（回転速度）としては、特に制限されないが、２回転/分〜３０回転/分程度でよい。このような撹拌速度であれば、原油スラッジ中の蒸発物質の蒸発を十分に促進することができる。
【００３０】
ＩＩ工程において、真空蒸発槽１の加熱と減圧に伴い、原油スラッジ中のガソリン等の軽質油分の蒸発が始まり、更にはエマルジョンを形成している水分も蒸発する。水分の蒸発離脱により、エマルジョンは消滅する。
【００３１】
ＩＩＩ工程は、ＩＩ工程で得られる蒸発物質を冷却して軽質油分と水とに分離する工程である。蒸発物質の冷却には、公知の凝縮器４を使用すればよい。凝縮器４の冷却用冷媒５としては、特に制限されず、海水、工業用水等の水及び水以外の公知の冷媒が挙げられる。凝縮器４により凝縮された凝縮物質は、軽質油分分離器６で、静置分離により、軽質油分と水に分離され、軽質油分が回収される。軽質油分分離器６は、例えば公知の重力式油水分離が使用できる。本例の軽質油分分離器６は、内部が内部高さより低い所定高さの邪魔板６１で２つ室に分割されたものであり、一方の室６２に凝縮物質６２１を流入させる。室６２に流入した凝縮物質６２１は、軽質油分と水の混合物であり、エマルジョンになることはなく、上下に完全分離する。他方の室６３には、一方の室６２で静置分離した、比重が水より軽い軽質油分が室６２から溢れることで流れ込むようになっている。このため、他方の室６３に回収された軽質油分６２２には水分の混入はほとんどなく、通常は０．５重量％以下、特に０．３重量％以下、更には０．１重量％以下の水分量である。室６３に溜まった軽質油分６２２は、軽質油分流出配管６５から回収される（図１中の符号Ｐ１）。なお、一方の室６２に残留する分離後の水は、水切り弁６４を開くことで排水（図１中の符号Ｐ２）すればよい。軽質油分分離器６は、邪魔板のない１室構造のものであってもよい。軽質油分分離器６が１室の場合、軽質油分分離器６の高さ方向の中央部近傍に、軽質油分回収配管などを設置すればよい。ＩＩ工程とＩＩＩ工程はほとんど同時に進行する。
【００３２】
ＩＩ工程は、原油スラッジ中の水分の蒸発がほぼ止まり、真空ポンプ７の運転を停止することで終了する。原油スラッジ中の水分の蒸発が止まったか否かは、軽質油分分離器６の液面計を観察することで判断できる。すなわち、液面計の油水界面（水面レベル）が時間経過と共に変化しなくなれば、水分の蒸発が止まったと判断できる。また、真空蒸発槽１内の温度の上昇傾向を観察することで、水分の蒸発が止まったと判断できる。すなわち、ＩＩ工程の終了近傍においては、真空蒸発槽１内の蒸発物質が少なくなる一方で加熱が進行するため、真空蒸発槽１の内部温度が上昇するからである。
【００３３】
真空ポンプ７の運転を停止した後、更に減圧解除弁７１を開放して大気を系内に送り、系内を大気圧にする。真空蒸発槽１内の蒸発残渣は、アスファルテンやコーク状物質を含む固形分及び重質油分からなり、該蒸発残渣中のエマルジョンは消滅し、水分をほとんど含まないものである。重質油分とは、蒸発物質中の軽質油分を除くそれより重質の油分である。また、ＩＩ工程後の蒸発残渣は高温であり、十分な流動性を有している。ＩＩ工程及びＩＩＩ工程の終了後、ＩＶ工程を実施する。
【００３４】
ＩＶ工程は、ＩＩ工程で得られる真空蒸発槽内の蒸発残渣を、該真空蒸発槽外に取り出す工程であり、好ましくは、取り出された蒸発残渣を重質油分と固形残渣に分離する工程である。真空蒸発槽１内の蒸発残渣を真空蒸発槽１外に取り出すには、真空蒸発槽１と重質油分分離器８を接続する配管途中に設置される弁１７を開にすればよい。これにより、真空蒸発槽１内の蒸発残渣は、重力により重質油分分離器８に流入する。すなわち、真空蒸発槽１内の蒸発残渣は、流動状態で真空蒸発槽外に取り出される。
【００３５】
蒸発残渣は、重質油分分離器８において、油分と固形分に分離される。重質油分分離器８は、油分と固形分の混合物（流動物）を静置により分離することができるものであれば、特に制限されず、公知の分離器が使用できる。本例では、重質油分分離器８の内部が内部高さより低く且つ高さの異なる２つの邪魔板８１、８２で３室に分割されており、高低差のある３つの室８３、８４、８５を順次隣接させたものである。すなわち、高さのある室８３に蒸発残渣８３１を流入させる。室８３に流入した蒸発残渣は、重質油分と固形分の混合物であり、水分がないため、エマルジョンはなく、上下に完全分離する。隣接する室８４には、室８３で静置分離した重質油分と一部の固形分が室８３から溢れることで流れ込むようになっている。また、隣接する室８５には、室８４で静置分離した重質油分が室８４から溢れることで流れ込むようになっている。最下流側の室８５に回収された重質油分には水分の混入はほとんどなく、通常は１．５重量％以下、特に１．０重量％以下、更には０．５重量％以下の水分量である。室８５に溜まった重質油分は、重質油分流出配管８７から回収される（図１中の符号Ｐ３）。なお、室８３に残留する分離後の固形分は、排出弁８６を開くことで排出すればよい（図１中の符号Ｐ４）。固形分は、アスファルテンや重質油分を含むものであり、燃料して利用できる。固形分を真空蒸発槽１の加熱蒸気を発生させるボイラー燃料として使用すれば、油分回収コストを低減することができる。重質油分分離器８は、上記の３室に限定されず、１室、２室または４室以上であってもよい。重質油分分離器８が１室の場合、重質油分分離器８の高さ方向の中央部近傍に、重質油分回収配管などを設置すればよい。なお、重質油分中の固形分残量が微少となることが要求される場合、重質油分と固形分の混合物を金属フィルター等を使用した濾過器や遠心分離器などにより更に分離処理してもよい。
【００３６】
本発明においては、ＩＩＩ工程で分離された軽質油分を回収する工程と、ＩＶ工程で分離された重質油分を回収する工程を有する。すなわち、ＩＩＩ工程で分離し回収された軽質油分とＩＶ工程で分離し回収された重質油分を混合して回収するか、若しくは混合することなくそれぞれ個別に回収する。回収された混合油分または軽質油分と重質油分は、例えば原油タンクに戻せばよい。本発明の油分回収方法によれば、薬剤などを使用することがないため、薬剤回収などの処理が不要であり、環境負荷を大きく低減できる。また、近年の原油高騰の折り、油分回収ニーズを満足することができる。
【００３７】
原油ムースなど固形分が少ない原油スラッジの場合、ＩＶ工程において、真空蒸発槽内の蒸発残渣を、そのまま、真空蒸発槽外に取り出すだけでよい。原油ムースは、油分が多く、固形分が少ないため、固形分と重質油を分離することなく回収するのが効率的である。回収された少量の固形分を含む重質油分は、例えば原油タンクに戻せばよい。
【００３８】
本発明の原油スラッジ中の油分回収方法は、連続プロセス又は非連続プロセスである。連続プロセスとは、上記Ｉ〜ＩＶ工程を連続的に実施する方法であり、例えばＩＩ工程とＩＩＩ工程のように、一部の工程が同時進行であってもよい。また、非連続プロセスとは、例えばＩ工程とＩＩ工程間、ＩＩ工程とＩＩＩ工程間、ＩＩ工程とＩＶ工程間のひとつ又はそれ以上において、連続とは言えない非連続部分（アイドル時間）が存在する方法を言う。全部が非連続プロセスとは、バッチ式プロセスを言う。連続プロセスあるいは非連続プロセスのいずれも、本願発明の効果を奏する。
【００３９】
次に、本発明の原油スラッジ中の油分回収方法における連続プロセスの一例を挙げる。原油スラッジは貯留槽２内で加熱される。加熱により流動化した原油スラッジは、スクリューポンプ３などで連続的に真空蒸発槽１に投入される（Ｉ工程）。真空蒸発槽１では、加熱、真空及び撹拌の全ての操作が同時に連続して行われる。これにより、水分と軽質油分の蒸発も連続的に進行し（ＩＩ工程）、水分と軽質油分は凝縮器４に連続的に送られる。ＩＩＩ工程においても、ＩＩ工程で得られる蒸発物質は連続的に冷却凝縮され、軽質油分分離器６において、軽質油分と水は連続的に分離され、各々外部へ排出される。ＩＶ工程においても、蒸発残渣は真空蒸発槽１から連続的に排出される。また、ＩＶ工程において分離工程を行う場合、連続的に排出された蒸発残渣も重質油分離器８で重質油分と固形分に連続的に分離される。
【００４０】
なお、連続プロセスの場合、真空蒸発槽１への原油スラッジ導入口１３と蒸発残渣取り出し口１５は、可能な限り距離（特に水平距離）を離した部位に設置することが、真空蒸発槽１に投入された原油スラッジの蒸発処理が不十分なまま、短絡して蒸発残渣に混入して真空蒸発槽１から排出されることを防止することができる点で好ましい。真空蒸発槽１における原油スラッジの処理保有時間（滞留時間）としては、真空度や温度等の運転条件の相違により変化するため、一概に決定できないものの、概ね２時間以上とすることが、十分な真空蒸発を行う点で好ましい。
【００４１】
本発明において、原油スラッジからの全油分の回収率、すなわち、真空蒸発槽に充填された原料中の油分に対する全油分は、ほぼ１００％、実際には真空ポンプで吸引される回収できない油分などがあるため、概ね９８％程度で回収することができる。回収された軽質油分と重質油分の合計である全油分中の水分量は、通常は１．０重量％未満、好ましくは０．５重量％以下である。回収油分は、軽質油分と重質油分の混合油分として回収してもよく、また、重質油分は固形分と共に混合物として回収してもよい。重質油分と固形分の混合物は工業用燃料として使用できる。
【００４２】
次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
【実施例１】
【００４３】
下記仕様の試験用真空蒸発槽を使用し、軽質油分分離器及び重質油分分離器として、それぞれ１室の簡易構造の分離器を使用し、下記運転条件で原油スラッジＡ中の油分の回収を行った。すなわち、原油スラッジＡを真空蒸発槽Ａに導入し、加熱及び真空下において撹拌し、原油スラッジＡ中の軽質油分と水分を蒸発させた（Ｉ工程及びＩＩ工程）。次いで、蒸発物質を冷却して軽質油分と水に分離し、軽質油分を回収した（ＩＩＩ工程）。一方、凝縮液体の発生終焉に伴い、真空蒸発槽Ａの運転を停止し、真空状態を大気圧に戻して真空蒸発槽の下部から残渣を重質油分分離器に排出した。そして、重質油分分離器で分離した重質油を回収した。【００４４】
その結果、軽質油分分離器から比重０．７７０の軽質油分８．２重量％を回収した。この軽質油分中には水分が検出されなかった。一方、重質油分分離器から比重０．９５０〜０．９９０の重質油分２０．６重量％を回収し、分離残渣４８．１重量％を回収した。この重質油分中の水分量は０（ゼロ）重量％であった。なお、分離残渣はほとんどが固形分であり、重質油分を少量含むものであった。原油スラッジＡからの油分回収量は９８％（２８．８重量％/２９．３重量％）であった。【００４５】
（真空蒸発槽及び運転条件）
・図１に示す真空蒸発槽Ａ
・撹拌羽根の平均回転速度；２０回転/分
・真空度；−９６ｋＰａ、加熱温度（原料温度）；８０〜１２０℃
・蒸発物質温度（凝縮器入り口温度）；５０〜８５℃
・バッチ処理；原料４７．８ｋｇ、２時間処理
・原油スラッジＡ；水分２２．９重量％、油分２９．３重量％、固形分４７．８重量％
（関連装置）
・加熱手段；外部からスチーム加熱するジャケット方式
・真空ポンプ；水封式
・凝縮器：冷却水使用
【実施例２】
【００４６】
下記真空蒸発槽及び運転条件とした以外は、実施例１と同様の方法により行った。その結果、軽質油分分離器から比重０．７９０の軽質油分５．１重量％を回収した。この軽質油分中の水分量は０．１重量％以下であった。一方、重質油分分離器から重質油分１３．１重量％を回収し、分離残渣６０．１重量％を回収した。この重質油分中の水分量は１．０重量％であった。原油スラッジＢからの液状油分としての回収率は５８重量％（１８．２重量％/３１．６重量％）であった。なお、分離残渣には一部の重質油分が含まれており、固形分、あるいは固形分と重質油の混合物を燃料として利用すれば、エネルギー源としての回収率は１００％近くになる。【００４７】
（真空蒸発槽及び運転条件）
・図１に示す真空蒸発槽Ｂ
・撹拌羽根の平均回転速度；２０回転/分
・真空度；−１００ｋＰａ、加熱温度（原料温度）；７５〜９７℃
・蒸発物質温度（凝縮器入り口温度）；４５〜５０℃
・バッチ処理；原料４１．２ｋｇ、５時間処理
・原油スラッジＢ；水分２０．４重量％、油分３１．６重量％、固形分４８．０重量％
【実施例３】
【００４８】
下記真空蒸発槽及び運転条件とした以外は、実施例１と同様の方法により行った。その結果、軽質油分分離器から軽質油分９．２重量％を回収した。この軽質油分中の水分量は０．１重量％以下であった。一方、重質油分分離器から重質油分１３．４重量％を回収し、分離残渣５６．２重量％を回収した。この重質油分中の水分量は１．０重量％であった。原油スラッジＣからの液状油分としての回収率は６４重量％（２２．６重量％/３５．３重量％）であった。なお、分離残渣には一部の重質油分が含まれており、固形分、あるいは固形分と重質油の混合物を燃料として利用すれば、エネルギー源としての回収率は１００％近くになる。【００４９】
（真空蒸発槽及び運転条件）
・図１に示す真空蒸発槽Ａ
・撹拌羽根の平均回転速度；２０回転/分
・真空度；−９４．３ｋＰａ、加熱温度（槽内温度）；１２４．９℃
・蒸発物質温度（凝縮器入り口温度）；５８〜８０℃
・バッチ処理；原料４４．７ｋｇ、２時間処理
・原油スラッジＣ；水分２１．０重量％、油分３５．３重量％、固形分４３．７重量％
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明によれば、回収油分は、いずれも水分をほとんど含まないため、そのまま原油等にブレンドして回収することができる。巨大な原油タンクに長期間に亘り堆積した原油スラッジの量は大量であり、これから回収される油分は、近年の原油高騰の状況下、貴重な資源となる。また、薬剤を使用しないため、薬剤処理などの二次処理が不要となり、環境負荷を低減できる。【００５１】
海洋に流出した原油や重質油は、海洋に漂流中、風と波の影響を受けてアスファルテン等の重質分が海水と混ざってエマルジョンを形成し、ムースと称される油濁汚染物質となって、海洋及び沿岸周辺に多大な環境汚染を引き起こす。従来、海洋に漂流あるいは着岸した油濁汚染物質は、多くの場合、油分を回収することなく、廃棄物として処理したり、甚だしい場合は、漂流している油濁汚染物質を薬剤により海底に沈降させていたため、長期間に亘り、甚大な環境汚染を引き起こしていた。これに対して、本願発明の油分回収方法は、このような油濁汚染物質を薬剤を使用することなく、そのまま処理して、油分と固形分に分離できるため、廃棄物処理負担が軽減でき、地球環境保全に大きく貢献できる。
【符号の説明】
【００５２】
１    真空蒸発槽
２    原油タンクまたは原油スラッジ貯留槽
４    凝縮器
６    軽質油分分離器
７    真空ポンプ
８    重質油分分離器
１０    原油スラッジ中の油分回収装置
【図１】
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【国際調査報告】
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