(57)【要約】  蒸気発生部内部の圧力上昇、温度上昇を抑えることができ、精密な温度制御を行うことができる成膜装置。  ガラス基板Ｇに成膜処理を行う成膜装置に、ガラス基板Ｇを収容する処理室５と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる蒸気発生部１と、蒸気発生部１で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に処理室５へ搬送するための搬送路２１と、排気路２２と、搬送路の途中に設けられた調整弁装置３１と、排気路２２の途中に設けられた排気弁装置３２とを、蒸気発生部１の温度を検出する材料温度検出部６４と、第１蒸気量検出部２３と、成膜材料を加熱する場合、蒸気発生部１の温度の高低に応じて、排気弁装置３２の開閉動作を制御し、成膜材料を前記処理室へ搬送する場合、第１蒸気量検出部２３で検出された蒸気量が安定した場合、排気弁装置３２を閉鎖し、調整弁装置３１を開放させる制御部８とを備える。
2012046672.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理基板を収容する処理室と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる蒸気発生部と、該蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に前記処理室へ搬送するための搬送路と、前記蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を排気するための排気路と、前記搬送路の途中に設けられており、前記搬送路を開閉する第１開閉弁と、前記排気路の途中に設けられており、前記排気路を開閉する第２開閉弁とを備えた成膜装置であって、
前記蒸気発生部の温度を検出する温度検出手段と、
前記蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出する蒸気量検出手段と、
成膜材料を加熱する場合、該温度検出手段にて検出された温度の高低に応じて、前記第２開閉弁の開閉動作を制御し、成膜材料を前記処理室へ搬送する場合、前記蒸気量検出手段で検出された蒸気量に応じて、前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御する制御手段と
を備える成膜装置。
【請求項２】
前記蒸気発生部は、
成膜材料を所定温度より高い温度に加熱するようにしてあり、
前記制御手段は、
前記温度検出手段にて検出された温度が前記所定温度未満である場合、前記第１及び第２開閉弁を閉状態に制御する手段と、
前記蒸気発生部を昇温させる場合、前記温度検出手段にて検出された温度が前記所定温度以上であるとき、前記第２開閉弁を開状態に制御する手段と
を備える請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記所定温度は、成膜材料の蒸発温度以下である請求項２に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記成膜材料は有機成膜材料であり、前記所定温度は２５０℃以下である請求項２に記載の成膜装置。
【請求項５】
前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路の温度が、前記第１開閉弁の温度以上であり、前記第１開閉弁の温度が、前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路の温度以上になるように、前記搬送路及び第１開閉弁を加熱する手段を備える
請求項１乃至請求項４のいずれか一つに記載の成膜装置。
【請求項６】
前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路、前記第１開閉弁、及び前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路をそれぞれ加熱する上流側加熱手段、弁加熱手段、及び下流側加熱手段と、
前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路、前記第１開閉弁、及び前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路の温度をそれぞれ検出する上流側温度検出手段、弁温度検出手段、及び下流側温度検出手段と、
前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路の温度が、前記第１開閉弁の温度以上であり、前記第１開閉弁の温度が、前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路の温度以上になるように、前記上流側加熱手段、弁加熱手段及び下流側加熱手段の動作を制御する手段と
を備える請求項１乃至請求項４のいずれか一つに記載の成膜装置。
【請求項７】
前記搬送路を通じて搬送された成膜材料の蒸気を、前記処理室に収容された被処理基板へ向けて吹き出す吹き出し機構を備え、
該吹き出し機構は、
前記搬送路を通じて搬送された成膜材料の蒸気を滞留させる滞留室と、
該滞留室に滞留した蒸気を吹き出す開口と、
該開口を開閉可能に閉鎖するシャッタと
を備える請求項１乃至請求項６のいずれか一つに記載の成膜装置。
【請求項８】
被処理基板を収容する処理室と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる蒸気発生部と、該蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に前記処理室へ搬送するための搬送路と、前記蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を排気するための排気路と、前記搬送路の途中に設けられており、前記搬送路を開閉する第１開閉弁と、前記排気路の途中に設けられており、前記排気路を開閉する第２開閉弁とを備えた成膜装置を用いて成膜材料の加熱を行う成膜材料供給方法であって、
前記蒸気発生部の温度を検出し、
検出された温度が所定温度未満である場合、前記第１及び第２開閉弁を閉状態にして成膜材料を加熱し、
検出された温度が前記所定温度以上である場合、前記第２開閉弁を開状態にして成膜材料を加熱し、
前記蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出し、
検出された蒸気量に応じて、前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御する
ことを特徴とする成膜材料供給方法。
【請求項９】
被処理基板を収容する処理室と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる複数の蒸気発生部と、該複数の蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に前記処理室へ搬送するための複数の搬送路と、前記複数の蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を排気するための複数の排気路と、各搬送路の途中に設けられており、前記搬送路を開閉する複数の第１開閉弁と、各排気路の途中に設けられており、前記排気路を開閉する複数の第２開閉弁とを備えた成膜装置を用いて成膜材料の加熱を行う成膜材料供給方法であって、
第１の前記蒸気発生部の温度を検出し、
検出された温度が所定温度未満である場合、前記第１の蒸気発生部に係る前記第１及び第２開閉弁を閉状態にして成膜材料を加熱し、
検出された温度が前記所定温度以上である場合、前記第１の蒸気発生部に係る前記第２開閉弁を開状態にして成膜材料を加熱し、
前記第１の蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出し、
検出された蒸気量に応じて、前記第１の蒸気発生部に係る前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御し、
第２の前記蒸気発生部の温度を検出し、
検出された温度が所定温度未満である場合、前記第２の蒸気発生部に係る前記第１及び第２開閉弁を閉状態にして成膜材料を加熱し、
検出された温度が前記所定温度以上である場合、前記第２の蒸気発生部に係る前記第２開閉弁を開状態にして成膜材料を加熱し、
前記第２の蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出し、
検出された蒸気量に応じて、前記第１の蒸気発生部に係る前記第１開閉弁を閉状態にすると共に、前記第２の蒸気発生部に係る前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御する
ことを特徴とする成膜材料供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させ、搬送ガスにより該蒸気を被処理基板へ供給することによって成膜を行う成膜装置、及び成膜材料供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ（Electro Luminescence）成膜装置は、ガラス基板を収容する処理室と、有機成膜材料を高温、例えば２５０℃等の蒸発開始温度以上に加熱することによって、該有機成膜材料の蒸気を発生させる蒸気発生部を備える。蒸気発生部で発生させた有機成膜材料の蒸気は、搬送路を通じて、搬送ガスと共に処理室へ搬送される。処理室には、搬送路を通じて搬送された有機成膜材料の蒸気を、処理室に収容されたガラス基板に向けて吹き出す吹き出し機構が設けられている。また、搬送路の途中には、該搬送路を開閉する開閉弁が備えられている。開閉弁を開閉させることによって、ガラス基板への蒸気の供給による成膜の開始及び終了の制御を行っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−３８２２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、有機成膜材料の成膜量、成膜レートを制御するためには、有機成膜材料の精密な温度制御が必要となる。具体的には、±０．１℃の精度で有機成膜材料の温度を制御することが求められている。しかしながら、蒸気発生部内の有機成膜材料が蒸発温度に達すると有機成膜材料の蒸気濃度が徐々に上昇し、それに伴い蒸気発生部内部の圧力上昇により、温度上昇するため、有機成膜材料の緻密な温度制御が困難となる。このような圧力上昇、温度上昇を抑制し、精密な温度制御、つまり膜厚制御を可能にするためには、有機ＥＬ成膜装置の適正な操作が必要であるが、その具体的方法は開示されていない。
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであり、成膜材料を加熱する際、蒸気発生部の温度や蒸気量等に応じて、開閉弁の開閉動作を制御することによって、蒸気発生部内部の圧力上昇、温度上昇を抑えつつ効率的に成膜材料を加熱することができ、しかも精密な温度制御を行うことができる成膜装置及び成膜材料供給方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る成膜装置は、被処理基板を収容する処理室と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる蒸気発生部と、該蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に前記処理室へ搬送するための搬送路と、前記蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を排気するための排気路と、前記搬送路の途中に設けられており、前記搬送路を開閉する第１開閉弁と、前記排気路の途中に設けられており、前記排気路を開閉する第２開閉弁とを備えた成膜装置であって、前記蒸気発生部の温度を検出する温度検出手段と、前記蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出する蒸気量検出手段と、成膜材料を加熱する場合、該温度検出手段にて検出された温度の高低に応じて、前記第２開閉弁の開閉動作を制御し、成膜材料を前記処理室へ搬送する場合、前記蒸気量検出手段で検出された蒸気量に応じて、前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御する制御手段とを備えることを特徴とする。【０００６】
本発明に係る成膜装置は、前記蒸気発生部は、成膜材料を所定温度より高い温度に加熱するようにしてあり、前記制御手段は、前記温度検出手段にて検出された温度が前記所定温度未満である場合、前記第１及び第２開閉弁を閉状態に制御する手段と、前記蒸気発生部を昇温させる場合、前記温度検出手段にて検出された温度が前記所定温度以上であるとき、前記第２開閉弁を開状態に制御する手段とを備えることを特徴とする。【０００７】
本発明に係る成膜装置は、前記所定温度は、成膜材料の蒸発温度以下の温度であることを特徴とする。【０００８】
本発明に係る成膜装置は、前記成膜材料は有機成膜材料であり、前記所定温度は２５０℃以下であることを特徴とする。【０００９】
本発明に係る成膜装置は、前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路の温度が、前記第１開閉弁の温度以上であり、前記第１開閉弁の温度が、前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路の温度以上になるように、前記搬送路及び第１開閉弁を加熱する手段を備えることを特徴とする。【００１０】
本発明に係る成膜装置は、前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路、前記第１開閉弁、及び前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路をそれぞれ加熱する上流側加熱手段、弁加熱手段、及び下流側加熱手段と、前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路、前記第１開閉弁、及び前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路の温度をそれぞれ検出する上流側温度検出手段、弁温度検出手段、及び下流側温度検出手段と、前記第１開閉弁の下流側における前記搬送路の温度が、前記第１開閉弁の温度以上であり、前記第１開閉弁の温度が、前記第１開閉弁の上流側における前記搬送路の温度以上になるように、前記上流側加熱手段、弁加熱手段及び下流側加熱手段の動作を制御する手段とを備えることを特徴とする。【００１１】
本発明に係る成膜装置は、前記搬送路を通じて搬送された成膜材料の蒸気を、前記処理室に収容された被処理基板へ向けて吹き出す吹き出し機構を備え、該吹き出し機構は、前記搬送路を通じて搬送された成膜材料の蒸気を滞留させる滞留室と、該滞留室に滞留した蒸気を吹き出す開口と、該開口を開閉可能に閉鎖するシャッタとを備えることを特徴とする。【００１２】
本発明に係る成膜材料供給方法は、被処理基板を収容する処理室と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる蒸気発生部と、該蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に前記処理室へ搬送するための搬送路と、前記蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を排気するための排気路と、前記搬送路の途中に設けられており、前記搬送路を開閉する第１開閉弁と、前記排気路の途中に設けられており、前記排気路を開閉する第２開閉弁とを備えた成膜装置を用いて成膜材料の加熱を行う成膜材料供給方法であって、前記蒸気発生部の温度を検出し、検出された温度が所定温度未満である場合、前記第１及び第２開閉弁を閉状態にして成膜材料を加熱し、検出された温度が前記所定温度以上である場合、前記第１開閉弁を開状態にして成膜材料を加熱し、前記蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出し、検出された蒸気量に応じて、前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御することを特徴とすることを特徴とする。【００１３】
本発明に係る成膜材料供給方法は、被処理基板を収容する処理室と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる複数の蒸気発生部と、該複数の蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に前記処理室へ搬送するための複数の搬送路と、前記複数の蒸気発生部で発生させた成膜材料の蒸気を排気するための複数の排気路と、各搬送路の途中に設けられており、前記搬送路を開閉する複数の第１開閉弁と、各排気路の途中に設けられており、前記排気路を開閉する複数の第２開閉弁とを備えた成膜装置を用いて成膜材料の加熱を行う成膜材料供給方法であって、第１の前記蒸気発生部の温度を検出し、検出された温度が所定温度未満である場合、前記第１の蒸気発生部に係る前記第１開閉弁を閉状態にして成膜材料を加熱し、検出された温度が前記所定温度以上である場合、前記第１の蒸気発生部に係る前記第２開閉弁を開状態にして成膜材料を加熱し、前記第１の蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出し、検出された蒸気量に応じて、前記第１の蒸気発生部に係る前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御し、第２の前記蒸気発生部の温度を検出し、検出された温度が所定温度未満である場合、前記第２の蒸気発生部に係る前記第１開閉弁を閉状態にして成膜材料を加熱し、検出された温度が前記所定温度以上である場合、前記第２の蒸気発生部に係る前記第２開閉弁を開状態にして成膜材料を加熱し、前記第２の蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出し、検出された蒸気量に応じて、前記第１の蒸気発生部に係る前記第１開閉弁を閉状態にすると共に、前記第２の蒸気発生部に係る前記第１及び第２開閉弁の開閉動作を制御することを特徴とする。【００１４】
本発明にあっては、温度検出部は、蒸気発生部の温度を検出し、制御手段は、蒸気発生部の温度に応じて第２開閉弁の開閉動作を制御する。第２開閉弁が開状態にある場合、蒸気発生部で発生した成膜材料の蒸気を蒸気発生部外へ排出することができるため、蒸気発生部内部の圧力上昇及び温度上昇が抑えられ、蒸気量が安定した状態で成膜を開始することができる。第２開閉弁が閉状態にある場合、成膜材料は蒸気発生部で効率的に加熱される。【００１５】
本発明にあっては、成膜材料は蒸気発生部で所定温度を越える温度まで加熱される。蒸気発生部の温度が所定温度未満である場合、第１及び第２開閉弁は閉状態に保たれる。蒸気発生部が所定温度未満である場合、成膜材料の蒸発による蒸気発生部内の圧力上昇及び温度上昇は、比較的問題にならないため、第１及び第２開閉弁が閉状態にあっても精密な温度制御が可能である。また、第１及び第２開閉弁を閉じることによって成膜材料を効率的に加熱することが可能である。
蒸気発生部の温度が所定温度以上である場合、第２開閉弁は開状態になる。第２開閉弁が開状態にある場合、所望の蒸気量に安定するまで、蒸気発生部で発生した成膜材料の蒸気を排出することができるため、蒸気発生部内部の圧力上昇及び温度上昇が抑えられる。【００１６】
本発明にあっては、所定温度は成膜材料の蒸発温度以下である。従って、所定温度に応じて第２開閉弁を開閉することによって、成膜材料の蒸発による蒸気発生部内部の圧力上昇及び温度上昇が効果的に抑えられる。【００１７】
本発明にあっては、成膜材料は有機成膜材料であり、所定温度は２５０℃以下である。２５０℃は、有機成膜材料の蒸発温度の下限値である。従って、所定温度に応じて第２開閉弁を開閉することによって、有機成膜材料の蒸発による蒸気発生部内部の圧力上昇及び温度上昇が効果的に抑えられる。【００１８】
本発明にあっては、搬送路の下流側温度は、第１開閉弁の温度以上であり、第１開閉弁の温度は、搬送路の上流側温度以上である。従って、搬送路及び第１開閉弁に成膜材料が凝縮することを防止することが可能である。【００１９】
本発明にあっては、第１開閉弁の上流側における搬送路、第１開閉弁、及び第１開閉弁の下流側における搬送路の温度は、上流側温度検出手段、弁温度検出手段、及び下流側温度検出手段によって検出される。そして、第１開閉弁の下流側における搬送路の温度が、第１開閉弁の温度以上であり、第１開閉弁の温度が、第１開閉弁の上流側における搬送路の温度以上になるように、上流側加熱手段、弁加熱手段及び下流側加熱手段の動作が制御される。従って、搬送路及び第１開閉弁に成膜材料が凝縮することをより確実に防止することが可能である。【００２０】
本発明にあっては、搬送路を通じて搬送された成膜材料の蒸気は、吹き出し機構に供給され、被処理基板へ吹き出される。吹き出し機構は、搬送路を通じて搬送された成膜材料の蒸気を滞留させる滞留室を備えており、滞留室の開口は、シャッタによって開閉が可能である。従って、成膜材料を加熱する際に開閉弁が開状態になっても、開口をシャッタによって閉塞することによって、成膜処理前に成膜材料の蒸気が処理室内に吹き出されることは無い。【００２１】
本発明にあっては、成膜材料の蒸気を発生させる蒸気発生部を速やかに切り替えることができ、成膜処理を中断すること無く、成膜材料を交換することが可能である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、蒸気発生部内部の圧力上昇、温度上昇を抑えつつ効率的に成膜材料を加熱することができ、しかも精密な温度制御を行うことができる。また、緻密な温度制御によって、被処理基板に対する成膜材料の蒸着による精密な膜厚の制御を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本実施の形態１に係る成膜装置の構成を概念的に示した説明図である。
【図２】有機成膜材料の加熱及び搬送に係る制御部の処理手順を示したフローチャートである。
【図３】有機成膜材料の加熱及び搬送に係る制御部の処理手順を示したフローチャートである。
【図４】搬送路及び調整弁装置等の温度制御に係る制御部の処理手順を示したフローチャートである。
【図５】本実施の形態２に係る成膜装置の構成を概念的に示した説明図である。
【図６】本実施の形態３に係る６層連続型の成膜装置の概略斜視図である。
【図７】本実施の形態３に係る成膜ユニットの断面図である。
【図８】本実施の形態３に係る蒸気発生部の断面図である。
【図９】本実施の形態３に係る成膜装置により形成された有機ＥＬ素子の模式図である。
【図１０】本実施の形態３に係る蒸気発生部及び搬送路の断面図である。
【図１１】本実施の形態３に係る調整弁装置の断面図である。
【図１２】本実施の形態３に係る調整弁装置を用いてリーク量を検出した結果を示した図表である。
【図１３】本実施の形態４に係る成膜装置の構成を概念的に示した説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて詳述する。
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態１に係る成膜装置の構成を概念的に示した説明図である。本発明の実施の形態１に係る成膜装置は、ガラス基板Ｇを収容し、ガラス基板（被処理基板）Ｇに対して成膜処理を行うための処理室５と、成膜装置の各構成部の動作を制御する制御部８とを備える。処理室５は、ガラス基板Ｇの搬送方向を長手方向とする中空略直方体形状をなし、アルミニウム、ステンレス等で構成されている。処理室５の長手方向一端側の面（図１中左端面）には、ガラス基板Ｇを処理室５内に搬入するための図示しない搬入口が形成され、長手方向他端側の面（図１中右端面）には、ガラス基板Ｇを処理室５外へ搬出するための図示しない搬出口が形成されている。また、収容室の適宜箇所には、排気孔が形成されており、排気孔には、処理室５の外部に配された真空ポンプが排気管を介して接続されている。真空ポンプが駆動することにより、処理室５の内部は所定の圧力、例えば10-4Ｐａ〜１０-2Ｐａに減圧される。なお、真空ポンプの動作は制御部８によって制御される。また、大気開放するためにパージガス（例えば、窒素ガス）を供給するパージガス供給管（図示しない）が処理室５に接続されていてもよい。
処理室５内部の底部には、ガラス基板Ｇを搬入口から搬出口へ搬送する搬送装置が設置されている。搬送装置は、処理室５の底部に長手方向に沿って設けられた案内レールと、該案内レールに案内されて搬送方向、即ち前記長手方向へ移動可能に設けられた移動部材と、移動部材の上端部に設けられており、ガラス基板Ｇを底部に対して略平行になるように支持する支持台とを備える。支持台の内部には、ガラス基板Ｇを保持する静電チャック、ガラス基板Ｇの温度を一定に保つためのヒータ、冷媒管等が設けられている。なお、支持台は、リニアモータによって移動するように構成されている。なお、リニアモータの動作は制御部８によって制御される。
【００２５】
また、処理室５の上部、搬送方向略中央部には、ガラス基板Ｇに対して真空蒸着法にて成膜を行う吹き出し機構４が設けられている。吹き出し機構４は、後述の搬送路２１を通じて搬送された有機成膜材料（成膜材料）の蒸気を、処理室５に収容されたガラス基板Ｇへ向けて吹き出す機構部である。吹き出し機構４には、処理室５の外部に配された蒸気発生部１が搬送路２１を介して接続されており、蒸気発生部１から搬送路２１を通じて搬送された有機成膜材料の蒸気を一時的に滞留させる滞留室４１を備える。滞留室４１は、例えば、中空略直方体であり、滞留室４１の下面には、滞留室４１に滞留した有機成膜材料の蒸気を吹き出す開口４２が設けられている。また、吹き出し機構４は、開口４２を開閉可能に閉鎖するシャッタ４３を備えている。シャッタ４３は、開口４２が開放される開放位置と、開口４２が閉鎖される閉鎖位置との間を往復移動できるように構成されており、図示しないシャッタ駆動部によって駆動される。シャッタ駆動部の動作は、制御部８によって制御される。
【００２６】
蒸気発生部１は、例えばステンレス製の容器と、容器の内部に配された加熱機構とを備える。加熱機構は、有機ＥＬ素子を構成する各層の有機成膜材料を収容可能な容器形状部分を有し、電源から供給された電力によって生じた電流により有機成膜材料を加熱するように構成されている。有機成膜材料は、例えばアルミニウム錯体（Ａｌｑ3 ）等の金属錯体、ポリビニルカルバゾール等の低分子色素含有ポリマー、π共役ポリマーである。有機成膜材料の加熱は、例えば容器に埋設した電気抵抗体によって加熱するように構成されている。こうして、加熱機構内に収納した有機成膜材料を加熱して、有機成膜材料の蒸気を発生させる。また、容器には、ガラス基板Ｇに対して不活性ガス、例えばＡｒなどの希ガス等からなる搬送ガスを供給する搬送ガス供給管９１が接続されており、搬送ガス供給管９１から容器に供給された搬送ガスと共に、有機成膜材料の蒸気を蒸気発生部１から搬送路２１を介して吹き出し機構４へ供給するように構成されている。搬送ガス供給管９１の途中には、搬送ガスの供給量を調整するための搬送ガス供給用の調整弁９２が設けられており、例えば、搬送路２１の内圧が３００Ｐａ以下になるように制御部８によって制御される。
【００２７】
搬送路２１は、蒸気発生部１と、吹き出し機構との間を接続しており、蒸気発生部１で発生させた有機成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に処理室５へ搬送する。搬送路２１は、例えばステンレス製であり、流路径は、例えば、４４．５ｍｍ2 以上である。
【００２８】
また、成膜装置は、搬送路２１の途中に設けられる搬送路２１を開閉する調整弁装置（第１開閉弁）３１を備える。調整弁装置３１は、例えば電磁弁であり、調整弁装置３１の開閉動作は、制御部８によって制御されるように構成されている。調整弁装置３１としては、例えば、特開２０１０−２１６５７７号公報（特願２００９−０６４５４６号）に記載の高温耐熱バルブを用いることができる。該高温耐熱バルブは、高温におけるリーク特性に優れており、高温ガスの通流制御に好適である。
【００２９】
更に、成膜装置は、調整弁装置３１の上流側における搬送路部分２１ａの温度を検出する第１上流側温度検出部（上流側温度検出手段）６１ａと、調整弁装置３１の温度を検出する第１弁温度検出部（弁温度検出手段）６２ａと、調整弁装置３１の下流側における搬送路部分２１ｂの温度を検出する第１下流側温度検出部（下流側温度検出手段）６３ａと、蒸気発生部１の温度、即ち有機成膜材料の温度を検出する材料温度検出部（温度検出手段）６４とを備える。第１上流側温度検出部６１ａ、第１弁温度検出部６２ａ、第１下流側温度検出部６３ａ及び材料温度検出部６４は、例えば、測温抵抗体、熱電対、サーミスタ等を用いて構成されており、検出した各部の温度を示す信号をそれぞれ制御部８へ出力する。なお、第１上流側温度検出部６１ａ、第１弁温度検出部６２ａ及び第１下流側温度検出部６３ａは、各部の温度を検出することができれば、その検出方式は特に限定されず、例えば、赤外線温度センサのような非接触式温度センサ、温度センサＩＣ等を用いても良い。
【００３０】
更にまた、成膜装置は、調整弁装置３１の上流側における搬送路部分２１ａを加熱する第１上流側加熱部（上流側加熱手段）７１ａと、調整弁装置３１を加熱する第１弁加熱部（弁加熱手段）７２ａと、調整弁装置３１の下流側における搬送路部分２１ｂを加熱する第１下流側加熱部（下流側加熱手段）７３ａとを備える。第１上流側加熱部７１ａ、第１弁加熱部７２ａ及び第１下流側加熱部７３ａは、例えば、電熱線、ヒータ等の発熱抵抗素子を用いて構成されており、第１上流側加熱部７１ａ、第１弁加熱部７２ａ及び第１下流側加熱部７３ａは、図示しない電源を介して制御部８に接続されており、各加熱部の動作は制御部８によって制御されるように構成されている。なお、第１上流側加熱部７１ａ、第１弁加熱部７２ａ及び第１下流側加熱部７３ａは、各部を加熱することができれば、その方式は特に限定されず、誘導加熱方式、燃焼式などであっても良い。
【００３１】
更にまた、搬送路２１の上流側の搬送路部分２１ａには、有機成膜材料の蒸気量を検出する第１蒸気量検出部（蒸気量検出手段）２３が設けられている。下流側の搬送路部分２１ｂ、つまり吹き出し機構４と、調整弁装置３１との間にも、第２蒸気量検出部２４を設けると良い。第１及び第２蒸気量検出部２３，２４は、水晶振動子（ＱＣＭ：Quarts Crystal Microbalance）等の膜厚計、キャパシタンスマノメーター圧力計、ＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectrophotometer）等の蒸気量をモニターできる手段である
。第１蒸気量検出部（蒸気量検出手段）２３は、蒸気発生部における蒸気量を検出し、調整弁装置３１の開閉を制御するために用いられる。また、第２蒸気量検出部（蒸気量検出手段）２４は、成膜量や成膜レートを成膜時に測定するために用いられる。第２蒸気量検出部（蒸気量検出手段）２４を成膜時の蒸気量を検出したり、さらに、フィードバック制御するように構成してもよい。
【００３２】
搬送路２１の上流側における搬送路部分２１ａには、途中で分岐するように排気路２２が接続されている。成膜装置は、排気路２２を開閉する排気弁装置（第２開閉弁）３２を備える。排気弁装置３２は、調整弁装置３１と同様の構成であり、排気弁装置３２の開閉動作は、制御部８によって制御されるように構成されている。排気弁装置３２として、高温耐熱バルブを用いることができる。
【００３３】
また、成膜装置は、搬送路２１と同様、排気弁装置３２の上流側における排気路部分２２ａの温度を検出する第２上流側温度検出部６１ｂと、排気弁装置３２の温度を検出する第２弁温度検出部６２ｂと、排気弁装置３２の下流側における排気路部分２２ｂの温度を検出する第２下流側温度検出部６３ｂとを備える。第２上流側温度検出部６１ｂ、第２弁温度検出部６２ｂ、第２下流側温度検出部６３ｂ及び材料温度検出部６４は、例えば、測温抵抗体、熱電対、サーミスタ等を用いて構成されており、検出した各部の温度を示す信号をそれぞれ制御部８へ出力する。
【００３４】
更に、成膜装置は、排気弁装置３２の上流側における排気路部分２２ａを加熱する第２上流側加熱部７１ｂと、排気弁装置３２を加熱する第２弁加熱部７２ｂと、排気弁装置３２の下流側における排気路部分２２ｂを加熱する第２下流側加熱部７３ｂとを備える。各加熱部の詳細は、搬送路に設けられた各加熱部と同様である。
【００３５】
制御部８は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を備えたマイクロコンピュータであり、ＣＰＵには、制御部８の動作に必要なコンピュータプログラム、成膜処理プロセスに必要な各種情報を記憶した記憶部、成膜装置の各構成部の動作を制御するための信号を入出力する入出力部等がバスを介して接続されている。前記各種情報は、例えば、有機成膜材料を加熱する際に行う調整弁装置３１の開閉動作を制御するために必要な所定温度を含む。所定温度は、有機成膜材料の蒸発温度以下に設定された温度である。より具体的には、所定温度は、例えば、蒸発開始温度以下の２５０℃以下の温度である。また、前記各種情報は、例えば、有機成膜材料の加熱目標温度を含む。加熱目標温度は、所定温度より高い温度であり、所望の蒸発量が得られるような温度である。
制御部８は、有機成膜材料を加熱する場合、材料温度検出部６４にて検出された温度の高低に応じて、排気弁装置３２の開閉動作を制御する。具体的には、制御部８は、材料温度検出部６４にて検出された温度が前記所定温度未満である場合、調整弁装置３１及び排気弁装置３２を閉状態に制御し、材料温度検出部６４にて検出された温度が前記所定温度となった場合、排気弁装置３２を開状態に制御する。そして、制御部８は、有機成膜材料の蒸気量が安定したときに、排気弁装置３２を閉鎖し、調整弁装置３１を開放する。
制御部８は、調整弁装置３１の下流側における搬送路部分２１ｂの温度が、調整弁装置３１の温度以上であり、調整弁装置３１の温度が、調整弁装置３１の上流側における搬送路部分２１ａの温度以上になるように、搬送路２１及び調整弁装置３１を加熱する。具体的には、調整弁装置３１の下流側における搬送路２１の温度が、調整弁装置３１の温度以上であり、調整弁装置３１の温度が、調整弁装置３１の上流側における搬送路２１の温度以上になるように、第１上流側加熱部７１ａ、第１弁加熱部７２ａ及び第１下流側加熱部７３ａの動作を制御する。このように制御しないと、蒸気発生部１において発生した有機成膜材料の蒸気が搬送路２１の途中で凝縮してしまうためである。
こうした事情は排気路２２でも同様であり、制御部８は、排気弁装置３２の下流側における排気路部分２２ｂの温度が、排気弁装置３２の温度以上であり、排気弁装置３２の温度が、排気弁装置３２の上流側における搬送路部分２２ａの温度以上になるように、排気路２２及び排気弁装置３２を加熱する。
【００３６】
図２及び図３は、有機成膜材料の加熱及び搬送に係る制御部８の処理手順を示したフローチャートである。
制御部８は、調整弁装置３１、排気弁装置３２及びシャッタ４３を閉鎖し（ステップＳ１１）、有機成膜材料を加熱する（ステップＳ１２）。具体的には、制御部８は、調整弁装置３１及びシャッタ駆動部に制御信号を与え、調整弁装置３１、排気弁装置３２及びシャッタ４３を閉鎖する。また、制御部８は、蒸気発生部１に制御信号を与えることによって、加熱機構を動作させ、有機成膜材料の加熱を開始する。次いで、制御部８は、材料温度検出部６４にて蒸気発生部１の温度を検出し、蒸気発生部１の温度が所定温度に接近しているか否か、即ち蒸気発生部１の温度が、所定温度よりも更に一定量低い温度に到達したか否かを判定する（ステップＳ１３）。該一定量は、後述のステップＳ１４の処理によって、蒸気発生部１の温度が所定温度に到達する前に、搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２の温度が蒸気発生部１と同等か、それ以上の温度に到達するように設定される。
【００３７】
ステップＳ１３の処理で、蒸気発生部１の温度がまだ所定温度に接近していないと判定した場合（ステップＳ１３：ＮＯ）、制御部８は、ステップＳ１３の処理を再度実行する。つまり、制御部８は、蒸気発生部１の温度が所定温度に接近するまで待機する。蒸気発生部１の温度が所定温度に接近したと判定した場合（ステップＳ１３：ＹＥＳ）、制御部８は、後述のサブルーチンを呼び出し、搬送路２１及び排気路２２等の温度制御を行う（ステップＳ１４）。ステップＳ１４においては、蒸気発生部１が所定温度に達する前に、搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２がそれぞれの設定温度に加熱されるように、温度制御を行う。なお、上述の温度関係は、蒸気発生部１の温度が所定温度に達する前に達成されていればよく、蒸気発生部１の昇温とともに温度を上昇させる必要はない。温度制御の詳細は後述する。そして、制御部８は、材料温度検出部６４にて蒸気発生部１の温度を検出し、蒸気発生部１の温度が所定温度以上であるか否かを判定する（ステップＳ１５）。
【００３８】
蒸気発生部１の温度が所定温度未満であると判定した場合（ステップＳ１５：ＮＯ）、制御部８は、処理をステップＳ１４へ戻す。蒸気発生部１の温度が所定温度以上であると判定した場合（ステップＳ１５：ＹＥＳ）、制御部８は、排気弁装置３２を開放する（ステップＳ１６）。
【００３９】
次いで、制御部８は、搬送ガス供給用の調整弁９２を開状態にして、搬送ガスを蒸気発生部１に供給する（ステップＳ１７）。なお、搬送ガスの供給タイミングは一例であり、排気弁装置３２を開放した直後に搬送ガスを供給しても良いし、搬送ガスを供給しなくてもよい。ただし、目標加熱温度に近い温度に達した際には、成膜時と同程度流量の搬送ガスが供給されるのが好ましい。そして、制御部８は、蒸気発生部１の温度が、目標加熱温度に一致するように、蒸気発生部１の温度をＰＩＤ制御する（ステップＳ１８）。次いで、制御部８は、ステップＳ１４と同様、後述のサブルーチンを呼び出し、搬送路２１及び排気路２２等の温度制御を行う（ステップＳ１９）。次いでまた、制御部８は、第１蒸気量検出部２３を用いて、有機成膜材料の蒸気量を検出し、蒸気量が所定量に一致するよう制御する（ステップＳ２０）。そして、制御部８は、第１蒸気量検出部２３を用いて、有機成膜材料の蒸気量を検出し、第１蒸気量検出部２３にて検出された蒸気量が所定量で、安定したか否かを判定する（ステップＳ２１）。安定したかどうかを判断するために、第１蒸気量検出部（蒸気量検出手段）２３により所定時間間隔で蒸気量を検出し、それぞれの蒸気量の値が一定範囲内にあるかどうかを判断してもよいし、継続的にモニターを続け、所定時間ある一定範囲内の値を示す場合に安定したと判定しても良い。その結果、蒸気量が安定していないと判定した場合（ステップＳ２１：ＮＯ）、制御部８は、処理をステップＳ１８へ戻す。蒸気量が安定したと判定した場合（ステップＳ２１：ＹＥＳ）、制御部８は、排気弁装置３２を閉鎖し（ステップＳ２２）、調整弁装置３１を開放する（ステップＳ２３）。
【００４０】
次いで制御部８は、ステップＳ１８〜２０と同様、蒸気発生部１の温度が、目標加熱温度に一致するように、蒸気発生部１の温度をＰＩＤ制御し（ステップＳ２４）、更に後述のサブルーチンを呼び出し、搬送路２１及び排気路２２等の温度制御を行い（ステップＳ２５）、有機成膜材料の蒸気量を制御する（ステップＳ２６）。ただし、ステップＳ２６における蒸気量の制御は、第２蒸気量検出部２４によってモニターして得られた蒸気量に基づいて行うのが望ましい。基板Ｇ側に近い部分で検出された有機成膜材料の蒸気量に基づいた方が、基板Ｇに供給される有機成膜材料の蒸気量をより正確に制御することができるためである。以上の制御により、基板Ｇへ有機成膜材料が供給され成膜処理が開始される。成膜処理の間は、蒸気発生部１は加熱目標温度となるように、周知のＰＩＤ制御等により制御される。他方、第１蒸気量検出部２３又は第２蒸気量検出部２４によってモニターして得られた蒸気量が、所定量であるかどうかを判定する。所定量よりも少ない場合は、Ａｒガス等の搬送ガスの流量を増大させ、吹き出し機構４へ供給される有機成膜材料の蒸気量を増大させる。所定量より大きく外れて蒸気量が少ない場合には、蒸気発生部１を加熱して有機材料の蒸気量を増やすこともできる。また、搬送ガスの流量と蒸気発生部１の加熱温度の双方を変化させても良いし、基板Ｇの温度を制御したり、基板Ｇの移動速度を変化させることによって、基板Ｇに供給される有機成膜材料の蒸気量を実質的に制御することもできる。実際の蒸気量と所定量とのずれの大きさを閾値と比較して、その値よりもずれの大きさが小さいときは、搬送ガスの流量により、蒸気量を制御する。ずれの大きさが大きいときは、加熱温度を変化させる、つまり、加熱目標温度をより高い温度に変更することにより流量制御を行なうのが望ましい。
【００４１】
次いで、制御部８は、成膜処理を終了するか否かを判定する（ステップＳ２７）。成膜処理を終了しないと判定した場合（ステップＳ２７：ＮＯ）、制御部８は、処理をステップＳ２４へ戻す。成膜処理を終了すると判定した場合（ステップＳ２７：ＹＥＳ）、制御部８は、シャッタ４３及び調整弁装置３１を閉鎖し（ステップＳ２８）、排気弁装置３２を開放させる（ステップＳ２９）。そして、制御部８は、有機成膜材料の加熱を停止させる（ステップＳ３０）。次いで、制御部８は、搬送路２１及び排気路２２の温度を下げる過程においても、後述のサブルーチンを呼び出し、搬送路２１及び排気路２２の温度制御を行う（ステップＳ３１）。ステップＳ３１においては、蒸気発生部１が、少なくとも所定温度未満になるまで、搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２が所定温度に加熱されるように、温度制御を行ってよい。蒸気発生部１が所定温度未満になれば、上述の温度制御は必ずしも必要ない。そして、制御部８は、蒸気発生部１の温度が所定温度未満になったか否かを判定する（ステップＳ３２）。つまり、有機成膜材料の蒸気の発生が停止したか否か、又は蒸気量が十分に小さくなったかを判定する。蒸気発生部１の温度が所定温度以上であると判定した場合（ステップＳ３２：ＮＯ）、制御部８は、処理をステップＳ３１へ戻し、搬送路２１及び排気路２２の温度制御を引き続き行う。蒸気発生部１の温度が所定温度未満であると判定した場合（ステップＳ３２：ＹＥＳ）、制御部８は、搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２の加熱制御を停止させ（ステップＳ３３）、搬送ガスの供給を停止させ、排気弁装置３２を閉鎖する（ステップＳ３４）。
【００４２】
次いで、制御部８は、成膜処理を再開するか否かを判定する（ステップＳ３５）。成膜処理を再開しないと判定した場合（ステップＳ３５：ＮＯ）、制御部８は、再びステップＳ３５の判定処理を実行する。成膜処理を再開すると判定した場合（ステップＳ３５：ＹＥＳ）、制御部８は、処理をステップＳ１２へ戻す。
【００４３】
上述の終了制御、即ちステップＳ２８〜ステップＳ３４の処理においては、有機成膜材料の蒸気量が十分少なくなるまで（所定温度以下となるまで）、蒸気発生部１と排気路２２の下流側の温度とが等しいか、排気路２２の下流側の温度が高くなるように制御される。具体的には、排気弁装置３２の下流側における排気路部分２２ｂの温度が、排気弁装置３２の温度以上であり、排気弁装置３２の温度が、排気弁装置３２の上流側における搬送路部分２２ａの温度以上であるように制御される。このような関係を保って温度を降下させないと、排気路２２途中で有機成膜材料が凝縮してしまうためである。このとき、少なくとも蒸気発生部１からの蒸気量が十分少なくなる温度（所定温度）まで前述の温度関係を保てばよく、それ以下の温度においては、これに限られない。
同様に、本実施の形態では、少なくとも、搬送路２１の上流側の温度が、蒸気発生部１の温度以上になるように制御する。
【００４４】
次に、搬送路２１及び排気路２２の温度制御について説明する。有機成膜材料を供給する際、蒸気発生部１を加熱して、蒸気発生部１が所定温度に達する前に、搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２は所定温度に加熱されている必要がある。その後、蒸気発生部１の温度よりも高い温度を維持しながら搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２を昇温する。これは、蒸気発生部１が所定温度に達する前に、搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２が所定温度に加熱されていればよく、蒸気発生部１の昇温とともに温度を上昇させる必要はない。所定温度以上の温度領域（成膜処理開始前、成膜処理中又は成膜停止時を含む）においては少なくとも、搬送路２１、排気路２２、調整弁装置３１、及び排気弁装置３２の温度は蒸気発生部１と同等か、それ以上の温度に保たれていれば良いのである。
図４は、搬送路２１及び調整弁装置３１等の温度制御に係る制御部８の処理手順を示したフローチャートである。具体的には、制御部８は、ステップＳ１４，１９，２５，３１の処理でサブルーチンが呼び出された場合、材料温度検出部６４において、蒸気発生部１の温度を検出する（ステップ５１）。そして、制御部８は、第１及び第２上流側温度検出部６１ａ、６１ｂにおいて、搬送路２１及び排気路２２の上流側温度を検出する（ステップＳ５２）。次いで、制御部８は、第１及び第２弁温度検出部６２ａ，６２ｂにおいて、調整弁装置３１及び排気弁装置３２の温度を検出し（ステップＳ５３）、第１及び第２下流側温度検出部６３ａ，６３ｂにおいて、搬送路２１及び排気路２２の下流側温度を検出する（ステップＳ５４）。
【００４５】
制御部８は、蒸気発生部１の温度（所定温度以下の温度）が搬送路２１及び排気路２２の上流側温度よりも高温であるか否かを判定する（ステップＳ５５）。蒸気発生部１の温度が搬送路２１の上流側温度及び排気路２２の上流側温度よりも高温であると判定した場合（ステップＳ５５：ＹＥＳ）、制御部８は、第１及び第２上流側加熱部７１ａ，７１ｂにて、搬送路２１及び排気路２２の一方又は双方の上流側を加熱する（ステップＳ５６）。即ち、蒸気発生部１の温度が搬送路２１の上流側温度よりも高温であると判定した場合、搬送路２１の上流側を加熱し、蒸気発生部１の温度が排気路２２の上流側温度よりも高温であると判定した場合、排気路２２の上流側を加熱する。蒸気発生部１の温度が搬送路２１及び排気路２２の上流側温度以下であると判定した場合（ステップＳ５５：ＮＯ）、制御部８は、上記発生部１、搬送路２１及び排気路２２の温度関係を維持する（ステップＳ５７）。ステップＳ５５〜５７の処理によって、搬送路２１及び排気路２２の上流側温度が蒸気発生部１の温度以上になり、この状態が維持される。
【００４６】
ステップＳ５６又はステップＳ５７の処理を終えた制御部８は、搬送路２１及び排気路２２の上流側温度が、それぞれ調整弁装置３１及び排気弁装置３２の温度よりも高温であるか否かを判定する（ステップＳ５８）。即ち、搬送路２１の上流側温度が、調整弁装置３１の温度よりも高温であるか否かを判定し、排気路２２の上流側温度が、排気弁装置３２の温度よりも高温であるか否かを判定する。搬送路２１及び排気路２２のいずれかが上流側温度が調整弁装置３１及び排気弁装置３２の温度よりも高温であると判定した場合（ステップＳ５８：ＹＥＳ）、制御部８は、第１弁加熱部７２ａにて調整弁装置３１及び排気弁装置３２の一方又は双方を加熱する（ステップＳ５９）。即ち、搬送路２１の上流側温度が、調整弁装置３１の温度よりも高温である場合、調整弁装置３１を加熱し、排気路２２の上流側温度が、排気弁装置３２の温度よりも高温である場合、排気弁装置３２を加熱する。搬送路２１及び排気路２２の上流側温度が調整弁装置３１及び排気弁装置３２の温度以下であると判定した場合（ステップＳ５８：ＮＯ）、制御部８は、調整弁装置３１、排気弁装置３２、搬送路２１及び排気路２２の温度関係を維持する（ステップＳ６０）。ステップＳ５８〜６０の処理によって、調整弁装置３１及び排気弁装置３２の温度が搬送路２１及び排気路２２の上流側温度以上になり、この状態が維持される。
【００４７】
ステップＳ５９又はステップＳ６０の処理を終えた制御部８は、調整弁装置３１及び排気弁装置３２の温度が、それぞれ搬送路２１及び排気路２２の下流側温度より高温であるか否かを判定する（ステップＳ６１）。即ち、調整弁装置３１の温度が搬送路２１の下流側温度よりも高温であるか否か、排気弁装置３２の温度が排気路２２の下流側温度より高温であるか否かを判定する。調整弁装置３１及び排気弁装置３２のいずれかが、搬送路２１及び排気路２２の下流側温度より高温であると判定した場合（ステップＳ６１：ＹＥＳ）、第１及び第２下流側加熱部７３ａ，７３ｂにて、搬送路２１及び排気路２２の一方又は双方の下流側を加熱し（ステップＳ６２）、下流側温度が調整弁装置の温度以上となったとき、処理を終える。即ち、調整弁装置３１の温度が搬送路２１の下流側温度よりも高温である場合、搬送路２１の下流側を加熱し、排気弁装置３２の温度が排気路２２の下流側温度よりも高温である場合、排気路２２の下流側を加熱する。調整弁装置３１及び排気弁装置３２が、搬送路２１及び排気路２２の下流側温度以下あると判定した場合（ステップＳ６１：ＮＯ）、制御部８は、調整弁装置３１、排気弁装置３２、搬送路２１及び排気路２２の温度関係を維持し（ステップＳ６３）、処理を終える。ステップＳ６１〜６３の処理によって搬送路２１及び排気路２２の下流側温度が調整弁装置３１及び排気弁装置３２の温度以上になり、この状態が維持される。
【００４８】
上述の処理によって、成膜を開始するときや成膜途中においては、各検出部それぞれ検出した温度を基にＰＩＤ制御等を行なって、蒸気発生部１を目標加熱温度に保ち、搬送路２１及び排気路２２の温度を所定の関係を保つように制御する。また、さらに精密に制御するには、蒸気量検出部によって検知された値をもとに蒸気量が所定値となるようフィードバック制御を行なってもよい。
成膜を終了するときも、成膜を開始するときや成膜途中の場合と逆の制御を行なう。
つまり、まず、シャッタ４３および調整弁装置３１を閉じ、排気弁装置３２を開状態にする。そして、蒸気発生部１、上流側の搬送路部分２１ａ及び排気路部分２２ｂ並びに下流側の搬送路部分２１ｂ及び排気路部分２２ｂの温度を低下させる。このとき、少なくとも所定温度までは、上流側の搬送路部分２１ｂ及び排気路部分２２ｂの温度が蒸気発生部１の温度と同一又はそれよりも高く、上流側の搬送路部分２１ｂ及び排気路部分２２ｂの温度が下流側の搬送路部分２１ｂ及び排気路部分２２ｂの温度と同一又は低いという関係を保ちつつ温度を降下させる。このように温度降下を制御することにより搬送路２１及び排気路２２途中での有機成膜材料の凝縮・堆積を防止することができ、次回の成膜処理時に凝縮した有機材料が剥がれ落ちたりすることによる基板の汚染防止が可能となる。
【００４９】
このように構成された実施の形態１に係る成膜装置及び成膜材料供給方法にあっては、有機成膜材料が蒸発を開始する直前まで、つまり蒸気発生部１の温度が所定温度に達するまでは、調整弁装置３１及び排気弁装置３２を閉鎖して有機成膜材料を加熱し、有機成膜材料の蒸発が活発になり始めたとき、排気弁装置３２を開放し、有機成膜材料の蒸気量が一定となって安定したとき、排気弁装置３２を閉じ、調整弁装置３１を開放する。従って、蒸気発生部１内部の圧力上昇、温度上昇を抑えつつ効率的に成膜材料を加熱することができ、しかも精密な温度制御を行うことができる。また、緻密な温度制御によって、被処理基板に対する成膜材料の蒸着による精密な膜厚の制御を行うことができる。
【００５０】
また、所定温度として、有機成膜材料の蒸発温度の下限値である、例えば、２５０℃に設定しているため、有機成膜材料の蒸発による蒸気発生部内部の圧力上昇及び温度上昇が効果的に抑えられる。
更に、本発明にあっては、搬送路２１の下流側温度は、調整弁装置３１の温度以上であり、調整弁装置３１の温度は、搬送路２１の上流側温度以上である。従って、搬送路２１及び調整弁装置３１に有機成膜材料が凝縮することを防止することが可能である。
【００５１】
更にまた、第１上流側温度検出部６１ａ、第１弁温度検出部６２ａ、及び第１下流側温度検出部６３ａによって、搬送路２１及び調整弁装置３１の各部の温度が検出され、各部の温度は、第１上流側加熱部７１ａ、第１弁加熱部７２ａ及び第１下流側加熱部７３ａによって加熱される。従って、搬送路２１及び調整弁装置３１に有機成膜材料が凝縮することをより確実に防止することが可能である。排気路２２についても同様の効果を奏する。
【００５２】
更にまた、有機成膜材料を加熱する際に調整弁装置３１が開状態になっても、開口４２はシャッタ４３によって閉塞されるため、成膜処理前に有機成膜材料の蒸気が処理室５内に吹き出されることを防止することができる。排気路２２についても同様の効果を奏する。
【００５３】
（実施の形態２）
実施の形態２に係る成膜装置は、成膜終了時に吹き出し機構内に滞留する有機成膜材料の蒸気を迅速に排気することができるように構成されており、排気路及び排気弁装置を搬送路の上流側及び下流側の双方に設けた点が異なるため、以下では主に上記相異点を説明する。
図５は、本実施の形態２に係る成膜装置の構成を概念的に示した説明図である。第１の実施形態においては、第１の排気路２２及び排気弁装置３２を搬送路２１の調整弁装置３１よりも上流側部分２１に設けたが、実施の形態２に係る成膜装置は、更に、調整弁装置３１の下流側であって、吹き出し機構４の上流側に第２の排気路２５及び排気弁装置３３を有する。排気弁装置３３として、他の弁装置と同様に高温耐熱バルブを用いることができる。また、処理室５には、処理室５を大気開放させるためのパージガス、例えば窒素ガスを供給するパージガス供給管５１が接続されており、図示しないパージガス供給源から処理室５へパージガスが供給されるように構成されている。パージガス供給管５１には該パージガス供給管５１を開閉させるパージガス用開閉弁５２が設けられている。
【００５４】
制御部８は、成膜終了時に調整弁装置３１を閉鎖し、第１及び第２の排気弁装置３２，３３を開放する。
【００５５】
このように構成することにより、成膜終了時など、吹き出し機構内に滞留する有機成膜材料の蒸気を迅速に排気することができる。
（実施の形態２の変形例）
変形例に係る調整弁装置３１は、特開２０１０−２１６５７７号公報（特願２００９−０６４５４６号）に記載の高温耐熱バルブであり、成膜停止時の制御内容のみが上述の実施の形態とは異なる。変形例２に係る制御部８は、成膜停止時において、調整弁装置３１の下流側、即ち搬送路部分２１ｂの温度制御を行わないように構成されている。つまり、制御部８は、成膜停止時においては、搬送路部分２１ｂの温度制御に関して、実施の形態１におけるステップＳ６１〜Ｓ６３の処理を実行しないように構成されている。言い換えると、調整弁装置３１と、搬送路２１の上流側の搬送路部分２１ａと、蒸気発生部１との温度関係のみを所定の関係に制御すれば良い。これは、高温領域においても調整弁装置３１はリークが無く、調整弁装置３１が閉状態であれば、下流側の搬送路部分２１ｂに蒸気が流れることが無いからである。
【００５６】
次に、成膜停止時における各弁の開閉制御手順について説明する。まず、制御部８は、成膜を終了して大気開放動作に入る際、成膜終了後すぐに調整弁装置３１を閉状態にする。そして略同時に、排気弁装置３３を開状態とし、吹き出し機構４内に残留する蒸気を吸引・排気する。その後、パージガス用開閉弁５２を開状態にすることにより、処理室５外部から大気開放用のパージガスを処理室５内に導入する。
【００５７】
変形例に係る成膜装置によれば、成膜終了時に処理室５をより短時間で大気開放することができる。基板Ｇが大型化すると、処理室５の容積も増大する。例えば、７３ｃｍ×９２ｃｍの基板Ｇを処理する成膜装置ともなると、処理室５の容積は１万リットルを超える。定期的なメンテナンスを行うときなど、処理室５を大気開放する必要があるが、容積が大きいため、大気開放には数時間程度のかなりの時間を要する。ところが、調整弁装置３１として、前記高温耐熱バルブを用いると、高温（約５００度程度まで）でのリーク特性が良好であるため、高温の状態でもシール性良く閉状態にすることができる。すなわち、成膜温度近傍の高温の状態から大気開放操作を開始することができ、ダウンタイムを減少させることができる。上述の実施の形態とは異なり、調整弁装置３１により、調整弁装置３１の下流側の搬送路部分２１ｂと、上流側の搬送路部分２１ａとを完全に分離し、それぞれ温度制御することができるようになる。このような構成によれば、大気開放にかかる時間を短縮することができ、ダウンタイムを大幅に減少させることも可能となる。即ち大気開放に要する時間を短縮することができる。
以上、高温耐熱バルブを調整弁装置３１として本成膜装置に用いた場合の成膜停止時の制御・効果について詳細に記載したが、昇温時においても成膜を開始するその時までに搬送路２１と調整弁装置３１が所定の温度関係になっていればよい。即ち、蒸気が生成される所定温度を超えていても実施の形態１で示したような所定の搬送路２１と調整弁装置３１が温度関係になっている必要はなく、成膜開始時に調整弁装置３１の下流側における搬送路部分２１ｂの温度が、調整弁装置３１の温度以上であり、調整弁装置３１の温度が、調整弁装置３１の上流側における搬送路部分２１ａの温度以上になっていればよい。つまり調整弁装置３１の下流側の搬送路２１ｂを独立して温度制御することが可能である。前述のように高温耐熱バルブは高温におけるリーク特性が優れているため、上流側搬送路２１ａと下流側搬送路２１ｂとを独立して温度制御することが可能となる。
【００５８】
（実施の形態３）
図６は、本実施の形態３に係る６層連続型の成膜装置の概略斜視図、図７は、本実施の形態３に係る成膜ユニットの断面図、図８は、本実施の形態３に係る蒸気発生部の断面図である。以下に添付図面を参照しながら、本発明の実施の形態３にかかる成膜装置について詳細に説明する。なお、実施の形態３に係る６層連続型の成膜装置は、実施の形態１に係る成膜装置の各構成部、特に本実施の形態に好適な調整弁装置３００の構成を具体化したものであり、制御部の処理内容は実施の形態１と同様である。従って，以下では、主に各構成部の物理的構成について説明を行う。また、以下の説明及び添付図面において、同一の構成及び機能を有する構成要素については、同一符号を付することにより、重複説明を省略する。
【００５９】
なお、説明は以下の順序で行う。
１．調整弁装置を利用する成膜装置の全体構成
２．成膜装置に係る成膜ユニットの内部構成
３．成膜ユニットに係る調整弁装置の内部構成
４．弁体及び弁座面の構造、形状、表面処理
５．リーク状態の検証
【００６０】
［成膜装置］
まず、本発明の実施形態２に係る成膜装置について、その概略構成を示した図６を参照しながら説明する。
【００６１】
成膜装置は、矩形状の処理室５００を有している。処理室５００の内部は、図示しない排気装置により排気され、所望の真空状態に維持されている。処理室５００の内部には、成膜ユニット１０が６つ並んで配置されている。隣接する成膜ユニット１０の間には、隔壁板５１０がそれぞれ設けられている。成膜ユニット１０は、矩形状の３個の蒸気発生部１００、連結管２００、蒸気発生部１００と対になって配置される３つの調整弁装置３００及び吹き出し機構４００を有している。
【００６２】
蒸気発生部１００は、ＳＵＳ等の金属から形成されている。石英等は有機成膜材料と反応しにくいため、蒸気発生部１００は、石英等でコーティングされた金属から形成されていてもよい。なお、蒸気発生部１００は、材料を気化する蒸着源の一例であり、ユニット型の蒸着源である必要はなく、一般的なるつぼであってもよい。
【００６３】
蒸気発生部１００の内部には、異なる種類の有機成膜材料が納められている。材料加熱部１３０は、蒸気発生部１００を所望の温度，即ち加熱目標温度に加熱し、有機成膜材料を気化させる。なお、気化とは、液体が気体に変わる現象だけでなく、固体が液体の状態を経ずに直接気体に変わる現象（即ち、昇華）も含んでいる。
【００６４】
有機成膜材料の蒸気（気化された有機分子）は、連結管２００を通って、吹き出し機構４００まで運ばれ、吹き出し機構４００の上部に設けられたスリット状の開口４２０から吹き出される。吹き出された有機成膜材料の蒸気は、基板Ｇに付着され、これにより基板Ｇが成膜される。隔壁板５１０は、隣接する開口４２０から吹き出された有機成膜材料の蒸気が混在しながら成膜されることを防止する。なお、本実施形態では、図６に示したように、処理室５００の天井位置にてスライド移動するフェースダウンの基板Ｇを成膜したが、基板Ｇはフェースアップに配置されていてもよい。
【００６５】
［成膜ユニット］
つぎに、図６のV−V断面を示した図７及び図８を参照しながら、成膜ユニット１０の内部構造について説明する。なお、図６に示した他の５つの成膜ユニット１０は、図６のＶ−Ｖ断面の成膜ユニット１０と同一構造であるためその説明を省略する。
【００６６】
蒸気発生部１００は、材料投入器１１０と外部ケース１２０とを有している。材料投入器１１０は、有機成膜材料を収納する材料容器１１０ａと搬送ガスの導入流路１１０ｂとを有する。外部ケース１２０は、ボトル状に形成され、中空の内部に材料投入器１１０が着脱可能に装着されるようになっている。材料投入器１１０が外部ケース１２０に装着されると、蒸気発生部１００の内部空間が画定される。蒸気発生部１００の内部空間は、連結管２００の内部に形成された搬送路２００ａと連通する。搬送路２００ａは、調整弁装置３００の開閉機構により開閉される。調整弁装置３００は、処理室５００の外部に設けられたエアー供給源６００から供給される加圧エアーにより搬送路２００ａを開閉する。調整弁装置３００の内部構造については後述する。
【００６７】
材料投入器１１０の端部は、図示しないガス供給源に接続され、ガス供給源から供給されるアルゴンガスを流路１１０ｂに導入する。アルゴンガスは、材料容器１１０ａに収納された有機成膜材料が蒸発して生成された蒸気を搬送する搬送ガスとして機能する。なお、搬送ガスは、アルゴンガスに限られず、ヘリウムガスやクリプトンガスなどの不活性ガスであればよい。
【００６８】
また、蒸気発生部１００の外部ケース１２０には、ヒータ等の材料加熱部１３０が埋設されている。また、蒸気発生部１００内部の適宜箇所には、蒸気発生部１００の温度を検出する材料温度検出部６４が配されている。材料温度検出部６４は、検出した温度を示す信号を制御部へ出力する。
【００６９】
吹き出し機構４００の上部に設けられたスリット状の開口４２０から吹き出される。吹き出し機構４００には、蒸気発生部１００が連結管２００の搬送路２００ａを介して接続されており、蒸気発生部１から搬送路２００ａを通じて搬送された有機成膜材料の蒸気を一時的に滞留させる滞留室４１０を備える。滞留室４１０は、例えば、中空略直方体であり、滞留室４１０の上面には、滞留室４１０に滞留した有機性膜材料の蒸気を吹き出す開口４２０が設けられている。また、吹き出し機構４００は、開口４２０を開閉可能に閉鎖するシャッタ４３０を備えている。シャッタ４３０は、開口４２０が開放される開放位置と、開口４２が閉鎖される閉鎖位置との間を往復移動できるように構成されており、シャッタ駆動部及び制御部によって動作する点は、実施の形態１と同様である。
有機成膜材料の蒸気は、蒸気発生部１００から連結管２００の搬送路２００ａを通って吹き出し機構４００に搬送され、滞留室４１０に一時滞留した後、スリット状の開口４２０を通って基板Ｇ上に付着する。
【００７０】
［有機膜構造］
図９は、本実施の形態３に係る成膜装置により形成された有機ＥＬ素子の模式図である。本実施形態にかかる成膜装置では、図６に示したように、基板Ｇは１〜６番目の吹き出し機構４００の上方をある速度で進行する。進行中、図９に示したように、基板ＧのＩＴＯ上に順に、第１層のホール注入層、第２層のホール輸送層、第３層の青発光層、第４層の緑発光層、第５層の赤発光層、第６層の電子輸送層が成膜される。このようにして、本実施形態にかかる成膜装置では、第１層〜第６層の有機層が連続成膜される。このうち、第３層〜第５層の青発光層、緑発光層、赤発光層は、ホールと電子の再結合により発光する発光層である。また、有機層上のメタル層（電子注入層及び陰極）は、スパッタリングにより成膜される。
【００７１】
これにより、有機層を陽極（アノード）および陰極（カソード）にてサンドイッチした構造の有機ＥＬ素子がガラス基板Ｇ上に形成される。有機ＥＬ素子の陽極および陰極に電圧を印加すると、陽極からはホール（正孔）が有機層に注入され、陰極からは電子が有機層に注入される。注入されたホールおよび電子は有機層にて再結合し、このとき発光が生じる。
【００７２】
［搬送路の経路］
図１０は、本実施の形態３に係る蒸気発生部１００及び搬送路の断面図である。つぎに、図７のVIII −VIII 断面を示した図１０を参照しながら、搬送路２００ａの経路について簡単に説明する。前述したように、連結管２００は、調整弁装置３００を経由して有機成膜材料の蒸気を吹き出し機構４００側へ搬送する。具体的には、調整弁装置３００の弁体は成膜中には開くため、各蒸気発生部１００にて気化された有機成膜材料の蒸気は、搬送ガスにより搬送されながら、搬送路の往路２００ａ１から復路２００ａ２に通され、吹き出し機構４００まで搬送される。一方、調整弁装置３００の弁体は成膜しないときには閉じられているため、搬送路の往路２００ａ１と復路２００ａ２とは閉塞され、有機成膜材料の蒸気の搬送は停止させる。
【００７３】
また、連結管２００には、搬送路の往路２００ａ１及び復路２００ａ２をそれぞれ加熱する第１上流側加熱部７１ａ及び第１下流側加熱部７３ａが埋設されている。また、連結管２００には、搬送路の往路２００ａ１及び復路２００ａ２の温度をそれぞれ検出する第１上流側温度検出部６１ａ及び第１下流側温度検出部６３ａが設けられている。第１上流側温度検出部６１ａ及び第１下流側温度検出部６３ａは、検出した温度を示す信号をそれぞれ制御部へ出力する。
【００７４】
［調整弁装置］
当該調整弁装置を用いて本成膜装置を構成すれば、有機成膜材料の蒸発温度より高い高温度領域においても有機成膜材料蒸気の供給制御を正確に行なうことができる。
図１１は、本実施の形態３に係る調整弁装置３００の断面図である。次に、調整弁装置３００の断面を示した図１１を参照しながら、調整弁装置３００の内部構成及び動作について詳述する。調整弁装置３００は、円筒状の弁箱３０５を有している。弁箱３０５は、前方部材３０５ａ、中央のボンネット３０５ｂ、後方部材３０５ｃの３つに分かれている。弁箱３０５は中空になっていて、その略中央に弁体３１０が内蔵されている。
【００７５】
前方部材３０５ａ及びボンネット３０５ｂには、調整弁装置３００を加熱するための第１弁加熱部７２ａ、例えばヒータが埋設されている。また、前方部材３０５ａには、調整弁装置３００の温度を検出する第１弁温度検出部６２ａが埋設されている。第１弁温度検出部６２ａは、検出した温度を示す信号を制御部へ出力する。
【００７６】
弁体３１０は、弁体頭部３１０ａと弁体身部３１０ｂとに分離されている。弁体頭部３１０ａと弁体身部３１０ｂとは、弁軸３１０ｃにより連結されている。具体的には、弁軸３１０ｃは棒状部材であって、弁体身部３１０ｂの長手方向の中央を貫通し、弁体頭部３１０ａの中央に設けられた凹部３１０ａ１に嵌入されている。弁体身部３１０ｂの突出部３１０ｂ１は、弁箱３０５のボンネット３０５ｂに設けられた環状の凹部３０５ａ１に挿入されている。弁箱３０５の前方部材３０５ａには、搬送路２００ａの往路２００ａ１及び復路２００ａ２が形成されている。
【００７７】
凹部３０５ａ１には、突出部３１０ｂ１が挿入された状態にて、弁体身部３１０ｂがその長手方向に摺動可能な空間が設けられていて、その空間には耐熱性の緩衝部材３１５が介在している。緩衝部材３１５の一例としては、金属製ガスケットが挙げられる。緩衝部材３１５は、搬送路側の真空と弁軸３１０ｃ側の大気を遮断するとともに弁体身部３１０ｂの摺動による突出部３１０ｂ１とボンネット３０５ｂとの機械的干渉を緩和するようになっている。
【００７８】
（弁体身部及び弁体頭部の分離構造）
弁体頭部３１０ａの凹部３１０ａ１にも、弁軸３１０ｃが挿入された状態で遊び３１０ａ２が設けられている。本実施形態に係る弁体３１０では、弁体身部３１０ｂと弁体頭部３１０ａとが分離されているので、弁体身部３１０ｂと弁軸３１０ｃとのクリアランス（隙間）を制御することにより、開閉動作時の弁体３１０の中心位置のずれを補正する。これに加えて、弁体頭部３１０ａの凹部３１０ａ１に遊び３１０ａ２を設けたことにより、弁体頭部３１０ａの軸の微少なずれを調整することができる。これにより、弁体頭部３１０ａを弁座面２００ａ３に偏りなく当接することにより、弁体頭部３１０ａと弁座面２００ａ３との密着性を高くして、リークを防ぐことができる。この結果、本実施形態に係る分離型の弁体３１０によれば、調整弁装置３００が高温状態にて使用されたり、低温状態にて使用されたりして金属が熱膨張することによる影響が生じたとしても、弁体３１０の分離構造により上述したようにその影響を吸収できるため、一体型の弁体に比べて開閉時の弁体部分のリークを効果的に防ぐことができる。
【００７９】
弁箱３０５の後方部材３０５ｃには、弁体駆動部３２０が設けられている。弁体駆動部３２０は、弁箱３０５に内蔵された動力伝達部材３２０ａ、第１のベローズ３２０ｂ及び第２のベローズ３２０ｃを有している。動力伝達部材３２０ａは、略Ｔ字状であって、弁軸３１０ｃの端部にねじ止めされている。
【００８０】
第１のベローズ３２０ｂは、一端が動力伝達部材３２０ａに溶接され、他端が後方部材３０５ｃに溶接されている。これにより、弁箱３０５の後部側（動力伝達部材３２０ａに対して弁体３１０と反対側の位置）に、動力伝達部材３２０ａと第１のベローズ３２０ｂと後方部材３０５ｃとにより隔絶された第１の空間Ｕｓが形成される。
【００８１】
第２のベローズ３２０ｃは、一端が動力伝達部材３２０ａに溶接され、他端が後方部材３０５ｃに溶接されている。これにより、弁箱３０５の前部側（動力伝達部材３２０ａに対して弁体側の位置）に、動力伝達部材３２０ａと第１のベローズ３２０ｂと第２のベローズ３２０ｃと後方部材３０５ｃとにより隔絶された第２の空間Ｌｓが形成される。
【００８２】
第１の配管３２０ｄは、第１のベローズ３２０ｂにより隔離された第１の空間Ｕｓと連通する。第１の配管３２０ｄは、エアー供給源６００の供給管Ａｒ１に連結されている。第１の配管３２０ｄは、エアー供給源６００から出力された加圧エアーを第１の空間Ｕｓに供給する。
【００８３】
第２の配管３２０ｅは、第１のベローズ３２０ｂと第２のベローズ３２０ｃとにより隔絶された第２の空間Ｌｓと連通する。第２の配管３２０ｅは、エアー供給源６００の供給管Ａｒ２に連結されている。第２の配管３２０ｅは、エアー供給源６００から出力された加圧エアーを第２の空間Ｌｓに供給する。
【００８４】
かかる構成によれば、第１の配管３２０ｄから第１の空間Ｕｓに供給された加圧エアーと第２の配管３２０ｅから第２の空間Ｌｓに供給された加圧エアーとの比率に応じて、動力伝達部材３２０ａから弁軸３１０ｃを介して弁体頭部３１０ａに動力が伝達される。これにより、弁体頭部３１０ａがその長手方向に進行又は後退することによって弁箱３０５に形成された搬送路の往路２００ａ１及び復路２００ａ２を開閉する。開閉方向は、第１の空間Ｕｓに供給された加圧エアーと第２の空間Ｌｓに供給された加圧エアーとの比率により定まる。
【００８５】
たとえば、第２の空間Ｌｓに供給された加圧エアーに対する第１の空間Ｕｓに供給された加圧エアーの比率が高くなった場合、動力伝達部材３２０ａは、弁体３１０を押圧する方向にスライドし、弁体頭部３１０ａが弁軸３１０ｃを介して前方方向に押され、これにより、弁体頭部３１０ａが搬送路の往路２００ａ１を閉塞し、弁体３１０が閉まる。
【００８６】
一方、第２の空間Ｌｓに供給された加圧エアーに対する第１の空間Ｕｓに供給された加圧エアーの比率が低くなった場合、動力伝達部材３２０ａは、弁体３１０を引っ張る方向にスライドし、弁軸３１０ｃを介して弁体頭部３１０ａが後方方向に引っ張られ、これにより、弁体頭部３１０ａが搬送路の往路２００ａ１から離隔し、弁体３１０が開く。
【００８７】
第３のベローズ３２５は、一端が弁体頭部３１０ａに溶接され、他端が弁体身部３１０ｂに溶接されている。これにより、弁軸側の大気空間と搬送路側の真空空間とが遮断される。また、弁体身部３１０ｂと弁体頭部３１０ａとの間を第３のベローズ３２５により支えることによって、弁体身部３１０ｂと弁軸３１０ｃとの間のクリアランスを管理することができる。これにより、弁体開閉動作時に弁体身部３１０ｂと弁軸３１０ｃとが接触して摩擦が生じないように制御されている。なお、ボンネット３０５ｂには、ボンネット３０５ｂと弁体駆動部３２０との間の密閉空間内をパージするパージポート３３０が設けられている。
【００８８】
弁箱３０５の前方部材３０５ａとボンネット３０５ｂとの接面、及びボンネット３０５ｂと後方部材３０５ｃとの接面には密閉性を確保するためにシール用の金属製ガスケット３３５が介設されている。これにより、調整弁装置３００を真空環境下での使用に適した構造とすることができる。
【００８９】
［弁体及び弁座面の表面処理］
本実施形態にかかる調整弁装置３００では、上述したように弁体３１０を分離構造にしたことに加えて、５００℃程度の高温環境においても操作性及びシール性を安定して維持できるように、弁体及び弁座の材質、形状及び表面加工の最適化を図っている。
【００９０】
（弁体及び弁座の材質及び表面処理）
具体的には、発明者らは、弁座面２００ａ３及び弁体３１０の材質として、耐熱性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼を採用した。加えて、発明者らは、弁体３１０の表面を、ビッカース硬さが５００ＨＶ以上になるように、ステライト（登録商標）仕上げ又はＦ２コート（登録商標）により加工した。ステライトは、ステンレス鋼にコバルト合金系の溶接盛りを施したものであり、Ｆ２コートは、ニッケルにリンを混入させた材料にてステンレス鋼をコーティングする処理である。たとえば、ステンレス鋼をステライト盛りすると、弁体頭部３１０ａのビッカース硬さは５００ＨＶ以上になり、Ｆ２コートすると、弁体頭部３１０ａのビッカース硬さは７００ＨＶ程度になる。よって、硬度の高さからステライト盛りよりＦ２コートの方が好ましい。
【００９１】
弁座側（弁座面２００ａ３）は、たとえば、ステンレス鋼をバニシング加工する。バニシング加工では、金属表面をローラで押しつぶし塑性変形させることにより、表層を硬化させるとともに表面が鏡面に仕上げられる。本実施形態では、発明者らは、弁座面２００ａ３のビッカース硬さを概ね２００以上４００ＨＶ以下になるように表面加工する。
【００９２】
以上のように、発明者らは、弁体頭部３１０ａのＦ２コート、ビッカース硬さを５００ＨＶ以上とし、弁座面２００ａ３のビッカース硬さをシートバニシング加工により概ね２００以上４００ＨＶ以下とすることにより、弁体頭部３１０ａと弁座面２００ａ３との間に硬度差を設け、かつ弁体頭部３１０ａ及び弁座面２００ａ３に異なる表面硬化処理を施した。これにより、弁体３１０のスムーズな開閉動作を実現し、カジリや焼き付きを防止した。
【００９３】
一方、弁座面２００ａ３が硬すぎると弁座面２００ａ３を形成する材質の結晶構造が崩れて、耐食性が落ち、弁座を構成する材質が剥離して搬送路中に飛来し、搬送路中の成膜材料に混入してコンタミネーションの原因になるため、弁座面２００ａ３のビッカース硬さは、４００ＨＶ以下（好ましくは、概ね２００以上４００ＨＶ以下）とした。
【００９４】
（弁体及び弁座の形状）
弁体頭部３１０ａの弁座面２００ａ３と当接する部分はテーパ形状であり、弁体頭部３１０ａの先端面に垂直な線分に対するテーパ開度θは４０°〜８０°である。テーパ開度θを４０°〜８０°に限定したのは、シート性向上のためである。これにより、弁体３１０をさらにスムーズに開閉し、カジリや焼き付きを防止する。
【００９５】
なお、弁体頭部３１０ａの弁座面２００ａ３との当接部分は円弧状であってもよい。その場合、所望の曲率半径をもたせることが好ましい。これにより、弁体３１０をさらにスムーズに開閉し、カジリや焼き付きを防止する。
【００９６】
さらに、弁体３１０の組み立て仕上げ時には、弁座と弁体との同軸度、調芯（摺り合わせ）を行うことにより、弁体３１０と弁座面２００ａ３との中心軸のずれをなくして最適な仕上げ状態にする。このようにして、特殊な表面硬化処理を行い、カジリ、焼き付きを防止したことにより、金属同士の弁体及び弁座を用いて、操作性、シール性及び耐熱性を安定して維持できる調整弁装置３００を構築することができた。
【００９７】
［リーク状態の検証］
図１２は、本実施の形態３に係る調整弁装置３００を用いてリーク量を検出した結果を示した図表である。
発明者は、上記構成の調整弁装置３００を用いて弁体３１０のリーク状態について検証した。実験は、弁箱３０５を５００℃の高温にした状態と、弁箱３０５を室温にした状態との両方について行われた。弁体頭部３１０ａの当接部分のテーパ開度θは６０℃とした。弁体頭部３１０ａは、ＳＵＳ３１６のステンレス鋼にＦ２コートの表面処理が施され、弁座面２００ａ３は、ＳＵＳ３１６のステンレス鋼にバニシング加工が施されている。弁体頭部３１０ａのビッカース硬さは７００ＨＶ、弁座（弁座面２００ａ３）のシートバニシング加工によりビッカース硬さは４００ＨＶであった。
【００９８】
弁箱３０５内（ボディ）の温度が５００℃の場合、図１２に示したように、操作圧力（ＭＰａ）、即ち、第１の配管３２０ｄから供給された加圧エアーが動力伝達部材３２０ａを押圧する際の圧力を可変させたとき、検査したすべての操作圧力（０．２０〜０．６０：ＭＰｓ）においてリーク量は１０-11 （Ｐａ×ｍ3 ／ｓｅｃ）以下のオーダーであった。特に、操作圧力が０．２５〜０．５５（ＭＰａ）の場合、リーク量の検出結果は、最小検出感度以下であった。これは、ほとんどリークが生じていないのでリーク量を検出不可能であったことを示している。
【００９９】
一方、弁箱内の温度が室温の場合、操作圧力（０．５０〜０．６０：ＭＰｓ）においてリーク量は、１０-9（Ｐａ×ｍ3 ／ｓｅｃ）以下のオーダーであった。以上から、弁箱内の温度が室温の場合であっても操作圧力が０．５０〜０．６０（ＭＰａ）の場合、リーク量は、１０-9（Ｐａ×ｍ3 ／ｓｅｃ）以下のオーダーを達成することができ、５００℃程度の高温状態では、更にリーク量を減少させることができることがわかった。従来の調整弁装置３００では、リーク量が１０-3〜１０-4（Ｐａ×ｍ3 ／ｓｅｃ）程度であったことと比較すると、本実施形態にかかる調整弁装置３００では、弁体３１０及び弁座の材質、形状及び表面加工の最適化を図ったことにより、ほとんどリークが生じていない状態で弁体３１０の開閉動作を繰り返すことができることが立証された。
【０１００】
特に、有機成膜の場合、搬送路２００ａを通過する有機蒸着材料は、高温、減圧の環境下で使用される。有機蒸着材料が高温下で使用される理由について説明する。図７に示したように蒸気発生部１００にて蒸発した有機成膜材料は、搬送ガスＡｒにより搬送路２００ａを通過して基板Ｇまで搬送される。搬送中、付着係数を考慮して、成膜材料が搬送路２００ａの内壁に付着することを回避するために、搬送路２００ａを３００℃以上の高温状態にする必要がある。また、有機蒸着材料が減圧下で使用される理由は、搬送路２００ａの内部を減圧状態にすることにより、コンタミネーションがほとんど存在しない状態で有機成膜材料の蒸気を基板Ｇまで搬送したいからである。
【０１０１】
以上から、本実施形態２にかかる成膜装置の調整弁装置３００が、有機膜の成膜装置に使用される場合、弁体３１０の近傍は、高温、減圧状態にある。しかしながら、上述したように、以上に説明した弁体３１０の開閉機構では、リークがほとんど生じないため、搬送路側が真空環境下にあっても、弁軸側の大気が搬送路側に流入しない。この結果、搬送路２００ａを通過する有機成膜材料の劣化を防ぎ、良好な有機成膜を実現することができる。
【０１０２】
特に、本実施形態２に係る成膜装置の調整弁装置３００は、５００℃程度の高温状態でも非常に高い密閉性を保つことができる。また、弁体側及び弁座側をともに金属により形成し、かつ弁体の分離構造を採用したことにより、高い精度でリークを防止できる弁機構を実現することができる。
【０１０３】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【０１０４】
たとえば、本発明に係る調整弁装置は、有機ＥＬ装置に設けられた搬送路の開閉に使用されるだけでなく、半導体製造装置やＦＰＤ装置等の弁の開閉機構が必要な製造装置に使用することができる。特に、本発明にかかる調整弁装置は、５００℃程度の高温状態でも使用することができ、１０-1〜１０2 Ｐａ程度の真空状態でも使用することができる。
【０１０５】
なお、本発明に係る有機ＥＬ装置の成膜材料には、パウダー状（固体）の有機成膜材料を用いることができる。成膜材料に主に液体の有機金属を用い、気化させた成膜材料を加熱された被処理体上で分解させることにより、被処理体上に薄膜を成長させるＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属気相成長法）に用いることもできる。
【０１０６】
（実施の形態４）
図１３は、本実施の形態４に係る成膜装置の構成を概念的に示した説明図である。実施の形態４に係る成膜装置は、基本的には実施の形態１と同様の構成であり、複数の成膜材料供給系を備える点が異なる。具体的には、実施の形態４に係る成膜装置は、ガラス基板Ｇを収容する処理室５と、成膜材料を加熱することによって、該成膜材料の蒸気を発生させる第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３と、第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３で発生させた成膜材料の蒸気を搬送ガスと共に処理室５へ搬送するための第１乃至第３搬送路１０２１、１０２２、１０２３と、第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３で発生させた成膜材料の蒸気を排気するための第１乃至第３排気路１０３１、１０３２、１０３３と、第１乃至第３搬送路１０２１、１０２２、１０２３の途中に設けられており、第１乃至第３搬送路１０２１、１０２２、１０２３を開閉する第１乃至第３調整弁装置１０４１、１０４２、１０４３と、第１乃至第３排気路１０３１、１０３２、１０３３の途中に設けられており、第１乃至第３排気路１０３１、１０３２、１０３３を開閉する第１乃至第３排気弁装置１０５１、１０５２、１０５３と、第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３のいずれかから供給された成膜材料の蒸気をガラス基板Ｇに対して真空蒸着法にて成膜を行う吹き出し機構４とを備える。第１乃至第３調整弁装置１０４１、１０４２、１０４３、第１乃至第３排気弁装置１０５１、１０５２、１０５３の構成は、実施の形態３で説明した弁装置と同様である。
【０１０７】
また、第１乃至第３搬送路１０２１、１０２２、１０２３には、実施の形態１と同様、第１上流側加熱部、第１弁加熱部、第１下流側加熱部、第１上流側温度検出部、第１弁温度検出部、第１下流側温度検出部が設けられ、各部の動作は制御部によって制御されている。同様に、第１乃至第３排気路１０３１、１０３２、１０３３には、第２上流側加熱部、第２弁加熱部、第２下流側加熱部、第２上流側温度検出部、第２弁温度検出部、第２下流側温度検出部が設けられ、各部の動作は制御部によって制御されている。
更に、第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３と、第１乃至第３調整弁装置１０４１、１０４２、１０４３との間にそれぞれ第１蒸気量検出部が設けられ、吹き出し機構４と、第１乃至第３調整弁装置１０４１、１０４２、１０４３との間にも、第２蒸気量検出部が設けられている。各蒸気量検出部の検出結果は制御部に入力される。
更にまた、第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３には、ガラス基板Ｇに対して不活性ガス、例えばＡｒなどの希ガス等からなる搬送ガスを供給する第１乃至第３搬送ガス供給管１０６１、１０６２、１０６３が接続され、第１乃至第３搬送ガス供給管１０６１、１０６２、１０６３の途中には、第１乃至第３調整弁１０７１、１０７２，１０７３が設けられている。
【０１０８】
このように構成された成膜装置を用いた成膜材料供給方法、特に、成膜材料の交換に伴う第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３の切り換え動作について説明する。一例として、第１蒸気発生部１０１１が動作している状態において、第１蒸気発生部１０１１の成膜材料を交換すべく、成膜材料の蒸気を供給する装置を、第１蒸気発生部１０１１から第２蒸気発生部１０１２に切り換える処理を説明する。他の第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３の切り換え方法も同様にして行うことができる。第１蒸気発生部１０１１を動作させるためには、第１乃至第３調整弁装置１０４１、１０４２、１０４３、第１乃至第３排気弁装置１０５１、１０５２、１０５３、及びシャッタを閉鎖し、実施の形態１のステップＳ１２〜ステップＳ２６と同様の処理を第１蒸気発生部１０１１について実行すれば良い。具体的には、制御部は、第１蒸気発生部１０１１の温度を検出し、検出された温度が所定温度未満である場合、少なくとも第１調整弁装置１０４１を閉状態にして成膜材料を加熱し、検出された温度が前記所定温度以上である場合、第１排気弁装置１０５１を開状態にして成膜材料を加熱し、第１の蒸気発生部から搬送される成膜材料の蒸気量を検出し、検出された蒸気量が安定した場合、第１排気弁装置１０５１を閉鎖し、第１調整弁装置１０４１を開放する。以後、制御部は、第１蒸気発生部１０１１の温度をＰＩＤ制御して、一定の成膜材料の蒸気を処理室５へ供給する。
【０１０９】
ここで、第１蒸気発生部１０１１から第２蒸気発生部１０１２への切り換え指示が制御部に与えられた場合、制御部は、ステップＳ１２〜ステップＳ２１と同様の処理を第２蒸気発生部１０１２について実行する。具体的には、制御部は、第２蒸気発生部１０１２の温度を検出し、検出された温度が所定温度未満である場合、少なくとも第２調整弁装置１０４２を閉状態にして成膜材料を加熱し、検出された温度が前記所定温度以上である場合、第２排気弁装置１０５２を開状態にして成膜材料を加熱し、第２蒸気発生部１０１２から搬送される成膜材料の蒸気量を検出する。そして、第２蒸気発生部１０１２から供給される成膜材料の蒸気量が安定したと判定した場合、制御部は、第２排気弁装置１０５２を閉鎖し、第２調整弁装置１０４２を開放する。また、制御部は、第１調整弁装置１０４１を閉鎖し、第１排気弁装置１０５１を開放する。第２排気弁装置１０５２を閉鎖し第２調整弁装置１０４２を開放するタイミングと、第１調整弁装置１０４１を閉鎖し第１排気弁装置１０５１を開放するタイミングの先後は適宜設定できる。また、それぞれ第１調整弁装置１０４１を閉鎖するタイミングと第１排気弁装置１０５１を開放するタイミングの先行は任意に設定できるし、第２排気弁装置１０５２を閉鎖するタイミングと第２調整弁装置１０４２を開放するタイミングの先後も任意に設定してよい。
以下、第１蒸気発生部１０１１側について、ステップＳ３０〜ステップＳ３４と同様の処理を実行し、第１蒸気発生部１０１１側の加熱制御を停止させ、第１排気弁装置１０５１を閉鎖する。
【０１１０】
実施の形態４に係る成膜装置及び成膜材料供給方法によれば、成膜材料の蒸気を発生させる第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３を速やかに切り替えることができ、成膜処理を中断すること無く、成膜材料を交換することが可能である。
【０１１１】
また、第１乃至第３調整弁装置１０４１、１０４２、１０４３、第１乃至第３排気弁装置１０５１、１０５２、１０５３として、実施の形態３で説明した構成を採用しているため、高温加熱下においても第１乃至第３蒸気発生部１０１１、１０１２、１０１３の動作を切り換える際、第１乃至第３調整弁装置１０４１、１０４２、１０４３からの蒸気漏れが無く、一定量の成膜材料の蒸気を処理室５へ供給することが可能である。
【０１１２】
なお、上述の実施の形態４では、蒸気発生部が３つの例を説明したが、蒸気発生部の数は特に３つに限定されない。
【符号の説明】
【０１１３】
１  蒸気発生部
４  吹き出し機構
５  処理室
８  制御部（制御手段）
２１  搬送路
２２  排気路
２３  第１蒸気量検出部
２４  第２蒸気量検出部
３１  調整弁装置
３２  排気弁装置
４１  滞留室
４２  開口
４３  シャッタ
６１ａ  第１上流側温度検出部（上流側温度検出手段）
６２ａ  第１弁温度検出部（弁温度検出手段）
６３ａ  第１下流側温度検出部（下流側温度検出手段）
６１ｂ  第２上流側温度検出部
６２ｂ  第２弁温度検出部
６３ｂ  第２下流側温度検出部
６４  材料温度検出部（温度検出手段）
７１ａ  第１上流側加熱部（上流側加熱手段）
７２ａ  第１弁加熱部（弁加熱手段）
７３ａ  第１下流側加熱部（下流側加熱手段）
７１ｂ  第２上流側加熱部
７２ｂ  第２弁加熱部
７３ｂ  第２下流側加熱部
９１  搬送ガス供給管
９２  搬送ガス供給用調整弁
Ｇ  ガラス基板（被処理基板）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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