(57)【要約】  本発明の電子顕微鏡用試料保持装置（８０）は、上部隔膜保持部（２０）、試料保持プレート（３０）及び下部隔膜保持部（４０）の３つの部品を組み立てることによって形成された試料保持アセンブリ（１０）と、該試料保持アセンブリを交換可能に保持する保持部（８０Ａ）と、を有する。試料保持アセンブリは、上部隔膜保持部の隔膜（２５）と下部隔膜保持部の隔膜（４５）の間に形成されたセル（１５）と、該セルに接続された流路（４９ａ）を有し、試料保持プレートの突起部（３１）に装着された試料（６１）がセル内に配置されるように構成されている。上部隔膜保持部の隔膜、試料、及び、下部隔膜保持部の隔膜は、電子線の光軸（１１）に沿って配置される。  これにより、ガス、液体などの特殊雰囲気中における顕微鏡観察において、特定箇所の観察が容易に行え、かつ、観察ごとに隔膜の交換等の作業が不要な電子線顕微鏡用試料保持装置を提供できるようになった。
2012147632.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡用試料保持装置において、
上部隔膜保持部、試料保持プレート及び下部隔膜保持部の３つの部品を組み立てることによって形成された試料保持アセンブリと、該試料保持アセンブリを交換可能に保持する保持部と、を有し、
前記試料保持アセンブリは、前記上部隔膜保持部の隔膜と前記下部隔膜保持部の隔膜の間に形成されたセルと、該セルに接続された流路を有し、前記試料保持プレートの突起部に装着された試料が前記セル内に配置されるように構成され、前記上部隔膜保持部の隔膜、前記試料、及び、前記下部隔膜保持部の隔膜は、電子線の光軸に沿って配置されるように構成されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項２】
請求項１記載の電子顕微鏡用試料保持装置において、
前記試料保持装置は、前記試料保持アセンブリの端面に係合する係合部材を有し、該係合部材には、前記流路にガス又は液体を供給するための導管が接続されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項３】
請求項２記載の電子顕微鏡用試料保持装置において、
前記上部隔膜保持部と前記下部隔膜保持部の少なくとも一方にはヒータが装着されており、前記係合部材には、前記ヒータに電力を供給するための端子が設けられていることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項４】
請求項２記載の電子顕微鏡用試料保持装置において、
前記試料保持プレートには、前記突起部に装着された試料に接続された電極が設けられ、前記係合部材には、前記電極に電圧を印加するための端子が設けられていることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項５】
請求項１記載の電子顕微鏡用試料保持装置において、
前記下部隔膜保持部の第１の面には、前記上部隔膜保持部の外形に対応した形状の第１の凹部が形成され、該第１の凹部の底面には、前記試料保持プレートの外形に対応した形状の第２の凹部が形成され、
前記試料保持プレートを前記下部隔膜保持部の第２の凹部に配置し、前記上部隔膜保持部を前記試料保持プレートを覆うように前記下部隔膜保持部の第１の凹部に配置することによって、前記試料保持アセンブリが組み立てられるように構成されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項６】
請求項１記載の電子顕微鏡用試料保持装置において、
前記試料保持プレートの長手方向の寸法は４〜５ｍｍ、幅方向の寸法は２〜３ｍｍ、厚さは２００〜５００μｍであり、前記突起部のうち試料を装着する部分の厚さは、５０〜１０μｍであることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項７】
請求項１記載の電子顕微鏡用試料保持装置において、
前記試料保持プレートの突起部は、集束イオンビーム加工によって母材から摘出された試料を、アシスト金属デポジション膜により固定することによって支持するように構成されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項８】
請求項２記載の電子顕微鏡用試料保持装置において、
前記試料保持装置の保持部の係合部材は、バネによる弾性力によって前記試料保持アセンブリの端面に当接するように構成されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料保持装置。
【請求項９】
電子線を放出する電子源と、
試料を保持する試料保持装置と、
前記電子源から放出される電子線を収束し前記試料に照射する電子線光学系と、
前記電子線の照射によって得られた試料の像を表示する表示装置と、
を有する電子顕微鏡装置において、
前記試料保持装置は、上部隔膜保持部、試料保持プレート及び下部隔膜保持部の３つの部品を組み立てることによって形成される試料保持アセンブリを交換可能に保持するための保持部を有し、
前記試料保持アセンブリは、前記上部隔膜保持部の隔膜と前記下部隔膜保持部の隔膜の間に形成されたセルと、該セルに接続された流路を有し、前記試料保持プレートの突起部に装着された試料が前記セル内に配置されるように構成され、前記試料保持アセンブリを前記試料保持装置の保持部に配置すると、電子線の光軸に沿って、前記上部隔膜保持部の隔膜、前記試料、及び、前記下部隔膜保持部の隔膜が配置されるように構成されていることを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項１０】
請求項９記載の電子顕微鏡装置において、
前記試料保持装置は、前記試料保持アセンブリの端面に係合する係合部材を有し、該係合部材には、前記流路にガス又は液体を供給するための導管が接続されていることを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項１１】
請求項１０記載の電子顕微鏡装置において、
前記上部隔膜保持部と前記下部隔膜保持部の少なくとも一方にはヒータが装着されており、前記係合部材には、前記ヒータに電力を供給するための端子が設けられていることを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項１２】
請求項１０記載の電子顕微鏡装置において、
前記試料保持プレートには、前記突起部に装着された試料に接続された電極が設けられ、前記係合部材には、前記電極に電圧を印加するための端子が設けられていることを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項１３】
第１の面から第２の面まで延びる孔と該孔の開口部を閉鎖する隔膜とを有する上部隔膜保持部と、一端に試料を取り付けるための突起部が設けられた試料保持プレートと、第１の面から第２の面まで延びる孔と該孔の開口部を閉鎖する隔膜と該孔に接続された溝を有する下部隔膜保持部と、を有し、
前記上部隔膜保持部と前記下部隔膜保持部の間に前記試料保持プレートを挟むように、前記上部隔膜保持部、前記試料保持プレート及び前記下部隔膜保持部の３つの部品を組み立てると、前記上部隔膜保持部の隔膜と前記下部隔膜保持部の隔膜の間にセルが形成され、該セル内に前記試料保持プレートの突起部に装着された試料が配置され、前記下部隔膜保持部の溝によって形成された流路が前記セルに接続するように構成されていることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【請求項１４】
請求項１３記載の試料保持アセンブリにおいて、
前記下部隔膜保持部の第１の面には、前記上部隔膜保持部の外形に対応した形状の第１の凹部が形成され、該第１の凹部の底面には、前記試料保持プレートの外形に対応した形状の第２の凹部が形成され、
前記試料保持プレートを前記下部隔膜保持部の第２の凹部に配置し、前記上部隔膜保持部を前記試料保持プレートを覆うように前記下部隔膜保持部の第１の凹部に配置することによって、前記上部隔膜保持部、前記試料保持プレート及び前記下部隔膜保持部の３つの部品が組み立てられるように構成されていることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【請求項１５】
請求項１３記載の試料保持アセンブリにおいて、
前記上部隔膜保持部と前記下部隔膜保持部の少なくとも一方にヒータが装着されており、該ヒータは前記流路に対応した位置に配置されていることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【請求項１６】
請求項１３記載の試料保持アセンブリにおいて、
前記試料保持プレートには電極が設けられ、該電極は前記突起部に装着された試料に接続するように構成されていることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【請求項１７】
請求項１３記載の試料保持アセンブリにおいて、
前記３つの部品が組み立てられるときに互いに接触する面は、鏡面状をなしていることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【請求項１８】
請求項１３記載の試料保持アセンブリにおいて、
前記上部隔膜保持部の孔は、前記第１の面から前記第２の面まで開口断面が小さくなるようにテーパ状に構成され、前記上部隔膜保持部の隔膜は前記第２の面に形成されていることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【請求項１９】
請求項１３記載の試料保持アセンブリにおいて、
前記試料保持プレートの長手方向の寸法は４〜５ｍｍ、幅方向の寸法は２〜３ｍｍ、厚さは２００〜５００μｍであり、前記突起部のうち試料を装着する部分の厚さは、５０〜１０μｍであることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【請求項２０】
請求項１３記載の試料保持アセンブリにおいて、
前記試料保持プレートはセラミックス又はセラミックスをコーティングした部材によって構成されていることを特徴とする試料保持アセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡装置に関し、特に、電子顕微鏡に用いられる試料を保持する試料保持装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）では、真空雰囲気中にて試料を観察する。近年、ガス又は液体などの特殊雰囲気中にて、物質の構造や特性の解析を行い、又は、物質の合成プロセスをその場観察するニーズが高まっている。そこで、特殊雰囲気中における試料の電子顕微鏡観察が必要となる。【０００３】
特許文献１及び２には、ガス雰囲気中における試料の電子顕微鏡観察用の試料ホルダが記載されている。この試料ホルダでは、試料を２枚のグリッドで挟み込み、その間にガスを導入、排気する機講が設けられている。しかしながら、この試料ホルダでは、試料の特定個所を観察する点についての配慮がなされていないし、電子線照射による隔膜へのコンタミネーションについての配慮がなされていない。【０００４】
特許文献３には、特殊雰囲気中における試料の電子顕微鏡観察用のマイクロリアクタが記載されている。このマイクロリアクタでは、一部が透明性の２つの被覆層の間に形成されたチャンバに気体又は液体を供給する。更に、被覆層およびチャンバ内の流体および試料を加熱する機構を備える。加熱要素は被覆層の中または、上に収容され、試料は加熱要素の上に設置される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１１７１９６号公報
【特許文献２】特開平９−１２９１６８号公報
【特許文献３】特表２００８−５１２８４１号公報（国際出願PCT/NL２００５/０００６６２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１及び２に記載された試料ホルダでは、特殊雰囲気中における試料の観察において、試料の特定個所を観察する点については配慮がなされていなかった。【０００７】
特許文献３に記載された例では、電子顕微鏡試料室の真空と、特殊雰囲気とを隔離するための被覆層に直接試料を設置するため、観察ごとに被覆層と試料を交換しなければならないという問題があった。【０００８】
本発明の目的は、ガス、液体などの特殊雰囲気中における顕微鏡観察において、特定箇所の観察が容易に行え、且つ、観察ごとに隔膜の交換等の作業が不要な電子線顕微鏡用試料保持装置及び電子顕微鏡装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によると、電子顕微鏡用試料保持装置は、上部隔膜保持部、試料保持プレート及び下部隔膜保持部の３つの部品を組み立てることによって形成された試料保持アセンブリと、該試料保持アセンブリを交換可能に保持する保持部と、を有する。【００１０】
試料保持アセンブリは、上部隔膜保持部の隔膜と下部隔膜保持部の隔膜の間に形成されたセルと、該セルに接続された流路を有し、試料保持プレートの突起部に装着された試料がセル内に配置されるように構成されている。上部隔膜保持部の隔膜、試料、及び、下部隔膜保持部の隔膜は、電子線の光軸に沿って配置される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ガス、液体などの特殊雰囲気中における顕微鏡観察において、特定箇所の観察が容易に行え、且つ、観察ごとに隔膜の交換等の作業が不要な電子線顕微鏡用試料保持アセンブリ及び電子顕微鏡を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの例の分解斜視図。
【図２Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの上部隔膜保持部の例の上面図。
【図２Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの上部隔膜保持部の例の断面図。
【図２Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの上部隔膜保持部の例の下面図。
【図３Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの下部隔膜保持部の例の上面図。
【図３Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの下部隔膜保持部の例の断面図。
【図３Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの下部隔膜保持部の例の下面図。
【図４Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第１の例の上面図。
【図４Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第１の例の断面図。
【図４Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第１の例の下面図。
【図５】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの例の断面図。
【図６Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートに固定する試料の取り出し方法の説明図。
【図６Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートに固定する試料の取り出し方法の説明図。
【図６Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートに固定する試料の取り出し方法の説明図。
【図６Ｄ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートに固定する試料の取り出し方法の説明図。
【図６Ｅ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートに固定する試料の取り出し方法の説明図。
【図７Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートへの試料の固定方法の説明図。
【図７Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートへの試料の固定方法の説明図。
【図７Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレートへの試料の固定方法の説明図。
【図８】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の例の分解斜視図。
【図９Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の係合部材の斜視図。
【図９Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の係合部材の側面図。
【図９Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の係合部材の側面図。
【図１０Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第２の例の上面図。
【図１０Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第２の例の断面図。
【図１０Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第２の例の下面図。
【図１１Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第３の例の上面図。
【図１１Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第３の例の断面図。
【図１１Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの第３の例の下面図。
【図１２】本発明による電子顕微鏡装置の例を示す図。
【図１３Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の上面図。
【図１３Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の断面図。
【図１３Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の下面図。
【図１４】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の別の試料保持アセンブリの組み上がった状態を示す断面図。
【図１５Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の上面図。
【図１５Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の断面図。
【図１５Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の下面図。
【図１６Ａ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の上面図。
【図１６Ｂ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の断面図。
【図１６Ｃ】本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレートの別の例の下面図。
【図１７Ａ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの先端部を示す図。
【図１７Ｂ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの固定部を示す平面図。
【図１７Ｃ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの先端部を示す図。
【図１７Ｄ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの先端部を示す図。
【図１８Ａ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの全体図。
【図１８Ｂ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの後端部の拡大図。
【図１９Ａ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの別の例の全体図
【図１９Ｂ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの別の例の先端部の拡大図。
【図１９Ｃ】本発明によるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの別の例の後端部の拡大図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１に本発明の一実施例である電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの基本構成図を示す。本例の試料保持アセンブリは、矩形の上部隔膜保持部２０、矩形の試料保持プレート３０、及び、矩形の下部隔膜保持部４０の３個の部品で構成されている。一点鎖線は電子線の光軸１１を示す。
【００１４】
上部隔膜保持部２０の上面２０ａには、正方形の凹部２１が形成され、凹部２１の底面に隔膜２５が設けられている。凹部２１は、上部隔膜保持部２０の上面から下面に通ずる貫通孔を形成し、その開口部を隔膜２５によって閉鎖することにより形成される。試料保持プレート３０の一端には、電子顕微鏡観察用の試料６１を取り付けるための突起部３１が設けられている。試料保持プレート３０の下面には、電極３８（図４Ｃ）が設けられている。試料保持プレート３０の端面には、電極３８（図４Ｃ）に接続された端子３８ａが装着されている。
【００１５】
下部隔膜保持部４０の上面４０ａには、上部隔膜保持部２０の外形に対応した形状の凹部４７が形成されている。この凹部４７の底面には、試料保持プレート３０の外形に対応した形状の矩形の凹部４８と、この凹部４８の外周に沿って延びる２本の溝４９と、更に、矩形の凹部４８に隣接して正方形の凹部４１が形成されている。凹部４１の底面に隔膜４５が設けられている。凹部４１は、凹部４８の底面に貫通孔を形成し、その開口部を隔膜４５によって閉鎖することにより形成される。２本の溝４９は、下部隔膜保持部４０の端面から矩形の凹部４８の両側に沿って延び、正方形の凹部４１に接続されている。
【００１６】
上部隔膜保持部２０、試料保持プレート３０、及び、下部隔膜保持部４０の３部品を組み合わせることによって、試料保持アセンブリが形成される。即ち、下部隔膜保持部４０の凹部４８に試料保持プレート３０を係合させ、更に、下部隔膜保持部４０の凹部４７に、試料保持プレート３０を覆うように、上部隔膜保持部２０を係合させる。それによって、試料保持アセンブリが形成される。試料保持アセンブリでは、上部隔膜保持部２０の隔膜２５と下部隔膜保持部４０の隔膜４５の間に、空間（セル）が形成される。このセルの中に、試料保持プレート３０の突起部３１に取り付けられた試料６１が配置される。２つの隔膜２５、４５及び試料６１は、電子線の光軸１１に沿って配置される。
【００１７】
下部隔膜保持部４０の２本の溝４９と上部隔膜保持部２０の下面によって、流路が形成される。この流路は、試料保持アセンブリの端面からセルまで延びている。この流路に、液体又はガスを供給することにより、セルに配置された試料６１の周囲に、液体又はガスの雰囲気が形成される。
【００１８】
上部隔膜保持部２０、試料保持プレート３０、及び、下部隔膜保持部４０を組み立てるときの接触面は、鏡面に形成される。例えば、上部隔膜保持部２０の下面、試料保持プレート３０の上面及び下面、下部隔膜保持部４０の上面４０ａ、凹部４７の底面、及び、凹部４８の底面は鏡面加工が施されている。
【００１９】
本例では、上部隔膜保持部２０、試料保持プレート３０、及び、下部隔膜保持部４０の少なくとも１つにヒータが設けられる。例えば、上部隔膜保持部２０の上面２０ａには、ヒータ２６が設けられている。上部隔膜保持部２０の端面にはヒータ２６の端子２６ａが装着されている。更に、下部隔膜保持部４０の下面にはヒータ４６（図３Ｃ）が設けられている。下部隔膜保持部４０の端面にはヒータ４６の端子４６ａが装着されている。これらのヒータ２６、４６は、下部隔膜保持部４０の２本の溝４９に対応した位置に配置されている。ヒータ２６は、隔膜２５まで延びており、ヒータ４６は、隔膜４５の近傍まで延びている。これらのヒータ２６、４６は、流路及びセルを流れる液体又はガスを加熱すると共に、隔膜２５、４５を加熱する。隔膜２５、４５を加熱することによって、電子線照射に起因した隔膜２５、４５のコンタミネーションが防止される。
【００２０】
隔膜２５、４５は、電子線が透過可能な軽元素によって形成されている。軽元素として、炭素、珪素、酸化珪素、窒化珪素等が知られている。隔膜２５、４５はこれらの軽元素からなる材料、又は、それらのアモルファスで形成されてよい。隔膜２５、４５の厚さは、例えば、１０〜２０ｎｍであってよい。隔膜２５、４５の形状は正方形であってよく、その一辺の寸法は、２５０〜５００μｍであってよい。
【００２１】
試料保持プレート３０の長手方向の寸法は、例えば、４〜５ｍｍ、幅方向の寸法は、例えば、２〜３ｍｍ、厚さは、例えば、２００〜５００μｍであってよい。試料保持プレート３０の突起部３１のうち試料を装着する部分の厚さは、５０μｍ以下であってよく、例えば、５０〜１０μｍであってよく、更に、５０〜５μｍであってよい。
【００２２】
上部隔膜保持部２０、試料保持プレート３０、及び、下部隔膜保持部４０は、半導体製造工程にて用いられるフォトリソグラフィー技術を用いて製造されてよい。上部隔膜保持部２０、試料保持プレート３０、及び、下部隔膜保持部４０の材料には、シリコンが用いられてよい。試料保持プレート３０の材料には、シリコンが使用されてよいが、セラミック又は所定の材料にセラミックコーティングが施されたものが使用されてもよい。
【００２３】
図２Ａ、図２Ｂ、及び、図２Ｃは、それぞれ、電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの上部隔膜保持部２０の上面図、断面図、及び、下面図を示す。上部隔膜保持部２０の上面２０ａには正方形の凹部２１が形成され、その底面に隔膜２５が設けられている。凹部２１の正方形の開口部の寸法は、凹部２１の正方形の底面の寸法より大きい。凹部２１を構成する空間の形状は、四角錐台である。従って、凹部２１の内壁は台形のテーパ面である。こうして、凹部２１の開口部の寸法を、凹部２１の底面の寸法より大きくすることによって、電子線は、凹部２１の開口部の縁によって妨害されることなく隔膜２５に入射することができる。
【００２４】
凹部２１を形成するには、先ず、上部隔膜保持部２０の上面２０ａから下面２０ｂに通ずる貫通孔を形成する。次に、上部隔膜保持部２０の下面２０ｂにおける貫通孔の開口部を閉鎖するように隔膜２５を装着する。あるいは、上部隔膜保持部２０の下面２０ｂに隔膜２５を形成した後に、隔膜２５を残すように上面２０ａから下面２０ｂに向けて貫通孔を形成してもよい。
【００２５】
上部隔膜保持部２０の上面２０ａには、ヒータ２６が設けられている。ヒータ２６は、２本の帯状に形成され、上部隔膜保持部２０の長手方向に沿って延びており、途中で凹部２１の方向に向けて方向転換している。ヒータ２６は、凹部２１の傾斜面を経由して、隔膜２５まで延びている。本例では、ヒータ２６は、上部隔膜保持部２０の上面２０ａに設けられているが、上部隔膜保持部２０の内部に埋め込まれた構造でもよい。
【００２６】
図３Ａ、図３Ｂ、及び、図３Ｃは、それぞれ、電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの下部隔膜保持部４０の上面図、断面図、及び、下面図を示す。下部隔膜保持部４０の上面４０ａには、矩形の凹部４７が形成され、凹部４７の底面に、矩形の凹部４８及び溝４９が形成されている。凹部４７の底面には、正方形の凹部４１が形成され、その底面に隔膜４５が設けられている。溝４９は下部隔膜保持部４０の端面から凹部４１まで延びている。
【００２７】
凹部４１を形成するには、先ず、下部隔膜保持部４０の凹部４７の底面に貫通孔を形成する。次に、下部隔膜保持部４０の下面４０ｂにおける貫通孔の開口部を閉鎖するように隔膜４５を装着する。あるいは、下部隔膜保持部４０の下面４０ｂに隔膜４５を形成した後に、隔膜４５を残すように上面４０ａから下面４０ｂに向けて貫通孔を形成してもよい。
【００２８】
下部隔膜保持部４０の下面４０ｂには、ヒータ４６が設けられている。ヒータ４６は、２本の溝４９に対応した位置に配置されている。ヒータ４６は隔膜４５を囲むように配置されている。尚、ヒータ４６は隔膜４５まで延びるように配置されてもよい。
【００２９】
図４Ａ、図４Ｂ、及び、図４Ｃは、それぞれ、電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの試料保持プレート３０の上面図、断面図、及び、下面図を示す。試料保持プレート３０の一端には、突起部３１が形成され、その先端に電子顕微鏡観察用の試料６１が取り付けられる。突起部３１は、試料保持プレート３０の下面３０ｂに沿って延びており、薄い板状に形成されている。突起部３１の下面は、試料保持プレート３０の下面３０ｂと共面をなしており、突起部３１の上面は、試料保持プレート３０の上面３０ａに対して段差を形成している。
【００３０】
試料保持プレート３０の下面３０ｂには、２つの電極３８が形成されている。電極３８は、試料保持プレート３０の下面３０ｂに沿って配置され、更に、突起部３１の下面まで延びている。電極３８は、試料６１に接続される。試料６１に、電極３８を介して所定の電圧を印加することができる。本例によると、所定の電圧が印加された状態で、試料６１の電子顕微鏡観察を行うことができる。
【００３１】
図１３Ａ、図１３Ｂ、及び、図１３Ｃは、それぞれ、電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの別の試料保持プレート３０の上面図、断面図、及び、下面図を示す。なお、前述した実施例で説明したものと同様の構成要素については、同一の符号を付して重複する説明は省略する。
図４Ｂの例では、電極３８が試料保持プレート３０の下面において露出している。これに対して、図１３Ａ、図１３Ｂ、及び、図１３Ｃの例では、電極３８は、絶縁膜２４で覆われている。詳細には、電極３８は、試料６１との接続部分及び電圧印加電源と接続された配線との接触部分以外の部分が絶縁膜２４で覆われている。また、電極３８は、試料６１との接続部分及び配線との接触部分以外の部分を試料保持プレート３０の母材に埋め込んでもよい。これにより、液体などで電極間の導通が生じるのを防止することができる。
【００３２】
図５に本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持アセンブリの組み上がった状態の断面図を示す。試料保持アセンブリは、上部隔膜保持部２０、試料保持プレート３０及び下部隔膜保持部４０によって構成され、これらの３つの端面は、共通の試料保持アセンブリの端面を構成している。２つの隔膜２５、４５の間にセル１５が形成され、セル１５の中央に試料６１が配置されている。電子線の光軸１１に沿って、隔膜２５、試料６１、及び、隔膜４５が配置されている。セル１５には流路４９ａを介してガス又は液体が導入される。それによって、任意の雰囲気下で試料６１に電圧を印加することができる。セル１５内のガス又は液体の圧力は、大気圧に近い圧力であってよい。
【００３３】
隔膜２５、４５を加熱しないと、電子線照射により、電子顕微鏡試料室内部の残留ガスが分解され、カーボン系のコンタミネーションが堆積される可能性がある。本例では、上部隔膜保持部２０のヒータ２６、及び、下部隔膜保持部４０のヒータ４６によって、隔膜２５、４５が加熱される。従って、隔膜２５、４５のコンタミネーションが防止される。試料保持プレート３０の下面３０ｂに形成された電極３８は、試料６１に接続されるように構成されている。
【００３４】
図１４に本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の別の試料保持アセンブリの組み上がった状態の断面図を示す。なお、図５の実施例で説明したものと同様の構成要素については、同一の符号を付して重複する説明は省略する。
２つの上部隔膜２５及び下部隔膜４５の間にセル１５が形成され、セル１５の中央に試料６１が配置されている。電子線の光軸１１に沿って、上部隔膜２５、試料６１、及び、下部隔膜４５が配置されている。試料６１には、試料保持プレート３０の電極３８が接続されている。電極３８は、試料６１と接続する部分及び電圧印加電源と接続された配線との接触部分以外の部分が絶縁膜２４で覆われている。セル１５には流路４９ａを介してガス又は液体が導入される。それによって、任意の雰囲気下で試料６１に電圧を印加することができる。本例では、上部隔膜保持部２０のヒータ２６及び下部隔膜保持部４０のヒータ４６が、それぞれ、上部隔膜２５及び下部隔膜４５の近傍に配置されている。ヒータ２６及びヒータ４６によって、上部隔膜２５及び下部隔膜４５が加熱される。これにより、電子線照射により、電子顕微鏡試料室内部の残留ガスが分解され、カーボン系のコンタミネーションが堆積するのを防止することができる。
【００３５】
図６Ａ〜図６Ｅを参照して、本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレート３０の突起部３１に固定するための試料６１の取り出し方法を示す。
【００３６】
図６Ａに示すように、観察領域を含む母材の試料６０を用意する。本例では、観察領域を含む試料面は、３つの材料６０ａ、６０ｂ、６０ｃによって構成されている。図６Ｂに示すように、試料６０に集束イオンビーム（ＦＩＢ）６７を照射する。図６Ｃに示すように、観察領域の周囲を囲むように溝６２を形成する。但し、観察領域の周囲の一部を残して溝６２を形成する。試料はくさび状の形状である。したがって、集束イオンビーム（ＦＩＢ）６７は、溝６２の長手方向を形成する場合には、試料６０を傾斜させ、集束イオンビーム（ＦＩＢ）６７を、試料６０の表面の法線に対して傾斜させる。
【００３７】
図６Ｄに示すように、摘出する部分、即ち、試料となる部分に、ＦＩＢ装置の微小金属プローブ６３の先端部を接触又は近接させ、そこにＦＩＢアシスト金属デポジション膜６４を形成する。プローブ６３の先端部は、デポジション膜６４によって、試料６０の表面に固定される。図６Ｅに示すように、試料６０の周囲の未加工部分を集束イオンビーム（ＦＩＢ）６７により加工し、試料６０から試料６１を切り離す。試料６１は、微小金属プローブ６３に接続された状態で摘出される。
【００３８】
図７Ａ、図７Ｂ、及び、図７Ｃを参照して、本発明による電子顕微鏡用試料保持装置の試料保持プレート３０に電子顕微鏡観察用の試料６１を固定し、電極３８と接続する方法を説明する。
【００３９】
図７Ａは、金属プローブ６３に接続された試料６１が、試料保持プレート３０の突起部３１の端面に装着された状態を示す。突起部３１の端面が、集束イオンビーム（ＦＩＢ）６７の光軸に直交するように、試料保持プレート３０が配置されている。
【００４０】
試料６１の下端の両端は、突起部３１の端面にＦＩＢアシスト金属デポジション膜６５ａ、６５ｂによって固定されている。
【００４１】
試料保持プレート３０の突起部３１の下面３１ｂは、試料保持プレート３０の下面３０ｂと共面をなす。試料保持プレート３０の下面３０ｂから突起部３１の下面３１ｂに延びるように、２つの電極３８、３８が形成されている。試料６１は、３つの材料６０ａ、６０ｂ、６０ｃによって構成されている。試料６１の両側の２つの材料６０ａ、６０ｃは、２つの電極３８、３８に、それぞれ接続されている。従って、試料６１の両側の２つの材料６０ａ、６０ｃの間に、所定の電圧を引加することができる。
【００４２】
図７Ｂに示すように、集束イオンビーム（ＦＩＢ）６７によって、微小金属プローブ６３を、試料６１から切り離す。例えば、金属デポジション膜６４を除去することによって、切り離してよい。こうして、くさび形の試料６１が直立した状態で、試料保持プレート３０の突起部３１の端面に装着される。図示のように、くさび形の試料６１は、突起部３１の下面３１ｂより突出している。即ち、電子顕微鏡観察用の試料６１は、突起部３１の下面３１ｂを含む平面より突出して配置される。
【００４３】
図７Ｃに示すように、集束イオンビーム（ＦＩＢ）６７によって、突起部３１に固定された試料６１を加工する。本例では、直立した試料６１の２つの側面の一方に溝６１ａを形成することによって、薄板状部分を形成する。くさび形の試料６１の２つの側面は互いに他に対して傾斜している。従って、一方の側面に溝６１ａを形成すると、反対側の側面には孔６１ｂが形成される。孔６１ｂを形成することによって、試料６１の両側の２つの材料６０ａ、６０ｃの間が電気的に絶縁される。
【００４４】
図８は、本発明による電子顕微鏡用試料保持装置８０の先端部分の構成の例を示す。試料保持装置８０には、試料保持アセンブリ１０を保持するための保持部８０Ａが設けられている。本例では保持部８０Ａは枠部材によって形成された凹部を有する。保持部８０Ａの底面には電子線が通過するための電子線通過孔８６が設けられている。この保持部８０Ａの枠部材は係合部材８１を有する。係合部材８１は可動であり、バネ８２の圧縮力によって試料保持アセンブリ１０に押し付けられるように構成されている。係合部材８１には、ヒータ２６、４６及び電極３８に接続するための導線８３と、流路４９ａに接続するための導管８４が接続されている。係合部材８１は非導電性のセラミックス材によって形成されてよい。
【００４５】
試料保持アセンブリ１０は、上部隔膜保持部２０、試料保持プレート３０及び下部隔膜保持部４０によって構成され、これらの３つの端面は、共通の試料保持アセンブリ１０の端面を構成している。試料保持アセンブリ１０の端面に、流路４９ａが露出している。また、電極３８の端子３８ａ、ヒータ２６、４６の端子２６ａ、４６ａが装着されている。試料保持アセンブリ１０を、試料保持装置８０の保持部８０Ａに配置し、係合部材８１を移動させて試料保持アセンブリ１０の端部に当接させる。係合部材８１に設けられた導線８３は、ヒータの端子２６ａ、４６ａ、及び、電極３８の端子３８ａに接続され、係合部材８１に設けられた導管８４は、流路４９ａに接続される。
【００４６】
試料保持アセンブリ１０の上に、押さえ板５０を装着する。ネジ５４を、押さえ板５０の孔５３に挿入し、試料保持装置８０の枠部材に形成されたネジ孔８５に係合させることにより、押さえ板５０は固定される。押さえ板５０によって試料保持アセンブリ１０は試料保持装置８０に固定される。押さえ板５０に電子線が通過するための電子線通過孔５２が設けられている。
【００４７】
図９Ａに電子顕微鏡用試料保持装置８０の係合部材８１の斜視図、図９Ｂ及び図９Ｃに、その側面図を示す。図９Ａ及び図９Ｂに示すように、係合部材８１の第１の端面８１ａには、係合部材８１を押し付けるためのバネ８２、流路４９ａに接続される導管８４、ヒータ２６、４６に電力を供給するための導線８３Ａ、８３Ｂ及び電極３８に接続するための導線８３Ｃが装着されている。導管８４と導線８３Ａ、８３Ｂ及び８３Ｃは、係合部材８１の第１の端面８１ａから第２の端面８１ｂまで延びている。
【００４８】
図９Ｃに示すように、係合部材８１の第２の端面８１ｂには、導管８４の周囲を囲むようにガスケット８４ａが装着されている。ガスケットを設けることにより、係合部材８１の第２の端面８１ｂにおけるガス又は液体の漏洩が防止される。また、導線８３Ａ、８３Ｂ及び８３Ｃは、係合部材８１の第２の端面８１ｂに設けられた端子８３ａ、８３ｂ及び８３ｃに、それぞれ接続されている。
【００４９】
本例では、係合部材８１を固定するためにバネ８２を使用するが、係合部材８１を固定するために他の機構を用いてもよい。バネ８２と同様に、係合部材８１を押し付けた状態で固定するなら、例えばネジ機構が用いられてよい。ネジ機構の場合、可動部である係合部材８１にネジ穴を設け、それに係合するネジ軸を回転可能に固定部に取り付ける。固定部に取り付けられたネジ軸を回転させることによって、係合部材８１は固定部に対して相対的に移動する。係合部材８１を単に固定するなら、ネジによって係合部材８１を試料保持装置８０の枠部材に固定すればよい。
【００５０】
図１０Ａ、図１０Ｂ及び図１０Ｃを参照して、試料保持プレート３０の第２の例を説明する。本例の試料保持プレート３０の突起部３１はテーパ形状を有し、その先端に電子顕微鏡観察用の試料６１が取り付けられる。本例の試料保持プレート３０では、電極３８が下面３０ｂに設けられているが、上面３０ａに設けてもよい。
【００５１】
図１１Ａ、図１１Ｂ及び図１１Ｃを参照して、試料保持プレート３０の第３の例を説明する。本例の試料保持プレート３０では、下面３０ｂにヒータ３３が設けられている。ヒータ３３は試料保持プレート３０の突起部３１まで延びている。従って、試料保持プレート３０の突起部３１に取り付けられた試料６１を直接ヒータ３３に接触させることができる。従って、試料６１をセルの特殊雰囲気中で加熱することが可能である。尚、本例の試料保持プレート３０では、図示しない電極３８が下面３０ｂ又は上面３０ａに設けられる。
【００５２】
図１５Ａ、図１５Ｂ及び図１５Ｃを参照して、試料保持プレート３０の別の例を説明する。試料保持プレート３０の突起部３１には、複数の試料６１Ａ，６１Ｂが取付けられている。また、試料保持プレート３０の下面には、複数の電極３８Ａ，３８Ｂが設けられている。各電極３８Ａ，３８Ｂは、各試料６１Ａ，６１Ｂに接続されている。この例では、同じ材料の複数の試料６１Ａ，６１Ｂを突起部３１に取付け、複数の電極３８Ａ，３８Ｂを用いてそれぞれの試料６１Ａ，６１Ｂに異なる電圧を印加する。これにより、照射電子線量、試料雰囲気などが同じ環境下で試料６１Ａ，６１Ｂの変化の電圧依存性を正確に捉えることが可能になる。あるいは、複数の試料６１Ａ，６１Ｂの一方の試料６１Ａを薄膜加工した後に電子顕微鏡に挿入し、他方の試料６１Ｂは加工せずに電子顕微鏡に挿入し、同じ環境下で同電圧をかける。そして、薄膜加工を施した一方の試料６１Ａを観察した後、その試料６１Ａを集束イオンビーム加工装置に挿入する。また、薄膜加工を実施しなかった他方の試料６１Ｂを薄膜加工した後、その試料６１Ｂを電子顕微鏡に挿入して観察する。これら２つの試料６１Ａ，６１Ｂを観察することによって、薄膜にして電圧をかけた場合と、厚い状態で電圧をかけた場合とを比較することが可能となる。
【００５３】
図４Ａ〜図４Ｃ、図１０Ａ〜図１０Ｃ、図１１Ａ〜図１１Ｃ、図１３Ａ〜図１３Ｃ、及び図１５Ａ〜図１５Ｃに示した試料保持プレート３０は、単独で使用してもよい。図１６Ａ、図１６Ｂ及び図１６Ｃを参照して、単独で使用する試料保持プレート３０の実施例を説明する。
【００５４】
図１６Ａに示すように、試料保持プレート３０の一端には、突起部３１が形成され、その先端に試料６１が取付けられている。突起部３１は、試料保持プレート３０の下面３０ｂに沿って延びており、薄い板状に形成されている。この例では、試料保持プレート３０の突起部３１が設けられた側の両側部が、突起部３１と同じ方向に延びる保護部３２を備える。２つの保護部３２は、突起部３１を挟んで対向するように設けられている。また、試料保持プレート３０の下面３０ｂには、電極３８が設けられている。電極３８は、試料保持プレート３０の下面３０ｂに沿って配置され、突起部３１の下面まで延びている。電極３８は、試料６１に接続されている。このように、試料保持プレート３０を単独で使用する構成では、試料保持プレート３０の一部を延長した保護部３２を設けることによって、試料６１を取付けるための突起部３１の破損を防ぐことができる。特に、保護部３２が突起部３１を挟んで対向して設けられているので、ハンドリングの際にピンセットなどが試料６１に直接接触するのを防ぐことができる。
【００５５】
図１７Ａ、図１７Ｂ、図１７Ｃ、及び図１７Ｄは、試料保持プレート３０を単独で使用する実施例におけるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダを示した図である。図１７Ａは、ＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの先端部を示す。図１７Ｂは、試料保持プレートを固定する固定部を示した図である。図１７Ｃは、試料保持プレートを載せたＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの先端部を示す。１７Ｄは、試料保持プレートを固定したＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの先端部を示す。
【００５６】
ＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダ９０は、中空の外軸（図１８Ａ参照）と中心を共用した中軸９１で構成されている。共用ホルダ９０は、中軸９１を回転させる機構を備える。また、中軸９１の先端部９１ａには、集束イオンビームの入射方向に切り欠き部９１ｂが設けられている。中軸９１の先端部９１ａの切り欠き部９１ｂの位置には、試料保持プレートを保持する固定溝９３が設けられている。試料保持プレート３０は、固定溝９３に嵌め込まれる。
【００５７】
中軸９１の内部には、電圧印加のための導線９４ａが配置されている。導線９４ａの端部は、固定溝９３の近傍まで延びて固定されている。図１７Ｂに示すように、共用ホルダ９０は、試料保持プレートを固定するための固定部９５を備える。固定部９５は、テーパ部９５ａを有する。テーパ部９５ａは、固定部９５の端縁に向かって徐々に細くなっており、中軸９１に設けられたテーパ部９１ｃと係合するように構成されている。また、固定部９５には、導線９４ｂが設けられている。導線９４ｂは、固定部９５を固定溝９３の位置に嵌め込んだ時に、中軸９１の導線９４ａと試料保持プレート３０の電極３８とを接続するように延びている。更に、中軸９１の内部には、固定部９５を固定するための押さえばね９６が設けられている。押さえばね９６は、中軸９１に沿って固定溝９３の位置まで移動するように構成されている。
【００５８】
試料保持プレート３０を固定する場合、まず、試料保持プレート３０を中軸９１の固定溝９３に載せる（図１７Ｃ）。その後、固定部９５を固定溝９３の位置に嵌め込む。この際、固定部９５のテーパ部９５ａと中軸９１に設けられたテーパ部９１ｃとが合うように固定部９５を嵌め込む。更に、固定部９５は、固定部９５の導線９４ｂが設けられた面と試料保持プレート３０の導線が設けられた面とが接触するように嵌め込まれ、固定部９５の導線９４ｂと試料保持プレート３０の電極３８とが接触することになる。その後、押さえばね９６を固定溝９３の位置まで移動させて、固定部９５を押さえつけて、固定部９５を中軸９１の先端部９１ａに固定する（図１７Ｄ）。この際、中軸９１に設けられた導線９４ａが、固定部９５の導線９４ｂに接触する。これにより、中軸９１に設けられた導線９４ａが、固定部９５の導線９４ｂを介して試料保持プレート３０の電極３８に接続され、試料に電圧をかけることが可能となる。以上の構成により、所望の箇所からの取り出し、薄膜試料の作成及びＴＥＭ／ＳＴＥＭ観察までを同一のＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダで行うことが可能となる。
【００５９】
図１８Ａは、一実施例におけるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの全体図を示す。また、図１８Ｂは、一実施例におけるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの後端部の拡大図を示す。なお、前述した実施例で説明したものと同様の構成要素については、同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００６０】
共用ホルダ９０は、中空の外軸９７と、外軸９７と中心を共用した中軸９１とを備える。この実施例において、外軸９７の後端部９７ａは、つまみ部９７ｂを有している。つまみ部９７ｂは、中空の外軸９７の内部において中軸９１に接続されており、つまみ部９７ｂを回転させることによって中軸９１を回転させることができる。試料保持プレート３０は、図１７Ａ〜図１７Ｄに示すように、中軸９１の先端部９１ａに固定される。つまみ部９７ｂは、試料保持プレート３０を中軸９１の先端部９１ａに固定した後に中軸９１を回転させて、試料保持プレート３０を３６０度回転させることを可能にする。また、電圧印加のために中軸９１内に設けられた導線９４ａは、外軸９７の内部及びつまみ部９７ｂの内部を通って、外部の電圧印加電源９８に接続されている。このような共用ホルダ９０を用いることによって、試料の載せ替え作業を行わずに、集束イオンビーム（ＦＩＢ）で加工した試料を保持した状態で、試料を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に挿入し、観察及び分析を行うことができる。また、試料の加工位置と観察位置は、つまみ部９７ｂを用いて中軸９１を９０度回転させるという簡単な手順によって、繰り返し再現することができる。
【００６１】
図１９Ａは、別の実施例におけるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの全体図を示す。図１９Ｂは、別の実施例におけるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの先端部の拡大図を示す。図１９Ｃは、別の実施例におけるＦＩＢ−ＴＥＭ／ＳＴＥＭ共用ホルダの後端部の拡大図を示す。なお、前述した実施例で説明したものと同様の構成要素については、同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００６２】
この実施例では、共用ホルダ９０は、電圧印加のために中軸９１内に設けられた導線９４ａに加えて、ガスを試料に供給するためのガス導入管９９を備えている。ガス導入管９９は、つまみ部９７ｂの内部、外軸９７の内部、及び中軸９１の内部を通って、中軸９１の先端部９１ａまで延びている。ガス導入管９９の先端部９９ａは、固定溝９３の上方の位置から突き出すように延びている。ガス導入管９９の先端部９９ａは、試料６１に向かって湾曲しながら延びており、試料６１にガスを導入できるようになっている（図１９Ｂ）。ガス導入管９９は、バルブ９９ｂを介して外部のガス供給装置（図示せず）に接続されている（図１９Ｃ）。このガス供給装置によって、ガス導入管９９を介して中軸９１の先端部９１ａの試料６１にガスを導入することができる。また、ガス導入管９９は、流量計９９ｃを備えている。これにより、任意の圧力雰囲気下で試料６１にガスを導入し、その雰囲気下での変化を観察することが可能となる。例えば、燃料電池の電解質膜及び電極の界面部を集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて摘出し、実際の燃料電池の動作環境に近い水素や水蒸気雰囲気で、電圧印加及び加熱を行うことが可能となる。これにより、燃料電池の劣化評価をより高分解能で行うことが可能となる。
【００６３】
図１２を参照して、本発明による電子顕微鏡の例を説明する。上述の電子顕微鏡用試料保持装置及び試料保持アセンブリは、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）又は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に適用可能である。ここでは、透過型電子顕微鏡を例として説明する。透過型電子顕微鏡の鏡筒１０１には、電子銃１０２、コンデンサーレンズ１０３、対物レンズ１０４、及び、投射レンズ１０５が設けられており、電子線光学系を構成している。コンデンサーレンズ１０３の下方には中間室１２６が設けられ、その下に試料室１１４が設けられている。
【００６４】
試料室１１４には、電子顕微鏡用試料保持装置８０及びエネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＸ：Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）検出器１１２が挿入されている。電子顕微鏡用試料保持装置８０はセル１５を有し、そこに試料６１が装填されている。試料６１は電子線１２５の光軸上に配置されている。ＥＤＸ検出器１１２には表示装置を備えたＥＤＸ制御部１１３が接続されている。
【００６５】
投射レンズ１０５の下方には、観察室１１５が設けられている。観察室１１５には蛍光板１０７が設けられている。蛍光板１０７の下には、ＴＶカメラ１０８が装着されている。ＴＶカメラ１０８には、画像表示装置１０９ａ及び入力装置１０９ｂが接続されている。ＴＶカメラ１０８の下には、電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ：Electron Energy-Loss Spectroscopy）検出器１１０が設けられている。ＥＥＬＳ検出器１１０には、表示装置を備えたＥＥＬＳ制御部１１１が接続されている。
【００６６】
電子銃１０２の下方、中間室１２６、試料室１１４、及び、観察室１１５には、それぞれ、バルブ１１６を介して、真空ポンプ１１７が接続されている。電子顕微鏡用試料保持装置８０にも、バルブ１１６を介して、真空ポンプ１１７が接続されている。
【００６７】
電子顕微鏡用試料保持装置８０のセル１５には、ガス導入管１２１とガス排気管１２２が接続されている。ガス導入管１２１は、ガス圧コントロールバルブ１２３を介してガス貯蔵部１２４に接続されている。ガス排気管１２２は、バルブ１１６を介して真空ポンプ１１７に接続されている。ガス導入管１２１とガス排気管１２２は、試料保持アセンブリ１０の流路４９ａにそれぞれ接続される。従って、電子顕微鏡用試料保持装置８０のセル１５は、一方の流路４９ａを介してガス貯蔵部１２４に貯蔵されたガスが供給される。このガスは、他方の流路４９ａを介して排気される。セル１５に導入されるガスの圧力は、例えば、大気圧に近い圧力であってもよい。セル１５にガスの代わりに液体を導入する場合には、ガス貯蔵部１２４の代わりに液体貯蔵部を用いればよい。
【００６８】
電子銃１０２から発生した電子線１２５はコンデンサーレンズ１０３により収束され、電子顕微鏡用試料保持装置８０のセル１５内の試料６１に照射される。試料６１を透過した電子線１２５は対物レンズ１０４により結像され、投射レンズ１０５によって拡大される。拡大された試料の透過像は、蛍光板１０７上に投影される。蛍光板１０７上に投影された試料の透過像は、ＴＶカメラ１０８によって撮像される。ＴＶカメラ１０８によって撮像された試料の透過像は、画像表示装置１０９ａに表示される。
【００６９】
以上本発明の例を説明したが本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能であることは、当業者によって容易に理解されよう。
【符号の説明】
【００７０】
１０…試料保持アセンブリ、１１…電子線の光軸、１５…セル、２０…上部隔膜保持部、２０ａ…上面、２０ｂ…下面、２１…凹部、２５…隔膜、２６…ヒータ、３０…試料保持プレート、３０ａ…上面、３０ｂ…下面、３１…突起部、３３…ヒータ、３８…電極、４０…下部隔膜保持部、４０ａ…上面、４０ｂ…下面、４１…凹部、４５…隔膜、４６…ヒータ、４７…凹部、４８…凹部、４９…溝、４９ａ…流路、５０…押さえ板、５２…電子線通過孔、５３…孔、５４…ネジ、６０…試料、６１…試料、６２…溝、６３…プローブ、６４…アシスト金属デポジション膜、６５ａ、６５ｂ…アシスト金属デポジション膜、６７…集束イオンビーム（ＦＩＢ）、８０…電子顕微鏡用試料保持装置、８０Ａ…保持部、８１…係合部材、８２…バネ、８３…導線、８４…導管、８５…ネジ孔、９０…共用ホルダ、９１…中軸、１０１…鏡筒、１０２…電子銃、１０３…コンデンサーレンズ、１０４…対物レンズ、１０５…投射レンズ、１０７…蛍光板、１０８…ＴＶカメラ、１０９ａ…画像表示装置、１０９ｂ…入力装置、１１０…電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ）検出器、１１１…ＥＥＬＳ制御部、１１２…エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＸ）検出器、１１３…ＥＤＸ制御部、１１４…試料室、１１５…観察室、１１６…バルブ、１１７…真空ポンプ、１２１…ガス導入管、１２２…ガス排気管、１２３…ガス圧コントロールバルブ、１２４…ガス貯蔵部、１２５…電子線、１２６…中間室
【図１】
2012147632.tif 000003
【図２Ａ】
2012147632.tif 000004
【図２Ｂ】
2012147632.tif 000005
【図２Ｃ】
2012147632.tif 000006
【図３Ａ】
2012147632.tif 000007
【図３Ｂ】
2012147632.tif 000008
【図３Ｃ】
2012147632.tif 000009
【図４Ａ】
2012147632.tif 000010
【図４Ｂ】
2012147632.tif 000011
【図４Ｃ】
2012147632.tif 000012
【図５】
2012147632.tif 000013
【図６Ａ】
2012147632.tif 000014
【図６Ｂ】
2012147632.tif 000015
【図６Ｃ】
2012147632.tif 000016
【図６Ｄ】
2012147632.tif 000017
【図６Ｅ】
2012147632.tif 000018
【図７Ａ】
2012147632.tif 000019
【図７Ｂ】
2012147632.tif 000020
【図７Ｃ】
2012147632.tif 000021
【図８】
2012147632.tif 000022
【図９Ａ】
2012147632.tif 000023
【図９Ｂ】
2012147632.tif 000024
【図９Ｃ】
2012147632.tif 000025
【図１０Ａ】
2012147632.tif 000026
【図１０Ｂ】
2012147632.tif 000027
【図１０Ｃ】
2012147632.tif 000028
【図１１Ａ】
2012147632.tif 000029
【図１１Ｂ】
2012147632.tif 000030
【図１１Ｃ】
2012147632.tif 000031
【図１２】
2012147632.tif 000032
【図１３Ａ】
2012147632.tif 000033
【図１３Ｂ】
2012147632.tif 000034
【図１３Ｃ】
2012147632.tif 000035
【図１４】
2012147632.tif 000036
【図１５Ａ】
2012147632.tif 000037
【図１５Ｂ】
2012147632.tif 000038
【図１５Ｃ】
2012147632.tif 000039
【図１６Ａ】
2012147632.tif 000040
【図１６Ｂ】
2012147632.tif 000041
【図１６Ｃ】
2012147632.tif 000042
【図１７Ａ】
2012147632.tif 000043
【図１７Ｂ】
2012147632.tif 000044
【図１７Ｃ】
2012147632.tif 000045
【図１７Ｄ】
2012147632.tif 000046
【図１８Ａ】
2012147632.tif 000047
【図１８Ｂ】
2012147632.tif 000048
【図１９Ａ】
2012147632.tif 000049
【図１９Ｂ】
2012147632.tif 000050
【図１９Ｃ】
2012147632.tif 000051
【国際調査報告】
2012147632.tif 000052
2012147632.tif 000053
2012147632.tif 000054
2012147632.tif 000055