(57)【要約】  試料近傍の局所低真空化と試料冷却を環境制御型電子線装置ではない通常の電子線装置でも実現し、かつ装置に改造およびボンベ等の設備を追加することなく、試料ホルダーのみで実現する。ガス源となる物質を内部に収納可能な容器と当該容器の試料台下部に貫通孔を備えた試料ホルダーに被観察試料を載置し、上記貫通孔を介して前記容器から蒸発あるいは揮発してくるガスを上記被観察試料に供給することにより、上記被観察試料の載置位置あるいは試料の近傍に局所的な低真空状態を形成する。さらに揮発するときの気化熱を利用して試料冷却も可能となる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空試料室に格納される試料に対し電子線を照射して、前記試料の画像を取得する電子顕微鏡で使用される電子顕微鏡用試料ホルダーであって、
ガス源となる物質を格納する容器と、
当該容器が、
前記試料を載置する試料台と、
前記容器内の物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して供給する機構を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項２】
請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記蓋部材の上面側に設けられた凹部と、
当該凹部の奥に形成された、前記凹部の内径よりも直径の小さな貫通孔とを、さらに備え、
前記試料台が前記凹部の内部に配置されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項３】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記凹部の内部であって前記試料台の下部に配置される絞り部材と、
当該絞り部材を前記凹部内の所定位置に固定する絞り押さえと、をさらに備え、
前記絞り部材は前記ガスを透過させる貫通孔を備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項４】
請求項３に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記絞り部材は前記貫通孔を備える環状板部材であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項５】
請求項４に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
穴径の異なる前記貫通孔を備える複数の前記絞り部材を交換することにより、前記試料に対して供給するガスの流量を調整できることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項６】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記試料台または前記絞り押さえを前記凹部内で上下動させる昇降機構をさらに備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項７】
請求項６記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記昇降機構は、前記試料台または前記絞り押さえの外周部および前記凹部の内壁面に形成されたネジ溝であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項８】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記蓋部材の上部に、前記試料台の直径よりも小さな直径貫通孔を有する第２の蓋部材を取り付け可能なことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記電子顕微鏡の試料微動装置に直接取り付け可能なアタッチメントをさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項１０】
試料を格納する真空試料室と、
前記試料に対して電子線を照射する機能を有する電子光学鏡筒と、
前記電子線の照射により得られる二次電子ないし反射電子を検出する検出器と、
前記真空試料室内に格納されて使用される試料ホルダーと、を備える電子顕微鏡において、
前記試料ホルダーは、
ガス源となる物質を格納する容器と、
当該容器に対して真空シールされて嵌合される蓋部材と、を備え、
当該蓋部材が、
前記試料を載置する試料台と、
前記容器内の物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して供給する機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項１１】
真空試料室内に置かれた試料に対し電子線を照射し、得られる二次電子ないし反射電子を検出して画像化することにより前記試料を観察する試料観察方法において、
ガス源となる物質を格納する容器と該当容器に試料ホルダーと前記試料を載置し、
前記真空試料室内の圧力によって前記容器内の物質を揮発させることにより、前記試料の載置位置に局所的な低真空状態を形成し、
当該試料に対して前記電子線を照射して前記試料の画像を取得することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記容器内の前記ガス源を減圧させることによって揮発させ、その気化熱によって前記試料を冷却させる機構をさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は荷電粒子線装置に係り、電子銃より放出された電子線が試料上で集束されて試料に照射される電子顕微鏡において、試料近傍のみを低真空雰囲気に保つ局所低真空技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
荷電粒子をプローブとして試料上に照射し、それに伴って試料より発生する二次粒子、もしくは透過した荷電粒子を検出し、検出された信号強度からプローブ照射位置に関する情報を得る荷電粒子線装置は、例えば電子をプローブとする走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）やイオンをプローブとする走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ：Scanning Ion Microscope）や収束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）装置またはそれらを組み合わせた装置が数多く提示されている。【０００３】
このような荷電粒子線装置では、一般に、プローブの妨げとなるガス雰囲気を除去するため、試料は１０−２Ｐａ以上の高真空雰囲気に保たれた試料室内に配置される。【０００４】
前述荷電粒子線装置において導電性を持たない試料を観察すると、照射される荷電粒子線によって試料が帯電する。この試料帯電の影響によって、一次荷電粒子線が曲げられ照射領域のドリフト，異常な帯電コントラストなどから試料の表面状態の情報が正しく得られない。【０００５】
試料帯電を防ぐ手段の一つとして、試料室を数Ｐａ〜数千Ｐａ程度の低真空状態にして、荷電粒子線および二次電子と気体分子の衝突により発生したイオンによって試料帯電を中和するなどの手段があり、環境制御型電子線装置として実用化されている。【０００６】
しかし、試料室を低真空状態にしても荷電粒子源のある電子銃内部を超高真空（約１０−８Ｐａ）に保つ必要があり、多段の差動排気を持つ排気システムが必要である。また、試料室全体がほぼ均一な低真空であるため、荷電粒子線が低真空領域を通過する距離が長くなる。このため、多くの気体分子との衝突によって対物レンズによって集束されたプローブが散乱され分解能の劣化やＸ線分析などの空間分解能の劣化が生ずる。【０００７】
これを回避するための別の手法としては、特許文献１に記載のように、ガス吹き付け用のノズルを設け、外部のガス源から試料直上にガスを吹き付けることで試料直上の領域のみを低真空化する手法が提案されている。【０００８】
多段差動排気システムを持つ環境制御型電子線装置においてもプローブの散乱を抑えることは分解能を向上させる上で重要である。特に、含水試料をそのままの状態で観察する場合、水分の蒸発を抑えるため試料室内の圧力を約２０００Ｐａの飽和水蒸気圧付近まで高める必要がある。しかし、プローブの散乱の影響により良質な画像を得ることは出来ない。これを回避するための別の手法としては、上記環境制御型電子線装置に冷却ステージを載置して試料を０℃付近まで冷却させることで飽和水蒸気圧を約数百Ｐａまで下げて観察する方法などがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−２６８２２４号公報（米国特許第６９７９８２２号）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ＳＥＭなどの試料表面の微細構造を観察するための荷電粒子線装置において、試料の帯電は異常コントンラストや、プローブ荷電粒子線のドリフトなどの原因となる。これを除去するための方法として、局所的に試料のプローブ荷電粒子線の照射位置にガスを吹き付ける手法がある。【００１１】
効果的に試料の帯電を除去するためには、試料近傍をできるだけ低真空状態にすることが望ましく、試料とガスが吹き出るノズル先端との距離を縮めなくてはならない。このことから、試料微動装置によって試料を任意の方向に移動させる場合、誤ってノズルと試料が衝突してしまう危険性が生じる。また、Ｚ方向に移動する場合は、試料の移動に伴ってノズル位置も変えなくてはならない。【００１２】
試料室内全体を低真空にする方法およびガスを試料近傍に吹き付ける方法いずれの方法も荷電粒子線装置に改造または、外部のガス源からガスを試料室内に運ぶ機構，ガスの流量調節を行う機構，ノズルを移動させる機構など中規模なシステムの追加が必要になる。【００１３】
含水試料をそのままの状態で観察する場合、環境制御型電子線装置と冷却ステージを用いて、試料の乾燥を抑えることが出来るが、試料冷却を行っても試料室圧力を数百Ｐａに保つ必要があるため、プローブの散乱の影響を取り除くことは出来ない。さらに、試料冷却は、ペルチェ素子や冷却水の循環などで行うことから中規模なシステムの追加が必要なり、荷電粒子線装置本来の操作性を損なうことが多い。【００１４】
本発明の目的は、従来よりも簡便な手法で試料近傍のみを低真空にすると共に試料冷却をすることが可能な荷電粒子線装置，試料ホルダーおよび試料の観察方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明では、ガス源となる物質を内部に収納可能な容器と当該容器に真空シールされた状態でかぶせる蓋部材と、貫通孔を備えた試料台とを備える試料ホルダーに被観察試料を載置し、上記貫通孔を介して前記容器から蒸発あるいは揮発してくるガスを上記被観察試料に供給することにより、上記被観察試料の載置位置あるいは試料の近傍に局所的な低真空状態を形成する。このように形成された低真空雰囲気下の試料に電子線を照射し、被観察試料の画像を得る。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、従来よりも簡便に試料近傍のみを低真空領域にすると共に試料冷却を可能にする。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施例１の荷電粒子線装置の全体構成図である。
【図２】試料ホルダーの全体構成図である。
【図３Ａ】蓋部材の平面図である。
【図３Ｂ】蓋部材の断面図である。
【図３Ｃ】蓋部材に設けられた凹部の断面拡大図である。
【図４】穴径の異なる絞りの構成例を示す図である。
【図５】上蓋を取付けたキャップの構成図である。
【図６】キャップ変形例の構成図である。
【図７】本発明の実施例である試料ホルダーを示す図である。
【図８Ａ】本願発明の試料ホルダーを使用した場合における、試料として用いた日焼け止めクリームのＳＥＭ反射電子像観察結果である。
【図８Ｂ】本願発明の試料ホルダーを使用しない場合における、試料として用いた日焼け止めクリームのＳＥＭ反射電子像観察結果である。
【図９】本願発明の試料ホルダーの温度変化測定結果を示す図である。
【図１０】試料ホルダーの温度変化測定の説明図。
【図１１Ａ】本願発明の試料ホルダーを使用した場合における、試料として用いた植物の葉のＳＥＭ反射電子像観察結果である。
【図１１Ｂ】本願発明の試料ホルダーを使用しない場合における、試料として用いた植物の葉のＳＥＭ反射電子像観察結果である。
【図１２】冷却専用キャップ例の構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照し、荷電粒子線装置の例として走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に対して本発明を適用した実施例について詳細に説明する。
【００１９】
（実施例１）
図１は本実施例の走査電子顕微鏡の全体構成図である。走査電子顕微鏡１は、大まかには、頂部に設置した電子銃室２と、その下方に設置した集束レンズ室３と、その下方に設置した対物レンズ室４と、その下方に設置した試料室５とより構成され、前記電子銃室２内には電子源６が設置され、集束レンズ室３内には集束レンズ７が設置され、対物レンズ室４内には対物レンズ８が設置されている。また、対物レンズ室４内には試料から発生した２次電子を取り込むための２次電子検出器２０が設置されている。
【００２０】
試料室５内にはＸＹＴＺＲの駆動機構、すなわちＸＹステージ，傾斜ステージ（Ｔステージ），高さステージ（Ｚステージ）および回転ステージ（Ｒステージ）を持っている試料微動装置９が設置され、また試料交換室１０が設置され試料室５から試料室を大気開放することなく試料等を出し入れできる。各部屋は、排気系を構成する真空ポンプ（例えば、イオンポンプ１１，１２，ターボ分子ポンプ１３，ロータリーポンプ１４）に接続され、各試料室内を超高真空あるいは高真空といった大気圧よりも圧力の低い状態に保持できる。
【００２１】
試料微動装置９の上には内部にガス源１８（例えば水）を充填した試料ホルダー１７が載置されている。水の場合は、室温では、約２０００Ｐａで蒸発し水蒸気となる。さらに水蒸気は酸素を含んでいることから試料上のコンタミネーションを除去するためにも効果的である。ターボ分子ポンプで引かれている試料室５の圧力よって試料ホルダー１７内部の圧力も低下し、約２０００Ｐａになると水が水蒸気となって試料ホルダー１７に設けられた貫通孔から噴出する。ガス源１８となる物質としては、水の他、任意のガスを吸着させた材料といった揮発・昇華しやすい材料を使用しても良い。
【００２２】
試料ホルダー１７の内部には貫通孔から噴出するガスを試料に導くための流路が形成されており、試料１９の近傍に局所的な低真空状態を形成できる（すなわち、試料近傍の圧力を試料室内部の圧力に比べて高くできる）。これにより試料帯電が抑制された画像を取得できる。試料近傍に形成される低真空状態の圧力は、貫通孔の径を変えることによって試料近傍の圧力は数Ｐａ〜２０００Ｐａ程度に可変にすることができる。
【００２３】
試料交換室１０および試料交換棒２２は、試料室５内を大気開放せずに試料ホルダー１７を試料室５内に出し入れするための機構であり、試料交換室１０には、ロータリーポンプ１４とつなぐ配管が接続されている。試料交換室１０の配管にはバルブ１５が設けられており、バルブ１５を開放することにより試料交換室のみを大気圧にすることができる。
【００２４】
試料ホルダー１７は、本体に加えてアタッチメント３３を備えており、試料交換室１０および試料交換棒２２を用いることにより、試料室５内を大気開放せずに試料ホルダー１７を交換することが可能である。
【００２５】
試料交換棒２２を用いて試料ホルダー１７を交換する場合には、まず、試料微動装置９によりアタッチメント３３が試料交換棒２２の移動軸（図中の一点鎖線）と同じ高さになるように試料ホルダー１７の高さを調整する。次に、試料交換棒２２を紙面右側に移動して、アタッチメント３３を把持する。その後、ＸＹステージを用いて試料ホルダー１７を試料交換室１０側に移動し、最終的に試料交換棒２２で試料交換室１０内に引き入れる。その後、ゲートバルブ２１を閉じて、バルブ１５を開放し、試料交換室１０を大気開放する。この際、ターボ分子ポンプ１３とロータリーポンプ１４を結ぶ配管上のバルブ１６は閉じておく。
【００２６】
次に試料ホルダー１７の構造について図２，図３および図４を用いて説明する。
図２に示すように、本実施例の試料ホルダー１７は、大きく分けて容器３０とキャップ（蓋部材）４０により構成されており、容器部と試料の載置部が分離できる。これは、ガス源１８を繰り返し充填できるようにするためと、容器３０内部をクリーニングできるようにするためである。
【００２７】
本実施例の容器３０およびキャップ４０は、丈の短い円柱形状を有し、それぞれ、互いに嵌め合わせるための嵌合部４９および３４を備えるキャップの嵌合部４９の外周および容器の嵌合部３４の内壁面にはネジ溝３１が形成されており、キャップ４０を回すことにより、容器３０からキャップを取り外すことができる。
【００２８】
容器３０は、内部にガス源１８を充填されるため、キャップ４０を取り付けた際の真空シール部材としてＯリング３２を備える。
【００２９】
図３Ａ〜図３Ｃには、キャップ４０の詳細構造を示す。図３Ａはキャップ４０の平面図、図３Ｂはキャップ４０の断面図、図３Ｃはキャップ４０に設けられた凹部の断面拡大図をそれぞれ示す。
【００３０】
図３Ｂまたは図３Ｃに示すように、キャップ４０の中央部には凹部が設けられている。この凹部は、試料１９の設置部であると同時に容器３０から上昇してくるガスを試料に対して供給するガス供給機能を備えている。
【００３１】
この凹部の底面には、容器３０から上がってくるガスを通過させる貫通孔４１が形成され、貫通孔４１の上部に、試料台４５が設置される。試料台４５の外周部には、試料１９を囲むように貫通孔４１と連通する穴４７が４箇所開いており、貫通孔４１を通って上昇してくるガスが穴４７を通過する。
【００３２】
試料台４５と貫通孔４１の間には、貫通孔４１から供給されるガスの流量を制限するための環状の絞り部材４２が設置されている。絞り部材４２には穴が空けてあり、穴の径は数μｍ〜数ｍｍの範囲が実用的である。絞り部材４２の上部には、絞り部材４２を固定する絞り押さえ４３が設けられる。絞り押さえ４３の中央部にも、絞り部材４２を通ったガスが通過できるように穴４６が空けられている。
【００３３】
ガス流量が多くてもよい場合には、絞り部材４２を使用せずに貫通孔４１の径を変えることで対応してもよい。ただし、貫通孔４１の直径は一度キャップを製造してしまうと決まってしまうので、ガス流量を調整する場合には、穴径の異なる貫通孔を有するキャップ４０を複数用意する必要がある。従って、原理的には絞り部材４２は無くても良いが、ガス流量を簡便にコントロールできる点であった方がよい。この際、図４に示すように穴径の異なる絞り部材を複数準備しておき、観察したい真空度に応じて絞り部材４２を交換することで、簡便にガス流量を調整することができる。
【００３４】
被観察試料である試料１９を交換する場合、あるいは絞り部材４２を交換する場合には、凹部から試料台４５あるいは絞り部材４２を取り出す必要がある。このため、試料台４５および絞り押さえ４３の昇降機構として、凹部の内壁面にネジ溝４４（めねじ）を形成し、同時に試料台４５と絞り押さえ４３の側面にもネジ溝（おねじ）を形成しておく。試料台４５における昇降機構は、試料１９の高さ合わせ機能も兼ねることで、高さの異なる試料に入れ替えた場合でも常に試料１９の最上部はキャップ４０の上面と同じ高さになるように設定できる。また、絞り押さえ４３の外周部に、穴４６とは別の穴（または窪み）を複数形成しておき、この穴にピンセットなどの適当な冶具をはめてネジ溝に沿って回すことにより、絞り押さえ４３を取り外せるように構成する。試料台４５には、Ａ図に示すように、もともと複数の穴４７が開いているため、凹部から試料台４５を取り外す際にはこの穴４７が利用できる。
【００３５】
ネジ溝以外の昇降機構を利用できることは言うまでもないが、試料台４５と絞り押さえ４３の昇降機構としては、上述のようにネジ溝を利用する方式が最も簡便である。なお、絞り部材４２の直径を凹部に嵌合するよう構成し、絞り部材４２の側面にねじ山を切れば、絞り押さえ４３は不要となる。
【００３６】
総合的には、図３Ｂおよび図３Ｃに示すガス経路４８のような流路が形成され、試料近傍にガスが流れ込むようになる。このようにして、外部からガスを供給することなく、最小量のガスで効率的に試料近傍を低真空にすることができる。
【００３７】
（実施例２）
本実施例では、より効果的に試料１９近傍を低真空にするための構成を示す。図４に示すように、図３Ａ、図３Ｂおよび図３Ｃで示したキャップ４０の上部に上蓋５０（第２の蓋部材）を、ねじ等を利用して取り付ける。上蓋５０には、凹部ないし試料台４５よりも径の小さい中心穴５１が空いており、試料１９の下部から上がってきたガスが試料１９上部で絞られる構造になっている。このためガス経路５２に示すように流路の中に試料１９が設置されるので、実施例１と同じガス流量で比較すると試料近傍の真空度がより低真空となる。
【００３８】
さらに、上蓋５０が絞りの役目も果たすので、上蓋５０下部の部屋の真空度を低く保つことができると共に試料室５に流れるガスも少なくなる。試料室５の真空度の劣化は少なくすることができる。
【００３９】
図６には、キャップ４０の変形例を示す。キャップ６０では、試料１９下部からガスを当てるのではなく、試料１９の側面に貫通孔６１を設けることでガス噴射方向に試料があり、試料台４５の試料載置面上でガス通過穴の位置よりも外側に広がって載置するような大きい試料など、下部からガスが出せない場合に有効である。また、噴射ガスを直接試料に上部、すなわち観察面に当てることで、さらなる低真空化が期待できるメリットもある。なお、図５に示した上蓋５０を図６のキャップ６０に被せることで、上記のような大きい試料に対してより低真空度な状態で観察が可能という効果がある。
【００４０】
（実施例３）
図７に本発明の最も単純な構造の試料ホルダー例を実施例３として示す。本実施例は、図７に示すように、本実施例が、実施例１と異なる点は、概ね、容器とキャップとを一体とした容器として構成した点であり、その他の点は、実施例１と同様である。以下の説明では、実施例１と重複する部分については極力説明を割愛する。
【００４１】
実施例１では容器３０と別体としたキャップ４０を構成することにより、キャップ４０を容器30から取り外した状態でガス源１８を容器３０内へ補充しやすいように構成していたが、図７に示すように容器とキャップとを一体とした一体型容器７０として構成することができる。
【００４２】
一体型容器７０の上面には、実施例１で説明した貫通孔４１と同様のガス経路用の貫通孔４１Ａが備えられている。好適には、ガス源１８としての水などを貫通孔４１Ａから補充するようして貫通孔４１Ａをガス経路用とガス源１８の補充用と兼用するようにしても良いし、ガス源１８としての水などを貫通孔４１Ａから補充せずにガス源１８が尽きたらその一体型容器７０を取り外してガス源１８が満たされた新たな一体型容器７０と交換するようにしても良い。
【００４３】
一体型容器７０は、鋳造または溶接、溶着等で製作が可能である。例えば、左右対称形で作製した後に夫々を溶接することで一体化し、一体型容器７０を製作したり、容器の底面の一部と、底面の他部＋側面＋天面とを作製した後に夫々を溶接することで一体化し、一体型容器７０を製作したり、しても良い。
【００４４】
本実施例のように、試料１９を載置する試料台と、容器内の物質に起因して発生するガスを試料台上の試料１９に対して供給する機構とを容器の一部として構成することができる。
【００４５】
また、好適には、貫通孔４１Ａに、網目状のメッシュ７１を設置し、メッシュ７１の上部に試料１９を設置するように構成してもよい。これにより、ガスを試料１９近傍に直接導きやすくすることができ、試料１９近傍の局所低真空化をより一層効率よく実現することができる。
【００４６】
さらに、好適には、一体型容器７０の上部との間で試料１９を挟むことが可能な上蓋７２を構成するようにしても良い。上蓋７２には、一体型容器７０の上部に合した際に、メッシュ７１の上方（試料１９の上部）に位置する貫通孔７２Ａが形成されている。この上蓋７２を使用する事によって、試料１９近傍の低真空化がより効率よく行うことができる。好適には、貫通孔７２Ａは、メッシュ７１の設置面積よりも小さい開口面積とすると良い。
【００４７】
（実施例４）
図８Ａおよび図８Ｂに、試料ホルダー１７を使用した場合（図８Ａ）と使用しない場合（図８Ｂ）の両方の場合における、試料として用いた日焼け止めクリームのＳＥＭ反射電子像観察結果を示す。図８Ａおよび図８ＢのＳＥＭ反射電子像観察結果は試料近傍圧力がともに同一の３００Ｐａになるように設定して得られたものである。試料ホルダー１７を使用した場合（図８Ａ）は、試料ホルダー１７の効果により試料室圧力を比較的低い１５０Ｐａに出来るため電子線散乱が少なく表面構造が鮮明に観察できる。一方試料ホルダー１７を使用しない場合（図８Ｂ）は、試料室圧力が３００Ｐａで高く電子線散乱が多く表面構造が鮮明に観察できていない。
【００４８】
本発明の構成を用いれば、試料近傍の局所低真空化の他に試料冷却も同時に可能になる。図９に、圧力を３００Ｐａに保持した試料室５の中に試料ホルダー１７を入れた時の試料ホルダーの温度変化測定結果を、図１０に測定方法説明図を示す。試料ホルダーの温度は温度センサ１００を試料ホルダー１７の上部に設置して測定した。温度センサ１００はフィードスルー１０１を介して接続されている。冷却は、試料ホルダー１７の内部に充填されている水が試料室の減圧によって蒸発し、そのとき生ずる気化熱によって試料ホルダー１７全体が冷却される仕組みである。
【００４９】
図９の測定結果では、１０００秒ほどで約１６℃から約１℃まで試料ホルダーの温度が下がることが示されている。
１℃での飽和水蒸気圧は約６６０Ｐａである。絞り部材４２と中心穴５１の直径を調整することで試料１９近傍のみを飽和水蒸気圧付近にすることが出来て、電子線の散乱と試料の乾燥を同時に最小限に抑えることが可能となる。
【００５０】
図１１Ａおよび図１１Ｂに、試料ホルダー１７を使用した場合（図１１Ａ）と使用しない場合（図１１Ｂ）の両方の場合における、試料として用いた植物の葉のＳＥＭ反射電子像観察結果を示す。図１１Ａおよび図１１ＢのＳＥＭ反射電子像観察結果は、試料室圧力をともに同一の３００Ｐａに設定して得られたものである。試料ホルダー１７を使用した場合（図１１Ａ）は、冷却と局所低真空効果により葉の表面の水分が蒸発することなく表面組織が観察できる。本実験では、試料近傍圧力は試料ホルダー１７を使用することによって６００Ｐａまで上げることができた。
【００５１】
一方試料ホルダー１７を使用しない場合（図１１Ｂ）は、葉の表面の水分が蒸発して表面組織が潰れている。これらのＳＥＭ反射電子像観察結果から試料ホルダー１７の効果があることがわかる。
【００５２】
図１２には、キャップ６０の変形例を示す。キャップ１２０は、貫通孔１２１が試料ホルダー１７の外側に向かって空いていて、蒸発した水蒸気が貫通孔１２１を通って排気されるようになっている。局所低真空は不要で冷却効果だけを得る場合には、キャップ１２０が有効である。
【符号の説明】
【００５３】
１  走査電子顕微鏡
２  電子銃室
３  集束レンズ室
４  対物レンズ室
５  試料室
６  電子源
７  集束レンズ
８  対物レンズ
９  試料微動装置
１０  試料交換室
１１，１２  イオンポンプ
１３  ターボ分子ポンプ
１４  ロータリーポンプ
１５，１６  バルブ
１７  試料ホルダー
１８  ガス源
１９  試料
２２  試料交換棒
３０  容器
３１，４４  ネジ溝
３２  Ｏリング
３３  アタッチメント
４０，６０  キャップ
４１，４１Ａ，６１，１２１  貫通孔
４２  絞り部材
４３  絞り押さえ
４５  試料台
４６，４７  穴
４８，５２  ガス経路
５０，７２  上蓋
５１  中心穴
７０  一体型容器
７１  メッシュ
１００  温度計
１０１  フィードスルー
【図１】
2012120726.tif 000003
【図２】
2012120726.tif 000004
【図３Ａ】
2012120726.tif 000005
【図３Ｂ】
2012120726.tif 000006
【図３Ｃ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
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【図１２】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年11月27日(2013.11.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空試料室に格納される試料に対し電子線を照射して、前記試料の画像を取得する電子顕微鏡で使用される電子顕微鏡用試料ホルダーであって、
ガス源となる物質を格納する容器と、
当該容器が、
前記試料を載置する試料台と、
前記容器内の物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して供給する機構を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項２】
請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記試料台を保持する蓋部材と、
前記蓋部材の上面側に設けられた凹部と、
当該凹部の奥に形成された、前記凹部の内径よりも直径の小さな貫通孔と、をさらに備え、
前記試料台が前記凹部の内部に配置されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項３】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記凹部の内部であって前記試料台の下部に配置される絞り部材と、
当該絞り部材を前記凹部内の所定位置に固定する絞り押さえと、をさらに備え、
前記絞り部材は前記ガスを透過させる貫通孔を備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項４】
請求項３に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記絞り部材は前記貫通孔を備える環状板部材であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項５】
請求項４に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
穴径の異なる前記貫通孔を備える複数の前記絞り部材を交換することにより、前記試料に対して供給するガスの流量を調整できることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項６】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記試料台または前記絞り押さえを前記凹部内で上下動させる昇降機構をさらに備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項７】
請求項６記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記昇降機構は、前記試料台または前記絞り押さえの外周部および前記凹部の内壁面に形成されたネジ溝であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項８】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記蓋部材の上部に、前記試料台の直径よりも小さな直径貫通孔を有する第２の蓋部材を取り付け可能なことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記電子顕微鏡の試料微動装置に直接取り付け可能なアタッチメントをさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項１０】
試料を格納する真空試料室と、
前記試料に対して電子線を照射する機能を有する電子光学鏡筒と、
前記電子線の照射により得られる二次電子ないし反射電子を検出する検出器と、
前記真空試料室内に格納されて使用される試料ホルダーと、を備える電子顕微鏡において、
前記試料ホルダーは、
ガス源となる物質を格納する容器と、
当該容器に対して真空シールされて嵌合される蓋部材と、を備え、
当該蓋部材が、
前記試料を載置する試料台と、
前記容器内の物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して供給する機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１１】
真空試料室内に置かれた試料に対し電子線を照射し、得られる二次電子ないし反射電子を検出して画像化することにより前記試料を観察する試料観察方法において、
ガス源となる物質を格納する容器と該当容器に試料ホルダーと前記試料を載置し、
前記真空試料室内の圧力によって前記容器内の物質を揮発させることにより、前記試料の載置位置に局所的な低真空状態を形成し、
当該試料に対して前記電子線を照射して前記試料の画像を取得することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記容器内の前記ガス源を減圧させることによって揮発させ、その気化熱によって前記試料を冷却させる機構をさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【手続補正書】
【提出日】平成26年4月21日(2014.4.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空試料室に格納される試料に対し電子線を照射して、前記試料の画像を取得する電子顕微鏡で使用される電子顕微鏡用試料ホルダーであって、
ガス源となる物質を内部に格納する容器と、
前記試料を載置する試料台と、
前記ガス源となる物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して連通孔を通して供給する機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項２】
請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーは、
前記試料台を保持する蓋部材をさらに備え、
前記蓋部材の上面側には凹部が設けられ、
当該凹部の奥には、前記凹部の内径よりも直径が小さく、前記連通孔の一部である貫通孔が形成され、
前記試料台が前記凹部の内部に配置されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項３】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記凹部の内部であって前記試料台の下部に配置される絞り部材と、
当該絞り部材を前記凹部内の所定位置に固定する絞り押さえと、をさらに備え、
前記絞り部材は前記ガスを透過させる貫通孔を備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項４】
請求項３に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記絞り部材は前記貫通孔を備える環状板部材であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項５】
請求項４に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
穴径の異なる前記貫通孔を備える複数の前記絞り部材を交換することにより、前記試料に対して供給するガスの流量を調整できることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項６】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記試料台または前記絞り押さえを前記凹部内で上下動させる昇降機構をさらに備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項７】
請求項６記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記昇降機構は、前記試料台または前記絞り押さえの外周部および前記凹部の内壁面に形成されたネジ溝であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項８】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記蓋部材の上部に、前記試料台の直径よりも小さな直径貫通孔を有する第２の蓋部材を取り付け可能なことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記電子顕微鏡の試料微動装置に直接取り付け可能なアタッチメントをさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項１０】
試料を格納する真空試料室と、
前記試料に対して電子線を照射する機能を有する電子光学鏡筒と、
前記電子線の照射により得られる二次電子ないし反射電子を検出する検出器と、
前記真空試料室内に格納されて使用される試料ホルダーと、を備える電子顕微鏡において、
前記試料ホルダーは、
ガス源となる物質を格納する容器と、
当該容器に対して真空シールされて嵌合される蓋部材と、を備え、
当該蓋部材が、
前記試料を載置する試料台と、
前記容器内の物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して供給する機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１１】
真空試料室内に置かれた試料に対し電子線を照射し、得られる二次電子ないし反射電子を検出して画像化することにより前記試料を観察する試料観察方法において、
ガス源となる物質を内部に格納する容器と該当容器に試料台を載置し、
前記真空試料室内の圧力によって前記容器内の物質を揮発させることにより、前記ガス源となる物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して連通孔を通して供給することによって、前記試料台上に載置される試料の位置に局所的な低真空状態を形成し、
当該試料に対して前記電子線を照射して前記試料の画像を取得することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
前記容器内の前記ガス源を減圧させることによって揮発させ、その気化熱によって前記試料を冷却させる機構をさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
【国際調査報告】
2012120726.tif 000019
2012120726.tif 000020
2012120726.tif 000021
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