(57)【要約】  下部電極（１０１）〔第一の電極〕と、上部電極（１０２）〔第二の電極〕と、これらの電極の間に配置された有機層（１０３）とを含み、有機層（１０３）は、正孔注入層（１）、正孔輸送層（２）、発光層（１１）、電子輸送層（８）及び電子注入層（９）をこの順に積層した有機発光素子において、発光層（１１）は、ホスト及び第一のドーパントを含み、正孔輸送層（２）は、正孔輸送性材料を含み、電子輸送層（８）は、電子輸送性材料を含み、正孔輸送性材料及び電子輸送性材料は、機能性基を有し、第一のドーパントは、機能性基を有し、発光層（１１）の内部であって発光層（１１）が正孔輸送層（２）又は電子輸送層（８）に接する側に偏在し、第一のドーパントの機能性基と正孔輸送性材料及び電子輸送性材料のうち第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有する。本発明によれば、簡便にドーパントの濃度を制御できる有機発光素子を提供することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の電極と、第二の電極と、これらの電極の間に配置された有機層とを含み、前記有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層をこの順に積層した有機発光素子であって、前記発光層は、ホスト及び第一のドーパントを含み、前記正孔輸送層は、正孔輸送性材料を含み、前記電子輸送層は、電子輸送性材料を含み、前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料は、機能性基を有し、前記第一のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層の内部であって前記発光層が前記正孔輸送層又は前記電子輸送層に接する側に偏在し、前記第一のドーパントの機能性基と前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料のうち前記第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有することを特徴とする有機発光素子。
【請求項２】
前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、下記の構成（ｉ）〜（ｉｖ）のうちのいずれか一つ以上に該当することを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
（ｉ）前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、炭素数４以上のアルキル基である。
（ｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、共にヒドロキシ基またはカルボキシル基である。
（ｉｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、水素結合を形成する。
（ｉｖ）前記第一のドーパントの機能性基はパーフルオロフェニル基であり、前記材料の機能性基はフェニル基である。
【請求項３】
前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、前記構成（ｉｉｉ）に該当し、下記の構成（ｖ）〜（ｉｘ）のうちのいずれか一つ以上に該当することを特徴とする請求項２記載の有機発光素子。
（ｖ）前記第一のドーパントの機能性基はヒドロキシ基であり、前記材料の機能性基はカルボキシル基である。
（ｖｉ）前記第一のドーパントの機能性基はカルボキシル基であり、前記材料の機能性基はヒドロキシ基である。
（ｖｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基はアミド基であり、前記材料の機能性基はアシル基である。
（ｖｉｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基はアシル基であり、前記材料の機能性基はアミド基である。
（ｉｘ）前記第一のドーパントの機能性基はアミノ基であり、前記材料の機能性基はヒドロキシ基である。
【請求項４】
前記発光層の膜厚方向で前記第一のドーパントの濃度がピークとなる位置は、前記発光層の中央部より前記材料の側に存在し、前記位置から前記発光層における前記材料の反対側の界面に向かって、前記第一のドーパントの濃度は単調減少することを特徴とする請求項２記載の有機発光素子。
【請求項５】
前記発光層は、さらに、バインダポリマーを含み、前記バインダポリマーは、ポリカーボネート、ポリスチレン、アクリル樹脂及びポリアミドのいずれかを含むことを特徴とする請求項２記載の有機発光素子。
【請求項６】
前記有機層の側面には、バンクを配置し、前記バンクの前記発光層に対向する側の表面には、撥水層が設けられていることを特徴とする請求項２記載の有機発光素子。
【請求項７】
前記発光層は、さらに、第二のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第二のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層における前記材料の反対側の界面に偏在していることを特徴とする請求項２記載の有機発光素子。
【請求項８】
前記発光層は、さらに、第二のドーパント及び第三のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第三のドーパントの発光色は、前記第一のドーパントの発光色および前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第三のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層における前記材料の側に偏在していることを特徴とする請求項２記載の有機発光素子。
【請求項９】
前記発光層は、さらに、第二のドーパントおよび第三のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第三のドーパントの発光色は、前記第一のドーパントの発光色および前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記発光層から白色光が出射されることを特徴とする請求項２記載の有機発光素子。
【請求項１０】
前記発光層は、単層であることを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
【請求項１１】
請求項１記載の有機発光素子を備えたことを特徴とする光源装置。
【請求項１２】
ホスト及び正孔輸送性材料又は電子輸送性材料の機能性基と親和性を有する機能性基を有する第一のドーパントを含む混合物であることを特徴とする有機発光層材料。
【請求項１３】
請求項１２記載の有機発光層材料及び溶媒を含む混合物であることを特徴とする有機発光層形成用塗布液。
【請求項１４】
第一の電極と、第二の電極と、これらの電極の間に配置された有機層とを含み、前記有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層をこの順に積層し、前記発光層は、ホスト及び第一のドーパントを含み、前記正孔輸送層は、正孔輸送性材料を含み、前記電子輸送層は、電子輸送性材料を含み、前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料は、機能性基を有し、前記第一のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層の内部であって前記発光層が前記正孔輸送層又は前記電子輸送層に接する側に偏在し、前記第一のドーパントの機能性基と前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料のうち前記第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有する有機発光素子の製造方法であって、前記ホスト、前記第一のドーパント及び溶媒を含む有機発光層形成用塗布液を塗布する工程を含むことを特徴とする有機発光素子の製造方法。
【請求項１５】
前記有機発光層形成用塗布液は、さらに、第二のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第一のドーパントの発光ピーク波長は、前記第二のドーパントの発光ピーク波長より長く、前記有機発光層形成用塗布液の溶質成分に対する前記第二のドーパントの濃度は５モル％以上であることを特徴とする請求項１４記載の有機発光素子の製造方法。
【請求項１６】
前記第二のドーパントは、青色ドーパント又は緑色ドーパントであることを特徴とする請求項１５記載の有機発光素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機発光層材料、有機発光層材料を用いた有機発光層形成用塗布液、有機発光層形成用塗布液を用いた有機発光素子、有機発光素子を用いた光源装置およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、単層の発光層を有する有機白色発光素子として、電極間に、少なくとも発光色が青色またはそれよりも短波長を示すポリマと、発光中心形成化合物とを含有する組成物よりなる単層発光層を挿入し、発光中心形成化合物は、その２種以上がポリマ中に分子分散した状態で存在しており、それぞれの発光中心形成化合物はそれぞれ単独で発光する単層型白色発光有機ＥＬ素子が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−６３７７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の有機発光素子においては、ドーパントおよび電荷輸送層に所望の機能性基がなく、ドーパントの濃度制御が難しいという問題があった。【０００５】
本発明の目的は、簡便にドーパントの濃度を制御可能な有機発光層材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、第一の電極と、第二の電極と、これらの電極の間に配置された有機層とを含み、有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層をこの順に積層した有機発光素子において、発光層は、ホスト及び第一のドーパントを含み、正孔輸送層は、正孔輸送性材料を含み、電子輸送層は、電子輸送性材料を含み、正孔輸送性材料及び電子輸送性材料は、機能性基を有し、第一のドーパントは、機能性基を有し、発光層の内部であって発光層が正孔輸送層又は電子輸送層に接する側に偏在し、第一のドーパントの機能性基と正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料のうち前記第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、簡便にドーパントの濃度を制御できる有機発光層材料及びこれを用いた有機発光素子を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】光源装置の一実施形態を示す断面図である。
【図２】有機発光素子の一実施形態を示す断面図である。
【図３】有機発光素子の一実施形態を示す断面図である。
【図４】有機発光素子中の各材料のエネルギーダイアグラムである。
【図５】光源装置の一実施形態を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態に係る有機発光素子について説明する。
【００１０】
前記有機発光素子は、第一の電極と、第二の電極と、これらの電極の間に配置された有機層とを含み、有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層をこの順に積層したものである。そして、発光層は、ホスト及び第一のドーパントを含み、正孔輸送層及び電子輸送層は、電荷輸送性材料を含み（正孔輸送層は、正孔輸送性材料を含み、電子輸送層は、電子輸送性材料を含み）、正孔輸送性材料及び電子輸送性材料は、機能性基を有し、第一のドーパントは、機能性基を有し、発光層の内部であって発光層が正孔輸送層又は電子輸送層に接する側に偏在し、第一のドーパントの機能性基と正孔輸送性材料及び電子輸送性材料のうち第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有する。
【００１１】
ここで、「互いに親和性を有する」とは、２つ以上の機能性基同士が分子間相互作用、すなわち引力的相互作用によって近接する性質を有することをいう。
【００１２】
前記有機発光素子においては、第一のドーパントの機能性基及び上記の材料（正孔輸送性材料及び電子輸送性材料のうち第一のドーパントが偏在する側に位置する材料）の機能性基は、下記の構成（ｉ）〜（ｉｖ）のうちのいずれか一つ以上に該当することが望ましい。
【００１３】
（ｉ）第一のドーパントの機能性基及び上記の材料の機能性基は、炭素数４以上のアルキル基である。
【００１４】
（ｉｉ）第一のドーパントの機能性基及び上記の材料の機能性基は、共にヒドロキシ基またはカルボキシル基である。
【００１５】
（ｉｉｉ）第一のドーパントの機能性基及び上記の材料の機能性基は、水素結合を形成する。
【００１６】
（ｉｖ）第一のドーパントの機能性基はパーフルオロフェニル基であり、上記の材料の機能性基はフェニル基である。
【００１７】
前記有機発光素子において、第一のドーパントの機能性基及び上記の材料の機能性基は、構成（ｉｉｉ）に該当し、下記の構成（ｖ）〜（ｉｘ）のうちのいずれか一つ以上に該当することが望ましい。
【００１８】
（ｖ）第一のドーパントの機能性基はヒドロキシ基であり、上記の材料の機能性基はカルボキシル基である。
【００１９】
（ｖｉ）第一のドーパントの機能性基はカルボキシル基であり、上記の材料の機能性基はヒドロキシ基である。
【００２０】
（ｖｉｉ）第一のドーパントの機能性基はアミド基であり、上記の材料の機能性基はアシル基である。
【００２１】
（ｖｉｉｉ）第一のドーパントの機能性基はアシル基であり、上記の材料の機能性基はアミド基である。
【００２２】
（ｉｘ）第一のドーパントの機能性基はアミノ基であり、上記の材料の機能性基はヒドロキシ基である。
【００２３】
前記有機発光素子において、発光層の膜厚方向で第一のドーパントの濃度がピークとなる位置は、発光層の中央部より上記の材料の側に存在し、上記の位置から発光層における上記の材料の反対側の界面に向かって、第一のドーパントの濃度は単調減少することが望ましい。
【００２４】
前記有機発光素子において、発光層は、さらに、バインダポリマーを含み、バインダポリマーは、ポリカーボネート、ポリスチレン、アクリル樹脂及びポリアミドのいずれかを含むことが望ましい。
【００２５】
前記有機発光素子において、有機層の側面には、バンクを配置し、バンクの発光層に対向する側の表面には、撥水層が設けられていることが望ましい。
【００２６】
前記有機発光素子においては、発光層は、さらに、第二のドーパントを含み、第一のドーパントの発光色と第二のドーパントの発光色とは異なり、第二のドーパントは、機能性基を有し、発光層における上記の材料の反対側の界面に偏在していることが望ましい。
【００２７】
前記有機発光素子において、発光層は、さらに、第三のドーパントを含み、第一のドーパントの発光色と第二のドーパントの発光色とは異なり、第三のドーパントの発光色は、第一のドーパントの発光色および第二のドーパントの発光色とは異なり、第三のドーパントは、機能性基を有し、発光層における上記の材料の側に偏在していることが望ましい。
【００２８】
前記有機発光素子において、発光層は、さらに、第二のドーパントおよび第三のドーパントを含み、第一のドーパントの発光色と第二のドーパントの発光色とは異なり、第三のドーパントの発光色は、第一のドーパントの発光色および第二のドーパントの発光色とは異なり、発光層から白色光が出射されることが望ましい。
【００２９】
前記有機発光素子においては、発光層は、単層であることが望ましい。
【００３０】
前記有機発光素子は、光源装置に適用することができる。
【００３１】
以下、前記有機発光素子の有機発光層を形成するために用いる有機発光層材料及び有機発光層形成用塗布液並びに前記有機発光素子の製造方法について説明する。
【００３２】
前記有機発光層材料は、ホスト及び第一のドーパントを含む混合物である。
【００３３】
前記有機発光層形成用塗布液は、前記有機発光層材料及び溶媒を含む混合物である。
【００３４】
前記有機発光素子の製造方法は、第一の電極と、第二の電極と、これらの電極の間に配置された有機層とを含み、有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層をこの順に積層し、発光層は、ホスト及び第一のドーパントを含み、正孔輸送層は、正孔輸送性材料を含み、電子輸送層は、電子輸送性材料を含み、正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料は、機能性基を有し、第一のドーパントは、機能性基を有し、発光層の内部であって発光層が正孔輸送層又は電子輸送層に接する側に偏在し、第一のドーパントの機能性基と正孔輸送性材料及び電子輸送性材料のうち第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有する有機発光素子の製造方法であって、ホスト、第一のドーパント及び溶媒を含む有機発光層形成用塗布液を塗布する工程を含む。
【００３５】
前記製造方法において、有機発光層形成用塗布液は、さらに、第二のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第一のドーパントの発光ピーク波長は、前記第二のドーパントの発光ピーク波長より長く、前記有機発光層形成用塗布液の溶質成分に対する前記第二のドーパントの濃度は５モル％以上であることが望ましい。
【００３６】
前記製造方法において、前記第二のドーパントは、青色ドーパント又は緑色ドーパントであることが望ましい。
【００３７】
以下、図面等により本発明を詳細に説明する。
以下の説明は本願発明の内容の具体例を示すものであり、本願発明がこれらの説明に限定されるものではなく、本明細書に開示される技術的思想の範囲内において当業者による様々な変更および修正が可能である。また、本発明を説明するための全図において、同一の機能を有するものは、同一の符号を付け、その繰り返しの説明は省略する場合がある。
【００３８】
有機ＬＥＤの製造方法は、真空蒸着法と塗布法に大別される。そのうち、塗布法は、大面積の成膜が容易、材料の利用効率が高いなどの利点がある。塗布法を用いるためには、有機ＬＥＤの層数を少なくする必要があり、発光層を単層にすることが求められている。ここで、有機ＬＥＤは、「有機発光ダイオード（Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｌｉｇｈｔ−Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）」の略称である。
【００３９】
従来の塗布法で作製した有機発光素子においては、青色ドーパントからのエネルギー移動を抑制するため、緑色ドーパント濃度が０．０４モル％、二種類の赤色ドーパントのうち一方の赤色ドーパント濃度が０．０２モル％、他方の赤色ドーパント濃度が０．０１５モル％と非常に低く、ドーパントの濃度制御が難しくなる。また、各ドーパント間のエネルギー移動、発光領域でのキャリア閉じ込めが不十分であることなどのため、十分な発光効率を得られていない。
【００４０】
図１は、光源装置の一実施形態を示す断面図である。
本図は、上部電極１０２側から光を取り出すトップエミッション型の有機発光素子である。本図においては、基板１００の表面に下部電極１０１（第一の電極）、第一のバンク１０４、第二のバンク１０５、有機層１０３、上部電極１０２（第二の電極）、樹脂層１０６、封止基板１０７及び光取出し層１０８が上記の順で配置されている。
【００４１】
下部電極１０１は陽極である。下部電極１０１は陰極であってもよい。下部電極１０１は、例えばフォトリソグラフィによりパターニングして形成される。
【００４２】
下部電極１０１が陽極の場合、上部電極１０２は陰極となる。下部電極１０１が陰極の場合、上部電極１０２は陽極となる。上部電極１０２が酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）または酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）である場合、ＩＴＯまたはＩＺＯをスパッタ法で形成する際には、スパッタによるダメージを緩和するため、有機層１０３と上部電極１０２との間にバッファ層を設けることがある。バッファ層には、酸化モリブデン、酸化バナジウムなどの金属酸化物を用いることが望ましい。上部電極１０２は、隣接する発光部の下部電極１０１と接続される。これにより、発光部を直列接続することができる。
【００４３】
第一のバンク１０４は、順テーパとなっており、パターンニングされた下部電極１０１の端部を覆い、発光部の部分的なショート故障を防止する。有機層１０３を塗布で形成した後、所定のフォトマスクを用いて現像露光することにより、第一のバンク１０４が形成される。第一のバンク１０４の有機層１０３が存在する側の表面に撥水性処理を施して、撥水層を形成してもよい。例えば、第一のバンク１０４の表面にフッ素系ガスのプラズマ処理を行い、第一のバンク１０４の表面をフッ素化することで撥水性処理を行う。第一のバンク１０４として、感光性ポリイミドが好ましい。また、第一のバンク１０４として、アクリル樹脂、アクリル樹脂、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、非感光性材料なども用いることができる。
【００４４】
第二のバンク１０５は、逆テーパとなっており、隣接する発光部の上部電極１０２が導通しないようにするために用いられる。有機層１０３を塗布で形成した後、所定のフォトマスクを用いて現像露光することにより、第二のバンク１０５が形成される。第二のバンク１０５の有機層１０３が存在する側の表面には、撥水性処理を施して撥水層を形成してもよい。例えば、第二のバンク１０５の表面にフッ素系ガスのプラズマ処理を行い、第二のバンク１０５の表面をフッ素化することで撥水性処理を行う。第二のバンク１０５として、ネガ型フォトレジストを用いることが好ましい。また、第二のバンク１０５として、アクリル樹脂、アクリル樹脂、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、非感光性材料なども用いることができる。
【００４５】
樹脂層１０６は、発光部を封止するため、発光素子の劣化の要因となるガスや水分の浸入を防ぐために用いられる。樹脂層１０６として、エポキシ樹脂などの各種ポリマを用いることができる。封止性能を向上するために、樹脂層１０６として上部電極１０２上の無機パッシベーション膜を用いることもできる。
【００４６】
封止基板１０７は、ガラス基板である。但し、ガラス基板以外でも、適切なガスバリア膜を有するプラスチック基板も用いることができる。
【００４７】
光取出し層１０８は、有機層１０３で発光した光を効率よく取出すために用いられる。光取出し層１０８として、例えば、散乱性、拡散反射性を有するフィルムが用いられる。
【００４８】
ここで用いる有機発光素子は、単一の素子でも、複数に分割された素子でもかまわない。複数の素子を接続する方法は、各素子を直列、並列またはそれらを組み合わせた方法が挙げられる。また、有機発光素子を複数に分割した場合には、以下の構成が考えられる。
【００４９】
（Ａ）第一のドーパント、第二のドーパントおよび第三のドーパントを含む単一の有機発光素子が複数存在する。
【００５０】
（Ｂ）第一のドーパントおよび第二のドーパントを含む有機発光素子、第三のドーパントを含む有機発光素子が存在する。
【００５１】
（Ｃ）第一のドーパントを含む有機発光素子、第二のドーパントを含む有機発光素子、第三のドーパントを含む有機発光素子が存在する。
【００５２】
上記（Ｂ）において、赤色ドーパントおよび緑色ドーパントを含む有機発光素子と、青色ドーパントを含む有機発光素子とを組み合わせた場合、エネルギー移動の影響を最小限にし、青色ドーパントを含む有機発光素子を効率的に光らせることができる。
【００５３】
また、上記（Ｃ）において、第一のドーパント、第二のドーパントおよび第三のドーパントを赤色ドーパント、緑色ドーパントおよび青色ドーパントとすれば、複数の有機発光素子からの発光が混じりあい、白色光が出射される。
【００５４】
図５は、光源装置の一実施形態を示す断面図である。
第一の有機発光素子２０２および第二の有機発光素子２０３は、第二のバンク１０５で分割されている。第一の有機発光素子２０２および第二の有機発光素子２０３から光が取り出される方向には、拡散板２０１が配置されている。上記（Ｂ）の構成を用いる場合、図５においては、第一の有機発光素子２０２が赤色ドーパント５および緑色ドーパント６を含む有機発光素子となり、第二の有機発光素子２０３が青色ドーパント７を含む有機発光素子となる。上記（Ｃ）の構成を用いる場合、図５においては、第一の有機発光素子２０２および第二の有機発光素子２０３が、赤色ドーパント５を含む有機発光素子、緑色ドーパント６を含む有機発光素子、青色ドーパントを７含む有機発光素子のいずれかとなる。各有機発光素子の配置は、図５に示すようなストライプ状のほかに千鳥格子状でもかまわない。
【００５５】
図２は、一実施形態に係る有機発光素子を示す断面図である。
本図に示す有機発光素子は、上部電極１０２と、下部電極１０１と、有機層１０３と、を有する。上部電極１０２および下部電極１０１は、第一の電極および第二の電極のいずれかに相当する。図２の下側から基板１００、下部電極１０１、有機層１０３、上部電極１０２の順に配置されている。図２の有機発光素子は、下部電極１０１側から発光層１０３の発光を取り出すボトムエミッション型である。下部電極１０１は陽極となる透明電極、上部電極１０２は陰極となる反射電極である。
【００５６】
なお、上部電極１０２が陰極、下部電極１０１が陽極であれば、図３のように上部電極１０２を透明電極としたトップエミッション型の素子構造でも構わない。基板１００および下部電極１０１、下部電極１０１および有機層１０３、有機層１０３および上部電極１０２はそれぞれ接していても構わず、各層の間に無機のバッファ層や注入層などを介在させてもよい。無機のバッファ層としては、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化タングステン等が挙げられる。注入層としては、電子注入層及び正孔注入層が挙げられる。
【００５７】
有機層１０３には、電荷輸送層（正孔輸送層２、電子輸送層８）および発光層１１が含まれる。図２においては、基板１００の表面に下部電極１０１が形成され、下部電極１０１の表面に正孔注入層１が形成され、正孔注入層１の表面に電荷輸送層としての正孔輸送層２が形成され、正孔輸送層２の表面に発光層１１が形成され、発光層１１の表面に電子輸送層８が形成され、電子輸送層８の表面に電子注入層９が形成され、電子注入層９の表面に上部電極１０２が形成されている。
【００５８】
図３のように、基板１００の表面に下部電極１０１が形成され、下部電極１０１の表面に電子注入層９が形成され、電子注入層９の表面に電荷輸送層としての電子輸送層８が形成され、電荷輸送層の表面に発光層１１が形成され、発光層１１の表面に正孔輸送層２が形成され、正孔輸送層２の表面に正孔注入層１が形成され、正孔注入層１の表面に上部電極１０２が形成されていても構わない。いずれの場合においても、発光層１１は電荷輸送層に接している。発光層１１と電荷輸送層との関係以外において、有機層１０３を構成する各層は接していても構わず、各層の間に無機のバッファ層や注入層などを介在させてもよい。
【００５９】
上記のように、電荷輸送層としては、電子輸送層８、正孔輸送層２などが考えられる。電荷輸送層には、電荷輸送材料（以下、「電荷輸送性材料」とも呼ぶ。）が含まれている。電荷輸送層が正孔輸送層２である場合、電荷輸送層の材料選択の多様性が増す。
【００６０】
発光層１１は、ホスト４及び第一のドーパントを含む。発光層１１とは、上部電極１０２、下部電極１０１、電子輸送層８または正孔輸送層２から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層をいう。発光する部分は、発光層１１の層内であってもよいし、発光層１１と発光層１１に隣接する層との界面であってもよい。発光層１１が発光した時の色は特に限定されないが、白色になることが好ましい。発光層１１として、単層であってもよいし、異なる色が発光する複数の発光層１１からなる積層構造であってもよい。
【００６１】
第一のドーパントおよび電荷輸送材料に適切な機能性基を付与し、第一のドーパントと電荷輸送材料との相互作用を用いることにより、第一のドーパントを発光層１１における電荷輸送層が存在する側の表面に局在化させる。第一のドーパントに付与される機能性基、電荷輸送材料に付与される機能性基を、例えば、第一のドーパントと電荷輸送材料のいずれにも炭素数４以上のアルキル基を設けることにより、アルキル鎖間の相互作用により、第一のドーパントが電荷輸送層の近傍に局在化する。この場合、第一のドーパントの機能性基および電荷輸送材料の機能性基により、発光層１１内の第一のドーパントは発光層１１における電荷輸送層が存在する側の界面に引き寄せられる。よって、一回の塗布で擬似的な積層形成ができる。このように、塗布法によれば、塗布の対象である電荷輸送層の側に第一のドーパントが引き寄せられる。
【００６２】
この際、発光層１１内で第一のドーパントが濃度分布を形成し、発光層１１の膜厚方向において、第一のドーパントの濃度がピークとなる位置は、発光層１１の中央部より電荷輸送層側に存在することになる。また、発光層１１の膜厚方向において、第一のドーパントの濃度がピークとなる位置から発光層１１における電荷輸送層が、発光層１１の形成の際に存在しない側の表面に向かって、第一のドーパントの濃度は単調減少する。第一のドーパントと電荷輸送材料との相互作用を用いる場合、第一のドーパントの機能性基および電荷輸送材料の機能性基として、ヒドロキシ基またはカルボキシル基を用いてもよい。
【００６３】
また、第一のドーパントの機能性基および電荷輸送材料の機能性基に水素結合を形成できる置換基を設けることにより、第一のドーパントと電荷輸送材料との相互作用が強まり、第一のドーパントが電荷輸送層の近傍に局在化する。水素結合を形成できる置換基としては、以下の構成が考えられるが、これに限定されるものではない。
【００６４】
水素結合を形成できる置換基としては、以下の構成を少なくとも一種類有していればよく、二種類以上存在していてもよい。水素結合を形成できる置換基としては、以下の構成のいずれか一種類だけを選択することが望ましい。これにより、第一のドーパント同士の水素結合を抑制できる。
【００６５】
（Ｄ）第一のドーパントの機能性基がヒドロキシ基、電荷輸送材料の機能性基がカルボキシル基
（Ｅ）第一のドーパントの機能性基がカルボキシル基、電荷輸送材料の機能性基がヒドロキシ基
（Ｆ）第一のドーパントの機能性基がアミド基、電荷輸送材料の機能性基がアシル基
（Ｇ）第一のドーパントの機能性基がアシル基、電荷輸送材料の機能性基がアミド基
（Ｈ）第一のドーパントの機能性基がアミノ基、電荷輸送材料の機能性基がヒドロキシ基
【００６６】
アシル基としては、カルボキシル基、アセチル基などのアルカノイル基、ベンゾイル基、スルホニル基、ホスホノイル基などが挙げられる。以上に述べた機能性基は、ドーパントまたは電荷輸送材料の主骨格に直接付与してもよいが、アミド結合やエステル結合などを介して付与しても構わない。
【００６７】
また、第一のドーパントの機能性基をパーフルオロフェニル基とし、電荷輸送材料の機能性基をフェニル基とすることにより、水素結合並みの強い分子間引力が得られる。
【００６８】
以上をまとめると、第一のドーパントの機能性基および電荷輸送材料の機能性基として以下の構成が考えられる。このとき、下記の構成を少なくとも一種類有していればよく、二種類以上有していてもよい。
【００６９】
（Ｉ）第一のドーパントの機能性基及び電荷輸送材料の機能性基は、炭素数４以上のアルキル基である。
【００７０】
（Ｊ）第一のドーパントの機能性基及び電荷輸送材料の機能性基は、水素結合を形成する。
【００７１】
（Ｋ）第一のドーパントの機能性基はパーフルオロフェニル基、電荷輸送材料の機能性基はフェニル基である。
【００７２】
発光層１１に含まれる全ての第一のドーパントに機能性基が付与されていてもよいし、一部の第一のドーパントに機能性基が付与されていてもよい。また、電荷輸送層に含まれる全ての電荷輸送材料に機能性基が付与されていてもよいし、一部の電荷輸送材料に機能性基が付与されていてもよい。
【００７３】
ホスト４には、機能性基が付与されていてもよい。ホスト４の機能性基は、第一のドーパントの機能性基と同様の機能を有する。ホスト４にホスト４の機能性基が付与される場合、発光層１１に含まれる全てのホスト４にホスト４の機能性基が付与されていてもよいし、一部のホスト４にホスト４の機能性基が付与されていてもよい。なお、第一のドーパントをより局在化させる場合には、ホスト４にホスト４の機能性基が付与されていないことが望ましい。
【００７４】
発光層１１に発光色の異なる第一のドーパントおよび第二のドーパントが含まれている場合、第一のドーパントに第一のドーパントの機能性基が含まれ、第二のドーパントに第二のドーパントの機能性基が含まれていることが望ましい。第二のドーパントに第二のドーパントの機能性基が付加されることにより、第二のドーパントは発光層１１において発光層１１の形成の際に電荷輸送層が存在しない側の表面に偏在、局在化することになる。つまり、第二のドーパントは発光層１１において濃度勾配を形成する。
【００７５】
第二のドーパントに第二のドーパントの機能性基が付加されることにより、発光層１１の膜厚方向において、第二のドーパントの濃度がピークとなる位置は、発光層１１の中央部より発光層１１の形成の際に電荷輸送層が存在しない側に存在することになる。また、発光層１１の膜厚方向において、第二のドーパントの濃度がピークとなる位置から電荷輸送層側に向かって単調減少する。
【００７６】
第二のドーパントの機能性基としては、例えばフルオロアルキル基、パーフルオロアルキル基、アルキル基（ただし、Ｃの数は１０以上とする。）、パーフルオロポリエーテル基及びシロキシ基（−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−）が挙げられる。表面エネルギーを考慮すれば、フルオロアルキル基及びパーフルオロポリエーテル基が望ましく、パーフルオロアルキル基が更に望ましい。第二のドーパントは、これらの機能性基を一つでも有していればよいが、複数種類有していても構わない。これらの基は主骨格に直接導入してもよいが、アミド結合やエステル結合などを介して導入してもかまわない。
【００７７】
第二のドーパントにフッ素を有する置換基が付与されている場合、フッ素の数が多いほど、第二のドーパントは発光層１１における発光層１１形成時に電荷輸送層が存在しない側の表面に偏在する。具体的には、置換基に含まれるフッ素の数が７以上であることが望ましい。電荷輸送材料に電荷輸送材の機能性基を付与する代わりに、電荷輸送層に界面活性剤が含まれ、界面活性剤に電荷輸送材料の機能性基が付与されていてもよい。界面活性剤としては、シロキサン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、非イオン性界面活性剤などが挙げられる。電荷輸送層に界面活性剤が含まれることにより、発光層の平坦性が向上し、無効電流が減少するため、電力効率を高めることができる。電荷輸送材料の機能性基が付与された界面活性剤が電荷輸送層に含まれている場合、電荷輸送材料に電荷輸送材料の機能性基を付与してもよい。この場合に、界面活性剤に付与される電荷輸送材料の機能性基と電荷輸送材料に付与される電荷輸送材料の機能性基とは同一である必要はない。電荷輸送層に界面活性剤が含まれる場合、電荷輸送層に含まれる全ての界面活性剤に電荷輸送材料の機能性基が付与されていてもよいし、一部の界面活性剤に電荷輸送材料の機能性基が付与されていてもよい。
【００７８】
＜ホスト＞
ホスト４としては、カルバゾール誘導体、フルオレン誘導体、アリールシラン誘導体などを用いることが好ましい。また、ポリカーボネート、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリアミドなどのバインダポリマーも合わせて用いることができる。バインダポリマーを用いることにより、ホスト４の粘度をコントロールして印刷法による製膜を容易にすることができる。また、これにより、発光層１１の膜強度を増加させ、発光層１１が扱いやすくすることができる。上記のバインダポリマーを一種類用いてもよいし、複数種類用いてもよい。
【００７９】
効率の高い発光を得るためには、ドーパントとして青色ドーパント７を用いた場合の青色ドーパント７の励起エネルギーよりも、ホストの励起エネルギーが十分大きいことが好ましい。なお、励起エネルギーは、発光スペクトルを用いて測定される。
【００８０】
＜ドーパント＞
ドーパントとしては、蛍光性化合物及びリン光性化合物を用いることができる。ドーパントとしては、赤色ドーパント５、緑色ドーパント６、青色ドーパント７などが挙げられる。発光層１１には、単一の発光色を有するドーパントが少なくとも一種類含まれていればよく、発光色が異なる複数種類のドーパントが含まれていてもよい。
【００８１】
ここで、「発光色が異なる」とは、各ドーパントのＰＬスペクトルにおいて最大強度を示す波長が異なることをいう。発光層１１に、発光色の異なる複数種類のドーパントが含まれることにより、発光層１１から白色光が出射される。例えば、発光層１１に赤色ドーパント５、緑色ドーパント６及び青色ドーパント７が含まれることにより、発光層１１から白色光が出射される。ドーパントが複数種類含まれる場合、複数種類のドーパント全てに第一のドーパントの機能性基が付与されていてもよく、複数種類のドーパントの少なくとも一つに第一のドーパントの機能性基が付与されていてもよい。発光層１１にドーパントが三種類以上含まれる場合、少なくとも二種類のドーパントに第一のドーパントの機能性基が付与されることにより、チャージバランスをとることができる。例えば、発光層１１に発光色の異なる第一のドーパント、第二のドーパントおよび第三のドーパントが含まれている場合、第一のドーパントに第一のドーパントの機能性基が付与され、第三のドーパントに第一のドーパントの機能性基と同様の機能を有する機能性基が付与され、第二のドーパントに第二のドーパントの機能性基が付与されていることが望ましい。第一のドーパントの機能性基および第三のドーパントの機能性基は、必ずしも同一である必要はない。
【００８２】
青色ドーパント７は、波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの範囲に室温におけるＰＬスペクトルの最大強度を有する。青色ドーパント７には、Ｉｒ錯体が用いられる。また、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｌなどの各種金属錯体やスチリルアミン系などの有機材料も用いることができる。青色ドーパント７の重量平均分子量は２５０以上３０００以下が望ましい。
【００８３】
ここで、「２５０以上３０００以下」は、「２５０以上かつ３０００以下」と同義であり、「２５０〜３０００」とも同義である。本明細書においては、他の数値範囲についても、同様の意味とする。
【００８４】
緑色ドーパント６は、波長５００ｎｍ〜５９０ｎｍの範囲に室温におけるＰＬスペクトルの最大強度を有する。緑色ドーパント６には、Ｉｒ錯体が用いられる。また、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｚｎなどの各種金属錯体やクマリン色素、キナクリドンなどの有機材料も用いることができる。緑色ドーパント６の重量平均分子量は２５０以上３０００以下が望ましい。
【００８５】
赤色ドーパント５は、波長５９０ｎｍ〜７８０ｎｍの範囲に室温におけるＰＬスペクトルの最大強度を有する。赤色ドーパント５には、Ｉｒ錯体が用いられる。また、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｚｎなどの各種金属錯体やＤＣＭ（［２−［（Ｅ）−４−（ジメチルアミノ）スチリル］−６−メチル−４Ｈ−ピラン−４−イリデン］マロノニトリル）などの有機材料も用いることができる。赤色ドーパント５の重量平均分子量は２５０以上３０００以下が望ましい。
【００８６】
＜塗液＞
塗液は、ホスト４およびドーパントを適切な溶媒に溶解させたものである。ここで用いる溶媒は、例えばトルエンなどの芳香族炭化水素系溶媒、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、アルコール類、フッ素系溶媒など各材料が溶解するものであればよい。また、各材料の溶解度や、乾燥速度の調整のために前述の溶媒を複数混合した混合溶媒でもかまわない。
【００８７】
発光層１１に発光色の異なる複数種類のドーパントが含まれている場合、複数種類のドーパントのうち発光ピーク波長が一番小さいドーパントについて、塗液における固形成分に対するドーパント濃度は５モル％以上であることが望ましい。例えば、発光層１１に発光色の異なる第一のドーパントおよび第二のドーパントが含まれている場合、第一のドーパントの発光ピーク波長が第二のドーパントの発光ピーク波長より長ければ、塗液における固形成分に対する第二のドーパント濃度は５モル％以上であることが望ましい。これにより、第二のドーパントのエネルギー移動を抑制でき、第二のドーパントが効率的に発光させることができる。塗液における固形成分に対するドーパントの濃度は、高速液体クロマトグラフィー（Ｈｉｇｈ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ：ＨＰＬＣ）で計測される。
【００８８】
また、塗液に青色ドーパント７または緑色ドーパント６が含まれているとき、塗液における固形成分に対する青色ドーパント７または緑色ドーパント６の濃度は５モル％以上であることが望ましい。青色ドーパント７の濃度が５モル％以上であると、電荷の移動度が増えるため、電荷バランスがよくなる。緑色ドーパント６の濃度が５モル％以上であると、緑色ドーパント６以外のドーパントとして発光層１１に青色ドーパント７が含まれていなければ、電荷輸送性が向上する。
【００８９】
発光層１１を成膜するための塗布法としては、スピンコート法、キャスト法、ディップコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法、反転印刷法、スリットコート法、キャピラリーコート法などを挙げることができる。
【００９０】
＜正孔注入層＞
正孔注入層１は、発光効率や寿命を改善する目的で使用される。また、特に必須ではないが、陽極の凹凸を緩和する目的で使用される。正孔注入層１を単層もしくは複数層設けてもよい。正孔注入層１としては、ＰＥＤＯＴ（ポリ（３、４−エチレンジオキシチオフェン））−ＰＳＳ（ポリスチレンスルホネート）等の導電性高分子が好ましい。その他にも、ポリピロール系やトリフェニルアミン系のポリマ材料を用いることができる。また、低分子材料系（重量平均分子量１００００以下）と組み合わせてよく用いられるフタロシアニン類化合物やスターバーストアミン系化合物も適用可能である。
【００９１】
＜正孔輸送層２＞
正孔輸送層２は陽極から注入された正孔を発光層１１に輸送するために使用される。正孔輸送層２としては、フルオレン、カルバゾール、アリールアミンなどの単独あるいは共重合体が用いられる。共重合体としては、チオフェン系、ピロール系を骨格に有する材料でも用いることができる。また、側鎖にフルオレン、カルバゾール、アリールアミン、チオフェン、ピロールなどの骨格を有するポリマも用いることができる。また、ポリマに限ることはなく、スターバーストアミン系化合物やアリールアミン系化合物、スチルベン誘導体、ヒドラゾン誘導体、チオフェン誘導体なども用いることができる。また、上記の材料を含むポリマを用いてもよい。また、これらの材料に限られるものではなく、これらの材料を２種以上併用しても差し支えない。
【００９２】
＜電子輸送層８＞
電子輸送層８は、発光層１１に電子を供給する層である。広い意味では、電子注入層９及び正孔阻止層も電子輸送層８に含まれる。電子輸送層８を単層もしくは複数層設けてもよい。この電子輸送層８の材料としては、例えば、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）−４−（フェニルフェノラト）アルミニウム（以下、ＢＡｌｑ）、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（以下、Ａｌｑ３）、Ｔｒｉｓ（２、４、６−ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ−３−（ｐｙｒｉｄｉｎ−３−ｙｌ）ｐｈｅｎｙｌ）ｂｏｒａｎｅ（以下、３ＴＰＹＭＢ）、１、４−Ｂｉｓ（ｔｒｉｐｈｅｎｙｌｓｉｌｙｌ）ｂｅｎｚｅｎｅ（以下、ＵＧＨ２）、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、フラーレン誘導体、フェナントロリン誘導体、キノリン誘導体などを用いることができる。
【００９３】
＜電子注入層＞
電子注入層９は、陰極から電子輸送層８への電子注入効率を向上させる。具体的には、弗化リチウム、弗化マグネシウム、弗化カルシウム、弗化ストロンチウム、弗化バリウム、酸化マグネシウム又は酸化アルミニウムを用いることが望ましい。もちろん、これらの材料に限られるわけではなく、また、これらの材料を２種以上併用しても差し支えない。また、電荷輸送材料を金属或いは有機物でｎ型ドープした材料を用いてもよい。
【００９４】
＜基板＞
基板１００としては、ガラス基板、金属基板、ＳｉＯ２、ＳｉＮｘ、Ａｌ２Ｏ３等の無機材料を形成したプラスチック基板等が挙げられる。プラスチック基板や金属基板に適切な透水性低下保護膜を施してもよい。金属基板材料としては、ステンレス、４２アロイなどの合金が挙げられる。プラスチック基板材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリサルフォン、ポリカーボネート、ポリイミド等が挙げられる。
【００９５】
＜陽極＞
陽極材料としては、高い仕事関数を有する材料であれば用いることができる。具体的には、ＩＴＯ、ＩＺＯなどの導電性酸化物や、薄いＡｇなどの仕事関数の大きい金属が挙げられる。ＩＴＯ、ＩＺＯなどの透明電極とＡｇなどの反射電極の積層体でもよい。また、Ｍｏ、Ｃｒや透明電極と光拡散層との組み合わせなども用いることができる。電極のパターン形成は、一般的にはガラス等の基板上にフォトリソグラフィなどを用いて行うことができる。
【００９６】
＜陰極＞
陰極材料は、発光層３に電子を注入するための電極である。具体的には、ＬｉＦとＡｌとの積層体やＭｇＡｇ合金などが好適に用いられる。ＩＴＯ、ＩＺＯなどの透明電極とＭｇＡｇ、Ｌｉなどの電子注入性電極の積層体を用いてもよい。ＭｇＡｇやＡｇ薄膜単独でもよい。また、これらの材料に限定されるものではなく、例えばＬｉＦの代わりとして、Ｃｓ化合物、Ｂａ化合物、Ｃａ化合物などを用いることができる。
【００９７】
以下に具体的な実施例を示して本願発明の内容を更に詳細に説明する。
【実施例１】
【００９８】
実施例１の有機発光素子の断面図は、図２の通りである。基板１００にはガラス基板を用い、下部電極１０１にはＡｇとＩＴＯとの積層膜を用いた。正孔注入層１には、ＰＥＤＯＴ（ポリ（３、４−エチレンジオキシチオフェン））−ＰＳＳ（ポリスチレンスルホネート）を用いた。正孔輸送層２には、下記化学式〔化１〕で表される高分子材料を用いた。【００９９】
2012091005.tif 000003
【０１００】
発光層１１のホスト４には、下記化学式〔化２〕で表されるカルバゾール誘導体を用いた。【０１０１】
2012091005.tif 000004
【０１０２】
赤色ドーパント５には、下記化学式〔化３〕で表されるＩｒ錯体を用いた。【０１０３】
2012091005.tif 000005
【０１０４】
青色ドーパント７には、下記化学式〔化４〕で表されるＩｒ錯体を用いた。【０１０５】
2012091005.tif 000006
【０１０６】
緑色ドーパント６には、下記化学式〔化５〕で表されるＩｒ錯体を用いた。【０１０７】
2012091005.tif 000007
【０１０８】
発光層塗液は、ホスト４、赤色ドーパント５、緑色ドーパント６及び青色ドーパント７を適切な溶媒に溶解させたものである。本実施例においては、ホスト４、赤色ドーパント５、緑色ドーパント６及び青色ドーパント７の固形分中のモル濃度は、赤色ドーパント５が０．５モル％、緑色ドーパント６が１．０モル％、青色ドーパント７が５．８モル％である。溶媒には、トルエンを用いた。【０１０９】
電子輸送層８には、下記化学式〔化６〕及び〔化７〕で表される物質の積層構造を用いた。【０１１０】
2012091005.tif 000008
【０１１１】
2012091005.tif 000009
【０１１２】
電子注入層９には、ＭｇＡｇを用いた。また、上部電極１０２にはＩＺＯを用いた。【０１１３】
本実施例の下部電極１０１に＋電位を上部電極１０２に−電位を印加したところ、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１１４】
赤色ドーパント５及び青色ドーパント７が自発的にそれぞれ正孔輸送層２側と電子輸送層８側に局在化し、図４に示したバンドダイアグラムとなる。図４は、有機発光素子中の各材料のエネルギーダイアグラムである。この場合、電子は電子輸送層８から発光層１１に注入され、緑色ドーパント６に注入される。その後、青色ドーパント７を介して輸送され、正孔輸送層２界面近傍の赤色ドーパント５に注入される。但し、赤色ドーパント５の量は青色ドーパント７に比べて著しく少ないため、青色ドーパント７から赤色ドーパント５への電子移動は制限され、この界面に電子が蓄積される。一方、正孔は、正孔輸送層２からホストに注入され、青色ドーパント７に移動し、再結合して発光する。その際、赤色ドーパント５にエネルギー移動をおこし、赤色にも発光する。正孔輸送層２と青色ドーパント７との間に電子に対するエネルギーバリアが存在するため、青色の発光が効率よく起こる。正孔はホストから緑色ドーパント６にも注入され、緑色発光する。本実施例の有機発光素子を用いた光源の装置の断面図は、図１である。【０１１５】
上記の有機発光素子を樹脂層１０６にエポキシ樹脂を用いて、封止基板１０７と貼り合わせて封止した。封止基板の反対側に散乱性の光取出し層１０８を設けた。下部電極１０１に＋電位、上部電極１０２に−電位を印加したところ、白色に発光する光源装置が得られた。【０１１６】
赤色ドーパント５として下記化学式〔化８〕を用いた以外は実施例１と同様に発光素子を作製したところ、青色及び緑色の発光が弱く赤色の強い発光しか得られなかった。これは、赤色ドーパント５が青色ドーパント７及び緑色ドーパント６に近接したため、赤色ドーパント５へのエネルギー移動が起こったためと考えられる。【０１１７】
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【実施例２】
【０１１８】
正孔輸送層２として下記化学式〔化９〕、赤色ドーパント５として下記化学式〔化１０〕を用いた以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１１９】
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【０１２０】
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【実施例３】
【０１２１】
正孔輸送層２として下記化学式〔化１１〕、赤色ドーパント５として下記化学式〔化１２〕を用いた以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１２２】
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【０１２３】
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【実施例４】
【０１２４】
正孔輸送層２として上記化学式〔化１１〕、赤色ドーパント５として上記化学式〔化１０〕を用いた以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。
【実施例５】
【０１２５】
正孔輸送層２として上記化学式〔化１１〕、赤色ドーパント５として下記化学式〔化１３〕を用いた以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１２６】
2012091005.tif 000015
【実施例６】
【０１２７】
正孔輸送層２として〔化９〕、赤色ドーパント５として下記化学式〔化１４〕を用いた以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１２８】
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【実施例７】
【０１２９】
正孔輸送層２として下記化学式〔化１５〕、赤色ドーパント５として下記化学式〔化１６〕を用いた以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１３０】
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【０１３１】
2012091005.tif 000018
【実施例８】
【０１３２】
発光層１１にそれぞれ、ポリカーボネートを実施例１の固形分に対して１０％添加し、印刷法を用いて発光層１１を製膜した以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、均一な発光層が得られ、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。また、印刷法での製膜が可能となった。
【実施例９】
【０１３３】
発光層１１にそれぞれ、ポリスチレンを実施例１の固形分に対して１０％添加し、印刷法を用いて発光層１１を製膜した以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、均一な発光層が得られ、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。また、印刷法での製膜が可能となった。
【実施例１０】
【０１３４】
発光層１１にそれぞれ、アクリル樹脂を実施例１の固形分に対して１０％添加し、印刷法を用いて発光層１１を製膜した以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、均一な発光層が得られ、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。また、印刷法での製膜が可能となった。
【実施例１１】
【０１３５】
発光層１１にそれぞれ、ポリアミドを実施例１の固形分に対して１０％添加し、印刷法を用いて発光層１１を製膜した以外は実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、均一な発光層が得られ、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。また、印刷法での製膜が可能となった。
【実施例１２】
【０１３６】
本実施例の有機発光素子の断面図は図３である。【０１３７】
基板１００にはガラス基板を用い、下部電極１０１にはＡｌを用いた。電子注入層９には、ＬｉＣＯ３と下記化学式〔化１７〕との混合物を用いた。ＬｉＣＯ３は１５ｗｔ％とした。電子輸送層８には、下記化学式〔化１７〕で表される高分子材料を用いた。【０１３８】
2012091005.tif 000019
【０１３９】
発光層１１のホストには、上記化学式〔化２〕で表されるカルバゾール誘導体を用いた。【０１４０】
また、赤色ドーパント５には、下記化学式〔化１８〕で表されるＩｒ錯体を用いた。【０１４１】
2012091005.tif 000020
【０１４２】
また、青色ドーパント７には、上記化学式〔化４〕で表されるＩｒ錯体を用いた。【０１４３】
また、緑色ドーパント６には、下記化学式〔化１９〕で表されるＩｒ錯体を用いた。【０１４４】
2012091005.tif 000021
【０１４５】
発光層塗液は、ホスト４、赤色ドーパント５、緑色ドーパント６及び青色ドーパント７を適切な溶媒に溶解させたものである。本実施例においては、ホスト４、赤色ドーパント５、緑色ドーパント６及び青色ドーパント７の固形分中のモル濃度は、赤色ドーパント５が０．５％、緑色ドーパント６が１．０％、青色ドーパント７が５．８％である。溶媒には、トルエンを用いた。【０１４６】
正孔輸送層２には、下記化学式〔化２０〕で表されるアリールアミン誘導体を用いた。【０１４７】
2012091005.tif 000022
【０１４８】
正孔注入層１には、ＭｏＯ３を用いた。また、上部電極１０２にはＩＺＯを用いた。【０１４９】
本実施例の下部電極１０１に−電位を上部電極１０２に＋電位を印加したところ、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。
【実施例１３】
【０１５０】
電子輸送層８として下記化学式〔化２１〕、緑色ドーパント６として下記化学式〔化２２〕を用いた以外は実施例１２と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１５１】
2012091005.tif 000023
【０１５２】
2012091005.tif 000024
【実施例１４】
【０１５３】
電子輸送層８として下記化学式〔化２３〕、緑色ドーパント６として下記化学式〔化２４〕を用いた以外は実施例１２と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１５４】
2012091005.tif 000025
【０１５５】
2012091005.tif 000026
【実施例１５】
【０１５６】
電子輸送層８として上記化学式〔化２３〕、緑色ドーパント６として上記化学式〔化２２〕を用いた以外は実施例１２と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。
【実施例１６】
【０１５７】
電子輸送層８として上記化学式〔化２３〕、緑色ドーパント６として下記化学式〔化２５〕を用いた以外は実施例１２と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１５８】
2012091005.tif 000027
【実施例１７】
【０１５９】
電子輸送層８として上記化学式〔化２１〕、緑色ドーパント６として下記化学式〔化２６〕を用いた以外は実施例１２と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１６０】
2012091005.tif 000028
【実施例１８】
【０１６１】
電子輸送層８として下記化学式〔化２７〕、緑色ドーパント６として下記化学式〔化２８〕を用いた以外は実施例１２と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤、緑及び青の３色からなる白色発光が得られた。【０１６２】
2012091005.tif 000029
【０１６３】
2012091005.tif 000030
【実施例１９】
【０１６４】
発光層１１に緑色ドーパント６を用いない以外は、実施例１と同様に有機発光素子を作製した。その結果、赤色および青色からなる白色発光が得られた。
【符号の説明】
【０１６５】
１：正孔注入層、２：正孔輸送層、４：ホスト、５：赤色ドーパント、６：緑色ドーパント、７：青色ドーパント、８：電子輸送層、９：電子注入層、１０：電荷輸送層、１１：発光層、１００：基板、１０１：下部電極、１０２：上部電極、１０３：有機層、１０４：第一のバンク、１０５：第二のバンク、１０６：樹脂層、１０７：封止基板、１０８：光取出し層、２０１：拡散板、２０２：第一の有機発光素子、２０３：第二の有機発光素子。
【図１】
2012091005.tif 000031
【図２】
2012091005.tif 000032
【図３】
2012091005.tif 000033
【図４】
2012091005.tif 000034
【図５】
2012091005.tif 000035
【手続補正書】
【提出日】平成24年10月16日(2012.10.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の電極と、第二の電極と、これらの電極の間に配置された有機層とを含み、前記有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層をこの順に積層した有機発光素子であって、前記発光層は、ホスト、第一のドーパント及び第二のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記正孔輸送層は、正孔輸送性材料を含み、前記電子輸送層は、電子輸送性材料を含み、前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料は、機能性基を有し、前記第一のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層の内部であって前記発光層が前記正孔輸送層又は前記電子輸送層に接する側に偏在し、前記第一のドーパントの機能性基と前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料のうち前記第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有し、前記第二のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層における前記材料の反対側の界面に偏在していることを特徴とする有機発光素子。
【請求項２】
前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、下記の構成（ｉ）〜（ｉｖ）のうちのいずれか一つ以上に該当することを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
（ｉ）前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、炭素数４以上のアルキル基である。
（ｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、共にヒドロキシ基またはカルボキシル基である。
（ｉｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、水素結合を形成する。
（ｉｖ）前記第一のドーパントの機能性基はパーフルオロフェニル基であり、前記材料の機能性基はフェニル基である。
【請求項３】
前記第一のドーパントの機能性基及び前記材料の機能性基は、前記構成（ｉｉｉ）に該当し、下記の構成（ｖ）〜（ｉｘ）のうちのいずれか一つ以上に該当することを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
（ｖ）前記第一のドーパントの機能性基はヒドロキシ基であり、前記材料の機能性基はカルボキシル基である。
（ｖｉ）前記第一のドーパントの機能性基はカルボキシル基であり、前記材料の機能性基はヒドロキシ基である。
（ｖｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基はアミド基であり、前記材料の機能性基はアシル基である。
（ｖｉｉｉ）前記第一のドーパントの機能性基はアシル基であり、前記材料の機能性基はアミド基である。
（ｉｘ）前記第一のドーパントの機能性基はアミノ基であり、前記材料の機能性基はヒドロキシ基である。
【請求項４】
前記発光層の膜厚方向で前記第一のドーパントの濃度がピークとなる位置は、前記発光層の中央部より前記材料の側に存在し、前記位置から前記発光層における前記材料の反対側の界面に向かって、前記第一のドーパントの濃度は単調減少することを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
【請求項５】
前記発光層は、さらに、バインダポリマーを含み、前記バインダポリマーは、ポリカーボネート、ポリスチレン、アクリル樹脂及びポリアミドのいずれかを含むことを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
【請求項６】
前記有機層の側面には、バンクを配置し、前記バンクの前記発光層に対向する側の表面には、撥水層が設けられていることを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
【請求項７】
（削除）
【請求項８】
前記発光層は、さらに、第二のドーパント及び第三のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第三のドーパントの発光色は、前記第一のドーパントの発光色および前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第三のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層における前記材料の側に偏在していることを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
【請求項９】
前記発光層は、さらに、第二のドーパントおよび第三のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第三のドーパントの発光色は、前記第一のドーパントの発光色および前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記発光層から白色光が出射されることを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
【請求項１０】
前記発光層は、単層であることを特徴とする請求項１記載の有機発光素子。
【請求項１１】
請求項１記載の有機発光素子を備えたことを特徴とする光源装置。
【請求項１２】
請求項１記載の有機発光素子に用いられる有機発光層材料であって、前記ホスト、前記第一のドーパント及び前記第二のドーパントを含む混合物であることを特徴とする有機発光層材料。
【請求項１３】
請求項１２記載の有機発光層材料及び溶媒を含む混合物であることを特徴とする有機発光層形成用塗布液。
【請求項１４】
第一の電極と、第二の電極と、これらの電極の間に配置された有機層とを含み、前記有機層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層をこの順に積層した有機発光素子であって、前記発光層は、ホスト、第一のドーパント及び第二のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記正孔輸送層は、正孔輸送性材料を含み、前記電子輸送層は、電子輸送性材料を含み、前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料は、機能性基を有し、前記第一のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層の内部であって前記発光層が前記正孔輸送層又は前記電子輸送層に接する側に偏在し、前記第一のドーパントの機能性基と前記正孔輸送性材料及び前記電子輸送性材料のうち前記第一のドーパントが偏在する側に位置する材料の機能性基とは、互いに親和性を有し、前記第二のドーパントは、機能性基を有し、前記発光層における前記材料の反対側の界面に偏在している有機発光素子の製造方法であって、前記ホスト、前記第一のドーパント及び溶媒を含む有機発光層形成用塗布液を塗布する工程を含むことを特徴とする有機発光素子の製造方法。
【請求項１５】
前記有機発光層形成用塗布液は、さらに、第二のドーパントを含み、前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、前記第一のドーパントの発光ピーク波長は、前記第二のドーパントの発光ピーク波長より長く、前記有機発光層形成用塗布液の溶質成分に対する前記第二のドーパントの濃度は５モル％以上であることを特徴とする請求項１４記載の有機発光素子の製造方法。
【請求項１６】
前記第二のドーパントは、青色ドーパント又は緑色ドーパントであることを特徴とする請求項１５記載の有機発光素子の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年7月2日(2013.7.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の電極と、
第二の電極と、
前記第一の電極と前記第二の電極との間に配置された発光層と、
前記発光層と前記第一の電極との間に配置された電荷輸送層と、を有する有機発光素子であって、
前記電荷輸送層は前記発光層に接し、
前記発光層はホストおよび第一のドーパントを含み、
前記電荷輸送層は電荷輸送性材料を含み、
前記第一のドーパントには機能性基が付与され、
前記電荷輸送性材料には機能性基が付与され、
前記第一のドーパントの機能性基および前記電荷輸送性材料の機能性基により、前記第一のドーパントは前記発光層における前記電荷輸送層が存在する側の表面へ引き寄せられ、
前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、下記のいずれか一つ以上から選ばれる有機発光素子。
（１）前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、共にヒドロキシ基またはカルボキシル基である。
（２）前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、水素結合を形成する。
（３）前記第一のドーパントの機能性基はパーフルオロフェニル基、前記電荷輸送性材料の機能性基はフェニル基である。
【請求項２】
第一の電極と、
第二の電極と、
前記第一の電極と前記第二の電極との間に配置された発光層と、
前記発光層と前記第一の電極との間に配置された電荷輸送層と、を有する有機発光素子であって、
前記電荷輸送層は前記発光層に接し、
前記発光層はホストおよび第一のドーパントを含み、
前記電荷輸送層は電荷輸送性材料を含み、
前記第一のドーパントには機能性基が付与され、
前記電荷輸送性材料には機能性基が付与され、
前記第一のドーパントの機能性基および前記電荷輸送性材料の機能性基により、前記第一のドーパントは前記発光層における前記電荷輸送層が存在する側の表面へ引き寄せられ、
前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、水素結合を形成し、
前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、下記のいずれか一つ以上から選ばれる有機発光素子。
（１）前記第一のドーパントの機能性基はヒドロキシ基、前記電荷輸送性材料の機能性基はカルボキシル基である。
（２）前記第一のドーパントの機能性基はカルボキシル基、前記電荷輸送性材料の機能性基はヒドロキシ基である。
（３）前記第一のドーパントの機能性基はアミド基、前記電荷輸送性材料の機能性基はアシル基である。
（４）前記第一のドーパントの機能性基はアシル基、前記電荷輸送性材料の機能性基はアミド基である。
（５）前記第一のドーパントの機能性基はアミノ基、前記電荷輸送性材料の機能性基はヒドロキシ基である。
【請求項３】
第一の電極と、
第二の電極と、
前記第一の電極と前記第二の電極との間に配置された発光層と、
前記発光層と前記第一の電極との間に配置された電荷輸送層と、を有する有機発光素子であって、
前記電荷輸送層は前記発光層に接し、
前記発光層はホストおよび第一のドーパントを含み、
前記電荷輸送層は電荷輸送性材料を含み、
前記第一のドーパントには機能性基が付与され、
前記電荷輸送性材料には機能性基が付与され、
前記第一のドーパントの機能性基および前記電荷輸送性材料の機能性基により、前記第一のドーパントは前記発光層における前記電荷輸送層が存在する側の表面へ引き寄せられ、
前記発光層は第二のドーパントを含み、
前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、
前記第二のドーパントには機能性基が付与され、
前記第二のドーパントの機能性基により、前記第二のドーパントは前記発光層における前記電荷輸送層が存在しない側の表面へ引き寄せられる有機発光素子。
【請求項４】
第一の電極と、
第二の電極と、
前記第一の電極と前記第二の電極との間に配置された発光層と、
前記発光層と前記第一の電極との間に配置された電荷輸送層と、を有する有機発光素子であって、
前記電荷輸送層は前記発光層に接し、
前記発光層はホストおよび第一のドーパントを含み、
前記電荷輸送層は電荷輸送性材料を含み、
前記第一のドーパントには機能性基が付与され、
前記電荷輸送性材料には機能性基が付与され、
前記第一のドーパントの機能性基および前記電荷輸送性材料の機能性基により、前記第一のドーパントは前記発光層における前記電荷輸送層が存在する側の表面へ引き寄せられ、
前記発光層は第二のドーパントおよび第三のドーパントを含み、
前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、
前記第三のドーパントの発光色は、前記第一のドーパントの発光色および前記第二のドーパントの発光色とは異なり、
前記発光層から白色光が出射される有機発光素子。
【請求項５】
請求項３または４において、
前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、下記のいずれか一つ以上から選ばれる有機発光素子。
（１）前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、炭素数４以上のアルキル基である。
（２）前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、共にヒドロキシ基またはカルボキシル基である。
（３）前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、水素結合を形成する。
（４）前記第一のドーパントの機能性基はパーフルオロフェニル基、前記電荷輸送性材料の機能性基はフェニル基である。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかにおいて、
前記発光層の膜厚方向において、前記第一のドーパントの濃度がピークとなる位置は、前記発光層の中央より前記電荷輸送層側に存在し、
前記発光層の膜厚方向において、前記第一のドーパントの濃度がピークとなる位置から前記発光層における前記電荷輸送層が存在しない側の表面に向かって、前記第一のドーパントの濃度は単調減少する有機発光素子。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかにおいて、
前記発光層はバインダポリマーを含み、
前記バインダポリマーは、ポリカーボネート，ポリスチレン，アクリル樹脂およびポリアミドのいずれか一つ以上から選ばれる有機発光素子。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかにおいて、
前記有機層の側面にバンクが設けられ、
前記バンクの前記発光層が存在する側の表面には撥水層が設けられる有機発光素子。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかにおいて、
前記発光層は第二のドーパントおよび第三のドーパントを含み、
前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、
前記第三のドーパントの発光色は、前記第一のドーパントの発光色および前記第二のドーパントの発光色とは異なり、
前記第三のドーパントには機能性基が付与され、
前記第三のドーパントの機能性基および前記電荷輸送性材料の機能性基により、前記第三のドーパントは前記発光層における前記電荷輸送層が存在する側の表面へ引き寄せられる有機発光素子。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかにおいて、
前記発光層は単層である有機発光素子。
【請求項１１】
請求項１の有機発光素子に用いられる有機発光層形成用塗布液であって、
前記有機発光層形成用塗布液は前記ホスト，前記第一のドーパントおよび溶媒を含む有機発光層形成用塗布液。
【請求項１２】
請求項１の有機発光素子に用いられる有機発光層材料であって、
前記有機発光層材料は前記ホストおよび前記第一のドーパントを含む有機発光層材料。
【請求項１３】
請求項１の有機発光素子を備える光源装置。
【請求項１４】
第一の電極と、
第二の電極と、
前記第一の電極と前記第二の電極との間に配置された発光層と、
前記発光層と前記第一の電極との間に配置された電荷輸送層と、を有する有機発光素子の製造方法であって、
前記電荷輸送層は前記発光層に接し、
前記発光層はホストおよび第一のドーパントを含み、
前記電荷輸送層は電荷輸送性材料を含み、
前記第一のドーパントには機能性基が付与され、
前記電荷輸送性材料には機能性基が付与され、
前記第一のドーパントの機能性基および前記電荷輸送性材料の機能性基により、前記第一のドーパントは前記発光層における前記電荷輸送層が存在する側の表面へ引き寄せられ、
前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、下記のいずれかであり、
前記発光層は塗布で作製される有機発光素子の製造方法。
（１）前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、共にヒドロキシ基またはカルボキシル基である。
（２）前記第一のドーパントの機能性基及び前記電荷輸送性材料の機能性基は、互いに水素結合を形成する。
（３）前記第一のドーパントの機能性基はパーフルオロフェニル基、前記電荷輸送性材料の機能性基はフェニル基である。
【請求項１５】
請求項１４において、
前記発光層は第二のドーパントを含み、
前記第一のドーパントの発光色と前記第二のドーパントの発光色とは異なり、
前記第一のドーパントの発光ピーク波長は前記第二のドーパントの発光ピーク波長より大きく、
前記ホスト，前記第一のドーパント，前記第二のドーパントおよび溶媒を含む塗液における固形成分に対する前記第二のドーパントの濃度は５モル％以上である有機発光素子の製造方法。
【請求項１６】
請求項１５において、
前記第二のドーパントは、青色ドーパントまたは緑色ドーパントである有機発光素子の製造方法。
【国際調査報告】
2012091005.tif 000036
2012091005.tif 000037
2012091005.tif 000038
2012091005.tif 000039