(57)【要約】磁気粘性流体は、磁性粒子混合体と、磁性粒子混合体を分散させた分散媒とを備えている。磁性粒子混合体は、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を含む。第１の磁性粒子は、平均粒子径が１μｍ以上且つ５０μｍ以下である。第２の磁性粒子は、平均粒子径が２０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下であり、その表面に表面改質層を有し、第２の磁性粒子の磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％以上且つ１０ｗｔ％以下である。
2012120842.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粒子混合体と、
前記磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備え、
前記磁性粒子混合体は、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を含み、
前記第１の磁性粒子は、平均粒子径が１μｍ以上且つ５０μｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子は、平均粒子径が２０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子の前記磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％以上且つ１０ｗｔ％以下である、磁気粘性流体。
【請求項２】
前記第１の磁性粒子は、カルボニル鉄粉からなり、
前記第２の磁性粒子は、アークプラズマ法により形成した鉄微粒子からなる、請求項１に記載の磁気粘性流体。
【請求項３】
前記第１の磁性粒子は、カルボニル鉄粉からなり、
前記第２の磁性粒子は、マグネタイト粒子からなる、請求項１に記載の磁気粘性流体。
【請求項４】
前記第２の磁性粒子は、その表面に表面改質層を有している、請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気粘性流体。
【請求項５】
前記表面改質層は、前記第２の磁性粒子の表面に結合された炭化水素鎖を有する化合物からなる、請求項４に記載の磁気粘性流体。
【請求項６】
相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、
前記第１の部材と前記第２の部材との間に充填された磁気粘性流体と、
前記磁気粘性流体に磁場を加える磁場発生部とを備え、
前記磁気粘性流体は、請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気粘性流体である、クラッチ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は磁気粘性流体及びこれを用いたクラッチに関し、特に高せん断速度において用いる磁気粘性流体及びこれを用いたクラッチに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気粘性（Magneto Rheological：ＭＲ）流体は、鉄（Ｆｅ）等の磁性粒子をオイル等の分散媒に分散させた流体である。ＭＲ流体は、磁場の作用がない場合には分散媒中に磁性粒子がランダムに浮遊している。ＭＲ流体に外部から磁場を加えると、磁界の方向に沿って磁性粒子が多数のクラスタを形成し、降伏応力が増大する。このようにＭＲ流体は電気信号によってレオロジー特性又は力学的な性質を容易に制御できる材料であるため、種々の分野への応用が検討されている。現状では自動車向けショックアブソーバー及び建設機械向けシートダンパ等の直動型デバイスとして主に用いられている。【０００３】
ＭＲ流体において一般的に用いられる磁性粒子は、平均粒径が数μｍ〜数十μｍである。磁性粒子をオイル等の分散媒に分散させた流体としてはＭＲ流体以外に、磁性流体がある。磁性流体の場合に用いられる磁性粒子の粒径は数ｎｍ〜１０ｎｍ程度であり、熱エネルギーに起因するブラウン運動により粒子が振動する。このため、磁性流体には磁場を与えてもクラスタを形成せず、降伏応力は増大しないという点でＭＲ流体とは全く異なる。ＭＲ流体においては、クラスタを形成させるために磁性流体と比べて、大きな粒子を用いている。このため、放置しておくと磁性粒子の沈降によるケーキングが発生してしまうという問題がある。また、磁場の付与と解除とを繰り返すと、磁性粒子が二次凝集して、安定した分散状態を維持できなくなるという問題がある。【０００４】
ＭＲ流体の安定性を向上させる方法として、本願発明者らは平均粒径が数十ｎｍ〜数百ｎｍのナノサイズの磁性粒子からなるＭＲ流体についてこれまでに特許出願を行っている（例えば、特許文献１を参照。）。磁性粒子をナノサイズとすることにより、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が発生しにくくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１１７７９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ＭＲ流体を回転型のクラッチ等に応用する場合、従来のＭＲ流体ではせん断速度が高い領域においてせん断応力が大きく上昇するという問題がある。産業用機器は一般に高速回転させる必要がある。このため、産業用機器のクラッチ等におけるトルクを伝達する媒体には、せん断速度が高い領域においても、せん断応力が大きく上昇しないことが求められる。しかし、従来のＭＲ流体は、せん断速度が高くなるとせん断応力が大きく上昇するため、高速回転させた場合に回転トルクが大きくなる。このため、従来のＭＲ流体を高速回転させる必要がある産業用機器のクラッチ等に用いることは困難である。【０００７】
本開示は、前記の問題を解決し、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が生じにくいだけでなく、せん断速度が高い領域においてもせん断応力が小さい磁気粘性流体を実現できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記の目的を達成するため、本開示は磁気粘性流体を、一般的に用いられるミクロンサイズの磁性粒子とナノサイズの磁性粒子とを混合した構成とする。【０００９】
具体的に、本開示に係る磁気粘性流体は、磁性粒子混合体と、磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備え、磁性粒子混合体は、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を含み、第１の磁性粒子は、平均粒子径が１μｍ以上且つ５０μｍ以下であり、第２の磁性粒子は、平均粒子径が２０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下であり、第２の磁性粒子の磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％以上且つ１０ｗｔ％以下である。【００１０】
本開示の磁気粘性流体は、平均粒子径が１μｍ以上且つ５０μｍ以下の第１の磁性粒子と、平均粒子径が２０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下の第２の磁性粒子とが混合されている。このため、沈降及び二次凝集が生じにくい。また、第２の磁性粒子の占める割合が２ｗｔ％〜１０ｗｔ％であるため、低せん断速度域におけるせん断応力が小さいだけでなく、高せん断速度域におけるせん断応力の上昇を抑えることができる。【００１１】
本開示の磁気粘性流体において、第１の磁性粒子は、カルボニル鉄粉とし、第２の磁性粒子は、アークプラズマ法により形成した鉄微粒子とすればよい。また、第２の磁性粒子はマグネタイト粒子としてもよい。【００１２】
本開示の磁気粘性流体において、第２の磁性粒子はその表面に表面改質層を有していてもよい。この場合において、表面改質層は、第２の磁性粒子の表面に結合された炭化水素鎖を有する化合物により形成すればよい。【００１３】
本開示に係るクラッチは、相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、第１の部材と第２の部材との間に充填された磁気粘性流体と、磁気粘性流体に磁場を加える磁場発生部とを備え、磁気粘性流体は本開示に係る磁気粘性流体である。
【発明の効果】
【００１４】
本開示に係る磁気粘性流体によれば、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が生じにくいだけでなく、せん断速度が高い領域においてもせん断応力が小さい磁気粘性流体を実現でき、クラッチ等に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】鉄ナノ粒子についてせん断応力を評価した結果を示すグラフである。
【図２】本実施形態において用いた金属粒子の製造装置を示すブロック図である。
【図３】本実施形態のＭＲ流体を用いたクラッチの一例を示す断面図である。
【図４】ＭＲ流体のせん断応力を評価した結果を示すグラフである。
【図５】回転式粘度計によるＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。
【図６】回転式粘度計によるＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。
【図７】回転式粘度計によるＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。
【図８】回転式粘度計によるＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。
【図９】ＭＲ流体の沈降性を評価した結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
一実施形態に係る磁気粘性（ＭＲ）流体は、第１の磁性粒子と第２の磁性粒子とを混合した磁性粒子混合体と、磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備えている。第１の磁性粒子は、一般的なＭＲ流体において用いられる平均粒径が１μｍ〜５０μｍ程度の磁性粒子であればよく、１μｍ〜１０μｍ程度であることが好ましい。
【００１７】
第１の磁性粒子は、適した平均粒子径を有する磁性粒子であればどのようなものであってもよい。例えば、鉄、窒化鉄、炭化鉄、カルボニル鉄、二酸化クロム、低炭素鋼、ニッケル又はコバルト等を用いることができる。また、アルミニウム含有鉄合金、ケイ素含有鉄合金、コバルト含有鉄合金、ニッケル含有鉄合金、バナジウム含有鉄合金、モリブデン含有鉄合金、クロム含有鉄合金、タングステン含有鉄合金、マンガン含有鉄合金又は銅含有鉄合金等の鉄合金を用いることもできる。ガドリニウム、ガドリニウム有機誘導体からなる常磁性、超常磁性又は強磁性化合物粒子及びこれらの混合物からなる粒子等を用いることもできる。中でも、カルボニル鉄は第１の磁性粒子として適した平均粒子径のものが容易に得られるため好ましい。
【００１８】
第２の磁性粒子は平均粒子径が第１の磁性粒子よりも平均粒子径が小さい粒子であればよい。しかし、平均粒子径が小さすぎると、磁場を与えてもクラスタを形成せず、ＭＲ流体としての機能に寄与しなくなる。このため、クラスタ形成の観点からは第２の磁性粒子の平均粒子径は２０ｎｍ以上とすればよく、５０ｎｍ以上とすることが好ましく、７０ｎｍ以上とすることがより好ましく、９０ｎｍ以上とすることがさらに好ましい。一方、平均粒子径が大きくなると粒子が沈降しやすくなり、ＭＲ流体の安定性を向上させる効果が低下する。このため、沈降の観点からは第２の磁性粒子の平均粒子径は２００ｎｍ以下とすればよく、１００ｎｍ以下とすることが好ましい。従って、第２の磁性粒子は、平均粒子径が２０ｎｍ〜２００ｎｍ程度であればよく、５０ｎｍ〜１００ｎｍ程度であることが好ましい。
【００１９】
第２の磁性粒子も、適した平均粒子径を有していれば第１の磁性粒子と同様にどのようなものであってもよい。中でもアークプラズマ法により形成した鉄粒子は、第２の磁性粒子として適した平均粒径のものが容易に得られるため好ましい。また、二価の鉄と三価の鉄を含む複合酸化物であるマグネタイトも、第２の磁性粒子として適した平均粒子径のものが容易に得られるため好ましい。さらに、第２の磁性粒子は、ＭＲ流体の基底粘度を低く抑えるため及び安定性を向上させるために、その表面に表面改質層を有していることが好ましい。表面改質層を形成しその表面の疎水性（親油性）を高くすることにより、基底粘度を低く抑え、分散媒への分散を容易とすることができる。
【００２０】
実際に、平均粒子径が４７ｎｍの鉄粒子についてせん断応力を測定した結果を図１に示す。測定には市販の回転粘度計（ＨＡＡＫＥ社製：レオストレス６００）及び磁場発生装置（英弘精機社製：MR-100N）を使用した。また、鉄粒子はアークプラズマ法により形成し、メチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社：ＫＢＭ−１３）を用いて表面改質層を形成した。平均粒径は、ＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）法により求めた値である。測定の際の粒子濃度は６７ｗｔ％とし、分散媒にはシリコンオイル（信越化学社製：ＫＦ−９６−５０ｃｓ）を用い、回転粘度計のギャップは０．５ｍｍとした。図１に示すように、磁場をかけていない場合には０．０２ｋＰａ〜０．２ｋＰａ程度であったせん断応力が、０．５Ｔ（テスラ）の磁場を印加した場合には１５ｋＰａ〜２０ｋＰａ程度まで上昇した。このように、平均粒子径が５０ｎｍ程度の鉄粒子も磁場によりクラスタを形成し、ＭＲ流体となることが確認できた。なお、平均粒子径が１００ｎｍ程度の粒子についても同様にＭＲ流体となることが確認された。
【００２１】
分散媒は、磁性粒子混合体を分散させることができる液体であればどのようなものであってもよい。例えば、シリコンオイル、フッ素オイル、ポリアルファオレフィン、パラフィン、エーテル油、エステル油、鉱物油、植物性油又は動物性油等を用いることができる。また、トルエン、キシレン及びヘキサン等の有機溶媒又はエチルメチルイミダゾリウム塩、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム塩及び１−メチルピラゾリウム塩等に代表されるイオン性液体（常温溶融塩）類等を用いることもできる。これは、単独で用いることも２種類以上を組み合わせて用いることもできる。表面改質層を親水性とすれば水等を分散媒とすることも可能である。
【００２２】
第１の磁性粒子が磁性粒子混合体に占める割合は９０ｗｔ％〜９８ｗｔ％程度とし、第２の磁性粒子が磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％〜１０ｗｔ％程度とすることが好ましい。第１の磁性粒子と第２の磁性粒子とをこのような比率で混合することにより、ＭＲ流体に磁場を印加していない場合の基底粘度を低くすると共に、高せん断速度領域におけるせん断応力を低くすることができる。
【００２３】
また、第２の磁性粒子を加えることにより、磁性粒子混合体が分散媒中で沈降しにくくなるという効果も得られる。磁性粒子混合体の沈降を抑えるためには、第２の磁性粒子の比率ができるだけ高いことが好ましい。しかし、先に説明したように、第２の磁性粒子の比率が高くなりすぎると、低せん断速度域におけるせん断応力が大きくなる。従って、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子の総重量に対する第２の磁性粒子の重量比は２ｗｔ％〜１０ｗｔ％としてもよく、５ｗｔ％〜１０ｗｔ％としてもよい。
【００２４】
磁性粒子混合体の分散媒に対する濃度は、１５vol％〜５０vol％程度とすればよい。磁性粒子混合体の濃度が低すぎると、ＭＲ流体としての機能を発揮せず、磁性粒子混合体の濃度が高くなると、ＭＲ流体の基底粘度が上昇するため、１５vol％〜３０vol％程度とすることが好ましい。
【００２５】
第２の磁性粒子は、例えば以下のようにして製造すればよい。図２は、アークプラズマ法によりナノサイズの金属粒子を製造する装置Ａを概略的に示している。この装置Ａは、タングステン電極を含むプラズマトーチ１１と、金属材料２１が載置される水冷銅ハース１２とが、容器１３内に相対して配設されている。陰極であるプラズマトーチ１１と、陽極である水冷銅ハース１２との間には直流電源１４が接続されている。
【００２６】
まず、容器１３内を水素雰囲気又は不活性ガスと水素若しくは窒素等の２原子分子ガスやその他の多原子分子ガスとの混合ガス雰囲気としてアークプラズマ１８を発生させる。アークプラズマ１８により、水冷銅ハース１２の上に置かれた金属材料２１が蒸発する。蒸発した金属材料は冷却されてナノサイズの金属粒子となる。生成した金属粒子は、ガス循環ポンプ１５によって吸引され、容器１３と接続された粒子捕集器１６に捕集される。ガス循環ポンプ１５から排出されたガスは容器１３に戻される。
【００２７】
金属粒子を生成した後、装置Ａ内を数％の酸素と非酸化性ガスとの混合気体に置換し、その状態で数時間放置する。これにより、粒子捕集器１６に捕集された金属粒子の表面に、厚さが２ｎｍ〜１０ｎｍ程度の酸化膜が生成する。放置時間を長くしても、酸化膜はそれ以上成長しない。酸化膜を形成することにより、ナノサイズの金属粒子を大気中に取り出したときに、それが燃焼してしまうことを防止することができる。
【００２８】
第２の磁性粒子は、所定の粒径であれば他の磁性粒子としてもよい。例えば、マグネタイト粒子等としてもよい。マグネタイト粒子は市販のものを用いてもよく、既知の方法により形成してもよい。
【００２９】
微細金属粒子である第２の磁性粒子の表面には、表面改質層を形成することが好ましい。酸化膜を形成した金属粒子を装置Ａから取り出した後、大気中に常温で所定時間放置することにより、金属粒子の表面に水酸基を導入する。その後、シランカップリング剤等と、金属粒子表面の水酸基とを反応させる。これにより、表面に疎水性の表面改質層を有する第２の磁性粒子が得られる。表面改質層は、第２の磁性粒子の表面に均一に設けられていることが好ましいが、第２の磁性粒子の表面の少なくとも一部に形成されていてもよい。
【００３０】
表面改質層の形成に用いるシランカップリング剤は、金属粒子の表面に形成した水酸基と反応するメトキシ基又はエトキシ基等の加水分解基を有していればどのようなものであってもよい。また、水酸基と反応させることができればシランカップリング剤に限らず他のカップリング剤であってもよい。表面改質層により、第２の磁性粒子の表面を疎水性とする場合には、メチルトリエトキシシラン又はメチルトリメトキシシラン等の炭化水素鎖のみを有するカップリング剤が好ましい。但し、反応性の官能基を有するシランカップリング剤を結合した後、反応性の官能基を用いて疎水性の化合物を固定してもよい。さらに、分散媒の種類に応じて分散媒と親和性が高い官能基を導入してもよい。カップリング反応は、気相にて行う方が液相にて行う場合よりも第２の磁性粒子の凝集を抑制することができるので好ましい。
【００３１】
表面改質層を形成した後、磁性粒子の解砕を行うことが好ましい。解砕は、粉砕機（例えばボールミル）を用いた既知の方法により行えばよい。解砕機を用いて解砕することにより、第２の磁性粒子の平均粒子径を、所定の大きさ以下に正確に制御することが可能になる。なお、第２の磁性粒子の解砕工程は省略することも可能である。
【００３２】
第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子と分散媒とは、最初にへら等を用いて混合した後、自転・公転型の攪拌機等を用いて十分に高せん断混合することが好ましい。但し、第１の磁性粒子を先に分散媒中に分散させた後、第２の磁性粒子を分散媒中に分散させてもよい。また、第２の磁性粒子を先に分散媒中に分散させた後、第１の磁性粒子を分散媒中に分散させてもよい。攪拌機に代えて、ホモジナイザー又は遊星混合機等を用いて磁性粒子の分散を行ってもよい。分散をさらに容易とするために、第２の磁性粒子だけでなく、第１の磁性粒子にも同様の表面改質層を形成してもよい。また、分散剤等を添加して磁性粒子を分散させてもよい。
【００３３】
本実施形態のＭＲ流体は、例えば図３に示すようなクラッチに用いることができる。クラッチは、入力軸１０１と、出力軸１０２と、これらの周囲を囲むように配置された磁場発生部である電磁石１０３とを有している。入力軸１０１の端部には外筒１１１が固定され、出力軸１０２の端部にはローター１２１が固定されている。外筒１１１はローター１２１を囲んでおり、外筒１１１とローター１２１とは相対回転可能に配置されている。外筒１１１の内側の空間を密閉するようにオイルシール１０４が設けられている。外筒１１１とローター１２１との間には間隙が設けられており、回転時には遠心力によりこの間隙にはＭＲ流体１０５が満たされる。電磁石１０３により磁場を発生させると、ＭＲ流体中の磁性粒子が磁束の方向にクラスタを形成し、クラスタを介して外筒１１１とローター１２１との間にトルクが伝達される。
【００３４】
クラッチ以外にも、ブレーキ等のトルク制御デバイスに用いることができる。特に、高いせん断速度が加わる用途に利用することができる。
【００３５】
以下に、実施例を用いてＭＲ流体の特性についてさらに詳細に説明する。
【００３６】
（評価１）
第１の磁性粒子には、平均粒子径が６．０μｍのカルボニル鉄粉（ニューメタルスエンドケミカルス社製：ＵＮ３１８９）を用いた。第２の磁性粒子には以下のようにして形成した平均粒子径が０．１μｍのＦｅナノ粒子を用いた。なお、平均粒子径はＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）法により求めた。
【００３７】
まず、容器１３内に、水素及びアルゴンの混合気体を満たして大気圧とした。水素及びアルゴンの分圧はそれぞれ、０．５ａｔｍとした。直流電源１４により、タングステンからなるプラズマトーチ１１（陰極）と、水冷銅ハース１２の上に載置した金属材料２１（陽極）との間に４０Ｖで１５０Ａの電流を供給することにより、アークプラズマ１８を発生させた。金属材料２１として、純鉄（純度９９．９８％：アルドリッチ社製）を用いた。鉄粒子の生成速度は０．８ｇ／ｍｉｎ程度であった。
【００３８】
鉄粒子を生成した後、容器１３及び粒子捕集器１６内をアルゴンを５％含むドライエア（窒素８０％、酸素２０％）雰囲気として、３時間放置した。これにより、鉄粒子の表面に厚さが２ｎｍ〜１０ｎｍ程度の酸化膜が形成された。なお、酸化膜の形成は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。放置時間が３時間を超えても酸化膜の膜厚はほとんど変化しなかった。
【００３９】
酸化膜が形成された鉄粒子を、装置Ａから取り出し、大気中に常温で１時間放置することにより、鉄粒子の表面に水酸基を導入した。水酸基を導入した鉄粒子と、シランカップリング剤とを圧力容器内に入れ、圧力容器を密閉した。シランカップリング剤には、メチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社：ＫＢＭ−１３）を用いた。シランカップリング剤はビーカー等の開口容器に入れ、鉄粒子とシランカップリング剤とが直接混合されないようにした。シランカップリング剤は、鉄粒子１０ｇに対し０．３８ｇの比率となるようにした。鉄粒子及びシランカップリング剤を入れた圧力容器を８０℃の乾燥炉内に２時間放置し、シランカップリング剤を圧力容器内で気化させた。気化したシランカップリング剤が、鉄粒子表面の水酸基と反応することにより、表面に表面改質層を有する第２の磁性粒子が得られた。
【００４０】
表面改質層を形成した後、第２の磁性粒子をトルエン中に分散させ、ボールミルによる解砕を６時間行った。ボールミルのポッドには容量が１リットルのジルコニアポッドを用い、ボールには直径１ｍｍのジルコニアボールを用いた。
【００４１】
第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を所定の比率で分散媒中に分散することにより表１に示すＡ〜Ｅの５種類のＭＲ流体を得た。分散媒にはシリコンオイル（信越化学社製：ＫＦ−９６−５０ｃｓ）を用いた。所定量の第１の磁性粒子、第２の磁性粒子及び分散媒を容器中にてへらを用いて手で混合した後、自転・公転型の攪拌機（倉敷紡績社製：マゼルスター）を用いて高せん断混合することにより磁性粒子を分散媒中に分散させた。
【００４２】
【表１】
2012120842.tif 000003
【００４３】
第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を混合した磁性粒子混合体の分散媒に対する濃度は３０vol％とした。分数充填密度は、磁性粒子混合体のタップ密度を測定し、測定したタップ密度を磁性粒子混合体の理論密度で割った値である。なお、タップ密度は粉体特性総合測定装置（ホソカワミクロン社製：ＰＯＷＤＥＲ  ＴＥＳＴＥＲ）により測定した。第２の磁性粒子単体での分数充填密度は０．０４であった。
【００４４】
図４は、表１に示した５種類のＭＲ流体の磁場を印加していない場合の粘性を評価した結果を示している。粘性の評価には回転粘度計（ＨＡＡＫＥ社製：レオストレス６０００）を用いた。平板の間隔は２５０μｍとし、せん断速度が０ｓ-1〜３０００ｓ-1の範囲についてせん断応力を測定した。
【００４５】
図４に示すように第１の磁性粒子のみからなるＭＲ流体Ａは、３００ｓ-1程度の低せん断速度域においては低いせん断応力を示すが、せん断速度を高くするに従いせん断応力が増大し、３０００ｓ-1においてはせん断応力の値は１０００Ｐａ程度となった。第１の磁性粒子と第２の磁性粒子とを混合したＭＲ流体Ｂ〜Ｄについては、低せん断速度域においては、第１の磁性粒子のみからなるＭＲ流体Ａと比べてせん断応力の値が若干高いが、せん断速度の増大に伴うせん断応力の増加率は、ＭＲ流体Ａよりも小さくなった。第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子の総重量に対する第２の磁性粒子の重量比が２ｗｔ％であるＭＲ流体Ｂでは、３０００ｓ-1におけるせん断応力が９００Ｐａ程度となり、ＭＲ流体Ａよりも１０％程度小さくなった。第２の磁性粒子の重量比が５ｗｔ％のＭＲ流体Ｃ及び１０ｗｔ％のＭＲ流体Ｄでは、３０００ｓ-1におけるせん断応力が８５０Ｐａ程度となり、ＭＲ流体Ａよりも１５％程度小さくなった。しかし、第２の磁性粒子の重量比が２０ｗｔ％であるＭＲ流体Ｅでは、低せん断速度域におけるせん断応力がＭＲ流体Ａと比べてかなり大きくなった。このため、せん断応力の増加率はＭＲ流体Ａよりも小さくなったが、３０００ｓ-1におけるせん断応力の値はＭＲ流体Ａとほぼ等しくなった。
【００４６】
粒径が比較的大きい第１の磁性粒子に、ナノサイズの第２の磁性粒子を混合することにより、せん断速度の増加に伴うせん断応力の増加率が小さくなる原因は、高せん断速度を与えた際に発生するダイラタント流動を、第２の磁性粒子が緩和するためであると考えられる。また、第２の磁性粒子の比率が高くなると低せん断速度下におけるせん断応力が大きく上昇する原因は、以下のような理由によると考えられる。まず、比表面積が大きい第２の磁性粒子の比率が高くなることにより、磁性粒子混合体としての表面積が大きくなり磁性粒子混合体と分散媒との接触面積が大きくなることが考えられる。また、第１の磁性粒子同士の隙間に第２の磁性粒子が入り込むことにより、粒子間距離が小さくなり粒子同士の相互作用が大きくなることが考えられる。
【００４７】
産業用機器等における回転デバイスは、１８００ｒｐｍ程度の回転数で使用されるものが多い。ローター径が３０ｍｍで、間隙が１．０ｍｍのクラッチを想定すると、１８００ｒｐｍにおけるせん断速度は３０００ｓ-1程度となる。従って、せん断速度が３０００ｓ-1程度の高せん断速度領域におけるせん断応力を低く抑えることは、ＭＲ流体を産業用機器等における回転デバイスのクラッチとして用いる際には重要な意味を持つ。また、高せん断速度下におけるせん断応力を低く抑えることができれば、クラッチのローター径を小さくしたり、間隙を狭くしたりすることが可能となり、クラッチの小型化を図ることも可能となる。
【００４８】
（評価２）
＜評価方法＞
高せん断速度における測定が可能な自社製の回転粘度計を用いて、高せん断速度域におけるトルクを評価した。回転粘度計は、第１円板と、この第１円板に相対して所定の間隔をおいて配置された第２円板とを有している。第１円板は溝部を有し、その回転軸はサーボモーターと接続されている。第２円板は第１円板の溝部と相対する位置に凸部を有し、その回転軸にはトルクセンサが取り付けられている。溝部にＭＲ流体を配置した状態で、第１円板と第２円板とを相対回転させることによりトルクが測定できる。円板の間隔は３７０μｍとし、ＭＲ流体に磁場をかけずに測定を行った。測定の際のせん断速度は９０００ｓ-1とした。せん断速度は、第２円板の回転速度を既知の回転速度センサを用いて測定し、得られた測定値から計算した。トルクセンサによる測定を開始した４秒後に円板の回転を開始し、測定開始から１５秒後から３０秒後までの測定値の平均値をトルク値とした。測定開始から１５秒後（回転開始から１１秒後）以降の値を用いるのは、装置のシールに起因するトルクの変動を安定させるためである。
【００４９】
＜試料の調製＞
第１の磁性粒子として、平均粒径が２．０μｍのカルボニル鉄粉（BASF社製：Softgrade SM）を用い、第２の磁性粒子として、平均粒子径が０．１μｍのＦｅナノ粒子を用い、せん断応力の測定と同様にしてＭＲ流体Ｆを調製した。Ｆｅナノ粒子はせん断応力を測定する際に用いたものと同じ方法により形成した。第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子の総重量に対する第２の磁性粒子の重量比は、５ｗｔ％とした。
【００５０】
第２の磁性粒子を混合していないこと以外は、ＭＲ流体Ｆと同様にしてＭＲ流体Ｇを調製した。
【００５１】
第１の磁性粒子として、平均粒径が６．０μｍのカルボニル鉄粉（BASF社製：Softgrade SC）を用い、第２の磁性粒子として平均粒径が０．０５μｍのマグネタイト粒子（ＪＦＥスチール社製：サンプル品）を用いた以外は、ＭＲ流体Ｆと同様にしてＭＲ流体Ｈを調製した。
【００５２】
第２の磁性粒子を混合していないこと以外はＭＲ流体Ｈと同様にしてＭＲ流体Ｉを調製した。
【００５３】
＜測定結果＞
図５〜図８はそれぞれ、ＭＲ流体Ｆ〜Ｉについて回転粘度計により測定したトルクの経時変化を示している。第２の磁性粒子粒子を混合していないＭＲ流体Ｇ及びＩは、ＭＲ流体Ｆ及びＨと比べてトルクの変動が大きくなった。
【００５４】
表２にトルクの測定値をまとめて示す。ＭＲ流体Ｆのトルクは０．４５Ｎｍであり、第２の磁性粒子を混合していないＭＲ流体Ｇのトルクは４．０９Ｎｍであった。ＭＲ流体Ｈのトルクは０．４５Ｎｍであり、第２の磁性粒子を混合していないＭＲ流体Ｉのトルクは０．５４Ｎｍであった。第１の磁性粒子の粒径にかかわらず、第２の磁性粒子を加えることにより、高せん断域におけるトルクが大きく低下することが明らかである。また、鉄ナノ粒子を加えることによりトルクの変動幅を大幅に低減できる。
【００５５】
【表２】
2012120842.tif 000004
【００５６】
（評価３）
＜評価方法＞
容器にＭＲ流体を入れ、３日間静置した。その後、全体の高さ及び上澄み部分の高さを測定し、以下の式を用いて沈降率を算出した。
沈降率（％）＝（全体の高さ−上澄み部分の高さ）／全体の高さ×１００
沈降率が大きいほど、磁性粒子が沈降しにくく、安定したＭＲ流体であることを示す。
【００５７】
＜測定結果＞
せん断応力の測定に用いたＭＲ流体Ａ〜Ｅについて、沈降率を測定した結果を図９に示す。第２の磁性粒子を加えていないＭＲ流体Ａの沈降率は５７％であったが、第２の磁性粒子を添加することにより沈降率は大きく改善した。第２の磁性粒子を２ｗｔ％含むＭＲ流体Ｂでは７５％、５ｗｔ％含むＭＲ流体Ｃでは８０％、１０ｗｔ％含むＭＲ流体Ｄでは８６％、２０ｗｔ％含むＭＲ流体Ｅでは９５％となった。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本開示に係る磁気粘性流体は、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が生じにくいだけでなく、せん断速度が高い領域においてもせん断応力が小さい磁気粘性流体を実現でき、特に高せん断速度において用いる磁気粘性流体等として有用であり、クラッチ等に適用することができる。
【符号の説明】
【００５９】
１１        プラズマトーチ
１２        水冷銅ハース
１３        容器
１４        直流電源
１５        ガス循環ポンプ
１６        粒子捕集器
１８        アークプラズマ
２１        金属材料
１０１      入力軸
１０２      出力軸
１０３      電磁石
１０４      オイルシール
１０５      ＭＲ流体
１１１      外筒
１２１      ローター
【図１】
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【図２】
2012120842.tif 000006
【図３】
2012120842.tif 000007
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【手続補正書】
【提出日】平成24年8月21日(2012.8.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粒子混合体と、
前記磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備え、
前記磁性粒子混合体は、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を含み、
前記第１の磁性粒子は、平均粒子径が１μｍ以上且つ５０μｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子は、平均粒子径が２０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子の前記磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％以上且つ１０ｗｔ％以下であり、
前記第２の磁性粒子は、軟磁性材料である、磁気粘性流体。
【請求項２】
前記第１の磁性粒子は、カルボニル鉄粉からなり、
前記第２の磁性粒子は、マグネタイト粒子、又はアークプラズマ法により形成した鉄微粒子からなる、請求項１に記載の磁気粘性流体。
【請求項３】
前記第２の磁性粒子は、その表面に表面改質層を有している、請求項１又は２に記載の磁気粘性流体。
【請求項４】
前記表面改質層は、前記第２の磁性粒子の表面に結合された炭化水素鎖を有する化合物からなる、請求項３に記載の磁気粘性流体。
【請求項５】
相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、
前記第１の部材と前記第２の部材との間に充填された磁気粘性流体と、
前記磁気粘性流体に磁場を加える磁場発生部とを備え、
前記磁気粘性流体は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気粘性流体である、クラッチ。
【手続補正書】
【提出日】平成24年12月10日(2012.12.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粒子混合体と、
前記磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備え、
前記磁性粒子混合体は、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を含み、
前記第１の磁性粒子は、平均粒子径が１μｍ以上且つ５０μｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子は、平均粒子径が５０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子の前記磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％以上且つ１０ｗｔ％以下であり、
前記第２の磁性粒子は、マグネタイト粒子、又はアークプラズマ法により形成した鉄微粒子からなる、磁気粘性流体。
【請求項２】
前記第１の磁性粒子は、カルボニル鉄粉からなる、請求項１に記載の磁気粘性流体。
【請求項３】
前記第２の磁性粒子は、その表面に表面改質層を有している、請求項１又は２に記載の磁気粘性流体。
【請求項４】
前記表面改質層は、前記第２の磁性粒子の表面に結合された炭化水素鎖を有する化合物からなる、請求項３に記載の磁気粘性流体。
【請求項５】
相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、
前記第１の部材と前記第２の部材との間に充填された磁気粘性流体と、
前記磁気粘性流体に磁場を加える磁場発生部とを備え、
前記磁気粘性流体は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気粘性流体である、クラッチ。
【国際調査報告】
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2012120842.tif 000015
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