(57)【要約】  ＤＬＣ膜とフッ化有機膜の密着性を向上させた磁気記録媒体またはその製造方法を提供する。本発明の一態様は、非磁性基板１１上に磁性層１２を形成し、前記磁性層上にＤＬＣ膜１３を形成し、前記ＤＬＣ膜の表面にプラズマ処理を施すことにより、前記ＤＬＣ膜の表面から１ｎｍ以下の深さまで削り、前記ＤＬＣ膜上にフッ化有機膜１５を形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記プラズマ処理を施した後の前記ＤＬＣ膜は、水の接触角が５０°以下である表面を有し、前記プラズマ処理を施す際に供給される処理用ガスは、窒素ガス、酸素ガス、水素ガス、不活性ガス及びこれらの混合ガスの少なくとも一のガスを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
2012108014.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に磁性層を形成し、
前記磁性層上にＤＬＣ膜を形成し、
前記ＤＬＣ膜の表面にプラズマ処理を施すことにより、前記ＤＬＣ膜の表面から１ｎｍ以下の深さまで削り、
前記ＤＬＣ膜上にフッ化有機膜を形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記プラズマ処理を施した後の前記ＤＬＣ膜は、水の接触角が５０°以下である表面を有し、
前記プラズマ処理を施す際に供給される処理用ガスは、窒素ガス、酸素ガス、水素ガス及び不活性ガスの少なくとも一つのガスを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
非磁性基板上に磁性層を形成し、
前記磁性層上にＤＬＣ膜を形成し、
前記ＤＬＣ膜の表面にプラズマ処理を施すことにより、前記ＤＬＣ膜の膜厚の減少を０．３ｎｍ以下に抑えて前記ＤＬＣ膜の表面を窒化させ、
前記ＤＬＣ膜上にフッ化有機膜を形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記プラズマ処理を施した後の前記ＤＬＣ膜は、水の接触角が５０°以下である表面を有し、
前記プラズマ処理を施す際に供給される処理用ガスは、窒素ガスと不活性ガスの混合ガス及び窒素ガスの少なくとも一方を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記プラズマ処理を施す際に、誘導結合型プラズマソースを用いた場合の高周波出力は２００Ｗ以下であり、平行平板型プラズマソースを用いた場合の高周波出力の密度は１×１０−２Ｗ／ｃｍ２以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
請求項３において、
前記高周波電力の周波数は、１００ｋＨｚ以上２７ＭＨｚ以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項において、
前記プラズマ処理を施す際の圧力は、０．０５Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか一項において、
前記フッ化有機膜は、原料ガスを用いたＣＶＤ法により形成されたＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜であり、
前記原料ガスは、炭素とフッ素を含む有機物原料ガスを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅは、自然数である。
【請求項７】
請求項６において、
前記有機物原料ガスが３個以上の炭素を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
請求項６または７において、
前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ６、Ｃ６Ｆ６、Ｃ６Ｆ１２、Ｃ６Ｆ１４、Ｃ７Ｆ８、Ｃ７Ｆ１４、Ｃ７Ｆ１６、Ｃ８Ｆ１６、Ｃ８Ｆ１８、Ｃ９Ｆ１８、Ｃ９Ｆ２０、Ｃ１０Ｆ８、Ｃ１０Ｆ１８、Ｃ１１Ｆ２０、Ｃ１２Ｆ１０、Ｃ１３Ｆ２８、Ｃ１５Ｆ３２、Ｃ２０Ｆ４２、及びＣ２４Ｆ５０の少なくとも一つを有し、
前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂＮＣ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ３Ｎ３、Ｃ３Ｆ９Ｎ、Ｃ５Ｆ５Ｎ、Ｃ６Ｆ４Ｎ２、Ｃ６Ｆ９Ｎ３、Ｃ６Ｆ１２Ｎ２、Ｃ６Ｆ１５Ｎ、Ｃ７Ｆ５Ｎ、Ｃ８Ｆ４Ｎ２、Ｃ９Ｆ２１Ｎ、Ｃ１２Ｆ４Ｎ４、Ｃ１２Ｆ２７Ｎ、Ｃ１４Ｆ８Ｎ２、Ｃ１５Ｆ３３Ｎ、Ｃ２４Ｆ４５Ｎ３、及びトリヘプタフルオロプロピルアミンの少なくとも一つを有し、
前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂＯｄ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ６Ｏ、Ｃ４Ｆ６Ｏ３、Ｃ４Ｆ８Ｏ、Ｃ５Ｆ６Ｏ３、Ｃ６Ｆ４Ｏ２、Ｃ６Ｆ１０Ｏ３、Ｃ８Ｆ４Ｏ３、Ｃ８Ｆ８Ｏ、Ｃ８Ｆ８Ｏ２、Ｃ８Ｆ１４Ｏ３、Ｃ１３Ｆ１０Ｏ、Ｃ１３Ｆ１０Ｏ３、及びＣ２Ｆ６Ｏ（Ｃ３Ｆ６Ｏ）ｎ（ＣＦ２Ｏ）ｍの少なくとも一つを有し、
前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂＮＣＯｄ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ７Ｆ５ＮＯを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
請求項６乃至８のいずれか一項において、
前記有機物原料ガスとしてパーフルオロアミン類を用いることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１０】
請求項６乃至９のいずれか一項において、
前記ＣＶＤ法は、前記ＤＬＣ膜を保持電極に保持し、前記保持電極に保持された前記ＤＬＣ膜に対向する対向電極を配置し、前記保持電極および前記対向電極の一方の電極に電力を供給して直流プラズマを形成する際の直流電圧または高周波プラズマを形成する際の直流電圧成分を＋１５０Ｖ〜−１５０ＶとしたプラズマＣＶＤ法であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１１】
非磁性基板上に形成された磁性層と、
前記磁性層上に形成されたＤＬＣ膜と、
前記ＤＬＣ膜上に形成されたフッ化有機膜と、
を具備することを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項１２】
請求項１１において、
前記ＤＬＣ膜の内部の組成はＣ１−ａＨａで、かつ、０≦ａ≦０．３であり、前記ＤＬＣ膜と前記フッ化有機膜との界面の前記ＤＬＣ膜はＨがＮに置換された組成を有することを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項１３】
請求項１１または１２において、
前記フッ化有機膜は、ＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜であることを特徴とする磁気記録媒体。
ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅは、自然数である。
【請求項１４】
請求項１３において、
前記ＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜それぞれはアモルファス膜であることを特徴とする磁気記録媒体。
ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅは、自然数である。
【請求項１５】
請求項１３または１４において、
前記いずれかの膜の厚さは３ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項１６】
基材上に形成されたＤＬＣ膜であって、
前記ＤＬＣ膜は、水の接触角が５０°以下である表面を有することを特徴とするＤＬＣ膜。
【請求項１７】
請求項１６において、
前記水の接触角が５０°以下である表面は、プラズマ処理により前記ＤＬＣ膜の表面から１ｎｍ以下の深さまで削られた後の表面であることを特徴とするＤＬＣ膜。
【請求項１８】
請求項１６または１７において、
前記ＤＬＣ膜の内部の組成はＣ１−ａＨａで、かつ、０≦ａ≦０．３であり、前記ＤＬＣ膜の表面はＨがＮに置換された組成を有することを特徴とするＤＬＣ膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法、磁気記録媒体及びＤＬＣ膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
図８は、従来の磁気記録媒体の製造方法を説明するための断面図である。
まず、非磁性基板１０１の上に少なくとも磁性層１０２を形成した被成膜基板１００を用意し、この被成膜基板１００の上に膜厚３ｎｍのＤＬＣ(Diamond Like Carbon)膜１０３をＣＶＤ（chemical vapor deposition）法により成膜する。次いで、このＤＬＣ膜１０３の上に厚さ１ｎｍのＣＮ膜１０４をスパッタリングにより成膜する。【０００３】
次いで、ＣＮ膜１０４をフッ素系のフォンブリン油にディッピングすることにより、ＣＮ膜１０４の上にはフォンブリン油が塗布される。次に、被成膜基板１００を１５０℃の温度で１時間アニールすることにより、ＣＮ膜１０４上には固体潤滑剤として機能する膜厚４ｎｍのフッ化有機膜１０５が形成される。また、フッ化有機膜１０５の作製方法として蒸着法を用いることもあり、その場合の蒸着温度は１１０℃である。【０００４】
上記の磁気記録媒体を使用する際にはフッ化有機膜１０５にメディアヘッド（図示せず）を接近させる必要があり、このメディアヘッドと磁性層１０２との距離をより短くすることが要求される。このため、ＤＬＣ膜１０３とＣＮ膜１０４とフッ化有機膜１０５の合計膜厚をより薄くすることが要求される。【０００５】
そこで、ＣＮ膜１０４を無くしてＤＬＣ膜１０３の上にフッ化有機膜１０５を形成することも考えられる。しかし、水の接触角が３０°程度であるＣＮ膜１０４はＤＬＣ膜１０３とフッ化有機膜１０５との密着性を高める機能を有するため、ＣＮ膜１０４を無くすと、水の接触角が８０°程度であるＤＬＣ膜１０３とフッ化有機膜１０５との密着性が悪くなり、フッ化有機膜１０５がＤＬＣ膜１０３から剥離しやすくなってしまう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の一態様は、ＤＬＣ膜とフッ化有機膜の密着性を向上させた磁気記録媒体またはその製造方法を提供することを課題とする。
本発明の一態様は、膜厚をほとんど減少させることなく、ＤＬＣ膜の表面に親水性を持たせることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様は、非磁性基板上に磁性層を形成し、
前記磁性層上にＤＬＣ膜を形成し、
前記ＤＬＣ膜の表面にプラズマ処理を施すことにより、前記ＤＬＣ膜の表面から１ｎｍ以下の深さまで削り、
前記ＤＬＣ膜上にフッ化有機膜を形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記プラズマ処理を施した後の前記ＤＬＣ膜は、水の接触角が５０°以下である表面を有し、
前記プラズマ処理を施す際に供給される処理用ガスは、窒素ガス、酸素ガス、水素ガス及び不活性ガスの少なくとも一つのガスを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。【０００８】
本発明の一態様は、非磁性基板上に磁性層を形成し、
前記磁性層上にＤＬＣ膜を形成し、
前記ＤＬＣ膜の表面にプラズマ処理を施すことにより、前記ＤＬＣ膜の膜厚の減少を０．３ｎｍ以下に抑えて前記ＤＬＣ膜の表面を窒化させ、
前記ＤＬＣ膜上にフッ化有機膜を形成する磁気記録媒体の製造方法であって、
前記プラズマ処理を施した後の前記ＤＬＣ膜は、水の接触角が５０°以下である表面を有し、
前記プラズマ処理を施す際に供給される処理用ガスは、窒素ガスと不活性ガスの混合ガス及び窒素ガスの少なくとも一方を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。【０００９】
また、本発明の一態様において、前記プラズマ処理を施す際に、誘導結合型プラズマソースを用いた場合の高周波出力は２００Ｗ以下であり、平行平板型プラズマソースを用いた場合の高周波出力の密度は１×１０−２Ｗ／ｃｍ２以下であることも可能である。【００１０】
また、本発明の一態様において、前記高周波電力の周波数は、１００ｋＨｚ以上２７ＭＨｚ以下であることが好ましい。【００１１】
また、本発明の一態様において、前記プラズマ処理を施す際の圧力は、０．０５Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることも可能である。【００１２】
また、本発明の一態様において、前記フッ化有機膜は、原料ガスを用いたＣＶＤ法により形成されたＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜であり、
前記原料ガスは、炭素とフッ素を含む有機物原料ガスを有することも可能である。ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅは、自然数である。【００１３】
また、本発明の一態様において、前記有機物原料ガスが３個以上の炭素を含むことも可能である。【００１４】
また、本発明の一態様において、前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ６、Ｃ６Ｆ６、Ｃ６Ｆ１２、Ｃ６Ｆ１４、Ｃ７Ｆ８、Ｃ７Ｆ１４、Ｃ７Ｆ１６、Ｃ８Ｆ１６、Ｃ８Ｆ１８、Ｃ９Ｆ１８、Ｃ９Ｆ２０、Ｃ１０Ｆ８、Ｃ１０Ｆ１８、Ｃ１１Ｆ２０、Ｃ１２Ｆ１０、Ｃ１３Ｆ２８、Ｃ１５Ｆ３２、Ｃ２０Ｆ４２、及びＣ２４Ｆ５０の少なくとも一つを有し、
前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂＮＣ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ３Ｎ３、Ｃ３Ｆ９Ｎ、Ｃ５Ｆ５Ｎ、Ｃ６Ｆ４Ｎ２、Ｃ６Ｆ９Ｎ３、Ｃ６Ｆ１２Ｎ２、Ｃ６Ｆ１５Ｎ、Ｃ７Ｆ５Ｎ、Ｃ８Ｆ４Ｎ２、Ｃ９Ｆ２１Ｎ、Ｃ１２Ｆ４Ｎ４、Ｃ１２Ｆ２７Ｎ、Ｃ１４Ｆ８Ｎ２、Ｃ１５Ｆ３３Ｎ、Ｃ２４Ｆ４５Ｎ３、及びトリヘプタフルオロプロピルアミンの少なくとも一つを有し、
前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂＯｄ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ６Ｏ、Ｃ４Ｆ６Ｏ３、Ｃ４Ｆ８Ｏ、Ｃ５Ｆ６Ｏ３、Ｃ６Ｆ４Ｏ２、Ｃ６Ｆ１０Ｏ３、Ｃ８Ｆ４Ｏ３、Ｃ８Ｆ８Ｏ、Ｃ８Ｆ８Ｏ２、Ｃ８Ｆ１４Ｏ３、Ｃ１３Ｆ１０Ｏ、Ｃ１３Ｆ１０Ｏ３、及びＣ２Ｆ６Ｏ（Ｃ３Ｆ６Ｏ）ｎ（ＣＦ２Ｏ）ｍの少なくとも一つを有し、
前記ＤＬＣ膜上に前記ＣａＦｂＮＣＯｄ膜を形成する場合の前記有機物原料ガスは、Ｃ７Ｆ５ＮＯを有することも可能である。【００１５】
また、本発明の一態様において、前記有機物原料ガスとしてパーフルオロアミン類を用いることも可能である。【００１６】
また、本発明の一態様において、前記ＣＶＤ法は、前記ＤＬＣ膜を保持電極に保持し、前記保持電極に保持された前記ＤＬＣ膜に対向する対向電極を配置し、前記保持電極および前記対向電極の一方の電極に電力を供給して直流プラズマを形成する際の直流電圧または高周波プラズマを形成する際の直流電圧成分を＋１５０Ｖ〜−１５０ＶとしたプラズマＣＶＤ法であることが好ましい。【００１７】
本発明の一態様は、非磁性基板上に形成された磁性層と、
前記磁性層上に形成されたＤＬＣ膜と、
前記ＤＬＣ膜上に形成されたフッ化有機膜と、
を具備することを特徴とする磁気記録媒体である。【００１８】
また、本発明の一態様において、前記ＤＬＣ膜の内部の組成はＣ１−ａＨａで、かつ、０≦ａ≦０．３であり、前記ＤＬＣ膜と前記フッ化有機膜との界面の前記ＤＬＣ膜はＨがＮに置換された組成を有することも可能である。【００１９】
また、本発明の一態様において、前記フッ化有機膜は、ＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜であることも可能である。
ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅは、自然数である。【００２０】
また、本発明の一態様において、前記ＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜それぞれはアモルファス膜であることも可能である。
ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅは、自然数である。【００２１】
また、本発明の一態様において、前記いずれかの膜の厚さは３ｎｍ以下であることも可能である。【００２２】
本発明の一態様は、基板上に形成されたＤＬＣ膜であって、
前記ＤＬＣ膜は、水の接触角が５０°以下である表面を有することを特徴とするＤＬＣ膜である。【００２３】
また、本発明の一態様において、前記水の接触角が５０°以下である表面は、プラズマ処理により前記ＤＬＣ膜の表面から１ｎｍ以下の深さまで削られた後の表面であることも可能である。【００２４】
また、本発明の一態様において、前記ＤＬＣ膜の内部の組成はＣ１−ａＨａで、かつ、０≦ａ≦０．３であり、前記ＤＬＣ膜の表面はＨがＮに置換された組成を有することも可能である。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の一態様によれば、ＤＬＣ膜とフッ化有機膜の密着性を向上させた磁気記録媒体またはその製造方法を提供することができる。
また、本発明の一態様によれば、膜厚をほとんど減少させることなく、ＤＬＣ膜の表面に親水性を持たせたＤＬＣ膜を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一態様に係る磁気記録媒体の製造方法を説明するための断面図である。
【図２】図１に示すＤＬＣ膜１３の表面にプラズマ処理を施すための誘導結合型プラズマソースを用いたプラズマ処理装置を模式的に示す断面図である。
【図３】図１に示すＤＬＣ膜１３の表面にプラズマ処理を施すための平行平板型プラズマソースを用いたプラズマ処理装置を模式的に示す断面図であり、本発明の一態様に係るフッ化有機膜を成膜するためのプラズマＣＶＤ装置を模式的に示す断面図である。
【図４】本発明の一態様に係るフッ化有機膜を成膜するためのプラズＣＶＤ装置を模式的に示す断面図である。
【図５】ＩＣＰ投入電力２００Ｗでのプラズマ処理時間特性を示すグラフであって、処理時間と水の接触角との関係を示す図である。
【図６】ＩＣＰ投入電力２００Ｗでの基板バイアス印加特性を示すグラフであって、ＤＣバイアス電圧と水の接触角との関係を示す図である。
【図７】実施例３のＶｄｃとＣａＦｂ膜の成膜レートの関係を示す図である。
【図８】従来の磁気記録媒体の製造方法を説明するための断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下では、本発明の実施形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。
【００２８】
（第１の実施形態）
図１は、本発明の一態様に係る磁気記録媒体の製造方法を説明するための断面図である。図２は、図１に示すＤＬＣ膜１３の表面にプラズマ処理を施すための誘導結合型プラズマソースを用いたプラズマ処理装置を模式的に示す断面図である。図３は、図１に示すＤＬＣ膜１３の表面にプラズマ処理を施すための平行平板型プラズマソースを用いたプラズマ処理装置を模式的に示す断面図である。
【００２９】
まず、図１に示すように、非磁性基板１１の上に少なくとも磁性層１２を形成した被成膜基板２を用意し、この被成膜基板２の上に膜厚３ｎｍ程度のＤＬＣ膜１３をＣＶＤ法により成膜する。なお、被成膜基板２は、例えばバードディスク基板、メディアヘッドなどである。
【００３０】
次に、ＤＬＣ膜１３の表面に、０．０５Ｐａ以上１０Ｐａ以下の圧力で、窒素ガス、酸素ガス、水素ガス、不活性ガス及びこれらの混合ガスの少なくとも一の処理ガスを供給し、１００ｋＨｚ以上２７ＭＨｚ以下の周波数で、図２に示すプラズマ処理装置を用いる場合は２００Ｗ以下の高周波電力を供給し、図３に示すプラズマ処理装置を用いる場合は１×１０−２Ｗ／ｃｍ２以下の高周波電力を供給することにより、ＤＬＣ膜１３の表面にプラズマ処理を施す。これにより、ＤＬＣ膜１３はその表面から１ｎｍ以下の深さ（より好ましくは０．３ｎｍ以下の深さ、さらに好ましくは０．１ｎｍ）まで削られ、ＤＬＣ膜１３の表面の水の接触角が５０°以下（より好ましくは３０°以下）となる。
【００３１】
この後、ＤＬＣ膜１３をフッ素系のフォンブリン油にディッピングすることにより、ＤＬＣ膜１３の上にはフォンブリン油が塗布される。次に、被成膜基板１０を１５０℃の温度で１時間アニールすることにより、ＤＬＣ膜１３上には固体潤滑剤として機能する膜厚４ｎｍのフッ化有機膜１５が形成される。なお、フッ化有機膜１５の作製方法として蒸着法を用いても良く、その場合の蒸着温度は１１０℃である。
【００３２】
ここで、図２及び図３に示すプラズマ処理装置について説明する。
図２に示すプラズマ処理装置は、両面にＤＬＣ膜１３が成膜された被成膜基板２の両面にプラズマ処理を施すことが可能な装置であり、被成膜基板２に対して左右対称に構成されている。ただし、図２では、被成膜基板２に対して左側のみを示している。
【００３３】
図２に示すプラズマ処理装置は、チャンバー２１内に被成膜基板２を保持する保持機構（図示せず）を有しており、この保持機構に保持された基板に直流電圧又は高周波電力を印加するための第１の電源２２を有している。チャンバー２１内には被成膜基板２に対向して配置された高周波コイル２３が配置されており、この高周波コイル２３には第２の電源２４によって例えば周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力が印加されるようになっている。また、チャンバー２１内にはガス導入機構２５によって処理ガスが導入されるようになっている。また、チャンバー２１には、チャンバー２１の内部を真空排気する排気口が設けられている。この排気口は排気ポンプ（図示せず）に接続されている。
【００３４】
図３に示すプラズマ処理装置は、チャンバー１を有しており、チャンバー１内の下方には被成膜基板２を保持する保持電極４が配置されている。保持電極４は例えば周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源６に電気的に接続されており、保持電極４はＲＦ印加電極（ＲＦカソード）としても作用する。高周波電源６によって高周波を印加した保持電極４の高周波出力密度は、前述したように１×１０−２Ｗ／ｃｍ２以下である。
【００３５】
チャンバー１内の上方には、保持電極４に対向して平行の位置にガスシャワー電極（対向電極）７が配置されている。これらは一対の平行平板型電極である。ガスシャワー電極は接地電位に接続されている。ガスシャワー電極７の下面には、基板２の圧電体膜が形成された側（ガスシャワー電極７と保持電極４との間の空間）にシャワー状の処理ガスを供給する複数の供給口（図示せず）が形成されている。
【００３６】
ガスシャワー電極７の内部にはガス導入経路（図示せず）が設けられている。このガス導入経路の一方側は上記供給口に繋げられており、ガス導入経路の他方側は処理ガスの供給機構３に接続されている。また、チャンバー１には、チャンバー１の内部を真空排気する排気口が設けられている。この排気口は排気ポンプ（図示せず）に接続されている。
【００３７】
本実施形態によれば、ＤＬＣ膜１３の表面にプラズマ処理を施してＤＬＣ膜１３をその表面から１ｎｍ以下削ることにより、ＤＬＣ膜１３の表面の水の接触角を５０°以下としているため、ＤＬＣ膜１３上に直接フッ化有機膜１５を形成してもフッ化有機膜１５とＤＬＣ膜１３との密着力を十分に確保することができ、フッ化有機膜１５がＤＬＣ膜１３から剥離することを抑制できる。
【００３８】
このように膜厚をほとんど減少させることなくＤＬＣ膜１３の表面に親水性を持たせることができる理由は、ＤＬＣ膜１３の内部の組成はＣ１−ａＨａで、かつ、０≦ａ≦０．３であり、ＤＬＣ膜１３とフッ化有機膜１５との界面のＤＬＣ膜はＨがＮなどに置換された組成を有するものとなったと考えられる。
【００３９】
なお、本実施形態では、被成膜基板の上に成膜したＤＬＣ膜にプラズマ処理を施しているが、被成膜基板の上に成膜したＤＬＣ膜以外の有機膜または無機膜にプラズマ処理を施しても良いし、被成膜基板の上に成膜した樹脂膜にプラズマ処理を施しても良い。
【００４０】
また、本実施形態では、非磁性基板１１の上に少なくとも磁性層１２を形成した被成膜基板１０を用意し、この被成膜基板１０の上に成膜したＤＬＣ膜１３にプラズマ処理を施しているが、これに限定されず、他の基材の上に成膜したＤＬＣ膜１３にプラズマ処理を施しても良い。この場合の他の基材は、例えば電子デバイスであっても良く、電子デバイス上にＤＬＣ膜を積層させてプラズマ処理を施しても電子デバイスをプラズマで壊すことが少ない。また、他の基材の上に成膜した有機膜または無機膜にプラズマ処理を施しても良い。
【００４１】
（第２の実施形態）
本実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法は、図１に示すＤＬＣ膜１３の表面にプラズマ処理を施すまでの工程は第１の実施形態と同様であるので説明を省略し、図３に示すプラズマ処理装置をプラズマＣＶＤ装置として用いてＤＬＣ膜１３の上にフッ化有機膜１５を形成する工程から説明する。なお、本実施形態は、フッ化有機膜１５を形成する工程以外については第１の実施形態と同様である。
【００４２】
図３は、本発明の一態様に係るフッ化有機膜を成膜するためのプラズマＣＶＤ装置を模式的に示す断面図である。
【００４３】
プラズマＣＶＤ装置はチャンバー１を有しており、チャンバー１内の下方には圧電体膜を有する基板２を保持する保持電極４が配置されている。圧電体膜は、例えばPZT膜のような強誘電体膜を用いることができる。
【００４４】
保持電極４は例えば周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源６に電気的に接続されており、保持電極４はＲＦ印加電極としても作用する。保持電極４の周囲及び下部はアースシールド５によってシールドされている。なお、本実施形態では、高周波電源６を用いているが、他の電源、例えば直流電源又はマイクロ波電源を用いても良い。
【００４５】
チャンバー１内の上方には、保持電極４に対向して平行の位置にガスシャワー電極（対向電極）７が配置されている。これらは一対の平行平板型電極である。ガスシャワー電極は接地電位に接続されている。なお、本実施形態では、保持電極４に電源を接続し、ガスシャワー電極に接地電位を接続しているが、保持電極４に接地電位を接続し、ガスシャワー電極に電源を接続しても良い。
【００４６】
ガスシャワー電極７の下面には、基板２の圧電体膜が形成された側（ガスシャワー電極７と保持電極４との間の空間）にシャワー状の原料ガスを供給する複数の供給口（図示せず）が形成されている。原料ガスとしては、炭素とフッ素を含む有機物原料ガスを有するものを用いることができる。この有機物原料ガスは３個以上の炭素を含むことが好ましい。
【００４７】
ガスシャワー電極７の内部にはガス導入経路（図示せず）が設けられている。このガス導入経路の一方側は上記供給口に繋げられており、ガス導入経路の他方側は原料ガスの供給機構３に接続されている。また、チャンバー１には、チャンバー１の内部を真空排気する排気口が設けられている。この排気口は排気ポンプ（図示せず）に接続されている。
【００４８】
また、プラズマＣＶＤ装置は、高周波電源６、原料ガスの供給機構３、排気ポンプなどを制御する制御部（図示せず）を有しており、この制御部は後述するＣＶＤ成膜処理を行うようにプラズマＣＶＤ装置を制御するものである。
【００４９】
次に、図３に示すプラズマＣＶＤ装置を用いて図１に示すＤＬＣ膜１３の上にフッ化有機膜１５を形成する工程について説明する。
【００５０】
本実施形態では、フッ化有機膜１５としてＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮＣ膜、ＣａＦｂＯｄ膜及びＣａＦｂＮＣＯｄ膜のいずれかの膜を用いる。ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄは、自然数である。
【００５１】
以下にＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮＣ膜、ＣａＦｂＯｄ膜及びＣａＦｂＮＣＯｄ膜のいずれかの膜の成膜について詳細に説明する。
被成膜基板２を図３に示すチャンバー１内に挿入し、このチャンバー１内の保持電極４上に被成膜基板２を保持する。
【００５２】
次に、排気ポンプによってチャンバー１内を真空排気する。次いで、ガスシャワー電極７の供給口からシャワー状の原料ガスを、チャンバー１内に導入して被成膜基板２の表面に供給する。この供給された原料ガスは、保持電極４とアースシールド５との間を通ってチャンバー１の外側へ排気ポンプによって排気される。そして、原料ガスの供給量と排気のバランスにより、所定の圧力、原料ガス流量に制御することによりチャンバー１内を原料ガス雰囲気とし、高周波電源６により例えば１３．５６ＭＨｚの高周波（ＲＦ）を印加し、プラズマを発生させることにより被成膜基板２のＤＬＣ膜１３の上にＣａＦｂ膜１５を成膜する。この際の成膜条件は、圧力が０．０１Ｐａ〜大気圧、処理温度が常温で、高周波プラズマを形成する際の直流電圧成分が＋１５０Ｖ〜−１５０Ｖ（より好ましくは＋５０Ｖ〜−５０Ｖ）である条件で行うことが好ましい。このように直流電圧成分を低く抑えることにより、フッ化有機膜１５より下層の膜へのプラズマダメージを抑制することができる。
【００５３】
次いで、高周波電源６からの電力供給を停止し、ガスシャワー電極７の供給口からの原料ガスの供給を停止し、成膜処理を終了する。
【００５４】
上記の原料ガスとしては、炭素とフッ素を含む有機物原料ガスを有するものを用いることが好ましい。
【００５５】
有機物原料ガスの具体例は、以下のとおりである。
膜１５としてＣａＦｂ膜を成膜する場合の有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ６、Ｃ６Ｆ６、Ｃ６Ｆ１２、Ｃ６Ｆ１４、Ｃ７Ｆ８、Ｃ７Ｆ１４、Ｃ７Ｆ１６、Ｃ８Ｆ１６、Ｃ８Ｆ１８、Ｃ９Ｆ１８、Ｃ９Ｆ２０、Ｃ１０Ｆ８、Ｃ１０Ｆ１８、Ｃ１１Ｆ２０、Ｃ１２Ｆ１０、Ｃ１３Ｆ２８、Ｃ１５Ｆ３２、Ｃ２０Ｆ４２、及びＣ２４Ｆ５０の少なくとも一つを有するものである。
【００５６】
膜１５としてＣａＦｂＮＣ膜を成膜する場合の有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ３Ｎ３、Ｃ３Ｆ９Ｎ、Ｃ５Ｆ５Ｎ、Ｃ６Ｆ４Ｎ２、Ｃ６Ｆ９Ｎ３、Ｃ６Ｆ１２Ｎ２、Ｃ６Ｆ１５Ｎ、Ｃ７Ｆ５Ｎ、Ｃ８Ｆ４Ｎ２、Ｃ９Ｆ２１Ｎ、Ｃ１２Ｆ４Ｎ４、Ｃ１２Ｆ２７Ｎ、Ｃ１４Ｆ８Ｎ２、Ｃ１５Ｆ３３Ｎ、Ｃ２４Ｆ４５Ｎ３、及びトリヘプタフルオロプロピルアミンの少なくとも一つを有するものである。
【００５７】
膜１５としてＣａＦｂＯｄ膜を成膜する場合の有機物原料ガスは、Ｃ３Ｆ６Ｏ、Ｃ４Ｆ６Ｏ３、Ｃ４Ｆ８Ｏ、Ｃ５Ｆ６Ｏ３、Ｃ６Ｆ４Ｏ２、Ｃ６Ｆ１０Ｏ３、Ｃ８Ｆ４Ｏ３、Ｃ８Ｆ８Ｏ、Ｃ８Ｆ８Ｏ２、Ｃ８Ｆ１４Ｏ３、Ｃ１３Ｆ１０Ｏ、Ｃ１３Ｆ１０Ｏ３、及びＣ２Ｆ６Ｏ（Ｃ３Ｆ６Ｏ）ｎ（ＣＦ２Ｏ）ｍの少なくとも一つを有するものである。
【００５８】
膜１５としてＣａＦｂＮＣＯｄ膜を成膜する場合の有機物原料ガスは、Ｃ７Ｆ５ＮＯを有するものである。
【００５９】
なお、本実施形態では、高周波電源６を用いているが、直流電源またはマイクロ波電源を用いても良い。このように直流電源を用いることで直流プラズマを形成する際の直流電圧は、＋１５０Ｖ〜−１５０Ｖ（より好ましくは＋５０Ｖ〜−５０Ｖ）であることが好ましい。
【００６０】
このようにして被成膜基板２のＤＬＣ膜１３の上に成膜されたＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜１５は、その膜厚が３ｎｍ以下（より好ましくは１ｎｍ以下）であり、水の接触角が大きく撥水性であり、固体潤滑剤として機能する。この膜１５はアモルファス膜であることが好ましい。また、膜１５のヤング率は０．１〜３０ＧＰａであることが好ましい。
【００６１】
（第３の実施形態）
図４は、本発明の一態様に係るフッ化有機膜を成膜するためのプラズＣＶＤ装置を模式的に示す断面図であり、図３と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
【００６２】
保持電極４は切り替えスイッチ８ａを介して高周波電源６ａ及び接地電位に電気的に接続されており、切り替えスイッチ８ａによって保持電極４には高周波電力又は接地電位が印加されるようになっている。また、ガスシャワー電極７は切り替えスイッチ８ｂを介して高周波電源６ｂ及び接地電位に電気的に接続されており、切り替えスイッチ８ｂによってガスシャワー電極７には高周波電力又は接地電位が印加されるようになっている。なお、本実施形態では、高周波電源６ａ，６ｂを用いているが、他の電源、例えば直流電源又はマイクロ波電源を用いても良い。
【００６３】
また、プラズマＣＶＤ装置は、切り替えスイッチ８ａ，８ｂ、高周波電源６ａ，６ｂ、プラズマ形成用ガスの供給機構３、排気ポンプなどを制御する制御部（図示せず）を有しており、この制御部はＣＶＤ成膜処理を行うようにプラズマＣＶＤ装置を制御するものである。
【００６４】
次に、図４に示すプラズマＣＶＤ装置を用いて図１に示すＤＬＣ膜１３の上にフッ化有機膜１５を形成する工程について説明するが、第２の実施形態と同一部分の説明は省略する。
【００６５】
(1)第１の接続状態によって高周波電源６ａ，６ｂ及び接地電位を保持電極４及びガスシャワー電極７に接続して被成膜基板２のＤＬＣ膜１３の上にＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜１５を成膜する場合
第１の接続状態は、切り替えスイッチ８ａによって高周波電源６ａと保持電極４を接続し、切り替えスイッチ８ｂによって接地電位とガスシャワー電極７を接続した状態である。この状態によって膜１５を成膜する具体的な方法は、第１の実施形態と同様であるので説明を省略する。
【００６６】
(2)第２の接続状態によって高周波電源６ａ，６ｂ及び接地電位を保持電極４及びガスシャワー電極７に接続して被成膜基板２のＤＬＣ膜１３の上にＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜１５を成膜する場合
第２の接続状態は、切り替えスイッチ８ａによって接地電位と保持電極４を接続し、切り替えスイッチ８ｂによって高周波電源６ｂとガスシャワー電極７を接続した状態である。この状態によって膜１５を成膜する具体的な方法は以下のとおりである。
【００６７】
排気ポンプによってチャンバー１内を真空排気する。次いで、ガスシャワー電極７の供給口からシャワー状の原料ガスを、チャンバー１内に導入して被成膜基板２のＤＬＣ膜１３の表面に供給する。この供給された原料ガスは、保持電極４とアースシールド５との間を通ってチャンバー１の外側へ排気ポンプによって排気される。そして、原料ガスの供給量と排気のバランスにより、所定の圧力、原料ガス流量に制御することによりチャンバー１内を原料ガス雰囲気とし、高周波電源６ｂにより例えば１３．５６ＭＨｚの高周波（ＲＦ）をガスシャワー電極７に印加し、プラズマを発生させることにより被成膜基板２のＤＬＣ膜１３の上にＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜１５を成膜する。この際の成膜条件は、圧力が０．０１Ｐａ〜大気圧、処理温度が常温で、高周波プラズマを形成する際の直流電圧成分が＋１５０Ｖ〜−１５０Ｖ（より好ましくは＋５０Ｖ〜−５０Ｖ）である条件で行うことが好ましい。
【００６８】
次いで、プラズマ用電源からの電力供給を停止し、ガスシャワー電極７の供給口からの原料ガスの供給を停止し、成膜処理を終了する。
【００６９】
本実施形態においても第２の実施形態と同様の効果を得ることができる。
【実施例】
【００７０】
＜実施例１＞
基板上にＤＬＣ膜を形成し、このＤＬＣ膜の表面の水の接触角を測定し、その後、このＤＬＣ膜の表面にプラズマ窒化処理を施し、その後のＤＬＣ膜の表面の水の接触角を測定し、プラズマ処理時間特性を確認した。【００７１】
（実験条件）
基板  ：  Ｓｉ
使用プラズマ源  ：  図２に示す誘導結合型プラズマソース（ＩＣＰソース）
使用ガス  ：  Ｎ２
ガス流量  ：  ５ｓｃｃｍ
圧力  ：  １Ｐａ
ＩＣＰ  投入電力  ：  ２００Ｗ
ＩＣＰ周波数  ：  １３．５６ＭＨｚ
処理時間  ：  ５，１０，３０，６０ｓｅｃ
処理前のＤＬＣ膜表面の水の接触角  ：  約８０°【００７２】
【表１】
2012108014.tif 000003
【００７３】
（実験結果）
図５は、ＩＣＰ投入電力２００Ｗでのプラズマ処理時間特性を示すグラフであって、処理時間と水の接触角との関係を示す図である。
表１及び図５に示すように、ＩＣＰ投入電力を２００Ｗとし、６０秒の窒素プラズマ処理をＤＬＣ膜の表面に施すことにより、ＤＬＣ膜の表面の水の接触角を２０°以下にすることができる。【００７４】
＜実施例２＞
基板上にＤＬＣ膜を形成し、このＤＬＣ膜の表面の水の接触角を測定し、その後、このＤＬＣ膜の表面にプラズマ窒化処理を施し、その後のＤＬＣ膜の表面の水の接触角を測定し、基板バイアス印加特性を確認した。【００７５】
（実験条件）
基板  ：  Ｓｉ
使用プラズマ源  ：  図２に示す誘導結合型プラズマソース（ＩＣＰソース）
使用ガス  ：  Ｎ２
ガス流量  ：  ５ｓｃｃｍ
圧力  ：  １Ｐａ
ＩＣＰ  投入電力  ：  ２００Ｗ
ＩＣＰ周波数  ：  １３．５６ＭＨｚ
処理時間  ：  ５ｓｅｃ
基板バイアス  ：  ＤＣバイアス
ＤＣバイアス電圧  ：  ０，５０，１００Ｖ
処理前のＤＬＣ膜表面の水の接触角  ：  約８０°【００７６】
【表２】
2012108014.tif 000004
【００７７】
（実験結果）
図６は、ＩＣＰ投入電力２００Ｗでの基板バイアス印加特性を示すグラフであって、ＤＣバイアス電圧と水の接触角との関係を示す図である。
表２及び図６に示すように、ＩＣＰ投入電力が２００Ｗ、処理時間が５秒の条件下では、基板バイアスを印加することで水の接触角を下げることができ、１００Ｖのバイアス印加で水の接触角を約２４°とすることができる。【００７８】
＜実施例３＞
Ｓｉ基板上にＤＬＣ膜を形成し、このＤＬＣ膜の表面にプラズマ窒化処理を施し、その後、ＤＬＣ膜の上に図３に示すプラズマＣＶＤ装置を用いて下記の成膜条件によってフッ化有機膜であるＣａＦｂ膜を成膜した。【００７９】
（成膜条件）
成膜圧力  ：  ２Ｐａ
ＲＦパワー  ：  ５０Ｗ
ＲＦ周波数  ：  １３．５６ＭＨｚ
高周波プラズマを形成する際の直流電圧成分（Ｖｄｃ）  ：  −１〜−２Ｖ
ＣａＦｂ膜の膜厚  ：  １８１．２ｎｍ
成膜速度  ：  １８．１ｎｍ／ｍｉｎ
原料ガス  ：  下記の化学式（１）で示されるパーフルオロアミン類のトリヘプタフルオロプロピルアミン（第３級アミン類）【００８０】
【化１】
2012108014.tif 000005
【００８１】
（水の接触角）
上記のＣａＦｂ膜の水の接触角を測定したところ、１０４．３°であり、十分な撥水性を確保できることが確認された。従って、ＣａＦｂ膜は、水分をはじきやすく、固体潤滑剤として機能する。【００８２】
（Ｖｄｃと成膜レートの関係）
本実施例においてＶｄｃを変化させてＣａＦｂ膜の成膜レートを測定したところ、図７に示す関係が得られた。図７は、Ｓｉ基板上に成膜されたＤＬＣ膜上にＣａＦｂ膜を成膜する際のＶｄｃとＣａＦｂ膜の成膜レートとの関係を示す図である。【００８３】
図７によれば、Ｖｄｃを−０Ｖ超〜−１５０Ｖの範囲としてＣａＦｂ膜を成膜できることが確認された。また、Ｖｄｃが−０Ｖ超〜−５０Ｖの範囲では、１２ｎｍ／ｍｉｎ以上の実用上十分な成膜レートが得られることが確認された。なお、成膜レートが０ｎｍ／ｍｉｎ以下になる場合は、Ｓｉ基板上のＤＬＣ膜がエッチングされてしまう場合である。
【符号の説明】
【００８４】
１…チャンバー
２…被成膜基板
３…原料ガスの供給機構
４…保持電極
５…アースシールド
６，６ａ，６ｂ…高周波電源
７，７ａ，７ｂ…ガスシャワー電極（対向電極）
８ａ，８ｂ…切り替えスイッチ
１１…非磁性基板
１２…磁性層
１３…ＤＬＣ膜
１５…フッ化有機膜、ＣａＦｂ膜、ＣａＦｂＮｃ膜、ＣａＦｂＨｄ膜、ＣａＦｂＯｅ膜、ＣａＦｂＯｅＨｄ膜、ＣａＦｂＮＣＯｅ膜及びＣａＦｂＮＣＯｅＨｄ膜のいずれかの膜
２１…チャンバー
２２…第１の電源
２３…高周波コイル
２４…第２の電源
２５…ガス導入機構
【図１】
2012108014.tif 000006
【図２】
2012108014.tif 000007
【図３】
2012108014.tif 000008
【図４】
2012108014.tif 000009
【図５】
2012108014.tif 000010
【図６】
2012108014.tif 000011
【図７】
2012108014.tif 000012
【図８】
2012108014.tif 000013
【国際調査報告】
2012108014.tif 000014
2012108014.tif 000015
2012108014.tif 000016
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