(57)【要約】  多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる試験方法および装置を提供すること。  多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、複数の多孔質中空糸膜モジュール６を、浴槽４に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプ８を接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、加圧を停止し、各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、測定結果に基づいて、多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、を備えている。
2012147850.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、を備えている、
ことを特徴とする多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法。
【請求項２】
前記浴槽中の液体が、水または界面活性剤の水溶液である、
請求項１に記載の完全性試験方法。
【請求項３】
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われる、
請求項１または２に記載の完全性試験方法。
【請求項４】
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の中空糸膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われる、
請求項１ないし３のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項５】
隣接する前記複数の多孔質中空糸膜モジュールを、該多孔質中空糸膜モジュールの厚さより大きな距離だけ離間して配置する、
請求項１ないし４のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項６】
隣接する前記多孔質膜モジュールの膜間の間隔を４０ｍｍ〜１００ｍｍとする、
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項７】
初期膜間差圧を同一にすることで前記深さ位置の補正が行われる、
請求項１ないし４のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項８】
深さ位置の補正を、各モジュールに対応して設けられたレギュレーターにより膜間差圧を調整することによって行う、
請求項１ないし７いずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれか１項に記載の完全性試験方法を実施するための試験装置であって、
試験対象の多孔質中空糸膜モジュールと該多孔質中空糸膜モジュールが浸漬される液体を収容する浴槽と、
加圧ポンプと、
前記加圧ポンプと前記中空糸膜モータを構成する中空糸膜内部とを連通するエアー配管と、
前記エアー管路に設けられ中空糸膜内部の圧力を測定する圧力計と、
前記エアー管路に設けられ該エアー管路を選択的に開閉する電磁弁と、
前記エアー計および電磁弁に接続された制御装置と、を備えている、
ことを特徴とする試験装置。
【請求項１０】
前記制御装置が、
前記電磁弁を開として前記試験を開始する処理と、
前記圧力計の出力値が所定値に達すると前記電磁弁を閉とする処理と、
前記圧力計の出力値を、所定時間にわたり記録し続ける処理と、
前記所定時間経過後に、前記記録結果を所定基準データと比較し、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を判定する処理と、を実行する、
請求項９に記載の試験装置。
【請求項１１】
隣接する前記多孔質中空糸膜モジュール間に間隔調整手段が設けられている、
請求項９または１０に記載の試験装置。
【請求項１２】
前記エアー管路の電磁弁より上流側に、各中空糸膜モジュールに対応するレギュレーターが設けられている、
請求項９ないし１１のいずれか１項に記載の試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置に関するものであり、詳細には、浅い浴槽で複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に、正確かつ自動的に行うことが可能な多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔質中空糸膜モジュールの完全性を直接的に評価する試験方法として、圧力保持試験がある。この圧力保持試験の一般的な方法として、多孔質中空糸膜モジュールを所定時間、水に浸漬して多孔質中空糸膜の表面孔を充分に濡らし、次いで、水中で多孔質中空糸膜の一次側又は二次側に加圧空気を送り込んだ後、密閉し、所定時間経過後に圧力を測定して多孔質中空糸膜モジュールの完全性を評価（合否判定）する、という方法が知られている。【０００３】
この方法は、簡便でありながら測定精度も高く、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を評価する方法として広く用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−２４５０６０号公報
【特許文献２】特開２００４−２１２２３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献の検査は、多孔質中空糸膜モジュールを直立させて行われるため、検査用の浴槽は多孔質中空糸膜モジュールの長さ以上の深さを有する必要がある。このため、モジュール長が１ｍを越えるような多孔質中空糸膜モジュールの製造工程における検査に、上記特許文献の検査方法を適用しようとすると、浴槽の深さによって、検査の作業性と安全性を確保するのが困難であることは明らかである。【０００６】
また、圧力保持試験では、浴槽内での位置（即ち、配置場所の水深)が異なると、作用する水圧が異なるため、同じ多孔質中空糸膜モジュールに同一の内圧を作用させたとしても、配置場所の水深によって、所定時間経過後の内部の圧力値（保持圧力値）は異なってしまう。
このため平型の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽内に横置きで積層させて行う圧力保持試験では、水圧の影響を考慮し、その試験結果を評価（合否判定）しなければならず、煩雑である問題があった。【０００７】
さらに、圧力保持試験は、検査対象の多孔質中空糸膜モジュールが複数になると、検査対象の多孔質中空糸膜モジュールごとに完全性に差があるため、圧力計の値を読取る試験終了時間が僅かにずれた状態で到来する。人手によって圧力計の値を読み取り、記録するという作業を数秒程度で連続的に行わなければならず、この作業が非常に困難なものとなる。【０００８】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の他の好ましい態様によれば、
孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、を備えている、
ことを特徴とする多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法が提供される。【００１０】
このような構成によれば、複数の膜モジュールの圧力保持試験を、作業性と安全性を確保した上で実施することができ、水圧による影響も適切に補正することができる。
複数の膜モジュールの圧力保持試験を同時に行うことで検査効率は大幅に向上し、更にこの一連の圧力保持試験を自動で行える装置を用いることで人にかかる作業負荷も大幅に低減させることができる。【００１１】
本発明の他の好ましい態様によれば、
前記浴槽中の液体が、水または界面活性剤の水溶液である。【００１２】
本発明の他の好ましい態様によれば、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われる。【００１３】
本発明の他の好ましい態様によれば、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われる。【００１４】
本発明の他の好ましい態様によれば
隣接する前記複数の多孔質中空糸膜モジュールを、該多孔質中空糸膜モジュールの厚さより大きな距離だけ離間して配置する。
本発明の他の好ましい態様によれば、
隣接する前記多孔質膜モジュールの膜間の間隔を４０ｍｍ〜１００ｍｍとする。【００１５】
本発明の他の好ましい態様によれば
初期膜間差圧を同一にすることで前記深さ位置の補正が行われる。【００１６】
本発明の他の好ましい態様によれば、
深さ位置の補正を、各モジュールに対応して設けられたレギュレーターにより膜間差圧を調整することによって行う。【００１７】
本発明の他の態様によれば、上記完全性試験方法を実施するための試験装置であって、
試験対象の多孔質中空糸膜モジュールと該多孔質中空糸膜モジュールが浸漬される液体を収容する浴槽と、
加圧ポンプと、
前記加圧ポンプと前記中空糸膜モータを構成する中空糸膜内部とを連通するエアエアー管と、
前記エアー管路に設けられエアー空糸膜内部の圧力を測定する圧力計と、
前記エアー管路に設けられ該エアー管路を選択的に開閉する電磁弁と、
前記圧力計および電磁弁に接続された制御装置と、を備えている、
ことを特徴とする試験装置が提供される。【００１８】
本発明の他の好ましい態様によれば、
前記制御装置が、
前記電磁弁を開として前記試験を開始する処理と、
前記圧力計の出力値が所定値に達すると前記電磁弁を閉とする処理と、
前記圧力計の出力値を、所定時間にわたり記録し続ける処理と、
前記所定時間経過後に、前記記録結果を所定基準データと比較し、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を判定するする処理と、を実行する。【００１９】
本発明の他の好ましい態様によれば、
隣接する前記多孔質中空糸膜モジュール間に間隔調整手段が設けられている。【００２０】
本発明の他の好ましい態様によれば、
前記エアー管路の電磁弁より上流側に、各中空糸膜モジュールに対応するレギュレーターが設けられている。
【発明の効果】
【００２１】
このような構成をユニット本発明によれば、多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する試験装置の概略的な構成を示す図面である。
【図２】（ａ）、（ｂ）は、円筒型の多孔質中空糸膜モジュールを試験する場合の取付け方法を説明する図面である。
【図３】図１の試験装置を使用して行われる、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を説明するフローチャートである。
【図４】平型多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験における、多孔質中空糸膜モジュールの特定時間経過後の保持圧力と水深の関係を示すグラフおよび表である。
【図５】膜間差圧の降下を示すグラフおよび表である。
【図６】膜間差圧の降下を示すグラフである。
【図７】合格膜間差圧基準に水圧を足すことで合格圧力保持基準を導くことを示すグラフである。
【図８】本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する他の試験装置の概略的な構成を示す図面である。
【図９】本発明の実施例における検量線の作成方法を説明する図面である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、添付図面を参照して、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法について詳細に説明する。
【００２４】
図１は、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する試験装置の概略的な構成を示す図面である。
【００２５】
図１に示されているように、試験装置１は、検査水２を収容する浴槽４を備えている。本実施形態では、検査水２として、水道水に界面活性剤等を加えるなどした界面活性剤水溶液が使用されており、浴槽４の深さは、特に限定されるものではないが、作業性を考慮すると０．４〜０．５ｍ程度が好ましい。
【００２６】
図１に示されているように、試験装置１は、浴槽４が、試験対象である多孔質中空糸膜モジュール６を、５本、横方向に延びる状態（横置き）で上下方向に並べて配置できるように構成されている。各多孔質中空糸膜モジュール６の一端には、加圧ポンプ８に連通する管路１０が接続され、多孔質中空糸膜モジュール６の内部に加圧空気を送り込めるように構成されている。この管路１０には、多孔質中空糸膜モジュール６毎に、電磁弁１２と圧力計１４が設けられ、コンピュータ１６等の制御装置によって、多孔質中空糸膜モジュール６毎に加圧空気のオンオフ制御ならびに内部の圧力測定が可能とされている。
【００２７】
本実施形態では、多孔質中空糸膜モジュール６の出水側に加圧ポンプ８に連通した管路１０が接続される。尚、吸水側に管路１０を接続してもよい。
【００２８】
検査対象の多孔質中空糸膜モジュール６の形状としては、コンパクトに配置できるという点においては平型が好ましいが、横置きにして規則正しく上下方向に並べて配置できれば平型に限定されるものではない。
【００２９】
例えば、円筒型の多孔質中空糸膜モジュール１８であっても、図２（ａ）に示されるような多孔質中空糸膜モジュール１８の両端に嵌まる冶具２０、２０を用いて、規則正しい配置状態（図２（ｂ））にして、検査対象とすることができる。
【００３０】
なお、本実施態様では、例えば、検査対象の平型多孔質中空糸膜モジュール６の厚みは、１０〜３０ｍｍ程度であり、多孔質膜中空糸膜モジュール６を構成する多孔質中空糸膜の外径（すなわち、中空糸膜束の厚み）は１．５ｍｍ〜５ｍｍ程度である。
【００３１】
多孔質中空糸膜モジュール１８の膜の材質は、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン等の高分子有機膜が好ましい。
【００３２】
横置きに上下方向に並んで配置された多孔質中空糸膜モジュールの重ねる枚数は、特に制限されるものではないが、作業性を考慮すると、配置枚数は５〜１０枚とし、浴槽４内に検査水の深さが０．５ｍ以下となることが好ましい。
【００３３】
本実施形態で使用される界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選択できるが、発泡・気泡が少ないという観点からは、ノニオン性界面活性剤が特に好ましい。
【００３４】
ノニオン性界面活性剤の具体例として、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどのエーテル系、ポリオキシエチレンオレイン酸、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等のエステル系、ジメチルポリシロキサン等のシリコン系界面活性剤、その他フッ素アルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等の含フッ素系界面活性剤等が挙げられる。
【００３５】
ノニオン性界面活性剤の中でも特にアセチレングリコール系界面活性剤が、優れた濡れ性、浸透性、消泡性を有するので好ましい。さらに、アセチレングリコール系界面活性剤は、比較的安定な物質であり長期にわたる膜保管時においても生物による腐敗を受けないなどの特徴を有する。アセチレングリコール系界面活性剤は、特に動的表面張力が低いなど浸透性が高いなどの特徴を有している。そのため、比較的膜厚の厚い中空糸膜の親水化処理に好適に用いることが可能で処理時間を短くするなどの効果を有する。
【００３６】
アセチレンアルコール系界面活性剤の具体例としては、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、３，６−ジメチル−４−オクチン−３，６−ジオール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３オール、２，５，８，１１−テトラメチル−６−ドデシン−５，８−ジオール、及び、それらのエトキシル化体等を挙げることができる。
【００３７】
これらは必要に応じて１種以上を適宜選択して使用することができるが、中でも、上記エトキシル化体において、エチレンオキサイド付加モル総数が２〜３０モルの範囲であるものが好ましい。より好ましくは、４〜１２モルの範囲である。エチレンオキサイドの付加モル総数を３０モル以下とすることによって、静的及び動的表面張力が低下し、親水化剤として使用することができるので好ましい。
【００３８】
アセチレングリコール系界面活性剤及びそのエトキシル化体は、市販品で入手も可能であり、例えば、エアープロダクツ社のサーフィノール１０４、８２、４６５、４８５、ＴＧや日信化学社製のオルフィンＳＴＧ、オルフィンＥ１０１０、オルフィンＥＸＰ４０３６、オルフィンＰＤ−００１等が挙げられる。
【００３９】
例えば、アセチレングリコール系界面活性剤の１種 オルフィンＥＸＰ４０３６（日信化学工業（株）製 ）は、０．１ｗｔ％で静的表面張力３０ｍＮ／ｍ以下を示す。オルフィンＰＤ−００１・オルフィンＳＴＧ（共に日信化学工業（株）製）も同様に０．１ｗｔ％で静的表面張力３０ｍＮ／ｍ以下を示す。このようにアセチレングリコール系界面活性剤は、極めて低濃度で良好な親水性を発現させることが可能である。
【００４０】
本実施形態で界面活性剤を溶解する溶媒として、水道水を使用したが、この他に、純水、生理食塩水のような電解質を含む水溶液、エタノール、メタノールなどの炭素数１〜４、好ましくは、炭素数１〜２の低級アルコール類、ピリジン、クロロホルム、シクロヘキサン、エチルアセテートもしくは、トルエン、またはこれらの混合溶媒を用いることができる。
【００４１】
特に親水化処理を行う素材への影響や、溶媒の後処理、安全性、またはコストなどの面から水を用いることがより好ましい。特に、通常の水道水の他、イオン交換水を孔径０．０１〜１μｍの中空糸膜で濾過した水が好ましい。
【００４２】
上記界面活性剤は、単独で或いは活性剤及び任意の添加剤と共に水溶媒に溶解することによって調製される。
【００４３】
界面活性剤の溶媒への溶解方法としては、プロペラ式攪拌機などの公知の混合調製方法によって混合する方法が挙げられる。また、常温にて固体の成分については、必要により加温して混合することが可能である。
【００４４】
本実施形態で使用する疎水性多孔質膜親水化剤は、上記界面活性剤を疎水性多孔質膜親水化剤全体に対して、０．０５〜５質量％、好ましくは、０．０５〜１質量％の範囲で含有するのが好ましい。界面活性剤を０．０５質量％以上とすることによって、親水化剤として優れた特性を付与できる傾向にある。また、界面活性剤を５質量％以下とすることによって、膜からの溶出量が減少し、ＣＯＤを低減させることができる傾向にある。
【００４５】
水温が検査水表面張力に及ぼす影響は室温程度なら無視できる程度なのでそれほど問題とならないが、作業性を考慮して18℃以上25℃以下に保つことが好ましい。
【００４６】
表面張力及び界面活性剤濃度は、特に限定されないが、表面張力が高すぎると膜モジュールに保持させたエアー圧が低下しにくくなるので、検査水は表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下となるような界面活性剤濃度にすることが好ましい。
【００４７】
次に、図３のフローチャートに沿って、試験装置１を使用して行われる、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法について説明する。
【００４８】
先ず、図１に示されているように、多孔質中空糸膜モジュール６を浴槽４中の検査水２に浸漬し、検査を開始する（ステップＳ１）。電磁弁１２が開き（ステップＳ２）、加圧ポンプ８からの加圧空気が管路１０を通って多孔質中空糸膜モジュール６の内部に、詳細には、多孔質中空糸膜モジュールの集水路と多孔質中空糸膜の中空部に、送り込まれる。
【００４９】
ステップＳ３で、多孔質中空糸膜モジュール６内が所定の設定圧力に達したことが判定されると、ステップＳ４に進み、電磁弁１２が閉じられ、各多孔質中空糸膜モジュール６内の加圧が停止されるとともに、各多孔質中空糸膜モジュール６内が密閉され、圧力計１４によって、各多孔質中空糸膜モジュール６内の圧力測定および圧力保持時間の計測が開始される。
【００５０】
ステップＳ５で、例えば２．５分またはそれ以上の所定の圧力保持時間が経過したことが判定されると、ステップＳ６に進む。ステップＳ６で、各多孔質中空糸膜モジュール６内の圧力測定および圧力保持時間の計測を終了し、測定された各多孔質中空糸膜モジュール６内の圧力の値に基づいて、各多孔質中空糸膜モジュール６の完全性が判定（合否判定）される。すなわち、測定値が、所定基準データと比較され、各多孔質中空糸膜モジュール６の所定の完全性（所定性能）を有しているか否かの合否判定が行われ、さらに、ステップＳ７で、この合否判定の結果が保持圧力値とともに出力・保存される（ステップＳ７）、終了する。
【００５１】
次に、ステップＳ６で行われる各多孔質中空糸膜モジュール６の試験結果の判定（合否判定）について説明する。
【００５２】
多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験での膜モジュールの特定時間経過後の保持圧力は、図４に示されているように、水深にほぼ比例していることが見出された。
本実施形態のステップＳ６における合否判定では、上記比例関係を利用して、通常の圧力保持試験で合格する性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて保持圧力と水深との関係を示す検量線を作成し、この検量線を用いて水深ごとに合格基準を設定し、この設定値をしきい値とし、圧力保持時間経過後の圧力と比較して合否判定を行っている。
【００５３】
水圧による保持圧力の影響を補正するもう一つの方法として、膜間差圧を考慮し、水深に応じた合格基準を決定する方法を採用してもよい。膜間差圧は、同じモジュールでかつ膜間差圧値も同じであれば、水深に関係なく同じ降下曲線を描くことが分かった(図５、図６)。
【００５４】
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールの特定水深における膜間差圧(すなわち保持圧力−水圧)と時間との関係を示す曲線を作成する。そして、この曲線をある水深での圧力保持試験開始時の初期膜間差圧値と交わるまで横軸に平行移動させ、新たに出来たこの曲線の所定時間経過後の膜間差圧値をその水深での合格膜間差圧基準（特定水深におけるしきい値）とし、これを測定位置における水圧に応じて補正し、その測定位置における合格圧力保持基準とし(図７)、合否判定を行っても良い。
【００５５】
さらに、同じモジュールでかつ膜間差圧が同じであれば水深に関係なく同じ降下曲線を描くことを利用したもう一つ実施形態を構成することができる。
【００５６】
横置きに配置した各多孔質中空糸膜モジュールは、配置された水深が異なるため、作用する水圧が異なる。このため、各多孔質膜中空糸膜モジュールにレギュレーターを接続し、多孔質中空糸膜モジュールにかける一次圧(加圧空気の圧力)を各多孔質膜中空糸膜モジュール毎に調整し、全ての多孔質膜中空糸膜モジュールで膜間差圧を等しくする構成を用いても良い。
【００５７】
使用されるレギュレーターとしては、エアー配管上に配置して用いるエアレギュレータであれば、いずれも用いることができる。一例として、SMC株式会社製の「パイロット式レギュレーターARシリーズ」がある。
【００５８】
このように初期一次圧を多孔質中空糸膜モジュールの深さに応じて補正することにより、検量線を作成するなどの特別な前準備を必要とせず、複数の平型膜モジュールに対して同時に圧力保持試験を行い、合否判定を行うことができる。
【００５９】
本実施形態によれば、多孔質中空糸膜モジュール６を検査水２中に浸漬させてエアー配管に接続させれば、その後自動で圧力保持試験とその合否判定を行うことができる。
【００６０】
本発明は、本明細書に記載された実施形態や具体的な実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範囲内で種々の変更、変形が可能である。
【００６１】
上記実施形態では、多孔質膜中空糸膜モジュール６同士を直接、積み重ねて上下に配置する構成であった。
しかしながら、図８に示されている構成のように、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール６間に、間隔調整機構として機能するブロックＢを配置し、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュールの間にスペースを設けて離間させても良い。
この例では、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール６の膜表面の間隔が、４０ｍｍ〜１００ｍｍ、より好ましくは５０ｍｍ〜７５ｍｍとなるように、ブロックＢのサイズが設定されている。
【００６２】
このような構成によれば、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール間に容易に十分な間隔を提供でき、中空糸膜に混入した泡の速やかな除去、中空糸膜間への検査液の速やかな供給が可能となる。
【００６３】
間隔調整手段としては、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール間の間隔を広げることができるものであればどのようなものでもよく、上記の例のブロックＢの他、ジャッキや、あらかじめ定められた厚みに調整した板等が用いられる。
【実施例１】
【００６４】
検査水は水道水２００Ｌに対してオルフィンEXP4036(組成：アセチレンジオールの酸化エチレン付加物、非イオン性界面活性剤、プロピレングリコール、水等)６００ｇを用いて攪拌タンクで約５分攪拌し、０．３重量％濃度の界面活性剤水溶液を調製した。【００６５】
合格閾値の多孔質中空糸膜モジュールを充分に湿潤させる目的で１０分間検査水に浸漬させ、放置した。【００６６】
多孔質中空糸膜モジュールに用いているものと同じハウジング２０をダミーとして用いて、多孔質中空糸膜モジュール６の深さ方向の位置を順次変化させながら、特定のエアー圧を多孔質中空糸膜モジュールに保持させて、２．５分の圧力保持試験を行った(図９)。【００６７】
これと同様の操作を、合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールで行い、検量線を得た。【００６８】
同じように調整した検査水に、平型の多孔質中空糸膜モジュールを５枚重ねて、多孔質中空糸膜モジュールのハウジング部位に５ｋｇの重り２２を４つ乗せて(重さは配置したモジュールの浮力以上必要)、５枚の重ねた平型の多孔質中空糸膜モジュールを浴槽の底(浴槽高さ：４０ｃｍ、多孔質中空糸膜モジュール５枚が入っているときの水深：３１ｃｍ)まで完全に沈めきった。【００６９】
先に得られた検量線を、制御装置に記憶させ、制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。その結果、通常の圧力保持試験と同じ合否判定を得ることができた。
【実施例２】
【００７０】
多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験を、実施例１と同様の操作で水深を変化させて行って、時間による膜間差圧の降下曲線を得た。この曲線を横軸に平行移動させて重ね合わせたところ、同じ膜モジュールでかつ膜間差圧が同じであれば水深に関係なく同じ降下曲線を描くことが確認できた(図６)。【００７１】
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールで、任意の水深での膜間差圧降下曲線を生成し、それをある水深での圧力保持試験開始時の初期膜間差圧値と同じ値まで平行移動させて、新しくできた曲線から特定水深での合格基準を割り出した（図７）。【００７２】
その後、この合格基準を用い、実施例１と同様に、制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。その結果、通常の圧力保持試験と同じ合否判定を得ることができた。
【実施例３】
【００７３】
配置した膜モジュールの測定開始時の膜間差圧を５枚全て同じに設定する以外は、全て実施例１、２と同様に制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。結果全ての膜モジュールの膜間差圧は通常の圧力保持試験で得られた値とほぼ同じであった。【００７４】
［比較例１］
上記の実施例で５本の膜モジュールに対して完全性試験を実施するのに所要した時間は約２０ｍｉｎ(多孔質膜の湿潤時間１０ｍｉｎ、膜モジュールの運搬時間７ｍｉｎを含む)であった。
それに対して、従来の方法で５本の膜モジュールに対して完全性試験を実施するのに所要した時間は約４０ｍｉｎであった (多孔質膜の湿潤時間１０ｍｉｎ(ここは５本同時に行える)、膜モジュールの運搬時間１７ｍｉｎを含む)。
【符号の説明】
【００７５】
１：試験装置
２：検査水
４：浴槽
６：多孔質中空糸膜モジュール
８：加圧ポンプ
１０：管路
１２：電磁弁
１４：圧力計
１６：制御装置
【図１】
2012147850.tif 000003
【図２】
2012147850.tif 000004
【図３】
2012147850.tif 000005
【図４】
2012147850.tif 000006
【図５】
2012147850.tif 000007
【図６】
2012147850.tif 000008
【図７】
2012147850.tif 000009
【図８】
2012147850.tif 000010
【図９】
2012147850.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成26年3月11日(2014.3.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法。 
【請求項２】
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の中空糸膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法。 
【請求項３】
前記浴槽中の液体が、水または界面活性剤の水溶液である、
請求項１または２に記載の完全性試験方法。
【請求項４】
隣接する前記複数の多孔質中空糸膜モジュールを、該多孔質中空糸膜モジュールの厚さより大きな距離だけ離間して配置する、
請求項１ないし３のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項５】
隣接する前記多孔質膜モジュールの膜間の間隔を４０ｍｍ〜１００ｍｍとする、
請求項１ないし４のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項６】
初期膜間差圧を同一にすることで前記深さ位置の補正が行われる、
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項７】
深さ位置の補正を、各モジュールに対応して設けられたレギュレーターにより膜間差圧を調整することによって行う、
請求項１ないし６のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
【請求項８】
請求項１ないし７のいずれか１項に記載の完全性試験方法を実施するための試験装置であって、
試験対象の多孔質中空糸膜モジュールと該多孔質中空糸膜モジュールが浸漬される液体を収容する浴槽と、
加圧ポンプと、
前記加圧ポンプと前記中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部とを連通するエアー配管と、
前記エアー配管に設けられ中空糸膜内部の圧力を測定する圧力計と、
前記エアー配管に設けられ該エアー管路を選択的に開閉する電磁弁と、
前記圧力計および電磁弁に接続された制御装置と、
を備えている、ことを特徴とする試験装置。
【請求項９】
前記制御装置が、
前記電磁弁を開として前記試験を開始する処理と、
前記圧力計の出力値が所定値に達すると前記電磁弁を閉とする処理と、
前記圧力計の出力値を、所定時間にわたり記録し続ける処理と、
前記所定時間経過後に、前記記録結果を所定基準データと比較し、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を判定する処理と、を実行する、
請求項８に記載の試験装置。
【請求項１０】
隣接する前記多孔質中空糸膜モジュール間に間隔調整手段が設けられている、
請求項８または９に記載の試験装置。
【請求項１１】
前記エアー配管の電磁弁より上流側に、各中空糸膜モジュールに対応するレギュレーターが設けられている、
請求項８ないし１０のいずれか１項に記載の試験装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明によれば、
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法が提供される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
このような構成によれば、複数の膜モジュールの圧力保持試験を、作業性と安全性を確保した上で実施することができ、水圧による影響も適切に補正することができる。
複数の膜モジュールの圧力保持試験を同時に行うことで検査効率は大幅に向上し、更にこの一連の圧力保持試験を自動で行える装置を用いることで人にかかる作業負荷も大幅に低減させることができる。
さらに、本発明によれば、
多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、
を備えており、
合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の中空糸膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われることを特徴とする、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法が提供される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【国際調査報告】
2012147850.tif 000012
2012147850.tif 000013
2012147850.tif 000014
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