(57)【要約】Ｔｉターゲットに、Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートとの界面に歪吸収材料からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。特にスパッタリング時の変形（変位）を防止するために、ターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収することができるスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体及びその製造方法に関し、チタン（Ｔｉ）固有の問題とそれに適合するバッキングプレートの選択に関連する問題を解決することを課題とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉターゲットに、Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートとの界面に歪吸収材料からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項２】
スパッタリングをオンにした場合のフラットからの変位の最大値とスパッタリングをオフにした場合のフラットからの変位の最大値との差が１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項３】
ターゲット−バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度が、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項４】
前記歪吸収材料がＮｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｎ又はこれらを主成分とする合金であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項５】
前記歪吸収材料からなる層が、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項６】
Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレート表面が、接合前に予め旋盤で粗加工された面であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項７】
Ｔｉターゲットが、４Ｎ５以上の高純度Ｔｉからなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項８】
ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合するスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法であって、該ターゲット材とバッキングプレートとの界面に、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下のＡｌ若しくはＡｌを主成分とする合金からなる層を介在させ、温度４００〜５５０°Ｃで接合することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【請求項９】
ターゲット−バッキングプレート接合体の接合界面を拡散させずに、接着強度を３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることを特徴とする請求項８記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン（Ｔｉ）をスパッタリングターゲット材とする際に使用するスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体、特にスパッタリング時の変形（変位）を防止するために、ターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収することができるスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＭＲＡＭ用としてチタン（Ｔｉ）のスパッタリングターゲットが必要とされている。ターゲットは通常バッキングプレート接合され、生産効率を上げるために、ハイパワーでスパッタリングされるが、このハイパワーでのスパッタリングの際に問題となるのは、バッキングプレート自体の強度と冷却能及びバッキングプレートとターゲットとの接合強度である。【０００３】
従来技術として、ターゲットとバッキングプレートとの接合強度を向上させるための工夫がいくつか提案されている。これらを紹介すると、例えば、Ａｌ又はＡｌ合金のターゲット材とバッキングプレートを接合する際に、インサート材としてＡｇ又はＡｇ合金を使用し、これらを装入した後、固相拡散させる技術（特許文献１参照）がある。
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合面に、同心円状の凹凸を形成し、相互に嵌合した状態で、ＨＩＰ、ホットプレス、固相拡散接合法によって接合する技術（特許文献２参照）がある。【０００４】
また、１０００°Ｃ以上の融点を有するターゲット材とバッキングプレートを接合する際に、ターゲットよりも融点の低いインサート材（Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ及びこれらの合金）を介して固相拡散接合する技術（特許文献３参照）がある。
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間に銅の微粉を介在させ、低温で接合する方法（特許文献４参照）がある。【０００５】
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間に、Ａｌ又はＡｌ合金のスペーサーを介して、爆着又はホットロールで接合する技術（特許文献５参照）がある。また、バッキングプレートの冷却面に凹凸を設けて表面積を増大させたスパッタリング装置（特許文献６参照）がある。【０００６】
また、特許文献７には、タンタル又はタングステン−銅合金製バッキングプレート組立体で、厚さ０．８ｍｍ以上のアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を介して拡散接合する技術が記載されている。
また、特許文献８には、高純度コバルトと銅合金製バッキングプレートとの拡散接合組立体で、厚さ０．８ｍｍ以上のアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を介して拡散接合する技術が記載されている。【０００７】
また、特許文献９には、複数の金属層２、３からなるバッキングプレート材４とターゲット材５とが、拡散接合又は溶接により一体接合したスパッタリングターゲットが記載されている。
また、特許文献１０には、ターゲットとバッキングプレートをインサート材を介して固相拡散接合する際に、双方又は片方の面を、粗さＲａ０．０１〜３．０μｍとなるように平坦化処理を施すことが記載されている。【０００８】
また、特許文献１１には、ターゲットとバッキングプレートを接合するに際して、エラストマー樹脂を使用し、その樹脂の中に金属メッシュを介在させた接合方法が記載されている。
また、特許文献１２には、ターゲットとバッキングプレートの間に、銅、アルミニウム又はこれらの合金箔を、挟んでスパッタリングすることが記載されている。【０００９】
これらの特許文献は、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合強度を高めるための接合方法の工夫がなされているが、バッキングプレートとターゲットの材質に起因する歪量について、特にチタンをターゲットとし、バッキングプレートとしてＣｕ−Ｃｒ合金を使用する場合の歪発生の問題点及びその解決する手段の開示は全くない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平６−１７２９９３号公報
【特許文献２】特許第４０１７１９８号公報
【特許文献３】特開平６−１０８２４６号公報
【特許文献４】特開昭５５−１５２１０９号公報
【特許文献５】特開平４−１３１３７４号公報
【特許文献６】特開平６−２５８３９号公報
【特許文献７】特許第３９０５３０１号公報
【特許文献８】特許第３９０５２９５号公報
【特許文献９】特開２００１−２９５０４０号公報
【特許文献１０】特開２０００−２３９８３８号公報
【特許文献１１】特開２００６−３３６０３号公報
【特許文献１２】特開平１１−１８９８７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、チタン（Ｔｉ）をスパッタリングターゲット材とする際に使用するスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体、特にスパッタリング効率を上げるためにバッキングプレートとの接合強度を高め、チタン（Ｔｉ）固有の問題とそれに適合するバッキングプレートの選択に関連する問題を解決することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するため、以下の発明を提供するものである。
１）Ｔｉターゲットに、Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートとの界面に歪吸収材料からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
２）スパッタリングをオンにした場合のフラットからの変位の最大値とスパッタリングをオフにした場合のフラットからの変位の最大値との差が１ｍｍ以下であることを特徴とする上記１）に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
３）ターゲット−バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度が、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。【００１３】
４）前記歪吸収材料がＮｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｎ又はこれらを主成分とする合金であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
５）前記歪吸収材料からなる層が、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
６）Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレート表面が、接合前に予め旋盤で粗加工された面であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
７）Ｔｉターゲットが、４Ｎ５以上の高純度Ｔｉからなることを特徴とする上記１）〜９）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。【００１４】
８）ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合するスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法であって、該ターゲット材とバッキングプレートとの界面に、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下のＡｌ若しくはＡｌを主成分とする合金からなる層を介在させ、温度４００〜５５０°Ｃで接合することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
９）ターゲット−バッキングプレート接合体の接合界面を拡散させずに、接着強度を３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることを特徴とする上記１１）記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、Ｔｉからなるターゲット材に、Ｃｕ−Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合してなるスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を作製するに際して、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面に歪吸収材料からなる層を介して接合するものであり、これによりスパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収してターゲットの変形を抑制し、これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を可能とし、不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
Ａｒガスを導入したスパッタリング装置において、ターゲット側をカソードとし基板側をアノードとして、双方に電圧を印加し、Ａｒイオンによるターゲットへの衝撃によりターゲット材を叩き出し、その飛来による基板への被覆方法、又はターゲットからスパッタされた原子がイオン化し、さらにスパッタを行ういわゆる自己スパッタによる被覆方法が、スパッタリング方法として既に知られている。
多くの場合、スパッタリングターゲットはバッキングプレートに接合し、かつ該バッキングプレートを冷却して、ターゲットの異常な温度上昇を防止し、安定したスパッタリングが可能なように構成されている。
【００１７】
このようなスパッタ装置において、生産効率を上げ、高速のスパッタリングが可能となるように、スパッタリングパワーを上昇させる傾向にある。バッキングプレートとスパッタリングターゲットは同質の材料を用いることは殆どない。通常、バッキングプレートは熱伝導性の良い材料であり、かつ一定の強度を持つ材料が使用される。
さらに、スパッタリング装置の中で、バッキングプレートを冷却し、このバッキングプレートを介してターゲットにかかる熱衝撃を吸収させている。しかし、その冷却にも限界がある。特に問題となるのは、ターゲットとバッキングプレートとの熱膨張の差異による剥離又はターゲットの変形である。
【００１８】
また、ターゲットはエロージョンを受け、形状に凹凸が生ずるが、高いパワーでスパッタリングを行う場合には、主に凹部にスパッタ時の熱により生じる熱応力が集中してターゲットが変形を起こしてユニフォーミテイが悪化すること、あるいはシールドとのアーキングが起きて異常パーテイクル発生が生じて、極端なケースではプラズマの発生が止まるという現象が生じる。
このような問題の解決のため、バッキングプレートの強度を高める、あるいは材質を変更して熱応力を軽減させる等の対策をとることが考えられるが、ターゲットの材質であるＴｉとの適合性の問題があり、これまで適切な解決方法が見出されていなかった。
【００１９】
本願発明のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体は、Ｔｉからなるターゲット材に、Ｃｕ−Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であり、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面にＡｌ又はＡｌを主成分とする合金からなる層（インサート）を介して接合したものである。バッキングプレートであるＣｕ−Ｃｒ合金は、Ｃｒ０．７〜１．２ｗｔ％含有する合金を使用する。このＣｕ−Ｃｒ合金は強度が高くかつ熱伝導性に富む材料である。
【００２０】
下記に実施例と比較例を示すが、ＴｉとＣｕ−Ｃｒ合金との接合する際に使用するＡｌ又はＡｌを主成分とする合金はターゲットの変形を吸収し、なおかつ接合したターゲットとバッキングプレートプレートの組立体を加工する際及びスパッタリング中にも剥離が生じないという優れた効果を有する。
これは、ターゲット材がＴｉであり、バッキングプレートがＣｕ−Ｃｒ合金である場合の固有の問題であることが分かる。このＡｌ層又はＡｌを主成分とする合金層は、ターゲット及びバッキングプレート双方に拡散接合しておらず、双方に欠陥が発生することがない。これは変形を抑制し、接合強度を高めるために必要なことである。
【００２１】
スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体では、接合界面の接着強度を３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることが可能である。本願発明は、このようなスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を提供できる。
Ａｌ層又はＡｌ合金層の代替品として、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ又はこれらを主成分とする合金からなる層を挙げることができる。実施例にはＡｌ層又はＮｉ層又はＡｇ層について説明しているが、Ａｌ、Ｎｉ、Ａｇを主成分とする合金、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ又はこれらを主成分とする合金からなる層でも同等の効果が得られることを確認している。
【００２２】
前記Ａｌ又はＡｌを主成分とする合金からなる層を形成する場合には、最も効率的な手法として、Ａｌ又はＡｌを主成分とする合金板を介在させ、これを４００〜５５０°Ｃ、プレス圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２をかけて接合することにより製作することができる。しかし、Ａｌ又はＡｌ合金を、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金バッキングプレートとの間に、所定の厚みに介在させることができれば、他の形成手段でも良い。例えば、スパッタリング法等の物理的蒸着法、化学的蒸着方法、めっき方法でも行うことができることは容易に理解できるであろう。
【００２３】
近年、Ｔｉからなるターゲット材が、４Ｎ５以上の高純度Ｔｉが要求されているが、このＴｉからなるスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体として最適である。また、このＡｌ又はＡｌを主成分とするＡｌ合金からなる層は、Ｔｉからなるターゲット材のバッキングプレートに接する面に形成するのが、ターゲットに均一にかつ確実に被覆するために、好ましい方法である。しかし、バッキングプレート又はこれらの双方に被覆することも可能である。
【００２４】
このＡｌ又はＡｌを主成分とする合金からなる層は、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下とすることが望ましい。これは多くの実験で確かめたことであるが、多量の被覆はバッキングプレートへの熱の伝達を阻害する可能性があり、また多量の被覆は生産効率からみて、好ましいことはない。また厚さが小さい場合には、良好な歪み吸収効果が得られず、また十分な接合強度が得られないからである。
【００２５】
本願発明では、Ｃｕ−Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面を、接合前に予め旋盤で粗加工して、さらに接合強度を高めることが可能である。
前記Ａｌ又はＡｌを主成分とする合金からなる層は、下記実施例に示すようにＡｌを使用できるが、Ａｌを主成分とする合金については、例えば、Ａｌ：５０ｗｔ％以上含有するＡｌ合金、具体的にはＣｒ：２０ｗｔ％、残部ＡｌからなるＡｌ合金を使用することができる。
【実施例】
【００２６】
本願発明を、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例のみに制限されるものではない。すなわち、本発明に含まれる他の態様または変形を包含するものである。【００２７】
（実施例１）
次に、実施例１を説明する。テストピースとしては、４Ｎ５（ガス成分を除き、９９．９９５ｗｔ％）の高純度チタンをターゲット材（厚さ０．４５インチ、１５．６５４インチφ）とした。バッキングプレートとしては、上記Ｃｕ−Ｃｒ合金（厚さ０．５インチ、１５．６５４インチφ）を用いた。【００２８】
そして、Ｔｉターゲットとバッキングプレートとの接合界面に、厚さ２ｍｍのアルミ（Ａｌ）板（インサート）を介在させ、テストピースとした。これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、真空容器に封入し、３００°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈｒ、ＨＩＰした。【００２９】
界面にＡｌ板（Ａｌインサート材）を介在させたターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面には欠陥が全く観察されなかった。
すなわち、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金バッキングプレートとの界面にＡｌを被覆し場合、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面から剥離を生ずることは全く無かった。【００３０】
次に、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングし、引張試験片を作製した。これらのサンプリングを使用して引張試験を実施した。
この引張試験の結果、接着強度は、３〜６ｋｇ／ｍｍ２の範囲となり良好な接着強度が得られた。いずれのサンプル箇所においても、本願発明の好適な条件である３ｋｇｆ／ｍｍ２以上の接合強度を達成することができた。
本実施例１では、界面のＡｌ被覆層の厚さは、２ｍｍとしたものであるが、Ａｌからなる層が、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下である場合において、いずれも好適な接着強度をえることが可能であった。【００３１】
次に、界面にＡｌ板（Ａｌインサート材）を介在させてターゲットとバッキングプレートの接合した本実施例のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け各種の測定を実施した。この測定結果を表１に示す。
このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け（バッキングプレートの外周を固定）、該バッキングプレートの背面から水圧をかけて冷却水を流した。【００３２】
この後、３８ｋＷｈで、３３秒間のスパッタリング（スパッタＯＮ）を実施し、さらに７４秒間のスパッタリング停止（スパッタＯＦＦ）を行った。そして、この操作を１５回繰り返した。この間、冷却は続行した。この１５回の繰り返しにより、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の中央部の膨らみ（変位量）は一定となった。なお、この場合の変位量は、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け時、すなわちフラット状態からの変位量である。【００３３】
前記スパッタＯＦＦの際の、フラット状態からの変位のＭａｘ値は、３．０６６ｍｍとなった。他方、スパッタリングオンにおけるフラット状態からの変位のＭａｘ値は、３．３７９ｍｍとなった。これらは、いずれも前記１５回のオン、オフの繰り返しにより測定した平均値である。そして、これらのＭａｘ値の間の差異は、０．３１３ｍｍとなり、極めて少なかった。なお、長時間スパッタＯＦＦにした場合の変位のＭａｘ値は、３．３０７ｍｍであった。参考までに表１に示す。【００３４】
オン、オフの繰り返しによる前記Ｍａｘ値の間の差異が小さくできることは、スパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収してターゲットの変形を抑制していることを意味し、これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を可能とし、不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有するものである。【００３５】
その後（スパッタリング後）に、水冷、水圧を取り除いたときのフラットからの変位のＭａｘ値は０．１４５８ｍｍ、ターゲットの固定ネジを取り除いたときの、フラット状態からの変位のＭａｘ値は−０．０４９４５ｍｍであった（マイナスは逆反り、すなわち中央がやや凹む現象である）。【００３６】
また、スパッタリングオフにおける温度は９１．４２°Ｃ、スパッタリングＯＮにおける温度は４０７．９°Ｃであった。そして、スパッタリングオフにおける温度とスパッタリングオンにおける温度の差異は３１６．５°Ｃとなった。
以上の実施例１については、アルミインサート材は、２ｍｍ厚みを有するアルミニウム板を用いたが、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下であれば、実施例１と同等の効果を得ることができた。【００３７】
【表１】
2012057106.tif 000002
【００３８】
（実施例２）
次に、実施例２を説明する。テストピースとしては、４Ｎ５（ガス成分を除き、９９．９９５ｗｔ％）の高純度チタンをターゲット材（厚さ０．４５インチ、１５．６５４インチφ）とした。バッキングプレートとしては、上記Ｃｕ−Ｃｒ合金（厚さ０．５インチ、１５．６５４インチφ）を用いた。【００３９】
そして、Ｔｉターゲットとバッキングプレートとの接合界面に、厚さ２ｍｍのニッケル（Ｎｉ）板（インサート）を介在させ、テストピースとした。これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、真空容器に封入し、３００°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈｒ、ＨＩＰした。【００４０】
界面にＮｉ板（Ｎｉインサート材）を介在させたターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面には欠陥が全く観察されなかった。
すなわち、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金バッキングプレートとの界面にＮｉを被覆し場合、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面から剥離を生ずることは全く無かった。【００４１】
次に、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングし、引張試験片を作製した。これらのサンプリングを使用して引張試験を実施した。
この引張試験の結果、接着強度は、３〜５ｋｇ／ｍｍ２の範囲となり良好な接着強度が得られた。いずれのサンプル箇所においても、本願発明の好適な条件である３ｋｇｆ／ｍｍ２以上の接合強度を達成することができた。
本実施例２では、界面のＮｉ被覆層の厚さは、２ｍｍとしたものであるが、Ｎｉからなる層が、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下である場合において、いずれも好適な接着強度をえることが可能であった。【００４２】
次に、界面にＮｉ板（Ｎｉインサート材）を介在させてターゲットとバッキングプレートの接合した本実施例のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け各種の測定を実施した。この測定結果を表１に示す。
このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け（バッキングプレートの外周を固定）、該バッキングプレートの背面から水圧をかけて冷却水を流した。【００４３】
この後、３８ｋＷｈで、３３秒間のスパッタリング（スパッタＯＮ）を実施し、さらに７４秒間のスパッタリング停止（スパッタＯＦＦ）を行った。そして、この操作を１５回繰り返した。この間、冷却は続行した。この１５回の繰り返しにより、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の中央部の膨らみ（変位量）は一定となった。なお、この場合の変位量は、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け時、すなわちフラット状態からの変位量である。【００４４】
前記スパッタＯＦＦの際の、フラット状態からの変位のＭａｘ値は、３．０７３ｍｍとなった。他方、スパッタリングオンにおけるフラット状態からの変位のＭａｘ値は、３．３８７ｍｍとなった。これらは、いずれも前記１５回のオン、オフの繰り返しにより測定した平均値である。そして、これらのＭａｘ値の間の差異は、０．３１４ｍｍとなり、極めて少なかった。なお、長時間スパッタＯＦＦにした場合の変位のＭａｘ値は、３．３１５ｍｍであった。参考までに表１に示す。【００４５】
オン、オフの繰り返しによる前記Ｍａｘ値の間の差異が小さくできることは、スパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収してターゲットの変形を抑制していることを意味し、これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を可能とし、不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有するものである。【００４６】
その後（スパッタリング後）に、水冷、水圧を取り除いたときのフラットからの変位のＭａｘ値は０．１４６７ｍｍ、ターゲットの固定ネジを取り除いたときの、フラット状態からの変位のＭａｘ値は−０．０４９８７ｍｍであった（マイナスは逆反り、すなわち中央がやや凹む現象である）。【００４７】
また、スパッタリングオフにおける温度は９０．９２°Ｃ、スパッタリングＯＮにおける温度は４０８．５°Ｃであった。そして、スパッタリングオフにおける温度とスパッタリングオンにおける温度の差異は３１６．５°Ｃとなった。
以上の実施例２については、ニッケルインサート材は、２ｍｍ厚みを有するニッケル板を用いたが、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下であれば、実施例２と同等の効果を得ることができた。【００４８】
（実施例３）
次に、実施例３を説明する。テストピースとしては、４Ｎ５（ガス成分を除き、９９．９９５ｗｔ％）の高純度チタンをターゲット材（厚さ０．４５インチ、１５．６５４インチφ）とした。バッキングプレートとしては、上記Ｃｕ−Ｃｒ合金（厚さ０．５インチ、１５．６５４インチφ）を用いた。【００４９】
そして、Ｔｉターゲットとバッキングプレートとの接合界面に、厚さ２ｍｍの銀（Ａｇ）板（インサート）を介在させ、テストピースとした。これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、真空容器に封入し、３００°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈｒ、ＨＩＰした。【００５０】
界面にＡｇ板（Ａｇインサート材）を介在させたターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面には欠陥が全く観察されなかった。
すなわち、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金バッキングプレートとの界面にＡｇを被覆し場合、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面から剥離を生ずることは全く無かった。【００５１】
次に、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングし、引張試験片を作製した。これらのサンプリングを使用して引張試験を実施した。
この引張試験の結果、接着強度は、７〜１０ｋｇ／ｍｍ２の範囲となり良好な接着強度が得られた。いずれのサンプル箇所においても、本願発明の好適な条件である３ｋｇｆ／ｍｍ２以上の接合強度を達成することができた。
本実施例３では、界面のＡｇ被覆層の厚さは、２ｍｍとしたものであるが、Ｎｉからなる層が、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下である場合において、いずれも好適な接着強度を得ることが可能であった。【００５２】
次に、界面にＡｇ板（Ａｇインサート材）を介在させてターゲットとバッキングプレートの接合した本実施例のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け各種の測定を実施した。この測定結果を表１に示す。
このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け（バッキングプレートの外周を固定）、該バッキングプレートの背面から水圧をかけて冷却水を流した。【００５３】
この後、３８ｋＷｈで、３３秒間のスパッタリング（スパッタＯＮ）を実施し、さらに７４秒間のスパッタリング停止（スパッタＯＦＦ）を行った。そして、この操作を１５回繰り返した。この間、冷却は続行した。この１５回の繰り返しにより、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の中央部の膨らみ（変位量）は一定となった。なお、この場合の変位量は、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け時、すなわちフラット状態からの変位量である。【００５４】
前記スパッタＯＦＦの際の、フラット状態からの変位のＭａｘ値は、３．０５９ｍｍとなった。他方、スパッタリングオンにおけるフラット状態からの変位のＭａｘ値は、３．３７２ｍｍとなった。これらは、いずれも前記１５回のオン、オフの繰り返しにより測定した平均値である。そして、これらのＭａｘ値の間の差異は、０．３１３ｍｍとなり、極めて少なかった。なお、長時間スパッタＯＦＦにした場合の変位のＭａｘ値は、３．２９９ｍｍであった。参考までに表１に示す。【００５５】
オン、オフの繰り返しによる前記Ｍａｘ値の間の差異が小さくできることは、スパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収してターゲットの変形を抑制していることを意味し、これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を可能とし、不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有するものである。【００５６】
その後（スパッタリング後）に、水冷、水圧を取り除いたときのフラットからの変位のＭａｘ値は０．１４５１ｍｍ、ターゲットの固定ネジを取り除いたときの、フラット状態からの変位のＭａｘ値は−０．０４９２１ｍｍであった（マイナスは逆反り、すなわち中央がやや凹む現象である）。【００５７】
また、スパッタリングオフにおける温度は９１．１３°Ｃ、スパッタリングＯＮにおける温度は４０７．１°Ｃであった。そして、スパッタリングオフにおける温度とスパッタリングオンにおける温度の差異は３１６．０°Ｃとなった。
以上の実施例３については、銀インサート材は、２ｍｍ厚みを有する銀板を用いたが、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下であれば、実施例２と同等の効果を得ることができた。【００５８】
（比較例１）
次に、比較例１を説明する。テストピースとしては、４Ｎ５（ガス成分を除き、９９．９９５ｗｔ％）の高純度チタンをターゲット材（厚さ０．４５インチ、１５．６５４インチφ）とした。バッキングプレートとしては、上記Ｃｕ−Ｃｒ合金（厚さ０．５インチ、１５．６５４インチφ）を用いた。但し、Ｔｉターゲットとバッキングプレートとの間にインサートは介在させなかった。このテストピースとした。
これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、真空容器に封入し、温度３００°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈｒ、ＨＩＰした。【００５９】
Ａｌ板（Ａｌインサート材）を介在させずにターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面には欠陥が観察された。【００６０】
次に、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングし、引張試験片を作製した。これらのサンプリングを使用して引張試験を実施した。
この引張試験の結果を実施した。この結果、接着強度は、１〜２ｋｇ／ｍｍ２の範囲となり接着強度は不良となった。いずれのサンプル箇所においても、本願発明の好適な条件である３ｋｇｆ／ｍｍ２以上の接合強度を達成することはできなかった。【００６１】
次に、比較例のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け、実施例１と同様の各種の測定を実施した。
この測定結果を表１に示す。このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け（バッキングプレートの外周を固定）、該バッキングプレートの背面から水圧をかけて冷却水を流した。【００６２】
この後、３８ｋＷｈで、３３秒間のスパッタリング（スパッタＯＮ）を行い、さらに７４秒間のスパッタリング停止（スパッタＯＦＦ）を行った。そして、この操作を１５回繰り返した。この間、冷却は続行した。この１５回の繰り返しにより、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の中央部の膨らみ（変位量）は一定となった。  
なお、この場合の変位量は、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け時、すなわちフラット状態からの変位量である。【００６３】
前記スパッタＯＦＦの際の、フラット状態からの変位のＭａｘ値は、上記の通り０．９５６５ｍｍとなった。他方、スパッタリングオンにおけるフラット状態からの変位のＭａｘ値は、２．６７６ｍｍとなった。これらは、いずれも前記１５回のオン、オフの繰り返しにより測定した平均値である。そして、これらのＭａｘ値の間の差異は、１．７１９５ｍｍとなり、差が増大し、実施例の５〜６倍であった。【００６４】
しかしながら、スパッタＯＦＦとスパッタＯＮとの間の変位の量が大きいことは、好ましいことではない。オン、オフの繰り返しによる前記Ｍａｘ値の間の差異が大きいことは、スパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収することができず、ターゲットの変形を抑制できないからである。これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を得ることができず、不良率が増加し、かつ生産効率の低下を招く原因となる。【００６５】
なお、長時間スパッタＯＦＦにした場合の変位のＭａｘ値は、０．３４９１ｍｍであった。参考までに表１に示す。
その後（スパッタリング後）に、水冷、水圧を取り除いたときのフラットからの変位のＭａｘ値は０．０４５６６ｍｍ、ターゲットの固定ネジを取り除いたときの、フラット状態からの変位のＭａｘ値は−０．０４６２８ｍｍであった（マイナスは逆反り、すなわち中央がやや凹む現象である）。
また、スパッタリングオフにおける温度は９０．８７°Ｃ、スパッタリングＯＮにおける温度は４０６．４°Ｃであった。そして、スパッタリングオフにおける温度とスパッタリングオンにおける温度の差異は３１５．５°Ｃとなった。【００６６】
（比較例２）
次に、比較例２を説明する。テストピースとしては、４Ｎ５（ガス成分を除き、９９．９９５ｗｔ％）の高純度チタンをターゲット材（厚さ０．４５インチ、１５．６５４インチφ）とした。バッキングプレートとしては、上記Ｃｕ−Ｃｒ合金（厚さ０．５インチ、１５．６５４インチφ）を用いた。【００６７】
そして、Ｔｉターゲットとバッキングプレートとの接合界面に、厚さ２ｍｍのタンタル（Ｔａ）板（インサート）を介在させ、テストピースとした。これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、真空容器に封入し、５００°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈｒ、ＨＩＰした。【００６８】
界面にＴａ板（Ｔａインサート材）を介在させたターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面には欠陥が全く観察されなかった。【００６９】
次に、このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体を、中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングし、引張試験片を作製した。これらのサンプリングを使用して引張試験を実施した。
この引張試験の結果を実施した。この結果、接着強度は、７〜１０ｋｇ／ｍｍ２の範囲となり接着強度は不良となった。いずれのサンプル箇所においても、本願発明の好適な条件である３ｋｇｆ／ｍｍ２以上の接合強度を達成することができた。【００７０】
次に、比較例のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け、実施例１と同様の各種の測定を実施した。
この測定結果を表１に示す。このスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け（バッキングプレートの外周を固定）、該バッキングプレートの背面から水圧をかけて冷却水を流した。【００７１】
この後、３８ｋＷｈで、３３秒間のスパッタリング（スパッタＯＮ）を行い、さらに７４秒間のスパッタリング停止（スパッタＯＦＦ）を行った。そして、この操作を１５回繰り返した。この間、冷却は続行した。この１５回の繰り返しにより、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の中央部の膨らみ（変位量）は一定となった。
なお、この場合の変位量は、スパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体をスパッタリング装置に取り付け時、すなわちフラット状態からの変位量である。【００７２】
前記スパッタＯＦＦの際の、フラット状態からの変位のＭａｘ値は、上記の通り０．８９４６ｍｍとなった。他方、スパッタリングオンにおけるフラット状態からの変位のＭａｘ値は、２．５７１ｍｍとなった。これらは、いずれも前記１５回のオン、オフの繰り返しにより測定した平均値である。そして、これらのＭａｘ値の間の差異は、１．６７６４ｍｍとなり、差が増加し、実施例の５〜６倍であった。
比較例２のスパッタリング時の変形量は、実施例１に比べてやや少ないが、これはスパッタリングターゲットとバッキングプレートが拡散接合し、強固に接合されているためと考えられる。【００７３】
しかしながら、スパッタＯＦＦとスパッタＯＮとの間の変位の量が大きいことは、好ましいことではない。オン、オフの繰り返しによる前記Ｍａｘ値の間の差異が大きいことは、スパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収することができず、ターゲットの変形を抑制できないからである。これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を得ることができず、不良率が増加し、かつ生産効率の低下を招く原因となる。【００７４】
なお、長時間スパッタＯＦＦにした場合の変位のＭａｘ値は、０．２９８２ｍｍであった。参考までに表１に示す。
その後（スパッタリング後）に、水冷、水圧を取り除いたときのフラットからの変位のＭａｘ値は０．０４１６１ｍｍ、ターゲットの固定ネジを取り除いたときの、フラット状態からの変位のＭａｘ値は−０．０４５８４ｍｍであった（マイナスは逆反り、すなわち中央がやや凹む現象である）。
また、スパッタリングオフにおける温度は９０．９９°Ｃ、スパッタリングＯＮにおける温度は４０６．７°Ｃであった。そして、スパッタリングオフにおける温度とスパッタリングオンにおける温度の差異は３１５．７°Ｃとなった。【００７５】
以上の実施例と比較例の対比から明らかなように、チタンをターゲット材とし、バッキングプレートとしてＣｕ−Ｃｒ合金を用いた場合、該Ｔｉターゲットとバッキングプレートとの接合界面に、厚さ２ｍｍのアルミ（Ａｌ）板、ニッケル（Ｎｉ）板および銀（Ａｇ）板をインサート材として介在させた場合には、スパッタリングをオンにした場合のフラットからの変位の最大値とスパッタリングをオフにした場合のフラットからの変位の最大値との差が１ｍｍ以下となった。【００７６】
このように、ターゲット材がＴｉ、バッキングプレートがＣｕ−Ｃｒ合金であるとい特殊な材料であるにもかかわらず、スパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収してターゲットの変形を抑制することができる。これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を可能とし、不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有する。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
Ｔｉからなるターゲット材とＣｕ−Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを、界面にＮｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｎ又はこれらを主成分とする合金からなる層を介して接合した本発明のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体は、ターゲットがＴｉという特殊な材料であるにもかかわらず、スパッタリング時のターゲットとバッキングプレートとの界面の歪を吸収してターゲットの変形を抑制し、これによってハイパワーでのスパッタリングにおいても、均一な成膜を可能とし、不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有する。また、高強度で高熱伝導性の銅合金製バッキングプレートとの界面に欠陥が発生せず、接合強度が高いため、ハイパワーでのスパッタリングを可能とし、生産効率を上げることができるという大きな効果を有するので、産業上極めて有効である。
【手続補正書】
【提出日】平成24年4月5日(2012.4.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉターゲットに、Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートとの界面に、双方に拡散しない歪吸収材料からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項２】
スパッタリングをオンにした場合のフラットからの変位の最大値とスパッタリングをオフにした場合のフラットからの変位の最大値との差が１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項３】
ターゲット−バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度が、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項４】
前記歪吸収材料がＮｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｎ又はこれらを主成分とする合金であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項５】
前記歪吸収材料からなる層が、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項６】
Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレート表面が、接合前に予め旋盤で粗加工された面であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項７】
Ｔｉターゲットが、４Ｎ５以上の高純度Ｔｉからなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項８】
ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合するスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法であって、該ターゲット材とバッキングプレートとの界面に、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下のＡｌ若しくはＡｌを主成分とする合金からなる層を介在させ、ターゲット材とバッキングプレートとの双方に拡散させずに、温度４００〜５５０°Ｃで接合することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【請求項９】
ターゲット−バッキングプレート接合体とＡｌ若しくはＡｌを主成分とする合金からなる層との接合界面を拡散させずに、接着強度を３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることを特徴とする請求項８記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年2月14日(2013.2.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉターゲットに、Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合したスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体であって、ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートとの界面に、双方に拡散しない歪吸収材料からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項２】
スパッタリングをオンにした場合のフラットからの変位の最大値とスパッタリングをオフにした場合のフラットからの変位の最大値との差が１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項３】
ターゲット−バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度が、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項４】
前記歪吸収材料がＮｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｎ又はこれらを主成分とする合金であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項５】
前記歪吸収材料からなる層が、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項６】
Ｃｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレート表面が、接合前に予め旋盤で粗加工された面であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項７】
Ｔｉターゲットが、４Ｎ５以上の高純度Ｔｉからなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体。
【請求項８】
ＴｉターゲットとＣｕ−Ｃｒ合金製バッキングプレートを接合するスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法であって、該ターゲット材とバッキングプレートとの界面に、厚さ１ｍｍ以上、６ｍｍ以下のＡｌ若しくはＡｌを主成分とする合金からなる層を介在させ、ターゲット材とバッキングプレートとの双方に拡散させずに、温度４００〜５５０°Ｃで接合することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【請求項９】
ターゲット−バッキングプレート接合体とＡｌ若しくはＡｌを主成分とする合金からなる層との接合界面を拡散させずに、接着強度を３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることを特徴とする請求項８記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート接合体の製造方法。
【国際調査報告】
2012057106.tif 000003
2012057106.tif 000004
2012057106.tif 000005
2012057106.tif 000006