(57)【要約】【課題】有機溶剤の連続精製を実現し、基本的には脱水材の交換が必要なく、多量な有機溶剤中から水分を安定に除去することができる装置を提供する。【解決手段】水分を含有した被処理有機溶剤を脱水材に導入させ接触させることにより、被処理有機溶剤に含有している水分を脱水除去する有機溶剤脱水装置であって、脱水材は、球状の形状を有する陽イオン交換樹脂を含み、脱水材は、陽イオン交換樹脂の粒径が０．４ｍｍ以下の粒子率が９０％以上である。【選択図】図１
2012115081.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分を含有した被処理有機溶剤を脱水材に導入させ接触させることにより、前記被処理有機溶剤に含有している水分を脱水除去する有機溶剤脱水装置であって、
前記脱水材は、球状の形状を有する陽イオン交換樹脂を含み、
前記脱水材は、前記陽イオン交換樹脂の粒径が０．４ｍｍ以下の粒子率が９０％以上である、有機溶剤脱水装置。
【請求項２】
前記陽イオン交換樹脂の母体構造は、アクリル酸系ポリマー、メタクリル酸系ポリマー、およびスチレン−ジビニルベンゼンコポリマーからなる群より選択される少なくとも１種であり、前記母体構造に、カルボキシル酸Ｃａ基またはスルホン酸Ｎａ基が付与されている、請求項１に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項３】
前記脱水材が充填される脱水槽と、
前記脱水槽に前記被処理有機溶剤を導入する被処理有機溶剤導入経路と、
前記脱水槽に不活性ガスを導入する不活性ガス導入経路と、
前記脱水槽に乾燥用の空気を導入する乾燥空気導入路と、
含む請求項１または２に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項４】
前記脱水槽に洗浄水を導入する洗浄水導入経路と、
前記脱水槽から前記洗浄水を排出する洗浄水排出経路と、
をさらに含む請求項３に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項５】
前記洗浄水導入経路は、前記洗浄水排出経路に排出された前記洗浄水を前記洗浄水導入経路に導入する洗浄水循環経路を有する、請求項４に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項６】
前記脱水槽は、第１脱水槽と第２脱水槽とを含み、
前記乾燥空気導入路により前記第１脱水槽に乾燥用の空気を導入する際には、前記被処理有機溶剤導入経路により前記第２脱水槽に前記被処理有機溶剤が導入され、
前記乾燥空気導入路により前記第２脱水槽に乾燥用の空気を導入する際には、前記被処理有機溶剤導入経路により前記第１脱水槽に前記被処理有機溶剤が導入されることで、連続的に前記被処理有機溶剤を脱水材に導入させ接触させることにより、前記被処理有機溶剤に含有している水分の脱水除去を可能とする、請求項３から請求項５のいずれかに記載の有機溶剤脱水装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶剤から水分を脱水する装置に関し、特に各種工場や研究施設等から発生した有機溶剤含有ガスから溶剤回収装置を用いて回収した有機溶剤の脱水に用いられる有機溶剤脱水装置である。
【背景技術】
【０００２】
従来から、有機溶剤から水分を除去して溶剤を脱水する装置としては、蒸留精製装置が広く用いられている。すなわち、溶剤を加熱蒸発させ、沸点の違いを利用して有機溶剤と水分を分留することで、純度の高い有機溶剤を取得することができる装置である。【０００３】
蒸留精製装置は大型な装置であるために広い設置スペースが必要であり、かつイニシャルコスト、ランニングコスト共に高いことが問題となっている。かかる問題を解決するために、ゼオライト、イオン交換樹脂、モレキュラーシーブス、活性アルミナ等の脱水材を充填させた脱水槽に有機溶剤を通液させて水分を取り除く方法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。【０００４】
しかし、多量の有機溶剤から水分を分離する場合は多量の脱水材が必要であり、脱水材が破過状態になると脱水材の交換が必要であることから、脱水材の交換労力とランニングコストが増大する。そのため、研究室レベルでは有効な手段であるが、工場や研究施設等から回収される多量の有機溶剤から水分の分離を行なうには満足できるものではなかった。【０００５】
そこで、下記の特許文献２には、有機溶剤を脱水槽（吸着塔）に充填された脱水材に通流させることにより、有機溶剤中に含有している水分を該脱水材に吸着させる脱水工程と、脱水材に不活性化ガスまたは空気を通流させて脱水材に吸着された水分を乾燥する乾燥工程とを有し、脱水材に陽イオン交換樹脂を用いる有機溶剤脱水装置が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２２５３１６号公報
【特許文献２】特開２００９−２９１６７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、脱水材にイオン交換樹脂等を用いた場合には、脱水工程後の脱水材の乾燥時に、乾燥速度を上げると脱水材の内外層の水分含有量の違いにより脱水材が破壊される。その結果、脱水材の破片により脱水槽に設けられるフィルタに目詰まりが発生し、有機溶剤脱水装置の脱水能力を低下させるおそれがある。【０００８】
本発明は、従来技術の課題を背景になされたもので、有機溶剤脱水装置の脱水能力を低下させることのない構成を備える有機溶剤脱水装置を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この発明に基づいた有機溶剤脱水装置においては、水分を含有した被処理有機溶剤を脱水材に導入させ接触させることにより、上記被処理有機溶剤に含有している水分を脱水除去する有機溶剤脱水装置であって、上記脱水材は、球状の形状を有する陽イオン交換樹脂を含み、上記脱水材は、上記陽イオン交換樹脂の粒径が０．４ｍｍ以下の粒子率が９０％以上である。【００１０】
他の形態においては、上記陽イオン交換樹脂の母体構造は、アクリル酸系ポリマー、メタクリル酸系ポリマー、およびスチレン−ジビニルベンゼンコポリマーからなる群より選択される少なくとも１種であり、上記母体構造に、カルボキシル酸Ｃａ基またはスルホン酸Ｎａ基が付与されている。【００１１】
他の形態においては、上記脱水材が充填される脱水槽と、上記脱水槽に上記被処理有機溶剤を導入する被処理有機溶剤導入経路と、上記脱水槽に不活性ガスを導入する不活性ガス導入経路と、上記脱水槽に乾燥用の空気を導入する乾燥空気導入路と含む。【００１２】
他の形態においては、上記脱水槽に洗浄水を導入する洗浄水導入経路と、上記脱水槽から上記洗浄水を排出する洗浄水排出経路とをさらに含む。【００１３】
他の形態においては、上記洗浄水導入経路は、上記洗浄水排出経路に排出された上記洗浄水を上記洗浄水導入経路に導入する洗浄水循環経路を有する。【００１４】
他の形態においては、上記脱水槽は、第１脱水槽と第２脱水槽とを含み、上記乾燥空気導入路により上記第１脱水槽に乾燥用の空気を導入する際には、上記被処理有機溶剤導入経路により上記第２脱水槽に上記被処理有機溶剤が導入され、上記乾燥空気導入路により上記第２脱水槽に乾燥用の空気を導入する際には、上記被処理有機溶剤導入経路により上記第１脱水槽に上記被処理有機溶剤が導入されることで、連続的に上記被処理有機溶剤を脱水材に導入させ接触させることにより、上記被処理有機溶剤に含有している水分の脱水除去を可能とする。
【発明の効果】
【００１５】
この発明に基づいた有機溶剤脱水装置によれば、脱水能力を低下させることのない構成を備える有機溶剤脱水装置を提供することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施の形態における脱水槽が１塔型方式の有機溶剤脱水装置を示す図である。
【図２】他の実施の形態における脱水槽が２塔型方式の有機溶剤脱水装置を示す図である。
【図３】他の実施の形態における活性炭素繊維を用いた有機溶剤回収処理装置を示す図である。
【図４】実施例１から実施例３、および比較例１から比較例３に用いられる脱水材の諸条件を示す図である。
【符号の説明】
【００１７】
１  脱水槽、２  被処理有機溶剤タンク、３  被処理有機溶剤導入ライン、４，１３，２２，２４，２７，５２  ダンパ、６  精製有機溶剤排出ライン、７  精製有機溶剤タンク、１１  水タンク、１２  水ポンプ、２１  コンプレッサ、２３  乾燥空気導入ライン、２６  乾燥空気排出ライン、２８  ライン、４１  被処理ガス、４２  ファン、４３  吸着塔、４４  活性炭素繊維エレメント、４５  スチーム、４６  清浄ガス、４７  コンデンサ、４８  セパレータ、４９  回収溶剤、５１  洗浄水循環経路。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図を参照して詳細に説明する。なお、以下に示す実施の形態においては、同一または対応する部分について図中同一の符号を付し、その説明は繰り返さない場合がある。また、以下に説明する実施の形態において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。
【００１９】
本発明に基づいた有機溶剤脱水装置は、水分を含有する有機溶剤を脱水槽に充填された脱水材に通流させてこの脱水材に水分を吸着させる脱水工程設備と、脱水材に乾燥空気を通流させて脱水材に吸着された水分を乾燥する乾燥工程設備を備え、かかる工程を交互に行う有機溶剤脱水装置であることが好ましい。かかる構造を採用することにより、処理を連続的に行なうことができるからである。
【００２０】
より好ましい装置の構造としては、脱水材が幾つかに分割されており、それらの脱水工程と乾燥工程をダンパ等にて切替操作を行い、脱水と乾燥とを連続的に行う有機溶剤脱水装置であり、または、脱水材が回転することができ、脱水工程で水分を吸着した脱水材の部位が、脱水材の回転により、乾燥工程へ移動する構造を有する有機溶剤脱水装置である。
【００２１】
以下、図面を参照して、本発明にかかる有機溶剤脱水装置について詳細に説明する。図１は本発明の好ましい実施の形態の一例である。図１に例示した有機溶剤脱水装置は、水分を含有した有機溶剤が、ダンパ４、５が開のときに、貯蔵されている被処理有機溶剤タンク２より被処理有機溶剤導入ライン３を通じて脱水材が充填された脱水槽１に送られ、精製有機溶剤排出ライン６を通じて精製有機溶剤タンク７に精製された有機溶剤が送られることで、脱水材により水分を吸着除去して有機溶剤を精製する吸着工程を有する。
【００２２】
一方、ダンパ４、５が閉でダンパ２４、２５が開のとき、ダンパ１３が開であると、水タンク１１から水ポンプ１２を用い、水または乾燥空気導入ライン２３を通じて、脱水槽１に水が送られることで、水の通流により脱水材表面に付着残存する有機溶剤を除去する水パージ工程を有することが好ましい。これは、水パージ工程を行わず、例えば窒素のような不活性ガスを用いて、後述する乾燥工程を行っても良いが、有機溶剤を水でパージして除去することにより、乾燥工程の際にコストが高い不活性ガスを用いる必要がなくなるからである。
【００２３】
水パージ工程において、水または乾燥空気排出ライン２６より排出されたパージ水は、有機溶剤を含むものであり、集積して焼却等してもよいが、ダンパ２７を開にして戻りライン２８より被処理有機溶剤タンク２に戻すことが好ましい。かかる方法によれば、工程数を省略でき、効率的だからである。
【００２４】
また、水パージ工程の後工程で、ダンパ１３が閉でダンパ２２を開にし、水または乾燥空気導入ライン２３を通じて脱水槽１に乾燥空気が送られることで、乾燥空気の通流により脱水材に吸着している水分を乾燥する乾燥工程を有することが好ましい。乾燥工程により発生したガスは微量の有機溶剤を含有しており、水または乾燥空気排出ライン２６より排出されたガスを、直接燃焼装置や触媒燃焼装置、蓄熱式燃焼装置等の燃焼装置や活性炭素繊維を使用した溶剤回収装置等の一般的に用いられるガス処理装置にて処理することができる。
【００２５】
乾燥工程において、乾燥空気の温度が５〜３０℃のとき、乾燥空気の露点はマイナスであることが好ましい。露点が低く、乾燥した空気であるほど、脱水材から水分を乾燥する乾燥時間が短くなるからである。露点を低くするためには、コンプレッサ２１を用いるのが好ましい。また、コンプレッサ２１の下流にエアードライヤ等を設置することで乾燥用空気の露点を更に下げることがより好ましい。若しくは、コンプレッサ２１の下流にヒータ等を設置することで、乾燥用空気を４０〜８０℃に加温することがより好ましい。更に、エアードライヤ等とヒータ等を組み合わせて露点の低い加熱空気を乾燥ガスとして用いることがさらに好ましい。
【００２６】
上記の脱水工程→水パージ工程→乾燥工程を連続的に繰り返すことで、水分を含有する有機溶剤から水分を効果的、且つ経済的に脱水除去できる装置となる。かかる連続的な脱水−空気乾燥により、低コストで、安定に、高い能力で有機溶剤中の水分を除去することができる。
【００２７】
本実施の形態における脱水材は、球状の形状を有する陽イオン交換樹脂を含み、脱水材は、陽イオン交換樹脂の粒径が０．４ｍｍ以下の粒子率が９０％以上であることが好ましい。ここでいう球状とは、幾何学的な真球状のみを意味しているのではなく、楕円体でもよいが、真球状に近いものがより好ましい。楕円体である場合は、互いに直交する３つの径のうち、もっとも長い径（長軸径）ともっとも短い径（短軸径）の比が２以下のモノが好ましく、１．３以下のものが更に好ましい。なお、粒子率とは、脱水材を構成するすべての陽イオン交換樹脂（脱水槽１に充填される陽イオン交換樹脂）を１００％とした場合の、その中に含まれる特定粒径の粒子が存在する数の割合をいう。
【００２８】
陽イオン交換樹脂の母体構造は、アクリル酸系ポリマー、メタクリル酸系ポリマー、およびスチレン−ジビニルベンゼンコポリマーからなる群より選択される少なくとも１種であり、この母体構造に、カルボキシル酸Ｃａ基またはスルホン酸Ｎａ基が付与されていることが好ましい。
【００２９】
本実施の形態にかかる脱水材の運転は、図２のように脱水槽を２つ以上設けた連続除去可能なシステムを採用することが好ましいが、除去すべき含有水分の量、被処理有機溶剤の量等を勘案して、間欠運転としてもよい。含有水分の量あるいは被処理有機溶剤の量が少ない条件では、連続運転であることまで要求されず、運転コストを削減できるからである。
【００３０】
本実施の形態において脱水可能な有機溶剤は、酢酸エチル、酢酸メチル、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロメタン等特に限定されるものではなく、多種の有機溶剤において適応可能である。
【００３１】
本実施の形態において脱水可能な有機溶剤は、フィルムを積層させるドライラミネート工程等、多分野における工場等から排出される有機溶剤を含有したガスを、溶剤回収処理装置を用いて回収される有機溶剤にも適応可能である。
【００３２】
たとえば、図３に示すような有機溶剤回収処理装置は、被処理ガス４１がファン４２より導入されて吸着塔４３に充填されている活性炭素繊維エレメント４４で有機溶剤を吸着し、清浄ガス４６として外気に排出される吸着工程と、活性炭素繊維エレメント４４にスチーム４５を導入することで有機溶剤を脱着し、コンデンサ４７で冷却凝縮してセパレータ４８で溶剤と水を分離し、回収溶剤４９を回収する脱着工程があり、吸着工程と脱着工程を交互に行うことで連続的に処理可能なシステムである。
【００３３】
このタイプの溶剤回収処理装置は脱着にスチームを用いることや、冷却凝縮をすることから回収溶剤中に水分が混入することから、本実施の形態における有機溶剤脱水装置を適用することで、回収溶剤から水分を効果的に除去することが可能である。
【００３４】
なお、図１および図２に示す有機溶剤脱水装置において、洗浄水排出経路である水または乾燥空気排出ライン２６に排出された洗浄水を洗浄水導入経路である水または乾燥空気導入ライン２３に導入するために、乾燥空気排出ライン２６から水タンク１１分岐する洗浄水循環経路５１を設けても良い。洗浄水循環経路５１のラインの開閉は、ダンパ５２により制御される。
【実施例】
【００３５】
以下、各実施例１から３、および比較例１から３により本発明に基づいた実施の形態における有機溶剤脱水装置の詳細を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、図４に、実施例１から実施例３、および比較例１から比較例３に用いられる脱水材の諸条件を示す。【００３６】
（実施例１）
図１に示す有機溶剤脱水装置において、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が用いられ、粒径範囲は０．２ｍｍから０．５ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は９０％であった。なお、球状の陽イオン交換樹脂の測定は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５−１）に規定される「粒子径解析  レーザー回折法」に基づき、粒度分布測定機器(ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて行なった。【００３７】
この陽イオン交換樹脂１９ｋｇを脱水槽１に充填させ、溶剤脱水工程として、水分３質量％、酢酸エチル９７質量％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理有機溶剤導入ライン３より脱水槽１に導入した。このとき吸着温度は３０℃であった。【００３８】
次に、水洗浄工程として、２０Ｌ／ｍｉｎの水道水を水または乾燥空気導入ライン２３を通じて脱水槽１に導入し、脱水材に付着している溶剤を洗浄した。次に、乾燥工程として、脱水槽１の最大圧損が９０ｋＰａを越えないように風量を調節し、１００℃、０℃ＤＰ（Ｄｅｗ  Ｐｏｉｎｔ（露点））の乾燥加熱空気を脱水槽１に導入した。【００３９】
この溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程は４．５ｈｒ要し、この工程を２０サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．９質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１８０ｍ３／ｈｒであった。【００４０】
更に、この工程を２００サイクル繰り返したところ、上記２０サイクル時と同じく、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．９質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１８０ｍ３／ｈｒであった。本実施例１において、有機溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程を繰り返しても、脱水処理された混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．９質量％を維持することが可能であり、性能低下がなく、安定して高効率で脱水処理が可能であった。【００４１】
これは、脱水材が、架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂であり、粒径範囲は０．２から０．５ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は９０％であったことから、乾燥工程においても陽イオン交換樹脂がほとんど破壊されず、脱水材の破片により脱水槽に設けられるフィルタに目詰まりが発生することなく、有機溶剤脱水装置の脱水能力が維持された結果であると考えられる。【００４２】
（実施例２）
図１に示す有機溶剤脱水装置において、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．１ｍｍから１．０ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は９０％であった。なお、球状の陽イオン交換樹脂の測定は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５−１）に規定される「粒子径解析  レーザー回折法」に基づき、粒度分布測定機器(ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて行なった。【００４３】
この陽イオン交換樹脂１９ｋｇを脱水槽１に充填させ、溶剤脱水工程として、水分３質量％、酢酸エチル８０質量％、酢酸ｎ−プロピル１７質量％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理有機溶剤導入ライン３より脱水槽１に導入した。このとき吸着温度は３０℃であった。  【００４４】
次に、水洗浄工程として、２０Ｌ／ｍｉｎの水道水を水または乾燥空気導入ライン２３を通じて脱水槽１に導入し、脱水材に付着している溶剤を洗浄した。次に、乾燥工程として、脱水槽１の最大圧損が９０ｋＰａを越えないように風量を調節し、１００℃、０℃ＤＰ（Ｄｅｗ  Ｐｏｉｎｔ（露点））の乾燥加熱空気を脱水槽１に導入した。【００４５】
この溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程は４．５ｈｒ要し、この工程を２０サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．９５質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１６０ｍ３／ｈｒであった。【００４６】
更に、この工程を２００サイクル繰り返したところ、上記２０サイクル時と同じく、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．９５質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１６０ｍ３／ｈｒであった。本実施例２において、有機溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程を繰り返しても、脱水処理された混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．９５質量％を維持することが可能であり、性能低下がなく、安定して高効率で脱水処理が可能であった。【００４７】
これは、脱水材が、架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂であり、粒径範囲は０．１から１．０ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は９０％であったことから、乾燥工程においても陽イオン交換樹脂がほとんど破壊されず、脱水材の破片により脱水槽に設けられるフィルタに目詰まりが発生することなく、有機溶剤脱水装置の脱水能力が維持された結果であると考えられる。【００４８】
（実施例３）
図１に示す有機溶剤脱水装置において、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．３８ｍｍから０．４ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は１００％であった。なお、球状の陽イオン交換樹脂の測定は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５−１）に規定される「粒子径解析  レーザー回折法」に基づき、粒度分布測定機器(ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて行なった。【００４９】
この陽イオン交換樹脂１９ｋｇを脱水槽１に充填させ、溶剤脱水工程として、水分２質量％、塩化メチレン８８質量％、メタノール１０質量％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理有機溶剤導入ライン３より脱水槽１に導入した。このとき吸着温度は３０℃であった。【００５０】
次に、水洗浄工程として、２０Ｌ／ｍｉｎの水道水を水または乾燥空気導入ライン２３を通じて脱水槽１に導入し、脱水材に付着している溶剤を洗浄した。次に、乾燥工程として、脱水槽１の最大圧損が９０ｋＰａを越えないように風量を調節し、１００℃、０℃ＤＰ（Ｄｅｗ  Ｐｏｉｎｔ（露点））の乾燥加熱空気を脱水槽１に導入した。【００５１】
この溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程は４．５ｈｒ要し、この工程を２０サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．５質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は２２０ｍ３／ｈｒであった。【００５２】
更に、この工程を２００サイクル繰り返したところ、上記２０サイクル時と同じく、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．５質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は２２０ｍ３／ｈｒであった。本実施例３において、有機溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程を繰り返しても、脱水処理された混合溶剤中の出口平均水分濃度は０．５質量％を維持することが可能であり、性能低下がなく、安定して高効率で脱水処理が可能であった。【００５３】
これは、脱水材が、架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂であり、粒径範囲は０．３８から０．４ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は１００％であったことから、乾燥工程においても陽イオン交換樹脂がほとんど破壊されず、脱水材の破片により脱水槽に設けられるフィルタに目詰まりが発生することなく、有機溶剤脱水装置の脱水能力が維持された結果であると考えられる。【００５４】
（比較例１）
図１に示す有機溶剤脱水装置において、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．６ｍｍから０．７ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は０％であった。なお、球状の陽イオン交換樹脂の測定は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５−１）に規定される「粒子径解析  レーザー回折法」に基づき、粒度分布測定機器(ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて行なった。【００５５】
この陽イオン交換樹脂１９ｋｇを脱水槽１に充填させ、溶剤脱水工程として、水分３質量％、酢酸エチル９７質量％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理有機溶剤導入ライン３より脱水槽１に導入した。このとき吸着温度は３０℃であった。【００５６】
次に、水洗浄工程として、２０Ｌ／ｍｉｎの水道水を水または乾燥空気導入ライン２３を通じて脱水槽１に導入し、脱水材に付着している溶剤を洗浄した。次に、乾燥工程として、脱水槽１の最大圧損が９０ｋＰａを越えないように風量を調節し、１００℃、０℃ＤＰ（Ｄｅｗ  Ｐｏｉｎｔ（露点））の乾燥加熱空気を脱水槽１に導入した。【００５７】
この溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程は４．５ｈｒ要し、この工程を２０サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．９質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１８０ｍ３／ｈｒであった。【００５８】
更に、この工程を２００サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は１．８質量％に上昇し、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１００ｍ３／ｈｒであった。本比較例１においては、有機溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程を繰り返した場合には、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度が上昇する。【００５９】
これは、脱水材が、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．６ｍｍから０．７ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は０％であったことから、乾燥工程において破壊された陽イオン交換樹脂の粒子数が多く存在したため、脱水材の破片により脱水槽に設けられるフィルタに目詰まりが生じた結果、有機溶剤脱水装置の脱水能力が低下したものと考えられる。【００６０】
（比較例２）
図１に示す有機溶剤脱水装置において、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．３５ｍｍから０．５ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は８０％であった。なお、球状の陽イオン交換樹脂の測定は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５−１）に規定される「粒子径解析  レーザー回折法」に基づき、粒度分布測定機器(ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて行なった。【００６１】
この陽イオン交換樹脂１９ｋｇを脱水槽１に充填させ、溶剤脱水工程として、水分３質量％、酢酸エチル８０質量％、酢酸ｎ−プロピル１７質量％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理有機溶剤導入ライン３より脱水槽１に導入した。このとき吸着温度は３０℃であった。【００６２】
次に、水洗浄工程として、２０Ｌ／ｍｉｎの水道水を水または乾燥空気導入ライン２３を通じて脱水槽１に導入し、脱水材に付着している溶剤を洗浄した。次に、乾燥工程として、脱水槽１の最大圧損が９０ｋＰａを越えないように風量を調節し、１００℃、０℃ＤＰ（Ｄｅｗ  Ｐｏｉｎｔ（露点））の乾燥加熱空気を脱水槽１に導入した。【００６３】
この溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程は４．５ｈｒ要し、この工程を２０サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．８５質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は２００ｍ３／ｈｒであった。【００６４】
更に、この工程を２００サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は１．３質量％に上昇し、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１５０ｍ３／ｈｒであった。本比較例２においては、有機溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程を繰り返した場合には、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度が上昇する。【００６５】
これは、脱水材が、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．３５ｍｍから０．５ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は８０％であったことから、乾燥工程において破壊された陽イオン交換樹脂の粒子数が多く存在したため、脱水材の破片により脱水槽に設けられるフィルタに目詰まりが生じた結果、有機溶剤脱水装置の脱水能力が低下したものと考えられる。【００６６】
（比較例３）
図１に示す有機溶剤脱水装置において、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．１ｍｍから１．０ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は８０％であった。なお、球状の陽イオン交換樹脂の測定は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５−１）に規定される「粒子径解析  レーザー回折法」に基づき、粒度分布測定機器(ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて行なった。【００６７】
この陽イオン交換樹脂１９ｋｇを脱水槽１に充填させ、溶剤脱水工程として、水分２質量％、塩化メチレン８８質量％、メタノール１０質量％の混合液を２００Ｌ／ｈｒで被処理有機溶剤導入ライン３より脱水槽１に導入した。このとき吸着温度は３０℃であった。【００６８】
次に、水洗浄工程として、２０Ｌ／ｍｉｎの水道水を水または乾燥空気導入ライン２３を通じて脱水槽１に導入し、脱水材に付着している溶剤を洗浄した。次に、乾燥工程として、脱水槽１の最大圧損が９０ｋＰａを越えないように風量を調節し、１００℃、０℃ＤＰ（Ｄｅｗ  Ｐｏｉｎｔ（露点））の乾燥加熱空気を脱水槽１に導入した。【００６９】
この溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程は４．５ｈｒ要し、この工程を２０サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．５質量％まで低減され、このときの乾燥工程時の乾燥風量は２２０ｍ３／ｈｒであった。【００７０】
更に、この工程を２００サイクル繰り返したところ、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度は０．９質量％に上昇し、このときの乾燥工程時の乾燥風量は１７０ｍ３／ｈｒであった。本比較例３においては、有機溶剤脱水装置により脱水処理された混合溶剤は、溶剤脱水工程→水洗浄工程→乾燥工程を繰り返した場合には、溶剤脱水工程において脱水処理された混合溶剤中の出口の平均水分濃度が上昇する。【００７１】
これは、脱水材が、脱水材が架強度８％のスチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを母体構造とするスルホン酸Ｎａ基を修飾した球状の陽イオン交換樹脂が複数用いられ、粒径範囲は０．１ｍｍから１．０ｍｍで粒径０．４ｍｍ以下の粒子率は８０％であったことから、乾燥工程において破壊された陽イオン交換樹脂の粒子数が多く存在したため、脱水材の破片により脱水槽に設けられるフィルタに目詰まりが生じた結果、有機溶剤脱水装置の脱水能力が低下したものと考えられる。【００７２】
今回開示した上記実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではない。本発明の技術的範囲は特許請求の範囲によって画定され、また特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明の有機溶剤脱水装置は、溶剤の連続精製を実現し、基本的に脱水材の交換が必要なく、多量の水分を高効率かつ安定に除去することができる有機溶剤脱水装置であるため、設備増大を必要とせずに、脱水材交換作業を省略でき、コスト低減、水分安定除去できる。これより、特に研究所や工場等の幅広い分野から発生する排ガスから溶剤回収処理装置を用いて回収される溶剤の脱水に利用することができ、産業界に寄与することが大である。
【図１】
2012115081.tif 000003
【図２】
2012115081.tif 000004
【図３】
2012115081.tif 000005
【図４】
2012115081.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成24年12月10日(2012.12.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分を含有した被処理有機溶剤を脱水槽に充填された脱水材に通流させてこの脱水材に水分を吸着させる脱水工程設備と、脱水材に乾燥空気を通流させて脱水材に吸着された水分を乾燥する乾燥工程設備を備え、かかる工程を交互に行う有機溶剤脱水装置であって、
前記脱水材は、球状の形状を有する陽イオン交換樹脂を含み、
前記脱水材は、前記陽イオン交換樹脂の粒径が０．４ｍｍ以下の粒子率が９０％以上である、有機溶剤脱水装置。
【請求項２】
前記陽イオン交換樹脂の母体構造は、アクリル酸系ポリマー、メタクリル酸系ポリマー、およびスチレン−ジビニルベンゼンコポリマーからなる群より選択される少なくとも１種であり、前記母体構造に、カルボキシル酸Ｃａ基またはスルホン酸Ｎａ基が付与されている、請求項１に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項３】
前記脱水材が充填される脱水槽と、
前記脱水槽に前記被処理有機溶剤を導入する被処理有機溶剤導入経路と、
前記脱水槽に不活性ガスを導入する不活性ガス導入経路と、
前記脱水槽に乾燥用の空気を導入する乾燥空気導入路と、
含む請求項１または２に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項４】
前記脱水槽に洗浄水を導入する洗浄水導入経路と、
前記脱水槽から前記洗浄水を排出する洗浄水排出経路と、
をさらに含む請求項３に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項５】
前記洗浄水導入経路は、前記洗浄水排出経路に排出された前記洗浄水を前記洗浄水導入経路に導入する洗浄水循環経路を有する、請求項４に記載の有機溶剤脱水装置。
【請求項６】
前記脱水槽は、第１脱水槽と第２脱水槽とを含み、
前記乾燥空気導入路により前記第１脱水槽に乾燥用の空気を導入する際には、前記被処理有機溶剤導入経路により前記第２脱水槽に前記被処理有機溶剤が導入され、
前記乾燥空気導入路により前記第２脱水槽に乾燥用の空気を導入する際には、前記被処理有機溶剤導入経路により前記第１脱水槽に前記被処理有機溶剤が導入されることで、連続的に前記被処理有機溶剤を脱水材に導入させ接触させることにより、前記被処理有機溶剤に含有している水分の脱水除去を可能とする、請求項３から請求項５のいずれかに記載の有機溶剤脱水装置。
【国際調査報告】
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