(57)【要約】静電チャック１Ａ〜１Ｆは、半導体を吸着する吸着面１１ａを有するサセプター１１Ａ〜１１Ｆと、サセプター内に埋設されている静電チャック電極４とを備えている。サセプターが、板状本体部３と、吸着面に面する表面耐食層２とを備えている。表面耐食層２が、マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とするセラミックス材料であって、酸化マグネシウムに窒化アルミニウムが固溶したＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の結晶相を主相とするセラミックス材料からなる。
2012056918.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体を吸着する吸着面を有するサセプターと、このサセプター内に埋設されている静電チャック電極とを備えている静電チャックであって、
前記サセプターが、板状本体部と、前記吸着面に面する表面耐食層とを備えており、前記表面耐食層が、マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とするセラミックス材料であって、酸化マグネシウムに窒化アルミニウムが固溶したＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の結晶相を主相とするセラミックス材料からなることを特徴とする、静電チャック。
【請求項２】
前記静電チャック電極に高周波電圧を印加可能であることを特徴とする、請求項１記載の静電チャック。
【請求項３】
前記表面耐食層の前記板状本体部側の主面上に前記静電チャック電極が設けられていることを特徴とする、請求項１または２記載の静電チャック。
【請求項４】
前記板状本体部の内部に埋設されている発熱体を備えていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項５】
前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体は、ＣｕＫα線を用いたときの（２００）面及び（２２０）面のＸＲＤピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である２θ＝４２．９〜４４．８°，６２．３〜６５．２°に現れる、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項６】
前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体は、ＣｕＫα線を用いたときの（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のＸＲＤピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である２θ＝３６．９〜３９°，４２．９〜４４．８°，６２．３〜６５．２°に現れる、請求項５記載の静電チャック。
【請求項７】
前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４２．９２°以上，６２．３３°以上に現れる、請求項５または６記載の静電チャック。
【請求項８】
前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４２．９５°以上，６２．３５°以上に現れる、請求項５〜７のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項９】
前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４３．０４°以上，６２．５０°以上に現れる、請求項５〜８のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項１０】
前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４３．１７°以上，６２．７２°以上に現れる、請求項５〜９のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項１１】
前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面のＸＲＤピークの積分幅が０．５０°以下である、請求項１〜１０のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項１２】
前記セラミックス材料がＡｌＮ結晶相を含まない、請求項１〜１１のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項１３】
前記セラミックス材料が、ＣｕＫα線を用いたときのＸＲＤピークが少なくとも２θ＝４７〜４９°に現れるマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相を副相として含む、請求項１〜１２のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項１４】
前記マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク強度をＡ、前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面の２θ＝６２．３〜６５．２°のＸＲＤピーク強度をＢとしたとき、Ａ／Ｂが０．０３以上である、請求項１３記載の静電チャック。
【請求項１５】
前記Ａ／Ｂが０．１４以下である、請求項１４記載の静電チャック。
【請求項１６】
前記マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク面積をａ、前記ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面の２θ＝６２．３〜６５．２°のＸＲＤピーク面積をｂ、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の（４００）面の２θ＝４５．０°のＸＲＤピーク面積をｃ、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の（００２）面の２θ＝３６．０°のＸＲＤピーク面積をｄとしたとき、（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値が０．１以下である、請求項１〜１５のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【請求項１７】
前記板状本体部が、窒化アルミニウム、酸化イットリウムまたは酸化アルミニウムを主相とするセラミックスからなることを特徴とする、請求項１〜１６のいずれか一つの請求項に記載の静電チャック。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体を吸着して処理する静電チャック装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造におけるドライプロセスやプラズマコーティングなどに用いられる半導体製造装置には、エッチング用やクリーニング用として、反応性の高いＦ、Ｃｌ等のハロゲン系プラズマが使用される。このため、そのような半導体製造装置に組み付けられる部材には、高い耐食性が要求され、一般的にはアルマイト処理を施したアルミニウムやハステロイ等の高耐食金属やセラミックス部材が使用される。特にＳｉウエハを支持固定する静電チャック材やヒーター材には高耐食と低発塵性が必要なため、窒化アルミニウム、アルミナ、サファイア等の高耐食セラミックス部材が用いられている。これらの材料では長期間の使用によって徐々に腐食が進行して発塵原因となるため、更なる高耐食材料が求められている。このような要求に応えるべく、材料としてアルミナ等より高耐食であるマグネシアやスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）、それらの複合材を用いることが検討されている（例えば特許文献１：特許第３５５９４２６号公報）。
半導体デバイスの製造工程においては、静電チャックのウエハ載置面に半導体ウエハを吸着保持し、その吸着保持した半導体ウエハに加熱処理やエッチング処理等の各種処理が施される。静電チャックは、ウエハ載置面が形成された円盤状のセラミックス基体に、ウエハ載置面に静電気的な力を生じさせるための静電電極が埋設されたものであり、必要に応じてウエハ載置面を加熱するためのヒーター電極（抵抗発熱素子ともいう）が埋設されている。セラミックス基体は、アルミナ焼結体や窒化アルミニウム焼結体で形成されたもののほか、静電チャックがフッ素を含むガスと接触する環境下で使われることを考慮してフッ素に対する耐蝕性の高い材料、例えば、イットリア焼結体やマグネシア焼結体で形成されたものも提案されている。例えば、特許文献２（特開２００１−３０８１６７号公報）では、マグネシア（ＭｇＯ）を主成分とするセラミックスを用いたジョンソンラーベック型の静電チャックが提案されている。なお、酸化マグネシウムの関連として、特許文献３（特開２００９−２９２６８８号公報）、特許文献４（特開２００６−８０１１６号公報）がある。
【発明の開示】
【０００３】
通常、半導体製造プロセスはウエハの汚染防止の為、ハロゲン系ガス等の腐食性の強いガスを装置クリーニングに用いている。又、ウエハ上に均一に成膜を行う為、ウエハ上の温度均一性が求められる。
半導体製造装置内でＳｉウエハを保持し更に加温する部材として、上述のようにアルミナ製のセラミック静電チャック付きヒーターが既存技術として広く用いられており、使用初期には良好なウエハ上温度均一性を示す事ができる。しかし、腐食性ガスによるクリーニングによって、アルミナが腐食され、ヒータ表面の形状や粗さが変化してしまう事により、使用期間が経過するに従って温度分布が変化し、温度均一性が保てなくなり、吸着力が劣化するという問題があった。
本発明の課題は、半導体処理に使用する静電チャックにおいて、ハロゲン系腐食性ガスまたそのプラズマ雰囲気下で使用したとき、良好な温度均一性を長期間にわたって保持でき、吸着力の劣化を防止できるようにすることである。
本発明は、半導体を吸着する吸着面を有するサセプターと、このサセプター内に埋設されている静電チャック電極とを備えている静電チャックであって、
サセプターが、板状本体部と、吸着面に面する表面耐食層とを備えており、表面耐食層が、マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とするセラミックス材料であって、酸化マグネシウムに窒化アルミニウムが固溶したＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の結晶相を主相とするセラミックス材料からなることを特徴とする。
本発明のセラミックス材料は、マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相を主相としているが、例えばアルミナと比較して、ハロゲン系ガス等の腐食性の強いガスに対する耐食性に優れている。このセラミックス材料によってサセプターの表面耐食層を形成すると、腐食環境下で長く使用されても、腐食による表面状態の変化を生じにくく、この結果として良好なウエハ上温度均一性および吸着力を長期間にわたって発現する事が可能となった。
また、板状本体部を前記セラミックス材料と別の熱伝導性のより高い材質で形成することが可能であり、これによって、サセプターの平面方向の熱伝導を促進することで、ウエハ上温度均一性を、より一層向上させることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
図１は、実験例１のＸＲＤ解析チャートである。
図２は、実験例１のＸＲＤ解析チャートのＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体ピーク拡大図である。
図３は、実験例１、５のＥＰＭＡ元素マッピング像である。
図４は、実験例２、５のバルク材耐湿性、耐水性試験の微構造写真である。
図５は、実験例８、９のバルク材耐湿性、耐水性試験の微構造写真である。
図６（ａ）、（ｂ）および（ｃ）は、それぞれ、本発明の実施形態にかかる静電チャック１Ａ、１Ｂ、１Ｃを模式的に示す断面図である。
図７（ａ）、（ｂ）および（ｃ）は、それぞれ、本発明の実施形態にかかる静電チャック１Ｄ、１Ｅ、１Ｆを模式的に示す断面図である。図７（ｄ）は本発明の実施形態にかかる静電チャックの背面に冷却板を接合した１Ｇを模式的に示す断面図である。
図８は、本発明の実施形態にかかる静電チャックを模式的に示す断面図である。
図９（ａ）、（ｂ）、（ｃ）（ｄ）は、静電チャックの好適な製造プロセスを説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
以下、本発明で用いる新規なセラミックス材料を説明し、次いで静電チャックの構成を説明する。
［セラミックス材料］
本発明のセラミックス材料は、マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とするセラミックス材料であって、酸化マグネシウムにアルミニウム、窒素成分が固溶したＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の結晶相を主相とするものである。本発明においては、酸化マグネシウムの結晶格子の中にアルミニウム、窒素成分が固溶したものをＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体と称する。
本発明のセラミックス材料は、耐食性は酸化マグネシウムと比べて同等であり、耐湿性、耐水性は酸化マグネシウムよりも優れている。このため、このセラミックス材料からなる半導体製造装置用部材は、半導体製造プロセスにおいて使用される反応性の高いＦ、Ｃｌ等のハロゲン系プラズマに長期間耐えることができ、この部材からの発塵量を低減することができる。その上、耐湿性、耐水性が高いため、通常の酸化マグネシウムよりも変質し難く、湿式の加工にも強い特徴がある。
また、本発明のセラミックス材料は、酸化マグネシウムの結晶構造を維持し、酸化マグネシウムより低い電気抵抗を有する。これは、酸化マグネシウム結晶にアルミニウムや窒素が固溶することにより、酸化マグネシウム中のキャリアが増加したためと思われる。
本発明のセラミックス材料は、マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とするセラミックス材料であって、酸化マグネシウムに窒化アルミニウム成分が固溶したＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の結晶相を主相とするものである。このＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体は、耐食性が酸化マグネシウムと同等であり、耐湿性や耐水性は酸化マグネシウムよりも優れていると考えられる。このため、このＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の結晶相を主相とするセラミックス材料も、耐食性、耐湿性、耐水性が高くなったと考えられる。なお、本発明のセラミックス材料は、酸化マグネシウムに窒化アルミニウム、酸化アルミニウムを加えることにより、アルミニウム、窒素成分の固溶量を著しく増加することができる。このため、このＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体には、窒素の固溶量に対してアルミニウムが多く含まれているものとしてもよい。
このＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体は、ＣｕＫα線を用いたときの（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のＸＲＤピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である２θ＝３６．９〜３９°，４２．９〜４４．８°，６２．３〜６５．２°に現れるものであることが好ましい。あるいは、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体は、ＣｕＫα線を用いたときの（２００）面及び（２２０）面のＸＲＤピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である２θ＝４２．９〜４４．８°，６２．３〜６５．２°に現れるものとしてもよく、更に、（１１１）面のＸＲＤピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である２θ＝３６．９〜３９°に現れるものとしてもよい。（１１１）面のピークが他の結晶相のピークとの判別を行いにくい場合があることから、（２００）面及び（２２０）面のＸＲＤピークのみ上記範囲に現れるものとしてもよい。同様に、（２００）面または（２２０）面のピークも他の結晶相のピークとの判別を行いにくい場合がある。
アルミニウム、窒素成分の固溶量が多いほど、耐湿、耐水性が向上する。固溶量の増加に伴って、酸化マグネシウムのＸＲＤピークは高角側にシフトする。したがって、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４２．９２°以上，６２．３３°以上に現れるものが、耐湿性をより高めることができ、より好ましい。また、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４２．９５°以上，６２．３５°以上に現れるものが、耐湿性及び耐水性をより高めることができ、より好ましい。また、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４３．０４°以上，６２．５０°以上であると、耐湿性、耐水性をより高めることができ、好ましい。また、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面、（２２０）面のＸＲＤピークがそれぞれ２θ＝４３．１７°以上，６２．７２°以上であると、耐湿性はもとより、耐水性をより高めることができ、より好ましい。また、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の積分幅が小さいほど耐水性が向上することを見出した。すなわち、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面のＸＲＤピークの積分幅は、０．５０°以下であることが耐水性を向上する上で好ましく、０．３５°以下であることがより好ましい。
本発明のセラミックス材料は、副相としてＡｌＮ結晶相を含むと耐食性が低下する傾向があるため、ＡｌＮ結晶相は少ないことが好ましく、含まないことがより好ましい。
本発明のセラミックス材料は、ＣｕＫα線を用いたときのＸＲＤピークが少なくとも２θ＝４７〜４９°に現れるマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相を副相として含んでいてもよい。このマグネシウム−アルミニウム酸窒化物も耐食性が高いため、副相として含まれていても問題ない。このマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相は、含有量が多いほど機械特性を向上することができ、中でも強度、破壊靱性の向上に有効に作用する。但し、本発明のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体と比較すると耐食性が低いため、耐食性の点から含有量には限度がある。
マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク強度をＡ、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面の２θ＝６２．３〜６５．２°のＸＲＤピーク強度をＢとしたとき、Ａ／Ｂが０．０３以上であることが好ましい。こうすれば、機械特性をより高めることができる。このＡ／Ｂは、耐食性の観点からは、Ａ／Ｂ＝０．１４以下であることが好ましい。  本発明のセラミックス材料は、混合粉末中のマグネシウム／アルミニウムのモル比が０．５以上であることが好ましい。
本発明のセラミックス材料において、開気孔率は５％以下であることが好ましい。ここでは、開気孔率は、純水を媒体としたアルキメデス法により測定した値とする。開気孔率が５％を超えると、強度が低下するおそれや材料自身が脱粒によって発塵し易くなるおそれがあり、更に材料加工時等で気孔内に発塵成分がたまり易くなるため好ましくない。また、開気孔率は、できるだけゼロに近いほど好ましい。このため、特に下限値は存在しない。
また、本発明のセラミックス材料は、異相が少ないものとしてもよい。ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体を主相とするセラミックス材料の場合、マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク面積をａ、２θ＝６２．３〜６５．２°のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピーク面積をｂ、２θ＝４５．０°近傍のスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の（４００）面のＸＲＤピーク面積をｃ、２θ＝３６．０°近傍の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の（００２）面のＸＲＤピーク面積をｄとしたときに、（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値が０．１以下であることが好ましい。（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値が小さいほど、セラミックス材料にしめるＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の割合が大きく、異相となる可能性があるマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）、および窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの合計量が少ないことを示す。この、異相が少ないセラミックス材料、例えば（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値が０．１以下であるセラミックス材料は、スパッタリングターゲット部材に利用することが好ましい。スパッタリングターゲット部材に異相を含む場合、主相と異相のスパッタリングレートが異なる可能性があるが、異相が少ない場合には、成膜される膜の均質性の低下をより抑制することができ、スパッタリングターゲット部材からの発塵の発生などをより抑制することができる。このほか、アルミニウム、窒素の固溶により、酸化マグネシウムの格子定数が変化することから、固溶量に伴い格子定数を調整でき、それによって被成膜材との格子の整合性を調整できる。
［セラミックス材料の製造］
本発明のセラミックス材料は、酸化マグネシウムと窒化アルミニウムとアルミナとの混合粉末を、成形後焼成することにより製造することができる。原料の混合粉末としては、４９質量％以上の酸化マグネシウムと、窒化アルミニウムとアルミナ（酸化アルミニウム）とを含むものが好ましく、耐食性の観点からは、混合粉末組成において、酸化マグネシウムが７０質量％以上９９質量％以下、窒化アルミニウムが０．５質量％以上２５質量％以下、酸化アルミニウムが０．５質量％以上２５質量％以下となるように混合したものがより好ましく、酸化マグネシウムが７０質量％以上９０質量％以下、窒化アルミニウムが５質量％以上２５質量％以下、酸化アルミニウムが５質量％以上２５質量％以下となるように混合したものが更に好ましい。また、機械特性と耐食性とを同時に発現する観点からは、混合粉末組成において、酸化マグネシウムが４９質量％以上９９質量％以下、窒化アルミニウムが０．５質量％以上２５質量％以下、酸化アルミニウムが０．５質量％以上３０質量％以下となるように混合したものが好ましく、酸化マグネシウムが５０質量％以上７５質量％以下、窒化アルミニウムが５質量％以上２０質量％以下、酸化アルミニウムが１５質量％以上３０質量％以下となるように混合したものが更に好ましい。
焼成温度は１６５０℃以上とすることが好ましく、１７００℃以上とすることがより好ましい。焼成温度が１６５０℃未満では、目的とするＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体が得られないおそれがあるため好ましくない。また、焼成温度が１７００℃未満では、副相としてＡｌＮが含まれるおそれがあり、高耐食を得るためには１７００℃以上で焼成する方がよい。なお、焼成温度の上限は、特に限定するものではないが、例えば１８５０℃としてもよい。
また、焼成はホットプレス焼成を採用することが好ましく、ホットプレス焼成時のプレス圧力は、５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２で設定することが好ましい。焼成時の雰囲気は、酸化物原料の焼成に影響を及ぼさない雰囲気であることが好ましく、例えば窒素雰囲気やアルゴン雰囲気、ヘリウム雰囲気などの不活性雰囲気であることが好ましい。成形時の圧力は、特に制限するものではなく、形状を保持することのできる圧力に適宜設定すればよい。
［静電チャック］
第６〜８図を適宜参照しつつ、本発明の静電チャックを説明する。
第６図（ａ）の静電チャック１Ａにおいては、サセプター１１Ａは、板状本体部３と誘電体層２とからなる。本例では、板状本体部３の背面３ｃがサセプター１１Ａの背面１１ｂをなしている。板状本体部の上面３ａ側には誘電体層２が設けられており、誘電体層２の上面が吸着面１１ａをなしている。本例では、誘電体層２の板状本体部側の主面２ａ上に静電チャック電極４が形成されている。本例では、板状本体部３の側面３ｂ、背面３ｃは耐食層によって被覆されていない。
本例では、誘電体層２が表面耐食層をなしており、これを本発明の前記セラミックス材料によって形成する。
吸着面１１ａは全面にわたって平坦である必要はなく、凹凸加工を行ったり、基板の大きさにあわせた溝を形成したり、パージガス用の溝を形成しても良い。
図６（ｂ）の静電チャック１Ｂにおいては、サセプター１１Ｂは、板状本体部３と誘電体層２とからなる。本例では、板状本体部３の背面３ｃがサセプター１１Ｂの背面１１ｂをなしている。板状本体部の上面３ａ側には誘電体層２が設けられており、誘電体層２の上面が吸着面１１ａをなしている。本例では、更に、板状本体部の側面３ｂを被覆する側面耐食層５ａが設けられている。
本例では、誘電体層２が表面耐食層をなしており、これを本発明の前記セラミックス材料によって形成する。側面耐食層５ａも本発明の前記セラミックス材料によって形成する。サセプター側面が腐蝕すると、パーティクルの原因となるだけでなく、側面からの熱放射特性が変化することでウエハ上温度均一性にも悪影響がある。本実施形態では、ウエハ側だけでなく、側面における腐蝕も抑制できる。
図６（ｃ）の静電チャック１Ｃにおいては、サセプター１１Ｃは、板状本体部３と誘電体層２とからなる。本例では、板状本体部３の背面３ｃがサセプター１１Ｃの背面１１ｂをなしている。板状本体部の上面３ａ側には誘電体層２が設けられており、誘電体層２の上面が吸着面１１ａをなしている。本例では、更に、板状本体部の背面３ｃを被覆する背面被覆層５ｂが設けられている。本例では、誘電体層２が表面被覆層をなしており、これを本発明の前記セラミックス材料によって形成する。背面被覆層５ｂも本発明の前記セラミックス材料によって形成する。
板状本体部の材質として、熱伝導率が前記セラミックス材料よりも高い材料を使用した場合には，板状本体部全体の熱伝導によってウエハ上温度均一性は向上する。しかし、この場合には、板状本体部３の背面３ｃ側からの放熱量も大きくなるので、不均等な熱放射によってウエハ上温度均一性がかえって劣化する可能性がある。本実施形態では、板状本体部の背面側に前記セラミックス材料からなる背面被覆層を設けているので、背面側の耐食を図れるだけでなく、サセプター背面側からの熱放射を全体に抑制し、ウエハ上温度均一性を一層改善できる。
図７（ａ）に示す静電チャック１Ｄは、図６（ａ）の静電チャック１Ａと同様のものであるが、ただしサセプター１１Ｄの板状本体部３中に抵抗発熱体６が埋設されている。
図７（ｂ）に示す静電チャック１Ｅは、図６（ｂ）の静電チャック１Ｂと同様のものであるが、ただしサセプター１１Ｅの板状本体部３中に抵抗発熱体６が埋設されている。
図７（ｃ）に示す静電チャック１Ｆは、図６（ｃ）の静電チャック１Ｃと同様のものであるが、ただしサセプター１１Ｆの板状本体部３中に抵抗発熱体６が埋設されている。
好適な実施形態においては、静電チャックの背面側に冷却板を接合する。例えば、図７（ｄ）に示す静電チャック１Ｇは、図６（ａ）の静電チャックＡの背面に冷却板７を接着した構造である。むろん、図６（ｂ），（ｃ）、図７（ａ）、（ｂ），（ｃ）の各静電チャックの各背面側に対しても冷却板を接着して一体型の静電チャックとすることができる。  この冷却板は金属材料、例えばアルミニウムを材料として製作された冷却剤通路（好ましくは水路）８付きの板状構造をしており、静電チャックの昇降温機能を補助する。
発熱体は、サセプター内に埋設されていることが好ましいが、サセプターに取り付けられていても良い。また、発熱体は、サセプターから離れた位置に設けられた赤外線加熱素子のような外部発熱体であってよい。
また、図８に示すように支持部を設けることもできる。すなわち、サセプター１Ａの下面（背面）３ｃに支持部９が接合されている。本例では支持部は管状であり、支持部９中に電力供給部材１０が収容されている。電力供給部材は、給電端子８を介して静電チャック電極４に接続されている。
支持部は、好ましくは途中に段差を有しており、段差を境にしてサセプター側が大径部９ｂ、反対側が小径部９ａとなっている。大径部９ｂの端部にはフランジ９ｃが形成されている。そして、支持部はサセプターと中心軸が同軸となるように、大径部の端部がサセプターの背面に接合されている。
サセプターは盤状であり、好ましくは略円盤状である。サセプターの大きさは、特に限定するものではないが、例えば直径２８０〜３８０ｍｍ、厚さ８〜２０ｍｍである。
また、支持部を設ける場合には、サセプターと支持部との接合部分の外径は、直径として例えば４０〜１２０ｍｍである。
上述の例では、誘電体層が一層の表面耐食層からなる。しかし、誘電体層が、表面耐食層と一層以上の中間層とからなっていてよく、この場合には誘電体層と板状本体部との接着力を一層向上させることができる。
本実施形態の静電チャックの使用例について以下に簡単に説明する。この静電チャックの吸着面にウエハを載置し、電極４の給電端子を介して電極４に直流高電圧を印加することにより静電気的な力を発生させ、それによってウエハを吸着面に吸着する。また、抵抗発熱体の給電端子にヒーター電源を接続し、供給する電力を制御することによりウエハを所望の温度に調節する。この状態で、ウエハにプラズマＣＶＤ成膜を施したり、プラズマエッチングを施したりする。
［発熱体および静電チャック電極］
発熱体、静電チャック電極は、例えば線状の導体を屈曲させ、巻回体に加工したものを使用可能である。発熱体の線径は０．３ｍｍ〜０．５ｍｍ程度であり、コイル形状の場合には巻径は２ｍｍ〜４ｍｍ程度であり、ピッチは１ｍｍ〜７ｍｍ程度である。ここで「巻径」とは、コイルの内径を意味する。
発熱体、静電チャック電極の形状としては、コイル形状の他にも、リボン状、メッシュ状、コイルスプリング状、シート状、膜状、印刷電極等の種々の形態を採用することもできる。なお、リフトピン等やパージガス用に設けられた貫通孔に隣接する部分では、発熱体を迂回させたりするなど、必要に応じてパターンの変形を行うことが望ましい。
発熱体、静電チャック電極の材料としては、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン／モリブデン化合物等の高融点導電材料を好ましく使用できる。
また、タングステン、ニオブ、モリブデン、これらの合金、タングステン／モリブデン化合物、タングステンカーバイド等の高融点導電性材料粉末を含む印刷ペーストにアルミナ粉末を混合し、サーメットとすることができる。
［板状本体部の材質］
板状本体部の材質は、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、窒化アルミニウム、を例示でき、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、窒化アルミニウムが特に好ましい。
特に、窒化アルミニウムを主相とする材質によって板状本体部を形成することにより、高熱伝導を維持でき、高耐食である前記セラミックス材料の表面温度を均一に保ちやすくなる。
好適な実施形態においては、表面耐食層と板状本体部との線熱膨張係数差が０．３ｐｐｍ／Ｋ以下である。この場合には、表面耐食層と板状本体部とを高温で接合（例えば一体焼結により接合）した際やこの積層体の高温−低温での使用を繰り返したりした際に、クラックや剥離が生じるおそれがない。
板状本体部と各耐食層，背面被覆層とは、中間層を介して接合されていてもよい。こうすれば、例えば熱膨張率の違いによる耐食層、背面被覆層の剥離を、いっそう抑制することができる。この中間層は、耐食層、背面被覆層と板状本体部との中間の性質を有する層とする。
具体的には、中間層は、前記セラミックス材料と、板状本体部の材料との混合物を焼結した複合セラミックスであってよい。
また、中間層を複数層形成することができ、各中間層の組成を互いに異ならせることによって、傾斜材料層を形成することができる。
［支持部の材質］
支持部９（いわゆるシャフト）の材質は必ずしも限定はされず、以下を例示できる。
窒化アルミニウム、アルミナ、スピネル、酸化マグネシウム
好ましくは、支持部の材質も前記セラミックス材料とする。ただし、この場合にも、サセプターを形成する前記セラミックス材料と、支持部を形成する前記セラミックス材料とは、同一組成である必要はなく、前記の範囲で互いに異なる組成であってよい。
本発明者らは、設計温度から外れると温度均一性が悪化する原因について考察した結果、高温では３種の熱伝導の形態のうち放射熱伝導による放熱への寄与が大きくなるためであると考えた。例えば、サセプターの中心部に支持部が接合されているため、低温で支配的な固体熱伝導が大きく寄与して、低温ではサセプター中心部からの熱の逃げが大きく、中心部の温度は高くならない。しかし、高温では放射熱伝導の寄与が相対的に大きく、サセプターの中央付近と比べて支持部がない外周付近の方が放射により熱が逃げやすいため、外周部の放射による放熱が相対的に大きくなり、外周部の温度が中心部に比較して低くなり、高温で温度均一性が悪化すると考えた。このため、支持部を前記セラミックス材料で形成すると、アルミナなどに比べて熱伝導性が低いので、広い範囲の作動温度において良好な温度均一性が得られ易い。
［静電チャックの製造］
本発明の静電チャックの製法は限定されるものではないが、好適な製法について、図９を参照しつつ説明する。
（ａ）  前記した製法に従い、酸化マグネシウムとアルミナと窒化アルミニウムとの混合粉末を焼成することにより、緻密な焼結体を作製する。すなわち、前述のような調合粉末を一軸加圧成形し、板状の成形体を作製する。この成形体をホットプレス焼結することにより、誘電体層用のセラミック焼結体２Ａを得る。
（ｂ）  次いで、図８（ａ）に示すように、焼結体２Ａの片面２ａを研磨加工し、平坦面を得る。後述する工程では、板状本体部用の焼結体を製造するときの焼成温度が、誘電体層用の焼結体の焼成温度に比べて、同程度若しくは低温である為、工程（ｂ）で研磨した面の表面平坦度がほぼそのまま維持されると考えられる。このため、焼結体のうち電極を形成する主面２ａの表面平坦度は、最終的にウエハ吸着面から平板電極までの厚みのバラツキである厚み変動度に大きく関与するパラメーターである。そして厚み変動度を１００μｍ以下にする為には、工程（ｂ）の段階で研磨した面２ａの表面平坦度が１０μｍ以下とすることが好ましく、５μｍ以下とすることがより好ましい。
（ｃ）  次いで、図８（ｂ）に示すように、焼結体２Ａの研磨面２ａに静電チャック電極４を形成する。
例えば、電極や抵抗発熱体は、焼結体表面にスクリーン印刷法等により、印刷することにより形成できる。この場合、タングステン、ニオブ、モリブデン、これらの合金、タングステンカーバイド等の高融点導電性材料粉末を含む印刷ペーストにアルミナ粉末を混合することが好ましい。これによれば、電極や抵抗発熱体と基体との密着性を向上できる。電極材料は、焼結体との熱膨張率の差が小さいものが好ましく、例えば炭化モリブデンや炭化タングステンが特に好ましい。電極材料の平均粒径は、０．４μｍ以下が好ましい。さらには、０．２μｍ以下がより好ましい。又、電極は、焼結体上にメッシュ状の高融点導電性材料のバルク体（金網）や、多数の穴があけられた高融点導電性材料のバルク体（パンチングメタル）等を載置することによっても形成できる。又、抵抗発熱体は、焼結体上にコイル状線状の高融点導電性材料のバルク体や、メッシュ状の高融点導電性材料のバルク体（金網）を載置することによっても形成できる。
（ｄ）  図８（ｃ）に示すように、焼結体のうち電極ペーストを印刷した主面２ａ上に、アルミナなどのセラミックスを主成分とする原料粉末を成型して、成型体１４とする。粉末の平均粒径が０．２μｍ以下であることが特に好ましい。この粉末を成型して、そして、軸方向に加圧しながら、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で、焼結する。
アルミナの場合には、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で、１２５０〜１３５０℃で焼結することが好ましい。また、最高温度までは、昇温速度２００℃／時間以下で昇温することが好ましい。また、最高温度では１〜１０時間保持することが好ましい。焼成方法は限定されないが、ホットプレス法を用いることが好ましい。緻密なアルミナ焼結体とすることができ、得られるアルミナ焼結体の体積抵抗率をより向上させることができるからである。この場合加える圧力は、１０〜３０ＭＰａが好ましい。基体としてより緻密な焼結体を得ることができるからである。
表面耐食層の焼結温度が１７５０℃以上であったため、アルミナ焼結体の焼成温度では、表面耐食層が再焼結することはほとんどない。このため、アルミナ焼結体の焼成温度で表面耐食層が変形することなく、平板電極にうねりが生じることも無い。また、アルミナ焼結体は最終的には板状本体層になるものであり、本体層もウエハと平板電極との間に電圧を印加した際に絶縁破壊されないことが要求されるため、緻密であることが要求される。
（ｅ）  次いで、図９（ｄ）に示すように、焼結体２Ａのうち窒化アルミニウム粉末焼結体３とは反対側の主面１２を研磨してウエハ吸着面１ａとする。これにより、該ウエハ吸着面から電極４までの厚みのバラツキを表す厚み変動度が１００μｍ以下のサセプターを得ることができる。
つまり電極４はアルミナ焼結体の焼成温度でうねりが発生することがないため、ウエハ吸着面からその平板電極までの厚みバラツキを小さく抑えることができる。こうして得られたサセプターの板状本体部３の背面中央に平板電極に至る挿通穴をあけ、その挿通穴に円筒状の端子８（図８参照）を取り付け、この端子を介して平板電極に電圧を印加できる様にする。
［ハロゲン系腐食性ガス］
本発明のサセプターは、ハロゲン系腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐蝕性に優れているが、特に以下のハロゲン系腐食性ガスまたはその混合物またはこれらのプラズマに対する耐蝕性が特に優れている。
ＮＦ３、ＣＦ４、ＣｌＦ３、Ｃｌ２、ＢＣｌ３、ＨＢｒ
【実施例】
【０００６】
［セラミックス材料の製造と評価］
以下に、本発明の好適な適用例について説明する。実験例１〜１６のＭｇＯ原料、Ａｌ２Ｏ３原料及びＡｌＮ原料は、純度９９．９質量％以上、平均粒径１μｍ以下の市販品を使用し、実験例１７〜２８ではＭｇＯ原料に純度９９．４質量％，平均粒径３μｍの市販品、Ａｌ２Ｏ３原料に純度９９．９質量％，平均粒径０．５μｍの市販品、ＡｌＮ原料に実験例１〜１６と同じ平均粒径１μｍ以下の市販品を使用した。ここで、ＡｌＮ原料については１質量％程度の酸素の含有は不可避であるため、酸素を不純物元素から除いた純度である。なお、実験例１〜４，７〜１７，２１，２３〜２８が本発明の実施例に相当し、実験例５〜６，１８〜２０，２２が比較例に相当する。
［実験例１〜３］
・調合
ＭｇＯ原料、Ａｌ２Ｏ３原料及びＡｌＮ原料を、表１に示す質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径５ｍｍのアルミナ玉石を用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後、３０メッシュの篩に通し、混合粉末とした。なお、この混合粉末のＭｇ／Ａｌのモル比は２．９である。
・成形
混合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で一軸加圧成形し、直径３５ｍｍ、厚さ１０ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。
・焼成
円盤状成形体をホットプレス焼成することによりセラミックス材料を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ２とし、表１に示す焼成温度（最高温度）で焼成し、焼成終了までＡｒ雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。
［実験例４］
焼成温度を１６５０℃に設定した以外は、実験例１と同様にしてセラミックス材料を得た。
［実験例５］
ＭｇＯ原料のみを用いて焼成温度を１５００℃に設定した以外は、実験例１と同様にしてセラミックス材料を得た。
［実験例６］
ＭｇＯ原料及びＡｌ２Ｏ３原料を、表１に示す質量％となるように秤量し、焼成温度を１６５０℃に設定した以外は、実験例１と同様にしてセラミックス材料を得た。
［実験例７〜１６］
ＭｇＯ原料、Ａｌ２Ｏ３原料及びＡｌＮ原料を、表１に示す質量％となるように秤量し、表１に示す焼成温度（最高温度）に設定した以外は実験例１と同様にしてセラミックス材料を得た。
［実験例１７〜２１］
ＭｇＯ原料、Ａｌ２Ｏ３原料及びＡｌＮ原料を、表３に示す質量％となるように秤量し、混合粉末の成形圧力を１００ｋｇｆ／ｃｍ２、サンプルの直径を５０ｍｍ、焼成雰囲気をＮ２、焼成温度（最高温度）を表３に示す値に設定した以外は実験例１と同様にしてセラミックス材料を得た。
［実験例２２］
ＭｇＯ原料、Ａｌ２Ｏ３原料を、表３に示す質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様にして調合工程を行い混合粉末を得た。混合粉末を、１００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で一軸加圧成形し、直径２０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ程度の円柱状成形体を作製し、作製された成形体を３０００ｋｇｆ／ｃｍ２でＣＩＰ成形する成形工程を行った。蓋付の黒鉛製るつぼに上記の混合原料を充填し、充填した混合原料中に成形体を埋め込んだ。円柱状成形体を常圧焼成する焼成工程を行い、セラミックス材料を得た。焼成工程では、表３に示す焼成温度（最高温度）で焼成し、焼成終了までＡｒ雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。
［実験例２３〜２８］
ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３及びＡｌＮの各原料を、表３に示す質量％となるように秤量し、調合時の玉石を直径２０ｍｍの鉄芯入ナイロンボールとし、成形時の一軸加圧成形時の圧力を１００ｋｇｆ／ｃｍ２として直径５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、表３に示す焼成温度（最高温度）に設定し、焼成時の雰囲気をＮ２雰囲気とした以外は実験例１と同様にしてセラミックス材料を得た。
［評価］
実験例１〜２８で得られた各材料を各種評価用に加工し、以下の評価を行った。各評価結果を表１〜４に示す。なお、実験例１〜１７では、直径５０ｍｍのサンプルも作製したが、表１〜４と同様の結果が得られた。
（１）嵩密度・開気孔率
純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
（２）結晶相評価
材料を乳鉢で粉砕し、Ｘ線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はＣｕＫα，４０ｋＶ，４０ｍＡ，２θ＝５−７０°とし、封入管式Ｘ線回折装置（ブルカー・エイエックスエス製  Ｄ８  ＡＤＶＡＮＣＥ）を使用した。測定のステップ幅は０．０２°とし、ピークトップの回折角を特定する場合は内部標準としてＮＩＳＴ製Ｓｉ標準試料粉末（ＳＲＭ６４０Ｃ）を１０質量％添加し、ピーク位置補正した。酸化マグネシウムのピークトップの回折角は、ＩＣＤＤ７８−０４３０の値とした。ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体と酸化マグネシウムとのピーク間隔、積分幅は下記のとおり算出した。
（２）−１  ピーク間隔（ピークシフト）の計算
ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体中のＡｌ、Ｎ固溶量を相対比較するため、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面を対象としてピーク間隔（ピークシフト）を評価した。ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のピークトップの回折角と、ＩＣＤＤ７８−０４３０にある酸化マグネシウムの（２２０）面の回折角（６２．３°）の差をピーク間隔とした。
（２）−２  積分幅の計算
ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の結晶性を相対比較するため、積分幅を計算した。積分幅は、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）ピークのピーク面積をピークトップの強度（Ｉｍａｘ）で除して計算した。ピーク面積は、ピークトップの回折角から−１°〜＋１°の範囲において、バックグラウンドを差し引いて、強度を積算することで得た。計算式を下記に示す。なお、バックグラウンドはピークトップから−１°の回折角におけるピーク強度とした。上記の手法を用いて計算したＮＩＳＴ製Ｓｉ標準試料（ＳＲＭ６４０Ｃ）の（１１１）面の積分幅は０．１５°であった。
（積分幅）＝（ΣＩ（２θ）×（ステップ幅））／Ｉｍａｘ
（２）−３  マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相とＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体のＸＲＤピーク強度比の計算
副相として含まれるマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の含有割合を相対比較するため、下記の方法を用いてマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相とＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体のＸＲＤピーク強度の比を計算した。マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク強度をＡ、２θ＝６２．３〜６５．２°のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピーク強度をＢとしたときのＡ／Ｂ値を求めた。ここでは、ＸＲＤピーク強度Ａは、２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピークのバックグラウンドを除いた積分強度とし、ＸＲＤピーク強度Ｂは、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピークのバックグラウンドを除いた積分強度とした。なお、算出には、市販のソフトウエアＭＤＩ社製ＪＡＤＥ５を用いて求めた。
（２）−４  異相の含有割合の計算
次に、全体に対する異相の割合を相対比較するため、以下の方法によってＸＲＤピーク面積の比を算出した。マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク面積をａ、２θ＝６２．３〜６５．２°のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピーク面積をｂ、２θ＝４５．０°近傍のスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の（４００）面のＸＲＤピーク面積をｃ、２θ＝３６．０°近傍の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の（００２）面のＸＲＤピーク面積をｄとしたときの、（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値を求めた。ここでは、ＸＲＤピーク面積ａ、ｂ、ｃ、ｄは市販のソフトウエアＭＤＩ社製ＪＡＤＥ５のピークサーチ機能から求められたそれぞれの上記角度のピーク面積とした。ＪＡＤＥ５のピークサーチ条件は、フィルタータイプについては放物線フィルタ、ピーク位置定義についてはピークトップ、しきい値と範囲については、しきい値σ＝３．００、ピーク強度％カットオフ＝０．１、ＢＧ決定の範囲＝１．０、ＢＧ平均化のポイント数＝７、角度範囲＝５．０〜７０．０°とし、可変フィルタ長（データポイント）ＯＮ、Ｋα２ピークを消去ＯＮ、現存のピークリストを消去ＯＮとした。また、上記の計算方法を用いて、ピーク面積ａとピーク面積ｂの比、ａ／ｂ値も求めた。
（３）エッチングレート
各材料の表面を鏡面に研磨し、ＩＣＰプラズマ耐食試験装置を用いて下記条件の耐食試験を行った。段差計により測定したマスク面と暴露面との段差を試験時間で割ることにより各材料のエッチングレートを算出した。
ＩＣＰ：８００Ｗ、バイアス：４５０Ｗ、導入ガス：ＮＦ３／Ｏ２／Ａｒ＝７５／３５／１００ｓｃｃｍ  ０．０５Ｔｏｒｒ、暴露時間：１０ｈ、試料温度：室温
（４）構成元素
ＥＰＭＡを用いて、構成元素の検出及び同定と、各構成元素の濃度分析を行った。
（５）耐湿性
各材料を乳鉢にてメジアン径１０μｍ以下まで粉砕した粉末を作製し、室温で飽和水蒸気圧雰囲気に４日間暴露した。その後、ＴＧ−ＤＴＡ装置にて４０〜５００℃間の脱水量を測定した。
（６）バルク材耐湿性
各材料の表面を鏡面研磨し、４０℃，相対湿度９０％の雰囲気下に２８日間暴露した。その後、走査型電子顕微鏡（フィリップス社製ＸＬ３０）にて試料表面を観測し、変化のないものを（○）、表面の４０％以上に針状や粒状の析出物が生じたものを（×）、その中間を（△）とした。
（７）バルク材耐水性
各材料の表面を鏡面研磨し、室温で水中に１５日間浸漬した。その後、走査型電子顕微鏡にて試料表面を観測し、変化のないものを（○）、表面の４０％以上に溶出した痕跡が見られるものを（×）、その中間を（△）とした。
（８）破壊靱性
ＪＩＳ−Ｒ１６０７にしたがって、ＳＥＰＢ法により破壊靱性を評価した。
（９）曲げ強度
ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準拠した曲げ強度試験によって測定した。
（１０）体積抵抗率測定
ＪＩＳ−Ｃ２１４１に準じた方法により、大気中、室温にて測定した。試験片形状は直径５０ｍｍ×（０．５〜１ｍｍ）とし、主電極は直径２０ｍｍ、ガード電極は内径３０ｍｍ、外径４０ｍｍ、印加電極は直径４０ｍｍとなるよう各電極を銀で形成した。印加電圧は２ｋＶ／ｍｍとし、電圧印加後１分時の電流値を読み取り、その電流値から室温体積抵抗率を算出した。
また、実験例１，３，５，１２，２３〜２８について、同様の方法により、真空中（０．０１Ｐａ以下）、６００℃にて測定した。試験片形状は直径５０ｍｍ×（０．５〜１ｍｍ）とし、主電極は直径２０ｍｍ、ガード電極は内径３０ｍｍ、外径４０ｍｍ、印加電極は直径４０ｍｍとなるよう各電極を銀で形成した。印加電圧は５００Ｖ／ｍｍとし、電圧印加後１時間時の電流値を読み取り、その電流値から体積抵抗率を算出した。なお、表２，４の体積抵抗率において、「ａＥｂ」は、ａ×１０ｂを表し、例えば「１Ｅ１６」は１×１０１６を表す。
【表１】
2012056918.tif 000003
表１の注：
１）ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓ：ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体（立方晶）
２）Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ：Ｍｇ，Ａｌ酸窒化物
３）ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓ（２２０）面とＭｇＯ（２２０）面のＸＲＤピーク間隔
４）ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓの（２００）面の積分幅
【表２】
2012056918.tif 000004
表２の注：
１）Ａ：２θ＝４７〜４９°のＭｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎピーク強度、Ｂ：２θ＝６２．３〜６５．２°のＭｇＯピーク強度と定義
２）Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎの２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク面積をａ、
ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓの（２２０）面の２θ＝６２．３〜６５．２°のＸＲＤピーク面積をｂ、
ＭｇＡｌ２Ｏ４の（４００）面の２θ＝４５．０°近傍のＸＲＤピーク面積をｃ、
ＡｌＮの（００２）面の２θ＝３６．０°近傍のＸＲＤピーク面積をｄと定義
３）鏡面研磨試料を４０℃９０ＲＨ％の水蒸気雰囲気下に２８日暴露した前後の微構造変化で判定。
変化なしを○、表面の４０％以上に析出物が生じたものを（×）、その中間を（△）とした。
４）鏡面研磨試料をＲＴで水中に浸漬し、１５日暴露した前後の微構造変化で判定。
変化のないものを（○）、表面の４０％以上に溶出した痕跡が見られるものを（×）、その中間を（△）とした。
５）破壊靱性の単位：ＭＰａ・ｍ１／２
６）「−」は未測定
【表３】
2012056918.tif 000005
表３の注：
１）ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓ：ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体（立方晶）
２）Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ：Ｍｇ，Ａｌ酸窒化物
３）ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓ（２２０）面とＭｇＯ（２２０）面のＸＲＤピーク間隔
４）ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓの（２００）面の積分幅
【表４】
2012056918.tif 000006
表４の注：
１）Ａ：２θ＝４７〜４９°のＭｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎピーク強度、Ｂ：２θ＝６２．３〜６５．２°のＭｇＯピーク強度と定義
２）Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎの２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク面積をａ、
ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓの（２２０）面の２θ＝６２．３〜６５．２°のＸＲＤピーク面積をｂ、
ＭｇＡｌ２Ｏ４の（４００）面の２θ＝４５．０°近傍のＸＲＤピーク面積をｃ、
ＡｌＮの（００２）面の２θ＝３６．０°近傍のＸＲＤピーク面積をｄと定義
３）鏡面研磨試料を４０℃９０ＲＨ％の水蒸気雰囲気下に２８日暴露した前後の微構造変化で判定。
変化なしを○、表面の４０％以上に析出物が生じたものを（×）、その中間を（△）とした。
４）鏡面研磨試料をＲＴで水中に浸漬し、１５日暴露した前後の微構造変化で判定。
変化のないものを（○）、表面の４０％以上に溶出した痕跡が見られるものを（×）、その中間を（△）とした。
５）破壊靱性の単位：ＭＰａ・ｍ１／２
６）「−」は未測定
［評価結果］
表１〜４に示すように、実験例１〜３，７〜１７，２１，２４〜２８のセラミックス材料は、結晶相評価の結果、（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のＸＲＤピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である２θ＝３６．９〜３９°，４２．９〜４４．８°，６２．３〜６５．２°に現れるＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体（ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓ）を主相として含み、少なくとも２θ＝４７〜４９°にＸＲＤのピークを有するマグネシウム−アルミニウム酸窒化物（Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）やスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）を副相として含んでいたが、ＡｌＮは含まれていなかった。
代表例として図１に実験例１のＸＲＤ解析チャート、図２に実験例１のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体のＸＲＤピーク拡大図、表１，３に実験例１〜２８のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（１１１）、（２００）、（２２０）面ピークトップ、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体（２２０）面のＸＲＤピークトップと酸化マグネシウムピークトップとの間隔（ピークシフト）、及びＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面のＸＲＤピークの積分幅を示す。なお、実験例６〜１１，１３，１６，１７，１９〜２１では、スピネルピークとＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（１１１）面のピークとの重なりが著しく、（１１１）面のピークトップが判別できなかったため、これらの（１１１）面のピークトップの値は、表３に記載していない。ピークシフトが大きいほど固溶量が多く、積分幅が小さいほど固溶状態が均質と考えられる。なお、実験例２，３，７〜１７，２０，２１，２４〜２８のＸＲＤ解析チャートは、実験例１に含まれるＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体、マグネシウム−アルミニウム酸窒化物、スピネルの含有量が変化したものであり、図示を省略する。
ここで、主相とは、体積割合において５０％以上を有する成分をいい、副相とは、主相以外でＸＲＤピークが同定された相をいう。断面観察における面積比は体積割合を反映すると考えられるため、主相はＥＰＭＡ元素マッピング像で５０％以上の面積を有する領域とし、副相は主相以外の領域とする。実験例２０は、実験例１などと同様にＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体、マグネシウム−アルミニウム酸窒化物及びスピネルの三成分を含んでいたが、各成分の量に偏りがなく、どの成分も主相とならない複合材であった。このため、表３の主相、副相の欄には上記三成分を記載した。
図３に実験例１のＥＰＭＡ元素マッピング像を示す。図３より、実験例１の主相部は主としてＭｇとＯで構成されるが、Ａｌ、Ｎも同時に検出されるため図１、２に示したＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体であることが示される。また、副相としてスピネル部と少量のマグネシウム−アルミニウム酸窒化物部が認められる。図３のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の面積比は約８６％であり、実験例１はＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体が主相であることがわかった。その他の実験例についても同様の解析を行い、例えば実験例１５，２６，２８のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の面積比はそれぞれ約７５％、約９１％、約９９％であり、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体が主相であることがわかった。なお、ここでは、一例として、主相と副相との判定をＥＰＭＡ元素マッピングにて行うものとしたが、各相の体積割合を識別できる方法であれば、他の方法を採用してもよい。
なお、ＥＰＭＡ元素マッピング像は、濃度に応じて、赤・橙・黄・黄緑・緑・青・藍に色分けされており、赤が最も高濃度、藍が最も低濃度、黒はゼロを表す。しかし、図３はモノクロで表示されているため、以下に図３の本来の色について説明する。実験例１（低倍）では、Ｍｇは地色が橙で点部分が青、Ａｌは地色が青で点部分が橙、Ｎは地色が青で点部分が藍、Ｏは地色が橙で点部分が赤だった。実験例１（高倍）では、Ｍｇは地色（ＭｇＯ−ＡｌＮｓｓ）が橙で島部分（ＭｇＡｌ２Ｏ４）が青で線状部分（Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）が緑、Ａｌは地色が青で島部分と線状部分が橙、Ｎは地色が青で島部分が藍で線状部分が緑、Ｏは地色が橙で島部分が赤で線状部分が緑だった。実験例５（低倍）はＭｇ及びＯは赤、Ａｌ及びＮは黒だった。
また、実験例４，２３のセラミックス材料は、結晶相評価の結果、共に前出のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体を主相として含むものであったが、実験例２３はＡｌＮを副相として含み、実験例４はスピネルやＡｌＮを副相として含んでいた。表１に実験例４，２３のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体のＸＲＤピークと酸化マグネシウムのＸＲＤピークとの間隔（ピークシフト）を示す。実験例４のように、焼成温度が１６５０℃では反応が十分起こらず、固溶量が少ないと推察された。焼成温度１６００℃では反応がほとんど起こらないため、実験例１８、１９のセラミックス材料では、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体は生成されなかった。
更に、実験例５のセラミックス材料は、ＭｇＯを主相として含むものであり、実験例６のセラミックス材料は、スピネルを主相として含み、ＭｇＯを副相として含むものであった。また、実験例２２のセラミックス材料は、ＭｇＯを主相、スピネルを副相として含むものであった。したがって、原料中にＡｌＮ成分が含まれていないとホットプレス、常圧焼成のいずれでもＭｇＯへＡｌ成分が固溶しないことがわかった。
そして、実験例１〜３，７〜１３，１７，２０，２１のセラミックス材料は、水分減少率（ＴＧ−ＤＴＡによる４０〜５００℃の質量減少率）が２％以下、実験例４，６，１４〜１６のセラミックス材料は、水分減少率が３％以下であり、ＭｇＯセラミックスつまり実験例５のセラミックス材料に比べて格段に高い耐湿性を有していた。バルク材耐湿性、耐水性試験の代表例として実験例２（左側）、５（右側）の微構造写真を図４に示し、実験例８（左側）、９（右側）の微構造写真を図５に示す。
バルク材の耐湿性は固溶量が多い方がよく、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体（２２０）面の、酸化マグネシウムからのピークシフトが０．２°以上である実験例１〜３，７〜１４，１７，２０，２１，２６は、バルク材耐湿試験（４０℃，９０ＲＨ％雰囲気下で２８日間暴露）で表面状態に変化がなく、良好であった。また、実験例４，１５，１６，２３〜２５，２７，２８はバルク材耐湿試験で表面状態が変化したが、表面の４０％以上にわたって針状、粒状の析出物が形成される実験例５，６，１８，１９，２２と比べて変化が小さかった。この結果から、バルク材の耐湿性は、ＭｇＯへのＡｌ、Ｎ成分固溶量に依存することがわかった。すなわち、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面の酸化マグネシウムからのピークシフトが０．０３°未満のものは表面の４０％以上で変化が生じ耐湿性が低く、ピークシフトが０．０３°以上０．２°未満では耐湿性がよく、ピークシフトが０．２°以上あると耐湿性が更によかった。即ち、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピークが、酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である、６２．３３°以上６２．５０°未満（２θ）に現れると耐湿性がよく、６２．５０°以上に現れると耐湿性が更によかった。また、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面のＸＲＤピークが、酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である４２．９２°以上４３．０４°未満に現れると耐湿性がよく、４３．０４°以上に現れると耐湿性が更によかった。
またバルク材の耐水性は、ピークシフトが大きく、積分幅が小さい材料ほど、良好であることがわかった。すなわち、（２２０）面のＸＲＤピークシフトが０．４２°以上であり、積分幅が０．３５°以下である、実験例１，２，７，８，１０〜１３，１７，２０はバルク材耐水性試験で表面状態に変化がなかった。実験例３，９，１４，１５，２３〜２８はバルク材の耐水試験で溶出による穴部が少数認められたが、実験例４〜６，１６，１８，１９，２２や積分幅が０．５０°より大きい実験例２１では表面の４０％以上で溶出した様子が認められた。この結果から、バルク材の耐水性は、ＭｇＯへのＡｌ、Ｎ成分の固溶量が多く、且つ均質なものがよいことがわかった。すなわち、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面の酸化マグネシウムからのピークシフトが０．０５°以下の材料は表面の４０％以上が溶出し耐水性が低く、ピークシフトが０．０５°以上０．４２°未満の材料、又はピークシフトが０．４２°以上であるがＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面の積分幅が０．３５°を超える材料は、耐水性がよく、ピークシフトが０．４２°以上、且つ積分幅が０．３５°以下の材料は耐水性が更によかった。即ち、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピークが、酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である、６２．３５°以上６２．７２°未満（２θ）に現れる材料、又は（２２０）面のＸＲＤピークが６２．７２°以上であるが（２００）面の積分幅が０．３５°を超える材料は、耐水性がよく、（２２０）面のＸＲＤピークが６２．７２°以上、且つ積分幅が０．３５°以下の材料は耐水性が更によかった。また、ＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２００）面のＸＲＤピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である４２．９５°以上４３．１７°未満に現れると耐水性がよく、２θ＝４３．１７°以上の材料は、耐水性が更によかった。
また、実験例１〜３，１２，１４〜１６のセラミックス材料は、エッチングレートの結果から、実験例５のＭｇＯセラミックスと匹敵する高い耐食性を有していることがわかった。実験例４，７〜１１，１３，２１のセラミックス材料は、エッチングレートの結果から、耐食性は実験例５のＭｇＯと比べてやや劣るものの、実験例６のセラミックス材料、つまりスピネルを主相とする材料や表に示さなかったイットリア（エッチングレート約２４０ｎｍ／ｈ）よりも高い耐食性を有していることがわかった。実験例１〜３，７〜１５は、副相としてマグネシウム−アルミニウム酸窒化物（Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）相を含むが、Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ相の含有量が多いほど機械特性が向上していた。マグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク強度をＡ、２θ＝６２．３〜６５．２°のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピーク強度をＢとしたときのＡ／Ｂ値を表２，４に示す。Ａ／Ｂが大きいほどＭｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ量が多いことを意味し、Ａ／Ｂが増加するにつれて破壊靱性、曲げ強度ともに向上した。Ａ／Ｂが０．０３以上である実験例７〜１１，１３，１５，１７，２０，２１は、破壊靱性２．５以上であり、曲げ強度１８０ＭＰａ以上の高い曲げ強度を有することがわかった。また、実験例７〜１０，１３，１５、１７，２０，２１は、曲げ強度２００ＭＰａ以上の高い曲げ強度を有することがわかった。例えば、実験例８のＡは４３１７カウント、Ｂは８３７３１カウントであり、Ａ／Ｂ値は０．０３９となり、破壊靱性は２．５、強度は２２２ＭＰａであった。また、実験例１５のＡは１３５６６カウント、Ｂは１０８５０８カウントであり、Ａ／Ｂ値は０．１２５となり、破壊靱性は４．４、強度は３５０ＭＰａであった。しかし、マグネシウム−アルミニウム酸窒化物（Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）の量の増加に伴って高耐食なＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の含有量が低下するため、耐食性は低下した。例えば、Ａ／Ｂが０．３以上の実験例１７ではエッチングレートが１８１ｎｍ／ｈに達し、Ａ／Ｂが０．４を超える実験例２０ではスピネルと同レベルの耐食性となった。この結果から、Ａ／Ｂ値が０．０３以上０．１４以下とすることで耐食性と機械強度を同時に発現することがわかった。なお、実験例１３の曲げ強度は、当初測定した結果は１８８ＭＰａであったが、再測定して再現性を検討したところ２５１ＭＰａであった。なお、ピーク面積ａ、ｂを用いて計算したａ／ｂ値も表２，４に示す。
実験例２，３，８，１０，１５，２３，２６の室温での体積抵抗率は全て１×１０１７Ωｃｍ以上と実験例５のＭｇＯと同等であり、高抵抗が必要となる静電チャックやヒーターなどの半導体製造装置用に好適であることがわかった。
また、実験例５と実験例１２の６００℃での体積抵抗率はそれぞれ２×１０１２Ωｃｍ、２×１０１０Ωｃｍであり、実験例１２のセラミックス材料はＭｇＯ（実験例５）に比べて低い電気抵抗を有することがわかった。このほか、実験例１，３，２３〜２８のセラミックス材料についても実験例１２と同様に、実験例５に比べて低い電気抵抗を有することがわかった。
また、前述のマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相の２θ＝４７〜４９°のＸＲＤピーク面積をａ、２θ＝６２．３〜６５．２°のＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の（２２０）面のＸＲＤピーク面積をｂ、２θ＝４５．０°近傍のスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）の（４００）面のＸＲＤピーク面積をｃ、２θ＝３６．０°近傍の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の（００２）面のＸＲＤピーク面積をｄとしたときの、（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値を表２，４に示す。（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値が小さいほど、セラミックス材料にしめるＭｇＯ−ＡｌＮ固溶体の割合が大きく、異相となる可能性があるマグネシウム−アルミニウム酸窒化物相、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）、および窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の合計量が少ないことを示す。実験例１〜３，５，１２，１４，２３〜２８では（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値が０．１以下であることから、異相が少ないこれらセラミックス材料は、スパッタリングターゲット部材に用いることが好適であることがわかった。例えば、実験例１４のａは７８２カウント、ｂは１２３６４４カウント、ｃは２６１３カウント、ｄは０カウントであり、（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値は０．０２７と異相が少ないことがわかった。同様に実験例２３のａは０カウント、ｂは１０９１６６カウント、ｃは０カウント、ｄは２７７５カウント、（ａ＋ｃ＋ｄ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）値は０．０２５と異相が少ないことがわかった。
このように、作製したセラミックス材料は、酸化マグネシウムの結晶構造を維持し酸化マグネシウムより低い電気抵抗を有する。これは酸化マグネシウム結晶にアルミニウムや窒素が固溶することにより、酸化マグネシウム中のキャリアが増加したためと思われる。このため、本材料をスパッタリングターゲットとして、例えば、ハードディスクの磁気ヘッド及び磁気抵抗ランダムアクセスメモリなどの磁気トンネル接合素子を作製した場合において、電気抵抗及び／又は磁気抵抗比の特性向上が予測される。
［静電チャックの製造と評価］
図６（ａ）のタイプの静電チャックを、図９を参照しつつ述べた製法によって作製した。ただし、具体的には以下のように実施した。
（ａ）  ＭｇＯ原料、Ａｌ２Ｏ３原料、ＡｌＮ原料を、前記表１の各実験例１に示す質量％になるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径５ｍｍのアルミナ玉石を用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後３０メッシュの篩に通し、調合粉末とした。次いで、調合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で一軸加圧成形し、円盤状成形体を得た。この成形体をホットプレス焼結することによりセラミック焼結体２Ａを得た。ホットプレス焼結は、プレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ２とし、表１に示す各温度で焼成し、焼成終了までＡｒ雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。工程（ａ）では平均粒径１μｍ以下の市販品を使用した。
（ｂ）  焼結体２Ａの主面２ａを、表面平坦度が１０μｍとなるように研磨する。
（ｃ）  平均粒径０．２μｍのタングステンカーバイド粉末とアルミナ粉末とを混合し、テルピネオールを加えてペーストとする。このペーストを研磨面２ａ上に印刷する。
（ｄ）  焼結体２Ａの主面２ａ上に、平均粒径０．２μｍのアルミナ粉末を成型して、アルミナ成型体１４とする。軸方向に加圧しながら、アルゴンガス雰囲気中で、１２５０〜１３５０℃で焼結する。また、最高温度までは、昇温速度１００℃／時間で昇温し、最高温度では２時間保持する。圧力は２０ＭＰａとする。
（ｅ）  焼結体２Ａの主面１２を研磨して吸着面１ａを形成することにより、厚み変動度が１００μｍ以下のサセプターを得る。得られたサセプターの板状支持部３の背面中央に電極４に至る挿通穴をあけ、その挿通穴に円筒状の端子８を取り付け、この端子を介して電極４に電圧を印加できる様にする。
表３の実験Ｎｏ．１、２、３において誘電体層（表面耐食層）を形成した材質は、前記実施例（表１）における実験例１のものである。
（実験Ｎｏ．４）
実験Ｎｏ．４として、上述の誘電体層２を、前記工程（ｄ）のアルミナ焼結体と同じ材質とした。他は実験Ｎｏ．１〜３と同様にして静電チャックを製造した。
［試験条件］
・耐食試験：ＩＣＰ：８００Ｗ，バイアス：４５０Ｗ，導入ガス：ＮＦ３／Ｏ２／Ａｒ＝７５／３５／１００ｓｃｃｍ，０．０５Ｔｏｒｒ，暴露時間：１００ｈｒｓ．，試料温度：５００℃
・評価特性：上記の耐食試験前後における、ウエハ上温度均一性、吸着力、表面粗度を測定する。
均熱性測定
Ｓｉウエハを静電チャックの載置面に置き、±５００Ｖの直流電圧を静電電極に印加してＳｉウエハを吸着させた。チャンバー真空度：１Ｅ−４Ｔｏｒｒに設定し、抵抗発熱体にパワーを印加することにより昇温速度１０℃／ｍｉｎで評価温度１００℃まで加熱した。入熱パワーが一定になったことを確認し、ＩＲカメラ（日本電子製：６１００，２１ｐｔｓ）にて温度を確認し、ウエハ上の温度の最大値と最小値の差ΔＴを均熱性（単位：℃）とした。均熱性ΔＴの値が小さい方が良好な均熱性を示し、例えば、ウエハのエッチング処理などにおいて均質なエッチングを可能とする。
吸着力
Ｓｉプローブ（５ｃｍ２）を製品上にセッティングし、真空状態（１Ｅ−４Ｔｏｒｒ）で±５００Ｖの直流電圧を静電電極に印加してＳｉプローブを吸着させた。１ｍｉｎ後プローブを引き上げて離脱時の力を測定した。測定ポイントは面内の４箇所（−４０，４０）（−４０，−４０）（４０−４０）（４０，４０）である。このとき、製品外径の任意の３点を通る円の中心を（０，０）とする。
表面粗度
製品表面の粗さをテーラーホブソン粗さ測定器にて測定した。測定箇所は面内の内側と外側の任意の二箇所である。
【表５】
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実験Ｎｏ．１、２、３では、耐食試験前のウエハ上温度均一性が比較的良好であり、耐食試験後におけるウエハ上温度均一性の劣化が非常に少なく、かつ吸着力の低下が非常に少ない。
実験Ｎｏ．４では、初期のウエハ上温度均一性は非常に良好であるが、耐食試験後のウエハ上温度均一性、吸着力ともに著しく劣化していた。
これらの作用効果は、半導体処理装置分野において画期的であり、産業上多大な利用を期待できることが明らかである。
本発明の特定の実施形態を説明してきたけれども、本発明はこれら特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲の範囲から離れることなく、種々の変更や改変を行いながら実施できる。
【図１】
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【図２】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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