(57)【要約】  本発明は、エッチング処理が不要で、且つ、折り曲げ強度が改善された、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を提供する。  本発明は、具体的には、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末の焼結体及び前記焼結体を支持するアルミニウム箔基材を構成要素として含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材であって、（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、（２）前記焼結体は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記焼結体の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである、ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末の焼結体及び前記焼結体を支持するアルミニウム箔基材を構成要素として含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材であって、
（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、
（２）前記焼結体は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記焼結体の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、
（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである、
ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
【請求項２】
アルミニウム電解コンデンサ用電極材を製造する方法であって、
アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物からなる皮膜をアルミニウム箔基材の片面又は両面に積層する第１工程であって、
（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、
（２）前記皮膜は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記皮膜の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、
（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである第１工程と、
前記第１工程の後に前記皮膜を５６０〜６６０℃の温度で焼結する第２工程と、を含み、
且つ、エッチング工程を含まない、
ことを特徴とする製造方法。
【請求項３】
前記焼結した皮膜を陽極酸化処理する第３工程を更に含む、請求項２に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム電解コンデンサに用いられる電極材、特にアルミニウム電解コンデンサに用いられる陽極用電極材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、アルミニウム電解コンデンサの電極材にはアルミニウム箔が使用されている。アルミニウム箔は、エッチング処理を施すことによってエッチングピットが形成され、表面積を増大することができる。また、表面に陽極酸化処理を施すことにより、酸化皮膜が形成され、これが誘電体として機能する。このため、アルミニウム箔をエッチング処理し、その表面に使用電圧に応じた種々の電圧で酸化皮膜を形成することにより、用途に応じた各種の電解コンデンサ用アルミニウム陽極用電極材（箔）を製造することができる。【０００３】
しかしながら、エッチング処理では、塩酸中に硫酸、燐酸、硝酸等を含有する塩酸水溶液を使用しなければならない。即ち、塩酸は環境面での負荷が大きく、その処理も工程上又は経済上の負担になる。【０００４】
そのため、近年、エッチング処理によらずにアルミニウム箔の表面積を増大する方法の開発が望まれている。例えば、引用文献１には、蒸着法によってアルミニウム箔の表面にアルミニウムの微粉末を付着させて焼結することで、表面積を拡大させる方法が提案されている。また、引用文献２には、アルミニウム粒子を、空隙を維持しながら積層して焼結させることで表面積を拡大させる方法が提案されており、この方法によれば、エッチング処理により得られるピット面積以上の表面積が得られることも確認されている。【０００５】
しかしながら、本願発明者らは、これらの文献で開示されている方法によってアルミニウム箔基材上に焼結体を形成した電極材の製造を試みたところ、エッチング処理により得られる従来の電極材と比べて折り曲げ強度が低下することが分かった。そのため、焼結体を形成した電極材を巻回してコンデンサ素子を形成する際に電極材が破損するという問題がある。また、この問題は、容量向上のために微細なアルミニウム粒子を用いる場合にはより顕著なものとなる。特に焼結体の陽極酸化処理（化成処理）後の折り曲げに関しては折り曲げ強度の低下が顕著であり、折り曲げ試験における折り曲げ回数(＝破断に耐えた折り曲げ回数)が０回の場合もある。折り曲げ回数が０回であれば実機化成ラインを通すことは不可能であり、電極材の量産性が低下する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平２−２６７９１６号公報
【特許文献２】特開２００８−９８２７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものであり、エッチング処理が不要で、且つ、折り曲げ強度が改善された、アルミニウム電解コンデンサ用電極材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を進めた結果、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末の焼結体を、特定のアルミニウム箔基材上に形成する場合には上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。【０００９】
本発明は、下記のアルミニウム電解コンデンサ用電極材及びその製造方法に関する。
１．アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末の焼結体及び前記焼結体を支持するアルミニウム箔基材を構成要素として含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材であって、
（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、
（２）前記焼結体は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記焼結体の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、
（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである、
ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極材。
２．アルミニウム電解コンデンサ用電極材を製造する方法であって、
アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物からなる皮膜をアルミニウム箔基材の片面又は両面に積層する第１工程であって、
（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、
（２）前記皮膜は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記皮膜の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、
（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである第１工程と、
前記第１工程の後に前記皮膜を５６０〜６６０℃の温度で焼結する第２工程と、を含み、
且つ、エッチング工程を含まない、
ことを特徴とする製造方法。
３．前記焼結した皮膜を陽極酸化処理する第３工程を更に含む、上記項２に記載の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末の焼結体及び前記焼結体を支持するアルミニウム箔基材を構成要素として含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材が提供される。この電極材は、特にアルミニウム箔基材のＳｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである。これによって、化成処理の有無に拘わらず、電極材の折り曲げ強度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施例の折り曲げ試験における折り曲げ回数の数え方を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
１．アルミニウム電解コンデンサ用電極材
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極材は、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末の焼結体及び前記焼結体を支持するアルミニウム箔基材を構成要素として含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材であって、
（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、
（２）前記焼結体は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記焼結体の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、
（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍであることを特徴とする。
【００１３】
上記特徴を有する本発明の電極材は、特にアルミニウム箔基材のＳｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである。これによって、化成処理の有無に拘わらず電極材の折り曲げ強度を向上させることができる。
【００１４】
以下、電極材の各構成について説明する。
【００１５】
原料のアルミニウム粉末としては、例えば、アルミニウム純度９９．８重量％以上のアルミニウム粉末が好ましい。また、原料のアルミニウム合金粉末としては、例えば、珪素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、クロム（Ｃｒ）、亜鉛（Ｚｎ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ガリウム（Ｇａ）、ニッケル（Ｎｉ）、ホウ素（Ｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）等の元素の１種又は２種以上を含む合金が好ましい。アルミニウム合金中のこれらの元素の含有量は、それぞれ１００重量ｐｐｍ以下、特に５０重量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００１６】
なお、従来、電極材の折り曲げ強度を改善するためにはアルミニウム粉末のＳｉ含有量は１００ｐｐｍ以上であることが好ましいと考えられてきたが、アルミニウム粉末のＳｉ含有量が多くなると焼結が過度に進んで十分な静電容量が確保できない場合がある。この従来の問題に対して、本発明では、アルミニウム基材のＳｉ含有量を１０〜３０００ｐｐｍに設定することにより、アルミニウム粉末のＳｉ含有量が１００ｐｐｍ未満であっても電極材の折り曲げ強度を確保することができる。即ち、本発明は十分な静電容量と折り曲げ強度の両方を確保することができる点で有利である。アルミニウム粉末のＳｉ含有量の下限値は、良好な焼結性を考慮して０．１ｐｐｍ程度とすることが好ましい。
【００１７】
前記粉末としては、焼結前の平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍのものを用いる。特に前記粉末の平均粒径Ｄ５０が１〜１５μｍの場合には、中高容量のアルミニウム電解コンデンサの電極材として好適に利用することができる。
【００１８】
なお、本明細書における平均粒径Ｄ５０は、レーザー回折法により粒径とその粒径に該当する粒子の数を求めて得られる粒度分布曲線において全粒子数の５０％目に該当する粒子の粒子径である。また、焼結後の前記粉末の平均粒径Ｄ５０は、前記焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡によって観察することによって測定する。例えば、焼結後の前記粉末は、一部が溶融又は粉末同士が繋がった状態となっているが、略円形状を有する部分は近似的に粒子とみなせる。即ち、これらの粒径とその粒径に該当する粒子の数を求めて得られる粒度分布曲線において全粒子数の５０％目に該当する粒子の粒子径を焼結後の粉末の平均粒径Ｄ５０とする。なお、上記で求められる焼結前の平均粒径Ｄ５０と焼結後の平均粒径Ｄ５０はほぼ同じである。
【００１９】
前記粉末の形状は、特に限定されず、球状、不定形状、鱗片状、繊維状等のいずれも好適に使用できる。特に、球状粒子からなる粉末が好ましい。
【００２０】
前記粉末は、公知の方法によって製造されるものを使用することができる。例えば、アトマイズ法、メルトスピニング法、回転円盤法、回転電極法、急冷凝固法等が挙げられるが、工業的生産にはアトマイズ法、特にガスアトマイズ法が好ましい。即ち、溶湯をアトマイズすることにより得られる粉末を用いることが望ましい。
【００２１】
アルミニウム電解コンデンサ用電極材は、折り曲げ強度は少なくとも１０回以上であることが好ましい。折り曲げ強度が１０回に満たない場合には、アルミニウム電解コンデンサ用電極材又はアルミニウム電解コンデンサの製造時に焼結体が破損するおそれがある。より好適には、折り曲げ回数が２０回以上であることが好ましい。
【００２２】
焼結体は、前記粉末どうしが互いに空隙を維持しながら焼結したものであることが好ましい。具体的には、各粉末どうしが空隙を維持しながら焼結によって繋がり、三次元網目構造を有していることが好ましい。このように多孔質焼結体とすることにより、エッチング処理を施さなくても、所望の静電容量を得ることが可能となる。
【００２３】
焼結体の気孔率は、通常３０％以上の範囲内で所望の静電容量等に応じて適宜設定することができる。また、気孔率は、例えば出発材料のアルミニウム又はアルミニウム合金の粉末の粒径、その粉末を含むペースト組成物の組成（樹脂バインダ）等により制御することもできる。
【００２４】
焼結体はアルミニウム箔基材の片面又は両面に形成する。両面に形成する場合には、基材を挟んで焼結体を対称に配置することが好ましい。各焼結体の平均厚みは１０〜２５０μｍが好ましい。これらの数値は、基材の片面又は両面に形成するどちらの場合にも当てはまるが、両面に形成する場合には、片面の焼結体の厚さは全体厚み（アルミニウム箔基材の厚さも含む）の１／３以上であることが好ましい。
【００２５】
なお、上記焼結体の平均厚みは、マイクロメーターで７点を測定し、最大値と最小値を除いた５点の平均値である。
【００２６】
本発明では、前記焼結体を支持する基材としてアルミニウム箔基材を用いる。そして、前記焼結体を形成するに先立って、予めアルミニウム箔基材の表面を粗面化してもよい。粗面化方法は、特に限定されず、洗浄、エッチング、ブラスト等の公知の技術を用いることができる。
【００２７】
アルミニウム箔基材としては、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍであるものを用いる。本発明では、Ｓｉ含有量が上記範囲に設定されていることにより、電極材の折り曲げ強度を向上させることができる。Ｓｉ以外の合金成分は限定的ではなく、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、クロム（Ｃｒ）、亜鉛（Ｚｎ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ガリウム（Ｇａ）、ニッケル（Ｎｉ）及びホウ素（Ｂ）の少なくとも１種の合金元素を必要範囲内において添加、又は不可避不純物として含むものが挙げられる。
【００２８】
アルミニウム箔基材の厚みは、１０〜２００μｍであればよく、２０〜７０μｍであれば好ましい。
【００２９】
上記のアルミニウム箔基材は、公知の方法によって製造されるものを使用することができる。例えば、上記の所定の組成を有するアルミニウム合金の溶湯を調製し、これを鋳造して得られた鋳塊を適切に均質化処理する。その後、この鋳塊に熱間圧延及び冷間圧延を施すことにより、アルミニウム箔基材を得ることができる。
【００３０】
なお、上記の冷間圧延工程の途中で、５０〜５００℃、特に１５０〜４００℃の範囲内で中間焼鈍処理を施してもよい。また、上記の冷間圧延工程の後に、１５０〜６５０℃、特に３５０〜５５０℃の範囲内で焼鈍処理を施して軟質箔としてもよい。
【００３１】
本発明の電極材は、低圧用、中圧用又は高圧用のいずれのアルミニウム電解コンデンサにも使用することができる。特に中圧又は高圧用（中高圧用）アルミニウム電解コンデンサとして好適である。
【００３２】
本発明の電極材は、アルミニウム電解コンデンサ用電極として使用するに当たり、当該電極材をエッチング処理せずに使用することができる。即ち、本発明の電極材は、エッチング処理することなく、そのまま又は陽極酸化処理することにより電極（電極箔）として使用することができる。
【００３３】
本発明の電極材を用いた陽極箔と、陰極箔とをセパレータを介在させて積層し、巻回してコンデンサ素子を形成し、このコンデンサ素子を電解液に含浸させ、電解液を含んだコンデンサ素子を外装ケースに収納し、封口体でケースを封口することによって電解コンデンサが得られる。
【００３４】
２．アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極材を製造する方法は限定的ではないが、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物からなる皮膜をアルミニウム箔基材の片面又は両面に積層する第１工程であって、
（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、
（２）前記皮膜は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記皮膜の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、
（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである第１工程と、
前記第１工程の後に前記皮膜を５６０〜６６０℃の温度で焼結する第２工程と、を含み、
且つ、エッチング工程を含まない製造方法を採用することができる。
【００３５】
以下、上記製造方法を例に挙げて説明する。
（第１工程）
第１工程では、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも１種の粉末を含む組成物からなる皮膜をアルミニウム箔基材の片面又は両面に積層する。ここで、
（１）前記粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．５〜１００μｍであり、
（２）前記皮膜は、前記アルミニウム箔基材の片面又は両面に形成されており、前記皮膜の合計厚さは２０〜１０００μｍであり、
（３）前記アルミニウム箔基材は、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍである。
【００３６】
アルミニウム及びアルミニウム合金の組成（成分）としては、前記で掲げたものを用いることができる。前記粉末として、例えば、アルミニウム純度９９．８重量％以上の純アルミニウム粉末を用いることが好ましい。また、アルミニウム箔基材としては、厚さが１０〜２００μｍであり、Ｓｉ含有量が１０〜３０００ｐｐｍのものを用いる。
【００３７】
前記組成物は、必要に応じて樹脂バインダ、溶剤、焼結助剤、界面活性剤等が含まれていてもよい。これらはいずれも公知又は市販のものを使用することができる。特に、本発明では、樹脂バインダ及び溶剤の少なくとも１種を添加してペースト状組成物として用いることが好ましい。これにより効率よく皮膜を形成することができる。
【００３８】
樹脂バインダは限定的でなく、例えば、カルボキシ変性ポリオレフィン樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩酢ビ共重合樹脂、ビニルアルコール樹脂、ブチラール樹脂、フッ化ビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、アクリロニトリル樹脂、セルロース樹脂、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等の合成樹脂又はワックス、タール、にかわ、ウルシ、松脂、ミツロウ等の天然樹脂又はワックスが好適に使用できる。これらのバインダは、分子量、樹脂の種類等により、加熱時に揮発するものと、熱分解によりその残渣がアルミニウム粉末とともに残存するものとがあり、所望の静電特性等に応じて使い分けすることができる。
【００３９】
また、溶媒も公知のものが使用できる。例えば、水のほか、エタノール、トルエン、ケトン類、エステル類等の有機溶剤を使用することができる。
【００４０】
皮膜の形成は、ペースト状組成物を、例えばローラー、刷毛、スプレー、ディッピング等の塗布方法を用いて皮膜形成できるほか、シルクスクリーン印刷等の公知の印刷方法により形成することもできる。
【００４１】
皮膜はアルミニウム箔基材の片面又は両面に形成する。両面に形成する場合には、基材を挟んで皮膜を対称に配置することが好ましい。各皮膜の平均厚みは１０〜１００μｍが好ましい。これらの数値は、基材の片面又は両面に形成するどちらの場合にも当てはまるが、両面に形成する場合には、片面の被膜の厚さは全体厚み（アルミニウム箔基材の厚さも含む）の１／３以上であることが好ましい。
【００４２】
なお、上記皮膜の平均厚みは、マイクロメーターで７点測定し、最大値と最小値を除いた５点の平均値である。
【００４３】
皮膜は、必要に応じて、２０〜３００℃の範囲内の温度で乾燥させても良い。
【００４４】
（第２工程）
第２工程では、前記皮膜を５６０〜６６０℃の温度で焼結する。焼結温度は、５６０〜６６０℃とし、好ましくは５７０〜６５０℃、より好ましくは５８０〜６２０℃である。焼結時間は、焼結温度等により異なるが、通常は５〜２４時間程度の範囲内で適宜決定することができる。焼結雰囲気は、特に制限されず、例えば真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、酸化性ガス雰囲気（大気）、還元性雰囲気等のいずれであってもよいが、特に真空雰囲気又は還元性雰囲気とすることが好ましい。また、圧力条件についても、常圧、減圧又は加圧のいずれでもよい。
【００４５】
なお、第１工程後、第２工程に先立って予め１００〜６００℃の温度範囲で保持時間が５時間以上の加熱処理（脱脂処理）を行なうことが好ましい。加熱処理雰囲気は特に限定されず、例えば真空雰囲気、不活性ガス雰囲気又は酸化性ガス雰囲気中のいずれでもよい。また、圧力条件も、常圧、減圧又は加圧のいずれでもよい。
【００４６】
（第３工程）
前記の第２工程において、本発明の電極材が得られる。この電極材は、エッチング処理を施すことなく、そのままアルミニウム電解コンデンサ用電極（電極箔）として用いることが可能である。一方、前記電極材は、必要に応じて第３工程として陽極酸化処理を施すことにより誘電体を形成させることができ、これを電極とすることができる。
【００４７】
陽極酸化処理条件は特に限定されないが、通常は濃度０．０１モル以上５モル以下、温度３０℃以上１００℃以下のホウ酸溶液中で、１０ｍＡ／ｃｍ２以上４００ｍＡ／ｃｍ２程度の電流を５分以上印加すればよい。
【実施例】
【００４８】
以下、試験例及び比較試験例及びを示して本発明を具体的に説明する。【００４９】
下記手順に従って、試験例及び比較試験例を示して電極材の性能を説明する。【００５０】
電極材（化成処理前後）の折り曲げ強度は、日本電子機械工業会規定のＭＩＴ型自動折り曲げ試験法（EIAJ RC-2364A）により測定した。ＭＩＴ型自動折り曲げ試験装置は、ＪＩＳ  Ｐ８１１５で規定された装置を使用し、折り曲げ回数は、各電極材が破断する折り曲げ回数とし、図１に示すように９０°曲げて１回、元に戻して２回、反対方向に９０°曲げて３回、元に戻して４回…、と数えた。【００５１】
また、電極材の静電容量は、ホウ酸水溶液（５０ｇ／Ｌ）中で電極材に対し２５０Ｖの化成処理を施した後、ホウ酸アンモニウム水溶液（３ｇ／Ｌ）中で測定した。このとき、測定投影面積は１０ｃｍ２とした。【００５２】
試験例１（基材Ｓｉ含有量と折り曲げ回数との関係）
平均粒径Ｄ５０が３μｍのアルミニウム粉末（ＪＩＳ  Ａ１０８０、東洋アルミニウム（株）製、品番ＡＨＵＺ５８ＦＮ、Ｓｉ含有量１００ｐｐｍ）６０重量部をセルロース系バインダ４０重量部（７重量％が樹脂分）と混合し、固形分６０重量％の塗工液を得た。【００５３】
上記塗工液を、厚みが３０μｍのアルミニウム箔基材（５００ｍｍ×５００ｍｍ、Ｓｉ含有量は各種）の両面にコンマコーターを用いて厚さ５０μｍ塗工し、乾燥した。【００５４】
次に、４００℃で脱脂し、アルゴンガス雰囲気中にて温度６２０℃で８時間焼結することにより、電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約１３０μｍであった。【００５５】
基材のＳｉ含有量と折り曲げ回数との関係を表１に示す。また、参考のために、従来のエッチド箔の折り曲げ回数についても併せて示す。【００５６】
【表１】
2012161158.tif 000003
【００５７】
表１の結果から明らかなように、アルミニウム箔基材のＳｉ含有量を１０〜３０００ｐｐｍに設定することにより、化成処理前及び化成処理後のいずれにおいても折り曲げ回数を確保することができる。従来のアルミニウム箔基材のＳｉ含有量は２ｐｐｍ程度であるため、従来のアルミニウム箔基材であれば化成処理後は折り曲げ回数が０となり折り曲げ回数を確保できない。【００５８】
試験例２（基材Ｓｉ含有量と折り曲げ回数との関係）
アルミニウム粉末のＳｉ含有量を２０ｐｐｍ及び６５ｐｐｍに変えた以外は試験例１と同様にして電極材を作製した。【００５９】
各Ｓｉ含有量（基材及びアルミニウム粉末の両方でＳｉ含有量を変化させた）における化成処理後の折り曲げ回数を表２に示す。【００６０】
なお、試験例１（アルミニウム粉末のＳｉ含有量が１００ｐｐｍ）の化成処理後の折り曲げ回数を、参考のために再度表２に示す。【００６１】
【表２】
2012161158.tif 000004
【００６２】
従来、アルミニウム粉末のＳｉ含有量については、１００ｐｐｍ以上であることが折り曲げ強度向上のために好ましいとされてきたが、アルミニウム箔基材のＳｉ含有量を１０〜３０００ｐｐｍに設定することにより、アルミニウム粉末のＳｉ含有量が１００ｐｐｍ未満（２０ｐｐｍ及び６５ｐｐｍ）であっても化成処理後の折り曲げ回数を確保することができる。つまり、アルミニウム粉末のＳｉ含有量を低減して、良好な焼結性を確保して十分な静電容量を得るとともに、折り曲げ強度も確保することができる。【００６３】
試験例３（基材Ｓｉ含有量と折り曲げ回数との関係）
平均粒径Ｄ５０が１．５μｍのアルミニウム粉末（ＪＩＳ  Ａ１０８０、東洋アルミニウム（株）製、Ｓｉ含有量１００ｐｐｍ）６０重量部をセルロース系バインダ４０重量部（７重量％が樹脂分）と混合し、固形分６０重量％の塗工液を得た。【００６４】
上記塗工液を、厚みが３０μｍのアルミニウム箔基材（５００ｍｍ×５００ｍｍ、Ｓｉ含有量は各種）の両面にコンマコーターを用いて厚さ５０μｍ塗工し、乾燥した。【００６５】
次に、４００℃で脱脂し、アルゴンガス雰囲気中にて温度６２０℃で８時間焼結することにより、電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約１３０μｍであった。【００６６】
基材のＳｉ含有量と折り曲げ回数との関係を表３に示す。また、参考のために、従来のエッチド箔の折り曲げ回数についても併せて示す。【００６７】
【表３】
2012161158.tif 000005
【００６８】
表３の結果から明らかなように、アルミニウム箔基材のＳｉ含有量を１０〜３０００ｐｐｍに設定することにより、化成処理前及び化成処理後のいずれにおいても折り曲げ回数を確保することができる。従来のアルミニウム箔基材のＳｉ含有量は２ｐｐｍ程度であるため、従来のアルミニウム箔基材であれば化成処理後は折り曲げ回数が０となり折り曲げ回数を確保できない。【００６９】
試験例４（基材Ｓｉ含有量と静電容量との関係）
試験例１と同様にして（但し、基材Ｓｉ含有量３２００ｐｐｍ及び３５００ｐｐｍの態様も作製した）電極材を作製し、静電容量を調べた。【００７０】
基材のＳｉ含有量と静電容量との関係を表４に示す。【００７１】
【表４】
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【００７２】
表４の結果から明らかなように、アルミニウム箔基材のＳｉ含有量を１０〜３０００ｐｐｍに設定することにより、優れた静電容量を確保することができる。これに対し、Ｓｉ含有量が３２００ｐｐｍ及び３５００ｐｐｍの比較品の場合には、静電容量が顕著に低下することが分かる。【００７３】
試験例５（基材Ｓｉ含有量と焼結温度との関係）
試験例４の焼結温度は試験例１と同じ６２０℃であるが、これを６００℃、５８０℃に変えた場合の静電容量の変化について調べた。【００７４】
６００℃における静電容量を表５に示し、５８０℃における静電容量を表６に示す。【００７５】
【表５】
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【００７６】
【表６】
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【００７７】
表５及び表６の結果から明らかなように、アルミニウム箔基材のＳｉ含有量を１０〜３０００ｐｐｍに設定することにより、従来よりも低温焼結した場合でも焼結が進行し、実用的な静電容量を確保できる場合がある。例えば、６００℃の場合には、６０〜３０００ｐｐｍであれば実用的な静電容量を確保できる。また、５８０℃の場合には、１００〜３０００ｐｐｍであれば実用的な静電容量を確保できる。つまり、アルミニウム箔基材のＳｉ含有量の範囲：１０〜３０００ｐｐｍから好適範囲を選択することにより、従来よりも低温条件で電極材を作製できるという利点がある。
【図１】
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【国際調査報告】
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