(57)【要約】   本発明は、アルミニウム合金圧延材に匹敵する優れた常温成形性を有するマグネシウム合金圧延材の製造方法、マグネシウム合金圧延材並びにプレス成形体であって、質量％で、Ａｌを２．０〜８．０％、Ｍｎを０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、あるいは、さらにＺｎを０．２〜２．０％含有し、残部がＭｇ及び不可避不純物からなる板材を用い、該板材の表面温度を予め８分未満で４８０〜５６６℃とし、かつ該板材を圧延する圧延ロールの表面温度を予め５０〜２５０℃とした後に、該板材を少なくとも総圧延率５％以上で圧延し、圧延後板材に焼鈍を行うマグネシウム合金圧延材の製造方法、該方法で製造してなる平均結晶粒径が３０μｍ未満、（０００２）極点図の正規化したＲＤ−ＴＤ面の板厚中央部における（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満で、室温エリクセン値が７．０以上であるマグネシウム合金圧延材、及びそのプレス成形体。
2012077758.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、アルミニウム（Ａｌ）を２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）を０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、残部がマグネシウム（Ｍｇ）及び不可避不純物からなる板材を用い、該板材の表面温度を予め８分未満で４８０〜５６６℃とし、かつ該板材を圧延する圧延ロールの表面温度を予め５０〜２５０℃とした後に、該板材を少なくとも総圧延率５％以上で圧延し、該圧延による圧延後板材に焼鈍を行うことを特徴とするマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項２】
板材が、さらに亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０質量％含有する、請求項１に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項３】
前記圧延ロールの表面温度を予め６０〜２２０℃とする、請求項１又は２に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項４】
外部加熱装置を用いて、前記圧延ロールの表面を昇温して所定の温度とする、請求項１から３のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項５】
前記圧延ロール内部に熱源を設置して、前記圧延ロールの表面を昇温して所定の温度とする、請求項１から４のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項６】
前記板材を総圧延率１５％以上で圧延する、請求項１から５のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項７】
前記板材の表面温度を予め５分未満で昇温して所定の温度とする、請求項１から６のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の製造方法を、全圧延プロセスの一部に含むことを特徴とするマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項９】
前記圧延後板材が、焼鈍前に双晶を含む変形組織を有する、請求項１から８のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項１０】
前記圧延後板材が、焼鈍後に３０μｍ未満の平均結晶粒径を有する、請求項１から９のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれかに記載の製造方法によって製造されたマグネシウム合金圧延材であって、
質量％で、アルミニウム（Ａｌ）を２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）を０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、あるいは、さらに亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０％含有し、残部がマグネシウム（Ｍｇ）及び不可避不純物からなり、平均結晶粒径が３０μｍ未満であり、ＸＲＤ法（シュルツの反射法）による測定で、（０００２）極点図の正規化したＲＤ−ＴＤ面の板厚中央部における（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満（但し、ＲＤ：圧延方向、ＴＤ：板幅方向）で、室温エリクセン値が７．０以上である、ことを特徴とするマグネシウム合金圧延材。
【請求項１２】
請求項１１に記載のマグネシウム合金圧延材が所定の形態にプレス加工された成形体からなることを特徴とするプレス成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウム合金圧延材の製造方法、及び該製造方法を用いて製造したマグネシウム合金圧延材、並びに該圧延材をプレス加工したプレス成形体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウムは、実用構造金属材料中、最も低密度で、その密度は１．７ｇ／ｃｍ３である。該マグネシウムは、金属材料特有のリサイクルの容易性を有し、資源も豊富に存在することから、次世代の構造用軽量材料として高く注目されており、家電製品筐体や輸送機器構造部材に利用されている。現在、日本におけるマグネシウム製品の多くは、ダイキャストなどの鋳造法により製造されている。しかし、現状の鋳造法による生産手法には、鋳造欠陥を補うための後処理が必要であること、歩留りが低いこと、部材の強度・剛性に問題があること、などの問題が存在する。【０００３】
一般的に、プレス成形は、歩留まりが高く、成形と同時に、製品の高強度・高靭性化を図ることができることから、マグネシウム製品の需要拡大の有効な手段と言える。マグネシウム合金を用いて製造されたマグネシウム合金圧延材から、プレス成形により、成形体を製造することができれば、薄肉、かつ高強度な成形体を、安価なプロセスで製造することが可能となり、当該マグネシウム製品に、多くの需要を見込むことができる。【０００４】
一方、マグネシウム合金は、その結晶構造に起因して、常温で非底面すべりが殆ど活動しないことや、圧延と同時に強い（０００２）面集合組織が形成されることに起因して、常温成形性が極めて低いこと、が問題となっている。【０００５】
現在、幅広い分野で利用されているアルミニウム合金を用いて製造されたアルミニウム合金圧延材の常温成形性、すなわちエリクセン値は、５０００系合金であると、８．３（５０８３−Ｏ材）であり、６０００系合金であると、９．２（６０６１−Ｔ４材）であり、１０００系合金であると、１１．０（１１００−Ｏ材）である（非特許文献１）。一方、マグネシウム合金圧延材の常温成形性、すなわちエリクセン値は、せいぜい２．０〜５．０である（非特許文献２）。【０００６】
今後、マグネシウム合金圧延材の需要増加を見込むためには、該マグネシウム合金圧延材に、アルミニウム合金圧延材に匹敵する常温成形性、すなわち常温でのエリクセン値が、少なくとも７．０以上の特性を付与することが必要であり、当技術分野においては、優れた易成形性を有する、新しいマグネシウム合金圧延材の製造技術及びその製品を開発することが強く要請されている。【０００７】
マグネシウム合金圧延材を、常温でプレス成形する手法としては、上述した集合組織を制御したマグネシウム合金圧延材を利用することが挙げられる。近年、本発明者らは、規定量の軽希土類元素、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｚｒを添加したマグネシウム合金、もしくは規定量のＣａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｚｒを添加したマグネシウム合金を、特定の条件で、圧延及び焼鈍すると、（０００２）面集合組織に、ＴＤ方向に約３５度傾いた極が現れ、成形性が著しく改善し、エリクセン値が８．０以上になることを発見した（特許文献１）。この方法を利用すると、アルミニウム合金並の常温成形性を有するマグネシウム合金圧延材を製造することができる。【０００８】
しかし、上述の方法でマグネシウム合金圧延材を製造するためには、軽希土類元素などの高価な元素を利用する必要があり、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系やＭｇ−Ａｌ−Ｍｎ系のマグネシウム合金圧延材と比較すると、製品コストは高くなる。また、上述の方法により得られるマグネシウム合金圧延材の（０００２）面集合組織は、ＴＤ方向、すなわち圧延直角方向に約３５度傾いた極を有するため、ＴＤ方向には、変形し易いが、ＲＤ方向、すなわち圧延方向には、相対的に変形しにくい。それゆえに、機械的特性の異方性を解消することが、マグネシウム合金圧延材の実用化に向けた課題となっている。【０００９】
マグネシウム合金圧延材の集合組織を改質する別の手法としては、マグネシウム合金圧延材に、繰り返し曲げ加工を施す手法が提案されている。本手法は、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系のマグネシウム合金圧延材に適用することができ、常温成形性を、アルミニウム合金圧延材程度であるエリクセン値６．５以上に高めることができる（特許文献２）。この手法は、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系のマグネシウム合金圧延材の常温成形性を改善手法として注目されている。【００１０】
しかし、繰り返し曲げ加工を施したマグネシウム合金圧延材は、その（０００２）面集合組織に、ＲＤ方向に約４５度傾いた極が現れるため、ＲＤ方向には変形し易いが、ＴＤ方向には、変形しにくいという性質を持つ。それゆえに、上述の特許文献１の場合と同様に、機械的特性の異方性を解消することが、上述の手法により製造されるマグネシウム合金圧延材の実用化に向けた課題となっている。また、本手法を実施するためには、繰り返し曲げ加工を行うための付帯設備を設置する必要があることも、該マグネシウム合金圧延材の実用化に際しての障壁となっている。【００１１】
近年、本発明者らは、マグネシウム合金圧延材の集合組織を改質する他の手法として、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系のマグネシウム合金でなる板材を、所定の試料温度、すなわち４９０℃〜５６６℃まで、短時間で、好ましくは５分未満で昇温し、圧延率５％以上で、好ましくは５〜５０％の範囲で、熱間圧延を行い、その圧延後板材に対して焼鈍を行う手法を提案した（特許文献３）。本手法の原理は、圧延時の試料表面温度を４５０℃以上の高い温度に昇温して、非底面すべりの活動を活発化した状態で、圧延を行うことにある。【００１２】
本手法により製造されるマグネシウム合金圧延材は、ＴＤ方向もしくはＲＤ方向に大きく傾いた極を有しないため、上述の特許文献１及び特許文献２に記載の発明よりも異方性が少なく、（０００２）面集合組織の相対強度が従来のマグネシウム合金圧延材よりも低くなって、アルミニウム合金圧延材並みの優れた常温成形性、すなわちエリクセン値７．０以上を示すものとなる。また、本手法は、軽希土類元素などの高価な元素を利用せず、既存圧延設備を流用して、成形性の優れたマグネシウム合金圧延材を低コストで製造できる技術として注目されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２０１０−０１３７２５号公報
【特許文献２】特開２００５−２９８８８５号公報
【特許文献３】特開２０１０−１３３００５号公報
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】アルミニウムハンドブック（第４版），軽金属協会編，軽金属協会発行，東京（１９８９）ｐ．９８
【非特許文献２】Ｙ．Ｃｈｉｎｏ，Ｈ．Ｉｗａｓａｋｉ，Ｍ．Ｍａｂｕｃｈｉ，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ，４６６（２００７）９０−９５
【非特許文献３】Ｘ．Ｌｉ，Ｐ．Ｙａｎｇ，Ｌ．−Ｎ．Ｗａｎｇ，Ｌ．Ｍｅｎｇ，Ｆ．Ｃｕｉ，Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ５１７（２００９）１６０−１６９
【非特許文献４】Ｍ．Ｒ．Ｂａｒｎｅｔｔ，Ｍ．Ｄ．Ｎａｖｅ，Ｃ．Ｊ．Ｂｅｔｔｌｅｓ：Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．Ａ３８６（２００４）２０５−２１１
【非特許文献５】Ｆ．Ｊ．Ｈｕｍｐｈｒｅｙｓ  ａｎｄ  Ｍ．Ｈａｔｈｅｒｌｙ：Ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｒｅｌａｔｅｄ  Ａｎｎｅａｌｉｎｇ  Ｐｈｅｎｏｍｅｎａ，２ｎｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，Ｏｘｆｏｒｄ（２００４）ｐｐ．２９３−３０４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
上述の特許文献３の発明では、試料の組成、試料の加熱時間、試料の加熱温度、試料の総圧延率を規定している。しかしながら、マグネシウム合金圧延材の圧延プロセスには、圧延ロールの表面温度など、他に重要な操作パラメータがあり、前記規定以外の諸条件の変動により、得られたマグネシウム合金圧延材が優れた常温成形性を発現しない場合があり、それが実用化に際しての問題となっている。【００１６】
本発明は、上述の解決課題に鑑み、Ｍｇ−Ａｌ−Ｍｎ系あるいはＭｎを微量含むＭｇ−Ａｌ−Ｚｎ系のマグネシウム合金圧延材を、高い歩留まりで製造できるマグネシウム合金圧延材の製造方法、及びアルミニウム合金圧延材と同程度の常温成形性を有し、宇宙・航空材料・電子機器材料、自動車部材などの幅広い分野で利用できる、前記製造方法を用いて製造されたマグネシウム合金圧延材、並びに該マグネシウム合金圧延材をプレス加工されたプレス成形体の提供を目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者らは、上述の従来技術における問題を解決できる新しい技術を開発することを目標として鋭意研究開発を積み重ねた結果、圧延に供する板材の表面温度及び該表面温度にする昇温時間を適正化し、かつ該板材の圧延に用いる圧延ロールの表面温度を適正化し、そして、該板材を圧延し、該圧延後の板材を焼鈍することにより、アルミニウム合金圧延材と同程度の常温成形性を有するマグネシウム合金圧延材が高い歩留まりで製造可能となることを見出し、本発明に到達した。【００１８】
上述した課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）質量％で、アルミニウム（Ａｌ）を２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）を０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、残部がマグネシウム（Ｍｇ）及び不可避不純物からなる板材を用い、該板材の表面温度を予め８分未満で４８０〜５６６℃とし、かつ該板材を圧延する圧延ロールの表面温度を予め５０〜２５０℃とした後に、該板材を少なくとも総圧延率５％以上で圧延し、該圧延による圧延後板材に焼鈍を行うことを特徴とするマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（２）板材が、さらに亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０質量％含有する、前記（１）に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（３）前記圧延ロールの表面温度を予め６０〜２２０℃とする、前記（１）又は（２）に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（４）外部加熱装置を用いて、前記圧延ロールの表面を昇温して所定の温度とする、前記（１）から（３）のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（５）前記圧延ロール内部に熱源を設置して、前記圧延ロールの表面を昇温して所定の温度とする、前記（１）から（４）のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（６）前記板材を総圧延率１５％以上で圧延する、前記（１）から（５）のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（７）前記板材の表面温度を予め５分未満で昇温して所定の温度とする、前記（１）から（６）のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（８）前記（１）から（７）のいずれかに記載の製造方法を、全圧延プロセスの一部に含むことを特徴とするマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（９）前記圧延後板材が、焼鈍前に双晶を含む変形組織を有する、前記（１）から（８）のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（１０）前記圧延後板材が、焼鈍後に３０μｍ未満の平均結晶粒径を有する、前記（１）から（９）のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
（１１）前記（１）から（１０）のいずれかに記載の製造方法によって製造されたマグネシウム合金圧延材であって、
質量％で、アルミニウム（Ａｌ）を２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）を０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、あるいは、さらに亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０％含有し、残部がマグネシウム（Ｍｇ）及び不可避不純物からなり、平均結晶粒径が３０μｍ未満であり、ＸＲＤ法（シュルツの反射法）による測定で、（０００２）極点図の正規化したＲＤ−ＴＤ面の板厚中央部における（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満（但し、ＲＤ：圧延方向、ＴＤ：板幅方向）で、室温エリクセン値が７．０以上である、ことを特徴とするマグネシウム合金圧延材。
（１２）前記（１１）に記載のマグネシウム合金圧延材が所定の形態にプレス加工された成形体からなることを特徴とするプレス成形体。
【発明の効果】
【００１９】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）Ｍｇ−Ａｌ−Ｍｎ系合金あるいはＭｎを微量含むＭｇ−Ａｌ−Ｚｎ系合金でなる、成形性に優れたマグネシウム合金圧延材を製造することができる。
（２）具体的には、得られたマグネシウム合金圧延材は、平均結晶粒径が微細で、すなわち３０μｍ未満であり、ＸＲＤ法（シュルツの反射法）による測定で、（０００２）極点図の正規化したＲＤ−ＴＤ面の板厚中央部における（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満で、室温エリクセン値が７．０以上であり、優れた常温成形性を示すものとなる。
（３）本発明を利用すると、資源枯渇・価格高騰が懸念される希土類元素を利用せずに、また、既存設備を利用して、優れた常温成形性を有するマグネシウム合金圧延材を、歩留まりの高いプロセスで、低コストで、製造することができる。
（４）本発明を利用すると、幅広い用途に適用可能な、機械的特性の異方性が少ない、成形性に優れたマグネシウム合金圧延材を提供することができる。
（５）本発明のマグネシウム合金圧延材は、成形性に優れているため、プレス加工による成形性が良く、よって、簡易、かつ容易にプレス成形体を製造することができ、また、該プレス成形体からなる筐体などの物品の製造が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例にて製造したＡＺ３１Ｂ合金圧延材の、焼鈍前後の（０００２）面集合組織とエリクセン値を示したものであり、［比較例１］は、比較例１で製造した試料の結果を、［実施例１］は、実施例１で製造した試料の結果を、［比較例２］は、比較例２で製造した試料の結果をそれぞれ示す。
【図２】実施例にて製造したＡＺ３１Ｂ合金圧延材の、ＲＤ−ＮＤ面の光学顕微鏡による組織観察の結果であって、焼鈍前後の組織をそれぞれ示したものであり、［比較例１］は、比較例１で製造した試料の結果を、［実施例１］は、実施例１で製造した試料の結果を、［比較例２］は、比較例２で製造した試料の結果をそれぞれ示す。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明のマグネシウム合金圧延材の製造方法において、特に重要な技術的特徴は、圧延に供する板材の表面温度及び該表面温度にする昇温時間を適正化し、かつ該板材の圧延に用いる圧延ロールの表面温度を適正化し、そして、該板材を圧延することにある。具体的には、圧延に供する板材の表面温度を予め８分未満、好ましくは５分未満で、４８０〜５６６℃に昇温しておき、かつ圧延に用いる圧延ロールの表面温度を予め５０〜２５０℃、好ましくは６０〜２２０℃に昇温しておく。このようにして前記板材を圧延した圧延後板材に対して焼鈍を行うことにより、成形性に優れた本発明のマグネシウム合金圧延材を得ることができる。
【００２２】
本発明において、圧延に供する前記板材には、質量％で、アルミニウム（Ａｌ）を２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）を０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、残部がマグネシウム（Ｍｇ）及び不可避不純物からなる前記板材が適用されるが、さらに、亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０質量％含有する板材も適用できる。
【００２３】
前記板材を圧延する本発明の製造方法において、焼鈍前の前記圧延後板材の組織は、双晶を含む変形組織を示し、前記圧延後板材を焼鈍した焼鈍後板材の組織は、平均結晶粒径３０μｍ未満の微細組織を示すものとなる。このような組織を有する前記焼鈍後板材は、ＸＲＤ法（シュルツの反射法）による測定で、（０００２）極点図の正規化したＲＤ−ＴＤ面の板厚中央部における（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満で、室温エリクセン値が７．０以上である優れた常温成形性を発現するものとなり、すなわち、本発明のマグネシウム合金圧延材となる。ここで、室温は、一般に使用される用語としての常温と同意であってよい。
【００２４】
また、前記本発明のマグネシウム合金圧延材は、優れた常温成形性を有するため、簡易、かつ容易にプレス加工できることから、該圧延材をプレス加工して本発明のプレス成形体を容易に製造することができ、マグネシウム合金の優れた特性を活かした多様な機械成形製品を提供できるようになる。
【００２５】
上述した圧延後板材や焼鈍後板材に関し、（０００２）面集合組織（結晶方位分布）をＸ線回折（シュルツの反射法）で測定し、（０００２）面からのＸ線の回析強度−結晶の軸の配向の強さに対応−を相対的な強度値として求め、例えば（０００２）極点図に表して相対強度値の分布パターンやピーク強度値を知得することができる。こうして得た情報に基いて、種々に条件を変更して製造した圧延後板材や焼鈍後板材に関して、その集合組織のランダム化の程度、つまり異方性の弱化の程度などを比較対比することができる。
【００２６】
ここで、「相対強度」とは、内部規格によるものである。本発明で用いた集合組織解析には、すべて内部規格を適用している。内部規格とは、被験試料自身の強度データを使用してデータを規格する手法であり、該内部規格の定義については、例えば、ＲＩＧＡＫＵ  Ｘ線マニュアル、Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）版  Ｃａｔ．Ｎｏ．９２５８Ｊ１０２／Ｐ１０１，ＲＩＮＴ  ２０００／ＰＣソフトウェア  正極点分析（Ｖｅｒ．２．０）取扱説明書Ｍａｎｕａｌ  Ｎｏ．ＭＪ１３２０３Ｂ０５に説明がある。
【００２７】
Ｘ線回折（シュルツの反射法）による測定について、以下にその概略を補足しておく。該測定は、被測定試料を該試料面の垂直軸、すなわち法線の周りに、また水平軸の周りに回転可能なホルダを調整し、目的の反射の回折条件を満たすブラッグ角、及び測定したい極のブラッグ角に、該試料を固定した後、ホルダを垂直軸と水平軸の周りにそれぞれ角度α、βで回転し、そのときの回折強度を測定するものである。測定された回折強度は、その極の密度（極密度）を現し、試料の厚さなどによって補正を要する場合は常識的補正を経て、求められた極密度を等高線でα角、β角についてプロットすることで、上述した極点図を得ることができる。
【００２８】
本発明の製造方法、並びに該製造方法において圧延に供するマグネシウム合金製の板材について、以下にさらに詳細に説明する。
本発明の製造方法では、上述したように、質量％で、アルミニウム（Ａｌ）を２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）を０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、残部がマグネシウム（Ｍｇ）及び不可避不純物からなる板材を、あるいは、さらに亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０質量％含有する板材を、圧延に供する。市場に流通している汎用マグネシウム合金の中で、前記化学成分に該当するものとしては、ＡＺ３１Ｂ、ＡＺ６１、ＡＺ８０、ＡＭ５０、ＡＭ６０などが挙げられる。マグネシウムは、前述したように、実用構造金属材料中で最も低密度であり、金属材料特有のリサイクルの容易性を有し、資源も豊富に存在することから、次世代の構造用軽量材料として好適である。
【００２９】
アルミニウム（Ａｌ）は２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）は０〜１．０％以下（０を含まず）であるのが良い。これは、該範囲でＡｌを含有すると有意の固溶強化が達成され、また、該範囲でＡｌ、Ｍｎを含有するとＭｇ合金内部にＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が析出されるため、合金として好適な強度を持たせることができるからである。なお、Ａｌの含有量が８．０％を超えると熱間加工性が低下し、２．０％未満であると好適な強度を持たせ難くなるため、避けるべきである。また、Ｍｎの含有量が１．０％を超えると、金属間化合物が粗大化して強度が低下しやすいため、避けるべきである。
【００３０】
また、さらに亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０質量％含有することができる。これは、該範囲でさらにＺｎを含有すると、Ａｌと同様に、強度などの機械的性質の向上に寄与することができるからである。なお、Ｚｎの含有量が、２．０％を超えると、熱間加工性が低下するため、避けるべきである。
【００３１】
本発明者らは、上述したマグネシウム合金からなる板材を用いて、詳細かつ系統的な実験を試みた結果、圧延に供する前記板材を、該板材の表面温度を予め４８０〜５６６℃に８分未満で、より好ましくは５分未満で昇温し、かつ圧延に用いる圧延ロールの表面温度を予め５０〜２５０℃に、より好ましくは６０〜２２０℃に昇温した上で、圧延し、その圧延後板材に対して焼鈍を行うことによって、焼鈍前の圧延後板材に形成された双晶を含む変形組織が、焼鈍中の再結晶に伴って（０００２）面集合組織が弱化し、焼鈍後に優れた常温成形性が発現することを見出した。
【００３２】
本発明において、圧延に供する板材の表面温度を予め４８０〜５６６℃に８分未満で昇温するのは、該板材自体を、圧延される瞬間に非底面すべりが滑動できる４５０℃以上の温度域に保持し、これにより非底面転位を変形組織の粒界に蓄積させるためである。予め昇温する該板材の表面温度の下限値を４８０℃以上に規定するのは、圧延時には圧延ロールとの接触により板材の表面温度が低下することを考慮し、本発明者らが得た知見に基いて、その温度低下の相当分だけ該板材の表面温度を高くすべきと考えたからである。また、上限値を５６６℃以下に規定するのは、それを超える温度まで該板材を昇温した場合には、該板材が発火して燃焼しやすくなるからである。
【００３３】
なお、特許文献３では、圧延に供する板材の表面温度を４９０〜５６６℃に昇温することを規定したが、本発明では、圧延に供する板材の表面温度を４８０〜５６６℃に昇温すると規定した。両者は、下限値において、１０℃の温度差がある。これは、本発明において、圧延に供する板材の表面温度と圧延ロールの表面温度との関係を適正化したことによって、該下限値を１０℃低くした場合であっても、圧延加工中の板材を前記４５０℃以上の温度域に保持でき、非底面すべりが活動する条件での圧延を可能としたことによる。
【００３４】
また、本発明では、圧延後板材の組織を異常粒成長が抑制された組織にするべく、圧延前に板材の表面温度を昇温するに当たり、なるべく短時間で、好ましくは８分未満で、より好ましくは５分未満で、目的とする温度に昇温する。これにより、昇温中に板材の組織において異常粒の成長が起こらないようにできる。圧延に供する板材の表面温度を、短時間で昇温する手法としては、例えば昇温に用いる加熱炉の温度を高めに設定しておく簡易な方法や、急速加熱法、すなわち通電加熱や赤外線加熱などを利用する方法がある。なお、板材を昇温する場合、固相線温度である５６６℃を超えると溶解するため、この温度を超えないようにするべきである。
【００３５】
上述した圧延に供する板材の表面温度とともに、圧延中の板材の温度状態に大きな影響を及ぼす、圧延に用いる圧延ロールの表面温度は重要である。本発明においては、圧延ロールの表面温度は予め５０〜２５０℃にする。これは、上述したように、圧延される瞬間の板材を非底面すべりが滑動する４５０℃以上の温度域に保持するためであって、圧延に供する板材の表面温度との関係、並びに圧延ロールの表面に肌荒れを生じない表面状態を考慮し、圧延に用いる圧延ロールの表面温度を適正な範囲として規定した。
【００３６】
圧延ロールの表面温度を５０℃未満に設定すると、圧延に供する板材の表面温度を予め４８０〜５６６℃に短時間で昇温しても、圧延中の圧延ロールとの接触により、該板材の表面温度が４５０℃よりも低い温度に低下してしまう。このため、この条件では、圧延中に非底面すべりの活動が低下し、その結果、非底面転位の活動が抑制され、底面転位が粒界や双晶界面に蓄積されるようになり、一方、高密度の非底面転位が、粒界、双晶界面に蓄積され難くなって、焼鈍に際して、温間圧延後の板材に近似の再結晶挙動が現れ、その結果として、母材と異なる方位を有する再結晶粒の生成が不十分になってしまう。
【００３７】
また、圧延ロールの表面温度を２５０℃を超える温度に設定すると、圧延中に再結晶が起こり、高密度の非底面転位を、粒界や双晶界面に蓄積することが困難になる。すなわち、この条件では、圧延後の焼鈍過程において静的再結晶を起こすことができなくなり、母材とは異なる方位を有する再結晶粒を生成することが困難になり、また、圧延ロールの表面に肌荒れや微細なクラックを生じ、場合によっては表面剥離のような重篤な不具合を生じる可能性が高まる。
【００３８】
圧延ロールの表面を昇温する手法としては、圧延ロールの直近に配置した熱風ドライヤー、ガスバーナー、抵抗炉などの外部加熱装置を用いる手法がある。また、圧延ロール内部に熱源としてＳｉＣ発熱帯や加熱流体などを配置し、圧延ロールの表面に限らず昇温する手法もあり、製造条件に応じて選択することができる。
【００３９】
実際に、圧延ロールの表面温度を５０℃未満である常温の３０℃とし、板材の表面温度を予め前記温度範囲に昇温した試料を用いて圧延を行った。その結果を、後述する［比較例１］の結果として図２に示すが、焼鈍前の試料の組織には、双晶を含む変形組織が確認された。このため、焼鈍に伴う集合組織強度はやや弱化するものの不十分であって、アルミニウム合金圧延材と同程度の優れた常温成形性であるエリクセン値７．０以上を発現させることができなかった。
【００４０】
また、圧延ロールの表面温度を２５０℃を超える３００℃とし、板材の表面温度を予め前記温度範囲に昇温した試料を用いて圧延を行ったところ、これを後述する［比較例２］の結果として図２に示すように、焼鈍前の試料の組織には、双晶を含む変形組織を確認されなかった。これは、圧延中によって試料に再結晶が起こったことを示唆しており、転位の再配列に伴い、転位密度が減少したことを示している。この転位密度に関しては、図２に示すように、圧延ロールの表面温度を、常温の３０℃とした後述する［比較例１］、並びに９０℃とした［実施例１］と、３００℃とした［比較例２］とを比較し、［比較例１］並びに［実施例１］では、双晶を含む変形組織が残っており、［比較例２］よりも試料内部の転位密度が高いと考えることができる。
【００４１】
変形組織に関して、Ｌｉら（非特許文献３）及びＢａｒｎｅｔｔら（非特許文献４）は、冷間圧延に供したＭｇ合金の組織には、双晶を含む変形組織が形成され、その試料を焼鈍に供すると、双晶を核として、再結晶粒が生成することを報告している。これらの知見は、変形組織が、再結晶粒を生成するための核になることを示唆している。
【００４２】
上述したように、前記マグネシウム合金でなる板材を用いて、圧延に用いる圧延ロールの表面温度を予め５０〜２５０℃とし、かつ圧延に供する板材の表面温度を予め上述した温度に昇温した上で、圧延を行うと、圧延中に該板材が非底面すべりが活動できる４５０℃以上の温度域に保持できるため、圧延中に非底面転位が粒界もしくは双晶界面に高密度に蓄積された変形組織を形成することができる。そして、上述した変形組織に関する知見からしても、その圧延後板材を焼鈍すると、高密度の非底面転位を吸収した再結晶核が生成されることが期待できる。なお、圧延ロールの表面温度は、予め昇温する板材の表面温度との関係を考慮の上、圧延中の板材や圧延ロールの表面肌の状態がより安定しやすい６０〜２２０℃にすることが望ましい。
【００４３】
例えば、圧延後板材において、粒界、双晶界面に高密度の転位が蓄積されている場合は、焼鈍に伴って静的再結晶が生じる（非特許文献５）。また、一般に、圧延に供する前記板材の表面温度を常温の３０℃〜２００℃に昇温して圧延した場合は、柱面＜ａ＞すべりや錐面＜ｃ＋ａ＞すべり（非底面すべり）の臨界分解せん断応力（ＣＲＳＳ）が底面＜ａ＞すべりのＣＲＳＳよりも十分大きいため、非底面すべりは殆ど活動できない。しかし、前記板材の表面温度を４５０℃以上に昇温して圧延した場合は、非底面すべりのＣＲＳＳが底面＜ａ＞すべりのＣＲＳＳとほぼ同じ値となるため、非底面すべりが活発に活動するようになる（特許文献３）。それゆえに、前記板材の表面温度を４５０℃以上に昇温して圧延を行うと、圧延変形粒に非底面すべりが活発に活動するため、温間圧延と比較して、高密度の非底面転位が粒界、双晶界面に蓄積されるようになる。
【００４４】
圧延中に板材を表面温度１５０〜３００℃で圧延を行う温間圧延では、本発明とは異なり、一般に、高密度の底面転位が、粒界もしくは双晶界面に蓄積されると考えられる。このように、高密度の底面転位を蓄積した粒界もしくは双晶界面では、焼鈍時に、母材と同じ方位を有する再結晶粒がしばしば生成してしまう。これに比べ、上述したように高密度の非底面転位を吸収した再結晶核を生成させた場合は、該再結晶核が底面転位を多く吸収した再結晶核とは異なる粒界傾角を示し、結果として、母材とは異なる方位の再結晶粒を数多く生成する。
【００４５】
圧延中に板材を４５０℃以上の温度域に保持して圧延を行った場合の熱間圧延では、圧延加工中に底面すべりと一緒に非底面すべりの活動が活発に起こり、従来の温間圧延では得られなかった、非底面転位の蓄積が、粒界もしくは双晶界面で発生する。非底面転位が高密度に蓄積された板材は、底面転位が高密度に蓄積された温間圧延による板材とは異なる種類の転位を粒界に蓄積することができる。このため、圧延後板材を焼鈍すると、温間圧延の場合とは異なる核生成挙動が起こり、もしくは核生成直後に温間圧延の場合とは異なる結晶回転が起こり、母材とは異なる方位の再結晶粒が生成し、結果として、ランダムな集合組織が形成される。
【００４６】
上述したように、非底面転位を高密度に吸収した粒界もしくは双晶界面では、底面転位を高密度に吸収した粒界もしくは双晶界面とは異なる種類の転位が蓄積されるため、焼鈍時に、母相とは全く異なる方位を有する再結晶粒が形成される。それゆえに、後述する［実施例１］で観察された焼鈍に伴う集合組織強度の低下は、焼鈍に伴い、高密度の非底面転位を蓄積した粒界もしくは双晶界面を起点として、母材とは異なる方位の再結晶粒が生成した結果であると考えることができる。
【００４７】
本発明において、焼鈍中に、圧延後板材の集合組織強度を弱化させるためには、上述した圧延中に、十分な塑性変形を付与し、圧延後板材の内部に、双晶を含む変形組織もしくは高密度転位を蓄積する必要がある。そのため、上述した圧延において、少なくとも総圧延率５％以上、好ましくは１５％以上の圧延加工を行う必要がある。
【００４８】
圧延後板材中の結晶粒の異常粒成長を極少化するためには、圧延に供する板材を、圧延前から圧延中にかけて、高温に晒す機会をなるべく減らすことが効果的である。例えば所定に近い厚みまでは、冷間圧延や温間圧延あるいは４８０℃に近い低温側の表面温度に昇温して熱間圧延を行い、最終的な圧延に限って、本発明を適用して圧延を行うことで、圧延後板材中の結晶粒の異常粒成長を極少化することができる。
【００４９】
また、本発明においては、上述した圧延を行った後の圧延後板材に蓄積された双晶を含む変形組織や高密度転位を利用して集合組織強度を弱化するのであるが、そのためには、上述した圧延後板材に対して焼鈍、すなわち完全焼なましを行う必要がある。具体的には、３００〜４５０℃にて１０分以上の熱処理を行うことが好ましい。４５０℃を超えて熱処理を行うと、結晶粒の異常粒成長が起こる恐れがあるため、留意すべきである。
【００５０】
以上、本発明者らの一連の研究開発から得られた知見より、質量％で、アルミニウム（Ａｌ）を２．０〜８．０％、マンガン（Ｍｎ）を０〜１．０％以下（０を含まず）含有し、あるいは、さらに亜鉛（Ｚｎ）を０．２〜２．０％含有し、残部がマグネシウム（Ｍｇ）及び不可避不純物からなる板材を用い、該板材の表面温度を予め８分未満で、好ましくは５分未満で４８０〜５６６℃とし、かつ、該板材を圧延する圧延ロールの表面温度を予め５０〜２５０℃、好ましくは６０〜２２０℃とした後に、該板材を少なくとも総圧延率５％以上、好ましくは１５％以上で圧延し、該圧延による圧延後板材に焼鈍を行うことによって、前記板材は、組織が微細、すなわち平均結晶粒径３０μｍ未満で、（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満である板材を、低コスト、かつ歩留まりの高いプロセスで製造することができる。
【００５１】
こうして得られたマグネシウム合金でなる板材は、常温の３０℃で、アルミニウム合金圧延材に匹敵する成形性、すなわち室温エリクセン値で少なくとも７．０以上を有してなる、優れた常温成形性を示す本発明のマグネシウム合金圧延材となる。ここでは、マグネシウム合金圧延材の成形性を表す指標として、エリクセン値を採用した。このエリクセン値を求めるエリクセン試験とは、ＪＩＳ−Ｂ７７２９及びＪＩＳ−Ｚ２２７４に準ずる試験を意図するものである。
【００５２】
また、本発明のマグネシウム合金圧延材は、ＸＲＤ法（シュルツの反射法）による測定で、（０００２）極点図の正規化したＲＤ−ＴＤ面の板厚中央部における（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満（但し、ＲＤ：圧延方向、ＴＤ：板幅方向）である、（０００２）面集合組織を有する。実際には、［比較例１］として後述するように、相対強度が５．０未満の値を示していても、マイクロクラックなどの特別な事象が要因となって、優れた常温成形性、すなわち室温エリクセン値７．０未満が発現しない場合もある。しかしながら、優れた常温成形性、すなわち室温エリクセン値７．０以上を示すマグネシウム合金圧延材は、（０００２）面集合組織の相対強度が５．０未満の値を示すものとなる。
【００５３】
なお、マグネシウム合金圧延材の表層部と中央部の（０００２）面集合組織の相対強度は異なる値を示し、一般的に、表層部で、強い相対強度が測定される。そこで、本発明においては、相対強度が最も弱くなる領域である中央部において、ＲＤ−ＴＤ面の（０００２）面集合組織を測定した際に検出されるピーク強度を、上述のように（０００２）面集合組織の相対強度として採用した。
【実施例】
【００５４】
次に、本発明について、実施例と比較例（実施例１〜１６、比較例１〜３）に基づいて具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。【００５５】
［実施例１〜２］と［比較例１〜２］
［実施例１］、［実施例２］と、［比較例１］、［比較例２］では、評価のための試料であるＡＺ３１Ｂの製造を行うために、ＡＺ３１Ｂ合金；組成が、質量％で、Ｍｇ−２．７％Ａｌ−０．８％Ｚｎ−０．４％Ｍｎを、供試材とした。圧延前の試料の形状は、８０×１１０×５．０ｍｍ３であった。圧延には、圧延ロール直径が１６０ｍｍ、圧延ロール幅が２５０ｍｍの２段圧延機を利用し、圧延ロールの表面温度を、所定条件の温度の常温〜３００℃に設定した上で、圧延を行った。圧延ロールの回転速度は、１０ｍ／ｍｉｎとした。【００５６】
各試料の圧延条件などは、表１に示す通りである。試料を、予め４７０℃に保持したマッフル炉に投入し、その表面温度が４８０℃よりも低い４５０℃に到達した時点で試料を取り出し、１パス当たり２１％の圧延率で圧延を行った。同じ圧延スケジュールで、計６回の圧延を行い、当初の厚み５．０ｍｍの試料を１．２６ｍｍまで圧延した。ここまでの圧延が、表１に示す圧延ステップ１である。【００５７】
次に、試料を、予め５６０℃に保持したマッフル炉に投入し、その表面温度が本発明で規定する４８０〜５６６℃の範囲内となる５２５℃に到達した時点で試料を取り出し、即時、１パスで２１％の圧延率で圧延を行い、厚み１．０ｍｍの板材を得た。この圧延が、表１に示す圧延ステップ２である。試料の表面温度が本発明で規定する４８０〜５６６℃の範囲内となる圧延における総圧延率は２１％である。【００５８】
上述した圧延ステップ１、２においては、試料の表面温度を４７０℃以上として行った７パスの圧延による総圧延率は８０％となる。なお、圧延ステップ１、２では、圧延パス毎に、試料を、ＮＤを軸として１８０°回転させるリバース圧延により実施した。また、圧延ステップ２の後、つまり最終圧延後には、前記板材に対し、３５０℃、キープ時間６０分間の条件で、焼鈍を行った。【００５９】
【表１】
2012077758.tif 000003
【００６０】
［実施例３〜９］
［実施例３］〜［実施例９］では、評価のための試料であるＡＺ６１の製造を行うために、ＡＺ６１合金；組成が、質量％で、Ｍｇ−５．９％Ａｌ−０．５％Ｚｎ−０．３％Ｍｎを、供試材とした。圧延前の試料の形状は、８０×１４０×２．０ｍｍ３であった。圧延には、圧延ロール直径が１６０ｍｍ、圧延ロール幅が２５０ｍｍの２段圧延機を利用し、圧延ロールの表面温度を、所定条件の温度の６０〜２１０℃に設定した上で、圧延を行った。圧延ロール回転速度は、１０ｍ／ｍｉｎとした。【００６１】
各試料の圧延条件などは、表１に示す通りである。試料を、予め５４０℃もしくは５００℃に保持したマッフル炉に投入し、その表面温度が５０５℃もしくは４８０℃に到達した時点で試料を取り出し、１パス当たり２６％の圧延率で圧延を行った。同じ圧延スケジュールで、計３回の圧延を行い、当初の厚み２．０ｍｍの試料を圧延し、厚み０．８ｍｍの板材を得た。この圧延が、表１に示す圧延ステップ１である。試料の表面温度が本発明で規定する４８０〜５６６℃の範囲内となる圧延における総圧延率は、５９．５％である。この圧延ステップ１では、圧延を、圧延パス毎に、試料を、ＮＤを軸として１８０°回転させるリバース圧延により実施した。また、圧延ステップ１の後、つまり最終圧延後には、前記板材に対し、３５０℃、キープ時間６０分間の条件で、焼鈍を行った。【００６２】
［比較例３］と［実施例１０］〜［実施例１６］
［比較例３］と［実施例１０］〜［実施例１６］では、評価のための試料であるＡＭ６０の製造を行うために、ＡＭ６０合金；組成が、質量％で、Ｍｇ−６．２％Ａｌ−０．４％Ｍｎを、供試材とした。圧延前の試料形状は、８０×１４０×２．０ｍｍ３であった。圧延には、圧延ロール直径が１６０ｍｍ、圧延ロール幅が２５０ｍｍの２段圧延機を利用し、圧延ロールの表面温度を、所定条件の温度の常温〜２１０℃に設定した上で、圧延を行った。圧延ロール回転速度は、１０ｍ／ｍｉｎとした。【００６３】
各試料の圧延条件などは、表１に示す通りである。試料を、予め５００℃に炉温を保持したマッフル炉に投入し、その表面温度が本発明で規定する４８０〜５６６℃の範囲の下限となる４８０℃に到達した時点で試料を取り出し、即時、１パス当たり２６％の圧延率で圧延を行った。同じ圧延スケジュールで、計２回の圧延を行い、当初の厚み２．０ｍｍの試料を１．１ｍｍまで圧延した。ここまでの圧延が、表１に示す圧延ステップ１である。【００６４】
次に、試料を、予め５７５℃もしくは５５５℃に保持したマッフル炉に投入し、その表面温度が本発明で規定する４８０〜５６６℃の範囲内となる５４５℃もしくは５２０℃に到達した時点で試料を取り出し、即時、１パスで２７％の圧延率で圧延を行い、厚み０．８ｍｍの板材を得た。この圧延が、表１に示す圧延ステップ２である。試料の表面温度が本発明で規定する４８０〜５６６℃の範囲内となる圧延における総圧延率は２７％である。【００６５】
上述した圧延ステップ１、２においては、試料の表面温度を４７０℃以上として行った３パスの圧延による総圧延率は６０％となる。なお、圧延ステップ１、２では、圧延パス毎に、試料を、ＮＤを軸として１８０°回転させるリバース圧延により実施した。また、圧延ステップ２の後、つまり最終圧延後には、前記板材に対し、３５０℃、キープ時間６０分間の条件で、焼鈍を行った。【００６６】
上述のようにして製造した板材、つまりマグネシウム合金圧延材の常温成形性を評価するために、エリクセン試験を実施した。エリクセン試験は、ＪＩＳ−Ｂ７７２９及びＪＩＳ−Ｚ２２４７に準拠して実施した。なお、ブランク形状は、板材形状の都合上φ６０ｍｍ、その厚みは１ｍｍもしくは０．８ｍｍとし、金型温度（試料温度）は３０℃とし、成形速度は５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は１０ｋＮとし、潤滑剤にはグラファイトグリスを利用した。【００６７】
前記マグネシウム合金圧延材の（０００２）面集合組織を、ＸＲＤ法（シュルツの反射法）により測定し、前記、内部規格を用いて規格化した（０００２）面の集合組織の相対強度を求めた。正規化した（０００２）面の集合組織強度を求めた。測定に際しては、試料となるそれぞれのマグネシウム合金圧延材からφ３４ｍｍの円板を切り出し、ＲＤ−ＴＤ面を、厚み０．４ｍｍ〜０．５ｍｍまで面研削した上で、＃２４００のＳｉＣ研磨紙を用いて表面研磨し、測定用試料とした。【００６８】
また、それぞれの前記マグネシウム合金圧延材のＲＤ−ＮＤ面の組織を、光学顕微鏡により観察し、切片法（文献：Ａ．Ｗ．Ｔｈｏｍｐｓｏｎ：Ｍｅｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ，Ｖｏｌ．２８（１９７２），ｐ．３６６参照）により、平均結晶粒径を算出した。得られた平均切片長さに、係数１．７４を乗じた値を、平均結晶粒径とした。【００６９】
各測定用試料の室温エリクセン値、集合組織強度、平均結晶粒径を、表２に示す。表２において、［比較例１］、［比較例２］及び［実施例１］、［実施例２］は、ＡＺ３１Ｂ合金の結果である。
圧延ロールの表面温度を、常温の３０℃に設定した［比較例１］及び３００℃に設定した［比較例２］では、集合組織強度が顕著な弱化を示さず、７．０未満のエリクセン値であった。一方、圧延ロール表面温度を、９０℃に設定した［実施例１］及び１５０℃に設定した［実施例２］では、集合組織強度が顕著な弱化を示し、７．０以上のエリクセン値であった。なお、平均結晶粒径としては、いずれも３０μｍ未満の微細結晶粒を有していた。【００７０】
【表２】
2012077758.tif 000004
【００７１】
また、本発明において特に重要な圧延ロールの表面温度の影響について、圧延ロールの表面温度に限り変更した［実施例１］、［比較例１］、［比較例２］を用いて説明する。
各試料について、焼鈍前後の（０００２）面集合組織の相対強度分布である極点図とそのピーク強度値、並びに室温エリクセン値を、図１に示す。いずれの試料も、最終圧延において、試料の表面温度を、５２５℃まで、約２分で加熱した上で、圧延を行ったものである。【００７２】
焼鈍前の（０００２）面集合組織に注目すると、（０００２）面の配向の度合いを示す集合組織強度は、いずれの試料も、６．０前後であり、集合組織強度の観点からは、各試料の違いを見出すことはできなかった。一方、焼鈍後の（０００２）面集合組織に注目すると、圧延ロールの表面温度の差異に伴って、集合組織強度の変化に差が生じることを確認できた。【００７３】
圧延ロールの表面温度を、常温のままとした［比較例１］の集合組織強度では、焼鈍後に３．６まで減少し、予め９０℃とした［実施例１］の集合組織強度では、焼鈍後に２．８まで減少していた。しかし、圧延ロールの表面温度を予め３００℃とした［比較例２］の試料では、焼鈍に伴う集合組織強度の弱化は確認できなかった。【００７４】
それぞれの試料の室温エリクセン値は、圧延ロールの表面温度を、常温のままとした［比較例１］では、６．７であり、予め９０℃とした［実施例１］では、８．８であり、予め３００℃とした［比較例２］では、４．０であった。よって、この結果から、焼鈍中に生じる集合組織強度の弱化に応じて、試料、すなわちマグネシウム合金圧延材の常温成形性が改善することが確認できた。【００７５】
以上のことからして、非底面すべりが活発に活動する温度である４５０℃以上まで、圧延に供する板材の表面温度を短時間で昇温した後に圧延を実施したとしても、圧延ロールの表面温度が適正化されていなければ、圧延後板材に対して焼鈍を実施しても集合組織強度の弱化が起きず、焼鈍後のマグネシウム合金圧延材には、優れた常温成形性が発現しないことが確認された。【００７６】
また、表２において、［実施例３］〜［実施例９］は、ＡＺ６１合金を用いて上述と同様に評価した結果である。圧延ロールの表面温度を６０〜２１０℃とした［実施例３］〜［実施例９］の集合組織強度は、顕著な弱化を示し、また、３０μｍ未満の微細結晶粒を有し、７．０以上のエリクセン値となった。【００７７】
また、表２において、［比較例３］及び［実施例１０］〜［実施例１６］は、ＡＭ６０合金を用いて上述と同様に評価した結果である。圧延ロールの表面温度を常温の３０℃とした［比較例３］では、７．０未満のエリクセン値となった。一方、圧延ロールの表面温度を６０〜２１０℃とした［実施例１０］〜［実施例１６］の集合組織は、顕著な弱化を示し、また、３０μｍ未満の微細結晶粒を有し、７．０以上のエリクセン値となった。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
以上詳述した通り、本発明は、マグネシウム合金圧延材の製造方法及びマグネシウム合金圧延材並びにプレス成形体に係るものであり、本発明により、資源枯渇・価格高騰が懸念される希土類元素を利用せずに、既存の圧延設備を用い、異方性と成形性を同時に改善し、平均結晶粒径が３０μｍ未満の微細組織を有し、（０００２）面集合組織の強度は５．０未満となる、アルミニウム合金圧延材と同程度の常温成形性、すなわちエリクセン値で少なくとも７．０以上を有する、Ｍｇ−Ａｌ−Ｍｎ系あるいはＭｎを微量含むＭｇ−Ａｌ−Ｚｎ系の優れた常温成形性を有するマグネシウム合金圧延材、並びに、これを用いたプレス成形体などを、簡易、かつ安価に製造できるようになる。そして、本発明により、例えばデジタルカメラ・ノートパソコン・ＰＤＡなどの家電製品に止まらず、宇宙・航空材料・電子機器材料、自動車部材などの幅広い分野で利用できる、マグネシウム合金圧延材やこれを用いたプレス成形体を安価に提供できるようになる。
【図１】
2012077758.tif 000005
【図２】
2012077758.tif 000006
【国際調査報告】
2012077758.tif 000007
2012077758.tif 000008
2012077758.tif 000009
2012077758.tif 000010