(57)【要約】        マイクロミキサーは、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートと第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートとが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであることを特徴とするマイクロミキサー。
【請求項２】
前記第一のプレートが、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであり、
第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項３】
前記入り口部における１本の微小管状流路の断面積が０．０１〜４０ｍｍ２であり、出口部における微小管状流路の断面積が０．０１〜１０ｍｍ２である請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項４】
前記積層部に、更に、熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層されている請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項５】
前記混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して１０〜２００倍で、前記第一の微小管状流路の出口部及び第二の微小管状流路の出口部と、第一の流体と第二の流体の混合物が流通する混合部の出口部との距離が２〜１００ｍｍである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項６】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであるマイクロミキサーを用い、粘度比が１０〜３０００である第一の流体と第二の流体をそれぞれ第一の微小管状流路と第二の微小管状流路に流通させて、混合部で第一の流体と第二の流体を含む混合流体を得ることを特徴とする混合液の製造方法。
【請求項７】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであることを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方にイソシアネート基を有する化合物（Ａ）を流通させ、もう一方の微小管状流路に水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ｂ）を流通させて、混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る第一工程と、
該混合流体中の化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる第二工程とを含むことを特徴とするウレタン（メタ）アクリレートの製造方法。
【請求項８】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであることを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方に水（Ｃ）を流通させ、もう一方の微小管状流路にアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）を流通させて、混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを混合し、アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得る第一工程と、
該顔料が析出した混合流体を冷却する第二工程とを含むことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高粘度流体どうしを混合する場合や、低粘度流体とこの流体よりも粘度が３０００倍程度高い流体を混合する場合でも低粘度流体が間欠送りとならず安定送液の状態で混合できるマイクロミキサーに関する。
【背景技術】
【０００２】
晶析等による微粒子製造工程や化学反応工程において、少なくとも二種類以上の流体の混合を目的として各種静止ミキサーが提案されている。なかでも混合する流体をマイクロ流路内に供給するマイクロミキサーが効率的な混合装置として注目されている。【０００３】
マイクロミキサーは、少なくとも二種類以上の流体を流路幅が１０μｍから１０００μｍ程度のマイクロ流路で微小な流れに分割し、しかる後に混合するための機構を有している。マイクロミキサー内に供給された流体は、微小な流れに分割されたことで拡散距離が短くなり、その混合速度が速くなるため、従来の静止ミキサーに比べて短時間で効率的に混合される。【０００４】
マイクロミキサーの構造としては、例えばＹ字型の流路を有する構造のミキサー（Ｙ字マイクロミキサー）が知られている。Ｙ字型マイクロミキサーは一枚のプレートに第１流体を流す流路と第２流体を流す流路とが鋭角的、即ちＹ字型に交差し、１本の合流路となる構造を有している。このミキサーに供給された各流体は、流路の交差部において層流状態で合流し、相互拡散により混合される。【０００５】
上記Ｙ字型マイクロミキサーに低粘度流体とその流体よりも粘度が１０倍程度高い流体（異粘性流体）を同流量で流通した場合、二種類の流体の圧損が同じになろうとする。すなわち、粘度が低い流体は流速が速くなり、マイクロ流路の使用断面比率が小さくなる。高い粘度流体はその逆になることで圧損が同じになる。粘度差がある程度大きく場合、粘度が低い流体は極端に小さな断面の中を高速の流速で流れることになりになり、間欠送りなど不安定な流れの原因になる。このため安定した流体の流通ができず、流体を均一に混合できない問題がある。【０００６】
また、合流部のマイクロ流路を二種類の流体の粘度差に応じて流路断面積を大きくした場合でも、液体の相互拡散時間が長くなり、流体の混合性は低下する。このようにマイクロ流路内での液体の相互拡散では低粘度同士の混合では問題はない場合が多いが、異粘性流体や高粘度流体では混合性を低下する問題が多く発生する可能性が高い。【０００７】
前記Ｙ字型マイクロミキサー以外の他のマイクロミキサーとしては、例えば、混合対象である反応物Ａが流れる微細チャンネルが形成されたプレートと、反応物Ｂが流れる微細チャンネルが形成されたプレートとが積層された構造を有する積層型マイクロミキサーが知られている（例えば、特許文献１参照）。該積層型マイクロミキサーが有する各微細チャンネルは、プレートの上面からみて鋭角をなす状態で配置され、各流体は各微細チャンネルの出口に設けられた合流室で合流し、混合される。【０００８】
特許文献１に記載された積層された構造と、流体を合流させる合流室とを設けたマイクロミキサー（出口混合型マイクロミキサー）は、上下に積層配置した二枚のプレートの、それぞれのプレートにマイクロ流路を形成し、形成されたそれぞれのマイクロ流路は共通の出口である混合室に向かい交差している構造を有する。また、該流路幅及び深さは２５０μｍ以下であり、低粘度で瞬時に混合し易い流体を対象としており、高粘度流体同士や異粘性流体に対応したミキサーではない。その為、特許文献１に記載されたミキサーに高粘度流体や異粘性流体を流通した場合、圧損や詰まり等が発生し、流通が困難となり、十分に混合できなくなる恐れがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特表平９−５１２７４２号公報（１２頁、第３図）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の第一の課題は、高粘度流体どうしを混合する場合や、低粘度流体とその流体よりも３０００倍程度高い流体を混合する場合でも混合効率が良好で、均一に混合できるマイクロミキサーを提供する事であり、第二の課題は前記マイクロミキサーを用いて粘度が大きく異なる流体の混合液を得る方法を提供することであり、第三の課題は、前記混合液を得る方法を用いて、種々の化合物を製造する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは上記課題を解決する為に鋭意検討した結果、混合対象である反応物Ａが流れる微細チャンネルが形成されたプレートと、反応物Ｂが流れる微細チャンネルが形成されたプレートとが積層された構造を有する積層型マイクロミキサーにおいて、少なくとも一方のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートとすることにより、高粘度流体どうしを混合する場合や、低粘度流体とその流体よりも粘度が３０００倍程度高い流体を混合する場合でも混合効率が良好で、低粘度流体が間欠送りとならず安定送液の状態で混合できること、このマイクロミキサーを用いる事により粘度が大きく異なる原料を用いた化合物、具体的には、ウレタン（メタ）アクリレートとアントラキノン骨格を有する顔料微粒子を好適に製造できること等を見出し、本発明を完成するに至った。【００１２】
即ち、本発明は、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであることを特徴とするマイクロミキサーを提供するものである。【００１３】
また、本発明は、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであるマイクロミキサーを用い、粘度比が１０〜３０００である第一の流体と第二の流体をそれぞれ第一の微小管状流路と第二の微小管状流路に流通させて、混合部で第一の流体と第二の流体を含む混合流体を得ることを特徴とする混合液の製造方法を提供するものである。【００１４】
また、本発明は、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであるマイクロミキサーを用い、
前記第一のプレートが有する第一の微小管状流路にイソシアネート基を有する化合物（Ａ）を流通させ、前記第二のプレートが有する第二の微小管状流路に水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ｂ）を流通させて、混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る第一工程と、
該混合流体中の化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる第二工程とを含むことを特徴とするウレタン（メタ）アクリレートの製造方法を提供するものである。【００１５】
更に、本発明は、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部とを有するマイクロミキサーであり、第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであるマイクロミキサーを用い、
前記第一のプレートが有する第一の微小管状流路に水（Ｃ）を流通させ、前記第二のプレートが有する第二の微小管状流路にアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）を流通させて、混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを混合し、アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得る第一工程と、
該顔料が析出した混合流体を冷却する第二工程とを含むことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のマイクロミキサーは微小管状流路の入り口部における流体断面積に比べて出口部における流体断面積が小さくなるように微小流路が形成されている。その為、微小流路を流れる流体は圧力損失の影響を受けず、流体の流速を高めることができ、乱流となり混合効率を向上させることができる。その為、本発明のマイクロミキサーは高粘度流体どうしを混合する場合や、低粘度流体とその流体よりも粘度が著しく高い流体を混合する場合などに、低粘度流体が間欠送りとならず、安定送液の状態で混合することができる。また、本発明のマイクロミキサーを用いることにより、ウレタン（メタ）アクリレートやアントラキノン構造を有する顔料微粒子など、粘度が大きく異なる原料を用いた化合物を容易にえることができる。特に、本発明の製造方法により、従来得ることが困難であった平均粒径が１０ｎｍ程度と微小なアントラキノン構造を有する顔料微粒子を得ることが可能となる。この粒径の小さい顔料微粒子はコントラストが高い赤色カラーフィルター用途に特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】一実施形態のマイクロミキサー１の概略図。
【図２】別の形態のマイクロミキサー２の概略図
【図３】別の形態のマイクロミキサー３の概略図
【図４】マイクロミキサー１が有する積層体の分解斜視図。
【図５】マイクロミキサー１の構成部材である第一のプレートの概略図。
【図６】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第一のプレートの概略図。
【図７】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第一のプレートの概略図。
【図８】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第一のプレートの概略図。
【図９】マイクロミキサー１の構成部材である第二のプレートの斜視図。
【図１０】マイクロミキサー１の構成部材である別例の第二のプレートの概略図。
【図１１】熱交換媒体が流通する流路を設けたプレートを有する積層体の分解斜視図
【図１２】別例のマイクロミキサーの概略図。
【図１３】実施例で用いた装置を模式的に示す概略構成図
【図１４】実施例で用いた反応用マイクロリアクターの概略図
【図１５】実施例で用いた反応用マイクロリアクターが有する積層体の分解斜視図
【図１６】熱交換媒体が流通する流路を設けたプレートを有する積層体の別例の分解斜視図
【図１７】実施例で用いた装置を模式的に示す概略構成図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を具体化した一実施形態を図１〜図１７に従って説明する。図１は、マイクロミキサー１の一例を示す概略図である。
【００１９】
マイクロミキサー１は、中空状のケースＣを有し、このケースＣの中には第一の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部を有する積層体１１０が固定されている。
【００２０】
本発明のマイクロミキサーは、第一のプレートと第二のプレートが積層した積層部に加え、マイクロミキサー１に例示するように熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層してあるミキサーが前記第１流路形成部と前記第１媒体流路とが積層方向において対応するとともに前記第２流路形成部と前記第２媒体流路とが積層方向において対応した位置となるように積層されていることが熱交換効率が良好となることから好ましい。
【００２１】
更に、流体Ｆ１と流体Ｆ２の熱交換を行う熱媒体Ｈ１１が流れる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層体１１０に積層されている事が、流体Ｆ１及び流体Ｆ２の温度を均一化でき、流体Ｆ１と流体Ｆ２の温度の差による混合効率の低下を減少できることから好ましい。
【００２２】
前記マイクロミキサー１のケースＣの左端Ｃ１には、第１の流体（Ｆ１）をケースＣ内に供給する第１流体供給部１Ａが設けられ、ケースＣの下部右端Ｃ２には、第２の流体（Ｆ２）をケースＣ内に供給する第２流体供給部２Ａが設けられている。以下、これらの各流体供給部１Ａ，２Ｂを区別しないで説明する場合には、単に流体供給部１として説明する。
【００２３】
流体供給部１Ａは、ケースＣの左端部に形成された開口部１Ｂと、開口部１Ｂに連結されたコネクタ１Ｃとを有している。コネクタ１Ｃは、第１の流体（Ｆ１）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第一のプレートの第一の微小管状流路に通じている。そして、この流体供給路は第１の流体（Ｆ１）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第１の流体（Ｆ１）はその機構により加圧状態でコネクタ１Ｃ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１０の側面１１ａには空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部Ｓ１として機能する。
【００２４】
流体供給部２Ａは、ケースＣの下部右端に形成された開口部２Ｂと、開口部２Ｂに連結されたコネクタ２Ｃとを有している。コネクタ２Ｃは、第２の流体（Ｆ２）が流通する流体供給路に通じており、従って、この流体供給路は第二のプレートの第二の微小管状流路に通じている。そして、この流体供給路は第２の流体（Ｆ２）を貯留するタンクや、加圧ポンプ、このポンプに連結された管路等を含む圧送機構と接続されており、第２の流体（Ｆ２）はその機構により加圧状態でコネクタ３Ｂ側に圧送されるようになっている。開口部１ＢとケースＣ内に固定された積層体１１０の側面１１ｂには空間が設けられ、該空間は上記圧送機構から送出された第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部Ｓ２として機能する。
【００２５】
また、ケースＣの下部左端Ｃ３には、熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部３Ａが形成されている。熱媒供給部３Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部３Ｂ、コネクタ３Ｃを有している。熱媒供給部３Ａに供給された熱媒Ｈ１は、積層体１１０内に形成された流路を通過し、ケースＣの上端Ｃ４に形成された熱媒送出部４ＡからケースＣ外部へ送出される。熱媒送出部４Ａは、上記流体供給部１Ａ、２Ａと同様に開口部４Ｂ、コネクタ４Ｃをそれぞれ有している。
【００２６】
また、ケースＣの右端Ｃ４は、ケースＣの右端部に形成された開口部５Ｂと開口部５Ｂに連結されたコネクタ５Ｃからなる送出部５Ａを有している。開口部５ＢとケースＣ内に固定された積層体１１０の側面１１ｃには空間が設けられ、該空間は、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合する混合部Ｓ３として機能する。S３の体積としては、発生する圧力損失、高粘度流体及び異粘性流体の安定した通流、混合力、装置的強度を考慮する。各流体の粘性や目的とする混合度合等に応じて変更可能である。特に粘度が異なる２つ以上の流体（異粘性流体）の流通・混合の際に、安定した通流が達成できることからＳ３の体積としては１００ｍｍ３以上が好ましく、さらに好ましくは２５０ｍｍ３以上である。
【００２７】
また、第一の流体と第二の流体との粘度差が大きい、例えば、１０倍以上の場合、安定した流通を行うために混合部Ｓ３の断面積を大きくすることが、第一の流体と第二の流体との均一な混合体が得られることから好ましい。加えて、第一の流体と第二の流体との粘度差が大きく、高粘度流体の流量が低粘度流体の流量を比べて大きい場合は、さらに混合部の断面積を大きくすることが好ましい。
【００２８】
前記混合部Ｓ３の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積は第一の流体と第二の流体との良く混合された混合体が得られることから５０ｍｍ２以上が好ましく、さらに好ましくは１００ｍｍ２以上である。
【００２９】
また、前記混合部Ｓ３の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して５〜５０倍であるマイクロミキサーが、異粘性流体の低粘度流体が間欠ではなく安定して流通でき良好な混合が達成できることから好ましく、１０〜２００倍であるマイクロミキサーがより好ましく、２０〜３００倍のマイクロミキサーが更に好ましい。
【００３０】
本発明のマイクロミキサーは、前述の通り、高粘度流体どうしや粘度が大きく異なる流体の混合に好適に用いることができる。本発明のマイクロミキサーにおいて、第一のプレート、第二のプレートが有する微小管状流路を流通した第一の流体、第二の流体は混合部へと流入する。混合部へ流入した流体は図１における送出部５Ａからマイクロミキサー外へ排出されるが、このときの流体の流出速度が、第一の流体と第二の流体が混合部へ流入する際の速度（流入速度）より遅くなる。その為、混合部内で流体の渦状や旋廻流の流れが発生し、この流れにより第一の流体と第二の流体が効率よく混合できるものと発明者らは考えている。
【００３１】
上記の渦状や旋廻流の流れが発生しやすくなることから、第一の微小管状流路の出口部及び第二の微小管状流路の出口部と、第一の流体と第二の流体の混合物が流通する混合部の出口部との距離は２〜１００ｍｍが好ましく、１０〜２００ｍｍがより好ましい。尚、本発明において、混合部の出口部とは混合物の図１の５Ｂで表される開口部を言う。
【００３２】
第一の流体（Ｆ１）及び第二の流体（Ｆ２）は、各流体供給部１Ａ、２ＡからケースＣ内部に供給され、積層体１１０に形成された第１の微小管状流路及び第２の微小管状流路にそれぞれ流通する。そして、第１の微小管状流路の出口に到達した第一の流体（Ｆ１）及び第２の微小管状流路の出口に到達した第二の流体（Ｆ２）は、これらの出口部に通ずる混合部Ｓ３へと排出され、混合される。得られた混合流体（Ｆ３）は、送出部５ＡからケースＣ外部へ送出される。尚、マイクロミキサー１のケースＣや各流体供給部１Ａ、２Ａ、送出部５Ａの位置等は上記構成に限定されず、適宜変更可能である。
【００３３】
別の形態のマイクロミキサーとして混合部の形状が異なる図２に示されるマイクロミキサー２も例示することができる。図２において、積層体１１０の側面１１ｃに接する第一の微小管状流路と第二の微小管状流路の出口部は、側面１１ｃから凹んだ面に位置し、この凹みは混合部の一部として機能している。
【００３４】
また、別の別の形態のマイクロミキサーとして図３に示されるマイクロミキサー３も例示することができる。マイクロミキサー３もマイクロミキサー２と同様に、積層体１１０の側面１１ｃに接する第一の微小管状流路と第二の微小管状流路の出口部は、側面１１ｃから凹んだ面に位置し、へこみの部分に混合流体をマイクロミキサー外へ排出する配管が設けられている。その為、マイクロミキサー３はマイクロミキサー２とは異なり、へこみ部分のみが混合部として機能する。この場合、混合部の出口部は混合物の図３の５Ｂ´で表される開口部を言う。
【００３５】
次に、上記積層体１１０について説明する。図４に示すように、積層体１１０は、長方形状の各カバープレートＰ１、Ｐ２との間に、流路が形成されたプレート群１２を備えている。
【００３６】
プレート群１２は、２枚の第一のプレート５と２枚の第二のプレート７とが積層されて構成されている。本実施形態では第一のプレートと第二のプレートとが交互に積層された積層体を形成している。
【００３７】
カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７は、その外形が同じ長方形状に形成されている。また、カバープレートＰ１、Ｐ２、第一のプレート５及び第二のプレート７の材質は特に限定されず、例えば金属材、樹脂、ガラス、セラミックス等、流路を形成するための加工が容易で、各プレートを液漏れ等が生じ難い密着状態で互いに固定できる材質であればよい。また、各プレートを同じ材質から形成しても良いし、異なる材質で形成してもよい。例えば、各プレートをステンレス鋼から形成し、拡散結合により密着状態で固定してもよい。各プレートの加工方法は、例えば射出成型、溶剤キャスト法、溶融レプリカ法、切削、エッチング、フォトリソグラフィー、レーザーアプレーション等の公知の各種方法のうち、その材質に応じた好適な方法を選択できる。
【００３８】
次に、第一のプレート５と第二のプレート７について詳述する。図５に示すように第一のプレート５には矩形且つ板状の第一の微小管状流路形成部６Ａを有している。
【００３９】
第一の微小管状流路形成部６Ａは、その上面６ａにおける短手方向（図中Ｙ方向）の中央部に１本以上の第一の微小管状流路６を有している。第一の微小管状流路６は第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端６ｂから右側端６ｃに向かって溝状に形成されており、左側端６ｂ、右側端６ｃ及び上面６ａにおいて開口している。左側端６ｂの開口は第一の微小管状流路６の入口６ｄであって、右側端５ｃの開口は第一の微小管状流路６の出口６ｅとなる。入口６ｄは、第１の流体Ｆ１が供給される上記第１流体供給部１Ａに連通している。
【００４０】
第一の微小管状流路６は、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃまで延びている。第一の微小管状流路６の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損（圧力損失）が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。圧損は５ＭＰａ以下が好ましく、１ＭＰａ以下が更に好ましい。
【００４１】
また、第一の微小管状流路６内を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。
【００４２】
図４において第一の微小管状流路６は５本配置されているが、本数には特に制限はない。複数本配置する場合、各々の微小管状流路６の幅及び深さは同一でも良いし異なっていても良い。また、第一の微小管状流路６の入口と出口の流路幅は同一であっても良いし、異なっていても良い。第一プレートの更なる例示を図６に示す。
【００４３】
また、前記第一のプレートの中でも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートが、混合効率の良いマイクロミキサーが得られることから好ましい。この形態の第一のプレートを図５に示す。以下、図７に従い、該プレートを説明する。
【００４４】
図７において、第一の微小管状流路６は、流路径の大きい大径部６ｆと流路径の小さい小径部６ｇと、大径部６ｆから小径部６ｇへの径変化を穏やかにするテーパー部６ｈが設けられている。
【００４５】
大径部６ｆは、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃの手前まで延びている。大径部６ｆの幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。圧損は５ＭＰａ以下が好ましく、１ＭＰａ以下が更に好ましい。
【００４６】
大径部６ｆは、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃの手前まで延びている。大径部６ｆの幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。さらに幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、流体の流速を高めることができ、せん断力が作用し、微乱流を伴う状態での分子拡散となり混合効率を向上させることができる流路形状であれば良い。圧損は５ＭＰａ以下が好ましく、１ＭＰａ以下が更に好ましい。
【００４７】
また、第一の微小管状流路６ｆの断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。さらに０．０１〜２０ｍｍ２がより好ましい。
【００４８】
小径部６ｇも断面矩形状に形成された流路であって、右側端６ｆの手前から右側端６ｃに向かって延びている。小径部６ｇは、少なくとも大径部１６の断面積よりも小さい断面積となればよいが、例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。さらに幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部１７の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、流体の流速を高めることができ、せん断力が作用し、微乱流を伴う状態での分子拡散となり混合効率を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００４９】
また、第一の微小管状流路６ｇの断面積としては、０．０１〜１００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜１０ｍｍ２がより好ましい。さらに０．０１〜５ｍｍ２がより好ましい。
【００５０】
第一の微小管状流路６ｇを流通する際の流体の速度は流体に作用するせん断力が高まることから０．５ｍ／秒以上が好ましく、１．０m／秒以上がより好ましい。更に好ましくは３．０m／秒以上で５．０m／秒以上が特に好ましい。特に、高粘度同士の流体を混合する場合や粘度の大きく異なる粘度の流体を混合する場合の流速は１．０m／秒以上が好ましい。
【００５１】
第一の微小管状流路６は、通流方向に直交する方向における断面が矩形状をなす流路であって、左側端６ｂから右側端６ｃまで延びている。第一の微小管状流路６の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、さらに幅０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下の範囲がより好ましい。幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。さらに幅０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、流体の流速を高めることができ、せん断力が作用し、微乱流を伴う状態での分子拡散となり混合効率を向上させることができる流路形状であれば良い。圧損は５ＭＰａ以下が好ましく、１ＭＰａ以下が更に好ましい。
【００５２】
図７において第一の微小管状流路６は３本配置されているが、本数には特に制限はない。複数本配置する場合、各々の微小管状流路６の幅及び深さは同一でも良いし異なっていても良い。また、第一の微小管状流路６の入口と出口の流路幅は同一であっても良いし、異なっていても良い。第一プレートの更なる例示を図８に示す。
【００５３】
第一の微小管状流路に流通させる流体の粘度は３０００ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、１０００ｍＰａ・ｓ以下がより好ましい。さらに好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以下である。
よりさらに好ましくは１００ｍＰａ・ｓ以下である。
【００５４】
次に、第二のプレート７について詳述する。図９に示すように第二のプレート７には矩形且つ板状の第二の微小管状流路形成部７Ａを有している。
【００５５】
第二の微小管状流路形成部７Ａは、その上面７ａに１本の第二の微小管状流路８を有している。第二の微小管状流路８は、第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向（７ｃ方向、図中Ｙ方向）に向かって溝状に形成され、更に、Ｙ方向の中央付近で１回右端方向に直角に屈曲しており、下側端７ｂ、右側端７ｄ及び上面７ａにおいて開口している。下側端７ｂの開口は第二の微小管状流路８の入口８ａであって、右側端７ｄの開口は第一の微小管状流路６の出口８ｂとなる。入口８ａは、第２の流体Ｆ１が供給される上記第２流体供給部２Ａに連通している。
【００５６】
本発明のマイクロミキサーは、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであることを特徴とする（本明細書においては、このプレートは第二のプレートとして説明している）。このような構造を有することにより、第二の流体Ｆ２は入り口部において大径部の入口８ａを流れ、小径部８ｂに流入する。小径部に流入した各流体第二の流体Ｆ２は、入口に流入したときの流速よりも大きな流速で出口８ｂに流入し、混合部（図１におけるＳ３）流入する。その結果、第一の流体Ｆ１と第二の流体Ｆ２との混合速度を高めることができる。特に、第一の流体Ｆ１、第二の流体Ｆ２のうち少なくとも一方が流動性が低く混合しにくい流体である場合、即ち高粘度流体である場合や、互いに粘度が大きく異なる場合等に特に効果を発揮することができる。
【００５７】
前記大径部の幅及び深さは、流体の温度分布の均一性や装置的強度を確保するために、例えば幅０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。圧損は５ＭＰａ以下が好ましく、１ＭＰａ以下が更に好ましい。
【００５８】
また、大径部を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜５００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜４０ｍｍ２がより好ましい。
【００５９】
前記小径部の断面積は、少なくとも大径部の断面積よりも小さい断面積となればよい。小径部の幅及び深さは例えば幅０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ５ｍｍ以下の範囲、幅０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、小径部の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状が好ましい。圧損は５ＭＰａ以下が好ましく、１ＭＰａ以下が更に好ましい。
【００６０】
また、小径部を液密状に流通する流体の断面積としては、０．０１〜１００ｍｍ２が好ましく、０．０１〜１０ｍｍ２がより好ましい。
【００６１】
第二の微小管状流路８ｂを流通する際の流体の速度は流体に作用するせん断力が高まることから０．５ｍ／秒以上が好ましく、１．０m／秒以上がより好ましい。更に好ましくは３．０m／秒以上で５．０m／秒以上が特に好ましい。特に、高粘度同士の流体を混合する場合や粘度の大きく異なる粘度の流体を混合する場合の流速は１．０m／秒以上が好ましい。
【００６２】
第二の微小管状流路に流通させる流体の粘度は３０００ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、１０００ｍＰａ・ｓ以下がより好ましい。さらに好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以下である。よりさらに好ましくは１００ｍＰａ・ｓ以下である。
【００６３】
また、第二のプレートは図９に示したように混合部に通ずる出口部が流体の進行方向に平行して設置された複数個の壁で分割され、複数本の流路が形成されているもの意外に、例えば、図１０に例示するように１本の流路でもかまわない。ここで、壁の数は、例えば、１〜２５０個であり、１〜５０個がより好ましい。また、第二のプレート上に形成される第二の微小管状流路の数は図９に示すように１本でも良いし、図１０に示すように複数本有っても良い。
【００６４】
本発明のマイクロミキサーには熱交換用の媒体を流通させる温調プレートを積層しても良い。温調プレートと第一のプレートと第二のプレートとを積層したマイクロミキサーを例えば、図１１に示す。
【００６５】
温調プレート１２は、図１１に示すように、一方の面１２ａに断面凹溝形状の温調流路１３が所定の間隔だけ離れて設けられている。温調流路１２の断面積は、反応流路に対して熱を伝えることができれば特に限定されるものではないが概ね０．０２〜５００．０（ｍｍ２）の範囲である。更に好ましくは０．０５〜４０．０（ｍｍ２）である。温調流路６の本数は、熱交換効率を考慮して適宜の本数を採用することができ、特に限定されるものではないが、プレート当たり、例えば１〜１０００本、好ましくは１０〜１００本である。流路の幅は、例えば幅０．２ｍｍ以上１００ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲にすると好ましく、幅０．５ｍｍ以上２０ｍｍ以下、深さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の範囲がより好ましい。すなわち、大径部１６の形状としては、圧損が大きくなりすぎず、流路閉塞が生じにくく、流路の加熱・冷却の迅速な制御が可能であって、生産性を向上させることができる流路形状であれば良い。
【００６６】
温調流路１２は、図１１に示す様に、温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路１３ａと、主流路１３ａの上流側及び下流側端部で主流路１３ａに連通する供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃとを備えていてもよい。
【００６７】
図１１では供給側流路１３ｂと排出側流路１３ｃは２回直角に屈曲して温調プレートの側面１２ｄ、１２ｅからそれぞれ外部に開口している。温調流路１２の各流路の本数は、温調流路１２の主流路１３ａ部分のみが複数本配列され、供給側流路１３ｂおよび排出側流路１３ｃはそれぞれ１本で構成されている。
【００６８】
以上のように構成された積層体１１０において、第１流体供給部１ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第１の流体（Ｆ１）は、貯留部Ｓ１に一時貯留された後、積層体１１０に複数設けられた第一の微小管状流路６へ分割される。また、第２流体供給部２ＡからケースＣ内へ加圧状態で供給された第２の流体（Ｆ２）貯留部Ｓ２に一時貯留された後、積層体１１０に複数設けられた第二の微小管状流路８へ分割される。
【００６９】
第一のプレート５の各第一の微小管状流路６に流入した第１の流体（Ｆ１）は、第一の微小管状流路６の出口６ｅへと通じ、混合部Ｓ３へと送出される。また、第二のプレート７の各第二の微小管状流路８に流入した第２の流体（Ｆ２）は、大径部９から小径部１０にかけて流速を高めながら送出され、出口８ｂから混合部Ｓ３へ送出される。
【００７０】
流速を高めながら混合部Ｓ３へ送出された第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３に送出された第２の流体（Ｆ２）と混合する。このとき第２の流体（Ｆ２）の速度が高まっているため混合部Ｓ３における混合効率は向上する。
【００７１】
第１の流体（Ｆ１）と第２の流体（Ｆ２）は、混合部Ｓ３において乱流を生じさせながら混じり合い、得られた混合流体（Ｆ３）は混合流体の送出部５Ａに向かって流れる。そして、送出部５ＡからケースＣ外へ向かって送出される。
【００７２】
本発明のマイクロミキサーは第二のプレートが有する微小管状流路の入り口部を増やすことが容易な為、多種類の流体の混合流体を得る事も可能である。本発明のマイクロミキサーに多種類の流体を流通させる場合、例えば、少なくとも１枚の第一のプレートと少なくとも２枚の第二のプレートとが積層した積層部で、該積層部が第二のプレートが有する微小管状流路の入り口部が設置された側面と別の側面に第一のプレートが有する微小管状流路の入り口部が設置された積層部を有するマイクロミキサーを好ましく例示できる。具体的には、図１２に示すようにＥ液を流通させる１枚の第一プレート１枚とＡ液、Ｂ液、Ｃ液及びＤ液をそれぞれ流通させる第二のプレート４枚を積層し、５種類の溶液を混合するマイクロミキサーとすることができる。
【００７３】
本発明の混合液の製造方法は、本発明のマイクロミキサーを用い、粘度比が１０〜３０００である第一の流体と第二の流体をそれぞれ第一の微小管状流路と第二の微小管状流路に流通させて、混合部で第一の流体と第二の流体を含む混合流体を得ることを特徴とする。従来のミキサーを用いた場合、粘度が大きく異なる流体を混合する際には、流通させる際に圧力の損失や流体の詰まり等が発生し、流通が困難となり、十分に混合できなくなる。本発明の製造方法では、本発明のマイクロミキサーを用いる事により上記の問題が起こることなく、粘度比が１０〜３０００と大幅に粘度が異なる流体でも低粘度流体が間欠ではなく安定した通流となり良好に混合することが可能となった。
【００７４】
前記製造方法において、第一の流体と第二の流体の中で粘度が高い方の流体を、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さい微小管状流路に供給するのが、第一の流体と第二の流体を均一に混合できることから好ましい。このような流路を有するプレートは本発明では第二のプレートとして開示している。
【００７５】
流体の粘度が大きく異なる組み合わせとして、例えば、以下のような組み合わせを好ましく例示することができる。
１．イソシアネート基を有する化合物（Ａ）と水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ａ）とを用いてウレタン（メタ）アクリレートを得る組み合わせ。
２．水酸基を有する（メタ）アクリレートとエポキシ基を有する化合物とを用いてエポキシ（メタ）アクリレートを得る組み合わせ。
３．活性水素を有する化合物とイソシアネート基を有する化合物を用いてポリウレタン樹脂を得る組み合わせ。
４．アルキルフェノールを含む溶液と過酸化水素を含む溶液とを用いてアルキル置換ベンゼンジオールを得る組み合わせ。
５．アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液と水とを用いてアントラキノン構造を有する顔料微粒子を得る組み合わせ。
【００７６】
以下に、好ましい組み合わせの一例として、本発明のマイクロミキサーを用いたウレタン（メタ）アクリレートの製造方法と、アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法について説明する。
【００７７】
＜ウレタン（メタ）アクリレートの製造方法＞
本発明のウレタン（メタ）アクリレートの製造方法は、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであることを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方にイソシアネート基を有する化合物（Ａ）を流通させ、もう一方の微小管状流路に水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ｂ）を流通させて、混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る第一工程と、
該混合流体中の化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる第二工程とを含むことを特徴とするウレタン（メタ）アクリレートの製造方法というものである。
【００７８】
本発明のウレタン（メタ）アクリレートの製造方法の中でも、本発明のマイクロミキサーの中でも第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートであるマイクロミキサーを用い、
前記第一のプレートが有する第一の微小管状流路にイソシアネート基を有する化合物（Ａ）を流通させ、前記第二のプレートが有する第二の微小管状流路に水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ｂ）を流通させて、混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る第一工程と、
該混合流体中の化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる第二工程とを含むことを特徴とするウレタン（メタ）アクリレートの製造方法が、化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とが良好に混合し、品質の安定したウレタン（メタ）アクリレートを製造できることから好ましい。
【００７９】
一般に、水酸基を有する（メタ）アクリレートはイソシアネート基を有する化合物（Ａ）に比べて１００倍程度粘度が高い。本発明において、粘度が高い化合物（Ｂ）を第二の微小流路に流通させることにより流路内を速やかに流通し、混合部において化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とが均一に混合された混合物を得ることができる。
【００８０】
本発明の第一工程ではマイクロミキサーの混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る。化合物（Ａ）としては、芳香族系イソシアネート化合物、脂肪族イソシアネート化合物、脂環式イソシアネート化合物等のイソシアネート化合物が挙げられる。具体的には、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添化ジフェニルメタンジイソシアネート、フェニルメタンポリイソシアネート、変性ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添化キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、リジントリイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、２−（メタ）アクリロイルオキシエチルイソシアネート、１，１−ビス（アクリロイルメチル）エチルイソシアネート、フェニルイソシアネート、パラトルエンスルホニルイソシアネート、オクタデシルイソシアネート、ブチルイソシアネートあるいはこれらイソシアネートの３量体化合物または多量体化合物、アダクト型イソシアネート化合物、ビューレット型イソシアネート化合物、アロファネート型イソシアネート化合物、ウレトジオン型イソシアネート化合物それらのブロック化物または、これらイソシアネートとポリオールの反応生成物が挙げられる。これらは、単独で用いても、２種類以上で用いてもよい。
【００８１】
化合物（Ｂ）としては、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ（メタ）ブチルアクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリロイルフォスフェート、２−（メタ）アクリロイロキシエチル−２−ヒドロキシプロピルフタレート、カプロラクトン変性２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート等の１つの（メタ）アクリロイル基を有する水酸基含有（メタ）アクリレート化合物；
【００８２】
２−ヒドロキシ−３−（メタ）アクリロイロキシプロピル（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート等の２つ以上の（メタ）アクリロイル基を有する水酸基含有（メタ）アクリレート化合物等が挙げられる。これらは、単独で用いても、２種類以上で用いてもよい。
【００８３】
化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）の混合流体を得るには、例えば、化合物（Ａ）を入れるタンクとマイクロミキサーの第二の微小管状流路と接続し、また、化合物（Ｂ）を入れるタンクと第一の微小管状流路とを接続し、それぞれの化合物をポンプを用いて流速１００ｇ／ｍｉｎ程度で微小管状流路内に流通させ、混合部で混合すればよい。
【００８４】
微小管状流路に化合物（Ａ）、化合物（Ｂ）を流通させる際には化合物を、例えば６０℃程度で加温し、粘度を下げておいても良い。
【００８５】
混合部から排出された混合流体を加温して化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる。反応させる際の温度は、例えば、バッチ式で行うときは７０℃〜１００℃で行えばよく、また、チューブリアクター等のリアクターを用いて連続的に反応させる際は１００℃〜１８０℃である。リアクターを用いて連続的に反応させる際は、高温で反応させるが、反応終了後、速やかに反応生成物を冷却する事により、反応の暴走を防ぐことができる。
【００８６】
＜アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法＞
本発明のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法は、第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであることを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方に水（Ｃ）を流通させ、もう一方の微小管状流路にアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）を流通させて、混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを混合し、アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得る第一工程と、
該顔料が析出した混合流体を冷却する第二工程とを含むことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法というものである。
【００８７】
本発明のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法の中でも、本発明のマイクロミキサーの中でも第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部と、混合部に通ずる微小管状流路の出口部とを有し、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積を有するプレートであるマイクロミキサーを用い、
前記第一のプレートが有する第一の微小管状流路に水（Ｃ）を流通させ、前記第二のプレートが有する第二の微小管状流路にアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）を流通させて、混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを混合し、アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得る第一工程と、
該顔料が析出した混合流体を冷却する第二工程とを含むことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法が、水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを効率よく混合でき、平均粒径が小さい顔料微粒子が得られることから好ましい。
【００８８】
アントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）は水（Ｃ）に比べて３０倍程度粘度が高い。本発明において、粘度が高い硫酸溶液（Ｄ）を第二の微小流路に流通させることにより流路内を速やかに流通し、混合部において化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とが均一に混合された混合物を得ることができる。
【００８９】
本発明の第一工程は、本発明の第一工程ではマイクロミキサーの混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）を混合し、アントラキノン構造を有する顔料が晶析により析出した混合流体を得る工程である。硫酸溶液（Ｄ）を得る為のアンロタキノン構造を有する顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメント  レッド８３、Ｃ．Ｉ．ピグメント  レッド１７７、Ｃ．Ｉ．ピグメント  レッド８９等が挙げられる。中でも粒子径の小さい顔料微粒子が得られ、カラーフィルターを構成する赤色フィルタセグメントとして好適に使用できることからＣ．Ｉ．ピグメント  レッド１７７が好ましい。
【００９０】
アントラキノン構造を有する顔料を硫酸中に溶解した硫酸溶液（常温粘度２７ｍＰａ・ｓ）調製に用いる硫酸の濃度は、アントラキノン構造を有する顔料が溶解し、かつスルホン化や酸化等の化学反応を受けない範囲であれば特に限定されないが、通常７０〜１００重量％の範囲であり、特に９５〜９８重量％の市販濃硫酸が使用できれば経済的、操作的に有利である。
【００９１】
硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率は２〜２５質量％である必要がある。含有率が２質量％よりも少ないと生産の効率性と、ナノサイズの粒径の顔料の品質を両立することが困難となることから好ましくない。含有率が２５質量％よりも多いと空気中の水分等の影響により顔料の再析出が発生し、ナノサイズの粒径の顔料をえるのが困難となることから好ましくない。硫酸溶液中のアントラキノン構造を有する顔料の含有率は３〜２０質量％が好ましく、４〜１５質量％がより好ましい。
【００９２】
硫酸溶液を作る際に、アントラキノン構造を有する顔料のスルフォン化や酸化等の化学反応が起こるのを防ぐ為、硫酸溶液の温度が４５℃以下となるようアントラキノン構造を有する顔料と硫酸とを混合するのが好ましく、３２〜４２℃となるように混合するのがより好ましい。
【００９３】
アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得るには、例えば、硫酸溶液（Ｄ）を入れるタンクとマイクロミキサーの第二の微小管状流路と接続し、また、水（Ｃ）を入れるタンクと第一の微小管状流路とを接続し、それぞれの化合物をポンプを用いてそれぞれの流体を微小管状流路内に流通させ、混合部で混合すればよい。第一工程において、硫酸溶液（Ｄ）１００質量部に対して水（Ｃ）を３００〜３０００質量部を混合することにより粒径の細かい顔料微粒子や得られ、且つ、製造効率も良好なことから好ましい。硫酸溶液（Ｄ）と水（Ｃ）との混合比率としては、硫酸溶液（Ｄ）１００質量部に対して水（Ｃ）５００〜１５００が好ましく、７００〜１２００がより好ましい。
【００９４】
第一工程で得た混合流体は液温を、顔料の溶液状態を維持する温度で、且つ、５０℃以下に維持することにより粒子径が小さな顔料微粒子が得やすいことから好ましい。液温は５〜４０℃がより好ましく、１０〜３０℃が更に好ましい。
【００９５】
第一工程で用いる水（Ｃ）の温度は１〜４５℃が、液温が５０℃以下の混合流体を得やすいことから好ましい。
【００９６】
第一工程で得られた混合流体を第二工程で冷却する。冷却する際は、混合流体の温度を３０℃以下で、且つ溶液状態を維持する温度に調整することにより、粒径の小さい顔料微粒子を得ることができる。混合流体の温度を３０℃以下にするときは、第一工程において、顔料が析出した混合流体が得られた時点を起算点として３０秒以内に行うのが好ましい。
【００９７】
第一工程は本発明のマイクロミキサーの混合部で行われ、その後、混合流体は混合部から排出されるため、第二工程は本発明のマイクロミキサーの外で行われる。第二工程を行うのは、例えば、バッチ式で行っても良いし、チューブリアクター等のリアクターを用いて連続的に冷却しても良い。
【００９８】
第二工程が終了した後、顔料微粒子が溶液中に分散した分散体が得られる。この分散体を最終製品としても良いし、微粒子を種々の手段により回収し、乾燥させたドライ顔料としても良い。
【００９９】
本発明の製造方法で得られる顔料微粒子を着色剤として用いる場合、得られた顔料微粒子をそのまま使用してもよいし、界面活性剤、樹脂、ロジン、顔料誘導体等で処理して使用してもよい。
【０１００】
上記実施形態によれば、本発明のマイクロミキサーは以下のような効果を得ることができる。
（１）上記実施形態では、マイクロミキサー１は、第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二のプレートが積層した積層部と混合部とを有し、更に、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、該入り口部の微小管状流路が１本の流路であり、しかも、出口部における微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積が、入り口部における１本の微小管状流路内を液密状に流通する流体断面積より小さい断面積である。このような構成とすることにより、第一の流体と第二の流体との混合効率を高めることができ、各高粘度流体又は互いに粘度が異なる異粘度流体であっても低粘度流体が間欠ではなく安定した通流となり効率よく混合することができる。
【実施例】
【０１０１】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に述べる。例中、％は特に断りがない限り重量基準である。【０１０２】
＜実施例１で使用した反応デバイス＞
実施例１では、図１３に示す反応デバイスを用いた。このデバイスにおいて、用いたマイクロミキサーは図１に示すマイクロミキサーで、積層部が図１１に示す積層部を有するマイクロミキサー１を用いた。【０１０３】
マイクロミキサー１はドライエッチング加工により第一の微小管状流路が形成された第一のプレート５が１枚と、同じくエッチング加工により第二の微小管状流路が形成された第二のプレート７が１枚と、温調プレート１２が２枚とを、プレート５、プレート７、温調プレート１２が図１１のように交互に積層されており、更にこの積層体を２枚のカバープレートで挟み込んでいる。プレートの材質はＳＵＳ３０４である。板厚はプレート５、プレート７が０．４ｍｍである。温調プレート１２が１．０ｍｍである。第一のプレート５の微小管状流路の断面寸法は幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ４０ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。第二のプレート７は微小管状流路の大径部８ａの断面寸法は幅１．２ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２０ｍｍである。小管状流路の小径部８ｂは幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。温調プレート１２の断面寸法は幅１．２×深さ０．５×長さ３６ｍｍである。混合部の面積は１００ｍｍ２で体積は３００ｍｍ３である。【０１０４】
実施例１は図１３に示す反応デバイスにてウレタンアクリレートを合成する事により、第一の流体と第二の流体の混合効率を評価した。図１３において、第一の流体を入れるタンク６１の流出口とプランジャーポンプ６３の流入口とが、第一の流体が通る配管を介して接続されており、また、第二の流体を入れるタンク６２の流出口とプランジャーポンプ６４の流入口とが、第二の流体が通る配管を介して接続されている。プランジャーポンプ６３の流出口及びプランジャーポンプ６４の流出口からは、それぞれプランジャーポンプ６３またはプランジャーポンプ６４を通して第一の流体又は第二の流体が通る配管が伸びており、これらの配管はマイクロミキサー１の流入口に接続されている。【０１０５】
このマイクロミキサー１で第一の流体と第二の流体とが混合され、混合流体が形成される。混合流体はマイクロミキサー１又は２に接続された配管を通して、コネクタ６７を介して並列に接続された化学反応用マイクロリアクター６５または６６に接続されている。マイクロミキサー１で混合された混合流体は混合流体ができた時間に応じて化学反応用マイクロリアクター６５または６６にそれぞれ分配される。分配された混合溶液はマイクロリアクター内で反応し、得られた反応物は流出口に接続された配管を通して受け容器６８または６９へと排出される。【０１０６】
化学反応用マイクロリアクター６５または６６は図１４に示すマイクロリアクターであり、反応を行う積層部は図１５に示す構造を有する。図１４においてαは第一の流体と第２の流体の混合流体である。βは混合流体の反応物である。γは熱交換用媒体である。【０１０７】
化学反応用マイクロリアクター６５または６６は、ドライエッチング加工により反応流路４が５本形成されたプロセスプレート２枚と同じくエッチング加工により温調流路６が５本形成された温調プレート３枚が交互に積層されている。プロセスプレート２と温調プレート３の材質はＳＵＳ３０４であり、板厚は１ｍｍである。反応流路４と温調流路６の断面寸法はともに幅１．２ｍｍ×深さ０．５ｍｍである。反応流路４の長さは４０ｍｍである。【０１０８】
＜実施例２で使用したデバイス＞
マイクロミキサー１のかわりにマイクロミキサー２を用いた以外は実施例１で使用したデバイスと同様のデバイスである。このデバイスを用いて、ウレタンアクリレートを合成する事により、第一の流体と第二の流体の混合効率を評価した。【０１０９】
マイクロミキサー２は、積層部が図１６に示す積層部を有する。マイクロミキサー２はドライエッチング加工により第一の微小管状流路が形成された第一のプレート５が１枚と、同じくエッチング加工により第二の微小管状流路が形成された第二のプレート７が１枚と、温調プレート１２が２枚とを、プレート５、プレート７、温調プレート１２が図１４のように交互に積層されており、更にこの積層体を２枚のカバープレートで挟み込んでいる。プレートの材質はＳＵＳ３０４である。板厚はプレート５、プレート７が０．４ｍｍである。温調プレート１２が１．０ｍｍである。混合部の面積は１００ｍｍ２で体積は３００ｍｍ３である。【０１１０】
第一の微小管状流路６は、大径部６ｆを幅１．２ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ３８ｍｍとし、小径部６ｇを幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２ｍｍとした。第一のプレート５上の微小管状流路本数は１０本である。【０１１１】
第二のプレート７は微小管状流路の大径部８ａの断面寸法は幅１．２ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２０ｍｍである。小管状流路の小径部８ｂは幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。温調プレート１２の流路の断面寸法は幅１．２×深さ０．５×長さ（Ｌ１）３６ｍｍである。【０１１２】
＜実施例３で使用したデバイス＞
実施例３では、第一の流体を入れるタンク６１、第二の流体を入れるタンク６２、プランジャーポンプ及びマイクロミキサー３が接続されたデバイスを用いた。具体的には、第一の流体を入れるタンク６１の流出口とプランジャーポンプ６３の流入口とが、第一の流体が通る配管を介して接続されており、また、第二の流体を入れるタンク６２の流出口とプランジャーポンプ６４の流入口とが、第二の流体が通る配管を介して接続されている。プランジャーポンプ６３の流出口及びプランジャーポンプ６４の流出口からは、それぞれプランジャーポンプ６３またはプランジャーポンプ６４を通して第一の流体又は第二の流体が通る配管が伸びており、これらの配管はマイクロミキサー３の流入口に接続されている。【０１１３】
このマイクロミキサー３で第一の流体と第二の流体とが混合され、混合流体が形成される。混合流体はマイクロミキサー３に接続された配管を通して受け容器へと排出される。【０１１４】
マイクロミキサー３は図１１において温調プレート１２を省いた構造を有する。具体的には、ドライエッチング加工により第一の微小管状流路が形成された第一のプレート５が１枚と、同じくエッチング加工により第二の微小管状流路が形成された第二のプレート７が１枚と、更にこの積層体を２枚のカバープレートで挟み込んでいる。プレートの材質はＳＵＳ３０４である。板厚はプレート５、プレート７が０．４ｍｍである。第一のプレート５の微小管状流路の断面寸法は幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ４０ｍｍであり、微小管状流路本数は１本である。第二のプレート７は微小管状流路の大径部８ａの断面寸法は幅１．２ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２０ｍｍである。小管状流路の小径部８ｂは幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ２ｍｍであり、微小管状流路本数は１本である。【０１１５】
＜実施例４で使用したデバイス＞
実施例４では、図１７に示す反応デバイスを用いた。このデバイスにおいて、用いたマイクロミキサーは実施例１で用いたマイクロミキサー１である。【０１１６】
硫酸溶液、水をそれぞれ入れるタンク、マイクロミキサー、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクを図１７に示すように繋ぎ、製造装置とした。６９の熱交換器は図１４に示すマイクロリアクターであり、反応を行う積層部は図１５に示す構造を有する。熱交換器６９はドライエッチング加工により反応流路４が５本形成されたプロセスプレート５枚と同じくエッチング加工により温調流路６が５本形成された温調プレート７枚が交互に積層されている。プロセスプレート２と温調プレート３の材質はＳＵＳ３０４であり、板厚は１ｍｍである。反応流路４と温調流路６の断面寸法はともに幅１．２ｍｍ×深さ０．５ｍｍである。反応流路４の長さは４０ｍｍである。【０１１７】
実施例１
第１流体として粘度２ｍＰａ・ｓに調整したイソシアネート化合物と第２流体として粘度３００ｍＰａ・ｓに調整した多官能アクリレートを用いたウレタンアクリレートの合成を行った。調整としては温調プレート１２に熱媒を送液し、各流体の温度を６０℃とした。【０１１８】
プランジャーポンプ６３及び６４にて上記化合物を流速１００ｇ／ｍｉｎにて流通させ、マイクロミキサー１に流通し混合流体を得た。得られた混合流体を初期、後期の２つにわけ、コネクタを操作してマイクロリアクター６５及び６６にそれぞれ送り込んだ。各マイクロリアクターでは１６０℃で滞留時間５０秒の条件下で反応を進行させた。マイクロリアクター６５及び６６を用いて得られたウレタンアクリレートをそれぞれウレタンアクリレート（１−１）、ウレタンアクリレート（１−２）と略記する。ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）分析の結果、ウレタンアクリレート（１−１）、ウレタンアクリレート（１−２）中のウレタンアクリレート面積比〔％〕と残量アクリレートの面積比〔％〕はそれぞれ９５〔％〕、１．３〔％〕と同じ値となった。このことから、マイクロミキサー１で良好に混合できているものと考えられる。【０１１９】
実施例２
第１流体として粘度１００ｍＰａ・ｓに調整したイソシアネート化合物と第２流体として粘度３００ｍＰａ・ｓに調整した多官能アクリレートを用いたウレタンアクリレートの合成を行った。調整としては温調プレート１２に熱媒を送液し、各流体の温度を６０℃とした。【０１２０】
プランジャーポンプ６３及び６４にて上記化合物を流速１００ｇ／ｍｉｎにて流通させ、マイクロミキサー１に流通し混合流体を得た。得られた混合流体を初期、後期の２つにわけ、コネクタを操作してマイクロリアクター６５及び６６にそれぞれ送り込んだ。各マイクロリアクターでは１６０℃で滞留時間５０秒の条件下で反応を進行させた。マイクロリアクター６５及び６６を用いて得られたウレタンアクリレートをそれぞれウレタンアクリレート（１−１）、ウレタンアクリレート（１−２）と略記する。ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）分析の結果、ウレタンアクリレート（１−１）、ウレタンアクリレート（１−２）中のウレタンアクリレート面積比〔％〕と残量アクリレートの面積比〔％〕はそれぞれ９５．５〔％〕、１．３〔％〕と同じ値となった。このことから、マイクロミキサー２で良好に混合ができているものと考えられる。【０１２１】
実施例１において、本発明のマイクロミキサーの混合部における微小管状流路の出口部における第一の流体の流速は０．４２ｍ／ｓであり、第二流体の速度は１．６６ｍ／ｓであった。【０１２２】
実施例３
マイクロミキサーを有するデバイスに粘度１ｍＰａ・ｓの水と、粘度３０ｍＰａ・ｓの水飴をプランジャーポンプにて流速１０ｇ／ｍｉｎの条件でそれぞれ流通させた。その結果、脈動なく混合できることを確認した。【０１２３】
実施例４
アントラキノン構造を有する顔料としてＣ．Ｉピグメントレッド１７７  １ｇに対して９８質量％の濃硫酸７ｇの比率で混合して硫酸溶液（常温粘度２７ｍＰａ・ｓ）を得た（硫酸溶液中の顔料の含有率：１２．５質量％）。顔料を溶解する際の液温は３７℃で攪拌時間は２時間である。硫酸溶液１００ｇを図１７に示すデバイスのタンク６２にいれ、また、水１５００ｇをタンク６４に入れた。【０１２４】
プランジャーポンプ６５及び６６を用いて、タンク６２中の硫酸溶液とタンク６４中の水を重量比１：１０の比率で流量８８ｇ／分になるようにマイクロミキサー６７に送り、マイクロミキサーにて顔料微粒子を含む混合流体を得た。このときの混合流体の液温（Ｔ１）は４０℃であった。次に、混合溶液を熱交換器へ移送し、液温（Ｔ２）が２５℃である顔料微粒子の分散体を得た。温度（Ｔ２）への調整にかかった時間は混合溶液（Ａ）を得た時点を起算点として１５秒であった。尚、水は第一のブレートが有する微小管状流路に、硫酸溶液は第一のブレートが有する微小管状流路にそれぞれ流通した。【０１２５】
得られた顔料微粒子の分散体１中の顔料微粒子の平均粒子径（小角散乱法によるＳＡＸＳ粒子径）は１０．１ｎｍであった。【０１２６】
比較例１
マイクロミキサー３の代わりにＹ字型マイクロミキサーを用いた以外は実施例３と同様にして異粘性流体の混合実験を行った。該Ｙ字型マイクロミキサーに設けられた第１流体が流れる流路は、幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ１５ｍｍである。第２流体が流れる流路は同じく幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ１５ｍｍである。また混合液が流れる流路は幅０．８ｍｍ×深さ０．２×長さ１５ｍｍである。流路を形成したプレートはマイクロミキサー１と同じ材質であるため、流路壁面の粗さはマイクロミキサー１と同様である。【０１２７】
実験の結果、低粘度である水に間欠流通がみられ、安定流通が困難であることが確認できた。即ち、Ｙ字型ミキサーは各流路が交差して各流体が合流する設計であるため、粘度が異なる２種類の流体を各流路に流したとき、低粘度の流体と高粘度流体の圧損が同じになろうとする。今回の実験では合流部の断面０．８ｍｍ×深さ０．２ｍｍ＝０．１６ｍｍ２であり、高粘度流体が流れる断面は０．１６×３０／３１＝０．１５５ｍｍ２に対し、低粘度流体側は０．１６×１／３１＝０．００５ｍｍ２となり、低粘度流体が流れる断面が非常に小さいため間欠送りが発生してしまうと推測できる。【０１２８】
比較例２
マイクロミキサー１の代わりに特表平９−５１２７４２の実施例で用いられているマイクロミキサーを用い、且つ、流通させる際の流量を１２．５ｇ／ｍｉｎになるようにプランジャーポンプでそれぞれ流通した以外は実施例１と同様にしてウレタンアクリレート（２´−１）、ウレタンアクリレート（２´−２）を得た。特表平９−５１２７４２の実施例で用いられているマイクロミキサーが有する第一・第２のプレートの微小管状流路の断面寸法は幅０．４ｍｍ×深さ０．２ｍｍ×長さ４０ｍｍであり、微小管状流路本数は１０本である。積層枚数が各１枚である。【０１２９】
得られたウレタンアクリレート（２´−１）、ウレタンアクリレート（２´−２）中のウレタンアクリレート面積比〔％〕はそれぞれ９２〔％〕と７７〔％〕であり、また、残量アクリレートの面積比〔％〕がそれぞれ２．７〔％〕、１８．８〔％〕となり、面積比が異なっていた。この結果から、異なる物性値のウレタンアクリレートが生成されており、均一な混合が行われていなかったと結論付けた。また、１００ｇ／ｍｉｎで流通させようとしたが、粘度３００ｍＰａ・ｓに調整した多官能アクリレート圧損が高粘度１０ＭＰａ以上となり、流通が困難でウレタンアクリレートが得られなかった。
【符号の説明】
【０１３０】
Ｃ：マイクロミキサー１のケース
Ｃ１：ケースＣの左端
Ｃ２：ケースＣの下部右端
Ｃ３：ケースＣの下部左端
Ｃ４：ケースＣの上端
Ｆ１：第一の流体
Ｆ２：第二の流体
Ｆ３：第一の流体と第二の流体の混合流体
Ｈ１：熱媒
Ｓ１：第１の流体（Ｆ１）を一時貯留する貯留部
Ｓ２：第２の流体（Ｆ２）を一時貯留する貯留部
Ｓ３：混合部
１Ａ：第１流体供給部
１Ｂ：ケースＣの左端部に形成された開口部
１Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
２Ａ：第２流体供給部
２Ｂ：ケースＣの下部右端に形成された開口部
２Ｃ：開口部２Ｂに連結されたコネクタ
３Ａ：熱媒Ｈ１をケースＣ内に供給する熱媒供給部
３Ｂ：ケースＣの下部左端に形成された開口部
３Ｃ：開口部３Ｂに連結されたコネクタ
４Ａ：熱媒送出部
４Ｂ：ケースＣの上部右端に形成された開口部
４Ｃ：開口部４Ｂに連結されたコネクタ
５  ：第一のプレート
５Ａ：開口部５Ｂとコネクタ５Ｃからなる送出部
５Ｂ：ケースＣの右端部に形成された開口部
５Ｃ：開口部５Ｂに連結されたコネクタ
６  ：第一の微小管状流路
６Ａ：第一の微小管状流路形成部
６ａ：第一の微小管状流路形成部６Ａの上面
６ｂ：第一の微小管状流路形成部６Ａの左側端
６ｃ：第一の微小管状流路形成部６Ａの右側端
６ｄ：第一の微小管状流路６の入口
６ｅ：第一の微小管状流路６の出口
７  ：第二のプレート
７Ａ：第二の微小管状流路形成部
７ａ：第二の微小管状流路形成部７Ａの上面
７ｂ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端
７ｃ：第二の微小管状流路形成部７Ａの下側端７ｂから短手方向にある端
７ｄ：第二の微小管状流路形成部７Ａの右側端
８  ：第二の微小管状流路
８ａ：第二の微小管状流路８の入口
８ｂ：第一の微小管状流路６の出口
９  ：第二の微小管状流路８中の流路径の大きい大径部
１０：第二の微小管状流路８中の流路径の小さい小径部
１１：第二の微小管状流路８中のテーパ部
１２：温調プレート
１２ａ：温調プレート１２の面
１３：温調プレート１２の面１２ａに設けられた断面凹溝形状の温調流路
１３ａ：温調プレート１２の長手方向に沿って複数本配列された主流路
１３ｂ：主流路１３ａに連通する供給側流路
１３ｃ：主流路１３ａに連通する排出側流路
６１：第一の流体を入れるタンク
６２：第二の流体を入れるタンク
６３：プランジャーポンプ
６４：プランジャーポンプ
６５：チューブリアクター
６６：チューブリアクター
６７：コネクタ
６８：受け容器
６９：受け容器
７０：顔料の硫酸溶液
７１：第１のタンク
７２：水
７３：第２のタンク
７４：プランジャーポンプ
７５：プランジャーポンプ
７６：マイクロミキサー
７７：温調装置
７８：冷却用熱交換器
７９：排圧弁
８０：反応デバイス
８１：受け容器
１１０：積層体
【図１】
2012043557.tif 000003
【図２】
2012043557.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2012043557.tif 000011
【図１０】
2012043557.tif 000012
【図１１】
2012043557.tif 000013
【図１２】
2012043557.tif 000014
【図１３】
2012043557.tif 000015
【図１４】
2012043557.tif 000016
【図１５】
2012043557.tif 000017
【図１６】
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【図１７】
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【手続補正書】
【提出日】平成24年9月27日(2012.9.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であることを特徴とするマイクロミキサー。
【請求項２】
前記第一のプレートが、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであり、
第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項３】
前記入り口部における１本の微小管状流路の断面積が０．０１〜４０ｍｍ２であり、出口部における微小管状流路の断面積が０．０１〜１０ｍｍ２である請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項４】
前記積層部に、更に、熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層されている請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項５】
前記混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して１０〜２００倍で、前記第一の微小管状流路の出口部及び第二の微小管状流路の出口部と、第一の流体と第二の流体の混合物が流通する混合部の出口部との距離が２〜１００ｍｍである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項６】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であることを特徴とするマイクロミキサーを用い、粘度比が１０〜３０００である第一の流体と第二の流体をそれぞれ第一の微小管状流路と第二の微小管状流路に流通させて、混合部で第一の流体と第二の流体を含む混合流体を得ることを特徴とする混合液の製造方法。
【請求項７】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であることを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方にイソシアネート基を有する化合物（Ａ）を流通させ、もう一方の微小管状流路に水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ｂ）を流通させて、混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る第一工程と、
該混合流体中の化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる第二工程とを含むことを特徴とするウレタン（メタ）アクリレートの製造方法。
【請求項８】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であることを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方に水（Ｃ）を流通させ、もう一方の微小管状流路にアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）を流通させて、混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを混合し、アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得る第一工程と、
該顔料が析出した混合流体を冷却する第二工程とを含むことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年3月19日(2013.3.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であり、前記流体供給路及び微小管状流路内において混合が生じないことを特徴とするマイクロミキサー。
【請求項２】
前記第一のプレートが、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであり、
第二のプレートが、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項３】
前記入り口部における１本の微小管状流路の断面積が０．０１〜４０ｍｍ２であり、出口部における微小管状流路の断面積が０．０１〜１０ｍｍ２である請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項４】
前記積層部に、更に、熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層されている請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項５】
前記混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して１０〜２００倍で、前記第一の微小管状流路の出口部及び第二の微小管状流路の出口部と、第一の流体と第二の流体の混合物が流通する混合部の出口部との距離が２〜１００ｍｍである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項６】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であり、前記流体供給路及び微小管状流路内において混合が生じないことを特徴とするマイクロミキサーを用い、粘度比が１０〜３０００である第一の流体と第二の流体をそれぞれ第一の微小管状流路と第二の微小管状流路に流通させて、混合部で第一の流体と第二の流体を含む混合流体を得ることを特徴とする混合液の製造方法。
【請求項７】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であり、前記流体供給路及び微小管状流路内において混合が生じないことを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方にイソシアネート基を有する化合物（Ａ）を流通させ、もう一方の微小管状流路に水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ｂ）を流通させて、混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る第一工程と、
該混合流体中の化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる第二工程とを含むことを特徴とするウレタン（メタ）アクリレートの製造方法。
【請求項８】
第一の流体が流通する流体供給路に通ずる第一の微小管状流路を有する第一のプレートに第二の流体が流通する流体供給路に通ずる第二の流体を流通する第二の微小管状流路を有する第二のプレートが積層した積層部と、第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じ、第一の流体と第二の流体とが混合される混合部とを有するマイクロミキサーであり、第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通ずる微小管状流路の入り口部が１本の流路であり、しかも、混合部に通ずる出口部における微小管状流路の断面積が、入り口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
混合部の第一の微小管状流路の出口と第二の微小管状流路の出口とに通じる断面の面積が、第一の微小管状流路の出口の断面積と第二の微小管状流路の出口の断面積の合計に対して、５〜３００倍であり、前記流体供給路及び微小管状流路内において混合が生じないことを特徴とするマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方に水（Ｃ）を流通させ、もう一方の微小管状流路にアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）を流通させて、混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを混合し、アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得る第一工程と、
該顔料が析出した混合流体を冷却する第二工程とを含むことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成25年8月13日(2013.8.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の流体が流通する流体供給路に通じる第一の微小管状流路となる溝が表面に形成された第一のプレートに、第二の流体が流通する流体供給路に通じる第二の微小管状流路となる溝が表面に形成された第二のプレートを積層した積層体のある積層部と、
該積層体の側面に形成された混合部と
を有するマイクロミキサーであり、
第一のプレートの側面に形成された第一の微小管状流路の出口部と第二のプレートの側面に形成された第二の微小管状流路の出口部が、該混合部が形成された積層体の同一側面に形成されており、
第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通じる微小管状流路の入口部が１本の流路であり、かつ、混合部に通じる出口部における微小管状流路の断面積が、入口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
第一の微小管状流路の出口部と第二の微小管状流路の出口部における混合部の断面積が、第一の微小管状流路の出口部の断面積と第二の微小管状流路の出口部の断面積の合計に対して５〜３００倍であり、
第一の流体と第二の流体とが該混合部においてのみ混合されることを特徴とするマイクロミキサー。
【請求項２】
前記第一のプレートが、混合部に通じる出口部における微小管状流路の断面積が流体供給路に通じる微小管状流路の入口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであり、
第二のプレートが、流体供給路に通じる微小管状流路の入口部が１本の流路であり、かつ、混合部に通じる出口部における微小管状流路の断面積が、入口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項３】
前記入口部における１本の微小管状流路の断面積が０．０１〜４０ｍｍ２であり、出口部における微小管状流路の断面積が０．０１〜１０ｍｍ２である請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項４】
前記積層部に、更に、熱交換媒体を流通させる熱交換媒体流路を有する温調プレートが積層されている請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項５】
前記混合部の第一の微小管状流路の出口部と第二の微小管状流路の出口部とに通じる断面積が、第一の微小管状流路の出口部の断面積と第二の微小管状流路の出口部の断面積の合計に対して１０〜２００倍で、前記第一の微小管状流路の出口部及び第二の微小管状流路の出口部と、第一の流体と第二の流体の混合物が流通する混合部の出口部との距離が２〜１００ｍｍである請求項１記載のマイクロミキサー。
【請求項６】
第一の流体が流通する流体供給路に通じる第一の微小管状流路となる溝が表面に形成された第一のプレートに、第二の流体が流通する流体供給路に通じる第二の微小管状流路となる溝が表面に形成された第二のプレートを積層した積層体のある積層部と、
該積層体の側面に形成された混合部と
を有するマイクロミキサーであり、
第一のプレートの側面に形成された第一の微小管状流路の出口部と第二のプレートの側面に形成された第二の微小管状流路の出口部が、該混合部が形成された積層体の同一側面に形成されており、
第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通じる微小管状流路の入口部が１本の流路であり、かつ、混合部に通じる出口部における微小管状流路の断面積が、入口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
第一の微小管状流路の出口部と第二の微小管状流路の出口部における混合部の断面積が、第一の微小管状流路の出口部の断面積と第二の微小管状流路の出口部の断面積の合計に対して５〜３００倍であり、
第一の流体と第二の流体とが該混合部においてのみ混合されるマイクロミキサーを用い、
粘度比が１０〜３０００である第一の流体と第二の流体をそれぞれ第一の微小管状流路と第二の微小管状流路に流通させて、混合部で第一の流体と第二の流体を含む混合流体を得ることを特徴とする混合液の製造方法。
【請求項７】
第一の流体が流通する流体供給路に通じる第一の微小管状流路となる溝が表面に形成された第一のプレートに、第二の流体が流通する流体供給路に通じる第二の微小管状流路となる溝が表面に形成された第二のプレートを積層した積層体のある積層部と、
該積層体の側面に形成された混合部と
を有するマイクロミキサーであり、
第一のプレートの側面に形成された第一の微小管状流路の出口部と第二のプレートの側面に形成された第二の微小管状流路の出口部が、該混合部が形成された積層体の同一側面に形成されており、
第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通じる微小管状流路の入口部が１本の流路であり、かつ、混合部に通じる出口部における微小管状流路の断面積が、入口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
第一の微小管状流路の出口部と第二の微小管状流路の出口部における混合部の断面積が、第一の微小管状流路の出口部の断面積と第二の微小管状流路の出口部の断面積の合計に対して５〜３００倍であり、
第一の流体と第二の流体とが該混合部においてのみ混合されるマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方にイソシアネート基を有する化合物（Ａ）を流通させ、もう一方の微小管状流路に水酸基を有する（メタ）アクリレート（Ｂ）を流通させて、混合部にて化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを含む混合流体を得る第一工程と、
該混合流体中の化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを反応させる第二工程とを含むことを特徴とするウレタン（メタ）アクリレートの製造方法。
【請求項８】
第一の流体が流通する流体供給路に通じる第一の微小管状流路となる溝が表面に形成された第一のプレートに、第二の流体が流通する流体供給路に通じる第二の微小管状流路となる溝が表面に形成された第二のプレートを積層した積層体のある積層部と、
該積層体の側面に形成された混合部と
を有するマイクロミキサーであり、
第一のプレートの側面に形成された第一の微小管状流路の出口部と第二のプレートの側面に形成された第二の微小管状流路の出口部が、該混合部が形成された積層体の同一側面に形成されており、
第一のプレートと第二のプレートの少なくとも一方が、流体供給路に通じる微小管状流路の入口部が１本の流路であり、かつ、混合部に通じる出口部における微小管状流路の断面積が、入口部における微小管状流路の断面積より小さいプレートであって、
第一の微小管状流路の出口部と第二の微小管状流路の出口部における混合部の断面積が、第一の微小管状流路の出口部の断面積と第二の微小管状流路の出口部の断面積の合計に対して５〜３００倍であり、
第一の流体と第二の流体とが該混合部においてのみ混合されるマイクロミキサーを用い、
前記第一の微小管状流路または第二の微小管状流路のいずれか一方に水（Ｃ）を流通させ、もう一方の微小管状流路にアントラキノン構造を有する顔料の硫酸溶液（Ｄ）を流通させて、混合部にて水（Ｃ）と硫酸溶液（Ｄ）とを混合し、アントラキノン構造を有する顔料が析出した混合流体を得る第一工程と、
該顔料が析出した混合流体を冷却する第二工程とを含むことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
【国際調査報告】
2012043557.tif 000020
2012043557.tif 000021