(57)【要約】ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）が、１．４０以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。ターゲット中に、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつバーンイン時間の短縮が可能であり、成膜後の単磁区粒子を磁気的に細かく分離することができ、記録密度を向上させることが可能な磁気記録膜用スパッタリングターゲットを得ることを課題とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）が、１．４０以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである請求項１記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項７】
添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項８】
ＳｉＯ２の粉末原料として石英を使用し、この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１３００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜７いずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される磁気記録膜用スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつスパッタ開始から本成膜までに要する時間（以下、バーンイン時間）、の短縮が可能であるスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。【０００３】
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。また、このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、スパッタリング後の膜において合金相を磁気的に分離するためのスペーサーとして、ＳｉＯ２を添加することが行われている。【０００４】
強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これはＳｉＯ２等の無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。【０００５】
例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。【０００６】
この場合のターゲット組織は、素地が白子（鱈の精子）状に結合し、その周りにＳｉＯ２（セラミックス）が取り囲んでいる様子（特許文献１の図２）又は細紐状に分散している（特許文献１の図３）様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献１の図４に示されている球状物質は、メカニカルアロイング粉末であり、ターゲットの組織ではない。【０００７】
また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。【０００８】
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。【０００９】
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。【００１０】
上記の通り、磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、スパッタリング後の膜において合金相を磁気的に分離するためのスペーサーとして、ＳｉＯ２を添加することが行われている。磁性金属材料に、このＳｉＯ２を添加するとターゲットにマイクロクラックが発生し、スパッタリング中にパーティクルの発生が多く見られるという問題があった。また、ＳｉＯ２を添加した磁性材ターゲットでは、ＳｉＯ２を添加しない磁性材ターゲットに比べてバーンイン時間が長くなるという不都合も生じた。【００１１】
これは、ＳｉＯ２自体の問題であるのか、ＳｉＯ２が変質したのか、あるいは他の磁性金属又は添加材料との相互作用の問題か、という程度の問題の提起はあったが、根本的に究明された訳ではなかった。多くの場合、上記の問題は、止むを得ないこととして黙認又は看過されてきたものと考えられる。しかし、今日のように、磁性膜の特性を高度に維持する必要から、スパッタリング膜特性のさらなる向上が求められている。【００１２】
従来技術では、磁性材を用いたスパッタリングターゲットにおいて、ＳｉＯ２を添加する技術がいくつか見られる。下記文献２には、マトリックスとしての金属相、このマトリックス相に分散しているセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し相対密度が９９％以上であるターゲットが開示されている。セラミックス相の中にＳｉＯ２の選択もあるが、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。【００１３】
下記文献３には、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造に際し、Ｐｔ粉末とＳｉＯ２粉末を仮焼し、得られた仮焼粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末を混合して加圧焼結する提案がなされている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
下記文献４には、Ｃｏを含有する金属相、粒径１０μｍ以下のセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し、金属相の中にセラミックス相が散在するスパッタリングターゲットが開示され、前記セラミック相には、ＳｉＯ２の選択もあることが提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。【００１４】
下記文献５には、非磁性酸化物０．５〜１５モル、Ｃｒ４〜２０モル、Ｐｔ５〜２５モル、Ｂ０．５〜８モル、残部Ｃｏのスパッタリングターゲットが提案されている。非磁性酸化物には、ＳｉＯ２の選択もあること提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
なお、参考に下記文献６を挙げるが、この文献には、メモリーなどの半導体素子用封止剤の充填剤として、クリストバライト粒子を製造する技術が開示されている。この文献は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、ＳｉＯ２のクリストバライトに関する技術である。【００１５】
下記文献７は、電子写真現像剤用キャリア芯材として利用されるもので、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、ＳｉＯ２に関する結晶の種類が開示されている。その一方はＳｉＯ２のクオーツ結晶であり、他方はクリストバライト結晶である。
下記文献８は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、クリストバライトが炭化珪素の酸化防護機能を損ねる材料であるとしての説明がある。【００１６】
下記文献９には、カルコゲン化亜鉛素地中に、無定型ＳｉＯ２が分散した組織の、光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。この場合、カルコゲン化亜鉛−ＳｉＯ２からなるターゲットの抗折強度とスパッタリング時の割れの発生は、ＳｉＯ２の形態と形状が影響しており、無定形（アモルファス）にすると、高出力のスパッタリングにおいても、スパッタ割れが発生しないとの開示がある。
これはある意味での示唆はあるが、あくまでカルコゲン化亜鉛を用いた光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットであり、マトリックス材料が異なる磁性材料の問題を解決できるかどうかは全く不明である。【００１７】
また、下記特許文献１０には、パーティクル発生の少ない光記録保護膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。この場合に、硫化亜鉛素地中に二酸化ケイ素粉末が分散したターゲットが記載されており、二酸化ケイ素粉末は石英、クリストバライト、トリジマイトなどの結晶質の二酸化ケイ素粉末を使用することが記載されている。
この文献１０では、上記に例示された二酸化ケイ素粉末が、それぞれ等価で記載され、これらの利害得失については、特に問題になっていない。【００１８】
下記特許文献１１には、パーティクル発生の少ない磁気記録膜用スパッタリングターゲットが記載されている。そして、段落［０００８］に、「原料粉末であるシリカ粉末は、非晶質よりも結晶質のものが好ましい。その理由は結晶質のシリカ粉末の方が非晶質のシリカ粉末よりも凝集して粗大粒子が生成しにくく、したがって、異常放電を起こしにくく、パーティクルの発生は少ないからである。」という記載がある。
この場合、結晶質が良いとする理由は、凝集性が小さく、粗大粒が生成し難いということであり、それ以上の記載はない。そもそもが、酸化クロムを粒界に均一に分散させることを発明の中心的内容であり、上記以外のシリカ粉末に言及しているところはない。
一般に、結晶性のシリカ粉末の種類はいくつか存在するが、具体的な粉末原料の開示はない。【００１９】
下記特許文献１２には、磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法が記載されている。そして、従来例、比較例にて、「市販の合成石英からなるシリカ粉砕粉末を使用」との記載ある。文献１２の発明は、ターゲット中のシリカ相が、線分法で求めた平均幅が０．５〜５μｍの範囲にするもので、石英粉末がスパッタリングターゲットにおいていかなる役割をなすのか、最適な石英粉末としては、どのようなものを選択すべきなのか、ということについては一切開示がない。
もとより、比較例として使用されている合成石英なので、石英粉末の役割の具体的開示がないのも、当然と言える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】特開平１０−８８３３３号公報
【特許文献２】特開２００６−４５５８７号公報
【特許文献３】特開２００６−１７６８０８号公報
【特許文献４】特開２００８−１７９９００号公報
【特許文献５】特開２００９−１８６１号公報
【特許文献６】特開２００８−１６２８４９号公報
【特許文献７】特開２００９−８０３４８号公報
【特許文献８】特開平１０−１５８０９７号公報
【特許文献９】特開２０００−１７８７２６号公報
【特許文献１０】特開２００１−６４７６６号公報
【特許文献１１】特許第４５５３１３６号公報
【特許文献１２】特開２００４−３３９５８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてＳｉＯ２を添加することが行なわれている。しかし、ＳｉＯ２を添加したターゲットでは、スパッタリング中にパーティクルが多量に発生し、バーンイン時間も長くなるという問題が生じた。
また、磁性金属材料にＳｉＯ２を添加すると、ターゲットにマイクロクラックが発生し、スパッタリング中にパーティクルが多量に発生するという問題が生じた。【００２２】
このため、本発明者らは、磁気記録膜用スパッタリングターゲットに対するＳｉＯ２添加の工夫を行い、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制することにより、ターゲットにマイクロクラック及びスパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であることが分かり、先に特許出願を行った（特願２０１０−１７１０３８）。【００２３】
先の発明は、従来に比べ、上記の特性を得るために非常に有効であったが、クリストバライトの形成を抑制するために、焼結温度を１１２０°Ｃ以下に低減する必要があり、このように焼結温度を低下させると、ターゲットの密度が低下するという問題があることが分かった。密度を向上させるという観点から、本発明は、先の発明をさらに改良する必要が生じた。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
上記の課題を解決するために、本発明者らはさらに研究を行った結果、ＳｉＯ２の原料として石英を使用することにより、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を防止して、ターゲットにマイクロクラック及びスパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるスパッタリングターゲットを得ることができると共に、さらに記録密度の向上を図ることができるとの知見を得た。【００２５】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）が、１．４０以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。【００２６】
また、本発明は、
２）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
３）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
４）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
５）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。【００２７】
さらに、本発明は、
６）添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
７）添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）〜６）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
８）ＳｉＯ２の粉末原料として石英を使用し、この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１３００°Ｃ以下で焼結することを特徴とする上記１）〜７）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００２８】
このように調整した本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、石英を使用することにより、焼結温度を下げずにクリストバライト化を妨げることが可能となり、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。【００２９】
さらに、石英の密度は、アモルファスＳｉＯ２やクリストバライトよりも高いことから、石英を使用することによって、単位体積当たりのＳｉＯ２の物質量を多くすることが可能となり、すなわちターゲット中の酸化物（石英）の物質量を上げることによって、成膜後の単磁区粒子を磁気的に細かく分離することができ、記録密度を向上させることができるという大きな効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】実施例１の石英を使用した場合のターゲットにおける組織写真である。
【図２】比較例１のクリストバライトを使用した場合のターゲットにおける組織写真である。
【図３】比較例２のアモルファスＳｉＯ２をクリストバライト化した場合のターゲットにおける組織写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであり、ＳｉＯ２として石英を使用する。これによって、スパッタリングターゲットのＸ線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）が、１．４０以上である磁気記録膜用スパッタリングターゲットを得ることができる。
結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトは存在しないか、または大きく低減できる。なお、石英ピーク強度は２６．６４°であり、前記バックグラウンド強度の算出方法は、（（（２５．１°〜２６．１°の平均）＋（２７．１°〜２８．１°の平均））／２）である。
【００３２】
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてＳｉＯ２を添加することが行なわれている。
しかしながら、このＳｉＯ２がターゲット中で結晶化したクリストバライトとして存在すると、クリストバライトは２７０°Ｃ付近にα相⇔β相の相転位点があり、この相転位と同時に急激な体積変化を生じる。
【００３３】
焼結後に、焼結体が冷えていく時、又は焼結体を加工する時に、この２７０°Ｃ付近を通過するため、体積変化により、マイクロクラックが発生する。このマイクロクラックが、スパッタリング時のパーティクルの原因となっていると考えられる。
一方、石英はクリストバライトのような急激な体積変化が無いため（相転移点がないため）、マイクロクラックがほとんど発生することなく、スパッタリング時のパーティクルを低減することが可能となる。
【００３４】
さらに、石英の密度は、上記の通り、アモルファスＳｉＯ２やクリストバライトよりも高いことから、同体積内により多くの物質量のＳｉＯ２を投入することが可能となる。これは、成膜後の単磁区結晶の磁気的な分離に有効である。
すなわち、ＳｉＯ２をスパッタリングすると、ＳｉＯ２の大部分は一度ＳｉとＯに分解した後、基板上に再構成される。このとき、再構成後の結晶構造は、元の結晶構造に依存せずアモルファスになる。従って、密度の高い石英は、アモルファスＳｉＯ２やクリストバライトよりも、同じ体積で多くのＳｉとＯを放出することが可能になり、石英の方が成膜後のＳｉＯ２の記録密度という意味で有利となる。
【００３５】
このように、結晶化したクリストバライトを発生し難い石英を使用することにより、焼結温度を高くすることができ、ターゲットの密度を向上させることができる。また、ターゲット中の単位体積当たりのＳｉＯ２の物質量を多く存在させることができるので、記録密度の向上にも有効である。
スパッタリングターゲット原料としての石英に言及すると、ＳｉＯ２の材料として石英があることは知られているが、アモルファスＳｉＯ２粉末は、微粉末として容易に入手できる材料なので、特別な理由が存在しない限り、石英粉末を使用する理由がなかったと言える。
【００３６】
しかしながら、石英の粉末を使用することにより、焼結温度を高くすることが可能となり、この結果、焼結密度を向上させることが可能となった。因みに、アモルファスＳｉＯ２の密度は２．２ｇ／ｃｍ３、クリストバライトの密度は２．３３ｇ／ｃｍ３、石英の密度は２．６５ｇ／ｃｍ３であり、石英自体が高密度である。石英の存在比率を高めることは、アモルファスＳｉＯ２及びクリストバライトの存在比率を低減させることを意味する。また、石英は、アモルファスＳｉＯ２よりも、高温で焼結してもクリストバライトは発生し難いため、石英の使用は焼結体（ターゲット）の密度を向上させるのに有効となる。
【００３７】
上記のように、磁気記録膜用スパッタリングターゲットとしては、磁性材料に特に制限はないのであるが、（Ａ）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、また（Ｂ）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下（０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、さらに（Ｃ）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、さらに（Ｄ）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有用である。
なお、上記「０ｍｏｌ％を除く」という記載は、微量添加でも効果があるものであり、あくまで添加を目的とする以上は、０を除くものである。他方、前記Ｐｔ−Ｃｏ−ＳｉＯ２系ターゲットでは、Ｃｒの存在を不要とする場合である。
これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
この場合も、ターゲット中に結晶化したクリストバライトを発生させず、石英としてターゲット中に存在させる必要がある。
【００３８】
なお、前記（Ａ）において、Ｃｒは必須成分として添加するものであり、０ｍｏｌ％を除く。すなわち、少なくとも分析可能な下限値以上のＣｒ量を含有させるものである。Ｃｒ量が２０ｍｏｌ％以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
【００３９】
なお、前記（Ｂ）において、Ｃｒは２０ｍｏｌ％以下であるが、０ｍｏｌ％は除く。また、Ｐｔは１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
さらに、前記（Ｃ）は、Ｆｅ−Ｐｔ合金が主成分となる磁気記録膜用スパッタリングターゲットであり、同様の効果を発揮する。
【００４０】
この他、添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有させた上記の磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。前記添加元素は、磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。
さらに添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有する前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。
【００４１】
このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造に際しては、ＳｉＯ２の粉末原料として石英を使用することが有効である。この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１３００°Ｃ以下で焼結する。この焼結温度の高温化は、密度の高い石英の使用により可能となるものであり、ターゲットの密度を向上させるのに有効である。
【００４２】
なお、以下に製造方法の具体例を説明するが、この製造方法は、代表的かつ好適な例を示すものである。すなわち、本発明は以下の製造方法に制限するものではなく、他の製造方法であっても、本願発明の目的と条件を達成できるものであれば、それらの製造法を任意に採用できることは容易に理解されるであろう。
【００４３】
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって作製することができる。まず、各金属元素の粉末と、石英粉末、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
また、各金属元素の粉末の代わりに、これら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．１μｍ以上とすることがさらに望ましい。
【００４４】
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては炭素粉末、ＳｉＯ２以外の酸化物粉末、窒化物粉末または炭化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。
また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
【００４５】
このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製される。この場合、上記の通り、焼結温度を１３００°Ｃ以下で焼結する。この焼結温度の高温化は、焼結密度の低下を抑制するのに必要な温度である。
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、１１００〜１３００°Ｃの温度範囲とするのが良い。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００４７】
（実施例１）
実施例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が８０．４Ｃｏ−１２Ｃｒ−７．６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末８１．４２ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．７２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末７．８４ｗｔ％の重量比率で秤量した。
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末と石英（ＳｉＯ２）粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。【００４８】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図１に示す。【００４９】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は４０４となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、１０．９８となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【００５０】
【表１】
2012086300.tif 000003
【００５１】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．２個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．２５ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００５２】
ターゲットに占めるＳｉＯ２の占有率を表２に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したＳｉＯ２の占有率である。表２に示すように、実施例１では２３．５７％となり、良好な値になった。この表２に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのＳｉＯ２を投入することができることを示している。
ターゲットのＳｉＯ２の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、ＳｉＯ２の占有率が小さい方が、ＳｉＯ２そのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例１、比較例２との対比からも明らかである。【００５３】
【表２】
2012086300.tif 000004
【００５４】
（実施例２）
実施例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６７Ｃｏ−１２Ｃｒ−１５Ｐｔ−６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５０．２４ｗｔ％、Ｃｒ粉末７．９４ｗｔ％、Ｐｔ粉末３７．２３ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．５９ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００５５】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【００５６】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は３８５となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、９．５１となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【００５７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．１個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．３４ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００５８】
ターゲットに占めるＳｉＯ２の占有率を表２に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したＳｉＯ２の占有率である。表２に示すように、実施例２では、ＳｉＯ２の占有率が２０．３８％となり、良好な値になった。
この表２に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのＳｉＯ２を投入することができることを示している。
ターゲットのＳｉＯ２の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、ＳｉＯ２の占有率が小さい方が、ＳｉＯ２そのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例４との対比からも明らかである。【００５９】
（実施例３）
実施例３では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が４１Ｆｅ−４１Ｐｔ−１８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２０．１４ｗｔ％、Ｐｔ粉末７０．３５ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末９．５１ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００６０】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１２００°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図１に示す。【００６１】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は５０６となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、１２．５６となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【００６２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．３個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．３３ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００６３】
ターゲットに占めるＳｉＯ２の占有率を表２に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したＳｉＯ２の占有率である。表２に示すように、実施例３では、ＳｉＯ２の占有率が３９．１０％となり、同一組成のターゲットに比べて良好な値になった。
この表２に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのＳｉＯ２を投入することができることを示している。
ターゲットのＳｉＯ２の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、ＳｉＯ２の占有率が小さい方が、ＳｉＯ２そのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例５との対比からも明らかである。【００６４】
（比較例１）
比較例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍの結晶質ＳｉＯ２粉（クリストバライト粉）を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８０．４Ｃｏ−１２Ｃｒ−７．６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末８１．４２ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．７２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末７．８４ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００６５】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織写真を図２に示す。この図２では、粒成長したＳｉＯ２が多く見られる。【００６６】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１１となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２７となった。
これらは、実施例１に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００６７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は３１個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは３．１ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【００６８】
ターゲットに占めるＳｉＯ２の占有率を表２に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したＳｉＯ２の占有率である。この表２に示すように、２５．６１％となった。これは、実施例に比べて大きな値となった。
この表２に示す値が大きいと、同じ体積内により多くのＳｉＯ２を投入することができない。ターゲットのＳｉＯ２の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になるが、本比較例では逆の結果とであり、同じ物質量において、ＳｉＯ２の占有率が大きいので、その分ＳｉＯ２密度は低下する結果となった。【００６９】
（比較例２）
比較例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉（アモルファスＳｉＯ２粉）を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８０．４Ｃｏ−１２Ｃｒ−７．６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末８１．４２ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．７２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末７．８４ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００７０】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真を、図３に示す。この図３では、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【００７１】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１１となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２３となった。
これらは、実施例１に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００７２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２０個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは１．７６ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【００７３】
ターゲットに占めるＳｉＯ２の占有率を表２に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したＳｉＯ２の占有率である。この表２に示すように、２８．２１％となった。これは、実施例に比べて大きな値となった。
この表２において、同組成同士を比較したときに示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのＳｉＯ２を投入することができない。ターゲットのＳｉＯ２の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になるのであるが、本比較例２では逆の結果となり、同じ物質量において、ＳｉＯ２の占有率が大きいので、その分ＳｉＯ２密度は低下する結果となった。【００７４】
（比較例３）
比較例３では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉（アモルファスＳｉＯ２粉）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が８０．４Ｃｏ−１２Ｃｒ−７．６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末８１．４２ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．７２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末７．８４ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００７５】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織では、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【００７６】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１１となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２４となった。
これらは、実施例１に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００７７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．９個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは０．４８ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【００７８】
（比較例４）
比較例４では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉（アモルファスＳｉＯ２粉）を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６７Ｃｏ−１２Ｃｒ−１５Ｐｔ−６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５０．２４ｗｔ％、Ｃｒ粉末７．９４ｗｔ％、Ｐｔ粉末３７．２３ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．５９ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００７９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【００８０】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１０となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２３となった。
これらは、実施例２に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００８１】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２３個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは１．５４ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【００８２】
（比較例５）
比較例５では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉（アモルファスＳｉＯ２粉）を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４１Ｆｅ−４１Ｐｔ−１８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２０．１４ｗｔ％、Ｐｔ粉末７０．３５ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末９．５１ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００８３】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１２００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造する工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【００８４】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１２となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２８となった。
これらは、実施例３に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００８５】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２５個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは２．１４ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【００８６】
（実施例４）
実施例４では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が８０Ｃｏ−１２Ｐｔ−８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末６２．５６ｗｔ％、Ｐｔ粉末３１．０６ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末６．３８ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００８７】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【００８８】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は４１３となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、１１．２１となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【００８９】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．１個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．３１ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００９０】
（比較例６）
比較例６では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末（アモルファスＳｉＯ２粉末）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が８０Ｃｏ−１２Ｐｔ−８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末６２．５６ｗｔ％、Ｐｔ粉末３１．０６ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末６．３８ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００９１】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真では、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【００９２】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１１となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２４となった。
これらは、実施例４に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００９３】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２４個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは１．３７ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【００９４】
（実施例５）
実施例５では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６９Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ―３ＴｉＯ２―３ＳｉＯ２―３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５２．１１ｗｔ％、Ｃｒ粉末６．６６ｗｔ％、Ｐｔ粉末３０．００ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末３．０７ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末２．３１ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末５．８４ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００９５】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【００９６】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１５２となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、４．１３となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【００９７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．２個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．３１ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００９８】
（比較例７）
比較例７では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末（アモルファスＳｉＯ２粉末）、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６９Ｃｏ−１０Ｃｒ−１２Ｐｔ―３ＴｉＯ２―３ＳｉＯ２―３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５２．１１ｗｔ％、Ｃｒ粉末６．６６ｗｔ％、Ｐｔ粉末３０．００ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末３．０７ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末２．３１ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末５．８４ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００９９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織には、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【０１００】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１１となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２３となった。
これらは、実施例５に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１０１】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は１８個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは１．３８ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【０１０２】
（実施例６）
実施例６では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径８μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６９Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−２Ｒｕ―３ＴｉＯ２―３ＳｉＯ２―３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４８．８１ｗｔ％、Ｃｒ粉末３．１２ｗｔ％、Ｐｔ粉末３５．１３ｗｔ％、Ｒｕ粉末２．４３ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末２．８８ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末２．１６ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末５．４７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１０３】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図１に示す。【０１０４】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１４８となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、４．０５となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【０１０５】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．３個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．３３ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１０６】
（比較例８）
比較例８では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径８μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末（アモルファスＳｉＯ２粉）、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６９Ｃｏ−５Ｃｒ−１５Ｐｔ−２Ｒｕ―３ＴｉＯ２―３ＳｉＯ２―３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４８．８１ｗｔ％、Ｃｒ粉末３．１２ｗｔ％、Ｐｔ粉末３５．１３ｗｔ％、Ｒｕ粉末２．４３ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末２．８８ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末２．１６ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末５．４７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１０７】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織には、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【０１０８】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１２となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２９となった。
これらは、実施例６に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１０９】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は１９個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは１．４５ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【０１１０】
（実施例７）
実施例７では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＢ粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６２Ｃｏ−１８Ｃｒ−１０Ｐｔ−３Ｂ−７ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５２．２４ｗｔ％、Ｃｒ粉末１３．３８ｗｔ％、Ｐｔ粉末２７．８９ｗｔ％、Ｂ粉末０．４６ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末６．０１ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１１１】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９００°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【０１１２】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は３７７となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、１０．２４となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【０１１３】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．２個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．２６ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１１４】
（比較例９）
比較例９では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＢ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末（アモルファスＳｉＯ２粉）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６２Ｃｏ−１８Ｃｒ−１０Ｐｔ−３Ｂ−７ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５２．２４ｗｔ％、Ｃｒ粉末１３．３８ｗｔ％、Ｐｔ粉末２７．８９ｗｔ％、Ｂ粉末０．４６ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末６．０１ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１１５】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織写真には、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【０１１６】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１２となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２８となった。
これらは、実施例７に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１１７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は３．１個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは０．４７ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【０１１８】
（実施例８）
実施例８では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの石英粉末（ＳｉＯ２粉末）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７２Ｃｏ−１２Ｃｒ−１５Ｐｔ−ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５４．０３ｗｔ％、Ｃｒ粉末７．９４ｗｔ％、Ｐｔ粉末３７．２６ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末０．７７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１１９】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【０１２０】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。
２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は５３となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、１．４４となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【０１２１】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は１．１個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．３１ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１２２】
（比較例１０）
比較例１０では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末（アモルファスＳｉＯ２粉）を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７２Ｃｏ−１２Ｃｒ−１５Ｐｔ−ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５４．０３ｗｔ％、Ｃｒ粉末７．９４ｗｔ％、Ｐｔ粉末３７．２６ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末０．７７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１２３】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真には、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【０１２４】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１０となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２２となった。
これらは、実施例８に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１２５】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は１０．２個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは１．０２ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。【０１２６】
（実施例９）
実施例９では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉（アモルファスＳｉＯ２粉）、平均粒径０．０５μｍのＣ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が４３Ｆｅ−４３Ｐｔ−９ＳｉＯ２−５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２１．５１ｗｔ％、Ｐｔ粉末７３．６４ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．７５ｗｔ％、Ｃ粉末０．５３ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１２７】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１２００°Ｃ、保持時間１２０分、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【０１２８】
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。この結果を表１に示す。２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は３５８となり、またバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英のピーク強度／バックグラウンド強度）は、８．７６となった。なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。【０１２９】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表１に示す。定常状態時のパーティクル発生数は９．８個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはＨＤＤ製品膜厚の２０倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは０．４３ｋＷｈであった。このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１３０】
（比較例１１）
比較例１１では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉（アモルファスＳｉＯ２粉）平均粒径０．０５μｍのＣ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が４３Ｆｅ−４３Ｐｔ−９ＳｉＯ２−５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２１．５１ｗｔ％、Ｐｔ粉末７３．６４ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．７５ｗｔ％、Ｃ粉末０．５３ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１３１】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１２００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスＳｉＯ２を製造する工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したＳｉＯ２が若干見られる。【０１３２】
石英の（０１１）面のピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折法により、測定した。すなわち２θ：２６．６４°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２５．１〜２６．１°の強度の平均値）＋（２７．１〜２８．１°の強度の平均値））÷２）を測定した【０１３３】
この結果、２θ：２６．６４°に出現するピーク強度は１１となり、バックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比（石英ピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２３となった。これらは、実施例９に比べていずれも小さくなった。この結果を、表１に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１３４】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は３１個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは２．０６ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。
このように、石英の（０１１）面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表１に示す。
【産業上の利用可能性】
【０１３５】
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。【０１３６】
さらに、石英の密度は、アモルファスＳｉＯ２やクリストバライトよりも高いことから、石英を使用することによって、単位体積当たりのＳｉＯ２の物質量を多くすることが可能となり、すなわちターゲット中の酸化物（石英）の物質量を上げることによって、成膜後の単磁区粒子を磁気的に細かく分離することができ、記録密度を向上させることができるという大きな効果を得ることができる。
これにより、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2012086300.tif 000007
【国際調査報告】
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