(57)【要約】  本発明の粒子径の評価方法は、計測される液体（１０１ａ）中に含まれる微粒子（１０２ａ）の粒子径の評価方法であって、発光部（１０６）にて、測定セル（１０３）内の前記計測される液体（１０１ａ）に照射光（１０７）を照射し、前記照射光（１０７）のうち前記測定セル（１０３）を透過した透過光（１０８）を受光部（１０９）にて受光し、かつ該透過光（１０８）を電気信号に変換し、制御部（１０４）にて、前記受光部（１０９）から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体（１０１ａ）が有する光の透過率を演算し、演算された前記光の透過率とデータベース（１０５ａ）と照合して、前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める。
2012137686.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価方法であって、
発光部にて、測定セル内の前記計測される液体に照射光を照射し、
前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光部にて受光し、かつ該透過光を電気信号に変換し、
制御部にて、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、
演算された前記光の透過率とデータベースと照合して、前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求め、
前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、
前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを３点以上有し、
前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、
前記３点以上のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を３種類以上用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項２】
請求項１に記載の粒子径の評価方法であって、
前記発光部は、特定波長の光を発する光源で構成される
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項３】
請求項１に記載の粒子径の評価方法であって、
前記発光部と前記測定セルとの間、または前記測定セルと前記受光部との間に、特定波長の光のみを通すフィルターを備えている
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項４】
請求項１に記載の粒子径の評価方法であって、
前記発光部と前記測定セルとの間、または前記測定セルと前記受光部との間に、分光器を備えている
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の粒子径の評価方法であって、
前記測定セルは、前記計測される液体を流すフローセルである
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の粒子径の評価方法であって、
前記計測される液体は、微粒子と水とで構成される
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項７】
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の粒子径の評価方法であって、
前記計測される液体は、微粒子と水以外の溶剤とで構成される
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項８】
計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価装置であって、
制御部と、
照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射する発光部と、
前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光し、かつ該透過光に基づく光のエネルギーを電気信号に変換する受光部と、
を備え、
前記制御部は、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、演算された前記光の透過率とデータベースと照合して前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求め、
前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、
前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを３点以上有し、
前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、
前記３点以上のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を３種類以上用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている
ことを特徴とする粒子径の評価装置。
【請求項９】
計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価方法であって、
発光部にて、測定セル内の前記計測される液体に照射光を照射し、
前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光部にて受光し、かつ該透過光を電気信号に変換し、
制御部にて、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、
演算された前記光の透過率とデータベースと照合して、前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の粒子径の評価方法であって、
前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、
前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、
前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、
前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項１１】
計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価装置であって、
制御部と、
照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射する発光部と、
前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光し、かつ該透過光に基づく光のエネルギーを電気信号に変換する受光部と、
を備え、
前記制御部は、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、演算された前記光の透過率とデータベースと照合して前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める
ことを特徴とする粒子径の評価装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の粒子径の評価装置であって、
前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、
前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、
前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、
前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている
ことを特徴とする粒子径の評価装置。
【請求項１３】
計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価方法であって、
発光部にて、測定セル内の前記計測される液体に照射光を照射し、
前記照射光のうち前記測定セルから反射された反射光を受光部にて受光し、かつ該反射光を電気信号に変換し、
制御部にて、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の反射率を演算し、
演算された前記光の反射率とデータベースと照合して、前記光の反射率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の粒子径の評価方法であって、
前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、
前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の反射率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、
前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、
前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている
ことを特徴とする粒子径の評価方法。
【請求項１５】
計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価装置であって、
制御部と、
照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射する発光部と、
前記照射光のうち前記測定セルから反射された反射光を受光し、かつ該反射光に基づく光のエネルギーを電気信号に変換する受光部と、
を備え、
前記制御部は、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の反射率を演算し、演算された前記光の反射率とデータベースと照合して前記光の反射率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める
ことを特徴とする粒子径の評価装置。
【請求項１６】
請求項１５に記載の粒子径の評価装置であって、
前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、
前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の反射率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、
前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、
前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている
ことを特徴とする粒子径の評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子径の評価方法および粒子径の評価装置に関する。より詳細には、高濃度の分散体をなす液体に含まれる微粒子の粒子径を、該液体を希釈せずに短時間で評価する方法およびそれを実現する評価装置に関する。
本願は、２０１１年４月１日に出願された特願２０１１−０８２０２９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
エマルション等の分散体をなす液体に含まれた微粒子の粒子径を測定し、管理することは、液体が用いられた製品を品質管理する際の、有効な手段となる。エマルション等を構成する微粒子の粒子径は、通常数十ｎｍ〜数十μｍ程度のオーダーであり、目的に合わせて一定の範囲内に入るように管理されている。【０００３】
粒子径を測定する際には、例えば、ミー散乱理論あるいはフラウンホーファー回折理論を利用したレーザー粒子径測定装置等が用いられる（特許文献１）。これらの装置を用いて、高濃度の分散体をなす液体に含まれた微粒子の粒子径を測定する場合、一般に高い倍率での希釈と長い測定時間が必要とされている。【０００４】
しかしながら、液体を構成する溶剤が、微粒子を膨潤させたり、溶解させる性質を有する場合、希釈により微粒子の破壊が促進される（膨潤、溶解が生じる場合がある）。また、溶剤によって微粒子が凝集したり、水系の溶剤を用いる場合に乳化剤の濃度が変わって粒子径が大きくなることもある。そのため、正確な微粒子の粒子径を測定、評価することができなくなり、液体が用いられた製品の品質管理が難しくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−１２８９４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は以上のような点を考慮してなされたものであり、高濃度の分散体をなす液体に含まれた微粒子の粒子径を、該液体を希釈せずに求めることが可能な、粒子径の評価方法を提供することを第一の目的とする。【０００７】
また、本発明は、高濃度の分散体をなす液体に含まれた微粒子の粒子径を、該液体を希釈せずに求めることが可能な、粒子径の評価装置を提供することを第二の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１態様の粒子径の評価方法は、計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価方法であって、発光部にて、測定セル内の前記計測される液体に照射光を照射し、前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光部にて受光し、かつ該透過光を電気信号に変換し、制御部にて、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、演算された前記光の透過率とデータベースと照合して、前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める。ここで、前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを３点以上有し、前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、前記３点以上のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を３種類以上用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている。【０００９】
本発明の第１態様の粒子径の評価方法においては、前記発光部は、特定波長の光を発する光源で構成されることが好ましい。【００１０】
本発明の第１態様の粒子径の評価方法においては、前記発光部と前記測定セルとの間、または前記測定セルと前記受光部との間に、特定波長の光のみを通すフィルターを備えていることが好ましい。【００１１】
本発明の第１態様の粒子径の評価方法においては、前記発光部と前記測定セルとの間、または前記測定セルと前記受光部との間に、分光器を備えていることが好ましい。【００１２】
本発明の第１態様の粒子径の評価方法においては、前記測定セルは、前記計測される液体を流すフローセルであることが好ましい。【００１３】
本発明の第１態様の粒子径の評価方法においては、前記計測される液体は、微粒子と水とで構成されることが好ましい。【００１４】
本発明の第１態様の粒子径の評価方法においては、前記計測される液体は、微粒子と水以外の溶剤とで構成されることが好ましい。【００１５】
本発明の第２態様の粒子径の評価装置は、制御部と、照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射する発光部と、前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光し、かつ該透過光に基づく光のエネルギーを電気信号に変換する受光部と、を備える。ここで、前記制御部は、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、演算された前記光の透過率とデータベースと照合して前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める。また、前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを３点以上有し、前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、前記３点以上のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を３種類以上用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られている。
この評価装置においては、発光部は、制御部から発信された電気信号を照射光に変換して、照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射してもよい。また、制御部は、発光部の発光状態（ＯＮ）と消灯状態（ＯＦＦ）とを制御するための信号（発光部を駆動させるための電気信号）を発光部に発信してもよい。【００１６】
本発明の第３態様の粒子径の評価方法は、計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価方法であって、発光部にて、測定セル内の前記計測される液体に照射光を照射し、前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光部にて受光し、かつ該透過光を電気信号に変換し、制御部にて、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、演算された前記光の透過率とデータベースと照合して、前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める。【００１７】
本発明の第３態様の粒子径の評価方法においては、前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られていることが好ましい。【００１８】
本発明の第４態様の粒子径の評価装置は、計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価装置であって、制御部と、照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射する発光部と、前記照射光のうち前記測定セルを透過した透過光を受光し、かつ該透過光に基づく光のエネルギーを電気信号に変換する受光部とを備える。ここで、前記制御部は、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の透過率を演算し、演算された前記光の透過率とデータベースと照合して前記光の透過率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める。
この評価装置においては、発光部は、制御部から発信された電気信号を照射光に変換して、照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射してもよい。また、制御部は、発光部の発光状態（ＯＮ）と消灯状態（ＯＦＦ）とを制御するための信号（発光部を駆動させるための電気信号）を発光部に発信してもよい。【００１９】
本発明の第４態様の粒子径の評価装置においては、前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られていることが好ましい。【００２０】
本発明の第５態様の粒子径の評価方法は、計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価方法であって、発光部にて、測定セル内の前記計測される液体に照射光を照射し、前記照射光のうち前記測定セルから反射された反射光を受光部にて受光し、かつ該反射光を電気信号に変換し、制御部にて、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の反射率を演算し、演算された前記光の反射率とデータベースと照合して、前記光の反射率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める。【００２１】
本発明の第５態様の粒子径の評価方法においては、前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の反射率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られていることが好ましい。【００２２】
本発明の第６態様の粒子径の評価装置は、計測される液体中に含まれる微粒子の粒子径の評価装置であって、制御部と、照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射する発光部と、前記照射光のうち前記測定セルから反射された反射光を受光し、かつ該反射光に基づく光のエネルギーを電気信号に変換する受光部とを備える。ここで、前記制御部は、前記受光部から出力された電気信号に基づいて前記計測される液体が有する光の反射率を演算し、演算された前記光の反射率とデータベースと照合して前記光の反射率に対応する、前記微粒子の粒子径を求める。
この評価装置においては、発光部は、制御部から発信された電気信号を照射光に変換して、照射光を測定セル内の前記計測される液体に照射してもよい。また、制御部は、発光部の発光状態（ＯＮ）と消灯状態（ＯＦＦ）とを制御するための信号（発光部を駆動させるための電気信号）を発光部に発信してもよい。【００２３】
本発明の第６態様の粒子径の評価装置においては、前記データベースは、前記制御部に予め付設されており、前記データベースは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の反射率と、前記対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを複数組有し、前記対照用微粒子は、特定の粒子径を有すると共に、前記計測される液体に含まれた微粒子と同質であり、前記複数組のデータは、前記対照用微粒子で構成された集団を含む前記対照用液体を複数用いて、所望の粒子径測定装置により前記対照用液体に含まれた前記対照用微粒子の粒子径を測定することによって得られていることが好ましい。
【発明の効果】
【００２４】
本発明に係る粒子径の評価方法では、対照用液体に含まれた対照用微粒子が有する光の透過率と粒子径とを一組とするデータを複数備えたデータベースを予め作成している。そして、計測される液体に含まれた微粒子が有する光の透過率を測定して上記のデータベースと照合することにより、測定した光の透過率に対応する微粒子の粒子径を求める。計測される液体に微粒子が高濃度で含まれていても、透過率を測定することができるため、計測される液体を希釈する必要がない。したがって、微粒子を溶解する溶剤を含み、希釈により微粒子の破壊が促進されるような液体に対して適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。
また、プロセス処理中であって、希釈を行いたくない液体に対しても適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。
また、製造工程の途中、例えば、反応過程における形成途中の微粒子のように、希釈により粒子径が不安定となるような微粒子を分散させた液体に対して適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。【００２５】
また、本発明に係る粒子径の評価装置では、対照用液体に含まれた対照用微粒子が有する光の透過率と粒子径とを一組とするデータを複数備えたデータベースを予め作成している。そして、計測される液体に含まれた微粒子が有する光の透過率を測定して上記のデータベースと照合することにより、測定した光の透過率に対応する該微粒子の粒子径が検出される。微粒子が高濃度で液体に含まれていても、透過率を測定することができるため、該液体は希釈された液体でなくてもよい。したがって、微粒子を溶解する溶剤を含み、希釈により微粒子の破壊が促進されるような液体に対して適用可能な、粒子径の評価装置を提供することができる。
また、プロセス処理中であって、希釈を行いたくない液体に対しても適用可能な、粒子径の評価装置を提供することができる。
また、製造工程の途中、例えば、反応過程における形成途中の微粒子のように、希釈により粒子径が不安定となるような微粒子を含む液体に対して適用可能な、粒子径の評価装置を提供することができる。【００２６】
本発明に係る粒子径の評価方法では、対照用液体に含まれた対照用微粒子が有する光の反射率と粒子径とを一組とするデータを複数備えたデータベースを予め作成している。そして、計測される液体に含まれた微粒子が有する光の反射率を測定して上記のデータベースと照合することにより、測定した光の反射率に対応する微粒子の粒子径を求める。計測される液体に微粒子が高濃度で含まれていても、反射率を測定することができるため、計測される液体を希釈する必要がない。したがって、微粒子を溶解する溶剤を含み、希釈により微粒子の破壊が促進されるような液体に対して適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。
また、プロセス処理中であって、希釈を行いたくない液体に対しても適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。
また、製造工程の途中、例えば、反応過程における形成途中の微粒子のように、希釈により粒子径が不安定となるような微粒子を分散させた液体に対して適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。【００２７】
また、本発明に係る粒子径の評価装置では、対照用液体に含まれた対照用微粒子が有する光の反射率と粒子径とを一組とするデータを複数備えたデータベースを予め作成している。そして、計測される液体に含まれた微粒子が有する光の反射率を測定して上記のデータベースと照合することにより、測定した光の反射率に対応する該微粒子の粒子径が検出される。微粒子が高濃度で液体に含まれていても、反射率を測定することができるため、該液体は希釈された液体でなくてもよい。したがって、微粒子を溶解する溶剤を含み、希釈により微粒子の破壊が促進されるような液体に対して適用可能な、粒子径の評価装置を提供することができる。
また、プロセス処理中であって、希釈を行いたくない液体に対しても適用可能な、粒子径の評価装置を提供することができる。
また、製造工程の途中、例えば、反応過程における形成途中の微粒子のように、希釈により粒子径が不安定となるような微粒子を含む液体に対して適用可能な、粒子径の評価装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係る、粒子径の評価装置の構成を説明する図である。
【図２】第一実施形態に用いる、液体の構成要素をまとめた表である。
【図３】第一実施形態に用いる液体を構成する、乳化剤の配合を示す表である。
【図４Ａ】第一実施形態における、微粒子が有する光の透過率に関する測定結果を示すグラフである。
【図４Ｂ】第一実施形態における、微粒子が有する光の透過率に関する測定結果を示す表である。
【図５Ａ】第二実施形態における、微粒子が有する光の透過率に関する測定結果を示すグラフである。
【図５Ｂ】第二実施形態における、微粒子が有する光の透過率に関する測定結果を示す表である。
【図６Ａ】第三実施形態に用いる、液体の構成要素をまとめた表である。
【図６Ｂ】第三実施形態に用いる、液体の構成要素をまとめた表である。
【図６Ｃ】第三実施形態に用いる、液体の構成要素をまとめた表である。
【図７Ａ】第三実施形態における、微粒子が有する光の透過率に関する測定結果を示すグラフである。
【図７Ｂ】第三実施形態における、微粒子が有する光の透過率に関する測定結果を示す表である。
【図８】第四実施形態における、微粒子が有する光の反射率に関する測定結果を示す表である。
【図９】第四実施形態における評価方法および評価装置の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、好適な実施形態に基づき、図面を参照して本発明を説明する。
【００３０】
＜第一実施形態＞
図１は、本発明の第一実施形態に係る粒子径の評価装置１００と、それに付設される表示部１１１との構成を説明する図である。評価装置１００は、計測部１１０と、制御部１０４と、制御部１０４に付設されているデータベース１０５ａとで構成される。計測部１１０は、アクリル樹脂の微粒子１０２ａが分散した液体１０１ａ（計測される液体）を収容する測定セル１０３と、制御部１０４から発信された電気信号を照射光１０７に変換し、かつ、照射光１０７を測定セル１０３内に照射する発光部１０６と、照射光１０７のうち測定セル１０３を透過した透過光１０８を受光し、かつ、透過光１０８を電気信号に変換する受光部１０９と、を有する。
ここで、データベース１０５ａとは、透過率と粒子径とが対応づけされた、例えば、換算表である。この換算表は、製品（液体に微粒子が含有されている製品）の種類に応じて使用される。
また、このデータベース１０５ａは、制御部に記憶されていてもよい。この場合、データベースは、制御部に電気的に接続された記憶装置に記憶される。
【００３１】
発光部１０６は、レーザーやＬＥＤ等の、波長が限定された光源であってもよいし、白色光等の、波長幅の広い光を発する光源であってもよい。発光部１０６として、波長が限定された光源を用いる場合には、波長が３５０〜３６００［ｎｍ］の範囲にある単一光のうち一種類または二種類以上を用いる。また、発光部１０６として、波長幅の広い光を発する光源を用いる場合には、発せられる光から測定セル１０３内の微粒子１０２ａと相関している波長の光を取り出す必要がある。したがって、発光部１０６と測定セル１０３との間（区間）、および測定セル１０３と受光部１０９との間（区間）の少なくとも一方に、分光器または特定波長の光のみを通すフィルターを備える必要がある。分光器を用いれば、発光部１０６を、タングステンランプ、キセノンランプを光源として用いることが可能となる。
【００３２】
複数の発光部１０６が備えられてもよく、受光部１０９は、発光部１０６の数と等しい数だけ備えられる。受光部１０９の数は、測定したい波長の光の数に応じて変更することができる。なお、複数の発光部１０６が備えられている場合、すべての発光部１０６が同時に発光することにより、測定時間を短縮することが可能となる。
【００３３】
測定セル１０３は、ガラス、合成石英ガラス、プラスチック、準貴石等により構成される。光の透過率を測定する場合には、測定セル１０３内の光路を、液体１０１ａの濃度に応じて１［ｍｍ］〜２０［ｃｍ］まで変えることができる。
【００３４】
また、光の透過率を測定する場合に、測定セル１０３は、計測される液体１０１ａを流すフローセルであってもよい。温度制御して測定を行いたい場合には、水または高沸点溶剤をセル周りに設けられたジャケットに循環させることができる。測定セル１０３としてフローセルを用いることにより、例えば、プロセス処理中における微粒子１０２ａに対して本発明を適用し、微粒子１０２ａの粒子径を求めることが可能となる。
【００３５】
第一実施形態では、スチレン（１５部）、メチルメタクリレート（３５部）、ｎ−ブチルアクリレート（４７部）、２−ヒドロキシエチルアクリレート（２部）、アクリル酸（１部）で構成されたアクリル樹脂の微粒子と、脱イオン水（４０部）、乳化剤（８部）で構成されたアクリル樹脂の溶剤とで構成された液体１０１ａを、一例として用いる。乳化剤としては、例えば、日本乳化剤株式会社製のポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤「Ｎｅｗｃｏｌ７０７ＳＦ」（有効成分３０％）を用いる。図２は、上述したアクリル樹脂とその溶剤の構成要素の一例をまとめた表である。表の左欄が構成要素の名称を示し、右欄が各構成要素の質量部数を示している。
【００３６】
また、第一実施形態では、乳化剤量の配合が異なる３種類の液体１０１ａのサンプル（Ｓａｍｐｌｅ１〜１２）を用いる。乳化剤量の配合は、Ｓａｍｐｌｅ１〜４では、１６．２［部］、Ｓａｍｐｌｅ５〜８では、８．１［部］、Ｓａｍｐｌｅ９〜１２では、１４［部］となっている。液体１０１ａを構成する乳化剤量の配合と、アクリル樹脂の微粒子１０２ａの粒子径の関係をまとめた表を、図３に示す。図３において、粒子径１５０［ｎｍ］、１９３［ｎｍ］、２５５［ｎｍ］は、それぞれＳａｍｐｌｅ１〜４、Ｓａｍｐｌｅ５〜８、Ｓａｍｐｌｅ９〜１２における平均値である。
【００３７】
アクリル樹脂の微粒子１０２ａを分散させた液体１０１ａは、以下に示すＡ１、Ａ２、Ａ３工程により生成される。すなわち、Ａ１工程において、モノマー乳化物とその溶剤を第一反応容器内に仕込み、窒素気流中で攪拌混合して、約８０℃になるまで昇温する。
【００３８】
次に、Ａ２工程において、Ａ１工程を経たモノマー乳化物およびその溶剤の一部と、１０％過硫酸アンモニウム水溶液と、を第二反応容器内に導入し、約８０℃で２０分間保持する。ここでは、１０％過硫酸アンモニウム水溶液の質量部数は０．１５部である。
【００３９】
そして、Ａ３工程において、Ａ１工程を経たモノマー乳化物およびその溶剤の残部と、１０％過硫酸アンモニウム水溶液との混合物を、約４時間かけて反応容器内に滴下し、滴下終了後に約１時間熟成を行うことにより、アクリル樹脂の微粒子１０２ａを含む液体１０１ａが得られる。
【００４０】
なお、発光部１０６は、微粒子１０２ａに適した特定波長の光を発する光源で構成されることが望ましい。また、発光部１０６又は受光部１０９が、微粒子１０２ａに適した特定波長の光のみを通すフィルターを備える場合も、同様に、発光部１０６が微粒子１０２ａに適した特定波長の光を発する光源で構成されることが望ましい。これらの構成によれば、従来の方法のような広範囲の波長の光をモノクロメータ等により分光する工程が不要となるため、より短い時間での測定することが可能となる。したがって、短い時間で変形してしまうような微粒子に対して、時間の経過に伴う粒子径の変化を、より正確に測定することができる。
【００４１】
制御部１０４は、データベース１０５ａを有する。このデータベース１０５ａは、粒子径に対して相関している波長を有する照射光に対する対照用液体における光の透過率と、対照用液体に含まれた対照用微粒子の粒子径とによって示される一組のデータを３点以上有する。ここで、対照用微粒子は、上述した微粒子１０２ａと同質な微粒子であり、特定の粒子径を有する。このような一組のデータは、照射光１０７の一波長ごとに得られている。また、光の透過率及び粒子径のデータは、特定の粒子径を有して微粒子１０２ａと同質な対照用微粒子で構成された集団を含む液体（対照用液体）を３種類以上用い、各対照用液体に含まれた微粒子（対照用微粒子）に対して、別々に測定することによって得られる。ここで、光の透過率は本発明の評価装置１００を用いて測定されるが、粒子径は、例えば、ミー散乱理論あるいはフラウンホーファー回折理論を利用したレーザー式粒子径測定装置、動的光散乱、レーザー回折、遠心沈降、超音波減衰、画像識別等を利用した粒子径測定装置を用いて測定される。
【００４２】
また、制御部１０４は、発光部１０６に向けて、照射光１０７を発するように促す電気信号を送信する機能を有する。また、制御部１０４は、受光部１０９が受けた透過光１０８に基づく電気信号を受信し、液体１０１ａが有する光の透過率を演算する機能を有する。また、制御部１０４は、データベース１０５ａと演算された透過率とを照合して、演算された光の透過率に対応する、微粒子１０２ａの粒子径を求める機能を有する。
【００４３】
ここで、データベース１０５ａに基づき、光の透過率と粒子径との関係式が導けることを、図４Ａを用いて示す。
図４Ａは、光の透過率と粒子径との相関を示す４本線のグラフである。この図４Ａに示されたデータによって、データベース１０５ａが構成されている。ここでは、微粒子１０２ａと同質の対照用微粒子（アクリル樹脂の微粒子）が、液体１０１ａに対応する対照用液体に分散されている場合について説明する。
縦軸は光の透過率、横軸は粒子径を示している。微粒子の光の透過率は、本発明の評価装置１００を用いて特定波長（ここでは１３００［ｎｍ］）の光で測定されている。微粒子の粒子径は、動的光散乱式粒度分布計（例えば、ベックマン・コールター社製の「ＣＯＵＬＴＥＲ  Ｎ５型」）を用いて測定されている。各グラフを構成する数値データが、図４Ｂに示された表にまとめられている。
【００４４】
図４Ａの各グラフを構成する数値データは、図４Ｂに示された表にまとめられている。
測定には、乳化剤量の配合が異なる３種類の液体のサンプル（Ｓａｍｐｌｅ１〜１２）を用いている。乳化剤量の配合はＳａｍｐｌｅ１〜４では１６．２［部］、Ｓａｍｐｌｅ５〜８では８．１［部］、Ｓａｍｐｌｅ９〜１２では４［部］となっている。図４Ｂに示された表に示す、微粒子の粒子径１５０［ｎｍ］、１９３［ｎｍ］、２５５［ｎｍ］は、それぞれＳａｍｐｌｅ１〜４、Ｓａｍｐｌｅ５〜８、Ｓａｍｐｌｅ９〜１２での平均値である。図４Ｂに示された表には、Ｓａｍｐｌｅ１〜４、Ｓａｍｐｌｅ５〜８、Ｓａｍｐｌｅ９〜１２のそれぞれについて、固形分（アクリル樹脂）の濃度を４８［％］、４４［％］、３５［％］、３０［％］とした４種類の液体において測定した、微粒子の光の透過率が示されている。
【００４５】
図４Ａの４本線のグラフは、脱イオン水を加えることで、アクリル樹脂の濃度をそれぞれ４８％、４４％、３５％、３０％に調整した液体に対応する。これらのグラフから、各濃度の液体において、微粒子が有する、光の透過率と粒子径とが比例関係にあることが確認できる。したがって、各濃度の液体（対照用液体）において微粒子（対照用微粒子）が有する、光の透過率および粒子径を一組とするデータを３点以上揃えたデータベース１０５ａを用いることで、光の透過率と粒子径との関係式を導けることが、図４Ａのグラフから分かる。
【００４６】
図４Ａのグラフには、アクリル樹脂の微粒子の濃度が高くなるほど、濃度の傾きが小さくなる傾向があるが、４８［％］程度の高濃度であっても、微粒子の粒子径と光の透過率とを、１対１で対応させるのに十分な傾きが得られている。すなわち、少なくとも４８［％］以下の濃度の液体において測定された微粒子の光の透過率から、微粒子１０２ａの粒子径を一義的に求められることが分かる。
【００４７】
また、図４Ａのグラフには、アクリル樹脂の微粒子の粒子径が小さくなるほど、アクリル樹脂の濃度依存性が小さくなる傾向があるが、１５０［ｎｍ］程度の小さい粒子径であっても、微粒子の粒子径と光の透過率とを１対１で対応させるのに十分な傾きが得られている。
本実施形態においては、このように対照用液体と対照用微粒子とについて、微粒子径と透過率とを測定し、データベース１０５ａを予め作成している。そして、データベース１０５ａを利用して、任意の液体に分散されている微粒子径を求めている。すなわち、少なくとも１５０［ｎｍ］以上の粒子径の微粒子１０２ａを分散させた液体１０１ａにおいて、測定された光の透過率とデータベース１０５ａとを照合することによって、微粒子１０２ａの粒子径を一義的に求められることが分かる。
【００４８】
第一実施形態の構成を備えた粒子径の評価装置１００による、粒子径の評価方法について説明する。まず、制御部１０４から発信された電気信号を発光部１０６にて照射光１０７に変換し、かつ照射光１０７を測定セル１０３内の計測される液体１０１ａに照射する。
【００４９】
次に、照射光１０７のうち測定セル１０３を透過した透過光１０８を受光部１０９にて受光し、かつ透過光１０８に基づく光のエネルギーまたは波長を電気信号に変換する。
【００５０】
次に、制御部１０４にて受信した受光部１０９から出力された電気信号に基づき、計測される液体１０１ａが有する光の透過率を演算して導く。
【００５１】
そして、予め準備したデータベース１０５ａに基づいて得られている、光の透過率と粒子径との関係式を用いることにより、ここで導かれた光の透過率に対応する、微粒子１０２ａの粒子径を求めることができる。
【００５２】
なお、図４Ａでは、各濃度の液体１０１ａにおいて、微粒子１０２ａが有する、光の透過率と粒子径とが一次の比例関係にある場合を示したが、測定範囲内で単調減少または増加する場合に、二次以上の関数を適用することにより、任意の光の透過率に対応する粒子径を唯一求めることができる。
【００５３】
また、図４Ａでは、光の透過率および粒子径を一組とするデータを３点以上揃えて、粒子径を評価する例について説明したが、データが１点のみ用いる場合または２点のみ用いる場合にも、上述した方法と同様に評価することが可能である。
【００５４】
微粒子１０２ａが高濃度で液体１０１ａに含まれていても、透過率を測定することができるため、液体１０１ａを希釈する必要がない。したがって、第一実施形態によれば、希釈により不安定となる液体に対して適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。また、プロセス処理中であって、希釈を行いたくない液体に対しても適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。
【００５５】
そして、第一実施形態によれば、希釈により不安定となる液体、あるいはプロセス処理中であって希釈を行いたくない液体、に対する上述した評価を実現する、粒子径の評価装置を提供することができる。
【００５６】
＜第二実施形態＞
第二実施形態に係る粒子径の評価装置１００の構成、および液体１０１ｂの生成方法は、第一実施形態と同様であるが、粒子径の検出を実施する際の、微粒子１０２ｂの状態が第一実施形態と異なる。
【００５７】
すなわち、第一実施形態では、上述のＡ３工程において、モノマー乳化物を反応容器内に滴下した後に得られた、最終状態での、アクリル樹脂の微粒子１０２ａを含む液体１０１ａに対して光の透過率を測定し、それに対応する微粒子１０２ａの粒子径を検出した。
これに対し、第二実施形態では、Ａ３工程において、モノマー乳化物を反応容器内に滴下している間に得られる、中間状態での、アクリル樹脂の微粒子１０２ｂを含む液体１０１ｂに対して光の透過率を測定し、それに対応する微粒子１０２ｂの粒子径を求める。なお、第二実施形態での液体１０１ｂは、乳化剤量の配合が、図３に示すＳａｍｐｌｅ５〜８と同じサンプルを用いて生成される。
【００５８】
ここで、第二実施形態におけるデータベース１０５ｂに基づき、光の透過率と粒子径との関係式が導けることを、図５Ａを用いて示す。図５Ａは、光の透過率と粒子径との相関を示すグラフである。この図５Ａに示されたデータによって、データベース１０５ｂが構成されている。ここでは、微粒子１０２ｂと同質の対照用微粒子（アクリル樹脂の微粒子）が、液体１０１ｂに対応する対照用液体に分散されている場合について説明する。縦軸は光の透過率、横軸は粒子径を示している。微粒子の光の透過率は、本発明の評価装置１００を用いて特定波長（ここでは６３５ｎｍ）の光で測定されている。微粒子の粒子径は、動的光散乱式粒度分布計（例えば、ベックマン・コールター社製の「ＣＯＵＬＴＥＲ  Ｎ５型」）を用いて測定されている。
【００５９】
図５Ａのグラフを構成するデータが、図５Ｂに示された表にまとめられている。測定には、Ａ３工程におけるモノマー乳化物の滴下時間を１［ｈｏｕｒ］、２［ｈｏｕｒ］、３［ｈｏｕｒ］、４［ｈｏｕｒ］として生成したサンプル（Ｓａｍｐｌｅ１３、１４、１５、１６）を用いている。図５Ｂに示された表には、Ｓａｍｐｌｅ１３〜１６を用いて測定した、微粒子の粒子径および光の透過率が示されている。
【００６０】
図５Ａのグラフから、微粒子１０２ｂが有する、光の透過率と粒子径とが比例関係にあることが確認できる。
本実施形態においては、このように対照用液体と対照用微粒子とについて、微粒子径と透過率とを測定し、データベース１０５ｂを予め作成している。そして、データベース１０５ｂを利用して、任意の液体に分散されている微粒子径を求めている。
したがって、第二実施形態においても、液体において微粒子が有する、光の透過率および粒子径を一組とするデータを３点以上揃えたデータベース１０５ｂを用いることで、光の透過率と粒子径との関係式を導けることが、図５Ａのグラフから分かる。そして、微粒子１０２ｂの粒子径を一義的に求められることが分かる。
【００６１】
図５Ｂに示された表に示したデータによると、Ａ３工程におけるモノマー乳化物の滴下時間と、生成されたアクリル樹脂の微粒子１０２ｂの粒子径とは、一次の比例関係をもたない。そのため、滴下時間から微粒子１０２ｂの粒子径を一義的に求めることは難しい。しかしながら、図５Ａに示すように、微粒子１０２ｂの粒子径と光の透過率とは、一次の比例関係にある。そして、微粒子１０２ｂの粒子径と光の透過率とを、１対１で対応させるのに十分な傾きが得られる。すなわち、測定された微粒子１０２ｂの光の透過率から、微粒子１０２ｂの粒子径を一義的に求められることが分かる。
【００６２】
第二実施形態の構成を備えた粒子径の評価装置１００による、粒子径の評価方法について説明する。まず、制御部１０４から発信された電気信号を発光部１０６にて照射光１０７に変換し、かつ照射光１０７を測定セル１０３内の計測される液体１０１ｂに照射する。
【００６３】
次に、照射光１０７のうち測定セル１０３を透過した透過光１０８を受光部１０９にて受光し、かつ透過光１０８に基づく光のエネルギーまたは波長を電気信号に変換する。
【００６４】
次に、制御部１０４にて受信した受光部１０９から出力された電気信号に基づき、計測される液体１０１ｂが有する光の透過率を演算して導く。
【００６５】
そして、予め準備したデータベース１０５ｂに基づいて得られている、光の透過率と粒子径との関係式を用いることにより、ここで導かれた光の透過率に対応する、微粒子１０２ｂの粒子径を求めることができる。
【００６６】
なお、図５Ａでは、微粒子１０２ｂが有する、光の透過率と粒子径とが一次の比例関係にある場合を示したが、測定範囲内で単調減少または増加する場合に、二次以上の関数を適用することにより、任意の光の透過率に対応する粒子径を唯一求めることができる。
【００６７】
また、図５Ａでは、光の透過率および粒子径を一組とするデータを３点以上揃えて、粒子径を評価する例について説明したが、データが１点のみ用いる場合または２点のみ用いる場合にも、上述した方法と同様に評価することが可能である。
【００６８】
微粒子１０２ｂが高濃度で液体１０１ｂに含まれていても、透過率を測定することができるため、液体１０１ｂを希釈する必要がない。したがって、第二実施形態によれば、製造工程の途中、例えば、反応過程における形成途中の微粒子のように、希釈により粒子径が不安定となる微粒子を含む液体に対しても適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。また、プロセス処理中であって、希釈を行いたくない液体に対しても適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。
【００６９】
そして、第二実施形態によれば、製造工程の途中、例えば、反応過程における形成途中の微粒子のように希釈により不安定となる微粒子を含む液体、あるいはプロセス処理中であって希釈を行いたくない液体、に対する上述した評価を実現する、粒子径の評価装置を提供することができる。
【００７０】
＜第三実施形態＞
第三実施形態では、微粒子１０２ｃおよび微粒子１０２ｃを分散させた液体１０１ｃの構成が、第一実施形態と異なる。すなわち第三実施形態では、液体１０１ｃが、微粒子１０２ｃと非水系溶剤とで構成され、それにともない、微粒子１０２ｃの各構成要素の質量部数が、第一実施形態と異なる。その他の構成は、第一実施形態と同様である。
【００７１】
図６Ａ、図６Ｂ、図６Ｃは、それぞれ液体１０１ｃの溶剤を生成するための原料１、原料２、原料３について、構成要素の一例をまとめた表である。いずれに示された表においても、左欄が構成要素の名称を示し、右欄が各構成要素の質量部数を示している。
【００７２】
図６Ａに示された表に示すように、原料１は、２−エチルヘキシルメタクリレート（５０部）、グリシジルメタクリレート（５部）ｎ−ブチルアクリレート（３６部）、ｔ−ブチルパーオキサイド（４．６部）で構成される。また、図６Ｂに示された表に示すように、原料２は、アクリル酸（０．９部）、４−ｔｅｒｔ−ブチルピロカテコール（０．０１部）、ジメチルアミノエタノール（０．１部）で構成される。また、図６Ｃに示された表に示すように、原料３は、スチレン（１０部）、メチルメタクリレート（２４部）、メチルアクリレート（１０部）、２−ヒドロキシエチルアクリレート（５６部）、２，２−アゾビスイソブチロニトリル（１．５部）で構成される。
【００７３】
第三実施形態におけるアクリル樹脂の微粒子１０２ｃを含む液体１０１ｃは、以下に示すＣ１、Ｃ２、Ｃ３工程により生成される。すなわち、Ｃ１工程において、反応容器内にキシレン７０部を配合し、これを約１２５℃となるように加熱する。そして、原料１を約４時間かけて反応容器内に滴下し、滴下後に約２時間熟成を行うことにより、アクリル樹脂ワニスが生成される。
【００７４】
次に、Ｃ２工程において、Ｃ１工程で生成されたアクリル樹脂ワニス１６７部に対して、原料２を加える。そして、約１２５℃に保持した状態で約３時間攪拌することにより、分散安定剤溶液が得られる。
【００７５】
次に、Ｃ３工程において、Ｃ２工程で生成された分散安定剤溶液を８３．３部、ヘプタンを１００部、キシレンを１６２部の割合で配合する。これに、還流温度で原料３を、約４時間かけて反応容器内に滴下する。そして、滴下後に約２時間熟成を行うことにより、アクリル樹脂の微粒子１０２ｃと非水系溶剤とで構成される液体１０１ｃが得られる。
【００７６】
ここで、第三実施形態におけるデータベース１０５ｃに基づき、光の透過率と粒子径との関係式が導けることを、図７Ａを用いて示す。図７Ａは、光の透過率と粒子径との相関を示す３本線のグラフでる。この図７Ａに示されデータによってデータベース１０５ｃが構成されている。ここでは、微粒子１０２ｃと同質の対照用微粒子（アクリル樹脂の微粒子）が、液体１０１ｃに対応する対照用液体に分散されている場合について説明する。縦軸は光の透過率、横軸は粒子径を示している。微粒子の光の透過率は、本発明の評価装置１００を用いて特定波長（ここでは９５０［ｎｍ］）の光で測定されている。微粒子の粒子径は、動的光散乱式粒度分布計（例えば、ベックマン・コールター社製の「ＣＯＵＬＴＥＲ  Ｎ５型」）を用いて測定されている。
【００７７】
図７Ａの３本線のグラフは、キシレンを加えることで、アクリル樹脂の濃度をそれぞれ４０％、３８％、３６％に調整した液体に対応する。これらのグラフから、各濃度の液体において、微粒子が有する、光の透過率と粒子径とが比例関係にあることが確認できる。
本実施形態においては、このように対照用液体と対照用微粒子とについて、微粒子径と透過率とを測定し、データベース１０５ｃを予め作成している。そして、データベース１０５ｃを利用して、任意の液体に分散されている微粒子径を求めている。
したがって、第三実施形態においても、各濃度の液体において微粒子が有する、光の透過率および粒子径を一組とするデータを３点以上揃えたデータベース１０５ｃを用いることで、光の透過率と粒子径との関係式を導けることが、図７Ａのグラフから分かる。
【００７８】
図７Ａのグラフには、アクリル樹脂の微粒子１０２ｃの濃度によらず、その傾きが一定となる傾向があり、微粒子１０２ｃの粒子径と光の透過率とを１対１で対応させるのに十分な傾きが見られる。すなわち、任意の濃度の液体１０１ｃにおいて測定された微粒子１０２ｃの光の透過率から、微粒子１０２ｃの粒子径を一義的に求められることが分かる。
【００７９】
また、図７Ａのグラフには、アクリル樹脂の微粒子１０２ｃの粒子径によらず、アクリル樹脂の濃度依存性が一定となる傾向があり、微粒子１０２ｃの粒子径と光の透過率とを１対１で対応させるのに十分な傾向が得られている。すなわち、任意の粒子径の微粒子１０２ｃを分散させた液体１０１ｃにおいて、測定された光の透過率から微粒子１０２ｃの粒子径を一義的に求められることが分かる。
【００８０】
第三実施形態の構成を備えた粒子径の評価装置１００による、粒子径の評価方法について説明する。まず、制御部１０４から発信された電気信号を発光部１０６にて照射光１０７に変換し、かつ照射光１０７を測定セル１０３内の計測される液体１０１ｃに照射する。
【００８１】
次に、照射光１０７のうち測定セル１０３を透過した透過光１０８を受光部１０９にて受光し、かつ透過光１０８に基づく光のエネルギーまたは波長を電気信号に変換する。
【００８２】
次に、制御部１０４にて受信した受光部１０９から出力された電気信号に基づいて計測される液体１０１ｃが有する光の透過率を演算して導く。
【００８３】
そして、予め準備したデータベース１０５ｃに基づいて得られている、光の透過率と粒子径との関係式を用いることにより、ここで導かれた光の透過率に対応する、微粒子１０２ｃの粒子径を求めることができる。
【００８４】
なお、図７Ａでは、微粒子１０２ｃが有する、光の透過率と粒子径とが一次の比例関係にある場合を示したが、測定範囲内で単調減少または増加する場合に、二次以上の関数を適用することにより、任意の光の透過率に対応する粒子径を唯一求めることができる。
【００８５】
また、図７Ａでは、光の透過率および粒子径を一組とするデータを３点以上揃えて、粒子径を評価する例について説明したが、データが１点のみ用いる場合または２点のみ用いる場合にも、上述した方法と同様に評価することが可能である。
【００８６】
微粒子１０２ｃが高濃度で液体１０１ｃに含まれていても、透過率を測定することができるため、液体１０１ｃを希釈する必要がない。したがって、第三実施形態によれば、希釈により不安定となる液体に対して適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。また、プロセス処理中であって、希釈を行いたくない液体に対しても適用可能な、粒子径の評価方法を提供することができる。
【００８７】
そして、第三実施形態によれば、第三実施形態によっても、希釈により不安定となる液体、あるいはプロセス処理中であって希釈を行いたくない液体に対する上述した評価を実現する、粒子径の評価装置を提供することができる。
【００８８】
＜第四実施形態＞
上述した実施形態においては、光の透過率と微粒子の粒子径との相関関係が示されたデータベースを利用して、測定された光の透過率から微粒子の粒子径を評価していた。これに対し、第四実施形態においては、光の反射率と微粒子の粒子径との相関関係が示されたデータベースを利用して、計測される任意の液体に含まれる粒子径を推定している。
【００８９】
まず、第四実施形態において用いる装置について説明する。
図９は、本発明の一実施形態に係る粒子径の評価装置１０と、それに付設される表示部１１との構成を示す図である。評価装置１０は、液体中に微粒子２が分散してなる分散体１への光照射および受光を行う計測部１２と、データベース１５等を備える制御部１４を有する。
計測部１２は、分散体１を収容する測定セル１３と、照射光１７を測定セル１３に向けて照射する発光部１６と、分散体１から反射した反射光１８を受光して電気信号に変換する受光部１９を有する。
【００９０】
分散体の反射率を測定する装置および方法は、特に限定されるものではなく、公知の適宜のものを利用可能である。
発光部１６は、特定波長の光を発する光源であってもよいし、白色光等の、波長幅の広い光を発する光源であってもよい。
発光部１６として、レーザーや発光ダイオード（ＬＥＤ）等、特定波長の光を発する光源を用いる場合には、波長が３５０〜３６００ｎｍの範囲にある単一光を１種類または２種類以上発することが好ましい。また、波長幅の広い光を発する光源としては、タングステンランプ、キセノンランプ等が挙げられる。
【００９１】
微粒子２の粒子径等のパラメータを反射率と対応付けて評価できるようにするためには、該パラメータに対して反射光強度の変化が大きい波長を特定波長として選択し、該特定波長における反射率を測定することが好ましい。
例えば、微粒子の一次粒子径が１０ｎｍ以下の場合は、５９０ｎｍや６３５ｎｍなど、可視光の範囲が好ましい。また、近赤外光の範囲の光を用いてもよい。また、微粒子の一次粒子径が１００ｎｍ以下のように粒子径が比較的小さい場合は、９５０ｎｍや１４５０ｎｍなど、より短波長の特定波長を選択する。また、微粒子の粒子径が比較的大きい場合は、１６５０ｎｍや２０００ｎｍなど、より長波長の特定波長を選択することが好ましい。本実施形態では、９５０ｎｍの波長を有する光を用いた。
【００９２】
受光部１９としては、フォトダイオードなどの受光素子や、光センサ、光検出器などが挙げられる。また、発光部１６として、波長幅の広い光を発する光源を用いる場合には、発光部１６と測定セル１３との間に、特定波長の光のみを通過させる帯域フィルターを設置して、帯域フィルターを通した光を分散体に照射したり、測定セル１３と受光部１９との間に、特定波長の光を選択可能な分光器や特定波長の光のみを通すフィルターを設けて、特定波長の光のみを取り出したりすることが好ましい。
【００９３】
発光部１６は複数備えられてもよい。受光部１９は、１つの発光部１６と対応するように備えられてもよいし、複数の発光部１６と対応するように備えられてもよい。
発光部１６が複数備えられている場合、そのうち１つの発光部１６を選択して発光させ、分散体１からの反射光を共通の受光部１９で受光させることもできる。
【００９４】
発光部１６から分散体１に照射光１７を入射させるとき、分散体表面４の法線に対して４５°（好ましくは±２５°以内、より好ましくは±１５°以内）の方向から光１７を照射することが好ましい。この場合、セルの表面で正反射した光が発光部１６に戻ることによる影響を抑制することができる。
また、受光部１９が分散体１からの反射光１８を受光するとき、分散体表面４の法線方向（好ましくは±３０°以内、より好ましくは±１０°以内）で反射光１８を受光することが好ましい。本実施形態では、０°で受光している。特に分散体表面４の法線に対して４５°の方向から光１７を照射し、表面４の法線方向で受光する場合は、受光部１９にセル壁面からの正反射光が受光されにくく、微粒子からの散乱光を主として受光することができる。
【００９５】
分散体１は、測定セル１３に充填される。分散体自体は不定形であり、その表面４の形状は、測定セル１３の内面の形状によって決定される。この表面４は、平面であることが望ましい。
測定セル１３は、ガラス、合成石英ガラス、プラスチック、準貴石等により構成することができる。照射光１７が照射されない部分においては、金属などの不透明な材質を組み合わせることもできる。
分散体１の反射率を測定する際、測定セル１３内において、分散体１を運動させる必要はないが、測定セル１３が計測される分散体１を流すフローセルであってもよい。温度制御して測定を行いたい場合には、水または高沸点溶剤をセル周りのジャケットに循環させることができる。
【００９６】
制御部１４においては、測定対象となる分散体１について予め測定された、粒子径と反射率との関係を示すデータを備えたデータベース１５が付設されている。制御部１４は、反射率の測定結果をデータベース１５と照合して、反射率の測定結果に対応する、微粒子２の粒子径を求めることができる。
粒子径と反射率との関係を示すデータは、対照用の分散体を調製して、粒子径と分散体の反射率とを測定し、得られた粒子径と反射率とを対応付けることによって得られる。ここで、対照用の分散体の反射率は、測定対象の分散体の反射率と同様に本形態例の評価装置１０を用いて測定される。対照用の分散体の粒子径は、別の装置および方法によって測定される。対照用の分散体における微粒子の粒子径の測定には、公知の粒子径の測定装置を使用でき、例えば、ミー散乱理論あるいはフラウンホーファー回折理論を利用したレーザー式粒子径測定装置、動的光散乱、レーザー回折、遠心沈降、超音波減衰、画像識別等を利用した粒子径測定装置が例示される。
対照用の分散体について測定される粒子径は、粒子径分布ではなく、単一の数値からなる平均粒子径である。平均粒子径には種々の定義があるが、本発明においては、対照用の分散体の平均粒子径を、特定の方法で測定すればよい。すなわち、測定対象の分散体の反射率から後述のように換算される粒子径は、対照用の分散体の平均粒子径の測定に採用した特定の方法により定義される平均粒子径として、与えられる。
【００９７】
対照用の分散体について粒子径および反射率を測定する点数は、３点以上が好ましいが、２点以下とすることもできる。
データベース１５に備えられる反射率と粒子径との関係は、測定範囲内で単調に減少または増加するものであれば、一次式で表される線形的な関係であってもよく、二次式以上の高次の多項式で表される関係であってもよい。
【００９８】
また、制御部１４は、発光部１６に対して、照射光１７を発するように促す電気信号を送信する機能と、受光部１９が受けた反射光１８に基づく電気信号を受信し、分散体１の反射率を演算する機能を有することが好ましい。これにより、反射率を照射光１７と反射光１８との強度比として、自動的に計算することができる。この場合、発光部１６は、制御部１４から発信された電気信号に基づいて、所望の強度の照射光１７を発生するものであることが好ましい。
【００９９】
表示部１１は、制御部１４によって得られた結果を表示できるものであれば特に限定されるものではないが、文字、図形、音や光など、作業者が認識可能な方式によって出力可能とすることが好ましい。異常な結果が得られたときに警告や警報など特に作業者の注意を喚起できる方式による出力を可能にすることもできる。
【０１００】
評価装置１０による、粒子径の評価方法は、例えば次の（１）〜（４）のような手順によって行うことができる。
（１）まず、制御部１４から発信された電気信号を発光部１６により照射光１７に変換し、かつ照射光１７を測定セル１３内の分散体１に照射する。
（２）次に、分散体１から反射した反射光１８を受光部１９により受光し、反射光１８を電気信号に変換する。
（３）次に、制御部１４により反射光１８から得られた電気信号と、発光部１６に発信された電気信号とを比較して、分散体１の反射率を演算して導く。
（４）そして、データベース１５に備えられている反射率と粒子径との関係を参照して、測定で得られた分散体１の反射率に対応する、微粒子２の粒子径を求める。
【０１０１】
反射率は、微粒子２が高濃度で分散体１に含まれていても測定可能であるため、分散体１の希釈を行う必要がない。したがって、本形態例の評価装置および評価方法は、希釈により不安定となる液体に対して適用可能である。また、プロセス中の希釈を行いたくない分散体１に対しても適用可能である。
【０１０２】
塗料の調製に使用する分散体は、塗料調製時にビヒクル形成成分である樹脂成分やその他の添加物等と混合し、さらに希釈されるため、通常は微粒子を高濃度で含有する。本発明は高濃度の分散体にも適用可能であるが、このような分散体を取り扱う場合、測定や洗浄等の取り扱いが容易なものを採用することが望ましい。
【０１０３】
第四実施形態では、乳化剤量の配合が異なる３種類の液体のサンプル（Ｓａｍｐｌｅ１，５，９）を用いている。このサンプルは、第一実施形態において示されている。特に、乳化剤量の配合は、Ｓａｍｐｌｅ１では、１６．２［部］、Ｓａｍｐｌｅ５では、８．１［部］、Ｓａｍｐｌｅ９では、１４［部］となっている。第四実施形態において用いられる液体１０１ａを構成する乳化剤量の配合と、アクリル樹脂の微粒子の粒子径の関係をまとめた表は図３に示されている。
【０１０４】
図８は、微粒子を分散させた液体において、微粒子の光の反射率と粒子径との相関を示すグラフである。この図８に示されデータによって本実施形態のデータベースが構成されている。ここでは、微粒子１０２ａと同質の対照用微粒子（アクリル樹脂の微粒子）が、液体１０１ａに対応する対照用液体に分散されている場合について説明する。
縦軸は光の反射率、横軸は粒子径を示している。微粒子の光の反射率は、以下に述べる評価装置１０を用いて特定波長（ここでは９５０［ｎｍ］）の光で測定されている。また、反射率の算出においては、白色校正板が基準として用いられている。
【０１０５】
図８のグラフから、微粒子が有する、光の反射率と粒子径とが比例関係にあることが確認できる。したがって、第四実施形態においても、液体において微粒子が有する、光の反射率および粒子径を一組とするデータを３点以上揃えたデータベースを用いることで、光の反射率と粒子径との関係式を導けることが、図８のグラフから分かる。
本実施形態においては、このように対照用液体と対照用微粒子とについて、反射率と微粒子径とを測定し、データベースを予め作成している。そして、データベースを利用して、任意の液体に分散されている微粒子径を求めている。
すなわち、測定された微粒子の光の反射率から、微粒子の粒子径を一義的に求められることが分かる。
【０１０６】
以上、本発明を好適な実施の形態に基づいて説明してきたが、本発明は上述の形態例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
上記形態では、分散体における微粒子の粒子径を測定する場合に基づいて説明したが、本発明は粒子径の評価に限定されるものではなく、分散体の密度、濃度、色合い等、分散体の反射率に対して有意な差をもたらすものであれば、分散体の状態に関する他のパラメータに適用することも可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１０７】
本発明は、例えば希釈によって形状が変化する粒子や、粒子径が短時間で変化するような粒子を管理する手段として、適用することができる。
【符号の説明】
【０１０８】
１００・・・評価装置、１０１ａ、１０１ｂ、１０１ｃ・・・液体、１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃ・・・微粒子、１０３・・・測定セル、１０４・・・制御部、１０５ａ、１０５ｂ、１０５ｃ・・・データベース、１０６・・・発光部、１０７・・・照射光、１０８・・・透過光、１０９・・・受光部、１１０・・・計測部、１１１・・・表示部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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