(57)【要約】  凍結真空乾燥装置及び凍結粒子製造方法において、回収槽内の弁座を凍結粒子の付着から保護する技術を提供する。  真空槽内１１と回収槽１２内を真空排気し、真空槽１１内に原料液を噴射して凍結粒子を生成し、凍結粒子を加熱冷却棚１７の表面に堆積させ、主配管２１の回収槽１２内に露出する第一の開口２２を開放した後、主配管２１内に挿入された補助配管３１を、補助配管３１の下端が第一の開口２２を通って主配管２１の外部に出る位置に移動し、加熱冷却棚１７上の凍結粒子を補助配管３１内を通って回収槽１２内に移動すると、凍結粒子は第一の開口２２を取り囲む弁座２３に付着しない。次いで、補助配管３１を、前記下端が第一の開口２２を通って主配管２１の内部に入る位置に移動し、第一の開口２２を閉塞し、凍結粒子を回収槽１２内から搬出する。
2012057081.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽と、
前記真空槽の下方に配置された回収槽と、
一端と他端に第一、第二の開口がそれぞれ設けられ、前記第一の開口が前記回収槽内に露出し、前記第二の開口が前記真空槽内に露出する主配管と、
前記第一の開口の閉塞と開放を切り替える弁体と、
前記真空槽内と前記回収槽内を真空排気する真空排気部と、
真空排気された前記真空槽内に原料液を噴射して凍結粒子を生成する噴射器と、
前記真空槽内に配置され、生成された前記凍結粒子が表面に堆積する加熱冷却棚と、
を有し、
前記第一の開口が開放され、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子が前記主配管内を通って前記回収槽内に移動された後、前記第一の開口が閉塞され、前記凍結粒子が前記回収槽内から搬出される凍結真空乾燥装置であって、
前記主配管内に挿入され、一端が前記真空槽内に配置され、他端は、前記第一の開口が閉塞されているときには、前記主配管の内部に位置する補助配管と、
前記補助配管を前記主配管の長手方向に沿って往復移動する移動装置とを有し、
前記補助配管は、前記第一の開口が開放されているときには、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の外部に出る位置と内部に入る位置との間を往復移動できるように構成された凍結真空乾燥装置。
【請求項２】
前記主配管の内周面の一部と、前記補助配管の外周面の一部との間の擦動空間を、前記真空槽の内部空間と、前記回収槽の内部空間とから遮断する遮断部材を有する請求項１記載の凍結真空乾燥装置。
【請求項３】
前記補助配管の内周面には凹凸が設けられた請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の凍結真空乾燥装置。
【請求項４】
真空槽内と回収槽内を真空排気し、前記真空槽内に原料液を噴射して凍結粒子を生成し、前記凍結粒子を前記真空槽内に配置された加熱冷却棚の表面に堆積させ、一端と他端に第一、第二の開口がそれぞれ設けられ、前記第一の開口が前記回収槽内に露出し、前記第二の開口が前記真空槽内に露出する主配管の前記第一の開口を開放し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記主配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法であって、
前記凍結粒子を前記加熱冷却棚の表面に堆積させ、前記主配管の前記第一の開口を開放した後、前記主配管内に挿入され、一端が真空槽内に配置され、他端が前記主配管の内部に位置する補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の外部に出る位置に移動し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記補助配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の内部に入る位置に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は凍結真空乾燥装置及び凍結粒子製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
図６は従来の凍結真空乾燥装置の内部構成図である。
凍結真空乾燥装置１００は、真空槽１１１と、真空槽１１１の下方に配置された回収槽１１２と、一端と他端に第一、第二の開口１２２、１２４がそれぞれ設けられ、第一の開口１２２が回収槽１１２内に露出し、第二の開口１２４が真空槽１１１内に露出する配管１２１と、第一の開口１２２の閉塞と開放を切り替える弁体１１５とを有している。【０００３】
配管１２１の他端には第一の開口１２２を取り囲んで環状の弁座１２３が密着して固定されている。弁座１２３は例えばゴムのＯリングである
弁体１１５は弁座１２３の下方に配置され、弁体１１５の表面を弁座１２３に押しつけて環状に密着させると、第一の開口１２２は閉塞され、弁体１１５の表面を弁座１２３から離間させると、第一の開口１２２は開放されるようになっている。【０００４】
真空槽１１１と回収槽１１２には真空排気部１１３ａ、１１３ｂが接続され、内部はそれぞれ真空雰囲気にされている。
真空排気された真空槽１１１内に噴射器１１６から原料液を噴射させると、噴射された原料液から液体成分が蒸発して、原料液は瞬時に冷却され、凍結粒子が生成される。生成された凍結粒子は加熱冷却棚１１７の表面に堆積する。【０００５】
加熱冷却棚１１７を傾斜させると、堆積した凍結粒子は加熱冷却棚１１７の表面から滑り落ちて、第二の開口１２４の内側に落下する。
第一の開口１２２が開放されている場合には、凍結粒子は配管１２１内を通って回収槽１１２内に移動する。【０００６】
凍結粒子の一部は第一の開口１２２を通って回収槽１１２内に放出される際に、弁座１２３に接触して付着する。
凍結粒子を回収槽１１２内に移動した後、弁体１１５を弁座１２３に押しつけて、第一の開口１２２を閉塞する。回収槽１１２内を大気に開放して、又は不図示のガス導入部から回収槽１１２内に圧縮ガスを流して、凍結粒子を回収槽１１２内から搬出する。【０００７】
凍結粒子が弁座１２３に付着していると、弁体１１５を弁座１２３に押しつけても弁体１１５と弁座１２３との間に凍結粒子が挟まれて隙間が生じ、回収槽１１２内を大気に開放したときに真空槽１１１内にリーク（空気漏れ）が発生して凍結真空乾燥能力が低下するという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−２３２８８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、凍結真空乾燥装置及び凍結粒子製造方法において、回収槽内の弁座を凍結粒子の付着から保護する技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために本発明は、真空槽と、前記真空槽の下方に配置された回収槽と、一端と他端に第一、第二の開口がそれぞれ設けられ、前記第一の開口が前記回収槽内に露出し、前記第二の開口が前記真空槽内に露出する主配管と、前記第一の開口の閉塞と開放を切り替える弁体と、前記真空槽内と前記回収槽内を真空排気する真空排気部と、真空排気された前記真空槽内に原料液を噴射して凍結粒子を生成する噴射器と、前記真空槽内に配置され、生成された前記凍結粒子が表面に堆積する加熱冷却棚と、を有し、前記第一の開口が開放され、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子が前記主配管内を通って前記回収槽内に移動された後、前記第一の開口が閉塞され、前記凍結粒子が前記回収槽内から搬出される凍結真空乾燥装置であって、前記主配管内に挿入され、一端が前記真空槽内に配置され、他端は、前記第一の開口が閉塞されているときには、前記主配管の内部に位置する補助配管と、前記補助配管を前記主配管の長手方向に沿って往復移動する移動装置とを有し、前記補助配管は、前記第一の開口が開放されているときには、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の外部に出る位置と内部に入る位置との間を往復移動できるように構成された凍結真空乾燥装置である。
本発明は凍結真空乾燥装置であって、前記主配管の内周面の一部と、前記補助配管の外周面の一部との間の擦動空間を、前記真空槽の内部空間と、前記回収槽の内部空間とから遮断する遮断部材を有する凍結真空乾燥装置である。
本発明は凍結真空乾燥装置であって、前記補助配管の内周面には凹凸が設けられた凍結真空乾燥装置である。
本発明は、真空槽内と回収槽内を真空排気し、前記真空槽内に原料液を噴射して凍結粒子を生成し、前記凍結粒子を前記真空槽内に配置された加熱冷却棚の表面に堆積させ、一端と他端に第一、第二の開口がそれぞれ設けられ、前記第一の開口が前記回収槽内に露出し、前記第二の開口が前記真空槽内に露出する主配管の前記第一の開口を開放し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記主配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法であって、前記凍結粒子を前記加熱冷却棚の表面に堆積させ、前記主配管の前記第一の開口を開放した後、前記主配管内に挿入され、一端が真空槽内に配置され、他端が前記主配管の内部に位置する補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の外部に出る位置に移動し、前記加熱冷却棚上の前記凍結粒子を前記補助配管内を通って前記回収槽内に移動し、前記補助配管を、前記他端が前記第一の開口を通って前記主配管の内部に入る位置に移動し、前記第一の開口を閉塞し、前記凍結粒子を前記回収槽内から搬出する凍結粒子製造方法である。
【発明の効果】
【００１１】
回収槽内の弁体と弁座のシール性を向上できる。シール性が向上すると、真空槽内の真空雰囲気を維持でき、凍結真空乾燥能力を維持できる。また回収槽内から凍結粒子を搬出しながら、真空槽内で凍結真空乾燥処理を行えるので、生産性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の凍結真空乾燥装置の内部構成図
【図２】回収槽のＡ−Ａ線切断断面図
【図３】凍結真空乾燥装置の動作を説明するための図
【図４】補助配管の第二例の構造を説明するための図
【図５】本発明の第二例の凍結真空乾燥装置の内部構成図
【図６】従来の凍結真空乾燥装置の内部構成図
【発明を実施するための形態】
【００１３】
＜凍結真空乾燥装置の構造＞
本発明の凍結真空乾燥装置の構造を説明する。
図１は凍結真空乾燥装置１０の内部構成図を示している。
【００１４】
凍結真空乾燥装置１０は、真空槽１１と、真空槽１１の下方に配置された回収槽１２と、一端と他端に第一、第二の開口２２、２４がそれぞれ設けられ（すなわち、一端に第一の開口２２が設けられ、他端に第二の開口２４が設けられ）、第一の開口２２が回収槽１２内に露出し、第二の開口２４が真空槽１１内に露出する主配管２１と、第一の開口２２の閉塞と開放を切り替える弁体１５とを有している。
【００１５】
本実施例では、主配管２１は筒形状であり中心軸線を鉛直方向と平行に向けられており、一端である上端は真空槽１１の底面に気密に挿入され、他端である下端は回収槽１２の天井面に気密に挿入されている。
【００１６】
主配管２１の回収槽１２内に挿入された他端には第一の開口２２を取り囲んで環状の弁座２３が密着して固定されている。弁座２３は例えばゴムのＯリングである。
弁体１５は弁座２３の下方に配置されている。
図２は回収槽１２のＡ−Ａ線切断断面図である。
【００１７】
本実施例では弁体１５には水平な回転軸５１が固定されている。回転軸５１の先端は回収槽１２の壁面を気密に貫通して、回収槽１２の外側に配置された回転装置５２に接続されている。
本実施例では回転装置５２は圧空により、回転軸５１を弁体１５と一緒に回転軸５１の中心軸線Ｌの周りに回動できるように構成されている。なお、回転装置５２の動力源は圧空に限定されず、モーターでもよい。
【００１８】
弁体１５を一の回転方向に回動させて、弁体１５の表面を第一の開口２２の外側に向けると、図３を参照し、弁体１５の表面と弁座２３とは離間して、第一の開口２２は開放されるようになっている。
一方、弁体１５を前記一の回転方向とは逆方向に回動させて、弁体１５の表面を第一の開口２２と対面させると、図１を参照し、弁体１５の表面は弁座２３に押しつけられて環状に密着し、第一の開口２２は閉塞されるようになっている。
【００１９】
凍結真空乾燥装置１０は、真空槽１１内と回収槽１２内を真空排気する真空排気部と、真空排気された真空槽１１内に原料液を噴射して凍結粒子を生成する噴射器１６と、真空槽１１内に配置され、生成された凍結粒子が表面に堆積する加熱冷却棚１７とを有している。
【００２０】
本実施例では、真空排気部は第一、第二の真空排気装置１３ａ、１３ｂを有している。第一の真空排気装置１３ａは真空槽１１に接続され、第二の真空排気装置１３ｂは回収槽１２に接続され、真空槽１１内と回収槽１２内は別々に真空排気されるようになっている。
【００２１】
なお、本発明の真空排気部は上記構成に限定されず、一台の真空排気装置が真空槽１１と回収槽１２に別々の真空バルブを介して接続され、各真空バルブの開閉を制御することで、真空槽１１内と回収槽１２内を別々に真空排気できるように構成されていてもよい。
【００２２】
噴射器１６は、真空槽１１内に配置され、原料液が蓄液された原料液タンク１９に接続されており、原料液タンク１９から原料液が供給されると、真空槽１１内に原料液を噴射できるように構成されている。
【００２３】
加熱冷却棚１７はここでは平板状の棚であり、噴射器１６の下方に配置されている。
加熱冷却棚１７の内部には温度管理された熱媒体が流される流路（不図示）が設けられ、加熱冷却棚１７の表面を所定の温度に冷却又は加熱できるようになっている。
【００２４】
真空排気された真空槽１１内に噴射器１６から原料液が噴射されると、噴射された原料液から液体成分が蒸発して、原料液は瞬時に冷却され、凍結粒子が生成されるようになっている。
加熱冷却棚１７の表面を水平にしておくと、生成された凍結粒子は加熱冷却棚１７の表面に堆積するようになっている。
【００２５】
本実施例では、凍結真空乾燥装置１０は加熱冷却棚１７を傾斜させる傾斜装置を有しており、傾斜装置はここでは支持軸１８ａと昇降装置１８ｂを有している。
支持軸１８ａは加熱冷却棚１７の下方に鉛直に立てられて配置され、支持軸１８ａの下端は真空槽１１の壁面を気密に貫通して、真空槽１１の外側に配置された昇降装置１８ｂに取り付けられている。
【００２６】
本実施例では昇降装置１８ｂは油圧駆動装置であり、油圧による動力を支持軸１８ａに伝達して、支持軸１８ａを鉛直方向に沿って往復移動できるように構成されている。支持軸１８ａを上昇させると、支持軸１８ａの上端は加熱冷却棚１７の裏面と接触して、加熱冷却棚１７は押し上げられて傾斜し、支持軸１８ａを降下させると、加熱冷却棚１７の表面は水平に戻るようになっている。
【００２７】
加熱冷却棚１７を傾斜させると、加熱冷却棚１７の表面に堆積した凍結粒子は加熱冷却棚１７の表面から滑り落ちて、主配管２１の上端の第二の開口２４の内側に落下するようになっており、主配管２１の下端の第一の開口２２が開放されている場合には、凍結粒子は主配管２１を通って回収槽１２内に移動する。
【００２８】
本発明の凍結真空乾燥装置１０は、主配管２１内に挿入され、一端が真空槽１１内に配置され、他端は、第一の開口２２が閉塞されているときには、主配管２１の内部に位置する補助配管３１と、補助配管３１を主配管２１の長手方向に沿って往復移動する移動装置４５とを有している。
補助配管３１の一端は、先端に近いほど内周の直径が大きい漏斗形状に形成されており、他端は主配管２１の第二の開口２４を通って主配管２１の内部に挿入されている。
【００２９】
本実施例では、主配管２１の側面には上方空気入口２５1と下方空気入口２５2が設けられており、上方空気入口２５1と下方空気入口２５2との間にはピストン３５が配置されている。ピストン３５は補助配管３１に固定されている。
移動装置４５は空圧駆動装置であり、上方空気入口２５1と下方空気入口２５2にそれぞれ接続されている。
【００３０】
図３を参照し、弁体１５が弁座２３から離間して第一の開口２２が開放された状態で、移動装置４５から上方空気入口２５1に空気を導入すると、ピストン３５が下方に押圧されて、補助配管３１はピストン３５と一緒に降下し、補助配管３１の下端の全周は第一の開口２２を通って弁座２３の下端よりも下方に移動し、すなわち補助配管３１の下端は主配管２１の外部に出るようになっている。
【００３１】
一方、図１を参照し、加熱冷却棚１７が水平にされた状態で、移動装置４５から下方空気入口２５2に空気を導入すると、ピストン３５が上方に押圧されて、補助配管３１はピストン３５と一緒に上昇し、補助配管３１の下端の全周は弁座２３の下端よりも上方に移動し、すなわち補助配管３１の下端は主配管２１の内部に入るようになっている。
【００３２】
移動装置４５は、補助配管３１を主配管２１の長手方向に沿って往復移動できるならば、上記構成に限定されず、例えば油圧により補助配管３１を駆動するように構成してもよい。
【００３３】
凍結真空乾燥装置１０は、主配管２１の内周面の一部と、補助配管３１の外周面の一部との間の擦動空間２６を真空槽１１の内部空間と、回収槽１２の内部空間とから遮断する遮断部材４１、４２を有している。
擦動空間２６には凸状の擦動部２７1、２７2が配置されている。
【００３４】
本実施例では、擦動部２７1、２７2は主配管２１の内周側面に固定されており、擦動部２７1、２７2の先端は補助配管３１の外周側面と接触して、補助配管３１は主配管２１の内側に主配管２１と平行に支持されるようになっている。
なお、擦動部２７1、２７2は補助配管３１の外周側面に固定され、擦動部２７1、２７2の先端は主配管２１の内周側面と接触して、補助配管３１は主配管２１の内側に主配管２１と平行に支持されるようになっていてもよい。
【００３５】
本実施例では擦動部２７1、２７2は主配管２１の長手方向に離間した異なる二カ所にそれぞれ配置されており、二カ所で支持することで、補助配管３１の長さが長い場合でも、容易に補助配管３１を主配管２１と平行に支持できるようになっている。
擦動空間２６に露出する主配管２１の内周面と補助配管３１の外周面は潤滑油が塗られた油面にされており、補助配管３１の外周面と擦動部２７1、２７2の先端との接触部分は潤滑油により摩擦が低減されている。
【００３６】
遮断部材４１、４２は、筒形状の第一、第二のベローズを有している。第一、第二のベローズは、筒壁の気密性を維持しながら長手方向に伸縮できるように構成されている。
以下、第一のベローズに符号４１を付し、第二のベローズに符号４２を付して説明する。
第一、第二のベローズ４１、４２は、中心軸線を主配管２１の中心軸線と平行に向けられて、擦動空間２６を間に挟んだ上下二カ所にそれぞれ配置されている。ここでは第二のベローズ４２が第一のベローズ４１より第一の開口２２に近い位置に配置されている。補助配管３１は第一、第二のベローズ４１、４２の内側に挿通されている。
【００３７】
第一、第二のベローズ４１、４２の一端は補助配管３１の外周面に環状に密着して固定され、他端は主配管２１の内周面に環状に密着して固定され、擦動空間２６は、第一、第二のベローズ４１、４２により、真空槽１１の内部空間と回収槽１２の内部空間とから遮断されている。従って、擦動空間２６の油面の潤滑油は、真空槽１１内と回収槽１２内にそれぞれ漏れないようになっている。
【００３８】
＜凍結真空乾燥装置の使用方法＞
凍結真空乾燥装置１０は制御装置６０を有しており、制御装置６０は以下の各工程を行うように構成されている。
【００３９】
（準備工程）
第一、第二の真空排気装置１３ａ、１３ｂにより真空槽１１内と回収槽１２内をそれぞれ真空排気する。以後真空排気を継続して、真空槽１１内と回収槽１２内の真空雰囲気を維持する。
【００４０】
図１を参照し、加熱冷却棚１７の表面を水平にする。補助配管３１を、補助配管３１の下端の全周が主配管２１の内部空間に入る位置で静止させる。このとき補助配管３１の上端は加熱冷却棚１７と衝突しないようになっている。
弁体１５を弁座２３に環状に密着させて、第一の開口２２を閉塞しておく。
加熱冷却棚１７の内部の流路に原料液の凍結温度以下の温度の熱媒体を流して、加熱冷却棚１７の表面を冷却させておく。
【００４１】
（凍結真空乾燥工程）
真空排気された真空槽１１内に噴射器１６から原料液を噴出させると、噴出された原料液から液体成分が蒸発し、原料液は瞬時に冷却され、凍結粒子が生成される。
原料液は、液体成分と、液体成分に溶解された溶質や液体成分中に分散された分散体等の固体成分を含有しており、凍結粒子には原料液と同じ固体成分が含有されている。
【００４２】
生成された凍結粒子は落下して、加熱冷却棚１７の表面に堆積する。加熱冷却棚１７の表面は原料液の凍結温度以下に冷却されており、凍結粒子の凍結が不十分な場合には、凍結粒子は追加的に冷却され、凍結される。
蒸発した原料液中の液体成分は、真空槽１１内部に配置されたコールドトラップ５６により捕集される。
【００４３】
凍結粒子を加熱冷却棚１７の表面に堆積させた後、加熱冷却棚１７の内部の流路に原料液の液体成分の蒸発温度以上の温度の熱媒体を流して、加熱冷却棚１７の表面を加熱させる。凍結粒子から液体成分が追加的に蒸発され、凍結粒子の乾燥が加速される。
【００４４】
図３を参照し、弁体１５を弁座２３から離間させ、第一の開口２２を開放して、真空槽１１内と回収槽１２内とを接続させる。
【００４５】
（凍結粒子移動工程）
補助配管３１を降下させ、補助配管３１の下端の全周が第一の開口２２を通って主配管２１の外部に出る位置で静止させる。このとき補助配管３１の下端の全周は弁座２３の下端より下方に位置する。
【００４６】
加熱冷却棚１７を傾斜させると、加熱冷却棚１７の表面に堆積した凍結粒子は、補助配管３１の上端の開口の内側に滑り落ちる。
滑り落ちた凍結粒子は補助配管３１の内側を通って、補助配管３１の下端から回収槽１２内に移動する。
【００４７】
回収槽１２内は真空雰囲気に維持されており、補助配管３１の下端から回収槽１２内に放出された凍結粒子は、真空中で排出されるため速度の鉛直上方成分を得ることはない。従って、放出された凍結粒子は補助配管３１の下端より上方には移動せず、弁座２３に到達しない。
【００４８】
図４を参照し、補助配管３１の内周側面には凹凸３９が形成されていてもよい。
補助配管３１の内周側面に凹凸３９が形成されていると、補助配管３１の内側を落下する凍結粒子は、凹凸３９に衝突して乱反射する。乱反射のたびに、凍結粒子の運動エネルギーは補助配管３１に吸収され、凍結粒子の速度の水平方向成分の絶対値は減少する。従って、凍結粒子が補助配管３１の下端から回収槽１２内に放出される際に、凍結粒子が水平方向に拡散することが抑制され、弁座２３に到達する可能性をより減少できる。
【００４９】
なお、このとき弁体１５の表面は第一の開口２２の外側に向けられており、放出された凍結粒子は弁体１５の表面にも付着しないようになっている。
凍結粒子が回収槽１２内に移動した後、加熱冷却棚１７の表面を水平に戻し、補助配管３１を上昇させて、補助配管３１の下端の全周が第一の開口２２を通って主配管２１に内部に入る位置で静止させる。
【００５０】
弁体１５の表面を弁座２３に環状に密着させて、第一の開口２２を閉塞し、真空槽１１内と回収槽１２内とを遮断する。
弁体１５の表面と弁座２３には凍結粒子が付着しておらず、弁体１５と弁座２３との間に隙間は生じない。
【００５１】
次いで、真空槽１１内では、噴射器１６から真空槽１１内に液体材料を噴射させ、上述の凍結真空乾燥工程を行う。
一方、回収槽１２内では、第二の真空排気装置１３ｂによる真空排気を停止して、回収槽１２内を大気に開放し、又は不図示のガス導入部から回収槽１２内に圧縮ガスを流して、凍結粒子を回収槽１２の外側に搬出する。
【００５２】
回収槽１２内を大気に開放しても、弁体１５と弁座２３との間からリークは発生しないので、真空槽１１内での凍結真空乾燥能力は低下しない。
回収槽１２内から凍結粒子を回収槽１２の外側に搬出した後、第二の真空排気装置１３ｂにより回収槽１２内を真空排気する。回収槽１２内を真空雰囲気にした後、弁体１５を弁座２３から離間させて第一の開口２２を開放し、真空槽１１内と回収槽１２内とを接続させる。
【００５３】
上述の凍結粒子移動工程と同様にして、真空槽１１内で生成された凍結粒子を補助配管３１内を通って回収槽１２内に移動させる。
凍結粒子は弁座２３に付着しないので、上述の各工程を繰り返しても、弁体１５と弁座２３との間からリークは発生せず、凍結真空乾燥能力は低下しない。
【００５４】
＜第二例の凍結真空乾燥装置の構造＞
本発明の第二例の凍結真空乾燥装置の構造を説明する。
図５は第二例の凍結真空乾燥装置１０’の内部構成図である。上述の第一例の凍結真空乾燥装置１０と構造が同じ部分には第一例の凍結真空乾燥装置１０と同じ符号を付している。
【００５５】
第二例の凍結真空乾燥装置１０’は、第一例の凍結真空乾燥装置１０の補助配管３１と移動装置４５の替わりに、主配管２１の内側に挿入された第二の補助配管３１’を有している。
第二の補助配管３１’の一端は、先端に近いほど内周の直径が大きい漏斗形状に形成されている。一方、第二の補助配管３１’の他端は、先端に近いほど内周の直径が徐々に小さくなるように形成されている。
【００５６】
第二の補助配管３１’の一端の漏斗形状の部分は真空槽１１の内側に配置され、他端は主配管２１の上端から主配管２１の内側に挿入され、第二の補助配管３１’の下端の全周が主配管２１の内部に入る位置で静止され、この相対位置で第二の補助配管３１’は主配管２１に対して固定されている。
【００５７】
第二の補助配管３１’の下端の全周は主配管２１の内部に配置されており、弁体１５の表面を弁座２３に環状に密着させても、弁体１５は第二の補助配管３１’の下端と衝突しないようになっている。
第二例の凍結真空乾燥装置１０’は、第一例の凍結真空乾燥装置１０の使用方法から補助配管３１を移動させる工程を除いて、同様の方法で使用できる。
【００５８】
第二例の凍結真空乾燥装置１０’の凍結粒子移動工程を説明する。
加熱冷却棚１７の表面に凍結粒子を堆積させた後、加熱冷却棚１７を傾斜させ、堆積した凍結粒子を、第二の補助配管３１’の上端の開口の内側に滑り落とすと、凍結粒子は第二の補助配管３１’の内側を通って、第二の補助配管３１’の下端から回収槽１２内に移動される。
【００５９】
第二の補助配管３１’の下端の内周と弁座２３とは、水平方向に対して互いに離間している。
また第二の補助配管３１’の内側は下端に近いほど口径が絞られており、第二の補助配管３１’の内側を通る凍結粒子の直進性が高められるようになっている。
従って、第二の補助配管３１’の下端から放出された凍結粒子が、弁座２３に到達し、付着する可能性は、従来の凍結真空乾燥装置１００（図６参照）より低減している。
【００６０】
凍結粒子は弁座２３に付着しないので、装置を繰り返し使用しても、弁体１５と弁座２３との間からリークは発生せず、凍結真空乾燥能力は低下しない。
第二の補助配管３１’の下端の口径が小さいほど、凍結粒子は弁座２３に到達しにくくなるが、第二の補助配管３１’の内部空間で凍結粒子が詰まる可能性が増加するので、あらかじめ実験やシミュレーションにより、凍結粒子が詰まらないように下端の口径の値を求めておくとよい。
【符号の説明】
【００６１】
１０……凍結真空乾燥装置
１１……真空槽
１２……回収槽
１３ａ……第一の真空排気装置（真空排気部）
１３ｂ……第二の真空排気装置（真空排気部）
１５……弁体
１６……噴射器
１７……加熱冷却棚
２１……主配管
２２……第一の開口
２４……第二の開口
２６……擦動空間
３１……補助配管
３９……凹凸
４１、４２……遮断部材
４５……移動装置
【図１】
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【図２】
2012057081.tif 000004
【図３】
2012057081.tif 000005
【図４】
2012057081.tif 000006
【図５】
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【図６】
2012057081.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成24年6月8日(2012.6.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
配管１２１の他端には第一の開口１２２を取り囲んで環状の弁座１２３が密着して固定されている。弁座１２３は例えばゴムのＯリングである。
弁体１１５は弁座１２３の下方に配置され、弁体１１５の表面を弁座１２３に押しつけて環状に密着させると、第一の開口１２２は閉塞され、弁体１１５の表面を弁座１２３から離間させると、第一の開口１２２は開放されるようになっている。
【国際調査報告】
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2012057081.tif 000010
2012057081.tif 000011
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