(57)【要約】  粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉砕室内に発生させた気流によって粉体の粉砕を行う粉体の粉砕方法であって、粉体に助剤を混合する混合工程（Ｓ１０）と、高圧気体を加熱する加熱工程（Ｓ１２）と、前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕室内に供給する供給工程（Ｓ１４）と、前記混合工程において前記助剤が混合された前記粉体を前記粉砕室内に、前記粉砕室内の前記助剤の濃度が引火濃度よりも低くなる所定の量投入する投入工程（Ｓ１６）と、前記供給工程から供給された前記高圧気体により前記粉砕室内に発生させた気流を用いて前記粉体を粉砕する粉砕工程（Ｓ１８）とを含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉砕室内に発生させた気流によって粉体の粉砕を行う粉体の粉砕方法であって、
粉体に助剤を混合する混合工程と、
高圧気体を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕室内に供給する供給工程と、
前記混合工程において前記助剤が混合された前記粉体を前記粉砕室内に、前記粉砕室内の前記助剤の濃度が引火濃度よりも低くなる所定の量投入する投入工程と、
前記供給工程から供給された前記高圧気体により前記粉砕室内に発生させた気流を用いて前記粉体を粉砕する粉砕工程と、
を含むことを特徴とする粉体の粉砕方法。
【請求項２】
前記加熱工程は、前記粉砕室内の温度が前記助剤の引火点以上かつ２００℃以下となるように前記高圧気体を加熱することを特徴とする請求項１記載の粉体の粉砕方法。
【請求項３】
前記助剤は、アルコール類またはグリコールエーテル類であることを特徴とする請求項１または２記載の粉体の粉砕方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉砕室内に発生させた気流によって粉体を粉砕する粉砕装置を用いた粉体の粉砕方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、粉砕装置には多種多様の原理のものがあり、それらの中でも気流を用いる方式の粉砕装置はジェットミルと称され、様々な機構のものが存在する。例えば、対向ジェットエアーの衝突を利用して粉体同士を衝突させる粉砕機構、及び分級機構を併せ持ったジェットミルは、流動層式ジェットミルと呼ばれる（特許文献１〜３参照）。【０００３】
また、粉砕室の側壁に、粉砕室の中心部に対して傾斜して配置された噴射ノズルから圧縮空気を噴出させることにより粉砕室内に旋回気流を発生させ、この旋回気流によって粉砕室内に投入された粉体の粉砕を行う旋回気流式ジェットミル（特許文献４〜８参照）、縦長のドーナツ様ケーシングの下部から高速エアーを噴射してケーシング本体の粉砕室内に高速の旋回気流を形成し、その旋回気流に粉体を乗せて相互に衝突させることによって粉砕するジェット・オー・ミル（特許文献９参照）が存在する。【０００４】
さらに、衝突式ジェットミルは、ジェット気流で粉体を搬送加速して衝突部材に衝突させ、その衝撃力により粉体を粉砕するものであり（特許文献１０、１１参照）、カレントジェットミルは、長円形の内部空間に隔壁を形成させて粉砕ゾーンと分級ゾーンとを設け、ジェット気流を吹込むノズルを粉砕ゾーンに配置した構造を持つものである（特許文献１２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−８８７７３号公報
【特許文献２】特開２００８−２５９９３５号公報
【特許文献３】特開２０００−５６２１号公報
【特許文献４】特開２０００−４２４４１号公報
【特許文献５】特開２００７−１９６１４７号公報
【特許文献６】特開平１１−１７９２２８号公報
【特許文献７】特開平６−２５４４２７号公報
【特許文献８】特開２００５−１３１６３３号公報
【特許文献９】特開２００８−２１２９０４号公報
【特許文献１０】特開平８−１５５３２４号公報
【特許文献１１】特開２０００−１４０６７５号公報
【特許文献１２】特開昭６３−７２３６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述のような粉砕装置において付着性の高い粉体の粉砕を行う場合には、装置内に粉体が付着して堆積し、装置内において閉塞が発生したり、堆積物が剥がれて粉体の凝集物が排出されたりするなどの問題があった。本発明者は鋭意研究を重ねた結果、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルに好適に用い得る粉体の粉砕方法に想到し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明の目的は、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉体をより微細に粉砕することができ、かつ連続的に粉体の粉砕を行うことができる粉体の粉砕方法を提供することである。ここで、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルとは、旋回気流式ジェットミル、ジェット・オー・ミル、衝突式ジェットミル、カレントジェットミルを指す。他方、粉砕室内に粉体の滞留する箇所があるジェットミルとは、流動層式ジェットミルを指すが、その粉砕室内には粉体の滞留する箇所があり粉体の淀みが生ずるので、本発明を適用し難い。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の粉体の粉砕方法は、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉砕室内に発生させた気流によって粉体の粉砕を行う粉体の粉砕方法であって、粉体に助剤を混合する混合工程と、高圧気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕室内に供給する供給工程と、前記混合工程において前記助剤が混合された前記粉体を前記粉砕室内に、前記粉砕室内の前記助剤の濃度が引火濃度よりも低くなる所定の量投入する投入工程と、前記供給工程から供給された前記高圧気体により前記粉砕室内に発生させた気流を用いて前記粉体を粉砕する粉砕工程と、を含むことを特徴とする。【０００８】
また、本発明の粉体の粉砕方法において前記加熱工程は、前記粉砕室内の温度が前記助剤の引火点以上かつ２００℃以下となるように前記高圧気体を加熱することを特徴とする。【０００９】
また、本発明の粉体の粉砕方法において前記助剤は、アルコール類またはグリコールエーテル類であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルを用いて、粉体をより微細に粉砕することができ、かつ連続的に粉体の粉砕を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施の形態に係る粉砕装置の構成を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態に係るジェットミルの内部の構成を示す縦断面図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る外壁支持リングにおけるエアーノズル及び供給ノズルの配置状態を示す横断面図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る粉砕装置を用いた粉砕方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態に係る粉体の粉砕方法について説明する。図１は、実施の形態に係る粉体の粉砕方法によって使用される粉砕装置の構成を示す図である。
【００１３】
図１に示すように、粉砕装置２は、粉砕室２０（図２参照）の内部に発生させた気流によって、投入された粉体を粉砕するジェットミル４、ジェットミル４に粉体を投入するフィーダ６、ジェットミル４に高圧気体を供給するコンプレッサー８、供給される高圧気体を所定の温度まで加熱するヒータ１０、及びジェットミル４から排出された粉体を回収する回収装置１２を備えている。
【００１４】
フィーダ６は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出する。送出された粉体は、ジェットミル４の上面に設けられたホッパー３６（図２参照）に投入されジェットミル４の粉砕室２０へ供給される。なお、フィーダ６内に収容されている粉体は、後述するように予め助剤と混合されたものである。
【００１５】
コンプレッサー８は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、ヒータ１０を介してジェットミル４の粉砕室２０へ高圧気体を供給する。ヒータ１０は、高圧気体が通過する配管を内部に有している。当該配管内には、フィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が配置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱すると共に、高圧気体に含有されている水分を除去する。なお、コンプレッサー８とジェットミル４との間に、高圧気体に含まれる水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。
【００１６】
回収装置１２は、ジェットミル４の上面の中央に設けられた出口パイプ３０（図２参照）から空気流と共に排出される、微細に粉砕された粉体をサイクロンやバグフィルタなどで捕集して回収する。
【００１７】
次に、図２及び図３を参照して、本実施の形態に係るジェットミル４の構成について説明する。図２は、ジェットミル４の中心軸を含む面による縦断面図であり、図３は、外壁支持リングにおけるエアーノズル及び供給ノズルの配置状態を示す横断面図である。
【００１８】
図２に示すようにジェットミル４は、円盤形状の上部円盤部材２２及び下部円盤部材２４を有し、上部円盤部材２２と下部円盤部材２４との間に粉砕室２０が形成されている。上部円盤部材２２及び下部円盤部材２４の外側面には円筒状の粉砕リング２６が配置され、更に粉砕リング２６を外側から支持する外壁支持リング２８が配置されている。上部円盤部材２２の上面の中央部には、粉砕室２０に連通する円筒形状の出口パイプ３０が設けられ、上部円盤部材２２の上面の縁部近傍にはフィーダ６から送出された粉体が投入される円錐形状のホッパー３６が設けられている。
【００１９】
上部円盤部材２２の上面には上部円盤部材２２、粉砕リング２６、外壁支持リング２８及び出口パイプ３０を上側から支持する上支持板３２が設けられ、下部円盤部材２４の下面には下部円盤部材２４、粉砕リング２６及び外壁支持リング２８を下側から支持する下支持板３４が設けられている。なお、上支持板３２と下支持板３４は、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４、粉砕リング２６及び外壁支持リング２８を挟んだ状態で固定具２９により固定されている。
【００２０】
粉砕室２０は、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４及び粉砕リング２６に囲まれた円盤状の空洞（内部空間）として形成されている。粉砕室２０は、外側の円環状の粉砕ゾーン４０と内側の円環状の分級ゾーン４２とに分割されている。粉砕ゾーン４０と分級ゾーン４２は、上部円盤部材２２の下面に形成されたリング状の分級リング２２ｂと下部円盤部材２４の上面の分級リング２２ｂに対応する位置に形成されたリング状の分級リング２４ｂとの空間として形成された分級リングチャネル６０により連通している。
【００２１】
分級ゾーン４２の出口パイプ３０の下方には、出口空間４４が形成されている。分級ゾーン４２と出口空間４４は、上部円盤部材２２の下面に形成されたリング状の分級リング２２ａと下部円盤部材２４の上面の分級リング２２ａに対応する位置に形成されたリング状の分級リング２４ａとの空間として形成された出口リングチャネル６２により連通している。
【００２２】
粉砕ゾーン４０は、半径方向に沿って一定の空洞幅を持つリング状の空洞である。分級ゾーン４２は、外側から中心に向かって空洞幅が漸増し、途中から空洞幅が一定となる空洞である。なお、分級ゾーン４２の一定の空洞幅は、粉砕ゾーン４０の空洞幅よりも大きい。
【００２３】
図３に示すように、外壁支持リング２８には、コンプレッサー８から供給される、ヒータ１０により加熱された高圧気体を噴出するエアーノズル５０が６個、等間隔で外壁支持リング２８の外壁の接線（または中心線）に対して傾斜されて設けられている。また外壁支持リング２８には、フィーダ６から供給される粉体を粉砕室２０内に送出するための加熱された空気を噴出する供給ノズル５２がエアーノズル５０とほぼ同じ角度で傾斜して設けられている。供給ノズル５２の前部には、ホッパー３６から供給された粉体を供給ノズル５２から噴出された空気と混合して粉砕室２０の粉砕ゾーン４０に供給するディフューザ５４が設けられている。
【００２４】
なお、ジェットミル４において、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４、粉砕リング２６、出口パイプ３０、エアーノズル５０及び供給ノズル５２の先端に対して、粉体が高速の空気流に乗って接触または衝突する。そのため、これらはサイアロンなどのような硬質のセラミックスで作製されていることが好ましい。
【００２５】
次に、図４のフローチャートを参照して、本実施の形態に係る粉体の粉砕方法について説明する。まず始めに、粉砕対象の粉体とアルコール類の助剤またはグリコールエーテル類の助剤との混合を行う（ステップＳ１０）。ここで、使用するアルコール類の助剤またはグリコールエーテル類の助剤の種類は、粉体の種類に応じて適宜選択すればよい。例えばアルコール類としてメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールやブタノール等が挙げられ、グリコールエーテル類としてジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メトキシメチルブタノール等が挙げられる。これらの助剤の引火点は何れも９３℃以下である。また助剤の添加量や混合方法についても、粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、粉砕対象の粉体に対して所定量の助剤を添加した後に混合機を用いて混合している。なお、粉体に添加された助剤は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発するため、粉砕装置２のフィーダ６に粉体が投入されたときには助剤の含有量は、助剤の添加量よりも減少している。なお、混合機には精密粉体混合機  Ｈｉ−Ｘ（日清エンジニアリング株式会社製）を用いている。
【００２６】
粉砕装置２を稼動させると、コンプレッサー８により生成した所定の圧力の高圧気体をヒータ１０によって所定の温度まで加熱する（ステップＳ１２）。ヒータ１０は、粉砕室２０の出口温度が９５℃程度になるように、当該高圧気体を１５０℃程度まで加熱する。この温度は、粉体に添加された助剤の引火点よりも高いものであり引火の可能性が危惧されるが、後述する理由により引火することはない。
【００２７】
所定の温度まで加熱された高圧気体は、外壁支持リング２８に設けられた６個のエアーノズル５０から噴出され、粉砕室２０内に供給される（ステップＳ１４）。これにより粉砕室内には、高速旋回気流が発生する。
【００２８】
以上のようにして、加熱された高速旋回気流が粉砕室２０内を定常的に旋回する状態が形成されると、助剤が混合された粉体がフィーダ６から定量的に送出され、ホッパー３６及びディフューザ５４を介して粉砕室２０内に投入される（ステップＳ１６）。ここで助剤が混合された粉体の投入量は、粉砕室２０内において助剤の濃度が引火濃度に達しない量とする。粉砕室２０内における助剤の濃度が引火濃度に達しない条件であれば、高速旋回気流の温度が助剤の引火点を上回る温度であっても、引火する危険性はない。なお、粉砕室２０内において助剤の濃度が引火濃度に達しない量は、粉砕室２０の大きさ、エアーノズル５０から噴出される高圧気体の圧力及び高圧気体の量等を考慮して決定する。
【００２９】
ディフューザ５４から粉砕室２０内に投入された粉体は、高速旋回気流により粉砕室２０内において瞬時に拡散されるため、粉砕室２０内において粉体の溜りができ部分的に助剤の濃度が高くなるようなことがなく、粉砕室２０内のどの部分においても助剤の濃度を引火濃度以下に保つことができる。しかし、図２に示すような旋回気流式ジェットミルに替えて流動層式ジェットミルを用いた場合には、その内部構造上、粉砕室内に粉体の滞留する箇所があり粉体の淀みが生ずるので、粉砕室内のどの部分においても助剤の濃度を引火濃度以下に保つということはできず、助剤の濃度の高い部分が少なからず生じてしまうため、引火や爆発の危険を伴う。
【００３０】
粉砕室２０内に投入された粉体は、粉体の微粒子間に存在している助剤が急速に気化することにより分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、粉砕室２０を構成する上部円盤部材２２や下部円盤部材２４等の表面に付着することなく粉砕室２０内を旋回し、粉体が相互にあるいは粉砕ゾーン４０の内壁面に衝突して微粉末に粉砕される（ステップＳ１８）。この場合に、粉砕室２０に投入される粉体の量が助剤の濃度が引火濃度に達しない量とされているため、粉体が他の粉体、または粉砕室２０の壁面に衝突することにより静電気が発生しても助剤に引火することがない。一方、流動層式ジェットミルを用いた場合は、前述と同様の理由から、静電気が発生すると助剤に引火する危険性がある。
【００３１】
そして、所定の粒度に粉砕された微細な粉体は、粉砕室２０の内部を旋回する空気流に乗って浮遊し、粉砕ゾーン４０から分級リングチャネル６０を通過して粉砕室２０の分級ゾーン４２に流入する。このとき、粗い粒子の粉体は、旋回する空気流によって生じる遠心力が大きいので粉砕ゾーン４０に留まり、所定の粒度以下に粉砕された微細な粉体のみが分級リングチャネル６０を通過して分級ゾーン４２に流入する。分級ゾーン４２に流入した微細な粉体は、分級ゾーン４０を旋回する粉砕ゾーン４２よりも整流された空気流に乗って浮遊し、粗い粒子の粉体を残して、所定の粒度分布に揃えられ、出口リングチャネル６２を通過して、出口空間４４から出口パイプ３０を介して排出され回収装置１２により回収される（ステップＳ２０）。なお、添加された助剤はすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。
【００３２】
この実施の形態に係る粉体の粉砕方法によれば、粉砕対象である粉体を、助剤と混合した上でジェットミル４の粉砕室２０内に投入すると共に、加熱した高圧気体によって粉砕室２０内に高温の高速旋回気流を形成するため、微細な粒子に粉砕され、微細に粉砕された粉体を連続的に得ることができる。
【００３３】
なお、この実施の形態においては、粉砕室２０の出口温度が９５℃程度となるように、供給される高圧気体を１５０℃程度まで加熱しているが、これは１例に過ぎず、粉砕室２０内の旋回気流の温度が、粉体と混合された助剤の引火点以上かつ２００℃以下となるように供給される高圧気体を加熱した場合にも、同様の効果が発揮されて、粉体を微細にかつ連続的に粉砕することができる。
【００３４】
また、上述の実施の形態においては、６個のエアーノズル５０を備えているが、付着性の低い粉体の粉砕を行う場合には、エアーノズル５０の数を４個または２個等適宜選択することにより、１つのエアーノズル５０から噴出される高圧気体のエネルギーを大きくすることができ粉体の粉砕を効率よく行うことができる。
【００３５】
なお、この実施の形態では旋回気流式ジェットミルを用いているが、ジェット・オー・ミル、衝突式ジェットミルまたはカレントジェットミルを用いても、同様に粉体の粉砕を効率よく行うことができる。
【実施例】
【００３６】
次に、具体的な試験結果を示して、この発明の実施例に係る粉体の粉砕方法について説明する。この試験においては、断熱装備を施した粉砕装置（旋回気流式ジェットミル）２を用い、図１のコンプレッサー８により圧力０．７ＭＰａ、風量約０．７Ｎｍ３／ｍｉｎの高圧気体を生成する。また、この試験においては、粉砕対象の粉体として、チタン酸バリウムの微粉末（粒度分布が体積積算でＤ５０＝０．６８３μｍ（中位径）  Ｄ１００＝７．７７８μｍ（最大径））を用い、（１）チタン酸バリウムの微粉末のみの粉体（助剤なし）、（２）チタン酸バリウムの微粉末にグリコールエーテル系の助剤としてジエチレングリコールモノメチルエーテルを質量比で５％添加し混合した粉体（粉砕室投入直前では質量比で４％）、（３）チタン酸バリウムの微粉末にアルコール系の助剤としてエタノールを質量比で１０％添加し混合した粉体（粉砕室投入直前では質量比で５％）を用いている。なお、粉砕装置２のジェットミル４への粉体の投入は、２５０ｇ／時間に設定した。【００３７】
表１は、上述の（１）の微粉末を出口温度３℃の粉砕装置２によって粉砕した結果、（２）の混合粉体を出口温度９５℃の粉砕装置２によって粉砕した結果、及び（３）の混合粉体を出口温度９５℃の粉砕装置２によって粉砕した結果を示している。
【表１】
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【００３８】
表１に示すように、（１）の場合には、粉砕室２０の内面等にチタン酸バリウムの微粉末が付着し、数十秒でディフューザ５４に詰まりが生じて粉砕装置２の運転ができなかった。【００３９】
また、（２）の場合には、粉体が粉砕室２０内に付着せず粉砕室２０において閉塞が発生することはなく、微細に粉砕されたチタン酸バリウムの微粉を連続的に得ることができた。粉砕された微粉の粒度分布は、体積積算でＤ５０＝０．４４８μｍ、Ｄ１００＝１．３７５μｍであった。【００４０】
また、（３）の場合には、粉体が粉砕室２０内に付着せず粉砕室２０において閉塞が発生することはなく、微細に粉砕されたチタン酸バリウムの微粉を連続的に得ることができた。粉砕された微粉の粒度分布は、体積積算でＤ５０＝０．４７２μｍ、Ｄ１００＝１．３７５μｍであった。【００４１】
以上の結果より、チタン酸バリウムの微粉末とジエチレングリコールモノメチルエーテルとを混合した場合、及びチタン酸バリウムの微粉末とエタノールとを混合した場合には、チタン酸バリウムの粉砕を連続的に行うことができ微細に粉砕された粉体を連続的に得ることができる。
【符号の説明】
【００４２】
２…粉砕装置、４…ジェットミル、６…フィーダ、８…コンプレッサー、１０…ヒータ、１２…回収装置、２０…粉砕室、２２…上部円盤部材、２４…下部円盤部材、４０…粉砕ゾーン、４２…分級ゾーン、５０…エアーノズル、５２…供給ノズル、５４…ディフューザ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
2012117639.tif 000008
2012117639.tif 000009
2012117639.tif 000010
2012117639.tif 000011