(57)【要約】  粉体の製造方法において、粉体と液体助剤とを混合する混合工程（Ｓ１０）と、混合された粉体を乾燥する乾燥工程（Ｓ１２）と、乾燥された粉体を粉砕機に投入する投入工程（Ｓ１８）と、高圧気体を加熱する加熱工程（Ｓ１４）と、加熱された高圧気体を粉砕機に供給する供給工程（Ｓ１６）と、粉砕機により粉体を粉砕する粉砕工程（Ｓ２０）とを含むものである。  当該構成により、粉砕機内に粉体が付着することなく、連続的に粉体をより微細に粉砕できる。
2012124452.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体の製造方法において、
粉体と液体助剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程において混合された前記粉体を乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥工程において乾燥された前記粉体を粉砕機に投入する投入工程と、
高圧気体を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕機に供給する供給工程と、
前記粉砕機により前記粉体を粉砕する粉砕工程と
を含むことを特徴とする粉体の製造方法。
【請求項２】
粉体の製造方法において、
粉体と液体助剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程において混合された前記粉体を乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥工程において乾燥された前記粉体を粉砕機に投入する投入工程と、
高圧気体を前記粉砕機に供給する供給工程と、
前記粉砕機により前記粉体を粉砕する粉砕工程と
を含むことを特徴とする粉体の製造方法。
【請求項３】
前記液体助剤は、ジエチレングリコールモノメチルエーテルであることを特徴とする請求項１または２に記載の粉体の製造方法。
【請求項４】
前記粉体は、チタン酸バリウムを含む粉体であることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の粉体の製造方法。
【請求項５】
前記乾燥工程における乾燥温度及び乾燥時間は、前記液体助剤の引火点に応じた乾燥温度及び乾燥時間であることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉砕室内に発生させた旋回気流によって粉体を粉砕する粉砕装置を用いた粉体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、粉砕室の側壁に、粉砕室の中心部に対して傾斜して配置された噴射ノズルから圧縮空気を噴出させることにより粉砕室内に旋回気流を発生させ、この旋回気流によって粉砕室内に投入された粉体の粉砕を行なう粉砕装置が存在する（特許文献１〜３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−４２４４１号公報
【特許文献２】特開２００７−１９６１４７号公報
【特許文献３】特開平１１−１７９２２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のような粉砕装置において付着性の高い粉体の粉砕を行なう場合には、装置内に粉体が付着して堆積し、装置内において閉塞が発生したり、堆積物が剥がれて粉体の凝集物が排出されるなどの問題があった。【０００５】
本発明の目的は、粉体をより微細に粉砕することができ、かつ連続的に粉体の粉砕を行うことができる粉体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の粉体の製造方法は、粉体の製造方法において、粉体と液体助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥工程において乾燥された前記粉体を粉砕機に投入する投入工程と、高圧気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕機に供給する供給工程と、前記粉砕機により前記粉体を粉砕する粉砕工程とを含むことを特徴とする。【０００７】
また、本発明の粉体の製造方法は、粉体の製造方法において、粉体と液体助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程において混合された前記粉体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥工程において乾燥された前記粉体を粉砕機に投入する投入工程と、高圧気体を前記粉砕機に供給する供給工程と、前記粉砕機により前記粉体を粉砕する粉砕工程とを含むことを特徴とする。【０００８】
また、本発明の粉体の製造方法において、前記液体助剤は、ジエチレングリコールモノメチルエーテルであることを特徴とする。【０００９】
また、本発明の粉体の製造方法において、前記粉体は、チタン酸バリウムを含む粉体であることを特徴とする。【００１０】
また、本発明の粉体の製造方法において、前記乾燥工程における乾燥温度及び乾燥時間は、前記液体助剤の引火点に応じた乾燥温度及び乾燥時間であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、粉体をより微細に粉砕することができ、かつ連続的に粉体の粉砕を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施の形態に係る粉砕装置の構成を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態に係るジェットミルの内部の構成を示す縦断面図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る外壁支持リングにおけるエアノズル及び供給ノズルの配置状態を示す横断面図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る粉砕装置を用いた粉体の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態に係る粉体の製造方法について説明する。図１は、実施の形態に係る粉体の製造方法によって使用される粉砕装置の構成を示す図である。
【００１４】
図１に示すように、粉砕装置２は、粉砕室２０（図２参照）の内部に発生させた旋回気流によって、投入された粉体を粉砕するジェットミル（粉砕機）４、ジェットミル４に粉体を投入するフィーダ６、ジェットミル４に高圧気体を供給するコンプレッサー８、供給される高圧気体を所定の温度まで加熱するヒータ１０、及びジェットミル４から排出された粉体を回収する回収装置１２を備えている。
【００１５】
フィーダ６は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出する。送出された粉体は、ジェットミル４の上面に設けられたロート３６（図２参照）に投入されジェットミル４の粉砕室２０へ供給される。なお、フィーダ６内に収容されている粉体は、後述するように予め液体助剤と混合されたものである。
【００１６】
コンプレッサー８は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、ヒータ１０を介してジェットミル４の粉砕室２０へ高圧気体を供給する。ヒータ１０は、高圧気体が通過する配管を内部に有している。当該配管内には、フィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が配置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱する。なお、コンプレッサー８とジェットミル４との間に、高圧気体に含まれる水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。
【００１７】
回収装置１２は、ジェットミル４の上面の中央に設けられた出口パイプ３０（図２参照）から空気流と共に排出される、微細に粉砕された粉体をサイクロンやバグフィルタなどで捕集して回収する。
【００１８】
次に、図２及び図３を参照して、本実施の形態に係るジェットミル４の構成について説明する。図２は、ジェットミル４の中心軸を含む面による縦断面図であり、図３は、外壁支持リング２８におけるエアノズル及び供給ノズルの配置状態を示す横断面図である。
【００１９】
図２に示すようにジェットミル４は、円盤形状の上部円盤部材２２及び下部円盤部材２４を有し、上部円盤部材２２と下部円盤部材２４との間に粉砕室２０が形成されている。上部円盤部材２２及び下部円盤部材２４の外側面には円筒状の粉砕リング２６が配置され、更に粉砕リング２６を外側から支持する外壁支持リング２８が配置されている。上部円盤部材２２の上面の中央部には、粉砕室２０に連通する円筒形状の出口パイプ３０が設けられ、上部円盤部材２２の上面の縁部近傍にはフィーダ６から送出された粉体が投入される円錐形状のロート３６が設けられている。
【００２０】
上部円盤部材２２の上面には上部円盤部材２２、粉砕リング２６、外壁支持リング２８及び出口パイプ３０を上側から支持する上支持板３２が設けられ、下部円盤部材２４の下面には下部円盤部材２４、粉砕リング２６及び外壁支持リング２８を下側から支持する下支持板３４が設けられている。なお、上支持板３２と下支持板３４は、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４、粉砕リング２６及び外壁支持リング２８を挟んだ状態で固定具２９により固定されている。
【００２１】
粉砕室２０は、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４及び粉砕リング２６に囲まれた円盤状の空洞（内部空間）として形成されている。粉砕室２０は、外側の円環状の粉砕ゾーン４０と内側の円環状の分級ゾーン４２とに分割されている。粉砕ゾーン４０と分級ゾーン４２は、上部円盤部材２２の下面に形成されたリング状の分級リング２２ｂと下部円盤部材２４の上面の分級リング２２ｂに対応する位置に形成されたリング状の分級リング２４ｂとの空間として形成された分級リングチャネル６０により連通している。
【００２２】
分級ゾーン４２の出口パイプ３０の下方には、出口空間４４が形成されている。分級ゾーン４２と出口空間４４は、上部円盤部材２２の下面に形成されたリング状の分級リング２２ａと下部円盤部材２４の上面の分級リング２２ａに対応する位置に形成されたリング状の分級リング２４ａとの空間として形成された出口リングチャネル６２により連通している。
【００２３】
粉砕ゾーン４０は、半径方向に沿って一定の空洞幅を持つリング状の空洞である。分級ゾーン４２は、外側から中心に向かって空洞幅が漸増し、途中から空洞幅が一定となる空洞である。なお、分級ゾーン４２の一定の空洞幅は、粉砕ゾーン４０の空洞幅よりも大きい。
【００２４】
図３に示すように、外壁支持リング２８には、コンプレッサー８から供給される、ヒータ１０により加熱された高圧気体を噴出するエアノズル５０が６個、等間隔で外壁支持リング２８の外壁の接線（または中心線）に対して傾斜して設けられている。また外壁支持リング２８には、フィーダ６から供給される粉体を粉砕室２０内に送出するための加熱された空気を噴出する供給ノズル５２がエアノズル５０とほぼ同じ角度で傾斜して設けられている。供給ノズル５２の前部には、ロート３６から供給された粉体を供給ノズル５２から噴出された空気と混合して粉砕室２０の粉砕ゾーン４０に供給するディフューザ５４が設けられている。
【００２５】
このエアノズル５０から粉砕室２０の内部に高速で噴出される空気流が有する剪断作用により供給ノズル５２から供給される粉体が粉砕される。また、この空気流が粉砕室２０の内部で高速で旋回することにより、供給ノズル５２から供給される粉体も高速で旋回する。従って、旋回運動によって相互に衝突することにより、また、粉砕室２０の内壁面（上部円盤部材２２、下部円盤部材２４、粉砕リング２６、出口パイプ３０、エアノズル５０及び供給ノズル５２の先端等）に衝突することによっても粉体が粉砕される。
【００２６】
なお、粉体が高速の空気流に乗って接触または衝突するため、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４、粉砕リング２６、出口パイプ３０、エアノズル５０及び供給ノズル５２の先端はサイアロンなどの硬質のセラミックスで作製されている。
【００２７】
次に、図４のフローチャートを参照して、本実施の形態に係る粉体の製造方法について説明する。まず始めに、粉砕対象の粉体と液体助剤とを混合する（ステップＳ１０）。次に、粉体と液体助剤との混合物を乾燥させることにより液体助剤を気化させる（ステップＳ１２）。
【００２８】
ここで粉砕対象の粉体としては、チタン酸バリウム、ニッケルなどが挙げられる。液体助剤としては、例えば、エタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール類が挙げられる。混合比率としては、通常質量比で粉体１に対して液体助剤を０．０１〜０．１５、好ましくは粉体１に対して液体助剤を０．０３〜０．１添加して混合する。この範囲を満たさない場合には、液体助剤の効果が発現しなかったり、粉体の流動性が著しく低下したりするという問題が生じる。
【００２９】
混合方法としては、攪拌子及びマグネティックスターラを使用した攪拌、遊星攪拌機、二軸攪拌機、三本ロールを用いた攪拌等が挙げられる。本実施の形態においては、混合機（「ハイエックス」：日清エンジニアリング社製）を用いている。
【００３０】
乾燥方法としては、室温における自然乾燥、恒温槽を用いた乾燥等が挙げられる。また、乾燥条件としては、粉体と液体助剤との組み合わせ、特に液体助剤の引火点によって適宜選択することができる。
【００３１】
例えば、粉体がチタン酸バリウムであり、液体助剤がジエチレングリコールモノメチルエーテル（引火点９３℃）である場合には、作業効率の観点から、恒温槽を用いて乾燥温度を通常９３℃〜２００℃、好ましくは１２０℃〜２００℃とし、また、乾燥時間を通常２時間以下、好ましくは３０〜２時間とする。液体助剤がエタノール（引火点１６℃）である場合には、作業効率の観点から、恒温槽を用いて乾燥温度を通常１６℃〜２００℃、好ましくは１２０℃〜２００℃とし、また、乾燥時間を通常２時間以下、好ましくは３０分〜２時間とする。
【００３２】
粉砕装置２を稼動させると、コンプレッサー８により生成した所定の圧力の高圧気体をヒータ１０によって所定の温度まで加熱する（ステップＳ１４）。ヒータ１０は、粉砕室２０内に発生させる旋回気流の温度が所望の温度になるように、当該高圧気体を加熱する。なお、粉砕室２０内の旋回気流の温度は、粉砕室２０の出口温度から推定することができる。例えば、粉砕室内に発生させる旋回気流の温度が１４０℃程度となるように、１５０℃程度まで高圧気体を加熱すると、粉砕室２０の出口温度は９５℃程度となる。
【００３３】
所望の温度まで加熱された高圧気体は、外壁支持リング２８に設けられた６個のエアノズル５０から噴出され、粉砕室２０内に供給される（ステップＳ１６）。これにより粉砕室内には、高速旋回気流が発生する。
【００３４】
以上のように所望の程度まで加熱された高速旋回気流が粉砕室２０内を定常的に旋回する状態が形成されると、液体助剤が混合された粉体がフィーダ６から定量的に送出され、ロート３６及びディフューザ５４を介して粉砕室２０内に投入される（ステップＳ１８）。ここで、ディフューザ５４から粉砕室２０内に投入された粉体は、高速旋回気流により粉砕室２０内において瞬時に拡散される。なお、粉体と液体助剤とを混合した後に乾燥を行っているため、粉砕室２０内において液体助剤の濃度は引火濃度に達しない。
【００３５】
粉砕室２０内に投入された粉体は、微粉末に粉砕される（ステップＳ２０）。ここで、粉体はエアノズル５０から噴出される高速の空気流が有する剪断力により粉砕される。また、粉体の微粒子間に存在している液体助剤が急速に気化することにより粉体の分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、粉砕室２０を構成する上部円盤部材２２や下部円盤部材２４等の表面に付着することなく粉砕室２０内を旋回するため、粉体の相互衝突及び粉体の粉砕ゾーン４０の内壁面への衝突によっても微粉末に粉砕される。
【００３６】
そして、所定の粒度に粉砕された微細な粉体は、粉砕室２０の内部を旋回する空気流に乗って浮遊し、粉砕ゾーン４０から分級リングチャネル６０を通過して粉砕室２０の分級ゾーン４２に流入する。このとき、粗い粒子の粉体は、旋回する空気流によって生じる遠心力が大きいので粉砕ゾーン４０に留まり、所定の粒度以下に粉砕された微細な粉体のみが分級リングチャネル６０を通過して分級ゾーン４２に流入する。分級ゾーン４２に流入した微細な粉体は、分級ゾーン４０を旋回する粉砕ゾーン４２よりも整流された空気流に乗って浮遊し、粗い粒子の粉体を残して、所定の粒度分布に揃えられ、出口リングチャネル６２を通過して、出口空間４４から出口パイプ３０を介して排出され回収装置１２により回収される（ステップＳ２２）。なお、添加された液体助剤はすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。
【００３７】
この実施の形態に係る粉体の製造方法によれば、粉砕対象である粉体を、液体助剤と混合し乾燥を行った上でジェットミル４の粉砕室２０内に投入すると共に、加熱した高圧気体によって粉砕室２０内に高温の高速旋回気流を形成するため、微細な粒子に粉砕され、微細に粉砕された粉体を連続的に得ることができる。
【００３８】
なお、上述の実施の形態においては、６個のエアノズル５０を備えているが、付着性の低い粉体の粉砕を行なう場合には、エアノズル５０の数を４個または２個等適宜選択することにより、１つのエアノズル５０から噴出される高圧気体のエネルギーを大きくすることができ粉体の粉砕を効率よく行うことができる。
【実施例】
【００３９】
次に、具体的な試験結果を示して、この発明の実施例に係る粉体の製造方法について説明する。【００４０】
（実施例１）
粉砕対象の粉体として、チタン酸バリウム（粒度分布が体積積算でＤ５０＝０．６８３μｍ（中位径）  Ｄ１００＝７．７７８μｍ（最大径）の微粉末）の微粉末を用いた。液体助剤としてジエチレングリコールモノメチルエーテルを用いた。混合工程においては、混合機（「ハイエックス」：日清エンジニアリング社製）を用いて、チタン酸バリウムの微粉末にジエチレングリコールモノメチルエーテルを添加し、混合した。ジエチレングリコールモノメチルエーテルの添加量は、質量比でチタン酸バリウム１に対して０．０５とした。【００４１】
次に、乾燥工程として、チタン酸バリウムとジエチレングリコールモノメチルエーテルとの混合物を恒温槽内において１３０℃で２時間静置乾燥させ、乾燥させた混合物をジェットミル（「スーパージェットミル」：日清エンジニアリング社製）に投入した。【００４２】
ジェットミルにおける粉砕条件としては、図１のコンプレッサー８により生成する高圧気体の圧力を０．７ＭＰａ（圧縮空気の流量としては０．７ｍ３／分）とし、粉砕装置２のジェットミル４への粉体の投入は、０．３ｋｇ／時間に設定した。また、出口温度が９５℃となるように高圧気体を加熱した。【００４３】
（比較例１）
液体助剤の添加・混合を行わずにチタン酸バリウム（粒度分布が体積積算でＤ５０＝０．６８３μｍ（中位径）  Ｄ１００＝７．７７８μｍ（最大径）の微粉末）の微粉末をジェットミル（「スーパージェットミル」：日清エンジニアリング社製）に投入した。ジェットミルにおける粉砕条件としては、高圧気体の加熱を行わなかった以外は実施例１と同様の条件とした。なお、出口温度は３℃であった。【００４４】
（評価方法）
実施例及び比較例において回収された微粉の製品粒度（中位径及び最大粒子径）を測定した。なお、粒子径の測定は、粒子径測定装置（「マイクロトラックＭＴ−３３００ＥＸ」：日機装社製）を用いて行った。これらの測定結果を表１に示す。
【表１】
2012124452.tif 000003
【００４５】
表１に示すように、比較例１の場合には、粉砕室２０の内面等にチタン酸バリウムの微粉末が付着し、数十秒でディフューザ５４に詰まりが生じて粉砕装置２の運転ができなかった。【００４６】
一方、実施例１の場合には、粉体が粉砕室２０内に付着せず粉砕室２０において閉塞が発生することはなかった。粉砕された微粉の粒度分布は、体積積算でＤ５０＝０．４８１μｍ  Ｄ１００＝１．３７５μｍであり、微細に粉砕されたチタン酸バリウムの微粉を連続的に得ることができた。【００４７】
以上の結果より、チタン酸バリウムの微粉末とジエチレングリコールモノメチルエーテルとを混合した後に乾燥を行った場合には、チタン酸バリウムの粉砕を連続的に行うことができ微細に粉砕された粉体を連続的に得ることができる。
【符号の説明】
【００４８】
２…粉砕装置、４…ジェットミル、６…フィーダ、８…コンプレッサー、１０…ヒータ、１２…回収装置、２０…粉砕室、２２…上部円盤部材、２４…下部円盤部材、４０…粉砕ゾーン、４２…分級ゾーン、５０…エアノズル、５２…供給ノズル、５４…ディフューザ。
【図１】
2012124452.tif 000004
【図２】
2012124452.tif 000005
【図３】
2012124452.tif 000006
【図４】
2012124452.tif 000007
【国際調査報告】
2012124452.tif 000008
2012124452.tif 000009
2012124452.tif 000010
2012124452.tif 000011