(57)【要約】  酸化物と水酸化物との比率が制御された酸化物及び／または水酸化物の製造方法を提供する。  酸化物、または水酸化物、またはそれらの混合物の製造方法であって、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用面１，２間において、被処理流動体として金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体とを混合して、酸化物または水酸化物またはそれらの混合物を析出させる際に、処理用面１，２間に導入される上記被処理流動体の少なくとも何れか一方に関する特定の条件を変化させる事によって、酸化物と水酸化物との比率が制御された酸化物及び／または水酸化物を得る。上記特定の条件は、上記被処理流動体の少なくとも何れか一方の導入速度と、上記被処理流動体の少なくとも何れか一方のｐＨとからなる群から選択された少なくとも１種とする。
2012147209.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の流体は、金属または金属化合物を少なくとも1種類含む流体であり、
上記以外の流体で少なくとも１種類の流体は、塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体であり、
上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、酸化物または水酸化物あるいはそれらの混合物を析出させる酸化物及び／または水酸化物の製造方法において、
上記少なくとも２つの処理用面間に導入される上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と上記塩基性流体との少なくともいずれか一方に関する特定の条件を変化させる事によって、酸化物と水酸化物との比率を制御して析出させるものであり、上記特定の条件が、上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と上記塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方の導入速度と、上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と上記塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方のｐＨとからなる群から選択された少なくとも１種である事を特徴とする酸化物及び／または水酸化物の製造方法。
【請求項２】
上記金属または金属化合物を構成する元素が、化学周期表上における全ての金属元素、Ｂ、Ｓi、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｃ、Ｎ、Ｓ、Ｔｅ、Ｓｅ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ａｔからなる群から選択された少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物及び／または水酸化物の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の酸化物及び／または水酸化物の製造方法によって製造された酸化物及び／または水酸化物が、微粒子である事を特徴とする酸化物及び／または水酸化物の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の酸化物及び／または水酸化物の製造方法によって製造された水酸化物または酸化物と水酸化物との混合物を焼成することによって酸化物を製造することを特徴とする酸化物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物及び／または水酸化物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、触媒、導電性材料、磁性材料、二次電子放出材料、発光体、吸熱体、エネルギー貯蔵、電極材料、色材など、幅広い分野において酸化物または水酸化物あるいは酸化物の前駆体としての水酸化物が求められており、その目的や要求によって、酸化物と水酸化物との比率を制御された酸化物及び／または水酸化物が必要とされている。例えば、酸化亜鉛は、その電気的、光学的、化学的特性により透明電極材、蛍光体、医薬品など広く使用されている。そして目的とする用途、特性という観点から、水酸化亜鉛もしくは酸化亜鉛と水酸化亜鉛との混合物を作製してからそれを焼成し、酸化亜鉛を製造する場合があり、酸化物と水酸化物との混合比率が制御された酸化物及び／または水酸化物が必要とされている。【０００３】
酸化物あるいは水酸化物の製造方法としては、特許文献１や特許文献２のような方法があるが、これまでの方法では酸化物と水酸化物とを作り分けることは難しく、酸化物と水酸化物との比率を制御して酸化物と水酸化物とを製造することはより困難であった。また、特許文献２のように反応槽を用いて酸化物または水酸化物の微粒子を作製する場合には、反応槽中における濃度分布や温度分布によって反応条件が不均一となりやすいため、酸化物と水酸化物との比率を制御することが難しいだけでなく、粒子径についても均一とすることが困難であった。【０００４】
また、本願出願人によって、特許文献３に示されるようなセラミックス微粒子の製造方法が提供されたが、酸化物と水酸化物との比率を制御する方法については具体的に開示されておらず、酸化物と水酸化物との比率を制御された、酸化物及び／または水酸化物の製造方法が懇願されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２８５３３４号公報
【特許文献２】特開平１１−６０２４６号公報
【特許文献３】国際公開ＷＯ２００９／００８３９２号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこのことに鑑み、酸化物と水酸化物との比率が制御された酸化物及び／または水酸化物の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、鋭意検討の結果、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用面間において、被処理流動体として金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体とを混合して、酸化物及び／または水酸化物を析出させる際に、上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体との少なくとも何れか一方に関する特定の条件を変化させる事によって、酸化物と水酸化物との比率が制御された酸化物及び／または水酸化物が得られることを見出し、本発明を完成させた。【０００８】
本願の請求項１に記載の発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の被処理流動体は、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体であり、上記以外の被処理流動体で少なくとも１種類の被処理流動体は、塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体であり、上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、酸化物または水酸化物あるいはそれらの混合物を析出させる酸化物及び／または水酸化物の製造方法において、上記少なくとも２つの処理用面間に導入される上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と上記塩基性流体との少なくともいずれか一方に関する特定の条件を変化させることによって、酸化物及び／または水酸化物に含まれる酸化物と水酸化物との比率を制御して析出させるものであり、上記特定の条件が、上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と上記塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方の導入速度と、上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と上記塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方のｐHとからなる群から選択された少なくとも１種であることを特徴とする酸化物及び／または水酸化物の製造方法を提供する。上記少なくとも２つの処理用面間に導入される金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体との少なくともいずれか一方に関する特定の条件を変化させることにおいて、具体的には、上記処理用面間への導入速度の制御については、下記の（１）〜（３）を挙げることができ、また、ｐHの制御については、下記の（４）〜（６）を挙げることできる。そして、（１）〜（３）の導入速度の制御と、（４）〜（６）のｐHの制御とを夫々組合せて実施することもできる。
（１）少なくとも１種の金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体について、上記処理用面間への導入速度を変化させる。
（２）少なくとも１種の塩基性流体について、上記処理用面間への導入速度を変化させる。
（３）少なくとも１種の金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と少なくとも１種の塩基性流体の双方について、上記処理用面間への導入速度を変化させる。
（４）少なくとも１種の金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体について、ｐHを変化させる。
（５）少なくとも１種の塩基性流体について、ｐHを変化させる。
（６）少なくとも１種の金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と少なくとも１種の塩基性流体の双方について、ｐHを変化させる。
また、本発明における酸化物または水酸化物またはそれらの混合物を構成する元素としては特に限定されないが、化学周期表上の全ての元素を挙げることができる。好ましくは化学周期表上における全ての金属元素であり、それらの金属元素に加えて、Ｂ，Ｓi，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｔｅ，Ｓｅ，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ，Ａｔを挙げることができる。これらの元素はそれぞれ単独で酸化物、水酸化物、またはそれらの混合物を形成しても良く、複数の元素からなる複合体を形成しても良い。【０００９】
また、本願の請求項２に記載の発明は、上記金属または金属化合物を構成する元素が、化学周期表上における全ての金属元素、Ｂ、Ｓi、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｃ、Ｎ、Ｓ、Ｔｅ、Ｓｅ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ａｔからなる群から選択された少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物及び／または水酸化物の製造方法を提供する。【００１０】
また、本願の請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の酸化物及び／または水酸化物の製造方法によって製造された酸化物及び／または水酸化物が、微粒子である事を特徴とする酸化物及び／または水酸化物の製造方法を提供する。【００１１】
また、本願の請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の酸化物及び／または水酸化物の製造方法によって製造された水酸化物または酸化物と水酸化物との混合物を焼成することによって酸化物を製造することを特徴とする酸化物の製造方法を提供する。【００１２】
上記本発明の実施の態様の単なる一例を示せば、被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、上記少なくとも２つの処理用面のうち第１処理用面を備えた第１処理用部と、上記少なくとも２つの処理用面のうち第２処理用面を備えた第２処理用部とを備え、これらの処理用部を相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記第２処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記の圧力が付与された被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において酸化物または水酸化物あるいはそれらの混合物を析出させる酸化物及び／または水酸化物の製造方法として実施することができる。【００１３】
また、上記本発明の実施の態様の単なる一例を示せば、上記の被処理流動体のうちの少なくともいずれか１種の流体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、上記少なくともいずれか１種の流体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れか一方が、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、上記少なくともいずれか１種の流体とは異なる少なくとも１種の流体を、上記開口部から上記処理用面の間に導入し、上記の被処理流動体を上記薄膜流体中で混合し、この薄膜流体中において酸化物または水酸化物あるいはそれらの混合物を析出させる酸化物及び／または水酸化物の製造方法としてとして実施することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は、従来の製造方法では困難であった、酸化物及び／または水酸化物における酸化物と水酸化物との比率制御を可能とし、比率を制御された酸化物及び／または水酸化物の製造を簡単且つ連続的に行う事を可能とした。また、簡単な処理条件の変更によって、得られる酸化物と水酸化物との混合比率を制御することが可能となったため、これまで以上に低コスト、低エネルギーで酸化物と水酸化物との比率が異なる酸化物及び／または水酸化物を作り分ける事が可能となり、安価且つ安定的に酸化物または水酸化物またはそれらの混合物を提供する事ができる。さらに、得られる酸化物、水酸化物、または酸化物と水酸化物との混合物について、微粒子として析出させることができるため、比率を制御された酸化物及び／または水酸化物の微粒子を作製することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態に係る流体処理装置の略断面図である。
【図２】（Ａ）は図１に示す流体処理装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は同装置の処理用面の要部拡大図である。
【図３】（Ａ）は同装置の第２導入部の断面図であり、（Ｂ）は同第２導入部を説明するための処理用面の要部拡大図である。
【図４】本発明の実施例１，３，５，６において作製された酸化亜鉛、水酸化亜鉛またはこれらの混合物の微粒子のＸＲＤ測定結果を示すＸＲＤチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に本発明の実施の形態の一例について、具体的に説明する。
【００１７】
（概要）
本発明は、酸化物及び／または水酸化物の製造方法であって、被処理流動体として金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体とを、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、酸化物または水酸化物あるいはそれらの混合物を析出させるものである。金属または金属化合物と塩基性物質とを種々の条件下にて反応させて酸化物、水酸化物、または酸化物と水酸化物とを析出させる際のｐＨによる各々の生成速度の差を利用したものであるが、従来は、得られる酸化物及び／または水酸化物における酸化物と水酸化物との比率を制御することができなかった。そこで、本発明では、上記の被処理流動体を混合して、酸化物または水酸化物またはそれらの混合物を析出させる際に、上記少なくとも２つの処理用面間に導入される金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体との少なくともいずれか一方に関する特定の条件を変化させる事によって、酸化物と水酸化物との比率が制御された酸化物及び／または水酸化物を得ることを見出し、本発明を完成させた。上記の特定の条件としては、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体及び／または塩基性流体の導入速度と、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体及び／または塩基性流体のｐＨとからなる群から選択された少なくとも１種とする。
【００１８】
本発明における酸化物及び／または水酸化物は、特に限定されない。一例を挙げると、式ＭｘＯｙの酸化物、式Ｍｐ（ＯＨ）ｑの水酸化物、式Ｍｒ（ＯＨ）sＯtの水酸化酸化物、またはこれらの溶媒和形態や、これらが主成分である組成物（式中ｘ、ｙ、ｐ、ｑ、ｒ、s、tはそれぞれ任意の整数である）等が挙げられる。これらの酸化物及び／または水酸化物には、過酸化物や超酸化物等も含まれる。
【００１９】
（酸化物または水酸化物またはそれらの混合物に含まれる元素）
本発明における酸化物または水酸化物またはそれらの混合物を構成する元素は、特に限定されない。好ましくは、化学周期表上における全ての金属元素の酸化物及び／または水酸化物である。また、本発明においては、それらの金属元素に加えて、Ｂ，Ｓi，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｔｅ，Ｓｅ，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ，Ａｔを挙げることができる。これらの元素はそれぞれ単独で酸化物、水酸化物、またはそれらの混合物を形成しても良く、複数の元素からなる複合体を形成しても良い。
【００２０】
（原料：金属または金属化合物）
本発明における金属は、特に限定されない。好ましくは化学周期表上における全ての金属元素である。また、本発明においては、それらの金属元素に加えて、Ｂ，Ｓi，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｓ，Ｔｅ，Ｓｅ，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ，Ａｔの非金属元素を挙げることができる。これらの金属について、単一の元素であっても良く、複数の元素からなる合金や金属元素に非金属元素を含む物質であっても良い。
また、本発明において、上記の金属（上記に列挙した非金属元素をも含む）の化合物を金属化合物という。本発明における金属または金属化合物については特に限定されないが、金属の単体、またはそれらの化合物が挙げられる。金属化合物としては特に限定されないが、一例を挙げると、金属の塩や酸化物、水酸化物、水酸化酸化物、窒化物、炭化物、錯体、有機塩、有機錯体、有機化合物またはそれらの水和物、有機溶媒和物などが挙げられる。金属塩としては、特に限定されないが、金属の硝酸塩や亜硝酸塩、硫酸塩や亜硫酸塩、蟻酸塩や酢酸塩、リン酸塩や亜リン酸塩、次亜リン酸塩や塩化物、オキシ塩やアセチルアセトナート塩またはそれらの水和物、有機溶媒和物などや、有機化合物としては金属のアルコキシドなどが挙げられる。以上、これらの金属化合物は単独で使用しても良く、複数以上の混合物として使用しても良い。
また、本発明においては、上記金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体として用いるものであり、上記金属または金属化合物が固体の場合には、上記金属または金属化合物を溶融させた状態、または後述する溶媒に混合または溶解された状態で用いる事が好ましい。上記の金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体には、分散液やスラリーなどの状態のものも含んでも実施できる。
【００２１】
（塩基性物質及び塩基性流体）
本発明に用いる塩基性物質としては、特に限定されないが、アンモニア類やアミン類、または金属や非金属の水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、アルコキシドなどが挙げられる。その他ヒドラジンまたはヒドラジン一水和物などが挙げられる。上記に挙げた塩基性物質には、それらの水和物や有機溶媒和物、または無水物などを含む。これらの塩基性物質は、それぞれ単独で使用しても良く、複数以上が混合された混合物として使用しても良い。また、本発明においては、上記塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体として用いるものであり、上記塩基性物質が固体の場合には、上記塩基性物質を溶融させた状態、または後述する溶媒に混合または溶解された状態で用いる事が好ましい。上記の塩基性流体には、分散液やスラリーなどの状態のものも含んでも実施できる。
【００２２】
（溶媒）
本発明に用いる溶媒としては特に限定されないが、イオン交換水やＲＯ水、純水や超純水などの水や、メタノールやエタノールのようなアルコール系有機溶媒や、エチレングリコールやプロピレングリコール、トリメチレングリコールやテトラエチレングリコール、またはポリエチレングリコールやグリセリンなどのポリオール(多価アルコール)系有機溶媒、アセトンやメチルエチルケトンのようなケトン系有機溶媒、酢酸エチルや酢酸ブチルのようなエステル系有機溶媒、ジメチルエーテルやジブチルエーテルなどのエーテル系有機溶媒、ベンゼンやトルエン、キシレンなどの芳香族系有機溶媒、ヘキサンや、ペンタンなどの脂肪族炭化水素系有機溶媒などが挙げられる。上記溶媒はそれぞれ単独で使用しても良く、複数以上を混合して使用しても良い。
【００２３】
(流体処理装置）
本発明においては、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と、塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体との混合を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する方法を用いて行うことが好ましく、例えば、本願出願人による、特許文献３に示される装置と同様の原理の装置を用いて混合する事によって酸化物または水酸化物またはそれらの混合物を析出させることが好ましい。このような原理の装置を用いる事によって、酸化物と水酸化物との混合比率を厳密に制御できるだけでなく、同時に酸化物または水酸化物またはそれらの混合物を微粒子として析出させることができるため、酸化物微粒子及び／または水酸化物微粒子を作製する事が可能である。
【００２４】
以下、図面を用いて上記流体処理装置の実施の形態について説明する。
【００２５】
図１〜図３に示す流体処理装置は、特許文献３に記載の装置と同様であり、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間で被処理物を処理するものであって、被処理流動体のうちの第１の被処理流動体である第１流体を処理用面間に導入し、前記第１流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第２の被処理流動体である第２流体を処理用面間に導入して処理用面間で上記第１流体と第２流体を混合・攪拌して処理を行う装置である。なお、図１においてＵは上方を、Ｓは下方をそれぞれ示しているが、本発明において上下前後左右は相対的な位置関係を示すに止まり、絶対的な位置を特定するものではない。図２（Ａ）、図３（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図３（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
【００２６】
この装置は、被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については被処理物を少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面を備え、これらの処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。この装置は、上述のとおり、複数の被処理流動体を処理することができるが、単一の被処理流動体を処理することもできる。
【００２７】
この流体処理装置は、対向する第１及び第２の、２つの処理用部１０，２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部１０，２０の対向する面が、夫々処理用面となる。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
【００２８】
両処理用面１，２は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。この両処理用面１，２間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、１ｍｍ以下、例えば０．１μｍから５０μｍ程度の微小間隔に調整される。これによって、この両処理用面１，２間を通過する被処理流動体は、両処理用面１，２によって強制された強制薄膜流体となる。
【００２９】
この装置を用いて複数の被処理流動体を処理する場合、この装置は、第１の被処理流動体の流路に接続され、当該第１被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第１被処理流動体とは別の、第２被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面１，２間において、両被処理流動体を混合し、反応させるなどの流体の処理を行なう。なお、ここで「処理」とは、被処理物が反応する形態に限らず、反応を伴わずに混合・分散のみがなされる形態も含む。
【００３０】
具体的に説明すると、上記の第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構と、回転駆動機構と、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２と、流体圧付与機構ｐとを備える。
【００３１】
図２（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０は、環状体であり、より詳しくはリング状のディスクである。また、第２処理用部２０もリング状のディスクである。第１、第２処理用部１０、２０の材質は、金属の他、カーボン、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、サファイア、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用することができる。この実施の形態において、両処理用部１０，２０は、互いに対向する第１、第２の処理用面１、２の少なくとも一部が鏡面研磨されている。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはＲａ０．０１〜１．０μｍ、より好ましくはＲａ０．０３〜０．３μｍとする。
【００３２】
少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構（図示せず）にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図１の５０は、回転駆動機構の回転軸を示しており、この例では、この回転軸５０に取り付けられた第１ホルダ１１が回転し、この第１ホルダ１１に支持された第１処理用部１０が第２処理用部２０に対して回転する。もちろん、第２処理用部２０を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもよい。また、この例では、第１、第２ホルダ１１、２１を固定しておき、この第１、第２ホルダ１１、２１に対して第１、第２処理用部１０、２０が回転するようにしてもよい。
【００３３】
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面１，２は、接近・離反できる。
【００３４】
この実施の形態では、第１処理用部１０に対して、第２処理用部２０が接近・離反するもので、第２ホルダ２１に設けられた収容部４１に、第２処理用部２０が出没可能に収容されている。但し、これとは、逆に、第１処理用部１０が、第２処理用部２０に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部１０，２０が互いに接近・離反するものであってもよい。
【００３５】
この収容部４１は、第２処理用部２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。この収容部４１は、第２処理用部２０を回転させ得る十分なクリアランスを持って、第２処理用部２０を収容する。なお、第２処理用部２０は軸方向に平行移動のみが可能なように配置してもよいが、上記クリアランスを大きくすることにより、第２処理用部２０は、収容部４１に対して、処理用部２０の中心線を、上記収容部４１の軸方向と平行の関係を崩すように傾斜して変位できるようにしてもよく、さらに、第２処理用部２０の中心線と収容部４１の中心線とが半径方向にずれるように変位できるようにしてもよい。
このように、３次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第２処理用部２０を保持することが望ましい。
【００３６】
上記の被処理流動体は、各種のポンプや位置エネルギーなどによって構成される流体圧付与機構ｐによって圧力が付与された状態で、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２から両処理用面１、２間に導入される。この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、環状の第２ホルダ２１の中央に設けられた通路であり、その一端が、環状の両処理用部１０、２０の内側から、両処理用面１、２間に導入される。第２導入部ｄ２は、第１の被処理流動体と反応させる第２の被処理流動体を処理用面１，２へ供給する。この実施の形態において、第２導入部ｄ２は、第２処理用部２０の内部に設けられた通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口する。流体圧付与機構ｐにより加圧された第１の被処理流動体は、第１導入部ｄ１から、両処理用部１０，２０の内側の空間に導入され、第１処理用面１と第２処理用面２との間を通り、両処理用部１０，２０の外側に通り抜けようとする。これらの処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２から流体圧付与機構ｐにより加圧された第２の被処理流動体が供給され、第１の被処理流動体と合流し、混合、攪拌、乳化、分散、反応、晶出、晶析、析出などの種々の流体処理がなされ、両処理用面１，２から、両処理用部１０，２０の外側に排出される。なお、減圧ポンプにより両処理用部１０，２０の外側の環境を負圧にすることもできる。
【００３７】
上記の接面圧付与機構は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構は、第２ホルダ２１に設けられ、第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。
【００３８】
前記の接面圧付与機構は、第１処理用部１０の第１処理用面１と第２処理用部２０の第２処理用面２とが接近する方向に押す力（以下、接面圧力という）を発生させるための機構である。この接面圧力と、流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、ｎｍ単位ないしμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
【００３９】
図１に示す実施の形態において、接面圧付与機構は、上記の収容部４１と第２処理用部２０との間に配位される。具体的には、第２処理用部２０を第１処理用部１０に近づく方向に付勢するスプリング４３と、空気や油などの付勢用流体を導入する付勢用流体導入部４４とにて構成され、スプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とによって、上記の接面圧力を付与する。このスプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とは、いずれか一方が付与されるものであればよく、磁力や重力などの他の力であってもよい。この接面圧付与機構の付勢に抗して、流体圧付与機構ｐにより加圧された被処理流動体の圧力や粘性などによって生じる離反力によって、第２処理用部２０は、第１処理用部１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。このように、この接面圧力と離反力とのバランスによって、第１処理用面１と第２処理用面２とは、μｍ単位の精度で設定され、両処理用面１，２間の微小間隔の設定がなされる。上記離反力としては、被処理流動体の流体圧や粘性と、処理用部の回転による遠心力と、付勢用流体導入部４４に負圧を掛けた場合の当該負圧、スプリング４３を引っ張りスプリングとした場合のバネの力などを挙げることができる。この接面圧付与機構は、第２処理用部２０ではなく、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。
【００４０】
上記の離反力について、具体的に説明すると、第２処理用部２０は、上記の第２処理用面２と共に、第２処理用面２の内側（即ち、第１処理用面１と第２処理用面２との間への被処理流動体の進入口側）に位置して当該第２処理用面２に隣接する離反用調整面２３を備える。この例では、離反用調整面２３は、傾斜面として実施されているが、水平面であってもよい。被処理流動体の圧力が、離反用調整面２３に作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０から離反させる方向への力を発生させる。従って、離反力を発生させるための受圧面は、第２処理用面２と離反用調整面２３とになる。
【００４１】
さらに、この図１の例では、第２処理用部２０に近接用調整面２４が形成されている。この近接用調整面２４は、離反用調整面２３と軸方向において反対側の面（図１においては上方の面）であり、被処理流動体の圧力が作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０に接近させる方向への力を発生させる。
【００４２】
なお、第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する被処理流動体の圧力、即ち流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。処理用面１，２の接近・離反の方向、即ち第２処理用部２０の出没方向（図１においては軸方向）と直交する仮想平面上に投影した近接用調整面２４の投影面積Ａ１と、当該仮想平面上に投影した第２処理用部２０の第２処理用面２及び離反用調整面２３との投影面積の合計面積Ａ２との、面積比Ａ１／Ａ２は、バランス比Ｋと呼ばれ、上記オープニングフォースの調整に重要である。このオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち近接用調整面２４の面積Ａ１を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
【００４３】
摺動面の実面圧Ｐ、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
Ｐ＝Ｐ１×（Ｋ−ｋ）＋Ｐｓ
【００４４】
ここでＰ１は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Ｋは上記のバランス比を示し、ｋはオープニングフォース係数を示し、Ｐｓはスプリング及び背圧力を示す。
【００４５】
このバランスラインの調整により摺動面の実面圧Ｐを調整することで処理用面１，２間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による流動体膜を形成させ、生成物などの処理された被処理物を微細とし、また、均一な反応処理を行うのである。
なお、図示は省略するが、近接用調整面２４を離反用調整面２３よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
【００４６】
被処理流動体は、上記の微小な隙間を保持する両処理用面１，２によって強制された薄膜流体となり、環状の両処理用面１、２の外側に移動しようとする。ところが、第１処理用部１０は回転しているので、混合された被処理流動体は、環状の両処理用面１，２の内側から外側へ直線的に移動するのではなく、環状の半径方向への移動ベクトルと周方向への移動ベクトルとの合成ベクトルが被処理流動体に作用して、内側から外側へ略渦巻き状に移動する。
【００４７】
尚、回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定するものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。被処理流動体は両処理用面１，２間の微細な間隔にて処理がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。また、この接面圧付与機構は、前述の第２処理用部２０を変位可能に保持するフローティング機構と併用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能する。
【００４８】
第１、第２処理用部１０、２０は、その少なくともいずれか一方を、冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよく、図１では、第１、第２処理用部１０、２０に温調機構（温度調整機構）Ｊ１，Ｊ２を設けた例を図示している。また、導入される被処理流動体を冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしもよい。これらの温度は、処理された被処理物の析出のために用いることもでき、また、第１、第２処理用面１、２間における被処理流動体にベナール対流若しくはマランゴニ対流を発生させるために設定してもよい。
【００４９】
図２に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１には、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３を形成して実施してもよい。この凹部１３の平面形状は、図２（Ｂ）へ示すように、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、Ｌ字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部１３は、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、第１及び第２の処理用面１，２の双方に形成するものとしても実施可能である。この様な凹部１３を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第１及び第２の処理用面１，２間に吸引することができる効果がある。
【００５０】
この凹部１３の基端は第１処理用部１０の内周に達することが望ましい。この凹部１３の先端は、第１処理用部面１の外周面側に向けて伸びるもので、その深さ（横断面積）は、基端から先端に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
この凹部１３の先端と第１処理用面１の外周面との間には、凹部１３のない平坦面１６が設けられている。
【００５１】
前述の第２導入部ｄ２の開口部ｄ２０を第２処理用面２に設ける場合は、対向する上記第１処理用面１の平坦面１６と対向する位置に設けることが好ましい。
【００５２】
この開口部ｄ２０は、第１処理用面１の凹部１３からよりも下流側（この例では外側）に設けることが望ましい。特に、マイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側の平坦面１６に対向する位置に設置することが望ましい。具体的には、図２（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も外側の位置から、径方向への距離ｎを、約０．５ｍｍ以上とするのが好ましい。特に、流体中から微粒子を析出させる場合には、層流条件下にて複数の被処理流動体の混合と、微粒子の析出が行なわれることが望ましい。
【００５３】
この第２導入部ｄ２は方向性を持たせることができる。例えば、図３（Ａ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
【００５４】
また、図３（Ｂ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、上記の第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものである。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されることが好ましい。
【００５５】
この角度（θ２）は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。また、第２導入部ｄ２に方向性を全く持たせないこともできる。
【００５６】
上記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図１の例では、２つとしたが、１つであってもよく、３つ以上であってもよい。図１の例では、第２導入部ｄ２から処理用面１，２間に第２流体を導入したが、この導入部は、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各処理用部に設けられる導入用の開口部は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、上記第１及び第２の処理用面間１、２の直前或いはさらに上流側に導入用の開口部を設けてもよい。
【００５７】
なお、処理用面１，２間にて上記処理を行う事が出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【００５８】
上記装置においては、析出・沈殿または結晶化のような処理が、図１に示すように、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間で強制的に均一混合しながら起こる。処理された被処理物の粒子径や単分散度は処理用部１０、２０の回転数や流速、処理用面１，２間の距離や、被処理流動体の原料濃度、または被処理流動体の溶媒種等を適宜調整することにより、制御することができる。
【００５９】
以下、上記の装置を用いて行う酸化物及び／または水酸化物の製造方法の具体的な態様について説明する。
【００６０】
上記の装置においては、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間に形成される薄膜流体中で、被処理流動体として金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体とを混合させ、酸化物、水酸化物、または酸化物と水酸化物との混合物を析出させる。その際、処理用面１，２間に導入される金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体との少なくとも何れか一方に関する特定の条件を変化させることによって析出される酸化物及び／または水酸化物における酸化物と水酸化物との混合比率を制御する。特定の条件とは、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体との少なくともいずれか一方の導入速度と、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体との少なくともいずれか一方のｐＨとからなる群から選択された少なくとも１種である。
【００６１】
上記の酸化物及び／または水酸化物の析出反応は、本願の図１に示す装置の、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間で強制的に均一混合しながら起こる。
【００６２】
まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として塩基性物質を少なくとも１種類含む塩基性流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間に導入して、この処理用面間に第１流体から構成された薄膜流体である第１流体膜を作る。
【００６３】
次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体を、上記処理用面１，２間に作られた第１流体膜に直接導入する。
【００６４】
上記のように、被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を固定された処理用面１，２間にて、第１流体と第２流体とが混合され、酸化物及び／または水酸化物の析出反応を行う事が出来る。
【００６５】
なお、処理用面１，２間にて上記反応を行う事が出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【００６６】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、第１流体、第２流体、第３流体として後述するｐＨ調整物質を含む流体をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各溶液の濃度や圧力を個々に管理することができ、析出反応及び微粒子の粒子径の安定化などをより精密に制御することができる。なお、各導入部へ導入する被処理流動体（第１流体〜第３流体）の組み合わせは、任意に設定できる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。この場合、ｐＨ調整物質は、少なくとも上記の第３流体に含まれていればよく、上記の第１流体、上記の第２流体の少なくともいずれか一方に含まれていてもよく、上記第１流体及び第２流体の双方に含まれていなくてもよい。
さらに、第１、第２流体等の被処理流動体の温度を制御したり、第１流体と第２流体等との温度差（即ち、供給する各被処理流動体の温度差）を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度（処理装置、より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前の温度）を測定し、処理用面１，２間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
【００６７】
（導入速度変更）
本発明においては、処理用面１，２間に導入される金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とのうちの、少なくとも何れか一方の被処理流動体の導入速度を変化させる事によって、得られる酸化物と水酸化物との混合比率を制御する事が可能である。この方法を用いた場合には、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とのうちの、少なくとも何れか一方の導入速度を変化させるだけで、金属、金属化合物または金属イオンに対する塩基性物質の混合比を容易に制御できる利点があり、結果として酸化物と水酸化物との混合比率を容易に制御できるため、これまでのように複雑な処方検討を必要とせずに、目的に応じた酸化物と水酸化物との比率を制御することが可能である。また、上記の流体処理装置における第１導入部ｄ１から導入される第１流体（塩基性流体）と、第２導入部ｄ２から導入される第２流体（金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体）とのうちの、少なくとも何れか一方の導入速度を変化させればよく、前述のとおり、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入しても良い。
【００６８】
処理用面１，２間に導入される、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とのうちの少なくとも何れか一方の導入速度を変化させる方法としては、特に限定されない。上記流体処理装置の流体圧付与機構ｐを用いて、処理用面１，２間に導入される、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体との、少なくとも何れか一方の導入速度を変化させてもよいし、ポンプ等の送液装置を用いて、処理用面１，２間に導入される、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基流体との、少なくとも何れか一方の導入速度を変化させてもよい。また、空気や窒素などの気体による圧送方式を用いて、処理用面１，２間に導入される、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基流体との、少なくとも何れか一方の導入速度を変化させてもよい。上記の流体圧付与機構ｐと、ポンプ等の送液装置と、気体による圧送方式とを組み合わせて実施してもよい。
【００６９】
（微粒子）
本発明においては、接近・離反可能な処理用面１，２間において酸化物及び／または水酸化物を析出させるため、上記酸化物と水酸化物の混合比率を厳密に制御した酸化物及び／または水酸化物を、微粒子として析出させることが可能である。上記の流体処理装置の処理用部１０，２０の回転数や、被処理流動体の上記流体装置への導入速度や温度、処方などの変更によって、粒子径についても容易に制御できるため、酸化物と水酸化物との混合比率の制御と同時に、粒子径の制御についても容易に行うことが可能である。本発明の実施によって得られる酸化物微粒子及び／または水酸化物微粒子の粒子径としては特に限定されない。平均粒子径１ｍｍ以下の微粒子、または１μｍ未満のナノ微粒子であってもよく、それ以上の粒子径を持つものであってもよい。
【００７０】
（混合物）
本発明においては、得られる酸化物及び／または水酸化物における酸化物と水酸化物との混合比率を制御するものであるが、その混合状態は、酸化物と水酸化物がそれぞれ単独に存在しているような混合物でも良いし、例えば一つの粒子中において、酸化物と水酸化物が混合しているような混合物でも良い。
【００７１】
（混合比率）
本発明においては、酸化物と水酸化物との混合比率を制御するものであって、得られる酸化物及び／または水酸化物は、酸化物単独（水酸化物を含まない）であるものも、水酸化物単独（酸化物を含まない）であるものであっても実施できる。
【００７２】
（ｐＨ調製）
また、本発明においては、処理用面１，２間に導入される、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とのうちの、少なくとも何れか一方のｐＨを変化させることによって、得られる酸化物と水酸化物との混合比率を容易に制御する事が可能である。具体的には、特に限定されないが、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とのうちの少なくとも何れか一方に、後述するｐＨ調整物質を含む事によってｐＨを変化させても良いし、上記金属または金属化合物の溶媒への溶解濃度の変更や、塩基性流体に含まれる塩基性物質の濃度変更によって、ｐＨを変化させても良い。さらに、複数種の金属及び／または金属化合物を溶媒に溶解するような方法や、塩基性流体に複数種の塩基性物質を含むなどの方法によって金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とのうちの少なくとも何れか一方のｐＨを変化させても実施できる。これらのｐＨ調製によって、酸化物と水酸化物の混合比率を容易に制御でき、目的に応じた酸化物及び／または水酸化物を作りわけることが可能である。
【００７３】
（ｐＨ調製物質）
上記ｐＨを調製するためのｐＨ調整物質としては、特に限定されないが、塩酸や硫酸、硝酸や王水、トリクロロ酢酸やトリフルオロ酢酸、リン酸やクエン酸、アスコルビン酸などの無機または有機の酸のような酸性物質や、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどの金属水酸化物や、トリエチルアミンやジメチルアミノエタノールなどのアミン類またはアンモニアなどの塩基性物質、また上記酸性物質や塩基性物質の塩などが挙げられる。上記のｐＨ調整物質は、それぞれ単独で使用しても良く、複数以上を混合して使用しても良い。金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体及び／または塩基性流体への上記ｐＨ調整物質の混合量や金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体及び／または塩基性流体の濃度を変化させることによって、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とのうちの少なくとも何れか一方のｐＨを変化させることが可能である。
上記のｐＨ調整物質は、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体、もしくは塩基性流体、またはその両方に含まれていてもよい。また、上記のｐＨ調整物質は、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体とも塩基性流体とも異なる第３の流体に含まれていてもよい。
【００７４】
（ｐＨ領域）
本発明における金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体及び／または塩基性流体のｐＨは特に限定されないが、塩基性流体については、ｐＨ７以上が好ましく、ｐＨ9以上がより好ましい。また、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とを混合した後のｐＨについては特に限定されない。用いる金属または金属化合物の種類、目的や対象となる酸化物及び／または水酸化物の種類や混合比率、粒子径などによって、適宜変更する事が可能である。
【００７５】
（分散剤等）
また、本発明においては、目的や必要に応じて各種分散剤や界面活性剤を用いる事ができる。特に限定されないが、界面活性剤及び分散剤としては一般的に用いられる様々な市販品や、新規に合成したものなどを使用できる。一例として、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤や、各種ポリマーなどの分散剤などを挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
上記の界面活性剤及び分散剤は、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体もしくは塩基性流体、またはその両方に含まれていてもよい。また、上記の界面活性剤及び分散剤は、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体とも塩基性流体とも異なる第３の流体に含まれていてもよい。
【００７６】
（温度）
本発明において、金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体と塩基性流体とを混合する際の温度は特に限定されない。用いる金属または金属化合物の種類、目的や対象となる酸化物及び／または水酸化物の種類や混合比率、粒子径、または上記ｐＨなどによって適切な温度で実施することが可能である。
【００７７】
本発明によって得られた水酸化物、または酸化物と水酸化物の混合物を焼成することによって酸化物を得ることができる。焼成の際の温度や時間等の焼成条件は、適宜選択して実施することができる。
【実施例】
【００７８】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。しかし、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。【００７９】
実施例１〜６として、後述する亜鉛化合物溶液（金属または金属化合物を少なくとも１種類含む流体）とアンモニア水溶液（塩基性流体）とを、図１に示すように、特許文献３に示された装置と同様の原理の装置を用いて、処理用面１，２間に形成される薄膜流体中で混合し、酸化亜鉛、または水酸化亜鉛、またはそれらの混合物を微粒子として析出させた。その際、亜鉛化合物溶液とアンモニア水溶液との少なくとも何れか一方の導入速度と、亜鉛化合物溶液とアンモニア水溶液との少なくとも何れか一方のｐＨとからなる群から選択された少なくとも１種を変化させることによって、得られた酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはこれらの混合物の微粒子における酸化亜鉛と水酸化亜鉛との混合比率を制御した。【００８０】
尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、図１に示す処理装置の「第１導入部ｄ１から」という意味であり、第１流体は、第１導入部ｄ１から導入される、前述の第１被処理流動体を指し、第２流体は、図１に示す処理装置の第２導入部ｄ２から導入される、前述の第２被処理流動体を指す。【００８１】
（ｐＨ測定）
ｐＨ測定には、HORIBA製の型番Ｄ−５１のｐＨメーターを用いた。各被処理流動体を流体処理装置に導入する前に、その被処理流動体のｐＨを室温にて測定した。【００８２】
（粉末Ｘ線回折測定：ＸＲＤ）
Ｘ線回折測定には、PANalytical社製の全自動多目的Ｘ線回折装置（Ｘ‘Pert PRO MPD）を用いた。回折角２θ＝１０〜１００°の範囲での回折強度を測定した。  【００８３】
（透過型電子顕微鏡観察：ＴＥＭ）
透過型電子顕微鏡観察には、日本電子（株）製、ＪＥＭ−２１００を用いて、複数視野について観察倍率2万倍もしくは20万倍にて一次粒子径を観察並びに測定し、平均値を用いた。【００８４】
（示差熱熱重量同時測定：ＴＧ−ＤＴＡ）
示差熱熱重量同時測定には、ＳＩＩ株式会社製のＴＧ／ＤＴＡ６３００を用いた。４０℃〜３００℃の範囲で昇温速度５℃／ｍｉｎ．にて測定した。【００８５】
中央から第１流体の塩基性流体としてアンモニア水溶液を、供給圧力=０．３０ＭＰａＧ、回転数２０００ｒｐｍ、１００℃で送液しながら、第２流体の亜鉛化合物溶液として、硝酸亜鉛（亜鉛化合物）を純水に溶解した硝酸亜鉛水溶液を処理用面１，２間に２０℃で導入し、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合した。第１流体並びに第２流体の送液温度は、第１流体と第２流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前（より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前）にて測定した。酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはそれらの混合物の微粒子を含む分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出された酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはそれらの混合物の微粒子分散液を遠心分離機にて、上澄み液を除去した後に、純水にて洗浄する作業を３回行い、６０℃の条件で大気圧にて乾燥した。乾燥後の粉体について、ＸＲＤ測定並びにＴＧ−ＤＴＡ分析を行った。また、ＴＥＭ観察にて一次粒子径を確認した。表１に処理条件並びにＴＧ−ＤＴＡ分析から算出した酸化亜鉛と水酸化亜鉛の混合比率をwt％で記載する。また、ＴＥＭ観察にて確認した一次粒子径を併せて記載する。また、図４に実施例１，３，５，６において作製された酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはこれらの混合物の微粒子のＸＲＤ測定結果を示す。【００８６】
【表１】
2012147209.tif 000003
【００８７】
図４と表１から、亜鉛化合物溶液と塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方の導入速度と、亜鉛化合物溶液と塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方のｐＨとからなる群から選択された少なくとも１種を変化させることによって、得られた酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはそれらの混合物における酸化亜鉛と水酸化亜鉛との混合比率が制御できていることが確認された。具体的には、実施例１，２については全て酸化亜鉛の微粒子、実施例３，４，５については酸化亜鉛と水酸化亜鉛の混合物の微粒子、実施例６については全て水酸化亜鉛の微粒子である事を確認した。
また、表１から、亜鉛化合物溶液と塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方の導入速度と、亜鉛化合物溶液と塩基性流体とのうちの少なくともいずれか一方のｐＨとからなる群から選択された少なくとも１種を変化させることによって、得られた酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはそれらの混合物における酸化物と水酸化物との混合比率を制御できることに加え、得られた酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはそれらの混合物の粒子径が変化することが確認された。以上のことから、得られた酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはそれらの混合物における酸化物と水酸化物との混合比率の制御と、得られた酸化亜鉛または水酸化亜鉛またはそれらの混合物の粒子径の制御とが、同時に行えることが確認できた。
【符号の説明】
【００８８】
１      第１処理用面
２      第２処理用面
１０    第１処理用部
１１    第１ホルダ
２０    第２処理用部
２１    第２ホルダ
ｄ１    第１導入部
ｄ２    第２導入部
ｄ２０  開口部
【図１】
2012147209.tif 000004
【図２】
2012147209.tif 000005
【図３】
2012147209.tif 000006
【図４】
2012147209.tif 000007
【国際調査報告】
2012147209.tif 000008
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