(57)【要約】【課題】照射対象物に電子線を照射して加熱し、照射対象物に含まれる特定成分を気化させながら、照射対象物に含まれる不純物の濃度を知ることができる真空処理装置及び真空処理方法を提供する。【解決手段】  真空槽１１と、真空槽１１内に配置された照射対象物に電子線を照射して加熱し、前記照射対象物に含まれる特定成分を気化させる電子銃２０とを有する真空処理装置であって、所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギーと強度との関係を測定するＸ線測定装置６２と、電子線の照射によって照射対象物５０から放出されたＸ線が入射し、入射したＸ線を減衰させて通過させ、Ｘ線測定装置６２に入射させる減衰フィルタ６１とを有する真空処理装置である。【選択図】図１
2012118129.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽と、
前記真空槽内に配置された照射対象物に電子線を照射して加熱し、前記照射対象物に含まれる特定成分を気化させる電子銃と、
を有する真空処理装置であって、
所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギーと強度との関係を測定するＸ線測定装置と、
前記電子線の照射によって前記照射対象物から放出されたＸ線が入射し、入射したＸ線を減衰させて通過させ、前記Ｘ線測定装置に入射させる減衰フィルタとを有する真空処理装置。
【請求項２】
前記Ｘ線測定装置の測定結果に基づいて、前記照射対象物に含まれる不純物の濃度を求める計算機と、
を有する請求項１記載の真空処理装置。
【請求項３】
前記照射対象物と前記減衰フィルタとの間には、前記照射対象物から放出されて前記減衰フィルタに到達する蒸気を減衰させる防着フィルタが配置された請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の真空処理装置。
【請求項４】
前記特定成分は前記照射対象物の不純物であり、前記電子線の照射によって前記照射対象物に含まれる前記不純物の濃度を減少させる請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の真空処理装置。
【請求項５】
前記特定成分は前記照射対象物の主成分であり、
前記照射対象物と前記減衰フィルタとの間には成膜対象物が配置され、
前記電子線の照射によって前記照射対象物から前記主成分の蒸気を放出させ、前記真空槽内に配置された前記成膜対象物に前記蒸気を到達させて薄膜を形成する請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の真空処理装置。
【請求項６】
前記真空槽内に配置された巻取軸と、
前記巻取軸を前記巻取軸の中心軸線を中心に回転させる巻取軸回転装置とを有し、
前記成膜対象物は帯形状のフィルムであり、
前記成膜対象物の長手方向の一端は前記巻取軸に巻き付けられて固定され、
前記巻取軸回転装置により前記巻取軸を回転させると、前記成膜対象物は前記巻取軸に巻き取られる請求項５記載の真空処理装置。
【請求項７】
真空槽内を真空排気しながら、前記真空槽内に配置された照射対象物に電子線を照射して加熱し、前記照射対象物に含まれる特定成分を気化させる真空処理方法であって、
電子線の照射によって前記照射対象物から放出されたＸ線が入射し、入射したＸ線を減衰させて通過させる減衰フィルタを用いて、
前記照射対象物に電子線を照射しながら、前記減衰フィルタを通過したＸ線のうち所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギーと強度との関係を測定する真空処理方法。
【請求項８】
前記照射対象物に電子線を照射しながら、測定したＸ線のエネルギーと強度との関係に基づいて、前記照射対象物に含まれる不純物の濃度を求める請求項７記載の真空処理方法。
【請求項９】
前記照射対象物から放出されて前記減衰フィルタに到達する蒸気を減衰させる防着フィルタを用いる請求項７又は請求項８のいずれか１項記載の真空処理方法。
【請求項１０】
前記特定成分は前記照射対象物の不純物であり、前記照射対象物に電子線を照射して、前記照射対象物に含まれる前記不純物の濃度を減少させる請求項７乃至請求項９のいずれか１項記載の真空処理方法。
【請求項１１】
前記特定成分は前記照射対象物の主成分であり、前記照射対象物に電子線を照射して、前記成膜対象物から前記主成分の蒸気を放出させ、前記照射対象物と前記減衰フィルタとの間に配置された成膜対象物に前記蒸気を到達させて薄膜を形成する請求項７乃至請求項９のいずれか１項記載の真空処理方法。
【請求項１２】
前記成膜対象物は帯形状のフィルムであり、
前記照射対象物に電子線を照射しながら、前記成膜対象物の移動方向に対して前記蒸気が入射する位置より終点側で、前記成膜対象物を巻き取る請求項１１記載の真空処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空処理装置及び真空処理方法に係り、特に電子線を照射対象物に照射して加熱し、照射対象物に含まれる特定成分を気化させる技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、金属等の照射対象物に比較的エネルギーが大きい電子線を照射して加熱し、照射対象物に含まれる特定成分を気化（蒸発又は昇華）させることができる真空処理装置は、主に真空蒸着や真空溶解精製の用途に用いられている。【０００３】
従来の真空処理装置は、容積が１ｍ3以上の比較的大きな真空槽と、真空槽内を真空排気する真空排気装置と、真空槽内に電子線を放出する電子銃とを有している。
真空溶解精製で対象とする金属はチタン等の活性な金属、ステンレス等の真空材料、モリブデンやタンタル等の高融点金属であり、最近は太陽電池用にシリコンの真空溶解精製も行われている。真空蒸着で対象とする金属はアルミニウム、チタン、銅等である。【０００４】
真空排気された真空槽内で、これらの照射対象物に電子銃から電子線を照射して加熱し、照射対象物から特定成分を気化させる工程では、溶解した照射対象物の純度を知ること、すなわち照射対象物に含まれる不純物濃度を知ることが重要である。【０００５】
従来の真空溶解精製の場合は、特許文献１を参照し、電子線の照射停止後に冷えて固体状になった照射対象物から小片を切り出してＥＰＭＡ（電子線プローブＸ線マイクロ分析装置）、ＡＥＳ（オージェ電子分光装置）、ＸＲＦＳ（蛍光Ｘ線分光装置）等の表面分析装置、あるいはＩＣＰ−ＭＡＳＳ（誘導結合プラズマ質量分光装置）等を用いて不純物濃度の測定を行っていた。【０００６】
しかしながら、不純物濃度の測定を電子線の照射停止後に行うために時間がかかり、照射対象物の純度が仕様を満たしていない場合は、改めて電子線の照射を繰り返す必要があった。また、電子線の照射時間の設定には予め何度もサンプリングを行って決める必要がある等、多大な時間を必要としてきた。【０００７】
また、従来の真空蒸着の場合は、初めから純度のわかっている成膜材料を照射対象物に使用していたが、電子線の照射前には純度が仕様を満たしている成膜材料でも電子線の照射中に主成分が蒸発することで不純物濃度の濃縮が生じたり、真空槽の壁面に堆積した付着膜が剥離して蒸発源へ混入する等により成膜製品に含まれる不純物濃度が増加して、膜の性能が劣化するという問題があった。たとえば光学材料ではその透過特性、反射特性、分光特性に異常が生じることがあった。被服材料では膜の密着力の低下、硬度の劣化、装飾性の劣化が生じることがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−２０９１９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、照射対象物に電子線を照射して加熱し、照射対象物に含まれる特定成分を気化させながら、照射対象物に含まれる不純物の濃度を知ることができる真空処理装置及び真空処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために本発明は、真空槽と、前記真空槽内に配置された照射対象物に電子線を照射して加熱し、前記照射対象物に含まれる特定成分を気化させる電子銃と、を有する真空処理装置であって、所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギーと強度との関係を測定するＸ線測定装置と、前記電子線の照射によって前記照射対象物から放出されたＸ線が入射し、入射したＸ線を減衰させて通過させ、前記Ｘ線測定装置に入射させる減衰フィルタとを有する真空処理装置である。
本発明は真空処理装置であって、前記Ｘ線測定装置の測定結果に基づいて、前記照射対象物に含まれる不純物の濃度を求める計算機と、を有する真空処理装置である。
本発明は真空処理装置であって、前記照射対象物と前記減衰フィルタとの間には、前記照射対象物から放出されて前記減衰フィルタに到達する蒸気を減衰させる防着フィルタが配置された真空処理装置である。
本発明は真空処理装置であって、前記特定成分は前記照射対象物の不純物であり、前記電子線の照射によって前記照射対象物に含まれる前記不純物の濃度を減少させる真空処理装置である。
本発明は真空処理装置であって、前記特定成分は前記照射対象物の主成分であり、前記照射対象物と前記減衰フィルタとの間には成膜対象物が配置され、前記電子線の照射によって前記照射対象物から前記主成分の蒸気を放出させ、前記真空槽内に配置された前記成膜対象物に前記蒸気を到達させて薄膜を形成する真空処理装置である。
本発明は真空処理装置であって、前記真空槽内に配置された巻取軸と、前記巻取軸を前記巻取軸の中心軸線を中心に回転させる巻取軸回転装置とを有し、前記成膜対象物は帯形状のフィルムであり、前記成膜対象物の長手方向の一端は前記巻取軸に巻き付けられて固定され、前記巻取軸回転装置により前記巻取軸を回転させると、前記成膜対象物は前記巻取軸に巻き取られる真空処理装置である。
本発明は、真空槽内を真空排気しながら、前記真空槽内に配置された照射対象物に電子線を照射して加熱し、前記照射対象物に含まれる特定成分を気化させる真空処理方法であって、電子線の照射によって前記照射対象物から放出されたＸ線が入射し、入射したＸ線を減衰させて通過させる減衰フィルタを用いて、前記照射対象物に電子線を照射しながら、前記減衰フィルタを通過したＸ線のうち所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギーと強度との関係を測定する真空処理方法である。
本発明は真空処理方法であって、前記照射対象物に電子線を照射しながら、測定したＸ線のエネルギーと強度との関係に基づいて、前記照射対象物に含まれる不純物の濃度を求める真空処理方法である。
本発明は真空処理方法であって、前記照射対象物から放出されて前記減衰フィルタに到達する蒸気を減衰させる防着フィルタを用いる真空処理方法である。
本発明は真空処理方法であって、前記特定成分は前記照射対象物の不純物であり、前記照射対象物に電子線を照射して、前記照射対象物に含まれる前記不純物の濃度を減少させる真空処理方法である。
本発明は真空処理方法であって、前記特定成分は前記照射対象物の主成分であり、前記照射対象物に電子線を照射して、前記成膜対象物から前記主成分の蒸気を放出させ、前記照射対象物と前記減衰フィルタとの間に配置された成膜対象物に前記蒸気を到達させて薄膜を形成する真空処理方法である。
本発明は真空処理方法であって、前記成膜対象物は帯形状のフィルムであり、前記照射対象物に電子線を照射しながら、前記成膜対象物の移動方向に対して前記蒸気が入射する位置より終点側で、前記成膜対象物を巻き取る真空処理方法である。【００１１】
本発明では、照射対象物中に５０モル％より多く含まれる元素を「主成分」と呼び、照射対象物中に含まれる元素のうち主成分以外の元素を「不純物」と呼ぶ。
Ｘ線による元素分析の原理について説明する。
電子線を物質に照射すると、電子線のエネルギーとほぼ同じ値を最大値とする連続した範囲のエネルギーを持つ制動Ｘ線（白色Ｘ線とも呼ばれる）と、物質の元素に特有の特性Ｘ線とが発生する。
特性Ｘ線は白色Ｘ線に比べて桁違いに強度が強く、主に二種類のエネルギーを持つ。それらの特性Ｘ線はエネルギーの低い方からＫα線、Ｋβ線と呼ばれる。【００１２】
Ｋα線、Ｋβ線は、元素の電子軌道におけるＫ殻電子を励起してたたき出すために生じるＸ線である。重い元素ではＫ殻電子を励起するのに必要なエネルギーが大きくなり、そのエネルギーより照射する電子線のエネルギーが低くなると電子線はＫ殻電子をたたき出すことができなくなる。その場合は、電子線はＫ殻の外側の電子軌道であるＬ殻の電子を励起してたたき出すことになり、このとき生じる特性Ｘ線はＬα線、Ｌβ線と呼ばれる。表１、２に各元素の特性Ｘ線のエネルギー値を示す。なお、表１、２は、環境省、「大気中微小粒子状物質（ＰＭ２．５）測定方法暫定マニュアル  改定版」、平成１９年７月、第５章「４」、ｐ．６−７、からの引用である。【００１３】
【表１】
2012118129.tif 000003
【００１４】
【表２】
2012118129.tif 000004
【００１５】
Ｋα線、Ｋβ線は原子番号の大きいものほどエネルギーが大きいため、Ｋα線、Ｋβ線のエネルギー（又は波長）を知ることにより、物質の元素を高感度に同定できる。
【発明の効果】
【００１６】
照射対象物に電子線を照射して加熱しながら、照射対象物に含まれる不純物の濃度を知ることができるので、不純物の濃度を知るために従来のように電子線の照射を停止し、真空槽内を大気に開放する必要がなく、生産時間を大幅に短縮できる。【００１７】
本発明を真空溶解精製に用いると、電子線を照射しながら溶解材料中の不純物濃度を確認できるので、電子線の照射を停止するタイミングを的確に定めることができ、品質の安定した製品を生産できる。
また本発明を真空蒸着に用いると、電子線を照射しながら成膜材料中の不純物の濃度を確認できるので、形成する膜の膜質を一定に保つことができ、製品の歩留まりを向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】第一例の真空処理装置の内部構成図
【図２】電子銃の内部構成図
【図３】Ｘ線測定部の内部構成図
【図４】防着フィルタの平面図
【図５】第二例の真空処理装置の内部構成図
【図６】第三例の真空処理装置の内部構成図
【図７】第四例の真空処理装置の内部構成図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
＜第一例の真空処理装置の構造＞
本発明の第一例の真空処理装置の構造を説明する。図１は第一例の真空処理装置１０ａの内部構成図である。
第一例の真空処理装置１０ａは、真空槽１１と、真空槽１１内を真空排気する真空排気装置１２と、真空槽１１内に電子線を放出する電子銃２０とを有している。
【００２０】
真空槽１１の材質はここではステンレス鋼である。真空排気装置１２は真空槽１１に設けられた排気口に接続され、真空槽１１内を真空排気できるように構成されている。
電子銃２０には電子銃電源４０が電気的に接続されている。
【００２１】
図２は電子銃２０と電子銃電源４０の内部構成図である。
電子銃２０は一端に銃口２２が設けられた有底筒状の筐体２１を有している。
筐体２１の内側には筐体２１の中心軸線上にガン室２３と接続路２４と中間室２５と放出路２６とが、筐体２１の底部から銃口２２側に向かってこの順に一列に並んで設けられている。ガン室２３と中間室２５とは接続路２４により接続され、中間室２５と銃口２２とは放出路２６により接続されている。
【００２２】
ガン室２３と中間室２５には電子銃用真空排気装置２７1、２７2がそれぞれ接続され、各室２３、２５内はそれぞれ真空排気できるようになっている。接続路２４には仕切バルブ３９が設けられている。
【００２３】
以下では、筐体２１のガン室２３側を上流、その逆の銃口２２側を下流と呼ぶ。
ガン室２３内には、筐体２１の中心軸線上にフィラメント３１とカソード電極３２とウェーネルト電極３３とアノード電極３４とが、上流側から下流側に向かってこの順に一列に並んで配置されている。
【００２４】
ウェーネルト電極３３とアノード電極３４はどちらも無底の円筒形状であり、それぞれの中心軸線は筐体２１の中心軸線と一致する向きに向けられている。
ウェーネルト電極３３はカソード電極３２に電気的に接続され、アノード電極３４は筐体２１に電気的に接続されている。筐体２１は接地電位に置かれている。
【００２５】
アノード電極３４よりも下流側には筐体２１の中心軸線に沿って第一のレンズコイル３６と第二のレンズコイル３７と揺動コイル３８とがこの順に一列に並んで配置されている。
ここでは第一のレンズコイル３６は接続路２４の外周を取り囲むように配置され、第二のレンズコイル３７は放出路２６の外周を取り囲むように配置され、揺動コイル３８は銃口２２の外周を取り囲むように配置されている。
【００２６】
電子銃電源４０は、フィラメント電源４１と、カソード加熱電源４２と、引出電源４３と、レンズ電源４４と、揺動コイル電源４５とを有している。
フィラメント電源４１はフィラメント３１に電気的に接続され、フィラメント３１に電流を流して加熱できるようになっている。
【００２７】
カソード加熱電源４２はウェーネルト電極３３を介してカソード電極３２とフィラメント３１に電気的に接続され、フィラメント３１に対してカソード電極３２の電位が正になるように、フィラメント３１とカソード電極３２との間に直流電圧を印加できるように構成されている。
【００２８】
引出電源４３は、ウェーネルト電極３３を介してカソード電極３２と筐体２１に電気的に接続され、筐体２１の電位、すなわちアノード電極３４の電位に対してカソード電極３２の電位が負になるように、筐体２１とカソード電極３２との間に直流電圧を印加できるように構成されている。
【００２９】
レンズ電源４４は、第一、第二のレンズコイル３６、３７にそれぞれ電気的に接続され、第一、第二のレンズコイル３６、３７に電流を流して、接続路２４と放出路２６の内側にそれぞれ磁界を形成できるようになっている。
【００３０】
揺動コイル電源４５は揺動コイル３８に電気的に接続され、揺動コイル３８に電流を流して、銃口２２の内側に磁界を形成できるようになっている。
揺動コイル電源４５には磁界制御装置４６が接続されている。磁界制御装置４６は揺動コイル電源４５から揺動コイル３８に供給される電流の向きと量とを決定して、銃口２２の内側に形成される磁界の向きと大きさを制御できるように構成されている。
【００３１】
図１を参照し、電子銃２０の筐体２１は真空槽１１内に気密に挿入され、銃口２２は真空槽１１内に露出されている。
第一例の真空処理装置１０ａは、真空槽１１内に配置され、照射対象物５０を保持する材料容器１３と、真空槽１１内に照射対象物５０を搬入する材料搬入装置１４とを有している。
【００３２】
材料搬入装置１４は真空槽１１の槽壁を気密に貫通して設けられ、真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、真空槽１１の外側から内側に照射対象物５０を搬入し、材料容器１３内に配置できるように構成されている。
【００３３】
後述するように電子銃２０から材料容器１３内の照射対象物５０に電子線を照射して加熱すると、照射対象物５０に含まれる特定成分が気化する。また、照射対象物５０からＸ線が放出される。
【００３４】
第一例の真空処理装置１０ａは、照射対象物５０から放出されたＸ線を測定するＸ線測定部６０を有している。
図３はＸ線測定部６０の内部構成図である。
【００３５】
Ｘ線測定部６０は、所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギーと強度との関係を測定するＸ線測定装置６２と、電子線の照射によって照射対象物５０から放出されたＸ線が入射し、入射したＸ線を減衰させて通過させ、Ｘ線測定装置６２に入射させる減衰フィルタ６１とを有している。
【００３６】
Ｘ線測定装置６２は、入射した所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギー（又は波長）に応じて電気信号を生成するＸ線検知部６３と、Ｘ線検知部６３に電力を供給するＸ線検知部用電源６４と、Ｘ線検知部６３が生成した電気信号を受け取って記憶する記憶装置６８とを有している。
【００３７】
Ｘ線検知部６３は、Ｘ線を遮断する材質で形成された検知部容器６３ａと、検知部容器６３ａの内側に配置された分光部６３ｂと、検知部容器６３ａの開口部に気密に固定された窓部材６３ｃとを有している。
【００３８】
窓部材６３ｃはＸ線をできるだけ透過させる部材であり、ここでは膜厚が１０μｍ〜５０μｍのできるだけ低Ｚ（低原子番号）の金属箔（たとえばＢｅ箔）やプラスチックフィルムが用いられる。窓部材６３ｃには、真空壁としての強度を持たせるために、補強材として金属のメッシュを固定してもよい。
【００３９】
窓部材６３ｃは検知部容器６３ａの開口部を塞ぐように検知部容器６３ａに気密に密着されている。
検知部容器６３ａはＸ線を遮断する材質で形成されており、窓部材６３ｃを通過したＸ線だけが分光部６３ｂに到達するようになっている。
【００４０】
また、窓部材６３ｃは検知部容器６３ａと共に検知部容器６３ａの内側を気密に保つことができるように構成され、Ｘ線検知部６３が真空排気された真空槽１１内に配置されたときに、分光部６３ｂは真空槽１１内の真空雰囲気から隔離されるようになっている。
【００４１】
分光部６３ｂには市販されているＸ線元素分析用の分光装置を使用することができ、本実施例ではリチウムドリフト型半導体検出器が用いられるが、回折格子を使用した波長分散型Ｘ線検出器を用いてもよい。
【００４２】
リチウムドリフト型半導体検出器は、Ｓｉ結晶にＬｉが拡散されて真性領域（ｉ層）とされたｐｉｎ接合を有する半導体であり、所定のエネルギー範囲内のＸ線がｉ層に入射するとＸ線のエネルギーに比例した数の電子と正孔の対が生成されるようになっている。
【００４３】
Ｘ線検知部用電源６４は分光部６３ｂに電気的に接続され、ｐ層に対してｎ層に正電圧を印加すると、ｉ層で生成された電子正孔対が電場により移動して、分光部６３ｂからＸ線のエネルギーに比例した大きさの電気信号が取り出される。
【００４４】
記憶装置６８は分光部６３ｂに接続され、分光部６３ｂから取り出された電気信号を受け取って、受け取った電気信号の大きさ、すなわちＸ線のエネルギー毎に、電気信号の回数を記憶するように構成されている。従って、記憶装置６８の記憶内容からＸ線検知部６３に入射した所定のエネルギー範囲内のＸ線のエネルギーと強度との関係が分かるようになっている。
【００４５】
第一例の真空処理装置１０ａは、Ｘ線測定装置６２の測定結果に基づいて、照射対象物５０に含まれる不純物の濃度を求める計算機６９を有している。計算機６９は記憶装置６８に接続されている。
ここでは計算機６９は、記憶装置６８の記憶内容を読み出し、記憶内容から白色Ｘ線等のバックグラウンドを差し引いて、特性Ｘ線のエネルギーと強度との関係を抽出した後、抽出した特性Ｘ線のエネルギーを対応する元素と関係づける。照射対象物５０の主成分の元素が計算機６９に予め設定されていれば、計算機６９は主成分以外の元素に対応する特性Ｘ線の強度の和（不純物の強度と呼ぶ）を求め、特性Ｘ線全体の強度に対する不純物の強度の割合を計算して、照射対象物５０に含まれる不純物の濃度を求めるように構成されている。
【００４６】
減衰フィルタ６１は金属の薄膜であり、ここでは膜厚が２０μｍのＴｉ箔又は膜厚が１ｍｍのＡｌ箔が用いられる。減衰フィルタ６１の膜厚が重力等の外力に対抗して形状を維持できないほど薄い場合には、補強材としてステンレスのメッシュ（網）を減衰フィルタ６１に固定してもよい。
【００４７】
減衰フィルタ６１にＸ線が入射すると、入射したＸ線の一部は減衰フィルタ６１の内部で吸収又は反射され、すなわち入射したＸ線は減衰される。
減衰フィルタ６１は、入射したＸ線を減衰できるならば上記構成に限定されず、厚み方向に貫通するピンホールが設けられた金属の板でもよい。減衰フィルタ６１にＸ線が入射すると、入射したＸ線の一部はピンホールの内側を通過し、他のＸ線はピンホールの外側の板に衝突して遮断され、すなわち入射したＸ線は減衰される。ピンホールの直径を変更することでＸ線の減衰率を変更でき、金属の薄膜に比べてＸ線の減衰率を容易に変更できる。
【００４８】
減衰フィルタ６１は、Ｘ線検知部６３の窓部材６３ｃと対向して配置されている。従って、減衰フィルタ６１を通過したＸ線がＸ線検知部６３に入射するようになっている。
本実施例では、図１を参照し、Ｘ線検知部６３は窓部材６３ｃを材料容器１３内の照射対象物５０の位置する方向に向けた状態で照射対象物５０と対面する位置に配置され、減衰フィルタ６１はＸ線検知部６３と照射対象物５０との間に配置されている。
【００４９】
後述するように、照射対象物５０から放出されたＸ線の強度は、Ｘ線分析の場合に照射対象物から放出されるＸ線の強度よりも二桁以上大きく、仮にＸ線が減衰フィルタ６１で減衰されずにＸ線検知部６３に直接入射すると、連続して生成された二つの電気信号が重なるパイルアップ現象が起きて、Ｘ線のエネルギーと強度との関係を正確に測定することができない。一方、本発明では減衰フィルタ６１で減衰されたＸ線がＸ線検知部６３に入射するため、パイルアップ現象は起きずに、Ｘ線のエネルギーと強度との関係が正確に測定されるようになっている。
【００５０】
Ｘ線測定部６０は、照射対象物５０から放出されて減衰フィルタ６１に到達する蒸気を減衰させる防着フィルタ６５を有している。
図４は防着フィルタ６５の平面図である。
【００５１】
防着フィルタ６５はここでは蒸気の粒子を遮蔽する材質であり、半径が減衰フィルタの直径より大きい円板状に形成され、蒸気が通過できる帯状の開口部６６が防着フィルタ６５の中心から放射方向に延びるように設けられている。
図１を参照し、防着フィルタ６５は、開口部６６が減衰フィルタ６１と対向された状態で、減衰フィルタ６１と材料容器１３内の照射対象物５０との間に配置されている。
【００５２】
図３を参照し、防着フィルタ６５の中心には防着フィルタ６５の表面に対して直角に回転軸６７ａが固定され、回転軸６７ａには回転軸回転装置６７ｂが接続されている。回転軸回転装置６７ｂはモーターであり、回転軸６７ａに動力を伝達して、防着フィルタ６５を回転軸６７ａと一緒に回転軸６７ａの中心軸線を中心に回転できるようになっている。
【００５３】
回転軸回転装置６７ｂにより防着フィルタ６５を回転軸６７ａの中心軸線を中心に回転させると、防着フィルタ６５に入射するＸ線と蒸気は、防着フィルタ６５の開口部６６以外の遮蔽部分が減衰フィルタ６１と対面するときには遮蔽部分で遮蔽されて減衰フィルタ６１に到達せず、開口部６６が減衰フィルタ６１と対面するときに開口部６６を通過して減衰フィルタ６１に到達するようになっている。従って防着フィルタ６５は、減衰フィルタ６１にＸ線を到達させながら、減衰フィルタ６１に到達する蒸気を減衰させることができる。
【００５４】
＜第一例の真空処理装置を用いた真空処理方法＞
第一例の真空処理装置１０ａを用いた真空処理方法を、シリコンを主成分とする溶解材料の真空溶解精製を例に説明する。
【００５５】
（準備工程）
照射対象物５０はシリコンを主成分とする溶解材料である。電子線照射を停止する際に用いる溶解材料中の不純物濃度のしきい値をあらかじめ定めておく。また、計算機６９に主成分の元素がシリコンであることを設定しておく。
また、Ｘ線測定装置６２が測定するＸ線のエネルギー（又は波長）の範囲を、電子線のエネルギー以下の範囲にあらかじめ定めておく。
【００５６】
図１を参照し、真空排気装置１２により真空槽１１内を真空排気して真空雰囲気を形成する。以後、真空排気を継続して、真空槽１１内の真空雰囲気を維持する。
真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、材料搬入装置１４により真空槽１１内に照射対象物５０を搬入し、材料容器１３内に配置する。
【００５７】
回転軸回転装置６７ｂにより防着フィルタ６５を回転軸６７ａの中心軸線を中心に回転させておく。Ｘ線検知部用電源６４からＸ線検知部６３の分光部６３ｂに電力を供給しておく。
【００５８】
（真空溶解精製工程）
真空槽１１と材料容器１３とを接地電位に置いておく。
図２を参照し、真空槽１１内が真空排気されると、電子銃２０の筐体２１の内側も真空排気される。
真空槽１１内の圧力が１０-2Ｐａ台まで下がったら、電子銃用真空排気装置２７1、２７2によりガン室２３内と中間室２５内の真空排気を開始する。
【００５９】
次いで、仕切バルブ３９を開く。中間室２５が設けられて作動排気構造になっており、以後、真空槽１１内の圧力が電子線照射等により１×１０-1Ｐａ程度まで上昇しても、ガン室２３内の圧力を５×１０-3Ｐａ以下に保つことができる。このことにより、ガン室２３内での異常放電を防ぎ、フィラメント３１とカソード電極３２の焼損を防ぐことができる。
【００６０】
筐体２１とアノード電極３４を接地電位に置いておく。
フィラメント３１に対してカソード電極３２が正電位になるようにフィラメント３１とカソード電極３２との間に直流電圧を印加しておく。さらに、アノード電極３４に対してカソード電極３２が負電位（ここでは−４０ｋＶ）になるようにカソード電極３２とアノード電極３４の間に直流電圧を印加しておく。また、第一、第二のレンズコイル３６、３７に電流を流して、接続路２４と放出路２６の内側にそれぞれ磁界を形成しておき、揺動コイル３８に電流を流して銃口２２の内側に磁界を形成しておく。
【００６１】
中間室２５内の圧力が１０-3Ｐａ台、ガン室２３内の圧力が１０-4Ｐａ台になったら、フィラメント電源４１から電流を流してフィラメント３１を加熱する。フィラメント３１が高温（ここでは２８００Ｋ）になると、フィラメント３１から熱電子が放出される。
【００６２】
放出された熱電子はカソード電極３２に向かって加速され、カソード電極３２に衝突して、カソード電極３２を加熱する。
カソード電極３２が加熱されると、カソード電極３２から熱電子が放出される。カソード電極３２の温度が高いほど熱電子の発生量は多くなる。カソード電極３２の温度はカソード加熱電源４２により制御され、従って、熱電子発生量はカソード加熱電源４２により制御される。
ウェーネルト電極３３はカソード電極３２と同電位であり、カソード電極３２からの電子の発散を抑え、アノード電極３４へ導く役割を果たす。
【００６３】
アノード電極３４の内側を通過した電子は、第一のレンズコイル３６が形成した磁界で収束されて、仕切バルブ３９の開口を通り、中間室２５を通過した後、第二のレンズコイル３７が形成した磁界で再度収束され、次いで、揺動コイル３８が形成した磁界で軌道補正を加えられて、銃口２２から真空槽１１内に放出される。
【００６４】
このようにカソード電極３２から生成された電子は電子銃２０の筐体２１内部で線状に整形されて輸送されるので、通常電子線と呼ばれる。
上述のように電子銃２０の筐体２１とアノード電極３４と真空槽１１と材料容器１３はいずれも接地電位に置かれており、材料容器１３を介して照射対象物５０も接地電位に置かれている。
【００６５】
電子線は最初にカソード電極３２の電位（ここでは４０ｋＶ）とアノード電極３４の電位（０Ｖ）との差（４０ｋＶ）で加速され、４０ｋｅＶのエネルギーを獲得する。その後は接地電位の空間（すなわち電界フリーの空間）を通り、図１を参照し、４０ｋｅＶのエネルギーで接地電位に置かれた照射対象物５０に照射され、照射対象物５０は加熱される。
【００６６】
本実施形態においては、電子線のパワーは電子線の電流で決まる。電流が１Ａの場合は、４０ｋＶ×１Ａ＝４０ｋＷとなる。
電子線を照射された照射対象物５０からは電子線のエネルギー以下のエネルギーのＸ線が放出される。照射対象物５０に照射される電子線のパワーは、Ｘ線分析の分野で通常用いられる電子線のパワーより大きく、照射対象物５０から放出されるＸ線の強度はＸ線分析の分野で通常測定するＸ線の強度よりも二桁以上大きい。
【００６７】
照射対象物５０から放出されたＸ線は防着フィルタ６５に入射する。防着フィルタ６５は回転軸回転装置６７ｂにより回転軸６７ａの中心軸線を中心に回転されており、開口部６６が減衰フィルタ６１と対面するときに、開口部６６を通過したＸ線が減衰フィルタ６１に入射する。
減衰フィルタ６１に入射したＸ線は、減衰フィルタ６１の内部で吸収又は反射されて、減衰される。
【００６８】
減衰フィルタ６１を通過したＸ線は、Ｘ線検知部６３の窓部材６３ｃを通って分光部６３ｂに入射する。分光部６３ｂは入射したＸ線のエネルギー（又は波長）に応じた電気信号を生成し、記憶装置６８は分光部６３ｂが生成した電気信号を受け取って、Ｘ線のエネルギー（又は波長）毎に電気信号の回数を記憶する。このようにして、Ｘ線測定装置６２では、減衰フィルタ６１を通過したＸ線のエネルギーと強度との関係が測定される。
計算機６９は、記憶装置６８の記憶内容を読み出し、記憶内容に基づいて、照射対象物５０に含まれる主成分（シリコン）以外の元素（すなわち不純物）の濃度を求める。
【００６９】
照射対象物５０に電子線を照射して加熱しながら、照射対象物５０に含まれる不純物の濃度を知ることができるので、不純物の濃度を知るために従来のように電子線の照射を停止し、真空槽１１内を大気に開放する必要がなく、生産時間を大幅に短縮できる。
【００７０】
電子線が照射されて加熱された照射対象物５０は、溶解し、照射対象物５０に含有された不純物が蒸発して、照射対象物５０に含まれる不純物の濃度が減少する。
照射対象物５０と減衰フィルタ６１との間には防着フィルタ６５が配置されており、減衰フィルタ６１と防着フィルタ６５のうち開口部６６以外の遮蔽部分が対面するときには蒸気は遮蔽部分で遮蔽されて減衰フィルタ６１に到達せず、減衰フィルタ６１と開口部６６が対面するときに開口部６６を通過した蒸気が減衰フィルタ６１に到達する。
【００７１】
蒸気が減衰フィルタ６１に付着して堆積すると、減衰フィルタ６１のＸ線減衰率が増加し、Ｘ線測定装置６２での測定精度の低下に繋がるのだが、ここでは防着フィルタ６５により減衰フィルタ６１に到達する蒸気は減衰されており、減衰フィルタ６１に蒸気が付着堆積することが抑制されている。
【００７２】
真空槽１１内は真空排気されており、不純物の蒸気は真空排気装置１２により真空排気されて、真空槽１１内から除去される。
計算機６９には制御装置１７が接続されている。制御装置１７は、計算機６９で求められた不純物濃度が所定のしきい値以下になったら、電子銃電源４０に制御信号を送って、電子銃２０からの電子線の照射を停止させる。
【００７３】
このようにして、照射対象物５０に電子線を照射しながら照射対象物５０に含まれる不純物の濃度を確認でき、的確なタイミングで電子線の照射を停止することができる。そのため、品質の安定した製品を生産できる。
【００７４】
（溶解材料回収工程）
真空槽１１内には鋳型容器１９が配置されており、材料容器１３には材料容器１３を傾斜させる傾斜機構１８が設けられている。
【００７５】
電子線の照射を停止した後、傾斜機構１８により材料容器１３を傾斜させて、材料容器１３内の精製済みの照射対象物５０を鋳型容器１９に入れる。
次いで、傾斜機構１８により材料容器１３の向きを元に戻して、材料搬入装置１４により材料容器１３内に未精製の照射対象物５０を配置し、上述の真空溶解精製工程を繰り返す。
【００７６】
真空溶解精製工程と溶解材料回収工程とを所定回数繰り返したら、真空槽１１内を大気に開放し、鋳型容器１９から精製済みの照射対象物を取り出した後、真空槽１１内を真空排気して真空雰囲気を形成し、真空溶解精製工程を再開する。
【００７７】
上述の真空溶解精製では、照射対象物５０にシリコンを主成分とする溶解材料を用いて説明したが、主成分が分かっている溶解材料であれば照射対象物５０はこれに限定されず、チタン、ステンレス鋼、タンタル、タングステンなどを主成分とする溶解材料を照射対象物５０に用いてもよい。
【００７８】
なお、照射対象物５０の種類によって電子線のパワーを調整する。シリコン、チタン、ステンレス鋼に比べて高融点金属であるタンタルやタングステンを主成分とする溶解材料を溶解するためには、より大きなパワーの電子線を照射する必要がある。
【００７９】
＜第二例の真空処理装置の構造＞
本発明の第二例の真空処理装置の構造を説明する。
図５は第二例の真空処理装置１０ｂの内部構成図である。第二例の真空処理装置１０ｂの構造のうち、第一例の真空処理装置１０ａの構造と同じ部分には同じ符号を付して示し、説明を省略する。
【００８０】
第二例の真空処理装置１０ｂでは、第一例の真空処理装置１０ａの防着フィルタ６５の代わりに、別構造の防着フィルタ６５’を有している。
防着フィルタ６５’は蒸気の粒子を遮蔽し、かつＸ線を透過する物質であり、ここでは膜厚が１μｍ〜１０μｍのプラスチックフィルムが用いられる。防着フィルタ６５’は幅が減衰フィルタ６１の直径より大きい帯形状に形成され、長手方向の一端を中心にロール状に巻き回されて構成されている。
【００８１】
防着フィルタ６５’のロールの中心には従動軸６８ｂが挿入され、ロールの外周から引き出された防着フィルタ６５’の長手方向の端部には駆動軸６８ａが固定されている。
駆動軸６８ａと従動軸６８ｂは、減衰フィルタ６１と対面する位置を間に挟んで互いに逆側に、互いに平行に対向して配置され、駆動軸６８ａには駆動軸６８ａを駆動軸６８ａの中心軸線を中心に回転させる駆動軸回転装置６８ｃが接続されている。
【００８２】
駆動軸回転装置６８ｃにより駆動軸６８ａを回転させると、防着フィルタ６５’は駆動軸６８ａに引っ張られて巻き取られ、その力によって従動軸６８ｂが回転してロールから防着フィルタ６５’が繰り出される。このとき従動軸６８ｂには駆動軸６８ａによる引っ張りの力の回転力とは逆向きの力が発生しており、その二力によって駆動軸６８ａと従動軸６８ｂとの間の防着フィルタ６５’は平面状に張られるようになっている。
【００８３】
第二例の真空処理装置１０ｂでは、第一例の真空処理装置１０ａとは異なり、防着フィルタ６５’に入射する蒸気は防着フィルタ６５’に付着して遮蔽され、減衰フィルタ６１には蒸気が到達しないようになっている。
【００８４】
一方、防着フィルタ６５’に入射するＸ線は防着フィルタ６５’を透過して減衰フィルタ６１に到達する。第一例の真空処理装置１０ａの防着フィルタ６５に比べて多くのＸ線を減衰フィルタ６１に到達させることができ、より高感度なＸ線検出が可能となる。
【００８５】
防着フィルタ６５’のうち減衰フィルタ６１と対面する部分に蒸気が付着して堆積すると、Ｘ線は付着膜で減衰されることになるが、蒸気が付着した部分は駆動軸６８ａに巻き取られるので、減衰フィルタ６１と対面する部分に蒸気が付着堆積し続けることはなく、電子線照射を継続しても防着フィルタ６５’は一定の割合でＸ線を透過して減衰フィルタ６１に到達させることができる。
第二例の真空処理装置１０ｂを用いた真空処理方法は、第一例の真空処理装置１０ａを用いた真空処理方法と同様であり、説明を省略する。
【００８６】
＜第三例の真空処理装置の構造＞
本発明の第三例の真空処理装置の構造を説明する。
図６は第三例の真空処理装置１０ｃの内部構成図である。第三例の真空処理装置１０ｃの構造のうち、第一例の真空処理装置１０ａの構造と同じ部分には同じ符号を付して示し、説明を省略する。
【００８７】
第三例の真空処理装置１０ｃでは、第一例の真空処理装置１０ａの防着フィルタ６５が省略され、減衰フィルタ６１とＸ線検知部６３は、材料容器１３の横方向（水平方向）に材料容器１３からできるだけ離れて配置されている。
【００８８】
一般に蒸気が到達する量は、照射対象物５０からの距離の二乗に反比例する。また蒸気の角度分布は照射対象物５０の真上方向を０度とし、そこからの角度をΦとすると、ｃｏｓnΦに比例する（ｎは４〜８の値を取る）。従って、蒸気が横方向へ放出される量はｃｏｓn９０°＝０となる。また、真空槽１１の壁面に到達する蒸気は、壁面に付着して堆積するので、壁面で反射することはほとんど無い。
従って、第三例の真空処理装置１０ｃでは、防着フィルタ６５を用いなくても、減衰フィルタ６１に蒸気はほとんど到達しないようになっている。
【００８９】
一方、Ｘ線は真空槽１１の壁面や他の構造部材（すなわち電子銃２０の筐体２１、材料搬入装置１４、材料容器１３）の表面で反射する割合が大きいので、照射対象物５０から放出されたＸ線は減衰フィルタ６１に入射し、減衰フィルタ６１を通過したＸ線はＸ線測定装置６２で測定される。
【００９０】
第三例の真空処理装置１０ｃでは、第一例の真空処理装置１０ａに比べて防着フィルタ６５を省略できるので、コストダウンになる。
第三例の真空処理装置１０ｃを用いた真空処理方法は、第一例の真空処理装置１０ａを用いた真空処理方法と同様であり、説明を省略する。
【００９１】
＜第四例の真空処理装置の構造＞
本発明の第四例の真空処理装置の構造を説明する。
図７は第四例の真空処理装置１０ｄの内部構成図である。第四例の真空処理装置１０ｄの構造のうち、第一例の真空処理装置１０ａの構造と同じ部分には同じ符号を付して示し、説明を省略する。
【００９２】
第四例の真空処理装置１０ｄでは、第一例の真空処理装置１０ａと比べて、成膜対象物５５を保持する成膜対象物保持部７０が追加されている。
本実施例では成膜対象物５５は帯形状のフィルムであり、長手方向の一端を中心にロール状に巻き回されて構成されている。ここでは幅が６００〜１２００ｍｍ、厚さが２〜３μｍ、１ロールの長さが約１６００ｍであるＰＥＴ、ＰＰ、ポリミド等のフィルムが用いられる。
【００９３】
成膜対象物５５に入射する蒸気は成膜対象物５５に付着して薄膜を形成し、成膜対象物５５に入射するＸ線は成膜対象物５５を透過するようになっている。
成膜対象物保持部７０は、真空槽１１内に配置された巻取軸７１と、巻取軸７１を巻取軸７１の中心軸線を中心に回転させる巻取軸回転装置７３とを有している。
【００９４】
成膜対象物５５からなるロールは真空槽１１内に配置され、ロールの中心にはロール保持軸７２が挿入されている。
巻取軸７１とロール保持軸７２は、照射対象物５０から放出された蒸気の飛行経路を間に挟んで互いに逆側に、互いに平行に対面して配置されている。ロール保持軸７２に保持されたロールの外周から引き出された成膜対象物５５の長手方向の端部は、蒸気の飛行経路を横断した状態で、巻取軸７１に巻き付けられて固定されている。
【００９５】
巻取軸回転装置７３により巻取軸７１を回転させると、成膜対象物５５は巻取軸７１に引っ張られて巻き取られ、その力によってロール保持軸７２が回転してロールから成膜対象物５５が繰り出される。このときロール保持軸７２には巻取軸７１による引っ張りの力の回転力とは逆向きの力が発生しており、その二力によって巻取軸７１とロール保持軸７２との間の成膜対象物５５は平面状に張られるようになっている。
【００９６】
成膜対象物５５と材料容器１３との間には、蒸気を遮蔽する防着板７５が成膜対象物５５のうち材料容器１３側に露出した表面を覆うように配置されている。防着板７５の材質はここではモリブデンであり、防着板７５のうち材料容器１３内の照射対象物５０と対面する位置にはＸ線と蒸気とを通過させる開口７６が設けられている。
材料容器１３内の照射対象物５０から放出された蒸気の一部は防着板７５の開口７６を通過して、成膜対象物５５のうち開口７６から露出する部分に到達して付着する。
【００９７】
Ｘ線測定装置６２は、窓部材６３ｃを材料容器１３内の照射対象物５０の方向に向けた状態で、成膜対象物５５のうち開口７６と対面する部分から見て、照射対象物５０とは逆側に配置されており、減衰フィルタ６１はＸ線測定装置６２と成膜対象物５５との間に窓部材６３ｃと対向して配置されている。
【００９８】
すなわち、減衰フィルタ６１は成膜対象物５５から見て照射対象物５０とは逆側に配置されている。言い換えると、成膜対象物５５は照射対象物５０と減衰フィルタ６１との間に配置されている。従って、防着板７５の開口７６を通過した蒸気は成膜対象物５５に付着して遮蔽され、減衰フィルタ６１に蒸気は到達しないようになっている。
従って、本実施例では、第一例の真空処理装置１０ａと比べて、防着フィルタ６５が省略されている。
【００９９】
なお、成膜対象物５５は帯形状のフィルムに限定されず板でもよい。減衰フィルタ６１に蒸気が到達する可能性がある場合には、第一例、第二例の真空処理装置１０ａ、１０ｂと同様に防着フィルタ６５、６５’を追加してもよいし、第三例の真空処理装置と同様に減衰フィルタ６１とＸ線検知部６３を材料容器１３の横方向（水平方向）に材料容器１３からできるだけ離して配置してもよい。
【０１００】
＜第四例の真空処理装置を用いた真空処理方法＞
第四例の真空処理装置１０ｄを用いた真空処理方法を、アルミニウムの真空蒸着を例に説明する。
【０１０１】
（準備工程）
本実施例では、照射対象物５０にはアルミニウムを主成分とする成膜材料を用いる。電子線を照射する前の照射対象物５０に含まれる不純物の濃度はあらかじめ分かっている。
【０１０２】
電子線の照射を停止する際に用いる成膜材料中の不純物濃度のしきい値をあらかじめ定めておく。また、計算機６９に主成分の元素がアルミニウムであることを設定しておく。
また、Ｘ線測定装置６２が測定するＸ線のエネルギー（又は波長）の範囲を、電子線のエネルギー以下の範囲にあらかじめ定めておく。
【０１０３】
図７を参照し、真空排気装置１２により真空槽１１内を真空排気して真空雰囲気を形成する。以後、真空排気を継続して、真空槽１１内の真空雰囲気を維持する。
真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、材料搬入装置１４により真空槽１１内に照射対象物５０を搬入し、材料容器１３内に配置する。Ｘ線検知部用電源６４からＸ線検知部６３の分光部６３ｂに電力を供給しておく。
【０１０４】
（真空蒸着工程）
電子銃２０から電子線を放出させる。電子銃２０から電子線を放出させる方法は、第一例の真空処理装置１０ａを用いた真空処理方法において電子銃から電子線を放出させる方法と同様であり、説明を省略する。
【０１０５】
電子線を照射された照射対象物５０からはＸ線が放出される。照射対象物５０に照射される電子線のパワーは、Ｘ線分析の分野で通常用いられる電子線のパワーより大きく、照射対象物５０から放出されるＸ線の強度はＸ線分析の分野で通常測定するＸ線の強度よりも二桁以上大きい。
【０１０６】
照射対象物５０から放出されたＸ線の一部は防着板７５の開口７６を通って成膜対象物５５に入射する。成膜対象物５５に入射したＸ線はほとんど減衰されずに透過して減衰フィルタ６１に入射する。
減衰フィルタ６１に入射したＸ線は、減衰フィルタ６１の内部で吸収又は反射されて、減衰される。
【０１０７】
減衰フィルタ６１を透過したＸ線は、Ｘ線検知部６３の窓部材６３ｃを通って分光部６３ｂに入射する。分光部６３ｂは入射したＸ線のエネルギー（又は波長）に応じた電気信号を生成し、記憶装置６８は分光部６３ｂが生成した電気信号を受け取って、Ｘ線のエネルギー（又は波長）毎に電気信号の回数を記憶する。このようにして、Ｘ線測定装置６２では、減衰フィルタ６１を通過したＸ線のエネルギーと強度との関係が測定される。
計算機６９は、記憶装置６８の記憶内容を読み出し、記憶内容に基づいて、照射対象物５０に含まれる主成分（アルミニウム）以外の元素（すなわち不純物）の濃度を求める。
【０１０８】
照射対象物５０に電子線を照射して加熱しながら、照射対象物５０に含まれる不純物の濃度を知ることができるので、不純物の濃度を知るために従来のように電子線の照射を停止し、真空槽１１内を大気に開放する必要がなく、生産時間を大幅に短縮できる。
電子線が照射されて加熱された照射対象物５０は、溶解し、照射対象物５０から主成分の蒸気が放出され、蒸気の一部は防着板７５の開口７６を通過する。
【０１０９】
巻取軸回転装置７３により巻取軸７１を回転させて、成膜対象物５５を蒸気の飛行経路を横断するように所定速度（ここでは３５０ｍ／ｍｉｎ）で走行させる。
開口７６を通過した蒸気は成膜対象物５５のうち開口７６から露出する部分に到達して付着し、成膜対象物５５の表面に薄膜が形成される。
【０１１０】
成膜対象物５５は成膜対象物５５の移動方向に対して蒸気が入射する位置より終点側で巻取軸７１に巻き取られる。
このようにして、成膜対象物５５には所定の膜厚（ここでは数１００ｎｍ（膜抵抗が１．６Ω））のアルミニウムの薄膜が連続的に形成される。
蒸気は成膜対象物５５で遮蔽されて減衰フィルタ６１には到達しないので、減衰フィルタ６１のＸ線減衰率は増加せず、Ｘ線測定装置６２での測定精度は低下しない。
【０１１１】
１ロールの成膜を終了した後、電子線の照射を停止させ、真空排気装置１２を停止して真空槽１１内を大気に解放し、成膜済みの成膜対象物５５からなるロールを真空槽１１の外側に搬出する。次いで、未成膜の成膜対象物５５からなる新しいロールを真空槽１１内に搬入し、ロール保持軸７２と巻取軸７１とに装着した後、真空槽１１内を真空排気して真空雰囲気を形成し、真空蒸着工程を再開する。
【０１１２】
照射対象物５０に電子線を照射し続けると、照射対象物５０から主成分が蒸発することにより、照射対象物５０に含まれる不純物が濃縮され、不純物の濃度が増加する。
また、照射対象物５０から放出された蒸気の一部は防着板７５の表面や真空槽１１の内壁面に付着して堆積するのだが、蒸気が防着板７５の表面や真空槽１１の内壁面に堆積し続けると、堆積した付着膜が剥離して照射対象物５０に到達し、照射対象物５０に防着板７５の材料であるモリブデンや真空槽１１の材料であるステンレス鋼が混入して、照射対象物５０の不純物濃度が増加する。
【０１１３】
計算機６９には制御装置１７が接続されている。制御装置１７は、計算機６９で求められた不純物濃度が所定のしきい値以上になったら、電子銃電源４０に制御信号を送って、電子銃２０からの電子線の照射を停止させる。
【０１１４】
真空槽１１内を大気に開放し、不純物が混入した照射対象物５０を、新たな照射対象物５０と交換した後、真空槽１１内を真空排気して真空雰囲気を形成し、真空蒸着工程を再開する。
このようして、照射対象物５０に電子線を照射しながら照射対象物５０に含まれる不純物の濃度を確認でき、形成する膜の膜質を一定に保つことができる。そのため、製品の歩留まりを向上することができる。
【０１１５】
上述の真空蒸着では、照射対象物５０としてアルミニウムを主成分とする成膜材料を用いて説明したが、主成分が分かっている成膜材料であれば照射対象物５０はこれに限定されず、チタン、銅等を主成分とする成膜材料を照射対象物５０に用いてもよい。
【符号の説明】
【０１１６】
１０ａ〜１０ｄ……真空処理装置
１１……真空槽
１２……真空排気装置
２０……電子銃
５０……照射対象物
５５……成膜対象物
６１……減衰フィルタ
６２……Ｘ線測定装置
６５……防着フィルタ
６９……計算機
７１……巻取軸
７３……巻取軸回転装置
【図１】
2012118129.tif 000005
【図２】
2012118129.tif 000006
【図３】
2012118129.tif 000007
【図４】
2012118129.tif 000008
【図５】
2012118129.tif 000009
【図６】
2012118129.tif 000010
【図７】
2012118129.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成25年7月29日(2013.7.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
次いで、仕切バルブ３９を開く。中間室２５が設けられて差動排気構造になっており、以後、真空槽１１内の圧力が電子線照射等により１×１０-1Ｐａ程度まで上昇しても、ガン室２３内の圧力を５×１０-3Ｐａ以下に保つことができる。このことにより、ガン室２３内での異常放電を防ぎ、フィラメント３１とカソード電極３２の焼損を防ぐことができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９２】
第四例の真空処理装置１０ｄでは、第一例の真空処理装置１０ａと比べて、成膜対象物５５を保持する成膜対象物保持部７０が追加されている。
本実施例では成膜対象物５５は帯形状のフィルムであり、長手方向の一端を中心にロール状に巻き回されて構成されている。ここでは幅が６００〜１２００ｍｍ、厚さが２〜３μｍ、１ロールの長さが約１６００ｍであるＰＥＴ、ＰＰ、ポリイミド等のフィルムが用いられる。
【国際調査報告】
2012118129.tif 000012
2012118129.tif 000013
2012118129.tif 000014
2012118129.tif 000015