ICS 65.100 
G 25 
 
 
 
 
 中华人民共和国国家标准
 
 
 
 GB ××××—××××
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 乙烯利原药 
Ethephon technical 
 
 
（报批稿） 
 
 
200×-×× -××发布  200×-×× -××实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局  
发布
中国国家标准化管理委员会     GB ××××—×××× 
I 前    言 
本标准的第3 章、第5 章是强制性的，其余是推荐性的。  
本标准的附录A是资料性附录。 
本标准修改采用 FAO规格 373/TC/S/F(2000) 《Ethephon technical 》 。 
本标准与FAO《Ethephon t echnical》的主要技术差异： 
1) 本标准规定乙烯利质量分数≥89.0%，FAO规格规定乙烯利质量分数≥91.0%。 
2) FAO规格规定2-氯乙基膦酸2-氯乙基单酯质量分数≤0.2%，本标准未控制该项指标。 
3) 本标准规定水不溶物≤0.2%，FAO规格未控制该项指标。 
本标准自实施之日起，原化工行业标准HG 2311-1992 《乙烯利原药》作废。 
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 
本标准参加起草单位：绍兴市东湖生化有限公司、江苏安邦电化有限公司、黄骅市鸿承企业有限公
司、江苏龙灯化学有限公司。 
本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、张雪冰、季小英、姜育田、张明月、冯秀珍、李茂青。 
 GB ××××—×××× 
1 乙烯利原药 
该产品有效成分乙烯利的其它名称、结构式和基本物化参数如下： 
ISO通用名称：Ethephon  
CIPAC数字代码：373  
化学名称：2-氯-乙基膦酸 
结构式: 
PO
OH
OHH2CH2C Cl
 
实验式：C2H6ClO3P 
相对分子质量：144.5(按2005国际相对原子质量计) 
生物活性：植物生长调节剂 
熔点：74 ℃～75 ℃ 
相对密度：1.2～1.3 
溶解性：水、乙醇、1,2-丙二醇中约1 kg/L，微溶于芳香族溶剂 
稳定性：75 ℃下及在实验室条件下的水溶液中稳定；在 pH≤3时稳定，在 pH 3以上分解释放出乙
烯。不能与碱、金属盐、金属(铝、铜、铁)共存 
1 范围 
本标准规定了乙烯利原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。  
本标准适用于由乙烯利及其生产中产生的杂质组成的乙烯利原药。 
2 规范性引用文件 
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 
GB/T 601  化学试剂 标准滴定溶液的制备 
GB/T 1601  农药pH值测定方法 
GB/T 1604  商品农药验收规则 
GB/T 1605— 2001  商品农药采样方法 
GB 3796  农药包装通则 
3 要求 
3.1 外观 
白色至浅棕色蜡状固体。 
3.2 技术指标 
乙烯利原药还应符合表1要求。 GB ××××—×××× 
2 表1 乙烯利原药控制项目指标 
项       目  指        标 
乙烯利质量分数/％                       ≥ 89.0 
1,2-二氯乙烷质量分数a/%                  ≤ 0.05 
水不溶物a/%                              ≤ 0.2 
pH值范围                     1.5～2.0 
a 正常生产时，1,2-二氯乙烷质量分数、水不溶物每3个月至少测定一次。 
4 试验方法 
4.1 抽样 
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应
不少于100 g。  
4.2 鉴别试验 
气相色谱法— —在相同的色谱操作条件下，试样与重氮甲烷反应后某色谱峰的保留时间与标样溶液
中乙烯利甲酯的保留时间，其相对差值应在1.5％ 以内。气相色谱定性条件见附录 A。 
红外光谱法— —试样与乙烯利标样在4000 cm-1～400 cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。乙
烯利标样红外光谱图见图1。 
 
图1 乙烯利标样的红外光谱图 
4.3 乙烯利质量分数的测定 
4.3.1 方法原理 
样品中和至碱性生成乙烯利二钠盐，加热后生成乙烯和磷酸二氢钠，用氢氧化钠滴定测定磷酸二氢
钠含量，由此求算乙烯利质量分数。 GB ××××—×××× 
3 4.3.2 反应方程式 
PO
OH
OHH2CH2C Cl + NaOH2 PO
ONa
ONaH2CH2C Cl +H2O2
PO
ONa
ONaH2CH2C Cl H2O+H2CC H2+NaCl+NaH2PO4
NaH2PO4+NaOH Na2HPO 4+H2O 
4.3.3 方法提要 
试样加热熔化成液体后称量，用水溶解，以百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠中和至溶液颜色由黄
色变为蓝色。用沸水浴加热30 min，冷却至室温，用氢氧化钠滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 
4.3.4 试剂 
氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.5 mol/L； 
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1 mol/L，按GB/T 601配制和标定； 
百里香酚蓝指示剂：ρ (百里香酚蓝)=1.0 g/L。 
蒸馏水。 
4.3.5 仪器 
pH计； 
沸水浴； 
三角瓶：250 mL。 
4.3.6 测定步骤 
4.3.6.1 样品溶液的制备 
用水浴加热使乙烯利原药熔化，称取0.2 g(精确至0.0 002 g)乙烯利原药样品于250 mL三角瓶中，
加入100 mL蒸馏水溶解，摇匀。 
4.3.6.2 测定 
向样品溶液中加入10滴百里香酚蓝指示剂，搅拌下加入氢氧化钠溶液使样品溶液 pH值(用 pH计测
定)约为8，再滴加氢氧化钠标准滴定溶液至样品溶液由黄色变为蓝色。立即将三角瓶置于沸水浴中加热
30 min，使乙烯利二钠盐完全分解，冷却至室温，搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至样品溶液由黄
色变成蓝色为终点。 
4.3.7 计算 
乙烯利质量分数ω 1(%)按式(1)计算： 
        ()1 10010001 L L L L L L L L L L L L L L L × =• •
mM V cω  
式中:  
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 
V—滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 
m—样品质量，单位为克(g)； 
M—乙烯利摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，[ M =144.5 g/mol]。 
4.3.8 允许差 
乙烯利质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 GB ××××—×××× 
4 4.4 1,2-二氯乙烷质量分数的测定 
4.4.1 方法提要 
试样用水溶解，用二氯甲烷萃取，使用 HP-20 M键合的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离子
化检测器，对试样中的1,2-二氯乙烷进行毛细管气相色谱分离,外标法定量。 
4.4.2 试剂和溶液 
二氯甲烷； 
1,2-二氯乙烷标样：已知质量分数，ω≥99.0% 。 
4.4.3 仪器 
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 
色谱柱：30 m ×0.32 mm (i.d.) 石英毛细柱，内壁键合 HP-20 M，膜厚 0.25μm； 
色谱数据处理机或色谱工作站； 
进样系统：具有分流和石英内衬装置。 
4.4.4 气相色谱操作条件  
温度(℃)：柱温 50 、气化室 150 、检测室 260 ； 
气体流量(mL/min) ：载气 (N 2) 3.0、氢气 30 、空气  300； 
分流比：15 : 1； 
进样体积：1.0 μL； 
保留时间：1,2- 二氯乙烷 7.2 min 。 
上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。典型的乙烯利原药中1,2-二氯乙烷测定 的气相色谱图见图2，1,2-二氯乙烷标样的气
相色谱图见图3。 
 
1—1,2－二氯乙烷。 
图2 乙烯利原药中 1,2-二氯乙烷测定的气相色谱图 GB ××××—×××× 
5 
 
1—1,2－二氯乙烷。 
图3 1,2-二氯乙烷标样的气相色谱图 
4.4.5 测定步骤 
4.4.5.1 标样溶液的配制 
称取1,2-二氯乙烷标样0.05 g( 精确至0.0002 g) ， 置于50 mL 容量瓶中， 用二氯甲烷稀释至刻度， 摇匀。  
4.4.5.2 试样溶液的配制 
称取20 g(精确至0.0002 g)乙烯利原药试样置于装有20 mL水的150 mL分液漏斗中，振摇使试样溶
解，用40 mL 二氯甲烷分三次萃取，收集二氯甲烷层于50 mL 容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。  
4.4.5.3 测定 
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针1,2- 二氯乙烷的峰
面积相对变化小于20% 后, 按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。 
4.4.6 计算 
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中1,2-二氯乙烷的峰面积分别进行平均。 试样中
1,2-二氯乙烷质量分数 ω2(%)按式(2)计算： 
()2
2112
2 L L L L L L L L L L L L L L Lm Am A
×××=ωω  
式中： 
A1— —标样溶液中，1,2- 二氯乙烷峰面积的平均值； 
A2— —试样溶液中，1,2- 二氯乙烷峰面积的平均值； 
m1——标样的质量，单位为克(g)； 
m2——试样的质量，单位为克(g)； 
ω— —标样中1,2- 二氯乙烷的质量分数，以 % 表示  。 
4.4.7 允许差 
两次平行测定结果之相对偏差应不大于20% ，取其算术平均值作为测定结果。 
4.5 水不溶物的测定 
4.5.1 试剂和仪器 
锥形瓶：250 mL； 
玻璃砂芯坩埚：G3； 
烘箱：105℃±2℃； 
吸滤瓶：500 mL。 
4.5.2 测定方法 GB ××××—×××× 
6 称取10 g试样(精确至0.01g)，放入锥形瓶中，加入100 mL水，振摇使试样溶解，立刻通过已恒重(精
确至0.000 2 g)的坩埚过滤，再用60 mL水，分三次洗涤锥形瓶，抽滤。将坩埚置于烘箱中干燥2 h，取
出置于干燥器中冷却，称量(精确至0.0002 g)。 
4.5.3 计算: 
试样中水不溶物 ω3(%)按式(3)计算： 
) 3 ( 1000
31L L L L L L L L L L L L L L L ×−=mm mω  
式中： 
m1——试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g)；  
m0——试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g)； 
m ——试样的质量，单位为克(g)。 
4.5.4 允许差 
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30％，取其算术平均值作为测定结果。 
4.6 pH 值的测定 
按GB/T 1601 进行。 
4.7 产品的检验与验收 
应符合GB/T 1604 的规定。极限数值处理采用修约值比较法。 
5 标志、标签、包装、贮运 
5.1 乙烯利原药的标志、标签、包装应符合 GB 3796 的规定。 
5.2 乙烯利原药包装应用清洁、干燥的塑料桶包装，每桶净含量应不大于 200 kg。也可以根据用户要
求或订货协议采用其它形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。 
5.3 乙烯利原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料及碱性物质混放，避免与皮肤、眼睛接触。 
5.5 安全：乙烯利为低毒植物生长调节剂，有较强的酸性和腐蚀性。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净。 皮肤或身体裸露部位接触本品后应及时用肥皂和水清洗， 万一误服， 应立即送医院。  
5.6 验收期： 乙烯利原药验收期为 1 个月。从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收，其各项指标
均应符合标准要求。 GB ××××—×××× 
7 附 录 A 
(资料性附录) 
乙烯利的定性鉴定 
A.1 2-亚硝基-2-甲基脲的制备 
称取13.5 g盐酸甲胺于250 mL烧瓶中，依次加入67 m L水、40.2 g脲，缓慢加热回流 165 min后，
激烈回流15 min，冷却至室温后，加入20.2 g亚硝酸钠，冷却至0℃，得到甲基脲-亚硝酸盐溶液。在1 L
烧杯中加入80 g冰，置于冰盐浴中冷却，缓慢加入7.2  mL浓硫酸，边搅拌，边缓慢加入甲基脲-亚硝酸
盐溶液，保持温度在0℃以下，约1 h加完甲基脲-亚硝酸盐溶液。抽滤得到2-亚硝基-2-甲基脲固体，用
少量冰水洗涤后置于真空干燥器中干燥。 
A.2 重氮甲烷饱和溶液的制备 
取10 mL 50%氢氧化钾水溶液与5 mL乙醚于20 mL试管中，在通风橱内加入1 g 2-亚硝基-2-甲基脲，
所释放出的重氮甲烷气体用装有100 mL乙醚的磨口瓶吸收至乙醚溶液呈深黄色，并有多余的重氮甲烷气泡溢出，即认为达到饱和(以上试验要求在冰水浴中进行)。制得的重氮甲烷乙醚饱和溶液应密封低温保存。 
A.3 方法提要 
试样用乙醚溶解后用重氮甲烷酯化，使用 HP-5 为填料的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样
中的乙烯利进行气相色谱分离，保留时间定性。 
A.4 试剂和溶液  
乙醚； 
丙酮；  
重氮甲烷乙醚饱和溶液； 
乙烯利标样：已知质量分数， ω≥98.0%。 
A.5 仪器 
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 
色谱处理机或色谱工作站； 
色谱柱：30 m×0.32 mm(i.d.)毛细管 柱，键合HP-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚0.25 μm； 
微量进样器：10 μL。 
A.6 气相色谱操作条件 
温度(℃)：柱温 170，气化室 220，检测器室 260； 
气体流量(mL/min)：载气(N 2) 1.8，氢气 30，空气 300； 
进样量：1.0 μL； 
保留时间(min)：乙烯利甲酯 3.4。 
上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。
典型的乙烯利原药甲酯化产物的气相色谱图见图 A.1。 GB ××××—×××× 
8 
 
1－乙烯利甲酯。 
图 A.1 乙烯利原药甲酯化产物的气相色谱图 
A.7 测定步骤 
A.7.1 标样溶液的配制 
称取乙烯利标样0.06 g(精确至0.01g)，置于一具塞玻璃瓶中，加入约10 mL饱和重氮甲烷乙醚溶
液，保持样品溶液为黄色15 min，在50℃水浴中除去重氮甲烷和乙醚挥发至近干，用量筒加入5 mL丙
酮，摇匀。 
A.7.2 试样溶液的配制 
称取乙烯利原药0.06 g(精确至0.01 g)，置于一具塞玻璃瓶中，加入约10 mL饱和重氮甲烷乙醚溶
液，保持样品溶液为黄色15 min，在50℃水浴中除去重氮甲烷和乙醚挥发至近干，用量筒加入5 mL丙酮，摇匀。 
A.7.3 测定 
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针乙烯利甲酯保留时间
相对变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定。