中华人民共和国国家标准  
 
GB 5009.61—××××  
 
中华人民共和国卫生部    发布 ×××× -×× -××发布  ×××× -×× -××实施  食品安全国家标准  
三聚氰胺 -甲醛成型品 分析方法  
National food safety standard  
Method o f the analysis of melamine -formaldehyde products  
（征求意见稿）  
 
 GB 5009.61 —××××  
I 前     言 
本标准代替 GB/T 5009. 61-2003《食品包装用三聚氰胺 成型品卫生标准的分析方法 》、
GB/T23296.15 -2009《食品接触材料及其制品  塑料中受限物质第 27部分：食品模拟物中 2，4，
6-三氨基 -1，3，5-三嗪（三聚氰胺）的测定  高效液相色谱法》 。 
本标准与 原标准相比主要修改如下：  
——将标准名称修改为《 食品安全国家标准 三聚氰胺 -甲醛成型品 的分析方法》 ； 
——增加了三聚氰胺迁移量 的测定方法 ； 
——修改了甲醛单体迁移量 结果的单位和检出限 。 
——将GB/T 50 09.61 -2003与GB/T23296.15 -2009合并， GB/T23296.15 -2009合并后为本标准
中三聚氰胺单体迁移量检测方法的 第二法。  
本标准附录 A和附录 B为资料性附录。  
本标准所代替标准历次版本发布情况为：  
—— GB/T 5009.61 -85、GB/T 5009.61 -1996、GB/T 5009.61 -2003； 
—— GB/T23296.15 -2009。 GB 5009.61 —××××  
1 食品安全国家标准  
三聚氰胺 -甲醛成型品的分析方法  
1 范围 
本标准规定了 以三聚氰胺 为原料制作的食品容器、包装材料用 的各种制品的各项安全 指标的
测定方法。  
本标准适用于以 三聚氰胺 为原料制作的各种食具、容器及其他各种食品用工具 的各项安全 指
标的测定。  
2 规范性引用文件  
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期
的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标
准。 
3 采样方法  
按GB/T 5009.156 中采样方法章节 操作。  
4 试样的处理  
4.1. 试样面积的测定  
按GB/T 5009.156 中试样的准备章节 操作。  
4.2. 试样的清洗  
按GB/T 5009.156 中试样的清洗章节 操作。  
4.3. 浸泡方法  
按GB/T 5009.156  中浸泡液的制备 章节操作。  
其中浸泡条件 参照 GB 9690。 
5 高锰酸钾消耗量  
按GB/T 5009.60 中高锰酸钾消耗量章节 操作。  
6 蒸发残渣  
按GB/T 5009.60 中蒸发残渣章节 操作。  
7 重金属 GB 5009.61 —××××  
2 按GB/T 5009.60 中重金属章节 操作。  
8 甲醛单体迁移量 （盐酸苯肼比色法）  
8.1原理 
甲醛与盐酸苯肼在酸性 条件下经氧化生成红色化合物，与标准系列比较定量。  
8.2试剂和材料 
除另有规定外，所用试剂均为分析纯， 实验用水符合 GB/T 6682 的规定。 
8.2.1盐酸（ HCl）。 
8.2.2盐酸苯肼（ C6H8N2•HCl）。 
8.2.3铁氰化钾（ K3[Fe（CN）6]）。 
8.2.4硫酸（ H2SO 4）。 
8.2.5氢氧化钠（ NaOH）。 
8.2.6盐酸（HCl）（10+2） ：量取 100mL盐酸（8.2.1），加入 20mL水中，混匀 。 
8.2.7盐酸（HCl）（1+1） ：量取 50mL盐酸（8.2.1），加入 50mL水中，混匀。  
8.2.8盐酸苯肼溶液 （C6H8N2•HCl）（10g/L） ：称取 1.0g盐酸苯肼 （8.2.2），加 80mL水溶解，再
加2mL盐酸（ 10+2）(8.2.6)，加水稀释至 100mL，过滤，贮存于棕色瓶中。  
8.2.9铁氰化钾溶液 （K3[Fe（CN）6]）（20g/L） ：称取 2.0g铁氰化钾 （8.2.3），加水溶解并稀释至
100mL。 
8.2.10硫酸（H2SO 4）（1+35） ：量取 1mL硫酸（8.2.4）缓慢注入35mL水中，混匀。  
8.2.11碘标准溶液 （I2）（0.1mol/L）：配制和标定 按照GB/T601 或购商品化标准物质。  
8.2.12硫代硫酸钠标准滴定溶液 （Na2S2O3）（0.1moL／L）：配制和标定按 照GB/T601 或购商品
化标准物质。  
8.2.13氢氧化钠 溶液（NaOH）（40g/L）：称取 4g氢氧化钠 （8.2.5），加水溶解并定容至 100mL。 
8.2.14甲醛标准储备液 （ CH 2O） ： 吸取 10mL甲醛 （ 38%一40％） 于 500mL容量瓶中， 加入 0.5mL
硫酸 （ 1+35）（8.2.10） ， 加水稀释至刻度， 混匀。 吸取  5mL， 置于  250mL碘量瓶中， 准确加入  40mL
碘标准溶液 （  0.1mol／L）（8.2.11）、 15mL氢氧化钠溶液 （  40g／L）（8.2.13） ， 摇匀， 放置  10min，
加 3mL盐酸（ 1+1）（8.2.7） ［或 20mL硫酸（ 1+35）(8.2.10)］酸化，再放置  10－15 min，加入
100mL水，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（ 0.1moL／L）（8.2.12）滴定至草黄色，加入 lmL
淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点，同时做试剂空白试验。  
甲醛标准储备液的浓度按式（ 1）进行计算：  
  
32 1 15 ) (
VC VVX „„„„„„„„„„„„„„„„„„„（ 1） 
式中：   
X——甲醛标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（ mg／mL）； 
V1——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
V2——样品滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 (mol／L）； 
15——与 1.0mL碘标准滴定溶液［ C（1／2I2）＝ 1.000 mol ／L］相当的甲醛质量，单位为毫
克（ mg）； 
V3——标定用甲醛标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）。 GB 5009.61 —××××  
3 最后稀释至每毫升相当于 100μg甲醛。  
或购商品化标准物质。  
8.2.15甲醛标准使用液：吸取 10.0mL甲醛标准储备液（ 8.2.14） ，置于 100mL容量瓶中，加水稀
释至刻度。此溶液每毫升相当于 10.0 μg甲醛。  
8.3仪器与设备 
分光光度计 。 
8.4分析步骤  
吸取 2mL乙酸（ 4%）浸泡液于 25mL比色管中。吸取 0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL
甲醛标准使用液（ 8.2.1 5） （相当 0、2.0、6.0、4.0、8.0、10.0μg甲醛） ，分别置于 25mL比色管中，
加水至 2mL。于试样及标准管各加 1mL盐酸苯肼溶液（ 8.2.8）摇匀，放置 20min。各加铁氰化钾
溶液（ 8.2.9）0.5mL，放置 4min，各加 2.5mL盐酸（ 10+2）（8.2.6） ，再加水至 10mL，混匀。在
10mi n~40min 内以 1cm比色杯，用蒸馏水调节零点，在 520nm波长处测吸光度值，绘制标准曲线
比较。  
8.5分析结果的表述  
试样中甲醛 单体迁移 量按式（ 2）进行计算。  
1000100
21
S VVmX
 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ （2） 
式中：  
X——试样中甲醛 单体迁移量 ，单位为毫克每平方分米（ mg/dm2）； 
m
——测定时所取稀释液中甲醛的质量，单位为微克（ μg）； 
V1——试样浸泡液总体积，单位为毫升（ mL）； 
V2——测定时所取浸泡 液体积，单位为毫升（ mL）； 
S——与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（ cm2）。 
计算结果保留两位有效数字。  
8.6精密度 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
8.7其他 
本方法定量限 0.1 mg/dm2。 
9 脱色试验  
按GB/T 5009.60 中脱色试验章节 操作。  
10 三聚氰胺 单体迁移量 
高效液相色谱 第一法 
10.1原理 
以三聚氰胺 为原料制作的 成型品经 4%乙酸浸泡 ，浸泡液中三聚氰胺 用高效液相色谱分离 、
测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。  GB 5009.61 —××××  
4 10.2试剂和材料 
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 的规定。  
10.2.1甲醇（CH 3OH）：色谱纯。  
10.2.2磷酸（H3PO 4）。 
10.2.3己烷磺酸钠 （C6H13SO 3Na）：色谱纯。  
10.2.4己烷磺酸钠（ 5mmol/L）-磷酸（ 0.1%）溶液：称取 0.94g己烷磺酸钠 （10.2.3）用800mL
水溶解，再加入 1mL磷酸（10.2.2），用水定容至 1000mL。 
10.2.5 三聚氰胺 (C3H6N6)标准贮备液：准确称取 0.0100g三聚氰胺（纯度 99.9%） ，用水稀释后定
容至 100mL，配制成 100μg/mL 的标准贮备液，在冰箱中可保存 2个月。  
10.2.6微孔滤膜（ 0.45μm）。 
10.3仪器与设备 
10.3.1高效液相色谱仪（附紫外检测器） 。 
10.3.2氮吹仪。 
10.4分析步骤  
10.4.1三聚氰胺 标准工作液的配制  
分别取三聚氰胺 标准贮备液 （10.2.5）0.05mL、0.1mL、0.5mL、1mL、2mL用水定容至 100mL，
稀释配成标准工作液，浓度为 0.05μg/mL ，0.1μg/mL ，0.5μg/mL ，1μg/mL，2μg/mL。 
10.4.2试样的处理  
4%乙酸浸泡 液经 0.45µ m微孔滤膜过 滤至样品瓶中，供高效液相色谱分析。  
10.4.3 色谱参考条件  
10.4.3.1色谱柱： C18 4.6× 150mm ，5μm。 
10.4.3.2流动相：己烷磺酸钠（ 5mmol/L）-磷酸（ 0.1%）溶液 +甲醇（ 90+10） ；流速 1.0mL/min 。 
10.4.3.3柱温： 35℃。 
10.4.3.4紫外检测器：波长为 235nm。 
10.4.3.5进样体积： 10μL。 
10.4.4测定 
将仪器调至最佳状态后，分别将浓度为 0.05μg/mL ，0.1μg/mL ，0.5μg/mL ，1μg/mL，2μg/mL
的标准工作液和 10.4.2中样品处理后的浸泡液 注入色谱仪中，以保留时间定性，以色谱峰面积或
峰高定量。  
10.5分析结果的表述  
试样中三聚氰胺单体迁移量按式（ 3）进行计算 ： 
1000100
SVcX
„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（ 3） 
式中：  
X——试样中三聚氰胺 单体的迁移量，单位为毫克每平方分米（ mg/dm2）； 
c ——测定液中 三聚氰胺的含量，单位为微克每 毫升（ μg/mL）； 
V——试样浸泡液总体积，单位为毫升（ mL）； 
S——与浸泡液接触的试样面积， 单位为平方厘米（ cm2）。 
计算结果保留两位有效数字。  
10.6精密度 GB 5009.61 —××××  
5 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
10.7其他 
 本方法定量限为 10µ g/ dm2。 
高效液相色谱 第二法 
10.8原理 
水、 3%（质量浓度）乙酸溶液和 10 %（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中三
聚氰胺通过高效液相色谱柱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄
榄油通过水 -异丙醇溶液萃取后进样。采用外标法定量。  
10.9试剂和材料  
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 的规定。  
10.9.1三聚氰胺 (C3H6N6)。  
10.9.2冰乙酸。 
10.9.3无水乙醇 。 
10.9.4精制橄榄油 。 
10.9.5乙腈（色谱纯）。 
10.9.6异丙醇。 
10.9.7异辛烷。  
10.9.8 磷酸二氢钠 一水合物（ NaH 2PO 4 ·  H 2O）。 
10.9.9 氢氧化钠。  
10.9.10 3 %（质量浓度）乙酸溶液：称取 30g（精确至 0.1g）冰乙酸（ 11.2.2 )，移入1L容量瓶中，
用水定容。  
10.9.11 10 %（体积分 数）乙醇溶液：量取 100 mL无水乙醇（ 11.2. 3）于 1L容量瓶中，用水定
容。  
10.9.12 10 %（质量浓度）氢氧化钠溶液：称取 10g氢氧化钠（ 11.2.9）溶解在 100 mL水中。 
10.9.13 磷酸缓冲溶液（ 0.005 mol / L , pH =6.5) ：称取 690 mg磷酸二氢钠一水合物（ 11.2. 8 )，
用900 mL水溶解， 用10 %（质量浓度）氢氧化钠溶液（ 11.2. 12）调整其 pH =6.5±0.2。 
10.9.14 10％（体积分数）异丙醇溶液： 量取 10 mL异丙醇（ 11.2.6）于 100 mL容量瓶中，用水
定容。  
10.9.15 三聚氰胺储备液（ 1.0mg / mL) ：准确称取 50 mg三聚氰胺于 50 mL容量瓶中，精确至
0.1mg , 加入 40mL水，在水浴（温度为 70℃）中超声 15min～30min，使三聚氰胺能够充分溶解，
冷却至室温后用水定容。在 -20℃～20℃条件下密封避光保存， 3个月内浓度保持稳定。  
10.9.16 水基食品模拟物配制的三聚氰胺标准溶液（ 0.10mg/mL) ：吸取 5mL三聚氰胺储备液
（11.2.15）于 50mL容量瓶中，用水定容，混合均匀，得到水中三 聚氰胺浓度为 0.1mg/mL。采用
同样方式，分别用 3 %（质量浓度）乙酸溶 液（ 11.2.10）和 10 %（体积分数）乙醇溶液（ 11.2. 11）
配制同样浓度的三聚氰胺标准溶液。  
10.9.17 异丙醇 -水混合溶液配制的三聚氰胺标准溶液： 分别量取 0.0mL、0.5mL、1.0m L、2.0 mL、
4.0 mL、8.0 mL三聚氰胺储备液（ 11.2. 15）于 25 mL容量瓶中，每个容量瓶中加 入12.5mL异丙
醇，用水定容，得到三聚氰胺浓度分别为 0.00mg/L、20.0mg/ L、40.0mg/ L、80.0mg/ L、160mg/ L、
320mg /L。 
10.10 仪器与设备  GB 5009.61 —××××  
6 10.10.1高效液相色谱仪：配置紫外吸收检测器。  
10.10.2 超声恒温水浴。  
10.10.3 离心机：转速大于 4000r / min。 
10.10.4 分析天平：感量 0.0001g、0.01g。 
10.11标准工作溶液的制备  
10.11.1水基食品模拟物标准工作溶液  
分别准确量取 0.0 mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL和12.0mL 三聚氰胺标准溶液 （ 11.2. 16）
于6个20 mL容量瓶中， 用水定容， 混合均匀， 得到水中三 聚氰胺浓度分别为 0.00mg/L、5.00mg /L、
10.0mg/ L、20.0 mg/ L、40.0 mg/ L和60.0 mg/ L。采用同样方式， 分别用 3 %（质量浓度）乙酸溶
液（ 11.2.10）和 10 %（体积分数）乙醇溶液（ 11.2.11）配制同样浓度系列的三聚氰胺标准工作溶
液。  
10.11.2橄榄油标准工作溶液  
分别准确称取 5g（精确至 0.1g）精制橄榄油（ 11.2. 4）于 6个25 mL具塞试管中，向每个试
管中依次加 入1 mL异丙醇 -水溶液配制的三聚氰胺标准溶液（ 11.2. 17)，充分混合，得到橄榄油中
三聚氰胺浓度为 0.00mg/ kg、4.00mg/ kg、8.00mg/ kg、16.0mg/kg、32.0mg/kg和64.0mg/kg。在每
个试管中再加 入5mL异辛烷（ 11.2.7）和 4.0mL水，在恒温水浴中（温度 70℃）超声萃取 30min，
然后离心 3min使两相分层，用移液器吸取下层水溶液 2mL，通过 0.2µm滤膜过滤后供高效液相
色谱进样。  
10.12食品模拟物试液的制备  
10.12.1总则 
食品模拟物试液应按照 GB/T 23296. 1的要求从迁移试验中获取，应避光保存在 4℃冰箱中。  
10.12.2水基食品模拟物  
准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物约 1mL， 通过 0.2 µ m滤膜过滤后供高效液相色谱
进样。平行制样两份。  
10.12.3橄榄油 
准确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟物 5g（精确至 0.1g）于 25mL具塞试管中，加入 5mL
异辛烷（ 11.2. 7 )，充分混合，再加 入5.0 mL10 % （体积分数）的异丙醇溶液（ 11.2. 14 )，将试管
放到恒温水浴中（温度 70℃）超声萃取约 30min，然后离心 3min使两相分层，用移液器吸取下
层水溶液 2mL，通过 0.2µm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。  
10.13空白试液的制备  
按照 11.5的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。  
10.14分析步骤  
10.14.1 参考色谱 条件 
10.14.1.1色谱柱：氨基柱，柱长 200 mm，柱内径 4 . 6 mm，粒度 5 µm，或性能类似的分析柱 。 
10.14.1.2流动相：乙睛（ 11.2.5）-磷酸缓冲溶液（ 11.2.13 ) ( 75 + 25 ) ; 流速： 1 rnL / min 。 
10.14.1.3柱温：室温 。 
10.14.1.4紫外检测波长： 230 nm。 
10.14.1.5进样体积： 20µL。 
10.14.2 测定 
按照 11.7.1所列测定条件，对标准工作溶液（ 11.4）进行检测。以食品模拟物标准工作溶液GB 5009.61 —××××  
7 中三聚氰胺浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准
溶液色谱图参见附录 B。 
按式（ 4）计算回归参数：  
y a x b  
„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（ 4） 
式中：  
y——食品模拟物标准工作溶液中三聚 氰胺的峰面积；  
a——回归曲线的斜率；  
x——食品模拟物标准工作溶液中三聚氰胺浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（ mg / L或
mg / kg) ;  
b——回归曲线的截距。  
10.14.3试液检测  
对空白试液（ 11.6）和食品模拟物试液（ 11.5）依次进样，扣除空白值，得到三聚氰胺色谱峰
峰面积。  
10.15分析结果的表述  
10.15.1 食品模拟物试液中三聚氰胺浓度的计算  
食物模拟物试液中三聚氰胺浓度。按式（ 5）计算。  
abyc
„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（ 5） 
式中：  
c——食品模拟物试液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（ mg/L或mg/kg ) ; 
y——食品模拟物试液中三聚氰胺的峰面积；  
b——回归曲线的截距；  
a——回归曲线的斜率。  
10.15.2 三聚氰胺特定迁移量的转化计算  
由11.8.1  得到的食品模拟物试液中三聚氰胺的浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的
体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出三聚氰胺的特定迁移量，单位以
“mg/kg或mg/dm2”表示。详见 GB / T  23296.1。 
计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。  
10.16精密度 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的 10%。 
10.17其他 
水、 3%（质量浓度）乙酸溶液和 10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中三聚氰胺
的测定低限 为5.00mg/L，橄榄油中三聚氰胺的 测定低限 为4.00mg/kg。 GB 5009.61 —××××  
8 附录A 
（资料性附录） 
三聚氰胺 高效液相 色谱图 
A.1 第一法中 三聚氰胺标准溶液的液相色谱图  
三聚氰胺 标准溶液的液相色谱图见图 A.1。 
 
图A.1  三聚氰胺标准 溶液的色谱图  
A.2第二法中 食品模拟物中三聚氰胺标准高效液相色谱图  
水中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图见图 A.2。 
 
图A.2 水中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图  min 0 2 4 6 8 1mA
0 0.0.0.0.1.
 1.1.1.三
聚
氰
胺 
 
 
  7.401  GB 5009.61 —××××  
9 3%（质量浓度）乙酸溶液中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图见图 A.3。 
 
图A.3  3%（质量浓度）乙酸溶液中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图  
10%（体积分数）乙醇溶液中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图见图 A.4。 
 
图A.4  10%（体积分数）乙醇溶液中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图  
橄榄油中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图见图 A.5。 GB 5009.61 —××××  
10 
 
图A.5 橄榄油中三聚氰胺（ 30mg/L）标准色谱图