GB ×××× -××××  
 
食品安全国家标准  
食品添加剂   山梨醇酐三硬脂酸酯  
（司盘65） 
（征求意见稿）  
 
×××× -×× -××发布  ×××× -×× -××实施  中华人民共和国国家标准  
中华人民共和国卫生部    发布 GB ×××× -××××  
1 食品安全国家标准  
食品添加剂   山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65） 
1  范围 
本标准适用于 以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸
酯（司盘 65）。 
2 化学名称、结构式、分子式、相对分子质量  
2.1 化学名称  
山梨醇酐三硬脂酸酯  
2.2 结构式 
          
OC17H35OO OOCC17H
CH
OHCH2OOCC17H35
35  
2.3 分子式 
    C60H114O8 
2.4 相对分子质量  
963.35（按2007年国际相对原子质量）  
3  技术要求 
3.1 感官要求： 应符合表 1 的规定。  
表1 感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽 常温下为黄色至白色  取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，
在自然光线下，目视观察。  组织状态 常温下腊状固体  
3.2 理化指标：应符合表 2的规定。  
表2  理化指标  
项     目 指    标 检验方法  
脂肪酸， w/% 85～92 附录 A 中A.4 
多元醇， w/% 14～21 附录 A 中A.5 
酸值  /（mgKOH/g ）                         ≤ 15 附录 A中A.6 
皂化值  /（mgKOH/g ）  176～188 附录A中A.7 
羟值  /（mgKOH/g ）      66～80  附录 A中A.8 GB ×××× -××××  
2 水分，w/%                                ≤ 1.5  附录 A 中A.9 
灼烧残渣1，w/%                            ≤ 0.50 GB/T 7531  
铅（Pb）/（mg/Kg）                          ≤ 2 GB 5009.12  
凝固范围 ℃ 47～50 附录 A中A.10 
注1：灼烧温度为 850℃± 25℃。 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB ×××× -××××  
3  
附  录  A 
检验方法  
A.1 警示 
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。  
A.2  一般规定  
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T  6682 -2008中规定的三级水。  
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，
均按 GB/T 601 、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。 试验方法中 所用溶液 ，没有指明时均指水溶液 。 
A.3 鉴别试验  
A.3.1  脂肪酸酸值的测定  
A.3.1.1  试剂和材料  
A.3.1.1. 1  无水乙醇。 
A.3.1.1.2   氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）=0.5mol/L 。 
A.3.1.1.3   酚酞指示液： 10g/L。 
A.3.1.2  鉴别步骤 
称取约 3g A.4.3.2中的凝固物 D，精确至 0.001g，置于锥形瓶中，加入 50mL无水乙醇溶解，必
要时加热。加 入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30s不褪色
为终点。  
A.3.1.3  结果计算  
脂肪酸酸值 w1 , 数值以毫克氢氧化钾每克（ mgKOH/g ）表示， 按式 (A.1)计算：  
1VcMwm
              …………………………(A.1)  
   式中：  
V ——  氢氧化钠标准滴定溶液 （A.3.1.1.2）的体积的数值，单位为毫升 (mL)； 
c ——  氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； 
m ——  试料质量的数值，单位为克 (g)； 
M——  氢氧化钾的摩尔质量 的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)  [M=56.109 ]。 
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5 
（mgKOH/g ）。 
A.3.1.4  结果判断  
回收的脂肪酸酸值应为 190（mgKOH/g ）～  220（mgKOH/g ）。 
A.3.2  多元醇显色试验  
取约2g A.5.2中的粘稠物 E，加入 2mL邻苯二酚溶液 (100g/L)（现用现配） ，混匀，再加 5mL硫
酸混匀，应显红或红褐色。  
A.4 脂肪酸含量的测定  GB ×××× -××××  
4 A.4.1方法提要  
样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回
收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。  
A.4.2  试剂和材料  
A.4.2.1  氢氧化钾 。 
A.4.2.2  乙醇（95%）。 
A.4.2.3  石油醚。  
A.4.2.4  硫酸溶液 ：1+2。 
A.4.3  分析步骤  
A.4.3.1  皂化：称取约 25g实验室样品， 精确至 0.01g。 置于 500mL烧瓶中， 加入 250mL乙醇（95%）
和7.5g氢氧化钾。 连接冷凝器， 置于 水浴中加热回流 2h。 将皂化物转移至 800mL烧杯中， 用约 200mL
水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于 水浴上，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体
积至约 250mL，为溶液 A。 
A.4.3.2  酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液 A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过 量约 10%
的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在 80℃质量恒定的 250mL烧杯中， 3次用 20mL热
水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于 500mL分液漏斗中， 3次用 100mL石油醚提取，静置分层。
将下层溶液 B转移至 800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个 500mL分液漏斗中， 3次用 100mL水
洗涤。下层水洗液与溶液 B合并为溶液 C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固
物的烧杯中，在 水浴上浓缩至 100mL，于 80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物 D作为脂肪酸的质
量。称量后的凝固物 D用作脂肪 酸酸值的测定。  
A.4.4  结果计算  
脂肪酸的质量分数 w2，数值以 %表示，按式 (A.2)计算：  
21
2 100mmwm
              …………………………(A.2)  
   式中：  
m1—— 250mL烧杯质量的数值，单位为克 (g)； 
m2—— 250mL烧杯加凝固物 D质量的数值，单位为克 (g)； 
m ——试料质量的数值，单位为克 (g)。 
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1%。 
A.5  多元醇含量的测定  
A.5.1  试剂和材料  
A.5.1.1   无水乙醇。  
A.5.1.2   氢氧化钾溶液 ：100g/L。 
A.5.2  分析步骤  
用氢氧化钾溶液中和 A.4.3.2中得到的溶液 C至pH为7（用 pH试纸检验） 。将此溶液置于 水浴
上蒸发至白色结晶析出。然后 4次用 150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用
G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL烧杯中，在 水浴上浓缩至约 100mL。
再转移至预先在 80℃质量恒定的 250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在 80℃干燥至质量恒定，得
到粘稠物 E作为回收多元醇的质量。称量后的粘稠物 E用作多元醇显 色试验。  
A.5.3  结果计算  GB ×××× -××××  
5 多元醇质量分数 w3数值以 %表示，按式 (A.3)计算：  
21
3 100mmwm
              …………………………(A.3)  
   式中：  
m1—— 250mL烧杯的质量，单位为克 (g)； 
m2—— 250mL烧杯加粘稠物 E的质量，单位为克 (g)； 
m —— A.4.4中试料质量的数值，单位为克 (g)。 
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1%。 
A.6  酸值的测定  
A.6.1  试剂和材料  
A.6.1.1  异丙醇。  
A.6.1.2  甲苯。 
A.6.1.3  氢氧化钠标 准滴定溶液： c（NaOH）=0.1mol/L 。 
A.6.1.4  酚酞指示液 ：10g/L。 
A.6.2  分析步骤  
称取约 2.5g实验室样品，精确至 0.000  1g，置于锥形瓶中， 加入异丙醇和甲苯各 40mL，加热使其
溶解。 加入 5滴酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色， 保持 30秒不褪色为终点。  
A.6.3  结果计算  
酸值 w4 , 数值以毫克氢氧化钾每克（ mgKOH/g ）表示， 按式 (A.4)计算：  
1
4
1V cMwm
              …………………………(A.4)  
   式中：  
V1 ——  氢氧化钠标准滴定溶液（ A.6.1.3）的体积的数值，单位为毫升 (mL)； 
c ——  氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； 
m1 ——试料质量的数值，单位为克 (g)； 
M ——氢氧化钾的摩尔质量 的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)  [M=56.109 ]。 
取两次平行测定结果的算术平均 值为报告结果。两次平行 测定结果的绝对差值不大于 0.2 
（mgKOH/g ）。 
A.7  皂化值的测定  
A.7.1  试剂和材料  
A.7.1.1  无水乙醇。  
A.7.1.2  氢氧化钾乙 醇溶液： 40g/L。 
A.7.1.3  盐酸标准滴 定溶液： c(HCl)=0.5mol/L 。 
A.7.1.4  酚酞指示液 ：10g/L。 
A.7.2  分析步骤  
称取约 2g实验室样品，精确至 0.000  1g，置于 250mL磨口锥形瓶中，加入 25mL± 0.02mL 氢氧
化钾乙醇溶液，连接冷凝管，于 沸水浴中回流 1 h，稍冷后用 10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形
瓶，加入 5滴酚酞指示液，用盐酸 标准滴定溶液滴定至溶液 的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出
现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。  GB ×××× -××××  
6 在测定的同时 ,按与测定相同的步骤 ,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。  
A.7.3  结果计算  
皂化值 w5 , 数值以毫克氢氧化钾每克（ mgKOH/g ）表示，按式 (A.5)计算 : 
02
5
2()V V cMwm
          …………………………(A.5)  
  式中：  
V 2 ——试料消耗 盐酸标准滴定溶液 (A.7.1.3 )体积的数值 , 单位为毫升 (mL)； 
  V0 ——空白试验消耗 盐酸标准滴定溶液 (A.7.1.3 )体积的数值 , 单位为毫升 (mL)； 
c ——  盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； 
m2 ——  试料质量的数值，单位为克 (g)； 
M ——  氢氧化钾的摩尔质量 的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)  [M=56.109 ]。 
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1
（mgKOH/g ）。  
A.8  羟值的测定  
A.8.1  试剂和材料  
A.8.1.1  吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（ 1+110）中和。  
A.8.1.2  正丁醇：以酚酞为指 示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（ A.8.1.4）中和。  
A.8.1.3  乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按 1+3混匀，贮存于棕色瓶中。  
A.8.1.4  氢氧化钾乙醇标准滴定溶液： c(KOH)=0.5mol/L 。 
A.8.1.5   酚酞指示液： 10g/L。 
A.8.2  分析步骤  
称取约 1.2g实验室样品，精确至 0.000  1g，置于 250mL磨口锥形瓶中，加入 5mL± 0.02mL乙酰化剂，
连接冷凝管，在水浴上加热回流 1h。从冷凝管上端加入 10mL水于锥形瓶中，继续加热 10min后，冷
却至室温。用 15mL正丁醇冲 洗冷凝管，拆下冷凝管，再用 10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入 8滴酚酞指示
液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。  
在测定的同时 ,按与测定相同的步骤 ,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。  
为校正游离酸，称取约 10g实验室样品 ，精确至 0.01g。置于锥形瓶中，加入 30mL吡啶，加 入5
滴酚酞指示液，用氢 氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。  
A.8.3  结果计算  
羟值 w6 , 数值以毫克氢氧化钾每克（ mgKOH/g ）表示，按式 (A.6)计算 : 
03 4
6
30()V V cM V cMwmm
          …………………………(A.6)  
  式中：  
V3  ——试料消耗 氢氧化钾乙醇 标准滴定溶液 (A.8.1.4 )体积的数值 ,单位为毫升 (mL)； 
  V0 ——空白试验消耗 氢氧化钾乙醇 标准滴定溶液 (A.8.1.4 )体积的数值 ,单位为毫升 (mL)； 
V4 ——校正游离酸 消耗氢氧化钾乙醇 标准滴定溶液 (A.8.1.4 )体积的数值 ,单位为毫升 (mL)； 
c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； GB ×××× -××××  
7 m3 ——羟值测定时试料质量的数值，单位为克 (g)； 
m0——校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克（ g）；  
M ——  氢氧化钾 的摩尔质量 的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)  [M=56.109 ]。 
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 4
（mgKOH/g ）。  
A.9  水分的测定  
称取约 0.6g实验室样品，精确至 0.000  2g。置于 25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并
转移至 25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取
5mL± 0.02mL 该试样溶液，按 GB/T 6283 中直接电量法测定。  
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。 
A.10 凝固点范围 的测定 
A.10.1 仪器和设备 
玻璃管： 长100mm, 直径25mm, 壁厚1mm。 
A.10.2 分析步骤  
在玻璃管中 加入约5g试样，缓慢加热 至试样溶解， 并使温度 略高于凝固 点（15-20）℃。，将玻
璃管置于透明玻璃瓶（ 长150mm, 直径70mm）中，用带孔的盖子盖住玻璃瓶， 将标准温度计置于熔解
的试样中，搅拌。如需要冷却，缓慢搅拌直到 温度计水银柱上升状态 30秒不变，停止搅拌使温度计
在试样中间，观察水银柱 上升，读取水银柱上升的最大 温度值为凝固点 。