中华人民共和国国家标准  
 
GB xxxx—xxxx 
 
 
食品安全 国家标准  
食品添加剂  靛蓝 
（征求意见稿）  
 
 
 
 
中华人民共和国卫生部    发布 xxxx -xx-xx发布  xxxx -xx-xx实施  GB xxxx—xxxx  
1 食品安全国家标准  
食品添加剂  靛蓝 
1 范围 
本标准适用于 以靛蓝为原料，经磺化、 精制而制得的食品添加剂靛蓝 。 
2  化学名称、分子式、结构式、相对分子量  
2.1 化学名称  
5，5′-靛蓝素二磺酸二钠盐  
2.2 分子式 
C16H8N2Na2O8S2 
2.3 结构式 
 
2.4 相对分子量  
466.36（按2007年国际相对原子质量 ） 
3 技术要求  
3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。  
表1 感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽  暗紫色至暗紫褐色  取适量样品置于清洁 、 干燥的白瓷盘中， 在自然光线下，
观察其色泽和 组织状态 。 组织状态  粉末或颗粒  
3.2 理化指标：应符合表 2的规定。  
表2 理化指标  
项     目 指    标 检验方法  
靛蓝含量，w /% ≥ 85.0 附录 A中A.3 
干燥减量、氯化物（以 NaCl计）及硫
酸盐（以 Na2SO 4计）总量，w /%                   
≤ ≤ 15.0 附录 A中A.4  N 
S O 3 N a 
O H 
N N a O 3 S O 
H GB xxxx—xxxx  
2  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 水不溶物 ，w /% ≤ 0.20 附录 A中A.5 
副染料，w /% ≤ 1.0 附录 A中A.6  
砷(以As计) /(mg/kg)  ≤ 1 附录 A中A.7  
铅(Pb) /(mg/kg)                 ≤ 10 附录 A中A.8  GB xxxx—xxxx  
3 附 录 A 
检验方法  
A.1 一般规定  
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶
液。  
A.2 鉴别试验 
A.2.1 试剂和材料 
A.2.1.1  硫酸溶液： 1+20。 
A.2.1.2  氢氧化钠溶液： 2.5g/L。 
A.2.1.3  乙酸铵溶液： 1.5 g/L。 
A.2.2 仪器和设备 
A.2.2.1  分光光度 计。 
A.2.2.2  比色皿：10 mm。  
A.2.3 分析步骤  
A.2.3.1 颜色反应  
A.2.3.2 称取约0.1 g试样，加 10 mL硫酸溶液，不时摇动， 溶液呈深紫色，冷却 后，取2滴~3滴，加 5
 mL水，溶液呈蓝紫色。  
A.2.3.3 量取蓝紫色的靛蓝 -硫酸溶液 5 mL，加 1mL氢氧化钠溶液，略加摇动，呈黄绿色。  
A.2.3.4 最大吸收波长  
称取约 0.1 g试样，加 100 mL水，不时摇动，溶解成紫蓝色溶液。量取溶液 1 mL，加乙酸铵溶
液配至 100 mL。此溶液的最大吸收波 长为 612 nm ± 2 nm。 
A.3 靛蓝含量的测定 
A.3.1 三氯化钛滴定法 （仲裁法） 
A.3.1.1 方法提要  
在酸性介质中， 染料结构中的氨基 被三氯化钛还原 分解成氨基化合物 ，按三氯化钛标准 滴定溶液
的消耗量，计算其含量。 
A.3.1.2 试剂和材料 
A.3.1.2.1 酒石酸氢钠 。 
A.3.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液： c（TiCl3）=0.1 mol/L （现配现用，配制方法见附录 B）。  
A.3.1.2.3 二氧化碳。  
A.3.1.3 仪器和设备 
    见图 A.1。 GB xxxx—xxxx  
4 
 
A——锥形瓶（ 500 mL）；  
B——棕色滴定管（ 50 mL）；  
C——包黑纸的下口玻璃瓶（ 2000 mL）；  
D——盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容 器（ 5000 mL）；  
E——活塞；  
F——空瓶；  
G——装有水的洗气瓶。  
图 A.1三氯化钛滴定法的装置图  
A.3.1.4 分析步骤  
称取约0.5 g试样 (精确至 0.0001 g) ，置于 500 mL锥形瓶中， 溶于 50 mL新煮沸并冷却至室温的
水中，加入 15 g酒石酸氢钠和 150 mL新煮沸并冷却至室温 的水，振荡溶解后，按图 A.1装好仪器，
在液面下通入二氧化碳的同时， 加热至沸， 并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为 终点。  
A.3.1.5 结果计算  
靛蓝含量以质量分数 w1计，数值以％表示，按 公式（A.1）计算：  
)1.A..( .......... ..........100)2/( ) 1000/(
11 mMc Vw
 
 
式中：  
V ——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）； 
c ——三氯化钛标准滴定溶液 浓度的准确数值 ，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
m1 ——试样质量的数值，单位为 克（g）； 
M ——靛蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36）。 
 计算结果表示到小数点后 1位。  
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的 1.0%。 
A.3.2 分光光度比色 法 
A.3.2.1 方法提要  GB xxxx—xxxx  
5   将试样与已知含量的 靛蓝标准样品 分别用水溶解后 ，在最大吸收波长处 ，分别测其吸光度 值，然
后计算其含量。 
A.3.2.2 试剂和材料 
A.3.2.2.1 乙酸铵溶液： 1.5g/L。 
A.3.2.2.2 靛蓝标准样品： 含量≥85.0％（质量分数，按 A.3.1测定）。  
A.3.2.3 仪器和设备 
A.3.2.3.1 分光光度计 。 
A.3.2.3.2 比色皿： 10 mm。 
A.3.2.4 分析步骤  
A.3.2.4.1 靛蓝标准 样品溶液的制备 
称取约0.25 g靛蓝标准样品 （精确到 0.000 1g），溶于适量水中 ，移入 1 000  mL容量瓶中 ，加水稀
释至刻度 ，摇匀。准确吸取 10 mL，移入 500 mL容量瓶中 ，加入乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀 ，备
用。 
A.3.2.4.2 靛蓝试样溶液的 制备 
称量与操作方法同 靛蓝标准样品溶液的配制。 
A.3.2.4.3 测定 
   将靛蓝标准样品溶液和 靛蓝试样溶液分别置于 10 mm比色皿中 ,同在最大吸收波长 （612 nm  ± 2 
nm）处用分光光度计测定各自的吸光度 值，以乙酸铵溶液作参比液。  
A.3.2.5 结果计算  
靛蓝含量以质量分数 w2计，数值以％表示，按 公式(A.2)计算： 
)2.A(0
00 1
2 wmAmAw 
 
 
式中：  
A1 ——靛蓝试样溶液的吸光度 值； 
m0 ——靛蓝标准样品质量的数值，单位为克（ g）； 
A0——靛蓝标准样品 溶液的吸光度 值； 
m——试样质量的 数值，单位为克（ g）； 
w0——靛蓝标准样品含量的数值，％ 。 
计算结果表示到小数点后 1位。  
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的 1.0%。 
A.4 干燥减量 、氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐（以 Na2SO4计）总量的测定 
A.4.1 干燥减量的测定  
A.4.1.1 分析步骤  
称取约2 g试样（精确到 0.000 1g）,置于已在135℃±2℃恒温烘箱中 恒量的称量瓶中 ，在135℃±
2℃恒温烘箱中烘至 恒量。 
A.4.1.2 结果计算  
干燥减量以质量分数 w3计，数值以％表示，按 公式(A.3)计算： 
)3. ....( .......... .......... ..........100
23 2
3 Amm mw 
 GB xxxx—xxxx  
6  
式中：  
m2 ——试样干燥前质量的数值，单位为克（ g）；  
m3 ——试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克（ g）。 
计算结果表示到小数点后 1位。  
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的 0.2%。 
A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定 
A.4.2.1 试剂和材料 
A.4.2.1.1 硝基苯。 
A.4.2.1.2 硝酸溶液： 1+1。 
A.4.2.1.3 硝酸银溶液： c（AgNO3）=0.1 mol/L 。 
A.4.2.1.4 硫酸铁铵溶液 ：称取 14 g硫酸铁铵，溶于 100 mL水中，过滤，加硝酸 10 mL，贮存于棕色
瓶中。  
A.4.2.1.5 硫氰酸铵标准滴定溶液： c(NH 4SCN)=0.1 mol/L ； 
A.4.2.1.6 活性炭。  
A.4.2.2 分析步骤  
A.4.2.2.1 试样溶液的 制备 
称取约2 g试样（精确到 0.000 1g），溶于 150 mL水中， 加 约15 g活性炭， 温和煮沸 2 min～3 min。
冷却至室温，加入硝酸溶液 1 mL，不断摇动均匀，放置 30 min（其间不时摇动 ）。用干燥滤纸过滤。
如滤液有色，则再加活性炭 5 g，不时摇动下放置 1 h，再用干燥滤纸过滤 (如仍有色则更换活性炭重复
操作至滤液无色 )。每次以水 10 mL洗活性炭三次 ，滤液合并移至 200 mL容量瓶中，加水至刻度 ，摇
匀。用于氯化物和硫酸盐 含量的测定。  
A.4.2.2.2 测定 
移取 50 mL试样溶液，置于 500 mL锥形瓶中 ，加2 mL硝酸溶液和 10 mL硝酸银溶液 (氯化物含
量多时要多加些 )及5 mL硝基苯，剧烈摇动 至氯化银凝结 ，加入 1 mL硫酸铁铵试液 ，用硫氰酸铵标
准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1 min，同时以同样方法做一空白试验。  
A.4.2.3 结果计算  
氯化物（以 NaCl计）以质量分数 w4计，数值以％表示，按 公式（A.4）计算：   
)4. .........( .......... ..........100)200/50(] 1000/) [(
41 1 0 1
4 AmMc VVw  
 
 
式中：  
V1 ——滴定空白溶液耗用硫 氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； 
V0 ——滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 （mL）； 
c1 ——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升 （mol/L）； 
M1 ——氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（M(NaCl) =58.4）； 
m4 ——试样质量的数值，单位为克 （g）。 
 计算结果表示到小数点后 1位。  
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的 0.3%。 
A.4.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 
A.4.3.1 试剂和材料 GB xxxx—xxxx  
7 A.4.3.1.1 氢氧化钠溶液： 0.2 g/L。 
A.4.3.1.2 盐酸溶液： 1+99。 
A.4.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液： c（1/2BaCl 2）=0.l mol/L （配制方法见附录 C）。 
A.4.3.1.4 酚酞指示液： 10 g/L； 
A.4.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取 0.l g玫瑰红酸钠，溶于 10 mL水中 (现用现配 )。 
A.4.3.2 分析步骤  
吸取 25mL试样溶液 （A.4.2.2.1），置于 250 mL锥形瓶中，加 1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶
液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴
定， 以玫瑰红酸钠指示液作外指示液， 反应液与指 示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持 2 min
不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验 。 
A.4.3.3 结果计算  
硫酸盐（以 Na2SO4计）含量以质量分数 w5计，数值用％表示，按 公式(A.5)计算： 
)5. .......( .......... ..........100)200/25()2/( ] 1000/) [(
52 2 3 2
5 AmM c VVw  
 
 
式中： 
V2 ——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； 
V3——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液 体积的数值，单位为毫升（ mL）； 
c2——氯化钡标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
M2——硫酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩 尔（ g/mol）（M(Na2S04)=142）； 
m5——试样质量的数值 ，单位为克 （g）。 
计算结果表示到小数点后 1位。  
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的 0.2%。 
A.4.4 干燥减量、 氯化物(以NaCl计)及硫酸盐 (以Na2S04计)总量的结果计算  
干燥减量、 氯化物 (以NaCl计)及硫酸盐 (以Na2S04计)的总量以质量分数 w6计，数值以％表示，
按公式(A.6)计算：  
6.5 4 3 6 A w ww w 
 
  
式中： 
w3——干燥减量，％；  
w4——氯化物 (以NaCl计)含量，％；
  
w5——硫酸盐 (以Na2SO4计)含量，％。 
 计算结果表示到小数点后 1位。 
A.5 水不溶物的测定  
A.5.1 仪器和设备 
A.5.1.1 玻璃砂芯坩埚 ：G4，孔径为 5 µ m~15µ m 。 
A.5.1.2 恒温烘箱。  
A.5.2 分析步骤  
称取约3 g试样（精确至 0.001g），置于 500 mL烧杯中，加入 50℃～ 60℃的水250 mL，使之溶
解,用已在 135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚过滤 ，并用热水充分洗涤到洗涤液无色 ，在135℃± 2℃GB xxxx—xxxx  
8 恒温烘箱中 烘至恒量。 
A.5.3 结果计算  
水不溶物 以质量分数 w7计，数值以％表示，按 公式（A.7）计算：  
)7...( .......... .......... ..........100
76
7 Ammw
 
  
式中：  
m6 ——  干燥后水不溶物质量的数值，单位为 克（ g）； 
m7 ——  试样质量的数值，单位为 克（ g）。 
 计算结果表示到小数点后 1位。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的 0.2%。 
A.6 副染料的测定 
A.6.1 方法提要  
  用纸上层析法将各组份分离 ,洗脱,然后用分光光度法定量。  
A.6.2 试剂和材料 
A.6.2.1 2-丁酮。 
A.6.2.2 丙酮。 
A.6.2.3 丙酮溶液： 1+1。 
A.6.2.4 盐酸溶液： 1+200。 
A.6.3 仪器和设备 
A.6.3.1 分光光度计 。 
A.6.3.2 层析滤纸： 1号中速， 150 mm×250 mm。 
A.6.3.3 层析缸： φ240 mm×300 mm。 
A.6.3.4 微量进样器： 100 μL。 
A.6.3.5 纳氏比色管： 50 mL有玻璃磨口塞 。 
A.6.3.6 玻璃砂芯漏斗： G3，孔径为 15 µm~40 µm。 
A.6.3.7 50 mm比色皿。 
A.6.3.8 10 mm比色皿。  
A.6.4 分析步骤  
A.6.4.1 纸上层析条件  
A.6.4.1.1 展开剂：二丁酮 +丙酮 +水＝ 7+3+3。 
A.6.4.1.2 温度：  20 ℃～25 ℃。 
A.6.4.2 试样溶液 的制备 
称取约1 g试样（精确至 0.001g），置于烧杯中，加入适 量水溶解后 ，移入 100 mL容量瓶中，稀
释至刻度，摇匀 备用，该试样溶液浓度为 1%。 
A.6.4.3 试样洗出液的制备  
用微量进样器吸取 100 μL试样溶液 ，均匀地注在离滤纸底边 25 mm的一条基线上，成一直线 ，
使其在滤纸上的宽度不超过 5 mm，长度为 130 mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开
剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下 10 mm，待展开剂前沿线上升至 150 mm或直到副染
料分离满意为止 。取出层析滤纸， 用冷风吹干。  
用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须 与上述步骤 展开用的滤纸在同一张 滤纸上相邻 部GB xxxx—xxxx  
9 位裁取。  
副染料纸上层析 示意图见图 A.2。 
基线主染料
130mm150mm
250mm
25mm副染料
异构体
副染料
 
图A.2 副染料层析示意图  
将展开后取得的各个副染料 （异构体除外） 和在空白滤纸上与各副染料相对应 部位的滤纸按同样
大小剪下，并剪成约 5 mm×15 mm的细条，分别置于 50 mL的纳氏比色管中， 准确加入 5 mL丙酮溶
液，摇动 3 min～5 min后,再准确加入盐酸溶液 20 mL，充分摇动，然后分别在 G3玻璃砂芯漏斗中自
然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最 大吸收波
长处，用 50 mm比色皿， 将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度 值。 
在分光光度计上测定吸光度时，以 5 mL丙酮溶液和 20 mL盐酸溶液的混合液作参比溶液。  
A.6.4.4 标准溶液的制备 
吸取 2 mL试样溶液移入 100 mL容量瓶中 ，稀释至刻度 ，摇匀。该溶液为标准溶液。  
A.6.4.5 标准洗出溶液的 制备 
用微量进样器吸取 100 μL标准溶液 ，均匀地点注在离滤纸底边 25 mm的一条基线上，用吹风机
吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升 40 mm，取出用冷风
吹干，剪下所有展开的染料部分 ，按本标准 A.6.4.3的方法进行萃取操作 ，得到标准洗出 溶液。用10 mm
比色皿在最大吸收波长处测定吸光度 值。 
同时用空白滤纸在相同条件下展开 ，按相同方法操作后测 洗出液的吸光度 值。 
A.6.4.6 结果计算  
副染料的含量以质量分数 w8计，数值以％表示，按 公式(A.8)计算：  
  )8..( .......... .......... ..........)2/100)( (5/1 1
8 A wbAbA bAws
s sn n
 
  
式中：  
A1…, An——各副染料洗出 溶液以 50 mm光径长度 测定出的吸光度 值； 
b1…, bn——各副染料对照空白洗出 溶液以 50 mm光径长度 测定出的吸光度 值； 
As——标准样品洗出溶液以 10 mm光径长度 测定出的吸光度 值； 
bs——标准样品对照空白洗出 溶液以 10 mm光径长度 测定出的吸光度 值； 
5——折算成以 10 mm光径长度的比数；  
100/2——标准样品洗出溶液折算成 1 ％试验溶液的比数；  
ws——试样中靛蓝的质量分数，％。  
 计算结果表示到小数 点后 1位。 GB xxxx—xxxx  
10 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的 0.2%。 
A.7 砷的测定 
A.7.1 方法提要  
靛蓝经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量。  
A.7.2 试剂和材料 
A.7.2.1 硝酸。 
A.7.2.2 硫酸溶液： 1+1。 
A.7.2.3 硝酸 -高氯酸混合溶液： 3+1。 
A.7.2.4 砷（ As）标准溶液：按 GB/T 602 配制和标定后 ,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷
相应浓度的三个标准溶液 。 
A.7.2.5 氢氧化钠溶液： 1 g/L。 
A.7.2.6 硼氢化钠溶液： 8 g/L(溶剂为 1g/L的氢氧化钠溶液 )。 
A.7.2.7 盐酸溶液： 1+10。 
A.7.2.8 碘化钾溶液： 200 g/L。 
A.7.3 仪器和设备 
原子吸收光谱仪 ； 
仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长： 193.7  nm；狭缝： 0.5 nm～1.0 nm；灯电流： 6 mA～
10 mA； 
载气流速：氩气  250 mL/min； 
原子化器 温度： 900 ℃。 
A.7.4 分析步骤 
A.7.4.1 试样消解  
称取约 1.0 g试样（精确至 0.001  g） ，置于 250 mL三角或圆底烧瓶中，加 10 mL～15 mL硝酸和
2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入 5 mL
硝酸 -高氯酸混合液，强火加热至溶液至透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加 5 mL硝酸 -
高氯酸混合溶液， 继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟 （避免烧干出现碳化现象） ， 停止加热，
放冷后加水 5 mL加热至沸，除去残余的硝酸 -高氯酸 (必要时可再加水煮沸一次 )，继续加 热至发生白
烟，保持 10 min，放冷后移入 100 mL容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤） ，用盐酸溶
液稀释定容。 
同时按相同的方法制备空白溶液。  
A.7.4.2 测定 
量取 25 mL消解后的试样溶液至 50 mL容量瓶，加入 5 mL碘化钾溶液， 用盐酸溶液 稀释定容，
摇匀，静止 15 min。 
同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。  
开启仪器，待仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，
以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑
自动生成工作 曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度，输入样品信息（名称、称样量、稀释体积
等） ，即自动换算出试样中砷 的含量。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于 0.1（mg/kg）。 
A.8 铅的测定 GB xxxx—xxxx  
11 A.8.1 方法提要  
靛蓝经湿法消解后，制备成试 样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的 含量。 
A.8.2 试剂和材料 
A.8.2.1 铅（ Pb）标准溶液：按 GB/T 602 配制和标定后 ,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅
相应浓度的三个标准溶液 。 
A.8.2.2 氢氧化钠溶液： 1 g/L。 
A.8.2.3 硼氢化钠溶液： 8 g/L(溶剂为 1 g/L的氢氧化钠溶液 )。 
A.8.2.4 盐酸溶液： 1+10。 
A.8.3 仪器和设备 
原子吸收光谱仪  
仪器参考条件： GB 5009.12 中的第三法  火焰原子吸收光谱法。  
A.8.4 测定步骤  
可直接采用 本标准 A.7.4.1的试样溶液 和空白溶液。 
按GB 5009.12 中的第三法  火焰原子吸收光谱法 操作。  
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于 1.0（mg/kg）。 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB xxxx—xxxx  
12 附 录 B 
三氯化钛标准滴定溶液的配制方法  
B.1 试剂和材料 
B.1.1 盐酸。 
B.1.2 硫酸亚铁铵 。 
B.1.3 硫氰酸铵溶 液： 200 g/L。 
B.1.4 硫酸溶液： 1+1。 
B.1.5 三氯化钛溶液 。 
B.1.6 重铬酸钾标准滴定溶液： [c(1/6 K2Cr2O7)=0.1 mol/L]，按 GB /T 602配制与标定 。 
B.2 仪器和设备 
见图 A.1。  
B.3 三氯化钛标准滴定溶液的配制  
B.3.1 配制 
取100 mL三氯化钛溶液和 75 mL盐酸，置于 1000  mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温
的水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。  
B.3.2 标定 
称取约3 g（精确至 0.000 1g）硫酸亚铁铵，置于 500 mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，
加入 50 mL新煮沸并已冷却的水，使其溶解，再加入 25 mL硫酸溶液，继续在液面下通入二氧化碳气
流作保护，迅速准确加入 35 mL重铬酸钾标准滴定溶液，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接
近计算量终点，立即加入 25 mL硫氰酸铵溶液，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变
为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验。  
B.3.3 结果计算  
三氯化钛标准溶液的浓度 以c(TiCl 3)计，单位以摩尔每升（ mol/L）表示，按 公式(B.1)计算：  
)B.1...( .......... .......... .......... ) (
3 21
3VVcVTiClc
 
 
式中：  
V1  ——  重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； 
c  ——  重铬酸钾标准 滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升 （mol/L）； 
V2 ——  滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高钛所用去的三氯化钛标准滴定溶液体积的数值，  
 单位为毫升（ mL）； 
V3  ——  滴定空白用去三氯化钛标准滴 定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）。 
 计算结果表示到小数点后 4位。  
以上标定需在分析样品时即时标定。  
 
 
 GB xxxx—xxxx  
13 附 录 C 
氯化钡标准溶液的配制方法  
C.1 试剂和材料 
C.1.1 氯化钡。 
C.1.2 氨水。 
C.1.3 硫酸标准滴定溶液： [c(1/2H2SO4)=0.1  mol/L]，按 GB/T  601配制与标定 。 
C.1.4 玫瑰红酸钠指示液（称取 0.1 g玫瑰红酸钠，溶于 10 mL水中，现用现配 ）。 
C.1.5 广范 pH试纸。  
C.2 配制 
称取 12.25  g氯化钡，溶于 500 mL水，移入 1000  mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。  
C.3 标定方法  
吸取 20 mL硫酸标准滴定溶液，置于 250 mL锥形瓶中，加 50 mL水，并用氨水中和到广范 pH
试纸为 8，然后用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤
纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持 2 min不褪色为终点。 
C.4 结果计算  
氯化钡标准滴定溶液浓度的 以c(1/2BaCl 2)计，单位以摩尔每升（ mol/L）表示，按式 (C.1)计算：  
)C.1 .......( .......... .......... .......... )21(
541
2VVcBaClc 
 
 
式中：  
V4 ——  硫酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； 
c 1——  硫酸标准滴定溶液 浓度的数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
V5——  消耗氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）。 
计算结果表示到小数点后 4位。