中华人民共和国国 家标准  
 
GB xxxx—xxxx 
 
  
中华人民共和国卫生部    发布 xxxx -xx-xx发布  
 xxxx -xx-xx实施  
 食品安全国家标准  
食品中镉的测定  
 
  
 
GB  xxxx—xxxx  
 
  
 
前 言 
 
 
本标准代替 GB/T 5009.1 5-2003 《食品中镉的测定》。  
本标准与 GB/T5009.15 -2003相比，主要变化如下：  
——样品处理加入微波消解法 ，删除过硫酸铵 灰化法 
——干法消化的温度 改为450℃ 
——标准曲线 引入非线性拟合  
——基体改进剂 由磷酸铵改为磷酸二氢铵  
——第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法不再列入 。 
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：  
——GB 5009.1 5-1985、GB/T 5009.1 5-1996、GB/T 500 9.15-2003。 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  
 
GB  xxxx—xxxx  
 
 食品安全国家标准  
食品中镉的测定  
1 范围 
本标准规定了 石墨炉原子吸收光谱测定 食品中镉 含量的方法。 
本标准适用于食品中镉的测定。  
 
石墨炉原子吸收光谱法  
2 原理 
试样经灰化或酸 消解后， 在基体改进剂存在的条件下， 注入一定量消化样品液于 原子吸收
光谱仪石墨炉中，电热原子化后 在228.8 nm 波长下测吸光值 ，采用标准曲线法定量。  
3 试剂和材料  
除非另有规定，本方法所 用试剂均为优级 纯，水为GB/T 6682 规定的二级水。 
3.1 试剂 
3.1.1 硝酸（HNO3）:优级纯 
3.1.2 过氧化氢 （H2O2）:优级纯 
3.1.3 磷酸二氢铵 (NH4)H2PO4 :优级纯 
3.2 试剂配制  
3.2.1 硝酸（1＋1）：取硝酸 50 mL加水稀释至 100 mL。 
3.2.2 硝酸（0.5 mol/L ）：取硝酸 3.2 mL加水稀释至 100 mL。 
3.2.3 硝酸（l mo1/L）：取硝酸 6.4 mL加水稀释至 100 mL。 
3.2.4 硝酸（1%）：取硝酸 10.0mL加水稀释至 1000 mL。 
3.2.5 磷酸二氢铵溶液（ 2.5 g/L）：称取2.5 g 磷酸二氢铵，用 硝酸（1%）溶解后定容至 1000mL,
混匀。 
3.3 标准品 
金属镉(Cd):纯度≥99.99%（建议使用有证标准物质）  
3.4 标准溶液配制  
3.4.1 镉贮备液（1mg/mL)：准确称取 1.0000g 金属镉（99.99%）于100 mL 烧杯中， 用20 mL 
硝酸（1+1）温热溶解，冷却后用水定容 至1000 mL，混匀。 
3.4.2 镉中间液 (1µg/ mL)：用硝酸（l mo1/L）将0.50 mL镉贮备液定容至500 mL。 
3.4.3 镉工作液(100ng/ mL)：用硝酸（l mo1/L）将10.0 mL镉中间液定容至100 mL。 
  
 
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 3.4.4 标准曲线工作液： 准确吸取镉工作液（100ng/ mL）0、0.50、1.0、1.5、2.0、3.0 mL
于100mL容量瓶中 ，用磷酸二氢铵溶液 （2.5 g/L ）定容至刻度，即得到含镉量分别为 0、0.50、
1.0、1.5、2.0、3.0 ng/mL的标准系列 . 
4 仪器和设备  
所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入 。 
4.1 原子吸收光谱仪， 配石墨炉、背景校正装置和镉空心阴极灯 。 
4.2 天平：感量为 1 mg。 
4.3 可调式电热板、可调式电炉。  
4.4 微波消解系统 ,配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 。 
5 分析步骤  
5.1 试样制备  
5.1.1 在采样和 样品制备过程中， 应防止样品污染。  
5.1.2 粮食、豆类 等去除杂物后，磨碎，过 20 目筛，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并
标明标记 ,试样应于室温下保存。  
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机 打成匀浆， 装入洁
净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。 试样应于冰箱冷藏室 保存。 
5.1.4 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方 法消解）  
5.1.4.1干法灰化：称取 0.3 g～1 g 试样（干基，精确到0.001 g）于瓷坩埚中， 加入1 mL～2 mL 
硝酸，先小火在可调式电炉 上炭化至无烟，移入马弗炉 450℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样
灰化不彻底， 加1 mL 硝酸在可调式电炉上小火加热， 将硝酸蒸干后 ，再转入马 弗炉中450℃继
续灰化1 h～2h，至试样呈 白色或灰白色， 用2 mL磷酸二氢铵溶液 将灰分溶解， 将试样消化液移
入10 mL容量瓶中，用 少量磷酸二氢铵溶液 洗涤瓷坩埚 3次，洗液合并于容量瓶中并 用磷酸二氢
铵溶液定容，混匀备用； 每消化一批样品，应作一个空白，空白除不加样品外，其余操作同样
品一样。  
5.1.4.2 微波消解：称取 0.2ｇ～0.5ｇ试样（ 干基，精确至0.001ｇ），置于 微波消解罐中，加
5ｍＬ 硝酸和2ｍＬ过氧化氢。  
微波消化程序 可以根据仪器型号调至最佳条件 。消解完毕， 待消解罐冷却后 打开，加热赶
酸至近干， 用少量磷酸二氢铵溶液 分三次冲洗消解罐， 将溶液转移至 10ｍＬ容量瓶中， 并用磷
酸二氢铵溶液 定容，混匀。  
 
  
 
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 5.1.4.3压力消解罐消解法 ：称取0.5 g～1g 样品（干基，精确至0.001ｇ）于聚四氟乙烯内
罐，加硝酸 2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（３０％）２ mL～３ｍＬ（总量不能超过罐容积
的１／３） 。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干 燥箱，１２０ ℃～１４０℃保持３ ｈ～４
ｈ，在箱内自然冷却至室温， 将消化液洗入 １０ｍＬ～２５ｍＬ容量瓶中，用 磷酸二氢铵溶液
少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并 用磷酸二氢铵溶液 定容至刻度，混匀备用；同时作试
剂空白。  
5.1.4.4 湿式消解法 ：称取0.3 g～1g 样品（干基，精确至0.001ｇ）于三角瓶中，放数粒玻
璃珠，加 10ｍＬ硝酸，加盖浸泡过夜，然后加一小漏斗在电热板上消化， 直至消化液呈 无色透
明或略带微黄色，放冷后 将消化液洗入 １０ｍＬ～２５ｍＬ容量瓶中，用 磷酸二氢铵溶液 少量
多次洗涤 三角瓶中 ，洗液合并于容量瓶中并 用磷酸二氢铵溶液 定容至刻度，混匀备用；同时作
试剂空白。  
 
5.2 仪器参考条件   
表A 微波消解程序  
 
 
步骤             功率（ W）             温度（℃）         持续时间（ min） 
 
 
     1               1000                    200                  10  
 
     2               1000                    200                  5    
 
     3               1000                    220                  5  
 
 
 
表B1 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件  
 
 
检测元素   
灯电流（mA）  
狭缝（nm）  
波长（nm）  
背景校正方式  
 
    Cd        
3        
 1.2      
228.8  
塞曼效应背景校正  
 
 
 
 
 
 
  
 
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 表B2 石墨炉程序升温工作条件  
 
 
步 骤 
    
程 序       
温度（℃）      
升温速率（  ℃/ s)  
保持（ s）  
氩气流量 (L/min) 
 
 
 
   1  
 
 
 干  燥  
    90  
        5  
   20  
       最大 
 
   105  
        3  
   20  
       最大 
 
   110  
        2  
   10   
       最大 
   
   2  
 灰  化  
   800  
       250  
   10  
       最大 
 
   3  
 原子化  
   1300  
      1500  
   3  
       停气 
 
   4  
 净  化  
   2300  
       500  
   4  
       最大 
 
 
5.3 标准曲线的制作 
将标准系列工作液 按浓度由低到高的顺序 各取20 μL注入石墨炉，测 其吸光值 ,以标准工作
液的浓度为横坐标，相应的吸光值为纵坐标 ，绘制标准曲线 。 
标准系列应不少于 5个点的不同浓度的镉标准溶液， 相关系数不应小于 0.995。如果有自动进
样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。  
5.4 试样溶液的测定  
在与测定标准溶液相同 的实验条件下， 吸取样液 20 μL（可根据使用仪器选择最佳进样量） ，
注入石墨炉，测 其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程 或非线性拟合方程中求样液中镉
的含量，平行测定次数不少于两次．  
6 分析结果的表述  
试样中镉 含量按式（ 1）进行计算。  
 
10()
1000c c VXm
   ……………………………………………… .(1) 
          
式中： 
X —试样中镉 含量, 单位为毫克每千克或毫克每升 （mg/kg 或mg/L）；  
 
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 c1 —测定样液中镉 含量，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； 
c0 —空白液中镉 含量，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； 
V —试样消化液定容 总体积，单位为毫升（ mL）； 
m
—试样质量或体积，单位为克或毫升（ g或mL）。 
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。  
7 精密度 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 
 
８其他 
 
方法检出限为  0.1 µg/kg, 定量限为 0.3 µg/kg 。