中华人民共和国国家标准  
 
GB xxxx—xxxx 
 
 
食品安全 国家标准  
食品添加剂  乙酰化双淀粉己二酸酯  
（征求意见稿）  
 
中华人民共和国卫生部    发布 20XX-xx-xx发布  20XX-xx-xx实施  GB xxxx—xxxx  
1 食品安全国家标准  
食品添加剂  乙酰化双淀粉己二酸酯  
1 范围  
本标准适用于以食用 淀粉为原料与己二酸酐和乙酸酐进行 反应制得的乙酰化双淀粉己二酸酯 ，同
时可能经过酶处理、糊精化、酸处理、漂白处理而得的蒸煮或预糊化食品添加剂乙酰化双淀粉己二酸
酯。 
2  化学名称  
乙酰化双淀粉己二酸酯 /乙酰化二淀粉己二酸酯 /乙酰化己二酸 双淀粉钠/乙酰化己二酸双淀粉  
3  技术要求 
3.1  原辅料 
3.1.1  原料 
3.1.1.1   马铃薯淀粉应符合 GB/T 8884 的要求。  
3.1.1.2   玉米淀粉 应符合 GB/T 8885的要求。  
3.1.1.3  小麦淀粉应符合 GB/T 8883 的要求。  
3.1.1.4   木薯淀粉应符合  NY/T 875 的要求。  
3.1.1.5   其他淀粉应符合相关 的国家标准或行业标准的要求。  
3.1.2  辅料   
3.1.2.1   应符合相关产品的国家标准或行业标准 或国家相关规定的要求 。 
3.1.2.2  试剂种类与用量 ：己二酸酐 ，不超过淀粉干基质量分数的 0.l2%； 
乙酸酐，不超过淀粉干基质量分数的 8.0％。 
3.2 感官要求：应符合表 1 的规定。  
表1  感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽、状态  白色、类白色或淡黄色。  
呈颗粒状、片状或 粉末状，  
无正常视力可见杂质  取样品 50g置于洁净的白色瓷盘中，在自然光线下，用
肉眼观察其色泽、状态、杂质，鼻嗅其气味。  
气  味 具有产品固有的气味，无异味。  
 
 
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2 3.3 理化指标 ：应符合表 2的规定。 
表2  理化指标  
 项     目 指    标 检验方法  
干燥失重 /（%） 谷类淀粉          ≤ 15.0 
GB/T 12087  其他单体淀粉      ≤ 18.0 
马铃薯淀粉       ≤ 21.0 
总砷（以 As计） /(mg/kg)         ≤ 0.5 GB/T 5009.11  
铅（ Pb）/(mg/kg)                 ≤ 1.0 GB 5009.12  
重金属  (以Pb计)/( mg/kg)        ≤ 20 GB/T 5009.74  
二氧化硫 /(mg/kg)                  ≤ 30 GB/T 22427.13  
乙酰基 /(%，m/m)                  ≤ 2.5 附录 A中A.4 
己二酸基含量 /(%，m/m)              ≤ 0.135  附录 A中A.5 GB xxxx—xxxx  
3 附录 A 
检验方法  
A.1  安全提示  
本标准的检 验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作 时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即
用水冲洗，严重者应立即治疗。  
A.2  一般规定  
本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试 剂和 GB/T6682 中规定的二级水。试验
中所用杂质测定用标准溶液、试剂溶液及样品溶液，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 602
和GB/T 603 的规定制备。  
A.3  鉴别试验  
A.3.1  显微镜检测  
未经糊化处理 保持颗粒结构的变性淀粉，可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状，大小和特征。
在显微镜的偏振光下，可以观察到典型的偏光十字。  
A.3.2  碘染色 
将1g的淀粉样品加入 20mL的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色 范围为深蓝色到棕红色。  
A.3.3  铜还原 
称取 2.5 g样品，置于一长颈烧瓶里，加入 10 mL稀盐酸（ 0.82 mol/L）和 70 mL水，混合均匀，回流
3 h，冷却。取 0.5 mL冷却溶液，加入 5 mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。  
碱性酒石酸铜试液的配制：  
a）溶液 A：取硫酸铜晶体  (CuSO 4· 5H 2O) 34.66 g ，晶体应无风化或吸潮迹象，加水溶解定容到 500 
mL。将此溶液保存在小型密封的容器中。  
b）溶液 B：取酒石酸钾钠晶体 (KNaC 4H4O6· 4H 2O) 173 g 与 氢氧化钠 (NaOH) 50 g ，加水溶解定容
到500 mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。  
c）溶液 A和溶液 B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。  
A.3.4  乙酰基鉴别  
A.3.4.1 原理 
乙酸盐是由乙酰化淀粉皂化释放出来的。经浓缩后，通过与氢氧化钙共热，乙酸盐转变为丙酮，丙
酮与邻硝基苯甲醛作用呈 现蓝色。   
A.3.4.2  鉴别方法  
将约 10g样品分散于 25 mL水中， 再加入 20mL0.4 mol/L  NaOH溶液。 摇动 1h后过滤。 滤液在 110℃
烘箱中蒸发，用少量水溶解剩余物，并转移至测试管中。在测试管中加入氢氧化钙并加热。如果样品是
醋酸酯淀粉，就会有丙酮蒸汽产生。其蒸汽能将经现配的溶解有饱和邻硝基苯甲醛的 2mol/L  NaOH溶
解浸湿过的纸条变蓝色。如果用 1滴经 10倍水稀释过的浓盐酸溶液去除上述氢氧化钠试剂的原始黄色
后，这种蓝色将更加清晰。  GB xxxx—xxxx  
4 A.4  乙酰基的测定   
A.4.1  方法原理  
醋酸酯淀粉在碱性条件下（ pH值8.5以上）易 皂化，故用过量碱将 醋酸酯淀粉 皂化，然后用标准
酸来滴定剩余的碱即可测定出乙酰基的含量。  
A.4.2 试剂和材料  
A.4.2.1  0.1mol/L  NaOH溶液。 
A.4.2.2  0.45mol/L NaOH 溶液。 
A.4.2.3  0.2mol/L HCl 溶液。 
A.4.3  仪器和设备  
 机械振荡器。  
A.4.4  分析步骤  
准确称取 5g(绝干 )样品于 250mL锥形瓶中，加入 50mL蒸馏水中， 3滴酚酞指示剂 ，混合均匀后用
0.1mol/LNaOH 溶液滴定至微红色 ，再加入 25.0mL, 0.45mol/L NaOH 标准溶液 ，在机械振荡器上剧烈震
荡30min进行皂化。  
取下瓶塞， 用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液，用 0.2mol/L HCl 标
准溶液滴定至红色消失即为终点，体积为 S。 
以25.0mL 0.45mol/L NaOH 标准溶液 为空白，用 0.2mol/L HCl 标准溶液 滴定的体积为 B。 
A.4.5  结果计算  
  乙酰基含量 以乙酰基质量分数 w0计，数值以 %表示，按公式（ A.1）计算：  
                          
%100043.0 ) (
0 WNSBw ………………………………… （A.1） 
式中：  
N—盐酸溶液的浓度 ，mol/L； 
W—样品质量， g； 
B—空白耗用的盐酸标准溶液体积， mL； 
S—样品耗用的盐酸标准溶液体积， mL； 
0.043—与1mL 浓度为 1.000 mol/L 盐酸标准溶液相当的乙酰基质量， g。 
A.5  己二酸基的测定  
A.5.1  试剂和材料  
N，N-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA)：Macherey -Nagel，D 5160  Dueren，德国或同等产品。  
戊二酸溶液：取 1.00g戊二酸  (Mer ck 公司或同等产品 )溶于水中并稀释至 1000mL。 
己二酸溶液：取 1.00g己二酸 (UCB，Brussels，比利时或同等产品  ）溶于 900mL热水中，冷却至室
温，用水稀释至 1000mL后混匀。  
A.5.2  仪器 
色谱： HP7620A 型气相色谱或其他具有火焰离子检测器和 3370A型积分器的替代设备。  
色谱条件 推荐配置 ：2m长不锈钢柱， 1.83mm（内径） ；填充料采用吸附于 80～100目Chromosorb 
GAS -DMCS  (Alltech Europe ，Inc.，B 9731 Eke ，Belgium)上的 5%OV -17，使用前在 350℃下用氮气以
40mL/min 流速预老化 24h。操作气体流速（ mL/min）:氮载气 30，氢 40，空气 400。温度：进样口 280℃，
检测器 250℃，柱温 140℃，滞留时间（ min） ：戊二酸 2.83，己二酸 4.50。 GB xxxx—xxxx  
5 A.5.3  校准 
在4个250mL锥形瓶中各加入蜡质玉米淀粉 1.0g，水 50mL和戊二酸液（ 1.0mg/mL ）1.0mL。然后分
别加入己二酸溶液（ 1.0mg/mL ）0.25、0.50、0.75和1.0mL。此时每只瓶中均含戊二酸 1.0mg，己二酸分
别为 0.25、0.5、0.75、1.0mg。搅拌，使淀粉样品完全分散，然后分别加入 4mol/L NaOH 溶液 50mL。继
续搅拌 5min，置于温度为室温的水浴中，小心加入 12mol/L HCl 20mL 。冷却，分别移入 250mL的分液漏
斗中，用 100mL乙酸乙酯（试剂级）萃取。将下部水层移入烧杯内，收集上部油层于盛有 20g无水硫酸
钠的 500mL锥形瓶内。将水层重新移入分液漏斗中，再用乙酸乙酯萃取两次，收集油层。每隔 10min摇
动一次锥形瓶，然后经粗滤纸滤入 1000mL圆底烧瓶内，用乙酸乙酯洗涤锥形瓶及过滤器中的滤饼至少
两次。在 40℃以下真空干澡箱内 (50 mm Hg) 将所有萃取液及各瓶中洗涤液蒸发至完全干燥。  
应尽可能迅速的蒸发乙酸乙酯，因为在蒸发过程中会发生部分水解反应，在色谱分离过程中，水解
产物会影响己二酸的分辨率。  
依次向干燥的内容物中加入 2mL吡啶， 1mL N，N-双三甲基硅烷三氟乙酰胺。用密封垫片将小瓶封
好，通过振荡充分洗涤小瓶内壁。将小瓶静置 1h；然后分别转移 2mL至小管形瓶中，立即密封。注射 4
μl至气相色谱仪内进行测定。  
计算：  
按滞留时间辨别出每种酸，测定戊二酸和不同含量己二酸的峰高，以己二酸与戊二酸的峰高比 所对
应的己二酸量绘制曲线，应为直线。可以采用这种校准曲线，但若采用响应因子（ RF）则更为简单 。
响应分子 (RF)按公式（ A.2）计算：  
ss
HW HRF1
……………………………………… （A.2） 
 
式中： 
Hs—己二酸标样峰高；  
H1—戊二酸标样峰高；  
Ws—己二酸标样的质量。  
RF值应每周检验 。 
A.5.4  总己二酸  
精确称取样品 1.0g于250mL锥形瓶中，加入 50mL水和 1mL戊二酸溶液（ 1.0mg/mL ） 。从“晃动，使
淀粉完全分散开始· · · · · · · ”开始，按上述方法操作。  
A.5.5  游离己二酸  
精确称取样品 5.0g于 250mL锥形瓶中，加 100mL水和 1.0mL戊二酸溶液。搅拌 1h，过 0.45μm的微
孔滤膜，向滤液中加入 1mL浓盐酸，定量转移入 250mL的分液漏斗中，从“用 100mL的乙酸乙酯萃
取· · · · · · ”开始，按上述方法操作。  
A.5.6  计算： 
记录所有制备的己二酸（总己二酸和游离己二酸）和戊二酸（内标）的峰高。 总己二酸含量或游离
己二酸含量以 w1计，数值以 %表示，按公式 （A.3）计算：  
%10010001 S HRF Hw
IXX
………………………………… ……（A.3） 
式中： 
XH
—样品中已二酸峰高 ； 
IXH
—样品中戊二酸峰高 ； GB xxxx—xxxx  
6 RF—响应因子 ； 
S—样品质量（ g）； 
1000—g与mg之间的转化倍数；  
己二酸基(%)=总的已二酸含量（ %）－游离已二酸含量（ %）。