中华人民共和国国家标准  
GB       —XXXX 
      
 
 
食品安全国家标准  
食品添加剂  硫酸 
 
 
（征求意见稿） 
      
XXXX  - XX - XX发布  XXXX  - XX - XX实施  
中华人民共和国卫生部    发布 GB ××××× —××××   
食品安全国家标准                                          
食品添加剂  硫酸 
1 范围                          
本标准适用于接触法生产的食品添加剂硫酸。  
2 分子式和相对分子质量  
2.1 分子式 
H2SO 4 
2.2 相对分子质量  
98.09（按2010年国际相对原子质量 ） 
3 技术要求  
3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。  
表1    感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽  白色或浅褐色。 取适量试样置于 50mL烧杯中，在自然光下观察
色泽和状 态。  
组织状态  清亮、强腐蚀性的油状 液体。 
3.2 理化指标：应符合表 2的规定。  
表2    理化指标  
项     目 指  标 检验方法  
硫酸w/%                        ≥ 92.5或98.0 附录 A中A.4 
硝酸盐（以 NO 3计）w/%           ≤ 0.0010  附录 A中A.5 
还原性物质  通过试验  附录 A中A.6 
氯化物（以 Cl计）w /%            ≤ 0.0050  附录 A中A.7 
铁（ Fe）w /%                    ≤ 0.0200  附录 A中A.8 
硒（Se）w /%                    ≤ 0.0020  附录 A中A.9 
铅（Pb）/（mg/kg）              ≤ 2 附录 A中A.10 GB ××××× —××××   
砷（ As）/（mg/kg）              ≤ 3 附录 A中A.11 
 GB ××××× —××××   
附录A 
检验方法  
A.1 警示 
本标准的检验 方法中和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 样品具有强腐蚀性， 操作时须小心谨慎！
如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗 。 
A.2 一般规定  
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析 纯试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级
水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 
603之规定制备。  
A.3 硫酸根的鉴别试验  
A.3.1.1 试剂和材料 
A.3.2.1.1  氯化钡溶液： 100g/L。 
A.3.2.1.2   盐酸溶液： 1+1。 
A.3.2.1.3  乙酸铅溶液： 80 g/L。 
A.3.2.1.4  乙酸铵溶液： 100 g/L。 
A.3.2.2  鉴别方法  
取约1g试样，溶于 20mL水，作为试验溶液。  
在试验溶液中加入氯化钡溶液，即产生 白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。  
在试验溶液中加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液 。 
在试验溶液中加入盐酸不产生沉淀 （这个步骤用于区别于硫代硫酸盐的鉴别） 。 
A.4 硫酸含量的测定  
A.4.1 方法提要  
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定硫酸的含量。   
A.4.2 试剂 
A.4.2.1 氢氧化钠 标准滴定溶液： c（NaOH）≈1 mol/L。  
A.4.2.2 甲基红指示液： 1g/L。  
A.4.3 分析步骤   
移取约 1mL试样， 置于已知质量的具塞小锥形瓶中， 准确称其质量， 精确至 0.0002 g，小心加 30 mL
水，冷却 后滴入 2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色。   
同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）GB ××××× —××××   
与测定试验相同。  
A.4.4 结果计算  
硫酸含量以硫酸（ H2SO4）的质量分数 w1计，数值以 %表示，按公式（ A.1）计算：   
           
 %10010000
1 mcM VVw ……………… （A.1） 
式中：  
V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）；   
V0——滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单 位为毫升（ mL）；  
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
m——试料的质量的数值，单位为克（ g）； 
M——硫酸（ 1/2 H 2SO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（M=49.04）。 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。  
A.5 硝酸盐含量的测定  
A.5.1 试剂 
A.5.1.1 硫酸；  
A.5.1.2 硝酸盐标准溶液： 1mL溶液含0.100mgNO 3。 
配制：称取 8.022g已于 105℃±2℃干燥 1h的硝酸钾（ KNO 3），置于 500mL容量瓶中，用水溶解并
稀释至刻度，摇匀。移取 5mL该溶液，将滴管插入 400mL硫酸液面以下，缓慢滴入，冷却至室温。转移
至500mL容量瓶，用硫酸稀释至刻度。  
A.5.1.3 硫酸亚铁（ FeSO 4·7H2O）溶液： 100g/L，即配即用。  
A.5.2 分析步骤  
分别于两支（ A、B）100mL比色管中移入 50mL硫酸，缓慢加入 5mL硫酸亚铁溶液，用玻璃棒搅拌
均匀，用冰浴冷却至 10℃～15℃。A比色管中加入 10mL试样，冷却至 室温，用硫酸稀释至 100mL刻度。
B比色管中边滴加 0.1mL硝酸盐标准溶液边混匀，用硫酸稀释至刻度。在白色发光背景下自上而下的观
察A比色管中溶液的颜色与 B比色管所呈颜色 。A比色管所呈颜色不得深于 B比色管所呈颜色。  
A.6 还原性物质的测定  
称量（8.00±0.01）g试样，置于 100mL烧杯中， 用50 mL冰水稀释，冷却，滴加 0.10mL高锰酸钾 溶
液，溶液所呈粉红色能保持 5min。 
A.7 氯化物含量的测定  
A.7.1 试剂 
A.7.1.1 95%乙醇。  GB ××××× —××××   
A.7.1.2 硝酸溶液： 1+2。 
A.7.1.3 硝酸银溶液： 17 g/L。 
A.7.1.4 氯化物标准溶液： 1mL溶液含氯（ Cl）0.010 mg； 
移取 10.00 mL按GB/T 602 要求配制的氯化物标准溶液， 置于 100 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，
摇匀。  
A.7.2 分析步骤  
称取 1.00 g±0.01 g试样，置于 50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解 ,全部转移至 100 mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 10 mL上述试验溶液，置于 50 mL比色管中，加入 4mL硝
酸溶液和 2 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置 10 min后，于黑 背景下自上而下的观察
与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。  
标准比浊溶液是移取 5.00 mL氯化物标准溶液，与 试料同时同样处理。  
A.8 铁含量的测定  
A.8.1 试剂 
A.8.1.1 盐酸溶液： 1+3。  
A.8.1.2 其他试剂和材料同 GB/T 3049 －2006第4章。  
A.8.2 仪器、设备  
分光光度计：配有 4 cm比色皿。  
A.8.3 分析步骤  
A.8.3.1 工作曲线的绘制  
按GB/T 3049 —2006第6.3条的规定，使用 4 cm比色皿，绘制铁含量为 10 µg～100 µg工作曲线。  
A.8.3.2 测定 
称取约 0.5g试样，精确至 0.01 g，置于 150 mL烧杯中，在 砂浴或可控温电炉上加热近干。以下按
GB/T 3049 －2006第6.4条规定从“必要时， 加水至 60 mL……”开始进行操作。同时同样处理 空白试
验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。  
A.8.4 结果计算  
    铁含量以铁（ Fe）的质量分数 w5计，数值以 %表示，按公式（ A.2）计算：  
%1001000) (0 1
5 mmmw
……………………………………… （A.2） 
式中：  
m1——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（ mg）； 
m0——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（ mg）； 
m——试料质量的数值，单位为克（ g）。 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005%。 GB ××××× —××××   
A.9 硒含量的测定   
A.9.1 方法提要  
用盐酸羟胺将试验溶液中 Se6+还原成 Se4+，在酸性条件下， Se4+与2,3-二氨基萘 反应生成 4,5-苯并
苤硒脑，用环己烷进行萃取，用分光光度计在波长约 380 nm处测定其吸光度。  
A.9.2 试剂 
A.9.2.1 盐酸羟胺 。 
A.9.2.2 环己烷。  
A.9.2.3 氨水溶液： 1+1。 
A.9.2.4 2,3-二氨基萘溶液 ； 
称取 0.1 g 2,3-二氨基萘 和0.5 g盐酸羟胺，溶解在 0.1 mol/L 的盐酸溶液中，制成 100 mL溶液。  
A.9.2.5 硒标准溶液： 1 mL溶液含硒（Se）0.001 mg； 
用移液管移取 1.00 mL按GB/T 602配制的硒标准溶液， 置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。该溶液现用现配。  
A.9.3 仪器、设备  
分光光度计，带有光程为 1 cm的比色皿。  
A.9.4 分析步骤测定  
    称取约 0.25g试样，精确至 0.000 2 g，置于 150 mL烧杯中， 加盖表面皿后缓慢滴加 25 mL水，搅拌，
加热煮沸 15 min分钟，冷却 。滴加氨水溶液，使溶液的 pH约为 2±0.2（用精密 pH试纸检查） ， 加入 0.2 g
盐酸羟胺，搅拌至溶解，立即加入 5 mL 2,3-二氨基萘溶液，混匀。盖上表面皿，在室温下静置 100 min。
然后全部 转移至 125 mL分液漏斗中，补加 水至约60 mL。用移液管加 10 mL环己烷，用力振荡 2 min，静
置分层后，弃去水层 。用 1 cm的比色管， 在波长约 380 nm处，以水作参比，测定吸光度。其吸光度不得
大于标准 。 
标准是用移液管移取 5 mL硒标准溶液，与试样同时同样处理。  
A.10 铅含量的测定  
     称取 10.00g±0.01g试样，置于 150 mL瓷蒸发皿中 ，在沙浴或可控温电炉上加热近干 。冷却后按
GB/T  5009.75—2003第6章进行测定。  
A.11 砷含量的测定  
称取 1.00g试样， 精确至 0.01g， 置于锥形瓶中。 用移液管移取 3mL砷标准溶液 [1mL溶液含砷 （ As）
0.001m g]作为标准，置于另一只锥形瓶中。然后按照 GB/T 5009.76 ─2003的第一法  二乙氨基二硫代甲
酸银比色法中 6.2 限量试验进行操作， 或按照 GB/T 5009.76 ─2003的第二法  砷斑法中 11测定进行操作。  
 GB ××××× —××××   
二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。  
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