中华人民共和国国家标准  
 
GB XXXX—XXXX 
 
中华人民共和国卫生部    发布 201X -XX-XX发布  201X -XX-XX实施  食品安全国家标准  
食品添加剂  酸性红(偶氮玉红 ) 
（征求意见稿）  
 
 
 GB XXXX —XXXX  
1 食品安全国家标准  
食品添加剂  酸性红 (偶氮玉红 ) 
1 范围 
本标准适用 于1-萘胺 -4-磺酸钠经重氮化后与 1-萘酚 -4-磺酸钠偶合而 制得的食品添加剂 酸性红
(偶氮玉红 )。 
2 化学名称、结构式、分子式 和相对分子质量  
2.1 化学名称  
    1-羟基-2-（4-偶氮萘磺酸） -4-萘磺酸二钠盐 
2.2 结构式 
NaO3S NNHO
SO3Na
 
2.3 分子式 
   C20H12N2Na 2O7S2 
2.4 相对分子质量  
   502.43（按 2007年国际相对原子质量）  
3 技术要求 
3.1 感官要求： 应符合表1 的规定。  
表1 感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽  红褐色至暗红褐色  取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线
下，观察其色泽和性状 。 性状  粉末或颗粒  
3.2 理化指标：应符合表 2的规定。  
表2 理化指标  
项     目 指    标 检验方法  
酸性红 (偶氮玉红 )含量 ,w/% ≥ 85.0 附录 A中A.3 
干燥减量、 氯化物 (以NaCl计)及硫酸盐
(以Na2S04计)总量 ,w/% ≤ 15.0 附录 A中A.4 
水不溶物 ,w/% ≤ 0.20 附录 A中A.5 
副染料 ,w /% ≤ 1.0 附录 A中A.6 
未反应原料总和 ,w /%                    ≤ 0.50 附录 A中A.7 
未磺化芳族伯胺（以苯胺计） ,w /% ≤ 0.01 附录 A中A.8 GB XXXX —XXXX  
2 砷 (以As计) /（mg/kg） ≤ 1.0 GB/T 5009.11  
铅 (Pb) /（mg/kg） ≤ 2.0 GB 5009.12  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB XXXX —XXXX  
3 附 录 A  
检验方法  
A.1 一般规定  
本标准所用试剂和水 ，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6 682—2008规定的三级
水。试验中所 用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品 , 在没有注明其他 要求时，均按 GB/T 601 、
GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ,均指水溶液 。 
A.2 鉴别试验 
A.2.1 试剂和材料 
A.2.1.1 硫酸。 
A.2.1.2 乙酸铵溶液： 1.5g/L。 
A.2.2 仪器和设备 
A.2.2.1 分光光度计 。 
A.2.2.2 比色皿： 10mm。 
A.2.3 鉴别方法  
A.2.3.1 称取约 0.1g试样（精确至 0.01g） ，溶于 100mL水中，溶液为澄清红色。  
A.2.3.2 称取约 0.1g试样（精确至 0.01g） ，加 10mL硫酸，溶液显 红色，取此 溶液2滴～ 3滴于5mL水
中，溶液显红色。  
A.2.3.3 称取约 0.1g试样（精确至 0.01g） ，溶于 100mL乙酸铵溶液中，取此溶液 1mL，加乙酸铵溶
液至 100mL，该溶液的最大吸收波长为 516nm± 2nm。 
A.3 酸性红(偶氮玉红 )含量的测定 
A.3.1 三氯化钛滴定法 (仲裁法) 
A.3.1.1 方法提要  
在酸性介质中， 酸性红(偶氮玉红 )中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液
的消耗量，计算 酸性红(偶氮玉红 )的含量。 
A.3.1.2 试剂和材料 
A.3.1.2.1  柠檬酸三钠 。 
A.3.1.2.2  三氯化钛标准滴定溶液： c(TiCl 3) = 0.1mol/L( 现配现用，配制方法见附录 B)。 
A.3.1.2.3  二氧化碳。  
A.3.1.3  仪器和设备 
    见图 A.1。 GB XXXX —XXXX  
4  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A——锥形瓶 (500mL)； 
B——棕色滴定管 (50mL)； 
C——包黑纸的下口玻璃瓶 (2000mL) ； 
D——装有 100g/L碳酸铵溶液和 100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器 (5000mL) ； 
E——活塞；  
F——空瓶；  
G——装有水的洗气瓶 。  
图A.1三氯化钛滴定法的装置图  
A.3.1.4 分析步骤 
称取约0.5g试样（精确至 0.000 1g） ，置于 500mL锥形瓶中， 加入 50mL新煮沸并冷却至室温的
水，溶解，加入 15g柠檬酸三钠 和150mL新煮沸并冷却至室温 的水，振荡溶解 后，按图 A.1装好仪
器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失
为终点。  
A.3.1.5 结果计算 
酸性红 (偶氮玉红 )含量以质量分数
1w 计，数值以％表示，按 公式(A.1)计算： 
                  
)1...( .......... ..........100)4/)( 1000/(
11 AmM Vcw    
     式中： 
c ——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
V ——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ mL）； 
M——酸性红 (偶氮玉红 )的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（C20H12N2Na 2O7S2）
=502.43 ]； 
m1 ——试样质量 的数值，单位为克（ g）。 
 计算结果表示到小数点后 1位。  
    平行测定结果的绝对差值不大于 1.0％（质量分数） ，取其算术平均值作为测定结果。  
GB XXXX —XXXX  
5 A.3.2 分光光度比色法  
A.3.2.1 方法提要  
  将试样与已知含量的 酸性红 (偶氮玉红 )标准品分别用水溶解 ，用乙酸铵溶液稀释定容后 , 在最大
吸收波长处 ，分别测其吸光度值 ，然后计算其含量。  
A.3.2.2 试剂和材料 
A.3.2.2.1  乙酸铵溶液： 1.5g/L。 
A.3.2.2.2  酸性红 (偶氮玉红 )标准品：≥85.0％（质量分数 ，按A.3.1测定） 。  
A.3.2.3 仪器和设备 
A.3.2.3.1  分光光度计 。 
A.3.2.3.2  比色皿： 10mm。 
A.3.2.4 分析步骤 
A.3.2.4.1  酸性红(偶氮玉红 )标准溶液的制备  
称取约 0.25g酸性红 (偶氮玉红 )标准品（精确到 0.0001g），溶于适量水中，移入 1000mL容量瓶中，
加水稀释并定容至刻度，摇匀。吸取 10mL，移入 500mL容量瓶中 ，加乙酸铵溶液稀释并定容至刻度，
摇匀，备用。  
A.3.2.4.2  酸性红(偶氮玉红 )试样溶液的制备  
称量与操作方法 同A.3.2.4.1标准溶液的配制。 
A.3.2.4.3  测定 
取适量酸性红 (偶氮玉红 )标准溶液和酸性红 (偶氮玉红 )试样溶液 ，分别置于 10mm比色皿中 ，同
在最大吸收波长 （516nm± 2nm ）处用分光光度计测定各自的吸光度值 ，用乙酸铵溶液作参比液。  
A.3.2.5 结果计算  
  酸性红 (偶氮玉红 )含量以质量分数 w2计，数值以％表示，按 公式(A.2)计算：  
                                                   
)2.(0
00
2 A wmAAmw 
   
式中：  
A ——酸性红(偶氮玉红 )试样溶液的吸光度值；  
m0——酸性红(偶氮玉红 )标准品质量 的数值，单位为克（ g）； 
A0——酸性红(偶氮玉红 )标准溶液的吸光度值 ； 
m——试样质量的数值，单位为克（ g）；  
w0——酸性红 (偶氮玉红 )标准品含量的数值，％。  
 计算结果表示到小数点后 1位。  
  平行测定结果的绝对差值不大于 1.0％（质量分数 ），取其算术平均值作为测定结果。  
A.4 干燥减量、氯化物 (以NaCl计)及硫酸盐 (以Na2S04计)总量的测定  GB XXXX —XXXX  
6 A.4.1 干燥减量的测定  
A.4.1.1 分析步骤 
  称取约2g试样 （精确至 0.001g），置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中 ，在135±2℃
恒温干燥箱中烘至恒量。  
A.4.1.2 结果计算  
干燥减量 以质量分数 w3计，数值以％表示，按 公式(A.3)计算：  
                                      
)3. ....( .......... .......... ..........100
23 2
3 Amm mw 
 
    式中：  
m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（ g）；   
m3——试样干燥至 恒量后质量的数值，单位为克（ g）。  
计算结果表示到小数点后 1位。  
平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%（质量分数） ，取 其算术平均值作为测定结果 。 
A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定 
A.4.2.1 试剂和材料 
A.4.2.1.1  硝基苯。 
A.4.2.1.2  活性炭：767针型。 
A.4.2.1.3  硝酸溶液： 1+1。 
A.4.2.1.4  硝酸银溶液： c(AgNO 3)=0.1mol/L 。 
A.4.2.1.5  硫酸铁铵溶液 ：称取约 14g硫酸铁铵，溶于 100mL水中，过滤，加 10mL硝酸，贮存于棕
色瓶中。 
A.4.2.1.6  硫氰酸铵标准滴定溶液： c(NH 4CNS)=0.1mol/L 。 
A.4.2.2 分析步骤 
A.4.2.2.1  试样溶液的制备  
称取约 2g试样（精确至 0.001g），溶于 150mL水中，加约 15g活性炭，温和煮沸 2 min～3min，加
入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置 30min(其间不时摇动 )。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再
加5g活性炭，不时摇动下放置 1h，再用干燥滤纸过滤 (如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色 )。
每次以 10mL水洗活性炭三次，滤 液合并移至 200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫
酸盐含量的测定 。 
A.4.2.2.2  测定 
移取 50mL试样溶液，置于 500mL锥形瓶中，加 2mL硝酸溶液和 10mL硝酸银溶液  (氯化物含量多
时要多加些 )及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入 1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定
溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1min，同时以同样方法做一空白试验。  
A.4.2.3 结果计算  GB XXXX —XXXX  
7 氯化物 (以NaCl计)含量以质量分数 w4计，数值 以％表示，按 公式(A.4)计算：   
)4. .........( .......... ..........100)200/50(] 1000/) [(
41 0 1 1
4 AmM VVcw 
 
式中：  
c1 ——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的 准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
V１ ——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）；  
V0 ——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）；  
M1 ——氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（NaCl）=58.4]； 
m4——试样质量的数值，单位为克（ g）。  
计算结果表示到小数点后 1位。  
平行测定结果的绝对差值不大于 0.3％（质量分数） ，取其算术平均值作为测 定结果。  
A.4.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 
A.4.3.1 试剂和材料 
A.4.3.1.1  氢氧化钠溶液： 0.2g/L。 
A.4.3.1.2  盐酸溶液： 1+99。 
A.4.3.1.3  氯化钡标准滴定溶液： c(1/2BaCl 2)=0.l mol/L （配制方法见附录 C）。 
A.4.3.1.4  酚酞指示液： 10g/L。 
A.4.3.1.5  玫瑰红酸钠指示液：称取 0.lg玫瑰红酸钠，溶于 10mL水中 (现用现配 )。 
A.4.3.2 分析步骤 
吸取25mL试样溶液 （A.4.2.2.1），置于 250mL锥形瓶中，加 1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液
呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴
定， 以玫瑰红酸钠指示 液作外指示液， 反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持 2min
不褪色为终点。 同时以相同方法做空白试验。  
A.4.3.3 结果计算  
硫酸盐（以 Na2SO 4计）含量以质量分数 w5计，数值以％表示，按 公式(A.5)计算：  
)5. .......( .......... ..........100)200/25()2/ ]( 1000/) [(
52 3 2 2
5 AmM VVcw 
 
式中：  
c2 ——  氯化钡标准滴定溶液浓度的 准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
V2——  滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）；  
V3——  滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）；  
M2 ——硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）[M2（Na2SO 4）=142.04]； 
m5 ——试样质量的数值，单位为克（ g）。  
计算结果表示到小数点后 1位。  
平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％（质量分数） ，取其算术平均值作为测定结果。  GB XXXX —XXXX  
8 A.4.4 干燥减量、氯化物 (以NaCl计)及硫酸盐 (以Na2SO4计)总量的结果计算  
干燥减量 、氯化物 (以NaCl计)及硫酸盐 (以Na2SO4计)的总量以质量分数 w6计，数值以％表示，按
公式(A.6)计算：  
 
6.5 4 3 6 A w ww w   
式中：  
w3——干燥减量，％；  
w4——氯化物 (以NaCl计)含量，％；
  
w5——硫酸盐 (以Na2SO4计)含量，％。 
计算结果表示到小数点后 1位。 
A.5 水不溶物的测定  
A.5.1 仪器和设备 
A.5.1.1 玻璃砂芯 坩埚： G4，孔径为5μm～15μm。 
A.5.1.2 恒温干燥箱。 
A.5.2 分析步骤 
称取约3g试样（精确至 0.001g），置于 500mL烧杯中，加入 50℃～60℃热水 250mL，使之溶解 ，
用已在 135℃±2℃烘至恒量的 G4玻璃砂芯坩埚过滤， 并用热水充分洗涤到洗涤液无色， 在 135℃±2℃
恒温干燥箱中烘至 恒量。 
A.5.3 结果计算 
水不溶物以质量分数 w7计，数值以％表示，按 公式(A.7)计算： 
                    
)7...( .......... .......... ..........100
76
7 Ammw   
式中：  
m6 ——  干燥后水不溶物质量的数值，单位为克（ g）；  
m7 ——  试样质量的数值，单位为克（ g）。  
计算结果表示到小数点后 2位。  
平行测定结果的绝对差值不大于 0.05％（质量分 数），取其算术平均值作为测定结果。  
A.6 副染料的测定  
A.6.1 方法提要  
用纸上层析法将各 组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。  
A.6.2 试剂和材料 
A.6.2.1 无水乙醇 。 GB XXXX —XXXX  
9 A.6.2.2 正丁醇。 
A.6.2.3 丙酮溶液： 1+1。 
A.6.2.4 氨水溶液： 4+96。 
A.6.2.5 碳酸氢钠溶液： 4g/L。 
A.6.3 仪器和设备  
A.6.3.1 分光光度计 。 
A.6.3.2 层析滤纸： 1号中速， 150mm×250mm。 
A.6.3.3 层析缸： φ240mm×300mm。 
A.6.3.4 微量进样器： 100μL。 
A.6.3.5 纳氏比色管： 50mL有玻璃磨口塞 。 
A.6.3.6 玻璃砂芯漏斗： G3，孔径为15μm～40μm。 
A.6.3.7 50mm比色皿。 
A.6.3.8 10mm比色皿。  
A.6.4 分析步骤  
A.6.4.1 纸上层析条件  
A.6.4.1.1  展开剂：正丁醇 +无水乙醇 +氨水溶液＝ 6+2+3。 
A.6.4.1.2  温度： 20℃～25℃。 
A.6.4.2 试样溶液的 制备  
称取 1g试样（精确至 0.001g） ，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入 100mL容量瓶中，稀释
至刻度，摇匀 备用，该试样溶液浓度为 1%。 
A.6.4.3 试样洗出液的制备  
用微量进样器吸取 100μL试样溶液 ，均匀地注在离滤纸底边 25mm的一条基线上，成一直线，
使其在滤纸上的宽度不超过 5mm，长度为 130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开
剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下 10mm，待展开剂前沿线上升至 150mm或直到副染
料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。  
用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻
部位裁取。  
副染料纸上层析示意图见图 A.2。 
 GB XXXX —XXXX  
10 
基线主染料
130mm150mm
250mm
25mm副染料(1)
副染料(2) 
图A.2副染料纸上层析示意图  
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下 ，
并剪成约 5mm× 15mm 的细条，分别置于 50mL的纳氏比色管中， 准确加入 5mL丙酮溶液， 摇动 3min～
5min后，再准确加入 20mL碳酸氢钠溶液，充分摇动，然后分别在 G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤 ，
滤液必须澄清 ，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处 ，
用50mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光 光度计上测定各自的吸光度 值。 
在分光光度计上测定吸光度时，以 5mL丙酮溶液和 20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液。  
A.6.4.4 标准溶液的 制备  
吸取 2mL 1％的试样溶液移入 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 ，该溶液为标准溶液 。 
A.6.4.5 标准洗出液的制备  
用微量进样器吸取 标准溶液 100μL，均匀地点注在离滤纸底边 25mm的一条基线上 ，用吹风机
吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升 40mm,取出用冷风
吹干，剪下所有展开的染料部分，按 A.6.4.3的方法进行萃取操作，得到标准洗出液。用 10mm比色
皿在最大吸收波长处测吸光度 值。 
同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度 值。 
A.6.4.6 结果计算  
副染料的 含量以质量分数 w8计，数值以％表示， 按公式(A.8)计算：  
  )8..( .......... .......... ..........)2/100)( (5/1 1
8 A wbAbA bAws
s sn n
 
式中：  GB XXXX —XXXX  
11 A1…，An ——  各副染料洗出液以 50mm光径长度测定出的吸光度 值； 
b1…，bn ——   各副染料对照空白洗出液以 50mm光径长度测定出的吸光度 值； 
As ——  标准洗出液以 10mm光径长度测定出的吸光度 值； 
bs ——  标准对照空白洗出液以 10mm光径长度测定出的吸光度 值； 
5 ——  折算成以 10mm光径长度的比数；  
100/2 ——  标准洗出液折算成 1％试样溶液的比数；  
ws——  试样中酸性红 (偶氮玉红 )的质量分数 ，％。  
 计算结果表示到小数点后 2位。  
    平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％（质量分数） ，取其算术平均值作为测定结果 。 
A.7 未反应原料总和的测定  
A.7.1 方法提要  
采用反相液相色谱法，用外标法 分别定量各未反应中间体 ，最后计算 未反应中间体总和 的质量
分数。 
A.7.2 试剂和材料  
A.7.2.1 乙腈。 
A.7.2.2 乙酸铵溶液： 15g/L。 
A.7.2.3 1-萘胺 -4-磺酸钠。 
A.7.2.4 1-萘酚-4-磺酸钠。 
A.7.3 仪器和设备  
A.7.3.1 液相色谱仪： 输液泵 -流量范围 0.1 mL/min ～5.0mL/min ， 在此范围内其流量稳定性为 ±1%。 
A.7.3.2 检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 。 
A.7.3.3 色谱柱：长为 150mm ，内径为 4.6mm的不锈钢柱，固定相为  C18 ，粒径 5μm。 
A.7.3.4 色谱工作站或积分仪 。 
A.7.3.5 超声波发生器 。 
A.7.3.6 定量环：20μL。 
A.7.4 参考色谱条件  
A.7.4.1 检测波长： 254nm。 
A.7.4.2 柱温： 30℃。 
A.7.4.3 流动相： A.乙酸铵溶液； B.乙腈。浓度梯度： 35min线性浓度梯度从 A：B（100：0）至 A：
B（60：40） ，再 5min线性浓度梯度从 A：B（60：40）至 A：B（0：100）。 
A.7.4.4 流量： 1.0mL/min。 
A.7.4.5 进样量：20μL。 
可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。  
A.7.5 试样溶液的 制备  GB XXXX —XXXX  
12 称取约 0.1g酸性红 (偶氮玉红 )试样（精确至 0.000 1g），加乙酸铵溶液溶解并定容至 100mL。 
A.7.6 标准溶液的 制备  
分别称取约 0.01g（精确至 0.000 1g）已于真空干燥器中干燥 24h后的 1-萘胺 -4-磺酸钠标准品和
4-羟基 -1-萘磺酸钠 标准品。用乙酸铵溶液分别溶解并定容至 100mL。然后分别吸 取10.0mL、5.0mL、
2.0mL、1.0mL上述各标准溶液，用乙酸铵溶液定容至 100mL，制备成系列浓度的标准溶液。  
A.7.7 分析步骤  
在A.7.4参考色谱条件下 ，分别用微量注射器吸取试样溶液及系列 浓度的标准溶液 ，注入并充
满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定各标准溶液物质的峰面积，
分别绘制成各标准曲线。测定试样溶液中的 1-萘胺 -4-磺酸钠和1-萘酚-4-磺酸钠的峰面积， 根据各标
准曲线求出 1-萘胺 -4-磺酸钠的含量（ w9）和 1-萘酚-4-磺酸钠的含量（ w10）。（参考色谱图见附录 D）。 
A.7.8 结果计算  
     未反应原料总和以质量分数 w11计，数值以%表示，按 公式（ A.9）计算：  
10 9 11 w w w
 ……………………（ A.9）            
式中：  
w9—— 1-萘胺 -4-磺酸钠的含量，%； 
w10—— 1-萘酚-4-磺酸钠的含量，%。 
A.8 未磺化芳族伯 胺(以苯胺计 )的测定 
A.8.1 方法提要  
以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分 ,将萃取液和苯胺标准溶液 分别经重氮化和偶合
后再测定各自生成染料的吸光度予以 比较与判别。 
A.8.2 试剂和材料 
A.8.2.1 乙酸乙酯 。 
A.8.2.2 盐酸溶液： 1+10。 
A.8.2.3 盐酸溶液： 1+3。 
A.8.2.4 溴化钾溶液： 500g /L。 
A.8.2.5 碳酸钠溶液： 200g/L。 
A.8.2.6 氢氧化钠溶液： 40g/L。 
A.8.2.7 氢氧化钠溶液： 4g/L。 
A.8.2.8 R盐溶液： 2-萘酚 -3,6-二磺酸二钠盐溶液，浓度为 20g/L。 
A.8.2.9 亚硝酸钠溶液： 3.52g/L。 
A.8.2.10  苯胺标准溶液： 0.1000g/L 。用小烧杯称取 0.5000g新蒸馏的苯胺，移至 500mL容量瓶中，
以150mL盐酸溶液 （A.8.2.3）分三次洗涤烧杯，并入 500mL容量瓶中， 用水稀释至刻度。移取 25mL
该溶液至另一 250mL容量瓶中， 用水定容。此溶液苯胺浓度为 0.1000g/L 。 GB XXXX —XXXX  
13 A.8.3 仪器和设备 
A.8.3.1 分光光度计 。 
A.8.3.2 40mm比色皿。  
A.8.4 试样萃取溶液的配制  
称取约 2.0g试样（精确至 0.001g）于150mL烧杯中，加 100mL水和 5mL氢氧化钠溶液 （A.8.2.6），
在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以 50mL乙酸乙酯萃
取两次，合并萃取液。以 10mL氢氧化钠溶液 （A.8.2.7）洗涤乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每
次以 10mL盐酸溶液 （A.8.2.3）对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至
100mL，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。  
A.8.5 标准对照溶液的 制备 
吸取 2.0mL苯胺标准溶液至 100mL容量瓶中，用盐酸溶液 （A.8.2.2）稀释至刻度，混合均匀 ，此
为标准对照溶液 。 
A.8.6 重氮化偶合溶液的制备  
吸取 10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却 10min。
在试管中加入 1mL溴化钾溶液及 0.5mL亚硝酸钠溶液，稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却 10min，进
行重氮化反应。另取一个 25mL容量瓶移入 1mL R盐溶液和 10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重
氮盐溶液加至盛有 R盐溶液的容量瓶中， 边加边略振摇容量瓶， 用少许水洗净试管一并加入 容量瓶中，
再以水定容。充分混匀后在暗处放置 15min。该溶液为试 样重氮化偶合 溶液。  
标准重氮化偶合溶液的制备 ,吸取 10mL标准对照溶液，其余步骤同上。  
A.8.7 参比溶液的制备  
吸取 10mL盐酸溶液 （A.8.2.2）、10mL碳酸钠溶液及 1mL R盐溶液于 25mL容量瓶中， 用水定容。
该溶液为参比溶液。  
A.8.8 分析步骤 
将标准重氮化偶合 溶液和试样重氮化偶合 溶液分别置于比色皿中，在 510nm波长处用分光光度
计测定各自的吸光度 Aa、Ab，以 A.8.7制备的溶液为 参比溶液。  
A.8.9 结果判定 
Ab≤Aa即为合格。  GB XXXX —XXXX  
14 附 录 B 
三氯化钛标准滴定溶液 的配制方法  
B.1 试剂和材料 
B.1.1 盐酸。 
B.1.2 硫酸亚铁铵 。 
B.1.3 硫氰酸铵溶液： 200g/L。 
B.1.4 硫酸溶液： 1+1。 
B.1.5 三氯化钛溶液 。 
B.1.6 重铬酸钾标准滴定溶液： [c(1/6K 2Cr2O7)=0.1mol/L] ，按 GB/T 602配制与标定 。 
B.2 仪器和设备 
   见图 A.1。  
B.3 三氯化钛标准滴定溶液的配制  
B.3.1 配制 
  取100mL三氯化钛溶液和 75mL盐酸，置于 1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温
的水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。  
B.3.2 标定 
  称取约3g（精确至 0.000 1g）硫酸亚铁铵，置 于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，
加入 50mL新煮沸并已冷却的水，使其溶解，再加入 25mL硫酸溶液，继续在液面下通入二氧化碳
气流作保护，迅速准确加入 35mL重铬酸钾标准 滴定溶液，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定
到接近计算量终点，立即加入 25mL硫氰酸铵溶液，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红
色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验。  
B.3.3 结果计算  
三氯化钛标准 滴定溶液的浓度 以c(TiCl 3)计，单位以摩尔每升 （mol/L）表示，按 公式(B.1)计
算：  
    
)B.1...( .......... .......... .......... ) (
3 21
3VVcVTiClc         
式中：  
c ——  重铬酸钾标准 滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （mol/L）； GB XXXX —XXXX  
15 V1  ——  重铬酸钾标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ mL）； 
V2 ——  滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高钛所用去的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确
数值，单位为毫升（ mL）； 
V3  ——  滴定空白用去三氯化钛标准滴 定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）。 
 计算结果表示到小数点后 4位。  
以上标定需在分析样品时即时标定。  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB XXXX —XXXX  
16 附 录 C 
氯化钡标准溶液的配制方法  
C.1 试剂和材料 
C.1.1 氯化钡。 
C.1.2 氨水。 
C.1.3 硫酸标准滴定溶液： [c(1/2H 2SO 4)=0.1mol/L] ，按 GB/T  601配制与标定 。 
C.1.4 玫瑰红酸钠指示液 ：称取 0.1g玫瑰红酸钠，溶于 10mL水中（现用现配 ）。 
C.1.5 广范 pH试纸。  
C.2 配制 
称取 12.25g氯化钡，溶于 500mL水，移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。  
C.3 标定方法  
吸取 20mL硫酸标准滴定溶液，置于 250mL锥形瓶中，加 50 mL水，并用氨水中和到广范 pH试纸
为8，然后用氯化钡标准滴定 溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上
交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持 2min不褪色为终点。  
C.4 结果计算  
氯化钡标准滴定溶液浓度的 以c(1/2BaCl 2)计，单位以摩尔每升（ mol/L）表示，按 公式(C.1)计算：  
)C.1 .......( .......... .......... .......... )21(
541
2VVcBaClc 
 
式中：  
c1 ——  硫酸标准滴定溶液 浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
V4 ——  硫酸标准滴定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）；  
V5——  消耗氯化钡标准滴定溶液体积的 准确数值，单位为毫升（ mL）。 
计算结果表 示到小数点后 4位。  
 
 
 
 
 
 GB XXXX —XXXX  
17 附 录 D 
酸性红(偶氮玉红 )液相色谱示意 图和各组分 参考保留时间  
D.1 酸性红 (偶氮玉红 )液相色谱 示意图 
酸性红 (偶氮玉红 )液相色谱图示 意图见 D.1。 
Minutes0 5 10 15 20 25 30 35Volts
0.00.51.01.5
1
2
3
 
1. 1-萘胺-4-磺酸钠； 
2. 1-萘酚-4-磺酸钠； 
3. 酸性红(偶氮玉红 )。 
图D.1 酸性红 (偶氮玉红 )液相色谱图示意图  
D.2 酸性红 (偶氮玉红 )各组分参考保留时间  
表D.1酸性红 (偶氮玉红 )各组分参考保留时间  
峰号  组分名称  保留时间（ min） 
1 1-萘胺 -4-磺酸钠  11.88  
2 1-萘酚-4-磺酸钠  16.68  
3 酸性红 (偶氮玉红 ) 27.50  
注：不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同，但各组分的洗脱顺序是不变的。