中华人民共和国国家标准  
GB/T  XXXXX—XXXX 
 
 
 
食品安全国家标准  
食品添加剂   硫酸铜 
 
 
（征求意见稿） 
      
XXXX  - XX - XX发布  XXXX  - XX - XX实施  
中华人民共和国卫生部   发布 
 GB/T XXXXX —XXXX 
1 食品安全国家标准                                                
食品添加剂   硫酸铜 
1 范围 
本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的食品添加剂硫酸铜。  
2 分子式和相对分子质量  
2.1 分子式 
分子式： CuSO 4· 5H 2O 
2.2 相对分子质量  
相对分子质量： 249.7（按 2010年国际相对原子质量）  
3 技术要求  
3.1 感官要求： 应符合表 1的规定。  
表1    感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽 蓝色  取适量试样置于 50mL烧杯中， 在自然光下观察
色泽和组织状 态。 组织状态  结晶状颗粒  
3.2 理化指标： 应符合表 2 的规定。  
表2    理化指标  
项  目 指  标 检验方法  
硫酸铜（ CuSO 4·5H2O）w/% 98.0～102.0  附录 A中A.4 
硫化氢不沉淀物 w/%                 ≤ 0.3 附录 A中A.5 
铁w/%                             ≤ 0.01 附录 A中A.6 
铅（ Pb）/(mg/kg)  ≤ 4 附录 A中A.7 
砷（As）/(mg/kg)                       ≤ 3 附录 A中A.8 GB/T XXXXX —XXXX 
2 附 录 A 
检验方法  
A.1 警示 
    本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严
重者应立即 治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。  
A.2 一般规定  
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 
601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。  
A.3 鉴别试验  
A.3.1 铜离子的鉴别  
A.3.1.1 试剂和材料 
A.3.1.1.1  氨水溶液：2＋3。 
A.3.1.1.2  盐酸。 
A.3.1.1.3  亚铁氰化钾溶液；  
    配制：称取 1 g亚铁氰化钾 [K4Fe(CN) 6·3H2O]，溶解于10 mL的水中。该溶液现用现配。  
A.3.1.2 鉴别方法  
称取约 1 g试样，溶于 20 mL水，作为试验 溶液。铜离子有以下 3种鉴别方法：  
a)  在试验溶液中 加入少量盐酸酸化试验溶液。将一个光亮的未生锈的金属铁片放入酸化后的试验
溶液中，在铁片表面会形成红色的金属铜薄膜。  
b)  在试验溶液中 加入过量的氨水溶液，先生成蓝色的沉淀，然后转变为深蓝色的溶液。  
c)  在试验溶 液中加入亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀，沉淀不溶 于稀酸中。  
A.3.2 硫酸根的鉴别  
A.3.2.1 试剂和材料 
A.3.2.1.1  盐酸。 
A.3.2.1.2   氯化钡溶液： 100 g/L。 
A.3.2.1.3  盐酸溶液： 1+1。 
A.3.2.1.4  乙酸铅溶液： 80 g/L。 
A.3.2.1. 5  乙酸铵溶液： 100 g/L。 
A.3.2.2  鉴别方法  
称取约1g试样，溶于 20 mL水，作为试验溶液。 硫酸根有以下 3种鉴别方法：  
a)  在试验溶液中加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。  GB/T XXXXX —XXXX 
3 b)  在试验溶 液中加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液 。 
c)  在试验溶液中加入盐酸不产生沉淀 （这个步骤用于区别于硫代硫酸盐的鉴别） 。 
A.4 硫酸铜含量的测定  
A.4.1 方法提要  
    在微酸性条件下，试样中加入适量碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶
液滴定析出的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。  
A.4.2 试剂和材料 
A.4.2.1 碘化钾。 
A.4.2.2 冰乙酸。 
A.4.2.3 硫氰酸铵 溶液： 100 g/L。 
A.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）≈0.1 mol/L 。 
A.4.2.5 淀粉指示液： 10 g/L（使用期为 2周） 。  
A.4.3 分析步骤  
称取0.8 g～1 g试样，精确至 0.0002  g，置于 250 mL碘量瓶中，加入 50 mL水溶解，加4 mL冰乙
酸和 3 g碘化钾，摇匀 ，置于暗处放置 10 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 淡黄色，加入
3 mL淀粉指示液，继续滴定至 溶液呈淡 蓝色，加入 20 mL硫氰酸铵溶液，摇匀。继续滴定至 溶液蓝色
消失，即为终点。  
同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外， 其他操作及加入试剂的种类和量 （标准滴定溶液除外）
与测定试验相同。  
A.4.4 结果计算  
    硫酸铜含量以硫酸铜（ CuSO 4·5H2O）的质量分数 w1计，数值 以％表示，按公式（ A.1）计算：  
 %10010000 1
1 mcM VVw
……………………………… （A.1） 
式中：  
V1——滴定试验溶液 所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； 
V0——滴定空白试验溶液 所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； 
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
m——试料的质量的数值，单位为克（ g）； 
M——硫酸铜（CuSO 4·5H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 （g/mol）（M=249.7）。 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 
A.5 硫化氢不沉淀物的测定  
A.5.1 方法提要   
用硫化氢沉淀试样中的铜等离子，不沉淀的离子留在溶液中，过滤后的滤液经蒸发、灼烧后测定硫
化氢不溶物的含量。  
A.5.2 试剂和材料  GB/T XXXXX —XXXX 
4 A.5.2.1 硫化氢。（警告：硫化氢为毒性气体，使用操作应在通风橱中进行，操作时人员应配备必要
的防毒设备。 ） 
A.5.2.2 硫酸溶液： 1＋100。  
A.5.3 仪器和设备 
A.5.3.1 瓷蒸发皿 （或瓷坩埚） ：容量为 100 mL。 
A.5.3.2 高温炉：能控制温度为 800 ℃± 25 ℃。 
A.5.3.3 硫化氢吸收装置。  
硫化氢吸收装置见图 1：尾气吸收瓶中使用 饱和硫酸铜溶液。  
 
图1：硫化氢吸收装置图  
A.5.4 分析步骤  
称取5.00 g±0.01 g试样，置于 试验溶液吸收瓶中（ 250 mL锥形瓶），加入200 mL硫酸溶液，加热
至70 ℃，按硫化氢吸收装置图连接好吸收瓶，先进行试漏检验，合格后 在溶液中通入硫化氢 气体直至
铜离子沉淀完全 。将沉淀完全的试验溶液 转移至 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。放置至沉
淀下沉，用慢速定性滤纸干过滤，弃去初滤液 10 mL。用移液管移取 200 mL滤液，转移至 250 mL烧
杯中，盖上表面皿，置于垫有石棉网的电炉上小火加热至溶液蒸发 至约 20 mL（加热过程应随时调整电
炉温度，防止 溶液飞溅），转移溶液至已于 800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿 （或瓷坩埚） 中，
置于水浴 上加热至干，再 于电炉上用 中火加热至硫酸烟雾冒尽，转移至高温炉中，于 800 ℃±25 ℃条
件下灼烧 至质量恒定 。冷却后称量。保留残渣用于铁含量的测定。  
A.5.5 结果计算  
硫化氢不沉淀物以质量分数 w2计，数值以％表示，按公式（ A.2）计算：  
%1002502000 1
2 mm mw
…………………………………… （A.2） 
式中：  
m1－—残渣和瓷蒸发皿质量的数值，单位为克（ g）； 
m0－—瓷蒸发皿质量的数值，单位为克（ g）； 
m —－试料的 质量的数值，单位为克（ g）。 
取平行测定 结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。 GB/T XXXXX —XXXX 
5 A.6 铁含量的测定  
A.6.1 ICP内标法－仲裁法  
A.6.1.1 方法提要  
 采用电感耦合等离子体发射光谱 仪（ ICP-OES）测定试样中的铁元素含量 , 用钇作内标校正铜基体
的干扰。  
A.6.1.2 试剂和材料  
A.6.1.2.1  硝酸溶液： 1+1。 
A.6.1.2.2  钇内标使用液：1 mL溶液含钇（ Y）0.2 mg； 
配制：准确称取 0.1270  g 三氧化二钇（ Y2O3），溶于少量盐酸中，用盐酸 溶液（ 1＋99）稀释至100 
mL。该溶液为钇内标储备液， 1 mL溶液含钇（Y）1000  μg。 
用移液管移取 20 mL上述溶液，置于 100 mL容量瓶中，用 盐酸溶液（ 1＋99）稀释至刻度，摇匀。
该溶液为钇内标使用液， 1 mL溶液含钇（ Y）0.2 mg。 
A.6.1.2.3  铁标准溶液： 1 mL溶液含铁（ Fe）0.1 mg。 
A.6.1.2.4  二级水：符合 GB/T 6682 —2008的规定。  
A.6.1.3 仪器和设备  
全谱直读型 电感耦合等离子体发射光谱 （ICP-OES）：炬管为垂直炬管 。 
A.6.1.4 分析步骤  
A.6.1.4.1  试验溶液的 制备  
称取约2 g试样，精确至 0.000 2 g；加水溶解后 移入100 mL容量瓶中，加入 2.00 mL 钇内标使用
液、 2 mL硝酸溶液，用二级水稀释至刻 度，摇匀 。 
A.6.1.4.2  工作曲线溶液的制备  
分别移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL铁标准溶液，置于四个 100 mL容量瓶中 ，分别加入
2.00 mL钇内标使用液、2 mL硝酸溶液， 用二级水稀释至刻度，摇匀。  
A.6.1.4.3  测定  
 选择最佳的 仪器工作条件 ，使用 238.204  nm线对试验溶液和工作曲线溶液 进行上机测定， 用内标
法校正分析结果，所用内标 钇的谱线为242.219  nm。 
A.6.1.5 结果计算  
铁含量以铁（ Fe）的质量分数 w3计，数值以％表示，按公式 （A.3）计算：  
%100101.03
3 
mw
……………………………………… （A.3） 
式中：  
ρ——由工作曲线 查出的铁浓度的数值，单位为毫克每升（ mg/L）； 
m——试料的质量的数值，单位为克（ g）。 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于 0.001％。 
A.6.2 硫氰酸盐比色法  
A.6.2.1 方法提要  GB/T XXXXX —XXXX 
6 试样中所含的铁被过硫酸铵氧化为三价铁，与硫氰酸铵反应生成血红色络合物，与标准比色溶液比
较。  
A.6.2.2 试剂和材料  
A.6.2.2.1  盐酸。 
A.6.2.2.2  硝酸。 
A.6.2.2.3  过硫酸铵 。 
A.6.2.2.4  硫氰酸铵溶液 ：80 g/L。 
A.6.2.2.5  铁标准溶液： 1 mL溶液含铁 （Fe）0.010  mg； 
    用移液管移取 10 mL按GB/T 602 中配制的铁标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。  
A.6.2.3 分析步骤  
测定硫化氢不沉淀物的残渣中加入 2 mL盐酸和 0.1 mL硝酸， 加盖表面皿， 置于蒸气浴上消化 20 min。
移开表面皿，继续蒸发至干。加入 1 mL盐酸溶解残渣，转移至 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取 5 mL上述溶液，置于 50 mL比色管中，用水稀释至 约30 mL，加 2 mL盐酸，摇匀。加 0.04 g
过硫酸铵和 10 mL硫氰酸铵溶液， 用水稀释至 刻度，摇匀。试验溶液所产生的颜色不能深于标准比色溶
液所产生的颜色。  
标准比色溶液是用移液管移取 5 mL铁标准溶液， 置于 50 mL比色管中， 以下按试验溶液的步骤从 “用
水稀释至 约30 mL……”开始与试验溶液同时同 样操作。  
A.7 铅含量的测定  
A.7.1 方法提要  
试样中加入铁盐， 用氨水将试样中的铁离子和铅离子共沉淀而与主体铜盐分离， 沉淀经过滤、 洗涤、
溶解后用原子吸收分光光法进行测定。  
A.7.2 试剂和材料 
A.7.2.1 碳酸铵。 
A.7.2.2 硝酸。 
A.7.2.3 氨水。   
A.7.2.4 盐酸溶液： 1＋1。 
A.7.2.5 盐酸溶液 ：1＋100。 
A.7.2.6 硝酸溶液： 1＋5。 
A.7.2.7 铁溶液： 8 g/L； 
    称取 57.8 g硝酸铁 [Fe(NO 3)3·9H2O]溶于 1000  mL硝酸（ 1＋100）中，混匀。  
A.7.2.8 洗涤液；  
称取 10 g碳酸铵溶于 500 mL水中，加入 20 mL氨水，混匀。  
A.7.2.9 铅标准溶液： 1 mL溶液含铅（ Pb）0.10 mg； 
A.7.2.10  二级水：符合 GB/T 6682 —2008的规定。  
A.7.3 仪器和设备 GB/T XXXXX —XXXX 
7   原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。  
A.7.4 测定步骤  
A.7.4.1 仪器的清洗  
所用玻璃仪器均以硝酸溶液 （A.7.2.6）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二级水冲洗干净。  
A.7.4.2 工作曲线的绘制  
用移液管移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL铅标准溶液，置于一组 50 mL容量瓶中 ，分别加
入2 mL盐酸溶液 （A.7.2.4），10.0 mL铁溶液，用 二级水稀释至刻度，摇匀。 选用空气－乙炔火焰，于
波长 283.3 nm 处，用二级水调零， 使用原子吸收分光光度计测定工作曲线的吸光度。从每个标准溶液
的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以 铅的质量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。  
A.7.4.3 试验溶液的制备  
称取约 20 g试样，精确至 0.01 g，置于 250 mL烧杯中，加适量 二级水和 3滴硝酸，加热至沸，稍
冷，加入 10.0 mL铁溶液，用 二级水稀释至 约200 mL，在搅拌下缓缓加入氨水至溶液呈现深蓝色并过
量20 mL，加入 10 g碳酸铵，盖上表面皿将溶液加热至微沸 5 min，于70℃～80℃水浴中放 置1 h，沉
淀用中速定性滤纸过滤， 用热洗涤液洗涤烧杯及 滤纸至滤纸无蓝色，再 用温水（40℃～50℃）洗涤一次，
弃去滤液。用 二级水将沉淀洗入原烧杯中，滤纸上残留的沉淀用 10 mL热盐酸溶液（ A.7.2.4）溶解，
以热盐酸 溶液（ A.7.2.5）洗涤至 滤纸无色， 再洗 3遍，洗液并入原烧杯中， 水浴加热蒸发至溶液 剩2 mL 
~3mL，移入 50 mL容量瓶中， 冷却至室温， 用二级水稀释至刻度，摇匀。  
A.7.4.4 测定 
选用空气－乙炔火焰，于 波长 283.3 nm 处，用水调零，使用原子吸收分光光度计测定试验溶液的
吸光度。 从工作曲线上查出试验溶液中 铅的浓度（ mg/L）。 
A.7.5 结果计算  
    铅含量以铅（ Pb）的质量分数 w4计，数值以 mg/kg表示，按公式 （A.4）计算：  
3 41005.0

mw
…………………………………………… （A.4） 
式中：  
ρ——由工作曲线 查出的铅的浓度的数值，单位为 毫克每升（ mg/L）；  
m——试料的质量的数值，单位为克 （g）； 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差值不大于 1 mg/kg。 
A.8 砷含量的测定  
A.8.1 氢化物发生原子荧光法（仲裁法）  
A.8.1.1 方法提要  
    用抗坏血酸－硫脲作基体改进剂消除基体铜的干扰，采用氢化物发生原子荧光法测定 砷含量。  
A.8.1.2 试剂和材料 
A.8.1.2.1  盐酸溶液： 5＋95。 
A.8.1.2.2  氢氧化钠溶液： 5 g/L。 GB/T XXXXX —XXXX 
8 A.8.1.2.3  硼氢化钾溶液： 20 g/L。 
    称取约 20 g硼氢化钾，溶于 1000  mL 5  g/L的氢氧化钠溶液中。  
A.8.1.2.4  硫脲－抗坏血酸混合液 。 
称取 10 g硫脲，加约 80 mL水搅拌至溶解，加入 10 g抗坏血酸，溶解后用水稀释至 100 mL。 
A.8.1.2.5  砷标准溶液 Ⅰ：1 mL溶液含砷（ As）0.010mg。 
用移液管移取 10 mL按GB/T 602配制的砷标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。  
A.8.1.2.6  砷标准溶液 Ⅱ：1 mL溶液含砷（ As）0.5μg。 
用移液管移取 5 mL砷标准溶液 Ⅰ，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用
现配。  
A.8.1.3 仪器和设备 
双道原子荧光光度计 ，配有砷空心阴极灯 ，仪器装置如下 ： 
a）光学系统：短焦距透镜聚光，无色散系统；  
b）氢化物发生装置：间歇泵氢化物发生及气液分离系统；  
c）原子化器：氩氢火焰屏蔽工式石英炉。  
A.8.1.4 分析步骤  
A.8.1.4.1  工作曲线的绘制  
用移液管移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL砷标准溶液 Ⅱ，置于 100 mL
容量瓶中，加入 5 mL盐酸溶液， 20 mL硫脲－抗坏血酸混合液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 15 min，
使用双道原子荧光光度计测量上述溶液的吸光度。 从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，
以砷的质量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。  
A.8.1.4.2  测定 
称取约 5 g试样，精确至 0.0002  g，置于 100 mL烧杯中，加水溶解后移入 100 mL容量瓶中，用 水
稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 2 mL上述溶液，置于 100 mL容量瓶中，加入 5 mL盐酸溶液 、20 mL
硫脲－抗坏血酸混合液，不断摇动至白色絮状物全部溶解，用水稀释至刻度，摇匀。放置 15 min，使
用双道原子荧光光度计测量试验溶液的吸光度（推荐的仪器工作条件 参见附录 B） 。从工作曲线中查出
试验溶液中砷的质量（ μg）。 
A.8.1.5 结果计算  
    砷含量以砷（ As）的质量分数 w5计，数值以 mg/kg表示，按公式（ A.5）计算：  
mmw1
5
…………………………………………… （A.5） 
    式中：  
m1——从工作曲线上查得的试 验溶液中砷的质量的数值，单位为 微克（μg）； 
m ——试料的质量的数值，单位为克（ g）； GB/T XXXXX —XXXX 
9 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 1 mg/kg。 
A.8.2 砷斑法 
    称取 0.50 g±0.01 g试样，置于 100 mL烧杯中，加 5 mL水溶解，加 3 mL乙酸及 2 g碘化钾，盖
上表面皿，放置 5 min后，加 0.2 g抗坏血酸使之溶解，作为试验溶液。  
砷的限量标准液的配制：用移液管移取 1.5 mL砷标准溶液 [1 mL溶液含砷（ As）0.001 mg]，以下
按GB/T 5009.76 －2003的砷斑法的第 11章开始进行操作。  GB/T XXXXX —XXXX 
10 附 录 B 
双道原子荧光光度计仪器工作条件  
 
  表B.1给出了推荐的双道原子荧光光度计仪器工作条件。  
表B.1   双道原子荧光光度计仪器工作条件表  
灯电流 / mA  60 读数时间 / s 10 
辅助阴极电流 / mA  30 延迟时间 / s 1 
负高压 / V 300 进样体积 / mL  0.5 
原子化器高度 / mm  6 重复次数 /次 1  
原子化器温度 /℃ 200 读数方式  峰面积  
载气流量 Ar/( mL/min)  300 还原剂浓度  20g/L硼氢化钾溶液  
屏蔽气流量 Ar/( mL/min)  80 载流  5％（ V/V）HCl 
 
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