中华人民共和国国家标准  
 
GB 5009.16—201X 
 
 
 
  
中华人民共和国卫生部    发布 201x-xx-xx发布  
 201x-xx-xx实施  
 食品安全国家标准  
食品中锡的测定  
 GB5009.16—201X  
I 前    言 
本标准代替 GB/T 5009.16 -2003《食品中锡的测定方法 》。 
本标准与 GB/T 5009.16 -2003相比，主要变化 如下：  
——修改了原标准的格式 ； 
——增加了化合物的分子式；  
——修改了标准溶液配制 ； 
——增加了罐头食品的样品制备 方法； 
——修改了仪器测定部分 的描述； 
——增加了最低定量限；  
——修正了方法检出限；  
——修正了计算公式；  
 GB5009.16—201X  
1 食品安全国家标准  
食品中锡的测定  
1 范围 
本标准规定了 食品中锡 的测定方法。  
本标准适用于 各类食品中锡 的测定。  
第一法 氢化物原子荧光光谱法  
2  原理 
试样经消化 后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物 （SnH 4），并由载气带入原子化器中进行原
子化，在特制锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特
征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比。与标准系列比较定量。  
3  试剂和材料 
   除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯， 水为 GB/T 6682 规定的二级水。  
3.1 试剂 
3.1.1 硫酸(H2SO4)：优级纯 。 
3.1.2 硝酸(HNO 3)：优级纯 。 
3.1.3高氯酸(HClO 4)：优级纯 。 
3.1.4硫脲(CH4N2S)。 
3.1.5抗坏血酸 (C6H8O6)。 
3.1.6硼氢化钠 (NaBH 4)。 
3.1.7 氢氧化钠 (NaOH)。 
3.2 试剂配制  
3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸（ 4+1）：量取400mL硝酸和100mL高氯酸，混匀 。 
3.2.2 硫酸溶液（ 1+9） ：量取100mL硫酸倒入 900mL水中，混匀。 
3.2.3 硫脲（150g/L）+抗坏血酸（ 150g/L） ：分别称取 15g硫脲和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至
100mL（此溶液需置于棕色瓶中避光保存 或临用新配 ）。 
3.2.4氢氧化钠 溶液（5g/L） ：称取氢氧化钠 5g溶于1000mL水中。 
 GB5009.16—201X  
2 3.2.5 硼氢化钠溶液（ 7g/L） ：称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液 中。 (此溶液临用新配 )。 
3.3 标准品  金属锡:纯度为99.99％。 
3.4 标准溶液的配制  
3.4.1 锡标准溶液 ：准确称取0.1000g金属锡，置于小烧杯中，加 10mL硫酸,盖以表面皿，加热至锡
完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加 50mL水,移入100mL容量瓶中，用硫
酸溶液多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于 1.0mg锡。(或
直接使用商品化的锡标准溶液。 ) 
3.4.2 锡标准应用液：准确吸取 锡标准溶液 1.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液 定容至刻度。此溶
液浓度为 10μg/mL。准确吸取该溶液 10mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液 定容至刻度。此溶液为 1.0
μg/mL。 
4 仪器和设备 
4.1 原子荧光 光谱仪。 
4.2 电热板 
5分析步骤  
5.1试样制备  
粮食、豆类除去杂质和尘土，碾碎过 40目筛，水果、蔬菜、肉、水产类洗净晾干，取可食部分制
成匀浆；罐头食品应小心打开罐头，全量取 可食内容物制成匀浆。 
5.2试样消化 
5.2.1 称取试样 1.0g~5.0g于锥形瓶中， 10.0mL硝酸+高氯酸混合酸， 加1.0mL硫酸，3粒玻璃珠，
放置过夜。次日置电热板上加热消化，如酸液过少，可适当补加硝酸，继续消化至冒白烟，待液体体
积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入 50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用 。同时做空白
试验。（如样品液 中锡含量超出标准曲线范围 ，则用水进行 稀释，并补加硫酸，使 最终定容后的硫酸浓
度与标准系列相同） 。 
5.2.2 分别取定容后的 5.2.1试样10mL于25mL比色管中 ，加入3mL硫酸溶液 ，加入2mL硫脲+抗坏血
酸混合溶液 ，再用水定容至25mL，摇匀。 
5.3 仪器参考条件  
负高压： 380V；灯电流： 70mA；原子化温度： 850℃；炉高： 10mm；屏蔽气流量 1200mL/min ；载
气流量： 500mL/min ；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间： 1s；读数时间： 15s ；
加液时间： 8s ；进样体积： 2mL 。 GB5009.16—201X  
3 5.4 标准系列的配制  
标准曲线：分别吸取锡标准应用液 0.00，0.50，2.00，3.00，4.00，5.00 mL ，于25 mL比色管
中，分别加入硫酸溶液 5.00，4.50，3.00，2.00，1.00，0.00 mL ，加入2 mL硫脲+抗坏血酸 混合溶
液，再用水定容至 25mL，该标准系列浓度为： 0，20，80，120，160，200ng/mL。 
5.5 仪器测定  
按照5.3设定好仪器测量最佳条件，根据所用仪器的型号和工作站设置相应的参数 ，点火及对仪
器进行预热 ，预热15分钟后进行 标准曲线及样品溶液的 测定。 
6 结果计算  
试样中锡含量按式（ 1）进行计算。  
X=
1000) (
23 1 0 1

VmNVVCC      …………………………… (1) 
式中 
X——试样中锡含量，单位为毫克每千 克（mg/kg）； 
C1——试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； 
C0——试样空白消化液浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； 
V1——试样消化液 定容后总体积，单位为毫升（ mL）； 
V2——测定用所取样品消化液的体积 ，单位为毫升（ mL）； 
V3——测定用溶液最终定容体积， 单位为毫升（ mL） 
m——试样质量，单位为克（ g）。 
N——稀释倍数 （若无稀释，则N=1）。 
计算结果保留 小数点后一位 数字。 
7 精密度 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
8其他 
本方法检出限为 0.03mg/kg。（本方法线性范围为 20ng/mL～200ng/mL ，当取样量为 1.0g时，本方
法定量限为 2.5mg/kg。） 
第二法 苯芴酮比色 法 
9  原理 
样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存GB5009.16—201X  
4 在下与标准系列比较定量。  
10  试剂和材料 
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯， 水为 GB/T 6682 规定的二级水。  
10.1 试剂 
10.1.1 酒石酸(C4H4O6H2)。 
10.1.2抗坏血酸 (C6H8O6)。 
10.1.3酚酞(C20H14O4)。 
10.1.4氨水(NH4OH)。 
10.1.5硫酸(HSO 4)。 
10.1.6 乙醇（C2H5OH）。 
10.1.7 甲醇（CH3OH）。 
10.1.8苯芴酮(C19H12O5)。 
10.2 试剂配制  
10.2.1 酒石酸溶液 （100g/L）:称取酒石酸 100g溶于1L水中。 
10.2.2 抗坏血酸溶液 （10g/L）：称取10g抗坏血酸溶于 1L水（此溶液 临用时配制 ）。 
10.2.3 动物胶溶液 （5g/L）：称取动物胶 5g溶于1000mL水（此溶液 临用时配制 ）。 
10.2.4 氨水 (1+1)：量取氨水 100mL加入100mL水中，混匀 。 
10.2.5 硫酸（1+9）：量取10mL硫酸，倒入 90mL水内，混匀。  
10.2.6 苯芴酮溶液 （0.1g/L）：称取0.010g苯芴酮加少量甲醇及硫酸数滴溶解， 以甲醇稀释至 100mL。 
10.2.7 酚酞指示液 (10g/L)：称取1g酚酞，用 乙醇溶解至100mL。 
10.3 标准品  金属锡：纯度为 99.99％。 
10.4 标准溶液配制  
10.4.1 锡标准溶液 : 准确称取0.1000g金属锡，置于小烧杯中，加 10mL硫酸,盖以表面皿，加热至锡
完全溶解，移去 表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加 50mL水,移入100mL容量瓶中，用硫
酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于 1.0mg锡。 
10.4.2 锡标准使用液 : 吸取10.0mL锡标准溶液，置于 100mL容量瓶中，以硫酸 溶液稀释至刻度，混
匀。如此再次稀释至每毫升相当于 10.0μg锡。 
11 仪器和设备 
 分光光度计。  
12 分析步骤  GB5009.16—201X  
5 12.1  试样制备  
12.1.1 试样消化 
 同6.2.1。 
12.1.2 试样预处理及标准曲线制备  
吸取1.00mL-5.00mL试样消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于 25mL比色管中。  
吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL锡标准使用液（相当 0.00，2.00，4.00，6.00，
8.00，10.00μg锡） ， 分别置于 25mL比色管中 ；于试样消化液、 试剂空白液及锡标准 系列中各加0.5mL
酒石酸溶液及 1滴酚酞指示液 ,混匀,各加氨水中和至淡红色 , 加3mL硫酸、1mL动物胶溶液及 2.5mL
抗坏血酸溶液 , 再加水至 25mL,混匀,再各加2mL苯芴酮溶液 ,混匀,放置 1h后测量。 
12.2 标准曲线的制作  
用2cm比色杯以 标准系列 零管调节零点 , 于波长490nm处测吸光度， 标准各点减去零管吸光值后，
以标准系列的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线 或计算直线回归方程 。 
12.3 试样溶液的测定  
用2cm比色杯以 标准系列 零管调节零点 ,于波长490nm处分别对试剂空白和试样溶液 测吸光度， ，
所得吸光值与标准曲线比较或代入 回归方程求出含量 。 
13结果计算 
试样中锡的含量按式（ 2）进行计算。  
2 31 2 1 ) (XVmNVmm

    …………………………… (2) 
式中： 
X——样品中锡的含量， 单位为毫克每千克 或毫克每升（ mg/kg或mg/L）； 
m1——测定用样品消化液中锡的含量， 单位为（ μg）； 
  m2——试剂空白液中锡的含量， 单位为微克（ μg）； 
  m3——样品质量， 单位为克（ g）； 
  V1——样品消化液的总体积， 单位为毫升（ mL）； 
V2——测定用样品消化液的体积， 单位为（ mL）； 
N——稀释倍数 （若无稀释，则 N=1）。 
    计算结果保留 小数点后一位 数字。 
14  精密度 GB5009.16—201X  
6 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的 10%。 
15 其他 
本方法检出限为 2mg/kg。（本方法 线性范围为 80ng/mL～400ng/mL ，当取样量为 1.0g时，取消化液
为5.0mL测定时，本方法 定量限为 20mg/kg。） 
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