中华人民共和国国家标准
GB xxxx—xxxx
 
食品安全国家标准  
食品营养强化剂  硝酸硫胺素  
 
（征求意见稿 ） 
xxxx -xx-xx发布  xxxx -xx-xx实施
GB xxxx—xxxx  
1 食品安全国家标准  
食品营养强化剂  硝酸硫胺 素 
1  范围  
本标准适用于 以丙烯腈或丙二腈等为原料经 化学合成法制得的 食品营养强化剂硝酸硫胺素 。 
2 化学名称 、分子式、结构式、CAS登录号和相对分子质量  
2.1 化学名称   
4-甲基 -3-[(2-甲基 -4-氨基 -5-嘧啶基 )甲基 ]-5-(2-羟基乙基 ) 噻唑鎓硝酸盐  
2.2 分子式  
C12H17N5O4S 
2.3 结构式  
 
2.4 相对分子质量  
327.37（按2013年国际相对原子质量 ） 
3  技术要求  
3.1 感官要求 ：感官要求应符合表 1 的规定。 
表1  感官要求  
项    目 要    求 检 验 方 法 
色泽  白色或类白色  
取约2g样品置于清洁 、干燥的白平皿中 ，在自然光线下 ，观
察其色泽和组织状态 ，嗅其气味 。 气味  无臭或有轻微特异性臭味  
组织状态  粉末或结晶性粉末  
3.2 理化指标 ：理化指标应符合表 2的规定。 
表2  理化指标  
项     目 指    标 检验方法  
含量（以干基计 ） ，w/%                    ≥ 98.0 附录 A中A.4 
pH（20g/L溶液） 6.0～7.5 附录A中A.5 
干燥失重 ，w/%                           ≤ 1.0 附录 A中A.6 
灼烧残渣，w /%                           ≤ 0.1 附录 A中A.7 GB xxxx—xxxx  
2 氯化物（以Cl计），w/%                   ≤ 0.06 附录 A中A.8 
硫酸盐（以SO 4计），w/%                  ≤ 0.011  附录 A中A.9 
铅(Pb)/（mg/kg）                         ≤ 1.0 GB 5009.1 2 
砷(As)/（mg/kg）                         ≤ 1.0 GB/T 5009.11  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3 附 录 A 
检验方法  
A.1 安全提示  
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ，按相关规定操作 ，操作时需小心谨慎 。若
溅到皮肤上应立即用水冲洗 ，严重者应立即治疗 。在使用挥发性酸时 ，要在通风厨中进行 。 
A.2 一般规定  
本标准所用试剂除非另有说明 ，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T  6682中规定的三级
水。试验方法中所需标准滴定溶液 、制剂及制品 ，在没有注明其他要求时 ，均按 GB/T  601、GB/T  603
之规定制备 。 
A.3 鉴别试验  
A.3.1 溶解性试验  
略溶于水 ，微溶于甲醇 。 
A.3.2 硫酸亚铁显色  
A.3.2.1  试剂和材料  
A.3.2.1.1  硫酸。 
A.3.2.1.2  硫酸亚铁溶液 ：取8 g硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O） ，加100 mL新沸过的冷水使之溶解 ，摇匀，
现用现配 。 
A.3.2.2 操作步骤 
取试样约10mg，置试管中 ，加水 1ml使溶解，加等量的硫酸 ，混合，放冷后，沿管壁加硫酸亚铁试
液，使成两液层 ，液接界面显棕色 。 
A.3.3 醋酸铅显色  
A.3.3.1  试剂和材料  
A.3.3.1.1 醋酸铅。 
A.3.3.1.2 醋酸铅溶液：取醋酸铅 10 g，加新沸过的冷水溶解后 ，滴加醋酸使溶液澄清 ，再加新沸过的冷
水定容至 100 mL，即得。 
A.3.3.1. 3 氢氧化钠溶液 ：100 g/L。 
A.3.3.2 操作步骤 
取试样约5 mg，将其溶于 1mL醋酸铅溶液 （A.3.3.1.2）和1 mL氢氧化钠溶液 （A.3.3.1.3）的混合溶
液，溶液显黄色 ，用蒸汽浴加热该 混合溶液几分钟，溶液变成棕色 ，继续加热 ，应产生黑色沉淀。 
A.3.4 荧光反应  
A.3.4.1  试剂和材料  
A.3.4.1.1 氢氧化钠溶液 ：40 g/L； 
A.3.4.1.2 铁氰化钾溶液 ：100 g/L； 
A.3.4.1.3 盐酸溶液 ：36.5g/L； 
A.3.4.1. 4 正丁醇。 
A.3.4.2 步骤  
取试样约5 mg，加2.5 mL氢氧化钠溶液 （A.3.4.1.1）溶解后，加入 0.5 mL铁氰化钾溶液 （A.3.4.1.2）
和5 mL正丁醇，强烈震摇 2 分钟，放置使其分层 ，上面的醇层显强烈的蓝色荧光 。加入约1 mL盐酸溶GB xxxx—xxxx  
4 液（A.3.4.1.3）后，荧光消失 ；再加入约3 mL氢氧化钠溶液 （A.3.4.1.1）后，荧光又显出。 
A.4 含量的测定  
A.4.1  试剂和材料  
A.4.1.1  无水甲酸 。 
A.4.1.2  乙酸酐。 
A.4.1.3  高氯酸标准滴定溶液 ：c(HClO 4)=0.1mol/L 。 
A.4.2  分析步骤  
称取约 0.14 g试样，精确至 0.0001  g，置于锥形瓶中 ，加5 mL无水甲酸 （A.4.1.1）使溶解，加70 mL
乙酸酐，按照电位滴定法 ，用高氯酸标准滴定溶液 （A.4.1.3）滴定，并将滴定结果用空白试验校正 。 
A.4.3  结果计算  
硝酸硫胺素 （以干基计）的质量分数 w1，按公式（A.1）计算： 
w1＝ %1001000) 1() (
20
W mMc VV………………………………… （A.1） 
式中： 
V——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升 (mL)； 
V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升 (mL)；  
c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度 ，单位为摩尔每升 (mol/L)； 
m——试样的质量 ，单位为克 (g)； 
W2—— A.6测得的干燥失重 ，%； 
M——硝酸硫胺素 （1/2C 12H17N5O4S）的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 （g/mol）（ M＝163.7）。  
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的允许绝对差值在 0.3%以内  
A.5 pH的测定  
称取约 1.0 g试样，精确至 0.01 g，加50 mL水溶解后 ，用酸度计测定 pH值。 
A.6 干燥失重 的测定  
A.6.1  分析步骤  
称取约 1 g试样，精确至 0.0001  g，置于已在 105 ℃±2 ℃干燥至恒 重的称量瓶中 ，在105 ℃±2 ℃干
燥箱中，干燥至恒重 。 
A.6.2   结果计算  
干燥失重 以质量分数 w2计，数值以 %表示，按公式（A.2）计算： 
w2＝ %1002 1
mm m……………………………………… （A.2） 
式中： 
m1——干燥前试样和称量瓶的总质量 ，单位为克 (g)； 
m2——干燥后试样和称量瓶的总质量 ，单位为克 (g)； 
m——试样的质量 ，单位为克 (g)。 GB xxxx—xxxx  
5 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的允许绝对差值在 0.1%以内。 
A.7 灼烧残渣  
A.7.1  分析步骤  
称取约 1 g试样，精确至 0.0001  g，置于已在 750 ±50℃  ℃灼烧至恒重的瓷坩埚中 ，用小火缓缓加
热至完全炭化 ，放冷后，加约0.5 mL硫酸使样品完全 湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后 ，移入高温炉
中，在750 ±50℃  ℃灼烧至恒重 。 
A.7.2  结果计算  
灼烧残渣以质量分数 w3计，数值以 %表示，按公式（A.3）计算： 
w3＝ %1004 3
mm m………………………………………. （A.3） 
式中： 
m3——残渣和坩埚的总质量 ，单位为克 (g)； 
m4——坩埚的质量 ，单位为克 (g)； 
m——试样的质量 ，单位为克 (g)。 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。 
A.8 氯化物的测定  
A.8.1  试剂和材料  
A.8.1.1  硝酸溶液 ：10 %。 
A.8.1.2  硝酸银溶液 ：c（AgNO3）=0.1 mol/L。 
A.8.1.3  氯化物标准溶液 Ⅰ：含氯 1 g/L。取0.165g氯化钠于1000mL容量瓶，用水溶解、稀释至刻度 。 
A.8.1.4  氯化物标准溶液 Ⅱ：含氯 0.01 g/L，吸取氯化物标准溶液 Ⅰ（A.8.2.3）1.0 mL于100mL容量
瓶，加水稀释至 刻度。 
A.8.2  分析步骤  
称取试样 0.10 g，置50 mL纳氏比色管中 ，加水溶解 ，使成 25 mL，加稀硝酸 10 mL，加水使成约 40 mL，
摇匀，作为供试溶液 ；取6.0 mL氯化物标准溶液 Ⅱ(A.8.2.4)，置另一 50 mL纳氏比色管中 ，同样操作使
成40 mL，摇匀，作为对照 溶液；两管中分别加入 1.0 mL硝酸银溶液 （A.8.2.2），用水稀释使成 50 mL，
摇匀，在暗处放置 5分钟，同置黑色背景上 ，从比色管上方向下观察 ，比较，供试溶液的浊度不得比对
照溶液的浊度浓 。 
A.9 硫酸盐的测定  
A.9.1  试剂和材料  
A.9.1.1  盐酸溶液 ：取23.6 mL盐酸，用水稀释至 100 mL。 
A.9.1.2  硫酸溶液 ：1/2(H2SO4)=0.01 mol/L 。 
A.9.1.3  氯化钡溶液 ：（BaCl 2）=0.5 mol/L。 
A.9.1.4 具塞比色管 ：50 mL。 
A.9.2  分析步骤  
称取试样 1.5 g（准确至 0.01 g）于50 mL具塞比色管中 ，加约 30 mL水和 2 mL稀盐酸溶液 （A.9.1.1）
溶解，加水稀释至 50 mL，制得试样管。取另一支 50 mL具塞比色管 ，加入 0.35 mL硫酸溶液 （A.9.1.2）GB xxxx—xxxx  
6 和2 mL稀盐酸溶液 （A.9.1.1），加水稀释至 50 mL，制得标准管 。向上述两比色管中分别加入 2 mL氯
化钡溶液 （A.9.1.3） ，混合均匀 ，静置 10 min，在黑色背景下横向目视比浊 ，试样管的乳白度不得深于
标准管。