中华人民共和国国家标准  
 
GB × × × × —× × × ×  
 
中华人民共和国卫生部    发布 201× -××-××发布  201× -××-××实施  食品安全国家标准  
食品添加剂  柠檬酸脂肪酸甘油酯  
（征求意见稿 ） 
 
 
 GB ×××× —× × × ×  
1 食品安全国家标准  
食品添加剂   柠檬酸脂肪酸甘油酯  
1 范围 
本标准适用于 由甘油与 柠檬酸和可食用脂肪酸 酯化制得 、或者由可食用脂肪酸的单双甘油酯混合物与
柠檬酸反应制得 的食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯。 它由柠檬酸和 可食用脂肪酸与甘油的混合酯 组成，可
含有少量游离脂肪酸、游离甘油、游离柠檬酸 和单双甘油酯 ，可全部或部分被氢氧化钠或氢氧化钾中和。  
2 结构式 
 
其中， R1、R2和R3中至少有一个为柠檬酸 基团，一个为脂肪酸 基团，其他可以是柠檬酸、脂肪酸或氢。  
3 技术要求  
3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。  
表1 感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽  白色至乳白色  将适量试样均匀置于白搪瓷盘内 ，于自然光线下
观察其色泽和状态  状态  油状至蜡状  
3.2 理化指标：应符合表 2的规定。  
表2 理化指标  
项     目 指    标 检验方法  
硫酸灰分 ，w /%                  ≤ 0.5（未中和产品）  附录 A中A.3 
10（部分或完全中和的产品）  
游离甘油 ，w /% ≤ 4 附录 A中A.4 
总甘油，w /%  8~33  附录 A中A.5 
总柠檬酸 ，w /%  13~50  附录 A中A.6 
总脂肪酸 ，w /%  37~81  附录 A中A.7 
铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12  
 
 
 
  GB ×××× —× × × ×  
2 附 录 A 
检验方法   
A.1 一般规定  
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、
制剂及制品，应按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 -2008中三级水
的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。  
A.2 鉴别试验  
不溶于冷水，可分散于热水，可 溶于油脂，不溶于冷乙醇。  
A.3 硫酸灰分 的测定 
A.3.1 分析步骤  
称取 2 g试样，置于已在 800℃± 25℃下灼烧至恒重的坩埚中，加入少量硫酸，缓缓加热，直至 试样完全
挥发或炭化。继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在 800℃± 25℃的高温炉中灼烧 至恒重。 
A.3.2 结果计算  
硫酸灰分 的质量分数 w1按式（ A.1）计算：  
%1000 1
1 mmmw－
……………………（ A.1） 
式中：  
m1——灼烧后坩埚和残渣 的质量，单位为克（ g）； 
m0——坩埚的质量，单位为克（ g）； 
m——试样的质量，单位为克 （g）。 
A.4 游离甘油 的测定 
A.4.1 试剂和溶液  
A.4.1.1 冰乙酸。  
A.4.1.2 三氯甲烷 。 
A.4.1.3 高碘酸溶 液：将5.4 g高碘酸溶解在100 mL水和 1900  mL冰乙酸的混合液中，避光保存在 具塞玻璃
瓶中。  
A.4.1.4 碘化钾溶液：150 g/L。 
A.4.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c(Na 2S2O3)=0.1  mol/L。 
A.4.1.6 淀粉指示液： 10 g/L。 
A.4.2 分析步骤  
A.4.2.1 试样溶液的制备  
先将试样熔融（温度不超过其熔点 10 ℃），并充分混匀。准确称取 1 g混匀后的 试样，精确至0.001 g，
置于 100 mL容量瓶中，加入50 mL三氯甲烷 使之溶解 ，再加入 25 mL水，加塞密闭， 强烈震摇 30 s～60 s，
然后静置使 三氯甲烷 与水相分层（如形成乳 浊状，则可加冰 乙酸3 mL或4 mL破乳） 。使用玻璃虹吸 管，
将水相转移至另一个 100 mL容量瓶中。再分别用 25 mL、25 mL和20 mL水萃取三氯甲烷 溶液三次。将
萃取后的水 相集中到同 一个容量瓶 中，加水定容至 100 mL，混匀，此为 试样溶液。  
A.4.2.2 测定 GB ×××× —× × × ×  
3 准备两个 500 mL的碘量瓶，分别加入 50 mL高碘酸溶液。移取 50 mL试样溶液（ A.4.2.1），置于其中
一个碘量瓶中 。移取 50 mL水，置于另一个碘量瓶中 ，做空白试验。 分别摇匀后， 静置 30 min～90 min。
在每个碘量瓶中 分别加入 20 mL碘化钾溶 液，小心摇匀后， 在暗处静置 1 min～5 min。再分别加入 100 mL
水，用硫代硫酸钠 标准滴定溶液分别进行滴定，滴定时用磁力搅拌器 搅拌以保持溶液充分 混匀。滴定 至碘
的棕色消褪后， 分别加入 2 mL淀粉指示液，继续 滴定，至溶液蓝色消褪 即为滴定终点。  
A.4.3 结果计算  
游离甘油 的质量分数 w2按公式（A.2）计算：  

%1004 1000 100501 0
2 mMc VVw
……………………（ A.2） 
式中：   
V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
V1——试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； 
c——硫代硫酸钠标准 滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
M ——甘油的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（C3H8O3）=92]； 
m——试样的质量，单位为克（ g）； 
50/100——试样溶液的体积比；  
1000——体积换算因子；  
4——换算因子。  
A.5 总甘油的测定 
A.5.1 试剂和溶液  
A.5.1.1 冰乙酸。  
A.5.1.2 三氯甲烷 。 
A.5.1.3 氢氧化钾 -乙醇溶液： 0.5 moL/L。 
A.5.1.4 高碘酸溶液：溶解 5.4 g高碘酸在 100 mL水和 1900  mL冰乙酸的混合液中，避光保存在 具塞玻璃瓶
中。  
A.5.1.5 碘化钾溶液：质量分数为 15%。 
A.5.1.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c(Na 2S2O3)=0.1  mol/L。 
A.5.1.7 淀粉指示液： 10 g/L。 
A.5.2 仪器和设备  
A.5.2.1 圆底烧瓶： 250 mL。 
A.5.2.2 回流冷凝 器。 
A.5.3 分析步骤  
A.5.3.1 试样溶液的制备  
准确称取约2 g试样，置于圆底烧瓶中， 加入 50 mL氢氧化钾 -乙醇溶液。将装有混合液的烧瓶与回流
冷凝器相连，加热回流 30 min。用三份每份 为25 mL的水定量地将圆底烧瓶中的混合液转移至一个 1L的
容量瓶中， 准确加入 99 mL三氯甲烷和 25 mL冰乙酸，再加入约 500 mL水，剧烈震摇约 1 min。用水稀
释至刻度，充分混匀 ，静置让其分层。分层后得到的水相为 试样溶液。  
A.5.3.2 测定 
准备两个 400 mL的烧杯，分别加入 50 mL高碘酸溶液。移取 50 mL试样溶液（ A.5.3.1） ，置于其中一
个烧杯中。移取 50 mL水，置于另一个 烧杯中，做空白试验。 小心摇匀后， 盖上玻璃皿， 暗处静置 30 min～
90 min。 在每一个烧杯中分别加入 20 mL碘化钾溶液， 小心摇匀后， 静置 1 min～5 min。 再分别加入 100 mL
水，用硫代硫酸钠 标准滴定溶 液分别进行滴定，滴定时用磁力搅拌器 搅拌以保持溶液充分 混匀。滴定 至碘GB ×××× —× × × ×  
4 的棕色消褪后， 分别加入 2 mL淀粉指示液，继续 滴定，至溶液蓝色消褪 即为滴定终点。  
A.5.4 结果计算  
总甘油含量 的质量分数 w3按公式（ A.3）计算：  

%1004 1000 900501 0
3 mMc VVw
……………………（ A.3） 
式中：   
V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
V1——试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
c——硫代硫酸钠标准 滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
M——甘油的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）[M1（C3H8O3）=92]； 
m——试样的质量，单位为克（ g）； 
50/900——试样溶液的体积比；  
1000——体积换算因子；  
4——换算因子 。 
A.6 总柠檬酸的测定 
A.6.1 原理 
用醇化氢氧化钾溶液对 试样进行皂化，通过萃取 去除脂肪酸，试样中的柠檬酸转化成三甲硅烷 (TMS)
衍生物，采用气相色谱法进行分析。  
A.6.2 试剂和材料  
A.6.2.1 庚烷。  
A.6.2.2 盐酸。  
A.6.2.3 吡啶。  
A.6.2.4 三甲基氯硅烷 (TMCS)。 
A.6.2.5 六甲基二硅烷 (HMDS)。 
A.6.2.6 N-甲基 -N-三甲硅烷基 -三氟乙酰胺 (MSTFA) 。 
A.6.2.7 氢氧化钾 -乙醇溶液： 0.5moL/L 。 
A.6.2.8 酒石酸溶液： 1 mg/m L。 
A.6.2.9 柠檬酸对照溶液：3 mg/m L。 
A.6.3 仪器和设备  
A.6.3.1 回流冷凝器。 
A.6.3.2 旋转蒸发器。  
A.6.3.3 分液漏斗。  
A.6.3.4 气相色谱仪：配备火焰离子化检测器。  
A.6.4 分析步骤  
A.6.4.1 皂化反应  
准确称取 约1 g试样，置于一圆底烧瓶中，加入 25 mL氢氧化钾 -乙醇溶液，将装有混合液的烧瓶与回
流冷凝器相连，回流 30 min。用盐酸对混合 液进行酸化，然后在旋转蒸发器中对其进行蒸发。  
A.6.4.2 萃取 
用不超过 50 m L的水将烧瓶中的蒸发浓缩物 （A.6.4.1）定量转移到一个 分液漏斗 中，用三份每份为 50mL
的庚烷进行萃取， 弃去萃取物， 将水相层转移至一个 100 mL的容量瓶中，中和 后加水稀释至刻度，混匀
后备用。  
A.6.4.3 衍生反应 GB ×××× —× × × ×  
5 吸取 1 mL经A.6.4.2步骤得到的溶液以及 1 mL酒石酸溶液，加入到一个 10 m L带盖的圆底烧瓶中，
蒸发至干 。加入 1 mL吡啶、 0.2 m L三甲基氯硅烷 (TMCS)、0.4 m L六甲基二硅烷 (HMDS)和0.1 m L N-甲基
-N-三甲硅烷基 -三氟乙酰胺 (MSTFA) 。将烧瓶的盖子 盖紧并小心旋转直至溶质全部溶解。将烧瓶置入 烘箱
中，在 60℃下加热 1 h，得到三甲硅烷 (TMS)衍生化的试样溶液。 
A.6.4.4 气相色谱分析  
A.6.4.4.1 参考气相色谱条件  
A.6.4.4.1 .1色谱柱：玻璃柱， 1.8 m×2 mm（内径） ，用承载在红藻硅土 Q色谱载体 （180 μm/150 μm）
上浓度为 10%的DC-200进行填充。  
A.6.4.4. 1.2柱温： 165℃。 
A.6.4.4. 1.3进样口温度： 240℃。 
A.6.4.4. 1.4检测器温度： 240℃。 
A.6.4.4. 1.5载气：氮气。  
A.6.4.4. 1.6载体流速： 24 m L/min。 
A.6.4.4. 1.7进样量： 5 μL。 
A.6.4.4.2 测定 
在A.6.4.4 .1参考气相色谱条件下，对 试样溶液（A.6.4.3）进行色谱分析 ，记录色谱图 。酒石酸的保留时
间约 12 min，柠檬酸 /酒石酸的相对保留时间 约2.3。用1 mL柠檬酸对照溶液代替 1 mL的试样溶液，重复上述
的衍生反应（ A.6.4.3）和气相色谱 分析。  
A.6.5 结果计算  
总柠檬酸 的质量分数 w4按式（ A.4）计算：  
%100100
4 m A Am A Aw
CR TSCR TR CR
……………………（ A.4） 
式中：  
ACS——试样溶液色谱图中 柠檬酸的峰面积 值 ； 
ATR——柠檬酸对照溶液色谱图中 酒石酸的峰面积 值； 
mCR—— 1mL柠檬酸对照溶液中柠檬酸的质量，单位为克 （g）； 
100——试样溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
ATS——试样溶液色谱图中酒石酸的峰面积值 ； 
ACR——柠檬酸对照溶液色谱图中 柠檬酸的峰面积 值； 
m——试样的质量，单位为克 （g）。 
A.7 总脂肪酸 的测定 
A.7.1 试剂和材料  
A.7.1.1 盐酸。  
A.7.1.2 乙醚。  
A.7.1.3 无水硫酸钠。  
A.7.1.4 氯化钠溶液：质量分数为 10%。 
A.7.1.5 氢氧化钾 -乙醇溶液： 1 moL/L。 
A.7.1.6 甲基橙指示液： 1 g/L。 
A.7.2 仪器和设备  
A.7.2.1 分液漏斗。  
A.7.2.2 回流冷凝 器。 
A.7.3 分析步骤  GB ×××× —× × × ×  
6 准确称取 约5 g试样，置于一个 250 mL的圆底烧瓶中，加入 50 m L氢氧化钾 -乙醇溶液，在水浴上回
流1 h。用三份每份为 25 mL的水将烧瓶中皂化反应后的 混合液定量转移到一个 1000  mL的分液漏斗中，
加入 5滴甲基橙指示液。小心加入盐酸直至溶液颜色变成鲜红色，然后摇匀，以分离出脂肪酸。用三份 每
份为 100 mL的乙醚萃取分离出来的脂肪酸 。合并萃取 液，用 50 mL氯化钠溶液进行洗脱，直至洗出的氯
化钠溶液 为中性。用无水硫酸钠干燥 试样酯溶液。然后在蒸气浴上将乙醚蒸发掉，再 在蒸气浴上放置 10 
min，称量残留物。  
A.7.4 结果计算  
总脂肪酸 的质量分数 w5按式（ A.5）计算：  
%1001
5mmw
…………………………（ A.5） 
式中： 
m1——蒸发后残留物的质量，单位为克（ g）； 
m0——试样的质量，单位为克（ g）。