ICS 65.120 
B 46 
 
中华人民共和国国家标准  
GB XXXXX—2013 
      
 
 
饲料添加剂   磷酸三钙  
Feed additive —Tricalcium phosphate  
 
（报批稿） 
      
2013  - XX - XX发布  2013  - XX - XX实施  
 GB XXXXX —2013 
I 前  言 
本标准的第 1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。  
本标准按照GB/T 1.1 -2009给出的规则起草 。 
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 （SAC/TC 76 ）提出并归口。  
本标准起草单位：四 川省饲料工作总站、 中国饲料工业协会、 贵州省饲料监察所。  
本标准主要起草人 ：柏凡、王黎文、张剑勇、 曾晓芳、魏敏 、钱莘莘、张静、 赵贵、李云、王宇萍。GB XXXXX —2013 
1 饲料添加剂   磷酸三钙  
1 范围 
本标准规定了饲料添加剂磷酸三钙的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、 运输、贮存和保质
期。 
本标准适用于 高温烧结 法、化学沉淀法、植酸钙水解法生产的 饲料添加剂磷酸三钙。  
分子式： Ca3(PO4)2 
相对分子质量： 310.18（按2007年国际相对原子质量）  
2 规范性引用文件  
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。  
GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定  两层筛筛分法  
GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定  
GB/T 6436 —2002 饲料中钙的测定  
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法  
GB 10648 饲料标签  
GB/T 13079 -2006 饲料中总砷的测定  
GB/T 1308 0 饲料中铅的测定  原子吸收光谱法  
GB/T 13083 -2002 饲料中氟的测定  离子选择电极法  
GB/T 13088 饲料中铬的测定  
GB/T 14699.1 饲料  采样 
3 要求 
3.1 外观和性状 
色泽一致， 粉末状，无臭 无味，难溶于水，可溶于稀盐酸 或稀硝酸。 
3.2 技术指标  
技术指标 应符合表 1的规定。  
 
 
 
 
 
 GB XXXXX —2013 
2 表1 技术指标  
项    目 指    标 
钙（Ca）/%                                        ≥          30.0 
总磷（P）/%                                      ≥ 18.0 
干燥减量（H2O）/%                                  ≤ 1.0 
氟（F）/(mg/kg)                                   ≤ 200 
砷（As）/(mg/kg)                                  ≤ 10 
铅（Pb）/(mg/kg)                                  ≤ 30 
铬（Cr）/(mg/kg)                                  ≤ 30 
细度（过 0.50mm试验筛） /%                        ≥ 95.0 
酸不溶物 /%                                      ≤ 10.0 
硫酸盐（以 SO42-计）/%                             ≤ 5.0 
4 试验方法  
本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三
级水。 
4.1 感官检验  
采用目测及嗅觉检验 产品外观和气味。 
4.2 鉴别试验  
4.2.1 试剂和材料  
4.2.1.1 冰乙酸。 
4.2.1.2 盐酸溶液： 盐酸+水=1+1。 
4.2.1.3 氨水溶液：氨水 +水=2+3。 
4.2.1.4 草酸铵溶液（ 100 g/L）：称取 10 g草酸铵，加入水 100 mL溶解。 
4.2.1.5 硝酸银溶液（ 17 g/L）：称取 1.7 g 硝酸银，加入水 100 mL溶解。 
4.2.1.6 硝酸溶液： 硝酸+水＝1+8。 
4.2.2 分析步骤  
4.2.2.1 钙离子的鉴别  
称取试料 0.1 g，加5 mL冰乙酸溶解 （ 4.2.1.1） ， 煮沸冷却后过滤， 滤液加 5 mL草酸铵溶液 （ 4.2.1.4），
产生白色沉淀。此沉淀 应溶于盐酸溶液（ 4.2.1.2）中。 
4.2.2.2 磷酸根的鉴别  GB XXXXX —2013 
3 称取试料 0.1 g，溶于10 mL水中，加 1 mL硝酸银溶液（ 4.2.1.5），生成黄色沉淀，此沉淀 应溶于
过量氨水溶液（ 4.2.1.3）或硝酸溶液（ 4.2.1.6），不溶于冰乙酸（ 4.2.1.1）。 
4.3 钙含量测定  
4.3.1 分析步骤  
4.3.1.1 试验溶液的制备  
称取试料 0.5 g（精确至0.0001 g），置于100 mL烧杯中，用少量水润湿后加 10 mL盐酸溶液和 20 mL
蒸馏水，盖上表面皿煮沸，当溶液体积小于 20 mL时，添加少量蒸馏水至 30 mL，共煮沸 10 min。冷却后
移入250 mL容量瓶中，用水 定容至刻度，摇匀，干过滤（弃去最初 20 mL滤液）。此溶液为试验溶液 A，
用于钙含量和总磷含量的测定。  
4.3.1.2 空白试验溶液的制备  
除不加试 料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试 料同时同样处理。  
4.3.2 测定  
用移液管移取 10 mL试验溶液 A和空白试验溶液分别置于 250 mL锥形瓶中。按 GB/T 6436 —2002中13.2
和14规定的方法 测定和计算。 
4.4 总磷含量的测定  
4.4.1 原理  
在酸性介质中， 以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀， 沉淀经过滤、
烘干、称量，计算总磷含量。  
4.4.2 试剂和材料  
4.4.2.1 盐酸溶液： 盐酸+水=1+4。 
4.4.2.2 钼酸钠。  
4.4.2.3 柠檬酸。  
4.4.2.4 硝酸。  
4.4.2.5 喹啉。  
4.4.2.6 丙酮。  
4.4.2.7 喹钼柠酮溶液  
称取70 g钼酸钠（ 4.4.2.2）溶解于 100 mL水中(溶液a)；称取60 g柠檬酸（ 4.4.2.3）溶解于 150 mL
水和85 mL硝酸（4.4.2.4）中（溶液 b）；在搅拌下将溶液 a倒入溶液 b中（溶液 c）；在100 mL水中加入
35 mL硝酸（4.4.2.4）和5 mL喹啉（4.4.2.5）（溶液d）；将溶液 d倒入溶液 c中，放置 12 h后，用玻璃
砂坩埚过滤，再加入 280 mL丙酮（4.4.2.6），用水稀释至 1000 mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。  
4.4.3 仪器和设备  
4.4.3.1 玻璃砂坩埚：孔径  5 μm～15 μm。 GB XXXXX —2013 
4 4.4.3.2 电热恒温干燥箱 。 
4.4.4 分析步骤  
用移液管移取 20 mL试验溶液 A（4.3.1.1）和空白试验溶液 （4.3.1.2）分别置于 250 mL烧杯中，加
水至总体积约 100 mL，加入50 mL喹钼柠酮溶液（ 4.4.2.7），盖上表面皿，在 （75±5）℃水浴中加热
保温30 s，（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却 至室温，在
冷却过程中搅拌  3次～4次，用预先在 （180±5）℃或（250±10）℃下恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，
以倾析法用洗瓶冲洗沉淀  5次～6次，每次用水约 20 mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中，用水洗涤沉淀  
3次～4次。 将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中， 在 （180±5）℃ 下干燥 45 min 或 （250±10）℃ 
下干燥15 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至  0.0001 g。 
4.4.5 结果计算 与表示  
总磷含量以磷（ P）的质量分数  X1 计，数值以 %表示，按公式（ 1）计算：  
12
1( ) 0.0140100(20 / 250)mmXm
………………………………………… (1) 
式中： 
m——试料的质量，单位为克（ g）；  
m1——试验溶液生成磷钼酸喹啉 沉淀的质量，单位为克（ g）；  
m2——空白试验溶液生成磷钼酸喹啉 沉淀的质量，单位为克（ g）；  
0.0140——磷钼酸喹啉换算 成磷的系数。  
两个平行测定结果的 绝对差值不大于  0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，结果
保留至小数点后一位。 
4.5 干燥减量 的测定  
按GB/T 6435测定。 
4.6 氟含量的测定  
称取试料 0.5 g～1 g（精确至0.0001 g），置于100 mL容量瓶中，加 1 mol/L 盐酸溶液溶解并定容
至刻度，混匀，干过滤（弃去前 20 mL滤液），收集滤液 。取25 mL滤液至50 mL容量瓶中， 其余步骤 按
GB/T 13083 -2002测定。 
4.7 砷含量的测定  
按GB/T 13079 -2006中5测定。 
4.8 铅含量的测定   
按GB/T 13080 测定。 
4.9 铬含量的测定  
按GB/T 13088 测定。 
4.10 细度测定  
按 GB/T 5917.1 测定。 GB XXXXX —2013 
5 4.11 酸不溶物含量测定  
4.11.1 试剂和材料  
4.11.1.1  盐酸溶液： 盐酸+水=1+1。 
4.11.2 仪器和设备  
4.11.2.1  玻璃砂坩埚：孔径  5 μm～15 μm。 
4.11.2.2  电热恒温干燥箱。  
4.11.3 分析步骤  
称取试料 2 g（精确至0.0001 g），置于250 mL烧杯中，加 10 mL盐酸溶液（ 4.11.1.1）溶解样品，
加200 mL水并加热煮沸，用预先在（ 105±2）℃ 干燥至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。将玻璃砂坩埚连同酸
不溶物置于（ 105±2）℃ 电热恒温干燥箱中， 干燥至恒重，称量 。 
4.11.4 结果计算 与表示  
酸不溶物含量以其质量分数  X2计 ，数值以 %表示，按式（ 2）计算：  
12
2()100mmXm
……………………………………………… (2) 
式中： 
m——试料的质量，单位为克（ g）。 
m1——玻璃砂坩埚 和酸不溶物的质量，单位为克（ g）； 
m2——玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ g）； 
两个平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，结果保
留至小数点后一位。 
4.12 硫酸盐含量测定  
4.12.1 试剂和材料  
4.12.1.1  盐酸溶液：盐酸+水=1+1。 
4.12.1.2  氯化钡溶液（ 122 g/L）：称取 12.2 g氯化钡，加入水 100 mL溶解。 
4.12.1.3  硝酸银溶液（ 17 g/L）：称取 1.7 g 硝酸银，加入水 100 mL溶解。 
4.12.2 仪器和设备  
4.12.2.1  玻璃砂坩埚：孔径  5 μm～15 μm。 
4.12.2.2  水浴锅。  
4.12.2.3  电热恒温干燥箱。  
4.12.3 分析步骤  GB XXXXX —2013 
6 称取试料 0.5 g～2 g（精确至0.0001 g），加10 mL盐酸溶液（ 4.12.1.1 ）加热溶解，定容于 250 mL
容量瓶，用慢速滤纸（定性）过滤。用移液管移取 20 mL滤液，置于 250 mL烧杯中。加 入2滴甲基橙指示
液，滴加盐酸 溶液（4.12.1.1）至红色并过量2 mL，加水至总体积为 200 mL。煮沸5 min，搅拌下缓慢
加入10 mL热的（约 80℃）氯化钡溶液（ 4.12.1.2 ），于（ 80±5）℃水浴中放置 2 h。冷却至室温，用
已于（105±2）℃干燥恒重的玻璃砂坩埚过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止 （检验方法：
取5 mL洗涤液，加 5 mL硝酸银溶液（ 4.12.1.3）混匀，放置 5 min不出现浑浊 ）。将玻璃砂坩埚 及沉淀
在（105±2）℃下干燥至恒重 ，称量。 
4.12.4 结果计算 与表示  
硫酸盐含量以（以 SO42-计）质量分数  X3计 ，数值以%表示，按式（ 3）计算：  
12
3
12( ) 0.4116100( / )mmXm V V
…………………………………………… (3) 
式中： 
m——试料的质量，单位为克（ g）； 
m1——玻璃砂坩埚和沉淀的质量，单位为克（ g）； 
m2——玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ g）； 
V1——所取试料分解液的体积， 单位为毫升（mL）； 
V2——试料分解液定容体积， 单位为毫升（mL）； 
0.4116——硫酸钡沉淀换算成 SO42-的系数。  
两个平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，结果保
留至小数点后一位。 
5 检验规则  
5.1 组批  
以相同材料 、相同的生产 工艺、 连续 生产或同一班次生产的 产品为一批，但每批 产品不得超过 60 t。 
5.2 采样  
按GB/T 14699.1 的规定进行采样 。 
5.3 出厂检验  
表1所列项目中，钙、 总磷、干燥减量和氟为出厂检验项目 。 
5.4 型式检验  
型式检验项目为第 3章的全部要求。 产品正常生产时，每 半年至少进行一次型式检验，但有下列情
况之一时，亦进行型式检验：  
a) 产品定型时；  
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；  
c）停产三个月以上，重新恢复生产时；  
d）出厂检验结果与上次型式检验结 果有较大差异时 。 
5.5 判定规则  GB XXXXX —2013 
7 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。  
6 标签、包装、运输和贮存  
6.1 标签  
按GB 10648 执行。 
6.2 包装  
包装材料应无毒、无害、防潮。  
6.3 运输  
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。  
6.4 贮存  
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。  
7 保质期  
在规定的运输、贮存条件下，保质期为 24个月。 
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