식품의약품안전처 공고제2017-473호
- 2 -식품의약품안전처 공고제2017-473호
식품의기준및규격
(식품의약품안전처고시 제2017-102호,2017.12.15.)을
일부개정함에있어국민에게미리알려의견을수렴하고자그취지,개정
이유및주요내용을
행정절차법
제46조에따라다음과같이공고합니다.
 2017년12월28일
 식품의약품안전처장
식품의기준및규격일부개정고시(안)행정예고
1.개정이유
쌀,톳또는모자반함유영
유아식품등에무기비소규격을신설하여
식품의안전관리를강화하고자함
국내외에서사용되는농약의잔류허용기준을신설·개정하고관련시험법
을마련하여식품안전관리를하고자함
국내외에서사용되는동물용의약품의잔류허용기준을신설·개정하고관
련시험법을마련하여식품안전관리를하고자함
2.주요내용
가.해조류를원료로한가공식품의제조
가공기준신설[안제2.2.24)]
1)무기비소의함량이높은해조류의안전관리필요
2)톳과모자반을원료로사용시무기비소의저감화과정을거치도록
제조
가공기준신설- 3 -3)식품의제조·가공중무기비소를제거할수있도록기준을신설하여
식품의안전관리강화
나.가공식품에무기비소규격신설[안제2.3.5)(1)④]
1)무기비소위해우려가큰쌀,톳또는모자반함유영
유아식품등에
무기비소안전관리강화필요
2)무기비소에민감도가큰영·유아를대상으로한식품에무기비소기준
신설
3)무기비소오염도가높은쌀,톳또는모자반을원료로하는식품에무기
비소규격신설
4)우리나라국민의식품섭취패턴변화를반영하여중금속안전관리강화
다.일반시험법신설[안제7.7.1.4.211,7.1.4.212,제7.8.3.51,제7.8.3.113,
제7.8.3.118∼121,제7.9.1.5]
1)기준신설,국내외사용등안전관리가필요한농약,동물용의약품,무기
비소의시험법신설필요
2)플룩사메타마이드 등2종농약시험법신설
3)아미트라즈등6종동물용의약품시험법개정및신설
4)해조류함유식품중무기비소시험법신설
5)시험법신설로시험결과의정확성및신뢰도향상- 4 -라.농산물중농약잔류허용기준신설및개정[안별표3중(20)다이쾃,
(55)뷰프로페진,(69)사이헥사틴,(90)엔도설판,(96)옥사밀,(97)
옥시풀루오르펜,(99)이사-디,(101)이미다클로프리드 ,(111)카바릴,
(116)카탑,(133)테부코나졸,(135)터부포스,(156)파클로부트라졸,
(164)펜발러레이트,(169)펜코나졸,(173)포레이트,(206)클로르페
나피르,(210)페나자퀸,(234)펜피록시메이트,(238)플루디옥소닐,
(246)스피노사드,(248)아바멕틴,(249)에마멕틴벤조에이트,(259)
피리메타닐,(290)인독사카브,(292)퀸클로락,(309)플루톨라닐,
(323)보스칼리드,(332)클로티아니딘,(352)메톡시페노자이드,(357)
디티오카바메이트 ,(370)벤티아발리카브아이소프로필 ,(403)메타플루미
존,(404)메트라페논,(408)스피네토람,(421)레피멕틴,(433)사이안트
라닐리프롤,(435)펜피라자민,(437)플룩사피록사드,(441)피리벤카
브,(442)플루피라디퓨론,(459)피플루뷰마이드,(460)피카뷰트라족
스,(461)벤조빈디플루피르 ,(465)톨펜피라드,(467)플룩사메타마이
드,(468)티아페나실,(469)플루트리아폴]
1)「농약관리법」에신규등록된농약의안전관리및수입농산물에농약
잔류허용기준설정신청에따른관련기준신설및개정필요
2)다이쾃등농약48종의농약잔류허용기준신설및개정
3)농산물에농약잔류허용기준을합리적으로신설및개정하여국민에게
안전한식품공급- 5 -마.식품중동물용의약품잔류허용기준신설및개정[안별표5중(4)
노보비오신,(68)델타메트린,(75)트리클로르폰,(121)사이퍼메트린,
(192)프로폭서]
1)허가되어사용하고있으나잔류허용기준이없는동물용의약품의잔류
허용기준신설및개정필요
2)노보비오신등동물용의약품5종의잔류허용기준신설및개정
3)동물용의약품잔류허용기준을신설및개정하여국민에게안전한식품
공급
3.의견제출
「식품의기준및규격」일부개정고시(안)에대하여의견이있는단체
또는개인은2018년2월26일까지다음사항을기재한의견서를식품의약품안
전처장(우편번호:28159,주소:충청북도청주시흥덕구오송읍오송생명2
로187오송보건의료행정타운 식품의약품안전처 ,참조:식품기준과,전화
043-719-2417,팩스043-719-2400)에게제출하여주시기바랍니다.
가.예고사항에대한항목별의견(찬․반여부와그이유)
나.성명(단체의경우단체명과그대표자의성명),주소및전화번호
다.기타참고사항- 6 -식품의약품안전처 고시제2017-00호
「식품위생법」제7조제1항에따른「식품의기준및규격」(식품의약품
안전처고시제2017-102호,‘17.12.15.)을다음과같이개정고시합니다.
2018년0월00일
식품의약품안전처장
식품의기준및규격일부개정고시(안)
식품의기준및규격일부를다음과같이개정한다.
제2.2.24)를다음과같이신설한다.
24)식품제조
가공에원료로사용하는톳과모자반의경우,생물은끓
는물에데치고,건조된것은물에불린후삶는등‘무기비소저감화’
과정을거친후사용하여야한다.
제2.3.5)(1)의④를다음과같이한다.
④가공식품- 7 -대상식품 납(mg/kg)비소(mg/kg)무기비소(mg/kg)
○식물성유지류,어유,기
타동물성유지,혼합식용유,
향미유,가공유지,쇼트닝,
마가린0.1이하0.1이하 -
○영아용조제식,성장기용
조제식,영·유아용곡류조
제식,기타영·유아식,영·
유아용특수조제식품,영
아용조제유,성장기용조
제유0.01이하
[분말제품의경우
희석하여섭취하는
형태(제조사가제시
한섭취방법)를반
영하여기준적용]-0.1이하
(쌀*,톳또는
모자반함유식품에
한함)
○특수의료용도등식품 (영·유
아용특수조제식품제외),
과자,시리얼류,면류- -0.1이하
(쌀*,톳또는
모자반함유식품에
한함)
○기타식품**- -1이하
(쌀*,톳또는
모자반함유식품에
한함)
*현미,백미,미강,쌀눈포함
**기타식품은영아용조제식,성장기용조제식,영
유아용곡류조제식,기타
영
유아식,영아용조제유,성장기용조제유,특수의료용도등식품 ,과자,시
리얼류,면류를제외한모든식품을말한다.
제7.7.7.1.4.211∼212를다음과같이신설한다.
7.1.4.211플룩사메타마이드 (Fluxametamide)
가.시험법적용범위
곡류,서류,두류,과일류,채소류등의식품에적용한다.- 8 -나.분석원리
검체중플룩사메타마이드를 아세토니트릴로추출한후실리카카트리
지로정제하여액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:플룩사메타마이드 표준품을아세토니트릴에녹여1,000
mg/L가되게한다.
4)표준용액:표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로
혼합,희석한다(무처리시료추출물90%이상포함).
5)실리카카트리지:고정상이충전되어있는일회용카트리지(용량6
mL)또는이와동등한것
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후10g(곡류및두류는약1kg을혼
합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후10g,서류,과일류,
채소류는약1kg을분쇄한후10g)을정밀히달고(곡류및두류의
경우물20mL를가한후30분간방치)아세토니트릴50mL를가하- 9 -여진탕기에서10분간격렬하게진탕한다.추출물은여과지
(Whatman,No.2)가깔려있는부흐너깔때기에통과시켜흡인여과,
여과액을감압플라스크에받는다.아세토니트릴20mL로잔사및용
기를씻어내려앞서의여과액과합친뒤40℃이하수욕상에서감
압농축한다.잔류물에물100mL를가하여진탕,혼합한후분액깔
때기에옮기고염화나트륨10g을가한후디클로로메탄30mL를
가하여격렬하게흔든후층이완전히분리될때까지정치하고,디클
로로메탄층을무수황산나트륨에통과시켜농축플라스크에받는다.
수용액층에디클로로메탄30mL를추가로가하여위의과정을반
복하고합친분배추출액을40℃이하의수욕상에서감압농축,용
매를완전증발시킨다.잔류물을디클로로메탄10mL에재용해한다
[지방성검체의경우잔류물을아세토니트릴로포화시킨헥산30mL
에재용해하여분액깔때기에옮기고헥산으로포화시킨아세토니트
릴30mL씩으로2회분배추출한다.합친아세토니트릴층을40℃에
서감압농축,용매를완전증발시킨후잔류물을디클로로메탄10
mL에재용해한다.].
2)정제
실리카카트리지에2～3방울/초의속도로디클로로메탄10mL를유
출시켜활성화한다.고정상상단이노출되기직전에‘1)추출’로부터
얻은추출액5mL를가하여1～2방울/초의속도로유출시켜버린
다.고정상상단이노출되기직전에아세톤/디클로로메탄용액(5/95,- 10 -v/v)용액10mL를가하고용출액을증류플라스크에받은후40℃
이하수욕상에서감압농축,용매를완전증발시킨다.잔류물을아세
토니트릴5mL에재용해한후멤브레인필터(PTFE,0.2μm)로여과
하여시험용액으로사용한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프분석조건
가)칼럼:C18(UnisonUK-C18,2.1mmI.D.×100mmL.,3.5μm)또
는이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물
(3)농도구배조건
시간(분) A(%) B(%)
0.0 80 20
1.0 80 20
4.0 20 80
6.0 20 80
8.0 80 20
10.0 80 20
라)이동상유속:0.2mL/분
마)주입량:1μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESIpositive-ionmode- 11 -나)Capillaryvoltage:3.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage:40V
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
분석성분
(Compound)평균
분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,[M+H]+,
m/z)생성이온
(Production,
m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
플룩사메타마이드
(Fluxametamide)474.3473.0547440023
16038
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며,그외는정성이온임.
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함.
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프-질량분석기
에각각주입하여얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적값
으로검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
- 12 -그림.액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램
플룩사메타마이드 (6.7분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻은크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름
시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량한
다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로플룩
사메타마이드를확인한다.
7.1.4.212티아페나실(Tiafenacil)
가.시험법적용범위
곡류,서류,두류,과일류,채소류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중모화합물인티아페나실과대사산물티아페나실M36
[2-(2-chloro-4-fluoro-5-(3-methyl-2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)-2,3-
dihydropyrimidin-1(6H)-yl)phenyl)sulfinyl)propanoicacid]및티아페나실
M56[2-(2-chloro-5-(2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)-2,3-dihydropyrimidin- 13 --1(6H)-yl)-4-fluorophenyl)sulfinyl)propanoicacid]을아세토니트릴/물/
아세트산용액으로추출하여HLB카트리지로정제한후액체크로마토
그래프-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:티아페나실,티아페나실M36및티아페나실M56표준품을
각각아세토니트릴에녹여1,000mg/L가되게한다.
4)표준용액:표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로
혼합,희석한다(무처리시료추출물90%이상포함).
5)HLB카트리지(HydrophilicLipophilicBalanceCartridge):
Divinylbenzene–N-vinylpyrrolidoneCopolymer(500mg)고정상이
충전되어있는일회용카트리지(용량6mL)또는이와동등한것
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체10g(곡류및두류는약1kg을혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후10g,서류,과일류및채소류는약1kg을분
쇄한후10g)을균질기용기에정확히달아넣고(곡류및두류의경- 14 -우물20mL를가한후30분간방치)아세토니트릴/물/아세트산
(80/20/1,v/v/v)용액100mL를가하여10분간격렬하게진탕한다.
추출물을여과지(Whatman,No.2)가깔려있는부흐너깔때기에통과
시켜흡인여과하고여액을감압플라스크에받는다.여과지상의추
출잔사를다시수거,아세토니트릴/물/아세트산(80/20/1,v/v/v)용액
50mL를가하여재차10분간진탕한다.추출물을재차흡인여과하고
아세토니트릴20mL로잔사및용기를씻어내려앞서의여과액과
합친뒤40℃이하수용상에서감압농축한다.잔류물에물100mL
를가하여진탕,혼합한후분액깔때기에옮기고포화식염수50mL
를가한후1N염산1.0～1.5mL를추가하여pH1.5～1.8로조절한
다.수용액에에틸아세테이트100mL를가하여격렬하게흔든후층
이완전히분리될때까지정치하고,에틸아세테이트층을무수황산나
트륨에통과시켜농축플라스크에받는다.수용액층에에틸아세테이
트100mL를추가로가하여위의과정을반복하고합친분배추출
액을40℃이하의수욕상에서감압농축,용매를완전증발시킨다.
잔류물에1%아세트산함유물5mL에재용해한다[지방성검체의
경우잔류물에아세토니트릴로포화시킨헥산30mL에재용해하여
분액깔때기에옮기고헥산으로포화시킨아세토니트릴30mL씩으로
2회분배추출한다.합친아세토니트릴층을40℃에서감압농축,용
매를완전증발시킨후잔류물에1%아세트산함유물5mL에재
용해한다.].- 15 -2)정제
HLB카트리지에2～3방울/초의속도로메탄올10mL와물10
mL를순차적으로유출시켜활성화한다.고정상상단이노출되기
직전에‘1)추출’로부터얻은추출액5mL를가하여1～2방울/초의
속도로유출시켜버리고재차메탄올/물(20/80,v/v)5mL를가하여
유출시켜버린다.고정상상단이노출되기직전에메탄올15mL를
가하고용출액을증류플라스크에받은후40℃이하수용상에서
감압농축하여용매를완전증발시킨다.잔류물을
아세토니트릴/물(50/50,v/v)용액5mL에재용해한후멤브레인
필터(PTFE,0.2μm)로여과하여시험용액으로사용한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(AcquityUPLCⓇBEHC18,2.1mmI.D.×100mmL.,
1.7μm)또는이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물
(3)농도구배조건- 16 -시간(분) A(%) B(%)
0.0 5 95
3.0 5 95
4.0 100 0
6.0 100 0
8.0 5 95
10.0 5 95
라)이동상유속:0.25mL/분
마)주입량:10μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESIpositive-ionmode
나)Capillaryvoltage:4.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage
(1)티아페나실:40V
(2)티아페나실M36및티아페나실M56:16V
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
분석성분
(Compound)평균분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,[M+H]+,
m/z)생성이온
(Production,
m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
티아페나실
(Tiafenacil)511.9511.0651238128
48026
티아페나실M36
(TiafenacilM36)442.8442.0044321836
36920
티아페나실M56
(TiafenacilM56)428.7427.9942921834
35520- 17 -※밑줄표시되어있는것은정량이온이며,그외는정성이온임.
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함.
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프-
질량분석기에각각주입하여얻은크로마토그램상의각피크높이
또는면적값으로검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
A
B
C- 18 -그림.액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램
A:티아페나실(6.1분),B:티아페나실M36(5.9분),C:티아페나실
M56(5.8분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻은크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름
시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량한
다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로티아
페나실,티아페나실M36및티아페나실M56을확인한다.
제7.8.3.51을다음과같이한다.
8.3.51트리클로르폰(Trichlorfon,Metrifonate)
8.3.51.1제1법
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의트리클로르폰을아세토니트릴로추출하여무수황산나트륨과원심- 19 -분리,냉동으로수분과지방을응결시켜제거한후디클로로메탄으로다시추출
하여기체크로마토그래프/전자포획검출기(electroncapturedetector)로분석
한다.트리클로르폰은빛에쉽게분해되므로실험과정에사용되는초자는갈
색유리병을사용하거나호일로감싸빛을차단하여실험한다.
3)장치
기체크로마토그래프/전자포획검출기(electroncapturedetector)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:트리클로르폰표준품을정밀히달아아세톤에녹여100μg/mL
로하고냉장보관한다.
라)표준용액:표준원액을에틸아세테이트로희석하여사용한다.
마)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유(乳)
균질화한검체10g을50mL원심분리관에취하고아세토니트릴30mL
와염화나트륨5g을가하여2분간균질화한후20분간진탕한다.이액을
4,500G에서15분간원심분리한후상층액전량을새로운50mL원심분
리관에옮기고무수황산나트륨5g을가하여1분간균질화한다.이를다시
4,500G에서5분간원심분리한후-20℃에서30분간정치한다.정치후상
층액에서12mL를취하여250mL분액깔때기에옮기고포화염화나트륨- 20 -용액15mL,물35mL및디클로로메탄30mL를가하여5분간진탕한다.
정치후하층(디클로로메탄층)을취하고이전의250mL분액깔때기에디
클로로메탄20mL를가하여5분간진탕한다.하층을합하여무수황산나트
륨층을통과시켜농축플라스크에취하고30℃이하에서감압농축한후
잔류물을에틸아세테이트2mL에녹인다.이용액을막여과지(membrane
filter)로여과하여시험용액으로한다.
나)유(乳)를제외한식품
4.3축산물의잔류농약중4.3.1.5푸루실라졸(Flusilazole),메카밤
(Mecarbam),메타크리포스(Methacrifos),메타미도포스(Methamidophos),
모노크로토포스(Monocrotophos),아세페이트(Acephate),에디펜포스
(Edifenfos),이소펜포스(Isofenphos),클로르피리포스메 틸
(Chlorpyifos-methyl),터브포스(Terbufos),트리클로폰(Trichlorfon),펜치
온(Fenthion),펜토에이트(Phenthoate),폭심(Phoxim)및포스메트
(Phosmet)시험법에따른다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)칼럼:Ultra-2캐필러리칼럼(50m×0.32mmID,0.17μm)또는이와
동등한것
(2)분석칼럼:C18(2.1×150mm,5μm)또는이와동등한것
(3)운반기체(carriergas)및유량:질소,2.25mL/분
(4)오븐온도:100℃에서검체를주입하고1분간유지후5℃/분의비율로- 21 -180℃까지온도를상승시켜1분간유지한다.이를다시30℃/분의비율
로290℃까지온도를상승시켜5분간유지한다.
(5)주입부:Splitmode(5：1),240℃
(6)검출기온도:300℃
주1)트리클로르폰이디크로보스(Dichlorvos)로전환되어정량함
7)정량시험
표준용액과시험용액을각각기체크로마토그래프에주입한다.얻어진각각의피
크머무름시간을비교하여피크의높이또는면적으로검량선을작성하여검
체중트리클로르폰의함량을구한다.
8.3.51.2제2법
1)시험법적용범위
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체를아세토니트릴로추출하고농축한다음아세토니트릴과헥산용
액으로액-액분배하여지방을제거한후액체크로마토그래프/질량분석
기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것- 22 -나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:100mL용량플라스크에트리클로르폰표준품을정밀히
달아메탄올에녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을메탄올로희석하
여적당한농도가되게한다.
마)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
가)수산물
균질화한검체2g을50mL원심분리관에취하고아세토니트릴20mL
를가한뒤10분간진탕혼합한다.4°C,9,000G에서10분간원심분리
후상층액을취한다.상층액을㉠농축플라스크에담아40℃이하의수욕
상에서감압농축한후잔류물을아세토니트릴포화헥산10mL로재용
해하여㉡새로운튜브에옮긴다.다시㉠농축플라스크에헥산포화아
세토니트릴10mL로재용해한다음앞의용액(㉡)과합쳐10분간진탕
혼합한다.혼합한용액은분리가될때까지정치시킨뒤헥산층을제거
하고40℃이하의수욕상에서감압농축한다.잔류물은50%메탄올1
mL로재용해하고0.2μm막여과지(nylonmembranefilter)로여과하여
시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(Purospher®STARRP-18,2.1ｘ100mm,3μm)또는- 23 -이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:물
(나)이동상B:메탄올
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0 90 10
1 90 10
5 10 90
8 10 90
12 90 10
15 90 10
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40°C
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)GasTemperature:350°C
(3)Sprayvoltage:5,000V
(4)Collisiongas:Ar(아르곤)
(5)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1트리클로르폰
(Trichlorfon)5.42572577928
10918
22115- 24 -※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값
으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머
무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,
표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%,≤50% ≤25%
>10%,≤20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
트리클로르폰 (5.4분,0.2mg/L)- 25 -8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서음성검체(blanksample)에혼합표준용액을
일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피크높이또는
면적을구하여검량선을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터
정량이온(quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라각
각정량한다.
나)정량한계
트리클로르폰(trichlorfon):0.005mg/kg
제7.8.3.113을다음과같이한다.
8.3.113아미트라즈(Amitraz)
1)시험법적용범위
축산물(벌꿀제외)등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을아세토니트릴,황산마그네슘,염화나트륨,시트
르산나트륨,시트르산수소나트 륨또는헥산,이소프로필알코올,수산화나
트륨으로추출하여C18으로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로
분석한다.
3)장치- 26 -액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:100mL용량플라스크에아미트라즈,2,4-디메틸아닐린
(2,4-Dimethylaniline,아미트라즈대사체 )표준품을정밀히달아아세토
니트릴에녹여100mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관
한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을아세토니트
릴로희석하여적당한농도가되게한다.
마)10mM개미산암모늄(ammoniumformate)용액:1,000mL용량플라
스크에개미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(formicacid)함유메탄올용액:1,000mL용량플라스크
에개미산1mL을넣고메탄올로표시선까지채운다.
사)0.1M수산화나트륨용액:1,000mL용량플라스크에수산화나트륨
(NaOH)4.04g을넣고물로녹여표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
가)가금육
균질화한검체5g을50mL원심분리관에취하고아세토니트릴10mL- 27 -을가한후1분간진탕한다.여기에황산마그네슘4g,염화나트륨1g,
시트르산나트륨1g,시트르산수소나트 륨0.5g을가한뒤1분간진탕
하고4℃에서2,700G로10분간원심분리한다.새로운15mL원심분리
관에상층액을취하여40°C수용액상에서질소농축한후아세토니트릴
1mL를가하여재분산한다.이를5분간초음파처리한후,4℃에서
13,500G로3분간원심분리하여상층액을취하고0.2µm막여과지
(PTFEmembranefilter)로여과시킨후시험용액으로한다.
나)가금육을제외한식육
미리균질화한검체2g을50mL원심분리관에취한다.여기에균질화
된알(아미트라즈및2,4-디메틸아닐린이검출되지않은알이어야함)2
mL,0.1M수산화나트륨용액2mL,헥산4mL,이소프로필알코올1.2
mL을가한뒤1분간진탕한후4℃에서2,700G로5분간원심분리하여
상층액ⓐ를취한다.잔류물에다시0.1M수산화나트륨용액2mL,헥
산4mL,이소프로필알코올1.2mL을가한뒤1분간진탕한후4℃에
서2,700G로5분간원심분리하여상층액ⓑ를취한다.새로운15mL
원심분리관에상층액ⓐ와ⓑ를합한후40°C에서질소농축하고,잔류
물을아세토니트릴0.5mL로재분산하여1분간진탕한다.이를5분간
초음파처리한후,4℃에서13,500G로3분간원심분리하여상층액을취
하여시험용액으로한다.
다)알
균질화한검체2g을15mL원심분리관에취한다.여기에0.1M수산- 28 -화나트륨용액2mL,헥산4mL,이소프로필알코올1.2mL을가한뒤
1분간진탕한후4℃에서2,700G로5분간원심분리하여상층액ⓐ를
취한다.잔류물에다시0.1M수산화나트륨용액2mL,헥산4mL,이
소프로필알코올1.2mL을가한뒤1분간진탕한후4℃에서2,700G로
5분간원심분리하여상층액ⓑ를취한다.새로운50mL원심분리관에
상층액ⓐ와ⓑ를합한후40°C수용액상에서질소농축한후아세토니
트릴1mL를가하여재분산한다.이를5분간초음파처리한후,4℃에서
13,500G로3분간원심분리하여상층액을취하고0.2µm막여과지
(PTFEmembranefilter)로여과시킨후시험용액으로한다.
라)유
균질화한검체5g을50mL원심분리관에취하고아세토니트릴10mL
을가한후1분간진탕한다.여기에황산마그네슘4g,염화나트륨1g,
시트르산나트륨1g,시트르산수소나트 륨0.5g을가한뒤1분간진탕
한것을4℃에서2,700G로10분간원심분리한다.상층액을취하여150
mgPSA,150mgC18,900mgMgSO4를담겨진새로운15mL원심분
리관에넣은후1분간진탕하고,4℃에서2,700G로10분간원심분리한
다.상층액을취하여40℃수용액상에서질소농축한후아세토니트릴1
mL를가하여재분산한다.이를5분간초음파처리한후,4℃에서13,500
G로3분간원심분리한다.상층액을시험용액으로한다.
6)시험조작- 29 -가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(PhenomenexLuna,2.0×150mm,5μm)또는이와동
등한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM개미산암모늄용액
(나)이동상B:0.1%개미산함유메탄올용액
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
09010
30100
90100
109010
159010
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)GasTemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 30 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1아미트라즈
(Amitraz)9.2293.41294.13163.2019
122.1043
107.1059
22,4-디메틸아닐린
(2,4-Dimethylaniline)6.7121.18122.06107.1023
77.0039
105.1023
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이
온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머
무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,
표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위- 31 -이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%,≤50% ≤25%
>10%,≤20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
아미트라즈(9.2분)
2,4-디메틸아닐린(6.7분)
그림1.아미트라즈,2,4-디메틸아닐린표준품의크로마토그램(각0.005mg/L)- 32 -8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서음성검체에(blanksample)에표준용액을
일정농도로제조(matrixmatchedcalibrationstandard)한후얻어진크
로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하고,
시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
아미트라즈(amitraz):0.001mg/kg(돼지:0.005mg/kg)
2,4-디메틸아닐린(2,4-dimethylaniline):0.005mg/kg(돼지,소:0.01
mg/kg)
제7.8.3.118∼8.3.121을다음과같이신설한다.
8.3.118에마멕틴(Emamectin)
1)시험법적용범위
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을초산암모늄,EDTA(EthyleneDiamineTetra
Acetate,아세토니트릴,염화나트륨으로추출하여PSA(Primary
SecondaryAmine),C18,황산마그네슘(MgSO4)로정제한후액체크로마- 33 -토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:에마멕틴B1a표준품을정밀히달아메탄올에녹여100
mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관한다.
라)표준용액:표준원액을50%메탄올로희석하여적당한농도가되게
한다.
마)0.1%개미산(Formicacid):1,000mL용량플라스크에개미산1mL
을넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산을함유한메탄올:1,000mL용량플라스크에개미산1
mL을넣고메탄올로표시선까지채운다.
사)추출용액(50mMammoniumacetatebuffer(pH4.1),0.1M
EDTA):500mL용량플라스크에물을적당히넣은뒤초산암모늄
1,927mg을넣고잘섞어준다.물로표선을맞추고초산으로pH를
조정한후,EDTA14.6g을넣고충분히녹을때까지초음파분쇄한
다(약1시간,상온에서보관하며상층액만사용).- 34 -아)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원심분리관에취하고,추출용액4mL를가
한후1분간진탕한다.여기에아세토니트릴12mL와염화나트륨2g을
가한뒤10분간진탕하고4℃에서2,700G로10분간원심분리한다.상층
액을37.5mgPSA,37.5mgC18,225mgMgSO4가담겨진15mL원심
분리관에취하여1분간진탕하고4℃에서2,700G로10분간원심분리한
다.상층액을새로운15mL원심분리관에취하여50°C에서질소농축한
후잔류물에메탄올0.5mL와0.1%개미산0.5mL를가하여재분산하
여1분간진탕하고5분간초음파처리한후4℃에서13,500G로3분간
원심분리한다.원심분리된상층액을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:PhenomenexLunaC18(2.0×150mm,5μm)또는이와동
등한것
(2)이동상:
(가)이동상A:0.1%개미산
(나)이동상B:0.1%개미산을함유한메탄올- 35 -시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
025 75
15 25 75
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:3μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(positive)
(2)Capillarytemperature:400℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Fragment
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
에마멕틴B1a
(Emamectin)3.99886.13887158.151
81.9103
126.165
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적
값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능
함- 36 -7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무
름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의선
구이온(precursorion)및생성이온(production)이일치하여야하고,
표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(responseratio)을
비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1).생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%,≤50% ≤25%
>10%,≤20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 37 -
그림1.에마멕틴표준품의크로마토그램(0.005mg/kg,3.99분)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(quantitativeion)의각
피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
에마멕틴(Emamaectin):0.005mg/kg
8.3.119디클로페낙(Diclofenac),메토서페이트(Metoserpate),부퀴놀레이트
(Buquinolate)- 38 -1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을개미산암모늄이함유된아세토니트릴로추
출하고헥산으로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한
다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:100mL용량플라스크에각표준품을정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관한
다.
라)혼합표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을메탄올로희
석하여적당한농도가되게하여사용한다.
마)0.1%아세트산(Aceticacid)용액:1,000mL용량플라스크에아세트
산1mL을넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)을함유한아세토니트릴:1,000mL용량
플라스크에개미산1mL을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다.- 39 -바)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체2g을50mL원심분리관에취하고0.1%개미산을함유
한아세토니트릴을10mL을가하여10분간진탕혼합한후4℃에서
2,600G로15분간원심분리한다.상층액을50mL원심분리관에취하여
헥산10mL을넣고10분간진탕혼합한후4℃에서2,600G로15분간
원심분리한다.하층액을15mL원심분리관에담아40℃수용액상에서
0.3mL가될때까지질소농축한후0.1%아세트산용액:메탄올(1:1,v/v)
혼합용액1.7mL을가하여재분산한다.4℃에서15,000G로10분간원
심분리한후상층액을0.45μm막여과지(PTFEmembranefilter)로
여과시킨것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(PhenomenexLuna2.0×100mm,3.0μm)또는이와
동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%아세트산용액
(나)이동상B:메탄올- 40 -시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 90 10
3 90 10
5 10 90
13 10 90
15 90 10
20 90 10
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(positive,negative)
(2)CapillaryTemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건(MRM조건)
연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizatio
nmode)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1디클로페낙
(Diclofenac)Negative12.58296.1293.7250.0-12
214.0-28
178.0-38
2메토서페이트
(Metoserpate)Positive9.03428.5429.1174.141
131.189
130.0119
3부퀴놀레이트
(Buquinolate)Positive12.19361362.1204.049
316.223
148.165- 41 -※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용
기기의최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생
성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머
무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의
선구이온(precursorion)및생성이온(production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(response
ratio)을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1).생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간 반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
>20%,≤50% ≤25%
>10%,≤20% ≤30%- 42 -나)표준품크로마토그램
그림1.디클로페낙,메토서페이트,부퀴놀레이트표준품의크로마토그램
디클로페낙(12.5분)
메토서페이트(9.03분)
부퀴놀레이트(12.19분)- 43 -(각0.005mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(quantitativeion)의각
피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
디클로페낙(Diclofenac):0.002mg/kg
메토서페이트(Metoserpate):0.001mg/kg
부퀴놀레이트(Buquinolate):0.001mg/kg
8.3.120가미스로마이신(Gamithromycin),설파니트란(Sulfanitran),설파피
리딘(Sulfapyridine)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을아세토니트릴,염화나트륨으로추출하고
PSA(PrimarySecondaryAmine),C18,황산마그네슘(MgSO4)로정제한후- 44 -액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:100mL용량플라스크에각표준품을정밀히달아메탄올에
녹여100mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을50%메탄올로
희석하여적당한농도가되게하여사용한다.
마)0.1%개미산(Formicacid)용액:1,000mL용량플라스크에개미산1
mL를넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산함유메탄올:1,000mL용량플라스크에개미산1mL을
넣고메탄올로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체2g을15mL원심분리관에취하고,아세토니트릴5mL
와염화나트륨1g을가한다.이를10분간진탕혼합한후4℃에서
2,700G로10분간원심분리한다.상층액을25mgPSA,25mgC18,150
mgMgSO4가담겨진15mL원심분리관에취하여1분간진탕하고4℃
에서2,700G로10분간원심분리한다.상층액을취하여40°C에서질소농- 45 -축한후잔류물에0.1%개미산함유메탄올0.5mL와0.1%개미산용
액0.5mL로재분산한다.이를5분간초음파처리한후4℃에서13,500
G로3분간원심분리한후상층액을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(PhenomenexLuna2.0×150mm,5μm)또는이와동등
한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산용액
(나)이동상B:0.1%개미산함유메탄올
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 90 10
5 20 80
9 20 80
10 90 10
15 90 10
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,Negative)
(2)CapillaryTemperature:350℃- 46 -(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizatio
nmode머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1가미스로마이신
(Gamithromycin)Positive7.15777.04389.30483.2037
72.0071
55.1075
2설파니트란
(Sulfanitran)Negative9.25335.34333.998136.40-44
133.10-36
226.90-42
3설파피리딘
(Sulfapyridine)Positive6.05249.29250.11292.1039
155.9019
64.8057
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기
의최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무
름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의선구
이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,표준
용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)을비교
하여그비율이주1)과일치하여야한다.- 47 -주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%,≤50% ≤25%
>10%,≤20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
가미스로마이신(7.15분)- 48 -그림1.가미스로마이신,설파니트란,설파피리딘표준품의크로마토그램
(각0.005mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하고,
시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(quantitativeion)의각피크
설파니트란(9.27분)
설파피리딘(6.06분)- 49 -높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
가미스로마이신:0.005mg/kg
설파니트란:0.005mg/kg
설파피리딘:0.005mg/kg
8.3.121이소플루프레돈아세테이트(Isoflupredoneacetate)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을0.1%아세트산함유아세토니트릴로추출하
고헥산으로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:100mL용량플라스크에각표준품을정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관한
다.
라)혼합표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을메탄올로희- 50 -석하여적당한농도가되게하여사용한다.
마)0.1%아세트산(Aceticacid)용액:1,000mL용량플라스크에아세트
산1mL를넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%아세트산함유메탄올:1,000mL용량플라스크에아세트산1
mL를넣고메탄올로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원심분리관에취하고0.1%아세트산함유
아세토니트릴을8mL를가한다.이를10분간진탕혼합한후4℃에서
2,600G로서15분간원심분리하여상층액ⓐ를취한다.잔류물에다시
0.1%아세트산함유아세토니트릴7mL를가하여10분간진탕한후
4℃에서2,600G로서15분간원심분리하여상층액ⓑ를취한다.새로운
50mL원심분리관에상층액ⓐ와ⓑ를합한후헥산15mL넣고10분
간진탕하고4℃에서2,600G로15분간원심분리한다.하층액을취하여
40℃수용액상에서0.3mL가될때까지질소농축한후0.1%아세트산
용액:0.1%아세트산함유메탄올(1:1,v/v)혼합용액2.2mL를가하여
재분산한다.4℃에서15,000G로10분간원심분리한후상응액을0.45
μm막여과지(PTFEmembranefilter)로여과시킨것을시험용액으로한
다.
6)시험조작- 51 -가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(Xbridge2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%아세트산용액
(나)이동상B:0.1%아세트산함유메탄올
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
3 95 5
5 5 95
13 5 95
15 95 5
20 95 5
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)CapillaryTemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
- 52 -물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
이소플루프레돈아세테이트
(Isoflupredoneacetate)10.51420.47421.246237.3025
341.3017
147.1031
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기
의최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여
야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그비율이주1)과일치하여야한다.
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ±20%
>20%,≤50% ±25%
>10%,≤20% ±30%
나)표준품크로마토그램- 53 -그림1.이소플루프레돈아세테이트표준품의크로마토그램(0.05mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의각
피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
이소플루프레돈아세테이트(Isoflupredoneacetate):0.002mg/kg
제7.9.1.5를다음과같이한다.
9.1.5무기비소(Inorganicarsenic)
9.1.5.1제1법
이소플루프레돈아세테이트(10.51분)- 54 -가.시험법의적용범위
쌀및그단순가공품
나.분석원리
시료중무기비소(As(III),As(V))를형태별로분리분석하기위해5
mM말론산(malonicacid)으로추출하여액체크로마토그래피로분리한
후유도결합플라즈마 /질량분석기로분석한다.
다.장치
액체크로마토그래피-유도결합플라즈마 /질량분석기
라.시약및시액
1)물:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
2)표준원액:아비산나트륨(Sodiumarsenite,NaAsO2,AsⅢ)및비산
나트륨(Sodiumarsenatedibasicheptahydrate,Na2HAsO4․7H2O,As
Ⅴ)표준품을5mMmalonicacid(pH5.6)로용해시켜각각As로써
1,000mg/L이되게한다.
3)혼합표준용액:각표준원액을5mMmalonicacid(pH5.6)에적당
한농도로희석하여검량선작성을위한표준용액으로한다.
4)추출용액5mM말론산용액(pH5.6):말론산(malonicacid,98이
상%)을물을사용하여5mM이되도록녹인후,1%ammoniasolution
을사용하여pH5.6이되도록한다.
5)기타시약:특급또는이와동등한것- 55 -마.시험용액의조제
시료를분말로하여균질화한것약1g을원심분리관에취해5mM
malonicacid(pH5.6)10mL을넣은다음,마개를막고5분간충분히
흔들어혼합한다.이를80℃의수욕상에서30분간가열하여1분간초음
파추출한다.위와같은가열및초음파추출과정을3회반복한다.다
시30분간가열하여5분간초음파추출한다.이를10℃이하냉장고에
서2시간이상냉각후10분간원심분리(3,000G)한후상등액을0.45
μm멤브레인필터로여과하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래피의측정조건
가)컬럼:HamiltonPRPX-100(4.1×250mm,10μm)또는이와동
등한것
나)이동상:5mMmalonicacid,pH5.6
다)컬럼온도:25℃
라)유속:1mL/min
마)주입량:50μL
2)유도결합플라즈마 /질량분석기측정조건(예)
가)RFPower:1300～1500W
나)Nebulizerargongas:0.95～1.15L/min
다)Auxillaryargongasflow:1.2～1.5L/min
라)Plasmaargongasflow:15～20L/min- 56 -마)Lensvoltage:5～10V
바)Ionmonitored:As(m/z75)
3)검량선의작성
혼합표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래피-유도결
합플라즈마/질량분석기에주입한후목적원소질량값(m/z75)을측정한
다.얻은크로마토그램상의As(Ⅴ)와As(Ⅲ)각피크의높이또는면적
을구하여검량선을작성한다.이때혼합표준용액의검량선최종농도
가0.001∼0.02mg/L가되도록희석하여사용하며필요에따라농도를
달리할수있다.
4)혼합표준용액의크로마토그램(예)
그림1.혼합표준용액(각10ppb)의크로마토그램
사.정성시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크는혼합표준용액의머무
름시간과질량값(m/z75)이일치하여야한다.
아.정량시험
정성시험과동일한조건에서얻은시험용액의피크가혼합표준용액- 57 -피크와일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여As(Ⅲ)와
As(Ⅴ)의각각의정량값을합하여무기비소의함량으로한다.
9.1.5.2제2법
가.시험법의적용범위
해조류및쌀
해조류함유가공식품
나.분석원리
시료중무기비소(As(III),As(V))를형태별로분리분석하기위해
50%메탄올(1%질산포함)로추출하여액체크로마토그래프로분리한
후유도결합플라즈마 /질량분석기로정량한다.
다.장치
액체크로마토그래피-유도결합플라즈마 /질량분석기
라.시약및시액
1)물:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
2)음이온교환(AnionExchange)정제용카트리지:음이온교환수지
150mg이충진된카트리지또는이와동등한것
3)표준원액:아비산나트륨(Sodiumarsenite,NaAsO2,AsⅢ)및비산
나트륨(Sodiumarsenatedibasicheptahydrate,Na2HAsO4․7H2O,As
Ⅴ)표준품을물로용해시켜각각As로써1,000mg/L이되게한다.
4)혼합표준용액:각표준원액을25%메탄올(1%질산포함)에적당한
농도로희석하여검량선작성을위한표준용액으로한다.- 58 -5)추출용액50%메탄올(1%질산포함):물400mL에최종농도가
1%가되도록진한질산을가하고메탄올500mL를넣은후물로1L
가되게한다.
6)3mM질산암모늄(1%메탄올포함):질산암모늄0.240g을물에
녹이고10mL메탄올을가하여1L로한다.
7)20mM질산암모늄·20mM제2인산암모늄(1%메탄올포함)
:질산암모늄1.601g과제2인산암모늄2.641g을물에녹이고1%암
모니아수를사용하여pH9.2조정한후10mL메탄올을가하여1L로
한다.
8)기타시약:특급또는이와동등한것
마.시험용액의조제
1)추출
건조후균질화한시료약0.5g을용기에넣고추출용액8mL를가
한후초음파추출기를이용하여30분간추출한다.추출이끝나면이를
3,000G에서10분동안원심분리한후상등액을모은다.추출용액으로
반복추출하여상등액을합한후추출용액으로전체부피가20mL가
되도록한다.
2)정제
미리음이온교환카트리지에메탄올10mL,1%질산10mL를차례
로흘려활성화시킨다.여기에위의시료추출액5mL를넣은후이어
서1%질산용액5mL를가하여용출시켜받은후1%질산으로전량- 59 -을10mL로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)컬럼:HamiltonPRPX-100(4.1×250mm,10μm)또는이와동
등한것
나)이동상
(1)이동상A:3mM질산암모늄(1%메탄올)
(2)이동상B:20mM질산암모늄·20mM제2인산암모늄(1%메탄
올),pH9.2
시간(분)유속(mL/분)이동상A(%)이동상B(%)
0.01.01000
2.01.01000
2.51.50100
7.51.01000
10.01.01000
다)컬럼온도:상온
라)주입량:50μL
2)유도결합플라즈마 /질량분석기측정조건(예)
가)RFPower:1300～1500W
나)Nebulizerargongas:0.95～1.15L/min
다)Auxillaryargongasflow:1.2～1.5L/min- 60 -라)Plasmaargongasflow:15～20L/min
마)Lensvoltage:5～10V
바)Ionmonitored:As(m/z75)
3)검량선작성
혼합표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프-유도결
합플라즈마/질량분석기에주입한후목적원소질량값(m/z75)을측정한
다.얻어진크로마토그램상의As(III)와As(V)각피크의높이또는면
적을구하여검량선을작성한다.이때혼합표준용액의검량선최종농
도가0.001∼0.2mg/L가되도록희석하여사용하며필요에따라농도
를달리할수있다.
4)혼합표준용액의크로마토그램(예)
그림1.혼합표준용액(각10ppb)의크로마토그램
사.정성시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크는혼합표준용액의머무- 61 -름시간과질량값(m/z75)이일치하여야한다.
아.정량시험
정성시험과동일한조건에서얻어진시험용액의피크가혼합표준용
액피크와일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여As
(Ⅲ)와As(Ⅴ)의각각의정량값을합하여무기비소의함량으로한다.
[별표3],(20)다이쾃(Diquat)중다음항목을신설한다.
대두0.3†
[별표3],(55)뷰프로페진(Buprofezin)중다음항목을신설한다.
레몬2.5†
[별표3],(69)사이헥사틴(Cyhexatin)중다음항목을신설한다.
머위15
[별표3],(90)엔도설판(Endosulfan)중다음항목을신설한다.
근채류0.1T
[별표3],(96)옥사밀(Oxamyl)중“감자0.1T”을“감자0.1†”로한다.- 62 -[별표3],(97)“옥시풀루오르펜(Oxyfluorfen)”을“옥시플루오르펜(Oxyfluorfen)”
으로한다.
[별표3],(99)이사-디(2,4-D,2,4-dichlorophenoxyacetic acid)중“면실
0.1”을“면실0.08†”로한다.
[별표3],(101)이미다클로프리드 (Imidacloprid)중다음항목을신설한다.
망고스틴0.4†
[별표3],(111)카바릴(Carbaryl∶NAC)중다음항목을신설한다.
두리안30†
[별표3],(116)카탑(Cartap)중다음항목을신설한다.
엇갈이배추2.0
[별표3],(133)테부코나졸(Tebuconazole)중“배추0.05”를“배추0.2”로
하고,다음항목을신설한다.
엇갈이배추0.7
[별표3],(135)터부포스(Terbufos)중다음항목을신설한다.
엇갈이배추0.05- 63 -[별표3],(156)파클로부트라졸(Paclobutrazol)중다음항목을신설한다.
배추0.7
[별표3],(164)펜발러레이트(Fenvalerate)중“아몬드0.2”,“호두0.2”를
삭제하고,“견과류0.2”를“견과류0.15†”로한다.
[별표3],(169)펜코나졸(Penconazole)중“포도0.5T”를“포도0.2†”로한다.
[별표3],(173)포레이트(Phorate)중다음항목을각각신설한다.
배추0.05
생강0.05
엇갈이배추0.05
[별표3],(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)중다음항목을신설한다.
망고0.1
[별표3],(210)페나자퀸(Fenazaquin)중“감귤0.7”을“감귤2.0”으로한다.
[별표3],(234)펜피록시메이트(Fenpyroximate)중“감귤0.5”를삭제하고,
다음항목을신설한다.- 64 -감귤류0.5†
[별표3],(238)플루디옥소닐(Fludioxonil)중“감자0.02”를“감자5.0†”으로
하고,다음항목을신설한다.
풋마늘0.05
[별표3],(246)스피노사드(Spinosad)중다음항목을각각신설한다.
망고0.1
아몬드0.07†
오렌지0.3†
[별표3],(248)아바멕틴(Abamectin)중다음항목을신설한다.
레몬0.02†
[별표3],(249)에마멕틴벤조에이트(Emamectinbenzoate)중다음항목을
신설한다.
망고0.05
[별표3],(259)피리메타닐(Pyrimethanil)중“배추0.2”를“배추0.1”로하고
다음항목을신설한다.
엇갈이배추0.1- 65 -[별표3],(290)인독사카브(Indoxacarb)중“체리0.3”을“체리0.9†”로하고,
다음항목을각각신설한다.
멜론 0.5†
크랜베리1.0†
토마토 0.3†
[별표3],(292)퀸클로락(Quinclorac)중다음항목을신설한다.
크랜베리1.5†
[별표3],(309)플루톨라닐(Flutolanil)중다음항목을신설한다.
감자 0.15†
[별표3],(323)보스칼리드(Boscalid)중“수박0.3”을“수박0.7”로한다.
[별표3],(332)클로티아니딘(Clothianidin)중다음항목을신설한다.
두리안 0.9†
[별표3],(352)메톡시페노자이드 (Methoxyfenozide )중“엽채류20”을
“엽채류7.0”으로하고다음항목을신설한다.
아보카도 0.7†- 66 -[별표3],(357)디티오카바메이트 (Dithiocarbamates )중다음항목을신설
한다.
용안 15†
[별표3],(370)벤티아발리카브아이소프로필 (Benthiavalicarb-isopropyl)중
“오이0.07”을“오이0.3”으로한다.
[별표3],(403)메타플루미존(Metaflumizone)중다음항목을신설한다.
자두0.1
[별표3],(404)메트라페논(Metrafenone)중다음항목을각각신설한다.
건삼 0.3
수삼 0.1
[별표3],(408)스피네토람(Spinetoram)중다음항목을신설한다.
망고0.05
[별표3],(421)레피멕틴(Lepimectin)중다음항목을신설한다.
배추 0.05- 67 -[별표3],(433)사이안트라닐리프롤 (Cyantraniliprole)중“복숭아0.3”을
“복숭아1.5†”로한다.
[별표3],(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)중다음항목을신설한다.
가지 1.0
[별표3],(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)중다음항목을신설한다.
엇갈이배추0.05
[별표3],(441)피리벤카브(Pyribencarb)중“고추0.05”를“고추2.0”으로
하고,“피망0.05”를“피망2.0”으로한다.
[별표3],(442)플루피라디퓨론(Flupyradifurone)중“브로콜리”를“브로콜리
(콜리플라워포함)”으로한다.
[별표3],(459)피플루뷰마이드(Pyflubumide)중다음항목을각각신설
한다.
고추 1.0
오이 0.3
참외 0.2- 68 -[별표3],(460)피카뷰트라족스(Picarbutrazox)중다음항목을각각신설
한다.
참외 0.5
토마토 2.0
[별표3],(461)벤조빈디플루피르 (Benzovindiflupyr )중다음항목을각각
신설한다.
두류 0.2†
유채씨 0.15†
인과류 0.2†
커피원두0.15†
포도 1.0†
[별표3],(465)톨펜피라드(Tolfenpyrad)중다음항목을신설한다.
체리2.0†
[별표3],(467)∼(469)을다음과같이신설한다.
(467)플룩사메타마이드 (Fluxametamide)
◎잔류물의정의:Fluxametamide
고추1.0- 69 -배추2.0
복숭아2.0
사과 0.5
수박0.05
엇갈이배추5.0
오이 0.3
참외 0.3
토마토 0.5
파 3.0
피망1.0
(468)티아페나실(Tiafenacil)
◎잔류물의정의:Tiafenacil,tiafenacilM36및tiafenacilM56의합을
tiafenacil로함
감 0.05
감귤0.05
밤 0.05
복숭아0.05
사과 0.05
포도 0.05- 70 -(469)플루트리아폴(Flutriafol)
◎잔류물의정의:Flutriafol
바나나 0.3†
[별표5],(4)노보비오신(Novobiocin)중다음항목을신설한다.
유 0.01
[별표5],(68)델타메트린(Deltamethrin)중“닭근육0.03”을“가금근육0.03”
으로하고,“닭간0.05”를“가금간0.05”로하며,“닭지방0.5”를“가금지방
0.5”로하고,“닭신장0.05”를“가금신장0.05”로하며,다음항목을신설
한다.
돼지근육0.01
[별표5],(75)트리클로르폰(Trichlorfon)중다음항목을각각신설한다.
염소근육0.05
염소간0.05
염소지방0.05
염소신장 0.05
말근육 0.05
말간 0.05
말지방0.05- 71 -말신장 0.05
가금근육0.01
알 0.01
어류 0.01
[별표5],(121)사이퍼메트린(Cypermethrin)중다음항목을각각신설한
다.
돼지근육0.05
돼지간0.05
돼지지방0.2
돼지신장 0.05
말근육 0.05
말간 0.05
말지방0.2
말신장 0.05
토끼근육0.05
토끼간0.05
토끼지방0.2
토끼신장0.05
가금근육0.05
알 0.05- 72 -[별표5],(192)프로폭서(Propoxur)중“닭근육0.01”을“가금근육0.01”로하
고,다음항목을신설한다.
양근육0.05
염소근육0.05
부칙
제1조(시행일)①이고시는고시한날부터시행한다.
②제1조제1항에도불구하고다음각호의구분에따른개정규정은다음
각호에서정한날부터시행한다.
1.시행일:고시후2개월이경과한날
가.별표3중(99)이사-디의면실,(164)펜발러레이트의아몬드,호두
및견과류,(169)펜코나졸의포도,(259)피리메타닐의배추,
(352)메톡시페노자이드의 엽채류잔류허용기준
나.별표5
2.시행일:고시후6개월이경과한날
가.제2.2.24)
나.제2.3.5)(1)④
다.제7.9.1.9.1.5
제2조(적용례)이고시는이고시시행이후최초로제조·가공또는수입- 73 -한식품(선적일기준)부터적용한다.
제3조(경과조치)이고시는이고시시행당시제조․가공․판매또는수입
되어검사가진행중인사항에대하여는종전의규정에따른다.- 74 -
현행 개정(안)
제1.총칙(생략)
제2.식품일반에대한공통기준및규격
1.(생략)
2.제조
가공기준
1)∼23)(현행과같음)
<신설>
3.식품일반의기준및규격
1)∼4)(생략)
5)오염물질
(1)중금속기준
①∼③(생략)
④가공식품
대상식품납
(mg/kg)비소
(mg/kg)<신 설>
○ 식물성유지류 , 어
유, 기타동물성유지 , 
혼합식용유 , 향미유 , 
가공유지 , 쇼트닝 , 
마가린(생략)(생략) -
○ 영아용 조제식 , 성
장기용 조제식 , 영·유아
용 곡류조제식 , 기타 (생략)(생략)<신 설>제1.총칙(현행과같음)
제2.식품일반에대한공통기준및규격
1.(현행과같음)
2.제조
가공기준
1)∼23)(현행과같음)
24)식품제조
가공에원료로사
용하는톳과모자반의경우,
생물은끓는물에데치고,건
조된것은물에불린후삶는
등‘무기비소저감화’과정을
거친후사용하여야한다.
3.식품일반의기준및규격
1)∼4)(현행과같음)
5)오염물질
(1)중금속기준
①∼③(현행과같음)
④가공식품
대상식품납
(mg/kg)비소
(mg/kg)무기비소
(mg/kg)
○ 식물성유지류 , 어
유, 기타동물성유지 , 
혼합식용유 , 향미유 , 
가공유지 , 쇼트닝 , 
마가린(현행과 
같음)(현행과 
같음)-
○ 영아용 조제식 , 성
장기용 조제식 , 영·유아
용 곡류조제식 , 기타 (현행과 
같음)(현행과 
같음)0.1 
이하
(쌀*, 톳 - 75 -현행 개정(안)
<신설>
⑤∼⑥(생략)
(2)∼(9)(생략)
6)∼17)(생략)
4.(생략)
제3.∼제6.(생략)영·유아식 , 영·유아용 
특수조제식품 , 영아용 
조제유 , 성장기용 조제
유
<신 설> - - <신 설>
<신 설> - - <신 설>
*현미,백미,미강,쌀눈포함
**기타식품은영아용조제식,성장
기용조제식,영
유아용곡류조제식,
기타영
유아식,영아용조제유,성
장기용조제유,특수의료용도등식품 ,
과자,시리얼류,면류를제외한모든
식품을말한다.
⑤∼⑥(현행과같음)
(2)∼(9)(현행과같음)
6)∼17)(현행과같음)
4.(현행과같음)
제3.∼제6.(현행과같음)영·유아식 , 영·유아용 
특수조제식품 , 영아용 
조제유 , 성장기용 조제
유또는 모
자 반 함
유 식품
에 한함)
 ○ 특수의료용도등식품
(영·유아용 특수조제
식품 제외), 과자, 시
리얼류 , 면류- -0.1 이하
(쌀*, 톳 
또는 모
자반 함
유 식품
에 한함)
 ○ 기타식품**- -1 이하
(쌀*, 톳 
또는 모
자반 함
유 식품
에 한함)
제7.일반시험법
7.식품중잔류농약분석법
7.1∼7.1.4.210(생략)제7.일반시험법
7.식품중잔류농약분석법
7.1∼7.1.4.210(현행과같음)
<신설> 7.1.4.211플룩사메타마이드(Fluxametamide)- 76 -현행 개정(안)
가.시험법적용범위
곡류,서류,두류,과일류,채소류
등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중플룩사메타마이드를
아세토니트릴로추출한후실리카
카트리지로정제하여액체크로마토
그래프-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기
(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등
한것
3)표준원액:플룩사메타마이드
표준품을아세토니트릴에녹여
1,000mg/L가되게한다.
4)표준용액:표준원액을무처리
시료추출물을이용하여적당한
농도로혼합,희석한다(무처리
시료추출물90%이상포함).
5)실리카카트리지:고정상이
충전되어있는일회용카트
리지(용량6mL)또는이와- 77 -현행 개정(안)
동등한것
6)기타시약:잔류농약시험용또는
특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후
10g(곡류및두류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를통과
하도록분쇄한후10g,서류,
과일류,채소류는약1kg을분쇄한
후10g)을정밀히달고(곡류
및두류의경우물20mL를가한
후30분간방치)아세토니트릴
50mL를가하여진탕기에서10분간
격렬하게진탕한다.추출물은
여과지(Whatman,No.2)가깔려
있는부흐너깔때기에통과시켜
흡인여과,여과액을감압플라스크에
받는다.아세토니트릴20mL로
잔사및용기를씻어내려앞서의
여과액과합친뒤40℃이하수욕
상에서감압농축한다.잔류물에
물100mL를가하여진탕,혼합
한후분액깔때기에옮기고염화
나트륨10g을가한후디클로로- 78 -현행 개정(안)
메탄30mL를가하여격렬하게
흔든후층이완전히분리될때
까지정치하고,디클로로메탄층을
무수황산나트륨에통과시켜농축
플라스크에받는다.수용액층에
디클로로메탄30mL를추가로
가하여위의과정을반복하고
합친분배추출액을40℃이하의
수욕상에서감압농축,용매를
완전증발시킨다.잔류물을디클
로로메탄10mL에재용해한다
[지방성검체의경우잔류물을
아세토니트릴로포화시킨헥산
30mL에재용해하여분액깔때기에
옮기고헥산으로포화시킨아세토
니트릴30mL씩으로2회분배
추출한다.합친아세토니트릴
층을40℃에서감압농축,용매를
완전증발시킨후잔류물을디클
로로메탄10mL에재용해한다.].
2)정제
실리카카트리지에2～3방울/초
의속도로디클로로메탄10mL
를유출시켜활성화한다.고정
상상단이노출되기직전에‘1)추- 79 -현행 개정(안)
출’로부터얻은추출액5mL를
가하여1～2방울/초의속도로
유출시켜버린다.고정상상단이
노출되기직전에아세톤/디클로
로메탄용액(5/95,v/v)용액10
mL를가하고용출액을증류플라
스크에받은후40℃이하수욕
상에서감압농축,용매를완전증
발시킨다.잔류물을아세토니트릴
5mL에재용해한후멤브레인필
터(PTFE,0.2μm)로여과하여
시험용액으로사용한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프분석조건
가)칼럼:C18(UnisonUK-C18,
2.1mmI.D.×100mmL.,
3.5μm)또는이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유
아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물
(3)농도구배조건- 80 -현행 개정(안)
시간(분)A(%)B(%)
0.0 80 20
1.0 80 20
4.0 20 80
6.0 20 80
8.0 80 20
10.0 80 20
라)이동상유속:0.2mL/분
마)주입량:1μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESIpositive-ion
mode
나)Capillaryvoltage:3.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage:40V
표.액체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한특성이온
분석성분
(Compound)평균
분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,
[M+H]+,
m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
플룩사메타
마이드
(Fluxameta
mide)474.3473.0547440023
16038
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며,
그외는정성이온임.
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은
사용기기의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함.- 81 -현행 개정(안)
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래프-질량
분석기에각각주입하여얻은
크로마토그램상의각피크높이
또는면적값으로검량선을작성
한다.
4)표준품의크로마토그램
그림.
액체크로마토그래프-질량분석기에서
표준품의크로마토그램
플룩사메타마이드 (6.7분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻은크로마토그램상의
피크가표준용액피크의머무름
시간과일치할때피크높이또는
면적을검량선에대입하여정량
한다.
아.확인시험- 82 -현행 개정(안)
액체크로마토그래프-질량분석기상의
머무름시간과특성이온으로플룩사
메타마이드를확인한다.
<신설> 7.1.4.212티아페나실(Tiafenacil)
가.시험법적용범위
곡류,서류,두류,과일류,채소류
등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중모화합물인티아페나실과
대사산물티아페나실M36
[ 2 - ( 2 -c h l o r o-
4-fluoro-5-(3-methyl-2,6-dioxo
-4-(trifluoromethyl)-2,3-dihydro
pyrimidin-1(6H)-yl)phenyl)sulfi
nyl)propanoicacid]및티아페나
실M56[2-(2-chloro–5-
(2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)-2,
3-dihydropyrimidin -1(6H)-yl)-4
-fluorophenyl)sulfinyl)propanoic
acid]을아세토니트릴/물/아세트산
용액으로추출하여HLB카트리지로
정제한후액체크로마토그래프-
질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기- 83 -현행 개정(안)
(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등
한것
3)표준원액:티아페나실,티아페나실
M36및티아페나실M56
표준품을각각아세토니트릴에
녹여1,000mg/L가되게한다.
4)표준용액:표준원액을무처리
시료추출물을이용하여적당한
농도로혼합,희석한다(무처리
시료추출물90%이상포함).
5)HLB카트리지(HydrophilicLipophilic
BalanceCartridge):Divinylbenzene
–N-vinylpyrrolidoneCopolymer
(500mg)고정상이충전되어있
는일회용카트리지(용량6mL)
또는이와동등한것
6)기타시약:잔류농약시험용또는
특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체10g(곡류및두류는약
1kg을혼합하여표준체420μm를- 84 -현행 개정(안)
통과하도록분쇄한후10g,서류,
과일류및채소류는약1kg을
분쇄한후10g)을균질기용기에
정확히달아넣고(곡류및두류의
경우물20mL를가한후30분간
방치)아세토니트릴/물/아세트산
(80/20/1,v/v/v)용액100mL를
가하여10분간격렬하게진탕한다.
추출물을여과지(Whatman,No.2)
가깔려있는부흐너깔때기에통과
시켜흡인여과하고여액을감압
플라스크에받는다.여과지상의
추출잔사를다시수거,아세토
니트릴/물/아세트산(80/20/1,
v/v/v)용액50mL를가하여재
차10분간진탕한다.추출물을재
차흡인여과하고아세토니트릴20
mL로잔사및용기를씻어내려
앞서의여과액과합친뒤40℃
이하수용상에서감압농축한
다.잔류물에물100mL를가하
여진탕,혼합한후분액깔때기
에옮기고포화식염수50mL를
가한후1N염산1.0-1.5mL를
추가하여pH1.5-1.8로조절한다.- 85 -현행 개정(안)
수용액에에틸아세테이트100
mL를가하여격렬하게흔든후
층이완전히분리될때까지정
치하고,에틸아세테이트층을무
수황산나트륨에통과시켜농축플
라스크에받는다.수용액층에에틸
아세테이트100mL를추가로가하
여위의과정을반복하고합친
분배추출액을40℃이하의수욕
상에서감압농축,용매를완전
증발시킨다.잔류물에1%아세트
산함유물5mL에재용해한다
[지방성검체의경우잔류물에아
세토니트릴로포화시킨헥산30
mL에재용해하여분액깔때기에
옮기고헥산으로포화시킨아세
토니트릴30mL씩으로2회분배
추출한다.합친아세토니트릴층
을40℃에서감압농축,용매를
완전증발시킨후잔류물에1%아
세트산함유물5mL에재용해
한다.].
2)정제
HLB카트리지에2～3방울/초의
속도로메탄올10mL와물10- 86 -현행 개정(안)
mL를순차적으로유출시켜활성화
한다.고정상상단이노출되기
직전에‘1)추출’로부터얻은추출
액5mL를가하여1-2방울/초
의속도로유출시켜버리고재
차메탄올/물(20/80,v/v)5mL
를가하여유출시켜버린다.고
정상상단이노출되기직전에메
탄올15mL를가하고용출액을
증류플라스크에받은후40℃
이하수용상에서감압농축하여
용매를완전증발시킨다.잔류물을
아세토니트릴/물(50/50,v/v)용액
5mL에재용해한후멤브레인필터
(PTFE,0.2μm)로여과하여시험
용액으로사용한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(AcquityUPLCⓇ
BEHC18,2.1mmI.D.×
100mmL.,1.7μm)또는
이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유- 87 -현행 개정(안)
아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물
(3)농도구배조건
시간(분)A(%)B(%)
0.0 595
3.0 595
4.0100 0
6.0100 0
8.0 595
10.0 595
라)이동상유속:0.25mL/분
마)주입량:10μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESIpositive-ion
mode
나)Capillaryvoltage:4.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage
(1)티아페나실:40V
(2)티아페나실M36및티아
페나실M56:16V
표.액체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한특성이온- 88 -현행 개정(안)
분석성분
(Compound)평균
분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,
[M+H]+,
m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
energy,
eV)
티아페나실
(Tiafenacil)511.9511.0651238128
48026
티아페나실
M36
(Tiafenacil
M36)442.8442.0044321836
36920
티아페나실
M56
(Tiafenacil
M56)428.7427.9942921834
35520
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며,
그외는정성이온임.
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은
사용기기의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함.
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여
액체크로마토그래프-질량분석기에
각각주입하여얻은크로마토그램
상의각피크높이또는면적값
으로검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램- 89 -현행 개정(안)
A
B
C
그림.
액체크로마토그래프-질량분석기에서
표준품의크로마토그램
A:티아페나실(6.1분),
B:티아페나실M36(5.9분),
C:티아페나실M56(5.8분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻은크로마토그램상의
피크가표준용액피크의머무름
시간과일치할때피크높이또는- 90 -현행 개정(안)
면적을검량선에대입하여정량
한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의
머무름시간과특성이온으로티아
페나실,티아페나실M36및티아
페나실M56을확인한다.
7.2∼8.3.50(생략)7.2∼8.3.50(현행과같음)
8.3.51트리클로르폰(Trichlorfon,
Metrifonate)
<신설>
1)∼7)(생략)
<신설>8.3.51트리클로르폰(Trichlorfon,
Metrifonate)
8.3.51.1제1법
1)∼7)(현행과같음)
8.3.51.2제2법
1)시험법적용범위
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체를아세토니트릴로추출하고농
축한다음아세토니트릴과헥산용
액으로액-액분배하여지방을제거
한후액체크로마토그래프/질량분석
기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기- 91 -현행 개정(안)
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또
는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등
한것
다)표준원액:100mL용량플라
스크에트리클로르폰표준품을
정밀히달아메탄올에녹여100
mg/L가되게한다.
라)표준용액:100mL용량플라
스크에각표준원액을메탄올
로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)기타시약:특급또는이와동등
한것
5)시험용액의조제
가)수산물
균질화한검체2g을50mL원심
분리관에취하고아세토니트릴20
mL를가한뒤10분간진탕혼합
한다.4°C,9,000G에서10분간
원심분리후상층액을취한다.
상층액을㉠농축플라스크에담아
40℃이하의수욕상에서감압농축- 92 -현행 개정(안)
한후잔류물을아세토니트릴포
화헥산10mL로재용해하여㉡
새로운튜브에옮긴다.다시㉠농
축플라스크에헥산포화아세토니
트릴10mL로재용해한다음앞
의용액(㉡)과합쳐10분간진탕
혼합한다.혼합한용액은분리가
될때까지정치시킨뒤헥산층을
제거하고40℃이하의수욕상에서
감압농축한다.잔류물은50%메
탄올1mL로재용해하고0.2μm
막여과지(nylonmembranefilter)
로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(Purospher®STAR
RP-18,2.1ｘ100mm,3μm)
또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:물
(나)이동상B:메탄올- 93 -현행 개정(안)
시간(분)이동상
A(%)이동상
B(%)
09010
19010
51090
81090
129010
159010
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40°C
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)GasTemperature:350°C
(3)Sprayvoltage:5,000V
(4)Collisiongas:Ar(아르곤)
(5)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)선구
이온
(Precursor
ion,m/z)생성
이온
(Product
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
Energy,
eV)
1트리
클로르폰
(Trichlor
fon)5.42572577928
10918
22115
※밑줄표시되어있는것은정량
이온이며그외이온들은정성
이온임
※각생성이온(Production)에대한- 94 -현행 개정(안)
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의
생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그
램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여
야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(Precursorion)및
생성이온(Production)이일치하여
야하고,표준용액과시험용액의
생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그
비율은주1)과일치하여야한다.
주1.생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의
비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%,≤50%≤25%
>10%,≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램- 95 -현행 개정(안)
트리클로르폰 (5.4분,0.2mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서음성
검체에(blanksample)에혼합표준
용액을일정농도로제조한후얻어
진크로마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그램으로
부터정량이온(quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적에따
라각각정량한다.
나)정량한계
트리클로르폰(trichlorfon):0.005
mg/kg
8.3.52∼8.3.112(생략)8.3.52∼8.3.112(현행과같음)
8.3.113아미트라즈(Amitraz)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)∼4)(생략)8.3.113아미트라즈(Amitraz)
1)시험법적용범위
축산물(벌꿀제외)등에적용한다.
2)∼4)(현행과같음)- 96 -현행 개정(안)
5)시험용액의조제
가)(생략)
<신설>5)시험용액의조제
가)(현행과같음)
나)가금육을제외한식육
미리균질화한검체2g을50
mL원심분리관에취한다.여기에
균질화된알(아미트라즈및2,4-
디메틸아닐린이검출되지않은알
이어야함)2mL,0.1M수산화
나트륨용액2mL,헥산4mL,이
소프로필알코올1.2mL을가한
뒤1분간진탕한후4℃에서
2,700G로5분간원심분리하여상
층액ⓐ를취한다.잔류물에다시
0.1M수산화나트륨용액2mL,
헥산4mL,이소프로필알코올1.2
mL을가한뒤1분간진탕한후
4℃에서2,700G로5분간원심분
리하여상층액ⓑ를취한다.새로
운15mL원심분리관에상층액
ⓐ와ⓑ를합한후40°C에서질
소농축하고,잔류물을아세토니트
릴0.5mL로재분산하여1분간
진탕한다.이를5분간초음파처리
한후,4℃에서13,500G로3분간
원심분리하여상층액을취하여시- 97 -현행 개정(안)
나)(생략)
다)우유
(생략)
6)∼7)(생략)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적
에따라각각정량한다.
나)정량한계
아미트라즈(Amitraz):0.001mg/kg
2 , 4 -디 메틸아 닐 린
(2,4-Dimethylaniline):0.005mg/kg험용액으로한다.
다)(현행과같음)
라)유
(현행과같음)
6)∼7)(현행과같음)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서음
성검체에(blanksample)에표준
용액을일정농도로제조(matrix
matchedcalibrationstandard)한
후얻어진크로마토그램상의각
피크높이또는면적을구하여
검량선을작성하고,시험용액의
크로마토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크높
이또는피크면적에따라각각
정량한다.
나)정량한계
아미트라즈(amitraz):0.001mg/kg
(돼지:0.005mg/kg)
2 , 4 -디 메틸아 닐 린
(2,4-Dimethylaniline):0.005
mg/kg(돼지,소:0.01mg/kg)
<신설> 8.3.118에마멕틴(Emamectin)- 98 -현행 개정(안)
1)시험법적용범위
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을초산암모
늄,EDTA(EthyleneDiamine
TetraAcetate,아세토니트릴,염
화나트륨으로추출하여PSA
(PrimarySecondaryAmine),C18,
황산마그네슘(MgSO4)로정제한
후액체크로마토그래프/질량분석
기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또
는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등
한것
다)표준원액:에마멕틴B1a표준품
을정밀히달아메탄올에녹여
100mg/L가되게한다.조제된
표준원액은냉동보관한다.
라)표준용액:표준원액을50%메탄
올로희석하여적당한농도가- 99 -현행 개정(안)
되게한다.
마)0.1%개미산(Formicacid):
1,000mL용량플라스크에개미
산1mL을넣고물로표시선까
지채운다.
바)0.1%개미산을함유한메탄올:
1,000mL용량플라스크에개미
산1mL을넣고메탄올로표시
선까지채운다.
사)추출용액(50mMammonium
acetatebuffer(pH4.1),0.1M
EDTA):500mL용량플라스크
에물을적당히넣은뒤초산암
모늄1,927mg을넣고잘섞어
준다.물로표선을맞추고초산
으로pH를조정한후,EDTA
14.6g을넣고충분히녹을때
까지초음파분쇄한다(약1시간,
상온에서보관하며상층액만사
용).
아)기타시약:특급또는이와동등
한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원심
분리관에취하고,추출용액4mL- 100 -현행 개정(안)
를가한후1분간진탕한다.여기
에아세토니트릴12mL와염화나
트륨2g을가한뒤10분간진탕
하고4℃에서2,700G로10분간원
심분리한다.상층액을37.5mg
PSA,37.5mgC18,225mg
MgSO4가담겨진15mL원심분리
관에취하여1분간진탕하고4℃
에서2,700G로10분간원심분리한
다.상층액을새로운15mL원심
분리관에취하여50°C에서질소농
축한후잔류물에메탄올0.5mL
와0.1%개미산0.5mL를가하여
재분산하여1분간진탕하고5분간
초음파처리한후4℃에서13,500G
로3분간원심분리한다.원심분리
된상층액을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:PhenomenexLunaC18(2.0
×150mm,5μm)또는이와동
등한것
(2)이동상:
(가)이동상A:0.1%개미산
(나)이동상B:0.1%개미산을함- 101 -현행 개정(안)
유한메탄올
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
02575
152575
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:3μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(positive)
(2)Capillarytemperature:400℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자
량선구이온
(Precusor
ion,
m/z)생성이온
(Fragment
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
Energy
,eV)
에마멕틴
B1a
(Emamec
tin)3.99886.13887158.151
81.9103
126.165
※밑줄표시되어있는것은정량
이온이며그외이온은정성이
온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용
기기의최적값으로변경하여사
용할수있으며,제시된이외의
생성이온도적용이가능함- 102 -현행 개정(안)
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그
램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여
야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(precursorion)및
생성이온(production)이일치하여
야하고,표준용액과시험용액의
생성이온간반응세기의비율
(responseratio)을비교하여그
비율은주1)과일치하여야한다.
주1).생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%,≤50%≤25%
>10%,≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.에마멕틴표준품의크로
마토그램(0.005mg/kg,3.99분)- 103 -현행 개정(안)
<신설>8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준
용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마
토그램으로부터 정량이온
(quantitativeion)의각피크높이
또는피크면적에따라각각정량
한다.
나)정량한계
에마멕틴(Emamaectin):0.005mg/kg
8.3.119디클로페낙(Diclofenac),메토
서페이트(Metoserpate),부퀴
놀레이트(Buquinolate)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을개미산
암모늄이함유된아세토니트릴로
추출하고헥산으로정제한후액
체크로마토그래프/질량분석기로분
석한다.- 104 -현행 개정(안)
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또
는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등
한것
다)표준원액:100mL용량플라스
크에각표준품을정밀히달아
메탄올에녹여100mg/L가되
게한다.조제된표준원액은냉
동보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플
라스크에각표준원액을메탄올
로희석하여적당한농도가되
게하여사용한다.
마)0.1%아세트산(Aceticacid)용
액:1,000mL용량플라스크에
아세트산1mL을넣고물로
표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)을함
유한아세토니트릴:1,000mL
용량플라스크에개미산1mL을
넣고아세토니트릴로표시선까- 105 -현행 개정(안)
지채운다.
바)기타시약:특급또는이와동등
한것
5)시험용액의조제
균질화된검체2g을50mL원심
분리관에취하고0.1%개미산을
함유한아세토니트릴을10mL을
가하여10분간진탕혼합한후
4℃에서2,600G로15분간원심분
리한다.상층액을50mL원심분리
관에취하여헥산10mL을넣고
10분간진탕혼합한후4℃에서
2,600G로15분간원심분리한다.
하층액을15mL원심분리관에담
아40℃수용액상에서0.3mL가
될때까지질소농축한후0.1%아
세트산용액:메탄올(1:1,v/v)혼합
용액1.7mL을가하여재분산한다.
4℃에서15,000G로10분간원심분
리한후상층액을0.45μm막여
과지(PTFEmembranefilter)로여
과시킨것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(PhenomenexLuna- 106 -현행 개정(안)
2.0×100mm,3.0μm)또는
이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%아세트산
용액
(나)이동상B:메탄올
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
09010
39010
51090
131090
159010
209010
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(positive,negative)
(2)CapillaryTemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건(MRM
조건)- 107 -현행 개정(안)
연
번물질명
(Comp
ound)이온화
(Ioniza
tion
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)선구이온
(Precusor
ion,
m/z)생성이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
Energy,
eV)
1디클로
페낙
(Diclofe
nac)Negative12.58296.1293.7250.0-12
214.0-28
178.0-38
2메토서
페이트
(Metos
erpate)Positive9.03428.5429.1174.141
131.189
130.0119
3부퀴놀
레이트
(Buqui
nolate)Positive12.19361362.1204.049
316.223
148.165
※밑줄표시되어있는것은정
량이온이며그외이온들은정
성이온임
※각생성이온(Production)에대
한질량분석기의기기조건은사
용기기의최적값으로변경하여
사용할수있으며,제시된이
외의생성이온도적용이가능
함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토
그램상의피크는표준용액피크
의머무름시간과비교하여일치
하여야한다.또한표준용액과시
험용액의선구이온(precursor- 108 -현행 개정(안)
ion)및생성이온(production)이
일치하여야하고,표준용액과시
험용액의생성이온간반응세기의
비율(responseratio)을비교하여
그비율은주1)과일치하여야한
다.
주1).생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의
비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%,≤50%≤25%
>10%,≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
디클로페낙(12.5분)
메토서페이트(9.03분)- 109 -현행 개정(안)
<신설>그림1.디클로페낙,메토서페이트,
부퀴놀레이트표준품의크로마토
그램(각0.005mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준
용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마
토그램으로부터 정량이온
(quantitativeion)의각피크높이
또는피크면적에따라각각정량
한다.
나)정량한계
디클로페낙(Diclofenac):0.002mg/kg
메토서페이트(Metoserpate):0.001mg/kg
부퀴놀레이트(Buquinolate):0.001mg/kg
8.3.120가미스로마이신(Gamithromycin),
설파니트란(Sulfanitran),설파
부퀴놀레이트(12.19분)- 110 -현행 개정(안)
피리딘(Sulfapyridine)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을아세토니
트릴,염화나트륨으로추출하고
PSA(PrimarySecondaryAmine),
C18,황산마그네슘(MgSO4)로정제
한후액체크로마토그래프/질량
분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또
는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등
한것
다)표준원액:100mL용량플라스크
에각표준품을정밀히달아메
탄올에녹여100mg/L가되게
한다.조제된표준원액은냉동
보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플
라스크에각표준원액을50%메- 111 -현행 개정(안)
탄올로희석하여적당한농도가
되게하여사용한다.
마)0.1%개미산(Formicacid)용액:
1,000mL용량플라스크에개미
산1mL를넣고물로표시선까
지채운다.
바)0.1%개미산함유메탄올:1,000
mL용량플라스크에개미산1
mL을넣고메탄올로표시선까
지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등
한것
5)시험용액의조제
균질화한검체2g을15mL원심
분리관에취하고,아세토니트릴5
mL와염화나트륨1g을가한다.
이를10분간진탕혼합한후4℃
에서2,700G로10분간원심분리한
다.상층액을25mgPSA,25mg
C18,150mgMgSO4가담겨진15
mL원심분리관에취하여1분간
진탕하고4℃에서2,700G로10분
간원심분리한다.상층액을취하여
40°C에서질소농축한후잔류물에
0.1%개미산함유메탄올0.5mL- 112 -현행 개정(안)
와0.1%개미산용액0.5mL로재
분산한다.이를5분간초음파처리
한후4℃에서13,500G로3분간
원심분리한후상층액을시험용액
으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(PhenomenexLuna
2.0×150mm,5μm)또는이
와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산용액
(나)이동상B:0.1%개미산함유
메탄올
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
09010
52080
92080
109010
159010
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,Negative)
(2)CapillaryTemperature:350℃- 113 -현행 개정(안)
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizatio
nmode머무름
시간
(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,
m/z)생성이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
Energy
,eV)
1가미스로
마이신
(Gamithr
omycin)Positive7.15777.04389.30483.2037
72.0071
55.1075
2설파니트란
(Sulfanitran)Negative9.25335.34333.998136.40-44
133.10-36
226.90-42
3설파피리딘
(Sulfapyridine)Positive6.05249.29250.11292.1039
155.9019
64.8057
※밑줄표시되어있는것은정량
이온이며그외이온은정성이
온임
※각생성이온(Production)에대
한질량분석기의기기조건은사
용기기의최적값으로변경하여
사용할수있으며,제시된이외
의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그
램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여
야한다.또한표준용액과시험용- 114 -현행 개정(안)
액의선구이온(Precursorion)및
생성이온(Production)이일치하여
야하고,표준용액과시험용액의
생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그
비율이주1)과일치하여야한다.
주1.생성이온간반응세기의비
율허용범위
이온간반응세기의
비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%,≤50%≤25%
>10%,≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
가미스로마이신(7.15분)
설파니트란(9.27분)- 115 -현행 개정(안)
그림1.가미스로마이신,설파니트란,설파
피리딘표준품의크로마토그램
(각0.005mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준
용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마
토그램으로부터 정량이온
(quantitativeion)의각피크높이
또는피크면적에따라각각정량
한다.
나)정량한계
가미스로마이신:0.005mg/kg
설파니트란:0.005mg/kg
설파피리딘:0.005mg/kg
설파피리딘(6.06분)- 116 -현행 개정(안)
<신설>
8.3.121이소플루프레돈아세테이트
(Isoflupredoneacetate)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을0.1%
아세트산함유아세토니트릴로추
출하고헥산으로정제한후액체
크로마토그래프/질량분석기로분석
한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또
는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등
한것
다)표준원액:100mL용량플라스
크에각표준품을정밀히달아
메탄올에녹여100mg/L가되
게한다.조제된표준원액은냉
동보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플- 117 -현행 개정(안)
라스크에각표준원액을메탄올
로희석하여적당한농도가되게
하여사용한다.
마)0.1%아세트산(Aceticacid)용액
:1,000mL용량플라스크에아
세트산1mL를넣고물로표
시선까지채운다.
바)0.1%아세트산함유메탄올:
1,000mL용량플라스크에아세
트산1mL를넣고메탄올로
표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등
한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원심
분리관에취하고0.1%아세트산
함유아세토니트릴을8mL를가
한다.이를10분간진탕혼합한후
4℃에서2,600G로서15분간원심
분리하여상층액ⓐ를취한다.잔
류물에다시0.1%아세트산함유
아세토니트릴7mL를가하여10
분간진탕한후4℃에서2,600G로
서15분간원심분리하여상층액
ⓑ를취한다.새로운50mL원심- 118 -현행 개정(안)
분리관에상층액ⓐ와ⓑ를합한
후헥산15mL넣고10분간진탕
하고4℃에서2,600G로15분간
원심분리한다.하층액을취하여4
0℃수용액상에서0.3mL가될때
까지질소농축한후0.1%아세트
산용액:0.1%아세트산함유메탄올
(1:1,v/v)혼합용액2.2mL를가
하여재분산한다.4℃에서15,000
G로10분간원심분리한후상응
액을0.45 μm막여과지(PTFE
membranefilter)로여과시킨것을
시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(Xbridge2.1×100
mm,3.5μm)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%아세트산
용액
(나)이동상B:0.1%아세트산함
유메탄올- 119 -현행 개정(안)
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0955
3955
5595
13595
15955
20955
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)CapillaryTemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,
m/z)생성이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
Energy,
eV)
이소플루프
레돈
아세테이트
(Isoflupredo
neacetate)10.51420.47421.246237.3025
341.3017
147.1031
※밑줄표시되어있는것은정
량이온이며그외이온들은정
성이온임
※각생성이온(Production)에
대한질량분석기의기기조건은
사용기기의최적값으로변경하- 120 -현행 개정(안)
여사용할수있으며,제시된
이외의생성이온도적용이가
능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그
램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액과시
험용액의선구이온(Precursor
ion)및생성이온(Production)이
일치하여야하고,표준용액과시
험용액의생성이온간반응세기의
비율(Responseratio)을비교하여
그비율이주1)과일치하여야한
다.
주1.생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의
비율(%)허용범위
>50%±20%
>20%,≤50%±25%
>10%,≤20%±30%
나)표준품크로마토그램- 121 -현행 개정(안)
그림1.이소플루프레돈아세테이트표
준품의크로마토그램(0.05
mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준
용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마
토그램으로부터 정량이온
(Quantitativeion)의각피크높
이또는피크면적에따라각각
정량한다.
나)정량한계
이소플루프레돈아세테이트(Isoflupredone
acetate):0.002mg/kg
이소플루프레돈아세테이트(10.51분)
9.식품중유해물질
9.1중금속9.식품중유해물질
9.1중금속- 122 -현행 개정(안)
9.1.1∼9.1.4(생략)
9.1.5무기비소(Inorganicarsenic)
<신설>
가.시험법의적용범위
쌀에적용한다.
나.분석원리
쌀중무기비소를5mM말론
산(malonicacid)으로추출하여
액체크로마토그래피로분리한
후유도결합플라즈마 /질량분석
기로분석한다.
다.(생략)
라.시약및시액
1)(생략)
2)표준원액:arsenate(AsⅤ,
Na2HAsO4·7H2O)와arsenite
(AsⅢ,NaAsO2)표준품을각
각5mMmalonicacid(pH5.6)
로용해시켜As로써1,000 μ
g/L이되게한다.
3)혼합표준용액:각표준원액을
5mMmalonicacid(pH5.6)에9.1.1∼9.1.4(현행과같음)
9.1.5무기비소(Inorganicarsenic)
9.1.5.1제1법
가.시험법의적용범위
쌀및그단순가공품
나.분석원리
시료중무기비소(As(III),As(V))를
형태별로분리분석하기위해5
mM말론산(malonicacid)으로
추출하여액체크로마토그래피로
분리한후유도결합플라즈마 /질
량분석기로분석한다.
다.(현행과같음)
라.시약및시액
1)(현행과같음)
2)표준원액:아비산나트륨
(Sodiumarsenite,NaAsO2,As
Ⅲ)및비산나트륨(Sodium
arsenatedibasicheptahydrate,
Na2HAsO4․7H2O,AsⅤ)표준
품을5mMmalonicacid(pH
5.6)로용해시켜각각As로써
1,000mg/L이되게한다.
3)혼합표준용액:각표준원액을
5mMmalonicacid(pH5.6)에- 123 -현행 개정(안)
녹여적당한농도로희석하여
검량선작성을위한표준용액
으로한다.
4)5mM말론산용액(pH5.6):
말론산(malonicacid,98이
상%)을증류수를사용하여5
mM이되도록녹인후,1%
ammoniasolution을사용하여
pH5.6이되도록한다.
<신설>
마.(생략)
바.시험조작
1)(생략)
<신설>
2)검량선의작성적당한농도로희석하여검량
선작성을위한표준용액으로
한다.
4)추출용액5mM말론산용액
(pH5.6):말론산(malonic
acid,98이상%)을물을사용
하여5mM이되도록녹인후,
1%ammoniasolution을사용
하여pH5.6이되도록한다.
5)기타시약:특급또는이와동
등한것
마.(현행과같음)
바.시험조작
1)(현행과같음)
2)유도결합플라즈마 /질량분석기
측정조건(예)
가)RFPower:1300～1500W
나)Nebulizerargongas:0.9
5～1.15L/min
다)Auxillaryargongasflow:
1.2～1.5L/min
라)Plasmaargongasflow:15～20L/min
마)Lensvoltage:5～10V
바)Ionmonitored:As(m/z75)
3)검량선의작성- 124 -현행 개정(안)
혼합표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래피-유도
결합플라즈마/질량분석기로분리
한목적원소질량값(m/z75)을
측정한다.얻은크로마토그램상
의As(Ⅴ)와As(Ⅲ)각피이크
높이또는면적을구하여검량선
을작성한다.
3)혼합표준용액의크로마토그램
(생략)
사.정성시험
위의시험조작조건에서얻은시
험용액의크로마토그램으로부터
목적원소의질량값(m/z75)의
피크들은혼합표준용액피크의
머무름시간과일치하여야한다.
아.정량시험
정성시험과동일한조건에서얻
은시험용액의피크가혼합표준혼합표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래피-유도
결합플라즈마/질량분석기에주입
한후목적원소질량값(m/z75)
을측정한다.얻은크로마토그램
상의As(Ⅴ)와As(Ⅲ)각피크의
높이또는면적을구하여검량선
을작성한다.이때혼합표준용
액의검량선최종농도가0.001∼
0.02mg/L가되도록희석하여
사용하며필요에따라농도를달
리할수있다.
4)혼합표준용액의크로마토그램(예)
(현행과같음)
사.정성시험
위조건으로얻어진크로마토그
램상의피크는혼합표준용액의
머무름시간과질량값(m/z75)
이일치하여야한다.
아.정량시험
정성시험과동일한조건에서얻
은시험용액의피크가혼합표준- 125 -현행 개정(안)
용액피크와일치할때피크높
이또는피크면적을검량선에
대입하여정량한다.
<신설>용액피크와일치할때피크높
이또는면적을검량선에대입하
여As(Ⅲ)와As(Ⅴ)의각각의정
량값을합하여무기비소의함량
으로한다.
9.1.5.2제2법
가.시험법의적용범위
해조류및쌀
해조류함유가공
식품
나.분석원리
시료중무기비소(As(III),
As(V))를형태별로분리분석
하기위해50%메탄올(1%질
산포함)로추출하여액체크로
마토그래프로분리한후유도결
합플라즈마/질량분석기로정량
한다.
다.장치
액체크로마토그래피-유도결합플
라즈마/질량분석기
라.시약및시액
1)물:액체크로마토그래프용또
는이와동등한것
2)음이온교환(AnionExchange)- 126 -현행 개정(안)
정제용카트리지:음이온교환
수지150mg이충진된카트리
지또는이와동등한것
3)표준원액:아비산나트륨
(Sodiumarsenite,NaAsO2,
AsⅢ)및비산나트륨(Sodium
arsenatedibasicheptahydrate,
Na2HAsO4․7H2O,AsⅤ)표
준품을물로용해시켜각각
As로써1,000mg/L이되게한
다.
4)혼합표준용액:각표준원액
을25%메탄올(1%질산포
함)에적당한농도로희석하여
검량선작성을위한표준용액
으로한다.
5)추출용액50%메탄올(1%질
산포함):물400mL에최종
농도가1%가되도록진한질
산을가하고메탄올500mL를
넣은후물로1L가되게한
다.
6)3mM질산암모늄(1%메탄올
포함):질산암모늄0.240g을
물에녹이고10mL메탄올을- 127 -현행 개정(안)
가하여1L로한다.
7)20mM질산암모늄·20mM제
2인산암모늄(1%메탄올포함)
:질산암모늄1.601g과제2인
산암모늄2.641g을물에녹
이고1%암모니아수를사용
하여pH9.2조정한후10
mL메탄올을가하여1L로
한다.
8)기타시약:특급또는이와
동등한것
마.시험용액의조제
1)추출
건조후균질화한시료약0.5
g을용기에넣고추출용액8
mL를가한후초음파추출기를
이용하여30분간추출한다.추
출이끝나면이를3,000G에서
10분동안원심분리한후상등
액을모은다.추출용액으로반
복추출하여상등액을합한후
추출용액으로전체부피가20
mL가되도록한다.
2)정제
미리음이온교환카트리지에- 128 -현행 개정(안)
메탄올10mL,1%질산10
mL를차례로흘려활성화시킨
다.여기에위의시료추출액5
mL를넣은후이어서1%질
산용액5mL를가하여용출시
켜받은후1%질산으로전량
을10mL로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)컬럼:HamiltonPRP
X-100(4.1×250mm,10μm)
또는이와동등한것
나)이동상
(1)이동상A:3mM질산암
모늄(1%메탄올)
(2)이동상B:20mM질산암
모늄·20mM제2인산암모늄
(1%메탄올),pH9.2
시간(분)유속
(mL/분)이동상A
(%)이동상B
(%)
0.01.01000
2.01.01000
2.51.50100
7.51.01000
10.01.01000
다)컬럼온도:상온
라)주입량:50μL
2)유도결합플라즈마 /질량분석기- 129 -현행 개정(안)
측정조건(예)
가)RFPower:1300～1500W
나)Nebulizerargongas:0.9
5～1.15L/min
다)Auxillaryargongasflow:
1.2～1.5L/min
라)Plasmaargongasflow:1
5～20L/min
마)Lensvoltage:5～10V
바)Ionmonitored:As(m/z75)
3)검량선작성
혼합표준용액을농도별로일정
량취하여액체크로마토그래프
-유도결합플라즈마 /질량분석기
에주입한후목적원소질량값
(m/z75)을측정한다.얻어진
크로마토그램상의As(III)와
As(V)각피크의높이또는
면적을구하여검량선을작성
한다.이때혼합표준용액의
검량선최종농도가0.001∼0.2
mg/L가되도록희석하여사용
하며필요에따라농도를달리
할수있다.
4)혼합표준용액의크로마토그램(예)- 130 -현행 개정(안)
9.1.6∼9.1.11(생략)
9.2∼9.17(생략)
10.∼12.(생략)
그림1.혼합표준용액(각10ppb)의
크로마토그램
사.정성시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크는혼합표준용액
의머무름시간과질량값(m/z
75)이일치하여야한다.
아.정량시험
정성시험과동일한조건에서
얻어진시험용액의피크가혼
합표준용액피크와일치할때
피크높이또는면적을검량선
에대입하여As(Ⅲ)와As(Ⅴ)
의각각의정량값을합하여무
기비소의함량으로한다.
9.1.6∼9.1.11(현행과같음)
9.2∼9.17(현행과같음)
10.∼12.(현행과같음)- 131 -현행 개정(안)
[별표1]∼[별표2](생략)[별표1]∼[별표2](현행과같음)
[별표3]농산물의농약잔류허용기준
(1)∼(19)(생략)
(20)다이쾃(Diquat)
(생략)
<신설>
(21)∼(54)(생략)
(55)뷰프로페진(Buprofezin)
(생략)
<신설>
(56)∼(68)(생략)
(69)사이헥사틴(Cyhexatin)
(생략)
<신설>
(70)∼(89)(생략)
(90)엔도설판(Endosulfan)
(생략)[별표3]농산물의농약잔류허용기준
(1)∼(19)(현행과같음)
(20)다이쾃(Diquat)
(현행과같음)
대두0.3†
(21)∼(54)(현행과같음)
(55)뷰프로페진(Buprofezin)
(현행과같음)
레몬2.5†
(56)∼(68)(현행과같음)
(69)사이헥사틴(Cyhexatin)
(현행과같음)
머위15
(70)∼(89)(현행과같음)
(90)엔도설판(Endosulfan)
(현행과같음)- 132 -현행 개정(안)
<신설>
(91)∼(95)(생략)
(96)옥사밀(Oxamyl)
(생략)
감자 0.1T
(97)옥시풀루오르펜(Oxyfluorfen)
(생략)
(98)(생략)
(99)이사-디(2,4-D,2,4-dichlorophenoxyacetic 
acid)
(생략)
면실0.1
(100)(생략)
(101)이미다클로프리드(Imidacloprid)
(생략)
<신설>
(102)∼(110)(생략)근채류0.1T
(91)∼(95)(현행과같음)
(96)옥사밀(Oxamyl)
(현행과같음)
감자 0.1†
(97)옥시플루오르펜(Oxyfluorfen)
(현행과같음)
(98)(현행과같음)
(99)이사-디(2,4-D,2,4-dichlorophenoxyacetic 
acid)
(현행과같음)
면실0.08†
(100)(현행과같음)
(101)이미다클로프리드(Imidacloprid)
(현행과같음)
망고스틴0.4†
(102)∼(110)(현행과같음)- 133 -현행 개정(안)
(111)카바릴(Carbaryl∶NAC)
(생략)
<신설>
(112)∼(115)(생략)
(116)카탑(Cartap)
(생략)
<신설>
(117)∼(132)(생략)
(133)테부코나졸(Tebuconazole)
(생략)
배추 0.05
<신설>
(134)(생략)
(135)터부포스(Terbufos)
(생략)
<신설>
(136)∼(155)(생략)(111)카바릴(Carbaryl∶NAC)
(현행과같음)
두리안30†
(112)∼(115)(현행과같음)
(116)카탑(Cartap)
(현행과같음)
엇갈이배추2.0
(117)∼(132)(현행과같음)
(133)테부코나졸(Tebuconazole)
(현행과같음)
배추 0.2
엇갈이배추0.7
(134)(현행과같음)
(135)터부포스(Terbufos)
(현행과같음)
엇갈이배추0.05
(136)∼(155)(현행과같음)- 134 -현행 개정(안)
(156)파클로부트라졸(Paclobutrazol)
(생략)
<신설>
(157)∼(163)(생략)
(164)펜발러레이트(Fenvalerate)
(생략)
아몬드0.2
호두0.2
견과류 0.2
(165)∼(168)(생략)
(169)펜코나졸(Penconazole)
(생략)
포도 0.5T
(170)∼(172)(생략)
(173)포레이트(Phorate)
(생략)
<신설>
<신설>(156)파클로부트라졸(Paclobutrazol)
(현행과같음)
배추 0.7
(157)∼(163)(현행과같음)
(164)펜발러레이트(Fenvalerate)
(현행과같음)
<삭제>
<삭제>
견과류 0.15†
(165)∼(168)(현행과같음)
(169)펜코나졸(Penconazole)
(현행과같음)
포도 0.2†
(170)∼(172)(현행과같음)
(173)포레이트(Phorate)
(현행과같음)
배추 0.05
생강 0.05- 135 -현행 개정(안)
<신설>
(174)∼(205)(생략)
(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)
(생략)
<신설>
(207)∼(209)(생략)
(210)페나자퀸(Fenazaquin)
(생략)
감귤0.7
(211)∼(233)(생략)
(234)펜피록시메이트(Fenpyroximate)
(생략)
감귤0.5
<신설>
(235)∼(237)(생략)
(238)플루디옥소닐(Fludioxonil)
(생략)엇갈이배추0.05
(174)∼(205)(현행과같음)
(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)
(현행과같음)
망고0.1
(207)∼(209)(현행과같음)
(210)페나자퀸(Fenazaquin)
(현행과같음)
감귤2.0
(211)∼(233)(현행과같음)
(234)펜피록시메이트(Fenpyroximate)
(현행과같음)
<삭제>
감귤류0.5†
(235)∼(237)(현행과같음)
(238)플루디옥소닐(Fludioxonil)
(현행과같음)- 136 -현행 개정(안)
감자 0.02
<신설>
(239)∼(245)(생략)
(246)스피노사드(Spinosad)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(247)(생략)
(248)아바멕틴(Abamectin)
(생략)
<신설>
(249)에마멕틴벤조에이트(Emamectin
benzoate)
(생략)
<신설>
(250)∼(258)(생략)
(259)피리메타닐(Pyrimethanil)감자 5.0†
풋마늘0.05
(239)∼(245)(현행과같음)
(246)스피노사드(Spinosad)
(현행과같음)
망고0.1
아몬드0.07†
오렌지0.3†
(247)(현행과같음)
(248)아바멕틴(Abamectin)
(현행과같음)
레몬0.02†
(249)에마멕틴벤조에이트(Emamectin
benzoate)
(현행과같음)
망고0.05
(250)∼(258)(현행과같음)
(259)피리메타닐(Pyrimethanil)- 137 -현행 개정(안)
(생략)
배추 0.2
<신설>
(260)∼(289)(생략)
(290)인독사카브(Indoxacarb)
(생략)
체리 0.3
<신설>
<신설>
<신설>
(291)(생략)
(292)퀸클로락(Quinclorac)
(생략)
<신설>
(293)∼(308)(생략)
(309)플루톨라닐(Flutolanil)
(생략)
<신설>(현행과같음)
배추 0.1
엇갈이배추0.1
(260)∼(289)(현행과같음)
(290)인독사카브(Indoxacarb)
(현행과같음)
체리 0.9†
멜론0.5†
크랜베리1.0†
토마토 0.3†
(291)(현행과같음)
(292)퀸클로락(Quinclorac)
(현행과같음)
크랜베리1.5†
(293)∼(308)(현행과같음)
(309)플루톨라닐(Flutolanil)
(현행과같음)
감자 0.15†- 138 -현행 개정(안)
(310)∼(322)(생략)
(323)보스칼리드(Boscalid)
(생략)
수박0.3
(324)∼(331)(생략)
(332)클로티아니딘(Clothianidin)
(생략)
<신설>
(333)∼(351)(생략)
(352)메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)
(생략)
엽채류20
<신설>
(353)∼(356)(생략)
(357)디티오카바메이트(Dithiocarbamates)
(생략)
<신설>(310)∼(322)(현행과같음)
(323)보스칼리드(Boscalid)
(현행과같음)
수박0.7
(324)∼(331)(현행과같음)
(332)클로티아니딘(Clothianidin)
(현행과같음)
두리안0.9†
(333)∼(351)(현행과같음)
(352)메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)
(현행과같음)
엽채류7.0
아보카도 0.7†
(353)∼(356)(현행과같음)
(357)디티오카바메이트(Dithiocarbamates)
(현행과같음)
용안 15†- 139 -현행 개정(안)
(358)∼(369)(생략)
(370)벤티아발리카브아이소프로필
(Benthiavalicarb-isopropyl)
(생략)
오이 0.07
(371)∼(402)(생략)
(403)메타플루미존(Metaflumizone)
(생략)
<신설>
(404)메트라페논(Metrafenone)
(생략)
<신설>
<신설>
(405)∼(407)(생략)
(408)스피네토람(Spinetoram)
(생략)
<신설>
(409)∼(420)(생략)(358)∼(369)(현행과같음)
(370)벤티아발리카브아이소프로필
(Benthiavalicarb-isopropyl)
(현행과같음)
오이 0.3
(371)∼(402)(현행과같음)
(403)메타플루미존(Metaflumizone)
(현행과같음)
자두0.1
(404)메트라페논(Metrafenone)
(현행과같음)
건삼0.3
수삼0.1
(405)∼(407)(현행과같음)
(408)스피네토람(Spinetoram)
(현행과같음)
망고0.05
(409)∼(420)(현행과같음)- 140 -현행 개정(안)
(421)레피멕틴(Lepimectin)
(생략)
<신설>
(422)∼(432)(생략)
(433)사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole)
(생략)
복숭아0.3
(434)(생략)
(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)
(생략)
<신설>
(436)(생략)
(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)
(생략)
<신설>
(438)∼(440)(생략)(421)레피멕틴(Lepimectin)
(현행과같음)
배추 0.05
(422)∼(432)(현행과같음)
(433)사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole)
(현행과같음)
복숭아1.5†
(434)(현행과같음)
(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)
(현행과같음)
가지 1.0
(436)(현행과같음)
(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)
(현행과같음)
엇갈이배추0.05
(438)∼(440)(현행과같음)- 141 -현행 개정(안)
(441)피리벤카브(Pyribencarb)
(생략)
고추0.05
피망0.05
(442)플루피라디퓨론(Flupyradifurone)
(생략)
브로콜리6.0†
(443)∼(458)(생략)
(459)피플루뷰마이드(Pyflubumide)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(460)피카뷰트라족스(Picarbutrazox)
(생략)
<신설>
<신설>
(461)벤조빈디플루피르(Benzovindiflupyr)
(생략)
<신설>(441)피리벤카브(Pyribencarb)
(현행과같음)
고추2.0
피망2.0
(442)플루피라디퓨론(Flupyradifurone)
(현행과같음)
브로콜리(콜리플라워포함)6.0†
(443)∼(458)(현행과같음)
(459)피플루뷰마이드(Pyflubumide)
(현행과같음)
고추1.0
오이 0.3
참외 0.2
(460)피카뷰트라족스(Picarbutrazox)
(현행과같음)
참외 0.5
토마토 2.0
(461)벤조빈디플루피르(Benzovindiflupyr)
(현행과같음)
두류0.2†- 142 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(462)∼(464)(생략)
(465)톨펜피라드(Tolfenpyrad)
(생략)
<신설>
(466)(생략)
<신설>유채씨0.15†
인과류 0.2†
커피원두0.15†
포도 1.0†
(462)∼(464)(현행과같음)
(465)톨펜피라드(Tolfenpyrad)
(현행과같음)
체리 2.0†
(466)(현행과같음)
(467)플룩사메타마이드(Fluxametamide)
◎잔류물의정의:Fluxametamide
고추1.0
배추 2.0
복숭아2.0
사과 0.5
수박0.05
엇갈이배추5.0
오이 0.3
참외 0.3
토마토 0.5
파 3.0- 143 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>피망1.0
(468)티아페나실(Tiafenacil)
◎잔류물의정의:Tiafenacil,
tiafenacilM36및tiafenacilM56의
합을tiafenacil로함
감 0.05
감귤0.05
밤 0.05
복숭아0.05
사과 0.05
포도 0.05
(469)플루트리아폴(Flutriafol)
◎잔류물의정의:Flutriafol
바나나 0.3†
[별표4](생략) [별표4](현행과같음)
[별표5]식품중동물용의약품의
잔류허용기준
(1)∼(3)(생략)
(4)노보비오신(Novobiocin):항균제
(생략)
<신설>[별표5]식품중동물용의약품의
잔류허용기준
(1)∼(3)(현행과같음)
(4)노보비오신(Novobiocin):항균제
(현행과같음)
유 0.01- 144 -현행 개정(안)
(5)∼(67)(생략)
(68)델타메트린(Deltamethrin):살
충제
(생략)
닭근육0.03
닭간0.05
닭지방0.5
닭신장0.05
<신설>
(69)∼(74)(생략)
(75)트리클로르폰(Trichlorfon,
Metrifonate):구충제
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>(5)∼(67)(현행과같음)
(68)델타메트린(Deltamethrin):살
충제
(현행과같음)
가금근육0.03
가금간0.05
가금지방0.5
가금신장 0.05
돼지근육0.01
(69)∼(74)(현행과같음)
(75)트리클로르폰(Trichlorfon,
Metrifonate):구충제
(현행과같음)
염소근육0.05
염소간0.05
염소지방0.05
염소신장 0.05
말근육 0.05
말간 0.05
말지방0.05
말신장0.05- 145 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
<신설>
(76)∼(120)(생략)
(121)사이퍼메트린(Cypermethrin)
:살충제
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(122)∼(191)(생략)가금근육0.01
알 0.01
어류 0.01
(76)∼(120)(현행과같음)
(121)사이퍼메트린(Cypermethrin)
:살충제
(현행과같음)
돼지근육0.05
돼지간0.05
돼지지방0.2
돼지신장0.05
말근육 0.05
말간 0.05
말지방0.2
말신장0.05
토끼근육0.05
토끼간0.05
토끼지방0.2
토끼신장0.05
가금근육0.05
알 0.05
(122)∼(191)(현행과같음)- 146 -현행 개정(안)
(192)프로폭서(Propoxur):살충제
(생략)
닭근육0.01
<신설>
<신설>
(193)(생략)(192)프로폭서(Propoxur):살충제
(현행과같음)
가금근육0.01
양근육0.05
염소근육0.05
(193)(현행과같음)
[별표6](생략) [별표6](현행과같음)