中华人民共和国国家标准
GB 13509—xxxx
 
食品安全国家标准  
食品添加剂 木糖醇 
 
（征求意见稿 ） 
xxxx -xx-xx发布  xxxx -xx-xx实施
中 华 人 民 共 和 国 
国家卫生和计划生育委员 会  发布 GB 13509—xxxx  
1 前   言 
本标准代替GB 13509 -2005《食品添加剂  木糖醇》。 
本标准与 GB 13509 -2005相比，主要变化如下 ： 
——修改了标准名称 ； 
——修改了鉴别试验 ； 
——“含量”指标改为 “木糖醇含量 ”； 
——修改了木糖醇含量及其他多元醇的检测方法 ，增加了面积归一法 ； 
——修改了灼烧残渣 、其他多元醇和镍指标 ； 
——删除了理化指标中熔点和重金属指标 ； 
——修改了还原糖 （以葡萄糖计 ）的检测方法 。 GB 13509—xxxx  
2 食品安全国家标准  
食品添加剂  木糖醇  
 
1  范围  
本标准适用于以玉米芯 、甘蔗渣等农副产品 为原料经水解 、净化、加氢等工艺制成的食品添加剂
木糖醇。 
2 分子式、结构式和相对分子质量  
2.1 分子式  
C5H12O5 
2.2 结构式 
 
2.3 相对分子质量  
    152. 1 5（按2013年国际相对原子质量） 
3技术要求  
3.1 感官要求  
感官要求 应符合表 1 的规定。 
表1 感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽 白色  取适量样品置于清洁 、干燥的白 瓷盘中，在自然光线下 ，观察
其色泽和状态  状态 结晶或晶状粉末  
3.2 理化指标  
理化指标应符合表 2的规定。 GB 13509—xxxx  
1 表2 理化指标  
项     目 指    标 检验方法  
木糖醇含量（以干基计 ） ，w/%  98.5～101.0  附录 A中A.3 
干燥减重，w/%    ≤ 0.50 附录 A中A.4 
灼烧残渣 ，w/%     ≤ 0.10 附录 A中A.5 
还原糖（以葡萄糖计 ） ，w/%    ≤ 0.20 附录 A中A.6 
其他多元醇 ，w/%   ≤ 1.0 附录 A中A.3 
镍（Ni）/（mg/kg）     ≤ 1.0 GB 5009.138  
铅（Pb）/（mg/kg）       ≤ 1.0 GB 5009.12  
总砷（以As计）/（mg/kg） ≤ 3.0 GB 5009.11  
 GB 13509—xxxx  
2 附 录 A 
检验方法  
A.1 一般规定  
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ，均指分析纯试剂 和GB 6682规定的三级水 。所用标准
滴定溶液 、杂质测定用标准溶液 、制剂及制品 ，在没有注明其他要求时 ，均按 GB/T 601、GB/T 602 、
GB/T 603 的规定制备 。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ，均指水溶液 。 
A.2 鉴别试验 
A.2.1 溶解性  
极易溶于水 ，略溶于乙醇 。 
A.2.2 熔点 
按GB/T 617 中4.2仪器法进行测定 。熔点范围为 92.0℃～96.0℃。 
A.2.3 红外吸收光谱  
将溴化钾分散的试样谱图与 木糖醇标准 品谱图（见附录 B中图 B.1）比较，两者应基本一致 。 
A.3 木糖醇含量及其他多元醇的测定  
A.3.1 气相色谱法  
A.3.1.1 方法提要  
    试样经乙酰化后 ，用气相色谱法 （配氢火焰离子检测器 ）测定，与标样对照 ，根据保留时间定性 ，
内标法定量 。 
A.3.1.2 试剂和材料  
A.3.1.2.1  无水乙醇 。 
A.3.1.2.2  吡啶。 
A.3.1.2.3  乙酸酐。 
A.3.1.2.4  木糖醇标准品 。 
A.3.1.2.5  甘露醇标准品 。 
A.3.1.2.6  半乳糖醇标准品 。 
A.3.1.2.7  L -阿拉伯醇标准品 。 
A.3.1.2.8  山梨醇标准品 。 
A.3.1.2.9  赤藓糖醇标准品 （内标物）。 
A.3.1.3 仪器和设备 
A.3.1.3.1  气相色谱仪 ，配氢火焰离子检测器 。 
A.3.1.3.2  天平。 
A.3.1.4 参考色谱条件  GB 13509—xxxx  
3 A.3.1.4.1  色谱柱：以（14 %-氰丙基苯基 )-二甲基聚硅氧烷 为填料的 毛细管柱 ，30 m×0.25 mm×0.25
μm。或等效色谱柱 。 
A.3.1.4.2  升温程序 ：初始温度 170℃，维持 10 min；以1℃/min的速率升至 180℃，维持 10 min；
再以 30℃/min的速率升至 240℃，维持 5 min，总运行时间 37 min。 
A.3.1.4.3  进样口温度 ：240℃。 
A.3.1.4.4  检测器温度 ：250℃。 
A.3.1.4.5  载气：氮气。 
A.3.1.4.6  载气流速 ：2.0 mL/min。 
A.3.1.4.7  氢气：50 mL/min。 
A.3.1.4.8  空气：50 mL/min。 
A.3.1.4.9  分流比：1:100。 
A.3.1.4.10  进样量：1.0 μL。 
A.3.1.5 分析步骤  
A.3.1.5.1  内标溶液 的制备 
称取赤藓糖醇 标准品（内标物）500 mg，精确至 0.0001  g，用水溶解 ，转入 25 mL容量瓶中 ，稀释
至刻度，混匀。 
A.3.1.5.2  标准溶液 的制备 
各称取 25 mg甘露醇、半乳糖醇 、L-阿拉伯醇和山梨醇 和4.9 g木糖醇标准品 ，精确至 0.0001  g，
用水溶解 ，分别转移到 100 mL容量瓶中 ，稀释至刻度 ，混匀。吸取 1 mL所得溶液到 100 mL圆底烧瓶
中，加入 1.0 mL内标溶液，在60℃水浴中旋转蒸干 ，再加入无水乙醇 1 mL，振摇使溶解 ，在60℃水
浴中旋转蒸干 。再加入吡啶 1 mL使残渣溶解 ，加入乙酸酐 1 mL，盖紧盖子 ，涡旋混合 30s，70℃干燥
箱中放置 30 min 取出，放冷。 
A.3.1.5.3  试样溶液 的配制 
取约5 g的试样，准确称量 ，精确至 0.0001 g，用水溶解 ，转入100 mL容量瓶中 ，稀释至刻度 ，
混匀。吸取 1 mL所得溶液到100 mL圆底烧瓶中，加入 1.0 mL内标溶液，在60℃水浴中旋转蒸 干，
再加入无水乙醇 1 mL，振摇使溶解 ，在60℃水浴中旋转蒸干 。再加入吡啶 1 mL使残渣溶解 ，加入乙
酸酐 1 mL，盖紧盖子 ，涡旋混合 30 s，70℃干燥箱中放置 30 min取出，放冷。 
A.3.1.5.4  测定 
在参考色谱条件下 ，注入标准溶液和 试样溶液进行测定 。各组分的参考保留时间和色谱图参见附
录B中图 B.2。    
A.3.1.6 结果计算  
木糖醇或其他多元醇含量的质量分数 wi按式（A.1）计算，其他多元醇为 阿拉伯糖 ，半乳糖醇 ，甘
露醇和山梨醇 含量的总和。 
%100
s uu sRmRmwi……………………………… （A.1） 
式中： 
ms——木糖醇或其他多元醇标准品的质量 ，单位为毫克 （mg） ； 
mu——干燥减重 后的试样质量，单位为毫克 （mg） ； 
Ru——试样中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值 ； 
Rs ——木糖醇或其他多元醇标准品与赤藓糖醇衍生物响应值比值 。 GB 13509—xxxx  
4 试验结果以 平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得 木糖醇的两次独立测定结果的
绝对差值不大于算 术平均值的 2%，其他多元醇 的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.1%。 
A.3.2 液相色谱法 （HPLC法） 
A.3.2.1 外标法 
A.3.2.1.1  方法提要  
   试样用水溶解 ，HPLC法检测，外标法定量 。 
A.3.2.1.2  试剂和材料  
a）乙腈：色谱纯。 
b）木糖醇标准品 。 
c）L-阿拉伯醇标准品 。 
d）山梨醇标准品 。 
e）半乳糖醇标准品 。 
f）甘露醇标准品 。 
A.3.2.1.3  仪器和设备 
    高效液相色谱仪 ，带示差检测器 。 
A.3.2.1.4  参考色谱条件  
a）色谱柱：以聚苯乙烯二乙烯苯树脂 为填料的 分析柱，300 mm×7.8 mm。或等同分析效果的色谱
柱。 
b）流动相：乙腈 -水（35:65）。 
c）流速：0.6 mL/min。 
d）柱温：75 ℃。 
e）检测室温度 ：45℃。 
f）进样量：20 μL。 
A.3.2.1.5  分析步骤 
a）标准溶液的制备  
准确称取甘露醇标准品 、L -阿拉伯醇标准品 、山梨醇标准品 、半乳糖醇标准各 0.1g和木糖醇标准
品2.5g，精确至 0.0001g，用GB/T 6682 中一级水 定容至 100 mL容量瓶中 。再分别吸取 2.0 mL、4.0 mL、
6.0 mL、8.0 mL该标准品溶液至 10 mL容量瓶中 ，用GB/T 6682 中一级水 定容，配制成含木糖醇 5.0 
mg/mL、10.0 mg/mL、15.0 mg/mL、20.0 mg/mL、25.0 mg/mL和含甘露醇、L -阿拉伯醇 、山梨醇、半
乳糖醇 0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL的系列混合标准溶液 。 
b）试样溶液的制备  
    取约2 g的干燥试样，准确称量 ，精确至 0.0001  g，用GB/T 6682 中一级水 定容至 100 mL容量瓶中 。 
c）测定  
在参考色谱条件下 ，分别注入 系列标准溶液、试样溶液进行测定 ，按外标法用 系列标准溶液作校
正表。各组分的参考保留时间和色谱图参见附录 B中图 B.3。    
A.3.2.1.6  结果计算  
木糖醇或其他多元醇含量的质量分数 wi按式（A.2）计算，其他多元醇为 L-阿拉伯糖 ，半乳糖醇 ，
甘露醇和山 梨醇含量的总和。 
%100s
ii
iAmAmw ……………………………… （A.2） 
式中：  GB 13509—xxxx  
5 mi——标准溶液中某组分 i的质量，单位为克 （g）； 
m——干燥减重 后的试样质量，单位为克 （g）； 
Ai——标准溶液中某组分 i的测量响应值 ； 
As——试样中某组分 i的测量响应值 。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得 木糖醇的两次独立测定结果的
绝对差值不大于算术平 均值的 2 %，其他多元醇 的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.1 %。 
A.3.2.2 面积归一 法 
A.3.2.2.1  方法提要  
   试样用水溶解 ，HPLC法检测，面积归一 法定量。当多元醇总峰面积 占比大于 0.1%时，则应用A.3.2.1
外标法测定。 
A.3.2.2.2  试剂和材料  
乙腈：色谱纯。 
A.3.2.2.3  仪器和设备  
    高效液相色谱仪 ，带示差检测器 。 
A.3.2.2.4  参考色谱条件  
同A.3.2.1.4。 
注：液相色谱条件 应经外标法验证 各组分色谱分离良好 并定期 /必要时用标准品校验。 
A.3.2.2.5  分析步骤  
    取约 2 g的干燥试样，准确称量 ，精确至 0.0001  g，用GB/T 6682 中一级水 定容至 100 mL容量瓶中 。
在参考色谱条件下 ，注入试样溶液进行测定 。 
A.3.2.2.6  结果计算  
木糖醇或其他 多元醇含量的质量分数 wi按式（A.3）计算，其他多元醇为 L-阿拉伯糖 ，半乳糖醇 ，
甘露醇和山梨醇 含量的总和： 
%100
sAAwi
i ……………………………… （A.3） 
式中：  
Ai——试样溶液中某组分 i的峰面积； 
As——试样溶液中所有组分的总峰面积。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得 木糖醇的两次独立测定结果的
绝对差值不大于算术平均值的 2 %，其他多元醇 的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.1 %。 
A.4 干燥减重 的测定 
A.4.1 分析步骤  
    准确称取预先混匀的 试样约1g，精确至0.001g。置于预先于 有变色硅胶 的60℃干燥箱中干燥 至质
量恒定的称量瓶中 ，加盖，轻轻抖动 ，使试样铺成一层 ，将带试样的称量瓶连同取下 的盖放入真空干
燥箱中，真空干燥箱内预先放入盛 变色硅胶 的皿，在60℃、40 kPa～60 kPa下真空干燥 4 h，打开干燥
箱，将带试样的称量瓶 加盖后放入盛有变色硅胶 的干燥器中冷却 至室温，然后称重至 质量恒定 。 
A.4.2 结果计算  
    干燥减重 的质量分数 w1按式（A.4）计算： GB 13509—xxxx  
6 %1002 1
1 mmmw  ……………………………… （A.4） 
    式中： 
     m1——干燥前试样加称量瓶质量 ，单位为克 （g） ； 
     m2——干燥后试样加称量瓶质量 ，单位为克 (g)； 
      m——试样质量，单位为克 (g)。 
    试验结果以平行测定 结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于 0.05%。 
A.5 灼烧残渣 的测定 
A.5.1 分析步骤  
    准确称取 试样 2 g，精确到 0.0001  g，放入已质量恒定 的坩埚或铂皿中 ，加入约0.5 mL的硫酸润
湿试样，于电炉上加热炭化 ，然后移入高温炉中 ，在600℃±25℃下灼烧，使其完全灰化 ，然后称重 至
质量恒定 。 
A.5.2 结果计算  
    灼烧残渣 的质量分数 w 2按式（A.5）计算： 
%1002 1
2 mmmw  ……………………………… （A.5） 
    式中： 
    m1——坩埚加残渣质量 ，单位为克 (g)； 
    m2——空坩埚质量 ，单位为克 (g)； 
     m——试样质量，单位为克 (g)。 
    试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于 0.02%。 
A.6 还原糖（以葡萄糖计 ）的测定 
A.6.1 方法提要  
试样中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应 ，生成红色氧化亚铜 ，氧化亚铜遇碘被氧化 ，
又变为二价的铜离子 ，过量的碘用硫代硫酸钠滴定 ，以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量 。 
A.6.2 试剂和材料 
A.6.2.1 盐酸溶液：c (HCl)=1 mol/L。 
A.6.2.2 碘标准溶液：c (1/2 I2)=0.04 moL/L。称7.2 g碘化钾和 5.0762 g碘配成 1000 mL溶液，保存于
棕色瓶中 （需放置 24 h后摇匀使用 ） 。  
A.6.2.3 硫代硫酸钠标准 滴定溶液：c (Na2S2O3)=0.04 moL/L 。准确量取 400 mL已标定的 0.1 moL/L
硫代硫酸钠标准溶 液配成 1000  mL。  
A.6.2.4 乙酸溶液 ：量取 48 mL冰醋酸，稀释至 1000 mL。 
A.6.2.5 淀粉指示 液：10 g/L。  
A.6.2.6 本尼特试剂 : 
溶液 A：在150 mL水中加入 16 g硫酸铜 (CuSO 4·5H20)，搅拌溶解 ；  
溶液 B：在650 mL 水中先后加入 150 g柠檬酸三钠 、130 g无水碳酸钠 、10 g碳酸氢钠 ，并加热
溶解；  GB 13509—xxxx  
7 将冷却的上述两种溶液 A与B混合，用水稀释至 1000  mL过滤，放置 24 h后使用。 
A.6.3 分析步骤  
准确称取试样 5 g，精确至 0.001  g，置于250 mL锥形瓶中 ，加入本尼特试剂 20 mL，加几粒玻璃
珠，加热并控制温度刚好在 4 min ± 0.25 min内沸腾，继续煮沸 3 min后用自来水快速冷却 。在锥形瓶
中先加入 50 mL水，再加乙酸 溶液 50 mL，用移液管准确加入碘 标准滴定 溶液 20 mL，加入盐酸溶液
25 mL，充分摇晃使红色沉淀完全溶解 ，用硫代硫酸钠标准 滴定溶液回滴过量的碘 ，临近终点 （由棕
黑色变青绿色 ）时，加约 5滴淀粉指示剂指示终点 ，继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点 。同时做空白
试验。  
A.6.4 结果计算  
还原糖（以葡萄糖计 ）的质量分数 w 3按式（A.6）计算： 
mcVV
w
04.0112.0 ) (1 0
3 …………………………… （A.6） 
    式中： 
       V0——空白试验所消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液体积 ，单位为毫升 （mL） ； 
V1——试样所消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液体积 ，单位为毫升 （mL） ； 
c——硫代硫酸钠标准溶液的 试际浓度，单位为摩尔每升 （mol/L） ； 
m——试样的质量 ，单位为克 （g） ； 
0.112 —— 0.04 (1/2  I2) moL/L碘标准溶液 1mL相当于葡萄糖 0.112g。 
0.04——碘标准溶液的浓度 ，单位为摩尔每升 （mol/L）。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于 0.01％。  GB 13509—xxxx  
8 附 录 B 
木糖醇标准品的红外光谱图 与木糖醇 及其他多元醇测定色谱图  
B.1 木糖醇标准品的红外光谱图  
木糖醇标准品的红外光谱图 见图B.1。 
 
图B.1  木糖醇的红外光谱图  
B.2 木糖醇及其他多元醇测定 气相色谱图 
木糖醇及其他多元醇测定气相色谱图 见图B.2。 
 
1.赤藓糖醇 ；2.L -阿拉伯醇；3.木糖醇；4.半乳糖醇 ；5.甘露醇；6.山梨醇  
图B.2  木糖醇及其他多元醇 标准品气相色谱图  
各组分的参考保留时间 ：赤藓糖醇 3.6min、L -阿拉伯醇10.6 min、木糖醇 13.5min、半乳糖醇 23.7 min、甘露醇 25.2 min、
山梨醇 26.4min。 
B.3 木糖醇及其他多元醇测定 液相色谱图 
木糖醇及其他多元醇测定液相色谱图 见图B.3。 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 min0.02.55.0uV(x1,000)
1 
2 3
4 
5 6GB 13509—xxxx  
9 
 
1. L-阿拉伯醇 ；2.甘露醇；3.木糖醇；4.半乳糖醇 ；5.山梨醇  
图B.3  木糖醇含量及其他多元醇 标准品液相色谱 图 
各组分的参考保留时间 ：L-阿拉伯醇 28.0min、甘露醇 31.0 min、木糖醇 35.3 min、半乳糖醇 39.8 min、山梨醇 41.7 min。 
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