中华人民共和国国家标准
GB ×××× —××××
201× -××-××发布  201× -××-××实施食品安全国家标准   
食品营养强化剂  胆钙化醇 （维生素D3） 
（征求意见 稿） 
 
 
 
GB ×××× —××××  
1 食品安全国家标准   
食品营养强化剂  胆钙化醇 （维生素D3） 
1 范围 
本标准适用于 以羊毛脂胆固醇为原料，经化学合成 得到 7-脱氢胆固醇 ，再经紫外线照射 、精制等过程
得到的食品营养强化剂胆钙化醇 （维生素 D3）晶体。 
2 化学名称 、结构式、分子式、相对分子质量  
2.1 化学名称  
(5Z,7E) -9，10-开环胆甾 -5,7,10(19) -三烯 -3β-醇 
2.2 结构式 
 
2.3 分子式 
C27H44O 
2.4 相对分子质量  
384.64（按2016年国际相对原子质量 ） 
3 技术要求  
3.1 感官要求  
感官要求 应符合表 1的规定。 
表1 感官要求  
项    目 要    求 检验方法  
色泽 无色或白色  
将适量试样置于清洁 、干燥的白瓷盘中，在自然光线下 ，观察其
色泽和状态 ，嗅其气味  气味 无臭 
状态 针状结晶 或结晶性粉末  
GB ×××× —××××  
2 3.2 理化指标  
理化指标 应符合表 2的规定。 
表2 理化指标  
项       目 指   标 检验方法  
维生素 D3含量，w /%  97.0～103.0  附录 A中A.4 
比旋光度，[α]D20 /((°)•dm2•kg-1) +105 .0～+112 .0 附录 A中A.5 
吸收系数，1%
1(265 )cmE nm  465～495 附录 A中A.6 
有关物质 ：前体维生素 D3，反式维生素 D3，速
甾醇D3，7-脱氢胆固醇  除前维生素 D3峰外，单个杂质峰面积不
得大于对照溶液主峰面积的 0.5%；各杂
质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面
积的 1.0%  附录 A中A.7 
铅(Pb)/（mg/kg）                         ≤ 2.0 GB5009. 75 
总砷（以As计）/（mg/kg）                 ≤ 2.0 GB5009. 76 
注：商品化的胆钙化醇 （维生素 D3）产品应以符合本标准的胆钙化醇 （维生素 D3）晶体为原料 ，可添加符合
相关食品质量规格要求的食用植物油 、淀粉、糊精、蔗糖等辅料而制成 。 
 
  GB ×××× —××××  
3 附 录 A 
检验方法  
 
A.1 一般规定  
本标准中所用试剂和水在未注明其他要求时 ，均指分析纯试剂 或以上规格 和GB/T 6682 规定的三级水。
试验中所用标准溶液 、杂质测定用标准溶液 、制剂和制品在未注明其他要求时 ，均按 GB/T  601、 GB/T 602 、
GB/T 603 的规定制备 。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ，均指水溶液 。 
A.2 鉴别试验  
A.2.1 乙酸酐浓硫酸呈色反应  
A.2.1.1 试剂和材料  
A.2.1.1.1  三氯甲烷 。 
A.2.1.1.2  乙酸酐。 
A.2.1.1.3  硫酸。 
A.2.1.2 鉴别方法 
称取试样 0.5 mg，加5 mL三氯甲烷溶解后 ，加0.3 mL乙酸酐与 0.1 mL硫酸，振摇，初显黄色 ，渐变
红色，迅即变为紫色 、蓝绿色，最后变为绿色 。 
A.2.2 红外光谱试验  
A.2.2.1 试剂和材料  
溴化钾。 
A.2.2.2 仪器和设备 
红外光谱仪 。 
A.2.2.3 分析步骤  
采用溴化钾压片法 ，按照 GB/T 6040 进行试验 ，试样的红外光谱应与标准 红外光谱图一致。维生素 D3
标准红外光谱 图见附录 B中图 B.1。 
A.3 维生素 D3含量测定 
A.3.1 试剂和材料  
A.3.1.1 正己烷。 
A.3.1.2 正戊醇。 
A.3.1.3 异辛烷。 
A.3.1.4 维生素 D3标准品：质量分数不小于 98%。 
A.3.1.5 水：符合 GB/T 6682 规定的一级水 。 
A.3.2 仪器和设备  
高效液相色谱仪 ：配紫外检测器 。或其他等效的检测器 。 
A.3.3 色谱参考条件  
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用 。 
表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件  
色谱柱 柱长 250 mm，柱内径 4.6 mm，硅胶色谱柱  
流动相 正己烷 :正戊醇 =997:3  GB ×××× —××××  
4 流速 2 mL/min  
进样量 100 μL 
检测器检测波长  254 nm 
A.3.4 分析步骤  
A.3.4.1 标准溶液的制备  
称取维生素 D3标准品 25 mg（精确至 0.0001 g），置100 mL棕色容量瓶，加异辛烷 80 mL，避免加热 ，
超声处理 1 min使完全溶解 ，用异辛烷稀释至 100 mL，摇匀，作为储备溶液Ⅰ。量取上述溶液 5.0 mL，置
50 mL棕色容量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度 ，摇匀，作为储备溶液Ⅱ。 
A.3.4.2 系统适用性试验  
量取储备溶液 Ⅰ5.0 mL，置具塞玻璃瓶中 ，通氮后密塞 ，置90℃水浴加热1 h，取出迅速冷却 ，加正
己烷 5.0 mL，摇匀，置1 cm具塞石英吸收池中 ，在2支8W主波长分别为 254 nm和365 nm的紫外光灯
下，将石英吸收池斜放成 45°，并距灯管 5~6 cm，照射 5 min，使溶液中含有前维生素 D3、反式维生素
D3、维生素 D3和速甾醇 D3。量取该溶液注入液相色谱仪 ，色谱条件参考表 A.1。进样 5次，记录峰面积 。
计算维生素 D3峰面积相对标准偏差不大于 2.0%；前维生素 D3峰与反式维生素 D3峰以及维生素 D3峰与速
甾醇 D3峰的分离度均应大于 1.0。前维生素 D3、反式维生素 D3、速甾醇 D3与维生素 D3相对保留时间分
别约为 0.5、0.6、1.1。在A.4.3色谱条件下 分析，色谱图见图 C.1。 
A.3.4.3 试样溶液的制备  
称取维生素 D3试样 25 mg（精确至 0.0001 g），置100 mL棕色容量瓶 ，加异辛烷 80 mL，避免加热 ，
超声处理 1 min使完全溶解 ，用异辛烷稀释至刻度 ，摇匀。精密量取上述溶液 5.0 mL，置50 mL棕色容量
瓶中，用异辛烷稀释至刻度 ，摇匀，此溶液作为试样溶液 。在A.4.3参考色谱条件下 分析。 
A.3.4.4 测定 
在A.3.3参考色谱条件下 ，分别对标准溶液 Ⅱ（A.3.4.1）和试样溶液 (A.3.4.3)进行色谱分析 。记录标准
溶液和试样溶液色谱图中维生素 D3峰面积，将相应的值分别记作 A1和A2。按公式（A.1）计算出试样中维
生素 D3的含量。 
A.3.5 结果计算  
试样中维生素 D3含量的质量分数 w，数值以 %表示，按公式（A.1）计算： 
 
1 2
1 2100%m AwA m         ……………………… （A.1） 
式中： 
m 1 ——标准溶液中 维生素 D3的进样量 ，单位为微克 （µg）； 
    m2 ——试样溶液中 维生素 D3的进样量 ，单位为微克 （µg）； 
   A1 ——标准溶液色谱图中 维生素 D3的峰面积值 ； 
   A2  ——试样溶液色谱图中 维生素 D3的峰面积值 ； 
结果计算以两次平行测定结果的算术平均值为准 。在相同实验条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的 2%。 
A.4 比旋光度 的测定  
A.4.1 试剂和材料 
无水乙醇 。 
A.4.2 仪器和设备  
旋光仪。 GB ×××× —××××  
5 A.4.3 测定  
称取试样 0.5 g（精确至 0.0001 g）。加入无水乙醇充分溶解并定 容至100 mL制成每 1.0 mL中约含 5.0 mg
试样的溶液。其他按 GB/T  613规定的方法进行 。 
注：在溶液配制后 30 min内测定完毕 。 
A.4.4 结果计算  
比旋光度值m(20℃,D)，数值以 (°)•dm2•kg-1表示，按公式（A.2）计算： 
(20 , )m C Dl
         ……………………… （A.2） 
式中： 
——测得的旋光 度，单位为度 (°)； 
l——测定管的长度 ，单位为分米 （dm）； 
ρα——溶液中维生素D3的质量浓度，单位为克每毫升 （g/mL）。 
试样的比旋光值以两次平行测定结果的算术平均值为准 。在相同实验条件下条件下获得的两次独立测
定结果的绝对差值不大于算术平均值的 5%。 
A.5 吸收系数的测定  
A.5.1 试剂和材料 
无水乙醇 。 
A.5.2 仪器和设备  
紫外-可见分光光度计 。 
A.5.3 分析步骤  
称取试样 0.01 g（精确至 0.0001 g），加入无水乙醇溶解并稀释 定容至100 mL，摇匀作为储备液 。再取
10 mL储备液稀释定容至 100 mL，制成每 1.0 mL中约含 10 μg样品的溶液 。取此试样溶液于 1 cm比色皿，以
无水乙醇做空白对照 ，用分光光度计在 265 nm波长处测定其吸光度 。 
A.5.4 结果计算  
吸收系数1%
1(265 )cmE nm ，按公式（A.3）计算： 
 
1%
1(265 )cmAE nmc        ……………………… （A.3） 
式中： 
A ——试样溶液的吸光度的数值 ； 
c ——试样溶液的质量分数 ，单位为%。 
试样溶液 的吸光度值以两次平行测定结果的算术平均值为准 。在相同实验条件下获得的两次独立测定
结果的绝对差值不大于算术平均值的 2%。 
A.6 有关物质  
A.6.1 试剂和材料 
同A.3.1。 
A.6.2 仪器和设备  
同A.3.2。 GB ×××× —××××  
6 A.6.3 色谱参考条件  
同A.3.3。 
A.6.4 分析步骤  
A.6.4.1 标准溶液的制备  
同A.3.4.1。 
A.6.4.2 系统适用性试验  
同A.3.4.2。 
A.6.4.3 试样溶液 的制备 
同A.3.4.3。 
A.6.4.4 测定 
在A.3.3参考色谱条件下 ，分别对标准溶液 Ⅱ（A.3.4.1）和试样溶液 (A.3.4.3)进行色谱分析 。记录标准
溶液和试样溶液色谱图峰面积 ，高效液相色谱图参见图 C.1。 
A.6.4.5 结果 
试样溶液的色谱图中如有杂质峰 ，除前维生素D3峰外，单个杂质峰面积不得大于 标准溶液主峰面积的
0.5%；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 的1.0%。 
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7 附 录 B 
维生素D3的标准红外光谱图  
维生素D3标准红外光谱图见图 B.1。 
 
 
图B.1 维生素 D3的标准红外光谱图  
  
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8 附 录 C 
维生素D3及相关物质 标准色谱图 
维生素D3及相关物质标准色谱图 见图C.1。 
 
 
 
图 C.1 维生素 D3及相关物质标准溶液色谱图  
 
表 C.1 各峰对应的组分名称  
峰序  组分名称  
1 前维生素 D3 
2 反式维生素 D3 
3 维生素 D3 
4 速甾醇 D3