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 发布  ICS 65.120  
B 46  
 
中华人民共和国国家标准  
GB × × × × —× × × ×  
代替GB/T 9840 -2006 
 
饲料添加剂  维生素D3(微粒) 
Feed  additive  — Vitamin  D3 (powder   form) 
 
（报批稿）  
 
×××× -×× -××发布  ×××× -×× -××实施  
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局   
中  国  国  家  标  准  化  管  理  委  员  会 
国家质量技术监督局  发布 
GB × × × × —× × × ×  
1 前    言 
本标准的第 1章、第3章和第5章为强制性 的,其余为推荐性的。 
本标准按照  GB/T 1.1 -2009 给出的规则起草。  
本标准代替GB/T 9840 -2006《饲料添加剂  维生素D3(微粒)》。 
本标准与 GB/T 9840 -2006相比，主要技术内容差异如下 ： 
——本标准中增加了饲料添加剂  维生素D3(微粒)水分散型 产品的相关技术要求；  
——原标准中的英文名称为“ Feed additive —vitamin D 3 beadlets”；本标准改为“ Feed additive - 
Vitamin D 3 (Powder Form)”； 
——原标准“本标准适用于……作为维生素类饲料添加剂” ，本标准改为 “本标准适用于以饲料添加
剂 维生素D3 油为原料，配以一定量的抗氧化剂，采用明胶、淀粉等辅料制成的普通型饲料添加剂  维
生素D3(微粒)和采用麦芽糊精、 乳化剂等辅料制成的水分散型饲料添加剂  维生素D3(微粒)。 辅料应符合
《饲料原料目录》、《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》的规定 ”； 
——原标准中化学名称“ 9,10-开环胆甾 -5,7,10(19) -三烯 -3β-醇” ，本标准改为“ (3β,5Z,7E)-9,10-
开环胆甾 -5,7,10(19) -三烯-3-醇 ”； 
——原标准技术指标中含量占标示量范围为“ 90.0 %～120.0  %” ，本标准改为“ 90.0 %～110.0 %”； 
——本标准技术指标中增加了重金属、 总砷、铬等卫生指标的限量要求；  
——维生素D3 含量测定方法中 检测波长由265 nm改为254 nm，修订了维生素D3 校正因子的测定方法 、
并增加了系统适用性 ，标准溶液的浓度 由10 μg/mL改为50 μg/mL，称样量由0.2 g～0.5 g改为约1 g(精
确至0.1 mg），第二法中增加“正己烷萃取液的定容”；  
——原标准中“保质期不低于 12个月”，本标准改为“ 普通型产品保质期为 24个月、水分散型产品  
保质期为 12个月”； 
——增加附录 A（资料性附录）。  
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（ SAC/TC 76）提出并归口。  
本标准起草单位： 浙江省兽药饲料监察所、浙江花园生物高科股份有限公司、浙江医药股份有限公
司。 
本标准主要起草人： 施杏芬、 朱聪英、 吕伟军、张彩菊、姜红军 、陈勇、钱国平、 姚园园、黄娟、
周志强、梅娜、裘丞军、周丰超 。 
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：  
——GB/T 9840 -1988、GB/T 9840 -2006。 
 
 
 GB × × × × —× × × ×  
1 饲料添加剂  维生素D3（微粒）  
1 范围 
本标准规定了饲料添加剂  维生素D3（微粒）产品的要求、试验方 法、检验规则、标签、包装、运
输、贮存和保质期。  
本标准适用于以饲料添加剂  维生素D3 油为原料，配以一定量的抗氧化剂，采用明胶、淀粉等辅料
制成的普通型饲料添加剂  维生素D3（微粒）和采用麦芽糊精、乳化剂等辅料制成的水分散型饲料添加
剂 维生素D3（微粒）。辅料应符合《饲料原料目录》、《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》
的规定。  
化学名称： (3β,5Z,7E)-9,10-开环胆甾 -5,7,10(19) -三烯-3-醇 
分子式： C27H44O 
相对分子质量： 384.64(2007 年国际相对原子质量 ) 
化学结构式：  
HO
HCH2CH3
HHHCH3
CH3CH3
 
2 规范性引用文件  
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。  
GB/T 601      化学试剂   标准滴定溶液的制备  
GB/T 603      化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备  
GB/T 6435     饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定  
GB/T 6682     分析实验室用水规格和试验方法  
GB 10648      饲料标签  
GB/T 13088    饲料中铬的测定   
GB/T 14699.1  饲料 采样 
3 要求 
3.1 产品规格  
3.1.1 500 000 IU/g。 
3.1.2 产品规格也可根据合同要求确定 (但不能低于 500 000 IU/g)。 
3.2 外观和性状  
本品为米黄色至黄棕色微粒，具有流动性，遇热、见光或吸潮后易降解，导致含量下降。水分散型
微粒遇水分散，可形成稳定均匀的乳状液 。 
3.3 技术指标  GB × × × × —× × × ×  
2 技术指标应符合表 1的要求。  
                              表1            技术指标                         
项     目 指      标 
普通型  水分散型  
维生素 D3的含量 (占标示量 )， % 90. 0～110.0 
粒度  100.0 %通过孔径为 0.85 mm 的试验筛   
85.0 %以上通过孔径为 0.425  mm的
试验筛  95.0 %以上通过孔径为
0.425  mm的试验筛 
干燥失重， % ≤5.0 
重金属（ 以Pb计），mg/kg  ≤10 
总砷（ As），mg/kg  ≤2 
铬，mg/kg  ≤2.0 
水中分散性， （1 g/100 mL,20℃）  -- 形成稳定均匀的乳状液  
4 试验方法  
除特殊说明外， 所用试剂均为分析纯； 色谱和光谱分析中所用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定 ，
其它实验用水符合 GB/T 6682 中三级水的规定 ；试剂和溶液的制备应符合 GB/T 60 1和GB/T 603 的规定。  
4.1感官检验  
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中， 在自然光线下 进行感官 检查。 
4.2鉴别 
4.2.1 试剂和溶液  
4.2.1.1 三氯甲烷。  
4.2.1.2 乙酸酐。  
4.2.1.3 硫酸。 
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤 。 
4.2.2 鉴别试验  
称取试样 约100 mg， 加三氯甲烷 （ 4.2.1.1）10 mL， 研磨数分钟， 过滤。 取滤液 5 mL， 加乙酸酐 （ 4.2.1.2）
0.3 mL，硫酸（ 4.2.1.3）0.1 mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色。  
4.3 维生素D3 含量 
警告：检测过程 应避光操作！  
4.3.1 原理 
试样中维生素 D3 经皂化回流（第一法）或超声提取 (第二法)，正己烷萃取后，注入色谱柱，用流动
相洗脱分离， 在 254 nm处测定， 外标法计算维生素 D3 的含量。  
4.3.2 试剂和溶液  
4.3.2.1正己烷。  
4.3.2.2正己烷（色谱纯）。  
4.3.2.3正戊醇（色谱纯）。 
4.3.2.4无水乙醇。  
4.3.2.5 95% 乙醇。 
4.3.2.6 无水硫酸钠。  GB × × × × —× × × ×  
3 4.3.2.7 二丁基羟基甲苯（ BHT）。 
4.3.2.8 维生素D3标准品：含量≥ 99.0 % （1 IU =0.025 µg）。 
4.3.2.9 氢氧化钾溶液： 500 g/L。 
注意：氢氧化钾溶液是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤 。本液应临用新配。  
4.3.2.10 氢氧化钠溶液 ：c (NaOH) =1  mol/L，按GB/T 601 配制。 
注意：同 4.3.2.9。 
4.3.2.11 L-抗坏血酸溶液：称取 L-抗坏血酸 3.5 g，于氢氧化钠溶液（ 4.3.2.10）20 mL中溶解。本液
应临用新配。  
4.3.2.12酚酞指示液：按 GB/T 603 配制。 
4.3.2.13 丙三醇淀粉润滑剂：称取 丙三醇22 g，加入可溶性淀粉 9 g，加热至 140℃并保持 30min，并不
断搅拌，放冷。  
4.3.2.14氯化钠溶液：  100 g／L。 
4.3.2.15盐酸溶液 Ⅰ： c (HCl) =1 mol/L，按GB/T 601 配制。 
4.3.2.16盐酸溶液 Ⅱ： c (HCl) =0.01 mol/L ，吸取盐酸溶液 Ⅰ(4.3.2.15)1 mL于100 mL容量瓶中，
用水定容，摇匀。  
4.3.3 仪器和设备  
4.3.3.1分析天平：感量  0.1 mg和 0.01 mg。 
4.3.3.2 恒温水浴锅。  
4.3.3.3 超声波清洗器。  
4.3.3.4 紫外灯。  
4.3.3.5 高效液相色谱仪，带紫外检测器 或二极管阵列检测 器。  
4.3.4 测定方法  
第一法适用于普通型和水分散型的饲料添加剂  维生素D3（微粒） 的检测，第二法适用于普通型饲
料添加剂  维生素D3（微粒）的检测。  
4.3.4.1 标准溶液制备  
4.3.4.1.1  标准贮备溶液制备 
称取维生素 D3标准品50 mg（4.3.2.8） （精确至 0. 01 mg）于50 mL棕色容量瓶中， 用正己烷 （ 4.3.2.1）
溶解并定容，摇匀 ，作为标准贮备 溶液于冰箱中保存 。 
4.3.4.1.2  标准溶液制备  
吸取标准贮备 溶液（4.3.4.1.1 ）5.00 mL于100 mL（第一法）或 200 mL（第二法） 棕色容量瓶中，
用正己烷 (4.3.2.1)定容并摇匀。该溶液含维生素 D3约为50μg/mL（相当于2000 IU/mL）或25(μg)/mL 
(相当于1000 IU/mL)。 
4.3.4.2 试样溶液制备  
4.3.4.2.1 第一法(皂化萃取法 ，为仲裁法 ） 
称取试样 约1 g(精确至0.1 mg，相当于维生素 D3 5.0×105 IU)于皂化瓶中， 加入乙醇 (4.3.2.5)30 mL、
L-抗坏血酸溶液 (4.3.2.11)5 mL和氢氧化钾溶液 (4.3.2.9)5 mL，置90℃水浴回流 30min。 自冷凝管顶
端加水冲洗冷凝管内壁 2次，每次用水 5 mL。取出皂化瓶用流水迅速冷却 ，将皂化液移至 500 mL分液漏
斗（分液漏斗活塞涂以 丙三醇淀粉润滑剂（ 4.3.2.13）），皂化瓶先用水洗 2次，每次5 mL，再用正己
烷(4.3.2.1)洗涤2次，每次10 mL，洗液并入 500 mL的分液漏斗中， 加入正己烷 (4.3.2.1) 60 mL萃取，
静置分层 。水层转移至 250 mL分液漏斗中，再用正己烷 (4.3.2.1) 分2次萃取，每次50 mL；弃去水层，
收集萃取液于 500 mL分液漏斗中 ，正己烷层先用氯化钠溶液（ 4.3.2.14）80 mL洗一次，再用水洗涤数
次（每次用水 50 mL～ 80 mL洗涤，洗涤时应缓缓转动，避免乳化） ，直至水层遇酚酞指示液（ 4.3.2.12）
不显红色为止。提取液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠（ 4.3.2.6）的漏斗过滤，滤液放入 250 mL棕色容量GB × × × × —× × × ×  
4 瓶，漏斗用正己烷 (4.3.2.1) 洗涤3～5次， 洗液并入容量瓶中， 再用正己烷 (4.3.2.1 )稀释至刻度， 摇匀 ，
即得试样溶液。  
4.3.4.2.2 第二法(超声提取法） 
称取试样 约1 g (相精确至0.1 mg，当于维生素 D35.0×105 IU)，于250 mL棕色容量瓶中，加入盐酸
溶液Ⅰ(4.3.2.15)10 mL，50℃水浴超声 提取5min，冷却。加无水乙醇 (4.3.2.4)至容量瓶的 80 %左右，
常温超声 5 min，冷却，用无水乙醇 (4.3.2.4)定容。 
在250mL分液漏斗中加入盐酸溶液 Ⅱ(4.3.2.16)17 mL和正己烷（ 4.3.2.1）30 mL，并加入上述样
品溶液25.00 mL， 振摇5 min。弃去水层， 把正己烷层倾入 50 mL棕色容量瓶， 并用少量正己烷 （ 4.3.2.1）
对分液漏斗润洗 2次后并入容量瓶中，再用正己烷（ 4.3.2.1）定容，摇匀，即得试样溶液。  
4.3.4.3 测定 
4.3.4.3.1参考色谱条件   
色谱柱：硅胶，柱长 250 mm，内径 4.6 mm，粒度 5 μm或性能相当者；  
流动相：正己烷（ 4.3.2.2）+ 正戊醇（ 4.3.2.3）= 99.6 + 0.4； 
流速：2.0 mL/min ； 
检测波长： 254 nm； 
进样量： 20 µL。 
4.3.4.3.2 系统适用性  
量取维生素 D3标准贮备 溶液(4.3.4.1.1)5 mL，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置 90℃水浴中
加热1h，取出迅速冷却，加正己烷 (4.3.2.1) 5 mL，摇匀，置 1cm具塞石英吸收池中，在 2支功率为
8W、主波长分别为 254 nm和365 nm的紫外灯下，将石英吸收池斜放成 45°，并距灯管 5 cm～6 cm，
照射5 min，过0.45μm滤膜，取该溶液注入液相色谱仪 。所得色谱图应 含有预维生素 D3、反式维生素
D3、维生素 D3和速甾醇 D3 4个主要谱峰，且 相邻色谱峰的分离度均 大于1.0。预维生素 D3色谱峰、反式
维生素D3 色谱峰和速甾醇D3 色谱峰与维生素 D3色谱峰的相对保留时间 分别约为0.5、0.6和1.1（参见
附录A，图A.1）。 
4.3.4.4 预维生素 D3校正因子 测定 
移取维生素 D3标准贮备溶液（ 4.3.4.1.1 ）5.00mL至100mL（第二法为 200 mL）棕色容量瓶中，加
入BHT（4.3.2.7）20 mg，通氮排除空气后密塞，在 90℃水浴中加热 45min。取出，迅速冷却，用正己
烷（4.3.2.1）定容，摇匀 ，过0.45μm滤膜，该溶液按上述规定的色谱条件 （4.3.4.3.1），至少做 5
个平行测定， 得维生素D3峰面积A*和预维生素 D3峰面积A*
pre。同样取标准溶液（ 4.3.4.1.2 ）分析，得
维生素D3峰面积A和预维生素 D3峰面积Apre，按下述公式（ 1）计算预维生素 D3校正因子 F。 
F =(A - A*)/(A*
pre  - Apre)      ………………………………………………（ 1） 
式中： 
A ——标准溶液中维生素 D3 的峰面积；  
A* ——标准溶液 90℃水浴加热后维生素 D3 的峰面积 平均值；  
A*
pre ——标准溶液 90℃水浴加热后预维生素 D3 的峰面积平均值； 
Apre ——标准溶液中预维生素 D3 的峰面积。  
4.3.4.5 试样定量 测定  
将维生素 D3 标准溶液（ 4.3.4.1.2 ）和试样溶液（4.3.4.2.1或4.3.4.2.2）过0.45μm滤膜，按上述
规定的色谱条件（ 4.3.4.3.1）进样分析，得到维生素 D3 峰面积和 预维生素 D3 峰面积。 
4.3.4.6  结果计算与表示  
A）维生素D3 含量X1 ，以万IU/g 表示，按式 (2)计算： 
X1  = (F×As.pre+As)×Cr×V ……………… ……………… …（2）  (F×Ar,pre+Ar)×m×10000 
式中： GB × × × × —× × × ×  
5 F ——预维生素 D3 校正因子；  
As．pre ——试样溶液中预维生素 D3 峰面积；  
As ——试样溶液中维生素 D3 的峰面积；  
Ar ——标准溶液中维生素 D3 的峰面积；  
Ar,pre ——标准溶液中预维生素 D3 的峰面积；  
Cr ——标准溶液的上机浓度，单位为国际单位每毫升（ IU/mL）； 
V ——试样溶液的 稀释总体积，单位为毫升（ mL）； 
m ——称取试样的质量，单位为克（ g）。 
B） 维生素D3 含量（以标示量计）  
    维生素D3 含量X2(占标示量)，以 % 表示，按式 (3)计算： 
  X2 =  X1 ×100     ………… ……………… ………………   （3）     X 
式中： 
X1 ——维生素D3 含量，单位为万国际单位每克（万 IU/g）； 
X ——维生素D3 标示量， 单位为万国际单位每克（万 IU/g）。 
取两次测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示至小数点后一位， 两次平行测定的绝对差
值应不大于其算术平均值的  10%。 
4.4 粒度 
称取试样 约50 g，倾入试验筛中，振摇数分钟，取筛下物称量。  
粒度X3 ，以筛下物占试样的质量 分数（%）表示，按式（ 4）计算：  
X3 = m1 ×100    ………………… …………………………  （4）                        m0 
式中： 
m1 ——筛下物的试样质量，单位为克（ g）； 
m0 ——试样的质量，单位为克（ g）。 
计算结果表示至小数点后一位。  
4.5 干燥失重  
按GB/T 6435 测定。  
4.6 重金属 
4.6.1 试剂与溶液  
4.6.1.1硫酸。 
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤 。 
4.6.1.2硝酸。 
4.6.1.3 盐酸。 
4.6.1.4 铅标准溶液： 1000 µg/mL。 
4.6.1.5 氨水溶液（10 %）：按GB/T 60 3制备。 
4.6.1.6 盐酸溶液 Ⅲ：取盐酸 63 mL，加水适量 使成 100 mL，摇匀。  
4.6.1.7 盐酸溶液 Ⅳ：取盐酸 18 mL，加水适量使成 100 mL，摇匀。  
4.6.1.8 氢氧化钠溶液 ：40 g/L。 
注意：氢氧化钠溶液是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤 。 
4.6.1.9硫代乙酰胺溶液 ：取硫代乙酰胺  4 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取
1.0 mL及混合液 ［由氢氧化钠溶液 （4.6.1.8）15 mL、水5.0 mL及丙三醇20 mL组成］5.0 mL，置水
浴上加热 20s，混匀，冷却，立即使用。  GB × × × × —× × × ×  
6 4.6.1.10 醋酸盐缓冲液（ pH 3.5）：取醋酸铵 25 g，加水 25 mL溶解，加盐酸溶液 Ⅲ（4.6.1.6）38 mL，
用盐酸溶液 Ⅳ（4.6.1.7）或氨水溶液（4.6.1.5）准确调节 pH值至 3.5（电位计指示），用水稀释至 100 
mL，摇匀。  
4.6.1.11酚酞指示液：按 GB/T 603制备。  
4.6.1.12铅标准工作 液配制：量取铅标准溶液（4.6.1.4）2.00 mL，置200 mL量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀（每毫升相当于 10 µg的Pb）。 
4.6.2 分析步骤  
4.6.2.1试样溶液制备  
称取试样 1 g（精确至 1 0 mg）, 置瓷坩埚中， 缓缓炽灼至完全炭化， 放冷 。加硫酸 （4.6.1.1）0.5mL～
1 mL使湿润， 低温加热至硫酸蒸气除尽后， 在 550℃炽灼使完全灰化， 放冷 。加硝酸 （4.6.1.2）0.5 mL，
蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷 。加盐酸（ 4.6.1.3）2.0 mL，置水浴上蒸干后加水 15 mL，滴加氨 水
溶液（4.6.1.5）至对酚 酞指示液（ 4.6.1.11）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（ 4.6.1.10）2.0 mL，微
热溶解后，移 置纳氏比色管，加水稀释成 25 mL，作为乙管。  
4.6.2.2标准比色 溶液制备  
另取制备试样溶液的试剂，置瓷 坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ 4.6.1.10）2.0 mL与水 15 mL，
微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准 工作液（4.6.1.12）1.00 mL，再用水稀释成 25 mL，作为
甲管。  
4.6.3 测定与结果判定  
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺 溶液（4.6.1.9）各2.0 mL，摇匀，放置 2 min，同置白纸上，
自上向下透视， 肉眼观察比较甲管与乙管的颜色， 如乙管所显颜色 未深于甲管， 则判定为符合规定。   
4.7  总砷 
4.7.1 试剂与溶液  
4.7.1.1盐酸。 
4.7.1.2 氧化镁。  
4.7.1.3无砷锌粒：以能通过 1号筛的无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量 应酌情增加，反应时间延
长至1h。 
4.7.1.4砷标准溶液： 1000 μg/mL。 
4.7.1.5 硝酸镁溶液：150 g/L。 
4.7.1.6 盐酸溶液 ：取盐酸 18 mL，加水适量 使成 100 mL，摇匀。  
4.7.1.7 碘化钾溶液： 165 g/L。本液应临用新配。  
4.7.1.8 酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡 20 g，加盐酸 （4.7.1.1）使溶解成 50 mL，滤过，摇匀。本液
使用期限为 3个月。  
4.7.1.9 醋酸铅溶液：取醋 10 g，加新沸过的冷水溶解，滴加醋酸使溶液澄清，加新沸过的冷水 至100 
mL，摇匀。  
4.7.1.10酚酞指示液：按 GB/T 60 3制备。  
4.7.1.11 砷标准工作液 配制：量取砷 标准溶液（4.7.1.4）5.00 mL，置 100 mL量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀 。再量取该溶液 2.00 mL，置 100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于 1 μg的
As）。  
4.7.1.12溴化汞试纸：按 GB/T 60 3制备，置棕色磨口瓶中保存。  
4.7.1.13醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅溶液（ 4.7.1 .9）与水的等体积混合液中，湿透后，沥去多
余的溶液，并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。  
4.7.2 分析步骤  
4.7.2.1试样砷斑的制备   
称取试样 1.0 g（精确至 1 0 mg）于瓷坩埚中，加硝酸 镁溶液（4.7.1.5）10 mL和氧化镁（ 4.7.1.2）GB × × × × —× × × ×  
7 1 g，混匀，浸泡 4小时，于 低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全 炭化，放冷 。在550℃炽灼使完
全灰化，放冷。加水 2 mL湿润灰分， 加酚酞指示液 （ 4.7.1.10）1滴，如显红色 ，滴加盐酸溶液 （ 4.7.1.6）
至红色褪去，移入锥形瓶中，用水 21 mL分次洗涤 瓷坩埚，洗液并入锥形 瓶中，再加盐酸（ 4.7.1.1）
5 mL、碘化钾溶液（ 4.7.1.7）5 mL与酸性氯化亚锡溶液（ 4.7.1.8）5滴，在室温放置 10min后，加
无砷锌粒（ 4.7.1.3）2 g，立即将顶端平面放 有溴化汞试纸（ 4.7.1.12）和装有醋酸铅棉花（ 4.7.1.13）
的导气管密塞于 锥形瓶上，并将 锥形瓶置于25 ℃～40 ℃水浴中，反应 45min，取出溴化汞试纸，即得。  
4.7.2.2标准砷斑的制备   
另取制备试样 砷斑的试剂，置瓷坩埚中 与试样同法处理 后，移入锥形瓶中，加盐酸（ 4.7.1.1）5 mL
与水 21 mL，再加入砷标准工作液（4.7.1.11）2.00 mL，照试样砷斑制备 (4.7.2.1 )项下自“加碘化钾
溶液”起同法操作。  
4.7.3 结果判定    
取出溴化汞试纸 ，肉眼比较砷斑颜色 ，如试样砷斑颜色 未深于标准砷斑颜色 ，则判定为符合规定。  
4.8 铬 
    按照 GB/T 13088 原子吸收光谱法（火焰法） 测定。 
4.9 水中分散性  
称取水分散型试样 约1 g（精确至100 mg）于200 mL的烧杯中，加 20℃的水约 100 mL，搅拌5min，
成均一乳液 ，静置30min，应不分层，无沉淀。 
5 检验规则  
5.1 采样方法  
按 GB/T 14699.1 执行。  
5.2 组批 
以相同原料，相同生产工艺，连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。  
5.3 出厂检验  
第3章所列项目中， 外观和性状、维生素D3 含量、粒度、干燥失重为出厂检验项目 。 
5.4 型式检验  
型式检验项目为第 3章的全部要求。 产品正常生产时，每 半年至少进行一次型式检验，但有下列情
况之一时，亦进行型式检验：  
a) 产品定型时；  
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；  
c）停产三个月以上，重新恢复生产时；  
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 。 
5.5 判定规则  
检验结果 有一项指标不符合本标准要求时，应重 新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果
仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品 。 
6 标签、包装、运输和贮存  
6.1 标签 
应符合GB 10648 的规定。 
6.2 包装 
采用密闭、避光包装 , 包装材料 应无毒无害，并符合相应的 标准要求。 
6.3 运输 
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。  
6.4 贮存 
本品应贮存在 25℃以下的 通风、干燥、避光处 ，禁止与有毒有害物质 混储。 
7  保质期 GB × × × × —× × × ×  
8 在规定的包装、贮存条件下 ，原包装普通型产品保质期为 24个月，水分散型 产品保质期为 12个月。 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB × × × × —× × × ×  
9  
 
附录 A 
（资料性附录）  
系统适用性 图谱和维生素 D3标准溶液图谱  
A.1 系统适用性 图谱见图 A.1 
 
 
1－预维生素 D3  2－反式维生素 D3  3－维生素 D3   4－速甾醇 D3 
图A.1 系统适用性图谱  
 
 
 
A.2 维生素D3标准溶液图谱 见图 A.2 
 
1－维生素 D3 
图A.2   维生素 D3标准溶液 的高效液相 色谱图  GB × × × × —× × × ×  
10 A.3 维生素 D3标准溶液 经90℃水浴处理后图谱见图 A.3 
 
1：维生素 D3                2：预维生素 D3 
图A.3 维生素 D3标准溶液90℃加热后的高效液相 色谱图