ICS 65.120 
B 46 
 
中华人民共和国国家标准  
GB 22549—XXXX 
代替  GB/T 22549—2008 
 
 
饲料添加剂  磷酸氢钙  
Feed additive -Dicalcium phosphate  
 
（报批稿）  
      
XXXX - XX - XX发布  XXXX  - XX - XX实施  
 GB 22549—XXXX 
I 前  言 
本标准的第 1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。  
本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。  
本标准代替 GB/T 22549 —2008《饲料级  磷酸氢钙》，与 GB/T 22549 —2008相比除编辑性修改外 主
要技术变化如下：  
——修改了砷的指标参数，由 0.003%调整为 0.002%（见4.2，2008年版的 5.2）； 
——删除了铅含量测定中 双硫腙分光光度法 （2008年版的 6.11.2）； 
——增加了铬 含量指标参数和试验方法 （见5.13）； 
——增加了游离水分指标参数 和试验方法 （见 5.15）。 
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（ SAC/TC 76 ）提出并归口。  
本标准主要起草单位： 中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、四川龙蟒磷化工有限公
司、中化云龙有限 公司。  
本标准参加起草单位 ：云南新龙矿物质饲料有限公司。  
本标准主要起草人：李光明、 柏凡、范先国、罗显明、 马先林、杨应高 。  
本标准所代替标准的历次版本发布情况：  
—— GB/T 22549 —2008。 GB 22549—XXXX 
1 饲料添加剂  磷酸氢钙  
1 范围 
本标准规定了 饲料添加剂 磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输 和贮存。 
本标准适用于用湿法磷酸按一定的钙磷比生产出的 饲料添加剂 磷酸氢钙。  
2 规范性引用文件  
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。  
GB/T  601  化学试剂   标准滴定溶液的制备  
GB/T 602  化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备  
GB/T  603  化学试剂  试验方法中所用 制剂及制品的制备  
GB/T 6003.1 —2012  试验筛  技术要求和检验  第1部分：金属丝编织网试验筛  
GB/T 6436 —2002   饲料中钙的测定  
GB/T 6682 —2008   分析实验室用水规格和试验方法  
GB 10648  饲料标签  
GB/T 13079 —2006  饲料中总砷的测定  
GB/T 13080 —2004  饲料中铅的测定方法  原子吸收光谱法  
GB/T 13082 —1991  饲料中镉的测 定方法  
GB/T  13083—2002  饲料中氟的测定  离子选择电极法  
GB/T 13088 —2006   饲料中铬的测定  
GB/T 14699.1 饲料  采样  
3 分类 
   按生产工艺不同分成 Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型三种型号 。 
4 要求 
4.1 外观：白色或略带微黄色粉末或颗粒 。 
4.2 饲料添加剂磷酸氢钙 按本标准的试验方法检测 应符合表 1技术要求。 
 GB 22549—XXXX 
2 表1 技术要求 
项    目 指  标 
Ⅰ型 Ⅱ型 Ⅲ型 
总磷（P）w/ %                                    ≥ 16.5 19.0 21.0 
枸溶性磷 （P）w/%                                 ≥ 14.0 16.0 18.0 
水溶性磷 （P）w/%                                 ≥ -- 8.0 10.0 
钙(Ca) w/%                                       ≥ 20.0 15.0 14.0 
氟(F) mg/kg                                     ≤ 1800 
砷（As）mg/kg                                   ≤ 20 
铅（Pb）mg/kg                                   ≤ 30 
镉（Cd）mg/kg                                   ≤ 10 
铬 (Cr) mg/kg                                   ≤ 30 
游离水分  w/%                                    ≤ 4.0 
细度 （粉状 通过0.5mm试验筛）/%              ≥ 95 
（粒状 通过2mm试验筛）/%                ≥ 90 
注：用户对细度有特殊要求时，由供需双方协商。  
5 试验方法  
5.1 警告 
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！ 必要时，需在通风橱中进行。 如溅
到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即 就医。 
5.2 一般规定  
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或 GB/T 6682 —2008中
规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、 制剂和制品，在没有注明其它规定时，均
按GB/T  601、GB/T  602、GB/T  603的规定制备。  
5.3 感官检验  
    在充足的自然光下，以目视法判 定外观。 
5.4 鉴别 
5.4.1 试剂和材料  
5.4.1.1  冰乙酸。  
5.4.1.2   盐酸溶液： 1+1。 
5.4.1.3   氨水溶液 ：1+1。 
5.4.1.4   草酸铵溶液 ：100 g/L。 
5.4.1.5   硝酸银溶液 ：17 g/L。 GB 22549—XXXX 
3 5.4.2 钙离子的鉴别  
取少量试样约 0.1 g，加 5 mL冰乙酸溶解，煮沸 。冷却后过滤，滤液加 5 mL草酸铵溶液，产生白色
沉淀。此沉淀在盐酸溶液中 溶解。  
5.4.3 磷酸根鉴别  
取少量试样约0.1 g，溶于 10 mL水中，加 1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于 过量氨水溶
液，不溶于冰乙酸。  
5.5 总磷含量的测定  
5.5.1 方法提要  
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称
量，计算 总磷含量。 
5.5.2 试剂和材料  
5.5.2.1  盐酸溶液： 1+1。 
5.5.2.2   硝酸溶液： 1+1。 
5.5.2.3  喹钼柠酮溶液。  
a) 称取 70 g钼酸钠（ Na2MoO 4· 2H 2O）溶解于 100 mL水中； 
b) 称取 60 g柠檬酸（ C6H8O7·2H2O）溶解于 150 mL水中； 
c) 在搅拌下将 a溶液倒入溶液 b中； 
d) 在100 mL水中加入 25 mL浓硝酸，加 5 mL喹啉； 
e) 将溶液 d倒入溶液 c中，放置 12 h后，用玻璃砂坩埚过滤 ，再加入280 mL丙酮，用水稀释至 1 000 
mL摇匀，放入聚乙烯瓶中保存。  
5.5.3 仪器 
5.5.3.1  玻璃砂坩埚：滤板孔径为 5 μm～15 μm。 
5.5.3.2  电热恒温干燥箱：温度能控制在 180 ℃± 5 ℃。  
5.5.4 分析步骤  
5.5.4.1试验溶液 A的制备 
    称取约 1.0 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 100 mL烧杯中，加 10 mL盐酸和少量水，盖上表面皿，
煮沸 10 min。冷却后移入 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A，用于总磷
和钙含量的测定。  
5.5.4.2空白试验溶液的制备  
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。  GB 22549—XXXX 
4 5.5.4.3测定 
    用移液管移取 20 mL试验溶液 A和空白试验溶液分别置于 250 mL烧杯中，加 10 mL硝酸溶液，
加水至总体积约 100 mL，加热至微沸，加 50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热 至杯内物
温度达 75℃±5℃，保持 30 s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块） 。冷却
至室温，冷却过程中搅拌 （3～4）次。用预先在 180℃±5℃质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用
倾析法洗涤沉淀 （5～6）次，每次用水约 20 mL，将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤 （3～4）
次。将玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中，于 180 ℃±5 ℃烘45 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称
量。  
5.5.5 结果计算  
    总磷含量以磷  (P)的质量分数 w1计，按公式（ 1）计算：  
 
%100250200140.0) (0 1
1 mm mw  ..............................  (1) 
式中： 
m1——试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克 (g)； 
m0——空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀 的质量的数值，单位为克（ g）； 
m ——试料的质量的数值，单位为克（ g）； 
0.0140 ——磷钼酸喹啉换算成磷 的系数。  
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于 0.2 %。 
5.6 枸溶性磷的测定  
5.6.1 方法提要  
     用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根， 采用磷钼酸喹啉 重量法测定 磷含量。  
5.6.2 试剂 
5.6.2.1 中性柠檬酸铵溶液。  
    溶解 74 g柠檬酸置于 300 mL水中，加 69 mL氨水，在酸度计控制下用氨水调节溶液 pH为7.0，
用比重计测其相对密度为 1.09（20℃） ，将溶液贮存于密闭的瓶中备用（如果长期使用，用前需要校正
其酸度） 。  
5.6.3 仪器 
5.6.3.1  酸度计；分度值为 0.2，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。  
5.6.3.2   比重计。  
5.6.3.2  电热恒温水浴器 ：温度控制在 65℃±2℃。 
5.6.4 分析步骤  GB 22549—XXXX 
5      称取 1g试样，精确至 0.000 2 g ，置于 250 mL容量瓶中，加 100 mL中性柠檬酸铵溶液，将容量
瓶置于 65℃±2℃电热恒温水浴器 中保温 1h，时常打开瓶盖，每间隔 15 min摇动一次，每次摇动 30 s，
取出容量瓶 ，冷却至室温， 用 水稀释到刻度， 摇匀。 干过滤， 弃去初始的 20 mL滤液， 以下操作按 5.5.4.3
条“用移液管移取 20 mL试验溶液 A……”开始进行测定并计算，同时做空白试验。  
5.7 水溶性磷的测定  
称取约 0.5 g试样，精确至 0.2 mg，置于瓷（ 或玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加 25 mL水，连续
研磨 4次，水溶液全部转移到 250 mL容量瓶中，摇动 30 min（2次/s） ，用水稀释至刻度，摇匀。干过
滤，弃去初始 20 mL滤液，用移液管移取 20 mL滤液，置于 250 mL烧杯中， 以下操作 按5.5.4.3条“加
10 mL硝酸溶液……”  开始进行 测定并计算，同时做空白试验 。 
5.8 钙含量的测定  
5.8.1 方法提要  
    同GB/T 6436 —2002第10章。 
5.8.2 试剂 
    同GB/T 6436 —2002第11章。 
5.8.2.1  蔗糖溶液： 25 g/L。 
5.8.2.2  乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）标准滴定溶液： c(ED TA)≈0.02mol/L。 
5.8.3 分析步骤  
    用移液管移取 25 mL试验溶液 A， 置于 250 mL锥形瓶中， 加 50 mL水， 加 5 mL蔗糖溶液， 加 2 mL
三乙醇胺，加入 1mL乙二胺，加 1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量 10 mL ，加
0.1 g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀） ，加钙黄绿素少许，在黑色背景下用 EDTA标准滴定溶液滴定
至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。   
5.8.4 结果计算 
    钙含量以钙  (Ca) 的质量分数 w2计，按公式 (2)计算：  
                      
%10025025103
2 
mVcMw …………………………………………… (2) 
式中：  
    V——试验溶液所消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ mL）； 
    c——  EDTA标准滴定溶液的实际浓度准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
    m——试料的质量（见 5.5.4.1）的数值，单位为克（ g）； 
M——钙(Ca)的摩尔质量的数值，单位为克 每摩尔（ g/mol )（M=40.08）。 
    取平行测定结果的算术平均值为测 定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 GB 22549—XXXX 
6 5.9 氟含量的测定  
5.9.1 方法提要  
    同GB/T 13083 —2002第3章。  
5.9.2 试剂 
    同GB/T 13083 —2002第4章。  
5.9.3 仪器 
    同GB/T 13083 —2002第5章。  
5.9.4 分析步骤  
5.9.4.1试验溶液的制备  
    称取约 0.5 g～1.00 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 100 mL容量瓶中，加 16 mL盐酸溶液（ 1+4），
加水稀释至刻度，摇匀。  
5.9.4.2测定 
用移液管移取 25 mL试验溶液 ，置于50 mL容量瓶中 ，用总离 子缓冲溶液稀释至刻度 ，摇匀。按
GB/T  13083—2002第7章进行测定 并计算。 
5.10 砷含量的测定  
5.10.1方法提要  
同GB/T  13079—2006中5.1条。 
5.10.2试剂 
同GB/T  13079—2006中5.2条。 
5.10.3仪器 
    同GB/T  13079—2006中5.3条。 
5.10.4分析步骤  
5.10.4.1 试验溶液 B的制备 
    称取 2.0 g~10.0 g 试样，精确至 0.000 2 g，加 20 mL盐酸溶液（ 1+1），加热溶解 ，冷却后，移置250 
mL容量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀 ，干过滤 。此滤液为试验溶液 B，用于砷 、铅、镉和铬 含量的测
定。  
5.10.4.2 测定 
用移液管移取 25 mL试验溶液 B，置于 100 mL容量瓶中，按 GB/T 13079—2006中第5.4.3条进
行测定并计算。  GB 22549—XXXX 
7 5.11 铅含量的测定  
    用移液管移取 25 mL试验溶液 B，按 GB/T 13080—2004中第 7章进行测定 并计算（扣除背景值） 。  
5.12 镉含量的测定  
用移液管移取 25 mL试验溶液 B，置于 100 mL容量瓶中，按 GB/T 130 82—1991中第 6.3条进行测
定并计算。 
5.13 铬含量的测定  
用移液管移取 25 mL试验溶液 B，置于 100 mL容量瓶中，按 GB/T 13088 —2006中第 3.5.2条进行测定
并计算。 
5.14 游离水分的测定  
5.14.1 仪器 
5.14.1.1   玻璃砂坩埚：滤板孔径为 5 μm～15 μm。 
5.14.1.2  电热恒温干燥箱：温度能控制在 50℃± 2℃。  
5.14.2 分析步骤  
称取约 2.0 g试样，精确至 0.000 2 g，置于已在 50℃±2℃下恒重的玻璃砂坩埚中，加 5 mL丙酮，
用细玻璃棒搅拌均匀后抽滤，再用丙酮洗涤两次，每次 5 mL丙酮，将盛试料的 玻璃砂坩埚 放在通风橱
放置 10 min，然后置于 50℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥 2 h，在干燥器中冷却 20 min，称量。  
5.14.3 结果计算  
     游离水分以质量分数 w3计，按公式 （3）计算： 
                             
%1002 1
3 mm mw …………… ………………… （3） 
式中：  
m1——干燥前试 料和玻璃砂坩埚 的质量的数值，单位为克（ g）； 
m2——干燥后试 料和玻璃砂坩埚 的质量的数值，单位为克（ g）；  
m——试料的质量的数值，单位为克（ g）。 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 
5.15 细度的测定  
5.15.1 仪器、设备  
试验筛 （符合 GB/T 6003.1 —2012）：R40/3系列Φ200mm× 50mm× 0.5mm 和Φ200mm× 50mm ×2mm。 
5.15.2 分析步骤  
    称取 20.0 g 试样，精确至 0.01 g，置于试验筛上进行筛分，称量筛下物。  GB 22549—XXXX 
8 5.15.3 结果计算  
    细度以质量分数 w4计，按公式 （4）计算： 
                           
%1001
4mmw ……………………………… （4） 
式中：  
m1——筛下物质量的数值，单位为克（ g）； 
m——试料的质量的数值，单位为克（ g）。 
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%。 
6 检验规则  
6.1 组批 
以相同材料 、相同的生产 工艺、 连续 生产或同一班次生产的 产品为一批，但每批 产品不得超过 60 t。 
6.2 采样 
按GB/T 14699.1 的规定进行采样。  
6.3 出厂检验  
表1所列项目中，总磷、枸溶 性磷、水溶 性磷、钙、氟、游离水分和细度为出厂检验项目。  
6.4 型式检验  
型式检验项目为第 4章的全部要求。 产品正常生产时，每 半年至少进行一次型式检验，但有下列情
况之一时，亦进行型式检验：  
a) 产品定型时 ； 
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；  
c）停产三个月以上，重新恢复生产时；  
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。  
6.5 判定规则  
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。  
7 标签、包装、运输和贮存  
7.1 标签 
按GB 10648 执行。  
7.2 包装 GB 22549—XXXX 
9 包装材料应无毒、无害、防潮。  
7.3 运输 
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。  
7.4 贮存 
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。  
8 保质期 
在规定的运输、贮存条件下，保质期为 24个月。  
_________________________________