食品安全国家标准  
食品添加剂   氧化铁黑  
（征求意见 稿） 
 
201× -××-××发布 201× -××-××实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB ×××× —×××× 
 
 
中 华 人 民 共 和 国 
国家卫生和计划生育委员 会  发布 GB ×××× —××××  
1 食品安全国家标准  
食品添加剂   氧化铁黑  
1 范围  
本标准适用于以亚铁盐 为原料，经空气氧化法 制得的食品添加剂氧化铁黑 。 
2 化学名称 、分子式和相对分子质量  
2.1 化学名称  
四氧化三铁  
2.2 分子式  
Fe3O4 
2.3 相对分子质量  
231.55（按2011年国际相对原子质量 ） 
3 技术要求  
3.1 感官要求  
感官要求应符合表 1的规定。 
表1 感官要求  
项    目 要    求 检验方法  
色泽  黑色  取适量试样均匀置于白搪瓷盘内 ，在自然光线下观
察其色泽和状态 。 状态  粉末  
3.2 理化指标 
理化指标 应符合表 2的规定。 
表2 理化指标  
项    目 指    标 检验方法  
氧化铁黑含量 （以Fe计），w/% ≥ 68 附录 A中A.3 
水溶物，w/% ≤ 1.0 附录 A中A.4 
总砷（以As计）/（mg/kg） ≤ 3.0 GB 5009. 11 
铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 10 附录 A中A.5  
汞（Hg）/（mg/kg） ≤ 1.0 附录 A中A.6 
镉（Cd）/（mg/kg） ≤ 1.0 附录 A中A.7 GB ×××× —××××  
2 附 录 A 
检验方法   
A.1 一般规定  
本标准除另有规定外 ，所用试剂的纯度均为分析纯 ，所用标准滴定溶液 、杂质测定用标准溶液 、制剂
及制品，应按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备 ，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定 。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ，均指水溶液 。 
A.2 鉴别试验  
A.2.1 试剂和溶液  
A.2.1.1 盐酸溶液 ：1+9。 
A.2.1.2 硫氰酸铵 溶液：称取 8 g硫氰酸铵 ，精确至 0.01 g，加水溶解并定容至 100 mL。 
A.2.2 鉴别方法  
称取0.1 g试样，精确至 0.01 g，加盐酸溶液 5 mL，煮沸，冷却，滴加硫氰酸铵溶液 ，应呈现血红色。 
A.3 氧化铁黑含量 （以Fe计）的测定  
A.3.1 试剂和材料  
A.3.1.1 30 %过氧化氢 。 
A.3.1.2 碘化钾。 
A.3.1.3 盐酸溶液：9+20。 
A.3.1.4 淀粉指示液 ：取0.5 g可溶性淀粉 ，加水 5 mL搅匀后，缓缓倾入 100 m L沸水中，边加边搅拌，
继续煮沸 2 min，放冷，倾取上层清液 ，即得。本液应临用新制 。 
A.3.1.5 硫代硫酸钠标准 滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 
A.3.2 分析步骤  
称取 0.2 g试样，精确至 0.0001  g，置于已加入 10 mL盐酸溶液的200 mL锥形瓶中 ，小心加热至沸 ，使试
样完全溶解 。冷却后，加6滴～7滴过氧化氢 ，继续煮沸 约3 min，冷却，加入 30 mL水和 2 g碘化钾，静置 5 min。
再加30 mL水，加入 2.5 mL淀粉指示液 ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点 。同时做空白
试验。 
A.3.3 结果计算  
试样中氧化铁黑的 质量分数 （以Fe计）w1按公式（A.1）计算： 
10010000 1
1 mMc VVw %…… ………………………………… （A.1） 
式中： 
V0 ——  空白试验消耗硫代硫酸钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（mL）；  
V1 ——  试样溶液消耗硫代硫酸钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 （mL）；  
c ——  硫代硫酸钠 标准滴定溶液的 实际浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）；  
M ——  铁的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 （g/mol）[M(Fe)=55.85]； 
m ——  试样的质量，单位为克 （g）； 
1000  ——  体积换算系数 。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值  
不大于 0.3 %。 GB ×××× —××××  
3 A.4 水溶物的测定  
A.4.1 分析步骤  
称取 5 g试样，精确至 0.01 g，置于 400 mL烧杯中，加200 mL水煮沸 5 min，搅拌，溶解。冷却后转移至
250 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，静置 10 min，过滤。移取 100 mL滤液于已干燥 至恒重的蒸发皿中 ，在
沸水浴上小心蒸干 。蒸干的残余物于 105 ℃～110 ℃干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温 ，称重。 
A.4.2 结果计算  
水溶物的质量分数 w2，按公式（A.2）计算： 
                             5.2
12
2mmw …………… ……………… ………（A.2） 
式中： 
m2 ——  残余物的质量，单位为克 （g）；  
m1 ——  试样的质量，单位为克 （g）； 
2.5 ——  体积换算系数 。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于 0.05 %。结果保留至小数点后 两位。 
A.5 铅（Pb）的测定  
A.5.1 试剂和材料   
A.5.1.1 4-甲基 -2-戊酮（MIBK）。 
A.5.1.2 过氧化氢 。 
A.5.1.3 盐酸：色谱纯。 
A.5.1.4 盐酸溶液 ：1+10。 
A.5.1.5 铅标准溶液：按GB/T 602 配制和标定后 ，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成 含铅分别为  
0.5 μg/mL、1 μg/mL、1.5 μg/mL三种浓度的标准溶液 。 
A.5.2 仪器和设备  
原子吸收光谱仪 。 
A.5.3 分析步骤  
称取约 2 g试样，精确至 0.01 g，置于 100 mL烧杯中，加入 15 mL 盐酸溶液 ，在电热板上加热 至完
全溶解，冷却后，加2 mL过氧化氢 ，继续加热 至微沸并保持 3 min，冷却后加入 25 mL  4-甲基 -2-戊酮和
10 mL盐酸溶液 ，将溶液转移至 125 mL分液漏斗中 ；振摇 2 min后，静置 30 s，将下层水相移入烧杯 ，加
热至溶液浓缩 到约 5 mL～10 mL，将残留溶液过滤 ，用水洗涤滤渣 ，与滤液合并后定容至 100 mL，备用。
按相同方法制备空白溶液 。 
按GB 5009.12 火焰原子吸收光谱法测定 。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独 立测定结果的绝对差值不
大于 1.0 mg/kg。 
A.6 汞（Hg）的测定  
A.6.1 试剂和材料   
A.6.1.1 氢氧化钠溶液 ：1 g/L。 
A.6.1.2 硼氢化钠溶液 ：8 g/L（溶剂为 1 g/L的氢氧化钠溶液 ）。  GB ×××× —××××  
4 A.6.1.3 汞标准溶液 ：按GB/T 602 配制和标定后 ，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含汞 分别为
0.001 μg/mL、0.002 μg/mL、0.003 μg/mL三种浓度的标准溶液 。 
A.6.2 仪器和设备  
同A.5.2。 
A.6.3 原子吸收光谱仪器参考条件  
A.6.3.1 汞空心阴极灯波长 ：253.7 nm。 
A.6.3.2 载气：氩气。 
A.6.3.3 载气流速：200 mL/min 。 
A.6.3.4 原子化器温度 ：室温。 
A.6.4 分析步骤  
按A.5.3配制试样溶液和空白溶液 ，开启仪器 ，待仪器及汞空心阴极灯充分预热 ，基线稳定后 ，用硼氢
化钠溶液作氢化物还原发生剂 ，以标准空白 、标准溶液 、样品空白测试液及试样液的顺序 ，按电脑指令分
别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的试样液中汞浓度 ，输入样品信息 （名称、
称样量、稀释体积等 ），即自动换算出试样中汞含量 。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于 0.1 mg/kg 。 
A.7 镉（Cd）的测定  
根据使用的仪器要求进行稀释配制成含镉 分别为 0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.15 μg/mL三种浓度的标准
溶液，按A.5.3配制试样溶液和空白溶液 ，并按 GB 5009.15 原子吸收光谱法测定 。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于 0.1 mg/kg。