RÈGLEMENT (UE) 2017/644 DE LA COMMI SSION 
du 5 avri l 2017 
por tant fixation des méthodes de prélèv ement et d'analyse d'échantillons à utiliser pour le 
contrôle des teneurs en dioxines, en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type 
dioxine de certain es denrées alimentair es et abrogeant le règlement (UE) no 589/2014 
(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE) 
LA COMMISSION EUR OPÉENNE, 
vu le traité sur le fonctionnement de l'Union européenne, 
vu le règlement (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrôles officiels 
effectués pour s'assurer de la conf ormité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et 
avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux (1), et notamment son article 11, 
paragraphe 4, 
considérant ce qui suit: 
(1) Le règlement (CE) no 1881/2006 de la Commission (2) établit des teneurs maximales applicables aux poly chlorobi ­
phény les (PCB) autres que ceux de type dioxine, aux dioxines et aux furanes, ainsi qu'à la somme des dioxines, 
furanes et PCB de type dioxine dans certaines denrées alimentaires. 
(2)  La recommandation 2013/711/UE de la Commission (3) établit des seuils d'inter vention pour encourager une 
démarche anticipatr ice de réduction de la présence de poly chlorodibenzo-para-dio xines (PCDD), de poly chlorodi ­
benzofuranes (PCDF) et de PCB de type dioxine dans les denrées alimentaires. Ces niveaux d'inter vention sont un 
instr ument utilisé par les autorités compét entes et les exploitants pour déter miner s'il y a lieu d'identif ier une 
source de contamination et de prendre les mesures nécessaires pour la réduire ou l'éliminer . 
(3)  Le règlement (UE) no 589/2014 de la Commission (4) établit des dispositions spécifi ques concer nant la procédure 
de prélèvement d'échantillons et les méthodes d'analyse à appliquer pour le contrôle officiel des teneurs en 
dioxines, en PCB de type dioxine et des PCB autres que ceux de type dioxine. 
(4)  Les dispositions du présent règlement concer nent uniquement le prélèvement et l'analyse d'éch antillons 
concer nant les dioxines, les PCB de type dioxine et les PCB autres que ceux de type dioxine aux fins de l'appli ­
cation du règlement (CE) no 1881/2006 et de la recommandation 2013/711/UE. Elles ne modifien t ni la stratégie 
d'échanti llonnage ni les niveaux et fréquences d'échanti llonnage définis aux annexe s III et IV de la directive 
96/23/CE du Conseil (5). Elles ne modifient pas les critères de ciblage des prélèvements d'éch antillons définis dans 
la décision 98/179/CE de la Commission (6). 
(5)  Il convie nt de veiller à ce que les exploitants du secteur alimentaire qui effectuent des contrôles dans le cadre de 
l'article 4 du règlement (CE) no 852/2004 du Parlement européen et du Conseil (7) appliquent des procédures 
d'échanti llonnage équivalant aux procédures d'échanti llonnage prévues par le présent règlement afin d'assurer la 
représentativit é des échantillons prélevés pour ces contrôles. En outre, le laboratoire de référence de l'Union 
européenne pour les dioxines et les PCB a appor té la preuve que les résultats d'analyse ne sont pas touj ours 
fiables lorsque les critères de perf ormance prévus dans le présent règlement ne sont pas respecté s par les 
laborat oires effectuant l'analyse des échantillons prélevés par les exploitants du secteur alimentaire dans le cadre 
de l'article 4 du règlement (CE) no 852/2004. Il convient par conséquent de rendre l'application des critères de 
performa nce également oblig atoire pour l'analyse de ces échantillons. 6.4.2017 L 92/9 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)JO L 165 du 30.4.2004, p. 1. 
(2)Règlement (CE) no 1881/2006 de la Commission du 19 décembre 2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains 
contaminants dans les denrées alimentaires (JO L 364 du 20.12.2006, p. 5). 
(3)Recommandation 2013/711/UE de la Commission du 3 décembre 2013 sur la réduction de la présence de dioxines, de furannes et de 
PCB dans les aliments pour animaux et les denrées alimentaires (JO L 323 du 4.12.2013, p. 37). 
(4)Règlement (UE) no 589/2014 de la Commission du 2 juin 2014 portant fixation des méthodes de prélèvement et d'analyse d'échantillons 
à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines, en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine de certaines 
denrées alimentaires et abrogean t le règlement (CE) no 252/2012 (JO L 164 du 3.6.2014, p. 18). 
(5)Directive 96/23/CE du Conseil du 29 avril 1996 relative aux mesures de contrôle à mettre en œuvre à l'égard de certaines substances et 
de leurs résidus dans les animaux vivants et leurs produits et abrogean t les directives 85/358/CEE et 86/469/CEE et les décisions 
89/187/CEE et 91/664/CEE (JO L 125 du 23.5.1996, p. 10). 
(6)Décision 98/179/CE de la Commission du 23 févr ier 1998 fixant les modalit és de prise d'échantillons officiels pour la recherc he de 
certaines substances et de leurs résidus dans les animaux vivants et leurs produits (JO L 65 du 5.3.1998, p. 31). 
(7)Règlement (CE) no 852/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif à l'hyg iène des denrées alimentaires (JO L 139 
du 30.4.2004, p. 1). (6)  Étant donné que la méthode consistant à utiliser une limite de décision pour vérifier avec une certaine certitude si 
un résultat d'analyse dépasse la teneur maximale, telle que prévue par la décision 2002/657/CE de la 
Commission (1), n'est plus appliquée pour l'analyse des dioxines et des PCB dans les denrées alimentaires, il y 
a lieu de suppr imer cette méthode et de ne conser ver que la méthode de l'incer titude élargie en utilisant le facteur 
d'élargissement de 2, ce qui donne un niveau de confiance d'en viron 95 %. 
(7)  Conf ormément aux exige nces d'inscr iption applicables aux méthodes bioanalytiques de dépistage , il convient 
également de prévoir les méthodes physico-chimiques à utiliser pour le dépistage dans le context e des exigences 
spécifiques en matière d'inscr iption. 
(8)  Étant donné que les teneurs en dioxines, en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine sont 
dans la plupar t des cas déter minées ensemble, il convient d'aligner les critères de performa nce à respecter pour 
les PCB autres que ceux de type dioxine sur les critères de performa nce applicables pour les dioxines et les PCB 
de type dioxine. Il s'agit d'une simplification, sans modifi cations substantielles dans la pratique, étant donné que, 
dans le cas des PCB autres que ceux de type dioxine, l'inte nsité relative des ions qualifi cateur s par rappor t aux 
ions cibles est > 50 %. 
(9)  En outre, il convient d'appor ter plusieurs autres modifi cations mineures aux dispositions actuelles, ce qui 
nécessite d'abroger le règlement (UE) no 589/2014 et de le rem placer par un nouveau règlement pour de raisons 
de lisibilité du texte. 
(10)  Les mesures prévues au présent règlement sont conf ormes à l'avis du comit é permanent des végétaux, des 
animaux, des denrées alimentaires et des aliments pour animaux, 
A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT : 
Article premier 
Aux fins du présent règlement, les définitions et abréviations figurant à l'annexe I s'appliquent. 
Article 2 
Le prélèvement d'échantillon s aux fins du contrôle officiel des teneurs en dioxines, en furanes, en PCB de type dioxine et 
en PCB autres que ceux de type dioxine des denrées alimentaires énumérées à la section 5 de l'annexe du règlement (CE) 
no 1881/2006 est réalisé conf ormément aux méthodes décr ites à l'annexe II du présent règlement. 
Article 3 
La préparation et l'analyse d'échanti llons aux fins du contrôle des teneurs en dioxines, en furanes et en PCB de type 
dioxine des denrées alimentaires énumérées à la section 5 de l'annex e du règlement (CE) no 1881/2006 sont réalisées 
conf ormément aux méthodes décr ites à l'annex e III du présent règlement. 
Article 4 
Les analyses aux fins du contrôle des teneurs en PCB autres que ceux de type dioxine des denrées alimentaires énumérées 
à la section 5 de l'annex e du règlement (CE) no 1881/2006 sont réalisées conf ormément aux prescr iptions applicables 
aux procédés d'analyse énoncées à l'annex e IV du présent règlement. 
Article 5 
Le règlement (UE) no 589/2014 est abrogé. 
Les références au règlement abrogé s'ent endent comme faites au présent règlement. 6.4.2017 L 92/10 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Décision 2002/657/CE de la Commission du 14 août 2002 portant modalités d'application de la directive 96/23/CE du Conseil en ce qui 
concer ne les performances des méthodes d'analyse et l'interprétation des résultats (JO L 221 du 17.8.2002, p. 8). Article 6 
Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l'Union 
européenne. 
Le présent règlement est oblig atoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout 
État membre. 
Fait à Bruxelles, le 5 avril 2017. 
Par la Commission 
Le président 
Jean-Claude JUNCKER  6.4.2017 L 92/11 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     ANNEXE I 
DÉFINITIONS ET ABRÉVIA TIONS  
I. DÉFINITIONS 
Aux fins du présent règlement, les définitions figur ant à l'annexe I de la décision 2002/657/CE s'appliquent. 
Outre ces définitions, les définitions ci-après s'appliquent aux fins du présent règlement.  
1.1. «Seuil d'inter vention»: teneur en une substance donnée, fixée dans l'annex e de la recommandation 
2013/711/UE, au-delà de laquelle des enquêt es sont effectuées pour déterminer la source de ladit e substance du 
fait de teneurs élevées.  
1.2. «Méthodes de dépistage»: méthodes servant à sélectionner les échantillons dont les teneurs en PCDD, PCDF et 
PCB de type dioxine dépassent les teneurs maximales ou les seuils d'inter vention. Elles offrent une grande 
capacité de traitement d'échantillon s à la fois efficace et économique, et augment ent la probabilit é de découvr ir 
de nouveaux cas d'exposition élevée susceptibles de mettre la santé des consommateurs en péril. Les méthodes 
de dépistage sont fondées sur des méthodes de bioanalyse ou sur des méthodes CG-SM. Les résultats des 
échantillons dépassant la valeur seuil fixée aux fins du contrôle du respect de la teneur maximale, sont vérifiés; 
à cette fin, l'échantillon initial est soumis à une nouvelle analyse compl ète, réalisée au moyen d'une méthode 
de conf irmation.  
1.3. «Méthodes de confir mation»: méthodes qui fournissent des informations compl ètes ou compl émentaires 
permettant l'identif ication et la quantif ication univ oque des PCDD, PCDF et des PCB de type dioxine à la teneur 
maximale ou, en cas de besoin, au seuil d'inter vention. Ces méthodes recourent à la chromatographie en phase 
gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse haut e résolution (CG-SMHR) ou à la chromatographie en phase 
gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse en tandem (CG-SM/SM).  
1.4. «Méthodes de bioanalyse»: méthodes fondées sur le recours aux principes biologiques tels que les bioessais 
cellulaires, les tests d'inter action récep teur s ou les immuno-essais. Elles ne donnent pas de résultats à l'échelle 
du cong énère mais une simple indication (1) de la valeur TEQ, expr imée en équivalents de bioanalyse (BEQ) 
comp te tenu du fait qu'il est possible que tous les compo sés présents dans un extrait d'éch antillon qui 
produisent une réponse lors de l'essai ne rem plissent l'ensemble des conditions du principe du TEQ.  
1.5. «Taux de récupération apparent du bioessai»: valeur BEQ calculée à partir de la courbe d'étalonnag e de la 
TCDD ou du PCB 126 corrigée du blanc, puis divisée par la valeur TEQ déter minée par la méthode de 
conf irmation. Il vise à corriger des facteurs tels que la perte de PCDD/PCDF et de compo sés de type dioxine 
pendant les phases d'extraction et de purification, la coextraction de compo sés qui augmentent ou atténuent la 
réponse (effets agonist es et antagonist es), la qualité de l'ajust ement de la courbe ou les différ ences entre les 
valeurs TEF et REP. Le taux de récupération apparent du bioessai est calculé à partir d'échantillons de référence 
appropr iés avec des profils de cong énères représentatifs proches de la teneur maximale ou du seuil d'inte r­
vention. Le taux de récupération apparent du bioessai est calculé à partir d'échanti llons de référence appropr iés 
avec des prof ils de congénères représentatifs proches de la teneur maximale ou du seuil d'inter vention.  
1.6. «double analyse»: analyse séparée des analytes visés au moyen d'une deuxième partie aliquote du même 
échantillon homogénéisé.  
1.7. «Limite de quantif ication spécifique accept ée (2) d'un cong énère dans un échantillon »:teneur minimale en 
analyte mesurable avec une certitude statistique raisonnable, satisfaisant aux critères d'identif ication décr its 
dans des normes internationalement reconnues, telles que la norme EN 16215:2012 (Aliments des animaux — 
Dosage des dioxines et des PCB de type dioxine par CG-SMHR et des PCB indicateurs par CG-SMHR) et/ou les 
méthodes EPA 1613 et 1668 révisées. 
La limite de quantifi cation d'un cong énère peut être: 
a)  la concentration d'un analyte dans l'extrait d'un écha ntillon qui produit une réponse instr umentale à deux 
ions suivis avec un rappor t S/B (signal/br uit) de 3:1 pour le signal de données brut le moins intense; 6.4.2017 L 92/12 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les méthodes de bioanalyse ne sont pas spécifiqu es aux congénères inclus dans le système des TEF. D'autres composés structurellement 
proc hes activant le récept eur aryl hydrocarbone (AhR) et susceptibles d'être présents dans l'extrait d'échantillon contr ibuent à la réponse 
générale. Aussi les résultats d'une bioanalyse ne sauraient-ils être une estimation et constituent plutôt une indication de la valeur TEQ 
dans l'échantillon. 
(2)Les principes décr its dans le document “Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of 
Contaminants in Feed and Food” [lien vers le site] doivent être suivis lorsqu'ils sont applicables. ou, si, pour des raisons techniques, le calcul du rappor t signal/br uit ne donne pas des résultats fiables, 
b)  le point de concentration minimal sur une courbe d'étalonnage qui donne un écar t acceptable (≤ 30 %) et 
cohérent (mesuré au moins au début et à la fin d'une série analytique d'échanti llons) par rappor t au facteur 
de réponse relatif moyen calculé pour tous les points de la courbe d'étalonnag e de chaque série d'éch an­
tillons (1).  
1.8. «Estimation supér ieure»: valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaque congénère non quantifi é 
égale à la limite de quantif ication.  
1.9. «Estimation inférieure»: valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaque cong énère non quantifi é égale 
à zéro.  
1.10. «Estimation interm édiaire»: valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaque cong énère non quantif ié 
égale à la moitié de la limite de quantification.  
1.11. «Lot»: quantité identifiable d'une denrée alimentaire, livrée en une fois, pour laquelle il est établi par l'agent 
responsable qu'elle présente des caractér istiques communes, telles que l'origine, la variété, le type d'emballage, 
l'emballeur , l'expéditeur ou le marquag e. Dans le cas des poissons et des produits de la pêch e, la taille des 
poissons doit également être comparab le. Si la taille ou le poids des poissons n'est pas compar able dans un lot, 
celui-ci peut néanmoins être considéré comme un lot, mais une procédure de prélèvement d'échanti llons 
spécifi que doit lui être appliquée.  
1.12. «Sous-lot»: partie d'un grand lot à laquelle doit s'appliquer la méthode de prélèvement d'échantillons et 
désignée à cet effet. Chaque sous-lot doit être physiquement séparé et identifiable.  
1.13. «Échantillon élémentaire»: quantité de matière prélevée en un seul point du lot ou du sous-lot.  
1.14. «Échantillon global»: agréga tion de tous les échantillons élémentaires prélevés sur le lot ou le sous-lot.  
1.15. «Échantillon de laboratoire»: partie ou quantité représentative de l'échantillon global destinée au laboratoire.  
II. ABRÉVIA TIONS UTILISÉES 
BEQ  Équivalents de bioanalyse 
CG  Chromatograph ie en phase gazeuse 
SMHR  Spectrométr ie de masse haut e résolution 
SMBR  Spectrométr ie de masse basse résolution 
SM/SM  Spectrométr ie de masse en tandem 
PCB  Polychlorobiphényle s 
PCB autres que ceux de type dioxine  PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 et PCB 180 
PCDD  Dibenzo-p-dio xines poly chlorées 
PCDF  Dibenzofuranes poly chlorés 
CQ  Contrôle qualité 
REP  Poten tiel relatif 
TEF  Fact eur d'équivalence toxique 
TEQ  Équivalents toxiques 
TCDD  2,3,7,8- Tétrachlorodibenzo-p-dio xine 
U  Incer titude de mesure élargie  6.4.2017 L 92/13 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)La limite de quantification est calculée à partir du point de concentration le plus bas, comp te tenu du taux de récupération des étalons 
internes et du prélèvement d'échantil lons. ANNEXE II 
MÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN 
DIO XINES (PCDD/PCDF), EN PCB DE TYPE DIO XINE ET EN PCB AUTRES QUE CEUX DE TYPE DIO XINE DE 
CERT AINES DENRÉES ALIMENT AIRES  
I. CHAMP D'APPLICA TION 
Les échanti llons destinés au contrôle offici el des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF), en PCB de type dioxine et en PCB 
autres que ceux de type dioxine des denrées alimentaires sont prélevés conf ormément aux méthodes décr ites dans la 
présent e annex e. Les échantillons globaux ainsi obtenu s sont considérés comme représentatifs des lots ou sous-lots 
sur lesquels ils sont prélevés. Le respect des teneurs maximales fixées dans le règlement (CE) no 1881/2006 est établi 
sur la base des teneurs déter minées dans les échantillons de laboratoire. 
Pour garant ir la conf ormité avec les dispositions de l'article 4 du règlement (CE) no 852/2004, l'exploitant du secteur 
alimentaire doit, lorsque des échantillon s sont prélevés aux fins du contrôle des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF), 
en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine, prélever les échanti llons selon les méthodes 
décr ites au chapitre III de la présent e annexe ou appliquer une procédure d'éch antillonnage équivalente dont il est 
démontré qu'elle garantit une représentativité égale à la procédure d'échantillonnag e décr ite au chapitre III de la 
présent e annex e.  
II. DISPOSITIONS GÉNÉRALES 
1.Personnel 
Le prélèvement officiel est effectué par une personne mandatée à cet effet, qui est désignée par l'État membre. 
2.Produit à échantillonner 
Tout lot ou sous-lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé. 
3.Précautions à prendre 
Au cours du prélèvement et de la préparation des échanti llons, des précautions sont prises afin d'éviter tout e 
altér ation susceptible de modifi er la teneur en dioxines et en PCB, de perturber les analyses ou de compromet tre la 
représentativit é des échanti llons globaux. 
4.Échantillons élémentaires 
Dans la mesure du possible, les échanti llons élémentaires sont prélevés en divers points répar tis sur l'ensemble du lot 
ou du sous-lot. Toute dérogation à cette règle est signalée dans le procès-verbal prévu au point II.8. 
5.Préparation de l'échantillon global 
On obtient l'échantillon global en réunissant les échantillons élémentaires. L'échantillon global pèse au moins 1 kg, à 
moins que ce ne soit pas possible, par exem ple lorsqu'un seul emballage a fait l'objet d'un prélèvement ou lorsque le 
produit a une valeur commerciale élevée. 
6.Échantillons identiques 
Les écha ntillons identiques destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage sont prélevés sur l'écha ntillon 
global homog énéisé, sauf si cette procédure est contraire aux dispositions réglementaires d'un État membre relatives 
aux droits des exploitants du secte ur alimentaire. La taille des échanti llons pour laboratoire destinés aux mesures de 
contrôle doit être suffi sante pour permettre au moins une double analyse. 
7.Emballage et env oi des échantillons 
Chaque écha ntillon est placé dans un récipient en maté riau iner te propre qui le protège conven ablement contre 
tout e contamination, tout e perte d'analyte par adsor ption sur la paroi interne du récipient et tout dommage pouvant 
résult er du transpor t. Toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter une altér ation de l'écha ntillon lors du 
transpor t ou du stoc kage. 6.4.2017 L 92/14 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     8.Fermeture et étiquet age des échantillons 
Tout échantillon prélevé en vue d'un usage officiel est scellé sur le lieu du prélèvement et identif ié dans le respect des 
règles en vigueur dans l'État membre. 
Un procès-verbal est établi pour chaque prélèvement d'échanti llons; ce procès-verbal doit permettre d'identif ier sans 
ambiguïté le lot échantillonné et mentionner la date et le lieu du prélèvement ainsi que tout e information supplé ­
mentaire pouvant être utile à l'analyste.  
III. PLAN D'ÉCHANTILLONNA GE 
La méthode de prélèvement appliquée garantit que l'éch antillon global est représentatif du (sous-)lot à contrôler . 
1.Division des lots en sous-lots 
Les grands lots sont subdivisés en sous-lots, à condition que le sous-lot puisse être physiquement séparé. Le 
tableau 1 s'applique aux grands lots de produits commercialisés en vrac (les huiles végét ales, par exem ple). Le 
tableau 2 s'applique aux autres produits. Étant donné que le poids des lots n'est pas toujour s un multiple exact du 
poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué à concur rence de 20 %. 
Tableau 1 
Subdivision en sous-lots des lots de produits commercialisés en vrac 
Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre des sous-lots 
≥ 1 500 500 tonnes 
> 300 et < 1 500 3 sous-lots 
≥ 50 et ≤ 300 100 tonnes 
< 50 —  
Tableau 2 
Subdivision en sous-lots des lots d'autres produits 
Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre des sous-lots 
≥ 15 15-30 tonnes 
< 15 —  
2.Nombre d'échantillons élémentaires 
L'éch antillon global réunissant tous les échanti llons élémentaires pèse au moins 1 kg (voir point II.5). 
Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou le sous-lot est indiqué dans les tableaux 3 
et 4. 
Dans le cas de produits liquides en vrac, le lot ou le sous-lot est soigneusement mélangé, dans la mesure du possible 
et pour autant que cela n'altère pas la qualité du produit, de manière manuelle ou mécanique immédiatement avant 
le prélèvement. Dans ce cas, on peut supposer une distr ibution homogène des contaminants à l'inté rieur d'un lot ou 
d'un sous-lot donné. Il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot ou par sous-lot pour 
constituer l'échantillon global. 
Les échantillons élémentaires ont un poids semblable. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 grammes. 6.4.2017 L 92/15 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     Toute dérogation à cette règle doit être signalée dans le procès-verbal prévu au point II.8 de la présente annex e. 
Conf ormément aux dispositions de la décision 97/747/CE de la Commission (1), la taille de l'échantillon global, pour 
les œufs de poule, est d'au moins 12 œufs (pour des lots en vrac comme pour des lots constitués d'emballag es 
distincts, les tableaux 3 et 4 s'appliquent). 
Tableau 3 
Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélev er sur le lot ou sous-lot 
Poids ou volume du lot/sous-lot (en kilos ou en litres) Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever 
< 50 3 
50 à 500 5 
> 500 10  
Si le lot ou sous-lot se compo se d'unités ou d'emballages distincts, le nombre d'unités ou d'emballag es à prélever 
pour former l'éch antillon global est indiqué dans le tableau 4. 
Tableau 4 
Nombre d'emballages ou d'unités (échantillons élément aires) à prélev er pour former l'échantillon global si 
le lot ou sous-lot se compose d'emballages ou d'unités distincts 
Nombre d'emballages ou d'unités dans le lot/sous-lot Nombre d'emballages ou d'unités à prélever 
1 à 25 Au moins 1 emballage ou 1 unité 
26 à 100 Environ 5 %, au moins 2 emballages ou unités 
> 100 Environ 5 %, au maximum 10 emballages ou unités  
3.Dispositions spécif iques pour l'échantillonnage de lots contenant des poissons entiers de taille et de 
poids comparables 
Les poissons sont réput és avoir une taille et un poids compar ables lorsque les différ ences de taille et de poids ne 
dépassent pas environ 50 %. 
Le nombre d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot est indiqué dans le tableau 3. L'échantillon global 
réunissant tous les échanti llons élémentaires pèse au moins 1 kg (voir point II.5). 
—  Si le lot à écha ntillonner contient des poissons de petite taille (d'un poids individuel inférieur à 1 kg environ), le 
poisson entier est pris comme écha ntillon élémentaire en vue de la constitution de l'écha ntillon global. Si l'échan­
tillon global qui en résult e pèse plus de 3 kg, les échanti llons élémentaires peuvent être constitués de la partie 
médiane, d'un poids individuel d'au moins 100 grammes, des poissons compo sant l'échantillon global. La partie 
entière à laquelle s'applique la teneur maximale est utilisée pour l'homogé néisation de l'échantillon. 
La partie médiane du poisson est celle où se trouve le centre de gravit é. Celui-ci se situe dans la plupar t des cas 
au niveau de la nageoi re dorsale (lorsque le poisson en a une) ou à mi-distance entre l'ouver ture branchia le et 
l'anus. 
—  Si le lot à échantillonner contient des poissons plus grands (d'un poids individuel supér ieur à environ 1 kg), 
l'échantillon élémentaire est constitué par la partie médiane du poisson. Chaque échanti llon élémentaire pèse au 
moins 100 grammes. 
Dans le cas des poissons de taille interm édiaire (environ de 1 à 6 kg), l'écha ntillon élémentaire consist e en une 
tranche de poisson prélevée entre la grande arête et le ventre, dans la partie médiane du poisson. 6.4.2017 L 92/16 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Décision 97/747/CE de la Commission du 27 octobre 1997 fixant les niveaux et fréquences de prélèvement d'échantil lons prévus par la 
directive 96/23/CE du Conseil en vue de la recherc he de certaines substances et de leurs résidus dans certains produits animaux (JO L 303 
du 6.11.1997, p. 12). Dans le cas des poissons de très grande taille (par exem ple > envi ron 6 kg), l'éch antillon élémentaire est constitué 
de chair prélevée sur le muscle dorsolatéral droit (vue de face) dans la partie médiane du poisson. Dans le cas où 
le prélèvement d'un tel morceau de la partie médiane du poisson entraînerait une perte économique signif icative, 
ou bien le prélèvement de trois échanti llons élémentaires d'au moins 350 grammes chacun peut être considéré 
comme suffisant, quelle que soit la taille du lot, ou bien deux parties égales de chair peuvent être prélevées, l'une 
sur le muscle à proximité de la queue et l'autre sur le muscle à proximité de la tête, pour constituer l'échantillon 
élémentaire représentatif de la teneur en dioxines de l'ensemble du poisson. 
4.Échantillonnage de lots de poissons contenant des poissons entiers de tailles et/ou de poids différents 
—  Les dispositions du point III.3 concer nant la constitution de l'échantillon s'appliquent. 
—  Si une classe/catégori e de grandeur ou de poids est prédominante (environ 80 % du lot ou plus), l'écha ntillon est 
prélevé sur les poissons appar tenant à cette classe/cat égor ie prédominante. Cet échantillon doit être considéré 
comme représentatif de l'ensemble du lot. 
—  Si aucune classe/catégori e particulière de tailles ou de poids ne prédomine, il convie nt de veiller à ce que les 
poissons sélectionnés en vue de la constitution de l'éch antillon soient représentatifs du lot. Le document intitulé 
«Guidance document on sampli ng of whole fishes of different size and/or weight» contient des lignes directr ices 
spécif iques relatives à ce genre de situation (2). 
5.Échantillonnage au stade du commerce de déta il 
Le prélèvement d'échanti llons de denrées alimentaires au stade du commerce de détail est effectué, dans la mesure du 
possible, conf ormément aux dispositions en la matière figurant au point III.2. 
Si ce n'est pas possible, une autre méthode de prélèvement d'échantillons peut être emplo yée à ce stade, à condition 
qu'elle garantisse que ces écha ntillons sont suffisamment représentatifs du lot ou du sous-lot échanti llonné.  
IV. CON FORMITÉ DU LOT AVEC LES SPÉCIFICA TIONS 
1.Spécif ications relativ es aux PCB autres que ceux de type dioxine 
Le lot est conf orme si le résultat de l'analyse pour la somme des PCB autres que ceux de type dioxine ne dépasse pas 
la teneur maximale correspondante fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006, comp te tenu de l'incer titude de 
mesure élargie (3). 
Le lot est non conf orme à la teneur maximale fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006 si la moyenne des deux 
résultats d'analyse supér ieurs obtenu s lors d'une double analyse (4), dépasse la teneur maximale avec une quasi- 
certitude, comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie. 
L'incer titude de mesure élargie est calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2, qui donne un niveau de 
confiance d'environ 95 %. Un lot est non conf orme si la moyenne des valeurs mesurées, diminuée de l'incer titude 
élargie de la moyenne, est supér ieure à la teneur maximale fixée. 
Les règles énoncées aux alinéas précédents du présent point s'appliquent aux résultats d'analyse des échanti llons 
destinés au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage, les règles nationales s'appliquent. 
2.Spécif ications relativ es aux dioxines (PCDD/PCDF) et aux PCB de type dioxine 
Le lot est conf orme si le résultat d'une seule analyse 
—  effectuée selon une méthode de dépistage avec un taux de faux conf ormes inférie ur à 5 % indique que la teneur 
ne dépasse pas les limites maximales respectives fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des 
PCB de type dioxine dans le règlement (CE) no 1881/2006, 6.4.2017 L 92/17 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(2)https://ec.europa.eu/f ood/sites/f ood/fil es/safety/d ocs/cs_contaminants_catalogue_dio xins_guidance-samplin g_exem ples-dec2006_en. 
pdf 
(3)Les principes énoncés dans le document «Guidance Document on Measurement Uncer tainty for Laboratories perfor ming PCDD/PCDF 
and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometr y» [lien vers le site] doivent être suivis lorsqu'ils sont applicables. 
(4)La double analyse est nécessaire si le résultat du premier dosage est non conf orme. La double analyse est nécessaire pour exclure la 
possibilité d'une contamination croisée inter ne ou un mélange accidentel des échantillons. Si l'analyse est effectuée lors d'une contami ­
nation, la confir mation par double analyse peut être omise lorsque la traçabilité permet d'établir le lien entre les échantillons prélevés en 
vue de l'analyse et le cas de contamination et lorsque la teneur constatée est considérablement supér ieure à la teneur maximale. —  effectuée selon une méthode de conf irmation ne dépasse pas les teneurs maximales respectives fixées pour les 
PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans le règlement (CE) no 1881/2006, 
comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie (5). 
Pour les analyses de dépistage, une valeur seuil est établie pour déter miner la conf ormité aux teneurs maximales 
respectives fixées pour les PCDD/PCDF ou pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine. 
Le lot est non conf orme à la teneur maximale fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006 si la moyenne des deux 
résultats d'analyse supér ieurs (double analyse (6)) obtenu s par une méthode de conf irmation, dépasse la teneur 
maximale avec une quasi-cer titude, comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie. 
L'incer titude de mesure élargie est calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2, qui donne un niveau de 
confiance d'environ 95 %. Un lot est non conf orme si la moyenne des valeurs mesurées, diminuée de l'incer titude 
élargie de la moyenne, est supér ieure à la teneur maximale fixée. 
La somme des estimations des incer titudes élargies des résultats d'analyse distincts concer nant les PCDD/PCDF et les 
PCB de type dioxine doit être utilisée pour l'estimation de l'incer titude élargie de la somme des PCDD/PCDF et des 
PCB de type dioxine. 
Les règles énoncées aux alinéas précédents du présent point s'appliquent aux résultats d'analyse des échanti llons 
destinés au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage, les règles nationales s'appliquent.  
V. DÉP ASSEMENT DES SEUILS D'INTER VENTION 
Les seuils d'inter vention sont utilisés aux fins de la sélection d'échanti llons dans les cas où il convie nt de déterminer 
une source de contamination et de prendre des mesures de réduction ou d'élimination de celle-ci. Les méthodes de 
dépistage établissent des valeurs seuil appropr iées aux fins de la sélection de ces échantillons. S'il est nécessaire 
d'accom plir des efforts considérables pour déterminer une source et pour réduire ou éliminer la contamination, il 
peut être appropr ié de conf irmer le dépassement du seuil d'inter vention en réalisant une double analyse au moyen 
d'une méthode de conf irmation et en tenant comp te de l'incer titude de mesure élargie (7).  6.4.2017 L 92/18 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(5)«Guidance Document on Measurement Uncer tainty for Laboratories perfor ming PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass 
Spectrometr y» [lien vers le site web], «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of 
Contaminants in Feed and Food» [lien vers le site web]. 
(6)La double analyse est nécessaire si le résultat du premier dosage recourant à des méthodes de confir mation qui prév oient des étalons 
internes marqués au 13C pour les analytes considérés n'est pas conf orme. La double analyse est nécessaire pour exclure la possibilité d'une 
contamination croisée inter ne ou un mélange accidentel des échantillons. Si l'analyse est effectuée lors d'une contamination, la 
confir mation par double analyse peut être omise lorsque la traçabilité permet d'établir le lien entre les échantillons prélevés en vue de 
l'analyse et le cas de contamination et lorsque la teneur constatée est considérablement supér ieure à la teneur maximale. 
(7)Les explications et les prescr iptions concer nant la double analyse applicable aux teneurs maximales figu rant à la note de bas de page 6 
valent également pour la mesure des seuils d'inter vention. ANNEXE III 
PRÉP ARA TION DES ÉCHANTILLON S ET PRESCRIPTIONS APPLIC ABLES AUX MÉTHODES D'ANAL YSE À 
UTILISER POUR LE CONTRÔLE DES TENEURS EN DIO XINES (PCDD/PCDF) ET EN PCB DE TYPE DIO XINE 
DE CERT AINES DENRÉES ALIMENT AIRES 
1.  CHAMP D'APPLICA TION 
Les prescr iptions de la présent e annexe s'appliquent aux analyses de denrées alimentaires effectuées aux fins du 
contrôle officiel des teneurs en dibenzo-p-dio xines poly chlorées et dibenzofuranes poly chlorés (PCDD/PCDF) 
substitués en 2,3,7,8 et en poly chlorobiphényles de type dioxine (PCB de type dioxine), ainsi qu'à d'autres fins 
réglementaires, y compris les contrôles effectués par les exploitants du secte ur alimentaire pour veiller au 
respect des dispositions de l'article 4 du règlement (CE) no 852/2004. 
La présence de PCDD/PCDF et de PCB de type dioxine dans les denrées alimentaires peut être contrôlée au 
moyen des deux types de méthodes d'analyse décr ites ci-après.  
a) Méthodes de dépistage 
Les méthodes de dépistage servent à sélectionner les échantillons dont les teneurs en PCDD/PCDF et en PCB 
de type dioxine dépassent les teneurs maximales ou les seuils d'inte rvention. Elles doivent offrir une grande 
capacité de traitem ent d'échanti llons à la fois effic ace et économique, et augmenter la probabilit é de 
découvr ir de nouveaux cas d'exposition élevée suscep tibles de mettre la santé des consommate urs en péril. 
Leur application doit permettre d'éviter les faux conf ormes. Elles peuvent compr endre des méthodes de 
bioanalyse et des méthodes de CG-SM. 
Elles permett ent de comparer le résultat d'une analyse avec une valeur seuil et de conf irmer ou d'infi rmer 
(réponse positive ou négativ e) l'éventuel dépassement de la teneur maximale ou du seuil d'inter vention. La 
concentration de PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans les écha ntillons 
suspectés de non-conf ormité à la teneur maximale doivent être détermi nées ou conf irmées au moyen d'une 
méthode de conf irmation. 
En outre, les méthodes de dépistage peuvent donner une indication des teneurs en PCDD/PCDF et en PCB de 
type dioxine des échanti llons. En cas d'application de méthodes bioanalytiques de dépistage, le résultat est 
expr imé en équivalents de bioanalyse (BEQ), alors qu'en cas d'application de méthodes CG-SM physico- 
chimiques, il est expr imé en équivalents toxiques (TEQ). Les résultats numér iques obtenu s au moyen de 
méthodes de dépistage permettent de démontrer la conf ormité, la suspicion de non-conf ormité ou le 
dépassement des seuils d'inter vention et donnent une indication sur la plage des teneurs en cas de suivi au 
moyen de méthodes de conf irmation. Ils ne permettent pas, par exem ple, d'évaluer les niveaux de bruit de 
fond, d'estimer l'ingestion, de suivre l'évolution chronologique ou de réévaluer les seuils d'inter vention et les 
teneurs maximales.  
b) Méthodes de confirmation 
Les méthodes de confir mation permettent l'identifi cation et la quantif ication univoques des PCDD/PCDF et 
des PCB de type dioxine présents dans un écha ntillon et de fournir des informations compl ètes sur la base 
des cong énères. Par conséquent, ces méthodes permett ent de contrôler les teneurs maximales et les seuils 
d'inter vention et de confir mer les résultats obtenu s au moyen des méthodes de dépistage. En outre, les 
résultats peuvent servir à d'autres fins, telles que la détermi nation des faibles niveaux de bruit de fond dans 
le contrôle des denrées alimentaires, le suivi de l'évolution chronologique, l'évaluation de l'exposition de la 
population et la création d'une base de données en vue de la réévaluation éventuelle des seuils d'inter vention 
et des teneurs maximales. Ils sont aussi impor tants pour établir les prof ils de congénères aux fins de la 
déter mination de la source d'une contamination éventuelle. Ces méthodes reposent sur la chromat ographie 
en phase gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse haute résolution (CG-SMHR). La chromatographie en 
phase gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse en tandem (CG-SM/SM) peut également être utilisée pour 
conf irmer la conf ormité ou la non-conf ormité à la teneur maximale. 
2.  CONTEXTE 
Pour le calcul des concentrations d'équivalents toxiques (TEQ), les concentrations des différent es substances 
dans un échanti llon donné sont multipliées par leurs facteurs d'équivalence toxique (TEF) respectifs, tels qu'ils 
sont fixés par l'Organisation mondiale de la santé et mentionnés dans l'appendice de la présent e annexe , puis 
elles sont additionnées de façon à donner la concentration totale de compo sés de type dioxine, expr imée en 
TEQ. 
Les méthodes de dépistage et de conf irmation ne peuvent être appliquées aux fins du contrôle d'une matr ice 
donnée que si les méthodes sont suffi samment sensibles pour déceler les teneurs de manière fiable au niveau de 
la teneur maximale ou du seuil d'inter vention. 6.4.2017 L 92/19 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     3.  PRESCRIPTIONS D'ASSURANCE QUALITÉ 
—  Des mesures doivent être prises pour que soit évitée tout e contamination croisée à chaque étape de la 
procédure d'échantillonnag e et d'analyse. 
—  Les échanti llons doivent être conser vés et transpor tés dans des récipients en verre, en aluminium, en 
polyprop ylène ou en polyét hylène adapt és à la conser vation, préser vant les teneurs en PCDD/PCDF et en 
PCB de type dioxine dans les échantillons de la moindre influence. Toute trace de poussière de papier doit 
être enlevée du récipient contenant l'éch antillon. 
—  La conser vation et le transpor t de l'échantillon doivent être effectués d'une façon telle que l'intégri té de 
l'échantillon de denrée alimentaire est préser vée. 
—  Si nécessaire, chaque échantillon de laboratoire doit être broyé finement et soigneusement mélangé, selon 
une méthode garantissant une homogéné isation compl ète (par exem ple de façon à pouvoi r passer au travers 
d'un tamis à mailles de 1 mm); les échantillons doivent être séch és avant le broyage si leur teneur en 
humidit é est trop élevée. 
—  Il importe d'une manière générale de contrôler les réactifs, la verrerie et l'équipement en vue de déceler 
tout e influence des résultats expr imés en TEQ ou en BEQ. 
—  Un essai à blanc est réalisé, en suivant tout le procédé d'analyse, mais sans l'échantillon. 
—  Pour les méthodes de bioanalyse, il est très impor tant que l'ensemble de la verrerie et des solvants utilisés 
dans l'analyse fassent l'objet d'un dépistage de compo sés interférant avec la détection des composés cibles 
dans la plage de travail. La verrerie est rincée à l'aide de solvants ou/et chauff ée à des températures 
permettant d'éliminer de sa surface les traces de PCDD/PCDF , de compo sés de type dioxine et de composés 
interférents. 
—  La quantité de l'extrait doit être suffisamme nt élevée, de façon à répondre aux prescr iptions en ce qui 
concer ne une plage de travail suffisamme nt basse compre nant les concentrations des teneurs maximales ou 
des seuils d'inter vention. 
—  Les procédures spécifiques de préparation des échantillons utilisées pour les produits considérés doivent être 
conf ormes aux lignes directr ices internati onalement accept ées. 
—  Dans le cas des poissons, la peau doit être enlevée, car la teneur maximale s'applique à la chair musculaire 
dépouillée. Néanmoins, il est nécessaire que tous les restes de chair musculaire et de tissu adipeux se 
trouvant sur la face interne de la peau soient soigneusement et entièrement retirés de celle-ci et soient 
ajout és à l'éch antillon à analyser . 
4.  PRESCRIPTIONS APPLICABLES AUX LABORA TOIRES 
—  Conf ormément aux dispositions du règlement (CE) no 882/2004, les laborat oires doivent être accrédité s par 
un organisme habilité qui se conf orme au guide ISO 58, de manière à garantir qu'ils appliquent les 
procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les laboratoires doivent être accrédit és selon la norme 
EN ISO/CEI 17025. Les principes énoncés dans les directives techniques pour l'estimation de l'incer titude de 
mesure et les limites de quantifi cation pour l'analyse des PCDD/PCDF et des PCB doivent être suivis 
lorsqu'ils sont applicables (1). 
—L'aptitude des laboratoires doit être prouvée par la participation continue et réussie à des études inter labora ­
toires sur le dosage des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans les matr ices de denrées alimentaires et 
les plag es de concentration correspondante s. 
—  Les laborat oires appliquant les méthodes de dépistage pour les contrôles de routine des écha ntillons 
coopèrent étroit ement avec les laborat oires appliquant la méthode de confir mation, tant pour le contrôle 
qualité que pour la conf irmation du résultat de l'analyse des écha ntillons suspects. 
5.  PRESCRIPTIONS FOND AMENT ALES APPLICABLES AUX PROCÉDÉS D'ANAL YSE REL ATIFS AUX DIO XINES (PCDD/PCDF) 
ET AUX PCB DE TYPE DIO XINE 
5.1.  Sensibilité élev ée et limite de quantif ication basse 
—  En ce qui concer ne les PCDD/PCDF , étant donné la toxicité extrêmement élevée de certains de ces 
compo sés, les seuils de détection doivent être de l'ordre de quelques femtogrammes (10– 15 g). Pour la 
plupar t des cong énères PCB, une limite de quantific ation de l'ordre du nanogramme (10– 9 g) est déjà 
suffi sante. Cependant, pour la mesure des congénères PCB de type dioxine plus toxiques (en particulier les 
cong énères non ortho substitués), la limite inférieure de la plage de travail doit être sous le picogramme 
(10– 12 g). 6.4.2017 L 92/20 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)«Guidance Document on Measurement Uncer tainty for Laboratories perfor ming PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass 
Spectrometr y» [lien vers le site web], «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of 
Contaminants in Feed and Food» [lien vers le site] 5.2.  Grande sélectivité (spécif icité) 
—  Il est nécessaire de distinguer les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres composés 
extraits simultanément de l'éch antillon qui sont susceptibles d'interf érer et peuvent être présents à des 
concentrations supér ieures, jusqu'à plusieurs ordres de grandeur , à celles des analyte s à doser . Pour les 
méthodes de chromat ographie en phase gazeuse/spectrométr ie de masse (CG-SM), il est nécessaire d'établir 
une distinction entre les cong énères, notamment entre les congénères toxiques (par exemple, les dix-sept 
PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 et les douze PCB de type dioxine) et les autres cong énères. 
—  Les méthodes de bioanalyse doivent permettre la détec tion des compo sés cibles en tant que somme des 
PCDD/PCDF et/ou des PCB de type dioxine. La purification des échantillons est destinée à éliminer les 
compo sés à l'origine de faux non conf ormes ou les compo sés susceptibles d'atténuer la réponse et de 
donner des faux conf ormes. 
5.3.  Grande exactitude (justesse et fidélité, taux de récupération apparent du bioessai) 
—  Pour les méthodes de CG-SM, le dosage doit fournir une estimation juste de la concentration réelle dans un 
échantillon. Une grande exactitude (exactitude de la mesure: degré de concordance entre le résultat de la 
mesure et la valeur réelle ou attribuée de la grandeur à mesurer) est nécessaire pour empêc her que le 
résultat d'une analyse d'écha ntillon ne soit écar té en raison du manque de fiabilité de la valeur TEQ 
déter minée. L'exactitude est une expression de la justesse (différence entre la valeur moyenne mesurée pour 
un analyte dans un maté riau certifié et sa valeur certifiée, expr imée en pourcentag e de cette valeur) et de la 
fidélité (RSDR, écar t type relatif calculé à partir des résultats obtenu s dans des conditions de reproducti ­
bilité). 
—  Pour les méthodes de bioanalyse, le taux de récupération apparent du bioessai doit être déter miné. 
5.4.  Validation dans la plage de la teneur maximale et mesures générales de contrôle qualité 
—  Les laborat oires doivent démontrer la validité de la méthode dans une certaine plage proche de la teneur 
maximale, par exem ple à des niveaux égaux à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois la teneur maximale, avec un 
coeffi cient de variation acceptable pour les analyses répétées, durant la procédure de validation et/ou 
l'analyse de routine. 
—  Des essais à blanc et des expér iences avec enrichissement ou des analyses sur des échantillons témoins (si 
possible, des maté riaux de référence certifiés) sont effectués régulièrement dans le cadre des mesures 
internes de contrôle qualité. Il est nécessaire de réaliser et de vérifier des cartes de contrôle qualité pour les 
essais à blanc, les expér iences avec enrichisse ment ou l'analyse des échantillons témoins afin de garantir que 
les performances analytiques sont conf ormes aux prescr iptions . 
5.5.  Limite de quantif ication 
—  Pour une méthode bioanalytique de dépistage, l'établissement de la limite de quantifi cation n'est pas 
indispensable, mais il doit être démontré que la méthode permet de distinguer la valeur de blanc de la 
valeur seuil. En cas de transmission d'une valeur BEQ, il est nécessaire d'établir un seuil d'inscr iption 
permettant de savoir que faire des échantillon s produisant une réponse au-dessous de ce seuil. Le seuil 
d'inscr iption doit présent er une différ ence avérée d'un facteur de trois au moins par rappor t aux 
échantillons du blanc de procédure produisant une réponse au-dessous de la plage de travai l. Il est donc 
calculé à partir d'échantillons contenant les composés cibles proches de la teneur minimale requise et non à 
partir d'un rappor t S/B ou d'un blanc d'essai. 
—  La limite de quantifi cation pour une méthode de conf irmation est de l'ordre d'un cinquième de la teneur 
maximale. 
5.6.  Critères d'analyse 
—  La fiabilité des résultats des méthodes de conf irmation ou de dépistage impose le respect des critères ci- 
après dans la plage de la teneur maximale pour la valeur TEQ ou la valeur BEQ, qu'elle soit expr imée en 
TEQ tota ux ou BEQ totaux (somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine) ou séparément pour les 
PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine.  
Dépistage au moyen de méthodes de 
bioanalyse ou de méthodes phys ico- 
chimiques Méthodes de confir mation 
Taux de faux conf ormes (*) < 5 %  
Justesse  De – 20 % à + 20 % 6.4.2017 L 92/21 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     Dépistage au moyen de méthodes de 
bioanalyse ou de méthodes phys ico- 
chimiques Méthodes de confir mation 
Répétabilit é (RSDr) < 20 %  
Fidélit é intermédiaire (RSDR) < 25 % < 15 % 
(*)  Au regar d des teneurs maximales.  
5.7.  Prescr iptions spécif iques applicables aux méthodes de dépis tage 
—  Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes de CG-SM et de méthodes de bioanalyse. Pour les 
méthodes de CG-SM, les prescr iptions établies au point 6 doivent être appliquées. Pour les méthodes de 
bioanalyse cellulaire, des prescr iptions spécifiques sont établies au point 7. 
—  Les laboratoires appliquant les méthodes de dépistage pour les contrôles de routine d'échanti llons coopèrent 
étroitement avec les laboratoires appliquant la méthode de conf irmation. 
—  Les performa nces de la méthode de dépistage doivent être vérifiées durant l'analyse de routine par un 
contrôle qualité des analyses et par la validation continue de la méthode. Il doit exister un programme 
continu de contrôle des résultats conf ormes. 
—  Contrôle de l'atténuation éventuelle de la réponse cellulaire et cytotoxicité. 
Vingt pour cent des extraits d'échanti llons sont mesurés par dépistage de routine sans et avec ajout de 
TCDD à la teneur maximale ou au seuil d'inter vention, pour vérifier si la réponse est éventuellement 
atténuée par des substances interférente s présentes dans l'extrait d'échanti llon. La concentration mesurée de 
l'échantillon enrichi est comparée à la somme de la concentration de l'extrait non enrichi et de la concen ­
tration de l'enr ichissem ent. Si cette concentration mesurée est infér ieure de plus de 25 % à la concentration 
(somme) calculée, cela indique la possibilit é d'atté nuation du signal et l'échantillon en question doit faire 
l'objet d'une analyse de confir mation. Les résultats sont contrôlés à l'aide de cartes de contrôle de la qualité. 
—  Contrôle de la qualité sur des échantillon s conf ormes. 
Environ 2 à 10 % des écha ntillons conf ormes, en fonction de la matr ice et de l'expér ience du laborat oire, 
doivent être conf irmés. 
—  Détermination des taux de faux conf ormes à partir des données du CQ. 
Le taux de faux conf ormes résultant du dépistage des échantillons au-dessous et au-dessus de la teneur 
maximale ou du seuil d'inter vention doit être déter miné. Les taux réels de faux conf ormes doivent être 
inférie urs à 5 %. 
Dès lors que le contrôle qualité des échantillons conf ormes fait apparaître au moins vingt résultats 
conf irmés par matr ice/groupe de matr ices, des conclusions sur le taux de faux conf ormes doivent être tirées 
à partir de cette base de données. Les résultats des échanti llons analysés au moyen d'essais circulaires ou 
durant des cas de contamination, jusqu'à concur rence d'une concentration de deux fois la teneur maximale, 
par exem ple, peuvent figurer parmi les vingt résultats à atteindre pour déterminer le taux de faux 
conf ormes. Les échantillons couvrent les prof ils de congénères les plus fréquents, représentant différ entes 
sources. 
Bien que les bioanalyses de dépistage servent avant tout à révéler les échantillons dépassant le seuil d'inter ­
vention, le critère appliqué pour la déter mination des taux de faux conf ormes est la teneur maximale, 
comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie de la méthode de conf irmation. 
—  Les résultats du dépistage potentiellement non conf ormes sont toujours vérifiés; à cette fin, l'éch antillon 
initial est soumis à une nouvelle analyse complèt e, réalisée au moyen d'une méthode de conf irmation. Ces 
échantillons peuvent également servir à l'évaluation du taux de «faux non conf ormes». Pour les méthodes de 
dépistage, le taux de «faux non conf ormes» est la fraction des résultats dont la conf ormité est conf irmée par 
une analyse de conf irmation, alors que lors du dépistage précédent, l'éch antillon avait été déclaré suspecté 
d'être non conf orme. Toutef ois, l'évaluation du caractère avantageux de la méthode de dépistage se fonde sur 
la comparaison du nombre d'éch antillons faussement non conf ormes et du nombre total d'écha ntillons 
contrôlés. Ce taux doit être suffisamment bas pour rendre l'utilisation de la méthode de dépistage 
avantag euse. 6.4.2017 L 92/22 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     —  Les méthodes de bioanalyse doivent fournir une indication juste de la valeur TEQ, calculée et expr imée en 
BEQ, au moins dans des conditions de validation. 
—De plus, pour les méthodes de bioanalyse appliquées dans des conditions de répétabilité , la RSDr intralabo ­
ratoire sera généralement inférieure à la RSDR (reproductibilit é). 
6.  PRESCRIPTIONS SPÉCIFIQUES APPLICAB LES AUX MÉTHODES DE CG-SM À RESPECTER À DES FINS DE DÉPIST AGE OU 
DE CONFIRMA TION 
6.1.  Écar ts accept ables entre l'est imation supér ieure et l'est imation infér ieure des OMS- TEQ 
—  L'écar t entre l'estimation supér ieure et l'estimation inférieure ne peut dépasser 20 % pour la confir mation du 
dépassement des teneurs maximales ou, en cas de besoin, des seuils d'inter vention. 
6.2.  Mesure des taux de récupération 
—  Des étalons internes de PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C et des étalons internes de PCB de 
type dioxine marqués au 13C doivent être ajout és au tout début de la méthode d'analyse, par exem ple avant 
la phase d'extraction, afin de valider le procédé d'analyse. Il est nécessaire d'ajout er au moins un cong énère 
pour chacun des groupes d'isomères tétrachlorés à octac hlorés des PCDD/PCDF et au moins un congénère 
pour chaque groupe d'isomères des PCB de type dioxine (une autre méthode consiste à ajouter au moins un 
cong énère pour chaque fenêtre d'acquisition spectrométr ique utilisée pour le contrôle des PCDD/PCDF et 
des PCB de type dioxine). Pour les méthodes de confir mation, il y a lieu d'utiliser l'ensemble des dix-sept 
étalons intern es de PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C ainsi que la totali té des douze étalons 
internes de PCB de type dioxine marqués au 13C. 
—  Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés dans le cas des congénères pour lesquels 
aucun analogue marqué au 13C n'est ajout é, en utilisant des solutions d'étalonnag e appropr iées. 
—  Pour les denrées alimentaires d'or igine végé tale et les denrées alimentaires d'or igine animale cont enant 
moins de 10 % de graisses, il est oblig atoire d'ajouter les étalons intern es avant la phase d'extraction. Pour 
les denrées alimentaires d'or igine animale contenant plus de 10 % de graisses, les étalons intern es peuvent 
être ajoutés soit avant soit après l'extraction des graisses. L'efficacité de l'extraction doit faire l'objet d'une 
validation appropr iée, eu égard à la phase au cours de laquelle les étalons intern es sont introduits et à la 
façon dont les résultats sont consignés (sur la base du produit ou des graisses). 
—  Avant l'analyse CG-SM, un ou deux étalons de récupération (substitution) doivent être ajoutés. 
—  Le taux de récupération doit être mesuré. Dans le cas des méthodes de confir mation, les taux de 
récupération des étalons internes doivent se situer dans une plage comprise entre 60 et 120 %. Pour des 
cong énères individuels, en particulier pour certains dibenzo-p-dio xines et dibenzofuranes heptac hlorés et 
octac hlorés, des taux de récupération inférieurs ou supér ieurs sont acceptables , à condition que leur 
contr ibution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur TEQ totale (sur la base de la somme des 
PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine). Dans le cas des méthodes de dépistage par CG-SM, les taux de 
récupération doivent se situer dans une plage compr ise entre 30 et 140 %. 
6.3.  Élimination des subst ances inter férentes 
—  Les PCDD/PCDF sont séparés des compo sés chlorés interférents, tels que les PCB autres que ceux de type 
dioxine et les diphényléthers chlorés, au moyen de techniques chromat ographiques appropr iées (de 
préférence au moyen d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon). 
—  La séparation des isomères par chromat ographie en phase gazeuse est suffi sante (< 25 % de pic à pic entre 
1,2,3,4,7,8-HxCDF et 1,2,3,6,7,8-HxCDF). 
6.4.  Étalonnage avec courbe étalon 
—  La plage de la courbe d'étalonnag e couvre la plage correspondant e des teneurs maximales ou des seuils 
d'inter vention. 
6.5.  Critères spécif iques applicables aux méthodes de conf irmation 
—  CG-SMHR: 
En SMHR, la résolution caractér istique doit être égale ou supér ieure à 10 000 pour tout e la plage de masse 
avec une vallée de 10 %. 6.4.2017 L 92/23 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     Les autres critères d'identif ication et de confir mation sont rem plis conf ormément à des normes internationa ­
lement reconnues, telles que la norme EN 16215:2012 (Aliments des animaux — Dosage des dioxines, des 
PCB de type dioxine et des PCB indicateur s par GC/HRMS) et/ou les méthodes EPA 1613 et 1668 révisées. 
—  CG-SM/SM: 
Il s'agit de suivre au moins deux ions précurseurs spécifi ques et, pour chacun d'eux, un ion de fragmentation 
spécifi que produit pour tous les analytes marqués et non marqués dans le champ d'application de l'analyse. 
La tolérance autorisée maximale des intensités relatives des ions est de ± 15 % pour les ions de fragmen ­
tation sélectionnés par rappor t aux valeurs calculées ou mesurées (mo yenne des étalons), dans des 
conditions SM/SM identiques (notamment en ce qui concer ne l'énergie de collision et la pression du gaz de 
collision), pour chaque transition d'un analyte. 
La résolution de chaque quadr upôle doit être égale ou supér ieure à la résolution massique unitaire 
(résolution massique unitaire: résolution suffisante pour séparer deux pics d'une unité massique) de manière 
à minimiser les éventuelles interférences avec les analyt es considérés. 
Les autres critères sont remplis conf ormément à des normes internationalement reconnues, telles que la 
norme EN 16215:2012 (Aliments des animaux — Dosage des dioxines, des PCB de type dioxine et des PCB 
indicateurs par GC/HRMS) et/ou les méthodes EPA 1613 et 1668 révisées, sauf pour ce qui concer ne 
l'obligation de recour ir à la CG-SMHR. 
7.  PRESCRIPTIONS SPÉCIFIQUES APPLICAB LES AUX MÉTHODES DE BIOANAL YSE 
Les méthodes de bioanalyse sont des méthodes fondées sur le recours aux principes biologiques tels que les 
bioessais cellulaires, les tests d'inter action récep teurs ou les immuno-essais. Le présent point énonce les 
prescr iptions applicables aux méthodes de bioanalyse en général. 
Dans une méthode de dépistage, l'échantillon est en principe déclaré conf orme ou est déclaré suspecté d'être 
non conf orme. À cette fin, la valeur BEQ calculée est compar ée à la valeur seuil (voir point 7.3). Les 
échantillons au-dessous de la valeur seuil sont déclarés conf ormes, et ceux à la valeur seuil ou au-dessus de 
celle-ci sont déclarés suspect és d'être non conf ormes et nécessiten t une analyse au moyen d'une méthode de 
confir mation. Dans la pratique, une valeur BEQ équivalant aux deux tiers de la teneur maximale peut servir de 
valeur seuil, à condition qu'un taux de faux conf ormes infér ieur à 5 % et un taux acceptable de faux non 
conf ormes soient garantis. Avec des teneurs maximales distinctes pour les PCDD/PCDF et pour la somme des 
PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, le contrôle de la conf ormité des échantillons sans fractionnement 
requier t des valeurs seuil de bioessai appropr iées pour les PCDD/PCDF . Pour la vérification des échantillons 
dépassant les seuils d'inte rvention, la valeur seuil pour rait être un pourcentag e appropr ié des seuils d'inter ­
vention respectifs. 
Si une valeur indicative est expr imée en BEQ, les résultats doivent être donnés pour les échantillon s situés dans 
la plage de travail et dépassant le seuil d'inscr iption (voir points 7.1.1 et 7.1.6). 
7.1.  Évaluation de la réponse à l'essai 
7.1.1.  Prescriptions générales 
—  Le calcul des concentrations à partir d'une courbe d'étalonnage de la TCDD fera apparaître une variation 
impor tante (coefficient de variation élevé — CV) des valeurs à l'extrémité supér ieure de la courbe. La plag e 
de travail est la zone où ce CV est infér ieur à 15 %. L'extrémité inférieure de la plage de travail (seuil 
d'inscr iption) doit par ailleurs être établie à un niveau signif icativement supér ieur (d'un facteur de trois au 
moins) aux blancs de procédure. L'extrémité supér ieure de la plage de travail est habituellement représenté e 
par la valeur EC70 (70 % de la concentration effective maximale), mais elle se situe à un niveau infér ieur si le 
CV est supér ieur à 15 % dans cette plage . La plag e de travail est établie pendant la validation. Les valeurs 
seuil (point 7.3) doivent se situer dans la plag e de travai l. 
—  Les solutions étalon et les extraits d'échantillon doivent être analysés en triple ou au moins en double. En 
cas d'utilisation de doubles, une solution étalon ou un extrait témoin analysé dans quatre à six puits répar tis 
sur la plaque produisent une réponse ou une concentration (possible uniquement dans la plage de travail) 
sur la base d'un CV inférieur à 15 %. 6.4.2017 L 92/24 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     7.1.2.  Étalonnag e 
7.1.2.1.  Étalonnag e avec courbe étalon 
—  Les teneurs dans les échantillons peuvent être estimées par comparaison de la réponse à l'essai avec une 
courbe d'étalonnag e de la TCDD (ou du PCB 126 ou d'un mélange étalon de PCDD/PCDF/PCB de type 
dioxine) aux fins du calcul de la valeur BEQ dans l'extrait et, ultérieurement, dans l'échantillon. 
—Les courbes d'étalonnag e doivent cont enir de huit à douze concentrations (au moins en double), la concen ­
tration dans la partie inférieure de la courbe (plage de travail) devant être suffi sante. Une attention 
particulière doit être accordée à la qualité de l'ajust ement de la courbe dans la plag e de travail. La valeur R2 
a peu ou n'a pas de valeur en tant que telle pour l'appréciation de la justesse de l'ajust ement en régression 
non linéaire. La réduction de l'écar t entre les valeurs calculées et les valeurs obser vées dans la plag e de 
travail de la courbe améliorera l'ajust ement (la réduction de la somme des résidus au carré, par exem ple). 
—  Le niveau estimatif dans l'extrait d'écha ntillon est ensuit e corrigé de la valeur BEQ calculée pour un 
échantillon blanc de matr ice ou de solvant (pour tenir comp te des impuret és provenant des solvants et 
substances chimiques utilisés) et du taux de récupération apparent (calculé à partir de la valeur BEQ d'échan ­
tillons de référen ce adéquats avec des profils de congénères représentatifs proche s de la teneur maximale ou 
du seuil d'inter vention). Pour la correction par le taux de récupération, le taux de récupération apparent doit 
toujour s se situer dans les limites de la plage requise (voir point 7.1.4). Les échantillons de référen ce utilisés 
pour corriger du taux de récupération doivent respecter les prescr iptions énoncées au point 7.2. 
7.1.2.2.  Étalonnag e avec des échantillons de référence 
Une autre solution consiste à utiliser une courbe d'étalonnag e élaborée à partir d'au moins quatre échanti llons 
de référence (voir point 7.2): une matr ice blanc he et trois échantillons de référence à 0,5 fois, 1,0 fois et 
2,0 fois la teneur maximale ou le seuil d'inter vention, ce qui permet de se passer de la correction par le blanc et 
le taux de récupération si les propr iétés de la matr ice des échantillons de référence correspondent à celles des 
échantillons inconnus. Dans ce cas, la réponse à l'essai correspondant aux deux tiers de la teneur maximale 
(voir point 7.3) peut être calculée directe ment à partir de ces échantillons et servir de valeur seuil. Pour la 
vérification des échantillons dépassant les seuils d'inter vention, la valeur seuil pour rait être un pourcentag e 
appropr ié de ces seuils d'inter vention. 
7.1.3.  Dosag e distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine 
Les extraits peuvent être séparés en fractions conte nant des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, permettant 
une indication distincte des teneurs en PCDD/PCDF et en PCB de type dioxine (en BEQ). Il convient d'utiliser de 
préf érence une courbe d'étalonnage du PCB 126 pour évaluer les résultats de la fraction contenant les PCB de 
type dioxine. 
7.1.4.  Taux de récupér ation apparen ts du bioessai 
Le «taux de récupération apparent du bioessai» est calculé à partir d'échantillons de référence appropr iés avec 
des profils de cong énères représentatifs qui sont proches de la teneur maximale ou du seuil d'inte rvention et est 
expr imé en pourcentage de la valeur BEQ par rappor t à la valeur TEQ. En fonction du type de bioessai et des 
TEF (1) utilisés, les écar ts entre les facteur s TEF et REP pour les PCB de type dioxine peuvent entraîner des taux 
de récupération apparents faibles pour les PCB de type dioxine par rappor t aux PCDD/PCDF . Par conséquent, 
en cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, les taux de récupération apparents du 
bioessai doivent être de 20 à 60 % pour les PCB de type dioxine et de 50 à 130 % pour les PCDD/PCDF (les 
plag es s'appliquent pour la courbe d'étalonnag e de la TCDD). Comme la contr ibution des PCB de type dioxine à 
la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine peut varier en fonction des matr ices et des échanti llons, 
les taux de récupération apparents du bioessai pour le paramètre de la somme reflètent ces plages et doivent se 
situer entre 30 et 130 %. 
7.1.5.  Contrô le des taux de récupér ation de la purification 
La perte de compo sés durant la purification doit être vérifiée pendant la validation. Un échantillon blanc enrichi 
d'un mélange des différ ents congénères doit faire l'objet d'une purification (n = 3 au moins) et la récupération et 
la variabilit é doivent être vérifiées au moyen d'une méthode de conf irmation. Le taux de récupération doit se 
situer entre 60 et 120 %, notamment pour les congénères contr ibuant à hauteur de plus de 10 % à la valeur 
TEQ dans différ ents mélange s. 6.4.2017 L 92/25 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les prescr iptions actuelles sont fondées sur les TEF publiés dans Toxicol Sci 93(2), M. Van den Berg et al, p. 223 à 241 (2006). 7.1.6.  Seuil d'inscr iption 
S'agissant de l'inscr iption des valeurs BEQ dans un rappor t, un seuil d'inscr iption est déterminé à partir des 
échantillons de matr ice considérés associant des prof ils de congénères types, mais pas à partir de la courbe 
d'étalonnag e des étalons, la précision de la plag e inférie ure de la courbe n'étant pas suffi sante. Les effets de 
l'extraction et de la purification doivent être pris en comp te. Le seuil d'inscr iption doit être établi à un niveau 
significativement supér ieur aux blancs de procédure (d'un facteur de trois au moins). 
7.2.  Utilisation d'échantillons de référence 
—  Les échanti llons de référen ce représentent la matr ice de prélèvement, les prof ils de congénères et les plages 
de concentration des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine proche s de la teneur maximale ou du seuil 
d'inter vention. 
—  Chaque série d'essais doit compo rter un blanc de procédure, ou de préférence une matr ice blanche, et un 
échantillon de référence à la teneur maximale ou au seuil d'inter vention. Ces échanti llons doivent être 
extraits et analysés au même moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'échantillon de référence 
doit être nette ment plus élevée que celle de l'échantillon blanc, garantissant ainsi la validité de l'essai. Ces 
échantillons peuvent être utilisés pour corriger du blanc et du taux de récupération. 
—  Les échanti llons de référence choisis pour corriger du taux de récupération sont représentatifs des 
échantillons de l'essai, ce qui signif ie que les prof ils de cong énères ne peuvent pas conduire à une suresti ­
mation des teneurs. 
—  Des écha ntillons de référen ce supplémentaires, d'une concentration égale à 0,5 fois et 2 fois la teneur 
maximale ou le seuil d'inter vention, par exem ple, peuvent être inclus pour démontrer l'efficacité de l'essai 
dans la plage pertinente pour le contrôle de la teneur maximale ou du seuil d'inte rvention. Agrégé s, ces 
échantillons peuvent servir au calcul des valeurs BEQ dans les échantillons d'essai (voir point 7.1.2.2). 
7.3.  Déter mination de valeurs seuil 
Le lien entre les résultats de bioanalyse en BEQ et les résultats des méthodes de conf irmation en TEQ doit être 
établi [par exem ple par des expér iences d'étalonnag e avec adaptation matr icielle, à l'aide d'échanti llons de 
référence enrichis pour atteindre 0, 0,5 fois, 1 fois et 2 fois la teneur maximale, avec six répétitions sur chaque 
teneur (n = 24)]. Les facteurs de correction (blanc et taux de récupération) peuvent être estimés à partir de ce 
lien, mais doivent être contrôlés dans chaque série d'essais par l'inclusion de blancs de procédure/matr ices 
blanc hes et d'écha ntillons de récupération (voir point 7.2). 
Des valeurs seuil sont établies pour détermi ner la conf ormité de l'échantillon avec les teneurs maximales ou 
pour vérifier que les seuils d'inter vention, s'ils sont considérés, sont conf ormes aux teneurs maximales ou seuils 
d'inte rvention respectifs établis pour les PCDD/PCDF et pour les PCB de type dioxine pris isolément, ou pour la 
somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine. Elles sont représent ées par l'extrémité inférieure de la 
répar tition des résultats de bioanalyse (cor rigés du blanc et du taux de récupération) correspondant à la limite 
de décision de la méthode de conf irmation fondée sur un niveau de conf iance de 95 %, soit un taux de faux 
conf ormes inférieur à 5 %, et sur un RSDR inférieur à 25 %. La limite de décision de la méthode de 
confir mation est la teneur maximale, comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie. 
Dans la pratique, la valeur seuil (en BEQ) peut être calculée à l'aide des formules ci-après (voir graphique 1). 
7.3.1.  Utilisation de la plage inférieure de l'inter valle de prédiction de 95 % à la limite de décision de la méthode de confirmation. 
Valeur seuil ¼BEQ DL − s y,x�tα,f¼m − 2ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi ffi
1=nþ1=m þðxi − xÞ2=Q xxq
où 
BEQDL  BEQ correspondant à la limite de décision de la méthode de confir mation, soit la teneur 
maximale comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie 
sy,x  écar t type résiduel 
t α,f = m – 2  facteur de Student (α = 5 %, f = degrés de liber té, unilatéral) 
m  nombre total de points d'étalonnage (indice j) 
n  nombre de répétitions à chaque niveau 6.4.2017 L 92/26 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     xi  concentration dans l'échantillon (en TEQ) du point d'étalonnag e i, déter minée par une méthode 
de confir mation 
x  concentration moyenne (en TEQ) de tous les échantillons d'étalonnag e 
Qxx¼Xm
j¼1ðxi − xÞ2 paramètre de la somme des carrés 
i  =indice pour le point d'étalonnage i 
7.3.2.  Calcul à partir des résultats de bioanalyse (cor rigés du blanc et du taux de récupération) de multiples analyses 
d'éch antillons (n ≥ 6) contaminés à hauteur de la limite de décision de la méthode de conf irmation, en tant 
qu'extrémit é inféri eure de la répar tition des données à la valeur BEQ moyenne correspondant e: 
Valeur seuil = BEQDL – 1,64 × SDR 
où 
SDRÉcar t type des résultats de bioanalyse à la BEQDL, mesuré dans des conditions de reproductibilité intralabo ­
ratoire 
7.3.3.  Mesure en tant que valeur moyenne des résultats de bioanalyse (en BEQ, corrigée du blanc et du taux de 
récupération) à partir de l'analyse multiple d'éch antillons (n ≥ 6) contaminés aux deux tiers de la teneur 
maximale ou du seuil d'inte rvention, sachant que ce niveau sera proch e de la valeur seuil détermi née 
conf ormément au point 7.3.1 ou 7.3.2. 
Calcul des valeurs seuil sur la base d'un niveau de conf iance de 95 %, soit un taux de faux conf ormes inférieur à 
5 %, et d'un RSDR inférieur à 25 %:  
1. à partir de la plage inférieure de l'inter valle de prédiction de 95 % à la limite de décision de la méthode de 
conf irmation;  
2. à partir de l'analyse multiple d'échanti llons (n ≥ 6) contaminés à haut eur de la limite de décision de la 
méthode de confir mation en tant qu'extrémité inférieure de la répar tition des données (représentée dans le 
graphique par une courbe en cloche) à la valeur BEQ moyenne correspondante . 
Graphique 1 
6.4.2017 L 92/27 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     7.3.4.  Restr iction aux valeurs seuil 
Les valeurs seuil fondées sur la valeur BEQ calculées à partir du RSDR atteint durant la validation à l'aide d'un 
nombre limité d'échantillons de matr ices/prof ils de congénères différents peuvent être supér ieures à la teneur 
maximale ou au seuil d'inte rvention fondés sur la valeur TEQ en raison d'une plus grande fiabilité que celle qu'il 
est possible d'att eindre dans les analyses de routine lorsqu'un spectre inconnu de prof ils de cong énères possibles 
doit être contrôlé. Dans de tels cas, les valeurs seuil sont calculées à partir d'un RSDR égal à 25 %, ou, de 
préf érence, aux deux tiers de la teneur maximale ou du seuil d'inter vention. 
7.4.  Caractér istiques de perfor mance 
—  Étant donné qu'aucun étalon intern e ne peut être utilisé dans les méthodes de bioanalyse, des tests de 
répétabilité sont effectués pour obtenir des données sur l'écar t type au sein des séries d'essais et entre elles. 
La répétabilité doit être inférieure à 20 % et la reproductibilité intralaboratoi re inférie ure à 25 %. Ce calcul 
doit être fondé sur les valeurs calculées en BEQ après correction par le blanc et le taux de récupération. 
—  Dans le cadre de la procédure de validation, l'essai doit permettre de distinguer un échantillon blanc d'une 
teneur à la valeur seuil, permettant ainsi l'identification des échantillon s au-dessus de la valeur seuil corres­
pondante (voir point 7.1.2). 
—  Les compo sés cibles, les interférences poten tielles et les valeurs maximales tolérées pour le blanc doivent 
être définis . 
—  L'écar t type relatif de la concentration calculée à partir des réponses (possible uniquement dans la plage de 
travail) d'un triple dosage d'un extrait d'échantillon ne peut être supér ieur à 15 %. 
—  Les résultats non corrigés du ou des échantillon s de référence expr imés en BEQ (blanc et teneur maximale 
ou seuil d'inter vention) sont utilisés pour évaluer les perf ormances de la méthode de bioanalyse dans un 
inter valle de temps constant. 
—  Il convie nt de réaliser et de vérifier des cartes de contrôle qualité (CQ) pour les blancs de procédure et 
chaque type d'échantillon de référence afin de s'assurer que la performa nce analytique est conf orme aux 
prescr iptions, notamment pour les blancs de procédure en ce qui concer ne la différence minimale requise 
par rappor t à l'extrémité inférieure de la plage de travail et pour les écha ntillons de référence en ce qui 
concer ne la reproductibilité intralaborat oire. Les blancs de procédure doivent être bien contrôlés en vue 
d'éviter les faux conf ormes lorsqu'ils sont retranc hés. 
—  Les résultats, obtenu s au moyen des méthodes de conf irmation, des échantillons suspects et de 2 à 10 % des 
échantillons conf ormes (au minimum vingt échantillons par matr ice) sont collect és et utilisés pour 
l'évaluation des performa nces de la méthode de dépistage et du lien entre les valeurs BEQ et TEQ. Cette base 
de données peut être utilisée aux fins de la réévaluation des valeurs seuil applicables aux échantillons de 
routine pour les matr ices validées. 
—  Les bonnes performa nces des méthodes peuvent également être démontrées à l'aide d'essais circulaires. Les 
résultats des échantillons analysés dans des essais circulaires, couvrant une concentration jusqu'à 2 fois la 
teneur maximale, par exemple, peuvent également faire partie de l'évaluation du taux de faux conf ormes, si 
un laborat oire est en mesure de démontrer ses bonnes performa nces. Les écha ntillons couvrent les prof ils de 
cong énères les plus fréquents, représentant différent es sources. 
—  Durant les cas de crise, les valeurs seuil peuvent être réévaluées, reflétant mieux la matr ice et les profils de 
cong énères particuliers de ce cas précis. 
8.  INSCRIPTION DES RÉSUL TATS DANS UN RAPPOR T 
Méthodes de confirmation 
—  Les résultats d'analyse comprennent les teneurs en cong énères individuels des PCDD/PCDF et des PCB de 
type dioxine et les valeurs TEQ sont indiquées en estimation inférieure, estimation supér ieure et estimation 
interm édiaire, afin que soit consigné un maximum de données, ce qui permet une interprétation des 
résultats en fonction de prescr iptions spécifi ques. 
—  Le rappor t mentionne également la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF , les PCB de type dioxine 
et les graisses. La teneur en graisses de l'échantillon est détermi née et est indiquée dans le rappor t pour les 
matr ices de denrées alimentaires présentant des teneurs maximales expr imées par rappor t à la matière 
grasse et ceux ayant une concentration de graisses attendue de l'ordre de 0 à 2 % (en accord avec la 
législation en vigueur). La déter mination de la teneur en graisses est facultative pour les autres échanti llons. 6.4.2017 L 92/28 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     —  Les taux de récupération des étalons internes individuels doivent être fournis s'ils se situent en dehors de la 
plage mentionnée au point 6.2 lorsque la teneur maximale est dépassée (dans ce cas, les taux de 
récupération doivent être fournis pour l'une des deux analyses faites en double). Dans tous les autres cas, ils 
doivent être fournis sur demande. 
—  L'incer titude de mesure élargie doit également être inscr ite dans le rappor t, car ce paramètre doit être pris 
en comp te lorsqu'il s'agit de déter miner la conf ormité d'un échanti llon. Par conséquent, les résultats de 
l'analyse sont consignés sous la forme x +/- U, où x est le résultat de l'analyse et U l'incer titude de mesure 
élargie calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2 qui donne un niveau de conf iance d'environ 
95 %. En cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, la somme des estimations de 
l'incer titude élargie des résultats d'analyse distincts concer nant les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine 
doit être utilisée pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine. 
—  Les résultats sont expr imés dans les mêmes unités et avec le même nombre de chiffres significatifs que les 
teneurs maximales figurant au règlement (CE) no 1881/2006. 
Méthodes bioanalytiques de dépistag e 
—  Le dépistage donne un résultat qui doit être énoncé comme étant «conf orme» ou «suspecté d'être non 
conf orme» («suspect») dans le rappor t. 
—  Il peut aussi donner un résultat indicatif expr imé en BEQ (et non en TEQ) pour les PCDD/PCDF et/ou les 
PCB de type dioxine (voir point 1). Les échantillons dont la réponse est au-dessous du seuil d'inscr iption 
sont indiqués comme étant sous le seuil d'inscr iption. Les échantillons dont la réponse est au-dessus de la 
plage de travail doivent être déclarés comme dépassant la plag e de travai l et le niveau correspondant à 
l'extrémité supér ieure de la plag e de travai l doit être indiqué en BEQ. 
—Pour chaque type de matr ice de prélèvement, le rappor t mentionne la teneur maximale ou le seuil d'inter ­
vention sur lequel repose l'évaluation. 
—  Le rappor t mentionne le type d'essai effectué, le principe de base de l'essai et le type d'étalonnag e. 
—  Le rappor t mentionne également la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF , les PCB de type dioxine 
et les graisses. La teneur en graisses de l'échantillon est détermi née et est indiquée dans le rappor t pour les 
matr ices de denrées alimentaires présentant des teneurs maximales expr imées par rappor t à la matière 
grasse et ceux ayant une concentration de graisses attendue de l'ordre de 0 à 2 % (en accord avec la 
législation en vigueur). La déter mination de la teneur en graisses est facultative pour les autres échanti llons. 
—  Dans le cas d'échantillons suspect és d'être non conf ormes, le rappor t doit compre ndre une note sur les 
mesures à prendre. La concentration de PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type 
dioxine dans ces échantillons présentant des teneurs élevées doivent être déter minées/confir mées au moyen 
d'une méthode de confir mation. 
—  Les résultats non conf ormes ne sont mentionnés dans le rappor t que sur la base de l'analyse de 
conf irmation. 
Méthodes physico- chimiques de dépistage 
—  Le dépistage donne un résultat qui doit être énoncé comme étant «conf orme» ou «suspecté d'être non 
conf orme» («suspect») dans le rappor t. 
—Pour chaque type de matr ice de prélèvement, le rappor t mentionne la teneur maximale ou le seuil d'inter ­
vention sur lequel repose l'évaluation. 
—  En outre, les teneurs en cong énères individuels des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine et les valeurs 
TEQ indiquées en estimation infér ieure, estimation supér ieure et estimation intermédiaire peuvent être 
données. Les résultats sont expr imés dans les mêmes unités et par (au moins) le même nombre de chiffres 
signif icatifs que les teneurs maximales établies dans le règlement (CE) no 1881/2006. 
—  Les taux de récupération des étalons internes individuels doivent être fournis s'ils se situent en dehors de la 
plage mentionnée au point 6,2; dans tous les autres cas, ils doivent être fournis sur demande. 
—  Le rappor t doit mentionner la méthode CG-SM appliquée. 
—  Le rappor t mentionne également la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF , les PCB de type dioxine 
et les graisses. La teneur en graisses de l'échantillon est détermi née et est indiquée dans le rappor t pour les 
matr ices de denrées alimentaires présentant des teneurs maximales expr imées par rappor t à la matière 
grasse et ceux ayant une concentration de graisses attendue de l'ordre de 0 à 2 % (en accord avec la 
législation en vigueur). La déter mination de la teneur en graisses est facultative pour les autres échanti llons. 6.4.2017 L 92/29 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     —  Dans le cas d'échantillons suspect és d'être non conf ormes, le rappor t doit compre ndre une note sur les 
mesures à prendre. La concentration de PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type 
dioxine dans ces échantillons présentant des teneurs élevées doivent être déter minées/confir mées au moyen 
d'une méthode de confir mation. 
—  La non-conf ormité ne peut être décidée qu'après une analyse de confir mation.  6.4.2017 L 92/30 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     Appendice 
TEF-OMS pour l'évaluation des risques pour l'homme, fondés sur les conclusions de la réunion des exper ts du 
Programme international sur la sécur ité des substances chimiques (PISSC) de l'Organisation mondiale de la santé (OMS), 
qui s'est tenue à Genève en juin 2005 (1) 
Congénère Valeur TEF Cong énère Valeur TEF 
Dibenzo-p-dioxines («PCDD») PCB «de type dioxine» 
PCB non-or tho + PCB mono-or tho 
2,3,7,8- TCDD 1   
1,2,3,7,8-P eCDD 1 PCB non ortho  
1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1 PCB 77 0,0001 
1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0003 
1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1 
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,03 
OCDD 0,0003   
Dibenzofur anes («PCDF») PCB mono ortho 
2,3,7,8- TCDF 0,1 PCB 105 0,00003 
1,2,3,7,8-P eCDF 0,03 PCB 114 0,00003 
2,3,4,7,8-P eCDF 0,3 PCB 118 0,00003 
1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,00003 
1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 156 0,00003 
1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 157 0,00003 
2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 167 0,00003 
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01 PCB 189 0,00003 
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01   
OCDF 0,0003   
Abréviations utilisées: «T» = tétra; «Pe» = penta; «Hx» = hexa; «Hp» = hepta; «O» = octa; «CDD» = chlorodibenzodio xine; «CDF» = chloro ­
dibenzofurane; «CB» = chlorobiphén yle.   6.4.2017 L 92/31 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Mar tin van den Berg et al., «The 2005 World Health Org anization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Fact ors for 
Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006). ANNEXE IV 
PRÉP ARA TION DES ÉCHANTILLONS ET PRESCRIPTIONS APPLICAB LES AUX MÉTHODES D'ANAL YSE À UTILISER 
POUR LE CONTRÔLE DES TENEURS EN PCB AUTRES QUE CEUX DE TYPE DIO XINE DE CER TAINES DENRÉES 
ALIMENT AIRES 
Les prescr iptions de la présent e annexe s'appliquent aux analyses de denrées alimentaires effectuées aux fins du contrôle 
officiel des teneurs en PCB autres que ceux de type dioxine, ainsi qu'à d'autres fins réglementaires, y compr is les 
contrôles effectués par les exploitants du secteur alimentaire pour veiller au respect des dispositions de l'article 4 du 
règlement (CE) no 852/2004. 
Les dispositions relatives à la préparation des échanti llons prévues à l'annex e III, point 3, du présent règlement sont 
également applicables au contrôle des teneurs en PCB autres que ceux de type dioxine des denrées alimentaires.  
1. Méthodes de détection applicables 
Chromat ographie en phase gazeuse/détection à captur e d'électrons (CG-DCE), CG-SMBR, CG-SM/SM, CG-SMHR ou 
méthodes équivalent es.  
2. Identif ication et conf irmation des analytes considérés 
—  Temps de rétention relatif par rappor t aux étalons intern es ou aux étalons de référen ce (écar t admissible 
de ± 0,25 %). 
—  Séparation par chromat ographie en phase gazeuse des PCB autres que ceux de type dioxine (des substances 
interférent es, surtout les PCB coélués, notamment si les teneurs des échantillons sont dans les limite s légales et si 
la non-conf ormité doit être conf irmée (1)). 
—  Pour les techniques de CG-SM: 
—  Il s'agit de suivre au moins le nombre suivant d'ions moléculaires ou d'ions caract éristiques du cluster 
moléculaire: 
—  deux ions spécifiques pour la SMHR, 
—  deux ions spécifiques pour la SMBR, 
—  deux ions précurseurs spécifiques et, pour chacun d'eux, un ion de fragmentation spécifi que produit pour 
la SM-SM. 
—  Tolérances maximales admises applicables aux rappor ts isotopiques des fragments de masse sélectionnés: 
Écar t relatif entre le rappor t de l'ion cible (l'ion recherc hé le plus abondant) et du ou des ions qualifi cateur s et 
le rappor t théor ique de ces ions ou celui déter miné grâce à un standard d'étalonnag e: ± 15 %. 
—  Pour la CG-DCE: 
Confi rmation des résultats dépassant la teneur maximale avec deux colonnes de CG présentant des phases station ­
naires de polar ité diffé rente.  
3. Démonstration des perfor mances de la méthode 
Validation dans la plage autour de la teneur maximale (0,5 à 2 fois la teneur maximale) avec un coeffi cient de 
variation acceptable pour les analyses répétées (voir prescr iptions relatives à la précision intermédiaire au point 8).  
4. Limite de quantif ication (LOQ) 
La somme des limite s de quantifi cation (2) des PCB autres que ceux de type dioxine ne peut être supér ieure à un tiers 
de la teneur maximale (3).  
5. Contrôle qualité 
Essais à blanc, analyse d'échantillons enrichis, échantillons servant au contrôle qualité, participation à des études 
interlaboratoires sur les matr ices pertinentes à inter valles réguliers. 6.4.2017 L 92/32 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les cong énères qui coéluent souvent sont, par exem ple, les PCB 28/31, les PCB 52/69 et les PCB 138/163/164. Pour la CG-SM, il 
convient de tenir comp te aussi des interférences possibles de fragments de congénères plus fortement chlorés. 
(2)Les principes décr its dans le document «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of 
Contaminants in Feed and Food» [lien vers le site] doivent être suivis lorsqu'ils sont applicables. 
(3)Il est fortement recommandé d'av oir une contr ibution de la valeur de blanc de réactif inférieure à la teneur en un contaminant d'un 
échantillon. Il incombe au laboratoi re de contrôler la variation des valeurs de blanc, notamment si ces valeurs sont soustraites. 6. Mesure des taux de récupération 
—  Utilisation d'étalons internes appropr iés avec des propr iétés physico-chimiques compar ables à celles des analytes 
considérés. 
—  Ajout d'étalons internes: 
—  ajouts dans les échantillons (avant l'extraction et la purification), 
—  ajout également possible dans la graisse extraite (avant purification), si teneur maximale expr imée par rappor t 
à la matière grasse. 
—  Prescr iptions applicables aux méthodes recourant aux six cong énères des PCB autres que ceux de type dioxine 
marqués d'un isotope: 
—  résultats corrigés des taux de récupération des étalons intern es, 
—  taux de récupération général ement accepta bles des étalons internes marqués d'un isotope entre 60 et 120 %, 
—  les taux de récupération inférieurs ou supér ieurs pour les congénères individuels avec une contr ibution à la 
somme des PCB autres que ceux de type dioxine inférieure à 10 % sont acceptables. 
—  Prescr iptions applicables aux méthodes ne recourant pas à l'ensemble des six étalons internes marqués d'un 
isotope ou recourant à d'autres étalons internes: 
—  mesure du taux de récupération du ou des étalons intern es pour chaque échantillon, 
—  taux de récupération acceptables du ou des étalons intern es entre 60 et 120 %, 
—  résultats corrigés des taux de récupération des étalons intern es. 
—  Les taux de récupération des cong énères non marqués doivent être vérifiés à l'aide d'éch antillons enrichis ou 
d'échantillons de contrôle qualité présentant des concentrations de l'ordre de la teneur maximale. Les taux de 
récupération accept ables pour ces cong énères se situent entre 60 et 120 %.  
7. Prescr iptions applicables aux laboratoires 
Conf ormément aux dispositions du règlement (CE) no 882/2004, les laboratoires doivent être accrédit és par un 
organisme habilit é qui se conf orme au guide ISO 58, de manière à garantir qu'ils appliquent les procédures 
d'assurance qualité à leurs analyses. Les laborat oires doivent être accrédit és selon la norme EN ISO/CEI 17025. En 
outre, les principes énoncés dans les directives techniques pour l'estimation de l'incer titude de mesure et les limites de 
quantification pour l'analyse des PCDD/PCDF et des PCB doivent être suivis lorsqu'ils sont applicables (1).  
8. Caractér istiques des perfor mances: critères afférents à la somme des PCB autres que ceux de type dioxine à 
la teneur maximale  
Spectrométr ie de masse par dilution 
isoto pique (*) Autres techniques 
Justesse De – 20 % à + 20 % De – 30 % à + 30 % 
Fidélit é intermédiaire (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % 
Différence entre l'estimation supér i­
eure et l'estimation inférieure ≤ 20 % ≤ 20 % 
(*)  Les six analogues marqués au 13C doivent être utilisés comme étalons internes.   
9. Inscr iption des résultats dans un rappor t 
—  Les résultats d'analyse comprennent les teneurs en cong énères individuels des PCB autres que ceux de type 
dioxine et la somme des PCB autres que ceux de type dioxine, indiquées en estimation inférieure, estimation 
supér ieure et estimation interm édiaire, afin que soit consigné un maximum de données, ce qui permet une 
interpr étation des résultats en fonction de prescr iptions spécifi ques. 6.4.2017 L 92/33 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)«Guidance Document on Measurement Uncer tainty for Laboratories perfor ming PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass 
Spectrometr y» [lien vers site web], «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of 
Contaminants in Feed and Food» [lien vers le site] —  Le rappor t mentionne également la méthode utilisée pour extraire les PCB et les graisses. La teneur en graisses de 
l'échantillon est déterminée et est indiquée dans le rappor t pour les matr ices de denrées alimentaires présentant 
des teneurs maximales expr imées par rappor t à la matière grasse et ceux ayant une concentration de graisses 
attendue de l'ordre de 0 à 2 % (en accord avec la législation en vigueur). La détermination de la teneur en graisses 
est facultative pour les autres échanti llons. 
—  Les taux de récupération des étalons internes individuels doivent être fournis s'ils se situent en dehors de la plag e 
mentionnée au point 6 lorsque la teneur maximale est dépassée. Dans tous les autres cas, ils doivent être fournis 
sur demande. 
—  L'incer titude de mesure élargie doit également être inscr ite dans le rappor t, car ce paramètre doit être pris en 
comp te lorsqu'il s'agit de déter miner la conf ormité d'un échantillon . Par conséquent, les résultats de l'analyse sont 
consignés sous la forme x +/– U, où x est le résultat de l'analyse et U l'incer titude de mesure élargie calculée au 
moyen d'un facteur d'élargissement de 2 qui donne un niveau de conf iance d'en viron 95 %. 
—  Les résultats sont expr imés dans les mêmes unité s et avec le même nombre de chiffres signif icatifs que les teneurs 
maximales figurant au règlement (CE) no 1881/2006.  6.4.2017 L 92/34 Jour nal officiel de l'Union européenne FR