RÈGLEMENTS 
RÈGLEMENT (UE) 2017/771 DE LA COMMI SSION 
du 3 mai 2017 
por tant modif ication du règlement (CE) no 152/2009 en ce qui concer ne les méthodes de 
déter mination des teneurs en dioxines et en poly chlorobiphén yles 
(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE) 
LA COMMISSION EUR OPÉENNE, 
vu le traité sur le fonctionnement de l'Union européenne, 
vu le règlement (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrôles officiels 
effectués pour s'assurer de la conf ormité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et 
avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux (1), et notamment son article 11, 
paragraphe 4, 
considérant ce qui suit: 
(1)  Le règlement (CE) no 152/2009 de la Commission (2) énonce les méthodes de déter mination des teneurs en 
dibenzo-p-dio xines poly chlorées (PCDD), en dibenzofuranes poly chlorés (PCDF), en poly chlorobiphényles (PCB) 
de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine des aliments pour animaux. 
(2)  Le laboratoire de référen ce de l'Un ion européenne pour les dioxines et les PCB dans les aliments pour animaux et 
les denrées alimentaires a démontré que les résultats d'analyse concer nant les dioxines et les PCB n'étaient pas 
touj ours fiables lorsque les critères de performa nce prévus à l'annex e V, partie B, du règlement (CE) no 152/2009 
n'étaient pas appliqués par les laborat oires effectuant l'analyse des échantillons prélevés par les exploitants du 
secte ur des aliments pour animaux conf ormément au règlement (CE) no 183/2005 du Parlement européen et du 
Conseil (3). Il convient par conséquent de rendre obligat oire l'application des critères de perf ormance pour 
l'analyse des échantillons. 
(3)  Étant donné que la méthode consistant à utiliser une limite de décision pour s'assurer , avec une certaine 
probabilit é, qu'un résultat d'analyse dépasse la teneur maximale, telle que prévue par la décision 2002/657/CE de 
la Commission (4), n'est plus utilisée pour l'analyse des dioxines, furannes et PCB dans les aliments pour animaux, 
il convient de suppr imer cette méthode et de ne conser ver que la méthode de l'incer titude élargie utilisant un 
facteur d'élargissement de 2, qui donne un niveau de confiance d'en viron 95 %. 
(4)  Des documents d'or ientation ont été mis au point sur l'incer titude de mesure et sur l'estimation de la limite de 
détection et de la limite de quantification. Il convient de s'y référer . 
(5)  Conf ormément aux prescr iptions relatives à l'inscr iption des résultats des méthodes bioanalytiques de dépistage 
dans un rappor t, prévues à l'annex e V, partie B, du règlement (CE) no 152/2009, il y a lieu de prévoir également, 
au chapitre II, de cette partie, la consignation dans un rappor t des résultats des méthodes physico-chimiques 
utilisées pour le dépistage. 
(6)  Étant donné que les analyses des dioxines, des PCB de type dioxine et des PCB autres que ceux de type dioxine 
sont dans la plupar t des cas effectuées conjointe ment, il y a lieu d'aligner les critères de performa nce prévus pour 
les PCB autres que ceux de type dioxine à l'annexe V, partie B, chapitre III, point 3.3, du règlement (CE) 
no 152/2009 sur les critères de performa nce applicables pour les dioxines et les PCB de type dioxine. Il s'agit 
d'une mesure de simplification qui n'entraîne pas de modifi cation substantielle en pratique étant donné que, pour 
les PCB autres que ceux de type dioxine, l'intensit é relative des ions qualificateurs par rappor t aux ions cibles est 
supér ieure à 50 %. 4.5.2017 L 115/22 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)JO L 165 du 30.4.2004, p. 1. 
(2)Règlement (CE) no 152/2009 de la Commission du 27 janvier 2009 portant fixation des méthodes d'échantillonnag e et d'analyse 
destinées au contrôle officiel des aliments pour animaux (JO L 54 du 26.2.2009, p. 1). 
(3)Règlement (CE) no 183/2005 du Parlement européen et du Conseil du 12 janvier 2005 établissant des exigences en matière d'hyg iène des 
aliments pour animaux (JO L 35 du 8.2.2005, p. 1). 
(4)Décision 2002/657/CE de la Commission du 14 août 2002 portant modalités d'application de la directive 96/23/CE du Conseil en ce qui 
concer ne les performances des méthodes d'analyse et l'interprétation des résultats (JO L 221 du 17.8.2002, p. 8). (7)  Il y a lieu, sur la base de l'expér ience acquise, d'adap ter certaines spécifications techniques, comme celles portant 
sur les taux de récupération des étalons marqués d'un isotope énoncées à l'annexe V, partie B, chapitre III, 
points 7.3 et 7.5, du règlement (CE) no 152/2009. 
(8)  Plusieurs modific ations mineures aux dispositions actuelles sont en outre proposées dans un souci d'amélioration 
de la cohérence term inologique, ce qui nécessite, aux fins de la lisibilité du texte, le remplacement de la totalit é de 
la partie B de l'annex e V du règlement (CE) no 152/2009. 
(9)  Il convient donc de modifier le règlement (CE) no 152/2009 en conséquence. 
(10)  Les mesures prévues au présent règlement sont conf ormes à l'avi s du comit é permanent de la chaîne alimentaire 
et de la santé animale, 
A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT : 
Article premier 
L'annexe V, partie B, du règlement (CE) no 152/2009 est modifiée conf ormément à l'annexe du présent règlement. 
Article 2 
Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l'Union 
européenne. 
Le présent règlement est oblig atoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout 
État membre. 
Fait à Bruxelles, le 3 mai 2017. 
Par la Commission 
Le président 
Jean-Claude JUNCKER  4.5.2017 L 115/23 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     ANNEXE 
À l'annex e V du règlement (CE) no 152/2009, la partie B «DÉTERMINA TION DES TENEURS EN DIO XINES 
(PCDD/PCDF) ET EN PCB» est rem placée par le texte suivant:  
«B. DÉTERMINA TION DES TENEURS EN DIO XINES (PCDD/PCDF) ET EN PCB 
CHAPITRE I 
Méthodes de prélèv ement d'éch antillons et inter prétation des résultats d'analyse 
1.  Champ d'application et définitions 
Les échanti llons destinés au contrôle officiel des teneurs en dibenzo-p-dio xines poly chlorées (PCDD), en 
dibenzofuranes poly chlorés (PCDF), en poly chlorobiphényles (PCB) (1) de type dioxine et en PCB autres que 
ceux de type dioxine des aliments pour animaux sont prélevés conf ormément aux dispositions de 
l'annexe I. Les exigenc es quantitatives concer nant le contrôle des substances ou des produits répar tis 
unif ormément dans les aliments pour animaux prévues au point 5.1 de l'annex e I sont appliquées. Les 
échantillon s globaux ainsi obtenu s sont considérés comme représentatifs des lots ou sous-lots sur lesquels 
ils sont prélevés. Le respect des teneurs maximales fixées dans la directive 2002/32/CE est établi sur la base 
des teneurs déter minées dans les échantillons de laborat oire. 
Aux fins du présent règlement, les définitions figurant à l'annex e I de la décision 2002/657/CE de la 
Commission (2) s'appliquent. 4.5.2017 L 115/24 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Tableau des facteurs d'équivalence toxique (TEF) pour les PCDD, PCDF et PCB de type dioxine: TEF-OMS pour l'évaluation des 
risques pour l'homme, fondés sur les conclusions de la réunion des exper ts du Programme inter national sur la sécur ité des 
substances chimiques (PISSC) de l'Org anisation mondiale de la santé (OMS), qui s'est tenue à Genève en juin 2005 [Mar tin van den 
Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Fact ors for Dioxins 
and Dioxin-like Compo unds, Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006)]. 
Cong énère Valeur TEF Cong énère Valeur TEF 
Dibenzo-p-dio xines («PCDD») et Dibenzo-p- 
furanes («PCDF»)  PCB «de type dioxine» 
PCB non-or tho + PCB mono-or tho 
2,3,7,8- TCDD  1    
1,2,3,7,8-P eCDD  1 PCB non ortho   
1,2,3,4,7,8-HxCDD  0,1 PCB 77  0,0001 
1,2,3,6,7,8-HxCDD  0,1 PCB 81  0,0003 
1,2,3,7,8,9-HxCDD  0,1 PCB 126  0,1 
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD  0,01 PCB 169  0,03 
OCDD  0,0003 PCB mono ortho   
2,3,7,8- TCDF  0,1 PCB 105  0,00003 
1,2,3,7,8-P eCDF  0,03 PCB 114  0,00003 
2,3,4,7,8-P eCDF  0,3 PCB 118  0,00003 
1,2,3,4,7,8-HxCDF  0,1 PCB 123  0,00003 
1,2,3,6,7,8-HxCDF  0,1 PCB 156  0,00003 
1,2,3,7,8,9-HxCDF  0,1 PCB 157  0,00003 
2,3,4,6,7,8-HxCDF  0,1 PCB 167  0,00003 
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF  0,01 PCB 189  0,00003 
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF  0,01    
OCDF  0,0003     
Abréviations utilisées: «T» = tétra; «Pe» = penta; «Hx» = hexa; «Hp» = hepta; «O» = octa; «CDD» = chlorodibenzodio xine; «CDF» = chlorodi ­
benzofurane; «CB» = chlorobiphén yle. 
(2)Décision 2002/657/CE de la Commission du 14 août 2002 portant modalités d'application de la directive 96/23/CE du Conseil en ce qui 
concer ne les performances des méthodes d'analyse et l'interprétation des résultats (JO L 221 du 17.8.2002, p. 8). Outre ces définitions, les définit ions ci-après s'appliquent aux fins de la présent e partie B: 
«méthodes de dépistage» :méthodes servant à sélectionner les échantillons dont les teneurs en PCDD, PCDF 
et PCB de type dioxine dépassent les teneurs maximales ou les seuils d'inter vention. Elles offrent une grande 
capacité de traite ment d'échanti llons à la fois efficace et économique et augmentent la probabilit é de 
découvr ir de nouveaux cas d'exposition élevée suscep tibles de mettre la santé des consommateurs en péril. 
Les méthodes de dépistage sont fondées sur des méthodes de bioanalyse ou sur des méthodes CG-SM. Les 
résultats des échantillons dépassant la valeur seuil utilisée aux fins du contrôle du respect de la teneur 
maximale, sont vérifiés; à cette fin, l'échantillon initial est soumis à une nouvelle analyse compl ète, réalisée 
au moyen d'une méthode de conf irmation; 
«méthodes de conf irmation»: méthodes qui fournissent des informations complèt es ou compl émentaires 
permettant l'identif ication et la quantification univoque des PCDD, PCDF et des PCB de type dioxine à la 
teneur maximale ou, en cas de besoin, au seuil d'inter vention. Ces méthodes recourent à la chromat o­
graphie en phase gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse haut e résolution (CG-SMHR) ou à la chroma ­
tographi e en phase gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse en tandem (CG-SM/SM). 
2.  Conformit é du lot ou sous-lot avec la teneur maximale 
2.1.  Spécif ications relatives aux PCB autres que ceux de type dioxine 
Le lot ou sous-lot est conf orme à la teneur maximale si le résultat d'analyse pour la somme des PCB 28, 
PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 et PCB 180 (ci-après les «PCB autres que ceux de type dioxine») ne 
dépasse pas la teneur maximale fixée dans la directive 2002/32/CE, comp te tenu de l'incer titude de mesure 
élargie (1). Le lot ou sous-lot n'est pas conf orme à la teneur maximale fixée dans la directive 2002/32/CE si 
la moyenne des deux résultats d'analyse supér ieurs (2) obtenus lors d'une double analyse (3), dépasse la 
teneur maximale avec une quasi-cer titude, comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie; la concentration 
analysée sert ainsi, après déduction de l'incer titude de mesure élargie, à évaluer la conf ormité. 
L'incer titude de mesure élargie est calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2, qui donne un 
niveau de conf iance d'environ 95 %. Un lot ou sous-lot est non conf orme si la moyenne des valeurs 
mesurées, diminuée de l'incer titude élargie de la moyenne, est supér ieure à la teneur maximale fixée. 
Les règles énoncées aux alinéas précédents du présent point s'appliquent aux résultats d'analyse des 
échantillon s destinés au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage , les règles 
nationales s'appliquent. 
2.2.  Spécif ications relatives aux PCDD/PCDF et aux PCB de type dioxine 
Le lot ou sous-lot est conf orme à la teneur maximale si le résultat d'une seule analyse, 
—  effectuée selon une méthode de dépistage avec un taux de faux conf ormes inférieur à 5 %, indique que 
la teneur ne dépasse pas les limites maximales respectives fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des 
PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans la directive 2002/32/CE, 
—  effectuée selon une méthode de conf irmation, ne dépasse pas les teneurs maximales respectives fixées 
pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans la directive 
2002/32/CE, comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie. 4.5.2017 L 115/25 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les principes énoncés dans le document «Guidance Document on Measurement Uncer tainty for Laboratories perfor ming PCDD/PCDF 
and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometr y» (http://ec.europa.eu/f ood/safety/animal-f eed_en) doivent être suivis 
lorsqu'ils sont applicables. 
(2)L'«estimation supér ieure» est une valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaqu e congénère non quantifié égal e à la limit e de 
quantification. L'«estimation inférieure» est une valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaqu e congénère non quantifié égal e à 
zéro. L'«estimation inter médiaire» est une valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaque congénère non quantifié égal e à la 
moitié de la limite de quantific ation. 
(3)La «double analyse» est l'analyse séparée des analyt es visés au moyen d'une deuxième partie aliquote du même échantillon homogén éisé. 
En général, les exigences en matière de double analyse prévues à l'annexe II, chapitre C, point 3, s'appliquent. Néanmoins, pour les 
méthodes qui prévoient des étalons inter nes marqués au 13C pour les analyt es considérés, la double analyse n'est nécessaire que si le 
résultat de la première détermination n'est pas conf orme. La double analyse est nécessaire pour exclure la possibilité d'une contamination 
croisée interne ou un mélange accidentel des échantillons. Si l'analyse est effec tuée lors d'une contamination, la confir mation par double 
analyse peut être omise lorsque la traçabilité permet d'établir le lien entre les échantillons prélevés en vue de l'analyse et le cas de contami ­
nation et lorsque la teneur constatée est considérablement supér ieure à la teneur maximale. Pour les analyses de dépistage, une valeur seuil doit être établie pour déterminer la conf ormité aux teneurs 
maximales respectives fixées pour les PCDD/PCDF ou pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type 
dioxine. 
Le lot ou sous-lot n'est pas conf orme à la teneur maximale fixée dans la directive 2002/32/CE si la 
moyenne des deux résultats d'analyse supér ieurs (1) obtenu s lors d'une double analyse (2) à l'aide d'une 
méthode de conf irmation, dépasse la teneur maximale avec une quasi-cer titude, comp te tenu de l'incer titude 
de mesure élargie; la concentration analysée sert ainsi, après déduction de l'incer titude de mesure élargie, à 
évaluer la conf ormité. 
L'incer titude de mesure élargie est calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2, qui donne un 
niveau de conf iance d'environ 95 %. Un lot ou sous-lot est non conf orme si la moyenne des valeurs 
mesurées, diminuée de l'incer titude élargie de la moyenne, est supér ieure à la teneur maximale fixée. 
La somme des estimations des incer titudes élargies des résultats d'analyse distincts concer nant les 
PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine doit être utilisée pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de 
type dioxine. 
Les règles énoncées aux alinéas précédents du présent point s'appliquent aux résultats d'analyse des 
échantillon s destinés au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage , les règles 
nationales s'appliquent. 
3.  Résulta ts dépassant les seuils d'inter vention prévus à l'annex e II de la directiv e 2002/32/CE 
Les seuils d'inte rvention sont utilisés aux fins de la sélection d'échantillons dans les cas où il est nécessaire 
de déterminer une source de contamination et de prendre des mesures de réduction ou d'élimination de 
celle-ci. Les méthodes de dépistage établissent des valeurs seuil appropr iées aux fins de la sélection de ces 
échantillon s. S'il est nécessaire d'accom plir des efforts considérables pour déterminer une source et pour 
réduire ou éliminer la contamination, il convient de conf irmer le dépassement des seuils d'inter vention en 
réalisant une double analyse au moyen d'une méthode de confir mation et en tenant comp te de l'incer titude 
de mesure élargie (3). 
CHAPITRE II 
Prépar ation des échantillons et prescr iptions applicables aux méthodes d'analys e à utiliser pour le 
contrôle officiel des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF) et en PCB de type dioxine des aliments pour 
animaux 
1.  Champ d'application 
Les prescr iptions du présent chapit re s'appliquent aux analyses d'aliments pour animaux effectuées aux fins 
du contrôle officiel des teneurs en PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 et en PCB de type dioxine, ainsi qu'à 
d'autres fins réglementaires, y compris les contrôles effectués par l'exploitant du secte ur de l'alimentation 
animale pour veiller au respect des dispositions de l'article 4 du règlement (CE) no 183/2005 du Parlement 
européen et du Conseil (4). 4.5.2017 L 115/26 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)L'«estimation supér ieure» est une valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaque cong énère non quantifié à l'équivalent toxique 
(TEQ) égal e à la limite de quantification. L'«estimation infér ieure» est une valeur calculée sur la base d'une contr ibution de chaque 
cong énère non quantifié au TEQ égale à zéro. L'«estimation intermédiaire» est une valeur calculée sur la base d'une contr ibution de 
chaque congénère non quantifié au TEQ égale à la moitié de la limite de quantificat ion. 
(2)En général, les exigences en matière de double analyse prévues à l'annexe II, chapitre C, point 2, s'appliquent. Néanmoins, pour les 
méthodes de confir mation qui prév oient des étalons inter nes marqués au 13C pour les analyt es considérés, la double analyse n'est 
nécessaire que si le résultat de la première déter mination n'est pas conf orme. La double analyse est nécessaire pour exclure la possibilité 
d'une contamination croisée interne ou un mélange accidentel des échantillons. Si l'analyse est effectuée lors d'une contamination, la 
confir mation par double analyse peut être omise lorsque la traçabilité permet d'établir le lien entre les échantillons prélevés en vue de 
l'analyse et le cas de contamination et lorsque la teneur constatée est considérablement supér ieure à la teneur maximale. 
(3)Les explications et les prescr iptions concer nant la double analyse applicable aux teneurs maximales figu rant à la note de bas de page 2 
valent également pour la mesure des seuils d'inter vention. 
(4)Règlement (CE) no 183/2005 du Parlement européen et du Conseil du 12 janvier 2005 établissant des exigences en matière d'hyg iène des 
aliments pour animaux (JO L 35 du 8.2.2005, p. 1). La présence de PCDD/PCDF et de PCB de type dioxine dans les aliments pour animaux peut être contrôlée 
au moyen des deux types de méthodes d'analyse décr ites ci-après. 
a)  Méthodes de dépistage 
Les méthodes de dépistage servent à sélectionner les échantillon s dont les teneurs en PCDD/PCDF et en 
PCB de type dioxine dépassent les teneurs maximales ou les seuils d'inter vention. Elles doivent offrir une 
grande capacit é de trait ement d'échanti llons à la fois efficace et économique et augment er la probabilit é 
de découvr ir de nouveaux cas d'exposition élevée des consommateurs et de risques pour leur santé. Leur 
application doit permettre d'éviter les faux conf ormes. Elles peuvent compre ndre des méthodes de 
bioanalyse et des méthodes de CG-SM. 
Elles permett ent de compare r le résultat d'une analyse avec une valeur seuil et de conf irmer ou 
d'infi rmer (réponse positive ou négativ e) l'éventuel dépassement de la teneur maximale ou du seuil 
d'inter vention. La concentration de PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type 
dioxine dans les échantillon s suspecté s de non-conf ormité à la teneur maximale doivent être déter minées 
ou conf irmées au moyen d'une méthode de conf irmation. 
En outre, les méthodes de dépistage peuvent donner une indication des teneurs en PCDD/PCDF et en 
PCB de type dioxine des échantillons. En cas d'application de méthodes bioanalytiques de dépistage, le 
résultat est expr imé en équivalents de bioanalyse (BEQ), alors qu'en cas d'application de méthodes CG- 
SM physico-c himiques, il est expr imé en équivalents toxiques (TEQ). Les résultats numér iques obtenu s 
au moyen de méthodes de dépistage permett ent de démontrer la conf ormité, la suspicion de non- 
conf ormité ou le dépassement des seuils d'inter vention et donnent une indication sur la plage des 
teneurs en cas de suivi au moyen de méthodes de confir mation. Ils ne permett ent pas, par exem ple, 
d'évaluer les niveaux de bruit de fond, d'estimer l'ingestion, de suivre l'évolution chronologique des 
teneurs ou de réévaluer les seuils d'inter vention et les teneurs maximales. 
b)  Méthodes de confirmation 
Les méthodes de conf irmation permettent l'identification et la quantifi cation univ oques des PCDD/PCDF 
et des PCB de type dioxine présents dans un échantillon et de fournir des informations compl ètes à 
l'échel le du cong énère. Par conséquent, ces méthodes permett ent de contrôler les teneurs maximales et 
les seuils d'inter vention et de confir mer les résultats obtenu s au moyen des méthodes de dépistage. En 
outre, les résultats peuvent servir à d'autres fins, telles que la déter mination des faibles niveaux de bruit 
de fond dans le contrôle des aliments pour animaux, le suivi de l'évolution chronologique, l'évaluation 
de l'exposition et la création d'une base de données en vue de la réévaluation éventuelle des seuils 
d'inter vention et des teneurs maximales. Ils sont aussi importants pour établir les profils de congénères 
aux fins de la détermination de la source d'une contamination éventuelle. Ces méthodes reposent sur la 
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse haute résolution (CG-SMHR). La 
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométr ie de masse en tandem (CG-SM/SM) peut 
également être utilisée pour conf irmer la conf ormité ou la non-conf ormité à la teneur maximale. 
2.  Contexte 
Pour le calcul des concentrations d'équivalents toxiques (TEQ), les concentrations des différ entes substances 
dans un échantillon donné sont multipliées par leurs facteurs d'équivalence toxique (TEF) respectifs (voir 
note de bas de page 1 au chapitre I), puis elles sont additionnées de façon à donner la concentration totale 
de composés de type dioxine, expr imée en TEQ. 
Aux fins de la présente partie B, la limite de quantifi cation spécifique accept ée d'un congénère est la teneur 
minimale en analyte mesurable avec une certitude statistique raisonnable, satisfaisant aux critères d'identifi ­
cation décr its dans des normes internatio nalement reconnues, telles que la norme EN 16215:2012 
(Aliments des animaux — Dosage des dioxines et des PCB de type dioxine par CG-SMHR et des PCB 
indicateurs par CG-SMHR) et/ou les méthodes EPA 1613 et 1668 révisées. 
La limite de quantifi cation d'un congénère peut être: 
a)  la concentration d'un analyte dans l'extrait d'un échantillon qui produit une réponse instr umentale à 
deux ions suivis avec un rappor t S/B (signal/br uit) de 3:1 pour le signal de données brut le moins 
intense; ou 4.5.2017 L 115/27 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     b)  si, pour des raisons techniques, le calcul du rappor t signal/br uit ne donne pas des résultats fiables, le 
point de concentration minimal sur une courbe d'étalonnag e qui donne un écar t accept able (≤ 30 %) et 
cohérent (mesuré au moins au début et à la fin d'une série analytique d'échanti llons) par rappor t au 
facteur de réponse relatif moyen calculé pour tous les points de la courbe d'étalonnage de chaque série 
d'échantillon s. La limite de quantific ation est calculée à partir du point de concentration le plus bas, 
comp te tenu du taux de récupération des étalons intern es et du prélèvement d'échanti llons. 
Les méthodes bioanalytiques de dépistage ne donnent pas de résultats à l'éch elle du cong énère mais une 
simple indication (1) de la valeur TEQ, expr imée en équivalents de bioanalyse (BEQ) comp te tenu du fait 
qu'il est possible que tous les compo sés présents dans un extrait d'échantillon produisant une réponse lors 
de l'essai ne remplissent pas l'ensemble des conditions du principe du TEQ. 
Les méthodes de dépistage et de conf irmation ne peuvent être appliquées aux fins du contrôle d'une 
matr ice donnée que si les méthodes sont suffisamme nt sensibles pour déceler les teneurs de manière fiable 
au niveau du seuil d'inter vention ou de la teneur maximale. 
3.  Prescr iptions d'assurance qualité 
3.1.  Des mesures doivent être prises pour que soit évitée tout e contamination croisée à chaque étape de la 
procédure d'échantillonnag e et d'analyse. 
3.2.  Les échantillons doivent être conser vés et transpor tés dans des récipients en verre, en aluminium, en 
polyprop ylène ou en polyéth ylène adapt és à la conser vation, préser vant les teneurs en PCDD/PCDF et en 
PCB de type dioxine dans les échantillon s de la moindre influence. Toute trace de poussière de papier doit 
être enlevée du conte nant de l'éch antillon. 
3.3.  La conser vation et le transpor t de l'écha ntillon doivent être effectués d'une façon telle que l'intégri té de 
l'écha ntillon d'aliment pour animaux est préser vée. 
3.4.  Si nécessaire, chaque échantillon pour laboratoire doit être broyé finement et soigneusement mélangé, selon 
une méthode garant issant une homog énéisation complèt e (par exem ple de façon à pouvoi r passer au 
traver s d'un tamis à mailles de 1 mm). Les échanti llons doivent être séchés avant le broyage si leur teneur 
en humidit é est trop élevée. 
3.5.  Il y a lieu de contrôler les réactifs, la verrerie et l'équipement en vue de déceler tout e influence des résultats 
expr imés en TEQ ou en BEQ. 
3.6.  Un essai à blanc est réalisé, en suivant tout le procédé d'analyse, mais sans l'échantillon. 
3.7.  Pour les méthodes de bioanalyse, l'ensemble de la verrerie et des solvants utilisés dans l'analyse doivent faire 
l'objet d'un dépistage de compo sés interférant avec la détection des compo sés cibles dans la plage de travail. 
La verrerie est rincée à l'aide de solvants ou chauff ée à des températures permettant d'éliminer de sa surface 
les traces de PCDD/PCDF , de compo sés de type dioxine et de compo sés interférents. 
3.8.  La quantité de l'extrait doit être suffisamment élevée, de façon à répondre aux prescr iptions en ce qui 
concer ne une plag e de travai l suffi samment basse compre nant les concentrations des teneurs maximales ou 
du seuil d'inte rvention. 
3.9.  Les procédures spécifiques de préparation des échantillons utilisées pour les produits considérés doivent 
être conf ormes aux lignes directr ices internationalement accept ées. 
4.  Prescr iptions applicables aux laboratoires 
4.1.  Conf ormément aux dispositions du règlement (CE) no 882/2004, les laborat oires doivent être accrédit és par 
un organisme habilit é qui se conf orme au guide ISO 58, de manière à garant ir qu'ils appliquent les 
procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les laboratoires doivent être accrédité s selon la norme EN 
ISO/CEI 17025. Les principes énoncés dans les directives techniques pour l'estimation de l'incer titude de 
mesure et les limites de quantif ication pour l'analyse des PCDD/PCDF et des PCB doivent être suivis 
lorsqu'ils sont applicables (2). 4.5.2017 L 115/28 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les méthodes de bioanalyse ne sont pas spécifiqu es aux congénères inclus dans le système des TEF. D'autres composés structurellement 
proc hes activant le récept eur aryl hydrocarbone (AhR) et susceptibles d'être présents dans l'extrait d'échantillon contr ibuent à la réponse 
générale. Aussi les résultats d'une bioanalyse ne sauraient-ils être une estimation et constituent plutôt une indication de la valeur TEQ 
dans l'échantillon. 
(2)«Guidance Document on Measurement Uncer tainty for Laboratories perfor ming PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass 
Spectrometr y» (http://ec.europa.eu/f ood/saf ety/animal-feed_en), «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for 
Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food» (http://ec.europa.eu/f ood/safety/animal-f eed_en) 4.2. L'aptitude des laborat oires doit être prouvée par la participation continue et réussie à des études interlabora ­
toires sur le dosage des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans les matr ices d'aliments pour animaux 
et les plage s de concentration correspondantes. 
4.3.  Les laboratoires appliquant les méthodes de dépistage pour les contrôles de routine des échantillons 
coopèrent étroite ment avec les laborat oires appliquant la méthode de conf irmation, tant pour le contrôle 
qualité que pour la conf irmation du résultat de l'analyse des échantillons suspects. 
5.  Prescr iptions fondament ales applicables aux procédés d'analyse relatifs aux dioxines (PCDD/PCDF) 
et aux PCB de type dioxine 
5.1.  Sensibilité élevée et limite de quantificatio n basse 
En ce qui concer ne les PCDD/PCDF , étant donné la toxicité extrêmement élevée de certains de ces 
compo sés, les seuils de détec tion doivent être de l'ordre de quelques femtogrammes (10– 15 g). Pour la 
plupar t des congénères PCB, une limite de quantification de l'ordre du nanogramme (10– 9 g) est déjà 
suffi sante. Pour la mesure des cong énères PCB de type dioxine plus toxiques (en particulier les cong énères 
non ortho substitués), la limite inférieure de la plage de travail doit être sous le picogramme (10– 12 g). Pour 
tous les autres congénères PCB, une limite de quantifi cation de l'ordre du nanogramme (10– 9 g) est 
suffi sante. 
5.2.  Grande sélectivité (spécif icité) 
5.2.1.  Il est nécessaire de distinguer les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres compo sés 
extraits simultanément de l'éch antillon qui sont suscept ibles d'interfé rer et peuvent être présents à des 
concentrations supér ieures, jusqu'à plusieurs ordres de grandeur , à celles des analyte s à doser . Pour les 
méthodes de CG-SM, il est nécessaire d'établir une distinction entre les cong énères, notamment entre les 
cong énères toxiques (par exem ple, les dix-sept PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 et les douze PCB de type 
dioxine) et les autres congénères. 
5.2.2.  Les méthodes de bioanalyse doivent permettre la détection des compo sés cibles en tant que somme des 
PCDD/PCDF et/ou des PCB de type dioxine. La purification des échanti llons est destinée à éliminer les 
compo sés à l'origine de faux non conf ormes ou les compo sés suscep tibles d'att énuer la réponse et de 
donner des faux conf ormes. 
5.3.  Grande exactitude (justesse et fidélité, taux de récupér ation apparen t du bioessai) 
5.3.1.  Pour les méthodes de CG-SM, le dosage doit fournir une estimation juste de la concentration réelle dans un 
échantillon . Une grande exactitude est nécessaire pour empêc her que le résultat d'une analyse d'échantillon 
ne soit écar té en raison du manque de fiabilit é de la valeur TEQ déterminée. L'exactitude est une expression 
de la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un analyte dans un maté riau certifié et sa 
valeur certifiée, expr imée en pourcentag e de cette valeur) et de la fidélité (RSDR est l'écar t type relatif calculé 
à partir des résultats obtenu s dans des conditions de reproductibilité ). 
5.3.2.  Pour les méthodes de bioanalyse, le taux de récupération apparent du bioessai doit être déter miné. Le taux 
de récupération apparent du bioessai désigne la valeur BEQ calculée à partir de la courbe d'étalonnage de la 
TCDD ou du PCB 126 corrigée du blanc, puis divisée par la valeur TEQ déter minée par la méthode de 
conf irmation. Elle vise à corriger des facteurs tels que la perte de PCDD/PCDF et de compo sés de type 
dioxine durant les phases d'extraction et de purification, la coextraction de compo sés qui augmentent ou 
atténuent la réponse (effets agonist es et antagonistes), la qualité de l'ajust ement de la courbe ou les 
différ ences entre les valeurs TEF (facteur d'équivalence toxique) et REP (pot entiel relatif). Le taux de 
récupération apparent du bioessai est calculé à partir d'échantillons de référence appropr iés avec des profils 
de congénères représentatifs proches du niveau considéré. 
5.4.  Validation dans la plage de la teneur maximale et mesures génér ales de contrô le qualité 
5.4.1.  Les laboratoires doivent démontrer la validité de la méthode dans une certaine plage proch e de la teneur 
maximale, par exem ple à des niveaux correspondant à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois la teneur maximale, avec un 
coeffi cient de variation acceptable pour les analyses répété es, durant la procédure de validation et l'analyse 
de routine. 4.5.2017 L 115/29 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     5.4.2.  Des essais à blanc et des expér iences avec enrichissement ou des analyses sur des échantillon s témoins (si 
possible, des mat ériaux de référence certifiés) sont effectués régulièrement dans le cadre des mesures 
internes de contrôle qualité. Il est nécessaire de réaliser et de vérifier des cartes de contrôle qualité pour les 
essais à blanc, les expér iences avec enrichisse ment ou l'analyse des échantillons témoins afin de garantir que 
les perf ormances analytiques sont conf ormes aux prescr iptions. 
5.5.  Limite de quantif ication 
5.5.1.  Pour une méthode bioanalytique de dépistage, l'établissement de la limite de quantif ication n'est pas 
indispensable, mais il doit être démontré que la méthode permet de distinguer la valeur de blanc de la 
valeur seuil. En cas de transmission d'une valeur BEQ, il est nécessaire d'établir un seuil d'inscr iption 
permettant de savoir que faire des échanti llons produisant une réponse au-dessous de ce seuil. Le seuil 
d'inscr iption doit présent er une différ ence avérée d'un facteur de trois au moins par rappor t aux 
échantillon s du blanc de procédure produisant une réponse au-dessous de la plage de travail. Il est donc 
calculé à partir d'échantillons cont enant les compo sés cibles proch es de la teneur minimale requise et non à 
partir d'un rappor t S/B ou d'un blanc d'essai. 
5.5.2.  La limite de quantif ication pour une méthode de conf irmation est de l'ordre d'un cinquième de la teneur 
maximale. 
5.6.  Critères d'analyse 
La fiabilité des résultats des méthodes de conf irmation ou de dépistage impose le respect des critères ci- 
après dans la plag e de la teneur maximale pour la valeur TEQ ou la valeur BEQ, qu'elle soit expr imée en 
TEQ totaux ou BEQ totaux (somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine) ou séparément pour les 
PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine.  
Dépistage au moyen de 
méthodes de bioanalyse ou 
de méthodes physico- 
chimiques Méthodes de confir mation 
Taux de faux conf ormes (*) < 5 %  
Justesse  De – 20 % à + 20 % 
Répétabilit é (RSDr) < 20 %  
Fidélité interm édiaire (RSDR) < 25 % < 15 % 
(*)  Au regard des teneurs maximales.  
5.7.  Prescrip tions spécifiques applicables aux méthodes de dépistage 
5.7.1.  Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes de CG-SM et de méthodes de bioanalyse. Pour les 
méthodes de CG-SM, les prescr iptions établies au point 6 doivent être appliquées. Pour les méthodes de 
bioanalyse cellulaire, des prescr iptions spécifiques sont établies au point 7. 
5.7.2.  Les laboratoires appliquant les méthodes de dépistage pour les contrôles de routine d'éch antillons 
coopèrent étroite ment avec les laborat oires appliquant la méthode de conf irmation. 
5.7.3.  Les performa nces de la méthode de dépistage doivent être vérifiées durant l'analyse de routine par un 
contrôle qualité des analyses et par la validation continue de la méthode. Il doit exister un programme 
continu de contrôle des résultats conf ormes. 4.5.2017 L 115/30 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     5.7.4.  Contrôle de l'atténuation éventuelle de la réponse cellulaire et cytotoxicité: 
vingt pour cent des extraits d'échantillons doivent être mesurés par dépistage de routine sans et avec ajout 
de la 2,3,7,8- TCDD à la teneur maximale ou au seuil d'inte rvention, pour vérifier si la réponse est éventuel ­
lement atténuée par des substances interférent es présent es dans l'extrait d'écha ntillon. La concentration 
mesurée dans l'échantillon enrichi doit être comparée à la somme de la concentration de l'extrait non 
enrichi et de la concentration de l'enr ichissement. Si cette concentration mesurée est inférieure de plus de 
25 % à la concentration (somme) calculée, cela indique la possibilité d'atténuati on du signal et l'écha ntillon 
en question doit faire l'objet de l'analyse de confir mation par CG-SMHR. Les résultats sont contrôlés à l'aide 
de cartes de contrôle de la qualité . 
5.7.5.  Contrôle de la qualité sur des échantillon s conf ormes: 
envi ron 2 à 10 % des échantillons conf ormes, en fonction de la matr ice et de l'expér ience du laboratoire, 
doivent être conf irmés par CG-SMHR. 
5.7.6.  Détermination des taux de faux conf ormes à partir des données du contrôle qualité: 
le taux de faux conf ormes résultant du dépistage des écha ntillons au-dessous et au-dessus de la teneur 
maximale ou du seuil d'inte rvention doit être déterminé. Les taux réels de faux conf ormes doivent être 
inférie urs à 5 %. Dès lors que le contrôle qualité des échantillons conf ormes fait apparaître au moins vingt 
résultats conf irmés par matr ice/groupe de matr ices, des conclusions sur le taux de faux conf ormes doivent 
être tirées à partir de cette base de données. Les résultats des échanti llons analysés au moyen d'essais interla­
boratoires ou durant des cas de contamination, jusqu'à concur rence d'une concentration de deux fois la 
teneur maximale, par exem ple, peuvent figurer parmi les vingt résultats à atteindre pour déterminer le taux 
de faux conf ormes. Les échanti llons couvrent les profils de cong énères les plus fréquents, représentant 
différ entes sources. 
Bien que les bioanalyses de dépistage servent avant tout à révéler les échantillon s dépassant le seuil d'inter ­
vention, le critère appliqué pour la déter mination des taux de faux conf ormes est la teneur maximale, 
comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie de la méthode de conf irmation. 
5.7.7.  Les résultats du dépistage indiquant que des échantillon s pour raient être non conf ormes doivent touj ours 
être vérifiés; à cette fin, l'échantillon initial est soumis à une nouvelle analyse complèt e, réalisée au moyen 
d'une méthode de conf irmation. Ces échantillons peuvent également servir à l'évaluation du taux de faux 
non conf ormes. Pour les méthodes de dépistage, le taux de faux non conf ormes est la fraction des résultats 
dont la conf ormité est confir mée par une analyse de conf irmation, alors que lors du dépistage précédent, 
les échantillons avaient été déclarés poten tiellement non conf ormes. L'évaluation des avantage s de la 
méthode de dépistage doit se fonder sur la compar aison du nombre d'échantillons faussement non 
conf ormes et du nombre total d'échantillons contrôlés. Ce taux doit être suffi samment bas pour rendre 
l'utilisation de la méthode de dépistage avantag euse. 
5.7.8.  Dans des conditions de validation, les méthodes de bioanalyse doivent fournir une indication juste de la 
valeur TEQ, calculée et expr imée en BEQ. 
De plus, pour les méthodes de bioanalyse appliquées dans des conditions de répétabilit é, le RSDr intralabo ­
ratoire sera généralement inférieur au RSDR (reproductibilité). 
6.  Prescr iptions spécif iques applicables aux méthodes de CG-SM à respecter à des fins de dépist age ou 
de conf irmation 
6.1.  Écar ts acceptables entre l'estimation supér ieure et l'estimation inféri eure des OMS- TEQ 
L'écar t entre l'estimation supér ieure et l'estimation infér ieure ne peut dépasser 20 % pour la conf irmation 
du dépassement des teneurs maximales ou, en cas de besoin, des seuils d'inte rvention. 4.5.2017 L 115/31 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     6.2.  Mesure des taux de récupération 
6.2.1.  Des étalons internes de PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C et des étalons internes de PCB de 
type dioxine marqués au 13C doivent être ajoutés au tout début de la méthode d'analyse, par exemple avant 
la phase d'extraction, afin de valider le procédé d'analyse. Il est nécessaire d'ajout er au moins un cong énère 
pour chacun des groupes d'isomères tétrachlorés à octac hlorés des PCDD/PCDF et au moins un cong énère 
pour chaque groupe d'isomères des PCB de type dioxine (une autre méthode consiste à ajouter au moins un 
cong énère pour chaque fenêtre d'acquisition spectrométr ique utilisée pour le contrôle des PCDD/PCDF et 
des PCB de type dioxine). Pour les méthodes de conf irmation, il y a lieu d'utiliser l'ensemble des dix-sept 
étalons internes de PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C ainsi que la totalit é des douze étalons 
internes de PCB de type dioxine marqués au 13C. 
6.2.2.  Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés dans le cas des cong énères pour lesquels 
aucun analogue marqué au 13C n'est ajout é, en utilisant des solutions d'étalonnage appropr iées. 
6.2.3.  Pour les aliments pour animaux d'or igine végé tale et les aliments pour animaux d'or igine animale 
contenant moins de 10 % de graisses, il est obligat oire d'ajouter les étalons internes avant la phase 
d'extraction. Pour les aliments pour animaux d'or igine animale contenant plus de 10 % de graisses, les 
étalons intern es sont ajoutés avant ou après l'extraction des graisses. L'effi cacit é de l'extraction doit faire 
l'objet d'une validation appropr iée, eu égard à la phase au cours de laquelle les étalons intern es sont 
introduits. 
6.2.4.  Avant l'analyse CG-SM, un ou deux étalons de récupération (substitution) doivent être ajoutés. 
6.2.5.  Le taux de récupération doit être mesuré. Dans le cas des méthodes de conf irmation, les taux de 
récupération des étalons intern es doivent se situer dans une plage compris e entre 60 et 120 %. Pour des 
cong énères individuels, en particulier pour certains dibenzo-p-dio xines et dibenzofuranes heptac hlorés et 
octac hlorés, des taux de récupération inférieurs ou supér ieurs sont acceptab les, à condition que leur 
contr ibution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur TEQ totale (sur la base de la somme des 
PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine). Dans le cas des méthodes de dépistage par CG-SM, les taux de 
récupération doivent se situer dans une plage compris e entre 30 et 140 %. 
6.3.  Élimination des substances interférentes 
—  Les PCDD/PCDF sont séparés des composés chlorés interférents, tels que les PCB autres que ceux de 
type dioxine et les diphén yléthers chlorés, au moyen de techniques chromat ographiques appropr iées (de 
préfé rence au moyen d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon), 
—  La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse est inférieure à 25 % de pic à pic 
entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF et 1,2,3,6,7,8-HxCDF . 
6.4.  Étalonnage avec courbe étalon 
La plage de la courbe d'étalonnag e doit couvr ir la plage correspondante des teneurs maximales ou des seuils 
d'inter vention. 
6.5.  Critères spécifi ques applicables aux méthodes de confir mation 
—  CG-SMHR: 
En SMHR, la résolution caract éristique doit être égale ou supér ieure à 10 000 pour tout e la plage de 
masse avec une vallée de 10 %. 
Les autres critères d'identif ication et de confir mation sont rem plis conf ormément à des normes interna­
tionalement reconnues, telles que la norme EN 16215:2012 (Aliments des animaux — Dosage des 
dioxines, des PCB de type dioxine et des PCB indicateur s par CG-SMHR) et/ou les méthodes EPA 1613 
et 1668 révisées. 4.5.2017 L 115/32 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     —  CG-SM/SM: 
Il s'agit de suivre au moins deux ions précurseurs spécifi ques et, pour chacun d'eux, un ion de fragmen ­
tation spécifique produit pour tous les analyte s marqués et non marqués dans le champ d'application de 
l'analyse. 
La tolérance autori sée maximale des intensit és relatives des ions est de ± 15 % pour les ions de fragmen ­
tation sélectionnés par rappor t aux valeurs calculées ou mesurées (mo yenne des étalons), dans des 
conditions SM/SM identiques (notamment en ce qui concer ne l'énergie de collision et la pression du gaz 
de collision), pour chaque transition d'un analyte. 
La résolution de chaque quadr upôle doit être égale ou supér ieure à la résolution massique unitaire 
(résolution massique unitaire: résolution suffisante pour séparer deux pics d'une unité massique) de 
manière à minimiser les éventuelles interférences avec les analyt es considérés. 
Les autres critères sont rem plis conf ormément à des normes internationalement reconnues, telles que la 
norme EN 16215:2012 (Aliments des animaux — Dosage des dioxines, des PCB de type dioxine et des 
PCB indicateur s par CG-SMHR) et/ou les méthodes EPA 1613 et 1668 révisées, sauf pour ce qui 
concer ne l'obligation de recour ir à la CG-SMHR. 
7.  Prescr iptions spécif iques applicables aux méthodes de bioanalyse 
Les méthodes de bioanalyse sont des méthodes fondées sur le recours aux principes biologiques tels que les 
bioessais cellulaires, les tests d'inter action récept eurs ou les immuno-essais. Le présent point 7 énonce les 
prescr iptions applicables aux méthodes de bioanalyse en général. 
Dans une méthode de dépistage , l'échantillon est en principe déclaré conf orme ou est déclaré suspecté 
d'être non conf orme. À cette fin, la valeur BEQ calculée est comparée à la valeur seuil (voir point 7.3). Les 
échantillon s au-dessous de la valeur seuil sont déclarés conf ormes, et ceux à la valeur seuil ou au-dessus de 
celle-ci sont déclarés suspect és d'être non conf ormes et nécessiten t une analyse au moyen d'une méthode de 
conf irmation. Dans la pratique, une valeur BEQ équivalant aux deux tiers de la teneur maximale peut servir 
de valeur seuil, à condition qu'un taux de faux conf ormes inférie ur à 5 % et un taux acceptable de faux non 
conf ormes soient garantis. Avec des teneurs maximales distincte s pour les PCDD/PCDF et pour la somme 
des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, le contrôle de la conf ormité des échantillons sans fraction ­
nement requier t des valeurs seuil de bioessai appropr iées pour les PCDD/PCDF . Pour la vérification des 
échantillon s dépassant les seuils d'inter vention, la valeur seuil doit être un pourcentag e appropr ié des seuils 
d'inter vention respectifs. 
Si une valeur indicative est expr imée en BEQ, les résultats des échantillon s doivent se situer dans la plage 
de travail et dépasser le seuil d'inscr iption (voir points 7.1.1 et 7.1.6). 
7.1.  Éval uation de la réponse à l'essai 
7.1.1.  Prescr iptions générales 
—  Le calcul des concentrations à partir d'une courbe d'étalonnage de la TCDD fera apparaître une 
variation impor tante (coefficient de variation élevé — CV) des valeurs à l'extrémité supér ieure de la 
courbe. La plag e de travail est la zone où ce CV est inférieur à 15 %. L'extrémité infér ieure de la plage 
de travai l (seuil d'inscr iption) doit par ailleurs être établie à un niveau supér ieur d'un facteur de trois au 
moins aux blancs de procédure. L'extrémité supér ieure de la plag e de travail est habituellement 
représenté e par la valeur EC70 (70 % de la concentration effective maximale), mais elle se situe à un 
niveau infér ieur si le CV est supér ieur à 15 % dans cette plag e. La plage de travail est établie pendant la 
validation. Les valeurs seuil (point 7.3) doivent se situer dans la plage de travail, 
—  Les solutions étalon et les extraits d'éch antillon doivent être analysés en triple ou au moins en double. 
En cas d'utilisation de doubles, une solution étalon ou un extrait témoin analysé dans quatre à six puits 
répar tis sur la plaque produisent une réponse ou une concentration (possible uniquement dans la plage 
de travai l) sur la base d'un CV infér ieur à 15 %. 4.5.2017 L 115/33 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     7.1.2.  Étalonnage 
7.1.2.1.  Étalonnage avec courbe étalon 
—  Les teneurs dans les échanti llons doivent être estimées par comparaison de la réponse à l'essai avec une 
courbe d'étalonnag e de la TCDD (ou du PCB 126 ou d'un mélange type de PCDD/PCDF/PCB de type 
dioxine) pour calculer la valeur BEQ dans l'extrait et, par la suite, dans l'échantillon, 
—  Les courbes d'étalonnag e doivent conte nir de huit à douze concentrations (au moins en double), la 
concentration dans la partie inférieure de la courbe (plage de travai l) devant être suffisante. Une 
attention particulière doit être accordée à la qualité de l'ajustement de la courbe dans la plag e de travail. 
La valeur R2 a peu ou n'a pas de valeur en tant que telle pour l'appréciation de la justesse de 
l'ajust ement en régression non linéaire. La réduction de l'écar t entre les valeurs calculées et les valeurs 
obser vées dans la plage de travail de la courbe améliorera l'ajust ement (la réduction de la somme des 
résidus au carré, par exemple), 
—  Le niveau estimatif dans l'extrait d'échanti llon doit ensuite être corrigé de la valeur BEQ calculée pour 
un échanti llon blanc de matr ice/de solvant (pour tenir comp te des impuret és provenant des solvants et 
substances chimiques utilisés) et du taux de récupération apparent (calculé à partir de la valeur BEQ 
d'échanti llons de référence adéquats avec des prof ils de cong énères représentatifs proch es de la teneur 
maximale ou du seuil d'inter vention). Pour la correction par le taux de récupération, le taux de 
récupération apparent doit se situer dans les limite s de la plage requise (voir point 7.1.4). Les 
échanti llons de référence utilisés pour corriger du taux de récupération doivent respecter les 
prescr iptions énoncées au point 7.2. 
7.1.2.2.  Étalonnage avec des échantillon s de référence 
Une autre solution consiste à utiliser une courbe d'étalonnag e élaborée à partir d'au moins quatre 
échantillon s de référence (voir point 7.2.4): une matr ice blanche et trois échantillons de référence à 0,5 fois, 
1 fois et 2 fois la teneur maximale ou le seuil d'inter vention, ce qui permet de se passer de la correction par 
le blanc et le taux de récupération si les propr iétés de la matr ice des échantillons de référence correspondent 
à celles des échanti llons inconnus. Dans ce cas, la réponse à l'essai correspondant aux deux tiers de la 
teneur maximale (voir point 7.3) peut être calculée direct ement à partir de ces échanti llons et servir de 
valeur seuil. Pour la vérification des échantillons dépassant les seuils d'inter vention, la valeur seuil doit être 
un pourcentag e appropr ié de ces seuils d'inter vention. 
7.1.3.  Dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dio xine 
Les extraits peuvent être séparés en fractions cont enant des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, 
permettant une indication distincte des teneurs en PCDD/PCDF et en PCB de type dioxine (en BEQ). Il 
convient d'utiliser de préférence une courbe d'étalonnag e du PCB 126 pour évaluer les résultats de la 
fraction cont enant les PCB de type dioxine. 
7.1.4.  Taux de récupération apparents du bioessai 
Le «taux de récupération apparent du bioessai» doit être calculé à partir d'échantillons de référence 
appropr iés avec des prof ils de cong énères représentatifs qui sont proches de la teneur maximale ou du seuil 
d'inter vention et être expr imé en pourcentag e de la valeur BEQ par rappor t à la valeur TEQ. En fonction du 
type de bioessai et des TEF (1) utilisés, les écar ts entre les facteurs TEF et REP pour les PCB de type dioxine 
peuvent entraîner des taux de récupération apparents faibles pour les PCB de type dioxine par rappor t aux 
PCDD/PCDF . Par conséquent, en cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, les taux 
de récupération apparents du bioessai doivent être de 20 à 60 % pour les PCB de type dioxine et de 50 à 
130 % pour les PCDD/PCDF (les plages s'appliquent pour la courbe d'étalonnag e de la TCDD). Comme la 
contr ibution des PCB de type dioxine à la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine peut varier 
en fonction des matr ices et des échantillons, les taux de récupération apparents du bioessai pour la somme 
des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine reflètent ces plages et doivent se situer entre 30 et 130 %. 
Toute modification substantielle des valeurs TEF aux fins de la législation de l'Un ion relative aux 
PCDD/PCDF et aux PCB de type dioxine requier t la révision de ces plages. 4.5.2017 L 115/34 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les prescr iptions actuelles sont fondées sur les TEF publiés dans M. Van den Berg et al., Toxicological Sciences 93(2), p. 223 à 241 (2006). 7.1.5.  Contrôle des taux de récupération de la pur ification 
La perte de compo sés durant la purification doit être vérifiée pendant la validation. Un échantillon blanc 
enrichi d'un mélang e des différ ents cong énères doit faire l'objet d'une purification (n = 3 au moins) et la 
récupération et la variabilit é doivent être vérifiées au moyen d'une méthode de confir mation. Le taux de 
récupération doit se situer entre 60 et 120 %, surtout pour les cong énères contr ibuant à haut eur de plus de 
10 % à la valeur TEQ dans différents mélanges . 
7.1.6.  Seuil d'inscr iption 
S'agissant de l'inscr iption des valeurs BEQ dans un rappor t, un seuil d'inscr iption est déterminé à partir des 
échantillon s de matr ice considérés associant des prof ils de cong énères types, mais pas à partir de la courbe 
d'étalonnag e des étalons, la précision de la plag e inférieure de la courbe n'étant pas suffisante. Les effets de 
l'extraction et de la purification doivent être pris en comp te. Le seuil d'inscr iption doit être établi à un 
niveau supér ieur d'un facteur de trois au moins aux blancs de procédure. 
7.2.  Utilisation d'échantillons de référence 
7.2.1.  Les échantillons de référen ce représent ent la matr ice de prélèvement, les prof ils de cong énères et les plag es 
de concentration des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine proche s de la teneur maximale ou du seuil 
d'inter vention. 
7.2.2.  Chaque série d'essais doit compo rter une matr ice blanch e ou, à défaut, un blanc de procédure et un 
échantillon de référence à la teneur maximale ou au seuil d'inter vention. Ces échantillon s doivent être 
extraits et analysés au même moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'éch antillon de 
référence doit être nette ment plus élevée que celle de l'échantillon blanc, garan tissant ainsi la validité de 
l'essai. Ces écha ntillons peuvent être utilisés pour corriger du blanc et du taux de récupération. 
7.2.3.  Les échanti llons de référence choisis pour corriger du taux de récupération doivent être représentatifs des 
échantillon s de l'essai, ce qui signifie que les prof ils de cong énères ne peuvent pas conduire à une suresti ­
mation des teneurs. 
7.2.4.  Des échantillons de référen ce supplémentaires, d'une concentration égale à 0,5 fois et 2 fois la teneur 
maximale ou le seuil d'inter vention, par exem ple, peuvent être inclus pour démontrer l'efficacité de l'essai 
dans la plage pertinente pour le contrôle de la teneur maximale ou du seuil d'inter vention. Agrégé s, ces 
échantillon s peuvent servir au calcul des valeurs BEQ dans les échantillons d'essai (voir point 7.1.2.2). 
7.3.  Déter mination de valeurs seuil 
Le lien entre les résultats de bioanalyse en BEQ et les résultats des méthodes de conf irmation en TEQ doit 
être établi, par exem ple par des expér iences d'étalonnage avec adapta tion matr icielle, à l'aide d'éch antillons 
de référence enrichis pour atteindre 0, 0,5 fois, 1 fois et 2 fois la teneur maximale, avec six répétitions sur 
chaque teneur (n = 24). Les facteurs de correction (blanc et taux de récupération) peuvent être estimés à 
partir de ce lien mais doivent être contrôlés conf ormément au point 7.2.2. 
Des valeurs seuil sont établies pour déterminer la conf ormité de l'échantillon avec les teneurs maximales ou 
pour vérifier que les seuils d'inter vention, s'ils sont considérés, sont conf ormes aux teneurs maximales ou 
seuils d'inter vention respectifs établis pour les PCDD/PCDF et pour les PCB de type dioxine pris isolément, 
ou pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine. Elles sont représentées par l'extrémité 
inférieure de la répar tition des résultats de bioanalyse (cor rigés du blanc et du taux de récupération) corres­
pondant à la limite de décision de la méthode de confir mation fondée sur un niveau de conf iance de 95 %, 
soit un taux de faux conf ormes inférieur à 5 %, et sur un RSDR inférieur à 25 %. La limite de décision de la 
méthode de confir mation est la teneur maximale, comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie. 4.5.2017 L 115/35 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     La valeur seuil (en BEQ) peut être calculée selon l'une des formules énoncées aux points 7.3.1, 7.3.2 et 
7.3.3 (voir graphique 1). 
7.3.1.  Utilisation de la plage inféri eure de l'intervalle de prédiction de 95 % à la limite de décision de la méthode de 
conf irmation. 
Valeur seuil ¼BEQ DL − s y,x�t α,f¼m − 2ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi ffi
1=nþ1=m þðxi − xÞ2=Q xxq
où 
BEQDL  BEQ correspondant à la limite de décision de la méthode de conf irmation, soit la teneur 
maximale comp te tenu de l'incer titude de mesure élargie 
sy,x  écar t type résiduel 
t α,f = m-2  facteur de Student (α = 5 %, f = degrés de liber té, unilaté ral) 
m  nombre total de points d'étalonnag e (indice j) 
n  nombre de répétitions à chaque niveau 
xi  concentration dans l'éch antillon (en TEQ) du point d'étalonnage i, déterminée par une méthode 
de conf irmation 
x  concentration moyenne (en TEQ) de tous les échanti llons d'étalonnag e 
Qxx¼Xm
j¼1ðxi − xÞ2  paramètre de la somme des carrés, i = indice pour le point d'étalonnag e i 
7.3.2.  Calcul à partir des résultats de bioanalyse (cor rigés du blanc et du taux de récupération) de multiples 
analyses d'échantillon s (n ≥ 6) contaminés à hauteur de la limite de décision de la méthode de 
conf irmation, en tant qu'extrémit é inféri eure de la répar tition des données à la valeur BEQ moyenne corres­
pondante : 
Valeur seuil = BEQDL – 1,64 × SDR 
où 
SDR  écar t type des résultats de bioanalyse à la BEQDL, mesuré dans des conditions de reproductibilité 
intralaboratoire 
7.3.3.  Mesure en tant que valeur moyenne des résultats de bioanalyse (en BEQ, corrigée du blanc et du taux de 
récupération) à partir de l'analyse multiple d'échantillons (n ≥ 6) contaminés aux deux tiers de la teneur 
maximale ou du seuil d'inter vention, sachant que ce niveau sera proche de la valeur seuil détermi née 
conf ormément au point 7.3.1 ou 7.3.2: 
Calcul des valeurs seuil sur la base d'un niveau de conf iance de 95 %, soit un taux de faux conf ormes 
inférie ur à 5 %, et d'un RSDR inférie ur à 25 %:  
1) à partir de la plag e inférieure de l'intervalle de prédiction de 95 % à la limite de décision de la méthode 
de confir mation.  
2) à partir de l'analyse multiple d'échantillons (n ≥ 6) contaminés à hauteur de la limite de décision de la 
méthode de conf irmation en tant qu'extrémit é inférieure de la répar tition des données (représent ée dans 
le graphique par une courbe en cloche) à la valeur BEQ moyenne correspondant e. 4.5.2017 L 115/36 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     Graphique 1 
7.3.4.  Restr iction aux valeurs seuil 
Les valeurs seuil fondées sur la valeur BEQ calculées à partir du RSDR attein t durant la validation à l'aide 
d'un nombre limité d'échantillon s de matr ices/profils de cong énères diffé rents peuvent être supér ieures aux 
teneurs maximales ou aux seuils d'inter vention fondés sur la valeur TEQ en raison d'une plus grande 
fiabilité que celle qu'il est possible d'att eindre dans les analyses de routine lorsqu'un spectre inconnu de 
prof ils de congénères possibles doit être contrôlé. Dans de tels cas, les valeurs seuil sont calculées à partir 
d'un RSDR égal à 25 %, ou, de préféren ce, aux deux tiers de la teneur maximale ou du seuil d'inter vention. 
7.4.  Caractér istiques de perfor mance 
7.4.1.  Étant donné qu'aucun étalon interne ne peut être utilisé dans les méthodes de bioanalyse, des tests de 
répétabilité de ces méthodes doivent être effectués pour obtenir des données sur l'écar t type au sein des 
séries d'essais et entre elles. La répétabilité doit être inférieure à 20 % et la reproductibilité intralaboratoi re 
inférie ure à 25 %. Ce calcul doit être fondé sur les valeurs calculées en BEQ après correction par le blanc et 
le taux de récupération. 
7.4.2.  Dans le cadre de la procédure de validation, l'essai doit permettre de distinguer un échantillon blanc d'une 
teneur à la valeur seuil, permettant ainsi l'identif ication des échantillons au-dessus de la valeur seuil corres­
pondante (voir point 7.1.2). 
7.4.3.  Les compo sés cibles, les interférences potentielles et les valeurs maximales tolérées pour le blanc doivent 
être définis. 
7.4.4.  L'écar t type relatif de la concentration calculée à partir des réponses (possible uniquement dans la plage de 
travai l) d'un triple dosage d'un extrait d'échantillon ne peut être supér ieur à 15 %. 
7.4.5.  Les résultats non corrigés du ou des écha ntillons de référence expr imés en BEQ (blanc et teneur maximale 
ou seuil d'inter vention) doivent être utilisés pour évaluer les perf ormances de la méthode de bioanalyse 
dans un inter valle de temps constant. 
7.4.6.  Il convient de réaliser et de vérifier des cartes de contrôle qualité pour les blancs de procédure et chaque 
type d'échanti llon de référen ce afin de s'assurer que la performa nce analytique est conf orme aux 
prescr iptions, notamment pour les blancs de procédure en ce qui concer ne la différence minimale requise 
par rappor t à l'extrémité inférie ure de la plage de travail et pour les échantillons de référence en ce qui 
concer ne la reproductibilité intralaboratoire. Les blancs de procédure doivent être bien contrôlés en vue 
d'éviter les faux conf ormes lorsqu'ils sont retranc hés. 4.5.2017 L 115/37 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     7.4.7.  Les résultats, obtenus au moyen des méthodes de confir mation, des échantillon s suspects et de 2 à 10 % 
des échantillons conf ormes (au minimum vingt échantillons par matr ice) sont collect és et utilisés pour 
l'évaluation des perf ormances de la méthode de dépistage et du lien entre les valeurs BEQ et TEQ. Cette 
base de données peut être utilisée aux fins de la réévaluation des valeurs seuil applicables aux échanti llons 
de routine pour les matr ices validées. 
7.4.8. Les bonnes perf ormances des méthodes peuvent également être démontrées à l'aide d'essais inter labora ­
toires. Les résultats des échanti llons analysés dans des essais inter laboratoires, couvrant une concentration 
atteignant, par exemple, jusqu'à deux fois la teneur maximale, peuvent également faire partie de l'évaluation 
du taux de faux conf ormes, si un laboratoire est en mesure de démontrer ses bonnes performa nces. Les 
échantillon s couvrent les profils de cong énères les plus fréquents, représentant différ entes sources. 
7.4.9.  En cas de crise, les valeurs seuil peuvent être réévaluées, reflétant mieux la matr ice et les profils de 
cong énères particuliers de ce cas précis. 
8.  Inscr iption des résulta ts dans un rappor t 
8.1.  Méthodes de confirmation 
8.1.1.  Les résultats d'analyse compre nnent les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF et des PCB de 
type dioxine et les valeurs TEQ sont indiquées en estimation inférieure, estimation supér ieure et estimation 
interm édiaire, afin que soit consigné un maximum de données, ce qui permet une interpr étation des 
résultats en fonction de prescr iptions spécifi ques. 
8.1.2.  Le rappor t doit mentionner la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine. 
8.1.3.  Les taux de récupération des étalons intern es individuels doivent être mentionnés s'ils se situent en dehors 
de la plag e mentionnée au point 6.2.5 ou si la teneur maximale est dépassée (dans ce cas, les taux de 
récupération doivent être fournis pour l'une des deux analyses faites en double). Dans tous les autres cas, ils 
doivent être communiqués sur demande. 
8.1.4.  L'incer titude de mesure élargie doit également être mentionnée dans le rappor t, car ce paramètre doit être 
pris en comp te lorsqu'il s'agit de déterminer la conf ormité d'un échanti llon. Par conséquent, les résultats de 
l'analyse sont consignés sous la forme x +/– U, où x est le résultat de l'analyse et U l'incer titude de mesure 
élargie calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 
95 %. En cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, la somme des estimations de 
l'incer titude élargie des résultats d'analyse distincts concer nant les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine 
doit être utilisée pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine. 
8.1.5.  Les résultats doivent être expr imés dans les mêmes unités et par au moins le même nombre de chiffres 
signif icatifs que les teneurs maximales établies dans la directive 2002/32/CE. 
8.2.  Méthodes bioanalytiques de dépistage 
8.2.1.  Le dépistage donne un résultat qui doit être énoncé comme étant «conf orme» ou «suspecté d'être non 
conf orme» («suspect») dans le rappor t. 
8.2.2.  Le dépistage peut aussi donner , pour les PCDD/PCDF et/ou les PCB de type dioxine, un résultat expr imé en 
BEQ, et non en TEQ. 
8.2.3.  Les échantillons dont la réponse est au-dessous du seuil d'inscr iption doivent être énoncés comme étant 
«sous le seuil d'inscr iption». Les échantillon s dont la réponse est au-dessus de la plage de travail doivent être 
déclarés comme étant «au-dessus de la plage de travail» et le niveau correspondant à l'extrémité supér ieure 
de la plage de travail doit être indiqué en BEQ. 
8.2.4.  Pour chaque type de matr ice de prélèvement, le rappor t doit mentionner la teneur maximale ou le seuil 
d'inter vention sur lequel repose l'évaluation. 
8.2.5.  Le rappor t doit mentionner le type d'essai appliqué, le principe de base de l'essai et le type d'étalonnage. 4.5.2017 L 115/38 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     8.2.6.  Le rappor t doit mentionner la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine. 
8.2.7.  Dans le cas d'échantillons suspect és d'être non conf ormes, le rappor t doit comprendre une note sur les 
mesures à prendre. La concentration de PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type 
dioxine dans ces écha ntillons présentant des teneurs élevées doivent être déter minées/confir mées au moyen 
d'une méthode de confir mation. 
8.2.8.  Les résultats non conf ormes ne sont mentionnés dans le rappor t que sur la base de l'analyse de 
conf irmation. 
8.3.  Méthodes physic o-chimiques de dépistage 
8.3.1.  Le dépistage donne un résultat qui doit être énoncé comme étant «conf orme» ou «suspecté d'être non 
conf orme» («suspect») dans le rappor t. 
8.3.2.  Pour chaque type de matr ice de prélèvement, le rappor t doit mentionner la teneur maximale ou le seuil 
d'inter vention sur lequel repose l'évaluation. 
8.3.3.  En outre, les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine et les valeurs 
TEQ indiquées en estimation infér ieure, estimation supér ieure et estimation intermédiaire peuvent être 
données. Les résultats doivent être expr imés dans les mêmes unité s et par au moins le même nombre de 
chiffres signif icatifs que les teneurs maximales établies dans la directive 2002/32/CE. 
8.3.4.  Les taux de récupération des étalons intern es individuels doivent être mentionnés s'ils se situent en dehors 
de la plag e mentionnée au point 6.2.5 ou si la teneur maximale est dépassée (dans ce cas, les taux de 
récupération doivent être fournis pour l'une des deux analyses faites en double). Dans tous les autres cas, ils 
doivent être communiqués sur demande. 
8.3.5.  Le rappor t doit mentionner la méthode CG-SM appliquée. 
8.3.6.  Le rappor t doit mentionner la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine. 
8.3.7.  Dans le cas d'échantillons suspect és d'être non conf ormes, le rappor t doit comprendre une note sur les 
mesures à prendre. La concentration de PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type 
dioxine dans ces écha ntillons présentant des teneurs élevées doivent être déter minées/confir mées au moyen 
d'une méthode de confir mation. 
8.3.8.  La non-conf ormité ne peut être décidée qu'après une analyse de confir mation. 
CHAPITRE III 
Prépar ation des échantillons et prescr iptions applicables aux méthodes d'analys e à utiliser pour le 
contrôle officiel des teneurs en PCB autr es que ceux de type dioxine des aliments pour animaux 
1.  Champ d'application 
Les prescr iptions du présent chapit re s'appliquent aux analyses d'aliments pour animaux effectuées aux fins 
du contrôle officiel des teneurs en PCB autres que ceux de type dioxine, ainsi qu'à d'autres fins réglemen ­
taires, y compris les contrôles effectués par l'exploitant du secteur de l'alimentation animale pour veiller au 
respect des dispositions du règlement (CE) no 183/2005. 
2.  Méthodes de détection applicables 
Chromatograph ie en phase gazeuse/détection à capture d'électrons (CG-DCE), CG-SMBR, CG-SM/SM, 
CG-SMHR ou méthodes équivalent es. 4.5.2017 L 115/39 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     3.  Identif ication et conf irmation des analytes considérés 
3.1.  Temps de rétention relatif par rappor t aux étalons internes ou aux étalons de référence (écar t admissible 
de ± 0,25 %). 
3.2.  Séparation par chromat ographie en phase gazeuse des PCB autres que ceux de type dioxine des substances 
interfé rentes, surtout les PCB coélués, notamment si les teneurs des échantillons sont dans les limites légales 
et si la non-conf ormité doit être confir mée (1). 
3.3.  Prescr iptions applicables aux techniques de CG-SM 
Il s'agit de suivre au moins le nombre suivant d'ions moléculaires ou d'ions caractér istiques du cluster 
moléculaire: 
a)  deux ions spécifi ques pour la SMHR; 
b)  trois ions spécifi ques pour la SMBR; 
c)  deux ions précurseurs spécifi ques et, pour chacun d'eux, un ion de fragmentation spécifique produit 
pour la SM-SM. 
Tolérances maximales admises applicables aux rappor ts isotopiques des fragments de masse sélectionnés: 
écar t relatif entre le rappor t de l'ion cible (l'ion recherc hé le plus abondant) et du ou des ions qualifi cate urs 
et le rappor t théor ique de ces ions ou celui déterminé grâce à un standard d'étalonnag e: ± 15 %. 
3.4.  Prescr iptions applicables aux techniques de CG-DCE 
Les résultats dépassant la teneur maximale doivent être conf irmés avec deux colonnes de CG présentant des 
phases stationnaires de polar ité différente. 
4.  Démonstrati on des perfor mances de la méthode 
Les performa nces de la méthode doivent être validées dans la plage autour de la teneur maximale (0,5 à 
2 fois la teneur maximale) avec un coeffi cient de variation accept able pour les analyses répétées (voir 
prescr iptions relatives à la fidélité intermédiaire au point 9). 
5.  Limite de quantif ication 
La somme des limites de quantifi cation (2) des PCB autres que ceux de type dioxine ne peut être supér ieure 
à un tiers de la teneur maximale (3). 
6.  Contrôle qualité 
Essais à blanc, analyse d'échanti llons enrichis, échantillons servant au contrôle qualité, participation à des 
études interlaboratoires sur les matr ices pertinentes à inter valles réguliers. 
7.  Mesure des taux de récupération 
7.1.  Des étalons internes appropr iés présentant des propr iétés physico-chimiques compara bles à celles des 
analytes considérés doivent être utilisés. 4.5.2017 L 115/40 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les cong énères qui coéluent souvent sont, par exemple, les PCB 28/31, les PCB 52/69 et les PCB 138/163/164. Pour la CG-SM, il faut 
tenir comp te aussi des interfér ences possibles de fragments de congénères plus fortement chlorés. 
(2)Les principes décr its dans le document «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of 
Contaminants in Feed and Food» (http://ec.europa.eu/f ood/safety/animal-f eed_en) doivent être suivis lorsqu'ils sont applicables. 
(3)Il est fortement recommandé d'av oir une contr ibution de la valeur de blanc de réactif inférieure à la teneur en un contaminant d'un 
échantillon. Il incombe au laboratoi re de contrôler la variation des valeurs de blanc, notamment si ces valeurs sont soustraites. 7.2.  Ajout d'étalons intern es: 
ajout dans les échantillons (avant l'extraction et la purification). 
7.3.  Prescr iptions applicables aux méthodes recourant aux six cong énères des PCB autres que ceux de type 
dioxine marqués d'un isotope : 
a)  les résultats doivent être corrigés des taux de récupération des étalons internes; 
b)  les taux de récupération des étalons intern es marqués d'un isotope doivent se situer entre 60 et 120 %; 
c)  les taux de récupération inférieurs ou supér ieurs pour les cong énères individuels avec une contr ibution à 
la somme des PCB autres que ceux de type dioxine inférieure à 10 % sont acceptables. 
7.4.  Prescr iptions applicables aux méthodes ne recourant pas à l'ensemble des six étalons internes marqués d'un 
isotope ou recourant à d'autres étalons intern es: 
a)  le taux de récupération du ou des étalons internes doit être mesuré pour chaque échantillon ; 
b)  les taux de récupération du ou des étalons internes doivent se situer entre 60 et 120 %; 
c)  les résultats doivent être corrigés des taux de récupération des étalons internes; 
7.5.  Les taux de récupération des cong énères non marqués doivent être vérifiés à l'aide d'échantillons enrichis 
ou d'éch antillons de contrôle qualité présentant des concentrations de l'ordre de la teneur maximale. Les 
taux de récupération pour ces congénères sont réputés acceptables s'ils se situent entre 60 et 120 %. 
8.  Prescr iptions applicables aux laboratoires 
Conf ormément aux dispositions du règlement (CE) no 882/2004, les laborat oires doivent être accrédit és par 
un organisme habilit é qui se conf orme au guide ISO 58, de manière à garant ir qu'ils appliquent les 
procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les laboratoires doivent être accrédité s selon la norme EN 
ISO/CEI 17025. En outre, les principes énoncés dans les directives techniques pour l'estimation de l'incer ­
titude de mesure et les limites de quantif ication pour l'analyse des PCB doivent être suivis lorsqu'ils sont 
applicables (1). 
9.  Caractér istiques des perfor mances: critères afférents à la somme des PCB autres que ceux de type 
dioxine à la teneur maximale  
Spectrométr ie de masse par 
dilution isotopique (1) Autres techniques 
Justesse De – 20 % à + 20 % De – 30 % à + 30 % 
Fidélité interm édiaire (RSD %) ≤ 15 % ≤ 20 % 
Différen ce entre l'estimation supér ieure et l'estima ­
tion inférieure ≤ 20 % ≤ 20 % 
(1)  Les six analogues marqués au 13C doivent être utilisés comme étalons inter nes.  
10.  Inscr iption des résulta ts dans un rappor t 
10.1.  Les résultats d'analyse compre nnent les teneurs en cong énères individuels des PCB autres que ceux de type 
dioxine et la somme des PCB autres que ceux de type dioxine et sont indiqués en estimation infér ieure, 
estimation supér ieure et estimation interm édiaire, afin que soit consigné un maximum de données, ce qui 
permet une interprétat ion des résultats en fonction de prescr iptions spécifiques. 4.5.2017 L 115/41 Jour nal officiel de l'Union européenne FR     
(1)Les prescr iptions actuelles sont fondées sur les TEF publiés dans M. Van den Berg et al., Toxicological Sciences 93(2), p. 223 à 241 (2006). 10.2.  Le rappor t mentionne la méthode utilisée pour extraire les PCB. 
10.3.  Les taux de récupération des étalons intern es individuels doivent être fournis s'ils se situent en dehors de la 
plage mentionnée au point 7 ou si la teneur maximale est dépassée. Dans tous les autres cas, ils doivent 
être fournis sur demande. 
10.4.  L'incer titude de mesure élargie doit également être inscr ite dans le rappor t, car ce paramètre doit être pris 
en comp te lorsqu'il s'agit de déterminer la conf ormité d'un échantillon. Par conséquent, les résultats de 
l'analyse sont consignés sous la forme x +/– U, où x est le résultat de l'analyse et U l'incer titude de mesure 
élargie calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 
95 %. 
10.5.  Les résultats doivent être expr imés dans les mêmes unités et par au moins le même nombre de chiffres 
signif icatifs que les teneurs maximales établies dans la directive 2002/32/CE.»  4.5.2017 L 115/42 Jour nal officiel de l'Union européenne FR