中华人民共和国国家标准
GB ×××× —××××
201× -××-××发布  201× -××-××实施  食品安全国家标准  
食品营养强化剂   焦磷酸铁  
（征求意见稿 ） 
 
 
GB×××× —××××  
1 食品安全国家标准  
食品营养强化剂   焦磷酸铁  
1 范围   
本标准适用于 以焦磷酸钠 、硫酸亚铁为原料 ，经反应合成 、沉淀、过滤、干燥而制得的 营养强化剂 焦
磷酸铁。 
2 化学名称 、分子式和相对分子质量  
2.1 化学名称  
焦磷酸铁  
2.2 分子式  
Fe4(P2O7)3·nH 2O 
2.3 相对分子质量  
745.22(无水物 )（按2004年国际相对原子质量 ） 
3 技术要求  
3.1  感官要求 ：应符合表 1 的规定。 
表1    感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽  黄白色至黄褐色  
取50g试样置于清洁 、干燥的白瓷盘或烧杯中 ，
在自然光线下观察其色泽和状态 、嗅其气味 。 状态  粉末  
气味  无臭、微有铁腥味 
3.2理化指标 ：应符合表 2的规定。 
表2    理化指标  
项   目  指   标 检验方法  
灼烧减量 ，w % ≤ 20.0 附录 A中A.4 
铁含量（Fe） ，w %  24.0~26.0  附录 A中A.5 
铅（以Pb计），mg/kg  ≤ 4 附录 A中A.6  
砷（以As计），mg/kg  ≤ 3 附录 A中A.7 
汞（以Hg计），mg/kg  ≤ 3 附录 A中A.8 
氯化物（以Cl计） ，w % ≤ 3.55 附录 A中A.9 
硫酸盐（以SO 4计） ， w % ≤ 0.12 附录 A中A.10 GB×××× —××××  
2 附 录 A 
检验方法  
A.1 安全提示  
本标准检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ，操作时须小心谨慎 ！如溅到皮肤上应立即用水
冲洗，严重者应立即治疗 。在使用挥发性酸时 ，需在通风橱中进行 。 
A.2 一般规定  
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ，均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水 。本标准
试验中所需标准溶液 、杂质标准溶液 、制剂和制品 ，在没有注明其它要求时均按 GB/T 601 、GB/T 602 、
GB/T 603 之规定制备 。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ，均指水溶液 。 
A.3 鉴别试验  
A.3.1 试剂和材料  
A.3.1.1 盐酸溶液：1+1。 
A.3.1.2 盐酸溶液：0.1 mol/L。 
A.3.1.3 氢氧化钠 溶液：1 mol/L。 
A.3.1.4 溴酚蓝溶液 ：称取 100mg溴酚蓝，溶于 100 mL乙醇（1+2）中，必要时过滤 。 
A.3.1.5 硫酸锌溶液 ：125 mg/mL。 
A.3.2 仪器与设备  
酸度计：精度  pH值±0.01   
A.3.3 分析步骤  
称取0.50g试样溶于 5 mL盐酸溶液（1+1） ，加过量的 1 mol/L氢氧化钠溶液 ，生成红棕色沉淀 。将溶
液放置数分钟后过滤 ，弃去最初的数毫升滤液 ，在5 mL透明滤液中加 1滴溴酚蓝溶液后 ，用0.1 mol/L 盐
酸溶液滴定至绿色 。加10 mL硫酸锌溶液后 ，用0.1 mol/L 盐酸溶液 将pH调整至 3.8，应生成白色沉淀 。 
A.4 灼烧减量  
A.4.1 仪器和设备  
高温炉：可控温度 800 ℃±25℃。 
A.4.2 分析步骤  
称取约 1 g试样（精确至 0.0001 g） ，置于预先在 800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中 ，于800 ℃
±25 ℃高温炉中灼烧 1 hr。放入干燥器中冷却至室温 ，称量。 
A.4.3 结果计算  
灼烧减量以质量百分数1w计，数值以 %表示，按公式（A.1）计算： 
1
1 100m mwm  ……………………………………… （A.1） 
式中： 
    m1——灼烧后试样质量的数值 ，单位为克 （g） ； 
    m ——试样质量的数值 ，单位为克 （g） 。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
得超过算术平均值的 10 %。 GB×××× —××××  
3 A.5 铁含量  
A.5.1 第一法  
A.5.1.1 方法提要  
试样用盐酸 溶液溶解 ，用氯化亚锡还原 ，再用氯化汞氧化过 量的氯化亚锡 ，以二苯胺磺酸 钠为指示剂 ，
用重铬酸钾标准溶液滴定 ，以此测定试样中铁含量。 
A.5.1.2 试剂和材料  
A.5.1.2.1  浓盐酸 
A.5.1.2.2  盐酸溶液 ：1+2。 
A.5.1.2.3  氯化亚锡溶液 ：取优级纯氯化亚锡 （SnCl 2•2H 2O）40g溶于 100 mL浓盐酸中。 
A.5.1.2.4  硫酸 -磷酸溶液 ：将75 mL浓硫酸缓慢加入至 300mL水中，冷却，加入 75 mL磷酸，用水  
定容至500mL。  
A.5.1.2.5  氯化汞饱和溶液 ：称取64 g氯化汞，溶于 986 mL的水中。 
A.5.1.2.6  二苯胺磺酸 钠溶液：称取二苯胺磺酸 钠300 mg，溶于 100mL水中。 
A.5.1.2.7  重铬酸钾标准滴定溶液 [(1/6K 2Cr2O7)]：0.1 mol/L 。 
注意：氯化汞有剧毒！ 
A.5.1.3 分析步骤   
    精确称取试样 3.5 g（精确至 0.0001 g） ，将试样溶于 75mL盐酸溶液（1+2） ，加热至沸腾 ，沸腾约 5 min。
冷却移入 100 mL容量瓶，用盐酸溶液（1+2）定容、混匀，量取该溶液 25 mL，加入 100 mL盐酸溶液（1+2） ，
再煮沸 5min，边搅拌边滴加氯化亚锡试液 ，直至黄色消失 （铁正好还原 ） 。过量加入 2滴的氯化亚锡溶液 ，
加50 mL水稀释，冷却至室温 。在剧烈搅拌下加入 15 mL氯化汞饱和溶液 ，放置 5 min后加入 15 mL硫酸
-磷酸溶液 。摇匀，加入 0.5mL二苯胺磺酸 钠溶液，用0.1 mol/L 重铬酸钾 标准滴定溶液 滴定至红紫色。 
在测定的同时 ，按与测定相同的步骤 ，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 。 
A.5.1.4 结果计算  
焦磷酸铁含铁量的质量分数2w，数值以 %表示，按公式 (A.2)计算： 
1 0
2( ) 41001000V V c Mwm    …………………………………………(A. 2) 
式中： 
V0——空白实验消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升 （mL） ； 
V1——试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升 （mL） ； 
c ——重铬酸钾标准滴定溶液的 实际浓度 ，单位为摩尔每升 （mol/L） ； 
M——铁的摩尔质量数值 ，单位为克每摩尔 （g/mol）[M=5 5.85]； 
m ——试样质量的数值 ，单位为克 （g） ； 
1000 ——换算因子 ； 
4——稀释倍数 。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
得超过算术平均值的 10 %。 
A.5.2 第二法  
A.5.2.1 方法提要  
在酸性介质中 ，试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘 ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 ，以此计
算试样中的铁含量 。 
A.5.2.2 试剂和材料  
A.5.2.2.1 盐酸溶液：1+2。 GB×××× —××××  
4 A.5.2.2.2 碘化钾。 
A.5.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ：c(Na 2S2O3)=0.1 mol/L 。 
A.5.2.2.4 淀粉指示液 ：5 g/L。 
A.5.2.3 分析步骤  
称取约 3.5 g试样 (精确至 0.0001 g) ，将试样溶于 75mL盐酸溶液 （1+2） ，加热至沸腾 ，沸腾约 5 min。
冷却移入 100 mL容量瓶，用盐酸溶液 （1+2）定容、混匀，量取该溶液 15mL于碘量瓶中 ，加3g碘化钾，
于暗处放置 5分钟。用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定 ，至淡黄色时 ，加0.3 mL淀粉指示 液，继续滴定 至蓝
色消失为 终点。 
在测定的同时 ，按与测定相同的步骤 ，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 。 
A.5.2.4 结果计算  
焦磷酸铁含铁量的质量分数3w，数值以%表示，按公式(A.3)计算： 
1 0
3( ) 0.0558510015100c V Vw
m   
…………………………………………(A. 3) 
式中： 
V0——空白实验消耗 硫代硫酸钠标准 滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升 （mL） ； 
V1——试样消耗 硫代硫酸钠标准 滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升 （mL） ； 
C——硫代硫酸钠标准 滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； 
m——试样的质量，单位为克 （g）； 
0.05585 —与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 [C=0.1000mol/L] 相当的铁的质量 ，单位为克 （g）。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
得超过算术平均值的 10 %。 
A.6 铅 
A.6.1 方法提要  
试样经处理后 ，铅离子经三辛基氧化磷 -甲基异丁基酮溶液 萃取分离 ，样品溶液 导入原子吸收分光光
度计中，火焰原子化后 ，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比 。 
A.6.2 试剂和材料  
A.6.2.1 盐酸溶液：3+1。 
A.6.2.2 抗坏血酸 -碘化钠溶液 ：量取100mL100mg/mL 抗坏血酸 溶液和100mL192.5mg/mL 碘化钠溶液 ，
混合均匀 。 
A.6.2.3 三辛基氧化磷 -甲基异丁基酮溶液 ：称取5.00g三辛基氧化磷 ，用甲基异丁基酮溶解 ，定容
至100 mL，配制成50mg/mL三辛基氧化磷 -甲基异丁基酮溶液 。 
A.6.2.4 铅标准储备液 ：准确称取 1.000g金属铅（99.99%） ，分次加少量硝酸 ，加热溶解 ，移入1000
mL容量瓶，加水定容至刻度。混匀，此溶液每毫升含 1.0mg铅。 
A.6.2.5 铅工作标准溶液 ：移取1mL标准储备液至 1000mL容量瓶，用水稀释至刻度 ，摇匀。移取2mL
该溶液至 50mL容量瓶，加入10mL盐酸溶液 （3＋1）、10mL水、20mL抗坏血酸 -碘化钠溶液 、5mL三辛基氧化
磷-甲基异丁基酮溶液 ，反复震摇 。加水使有机溶剂层到瓶颈部 ，摇匀，静置分层 。有机溶剂层即是标准
工作溶液，此溶液每毫升含 0.4µg铅。 
A.6.2.6 空白溶液 ：移取10mL盐酸溶液 （3＋1） ，加10mL水、20mL抗坏血酸 -碘化钠溶液 、5mL三辛基
氧化磷-甲基异丁基酮溶液至 50mL容量瓶，反复震摇 。加水使有机溶剂层到瓶颈部 ，摇匀，静置分层 。有
机溶剂层即是空白溶液 。 
A.6.3 仪器和设备  GB×××× —××××  
5 原子吸收分光光度计 ：配有铅空心阴极灯 。 
A.6.4 分析步骤  
A.6.4.1 试样溶液的制备  
称取 0.50g试样（精确至 0.01g）至50mL容量瓶，加入 10mL盐酸溶液 （3+1）使之溶解 ，再加入 10mL
水、20mL抗坏血酸 -碘化钠溶液 、5mL三辛基氧化磷 -甲基异丁基酮 溶液，摇匀。加水使有机溶剂层到瓶
颈部，摇匀，静置分层 。有机溶剂层即是 试样溶液。 
A.6.4.2 测定 
将试样溶液 导入原子吸收分光光度计 ，火焰原子化后 ，吸收 283.3nm 共振线，用三辛基氧化磷 -甲基
异丁基酮溶液 将仪器调零 ，依次检测空白溶液 、标准工作溶液和试样溶液的吸光度 。试样溶液的吸光度不
得大于标准溶液的吸光度 。 
A.7 砷 
称取 0.5g试样（精确至 0.01g），加入 5mL浓盐酸溶解 ，加入硫脲 -抗坏血酸溶液 （称取50g硫脲、50g
抗坏血酸 ，加水溶解 ，定容至 100mL）1mL，定容至 10mL，作为试样溶液 。以下按GB/T 5009.11第一法
中的规定进行 。 
A.8 汞 
称取 0.5g试样（精确至 0.01g），加入 5mL浓盐酸溶解 ，定容至 10mL，作为试样溶液 。以下按 GB/T 
5009.17第一法中的规定进行 。 
A.9 氯化物（以Cl计） 
A.9.1 试剂和材料  
A.9.1.1 硝酸溶液 ：1+1。 
A.9.1.2 硝酸溶液 ：1+9。 
A.9.1.3 酚酞指示剂 ：10g/L。 
A.9.1.4 氢氧化钠溶液 ：1 mol/L。 
A.9.1.5 硝酸银溶液 ：20 g/L。 
A.9.1.6 氯化物标准溶液 ：3.55g /L。使用时，将此标准溶液稀释 10倍，使氯化物（Cl）浓度为 0.355g /L。 
A.9.2 分析步骤  
称取本品 1.0g（精确至 0.01g），加入 5mL硝酸溶液 （1+1）在水浴中加热溶解 。往此溶液中加入酚酞
指示剂数滴和氢氧化钠溶液 50 mL，充分摇混后 ，加水定容至 100 mL，放置 10min后，用干燥滤纸过滤 。
量取滤液 10mL，加水定容 定容至100 mL，作为试验溶液 。 
量取试验溶液 2.0mL于比色管内 ，用硝酸溶液 （1+9）进行中和 ，加1.0 mL硝酸银溶液 ，用水稀释至
50 mL，充分混合 ，暗处放置 5 min，将两比色管放置在黑色背景下 ，从侧面或上方观察 ，试验溶液所呈浊
度不得大于标准管 。 
标准管的制备 ：量取 0.355g /L 氯化物标准溶液 0.20 mL，与试验溶液同时同样处理 。 
A.10 硫酸盐（以SO 4计） 
A.10.1 试剂和材料  
A.10.1.1  浓盐酸。 
A.10.1.2  硫酸盐（SO 4）标准溶液 ：0.48g /L。 
A.10.1.3  氯化钡溶液 ：120g/L。 
A.10.2 分析步骤      GB×××× —××××  
6 量取 A.9.2的试验溶液 40mL于比色管内 ，用浓盐酸进行中和 ，并过量 1~2mL，加2 mL氯化钡溶液 ，充
分混合，用水稀释至 50 mL，放置 10 min，将两比色管放置在黑色背景下 ，从侧面及上方观察 ，试验溶液
所呈浊度不得大于标准 。 
标准管的制备 ：0.48g /L硫酸盐标准溶液 1.00 mL，与试验溶液同时同样处理 。 
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