ICS 65.120  
B 46  
 
中华人民共和国国家标准  
GB× × × × —× × × ×  
代替GB/T 729 4-2009 
 
饲料添加剂  
亚硫酸氢钠甲萘醌 (维生素K3) 
Feed additive — 
Menadione sodium bisulfite （vitamin K 3） 
（报批稿）  
 
×××× -×× -××发布  ×××× -×× -××实施  
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局  
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 
         
 
GB× × × × —× × × ×  
Ⅰ 前    言 
本标准的 第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 
本标准按照 GB/T 1.1 -2009 给出的规则起草。  
本标准代替GB/T 7294 -2009《饲料添加剂   亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素 K3）》。 
本标准与 GB/T 7294 -2009相比，主要技术内容 差异如下：  
—— 规范结构式书写；  
—— 技术指标中， “砷盐”限量由 0.0005%调整为2mg/kg； 
—— 含量测定方法中删除了脱脂棉过滤步骤， 重复性条款中精密度用相对项 表示； 
—— 修订了砷测定方法；  
—— 增加资料性附录 A。 
本标准由 全国饲料工业标准化技术委员会 （SAC/ TC 76）提出并归口。 
本标准起草单位：浙江省兽药饲料监察所、兄弟科技股份有限公司。  
本标准主要起草人：朱聪英、 任玉琴、施杏芬、吴望君、 张志健、魏正义、蒋凯、 周丰超、吕伟军、
陈伟良、黄娟 。  
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：   
——GB 7294-1987、GB/T 7294 -2006、GB/T 7294 -2009。 
 
 
 
 
 GB × × × × —× × × ×  
 1 饲料添加剂  
亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素 K3） 
1 范围 
本标准规定了饲料添加剂  亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素 K3）产品的要求、试验方法、检验规则、标
签、包装、运输、贮存和保质期。  
本标准适用于以化学合成法制得的含 1～3个结晶水的饲料添加剂  亚硫酸氢钠甲萘醌 （维生素 K3）。 
化学名称：２ -甲基-1,4-二氧-1,2,3,4-四氢-萘-2-磺酸钠水合物  
分子式： C11H9NaO5S·nH2O 
相对分子质量： 294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)（按2007年国际相对原子质量）  
结构式：  
 
2 规范性引用文件  
下列文件 对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文
件，凡是不注日期的引用文件，其最新 版本（包括所有的修改单） 适用于本 文件。 
GB/T 601   化学试剂   标准滴定溶液的制备  
GB/T 603  化学试剂   试验方法中所用制 剂及制品的制备  
GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法  
GB 10648  饲料标签  
GB/T 13088  饲料中铬的测定  
GB/T 14699.1  饲料  采样  
GB/T 21781  化学品的熔点及熔融范围试验方法  毛细管法  
3 要求 
3.1 外观和性状  
本品为白色 结晶性粉末 ，无臭或微有特殊臭味，有吸湿性，遇光易分解。本品在水中易溶， 在乙
醇、乙醚或苯中几乎不溶。  
3.2 技术指标  
技术指标应符合表 1要求。 
表1  技术指标  
项     目 指       标 
亚硫酸氢钠甲萘醌 (以甲萘醌计 )，%          ≥50.0 
 GB× × × × —×××× 
 2 表1  技术指标（续）  
游离亚硫酸氢钠， %   ≤5.0 
溶液色泽  不超过黄绿色 4号标准比色液  
磺酸甲萘醌 试验  不得发生沉淀  
水分， %  ≤13.0 
铬， mg/kg                                     ≤50 
重金属（以 Pb计） ， mg/kg  ≤20 
总砷（ As），mg/kg  ≤2 
4 试验方法  
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯； 色谱和光谱分析中所用 水应符合 GB/T 6682 中一级水的规
定，其它实验用水符合 GB/T 6682 中三级水的规定 ；试剂和溶液的制备应符合 GB/T 60 1和GB/T 603 的
规定。  
4.1 感官检验  
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态，并嗅其气味。  
4.2  鉴别  
4.2.1 试剂与溶液  
4.2.1.1 三氯甲烷。  
4.2.1.2 无水乙醇。  
4.2.1.3 亚硫酸氢钠。  
4.2.1.4 氰乙酸乙酯。  
4.2.1.5 碳酸钠溶液： 106 g/L。 
4.2.1.6 氨水乙醇溶液：取氨水与无水乙醇等体积混合。  
4.2.1.7 氢氧化钠溶液： 333 g /L。注意：氢氧化钠溶液 是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以
防灼伤。  
4.2.1.8 盐酸溶液：取盐酸 63 mL，加水至100 mL，摇匀。   
4.2.2 鉴别试验  
4.2.2.1  称取试样约 0.1 g，置分液漏斗中，加水 10 mL溶解，加碳酸钠溶液 (4.2.1.5) 3 mL ，即发生鲜黄
色沉淀。用三氯甲烷 5 mL萃取沉淀，分取三氯甲烷层，过滤，滤液在水浴中蒸干，放冷 。残余物加少
量无水乙醇溶解，并重新水浴蒸干， 残渣按GB/T 21781 测定。熔点应为 104℃～107℃。 
4.2.2.2  按4.2.2.1项下方法制得沉淀约 50 mg，加水 5 mL，加亚硫酸氢钠约 75 mg，水浴上加热并剧
烈振摇， 直到全部溶解 呈几乎无色的溶液 ， 用水稀释至 50 mL， 摇匀。取2 mL， 加氨水乙醇溶液 (4.2.1.6) 
2 mL，振摇，加氰乙酸乙酯 3滴，溶液显深紫蓝色， 加氢氧化钠溶液 (4.2.1.7) 1 mL ，溶液转变成绿色，
随即变成黄色。  
4.2.2.3  称取试样约 80 mg，加水 2 mL溶解后，加盐酸溶液 (4.2.1.8)数滴，温热，即产生二氧化硫 的
臭气。 
4.3 亚硫酸氢钠甲萘醌 (以甲萘醌计 )含量测定  
警告：应避光操作！  
4.3.1 原理  GB × × × × —× × × ×  
 3 试样在碱性溶液中析出甲萘醌沉淀， 三氯甲烷萃取沉淀后用高效液相色谱仪或紫外 -可见分光光度
计进行测定。  
4.3.2 试剂与溶液  
4.3.2.1  三氯甲烷。  
4.3.2.2  甲醇。  
4.3.2.3  甲醇（色谱纯）。 
4.3.2.4  无水乙醇。  
4.3.2.5  甲萘醌对照品：纯度应 ≥99%。 
4.3.2.6  碳酸钠溶液： 106 g/L。 
4.3.3 仪器和设备  
4.3.3.1  分析天平 ：感量为 0.1 mg和0.01 mg。 
4.3.3.2  紫外 -可见分光光度计。  
4.3.3.3  高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。  
4.3.4 高效液相色谱法 (仲裁法 ) 
4.3.4.1  标准溶液制备  
称取甲萘醌对照品 约 0.02 g（精确至 0.01 mg)，置 100 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻
度，摇匀，为标准储备液（ -20℃储存，有效期 3个月）。吸取标准储备液 2.00 mL，置 100 mL容量瓶中，
用甲醇(4.3.2.2)稀释至刻度，摇匀。  
4.3.4.2  试样溶液制备  
称取试样适量（约相当于甲萘醌 0.2 g，精确至 0.1 mg )，置 100 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至
刻度，摇匀。 吸取10 .00mL，置分液漏斗中，加三氯甲烷 40 mL和碳酸钠溶液 (4.3.2.6) 5 mL ，振摇 30 
s，静置。取三氯甲烷层于 100 mL容量瓶中，水层再用三氯甲烷萃取二次，每次 20 mL，萃取液并入
容量瓶中，用三氯甲烷稀释 至刻度，摇匀。 吸取2.00 mL，置 100 mL容量瓶中，用 甲醇（ 4.3.2. 2）稀
释至刻度，摇匀。  
4.3.4.3  测定  
4.3.4.3.1 参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱，柱长 250 mm，内径 4.6 mm，粒径 5 μm或性能相当者；  
流动相：甲醇 (4.3.2.3 )+水=65+35； 
流速： 1.0 mL/min； 
检测波长： 250 nm； 
进样量： 20 μL。 
4.3.4.3.2上机测定  
取标准溶液 （4.3.4 .1）和试样溶液 （4.3.4.2），注入液相色谱仪，记录色谱图 ，按外标法以峰面积
计算。标准溶液 色谱图见附录 A（图 A.1）。 
4.3.4. 4 结果计算与表示  
甲萘醌含量 X1，以质量分数表示，数值以 %计，按式（ 1）计算：  
21
1
1210 A m PXAm  
    ………………………………… （1） 
式中：  
A2 ——试样溶液中甲萘醌的峰面积；  
m1 ——甲萘醌对照品质量，单位为克（ g）；  
P ——甲萘醌对照品纯度，单位为 %； 
10 ——稀释倍数；  GB× × × × —×××× 
 4 A1 ——标准溶液中 甲萘醌的峰面积；  
m2 ——试样质量，单位为克（ g）。  
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位， 两次平行测定的绝对
差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 3%。 
4.3.5 紫外 -可见分光光度法  
4.3.5.1  标准溶液制备  
称取甲萘醌对照品约 0.02 g（精确至 0.01 mg)，置100 mL容量瓶中， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，
摇匀，为标准储备液（ -20℃储存，有效期 3个月）。 吸取标准储备液 2.00 mL，置 100 mL容量瓶中，用
无水乙醇稀释至刻度 ，摇匀。  
4.3.5.2  试样溶液制备  
称取试样适量（约相当于甲萘醌 0.2 g，精确至 0.1 mg)，置 100 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至
刻度，摇匀。 吸取10.00 mL，置分液漏斗中，加三氯甲烷 40 mL和碳酸钠溶液 (4.3.2.6 )5 mL，振摇 30 
s，静置。取三氯甲烷层，置 100 mL容量瓶中，水层再用三氯甲烷萃取二次，每次 20 mL，萃取液并
入容量瓶，用三氯甲烷稀释到刻度，摇匀。 吸取2.00 mL，置 100 mL容量瓶中，用 无水乙醇稀释至刻
度，摇匀。  
4.3.5.3  测定  
取标准溶液（ 4.3.5.1）和试样溶液（ 4.3.5.2），用紫外 -可见分光光度 计分别在 250 nm± 2  nm波长
处测定吸光度 。 
4.3.5.4  结果计算与表示  
甲萘醌含量 X2，以质量分数表示，数值以 %计，按式（ 2）计算：  
43
2
3410 A m PXAm  
   ……………………………… （2） 
式中：  
A4 ——试样溶液的吸光度；  
m3 ——甲萘醌对照品质量，单位为克（ g）； 
P ——甲萘醌对照品纯度，单位为 %； 
10 ——稀释倍数；  
A3 ——标准溶液的吸光度；  
m4 ——试样质量，单位为克（ g）。 
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保 留至小数点后一位， 两次平行测定的绝对
差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 3%。 
4.4 游离亚硫酸氢钠 含量测定  
4.4.1 试剂与溶液  
4.4.1.1盐酸。  
4.4.1.2 碘标准滴定溶液： c（1/2 I2）=0.1 mol/L，按 GB/T 601 制备。  
4.4.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1 mol/L，按 GB/T 601 制备和标定。  
4.4.1.4 淀粉指示液：按 GB/T 603 制备。本液应临用新配。  
4.4.2 测定方法  
称取试样约 1.5 g（精确至 0.1 mg） ，置于 100 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。 吸取
20.00 mL，置碘量瓶中，加碘标准滴定溶液 (4.4.1.2)25.0 0 mL，密塞混合，在暗处放置 5 min，加盐酸 1 
mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 (4.4.1.3)滴定，至近终点时，加淀粉指示液 (4.4.1.4)3  mL，继续滴定至
蓝色消失，同时做空白试验。  
4.4.3 结果计算与表示  GB × × × × —× × × ×  
 5 游离亚硫酸氢钠含量 X3，以质量分数表示，数值以 %计，按式（ 3）计算：  
0
3
5( ) 0.05203 5100V V cXm   
   ……………………… （3） 
式中：  
V0 ——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ mL）； 
V ——试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ mL）； 
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
0.052 03 ——与1.00 mL碘标准滴定溶液 [c（1/2 I2）=1 mol/L]相当的、以克表示的亚硫酸氢钠的质量；  
5 ——稀释倍数；  
m5——试样质量，单位为克（ g）。 
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位，两次平行测 定的绝对
值之差应不大于 0.2 %。 
4.5 溶液色泽  
4.5.1 试剂与溶液  
4.5.1.1 醋酸。 
4.5.1.2 碘化钾。 
4.5.1.3 盐酸溶液 (1+39)。 
4.5.1.4 氨水溶液（ 10%）：按 GB/T 603 制备。 
4.5.1.5 醋酸 -醋酸钠缓冲液（ pH 6.0）：取醋酸钠 54.6 g，加 1 mol/L醋酸溶液 20 mL溶解，加水稀释
至500 mL, 摇匀。  
4.5.1.6  乙二胺四醋酸二钠 标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05  mol/L，按 GB/T 601 制备和标定。 
4.5.1.7 硫代硫酸钠 标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1 mol/L，按 GB/T 601 制备和标定。  
4.5.1.8 二甲酚橙指示液：按 GB/T 603 制备。本液应临用新配。  
4.5.1.9 淀粉指示液：按 GB/T 603 制备。本液应临用新配。  
4.5.1.10 氯化钴溶液： 称取六水合氯化钴 32.5 g（精确至 0.01 g)，加盐酸溶液（ 4.5.1.3）使之溶解 ，并
稀释至 500 mL，摇匀。吸取2.00 mL，置锥形瓶中，加水 200 mL，摇匀，加氨水溶液（ 4.5.1.4）至溶
液由浅红色转变至绿色后，加醋酸 -醋酸钠缓冲液（ 4.5.1. 5）10 mL，加热至 60℃，再加二甲酚橙指示
液(4.5.1. 8)5滴，用乙二胺四醋酸二钠 标准滴定溶液（4.5.1. 6）滴定至溶液显黄色。每 1 mL的乙二胺
四醋酸二钠 标准滴定溶液（4.5.1. 6）相当于 11.90  mg的CoCl 2•6H 2O。根据上述测定结果，计算原溶液
中 CoCl 2•6H 2O含量，并加适量盐酸溶液（ 4.5.1.3）使每1 mL溶液中含 59.5 mgCoCl 2•6H 2O。 
4.5.1.11 重铬酸钾溶液： 称取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.4000  g（精确至 0. 1 mg)，置500 mL
量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀。 每1 mL溶液中含 0.800  mg的K2Cr2O7。 
4.5.1.12  硫酸铜溶液： 称取五水合硫酸铜约 32.5 g（精确至 0.01 g)，加适量的盐酸溶液 （4.5.1.3）使溶
解，并稀释至 500 mL，摇匀。吸取10.00 mL，置碘量瓶中，加水 50 mL、醋酸 4 mL与碘化钾 2 g，
用硫代硫酸钠标准滴定溶液（ 4.5.1. 7）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 (4.5.1.9)2  mL，继续滴定至蓝
色消失。每 1 mL的硫代硫酸钠标准滴定 溶液（ 4.5.1. 7）相当于 24.97  mg的CuSO 4•5H 2O。根据上述测
定结果，计算原溶液中 CuSO 4•5H 2O含量，并加适量的盐酸溶液（ 4.5.1.3）使每1 mL溶液中含 62.4 mg
的CuSO 4•5H 2O。 
4.5.1.13 黄绿色标准贮备液 制备：吸取氯化钴溶液 （ 4.5.1.10）1.2 mL、 重铬酸钾溶液 （ 4.5.1.11）22.8 mL
与硫酸铜溶液（ 4.5.1.12）7.2 mL，置 100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 。 
4.5.1.14 黄绿色 4号标准比色液 制备：吸取黄绿色标准贮备液（ 4.5.1.13）2.0 mL，加水 8.0 mL，混匀。 
4.5.2  试验方法  GB× × × × —×××× 
 6     称取试样 1 g（精确至 0.1g），加水 25 mL溶解，观察其溶液颜色，如显色，所显颜色与黄绿色 4号
标准比色液（ 4.5.1.14）比较，不得更深。  
4.6 磺酸甲萘醌 试验  
4.6.1 试剂与溶液  
邻菲罗啉指示液：称取硫酸亚铁 0.5 g，加水 100 mL使溶解，加硫酸 2滴与邻菲罗啉 0.5 g，摇匀。
本液应临用新配。  
4.6.2 试验方法  
称取试样 0.2 g，加水10 mL溶解，加邻菲罗啉指示液 (4.6.1.1 )2滴，观察是否发生沉淀。  
4.7 水分测定  
警告：所用 仪器设备应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥 环境中进行。  
4.7.1 原理  
卡尔 •费休试剂 （碘、 二氧化硫、 吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液） 能与样品中的水定量反应  ： 
H2O+I 2 +S0 2 +3C 5H5N→2 C 5 H5 N· HI+C 5H 5N· SO 3    
                  C5H5N · SO 3 +ROH→C 5 H5NH · OSO 2· OR 
以合适的溶剂（无水甲醇）溶解样品中的水，用已知滴定度的卡尔 ·费休试剂滴定，目测法或电位法确
定滴定终点  ，即可测出样品中水的质量分数。  
4.7.2 试剂和溶液  
4.7.2.1 无水甲醇。  
4.7.2.2 卡尔 •费休试剂（应遮光、密封，置阴凉干燥处保存，临用前标定浓度） 。  
4.7.3 测定步骤  
4.7.3.1卡尔 •费休试剂标定  
称取水l0 mg～30 mg（精确至 0.01 mg），用水分测定仪 标定。  
或称取水10 mg～30 mg（精确至 0.01 mg），置干燥的具塞玻璃瓶中，加无水甲醇适量，在避免
空气中水分侵入的条件下，用 卡尔 •费休试剂（ 4.7.2.2）滴定至溶液由浅黄色变为红棕色（或用电化学
方法指示终点） ，同时做空白试验，按式（ 4）计算：  
                             
1
11WFAB      …………………………………………… （4）   
式中：    
F ——每l mL卡尔 •费休试剂相当于水的质量，单位为毫克（ mg）； 
W1 ——水的质量，单位为毫克（ mg）； 
A1 ——标定时消耗 卡尔 •费休试剂的体积，单位为毫升（ mL）； 
B1 ——空白溶液消耗 卡尔 •费休试剂的体积，单位为毫升（ mL）。 
以三次连续测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后 三位，三次测定的 相对平均
偏差应不大于1 %。 
4.7.3.2 试样测定    
    称取试样约 100 mg（精确至 0.01 mg），以无水甲醇为溶剂，用水分测定仪 测定。  
或称取试样约 100 mg（精确至 0.01 mg），置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇适量，在不断振摇
（或搅拌）下用卡尔 •费休试剂 （ 4.7.2.2） 滴定至溶液由浅黄色变为红棕色 （或用电化学方法指示终点） ，
同时做空白试验 。 
4.7.4 结果计算 与表示  
水分X4，以质量分数表示，数值以 %计，按式（ 5）计算：  GB × × × × —× × × ×  
 7 
22
4
2()100A B FXW    ………………………………… （5） 
式中：  
A2 ——试样溶液消耗 卡尔 •费休试剂的体积，单位为毫升（ mL）； 
B2 ——空白溶液消耗 卡尔 •费休试剂的体积，单位为毫升（ mL）； 
F ——每lmL卡尔 •费休试剂相当于水的质量，单位为毫克（ mg）； 
W2 ——试样质量，单位为毫克（ mg）。 
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位，两次平行测定的绝对
值之差应不大于0.3 %。 
4.8 铬 
按照 GB/T 13088 原子吸收光谱法（火焰法）测定。  
4.9 重金属  
4.9.1 试剂与溶液  
4.9.1.1硫酸。注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。  
4.9.1.2硝酸。  
4.9.1.3 盐酸。 
4.9.1.4  铅标准溶液： 1000  μg/mL。 
4.9.1.5  氢氧化钠溶液： 40 g/L。 
4.9.1.6 氨水溶液（ 10%）：按 GB/T 603 制备。  
4.9.1.7 盐酸溶液 Ⅰ：取盐酸 63 mL，水加至100 mL，摇匀。  
4.9.1.8 盐酸溶液 Ⅱ：取盐酸 18 mL，水加至100 mL，摇匀。  
4.9.1.9  硫代乙酰胺溶液： 取硫代乙 酰胺4g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中冷藏保存。 临用前取 1.0mL
及混合液 ［由氢氧化钠溶液（ 4.9.1. 5）15 mL、水 5.0 mL及丙三醇 20 mL组成］5.0 mL，置水浴上加
热20 s，混匀，冷却，立即使用。  
4.9.1.10  醋酸盐缓冲液（ pH3.5）：取醋酸铵 25 g，加水 25 mL溶解，加盐酸溶液 Ⅰ（4.9.1.7）38 mL，
用盐酸溶液 Ⅱ（4.9.1.8）或氨水溶液（ 4.9.1.6）准确调节 pH值至 3.5（电位计指示），用水稀释至 100 mL，
摇匀。  
4.9.1.11  酚酞指示液：按 GB/T 603 制备。  
4.9.1.12  铅标准工作 液配制：吸取铅标准溶 液（4.9.1. 4）2.00 mL，置 200mL量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀（每毫升相当于 10μg的Pb）。  
4.9.2分析步骤  
4.9.2.1 试样溶液制备  
称取试样 1 g（精确至 0.01 g）, 置瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷 。加硫酸 0.5 mL～1 mL
使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 550℃炽灼使完全灰化，放冷 。加硝酸 0.5 mL，蒸干至氧化
氮蒸气除尽后，放冷 。加盐酸 2.0 mL，置水浴上蒸干后加水 15 mL，滴加氨水溶液（ 4.9.1.6）至对酚
酞指示液（ 4.9.1.1 1）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（ 4.9.1.1 0）2.0 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，
加水稀释成 25 mL，作为乙管。  
4.9.2.2 标准比色溶液制备  
另取制备试样溶液的 试剂，置瓷坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ 4.9.1.1 0）2.0 mL与水 15 mL，
微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液 （4.9.1.1 2）2.00 mL，再用水稀释成 25 mL，作为
甲管。   
4.9.3 结果判定  
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺 溶液（4.9.1. 9）各2.0 mL，摇匀，放置 2 min，同置白纸上，自GB× × × × —×××× 
 8 上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。   
4.10  总砷  
4.10.1  试剂与溶液  
4.10.1.1盐酸。  
4.10.1.2 氧化镁。  
4.10.1.3  无砷锌粒：以能通过 1号筛的无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间
延长至 1 h。 
4.10.1.4  砷标准溶液： 1000 μg/mL。 
4.10.1.5  硝酸镁溶液： 150 g/L。 
4.10.1.6 盐酸溶液：取盐酸 18 mL，加水至100 mL，摇匀。  
4.10.1.7 碘化钾溶液： 165 g/L。本液应临用新配。  
4.10.1.8 酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50 mL，滤过，摇匀。本液使用期限为
3个月。  
4.10.1.9 醋酸铅溶液：取醋酸铅 10 g，加新沸过的冷水溶解，滴加醋酸使溶液澄清，加新沸过的冷水
至100 mL，摇匀。  
4.10.1.10  酚酞指示液：按 GB/T 603 制备。  
4.10.1.11 砷标准工作液 配制：吸取砷标准溶液（4.10.1.4）5.00 mL，置 100 mL量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀， 再吸取2.00 mL，置 100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于 1 μg的As）。 
4.10.1.12  溴化汞试纸：按 GB/T 603 制备，置棕色磨口瓶中保存。  
4.10.1.13  醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅溶液（ 4.10.1.9）与水的等体积混合液中，湿透后，沥去
多余的溶液，并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。  
4.10.2 分析步骤  
4.10.2.1  试样砷斑的制备  
取试样 1.0 g（精确至 0.01 g）于瓷坩埚中，加硝酸镁溶液（ 4.10.1.5）10 mL和氧化镁 1 g，混匀，
浸泡 4 h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全 炭化，放冷 。在550℃炽灼使完全灰化，加水
2 mL湿润灰分，加酚酞指示液（ 4.10.1.10）1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（ 4.10.1.6）至红色 褪去，
移入锥形瓶中 。用水21 mL分次洗涤 瓷坩埚， 洗液并入 锥形瓶中， 再加盐酸 5 mL、碘化钾溶液 （ 4.10.1.7）
5 mL和酸性氯化亚锡溶液（ 4.10.1.8）5滴。在室温放置 10 min后，加无砷锌粒 2 g，立即将顶端平面
放有溴化汞试纸（ 4.10.1.12）和装有醋酸铅棉花（ 4.10.1.1 3）的导气管密塞于锥形瓶上，并将锥形瓶置
于25℃～40℃水浴中，反应 45 min，取出溴化汞试纸，即得。  
4.10.2.2 标准砷斑的制备  
 另取制备试样 砷斑的试剂，置瓷坩埚中与试样同法处理后， 移入锥形瓶中 。加盐酸 5 mL与水 21 
mL，再吸取砷标准工作液（ 4.10.1.11）2.00 mL，照试样砷斑制备 (4.10.2.1 )项下自 “碘化钾溶液 ”起同法
操作。  
4.10.3 结果判定    
取出溴化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色， 则判定为符合规定。  
5  检验规则  
5.1 采样方法  
按GB/T 14699.1  进行。  
5.2 组批  
以相同材料，相同生产工艺，连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。  
5.3 出厂检验  GB × × × × —× × × ×  
 9 第3章所列项目中， 外观与性状、亚硫酸氢钠甲萘醌含量、 磺酸甲萘醌 试验、水分和铬为出厂检
验项目。  
5.4 型式检验  
型式检验项目为第 3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情
况之一时，亦进行型式检验：  
a) 产品定型时；  
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；  
c）停产三个月以上，重新恢复生产时；  
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较 大差异时。  
5.5 判定规则：  
检验结果 有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结
果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。  
6 标签、包装、运输和贮存  
6.1 标签   
应符合 GB 10648 的规定，并标注安全使用警示，提示使用时应做好防护，避免与皮肤直接接触，
避免皮肤灼伤。  
6.2 包装  
采用密闭、避光包装 , 包装材料应无毒无害，并符合相应的标准要求 。 
6.3 运输  
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。  
6.4 贮存  
本品应贮存在 25℃以下的通风、干燥、避光处 ，禁止与有毒有害物质混储。  
7 保质期  
在规定的运输、贮存条件下 ，原包装产品保质期为 12个月。 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB× × × × —×××× 
 10  
 
 
附   录   A 
（资料性附录）  
甲萘醌标准色谱图  
 
甲萘醌标准溶液色谱图见图 A.1。 
 
AU
0.0000.0100.0200.0300.0400.0500.060
分钟0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00
 
 
图 A.1  甲萘醌标准溶液 （4μg/mL）高效液相 色谱图