中华人民共和国国家标准  
 
GB xxxx—201x 
 
 
食品安全 国家标准  
食品添加剂  不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮  
 
(征求意见稿 ) 
中 华 人 民 共 和 国 
国家卫生和计划生育委员 会  发布 
  发布   201x -xx-xx发布  201x -xx-xx实施  GB xxxx—201x  
1 
食品安全国家标准  
食品添加剂  不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮  
1 范围 
    本标准适用于 以N-乙烯基吡咯烷酮 单体为原料在碱性催化剂存在下 或使用 N,N’一二乙烯基 -咪唑
啉酮作为交联剂 生成的食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮。  
2分子式、结构式 
2.1 分子式 
（C6H9NO）n 
2.2 结构式  
 
 
 
3 技术要求  
3.1 感官要求：应符合表 1的规定。  
表1 感官要求  
项   目 要   求 检验方法  
色泽  白色，或类似白色  取试样适量至透明玻璃管中，在自然光下背衬黑纸
观察。  状态  有吸湿性的白色粉末   
3.2 鉴别试验：按附录 A中A.3进行。 
3.3 理化指标：应符合表 2的规定。  
表2 理化指标  
项  目 指  标 检验方法  
氮含量， w/% 11.0～12.8 附录 A中A.4 
游离 N-乙烯基吡咯烷酮 /（mg/kg）                   ≤ 10 附录 A中A.5 
pH （1 ﹪悬浮物）  5～8 附录 A中A.6 
水可溶物， w/%                                    ≤ 1.0 附录 A中A.7 
灼烧残渣， w/%                                    ≤ 0.4 附录 A中A.8 
游离N,N’ -二乙烯基 -咪唑啉酮 /（mg/kg）             ≤ 2 附录 A中A.9 
水分， w/%                                       ≤ 6 附录 A中A.10  
铅(Pb)/  （mg/kg）                                 ≤ 2 附录 A中A.11  
 锌(Zn)/  （mg/kg）                               ≤ 25 附录 A中A.12  
 
 GB xxxx—201x  
2 附录 A 
检验方法  
A.1 安全提示  
     本试验方法中使用的部分试剂有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎 !如溅到皮肤上应立即用水冲洗，
严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。  
A.2 一般规定  
    本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的 三级水。试验
中所需标准 滴定溶液、杂质 测定用标准溶液、 试验方法所用 制剂及制品 ，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、GB/T 602 、GB/T 603  的规定制备 ，试验中所用溶液 ,在没有说明的情况下 ,均指水溶液。  
A.3 鉴别试验  
A.3.1 溶解性试验： 分别取1.0 g试样，分别加入 10 mL水、 10 mL95  %乙醇、 10 mL乙醚，均 应不溶解。 
A.3.2 褪色反应    
A.3.2.1 试剂和材料  
A.3.2.1.1 碘标准滴定 溶液∶c（
21I2）=0.1 mol/L。 
A.3.2.1.2 淀粉指示剂： 10 g/L。 
A.3.2.2 分析步骤  
称取约1 g试样，溶于 10 mL水中，振摇 30 s，制成悬浮液，加入 0.1 mL碘标准滴定溶 液（A.3.1.2.1），
剧烈振摇，再加入 1 mL淀粉指示剂，剧烈振摇，无蓝色产生。  
A.3.3 红外光谱鉴别  
A.3.3.1 方法提要  
取不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 对照品和试样，分别用溴化钾压片，进行红外光谱扫描，将两者的红外吸
收光谱图进行比较。  
A.3.3.2 试剂和材料  
A.3.3.2.1 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 对照品。 
A.3.3.2.2 溴化钾（光谱纯） 。 
A.3.3.3 仪器和设备  
A.3.3.3.1 红外光谱仪 。 
A.3.3.3.2 压片器。  
A.3.3.4 分析步骤  
分别取约1 mg不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 对照品和试样，与约100 mg的溴化钾在玛瑙研钵中进行研磨 ，
直至混合均匀 。取少许上述混合物粉末 转入压片模中 ，用压片器压制成透明的薄片（盐窗）进行测试。  
A.3.3.5 结果判定  
不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 试样的红外吸收光谱图应与 对照品的红外吸收光谱图在 4000cm-1～400 cm-1
范围内的吸收峰相似。 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 对照品的 红外吸收光谱图参见附录 B。 
A.4 氮含量的 测定 
A.4.1 方法提要  
将试样与硫酸和催化剂共热，将有机氮转变为铵 盐，加碱蒸馏，游离氨用硼酸吸收后以硫酸标准 滴定
溶液滴定， 根据硫酸的消耗体积计算氮含量。 GB xxxx—201x  
3 A.4.2 试剂和材料  
A.4.2.1 30 %过氧化氢 。 
A.4.2.2 硫酸。 
A.4.2.3 氢氧化钠溶液： 400 g/L。 
A.4.2.4 硼酸溶液： 40 g/L。 
A.4.2.5 硫酸标准滴定 溶液： c (
21H2SO 4)=0.05 mol/L。 
A.4.2.6 混合指示剂： 2份甲基红乙醇溶液（ 1 g/L）和1份亚甲基兰乙醇溶液（ 1 g/L），临用时混合 。 
A.4.2.7 硫酸钾与硫酸铜混合物：把 10份的硫酸钾和 1份的硫酸铜 混合，研磨，制成粉末。  
A.4.3 仪器与设备  
凯氏定氮蒸馏装置。  
A.4.4 分析步骤  
    准确称取 0.1 g试样，精确至 0.1 mg，置于 100 mL凯氏烧瓶中，加入 1.0 g硫酸钾与硫酸铜混合 物
（A.4.2. 7），吸取 7 mL硫酸（A.4.2.2）沿瓶壁缓缓加入 ，把附着在瓶颈上的残留物冲入瓶底 ，摇匀，再
沿瓶壁缓缓加入 1 mL 30 %过氧化氢 ，边加边 小心地摇动烧瓶 ，再分多次（ 通常 3次～ 6次）加入 30 %过
氧化氢，每次 1 mL（注意:消解过程中不要添加 30 %过氧化氢） ，加热消解，直到溶液变为澄清的亮绿色。
继续加热 4 h，冷却后， 缓缓加入 20 mL水，将消解溶液 转入蒸馏烧瓶中， 再加适量水 清洗凯氏烧瓶，清
洗液一并转入蒸馏烧瓶 。将蒸馏烧瓶连接 至蒸溜装置 ，冷凝管末端与已加入 15 mL硼酸溶液（ A.4.2.4）和
3滴混合指示剂（ A.4.2.6）的锥形瓶 连接，吸收液应 没过冷凝管 出口，通过滴液漏斗加入  30 mL氢氧化钠
溶液（A.4.2.3）至蒸馏烧瓶 中,关闭漏斗旋塞， 立即加热蒸馏。收集馏出液，待吸收液颜色变绿后， 继续
收集，直到收集约80 mL ～100 mL，停止蒸馏。吸收液用硫酸标准 滴定溶液（ A.4.2.5）滴定至粉红色 ，
记录硫酸标准滴定溶液（ A.4.2.5）的体积。同时做空白 实验。 
A.4.5 结果计算  
试样中氮含量的质量分数 w1按公式（A.1）计算： 
        
%1001000) (2 1
1 mMc VVw     …………………… （A.1） 
式中： 
V1——试样消耗硫酸 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
V2——空白试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 
c——硫酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； 
m——试样的质量，单位为克（ g）； 
M——氮的摩尔质量 ，14，单位为克每摩尔 （g/mol）； 
1000——换算因子；  
计算结果保留 三位有效数字 。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值 为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于算术平均值的 10 %。 
A.5 游离N-乙烯基吡咯烷酮的测定  
A.5.1 方法提要  
不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 中游离的 N-乙烯基吡咯烷酮 经水提取， 静置后过膜，采用配有紫外检测器
或二极管阵列检测器 的高效液相色谱 仪测定，外标法定量。  
A.5.2 试剂和材料  
GB xxxx—201x  
4 A.5.2.1 甲醇，液相色谱 级。  
A.5.2.2 乙腈，液相色谱级 。  
A.5.2.3 水， GB/T 6682中规定的 一级水。  
A.5.2.4 尼龙针头滤膜，孔径 0.22 μm，或相当孔径的水系滤膜 。 
A.5.2.5 N-乙烯基吡咯烷酮 对照品，含量≥99 %。 
A.5.2.6 N-乙烯基吡咯烷酮 标准储备溶液： 准确称取 0.05 g N-乙烯基吡咯烷酮 对照品， 精确到 0.1 mg，
用甲醇溶解并稀释至100 mL，摇匀。 
A.5.2.7 N-乙烯基吡咯烷酮 标准中间溶液： 吸取1 mL N-乙烯基吡咯烷酮 标准储备溶液，用 流动相稀释至
100 mL，摇匀。  
A.5.2.8 N-乙烯基吡咯烷酮 标准使用溶液： 吸取5 mL N-乙烯基吡咯烷酮 标准中间溶液，用流动相 稀释至
100 mL，摇匀。  
A.5.3 仪器和设备 
配有紫外检测器或 二极管阵列检测器 的高效液相色谱仪。  
A.5.4 分析步骤  
A.5.4.1 试样制备 
准确称取 1.25 g试样，精确至 0.1 mg，放入锥形瓶中，准确加入 50 mL水，加盖密封，在振荡器上
振荡  60 min，静置。上清液用滤膜（A.5.2.4）过滤。 
A.5.4.2 液相色谱参考条件  
A.5.4.2.1 色谱柱： C18柱，柱长250 mm，内径 4.6 mm，粒径 5 μm，或同等分离效果的色谱柱。  
A.5.4.2.2 流动相：乙腈 -水（10+90）。 
A.5.4.2.3 流速： 1 mL /min。 
A.5.4.2.4 检测波长： 235 nm。 
A.5.4.2.5 进样量： 20 µ L。 
A.5.4.3 测定 
根据试样中被测物的含量情况 ，选取被测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定 ，如超出仪
器线性响应范围 ，应进行稀释 。在上述色谱条件下， N-乙烯基吡咯烷酮 的参考保留时 间约为  12.85  min ，       
标准溶液和试样溶液中 被测物的保留时间偏差应在 ± 2.5 ％之内。液相色谱图见附录 C。 
 A.5.5 结果计算  
试样中游离N-乙烯基吡咯烷酮 的含量 w2以（mg/kg）计，按公式（A.2）计算：  
        
10001000
s2mAVcAwｉ     …………………… （A.2） 
式中：   
Ai——试样溶液中 N-乙烯基吡咯烷酮 的峰面积；  
c—— N-乙烯基吡咯烷酮标准溶液的浓度， 单位为微克每毫升（µg/mL）； 
V——提取液的 体积，单位为毫升 （mL）； 
As——标准溶液中 N-乙烯基吡咯烷酮 的峰面积；  
m——试样质量，单位为克 （g）； 
1000——换算因子 ； 
计算结果保留 三位有效数字 。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 ，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于算术平均值的 10 %。 
A.6 pH的测定 GB xxxx—201x  
5    称取 1 g试样，精确至 0.01 g，放入 150 mL烧杯中，加水 100 mL，按 GB/T 9724 进行测定 。 
A.7 水可溶物的测定 
A.7.1 分析步骤  
称取 25 g试样，精确至 0.01 g，置于 400 mL烧杯中，量取 200 mL水加入烧瓶中 ，在磁力搅拌器上搅拌
1 h。转入 250 mL容量瓶中 ,用水冲洗烧瓶，并入容量瓶 ，稀释至刻度，静置（一般不超过 24 h）。取约100 
mL上层溶液，3500  转/分钟离心 30 min，取上清液经 孔径 0.45 μm的滤膜过滤 ，准确移取 50 mL滤液，置
于已在105 ℃恒温干燥箱 干燥3 h并称重的烧杯中，蒸发至干 ，再于 105 ℃恒温干燥箱 中干燥 3 h，称量，
精确至 0.1 mg。 
A.7.2 结果计算  
试样中水可溶物的质量分数 w3按公式（A.3）计算： 
        
%1005) (0 1
3 mm mw     …………………… （A.3） 
式中: 
m1——干燥后烧杯和残渣的总质量，单位为克 (g)； 
m0——烧杯的质量，单位为克 (g)；  
m——试样的质量，单位为克 (g)； 
5——换算因子。  
计算结果保留两位有效数字。  
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，平行测定结果的绝对差值不大于 0.05 %。 
A.8 灼烧残渣的 测定 
A.8.1 试剂和材料 
A.8.1.1 硫酸。 
A.8.1.2 硫酸溶液：量取 57 mL浓硫酸，缓慢注入适量水中，冷却至室温后 ,用水稀释至1000 mL。 
A.8.2 分析步骤 ： 
准确称取 2 g试样，精确至 0.1 mg，置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中，加入 适量硫酸溶液 (A.8.1.2)，润湿，
置于电炉或者电热板上缓缓 加热，使试样完全干燥 。继续加热， 烧至完全炭化，冷却，加入 0.5 mL硫酸
（A.8.1.1）润湿残渣，再加热，直到 残余的硫酸和样品挥发完全。将坩埚放入 马弗炉中，于 (800± 25) ℃灼
烧15 min以上，取出坩埚冷却至约 200 ℃，移入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧直至恒重 。 
A.8.3 结果计算  
灼烧残渣的质量分数 w4按公式（ A.4）计算：  
        
%1000 1
4 mm mw     …………………… （A.4） 
式中： 
m1——灼烧后坩埚和灰分的总质量，单位为克 (g)； 
m0——恒重后坩埚的质量，单位为克 (g)； 
m——试样的质量，单位为克 (g)； 
计算结果保留两位 有效数字 。 
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差值不 大于 0.05 %。 
A.9 游离N,N’-二乙烯基 -咪唑啉酮 的测定 
A.9.1 方法提要  GB xxxx—201x  
6 试样中加入正庚腈 做为内标，经丙酮提取 游离的N,N’-二乙烯基 -咪唑啉酮，采用配有氮磷检测器的气
相色谱仪测定，内标法定量。  
A.9.2 试剂和材料  
A.9.2.1 丙酮。  
A.9.2.2 正庚腈，含量≥99 %。 
A.9.2.3 N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮 对照品，含量≥99 %。 
A.9.2.4 内标溶液： 准确称取 0.1 g正庚腈 ,精确至0.1 mg，置于1000 mL容量瓶中 ，用丙酮 稀释至刻度，摇
匀。 
A.9.2.5 N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮 标准储备溶液：准确称取 0.025 g N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮 ，精确至0.2 mg，
置于 100 mL容量瓶中，用丙酮溶解 并稀释至刻度，摇匀。 
A.9.2.6 N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮 标准中间溶液：吸取2 mL标准储备溶液 于50 mL容量瓶中，用丙酮 稀释
至刻度，摇匀。 
A.9.2.7 N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮标准使用溶液： 吸取2 mL的标准中间溶液 于25 mL容量瓶中， 再吸取 1 mL
内标溶液，用丙酮 稀释至刻度，摇匀。 
A.9.3 仪器和设备  
配有氮磷检测器的气相色谱仪。  
A.9.4 分析步骤  
A.9.4.1 校正因子测定  
取标准使用溶液 (A.9.2.7)按照 A.9.4.3.1条件进样分析，测定校正因子。  
A.9.4.2 试样制备 
准确称取 2.5 g试样，精确至0.2 mg， 置于 100 mL具塞锥形瓶中， 依次准确加入 1 mL内标溶液 ( A.9.2.4 )
和24 mL丙酮，加盖密封， 在多功能振荡器上 振摇 4 h。取适量提取 液至10 mL离心管中 ，以3000转/分
钟离心 2 min，取上清液 。 
A.9.4.3 仪器测试  
A.9.4.3.1  气相色谱参考条件  
   A.9.4.3.1.1 色谱柱： 键合交联 聚乙二醇 固定相，柱长 30 m，内径 0.32 mm ，膜厚 0.2 μm 或同等分离效
果的色谱柱 。 
A.9.4.3.1.2 程序升温： 60 ℃保持 1 min，以10 ℃/min的升温速率 升至 230 ℃。 
   A.9.4.3.1.3 进样口温度： 220 ℃。 
   A.9.4.3.1.4 检测器温度： 250 ℃。 
 A.9.4.3.1.5 载气：氮气，纯度 99.999  %以上；流速： 2.0 mL/min。 
A.9.4.3.1.6 氢气流速：3.0 mL/min。 
A.9.4.3.1.7 空气流速：60 mL/min。 
 A.9.4.3.1.8 进样量： 2 μL。 
A.9.4.3.1.9 分流比：5:1。 
A.9.4.3.1.10 进样方式：分流。  
A.9.4.3.2测定  
根据试样中被测样液的含量情况 ，选取待测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定 ，如超 
出仪器线性响应范围应进行稀释 。在上述色谱条件下， N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的参考保留时间约为 9.92 
min，气相色谱图参见附录 C。 
A.9.5 结果计算  GB xxxx—201x  
7 A.9.5.1 相对校正因子 f，按公式（A.5）计算：  
AsimiAsmf

    …………………… （A.5） 
式中：  
ms—— N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的质量，单位为毫克 （mg）； 
Ai——内标物峰面积 ； 
mi——内标物的质量，单位为毫克 （mg）； 
As—— N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的峰面积；  
A.9.5.2 试样中游离N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的 质量分数 w5以（mg/kg）计，按公式（A.6）计算： 
 
mAmAfw
ii s
1000
5
  ………………………… （A.6） 
式中： 
f ——相对校正因子；  
As——试样中N,N’-二乙烯基 -咪唑啉酮的峰面积 ； 
mi——试样中添加内标物的质量，单位为毫克 （mg）； 
Ai——试样中添加内标物峰面积；  
m——被测试样的质量，单位为克（ g）； 
1000——换算因子；  
计算结果保留 两位有效数字 。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 ，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
大于算术平均值的 10 %。 
A.10 水分的检验方法  
准确称取 0.1 g试样，精确至 0.1 mg，按 GB/T 6283测定。 
A.11 铅含量的测定  
称取 5 g试样，精确至 0. 01 g，按GB 5009.12 中第三法 测定。 
A.12 锌含量的测定  
    称取 2 g试样，精确至 0. 01 g，按GB/T 5009.14中第一法测定 。 
                                
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB xxxx—201x  
8  
附录B 
不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮标准红外谱图  
不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮的标准 品红外谱图 见图 B.1。 
 
波数 /（cm-1） 
图B.1不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮的标准 品红外谱图 (KBr压片) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB xxxx—201x  
9  
附录C 
N-乙烯基吡咯烷酮 和N,N’-二乙烯基 -咪唑啉酮 标准溶液的色谱图  
N-乙烯基吡咯烷酮 标准溶液的典型液相色谱图见图 C.1。 
 
图C.1 N-乙烯基吡咯烷酮 标准溶液的液相色谱图  
N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮 典型气相色谱图见图 C.2。 
 
1—正庚腈（内标） ； 
2—N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮 。 
图C.2  N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮 标准溶液的气相色谱图