식품의약품안전처 공고 제2016-7 호
- 2 -식품의약품안전처 공고 제2016-7 호
식품의기준및규격
(식품의약품안전처고시 제2015-78호,2015.10.29.)을
일부개정함에있어국민에게미리알려의견을수렴하고자그취지,
개정이유및주요내용을
행정절차법
제46조에따라다음과같이
공고합니다.
 2016년1월6일
 식품의약품안전처장
식품의 기준 및규격 일부개정고시 (안)행정예고
1.개정 이유
식품조사처리기술을 조미건어포류에 살균의목적으로사용할수
있도록허용하여조미건어포류를 위생적으로생산할수있는기반을
마련하고,면류,장류,조미식품,드레싱류,젓갈류,주류의위생지표균
규격에통계적개념을도입하여미생물규격을과학적·합리적으로관
리하고자함
국내외에서사용되는농약의잔류허용기준을 개정하고관련시험
법을개정하여식품중잔류물질의안전관리를강화하고자함.
국내에서허가되어판매되고있으나잔류허용기준이 설정되지않은
동물용의약품26종의잔류허용기준과 시험법을신설하고,동물용의약- 3 -품잔류물의정의를개정하여검사대상을명확히함으로써식품의
안전성을제고하고자함.
2.주요 내용
가.식품조사 (Food Irradiation) 처리기준개정[안제2.5.6)의(6)]
1)살균의목적으로식품조사처리를 허용하여위생적으로조미건어
포류를생산할수있는기반마련
2)식품조사처리허용대상품목인조류식품과환자식을구체적품목
으로명확화
3)합리적규제개선으로위생적식품공급및국제기준과의조화
나.식품 중미생물 기준 ·규격에 통계적 개념 도입[안제5.15.5)
(3)및(4),제5.20.5)(3),제5.21-2.5)(1)및(2),제5.21-3.5)
(2),제5.21-4.5)(2),(3)및(4),제5.21-7.5)(3),제5.22.5)
(2),제5.24.5)(2)및(5),제5.27-1.5)(4),(5)및(6)제5.
27-2.5)(4),(5)및(6)]
1)미생물의특성상제품중오염이균일하지않음에도불구하고하
나의시료를검사하여판정하는제도를개선하기위하여국제식
품규격위원회(Codex),미국,EU등주요외국에서운영하고있
는통계적개념의미생물기준·규격도입필요
2)면류,혼합장,조미식품,드레싱류,젓갈류,주류의위생지표균규격에- 4 -통계적개념[이군법(n,c,m)및삼군법(n,c,m,M)]을도입
3)미생물검사의대표성과신뢰도가확보됨에따라식품산업활성,
국민건강보호및수출입시무역마찰감소
다.일반시험법 개정 및신설[안제9.4.1.2.2,제9.4.1.4.46,제9.
4.1.4.76,제9.4.1.4.132,제9.4.1.4.181∼4.1.4.183,제9.5.2.2,제9.
5.3,제9.8.8.2.8.2.2]
1)옥사티아피프롤린 등8종분석법신설및개정
2)구충제19종및비스테로이드성항염증제9종동시다성분시험법신설
3)식품중겐타마이신등아미노글리코사이드계 ,옥시테트라싸이클린
등테트라싸이클린계 및알벤다졸등벤지미다졸계정량시험법개정
4)식품중날록손등26종동물용의약품시험법신설
5)식품조사처리기준개정에따라조사식품확인시험에조미건어포류
품목추가
라.농산물 중농약 잔류허용기준 개정 및신설[안별표4중(2)
글루포시네이트,(9)델타메트린,(31)마이클로뷰타닐,(45)메티다티온,
(111)카바릴,(131)클로르피리포스,(133)테부코나졸,(140)트랄로
메트린,(162)페니트로티온,(178)폭심,(206)클로르페나피르,
(218)디메토모르프,(228)아족시스트로빈,(233)펜사이큐론,(234)
펜피록시메이트,(239)플루아지남,(242)루페뉴론,(286)에트리디아졸,- 5 -(309)플루톨라닐,(353)메트코나졸,(391)만디프로파미드,(399)
사이플루메토펜,(408)스피네토람,(422)펜티오피라드,(423)피콕시
스트로빈,(424)피리플루퀴나존,(426)아메톡트라딘,(435)펜피라자민,
(437)플룩사피록사드,(439)스피로테트라맷,(441)피리벤카브,
(442)플루피라디퓨론,(450)옥사티아피프롤린 ,(451)인다지플람,
(452)아이속사플루톨]
1)「농약관리법」에신규등록된농약의안전관리및수입농산물에농
약잔류허용기준설정신청에따른관련기준신설및개정필요
2)옥사티아피프롤린 등농약35종의잔류허용기준신설및개정
3)농산물에농약잔류허용기준을합리적으로개정하여국민에게안전한
식품공급
마.인삼 중농약 잔류허용기준 신설[안별표5중(80)델타메트린,(81)
펜피라자민]
1)「농약관리법」상인삼에사용할수있는농약이확대되어해당농
약의잔류허용기준신설필요
2)델타메트린등2종의농약잔류허용기준신설
3)농약잔류허용기준신설을통하여국민에게안전한식품을공급하고자함
바.식품 중동물용의약품 잔류허용기준 신설 ,동물용의약품 명칭 ,기준
적용 식품명 및잔류물의 정의 개정[안별표7중(5)다노플록사신,- 6 -(16)벤질페니실린/프로케인벤질페니실린,(22)아목시실린,(23)알벤다졸,
(25)암피실린,(37)티아벤다졸,(41)트리클라벤다졸,(44)페반텔/펜벤다
졸/옥스펜다졸,(45)플루벤다졸,(80)나프실린,(82)디클록사실린,(84)
마보플록사신,(85)세파세트릴,(86)세파졸린,(87)세파피린,(88)세팔
렉신,(89)세팔로니움,(90)세포페라존,(91)세푸록심,(92)세프퀴놈,
(93)오비플록사신,(94)옥시벤다졸,(96)카나마이신,(97)클라불라닌산,
(98)클록사실린,(99)키타사마이신,(114)메벤다졸,(120)설피린/디피론
/메타미졸,(148)알트레노제스트(149)날록손,(150)요힘빈,(151)치오펜
네이트(152)비치오놀,(153)폴리믹신비,(154)페노뷰카브,(155)페노
티아진,(156)푸마길린,(157)미노싸이클린,(158)파로모마이신,(159)
니스타틴,(160)메토미데이트,(161)부파바쿠온,(162)아르사닐
산,(163)나이트록소린,(164)데하이드로콜산,(165)안트라닐산,
(166)메텐아민,(167)토노포스판,(168)세파드록실,(169)수산화
브롬글루타민마그네슘염,(170)아미노메탄설폰산,(171)염산메틸에페드
린,(172)플루메타손,(173)하이드록시디메틸피리미딘]
1)동물용의약품으로 허가되어판매되고있으나잔류허용기준이없는
동물용의약품에대한기준신설및동물용의약품명칭,기준적용식
품명,잔류물의정의일부개정필요
2)알트레노제스트등26종에대한잔류허용기준신설
3)벤질페니실린및설피린동물용의약품명칭개정
4)알벤다졸,티아벤다졸등벤지미다졸계구충제잔류물의정의개정- 7 -5)식품명중유(乳),알(卵)의한자어병기삭제
6)동물용의약품잔류허용기준을 확대하여국민에게안전한식품을
공급하고,동물용의약품명칭,기준적용식품명,잔류물의정의
를개정하여시험검사의신뢰도제고
3.의견 제출
「식품의기준및규격」일부개정고시(안)에대하여의견이있는
단체또는개인은 2016년3월6일까지다음사항을기재한의견서를
식품의약품안전처장 (우편번호:28159,주소:충청북도청주시흥덕구
오송읍오송생명2로187오송보건의료행정타운 식품의약품안전처 ,
참조:식품기준과,전화043-719-2417,팩스043-719-2400)에게제출하여
주시기바랍니다.
가.예고사항에대한항목별의견(찬․반여부와그이유)
나.성명(단체의경우단체명과그대표자의성명),주소및전화번호
다.기타참고사항- 8 -품목 조사목적 선량 (kGy)
감자
양파
마늘발아억제
발아억제
발아억제0.15이하
0.15이하
0.15이하
밤 살충․발아억제 0.25이하
버섯(건조포함 ) 살충․숙도조절 1이하
난분
곡류(분말포함 ), 두류(분말포함 )
전분살균
살균․살충
살균5이하
5이하
5이하
건조식육
어류분말 , 패류분말 , 갑각류분말
된장분말 , 고추장분말 , 간장분말
건조채소류 (분말포함 )
효모식품 , 효소식품
클로렐라제품 , 스피루리나제품
알로에분말
인삼(홍삼포함) 제품류
조미건어포류살균
살균
살균
살균
살균
살균
살균
살균
살균7이하
7이하
7이하
7이하
7이하
7이하
7이하
7이하
7이하식품의약품안전처 고시 제2015-00 호
「식품위생법」제7조제1항에따른「식품의기준및규격」(식품의약품
안전처고시제2015-78호,2015.10.29.)을다음과같이개정고시합니다.
2016년00월00일
식품의약품안전처장
식품의 기준 및규격 일부개정고시 (안)행정예고
식품의기준및규격일부를다음과같이개정한다.
제2.5.6)의(6)을다음과같이한다.- 9 -건조향신료 및이들조제품
복합조미식품
소스류
침출차
분말차
특수의료용도등식품살균
살균
살균
살균
살균
살균10이하
10이하
10이하
10이하
10이하
10이하
제5.15.5)의(3)을삭제하고(4)및(5)를각각(3)및(4)로하며,(3)
및(4)를각각다음과같이한다.
5)규격
(3)대장균:n=5,c=1,m=0,M=10(주정처리제품에한한다.)
(4)대장균군:n=5,c=1,m=0,M=10(살균제품에한한다.)
제5.20.5)의(3)을다음과같이한다.
5)규격
(3)대장균군:n=5,c=1,m=0,M=10[혼합장(살균제품)에한한다.]
제5.21-2.5)의(1)및(2)를다음과같이한다.
5)규격
(1)대장균군:n=5,c=1,m=0,M=10
(2)세균수:n=5,c=0,m=0(멸균제품에한한다.)
제5.21-3.5)의(2)및6)의(2)를다음과같이한다.
5)규격- 10 -(2)대장균군:n=5,c=1,m=0,M=10
6)시험방법
(2)대장균군
제9.일반시험법3.미생물시험법3.7대장균군에따라시험한다.
제5.21-4.5)및6)의(2)및(3)을각각다음과같이하고,(4)를각각
다음과같이신설한다.
5)규격
(2)세균수:n=5,c=0,m=0(멸균제품에한한다.)
(3)대장균군:n=5,c=1,m=0,M=10(살균제품에한한다.)
(4)대장균:n=5,c=1,m=0,M=10(살균제품은제외한다.)
6)시험방법
(2)세균수
제9.일반시험법3.미생물시험법3.5.1일반세균수에따라시험한다.
(3)대장균군
제9.일반시험법3.미생물시험법3.7대장균군에따라시험한다.
(4)대장균
제9.일반시험법3.미생물시험법3.8대장균에따라시험한다.
제5.21-7.5)의(3)을다음과같이한다.
5)규격- 11 -(3)대장균:n=5,c=2,m=0,M=10
제5.22.5)의(2)를다음과같이한다.
5)규격
(2)대장균군:n=5,c=1,m=0,M=10
제5.24.5)의(2)및(5)를다음과같이한다.
5)규격
(2)대장균군:n=5,c=1,m=0,M=10(액젓,조미액젓에한한다.)
(5)대장균:n=5,c=1,m=0,M=10(액젓,조미액젓은제외한다.)
제5.27-1.5)및6)의(4)를각각다음과같이하고(5)및(6)을다음
과같이각각신설한다.
5)규격
(4)보존료:검출되어서는아니된다.
(5)대장균군:n=5,c=2,m=0,M=10(살균제품에한한다.)
(6)대장균:n=5,c=2,m=0,M=10(살균제품은제외한다.)
6)시험방법
(4)보존료
제9.일반시험법2.1보존료에따라시험한다.
(5)대장균군- 12 -제9.일반시험법3.미생물시험법3.7대장균군에따라시험한다.
(6)대장균
제9.일반시험법3.미생물시험법3.8대장균에따라시험한다.
제5.27-2.5)및6)의(4)를각각다음과같이하고(5)및(6)을다음
과같이각각신설한다.
5)규격
(4)보존료:검출되어서는아니된다.
(5)대장균군:n=5,c=2,m=0,M=10(살균제품에한한다.)
(6)대장균:n=5,c=2,m=0,M=10(살균제품은제외한다.)
6)시험방법
(4)보존료
제9.일반시험법2.1보존료에따라시험한다.
(5)대장균군
제9.일반시험법3.미생물시험법3.7대장균군에따라시험한다.
(6)대장균
제9.일반시험법3.미생물시험법3.8대장균에따라시험한다.
제9.4.1.2.2를다음과같이개정한다.
4.1.2.2다종농약다성분 분석법(Multiclasspesticidemultiresidue
methods)-제2법- 13 -1)시험법적용범위
곡류,서류,콩류,견과종실류,과일류,채소류,버섯류등의식품에
적용한다.
2)분석원리
검체를아세토니트릴또는아세톤으로추출한다음,기체크로마토
그래프측정농약은플로리실및카본카트리지로정제하여기체크로
마토그래프로측정하고액체크로마토그래프측정농약은아미노
프로필카트리지로정제하여액체크로마토그래프로측정한다.
3)장치
가)기체크로마토그래프：전자포획검출기(electroncapturedetector),
질소․인검출기(NPD)또는불꽃광도검출기(FPD),질량분석기
(MS또는MS/MS)
나)액체크로마토그래프：Post-columnderivatizationsystem,형광
검출기(FLD),자외부흡광검출기(UVphotometricdetector),질량
분석기(MS또는MS/MS)
4)시약및시액
가)용매：잔류농약시험용또는이와동등한것
나)일회용카트리지：플로리실(1g),카본(500mg)및아미노프로필
(1g)등의고정상이충전되어있는일회용카트리지
다)표준원액：각농약의표준품을유기용매에녹여표준원액으로
사용한다.- 14 -라)표준용액：표준원액을사용하여적당한농도로혼합,희석하여
사용한다.
마)기타시약：특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
가)추출
(1)아세토니트릴추출법
검체(곡류및콩류는약1kg을잘혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한50g,채소류,과일류,서류및견과종실류는
약1kg을대형분쇄기(Cuttermixer)에넣고분쇄한50g,차는
10g)를정밀히달아혼합추출분쇄기(Omnimixer)병에넣고(곡류
및콩류의경우물30mL를넣어2시간방치,차의경우물40
mL를넣어2시간방치)아세토니트릴100mL를넣은후혼합추출
분쇄기로2～3분간균질화한다.이를여지가깔려있는부흐너
깔때기로감압여과한다.여액을염화나트륨10～15g이들어있는
500mL분액깔때기에옮기고마개를막은후심하게흔들어층이
완전히분리될때까지정치한다.아세토니트릴층을무수황산
나트륨에통과시켜탈수한후별도의아세토니트릴을가하여최종
부피가100mL가되게한다.아세토니트릴층20mL를각각
취하고40℃이하수욕상에서감압농축하여용매를날려버린다.
★잔류물을기체크로마토그래프분석대상농약의경우20%
아세톤함유헥산4mL로용해하고,액체크로마토그래프분석- 15 -대상농약은1%메탄올함유디클로로메탄4mL로용해한다.
(2)아세톤추출법
검체[곡류및콩류는약1kg을잘혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한50g.채소류,과일류,서류및견과종실류는
약1kg을대형분쇄기(Cuttermixer)에넣고분쇄한50g,차는
10g]를정밀히달아혼합추출분쇄기(Omnimixer)병에넣고(곡류
및콩류의경우물30mL를넣어2시간방치,차의경우물40
mL를넣어2시간방치)아세톤100mL를넣은후균질기로2～
3분간균질화한다.이를여과지가깔려있는부흐너깔때기로감압
여과한다.여과액을1L분액깔때기로옮기고포화염화나트륨용액
50mL,물100mL및디클로로메탄50mL를가하고마개를
막은후심하게흔들어층이완전히분리될때까지정치하고
디클로로메탄층을취한다.다시디클로로메탄50mL로상기의
과정을되풀이하여여액을합하고무수황산나트륨에통과시켜
탈수한후별도의디클로로메탄을가하여최종부피가100mL가
되게한다.디클로로메탄층20mL를각각취하고40℃이하
수욕상에서감압농축하여용매를날려버린다.★잔류물을기체
크로마토그래프분석대상농약의경우20%아세톤함유헥산
4mL에녹이고,액체크로마토그래프분석대상농약은1%메탄올
함유디클로로메탄4mL로용해한다.
※추출은상기(1)또는(2)중선택하여사용함.- 16 -주1)용매추출액을저온에서정치하면층분리가빨라질수있음.
주2)곡류,콩류,견과종실류등지방성검체의경우★까지
시험하고잔류물에미리아세토니트릴(또는메탄올)로
포화시킨헥산30mL를건고물에가하여녹인후250
mL용량의분액깔때기에옮기고미리헥산으로포화시킨
아세토니트릴(또는메탄올)30mL씩으로2회분배추출
하여지방을제거한다.2회추출된아세토니트릴(또는
메탄올)층을합친후40℃에서감압농축하고잔사
(residue)를20%아세톤함유헥산4mL(기체크로마토
그래프측정농약)및1%메탄올함유디클로로메탄4
mL(액체크로마토그래프측정농약)에완전히녹인다.
나)정제
(1)기체크로마토그래프측정농약
미리플로리실카트리지(Florisilcartridge)에헥산5mL를2∼3
방울/초의속도로유출하여버린다.이카트리지에20%아세톤
함유헥산5mL를위와같은방법으로유출하여버린다.이어서
20%아세톤함유헥산4mL에녹인액을카트리지상단에넣고
초당1～2방울정도의속도로용출시켜시험관에받는다.다시
카트리지가용매에젖어있는상태에서20%아세톤함유헥산
5mL를용출하여동일시험관에모은다.이를미리헥산5mL와
20%아세톤함유헥산5mL로활성화시킨카본카트리지에- 17 -용출액을넣고초당1∼2방울정도의속도로용출시켜시험관에
받는다.추가로20%아세톤함유헥산15mL로용출시켜동일
시험관에모은다.용출액은40℃이하수욕상에서질소또는
공기를낮은유속으로통과시키면서용매를날려보낸후20%
아세톤함유헥산에녹여서일정량으로한후막여과지
(membranefilter)(PTFE0.45μm)로여과하여시험용액으로한다.
(단,카본카트리지는색소등방해물질제거에필요시에사용한다.)
주3)정제과정중에는모든카트리지의충전제가마르지않도록
해야한다.
주4)기체크로마토그래프측정농약을전처리할때항상감압
농축하기전에2%디에틸렌글리콜(Diethylenglycol)함유
아세톤0.2mL를첨가한다.
(2)액체크로마토그래프측정농약
미리아미노프로필카트리지에디클로로메탄5mL를2∼3방울/
초의속도로유출하여버린다.이어서1%메탄올함유디클로로
메탄4mL에녹인액을카트리지상단에넣고1∼2방울/초의
속도로용출시켜시험관에받는다.다시카트리지가용매에젖어
있는상태에서1%메탄올함유디클로로메탄7mL를유출하여
동일시험관에합친다.유출액은40℃이하수욕상에서질소또는
공기를낮은유속으로통과시키면서용매를날려보낸후아세토
니트릴에녹여일정량으로한후막여과지(membrane- 18 -filter)(PTFE0.45μm)로여과하여시험용액으로한다.(단,카본
카트리지는색소등방해물질제거에필요시에사용한다)
6)시험조작
가)기체크로마토그래프측정조건
(1)GC-ECD,GC-NPD
(가)칼럼：DB-5(30m×0.25mm,0.25μm),DB-17(30m×0.25
mm,0.25μm)또는이와동등한것
(나)운반기체(carriergas)및유량：N2,1.0mL/min
(다)칼럼오븐온도：80℃에서시험용액을주입하고2분간유지한후
7℃/min의비율로250℃까지온도를상승시키고5℃/min의
비율로280℃까지상승시켜20분이상유지한다.
(라)주입부：splitmode(20:1)
(마)검출기온도：280℃
(2)GC-FPD
(가)칼럼：DB-5(30m×0.25mm,0.25μm),DB-17(30m×0.25
mm,0.25μm)또는이와동등한것
(나)운반기체(carriergas)및유량：N2,1.0mL/min
(다)오븐온도：80℃에서시험용액을주입하고2분간유지한후
7℃/min의비율로250℃까지온도를상승시키고5℃/min의
비율로280℃까지상승시켜20분이상유지한다.
(라)주입부：splitlessmode- 19 -(마)검출기온도：280℃
(3)GC-MS/MS(GC-MS포함)
(가)칼럼：DB-5ms(30m×0.25mm,0.25μm)또는이와동등한것
(나)운반기체(carriergas)및유량：He,0.8mL/min
(다)오븐온도：70℃에서시험용액을주입하고3분간유지한후
20℃/min의비율로180℃까지온도를상승시키고5℃/min의
비율로300℃까지상승시켜7분이상유지한다.
(라)주입부：splitlessmode
(마)인터페이스온도：300℃
(바)Solventdelaytime：4min
(사)Collisiongas:Ar
(아)Collisionenergy및MRM:주7)GC-MS/MS분석대상(283
종)및상세조건참조
나)액체크로마토그래프측정조건
(1)HPLC-FLD(Post-derivatization포함)
(가)칼럼：C18(3.9mm×150mm,5μm)또는이와동등한것
(나)검출기：Excitation340nm,Emission455nm
(다)이동상：물및메탄올
-메탄올：물(3：7)의혼합액에서메탄올：물(7：3)의혼합액으로
23분간농도균배한후5분이상흘려보낸다.
(라)이동상유량：0.8mL/min- 20 -(마)PostReactionPump유량：0.5mL/min(NaOH0.25mL/min,
OPA0.25mL/min)또는기타최적조건
(2)HPLC-UVD
(가)칼럼：C18(4.6mm×250mm,5μm)또는이와등등한것
(나)검출기：자외부흡광검출기(UVphotometricdetector)(254nm)
(다)이동상：물및아세토니트릴
-아세토니트릴/물혼합액(20/80,v/v)에서(80/20,v/v)의혼합액
으로40분간농도균배한후10분이상흘려보낸다.
-메탄올/물(35/65,v/v)에서(90/10,v/v)의혼합액으로40분간
농도균배한후10분이상흘려보낸다.
※이동상의조건은상기두가지중선택하여사용함
(라)이동상유량：1.0mL/min
(3)LC-MS/MS(LC-MS포함)
(가)칼럼:C18(2.0mm×100mm,3μm)또는이와동등한것
(나)이동상:A(0.1%포름산과10mM아세트산암모늄함유한물
용액),B(0.1%포름산과2mM아세트산암모늄함유한아세토
니트릴용액)또는이와동등한것
-A/B(95/5,v/v)에서(5/95,v/v)의혼합액으로20분간농도균배
한후10분이상흘려보낸다.
(다)이동상유량:0.2mL/min
(라)칼럼온도:40℃- 21 -1Acrinathrin(ECD)2Aldrin(ECD) 3Ametryn(NPD)
4Anilofos(NPD,ECD)5Atrazine(NPD)6Azaconazole(NPD)
7Azinphos-ethyl(FPD)8Azinphos-methyl(ECD,NPD)*9α-BHC(ECD)
10β-BHC(ECD) 11γ-BHC(ECD) 12δ-BHC(ECD)
13Bifenthrin(ECD)14Binapacryl(ECD)15Bromacil(ECD)
16Bromobutide(NPD)17Bromophos-methyl(FPD)18Bromopropylate(ECD)
19Bromoxynil(ECD)20Bupirimate(NPD)21Butafenacil(ECD)
22Cadusafos(NPD,FPD)23Captafol(ECD)*24Captan(ECD)*(마)주입량:2μL
(바)이온화:ESIpositive-ion또는negative-ionmode
7)정성시험
위의조건에서시험할때시험결과는어느측정조건에서도표준품과
일치하여야한다.
주5)GC-MS(MS/MS포함)및LC-MS(MS/MS포함)상의
머무름시간(retentiontime)및질량분석스펙트럼으로
각농약의성분을확인할수있다.
8)정량시험
정성시험과똑같은조건에서얻어진시험결과에의해피크높이또는
피크면적에따라정량한다.
주6)정량시험은단일표준품으로표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을
구하여검량선을작성한다.
9)이시험법의분석대상농약및검출기
가)기체크로마토그래프분석대상(207종)- 22 -25Carbophenothion(ECD,NPD)26Chinomethionat(ECD,NPD)27Chlordane(ECD)
28Chlorfenapyr(NPD,FPD)29Chloridazon(ECD)30Chlorobenzilate(ECD)
31Chlorothalonil(ECD)32Chlorpyrifos(ECD,NPD)*33Chlorpyrifos-methyl(ECD,NPD)
34Chlorthal-dimethyl(ECD)35Clomeprop(ECD)36Cyanazine(ECD)
37Cyanophos(NPD)38Cyflufenamid(ECD)*39Cyfluthrin(ECD)*
40Cyhalothrin(ECD)*41Cypermethrin(ECD)*42Cyproconazole(NPD)
43Cyprodinil(NPD)*44p,p-DDD(ECD)45p,p-DDE(ECD)
46o,p-DDT(ECD)47p,p-DDT(ECD)48Deltamethrin(ECD)*
49Diazinon(ECD,NPD)50Dichlofluanid(ECD,NPD)*51Dichlorvos(NPD,FPD)*
52Dicloran(ECD)53Dicofol(ECD) 54Dieldrin(ECD)*
55Diethofencarb(NPD)56Diflufenican(ECD)57Dimepiperate(ECD,NPD,FPD)
58Dimethachlor(ECD)59Dimethenamid(NPD,ECD)60Dimethoate(ECD,NPD)
61Dimethylvinphos(NPD,FPD,ECD)62Diniconazole(ECD)63Diphenamid(NPD)
64Diphenylamine(NPD)65Dithiopyr(ECD)66Edifenphos(ECD,NPD)
67α-Endosulfan(ECD)68β-Endosulfan(ECD)69Endosulfan-sulfate(ECD)
70Endrin(ECD) 71EPN(ECD,NPD)72Esprocarb(ECD,NPD)
73Ethion(ECD,NPD)74Ethoprophos(ECD,NPD)75Etoxazole(NPD)
76Etrimfos(ECD,NPD)77Fenamidone(ECD,NPD)78Fenarimol(ECD,NPD)*
79Fenazaquin(NPD,FPD)*80Fenbuconazole(ECD,NPD)*81Fenitrothion(ECD,NPD)
82Fenobucarb(NPD)83Fenothiocarb(NPD)*84Fenoxanil(ECD,NPD)
85Fenoxycarb(NPD)86Fenpropathrin(ECD,NPD)*87Fenthion(ECD,NPD)*
88Fenvalerate(ECD)*89Fipronil(NPD,FPD,ECD)90Flonicamid(ECD)*
91Fluacrypyrim(ECD)92Fludioxonil(NPD)93Flufenacet(ECD)
94Flufenoxuron(NPD)95Flumiclorac-pentyl(ECD)96Flupyrazofos(NPD,FPD)**
97Fluquinconazole(ECD)98Flusilazole(NPD)99Fluthiacet-methyl(ECD)
100Flutolanil(ECD,NPD)101Fluvalinate(ECD)*102Folpet(ECD)*
103Fonofos(NPD) 104Fosthiazate(NPD,FPD)105Fthalide(ECD)
106Furathiocarb(NPD)107Heptachlor(ECD)108Heptachlorepoxide(ECD)
109Hexachlorobenzene(ECD)110Hexaflumuron(ECD)111Imazalil(ECD)*
112Imibenconazole(NPD)113Indanofan(ECD)114Indoxacarb(ECD)
115Iprobenfos(NPD,FPD)116Iprodione(ECD)117Iprovalicarb(ECD)
118Isofenphos(NPD)119Isofenphos-methyl(NPD)*120Isoprothiolane(ECD)
121Isoxathion(NPD)122Kresoxim-methyl(NPD)123Lactofen(ECD)
124Lufenuron(ECD)125Malathion(ECD,NPD)126Mecarbam(ECD,NPD)
127Mefenacet(ECD)128Mefenpyr-diethyl(ECD)129Mepronil(NPD)
130Metconazole(NPD)131Methabenzthiazuron(NPD)132Methidathion(ECD,NPD)- 23 -133Methoxychlor(ECD)134Metrafenone(ECD)135Molinate(NPD)
136Myclobutanil(ECD,NPD)*137Nitrapyrin(ECD)138Nitrothal-isopropyl(ECD)
139Nonachlor(ECD)140Novaluron(ECD)141Nuarimol(ECD)*
142Ofurace(ECD) 143Oxadixyl(ECD,NPD)144Oxydemeton-methyl(FPD)
145Paclobutrazol(ECD,NPD)*146Parathion(ECD,NPD)147Parathion-methyl(ECD,NPD)
148Penconazole(ECD,NPD)149Pencycuron(NPD)150Pendimethalin(ECD,NPD)
151Permethrin(ECD)*152Phenthoate(ECD,NPD)153Phosalone(ECD,NPD)
154Phosmet(ECD,NPD)155Phosphamidone(ECD,NPD)156Picolinafen(ECD)
157Picoxystrobin(ECD)158Piperophos(NPD,FPD)159Pirimicarb(NPD)
160Pirimiphos-ethyl(NPD)161Pirimiphos-methyl(NPD)162Probenazole(ECD)
163Prochloraz(ECD)164Procymidone(ECD,NPD)165Profenofos(ECD,NPD)
166Propazine(NPD)167Propisochlor(ECD,NPD)168Propoxur(NPD)
169Propyzamide(ECD)170Prothiofos(NPD)171Pyraclofos(NPD)
172Pyrazophos(ECD,NPD)173Pyridaben(NPD,ECD)*174Pyridalyl(ECD,NPD,FPD)
175Pyrimethanil(NPD)176Pyrimidifen(ECD)177Pyriminobac-methyl(NPD)
178Quinalphos(NPD)179Quintozene(ECD)180Simeconazole(NPD)
181Sulprofos(FPD)182TCMTB(ECD)183Tebuconazole(NPD)*
184Tebufenpyrad(NPD)*185Tebupirimfos(ECD,NPD,FPD)186Teflubenzuron(ECD)
187Tefluthrin(ECD)188Terbufos(NPD)*189Terbutylazine(ECD,NPD)
190Tetrachlorvinphos(FPD)191Tetradifon(ECD)192Thiazopyr(ECD,NPD)
193Thifluzamide(ECD,NPD)194Thiometon(ECD,NPD)195Tolclofos-methyl(ECD,NPD)
196Tolfenpyrad(NPD)197Tolylfluanid(ECD,NPD)198Tralomethrin(ECD,NPD)
199Triadimefon(ECD,NPD)200Triazophos(NPD)201Tribufos(FPD)
202Triflumizole(ECD,NPD)203Triflumuron(ECD)204Uniconazole(ECD)
205Vernolate(ECD)206Vinclozoline(ECD,NPD)207Zoxamide(ECD,NPD)
연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
12,6-Diisoporpylnapht
halene11.511212.3321221219715
1971675
2Acrinathrin24.552541.454118115230주7)GC-MS/MS분석대상(283종)및상세조건은아래와
같다.- 24 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
12730
3Aldrin 15.506364.936226319330
22620
4Allethrin17.187302.4302.21238110
9510
5Allidochlor8.078173.61731321325
5610
1385
6Ametryn14.399227.322722718510
17010
7Anilofos 23.201367.836722615710
18410
8Aspon 15.534378.4378.121111515
21014610
9Atrazine 12.334216.721521517310
20010
10Azaconazole18.742300.12992172175
17320
11Azinphos-ethyl25.081345.43451601325
10510
7715
12Azinphos-methyl*23.912317.33171601325
1045
13Benalaxyl21.237325.4325.214810515
148775
14 α-BHC 11.867290.828818114525
10925
15 β-BHC 12.367290.828818110930
14530
16 δ-BHC 12.615290.828818114510
10910
17 γ-BHC 13.227290.828818114510
10910
18Benodanil20.597323.13232317625
20315
19Benzoylprop-ethyl23.028366.2365.11055135
7715
20Bifenox 23.957342.134134131015
21Bifenthrin22.71422.942219012610
18116615
16715
22Binapacry18.939322.332283835
5410
23Bromacil14.865261.129520518825- 25 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
16225
24Bromobutide11.642312.23111199115
6530
25Bromophos-methyl15.99636636433131625
28635
26Bromopropylate22.74428.142634118310
18510
27Bupirimate18.637316.431627319310
10915
15010
28Butafenacil26.673474.847433133110
18010
29Butralin 16.316295.3295.226617420
22010
30Butylate 7.815217.4217.2156575
146905
31Cadusafos11.589270.427015913115
9715
32Captafol*21.7349.1347797720
5120
33Captan* 16.845300.62991497020
7920
34Carbophenothion20.648342.934234215710
2965
35Chinomethionat18.586234.323420614825
12125
36Chlorbufam11.776223.72231539020
15312510
37Chlordane17.767409.84063733735
26515
30025
38Chlordane-trans17.606409.840627223715
37326620
39Chlorethoxyfos10.106336333.9976515
1539710
40Chlorfenapyr18.919407.6406595910
5725
41Chlorfenson18.379303.23021117515- 26 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
17511110
42Chlorfluazuron18.325540.753932130410
3219715
43Chlorflurenol-methyl17.547274.727421515220
21715225
44Chloridazon20.96221.622122122010
10515
7720
45Chlorobenzilate19.484325.232425111130
13930
46Chloroneb8.691207.120619111315
20619110
47Chloropropylate20.044339.233813911115
25113915
48Chlorothalonil*12.969365.926426613320
17020
49Chlorpyrifos*15.307350.634931425815
28515
50Chlorpyrifos-methyl14.007322.53212869320
27120
51Chlorthal-dimethyl15.47533233030130110
27315
22225
52Chlorthin15.983297.6529729710910
1097910
53Chlorthiophos20.671361.236032526910
2972695
54Chlozolinate17.001332.133118614515
18814715
55Cinmethylin14.516274.42741231235
8110
9510
56Clomeprop*23.45324.232328828820
13225
12030
57Cyanazine15.369240.724022522510
18910
58Cyanophos12.64243.22432431485
10915- 27 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
59Cycloate11.114215.42151541545
7310
7210
60Cycloprothrin15.3482.448120911620
14115
16915
61Cyflufenamid*18.9412.44121888830
62Cyfluthrin*27.487434.343322620610
19910
63Cyhalofop-butyl24.348357.435725612010
9120
15830
64Cyhalothrin*24.22449.944918115225
12725
65Cypermethrin*27.7416.341518115230
12730
66Cyproconazole19.087291.82912228210
12510
67Cyprodinil*16.315225.322522420825
22425
68Deltamethrin*30.821505.25032539325
17425
69Demeton-O9.952258.3258.188605
17111510
70Demeton-S11.526258.3258.188605
17011410
71Demeton-S-methyl-
sulfone14.732262.326216910915
1255
72Desmetryn13.709213.3213.12135810
73Diallate 11.678270.22692341715
23410
19210
15025
74Diazinon 12.742304.330430417930
13730
75Dichlofenthion13.85315.231427922315
22320515
76Dichlofluanid*15.07333.233222412325
7725
77Dichlormid7.1352072071665610- 28 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
1721085
78Dichlorvos*7.7382212201859320
10920
79Dicloran 12.11820720620614820
17620
80Dicofol 15.771370.53681397525
11125
81Dieldrin*18.61380.937826319330
22820
82Diethatyl-ethyl18.487311.8311.116214710
1881605
83Diethofencarb15.302267.32672251965
1685
84Diflufenican21.587384.339426626610
24615
23815
85Dimepiperate16.913263.42631456925
11125
86Dimethachlor13.848255.725513413410
10515
7825
87Dimethenamid13.875275.827523015420
13720
88Dimethoate12.06229.32291257920
6320
89Dimethylvinphos15.346331.533029510920
28020
90Diniconazole19.62326.232526823220
17120
91Dinitramine12.902322.2322.126119520
24110
92Dioxathion12.189456.54561259710
93Diphenamid15.958239.32391677930
16510
15210
94Diphenylamine11.013169.216916916910
16710
95Dithiopyr 14.514401.440128621015
23815
96p,p-DDD 19.77232031823516530
19930
97p,p-DDE18.416318.131624617625
21125
98o,p-DDT 19.872354.535223516520
19920- 29 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
99p,p-DDT 21.033354.535223516520
19920
100Edifenphos20.727310.431017310910
15510
101 α-Endosulfan17.76406.940419512525
15925
102 β-Endosulfan19.61406.940424117020
20620
103Endosulfan-sulfate20.87422.942027223730
14330
104Endrin 19.28380.937826319330
22830
105EPN 22.674323.33231577715
11015
106Epoxiconazole22.693329.8329.119211125
13810
107EPTC 7.122189.3189.1128865
132905
108Esprocarb 15.087265.42652221625
1515
109Etaconazole20.37328.2327.117310930
17314515
110Ethalfluralin10.502333.3333.127620230
31627615
111Etofenprox29.057376.5376.216313515
16310710
112Ethion 19.767384.538423117510
15710
113Ethofumesate15.139286.3286.116110510
2071615
114Ethoprophos11.045242.324215811420
9720
115Etoxazole22.988359.435914111220
11315
14120
116Etridiazole8.096247.5245.918314010
21118330
117Etrimfos13.157292.32921811535
985
118Fenamidone 23.024311.431123810330
23830
119Fenarimol*24.827331.233025113925
11125
120Fenazaquin*23.332306.430616011720
14520- 30 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
121Fenbuconazole*26.95336.833612910210
7810
122Fenchlorphos14.609321.5319.92859320
27015
123Fenfuram12.848201.2201.11095315
20110910
124Fenitrothion14.843277.227727710910
26010
125Fenobucarb10.733207.320712110315
9115
126Fenothiocarb*17.537253.42531607215
127Fenoxanil19.139329.232818912515
15415
128Fenoxycarb22.816301.330118610915
15715
129Fenpropathrin*23.024349.434926521010
18120
130Fenson 16.091268.7268141775
2687720
131Fenthion 15.412278.327827810925
12525
132Fenvalerate*29.395419.941922511915
14710
133Fipronil 17.198437.243636721330
36725530
134Flamprop-isopropyl20.35363.8363.11055130
1057715
135Flonicamid*10.504229.222917414610
12625
136Fluchloralin12.776355.7355.132611925
6315
30626410
137Fludioxonil18.057248.224824815410
18210
138Flufenpyr-ethyl20.213408.840840834510
37310
139Flumetralin18.235510.4509.114310720
11720
140Flumiclorac-pentyl*31.119423.942331826020
10730
141Flumioxazine29.351354.33543543545
32610
31210
142Fluopyram17.096396.7639617314520- 31 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
1739535
143Fluorodifen18.559328.23281907520
19012610
144Flurochloridone16.13312.131118715910
31117415
145Flurtamone 24.543333.3333.133312015
19915720
146Flusilazole18.567315.431523316530
10930
147Fluthiacet-methyl33.032403.940331826020
10730
148Flutolanil19.979323.332317314520
9520
149Flutriafol18.183301.3301.11239525
1237515
150Fluvalinate*29.803502.950225020725
20025
151Folpet* 17.023296.629526013010
23210
152Fonofos 12.808246.324624613710
10915
153Fosthiazate15.975283.328319510310
13910
154Fthalide 15.858271.927024317930
21530
155Furathiocarb23.527382.538216310710
13510
156Halfenprox28.586477.3476.126511515
157Heptachlor14.49373.337026311525
27223720
23920
158Heptachlor-epoxide16.625389.338635326315
28215
159Heptenophos9.507250.62501248920
1246330
160Hexachlorbenzene11.996284.82822842845
24920
21320
161Hexaconazole18.44314.2313.123117535
21415930
162Imazalil* 18.076297.229621517310
21510- 32 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
163Indanofan23.172340.83401397530
11130
164Indoxacarb30.608527.852715012325
11425
165Iprobenfos13.43288.3288204915
1715
166Iprodione 19.568330.232918712420
15920
167Iprovalicarb18.829320.432013413410
9415
9810
168Isazofos 13.055313.731316111910
14610
169Isofenphos16.541345.434521312110
18510
170Isofenphos-methyl*　16.129331.433119912115
9325
171Isopropalin16.579309.4309.22642225
23816510
172Isoprothiolane18.178290.42901189015
11815
173Isoxanthion19.015313.33131771775
1305
7715
174Kresoxim-methyl18.654313.43131319020
11620
175Lactofen*24.641461.846134422320
34410
16725
176Leptophos24.718412.1409.91717715
1557715
177Malathion15.07330.43301739910
12710
178Mecarbam16.646329.43291317415
8615
179Mefenacet24.252298.429819213610
16410
180Mefenpyr-diethyl22.038373.33722992995
25315
2725
181Mepronil20.21269.3269119915
1075
182Metconazole23.302319.83191258920
9920
12525- 33 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
183Methidathion17.217302.33021451455
855
184Methoprotryne19.324271.4271.125617025
25621215
185Methoxychlor22.923345.734422716925
21225
186Methylpentachlorophenyl
sulfide*15.064296.429429624630
26330
187Methyltrithion19.812314.8314.8157755
15712115
188Metolachlor15.489283.8283.123816210
16213320
189Metrafenone 25.122409.340839322415
36215
190Metribuzin13.832214.3214.11985530
1988915
191MGK-264 16.166275.39275.391649840
1648035
192Molinate10.219187.31731269815
8315
193Myclobutanil18.503288.828817912510
15210
194Napropamide18.374271.4271.21287220
2717235
195Nitrapyrin9.384230.922919413320
15820
196Nitrothal-isopropyl15.758295.329523619410
14820
12030
197cis-Nonachlor*19.786444.244040730020
14420
33510
198trans-Nonachlor*17.847444.244040930125
26325
199Nuarimol21.403314.73141071075
795
200Ofurace 20.321281.728123218615
15815
201Oxadixyl 19.673278.327823311825
14625
202Oxydemeton-methyl6.783246.32461091095
7910
203Paclobutrazol17.464293.829323612510
16710
204Parathion-ethyl15.511291.329129110915
205Parathion-methyl14.168263.226326310910- 34 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
12720
2465
206Pebulate9.454203.32031281285
725
207Penconazole16.467284.228324815730
2485
208Pendimethalin*16.294281.32812522085
1915
209Pentachloroaniline13.719265.426326519430
20330
210Permethrin26.293391.339018318210
15410
16615
211Phenthoate16.74320.432027412110
24610
212Phentoxazone23.882353.83532857010
2855
18720
213Phosalone 23.817367.836718211125
13810
10225
214Phosmet22.538317.331716013215
10415
215Phosphamidone13.728299.729926412720
19310
216Picolinafen22.793376.33763763765
23910
26610
217Picoxystrobin17.674367.336714511610
10230
11530
218Piperophos*22.757353.535332012210
8125
219Pirimicarb* 13.372238.323823811610
9625
220Pirimiphos-ethyl15.914333.433333318010
16310
221Pirimiphos-methyl14.755305.330530518015
23315
222Probenazole12.519223.32231307720
10320
223Prochloraz*26.367376.737518018010
13815
9525
224Procymidone16.892284.12832839610- 35 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
28310
225Profenofos18.275373.6372139975
1215
226Profluralin12.392347.3347.131854.810
31819915
227Prometon 11.72225.3225.22101685
1831685
228Pronamide12.389256.125517314515
17514715
229Propachlor10.811211.721117612015
5715
9220
230Propazine 12.374229.722922917325
10530
231Propetamphos12.319281.3281.11386415
13811010
232Propham 9.419179.217917913710
9315
233Propisochlor14.319283.828316211920
14420
234Propyzamide12.722256.125517314515
10930
235Prothiofos18.139345.234426722120
23920
236Pyracarbolid16.222217.3217.111255515
125975
237Pyraclofos25.37360.836019413810
13210
238Pyrazophos24.863373.437322114915
19315
239Pyridaben26.304364.936414710510
13210
240Pyridalyl* 28.416491.148920414715
17515
241Pyrifenox 16.618295.229426222710
19215
9120
242Pyrimidifen29.07377.937718416920
15720
243Pyriminobac-methyl20.87361.436130225610
23010
244Quinalphos16.782298.329814611820
9120
245Quinoxyfen21.314308.130723720830
30723720- 36 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
246Quintozene12.519295.329323714320
11920
247Secbumeton12.856225.3225.21968510
1691545
248Simeconazole14.187293.429312110115
7515
9115
249Spiroxamine14.977297.5297.31005810
100725
250Sulfotep 10.962322.332232214625
32217415
251Sulprofos20.315322.432232215615
13915
252TCMTB 18.005238.423818018010
13620
253Tebuconazole*9.75307.830725012510
15310
254Tebufenpyrad23.201333.93331718825
17125
255Tebupirimfos13.349318.431826113715
15315
256Tefluthrin13.06418.74181771275
1575
257Terbacil 12.837216.7216.11607615
1601175
258Terbufos12.64288.428823112925
17525
259Terbumeton12.031225.3225.21691415
1691545
260Terbuthylazine12.615229.722921410425
8325
261Tetrachlorvinphos17.4073663961091095
8910
262Tetraconazole15.97372.137133620410
33621820
263Tetradifon23.61635635435615920
22920
264Tetramethrin23.563331.4331.21647725
16410710
265Tetrasul 20.702324.1321.932425215
32225215
266Thiazopyr 15.147396.43961281285
8525
267Thifluzamide18.445528.152619412520- 37 -연번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,eV)
16620
268Thiometon11.966246.32461257910
6320
269Tolclofos-methyl14.207301.130026525020
9320
270Tolfenpyrad31.684383.9383383171171
21210
271Tolyfluanid16.567347.35422389135
13735
272Tralomethrin30.8156656612539315
17215
273Triadimefon15.611293.829320811130
18115
274Triadimenol17.16295.8295.11286520
1687020
275Triazophos20.237313.331316110615
9215
276Tribufos18.486314.53142021475
11315
277Triflumizole16.939345.734520617915
18610
278Triflumuron9.4358.735813911115
7515
279Trifluralin10.73335.3335.126416010
30626425
280Uniconazole18.44291.829123416510
13720
10225
281Vernolate9.308203.32031281285
865
4310
282Vinclozolin14.094286.128528521310
18610
283Zoxamide16.997336.633518712325
15925
※각토막이온(fragmention)에대한질량분석기의기기조건은
사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된
이외의토막이온도적용이가능함.- 38 -1Acetamiprid(UVD)*2Aldicarb(FLD)3Amisulbrom(UVD)
4Azafenidin(UVD)**5Azoxystrobin(UVD)6Bendiocarb(FLD)
7Benzoximate(UVD)*8Boscalid(UVD)9Bromoxynil(UVD)
10Butocarboxim(FLD)11Carbaryl(FLD)12Carbofuran(FLD)
13Chlorantraniliprole(UVD)14Chlorimuron-ethyl(UVD)15Chlorobenzuron(UVD)
16Chlorotoluron(UVD)17Chromafenozide(UVD)18Cinosulfuron(UVD)
19Clothianidin(UVD)*20Cyazofamid(UVD)21Cymoxanil(UVD)
22Dimethomorph(UVD)23Ethaboxam(UVD)24Ethametsulfuron-methyl(UVD)
25Ethiofencarb(FLD)26Fenhexamid(UVD)27Fenpyroximate(UVD)*
28Ferimzone(UVD)29Fluacrypyrim(UVD)30Flubendiamide(UVD)
31Flufenacet(UVD)32Flufenoxuron(UVD)33Fluquinconazole(UVD)
34Flusulfamide(UVD)35Forchlorfenuron(UVD)36Hexaflumuron(UVD)
37Imazamox(UVD)38Imazapic(UVD)39Imazaquin(UVD)
40Imazethapyr(UVD)41Imibenconazole(UVD)42Iprovalicarb(UVD)
43Isoprocarb(FLD)44Isoproturon(UVD)45Lufenuron(UVD)
46Mepanipyrim(NPD,UVD)47Metamifop(UVD)48Methabenzthiazuron(UVD)
49Methiocarb(FLD)50Methomyl(FLD)*51Methoxyfenozide(UVD)
52Metolcarb(FLD)53Nitenpyram(UVD)54Novaluron(UVD)
55Oxamyl(FLD)*56Oxaziclomefon(UVD)57Phenmedipham(UVD)
58Pirimicarb(FLD)59Promecarb(FLD)60Propoxur(FLD)
61Pyraclostrobin(UVD)62Pyrazolate(UVD)63Pyribenzoxim(UVD)
64Pyributicarb(UVD)65Pyridate(UVD)66Pyrimethanil(UVD)
67Pyriproxyfen(UVD)68Pyroquilon(UVD)69Quinoclamine(UVD)
70Rimsulfuron(UVD)71Spirodiclofen(UVD)72Tebufenozide(UVD)
73Teflubenzuron(UVD)74Thenychlor(UVD)75Thiacloprid(UVD)*
76Thiamethoxam(UVD)*77Thiodicarb(FLD)78Tiadinil(UVD)※위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준
용액과시험용액의선구이온(precursorion)및토막이온
(fragmention)이일치하여야하고,표준용액과시험용액의
토막이온(fragmention)간반응세기의비율(responseratio)을
비교하여그비율이±20∼30%이내에서일치하여야한다.
나)액체크로마토그래프분석대상(83종)- 39 -79Tribenuron-methyl(UVD)80Tricyclazole(NPD,UVD)81Trifloxystrobin(ECD,UVD)
822,3,5-Trimethacarb(FLD)833,4,5-Trimethacarb(FLD)
순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
1Acetamiprid*positive4.99222.72222239033
9936
12620
2Aldicarbpositive5.57190.319015710929
11015
1169
3Amisulbromnegative6.76466.34653596636
13119
27715
4Asulampositive1.8230.22302319215
10815
15610
1995
5Azamethiphospositive5.79324.73243257651
11233
13925
6Azoxystrobinpositive7.86403.440340417252
18339
37214
7Bendiocarbpositive6.24223.22232248133
10919
16718
8Bensulidepositive9.84397.539739814133
31411
3565
9Benzoximate*positive11.11363.836336410531
18433
19911
10Bixafenpositive11.5414.241341426626
37424
39415
11Boscalidpositive8.24343.234234311239
14021
30719
12Bromoxynil*negative5.33276.92752767944
8143
주8)LC-MS/MS분석대상(117종)및상세조건은아래와
같다.- 40 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
13Butocarboximpositive5.36190.31901914727
5945
759
14Carbaryl positive6.49201.220120211724
12731
14511
15Carbetamidepositive8.06236.32362379230
12015
1928
16Carbofuranpositive6.33221.322122212322
16512
17Chlorantraniliprolepositive7.2483.248148419432
28615
45316
18Chlorimuron-ethylpositive7.79414.841441512132
18527
18617
19Chlorobenzuronnegative6.97309.230830712631
26418
27113
20Chlorotoluronpositive6.38212.72122137227
14026
7726
21Chromafenozide*positive8.76394.539439514741
17520
3395
22Cinosulfuronpositive5.86413.44134148337
18316
23Clothianidin*positive6.37249.72492506646
9334
13119
24Cyazofamidpositive9.49324.832432510816
21720
2618
25Cycloprothrinpositive14.46482.448146214734
34126
44513
26Cymoxanilpositive11.1198.219819911335
14127
18419
27Demeton-S-
methylsulfonpositive6.57262.326226310928
16916
23113
28Dicrotophospositive4.22237.22372387232- 41 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
12718
1939
29Dimethomorphpositive7.18387.938738813933
16532
30120
30Ethaboxampositive6.31320.432032118323
20026
23718
31Ethametsulfuron
-methylpositive6.17410.44104118345
16828
19615
32Ethiofencarbpositive6.69225.32252265165
7743
10716
33Fenhexamidpositive8.26302.23013025535
9721
14339
34Fenpyroximate*positive13.16421.542142213832
21429
36615
35Ferimzonepositive5.61254.325425511729
12421
13220
36Fluacrypyrimpositive11.1426.442642711553
11742
14529
37Fluazinamnegative8.28465.146446338719
39819
41622
38Flubendiamidepositive9.26682.468268325661
27429
40813
39Flufenacetpositive9.04363.336336410934
12432
15220
40Flufenoxuronnegative8.63488.848848730422
41123
46719
41Fluometuronpositive8.92232.223223314536
16028
16822
42Fluquinconazolepositive8.36376.237537627234
30726
34921
43Fluridonepositive7.41329.33293309149- 42 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
11554
31029
44Flusulfamidenegative7.27415.241441317145
17940
28329
45Forchlorfenuronpositive6.37247.72472489334
12917
15516
46Hexaflumuronnegative7.64461.146045917539
27622
43915
47Imazamoxpositive4.73305.330530616335
19326
21721
48Imazapicpositive4.79275.327527614535
16326
23120
49Imazaquinpositive5.79311.331131219828
19928
50Imazethapyrpositive5.35289.328929017727
24520
51Imibenconazolepositive11.28411.741041112533
34216
52Ipconazolepositive12.97333.93333348960
12539
1921
53Isoprocarbpositive6.92193.21931947755
9516
15212
54Isoproturonpositive6.59206.32062077217
16514
55Isoxabenpositive10.25332.433233310759
15040
16518
56Lenacilpositive9.39234.323423513535
13634
15315
57Lufenuronnegative8.3511.251050917543
32620
33916
58Malaoxonpositive8.29314.33143159923
12533
2698
59Mepanipyrimpositive8.81223.322322410427
10628
13123
60Mesosulfuron-positive8.8503.550350413955- 43 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
methyl18226
30625
61Metamifop*positive11.01440.944044110341
28818
62Metamitronpositive7.3202.220220310422
17416
17517
63Methabenzthiaz
uronpositive6.31221.322122212430
15034
16517
64Methiocarbpositive6.69225.32252267842
9133
12219
65Methomyl*positive4.38162.21621637329
8811
10611
66Methoxyfenozidepositive8.5368.536836910543
14918
3135
67Metolcarbpositive5.94165.21651669126
9431
10911
68Metominostrobinpositive9.43284.328428519421
19615
23811
69Metosulampositive8.29418.341741814056
17434
17527
70Nitenpyrampositive3.92270.727027119618
22511
71Novaluronnegative12.92492.7492491.230517
33322
47014
72Oxamyl*positive4.14219.32192377216
9010
2205
73Oxaziclomefonpositive12.18376.337537613332
16127
19015
74Oxydemeton-methylpositive6.49246.324624710928
12524
16914
75Phenmediphampositive7.41300.33003019336
13634
10819
76Pinoxadenpositive12.19400.540040110144- 44 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
15952
31723
77Promecarbpositive7.97207.32072089134
10917
1517
78Propaquizafoppositive13.61443.944344429925
32725
37117
79Propoxurpositive6.17209.22092109325
11114
1685
80Propyrisulfuronpositive10.38455.945545619616
21829
26018
81Prosulfocarbpositive13.24251.42512526548
9120
12813
82Prothioconazolenegative9.07344.334334210024
26421
30617
83Pyraclonilpositive8.76314.831431516930
24124
27618
84Pyraclostrobinpositive10.38387.338738814930
16325
29613
85Pyraflufen-ethylpositive11.88413.241241325338
26136
33921
86Pyrazolatepositive10.69439.343843914553
17321
24930
87Pyrazolynatepositive12.48439.34384399135
14554
17322
88Pyribenzoximpositive12.12609.360961018032
41315
89Pyributicarbpositive12.8330.43303319125
10537
10831
90Pyridatepositive15.68378.937837910437
20717
3518
91Pyrimethanilpositive7.44199.31992007741
8226
10725
92Pyriproxyfenpositive12.55321.43213229616- 45 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
12931
18523
93Pyroquilonpositive5.42173.217317410533
11731
13223
1745
94Quinoclaminepositive6.58207.62072087735
10527
2085
95Rimsulfuronpositive6.04431.443143213940
18224
32515
96Spirodiclofenpositive14.36411.341041121335
21522
3138
97Sulfentrazone_
NH4positive8.44387.238640417836
30727
38713
98Tebufenozidepositive9.26352.535235310538
13319
2975
99Tebuthiuronpositive8.59228.322822911628
15729
17218
100Teflubenzuronnegative7.98381.138037919625
33915
35911
101Tepraloxydimpositive10.92
8.62341.834134216621
22216
25013
102Thenylchlorpositive9.02323.83233245938
9742
12717
103Thiacloprid*positive5.34252.72522539939
12621
18614
104Thiamethoxam*positive4.47291.729129210840
18123
21113
105Thiodicarbpositive5.84354.53543557356
7931
8816
106Tiadinilnegative6.5267.72672667117
17819
23815
107Tralkoxydimpositive14.26329.432933013821- 46 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,eV)
28413
28514
108Triasulfuronpositive8401.840140213734
14122
16719
109Tribenuron-methylpositive7.01395.43953968335
15515
18120
110Tricyclazolepositive4.96189.21891909235
10934
13628
111Tridemorphpositive11.35297.52972989829
11625
13026
112Trifloxystrobinpositive11.14408.440840911632
14541
18617
113Trifloxysulfuronpositive8.91459.343743813946
18221
25621
1142,3,5-Trimethacarbpositive6.92193.219319410738
12227
13713
1153,4,5-Trimethacarbpositive6.96193.219319410734
12225
13711
116Triticonazolepositive7.59317.83173187035
12535
117XMCpositive6.53179.21791807747
10829
12312
※각토막이온(fragmention)에대한질량분석기의기기조건은
사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된
이외의토막이온도적용이가능함.
※위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간(retentiontime)과비교하여일치하여야- 47 -한다.또한표준용액과시험용액의선구이온(precusorion)
및토막이온(fragmention)이일치하여야하고,표준용액과
시험용액의토막이온(fragmention)간반응세기의비율
(responseratio)을비교하여그비율이±20∼30%이내에서
일치하여야한다.
※토막이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위(%)
〉50 ±20
〉20,≤50 ±25
〉10,≤20 ±30
주9)이시험법을이용하여위의분석대상성분중*표시된
농약이식품에서검출될경우정량분석은식품공전내
계열별분석법혹은단성분분석법으로한다.
주10)위의분석대상성분중**표시된농약은장기미생산
품목이다.
제9.4.1.4.46을다음과같이개정한다.
4.1.4.46에테폰(Ethephon)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,채소류,콩류및서류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체를에틸아세테이트로추출한후메틸화반응을거쳐기체크로
마토그래프로측정한다.- 48 -3)장치
가)기체크로마토그래프-질소ㆍ인검출기(GC-NPD)
나)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용또는특급
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을아세톤에녹여100mg/kg이되게한다.
라)표준용액:표준원액1mL를취하여플라스크에넣고실온에서
질소를통과하면서증발건고시킨후5)시험용액의조제나)메틸화에
따라실험하고아세톤으로적절한농도로희석하여사용한다.
마)기타시약:잔류농약시험용또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한후20g(콩류및곡류는약1kg을혼
합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그20g,과일류․
채소류․서류는약1kg을잘게갈아혼합한20g)을정밀히달아
1N염산10mL를가하여산성화시킨후무수황산나트륨70g을
첨가하여탈수하고에틸아세테이트100mL를가하여15분간진탕
하여추출한다.추출액을부흐너깔때기로흡인여과한후,에틸아
세테이트20mL로용기및잔사를씻어앞의여액과합하여40℃
이하의수욕상에서감압농축한다.농축건고물을아세토니트릴50- 49 -mL에용해시킨후250mL분액깔때기에옮기고,헥산30mL를
가하여2분간격렬히진탕한후층이완전히분리될때까지정치
하여분리된아세토니트릴층을무수황산나트륨에통과시켜감압농축
플라스크에받은후40℃이하의수욕상에서감압농축한다.
나)메틸화
농축에의해얻어진건고물은메탄올4mL를가하여재용해한후,
이중2mL를시험관에취한다.여기에2N-트리메틸실릴다이아조
메탄용액1mL를넣고실온에서30분간메틸화한다.메틸화에의해
얻어진용액을100mL분액깔때기에옮기고,5%염화나트륨수용액
30mL및헥산25mL를가하여2분간격렬히진탕한후층이
완전히분리될때까지정치하여분리된수용액층을취한다.수용
액에디클로로메탄25mL를가하여2분간격렬히진탕한후층이
완전히분리될때까지정치하여디클로로메탄층을무수황산나트륨에
통과시켜감압농축플라스크에받는다.이과정을1회반복하여앞서
받은디클로로메탄층과합한후40℃이하의수욕상에서감압농축
한다.최종적으로농축에의해얻어진잔류물은아세톤2mL로
재용해하여시험용액으로사용한다.
6)시험조작
가)기체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼:DB-5(30m×0.25mmi.d.,0.25μm)또는이와동등한것
(2)이동상가스및유량:질소,1mL/min.- 50 -(3)오븐온도:80℃에서검체를주입하고3분간유지한후5℃/분의
비율로90℃까지온도를상승시켜5분간유지하고10℃/분의비율로
150℃까지온도를상승시켜10분간유지한다.
(4)주입부온도:250℃
(5)검출기온도:300℃
(6)주입량:1μL,splitlessmode
나)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.
다)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
에테폰(12.1분)
라)정량한계
0.02mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의- 51 -머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
8)확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로에테폰을확인한다.
가)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
(1)칼럼:DB-5MS(30m×0.25mmi.d.,0.25μm)또는이와
동등한것
(2)이동상가스및유량:헬륨,1mL/min.
(3)오븐온도:60℃에서검체를주입하고10℃/분의비율로온도를
180℃로상승시켜1분간유지하고30℃/분의비율로250℃까지
온도를상승시켜2분간유지한다.
(4)주입부:250℃
(5)인터페이스온도:250℃
(6)분자량범위:50～650m/z
(7)주입량:1μL,splitlessmode
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
머무름시간(분)분자량(MW)관측질량
(Exactmass)관측이온(m/z)
8.4 144.5145109,113- 52 -제9.4.1.4.76을다음과같이개정한다.
4.1.4.76이나벤파이드(Inabenfide)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,채소류,콩류및서류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체를아세톤으로추출한후디클로로메탄으로액-액분배하고
플로리실카트리지로1차정제한후아미노프로필카트리지로2차
정제하여액체크로마토그래프로분석한다.
3)장치
가)액체크로마토그래프-자외부흡광광도검출기(HPLC/UVD)
나)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용또는특급
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을아세톤에녹여100mg/kg이되게한다.
라)표준용액:표준원액을각각아세톤에녹여적당한농도로희석
한다.
마)플로리실카트리지:플로리실(1g)고정상이충전되어있는일회용
카트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
바)아미노프로필카트리지:아미노프로필(1g)고정상이충전되어있- 53 -는일회용카트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
사)기타시약：잔류농약시험용또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한후20g(콩류및곡류는약1kg을혼
합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그20g,과일류․
채소류․서류는약1kg을잘게갈아혼합한20g)을정밀히달아
균질기용기에넣고아세톤100mL을가하여진탕기에서10분간
진탕한후추출물을여과지와여과보조제가깔려있는부흐너깔때기로
감압여과하고,아세톤20mL로용기및잔사를씻어앞의여액과
합하여40℃이하의수욕상에서약20mL로감압농축하였다.여과
액을500mL용량의분액깔때기에옮기고증류수100mL및포화
식염수30mL를가한후디클로로메탄70mL를가하여2분간
격렬히진탕한후층이완전히분리될때까지정치하여디클로로
메탄층을무수황산나트륨에통과시켜감압농축플라스크에받는다.
이과정을1회반복하여앞서받은디클로로메탄층과합하여40℃
이하의수욕상에서감압농축하여용매를모두날려버린다.플라
스크를상온으로냉각한후,건고물을헥산/아세톤혼합액(90/10,
v/v)2mL에용해시킨다.
나)정제
헥산/아세톤혼합액(90/10,v/v)5mL를통과시켜활성화시킨플로- 54 -리실카트리지(Florisilcartridge)에상기재용액1mL를첨가하고,
헥산/아세톤혼합액(90/10,v/v)10mL로용출시켜버리고,헥산/
아세톤혼합액(80/20,v/v)8mL로용출시킨다.이어서용리액전량을
헥산/아세톤혼합액(80/20,v/v)5mL를통과시켜활성화시킨아미
노프로필카트리지(NH2cartridge)에첨가하고,헥산/아세톤혼합액
(80/20,v/v)10mL로용출시켜버리고,헥산/아세톤혼합액(70/30,
v/v)10mL로용출시켜받은후40℃이하의수욕상에서감압농축
하여,건고물을50%아세토니트릴2mL로재용해하여시험용액으로
한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼:C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)또는이와동등한것
(2)검출기및파장:자외부흡광검출기(272nm)
(3)이동상:아세토니트릴/물(48/52,v/v)
(4)유속:1mL/min
(5)칼럼온도:40℃
(6)주입량:20μL
나)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각주입
한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.- 55 -다)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
이나벤파이드(10.2분)
라)정량한계
0.02mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
8)확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로이나벤파이드를확인한다.
가)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d×50mm,1.7μm)또는이와동등한것
(2)이동상:0.05%아세트산포함아세토니트릴
(3)이동상유량:0.2mL/min
(4)칼럼온도:40℃- 56 -(5)주입량:5μL
(6)이온화:ESIpositive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
머무름시간(분)분자량(MW)관측질량
(Exactmass)이온(m/z)
7.2 338.96 339321,80
제9.4.1.4.132을다음과같이개정한다.
4.1.4.132퀸메락(Quinmerac)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,채소류,콩류및서류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체를아세톤으로추출한후디클로르메탄과헥산을이용하여
액-액분배하고벤젠,디메틸설폭사이드,요오드화메틸,수소화나
트륨으로메틸화하여실리카카트리지로정제한후액체크로마토
그래프로분석한다.
3)장치
가)액체크로마토그래프-자외부흡광검출기(HPLC/UVD)
나)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)- 57 -4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용또는특급
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을아세톤에녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액1mL를취하여플라스크에넣고실온에서
질소를통과하면서증발건고시킨후메틸화에따라실험하고아
세토니트릴로적절한농도로희석해사용한다.
마)실리카카트리지:실리카(1g)고정상이충전되어있는일회용카
트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
바)기타시약:잔류농약시험용또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한후20g(콩류및곡류는약1kg을혼
합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그20g,과일
류․채소류․서류는약1kg을잘게갈아혼합한20g)을정밀히
달아1N염산수용액1mL를가한후5분간방치하여산성화시
킨후아세톤100mL를가하여10분간진탕하여추출한다.추출
액을부흐너깔때기로흡인여과한후,아세톤20mL로용기및
잔사를씻어앞의여액과합하여40℃이하의수욕상에서감압농축
한다.농축추출액을250mL분액깔때기에옮기고,5%염화나트륨
수용액80mL및디클로르메탄70mL를가하여2분간격렬히진- 58 -탕한후층이완전히분리될때까지정치하여분리된디클로르메탄
층을무수황산나트륨에통과시켜감압농축플라스크에받는다.이
과정을1회반복하여앞서받은디클로르메탄층을합한후40℃이
하의수욕상에서감압농축한다.
나)메틸화
농축건고물을벤젠4mL를가하여재용해하여,이중2mL를감압
플라스크에취한후디메틸설폭사이드(DMSO)2mL,요오드화메
틸2mL및수소화나트륨0.2g을가하여테프론테이프로실링하
여막은후40℃수욕상에서30분간메틸화시킨후증류수10mL
를서서히가하면서반응을종료시킨다.메틸화에의해얻어진용
액을분액깔때기에옮기고,5%염화나트륨수용액30mL및헥산
25mL를가하여2분간격렬히진탕한후층이완전히분리될때까
지정치하여분리된헥산층을무수황산나트륨에통과시켜감압농
축플라스크에받는다.이과정을1회반복하여앞서받은헥산층과
합한후40℃이하의수욕상에서감압농축한후건고물을헥산
2mL에용해시킨다.
다)정제
헥산5mL를통과시켜활성화시킨SilicaSPE카트리지에상기재용
액전량을첨가하고,헥산8mL및헥산/아세톤혼합액(90/10,v/v)
5mL를차례로용출시켜버리고,헥산/아세톤혼합액(90/10,v/v)
5mL로용출시켜받은후40℃이하의수욕상에서감압농축하여,- 59 -건고물을50%아세토니트릴2mL로재용해하여시험용액으로사
용한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼:C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)또는이와동등한것
(2)이동상:아세토니트릴/물(50/50,v/v)
(3)이동상유량:1mL/min
(4)칼럼온도:40℃
(5)검출기파장:240nm
(6)주입량:20μL
나)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각주입
한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.
다)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램- 60 -퀸메락(7.9분)
라)정량한계
0.02mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
8)확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로퀸메락을확인한다.
가)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d.×150mm,3μm)또는이와동등한것
(2)이동상:0.1%포름산포함아세토니트릴/0.1%포름산수용액(20/80,v/v)
(3)이동상유량:0.2mL/min
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
(6)이온화:ESIpositive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온- 61 -머무름시간(분)분자량(MW)관측질량
(Exactmass)이온(m/z)
4.6 235 221.9 141,149
제9.4.1.4.181〜4.1.4.183을다음과같이신설한다.
4.1.4.181옥사티아피프롤린 (Oxathiapiprolin)
1)시험법적용범위
과일류,서류,채소류,콩류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체중옥사티아피프롤린을 아세토니트릴로추출하고디클로로메탄
으로액-액분배한후,액체크로마토그래프로분석한다.
3)장치
가)액체크로마토그래프-자외부흡광검출기(HPLC-UVD)
나)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용또는특급
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을아세토니트릴에녹여1000mg/L이되게한다.
라)표준용액:표준원액을아세토니트릴/물(50/50,v/v)에녹여적
당한농도로혼합,희석한다.
마)실리카카트리지:실리카(1g)고정상이충전되어있는일회용카- 62 -트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
바)기타시약:잔류농약시험용또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한후20g(콩류는약1kg을혼합하여
표준체420μm를통과하도록분쇄한후20g,과일류․채소류․
서류는약1kg을잘게갈아혼합한20g)을정밀히달아균질기
용기에넣고(콩류등건조검체의경우증류수40mL를가한후
30분간방치)아세토니트릴100mL을가하여진탕기에서10분간
진탕한다.추출물을여과지가깔려있는부흐너깔때기로흡인여과
하고아세토니트릴40mL로잔사및용기를씻어내려앞의여액과
합한다.합친여액을40℃이하의수욕상에서감압하여용매를
모두날려버린후증류수100mL를가하고1NNaOH를천천
히가하여pH를9〜10으로조절한다.이를500mL용량의분액여
두에옮기고포화식염수10mL와디클로로메탄50mL를차례로
가한후심하게흔들어층이완전히분리될때까지정치시킨후
디클로로메탄층을무수황산나트륨에통과시켜감압농축플라스크에
받고,남아있는수용액층에디클로로메탄50mL를추가로가하여
위의과정을반복한다.이를40℃이하의수욕상에서감압하여
용매를모두날려버린후,잔류물에디클로로메탄을가하여최종
부피가16mL가되게한다.[지방성검체의경우잔류물에헥산- 63 -30mL를건고물에가하여녹인후250mL분량의분액여두에
옮기고아세토니트릴30mL로2회분배추출한다.합친아세토
니트릴층을40℃에서감압농축한후잔류물에디클로로메탄을
가하여최종부피16mL가되게한다.]
나)정제
실리카카트리지에디클로로메탄5mL를2〜3방울/초의속도로
유출하여버린다.이어서고정상상단이노출되기전에‘가)추
출’로부터얻은추출액중4mL를카트리지상단에넣고1〜2
방울/초의속도로용출시켜버리고고정상상단이노출되기전에
에틸아세테이트/디클로로메탄(15/85,v/v)8mL를유출시켜씻어버
리고에틸아세테이트/디클로로메탄(20/80,v/v)10mL를가하고
유출시켜받은시험액을감압농축플라스크에취한다.이를40℃
이하수욕상에서감압하여용매를모두날려버리고플라스크를상
온으로냉각한후,잔류물에아세토니트릴/물(50/50,v/v)을가하
여최종부피2mL가되게하여시험용액으로한뒤멤브레인
필터로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼:C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)또는이와동등한것
(2)이동상:아세토니트릴/물(65/35,v/v)
(3)이동상유량:1mL/min- 64 -(4)칼럼온도:50℃
(5)검출기파장:260nm
(6)주입량:20μL
나)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각
주입한다.얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.
다)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
옥사티아피프롤린 (5.6분)
라)정량한계
0.01mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻은크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름
시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량
한다.
8)확인시험- 65 -액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로옥사티아피프롤린을 확인한다.
가)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d.×100mm,3.5μm)또는이와동등한
것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
시간 (분)아세토니트릴 (%) 물(%)
0 10 90
3 10 90
10 95 5
13 10 90
15 10 90
(4)이동상유량:0.2mL/min
(5)주입량:5μL
(6)이온화:ESIpositive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
머무름시간 (분)분자량 (MW)관측질량
(Exact mass)이온 (m/z)
9.4 539.5 539 540
4.1.4.182인다지플람(Indaziflam)- 66 -1)시험법적용범위
곡류,과일류,서류,채소류,콩류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체중인다지플람을아세토니트릴로추출한후실리카카트리지로
정제하여기체크로마토그래프로분석한다.
3)장치
가)기체크로마토그래프-질소·인검출기(GC-NPD)
나)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용또는특급
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을각각아세톤에녹여1000mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을각각아세톤에녹여적당한농도로혼합,희석
한다.
마)실리카카트리지:실리카(1g)고정상이충전되어있는일회용카
트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
바)C18카트리지:C18(500mg)고정상이충전되어있는일회용카트
리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
사)기타시약:잔류농약시험용또는특급
5)시험용액의조제
가)추출- 67 -검체를분쇄하여균질화한후20g(곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그20g,과일
류․채소류․서류는약1kg을잘게갈아혼합한20g)을정밀히
달아균질기용기에넣고(곡류및콩류등건조검체의경우증
류수40mL를가한후30분간방치)아세토니트릴50mL를가
하여진탕기에서5분간진탕한다.추출물을여과지가깔려있는
부흐너깔때기로감압여과하고아세토니트릴20mL로잔사및
용기를씻어내려앞의여액과합한다.합친여액을40℃이하의수
욕상에서감압하여용매를모두날려버린후증류수100mL을가
한다.이를500mL용량의분액여두에옮기고포화식염수30
mL와디클로로메탄50mL를가한후심하게흔들어층이완전
히분리될때까지정치시킨후디클로로메탄층을무수황산나트
륨에통과시켜감압농축플라스크에받고,남아있는수용액층에
50mL를추가로가하여위의과정을반복한다.이를40℃이하의
수욕상에서감압하여용매를모두날려버린후,잔류물에헥산을
가하여최종부피가10mL가되게한뒤멤브레인필터로여과한
후시험용액으로한다.[지방성검체의경우잔류물에헥산30mL
를건고물에가하여녹인후250mL분량의분액여두에옮기고
아세토니트릴30mL로2회분배추출한다.합친아세토니트릴
층을40℃에서감압농축한후잔류물에헥산을가하여최종부피
10mL가되게한뒤멤브레인필터를이용해여과한후시험용- 68 -액으로한다.]
나)정제
실리카카트리지에헥산5mL를2〜3방울/초의속도로유출하
여버린다.이어서고정상상단이노출되기전에‘가)추출’로부터
얻은추출액을카트리지상단에넣고1〜2방울/초의속도로용
출시켜버리고차례로에틸아세테이트/헥산(30/70,v/v)5mL를
용출시켜씻어버린후에틸아세테이트/헥산(40/60,v/v)5mL를
용출시켜받는다.이를40℃이하수욕상에서감압하여용매를
모두날려버리고플라스크를상온으로냉각한후,잔류물에아세
톤을가하여최종부피2mL가되게하여시험용액으로한다.
(*채소류의경우실리카카트리지정제후다음과정을추가한다.
C18카트리지에디클로로메탄5mL를2〜3방울/초의속도로유출
하여버린후고정상상단이노출되기전에건고물을용해한5
mL의디클로로메탄용액을가한다.이어디클로로메탄5mL를
가하여버린후메탄올/디클로로메탄(2/98,v/v)10mL를가하여
용출시켜받는다.이를40℃이하수욕상에서감압하여용매를
모두날려버리고플라스크를상온으로냉각한후,잔류물에아세톤을
가하여최종부피2mL가되게하여시험용액으로한다.)
6)시험조작
가)기체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼:DB-5(0.25mmi.d.×30m,0.25μm)또는이와동등한- 69 -것
(2)이동상가스및유량:질소,1mL/min
(3)오븐온도:220℃에서검체를주입하고5분간유지후20℃/min의
비율로온도를280℃까지상승시켜5분간유지후5℃/min의비율로
온도를300℃까지상승시켜3분간유지
(4)주입부온도:260℃
(5)검출기온도:280℃
(6)주입량:1μL,splitless
나)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각
주입한다.얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.
다)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
인다지플람(8.9분)
라)정량한계
0.02mg/kg- 70 -7)정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
8)확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로인다지플람을확인한다.
가)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
(1)칼럼:DB-5MS(0.25mmi.d.×30m,0.25μm)또는이와동
등한것
(2)이동상가스및유량:헬륨,1mL/min
(3)칼럼오븐온도:220℃에서검체를주입하고5분간유지후20℃
/min의비율로온도를280℃까지상승시켜5분간유지후5℃
/min의비율로온도를300℃까지상승시켜3분간유지
(4)주입부:260℃
(5)인터페이스온도:280℃
(6)분자량범위:50〜450m/z
(7)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온- 71 -머무름시간 (분)분자량 (MW)관측질량
(Exact mass)이온 (m/z)
7.8 301.4 301 144, 286
4.1.4.183아이속사플루톨(Isoxaflutole)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,서류,채소류,콩류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체중아이속사플루톨및아이속사플루톨디케토니트릴을0.1%아세
트산수용액/아세토니트릴(20/80,v/v)로추출하고디클로로메탄으로
액-액분배한후,액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다.
3)장치
가)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용또는특급
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:아이속사플루톨및아이속사플루톨디케토니트릴
표준품을각각아세토니트릴에녹여1,000mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한
농도로각각혼합,희석한다.
마)기타시약:잔류농약시험용또는특급- 72 -5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한후10g(곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후10g,과일
류․채소류․서류는약1kg를잘게갈아혼합한10g)을정밀히
달아균질기용기에넣고(곡류및콩류등건조검체의경우
0.1%아세트산수용액20mL를가한후30분간방치)0.1%아
세트산수용액/아세토니트릴(20/80,v/v)50mL를가하여진탕
기에서10분간진탕한다.추출물을여과지가깔려있는부흐너깔
때기로흡인여과하고아세토니트릴20mL로잔사및용기를씻
어내려앞의여액과합한다.합친여액에증류수100mL를가하
고pH미터기를이용해1NHCl를천천히가해pH2가되도록
한다.이를500mL용량의분액여두에옮기고염화나트륨15g
및디클로로메탄50mL를차례로가한후심하게흔들어층이완
전히분리될때까지정치시킨후디클로로메탄층을무수황산나트
륨에통과시켜감압농축플라스크에받고,남아있는수용액층에
디클로로메탄50mL를추가로가하여위의과정을반복한다.이
를40℃이하의수욕상에서감압하여용매를모두날려버린
후,잔류물에아세토니트릴을가하여최종부피5mL가되게한
뒤멤브레인필터로여과한후시험용액으로한다.[지방성검체
의경우잔류물에헥산30mL를건고물에가하여녹인후250- 73 -mL분량의분액여두에옮기고아세토니트릴30mL로2회분
배추출한다.합친아세토니트릴층을40℃에서감압농축한
후잔류물에아세토니트릴을가하여최종부피5mL가되게한
뒤멤브레인필터를이용해여과한후시험용액으로한다.]
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d.×100mm,3.5μm)또는이와동등한
것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
(가)이동상A:0.1%포름산을함유한메탄올
(나)이동상B:0.1%포름산수용액
시간 (분) A(%) B(%)
0 10 90
4 10 90
9 90 10
10 90 10
12 10 90
16 10 90
(4)이동상유량:0.2mL/min
(5)주입량:5μL
나)질량분석기측정조건
(1)이온화:ESIpositive-ionmode- 74 -분석성분선구이온
(Precursor ion,
m/z)토막이온
(Fragment ion,
m/z)충돌에너지
(Collision energy,
eV)
아이속사플루톨 360.2220 30
251 20
아이속사플루톨
디케토니트릴360.269 10
251 20(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Sprayvoltage:4.5kV
(4)Collisiongas:아르곤
(5)충돌에너지
※각토막이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이외의토막이온도적용이가능함
다)검량선작성
표준용액을아세토니트릴에일정농도로희석한다음검체에
주입하고시험용액의조제과정에따라시험한후,액체크로마토
그래프-질량분석기에각각주입한다.이온의피크높이또는면적
을구하여검량선(matrixmatchedcalibrationcurve)을작성한
다.
라)표준품의크로마토그램- 75 -
그림.액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램
아이속사플루톨(A,9.4분),아이속사플루톨디케토니트릴(B,8.8분)
마)정량한계
0.01mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻은크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름
시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량
한다.
제9.5.2.2.1을다음과같이개정한다.
5.2.2.1축산물중동물용의약품동시다성분시험법
5.2.2.1.1축산물중항균제동시다성분시험법- 76 -물질명 용매표준원액
(μg/mL)희석용매표준용액
(μg/mL)
나프실린(Nafcillin) DMSO5,000 물1,500
날리딕스산(Nalidixic
acid)0.1%암모니아수 5,000아세토니트릴 150
노르플록사신
(Norfloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴 500
노보비오신(Novobiocin)DMSO5,000 - -1)시험법적용범위
축산물(유,알,벌꿀은제외)등에적용한다.
2)분석원리
검체를80%아세토니트릴로추출한후C18분말로분산하고아세토
니트릴포화헥산으로정제하여지방을제거한다음액체크로마토
그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약
가)용매：액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물：3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액및표준용액：각동물용의약품의표준품을아래의표1과
같이조제하여표준원액및표준용액으로
사용하고모두냉동실에보관하여사용
한다.
표1.표준원액및표준용액의조제방법- 77 -물질명 용매표준원액
(μg/mL)희석용매표준용액
(μg/mL)
다노플록사신
(Danofloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴1,000
답손(Dapsone) DMSO5,000아세토니트릴 500
독시싸이클린
(Doxycycline)DMSO5,000아세토니트릴 500
디클록사실린
(Dicloxacillin)DMSO5,000 물1,500
디플록사신(Difloxacin)50%메탄올2,00050%메탄올2,000
린코마이신(Lincomycin)DMSO5,000아세토니트릴 500
마보플록사신
(Marbofloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴 750
발네물린(Valnemulin)DMSO5,000아세토니트릴 250
버지니아마이신
(VirginiamycinM1)DMSO5,000아세토니트릴 500
벤질페니실린
(Benzylpenicillin)DMSO5,000 물250
사라플록사신
(Sarafloxacin)메탄올 1,000아세토니트릴 50
세파졸린(Cefazolin) DMSO5,000 물250
세파피린(Cephapirin)DMSO5,000 물250
세팔렉신(Cephalexin)50%DMSO2,500 물1,000
세팔로니움(Cefalonium)DMSO5,000 물 50
세포페라존
(Cefoperazone)DMSO5,000 물150
세푸록심(Cefuroxime) DMSO5,000 물100
세프퀴놈(Cefquinome) DMSO5,000 물250
세프티오퍼(Ceftiofur)DMSO5,000 - -
스피라마이신
(Spiramycin)DMSO5,000아세토니트릴1,000
시프로플록사신
(Ciprofloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴 500
암피실린(Ampicillin)DMSO5,000 물250
에리스로마이신
(Erythromycin)DMSO5,000아세토니트릴 250- 78 -물질명 용매표준원액
(μg/mL)희석용매표준용액
(μg/mL)
엔로플록사신
(Enrofloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴 500
오르메토프림
(Ormetoprim)DMSO5,000아세토니트릴 500
오비플록사신
(Orbifloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴 100
오플록사신(Ofloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴 500
옥사실린(Oxacillin) DMSO5,000 물500
옥소린산(Oxolinicacid)0.1%암모니아수 5,000아세토니트릴 250
옥시테트라싸이클린
(Oxytetracycline)DMSO5,000아세토니트릴1,000
조사마이신(Josamycin)DMSO5,000아세토니트릴 200
클로람페니콜
(Chloramphenicol)DMSO5,000아세토니트릴 500
클로르테트라싸이클린
(Chlortetracycline)Methanol5,000아세토니트릴1,000
클록사실린(Cloxacillin)DMSO5,000 물1,500
클린다마이신
(Clindamycin)DMSO5,000아세토니트릴 500
타일로신(Tylosin) DMSO5,000아세토니트릴 500
테트라싸이클린
(Tetracycline)DMSO5,000아세토니트릴1,000
트리메토프림
(Trimethoprim)DMSO5,000아세토니트릴 250
티아물린(Tiamulin) DMSO5,000아세토니트릴 500
티암페니콜
(Thiamphenicol)DMSO5,000아세토니트릴 250
틸미코신(Tilmicosin)DMSO5,000아세토니트릴 500
페플록사신(Pefloxacin)0.5%개미산 5,000아세토니트릴 500
플로르페니콜(Florfenicol)DMSO5,000아세토니트릴1,000
플로르페니콜아민
(Florfenicolamine,플로
르페니콜대사체)DMSO10,000아세토니트릴1,000
플루메퀸(Flumequine)0.1%암모니아수 5,000아세토니트릴 500- 79 -물질명 용매표준원액
(μg/mL)희석용매표준용액
(μg/mL)
MQCA1
(올라퀸독스대사체)DMSO5,000아세토니트릴 500
QCA2
(카바독스대사체)DMSO5,000아세토니트릴 500
1MQCA:3-methylquinoxaline-2-carboxylicacid
2QCA:quinoxaline-2-carboxylicacid
라)혼합표준용액의조제:100mL용량플라스크에50종의표준용액을
각각1mL씩넣고50%아세토니트릴로
표시선까지채워조제하고,각성분의
농도가잔류허용기준의50배(성분별최저
0.5에서최대50μg/mL)가되도록하여
냉동실에보관한다.혼합한표준용액은
0.1%개미산과메탄올의1:1비율로혼
합한용액으로희석하여사용한다.
마)0.5%개미산:50mL용량플라스크에증류수를적당히넣고개
미산250μL를가한뒤증류수로표시선까지채
운다.
바)0.1%암모니아수:10mL용량플라스크에증류수를적당히넣
고10%수산화암모늄용액0.1mL를가한뒤
증류수로표시선까지채운다.
사)이동상A의조제:1L용량플라스크에증류수를적당히넣고
개미산1mL를가한뒤증류수로표시선까- 80 -지채워0.1%개미산을조제하고,0.1%개미
산650mL와메탄올50mL를혼합하여사
용한다.
아)C18분말:잔여실란올기가제거된C18분말(55-105 μm,125Å)
또는이와동등한것
자)기타시약：특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원심분리관에취하여80%아세토니트릴
10mL를가한뒤,1분간균질화하고15분간진탕한다.5,000g에서
10분간원심분리한후,상층액을C18분말1g을미리넣어둔원심
분리관과합한다.남은침전물에다시80%아세토니트릴10mL를
가하고1분간균질화한후15분간진탕한다.5,000g에서10분간원
심분리하고상층액을이전의상층액과합한후아세토니트릴포화
헥산10mL을가한다.1분간진탕하고5,000g에서5분간원심분리
한후상층(헥산층)을제거하고하층(80%아세토니트릴층)을새
로운원심분리관으로 옮긴다.이를50°C이하에서질소건고한후
메탄올0.25mL와0.1%개미산0.25mL로재분산하고5분간초음파
추출한다.이용액을0.2μmPVDF멤브레인필터로여과하여시험
용액으로한다.
6)시험조작- 81 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizati
on
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)
1나프실린
(Nafcillin)positive7.43414.47414.1249415.22199.12
171.05
115.0914
40
60가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(2.1ｘ100mm,1.7μm)또는이와동등한것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산:메탄올(95:5,v/v)
(나)이동상B:메탄올
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
095 5
0.25 95 5
8.25 0 100
10.25 0 100
(4)유속:0.2mL/min
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(positive,negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Capillaryvoltage:3.0kV
(4)Collisiongas:Ar(아르곤)
(5)분석대상및개별조건(MRM조건)- 82 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizati
on
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)
1‘나프실린-Na
(Nafcillin-Na2)positive7.43436.45436.1068437.20278.17
261.18
319.1818
16
16
2날리딕스산
(Nalidixicacid)positive6.36232.24232.0849233.12215.12
187.11
159.0914
26
30
3노르플록사신
(Norfloxacin)positive3.92319.33319.1333320.23302.23
233.15
276.2522
24
18
4노보비오신
(Novobiocin)positive8.92612.62612.2319613.33189.15
133.07
218.1334
60
12
4‘노보비오신-Na
(Novobiocin-Na)positive8.91634.60634.2138635.25418.25
240.14
211.1622
20
38
5다노플록사신
(Danofloxacin)positive4.06357.37357.1490358.25340.22
96.07
314.2524
24
18
6답손
(Dapsone)positive3.78248.30248.0619249.03155.96
92.03
108.0014
26
22
7독시싸이클린
(Doxycycline)positive5.79444.43444.1532445.25428.22
98.02
154.0520
42
30
8디클록사실린
(Dicloxacillin)positive7.42470.32469.0265470.12160.05
311.12
114.0516
14
36
8‘디클록사실린-Na
(Dicloxacillin-Na)positive7.42492.30491.0085492.10333.06
182.0714
14
9디플로삭신
(Difloxacin)positive4.26399.39399.1396400.24356.29
299.21
382.2520
28
20
10린코마이신
(Lincomycin)positive3.72406.53406.2237407.31126.17
359.34
389.3330
20
18
11마보플록사신
(Marbofloxacin)positive3.57362.36362.1392363.2472.08
345.22
320.2322
22
16
12발네물린
(Valnemulin)positive7.22564.81564.3596565.46263.20
147.08
164.0214
40
34
13버지니아마이신
(Virginiamycin
M1)positive7.20525.59525.2474526.28508.38
355.24
109.1014
20
36
14벤질페니실린-Na
(Benzylpenicillin-Na)positive6.56356.37356.0806357.11198.11
181.24
239.7914
16
18
15사라플록사신
(Sarafloxacin)positive4.40385.36385.1239386.22368.22
299.17
342.2620
28
20- 83 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizati
on
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)
16세파졸린
(Cefazolin)positive4.26454.50454.0299455.13323.13
156.01
124.0212
16
38
17세파피린
(Cephapirin)positive3.09423.46423.0558424.15292.17
152.04
181.0914
22
24
18세팔렉신
(Cephalexin)positive4.12347.38347.0939348.19158.05
174.07
106.118
14
26
19세팔로니움
(Cefalonium)positive3.67458.51458.0718459.17152.03
337.13
123.1120
10
12
20세포페라존
(Cefoperazone)positive4.47645.66645.1423646.24143.11
530.26
290.2034
12
20
21세푸록심-Na
(Cefuroxime-Na)positive4.28446.36446.0508447.15386.13
174.96
342.1512
20
14
22세프퀴놈
(Cefquinome)positive3.33528.60528.1249529.22134.12
167.03
396.1216
24
12
23세프티오퍼
(Ceftiofur)positive5.65523.56523.0289524.13241.13
125.19
210.0718
56
22
24스피라마이신
(Spiramycin)positive4.99843.05842.5139843.55174.11
101.02
142.1336
46
32
25시프로플록사신
(Ciprofloxacin)positive4.02331.35331.1333332.23314.241
231.11
288.2722
34
18
26암피실린
(Ampicillin)positive4.39349.40349.1096350.14106.04
174.07
160.0718
14
12
27에리스로마이신
(Erythromycin)positive6.61733.93733.4612734.49158.09
116.06
576.4130
40
20
28엔로플록사신
(Enrofloxacin)positive4.05359.40359.1647360.26316.27
342.24
245.1818
20
26
29오르메토프림
(Ormetoprim)positive4.03274.31274.1429275.18123.12
259.20
81.0126
26
42
30오비플록사신
(Orbifloxacin)positive4.22395.37395.1258396.24352.30
226.15
295.2218
46
26
31오플록사신
(Ofloxacin)positive3.80361.37361.1439362.24318.26
261.17
221.6520
28
38
32옥사실린
(Oxacillin)positive6.98401.43401.1045402.20160.06
243.16
114.0612
14
38- 84 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizati
on
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)
32‘옥사실린-Na
(Oxacillin-Na)positive6.98423.41423.0864424.18182.08
265.11
248.1218
18
16
33옥소린산
(Oxolinicacid)positive5.54261.33261.0637262.16244.14
216.08
157.5920
28
34
34옥시테트라싸이클린
(Oxytetracycline)positive4.19460.43460.1481461.18426.20
201.01
443.3120
40
14
35조사마이신
(Josamycin)positive6.97827.99827.4667828.56109.09
174.11
229.2042
34
32
36클로람페니콜
(Chloramphenicol)negative5.49323.13322.0123321.11151.98
257.15
194.1220
12
14
37클로르테트라싸이클린
(Chlortetracycline)positive5.10478.88478.1142479.27444.24
154.06
462.2022
28
18
38클록사실린
(Cloxacillin)positive7.14435.88435.0655436.16277.13
114.05
160.0516
48
12
38‘클록사실린-Na
(Cloxacillin-Na)positive7.14475.87475.0580458.14299.13
182.0614
14
39클린다마이신
(Clindamycin)positive5.94424.98424.1798425.28126.14
377.25
389.3528
20
20
40타일로신
(Tylosin)positive6.50916.10915.5191916.55174.11
83.09
101.0140
52
40
41테트라싸이클린
(Tetracycline)positive4.10444.43444.1532445.25410.26
154.05
427.3718
28
12
42트리메토프림
(Trimethoprim)positive3.68290.31290.1378291.23230.15
123.05
261.1524
24
24
43티아물린
(Tiamulin)positive6.43493.74493.3225494.42192.16
73.06
119.0722
60
38
44티암페니콜
(Thiamphenicol)negative3.79356.22355.0047354.10185.08
290.11
78.9918
12
32
45틸미코신
(Tilmicosin)positive5.63869.13868.5660869.66174.11
88.05
696.6444
64
42
46페플록사신
(Pefloxacin)positive3.80333.36333.1490334.25290.29
316.26
233.1918
20
26
47플로르페니콜
(Florfenicol)negative4.55358.21357.0004356.03185.07
336.12
119.0718
10
38- 85 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionizati
on
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)
47‘플로르페니콜아민
(Florfenicol
amine,
플로르페니콜
대사체)positive1.58247.28247.0678248.10230.13
130.21
91.0512
22
42
48플루메퀸
(Flumequine)positive6.56261.25261.0802262.18244.16
202.09
174.0120
32
38
49MQCA
(올라퀸독스
대사체)positive4.99188.18188.0585189.09145.08
143.00
102.0714
15
32
50QCA
(카바독스
대사체)positive4.82174.15174.0429175.07129.00
131.02
102.0218
15
30
1밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
2Compound-Na:sodiumadduct를의미
※각생성이온(production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변
경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
위의조건에서얻어진크로마토그램상의피크는어느측정조건에서
도표준물질피크의머무름시간과일치하여야한다.또한표준용액
과시험용액을각각질량분석기에주입하였을때선구이온및생성
이온이일치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세
기의비율(responseratio)을비교하여그상대비율이20～50%이내에
서일치하여야한다.※주1)참조
8)정량시험
정성시험에서검출된잔류동물용의약품은 식품공전5.3의정량시험법
을따른다.
주1)생성이온간반응세기의비율허용범위- 86 -상대이온강도 (% ofbase peak) LC-MS/MS (relative)
>50% ≤20%
20%to50% ≤25%
10%to20% ≤30%
≤10% ≤50%
그림 1. 퀴놀론계 크로마토그램
- 87 -
그림 2. 페니실린계 크로마토그램
그림 3. 세팔로스포린계 크로마토그램
그림 4. 테트라싸이클린계 크로마토그램- 88 -
그림 5. 마크로라이드계 크로마토그램
그림 6. 린코사마이드계 크로마토그램
그림 7. 플레로무티린계 크로마토그램
그림 8. 암페니콜계 크로마토그램- 89 -
그림 9. 기타 항균제 크로마토그램
5.2.2.1.2축산물중구충제동시다성분시험법
1)시험법적용범위
축산물에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아세토니트릴로추출하고황산마그네슘
(MgSO4)및일차이차아민(PrimarySecondaryAmine,PSA)로
정제하여액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것- 90 -다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올또는DMSO(Dimethylsulfoxide)에녹여100mg/L가되게하
고이를영하20℃에보관한다.사용시표준품을실온에두어
용액의온도가실온과동일해지면사용한다.
라)표준용액:표준원액을DMSO로희석하여적당한농도가되게
하고,냉장고에보관한다.
마)내부표준원액:셀라멕틴(Selamectin)표준품을100mL용량플라
스크에정밀히달아DMSO(Dimethylsulfoxide)에녹여100
mg/L가되게하고이를영하20℃에보관한다.사용시표준품
을실온에두어용액의온도가실온과동일해지면사용한다.
바)내부표준용액:내부표준원액을DMSO로희석하여적당한농도
가되게하고,냉장고에보관한다.
사)맥바인(Macllvaine)완충용액(pH2):0.1M구연산(Citricacid,
anhydrous)500mL에0.2M인산나트륨(Disodiumhrdrogen
phosphate)45mL첨가하여pH2를맞춘다.
아)20mM개미산수용액:100mL용량플라스크에개미산0.125g을
넣고물로표시선까지채운다.
자)0.1%개미산(Formicacid)수용액:1,000mL용량플라스크에개
미산(Formicacid)1mL을넣고물로표시선까지채운다.
차)0.2%개미산을함유한메탄올용액:1,000mL용량플라스크에
개미산(Formicacid)1mL을넣고메탄올로표시선까지채운다.- 91 -카)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
가)조직(간,신장),유
균질화된검체2g을50mL원심분리관에취하고내부표준용
액20μL를첨가한다.15초간혼합한후염화나트륨1g을넣은
후균질화하고물2mL를넣고1분간균질화한다.1%초산을
포함한아세토니트릴10mL를넣고15분간강하게균질화한후
4,500G에서10분간원심분리한다.상층액을취하여MgSO4900
mg,PSA150mg을포함한15mL원심분리관에옮긴후30초
간강하게균질화하고,4,500G에서10분간원심분리한후상층
액을유리튜브에옮긴다.50℃,질소가스감압농축한후DMSO
500μL로녹이고여과하여시험용액으로한다.
나)조직(근육),알
균질화된검체2g을50mL원심분리관에취하고내부표준용
액20μL를첨가한다.15초간혼합한후염화나트륨1g을넣어
균질화하고맥바인완충용액2mL를넣고1분간균질화한다.아
세토니트릴:메탄올(9:1)혼합용액10mL를넣고15분간강하게
균질한후4,500G에서10분간원심분리한다.상층액을취하여
MgSO4900mg,PSA150mg을포함한15mL원심분리관에
옮긴후30초간강하게균질화하고,4,500G에서10분간원심분
리한후상층액을유리튜브에옮긴다.50℃,질소가스감압농축- 92 -한후DMSO500μL로녹이고여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×100mm,1.8μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산과20mM개미산암모늄을함유한물
(나)이동상B:0.2%개미산을함유한메탄올
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0.0 90 10
0.1 90 10
2.0 5 95
9.0 5 95
10.0 90 10
15.0 90 10
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,negative)
(2)CapillaryTemperature:350℃
(3)Collisiongas:Ar(아르곤)
(4)분석대상물질의개별조건- 93 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1니클로사미드
(Niclosamide)negative5.9432528915
17126
2니트록시닐
(Nitroxynil)negative4.2728912725
16210
3도라멕틴
(Doramectin)positive7.6292277845
44945
4라폭사니드
(Rafoxanide)negative8.6062412735
34535
5레바미졸
(Levamisole)positive1.7020517820
12330
6모란텔
(Morantel)positive3.9222116425
11125
7목시덱틴
(Moxidectin)positive7.6866246740
54940
8비치오놀
(Bithionol)negative6.1335516320
19425
9아바멕틴
(Abamectin)positive6.97895.475145
44945
10에마멕틴
(Emamectin)positive5.53886.415835
8235
11에프리노멕틴
(Eprinomectin)positive6.6593749055
36855
12이버멕틴
(Ivermectin)positive8.3089875345
60945
13옥시클로자니드
(Oxyclozanide)negative5.3140020220
36415
14클로르설론
(Clorsulon)negative3.94378
3803423
3446
15클로르플루아주론
(Chlorfluazuron)negative6.2454035720
17740
16클로산텔
(Closantel)negative6.9066112750
34535- 94 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
17피란텔
(Pyrantel)positive3.6820715030
10945
18프라지콴텔
(Praziquantel)positive4.9031320315
17435
19플루아주론
(Fluazuron)positive5.8650615820
34920
20셀라멕틴*
(Selamectin)negative8.3577033315
60815
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의
최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적
용이가능함
※셀라멕틴(Selamectin)은아버멕틴계구충제의내부표준물질임
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의
비율(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.
※주1참조- 95 -주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
8)정량시험
가)정성시험에서검출된잔류동물용의약품은 식품공전5.3의정량시
험법을따른다.
나)5.3정량시험법에해당물질의시험법이없을경우,정성시험과똑
같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마
토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)
의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
5.2.2.1.3축산물중비스테로이드성항염증제(NSAIDs)동시다성분시험법
1)시험법적용범위
축산물에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을개미산암모늄이포함된아세토니트릴과물혼
합용액(4:1,v/v)으로추출하고C18을이용한분산고체상추출법 으로정- 96 -제하여액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄올
에녹여100mg/L가되게하고이를영하20℃에보관한다.사용시
표준품을실온에두어용액의온도가실온과동일해지면사용한다.
라)표준용액:각표준원액을물로희석하여적당한농도가되게하고,
냉장고에보관한다.
마)200mM개미산:100mL용량플라스크에개미산1.25g을넣고
물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)수용액:1,000mL용량플라스크에
개미산(Formicacid)1mL을넣고물로표시선까지채운다.
사)0.1%개미산을함유한아세토니트릴용액:1,000mL용량플라
스크에개미산(Formicacid)1mL을넣고아세토니트릴로표시
선까지채운다.
아)C18충전제:입자크기37∼55μm,공극크기125Å또는이와동등
한것
자)기타시약:특급또는이와동등한것- 97 -5)시험용액의조제
균질화된검체2g을50mL원심분리관에취하고200mM개미산암
모늄0.1mL과물2mL을가하여균질화한다.아세토니트릴8mL을
가하고15분간강하게진탕혼합한후10,000G에서10분간원심분리
한다.상층액을취하여C18분말500mg을분산시킨후,헥산10mL을
첨가하여1분간진탕혼합한다.10,000G에서5분간원심분리하고,눈
금이표시된시험관에하층액5mL취해옮긴후,40℃에서1mL이
되도록질소농축한다.농축액1mL중0.5mL을취하여0.2μm필터
(Polyvinylidenedifluoride,PVDF)로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×50mm,1.7μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산수용액
(나)이동상B:0.1%개미산을함유한아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0.00 90 10
0.20 90 10
2.50 5 95
3.50 5 95
3.51 90 10
(3)유속:0.5mL/분- 98 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
1디클로페낙
(Diclofenac)negative2.20294.1250.110
214.220
2멜록시캄
(Meloxicam)negative2.02350.0146.120
286.115
3아세틸살리실산
(Acetylsalicylicacid)negative1.53137.093.115
65.230
4카프로펜
(Carprofen)negative2.15272.0228.015
226.030
5케토프로펜
(Ketoprofen)positive2.00255.0209.115
105.125
6톨페남산
(Tolfenamicacid)negative2.36260.0216.115
35.125
7파라세타몰
(Paracetamol)positive0.56152.0110.120
65.130
8페닐부타존
(Phenylbutazone)negative2.27307.1131.125
279.220
9플루닉신
(Flunixin)negative2.05295.0251.115
209.130(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(positive,negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:Ar(아르곤)
(4)분석대상물질의개별조건
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으- 99 -로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하
여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하
여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 100 -
Paracetamol 152.00>110.05 
(+)
Acetylsalicylic acid 137.00>93.10 (-)
Ketoprofen 255.00>209.05 (+)
Oxyphenyl butazone 322.20>295.10 (-)
Meloxicam 350.00>146.10 
(-)Flunixin 295.00>251.10 (-)
Carprofen 272.00>228.00 (-)
Diclofenac 294.10>250.05 (-)
Phenylbutazone 307.10>131.05 
(-)
Tolfenamic acid 260.00>216.10 (-)
그림1.비스테로이드성항염증제의크로마토그램(0.1mg/kg)
8)정량시험
가)정성시험에서검출된잔류동물용의약품은 식품공전5.3의정량시험
법을따른다.
나)5.3정량시험법에해당물질의시험법이없을경우,음성검체를정성
시험과똑같은조건에서조제한시험용액에혼합표준용액을일정
농도로첨가하여얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라- 101 -각각정량한다.
제9.5.3.1의제목중“하이그로마이신B(HygromycinB)”을“하이그로
마이신B(HygromycinB),파로모마이신(Paromomycin,aminosidine,
monomycin)”으로한다.
제9.5.3.36을다음과같이한다.
5.3.36 메벤다졸(Mebendazole),알벤다졸(Albendazole),옥스펜다졸(Oxfendazole),옥
시벤다졸(Oxibendazole),트리클라벤다졸(Triclabendazole),티아벤다졸
(Thiabendazole),페반텔(Febantel),펜벤다졸(Fenbendazole),플루벤다졸
(Flubendazole)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아세토니트릴로추출한후분산고체상
추출법(Dispersivesolidphaseextraction)으로정제하여액체크로
마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매：액체크로마토그래프용또는이와동등한것- 102 -나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각표준품(주1)참조)을100mL용량플라스크에
정밀히달아디메틸설폭사이드(DMSO)로표시선까지채워
100mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농
도가되게한다.
마)내부표준물질표준원액:옥시벤다졸-D7표준품을100mL
용량플라스크에정밀히달아DMSO로표시선까지채워100
mg/L가되게한다.조제된내부표준물질표준원액은냉동
보관한다.
바)내부표준물질용액:내부표준물질표준원액을메탄올로희
석하여1mg/L가되게한다.
사)맥바인(Macllvaine)완충용액(pH2):0.1M구연산(Citric
acid,anhydrous)500mL에0.2M인산나트륨(Disodium
hydrogenphosphate)45mL를첨가하여pH2로맞춘다.
아)산화방지용액:250mL용량플라스크에EDTA․4Na(Tetra
sodium-ethylenediaminetetraacetate)0.07g,아스코르빈산
9g을넣고물로표시선까지채운다.
자)20mM개미산암모늄용액:1L용량플라스크에개미산암모
늄(Ammoniumformate)1.26g을넣고물로표시선까지채운- 103 -검사항목 분석대상물질
메벤다졸(Mebendazole)메벤다졸(Mebendazole),메벤다졸아민(Mebendazole-amine),
5-하이드록시메벤다졸(5-Hydroxymebendazole)
알벤다졸(Albendazole)알벤다졸(Albendazole),알벤다졸설폭사이드(Albendazole
sulfoxide),알벤다졸설폰(Albendazolesulfone),
2-아미노알벤다졸설폰(2-Aminoalbendazolesulfone)
옥시벤다졸(Oxibendazole)옥시벤다졸(Oxibendazole)
옥스펜다졸(Oxfendazole)/
페반텔(Febantel)/
펜벤다졸(Fenbendazole)옥스펜다졸(Oxfendazole),페반텔(Febantel),펜벤다졸
(Fenbendazole),옥스펜다졸설폰(Oxfendazolesulfone)
트리클라벤다졸
(Triclabendazole)트리클라벤다졸(Triclabendazole),
케토트리클라벤다졸 (Keto-triclabendazole)
티아벤다졸(Thiabendazole)티아벤다졸(Thiabendazole),
5-하이드록시티아벤다졸(5-Hydroxythiabendazole)
플루벤다졸(Flubendazole)플루벤다졸(Flubendazole),
2-아미노플루벤다졸(2-Aminoflubendazole)다.
차)0.1%개미산용액:100mL용량플라스크에개미산(Formic
acid)0.1mL을넣고물로표시선까지채운다.
카)기타시약:특급또는이와동등한것
주1.벤지미다졸계구충제및대사산물
5)시험용액의조제
가)식육(근육),연어및장어이외어류
균질화한검체4g을50mL원심분리관에취하고산화방지용액- 104 -1mL와황산암모늄2g을첨가하여10분간교반한다.균질화한
검체에1mg/L옥시벤다졸-D7(내부표준물질)400μL를첨가한
후60분간평형화(Equilbration)시킨다.염화나트륨0.3g과맥바
인완충용액2mL를넣고5분간교반한다.ⓐ아세토니트릴5mL
를넣어15분간강하게교반하고-4℃에서5,600G로20분간원
심분리한후상층액을취하여산화방지용액50μL를첨가한다.
ⓑ잔사에아세토니트릴5mL를넣어15분간강하게교반하고-
4℃에서5,600G로20분간원심분리한후상층액을취하여산화
방지용액50μL를첨가한다.ⓐ와ⓑ의상층액을합한후이산화
망간900mg과일차이차아민(Primarysecondaryamine,PSA)
150mg을포함한15mL원심분리관에옮겨10분간균질화한후
상온에서5,600G로15분간원심분리한다.상층액을10mL둥근바
닥플라스크에옮겨감압농축한후메탄올500μL를넣어녹인
다.마이크로원심분리기튜브에옮겨상온에서3,500G로5분간
원심분리한후상층액을시험용액으로한다.
나)지방,간,신장,유,알,연어,장어
균질화한검체4g을50mL원심분리관에취하고산화방지용액
1mL와황산암모늄2g을첨가하여10분간교반한다.균질화한
검체에1mg/L옥시벤다졸-D7(내부표준물질)400μL를첨가한
후60분간평형화(Equilibration)시킨다.유는염화나트륨1g과
황산마그네슘4g을첨가하고,그외는염화나트륨0.3g을첨가- 105 -하여5분간교반한다.ⓐ0.1%암모니아함유아세토니트릴5mL
를넣고15분간강하게교반시킨후-4℃에서5,600G로20분간
원심분리후상층액을취하여산화방지용액50μL를첨가한다.
ⓑ잔사에0.1%암모니아함유아세토니트릴5mL를넣고15분간
강하게교반시킨후-4℃에서5,600G로20분간원심분리후상층
액을취하여산화방지용액50μL를첨가한다.ⓐ와ⓑ의상층액
을합한후모아진상층액을이산화망간900mg,일차이차아민
(Primarysecondaryamine,PSA)150mg과C18150mg이포함
된15mL원심분리관에옮겨10분간균질화한후상온에서5,600
G로15분간원심분리한다.상층액을둥근바닥플라스크에옮겨감
압농축한후메탄올500μL을넣고녹인후,마이크로원심분리
기튜브에옮겨상온에서3,500G로5분간원심분리한후상층액
을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18컬럼(AtlantisⓇT3,2.1mm×100mm,3μ
m)또는이와동등한것(중간의일차리간드밀도(1.6μ
moles/m2)와End-cap을갖고있어넓은pH범위에서우수
한성능을제공하고매우극성인화합물에머무름을주어
분리하는실리카기반의역상C18칼럼,TrifunctionalC18
bondedatanintermediateprimary-liganddensity,1.6μ- 106 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)1충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)moles/m2,andhavingend-cap)
(2)이동상
(가)이동상A:20mM개미산암모늄이포함된물
(나)이동상B:0.1%개미산이포함된아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0.0 83.0 17.0
0.1 83.0 17.0
7.0 55.0 45.0
12.0 55.0 45.0
14.0 5.0 95.0
18.5 5.0 95.0
21.0 83.0 17.0
23.0 83.0 17.0
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(케토트리클라벤다졸 :Negative,그외물질:
Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 107 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)1충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)
1메벤다졸
(Mebendazole)11.68295.329626422
10538
7744
2메벤다졸아민
(Mebendazole-amine)8.02237.323813342
10528
7742
35-하이드록시메벤다졸
(5-Hydroxy
Mebendazole)9.46297.329826622
16038
7946
4알벤다졸
(Albendazole)13.39265.326623420
19138
15946
5알벤다졸설폭사이드
(Albendazolesulfoxide)7.17281.328224010
20824
15944
6알벤다졸설폰
(Albendazolesulfone)8.69297.329826620
22430
15942
72-아미노알벤다졸설폰
(2-Aminoalbendazole
sulfone)3.61239.324019818
13334
10652
8옥시벤다졸
(Oxibendazole)11.10249.325021818
17632
14842
9옥스펜다졸
(Oxfendazole)9.17315.431628418
19122
15936
10옥스펜다졸설폰
(Oxfendazolesulfone)10.77331.433230024
15944
7742
11페반텔
(Febantel)17.30446.444741510
38318
28036
12펜벤다졸
(Fenbendazole)15.70299.430026822
15940
13154
13트리클라벤다졸
(Triclabendazole)17.72359.736134630
27444
19950
14케토트리클라벤다졸
(Keto-triclabendazole)16.57327.932718124
14635
11845
15티아벤다졸
(Thiabendazole)7.67201.320217526
13138
6552- 108 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)1충돌에너지
(Collision
Energy,
eV)
165-하이드록시티아벤다졸
(5-Hydroxy
thiabendazole)3.55217.221819128
14738
10838
17플루벤다졸
(Flubendazole)12.29313.331428222
12340
9564
182-아미노플루벤다졸
(2-Aminoflubendazole)8.71255.325613346
12330
9548
19옥시벤다졸-d7
(내부표준물질)
(Oxibendazoled7)11.00256.325722516
17730
14942
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의
비율(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다(주2)참조)
주2. 생성이온간반응세기의비율허용범위(CAC/GL71-2009)- 109 -메벤다졸
 메벤다졸 아민
5-하이드록시 메벤다졸
 알벤다졸
알벤다졸 설폭사이드
 알벤다졸 설폰
2-아미노알벤다졸 설폰
 옥시벤다졸
옥스펜다졸 옥스펜다졸 설폰이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%∼≤50% ≤25%
>10%∼≤20% ≤30%            
  나) 표준품 크로마토그램- 110 -
페반텔
 펜벤다졸
트리클라벤다졸
 케토트리클라벤다졸
티아벤다졸
 5-하이드록시 티아벤다졸
플루벤다졸
 2-아미노 플루벤다졸
옥시벤다졸 -d7(내부표준물질 )- 111 -
그림1.메벤다졸(11.68분),메벤다졸아민(8.02분),5-하이드록시메벤
다졸(9.46),알벤다졸(13.39),알벤다졸설폭사이드(7.17),2-아미노알
벤다졸설폰(3.61),옥시벤다졸(11.10),옥스펜다졸(9.17),옥스펜다졸
설폰(10.77),페반텔(17.30),펜벤다졸(15.70),트리클라벤다졸(16.57),
티아벤다졸(7.67),5-하이드록시티아벤다졸(3.55),플루벤다졸
(12.29),2-아미노플루벤다졸(8.71),옥시벤다졸-d7(11.00)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서매트릭스시료(Sampleblank)에혼합
표준용액을일정농도로첨가하여표준물질과내부표준물질과의 피
이크면적(또는높이)의비로부터표준물질각각의검량선을작성
하고검량선에의하여시료를정량한다.시험용액의크로마토그램
으로부터대상성분의정량이온(Quantitativeion)과내부표준물질의
정량이온과의피이크면적(또는높이)비에따라각각정량한다.
✳ 페반텔(FB),펜벤다졸(FBZ),옥스펜다졸(OXF)은옥스펜다졸설폰- 112 -물질정량한계 (mg/kg 또는 mg/L)
축산물 수산물
근육 지방 간 신장 유 알 넙치 연어
메벤다졸
(Mebendazole)0.0030.0030.010.0010.0020.0030.0050.003
메벤다졸아민
(Mebendazole-amine)0.0030.0010.0030.00070.0020.0020.0040.003(OXF-SO2)등가치로환산하여그합을구한다.
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*C:농도(mg/kg),M:분자량
✳ 메벤다졸(MBZ)은메벤다졸(MBZ),메벤다졸아민(MBZ-NH2,),5-
하이드록시메벤다졸(5OH-MBZ)을메벤다졸(MBZ)등가치로환산
하여그합을구한다.
×××
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×××
*C:농도(mg/kg),M:분자량
나)정량한계- 113 -5-하이드록시메벤다졸
(5-Hydroxymebendazole)0.0030.0010.0010.0010.0020.0020.0040.002
알벤다졸
(Albendazole)0.030.0040.30.40.0030.0040.010.009
알벤다졸설폭사이드
(Albendazolesulfoxide)0.0040.0040.20.10.0030.0010.0040.002
알벤다졸설폰
(Albendazolesulfone)0.0010.0020.050.070.0010.00080.0040.002
2-아미노알벤다졸설폰
(2-Aminoalbendazolesulfone)0.00090.00070.050.090.0020.0020.0020.004
옥시벤다졸
(Oxibendazole)0.010.050.030.0080.0030.0020.020.1
옥스펜다졸
(Oxfendazole)0.0030.0040.030.0030.0020.0030.010.006
옥스펜다졸설폰
(Oxfendazolesulfone)0.0040.0020.0010.0020.0030.0030.0040.002
페반텔
(Febantel)0.0040.0020.010.0040.0030.0020.0050.005
펜벤다졸
(Fenbendazole)0.0040.0060.030.0060.0010.0010.0080.007
트리클라벤다졸
(Triclabendazole)0.030.020.080.080.00070.0040.070.04
케토트리클라벤다졸
(Keto-triclabendazole)0.030.010.040.030.0020.0040.090.03
티아벤다졸
(Thiabendazole)0.010.010.010.030.020.0010.0080.03
5-하이드록시티아벤다졸
(5-Hydroxythiabendazole)0.0030.0020.0030.0040.0030.0020.00070.002
플루벤다졸
(Flubendazole)0.0040.0020.00090.0030.0040.050.0040.003
2-아미노플루벤다졸
(2-Aminoflubendazole)0.0010.0020.0020.0020.0030.0020.0030.003
5.3.37및5.3.38을삭제하고5.3.39∼5.3.47을각각5.3.37∼5.3.45로
한다.
제9.5.3.46을다음과같이한다.
5.3.46독시싸이클린(Doxycycline),미노싸이클린(Minocycline),옥시테- 114 -트라싸이클린(Oxytetracycline),클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline),
테트라싸이클린(Tetracycline)
5.3.46.1제1법
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을 EDTA와옥살산을첨가한아세토니트
릴과아세트산에틸혼합액으로추출한후헥산으로정제하여액체
크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메
탄올에녹여100mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)0.1%개미산(Formicacid):1,000mL용량플라스크에개미산
(Formicacid)1mL을넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)을함유한아세토니트릴:1,000mL용- 115 -량플라스크에개미산(Formicacid)1mL을넣고아세토니트릴로
표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고옥살산과
EDTA를각각0.2g을가하여10분간진탕한다.여기에아세토니
트릴과아세트산에틸(2:1,v/v)혼합액을20mL을넣어15분간진
탕혼합하고,4℃,2,600G에서15분간원심분리한후상층액을
50mL원심분리관에취한다.상층액에헥산20mL을넣어5분간
진탕하고4℃,2,600G에서15분간원심분리한후하층액만15
mL원심분리관에취하여40℃에서질소농축한다.0.1%포름산을
함유한아세토니트릴1mL을가한뒤재분산하여4℃,15,000G에
서10분간원심분리하여상층액을0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeC18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%포름산을함유한물
(나)이동상B:0.1%포름산을함유한아세토니트릴- 116 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Fragment
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
1독시싸이클린
(Doxycycline)9.72 444.43 445428 23
153 41
201 51
2미노싸이클린
(Minocycline)6.33 457.47 458441 27
283 55
131 103
3옥시테트라싸이클린
(Oxytetracycline)7.11 460.43 461426 23
443 19
201 43
4클로르테트라싸이클린
(Chlortetracycline)9.23 478.88 479444 25
154 35
462 23
5테트라싸이클린 7.58 444.43 445 410 23시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
6 70 30
10 70 30
11 95 5
17 95 5
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 117 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Fragment
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
(Tetracycline)427 19
226 73
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적
값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의
비율(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%- 118 -
독시싸이클린 (doxycycline)
미노싸이클린 (minocycline)
나)표준품크로마토그램- 119 -옥시테트라싸이클린 (oxytetracycline)
클로르테트라사이클린 (chlortetracycline)
테트라사이클린 (tetracycline)
그림1.독시싸이클린(9.72분,0.02mg/kg),미노싸이클린(6.33분,0.02
mg/kg),옥시테트라싸이클린 (7.11분,0.01mg/kg),클로르테트라싸이클
린(9.23분,0.01mg/kg),테트라싸이클린(7.58분,0.01mg/kg)표준품의
크로마토그램
8)정량시험- 120 -가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후
얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량
선을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라각각
정량한다.
나)정량한계
독시싸이클린(Doxycycline):0.01mg/kg
미노싸이클린(Minocycline):0.01mg/kg
옥시테트라싸이클린 (Oxytetracycline):0.005mg/kg
클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline):0.005mg/kg
테트라싸이클린(Tetracycline):0.005mg/kg
5.3.46.2제2법
1)시험법적용범위를다음과같이한다.
벌꿀등에적용한다.(단,미노싸이클린은제외한다.)
5.3.49∼5.3.74를각각5.3.47∼5.3.72로한다.
5.3.75를삭제하고,5.3.76∼5.3.94를각각5.3.73∼5.3.91로한다.- 121 -5.3.95를삭제하고5.3.96∼5.3.112를각각5.3.92∼5.3.108로한다.
5.3.109∼122를다음과같이신설한다.
5.3.109날록손(Nnaloxone),알트레노제스트(Altrenogest),요힘빈
(Yohimbine),치오펜네이트(Thiophanate)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 삼불화초산이함유된아세토니트릴과황산
마그네슘,염화나트륨,시트르산나트륨,시트르산수소나트 륨으로추
출하고C18과황산마그네슘을이용한분산고체상추출법 (Dispersive
solidphaseextraction)으로정제하여액체크로마토그래프/질량분석
기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메
탄올에녹여100mg/L가되게한다.- 122 -라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)0.1%삼불화초산(Trifluoroaceticacid,TFA)이함유된아세토니
트릴:1000mL용량플라스크에삼불화초산(TFA)1mL를넣고
아세토니트릴로표시선까지채운다.
바)0.2%개미산(Formicacid):1,000mL용량플라스크에개미산
(Formicacid)2mL를넣고물로표시선까지채운다.
사)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한물:1,000
mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까
지채운다.
아)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한메탄올:
1,000mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고메탄올로
표시선까지채운다.
자)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고0.1%삼불화초
산이함유된아세토니트릴20mL를가한후5분간진탕한다.염화
나트륨1g,황산마그네슘4g,시트르산나트륨1g,시트르산수소
나트륨0.5g을넣어5분간진탕한후,4℃,2,600G에서15분간원
심분리하고상층액을취하여50℃에서10mL가되도록질소농
축한다.여기에C18150mg과황산마그네슘900mg을넣어5분간- 123 -진탕한후4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을취하
여50℃에서질소농축한후이동상A0.5mL와이동상B0.5mL에
녹여4℃,15,000G에서10분간원심분리한후,0.45μm필터
(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을시험용액으로
한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeC18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:0.2%개미산:10mM개미산암모늄을함유한물
(1:1,v/v)
(나)이동상B:0.2%개미산:10mM개미산암모늄을함유한메
탄올(1:1,v/v)
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0 100 0
5 100 0
10 0 100
25 0 100
26 100 0
35 100 0
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃- 124 -(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
1날록손
(Naloxone)12.92 327.37 328310 23
212 57
128 101
2알트레노제스트
(Altrenogest)15.74 310.42 311227 37
115 105
165 75
3요힘빈
(Yohimbine)14.11 354.44 355144 45
115 105
212 35
4치오펜네이트
(Thiophanate)15.04 370.48 371151 33
93 97
118 97
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액
의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야- 125 -
날록손 (Naloxone)하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하여야한다※주
1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 126 -
알트레노제스트 (Altrenogest)
요힘빈 (Yohimbine)
치오펜네이트 (Thiophanate)- 127 -그림1.날록손(12.92분,0.1mg/kg),알트레노제스트(15.74분,0.1mg/kg),요힘
빈(14.11분,0.1mg/kg),치오펜네이트(15.04분,0.1mg/kg)표준품의크로마
토그램.
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크면적(또는높이)의비로부터표준
물질의검량선을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량
이온(Quantitativeion)의정량이온과의피크면적(또는높이)비에
따라각각정량한다.
나)정량한계
날록손(Naloxone):0.005mg/kg
알트레노제스트(Altrenogest):0.0002mg/kg
요힘빈(Yohimbine):0.0005mg/kg
치오펜네이트(Thiophanate):0.002mg/kg
5.3.110비치오놀(Bithionol)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.- 128 -2)분석원리
검체중의분석대상물질을 개미산이함유된아세토니트릴과황산
마그네슘,염화나트륨,시트르산나트륨,시트르산수소나트 륨으로추
출하고C18과황산마그네슘으로정제한후액체크로마토그래프/질
량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아아세
토니트릴에녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을아세토니트릴로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)0.1%개미산(Formicacid):1000mL용량플라스크에개미산
(Formicacid)1mL을넣고물로표시선까지채운다.
바)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고0.1%개미산이
함유된아세토니트릴20mL을가한후5분간진탕한다.여기에염
화나트륨1g,황산마그네슘4g,시트르산나트륨1g,시트르산수- 129 -소나트륨0.5g을넣어5분간진탕한후,4℃,2,600G에서15분간
원심분리하고상층액을취하여50℃에서10mL가되도록질소
농축한다.여기에C18150mg과황산마그네슘900mg을넣어5분
간진탕한후4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을
취하여50℃에서질소농축한후이동상A0.5mL와이동상B0.5
mL에녹여4℃,15,000G에서10분간원심분리한후,0.45μm필
터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을시험용액으로
한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeC18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 90 10
3 90 10
5 5 95
18 5 95
18.1 90 10
25 90 10
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:25℃- 130 -(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Gastemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의충돌에너지
연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
1비치오놀
(Bithionol)11.93 353.88 355161 -34
163 -36
194 -38
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의
최적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용
이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크
의머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야
하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하여야한다.※
주1참조- 131 -주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림.비치오놀(11.9분)표준품의크로마토그램(0.001mg/kg)
8)정량시험
가)정량- 132 -정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)
의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
비치오놀(Bithionol):0.00025mg/kg
5.3.111폴리믹신비(PolymyxinB)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 삼염화초산이함유된아세토니트릴과삼불
화초산으로추출하여Plexa카트리지로정제한후액체크로마토그
래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.- 133 -라)표준용액:표준원액을0.1%개미산수용액으로희석하여적당한
농도가되게한다.
마)Plexa카트리지:N-Vinylpyrrolidine과Divinylbenzene이
Copolymer의형태로결합된고정상이충전되어있는일회용
카트리지(6cc,200mg)또는이와동등한것
바)0.1%개미산(Formicacid):1,000mL용량플라스크에개미산
(Formicacid)1mL을넣고물로표시선까지채운다.
사)0.1%개미산(Formicacid)을함유한메탄올:1,000mL용량플라
스크에개미산(Formicacid)1mL을넣고메탄올로표시선까지
채운다.
아)10%삼염화초산(Trichloroaceticacid)이함유된아세토니트릴:
100mL용량플라스크에삼염화초산10mL을넣고아세토니트
릴로표시선까지채운다.
자)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10%삼염화초
산이함유된아세토니트릴3mL을가한후5분간진탕한다.0.5%
삼불화초산용액12mL을가하고5분간진탕한다.4℃,2,600G에
서20분간원심분리하고상층액을50mL원심분리관에옮긴후,
40℃에서질소농축하여12mL이하가되도록한다.이를1분간진- 134 -탕한후,4℃,15,000G에서20분간원심분리한다.미리메탄올5
mL과물5mL로Plexa카트리지를활성화시킨후추출액을흡착
시키고2%메탄올수용액5mL로2회세척한다.새로운원심분리
관에2%개미산함유아세토니트릴:메탄올(1:1,v/v)혼합용액10
mL로용출한후,40℃이하의수욕중에서질소농축한다.잔류물
은0.1%개미산용액1mL로재분산하여1분간진탕한후4℃,
15,000G에서10분간원심분리하고 0.2 μm필터
(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과한것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XBridgeC18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산을함유한아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
4 95 5
8 30 70
16 30 70
20 95 5
25 95 5
(3)유속:0.2mL/분- 135 -(4)칼럼온도:20℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precusor
ion, m/z)생성이온
(product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
폴리믹신 비
(Polymyxin B)11.48 1301.56 402396 19
241 21
202 23
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의
비율(Responseratio)을비교하여그비율이±20～30%이내에- 136 -서일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ±20%
>20%,≤50% ±25%
>10%,≤20% ±30%
나)표준품크로마토그램
그림1.폴리믹신비(11.48분)표준품의크로마토그램(0.02mg/kg)
8)정량시험
가)정량- 137 -정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라각각정
량한다.
나)정량한계
폴리믹신비(PolymyxinB):0.01mg/kg
5.3.112페노뷰카브(Fenobucarb)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을 삼불화초산이함유된아세토니트릴과황
산마그네슘,염화나트륨,시트르산나트륨,시트르산수소나트 륨으로
추출하고C18과황산마그네슘을이용하여정제한후액체크로마토그
래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것- 138 -다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게
한다.
마)0.1%삼불화초산(Trifluroaceticacid,TFA)이함유된아세토니트
릴:1,000mL용량플라스크에삼불화초산1mL을넣고아세토
니트릴로표시선까지채운다.
바)0.2%개미산(Formicacid):1,000mL용량플라스크에개미산
(Formicacid)2mL을넣고물로표시선까지채운다.
사)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한물:1,000
mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까
지채운다.
아)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한메탄올:
1,000mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고메탄올로
표시선까지채운다.
자)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고0.1%삼불화초
산이함유된아세토니트릴20mL을가한후5분간진탕한다.염화
나트륨1g,황산마그네슘4g,시트르산나트륨1g,시트르산수소
나트륨0.5g을넣어5분간진탕한후,4℃,2,600G에서15분간원- 139 -심분리하고상층액을취하여50℃에서10mL이되도록질소농축
한다.여기에C18150mg과황산마그네슘900mg을넣어5분간진
탕한후4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을취하여
50℃에서질소농축한후이동상A0.5mL와이동상B0.5mL에녹
여4℃,15,000G에서10분간원심분리한후,0.45 μm필터
(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을시험용액으로한
다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.2%개미산:10mM개미산암모늄을함유한물
(1:1,v/v)
(나)이동상B:0.2%개미산:10mM개미산암모늄을함유한메
탄올(1:1,v/v)
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
1 95 5
2 5 95
10 5 95
11 95 5
15 95 5- 140 -(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precusor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
페노뷰카브
(Fenobucarb)6.73 207.27 20895 17
152 11
77 51
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의- 141 -비율(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.페노뷰카브(6.73분)표준품의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량- 142 -정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라각각정
량한다.
나)정량한계
페노뷰카브(Fenobucarb):0.002mg/kg
5.3.113페노티아진(Phenothiazine)
1)시험법적용범위
축산물(식육)등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을 개미산과개미산암모늄이함유된아세토
니트릴로추출하여헥산으로정제한후액체크로마토그래프/질량분
석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄- 143 -올에녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게
한다.
마)0.2%개미산이함유된아세토니트릴:1,000mL용량플라스크에
개미산(Formicacid)2mL을넣고아세토니트릴로표시선까지
채운다.
바)개미산암모늄과0.2%개미산이함유된아세토니트릴혼합용액:
1,000mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고20mL
증류수에녹인후0.2%개미산이함유된아세토니트릴로표시선
까지채운다.
사)0.2%개미산(Formicacid):1,000mL용량플라스크에개미산
(Formicacid)2mL을넣고물로표시선까지채운다.
아)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한물:1,000
mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까
지채운다.
자)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고개미산암모늄과
0.2%개미산이함유된아세토니트릴혼합용액(바)20mL가한뒤
5분간진탕한다.이를2,600G에서15분간원심분리한후상층액을
취한뒤헥산20mL을첨가하여5분간진탕한다.2,600G에서15분- 144 -간원심분리한다.상층액을취하여50℃에서질소농축한후아세토
니트릴3mL로재분산하여4℃,15,000G에서10분간원심분리하
여0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을
시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.2%개미산:10mM개미산암모늄을함유한물
(1:1,v/v)
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
5 70 30
15 70 30
20 95 5
25 95 5
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건- 145 -(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
페노티아진
(Phenothiazine)13.00 199.27 199167 33
166 39
139 53
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의
비율(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위- 146 -
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.페노티아진(13.0분)표준품의크로마토그램(0.04mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitative
ion)의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.- 147 -나)정량한계
페노티아진(Phenothiazine):0.001mg/kg
5.3.114푸마길린(Fumagillin)
1)시험법적용범위
꿀,어류등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 물또는개미산이함유된아세토니트릴로
추출하고Strata-X카트리지로정제하여액체크로마토그래프/질량
분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을아세토니트릴로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)Strata-X카트리지:고정상이충전되어있는일회용카트리지(6- 148 -cc,200mg)또는이와동등한것
바)0.1%개미산(Formicacid):1,000mL용량플라스크에개미산
(Formicacid)1mL을넣고물로표시선까지채운다.
사)0.1%개미산(Formicacid)을함유한메탄올:1,000mL용량플라
스크에개미산(Formicacid)1mL을넣고메탄올로표시선까지
채운다.
아)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한물:1,000
mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까
지채운다.
자)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한메탄올:
1,000mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고메탄올로
표시선까지채운다.
차)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
가)꿀
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고증류수를10
mL가하여10분간진탕한후4℃,2,600G에서15분간원심분리
한다.미리메탄올5mL과물5mL로Strata-X카트리지를활성
화시킨후추출액을흡착시키고40%메탄올수용액5mL로2회
세척한다.새로운원심분리관에0.1%개미산을함유한아세토니
트릴6mL로용출한후,40℃이하의수욕중에서질소농축한- 149 -다.잔류물을0.1%개미산과10mM개미산암모늄을함유한메탄
올로재분산하여1분간진탕한후4℃,15,000G에서10분간원심
분리하고0.2μm필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과한
것을시험용액으로한다.
나)어류
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고0.1%개미산
을함유한아세토니트릴을20mL가한후5분간진탕한다.여기
에4℃,2,600G에서15분간원심분리한후상층액을취하여40℃
이하의수욕중에서질소농축하여0.5mL이되게하고증류수5
mL로재분산한다.미리메탄올5mL과물5mL로Strata-X카
트리지를활성화시킨후추출액을흡착시키고40%메탄올수용
액5mL로세척한다.새로운원심분리관에0.1%개미산을함유
한아세토니트릴10mL로용출한후,40℃이하의수욕중에서
질소농축한다.잔류물을0.1%개미산과10mM개미산암모늄을
함유한메탄올로재분산하여1분간진탕한후4℃,15,000G에서
10분간원심분리하고0.2μm필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)
로여과한것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：PhenomenexLunaC18(2.0×100mm,3μm)또는이와
동등한것- 150 -(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산:10mM개미산암모늄을함유한물
(1:1,v/v)
(나)이동상B:0.1%개미산:10mM개미산암모늄을함유한메
탄올(1:1,v/v)
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
5 95 5
10 5 95
20 5 95
25 95 5
30 95 5
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 151 -물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
푸마길린
(Fumagillin)16.62 458.54 459131 41
177 21
103 83
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의
비율(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%- 152 -나)표준품크로마토그램
그림1.푸마길린(16.62분)표준품의크로마토그램(0.02mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitative
ion)의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
푸마길린(Fumagillin):0.01mg/kg
5.3.115니스타틴(Nystatin),메토미데이트(Metomidate),부파바쿠온- 153 -(Buparvaquone),아르사닐산(p-Arsanilicacid)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을 10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토니트릴로추출하고헥산으로정제하여액
체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:
(1)니스타틴표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아
DMSO(Dimethylsulfoxide)에녹여100mg/L가되게한다.
(2)부파바쿠온,메토미데이트,아르사닐린산각표준품을100mL
용량플라스크에정밀히달아메탄올에녹여100mg/L가되게
한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도
가되게한다.- 154 -마)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한아세토니트
릴:1,000mL용량플라스크에0.63g의개미산암모늄을넣고
20mL의물로잘녹인뒤아세토니트릴로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)을함유한물:1,000mL용량플라스
크에개미산1mL을넣고물로표시선까지채운다.
사)0.1%개미산을함유한아세토니트릴:1,000mL용량플라스크에
개미산1mL을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10mM개미산
암모늄이함유된아세토니트릴20mL을가하여15분간진탕혼합
한후4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을50mL원
심분리관에취하고20mL헥산을넣어10분간진탕한후4℃,
2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을15mL원심분리관에
취하고40℃에서0.5mL이될때까지질소농축한다.0.1%개미산을
함유한아세토니트릴0.5mL을가한뒤재분산하고4℃,15,000G
에서10분간원심분리하여상층액을0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:PhenomenexLuna(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등- 155 -한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산을함유한아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 100 0
5 100 0
7 5 95
17 5 95
20 100 0
25 100 0
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 156 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
energy, eV)
1니스타틴
(Nystatin)11.28 926.09 926.580297.0 39
691.3 33
673.3 33
2메토미데이트
(Metomidate)11.72 230.26 231.151127.1 13
95.1 29
105.1 27
3부파바쿠온
(Buparvaquone)16.87 326.43 327.225189.0 29
115.1 67
57.1 53
4아르사닐산
(p-Arsanilic
acid)11.74 217.05 217.236155.1 19
111.0 21
173.0 15
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하
여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하여
야한다.※주1참조- 157 -
니스타틴 (Nystatin)
메토미데이트 (Metomidate)주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 158 -
부파바쿠온 (Buparvaquone)
아르사닐산 (p-Arsanilic acid)
그림1.니스타틴(11.28분),메토미데이트(11.72분),부파바쿠온(16.87분),
아르사닐산(11.74분)표준품의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크면적(또는높이)의비로부터표준물질의검
량선을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitative- 159 -ion)의정량이온과의피크면적(또는높이)비에따라각각정량한
다.
나)정량한계
니스타틴(Nystatin):0.005mg/kg
메토미데이트(Metomidate):0.005mg/kg
부파바쿠온(Buparvaquone):0.005mg/kg
아르사닐산(p-Arsanilicacid):0.005mg/kg
5.3.116나이트록소린(Nitroxoline)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10mM개미산암모늄이함유된아세토니트
릴과황산마그네슘,염화나트륨,시트르산나트륨,시트르산수소나트 륨으
로추출하고C18과황산마그네슘으로정제한후액체크로마토그래프/질
량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것- 160 -다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아0.1%
삼불화초산을함유한메탄올에녹여100mg/L가되게한다..
라)표준용액:표준원액을0.1%삼불화초산을함유한메탄올로희석하
여적당한농도가되게한다.
마)0.1%삼불화초산(Trifluroaceticacid,TFA)이함유된메탄올:
1,000mL용량플라스크에삼불화초산1mL을넣고메탄올로
표시선까지채운다.
바)0.1%삼불화초산이함유된아세토니트릴:1,000mL용량플라스크
에삼불화초산1mL을넣고아세토니트릴로표시선까지채운
다.
사)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)이함유된아세토니트
릴:
1,000mL용량플라스크에0.63g의개미산암모늄을넣고20mL
의물로잘녹인뒤아세토니트릴로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10mM개미산암
모늄이함유된아세토니트릴20mL을가하여5분간진탕혼합한
다.여기에염화나트륨1g,황산마그네슘4g,시트르산나트륨1g,시
트르산수소나트륨0.5g을넣어15분간진탕한후,4℃,2,600G에서15
분간원심분리한다.새로운원심분리관에상층액을취하고,C18150- 161 -mg과황산마그네슘900mg을넣어10분간진탕한후4℃,2,600G에
서15분간원심분리한다.상층액을15mL원심분리관에취하여40℃
에서0.5mL이될때까지질소농축한다.0.1%삼불화초산이함유된
아세토니트릴1.5mL을가한뒤재분산하고4℃,15,000G에서10분간원
심분리하여0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을
시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:PhenomenexLunaC18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등
한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%삼불화초산을함유한물
(나)이동상B:0.1%삼불화초산을함유한아세토니트릴(ACN)
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
3 95 5
6 5 95
13 5 95
15 95 5
20 95 5
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:5μL- 162 -나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건
물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
energy, eV)
나이트록소린
(Nitroxoline)9.10 190.156 191.154145.1 27
127.0 43
117.1 41
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하
여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하
여야한다※주1참조- 163 -주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.나이트록소린(9.10분)표준품의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의각- 164 -피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
나이트록소린(Nitroxoline):0.005mg/kg
5.3.117데하이드로콜산(Dehydrocholicacid),안트라닐산(Anthranilicacid)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)
을함유한아세토니트릴로추출하고헥산으로정제하여액체크로마토
그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되
게한다.
마)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한아세토니트- 165 -릴:1,000mL용량플라스크에0.63g의개미산암모늄을넣고20
mL의물로잘녹인뒤아세토니트릴로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)을함유한물:1,000mL용량플라스크
에개미산1mL을넣고물로표시선까지채운다.
사)0.1%개미산을함유한아세토니트릴:1,000mL용량플라스크에
개미산1mL을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10mM개미산암모
늄이함유된아세토니트릴20mL을가하여15분간진탕혼합한후,
4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을50mL원심분리관
에취하고20mL헥산을넣어10분간진탕혼합한후4℃,2,600G에
서15분간원심분리한다.상층액을15mL원심분리관에취하고40℃에
서0.5mL이될때까지질소농축한다.0.1%개미산을함유한아세토
니트릴1.5mL을가한뒤재분산하고4℃,15,000G에서10분간원심분
리하여상층액을0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여
과시킨것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：PhenomenexLuna(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등
한것- 166 -(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산을함유한아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 100 0
3 100 0
5 5 95
15 5 95
17 100 0
20 100 0
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 167 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
energy, eV)
1데하이드로콜산
(Dehydrocholic
acid)10.19 402.52 401.155249.3 -44
331.3 -24
215.3 -46
2안트라닐산
(Anthranilic acid)9.70 137.14 135.88792.1 -20
65.1 -44
90.0 -50
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의선구이
온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,표준용액
과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)을비교하여
그비율이20～30%이내에서일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위- 168 -
데하이드로콜산 (Dehydrocholic acid)
안트라닐산 (Anthranilic acid)이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.데하이드로콜산(10.19분),안트라닐산(9.70분)표준품의크로마토
그램(0.01mg/kg)- 169 -8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선
을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라각각정
량한다.
나)정량한계
데하이드로콜산(Dehydrocholicacid):0.005mg/kg
안트라닐산(Anthranilicacid):0.005mg/kg
5.3.118메텐아민(Methenamine)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10mM개미산암모늄이함유된아세토니트
릴로추출한뒤헥산과황산마그네슘,일차이차아민(Primary
secondaryamine,PSA)으로정제한후액체크로마토그래프/질량분석
기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)- 170 -4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄올
에녹여100mg/L가되게한다..
라)표준용액:표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게한
다.
마)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한물:1,000
mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까
지채운다.
바)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한아세토니트릴
:1,000mL용량플라스크에0.63g의개미산암모늄을넣고20mL
의물로잘녹인뒤아세토니트릴로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10mM개미산암모
늄을함유한아세토니트릴20mL을가하여15분간진탕혼합한후
4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을50mL원심분리관
에취하여20mL헥산을넣어10분간진탕혼합하고4℃,2,600G에서
15분간원심분리한다.상층액을15mL원심분리관에취하고황산마그
네슘900mg과PSA50mg을넣고5분간진탕혼합한뒤2,600G에- 171 -서15분간원심분리한다.상층액을취하여40℃에서0.5mL가될때
까지질소농축한후아세토니트릴1.5mL을가한뒤재분산한다.4℃,
15,000G에서10분간원심분리한후상층액을0.45 μm필터
(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XBridgeHILIC(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM개미산암모늄을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴(ACN)
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 25 75
10 25 75
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건- 172 -
물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
energy, eV)
메텐아민
(Methenamine)3.74 140.19 141.176112.0 17
42.1 37
85.1 21
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무
름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의선
구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,
표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하여야한다.※주1참
조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위- 173 -이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.메텐아민(3.74분)표준품의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의각
피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계- 174 -메텐아민(Methenamine):0.002mg/kg
5.3.119토노포스판(Tonophosphan)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10mM개미산암모늄을함유한아세토니트
릴로추출하고헥산으로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로
분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄올
에녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게한
다.
마)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한물:1,000
mL용량플라스크에개미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까
지채운다.- 175 -바)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한아세토니트
릴:1,000mL용량플라스크에0.63g의개미산암모늄을넣고
20mL의물로잘녹인뒤아세토니트릴로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10mM개미산암모
늄을함유한아세토니트릴20mL을가하여15분간진탕혼합한후
2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을취하여헥산20mL을가
하고10분간진탕한후4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액
을취하여40℃에서0.5mL이될때까지질소농축한후아세토니트릴
1.5mL을가하여재분산하고4℃,15,000G에서10분간원심분리한
후,0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을시
험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：PhenomenexLunaC18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등
한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM개미산암모늄을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴(ACN)- 176 -시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
3 5 95
7 5 95
8 95 5
20 95 5
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건
물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
energy, eV)
토노포스판
(Tonophosphan)4.76 220.16 200.190136.2 19
134.0 39
121.2 29
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험- 177 -
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머
무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하여야한다.※
주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 178 -그림1.토노포스판(4.76분)표준품의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의각
피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
토노포스판(Tonophosphan):0.005mg/kg
5.3.120세파드록실(Cefadroxil)
1)시험법적용범위
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 물과아세토니트릴을가하여초음파로추
출하고헥산으로지방을제거하여MCX카트리지로정제한후액
체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)측정기기
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액- 179 -가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아물에
녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을0.1%개미산으로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)MCX카트리지(3cc,60mg)또는이와동등한것
바)2%개미산(Formicacid):100mL용량플라스크에개미산2mL
을넣고물로표시선까지채운다.
사)5%수산화암모늄을함유한메탄올:100mL용량플라스크에수
산화암모늄5mL을넣고메탄올로표시선까지채운다.
아)0.1%개미산을함유한물:1,000mL용량플라스크에개미산1
mL을넣고물로표시선까지채운다.
자)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)추출
균질화한검체2g을50mL원심분리관에취한다.여기에ⓐ(증류
수1mL과아세토니트릴4mL을가하고흔들어섞은후10분간
초음파추출한뒤9,000G에서10분간원심분리하여상층액을취
한다).다시한번ⓑ(잔류물에증류수1mL과아세토니트릴4mL
을가하고흔들어섞은후10분간초음파추출한뒤9,000G에서- 180 -10분간원심분리한다).ⓐ와ⓑ의상층액을합한후헥산10mL
을10분간진탕혼합한다.하층액을40℃에서농축한후0.1%개
미산을함유한물2mL로재용해한것을추출액으로한다.미리
메탄올2mL과증류수1mL로활성화시킨MCX카트리지에추
출액을흡착시키고2%개미산2mL과메탄올2mL로세척한후,
5%수산화암모늄을함유한메탄올2mL로용출시킨다.용출액은
40℃에서질소농축한후0.1%개미산을함유한물2mL에녹인
후필터로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(2.1ｘ150mm,3µm)또는이와동등한것
(2)이동상:
(가)이동상A:0.1%개미산을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 100 0
7 85 15
15 80 20
20 100 0
25 100 0
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:5μL- 181 -나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건
물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
energy, eV)
세파드록실
(Cefadroxil )9.21 363.39 364114 22
208 15
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으
로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무
름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의선
구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,
표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)을
비교하여그비율이20～30%이내에서일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위- 182 -이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.세파드록실(9.21분)표준품의크로마토그램(1mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의각
피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
세파드록실(Cefadroxil):0.005mg/kg- 183 -5.3.121수산화브롬글루타민마그네슘염(L-Glutamicacidmagnesium
salthydrobromide),아미노메탄설폰산(Aminomethanesulfonicacid)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)이함유한아세토니트릴로추출하고원심분리하여얻어진
상층액을헥산으로정제하여농축한후액체크로마토그래프/질량분
석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아
증류수에녹여100mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)을함유한아세토니
트릴:1,000mL용량플라스크에0.63g의개미산암모늄을넣고- 184 -20mL의물로잘녹인뒤아세토니트릴로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)을함유한물:1,000mL용량플라스
크에개미산1mL을넣고물로표시선까지채운다.
사)0.1%개미산을함유한아세토니트릴:1,000mL용량플라스크에
개미산1mL을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10mM개미산
암모늄이함유된아세토니트릴20mL을가하여15분간진탕혼합
한후,4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을50mL원
심분리관에취하고20mL헥산을넣어10분간진탕한후4℃,
2,600G에서15분간원심분리한다.상층액을15mL원심분리관에
취하고40℃에서0.5mL이될때까지질소농축한다.0.1%개미산을
함유한아세토니트릴1.5mL을가한뒤재분산하고4℃,15,000G
에서10분간원심분리하여 상층액을0.45 μm필터
(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨것을시험용액으로한
다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeHILICC18(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등
한것- 185 -(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산을함유한아세토니트릴
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 35 65
10 35 65
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precursor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
energy, eV)
1수산화브롬글루타민
마그네슘염
(L-Glutamic acid
magnesium salt
hydrobromide)1.61 250.33 145.914102.1 -16
128.2 -16
74.1 -24
2아미노메탄설폰산
(Aminomethane-
sulfonic acid)1.64 111.12 109.84381.0 -16
80.0 -28
64.0 -56- 186 -※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최
적값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머
무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율이20～30%이내에서일치하여야한다.※
주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 187 -
수산화브롬글루타민 마그네슘염
(L-Glutamic acid magnesium salt hydrobromide)
아미노메탄설폰산 (Aminomethanesulfonic acid)
그림1.수산화브롬글루타민마그네슘염(1.61분),
아미노메탄설폰산(1.64분)표준품의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선- 188 -을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라각각정
량한다.
나)정량한계
수산화브롬글루타민마그네슘염(L-Glutamicacidmagnesiumsalt
hydrobromide):0.005mg/kg
아미노메탄설폰산(Aminomethanesulfonicacid):0.002mg/kg
5.3.122염산메틸에페드린(DL-MethylephedrineHCl),플루메타손
(Flumethasone),하이드록시디메틸피리미딘(2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10mM개미산암모늄(Ammoniumformate)
을함유한아세토니트릴로추출하고헥산으로정제하여액체크로마토
그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것- 189 -다)표준원액:각표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되
게한다.
마)10mM개미산암모늄을함유한물:1,000mL용량플라스크에개
미산암모늄0.63g을넣고물로표시선까지채운다.
바)10mM개미산암모늄을함유한아세토니트릴:1,000mL용량플
라스크에20mL의물과0.63g의개미산암모늄을넣고잘녹인뒤
아세토니트릴로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원심분리관에취하고10mM개미산암모
늄을함유한아세토니트릴20mL을가하여15분간진탕혼합한
후,4℃,2,600G에서15분간원심분리한다.상징액을50mL원심분리
관에취하고여기에20mL헥산을넣어10분간진탕혼합한후4℃,
2,600G에서15분간원심분리한다.상징액을15mL원심분리관에담아
40℃에서0.5mL이될때까지질소농축한후아세토니트릴1.5mL을
가한뒤재분산하고4℃,15,000G에서10분간원심분리하여상징액을
0.45μm멤브레인필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)로여과시킨
것을시험용액으로한다.
6)시험조작- 190 -가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeHILIC(2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM개미산암모늄을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴(ACN)
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 25 75
10 25 75
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
- 191 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간 (분)분자량선구이온
(Precusor
ion, m/z)생성이온
(Product
ion, m/z)충돌에너지
(Collision
Energy, eV)
1염산메틸에페드린
(DL-Methylephedri
neHCl)1.98 215.72 179.881162.1 15
117.1 27
91.1 43
2플루메타손
(Flumethasone)1.59 410.45 411.296253.2 21
121.2 37
115.2 101
3하이드록시
디메틸피리미딘
(2-Hydroxy-4,6-di
methylpyrimidine)1.89 124.14 125.14782.2 23
42.2 43
107.1 21
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며 그외이온들은 정성이온임
※각생성이온 (Product ion)에대한질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최
적값으로 변경하여 사용할수있으며 ,제시된이외의생성이온도 적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의선구이
온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,표준용
액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)을비교하
여그비율이±20～30%이내에서일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위- 192 -
염산메틸에페드린 (DL-Methylephedrine HCl)
플루메타손 (Flumethasone)이온간반응세기의 비율 (%) 허용범위
>50% ±20%
>20%,≤50% ±25%
>10%,≤20% ±30%
나)표준품크로마토그램- 193 -
하이드록시디메틸피리미딘 (2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine)
그림1.염산메틸에페드린(1.98분),플루메타손(1.59분),
하이드록시디메틸피리미딘(1.89분)표준품의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어
진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작
성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)
의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
염산메틸에페드린(DL-MethylephedrineHCl):0.005mg/kg
플루메타손(Flumethasone):0.002mg/kg
하이드록시디메틸피리미딘(2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine):0.002mg/kg- 194 -제9.8.2.21)의나)를다음과같이한다.
나)후추,육두구,정향,밤,버섯(건조포함),감자,건조채소류(분말포
함),향신료조제품,곡류(분말포함),두류(분말포함),어류분말,패류분
말,갑각류분말,된장분말,고추장분말,간장분말,전분,효모식품,효소
식품,알로에분말,인삼(홍삼포함)제품류,복합조미식품,클로렐라제
품,스피루리나제품,조미건어포류,특수의료용도등식품 ,분말차,침출
차,소스류,2종이상이혼합된식품과광물질(silicateminerals)이분
리가가능한식품에적용한다.
[별표4],(2)글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)]중다음항목을
각각신설한다.
옥수수 0.05
마 0.05
양상추 0.05
생강0.05
[별표4],(9)델타메트린(Deltamethrin)중잔류물의정의를다음과
같이개정한다.
◎잔류물의정의:Deltamethrin(이성질체의합)- 195 -[별표4],(31)마이클로뷰타닐(Myclobutanil)중“바나나2.0”을“바나나
4.0†”으로한다.
[별표4],(45)메티다티온(Methidathion)중“가지0.1”,“감자0.02”,
“기타감귤류2.0”,“망고0.05”,“면실0.2”,“무(잎)0.2”,“감귤5.0”,
“배0.3”,“버섯류0.2”,“복숭아0.2”,“사과0.3”,“살구0.2”,“셀러리
0.2”,“수수0.1”,“시금치0.2”,“아몬드0.05”,“아스파라거스0.2”,
“양배추0.2”,“양상추0.2”,“오이0.05”,“옥수수0.1”,“완두콩0.1”,
“자두0.2”,“차0.2”,“체리0.2”,“토마토0.1”,“포도0.2”,“호박0.2”
및“호프3.0”을삭제하고,다음항목을신설한다.
농산물 0.01
[별표4],(111)카바릴(Carbaryl)중“가지0.5”,“고추0.5”,“기타곡류
1.0”,“기타콩류1.0”,“당근0.5”,“딸기0.5”,“밀3.0”,“복숭아1.0”,
“쌀1.0”,“살구1.0”,“수수1.0”,“아보카도1.0”,“아스파라거스1.0”,
“자두1.0”,“체리1.0”,“토마토0.5”,“파인애플0.5”,“포도0.5”및
“피망1.0”을삭제하고,다음항목을각각신설한다.
마늘 0.05
풋마늘0.05
양파 0.05- 196 -[별표4],(131)클로르피리포스(Chlorpyrifos)중다음항목을신설한다.
커피 0.05†
[별표4],(133)테부코나졸(Tebuconazole)중다음항목을신설한다.
체리 2.0
[별표4],(140)트랄로메트린(Tralomethrin)중잔류물의정의를다음과
같이개정한다.
◎잔류물의정의:Deltamethrin(이성질체의합)
[별표4],(162)페니트로티온(Fenitrothion:MEP)중다음항목을각각
신설한다.
무(뿌리)0.05
무(잎)0.05
[별표4],(178)폭심(Phoxim)중“배추0.1”을“배추0.05”로하고,다음
항목을각각신설한다.
무(잎)0.05
무(뿌리)0.05
엇갈이배추0.05- 197 -[별표4],(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)중“엇갈이배추0.5”를
“엇갈이배추3.0”으로한다.
[별표4],(218)디메토모르프(Dimethomorph)중다음항목을신설한다.
양배추0.05
[별표4],(228)아족시스트로빈(Azoxystorobin)중다음항목을신설
한다.
파슬리(향미나리)20
[별표4],(233)펜사이큐론(Pencycuron)중다음항목을각각신설한다.
양파 0.05
파 0.05
[별표4],(234)펜피록시메이트(Fenpyroximate)중다음항목을각각
신설한다.
포도 2.0
감 0.05
복숭아0.3
[별표4],(239)플루아지남(Fluazinam)중“고추1.0”을“고추3.0”으로- 198 -하고,“배0.3”을“배1.0”으로하며,“피망0.3”를“피망3.0”으로하고,
다음항목을신설한다.
양배추0.05
[별표4],(242)루페뉴론(Lufenuron)중“엇갈이배추0.2”를“엇갈이배추
1.0”으로한다.
[별표4],(286)에트리디아졸(Etridiazole)중다음항목을신설한다.
딸기 0.05
[별표4],(309)플루톨라닐(Flutolanil)중다음항목을신설한다.
오디 5.0
[별표4],(353)메트코나졸(Metconazole)중다음항목을각각신설
한다.
옥수수 0.02†
면실 0.25†
블루베리0.4†
감자 0.02†
[별표4],(391)만디프로파미드(Mandipropamid)중다음항목을각각- 199 -신설한다.
딸기 0.1
상추 30
양상추 30
[별표4],(399)사이플루메토펜(Cyflumetofen)중다음항목을신설
한다.
감 0.2
[별표4],(408)스피네토람(Spinetoram)중다음항목을신설한다.
생강 0.05
[별표4],(422)펜티오피라드(Penthiopyrad)중다음항목을신설한다.
오디 2.0
[별표4],(423)피콕시스트로빈(Picoxystrobin)중“고추0.5”를“고추
1.0”으로하고,다음항목을신설한다.
피망 1.0
[별표4],(424)피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)중다음항목을각각
신설한다.- 200 -무(뿌리)0.05
무(잎)2.0
배추 0.3
엇갈이배추1.0
상추 1.0
양상추 1.0
가지 0.1
[별표4],(426)아메톡트라딘(Ametoctradin)중다음항목을각각신설
한다.
감귤 2.0
시금치30
양배추0.05
[별표4],(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)중다음항목을각각신설
한다.
부추 1.0
상추 15
양상추 15
파 5.0- 201 -[별표4],(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)중“고추0.3”을“고추
1.0”으로하고,“피망0.3”을“피망1.0”으로한다.
[별표4],(439)스피로테트라맷(Spirotetramat)중다음항목을신설
한다.
딸기 3.0
[별표4],(441)피리벤카브(Pyribencarb)중다음항목을신설한다.
쌀 0.05
[별표4],(442)플루피라디퓨론(Flupyradifurone)중다음항목을신설
한다.
배 0.3
[별표4],(450)옥사티아피프롤린 (Oxathiapiprolin)을다음과같이신설
한다.
(450)옥사티아피프롤린 (Oxathiapiprolin)
◎잔류물의정의:Oxathiapiprolin
고추 0.7
피망 0.7
양파 0.05- 202 -오이 0.1
토마토 0.7
포도 1.0
[별표4],(451)인다지플람(Indaziflam)을다음과같이신설한다.
(451)인다지플람(Indaziflam)
◎잔류물의정의:Indaziflam
감귤 0.05
사과 0.05
[별표4],(452)아이속사플루톨(Isoxaflutole)을다음과같이신설한다.
(452)아이속사플루톨(Isoxaflutole)
◎잔류물의정의:Isoxaflutole과isoxaflutolediketonitrile의
합을isoxaflutole로함
대두 0.02†
[별표5],(80)델타메트린(Deltamethrin)을다음과같이신설한다.
(80)델타메트린(Deltamethrin)
◎잔류물의정의:Deltamethrin(이성질체의합)
수삼 0.05
건삼 0.05- 203 -[별표5],(81)펜피라자민(Fenpyrazamine)을다음과같이신설한다.
(81)펜피라자민(Fenpyrazamine)
◎잔류물의정의:Fenpyrazamine
수삼 0.5
건삼 1.0
[별표7],(5)다노플록사신(Danofloxacin)식품명중“유(乳)”를“유”
로한다.
[별표7],(16)벤질페니실린/프로케인벤질페니실린(Benzylpenicillin/Procaine
benzylpenicillin)을벤질페니실린(Benzylpenicillin,PenicillinG,Procaine
benzilpenicillin)으로한다.
[별표7],(22)아목시실린(Amoxicillin)식품명중“유(乳)”를“유”로
하고“알(卵)”을“알”로한다.
[별표7],(23)알벤다졸(Albendazole)잔류물의정의를다음과같이
개정한다.
◎잔류물의정의:Albendazole,albendazolesulphoxide,
albendazolesulfone,2-aminoalbendazolesulphone의합을- 204 -albendazole로함
[별표7],(25)암피실린(Ampicillin)식품명중“알(卵)”을“알”로한다.
[별표7],(37)티아벤다졸(Thiabendazole)잔류물의정의를다음과같
이개정한다.
◎잔류물의정의:Thiabendazole,5-hydroxythiabendazole의합
을thiabendazole로함
[별표7],(41)트리클라벤다졸(Triclabendazole)잔류물의정의를다음
과같이개정한다.
◎잔류물의정의:Triclabendazole,ketotriclabendazole의합을
triclabedazole로함
[별표7],(44)페반텔/펜벤다졸/옥스펜다졸(Febantel/Fenbendazole/Oxfendazole)
잔류물의정의를다음과같이개정한다.
◎잔류물의정의:Febantel,fenbendazole,oxfendazole,
oxfendazolesulfone을oxfendazolesulfone으로환산한값의합
[별표7],(45)플루벤다졸(Flubendazole)잔류물의정의를다음과같이
개정한다.- 205 -◎잔류물의정의:Flubendazole,2-aminoflubendazole의합을
flubendazole로함
[별표7],(80)나프실린(Nafcillin),(82)디클록사실린(Dicloxacillin),
(84)마보플록사신(Marbofloxacin),(85)세파세트릴(Cefacetrile),(86)
세파졸린(Cefazolin),(87)세파피린(Cephapirin),(88)세팔렉신
(Cefalexin),(89)세팔로니움(Cefalonium),(90)세포페라존
(Cefoperazone),(91)세푸록심(Cefuroxime),(92)세프퀴놈
(Cefquinome),(93)오비플록사신(Orbifloxacin)식품명중“유(乳)”를
“유”로한다.
[별표7],(94)옥시벤다졸(Oxibendazole),(96)카나마이신(Kanamycin)
식품명중“유(乳)”를“유”로하고“알(卵)”을“알”로한다.
[별표7],(97)클라불라닌산(Clavulanicacid)및(98)클록사실린(Cloxacillin)
식품명중“유(乳)”를“유”로한다.
[별표7],(99)키타사마이신(Kitasamycin)식품명중“알(卵)”을“알”
로한다.
[별표7],(114)메벤다졸(Mebendazole)잔류물의정의를다음과같이- 206 -개정한다.
◎잔류물의정의:Mebendazole,mebendazoleamine,5-hydroxy
mebendazole을mebendazole로환산한값의합을mebendazole로함
[별표7],(120)설피린/디피론/메타미졸(Sulpyrine/Dipyrone/Metamizole)
을설피린(Sulpyrine,Dipyrone,Metamizole)으로한다.
[별표7],(148)알트레노제스트(Altrenogest)를다음과같이신설한다.
(148)알트레노제스트(Altrenogest):기타
◎잔류물의정의:Altrenogest
돼지근육0.0005
돼지간0.003
돼지지방0.002
[별표7],(149)날록손(Naloxone)을다음과같이신설한다.
(149)날록손(Naloxone):기타
◎잔류물의정의:Naloxone
사슴근육 0.01
[별표7],(150)요힘빈(Yohimbine)을다음과같이신설한다.
(150)요힘빈(Yohimbine):기타- 207 -◎잔류물의정의:Yohimbine
사슴근육 0.01
[별표7],(151)치오펜네이트(Thiophanate)를다음과같이신설한다.
(151)치오펜네이트(Thiophanate):구충제
◎잔류물의정의:Thiophanate
돼지근육0.01
[별표7],(152)비치오놀(Bithionol)을다음과같이신설한다.
(152)비치오놀(Bithionol):구충제
◎잔류물의정의:Bithionol
소근육 0.01
말근육 0.01
양근육 0.01
염소근육0.01
어류 0.01
[별표7],(153)폴리믹신비(PolymyxinB)를다음과같이신설한다.
(153)폴리믹신비(PolymyxinB):항균제
◎잔류물의정의:PolymyxinB
소근육 0.01- 208 -돼지근육0.01
말근육 0.01
[별표7],(154)페노뷰카브(Fenobucarb)를다음과같이신설한다.
(154)페노뷰카브(Fenobucarb):살충제
◎잔류물의정의:Fenobucarb
소근육 0.01
말근육 0.01
양근육 0.01
돼지근육0.01
닭근육 0.01
유 0.01
알 0.01
어류 0.01
[별표7],(155)페노티아진(Phenothiazine)을다음과같이신설한다.
(155)페노티아진(Phenothiazine):진정제
◎잔류물의정의:Phenothiazine
소근육 0.01
말근육 0.01
양근육 0.01- 209 -돼지근육0.01
[별표7],(156)푸마길린(Fumagillin)을다음과같이신설한다.
(156)푸마길린(Fumagillin):항원충제
◎잔류물의정의:Fumagillin
어류 0.01
[별표7],(157)미노싸이클린(Minocycline)을다음과같이신설한다.
(157)미노싸이클린(Minocycline):항균제
◎잔류물의정의:Minocycline
소근육 0.01
돼지근육0.01
[별표7],(158)파로모마이신(Paromomycin,Aminosidine,Monomycin)
을다음과같이신설한다.
(158)파로모마이신(Paromomycin,Aminosidine,Monomycin):항균제
◎잔류물의정의:Paromomycin
소근육 0.01
말근육 0.01
양근육 0.01
돼지근육0.01- 210 -닭근육 0.01
유 0.01
[별표7],(159)니스타틴(Nystatin)을다음과같이신설한다.
(159)니스타틴(Nystatin):항원충제
◎잔류물의정의:Nystatin
소근육 0.01
[별표7],(160)메토미데이트(Metomidate)를다음과같이신설한다.
(160)메토미데이트(Metomidate):진정제
◎잔류물의정의:Metomidate
돼지근육0.01
[별표7],(161)부파바쿠온(Buparvaquone)을다음과같이신설한다.
(161)부파바쿠온(Buparvaquone):항원충제
◎잔류물의정의:Buparvaquone
소근육 0.01
[별표7],(162)아르사닐산(Arsanilicacid)을다음과같이신설한다.
(162)아르사닐산(Arsanilicacid):기타
◎잔류물의정의:Arsanilicacid- 211 -돼지근육0.01
닭근육 0.01
오리근육0.01
[별표7],(163)나이트록소린(Niroxoline)을다음과같이신설한다.
(163)나이트록소린(Niroxoline):항균제
◎잔류물의정의:Niroxoline
소근육 0.01
돼지근육0.01
닭근육 0.01
양근육 0.01
[별표7],데하이드로콜산(Dehydrocholicacid)을다음과같이신설한
다.
(164)데하이드로콜산(Dehydrocholicacid):기타
◎잔류물의정의:Dehydrocholicacid
어류 0.01
[별표7],(165)안트라닐산(Anthranilicacid)을다음과같이신설한다.
(165)안트라닐산(Anthranilicacid):항염증제
◎잔류물의정의:Anthranilicacid- 212 -돼지근육0.01
[별표7],(166)메텐아민(Methenamine)을다음과같이신설한다.
(166)메텐아민(Methenamine):기타
◎잔류물의정의:Methenamine
소근육 0.01
돼지근육0.01
닭근육 0.01
[별표7],(167)토노포스판(Tonophosphan)을다음과같이신설한다.
(167)토노포스판(Tonophosphan):기타
◎잔류물의정의:Tonophosphan
소근육 0.01
돼지근육0.01
말근육 0.01
[별표7],(168)세파드록실(Cefadroxil)을다음과같이신설한다.
(168)세파드록실(Cefadroxil):항균제
◎잔류물의정의:Cefadroxil
어류 0.01- 213 -[별표7],(169)수산화브롬글루타민마그네슘염(L-Glutamicacidmagnesiumsalt
hydrobromide)을다음과같이신설한다.
(169)수산화브롬글루타민마그네슘염(L-Glutamicacidmagnesiumsalt
hydrobromide):진정제
◎잔류물의정의:L-Glutamicacidmagnesiumsalthydrobromide
닭근육 0.01
[별표7],(170)아미노메탄설폰산(Aminomethanesulphonicacid)을
다음과같이신설한다.
(170)아미노메탄설폰산(Aminomethanesulphonicacid):기타
◎잔류물의정의:Aminomethaesulphonicacid
소근육 0.01
말근육 0.01
돼지근육0.01
[별표7],(171)염산메틸에페드린(DL-MethylephedrineHCl)을다음과
같이신설한다.
(171)염산메틸에페드린(DL-MethylephedrineHCl):기타
◎잔류물의정의:DL-MethylephedrineHCl
소근육 0.01
돼지근육0.01- 214 -[별표7],(172)플루메타손(Flumethasone)을다음과같이신설한다.
(172)플루메타손(Flumethasone):항염증제
◎잔류물의정의:Flumethasone
소근육 0.01
돼지근육0.01
말근육 0.01
[별표7],(173)하이드록시디메틸피리미딘(2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine)
을다음과같이신설한다.
(173)하이드록시디메틸피리미딘(2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine):항균
제
◎잔류물의정의:2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine
닭근육 0.01
부칙
제1조(시행일)이고시는고시한날부터시행한다.다만,[별표4],[별
표5]및제9.4.1.4.181〜183의개정규정은고시후60일이경과한
날부터시행하고,제5.15.5)(3)및(4),제5.20.5).(3),제5.21-2.- 215 -5)(1)및(2),제5.21-3.5)(2)및6)(2),제5.21-4.5)(2),(3)및
(4),6)(2),(3)및(4),제5.21-7.5)(3),제5.22.5)(2),제5.24.5)
(2)및(5),제5.27-1.5)(4),(5)및(6),6)(4),(5)및(6),제5.
27-2.5)(4),(5)및(6),6)(4),(5)및(6),[별표7]의(148)〜(173)
및제9.5.3.109〜122의개정규정은고시후1년이경과한날부터
시행한다.
제2조(적용례)이고시는이고시시행이후최초로제조·가공또는
수입한식품(수입하기위해선적한식품을포함한다)부터적용한다.
제3조(경과조치)이고시는이고시시행당시제조․가공․판매또는
수입되어검사가진행중인사항에대하여는종전의규정에따른다.- 216 -현 행 개 정(안)
품목 조사목적선량(kGy)
감자,양파,마늘
(생략)(생략)
(현행과같음) (생략)(생략)
생버섯및건조버섯(생략)(생략)
(생략)
곡류,두류및그분말
(생략)(생략)
(생략)
(생략)(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
어류,패류,갑각류분말
된장,고추장,간장분말
건조채소류
효모·효소식품
조류식품
(생략)
(생략)
<신설>(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
<신설>(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
<신설>
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
환자식(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)
(생략)제1.총칙(생략)
제2.식 품 일 반 에 대 한 공 통 기 준 및규 격
1.∼4.(생략)
5.식품일반의기준및규격
1)∼5)(생략)
6)식품조사처리기준
(1)〜(5)(생략)
(6)식품별조사처리기준은 다
음과같다.
①허용대상식품별흡수선량
품목 조사목적선량(kGy)
감자
양파
마늘(현행과같음)(현행과
같음)
(현행과같음) (현행과같음)(현행과같음)
버섯(건조포함) (현행과같음)(현행과같음)
(현행과같음)
곡류(분말포함),두류(분말포함)
(현행과같음)(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
어류분말,패류분말,갑각류분말
된장분말,고추장분말,간장분말
건조채소류(분말포함)
효모식품,효소식품
클로렐라제품,스피루리나제품
(현행과같음)
(현행과같음)
조미건어포류(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
살균(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
7이하
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
특수의료용도등식품(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)
(현행과같음)제1.총칙 (현행과같음)
제2.식 품 일 반 에 대 한 공 통 기 준 및규 격
1.∼4.(현행과같음)
5.식품일반의기준및규격
1)∼5)(현행과같음)
6)식품조사처리기준
(1)〜(5)(현행과같음)
(6)식품별조사처리기준은 다
음과같다.
①허용대상식품별흡수선량
- 217 -7)∼23)(생략)
6.(생략)
제3.∼제4.(생략)
제5.식품별 기준 및규격
1.∼14.(생략)
15.면류
1)∼4)(생략)
5)규격
(1)∼(2)(생략)
(3)세균수:1g당1,000,000
이하(주정처리제품에한한다)
1g당100,000이하(살균제
품에한한다)
(4)대장균:음성(주정처리제
품에한한다)
(5)대장균군:음성(살균제품
에한한다)
16.∼19.(생략)
20.장류
1)∼4)(생략)
5)규격7)∼23)(현행과같음)
6.(현행과같음)
제3.∼제4.(현행과같음)
제5.식품별 기준 및규격
1.∼14.(현행과같음)
15.면류
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
(1)∼(2)(현행과같음)
<삭제>
(3)대장균:n=5,c=1,m=0,
M=10(주정처리제품에한한다.)
(4)대장균군:n=5,c=1,m=0,
M=10(살균제품에한한다.)
16.∼19.(현행과같음)
20.장류
1)∼4)(현행과같음)
5)규격- 218 -(1)∼(2)(생략)
(3)대장균군:음성[혼합장(살
균제품)에한한다.]
(4)(생략)
6)(생략)
21.조미식품
21-1(생략)
21-2소스류
1)∼4)(생략)
5)규격
(1)대장균군:음성이어야한
다.
(2)세균수:음성이어야한다
(다만,멸균제품에한한다).
(3)∼(4)(생략)
6)(생략)
21-3토마토케첩
1)∼4)(생략)
5)규격
(1)(생략)
(2)대장균군:음성이어야한다.
(3)(생략)
6)시험방법(1)∼(2)(현행과같음)
(3)대장균군:n=5,c=1,m=0,
M=10[혼합장(살균제품)에
한한다.]
(4)(현행과같음)
6)(현행과같음)
21.조미식품
21-1(현행과같음)
21-2소스류
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
(1)대장균군:n=5,c=1,m=0,
M=10
(2)세균수:n=5,c=0,m=0
(멸균제품에한한다.)
(3)∼(4)(현행과같음)
6)(현행과같음)
21-3토마토케첩
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
(1)(현행과같음)
(2)대장균군:n=5,c=1,m=0,
M=10
(3)(현행과같음)
6)시험방법- 219 -(1)(생략)
(2)대장균군
검체50g을멸균희석액에넣
고멸균인산완충희석액또는
멸균생리식염수를 가하여
500mL로하여믹서에넣어
15분간균질화시킨것을검액
으로한다.검액10mL,1
mL및10배희석액1mL를
취하여제9.일반시험법3.미
생물시험법3.7대장균군에
따라시험한다.
(3)(생략)
21-4카레
1)∼4)(생략)
5)규격
(1)(생략)
(2)세균수:음성이어야한
다.(액상제품에한한다).
(3)대장균군:음성이어야한
다.(액상제품에한한다).
<신설>
6)시험방법
(1)(생략)
(2)세균수(1)(현행과같음)
(2)대장균군
제9.일반시험법3.미생물시험
법3.7대장균군에따라시험
한다.
(3)(현행과같음)
21-4카레
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
(1)(현행과같음)
(2)세균수:n=5,c=0,m=0
(멸균제품에한한다.)
(3)대장균군:n=5,c=1,m=0,
M=10(살균제품에한한다.)
(4)대장균:n=5,c=1,m=0,
M=10(살균제품은제외한다.)
6)시험방법
(1)(현행과같음)
(2)세균수- 220 -용기․포장의표면을70%알
코올탈지면으로닦고멸균한
기구를써서개봉하여그내
용중10g을무균적으로멸
균병에취하고멸균인산완충
희석액또는멸균생리식염수
를가하여100mL로하고마
개를꼭막아잘흔들어섞어
이를검액으로하여제9.일
반시험법3.미생물시험법
3.5.1일반세균수에따라시험
한다.
(3)대장균군
위의(2)세균수에서만든검
액을취하여제9.일반시험법
3.미생물시험법3.7대장균군
에따라시험한다.
<신설>
21-5∼21-6(생략)
21-7복합조미식품
1)∼4)(생략)
5)규격제9.일반시험법3.미생물시
험법3.5.1일반세균수에따라
시험한다.
(3)대장균군
제9.일반시험법3.미생물시
험법3.7대장균군에따라시
험한다.
(4)대장균
제9.일반시험법3.미생물시
험법3.8대장균에따라시험
한다.
21-5∼21-6(현행과같음)
21-7복합조미식품
1)∼4)(현행과같음)
5)규격- 221 -(1)∼(2)(생략)
(3)대장균:음성이어야한다.
6)(생략)
22.드레싱류
1)∼4)(생략)
5)규격
유형
규격드레싱 마요네즈
(1)조지방 (%) (생략) (생략)
(2)대장균군 음성이어야 한다 .
6)(생략)
23.(생략)
24.젓갈류
1)∼4)(생략)
5)규격
(1)(생략)
(2)대장균군:음성이어야한
다(다만,액젓,조미액젓에
한한다.)
(3)∼(4)(생략)
(5)대장균:음성이어야한다
(다만,액젓,조미액젓은제
외한다.)(1)∼(2)(현행과같음)
(3)대장균:n=5,c=2,m=0,
M=10
6)(현행과같음)
22.드레싱류
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
유형
규격드레싱 마요네즈
(1)조지방 (%) (현행과같음 )(현행과같음 )
(2)대장균군n=5,c=1,m=0,M=10
6)(현행과같음)
23.(현행과같음)
24.젓갈류
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
(1)(현행과같음)
(2)대장균군:n=5,c=1,m=0,
M=10(액젓,조미액젓에한
한다.)
(3)∼(4)(현행과같음)
(5)대장균:n=5,c=1,m=0,
M=10(액젓,조미액젓은제
외한다.)- 222 -(6)(생략)
27.주류
27-1탁주
1)∼4)(생략)
5)규격
(1)∼(3)(생략)
(4)진균수:음성이어야한다.
(다만,살균제품에한한다.)
(5)보존료:검출되어서는아
니된다.
<신설>
<신설>
6)시험방법
(1)∼(3)(생략)
(4)진균수
제9.일반시험법3.미생물시
험법3.10진균수(효모및사
상균수)에따라시험한다.
(5)보존료
제9.일반시험법2.1보존료
에따라시험한다.
<신설>(6)(현행과같음)
27.주류
27-1탁주
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
(1)∼(3)(현행과같음)
<삭제>
(4)보존료:검출되어서는아
니된다.
(5)대장균군:n=5,c=2,m=0,
M=10(살균제품에한한다.)
(6)대장균:n=5,c=2,m=0,
M=10(살균제품은제외한다.)
6)시험방법
(1)∼(3)(현행과같음)
<삭제>
(4)보존료
제9.일반시험법2.1보존료
에따라시험한다.
(5)대장균군- 223 -<신설>
27-2약주
1)∼4)(생략)
5)규격
(1)∼(3)(생략)
(4)진균수:음성이어야한다.
(다만,살균제품에한한다.)
(5)보존료:검출되어서는아
니된다.
<신설>
<신설>
6)시험방법
(1)∼(3)(생략)
(4)진균수
제9.일반시험법3.미생물시
험법3.10진균수(효모및사
상균수)에따라시험한다.제9.일반시험법3.미생물시
험법3.7대장균군에따라
시험한다.
(6)대장균
제9.일반시험법3.미생물시
험법3.8대장균에따라시
험한다.
27-2약주
1)∼4)(현행과같음)
5)규격
(1)∼(3)(현행과같음)
<삭제>
(4)보존료:검출되어서는아
니된다.
(5)대장균군:n=5,c=2,m=0,
M=10(살균제품에한한다.)
(6)대장균:n=5,c=2,m=0,
M=10(살균제품은제외한
다.)
6)시험방법
(1)∼(3)(현행과같음)
<삭제>- 224 -(5)보존료
제9.일반시험법2.1보존료
에따라시험한다.
<신설>
<신설>
27-3∼27-11(생략)
28.∼29.(생략)
제7.∼제8.(생 략)
제9.일반시험법
1.∼3.(생략)
4.식품중잔류농약분석법
4.1∼4.1.2.1(생략)
4.1.2.2다종농약다성분 분석법
(Multiclasspesticidemultiresidue
methods)-제2법
1)(생략)
2)분석원리(4)보존료
제9.일반시험법2.1보존료
에따라시험한다.
(5)대장균군
제9.일반시험법3.미생물시
험법3.7대장균군에따라시
험한다.
(6)대장균
제9.일반시험법3.미생물시
험법3.8대장균에따라시험
한다.
27-3∼27-11(현행과같음)
28.∼29.(현행과같음)
제7.∼제8.(현행과 같음 )
제9.일반시험법
1.∼3.(현행과같음)
4.식품중잔류농약분석법
4.1∼4.1.2.1(현행과같음)
4.1.2.2다종농약다성분 분석법
(Multiclasspesticidemultiresidue
methods)-제2법
1)(현행과같음)
2)분석원리- 225 -검체를아세토니트릴또는아
세톤으로추출한다음,기체크
로마토그래프측정농약은플
로리실카트리지로정제하여
기체크로마토그래프로측정하
고액체크로마토그래프측정
농약은아미노-프로필카트리
지로정제하여액체크로마토
그래프로측정한다.
3)장치
가)기체크로마토그래프：전자
포획검출기(ECD),질소·인검
출기(NPD)또는불꽃광도검
출기(FPD),질량분석기(MS)
나)액체크로마토그래프：Post-column
derivatizationsystem,형광검출기
(FLD),자외부흡광검출기(UVD),질
량분석기(MS)
4)시약
가)(생략)
나)일회용카트리지：플로리실
(500mg)및아미노-프로필
(1g)등의고정상이충전
되어있는일회용카트리지
다)∼마)(생략)------------------------
------------------------
--------------------- 플
로리실및카본카트리지로
------------------------
------------------------
-----아미노프로필카트리지
로----------------------
--------------.
3)장치
가)기체크로마토그래프：----
----------------------
----------------------
---------질량분석기(MS
또는MS/MS)
나)액체크로마토그래프：----
----------------------
-------자외부흡광검출기
(UVphotometricdetector),
질량분석기(MS또는MS/MS)
4)시약및시액
가)(현행과같음)
나)일회용카트리지：플로리실
(1g),카본(500mg)및아미노
프로필(1g)등의고정상이
충전되어있는일회용카트리지
다)∼마)(현행과같음)- 226 -5)시험용액의조제
가)추출
(1)∼(2)(생략)
주1)당근과같이크고단단한
것들은먼저칼로대강
썬후분쇄함
주2)(생략)
주3)(생략)
나)정제
(1)기체크로마토그래프측정
농약
미리플로리실카트리지에
헥산5mL를2～3방울/초
의속도로유출하여버린
다.이카트리지에20%아
세톤함유헥산5mL를위
와같은방법으로유출하여
버린다.이어서20%아세
톤함유헥산4mL에녹인
액을카트리지상단에넣고
초당1～2방울정도의속도
로용출시켜시험관에받는
다.다시카트리지가용매
에젖어있는상태에서
20%아세톤함유헥산5
mL를용출하여동일시험
관에모은다.용출액은45)시험용액의조제
가)추출
(1)∼(2)(현행과같음)
<삭제>
주1)(현행과같음)
주2)(현행과같음)
나)정제
(1)기체크로마토그래프측정
농약
미리플로리실카트리지(Florisil
cartridge)--------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
----------------------
-----------.이를미리헥- 227 -0℃이하수욕상에서질소
또는공기를낮은유속으로
통과시키면서용매를날려
보낸후20%아세톤함유
헥산에녹여서일정량으로
한후맴브레인필터
(PTFE0.45μm)로여과하
여시험용액으로한다.
주4)(생략)
주5)(생략)
(2)액체크로마토그래프측정농약
미리아미노-프로필카트
리지에디클로로메탄5mL
를2～3방울/초의속도로
유출하여버린다.이어서
1%메탄올함유디클로로산5mL와20%아세톤함유
헥산5mL로활성화시킨카
본카트리지에용출액을넣
고초당1∼2방울정도의속
도로용출시켜시험관에받는
다.추가로20%아세톤함유
헥산15mL로용출시켜동
일시험관에모은다.용출액
은40℃이하수욕상에서
질소또는공기를낮은유
속으로통과시키면서용매
를날려보낸후20%아세
톤함유헥산에녹여서일정
량으로한후막여과지
(membranefilter)(PTFE
0.45μm)로여과하여시험용
액으로한다.(단,카본카트
리지는색소등방해물질제
거에필요시에사용한다.)
주3)(현행과같음)
주4)(현행과같음)
(2)액체크로마토그래프측정농약
미리아미노프로필카트리지
-----------------------
-----------------------
-----------------------
------------------------ 228 -메탄4mL에녹인액을카
트리지상단에넣고1～2
방울/초의속도로용출시켜
시험관에받는다.다시카
트리지가용매에젖어있는
상태에서1%메탄올함유
디클로로메탄7mL를유출
하여동일시험관에합친
다.유출액은40℃이하수
욕상에서질소또는공기를
낮은유속으로통과시키면
서용매를날려보낸후아
세토니트릴에녹여일정량
으로한후맴브레인필터
(PTFE0.45μm)로여과하
여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)기체크로마토그래프의측정
조건
(1)GC-ECD
(가)(생략)
(나)캐리어가스및유량：
N2,1.0mL/min
(다)∼(마)(생략)
(2)GC-NPD-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
--------막여과지(membrane
filter)(PTFE0.45μm)로여과하
여시험용액으로한다.(단,카
본카트리지는색소등방해물질
제거에필요시에사용한다.).
6)시험조작
가)기체크로마토그래프측정
조건
(1)GC-ECD,GC-NPD
(가)(현행과같음)
(나)운반기체(carriergas)
및유량：N2,1.0mL/min
(다)∼(마)(현행과같음)
<삭제>- 229 -(가)칼럼：DB-5(30m×0.25
mm,0.25 μm)및
DB-17(30m×0.25
mm,0.25μm)또는이
와동등한것
(나)이동상가스및유량：
N2,1.0mL/min
(다)오븐온도：80℃에서시
험용액을주입하고2분간
유지한후7℃/min의비
율로250℃까지온도를
상승시키고5℃/min의
비율로280℃까지상승
시켜20분이상유지한
다.
(라)주입부：splitlessmode
(마)검출기온도：280℃
(3)GC-FPD
(가)(생략)
(나)이동상가스및유량：
N2,1.0mL/min
(다)∼(라)(생략)
(마)검출기온도：230℃
(4)GC-MS
(가)(생략)
(나)이동상가스및유량：
He,0.8mL/min(2)GC-FPD
(가)(현행과같음)
(나)운반기체(carriergas)
및유량：N2,1.0mL/min
(다)∼(라)(현행과같음)
(마)검출기온도：280℃
(3)GC-MS/MS(GC-MS포함)
(가)(현행과같음)
(나)운반기체(carriergas)
및유량：He,0.8mL/min- 230 -(다)∼(라)(생략)
(마)인터페이스온도：280℃
(바)(생략)
<신설>
나)액체크로마토그래프의측정
조건
(1)(생략)
(2)HPLC-UVD
(가)(생략)
(나)검출기：자외부흡광
검출기(254nm)
(다)∼(라)(생략)
(3)LC-MS
(가)(생략)
(나)이동상：A(물+0.1%포름산,
2mM아세트산암모늄),
B(99%아세토니트릴+
0.1%포름산,2mM
아세트산암모늄)
-A/B(90/10,v/v)에서
(10/90,v/v)의혼합액으로
20분간농도균배한후10분(다)∼(라)(현행과같음)
(마)인터페이스온도：300℃
(바)(현행과같음)
(사)Collisiongas:Ar
(아)Collisionenergy및
MRM:주7)GC-MS/MS
분석대상(283종)및상세
조건참조
나)액체크로마토그래프측정
조건
(1)(현행과같음)
(2)HPLC-UVD
(가)(현행과같음)
(나)검출기：자외부흡광
검출기(UVphotometric
detector)(254nm)
(다)∼(라)(현행과같음)
(3)LC-MS/MS(LC-MS포함)
(가)(현행과같음)
(나)이동상:A(0.1%포름산과
10mM아세트산암모늄
함유한물용액),B(0.1%
포름산과2mM아세트산
암모늄함유한아세토
니트릴용액)또는이와
동등한것
-A/B(95/5,v/v)에서- 231 -1Acrinathrin(ECD)2Aldrin(ECD)3Allidochlor(MS)
4Ametryn(NPD)5Anilofos(NPD)6Asulam(ECD)
7Atrazine(NPD)8Azaconazole(NPD)9Azinphos-ethyl(FPD)
10Azinphos-methyl(ECD,
NPD)*11BHC(ECD)12Bifenthrin(ECD)
13Binapacryl(ECD)14Bromacil(ECD)15Bromobutide(NPD)
16Bromophos-methyl(FPD)17Bromopropylate(ECD)18Bromoxynil(ECD)
19Bupirimate(NPD)20Butafenacil(ECD)21Cadusafos(NPD,FPD)
22Captafol(ECD)23Captan(ECD)24Carbophenothion(ECD,
NPD)
25Chinomethionat(ECD)26Chlordane(ECD)27Chlorfenapyr(NPD,이상흘려보낸다.
(다)∼(바)(생략)
7)(생략)
주6)GC-MS및LC-MS상의
머무름시간및질량분석스펙
트럼으로각농약의성분을
확인할수있다.
8)(생략)
주7)정량시험은단일표
준품으로표준용액을일정
농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.
9)이시험법의분석대상농약
및검출기
가)기체크로마토그래프분석
대상(201종)
1Acrinathrin(ECD)2Aldrin(ECD)3Ametryn(NPD)
4Anilofos(NPD,ECD)5Atrazine(NPD)6Azaconazole(NPD)
7Azinphos-ethyl(FPD)8Azinphos-methyl
(ECD,NPD)*9 α-BHC(ECD)
10 β-BHC(ECD)11 γ-BHC(ECD)12 δ-BHC(ECD)
13Bifenthrin(ECD)14Binapacryl(ECD)15Bromacil(ECD)
16Bromobutide(NPD)17Bromophos-methyl
(FPD)18Bromopropylate(ECD)(5/95,v/v)의혼합액으로
20분간농도균배한후10분
이상흘려보낸다.
(다)∼(바)(현행과같음)
7)(현행과같음)
주5)GC-MS(MS/MS포함)
및LC-MS(MS/MS포함)
상의머무름시간(retention
time)및질량분석스펙
트럼으로각농약의성분을
확인할수있다.
8)(현행과같음)
주6)정량시험은단일표준
품으로표준용액을일정
농도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.
9)이시험법의분석대상농약
및검출기
가)기체크로마토그래프분석
대상(207종)- 232 -FPD)
28Chloridazon(ECD)29Chlorobenzilate(ECD)30Chlorothalonil(ECD)
31Chlorpyrifos(ECD,NPD)32Chlorpyrifos-methyl(ECD,
NPD)33Chlorthal-dimethyl(ECD)
34Cinmethylin(MS)35Clomeprop(ECD)36Cyanazine(ECD)
37Cyanophos(NPD)38Cycloate(MS)39Cycloprothrin(ECD,NPD)
40Cyflufenamid(ECD)41Cyfluthrin(ECD)*42Cyhalothrin(ECD)*
43Cypermethrin(ECD)*44Cyproconazole(NPD)45Cyprodinil(NPD)
46DDT(ECD)47Deltamethrin(ECD)*48Diallate(MS)
49Diazinon(ECD,NPD)50Dichlofluanid(ECD,NPD)51Dichlorvos(DDVP)(NPD,
FPD)
52Dicloran(ECD)53Dicofol(ECD)54Dicrotophos(FPD)
55Dieldrin(ECD)56Diethofencarb(NPD)57Diflufenican(ECD)
58Dimepiperate(ECD,
NPD,FPD)59Dimethachlor(ECD)60Dimethenamid(NPD)
61Dimethoate(ECD,NPD)62Dimethylvinphos(NPD,
FPD)63Diniconazole(ECD)
64Diphenamid(NPD)65Diphenylamine(NPD)66Dithiopyr(ECD)
67Edifenphos(ECD,NPD)68Endosulfan(ECD)69Endrin(ECD)
70EPN(ECD,NPD)71Esprocarb(ECD,NPD)72Ethion(ECD,NPD)
73Ethoprophos(ECD,NPD)74Etoxazole(NPD)75Etrimfos(ECD,NPD)
76Fenamidone(ECD,NPD)77Fenarimol(ECD,NPD)*78Fenazaquin(NPD,FPD)*
79Fenbuconazole(ECD)*80Fenitrothion(ECD,NPD)81Fenobucarb(NPD)
82Fenothiocarb(NPD)*83Fenoxanil(ECD,NPD)84Fenoxycarb(NPD,UVD)
85Fenpropathrin(ECD,
NPD)*86Fenthion(ECD,NPD)*87Fenvalerate(ECD)*
88Fipronil(NPD,FPD)89Flonicamid(ECD)90Fluazinam(ECD)
91Fludioxonil(NPD)92Flumiclorac-pentyl(ECD)93Flupyrazofos(NPD,FPD)
94Flusilazole(NPD)95Flusulfamide(ECD)96Fluthiacet-methyl(ECD)
97Flutolanil(ECD)98Fluvalinate(ECD)*99Folpet(ECD)
100Fonofos(NPD)101Fosthiazate(NPD,FPD)102Fthalide(ECD)
103Furathiocarb(NPD)104Heptachlorepoxide(ECD)105Heptachlor(ECD)
106Hexachlorobenzene(ECD)107Imazalil(ECD)108Indanofan(ECD)
109Indoxacarb(ECD)110Iprobenfos(NPD,FPD)111Iprodione(ECD)
112Iprovalicarb(ECD)113Isazofos(NPD)114Isazophos(FPD)
115Isofenphos(NPD)116Isofenphos-methyl(NPD)117Isoprothiolane(NPD,
FPD)
118Isoxathion(NPD)119Kresoxim-methyl(NPD)120Lactofen(ECD)
121Malathion(ECD,NPD)122Mecarbam(ECD,NPD)123Mefenacet(ECD)
124Mefenpyr-diethyl(ECD)125Mepronil(NPD)126Metconazole(NPD)
127Methidathion(ECD)128Methoxychlor(ECD)129Metrafenone(ECD)
130Molinate(NPD)131Myclobutanil(ECD,NPD)*132Nitrapyrin(ECD)
133Nitrothal-isopropyl(ECD)134Nonachlor(ECD)135Nuarimol(ECD)*
136Ofurace(ECD)137Oxadixyl(ECD)138Oxydemeton-methyl
(FPD)19Bromoxynil(ECD)20Bupirimate(NPD)21Butafenacil(ECD)
22Cadusafos(NPD,FPD)23Captafol(ECD)*24Captan(ECD)*
25Carbophenothion(ECD,
NPD)26Chinomethionat(ECD,
NPD)27Chlordane(ECD)
28Chlorfenapyr(NPD,
FPD)29Chloridazon(ECD)30Chlorobenzilate(ECD)
31Chlorothalonil(ECD)32Chlorpyrifos(ECD,
NPD)*33Chlorpyrifos-methyl
(ECD,NPD)
34Chlorthal-dimethyl
(ECD)35Clomeprop(ECD)36Cyanazine(ECD)
37Cyanophos(NPD)38Cyflufenamid(ECD)*39Cyfluthrin(ECD)*
40Cyhalothrin(ECD)*41Cypermethrin(ECD)*42Cyproconazole(NPD)
43Cyprodinil(NPD)*44p,p-DDD(ECD)45p,p-DDE(ECD)
46o,p-DDT(ECD)47p,p-DDT(ECD)48Deltamethrin(ECD)*
49Diazinon(ECD,NPD)50Dichlofluanid(ECD,
NPD)*51Dichlorvos(NPD,FPD)*
52Dicloran(ECD)53Dicofol(ECD)54Dieldrin(ECD)*
55Diethofencarb(NPD)56Diflufenican(ECD)57Dimepiperate(ECD,
NPD,FPD)
58Dimethachlor(ECD)59Dimethenamid(NPD,
ECD)60Dimethoate(ECD,
NPD)
61Dimethylvinphos
(NPD,FPD,ECD)62Diniconazole(ECD)63Diphenamid(NPD)
64Diphenylamine(NPD)65Dithiopyr(ECD)66Edifenphos(ECD,
NPD)
67 α-Endosulfan(ECD)68 β-Endosulfan(ECD)69Endosulfan-sulfate
(ECD)
70Endrin(ECD)71EPN(ECD,NPD)72Esprocarb(ECD,NPD)
73Ethion(ECD,NPD)74Ethoprophos(ECD,
NPD)75Etoxazole(NPD)
76Etrimfos(ECD,NPD)77Fenamidone(ECD,
NPD)78Fenarimol(ECD,NPD)*
79Fenazaquin(NPD,
FPD)*80Fenbuconazole(ECD,
NPD)*81Fenitrothion(ECD,
NPD)
82Fenobucarb(NPD)83Fenothiocarb(NPD)*84Fenoxanil(ECD,
NPD)
85Fenoxycarb(NPD)86Fenpropathrin(ECD,
NPD)*87Fenthion(ECD,NPD)*
88Fenvalerate(ECD)*89Fipronil(NPD,FPD,
ECD)90Flonicamid(ECD)*
91Fluacrypyrim(ECD)92Fludioxonil(NPD)93Flufenacet(ECD)
94Flufenoxuron(NPD)95Flumiclorac-pentyl
(ECD)96Flupyrazofos(NPD,
FPD)**
97Fluquinconazole(ECD)98Flusilazole(NPD)99Fluthiacet-methyl
(ECD)
100Flutolanil(ECD,NPD)101Fluvalinate(ECD)*102Folpet(ECD)*
103Fonofos(NPD)104Fosthiazate(NPD,
FPD)105Fthalide(ECD)
106Furathiocarb(NPD)107Heptachlor(ECD)108Heptachlorepoxide(ECD)
109Hexachlorobenzene
(ECD)110Hexaflumuron(ECD)111Imazalil(ECD)*
112Imibenconazole(NPD)113Indanofan(ECD)114Indoxacarb(ECD)- 233 -139Paclobutrazol(ECD,
NPD)*140Parathion(ECD,NPD)141Parathion-methyl(ECD,
NPD)
142Pebulate(MS)143Penconazole(ECD,
NPD)144Pendimethalin(ECD,
NPD)
145Permethrin(ECD)*146Phenthoate(ECD)147Phosalone(ECD,NPD)
148Phosmet(ECD)149Phosphamidon(ECD,
NPD)150Picolinafen(ECD)
151Picoxystrobin(ECD)152Piperophos(NPD,FPD)153Pirimicarb(NPD)
154Pirimiphos-ethyl(NPD)155Pirimiphos-methyl(NPD)156Probenazole(ECD)
157Prochloraz(ECD)158Procymidone(ECD,NPD)159Profenofos(ECD,NPD)
160Propachlor(MS)161Propazine(NPD)162Propham(MS)
163Propisochlor(ECD,NPD)164Propyzamide(ECD)165Prothiofos(NPD)
166Pyraclofos(NPD)167Pyrazophos(ECD,NPD)168Pyridaben(NPD)*
169Pyridalyl(ECD,NPD,FPD)170Pyrifenox(MS)171Pyrimidifen(ECD)
172Pyriminobac-methyl
(NPD)173Quinalphos(NPD)174Quintozene(ECD)
175Simeconazole(NPD)176Sulprofos(FPD)177TCMTB(ECD)
178Tebufenpyrad(NPD)*179Tebupirimfos(ECD,
NPD,FPD)180Tefluthrin(ECD)
181Terbufos(NPD)*182Terbutylazine(ECD,NPD)183Tetrachlorvinphos(FPD)
184Tetradifon(ECD)185Thiazopyr(ECD,NPD)186Thifluzamide(ECD,NPD)
187Thiometon(ECD,
NPD)188Tolclofos-methyl(ECD,
NPD)189Tolfenpyrad(NPD)
190Tolylfluanid(ECD,
NPD)191Tralomethrin(ECD)192Triadimefon(ECD,
NPD)
193Triazophos(NPD)194Tribuphos(FPD)195Triflumizole(ECD,
NPD)
196Triflumuron(ECD)197Triticonazole(NPD)198Uniconazole(ECD)
199Vernolate(ECD)200Vinclozolin(ECD,NPD)201Zoxamide(ECD,NPD)115Iprobenfos(NPD,FPD)116Iprodione(ECD)117Iprovalicarb(ECD)
118Isofenphos(NPD)119Isofenphos-methyl
(NPD)*120Isoprothiolane(ECD)
121Isoxathion(NPD)122Kresoxim-methyl
(NPD)123Lactofen(ECD)
124Lufenuron(ECD)125Malathion(ECD,NPD)126Mecarbam(ECD,NPD)
127Mefenacet(ECD)128Mefenpyr-diethyl(ECD)129Mepronil(NPD)
130Metconazole(NPD)131Methabenzthiazuron
(NPD)132Methidathion(ECD,
NPD)
133Methoxychlor(ECD)134Metrafenone(ECD)135Molinate(NPD)
136Myclobutanil(ECD,
NPD)*137Nitrapyrin(ECD)138Nitrothal-isopropyl
(ECD)
139Nonachlor(ECD)140Novaluron(ECD)141Nuarimol(ECD)*
142Ofurace(ECD)143Oxadixyl(ECD,NPD)144Oxydemeton-methyl
(FPD)
145Paclobutrazol(ECD,
NPD)*146Parathion(ECD,NPD)147Parathion-methyl(ECD,
NPD)
148Penconazole(ECD,
NPD)149Pencycuron(NPD)150Pendimethalin(ECD,
NPD)
151Permethrin(ECD)*152Phenthoate(ECD,NPD)153Phosalone(ECD,NPD)
154Phosmet(ECD,NPD)155Phosphamidone(ECD,
NPD)156Picolinafen(ECD)
157Picoxystrobin(ECD)158Piperophos(NPD,FPD)159Pirimicarb(NPD)
160Pirimiphos-ethyl(NPD)161Pirimiphos-methyl
(NPD)162Probenazole(ECD)
163Prochloraz(ECD)164Procymidone(ECD,NPD)165Profenofos(ECD,NPD)
166Propazine(NPD)167Propisochlor(ECD,
NPD)168Propoxur(NPD)
169Propyzamide(ECD)170Prothiofos(NPD)171Pyraclofos(NPD)
172Pyrazophos(ECD,
NPD)173Pyridaben(NPD,ECD)*174Pyridalyl(ECD,NPD,
FPD)
175Pyrimethanil(NPD)176Pyrimidifen(ECD)177Pyriminobac-methyl
(NPD)
178Quinalphos(NPD)179Quintozene(ECD)180Simeconazole(NPD)
181Sulprofos(FPD)182TCMTB(ECD)183Tebuconazole(NPD)*
184Tebufenpyrad(NPD)*185Tebupirimfos(ECD,
NPD,FPD)186Teflubenzuron(ECD)
187Tefluthrin(ECD)188Terbufos(NPD)*189Terbutylazine(ECD,
NPD)
190Tetrachlorvinphos
(FPD)191Tetradifon(ECD)192Thiazopyr(ECD,NPD)
193Thifluzamide(ECD,
NPD)194Thiometon(ECD,NPD)195Tolclofos-methyl(ECD,
NPD)
196Tolfenpyrad(NPD)197Tolylfluanid(ECD,
NPD)198Tralomethrin(ECD,
NPD)
199Triadimefon(ECD,
NPD)200Triazophos(NPD)201Tribufos(FPD)
202Triflumizole(ECD,
NPD)203Triflumuron(ECD)204Uniconazole(ECD)
205Vernolate(ECD)206Vinclozoline(ECD,
NPD)207Zoxamide(ECD,NPD)- 234 -<신설>
연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
12,6-Diisoporp
ylnaphthalene11.511212.3321221219715
1971675
2Acrinathrin24.552541.454118115230
12730
3Aldrin15.506364.936226319330
22620
4Allethrin17.187302.4302.21238110
9510
5Allidochlor8.078173.61731321325
5610
1385
6Ametryn14.399227.322722718510
17010
7Anilofos23.201367.836722615710
18410
8Aspon15.534378.4378.121111515
21014610
9Atrazine12.334216.721521517310
20010
10Azaconazole18.742300.12992172175
17320
11Azinphos-ethyl25.081345.43451601325
10510
7715
12Azinphos-methyl*23.912317.33171601325
1045
13Benalaxyl21.237325.4325.214810515
148775
14α-BHC11.867290.828818114525
10925
15β-BHC12.367290.828818110930
14530
16δ-BHC12.615290.828818114510
10910
17γ-BHC13.227290.828818114510
10910
18Benodanil20.597323.13232317625
20315
19Benzoylprop
-ethyl23.028366.2365.11055135
7715
20Bifenox23.957342.134134131015
21Bifenthrin22.71422.942219012610
18116615
16715
22Binapacry18.939322.332283835
5410
23Bromacil14.865261.129520518825
16225
24Bromobutide11.642312.23111199115
6530
25Bromophos-methyl15.99636636433131625
28635
26Bromopropylate22.74428.142634118310
18510
27Bupirimate18.637316.431627319310
10915
15010
28Butafenacil26.673474.847433133110
18010
29Butralin16.316295.3295.226617420
22010주7)GC-MS/MS 분석대
상(283종)및상세조건은
아래와 같다 .- 235 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
30Butylate7.815217.4217.2156575
146905
31Cadusafos11.589270.427015913115
9715
32Captafol*21.7349.1347797720
5120
33Captan*16.845300.62991497020
7920
34Carbophenothion20.648342.934234215710
2965
35Chinomethionat18.586234.323420614825
12125
36Chlorbufam11.776223.72231539020
15312510
37Chlordane17.767409.84063733735
26515
30025
38Chlordane-trans17.606409.840627223715
37326620
39Chlorethoxyfos10.106336333.9976515
1539710
40Chlorfenapyr18.919407.6406595910
5725
41Chlorfenson18.379303.23021117515
17511110
42Chlorfluazuron18.325540.753932130410
3219715
43Chlorflurenol
-methyl17.547274.727421515220
21715225
44Chloridazon20.96221.622122122010
10515
7720
45Chlorobenzilate19.484325.232425111130
13930
46Chloroneb8.691207.120619111315
20619110
47Chloropropylate20.044339.233813911115
25113915
48Chlorothalonil*12.969365.926426613320
17020
49Chlorpyrifos*15.307350.634931425815
28515
50Chlorpyrifos
-methyl14.007322.53212869320
27120
51Chlorthal-di
methyl15.47533233030130110
27315
22225
52Chlorthin15.983297.6529729710910
1097910
53Chlorthiophos20.671361.236032526910
2972695
54Chlozolinate17.001332.133118614515
18814715
55Cinmethylin14.516274.42741231235
8110
9510
56Clomeprop*23.45324.232328828820
13225
12030
57Cyanazine15.369240.724022522510
18910
58Cyanophos12.64243.22432431485
10915
59Cycloate11.114215.42151541545
7310
7210
60Cycloprothrin15.3482.448120911620
14115
16915- 236 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
61Cyflufenamid*18.9412.44121888830
62Cyfluthrin*27.487434.343322620610
19910
63Cyhalofop-butyl24.348357.435725612010
9120
15830
64Cyhalothrin*24.22449.944918115225
12725
65Cypermethrin
*27.7416.341518115230
12730
66Cyproconazol
e19.087291.82912228210
12510
67Cyprodinil*16.315225.322522420825
22425
68Deltamethrin*30.821505.25032539325
17425
69Demeton-O9.952258.3258.188605
17111510
70Demeton-S11.526258.3258.188605
17011410
71Demeton-S-
methyl-sulfone14.732262.326216910915
1255
72Desmetryn13.709213.3213.12135810
73Diallate11.678270.22692341715
23410
19210
15025
74Diazinon12.742304.330430417930
13730
75Dichlofenthion13.85315.231427922315
22320515
76Dichlofluanid*15.07333.233222412325
7725
77Dichlormid7.1352072071665610
1721085
78Dichlorvos*7.7382212201859320
10920
79Dicloran12.11820720620614820
17620
80Dicofol15.771370.53681397525
11125
81Dieldrin*18.61380.937826319330
22820
82Diethatyl-ethyl18.487311.8311.116214710
1881605
83Diethofencarb15.302267.32672251965
1685
84Diflufenican21.587384.339426626610
24615
23815
85Dimepiperate16.913263.42631456925
11125
86Dimethachlor13.848255.725513413410
10515
7825
87Dimethenamid13.875275.827523015420
13720
88Dimethoate12.06229.32291257920
6320
89Dimethylvinphos15.346331.533029510920
28020
90Diniconazole19.62326.232526823220
17120
91Dinitramine12.902322.2322.126119520
24110
92Dioxathion12.189456.54561259710
93Diphenamid15.958239.32391677930
16510
15210
94Diphenylamine11.013169.216916916910- 237 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
16710
95Dithiopyr14.514401.440128621015
23815
96p,p-DDD19.77232031823516530
19930
97p,p-DDE18.416318.131624617625
21125
98o,p-DDT19.872354.535223516520
19920
99p,p-DDT21.033354.535223516520
19920
100Edifenphos20.727310.431017310910
15510
101α-Endosulfan17.76406.940419512525
15925
102β-Endosulfan19.61406.940424117020
20620
103Endosulfan-sulfate20.87422.942027223730
14330
104Endrin19.28380.937826319330
22830
105EPN22.674323.33231577715
11015
106Epoxiconazole22.693329.8329.119211125
13810
107EPTC7.122189.3189.1128865
132905
108Esprocarb15.087265.42652221625
1515
109Etaconazole20.37328.2327.117310930
17314515
110Ethalfluralin10.502333.3333.127620230
31627615
111Etofenprox29.057376.5376.216313515
16310710
112Ethion19.767384.538423117510
15710
113Ethofumesat
e15.139286.3286.116110510
2071615
114Ethoprophos11.045242.324215811420
9720
115Etoxazole22.988359.435914111220
11315
14120
116Etridiazole8.096247.5245.918314010
21118330
117Etrimfos13.157292.32921811535
985
118Fenamidone23.024311.431123810330
23830
119Fenarimol*24.827331.233025113925
11125
120Fenazaquin*23.332306.430616011720
14520
121Fenbuconazole*26.95336.833612910210
7810
122Fenchlorphos14.609321.5319.92859320
27015
123Fenfuram12.848201.2201.11095315
20110910
124Fenitrothion14.843277.227727710910
26010
125Fenobucarb10.733207.320712110315
9115
126Fenothiocarb*17.537253.42531607215
127Fenoxanil19.139329.232818912515
15415
128Fenoxycarb22.816301.330118610915
15715- 238 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
129Fenpropathrin*23.024349.434926521010
18120
130Fenson16.091268.7268141775
2687720
131Fenthion15.412278.327827810925
12525
132Fenvalerate*29.395419.941922511915
14710
133Fipronil17.198437.243636721330
36725530
134Flamprop-is
opropyl20.35363.8363.11055130
1057715
135Flonicamid*10.504229.222917414610
12625
136Fluchloralin12.776355.7355.132611925
6315
30626410
137Fludioxonil18.057248.224824815410
18210
138Flufenpyr-ethyl20.213408.840840834510
37310
139Flumetralin18.235510.4509.114310720
11720
140Flumiclorac
-pentyl*31.119423.942331826020
10730
141Flumioxazine29.351354.33543543545
32610
31210
142Fluopyram17.096396.7639617314520
1739535
143Fluorodifen18.559328.23281907520
19012610
144Flurochloridone16.13312.131118715910
31117415
145Flurtamone24.543333.3333.133312015
19915720
146Flusilazole18.567315.431523316530
10930
147Fluthiacet-methyl33.032403.940331826020
10730
148Flutolanil19.979323.332317314520
9520
149Flutriafol18.183301.3301.11239525
1237515
150Fluvalinate*29.803502.950225020725
20025
151Folpet*17.023296.629526013010
23210
152Fonofos12.808246.324624613710
10915
153Fosthiazate15.975283.328319510310
13910
154Fthalide15.858271.927024317930
21530
155Furathiocarb23.527382.538216310710
13510
156Halfenprox28.586477.3476.126511515
157Heptachlor14.49373.337026311525
27223720
23920
158Heptachlor-
epoxide16.625389.338635326315
28215
159Heptenophos9.507250.62501248920
1246330
160Hexachlorbe
nzene11.996284.82822842845
24920
21320
161Hexaconazole18.44314.2313.123117535
21415930
162Imazalil*18.076297.229621517310- 239 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
21510
163Indanofan23.172340.83401397530
11130
164Indoxacarb30.608527.852715012325
11425
165Iprobenfos13.43288.3288204915
1715
166Iprodione19.568330.232918712420
15920
167Iprovalicarb18.829320.432013413410
9415
9810
168Isazofos13.055313.731316111910
14610
169Isofenphos16.541345.434521312110
18510
170Isofenphos-
methyl*　16.129331.433119912115
9325
171Isopropalin16.579309.4309.22642225
23816510
172Isoprothiolane18.178290.42901189015
11815
173Isoxanthion19.015313.33131771775
1305
7715
174Kresoxim-
methyl18.654313.43131319020
11620
175Lactofen*24.641461.846134422320
34410
16725
176Leptophos24.718412.1409.91717715
1557715
177Malathion15.07330.43301739910
12710
178Mecarbam16.646329.43291317415
8615
179Mefenacet24.252298.429819213610
16410
180Mefenpyr-diethyl22.038373.33722992995
25315
2725
181Mepronil20.21269.3269119915
1075
182Metconazole23.302319.83191258920
9920
12525
183Methidathion17.217302.33021451455
855
184Methoprotryne19.324271.4271.125617025
25621215
185Methoxychlor22.923345.734422716925
21225
186Methyl
pentachlorophenyl
sulfide*15.064296.429429624630
26330
187M et h y l
trithion19.812314.8314.8157755
15712115
188Metolachlor15.489283.8283.123816210
16213320
189Metrafenone25.122409.340839322415
36215
190Metribuzin13.832214.3214.11985530
1988915
191MGK-26416.166275.39275.3
91649840
1648035
192Molinate10.219187.31731269815
8315
193Myclobutanil18.503288.828817912510
15210
194Napropamide18.374271.4271.21287220- 240 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
2717235
195Nitrapyrin9.384230.922919413320
15820
196Nitrothal-iso
propyl15.758295.329523619410
14820
12030
197cis-Nonachlor*19.786444.244040730020
14420
33510
198trans-Nonachlor*17.847444.244040930125
26325
199Nuarimol21.403314.73141071075
795
200Ofurace20.321281.728123218615
15815
201Oxadixyl19.673278.327823311825
14625
202Oxydemeton
-methyl6.783246.32461091095
7910
203Paclobutrazol17.464293.829323612510
16710
204Parathion-ethyl15.511291.329129110915
205Parathion-methyl14.168263.226326310910
12720
2465
206Pebulate9.454203.32031281285
725
207Penconazole16.467284.228324815730
2485
208Pendimethalin*16.294281.32812522085
1915
209Pentachloroaniline13.719265.426326519430
20330
210Permethrin26.293391.339018318210
15410
16615
211Phenthoate16.74320.432027412110
24610
212Phentoxazone23.882353.83532857010
2855
18720
213Phosalone23.817367.836718211125
13810
10225
214Phosmet22.538317.331716013215
10415
215Phosphamidone13.728299.729926412720
19310
216Picolinafen22.793376.33763763765
23910
26610
217Picoxystrobin17.674367.336714511610
10230
11530
218Piperophos*22.757353.535332012210
8125
219Pirimicarb*13.372238.323823811610
9625
220Pirimiphos-ethyl15.914333.433333318010
16310
221Pirimiphos-
methyl14.755305.330530518015- 241 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
23315
222Probenazole12.519223.32231307720
10320
223Prochloraz*26.367376.737518018010
13815
9525
224Procymidone16.892284.12832839610
28310
225Profenofos18.275373.6372139975
1215
226Profluralin12.392347.3347.131854.810
31819915
227Prometon11.72225.3225.22101685
1831685
228Pronamide12.389256.125517314515
17514715
229Propachlor10.811211.721117612015
5715
9220
230Propazine12.374229.722922917325
10530
231Propetamphos12.319281.3281.11386415
13811010
232Propham9.419179.217917913710
9315
233Propisochlor14.319283.828316211920
14420
234Propyzamide12.722256.125517314515
10930
235Prothiofos18.139345.234426722120
23920
236Pyracarbolid16.222217.3217.1
11255515
125975
237Pyraclofos25.37360.836019413810
13210
238Pyrazophos24.863373.437322114915
19315
239Pyridaben26.304364.936414710510
13210
240Pyridalyl*28.416491.148920414715
17515
241Pyrifenox16.618295.229426222710
19215
9120
242Pyrimidifen29.07377.937718416920
15720
243Pyriminobac
-methyl20.87361.436130225610
23010
244Quinalphos16.782298.329814611820
9120
245Quinoxyfen21.314308.130723720830
30723720
246Quintozene12.519295.329323714320
11920
247Secbumeton12.856225.3225.21968510
1691545
248Simeconazole14.187293.429312110115
7515
9115
249Spiroxamine14.977297.5297.31005810
100725
250Sulfotep10.962322.332232214625- 242 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precur
sor
ion,
m/z)토막이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Colllision
energy,
eV)
32217415
251Sulprofos20.315322.432232215615
13915
252TCMTB18.005238.423818018010
13620
253Tebuconazole*9.75307.830725012510
15310
254Tebufenpyrad23.201333.93331718825
17125
255Tebupirimfos13.349318.431826113715
15315
256Tefluthrin13.06418.74181771275
1575
257Terbacil12.837216.7216.11607615
1601175
258Terbufos12.64288.428823112925
17525
259Terbumeton12.031225.3225.21691415
1691545
260Terbuthylazine12.615229.722921410425
8325
261Tetrachlorvi
nphos17.4073663961091095
8910
262Tetraconazole15.97372.137133620410
33621820
263Tetradifon23.61635635435615920
22920
264Tetramethrin23.563331.4331.21647725
16410710
265Tetrasul20.702324.1321.932425215
32225215
266Thiazopyr15.147396.43961281285
8525
267Thifluzamide18.445528.152619412520
16620
268Thiometon11.966246.32461257910
6320
269Tolclofos-methyl14.207301.130026525020
9320
270Tolfenpyrad31.684383.9383383171171
21210
271Tolyfluanid16.567347.35422389135
13735
272Tralomethrin30.8156656612539315
17215
273Triadimefon15.611293.829320811130
18115
274Triadimenol17.16295.8295.11286520
1687020
275Triazophos20.237313.331316110615
9215
276Tribufos18.486314.53142021475
11315
277Triflumizole16.939345.734520617915
18610
278Triflumuron9.4358.735813911115
7515
279Trifluralin10.73335.3335.126416010
30626425
280Uniconazole18.44291.829123416510
13720
10225
281Vernolate9.308203.32031281285
865
4310
282Vinclozolin14.094286.128528521310
18610
283Zoxamide16.997336.633518712325
15925- 243 -1Acetamiprid(UVD)*2Aldicarb(FLD)3Amisulbrom(UVD)
4Azafenidin(UVD)5Azamethiphos(MS)6Azoxystrobin(UVD)
7Bendiocarb(FLD)8Bensulide(MS)9Benzoximate(UVD)*
10Boscalid(UVD)11Butocarboxim(FLD)12Carbaryl(FLD)
13Carbofuran(FLD)14Chlorantraniliprole(UVD)15Chlorimuron-ethyl(UVD)
16Chlorobenzuron
(UVD)17Chlorotoluron(UVD)18Chromafenozide(UVD)
19Cinosulfuron(UVD)20Clothianidin(UVD)*21Cyazofamid(UVD)
나)액체크로마토그래프분석
대상(85종)
1Acetamiprid(UVD)*2Aldicarb(FLD)3Amisulbrom(UVD)
4Azafenidin(UVD)**5Azoxystrobin(UVD)6Bendiocarb(FLD)
7Benzoximate(UVD)*8Boscalid(UVD)9Bromoxynil(UVD)
10Butocarboxim(FLD)11Carbaryl(FLD)12Carbofuran(FLD)
13Chlorantraniliprole
(UVD)14Chlorimuron-ethyl
(UVD)15Chlorobenzuron(UVD)
16Chlorotoluron(UVD)17Chromafenozide(UVD)18Cinosulfuron(UVD)
19Clothianidin(UVD)*20Cyazofamid(UVD)21Cymoxanil(UVD)※각토막이온(fragmention)
에대한질량분석기의기기
조건은사용기기의최적값으
로변경하여사용할수있으
며,제시된이외의토막이온
도적용이가능함.
※위의조건으로얻어진크
로마토그램상의피크는표
준용액피크의머무름시간
과비교하여일치하여야한다.
또한표준용액과시험용액의선
구이온(precursorion)및토막
이온(fragmention)이일치하여
야하고,표준용액과시험용액
의토막이온(fragmention)간
반응세기의비율(response
ratio)을비교하여그비율이
±20∼30%이내에서일치하
여야한다.
나)액체크로마토그래프분석
대상(83종)- 244 -22Cyhalofop-butyl
(UVD)23Cymoxanil(UVD)24Dimethomorph(UVD)
25Ethaboxam
(UVD)26Ethametsulfuron-methyl
(UVD)27Ethiofencarb(FLD)
28Fenhexamid(UVD)29Fenpyroximate(UVD)*30Ferimzone(UVD)
31Fluacrypyrim(UVD)32Flubendiamide(UVD)33Flufenacet(UVD)
34Flufenoxuron(UVD)35Flumioxazine(UVD)36Fluquinconazole(UVD)
37Fluridone(MS)38Forchlorfenuron(UVD)39Hexaflumuron(UVD)
40Imazamox(UVD)41Imazapic(UVD)42Imazaquin(UVD)
43Imazethapyr(UVD)44Imibenconazole(UVD)45Isoprocarb(FLD)
46Isoproturon(UVD)47Lufenuron(UVD)48Mepanipyrim(NPD,
UVD)
49Metamifop(UVD)50Methabenzthiazuron(UVD)51Methiocarb(FLD)
52Methomyl(FLD)*53Methoxyfenozide(UVD)54Metolcarb(FLD)
55Nitenpyram(UVD)56Novaluron(UVD)57Oxamyl(FLD)*
58Oxaziclomefon(UVD)59Pentoxazone(UVD)60Phenmedipham(UVD)
61Promecarb(FLD)62Propoxur(FLD)63Pyraclostrobin(UVD)
64Pyrazolate(UVD)65Pyribenzoxim(UVD)66Pyributicarb(UVD)
67Pyridate(UVD)68Pyrimethanil(UVD)69Pyriproxyfen(UVD)
70Pyroquilon(UVD)71Quinoclamine(UVD)72Rimsulfuron(UVD)
73Spirodiclofen(UVD)74Tebufenozide(UVD)75Teflubenzuron(UVD)
76Thenychlor(UVD)77Thiacloprid(UVD)*78Thiamethoxam(UVD)*
79Thiodicarb(FLD)80Tiadinil(UVD)81Tribenuron-methyl(UVD)
82Tricyclazole(NPD,
UVD)83Trifloxystrobin(ECD,
UVD)84Trimethacarb(FLD)
85XMC(MS)
주8)이시험법을이용하여
위의분석대상성분중*
표시된농약이식품에서
검출될경우정량분석은
아래의분석법에따른다.22Dimethomorph(UVD)23Ethaboxam(UVD)24Ethametsulfuron-methyl
(UVD)
25Ethiofencarb(FLD)26Fenhexamid(UVD)27Fenpyroximate(UVD)*
28Ferimzone(UVD)29Fluacrypyrim(UVD)30Flubendiamide(UVD)
31Flufenacet(UVD)32Flufenoxuron(UVD)33Fluquinconazole(UVD)
34Flusulfamide(UVD)35Forchlorfenuron(UVD)36Hexaflumuron(UVD)
37Imazamox(UVD)38Imazapic(UVD)39Imazaquin(UVD)
40Imazethapyr(UVD)41Imibenconazole(UVD)42Iprovalicarb(UVD)
43Isoprocarb(FLD)44Isoproturon(UVD)45Lufenuron(UVD)
46Mepanipyrim(NPD,
UVD)47Metamifop(UVD)48Methabenzthiazuron
(UVD)
49Methiocarb(FLD)50Methomyl(FLD)*51Methoxyfenozide(UVD)
52Metolcarb(FLD)53Nitenpyram(UVD)54Novaluron(UVD)
55Oxamyl(FLD)*56Oxaziclomefon(UVD)57Phenmedipham(UVD)
58Pirimicarb(FLD)59Promecarb(FLD)60Propoxur(FLD)
61Pyraclostrobin(UVD)62Pyrazolate(UVD)63Pyribenzoxim(UVD)
64Pyributicarb(UVD)65Pyridate(UVD)66Pyrimethanil(UVD)
67Pyriproxyfen(UVD)68Pyroquilon(UVD)69Quinoclamine(UVD)
70Rimsulfuron(UVD)71Spirodiclofen(UVD)72Tebufenozide(UVD)
73Teflubenzuron(UVD)74Thenychlor(UVD)75Thiacloprid(UVD)*
76Thiamethoxam(UVD)*77Thiodicarb(FLD)78Tiadinil(UVD)
79Tribenuron-methyl
(UVD)80Tricyclazole(NPD,
UVD)81Trifloxystrobin(ECD,
UVD)
822,3,5-Trimethacarb
(FLD)833,4,5-Trimethacarb
(FLD)
순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Pre
cursor
ion,
m/z)토막
이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
energy,
eV)
1Acetamiprid*positive4.99222.72222239033
9936
12620
2Aldicarbpositive5.57190.319015710929주8)LC-MS/MS분석대상
(117종)및상세조건은
아래와같다.- 245 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Pre
cursor
ion,
m/z)토막
이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
energy,
eV)
11015
1169
3Amisulbromnegative6.76466.34653596636
13119
27715
4Asulampositive1.8230.22302319215
10815
15610
1995
5Azameth
iphospositive5.79324.73243257651
11233
13925
6Azoxystr
obinpositive7.86403.440340417252
18339
37214
7Bendiocarbpositive6.24223.22232248133
10919
16718
8Bensulidepositive9.84397.539739814133
31411
3565
9Benzoxi
mate*positive11.11363.836336410531
18433
19911
10Bixafenpositive11.5414.241341426626
37424
39415
11Boscalidpositive8.24343.234234311239
14021
30719
12Bromoxynil*negative5.33276.92752767944
8143
13Butocarb
oximpositive5.36190.31901914727
5945
759
14Carbarylpositive6.49201.220120211724
12731
14511
15Carbetamidepositive8.06236.32362379230
12015
1928
16Carbofuranpositive6.33221.322122212322
16512
17Chlorantra
niliprolepositive7.2483.248148419432
28615
45316
18Chlorimuro
n-ethylpositive7.79414.841441512132
18527
18617
19Chlorobe
nzuronnegative6.97309.230830712631
26418
27113
20Chlorotol
uronpositive6.38212.72122137227
14026
7726
21Chromafen
ozide*positive8.76394.539439514741
17520
3395
22Cinosulfuronpositive5.86413.44134148337
18316
23Clothianidin*positive6.37249.72492506646
9334
13119
24Cyazofamidpositive9.49324.832432510816
21720
2618
25Cycloprothrinpositive14.46482.448146214734
34126
44513
26Cymoxanilpositive11.1198.219819911335- 246 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Pre
cursor
ion,
m/z)토막
이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
energy,
eV)
14127
18419
27Demeton-S-
methylsulfonpositive6.57262.326226310928
16916
23113
28Dicrotophospositive4.22237.22372387232
12718
1939
29Dimetho
morphpositive7.18387.938738813933
16532
30120
30Ethaboxampositive6.31320.432032118323
20026
23718
31Ethamet
sulfuron
-methylpositive6.17410.44104118345
16828
19615
32Ethiofencarbpositive6.69225.32252265165
7743
10716
33Fenhexamidpositive8.26302.23013025535
9721
14339
34Fenpyro
ximate*positive13.16421.542142213832
21429
36615
35Ferimzonepositive5.61254.325425511729
12421
13220
36Fluacryp
yrimpositive11.1426.442642711553
11742
14529
37Fluazinamnegative8.28465.146446338719
39819
41622
38Flubendia
midepositive9.26682.468268325661
27429
40813
39Flufenacetpositive9.04363.336336410934
12432
15220
40Flufenox
uronnegative8.63488.848848730422
41123
46719
41Fluometuronpositive8.92232.223223314536
16028
16822
42Fluquinc
onazolepositive8.36376.237537627234
30726
34921
43Fluridonepositive7.41329.33293309149
11554
31029
44Flusulfamidenegative7.27415.241441317145
17940
28329
45Forchlorf
enuronpositive6.37247.72472489334
12917
15516
46Hexaflu
muronnegative7.64461.146045917539
27622
43915
47Imazamoxpositive4.73305.330530616335
19326
21721
48Imazapicpositive4.79275.327527614535
16326
23120
49Imazaquinpositive5.79311.331131219828
19928- 247 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Pre
cursor
ion,
m/z)토막
이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
energy,
eV)
50Imazethapyrpositive5.35289.328929017727
24520
51Imibenco
nazolepositive11.28411.741041112533
34216
52Ipconazolepositive12.97333.93333348960
12539
1921
53Isoprocarbpositive6.92193.21931947755
9516
15212
54Isoproturonpositive6.59206.32062077217
16514
55Isoxabenpositive10.25332.433233310759
15040
16518
56Lenacilpositive9.39234.323423513535
13634
15315
57Lufenuronnegative8.3511.251050917543
32620
33916
58Malaoxonpositive8.29314.33143159923
12533
2698
59Mepanipyrimpositive8.81223.322322410427
10628
13123
60Mesosulfur
on-methylpositive8.8503.550350413955
18226
30625
61Metamifop*positiv
e11.01440.944044110341
28818
62Metamitronpositiv
e7.3202.220220310422
17416
17517
63Methaben
zthiazuronpositiv
e6.31221.322122212430
15034
16517
64Methiocarbpositiv
e6.69225.32252267842
9133
12219
65Methomyl*positiv
e4.38162.21621637329
8811
10611
66Methoxy
fenozidepositiv
e8.5368.536836910543
14918
3135
67Metolcarbpositiv
e5.94165.21651669126
9431
10911
68Metomin
ostrobinpositiv
e9.43284.328428519421
19615
23811
69Metosulampositiv
e8.29418.341741814056
17434
17527
70Nitenpyrampositiv
e3.92270.727027119618
22511
71Novaluronnegativ
e12.92492.7492491.230517
33322
47014
72Oxamyl*positiv
e4.14219.32192377216
9010
2205
73Oxaziclo
mefonpositiv
e12.18376.337537613332
16127
19015
74Oxydemet
on-methylpositiv
e6.49246.324624710928
12524- 248 -순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Pre
cursor
ion,
m/z)토막
이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
energy,
eV)
16914
75Phenmed
iphampositiv
e7.41300.33003019336
13634
10819
76Pinoxadenpositiv
e12.19400.540040110144
15952
31723
77Promecarbpositiv
e7.97207.32072089134
10917
1517
78Propaqu
izafoppositiv
e13.61443.944344429925
32725
37117
79Propoxurpositiv
e6.17209.22092109325
11114
1685
80Propyris
ulfuronpositiv
e10.38455.945545619616
21829
26018
81Prosulfocarbpositiv
e13.24251.42512526548
9120
12813
82Prothioc
onazolenegativ
e9.07344.334334210024
26421
30617
83Pyraclonilpositiv
e8.76314.831431516930
24124
27618
84Pyraclost
robinpositiv
e10.38387.338738814930
16325
29613
85Pyraflufe
n-ethylpositiv
e11.88413.241241325338
26136
33921
86Pyrazolatepositiv
e10.69439.343843914553
17321
24930
87Pyrazolynatepositiv
e12.48439.34384399135
14554
17322
88Pyribenzoximpositiv
e12.12609.360961018032
41315
89Pyributicarbpositiv
e12.8330.43303319125
10537
10831
90Pyridatepositiv
e15.68378.937837910437
20717
3518
91Pyrimethanilpositiv
e7.44199.31992007741
8226
10725
92Pyriproxyfenpositiv
e12.55321.43213229616
12931
18523
93Pyroquilonpositiv
e5.42173.217317410533
11731
13223
1745
94Quinoclaminepositiv
e6.58207.62072087735
10527
2085
95Rimsulfuronpositiv
e6.04431.443143213940
18224
32515
96Spirodiclofenpositiv
e14.36411.341041121335
21522
3138- 249 -<신설>순번물질명
(compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Pre
cursor
ion,
m/z)토막
이온
(Frag
mention,
m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
energy,
eV)
97Sulfentra
zone_NH4positiv
e8.44387.238640417836
30727
38713
98Tebufenozidepositiv
e9.26352.535235310538
13319
2975
99Tebuthiuronpositiv
e8.59228.322822911628
15729
17218
100Teflubenzuronnegativ
e7.98381.138037919625
33915
35911
101Tepraloxydimpositiv
e10.92
8.62341.834134216621
22216
25013
102Thenylchlorpositiv
e9.02323.83233245938
9742
12717
103Thiacloprid*positiv
e5.34252.72522539939
12621
18614
104Thiameth
oxam*positiv
e4.47291.729129210840
18123
21113
105Thiodicarbpositiv
e5.84354.53543557356
7931
8816
106Tiadinilnegativ
e6.5267.72672667117
17819
23815
107Tralkoxydimpositiv
e14.26329.432933013821
28413
28514
108Triasulfuronpositiv
e8401.840140213734
14122
16719
109Tribenuro
n-methylpositiv
e7.01395.43953968335
15515
18120
110Tricyclazolepositiv
e4.96189.21891909235
10934
111Tridemorphpositiv
e11.35297.529729813628
9829
11625
112Trifloxyst
robinpositiv
e11.14408.440840913026
11632
14541
113Trifloxys
ulfuronpositiv
e8.91459.343743818617
13946
18221
1142,3,5-Tri
methacarbpositiv
e6.92193.219319425621
10738
12227
1153,4,5-Tri
methacarbpositiv
e6.96193.219319413713
10734
12225
116Triticonazolepositiv
e7.59317.831731813711
7035
12535
117XMCpositiv
e6.53179.21791807747
10829
12312
※각토막이온(fragmention)에- 250 -대한질량분석기의기기조건은
사용기기의최적값으로변경
하여사용할수있으며,제시된
이외의토막이온도적용이
가능함.
※위의조건으로얻어진크로
마토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간(retentiontime)과
비교하여일치하여야한다.또한
표준용액과시험용액의선구이온
(precusorion)및토막이온(fragment
ion)이일치하여야하고,표준용액과
시험용액의토막이온(fragmention)간
반응세기의비율(responseratio)을
비교하여그비율이±20∼30%
이내에서일치하여야한다.
※토막이온간반응세기의비율허용
범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위(%)
〉50 ±20
〉20,≤50 ±25
〉10,≤20 ±30
주9)이시험법을이용하여
위의분석대상성분중*
표시된농약이식품에서
검출될경우정량분석은
식품공전내계열별분석법
혹은단성분분석법으로한다.- 251 -4.1.3∼4.1.4.45(생략)
4.1.4.46에세폰(Ethephon)
1)시험법적용범위
레몬,면실,밀,밀감,배,보리,
사과,오이,커피원두,토마토,
파인애플,포도,피칸,호도,
호박등식품에적용한다.
2)(생략)
3)(생략)
가)기체크로마토그래프∶질소․
인검출기(Nitrogenphosphorus
detector)또는불꽃광도검출기
(Flamephotometricdetector)
<신설>
4)(생략)
가)용매∶잔류농약시험용또는
이와동등한것
나)물∶증류수또는이와동등
한것
다)표준원액∶에세폰을아세톤에
녹여100mg/kg이되게한다.주10)위의분석대상성분중
**표시된농약은장기미생산
품목이다.
4.1.3∼4.1.4.45(현행과같음)
4.1.4.46에테폰(Ethephon)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,채소류,콩류
및서류등의-----------.
2)(현행과같음)
3)(현행과같음)
가)기체크로마토그래프-질소ㆍ
인검출기(GC-NPD)
나)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS)
4)(현행과같음)
가)용매:----------------- 
특급
나)물:3차증류수---------
----
다)표준원액:표준품을------
-------------------.- 252 -라)(생략)
마)기타시약∶잔류농약시험용
또는특급
5)(생략)
가)추출
검체를잘게썰거나갈은후
20g달아용기에넣고이에
1M구연산1mL를넣어잘
혼합하고염산0.5mL,무수
황산나트륨50g및에틸아세
테이트200mL를넣고5분간
고속으로균질화한후이를
부흐너깔때기로감압여과한후
그잔사를에틸아세테이트
200mL로씻어여액에합하여
40℃이하의수욕중에서대부분의
용매를날려버리고잔류물을
헥산30mL에녹여분액깔때기에
옮긴다.이에아세토니트릴
30mL를넣고3분간심하게
흔들어섞은후아세토니트릴
층을다른분액깔때기에옮긴다.
헥산층에다시아세토니트릴
30mL를넣어위와같이되풀이
한후아세토니트릴층을위의
분액깔때기에합하여헥산
50mL로세척한후아세토라)(현행과같음)
마)기타시약:-------------
--------
5)(현행과같음)
가)추출
검체를분쇄하여균질화한후
20g(콩류및곡류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후그20g,
과일류․채소류․서류는약1kg을
잘게갈아혼합한20g)을
정밀히달아1N염산10mL를
가하여산성화시킨후무수
황산나트륨70g을첨가하여
탈수하고에틸아세테이트100
mL를가하여15분간진탕하여
추출한다.추출액을부흐너
깔때기로흡인여과한후,에틸
아세테이트20mL로용기및
잔사를씻어앞의여액과합하여
40℃이하의수욕상에서감압
농축한다.농축건고물을아세토
니트릴50mL에용해시킨후
250mL분액깔때기에옮기고,
헥산30mL를가하여2분간
격렬히진탕한후층이완전히
분리될때까지정치하여분리된- 253 -니트릴층을40℃이하의수욕
중에서완전히농축하고잔류물을
아세톤2mL에녹인다.
나)메틸화
위의아세톤에trimethylsilyl-
diazomethane1mL를넣고
실온에서30분간방치한후
질소가스또는공기를통과시켜
용매를완전히날려버리고
잔류물을아세톤일정량에녹여
시험용액으로한다.아세토니트릴층을무수황산
나트륨에통과시켜감압농축
플라스크에받은후40℃
이하의수욕상에서감압농축
한다.
나)메틸화
농축에의해얻어진건고물은
메탄올4mL를가하여재용해
한후,이중2mL를시험관에
취한다.여기에2N-트리메틸
실릴다이아조메탄용액1mL를
넣고실온에서30분간메틸화
한다.메틸화에의해얻어진
용액을100mL분액깔때기에
옮기고,5%염화나트륨수용액
30mL및헥산25mL를
가하여2분간격렬히진탕한후
층이완전히분리될때까지
정치하여분리된수용액층을
취한다.수용액에디클로로
메탄25mL를가하여2분간
격렬히진탕한후층이완전히
분리될때까지정치하여디클
로로메탄층을무수황산나트륨에
통과시켜감압농축플라스크에
받는다.이과정을1회반복
하여앞서받은디클로로메탄- 254 -6)(생략)
가)(생략)
(1)칼럼∶안지름0.53mm,
길이15m의모세관유리
칼럼에기체크로마토그래프용
메틸실리콘을1.0μm의
두께로코팅한것또는이와
동등한것
(2)시험용액주입구및검출기의
온도∶각각250℃,280℃
(3)칼럼온도∶150℃항온
(필요에따라적절히조절
한다)
(4)캐리어가스및유량∶질소를
적절히조절한다.
<신설>
<신설>층과합한후40℃이하의
수욕상에서감압농축한다.
최종적으로농축에의해얻어진
잔류물은아세톤2mL로재용해
하여시험용액으로사용한다.
6)(현행과같음)
가)(현행과같음)
(1)칼럼:DB-5(30m×
0.25mmi.d.,0.25μm)또
는이와동등한것
(2)이동상가스및유량:질소,
1mL/min.
(3)오븐온도:80℃에서
검체를주입하고3분간유지
한후5℃/분의비율로90℃
까지온도를상승시켜5분간
유지하고10℃/분의비율로
150℃까지온도를상승시켜
10분간유지한다.
(4)주입부온도:250℃
(5)검출기온도:300℃
(6)주입량:1μL,splitless
mode- 255 -나)검량선의작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로마토
그램상의각피이크높이또는
면적을구하여검량선을작성
한다.
다)정량한계
0.05mg/kg
<신설>
7)정성시험
위의조건으로얻어진크로마토
그램상의피이크는어느측정
조건에서도표준용액피이크의
머무름시간과일치하여야한다.
8)정량시험
정성시험과동일한조건에서
얻어진시험결과에의해피이크나)검량선작성
-----------------------
------------------------
-----------------------
----------피크---------
------------------------
---.
다)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
에테폰(12.1분)
라)정량한계
0.02mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치할때
피크높이또는면적을검량
선에대입하여정량한다.
8)확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기
상의머무름시간과질량분석- 256 -높이법또는피이크면적법에
따라정량한다.
<신설>스펙트럼으로에테폰을확인
한다.
가)기체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
(1)칼럼:DB-5MS(30m×
0.25mmi.d.,0.25μm)또
는이와동등한것
(2)이동상가스및유량:헬륨,
1mL/min.
(3)오븐온도:60℃에서검체를
주입하고10℃/분의비율로
온도를180℃로상승시켜
1분간유지하고30℃/분의
비율로250℃까지온도를
상승시켜2분간유지한다.
(4)주입부:250℃
(5)인터페이스온도:250℃
(6)분자량범위:50～650m/z
(7)주입량:1μL,splitless
mode
표.기체크로마토그래프-질량
분석기분석을위한특성이온
머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)관측이온
(m/z)
8.4144.5145109,113- 257 -4.1.4.47∼4.1.4.75(생략)
4.1.4.76이나벤화이드(Inabenfide)
1)시험법적용범위
쌀등식품에적용한다.
2)(생략)
검체를아세톤으로추출한후
액액분배하고후로리실카트
리지로1차정제한다.유도체화
과정을거쳐실리카카트리지로
2차정제하여기체크로마토
그래프로측정한다.
3)(생략)
가)기체크로마토그래프：전자
포획검출기(ECD)를사용한다.
4)(생략)
가)용매∶잔류농약시험용또는
이와동등한것
나)물∶증류수또는이와동등
한것
다)후로리실및실리카카트
리지：SPE용또는이와동등4.1.4.47∼4.1.4.75(현행과같음)
4.1.4.76이나벤파이드(Inabenfide)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,채소류,콩류
및서류등의-----------.
2)(현행과같음)
검체를아세톤으로추출한후
디클로로메탄으로액-액분배
하고플로리실카트리지로1
차정제한후아미노프로필
카트리지로2차정제하여액
체크로마토그래프로분석한다.
3)(현행과같음)
가)액체크로마토그래프-자외부
흡광검출기(HPLC/UVD)
나)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS)
4)(현행과같음)
가)용매:-------------- 
특급
나)물:3차증류수------
----
다)표준원액:표준품을
아세톤에녹여100mg/kg이- 258 -한것
라)표준원액∶이나벤화이드
표준품을벤젠에녹여100
mg/kg으로조제하여표준
원액으로한다.
마)표준용액：표준원액을일정량
취하여플라스크에넣고
실온에서질소가스로용매를
완전히날려버린후5)시험
용액의조제다)유도체화에
따라실험하고아세톤으로
적절한농도로희석하여
사용한다.
바)유도체시약：무수모노
클로로초산(Monochloroacetic
acidanhydride)은특급또는
이와동등한것
사)(생략)
5)(생략)
가)(생략)
검체(곡류는약1kg을잘
혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후그20g)
20g을정밀히달아용기에
넣고물40mL를첨가하여
2시간방치한후아세톤100되게한다.
라)표준용액:표준원액을
각각아세톤에녹여적당한
농도로희석한다.
마)플로리실카트리지:플로
리실(1g)고정상이충전되어
있는일회용카트리지(용량
6mL)또는이와동등한것
을사용한다.
바)아미노프로필카트리지:
아미노프로필(1g)고정상이
충전되어있는일회용카트
리지(용량6mL)또는이와
동등한것을사용한다.
사)(현행과같음)
5)(현행과같음)
가)(현행과같음)
검체를분쇄하여균질화한후
20g(콩류및곡류는약1
kg을혼합하여표준체420
μm를통과하도록분쇄한후
그20g,과일류․채소류․
서류는약1kg을잘게갈아- 259 -mL를가하여5분간고속으로
균질화한다음여과지가깔려
있는부흐너깔때기로감압
여과한다.잔류물은아세톤
50mL로씻고씻은액은위의
여액에합한후40℃이하의
수욕중에서감압하여약70
mL가남을때까지날려버린다.
잔류물을분액깔때기로옮기고
2M염산150mL와헥산
100mL를첨가하여심하게
흔들어섞은후정치하여헥산
층을버린다음물층에다시
헥산100mL를넣고위와
같이되풀이하여위의헥산
층을버린다.물층에10m
수산화나트륨용액을첨가하여
중화시킨후디클로로메탄
100mL를넣고심하게흔들어
섞은다음정치하여디클로
로메탄층을취하고,물층에
다시디클로로메탄100mL를
넣고위와같이되풀이하여
위의디클로로메탄층에합한다.
디클로로메탄층은무수황산
나트륨으로탈수,여과한후
40℃이하의수욕중에서감압혼합한20g)을정밀히달아
균질기용기에넣고아세톤
100mL을가하여진탕기에서
10분간진탕한후추출물을
여과지와여과보조제가깔려
있는부흐너깔때기로감압여과
하고,아세톤20mL로용기
및잔사를씻어앞의여액과
합하여40℃이하의수욕상
에서약20mL로감압농축
하였다.여과액을500mL
용량의분액깔때기에옮기고
증류수100mL및포화식염수
30mL를가한후디클로로
메탄70mL를가하여2분간
격렬히진탕한후층이완전히
분리될때까지정치하여디클로로
메탄층을무수황산나트륨에통과
시켜감압농축플라스크에받는다.
이과정을1회반복하여앞서
받은디클로로메탄층과합하여
40℃이하의수욕상에서감압
농축하여용매를모두날려
버린다.플라스크를상온으로
냉각한후,건고물을헥산/
아세톤혼합액(90/10,v/v)2
mL에용해시킨다.- 260 -하여용매를모두날려버린
다음클로로포름5mL에녹인다.
나)제1차정제
미리클로로포름10mL로
활성화한후로리실카트리지에
위의녹인액을넣고클로로
포름10mL로유출시켜버린
후아세토니트릴：클로로포름
(5：95)혼합액20mL로용출
하고용출액을40℃이하의
수욕중에서감압하여용매를
모두날려버린다.
다)유도체화
잔류물을5%무수모노클로로나)정제
헥산/아세톤혼합액(90/10,
v/v)5mL를통과시켜활성화
시킨플로리실카트리지(Florisil
cartridge)에상기재용액1mL
를첨가하고,헥산/아세톤혼합
액(90/10,v/v)10mL로용
출시켜버리고,헥산/아세톤
혼합액(80/20,v/v)8mL로
용출시킨다.이어서용리액
전량을헥산/아세톤혼합액
(80/20,v/v)5mL를통과시켜
활성화시킨아미노프로필카트
리지(NH2cartridge)에첨가
하고,헥산/아세톤혼합액
(80/20,v/v)10mL로용출
시켜버리고,헥산/아세톤
혼합액(70/30,v/v)10mL로
용출시켜받은후40℃이하의
수욕상에서감압농축하여,
건고물을50%아세토니트릴
2mL로재용해하여시험용액
으로한다.
<삭제>- 261 -초산함유벤젠용액10mL로
녹여분액깔때기에옮기고
피리딘0.1mL를첨가하여
30분간흔들어섞는다.여기에
다시벤젠30mL,물50mL를
넣고1분간심하게흔들어
섞은후벤젠층을포화탄산
수소나트륨용액50mL가
들어있는분액깔때기로옮겨
다시심하게흔들어섞는다.
포화탄산수소나트륨용액층은
버리고다시벤젠층에물50
mL를넣고위와같이되풀이
한후벤젠층을취하여무수
황산나트륨으로탈수한다음
40℃이하의수욕중에서감압
하여용매를모두날려버린다.
잔류물은아세톤：헥산(3：7)
혼합액5mL에녹인다.
라)제2차정제
미리아세톤：헥산(3：7)혼합액
10mL로활성화한실리카
카트리지에위의녹인액을
넣고아세톤：헥산(3：7)혼합액
10mL를유출시켜버린다.
카트리지에아세톤：헥산(4：6)
혼합액20mL를넣어용출<삭제>- 262 -시키고용출액은40℃이하의
수욕중에서감압하여용매를
모두날려버린다.잔류물은
아세톤에녹여서일정량으로
한후시험용액으로한다.
6)(생략)
가)기체크로마토그래프의측정
조건
(1)칼럼∶DB-5캐필러리칼럼
(30m×0.25mmID)또는
이와동등한것
(2)캐리어가스및유량：질소,
1.0mL/분
(3)칼럼오븐온도：220℃
(4)주입부：280℃
(5)검출기온도：280℃
<신설>
나)검량선의작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피이크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
다)정량한계
0.05mg/kg6)(현행과같음)
가)액체크로마토그래프----
---
(1)칼럼:C18(4.6mmi.d.×250
mm,5μm)또는이와동등
한것
(2)검출기및파장:자외부
흡광검출기(272nm)
(3)이동상:아세토니트릴/
물(48/52,v/v)
(4)유속:1mL/min
(5)칼럼온도:40℃
(6)주입량:20μL
나)검량선작성
-----------------------
------액체크로마토그래프에
-----------------------
------------피크------
-----------------------
-----.
다)표준품의크로마토그램- 263 -7)정성시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피이크는어느측정
조건에서도표준용액피이크의
머무름시간과일치하여야
한다.
8)정량시험
정성시험과같은조건에서
얻어진시험결과에의해피이크
높이법또는피이크면적법에
따라정량한다.
<신설>
그림.액체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
이나벤파이드(10.2분)
라)정량한계
0.02mg/kg
7)정량시험
-----------------------
---피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크
높이또는면적을검량선에
대입하여정량한다.
8)확인시험
액체크로마토그래프-질량
분석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로이나벤
파이드를확인한다.
가)액체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d×
50mm,1.7μm)또는이와
동등한것- 264 -4.1.4.77∼4.1.4.131(생략)
4.1.4.132퀸메락(Quinmerac)
1)시험법적용범위
과실류
2)(생략)
시료에수산화나트륨용액을
첨가한후아세톤으로추출하고
흡인여과,감압농축한다.농축
액을분액깔때기에옮겨디클
로로메탄으로세정한후염산
으로pH를조절하고디클로로(2)이동상:0.05%아세트산
포함아세토니트릴
(3)이동상유량:0.2mL/min
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
(6)이온화:ESIpositive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량
분석기분석을위한특성이온
머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
7.2338.96339321,80
4.1.4.77∼4.1.4.131(현행과같음)
4.1.4.132퀸메락(Quinmerac)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,채소류,콩류
및서류등의식품에적용
한다.
2)(현행과같음)
검체를아세톤으로추출한후
디클로르메탄과헥산을이용
하여액-액분배하고벤젠,
디메틸설폭사이드,요오드화
메틸,수소화나트륨으로메틸
화하여실리카카트리지로정제- 265 -메탄으로분배한다.유기용매
층을탈수,감압농축하고유도체
시약(요오드화메틸)을이용하여
유도체화반응(에스터화반응)
한후기체크로마토그래프로
측정한다.
3)(생략)
가)기체크로마토그래프/질소․
인검출기(NPD)
<신설>
4)(생략)
가)용매∶잔류농약시험용또는
이와동등한것
나)물∶증류수또는이와동등
한것
다)표준원액∶퀸머락을아세톤에
녹여100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을각각
아세톤에녹여적당한농도로
혼합,희석하고요오드화메틸을
이용하여에스터화반응을
시킨후아세톤으로추출하여
사용한다.
마)기타시약:잔류농약시험용
또는특급한후액체크로마토그래프로
분석한다.
3)(현행과같음)
가)액체크로마토그래프-자외부
흡광검출기(HPLC/UVD)
나)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS/MS)
4)(현행과같음)
가)용매:-------------- 
특급
나)물:3차증류수-------
----
다)표준원액:표준품을----
--------------------.
라)표준용액:표준원액1mL를
취하여플라스크에넣고
실온에서질소를통과하면서
증발건고시킨후메틸화에
따라실험하고아세토니트릴로
적절한농도로희석해사용
한다.
마)실리카카트리지:실리카(1g)
고정상이충전되어있는- 266 -<신설>
5)(생략)
가)(생략)
검체(과실류약1kg을잘
썰거나갈은후그50g을
단다)를균질기용기에달아
0.1N수산화나트륨용액50
mL를넣고10분동안정치
시킨다.아세톤100mL를
첨가하고5분간균질화한
다음Celite545가깔려있는
부흐너깔때기로흡인여과하고
잔류물은아세톤50mL로
씻어위의여액과합한다.
여액을40℃이하수욕중에서
감압농축하고농축액은분액
깔때기에옮겨포화식염수
50mL를첨가한후디클로로
메탄50mL를가하여2분간
심하게흔들어정치한다.디클
로로메탄층을버리고수용
액층에2N염산용액20
mL를넣어pH1로조절한일회용카트리지(용량6mL)
또는이와동등한것을사용
한다.
바)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
5)(현행과같음)
가)(현행과같음)
검체를분쇄하여균질화한후
20g(콩류및곡류는약1
kg을혼합하여표준체420
μm를통과하도록분쇄한후
그20g,과일류․채소류․
서류는약1kg을잘게갈아
혼합한20g)을정밀히달아
1N염산수용액1mL를
가한후5분간방치하여
산성화시킨후아세톤100
mL를가하여10분간진탕하여
추출한다.추출액을부흐너
깔때기로흡인여과한후,
아세톤20mL로용기및잔사를
씻어앞의여액과합하여
40℃이하의수욕상에서감압
농축한다.농축추출액을
250mL분액깔때기에옮기고,
5%염화나트륨수용액80mL
및디클로로메탄70mL를- 267 -다음디클로로메탄50mL를
가하여2분간심하게흔들어
정치한다.무수황산나트륨
15g에통과시켜탈수한후
다시수용액층에디클로로메탄
50mL를가하고분배과정을
되풀이하여추출된용액을
합친다.합친용액을40℃이하
수욕중에서감압농축하고
건고물을벤젠1mL로녹인다.
나)유도체화
벤젠에녹인용액에디메칠
설폭사이드1mL를넣고
요오드화메칠1mL를첨가
한후수소화나트륨(NaH)
40mg을넣고단단히밀봉한
다음40℃수욕중에서60분
동안에스터화반응을시킨다.
반응이종료된용액에증류수
10mL를넣고분액깔때기로
옮긴후헥산10mL를가하여
심하게흔들어정치한다.
헥산층을받아40℃이하의
수욕상에서감압농축하고
건고물을아세톤10mL로
정용하여시험용액으로한다.
가하여2분간격렬히진탕한후
층이완전히분리될때까지
정치하여분리된디클로로
메탄층을무수황산나트륨에
통과시켜감압농축플라스크에
받는다.이과정을1회반복
하여앞서받은디클로로
메탄층을합한후40℃이하의
수욕상에서감압농축한다.
나)메틸화
농축건고물을벤젠4mL를
가하여재용해하여,이중2
mL를감압플라스크에취한후
디메틸설폭사이드(DMSO)2mL,
요오드화메틸2mL및수소화
나트륨0.2g을가하여테프론
테이프로실링하여막은후
40℃수욕상에서30분간
메틸화시킨후증류수10
mL를서서히가하면서반응을
종료시킨다.메틸화에의해
얻어진용액을분액깔때기에
옮기고,5%염화나트륨
수용액30mL및헥산25
mL를가하여2분간격렬히
진탕한후층이완전히분리- 268 -<신설>
6)(생략)
가)기체크로마토그래프의측정
조건
(1)칼럼∶DB-5캐필러리칼럼
(0.53mmI.D.×30m,0.5μ
m)또는이와동등한것될때까지정치하여분리된
헥산층을무수황산나트륨에
통과시켜감압농축플라스크에
받는다.이과정을1회반복
하여앞서받은헥산층과합한
후40℃이하의수욕상에서
감압농축한후건고물을
헥산2mL에용해시킨다.
다)정제
헥산5mL를통과시켜활성
화시킨SilicaSPE카트리지에
상기재용액전량을첨가하고,
헥산8mL및헥산/아세톤
혼합액(90/10,v/v)5mL를
차례로용출시켜버리고,헥산
/아세톤혼합액(90/10,v/v)
5mL로용출시켜받은후
40℃이하의수욕상에서감압
농축하여,건고물을50%
아세토니트릴2mL로재용해
하여시험용액으로사용한다.
6)(현행과같음)
가)액체크로마토그래프----
----
(1)칼럼:C18(4.6mmi.d.×250
mm,5μm)또는이와동등
한것- 269 -(2)캐리어가스및유량:헬륨,
15mL/분
(3)오븐온도:180℃
(4)주입부:230℃
(5)검출기온도:260℃
(6)주입량:2μL(직접주입법)
나)검량선의작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피이크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
다)(생략)
그림1.기체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램:
퀸머락메칠에스테르
유도체(5.4분)10ng.
라)(생략)
마)기체크로마토그래프․질량
분석의측정조건
(1)칼럼:DB-5MS캐필러리(2)이동상:아세토니트릴/물
(50/50,v/v)
(3)이동상유량:1mL/min
(4)칼럼온도:40℃
(5)검출기파장:240nm
(6)주입량:주입량:20μL
나)검량선작성
----------------------
-----액체크로마토그래프에
-----------------------
-------------- 피크----
-----------------------
-----.
다)(현행과같음)
그림.액체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
퀸메락(7.9분)
라)(현행과같음)
<삭제>- 270 -머무름
시간(분)분자량*Fragment
monitored
(m/z)
20.3235177,204칼럼(0.25mmID×30m,
0.25μm)또는이와동등한
것
(2)캐리어가스및유량:헬륨,
1.0mL/분
(3)칼럼온도:45℃에서
시료를주입하고10℃/분의
비율로280℃로상승시킨후
2분간유지한다.
(4)주입부:Splitlessmode
(5)주입부온도:250℃
(6)Interface온도:280℃
(7)분자량범위:100～250
(8)주입량:1μL
표1.기체크로마토그래프․질량
분석기분석을위한이온
*Quinmeracmethylester유도체
7)정성시험
위의조건에서얻어진크로
마토그램상의피이크는어느
측정조건에서도표준용액피이크의
머무름시간과일치하여야한다.
주.기체크로마토그래프․질량7)정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크
높이또는면적을검량선에
대입하여정량한다.- 271 -분석기상의머무름시간및
massspectrum으로각농약의
성분을확인할수있다.
8)정량시험
정성시험과똑같은조건에서
얻어진시험결과에의해피이크
높이법또는피이크면적법에
따라정량한다.
8)확인시험
액체크로마토그래프-질량
분석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로퀸메락을
확인한다.
가)액체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d.
×150mm,3μm)또는이
와동등한것
(2)이동상:0.1%포름산포함
아세토니트릴/0.1%포름산
수용액(20/80,v/v)
(3)이동상유량:0.2mL/min
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
(6)이온화:ESIpositive-ion
mode
표.액체크로마토그래프-질량
분석기분석을위한특성이온- 272 -4.1.4.133 ∼4.1.4.180(생략)
<신설>머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
4.6235221.9141,149
4.1.4.133∼4.1.4.180(현행과같음)
4.1.4.181옥사티아피프롤린(Oxathiapiprolin)
1)시험법적용범위
과일류,서류,채소류,콩류
등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체중옥사티아피프롤린을
아세토니트릴로추출하고디클
로로메탄으로액-액분배한후,
액체크로마토그래프로분석한다.
3)장치
가)액체크로마토그래프-자외부
흡광검출기(HPLC-UVD)
나)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용
또는특급
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:표준품을아세토- 273 -니트릴에녹여1000mg/L이
되게한다.
라)표준용액:표준원액을
아세토니트릴/물(50/50,
v/v)에녹여적당한농도로
혼합,희석한다.
마)실리카카트리지:실리카(1g)
고정상이충전되어있는
일회용카트리지(용량6mL)
또는이와동등한것을사용
한다.
바)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한
후20g(콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후20g,
과일류․채소류․서류는약
1kg을잘게갈아혼합한
20g)을정밀히달아균질기
용기에넣고(콩류등건조
검체의경우증류수40mL를
가한후30분간방치)아세토
니트릴100mL을가하여
진탕기에서10분간진탕한다.- 274 -추출물을여과지가깔려있는
부흐너깔때기로흡인여과하고
아세토니트릴40mL로잔사
및용기를씻어내려앞의
여액과합한다.합친여액을
40℃이하의수욕상에서감압
하여용매를모두날려버린
후증류수100mL를가하고
1NNaOH를천천히가하
여pH를9～10으로조절한
다.이를500mL용량의분액여
두에옮기고포화식염수10
mL와디클로로메탄50mL를
차례로가한후심하게흔들
어층이완전히분리될때까
지정치시킨후디클로로메
탄층을무수황산나트륨에
통과시켜감압농축플라스크
에받고,남아있는수용액
층에디클로로메탄50mL를
추가로가하여위의과정을
반복한다.이를40℃이하의
수욕상에서감압하여용매를
모두날려버린후,잔류물에
디클로로메탄을가하여최종
부피가16mL가되게한다.
[지방성검체의경우잔류물- 275 -에헥산30mL를건고물에
가하여녹인후250mL분
량의분액여두에옮기고아
세토니트릴30mL로2회분
배추출한다.합친아세토니트
릴층을40℃에서감압농축
한후잔류물에디클로로메탄
을가하여최종부피16mL
가되게한다.]
나)정제
실리카카트리지에디클로로
메탄5mL를2～3방울/초의
속도로유출하여버린다.
이어서고정상상단이노출
되기전에‘가)추출’로부터
얻은추출액중4mL를카트
리지상단에넣고1～2방울/
초의속도로용출시켜버리고
고정상상단이노출되기전에
에틸아세테이트/디클로로메탄
(15/85,v/v)8mL를유출시켜
씻어버리고에틸아세테이트
/디클로로메탄(20/80,v/v)
10mL를가하고유출시켜
받은시험액을감압농축플라
스크에취한다.이를40℃이
하수욕상에서감압하여용매- 276 -를모두날려버리고플라스
크를상온으로냉각한후,잔
류물에아세토니트릴/물
(50/50,v/v)을가하여최종부
피2mL가되게하여시험용
액으로한뒤멤브레인필터
로여과하여시험용액으로
한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정
조건
(1)칼럼:C18(4.6mmi.d.
×250mm,5μm)또는이
와동등한것
(2)이동상:아세토니트릴/물
(65/35,v/v)
(3)이동상유량:1mL/min
(4)칼럼온도:50℃
(5)검출기파장:260nm
(6)주입량:20μ
나)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래프에
각각주입한다.얻은크로마토
그램상의각피크높이또는
면적을구하여검량선을작성
한다.- 277 -다)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
옥사티아피프롤린 (5.6분)
라)정량한계
0.01mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻은크로마토
그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
8)확인시험
액체크로마토그래프-질량분석
기상의머무름시간과질량분석
스펙트럼으로옥사티아피프롤린을 
확인한다.
가)액체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d.
×100mm,3.5μm)또는
이와동등한것- 278 -<신설>(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
시간(분)아세토니트릴
(%)물(%)
01090
31090
10955
131090
151090
(4)이동상유량:0.2mL/min
(5)주입량:5μL
(6)이온화:ESIpositive-ion
mode
표.액체크로마토그래프-질량
분석기분석을위한특성이온
머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
9.4539.5539540
4.1.4.182인다지플람(Indaziflam)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,서류,채소류,
콩류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체중인다지플람을아세토
니트릴로추출한후실리카- 279 -카트리지로정제하여기체크로
마토그래프로분석한다.
3)장치
가)기체크로마토그래프-질소·
인검출기(GC-NPD)
나)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용
또는특급
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:표준품을각각
아세톤에녹여1000mg/L가
되게한다.
라)표준용액:표준원액을각각
아세톤에녹여적당한농도로
혼합,희석한다.
마)실리카카트리지:실리카(1g)
고정상이충전되어있는
일회용카트리지(용량6
mL)또는이와동등한것을
사용한다.
바)C18카트리지:C18(500
mg)고정상이충전되어있는
일회용카트리지(용량6
mL)또는이와동등한것을- 280 -사용한다.
사)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한
후20g(곡류및콩류는약1
kg을혼합하여표준체420
μm를통과하도록분쇄한후
그20g,과일류․채소류․
서류는약1kg을잘게갈아
혼합한20g)을정밀히달아
균질기용기에넣고(곡류및
콩류등건조검체의경우
증류수40mL를가한후30
분간방치)아세토니트릴
50mL를가하여진탕기에서
5분간진탕한다.추출물을
여과지가깔려있는부흐너
깔때기로감압여과하고아세토
니트릴20mL로잔사및
용기를씻어내려앞의여액과
합한다.합친여액을40℃
이하의수욕상에서감압하여
용매를모두날려버린후
증류수100mL을가한다.
이를500mL용량의분액- 281 -여두에옮기고포화식염수
30mL와디클로로메탄50
mL를가한후심하게흔들어
층이완전히분리될때까지
정치시킨후디클로로메탄
층을무수황산나트륨에통과
시켜감압농축플라스크에받고,
남아있는수용액층에50
mL를추가로가하여위의
과정을반복한다.이를40℃
이하의수욕상에서감압하여
용매를모두날려버린후,
잔류물에헥산을가하여최종
부피가10mL가되게한뒤
멤브레인필터로여과한후
시험용액으로한다.[지방성
검체의경우잔류물에헥산
30mL를건고물에가하여
녹인후250mL분량의분액
여두에옮기고아세토니트릴
30mL로2회분배추출한다.
합친아세토니트릴층을40℃
에서감압농축한후잔류물에
헥산을가하여최종부피10
mL가되게한뒤멤브레인
필터를이용해여과한후시험
용액으로한다.]- 282 -나)정제
실리카카트리지에헥산5
mL를2～3방울/초의속도로
유출하여버린다.이어서고
정상상단이노출되기전에
‘가)추출’로부터얻은추출액
을카트리지상단에넣고
1～2방울/초의속도로용출
시켜버리고차례로에틸아세
테이트/헥산(30/70,v/v)5
mL를용출시켜씻어버린후
에틸아세테이트/헥산(40/60,
v/v)5mL를용출시켜받는
다.이를40℃이하수욕상에
서감압하여용매를모두날
려버리고플라스크를상온으로
냉각한후,잔류물에아세톤
을가하여최종부피2mL가
되게하여시험용액으로한
다.
(*채소류의경우실리카
카트리지정제후다음과정을
추가한다.C18카트리지에디
클로로메탄5mL를2～3방
울/초의속도로유출하여버
린후고정상상단이노출되
기전에건고물을용해한5- 283 -mL의디클로로메탄용액을
가한다.이어디클로로메탄
5mL를가하여버린후메탄올
/디클로로메탄(2/98,v/v)10
mL를가하여용출시켜받는다.
이를40℃이하수욕상에서
감압하여용매를모두날려
버리고플라스크를상온으로
냉각한후,잔류물에아세톤을
가하여최종부피2mL가되게
하여시험용액으로한다.)
6)시험조작
가)기체크로마토그래프의측정
조건
(1)칼럼:DB-5(0.25mm
i.d.×30m,0.25μm)또
는이와동등한것
(2)이동상가스및유량:질소,
1mL/min
(3)오븐온도:220℃에서
검체를주입하고5분간유지
후20℃/min의비율로
온도를280℃까지상승시켜
5분간유지후5℃/min의
비율로온도를300℃까지
상승시켜3분간유지
(4)주입부온도:260℃- 284 -(5)검출기온도:280℃
(6)주입량:1μL,splitless
나)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻은크로마토
그램상의각피크높이또는
면적을구하여검량선을작성
한다.
다)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
인다지플람(8.9분)
라)정량한계
0.02mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치할때
피크높이또는면적을검량
선에대입하여정량한다.- 285 -8)확인시험
기체크로마토그래프-질량분
석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로인다지플
람을확인한다.
가)기체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
(1)칼럼:DB-5MS(0.25
mmi.d.×30m,0.25μ
m)또는이와동등한것
(2)이동상가스및유량:헬륨,
1mL/min
(3)칼럼오븐온도:220℃에서
검체를주입하고5분간유지
후20℃/min의비율로온도를
280℃까지상승시켜5분간
유지후5℃/min의비율로
온도를300℃까지상승시켜
3분간유지
(4)주입부:260℃
(5)인터페이스온도:280℃
(6)분자량범위:50～450m/z
(7)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량
분석기분석을위한특성이온- 286 -<신설>머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
7.8301.4301144,286
4.1.4.183아이속사플루톨(Isoxaflutole)
1)시험법적용범위
곡류,과일류,서류,채소류,
콩류등의식품에적용한다.
2)분석원리
검체중아이속사플루톨및
아이속사플루톨디케토니트릴을
0.1%아세트산수용액/아세토
니트릴(20/80,v/v)로추출하고
디클로로메탄으로액-액분배
한후,액체크로마토그래프-
질량분석기로분석한다.
3)장치
가)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:잔류농약시험용
또는특급
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:아이속사플루톨
및아이속사플루톨디케토- 287 -니트릴표준품을각각
아세토니트릴에녹여1,000
mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을
무처리시료추출물을이용
하여적당한농도로각각
혼합,희석한다.
마)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체를분쇄하여균질화한
후10g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
μm를통과하도록분쇄한후
10g,과일류․채소류․서류는
약1kg를잘게갈아혼합한
10g)을정밀히달아균질기
용기에넣고(곡류및콩류
등건조검체의경우0.1%
아세트산수용액20mL를
가한후30분간방치)0.1%
아세트산수용액/아세토니트릴
(20/80,v/v)50mL를가하
여진탕기에서10분간진탕
한다.추출물을여과지가깔
려있는부흐너깔때기로흡인- 288 -여과하고아세토니트릴20
mL로잔사및용기를씻어내
려앞의여액과합한다.합친
여액에증류수100mL를가
하고pH미터기를이용해1N
HCl를천천히가해pH2가
되도록한다.이를500mL
용량의분액여두에옮기고
염화나트륨15g및디클로
로메탄50mL를차례로가한
후심하게흔들어층이완전
히분리될때까지정치시킨
후디클로로메탄층을무수
황산나트륨에통과시켜감압
농축플라스크에받고,남아
있는수용액층에디클로로
메탄50mL를추가로가하
여위의과정을반복한다.이
를40℃이하의수욕상에서
감압하여용매를모두날려
버린후,잔류물에아세토
니트릴을가하여최종부피5
mL가되게한뒤멤브레인
필터로여과한후시험용액
으로한다.[지방성검체의
경우잔류물에헥산30mL를
건고물에가하여녹인후- 289 -250mL분량의분액여두에
옮기고아세토니트릴30mL
로2회분배추출한다.합친
아세토니트릴층을40℃에서
감압농축한후잔류물에
아세토니트릴을가하여최종
부피5mL가되게한뒤멤
브레인필터를이용해여과
한후시험용액으로한다.]
6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정
조건
(1)칼럼:C18(2.1mmi.d.
×100mm,3.5μm)또는
이와동등한것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
(가)이동상A:0.1%포름산을
함유한메탄올
(나)이동상B:0.1%포름산
수용액- 290 -분석성분선구이온
(Precursor
ion,m/z)토막이온
(Fragment
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
아이속사플루톨360.222030
25120
아이속사플루톨
디케토니트릴360.26910
25120시간(분)A(%)B(%)
01090
41090
99010
109010
121090
161090
(4)이동상유량:0.2mL/min
(5)주입량:5μL
나)질량분석기측정조건
(1)이온화:ESIpositive-ionmode
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Sprayvoltage:4.5kV
(4)Collisiongas:아르곤
(5)충돌에너지
※각토막이온에대한질량분석
기의기기조건은사용기기의
최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의토막- 291 -이온도적용이가능함
다)검량선작성
표준용액을아세토니트릴에
일정농도로희석한다음검체에
주입하고시험용액의조제과정에
따라시험한후,액체크로마토
그래프-질량분석기에각각
주입한다.이온의피크높이
또는면적을구하여검량선
(matrixmatchedcalibration
curve)을작성한다.
라)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프-
질량분석기에서표준품의
크로마토그램
아이속사플루톨(A,9.4분),- 292 -4.2∼4.3(생략)
5.식품중잔류동물용의약품시험법
5.1(생략)
5.2정성시험법
5.2.1(생략)
5.2.2물리․화학적시험법
5.2.2.1축산물중동물용의약품
동시다성분시험법
<신설>
(생략)
<신설>아이속사플루톨
디케토니트릴(B,8.8분)
마)정량한계
0.01mg/kg
7)정량시험
위조건으로얻은크로마토
그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치할때
피크높이또는면적을검량
선에대입하여정량한다.
4.2∼4.3(현행과같음)
5.식품중잔류동물용의약품시험법
5.1(현행과같음)
5.2정성시험법
5.2.1(현행과같음)
5.2.2물리․화학적시험법
5.2.2.1축산물중동물용의약품
동시다성분시험법
5.2.2.1.1축산물중항균제동시다
성분시험법
(현행5.2.2.1과같음)
5.2.2.1.2축산물중구충제동시
다성분시험법- 293 -1)시험법적용범위
축산물에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아세
토니트릴로추출하고황산마
그네슘(MgSO4)및일차이차
아민(PrimarySecondary
Amine,PSA)로정제하여액
체크로마토그래프/질량분석기
로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래
프용또는이와동등한
것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아메탄올또는DMSO
(Dimethylsulfoxide)에녹여
100mg/L가되게하고
이를영하20℃에보관한
다.사용시표준품을실
온에두어용액의온도가- 294 -실온과동일해지면사용
한다.
라)표준용액:표준원액을
DMSO로희석하여적당
한농도가되게하고,냉
장고에보관한다.
마)내부표준원액:셀라멕틴
(Selamectin)표준품을100
mL용량플라스크에정밀히달
아DMSO(Dimethylsulfoxide)
에녹여100mg/L가되
게하고이를영하20℃
에보관한다.사용시표
준품을실온에두어용액
의온도가실온과동일해
지면사용한다.
바)내부표준용액:내부표준
원액을DMSO로희석하
여적당한농도가되게
하고,냉장고에보관한다.
사)맥바인(Macllvaine)완충용
액(pH2):0.1M구연산
(Citricacid,anhydrous)
500mL에0.2M인산나
트륨(Disodiumhrdrogen
phosphate)45mL첨가하
여pH2를맞춘다.- 295 -아)20mM개미산수용액:
100mL용량플라스크에
개미산0.125g을넣고물
로표시선까지채운다.
자)0.1%개미산(Formicacid)
수용액:1,000mL용량플
라스크에개미산(Formic
acid)1mL을넣고물로
표시선까지채운다.
차)0.2%개미산을함유한메
탄올용액:1,000mL용
량플라스크에개미산
(Formicacid)1mL을넣
고메탄올로표시선까지
채운다.
카)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
가)조직(간,신장),유
균질화된검체2g을50
mL원심분리관에취하고
내부표준용액20μL를첨가
한다.15초간혼합한후염
화나트륨1g을넣은후균
질화하고물2mL를넣고
1분간균질화한다.1%초산
을포함한아세토니트릴10- 296 -mL를넣고15분간강하게
균질화한후4,500G에서
10분간원심분리한다.상층
액을취하여MgSO4900
mg,PSA150mg을포함한
15mL원심분리관에옮긴
후30초간강하게균질화하
고,4,500G에서10분간원
심분리한후상층액을유리
튜브에옮긴다.50℃,질소
가스감압농축한후DMSO
500μL로녹이고여과하여
시험용액으로한다.
나)조직(근육),알
균질화된검체2g을50
mL원심분리관에취하고
내부표준용액20μL를첨가
한다.15초간혼합한후염
화나트륨1g을넣어균질
화하고맥바인완충용액2
mL를넣고1분간균질화한
다.아세토니트릴:메탄올
(9:1)혼합용액10mL를넣
고15분간강하게균질한
후4,500G에서10분간원
심분리한다.상층액을취하
여MgSO4900mg,PSA- 297 -150mg을포함한15mL원
심분리관에옮긴후30초간
강하게균질화하고,4,500G
에서10분간원심분리한후
상층액을유리튜브에옮긴
다.50℃,질소가스감압농
축한후DMSO500μL로
녹이고여과하여시험용액
으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×100
mm,1.8μm)또는이와
동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미
산과20mM개미산암
모늄을함유한물
(나)이동상B:0.2%개미
산을함유한메탄올
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0.09010
0.19010
2.0595
9.0595
10.09010
15.09010
(3)유속:0.25mL/분- 298 -연
번물질명
(Compound)이온
화
(Ioniz
ation
mode)머
무
름
시
간
(분)선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Pro
duct
ion,
m/z)충돌에
너지
(Collisi
on
Energy
,eV)
1니클로사미드
(Niclosamide)negat
ive5.9432528915
17126
2니트록시닐
(Nitroxynil)negat
ive4.2728912725
16210
3도라멕틴
(Doramectin)positi
ve7.6292277845
44945
4라폭사니드
(Rafoxanide)negat
ive8.6062412735
34535
5레바미졸
(Levamisole)positi
ve1.7020517820
12330
6모란텔
(Morantel)positi
ve3.9222116425
11125
7목시덱틴
(Moxidectin)positi
ve7.6866246740
54940
8비치오놀
(Bithionol)negat
ive6.1335516320
19425
9아바멕틴
(Abamectin)positi
ve6.97895.475145
44945(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,
negative)
(2)CapillaryTemperature:
350℃
(3)Collisiongas:Ar(아르곤)
(4)분석대상물질의개별조건- 299 -연
번물질명
(Compound)이온
화
(Ioniz
ation
mode)머
무
름
시
간
(분)선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Pro
duct
ion,
m/z)충돌에
너지
(Collisi
on
Energy
,eV)
10에마멕틴
(Emamectin)positi
ve5.53886.415835
8235
11에프리노멕틴
(Eprinomectin)positi
ve6.6593749055
36855
12이버멕틴
(Ivermectin)positi
ve8.3089875345
60945
13옥시클로자니드
(Oxyclozanide)negat
ive5.3140020220
36415
14클로르설론
(Clorsulon)negat
ive3.94378
3803423
3446
15클로르플루
아주론
(Chlorfluazuron)negat
ive6.2454035720
17740
16클로산텔
(Closantel)negat
ive6.9066112750
34535
17피란텔
(Pyrantel)positi
ve3.6820715030
10945
18프라지콴텔
(Praziquant
el)positi
ve4.9031320315
17435
19플루아주론
(Fluazuron)positi
ve5.8650615820
34920
20셀라멕틴*
(Selamectin)negat
ive8.3577033315
60815
※밑줄표시되어있는것은정량이온
이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기기
의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
※셀라멕틴(Selamectin)은아버멕틴계- 300 -구충제의내부표준물질임
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크
로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간
반응세기의비율
(Responseratio)을비교
하여그비율이20～30%
이내에서일치하여야한
다.
※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의 비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%- 301 -<신설>8)정량시험
가)정성시험에서검출된잔류
동물용의약품은 식품공전
5.3의정량시험법을따른
다.
나)5.3정량시험법에해당물
질의시험법이없을경우,
정성시험과똑같은조건
에서표준용액을일정농
도로제조한후얻어진
크로마토그램상의각피
크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,
시험용액의크로마토그램
으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각
피크높이또는피크면
적에따라각각정량한다.
5.2.2.1.3축산물중비스테로이드성
항염증제(NSAIDs)동시
다성분시험법
1)시험법적용범위
축산물에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을개미산
암모늄이포함된아세토니트릴- 302 -과물혼합용액(4:1,v/v)으로
추출하고C18을이용한분산고
체상추출법으로정제하여액체
크로마토그래프/질량분석기로
분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아메탄올에녹여100
mg/L가되게하고이를영
하20℃에보관한다.사용
시표준품을실온에두어
용액의온도가실온과동일
해지면사용한다.
라)표준용액:각표준원액을
물로희석하여적당한농도
가되게하고,냉장고에보관
한다.
마)200mM개미산:100mL
용량플라스크에개미산1.25- 303 -g을넣고물로표시선까지
채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)
수용액:1,000mL용량플
라스크에개미산(Formic
acid)1mL을넣고물로
표시선까지채운다.
사)0.1%개미산을함유한아
세토니트릴용액:1,000
mL용량플라스크에개미
산(Formicacid)1mL을
넣고아세토니트릴로표시
선까지채운다.
아)C18충전제:입자크기37∼
55μm,공극크기125Å또
는이와동등한것
자)기타시약:특급또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체2g을50mL원
심분리관에취하고200mM
개미산암모늄0.1mL과물2
mL을가하여균질화한다.아세
토니트릴8mL을가하고15분
간강하게진탕혼합한후
10,000G에서10분간원심분리
한다.상층액을취하여C18분- 304 -말500mg을분산시킨후,헥
산10mL을첨가하여1분간진
탕혼합한다.10,000G에서5분
간원심분리하고,눈금이표시
된시험관에하층액5mL취해
옮긴후,40℃에서1mL이되
도록질소농축한다.농축액1
mL중0.5mL을취하여0.2μ
m필터(Polyvinylidenedifluoride,
PVDF)로여과하여시험용액으로
한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×50mm,
1.7μm)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산
수용액
(나)이동상B:0.1%개미산
을함유한아세토니트릴
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0.00 90 10
0.20 90 10
2.50 5 95
3.50 5 95
3.51 90 10
(3)유속:0.5mL/분- 305 -연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간
(분)선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
1디클로페낙
(Diclofenac)negative2.20294.1250.110
214.220
2멜록시캄
(Meloxicam)negative2.02350.0146.120
286.115
3아세틸
살리실산
(Acetyl
salicylic
acid)negative1.53137.093.115
65.230
4카프로펜
(Carprofen)negative2.15272.0228.015
226.030
5케토프로펜
(Ketoprofen)positive2.00255.0209.115
105.125
6톨페남산
(Tolfena
micacid)negative2.36260.0216.115
35.125
7파라세타몰
(Paraceta
mol)positive0.56152.0110.120
65.130
8페닐부타존
(Phenylbu
tazone)negative2.27307.1131.125
279.220
9플루닉신
(Flunixin)negative2.05295.0251.115
209.130(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,
negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:Ar(아르곤)
(4)분석대상물질의개별조건
※밑줄표시되어있는것은정량이온
이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질- 306 -량분석기의기기조건은사용기기의
최적값으로변경하여사용할수있으
며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마
토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간과비교하
여일치하여야한다.또한표
준용액과시험용액의선구이
온(Precursorion)및생성이
온(Production)이일치하여야
하고,표준용액과시험용액의
생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 307 -
Paracetamol 
152.00>110.0
5 (+)
Acetylsalicylic 
acid 
137.00>93.10 (-)
Ketoprofen 
255.00>209.05 
(+)
Oxyphenyl 
butazone 
322.20>295.10 (-)
Meloxicam 
350.00>146.1
0 (-)Flunixin 
295.00>251.
10 (-)
Carprofen 
272.00>228.00 
(-)
Diclofenac 
294.10>250.05 
(-)
Phenylbutazone 
307.10>131.05 
(-)
Tolfenamic acid 
260.00>216.10 
(-)
그림1.비스테로이드성 항염증
제의크로마토그램(0.1mg/kg)
8)정량시험
가)정성시험에서검출된잔류
동물용의약품은 식품공전
5.3의정량시험법을따른다.
나)5.3정량시험법에해당물질의
시험법이없을경우,음성검
체를정성시험과똑같은조
건에서조제한시험용액에
혼합표준용액을일정농도
로첨가하여얻어진크로마
토그램상의각피크높이또
는면적을구하여검량선을
작성하고,시험용액의크로- 308 -5.2.2.2～5.2.2.3(생략)
5.3정량시험법
5.3.1겐타마이신(Gentamicin),네
오마이신(Neomycin),디히드로스트
렙토마이신(Dihydrostreptomycin),
스트렙토마이신(Streptomycin),
스펙티노마이신(Spectinomycin),아
미카신(Amikacin),아프라마이신
(Apramycin),카나마이신(Kanamycin),
하이그로마이신B(HygromycinB)
5.3.2～5.3.35(생략)
5.3.36알벤다졸(Albendazole),펜벤다졸
(Fenbendazole),플루벤다졸(Flubendazole),
옥스펜다졸(Oxfendazole),티아벤다졸
(Thiabendazole),옥시벤다졸(Oxibendazole)마토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피
크높이또는피크면적에
따라각각정량한다.
5.2.2.2～5.2.2.3(현행과같음)
5.3정량시험법
5.3.1---------------------
--------------------------
--------------------------
--------------------------
--------------------------
--------------------------
--------------------------
하이그로마이신B(HygromycinB),
파로모마이신(Paromomycin,
aminosidine,monomycin)
5.3.2～5.3.35(현행과같음)
5.3.36메벤다졸(Mebendazole),
알벤다졸(Albendazole),옥스펜다
졸(Oxfendazole),옥시벤다졸(Oxibendazole),
트리클라벤다졸(Triclabendazole),
티아벤다졸(Thiabendazole),페
반텔(Febantel),펜벤다졸(Fenbendazole),- 309 -1)시험법적용범위
축산물에적용한다.
2)분석원리
검체중의알벤다졸,펜벤다졸,
플루벤다졸,옥스펜다졸,티아벤
다졸,옥시벤다졸을에틸아세테이
트,헥산,에탄올,0.2N염산으로
추출한후양이온교환카트리지
로정제하여액체크로마토그래프/
질량분석기로분석한다.
3)측정기기
액체크로마토그래프/질량분석기
4)시약및시액
가)(생략)
나)표준원액:알벤다졸,펜벤다
졸,플루벤다졸,옥스펜다졸,
티아벤다졸,옥시벤다졸표준
품을각각정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L로한다.
조제된표준원액은냉동보관
한다.플루벤다졸(Flubendazole)
1)시험법적용범위
축·수산물등--------.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아세
토니트릴로추출한후분산고
체상추출법(Dispersivesolid
phaseextraction)으로정제하
여액체크로마토그래프/질량분
석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매：액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:각표준품(주1)
참조)을100mL용량플라
스크에정밀히달아디메
틸설폭사이드(DMSO)로
표시선까지채워100
mg/L가되게한다.조제
된표준원액은냉동보관
한다.- 310 -다)표준용액:표준원액을메탄
올로희석하여알벤다졸,펜
벤다졸,옥스펜다졸,티아벤
다졸은0.15,0.3,0.45,0.6및
0.75mg/L,플루벤다졸은
0.015,0.03,0.045,0.06및
0.075mg/L,옥시벤다졸은
0.05,0.1,0.15,0.3및0.45
mg/L가되게한다.조제된
표준용액은냉장보관한다.
라)양이온교환카트리지:MCX
(MixedModeCation
Exchange)카트리지(60mg)
또는이와동등한것라)혼합표준용액:각표준원
액을메탄올로희석하여
적당한농도가되게한다.
마)내부표준물질표준원액:
옥시벤다졸-D7표준품을
100mL용량플라스크에
정밀히달아DMSO로표
시선까지채워100mg/L
가되게한다.조제된내
부표준물질표준원액은
냉동보관한다.
바)내부표준물질용액:내
부표준물질표준원액을
메탄올로희석하여1
mg/L가되게한다.
사)맥바인(Macllvaine)완충용
액(pH2):0.1M구연
산(Citricacid,anhydrous)
500mL에0.2M인산나
트륨(Disodiumhydrogen
phosphate)45mL를첨가
하여pH2로맞춘다.
아)산화방지용액:250mL
용량플라스크에EDTA․
4Na(Tetrasodium-ethylene
diaminetetraacetate)0.07
g,아스코르빈산9g을- 311 -검사항목분석대상물질
메벤다졸
(Mebendazole)메벤다졸(Mebendazole),메벤다졸아민
(Mebendazole-amine),5-하이드록시
메벤다졸(5-HydroxyMebendazole)
알벤다졸
(Albendazole)알벤다졸(Albendazole),알벤다졸설
폭사이드(Albendazolesulfoxide),
알벤다졸설폰(Albendazolesulfone),
2-아미노알벤다졸설 폰(2-Amino
albendazolesulfone)
옥시벤다졸
(Oxibendazole)옥시벤다졸(Oxibendazole)
옥스펜다졸
(Oxfendazole)/
페반텔(Febantel)/
펜벤다졸
(Fenbendazole)옥스펜다졸(Oxfendazole),페반텔
(Febantel), 펜벤다졸
(Fenbendazole),옥스펜다졸설폰
(Oxfendazolesulfone)넣고물로표시선까지채
운다.
자)20mM개미산암모늄용
액:1L용량플라스크에
개미산암모늄(Ammonium
formate)1.26g을넣고
물로표시선까지채운다.
차)0.1%개미산용액:100
mL용량플라스크에개미
산(Formicacid)0.1mL
을넣고물로표시선까지
채운다.
카)기타시약:특급또는이
와동등한것
주1.벤지미다졸계구충제및대
사산물- 312 -5)시험용액의제조
균질화한검체3g을달아15
mL원심관에넣고에틸아세테
이트8mL를가하여흔들어섞
는다.이용액을3,000G에서5
분간원심분리한다.상층액을취
하고,잔류물에에틸아세테이트
8mL를가하여위와동일하게
원심분리하여상층액을모은다.
상층액을모은액은40℃수욕
조상에서감압농축한다.잔류물
에헥산5mL을가하여30초
동안균질화한후에탄올:0.2N
염산(2:1)혼합용액1mL를가
하여30초동안균질화하고아
래층을취하여45℃수욕조상에
서감압농축한다.잔류물에5%
개미산메탄올용액3mL를가
하여녹인다.미리아세토니트
릴:초산(95:5)1mL와5%개미
산메탄올용액2mL로활성화검사항목분석대상물질
트리클라벤다졸
(Triclabendazole)트리클라벤다졸(Triclabendazole),케토
트리클라벤다졸(Keto-triclabendazole)
티아벤다졸
(Thiabendazole)티아벤다졸(Thiabendazole),5-하이드록시
티아벤다졸(5-Hydroxythiabendazole)
플루벤다졸
(Flubendazole)플루벤다졸(Flubendazole),2-아미노플
루벤다졸(2-Aminoflubendazole)
5)시험용액의조제
가)식육(근육),연어및장어
이외어류
균질화한검체4g을50mL
원심분리관에취하고산화방
지용액1mL와황산암모늄2
g을첨가하여10분간교반한
다.균질화한검체에1mg/L
옥시벤다졸-D7(내부표준물질)
400μL를첨가한후60분간
평형화(Equilbration)시킨다.
염화나트륨0.3g과맥바인
완충용액2mL를넣고5분간
교반한다.ⓐ아세토니트릴5
mL를넣어15분간강하게교
반하고-4℃에서5,600G로
20분간원심분리한후상층액
을취하여산화방지용액50μ
L를첨가한다.ⓑ잔사에아세
토니트릴5mL를넣어15분
간강하게교반하고-4℃에서- 313 -시킨양이온교환카트리지에위
의5%개미산메탄올용액3
mL에녹인잔류물을흡착시키
고50%메탄올용액2mL로세
척한다.25%수산화암모늄:아세
토니트릴(1:4)혼합용액3mL로
용출시켜40℃이하의수욕상에
서질소농축하고잔류물을0.1%
개미산용액:메탄올(1:1)혼합용
액1mL로녹인후멤브레인
필터로여과하여시험용액으로
한다.5,600G로20분간원심분리
한후상층액을취하여산화
방지용액50μL를첨가한다.
ⓐ와ⓑ의상층액을합한후
이산화망간900mg과일차
이차아민(Primarysecondary
amine,PSA)150mg을포함
한15mL원심분리관에옮겨
10분간균질화한후상온에서
5,600G로15분간원심분리한
다.상층액을10mL둥근바
닥플라스크에옮겨감압농축
한후메탄올500μL를넣어
녹인다.마이크로원심분리기
튜브에옮겨상온에서3,500
G로5분간원심분리한후상
층액을시험용액으로한다.
나)지방,간,신장,유,알,연
어,장어
균질화한검체4g을50mL
원심분리관에취하고산화방
지용액1mL와황산암모늄2
g을첨가하여10분간교반한
다.균질화한검체에1mg/L
옥시벤다졸-D7(내부표준물질)
400μL를첨가한후60분간
평형화(Equilibration)시킨다.- 314 -유는염화나트륨1g과황산
마그네슘4g을첨가하고,그
외는염화나트륨0.3g을첨
가하여5분간교반한다.ⓐ
0.1%암모니아함유아세토
니트릴5mL를넣고15분간
강하게교반시킨후-4℃에서
5,600G로20분간원심분리
후상층액을취하여산화방지
용액50μL를첨가한다.ⓑ잔
사에0.1%암모니아함유아
세토니트릴5mL를넣고15
분간강하게교반시킨후-
4℃에서5,600G로20분간원
심분리후상층액을취하여
산화방지용액50μL를첨가
한다.ⓐ와ⓑ의상층액을합
한후모아진상층액을이산
화망간900mg,일차이차
아민(Primarysecondary
amine,PSA)150mg과C18
150mg이포함된15mL원
심분리관에옮겨10분간균질
화한후상온에서5,600G로
15분간원심분리한다.상층액
을둥근바닥플라스크에옮겨
감압농축한후메탄올500μ- 315 -6)시험조작
가)액체크로마토그래프조건
(1)칼럼:C18(2.0×150mm,5
μm)또는이와동등한것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
-이동상A:0.1%개미산용액
-이동상B:0.1%개미산메탄
올용액]L을넣고녹인후,마이크로
원심분리기튜브에옮겨상온
에서3,500G로5분간원심분
리한후상층액을시험용액으
로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조
건(1)칼럼:C18컬럼
(AtlantisⓇT3,2.1mm
×100mm,3μm)또는
이와동등한것(중간의
일차리간드밀도(1.6 μ
moles/m2)와End-cap을
갖고있어넓은pH범위에
서우수한성능을제공하
고매우극성인화합물에
머무름을주어분리하는
실리카기반의역상C18칼
럼,TrifunctionalC18bondedat
anintermediateprimary-ligand
density,1.6μmoles/m2,and
havingend-cap)
(2)이동상
(가)이동상A:20mM개
미산암모늄이포함된물
(나)이동상B:0.1%개미산- 316 -시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0.02080
1.52080
6.0955
8.0955
9.02080
10.02080
(4)유속:0.3mL/분
(5)주입량:2μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(positive)
(2)CapillaryTemperature:450℃
(3)Collisiongas:질소(N2)
연번물질명
(Compound)머무
름
시간(
분)분자
량선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Pro
duct
ion,
m/z)1충돌
에너
지
(Coll
ision
Ener
gy,
eV)
1메벤다졸
(Mebendazole)11.68295.329626422
10538
7744
2메벤다졸아민
(Mebendazole
-amine)8.02237.323813342
10528
7742
35-하이드록시
메벤다졸
(5-Hydroxy
Mebendazole)9.46297.329826622
16038
7946
4알벤다졸13.39265.326623420이포함된아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0.083.017.0
0.183.017.0
7.055.045.0
12.055.045.0
14.05.095.0
18.55.095.0
21.083.017.0
23.083.017.0
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(케토트
리클라벤다졸:negative,
그외물질:positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 317 -연번물질명
(Compound)머무
름
시간(
분)분자
량선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Pro
duct
ion,
m/z)1충돌
에너
지
(Coll
ision
Ener
gy,
eV)
(Albendazole)19138
15946
5알벤다졸
설폭사이드
(Albendazole
sulfoxide)7.17281.328224010
20824
15944
6알벤다졸설폰
(Albendazole
sulfone)9.04297.329826620
22430
15942
72-아미노알벤
다졸설폰
(2-Amino
albendazole
sulfone)3.61239.324019818
13334
10652
8옥시벤다졸
(Oxibendazole)11.10249.325021818
17632
14842
9옥스펜다졸
(Oxfendazole)9.17315.431628418
19122
15936
10옥스펜다졸
설폰
(Oxfendazole
sulfone)10.77331.433230024
15944
7742
11페반텔
(Febantel)17.30446.444741510
38318
28036
12펜벤다졸
(Fenbendazole)15.70299.430026822
15940
13154
13트리클라벤
다졸
(Triclabendazole)17.72359.736134630
27444
19950
14케토트리클라
벤다졸
(Keto-triclab
endazole)16.57327.932718124
14635
11845
15티아벤다졸
(Thiabendazole)7.67201.320217526
13138
6552
165-하이드록시
티아벤다졸
(5-Hydroxy
thiabendazole)3.55217.221819128
14738
10838- 318 -연번물질명
(Compound)머무
름
시간(
분)분자
량선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Pro
duct
ion,
m/z)1충돌
에너
지
(Coll
ision
Ener
gy,
eV)
17플루벤다졸
(Flubendazole)12.29313.331428222
12340
9564
182-아미노
플루벤다졸
(2-Amino
flubendazole)8.71255.325613346
12330
9548
19옥시벤다졸-d7
(내부표준물질)
(Oxibendazoled7)11.00256.325722516
17730
14942
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온
임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기기
의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크
로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치- 319 -메벤다졸
 메벤다졸 아민
5-하이드록시 메벤다졸
 알벤다졸
알벤다졸 설폭사이드
 알벤다졸 설폰
2-아미노알벤다졸
설폰옥시벤다졸
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간
반응세기의비율
(Responseratio)을비교
하여그비율이20～30%
이내에서일치하여야한
다((주2)참조)
주2.생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의 비율(%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 320 -
옥스펜다졸
 옥스펜다졸 설폰
페반텔
 펜벤다졸
트리클라벤다졸
 케토트리클라벤다졸
티아벤다졸
 5 -하이드록시 티아벤다졸
플루벤다졸
 2-아미노플루벤다졸
옥시벤다졸 -d7(내부표준물질 )
그림1.메벤다졸(11.68분),메벤다졸아
민(8.02분),5-하이드록시메벤다졸
(9.46),알벤다졸(13.39),알벤다졸설
폭사이드(7.17),2-아미노알벤다졸설
폰(3.61),옥시벤다졸(11.10),옥스펜다
졸(9.17),옥스펜다졸설폰(10.77),페
반텔(17.30),펜벤다졸(15.70),트리클
라벤다졸(16.57),티아벤다졸(7.67),
5-하이드록시티아벤다졸(3.55),플루
벤다졸(12.29),2-아미노플루벤다졸
(8.71),옥시벤다졸-d7(11.00)- 321 -7)정량시험
가)시험용액및표준용액을각각
질량분석기에주입하여아래
표의특이이온을확인한다.
이후각각에서얻은크로마토
그램으로부터머무름시간을
비교하고,알벤다졸은m/z
234,펜벤다졸은m/z268,플
루벤다졸은m/z282,옥스펜
다졸은m/z159,티아벤다졸
은m/z175,옥시벤다졸은
m/z218에대한면적으로각
각검량선을작성하여시험용
액중각각의함량을구한다.
물질Precursor
ion(m/z)Fragmention
(m/z)
알벤다졸266234,191,159
펜벤다졸300268,159,131
플루벤다졸 314282,159
옥스펜다졸 316159,191,284
티아벤다졸 202175,131
옥시벤다졸 250218,176,148
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
매트릭스시료(Sampleblank)
에혼합표준용액을일정농도
로첨가하여표준물질과내부
표준물질과의피이크면적(또
는높이)의비로부터표준물
질각각의검량선을작성하고
검량선에의하여시료를정량
한다.시험용액의크로마토그
램으로부터대상성분의정량
이온(Quantitativeion)과내
부표준물질의 정량이온과의
피이크면적(또는높이)비에
따라각각정량한다.
✳ 페반텔(FB),펜벤다졸(FBZ),
옥스펜다졸(OXF)은옥스펜다
졸설폰(OXF-SO2)등가치로
환산하여그합을구한다.
××
×
      - 322 -나)정량한계:각각0.001mg/kg
물 질정 량 한 계 (m g/kg 또 는m g/L)
축 산 물 수 산 물
근 육 지 방 간신 장 유 알넙 치연 어
메벤다졸
(Mebendazole)0.0 03 0 .003 0 .01 0.00 1 0.00 2 0.00 3 0.0 050 .003
메벤다졸아민
(Mebendazole-amine)0.0 03 0 .001 0.00 3 0.0 007 0.00 2 0.00 2 0.0 040 .003
5-하이드록시메벤다졸
(5-Hydroxy
Mebendazole)0.0 03 0 .001 0.00 1 0.00 1 0.00 2 0.00 2 0.0 040 .002
알벤다졸
(Albendazole)0.03 0 .004 0.3 0.40.00 3 0.00 4 0.010 .009
알벤다졸설폭사이드
(Albendazolesulfoxide)0.0 04 0 .004 0.2 0.10.00 3 0.00 1 0.0 040 .002
알벤다졸설폰
(Albendazolesulfone)0.0 01 0 .002 0 .05 0 .07 0.00 1 0.0 008 0.0 040 .002
2-아미노알벤다졸설폰
(2-Aminoalbendazolesulfone)0 .000 9 0.00 07 0 .05 0 .09 0.00 2 0.00 2 0.0 020 .004×××
×××
*C:농도(mg/kg),M:분자량
✳ 메벤다졸(MBZ)은메벤다졸(MBZ),
메벤다졸아민(MBZ-NH2,),5-
하이드록시메벤다졸(5OH-MBZ)을
메벤다졸(MBZ)등가치로환산
하여그합을구한다.
××
×
×××
×××
*C:농도(mg/kg),M:분자량
나)정량한계- 323 -5.3.37～5.3.38
5.3.39～5.3.47(생략)
5.3.48독시싸이클린(Doxycycline),옥
시테트라싸이클린(Oxytetracycline),
클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline),
테트라싸이클린(Tetracycline)
5.3.48.1제1법
1)(생략)
2)분석원리
가)유(乳)옥시벤다졸
(Oxibendazole)0.01 0.0 5 0 .03 0.00 8 0.00 3 0.00 2 0.02 0.1
옥스펜다졸
(Oxfendazole)0.0 03 0 .004 0 .03 0.00 3 0.00 2 0.00 3 0.010 .006
옥스펜다졸설폰
(Oxfendazolesulfone)0.0 04 0 .002 0.00 1 0.00 2 0.00 3 0.00 3 0.0 040 .002
페반텔
(Febantel)0.0 04 0 .002 0 .01 0.00 4 0.00 3 0.00 2 0.0 050 .005
펜벤다졸
(Fenbendazole)0.0 04 0 .006 0 .03 0.00 6 0.00 1 0.00 1 0.0 080 .007
트리클라벤다졸
(Triclabendazole)0.03 0.0 2 0 .08 0 .080.0 007 0.00 4 0.070.0 4
케토트리클라벤다졸
(Keto-triclabendazole)0.03 0.0 1 0 .04 0 .03 0.00 2 0.00 4 0.090.0 3
티아벤다졸
(Thiabendazole)0.01 0.0 1 0 .01 0 .03 0 .02 0.00 1 0.0 08 0.0 3
5-하이드록시
티아벤다졸
(5-Hydroxy
thiabendazole)0.0 03 0 .002 0.00 3 0.00 4 0.00 3 0.00 2 0 .0 0 0 7 0 .002
플루벤다졸
(Flubendazole)0.0 04 0 .002 0.0 009 0.00 3 0.00 4 0 .050.0 040 .003
2-아미노플루벤다졸
(2-Aminoflubendazole)0.0 01 0 .002 0.00 2 0.00 2 0.00 3 0.00 2 0.0 030 .003
<삭제>
5.3.37～5.3.45(현행과같음)
5.3.46독시싸이클린(Doxycycline),
미노싸이클린(Minocycline),옥시
테트라싸이클린(Oxytetracycline),
클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline),
테트라싸이클린(Tetracycline)
5.3.46.1제1법
1)(현행과같음)
2)분석원리
검체중의분석대상물질을- 324 -검체에트리클로로초산용액
을넣어단백질을제거한후
여과하여액체크로마토그래
프/자외부흡광검출기로측정
한다.
나)수산물
검체에EDTA가함유된트
리클로로초산을가하여균질
화한후원심분리하고여기
에헥산을가해추출하여농
축한다음Sep-pakC18카트
리지에흘려흡착및용출시
켜액체크로마토그래프/자외
부흡광검출기로측정한다.
다)유(乳)및수산물을제외한식품
검체에C18분말,수산(oxalic
acid)과EDTA를넣고균질
화한후혼합물을주사기에
채우고헥산,디클로로메탄으
로세척한다음,수산함유
메탄올로용출하여건조시킨
다.여기에이동상을가하여
용해시킨후액체크로마토그
래프/자외부흡광검출기로측
정한다.
3)장치
액체크로마토그래프/자외부흡EDTA와옥살산을첨가한아
세토니트릴과아세트산에틸
혼합액으로추출한후헥산으
로정제하여액체크로마토그
래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기- 325 -광검출기
4)시약및시액
가)표준원액
(1)유(乳),알(卵),수산물
옥시테트라싸이클린 ,클로르
테트라싸이클린,테트라싸이
클린,독시싸이클린표준품
을각각정밀히달아100
mL메스플라스크에취하고
메탄올로표시선까지채워
100mg/L농도가되게한
다.
(2)유(乳),알(卵)을제외한식품
옥시테트라싸이클린 ,클로르
테트라싸이클린,테트라싸이
클린,독시싸이클린표준품
10mg을정밀히달아100
mL메스플라스크에취하고
메탄올10mL에잘녹인
다음물로표시선까지채워
잘혼합한다(100ppm).
나)표준용액
(1)유(乳)
표준원액을물로희석해서
사용한다.
(2)알(卵),수산물
표준원액을메탄올로10(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:각표준품을
100mL용량플라스크에
정밀히달아메탄올에녹
여100mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원
액을메탄올로희석하여- 326 -mg/L농도가되게한후
희석하여사용한다.
(3)유(乳),알(卵)을제외한식품
표준원액10mL을정확히
취하여100mL메스플라스
크에옮기고이동상으로표
시선까지채운다음잘혼
합하여사용한다(10ppm).
다)이동상：무수수산1.26g
을물1L에용해시킨후
이액720mL와아세토
니트릴180mL그리고
메탄올100mL를잘혼
합한후0.45μm멤브레
인필터로여과하여이동
상으로사용한다.
라)기타시약：특급
5)시험용액의조제
가)유(乳)
검체1mL에1.5mL20%
트리클로로초산(TCA)용액
을넣어30초간균질화한후
0.45μm멤브레인필터로여
과하여시험용액으로한다.
나)알(卵)
C18분말2g을유발에취하적당한농도가되게한다.
마)0.1%개미산(Formicacid)
:1,000mL용량플라스크
에개미산(Formicacid)1
mL을넣고물로표시선까
지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)
을함유한아세토니트릴:
1,000mL용량플라스크에
개미산(Formicacid)1
mL을넣고아세토니트릴
로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고옥살산
과EDTA를각각0.2g을가
하여10분간진탕한다.여기
에아세토니트릴과아세트산
에틸(2:1,v/v)혼합액을20
mL을넣어15분간진탕혼
합하고,4℃,2,600G에서15- 327 -고검체0.5g,수산과
EDTA각각0.05g을가하고
막자로C18분말과검체가
완전히균질화되게한다.여
과지(WhatmanNo.1)2장을
10mL주사기에넣고균질
화된혼합물을주사기에옮
겨담는다.혼합물위에여과
지1장을놓고주사봉을이
용하여혼합물의부피가약
4.5mL되게압축한다.헥산
8mL를가하여흘려보내고
주사기를vacuummanifold로
옮겨혼합물내에남아있는
헥산을음압하에서제거한다.
다시디클로로메탄8mL로
세척하고주사기를vacuum
manifold로옮겨음압하에서
완전히건조시킨다.0.01M
메탄올함유수산8mL로용
출시킨후그용출액을질소
농축하여건조한다.건조물에
이동상1mL를가하여10분
간초음파를통과시키고용
해시킨후4℃ 15,000rpm에
서10분간원심분리하여상
층액을취해0.45μm멤브레분간원심분리한후상층액
을50mL원심분리관에취
한다.상층액에헥산20mL
을넣어5분간진탕하고4℃,
2,600G에서15분간원심분
리한후하층액만15mL원
심분리관에취하여40℃에서
질소농축한다.0.1%포름산
을함유한아세토니트릴1
mL을가한뒤재분산하여
4℃,15,000G에서10분간원
심분리하여상층액을0.45μ
m필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용
액으로한다.- 328 -인필터로여과하여시험용
액으로사용한다.
다)수산물
검체를마쇄한후10g을취
해0.5%EDTA가함유된
5%트리클로로초산40mL를
가하여균질기로2분간균질
화한다.이액을8,000rpm에
서20분간원심분리해상층
액을취해분액깔때기로옮
기고헥산：클로로포름(9：1)
혼합액40mL를가해혼합
한후액층이분리될때까지
정치한다.분리된액층중아
래층은다른분액깔때기에
옮겨헥산：클로로포름(9：1)
혼합액을다시40mL가하
여액층을분리한다.분리된
아래액층은농축플라스크에
받아3mL정도가되도록
40℃에서감압농축한다.농
축액은활성화시킨Sep-pak
C18카트리지에흘린후,증
류수40mL를흘려세척한
다.카트리지에흡착된성분
은메탄올40mL를흘려용
출시키고,용출액은다시감- 329 -압하에서농축기로건조시
킨다.시험액이건조된플라
스크에이동상2mL를가하
여녹이고0.45μm멤브레인
필터로여과한후시험용액
으로사용한다.
*Sep-pakC18카트리지활성화
진공음압기에장착하여20
mL의메탄올과20mL의증
류수를순차적으로흘려세
척하고,5%EDTA용액10
mL를흘린다.
라)유(乳),알(卵)을제외한식품
C18분말2g을유발에취하
고검체0.5g,수산과
EDTA각각0.05g을가하고
막자로C18분말과검체가
완전히균질화되게한다.여
과지(WhatmanNo.1)2장을
10mL주사기에넣고균질
화된혼합물을주사기에옮
겨담는다.혼합물위에여과
지1장을놓고주사봉을이
용하여혼합물의부피가약
4.5mL되게압축한다.헥산
8mL를가하여흘려보내고
주사기를vacuummanifold로- 330 -옮겨혼합물내에남아있는
헥산을음압하에서제거한다.
다시디클로로메탄8mL로
세척하고주사기를vacuum
manifold로옮겨음압하에서
완전히건조시킨다.0.01M
수산함유메탄올8mL로
용출시킨후그용출액을4
0℃에서건조시키고잔류물
에이동상0.5mL을가하여
초음파장치에서5분간방치
하여완전히용해시킨다음
원심분리하여상층액을0.45
μm멤브레인필터로여과하
여시험용액으로사용한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)칼럼
(가)유(乳),알(卵),수산물
:C18(4.6×250mm,5μm)
또는이와동등한것
(나)유(乳),알(卵)을제외한식품
:μ-BondapakC18(3.9×300
mm,10μm)또는이와
동등한것
(2)이동상：0.01M수산：아
세토니트릴：메탄올(706)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeC18(2.1×
100mm,3.5μm)또는
이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%포름- 331 -0：200：100)
(3)유속：1.0mL/분
(4)측정파장：UV360nm
연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(P recu so r
ion,
m/z)생성
이온
(F r a g m e n t
ion,
m/z)충돌
에너지
(C o llisio n 
Energy
,eV)
1독시싸이클린
(Doxycycline)9.72 444.43 445428 23
153 41
201 51
2미노싸이클린
(Minocycline)6.33 457.47 458441 27
283 55
131 103
3옥시테트라
싸이클린
(Oxytetracy
cline)7.11 460.43 461426 23
443 19
201 43
4클로르테트
라싸이클린
(Chlortetrac
ycline)9.23 478.88 479444 25
154 35
462 23
5테트라싸이 7.58 444.43 445 410 23산을함유한물
(나)이동상B:0.1%포름산
을함유한아세토니트릴
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 95 5
6 70 30
10 70 30
11 95 5
17 95 5
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 332 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(P recu so r
ion,
m/z)생성
이온
(F r a g m e n t
ion,
m/z)충돌
에너지
(C o llisio n 
Energy
,eV)
클린
(Tetracycline)427 19
226 73
※밑줄표시되어있는것은정량이온
이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질
량분석기의기기조건은사용기기의
최적값으로변경하여사용할수있
으며,제시된이외의생성이온도적
용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크로
마토그램상의피크는표준
용액피크의머무름시간과
비교하여일치하여야한다.
또한표준용액과시험용액
의선구이온(Precursorion)
및생성이온(Production)
이일치하여야하고,표준
용액과시험용액의생성이
온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하
여그비율이20～30%이
내에서일치하여야한다.
※주1참조- 333 -
독시싸이클린 (Doxycycline)
미노싸이클린 (Minocycline)
옥시테트라싸이클린 (Oxytetracycline)
클로르테트라사이클린 (C hlortetracycline)주1.생성이온간반응세기의비
율허용범위
이온간반응세기의
비율(%)허용범위
>50%±20%
>20%,≤50%±25%
>10%,≤20%±30%
나)표준품크로마토그램- 334 -7)정량시험
가)시험용액및표준용액을
위의조건에따라액체크
로마토그래프에주입한
다.얻어진각피크의머
무름시간을비교하여피
크의높이또는면적으로
검량선을작성하여검체
중옥시테트라싸이클린 ,
클로르테트라싸이클린 ,
테트라싸이클린,독시싸
이클린의함량을각각구
한다.
나)독시싸이클린정량한계：
0.05mg/kg
테트라사이클린 (Tetracycline)
그림1.독시싸이클린(9.72분,0.02
mg/kg),미노싸이클린(6.33분,0.02
mg/kg),옥시테트라싸이클린 (7.11분,
0.01mg/kg),클로르테트라싸이클린
(9.23분,0.01mg/kg),테트라싸이클
린(7.58분,0.01mg/kg)표준품의크
로마토그램
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램
상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그
램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
나)정량한계
독시싸이클린(Doxycycline):0.01mg/kg- 335 -8)확인시험
가)측정조건
(1)액체크로마토그래프조건
-칼럼:C18(2.1×100mm,
1.7μm)또는이와동등한
것
-칼럼온도:35℃
-이동상
․이동상A:0.1%개미산용액
․이동상B:0.1%개미산
아세토니트릴
시간(분)이동상 A(%) 이동상 B(%)
0.0 70 30
3.0 60 40
3.1 70 30
4.0 70 30
-유속:0.3mL/분
-주입량:5μL
(2)질량분석기조건
-Ionization:ESI(positive)
-Capillarytemperature:350℃
-Collisiongas:아르곤(Ar)
-Collisionenergy:15～30V
나)확인
시험용액및표준용액을각
각질량분석기에주입하여
아래표의특이이온을확인한미노싸이클린(Minocycline):0.01mg/kg
옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)
:0.005mg/kg
클로르테트라싸이클린(Chlortetracycline)
:0.005mg/kg
테트라싸이클린(Tetracycline):0.005mg/kg- 336 -다.표준용액에서분리확인
되는특이이온이시험용액에
서존재하는지를비교확인
한다.얻어진크로마토그램상
의피크는어느측정조건에
서도표준용액피크의머무
름시간과일치하여야한다.
물질Precursor 
ion(m/z)Fragment 
ion(m/z)
옥시테트라싸이클린 461 426, 443, 381
테트라싸이클린 445 427, 410, 154
클로르테트라싸이클린 479 462, 444, 154
독시싸이클린 445 428, 321, 154
5.3.48.2제2법
1)시험법적용범위
벌꿀등에적용한다.
2)～8)(생략)
5.3.49～5.3.74(생략)
5.3.75
5.3.76～5.3.94(생략)
5.3.95
5.3.96～5.3.112(생략)
<신설>5.3.46.2제2법
1)시험법적용범위
-------------- (단,미노싸이
클린은제외한다.)
2)～8)(현행과같음)
5.3.47～5.3.72(현행과같음)
<삭제>
5.3.73～5.3.91(현행과같음)
<삭제>
5.3.92～5.3.108(현행과같음)
5.3.109날록손(Naloxone),알트- 337 -레노제스트(Altrenogest),요힘빈
(Yohimbine),치오펜네이트
(Thiophanate)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 삼불
화초산이함유된아세토니트
릴과황산마그네슘,염화나트
륨,시트르산나트륨,시트르산
수소나트륨으로추출하고C18
과황산마그네슘을이용한분
산고체상추출법 (Dispersive
solidphaseextraction)으로
정제하여액체크로마토그래프/
질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:각표준품을
100mL용량플라스크에
정밀히달아메탄올에녹- 338 -여100mg/L가되게한
다.
라)혼합표준용액:각표준원
액을메탄올로희석하여
적당한농도가되게한다.
마)0.1%삼불화초산(Trifluoroacetic
acid,TFA)이함유된아세토
니트릴:1000mL용량플
라스크에삼불화초산
(TFA)1mL를넣고아세
토니트릴로표시선까지채
운다.
바)0.2%개미산(Formicacid)
:1,000mL용량플라스크
에개미산(Formicacid)2
mL를넣고물로표시선까
지채운다.
사)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한물:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣
고물로표시선까지채운
다.
아)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한메탄올:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣- 339 -고메탄올로표시선까지
채운다.
자)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고0.1%
삼불화초산이함유된아세토
니트릴20mL를가한후5
분간진탕한다.염화나트륨1
g,황산마그네슘4g,시트르
산나트륨1g,시트르산수소
나트륨0.5g을넣어5분간
진탕한후,4℃,2,600G에서
15분간원심분리하고상층
액을취하여50℃에서10
mL가되도록질소농축한다.
여기에C18150mg과황산마
그네슘900mg을넣어5분간
진탕한후4℃,2,600G에서
15분간원심분리한다.상층
액을취하여50℃에서질소
농축한후이동상A0.5mL
와이동상B0.5mL에녹여
4℃,15,000G에서10분간원
심분리한후,0.45μm필터
(Polytetrafluoroethylene,PTFE)- 340 -로여과시킨것을시험용액
으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeC18(2.1×
100mm,3.5μm)또는
이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.2%개미산
:10mM개미산암모늄
을함유한물(1:1,v/v)
(나)이동상B:0.2%개미산:
10mM개미산암모늄을
함유한메탄올(1:1,v/v)
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
01000
51000
100100
250100
261000
351000
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 341 -연
번물질명
(C o m p o u n d )머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precusor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision 
Energy,
eV)
1날록손
(naloxone)12.92 327.37 328310 23
212 57
128 101
2알트레노
제스트
(altrenoge
st)15.74 310.42 311227 37
115 105
165 75
3요힘빈
(Yohim bine)14.11 354.44 355144 45
115 105
212 35
4치오펜네
이트
(Thiophan
ate)15.04 370.48 371151 33
93 97
118 97
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용할
수있으며,제시된이외의생성이
온도적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크
로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간- 342 -
날록손 (Naloxone)
알트레노제스트 (Altrenogest)반응세기의비율
(Responseratio)을비교
하여그비율이20～30%
이내에서일치하여야한
다※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의 비율(%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 343 -
요힘빈 (Yohimbine)
치오펜네이트 (Thiophanate)
그림1.날록손(12.92분,0.1mg/kg),
알트레노제스트(15.74분,0.1mg/kg),
요힘빈(14.11분,0.1mg/kg),치오
펜네이트(15.04분,0.1mg/kg)표준
품의크로마토그램
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램
상의각피크면적(또는높
이)의비로부터표준물질의
검량선을작성하고,시험용액
의크로마토그램으로부터정
량이온(Quantitativeion)의
정량이온과의피크면적(또는- 344 -<신설>높이)비에따라각각정량한
다.
나)정량한계
날록손(Naloxone):0.005mg/kg
알트레노제스트(Altrenogest):0.0002mg/kg
요힘빈(Yohimbine):0.0005mg/kg
치오펜네이트(Thiophanate):0.002mg/kg
5.3.110비치오놀(Bithionol)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을 개
미산이함유된아세토니트릴
과황산마그네슘,염화나트륨,
시트르산나트륨,시트르산수소
나트륨으로추출하고C18과황
산마그네슘으로정제한후액
체크로마토그래프/질량분석기
로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이- 345 -와동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아아세토니트릴에
녹여100mg/L가되게
한다.
라)표준용액:표준원액을아
세토니트릴로희석하여적
당한농도가되게한다.
마)0.1%개미산(Formicacid)
:1000mL용량플라스크
에개미산(Formicacid)1
mL을넣고물로표시선까
지채운다.
바)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고0.1%
개미산이함유된아세토니트
릴20mL을가한후5분간
진탕한다.여기에염화나트륨
1g,황산마그네슘4g,시트
르산나트륨1g,시트르산수소
나트륨0.5g을넣어5분간진
탕한후,4℃,2,600G에서15
분간원심분리하고상층액을- 346 -취하여50℃에서10mL가되
도록질소농축한다.여기에
C18150mg과황산마그네슘
900mg을넣어5분간진탕한
후4℃,2,600G에서15분간
원심분리한다.상층액을취하
여50℃에서질소농축한후
이동상A0.5mL와이동상B
0.5mL에녹여4℃,15,000G
에서10분간원심분리한후,0.45μm
필터(PTFE,Polytetrafluoroethylene)
로여과시킨것을시험용액으
로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeC18(2.1×
100mm,3.5μm)또는이
와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산
을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴- 347 -시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 90 10
3 90 10
5 5 95
18 5 95
18.1 90 10
25 90 10
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:25℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Gastemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의충돌에너지
연
번물질명
(Compou
nd)머무
름
시간 (
분)분자량선구이
온
(Precusor
ion,
m/z)생성
이온
(product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
Energy,
eV)
1비치오놀
(Bithionol)11.93 353.88 355161 -34
163 -36
194 -38
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용할
수있으며,제시된이외의생성이
온도적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크- 348 -로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간
반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율
이20～30%이내에서일
치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비
율허용범위
이온간반응세기의 비율(%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림.비치오놀(11.9분)표준품의크- 349 -<신설>로마토그램(0.001mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램
상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그
램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
나)정량한계
비치오놀(Bithionol):0.00025mg/kg
5.3.111폴리믹신비(PolymyxinB)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 삼염
화초산이함유된아세토니트
릴과삼불화초산으로추출하
여Plexa카트리지로정제한
후액체크로마토그래프/질량분
석기로분석한다.- 350 -3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아메탄올에녹여
100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을
0.1%개미산수용액으로
희석하여적당한농도가
되게한다.
마)Plexa카트리지:N-vinylpyrrolidine과
Divinylbenzene이Copolymer
의형태로결합된고정상이
충전되어있는일회용카트
리지(6cc,200mg)또는
이와동등한것
바)0.1%개미산(Formicacid)
:1,000mL용량플라스크
에개미산(Formicacid)1
mL을넣고물로표시선까
지채운다.- 351 -사)0.1%개미산(Formicacid)
을함유한메탄올:1,000
mL용량플라스크에개미
산(Formicacid)1mL을
넣고메탄올로표시선까지
채운다.
아)10%삼염화초산(Trichloroacetic
acid)이함유된아세토니트
릴:100mL용량플라스
크에삼염화초산10mL을
넣고아세토니트릴로표시
선까지채운다.
자)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고10%삼
염화초산이함유된아세토니
트릴3mL을가한후5분간
진탕한다.0.5%삼불화초산용
액12mL을가하고5분간진
탕한다.4℃,2,600G에서20
분간원심분리하고상층액을
50mL원심분리관에옮긴
후,40℃에서질소농축하여
12mL이하가되도록한다.
이를1분간진탕한후,4℃,- 352 -15,000G에서20분간원심분
리한다.미리메탄올5mL과
물5mL로Plexa카트리지를
활성화시킨후추출액을흡착
시키고2%메탄올수용액5
mL로2회세척한다.새로운
원심분리관에2%개미산함
유아세토니트릴:메탄올(1:1,
v/v)혼합용액10mL로용출
한후,40℃이하의수욕중에
서질소농축한다.잔류물은
0.1%개미산용액1mL로재
분산하여1분간진탕한후
4℃,15,000G에서10분간원
심분리하고0.2 μm필터
(Polytetrafluoroethylene,
PTFE,)로여과한것을시험용
액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XBridgeC18(2.1
×100mm,3.5μm)또
는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미
산을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산- 353 -을함유한아세토니트릴
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 95 5
4 95 5
8 30 70
16 30 70
20 95 5
25 95 5
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:20℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Com pound)머무름
시간 (분)분자량선구
이온
(Precusor
ion,
m/z)생성
이온
(product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
Energy,
eV)
폴리믹신 B
(P oly m y xin B )11.48 1301.56 402396 19
241 21
202 23
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용할
수있으며,제시된이외의생성이
온도적용이가능함
7)정성시험- 354 -가)위의조건으로얻어진크
로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간
반응세기의비율
(Responseratio)을비교
하여그비율이±20～
30%이내에서일치하여야
한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의 비율(%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 355 -<신설>
그림1.폴리믹신비(11.48분)표준
품의크로마토그램(0.02mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램
상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그
램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
나)정량한계
폴리믹신비(PolymyxinB):0.01mg/kg
5.3.112페노뷰카브(Fenobucarb)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을 삼- 356 -불화초산이함유된아세토니
트릴과황산마그네슘,염화나
트륨,시트르산나트륨,시트르
산수소나트륨으로추출하고
C18과황산마그네슘을이용하
여정제한후액체크로마토그
래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아메탄올에녹여
100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을메
탄올로희석하여적당한
농도가되게한다.
마)0.1%삼불화초산(Trifluroacetic
acid,TFA)이함유된아세
토니트릴:1,000mL용량
플라스크에삼불화초산1
mL을넣고아세토니트릴- 357 -로표시선까지채운다.
바)0.2%개미산(Formicacid)
:1,000mL용량플라스크
에개미산(Formicacid)2
mL을넣고물로표시선까
지채운다.
사)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한물:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣
고물로표시선까지채운다.
아)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한메탄올:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣
고메탄올로표시선까지
채운다.
자)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고0.1%
삼불화초산이함유된아세토
니트릴20mL을가한후5분
간진탕한다.염화나트륨1g,
황산마그네슘4g,시트르산나
트륨1g,시트르산수소나트 륨- 358 -0.5g을넣어5분간진탕한
후,4℃,2,600G에서15분간
원심분리하고상층액을취하
여50℃에서10mL이되도록
질소농축한다.여기에C18
150mg과황산마그네슘900
mg을넣어5분간진탕한후
4℃,2,600G에서15분간원심
분리한다.상층액을취하여5
0℃에서질소농축한후이동
상A0.5mL와이동상B0.5
mL에녹여4℃,15,000G에서
10분간원심분리한후,0.45μ
m필터(Polytetrafluoroethylene,PTFE)
로여과시킨것을시험용액으
로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×100
mm,3.5μm)또는이와
동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.2%개미
산:10mM개미산암
모늄을함유한물(1:1,
v/v)
(나)이동상B:0.2%개미- 359 -산:10mM개미산암
모늄을함유한메탄올
(1:1,v/v)
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 95 5
1 95 5
2 5 95
10 5 95
11 95 5
15 95 5
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Com pound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precusor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(C o llis io n 
Energy
,eV)
페노부카브
(Fenobucarb)6.73 207.27 20895 17
152 11
77 51
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용할
수있으며,제시된이외의생성이- 360 -온도적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크
로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간반응
세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율이
20～30%이내에서일치하
여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비
율허용범위
이온간반응세기의 비율(%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 361 -<신설>
그림1.페노뷰카브(6.73분)표준품
의크로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램
상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그
램으로부터정량이온(Quantitative
ion)의각피크높이또는피
크면적에따라각각정량한
다.
나)정량한계
페노뷰카브(Fenobucarb):0.002mg/kg
5.3.113페노티아진(Phenothiazine)
1)시험법적용범위
축산물(식육)등에적용한다.- 362 -2)분석원리
검체중의분석대상물질을 개
미산과개미산암모늄이함유된
아세토니트릴로추출하여헥산
으로정제한후액체크로마토
그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아메탄올에녹여
100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을메
탄올로희석하여적당한
농도가되게한다.
마)0.2%개미산이함유된아
세토니트릴:1,000mL
용량플라스크에개미산
(Formicacid)2mL을넣
고아세토니트릴로표시
선까지채운다.- 363 -바)개미산암모늄과0.2%개
미산이함유된아세토니
트릴혼합용액:1,000
mL용량플라스크에개미
산암모늄0.63g을넣고
20mL증류수에녹인후
0.2%개미산이함유된아
세토니트릴로표시선까지
채운다.
사)0.2%개미산(Formicacid)
:1,000mL용량플라스크
에개미산(Formicacid)2
mL을넣고물로표시선까
지채운다.
아)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한물:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣
고물로표시선까지채운
다.
자)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고개미산
암모늄과0.2%개미산이함유
된아세토니트릴혼합용액(바)- 364 -20mL가한뒤5분간진탕한
다.이를2,600G에서15분간
원심분리한후상층액을취
한뒤헥산20mL을첨가하
여5분간진탕한다.2,600G에
서15분간원심분리한다.상
층액을취하여50℃에서질소
농축한후아세토니트릴3
mL로재분산하여4℃,15,000
G에서10분간원심분리하여
0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용액
으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.1×100
mm,3.5μm)또는이와
동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.2%개미
산:10mM개미산암
모늄을함유한물(1:1,
v/v)
(나)이동상B:아세토니트릴- 365 -시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 95 5
5 70 30
15 70 30
20 95 5
25 95 5
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precusor
ion,
m/z)생성
이온
(product
ion,
m/z)충돌
에너지
(C o llisio n
Energy,
eV)
페노티아진
(Phenothiazine)13.00 199.27 199167 33
166 39
139 53
※밑줄표시되어있는것은정량이온
이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기기
의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크- 366 -로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간
반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율
이20～30%이내에서일
치하여야한다.※주1참
조
주1.생성이온간반응세기의비
율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 367 -<신설>
그림1.페노티아진(13.0분)표준
품의크로마토그램(0.04mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램
상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그
램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
나)정량한계
페노티아진(Phenothiazine):0.001mg/kg
5.3.114푸마길린(Fumagillin)
1)시험법적용범위
꿀,어류등에적용한다.- 368 -2)분석원리
검체중분석대상물질을 물
또는개미산이함유된아세토
니트릴로추출하고Strata-X
카트리지로정제하여액체크
로마토그래프/질량분석기로분
석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아메탄올에녹여
100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을아
세토니트릴로희석하여적
당한농도가되게한다.
마)Strata-X카트리지:고정
상이충전되어있는일회
용카트리지(6cc,200
mg)또는이와동등한것
바)0.1%개미산(Formicacid)- 369 -:1,000mL용량플라스크
에개미산(Formicacid)1
mL을넣고물로표시선까
지채운다.
사)0.1%개미산(Formicacid)
을함유한메탄올:1,000
mL용량플라스크에개미
산(Formicacid)1mL을
넣고메탄올로표시선까지
채운다.
아)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한물:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣
고물로표시선까지채운
다.
자)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한메탄올:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣
고메탄올로표시선까지
채운다.
차)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
가)꿀
균질화된검체5g을50- 370 -mL원심분리관에취하고
증류수를10mL가하여10
분간진탕한후4℃,2,600
G에서15분간원심분리한
다.미리메탄올5mL과물
5mL로Strata-X카트리지
를활성화시킨후추출액을
흡착시키고40%메탄올수
용액5mL로2회세척한다.
새로운원심분리관에0.1%
개미산을함유한아세토니
트릴6mL로용출한후,4
0℃이하의수욕중에서질
소농축한다.잔류물을0.1%
개미산과10mM개미산암
모늄을함유한메탄올로재
분산하여1분간진탕한후
4℃,15,000G에서10분간
원심분리하고0.2μm필터
(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과한것을시험
용액으로한다.
나)어류
균질화된검체5g을50
mL원심분리관에취하고
0.1%개미산을함유한아세
토니트릴을20mL가한후- 371 -5분간진탕한다.여기에
4℃,2,600G에서15분간원
심분리한후상층액을취하
여40℃이하의수욕중에
서질소농축하여0.5mL이
되게하고증류수5mL로
재분산한다.미리메탄올5
mL과물5mL로Strata-X
카트리지를활성화시킨후
추출액을흡착시키고40%
메탄올수용액5mL로세
척한다.새로운원심분리관
에0.1%개미산을함유한
아세토니트릴10mL로용
출한후,40℃이하의수욕
중에서질소농축한다.잔류
물을0.1%개미산과10
mM개미산암모늄을함유한
메탄올로재분산하여1분간
진탕한후4℃,15,000G에
서10분간원심분리하고0.2
μm 필터(
Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과한것을시험
용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건- 372 -(1)칼럼：PhenomenexLuna
C18(2.0×100mm,3μm)
또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미
산:10mM개미산암모
늄을함유한물(1:1,
v/v)
(나)이동상B:0.1%개미
산:10mM개미산암
모늄을함유한메탄올
(1:1,v/v)
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 95 5
5 95 5
10 5 95
20 5 95
25 95 5
30 95 5
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 373 -물질명
(Compoun
d)머무름
시간 (
분)분자량선구
이온
(Precusor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(C o llis io n
Energy
,eV)
푸마길린
(Fumagillin)16.62 458.54 459131 41
177 21
103 83
※밑줄표시되어있는것은정량
이온이며그외이온들은정성이온
임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기기
의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
7)정성시험
가)위의조건으로얻어진크
로마토그램상의피크는
표준용액피크의머무름
시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간
반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율
이20～30%이내에서일- 374 -치하여야한다.※주1참
조
주1.생성이온간반응세기의비
율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.푸마길린(16.62분)표준품
의크로마토그램(0.02mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램- 375 -<신설>상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그
램으로부터정량이온(Quantitative
ion)의각피크높이또는피
크면적에따라각각정량한
다.
나)정량한계
푸마길린(Fumagillin):0.01mg/kg
5.3.115니스타틴(Nystatin),메토
미데이트(Metomidate),부파바쿠
온(Buparvaquone),아르사닐산
(p-Arsanilicacid)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10
mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토니트
릴로추출하고헥산으로정제
하여액체크로마토그래프/질
량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액- 376 -가)용매:액체크로마토그래
프용또는이와동등한
것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:
(1)니스타틴표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아DMSO
(Dimethylsulfoxide)에녹여
100mg/L가되게한다.
(2)부파바쿠온,메토미데이
트,아르사닐산각표준
품을100mL용량플라
스크에정밀히달아메
탄올에녹여100mg/L
가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원
액을메탄올로희석하여
적당한농도가되게한다.
마)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토니
트릴:1,000mL용량플
라스크에0.63g의개미산
암모늄을넣고20mL의
물로잘녹인뒤아세토니
트릴로표시선까지채운다.- 377 -바)0.1%개미산(Formicacid)
을함유한물:1,000mL
용량플라스크에개미산1
mL을넣고물로표시선까
지채운다.
사)0.1%개미산을함유한아
세토니트릴:1,000mL용
량플라스크에개미산1
mL을넣고아세토니트릴
로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고10mM
개미산암모늄이함유된아세
토니트릴20mL을가하여15
분간진탕혼합한후4℃,
2,600G에서15분간원심분
리한다.상층액을50mL원심
분리관에취하고20mL헥산
을넣어10분간진탕한후
4℃,2,600G에서15분간원심
분리한다.상층액을15mL원
심분리관에취하고40℃에서
0.5mL이될때까지질소농축
한다.0.1%개미산을함유한- 378 -아세토니트릴0.5mL을가한
뒤재분산하고4℃,15,000G
에서10분간원심분리하여상
층액을0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용
액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:PhenomenexLuna
(2.1×100mm,3.5μm)
또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산
을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산
을함유한아세토니트릴
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 100 0
5 100 0
7 5 95
17 5 95
20 100 0
25 100 0
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)- 379 -(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(C om pound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Prod uct
ion,
m/z)충돌
에너지
(C o llisio n
energy,
eV)
1니스타틴
(Nystatin)11.28 926.09 926.580297.0 39
691.3 33
673.3 33
2메토미데이트
(M etom idate)11.72 230.26 231.151127.1 13
95.1 29
105.1 27
3부파바쿠온
(Buparvaq
uone)16.87 326.43 327.225189.0 29
115.1 67
57.1 53
4아르사닐산
(p-Arsanili
cacid)11.74 217.05 217.236155.1 19
111.0 21
173.0 15
※밑줄표시되어있는것은정량
이온이며그외이온들은정성이
온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생
성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로
마토그램상의피크는표준용
액피크의머무름시간과비
교하여일치하여야한다.또- 380 -
니스타틴 (Nystatin)한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및
생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간반응
세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율이20～
30%이내에서일치하여야한
다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율(%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 381 -
메토미데이트 (Metomidate)
부파바쿠온 (Buparvaquone)
아르사닐산 (p-Arsanilic acid)
그림1.니스타틴(11.28분),메토미데이
트(11.72분),부파바쿠온(16.87분),아르
사닐산(11.74분)표준품의크로마토그램
(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크면적(또는높이)의비- 382 -<신설>로부터표준물질의검량선을
작성하고,시험용액의크로마
토그램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의정량이온
과의피크면적(또는높이)
비에따라각각정량한다.
나)정량한계
니스타틴(Nystatin):0.005mg/kg
메토미데이트(Metomidate):0.005mg/kg
부파바쿠온(Buparvaquone):0.005mg/kg
아르사닐산(p-Arsanilicacid):0.005mg/kg
5.3.116나이트록소린(Nitroxoline)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10
mM개미산암모늄이함유된아
세토니트릴과황산마그네슘,염
화나트륨,시트르산나트륨,시트
르산수소나트륨으로추출하고
C18과황산마그네슘으로정제한
후액체크로마토그래프/질량분
석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)- 383 -4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아0.1%삼불화초산
을함유한메탄올에녹여
100mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을0.1%
삼불화초산을함유한메탄
올로희석하여적당한농도
가되게한다.
마)0.1%삼불화초산(Trifluroacetic
acid,TFA)이함유된메탄올
:1,000mL용량플라스크
에삼불화초산1mL을넣
고메탄올로표시선까지
채운다.
바)0.1%삼불화초산이함유된
아세토니트릴:1,000mL
용량플라스크에삼불화초
산1mL을넣고아세토니
트릴로표시선까지채운다.
사)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)이함유된아세토니트- 384 -릴:1,000mL용량플라
스크에0.63g의개미산암
모늄을넣고20mL의물
로잘녹인뒤아세토니트
릴로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고10mM
개미산암모늄이함유된아세
토니트릴20mL을가하여5
분간진탕혼합한다.여기에
염화나트륨1g,황산마그네슘
4g,시트르산나트륨1g,시트
르산수소나트륨0.5g을넣어
15분간진탕한후,4℃,2,600
G에서15분간원심분리한다.
새로운원심분리관에상층액을
취하고,C18150mg과황산마
그네슘900mg을넣어10분간
진탕한후4℃,2,600G에서15
분간원심분리한다.상층액을
15mL원심분리관에취하여
40℃에서0.5mL이될때까지
질소농축한다.0.1%삼불화초
산이함유된아세토니트릴1.5- 385 -mL을가한뒤재분산하고4℃,
15,000G에서10분간원심분리하
여0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용
액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:PhenomenexLuna
C18(2.1×100mm,3.5μm)
또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%삼불화
초산을함유한물
(나)이동상B:0.1%삼불화
초산을함유한아세토니
트릴(ACN)
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 95 5
3 95 5
6 5 95
13 5 95
15 95 5
20 95 5
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)- 386 -(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건
물질명
(C om p ou n d )머무름
시간 (분)분자량선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(C o llisio n 
energy,
eV)
나이트록소
린
(N itroxoline)9.10 190.156 191.154145.1 27
127.0 43
117.1 41
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온
임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생
성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로
마토그램상의피크는표준용
액피크의머무름시간과비
교하여일치하여야한다.또
한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및
생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간반응
세기의비율(Responseratio)- 387 -
그림1.니트로소린(9.10분)표준
품의크로마토그램(0.01mg/kg)을비교하여그비율이20～
30%이내에서일치하여야한
다※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터- 388 -<신설>정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적
에따라각각정량한다.
나)정량한계
나이트록소린(Nitroxoline):0.005mg/kg
5.3.117데하이드로콜산(Dehydrocholic
acid),안트라닐산(Anthranilicacid)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10
mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토니트
릴로추출하고헥산으로정제하
여액체크로마토그래프/질량분
석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:각표준품을100
mL용량플라스크에정밀히- 389 -달아메탄올에녹여100
mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액
을메탄올로희석하여적당
한농도가되게한다.
마)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토
니트릴:1,000mL용량플
라스크에0.63g의개미산
암모늄을넣고20mL의
물로잘녹인뒤아세토니
트릴로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)을
함유한물:1,000mL용량
플라스크에개미산1mL
을넣고물로표시선까지
채운다.
사)0.1%개미산을함유한아세
토니트릴:1,000mL용량
플라스크에개미산1mL
을넣고아세토니트릴로
표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고10mM- 390 -개미산암모늄이함유된아세
토니트릴20mL을가하여15
분간진탕혼합한후,4℃,
2,600G에서15분간원심분리
한다.상층액을50mL원심분
리관에취하고20mL헥산을
넣어10분간진탕혼합한후
4℃,2,600G에서15분간원심
분리한다.상층액을15mL원
심분리관에취하고40℃에서
0.5mL이될때까지질소농축
한다.0.1%개미산을함유한
아세토니트릴1.5mL을가한
뒤재분산하고4℃,15,000G에
서10분간원심분리하여상층
액을0.45μm필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용
액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：PhenomenexLuna
(2.1×100mm,3.5μm)
또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산
을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산- 391 -을함유한아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
01000
31000
5595
15595
171000
201000
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(C o m p o u n d )머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision 
energy,
eV)
1데하이드로
콜산
(Dehydroc
holic
acid)10.19 402.52 401.155249.3 -44
331.3 -24
215.3 -46
2안트라닐산
(Anthranil
icacid)9.70 137.14 135.88792.1 -20
65.1 -44
90.0 -50
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온
임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용- 392 -할수있으며,제시된이외의생
성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토
그램상의피크는표준용액피크
의머무름시간과비교하여일
치하여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생성
이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그
비율이20～30%이내에서일치
하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 393 -
데하이드로콜산 (Dehydrocholic acid)
안트라닐산 (Anthranilic acid)
그림1.데하이드로콜산(10.19분),
안트라닐산(9.70분)표준품의크
로마토그램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램상
의각피크높이또는면적을
구하여검량선을작성하고,
시험용액의크로마토그램으로
부터정량이온(Quantitative
ion)의각피크높이또는피
크면적에따라각각정량한
다.- 394 -<신설>나)정량한계
데하이드로콜산(Dehydrocholicacid)
:0.005mg/kg
안트라닐산(Anthranilicacid):0.005mg/kg
5.3.118메텐아민(Methenamine)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10
mM개미산암모늄이함유된아
세토니트릴로추출한뒤헥산과
황산마그네슘,일차이차아민
(Primarysecondaryamine,
PSA)으로정제한후액체크로
마토그래프/질량분석기로분석
한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀- 395 -히달아메탄올에녹여100
mg/L가되게한다..
라)표준용액:표준원액을메탄
올로희석하여적당한농도
가되게한다.
마)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한물:1,000
mL용량플라스크에개미
산암모늄0.63g을넣고
물로표시선까지채운다.
바)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토니
트릴:1,000mL용량플라
스크에0.63g의개미산암
모늄을넣고20mL의물
로잘녹인뒤아세토니트
릴로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원
심분리관에취하고10mM개
미산암모늄을함유한아세토니
트릴20mL을가하여15분간
진탕혼합한후4℃,2,600G에
서15분간원심분리한다.상층
액을50mL원심분리관에취하- 396 -여20mL헥산을넣어10분간
진탕혼합하고4℃,2,600G에서
15분간원심분리한다.상층액을
15mL원심분리관에취하고황
산마그네슘900mg과PSA50
mg을넣고5분간진탕혼합한
뒤2,600G에서15분간원심분
리한다.상층액을취하여40℃에
서0.5mL가될때까지질소농
축한후아세토니트릴1.5mL을
가한뒤재분산한다.4℃,15,000
G에서10분간원심분리한후
상층액을0.45 μm필터
(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용
액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XBridgeHILIC(2.1
×100mm,3.5μm)또는
이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM개미
산암모늄을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴
(ACN)- 397 -시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 25 75
10 25 75
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건
물질명
(C om pound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
메텐아민
(Methenam
ine)3.74 140.19 141.176112.0 17
42.1 37
85.1 21
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온
임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생
성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마- 398 -토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간과비교하
여일치하여야한다.또한표준
용액과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생
성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.메텐아민(3.74분)표준품
의크로마토그램(0.01mg/kg)- 399 -<신설>8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적
에따라각각정량한다.
나)정량한계
메텐아민(Methenamine):0.002mg/kg
5.3.119토노포스판(Tonophosphan)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10
mM개미산암모늄을함유한아
세토니트릴로추출하고헥산으
로정제한후액체크로마토그래
프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)- 400 -4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아메탄올에녹여100
mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을메탄
올로희석하여적당한농도
가되게한다.
마)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한물:
1,000mL용량플라스크에
개미산암모늄0.63g을넣
고물로표시선까지채운
다.
바)10mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토니
트릴:1,000mL용량플라
스크에0.63g의개미산암
모늄을넣고20mL의물
로잘녹인뒤아세토니트
릴로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와
동등한것- 401 -5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원
심분리관에취하고10mM개
미산암모늄을함유한아세토니
트릴20mL을가하여15분간
진탕혼합한후2,600G에서
15분간원심분리한다.상층액을
취하여헥산20mL을가하고
10분간진탕한후4℃,2,600G
에서15분간원심분리한다.상층
액을취하여40℃에서0.5mL이
될때까지질소농축한후아세
토니트릴1.5mL을가하여재분
산하고4℃,15,000G에서10분
간원심분리한후,0.45μm멤
브레인필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용액
으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：PhenomenexLuna
C18(2.1×100mm,3.5μm)
또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM개미
산암모늄을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴- 402 -(ACN)
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 95 5
3 5 95
7 5 95
8 95 5
20 95 5
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건
물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
토노포스판
(Tonophosp
han)4.76 220.16 200.190136.2 19
134.0 39
121.2 29
※밑줄표시되어있는것은정량이
온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기기
의최적값으로변경하여사용할수
있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
7)정성시험- 403 -가)정성
위의조건으로얻어진크로마
토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간과비교하
여일치하여야한다.또한표준
용액과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생
성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20%≤30%
나)표준품크로마토그램- 404 -<신설>
그림1.토노포스판(4.76분)표
준품의크로마토그램(0.01
mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적
에따라각각정량한다.
나)정량한계
토노포스판(Tonophosphan):0.005mg/kg
5.3.120세파드록실(Cefadroxil)
1)시험법적용범위
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 물과
아세토니트릴을가하여초음파
로추출하고헥산으로지방을- 405 -제거하여MCX카트리지로정
제한후액체크로마토그래프/
질량분석기로분석한다.
3)측정기기
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:표준품을100
mL용량플라스크에정밀
히달아물에녹여100
mg/L가되게한다.
라)표준용액:표준원액을
0.1%개미산으로희석하
여적당한농도가되게한
다.
마)MCX카트리지(3cc,60
mg)또는이와동등한것
바)2%개미산(Formicacid):
100mL용량플라스크에
개미산2mL을넣고물로
표시선까지채운다.
사)5%수산화암모늄을함유
한메탄올:100mL용량- 406 -플라스크에수산화암모늄
5mL을넣고메탄올로
표시선까지채운다.
아)0.1%개미산을함유한물:
1,000mL용량플라스크에
개미산1mL을넣고물로
표시선까지채운다.
자)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)추출
균질화한검체2g을50mL
원심분리관에취한다.여기에
ⓐ(증류수1mL과아세토니
트릴4mL을가하고흔들어
섞은후10분간초음파추출
한뒤9,000G에서10분간
원심분리하여상층액을취한
다).다시한번ⓑ(잔류물에
증류수1mL과아세토니트
릴4mL을가하고흔들어
섞은후10분간초음파추출
한뒤9,000G에서10분간
원심분리한다).ⓐ와ⓑ의
상층액을합한후헥산10
mL을10분간진탕혼합한
다.하층액을40℃에서농축
한후0.1%개미산을함유한- 407 -물2mL로재용해한것을
추출액으로한다.미리메탄
올2mL과증류수1mL로
활성화시킨MCX카트리지에
추출액을흡착시키고2%개
미산2mL과메탄올2mL
로세척한후,5%수산화암
모늄을함유한메탄올2mL
로용출시킨다.용출액은4
0℃에서질소농축한후0.1%
개미산을함유한물2mL에
녹인후필터로여과하여시
험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(2.1ｘ150
mm,3µm)또는이와
동등한것
(2)이동상:
(가)이동상A:0.1%개미산
을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 100 0
7 85 15
15 80 20
20 100 0
25 100 0- 408 -(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질조건
물질명
(Compou
nd)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision 
energy,
eV)
세파드록실
(Cefadroxil )9.21 363.39 364114 22
208 15
※밑줄표시되어있는것은정량이온
이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질
량분석기의기기조건은사용기기의
최적값으로변경하여사용할수있으
며,제시된이외의생성이온도적용이
가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마
토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간과비교하
여일치하여야한다.또한표준
용액과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성이온- 409 -(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생
성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율이20～30%이내에서
일치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.세파드록실(9.21분)표준
품의크로마토그램(1mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의- 410 -<신설>각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적
에따라각각정량한다.
나)정량한계
세파드록실(Cefadroxil):0.005mg/kg
5.3.121수산화브롬글루타민마그
네슘염(L-Glutamicacid
magnesiumsalthydrobromide),
아 미 노 메 탄설폰산
(Aminomethanesulfonicacid)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을 10
mM개미산암모늄(Ammonium
formate)이함유한아세토니트
릴로추출하고원심분리하여
얻어진상층액을헥산으로정제
하여농축한후액체크로마토그
래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)- 411 -4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:각표준품을
100mL용량플라스크에
정밀히달아증류수에녹
여100mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원
액을메탄올로희석하여
적당한농도가되게한다.
마)10mM개미산암모늄
(Ammoniumformate)을
함유한아세토니트릴:
1,000mL용량플라스크에
0.63g의개미산암모늄을
넣고20mL의물로잘녹
인뒤아세토니트릴로표
시선까지채운다.
바)0.1%개미산(Formicacid)
을함유한물:1,000mL
용량플라스크에개미산1
mL을넣고물로표시선까
지채운다.
사)0.1%개미산을함유한아
세토니트릴:1,000mL용- 412 -량플라스크에개미산1
mL을넣고아세토니트릴
로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL
원심분리관에취하고10mM
개미산암모늄이함유된아세
토니트릴20mL을가하여15
분간진탕혼합한후,4℃,
2,600G에서15분간원심분
리한다.상층액을50mL원심
분리관에취하고20mL헥산
을넣어10분간진탕한후
4℃,2,600G에서15분간원심
분리한다.상층액을15mL원
심분리관에취하고40℃에서
0.5mL이될때까지질소농축
한다.0.1%개미산을함유한
아세토니트릴1.5mL을가한
뒤재분산하고4℃,15,000G
에서10분간원심분리하여
상층액을0.45 μm필터
(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험
용액으로한다.- 413 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precu
sor
ion,
m/z)생성
이온
(Prod
uct
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collisi
on
energy
,eV)
1수산화브롬
글루타민
(L-Glutamic acid
magnesium salt1.61 250.33 145.914102.1 -16
128.2 -166)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeHILIC
C18(2.1×100mm,3.5
μm)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미
산을함유한물
(나)이동상B:0.1%개미산
을함유한아세토니트릴
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 35 65
10 35 65
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 414 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precu
sor
ion,
m/z)생성
이온
(Prod
uct
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collisi
on
energy
,eV)
hydrobromide) 74.1 -24
2아미노메탄
설폰산
(Aminomethane-
sulfonic acid)1.64 111.12 109.84381.0 -16
80.0 -28
64.0 -56
※밑줄표시되어있는것은정량
이온이며그외이온들은정성이
온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생
성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로
마토그램상의피크는표준용
액피크의머무름시간과비
교하여일치하여야한다.또
한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및
생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간반응
세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율이20～- 415 -
수산화브롬글루타민 마그네슘염
(L-Glutamic acid magnesium salt
hydrobromide)
아미노메탄설폰산
(Aminomethanesulfonic acid)30%이내에서일치하여야한
다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20% ≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.수산화브롬글루타민마그네
슘염(1.61분),아미노메탄설폰산(1.64- 416 -<신설>분)표준품의크로마토그램(0.01
mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조
한후얻어진크로마토그램
상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성
하고,시험용액의크로마토그
램으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
나)정량한계
수산화브롬글루타민마그네슘염
(L-Glutamicacidmagnesiumsalt
hydrobromide):0.005mg/kg
아미노메탄설폰산(Aminomethanesulfonic
acid):0.002mg/kg
5.3.122염산메틸에페드린(DL-Methylephedrine
HCl),플루메타손
(Flumethasone),하이드
록시디메틸피리미딘
(2-Hydroxy-4,6-dimeth- 417 -ylpyrimidine)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중의분석대상물질을10
mM개미산암모늄(Ammonium
formate)을함유한아세토니트
릴로추출하고헥산으로정제하
여액체크로마토그래프/질량분
석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:각표준품을100
mL용량플라스크에정밀히
달아메탄올에녹여100
mg/L가되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액
을메탄올로희석하여적당
한농도가되게한다.
마)10mM개미산암모늄을함
유한물:1,000mL용량- 418 -플라스크에개미산암모늄
0.63g을넣고물로표시
선까지채운다.
바)10mM개미산암모늄을함
유한아세토니트릴:1,000
mL용량플라스크에20mL
의물과0.63g의개미산암
모늄을넣고잘녹인뒤아
세토니트릴로표시선까지
채운다.
사)기타시약:특급또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
균질화된검체5g을50mL원
심분리관에취하고10mM개
미산암모늄을함유한아세토니
트릴20mL을가하여15분간
진탕혼합한후,4℃,2,600G
에서15분간원심분리한다.상
징액을50mL원심분리관에취
하고여기에20mL헥산을넣
어10분간진탕혼합한후4℃,
2,600G에서15분간원심분리한
다.상징액을15mL원심분리관
에담아40℃에서0.5mL이될
때까지질소농축한후아세토니
트릴1.5mL을가한뒤재분산- 419 -하고4℃,15,000G에서10분간
원심분리하여상징액을0.45μm
멤브레인필터(Polytetrafluoroethylene,
PTFE)로여과시킨것을시험용
액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：XbridgeHILIC(2.1
×100mm,3.5μm)또는
이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM개미
산암모늄을함유한물
(나)이동상B:아세토니트릴
(ACN)
시간(분)이동상 A(%)이동상 B(%)
0 25 75
10 25 75
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:30℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건- 420 -연
번물질명
(Compound)머무
름
시간 (
분)분자량선구
이온
(Precu
sor
ion,
m/z)생성
이온
(Prod
uct
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collis
ion
energ
y,eV)
1염산메틸
에페드린
(DL-methyleph
edrine HCl)1.98 215.72179.88
1162.1 15
117.1 27
91.1 43
2플루메타손
(Flumethasone)1.59 410.45411.29
6253.2 21
121.2 37
115.2 101
3하이드록시
디메틸피리미딘
(2-Hydroxy-4,6-
dimethylpyrimi
dine)1.89 124.14125.14
782.2 23
42.2 43
107.1 21
※밑줄표시되어있는것은정량
이온이며그외이온들은정성이
온임
※각생성이온(Production)에대한
질량분석기의기기조건은사용기
기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생
성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토
그램상의피크는표준용액피크
의머무름시간과비교하여일
치하여야한다.또한표준용액
과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하- 421 -
염산메틸에페드린
(DL-Methylephedrine HCl)
플루메타손 (Flumethasone)고,표준용액과시험용액의생성
이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그
비율이20～30%이내에서일
치하여야한다.※주1참조
주1.생성이온간반응세기의비율
허용범위
이온간반응세기의
비율 (%)허용범위
>50% ≤20%
20%～50% ≤25%
>10%～<20%≤30%
나)표준품크로마토그램- 422 -
하이드록시디메틸피리미딘
(2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine)
그림1.염산메틸에페드린(1.98분),플
플루메타손(1.59분),하이드록시디메틸
피리미딘(1.89분)표준품의크로마토그
램(0.01mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적
에따라각각정량한다.
나)정량한계
염산메틸에페드린(DL-Methylephedrine
HCl):0.005mg/kg
플루메타손(Flumethasone):0.002mg/kg
하이드록시디메 틸피리미딘- 423 -8.식품표시관련시험법
8.2방사선조사식품확인시험
8.2.2열발광법(Thermoluminescence,TL)
1)시험법적용범위
가)(생략)
나)후추,육두구,정향,밤,버
섯,감자,건조채소류,향
신료조제품,곡류,두류,
어류분말,패류분말,갑각
류분말,된장분말,고추장
분말,간장분말,전분,효
모․효소식품,알로에분말,
인삼(홍삼포함)제품류,
복합조미식품,조류식품,
분말차,침출차,소스류,2
종이상이혼합된식품과
광물질(silicateminerals)
이분리가가능한식품에
적용한다.
[별표4]농산물의농약잔류허용기준
(1)(생략)(2-Hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine)
:0.002mg/kg
8.식품표시관련시험법
8.2방사선조사식품확인시험
8.2.2열발광법(Thermoluminescence,TL)
1)시험법적용범위
가)(현행과같음)
나)후추,육두구,정향,밤,버섯
(건조포함),감자,건조채소
류(분말포함),향신료조제품,
곡류(분말포함),두류(분말포
함),어류분말,패류분말,갑
각류분말,된장분말,고추장
분말,간장분말,전분,효모
식품,효소식품,알로에분말,
인삼(홍삼포함)제품류,복
합조미식품,클로렐라제품,
스피루리나제품,조미건어포
류,특수의료용도등식품 분
말차,침출차,소스류,2종
이상이혼합된식품과광물질
(silicateminerals)이분리가가
능한식품에적용한다.
[별표4]농산물의농약잔류허용기준
(1)(현행과같음)- 424 -(2)글루포시네이트(Glufosinate(ammonium))
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(3)∼(8)(생략)
(9)델타메트린(Deltamethrin)
◎잔류물의정의:Deltamethrin
(alpha-R형태,trans-형태의합)
(생략)
(10)∼(30)(생략)
(31)마이클로뷰타닐(Myclobutanil)
(생략)
바나나 2.0
(32)∼(44)(생략)
(45)메티다티온(Methidathion)
가지 0.1
감자 0.02
기타감귤류2.0(2)글루포시네이트(Glufosinate(ammonium))
(현행과같음)
옥수수 0.05
마 0.05
양상추0.05
생강 0.05
(3)∼(8)(현행과같음)
(9)델타메트린(Deltamethrin)
◎잔류물의정의:Deltamethrin
(이성질체의합)
(현행과같음)
(10)∼(30)(현행과같음)
(31)마이클로뷰타닐(Myclobutanil)
(현행과같음)
바나나 4.0†
(32)∼(44)(현행과같음)
(45)메티다티온(Methidathion)
<삭제>
<삭제>
<삭제>- 425 -망고0.05
면실0.2
무(잎)0.2
감귤5.0
배0.3
버섯류0.2
복숭아0.2
사과 0.3
살구 0.2
셀러리0.2
수수 0.1
시금치0.2
아몬드0.05
아스파라거스0.2
양배추0.2
양상추0.2
오이 0.05
옥수수 0.1
완두콩0.1
자두0.2
차 0.2
체리 0.2
토마토 0.1
포도 0.2
호박0.2
호프 3.0
<신설><삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
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<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
농산물 0.01- 426 -(46)∼(110)(생략)
(111)카바릴(Carbaryl:NAC)
(생략)
가지 0.5
고추 0.5
기타곡류1.0
기타콩류1.0
당근0.5
딸기0.5
밀3.0
복숭아1.0
쌀1.0
살구 1.0
수수 1.0
아보카도 1.0
아스파라거스1.0
자두1.0
체리 1.0
토마토 0.5
파인애플0.5
포도 0.5
피망1.0
<신설>
<신설>
<신설>(46)∼(110)(현행과같음)
(111)카바릴(Carbaryl:NAC)
(현행과같음)
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
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<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
<삭제>
마늘0.05
풋마늘0.05
양파0.05- 427 -(112)∼(130)(생략)
(131)클로르피리포스(Chlorpyrifos)
(생략)
<신설>
(132)(생략)
(133)테부코나졸(Tebuconazole)
(생략)
<신설>
(134)∼(139)(생략)
(140)트랄로메트린(Tralomethrin)
◎잔류물의정의:Deltamethrin
(alpha-R형태,trans-형태의합)
(생략)
(141)∼(161)(생략)
(162)페니트로티온(Fenitrothion:MEP)
(생략)
<신설>
<신설>(112)∼(130)(현행과같음)
(131)클로르피리포스(Chlorpyrifos)
(현행과같음)
커피0.05†
(132)(현행과같음)
(133)테부코나졸(Tebuconazole)
(현행과같음)
체리 2.0
(134)∼(139)(현행과같음)
(140)트랄로메트린(Tralomethrin)
◎잔류물의정의:Deltamethrin
(이성질체의합)
(현행과같음)
(141)∼(161)(현행과같음)
(162)페니트로티온(Fenitrothion:MEP)
(현행과같음)
무(뿌리)0.05
무(잎)0.05- 428 -(163)∼(177)(생략)
(178)폭심(Phoxim)
(생략)
배추0.1
<신설>
<신설>
<신설>
(179)∼(205)(생략)
(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)
(생략)
엇갈이배추0.5
(207)∼(217)(생략)
(218)디메토모르프(Dimethomorph)
(생략)
<신설>
(219)∼(227)(생략)
(228)아족시스트로빈(Azoxystrobin)
(생략)
<신설>(163)∼(177)(현행과같음)
(178)폭심(Phoxim)
(현행과같음)
배추0.05
무(잎)0.05
무(뿌리)0.05
엇갈이배추0.05
(179)∼(205)(현행과같음)
(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)
(현행과같음)
엇갈이배추3.0
(207)∼(217)(현행과같음)
(218)디메토모르프(Dimethomorph)
(현행과같음)
양배추0.05
(219)∼(227)(현행과같음)
(228)아족시스트로빈(Azoxystrobin)
(현행과같음)
파슬리(향미나리)20- 429 -(229)∼(232)(생략)
(233)펜사이큐론(Pencycuron)
(생략)
<신설>
<신설>
(234)펜피록시메이트(Fenpyroximate)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(235)∼(238)(생략)
(239)플루아지남(Fluazinam)
(생략)
고추 1.0
배0.3
피망0.3
<신설>
(240)∼(241)(생략)
(242)루페뉴론(Lufenuron)
(생략)
엇갈이배추0.2(229)∼(232)(현행과같음)
(233)펜사이큐론(Pencycuron)
(현행과같음)
양파0.05
파 0.05
(234)펜피록시메이트(Fenpyroximate)
(현행과같음)
포도 2.0
감 0.05
복숭아0.3
(235)∼(238)(현행과같음)
(239)플루아지남(Fluazinam)
(현행과같음)
고추 3.0
배1.0
피망3.0
양배추0.05
(240)∼(241)(현행과같음)
(242)루페뉴론(Lufenuron)
(현행과같음)
엇갈이배추1.0- 430 -(243)∼(285)(생략)
(286)에트리디아졸(Etridiazole)
(생략)
<신설>
(287)∼(308)(생략)
(309)플루톨라닐(Flutolanil)
(생략)
<신설>
(310)∼(352)(생략)
(353)메트코나졸(Metconazole)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(354)∼(390)(생략)
(391)만디프로파미드(Mandipropamid)
(생략)
<신설>(243)∼(285)(현행과같음)
(286)에트리디아졸(Etridiazole)
(현행과같음)
딸기0.05
(287)∼(308)(현행과같음)
(309)플루톨라닐(Flutolanil)
(현행과같음)
오디 5.0
(310)∼(352)(현행과같음)
(353)메트코나졸(Metconazole)
(현행과같음)
옥수수 0.02†
면실0.25†
블루베리0.4†
감자 0.02†
(354)∼(390)(현행과같음)
(391)만디프로파미드(Mandipropamid)
(현행과같음)
딸기0.1- 431 -<신설>
<신설>
(392)∼(398)(생략)
(399)사이플루메토펜(Cyflumetofen)
(생략)
<신설>
(400)∼(407)(생략)
(408)스피네토람(Spinetoram)
(생략)
<신설>
(409)∼(421)(생략)
(422)펜티오피라드(Penthiopyrad)
(생략)
<신설>
(423)피콕시스트로빈(Picoxystrobin)
(생략)
고추 0.5
<신설>
(424)피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)상추 30
양상추30
(392)∼(398)(현행과같음)
(399)사이플루메토펜(Cyflumetofen)
(현행과같음)
감 0.2
(400)∼(407)(현행과같음)
(408)스피네토람(Spinetoram)
(현행과같음)
생강 0.05
(409)∼(421)(현행과같음)
(422)펜티오피라드(Penthiopyrad)
(현행과같음)
오디 2.0
(423)피콕시스트로빈(Picoxystrobin)
(현행과같음)
고추 1.0
피망1.0
(424)피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)- 432 -(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(425)(생략)
(426)아메톡트라딘(Ametoctradin)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(427)∼(434)(생략)
(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(436)(생략)(현행과같음)
무(뿌리)0.05
무(잎)2.0
배추0.3
엇갈이배추1.0
상추 1.0
양상추1.0
가지 0.1
(425)(현행과같음)
(426)아메톡트라딘(Ametoctradin)
(현행과같음)
감귤2.0
시금치30
양배추0.05
(427)∼(434)(현행과같음)
(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)
(현행과같음)
부추 1.0
상추 15
양상추15
파 5.0
(436)(현행과같음)- 433 -(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)
(생략)
고추 0.3
피망0.3
(438)(생략)
(439)스피로테트라맷(Spirotetramat)
(생략)
<신설>
(440)(생략)
(441)피리벤카브(Pyribencarb)
(생략)
<신설>
(442)플루피라디퓨론(Flupyradifurone)
(생략)
<신설>
(443)∼(449)(생략)
<신설>(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)
(현행과같음)
고추 1.0
피망1.0
(438)(현행과같음)
(439)스피로테트라맷(Spirotetramat)
(현행과같음)
딸기3.0
(440)(현행과같음)
(441)피리벤카브(Pyribencarb)
(현행과같음)
쌀 0.05
(442)플루피라디퓨론(Flupyradifurone)
(현행과같음)
배 0.3
(443)∼(449)(현행과같음)
(450)옥사티아피프롤린(Oxathiapiprolin)
◎잔류물의정의:Oxathiapiprolin
고추 0.7- 434 -<신설>
<신설>
[별표5]인삼의농약잔류허용기준
(1)∼(79)(생략)
<신설>피망0.7
양파0.05
오이 0.1
토마토 0.7
포도 1.0
(451)인다지플람(Indaziflam)
◎잔류물의정의:Indaziflam
감귤0.05
사과 0.05
(452)아이속사플루톨(Isoxaflutole)
◎잔류물의정의:Isoxaflutole과
isoxaflutolediketonitrile의합을
isoxaflutole로함
대두0.02†
[별표5]인삼의농약잔류허용기준
(1)∼(79)(현행과같음)
(80)델타메트린(Deltamethrin)
◎잔류물의정의:Deltamethrin
(이성질체의합)
수삼 0.05
건삼 0.05- 435 -<신설>
[별표6](생략)
[별표7]식품중동물용의약품의
잔류허용기준
(1)～(4)(생략)
(5)다노플록사신(Danofloxacin):항균제
◎잔류물의정의:Danofloxacin
(생략)
유(乳)0.3
(16)벤질페니실린/프로케인벤질페니실린
(Benzylpenicillin/Procaine
benzylpenicillin):항균제
◎잔류물의정의:Benzylpenicillin
(생략)
(22)아목시실린(Amoxicillin):항균제
◎잔류물의정의:Amoxicillin
(생략)
유(乳)0.004
알(卵)0.01(81)펜피라자민(Fenpyrazamine)
◎잔류물의정의:Fenpyrazamine
수삼 0.5
건삼 1.0
[별표6](현행과같음)
[별표7]식품중동물용의약품의
잔류허용기준
(1)～(4)(현행과같음)
(5)다노플록사신(Danofloxacin):항균제
◎잔류물의정의:Danofloxacin
(현행과같음)
유 0.3
(16)벤질페니실린(Benzylpenicillin,
PenicillinG,Procaine
benzilpenicillin):항균제
◎잔류물의정의:Benzylpenicillin
(현행과같음)
(22)아목시실린(Amoxicillin):항균제
◎잔류물의정의:Amoxicillin
(현행과같음)
유 0.004
알 0.01- 436 -(23)알벤다졸(Albendazol):구충제
◎잔류물의정의:Albendazole
(생략)
(24)(생략)
(25)암피실린(Ampicillin):항균제
◎잔류물의정의:Ampicillin
(생략)
알(卵)0.01
(26)～(36)(생략)
(37)티아벤다졸(Thiabendazole):구충제
◎잔류물의정의:Thiabendazole
(생략)
(38)～(40)(생략)
(41)트리클라벤다졸(Triclabendazole):구충제(23)알벤다졸(Albendazole):구충제
◎잔류물의정의:Albendazole,
albendazolesulphoxide,
albendazolesulfone,
2-aminoalbendazolesulphone
의합을albendazole로함
(현행과같음)
(24)(현행과같음)
(25)암피실린(Ampicillin):항균제
◎잔류물의정의:Ampicillin
(현행과같음)
알 0.01
(26)～(36)(현행과같음)
(37)티아벤다졸(Thiabendazole):구충제
◎잔류물의정의:Thiabendazole,
5-hydroxythiabendazole의
합을thiabendazole로함
(현행과같음)
(38)～(40)(현행과같음)
(41)트리클라벤다졸(Triclabendazole):구충제- 437 -◎잔류물의정의:Triclabendazole
(생략)
(42)～(43)(생략)
(44)페반텔/펜벤다졸/옥스펜다졸(Febantel/
Fenbendazole/Oxfendazole):구충제
◎잔류물의정의:Febantel,
Fenbendazole및Oxfendazole
의합
(생략)
(45)플루벤다졸(Flubendazole):구충제
◎잔류물의정의:Flubendazole
(생략)
(46)～(79)(생략)
(80)나프실린(Nafcillin):항균제
◎잔류물의정의:Nafcillin
(생략)◎잔류물의정의:Triclabendazole,
ketotriclabendazole의합을
triclabedazole로함
(현행과같음)
(42)～(43)(현행과같음)
(44)페반텔/펜벤다졸/옥스펜다졸(Febantel/
Fenbendazole/Oxfendazole):구충제
◎잔류물의정의:Febantel,
fenbendazole,oxfendazole,
oxfendazolesulfone을
oxfendazolesulfone으로
환산한값의합
(현행과같음)
(45)플루벤다졸(Flubendazole):구충제
◎잔류물의정의:Flubendazole
2-aminoflubendazole의합을
flubendazole로함
(현행과같음)
(46)～(79)(현행과같음)
(80)나프실린(Nafcillin):항균제
◎잔류물의정의:Nafcillin
(현행과같음)- 438 -유(乳)0.03
(81)(생략)
(82)디클록사실린(Dicloxacillin):항균제
◎잔류물의정의:Dicloxacillin
(생략)
유(乳)0.03
(83)(생략)
(84)마보플록사신(Marbofloxacin):항균제
◎잔류물의정의:Marbofloxacin
(생략)
유(乳)0.075
(85)세파세트릴(Cefacetrile):항균제
◎잔류물의정의:Cefacetrile
(생략)
유(乳)0.05
(86)세파졸린(Cefazolin):항균제
◎잔류물의정의:Cefazolin
(생략)
유(乳)0.05
(87)세파피린(Cephapirin):항균제유 0.03
(81)(현행과같음)
(82)디클록사실린(Dicloxacillin):항균제
◎잔류물의정의:Dicloxacillin
(현행과같음)
유 0.03
(83)(현행과같음)
(84)마보플록사신(Marbofloxacin):항균제
◎잔류물의정의:Marbofloxacin
(현행과같음)
유 0.075
(85)세파세트릴(Cefacetrile):항균제
◎잔류물의정의:Cefacetrile
(현행과같음)
유 0.05
(86)세파졸린(Cefazolin):항균제
◎잔류물의정의:Cefazolin
(현행과같음)
유 0.05
(87)세파피린(Cephapirin):항균제- 439 -◎잔류물의정의:Cephapirin과des-
acetylcephapirin의합을cephapirin
으로함
(생략)
유(乳)0.03
(88)세팔렉신(Cefalexin):항균제
◎잔류물의정의:Cefalexin
(생략)
유(乳)0.1
(89)세팔로니움(Cefalonium):항균제
◎잔류물의정의:Cefalonium
(생략)
유(乳)0.01
(90)세포페라존(Cefoperazone):항균제
◎잔류물의정의:Cefoperazone
(생략)
유(乳)0.03
(91)세푸록심(Cefuroxime):항균제
◎잔류물의정의:Cefuroxime
(생략)
유(乳)0.02
(92)세프퀴놈(Cefquinome):항균제◎잔류물의정의:Cephapirin과des-
acetylcephapirin의합을cephapirin
으로함
(현행과같음)
유 0.03
(88)세팔렉신(Cefalexin):항균제
◎잔류물의정의:Cefalexin
(현행과같음)
유 0.1
(89)세팔로니움(Cefalonium):항균제
◎잔류물의정의:Cefalonium
(현행과같음)
유 0.01
(90)세포페라존(Cefoperazone):항균제
◎잔류물의정의:Cefoperazone
(현행과같음)
유 0.03
(91)세푸록심(Cefuroxime):항균제
◎잔류물의정의:Cefuroxime
(현행과같음)
유 0.02
(92)세프퀴놈(Cefquinome):항균제- 440 -◎잔류물의정의:Cefquinome
(생략)
유(乳)0.02
(93)오비플록사신(Orbifloxacin):항균제
◎잔류물의정의:Orbifloxacin
(생략)
유(乳)0.02
(94)옥시벤다졸(Oxibendazole):구충제
◎잔류물의정의:Oxibendazole
(생략)
유(乳)0.03
알(卵)0.03
(95)(생략)
(96)카나마이신(Kanamycin):항균제
◎잔류물의정의:Kanamycin
(생략)
유(乳)0.1
알(卵)0.5
(97)클라불라닌산(Clavulanicacid):항균제
◎잔류물의정의:Clavulanicacid
(생략)
유(乳)0.2◎잔류물의정의:Cefquinome
(현행과같음)
유 0.02
(93)오비플록사신(Orbifloxacin):항균제
◎잔류물의정의:Orbifloxacin
(현행과같음)
유 0.02
(94)옥시벤다졸(Oxibendazole):구충제
◎잔류물의정의:Oxibendazole
(현행과같음)
유 0.03
알 0.03
(95)(현행과같음)
(96)카나마이신(Kanamycin):항균제
◎잔류물의정의:Kanamycin
(현행과같음)
유 0.1
알 0.5
(97)클라불라닌산(Clavulanicacid):항균제
◎잔류물의정의:Clavulanicacid
(현행과같음)
유 0.2- 441 -(98)클록사실린(Cloxacillin):항균제
◎잔류물의정의:Cloxacillin
(생략)
유(乳)0.03
(99)키타사마이신(Kitasamycin):항균제
◎잔류물의정의:Kitasamycin
(생략)
알(卵)0.2
(100)～(113)(생략)
(114)메벤다졸(Mebendazole):구충제
◎잔류물의정의:Mebendazole,
mebendazoleamine및
5-hydroxymebendazole의합
을mebendazole로함
(생략)
(115)～(119)(생략)
(120)설피린/디피론/메타미졸
(Sulpyrine/Dipyrone/Metamiz
ole):항염증제
◎잔류물의정의:4-methylamino(98)클록사실린(Cloxacillin):항균제
◎잔류물의정의:Cloxacillin
(현행과같음)
유 0.03
(99)키타사마이신(Kitasamycin):항균제
◎잔류물의정의:Kitasamycin
(현행과같음)
알 0.2
(100)～(113)(현행과같음)
(114)메벤다졸(Mebendazole):구충제
◎잔류물의정의:Mebendazole,
mebendazoleamine,5-hydroxy
mebendazole을mebendazole로
환산한값의합을mebendazole
로함
(현행과같음)
(115)～(119)(현행과같음)
(120)설피린(Sulpyrine,Dipyrone,
Metamizole):항염증제
◎잔류물의정의:4-methylamino- 442 -antipyrine(MAP)
(생략)
(121)～(147)(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>antipyrine(MAP)
(현행과같음)
(121)～(147)(현행과같음)
(148)알트레노제스트(Altrenogest):기타
◎잔류물의정의:Altrenogest
돼지근육0.0005
돼지간0.003
돼지지방0.002
(149)날록손(Naloxone):기타
◎잔류물의정의:Naloxone
사슴근육0.01
(150)요힘빈(Yohimbine):기타
◎잔류물의정의:Yohimbine
사슴근육0.01
(151)치오펜네이트(Thiophanate):구충제
◎잔류물의정의:Thiophanate
돼지근육0.01
(152)비치오놀(Bithionol):구충제
◎잔류물의정의:Bithionol
소근육0.01
말근육0.01- 443 -<신설>
<신설>
<신설>양근육 0.01
염소근육0.01
어류 0.01
(153)폴리믹신B(PolymyxinB):항균제
◎잔류물의정의:PolymyxinB
소근육0.01
돼지근육0.01
말근육0.01
(154)페노뷰카브(Fenobucarb):살충제
◎잔류물의정의:Fenobucarb
소근육0.01
말근육0.01
양근육 0.01
돼지근육0.01
닭근육 0.01
유 0.01
알 0.01
어류 0.01
(155)페노티아진(Phenothiazine):진정제
◎잔류물의정의:Phenothiazine
소근육0.01
말근육0.01
양근육 0.01
돼지근육0.01- 444 -<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(156)푸마길린(Fumagillin):항원충제
◎잔류물의정의:Fumagillin
어류 0.01
(157)미노싸이클린(Minocycline):항균제
◎잔류물의정의:Minocycline
소근육0.01
돼지근육0.01
(158)파로모마이신(Paromomycin,
Aminosidine,Monomycin)
:항균제
◎잔류물의정의:Paromomycin
소근육0.01
말근육0.01
양근육 0.01
돼지근육0.01
닭근육 0.01
유 0.01
(159)니스타틴(Nystatin):항원충제
◎잔류물의정의:Nystatin
소근육0.01
(160)메토미데이트(Metomidate):진정제
◎잔류물의정의:Metomidate- 445 -<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>돼지근육0.01
(161)부파바쿠온(Buparvaquone):항원충제
◎잔류물의정의:Buparvaquone
돼지근육0.01
(162)아르사닐산(Arsanilicacid):기타
◎잔류물의정의:Arsanilicacid
돼지근육0.01
닭근육 0.01
오리근육0.01
(163)나이트록소린(Niroxoline):항균제
◎잔류물의정의:Niroxoline
소근육0.01
돼지근육0.01
닭근육 0.01
양근육 0.01
(164)데하이드로콜산(Dehydrocholic
acid):기타
◎잔류물의정의:Dehydrocholicacid
어류 0.01
(165)안트라닐산(Anthranilicacid):항염증제
◎잔류물의정의:Anthranilicacid
돼지근육0.01- 446 -<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>(166)메텐아민(Methenamine):기타
◎잔류물의정의:Methenamine
소근육0.01
돼지근육0.01
닭근육 0.01
(167)토노포스판(Tonophosphan):기타
◎잔류물의정의:Tonophosphan
소근육0.01
돼지근육0.01
말근육0.01
(168)세파드록실(Cefadroxil):항균제
◎잔류물의정의:Cefadroxil
어류 0.01
(169)수산화브롬글루타민마그네슘염
(L-Glutamicacidmagnesiumsalt
hydrobromide):진정제
◎잔류물의정의:L-Glutamicacid
magnesiumsalthydrobromide
닭근육 0.01
(170)아미노메탄설폰산(Aminomethane
sulphonicacid):기타
◎잔류물의정의:Amino- 447 -<신설>
<신설>
<신설>
[별표8](생략)methaesulphonicacid
소근육0.01
말근육0.01
돼지근육0.01
(171)염산메틸에페드린(DL-Methyl
ephedrineHCl):기타
◎잔류물의정의:DL-Methyl
ephedrineHCl
소근육0.01
돼지근육0.01
(172)플루메타손(Flumethasone):
항염증제
◎잔류물의정의:Flumethasone
소근육0.01
돼지근육0.01
말근육0.01
(173)하이드록시디메틸피리미딘
(2-Hydroxy-4,6-dimethyl
pyrimidine):항균제
◎잔류물의정의:2-Hydroxy
-4,6-dimethylpyrimidine
닭근육 0.01
[별표8](현행과같음)