中华人民共和国国家标准  
 
GB xxxxx—xxxx 
 
 
 
 
 
食品安全国家标准  
胶基糖果中基础剂物质及其配料  
（征求意见稿 ） 
国家卫生 和计划生育委员会 发布 xxxx-xx-xx发布  xxxx-xx-xx实施  GB xxxxx—xxxx  
1 食品安全国家标准  
胶基糖果中基础剂物质及其配料  
1   范围 
本标准适用于胶基糖果基础剂及其应用的配料。  
2   术语和定义  
2.1 胶基 
在一定温度和 /或压力下经捏合、搅拌等工艺过程均匀混合而成的物质。胶基赋予胶基糖果咀嚼、
吹泡等作用，在食用胶基糖果后应唾弃。  
3   技术要求  
3.1 基本要求  
3.1.1 胶基不应对人体产生任何健康危害。  
3.1.2 生产加工胶基所使用的基础剂物质及其配料应按附录 A和卫生部公告相关规定执行。如，生产
丁二烯 -苯乙烯中使用的抗氧化剂应符合附录 A的规定。  
3.1.3 本标准附录A中物质的规格要求应符合附录 B、C、D、E、F、G、H的规定；本标准未做详细
规定的，应符合相应食品安全国家 标准的要求。  
3.1.4 胶基生产企业 应符合食品添加剂生产企业卫生规范。  
3.2 感官要求  
    应符合表 1 的规定。  
表1 感官要求  
要 求 检验方法  
不应有异味，不应有腐败及霉变现象，不应
有正常视力可见的外来杂质  取适量被测样品于无色透明的容器或白瓷盘中，置于明亮
处，观察形态、色泽，并在室温下嗅其气味。  
3.3 理化要求  
    应符合表 2 的规定。  
表2 理化指标  
项    目 指    标 检测方法  
总砷（以 As计），mg/kg              ≤ 1.5 GB/T 5009.11  
铅(Pb)，mg/kg                      ≤ 1.5 GB 5009.12  
4   标识 
    胶基产品的标识应标示产品名称、净含量、生产日期、保质期、生产企业名称及地址。产品标准代
号、生产许可证编号等其它内容可在标签或说明书或合同中注明。  GB xxxxx—xxxx  
2 附 录 A 
胶基糖果中基础剂物质及其配料名单  
胶基糖果中基础剂物质（简称胶基）及其配料应由符合下表中所列的各项物质 配合制成。各成分
用量按相关规定执行，未规定者按生产需要适量使用。  
表A.1 胶基及其配料允许使用的物质名单  
胶基中文名称 /类别  胶基英文名称  
A1 天然橡胶  natural gum  
1 巴拉塔树胶  massaranduba balata  
2 节路顿胶  jelutong  
3 来开欧胶  leche caspi (sorva)  
4 芡茨棕树胶  chiquibul  
5 糖胶树胶  chicle  
6 天然橡胶（乳胶固形物）  natural rubber (latex solids)  
A2  合成橡胶    synthetic r ubber  
1 丁二烯 -苯乙烯 75/25、50/50 橡胶（丁苯橡胶）  butadiene -styrene rubber 75/25, 50/50 ( SBR ) 
2 聚丁烯  polybutylene  
3 聚乙烯  polyethylene  
4 聚异丁烯  polyisobutylene  
5 异丁烯 -异戊二烯共聚物  （丁基橡胶）  isobutylene -isoprene copolymer (butyl rubber)  
A3  树脂  resin  
1 部分二聚松香 （包括松香、木松香、妥尔松香） 甘油酯  glycerol este r of partially dimerized rosin (gum, wood, tall oil)  
2 部分氢化松香 （包括松香、木松香、妥尔松香） 甘油酯  glycerol ester of partially hydrogenated rosin (gum, wood, tall 
oil) 
3 部分氢化松香 （包括松香、木松香、妥尔松香） 季戊四
醇酯  pentaerythritol ester of partially hydrogenated rosin (gum, 
wood, tall oil)  
4 部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香） 甲酯  methyl ester of partially hydrogenated rosin (gum, wood, tall 
oil) 
5 醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物  vinyl acetate -vinyl laurate copolymer  
6 合成树脂  （包括萜烯树脂）  synthetic resin (synthetic terpene resin)  
7 聚醋酸乙烯酯  polyvinyl acetate (PVA)  
8 聚合松香 （包括木松香、妥尔松香） 甘油酯   glycerol ester of polymerized rosin (gum, wood, tall oil)  
9 木松香甘油酯  glycerol ester of wood rosin  
10 松香（包括松香、木松香、妥尔松香） 季戊四醇酯  pentaerythritol ester of rosin (gum, wood, tall oil)  
11 松香甘油酯  glycerol ester of gum rosin  
12 妥尔松香甘油酯  glycerol ester of tall oil rosin  
A4  蜡类  wax 
1 巴西棕榈蜡  carnauba wax  
2 蜂蜡  beeswax 
3 聚乙烯蜡均聚物  Polyethylene -wax homopolymer  
4 石蜡  paraffin  GB xxxxx—xxxx  
3 胶基中文名称 /类别  胶基英文名称  
5 石油石蜡 （费 -托合成法）  paraffin wax, synthetic ( Fischer -Tropsch)  
6 微晶石蜡  microcrystalline wax  
7 小烛树蜡  candelilla wax  
A5  乳化剂、软化剂  emulsifier & softener  
1  丙二醇  propylene glycol  
2  单、双脂肪酸甘 油酯    mono -and diglycerides of esters of fatty acids  
3  甘油 (丙三醇 ) glycerine (glycerol)  
4  果胶  pectin  
5  海藻酸、海藻酸钠 (又名褐藻酸钠 )、海藻酸铵   alginic acid , sodium algin ate, ammonium algin ate 
6  磷脂   phospholipid  
7  明胶  gelatin  
8  氢化植物油  hydrogen  vegetable oils  
9  三乙酸甘油酯  triacetin  
10  可可粉  cocoa p owder  
11  乙酰化单双脂肪酸甘油酯  acetylated  mono and di - glycerides  
12  硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸钾   stearic acid and its calcium, magnesium, sodium & potassim 
salts 
13  蔗糖脂肪酸酯   sucrose fatty acid ester  
A6  抗氧化剂、防腐剂  antioxidant, preservative  
1 苯甲酸钠    benzoic acid,sodium benzoate  
2 丁基羟基茴香醚（ BHA） butylated hydroxyanisole  
3 二丁基羟基甲苯（ BHT） butylated hydroxy toluene  
4 没食子酸丙酯（ PG） propyl gallate  
5 山梨酸钾    sorbic acid ，potassium sorbate  
6 生育酚   tocopherol  
7 竹叶抗氧化物  antioxidant  of bamboo leaf  
A7  填充剂  filling agent  
1 滑石粉  talc 
2 磷酸氢钙  calcium hydrogen phos phate (dicalcium orthophosphate)  
3 碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙）  calcium carbonate (light, heavy)  
4 碳酸镁  magnesium carbonate  
 
 
 GB xxxxx—xxxx  
4 附录 B 
胶基及其配料允许使用的天然橡胶  
B.1 巴拉塔树胶  
B.1.1性状 
天然植物源性凝结物。因含水量和精制过程中热处理方式的不同，呈色由白色至棕色。  一般不溶
于水和冷乙醇，部分溶于热乙醇，溶于油脂。  
B.1.2 技术要求  
应符合表 B.1的规定。  
表B.1 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
铅(Pb), mg/kg             ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计）, mg/kg     ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg), mg/kg           ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd), mg/kg             ≤ 1 GB/T 5009.15  
B.2 节路顿胶  
B.2.1性状 
天然植物源性凝结物，块状树脂，由树脂部分和树胶部分组成。  
B.2.2技术要求  
应符合表 B.1的规定。  
B.3 来开欧胶  
B.3.1性状 
主要成分是香树素乙酸盐和聚异戊二烯。外观 呈灰白色，切开后内呈雪白色的块状固体，无味无
臭。  
B.3.2技术要求  
应符合表 B.1的规定。  
B.4 芡茨棕树胶  
B.4.1性状 
主要由树脂部分和树胶部分组成。外观 呈灰白色，切开后内呈雪白色的块状固体。   
B.4.2 技术要求  
应符合表 B.1的规定。  
B.5 糖胶树胶  
B.5.1性状 
常温下为有弹性和可塑性的树胶状物质，加热后为糖浆状粘稠体。不溶于水，溶于大多数有机溶
剂。  
B.5.2 技术要求  
应符合表 B.1的规定。  GB xxxxx—xxxx  
5 B.6 天然橡胶（乳胶固形物）  
B.6.1性状 
白色有韧性片状或块状胶体，不易氧化。常温下有较高弹性，略有塑性，低温时结晶硬化。有较
好的耐碱性 ，但不耐强酸。不溶于水、低级酮和醇类，在非极性溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等中能溶
胀。  
B.6.2技术要求  
应符合表 B.2的规定。  
表B.2 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
氮(凯氏法)，%             ≤ 0.65 GB/T 8088  
铅(Pb), mg/kg             ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计）, mg/kg     ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg), mg/kg           ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd), mg/kg             ≤ 1 GB/T 5009.15  
 GB xxxxx—xxxx  
6 附录 C 
胶基及其配料允许使用的 合成橡胶  
C.1 丁二烯-苯乙烯75/25、50/50 橡胶（丁苯橡胶）   
C.1.1 生产工艺  
由丁二烯和苯乙 烯制得的合成 橡胶，分两种等级，所含丁二烯和苯乙烯的比例分别为 75/25和
50/50。 
C.1.2 性状 
浅黄色有韧性片状或块状，具有轻微橡胶味。  
C.1.3 结构式 
CH2 CH CH2
C CCH2 CH2 CH
H Hn n n
 
 
C.1.4 技术要求  
应符合表 C.1的规定。  
表C.1 技术指标  
项    目 指    标 
检验方法  
SBR 50/50  SBR 75/25  
结合态苯乙烯， % 45.0～50.0 22.0～26.0 GB/T 8658  
苯乙烯残留， mg/kg        ≤ 30 20 附录I中I.2 
己烷残留， mg/kg         ≤ 100 附录I中I.3 
1,3-丁二烯， mg/kg       ≤ 0.5  附录I中I.4 
苯醌，mg/kg             ≤ 20 附录I中I.5 
铅(Pb)，mg/kg           ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg   ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg) ，mg/kg        ≤ 3 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg           ≤ 1 GB/T 5009.15  
锂(Li)，%               ≤ 0.0075 附录I中I.6 
C.2 聚丁烯 
C.2.1 生产工艺  
由丁烯聚合而成的高分子惰性聚合物 。 
C.2.2 性状 
无色至浅黄色 粘稠液体，无 味或具有轻微特殊气味。溶于苯，几乎不溶于水、丙酮或乙醇。  
C.2.3 分子式 
nHC8 4
 
C.2.4 技术要求  
应符合表 C.2的规定。  GB xxxxx—xxxx  
7 表C.2 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
氯化物(以Cl计)，%              ≤ 0.014  附录I中I.7 
低分子聚合物， %                ≤ 0.40  附录I中I.8 
灼烧残渣， %                    ≤ 0.05  GB/T 7531  
重金属(以Pb计)，mg/kg          ≤ 10  GB/T 5009.74  
总砷(以As计)，mg/kg            ≤ 3 GB/T 5009.11  
C.3 聚乙烯 
C.3.1 生产工艺  
由乙烯在高温和高压下直接聚合而成的高分子惰性聚合物 。 
C.3.2 性状 
白色、半透明、部分结晶及部分无定形的树脂。溶于热苯，不溶于水，在低温时能保持一定的柔
软度。  
C.3.3 分子式 
nHC4 2
 
C.3.4 技术要求  
应符合表 C.3的规定。  
表C.3 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
相对分子量  2000～21000  附录I中I.9 
挥发物质（ 105℃,45min），%          ≤ 0.5  附录I中I.10  
铅(Pb)，mg/kg                      ≤ 3  GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg              ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                    ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                      ≤ 1 GB/T 5009.15  
C.4 聚异丁烯  
C.4.1生产工艺  
由异丁烯及少量正丁烯共聚而成。  
C.4.2 性状 
呈浅色（无色至浅黄色） ，可溶于二异丁烯和苯中，但不溶于水 、酒精。  
C.4.3 分子式 
nHC8 4
 
C.4.4 技术要求  
应符合表 C.4的规定。  
表C.4 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  GB xxxxx—xxxx  
8 相对分子量                 ≥ 37000  附录I中I.11 
挥发物质（ 105℃,2h），%    ≤ 0.3 附录I中I.10  
异丁烯， mg/kg             ≤ 30 附录I中I.4 
铅(Pb)，mg/kg             ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg     ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg           ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg             ≤ 1 GB/T 5009.15  
C.5 异丁烯-异戊二烯共聚物（丁基橡胶）  
C.5.1 生产工艺  
异丁烯-异戊二烯共聚物是一种合成共聚物， 通常由 异丁烯和异戊二烯在氯甲烷溶液中， 使用氯化
铝作为催化剂共聚而成。  
C.5.2 性状 
白色或淡色固体，具有丁基橡胶特有的气味，不溶于乙醇和丙酮。  
C.5.3 技术要求  
应符合表 C.5的规定。  
表C.5 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
挥发物质 （105℃, 2h），%           ≤ 1 附录I中I.10 
异丁烯， mg/kg                    ≤ 30 附录I中I.4 
异戊二烯， mg/kg                  ≤ 15 附录I中I.4 
总不饱和度， mole%异戊二烯         ≤ 3 附录I中I.12 
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                 ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                   ≤ 1 GB/T 5009.15  
 GB xxxxx—xxxx  
9 附录 D 
胶基及其配料允许使用的 树脂 
D.1部分二聚松香（包括松香、木松香、妥 尔松香）甘油酯  
D.1.1 生产工艺  
以部分二聚松香（松香、木松香、妥尔松香）树脂为原料，经甘油酯化反应、蒸汽提纯而成。  
D.1.2 性状 
浅琥珀色硬质树脂，溶于丙酮，不溶于水。  
D.1.3 技术要求  
应符合表 D.1的规定。  
表D.1 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以KOH计），mg/g 3～8 GB/T 8146 酸值的测定  
软化点， ℃                       ≥ 103 (环球法) GB/T 8146 软化点的测定  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 2 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.2 部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）甘油酯  
D.2.1 生产工艺  
以部分氢化松香 (包括松香、木松香、妥尔松香 )树脂为原料，经甘油酯化反应、蒸汽提纯而成。  
D.2.2 性状 
浅琥珀色硬质树脂，溶于丙酮，不溶于水和乙醇。  
D.2.3 技术要求  
应符合表 D.2的规定。  
表D.2 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以KOH计）,mg/g 3～10 GB/T 8146 酸值的测定  
软化点，℃                        ≥ 68(环球法) GB/T 8146 软化点的测定（环
球法）  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 2 GB/T 5009.1 1 
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.3 部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）季戊四醇酯  
D.3.1 生产工艺  
以部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）树脂为原料，经季戊四醇酯化反应、蒸汽提纯
而成。  GB xxxxx—xxxx  
10 D.3.2 性状 
浅琥珀色硬质树脂，溶于丙酮，不溶于水和乙醇。  
D.3.3 技术要求  
应符合表 D.3的规定。  
表D.3 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以KOH计）,mg/g 6～18 GB/T 8146 酸值的测定  
软化点，℃                        ≥ 94(环球法) GB/T 8146 软化点的测定（环
球法）  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 2 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.4 部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）甲酯  
D.4.1 生产工艺  
以部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）树脂为原料，经甲酯酯化反应、蒸汽提纯而成、  
D.4.2 性状 
浅琥珀色液体树脂，溶于丙酮，不溶于水和乙醇。  
D.4.3 技术要求  
应符合表 D.4的规定。  
表D.4 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以KOH计）,mg/g 4～8 GB/T 8146 酸值的测定  
折射率,(20℃) 1.517～1.520 GB/T 14454.4  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 2 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.5醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物  
D.5.1 生产工艺  
由醋酸乙烯和月桂酸乙烯按一定比例共聚 而成。  
D.5.2 性状 
无色至黄色固体，无臭、无味。  
D.5.3 分子式 
m nOHCOHC2 26 14 26 4
 
D.5.4 结构式 GB xxxxx—xxxx  
11 
O O
OCH2 CH3
O
nm
10 
D.5.5 技术要求  
应符合表 D.5的规定。  
表D.5 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
干燥失重， %                      ≤ 1 GB 5009.3  
游离乙酸， %                      ≤ 0.05 附录I中I.13 
残留醋酸乙烯酯单体， mg/kg        ≤ 5 附录I中I.14  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 1 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.6 合成树脂（包括萜烯树脂）  
D.6.1 生产工艺  
由淡黄色至黄色热塑性高分子固体树脂组成的合成萜烯树脂。 主要由 [α]蒎烯， [β]蒎烯和 /或双
戊烯聚合物组成。  
D.6.2 性状 
浅黄色脆性固体，溶于苯和植物油，不溶于水、乙醇和丙酮。  
D.6.3 技术要求  
应符合表 D.6的规定。  
表D.6 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以KOH计），mg/g           ≤ 5 GB/T 8146 酸值的测定  
溶剂残留， mg/kg                  ≤ 100 附录I中I.15  
皂化值， mg KOH/g                 ≤ 5 附录I中I.16 
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.7 聚醋酸乙烯酯  
D.7.1 生产工艺  
由醋酸乙烯单体聚合而成的固态树脂。  
D.7.2 性状 
透明、水白色到浅黄色，粒状、片状等。易溶于丙酮，不溶于水。  GB xxxxx—xxxx  
12 D.7.3 分子式 
nOHC26 4
 
D.7.4 结构式 
O
O
*CH3
*n
 
D.7.5 技术要求  
应符合表 D.7的规定。  
表D.7 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
干燥失重， %                     ≤ 1 GB 5009.3  
分子量                          ≥ 2000  附录I中I.9 
游离乙酸， %                     ≤ 0.05  附录I中I.17 
残留醋酸乙烯酯单体， mg/kg       ≤ 5 附录I中I.14  
铅(Pb)，mg/kg                   ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg           ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                 ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                   ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.8聚合松香（包括木松香、妥尔松香）甘油酯  
D.8.1 生产工艺  
以聚合松香（包括木松香 、妥尔松香）为原料，经甘油酯化反应、蒸汽提纯而成。  
D.8.2 性状 
淡琥珀色或者更淡的硬质树脂，溶于丙酮，不溶于水和乙醇。  
D.8.3 技术要求  
应符合表 D.8的规定。  
表D.8 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以 KOH计）,mg/g  3～9 GB/T 8146 酸值的测定  
软化点，℃                        ≥ 80(环球法) GB/T 8146 软化点的测定（环
球法）  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以As计），mg/kg            ≤ 2 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.9木松香甘油酯  GB xxxxx—xxxx  
13 D.9.1 生产工艺  
以浅色木松香为原料，经甘油酯化反应、蒸汽提纯而成。  
D.9.2 性状 
黄色到浅琥珀色硬质树脂，溶于丙酮，不溶于水。  
D.9.3 技术要求  
应符合表 D.9的规定。  
表D.9 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以 KOH计）,mg/g  3～9 GB/T 8146 酸值的测定  
软化点，℃                        ≥ 82(环球法) GB/T 8146 软化点的测定（环
球法）  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 2 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
D.10 松香（包括松香、木松香、妥尔松香）季戊四醇酯  
符合卫生部指定标准《松香季戊四醇酯》要求。  
D.11 松香甘油酯  
符合《食品添加剂  松香甘油酯和氢化松香甘油酯》 （ GB 10287 ）要求。  
D.12 妥尔松香甘油酯  
D.12.1 生产工艺  
以妥尔油松香为原料，经甘油酯化、蒸汽提纯而成。  
D.12.2 性状 
浅琥珀色硬质树脂，溶于丙酮，不溶于水和乙醇。  
D.12.3 技术要求  
各项指标应符合表 D.10的规定。  
表D.10 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以 KOH计）,mg/g 2～12 GB/T 8146 酸值的测定  
软化点，℃                        ≥ 80(环球法) GB/T 8146 软化点的测定（环
球法）  
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg            ≤ 2 GB/T 5009.11  
总汞(Hg)，mg/kg                  ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd)，mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
 GB xxxxx—xxxx  
14 附录 E 
胶基及其配料允许使用的蜡类  
E.1巴西棕榈蜡  
符合卫生部指定标准《食品添加剂  巴西棕榈蜡》要求。  
E.2 蜂蜡 
符合卫生部指定标准《食品添加剂  蜂蜡》要求。  
E.3 聚乙烯蜡均聚物  
E.3.1 生产工艺  
由固体碳氢化合物提炼而成。通过乙烯催化聚合，或由乙烯和（ C3–C12）α-烯烃以线性方式聚
合而成。  
E.3.2 性状 
微白至白色，易溶于芳香族碳氢化合物，不易溶于酮类、酯类和醇类。  
E.3.3 技术要求 
应符合表 E.1的规定。  
表E.1 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
平均分子 量 500～1200  附录I中I.18 
紫外吸收（多环碳氢化合物）  280～289nm：不超过  0.15  
290～299nm：不超过  0.12  
300～359nm：不超过  0.08  
360～400nm：不超过  0.02  GB/T 7363 
铅(Pb), mg/kg               ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计） , mg/kg      ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞 (Hg), mg/kg             ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd), mg/kg               ≤ 1 GB/T 5009.15  
E.4 石蜡 
符合《食品级石蜡》 （ GB 7189）要求。  
E.5 石油石蜡（费 -托合成法）  
E.5.1 生产工艺  
按费 -托法由一氧化碳和氢经接触合成为石蜡碳氢混合物，低分子量部分由蒸馏法除去，其它部分
经氢化和用活性炭进一步作渗滤处理后而得。  
E.5.2 性状 
白色，在室温环境非常坚硬，可溶于热芳香烃类溶剂。  
E.5.3 技术要求  
应符合表E.2的规定。  
表E.2 技术指标  GB xxxxx—xxxx  
15 项  目 指  标 检验方法  
凝固点,℃ 93.3～98.9  SH/T 0132  
吸光率(88℃ 290～299nm),%       ≤ 0.01  GB/T 7363 
含油量， %                       ≤ 0.50  GB/T 3554  
苯并(a)芘， µg/kg                ≤ 50 GB/T 5009.27  
铅(Pb)，mg/kg                   ≤ 3 GB 5009.12  
总砷（以 As计）, mg/kg          ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞(Hg), mg/kg                 ≤ 1 GB/T 5009.17  
镉(Cd), mg/kg                   ≤ 1 GB/T 5009.15  
E.6 微晶石蜡  
符合《食品级微晶蜡》 （ GB 22160 ）要求。  
E.7 小烛树蜡  
E.7.1 生产工艺  
由植物小蜡烛树的叶、茎和枝在含有硫酸的热水中浸渍，使蜡质上浮，撇取后精制而成。  
E.7.2 性状 
黄棕色不透明至透明硬质脆性蜡。  
E.7.3 技术要求 
应符合表 E.3的规定。  
表E.3 技术指标  
项  目 指  标 检验方法  
酸值（以 KOH计），mg/g  12～22 GB 1986 中酸值的测定  
皂化值  43～65 附录 I中I.19 
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 2 GB 5009.12  
总砷（以 As计） , mg/kg           ≤ 3 GB/T 5009.11  
总汞 (Hg), mg/kg                  ≤ 0.5 GB/T 5009.17  
镉(Cd), mg/kg                    ≤ 1 GB/T 5009.15  
 GB xxxxx—xxxx  
16 附录 F 
胶基及其配料允许使用的乳化剂、软化剂  
F.1丙二醇 
符合《食品安全国家标准  食品添加剂   丙二醇》（GB 29216-2012）要求。  
F.2 单、双脂肪酸甘油酯  
F.2.1 生产工艺  
由油脂、 氢化油脂或脂肪酸与甘油反应生成的含有单、 双甘油脂肪酸酯和少量三甘油脂肪酸酯 （如
油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、山嵛酸、硬脂酸、月桂酸等）的产品。  
F.2.2技术要求  
应符合表 F.1的规定。  
表F.1  技术指标  
项     目 指    标 检验方法  
酸值（以 KOH计）， mg/g     ≤ 5 GB 1986 中酸值的测定  
游离甘油， %                 ≤ 7 GB 1986 中游离甘油的测定  
灼烧残渣， %                 ≤ 0.5 GB/T 9741 ，样品称量约 5g 
总砷（以 As计） ， mg/kg        ≤ 2 GB/T 5009.11  
铅（ Pb），mg/kg               ≤ 2 GB 5009.12  
F.3 甘油 
符合《食品安全国家标准  食品添加剂  甘油》（GB XXXX ）要求。  
F.4 果胶 
符合《食品安全国家标准  食品添加剂  果胶》 （GB 25533 ）要求。  
F.5 海藻酸 
F.5.1 生产工艺  
亲水性的胶质糖类，从多种褐海藻（如海带，巨藻等）中经提取加工而得。  
F.5.2 性状 
白色至淡黄色的纤维状颗粒及粉末。无臭无味，或者有轻微特殊气味和味感。 3%的水悬浮液的
pH值为 2.0～3.4。 
F.5.3 分子式 
nOHC68 6
 
F.5.4 相对分子 量 
176.13，实际平均值： 200。 
F.5.5 技术要求  
应符合表 F.2的规定。  
表F.2  技术指标  
项     目 指    标 检验方法  
干燥失重， %                 ≤ 15(105° C, 4 h)  GB 5009.3  GB xxxxx—xxxx  
17 灼烧残渣（以干基计）， %     ≤ 8（硫酸盐灰分）  附录I中I.20 
铅 (Pb)，mg/kg              ≤ 5 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg      ≤ 3 GB/T 5009.11  
F.6 海藻酸钠 （又名褐藻酸钠）  
    符合《食品添加剂  褐藻酸钠》 （ GB 1976）要求。  
F.7 海藻酸铵  
F.7.1 生产工艺  
由海藻酸与氨水、碳酸铵或碳酸氢铵在一定条件下经中和、干燥等工艺制成。  
F.7.2 性状 
白色至淡黄色的纤维状或颗粒状粉末，几乎无臭无味。缓慢溶于水形成粘稠溶液。不溶于乙醇或
30%以上的乙醇溶液。不溶于氯仿，乙醚及 pH值低于3的酸溶液。  
F.7.3 分子式 
 nNHOHC4 67 6
 
F.7.4 相对分子 量 
193.16 ，实际平均值： 217.00。 
F.7.5 技术要求  
应符合表 F.3的规定。  
表F.3 技术指标  
项     目 指    标 检验方法  
干燥失重， %                ≤ 15.0 (105° C, 4 h)  GB 5009.3  
灼烧残渣， %                ≤ 7（干基）  附录 I中I.20 
铅 (Pb), mg/kg               ≤ 5 GB 5009.12  
总砷（以 As计） , mg/kg      ≤ 3 GB/T 5009.11  
F.8 磷脂 
符合《食品安全国家标准  食品添加剂  磷脂》 （GB 28401 ）要求。  
F.9 明胶 
    符合《食品添加剂  明胶》 （GB 6783）要求。   
F.10 氢化植物油 
符合《食用氢化油卫生标准》 （ GB 17402 ）要求。  
F.11 三乙酸甘油酯  
F.11.1 生产工艺  
由甘油与乙酸（或乙酐）酯化后经真空蒸馏提炼制得。  
F.11.2 性状 GB xxxxx—xxxx  
18 无色略呈油状液体，具有轻微油脂气和苦味。低于 -37℃时呈玻璃晶态。微溶于水，混溶于乙醇、
乙酐和三氯甲烷。  
F.11.3 分子式 
6 14 9OHC
 
F.11.4 结构式 
HCH
HC
HC
HOOO C CH3O
C CH3
C CH3OO
 
F.11.5 分子量 
218.20  
F.11.6 技术要求  
应符合表 F.4的规定。  
表F.4 技术要求  
项     目 指    标 检验方法  
三乙酸甘油酯含量， %                   ≥ 98.5 附录 I中I.21 
水分， %                               ≤ 0.3 GB 5009.3 第三法或第四法  
(Karl Fischer method by JECFA)  
or, if considered equivalent, 
GB 5009.3  相对密度  d2525 1.154～1.158  GB/T 11540  
折射率（ 25° C） 1.429～1.431 GB/T 14454.4  
铅（ Pb）， mg/kg                       ≤ 1 GB 5009.12  
总砷（以 As计） ， mg/kg                 ≤ 3 GB/T 5009.11  
F.12 可可粉 
符合相关食品安全国家标准的规定。  
F.13 乙酰化单双脂肪酸甘油酯  
符合卫生部指定标 准《食品添加剂  乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 》要求。 
F.14 硬脂酸 
符合卫生部指定标准 《食品添加剂  硬脂酸》要求。 
F.15 硬脂酸钙  
符合卫生部指定标准 《食品添加剂  硬脂酸钙》要求。 
F.16 硬脂酸镁  
符合卫生部指定标准 《食品添加剂  硬脂酸镁 》要求。 GB xxxxx—xxxx  
19 F.17 硬脂酸钠  
F.17.1 生产工艺  
由硬脂酸与氢氧化钠（或 硬脂酸钙与氯化钠 ）进行反应而制得。  
F.17.2 性状 
白色粉末，具有脂肪气味，有滑腻感，溶于热水和乙醇，遇酸分解成硬脂酸和相应的钠盐。  
F.17.3 技术要求  
应符合表 F.5的规定。  
表F.5 技术指标  
项     目 指    标 检验方法  
硬脂酸钠含量， %                  ≥ 98.0  附录I中的I.22  
酸值（以 KOH计），mg/g 196～211 GB/T 5530 ，样品处理见 I.23  
碘值，g/100g                     ≤ 4.0 GB/T 5532 ，样品处理见 I.23 
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 2 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg             ≤ 3 GB/T 5009.11  
F.18 硬脂酸钾  
F.18.1 生产工艺  
由硬脂酸和氢氧化钾高温反应后冷却而成。  
F.18.2 性状 
白色至黄色蜡状固体，呈脂肪气味。  
F.18.3 技术要求  
应符合表 F.6的规定。  
表F.6技术指标  
项     目 指    标 检验方法  
硬脂酸钾含量， %                  ≥ 98.0  附录I中的I.22 
酸值（以 KOH计），mg/g  196～211 GB/T 5530 ，样品处理见 I.23  
碘值，g/100g                     ≤ 4.0 GB/T 5532 ，样品处理见 I.23 
铅(Pb)，mg/kg                    ≤ 2 GB 5009.12  
总砷（以 As计），mg/kg             ≤ 3 GB/T 5009.11  
F.19 蔗糖脂肪酸酯  
    符合 《食品添加剂  蔗糖脂肪酸酯》 （ GB 8272） 或 《食品添加剂  蔗糖脂肪酸酯 (丙二醇法 )》（GB 10617）
要求。  
  GB xxxxx—xxxx  
20 附录 G 
胶基及其配料允许使用的抗氧化剂、防腐剂  
G.1 苯甲酸钠  
    符合《食品添加剂  苯甲酸钠 》（GB 1902）要求。  
G.2 丁基羟基茴香醚（ BHA）  
符合《食品添加剂  叔丁基-4-羟基茴香醚》 （ GB 1916）要求。  
G.3 二丁基羟基甲苯（BHT）  
符合《食品安全国家标准  食品添加剂  二丁基羟基甲苯（ BHT） 》 （GB 1900）要求。  
G.4 没食子酸丙酯（ PG）  
    符合《食品添加剂  没食子酸丙酯》 （ GB 3263）要求。  
G.5 山梨酸钾  
    符合《食品添加剂  山梨酸钾 》（GB 13736 ）要求。  
G.6 生育酚 
    符合《食品安全国家标准  食品添加剂  维生素 E（dl-α-醋酸生育酚） 》（GB 14756 ）要求。  
G.7 竹叶抗氧化物  
符合相关食品安全国家标准规定。  
 GB xxxxx—xxxx  
21 附录 H 
胶基及其配料允许使用的填充剂  
H.1 滑石粉 
    符合《食品安全国家标准  食品添加剂  滑石粉》 （ GB 25578 ）要求。  
H.2 磷酸氢钙  
    符合《食品添加剂  磷酸氢钙》 （ GB 1889）要求。  
H.3 碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙）  
    符合《食品添加剂  碳酸钙》 （ GB 1898）要求。   
H.4 碳酸镁 
    符合《食品安全国家标准  食品添加剂  碳酸镁》 （ GB 25587 ）要求。   
 
 
 
 GB xxxxx—xxxx  
22 附录 I 
检验方法  
I.1 本附录所列检验方法为 仲裁方法 ，与本附录等效的检验方法也可用于相关项目的检测 。 
本附录规定 所用试剂和水在没有特别注明要求时，均指分析纯试剂和 GB/T  6682—2008中规定的
三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均
按GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。分析中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指
水溶液。  
I.2 苯乙烯残留的测定  
I.2.1 试剂和材料  
I.2.1.1 二硫化碳 。 
I.2.1.2 苯乙烯。 
I.2.1.3 ɑ-甲基苯乙烯 。 
I.2.1.4 冰醋酸。 
I.2.1.5 氯化钠。 
I.2.1.6 氢氧化钠。  
I.2.1.7无水硫酸钠 。 
I.2.1.8 甲醇。 
I.2.1.9 标准溶液的制备  
取二硫化碳 25mL，放入100mL容量瓶中，塞上橡皮塞，称重，精确至 0.1mg。用50μL的注射器
分别注入苯乙烯和 ɑ-甲基苯乙烯（ AMS）各15μL，每次加入后 称重，记录注入液体的重量 （mg），苯
乙烯的重量为 W1，AMS为W2。 
用二硫化碳定容 ，混合均匀 。吸取该溶液 2mL，放入第二只 100mL容量瓶中，再 次用二硫化碳定
容后混匀。最后吸取该溶液 25mL，放入第三只 100mL容量瓶中，用二硫化碳定容后混匀。  
I.2.1.10 AMS 溶剂液的制备  
取二硫化碳 25mL，放入100mL容量瓶中，塞上橡皮塞，称重，精确至 0.1mg。用50μL的注射器
注入AMS 15μL，称重， 记录所注入AMS的重量。用二硫化碳定容 ，混合均匀 。吸取该溶液 2mL，移入
第二只100mL容量瓶中，再用二硫化碳定容后混匀。最后，吸取该溶液 25mL，移入第三只 100mL容量
瓶中，用 二硫化碳 定容后混合。算出每毫升该溶液中 AMS的重量（ g） ，记作W（约为7.5×10-7）。 
I.2.2 仪器和设备  
气相色谱仪 ：装有氢火焰电离检测器 。 
I.2.3 分析步骤  
I.2.3.1 试样的制备  
从样品的角上切取 5cm×7cm×12.5cm 的试样一片， 经隙度约 6mm的冷轧机反复颠倒轧压 4次。 从
离边缘2.5cm的新暴露的洁净聚合体试样中切取小条约 2g。精确称取 1.5g（记为W′），放入有聚乙
烯盖子的 100mL瓶中， 加 AMS溶剂液25.0mL， 于机械振荡器振摇至完全溶解 （ 如聚合物并不完全溶解，
而只是胀润或形成胶粘块，则增加 5～10mL二硫化碳，以获得粘稠液体，然后在下一步中按比例提高
甲醇用量） ，加甲醇 25mL，加塞，在振荡器上强烈振摇 30min。当内容物沉降后，取凝聚体 10mL放入
30mL瓶中加水 10mL，盖上橡皮塞。强烈振摇 1min，将瓶子倒转 ，静置分层，用注射器抽取下层的二
硫化碳1～2mL,移入约20mL的小瓶，瓶中装有无水硫酸钠层约 6mm，用聚乙烯盖子塞紧，摇动混合后
静置备用。  
I.2.3.2 参考色谱条件  GB xxxxx—xxxx  
23 a） 色谱柱 : 3m×3mm(内径 )不锈钢管 ， 内填充 25%的聚亚烷基 二醇醚 （ Ucon -50HB -660） ， 载体为 60～
80目酸洗并经二 甲基二氯硅烷 处理的硅藻土（ AM-DMCS Chromosorbw ）或相当的填充材料。  
b）载气 : 氮气或氦气。  
c）柱温 : 170℃。  
d）进样口温度： 240℃。  
e）检测器温度： 250℃。  
f）流速： 40mL/min。 
g）进样量： 10μL。 
I.2.3.3 试样溶液的测定  
仪器的灵敏度应保证能使苯乙烯和 AMS有最大的信号和满意的稳定性。用任何适当的方法测定苯
乙烯和AMS的峰，记取苯乙烯的峰面积 A1，AMS的峰面积为 A2。  
用同样方法，注入标准液 10μL，得到色谱图后，记取苯乙烯的峰面积为 a1，AMS峰面积a2。 
I.2.4 结果计算  
按下式求出苯乙烯因子 F： 
1 2 2 1 aa WWF
 
按下式求出所取试样中残存苯乙烯的含量（ X, mg/kg）； 
6 '
2 1 10 25  WW FAAX
 
式中：W——样品的重量， 单位为克（ g）； 
W′——所取试样量， 单位为克（ g）。 
 
I.3 己烷残留的测定  
I.3.1 试剂和材料  
I.3.1.1异辛烷（ 2，2，4三甲基戊烷） ：色谱分析级。  
I.3.1.2 正壬烷。 
I.3.1.3 正己烷。 
I.3.1.4 甲醇。 
I.3.1.5 内标原液的制备  
准确称取正壬烷 150mg，移入50mL容量瓶中，用异辛烷定容 ，混合均匀。 
I.3.1.6 稀释内标液的制备  
吸取内标原液 10.0 mL，放入100mL容量瓶中，用异辛烷定容 ，混合均匀。再吸取此溶液 5.0mL，
移入250mL容量瓶，定容并混合 均匀。此稀释内标液每毫升含正壬烷 6μg。 
I.3.1.7 己烷标准液的制备  
准确称取正己烷 150mg，移入50mL容量瓶中，用异辛烷定容后混合 均匀。吸取此溶液 1.0mL，放
入100mL容量瓶中，再用异辛烷定容后混合 均匀，最后吸取该溶液 10mL和内标原液 10mL，放入50mL
容量瓶中，用异辛烷定容 ，混合均匀。 
I.3.2 仪器和设备  
气相色谱仪 ：装有火焰电离检出器和能分离己烷、异辛烷及正壬烷的柱 。 
I.3.3 分析步骤  
I.3.3.1 试样制备  
准确称取试样 1.5g，精确至0.001 g，放入容量约 110mL的瓶中，移入 稀释内标液25mL，加塞，GB xxxxx—xxxx  
24 用机械振荡 16h。加甲醇 50mL，强烈摇动 15min，使聚合物形成沉淀析出。静置至澄清后，将上层水
相液轻轻滗入 250mL分液漏斗中，用 25mL甲醇洗涤聚合物沉淀，洗液同样并入分液漏斗，在分液漏斗
中，加冷水 50～75mL，强烈摇动 1min，间歇排气泄压，静置分层，放出底层水相。另取冷水 50mL重
复洗涤异辛烷层，经摇动、分层后，排除底层水相，移取异辛烷层液 10mL，放入小瓶中供定量分析用。  
I.3.3.2 参考色谱条件  
a）色谱柱 : 304.8cm× 0. 476cm的不锈钢柱 ，内填充 含15%二癸基酞酸盐的 60～80目红色硅燥土 。 
b）载气 :氦气。  
c）柱温 : 120℃。  
d）进样口温度： 240℃。  
e）检测器温度： 250℃。  
f）流速： 30mL/min。 
g）进样量： 5μL。 
I.3.3.3 试样溶液的测定  
峰面积可用任何方法（如三角法和几何法）测量，只要能有一定精确度即可，但数据的处理最好
用数字积分仪或计算机。  
用两份己烷标准液进行色谱分析，每份 5μL。据此求出己烷和壬烷两峰面积。用同样方法，对两
份试液样（每份 5μL）进行色谱分析，并据此求出 己烷和壬烷峰面积。  
试液样的己烷和壬烷的峰面积之比（即己烷除以壬烷）不得超过己烷标准液所得的同样比值。  
 
I.4 残留单体的测定  
I.4.1范围  
本方法适用于定量测定丁苯橡胶（ SBR）中的残留 1,3-丁二烯和苯乙烯单体，聚异丁烯橡胶中残
留的异丁烯，丁基橡胶中残留的异丁烯和异戊二烯，聚醋酸乙烯酯中残留的醋酸乙烯酯。检测范围为
1,3-丁二烯 50～500 μg/kg ，苯乙烯、异丁烯、异戊二烯和醋酸乙烯酯 5～100 mg/kg 。几个单体可按照
本方法同时测定，也可以分开单独测定。  
I.4.2原理  
橡胶溶于二氯苯中释放 出残留单体，加热溶液直至液体和顶空之间形成平衡。在顶空进行取样，
使用气相色谱分析和火焰离子化检测器（ FID）进行分析，并通过外标标定法进行定量检测。单体的
验证通过顶空 /气相色谱和质谱检测。  
I.4.3试剂  
分析物和化学试剂应为分析纯级别。单体可含 抑制剂以避免单体的聚合反应。  
I.4.3.1 醋酸乙烯酯（分析纯） 。  
I.4.3.2 苯乙烯（分析纯） 。  
I.4.3.3 异戊二烯（分析纯）  
I.4.3.4 1,3 -丁二烯（分析纯） 。  
I.4.3.5 异丁烯（分析纯） 。  
I.4.3.6 二氯苯（分析纯） ：  
检测前应 确定二氯苯的质量。在各单体的保留时间内不得出现任何化合物。 否则应使用全玻璃蒸
馏提纯二氯苯，或测试其它批次或其它供应商的产品。为了顶空目的而提纯 二氯苯，一般可缓慢去掉
蒸镏过程开始时前 10～20%的馏份，然后用不含挥发物质的剩余部分进行 分析。  
I.4.3.7  溶液的制备  
I.4.3.7.1 1,3 -丁二烯贮存溶液（约 2500 mg/L ）： GB xxxxx—xxxx  
25 将约 20mL二氯苯加入带玻璃塞的 25 mL容量瓶，测定其重量，精确至 0.1mg。用巴氏滴管，通
过缓慢鼓泡的方法将 1,3-丁二烯从气瓶中通入。约 30秒后拿走滴管，避免在滴管上留 下溶剂液滴。封
好玻璃瓶，混合并且测定其重量，精确到 0.1mg。溶液中 1,3-丁二烯含量应为 62.5 mg左右。用二氯苯
稀释至刻度，然后小心混合。计算 1,3-丁二烯的实际浓度，单位为 mg/L。 
I.4.3.7.2 异丁烯贮存溶液（约 2500 mg/L ）： 
按照 I.4.3.7.1步骤，制备异丁烯贮存溶液。  
I.4.3.7.3 苯乙烯贮存溶液（约 2500 mg/L ） 
称量约 62.5 mg苯乙烯，精确至 0.1 mg，加入含 20mL左右二氯苯的带玻璃塞 25 mL容量瓶，用
二氯苯稀释至刻度，然后小心混合。计算上述物质的 实际浓度，单位为 mg/L。 
I.4.3.7.4 异戊二烯贮存溶液（约 2500 mg/L ） 
按照 I.4.3.7.3步骤，制备异戊二烯贮存溶液。  
I.4.3.7.5 醋酸乙烯酯贮存溶液（约 2500 mg/L ） 
按照 I.4.3.7.3步骤，制备醋酸乙烯酯贮存溶液。  
注： I.4.3.7.1～I.4.3.7. 5步骤配制的贮存溶液需同时配制两瓶，两瓶贮存溶液（或其稀释溶液）的响应
因子，即检测器的响应由分析物溶液的溶度作区分，误差不超过 5%。如两份贮存溶液的响应因子误
差在 5%以内，则稀释贮存溶液只用其中一瓶配制。贮存溶液 保存于密封容器中，避免光照和开瓶的
条件下，可在  ±4º C储存 3个月左右。容器打开两次后该溶液应被丢弃。  
I.4.3.7.6  1,3-丁二烯稀释贮存溶液（约 25 mg/L） 
在25 mL容量瓶中加入约 24 mL的二氯苯，再用微量注射器加入 250 μL的1,3-丁二烯贮存溶液。
注射器空了的时候注射器针的头部应浸入液体中，且拉回来前应旋动注射器。在瓶中加入二氯苯至刻
度，并小心混合。计算混合标准溶液中 1,3-丁二烯的实际浓度，单位为 µ g/m L。 
注：稀释贮存溶液应含有约 25 μg/mL的被测物质。如实际浓度与预期 浓度差异过大，应加入适量贮存
溶液以得到预期的 25 μg/mL浓度的溶液。  
I.4.3.7.7  1,3 -丁二烯、苯乙烯、异戊二烯和醋酸乙烯酯混合标准校正溶液  
在6个50 mL容量瓶中分别加入约 45 mL的二氯苯，再分别加入 200、150、100、50、10和5 μL
的1,3-丁二烯稀释贮存溶液和同样体积的异戊二烯贮存溶液、和醋酸乙烯酯贮存溶液和苯乙烯贮存溶
液。在以 μg/mL为单位的 混合溶液中计算每个单体的实际浓度。   
制备的校准溶液应分别含有约 10、7.5、5、2.5、0.5和0.25 μg/mL 的异戊二烯 、醋酸乙烯酯和苯
乙烯。 1,3-丁二烯的浓度约为 0.1、0.075、0.05、0.025、0.005和0.0025 μg/mL 。 
注：混合标准校正溶液保存于密封容器中，在避免光照和开瓶的条件下，可在  ±4º C储存 3个月左右。
容器打开两次后该溶液应被丢弃。因此建议将标准溶液分成每份 5 mL，用顶空样品瓶妥善保存。也可
以配备只含单个物质的一系列标准溶液，但推荐使用混合标准校正溶液。  
I.4.3.7.8 异丁烯标准校正溶液  
在6个50 mL容量瓶中分别加入约 45 mL的二氯苯，再分别加入 200、150、100、50、10和5 μL
的异丁烯稀释贮存溶液。在瓶中加入二氯苯至刻度，小心混合。在以 μg/mL为单位的 混合标准溶液中
计算异丁烯的实际浓度。   
制备的标准溶液应分别含有约 10、7.5、5、2.5、0.5和0.25 μg/mL 的异丁烯 。 
I.4.4仪器和设备  
   所列仪器设备和条件为应本试验操作需求而规定， 一般通用的实验室玻璃器皿和仪器设备假设其已
配置。  
I.4.4.1 装有火焰离子检测器和自动顶空进样器的气相色谱仪。  
注：根据气相色谱仪型号和顶空设备的不同，具体的仪器配置可能不同。 基于载气的不同， I.4.4.1.1GB xxxxx—xxxx  
26 和I.4.4.1.2描述了相应的顶空进样器（即类型 A和类型 B）需设置的条件。   
注：测定过程所使用仪器设备的相应条件应根据实际情况确定合适的参数。  
注：此处不可能对具体的某一色谱柱设置精确的性能指标。实验中应该考虑一般色谱分析的原则。在
相同指标下，峰形和保留时间降低可能表明色谱柱退化了。在高温下注入顶空样品时，应避免注射体
积中存在氧气，否则会加快色谱柱涂层退化。正确安装的新柱将提供良好的峰形和保留时间。对老化
的色谱柱可以确定和记录它们的柱参数以作参考。如果由于色谱柱本身的原因，不再能达到要求的检
测极限，则应 更换柱。  
以下色谱分析条件符合分析要求。  
I.4.4.1.1 柱1 
色谱参数  类型 A 类型 B 
柱 WCOT熔融石英柱 ，25 m x 0.32 mm ，涂有 Porabond Q ，直径
5 μm，从Chrompack 得到，目录号： 7351  
柱温  开始时 50℃，以 10℃/min速度升至 300℃，保持恒定 10min。 
载气  氢 氦 
载气压力和流量  50 kPa；2.9 mL/min  140 kPa；6.5 mL/min  
进样模式  分流；分流比 1：10 不分流进样  
进样温度  150 ℃ 不适用  
隔垫吹扫流量  2.5 mL/min  不适用  
检测器温度  FID，320 ℃ FID，320 ℃ 
I.4.4.1.2 柱2 
色谱参数  类型 A 类型 B 
柱 WCOT熔融石英柱 ，25 m x 0.32 mm ，涂有 PoraPlot Q ，直径
10μm，从Chrompack 得到，目录号： 7551  
柱温  开始时 50℃，以 10℃/min速度升至 250℃，保持恒定 35 min。 
载气  氢 氦 
载气压力和流量  50 kPa；3.5 mL/min  140 kPa；6.5 mL/min  
进样模式  分流；分流比 1：10 不分流进样  
进样温度  250 ℃ 不适用  
隔垫吹扫流量  2.5 mL/min  不适用  
火焰检测器温度  FID，320 ℃ FID，320 ℃ 
I.4.4.2 连接到气相色谱仪的两个类型的顶空自动进样器的顶空条件符合分析要求。   
注：类型 A的进样体系基于使用预热的注射器从顶空管状瓶排出规定的体积。类型 B进样是压力控制
进样。进样体积是时间控制的，而实际进样体积取决于载气流量和进样时间 。 
顶空条件  类型 A 类型 B 
样品温度  120℃ 120℃ 
恒温时间  20 min  40 min  
振动开 /关 15/5 s  不适用  
振动速度  2000 rpm  不适用  
注射器温度  125℃ 不适用  
注射器注满延迟  5 min  不适用  GB xxxxx—xxxx  
27 柱塞填满速度  200 μL/s  不适用  
柱塞进样速度  250 μL/s  不适用  
注射器冲洗时间  60 s 不适用  
增压时间  不适用  0.5 min  
转移温度  不适用  150℃ 
进样时间  不适用  0.15 min  
I.4.4.3顶空管形瓶：带有适当的涂聚四氟乙烯的有机硅或丁基橡胶的密封和压接帽；根据顶空进样器
类型容量为 10mL（类型 A）或 20 mL（类型 B）。 
I.4.4.4用于密封 顶空管形瓶的压接钳。  
I.4.4.5微量注射器（ 1～250 μL）。 
I.4.4.6奶酪切取器：由一不锈钢丝组成（ 60 cm，直径 0.4 mm） ，不锈钢丝每端有一木柄。应该是自制
的。通常不需要清洁金属丝，如有必要，使用棉花和一些二氯苯清洁。  
I.4.5分析步骤  
I.4.5.1 取样  
从大块样品取胶基聚合物的实验室试样。应该在室温下，在无污染物质的环境中储存胶基聚合物
的大块样品，  如果单体浓度为 50%或低于关注的水平，则可从胶基聚合物表面取样。  如果浓度高于
关注水平的 50%，则必须从中心取样。  
I.4.5.1 .1 从大块试样中心取样  
打开一部分大块样品， 使用奶酪切取器， 通过金属丝往复运动从大块样品切下一片 10厘米厚的橡
胶。  向分割处加一些水以避免由于摩擦而造成温度升高过度。取走 10cm厚的样品后，用切刀或柳叶
刀从大块样品中心取用于分析的小样品。  
I.4.5.1.2 试样溶液制备  
取样后称取 0.5±0.05 g橡胶，精确到 1mg，置入向顶空管形瓶中。加入 5.0mL二氯苯，然后用隔
垫和压接帽封闭管形瓶。在室温下储存至少 24h，以促进橡胶溶解。也可以用持续摇晃或提高温度的
方法来加速溶解，但必须等固体完全溶解后方可继续 。猛烈振动 1min使溶液均匀。振动过程应小心
以免溶剂将隔垫弄湿。  
I.4.5.1.3 校正溶液  
向一系列顶空管形瓶中移入 5mL各种浓度的标准校正溶液，另有一个顶空管形瓶加入 5 mL纯的
二氯苯。用隔垫和压接帽立即密封管形瓶。管形瓶储存时间最好与橡胶样品储存时间相同。  
I.4.5.1.4 加样回复样品  
取0.5±0.05 g橡胶，精确到 1 mg，置入向顶空管形瓶中。记录样品的实际重量。添加 5.0 mL第
三个混合标准校正溶液（ 5 μg/mL苯乙烯溶液和 /或0.05 μg/mL 1,3 -丁二烯溶液） ，然后立即用隔垫 和压
接帽封闭管形瓶。在室温下储存至少 24h，以促进橡胶溶解。  
I.4.5.2 操作过程  
I.4.5.2.1 气相色谱分析   
注：当开始气相色谱测定时，应检查仪器的基线稳定性和线性响应。  
注：在测定 I.4.5.1.1～I.4.5.1.3中制备的所有样品自始至终气相色谱体系必须保持相同的运行条件。  
注：每一样品的测定必须一式两份，即一对测定。  
猛烈摇动样品溶液 1min使其均匀，然后将管形瓶安放在顶空自动进样器中，使用 I.4.4.1中规定
的相关仪器参数开始分析程序。得到色谱图后，根据保留时间识别相关峰所对应的物质 。通过电子积
分仪计算峰面积，并通过校正曲线计算单体的浓度。  
I.4.5.2.2 校正曲线  GB xxxxx—xxxx  
28 注：校准曲线应用每一系列的胶基聚合物样品分析，以避免分析条件变化产生的任何影响。  
绘制根据色谱图得到的峰面积和标准溶液中单体浓度的曲线图，得到每一单体的校准曲线
(µ g/m L)。根据得到的数据，计算相关系数以及按照 DIN 32645 或其它同等参考方法得到的 实验室内部
检测极限 (WDL)来作方法精确度的设定 。 
注：校准曲线应是线性的，并且相关系数应为 0.996或更好。  
如果两个要求中的任何一个都不满足，应制备新鲜标定溶液。应 重复制备溶液、分析溶液和绘制
校准曲线图。  
I.4.6结果计算  
I.4.6.1计算溶液中单体浓度  
利用回归曲线计算胶基聚合物中残留单体含量。如果回归线方程如下：  
b mLgx ay
 
则溶液中单体的量为：  
aby C单体
 
其中， C单体 = 单体浓度， μg/m L 
I.4.6.2计算胶基聚合物中残留单体  
 聚合物 聚合物 二氯苯单体 聚合物 W V VC C  
 
其中： C聚合物=样品中单体的浓度，单位为 μg/g 或者 mg/kg； 
      C单体=按I.4.6.1计算出来的 μg/mL 溶液中单体的浓度；  
      W聚合物=按I.4.5.1.2或I.4.5.1. 4（假设其密度为 1.0）计算出来样品的质量；  
      V二氯苯=二氯苯的体积（ mL）； 
      V聚合物=试样中样品的体积（ mL） ，通过 W聚合物聚合物获得，且假设样品的密度 1。 
I.4.6.3 确认程序  
I.4.6.3.1 确认要求  
如果 I.4.6.2中计算得到残留单体值超过“确认极限” ，则应确认测定结果。确认应最好提供定量
结果。但如果能证明在没有任何干扰的情况下，分析步骤中测得的峰可正确识别测试物 质，则定性步
骤也适合。为了定量目的，根据 I.4.6.2计算的结果应该视为真实值。  
确认极限如下：   
单体   确认极限  
苯乙烯  20 mg/kg  
1,3-丁二烯  0.1 mg/kg  
异丁烯  25 mg/kg  
异戊二烯  10 mg/kg  
醋酸乙烯酯  40 mg/kg  
I.4.6.3.2 确认程序  
为了检查峰的纯度，按 I.4.5.1.2制备一系列新样品溶液。用装备质谱检测器的 HS/GC系统分析溶
液。色谱柱以及顶空进样器条件 4中描述的条件一致。注入顶空，并且在整个气相色谱分析期间记录
在m/z=15到m/z＝160间的 MS光谱。将在上下斜坡的 1/2峰高处以及在峰顶处的光谱与标准溶液得
到的光谱和 /或资料库中的光谱比较。在比较实验光谱和资料库光谱之前，得到的光谱应该进行背景信
号校正，即从所研究峰的质谱中，减去该峰保留时间之前紧邻保留时间处的背景质谱 (在峰之前紧邻基GB xxxxx—xxxx  
29 线处的信号 )。 
各单体质谱的特征  m/z值如下：   
单  体 m/z 值 
1,3-丁二烯  27,39,50,51,53,5  
异戊二烯  27,39,53,67,68  
异丁烯  28,39,41,55,56  
醋酸乙烯酯  43,86  
苯乙烯  51,78,103,104  
 
如果峰看起来是纯的，则可以使用利用配备 FID的气相色谱而得到的数值。如果其它峰出现在峰
的某一位置上，则必须对利用 GC-MS系统确定的样品重复校正和样品分析程序，并且必须根据单体
中不存在干扰的一个主峰进行定量。  
如果没有自动顶空设备与 GC-MS联用，则应进行手工进样。此手工方法可能仅提供半定量结果。  
I.4.7精确度  
I.4.7.1确认  
本方法通过实验室内部精确度试验进行预先评价，实验室内部精确度试验利用含相关单体的聚合
物进行，以确定实际浓度数据的精确性。  
I.4.7.2重复性  
实验室内部精确性试验的结果评价 (ISO 5725) 将获得以下工作特性，概率水平为 95%： 
重复性：  
1,3-丁二烯  r = 5.1%，在 0.5 mg/kg 胶基聚合物水平  
异丁烯  r = 4.0%，在 50 mg/kg 胶基聚合物水平  
异戊二烯  r = 5.7%，在 50 mg/kg 胶基聚合物水平  
醋酸乙烯酯  r = 4.8%，在 50 mg/kg 胶基聚合物水平  
苯乙烯  r = 7.9%，在 50 mg/kg 胶基聚合物水平  
I.4.7.3 检测极限  
根据 DIN 32645 校准曲线方法，实验室内部检测极限 (WDL)发现在以下范围之内：  
1,3-丁二烯  0.04 mg/kg 胶基聚合物  
异丁烯  2.6 mg/kg 胶基聚合物  
异戊二烯  2.0 mg/kg 胶基聚合物  
醋酸乙烯酯  2.8 mg/kg 胶基聚合物  
苯乙烯  4.5 mg/kg 胶基聚合物  
 
I.5 苯醌的测定  
I.5.1 试剂和材料  
I.5.1.1 苯。 
I.5.1.2 对苯二酚 。 
I.5.1.3 碳酸钠溶液： 0.05mol/L。 
I.5.1.4 1%二乙醇胺的吡啶液 。 
I.5.1.5 硫酸：15%。 
I.5.1.6 2，4-二硝基苯肼溶液 ：取2，4-二硝基苯 肼100mg，溶于 50mL脱一氧化碳的甲醇中，加盐酸
4mL,用水定容至 100mL。 GB xxxxx—xxxx  
30 I.5.1.7 标准溶液的制备  
取对苯二酚 25.0mg，精确至 0.0001 g，放入100mL容量瓶中，加水溶解，定容 至刻度， 混匀。分
别取该溶液 1.0、2.0、3.0、4.0和6.0mL，放入5只100mL容量瓶中， 分别加蒸馏水，定容至刻度，
混匀。分别取 五种溶液各 2.0 mL，放入五只 25mL的刻度管中，并各加 0.05mol/L碳酸钠液 0.5mL，立
即振摇，再加入 15%硫酸1.0mL（本操作所用时间不超过 15秒） 。然后于每只 刻度管中加 2，4-二硝基
苯肼溶液 1.0mL，加塞，于 70℃水浴中加热 1h，冷至室温，各加水 13mL和苯5.0mL，加塞后剧烈振摇。
待静置分层后， 从各刻度管中吸取苯层液 2.0mL， 分别放入两只均盛有 1%二乙醇胺的吡啶液 10mL的试
管中。振摇后，放置 10min显色。 
I.5.2 仪器和设备  
分光光度计 。 
I.5.3 分析步骤  
I.5.3.1 试样制备  
取刚凝固并洗过的试样 30g，精确至 0.01g，放入250mL烧杯中，加水 100mL，在66℃下加热2h。
冷却至室温后，取该萃取液 5.0mL，放入25mL具玻塞刻度 管中。取水 5.0mL放入另一刻度管中作为空
白试样。然后各加入 15%硫酸1.0mL。于含有试样萃取液的刻度管中加 0.05mol/L碳酸钠0.5mL，旋即
振摇，再加入 15%硫酸1.0mL（本操作所用时间不超过 15秒） 。然后于每只刻度管中加 2，4-二硝基苯
肼溶液1.0mL，加塞，于 70℃水浴中加热 1h，冷却至室温，各加水 13mL和苯5.0mL，加塞后剧烈振摇。
待静置分层后， 从各刻度管中吸取苯层液 2.0mL， 分别放入两只均盛有 1%二乙醇胺的吡啶液 10mL的试
管中。振摇后，放置 10min使两者显色。  
I.5.3.2 标准曲线的制作  
用适当的分光光度计测定在 620nm处1cm比色池中测定各标准的吸光度，并根据标准液中对苯二
酚的浓度与吸光度之间的关系绘制标准曲线 。 
I.5.3.3 试样溶液的测定  
将试样液盛于 1cm比色池中， 用适当的分光光度计测定在 620nm处的吸光度， 以试剂为空白对照。  
I.5.4 结果计算  
制备标准曲线 ，依据醌的微克数，标出每种 标准制备剂 的吸光率。从 标准曲线 中读取样品配制剂
中醌（苯醌）的质量微克数，记录该值为 Q。试样中的醌含量（以苯醌计）可按 20Q/W求得（mg/kg值） ，
其中W为所得试样的质量（ g）。 
 
I.6 锂的测定  
I.6.1 原理  
采用一适当的原子吸收分光光度计，配有一锂空心阴极灯，易于测出锂 辐射在670nm处的吸收光
谱带。 
I.6.2 试剂和材料  
I.6.2.1 碳酸锂：试剂级。 
I.6.2.2 盐酸。 
I.6.2.3 标准溶液的制备  
在1000mL容量瓶中加入 399.3 mg 试剂级碳酸锂， 精确至0.0001g，在最小量的 1：1盐酸和水溶
液中溶解，用水稀释至容量瓶体积，混合 均匀。取10.0 mL该溶液至 100 mL容量瓶中，用水稀释至 刻
度，混合均匀 。取上述10.0 mL溶液至100 mL容量瓶中，加入 1.0 mL盐酸，用水稀释至 刻度，混合
均匀。100 mL该溶液含 75μg锂。 
I.6.3 仪器和设备  GB xxxxx—xxxx  
31 I.6.3.1 原子吸收分光光度计 ：配有锂空心阴极灯 。 
I.6.3.2 马弗炉。 
I.6.4 分析步骤  
I.6.4.1 试样制备  
准确称取 1g固体橡胶样品， 精确至0.001g，用无灰滤纸将其紧紧包裹起来，并置于经称量过的
铂金坩埚内。在 100 ℃烘箱中加热 15min后移入马弗炉 。在移入样品后 ，马弗炉在 1～3h程序升温到
500℃。在达到 500℃15～20min后从炉内取出坩埚，并置于干燥器内冷却。使用 1 mL 盐酸和水将坩
埚内物质定量转移至 100 mL容量瓶中，并用水稀释至 刻度，混合均匀 。 
I.6.4.2 试样溶液的测定  
通过火焰吸入适量的标 准溶液进行测定 。用同样的方法， 对样品液进行测定 。样品溶液产生的任
何吸收不能超过标准溶液产生的吸收。  
 
I.7 氯化物的测定  
I.7.1试剂和材料  
I.7.1.1 碳酸钙。  
I.7.1.2 10%硝酸溶液（V/V）。 
I.7.1.3 硝酸银溶液: 称取1g硝酸银，溶于 50mL水中。 
I.7.2 分析步骤  
称取0.5g样品和0.7g碳酸钙， 精确至0.01 g，移入瓷坩埚中 ，与少量水混合，在 100℃下干燥，
然后在大约 600℃下加热10min。冷却后，用 20mL硝酸溶液溶解残余物，过滤，用大约 15mL水洗涤不
溶性残余物，将滤出液和洗涤液混合，加水 定容到50mL。 
对照液：  在20mL硝酸溶液中溶解0.7g碳酸钙，过滤，加 入0.20mL 0.01mol/ L盐酸，加水定容
到50mL。 
分别向试验溶液和对照液中加 入0.5mL硝酸银溶液，摇动均匀，然后静置 5min。 试验溶液 澄清
度至少与 对照液一致。 
 
I.8 低分子聚合物 的测定 
I.8.1 试剂和材料  
甲醇 
I.8.2 仪器和设备  
真空干燥箱。  
I.8.3 分析步骤  
准确称量 10g聚丁烯，精确至 0.01g，加入10mL甲醇，在水浴上加热回流 1h，同时偶尔摇动，然
后在暗处静置 1h。取上清液于已恒重的蒸发皿中，在 50℃彻底干燥，然后在真空干燥箱中干燥 20h，
样品取出后，在玻璃干燥器中冷却至室温称重。  
I.8.4 结果计算   
 低分子聚合物的含量，按下式计算：  
100
10 2mmmX
 
式中：  GB xxxxx—xxxx  
32 X——样品中低分子聚合物的含量，单位为  %； 
m0——蒸发皿的质量，单位为克（ g）； 
m1——试样的质量，单位为克（ g）； 
m2——干燥后试样与蒸发皿的质量，单位为克（ g）。 
 
I.9聚乙烯、聚醋酸乙烯酯 相对分子量的测定  
I.9.1 试剂和材料  
I.9.1.1 四氢化萘（适用于聚乙烯） 。 
I.9.1.2 丙酮（适用于聚醋酸乙烯酯） 。  
I.9.2 仪器和设备  
I.9.2.1 坎农-芬斯克粘度计（适用于聚乙烯、 聚醋酸乙烯酯 ）。 
I.9.2.2真空干燥箱。  
I.9.2.3秒表：精度 0.1s。 
I.9.2.4恒温槽：温度精度± 0.05℃。 
I.9.3 分析步骤  
I.9.3.1 试样制备  
准确称量 1g样品，精确至 0.001g，溶于95mL 溶剂中，过滤到 100mL 容量瓶中，用溶剂稀释到
该体积，混合溶液 1。转移50.0mL溶液1到称量皿中，蒸汽浴约 1h，然后在真空干燥箱中 70℃烘干
2h，直至恒重。计算溶液 1的浓度C1每100mL 含有的克数。  
准备溶液 2和3, 分别将5.0mL和10.0mL的溶液1用溶剂稀释到 50.0mL， 然后计算各自的浓度 （分
别是C2 和C3）。 
I.9.3.2 试样溶液的测定  
将坎农-芬斯克粘度计浸入恒温水浴中，保持在 T℃，测定溶剂（ t0）和三种样品溶液的流动时间
（分别是 t1，t2，和t3） ，以秒计。  
I.9.4 结果计算   
通过以下公式计算每个样液的特征黏度
sp , 公式为：   
1 /0ttsp
 
然后计算每个样液的比浓黏度
 ，公式为：  
Csp/
 
据每个样液的比浓黏度和样液浓度的关系，推断出样液浓度为零时，样液的固有黏度 [
]。 最后
根据下式，计算出相对分子 量
Mw： 
a/1)/]([k Mw
 
I.9.5 试样制备用溶剂及结果计算参数  
 
项  目 聚乙烯 聚醋酸乙烯酯  GB xxxxx—xxxx  
33 k 5.1×10-4 1.88×10-4 
a 0.725 0.69 
T 130 25 
溶剂 四氢化萘  丙酮 
 
I.10 挥发物质的测定  
I.10.1 范围  
本方法规定了测定挥发物质的两种方法：热辊法和烘箱法。  
I.10.2 原理  
I.10.2.1 热辊法  
    试样在加热的开炼机上辊压直至所有的挥发物质被赶除，辊压过程中的质量损失即为挥发物质含
量。  
I.10.2.2烘箱法  
    试样在烘箱中干燥至恒重，此过程中的质量损失即为挥发物质含量。  
I.10.3 仪器和设备  
I.10.3.1 开炼机：应符合 GB/T 6038 中的要求。  
I.10.3.2 烘箱：鼓风式，温度控制在 105℃± 5℃。  
I.10.3.3 铝皿或玻璃表面皿：深约 15mm、直径（或长度） 80mm。 
I.10.4 分析步骤  
I.10.4.1 热辊法  
I.10.4.1.1 按照 GB/T15340 的规定称取约 250g胶样，精确至 0.1g。 
I.10.4.1.2 按照 GB/T 6038 规定，用窄铅条 将开炼机辊距调节至 0.25mm±0.05mm，辊筒表面温度保持
在105℃± 5℃。  
I.10.4.1.3 将已称量的试样在开炼机上反复通过 4min，不允许试样包辊，并小心操作以防试样损失，
称量试样质量，精确至 0.1g。再将试样在开炼机上通过 2min，再称量试样的质量。如果在 4min末和
6min末，试样质量之差小于 0.1g，可计算挥发物质含量；否则，将试样在开炼机上再通过 2min，直
至连续两次称量之差小于 0.1g，每次称量之前，应使试样在干燥器中冷却至室温。  
I.10.4.2 烘箱法  
I.10.4.2.1 直接从样品中取约 10g试样，手工剪成约 2mm×2mm×2mm的小块，置于玻璃表面皿或铝
皿中称量，精确到 1mg。 
I.10.4.2.2 将称量后的试样放入烘箱中，在 105℃± 5℃下干燥（聚乙烯干燥 45min，聚异丁烯、异丁烯
-异戊二烯共聚物干燥 2h） ，干燥的过程中应打开鼓风；取出试样，放入干燥器中冷却至室温后称量；
再将试样干燥 30min，取出试样，放入干燥器中冷却至室温后称量，如此反复，直到连续两次称量值
之差不大于 1mg。 
I.10.4.2.3 结果计算  
    挥发物质的质量分数，按下式计算：  
100
12 1mmmX
 
式中：  
X——样品的挥发物质含量，单位为  %； 
m1——辊压 /干燥前试样的质量，单位为克（ g）； GB xxxxx—xxxx  
34 m2——辊压 /干燥后试样的质量，单位为克（ g）。 
 
I.11聚异丁烯相对分子量的测定  
I.11.1  试剂和材料  
甲苯。 
I.11.2 仪器和设备  
I.11.2.1乌氏粘度计  
甲苯流经粘度计毛细管的时间需在 100～130s左右， 粘度计的毛细管内径 0.49mm， 毛细管长 90～
120mm，粘度计 F球体积为 3±0.2mL。 
I.11.2.2秒表：精度 0.1s。 
I.11.2.3恒温槽：温 度精度± 0.05℃。 
I.11.3 分析步骤  
I.11.3.1 试样制备  
准确称取 0.1～0.25g聚异丁烯样品，精确至 0.001g，放入25mL清洁干燥的容量瓶中，加入 20mL
甲苯，待样品完全溶解后放入已调好的恒温槽中，溶剂瓶也放入恒温槽中，待恒温后，再加溶剂至刻
度，取出摇均匀后，用玻璃砂芯漏斗过滤至 25mL容量瓶中，放入恒温槽恒温待用。  
I.11.3.2 试样溶液的测定  
I.11.3.2.1 溶剂值的 T0测定：  
将清洁干燥的粘度计垂直地放入恒温水槽内使水面完全浸没小球，用移
液管吸取 10mL甲苯。从 A管注入E球中，于 30℃恒温槽中恒温 5min，然后
进行测定。将 C管套一乳胶管，用手捏住，使之不通气，在 B管用吸球将溶
剂从E球经毛细管，从 F球吸入G球，然后松开吸球，再松开 C管橡皮管，
让C管通大气。用秒表准确测定液面流经 a线与b线之间所需的时间，并记
录。重复上述操作三次，每次测定相差不大于 0.2秒，取三次平均值为 T0，
即溶剂甲苯的流出时间。  
I.11.3.2. 2 溶液值的测定（ T） 
测定T0后，将粘度计中的甲苯倒入甲苯回收瓶，洗净烘干，用干净的移
液管吸取已恒温的被测溶液 10mL，移入粘度计（注意尽量不要将溶液沾在 管
壁上）恒温 5min，按上述步骤，测定溶液的流出时间。  
计算方法采用“一点法” 。  
I.11.4  结果计算   
用“一点法”计算聚异丁烯的分子量  
0TTr
 
1r sp
 
100 25mC
 
Cr sp  ln 414.1 
 
67.0 4 a100.2   M KM 
 
GB xxxxx—xxxx  
35                  
67.0 4 a100.2 ln 414.1    M MKCr sp  
 4 67.0100.2 ln 414.1 C Mr sp 
 
式中： 
T
：溶液值， S 
0T
：溶剂值， S 
r
：相对粘度  
sp
：增比粘度  
C
：溶液浓度， g/mL 
rln
：对数相对粘度  

：特性粘数 mL/g 
K
：常数， 2.0×10-4 
a
：特性指数 0.67 
M
：试样分子量  
m
:  试样质量 ,g 
注：乌氏粘度计选用溶剂流出时间大于 100s，在100～130之间为宜。  
 
I.12 总不饱和度的测定  
I.12.1试剂和材料  
I.12.1.1四氯化碳。  
I.12.1.2溴化碘溶液 （0.1mol/L）：准备好洗净干燥的 5L棕色试剂瓶， 10瓶500mL的四氯化碳溶液。
先在棕色试剂瓶中加入 1000mL四氯化碳，从冰箱中取出 溴化碘（50g/瓶），开瓶后直接倒入 5L棕色
试剂瓶中，溴化碘试剂瓶倒入适量的四氯化碳，溶解剩余的溴化碘，转移至 5L棕色试剂瓶中，重复
多次直到将试剂瓶中的溴化碘全部转移至 5L棕色试剂瓶中，加入适量的四氯化碳，盖上瓶盖摇晃，
待溴化碘全部溶解后，将剩余的四氯化碳加入 5L棕色试剂瓶中，用玻璃棒搅拌均匀。避光静置一个
月。待用。  
I.12.1.3 碘化钾溶液 （ 10%） ： 用天平称取 50g分析纯的碘化钾固体于 400mL烧杯中， 用量筒量取 450mL
蒸馏水，溶解并全部转移至 500mL棕色试剂瓶中 ，待用。  
I.12.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液： 0.1mol/L。 
I.12.1.5淀粉指示剂（ 0.5%）：称取 2.5g淀粉放入 50mL烧杯，量取 500mL蒸馏水，先用数滴把淀粉调
至成糊状，再取约 400mL水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗 50mL烧杯
3次，洗液倒入烧杯，然后微沸 3min。淀粉指示剂存放不能超过两周。    
I.12.2仪器和设备  
I.12.2.1恒温水浴锅 。 
I.12.2.2恒温水浴振荡器 。 GB xxxxx—xxxx  
36 I.12.3分析步骤  
称取  0.500 g 丁基橡胶的样品， 精确至0.0001g，置于 250mL碘量瓶中 ，用量筒量取 50mL四氯
化碳溶液，加入碘量瓶中，放置于恒温水浴振荡器上，转速 100r/min，温度 25℃，振荡 2h。用移液管
准确移取 10mL 0.1mol/L 溴化碘溶液于已溶胶的碘量瓶中， 摇匀， 恒温水浴锅中 25℃避光放置 0.5h（反
应时间严格控制在 0.5h，时间太短，加成不完全，时间太长，会发生取代等副反应） 。用量筒量取 10mL 
10%的碘化钾溶液，加入已到反应时间的碘量瓶中，摇匀，直接滴定。用 0.1mol/L 的硫代硫酸钠标准
溶液滴定，临近终点时，溶液上层呈淡黄色，下层呈浅粉色，然后加入 5mL0.5% 的淀粉指示 剂，继而
滴定至蓝色消失即为终点。  
同样进行空白试验。  
I.12.4结果计算  
I.12.4.1按下式计算丁基橡胶的碘值：  
式中：  
    I——丁基橡胶的碘值， gI/100g胶；  
    V0——滴定空白所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； 
    V——滴定样品所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； 
  C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度， 单位为摩尔每升 mol/L；      
  m——橡胶样品质量， 单位为克（ g） 。 
I.12.4.2  按下式计算丁基橡胶不饱合 度：  
式中：  
    X——丁基橡胶不饱合度；  
    I——样品碘值， gI /100g； 
    M——丁基橡胶单体的平均分子量 ，其典型值为 56.393； 
    126.9 ——碘原子量。  
实验分析结果以两次重复测定的算术平均值为准，在重复性条件下两次测定结果的差值，碘值不
应大于 0.2gI/100g ，不饱和度不应大于 0.02。 
 
I.13醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物游离乙酸的测定  
I.13.1 试剂和材料  
I.13.1.1  正十四烷。  
I.13.1.2  四氢呋喃溶液。  
I.13.1.3 溶液制备  
100mg/kg 正十四烷 （内标物） 的四氢呋喃溶液： 精确称量醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物 200mg，
溶于 2000mg的四氢呋喃溶液（以 100mg/kg 的正十四烷为内标物）中，室温 20℃条件下，用磁力棒
搅拌约 15min，用小型离心机进行分离， 将上清液倒入 2mL的气相色谱专用进样瓶中，直接进样。  
I.13.2 仪器和设备  
I.13.2.1 气相色谱仪：带自动进样器。  
I.13.2. 2 磁力搅拌器。  
mVVCI69.12) (0
39.126IMXGB xxxxx—xxxx  
37 I.13.3 分析步骤   
I.13.3.1 仪器参考条件  
设备：带自动进样器的气相色谱 。 
进样温度  180℃ 
进样体积  1µ L 
分流模式  1:20（流速 20 mL/min ） 
载气  氦气  
色谱柱  FFAP：25m长， 0.25mm内径， 0.25µ m厚，最高温度 280℃ 
流动模式  持续流动  1mL/min  
色谱炉  100℃加热 10min，加热速率 30℃/min，最终温度 200℃，加热 1min  
检测器  FID 300℃，空气： 450mL/min ，氢气： 45mL/min  
备注：进样温度不超过 180℃～200℃，以避免聚醋酸乙烯在进样器中发生热解而产生额外的乙酸。  
I.13.3.2 标准曲线的制作  
分别配制 5mg/k g，10mg/kg，100mg/kg ，500mg/kg ，1000mg/kg 乙酸的四氢呋喃溶液（以 100mg/kg
的正十四烷为内标物） ，并据气相色谱所测结果创建标准曲线。  
此标准曲线每周应以已知乙酸浓度的四氢呋喃溶液（以 100mg/kg 的正十四烷为内标物）进行校准，
若偏差大于 5%，应及时配制新的标准曲线。  
I.13.4 结果计算   
醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物中游离 乙酸A的计算：  
smpAAA10000u
 
式中：  
A——醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物中游离 乙酸的浓度， %； 
Au——由标准曲线读取的样品溶液中游离 乙酸的浓度， 单位为毫克每千克（ mg/kg）； 
Asmp——样品溶液中醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物的浓度， 单位为毫克每克（ mg/g）。 
 
I.14残留醋酸乙烯酯单体的测定  
I.14.1 试剂和材料  
I.14.1.1 含5mg/kg乙醚（内标物）的 N-N-二甲基乙酰胺溶液。  
I.14.1.2 样品的氮 -氮-二甲基乙酰胺溶液（以 5mg/kg的乙醚为内标物），样品的质量浓度范围可从 5%
到40%不等。  
I.14.1.3高纯空气，高纯氦气，高纯氢气。  
I.14.2 仪器和设备  
I.14.2.1气相色谱仪（带 16位自动顶空进样器）。  
I.14.2.2火焰离子化检测器。  
I.14.3 分析步骤  
I.14.3.1 仪器参考条件  
I.14.3.1.1毛细管柱： 30m×0.53mm×3.0μm （Crossbond 6% cyanopropylphenyl -94% 
dimethyl      polysiloxane of  624 GC capillary column ） 
I.14.3.1.2气相色谱仪设置  
进样温度初值  载气压力初值  分流流量  FID温度 空气流量  氢气流量  GB xxxxx—xxxx  
38 150 ℃ 3.0 psi  4 mL/m 200 ℃ 450m L/m 45 mL/m 
I.14.3.1.3柱箱程序升温设置  
  温度(℃) 时间(min)  速率(℃/min)  
初值 65 6.00 30.0 
2 150 10.00  END  
I.14.3.1.4顶空进样器参数设置  
载气压力   取样针温度  传输线温度  炉温 
13.0 psi  90 ℃ 110 ℃ 70 ℃ 
I.14.3.2 标准曲线的制作  
在0.25 mg/kg 到5mg/kg区间内，配制至少 4个含不同浓度梯度的醋酸乙烯 酯的N-N-二甲基乙酰
胺标准液，并据所测 结果创建标准曲线，以醋酸乙烯酯的浓度为横坐标，醋酸乙烯酯与内标物的峰面
积比值为纵坐标。标准曲线的线性回归系数不小于 0.99。 
I.14.3.3 试样的测定  
测量模式，色谱柱的选择，色谱柱的温度，进样器和检测器等的选择和参数设定，请参照上述仪
器的参数和设置。重复多次进样时，醋酸乙烯酯响应峰值的标准差不大于 5%， 醋酸乙烯酯与其它物
质的峰分辨率不小于 1.0。 创建标准曲线和实测样品时，所用溶液的量应当保持一致。  
I.14.4 结果计算  
残余醋酸乙烯酯单体浓度 C的计算：  
1000
smpu
CCC
 
式中：  
C——残余醋酸乙烯酯单体 的浓度， 单位为毫克每千克（ mg/kg）； 
Cu——由标准曲线读取的样品溶液中醋酸乙烯 酯单体的浓度， 单位为毫克每千克（ mg/kg）； 
Csmp——样品溶液中 聚醋酸乙烯酯 /醋酸乙烯酯 -月桂酸乙烯酯共聚物 的浓度，单位为毫克每克
（mg/g）。  
 
I.15溶剂残留的测定  
I.15.1 范围  
本方法适用于萜烯树脂。  
I.15.2 一般信息  
I.15.2.1 标准溶液在冰箱内储存一个月可保持稳定。  
I.15.2.2 样品溶液必须在制备当天分析。  
I.15.3 试剂和材料  
I.15.3.1 己烷：色谱纯。  
I.15.3.2 甲苯： >99%，分析纯或更高。  
I.15.3.3 甲醇：色谱纯。  
I.15.3.4 乙苯： >99%，分析纯或更高。  
I.15.3.5 m-二甲苯： >99%，分析纯或更高。  
I.15.3.6 p-二甲苯： >99%，分析纯或更高。  
I.15.3.7 o-二甲苯： >98%，分析纯或更高。  
I.15.3.8 标准溶液的制备  
I.15.3.8.1 40/60 (v/v) 己烷 /甲醇：用 100 mL 量筒量取 40 mL己烷，并转移至 150（或 250）mL烧杯中。
再用量筒量取 60 mL甲醇，并转移至盛有己烷的烧杯。彻底混合并适当储存。  GB xxxxx—xxxx  
39 I.15.3.8.2 贮存标准液 A4：使用大的球形移液管，加入一滴甲苯 , 乙苯 , o-二甲苯至 250 mL容量瓶。
并记录每滴的重量；使用延伸细头移液管，加一滴 m-二甲苯和 p-二甲苯至上述容量瓶。记录每滴的重
量，为计算的目的，合并 m-二甲苯和 p-二甲苯的重量。  
用己烷稀释至刻度，混合均匀。  
I.15.3.8.3 工作标准液 A3：吸取 10.0 mL 贮存标准液 A4至25 mL容量瓶，用己烷稀释至刻度，混合
均匀。  
I.15.3.8.4 工作标准液 A2：吸取 5.0 mL贮存标准液 A4至25 mL容量瓶，用己烷稀释至刻度，混合均
匀。  
I.15.3.8.5工作标准液 A1：吸取 1.0 mL贮存标准液 A4至25 mL容量瓶，用己烷稀释至刻度，混合均
匀。  
I.15.4 仪器和设备  
I.15.4.1 气相色谱仪，具备快速气相色谱能力，分流 /分流进口，火焰离子检测器和自动取样器。  
I.15.4.2 柱： DB-1, 40 m x 0.18 mm 内径 , 0.4 µ m膜。  
I.15.4.3 分流进口衬垫：玻璃棉，未活化。  
I.15.4.4 过滤膜： 0.2 µ m PTFE 。 
I.15.5 分析步骤  
I.15.5.1 样品制备  
称取 0.6 g样品， 精确至 0.0001g，至10 mL容量瓶中， 并记录重量 （将样品重量乘以一个系数 F=40，
便于气相色谱计算。此步骤将样品重量 g转换成浓度 mg/mL） 。加入 7 mL己烷，超声振荡 20～30min
或混匀直至样品溶解，冷却溶液至室温。用己烷稀释至刻度，混合均匀。  
将3.0 mL甲醇移至 15 mL离心管。移取 2.0 mL样品的己烷溶液至上述含甲醇的 15 mL离心管，
手动振荡混合溶液， 4200 rpm 离心约 7min，用 0.2 µ m PTFE 滤膜过滤溶液。  
注：溶液可能会分层。如果溶液分离，则使用最大体积的层。  
I.15.5.2 仪器参数  
I.15.5.2.1 烘箱  
平衡时间 3.00min；初始温度 70℃；初始时间 2.00min；后续温度 290℃；后续时间 5.00 min；运行时
间16.56 min。 
梯度 (No.)  速率  (℃/min.)  最终温度 (℃) 保持时间 (min.)  
1 13.68  200 1.10 
2 36.49  240 2.86 
I.15.5.2.2 进样口  
模式：分流；分流比： 10:1；进样口温度： 250° C。 
I.15.5.2.3 进样器 
进样体积 1.0 µ L；预洗 3次；样品清洗 3次；后续清洗 3次；清洗溶液：己烷 :甲醇  = 40:60。 
I.15.5.2.4 柱 
载气：氦；流速： 1.4 mL/ min。 
I.15.5.2.5 火焰离子检测器  
温度 300℃；氢气流速 30.0 mL/ min；空气流速 400.0 mL/ min；补偿气流速 (氦) 25.0 mL/ min。 
I.15.5.2.6 信号  
零点关闭；范围 0；快速峰关闭；衰减 0。 
I.15.5.3  系统适用性  
I.15.5.3.1 40/60 v/v 的己烷 /甲醇空白溶液首先进样以测定系统条 件，检查干扰峰。  GB xxxxx—xxxx  
40 I.15.5.3.2 工作标准液 A3进样 4次。乙苯用于系统适用性。 RSD不大于 2%。 
I.15.5.3.3 所有标准 A1到A4进样一次。进行线性回归分析，计算标准内容的相关系数 R2。 
I.15.5.3.4 标准内容的相关系数 R2必须大于等于 0.999。 
I.15.5.4  按以上气相色谱条件进行色谱分析，包括空白 (如有必要 )，标准液和样品液。  
I.15.6 结果计算  
I.15.6.1定量结果应根据标样的峰面积折算进样产品的含量，最后把所需要的含量进行相加。  
I.15.6.1.1样品浓度和树 脂样品分析的稀释因子  
4011000
52
10   ggmg
mLmL
mLgmLmg 重量重量样品浓度
 
I.15.6.2 也可以按以下公式计算  
     
     100 % mLmg pApA mLmg
样品浓度 标准高度样品高度 标准浓度分析物
 
其中：  
 
mLmL
gmg
mLgmLmg工作标准液体积贮存标准液体积标准纯度标准质量标准浓度   11000
250
 
I.15.6.3 用回归分析计算  

100 %  mLmgmLmg
样品浓度浓度 回归分析得到的分析物分析物
 
I.16 合成树脂（包括萜烯树脂）皂化值的测定  
I.16.1 试剂和材料  
I.16.1.1乙醇： 95%。 
I.16.1.2 氢氧化钾 -乙醇溶液： 浓度为 c(KOH )=0.5mol/L 。 
I.16.1.3 盐酸标准滴定 溶液：浓度为 c(HCl)= 0.1 mol/L。 
I.16.1.4 苯醇混合液 ：苯和乙醇体积比 2:1混合。  
I.16.1.5 酚酞指示液： 10g/L。 
I.16.2 分析步骤  
称取 2g样品，精确至0.001g，置于 250mL磨口锥形瓶中， 先加入 25mL苯醇 2:1混合液溶解 ，
再加入 25mL氢氧化钾 -乙醇溶液。连接冷凝管到锥形瓶上，回流至样品完全皂化 （通常 30min），冷
却到室温，用 30mL中性乙醇淋洗冷凝管。加 2～3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L盐酸滴定 至溶液的红
色刚刚消失即为终点 ，记录消耗盐酸 的体积。  
同时做空白试验 。 
I.16.3 结果计算  
皂化值 w , 以氢氧化钾 (KOH )计，数值以毫克每克 (mg/g )表示，按 下式计算： 

mcMVVw1 0
 
式中：  
    V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（ mL）； GB xxxxx—xxxx  
41 V1——样品消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（ mL）； 
C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ，单位为摩尔每毫升（ mol/L）； 
m——样品质量的数值 ，单位为克（ g）； 
M ——  氢氧化钾的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔（ g/mol），[M=56. 109]。 
 
I.17聚醋酸乙烯酯游离乙酸的测定  
I.17.1 试剂和材料  
I.17.1.1 氢氧化钾。  
I.17.1.2 无水乙醇。  
I.17.1.3 邻苯二甲酸氢钾。  
I.17.1.4 酚酞指示液。  
I.17.1.5 苯。  
I.17.1.6 标准溶液的制备   
    氢氧化钾标准溶液（ 0.05mol/L ） ：称取氢氧化钾 3.50g溶于 100mL水中，移入 1000mL容量瓶中，
用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。  
I.17.2 分析步骤  
I.17.2.1 氢氧化钾标准溶液（ 0.05mol/L ）的标定  
称取 110℃～120℃条件下，烘至恒重 (约2h)的邻苯二甲酸氢钾 0.30～0.35g，溶解于 50mL～60mL
水中，加热溶解，冷却后加酚酞指示液 2～3滴，用 0.05mol/L 氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红色为
终点。同时做空白试验。  
I.17.2.2 试样的测定  
称取 5克样品， 精确至0.001克，置于 250mL锥形瓶中，加入 60mL苯和乙醇的混合溶液 (苯和乙
醇的体积比为 35:30)溶解样品，加入 2~3滴酚酞指示液，用 0.05mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至淡红
色保持 30秒不退色。同时做空白试验。  
I.17.3 结果计算  
氢氧化钾标准溶液的浓度 C，以摩尔每升 (mol/L)表示。  
MVVmC
2 11000
 
式中：  
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值， 单位为克（ g）； 
V1——氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ mL）； 
V2——空白试验氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（ mL）； 
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ g/mol）。 
 
试样游离 乙酸含量计算：  
%100100000.60
10mVVCX
 
式中：  
X——游离乙酸含量， %，（w）； 
C——氢氧化钾标准滴定 溶液的浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； GB xxxxx—xxxx  
42 V——滴定样品耗去氢氧化钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； 
V0——滴定空白耗去氢氧化钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； 
m1——样品质量， 单位为克（ g）； 
    60.00 ——乙酸（ CH 3COOH）的摩尔质量， 单位为克每摩尔（ g/mol）。 
 
I.18聚乙烯蜡均聚物平均 分子量的测定  
I.18.1 试剂和材料  
I.18.1.1 苯偶酰。 
I.18.1.2 邻二氯苯。 
I.18.1.3 校准标准溶液： 将苯偶酰（ C6H5COCOC 6H5）溶解于 邻二氯苯中， 配制浓度 分别为3、7、10
和15 mg苯偶酰/g的溶液，并在蒸汽浴中加热至摄氏 100℃。 
I.18.2 仪器和设备  
蒸汽压力渗压计，配备双热敏电阻珠。  
I.18.3 分析步骤  
I.18.3.1 试样制备  
将样品溶解于 邻二氯苯中， 配制浓度 分别为含有10、20、35和50 mg样品/g的溶液，并在蒸汽
浴中加热至 100℃。（ΔR在5到25范围内的其他合适浓度， 也可用于下面的 步骤中。 ） 
I.18.3.2 试样溶液的测定  
用邻二氯苯将渗压计的两个热敏电阻珠校准到零， 用 4个校正标准， 在 100℃时建立校准常数 KS。
当渗压计中的温度重新平衡到 100℃时，将一部分浓 度最高的样品溶液放在样品热敏电阻珠的一端。
4min以后， 将该仪器的分压计平衡到零， 并记录该 ΔR值。 使用相同的样品溶液重复此过程两至三次，
获得在该浓度处的平均 ΔR值。运用相同的方法，获得其它 3种浓度的样品溶液的平均 ΔR值。用样
品溶液获得的 4个平均ΔR值建立一个函数 （ΔR/浓度），并将该曲线外推到零，获取该样品的常数
KU。将KS除以 KU，便得到测试样品的 平均分子量。  
允许范围 ：在500至1200之间。 
I.18.4 结果计算  
根据下式，计算出 平均分子量
Mw： 
US
KKMw
 
式中：  
KS——校准常数 ； 
KU——样品常数。 
 
I.19 小烛树蜡皂化值的测定  
I.19.1.1 试剂和材料  
I.19.1.2乙醇： 95%。 
I.19.1.3 氢氧化钾 -乙醇溶液： 浓度为 c(KOH )=0.5mol/L 。 
I.19.1.4 盐酸标准滴定 溶液：浓度分别为 c(HCl)=0.5mol/L 。 
I.19.1. 5 酚酞指示液： 10g/L。 
I.19.2 分析步骤  
称取 2g样品，精确至 0.001g，置于 250mL磨口锥形瓶中。加入 50mL氢氧化钾乙醇溶液 。连接GB xxxxx—xxxx  
43 冷凝管， 加热回流 1h，稍冷后用 10mL中性乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入 5滴酚酞指示液，用
0.5mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至
红色消失即为终点。  
在测定的同时，用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验 。 
I.19.3 结果计算  
皂化值 w , 以氢氧化钾 (KOH )计，数值以毫克每克 (mg/g )表示，按 下式计算： 

mcMVVw1 0
 
式中：  
    V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体 积的数值 ，单位为毫升（ mL）； 
V1——样品消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（ mL）； 
C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
m——样品质量的数值 ，单位为克（ g）； 
M ——  氢氧化钾的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔（ g/mol），[M=56.109] 。 
 
I.20 灼烧残渣的测定  
I.20.1  试剂和材料  
硫酸。 
I.20.2  仪器和设备  
I.20.2.1 坩埚。  
I.20.2.2 马弗炉：可控温度（ 800±25）℃。  
I.20.3  分析步骤  
取试样 0.5g，精确至 0.0001 g，,置已炽灼至恒重的坩埚中（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，
则应使用铂坩埚） ，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸 0.5～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽
后，在 700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃炽灼至恒重。  
I.20.4 结果计算  
灼烧残渣的质量分数 w，数值以％表示，按下式计算：  
1000 1mmmw
 
式中： 
m0——空坩埚质量，单位为克（ g）； 
m1——坩埚加残渣质量，单位为克（ g）； 
m ——试样质量 ，单位为克（ g）。  
 
I.21 三乙酸甘油酯含量的测定  
I.21.1 试剂和材料  
I.21.1.1 氢氧化钾乙醇溶液： C(KOH)=0.5mol/L 。 
I.21.1.2酚酞： 10g/L。 
I.21.1.3 盐酸标准滴定溶液： C(HCl)=0.5mol/L 。 
I.21.2 分析步骤  GB xxxxx—xxxx  
44 称取 1g试样， 精确至 0.0001g， 置于 250mL锥形瓶中， 加入 50mL氢氧化钾乙醇溶液， 在水浴 （ 98℃
±2℃）中加热回流 1h，冷却。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。  
I.21.3 结果计算  
10007274.01 2mCVVX
 
式中：  
X—三乙酸甘油酯的百分含量， %； 
V2—空白消耗盐酸标准滴定溶液的用量， 单位为毫升（ mL）； 
V1—试样消耗盐酸标准滴定溶液的用量， 单位为毫升（ mL）； 
C—盐酸标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； 
m—试样质量， 单位为克（ g）； 
0.07274 —1.00mL 1.000mol/L 盐酸标准滴定溶液相当于三乙酸甘油酯的质量， 单位为克（ g）。 
 
I.22 硬脂酸盐含量测定  
I.22.1 试剂和材料  
I.22.1.1 硫酸滴定液： 0.05mol/L 。 
I.22.1.2 氢氧化钠滴定液： 0.1 mol/L 。 
I.22.1.3 甲基橙指示剂。  
I.22.2 仪器和设备  
I.22.2. 1 300mL锥形瓶。  
I.22.2. 2 水浴锅。  
I.22.3 分析步骤  
称取 0.5g样品 （事先在 105℃下干燥 1.5h） ， 精确至 0.0001g，至300mL锥形瓶中， 精确加入 50.0mL
（0.05mol/L ）硫酸滴定液，煮沸至油层澄清，继续加热 10min，冷却，过滤后加甲基橙指示剂 1～2
滴，用氢氧化钠滴定液（ 0.1 mol/L ）滴定至终点。  
I.22.4 结果计算  
硬脂酸盐含 量按下式计算：  
  M A CVC X /100 502 1 
 
式中：  
X—硬脂酸盐百分含量， %； 
C1—硫酸滴定液的浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； 
C2—氢氧化钠滴定液的浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； 
V—滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积， 单位为毫升（ mL）； 
M—样品重量， 单位为克（ g）； 
A—与1.00mL硫酸标准滴定溶液 【（1/2H 2SO 4）=0.05 mol/L 】相当的以克表示的硬脂酸盐的质量。
其中硬脂酸钠为 0.3065，硬脂酸钾为 0.3225。 
 
I.23 酸值、碘值测定的样品处理  
将25 g样品溶于 300mL热水中，加入 60mL 4mol/L 硫酸，搅拌加热，直至分离出透明的脂肪酸层。
用沸水清洗脂肪酸至不含硫酸盐，收集到一个小烧杯中，在水浴上加热至水层澄清，脂肪酸变的透明。GB xxxxx—xxxx  
45 冷却，除掉水层。将脂肪酸熔化，趁热过滤到一个干燥的烧杯中，在 105℃下干燥 20min。 GB xxxxx—xxxx  
46 附录 J 
红外线光谱图  
 
J.1本附录规定了部分胶基配料的红外线光谱图，作为胶基配料定性分析的重要参考依据，为鉴别胶
基配料是否符合本标准规定提供了辅助性方法。  
J.2分析方法按照《红外光谱分析方法通则》 （ GB/T6040 ）进行。对于 橡胶和松香树脂类样品，推荐使
用GB/T 6040 第5.2.1条规定的薄膜法：丁苯橡胶（固体） 、聚乙烯、聚异丁烯和丁基橡胶可选用薄膜
法的第一种方法，溶剂使用热甲苯，材料板使用溴化钾板；丁苯橡胶（乳胶）亦可使用同一方法，但
样品溶解前应在 105℃下先干燥 4h；松香树脂类产品，聚乙烯蜡均聚合物和石油石蜡 (费-托合成法 )
可选用薄膜法的第二种方法，使用的加热板为溴化钾板 ,石油石蜡使用矿物油来制备样品。  
J.3 红外线光谱图  
J.3.1丁二烯-苯乙烯75/25、50/50 橡胶（丁苯橡胶）   
 
图J.1 SBR 50/ 50（固体）红外线光谱图  
 
图J.2 SBR 50/50 （胶乳）红外线光谱图  GB xxxxx—xxxx  
47 
 
图J.3 SBR 75/25（乳化聚合乳胶）红外线光谱图  
 
图J.4 SBR 75/25（乳化聚合固体）红外线光谱图  
 
J.3.2聚乙烯 
 
图J.5 聚乙烯红外线光谱图  
 GB xxxxx—xxxx  
48 J.3.3聚异丁烯  
 
图J.6 聚异丁烯红外线光谱图  
 
J.3.4异丁烯-异戊二烯共聚物（丁基橡胶）  
 
图J.7 异丁烯-异戊二烯共聚物（丁基橡胶）红外线光谱图  
 
J.3.5部分二聚松香（包括松香、木松香、妥尔松香）甘油酯  
 GB xxxxx—xxxx  
49 
 
图J.8 部分二聚 松香甘油酯红外线光谱图  
 
J.3.6部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）甘油酯  
 
图J.9 部分氢化松香甘油酯红外线光谱图  GB xxxxx—xxxx  
50 
 
图J.10 部分氢化木松香 甘油酯红外线光谱图  
 
J.3.7 部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）季戊四醇酯  
 
图J.11 部分氢化木松香季戊四醇酯红外线光谱图  
 
J.3.8部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）甲酯  GB xxxxx—xxxx  
51 
 
图J.12 部分氢化松香甲酯红外线光谱图  
 
J.3.9聚合松香（包括木松香、妥尔松香）甘油酯  
 
图J.13 聚合松香甘油酯红外线光谱图  
 
J.3.10木松香甘油酯  GB xxxxx—xxxx  
52 
 
图J.14 木松香甘油酯红外线光谱图  
 
J.3.11松香（包括松香、木松香、妥尔松香）季戊四醇酯  
 
图J.15 木松香季戊四醇酯红外线光谱图  
 
J.3.12松香甘油酯  GB xxxxx—xxxx  
53 
 
图J.16 松香甘油脂红外线光谱图  
 
J.3.13妥尔松香甘油酯
 
图J.17 妥尔松香甘油酯红外线光谱图  
 
J.3.14聚乙烯蜡均聚物  
 GB xxxxx—xxxx  
54 
 
图J.18 聚乙烯蜡均聚物红外线光谱图  
 
J.3.15石  油石蜡（费 -托合成法）  
 
图J.19 石油石蜡（费 -托合成法）红外线光谱图