식품의약품안전처 공고제2016-674호
- 2 -식품의약품안전처 공고제2016-674호
식품의기준및규격
(식품의약품안전처고시 제2016-106호,2016.9.30.)을
일부개정함에있어국민에게미리알려의견을수렴하고자그취지,
개정이유및주요내용을
행정절차법
제46조에따라다음과같이
공고합니다.
 2016년10월11일
 식품의약품안전처장
식품의기준및규격일부개정고시(안)행정예고
1.개정이유
국내식용근거가확인된신규식품원료를식품에사용할수있는
원료및제한적으로사용할수있는식품원료목록에추가하여다양
한식품을생산할수있도록식품산업을활성화하고자함
식품중검출되어서는아니되는물질인니트로푸라존잔류물의
정의를개정하고,관련시험법을신설하여식품중동물용의약품의 잔
류기준을합리적으로관리하고자함
또한,국내외에서사용되는농약및동물용의약품의 잔류허용
기준을개정·신설하고,식품중잔류동물용의약품 동시시험법분석
대상을확대하여신속한검사업무를추진하고자함.
2.주요내용- 3 -가.식품에사용할수있는원료추가신설및개정[안별표1]
1)국내식용근거가확인된감태,모무늬돌김,마의주아(영여자),조
릿대잎및김치에서추출한균주인Weissellacibaria등19품
목을식품에사용할수있는원료목록에추가
2)국제적으로공인된기구(FoodandAgricultureOrganizationof
theUnitedNation의Fisheries&Aquaculture,WorldFish의
Fishbase등)에서어획량에대한정보,식용근거및학명·이명
등이확인된수산물은식품원료로사용가능하도록단서조항
신설
3)녹두의싹,타조의알을식품원료로추가등식품원료6품목사
용기준개정
4)
식품등의한시적기준및규격인정기준
에따라인정된흰점
박이꽃무지유충과장수풍뎅이유충을식품원료목록에추가하여
인정받은자외에도모든영업자가사용할수있도록확대
5)식품에사용가능한원료의품목확대로다양한제품개발등식
품산업활성화에기여
나.식품에제한적으로사용할수있는원료신설및개정[안별
표2]
1)학명이동일한울금과강황의명칭을통일하기위하여울금을
목록에서삭제하고강황의이명으로개정- 4 -2)미생물원료인Debaryomyceshansenii및Leuconostocpseudomesenteroides 를
유가공품제조에,Protaminobacter rubrum은팔라티노스(설탕대
체용당류)제조에사용가능하도록제한적으로사용할수있는
원료목록에추가
3)기타원료중칼슘보충용원료에진주추가
4)식품원료사용범위확대로다양한제품개발등식품산업활성화
에기여
다.잔류동물용의약품 기준적용대상개정[안제2.5.11)(1)①]
1)관련법령에서안전성및유효성문제성분으로고시되어식품
중검출되어서는아니되는동물용의약품인 니트로푸라존
잔류물의정의개정및관련시험법신설필요
2)갑각류에서기준적용대상을대사물질인세미카바자이드에서
원물질인니트로푸라존으로개정하고관련주석및시험법신설
3)식품중검출되어서는아니되는물질에대한안전관리를강화
하고자함
라.일반시험법개정[안제9.4.1.3.15,제9.4.1.3.43,제9.4.1.3.44,제9.
4.1.3.45,제9.4.1.3.46,제9.4.1.3.47,제9.4.1.4.34,제9.4.1.4.111,제9.
4.1.4.191,제9.4.1.4.192,제9.4.1.4.193,제9.4.1.4.194,제9.4.1.4.195,
제9.4.1.4.196,제9.4.1.4.197,제9.4.1.4.198,제9.4.1.4.199,제9.4.1.4.200,- 5 -제9.4.1.4.201,제9.4.3.1.4,제9.5.3.2,제9.5.3.3,제9.5.3.8,제9.5.3.13,
제9.5.3.15,제9.5.3.16,제9.5.3.18,제9.5.3.20,제9.5.3.35,제9.5.3.42,
제9.5.3.53,제9.5.3.56,제9.5.3.67,제9.5.3.84,제9.5.3.89,제9.5.3.96,
제9.5.3.98,제9.5.3.99,제9.5.3.111,제9.5.3.112,제9.5.3.113,제9.
5.3.114]
1)신규기준설정잔류물질에대한시험법신설및잔류물의정의개정
또는효율성이낮은시험법의분석조건개정에따른시험법개정필요
2)사이클라닐리프롤 ,니트로푸라존등42종분석법신설및개정
3)식품중잔류물질시험법을신설및개정하여검사신뢰도를제고
함으로써국민에게안전한식품을공급하고자함
마.농산물중농약잔류허용기준신설및개정[안별표3중(1)
이미녹타딘,(2)글루포시네이트,(3)글리포세이트,(9)델타메트린,
(21)디클로르보스,(26)디페노코나졸,(29)디플루벤주론,(31)
마이클로뷰타닐,(38)메탈락실,(54)벤타존,(55)뷰프로페진,
(59)비터타놀,(61)비펜트린,(63)세톡시딤,(68)사이할로트린,
(71)아미트라즈,(79)알루미늄포스파이드,(85)에토펜프록스,
(101)이미다클로프리드 ,(105)이프로디온,(110)카두사포스,
(111)카바릴,(112)카벤다짐,(114)카보퓨란,(118)캡탄,(133)
테부코나졸,(135)터부포스,(141)트리아디메놀,(158)페나리몰,
(186)프로클로라즈,(192)프로피코나졸,(206)클로르페나피르,- 6 -(208)테부펜피라드,(209)테플루벤주론,(210)페나자퀸,(212)
플루페녹수론,(218)디메토모르프,(220)디에토펜카브,(225)
사이프로디닐,(227)아세타미프리드,(228)아족시스트로빈,
(230)크레속심메틸,(231)클로르플루아주론,(235)포스티아제이트,
(237)피메트로진,(238)플루디옥소닐,(239)플루아지남,(242)
루페뉴론,(248)아바멕틴,(249)에마멕틴벤조에이트,(273)밀베멕틴,
(285)아크리나트린,(286)에트리디아졸,(290)인독사카브,(309)
플루톨라닐,(321)디노테퓨란,(323)보스칼리드,(324)비페나제이트,
(325)사이아조파미드,(332)클로티아니딘,(345)피라클로스트로빈,
(349)노발루론,(352)메톡시페노자이드,(355)스피로디클로펜,
(356)에타복삼,(357)디티오카바메이트,(370)벤티아발리카브
아이소프로필,(371)디니코나졸,(380)피리달릴,(386)플로니카미드,
(394)비스트리플루론,(399)사이플루메토펜,(403)메타플루미존,
(404)메트라페논,(405)사이에노피라펜,(408)스피네토람,(410)
옥솔린산,(416)클로란트라닐리프롤,(417)플루벤디아마이드,(422)
펜티오피라드,(424)피리플루퀴나존,(427)이미시아포스,(428)
플루오피람,(430)설폭사플로르,(433)사이안트라닐리프롤 ,(435)
펜피라자민,(437)플룩사피록사드,(438)피리오페논,(439)스피로
테트라맷,(452)아이소페타미드,(458)사이클라닐리프롤,(459)피플루
뷰마이드]
1)「농약관리법」에신규등록된농약의안전관리및수입농산물에- 7 -농약잔류허용기준설정신청에따른관련기준신설및개정필요
2)사이클라닐리프롤 등농약92종의농약잔류허용기준신설및개정
3)농산물에농약잔류허용기준을합리적으로개정하여국민에게안전한
식품공급
바.인삼중농약잔류허용기준신설및개정[안별표4중(26)
플루톨라닐,(84)이미다클로프리드 ]
1)
농약관리법
에등록되어있는농약중인삼에대한사용범위
확대에따라해당농약의잔류허용기준신설및개정필요
2)이미다클로프리드 등농약2종의농약잔류허용기준신설및개정
3)농약잔류허용기준신설및개정을통하여국민에게안전한식품을
공급하고자함
사.식품중동물용의약품잔류물의정의개정및잔류허용기준
신설[안별표6중(2)나이카바진,(27)에토파베이트,(36)죠렌,
(66)콜리스틴,(173)시프로헵타딘,(174)요오드퀴놀린설폰산,
(175)플루메타손]
1)국내허가되어있으나잔류허용기준이없는동물용의약품에대한
기준신설필요
2)시프로헵타딘등3종에대한잔류허용기준신설
3)나이카바진,에토파베이트,죠렌및콜리스틴잔류물의정의개정- 8 -4)동물용의약품잔류허용기준을확대하여국민에게안전한식품공급
아.용어및문구개정[안제1.2.41)～42),제2.5.10)(1),제5.13)
3)(4)]
1)‘영아’,‘유아’에대한정의신설
2)‘당해농산물’의적용범위신설
3)두부류에사용할수있는수질기준의관리법령인환경정책기본
법령의개정으로관련조항문구수정
3.의견제출
「식품의기준및규격」일부개정고시(안)에대하여의견이있는
단체또는개인은2016년11월11일까지다음사항을기재한의견서를
식품의약품안전처장 (우편번호:28159,주소:충청북도청주시흥덕구
오송읍오송생명2로187오송보건의료행정타운식품의약품안전처 ,
참조:식품기준과,전화043-719-2417,팩스043-719-2400)에게제출하여
주시기바랍니다.
가.예고사항에대한항목별의견(찬․반여부와그이유)
나.성명(단체의경우단체명과그대표자의성명),주소및전화번호
다.기타참고사항- 9 -식품의약품안전처 고시제2016-00호
「식품위생법」제7조제1항에따른「식품의기준및규격」(식품의약품
안전처고시제2016-106호,2016.9.30.)을다음과같이개정고시합니다.
2016년0월00일
식품의약품안전처장
식품의기준및규격일부개정고시(안)행정예고
식품의기준및규격일부를다음과같이개정한다.
제1.2.41)～42)을다음과같이각각신설한다.
41)‘영아’라함은생후12개월미만인사람을말한다.
42)‘유아’라함은생후12개월부터36개월까지인사람을말한다.
제2.5.5)의(5)를다음과같이개정한다.
(5)식용곤충의중금속기준(건조물로서)
①갈색거저리유충:납0.1mg/kg이하,카드뮴0.05mg/kg이하,
비소0.1mg/kg이하
②쌍별귀뚜라미:납0.3mg/kg이하,카드뮴0.3mg/kg이하
③장수풍뎅이유충:납0.3mg/kg이하,카드뮴0.3mg/kg이하- 10 -④흰점박이꽃무지유충 :납0.3mg/kg이하,카드뮴0.05mg/kg이
하,비소0.1mg/kg이하
제2.5.11)(1)①중‘식품*중검출되어서는아니되는물질’의1을다음
과같이한다.
*주2.니트로푸라존의 대사물질인세미카바자이드(semicarbazide,
SEM)는비가열축산물및동물성수산물(단순절단포함,갑각류제
외)의가식부위에한하여적용한다.
*주3.갑각류에한해적용한다.
제2.5.10)의(1)①의㉮를다음과같이개정한다.
㉮당해농산물(개별농산물그자체를의미하며그룹으로설정된농
산물은제외)에대한CODEX기준
제5.13.3)(4)를다음과같이개정한다.
(4)두부류제조시에는
환경정책기본법시행령
[별표]환경기준중3.번호 식품*1중검출되어서는아니되는물질
1니트로푸란{푸라졸리돈(Furazolidone), 푸랄타돈(Furaltadone),니트
로푸라존(Nitrofurazone), 니트로푸란토인(Nitrofurantoine), 니트로빈
(Nitrovin)등}제제및대사물질
◎잔류물의정의:
3-amino-2-oxazolidinone(AOZ),3-amino-5-morpholinomethyl-
2-oxazolidinone(AMOZ),semicarbazide(SEM)*2,nitrofurazone*3,
1-aminohydantoin(A HD),nitrovin- 11 -라.1)과4)의수질기준에적합한해수(염지하수포함)에한하여사용할수
있다.
제9.4.1.3.15를다음과같이한다.
4.1.3.15옥사밀(Oxamyl)
가.시험법적용범위
고추,당근.대두,땅콩,메밀,배추,버섯류,보리,복숭아,양파,오
렌지,오이,옥수수,완두콩,토마토,파,호박등식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후가수분해하여기체크로마토그래프로
측정한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프질소․인검출기(NPD)를사용한다.
2)기체크로마토그래프․질량분석기(GC/MS)를사용한다.
라.시약및시액
1)용매：잔류농약시험용또는이와동등한것
2)물：증류수또는이와동등한것
3)표준원액：옥사밀옥심을아세톤에녹여100mg/L으로한다.
4)표준용액：표준원액을각각아세톤에녹여적당한농도로혼합,
희석한다.
5)기타시약：잔류농약시험용또는특급- 12 -마.시험용액의조제
검체[곡류및콩류는약1kg을잘혼합하여표준체20mesh를통
과하도록분쇄한곡류는50g에물40mL,두류는25g에물20
mL를넣고1시간방치,채소류,과실류,종실류및견과류는약
1kg을분쇄기(Cuttermixer)에넣고분쇄한25g]를정밀히달아
균질기(Omnimixer)병에넣고아세톤100mL를넣은후균질기로
2～3분간균질화한다.이를여과지가깔려있는부흐너깔때기로감
압여과하고,잔류물은아세톤30mL로씻고여과한후위의여액
과합한다.이여액을소량이남을때까지30℃이하에서감압농축
하여아세톤을날려보낸다.이농축액을250mL분액깔때기에옮
기고잔류물을10mL증류수로씻어합한다.이분액깔때기에5
mL의1N황산수용액과50mL헥산을차례로가하고1분간진탕
한후층이완전히분리될때까지정치하고하층의수용액을250
mL분액깔때기로옮기고헥산은버린다.50mL헥산으로이과정
을되풀이한다.수용액층에염화나트륨10g을넣고디클로르메탄
50mL로2회추출하고이추출액을무수황산나트륨칼럼에통과시
켜탈수․여과한다.탈수액에2%디에틸렌글리콜․아세톤용액
0.2mL를가하고30℃에서1～2mL가남을때까지감압농축하고
질소기류하에서서서히증발,건고시킨다.잔류물에30mL의0.1N
수산화나트륨용액을가하고80℃항온수조에서30분간가수분해시
켜,옥사밀을옥심체로변환시킨다.반응물을방냉한후5mL의1- 13 -N황산용액으로씻어250mL분액깔때기로옮긴다.여기에10g
염화나트륨을넣고디클로르메탄50mL로2회추출하고이추출
액을무수황산나트륨에통과시켜탈수한다.탈수한추출액에2%
디에틸렌글리콜․아세톤용액0.2mL를가하고30℃에서1～2mL
가남을때까지감압농축하고질소기류하에서서서히증발,건고시
킨다.이잔류물에아세톤5mL로용해하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼：DB-608(30m×0.53mmID,정량용)또는DB-17(30
m×0.25mm확인용)캐필러리칼럼또는이와동등한것
나)운반기체(carriergas)및유량：질소,DB-60815mL/분,
DB-171mL/분
다)칼럼온도：150℃에서검체를주입하고10분간유지(DB-608,옥
사밀옥심)
45℃에서검체를주입하고2분간유지후220℃까지10℃/분으
로상승시켜서5분간유지시킨다(DB-17,옥사밀옥심).
라)주입부온도：250℃
마)검출기온도：280℃
바)주입량：DB-6082μL(직접주입법),DB-171μL(splitless,
purgetime0.9분)
2)검량선의작성- 14 -표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피이크높이또는면적을
구하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
2
2
그림1.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램(DB-608)
옥사밀옥심(6.4분)2ng
12
12
그림2.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램(DB-17)
옥사밀옥심(13.3분)2ng
4)정량한계
0.01mg/kg
5)기체크로마토그래프질량분석기측정조건
가)칼럼：DB-17MS캐필러리칼럼(30m×0.25mmID)또는이와- 15 -동등한것
나)운반기체(carriergas)및유량：헬륨,2mL/분
다)칼럼온도：45℃에서검체를주입하고2분간유지한후10℃/분
의비율로220℃로상승시키고5분간유지한다.
라)주입부：Splitlessmode(purgetime0.9분)
마)주입부온도：250℃
바)Interface온도：280℃
사)분자량범위：50～200
아)주입량：1μL
분석성분머무름시간(분)분자량Fragmentmonitored(m/z)
옥사밀옥심13.2170.04 162,145,11598,72표1.기체크로마토그래프질량분석기분석을위한fragment
ions
사.정성시험
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피이크는어느측정조건
에서도표준용액피이크의머무름시간과일치하여야한다.(주.기
체크로마토그래프질량분석기상의 머무름시간(retentiontime)및
massspectrum으로각농약의성분을확인할수있다.)
아.정량시험
정성시험과동일한조건에서얻어진시험결과에의해피이크높이- 16 -법또는피이크면적법에따라정량한다.(정량한잔류량에옥사밀의
경우1.35를곱하여최종잔류량으로한다)
제9.4.1.3.43～4.1.3.47을다음과같이각각신설한다.
4.1.3.43메토밀(Methomyl),티오디카브(Thiodicarb)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중메토밀및티오디카브를아세토니트릴로추출하고d-SPE로
정제한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:메토밀및티오디카브표준품을각각아세토니트릴에
녹여1,000mg/L가되게한다.
4)표준용액:표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한
농도로각각혼합,희석한다.
5)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제- 17 -1)추출
검체를분쇄하여균질화한후20g(과일류,채소류,서류는약1kg을
분쇄한후20g,곡류및콩류는약1kg을혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후20g)을정밀히달아250mL원심분리용
용기에넣고(곡류및콩류의경우물20mL를가한후30분간
방치)아세토니트릴100mL를가하여균질기에서10분간균질화
시킨다.이에염화나트륨10g을첨가하여2분간심하게흔들어주고,
3,500rpm에서5분간원심분리한다.
2)정제
아세토니트릴층6mL를취하여황산마그네슘900mg및PSA
(primarysecondaryamine)150mg이담겨진15mL용량의용기에
넣고1분간강하게흔든다.이를3,500rpm에서10분간원심분리
하고,상층액을취하여시험용액으로한다.
주1)티오디카브는곡류및콩류에서습윤화과정중에가수분해
되어2분자의대사산물인메토밀로대사되므로분자량차이에
따른보정계수thiodicarb분자량(354.5)/methomyl분자량
(162.2)×2=1.09를곱하여티오디카브의잔류량을표시한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×100mm,2.6μm)또는이와동등한것
나)칼럼온도:40℃- 18 -다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물
시간(분)A(%) B(%)
0.0 10 90
0.5 10 90
3.0 95 5
4.0 95 5
4.5 10 90
6.0 10 90
라)이동상유량:0.2mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESIpositive-ionmode
나)Capillaryvoltage:4.5kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
물질명
(Compound)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Production,
m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
메토밀
(Methomyl)162.2162.0416388-9
106-10
티오디카브
(Thiodicarb)354.5354.0435588-16
108-16- 19 -1)밑줄표시되어있는것은정량이온이며,그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
3)검량선작성
농도별표준용액을일정량취하여무처리시료추출용액과각각혼합
한후액체크로마토그래프-질량분석기에각각주입한다.얻은크로마토
그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램
메토밀(A:3.3분),티오디카브(B:3.9분)
5)정량한계
0.01mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험- 20 -액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로메토밀
및티오디카브를확인한다.
4.1.3.44브로모프로필레이트(Bromopropylate),클로르페나피르(Chlorfenapyr),
에톡사졸(Ethoxazole),스피로디클로펜(Spirodiclofen)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴로추출한후액-액분배하여액체크로마토
그래프질량분석기로측정한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)
2)기체크로마토그래프-질소·인검출기(GC-NPD)
3)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을아세톤에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:각표준원액을혼합하고헥산에녹여적당한농도로
혼합,희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100mesh)을130℃- 21 -에서하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을혼합
하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․
채소류․서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아
균질기용기에넣고아세토니트릴100mL를가하여균질기에서
5분간균질화시킨다.(곡류및콩류의경우증류수20mL를가한
후30분간방치).여과지가깔려있는부흐너깔때기로흡인여과한
뒤아세토니트릴50mL로잔사및용기를씻어내려앞의여액과
합한다.분액여두에옮기고증류수450mL와포화식염수50mL를
첨가한후100mL의헥산을가하여5분간격렬하게흔들어섞은
후정치하여헥산층을취하였다.헥산액을무수황산나트륨15g에
통과시켜탈수하고40℃이하의수욕상에서감압농축하여날려버리고
헥산10mL로녹인다.[지방성검체의경우추가로잔류물에아세토
니트릴포화헥산40mL를가하여녹인후125mL용량의분액
여두에옮긴다.헥산포화아세토니트릴30mL를분액여두에가
하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치한다.분리된아세토
니트릴층을125mL용량의농축플라스크에옮기고,분액여두에
남은헥산용액에다시헥산포화아세토니트릴30mL를가하여위의- 22 -과정을총2회되풀이한다.합친아세토니트릴여액을40℃이하의
수욕상에서감압농축하여날려버리고헥산10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤가열
하여탈수시킨플로리실5g을충진하고,그위에무수황산나트륨
약2g을충진한후헥산25mL를가하여상단에소량의헥산이
남을정도로유출시킨다.여기에위의헥산에녹인검체용액10mL
를가한후약3mL/min의유속으로흘려보낸다.충진제표면이
노출되기직전디클로로메탄/헥산혼합액(50/50,v/v)50mL를
가하여유출시켜버리고,디클로로메탄/아세토니트릴/헥산혼합액
(50/1.5/48.5,v/v/v)50mL로용출시켜받는다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)의측정조건
(브로모프로필레이트,클로르페나피르,스피로디클로펜)
가)칼럼:DB-5(0.53mmi.d.×30m,0.5μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:질소,50mL/분
다)주입부온도:260℃
라)오븐온도:210℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)기체크로마토그래프-질소·인검출기(GC-NPD)의측정조건- 23 -(에톡사졸)
가)칼럼:DB-5(0.53mmi.d.x30m,0.5μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,10mL/min
다)주입부온도:260℃
라)오븐온도:220℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:2μL,splitless
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을
구하여검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
그림1.기체크로마토그래프-전자포획검출기에서 표준품의크로마토그램
클로르페나피르(A:4.1분),브로모프로필레이트(B:7.7분),- 24 -스피로디펜(C:14.7분)
그림2.기체크로마토그래프-질소·인검출기에서표준품의
크로마토그램
에톡사졸(5.7분)
5)정량한계
브로모프로필레이트0.005mg/kg,클로르페나피르0.002mg/kg,에톡
사졸0.02mg/kg,스피로디클로펜0.01mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로써확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건- 25 -가)칼럼:HP-5MS(0.25mmi.d.x30m,0.25μm)또는이와동등한
것
나)이동상가스및유량:헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서검체를주입하고2분간유지한뒤20℃/
분의비율로온도를220℃로상승시켜2분간유지한다.그뒤
5℃/분의비율로온도를280℃까지올린후5분간유지하여분
석하였다.
라)주입부온도:260℃
마)인터페이스온도:300℃
바)이온원온도:250℃
사)주입량:1μL,splitless
아)분자량범위:50～450m/z
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온
물질명머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온(m/z)
브로모프로필레이트
(Bromopropylate)18.9428.1426183,339,341
클로르페나피르
(Chlorfenapyr)15.5407.6406247,249
스피로디클로펜
(Spirodiclofen)21.9411.3410312,314
에톡사졸
(Etoxazole)19.2359.4359141,204,359- 26 -4.1.3.45디에토펜카브(Diethofencarb), 디메피퍼레이트(Dimepiperate),
에스프로카브(Esprocarb),몰리네이트(Molinate),피리부티카브
(Pyributicarb)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후디클로로메탄/헥산혼합액으로액-액
분배하고플로리실칼럼크로마토그래피로정제하여기체크로마토그래
프로분석한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-NPD)
2)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:각표준품을에틸아세테이트에녹여500mg/L이되게
한다.
4)내부표준원액:디메틸엘로우1)(Dimethylyellow[4-(dimethoxyamino)
azobenzene)])및4-메톡시아조벤젠2)(4-methoxyazobenzene)분석용
표준품을각각에틸아세테이트에녹여500mg/L이되게한다.
1)디메틸엘로우:디에토펜카브,에스프로카브,몰리네이트용내부- 27 -표준물질
2)4-메톡시아조벤젠:디메피퍼레이트,피리부티카브용내부표준
물질
5)표준용액:표준원액을각각에틸아세테이트에녹여적당한농도로
희석하고내부표준물질디메틸엘로우(dimethylyellow)와4-메톡
시아조벤젠(4-methoxyazobenzene)의농도는항상각각0.4및
0.8mg/L가되도록혼합하여에틸아세테이트에조제한다.
6)플로리실(Florisil):칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100mesh)을
130℃에서하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.
7)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후20g(곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그20g,과일류․
채소류․서류는약1kg을분쇄한후그20g)을정밀히달아
균질기용기에넣고아세톤100mL를가하여균질기에서5분간
균질화시킨다(곡류및콩류의경우증류수20mL를가한후30
분간방치).여과지가깔려있는부흐너깔때기를이용해흡인여과
한뒤아세톤40mL로잔사및용기를씻어내려앞의여액과
합한후분액여두에옮기고증류수450mL와포화식염수50mL
를첨가한후디클로로메탄/헥산혼합액(20/80,v/v)100mL를- 28 -가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치하여하부수용액층을
버리고유기용매층을취한다.유기용매층을무수황산나트륨20g에
통과시켜탈수하고아세톤에녹인1%디에틸렌글리콜0.5mL을
가하고30℃이하의수욕상에서약3mL가남을때까지감압농축
하고질소기류하에서농축한후잔류물을헥산10mL를가하여
녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤
가열하여탈수시킨플로리실5g을충진하고,그위에무수황산
나트륨약2g을건식충진한후헥산25mL를가하여상단에
소량의용액만이남을정도로유출시킨다.여기에헥산에녹인
검체용액10mL를가한후약3mL/분의유속으로흘려보낸
후여분의헥산5mL로용기및칼럼벽면을씻어흘려버린다.
충진제표면이노출되기직전아세톤/헥산혼합액(2/98,v/v)50
mL를용출(디메피퍼레이트,에스프로카브,몰리네이트및피리부
티카브용분획)시켜받고,다시아세톤/헥산(6/94,v/v)혼합액으로
용출(디에토펜카브용분획)시켜받고,위의용출액(디메피퍼레이트,
에스프로카브,몰리네이트및피리부티카브용분획)은아세톤에
녹인1%디에틸렌글리콜0.5mL을가한후30℃이하의수욕상에
서질소농축한후약3mL가남을때가지농축하고질소기류
하에건고한다.위의용출액(디에토펜카브용분획)을40℃이하- 29 -의수욕상에서질소농축한다.각분획의잔류물(디메피퍼레이트,
에스프로카브,몰리네이트및피리부티카브용)과잔류물(디에토펜카
브)을내부표준물질인 0.4 μg/mL의디메틸엘로우(dimethyl
yellow)와0.8μg/mL의4-메톡시아조벤젠(4-methoxyazobenzene)
가함유된에틸아세테이트를가하여각각최종부피가5mL가
되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:DB-5MS(0.25mmi.d.×30m,0.25μm)또는이와동등
한것
나)이동상가스및유량:헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서시험용액을주입한후1분간유지하고
10℃/min.의비율로온도를250℃까지상승시켜5분간유지한다.
라)주입부온도:250℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,Splitless
2)검량선작성
농도별로조제한검량용표준용액(내부표준물질포함)을일정량
취하여기체크로마토그래프에각각주입한다.얻어진크로마토그램
상에서각대상성분피크의면적또는높이의내부표준물질에
대한비율을계산하여검량선을작성한다.- 30 -3)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
몰리네이트(A:13.8분),4-methoxyazobenzene(내부표준물질B:18.0분),
에스프로카브(C:18.3분),디에토펜카브(D:18.4분),디메피퍼레이트(E:19.5분),
dimethylyellow(내부표준물질F:20.8분),피리부티카브(G:22.7분)
4)정량한계
디에토펜카브0.05mg/kg,디메피퍼레이트0.02mg/kg,에스프로
카브0.02mg/kg,몰리네이트0.01mg/kg,피리부티카브0.03mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
1)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건- 31 -가)칼럼:DB-5MS(0.25mmi.d.×30m,0.25μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서시험용액을주입한후1분간유지하고10℃
/min.의비율로온도를250℃까지상승시켜5분간유지
라)주입부:250℃
마)인터페이스온도:290℃
바)분자량범위:100～350m/z
사)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온
분석성분머무름시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
디에토펜카브
(Diethofencarb)18.6267.3267.15267,225,207
디메피퍼레이트
(Dimepiperate)19.7263.4263.13119,118,145
에스프로카브
(Esprocarb)18.4265.4265.15222,162,151
몰리네이트
(Molinate)13.6187.3187.10126,187
피리부티카브
(Pyributicarb)23.3330.4330.14165,108,181
4.1.3.46카두사포스(Cadusafos),디메틸빈포스(Dimethylvinphos),프로- 32 -페노포스(Profenofos),피라조포스(Pyrazophos),트리아조포스
(Triazofos)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후헥산및디클로로메탄으로액-액분
배한후기체크로마토그래프로측정한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-질소·인검출기(GC-NPD)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)플로리실(Florisil)：칼럼크로마토그래프용플로리실(60∼100mesh)을
130℃에서하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.
4)표준원액:각표준품을아세톤에녹여500mg/L이되게한다.
5)내부표준원액:TPP를각각아세톤에녹여1,000mg/L이되게한다.
6)표준용액:표준원액을각각아세톤에녹여적당한농도로희석한다.
표준원액을각각아세톤에녹여적당한농도로희석하고내부표준
물질TPP의농도는각각0.08mg/L가되도록혼합하여아세톤에
조제한다.
7)기타시약:잔류농약시험용또는특급- 33 -마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을혼합
하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․채소류․
서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아균질기용기에
넣고아세톤100mL를가하여균질기에서5분간균질화시킨다(곡류
및콩류의경우증류수20mL를가한후30분간방치).여지가깔려
있는부흐너깔대기로흡인여과한뒤아세톤40mL로잔사및용기를
씻어내려앞의여액과합한후분액여두에옮기고증류수450mL와
포화식염수50mL를첨가한후100mL의헥산/디클로르메탄
(80:20,v/v)을가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치하여
위의헥산/디클로르메탄(80:20,v/v)층을취한다.헥산/디클로르메탄
(80:20,v/v)액을무수황산나트륨15g에통과시켜탈수하고40℃이
하의수욕상에서감압농축하여용매를모두날려버린다.잔류물에
아세토니트릴포화헥산40mL를가하여녹인후250mL용량의
분액여두에옮긴다.헥산포화아세토니트릴을40mL를분액여두
에가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치한다.분리된아
세토니트릴층을125mL용량의농축플라스크에옮기고,분액깔때
기에남은헥산용액에다시헥산포화아세토니트릴40mL를
가하여위의과정을총2회되풀이한다.합친아세토니트릴여액
을40℃이하의수욕상에서감압농축하여날려버리고헥산/디클- 34 -로르메탄(65:35,v/v)10mL를가하여녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤
가열하여탈수시킨플로리실10g을충진하고,그위에무수황산
나트륨약2g을충진한후헥산50mL를가하여상단에소량의
용액만이남을정도로유출시킨다.여기에헥산/디클로르메탄
(65:35,v/v)에녹인검체용액10mL를가한후약3mL/분의유속
으로흘려보낸다.충진제표면이노출되기직전다시헥산/디클로르
메탄혼합액(65:35,v/v)100mL를용출시켜버리고,헥산/디클
로르메탄/아세토니트릴혼합액(50/48/2,v/v/v)150mL로용출시켜
받은후이용출액을40℃이하의수욕상에서감압농축하고잔류물에
아세톤10mL가되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:DB-5(0.25mmi.d.x30m,0.25μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:질소,2mL/분
다)오븐온도:검체를주입하고120℃에서10℃/분의비율로온도를
260℃로상승시켜11분간유지한다.
라)주입부온도:280℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless- 35 -2)검량선작성
표준용액과내부표준물질을 농도별로일정량취하여함께기체크
로마토그래프에각각주입한다.얻어진표준물질의각크로마토그
램상의각피크높이또는면적을내부표준물질과의 농도비를계
산하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
카두사포스(A:6.6분),디메틸빈포스(B:9.5분),프로페노포스(C:11.2분),
트리아조포스(D:12.4분),TPP(내부표준물질E:13.2분),피라조포스(F:15분)
4)정량한계
카두사포스0.002mg/kg,디메틸빈포스0.004mg/kg,프로페노포스
0.004mg/kg,트리아조포스0.004mg/kg,피라조포스0.004mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여- 36 -정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로써확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
가)칼럼:HP-5MS(0.25mmi.d.x30m,0.25μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,2mL/분
다)오븐온도:검체를주입한후120℃에서10℃/분의비율로온도를
260℃로상승시켜11분간유지한다.그뒤5℃/분의비율로
온도를280℃까지올린후5분간유지
라)주입부:250℃
마)인터페이스온도:280℃
바)이온원온도:250℃
사)주입량:2μL,splitless
아)분자량범위:50～500m/z
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온- 37 -성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
카두사포스
(Cadusafos)6.6270.1270.08 159
디메틸빈포스
(Dimethylvinphos)9.5329.9329.93 295
프로페노포스
(Profenofos)11.2371.9371.93 208
트리아조포스
(Triazophos)12.4313.1313.06 161
피라조포스
(Pyrazophos)15373.1373.08 221
4.1.3.47디클로란(Dicloran),이프로디온(Iprodione),프탈리드(Phthalide,
Fthalide),빈클로졸린(Vincozolin)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴로추출한후헥산및디클로로메탄으로액-액
분배하고실리카칼럼크로마토그래피로정제하여기체크로마토
그래프-질량분석기로측정한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)
2)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)- 38 -라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)실리카:칼럼크로마토그래프용실리카(70∼230mesh)을130℃에서
하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.
4)표준원액:각표준품을아세톤에녹여500mg/L이되게한다.
5)표준용액:표준원액을각각헥산에녹여적당한농도로희석한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․
채소류․서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아
균질기용기에넣고아세토니트릴100mL를가하여균질기에서5
분간균질화시킨다(곡류및콩류의경우증류수20mL를가한후
30분간방치)여기에아세토니트릴100mL를첨가하고2분간
균질화한다음여지가깔려있는부흐너깔대기로흡인여과하고,
잔류물은아세토니트릴40mL로잔사및용기를씻어내려위의
여액과합한후분액여두에옮기고증류수450mL와포화식염수
50mL를첨가한후100mL의헥산/디클로르메탄(20/80,v/v)을
가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치하여아래의유기용매- 39 -층을취한다.헥산/디클로르메탄(20/80,v/v)액을무수황산나트륨
15g에통과시켜탈수하고40℃이하의수욕상에서감압농축하여
용매를모두날려버린다.잔류물에아세토니트릴포화헥산40
mL를가하여녹인후250mL용량의분액여두에옮긴다.헥산
포화아세토니트릴을40mL를분액여두에가하여5분간격렬하게
흔들어섞은후정치한다.분리된아세토니트릴층을125mL
용량의농축플라스크에옮기고,분액여두에남은헥산용액에다시
헥산포화아세토니트릴40mL를가하여위의과정을총2회
되풀이한다.합친아세토니트릴여액을40℃이하의수욕상에서
감압농축하여날려버리고헥산10mL를가하여녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의유리칼럼관에실리카겔10g을충진
하고,그위에무수황산나트륨약2g을충진한후헥산50mL를
가하여상단에소량의용액만이남을정도로유출시킨다.여기에
헥산에녹인검체용액10mL를가한후약3mL/분의유속으로
흘려보낸다.충진제표면이노출되기직전다시헥산/디클로로메탄
혼합액(70/30,v/v)100mL를용출시켜버리고,디클로란,빈클로
졸린및프달리드용으로150mL의헥산/디클로로메탄/아세토니
트릴혼합액(50/49/1,v/v/v)을칼럼에용출시켜를받아내고,계속
하여이프로디온용으로150mL헥산/디클로로메탄/아세토니트릴
혼합액(50/43/7,v/v/v)을칼럼에용출시켜받은후각각의용출액을- 40 -40℃이하의수욕상에서감압농축하여잔류물에헥산을가하여최종
부피가10mL가되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:DB-17(0.25mmi.d.x30m,0.25μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:질소,2mL/분
다)오븐온도:검체를주입하고170℃에서5℃/분의비율로온도를
220℃로상승시켜2분간유지한다.220℃에서260℃까지10℃/분
로승온시키고260℃에서280℃까지20℃/분의속도로승온한뒤
13분간유지
라)주입부온도:280℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 41 -
그림.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
디클로란(A:6.8분),빈클로졸린(B:8.8분),프탈리드(C:11.0분),
이프로디온(D:15.9분)
4)정량한계
디클로란0.01mg/kg,이프로디온0.04mg/kg,프탈리드0.006
mg/kg,빈클로졸린0.008mg/kg
바.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
사.확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로써확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건- 42 -가)칼럼:DB-5MS(0.25mmi.d.x30m,0.25μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,3mL/분
다)오븐온도:검체를주입하고120℃에서2분간유지한뒤20℃/
분의비율로온도를160℃로상승시킨뒤5℃/분의비율로온도를
180℃까지올린후4분간유지한다.20℃/분의속도로300℃까지
승온시킨뒤12분간유지
라)주입부:200℃
마)인터페이스온도:230℃
바)이온원온도:250℃
사)주입량:2μL,splitless
아)분자량범위:50～400m/z
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온
성분머무름
시간(분)분자량
(M.W.)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
디클로란
(Dicloran)6.9207.0205.96124,176
빈클로졸린
(Vinclozolin)8.8286.1284.99198,212
프탈리드
(Phthalide(Fthalide))11.0269.9269.88243,272
이프로디온
(Iprodione)15.9330.2329.03 314- 43 -제9.‘4.1.4.34티오디카브(Thiodicarb)’를‘4.1.4.34피리미디펜(Pyrimidifen)’
으로하고다음과같이한다.
4.1.4.34피리미디펜(Pyrimidifen)
가.분석법적용범위
과일류,채소류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체에아세토니트릴로추출한후디클로로메탄/헥산혼합액으로
액-액분배하고플로리실칼럼크로마토그래피로정제하여기체크로마
토그래피로분석한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-질소․인검출기(GC-NPD)
2)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)유기용매:잔류농약시험용또는이와동등한것
2)물:3차증류수또는이와동등한것을사용한다.
3)표준원액:피리미디펜분석용표준품을아세톤에녹여500mg/L
원액을조제한다.
4)표준용액:표준원액을헥산에녹여적절한농도로희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토그래프용플로리실(60∼100mesh)을130℃
에서하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는이와동등한것- 44 -마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후검체25g(채소류및과실류약1kg을
세절혼합기에넣고0.5∼1cm내외로분쇄한검체25g)을정밀히
달고,아세토니트릴100mL을가한후2분간고속마쇄(10,000rpm
이상)하여추출한다.추출물을여지가깔려있는부흐너깔대기로
흡인여과하고,잔류물에여분의아세토니트릴50mL로잔사및
용기를씻어내려위의여액과합한후분액여두에옮기고증류수
450mL와포화식염수50mL를첨가한후디클로로메탄/헥산
(20/80,v/v)혼합액100mL를가하여1분이상진탕한다.두층이
완전히분리될때까지정치한후하부수용액층을버리고유기
용매층을20g의무수황산나트륨층에통과,탈수하여250mL
용량의증류플라스크에받는다.분배추출액을40℃이하의수욕
상에서감압농축하여용매를모두날려버리고디클로로메탄/헥산
(20/80,v/v)혼합액10mL를가하여녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤가열
하여탈수시킨플로리실5g과그위에2cm높이로무수황산나트륨을
차례로건식충전하고헥산25mL를흘려버린다.무수황산나트륨
층표면이노출되기직전,추출과정의추출액10mL를칼럼에가하고
여분의디클로로메탄/헥산(20/80,v/v)혼합액5mL로용기및칼럼- 45 -벽면을씻어흘려버린다.충진제표면이노출되기직전다시50mL
의디클로로메탄/아세토니트릴/헥산(50/4/46,v/v)혼합액을유출
시켜버리고,50mL의디클로로메탄/아세토니트릴/헥산(50/10/40,
v/v/v)혼합액으로용출시켜받는다.이용출액을40℃이하의수욕
상에서감압농축하여잔류물에헥산을가하여최종부피10mL이
되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래피측정조건
가)칼럼:DB-5(0.53mmi.d.×30m,0.5μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,10mL/분
다)오븐온도:240℃
라)검출기온도:300℃
마)주입구온도:260℃
바)검체주입량:1μL,splitless
2)검량선의작성
농도별로조제한GC검량용표준용액1μL를기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로마토그램상에서대상성분피크의면적
또는높이를기준으로직선적검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 46 -0 2 4 6 8 1035404550
그림.기체크로마토그래프-질소인검출기에서표준품의크로마토그램
피리미디펜8.3분
4)정량한계
0.02mg/kg
사.정성시험
위분석조건에서얻어진검체크로마토그램상대상성분의피
크는어느측정조건에서도표준화합물피크의머무름시간과
일치하여야한다.
아.정량시험
정성시험과동일한분석조건에서얻어진크로마토그램상대상
성분의표준물질에대한피크면적비또는피크높이비를표준
검량선과비교,시험용액주입량중성분량을외부표준법에따라
정량한다.
1)기체크로마토그래프․질량분석기측정조건
가)칼럼:DB-5MS(0.25mmi.d.×30m,0.25μm)또는동등한것- 47 -나)이동상가스및유량:헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서시험용액을주입한후2분간유지하고20℃
/min비율로250℃까지직선적으로승온하고2분간유지한후3℃
/분비율로280℃까지직선적으로승온한후5분간유지
라)인터페이스온도:300℃
마)주입부:260℃
바)검체주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온
머무름시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
22.5 377.9 377.19 183,186
제9.4.1.4.111을다음과같이한다.
4.1.4.111플로니카미드(Flonicamid)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중플로니카미드를산성아세토니트릴로추출하여황산마그네슘
및염화나트륨을이용하여분배하고액체크로마토그래프-질량분석기로
분석한다.- 48 -다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:플로니카미드표준품을아세토니트릴에녹여1,000mg/L가
되게한다.
4)표준용액:표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농
도로각각혼합,희석한다.
5)5%초산함유아세토니트릴용액:100mL메스플라스크에초산
용액(≥99%)5mL를취한후아세토니트릴에녹여표시선까지채
운다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후10g(과일류,채소류,서류는약
1kg을분쇄한후10g,곡류및콩류는약1kg을혼합하여
표준체420μm를통과하도록분쇄한후5g)을정밀히달아50
mL원심분리용용기에넣고(곡류및콩류의경우증류수5mL를
가한후30분간방치)5%초산함유아세토니트릴10mL를가하여
균질기에서10분간균질화시킨다.이에황산마그네슘4g,염화- 49 -나트륨1g을첨가하여1분간격렬히흔들어주고,3,000rpm에서
5분간원심분리한다.상층액을취하여13,000rpm에서5분간고속
으로원심분리후상층액500μL을아세토니트릴500μL와혼합
하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(2.0mmi.d.×150mm,3μm)또는이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물
시간(분)A(%) B(%)
0.0 5 95
1.0 5 95
3.0 70 30
5.0 90 10
6.0 90 10
7.0 5 95
10.0 5 95
라)이동상유량:0.2mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESInegative-ionmode- 50 -나)Capillaryvoltage:4.5kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
물질명
(Compound)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
플로니카미드
(Flonicamid)229.2229.042288124
14622
1)밑줄표시되어있는것은정량이온이며,그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
3)검량선작성
농도별표준용액을일정량취하여무처리시료추출용액과각각혼합
한후액체크로마토그래프-질량분석기에각각주입한다.얻은크로마토
그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램- 51 -
그림.액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램
플로니카미드(4.9분)
5)정량한계
0.02mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로플로니
카미드를확인한다.
제9,4.1.4.191～4.1.4.201을다음과같이각각신설한다.
4.1.4.191사이클라닐리프롤 (Cyclaniliprole)- 52 -가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중사이클라닐리프롤 및NK-1375[3-bromo-2-((2-bromo-4 H–
pyrazolo[1,5-d]pyrido[3,2-b][1,4]o xazin-4-ylidene)amino)-5-chloro-
N-(1-cyclopropylethyl)benzamide ]을아세토니트릴로추출하여실리카
카트리지로정제한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:사이클라닐리프롤 및NK-1375표준품을각각아세토
니트릴에녹여1,000mg/L가되게한다.
4)표준용액:표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한
농도로각각혼합,희석한다.
5)실리카카트리지:실리카(1g)고정상이충전되어있는일회용카트
리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출- 53 -검체를분쇄하여균질화한후10g(과일류,채소류,서류는약1
kg을분쇄한후10g,곡류및콩류는약1kg을혼합하여표준체
420μm를통과하도록분쇄한후10g)을정밀히달아균질기
용기에넣고아세토니트릴50mL를가하여균질기에서10분간
균질화시킨다.추출물은여과지가깔려있는부흐너깔때기로여과
보조제(celite545)10g을이용해흡인여과한뒤아세토니트릴20
mL로잔사및용기를씻어내려앞의여액과합친뒤이를40℃
이하수욕상에서감압농축한다.농축후잔류물에증류수100mL
를가하여녹인후pH미터기를이용해1N염산용액을천천히
가해pH3이되도록한다.이를500mL용량의분액여두에옮기고
염화나트륨10g을더한뒤디클로로메탄50mL를차례로가하고
심하게흔들어층이완전히분리될때까지정치시킨후디클로로
메탄층을무수황산나트륨에통과시켜감압농축플라스크에받고,
남아있는수용액층에디클로로메탄50mL를추가로가하여위의
과정을반복한다.이를40℃이하의수욕상에서감압농축하여
용매를모두날려버린후,디클로로메탄10mL를가하여녹인다.
[지방성검체의경우미리아세토니트릴로포화시킨헥산30mL를
잔류물에가하여녹인후250mL분량의분액여두에옮기고
미리헥산으로포화시킨아세토니트릴30mL로2회분배하여추출
한다.합친아세토니트릴층을40℃에서감압농축한후잔류물에
디클로로메탄10mL를가하여녹인다.]- 54 -2)정제
실리카카트리지에디클로로메탄10mL를2～3방울/초의속도로
유출하여버린다.이어서고정상상단이노출되기전에‘가)추출’
로부터얻은추출액중5mL를카트리지상단에넣고1～2방울/초
의속도로유출시켜버리고고정상상단이노출되기전에에틸
아세테이트/디클로로메탄혼합액(5/95,v/v)5mL를가하여씻어
버린다.에틸아세테이트/디클로로메탄혼합액(10/90,v/v)15mL를
용출시켜받은시험액을감압농축플라스크에취한다.이를40℃
이하수욕상에서감압농축후잔류물에아세토니트릴을가하여최종
부피5mL가되게한뒤시린지필터로여과한후시험용액으로
한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물- 55 -시간(분)A(%) B(%)
0.0 20 80
1.0 20 80
4.0 80 20
6.0 80 20
8.0 20 80
10.0 20 80
라)이동상유량:0.2mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화:ESIpositive-ionmode
나)Capillaryvoltage:2.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage
(1)사이클라닐리프롤 :30V
(2)NK-1375:20V
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
물질명
(Compound)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Production,
m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
사이클라닐리프롤
(Cyclaniliprole)602.1598.9160417750
28620
NK-1375565.6562.9356615950
26825
1)밑줄표시되어있는것은정량이온이며,그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함- 56 -3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프-질량분석기에
각각주입한다.얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을
구하여검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램
사이클라닐리프롤 (A:5.4분),NK-1375(B:5.9분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의- 57 -머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로사이
클라닐리프롤및NK-1375를확인한다.
4.1.4.192피플루뷰마이드(Pyflubumide)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중피플루뷰마이드및피플루뷰마이드-NH[N-[3-isobutyl-4-
[2,2,2-trifluoro-1-metho xy-1-(trifluoromethyl)ethyl]phenyl]-1,3,5-
trimethylpyrazole-4-carbo xamide]를아세토니트릴로추출하여실리카
카트리지로정제한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:피플루뷰마이드및피플루뷰마이드-NH표준품을각각
아세토니트릴에녹여1,000mg/L가되게한다.- 58 -4)표준용액:표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한
농도로각각혼합,희석한다.
5)실리카카트리지:실리카(1g)고정상이충전되어있는일회용
카트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후10g(과일류,채소류,서류는약
1kg을분쇄한후10g,곡류및콩류는약1kg을혼합하여
표준체420μm를통과하도록분쇄한후10g)을정밀히달아
균질기용기에넣고(곡류및콩류의경우증류수20mL를가한
후30분간방치)아세토니트릴50mL를가하여균질기에서5
분간균질화시킨다.추출물은여과지가깔려있는부흐너깔때기로
여과보조제(celite545)10g을이용해흡인여과한뒤아세토니트릴
20mL로잔사및용기를씻어내려앞의여액과합친뒤이를40℃
이하수욕상에서감압농축한다.농축후잔류물에증류수100
mL를가하여녹인후250mL용량의분액여두에옮기고포화식
염수10mL를더한뒤디클로로메탄30mL를차례로가하고
심하게흔들어층이완전히분리될때까지정치시킨후디클로로
메탄층을무수황산나트륨에통과시켜감압농축플라스크에받고,
남아있는수용액층에디클로로메탄30mL를추가로가하여위의- 59 -과정을반복한다.이를40℃이하의수욕상에서감압농축하여
용매를모두날려버린후,디클로로메탄10mL을가하여녹인다.
[지방성검체의경우미리아세토니트릴로포화시킨헥산30mL를
잔류물에가하여녹인후250mL분량의분액여두에옮기고미리
헥산으로포화시킨아세토니트릴30mL로2회분배하여추출한다.
합친아세토니트릴층을40℃에서감압농축한후잔류물에디클
로로메탄10mL를가하여녹인다.]
2)정제
실리카카트리지에디클로로메탄5mL를2～3방울/초의속도로
유출하여버린다.이어서고정상상단이노출되기전에‘가)추출’로
부터얻은추출액중2mL를카트리지상단에넣고1～2방울/초
의속도로유출시켜버리고고정상상단이노출되기전에에틸
아세테이트/디클로로메탄혼합액(10/90,v/v)5mL를가하여버리고
고정상상단이노출되기전에에틸아세테이트/디클로로메탄혼합액
(30/70,v/v)10mL를가해용출시켜받은시험액을감압농축
플라스크에취한다.이를40℃이하수욕상에서감압농축후
잔류물에아세토니트릴을가하여최종부피2mL가되게한뒤
시린지필터로여과한후시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×100mm,3.5μm)또는이와동등한것- 60 -나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유물
시간(분)A(%) B(%)
0.0 50 50
1.0 50 50
3.0 90 10
8.0 90 10
8.1 50 50
10.0 50 50
라)이동상유량:0.25mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화:ESIpositive-ionmode
나)Capillaryvoltage:1.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage:30V
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
물질명
(Compound)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Production,
m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
피플루뷰마이드
(Pyflubumide)535.5535.2253611155
15525
피플루뷰마이드
-NH465.4465.1846611135
13735- 61 -1)밑줄표시되어있는것은정량이온이며,그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용
할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프-질량분석기에
각각주입한다.얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램
피플루뷰마이드(A:4.1분),피플루뷰마이드-NH(B:3.9분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의- 62 -머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과특성이온으로
피플루뷰마이드및피플루뷰마이드-NH를확인한다.
4.1.4.193에타복삼(Ethaboxam)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중에타복삼을아세톤으로추출하여헥산과증류수를이용해
유지제거하여pH6으로조절하고디클로르메탄으로액-액분배한
후플로리실카트리지로정제하여액체크로마토그래프로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부흡광광도검출기(HPLC-UVD)
2)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)플로리실:칼럼크로마토그래피용플로리실(60∼100mesh)을130℃
에서하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.- 63 -4)표준원액:표준품을아세토니트릴에녹여500mg/L이되게한다.
5)표준용액:표준원액을아세토니트릴에녹여적당한농도로희석
한다.검량용표준용액은아세토니트릴/물(40/60,v/v)에녹여적당한
농도로희석한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을혼합
하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․채소류․
서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아균질기용기에
넣고아세톤100mL를가하여진탕기에서5분간진탕한다(곡류및
콩류의경우증류수20mL및40mL를가한후30분간방치).여
과지가깔려있는부흐너깔때기로여과보조제(celite545)10g을
이용해흡인여과한뒤아세톤50mL로잔사및용기를씻어내려
앞의여액과합한후분액여두에옮기고증류수450mL,포화
식염수50mL,1M인산수용액5mL및100mL의헥산을가
하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치하여헥산층을제거한다.
헥산이제거된잔류액에다시6.7mL의1M수산화나트륨수용액을
가하고pH6.0±0.2가되도록조절한후디클로로메탄50mL를
가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치하여디클로로메탄
층을취하고,다시디클로로메탄50mL를가하여5분간격렬하게- 64 -흔들어섞은후정치한다음디클로로메탄층을취하여위의디클
로로메탄액과합한다.디클로로메탄액을무수황산나트륨20g에
통과시켜탈수하고40℃이하의수욕상에서감압농축하여용매를
모두날려버리고디클로로메탄10mL를가하여녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤
가열하여탈수시킨플로리실5g을건식충진하고,그위에무수
황산나트륨약2g을건식충진한후디클로로메탄25mL를가하여
상단에소량의용액만이남을정도로유출시킨다.여기에디클로로
메탄에녹인검체용액10mL를가한후약3mL/분의유속으로
흘려보내고여분의디클로로메탄5mL로용기및칼럼벽면을
씻어흘려버린다.충진제표면이노출되기직전다시에틸아세테이트
/디클로로메탄액(5/95,v/v)50mL를용출시켜버리고,50mL의
에틸아세테이트/디클로로메탄혼합액(5/95,v/v)을칼럼에용출시켜
받고다시50mL의에틸아세테이트/디클로로메탄혼합액(15/85,
v/v)을칼럼에용출시켜받는다.이용출액을40℃이하의수욕상
에서감압농축하여잔류물에아세토니트릴/물혼합액(40/60,v/v)을
가하여최종부피가10mL가되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(4.6mmi.d.×150mm,3.5μm)또는이와동등한것- 65 -나)칼럼온도:40℃
다)검출기및파장:자외부흡광검출기(310nm)
라)이동상:아세토니트릴/물(35/65,v/v)
마)이동상유량:1mL/분
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각
주입한다.얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
Retention time (min)0 5 10 15Detector response (mV)
0246810
그림.액체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
에타복삼(11.3분)
4)정량한계
0.02mg/kg
사.정량시험- 66 -위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과특성이온으로
에타복삼을확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량분석기측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×100mm,2.6μm)또는이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상:아세토니트릴/물(45/55,v/v)
라)이동상유량:0.3mL/분
마)주입량:5μL
바)이온화방법:ESIpositive-ionmode
사)Capillaryvoltage:4.5kV
아)Collisiongas:아르곤(Ar)
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precursorion,
m/z)생성이온
(Production,
m/z)
에타복삼
(Ethaboxam)8.8320.4320.08321183,200- 67 -4.1.4.194페나미돈(Fenamidone)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,곡류,콩류등식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후디클로로메탄으로액-액분배하고
플로리실칼럼크로마토그래피로정제한후액체크로마토그래프로
분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량분석기(LC/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을메탄올에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을각각메탄올에녹여적당한농도로희석한다.
5)플로리실(Florisil):칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100mesh)
을130℃에서하룻밤가열한후데시케이터에서보관·사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출- 68 -검체를분쇄하여균질화한후검체25g(곡류및콩류는약1kg
을잘혼합하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후25g,과
일류및채소류는약1kg을분쇄한25g)을정밀히달고,곡류및
콩류는물50mL를넣고습윤화한다.여기에아세톤100mL를
첨가하고2분간균질화한다음여지가깔려있는부흐너깔대기로
흡인여과하고,잔류물은다시아세톤40mL로씻어위의여액
과합한후분액여두에옮기고증류수450mL와포화식염수50
mL를첨가한후디클로로메탄50mL를가하여5분간격렬하게
흔들어섞은후정치한다음디클로로메탄층을취하고,다시디
클로로메탄50mL를가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정
치한다음디클로로메탄층을취하여위의디크롤로메탄층과합한
다.디클로로메탄액을무수황산나트륨15g에통과시켜탈수하고
40℃이하의수욕상에서감압농축하여용매를모두날려버린다.
잔류물에아세토니트릴포화헥산40mL를가하여녹인후250
mL용량의분액여두에옮긴다.헥산포화아세토니트릴을40
mL를분액깔대기에가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치
한다.분리된아세토니트릴층을125mL용량의농축플라스크에옮기
고,분액여두에남은헥산용액에다시헥산포화아세토니트릴40
mL를가하여위의과정을총3회되풀이한다.합친아세토니트릴
여액을40℃이하의수욕상에서감압농축하여날려버리고헥산10
mL로녹인다.- 69 -2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤
가열하여탈수시킨플로리실10g을충진하고,그위에무수황산
나트륨약2g을충진한후헥산50mL를가하여상단에소량의
헥산이남을정도로유출시킨다.여기에위의헥산에녹인검체용액
10mL를가한후약3mL/분의유속으로흘려보낸다.충진제
표면이노출되기직전헥산/디클로로메탄혼합액(50/50,v/v)100
mL를가하여유출시켜버리고,헥산/에틸아세테이트혼합액(85/15,
v/v)150mL로용출시켜받는다.이용출액을40℃이하의수욕상
에서감압농축후잔류물에아세토니트릴을가하여최종부피가
10mL를되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:C18(4.6mmi.d.x250mm,5μm)또는이와동등한것
나)이동상:아세토니트릴/물(65/35,v/v)
다)이동상유량:1mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)검출기파장:UV230nm
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각- 70 -주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을
구하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
페나미돈(7.7분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로페나미돈을확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건- 71 -가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×50mm,1.7μm)또는이와동등한것
나)이동상:10mM암모늄아세테이트수용액/아세토니트릴(35/65,
v/v)
다)이동상유량:0.25mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESIpositive-ionmode
사)분자량범위:50∼400m/z
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
머무름시간(분)분자량(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
7.7 311.4311.10236,264,312
4.1.4.195페녹사닐(Fenoxanil)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,곡류,콩류등식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후디클로르메탄·헥산을이용하여액-액
분배하고플로리실카트리지로정제한후기체크로마토그래프로
분석한다.
다.장치- 72 -1)기체크로마토그래프-질소·인검출기(GC/NPD)
2)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을아세톤에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을각각헥산에녹여적당한농도로희석한다.
5)플로리실(Florisil):칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100
mesh)을130℃에서하룻밤가열한후데시케이터에서보관·사용
한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후검체25g(곡류및콩류는약1kg
을잘혼합하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후25g,과일
류및채소류는약1kg을분쇄한25g)을정밀히달고,곡류및콩
류는물50mL를넣고습윤화한다.여기에아세톤100mL를첨
가하고2분간균질화한다음여지가깔려있는부흐너깔대기로흡
인여과하고,잔류물은다시아세톤40mL로씻어위의여액과합
한후분액여두에옮기고증류수450mL와포화식염수50mL를
첨가한후100mL의헥산/디클로르메탄(80/20,v/v)을가하여5분- 73 -간격렬하게흔들어섞은후정치하여위의헥산/디클로르메탄
(80/20,v/v)층을취하였다.헥산/디클로르메탄(80/20,v/v)액을무
수황산나트륨15g에통과시켜탈수하고40℃이하의수욕상에서
감압농축하여용매를모두날려버린다.건고물에아세토니트릴포화
헥산40mL를가하여녹인후250mL용량의분액여두에옮긴다.헥
산포화아세토니트릴을40mL를분액여두에가하여5분간격렬하
게흔들어섞은후정치한다.분리된아세토니트릴층을125mL용량
의농축플라스크에옮기고,분액여두에남은헥산용액에다시헥산
포화아세토니트릴40mL를가하여위의과정을총2회되풀이한
다.합친아세토니트릴여액을40℃이하의수욕상에서감압농축하여
날려버리고헥산/디클로르메탄10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤가열
하여탈수시킨플로리실10g을충진하고,그위에무수황산나트륨
약2g을충진한후헥산50mL를가하여상단에소량의헥산이
남을정도로유출시킨다.여기에위의헥산에녹인검체용액10mL를
가한후약3mL/min의유속으로흘려보낸다.충진제표면이노출
되기직전헥산/에틸아세테이트혼합액(90/10,v/v)100mL를가하여
유출시켜버리고,헥산/에틸아세테이트혼합액(85/15,v/v)150mL로
용출시켜받는다.이용출액을40℃이하의수욕상에서감압농축
후잔류물에헥산10mL를가하여잘녹인후시험용액으로한다.- 74 -바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:DB-5(0.53mmi.d.x30m,0.5㎛)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:질소,4mL/분
다)주입부온도:280℃
라)오븐온도:220℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
- 75 -그림.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
페녹사닐(5.1분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로페녹사닐을확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
가)칼럼:HP-5MS(0.25mmi.d.x30m,0.25㎛)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,1mL/분
다)주입부온도:250℃
라)오븐온도:190℃에서검체를주입하고1분유지한후10℃/분의
비율로온도를250℃까지올린후300℃까지5℃/분올려상승
시키고10분유지
마)인터페이스온도:300℃
바)분자량범위:50～400m/z
사)주입량:1μL,splitless- 76 -표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온
머무름시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m / z)
6.4 329.2328.07125,189,293
4.1.4.196플루아지남(Fluazinam)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,곡류,콩류등식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후헥산으로액-액분배하고플로리실
칼럼크로마토그래피로정제한후기체크로마토그래프로분석한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC/ECD)
2)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을아세톤에녹여1,000mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액1mL를취하여플라스크에넣고실온에서질소를
통과하면서증발건고시킨후헥산으로적절한농도로희석한다.
5)플로리실(Florisil):칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100- 77 -mesh)을130℃에서하룻밤가열한후데시케이터에서보관·사용
한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후검체25g(콩류및곡류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를통과하도록분쇄한후그25g,과일류
및채소류는약1kg을분쇄한25g)을정밀히달고,곡류및콩류는
물50mL를넣고습윤화한다.여기에아세톤100mL를첨가하고
2분간균질화한다음여지가깔려있는부흐너깔대기로흡인여과
하고,잔류물은다시아세톤40mL로씻어위의여액과합한후분
액여두에옮기고증류수450mL와포화식염수50mL를첨가한후
헥산100mL를가하여5분간격렬하게흔들어섞은후정치하여
유기용매층을취한다.헥산층을무수황산나트륨15g에통과시켜
탈수하고40℃이하의수욕상에서감압농축하여용매를모두날린
후잔류물은헥산/디클로르메탄(95/5,v/v)10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤가열
하여탈수시킨플로리실10g을충진하고,그위에무수황산나트륨
약2g을충진한후헥산/디클로르메탄혼합액(95/5,v/v)50mL를
가하여유출시킨다.여기에위의헥산/디클로르메탄에녹인검체- 78 -용액10mL를가한후약3mL/분의유속으로흘려보낸다.충진제
표면이노출되기직전헥산/디클로르메탄(85/15,v/v)100mL를
가하여유출시켜버리고,헥산/디클로르메탄(65/35,v/v)150mL로
용출시켜받는다.이용출액을40℃이하의수욕상에서감압농축
후잔류물에헥산을가하여최종부피가10mL가되게하여시험
용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:DB-17(0.53mmi.d.×30m,0.50μm)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:질소,10mL/분
다)오븐온도:180℃
라)주입부온도:190℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 79 -
그림.기체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
플루아지남(6.2분)
4)정량한계
0.004mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로플루아지남을확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
가)칼럼:HP-5MS(0.25mmi.d.×30m,0.25μm)또는이와동등한것- 80 -나)이동상가스및유량:헬륨,1mL/분
다)오븐온도:210℃에서검체를주입하고2분간유지한다.그뒤
10℃/분의비율로온도를250℃까지올린후2분간유지한다.
5℃/분의비율로300℃까지올린뒤10분간유지한후분석하였다.
라)주입부:250℃
마)인터페이스온도:300℃
바)분자량범위:50～500m/z
사)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온
머무름시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
6.2 465.1463.95207,387
4.1.4.197니트라피린(Nitrapyrin)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후헥산으로액-액분배하고플로리실
카드리지로정제하여기체크로마토그래프로분석한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)- 81 -2)기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:각표준품을아세톤에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을헥산에녹여적당한농도로희석한다.
5)플로리실카트리지:플로리실(1g)고정상이충전되어있는일회
용카트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을혼합
하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․채소류․
서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아균질기용기에
넣고아세톤100mL를가하여진탕기에서5분간진탕한다(곡류및
콩류의경우증류수20mL및40mL를가한후30분간방치).
여과지가깔려있는부흐너깔때기로흡인여과한뒤아세톤30mL로
잔사및용기를씻어내려앞의여액과합한후아세톤을가하여
150mL로조절하고이중시료2.5g에해당하는15mL추출액을
70mL용량의마개시험관에옮긴다.여기에2mL의포화식염수
및30mL의증류수를가한후10mL와5mL의헥산으로2회- 82 -분배추출하여합한다.합한헥산층을5g의무수황산나트륨을
통과시켜탈수한후25mL의용량의마개시험관에받는다.
2)정제
플로리실카트리지에헥산5mL를2~3방울/초의속도로유출하여
버린다.이어서고정상상단이노출되기전에‘가)추출’로부터얻은
추출액전량을카트리지상단에넣고1~2방울/초의속도로용출
시켜감압농축플라스크에받은후헥산2mL로용기및카트리지
벽면을씻어함께받는다.추가로아세톤/헥산(2/98,v/v)혼합액
5mL을용출시켜합친뒤아세톤/헥산(2/98,v/v)혼합액을가하여
최종부피25mL가되게한후시린지필터로여과한후시험용액
으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:DB-5(0.53mmi.d.,x30m,0.50㎛)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,10mL/분
다)오븐온도:130℃
라)주입부온도:250℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여기체크로마토그래프에각각- 83 -주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
Retention time (min)0 2 4 6 8Detector response (Hz)
100200300400500600700
그림.기체크로마토그래피에서표준용액의크로마토그램
니트라피린(4.7분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름시간과질량분석스펙
트럼으로니트라피린을확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량분석기의측정조건- 84 -가)칼럼:DB-5MS(0.25mmi.d.x30m,0.25㎛)또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,1mL/분
다)오븐온도:90℃에서시험용액을주입한후3분간유지하고20℃/분
의비율로온도를150℃까지상승시키고5℃/분비율로온도를
300℃까지상승시키고4분간유지
라)주입부:260℃
마)인터페이스온도:300℃
바)분자량범위:50～300m/z
사)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기분석을위한이온
분석성분머무름시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온(m/z)
니트라피린
(Nitrapyrin)8.5230.9228.90 229,194
4.1.4.198아이소프로티올레인(Isoprothiolane)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,두류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴으로추출하고디클로로메탄/헥산혼합으로액-액
분배후플로리실칼럼크로마토그래피로정제하여액체크로마토그래프로
분석한다.- 85 -다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을아세토니트릴에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을각각아세토니트릴에녹여적당한농도로
희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100mesh)을130℃
에서하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을혼합
하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․채소류․
서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아균질기용기에
넣고아세토니트릴100mL를가하여진탕기에서5분간진탕한다
(곡류및콩류의경우증류수20mL및40mL를가한후30분간
방치하고미리acetonitrile로포화시킨n-hexane40mL을잔류물에
가하여녹인후250-mL용량의분액여두에옮기고미리- 86 -n-hexane으로포화시킨acetonitrile30mL씩으로2회분배추출한다.)
여과지가깔려있는부흐너깔때기를이용해흡인여과한뒤아세토니
트릴50mL로잔사및용기를씻어내려앞의여액과합한후분액
여두에옮기고증류수450mL와포화식염수50mL를첨가한후
100mL의디클로로메탄/헥산(20/80,v/v)을가하여5분간격렬하게
흔들어섞은후정치하여유기용매층을취하였다.유기용매층액을
무수황산나트륨15g에통과시켜탈수하고40℃이하의수욕상에서
감압농축하여날려버리고디클로로메탄/헥산(20/80,v/v)10mL로
녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤가열
하여탈수시킨플로리실10g을건식충진하고,그위에무수황산
나트륨약2g을건식충진한후헥산25mL를가하여상단에소량의
헥산남을정도로유출시킨다.여기에위의디클로로메탄/헥산(20/80,
v/v)에녹인검체용액10mL중5mL를가한후약3mL/min의
유속으로흘려보낸다.여분의디클로로메탄/헥산(20/80,v/v)혼합액
5mL로칼럼벽면을씻어흘려버린다.충진제표면이노출되기
직전디클로로메탄/아세토니트릴/헥산(50/2/48,v/v/v)혼합액50
mL를가하여유출시켜버리고,디클로로메탄/아세토니트릴/헥산
(50/4/46,v/v/v)혼합액50mL로용출시커받는다.이용출액을
40℃이하의수욕상에서감압농축후잔류물에아세토니트릴/물- 87 -(50/50,v/v)혼합액을가하여최종부피가10mL가되게하여시험
용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:C18(4.0mmi.d.×250mm,5μm)또는이와동등한것
나)검출기및파장:자외부흡광검출기(307nm)
다)이동상:아세토니트릴/물(50/50,v/v)
라)유속:1mL/분
마)칼럼온도:40℃
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
Retention time (min)0 5 10 15Detector response (mV)
-20246810- 88 -그림.액체크로마토그래피에서표준용액의크로마토그램
아이소프로티올레인(10.1분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과질량분석스펙
트럼으로아이소프로티올레인을확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×150mm,3μm)또는이와동등한것
나)이동상:0.1%포름산함유아세토니트릴/물(50/50,v/v)혼합액
다)유속:0.3mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESIpositive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온- 89 -분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
아이소프로티올레인
(Isoprothiolane)5.7290.4290.06 291
4.1.4.199이프로발리카브(Iprovalicarb)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후헥산/디클로로메탄혼합액으로액-액
분배하고플로리실칼럼으로정제한후액체크로마토그래프로분석
한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을아세토니트릴에녹여1,000mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을각각아세토니트릴에녹여적당한농도로
희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100mesh)을130℃- 90 -에서하룻밤가열한후데시케이터에서식혀서사용한다.
라.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을혼합
하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․
채소류․서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아
균질기용기에넣고아세토니트릴100mL를가하여진탕기에서
5분간진탕한다(곡류및콩류의경우증류수20mL를가한후30
분간방치).여과지가깔려있는부흐너깔때기를이용해흡인여과한
뒤잔류물은아세톤40mL로씻어위의여액과합한후분액여두에
옮긴다.증류수450mL와포화식염수50mL를첨가한후100mL의
헥산/디클로로메탄(20/80,v/v)을가하여5분간격렬하게흔들어
섞은후정치하여유기용매층을취한다.취한유기용매층을무수
황산나트륨15g에통과시켜탈수하고40℃이하의수욕상에서감압
농축하여용매를모두날린다.잔류물에아세토니트릴포화헥산
40mL를가하여녹인후250mL용량의분액깔대기에옮긴다.
헥산포화아세토니트릴을40mL를분액깔대기에가하여5분간격렬
하게흔들어섞은후정치한다.분리된아세토니트릴층을125mL
용량의농축플라스크에옮기고,분액깔때기에남은헥산용액에
다시헥산포화아세토니트릴40mL를가하여위의과정을총2회
되풀이한다.합친아세토니트릴여액을40℃이하의수욕상에서- 91 -감압농축하여날려버리고헥산10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤가열
하여탈수시킨플로리실10g을충진하고,그위에무수황산나트륨
약2g을충진한후헥산50mL를가하여상단에소량의헥산이
남을정도로유출시킨다.여기에위의헥산에녹인검체용액10
mL를가한후약3mL/분의유속으로흘려보낸다.충진제표면이
노출되기직전헥산/에틸아세테이트혼합액(85/15,v/v)100mL를
가하여유출시켜버리고,헥산/에틸아세테이트혼합액(70/30,v/v)
150mL로용출시켜받는다.이용출액을40℃이하의수욕상에서
감압농축하고건고물에아세토니트릴을가하여최종부피가10
mL가되게하여시험용액으로한다.
마.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)또는이와동등한것
나)이동상:아세토니트릴/증류수(60/40,v/v)
다)이동상유량:1mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)검출기파장:210nm
바)주입량:20μL
2)검량선작성- 92 -표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서표준품의크로마토그램
이프로발리카브(7.3분)
4)정량한계
0.04mg/kg
바.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
사.확인시험- 93 -액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과질량분석스펙
트럼으로이프로발리카브를확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×100mm,3.5μm)또는이와동등한것
나)이동상:10mM암모늄아세테이트함유아세토니트릴/물
(60/40,v/v)혼합액
다)이동상유량:0.25mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)주입량:5μL
바)이온화:ESIpositive-ionmode
사)분자량범위:50∼500m/z
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온(m/z)
이프로발리카브
(Iprovalicarb)7.3320.4320.20119,203
4.1.4.200디메토모르프(Dimethomorph)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리- 94 -검체를아세토니트릴으로추출한후헥산으로1차액-액분배및
2차디클로로메탄으로액-액분배를한후플로리실칼럼크로마토
그래프로정제하여액체크로마토그래프로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을아세토니트릴에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을각각아세토니트릴에녹여적당한농도로
희석한다.검량용표준용액은아세토니트릴/물(40/60,v/v)에녹여
적당한농도로희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토그래프용플로리실(60～100mesh)을130℃
에서하룻밤가열한후데시케이터에서식힌다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․
채소류․서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아- 95 -균질기용기에넣고아세토니트릴100mL를가하여진탕기에서
5분간진탕한다(곡류및콩류의경우증류수20mL및40mL를
가한후30분간방치).여과지가깔려있는부흐너깔때기를이용해
흡인여과한뒤아세토니트릴50mL로잔사및용기를씻어내려
앞의여액과합한후분액여두에옮기고증류수450mL와포화
식염수50mL를첨가한후100mL의헥산을가하여5분간격렬
하게흔들어섞은후정치하여하부수용액은별개의분액여두로
옮기고헥산층을버린다.수용액층에디크로로메탄50mL를가하여
진탕기에서5분간격렬하게흔들어섞은후디클로로메탄층을
취하였다.분액에남은수용액층에다시디클로로메탄50mL을
가하여합친디클로로메탄액을무수황산나트륨15g에통과시켜
탈수하고40℃이하의수욕상에서감압농축하여날려버리고잔류
물을디클로로메탄10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의유리칼럼관에130℃에서하룻밤
가열하여탈수시킨플로리실5g을건식충진하고,그위에무수황산
나트륨약2g을건식충진한후디클로로메탄25mL를가하여
상단에소량의디클로로메탄이남을정도로유출시킨다.여기에
위의디클로로메탄에녹인검체용액10mL를가한후약3mL/
분의유속으로흘려버리고여분의디클로로메탄5mL로용기
및칼럼벽면을씻어흘려버린다.충진제표면이노출되기직전- 96 -에틸아세테이트/디클로로메탄액(10/90,v/v)혼합액50mL로유출
시켜버리고재차에틸아세테이트/디클로로메탄액(25/75,v/v)
혼합액60mL를용출시켜받는다.이용출액을40℃이하의수욕상
에서감압농축후잔류물에아세토니트릴/물(40/60,v/v)혼합
액을가하여최종부피가10mL가되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:C18(4.0mmi.d.×250mm,5μm)또는이와동등한것
나)검출기및파장:자외부흡광검출기(244nm)
다)이동상:아세토니트릴/물(40/60,v/v)
라)유속:1mL/분
마)칼럼온도:40℃
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 97 -
그림.액체크로마토그래피에서표준용액의크로마토그램
E-디메토모르프(A:10.8분),Z-디메토모르프(B:12.4분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과질량분석스펙
트럼으로디메토모르프를확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmI.d.×150mm,3μm)또는이와동등한것
나)이동상:0.1%포름산함유아세토니트릴/물(45/55,v/v)혼합액- 98 -다)유속:0.3mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESIpositive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온(m/z)
E-디메토모르프
(E-dimethomorph)4.3387.9387.12 388
Z-디메토모르프
(Z-dimethomorph)4.8387.9387.12 388
4.1.4.201디페닐아민(Diphenylamine)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,두류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴으로추출한후디클로로메탄/헥산혼합액으로
액-액추출한후아미노프로필카트리지로정제한후액체크로
마토그래프로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부흡광광도검출기(HPLC/UVD)- 99 -2)액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는특급
2)물:3차증류수또는이와동등한것
3)표준원액:표준품을아세토니트릴에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을아세토니트릴에녹여적당한농도로희석
한다.검량용표준용액은아세토니트릴/물(50/50,v/v)혼합액에
녹여적당한농도로희석한다.
5)아미노프로필카트리지:아미노프로필(1g)고정상이충전되어
있는일회용카트리지(용량6mL)또는이와동등한것을사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후25g(곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420㎛를통과하도록분쇄한후그25g,과일류․
채소류․서류는약1kg을분쇄한후그25g)을정밀히달아
균질기용기에넣고아세토니트릴40mL를가하여균질기에서
5분간균질화시킨다.(곡류및콩류의경우증류수20mL및40
mL를가한후30분간방치).여과지가깔려있는부흐너깔때기를
이용해흡인여과한뒤아세토니트릴50mL로잔사및용기를
씻어내려앞의여액과합한후분액여두에옮기고증류수450- 100 -mL와포화식염수50mL를첨가한후100mL의디클로로메탄/
헥산(20/80,v/v)혼합액을가하여5분간격렬하게흔들어섞은후
정치하여유기용매층을취하였다.유기용매층을20g의무수황산
나트륨에통과시켜탈수한후아세톤에녹인0.1%디에틸렌글
리콜용액0.5mL를첨가하고40℃에서감압농축후잔류물을디
클로로메탄/헥산(20/80,v/v)10mL로녹인다.[지방성검체의경
우추가로잔류물에아세토니트릴포화헥산40mL를가하여녹
인후250mL용량의분액여두에옮긴다.헥산포화아세토니트
릴40mL를분액여두에가하여5분간격렬하게흔들어섞은후
정치한다.분리된아세토니트릴층을125mL용량의농축플라스크
에옮기고,분액여두에남은헥산용액에다시헥산포화아세토니
트릴40mL를가하여위의과정을총3회되풀이한다.합친아세
토니트릴여액을40℃이하의수욕상에서감압농축하여날려버리
고디클로로메탄10mL로녹인다.]
2)정제
아미노프로필카트리지에헥산5mL를2～3방울/초의속도로유
출하여버린다.이어서고정상상단이노출되기전에‘가)추출’로부
터얻은추출액10mL중5mL를카트리지상단에넣고1～2방
울/초의속도로용출시켜감압농축플라스크에받은후여분의디
클로로메탄/헥산(20/80,v/v)혼합액2mL로카트리지벽면을씻어
함께받는다.추가로디클로로메탄/헥산(20/80,v/v)혼합액5mL를- 101 -용출시켜합친뒤이를40℃이하수욕상에서감압농축한다.잔류
물에아세토니트릴/물(50/50,v/v)을가하여최종부피10mL가
되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:C18(4.0mmi.d.×250mm,5μm)또는이와동등한것
나)검출기및파장:자외부흡광검출기(283nm)
다)이동상:아세토니트릴/물(50/50,v/v)
라)유속:1mL/분
마)칼럼온도:40℃
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프에각각
주입한다.얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 102 -Retention time (min)0 5 10 15Detector response (mV)
-20246810
그림.액체크로마토그래피에서표준용액의크로마토그램
디페닐아민(10.7분)
4)정량한계
0.02mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머
무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여
정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과질량분석스펙
트럼으로디페닐아민을확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×150mm,3μm)또는이와동등한것
나)이동상:0.1%포름산함유아세토니트릴/물(50/50,v/v)혼합액
다)유속:0.3mL/분- 103 -라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESIpositive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
디페닐아민
(Diphenylamine)6.0169.2169.09170
제9.“4.3.1.4클로르단(Chlordane),싸이퍼메쓰린(Cypermethrin),델타
메쓰린(Deltamethrin),에트림포스(Etrimfos),펜발러레이트(Fenvalerlate),
퍼메쓰린(Permethrin),포레이트(Phorate),포사론(Phosalone),피리
미포스메틸(Pirimiphosmethyl),프로파자이트(Propargite),빈클로
졸린(Vinclozolin)”를“4.3.1.4클로르단(Chlordane),싸이퍼메쓰린
(Cypermethrin),델타메쓰린(Deltamethrin), 에트림포스(Etrimfos),
펜발러레이트(Fenvalerlate),퍼메쓰린(Permethrin),포사론(Phosalone),
피리미포스메틸(Pirimiphosmethyl),프로파자이트(Propargite),빈
클로졸린(Vinclozolin)”으로하고,4.3.1.4중8)의주2)를다음과같
이한다.
주2)위의다종다성분농약동시분석법에적용되는농약
[에테르및헥산의%비율(두가지이상의서로다른비율은- 104 -“＋”로표기함),%회수율(회수율%가없는농약은80%이상임)]
제9.5.5.3.2와5.3.3을다음과같이한다.Acetochlor(15 ＋50),
Alachlor(50) ,
Aldrin(6) ,
Allethrin(50) ,
Anilazine(15 ＋50),
Benfluralin(6) ,
Benoxacor(15 ＋50),
Bensulide(50) ,
BHC(α,β,γ：6),
BHC(δ:6＋15),
Bifenox(15 ＋50),
Bifenthrin(6 ＋15),
Binapacryl(15 ,65%),
Bromophos(6) ,
Bromophos-ethyl(6 ,59~78%) ,
Bromopropylate(15 ＋50),
Captan(50) ,
Carbophenothions(6 ,60%),
Chlobenside(6) ,
Chlobromuron(50 ,44~100%) ,
Nuarimol(50) ,
Octachlor epoxide(6) ,
Ovex(15) ,
Oxadiazon(15 ,75%),
Parathion methyl(15) ,
Parathion(15) ,
Pendimethalin(15 ,33~56%) ,
Pentachloroaniline(6) ,
Pentachlorobenzene(6) ,
pentachlorobenzonirile(15 ,60%),
Pentachlorphenyl methyl
ester(6) ,
Bifenthrin
Cyfluthrin
Dimethoate
DiphenylamineChlobufam(15) ,
Chlordane(6) ,
Chlordecone(15 ＋50),
Chlordene(6) ,
Chlornitrofen(6 ＋15),
Chlorobenzilate(15 ＋50),
Chloropropylate(15 ＋50),
Chlorpropham(15) ,
Chlorpyrifos(6) ,
Chlorthiophos(6) ,
Cypermethrin(15) ,
DDD(6) ,
DDE(6) ,
DDT(6) ,
DEF(15 ＋50),
Deltamethrin(15 ,77~80) ,
Dialifor(15 ,50%),
Diazinon(15) ,
Dichlobenil(15) ,
Dichlofop-methyl(15) ,
Pentachlorphenyl methyl
sulfide(6) ,
Permethrin(6 ＋15),
Perthane(6) ,
Phosalone(50) ,
Photodieldrin(15 ＋50),
Pirimiphos-ethyl(15 ＋50),
Pirimiphos-methyl(15 ＋50),
Procymidone(15 ,76%),
Profenofos(50 ,50%),
Prometryn(50 ,70%),
Disulfoton
Fenarimol
Fenpropathrin
FenpyroximateDichlorfenthion(6 ,69~89%) ,
Dicloran(15 ＋50,50%),
Dicofol(15 ＋50,61~85%) ,
Dieldrin(15) ,
Dinitramine(15 ,78~80%) ,
Dinocap(15 ,60%),
Endosulfan(15 ＋50),
Endrin(15) ,
EPN(15) ,
Esfenvalerate(15) ,
Ethalfluralin(6) ,
Ethion(6) ,
Etridiazole(6 ,68~73%) ,
Etrimfos(15) ,
Fenarimol(50) ,
Fenitrothion(15) ,
Fenoxaprop ethyl ester(50 ,
65~110%) ,
Fenpropathrin(15 ,59~
114%) ,
Propargite(15) ,
Propham(15 ,80%),
Prothiofos(6) ,
Pyrethrins(50) ,
Quintozene(6) ,
Ronnel(6) ,
Simazine(50) ,
Strobane(6) ,
Sulfallate(6 ＋15),
Sulfotep(6 ＋15,65~70%) ,
Sulphenone(20 ＋25),
Kresoxim-methyl
Myclobutanil
Penconazole
ProfenofosFenvalerate(50) ,Fluazifop
butyl ester(15 ,50~110%) ,
Folpet(15 ＋50,50%),
Fonofos(6) ,
Heptachlor &Heptachlor
epoxide(6) ,
Hexachlorobenzene(6 ,
60%),
Lactofen(50) ,
Leptopphos(50) ,
Linuron(50 ,42~62%) ,
Malathion(15 ＋50),
Merphos(6 ＋15＋50),
Methidathion(50 ,50%),
Methoxychlor(6) ,
Mirex(6 ,75),
Nitalin(50 ,70%),
Nitrofen(15) ,
Nitrofluorfen(15) ,
Nonachlor(6) ,
TCMTB(15 ,61~62%) ,
Tecnazene(6) ,
Tetradifon(15) ,
Tetraiodoethylene(6 ,65%),
Tetrasul(6) ,
Thiobencarb(15 ,50~86%) ,
Toxaphene(6) ,
Triallate(6) ,
Trichloronat(6) ,
Trifluralin(6) ,
Vincozolin(15).
Pyriproxyfen
Quintozene
Triadimenol
Triazophos- 105 -5.3.2나라신(Narasin),라살로시드(Lasalocid),마두라마이신(Maduramycin),
모넨신(Monensin),살리노마이신(Salinomycin),샘두라마이신(Semduramicin)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을아세토니트릴로추출하여액체크로마토그
래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올로표시선까지채워100mg/L이되게한다.조제된표준원액은
냉동보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을각동물용의
약품잔류허용기준의10배농도가되도록취하여혼합한후증류
수로희석하여적당한농도가되게한다.
마)0.2M인산완충용액(pH7.2):500mL용량플라스크에제이인산나- 106 -트륨(Na2HPO4․H2O)5.11g과제일인산나트륨(NaH2PO4․H2O)
1.68g을달아증류수로녹여표시선까지채운다.
바)0.3%개미산(Formicacid)용액:1,000mL용량플라스크에개미
산3mL을넣고증류수로표시선까지채운다.
사)0.3%개미산함유아세토니트릴용액:1,000mL용량플라스크에
개미산3mL을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다.
아)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체1g을50mL원심분리관에취하고0.2M인산완
충액(pH7.2)1mL를가하여균질화한후아세토니트릴10mL
를넣고5분간진탕한다.4℃에서3,500G로20분간원심분리하여
상층액을취한후40℃에서질소농축한다.잔류물에50%아세토
니트릴용액1mL를가하여녹인후0.2μm막여과지(PTFE
membranefilter)로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C8(EclipsePlusC8,2.1mm×100mm,3.5μm)또는
이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.3%개미산용액- 107 -(나)이동상B:0.3%개미산함유아세토니트릴용액
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0.0 50 50
10.0 10 90
14.0 10 90
15.0 0 100
25.0 0 100
25.5 50 50
30.0 50 50
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Sourcetemperature:350℃
(3)Capillaryvoltage:4.0kV
(4)Collisiongas:N2(질소)
(5)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1나라신
(Narasin)14.11765.0787.5431.360
531.350
413.160
2라살로시드-Na
(Lasalocid-Na)11.71612.8613.2377.140
577.130
595.330- 108 -
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적
값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용
액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여
야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주2.생성이온간반응세기의비율허용범위연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
3마두라마이신
(Maduramycin)15.02917.1939.4877.430
895.250
859.050
4모넨신-Na
(Monensin-Na)13.15692.9693.3461.260
479.260
501.260
5살리노마이신-Na
(Salinomycin-Na)12.92773.0773.3431.260
531.250
265.260
6샘두라마이신
(Semduramicin)10.75873.1895.3833.430
851.230
815.130- 109 -이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤ 20%
>20%∼≤ 50% ≤ 25%
>10%∼≤ 20% ≤ 30%
나)표준품크로마토그램
그림1.나라신,라살로시드,마두라마이신,모넨신,살리노마이신,샘두라마
이신표준품의크로마토그램(각0.4mg/L)
나라신(14.1분)
 라살로시드(11.7분)
마두라마이신(15.0분)
 모넨신(13.1분)
살리노마이신(12.9분)
 샘두라마이신(10.7분)- 110 -8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서음성검체에(Blanksample)에혼합표
준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여검량선을작성하고,시험용액의크로마
토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의각피크높이또는
피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
5.3.3나이카바진(Nicarbazine),데코퀴네이트(Decoquinate),디싸이클
라닐(Dicyclanil), 디아베리딘(Diaveridine),디클라주릴
(Diclazuril),로베니딘(Robenidine),록사손(Roxarsone),암프롤
리움(Amprolium), 에토파베이트(Ethopabate), 이미도캅동물용의약품정량한계(mg/kg)
식육우유알수산물
나라신(Narasin) 0.010.0020.0030.002
라살로시드(Lasalocid) 0.0050.0010.010.001
마두라마이신(Maduramycin) 0.0040.0020.0020.002
모넨신(Monensin) 0.0090.0020.0040.002
살리노마이신(Salinomycin) 0.0080.0010.0050.002
샘두라마이신(Semduramicin) 0.0050.0020.0030.002- 111 -(Imidocarb),죠렌(Zoalene),클로피돌(Clopidol),할로푸지논
(Halofuginone),톨트라주릴(Toltrazuril)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아세토니트릴로추출하여헥산으로정제
한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각동물용의약품표준품을100mL용량플라스크에
각각정밀히달아해당용매주1)(물,아세토니트릴,메탄올,디
메틸설폭사이드(DMSO),디메틸포름아미드(DMF))에녹여100
mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을잔류허
용기준의10배농도가되도록취하여혼합한후아세토니트릴
로표시선까지채워냉동보관한다.혼합표준용액은아세토니- 112 -트릴로희석하여사용한다.
마)0.1%개미산(Formicacid)용액:1,000mL용량플라스크에개미
산1mL을넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산함유아세토니트릴용액:1,000mL용량플라스크에
개미산1mL을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
주1).분석대상물질및표준원액제조에사용되는용매
*표시물질은대사체임
5)시험용액의조제
균질화한검체2g을50mL원심분리관에취하여물2mL를넣고No동물용의약품 분석대상물질 용매
1나이카바진(Nicarbazine)*N,N’-BIS-(4-nitrophenyl)
urea디메틸포름아미드(DMF)
2데코퀴네이트(Decoquinate) Decoquinate 아세토니트릴
3디싸이클라닐(Dicyclanil) Dicyclanil 디메틸포름아미드(DMF)
4디아베리딘(Diaveridine) Diaveridine 디메틸포름아미드(DMF)
5디클라주릴(Diclazuril) Diclazuril 메탄올
6로베니딘(Robenidine), Robenidine 메탄올
7록사손(Roxarsone) Roxarsone 메탄올
8암프롤리움(Amprolium) Amprolium 물
9에토파베이트(Ethopabate)Ethopabate메탄올*m-Phenetidine
10이미도캅(Imidocarb) Imidocarb 메탄올
11죠렌(Zoalene)Zoalene
아세토니트릴*3-amino-5-nitro-o-tolua
mide(ANOT)
12클로피돌(Clopidol) Clopidol 디메틸설폭사이드(DMSO)
13할로푸지논(Halofuginone) Halofuginone 메탄올
14톨트라주릴(Toltrazuril) *Toltrazurilsulfone 메탄올- 113 -5분간균질화한다.아세토니트릴10mL를가하고15분간진탕한후
-4℃에서9,300G로10분간원심분리한후상층액을취한다.상층
액에n-헥산10mL를넣고2분간교반한후-4℃에서9,300G로
10분간원심분리한후하층액을취하여감압농축한다.잔류물에
50%아세토니트릴용액1mL를가하여녹인후마이크로원심분리
튜브에옮겨상온에서15,800G로10분간원심분리한후상층액을
시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(Atlantis Ⓡ T3,2.1mm×100mm,3μm)또는이
와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산용액
(나)이동상B:0.1%개미산함유아세토니트릴용액
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0.0 95 5
1.0 95 5
9.0 5 95
11.0 5 95
11.1 95 5
13.5 95 5
(3)유속:0.35mL/분
(4)칼럼온도:40℃- 114 -(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1N,N’-BIS-(4-nitr
ophenyl)ureaNegative7.30302.2300.9136.920.0
106.844.0
2데코퀴네이트
(Decoquinate)Positive9.02417.5418.2372.133.0
203.955.0
231.947.0
3디싸이클라닐
(Dicyclanil)Negative7.68407.6405.1333.928.0
299.042.0
407.0336.024.0
4디아베리딘
(Diaveridine)Positive3.47260.3261.0245.037.0
122.929.0
217.137.0
5디클라주릴
(Diclazuril)Positive2.10190.2191.0150.027.0
149.829.0
163.123.0
6로베니딘
(Robenidine)Positive5.67334.2334.0154.927.0
110.961.0
137.933.0
7록사손
(Roxarsone)Negative3.03263.0261.9243.818.0
153.126.0
122.934.0
8암프롤리움
(Amprolium)Positive0.88278.8243.1150.017.0
93.819.0
122.031.0- 115 -※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적
값으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
9에토파베이트
(Ethopabate)Positive5.40237.3238.1206.115.0
136.037.0
164.027.0
m-PhenetidinePositive3.56137.2138.0109.921.0
64.933.0
93.131.0
10이미도캅
(Imidocarb)Positive3.14348.4175.1162.019.0
145.035.0
89.847.0
11죠렌
(Zoalene)Negative4.98225.2223.9181.014.0
42.036.0
151.022.0
*3-Amino-5-nitro
-toluamide(ANOT)Positive3.46198.2196.0107.023.0
153.123.0
179.011.0
12클로피돌
(Clopidol)Positive3.61192.0191.9101.035.0
86.941.0
51.163.0
13할로푸지논
(Halofuginone)Positive4.38414.7413.9100.023.0
416.0120.023.0
100.067.0
14톨트라주릴설폰
(Toltrazuril
sulfone)Negative7.36457.4456.0456.08.0
41.886.0- 116 -머무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1)생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤ 20%
>20%∼≤ 50% ≤ 25%
>10%∼≤ 20% ≤ 30%
나)표준품크로마토그램
N,N’-BIS-(4-nitrophenyl)urea (7.30분)
데코퀴네이트(9.02분)
디클라주릴(7.68분)
 디아베리딘(3.47분)- 117 -
디싸이클라닐(2.10분)
 로베니딘(5.67분)
록사손(3.03분)
 암프롤리움(0.88분)
에토파베이트(5.40분)
 m-Phenetidine(3.56 분)
이미도캅(3.14분)
 죠렌(4.98분)
3-amino-5-nitro-o-toluamide (3.46분)
클로피돌(3.61분)- 118 -그림1.N,N’-BIS-(4-nitrophenyl)urea ,데코퀴네이트,디싸이클라닐,디아베
리딘,디클라주릴,로베니딘,록사손,암프롤리움,에토파베이트,
m-phenetidine,이미도캅,죠렌,3-amino –5-nitro-o-toluamide
(ANOT),클로피돌,할로푸지논,톨트라주릴설폰,표준품의크로마토
그램(각0.05mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서음성검체에(Blanksample)에혼합표
준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피크
높이또는면적을구하여검량선을작성하고,시험용액의크로마
토그램으로부터각정량이온(Quantitativeion)의피크높이또는
피크면적에따라각각정량하여합한값을정량값으로한다.
  나)정량한계
할로푸지논(4.38분)
톨트라주릴설폰(7.36분)- 119 -제9.5.5.3.8를삭제하고5.3.9～5.3.12를각각5.3.8～5.3.11로한다.
제9.5.5.3.13을삭제하고5.3.14를5.3.12로한다.
제9.5.5.3.15를삭제하고5.3.16을5.3.13으로하며다음과같이한다.
5.3.13아빌라마이신(Avilamycin)
1)시험법적용범위물질정량한계(mg/kg)
식육유알어류
N,N’-BIS-(4-nitrophenyl)urea 0.040.0010.0020.004
데코퀴네이트(Decoquinate) 0.10.0040.0040.004
디싸이클라닐(Dicyclanil) 0.0030.0030.0020.003
디아베리딘(Diaveridine)0.0080.0070.0020.002
디클라주릴(Diclazuril) 0.040.0010.0010.003
로베니딘(Robenidine) 0.020.0010.0020.004
록사손(Roxarsone) 0.0040.0040.0040.002
암프롤리움(Amprolium) 0.090.0020.0020.001
에토파베이트(Ethopabate) 0.080.00040.0010.003
*m-Phenetidine 0.0020.0010.0030.003
이미도캅(Imidocarb) 0.060.0010.0010.004
죠렌(Zoalene) 0.20.0010.0020.004
*3-Amino-5-nitro-o-toluamide 0.0030.0010.0020.004
클로피돌(Clopidol)0.04
가금(0.5)0.0010.0030.003
할로푸지논(Halofuginone) 0.0040.0020.0040.003
톨트라주릴설폰
(*Toltrazurilsulfone)0.0030.0010.0010.004- 120 -축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중아빌라마이신(Avilamycin)을아세토니트릴로추출하고
SPE(SolidPhaseExtraction)카트리지로정제하여액체크로마토그래
프/자외선흡광검출기(UVphotometricdetector)로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/자외선흡광검출기(UVphotometricdetector)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:아빌라마이신(Avilamycin)표준품을정밀히달아메탄올에
녹여100μg/mL로한다.
라)표준용액:표준원액을이동상에적당한농도로희석하여사용한다.
마)0.2M인산완충용액(pH7.2):500mL메스플라스크에제이인산나
트륨(Na2HPO4․H2O)5.11g과제일인산나트륨(NaH2PO4․H2O)
1.68g을달아증류수로녹여표시선까지채운다.
바)C18카트리지(500mg,6mL)또는이와동등한것
사)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유
균질화한검체2g에0.2M인산완충용액(pH7.2)3mL를넣어균질- 121 -화하고1M수산화나트륨용액120μL를넣어10초간흔든후아세
토니트릴6mL를넣어강하게진탕한다음1,000G에서5분간원심
분리한다.-20℃에서30분간방치한후상층액중4mL를취하여시
험관에옮기고50℃에서질소농축시킨후0.2M인산완충용액(pH
7.2)3mL에녹여추출액으로한다.미리메탄올5mL와물5mL로
활성화시킨C18카트리지에추출액을흡착시키고물5mL및2%아
세톤함유헥산용액5mL로3회세척한후,메탄올6mL로용출한
다.용출액은40℃에서질소농축시키고잔류물은이동상0.1mL에
녹인후막여과지(Membranefilter)로여과하여시험용액으로한다.
나)알
균질화한검체2g에아세토니트릴6mL를넣어강하게진탕하고5
분간초음파추출한후1,000G에서5분간원심분리한다.-20℃에서
30분간방치한후상층액6mL를시험관에옮기고50℃에서질소농
축시킨후0.2M인산완충용액(pH7.2)3mL에녹여추출액으로한
다.미리메탄올5mL와물5mL로활성화시킨C18카트리지에추출
액을흡착시키고물5mL및2%아세톤함유헥산용액5mL로3회
세척한후,메탄올6mL로용출한다.용출액은40℃에서질소농축시
키고잔류물은이동상0.1mL에녹인후막여과지(Membranefilter)
로여과하여시험용액으로한다.
다)유,알을제외한식품
균질화한검체2g에아세토니트릴6mL를넣어완전히혼합한후- 122 -1,000G에서5분간원심분리한다.-20℃에서30분간방치한후상층
액6mL를시험관에옮기고50℃에서질소농축시킨후0.2M인산
완충용액(pH7.2)3mL에녹여추출액으로한다.미리메탄올5mL와
물5mL로활성화시킨C18카트리지에추출액을흡착시키고물5mL
및2%아세톤함유헥산용액5mL로3회세척한후,메탄올6mL
로용출한다.용출액은40℃에서질소농축시키고잔류물은이동상
0.1mL에녹인후막여과지(Membranefilter)로여과하여시험용액
으로한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)칼럼:C18(2.1×50mm,1.9μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산,5%아세토니트릴수용액
(나)이동상B:0.1%개미산,95%아세토니트릴수용액
시간(분) A (%) B (%)
0.0 60 40
5.0 10 90
20.0 10 90
21.0 60 40
30.0 60 40
(3)유속:0.2mL/분
(4)측정파장:210nm(아빌라마이신(Avilamycin)
7)정량시험- 123 -시험용액및표준용액을위의조건에따라액체크로마토그래프에주
입한다.얻어진각피크의머무름시간을비교하여피크의면적으로
검량선을작성하여검체중아빌라마이신(Avilamycin)의함량을각각
구한다.
제9.5.5.3.17을5.3.14로하고5.3.18을삭제하며,5.3.19를5.3.15로한
다.
제9.5.5.3.20을삭제하고5.3.21～5.3.34를각각5.3.16～5.3.29로한다.
제9.5.5.3.35를5.3.30으로하고다음과같이한다.
5.3.30아프라마이신(Apramycin)
1)시험법적용범위
아프라마이신(Apramycin)은유,알및수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중아프라마이신(Apramycin)을아세토니트릴로추출하고
SPE(SolidPhaseExtraction)카트리지로정제하여액체크로마토그래
프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS)
4)시약및시액- 124 -가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:아프라마이신(Apramycin)표준품을정밀히달아증류수에
녹여100μg/mL로한다.
라)표준용액:표준원액을이동상에적당한농도로희석하여사용한다.
마)0.2M인산완충용액(pH7.2):500mL메스플라스크에제이인산나
트륨(Na2HPO4․H2O)5.11g과제일인산나트륨(NaH2PO4․H2O)
1.68g을달아증류수로녹여표시선까지채운다.
바)플로리실카트리지(Florisilcartridge)(500mg,6mL)또는이와동
등한것
사)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유
균질화한검체2g을15mL원심분리관에취한후0.2M인산완충
용액(pH7.2)3mL를가하여균질화하고1M수산화나트륨용액
120μL를넣어10초간혼합한후아세토니트릴6mL를가하고강하
게진탕한다음1,000G에서5분간원심분리한다.-20℃에서30분간
방치한후상층액4mL를시험관에옮기고50℃에서질소농축시킨
후헥산3mL에녹여추출액으로한다.미리메탄올5mL와헥산
5mL로활성화시킨플로리실카트리지(Florisilcartridge)에추출액
을흡착시키고2%아세톤함유헥산용액5mL로4회세척한후,메- 125 -탄올6mL로용출한다.용출액은40℃에서질소농축시키고잔류물
은이동상0.1mL에녹인후막여과지(Membranefilter)로여과하
여시험용액으로한다.
나)알
균질화한검체2g을15mL원심분리관에취하고아세토니트릴6
mL를가하여강하게진탕하고5분간초음파추출한후1,000G에서
5분간원심분리한다.-20℃에서30분간방치한후상층액6mL를
시험관에옮기고50℃에서질소농축시킨후헥산3mL에녹여추
출액으로한다.미리메탄올5mL와헥산5mL로활성화시킨플로
리실카트리지(Florisilcartridge)에추출액을흡착시키고2%아세
톤함유헥산용액5mL로4회세척한후,메탄올6mL로용출한
다.용출액은40℃에서질소농축시키고잔류물은이동상0.1mL에
녹인후막여과지(Membranefilter)로여과하여시험용액으로한다.
다)유,알을제외한식품
균질화한검체2g을15mL원심분리관에취하고아세토니트릴6
mL를넣어완전히혼합한후1,000G에서5분간원심분리한다.-20℃
에서30분간방치한후상층액6mL를시험관에옮기고50℃에서
질소농축시킨후헥산3mL에녹여추출액으로한다.미리메탄올
5mL와헥산5mL로활성화시킨플로리실카트리지(Florisil
cartridge)에추출액을흡착시키고아세톤을2%포함한헥산5mL로
4회세척한후,메탄올6mL로용출한다.용출액은40℃에서질소- 126 -농축시키고잔류물은이동상0.1mL에녹인후막여과지
(Membranefilter)로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)액체크로마토그래프조건
(가)칼럼C8(2.0×50mm,5μm)또는이와동등한것
(나)이동상
①이동상A:0.1%개미산,5%아세토니트릴수용액
②이동상B:아세토니트릴
시간(분) A (%) B (%)
0.0 100  0
3.0 100  0
4.0  80 20
10.0  10 90
12.0  10 90
13.0 100  0
19.0 100  0
(다)유속:0.4mL/분
(2)질량분석기조건
(가)Ionization:ESI(Positive)
(나)Sprayvoltage:5kV
(다)Capillarytemperature:280℃
(라)Sheathgas:질소(N2)(50psi)
(마)Auxiliarygas:질소(N2)(10psi)
(바)SIMion:m/z540(아프라마이신)- 127 -7)정량시험
시험용액및표준용액을위의조건에따라질량분석기에주입한다.얻
어진각피크의머무름시간(Retentiontime)을비교하고피크의면적으로
검량선을작성하여검체중아프라마이신(Apramycin)함량을구한다.
제9.5.5.3.36～5.3.41을각각5.3.31～5.3.36으로한다.
제9.5.5.3.42를삭제하고5.3.43～5.3.52를각각5.3.37～5.3.46으로한
다.
제9.5.5.3.53을삭제하고5.3.54～5.3.55를각각5.3.47～5.3.48로한다.
제9.5.5.3.56을삭제하고5.3.57～5.3.66을각각5.3.49～5.3.58로한다.
제9.5.5.3.67을삭제하고5.3.68～5.3.83을각각5.3.59～5.3.74로한다.
제9.5.5.3.84를5.3.75로하고다음과같이한다.
5.3.75겐타마이신(Gentamicin),네오마이신(Neomycin)
1)시험법적용범위
수산물에적용한다.
2)분석원리- 128 -검체중겐타마이신·네오마이신을10mM인산완충용액으로추출
하고약양이온교환(WeakCationExchange)카트리지로정제
한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:겐타마이신및네오마이신표준품을각각정밀히
달아마)의표준품희석용매에녹여100mg/L이되게한다.
라)표준품희석용매:100mL아세토니트릴과10mL초산을넣고
물에녹여500mL가되게한다.
마)10mM인산완충용액(0.4mMEDTA와2%삼염화초산함유):
1L용량플라스크에제일인산칼륨(KH2PO4)1.36g을넣고물
0.9L먼저녹인후1N염산으로pH4.0을맞춘다.여기에
EDTA-나트륨이수화물(Na2EDTAdihydrate)0.15g과삼염
화초산20g을넣고용해시킨후물로표시선까지채운다.
바)10mM헵타플루오르뷰티릭산(HFBA)용액:1L용량플
라스크에헵타플루오르뷰티릭산(HFBA)1.3mL를넣고물로
표시선까지채운다.
사)용출용액:삼염화초산5g을넣고물100mL로녹인후아세토니- 129 -트릴50mL를첨가하고물로250mL가되게한다.
아)약양이온교환(WeakCationExchange,WCX)카트리지(150
mg,6cc)또는이와동등한것
자)기타시약:특급또는이와동등한것
차)기구:사용하는모든용기는폴리프로필렌재질또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체2g을50mL폴리프로필렌원심분리관에취하고
㉠10mM인산완충용액10mL를가하여20분동안격렬하게진
탕한다음4℃12,000G에서10분간원심분리한다.상층액을
0.45㎛막여과지(Nylonmembranefilter)로여과하여새로운폴
리프로필렌원심분리관에옮긴다.잔여물에㉠의과정을반복한후
상층액을합하여추출액으로한다.30%수산화나트륨을약0.2
mL를가하여pH7.5∼8.0으로맞추어추출액으로한다.미리메
탄올5mL와물5mL로활성화시킨약양이온교환(WCX)카트리
지에추출액을흡착시키고물5mL를넣어세척한다.5분이상
진공감압하여수분을제거한후용출용액4mL로용출한다.이
용액을균질화한후0.2㎛막여과지(Nylonmembranefilter)로
여과하여폴리프로필렌바이알에담아시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(XSELECT  2.1ｘ150mm,3.5µm)또는이와동등한것- 130 -(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
(가)이동상A:10mM헵타플루오르뷰티릭산(HFBA)용액
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
08020
28020
4595
8595
98020
128020
(4)유속:0.3mL/분
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:200℃
(3)Capillaryvoltage:3.5kV
(4)Collisiongas:아르곤(Ar)
(5)분석대상물질의조건
물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
네오마이신
(Neomycin)4.0261461516148
11430
29324
겐타마이신C1
(GentamicinC1)4.0347847932225
12615
16010
겐타마이신C2,C2a
(GentamicinC2,C2a)4.0346446532225
11225- 131 -※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값
으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건에서얻어진크로마토그램상의피크는표준물질피크의
머무름시간과일치하여야한다.또한표준용액과시험용액을각
각질량분석기에주입하였을때선구이온(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치하여야하고,표준용액과시험용액의생
성이온간반응세기의비율(Responseratio)을비교하여그비율은
주1)과일치하여야한다.
주1)생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%물질명
(Compound)머무름
시간
(분)분자량선구이온
(Precusor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
12615
겐타마이신C1a
(GentamicinC1a)4.0245045132225
11220
16315- 132 -나)표준품크로마토그램
네오마이신
겐타마이신 C1
겐타마이신 C2, C2a
겐타마이신 C1a
그림1.겐타마이신(4.03분,0.1mg/kg),네오마이신(4.02분,0.5mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과동일한조건에서얻어진표준용액크로마토그램상
의각각피크의높이또는면적값으로검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터각각의정량이온(Quantitative
ion)의피크높이또는피크면적에따라겐타마이신및네
오마이신을정량한다.단,겐타마이신C1,C2,C2a,C1a각
각정량이온의피크높이또는피크면적값의합을겐타마이
신으로한다.
나)정량한계
겐타마이신(Gentamicin):0.005mg/kg
네오마이신(Neomycin):0.02mg/kg- 133 -제9.5.5.3.85～5.3.88을각각5.3.76～5.3.79로한다.
제9.5.5.3.89를5.3.80으로하고다음과같이한다.
5.3.80덱사메타손(Dexamethasone),메틸프레드니솔론(Methylprednisolone),
베타메타손(Betamethasone),알도스테론(Aldosterone),코르티손
(Cortisone),코르티코스테론(Corticosterone),프레드니손(Prednisone),
프레드니솔론(Prednisolone),플루메타손(Flumethasone)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아세토니트릴로추출하고,C18카트리지
로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액100mL용량플라스크에각표준품을정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관
한다.
라)혼합표준용액:100mL용량플라스크에각표준원액을일정농- 134 -도가되도록취하여혼합한후10%아세토니트릴용액으로표
시선까지채워냉동보관한다.혼합표준용액은10%아세토니
트릴용액으로희석하여사용한다.
마)3M아세테이트완충용액(pH4.6):1,000mL용량플라스크에
아세트산나트륨246.1g을넣고물500mL로충분히녹인후
초산으로pH4.6이되도록조정하고물로표시선까지채운다.
바)20%아세톤용액:100mL용량플라스크에아세톤을20mL를
넣고물로표시선까지채운다.
사)0.1%개미산(Formicacid)용액:1,000mL용량플라스크에
개미산1mL를넣고물로표시선까지채운다.
아)C18카트리지(6mL,500mg)또는이와동등한것
자)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원심분리관에취하고3M아세테이
트완충용액(pH4.6)10mL를가한후진탕한다.β-글루쿠로니다
제/아릴설파타제(β-glucuronidase/arylsulfatase)50μL를첨가하여
균질화하고60℃오븐에1시간동안넣어둔후상온에서냉각한다.
이용액에아세토니트릴10mL을가하여5분간진탕하고0℃에서
5,000G로10분간원심분리한후상층액을취한다.이런과정을한번
더반복하여얻어진상층액에헥산8mL와디클로르메탄2mL를
가하여10분간진탕한다.하층액(아세토니트릴층)을취하여50℃에서- 135 -질소농축하고잔류물에메탄올1mL과증류수10mL로용해한
후,미리메탄올5mL와물5mL로활성화시킨C18카트리지에
추출액을흡착시킨다.물5mL,20%아세톤용액5mL,헥산5
mL로차례로세척한후진공감압하여물을완전히제거해준다.
에틸아세테이트6mL로용출하고50℃에서질소농축한후잔류물
에10%아세토니트릴용액1mL를가하여녹인후0.2μm막여
과지(PVDFmembranefilter)로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼：C18(AtlantisdC182.1mmｘ150mm,3μm)또는
이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산수용액
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
07030
77030
8.51090
121090
147030
167030
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:10μL- 136 -나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,Negative)
(2)Capillarytemperature:250℃
(3)Capillaryvoltage:Positive(5.0kV)/Negative(3.0kV)
(4)Collisiongas:Ar(아르곤)
(5)분석대상및개별조건(MRM조건)
연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1덱사메타손
(Dexamethasone)Negative7.7392.46437.2292.038
307.133
361.120
391.115
2메틸프레드니솔론
(Methyl
prednisolone)Negative7.0374.47419.2294.038
309.134
343.120
373.114
3베타메타손
(Betamethasone)Negative7.4392.46437.2292.137
307.030
324.832
361.120
4알도스테론
(Aldosterone)Positive3.8360.45361.2255.117
315.017
325.114
343.215
5코르티손
(Cortisone)Positive5.0360.45361.2105.132
121.131
145.130
163.123
6코르티코스테론
(Corticosterone)Positive9.2346.47347.2121.125
293.114
311.216
329.112
7프레드니손Negative4.6358.43403.2299.147- 137 -7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머
무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Response
ratio)을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%연
번물질명
(Compound)이온화
(Ionization
mode)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
(Prednisone)327.120
357.119
187.012
8프레드니솔론
(Prednisolone)Negative4.5360.44405.2187.031
280.137
295.132
329.119
9플루메타손
(Flumethasone)Negative7.6410.45455.2305.140
363.127
379.120
409.115
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값
으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함- 138 -나)표준품크로마토그램
프레드니손 RT 4.6분
프레드니솔론 RT 4.5분
메틸프레드니솔론 RT 
7.1분
베타메타손 RT 7.4분
덱사메타손 RT 7.8분
플루메타손 RT 7.1분
코르티코스테론 RT 9.2분
코르티손 RT 5.0분
알도스테론 RT 3.8분
그림1.프레드니손,프레드니솔론,메틸프레드니솔론,베타메타손,플
루메타손,코르티코스테론,코르티손,알도스테론표준품의크로마
토그램(0.001mg/L)
8)정량시험
정성시험과똑같은조건에서음성검체에(Blanksample)에혼합
표준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피
크높이또는면적을구하여검량선을작성하고,시험용액의크로
마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의각피크높이또는- 139 -피크면적에따라각각정량한다.
9)정량한계
덱사메타손:0.0001mg/kg
메틸프레드니솔론:0.0001mg/kg
베타메타손:0.0001mg/kg
알도스테론:0.005mg/kg
코르티손:0.002mg/kg
코르티코스테론:0.002mg/kg
프레드니손:0.0001mg/kg
프레드니솔론:0.0001mg/kg
플루메타손:0.001mg/kg
제9.5.5.3.90～5.3.95를각각5.3.81～5.3.86으로하고5.3.96을삭제한
다.
제9.5.3.97을5.3.87로하고5.3.98과5.3.99를삭제한다.
제9.5.3.100～5.3.122를각각5.3.88～5.3.110으로하고5.3.111～5.3.114를
다음과같이신설한다.
5.3.111니트로푸라존(Nitrofurazone)
1)시험법적용범위- 140 -수산물중갑각류에적용한다.
2)분석원리
검체중니트로푸라존(Nitrofurazone)을0.2%메타인산/메탄올혼
합용액(6:4,v/v)으로추출하고HLB(Hydrophiliclipophilicbalance)
카트리지로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.니
트로푸라존은빛에쉽게분해되므로실험과정에사용되는초자는
갈색유리병을사용하거나호일로감싸빛을차단하여실험한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:니트로푸라존표준품을정밀히달아아세토니트릴에녹
여100mg/L가되게한다.조제된표준원액은냉동보관한다.
라)표준용액:표준원액을10mM암모늄아세테이트로희석하여사용
한다.
마)10mM암모늄아세테이트(Ammoniumacetate)용액:1,000mL
용량플라스크에암모늄아세테이트0.78g을넣고물에녹여표시선까지
채운다.- 141 -바)0.2%메타인산/메탄올혼합용액(6:4,v/v):1,000mL용량
플라스크에메타인산2g을넣고물에녹여표시선까지채운
후메탄올과6:4의비율로혼합하여추출용액으로사용한다.
사)HLB(Hydrophiliclipophilicbalance)카트리지(6cc,200mg)또
는이와동등한것
아)기타시약:특급
자)용기:갈색유리기구
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을정밀히달아용기에넣고0.2%메타인산/메탄
올혼합용액(6:4,v/v)100mL를가한후1분간균질화한다.이용액을
whatmanNo.6여과지가깔린부흐너깔때기로감압여과한다.이여과액
{단,(껍질을포함하는)민물새우의경우여과액을4℃에서12,000G로
10분간원심분리한후상층액을사용}은40°C이하의수욕중에서
20〜30mL가되게회전식감압농축한다.미리메탄올5mL,물5
mL로활성화시킨HLB카트리지에추출액을흡착시키고10%메탄올
5mL로세척한뒤,메탄올5mL로용출한다.용출액은40℃수용액
상에서질소농축한후,잔류물은10mM암모늄아세테이트/아세토니트릴
(3:7,v/v)혼합용액1mL로재용해하고0.2μm막여과지(Nylonmembrane
filter)로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작- 142 -가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(BEH,2.1×50mm,1.7μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM암모늄아세테이트
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0 95 5
0.5 95 5
1.5 70 30
2.0 70 30
3.0 95 5
5.0 95 5
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Capillaryvoltage:2.8kV
(4)Collisiongas:아르곤(Ar)
(5)분석대상물질의조건- 143 -물질명
(Compounds)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Production,
m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
니트로푸라존
(Nitrofurazone)1.87198.1362197.07124.1010
149.9210
79.9210
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값
으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건에서얻어진크로마토그램상의피크는표준물질피크의머
무름시간과일치하여야한다.또한표준용액과시험용액을각각
질량분석기에주입하였을때선구이온(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하고,표준용액과시험용액의생성이
온간반응세기의비율(Responseratio)을비교하여그비율은주1)과
일치하여야한다.
주1)생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%- 144 -나)표준품크로마토그램
그림1.니트로푸라존(1.86분,0.005mg/L)표준품의크로마토그램
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작
성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
(1)껍질을포함하는민물새우:0.005mg/kg
(2)(1)을제외한갑각류(가식부):0.001mg/kg
5.3.112시프로헵타딘(Cyproheptadine), 더콴텔(Derquantel),펄리마
이신(Pirlimycin)
1)시험법적용범위- 145 -축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 80%아세토니트릴로추출하여헥산으로
정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:각표준품을100mL용량플라스크에정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L이되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가
되게한다.
마)0.1%개미산(formicacid)용액:1,000mL용량플라스크에개미산
1mL을넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%개미산함유메탄올용액:1,000mL용량플라스크에개미산
1mL을넣고메탄올로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
가)유를제외한축
수산물
균질화한검체2g을50mL원심분리관에취하고황산마그네슘2- 146 -g(새우,장어의경우1.5g)과80%아세토니트릴용액10mL을
가하여15분간진탕한후,2,200G에서10분간원심분리한다.상
층액을50mL원심분리관에취하여헥산10mL를넣고30초간
진탕한후2,200G에서5분간원심분리한다.하층액(아세토니트릴
층)2mL를새로운원심분리관에취하여50℃에서질소농축한후
잔류물에0.1%개미산/메탄올혼합용액(1:1,v/v)0.4mL를가하
여녹인후0.2μm막여과지(PVDFmembranefilter)로여과하여
시험용액으로한다.
나)유
균질화한검체2g을50mL원심분리관에취하고황산마그네슘
1.5g,초산암모늄1g,80%아세토니트릴용액10mL를가하여
15분간진탕한후,2,200G에서10분간원심분리한다.상층액을
50mL원심분리관에취하여헥산10mL를넣고30초간진탕하
고2,200G에서5분간원심분리한다.하층액(아세토니트릴층)2
mL를새로운원심분리관에취하여50℃에서질소농축한후잔류
물에0.1%개미산/메탄올혼합용액(1:1,v/v)0.4mL를가하여녹
인후0.2μm막여과지(PVDFmembranefilter)로여과하여시험
용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(Kinetex,2.1×50mm,1.3μm)또는이와동등한- 147 -것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산용액
(나)이동상B:0.1%개미산함유메탄올용액
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 90 10
10 10 90
15 10 90
15.1 90 10
18 90 10
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:250℃
(3)Collisiongas:Ar(아르곤)
(4)분석대상물질의개별조건
- 148 -연
번물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
1시프로헵타딘
(Cyproheptadine)7.3287.4288.196.1-26
191.1-29
215.1-47
2더콴텔
(Derquantel)6.1479.6480.3462.2-25
405.3-32
148.1-44
3펄리마이신
(Pirlimycin)6.0410.1411.2112.2-15
56.1-20
363.1-20
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값
으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무
름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야하고,
표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1.생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%∼≤50% ≤25%
>10%∼≤20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 149 -그림1.시프로헵타딘,더콴텔,펄리마이신표준품의크로마토그램
(각0.005mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후
얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량
선을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온
시프로헵타딘(7.3분)
더콴텔(6.1분)
펄리마이신(6.0분)- 150 -(Quantitativeion)의각피크높이또는피크면적에따라각각
정량한다.
나)정량한계
시프로헵타딘(Cyproheptadine):0.005mg/kg
더콴텔(Derquantel):0.0002mg/kg
펄리마이신(Pirlimycin):0.005mg/kg
5.3.113요오드퀴놀린설폰산(Iodohydroxyquinolinesulfonic acid)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을아세트산이함유된아세토니트릴로추출하
고헥산으로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:100mL용량플라스크에요오드퀴놀린설폰산표준품
을정밀히달아메탄올에녹여100mg/L가되게한다.조제된표- 151 -준원액은냉동보관한다.
라)표준용액:100mL용량플라스크에표준원액을메탄올로희석하
여적당한농도가되게하여사용한다.
마)0.1%아세트산(Aceticacid)용액:1,000mL용량플라스크에아
세트산1mL를넣고물로표시선까지채운다.
바)0.1%아세트산함유메탄올용액:1,000mL용량플라스크에아세
트산1mL를넣고메탄올로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원심분리관에취하고,0.1%아세트산
함유아세토니트릴용액8mL를가하여10분간진탕혼합한후4℃
에서2,600G로15분간원심분리하여상층액ⓐ를취한다.잔류물에
다시0.1%아세트산함유아세토니트릴을7mL를가하여10분간
진탕하고4℃에서2,600G로15분간원심분리하여상층액ⓑ를취한
다.새로운50mL원심분리관에상층액ⓐ와ⓑ를합한후헥산15
mL를가하여10분간진탕하고4℃에서2,600G로15분간원심분리
한다.하층액을취하여40℃수용액상에서0.3mL이될때까지질소
농축한후0.1%아세트산수용액:0.1%아세트산함유메탄올(1:1,
v/v)혼합용액2.2mL을가하여재분산한다.4℃에서15,000G로10
분간원심분리한후상층액을0.45 μm막여과지(PTFE- 152 -membranefilter)로여과시킨것을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(Xbridge2.1×100mm,3.5μm)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%아세트산용액
(나)이동상B:0.1%아세트산함유메탄올용액
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 95 5
3 95 5
5 5 95
12 5 95
15 95 5
20 95 5
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)CapillaryTemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)- 153 -(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compound)머무름
시간(분)분자량
(MW)선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Product
ion,m/z)충돌에너지
(Collision
Energy,eV)
요오드퀴놀린설폰산
(Iodohydroxy
quinolinesulfonic
acid)9.28351.1349.7223.0-38
159.1-40
80.0-90
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값
으로변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머
무름시간과비교하여일치하여야한다.또한표준용액과시험용액
의선구이온(Precursorion)및생성이온(Production)이일치하여야
하고,표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여그비율은주1)과일치하여야한다.
주1).생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%∼≤50% ≤25%
>10%∼≤20% ≤30%
나)표준품크로마토그램- 154 -05001000150020002500
0 1 2 3 4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 18 19 20 
그림1.요오드퀴놀린설폰산표준품의크로마토그램(9.28분,0.05mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻
어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을
작성하고,시험용액의크로마토그램으로부터정량이온(Quantitative
ion)의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다.
나)정량한계
요오드퀴놀린설폰산(Iodohydroxyquinolinesulfonicacid):0.005mg/kg
5.3.114콜리스틴(Colistin)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.- 155 -2)분석원리
검체중콜리스틴을1N염산(수산물의경우,5%메탄올성0.5%
개미산혼합용액)으로추출하고HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balance)
카트리지로정제한후액체크로마토그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등한것
다)표준원액:콜리스틴표준품(A와B의혼합물)을정밀히달아50%
메탄올용액에녹여100 mg/L이되게한다.
라)표준용액:표준원액을1%개미산메탄올용액으로희석하여적당
한농도가되게한다.
마)5%메탄올성0.5%개미산혼합용액:1,000mL용량플라스크에
5mL의개미산을넣고5%메탄올용액을표시선까지채운다.
바)HLB(Hydrophiliclipophilicbalance)카트리지(6cc,200mg)
또는이와동등한것
사)기타시약:특급
아)기구:사용하는모든용기는폴리프로필렌재질또는이와동등한
것
5)시험용액의조제- 156 -가)축산물
균질화한검체2g을50mL폴리프로필렌원심분리관에취하
고㉠1N염산용액5mL를넣어추출한후4℃12,000G에
서10분간원심분리한다.㉠의과정을2회반복하여상층액
을합하여추출액으로한다.미리메탄올5mL와물5mL
로활성화시킨HLB카트리지에추출액을흡착시키고물5mL
로세척한후,1%개미산을함유하는메탄올용액4mL로용
출한다.이용액을균질화한후0.2μm막여과지(PTFE
membranefilter)로여과하여시험용액으로한다.
나)수산물
 균질화한 검체2g을50mL폴리프로필렌원심분리관에취하
고㉡5%메탄올성0.5%개미산혼합용액5mL를넣어가볍게
진탕한후4℃12,000G에서10분간원심분리한다.㉡의과정을
2회반복하여상층액을합하여추출액으로한다.미리메탄올
5mL와물5mL로활성화시킨HLB카트리지에추출액을흡착
시키고물5mL로세척한후,1%개미산을함유하는메탄올용
액4mL로용출한다.이용액을균질화한후0.2μm막여과지
(PTFEmembranefilter)로여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(XSELECT,2.1×150mm,3.5μm)또는이와동등- 157 -한것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
(가)이동상A:암모늄포메이트/개미산/물(1/2.5/497.5,v/v/v)
(나)이동상B:1%개미산함유아세토니트릴용액
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0100 0
1100 0
81090
91090
9.5100 0
12100 0
(4)유속:0.3mL/분
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:500℃
(3)Capillaryvoltage:3.5kV
(4)Collisiongas:아르곤(Ar)
(5)분석대상물질의조건- 158 -물질명
(Compounds)머무름
시간(분)분자량선구이온
(Precursor
ion,m/z)생성이온
(Production,
m/z)충돌에너지
(Collision
energy,eV)
콜리스틴A
(ColistinA)4.651169.48585.3100.9930
227.0920
569.5816
콜리스틴B
(ColistinB)4.471155.45578.35100.9930
202.0113
576.5316
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건에서얻어진크로마토그램상의피크는표준물질피크의
머무름시간과일치하여야한다.또한표준용액과시험용액을각
각질량분석기에주입하였을때선구이온(Precursorion)및생성
이온(Production)이일치하여야하고,표준용액과시험용액의생
성이온간반응세기의비율(Responseratio)을비교하여그비율은
주1)과일치하여야한다.
주1)생성이온간반응세기의비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%- 159 -
나)표준품 크로마토그램
콜리스틴 A
콜리스틴 B
그림1.콜리스틴(A:4.65분,B:4.47분,0.15mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과동일한조건에서얻어진표준용액크로마토그램상의콜
리스틴A와콜리스틴B각각의피크높이또는면적값을합한값
으로콜리스틴의검량선을작성하고,시험용액의크로마토그램으로부
터콜리스틴A와콜리스틴B각각의정량이온(Quantitativeion)의
피크높이또는피크면적값을합한값으로콜리스틴을정량한다.
나)정량한계
(1)유:0.01mg/kg
(2)유를제외한축·수산물:0.05mg/kg- 160 -[별표1]1.중65를다음과같이개정한다.
65감로멜론멜론,Honeydew
melonCucumismelovar.
inodorusH.Jacq.열매
[별표1]1.중68∼105를각각69∼106으로하고,68을다음과같이
신설한다.
68감태Kajime Eckloniacava전체
[별표1]1.중106∼172를각각108∼174로하고,107를다음과같이
신설한다.
107개암나무헤이즐넛,진자Corylusheterophylla
Fisch.exTrautv.열매
[별표1]1.중종전의174∼384를각각176∼386으로하고,종전의
173을다음과같이개정한다.
175곤달비Narrow-headragwortLigularia stenocephala
(Maxim.)Matsum.&Koiz./
Ligulariastenocephalaf.
quinquebracteata Yamam.잎
[별표1]1.중종전의386∼598를각각388∼600으로하고,종전의
385를다음과같이개정한다.- 161 -387녹두안두(安豆),길두(吉豆),
Greengram,Mung
beanPhaseolusradiatusL.씨앗,싹
[별표1]1.중599∼676을각각602∼679로하고,601을다음과같이
신설한다.
601마참마,EastAsian
mountainyamDioscoreabatatasDecaisne/
Dioscoreajaponica
Thunberg뿌리,뿌리
줄기※(산
약),주아
(영여자)
[별표1]1.중677∼773을각각681∼777로하고,680을다음과같이
신설한다.
680모무늬돌김 -Pyropiaseriata 전체
[별표1]1.중968을삭제하고774∼967을각각779∼972로하며,778
을다음과같이신설한다.
778방사무늬김 -Pyropiayezoensis 전체
[별표1]1.중969∼1002을각각973∼1006으로하고종전의1003∼
1039를각각1008∼1044로하며,1007을다음과같이신설한다.- 162 -1007서양고추냉이호스래디쉬
(Horseradish),겨자무ArmoraciarusticanaL.뿌리
[별표1]1.중종전의1040을다음과같이개정한다.
1045셀러리셀러리악(Celeriac),
Celery,Smallage,
Gardencelery,Wild
celeryApiumgraveolensvar.dulce
Pers/Apiumgraveolens
subsp.rapaceum(Mill.)
P.D.Sell뿌리,잎,
씨앗
[별표1]1.중종전의1041∼1265를각각1046∼1270으로하고,종전
의1266을다음과같이개정한다.
1271오미자Five-flavormagnolia
vineSchisandrachinensis(Turcz.)
Baillon열매※(오미
자)
[별표1]1.중종전의1267∼1368을각각1272∼1373으로하고,종전
의1369∼1434를각각1375∼1440으로하며1374를다음과같이신설
한다.
1374잇바디돌김 -Pyropiadentata 전체
[별표1]1.중1435∼3680을각각1442∼3687로하고,1441을다음과
같이신설한다.
1441조릿대 -Sasaborealis(Hack)Makino잎- 163 -[별표1]1.중주1.과주2.를다음과같이한다.
주1.상기의※표시된품목(건조한것에한함)의납,비소등개별중
금속허용기준은
대한민국약전
(식품의약품안전처 고시)또는
대한
민국약전외한약(생약)규격집
(식품의약품안전처 고시)에따른다.
주2.다만,조류는상기에서명시된식물성원료이외에국제적으로공
인된기구(세계조류학회ListingtheWorld’sAlgae의Algaebase등)
에서식용근거,학명·이명등이확인된경우식품에사용할수있는
원료로사용할수있다.이때,별표2에서정하고있는원료는제외한
다.
[별표1]2.중74∼236을각각75∼237로하고,74를다음과같이신
설한다.
74검정돌치BlackrockcodNototheniacoriiceps -
[별표1]2.중237∼628을각각239∼630으로하고,238을다음과같
이신설한다.
238대리석무늬돌
치MarbledrockcodNototheniarossii -
[별표1]2.중629∼656을각각632∼659로하고,631을다음과같이
신설한다.- 164 -631유럽물레고둥Whelk Buccinumundatum -
[별표1]2.중657∼790을각각661∼794로하고,660을다음과같이
신설한다.
660장수풍뎅이
유충Allomyrinadichotoma -
[별표1]2.중792∼900을각각796∼904로하고,종전의791을다음
과같이개정한다.
794타조 -Struthiocamelus 고기,알
[별표1]2.중901∼907을각각906∼912로하고,905를다음과같이
신설한다.
905흰점박이꽃무
지유충-Protaetiabrevitarsis-
[별표1]2.중908∼918을각각916∼926로하고,913∼915를다음과
같이각각신설한다.- 165 -913Atlantic
wolffishStripedwolffishAnarhichaslupus -
914Black
scabbardfish-Aphanopuscarbo -
915Blueling -Molvadypterygia -
[별표1]2.919∼920을각각928∼929로하고,927을다음과같이신
설한다.
927Ling -Molvamolva -
[별표1]2.중921∼922를각각931∼932로하고,930을다음과같이
신설한다.
930NorthPacific
hake-Merlucciusproductus -
[별표1]2.중923∼941을각각934∼952로하고,933을다음과같이
신설한다.
931Pollack -Pollachiuspollachius -
[별표1]2.중주1.과주2.를각각다음과같이한다.
주1.상기의※표시된품목은「대한민국약전외한약 (생약)규격집」(식
품의약품안전처고시)에적합한것이어야한다.- 166 -주2.다만,수산물은상기에서명시된동물성수산물이외에도국제적
으로공인된기구(FoodandAgricultureOrganizationoftheUnited
Nations의Fisheries&Aquaculture,WorldFish의Fishbase,World
RegisterofMarineSpecies등)에서어획량에대한정보가확인되고,
식용근거,학명·이명등이확인된경우는식품에사용가능한원료로
사용할수있다.이때,별표2에서정하고있는원료는제외한다.
[별표1]3.중68∼69를각각69∼70으로하고,68을다음과같이신
설한다.
68Weissella
cibaria-Weissellacibaria -
[별표1]3.중주1.를다음과같이한다.
주1.상기미생물원료이외에국제적으로공인된기관[국제낙농연맹
(InternationalDairyFederation),미국식품의약국(U.S.FoodandDrug
Administration), 유럽식품안전청(EuropeanFoodSafetyauthority)등]
에서제시하고있는미생물원료는동기관에서제시된사용목적에대
해서만식품원료로사용가능하다.
[별표2]1.중5를다음과같이개정한다.- 167 -5강황울금,심황,우콘,
Turmeric,Curcuma,
haldiCurcumaaromatica/Curcuma
longaL./Curcumadomestica
Valeton뿌리줄기-
[별표2]1.중89를삭제하고,90∼146을각각89∼145로한다.
[별표2]1.중주1.을다음과같이한다.
주1.상기의※표시된품목(생지황을제외한품목의경우건조한것
에한함)의납,비소등개별중금속허용기준은「대한민국약전」(식
품의약품안전처 고시)또는「대한민국약전외한약 (생약)규격집」(식품
의약품안전처고시)에따른다.
[별표2],3.중8∼12를각각9∼13으로하고,8을다음과같이신설한
다.
8Debaryomyce
shansenii-Debaryomyceshansenii유가공품
제조에
사용
[별표2],3.중종전13∼20을각각15∼22로하고,14를다음과같이
신설한다.
14Leuconostoc
pseudomesent
eroides-Leuconostoc
pseudomesenteroides유가공품
제조에
사용- 168 -[별표2],3.중종전의21∼24를각각24∼27로하고,23을다음과같
이신설한다.
23Protaminobact
errubrum-Protaminobacter rubrum팔라티노스
제조에
한함
[별표2],3.중종전의27을28로하며종전의25∼26을각각29∼30
으로한다.
[별표2],4.중7을다음과같이개정한다.
7패각 ,난각 ,
나각 ,산호 ,
진주- - -칼슘보충용 원료에 한함 .
[별표3](1)이미녹타딘(Iminoctadine)중다음항목을신설한다.
풋마늘0.7
[별표3](2)글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)] 중다음항목을
신설한다.
바나나0.05†
[별표3](3)글리포세이트(Glyphosate)중다음항목을각각신설한다.
바나나0.05†- 169 -커피원두1.0†
파인애플0.05†
키위 0.05†
견과류 1.0†
[별표3](9)델타메트린(Deltamethrin)중다음항목을신설한다.
조 0.2
[별표3](21)디클로르보스(Dichlorvos)중다음항목을각각신설한다.
대두 0.05
풋콩 0.05
[별표3](26)디페노코나졸(Difenoconazole) 중“복숭아0.5”를“복숭아
2.0”으로하고,다음항목을각각신설한다.
수수 0.2
왕고들빼기7.0
[별표3](29)디플루벤주론(Diflubenzuron)중다음항목을신설한다.
엽경채류3.0
[별표3](31)마이클로뷰타닐(Myclobutanil)중다음항목을신설한다.- 170 -왕고들빼기3.0
[별표3](38)메탈락실(Metalaxyl)중다음항목을각각신설한다.
엽채류5.0
엽경채류0.2
[별표3](54)벤타존(Bentazone)중다음항목을각각신설한다.
배 0.05
사과 0.05
[별표3](55)뷰프로페진(Buprofezin)중“토마토1.0”을“토마토3.0”
으로하고,다음항목을각각신설한다.
풋마늘0.05
마늘 0.05
살구 0.5
자두 1.0
[별표3](59)비터타놀(Bitertanol)중다음항목을신설한다.
엽경채류10
[별표3](61)비펜트린(Bifenthrin)중“시금치2.0”을“시금치7.0”으로- 171 -하고,다음항목을각각신설한다.
참나물7.0
양상추 3.0
녹두 0.05
엽채류2.0
엽경채류0.07
[별표3](63)세톡시딤(Sethoxydim)중다음항목을신설한다.
들깻잎0.3
[별표3](68)사이할로트린(Cyhalothrin)중다음항목을각각신설한다.
우엉잎0.7
우엉0.05
엽채류2.0
엽경채류0.3
[별표3](71)아미트라즈(Amitraz)중다음항목을신설한다.
살구 2.0
[별표3](79)알루미늄포스파이드[AluminiumPhosphide(Hydrogen
phosphide)]중다음항목을신설한다.- 172 -양상추 0.05
[별표3](85)에토펜프록스(Etofenprox)중다음항목을신설한다.
녹두 0.3
[별표3],(101)이미다클로프리드 (Imidacloprid)중“토마토0.5”를
“토마토1.0”으로하고,다음항목을각각신설한다.
고구마 0.05
블루베리4.0†
라즈베리1.5†
크랜베리0.04†
망고 0.4†
올리브0.5†
바나나0.01†
파파야0.6†
옥수수 0.01†
커피원두0.7†
[별표3](105)이프로디온(Iprodione)중다음항목을신설한다.
마 0.05
마(건조)0.05- 173 -[별표3](110)카두사포스(Cadusafos)중다음항목을신설한다.
바나나0.01†
[별표3](111)카바릴(Carbaryl:NAC)중다음항목을신설한다.
오렌지7.0†
[별표3](112)카벤다짐(Carbendazim)중다음항목을각각신설한다.
커피원두0.03†
파파야0.5†
면실0.2†
[별표3](114)카보퓨란(Carbofuran)중다음항목을신설한다.
바나나0.01†
[별표3](118)캡탄(Captan)중다음항목을각각신설한다.
감 0.7
풋마늘7.0
[별표3](133)테부코나졸(Tebuconazole)중“산마늘0.1”을“산마늘잎
0.1”로한다.- 174 -[별표3](135)터부포스(Terbufos)중다음항목을신설한다.
참외 0.05
[별표3],(141)트리아디메놀(Triadimenol)중다음항목을신설한다.
커피원두0.15†
[별표3](158)페나리몰(Fenarimol)중다음항목을각각신설한다.
엽채류2.0
엽경채류1.0
[별표3](186)프로클로라즈(Prochloraz)중“바나나0.05”를“바나나
5.0†”으로한다.
[별표3](192)프로피코나졸(Propiconazole)중“파0.05”를“파1.0”으
로하고,다음항목을각각신설한다.
고구마 0.05
고구마줄기0.05
[별표3](206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)중다음항목을각각신설
한다.- 175 -수수 0.5
엽채류5.0
엽경채류3.0
[별표3](208)테부펜피라드(Tebufenpyrad)중다음항목을신설한다.
취나물1.5
[별표3](209)테플루벤주론(Teflubenzuron)중“배추0.1”을“배추
1.0”으로한다.
[별표3](210)페나자퀸(Fenazaquin)중다음항목을신설한다.
취나물2.0
[별표3](212)플루페녹수론(Flufenoxuron)중“대추0.5”를“대추
1.0”으로하고,“대추(건조)1.0”을“대추(건조)2.0”으로하며,다음
항목을각각신설한다.
참나물5.0
조 0.5
엽경채류2.0
[별표3](218)디메토모르프(Dimethomorph) 중다음항목을각각신설- 176 -한다.
엽채류30
엽경채류7.0
[별표3](220)디에토펜카브(Diethofencarb)중다음항목을각각신설
한다.
키위 3.0
엽채류30
엽경채류15
[별표3](225)사이프로디닐(Cyprodinil)중“복숭아1.0”을“복숭아
2.0”으로한다.
[별표3](227)아세타미프리드(Acetamiprid)중다음항목을각각신설
한다.
고려엉겅퀴2.0
우엉잎0.5
우엉0.05
해바라기씨0.01†
엽채류5.0
엽경채류1.0- 177 -[별표3](228)아족시스트로빈(Azoxystrobin)중다음항목을각각신설
한다.
왕고들빼기3.0
엽채류20
엽경채류3.0
[별표3](230)크레속심메틸(Kresoxim-methyl)중“풋마늘1.0”을
“풋마늘3.0”으로하고,다음항목을각각신설한다.
왕고들빼기3.0
엽채류25
엽경채류2.0
[별표3](231)클로르플루아주론(Chlorfluazuron)중다음항목을각각
신설한다.
무(잎)7.0
무(뿌리)0.2
엽채류5.0
엽경채류2.0
[별표3](235)포스티아제이트(Fosthiazate)중다음항목을각각신설- 178 -한다.
부추 2.0
우엉잎5.0
우엉 0.05
[별표3](237)피메트로진(Pymetrozine)중다음항목을각각신설한다.
사과 0.3
팥 0.05
[별표3](238)플루디옥소닐(Fludioxonil)중“부추0.5”를“부추7.0”
으로하고,“산마늘0.2”를“산마늘잎0.2”로하며,다음항목을
각각신설한다.
취나물15
오미자(건조)7.0
오미자 2.0
엽채류15
엽경채류5.0
[별표3](239)플루아지남(Fluazinam)중다음항목을신설한다.
산수유(건조)1.0- 179 -[별표3](242)루페뉴론(Lufenuron)중다음항목을각각신설한다.
비트(잎)3.0
비트(뿌리)0.3
아스파라거스0.5
우엉잎5.0
우엉0.05
취나물7.0
포도 2.0
엽채류5.0
엽경채류3.0
[별표3](248)아바멕틴(Abamectin)중“파0.1”을“파0.3”으로하고,
다음항목을각각신설한다.
부추 0.3
대추 0.05
대추(건조)0.5
[별표3](249)에마멕틴벤조에이트(Emamectinbenzoate)중“고추
0.05”를“고추0.2”로하고,“피망0.05”를“피망0.2”로하며,“파
0.05”를“파0.4”로하고,다음항목을각각신설한다.
부추 0.4- 180 -미나리0.4
아스파라거스0.05
[별표3](273)밀베멕틴(Milbemectin)중다음항목을각각신설한다.
대추 0.3
대추(건조)0.3
[별표3](285)아크리나트린(Acrinathrin)중다음항목을각각신설
한다.
취나물3.0
엽채류5.0
엽경채류1.0
[별표3](286)에트리디아졸(Etridiazole)중다음항목을신설한다.
들깻잎0.1
[별표3](290)인독사카브(Indoxacarb)중“파0.5”를“파2.0”으로하고,
다음항목을각각신설한다.
녹두 0.3
부추 3.0
조 0.5- 181 -[별표3](309)플루톨라닐(Flutolanil)중다음항목을각각신설한다.
풋콩 0.05
엽채류15
엽경채류10
[별표3](321)디노테퓨란(Dinotefuran)중다음항목을신설한다.
갓 0.1
[별표3](323)보스칼리드(Boscalid)중다음항목을각각신설한다.
풋마늘1.0
감귤류2.0†
블루베리10†
라즈베리9.0†
호프 35†
체리 4.0†
엽경채류30
[별표3](324)비페나제이트(Bifenazate)중다음항목을각각신설한다.
대추 0.3
대추(건조)0.3- 182 -[별표3](325)사이아조파미드(Cyazofamid)중다음항목을각각신설
한다.
엽채류10
엽경채류2.0
[별표3](332)클로티아니딘(Clothianidin)중다음항목을신설한다.
엽경채류1.0
[별표3](345)피라클로스트로빈(Pyraclostrobin) 중“파1.0”을“파
4.0”으로하고,“감0.1”을“감0.5”로하며,“들깻잎10”을“들깻잎
20”으로하고,다음항목을각각신설한다.
대추(건조)5.0
셀러리4.0
취나물20
호두 0.05
피스타치오0.7†
[별표3](349)노발루론(Novaluron)중“파0.3”을“파0.7”로하고,
다음항목을각각신설한다.
녹두 0.5- 183 -포도 2.0
[별표3](352)메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)중다음항목을
각각신설한다.
부추 2.0
미나리2.0
[별표3](355)스피로디클로펜(Spirodiclofen)중다음항목을각각신
설한다.
취나물20
아보카도 0.9†
견과류 0.05†
[별표3](356)에타복삼(Ethaboxam)중다음항목을각각신설한다.
엽채류15
엽경채류7.0
[별표3](357)디티오카바메이트(Dithiocarbamates) 중“◎잔류물의
정의:Dithiocarbamate계농약들의합”을“◎잔류물의정의:
Dithiocarbamate계농약들의합(CS2로서)”로하고,다음항목을각각
신설한다.- 184 -풋마늘3.0
대두 0.05
풋콩 0.05
마 0.05
마(건조)0.05
[별표3](370)벤티아발리카브아이소프로필(Benthiavalicarb-isopropyl)
중다음항목을신설한다.
시금치 1.0
[별표3](371)디니코나졸(Diniconazole)중다음항목을신설한다.
풋마늘0.3
[별표3](380)피리달릴(Pyridalyl)중“파2.0”을“파15”로하고,다음
항목을각각신설한다.
미나리15
수수 5.0
엽채류15
엽경채류7.0
[별표3](386)플로니카미드(Flonicamid)중다음항목을각각신설한- 185 -다.
가지 0.2
다채0.5
[별표3](394)비스트리플루론(Bistrifluron)중다음항목을각각신
설한다.
비트(잎)10
비트(뿌리)0.5
[별표3](399)사이플루메토펜(Cyflumetofen)중다음항목을각각
신설한다.
고추 1.0
피망1.0
[별표3](403)메타플루미존(Metaflumizone)중“파3.0”을“파15”로
하고,다음항목을각각신설한다.
미나리15
취나물10
무(잎)5.0
무(뿌리)0.05- 186 -[별표3](404)메트라페논(Metrafenone)중다음항목을신설한다.
참깨0.2
[별표3](405)사이에노피라펜(Cyenopyrafen)중다음항목을신설한다.
들깻잎7.0
[별표3](408)스피네토람(Spinetoram)중“파0.5”를“파0.7”로하고,
다음항목을각각신설한다.
미나리0.7
비트(잎)0.05
비트(뿌리)0.05
[별표3](410)옥솔린산(Oxolinicacid)중“복숭아2.0”을“복숭아
5.0”으로하고,다음항목을각각신설한다.
수박 2.0
쌈배추5.0
풋콩1.0
대두 0.05
[별표3](416)클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole) 중다음항목을
각각신설한다.- 187 -비트(잎)7.0
비트(뿌리)0.2
양배추0.3
무(잎)10
무(뿌리)0.05
우엉잎10
우엉0.05
[별표3](417)플루벤디아마이드(Flubendiamide) 중“대추1.0”을“대추
2.0”으로하고,“대추(건조)1.0”을“대추(건조)7.0”으로하며,“무(잎)
3.0”을“무(잎)7.0”으로하고,다음항목을각각신설한다.
매실 1.0
머위 15
[별표3](422)펜티오피라드(Penthiopyrad)중다음항목을신설한다.
녹두 0.05
[별표3](424)피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon) 중다음항목을신설
한다.
고려엉겅퀴1.0- 188 -[별표3](427)이미시아포스(Imicyafos)중다음항목을각각신설한다.
우엉잎2.0
우엉0.05
[별표3](428)플루오피람(Fluopyram)중다음항목을각각신설한다.
배 0.7
사과 0.7
녹두 0.5
[별표3](430)설폭사플로르(Sulfoxaflor)중다음항목을각각신설한
다.
가지 0.2
고려엉겅퀴2.0
우엉잎1.0
우엉 0.05
팥 0.05
[별표3](433)사이안트라닐리프롤 (Cyantraniliprole) 중다음항목을
신설한다.
올리브1.5†- 189 -[별표3](435)펜피라자민(Fenpyrazamine) 중다음항목을각각신설
한다.
오미자(건조)5.0
오미자 2.0
키위 3.0
블루베리4.0†
라즈베리5.0†
[별표3](437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)중다음항목을각각
신설한다.
바나나3.0†
건포도 5.7†
자두 1.5†
건자두 3.0†
[별표3](438)피리오페논(Pyriofenone)중다음항목을신설한다.
왕고들빼기10
[별표3](439)스피로테트라맷(Spirotetramat)중다음항목을각각
신설한다.
고려엉겅퀴5.0- 190 -우엉잎10
우엉0.05
팥 0.05
[별표3](452)아이소페타미드(Isofetamid)중“◎잔류물의정의:
Isofetamid”를“◎잔류물의정의:Isofetamid와GPTC의합을
isofetamid로함”으로하고,다음항목을각각신설한다.
복숭아2.0
사과 0.2
[별표3](458)사이클라닐리프롤 (Cyclaniliprole)을다음과같이신설한
다.
◎잔류물의정의:Cyclaniliprole과NK-1375의합을
cylaniliprole로함
고추 1.0
피망1.0
엇갈이배추0.5
배추 0.2
파 0.5
[별표3](459)피플루뷰마이드(Pyflubumide)를다음과같이신설한다.- 191 -◎잔류물의정의:Pyflubumide와Pyflubumide-NH의합을
pyflubumide로함
감 0.5
[별표4](26)플루톨라닐(Flutolanil)중다음항목을신설한다.
건삼5.0
[별표4](84)이미다클로프리드 (Imidacloprid)를다음과같이신설한다.
◎잔류물의정의:Imidacloprid
건삼0.05
수삼0.05
[별표6](2)나이카바진(Nicarbazin)의잔류물의정의를다음과같이
한다.
(2)나이카바진(Nicarbazin):항균제
◎잔류물의정의:N,N’-BIS-(4-nitrophenyl)urea
[별표6](27)에토파베이트(Ethopabate)의잔류물의정의를다음과같이
한다.
(27)에토파베이트(Ethopabate):항원충제
◎잔류물의정의:Ethopabate와m-phenetidine의합을ethopabate로한다- 192 -[별표6](36)죠렌(Zoalene)의잔류물의정의를다음과같이한다.
(36)죠렌(Zoalene):항원충제
◎잔류물의정의:Zoalene과3-amino-5-nitro-o-toluamide (3-ANOT)
의합을zoalene으로한다
[별표6](66)콜리스틴(Colistin)의잔류물의정의를다음과같이한다.
(66)콜리스틴(Colistin):항균제
◎잔류물의정의:ColistinA,B의합을colistin으로한다
[별표6](173)시프로헵타딘(Cyproheptadine)을다음과같이신설한다.
(173)시프로헵타딘(Cyproheptadine):기타
◎잔류물의정의:Cyproheptadine
소근육0.01
돼지근육0.01
닭근육0.01
[별표6](174)요오드퀴놀린설폰산(Iodohydroxyquinolinesulfonicacid)을
다음과같이신설한다.
(174)요오드퀴놀린설폰산(Iodohydroxyquinolinesulfonicacid):항
염증제- 193 -◎잔류물의정의:Iodohydroxyquinolinesulfonicacid
소근육0.01
돼지근육0.01
[별표6](175)플루메타손(Flumethasone)을다음과같이신설한다.
(175)플루메타손(Flumethasone):항염증제
◎잔류물의정의:Flumethasone
소근육0.001
돼지근육0.001
말근육0.001
부칙
제1조(시행일)이고시는고시한날부터시행한다.다만,제9.5.3.112
〜113및별표6의(173)〜(175)의개정규정은고시후1년이경
과한날부터시행한다.
제2조(적용례)이고시는이고시시행이후최초로제조·가공또는
수입한식품(선적일기준)부터적용한다.
제3조(경과조치)이고시는이고시시행당시제조․가공․판매또는
수입되어검사가진행중인사항에대하여는종전의규정에따른다.- 194 -
현행 개정(안)
제1.(생략)
제2.식품일반에대한공통기준
및규격
1.(생략)
2.용어의풀이
1)∼40)(생략)
<신설>
<신설>
3.～4.(생략)
5.식품일반의기준및규격
1)∼4)(생략)
5)중금속기준
(1)∼(4)(생략)
(5)식용곤충의중금속기준
①∼②(생략)
<신설>제1.(현행과같음)
제2.식품일반에대한공통기준
및규격
1.(현행과같음)
2.용어의풀이
1)∼40)(현행과같음)
41)‘영아’라함은생후12개월
미만인사람을말한다.
42)‘유아’라함은생후12개월
부터36개월까지인사람을
말한다.
3～4.(현행과같음)
5.식품일반의기준및규격
1)∼4)(현행과같음)
5)중금속기준
(1)∼(4)(현행과같음)
(5)식용곤충의중금속기준(건
조물로서)
①∼②(현행과같음)
③장수풍뎅이유충 :납0.3
mg/kg이하,카드뮴0.3
mg/kg이하- 195 -현행 개정(안)
<신설>
6)∼9)(생략)
10)농약의잔류허용기준
(1)농산물의잔류허용기준적용
①(현행과같음)
㉮당해농산물에대한CODEX
기준
㉯(현행과같음)
②～③(현행과같음)
(2)～(7)(현행과같음)
11)동물용의약품의잔류허용기준
(1)식품중잔류동물용의약품기
준적용
(생략)
번호식품*1중검출되어서는아니되는
물질
1니트로푸란{푸라졸리돈(Furazolidon
e),푸랄타돈(Furaltadone),
니트로푸라존(Nitrofurazone),
니트로푸란토인(Nitrofurantoine),
니트로빈(Nitrovin)등}제제및
대사물질*2④흰점박이꽃무지유충 :납
0.3mg/kg이하,카드뮴0.05
mg/kg이하,비소0.1
mg/kg이하
6)∼9)(현행과같음)
10)농약의잔류허용기준
(1)농산물의잔류허용기준적용
①(현행과같음)
㉮당해농산물(개별농산물
그자체를의미하며그룹으로설정
된농산물은제외)에대한CODEX
기준
㉯(현행과같음)
②～③(현행과같음)
(2)～(7)(현행과같음)
11)동물용의약품의잔류허용기준
(1)식품중잔류동물용의약품기
준적용
(현행과같음)
번호식품*1중검출되어서는아니되는
물질
1니트로푸란{푸라졸리돈(Furazolido
ne),푸랄타돈(Furaltadone),
니트로푸라존(Nitrofurazone),
니트로푸란토인(Nitrofurantoine),
니트로빈(Nitrovin)등}제제및
대사물질- 196 -현행 개정(안)
*주1.축산물및동물성수산물과
그가공식품에한한다.
*주2.니트로푸라존의대사물질인
세미카바자이드(SEM)는비가열
축산물및동물성수산물(단순절단
포함)의가식부위에한하여적용
한다.
<신설>
②～⑤(생략)
(2)～(3)(생략)
12)∼23)(생략)
6.(생략)
제3.～제4.(생략)
제5.식품별기준및규격◎잔류물의정의:
3-amino-2-oxazolidinone(AOZ),
3-amino-5-morpholinomethyl-
2-oxazolidinone(AMOZ),
Semicarbazide(SEM),
1-aminohydantoin(A HD),
Nitrovin
2～17(생략)
(현행과같음)
*주2.니트로푸라존의대사물질인세
미카바자이드(semicarbazide,
SEM)는비가열축산물및동물성
수산물(단순절단포함,갑각류제
외)의가식부위에한하여적용한
다.
*주3.갑각류에한해적용한다.
②～⑤(현행과같음)
(2)～(3)(현행과같음)
12)∼23)(현행과같음)
6.(현행과같음)
제3.～제4.(현행과같음)
제5.식품별기준및규격◎잔류물의정의:
3-amino-2-oxazolidinone(AOZ),
3-amino-5-morpholinomethyl-
2-oxazolidinone(AMOZ),
semicarbazide(SEM)*2,
nitrofurazone*3,
1-aminohydantoin(A HD),
nitrovin
2～17(현행과같음)- 197 -현행 개정(안)
1.～12.(생략)
13.두부류또는묵류
1)～2)(생략)
3)(생략)
(1)～(3)(생략)
(4)두부류제조시에는환경정책
기본법시행령[별표]환경
기준중3.라.1)및2)에서
정하고있는등급Ⅰ의수질
기준에적합한해수(염지하
수포함)에한하여사용할
수있다.
4)～6)(생략)
14.～29.(생략)
제6.∼제8.(생략)
제9.일반시험법
1.～3.(생략)
4.식품중잔류농약분석법
4.1∼4.1.3.14(생략)
4.1.3.15메소밀(Methomyl)및
옥사밀(Oxamyl)
1)∼3)(생략)1.～12.(현행과같음)
13.두부류또는묵류
1)～2)(현행과같음)
3)(현행과같음)
(1)～(3)(현행과같음)
(4)두부류제조시에는
환경정
책기본법
시행령[별표]환
경기준중3.라.1)과4)의
수질기준에적합한해수(염
지하수포함)에한하여사용
할수있다.
4)～6)(현행과같음)
14.～29.(현행과같음)
제6.∼제8.(현행과같음)
제9.일반시험법
1.～3.(현행과같음)
4.식품중잔류농약분석법
4.1∼4.1.3.14(현행과같음)
4.1.3.15옥사밀(Oxamyl)
가.∼다.(현행과같음)- 198 -현행 개정(안)
4)시약및시액
가)∼나)(생략)
다)표준원액：메소밀옥심및
옥사밀옥심을각각아세톤에
녹여100mg/L으로한다.
라)표준용액：표준원액을각각
아세톤에녹여적당한농도로
혼합,희석한다.
마)(생략)
5)시험용액의조제
검체[곡류및콩류는약1kg을
잘혼합하여표준체20mesh를
통과하도록분쇄한곡류는50g
에물40mL,두류는25g에
물20mL를넣고1시간방치,
채소류,과실류,종실류및견과
류는약1kg을분쇄기(Cutter
mixer)에넣고분쇄한25g]를
정밀히달아균질기(Omni
mixer)병에넣고아세톤100
mL를넣은후균질기로2～3분
간균질화한다.이를여과지가
깔려있는부흐너깔때기로감압
여과하고,잔류물은아세톤30
mL로씻고여과한후위의여
액과합한다.이여액을소량이라.시약및시액
1)∼2)(현행과같음)
3)표준원액：옥사밀옥심을
아세톤에녹여100mg/L으로
한다.
4)표준용액：표준원액을아세
톤에녹여적당한농도로혼
합,희석한다.
5)(현행과같음)
마.시험용액의조제
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
------------------------ 199 -현행 개정(안)
남을때까지30℃이하에서감
압농축하여아세톤을날려보낸
다.이농축액을250mL분액
깔때기에옮기고잔류물을10
mL증류수로씻어합한다.이
분액깔때기에5mL의1N황산
수용액과50mL헥산을차례로
가하고1분간진탕한후층이
완전히분리될때까지정치하고
하층의수용액을250mL분액
깔때기로옮기고헥산은버린
다.50mL헥산으로이과정을
되풀이한다.수용액층에염화나
트륨10g을넣고디클로르메
탄50mL로2회추출하고이
추출액을무수황산나트륨칼럼에
통과시켜탈수․여과한다.탈수
액에2%디에틸렌글리콜․아세
톤용액0.2mL를가하고30℃
에서1～2mL가남을때까지
감압농축하고질소기류하에서
서서히증발,건고시킨다.잔류
물에30mL의0.1N수산화나트
륨용액을가하고80℃항온수조
에서30분간가수분해시켜,메소
밀과옥사밀을옥심체로변환시-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
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-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
------------------. 잔류
물에30mL의0.1N수산화나트
륨용액을가하고80℃항온수조
에서30분간가수분해시켜,옥
사밀을옥심체로변환시킨- 200 -현행 개정(안)
킨다.반응물을방냉한후5mL
의1N황산용액으로씻어250
mL분액깔때기로옮긴다.여기
에10g염화나트륨을넣고디
클로르메탄50mL로2회추출하
고이추출액을무수황산나트륨
에통과시켜탈수한다.탈수한
추출액에2%디에틸렌글리콜․
아세톤용액0.2mL를가하고
30℃에서1～2mL가남을때까
지감압농축하고질소기류하에
서서서히증발,건고시킨다.이
잔류물에아세톤5mL로용해
하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)기체크로마토그래프의측
정조건
(1)∼(2)(생략)
(3)칼럼온도：80℃에서검
체를주입하고10분간유지
(DB-608,메소밀옥심)
150℃에서검체를주입하고
10분간유지(DB-608,옥사밀
옥심)
45℃에서검체를주입하고2
분간유지후220℃까지10℃다.--------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
----------------------- 
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
-----------------------
------------------.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측
정조건
가)∼나)(현행과같음)
다)칼럼온도：50℃에서검
체를주입하고10분간유지
(DB-608,옥사밀옥심)
45℃에서검체를주입하고2
분간유지후220℃까지10℃
/분으로상승시켜서5분간
유지시킨다(DB-17,옥사밀
옥심).- 201 -현행 개정(안)
/분으로상승시켜서5분간
유지시킨다(DB-17,메소밀
옥심및옥사밀옥심).
(4)∼(6)(생략)
나)(생략)
다)표준품의크로마토그램
1
1
2
2
그림1.기체크로마토그래프에서표준
품의크로마토그램(DB-608)
1：메소밀옥심(5.9분),2：옥사밀
옥심(6.4분)각2ng
12
12
그림2.기체크로마토그래프에서표준
품의크로마토그램(DB-17)
1：메소밀옥심(8.2분),2：옥사밀라)∼바)(현행과같음)
2)(현행과같음)
3)표준품의크로마토그램
2
2
그림1.기체크로마토그래프에서표준
품의크로마토그램(DB-608)
옥사밀옥심(6.4분)2ng
12
12
그림2.기체크로마토그래프에서표준
품의크로마토그램(DB-17)
옥사밀옥심(13.3분)2ng- 202 -현행 개정(안)
옥심(13.3분)각2ng
라)∼마)(생략)
표1.기체크로마토그래프질량분
석기분석을위한fragmentions
분석성분머무름
시간(분)분자량Fragment
monitored(m/z)
메소밀
옥심8.0106.33105,88,71,58
옥사밀
옥심13.2170.04162,145,11598,72
7)(생략)
8)정량시험
정성시험과동일한조건에서얻
어진시험결과에의해피이크높
이법또는피이크면적법에따라
정량한다.(정량한잔류량에메
소밀의경우1.54,옥사밀의경
우1.35를곱하여최종잔류량
으로한다)
4.1.3.16∼4.1.3.42(생략)
<신설>4)∼5)(현행과같음)
표1.기체크로마토그래프질량분
석기분석을위한fragmentions
분석성분머무름
시간(분)분자량Fragment
monitored(m/z)
옥사밀
옥심13.2170.04162,145,11598,72
사.(현행과같음)
아.정량시험
------------------------
------------------------
------------------------
------(정량한잔류량에옥사
밀의경우1.35를곱하여최종
잔류량으로한다)
4.1.3.16∼4.1.3.42(현행과같음)
4.1.3.43메토밀(Methomyl),티
오디카브(Thiodicarb)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.- 203 -현행 개정(안)
나.분석원리
검체중메토밀및티오디카브
를아세토니트릴로추출하고
d-SPE로정제한후액체크로
마토그래프-질량분석기로분석
한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분
석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:메토밀및티오
디카브표준품을각각아세토
니트릴에녹여1,000mg/L가
되게한다.
4)표준용액:표준원액을무
처리시료추출물을이용하여
적당한농도로각각혼합,
희석한다.
5)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
마.시험용액의조제
1)추출- 204 -현행 개정(안)
검체를분쇄하여균질화한
후20g(과일류,채소류,서류는
약1kg을분쇄한후20g,
곡류및콩류는약1kg을혼
합하여표준체420μm를통과
하도록분쇄한후20g)을
정밀히달아250mL원심분리용
용기에넣고(곡류및콩류의경우
물20mL를가한후30분간
방치)아세토니트릴100mL를
가하여균질기에서10분간균
질화시킨다.이에염화나트륨
10g을첨가하여2분간심하게
흔들어주고,3,500rpm에서5
분간원심분리한다.
2)정제
아세토니트릴층6mL를취
하여황산마그네슘900mg
및PSA(primarysecondary
amine)150mg이담겨진15
mL용량의용기에넣고1분간
강하게흔든다.이를3,500
rpm에서10분간원심분리하고,
상층액을취하여시험용액으로
한다.
주1)티오디카브는곡류및- 205 -현행 개정(안)
콩류에서습윤화과정중에
가수분해되어2분자의대사산물인
메토밀로대사되므로분자량
차이에따른보정계수thiodicarb
분자량(354.5)/methomyl분자
량(162.2)×2=1.09를곱하여
티오디카브의잔류량을표시
한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정
조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.
×100mm,2.6μm)또는
이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산
함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유
물
시간(분)A(%)B(%)
0.01090
0.51090
3.0955
4.0955
4.51090
6.01090- 206 -현행 개정(안)
라)이동상유량:0.2mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESI
positive-ionmode
나)Capillaryvoltage:4.5kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
표.
액체크로마토그래프-질량분
석기분석을위한특성이온
물질명
(Compo
und)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Precurso
rion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
메토밀
(Metho
myl)162.2162.0416388-9
106-10
티오디
카브
(Thiodi
carb)354.5354.0435588-16
108-16
1)밑줄표시되어있는것은정량이온이며,
그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기조
건은사용기기의최적값으로변경하여
사용할수있으며,제시된이외의생성이
온도적용이가능함
3)검량선작성
농도별표준용액을일정량취
하여무처리시료추출용액과
각각혼합한후액체크로마토- 207 -현행 개정(안)
그래프-질량분석기에각각주입
한다.얻은크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구하여
검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
그림.
액체크로마토그래프-질량분석기
에서표준품의크로마토그램
메토밀(A:3.3분),티오디카브(B:
3.9분)
5)정량한계
0.01mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치할때
피크높이또는면적을검량선에
대입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석
기상의머무름시간과특성이온
으로메토밀및티오디카브를- 208 -현행 개정(안)
<신설>
확인한다.
4.1.3.44브로모프로필레이트
(Bromopropylate), 클로르페나
피르(Chlorfenapyr),에톡사졸
(Etoxazole),스피로디클로펜
(Spirodiclofen)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴로추출한
후액-액분배하여액체크로
마토그래프질량분석기로측정
한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자
포획검출기(GC-ECD)
2)기체크로마토그래프-질소·
인검출기(GC-NPD)
3)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와- 209 -현행 개정(안)
동등한것
3)표준원액:표준품을아세
톤에녹여500mg/L이되게
한다.
4)표준용액:각표준원액을
혼합하고헥산에녹여적당한
농도로혼합,희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토
그래프용플로리실(60～
100mesh)을130℃에서하
룻밤가열한후데시케이터에서
식힌다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체
420μm를통과하도록분쇄
한후그25g,과일류․채
소류․서류는약1kg을분
쇄한후그25g)을정밀히
달아균질기용기에넣고
아세토니트릴100mL를가
하여균질기에서5분간균- 210 -현행 개정(안)
질화시킨다.(곡류및콩류의
경우증류수20mL를가한
후30분간방치).여과지가
깔려있는부흐너깔때기로
흡인여과한뒤아세토니트릴
50mL로잔사및용기를
씻어내려앞의여액과합한다.
분액여두에옮기고증류수
450mL와포화식염수50
mL를첨가한후100mL의
헥산을가하여5분간격렬하게
흔들어섞은후정치하여
헥산층을취하였다.헥산액을
무수황산나트륨15g에통과
시켜탈수하고40℃이하의
수욕상에서감압농축하여날려
버리고헥산10mL로녹
인다.[지방성검체의경우
추가로잔류물에아세토니
트릴포화헥산40mL를
가하여녹인후125mL용량
의분액여두에옮긴다.헥산
포화아세토니트릴30mL를
분액여두에가하여5분간
격렬하게흔들어섞은후
정치한다.분리된아세토니- 211 -현행 개정(안)
트릴층을125mL용량의농축
플라스크에옮기고,분액여두에
남은헥산용액에다시헥산
포화아세토니트릴30mL를
가하여위의과정을총2회
되풀이한다.합친아세토니
트릴여액을40℃이하의수
욕상에서감압농축하여날려
버리고헥산10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플
로리실5g을충진하고,그
위에무수황산나트륨약2
g을충진한후헥산25mL를
가하여상단에소량의헥산이
남을정도로유출시킨다.여
기에위의헥산에녹인검
체용액10mL를가한후
약3mL/min의유속으로
흘려보낸다.충진제표면이
노출되기직전디클로로메탄/
헥산혼합액(50/50,v/v)50
mL를가하여유출시켜버
리고,디클로로메탄/아세토- 212 -현행 개정(안)
니트릴/헥산혼합액(50/1.5/48.5,
v/v/v)50mL로용출시켜
받는다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프-전자
포획검출기(GC-ECD)의측정
조건
(브로모프로필레이트,클로르
페나피르,스피로디클로펜)
가)칼럼:DB-5(0.53mm
i.d.×30m,0.5μm)또는
이와동등한것
나)이동상가스및유량:
질소,50mL/분
다)주입부온도:260℃
라)오븐온도:210℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)기체크로마토그래프-질소·
인검출기(GC-NPD)의측정
조건
(에톡사졸)
가)칼럼:DB-5(0.53mm
i.d.x30m,0.5μm)또는
이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,- 213 -현행 개정(안)
10mL/min
다)주입부온도:260℃
라)오븐온도:220℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:2μL,splitless
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
4)표준품의크로마토그램
그림1.
기체크로마토그래프-전자포획검출
기에서표준품의크로마토그램
클로르페나피르(A:4.1분),
브로모프로필레이트(B:7.7분),
스피로디펜(C:14.7분)- 214 -현행 개정(안)
그림2.
기체크로마토그래프-질소·인
검출기에서표준품의크로마토그램
에톡사졸(5.7분)
5)정량한계
브로모프로필레이트0.005mg/kg,
클로르페나피르0.002mg/kg,
에톡사졸0.02mg/kg,스피로
디클로펜0.01mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분
석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로써확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량- 215 -현행 개정(안)
분석기의측정조건
가)칼럼:HP-5MS(0.25
mmi.d.x30m,0.25μm)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서
검체를주입하고2분간
유지한뒤20℃/분의비율로
온도를220℃로상승시켜
2분간유지한다.그뒤
5℃/분의비율로온도를
280℃까지올린후5분간
유지하여분석하였다.
라)주입부온도:260℃
마)인터페이스온도:300℃
바)이온원온도:250℃
사)주입량:1μL,splitless
아)분자량범위:50～450m/z
표.기체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한이온- 216 -현행 개정(안)
<신설>물질명머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
브로모프로필
레이트
(Bromopropyl
ate)18.9428.1426183,
339,
341
클로르페나피르
(Chlorfenapyr)15.5407.6406247,
249
스피로디클로펜
(Spirodiclofen)21.9411.3410312,
314
에톡사졸
(Etoxazole)19.2359.4359141,
204,
359
4.1.3.45.디에토펜카브(Diethofencarb),
디메피퍼레이트(Dimepiperate),
에스프로카브(Esprocarb),몰리네이트
(Molinate),피리부티카브(Pyributicarb)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한
후디클로로메탄/헥산혼합액
으로액-액분배하고플로리실
칼럼크로마토그래피로정제하여
기체크로마토그래프로분석한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자- 217 -현행 개정(안)
포획검출기(GC-NPD)
2)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:각표준품을
에틸아세테이트에녹여500
mg/L이되게한다.
4)내부표준원액:디메틸엘로우
1)(Dimethylyellow[4-(dimethoxy
amino)azobenzene)]) 및4-
메톡시아조벤젠
2)(4-methoxyazobenzene)분
석용표준품을각각에틸아
세테이트에녹여500mg/L이
되게한다.
1)디메틸엘로우:디에토펜카브,
에스프로카브,몰리네이트용
내부표준물질
2)4-메톡시아조벤젠:디메피
퍼레이트,피리부티카브용
내부표준물질
5)표준용액:표준원액을- 218 -현행 개정(안)
각각에틸아세테이트에녹여
적당한농도로희석하고내부
표준물질디메틸엘로우(dimethyl
yellow)와4-메톡시아조벤젠
(4-methoxyazobenzene)의
농도는항상각각0.4및
0.8mg/L가되도록혼합하여
에틸아세테이트에조제한다.
6)플로리실(Florisil):칼럼
크로마토그래프용플로리실
(60～100mesh)을130℃에서
하룻밤가열한후데시케이터
에서식힌다.
7)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후20g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
μm를통과하도록분쇄한후
그20g,과일류․채소류․서
류는약1kg을분쇄한후
그20g)을정밀히달아균
질기용기에넣고아세톤
100mL를가하여균질기에서- 219 -현행 개정(안)
5분간균질화시킨다(곡류
및콩류의경우증류수20
mL를가한후30분간방치).
여과지가깔려있는부흐너
깔때기를이용해흡인여과
한뒤아세톤40mL로잔사
및용기를씻어내려앞의
여액과합한후분액여두에
옮기고증류수450mL와
포화식염수50mL를첨가한
후디클로로메탄/헥산혼합
액(20/80,v/v)100mL를가
하여5분간격렬하게흔들어
섞은후정치하여하부수용
액층을버리고유기용매층을
취한다.유기용매층을무수황
산나트륨20g에통과시켜
탈수하고아세톤에녹인1%
디에틸렌글리콜0.5mL을
가하고30℃이하의수욕상
에서약3mL가남을때까지
감압농축하고질소기류하에서
농축한후잔류물을헥산10
mL를가하여녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의- 220 -현행 개정(안)
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플로
리실5g을충진하고,그위에
무수황산나트륨약2g을
건식충진한후헥산25mL를
가하여상단에소량의용액
만이남을정도로유출시킨다.
여기에헥산에녹인검체용액
10mL를가한후약3mL/
분의유속으로흘려보낸후
여분의헥산5mL로용기
및칼럼벽면을씻어흘려
버린다.충진제표면이노출
되기직전아세톤/헥산혼합액
(2/98,v/v)50mL를용출
(디메피퍼레이트,에스프로카브,
몰리네이트및피리부티카브용
분획)시켜받고,다시아세톤/
헥산(6/94,v/v)혼합액으로
용출(디에토펜카브용분획)
시켜받고,위의용출액(디
메피퍼레이트,에스프로카브,
몰리네이트및피리부티카브용
분획)은아세톤에녹인1%
디에틸렌글리콜0.5mL을
가한후30℃이하의수욕상- 221 -현행 개정(안)
에서질소농축한후약3mL가
남을때가지농축하고질소
기류하에건고한다.위의용
출액(디에토펜카브용분획)을
40℃이하의수욕상에서질소
농축한다.각분획의잔류물
(디메피퍼레이트,에스프로
카브,몰리네이트및피리부
티카브용)과잔류물(디에토
펜카브)을내부표준물질인0.4
μg/mL의디메틸엘로우(dimethyl
yellow)와0.8μg/mL의4-
메톡시아조벤젠(4-methoxy
azobenzene)가함유된에틸
아세테이트를가하여각각
최종부피가5mL이되게
하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정
조건
가)칼럼:DB-5MS(0.25
mmi.d.×30m,0.25μm)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서- 222 -현행 개정(안)
시험용액을주입한후1
분간유지하고10℃/min.의
비율로온도를250℃까지
상승시켜5분간유지한다.
라)주입부온도:250℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,Splitless
2)검량선작성
농도별로조제한검량용표
준용액(내부표준물질포함)을
일정량취하여기체크로마토
그래프에각각주입한다.얻
어진크로마토그램상에서각
대상성분피크의면적또는
높이의내부표준물질에대한
비율을계산하여검량선을
작성한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서- 223 -현행 개정(안)
표준품의크로마토그램
몰리네이트(A:13.8분),
4-methoxyazobenzene
(내부표준물질B:18.0분),
에스프로카브(C:18.3분),
디에토펜카브(D:18.4분),
디메피퍼레이트(E:19.5분),
dimethylyellow(내부표준물질F:
20.8분),피리부티카브(G:22.7분)
4)정량한계
디에토펜카브0.05mg/kg,
디메피퍼레이트0.02mg/kg,
에스프로카브0.02mg/kg,
몰리네이트0.01mg/kg,피
리부티카브0.03mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
아.확인시험
1)기체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
가)칼럼:DB-5MS(0.25
mmi.d.×30m,0.25μm)- 224 -현행 개정(안)
<신설>또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서
시험용액을주입한후1
분간유지하고10℃/min.의
비율로온도를250℃까지
상승시켜5분간유지
라)주입부:250℃
마)인터페이스온도:290℃
바)분자량범위:100～350m/z
사)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한이온
분석성분머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
디에토펜카브
(Diethofencarb)18.6267.3267.15267,
225,207
디메피퍼레이트
(Dimepiperate)19.7263.4263.13119,
118,145
에스프로카브
(Esprocarb)18.4265.4265.15222,
162,151
몰리네이트
(Molinate)13.6187.3187.10126,
187
피리부티카브
(Pyributicarb)23.3330.4330.14165,
108,181
4.1.3.46.카두사포스(Cadusafos),
디메틸빈포스(Dimethylvinphos),- 225 -현행 개정(안)
프로페노포스(Profenofos),피라
조포스(Pyrazophos),트리아조
포스(Triazofos)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한
후헥산및디클로로메탄으로
액-액분배한후기체크로마토
그래프로측정한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-질소·
인검출기(GC-NPD)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는
이와동등한것
3)플로리실(Florisil)：칼럼
크로마토그래프용플로리실
(60∼100mesh)을130℃에서
하룻밤가열한후데시케이터
에서식힌다.
4)표준원액:각표준품을
아세톤에녹여500mg/L이- 226 -현행 개정(안)
되게한다.
5)내부표준원액:TPP를 각
각 아세톤에 녹여 1,000 mg/L 
이 되게 한다.
6)표준용액:표준원액을
각각아세톤에녹여적당한
농도로희석하고내부표준
물질TPP의농도는각각
0.08mg/L가되도록혼합하
여아세톤에조제한다.
7)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
μm를통과하도록분쇄한후
그25g,과일류․채소류․서
류는약1kg을분쇄한후그
25g)을정밀히달아균질기
용기에넣고아세톤100mL를
가하여균질기에서5분간균
질화시킨다(곡류및콩류의
경우증류수20mL를가한
후30분간방치).여지가깔려- 227 -현행 개정(안)
있는부흐너깔대기로흡인
여과한뒤아세톤40mL로
잔사및용기를씻어내려앞의
여액과합한후분액여두에
옮기고증류수450mL와
포화식염수50mL를첨가한
후100mL의헥산/디클로르
메탄(80:20,v/v)을가하여5
분간격렬하게흔들어섞은
후정치하여위의헥산/디클
로르메탄(80:20,v/v)층을취
한다.헥산/디클로르메탄
(80:20,v/v)액을무수황산나
트륨15g에통과시켜탈수
하고40℃이하의수욕상에서
감압농축하여용매를모두날
려버린다.잔류물에아세토
니트릴포화헥산40mL를
가하여녹인후250mL용
량의분액여두에옮긴다.헥산
포화아세토니트릴을40mL
를분액여두에가하여5분간
격렬하게흔들어섞은후정
치한다.분리된아세토니트
릴층을125mL용량의농축
플라스크에옮기고,분액깔- 228 -현행 개정(안)
때기에남은헥산용액에다
시헥산포화아세토니트릴
40mL를가하여위의과정을
총2회되풀이한다.합친
아세토니트릴여액을40℃
이하의수욕상에서감압농축
하여날려버리고헥산/디클
로르메탄(65:35,v/v)10mL
를가하여녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서
하룻밤가열하여탈수시킨
플로리실10g을충진하고,
그위에무수황산나트륨약
2g을충진한후헥산50
mL를가하여상단에소량의
용액만이남을정도로유출
시킨다.여기에헥산/디클로르
메탄(65:35,v/v)에녹인검체
용액10mL를가한후약3
mL/분의유속으로흘려보낸다.
충진제표면이노출되기직전
다시헥산/디클로르메탄혼
합액(65:35,v/v)100mL를
용출시켜버리고,헥산/디클- 229 -현행 개정(안)
로르메탄/아세토니트릴혼합액
(50/48/2,v/v/v)150mL로
용출시켜받은후이용출액을
40℃이하의수욕상에서감압
농축하고잔류물에아세톤
10mL가되게하여시험용액
으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정
조건
가)칼럼:DB-5(0.25mm
i.d.x30m,0.25μm)또는
이와동등한것
나)이동상가스및유량:
질소,2mL/분
다)오븐온도:검체를
주입하고120℃에서10℃/
분의비율로온도를260℃로
상승시켜11분간유지한다.
라)주입부온도:280℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액과내부표준물질을
농도별로일정량취하여함께
기체크로마토그래프에각각- 230 -현행 개정(안)
주입한다.얻어진표준물질의
각크로마토그램상의각피크
높이또는면적을내부표준
물질과의농도비를계산하여
검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
카두사포스(A:6.6분),
디메틸빈포스(B:9.5분),
프로페노포스(C:11.2분),
트리아조포스(D:12.4분),
TPP(내부표준물질E:13.2분),
피라조포스(F:15분)
4)정량한계
카두사포스0.002mg/kg,
디메틸빈포스0.004mg/kg,
프로페노포스0.004mg/kg,
트리아조포스0.004mg/kg,
피라조포스0.004mg/kg
사.정량시험- 231 -현행 개정(안)
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분
석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로써확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
가)칼럼:HP-5MS(0.25
mmi.d.x30m,0.25μm)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,2mL/분
다)오븐온도:검체를주입
한후120℃에서10℃/분의
비율로온도를260℃로
상승시켜11분간유지한다.
그뒤5℃/분의비율로온
도를280℃까지올린후
5분간유지
라)주입부:250℃
마)인터페이스온도:280℃
바)이온원온도:250℃- 232 -현행 개정(안)
<신설>사)주입량:2μL,splitless
아)분자량범위:50～500m/z
표.기체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한이온
성분머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
카두사포스
(Cadusafos)6.6270.1270.08159
디메틸빈포스
(Dimethylvin
phos)9.5329.9329.93295
프로페노포스
(Profenofos)11.2371.9371.93208
트리아조포스
(Triazophos)12.4313.1313.06161
피라조포스
(Pyrazophos)15373.1373.08221
4.1.3.47.디클로란(Dicloran),
이프로디온(Iprodione),프탈리드
(Phthalide,Fthalide),빈클로졸린
(Vincozolin)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴로추출
한후헥산및디클로로메탄
으로액-액분배하고실리카
칼럼크로마토그래피로정제하여- 233 -현행 개정(안)
기체크로마토그래프-질량분석기로
측정한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자
포획검출기(GC-ECD)
2)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)실리카:칼럼크로마토그
래프용실리카(70∼230mesh)을
130℃에서하룻밤가열한
후데시케이터에서식힌다.
4)표준원액:각표준품을
아세톤에녹여500mg/L이
되게한다.
5)표준용액:표준원액을
각각헥산에녹여적당한
농도로희석한다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출- 234 -현행 개정(안)
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
㎛를통과하도록분쇄한후
그25g,과일류․채소류․서류는
약1kg을분쇄한후그25g)을
정밀히달아균질기용기에
넣고아세토니트릴100mL를
가하여균질기에서5분간균
질화시킨다(곡류및콩류의
경우증류수20mL를가한
후30분간방치)여기에아
세토니트릴100mL를첨가
하고2분간균질화한다음
여지가깔려있는부흐너깔대
기로흡인여과하고,잔류물은
아세토니트릴40mL로잔사
및용기를씻어내려위의
여액과합한후분액여두에
옮기고증류수450mL와포화
식염수50mL를첨가한후
100mL의헥산/디클로르메탄
(20/80,v/v)을가하여5분간
격렬하게흔들어섞은후
정치하여아래의유기용매층을
취한다.헥산/디클로르메탄- 235 -현행 개정(안)
(20/80,v/v)액을무수황산나
트륨15g에통과시켜탈수
하고40℃이하의수욕상에서
감압농축하여용매를모두
날려버린다.잔류물에아세토
니트릴포화헥산40mL를
가하여녹인후250mL용량의
분액여두에옮긴다.헥산포화
아세토니트릴을40mL를
분액여두에가하여5분간
격렬하게흔들어섞은후
정치한다.분리된아세토니
트릴층을125mL용량의
농축플라스크에옮기고,분
액여두에남은헥산용액에
다시헥산포화아세토니트릴
40mL를가하여위의과정을
총2회되풀이한다.합친
아세토니트릴여액을40℃이하의
수욕상에서감압농축하여
날려버리고헥산10mL를
가하여녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의
유리칼럼관에실리카겔10g을
충진하고,그위에무수황산- 236 -현행 개정(안)
나트륨약2g을충진한후
헥산50mL를가하여상단에
소량의용액만이남을정도로
유출시킨다.여기에헥산에
녹인검체용액10mL를가한
후약3mL/분의유속으로
흘려보낸다.충진제표면이
노출되기직전다시헥산/디
클로로메탄혼합액(70/30,v/v)
100mL를용출시켜버리고,
디클로란,빈클로졸린및프
달리드용으로150mL의헥산
/디클로로메탄/아세토니트릴
혼합액(50/49/1,v/v/v)을칼
럼에용출시켜를받아내고,
계속하여이프로디온용으로
150mL헥산/디클로로메탄/
아세토니트릴혼합액(50/43/7,
v/v/v)을칼럼에용출시켜
받은후각각의용출액을40℃
이하의수욕상에서감압농축
하여잔류물에헥산을가하여
최종부피가10mL가되게
하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정- 237 -현행 개정(안)
조건
가)칼럼:DB-17(0.25
mmi.d.x30m,0.25μm)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
질소,2mL/분
다)오븐온도:검체를
주입하고170℃에서5℃/분의
비율로온도를220℃로
상승시켜2분간유지한다.
220℃에서260℃까지10℃/분
로승온시키고260℃에서
280℃까지20℃/분의속도로
승온한뒤13분간유지
라)주입부온도:280℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 238 -현행 개정(안)
그림.기체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
디클로란(A:6.8분),
빈클로졸린(B:8.8분),
프탈리드(C:11.0분),
이프로디온(D:15.9분)
4)정량한계
디클로란0.01mg/kg,이프
로디온0.04mg/kg,프탈리드
0.006mg/kg,빈클로졸린
0.008mg/kg
바.정량시험
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
사.확인시험
기체크로마토그래프-질량- 239 -현행 개정(안)
분석기상의머무름시간과
질량분석스펙트럼으로써확인
한다.
1)기체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
가)칼럼:DB-5MS(0.25
mmi.d.x30m,0.25μm)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,3mL/분
다)오븐온도:검체를주입
하고120℃에서2분간유지
한뒤20℃/분의비율로
온도를160℃로상승시킨
뒤5℃/분의비율로온도를
180℃까지올린후4분간
유지한다.20℃/분의속도로
300℃까지승온시킨뒤12분
간유지
라)주입부:200℃
마)인터페이스온도:230℃
바)이온원온도:250℃
사)주입량:2μL,splitless
아)분자량범위:50～400m/z
표.기체크로마토그래프-질량분석기- 240 -현행 개정(안)
4.1.4단성분시험법(individualresidue
methods)
4.1.4.1∼4.1.4.33(생략)
4.1.4.34티오디카브(Thiodicarb)
1)시험법적용범위
감,고추,대두,면실,배추,
복숭아,사과,옥수수,파등
식품에적용한다.
2)분석원리
검체를아세톤으로추출한
후액액분배하여기체크로
마토그래프로측정한다.
3)장치분석을위한이온
성분머무름
시간
(분)분자량
(M.W.)관측
질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
디클로란
(Dicloran)6.9207.0205.96124,
176
빈클로졸린
(Vinclozolin)8.8286.1284.99198,
212
프탈리드
(Phthalide(Ft
halide))11.0269.9269.88243,
272
이프로디온
(Iprodione)15.9330.2329.03314
4.1.4단성분시험법(individualresidue
methods)
4.1.4.1∼4.1.4.33(현행과같음)
4.1.4.34피리미디펜(Pyrimidifen)
가.시험법적용범위
과일류,채소류등의식품에
적용한다.
나.분석원리
검체에아세토니트릴로추출한
후디클로로메탄/헥산혼합액
으로액-액분배하고플로리실
칼럼크로마토그래피로정제하여
기체크로마토그래피로분석한다.- 241 -현행 개정(안)
가)기체크로마토그래프∶불꽃
광도검출기(FPD)및질소․
인검출기(NPD)를사용한다.
4)시약및시액
가)용매：잔류농약시험용
또는이와동등한것
나)물：증류수또는이와
동등한것
다)표준원액：티오디카브를
아세톤에녹여100mg/kg이
되게한다.
라)표준용액：표준원액을
아세톤에녹여적당한농도로
희석한다.
마)기타시액：잔류농약시
험용또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체(곡류및콩류는약1kg을
잘혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후그
20g을달아물40mL를
넣고2시간방치한다.종실류는
약1kg을정밀히달아필요
하면적당량의물을넣고
균질화한후그20g에상당다.장치
1)기체크로마토그래프-질소․
인검출기(GC-NPD)
2)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)유기용매:잔류농약시
험용또는이와동등한것
2)물:3차증류수또는이와
동등한것을사용한다.
3)표준원액:피리미디펜
분석용표준품을아세톤에
녹여500mg/L원액을조제
한다.
4)표준용액:표준원액을
헥산에녹여적절한농도로
희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토
그래프용플로리실(60∼100
mesh)을130℃에서하룻밤
가열한후데시케이터에서
식힌다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는이와동등한것
마.시험용액의조제
1)추출- 242 -현행 개정(안)
하는양을단다)를균질기에
넣고아세톤100mL를넣어
5분간균질화한후여과보
조제를깔은흡인여과기로
여과한다.잔류물은다시균
질기에넣고아세톤50mL를
넣어5분간균질화한후이와
같이되풀이하여여과한다.
여액을합쳐40℃이하의
수욕상에서감압하에약40
mL로농축한다.이를미리
증류수50mL를넣은분액
깔때기에옮기고1N황산5
mL,염화나트륨20g및헥산
50mL를넣어진탕기로5
분간심하게흔들어섞은
후정치하여물층을취한다.
물층에헥산50mL를넣어
진탕기로5분간심하게흔
들어섞은후정치하여물
층을위의물층에합친다.
이에디클로메탄100mL를
넣고진탕기로5분간심하게
흔들어섞은후정치하여
디클로메탄층을취한다.다시
물층에디클로메탄100mL검체를분쇄하여균질화한
후검체25g(채소류및과
실류약1kg을세절혼합기에
넣고0.5∼1cm내외로분쇄
한검체25g)을정밀히달
고,아세토니트릴100mL을
가한후2분간고속마쇄
(10,000rpm이상)하여추출
한다.추출물을여지가깔려
있는부흐너깔대기로흡인여
과하고,잔류물에여분의아
세토니트릴50mL로잔사
및용기를씻어내려위의
여액과합한후분액여두에
옮기고증류수450mL와포
화식염수50mL를첨가한후
디클로로메탄/헥산(20/80,
v/v)혼합액100mL를가하
여1분이상진탕한다.두
층이완전히분리될때까지
정치한후하부수용액층
을버리고유기용매층을
20g의무수황산나트륨층
에통과,탈수하여250mL
용량의증류플라스크에받는
다.분배추출액을40℃이하- 243 -현행 개정(안)
씩을넣고위와같이2회
되풀이하여디클로메탄층을
위의디클로메탄층에합친다.
이에2%디에틸렌글리콜아
세톤용액0.1mL를넣고
40℃이하의수욕상에서감
압하에날려보낸후잔사
(residue)를4N수산화나트륨
용액20mL에녹인다.이에
공기냉각기를부착하고85℃의
수욕상에서30분간가열하여
식힌후1N황산100mL
및에틸아세테이트100mL를
넣은분액깔때기에옮긴다.
이를진탕기로5분간심하게
흔들어섞은후정치하여
에틸아세테이트층을삼각플라
스크에옮긴다.물층에에틸
아세테이트50mL씩을넣고
이와같이2회되풀이하여
에틸아세테이트층을위의
삼각플라스크에합친다.에틸
아세테이트층에적당량의
무수황산나트륨을넣고때때로
흔들어섞으면서30분간방치
한후여과한다.다시에틸의수욕상에서감압농축하여
용매를모두날려버리고디클
로로메탄/헥산(20/80,v/v)혼합
액10mL를가하여녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플로
리실5g과그위에2cm높이로
무수황산나트륨을차례로건식
충전하고헥산25mL를흘
려버린다.무수황산나트륨층
표면이노출되기직전,추출
과정의추출액10mL를칼럼에
가하고여분의디클로로메탄/
헥산(20/80,v/v)혼합액5
mL로용기및칼럼벽면을
씻어흘려버린다.충진제표면이
노출되기직전다시50mL의
디클로로메탄/아세토니트릴/
헥산(50/4/46,v/v)혼합액을
유출시켜버리고,50mL의
디클로로메탄/아세토니트릴/
헥산(50/10/40,v/v/v)혼합액
으로용출시켜받는다.이
용출액을40℃이하의수욕상- 244 -현행 개정(안)
아세테이트20mL로삼각
플라스크를씻고이씻은
액으로여지상의잔류물을
씻고여과한다.여액을합친
후이에2%디에틸렌글리콜
아세톤용액0.1mL를넣고
40℃이하의수욕상에서감
압하에용매를날려보낸다.
잔사(residue)를아세톤에
녹여서일정량으로하여시험
용액으로한다.
6)시험조작
가)기체크로마토그래프의
측정조건
(1)컬럼충전제
(가)고정상담체：기체크
로마토그래프용규조토(14
9～177μm)를6N염산으로
2시간환류시켜씻고물로
유출액이중성이될때까지
씻은후건조하여메틸실라잔
처리[트리메틸클로로실란：
피리딘：헥사메틸디실라잔
(1：5：3)의혼합액에침지
하고10분간물로씻어건조
한다]한다.에서감압농축하여잔류물에
헥산을가하여최종부피10
mL이되게하여시험용액
으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래피측정
조건
가)칼럼:DB-5(0.53mm
i.d.×30m,0.5μm)또는
이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,10mL/분
다)오븐온도:240℃
라)검출기온도:300℃
마)주입구온도:260℃
바)검체주입량:1μL,
splitless
2)검량선의작성
농도별로조제한GC검량용
표준용액1μL를기체크로
마토그래프에각각주입한다.
얻어진크로마토그램상에서
대상성분피크의면적또는
높이를기준으로직선적검
량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 245 -현행 개정(안)
(나)고정상액체：10%유리
지방산에스테르
(2)칼럼：안지름3mm,
길이100cm의유리관
(3)시험용액주입부및
검출기의온도：250℃
(4)칼럼오븐온도：160～190℃
(5)운반기체(carriergas)
및유량：질소또는헬륨(메틸
치오아세트히드록메이크가
약3～4분에서유출하는유속
으로조정하고공기및수소의
유량을최적조건으로조정
한다)
나)검량선의작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피이크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
다)정량한계
0.05mg/kg
7)정성시험
위의조건에서시험할때
시험결과는표준품과일치0 2 4 6 8 1035404550
그림.
기체크로마토그래프-질소인검출기
에서표준품의크로마토그램
피리미디펜8.3분
4)정량한계
0.02mg/kg
사.정성시험
위분석조건에서얻어진검체
크로마토그램상대상성분의
피크는어느측정조건에서도
표준화합물피크의머무름
시간과일치하여야한다.
아.정량시험
정성시험과동일한분석조건
에서얻어진크로마토그램상
대상성분의표준물질에대한
피크면적비또는피크높이
비를표준검량선과비교,시험- 246 -현행 개정(안)
하여야한다.
8)정량시험
정성시험과똑같은조건에서
얻어진시험결과에의해피
이크높이법또는피이크면
적법에따라정량한다.용액주입량중성분량을외부
표준법에따라정량한다.
1)기체크로마토그래프․질량
분석기측정조건
가)칼럼:DB-5MS(0.25
mmi.d.×30m,0.25μm)
또는동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,2mL/분
다)오븐온도:50℃에서
시험용액을주입한후2
분간유지하고20℃/min
비율로250℃까지직선적
으로승온하고2분간유지
한후3℃/분비율로280℃
까지직선적으로승온한
후5분간유지
라)인터페이스온도:300℃
마)주입부:260℃
바)검체주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한이온
머무름시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exactmass)이온
(m/z)
22.5377.9377.19183,186- 247 -현행 개정(안)
4.1.4.35∼4.1.4.110(생략)
4.1.4.111플로니카미드(Flonicamid)
1)시험법적용범위
고추,기타농산물,딸기,배,사과,
수박,오이등식품에적용한다.
2)분석원리
검체를아세토니트릴로추출한
후실리카칼럼크로마토그래피로
정제하여기체크로마토그래프로
측정한다.
3)장치
가)기체크로마토그래프전자
포획검출기(electroncapture
detector)를사용한다.
4)시약및시액
가)용매：잔류농약시험용또는
이와동등한것
나)물：증류수및이와동등한
것
다)실리카(silica)：칼럼크로
마토그래프용실리카(70～230
mesh)을130℃에서하룻밤가열
한후데시케이터에서식힌다.
라)표준원액：플로니카미드를4.1.4.35∼4.1.4.110(현행과같음)
4.1.4.111플로니카미드(Flonicamid)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중플로니카미드를산성
아세토니트릴로추출하여황산
마그네슘및염화나트륨을이용
하여분배하고액체크로마토그
래프-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이
와동등한것
3)표준원액:플로니카미드
표준품을아세토니트릴에녹여
1,000mg/L가되게한다.
4)표준용액:표준원액을
무처리시료추출물을이용- 248 -현행 개정(안)
아세톤에녹여100mg/L이되게
만든다.
마)표준용액：표준원액을아세
톤에적당한농도로희석하여
사용한다.
바)기타시약：잔류농약시험용
또는특급
5)시험용액의조제
가)추출
검체1kg을잘게썰어잘
섞은후20g을정밀히달아
아세토니트릴70mL를가하고
5분간고속으로균질화한후
여과보조제(Celite545)를깔
은부흐너깔때기를사용하여
흡인,여과한다.잔류물은아
세토니트릴30mL로잘씻고
이씻은액은앞의여액에
합한다.합친여액을1L분
액깔때기로옮겨포화염화나
트륨용액50mL와물450
mL를가한후디클로로메탄
70mL를가하여심하게진탕
하여정치시킨후디클로르하여적당한농도로각각혼합,
희석한다.
5)5%초산함유아세토니트릴
용액:100mL메스플라스크에
초산용액(≥99%)5mL를
취한후아세토니트릴에녹여
표시선까지채운다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후10g(과일류,채소류,서류는
약1kg을분쇄한후10g,
곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후5g)을
정밀히달아50mL원심분리
용용기에넣고(곡류및콩류의
경우증류수5mL를가한
후30분간방치)5%초산함유
아세토니트릴10mL를가하여
균질기에서10분간균질화
시킨다.이에황산마그네슘
4g,염화나트륨1g을첨가
하여1분간격렬히흔들어- 249 -현행 개정(안)
메탄층을취한다.다시디클
로로메탄70mL로2회반복
하여추출하고상기여액과
합친후무수황산나트륨으로
탈수,여과시키고40℃이하의
수욕중에서감압농축하여
용매를날려버리고헥산5
mL로녹인다.
나)정제
직경15mm칼럼관에실리카
5g을충전하고여기에헥산
30mL로씻어서버린다.칼럼
상단이노출되기직전에상기
용해액5mL를넣은후헥산/
아세톤혼합액(70/30,v/v)
50mL를흘려버린다.여기에
헥산/에틸아세테이트혼합액
(50/50,v/v)50mL로용출
시켜40℃이하의수욕중에서
감압농축하여용매를날려
버리고잔류물을아세톤/헥산
혼합액(20/80,v/v)2mL에
녹여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)기체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼：HP-17캐필러리칼주고,3,000rpm에서5분간
원심분리한다.상층액을취
하여13,000rpm에서5분간
고속으로원심분리후상층액
500μL을아세토니트릴500
μL와혼합하여시험용액으로
한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(2.0mmi.d.- 250 -현행 개정(안)
럼(10m×0.53mmID,2.5
μm)또는이와동등한것
(2)운반기체(carriergas)및
유량：질소,15mL/분
(3)칼럼오븐온도：180℃
(4)주입부온도：280℃
(5)검출기온도：300℃
(6)주입량：2μL(직접주입법)
나)검량선의작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피이크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
다)정량한계
0.05mg/kg×150mm,3μm)또는
이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포
름산함유아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포
름산함유물
시간(분)A(%)B(%)
0.0 5 95
1.0 5 95
3.0 70 30
5.0 90 10
6.0 90 10
7.0 5 95
10.0 5 95
라)이동상유량:0.2mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화방법:ESI
negative-ionmode
나)Capillaryvoltage:4.5kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
표.액체크로마토그래프-질량분석
기분석을위한특성이온- 251 -현행 개정(안)
물질명
(Compo
und)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)선구이온
(Precurso
rion,
m/z)생성이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
플로니카
미드
(Flonica
mid)229.2229.042288124
14622
1)밑줄표시되어있는것은정량이온이
며,그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기
조건은사용기기의최적값으로변경하
여사용할수있으며,제시된이외의
생성이온도적용이가능함
3)검량선작성
농도별표준용액을일정량취
하여무처리시료추출용액과
각각혼합한후액체크로마토
그래프-질량분석기에각각주
입한다.얻은크로마토그램상
의각피크높이또는면적을
구하여검량선을작성한다.
4)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프-질량분- 252 -현행 개정(안)
7)정성시험
위의조건에서얻어진크로마
토그램상의피이크는어느측정
조건에서도표준용액피이크의
머무름시간과일치하여야한다.
8)정량시험
정성시험과똑같은조건에서
얻어진시험결과에의해피이크
높이법또는피이크면적법에
따라정량한다.
<신설>
4.1.4.112∼4.1.4.190(생략)
<신설>석기에서표준품의크로마
토그램
플로니카미드(4.9분)
5)정량한계
0.02mg/kg
<삭제>
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크
높이또는면적을검량선에
대입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기
상의머무름시간과특성이온
으로플로니카미드를확인한다.
4.1.4.112∼4.1.4.190(현행과같음)
4.1.4.191사이클라닐리프롤
(Cyclaniliprole)- 253 -현행 개정(안)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중사이클라닐리프롤 및
NK-1375[3-bromo-2-((2-
bromo-4H–pyrazolo[1,5-d]
pyrido[3,2-b][1,4]o xazin-4-y
lidene)amino)-5-chloro-
N-(1-cyclopropylethyl)
benzamide]을아세토니트릴로
추출하여실리카카트리지로
정제한후액체크로마토그래프
-질량분석기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분석기
(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는
특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:사이클라닐리프롤
및NK-1375표준품을각각아
세토니트릴에녹여1,000mg/L가
되게한다.- 254 -현행 개정(안)
4)표준용액:표준원액을무처
리시료추출물을이용하여적
당한농도로각각혼합,희석한
다.
5)실리카카트리지:실리카(1
g)고정상이충전되어있는일
회용카트리지(용량6mL)또
는이와동등한것을사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후10g(과일류,채소류,서류는
약1kg을분쇄한후10g,
곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후10g)을
정밀히달아균질기용기에
넣고아세토니트릴50mL를가
하여균질기에서10분간균질화
시킨다.추출물은여과지가깔
려있는부흐너깔때기로여과
보조제(celite545)10g을이
용해흡인여과한뒤아세토
니트릴20mL로잔사및용- 255 -현행 개정(안)
기를씻어내려앞의여액과
합친뒤이를40℃이하수
욕상에서감압농축한다.농축
후잔류물에증류수100mL를
가하여녹인후pH미터기를
이용해1N염산용액을천천히
가해pH3이되도록한다.이를
500mL용량의분액여두에옮
기고염화나트륨10g을더한
뒤디클로로메탄50mL를차
례로가하고심하게흔들어층이
완전히분리될때까지정치
시킨후디클로로메탄층을무
수황산나트륨에통과시켜감압
농축플라스크에받고,남아있는
수용액층에디클로로메탄50
mL를추가로가하여위의과
정을반복한다.이를40℃이
하의수욕상에서감압농축하여
용매를모두날려버린후,디클
로로메탄10mL를가하여녹
인다.[지방성검체의경우미리
아세토니트릴로포화시킨헥산
30mL를잔류물에가하여녹인
후250mL분량의분액여두에
옮기고미리헥산으로포화시킨- 256 -현행 개정(안)
아세토니트릴30mL로2회분
배하여추출한다.합친아세토
니트릴층을40℃에서감압농축
한후잔류물에디클로로메탄
10mL를가하여녹인다.]
2)정제
실리카카트리지에디클로로
메탄10mL를2～3방울/초의
속도로유출하여버린다.이어서
고정상상단이노출되기전에
‘가)추출’로부터얻은추출액
중5mL를카트리지상단에
넣고1～2방울/초의속도로
유출시켜버리고고정상상단이
노출되기전에에틸아세테이
트/디클로로메탄혼합액(5/95,
v/v)5mL를가하여씻어버
린다.에틸아세테이트/디클로로
메탄혼합액(10/90,v/v)15mL를
용출시켜받은시험액을감압
농축플라스크에취한다.이를
40℃이하수욕상에서감압농축
후잔류물에아세토니트릴을
가하여최종부피5mL가되게한
뒤시린지필터로여과한후
시험용액으로한다.- 257 -현행 개정(안)
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.
×100mm,3.5μm)또는
이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유
아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유
물
시간(분)A(%)B(%)
0.020 80
1.020 80
4.080 20
6.080 20
8.020 80
10.0 20 80
라)이동상유량:0.2mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화:ESIpositive-ion
mode
나)Capillaryvoltage:2.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage
(1)사이클라닐리프롤:30V- 258 -현행 개정(안)
(2)NK-1375:20V
표.액체크로마토그래프-질량
분석기분석을위한특성이온
물질명
(Compou
nd)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
사이클라
닐리프롤
(Cyclanil
iprole)602.1598.9160417750
28620
NK-1375565.6562.9356615950
26825
1)밑줄표시되어있는것은정량이온이
며,그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기조
건은사용기기의최적값으로변경하여사
용할수있으며,제시된이외의생성이온
도적용이가능함
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취
하여액체크로마토그래프-질량
분석기에각각주입한다.얻은크
로마토그램상의각피크높이또는
면적을구하여검량선을작성
한다.
4)표준품의크로마토그램- 259 -현행 개정(안)
<신설>
그림.
액체크로마토그래프-질량분석기
에서표준품의크로마토그램
사이클라닐리프롤 (A:5.4분),
NK-1375(B:5.9분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크
높이또는면적을검량선에대
입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분
석기상의머무름시간과특성
이온으로사이클라닐리프롤 및
NK-1375를확인한다.
4.1.3.192피플루뷰마이드(Pyflubumide)- 260 -현행 개정(안)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중피플루뷰마이드및
피플루뷰마이드-NH
[N-[3-isobutyl-4-[2,2,2-triflu
oro-1-methoxy-1-(trifluorom
ethyl)ethyl]phenyl]-1,3,5-trim
ethylpyrazole-4-carboxamide]
를아세토니트릴로추출하여실
리카카트리지로정제한후
액체크로마토그래프-질량분석
기로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-질량분
석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는
특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:피플루뷰마이드
및NNI-0711-NH표준품을
각각아세토니트릴에녹여1,000
mg/L가되게한다.- 261 -현행 개정(안)
4)표준용액:표준원액을무처리
시료추출물을이용하여적당한농
도로각각혼합,희석한다.
5)실리카카트리지:실리카(1g)
고정상이충전되어있는일회용
카트리지(용량6mL)또는이와
동등한것을사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후10g(과일류,채소류,서류는
약1kg을분쇄한후10g,
곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를
통과하도록분쇄한후10g)을
정밀히달아균질기용기에넣고
(곡류및콩류의경우증류수
20mL를가한후30분간방치)
아세토니트릴50mL를가하여
균질기에서5분간균질화시
킨다.추출물은여과지가
깔려있는부흐너깔때기로여과
보조제(celite545)10g을이
용해흡인여과한뒤아세토니트릴- 262 -현행 개정(안)
20mL로잔사및용기를씻어
내려앞의여액과합친뒤
이를40℃이하수욕상에서
감압농축한다.농축후잔류
물에증류수100mL를가하여
녹인후250mL용량의분액
여두에옮기고포화식염수
10mL를더한뒤디클로로메탄
30mL를차례로가하고심하게
흔들어층이완전히분리될
때까지정치시킨후디클로
로메탄층을무수황산나트륨에
통과시켜감압농축플라스크에
받고,남아있는수용액층에
디클로로메탄30mL를추가로
가하여위의과정을반복한다.
이를40℃이하의수욕상에서
감압농축하여용매를모두
날려버린후,디클로로메탄10
mL을가하여녹인다.[지방성
검체의경우미리아세토니
트릴로포화시킨헥산30
mL를잔류물에가하여녹인
후250mL분량의분액여
두에옮기고미리헥산으로
포화시킨아세토니트릴30mL로2- 263 -현행 개정(안)
회분배하여추출한다.합친
아세토니트릴층을40℃에서
감압농축한후잔류물에디클
로로메탄10mL를가하여녹
인다.]
2)정제
실리카카트리지에디클로로메탄
5mL를2～3방울/초의속
도로유출하여버린다.이어서
고정상상단이노출되기전에
‘가)추출’로부터얻은추출액
중2mL를카트리지상단에
넣고1～2방울/초의속도로
유출시켜버리고고정상상
단이노출되기전에에틸아세
테이트/디클로로메탄혼합액
(10/90,v/v)5mL를가하여
버리고고정상상단이노출
되기전에에틸아세테이트/
디클로로메탄혼합액(30/70,
v/v)10mL를가해용출시켜
받은시험액을감압농축플라
스크에취한다.이를40℃이하
수욕상에서감압농축후잔
류물에아세토니트릴을가하여
최종부피2mL가되게한- 264 -현행 개정(안)
뒤시린지필터로여과한후
시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×
100mm,3.5μm)또는이와
동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)이동상
(1)이동상A:0.1%포름산함유
아세토니트릴
(2)이동상B:0.1%포름산함유
물
시간(분)A(%)B(%)
0.05050
1.05050
3.09010
8.09010
8.15050
10.05050
라)이동상유량:0.25mL/분
마)주입량:5μL
2)질량분석기측정조건
가)이온화:ESIpositive-ionmode
나)Capillaryvoltage:1.0kV
다)Collisiongas:아르곤(Ar)
라)Conevoltage:30V- 265 -현행 개정(안)
표.액체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한특성이온
물질명
(Compound)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
피플루뷰
마이드
(Pyflubum
ide)535.5535.2253611155
15525
피플루뷰마
이드-NH465.4465.1846611135
13735
1)밑줄표시되어있는것은정량이온이
며,그외는정성이온임
※각생성이온에대한질량분석기의기기조
건은사용기기의최적값으로변경하여사
용할수있으며,제시된이외의생성이온도
적용이가능함
3)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취
하여액체크로마토그래프-질량
분석기에각각주입한다.얻은
크로마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
4)표준품의크로마토그램- 266 -현행 개정(안)
그림.
액체크로마토그래프-질량분석
기에서표준품의크로마토그램
피플루뷰마이드(A:4.1분),
피플루뷰마이드-NH(B:3.9분)
5)정량한계
0.005mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량
분석기상의머무름시간과
특성이온으로피플루뷰마이드
및피플루뷰마이드-NH를확
인한다.- 267 -현행 개정(안)
<신설> 4.1.3.193에타복삼(Ethaboxam)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체중에타복삼을아세톤으로
추출하여헥산과증류수를이
용해유지제거하여pH6으로
조절하고디클로르메탄으로액
-액분배한후플로리실카트
리지로정제하여액체크로마토
그래프로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부
흡광광도검출기(HPLC-UVD)
2)액체크로마토그래프-질량분
석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)플로리실:칼럼크로마토그래
피용플로리실(60∼100mesh)을
130℃에서하룻밤가열한후
데시케이터에서식힌다.- 268 -현행 개정(안)
4)표준원액:표준품을아세
토니트릴에녹여500mg/L이
되게한다.
5)표준용액:표준원액을아
세토니트릴에녹여적당한농
도로희석한다.검량용표준
용액은아세토니트릴/물(40/60,
v/v)에녹여적당한농도로
희석한다.
6)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한후
25g(곡류및콩류는약1kg을
혼합하여표준체420μm를통과
하도록분쇄한후그25g,
과일류․채소류․서류는약1kg을
분쇄한후그25g)을정밀
히달아균질기용기에넣고
아세톤100mL를가하여진
탕기에서5분간진탕한다(곡류
및콩류의경우증류수20mL
및40mL를가한후30분간
방치).여과지가깔려있는부
흐너깔때기로여과보조제- 269 -현행 개정(안)
(celite545)10g을이용해흡인
여과한뒤아세톤50mL로
잔사및용기를씻어내려앞의
여액과합한후분액여두에옮
기고증류수450mL,포화식염수
50mL,1M인산수용액5mL
및100mL의헥산을가하여5
분간격렬하게흔들어섞은
후정치하여헥산층을제거
한다.헥산이제거된잔류액에
다시6.7mL의1M수산화
나트륨수용액을가하고pH
6.0±0.2가되도록조절한후
디클로로메탄50mL를가하여
5분간격렬하게흔들어섞은
후정치하여디클로로메탄
층을취하고,다시디클로로메탄
50mL를가하여5분간격렬
하게흔들어섞은후정치한
다음디클로로메탄층을취하여
위의디클로로메탄액과합한다.
디클로로메탄액을무수황산나트륨
20g에통과시켜탈수하고40℃
이하의수욕상에서감압농축하여
용매를모두날려버리고디
클로로메탄10mL를가하여- 270 -현행 개정(안)
녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플
로리실5g을건식충진하고,
그위에무수황산나트륨약
2g을건식충진한후디클로
로메탄25mL를가하여상단에
소량의용액만이남을정도로
유출시킨다.여기에디클로로
메탄에녹인검체용액10
mL를가한후약3mL/분의
유속으로흘려보내고여분의
디클로로메탄5mL로용기
및칼럼벽면을씻어흘려버
린다.충진제표면이노출되기
직전다시에틸아세테이트/
디클로로메탄액(5/95,v/v)
50mL를용출시켜버리고,
50mL의에틸아세테이트/디
클로로메탄혼합액(5/95,v/v)을
칼럼에용출시켜받고다시
50mL의에틸아세테이트/디
클로로메탄혼합액(15/85,v/v)
을칼럼에용출시켜받는다.- 271 -현행 개정(안)
이용출액을40℃이하의수욕
상에서감압농축하여잔류물에
아세토니트릴/물혼합액(40/60,
v/v)을가하여최종부피가
10mL가되게하여시험용액
으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프측정조건
가)칼럼:C18(4.6mmi.d.
×150mm,3.5μm)또는
이와동등한것
나)칼럼온도:40℃
다)검출기및파장:자외부
흡광검출기(310nm)
라)이동상:아세토니트릴/물
(35/65,v/v)
마)이동상유량:1mL/분
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취
하여액체크로마토그래프에각
각주입한다.얻은크로마토그
램상의각피크높이또는면적
을구하여검량선을작성한다.
3)표준품의크로마토그램- 272 -현행 개정(안)
Retention time (min)0 5 10 15Detector response (mV)
0246810
그림.액체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
에타복삼(11.3분)
4)정량한계
0.02mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치할
때피크높이또는면적을검
량선에대입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석
기상의머무름시간과특성이온
으로에타복삼을확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량분
석기측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.
×100mm,2.6μm)또는
이와동등한것- 273 -현행 개정(안)
<신설>나)칼럼온도:40℃
다)이동상:아세토니트릴/
물(45/55,v/v)
라)이동상유량:0.3mL/분
마)주입량:5μL
바)이온화방법:ESIpositive-
ionmode
사)Capillaryvoltage:4.5kV
아)Collisiongas:아르곤(Ar)
표.액체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측
질량
(Exact
mass)선구
이온
(Precursor
ion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)
에타복삼
(Ethaboxam)8.8320.4320.08321183,200
4.1.3.194페나미돈(Fenamidone)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,곡류,콩류등
식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후
디클로로메탄으로액-액분배
하고플로리실칼럼크로마토
그래피로정제한후액체크로- 274 -현행 개정(안)
마토그래프로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부
흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량분
석기(LC/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용또는
특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:표준품을메탄올
에녹여500mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을각각
메탄올에녹여적당한농도로
희석한다.
5)플로리실(Florisil):칼럼크로
마토그래프용플로리실(60～100
mesh)을130℃에서하룻밤가
열한후데시케이터에서보관·
사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한- 275 -현행 개정(안)
후검체25g(곡류및콩류는
약1kg을잘혼합하여표준체
420㎛를통과하도록분쇄한
후25g,과일류및채소류는
약1kg을분쇄한25g)을정밀
히달고,곡류및콩류는물
50mL를넣고습윤화한다.
여기에아세톤100mL를첨가
하고2분간균질화한다음여지
가깔려있는부흐너깔대기로
흡인여과하고,잔류물은다시
아세톤40mL로씻어위의여
액과합한후분액여두에
옮기고증류수450mL와포
화식염수50mL를첨가한
후디클로로메탄50mL를
가하여5분간격렬하게흔들
어섞은후정치한다음디
클로로메탄층을취하고,다시
디클로로메탄50mL를가하여
5분간격렬하게흔들어섞은
후정치한다음디클로로메탄
층을취하여위의디크롤로메
탄층과합한다.디클로로메탄
액을무수황산나트륨15g에
통과시켜탈수하고40℃이하- 276 -현행 개정(안)
의수욕상에서감압농축하여
용매를모두날려버린다.잔
류물에아세토니트릴포화헥
산40mL를가하여녹인후
250mL용량의분액여두에
옮긴다.헥산포화아세토니
트릴을40mL를분액깔대기
에가하여5분간격렬하게흔들
어섞은후정치한다.분리된
아세토니트릴층을125mL용량
의농축플라스크에옮기고,분
액여두에남은헥산용액에
다시헥산포화아세토니트릴
40mL를가하여위의과정을
총3회되풀이한다.합친아
세토니트릴여액을40℃이하의
수욕상에서감압농축하여날
려버리고헥산10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플
로리실10g을충진하고,그
위에무수황산나트륨약2g을
충진한후헥산50mL를가
하여상단에소량의헥산이- 277 -현행 개정(안)
남을정도로유출시킨다.여기에
위의헥산에녹인검체용액
10mL를가한후약3mL/
분의유속으로흘려보낸다.충
진제표면이노출되기직전
헥산/디클로로메탄혼합액
(50/50,v/v)100mL를가하여
유출시켜버리고,헥산/에틸
아세테이트혼합액(85/15,v/v)
150mL로용출시켜받는다.
이용출액을40℃이하의수욕
상에서감압농축후잔류물에
아세토니트릴을가하여최종부
피가10mL를되게하여시험
용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:C18(4.6mmi.d.x
250mm,5μm)또는이와
동등한것
나)이동상:아세토니트릴/
물(65/35,v/v)
다)이동상유량:1mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)검출기파장:UV230nm
바)주입량:20μL- 278 -현행 개정(안)
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취
하여액체크로마토그래프에각
각주입한다.얻어진크로마토
그램상의각피크높이또는
면적을구하여검량선을작성
한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
페나미돈(7.7분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치할
때피크높이또는면적을검
량선에대입하여정량한다.
아.확인시험- 279 -현행 개정(안)
<신설>액체크로마토그래프-질량분석
기상의머무름시간과질량분석
스펙트럼으로페나미돈을확인
한다.
1)액체크로마토그래프-질량분석
기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mmi.d.×
50mm,1.7μm)또는이와
동등한것
나)이동상:10mM암모
늄아세테이트수용액/아세토
니트릴(35/65,v/v)
다)이동상유량:0.25mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESIpositive-
ionmode
사)분자량범위:50∼400m/z
표.액체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한특성이온
머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
7.7311.4311.10236,264,312
4.1.4.195페녹사닐(Fenoxanil)- 280 -현행 개정(안)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,곡류,콩류등
식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한후
디클로르메탄·헥산을이용하여
액-액분배하고플로리실카트리
지로정제한후기체크로마토
그래프로분석한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-질소·
인검출기(GC/NPD)
2)기체크로마토그래프-질량분
석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:표준품을아세
톤에녹여500mg/L이되게
한다.
4)표준용액:표준원액을각각
헥산에녹여적당한농도로
희석한다.
5)플로리실(Florisil):칼럼- 281 -현행 개정(안)
크로마토그래프용플로리실
(60～100mesh)을130℃에
서하룻밤가열한후데시케
이터에서보관·사용한다.
6)기타시약:잔류농약시험용
또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후검체25g(곡류및콩류
는약1kg을잘혼합하여표
준체420㎛를통과하도록분
쇄한후25g,과일류및채
소류는약1kg을분쇄한25
g)을정밀히달고,곡류및콩
류는물50mL를넣고습윤
화한다.여기에아세톤100
mL를첨가하고2분간균질화한
다음여지가깔려있는부흐
너깔대기로흡인여과하고,잔류
물은다시아세톤40mL로씻
어위의여액과합한후분
액여두에옮기고증류수450
mL와포화식염수50mL를첨가
한후100mL의헥산/디클로르
메탄(80/20,v/v)을가하여5- 282 -현행 개정(안)
분간격렬하게흔들어섞은
후정치하여위의헥산/디클
로르메탄(80/20,v/v)층을취
하였다.헥산/디클로르메탄(80/20,
v/v)액을무수황산나트륨15g에
통과시켜탈수하고40℃이하의
수욕상에서감압농축하여용매를
모두날려버린다.건고물에
아세토니트릴포화헥산40
mL를가하여녹인후250
mL용량의분액여두에옮긴다.
헥산포화아세토니트릴을
40mL를분액여두에가하여
5분간격렬하게흔들어섞은
후정치한다.분리된아세토니
트릴층을125mL용량의농축
플라스크에옮기고,분액여두에
남은헥산용액에다시헥산
포화아세토니트릴40mL를
가하여위의과정을총2회
되풀이한다.합친아세토니트릴
여액을40℃이하의수욕상에
서감압농축하여날려버리고
헥산/디클로르메탄10mL로
녹인다.
2)정제- 283 -현행 개정(안)
안지름1.5cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플로리실
10g을충진하고,그위에무수
황산나트륨약2g을충진한후
헥산50mL를가하여상단에
소량의헥산이남을정도로
유출시킨다.여기에위의헥
산에녹인검체용액10mL를
가한후약3mL/min의유속
으로흘려보낸다.충진제표
면이노출되기직전헥산/
에틸아세테이트혼합액(90/10,
v/v)100mL를가하여유출
시켜버리고,헥산/에틸아세
테이트혼합액(85/15,v/v)
150mL로용출시켜받는다.
이용출액을40℃이하의수욕
상에서감압농축후잔류물에
헥산10mL를가하여잘녹인
후시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정조건
가)칼럼:DB-5(0.53mmi.d.
x30m,0.5㎛)또는이와동등
한것- 284 -현행 개정(안)
나)이동상가스및유량:질소,
4mL/분
다)주입부온도:280℃
라)오븐온도:220℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량취
하여기체크로마토그래프에각
각주입한다.얻어진크로마토
그램상의각피크높이또는
면적을구하여검량선을작성
한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
페녹사닐(5.1분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마- 285 -현행 개정(안)
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분
석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로페녹사닐을
확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량분석
기의측정조건
가)칼럼:HP-5MS(0.25mm
i.d.x30m,0.25㎛)또는
이와동등한것
나)이동상가스및유량:헬륨,
1mL/분
다)주입부온도:250℃
라)오븐온도:190℃에서검
체를주입하고1분유지한
후10℃/분의비율로온도를
250℃까지올린후300℃
까지5℃/분올려상승시키고
10분유지
마)인터페이스온도:300℃
바)분자량범위:50～400m/z
사)주입량:1μL,splitless- 286 -현행 개정(안)
<신설>표.기체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한이온
머무름시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
6.4329.2328.07125,189,
293
4.1.4.196플루아지남(Fluazinam)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,곡류,콩류
등식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한
후헥산으로액-액분배하고
플로리실칼럼크로마토그래피로
정제한후기체크로마토그래
프로분석한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자
포획검출기(GC/ECD)
2)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것- 287 -현행 개정(안)
3)표준원액:표준품을아
세톤에녹여1,000mg/L이
되게한다.
4)표준용액:표준원액1mL를
취하여플라스크에넣고실온
에서질소를통과하면서증발
건고시킨후헥산으로적절한
농도로희석한다.
5)플로리실(Florisil):칼럼
크로마토그래프용플로리실
(60～100mesh)을130℃에
서하룻밤가열한후데시
케이터에서보관·사용한다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후검체25g(콩류및곡류는
약1kg을혼합하여표준체
420μm를통과하도록분쇄
한후그25g,과일류및
채소류는약1kg을분쇄한
25g)을정밀히달고,곡류
및콩류는물50mL를넣고
습윤화한다.여기에아세톤- 288 -현행 개정(안)
100mL를첨가하고2분간
균질화한다음여지가깔려
있는부흐너깔대기로흡인
여과하고,잔류물은다시아
세톤40mL로씻어위의여
액과합한후분액여두에옮
기고증류수450mL와포화
식염수50mL를첨가한후
헥산100mL를가하여5분간
격렬하게흔들어섞은후
정치하여유기용매층을취
한다.헥산층을무수황산나
트륨15g에통과시켜탈수
하고40℃이하의수욕상에서
감압농축하여용매를모두
날린후잔류물은헥산/디클
로르메탄(95/5,v/v)10mL로
녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플
로리실10g을충진하고,그
위에무수황산나트륨약2g을
충진한후헥산/디클로르메탄
혼합액(95/5,v/v)50mL를- 289 -현행 개정(안)
가하여유출시킨다.여기에
위의헥산/디클로르메탄에
녹인검체용액10mL를가
한후약3mL/분의유속으로
흘려보낸다.충진제표면이
노출되기직전헥산/디클로
르메탄(85/15,v/v)100mL를
가하여유출시켜버리고,헥산/
디클로르메탄(65/35,v/v)150
mL로용출시켜받는다.이
용출액을40℃이하의수욕
상에서감압농축후잔류물에
헥산을가하여최종부피가
10mL가되게하여시험용액
으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정
조건
가)칼럼:DB-17(0.53
mmi.d.×30m,0.50μm)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
질소,10mL/분
다)오븐온도:180℃
라)주입부온도:190℃
마)검출기온도:300℃- 290 -현행 개정(안)
바)주입량:1μL,split-less
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.기체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
플루아지남(6.2분)
4)정량한계
0.004mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마
토그램상의피크가표준용액
피크의머무름시간과일치
할때피크높이또는면적을
검량선에대입하여정량한다.
아.확인시험- 291 -현행 개정(안)
기체크로마토그래프-질량분
석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로플루아지
남을확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
가)칼럼:HP-5MS(0.25
mmi.d.×30m,0.25μm)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,1mL/분
다)오븐온도:210℃에서
검체를주입하고2분간
유지한다.그뒤10℃/분의
비율로온도를250℃까지
올린후2분간유지한다.
5℃/분의비율로300℃까지
올린뒤10분간유지한후
분석하였다.
라)주입부:250℃
마)인터페이스온도:300℃
바)분자량범위:50～500m/z
사)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한이온- 292 -현행 개정(안)
<신설>머무름시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
6.2465.1463.95207,387
4.1.4.197니트라피린(Nitrapyrin)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한
후헥산으로액-액분배하고
플로리실카드리지로정제하여
기체크로마토그래프로분석
한다.
다.장치
1)기체크로마토그래프-전자
포획검출기(GC-ECD)
2)기체크로마토그래프-질량
분석기(GC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:각표준품을- 293 -현행 개정(안)
아세톤에녹여500mg/L이
되게한다.
4)표준용액:표준원액을헥산에
녹여적당한농도로희석한다.
5)플로리실카트리지:플로
리실(1g)고정상이충전되어
있는일회용카트리지(용량
6mL)또는이와동등한것을
사용한다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약1
kg을혼합하여표준체420
㎛를통과하도록분쇄한후
그25g,과일류․채소류․서
류는약1kg을분쇄한후그
25g)을정밀히달아균질기
용기에넣고아세톤100mL
를가하여진탕기에서5분간
진탕한다(곡류및콩류의경우
증류수20mL및40mL를
가한후30분간방치).여과
지가깔려있는부흐너깔때- 294 -현행 개정(안)
기로흡인여과한뒤아세톤
30mL로잔사및용기를
씻어내려앞의여액과합한
후아세톤을가하여150mL로
조절하고이중시료2.5g에
해당하는15mL추출액을
70mL용량의마개시험관에
옮긴다.여기에2mL의포화
식염수및30mL의증류수를
가한후10mL와5mL의
헥산으로2회분배추출하여
합한다.합한헥산층을5g의
무수황산나트륨을통과시켜
탈수한후25mL의용량의
마개시험관에받는다.
2)정제
플로리실카트리지에헥산
5mL를2～3방울/초의속도
로유출하여버린다.이어서
고정상상단이노출되기전에
‘가)추출’로부터얻은추출액
전량을카트리지상단에넣고
1～2방울/초의속도로용출
시켜감압농축플라스크에
받은후헥산2mL로용기
및카트리지벽면을씻어- 295 -현행 개정(안)
함께받는다.추가로아세톤
/헥산(2/98,v/v)혼합액5
mL을용출시켜합친뒤아
세톤/헥산(2/98,v/v)혼합액을
가하여최종부피25mL가
되게한후시린지필터로
여과한후시험용액으로한다.
바.시험조작
1)기체크로마토그래프의측정
조건
가)칼럼:DB-5(0.53mm
i.d.,x30m,0.50㎛)또는
이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,10mL/분
다)오븐온도:130℃
라)주입부온도:250℃
마)검출기온도:300℃
바)주입량:1μL,splitless
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여기체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.- 296 -현행 개정(안)
3)표준품의크로마토그램
Retention time (min)0 2 4 6 8Detector response (Hz)
100200300400500600700
그림.기체크로마토그래피에서
표준용액의크로마토그램
니트라피린(4.7분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피
크의머무름시간과일치할
때피크높이또는면적을검
량선에대입하여정량한다.
아.확인시험
기체크로마토그래프-질량분
석기상의머무름시간과질량
분석스펙트럼으로니트라피린
을확인한다.
1)기체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건- 297 -현행 개정(안)
<신설>가)칼럼:DB-5MS(0.25
mmi.d.x30m,0.25㎛)
또는이와동등한것
나)이동상가스및유량:
헬륨,1mL/분
다)오븐온도:90℃에서
시험용액을주입한후3분간
유지하고20℃/분의비율로
온도를150℃까지상승시
키고5℃/분비율로온도를
300℃까지상승시키고4분간
유지
라)주입부:260℃
마)인터페이스온도:300℃
바)분자량범위:50～300m/z
사)주입량:1μL,splitless
표.기체크로마토그래프-질량분석
기분석을위한이온
분석성분머무름
시간
(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m / z)
니트라피린
(Nitrapyrin)8.5230.9228.90229,194
4.1.4.198아이소프로티올레인
(Isoprothiolane)- 298 -현행 개정(안)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
두류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴으로추출
하고디클로로메탄/헥산혼합
으로액-액분배후플로리실
칼럼크로마토그래피로정제하여
액체크로마토그래프로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부
흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:표준품을아세토
니트릴에녹여500mg/L이
되게한다.
4)표준용액:표준원액을각각
아세토니트릴에녹여적당한
농도로희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토- 299 -현행 개정(안)
그래프용플로리실(60～100
mesh)을130℃에서하룻밤
가열한후데시케이터에서
식힌다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
㎛를통과하도록분쇄한후
그25g,과일류․채소류․서
류는약1kg을분쇄한후
그25g)을정밀히달아균
질기용기에넣고아세토니
트릴100mL를가하여진
탕기에서5분간진탕한다(곡
류및콩류의경우증류수
20mL및40mL를가한후
30분간방치하고미리
acetonitrile로포화시킨
n-hexane40mL을잔류물
에가하여녹인후250-mL
용량의분액여두에옮기고
미리n-hexane으로포화시킨- 300 -현행 개정(안)
acetonitrile30mL씩으로2회
분배추출한다.)여과지가깔
려있는부흐너깔때기를이용해
흡인여과한뒤아세토니트릴
50mL로잔사및용기를씻어
내려앞의여액과합한후
분액여두에옮기고증류수
450mL와포화식염수50
mL를첨가한후100mL의
디클로로메탄/헥산(20/80,
v/v)을가하여5분간격렬하게
흔들어섞은후정치하여유
기용매층을취하였다.유기
용매층액을무수황산나트륨
15g에통과시켜탈수하고
40℃이하의수욕상에서감압
농축하여날려버리고디클
로로메탄/헥산(20/80,v/v)
10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플
로리실10g을건식충진하고,
그위에무수황산나트륨약
2g을건식충진한후헥산- 301 -현행 개정(안)
25mL를가하여상단에소
량의헥산남을정도로유출
시킨다.여기에위의디클로
로메탄/헥산(20/80,v/v)에
녹인검체용액10mL중5
mL를가한후약3
mL/min의유속으로흘려보
낸다.여분의디클로로메탄/
헥산(20/80,v/v)혼합액5
mL로칼럼벽면을씻어흘려
버린다.충진제표면이노출
되기직전디클로로메탄/아세토
니트릴/헥산(50/2/48,v/v/v)
혼합액50mL를가하여유출
시켜버리고,디클로로메탄/
아세토니트릴/헥산(50/4/46,
v/v/v)혼합액50mL로용출
시켜받는다.이용출액을
40℃이하의수욕상에서감
압농축후잔류물에아세토
니트릴/물(50/50,v/v)혼합
액을가하여최종부피가10
mL가되게하여시험용액
으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정- 302 -현행 개정(안)
조건
가)칼럼:C18(4.0mm
i.d.×250mm,5μm)또
는이와동등한것
나)검출기및파장:자외
부흡광검출기(307nm)
다)이동상:아세토니트
릴/물(50/50,v/v)
라)유속:1mL/분
마)칼럼온도:40℃
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
3)표준품의크로마토그램
Retention time (min)0 5 10 15Detector response (mV)
-20246810- 303 -현행 개정(안)
그림.액체크로마토그래피에서
표준용액의크로마토그램
아이소프로티올레인(10.1분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크
높이또는면적을검량선에
대입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석
기상의머무름시간과질량분석
스펙트럼으로아이소프로티올
레인을확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mm
i.d.×150mm,3μm)또
는이와동등한것
나)이동상:0.1%포름산
함유아세토니트릴/물(50/50,
v/v)혼합액
다)유속:0.3mL/분- 304 -현행 개정(안)
<신설>라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESI
positive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석
기분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
아이소프로티올
레인
(Isoprothiolane)5.7290.4290.06291
4.1.4.199 이프로발리카브
(Iprovalicarb)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세톤으로추출한
후헥산/디클로로메탄혼합액
으로액-액분배하고플로리
실칼럼으로정제한후액체
크로마토그래프로분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부
흡광광도검출기(HPLC/UVD)- 305 -현행 개정(안)
2)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:표준품을아
세토니트릴에녹여1,000
mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을각
각아세토니트릴에녹여적
당한농도로희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토
그래프용플로리실(60～100
mesh)을130℃에서하룻밤
가열한후데시케이터에서
식혀서사용한다.
라.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
㎛를통과하도록분쇄한후
그25g,과일류․채소류․
서류는약1kg을분쇄한후- 306 -현행 개정(안)
그25g)을정밀히달아균
질기용기에넣고아세토니
트릴100mL를가하여진탕
기에서5분간진탕한다(곡류
및콩류의경우증류수20
mL를가한후30분간방치).
여과지가깔려있는부흐너깔
때기를이용해흡인여과한
뒤잔류물은아세톤40mL로
씻어위의여액과합한후
분액여두에옮긴다.증류수
450mL와포화식염수50mL를
첨가한후100mL의헥산/
디클로로메탄(20/80,v/v)을
가하여5분간격렬하게흔들어
섞은후정치하여유기용매
층을취한다.취한유기용매
층을무수황산나트륨15g에
통과시켜탈수하고40℃이하의
수욕상에서감압농축하여용
매를모두날린다.잔류물에
아세토니트릴포화헥산40
mL를가하여녹인후250
mL용량의분액깔대기에
옮긴다.헥산포화아세토니
트릴을40mL를분액깔대기에- 307 -현행 개정(안)
가하여5분간격렬하게흔들어
섞은후정치한다.분리된
아세토니트릴층을125mL
용량의농축플라스크에옮기고,
분액깔때기에남은헥산용
액에다시헥산포화아세토
니트릴40mL를가하여위의
과정을총2회되풀이한다.
합친아세토니트릴여액을
40℃이하의수욕상에서감압
농축하여날려버리고헥산
10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.5cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플
로리실10g을충진하고,그
위에무수황산나트륨약2g을
충진한후헥산50mL를
가하여상단에소량의헥산이
남을정도로유출시킨다.여
기에위의헥산에녹인검체
용액10mL를가한후약
3mL/분의유속으로흘려보
낸다.충진제표면이노출되기
직전헥산/에틸아세테이트- 308 -현행 개정(안)
혼합액(85/15,v/v)100mL를
가하여유출시켜버리고,헥
산/에틸아세테이트혼합액
(70/30,v/v)150mL로용출
시켜받는다.이용출액을
40℃이하의수욕상에서감압
농축하고건고물에아세토
니트릴을가하여최종부피가
10mL가되게하여시험용액
으로한다.
마.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정
조건
가)칼럼:C18(4.6mm
i.d.×250mm,5μm)또
는이와동등한것
나)이동상:아세토니트릴/
증류수(60/40,v/v)
다)이동상유량:1mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)검출기파장:210nm
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로- 309 -현행 개정(안)
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
3)표준품의크로마토그램
그림.액체크로마토그래프에서
표준품의크로마토그램
이프로발리카브(7.3분)
4)정량한계
0.04mg/kg
바.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피
크의머무름시간과일치할
때피크높이또는면적을검
량선에대입하여정량한다.
사.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석
기상의머무름시간과질량분석
스펙트럼으로이프로발리카브를
확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량- 310 -현행 개정(안)
<신설>분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mm
i.d.×100mm,3.5μm)
또는이와동등한것
나)이동상:10mM암모늄
아세테이트함유아세토니
트릴/물(60/40,v/v)혼합액
다)이동상유량:0.25mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)주입량:5μL
바)이온화:ESI
positive-ionmode
사)분자량범위:50∼500m/z
표.액체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
이프로발리카브
(Iprovalicarb)7.3320.4320.20119,203
4.1.4.200 디메토모르프
(Dimethomorph)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
콩류등의식품에적용한다.- 311 -현행 개정(안)
나.분석원리
검체를아세토니트릴으로추출
한후헥산으로1차액-액분배
및2차디클로로메탄으로액
-액분배를한후플로리실
칼럼크로마토그래프로정제
하여액체크로마토그래프로
분석한다.
다.장치
1)액체크로마토그래프-자외부
흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이
와동등한것
3)표준원액:표준품을아
세토니트릴에녹여500
mg/L이되게한다.
4)표준용액:표준원액을
각각아세토니트릴에녹여
적당한농도로희석한다.검량
용표준용액은아세토니트릴
/물(40/60,v/v)에녹여적당한- 312 -현행 개정(안)
농도로희석한다.
5)플로리실:칼럼크로마토
그래프용플로리실(60～100
mesh)을130℃에서하룻밤
가열한후데시케이터에서
식힌다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
㎛를통과하도록분쇄한후
그25g,과일류․채소류․서
류는약1kg을분쇄한후
그25g)을정밀히달아균
질기용기에넣고아세토니
트릴100mL를가하여진탕
기에서5분간진탕한다(곡류
및콩류의경우증류수20
mL및40mL를가한후
30분간방치).여과지가깔려
있는부흐너깔때기를이용해
흡인여과한뒤아세토니트릴
50mL로잔사및용기를- 313 -현행 개정(안)
씻어내려앞의여액과합한
후분액여두에옮기고증류수
450mL와포화식염수50mL
를첨가한후100mL의헥
산을가하여5분간격렬하게
흔들어섞은후정치하여
하부수용액은별개의분액
여두로옮기고헥산층을버
린다.수용액층에디크로로
메탄50mL를가하여진탕
기에서5분간격렬하게흔
들어섞은후디클로로메탄
층을취하였다.분액에남은
수용액층에다시디클로로
메탄50mL을가하여합친
디클로로메탄액을무수황
산나트륨15g에통과시켜
탈수하고40℃이하의수욕상
에서감압농축하여날려버리
고잔류물을디클로로메탄
10mL로녹인다.
2)정제
안지름1.1cm,길이40cm의
유리칼럼관에130℃에서하
룻밤가열하여탈수시킨플
로리실5g을건식충진하고,- 314 -현행 개정(안)
그위에무수황산나트륨약
2g을건식충진한후디클로로
메탄25mL를가하여상단에
소량의디클로로메탄이남을
정도로유출시킨다.여기에
위의디클로로메탄에녹인
검체용액10mL를가한후
약3mL/분의유속으로흘려
버리고여분의디클로로메탄
5mL로용기및칼럼벽면을
씻어흘려버린다.충진제표
면이노출되기직전에틸아
세테이트/디클로로메탄액
(10/90,v/v)혼합액50mL로
유출시켜버리고재차에틸
아세테이트/디클로로메탄액
(25/75,v/v)혼합액60mL를
용출시켜받는다.이용출액을
40℃이하의수욕상에서감압
농축후잔류물에아세토
니트릴/물(40/60,v/v)혼합
액을가하여최종부피가10
mL가되게하여시험용액
으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정- 315 -현행 개정(안)
조건
가)칼럼:C18(4.0mm
i.d.×250mm,5μm)또
는이와동등한것
나)검출기및파장:자외부
흡광검출기(244nm)
다)이동상:아세토니트릴
/물(40/60,v/v)
라)유속:1mL/분
마)칼럼온도:40℃
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
3)표준품의크로마토그램
- 316 -현행 개정(안)
그림.액체크로마토그래피에서
표준용액의크로마토그램
E-디메토모르프(A:10.8분),
Z-디메토로르프(B:12.4분)
4)정량한계
0.04mg/kg
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피크
의머무름시간과일치할때
피크높이또는면적을검량
선에대입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석기
상의머무름시간과질량분석
스펙트럼으로디메토모르프를
확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mm
I.d.×150mm,3μm)또
는이와동등한것
나)이동상:0.1%포름산
함유아세토니트릴/물
(45/55,v/v)혼합액
다)유속:0.3mL/분- 317 -현행 개정(안)
<신설>라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESI
positive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석기
분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
E-디메토모
르프
(E-dimethom
orph)4.3387.9387.12388
Z-디메토모
르프
(Z-dimethom
orph)4.8387.9387.12388
4.1.4.201디페닐아민(Diphenylamine)
가.시험법적용범위
과일류,채소류,서류,곡류,
두류등의식품에적용한다.
나.분석원리
검체를아세토니트릴으로추
출한후디클로로메탄/헥산
혼합액으로액-액추출한후
아미노프로필카트리지로정제
한후액체크로마토그래프로
분석한다.
다.장치- 318 -현행 개정(안)
1)액체크로마토그래프-자외부
흡광광도검출기(HPLC/UVD)
2)액체크로마토그래프-질량
분석기(LC-MS/MS)
라.시약및시액
1)용매:잔류농약시험용
또는특급
2)물:3차증류수또는이와
동등한것
3)표준원액:표준품을아세토
니트릴에녹여500mg/L이
되게한다.
4)표준용액:표준원액을
아세토니트릴에녹여적당한
농도로희석한다.검량용표준
용액은아세토니트릴/물(50/50,
v/v)혼합액에녹여적당한
농도로희석한다.
5)아미노프로필카트리지:
아미노프로필(1g)고정상이
충전되어있는일회용카트
리지(용량6mL)또는이와
동등한것을사용한다.
6)기타시약:잔류농약시
험용또는특급
마.시험용액의조제- 319 -현행 개정(안)
1)추출
검체를분쇄하여균질화한
후25g(곡류및콩류는약
1kg을혼합하여표준체420
㎛를통과하도록분쇄한후
그25g,과일류․채소류․서
류는약1kg을분쇄한후
그25g)을정밀히달아균
질기용기에넣고아세토니
트릴40mL를가하여균질기
에서5분간균질화시킨다.
(곡류및콩류의경우증류
수20mL및40mL를가
한후30분간방치).여과지
가깔려있는부흐너깔때기를
이용해흡인여과한뒤아세
토니트릴50mL로잔사및
용기를씻어내려앞의여액과
합한후분액여두에옮기고
증류수450mL와포화식염수
50mL를첨가한후100mL
의디클로로메탄/헥산(20/80,
v/v)혼합액을가하여5분간
격렬하게흔들어섞은후정치
하여유기용매층을취하였다.
유기용매층을20g의무수황- 320 -현행 개정(안)
산나트륨에통과시켜탈수
한후아세톤에녹인0.1%
디에틸렌글리콜용액0.5mL
를첨가하고40℃에서감압
농축후잔류물을디클로로
메탄/헥산(20/80,v/v)10
mL로녹인다.[지방성검체의
경우추가로잔류물에아세
토니트릴포화헥산40mL를
가하여녹인후250mL용
량의분액여두에옮긴다.헥산
포화아세토니트릴40mL를
분액여두에가하여5분간
격렬하게흔들어섞은후
정치한다.분리된아세토니
트릴층을125mL용량의농
축플라스크에옮기고,분액여
두에남은헥산용액에다시
헥산포화아세토니트릴40
mL를가하여위의과정을총
3회되풀이한다.합친아세
토니트릴여액을40℃이하의
수욕상에서감압농축하여날
려버리고디클로로메탄10
mL로녹인다.]
2)정제- 321 -현행 개정(안)
아미노프로필카트리지에헥산
5mL를2～3방울/초의속도
로유출하여버린다.이어서
고정상상단이노출되기전에
‘가)추출’로부터얻은추출액
10mL중5mL를카트리지
상단에넣고1～2방울/초의
속도로용출시켜감압농축플
라스크에받은후여분의디
클로로메탄/헥산(20/80,v/v)
혼합액2mL로카드리지벽
면을씻어함께받는다.추가로
디클로로메탄/헥산(20/80,
v/v)혼합액5mL를용출시켜
합친뒤이를40℃이하수욕
상에서감압농축한다.잔류물에
아세토니트릴/물(50/50,v/v)을
가하여최종부피10mL가
되게하여시험용액으로한다.
바.시험조작
1)액체크로마토그래프의측정
조건
가)칼럼:C18(4.0mm
i.d.×250mm,5μm)또
는이와동등한것
나)검출기및파장:자외- 322 -현행 개정(안)
부흡광검출기(283nm)
다)이동상:아세토니트릴
/물(50/50,v/v)
라)유속:1mL/분
마)칼럼온도:40℃
바)주입량:20μL
2)검량선작성
표준용액을농도별로일정량
취하여액체크로마토그래프에
각각주입한다.얻어진크로
마토그램상의각피크높이
또는면적을구하여검량선을
작성한다.
3)표준품의크로마토그램
Retention time (min)0 5 10 15Detector response (mV)
-20246810
그림.액체크로마토그래피에서
표준용액의크로마토그램
디페닐아민(10.7분)
4)정량한계
0.02mg/kg- 323 -현행 개정(안)
사.정량시험
위조건으로얻어진크로마토
그램상의피크가표준용액피크의
머무름시간과일치할때피크
높이또는면적을검량선에
대입하여정량한다.
아.확인시험
액체크로마토그래프-질량분석
기상의머무름시간과질량분석
스펙트럼으로디페닐아민을
확인한다.
1)액체크로마토그래프-질량
분석기의측정조건
가)칼럼:C18(2.1mm
i.d.×150mm,3μm)또
는이와동등한것
나)이동상:0.1%포름산
함유아세토니트릴/물(50/50,
v/v)혼합액
다)유속:0.3mL/분
라)칼럼온도:40℃
마)주입량:10μL
바)이온화방법:ESI
positive-ionmode
표.액체크로마토그래프-질량분석- 324 -현행 개정(안)
4.2∼4.3.1.3(생략)
4.3.1.4클로르단(Chlordane),싸
이퍼메쓰린(Cypermethrin),
델타메쓰린(Deltamethrin),
에트림포스(Etrimfos),펜발러
레이트(Fenvalerlate),퍼메쓰린
(Permethrin),포레이트(Phorate),
포사론(Phosalone),피리미포
스메틸(Pirimiphosmethyl),
프로파자이트(Propargite),
빈클로졸린(Vinclozolin)
1)∼3)(생략)
가)∼라)(생략)
4)∼5)(생략)
가)∼나)(생략)
(1)∼(2)(생략)
6)(생략)
가)(생략)
(1)(생략)
(가)∼(다)(생략)기분석을위한특성이온
분석성분머무름
시간(분)분자량
(MW)관측질량
(Exact
mass)이온
(m/z)
디페닐아민
(Diphenyla
mine)6.0169.2169.09170
4.2∼4.3.1.3(현행과같음)
4.3.1.4클로르단(Chlordane),싸
이퍼메쓰린(Cypermethrin),
델타메쓰린(Deltamethrin),
에트림포스(Etrimfos),펜발러
레이트(Fenvalerlate),퍼메쓰린
(Permethrin),포사론(Phosalone),
피리미포스메틸(Pirimiphos
methyl),프로파자이트(Propargite),
빈클로졸린(Vinclozolin)
가.∼다.(현행과같음)
1)∼4)(현행과같음)
라.∼마.(현행과같음)
1)∼2)(현행과같음)
가)∼나)(현행과같음)
바.(현행과같음)
1)(현행과같음)
가)(현행과같음)
(1)∼(3)(현행과같음)- 325 -현행 개정(안)
(2)∼(6)(생략)
나)(생략)
7)∼8)(생략)
주1)(생략)
주2)위의다종다성분농약동
시분석법에적용되는농약
[에테르및헥산의%비율(두가
지이상의서로다른비율은“＋”
로표기함),%회수율(회수율%가
없는농약은80%이상임)]
주3)(생략)
4.3.1.5～4.3.2.22(생략)Acetochlor(15 ＋50),
Alachlor(50) ,
Aldrin(6) ,
Allethrin(50) ,
Anilazine(15 ＋50),
Benfluralin(6) ,
Benoxacor(15 ＋50),
Bensulide(50) ,
BHC(α,β,γ：6),
BHC(δ:6＋15),
Bifenox(15 ＋50),
Bifenthrin(6 ＋15),
Binapacryl(15 ,65%),
Bromophos(6) ,
Bromophos-ethyl(6 ,59～78%),
Bromopropylate(15 ＋50),
Captan(50) ,
Carbophenothions(6 ,60%),
Chlobenside(6) ,
Chlobromuron(50 ,44～100%) ,
Nuarimol(50) ,
Octachlor epoxide(6) ,
Ovex(15) ,
Oxadiazon(15 ,75%),
Parathion methyl(15) ,
Parathion(15) ,
Pendimethalin(15 ,33～56%),
Pentachloroaniline(6) ,
Pentachlorobenzene(6) ,
pentachlorobenzonirile(15 ,60%),
Pentachlorphenyl methyl
ester(6) ,
Bifenthrin
Cyfluthrin
Dimethoate
DiphenylamineChlobufam(15) ,
Chlordane(6) ,
Chlordecone(15 ＋50),
Chlordene(6) ,
Chlornitrofen(6 ＋15),
Chlorobenzilate(15 ＋50),
Chloropropylate(15 ＋50),
Chlorpropham(15) ,
Chlorpyrifos(6) ,
Chlorthiophos(6) ,
Cypermethrin(15) ,
DDD(6) ,
DDE(6) ,
DDT(6) ,
DEF(15 ＋50),
Deltamethrin(15 ,77～80),
Dialifor(15 ,50%),
Diazinon(15) ,
Dichlobenil(15) ,
Dichlofop-methyl(15) ,
Pentachlorphenyl methyl
sulfide(6) ,
Permethrin(6 ＋15),
Perthane(6) ,
Phorate(6 ,80%),
Phosalone(50) ,
Photodieldrin(15 ＋50),
Pirimiphos-ethyl(15 ＋50),
Pirimiphos-methyl(15 ＋50),
Procymidone(15 ,76%),
Profenofos(50 ,50%),
Prometryn(50 ,70%),
Disulfoton
Fenarimol
Fenpropathrin
FenpyroximateDichlorfenthion(6 ,69～89%),
Dicloran(15 ＋50,50%),
Dicofol(15 ＋50,61～85%),
Dieldrin(15) ,
Dinitramine(15 ,78～80%),
Dinocap(15 ,60%),
Endosulfan(15 ＋50),
Endrin(15) ,
EPN(15) ,
Esfenvalerate(15) ,
Ethalfluralin(6) ,
Ethion(6) ,
Etridiazole(6 ,68～73%),
Etrimfos(15) ,
Fenarimol(50) ,
Fenitrothion(15) ,
Fenoxaprop ethyl ester(50 ,
65～110%) ,
Fenpropathrin(15 ,59～
114%) ,
Propargite(15) ,
Propham(15 ,80%),
Prothiofos(6) ,
Pyrethrins(50) ,
Quintozene(6) ,
Ronnel(6) ,
Simazine(50) ,
Strobane(6) ,
Sulfallate(6 ＋15),
Sulfotep(6 ＋15,65～70%),
Sulphenone(20 ＋25),
Kresoxim-methyl
Myclobutanil
Penconazole
ProfenofosFenvalerate(50) ,Fluazifop
butyl ester(15 ,50～110%) ,
Folpet(15 ＋50,50%),
Fonofos(6) ,
Heptachlor &Heptachlor
epoxide(6) ,
Hexachlorobenzene(6 ,
60%),
Lactofen(50) ,
Leptopphos(50) ,
Linuron(50 ,42～62%),
Malathion(15 ＋50),
Merphos(6 ＋15＋50),
Methidathion(50 ,50%),
Methoxychlor(6) ,
Mirex(6 ,75),
Nitalin(50 ,70%),
Nitrofen(15) ,
Nitrofluorfen(15) ,
Nonachlor(6) ,
TCMTB(15 ,61～62%),
Tecnazene(6) ,
Tetradifon(15) ,
Tetraiodoethylene(6 ,65%),
Tetrasul(6) ,
Thiobencarb(15 ,50～86%),
Toxaphene(6) ,
Triallate(6) ,
Trichloronat(6) ,
Trifluralin(6) ,
Vincozolin(15).
Pyriproxyfen
Quintozene
Triadimenol
Triazophos나)∼바)(현행과같음)
2)(현행과같음)
사.∼아.(현행과같음)
주1)(현행과같음)
주2)위의다종다성분농약동
시분석법에적용되는농약
[에테르및헥산의%비율(두가
지이상의서로다른비율은“＋”
로표기함),%회수율(회수율%가
없는농약은80%이상임)]
주3)(현행과같음)
4.3.1.5～4.3.2.22(현행과같음)Acetochlor(15 ＋50),
Alachlor(50) ,
Aldrin(6) ,
Allethrin(50) ,
Anilazine(15 ＋50),
Benfluralin(6) ,
Benoxacor(15 ＋50),
Bensulide(50) ,
BHC(α,β,γ：6),
BHC(δ:6＋15),
Bifenox(15 ＋50),
Bifenthrin(6 ＋15),
Binapacryl(15 ,65%),
Bromophos(6) ,
Bromophos-ethyl(6 ,59～78%),
Bromopropylate(15 ＋50),
Captan(50) ,
Carbophenothions(6 ,60%),
Chlobenside(6) ,
Chlobromuron(50 ,44～100%) ,
Nuarimol(50) ,
Octachlor epoxide(6) ,
Ovex(15) ,
Oxadiazon(15 ,75%),
Parathion methyl(15) ,
Parathion(15) ,
Pendimethalin(15 ,33～56%),
Pentachloroaniline(6) ,
Pentachlorobenzene(6) ,
pentachlorobenzonirile(15 ,60%),
Pentachlorphenyl methyl
ester(6) ,
Bifenthrin
Cyfluthrin
Dimethoate
DiphenylamineChlobufam(15) ,
Chlordane(6) ,
Chlordecone(15 ＋50),
Chlordene(6) ,
Chlornitrofen(6 ＋15),
Chlorobenzilate(15 ＋50),
Chloropropylate(15 ＋50),
Chlorpropham(15) ,
Chlorpyrifos(6) ,
Chlorthiophos(6) ,
Cypermethrin(15) ,
DDD(6) ,
DDE(6) ,
DDT(6) ,
DEF(15 ＋50),
Deltamethrin(15 ,77～80),
Dialifor(15 ,50%),
Diazinon(15) ,
Dichlobenil(15) ,
Dichlofop-methyl(15) ,
Pentachlorphenyl methyl
sulfide(6) ,
Permethrin(6 ＋15),
Perthane(6) ,
<삭    제>
Phosalone(50) ,
Photodieldrin(15 ＋50),
Pirimiphos-ethyl(15 ＋50),
Pirimiphos-methyl(15 ＋50),
Procymidone(15 ,76%),
Profenofos(50 ,50%),
Prometryn(50 ,70%),
Disulfoton
Fenarimol
Fenpropathrin
FenpyroximateDichlorfenthion(6 ,69～89%),
Dicloran(15 ＋50,50%),
Dicofol(15 ＋50,61～85%),
Dieldrin(15) ,
Dinitramine(15 ,78～80%),
Dinocap(15 ,60%),
Endosulfan(15 ＋50),
Endrin(15) ,
EPN(15) ,
Esfenvalerate(15) ,
Ethalfluralin(6) ,
Ethion(6) ,
Etridiazole(6 ,68～73%),
Etrimfos(15) ,
Fenarimol(50) ,
Fenitrothion(15) ,
Fenoxaprop ethyl ester(50 ,
65～110%) ,
Fenpropathrin(15 ,59～
114%) ,
Propargite(15) ,
Propham(15 ,80%),
Prothiofos(6) ,
Pyrethrins(50) ,
Quintozene(6) ,
Ronnel(6) ,
Simazine(50) ,
Strobane(6) ,
Sulfallate(6 ＋15),
Sulfotep(6 ＋15,65～70%),
Sulphenone(20 ＋25),
Kresoxim-methyl
Myclobutanil
Penconazole
ProfenofosFenvalerate(50) ,Fluazifop
butyl ester(15 ,50～110%) ,
Folpet(15 ＋50,50%),
Fonofos(6) ,
Heptachlor &Heptachlor
epoxide(6) ,
Hexachlorobenzene(6 ,
60%),
Lactofen(50) ,
Leptopphos(50) ,
Linuron(50 ,42～62%),
Malathion(15 ＋50),
Merphos(6 ＋15＋50),
Methidathion(50 ,50%),
Methoxychlor(6) ,
Mirex(6 ,75),
Nitalin(50 ,70%),
Nitrofen(15) ,
Nitrofluorfen(15) ,
Nonachlor(6) ,
TCMTB(15 ,61～62%),
Tecnazene(6) ,
Tetradifon(15) ,
Tetraiodoethylene(6 ,65%),
Tetrasul(6) ,
Thiobencarb(15 ,50～86%),
Toxaphene(6) ,
Triallate(6) ,
Trichloronat(6) ,
Trifluralin(6) ,
Vincozolin(15).
Pyriproxyfen
Quintozene
Triadimenol
Triazophos- 326 -현행 개정(안)
5.식품중잔류동물용의약품시험법
5.1∼5.3.1(생략)
5.3.2나라신(Narasin),린코마이신
(Lincomycin)
1)시험법적용범위
축․수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중나라신및린코마이신을
아세토니트릴로추출하고SPE
(SolidPhaseExtraction)카트
리지로정제하여액체크로마토
그래프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래
프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:나라신및린코
마이신표준품을정밀히달5.식품중잔류동물용의약품시험법
5.1∼5.3.1(현행과같음)
5.3.2나라신(Narasin),라살로시드
(Lasalocid), 마두라마이신
(Maduramycin),모넨신(Monensin),
살리노마이신(Salinomycin),샘두라마
이신(Semduramicin)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을아세
토니트릴로추출하여액체크
로마토그래프/질량분석기로
분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매액체크로마토그래프용
또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:각표준품을100
mL용량플라스크에정밀히
달아메탄올로표시선까지- 327 -현행 개정(안)
아메탄올에녹여100μ
g/mL로한다.
라)표준용액:표준원액을이
동상에적당한농도로희석하
여사용한다.
마)0.2M인산완충용액(pH
7.2):500mL메스플라스크
에제이인산나트륨(Na2HPO
4․H2O)5.11g과제일인산나
트륨(NaH2PO4․H2O)1.68g
을달아증류수로녹여표시
선까지채운다.
바)C18카트리지(500mg,6
mL)또는이와동등한것
사)기타시약:특급채워100mg/L이되게한
다.조제된표준원액은냉동
보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용량
플라스크에각표준원액을
각동물용의약품잔류허용기
준의10배농도가되도록
취하여혼합한후증류수로
희석하여적당한농도가되
게한다.
마)0.2M인산완충용액(pH
7.2):500mL용량플라스크
에제이인산나트륨(Na2HPO
4․H2O)5.11g과제일인산
나트륨(NaH2PO4․H2O)1.68
g을달아증류수로녹여표
시선까지채운다.
바)0.3%개미산(Formicacid)용
액:1,000mL용량플라스크
에개미산3mL을넣고증
류수로표시선까지채운다.
사)0.3%개미산함유아세토니
트릴용액:1,000mL용량플
라스크에개미산3mL을
넣고아세토니트릴로표시
선까지채운다.- 328 -현행 개정(안)
5)시험용액의조제
가)유(乳)
균질화한검체2g에0.2M
인산완충용액(pH7.2)3mL
를넣어균질화하고1M수
산화나트륨용액120μL를
넣어10초간흔든후아세토
니트릴6mL를넣어강하게
진탕한다음1,000G에서5
분간원심분리한다.-20℃에
서30분간방치한후상층액
중4mL를취하여시험관에
옮기고50℃에서질소농축
시킨후0.2M인산완충용액
(pH7.2)3mL에녹여추출
액으로한다.미리메탄올5
mL와물5mL로활성화시
킨C18카트리지에추출액을
흡착시키고물5mL및2%
아세톤함유헥산용액5
mL로3회세척한후,메탄올
6mL로용출한다.용출액은
40℃에서질소농축한후잔
류물은이동상1mL에녹인아)기타시약:특급또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체1g을50mL
원심분리관에취하고0.2M
인산완충액(pH7.2)1mL를
가하여균질화한후아세토
니트릴10mL를넣고5분간
진탕한다.4℃에서3,500G로
20분간원심분리하여상층액
을취한후40℃에서질소
농축한다.잔류물에50%아
세토니트릴용액1mL를가
하여녹인후0.2μm막여
과지(PTFEmembranefilter)
로여과하여시험용액으로
한다.- 329 -현행 개정(안)
후막여과지(membrane
filter)로여과하여시험용액
으로한다.
나)알(卵)
균질화한검체2g에아세토
니트릴6mL를넣어강하게
진탕하고5분간초음파추출
한후1,000G에서5분간원
심분리한다.-20℃에서30분
간방치한후상층액6mL를
시험관에옮기고50℃에서질
소농축시킨후0.2M인산완
충용약(pH7.2)3mL에녹여
추출액으로한다.미리메탄
올5mL와물5mL로활성
화시킨C18카트리지에추출
액을흡착시키고물5mL및
2%아세톤함유헥산용액5
mL로3회세척한후,메탄올
6mL로용출한다.용출액은
40℃에서질소농축한후잔류
물은이동상1mL에녹인후
막여과지(membranefilter)
로여과하여시험용액으로한
다.
다)유(乳),알(卵)을제외한식- 330 -현행 개정(안)
품
균질화한검체2g에아세토
니트릴6mL를넣어완전히
혼합한후1,000G에서5분간
원심분리한다.-20℃에서30
분간방치한후상층액6mL
를시험관에옮기고50℃에서
질소농축시킨후0.2M인산
완충용액(pH7.2)3mL에녹
여추출액으로한다.미리메
탄올5mL와물5mL로활성
화시킨C18카트리지에추출액
을흡착시키고물5mL및
2%아세톤함유헥산용액5
mL로3회세척한후,메탄올
6mL로용출한다.용출액은
40℃에서질소농축한후잔류
물은이동상1mL에녹인후
막여과지(membranefilter)로
여과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)액체크로마토그래프조건
(가)칼럼：C18(2.1×50mm,
1.9μm)또는이와동등한것
(나)이동상6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조
건
(1)칼럼:C8(EclipsePlusC8,
2.1mm×100mm,3.5μ
m)또는이와동등한것- 331 -현행 개정(안)
①이동상A:0.1%개미산,
5%아세토니트릴수용액
②이동상B:아세토니트릴
(다)유속:0.2mL/분
(2)질량분석기조건
(가)Ionization:ESI(positive)
(나)Sprayvoltage:5kV
(다)Capillarytemperature:
280℃시간(분) A (%) B (%)
 0.0 100  0
 3.0 100  0
 4.0  80 20
 7.0  10 90
13.0  10 90
14.0 100  0
22.0 100  0(2)이동상
(가)이동상A:0.3%개미산용액
(나)이동상B:0.3%개미산
함유아세토니트릴용액
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Sourcetemperature:350℃
(3)Capillaryvoltage:4.0kV
(4)Collisiongas:N2(질소)
(5)분석대상물질의개별조건시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0.05050
10.01090
14.01090
15.00100
25.00100
25.55050
30.05050
연
번물질
명
(Com
pound
)머무
름
시간
(분)분자
량선구이
온
(Precur
sor
ion,m/z)생성이
온
(Produ
ct
ion,m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
Energ
y,eV)
1나라
신
(Naras
in)14.1
1765.
0787.5431.360
531.350
413.160- 332 -현행 개정(안)
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며
그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분
석기의기기조건은사용기기의최적값으
로변경하여사용할수있으며,제시된
이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마
토그램상의피크는표준용액연
번물질
명
(Com
pound
)머무
름
시간
(분)분자
량선구이
온
(Precur
sor
ion,m/z)생성이
온
(Produ
ct
ion,m/z)충돌
에너지
(Collisio
n
Energ
y,eV)
2라살
로시
드-Na
(Lasal
ocid-
Na)11.7
1612.
8613.2377.140
577.130
595.330
3마두
라마
이신
(Mad
uram
ycin)15.0
2917.
1939.4877.430
895.250
859.050
4모넨신-
Na
(Mon
ensin
-Na)13.1
5692.
9693.3461.260
479.260
501.260
5살리
노마
이신-
Na
(Salin
omycin
-Na)12.9
2773.
0773.3431.260
531.250
265.260
6샘두
라마
이신
(Sem
duram
icin)10.7
5873.
1895.3833.430
851.230
815.130- 333 -현행 개정(안)
피크의머무름시간과비교하
여일치하여야한다.또한표
준용액과시험용액의선구이
온(Precursorion)및생성이
온(Production)이일치하여야
하고,표준용액과시험용액의
생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율은주1)과일치하여야
한다.
주1)생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤ 20%
>20%∼≤ 50% ≤ 25%
>10%∼≤ 20% ≤ 30%
나)표준품크로마토그램
- 334 -현행 개정(안)
7)정량시험
가)시험용액및표준용액을위의
조건에따라질량분석기에주입
한다.얻어진각피크의머무름
시간(retentiontime)을비교하고
피크의면적으로검량선을작성
하여검체중린코마이신및나
라신의함량을구한다.그림1.나라신,라살로시드,마두라
마이신,모넨신,살리노마이신,샘두라
마이신표준품의크로마토그램(각
0.4mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
음성검체에(Blanksample)에
혼합표준용액을일정농도로
제조한후얻어진크로마토그
램상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램나라신(14.1분)라살로시드(11.7분)
마두라마이신(15.0분)
모넨신(13.1분)
살리노마이신(12.9분)
샘두라마이신(10.7분)- 335 -현행 개정(안)
물질선구이온
(Precursor 
ion, m/z)생성이온
(Product  ion, 
m/z)
린코마이신 407 124, 126, 359
나라신 787 413, 431, 531
나)나라신정량한계:0.005
mg/kg(알)
5.3.3나이카바진(Nicarbazin)으로부터정량이온
(Quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
나)정량한계
5.3.3나이카바진(Nicarbazine),데
코퀴네이트(Decoquinate),디싸이
클라닐(Dicyclanil), 디아베리딘
(Diaveridine),디클라주릴(Diclazuril),
로베니딘(Robenidine),록사손
(Roxarsone),암프롤리움(Amprolium),
에토파베이트(Ethopabate),이미
도캅(Imidocarb),죠렌(Zoalene),
클로피돌(Clopidol),할로푸지논
(Halofuginone),톨트라주릴동물용의약품정량한계(mg/kg)
식육우유알수산물
나라신(Narasin)0.010.0020.0030.002
라살로시드
(Lasalocid)0.0050.0010.010.001
마두라마이신
(Maduramycin)0.0040.0020.0020.002
모넨신
(Monensin)0.0090.0020.0040.002
살리노마이신
(Salinomycin)0.0080.0010.0050.002
샘두라마이신
(Semduramicin)0.0050.0020.0030.002- 336 -현행 개정(안)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체를아세토니트릴로추출
하여아세토니트릴․n-헥산
분배를한후아세토니트릴을
감압증발건조시키고알루미나
칼럼으로정제한후메탄올․
클로로포름(1：9)의혼합액으
로용출하여액체크로마토그
래프로측정한다.
3)장치
액체크로마토그래프/자외선흡
광검출기(UVphotometric
detector)
4)시약및시액
가)유기용매：잔류농약시험용
나)알루미나：알루미나90,활
성형,염기성활성도1,pH
10.0～10.5(pH의측정：본품
10g을달아물100mL를
넣어2분간격렬히흔든후
알루미나가침전할때까지
정치하고,상층을취해pH를
측정한다)(Toltrazuril)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아
세토니트릴로추출하여헥산
으로정제한후액체크로마
토그래프/질량분석기로분석
한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:각동물용의약- 337 -현행 개정(안)
다)표준원액：나이카바진표
준품10mg을정밀히달아
아세토니트릴에녹여100
mL로한다.
라)표준용액：나이카바진표
준원액을메탄올․아세토니
트릴(7：3)의혼합액으로희
석하여각각의농도를0.3,
0.5,1.0,2.0,3.0및5.0μg/mL
의용액을만든다.품표준품을100mL용
량플라스크에각각정밀
히달아해당용매주1)(물,
아세토니트릴,메탄올,디
메틸설폭사이드(DMSO),
디메틸포름아미드(DMF))
에녹여100mg/L가되게
한다.조제된표준원액은
냉동보관한다.
라)혼합표준용액:100mL용
량플라스크에각표준원
액을잔류허용기준의 10
배농도가되도록취하여
혼합한후아세토니트릴로
표시선까지채워냉동보
관한다.혼합표준용액은아
세토니트릴로희석하여
사용한다.
마)0.1%개미산(Formicacid)
용액:1,000mL용량플라
스크에개미산1mL을
넣고물로표시선까지채
운다.
바)0.1%개미산함유아세토
니트릴용액:1,000mL용
량플라스크에개미산1- 338 -현행 개정(안)
5)시험용액의조제mL을넣고아세토니트릴
로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와
동등한것
주1).분석대상물질및표준
원액제조에사용되는용매
*표시물질은대사체임
5)시험용액의조제No동물용의약품 분석대상물질 용매
1나이카바진
(Nicarbazine)*N,N’-BIS-(4-ni
trophenyl)urea디메틸포름
아미드
(DMF)
2데코퀴네이트
(Decoquinate)Decoquinate 아세토니트릴
3디싸이클라닐
(Dicyclanil)Dicyclanil디메틸포름
아미드
(DMF)
4디아베리딘
(Diaveridine)Diaveridine디메틸포름
아미드
(DMF)
5디클라주릴
(Diclazuril)Diclazuril 메탄올
6로베니딘
(Robenidine)Robenidine 메탄올
7록사손
(Roxarsone)Roxarsone메탄올
8암프롤리움
(Amprolium)Amprolium 물
9에토파베이트
(Ethopabate)Ethopabate메탄올*m-Phenetidine
10이미도캅
(Imidocarb)Imidocarb 메탄올
11죠렌(Zoalene)Zoalene
아세토니트릴 *3-amino-5-nitro
-o-toluamide(ANOT)
12클로피돌
(Clopidol)Clopidol디메틸설폭
사이드
(DMSO)
13할로푸지논
(Halofuginone)Halofuginone 메탄올
14톨트라주릴
(Toltrazuril)*Toltrazuril
sulfone메탄올- 339 -현행 개정(안)
가)추출
검체10g을달아아세토니
트릴100mL를넣어균질기
로균질하게한후3,000～
3,500rpm에서5분간원심분
리하여상등액을분액깔때기
에취한다.잔류물은아세토
니트릴50mL로앞의조작
을되풀이한후상등액을앞
의분액깔때기에합한다.
이액에아세토니트릴포화헥
산75mL를넣어10분간진
탕한후하층을분액깔때기
에취한다.이에아세토니트
릴포화헥산10mL를넣고
위의조작을되풀이하여하
층을감압증발건조한후잔
류물을클로로포름5mL로
녹인다.
나)정제
안지름10mm,길이200mm
의칼럼에알루미나5g을클
로로포름약25mL에현탁시
켜2mL/분속도로흘려버리
고클로로포름30mL로충전
물의상단에소량의클로로포균질화한검체2g을50mL원
심분리관에취하여물2mL를
넣고5분간균질화한다.아세토
니트릴10mL를가하고15분간
진탕한후-4℃에서9,300G로
10분간원심분리한후상층액
을취한다.상층액에n-헥산10
mL를넣고2분간교반한후
-4℃에서9,300G로10분간원
심분리한후하층액을취하여
감압농축한다.잔류물에50%
아세토니트릴용액1mL를가
하여녹인후마이크로원심분
리튜브에옮겨상온에서
15,800G로10분간원심분리한
후상층액을시험용액으로한
다.- 340 -현행 개정(안)
름이남을때까지씻는다.이
칼럼에위의추출액을넣어
흘려버리고다시클로로포름
5mL씩으로플라스크를2회
씻어칼럼에흘려버린후다
시클로로포름150mL를넣
어씻는다.계속해서위의칼
럼에메탄올․클로로포름
(1：9)의혼합액25mL를용
출시켜이액을감압증발건조
한후잔류물을메탄올․아세
토니트릴(7：3)의혼합액1mL
로녹여이를시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼：길이250mm,안
지름4.6mm,FineGel110
(2)이동상：메탄올․아세토
니트릴(7：3)의혼합액
(3)측정파장：340nm6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조
건
(1)칼럼:C18(AtlantisⓇT3,
2.1mm×100mm,3μ
m)또는이와동등한
것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산
용액
(나)이동상B:0.1%개미산
함유아세토니트릴용액- 341 -현행 개정(안)
시간(분)이동상 A(%) 이동상 B(%)
0.0 95 5
1.0 95 5
9.0 5 95
11.0 5 95
11.1 95 5
13.5 95 5
(3)유속:0.35mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive,
Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compou
nd)이온
화
(Ioniz
ation
mode)머무
름
시간
(분)분자
량
(MW)선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Produ
ct
ion,
m/z)충돌에
너지
(Collision
Energy,
eV)
1N,N’-BI
S-(4-nit
rophenyl
)ureaNegat
ive7.30302.2300.9136.920.0
106.844.0
2데코퀴네
이트
(Decoqui
nate)Positi
ve9.02417.5418.2372.133.0
203.955.0
231.947.0
3디싸이클
라닐
(Dicycla
nil)Negat
ive7.68407.6405.1333.928.0
299.042.0
407.0336.024.0- 342 -현행 개정(안)
연
번물질명
(Compou
nd)이온
화
(Ioniz
ation
mode)머무
름
시간
(분)분자
량
(MW)선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Produ
ct
ion,
m/z)충돌에
너지
(Collision
Energy,
eV)
4디아베리
딘
(Diaveri
dine)Positi
ve3.47260.3261.0245.037.0
122.929.0
217.137.0
5디클라주
릴
(Diclazur
il)Positi
ve2.10190.2191.0150.027.0
149.829.0
163.123.0
6로베니딘
(Robenid
ine)Positi
ve5.67334.2334.0154.927.0
110.961.0
137.933.0
7록사손
(Roxarso
ne)Negat
ive3.03263.0261.9243.818.0
153.126.0
122.934.0
8암프롤리
움
(Amproli
um)Positi
ve0.88278.8243.1150.017.0
93.819.0
122.031.0
9에토파베
이트
(Ethopab
ate)Positi
ve5.40237.3238.1206.115.0
136.037.0
164.027.0
m-Phenet
idinePositi
ve3.56137.2138.0109.921.0
64.933.0
93.131.0
10이미도캅
(Imidoca
rb)Positi
ve3.14348.4175.1162.019.0
145.035.0
89.847.0
11죠렌
(Zoalene)Negat
ive4.98225.2223.9181.014.0
42.036.0
151.022.0
*3-Amin
o-5-nitro-
o-toluami
de(ANOT)Positi
ve3.46198.2196.0107.023.0
153.123.0
179.011.0
12클로피돌
(Clopidol)Positi
ve3.61192.0191.9101.035.0
86.941.0
51.163.0
13할로푸지
논
(Halofugi
none)Positi
ve4.38414.7413.9100.023.0
416.0120.023.0
100.067.0- 343 -현행 개정(안)
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며
그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석
기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이외
의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로
마토그램상의피크는표준용
액피크의머무름시간과비
교하여일치하여야한다.또
한표준용액과시험용액의
선구이온(Precursorion)및
생성이온(Production)이일
치하여야하고,표준용액과
시험용액의생성이온간반응
세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율은주1)과
일치하여야한다.
주1)생성이온간반응세기의연
번물질명
(Compou
nd)이온
화
(Ioniz
ation
mode)머무
름
시간
(분)분자
량
(MW)선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Produ
ct
ion,
m/z)충돌에
너지
(Collision
Energy,
eV)
14톨트라주
릴설폰
(Toltraz
uril
sulfone)Negat
ive7.36457.4456.0456.08.0
41.886.0- 344 -현행 개정(안)
비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50% ≤ 20%
>20%∼≤ 50% ≤ 25%
>10%∼≤ 20% ≤ 30%
나)표준품크로마토그램
N,N’-BIS-(4-nitrophen
yl)urea(7.30분)
데코퀴네이트(9.02분)
디클라주릴(7.68분)
디아베리딘(3.47분)
디싸이클라닐(2.10분)
로베니딘(5.67분)- 345 -현행 개정(안)
록사손(3.03분)
암프롤리움(0.88분)
에토파베이트(5.40분)
m-Phenetidine(3.56 분)
이미도캅(3.14분)
죠렌(4.98분)
3-amino-5-nitro-o-to
luamide(3.46분)
클로피돌(3.61분)
톨트라주릴설폰(7.36분)- 346 -현행 개정(안)
7)정량시험
시험용액및표준용액30μL
를위의조건에따라액체크로
마토그래프에주입한다.얻어
진각피크의머무름시간
(retentiontime)을비교해서
피크의높이또는면적으로검
량선을작성하여검체중나이
카바진의함량을구한다.그림 1.
N,N’-BIS-(4-nitrophenyl)urea ,데코퀴
네이트,디싸이클라닐,디아베리딘,디
클라주릴,로베니딘,록사손,암프롤
리움,에토파베이트,m-phenetidine,
이미도캅,죠렌,3-amino–
5-nitro-o-toluamide (ANOT),클로
피돌,할로푸지논,톨트라주릴설폰,
표준품의크로마토그램(각0.05
mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
음성검체에(Blanksample)에
혼합표준용액을일정농도로
제조한후얻어진크로마토그
램상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램
으로부터각정량이온
(Quantitativeion)의피크높
이또는피크면적에따라각할로푸지논(4.38분)- 347 -현행 개정(안)
5.3.8(생략)
5.3.9∼5.3.12(생략)각정량하여합한값을정량값
으로한다.
나)정량한계
<삭제>
5.3.8∼5.3.11(현행과같음)물질정량한계(mg/kg)
식육유알어류
N,N’-BIS-(4-nitrophe
nyl)urea0.040.0010.0020.004
데코퀴네이트
(Decoquinate)0.10.0040.0040.004
디싸이클라닐
(Dicyclanil)0.0030.0030.0020.003
디아베리딘
(Diaveridine)0.0080.0070.0020.002
디클라주릴
(Diclazuril)0.040.0010.0010.003
로베니딘
(Robenidine)0.020.0010.0020.004
록사손
(Roxarsone)0.0040.0040.0040.002
암프롤리움
(Amprolium)0.090.0020.0020.001
에토파베이트
(Ethopabate)0.080.00040.0010.003
*m-Phenetidine0.0020.0010.0030.003
이미도캅
(Imidocarb)0.060.0010.0010.004
죠렌
(Zoalene)0.20.0010.0020.004
*3-Amino-5-nitro-
o-toluamide0.0030.0010.0020.004
클로피돌
(Clopidol)0.04
가금
(0.5)0.0010.0030.003
할로푸지논
(Halofuginone)0.0040.0020.0040.003
톨트라주릴설폰
(*Toltrazuril
sulfone)0.0030.0010.0010.004- 348 -현행 개정(안)
5.3.13(생략)
5.3.14(생략)
5.3.15(생략)
5.3.16라살로시드(Lasalocid),아빌
라마이신(Avilamycin)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중라살로시드(lasalocid)
및아빌라마이신(avilamycin)을
아세토니트릴로추출하고
SPE(SolidPhaseExtraction)
카트리지로정제하여액체크
로마토그래프/자외선흡광검출
기(UVphotometricdetector)로
분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/자외선흡
광검출기(UVphotometric
detector)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프<삭제>
5.3.12(현행과같음)
<삭제>
5.3.13아빌라마이신(Avilamycin)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중아빌라마이신
(Avilamycin)을아세토니트릴로
추출하고SPE(SolidPhase
Extraction)카트리지로정제
하여액체크로마토그래프/자
외선흡광검출기( UV
photometricdetector)로분석
한다.
3)장치
액체크로마토그래프/자외선흡
광검출기(UVphotometric
detector)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프- 349 -현행 개정(안)
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:라살로시드
(lasalocid)A및아빌라마이
신(avilamycin)표준품을각
각정밀히달아라살로시드
(lasalocid)A는아세토니트릴
에아빌라마이신(avilamycin)
은메탄올에녹여100μg/mL
로한다.
라)표준용액:표준원액을이동상
에적당한농도로희석하여
사용한다.
마)0.2M인산완충용액(pH7.2)
:500mL메스플라스크에제
이인산나트륨(Na2HPO4․
H2O)5.11g과제일인산나트
륨(NaH2PO4․H2O)1.68g을
달아증류수로녹여표시선까
지채운다.
바)C18카트리지(500mg,6mL)
또는이와동등한것
사)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유(乳)용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:아빌라마이신
(Avilamycin)표준품을정밀히
달아메탄올에녹여100μ
g/mL로한다.
라)표준용액:표준원액을이동
상에적당한농도로희석하여
사용한다.
마)0.2M인산완충용액(pH7.2)
:500mL메스플라스크에제
이인산나트륨(Na2HPO4․
H2O)5.11g과제일인산나트
륨(NaH2PO4․H2O)1.68g을
달아증류수로녹여표시선
까지채운다.
바)C18카트리지(500mg,6mL)
또는이와동등한것
사)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유- 350 -현행 개정(안)
균질화한검체2g에0.2M
인산완충용액(pH7.2)3mL
를넣어균질화하고1M수
산화나트륨용액120μL를넣
어10초간흔든후아세토니
트릴6mL를넣어강하게진
탕한다음1,000G에서5분간
원심분리한다.-20℃에서30
분간방치한후상층액중4
mL를취하여시험관에옮기
고50℃에서질소농축시킨
후0.2M인산완충용액(pH
7.2)3mL에녹여추출액으로
한다.미리메탄올5mL와물
5mL로활성화시킨C18카트
리지에추출액을흡착시키고
물5mL및2%아세톤함유
헥산용액5mL로3회세척
한후,메탄올6mL로용출한
다.용출액은40℃에서질소
농축시키고잔류물은이동상
0.1mL에녹인후막여과지
(membranefilter)로여과하
여시험용액으로한다.
나)알(卵)
균질화한검체2g에아세토균질화한검체2g에0.2M
인산완충용액(pH7.2)3mL
를넣어균질화하고1M수
산화나트륨용액120μL를넣
어10초간흔든후아세토니
트릴6mL를넣어강하게진
탕한다음1,000G에서5분간
원심분리한다.-20℃에서30
분간방치한후상층액중4
mL를취하여시험관에옮기
고50℃에서질소농축시킨
후0.2M인산완충용액(pH
7.2)3mL에녹여추출액으로
한다.미리메탄올5mL와물
5mL로활성화시킨C18카트
리지에추출액을흡착시키고
물5mL및2%아세톤함유
헥산용액5mL로3회세척
한후,메탄올6mL로용출한
다.용출액은40℃에서질소
농축시키고잔류물은이동상
0.1mL에녹인후막여과지
(Membranefilter)로여과하
여시험용액으로한다.
나)알
균질화한검체2g에아세토- 351 -현행 개정(안)
니트릴6mL를넣어강하게
진탕하고5분간초음파추출
한후1,000G에서5분간원
심분리한다.-20℃에서30분
간방치한후상층액6mL를
시험관에옮기고50℃에서질
소농축시킨후0.2M인산완
충용액(pH7.2)3mL에녹여
추출액으로한다.미리메탄
올5mL와물5mL로활성
화시킨C18카트리지에추출
액을흡착시키고물5mL및
2%아세톤함유헥산용액5
mL로3회세척한후,메탄올6
mL로용출한다.용출액은4
0℃에서질소농축시키고잔
류물은이동상0.1mL에녹
인후막여과지(membrane
filter)로여과하여시험용액으
로한다.
다)유(乳),알(卵)을제외한식품
균질화한검체2g에아세토
니트릴6mL를넣어완전히
혼합한후1,000G에서5분간
원심분리한다.-20℃에서30
분간방치한후상층액6mL니트릴6mL를넣어강하게
진탕하고5분간초음파추출
한후1,000G에서5분간원
심분리한다.-20℃에서30분
간방치한후상층액6mL를
시험관에옮기고50℃에서질
소농축시킨후0.2M인산완
충용액(pH7.2)3mL에녹여
추출액으로한다.미리메탄
올5mL와물5mL로활성
화시킨C18카트리지에추출
액을흡착시키고물5mL및
2%아세톤함유헥산용액5
mL로3회세척한후,메탄올6
mL로용출한다.용출액은4
0℃에서질소농축시키고잔
류물은이동상0.1mL에녹
인후막여과지(Membrane
filter)로여과하여시험용액으
로한다.
다)유,알을제외한식품
균질화한검체2g에아세토
니트릴6mL를넣어완전히
혼합한후1,000G에서5분간
원심분리한다.-20℃에서30
분간방치한후상층액6mL- 352 -현행 개정(안)
를시험관에옮기고50℃에서
질소농축시킨후0.2M인산
완충용액(pH7.2)3mL에녹
여추출액으로한다.미리메
탄올5mL와물5mL로활성
화시킨C18카트리지에추출
액을흡착시키고물5mL및
2%아세톤함유헥산용액5
mL로3회세척한후,메탄올
6mL로용출한다.용출액은
40℃에서질소농축시키고잔
류물은이동상0.1mL에녹
인후막여과지(membrane
filter)로여과하여시험용액으
로한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)칼럼:C18(2.1×50mm,1.9
μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산,
5%아세토니트릴수용액
(나)이동상B:0.1%개미산,
95%아세토니트릴수용액를시험관에옮기고50℃에서
질소농축시킨후0.2M인산
완충용액(pH7.2)3mL에녹
여추출액으로한다.미리메
탄올5mL와물5mL로활성
화시킨C18카트리지에추출
액을흡착시키고물5mL및
2%아세톤함유헥산용액5
mL로3회세척한후,메탄올
6mL로용출한다.용출액은
40℃에서질소농축시키고잔
류물은이동상0.1mL에녹
인후막여과지(Membrane
filter)로여과하여시험용액으
로한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)칼럼:C18(2.1×50mm,1.9
μm)또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산,
5%아세토니트릴수용액
(나)이동상B:0.1%개미산,
95%아세토니트릴수용액- 353 -현행 개정(안)
시간(분) A (%) B (%)
0.0 60 40
5.0 10 90
20.0 10 90
21.0 60 40
30.0 60 40
(3)유속:0.2mL/분
(4)측정파장:254nm(라살로
시드(lasalocid)A),210
n m (아빌라 마 이 신
(avilamycin))
7)정량시험
시험용액및표준용액을위의
조건에따라액체크로마토그
래프에주입한다.얻어진각
피크의머무름시간을비교하
여피크의면적으로검량선을
작성하여검체중아빌라마이
신(avilamycin)및라살로시드
(lasalocid)A의함량을각각
구한다.이때라살로시드
(lasalocid)A의함량을라살로
시드(lasalocid)함량으로한다.
5.3.17(생략)
5.3.18(생략)시간(분) A (%) B (%)
0.0 60 40
5.0 10 90
20.0 10 90
21.0 60 40
30.0 60 40
(3)유속:0.2mL/분
(4)측정파장:210nm(아빌라
마이신(Avilamycin)
7)정량시험
시험용액및표준용액을위의
조건에따라액체크로마토그
래프에주입한다.얻어진각
피크의머무름시간을비교하
여피크의면적으로검량선을
작성하여검체중아빌라마이
신(Avilamycin)의함량을각
각구한다.
5.3.14(현행과같음)
<삭제>- 354 -현행 개정(안)
5.3.19(생략)
5.3.20(생략)
5.3.21∼5.3.34(생략)
5.3.35 아프라마이신
(Apramycin),콜리스틴(Colistin)
1)시험법적용범위
아프라마이신(apramycin)은유,
알및수산물등에적용하고콜
리스틴(colistin)은축․수산물
등에적용한다.
2)분석원리
검체중아프라마이신
(apramycin)및콜리스틴
(colistin)을아세토니트릴로
추출하고SPE(SolidPhase
Extraction)카트리지로정제
하여액체크로마토그래프/질
량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS)
4)시약및시액5.3.15(현행과같음)
<삭제>
5.3.16∼5.3.29
5.3.30아프라마이신(Apramycin)
1)시험법적용범위
아프라마이신(Apramycin)은유,
알및수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중아프라마이신
(Apramycin)을아세토니트릴
로추출하고SPE(SolidPhase
Extraction)카트리지로정제
하여액체크로마토그래프/질
량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS)
4)시약및시액- 355 -현행 개정(안)
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:콜리스틴
(colistin)및아프라마이신
(apramycin)표준품을정밀히
달아증류수에녹여100μ
g/mL로한다.
라)표준용액:표준원액을이동
상에적당한농도로희석하
여사용한다.
마)0.2M인산완충용액(pH
7.2):500mL메스플라스크
에제이인산나트륨(Na2HPO
4․H2O)5.11g과제일인산
나트륨(NaH2PO4․H2O)1.68
g을달아증류수로녹여표
시선까지채운다.
바)플로리실카트리지(Florisil
cartridge)(500mg,6mL)또
는이와동등한것
사)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유(乳)
균질화한검체2g을15mL가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와
동등한것
다)표준원액:아프라마이신
(Apramycin)표준품을정밀
히달아증류수에녹여100
μg/mL로한다.
라)표준용액:표준원액을이동
상에적당한농도로희석하
여사용한다.
마)0.2M인산완충용액(pH
7.2):500mL메스플라스크
에제이인산나트륨(Na2HPO
4․H2O)5.11g과제일인산
나트륨(NaH2PO4․H2O)1.68
g을달아증류수로녹여표
시선까지채운다.
바)플로리실카트리지(Florisil
cartridge)(500mg,6mL)또
는이와동등한것
사)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유
균질화한검체2g을15mL- 356 -현행 개정(안)
원심분리관에취한후0.2M
인산완충용액(pH7.2)3mL
를가하여균질화하고1M
수산화나트륨용액120μL를
넣어10초간혼합한후아세
토니트릴6mL를가하고강
하게진탕한다음1,000G에
서5분간원심분리한다.-2
0℃에서30분간방치한후
상층액4mL를시험관에옮
기고50℃에서질소농축시
킨후헥산3mL에녹여추
출액으로한다.미리메탄올
5mL와헥산5mL로활성
화시킨플로리실카트리지
(Florisilcartridge)에추출액
을흡착시키고2%아세톤
함유헥산용액5mL로4회
세척한후,메탄올6mL로용
출한다.용출액은40℃에서
질소농축시키고잔류물은
이동상0.1mL에녹인후막
여과지(membranefilter)로
여과하여시험용액으로한
다.
나)알(卵)원심분리관에취한후0.2M
인산완충용액(pH7.2)3mL
를가하여균질화하고1M
수산화나트륨용액120μL를
넣어10초간혼합한후아세
토니트릴6mL를가하고강
하게진탕한다음1,000G에
서5분간원심분리한다.-2
0℃에서30분간방치한후
상층액4mL를시험관에옮
기고50℃에서질소농축시
킨후헥산3mL에녹여추
출액으로한다.미리메탄올
5mL와헥산5mL로활성
화시킨플로리실카트리지
(Florisilcartridge)에추출액
을흡착시키고2%아세톤
함유헥산용액5mL로4회
세척한후,메탄올6mL로용
출한다.용출액은40℃에서
질소농축시키고잔류물은
이동상0.1mL에녹인후막
여과지(Membranefilter)로
여과하여시험용액으로한
다.
나)알- 357 -현행 개정(안)
균질화한검체2g을15mL
원심분리관에취하고아세토
니트릴6mL를가하여강하
게진탕하고5분간초음파
추출한후1,000G에서5분
간원심분리한다.-20℃에서
30분간방치한후상층액6
mL를시험관에옮기고50℃
에서질소농축시킨후헥산
3mL에녹여추출액으로한
다.미리메탄올5mL와헥
산5mL로활성화시킨플로
리실카트리지(Florisil
cartridge)에추출액을흡착
시키고2%아세톤함유헥
산용액5mL로4회세척한
후,메탄올6mL로용출한
다.용출액은40℃에서질소
농축시키고잔류물은이동상
0.1mL에녹인후막여과지
(membranefilter)로여과하
여시험용액으로한다.
다)유(乳),알(卵)을제외한식품
균질화한검체2g을15mL
원심분리관에취하고아세토
니트릴6mL를넣어완전히균질화한검체2g을15mL
원심분리관에취하고아세토
니트릴6mL를가하여강하
게진탕하고5분간초음파
추출한후1,000G에서5분
간원심분리한다.-20℃에서
30분간방치한후상층액6
mL를시험관에옮기고50℃
에서질소농축시킨후헥산
3mL에녹여추출액으로한
다.미리메탄올5mL와헥
산5mL로활성화시킨플로
리실카트리지(Florisil
cartridge)에추출액을흡착
시키고2%아세톤함유헥
산용액5mL로4회세척한
후,메탄올6mL로용출한
다.용출액은40℃에서질소
농축시키고잔류물은이동상
0.1mL에녹인후막여과지
(Membranefilter)로여과하
여시험용액으로한다.
다)유,알을제외한식품
균질화한검체2g을15mL
원심분리관에취하고아세토
니트릴6mL를넣어완전히- 358 -현행 개정(안)
혼합한후1,000G에서5분간
원심분리한다.-20℃에서30
분간방치한후상층액6mL
를시험관에옮기고50℃에
서질소농축시킨후헥산3
mL에녹여추출액으로한다.
미리메탄올5mL와헥산5
mL로활성화시킨플로리실
카트리지(Florisilcartridge)
에추출액을흡착시키고아
세톤을2%포함한헥산5
mL로4회세척한후,메탄올
6mL로용출한다.용출액은
40℃에서질소농축시키고
잔류물은이동상0.1mL에
녹인후막여과지
(membranefilter)로여과하
여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)액체크로마토그래프조건
(가)칼럼：C8(2.0×50mm,
5μm)또는이와동등한것
(나)이동상
①이동상A:0.1%개미
산,5%아세토니트릴수용액혼합한후1,000G에서5분간
원심분리한다.-20℃에서30
분간방치한후상층액6mL
를시험관에옮기고50℃에
서질소농축시킨후헥산3
mL에녹여추출액으로한다.
미리메탄올5mL와헥산5
mL로활성화시킨플로리실
카트리지(Florisilcartridge)
에추출액을흡착시키고아
세톤을2%포함한헥산5
mL로4회세척한후,메탄올
6mL로용출한다.용출액은
40℃에서질소농축시키고
잔류물은이동상0.1mL에
녹인후막여과지
(Membranefilter)로여과하
여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)측정조건
(1)액체크로마토그래프조건
(가)칼럼C8(2.0×50mm,5
μm)또는이와동등한것
(나)이동상
①이동상A:0.1%개미산,
5%아세토니트릴수용액- 359 -현행 개정(안)
②이동상B:아세토니트릴
시간(분) A (%) B (%)
0.0 100  0
3.0 100  0
4.0  80 20
10.0  10 90
12.0  10 90
13.0 100  0
19.0 100  0
(다)유속:0.4mL/분
(2)질량분석기조건
(가)Ionization:ESI(positive)
(나)Sprayvoltage:5kV
(다)Capillarytemperature:
280℃
(라)Sheathgas:질소
(N2)(50psi)
(마)Auxiliarygas:질소
(N2)(10psi)
(바)SIMion:m/z540(아프
라마이신),m/z585.5(콜리스틴)
7)정량시험
시험용액및표준용액을위의
조건에따라질량분석기에주
입한다.얻어진각피크의머무
름시간(retentiontime)을비교
하고피크의면적으로검량선
을작성하여검체중아프라마②이동상B:아세토니트릴
시간(분) A (%) B (%)
0.0 100  0
3.0 100  0
4.0  80 20
10.0  10 90
12.0  10 90
13.0 100  0
19.0 100  0
(다)유속:0.4mL/분
(2)질량분석기조건
(가)Ionization:ESI(Positive)
(나)Sprayvoltage:5kV
(다)Capillarytemperature:
280℃
(라)Sheathgas:질소(N2)(50
psi)
(마)Auxiliarygas:질소
(N2)(10psi)
(바)SIMion:m/z540(아프
라마이신)
7)정량시험
시험용액및표준용액을위의
조건에따라질량분석기에주
입한다.얻어진각피크의머무
름시간(Retentiontime)을비교
하고피크의면적으로검량선을
작성하여검체중아프라마이- 360 -현행 개정(안)
이신(apramycin)및콜리스틴
(colistin)의함량을구한다.
5.3.36∼5.3.41(생략)
5.3.42(생략)
5.3.43∼5.3.52(생략)
5.3.53(생략)
5.3.54∼5.3.55(생략)
5.3.56(생략)
5.3.57∼5.3.66(생략)
5.3.67(생략)
5.3.68∼5.3.83(생략)
5.3.84겐타마이신(Gentamicin),네
오마이신(Neomycin)
1)시험법적용범위
수산물에적용한다.
2)분석원리신(Apramycin)함량을구한
다.
5.3.31∼5.3.36(현행과같음)
<삭제>
5.3.37∼5.3.46(현행과같음)
<삭제>
5.3.47∼5.3.48(현행과같음)
<삭제>
5.3.49∼5.3.58(현행과같음)
<삭제>
5.3.59∼5.3.74(현행과같음)
5.3.75겐타마이신(Gentamicin),네
오마이신(Neomycin)
1)시험법적용범위
수산물에적용한다.
2)분석원리- 361 -현행 개정(안)
검체중겐타마이신및네오마
이신을인산완충용액으로추출하
고HLB(Hydrophilic-Lipophilic 
Balance)카트리지및약양이온
교환카트리지로정제하여액체
크로마토그래프/질량분석기로
분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프-질량분석
기(LC/MS)를사용한다.
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래피
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수
다)표준원액:겐타마이신및
네오마이신표준품을각각
정밀히달아표준품희석용
매에녹여100mg/L로한다.
라)표준용액:표준원액을표준
품희석용매로희석하여겐
타마이신은0.025,0.05,0.1,
0.15,0.2mg/L,네오마이신은
0.125,0.25,0.5,0.75및1.0
mg/L가되게한다.
마)표준품희석용매:100mL검체중겐타마이신·네오마이신
을10mM인산완충용액으로
추출하고약양이온교환(Weak
CationExchange)카트리지
로정제한후액체크로마토
그래프/질량분석기로분석한
다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래
프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:겐타마이신및
네오마이신표준품을각각
정밀히달아라)의표준품
희석용매에녹여100mg/L
이되게한다.
라)표준품희석용매:100mL
아세토니트릴과10mL초산
을넣고물에녹여500mL가
되게한다.
마)10mM인산완충용액(0.4
mMEDTA와2%삼염화초산- 362 -현행 개정(안)
아세토니트릴과10ml초산
을넣고물에녹여500mL
가되게한다.
바)5mM헵타플로오로뷰티린
산(HFBA)용액:헵타플로오
로뷰티린산(HFBA)0.65mL
를물에녹여1,000mL가되
게한다.
사)10mM인산완충용액(0.4
mMEDTA(ethylene
diaminetetraaceticacid)와
2%삼염화초산함유):2L
매스플라스크에제일인산칼
륨(KH2PO4)2.72g를넣고
물1.9L로녹인후1N염
산으로pH4.0을맞춘다.여
기에EDTA-나트륨이수화
물(Na2EDTAdihydrate)0.3
g과삼염화초산
(trichloroaceticacid)40g을
넣고용해시킨후물로표시
선까지채운다.
아)용출용액:삼염화초산4.1g
을넣고물100mL로녹인
후아세토니트릴50mL를
첨가하고물로250mL가되함유):1L용량플라스크에제
일인산칼륨(KH2PO4)1.36g을
넣고물0.9L먼저녹인후1
N염산으로pH4.0을맞춘다.
여기에EDTA-나트륨이수화
물(Na2EDTAdihydrate)0.15
g과삼염화초산20g을넣고
용해시킨후물로표시선까
지채운다.
바)10mM헵타플루오르
뷰티릭산(HFBA)용액:1
L용량플라스크에헵타플루
오르뷰티릭산(HFBA)1.3
mL를넣고물로표시선까지
채운다.
사)용출용액:삼염화초산5g
을넣고물100mL로녹인후
아세토니트릴50mL를첨가하
고물로250mL가되게한다.
아)약양이온교환(Weak
CationExchange,WCX)카
트리지(150mg,6cc)또는
이와동등한것
자)기타시약:특급또는이
와동등한것
차)기구:사용하는모든용기는- 363 -현행 개정(안)
게한다.
자)HLB(HydrophilicLipophilic
Balance)카트리지:
divinylbenzene-co-N- vinyl-
pyrrolidone고정상이충진
되어있는일회용카트리지
(200mg,6mL)를사용한다.
차)약양이온교환(WeakCation
Exchange)카트리지:약양
이온교환수지(weakcation
exchangeresin)고정상이
충진되어있는일회용카트
리지(150mg,6mL)를사용
한다.
카)기타시약:특급
5)시험용액의조제
분쇄한검체2g을폴리프로필
렌(Polypropylene)재질의원심
분리관에취하고10mM인산
완충용액10mL를가하여1분
동안균질화한다음초음파로
10분간추출한다.진탕기를이
용하여10분간격렬하게진탕
한다음1,200G에서10분간
원심분리한다.상층액을원심
분리관에옮긴다음남은잔여폴리프로필렌재질또는이와동
등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체2g을50mL
폴리프로필렌원심분리관에
취하고㉠10mM인산완충용
액10mL를가하여20분동
안격렬하게진탕한다음4℃
12,000G에서10분간원심분
리한다.상층액을0.45㎛
막여과지(Nylonmembrane
filter)로여과하여새로운폴
리프로필렌원심분리관에옮- 364 -현행 개정(안)
물에10mM인산완충용액10
mL를가하여교반기로섞고,
진탕기를이용하여10분간격
렬하게진탕한다음1,200G에
서10분간원심분리한후상
층액을합한다.30%수산화나
트륨을약0.2mL를가하여
pH7.5～8.0으로맞추어추출
액으로한다.
메탄올5mL와물5mL로각
각HLB(Hydrophilic-Lipophilic 
Balance)카트리지와약양이온
교환카트리지를활성화한다.
HLB(Hydrophilic-Lipophilic
Balance)카트리지와약양이온
교환카트리지를연속으로연
결하여추출액을1～3
mL/min의속도로흡착시키고
물5mL를넣어같은유속으
로세척한다.수분을제거하기
위해5분이상공기를통과시
켜건조한다.용출용액4mL
를1～3mL/min의속도로용
출시켜0.45μm멤브레인필터
로여과하여시험액을폴리프
로필렌(Polypropylene)재질의긴다.잔여물에㉠의과정을
반복한후상층액을합하여
추출액으로한다.30%수산
화나트륨을약0.2mL를가
하여pH7.5∼8.0으로맞추
어추출액으로한다.미리메
탄올5mL와물5mL로활
성화시킨약양이온교환
(WCX)카트리지에추출액을
흡착시키고물5mL를넣어
세척한다.5분이상진공감압
하여수분을제거한후용출
용액4mL로용출한다.이
용액을균질화한후0.2㎛
막여과지(Nylonmembrane
filter)로여과하여폴리프로
필렌바이알에담아시험용
액으로한다.- 365 -현행 개정(안)
바이알(Vial)에담아시험용액
으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(2.1×150mm,
3μm)또는이와동등한것
(2)이동상
․이동상A:5mM헵타플로
오로뷰티릭산(HFBA)용액
․이동상B:아세토니트릴
시간(분)A(%)B(%)
0.09010
15.06040
25.06040
30.09010
(3)유속:0.2mL/분
(4)주입량:10μL
나)질량분석기측정조건
(1)Inoization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:200℃
(3)특이이온(specificion)및
Sprayvoltage
물  질 SIM ion(m/z) Spra(K V)
겐타마이신 (C1a) 450 4.5
겐타마이신 (C2, 
C2a)464 4.5
겐타마이신 (C1) 478 4.5
네오마이신 308 4.56)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(XSELECT  2.1ｘ
150mm,3.5µm)또는이와동등한것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
(가)이동상A:10mM헵타
플루오르뷰티릭산(HFBA)용
액
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
08020
28020
4595
8595
98020
128020
(4)유속:0.3mL/분
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:200℃
(3)Capillaryvoltage:3.5kV
(4)Collisiongas:아르곤(Ar)
(5)분석대상물질의조건
- 366 -현행 개정(안)
※밑줄표시되어있는것은정량이온
이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질
량분석기의기기조건은사용기기의
최적값으로변경하여사용할수있으
며,제시된이외의생성이온도적용이가
능함
7)정성시험
가)정성
위의조건에서얻어진크로마
토그램상의피크는표준물질피
크의머무름시간과일치하여
야한다.또한표준용액과시
험용액을각각질량분석기에
주입하였을때선구이온
(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생물질명
(Compound
)머무
름
시간
(분)분자
량선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성이
온
(Product
ion,
m/z)충돌에
너지
(Collisi
on
Energy,
eV)
네오마이신
(Neomycin
)4.0261461516148
11430
29324
겐타마이신
C1
(Gentamici
nC1)4.0347847932225
12615
16010
겐타마이신
C2,C2a
(Gentamicin
C2,C2a)4.0346446532225
11225
12615
겐타마이신
C1a
(Gentamici
nC1a)4.0245045132225
11220
16315- 367 -현행 개정(안)
다)표준품의크로마토그램
겐타마이신(C1a)RT12.9분
겐타마이신(C2,C2a)RT13.0분
겐타마이신(C1)RT13.1분성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율은주1)과일치하여야한
다.
주1)생성이온간반응세기의비율
용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
네오마이
신
겐타마이
신C1
겐타마이
신C2, 
C2a
겐타마이
신C1a
그림1.겐타마이신(4.03분,0.1
mg/kg),네오마이신(4.02분,0.5
mg/kg)- 368 -현행 개정(안)
 네오마이신RT13.5분
7)정량시험
가)표준용액과시험용액을각
각질량분석기에주입하여
특이이온(specificion)을확
인한다.이후,각각에서얻은
크로마토그램으로부터머무
름시간(retentiontime)을
비교하고,표준용액의피크
의면적으로검량선을작성
하여시험용액중겐타마이신
및네오마이신의함량을구
한다.
나)정량한계
(1)겐타마이신정량한계:
0.04mg/kg
(2)네오마이신정량한계:
0.003mg/kg8)정량시험
가)정량
정성시험과동일한조건에서
얻어진표준용액크로마토그
램상의각각피크의높이또는
면적값으로검량선을작성하고,
시험용액의크로마토그램으로
부터각각의정량이온
(Quantitativeion)의피크높
이또는피크면적에따라
겐타마이신및네오마이신을
정량한다.단,겐타마이신
C1,C2,C2a,C1a각각정량이
온의피크높이또는피크면
적값의합을겐타마이신으로
한다.
나)정량한계
겐타마이신(Gentamicin):
0.005mg/kg- 369 -현행 개정(안)
5.3.85∼5.3.88(생략)
5.3.89프레드니솔론(Prednisolone),
메 틸프레드 니솔 론
(Methylprednisolone), 베타메타손
(Betamethasone), 덱사메타손
(Dexamethasone)
1)시험법적용범위
축산물과수산물에적용한다.
2)분석원리
검체를분해효소로분해한후
아세토니트릴또는아세테이
트완충용액으로추출하고
SPE카트리지로정제하여액
체크로마토그래프/질량분석기
로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액네오마이신(Neomycin):0.02mg/kg
5.3.76∼5.3.79(현행과같음)
5.3.80 덱사메타손
(Dexamethasone),메틸프레드니솔
론(Methylprednisolone) ,베타메타
손(Betamethasone), 알도스테론
(Aldosterone),코르티손(Cortisone),
코르티코스테론(Corticosterone),프
레드니손(Prednisone),프레드니솔론
(Prednisolone),플루메타손
(Flumethasone)
1)시험법적용범위
축·수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을 아
세토니트릴로추출하고,C18
카트리지로정제한후액체
크로마토그래프/질량분석기로
분석한다
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석
기(LC-MS/MS)
4)시약및시액- 370 -현행 개정(안)
가)용매:액체크로마토그래프
용또는이와동등한것
나)물:3차증류수
다)표준원액:프레드니솔론,
메틸프레드니솔론,베타메타
손,덱사메타손표준품을정
밀히달아메탄올에녹여
100mg/L이되게한다.
라)표준용액:각표준원액을
메탄올로희석․혼합하여
0.0075,0.015,0.02,0.04,0.08
및0.12mg/L가되게한다.
마)내부표준원액:플루오로메
톨론(Fluorometholone) 을정
밀히달아메탄올에용해시
켜100mg/L로한다.
바)내부표준용액:내부표준원
액을메탄올로희석하여10
mg/L로한다.
사)3M아세테이트완충용액
(pH4.6):1L용량플라스크
에아세트산나트륨
(CH3COONa)246.1g을달
아넣고증류수로충분히녹
인다.진한초산으로pH4.6
으로조절한후증류수로눈가)용매：액체크로마토그래
프용또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액：100mL용량플
라스크에각표준품을정밀
히달아메탄올에녹여100
mg/L가되게한다.조제된
표준원액은냉동보관한다.
라)혼합표준용액：100mL
용량플라스크에각표준원
액을일정농도가되도록
취하여혼합한후10%아
세토니트릴용액으로표시
선까지채워냉동보관한
다.혼합표준용액은10%
아세토니트릴용액으로희
석하여사용한다.
마)3M아세테이트완충용
액(pH4.6):1,000mL용
량플라스크에아세트산나
트륨246.1g을넣고물
500mL로충분히녹인후
초산으로pH4.6이되도록
조정하고물로표시선까지
채운다.- 371 -현행 개정(안)
금을채운다.
아)0.2M아세테이트완충용액
:3M아세테이트완충용액
을증류수로희석하여사용
한다.
자)분해효소제:β-글루쿠로니다
제/아릴설파타제(β
-glucuronidase/arylsulfatase)
차)C18카트리지(500mg,6
mL)또는이와동등한것
카)HLB(Hydrophilic-Lipophilic 
Balance)카트리지(60mg,
3mL)또는이와동등한것
타)Silica카트리지(500mg,6
mL)또는이와동등한것
파)기타시약:특급
5)시험용액의조제
가)유(乳),알(卵)을제외한식품
균질화한검체5g을원심분
리관에취하고내부표준물질
10mg/L를50μL와3M아
세테이트완충용액(pH4.6)
10mL를가한다.균일하게
혼합하고β-글루쿠로니다제/
아릴설파타제50μL를첨가
한후1시간동안60℃오븐바)20%아세톤용액:100
mL용량플라스크에아세
톤을20mL를넣고물로
표시선까지채운다.
사)0.1%개미산(Formic
acid)용액:1,000mL용
량플라스크에개미산1
mL를넣고물로표시선까
지채운다.
아)C18카트리지(6mL,500
mg)또는이와동등한것
자)기타시약：특급또는이
와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL
원심분리관에취하고3M아
세테이트완충용액(pH4.6)
10mL를가한후진탕한다.
β-글루쿠로니다제/아릴설파타제
(β-glucuronidase/arylsulfatase)
50μL를첨가하여균질화하고
60℃오븐에1시간동안넣어
둔후상온에서냉각한다.이- 372 -현행 개정(안)
에서방치한다.시간경과후
상온에서냉각한검체에아
세토니이트릴을15mL를첨
가하여10분간격렬하게진
탕하고,0℃,3,600G에서10
분간원심분리한다.상층액
을여분의원심분리관에취
하고위의과정을반복한다.
추출액에8mL헥산과2
mL디클로로메탄으로세척
하여비극성불순물을제거
한다.아세토니트릴층을4
0℃수욕상에서감압농축하
고잔사(residue)를메탄올1
mL와증류수10mL로녹인
다.미리메탄올5mL와증
류수5mL로활성화시킨
C18카트리지에흡착시키고,
증류수5mL를흘려보낸다.
아세톤/증류수혼합액
(20/80,v/v)5mL와헥산5
mL로세척한후,진공을이
용하여10분간카트리지를
건조한다.에틸아세테이트6
mL로용출하여40℃이하에
서질소가스로용매를날려용액에아세토니트릴10mL
을가하여5분간진탕하고
0℃에서5,000G로10분간원
심분리한후상층액을취한다.
이런과정을한번더반복하여
얻어진상층액에헥산8mL
와디클로르메탄2mL를가
하여10분간진탕한다.하층액
(아세토니트릴층)을취하여5
0℃에서질소농축하고잔류
물에메탄올1mL과증류수
10mL로용해한후,미리메
탄올5mL와물5mL로활
성화시킨C18카트리지에추
출액을흡착시킨다.물5mL,
20%아세톤용액5mL,헥산
5mL로차례로세척한후진
공감압하여물을완전히제
거해준다.에틸아세테이트6
mL로용출하고50℃에서질
소농축한후잔류물에10%
아세토니트릴용액1mL를
가하여녹인후0.2μm막여
과지(PVDFmembranefilter)
로여과하여시험용액으로한
다.- 373 -현행 개정(안)
보낸다.잔사(residue)를메
탄올200μL로녹여시험용
액으로한다.
나)유(乳)
균질화한검체20g을원심
분리관에취하여내부표준물
질10mg/L를50μL를가한
다.20%삼염화초산
(trichoroaceticacid)2mL를
가하고15분동안진탕한후
4℃냉장고에서30분간방치
한다.검체를0℃,4,000G에
서10분동안원심분리하고
상층액을여분의원심분리관
에취한다.원심분리관에헥
산20mL를첨가하여비극
성불순물을제거하고메탄
올3mL와증류수3mL로
활성화시킨HLP카트리지
에흡착시킨다.카트리지에
20mM수산화나트륨/메탄
올혼합액(60/40,v/v)3
mL,증류수3mL및헥산3
mL를차례로흘려보낸다음
진공을이용하여10분간카
트리지를건조한다.메탄올- 374 -현행 개정(안)
6mL로대상성분을용출한
후,40℃이하에서질소가스
로용매를날려보낸다.잔사
(residue)를메탄올500μL
로녹여시험용액으로한다.
다)알(卵)
균질화한검체5g을원심분
리관에취하여내부표준물질
10mg/L를50μL가하고,
0.2M아세테이트완충용액
10mL와β-글루쿠로니다제
/아릴설파다아제100μL를
첨가하여1시간동안60℃의
오븐에방치한다.시간경과
후상온에서냉각한검체에
메탄올15mL를첨가하여
0℃,2,000G에서10분간원
심분리한다.상층액을여분
의원심분리과에옮기고헥
산을20mL를가하여2분간
진탕한후0℃,2,000G에서
10분간원심분리한다.헥산
층을제거한후위의과정을
되풀이한다.수용액층에1-
프로판올5mL를가한후
40℃수욕상에서감압농축- 375 -현행 개정(안)
한다.잔사(residue)를증류
수8mL로녹이고,메탄올
2mL를첨가한다.메탄올6
mL와증류수6mL로활성
화 시 킨
HLB(Hydrophilic-Lipophilic
Balance)카트리지에추출액
을흡착시킨다.증류수6mL
로세척하고진공상태에서
10분동안건조한다.메탄올
6mL로대상성분을용출하
여40℃이하에서용매를날
려보낸다.잔사(residue)를
클로로포름2mL로녹인후
헥산5mL를첨가하여혼합
하고미리헥산6mL로활
성화시킨실리카카트리지
에흡착시킨다.헥산5mL로
세척한후메탄올/에틸아세
테이트혼합액(40/60,v/v)
4mL로용출하여40℃이하
에서질소가스로용매를날
려보낸다.잔사(residue)를
메탄올200μL로녹여시험
용액으로한다.- 376 -현행 개정(안)
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼：C18(2.0×150mm,
3μm)또는이와동등한것
(2)칼럼온도:35℃
(3)이동상
(가)이동상A:0.1%개미산용액
(나)이동상B:0.1%개미산을
함유한아세토니트릴용액
시간(분) A (%) B (%)
0.0 75 25
10.0 70 30
20.0 40 60
21.0 75 25
25.0 75 25
(4)유속:0.3mL/분
(5)주입량:10μL
나)질량분석기측정조건
(1)Ionization:ESI
(negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Collisionenergy:
프레드니솔론30V
메틸프레드니솔론58V
덱사메타손48V
베타메타손48V
플루오로메톨론91V6)시험조작
가)액체크로마토그래프의측정조건
(1)칼럼：C18(AtlantisdC18
2.1mmｘ150mm,3μm)
또는이와동등한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%
개미산수용액
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
07030
77030
8.51090
121090
147030
167030
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:
ESI(Positive,Negative)
(2)Capillarytemperature:250℃
(3)Capillaryvoltage:
Positive(5.0kV)/Negative(3.0kV)
(4)Collisiongas:Ar(아르곤)
(5)분석대상및개별조건
(MRM조건)- 377 -현행 개정(안)
다)검량선의작성
표준용액과시험용액을각각
질량분석기에주입하여플루
오로메톨론m/z355이온에
대한프레드니솔론m/z329,
메틸프레드니솔론m/z343,
덱사메타손m/z361,베타메
타손m/z361이온의면적비
를각각구하고검량선을작
성한다.
물질선구이온
(Precursor 
ion, m/z)생성이온
(Product ion, 
m/z)
프레드니솔론 405 329
메틸프레드니
솔론419 343, 373
덱사메타손 437 361, 307
베타메타손 437 361
플루오로메톨
론(IS)421 355
라)정량한계
(1)프레드니솔론정량한계
소:0.0003mg/kg,
유:0.00015mg/kg
(2)메틸프레드니솔론정량한계
소:0.0003mg/kg,
유:0.00015mg/kg
(3)덱사메타손정량한계
소:0.0003mg/kg,연번물질명
(Comp
ound)이온화
(Ionizati
onmode)머무름
시간
(분)분자
량
(MW)선구이
온
(Precu
rsorion,
m/z)생성이
온
(Produ
ction,
m/z)충돌에
너지
(Collis
ion
Energ
y,
eV)
1덱사메타
손
(Dexame
thasone)Negative7.7392.46437.2292.038
307.133
361.120
391.115
2메틸프
레드니
솔론
(Methyl
prednisolon
e)Negative7.0374.47419.2294.038
309.134
343.120
373.114
3베타
메타손
(Betameth
asone)Negative7.4392.46437.2292.137
307.030
324.832
361.120
4알도
스테론
(Aldostero
ne)Positive3.8360.45361.2255.117
315.017
325.114
343.215
5코르티손
(Cortisone)Positive5.0360.45361.2105.132
121.131
145.130
163.123
6코르티코
스테론
(Corticoste
rone)Positive9.2346.47347.2121.125
293.114
311.216
329.112
7프레
드니손
(Prednisone)Negative4.6358.43403.2299.147
327.120
357.119
187.012
8프레드니
솔론
(Prednisolone)Negative4.5360.44405.2187.031
280.137
295.132
329.119
9플루
메타손
(Flumetha
sone)Negative7.6410.45455.2305.140
363.127
379.120
409.115
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며
그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석
기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이
외의생성이온도적용이가능함- 378 -현행 개정(안)
닭:0.0001mg/kg,
유:0.00015mg/kg,
알:0.0001mg/kg
(4)베타메타손
소:0.0003mg/kg,
닭:0.0001mg/kg,
유:0.00015mg/kg,
알:0.00015mg/kg
m/z437   361m/z419   343m/z405   329
m/z421   355베타메타손프레드니솔론메틸프레드니솔 론
플루오로메톨론덱사메타손
그림1.액체크로마토그래프/질량
분석기에서표준품의크로마토그
램.프레드니솔론(8.7분),메틸프
레드니솔론(12.8분),베타메타손
(13.4분),덱사메타손(13.7분),플루
오로메톨론(16.4분)
7)정성시험7)정성시험
가)정성- 379 -현행 개정(안)
위의조건에서얻어진크로마
토그램상의피크는어느측정
조건에서도표준피크의머무
름시간과일치하여야한다.
또한표준용액과시험용액을
각각질량분석기에주입하였
을때Precursorion및
Fragmention이일치하여야
한다.위의조건으로얻어진크로마
토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간과비교하
여일치하여야한다.또한표
준용액과시험용액의선구이
온(Precursorion)및생성이
온(Production)이일치하여야
하고,표준용액과시험용액의
생성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율은주1)과일치하여야
한다.
주2.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램- 380 -현행 개정(안)
8)정량시험
정성시험과똑같은조건에서
얻어진시험결과에의해플루
오로메톨론m/z355이온에
프레드니손 RT 
4.6분
프레드니솔론 
RT 4.5분
메틸프레드니솔
론 RT 7.1분
베타메타손 RT 
7.4분
덱사메타손 RT 
7.8분
플루메타손 RT 
7.1분
코르티코스테론 
RT 9.2분
코르티손 RT 
5.0분
알도스테론 RT 
3.8분
그림1.프레드니손,프레드니솔론,
메틸프레드니솔론,베타메타손,플루
메타손,코르티코스테론,코르티손,
알도스테론표준품의크로마토그램
(0.001mg/L)
8)정량시험
정성시험과똑같은조건에서
음성검체에(blanksample)에
혼합표준용액을일정농도로- 381 -현행 개정(안)
대한프레드니솔론m/z329,
메틸프레드니솔론m/z343,덱
사메타손m/z361,베타메타손
m/z361이온의면적비를검량
선식에대입하여정량한다.
5.3.90∼5.3.95(생략)
5.3.96(생략)
5.3.97(생략)제조한후얻어진크로마토그
램상의각피크높이또는면
적을구하여검량선을작성하
고,시험용액의크로마토그램
으로부터정량이온
(quantitativeion)의각피크
높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
9)정량한계
덱사메타손:0.0001mg/kg
메틸프레드니솔론:0.0001
mg/kg
베타메타손:0.0001mg/kg
알도스테론:0.005mg/kg
코르티손:0.002mg/kg
코르티코스테론:0.002mg/kg
프레드니손:0.0001mg/kg
프레드니솔론:0.0001mg/kg
플루메타손:0.001mg/kg
5.3.81∼5.3.86(현행과같음)
<삭제>
5.3.87(현행과같음)- 382 -현행 개정(안)
5.3.98(생략)
5.3.99(생략)
5.3.100∼5.3.122(생략)
<신설><삭제>
<삭제>
5.3.88∼5.3.110(현행과같음)
5.3.111니트로푸라존(Nitrofurazone)
1)시험법적용범위
수산물중갑각류에적용한다.
2)분석원리
검체중니트로푸라존
(nitrofurazone)을0.2%메타인
산/메탄올혼합용액(6:4,v/v)으
로추출하고HLB(hydrophilic
lipophilicbalance)카트리지로
정제한후액체크로마토그래프/질
량분석기로분석한다.니트로푸
라존은빛에쉽게분해되므로
실험과정에사용되는초자는
갈색유리병을사용하거나호일
로감싸빛을차단하여실험
한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)- 383 -현행 개정(안)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래
프용또는이와동등한
것
나)물:3차증류수또는이
와동등한것
다)표준원액:니트로푸라존
표준품을정밀히달아아세
토니트릴에녹여100mg/L
가되게한다.조제된표준
원액은냉동보관한다.
라)표준용액:표준원액을10
mM암모늄아세테이트로
희석하여사용한다.
마)10mM암모늄아세테이
트(ammoniumacetate)용
액:1,000mL용량플라스크
에암모늄아세테이트0.78g
을넣고물에녹여표시선까
지채운다.
바)0.2%메타인산/메탄올
혼합용액(6:4,v/v):
1,000mL용량플라스크에
메타인산2g을넣고물
에녹여표시선까지채운
후메탄올과6:4의비율로- 384 -현행 개정(안)
혼합하여추출용액으로사
용한다.
사)HLB(hydrophilic
lipophilicbalance)카트리
지(6cc,200mg)또는이
와동등한것
아)기타시약:특급
자)용기:갈색유리기구
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을정밀히
달아용기에넣고0.2%메타인
산/메탄올혼합용액(6:4,v/v)
100mL를가한후1분간균질화
한다.이용액을whatmanNo.6
여과지가깔린부흐너깔때기로
감압여과한다.이여과액(단,
(껍질을포함하는)민물새우의경
우여과액을4℃에서12,000G
로10분간원심분리한후상층
액을사용)은40°C이하의수
욕중에서20〜30mL가되게
회전식감압농축한다.미리메
탄올5mL,물5mL로활성화
시킨HLB카트리지에추출액을
흡착시키고10%메탄올5mL
로세척한뒤,메탄올5mL로- 385 -현행 개정(안)
용출한다.용출액은40℃수용
액상에서질소농축한후,잔류물
은10mM암모늄아세테이트/아
세토니트릴(3:7,v/v)혼합용액1
mL로재용해하고0.2μm막여
과지(nylonmembranefilter)로여
과하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조
건
(1)칼럼:C18(BEH,2.1×50
mm,1.7μm)또는이와동
등한것
(2)이동상
(가)이동상A:10mM암모
늄아세테이트용액
(나)이동상B:아세토니트릴
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0955
0.5955
1.57030
2.07030
3.0955
5.0955
(3)유속:0.3mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건- 386 -현행 개정(안)
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)Capillarytemperature:350℃
(3)Capillaryvoltage:2.8kV
(4)Collisiongas:아르곤(Ar)
(5)분석대상물질의조건
물질명
(Compou
nds)머무름
시간
(분)분자량선구
이온
(Precur
sorion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,m/z)충돌
에너지
(Collision
energy,
eV)
니트로푸
라존
(Nitrofur
azone)1.87198.1197.07124.1010
149.9210
79.9210
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며
그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석
기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이외의
생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건에서얻어진크로마토
그램상의피크는표준물질피크
의머무름시간과일치하여야
한다.또한표준용액과시험용
액을각각질량분석기에주입
하였을때선구이온(Precursor
ion)및생성이온(Production)
이일치하여야하고,표준용액- 387 -현행 개정(안)
과시험용액의생성이온간반
응세기의비율(Responseratio)
을비교하여그비율은주1)과
일치하여야한다.
주1)생성이온간반응세기의비
율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.니트로푸라존(1.86분,0.005mg/L)
표준품의크로마토그램
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조- 388 -현행 개정(안)
<신설>한후얻어진크로마토그램상
의각피크높이또는면적을
구하여검량선을작성하고,시
험용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의각
피크높이또는피크면적에따라
각각정량한다.
나)정량한계
(1)껍질을포함하는민물새
우:0.005mg/kg
(2)(1)을제외한갑각류(가식
부):0.001mg/kg
5.3.112시프로헵타딘(Cyproheptadine),
더콴텔(Derquantel),펄리마이신
(Pirlimycin)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을80%아
세토니트릴로추출하여헥산으
로정제한후액체크로마토그래
프/질량분석기로분석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)- 389 -현행 개정(안)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용
또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등
한것
다)표준원액:각표준품을100
mL용량플라스크에정밀히달
아메탄올에녹여100mg/L
이되게한다.
라)혼합표준용액:각표준원액을
메탄올로희석하여적당한농
도가되게한다.
마)0.1%개미산(formicacid)용
액:1,000mL용량플라스크에
개미산1mL을넣고물로표
시선까지채운다.
바)0.1%개미산함유메탄올용
액:1,000mL용량플라스크에
개미산1mL을넣고메탄올로
표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등
한것
5)시험용액의조제
가)유를제외한축
수산물
균질화한검체2g을50mL
원심분리관에취하고황산마그- 390 -현행 개정(안)
네슘2g(새우,장어의경우
1.5g)과80%아세토니트릴
용액10mL을가하여15분간
진탕한후,2,200G에서10분
간원심분리한다.상층액을50
mL원심분리관에취하여헥
산10mL를넣고30초간진
탕한후2,200G에서5분간
원심분리한다.하층액(아세토
니트릴층)2mL를새로운원
심분리관에취하여50℃에서
질소농축한후잔류물에0.1%
개미산/메탄올혼합용액(1:1,
v/v)0.4mL를가하여녹인
후0.2μm막여과지(PVDF
membranefilter)로여과하여
시험용액으로한다.
나)유
균질화한검체2g을50mL
원심분리관에취하고황산마
그네슘1.5g,초산암모늄1
g,80%아세토니트릴용액10
mL를가하여15분간진탕한
후,2,200G에서10분간원심
분리한다.상층액을50mL원
심분리관에취하여헥산10- 391 -현행 개정(안)
mL를넣고30초간진탕하고
2,200G에서5분간원심분리
한다.하층액(아세토니트릴층)
2mL를새로운원심분리관에
취하여50℃에서질소농축한
후잔류물에0.1%개미산/메탄
올혼합용액(1:1,v/v)0.4mL
를가하여녹인후0.2μm막
여과지(PVDFmembranefilter)
로여과하여시험용액으로한
다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조
건
(1)칼럼：C18(Kinetex2.1×50
mm,1.3μm)또는이와동등
한것
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%개미
산용액
(나)이동상B:0.1%개미
산을함유한메탄올용액- 392 -현행 개정(안)
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
09010
101090
151090
15.19010
189010
(3)유속:0.2mL/분
(4)칼럼온도:40℃
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:250℃
(3)Collisiongas:Ar(아르곤)
(4)분석대상물질의개별조건
연
번물질명
(Compo
und)머무
름
시간
(분)분
자
량선구
이온
(Pre
curs
or
ion,
m/z)생성이
온
(Produ
ct
ion,
m/z)충돌에
너지
(Collis
ion
Energ
y,eV)
1시프로헵
타딘
(Cyprohe
ptadine)7.3287.
4288.196.1-26
191.1-29
215.1-47
2더콴텔
(Derquan
tel)6.1479.
6480.3462.2-25
405.3-32
148.1-44
3펄리마이신
(Pirlimyc
in)6.0410.
1411.2112.2-15
56.1-20
363.1-20
※밑줄표시되어있는것은정량이온
이며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량
분석기의기기조건은사용기기의최적
값으로변경하여사용할수있으며,
제시된이외의생성이온도적용이가
능함- 393 -현행 개정(안)
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마토그
램상의피크는표준용액피크의
머무름시간과비교하여일치하
여야한다.또한표준용액과시험
용액의선구이온(Precursorion)
및생성이온(Production)이일치
하여야하고,표준용액과시험용
액의생성이온간반응세기의비
율(Responseratio)을비교하여
그비율은주1)과일치하여야한
다.
주1.생성이온간반응세기의
비율허용범위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
그림1.시프로헵타딘,더콴텔,펄
리마이신표준품의크로마토그램- 394 -현행 개정(안)
(각0.005mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의
시프로헵타딘(7.3분)
더콴텔(6.1분)
펄리마이신(6.0분)- 395 -현행 개정(안)
<신설>각피크높이또는피크면적
에따라각각정량한다.
나)정량한계
시프로헵타딘(Cyproheptadine):
0.005mg/kg
더콴텔(Derquantel):0.0002
mg/kg
펄리마이신(Pirlimycin):0.005
mg/kg
5.3.113요오드퀴놀린설폰산(Iodo
hydroxyquinolinesulfonic acid)
1)시험법적용범위
축산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중분석대상물질을아세트
산이함유된아세토니트릴로추
출하고헥산으로정제한후액체
크로마토그래프/질량분석기로분
석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용
또는이와동등한것- 396 -현행 개정(안)
나)물:3차증류수또는이와동
등한것
다)표준원액:100mL용량플라
스크에요오드퀴놀린설폰산
표준품을정밀히달아메탄
올에녹여100mg/L가되게
한다.조제된표준원액은냉
동보관한다.
라)표준용액:100mL용량플라
스크에표준원액을메탄올로
희석하여적당한농도가되게
하여사용한다.
마)0.1%아세트산(Aceticacid)
용액:1,000mL용량플라스
크에아세트산1mL를넣
고물로표시선까지채운다.
바)0.1%아세트산함유메탄올용
액:1,000mL용량플라스크에
아세트산1mL를넣고메탄
올로표시선까지채운다.
사)기타시약:특급또는이와동등한것
5)시험용액의조제
균질화한검체5g을50mL원
심분리관에취하고,0.1%아세트
산함유아세토니트릴용액8mL
를가하여10분간진탕혼합한후- 397 -현행 개정(안)
4℃에서2,600G로15분간원심분
리하여상층액ⓐ를취한다.잔
류물에다시0.1%아세트산함유
아세토니트릴용액을7mL를가
하여10분간진탕하고4℃에서
2,600G로15분간원심분리하여
상층액ⓑ를취한다.새로운50
mL원심분리관에상층액ⓐ와ⓑ
를합한후헥산15mL를가하
여10분간진탕하고4℃에서
2,600G로15분간원심분리한다.
하층액을취하여40℃수용액상
에서0.3mL이될때까지질소농
축한후0.1%아세트산수용
액:0.1%아세트산함유메탄올
(1:1,v/v)혼합용액2.2mL을가
하여재분산한다.4℃에서15,000
G로10분간원심분리한후상층
액을0.45μm막여과지(PTFE
membranefilter)로여과시킨것
을시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조건
(1)칼럼:C18(Xbridge2.1×
100mm,3.5μm)또는이와
동등한것- 398 -현행 개정(안)
(2)이동상
(가)이동상A:0.1%아세
트산용액
(나)이동상B:0.1%아세
트산함유메탄올용액
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
0955
3955
5595
12595
15955
20955
(3)유속:0.25mL/분
(4)칼럼온도:35℃
(5)주입량:10μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Negative)
(2)CapillaryTemperature:35
0℃
(3)Collisiongas:N2(질소)
(4)분석대상물질의개별조건
물질명
(Compou
nd)머무
름
시간
(분)분자
량
(MW)선구
이온
(Prec
ursor
ion,
m/z)생성
이온
(Prod
uct
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collis
ion
energy
,eV)
요오드퀴
놀린설폰산
(Iodo
hydroxy
quinoline
sulfonic
acid)9.28351.1349.7223.0-38
159.1-40
80.0-90
※밑줄표시되어있는것은정량이온이- 399 -현행 개정(안)
며그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분
석기의기기조건은사용기기의최적값으
로변경하여사용할수있으며,제시된
이외의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건으로얻어진크로마
토그램상의피크는표준용액
피크의머무름시간과비교하
여일치하여야한다.또한표준
용액과시험용액의선구이온
(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생
성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율은주1)과일치하여야한
다.
주1).생성이온간반응세기의비
율허용범위- 400 -현행 개정(안)
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
05001000150020002500
0 1 2 3 4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 18 19 20 
그림1.요오드퀴놀린설폰산표준품
의크로마토그램(9.28분,0.05
mg/L)
8)정량시험
가)정량
정성시험과똑같은조건에서
표준용액을일정농도로제조한
후얻어진크로마토그램상의
각피크높이또는면적을구
하여검량선을작성하고,시험
용액의크로마토그램으로부터
정량이온(Quantitativeion)의
각피크높이또는피크면적- 401 -현행 개정(안)
<신설>에따라각각정량한다.
나)정량한계
요오드퀴놀린설폰산(Iodo
hydroxyquinolinesulfonic acid)
:0.005mg/kg
5.3.114콜리스틴(Colistin)
1)시험법적용범위
축
수산물등에적용한다.
2)분석원리
검체중콜리스틴을1N염산(수산
물의경우,5%메탄올성0.5%개
미산혼합용액)으로추출하고
HLB(Hydrophilic-Lipophilic
Balance)카트리지로정제한후액
체크로마토그래프/질량분석기로분
석한다.
3)장치
액체크로마토그래프/질량분석기
(LC-MS/MS)
4)시약및시액
가)용매:액체크로마토그래프용
또는이와동등한것
나)물:3차증류수또는이와동등
한것
다)표준원액:콜리스틴표준품(A- 402 -현행 개정(안)
와B의혼합물)을정밀히달
아50%메탄올용액에녹여
100mg/L이되게한다.
라)표준용액:표준원액을1%개
미산메탄올용액으로희석하
여적당한농도가되게한다.
마)5%메탄올성0.5%개미산
혼합용액:1,000mL용량플
라스크에5mL의개미산을
넣고5%메탄올용액을표
시선까지채운다.
바)HLB(Hydrophiliclipophilic
balance)카트리지(6cc,
200mg)또는이와동등한
것
사)기타시약:특급
아)기구:사용하는모든용기는
폴리프로필렌재질또는이와
동등한것
5)시험용액의조제
가)축산물
균질화한검체2g을50mL폴
리프로필렌원심분리관에취하
고㉠1N염산용액5mL를
넣어추출한후4℃12,000G에
서10분간원심분리한다.㉠의- 403 -현행 개정(안)
과정을2회반복하여상층액
을합하여추출액으로한다.
미리메탄올5mL와물5mL
로활성화시킨HLB카트리지에
추출액을흡착시키고물5mL
로세척한후,1%개미산을함
유하는메탄올용액4mL로용
출한다.이용액을균질화한후
0.2 μm막여과지(PTFE
membranefilter)로여과하여
시험용액으로한다.
나)수산물
균질화한검체2g을50mL폴
리프로필렌원심분리관에취하고
㉡5%메탄올성0.5%개미산혼
합용액5mL를넣어가볍게진탕
한후4℃12,000G에서10분간
원심분리한다.㉡의과정을2회
반복하여상층액을합하여추
출액으로한다.미리메탄올5
mL와물5mL로활성화시킨
HLB카트리지에추출액을흡착
시키고물5mL로세척한후,
1%개미산을함유하는메탄올용
액4mL로용출한다.이용액을
균질화한후0.2μm막여과지- 404 -현행 개정(안)
(PTFEmembranefilter)로여과
하여시험용액으로한다.
6)시험조작
가)액체크로마토그래프측정조
건
(1)칼럼:C18(XSELECT,2.1
×150mm,3.5μm)또는
이와동등한것
(2)칼럼온도:40℃
(3)이동상
(가)이동상A:암모늄포메이트
/개미산/물(1/2.5/497.5,
v/v/v)
(나)이동상B:1%개미산
함유아세토니트릴용액
시간(분)이동상A(%)이동상B(%)
01000
11000
81090
91090
9.51000
121000
(4)유속:0.3mL/분
(5)주입량:5μL
나)질량분석기조건
(1)Ionization:ESI(Positive)
(2)Capillarytemperature:50
0℃
(3)Capillaryvoltage:3.5kV- 405 -현행 개정(안)
(4)Collisiongas:아르곤(Ar)
(5)분석대상물질의조건
물질명
(Compound
s)머무름
시간
(분)분자량
(MW)선구
이온
(Precurso
rion,
m/z)생성
이온
(Product
ion,
m/z)충돌
에너지
(Collisio
nenergy,
eV)
콜리스틴A
(ColistinA)4.651169.48585.3100.9930
227.0920
569.5816
콜리스틴B
(ColistinB)4.471155.45578.35100.9930
202.0113
576.5316
※밑줄표시되어있는것은정량이온이며
그외이온들은정성이온임
※각생성이온(Production)에대한질량분석
기의기기조건은사용기기의최적값으로
변경하여사용할수있으며,제시된이외
의생성이온도적용이가능함
7)정성시험
가)정성
위의조건에서얻어진크로마
토그램상의피크는표준물질피
크의머무름시간과일치하여
야한다.또한표준용액과시
험용액을각각질량분석기에
주입하였을때선구이온
(Precursorion)및생성이온
(Production)이일치하여야하
고,표준용액과시험용액의생
성이온간반응세기의비율
(Responseratio)을비교하여
그비율은주1)과일치하여야한- 406 -현행 개정(안)
다.
주1)생성이온간반응세기의비율허용범
위
이온간반응세기의비율(%)허용범위
>50%≤20%
>20%∼≤50%≤25%
>10%∼≤20%≤30%
나)표준품크로마토그램
콜 리 스 틴 A
콜리스틴 B
그림1.콜리스틴(A:4.65분,B:4.47분,0.15mg/kg)
8)정량시험
가)정량
정성시험과동일한조건에서얻
어진표준용액크로마토그램상의
콜리스틴A와콜리스틴B각각
의피크높이또는면적값을합
한값으로콜리스틴의검량선을
작성하고,시험용액의크로마토
그램으로부터콜리스틴A와콜- 407 -현행 개정(안)
제10.∼제11.(생략)
[별표1]“식품에사용할수있는
원료”의목록
1.식물성
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용
부위
(생약명 )
1∼64 (생  략)
65감로
멜론멜론 ,
Honeyd
ew
melonCucumis melo var.
inod orus H. Jacq.
Cucurbitaceae열매
66~ 67 (생  략)
<신 설>
68~ 105 (생  략)
<신 설>
106
~
172(생  략)
173곤달
비곰취 ,
Narrow-Ligularia stenocephala
(Maxim.) Matsum.잎리스틴B각각의정량이온
(Quantitativeion)의피크높이
또는피크면적값을합한값으
로콜리스틴을정량한다.
나)정량한계
(1)유:0.01mg/kg
(2)유를제외한축·수산물:0.05
mg/kg
제10.∼제11.(현행과같음)
[별표1]“식품에사용할수있는
원료”의목록
1.식물성
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용
부위
(생약명 )
1∼64 (현행과 같음)
65감로
멜론멜론 ,
Honeyd
ew
melonCucumis melo var.
inod orus H.Jacq. 열매
66~ 67 (현행과 같음)
68 감태 KajimeEckloniacava전체
69~ 106 (현행 68~105 와 같음)
107개암
나무헤이즐
넛, 진자Corylus heterophylla
Fisch. exTrautv.열매
108
~
174(현행 106~172 와 같음)
175곤달
비Narrow-
headLigularia stenocephala
(Maxim.) Matsum.잎- 408 -현행 개정(안)
head
ragwort&Koiz. /Ligularia
stenocephala f.
quinquebr act eat a 
Yamam.
174
~
384(생  략)
385 녹두안두 (安
豆),길
두(吉
豆),
Green
gram,
Mung
beanPhaseolus rad iatus
L.씨앗
386
~
598(생  략)
<신  설>
599
~
676(생  략)
<신  설>ragwort&Koiz. /Ligularia
stenocephala f.
quinquebr act eat a 
Yamam.
176
~
386(현행 174~384 와 같음)
387 녹두안두 (安
豆),길
두(吉
豆),
Green
gram,
Mung
beanPhaseolus rad iatus
L.씨앗 ,
싹
388
~
600(현행 386~598 과 같음)
601마참마 ,
East
Asian
mountai
nyamDioscorea batatas 
Decaisne /
Dioscorea japonica 
Thunberg뿌 리 ,
뿌리줄기
※(산약 ),
주아 (영
여자)
602
~
679(현행 599~676 과 같음)
680모무
늬돌
김- Pyropia seriata 전체- 409 -현행 개정(안)
677
~
773(생  략)
<신  설>
774
~
967(생  략)
968산약마,
참마 ,
East
Asian
mountain 
yamDioscorea batatas 
Decaisne /
Dioscorea japonica 
Thunberg뿌 리 ,
뿌 리 줄
기※(산
약)
969
~
1002(생  략)
<신  설>
1003
~
1039(생  략)
1040셀러
리Celery,
Smallage,
Garden
celery,
Wild
celeryApiumgraveolens
var.dulcePers/
Apiumgraveolens
subsp.rapaceum
(Mill.)P.D.Sell뿌리,잎,
씨앗
1041
~
1265(생  략)
1266오미
자Five-fla
vor
magnolia
vineSchisandra
chinensisBaillon열매※(
오미자)
1267
~
1368(생 략)
<신  설>
1369
~
1434(생  략)
<신  설>681
~
777(현행 677~773 과 같음)
778방사
무늬
김- Pyropia yezoensis 전체
779
~
972(현행 774~967 과 같음)
<삭  제>
973
~
1006(현행 969~1002 와 같음)
1007서양
고추
냉이호스래
디쉬
(Horsera
dish),
겨자무Armoracia
rusticanaL.뿌리
1008
~
1044(현행 1003~1039 와 같음)
1045셀러
리셀러리
악(Celeri
ac),
Celery,
Smallage,
Garden
celery,
Wild
celeryApiumgraveolens
var.dulcePers/
Apiumgraveolens
subsp.rapaceum
(Mill.)P.D.Sell뿌리,
잎,씨앗
1046
~
1270(현행 1041~1265 와 같음)
1271오미
자Five-fla
vor
magnolia
vineSchisandra
chinensis(Turcz.)
Baillon열매※(
오미자)
1272
~
1373(현행 1267~1368 과 같음)
1374잇바
디돌
김- Pyropia d entata 전체
1375
~
1440(현행 1369~1434 와 같음)
1441조릿
대-Sasa borealis (Hack)
Makino잎- 410 -현행 개정(안)
1435
~
3680(생  략)
상기의  ※ 표시된 품목(건조한 것에 한함)의 납, 비
소 등 개별 중금속 허용기준은 ｢대한민국약전 ｣(식품
의약품안전처 고시) 또는 ｢대한민국약전외한약 (생
약)규격집 ｣(식품의약품안전처 고시)에 따른다 .
<신 설>
2.동물성
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용
부위
1∼73 (생  략)
<신 설>
74~ 236 (생  략)
<신 설>
237
~
628(생  략)
<신 설>
629
~
656(생  략)
<신 설>
657
~
790(생  략)
791 타조 - Struthio camelus 고기
792
~
900(생  략)
<신 설>1442
~
3687(현행 1435~3680 과 같음)
주1. 상기의  ※ 표시된 품목(건조한 것에 한함)의 
납, 비소 등 개별 중금속 허용기준은 ｢대한
민국약전 ｣(식품의약품안전처 고시) 또는 ｢대
한민국약전외한약 (생약)규격집 ｣(식품의약품
안전처 고시)에 따른다 .
주2. 다만, 조류는 상기에서 명시된 식물성 원료 
이외에 국제적으로 공인된 기구(세계조류학
회 Listing the World’s Algae 의 
Algaebase) 등에서 식용 근거, 학명·이명 
등이 확인된 경우 식품에 사용할 수 있는 원
료로 사용할 수 있다. 다만, 별표 2에서 정하
고 있는 원료는 제외한다 .
2.동물성
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용
부위
1∼73 (현행과 같음)
74검정
돌치Black
rockcodNotothenia coriiceps
75~ 237 (현행 74~236 과 같음)
238대리
석무
늬돌
치Marbled
rockcodNotothenia rossii
239
~
630(현행 237~628 과 같음)
631유럽
물레
고둥Whelk Buccinum und atum
632
~
659(현행 629~656 과 같음)
660장수
풍뎅
이 
유충Allomyrina
d ichotoma
661
~
794(현행 657~790 과 같음)
795 타조 - Struthio camelus고기 ,
알
796
~
904(현행 792~900 과 같음)
905흰점
박이
꽃무
지유
충Protaetia brevitarsis- 411 -현행 개정(안)
908
~
918(생  략)
<신 설>
919
~
920(생  략)
<신 설>
921
~
922(생  략)
<신  설>
923
~
941(생  략)
상기의 ※표시된 품목은 「대한민국약전외한약
(생약 )규격집」(식품의약품안전처 고시 )에 적
합한 것이어야 한다 .
<신  설>
3.미생물
품목
명이명 
또는 학명 또는 특성 비고901
~
907(생  략)
<신 설>
<신 설>
<신 설>
914
~
924(현행 908~918 과 같음)
925 Ling - Molva molva -
926
~
927(현행 919~920 과 같음)
928Nort
h
Pacif
ic
hake- Merluccius prod uctus -
929
~
930(현행 921~922 와 같음)
931Poll
ack- Pollachius pollachius -
932
~
950(현행 923~941 과 같음)
주1.상기의 ※표시된 품목은 「대한민국약전외
한약 (생약 )규격집」(식품의약품안전처 고시 )
에 적합한 것이어야 한다 .
주2.다만 ,수산물은 상기에서 명시된 동물성 수
산물 이외에도 국제적으로 공인된 기구
(Food and Agriculture Organization ofthe
United Nations의 Fisheries &Aquaculture,
WorldFish 의 Fishbase, World Register of
Marine Species 등)에서 어획량에 대한 정보
가 확인되고 ,식용 근거 ,학명·이명 등이 확
인된 경우는 식품에 사용가능한 원료로 사
용할 수 있다 .다만 ,별표 2에서 정하고 있
는 원료는 제외한다 .
3.미생물
품목
명이명 
또는 학명 또는 특성 비고906
~
912(현행 901~907 과 같음)
913Atla
ntic
wolf
fishStriped
wolffishAnarhichas lupus -
914Blac
k
scab
bard
fish- Aphanopus carbo -
915Blue
ling- Molva d ypterygia -- 412 -현행 개정(안)
4.(생략)
[별표2]“식품에제한적으로사용
할수있는원료”의목록
1.식물성영명
1~ 67 (생  략)
<신  설>
68~69 (생  략)
상기 미생물 원료 이외에 국제적으로 공인된 기관
[국제낙농연맹 (International Dairy Federation), 미국식품
의약국 (U.S. Food and Drug Administration), 유럽
식품안전청 (European Food Safety authority) 등]에
서 제시하고 있는 미생물 원료는 동 기관에서 제시
된 사용목적에 대해서만 식품원료로 사용 가능함.
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용부
위
(생약명 )
1~ 4 (생  략)
5강황심황 ,
우콘 ,
Turmeric, 
Curcum
a,haldiCurcuma longa L./
Curcuma d omestica 
Valeton뿌리
줄기
6~88 (생  략)
89울금 Curcuma aromatica뿌리
줄기
90
~
146(생  략)
상기의 ※표시된 품목 (생지황을 제외한 품목의 
경우 건조한 것에 한함 )의 납,비소 등 개별 중금
속 허용기준은 「대한민국약전」(식품의약품안전
처 고시 )또는 「대한민국약전외한약 (생약 )규격집」
(식품의약품안전처 고시 )에 따른다 .4.(현행과같음)
[별표2]“식품에제한적으로사용
할수있는원료”의목록
1.식물성영명
1~ 67 (현행과 같음)
68Weis
sella
cibari
a- Weissella cibaria -
69~70 (현행 68~69 와 같음)
주1.상기 미생물 원료 이외에 국제적으로 공인된 
기관[국제낙농연맹 (International Dairy Federation), 
미국식품의약국 (U.S. Food and Drug
Administration), 유럽식품안전청 (European
Food Safety authority) 등]에서 제시하고 있는 
미생물 원료는 동 기관에서 제시된 사용목적에 
대해서만 식품원료로 사용 가능하다 .
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용부
위
(생약명 )
1~ 4 (현행과 같음)
5강황울금 ,
심황 ,
우콘 ,
Turmeric,
Curcum
a,haldiCurcuma aromatica /
Curcuma longa L./
Curcuma d omestica 
Valeton뿌리
줄기
6~88 (현행과 같음)
<삭  제>
89
~
145(현행90~146 과 같음)
주1.상기의 ※표시된 품목 (생지황을 제외한 품
목의 경우 건조한 것에 한함 )의 납,비소 등 
개별 중금속 허용기준은 「대한민국약전」
(식품의약품안전처 고시 )또는 「대한민국약
전외한약 (생약 )규격집」(식품의약품안전처 고
시)에 따른다 .- 413 -현행 개정(안)
2.동물성
(생략)
3.미생물
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용
조건
1~ 7 (생  략)
<신  설>
8~ 12 (생  략)
<신  설>
13~20 (생  략)
<신  설>
21~ 24 (생  략)
25 (생  략)
26 (생  략)
27 (생  략)
4.기타2.동물성
(현행과같음)
3.미생물
품목
명이명 
또는 
영명학명 또는 특성사용
조건
1~ 7 (현행과 같음)
8Deb
aryo
myc
es
hans
eniiDebaryomyces
hansenii유가공
품 
제조에 
사용
9~ 13 (현행 8~12와 같음)
14Leuc
onos
toc
pseu
dom
esen
teroi
desLeuconostoc
p seud om esenteroid es유가공
품 
제조에 
사용
15~ 22 (현행 13~20 과 같음)
23Prota
mino
bacte
r
rubr
umProtaminobacter
rubrum팔라티
노스 
제조에 
한함
24~ 27 (현행 21~24 과 같음)
28 (현행 27과 같음)
29 (현행 25와 같음)
30 (현행 26과 같음)
4.기타- 414 -현행 개정(안)
품목
명이명 
또는 
영명학명 
또는 
특성사용
부위사용
조건
1~ 6 (생  략)
7패각 ,
난각 ,
나각 ,
산호- - -칼슘
보충용 
원료에 
한함
[별표3]농산물의농약잔류허용기준
(1)이미녹타딘(Iminoctadine)
(생략)
<신설>
(2)글루포시네이트
(Glufosinate(ammonium))
(생략)
<신설>
(3)글리포세이트(Glyphosate)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>품목
명이명 
또는 
영명학명 
또는 
특성사용
부위사용
조건
1~ 6 (현행과 같음)
7패각 ,
난각 ,
나각 ,
산호 ,
진주- - -칼슘
보충용 
원료에 
한함
[별표3]농산물의농약잔류허용기준
(1)이미녹타딘(Iminoctadine)
(현행과같음)
풋마늘0.7
(2)글루포시네이트
(Glufosinate(ammonium))
(현행과같음)
바나나0.05†
(3)글리포세이트(Glyphosate)
(현행과같음)
바나나0.05†
커피원두1.0†
파인애플0.05†
키위0.05†- 415 -현행 개정(안)
<신설>
(4)∼(8)(생략)
(9)델타메트린(Deltamethrin)
(생략)
<신설>
(10)∼(20)(생략)
(21)디클로르보스(Dichlorvos)
(생략)
<신설>
<신설>
(22)∼(25)(생략)
(26)디페노코나졸(Difenoconazole)
(생략)
복숭아0.5
<신설>
<신설>
(27)∼(28)(생략)
(29)디플루벤주론(Diflubenzuron)견과류 1.0†
(4)∼(8)(현행과같음)
(9)델타메트린(Deltamethrin)
(현행과같음)
조 0.2
(10)∼(20)(현행과같음)
(21)디클로르보스(Dichlorvos)
(현행과같음)
대두 0.05
풋콩0.05
(22)∼(25)(현행과같음)
(26)디페노코나졸(Difenoconazole)
(현행과같음)
복숭아2.0
수수 0.2
왕고들빼기7.0
(27)∼(28)(현행과같음)
(29)디플루벤주론(Diflubenzuron)- 416 -현행 개정(안)
(생략)
<신설>
(30)(생략)
(31)마이클로뷰타닐(Myclobutanil)
(생략)
<신설>
(32)∼(37)(생략)
(38)메탈락실(Metalaxyl)
(생략)
<신설>
<신설>
(39)∼(53)(생략)
(54)벤타존(Bentazone)
(생략)
<신설>
<신설>
(55)뷰프로페진(Buprofezin)
(생략)
토마토1.0(현행과같음)
엽경채류3.0
(30)(현행과같음)
(31)마이클로뷰타닐(Myclobutanil)
(현행과같음)
왕고들빼기3.0
(32)∼(37)(현행과같음)
(38)메탈락실(Metalaxyl)
(현행과같음)
엽채류5.0
엽경채류0.2
(39)∼(53)(현행과같음)
(54)벤타존(Bentazone)
(현행과같음)
배0.05
사과 0.05
(55)뷰프로페진(Buprofezin)
(현행과같음)
토마토3.0- 417 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(56)∼(58)(생략)
(59)비터타놀(Bitertanol)
(생략)
<신설>
(60)(생략)
(61)비펜트린(Bifenthrin)
(생략)
시금치 2.0
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(62)(생략)
(63)세톡시딤(Sethoxydim)
(생략)풋마늘0.05
마늘0.05
살구0.5
자두 1.0
(56)∼(58)(현행과같음)
(59)비터타놀(Bitertanol)
(현행과같음)
엽경채류10
(60)(현행과같음)
(61)비펜트린(Bifenthrin)
(현행과같음)
시금치 7.0
참나물7.0
양상추 3.0
녹두 0.05
엽채류2.0
엽경채류0.07
(62)(현행과같음)
(63)세톡시딤(Sethoxydim)
(현행과같음)- 418 -현행 개정(안)
<신설>
(64)∼(67)(생략)
(68)사이할로트린(Cyhalothrin)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(69)∼(70)(생략)
(71)아미트라즈(Amitraz)
(생략)
<신설>
(72)∼(78)(생략)
(79)알루미늄포스파이드[Aluminium
Phosphide(Hydrogenphosphide)]
(생략)
<신설>
(80)∼(84)(생략)들깻잎0.3
(64)∼(67)(현행과같음)
(68)사이할로트린(Cyhalothrin)
(현행과같음)
우엉잎0.7
우엉0.05
엽채류2.0
엽경채류0.3
(69)∼(70)(현행과같음)
(71)아미트라즈(Amitraz)
(현행과같음)
살구2.0
(72)∼(78)(현행과같음)
(79)알루미늄포스파이드[Aluminium
Phosphide(Hydrogenphosphide)]
(현행과같음)
양상추 0.05
(80)∼(84)(현행과같음)- 419 -현행 개정(안)
(85)에토펜프록스(Etofenprox)
(생략)
<신설>
(86)∼(100)(생략)
(101)이미다클로프리드(Imidacloprid)
(생략)
토마토0.5
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(102)∼(104)(생략)
(105)이프로디온(Iprodione)
(생략)
<신설>
<신설>(85)에토펜프록스(Etofenprox)
(현행과같음)
녹두 0.3
(86)∼(100)(현행과같음)
(101)이미다클로프리드(Imidacloprid)
(현행과같음)
토마토1.0
고구마 0.05
블루베리4.0†
라즈베리1.5†
크랜베리0.04†
망고0.4†
올리브0.5†
바나나0.01†
파파야 0.6†
옥수수0.01†
커피원두0.7†
(102)∼(104)(현행과같음)
(105)이프로디온(Iprodione)
(현행과같음)
마 0.05
마(건조)0.05- 420 -현행 개정(안)
(106)∼(109)(생략)
(110)카두사포스(Cadusafos)
(생략)
<신설>
(111)카바릴(Carbaryl:NAC)
(생략)
<신설>
(112)카벤다짐(Carbendazim)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(113)(생략)
(114)카보퓨란(Carbofuran)
(생략)
<신설>
(115)∼(117)(생략)
(118)캡탄(Captan)(106)∼(109)(현행과같음)
(110)카두사포스(Cadusafos)
(현행과같음)
바나나0.01†
(111)카바릴(Carbaryl:NAC)
(현행과같음)
오렌지7.0†
(112)카벤다짐(Carbendazim)
(현행과같음)
커피원두0.03†
파파야0.5†
면실0.2†
(113)(현행과같음)
(114)카보퓨란(Carbofuran)
(현행과같음)
바나나0.01†
(115)∼(117)(현행과같음)
(118)캡탄(Captan)- 421 -현행 개정(안)
(생략)
<신설>
<신설>
(119)∼(132)(생략)
(133)테부코나졸(Tebuconazole)
(생략)
산마늘0.1
(134)(생략)
(135)터부포스(Terbufos)
(생략)
<신설>
(136)∼(140)(생략)
(141)트리아디메놀(Triadimenol)
(생략)
<신설>
(142)∼(157)(생략)
(158)페나리몰(Fenarimol)
(생략)(현행과같음)
감 0.7
풋마늘7.0
(119)∼(132)(현행과같음)
(133)테부코나졸(Tebuconazole)
(현행과같음)
산마늘잎0.1
(134)(현행과같음)
(135)터부포스(Terbufos)
(현행과같음)
참외0.05
(136)∼(140)(현행과같음)
(141)트리아디메놀(Triadimenol)
(현행과같음)
커피원두0.15†
(142)∼(157)(현행과같음)
(158)페나리몰(Fenarimol)
(현행과같음)- 422 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
(159)∼(185)(생략)
(186)프로클로라즈(Prochloraz)
(생략)
바나나0.05
(187)∼(191)(생략)
(192)프로피코나졸(Propiconazole)
(생략)
파0.05
<신설>
<신설>
(193)∼(205)(생략)
(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(207)(생략)엽채류2.0
엽경채류1.0
(159)∼(185)(현행과같음)
(186)프로클로라즈(Prochloraz)
(현행과같음)
바나나5.0†
(187)∼(191)(현행과같음)
(192)프로피코나졸(Propiconazole)
(현행과같음)
파1.0
고구마 0.05
고구마줄기0.05
(193)∼(205)(현행과같음)
(206)클로르페나피르(Chlorfenapyr)
(현행과같음)
수수 0.5
엽채류5.0
엽경채류3.0
(207)(현행과같음)- 423 -현행 개정(안)
(208)테부펜피라드(Tebufenpyrad)
(생략)
<신설>
(209)테플루벤주론(Teflubenzuron)
(생략)
배추0.1
(210)페나자퀸(Fenazaquin)
(생략)
<신설>
(211)(생략)
(212)플루페녹수론(Flufenoxuron)
(생략)
대추 0.5
대추(건조)1.0
<신설>
<신설>
<신설>
(213)∼(217)(생략)
(218)디메토모르프(Dimethomorph)(208)테부펜피라드(Tebufenpyrad)
(현행과같음)
취나물1.5
(209)테플루벤주론(Teflubenzuron)
(현행과같음)
배추1.0
(210)페나자퀸(Fenazaquin)
(현행과같음)
취나물2.0
(211)(현행과같음)
(212)플루페녹수론(Flufenoxuron)
(현행과같음)
대추 1.0
대추(건조)2.0
참나물5.0
조 0.5
엽경채류2.0
(213)∼(217)(현행과같음)
(218)디메토모르프(Dimethomorph)- 424 -현행 개정(안)
(생략)
<신설>
<신설>
(219)(생략)
(220)디에토펜카브(Diethofencarb)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(221)∼(224)(생략)
(225)사이프로디닐(Cyprodinil)
(생략)
복숭아1.0
(226)(생략)
(227)아세타미프리드(Acetamiprid)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>(현행과같음)
엽채류30
엽경채류7.0
(219)(현행과같음)
(220)디에토펜카브(Diethofencarb)
(현행과같음)
키위3.0
엽채류30
엽경채류15
(221)∼(224)(현행과같음)
(225)사이프로디닐(Cyprodinil)
(현행과같음)
복숭아2.0
(226)(현행과같음)
(227)아세타미프리드(Acetamiprid)
(현행과같음)
고려엉겅퀴2.0
우엉잎0.5
우엉0.05
해바라기씨0.01†- 425 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
(228)아족시스트로빈(Azoxystrobin)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(229)(생략)
(230)크레속심메틸(Kresoxim-methyl)
(생략)
풋마늘1.0
<신설>
<신설>
<신설>
(231)클로르플루아주론(Chlorfluazuron)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(232)∼(234)(생략)엽채류5.0
엽경채류1.0
(228)아족시스트로빈(Azoxystrobin)
(현행과같음)
왕고들빼기3.0
엽채류20
엽경채류3.0
(229)(현행과같음)
(230)크레속심메틸(Kresoxim-methyl)
(현행과같음)
풋마늘3.0
왕고들빼기3.0
엽채류25
엽경채류2.0
(231)클로르플루아주론(Chlorfluazuron)
(현행과같음)
무(잎)7.0
무(뿌리)0.2
엽채류5.0
엽경채류2.0
(232)∼(234)(현행과같음)- 426 -현행 개정(안)
(235)포스티아제이트(Fosthiazate)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(236)(생략)
(237)피메트로진(Pymetrozine)
(생략)
<신설>
<신설>
(238)플루디옥소닐(Fludioxonil)
(생략)
부추 0.5
산마늘0.2
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(239)플루아지남(Fluazinam)
(생략)(235)포스티아제이트(Fosthiazate)
(현행과같음)
부추 2.0
우엉잎5.0
우엉0.05
(236)(현행과같음)
(237)피메트로진(Pymetrozine)
(현행과같음)
사과 0.3
팥0.05
(238)플루디옥소닐(Fludioxonil)
(현행과같음)
부추 7.0
산마늘잎0.2
취나물15
오미자(건조)7.0
오미자2.0
엽채류15
엽경채류5.0
(239)플루아지남(Fluazinam)
(현행과같음)- 427 -현행 개정(안)
<신설>
(240)∼(241)(생략)
(242)루페뉴론(Lufenuron)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(243)∼(247)(생략)
(248)아바멕틴(Abamectin)
(생략)
파0.1
<신설>
<신설>
<신설>
(249)에마멕틴벤조에이트산수유(건조)1.0
(240)∼(241)(현행과같음)
(242)루페뉴론(Lufenuron)
(현행과같음)
비트(잎)3.0
비트(뿌리)0.3
아스파라거스0.5
우엉잎5.0
우엉0.05
취나물7.0
포도 2.0
엽채류5.0
엽경채류3.0
(243)∼(247)(현행과같음)
(248)아바멕틴(Abamectin)
(현행과같음)
파0.3
부추 0.3
대추 0.05
대추(건조)0.5
(249)에마멕틴벤조에이트- 428 -현행 개정(안)
(Emamectinbenzoate)
(생략)
고추 0.05
피망0.05
파0.05
<신설>
<신설>
<신설>
(250)∼(272)(생략)
(273)밀베멕틴(Milbemectin)
(생략)
<신설>
<신설>
(274)∼(284)(생략)
(285)아크리나트린(Acrinathrin)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(286)에트리디아졸(Etridiazole)
(생략)(Emamectinbenzoate)
(현행과같음)
고추 0.2
피망0.2
파0.4
부추 0.4
미나리0.4
아스파라거스0.05
(250)∼(272)(현행과같음)
(273)밀베멕틴(Milbemectin)
(현행과같음)
대추 0.3
대추(건조)0.3
(274)∼(284)(현행과같음)
(285)아크리나트린(Acrinathrin)
(현행과같음)
취나물3.0
엽채류5.0
엽경채류1.0
(286)에트리디아졸(Etridiazole)
(현행과같음)- 429 -현행 개정(안)
<신설>
(287)∼(289)(생략)
(290)인독사카브(Indoxacarb)
(생략)
파0.5
<신설>
<신설>
<신설>
(291)∼(308)(생략)
(309)플루톨라닐(Flutolanil)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(310)∼(320)(생략)
(321)디노테퓨란(Dinotefuran)
(생략)
<신설>
(322)(생략)들깻잎0.1
(287)∼(289)(현행과같음)
(290)인독사카브(Indoxacarb)
(현행과같음)
파2.0
녹두 0.3
부추 3.0
조 0.5
(291)∼(308)(현행과같음)
(309)플루톨라닐(Flutolanil)
(현행과같음)
풋콩0.05
엽채류15
엽경채류10
(310)∼(320)(현행과같음)
(321)디노테퓨란(Dinotefuran)
(현행과같음)
갓0.1
(322)(현행과같음)- 430 -현행 개정(안)
(323)보스칼리드(Boscalid)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(324)비페나제이트(Bifenazate)
(생략)
<신설>
<신설>
(325)사이아조파미드(Cyazofamid)
(생략)
<신설>
<신설>
(326)∼(331)(생략)
(332)클로티아니딘(Clothianidin)
(생략)
<신설>(323)보스칼리드(Boscalid)
(현행과같음)
풋마늘1.0
감귤류2.0†
블루베리10†
라즈베리9.0†
호프 35†
체리 4.0†
엽경채류30
(324)비페나제이트(Bifenazate)
(현행과같음)
대추 0.3
대추(건조)0.3
(325)사이아조파미드(Cyazofamid)
(현행과같음)
엽채류10
엽경채류2.0
(326)∼(331)(현행과같음)
(332)클로티아니딘(Clothianidin)
(현행과같음)
엽경채류1.0- 431 -현행 개정(안)
(333)∼(344)(생략)
(345)피라클로스트로빈(Pyraclostrobin)
(생략)
파1.0
감 0.1
들깻잎10
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(346)∼(348)(생략)
(349)노발루론(Novaluron)
(생략)
파0.3
<신설>
<신설>
(350)∼(351)(생략)
(352)메톡시페노자이드
(Methoxyfenozide)(333)∼(344)(현행과같음)
(345)피라클로스트로빈(Pyraclostrobin)
(현행과같음)
파4.0
감 0.5
들깻잎20
대추(건조)5.0
셀러리4.0
취나물20
호두 0.05
피스타치오0.7†
(346)∼(348)(현행과같음)
(349)노발루론(Novaluron)
(현행과같음)
파0.7
녹두 0.5
포도 2.0
(350)∼(351)(현행과같음)
(352)메톡시페노자이드
(Methoxyfenozide)- 432 -현행 개정(안)
(생략)
<신설>
<신설>
(353)∼(354)(생략)
(355)스피로디클로펜(Spirodiclofen)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(356)에타복삼(Ethaboxam)
(생략)
<신설>
<신설>
(357)디티오카바메이트
(Dithiocarbamates)
◎잔류물의정의:Dithiocarbamate
계농약들의합
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>(현행과같음)
부추 2.0
미나리2.0
(353)∼(354)(현행과같음)
(355)스피로디클로펜(Spirodiclofen)
(현행과같음)
취나물20
아보카도 0.9†
견과류 0.05†
(356)에타복삼(Ethaboxam)
(현행과같음)
엽채류15
엽경채류7.0
(357)디티오카바메이트
(Dithiocarbamates)
◎잔류물의정의:Dithiocarbamate
계농약들의합(CS2로서)
(현행과같음)
풋마늘3.0
대두 0.05
풋콩0.05
마 0.05- 433 -현행 개정(안)
<신설>
(358)∼(369)(생략)
(370)벤티아발리카브아이소프로필
(Benthiavalicarb-isopropyl)
(생략)
<신설>
(371)디니코나졸(Diniconazole)
(생략)
<신설>
(372)∼(379)(생략)
(380)피리달릴(Pyridalyl)
(생략)
파2.0
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(381)∼(385)(생략)
(386)플로니카미드(Flonicamid)마(건조)0.05
(358)∼(369)(현행과같음)
(370)벤티아발리카브아이소프로필
(Benthiavalicarb-isopropyl)
(현행과같음)
시금치 1.0
(371)디니코나졸(Diniconazole)
(현행과같음)
풋마늘0.3
(372)∼(379)(현행과같음)
(380)피리달릴(Pyridalyl)
(현행과같음)
파15
미나리15
수수 5.0
엽채류15
엽경채류7.0
(381)∼(385)(현행과같음)
(386)플로니카미드(Flonicamid)- 434 -현행 개정(안)
(생략)
<신설>
<신설>
(387)∼(393)(생략)
(394)비스트리플루론(Bistrifluron)
(생략)
<신설>
<신설>
(395)∼(398)(생략)
(399)사이플루메토펜(Cyflumetofen)
(생략)
<신설>
<신설>
(400)∼(402)(생략)
(403)메타플루미존(Metaflumizone)
(생략)
파3.0
<신설>
<신설>
<신설>(현행과같음)
가지 0.2
다채0.5
(387)∼(393)(현행과같음)
(394)비스트리플루론(Bistrifluron)
(현행과같음)
비트(잎)10
비트(뿌리)0.5
(395)∼(398)(현행과같음)
(399)사이플루메토펜(Cyflumetofen)
(현행과같음)
고추 1.0
피망1.0
(400)∼(402)(현행과같음)
(403)메타플루미존(Metaflumizone)
(현행과같음)
파15
미나리15
취나물10
무(잎)5.0- 435 -현행 개정(안)
<신설>
(404)메트라페논(Metrafenone)
(생략)
<신설>
(405)사이에노피라펜(Cyenopyrafen)
(생략)
<신설>
(406)∼(407)(생략)
(408)스피네토람(Spinetoram)
(생략)
파0.5
<신설>
<신설>
<신설>
(409)(생략)
(410)옥솔린산(Oxolinicacid)
(생략)
복숭아2.0
<신설>
<신설>무(뿌리)0.05
(404)메트라페논(Metrafenone)
(현행과같음)
참깨0.2
(405)사이에노피라펜(Cyenopyrafen)
(현행과같음)
들깻잎7.0
(406)∼(407)(현행과같음)
(408)스피네토람(Spinetoram)
(현행과같음)
파0.7
미나리0.7
비트(잎)0.05
비트(뿌리)0.05
(409)(현행과같음)
(410)옥솔린산(Oxolinicacid)
(현행과같음)
복숭아5.0
수박 2.0
쌈배추5.0- 436 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
(411)∼(415)(생략)
(416)클로란트라닐리프롤
(Chlorantraniliprole)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(417)플루벤디아마이드
(Flubendiamide)
(생략)
대추 1.0
대추(건조)1.0
무(잎)3.0
<신설>
<신설>
(418)∼(421)(생략)풋콩1.0
대두 0.05
(411)∼(415)(현행과같음)
(416)클로란트라닐리프롤
(Chlorantraniliprole)
(현행과같음)
비트(잎)7.0
비트(뿌리)0.2
양배추0.3
무(잎)10
무(뿌리)0.05
우엉잎10
우엉0.05
(417)플루벤디아마이드
(Flubendiamide)
(현행과같음)
대추 2.0
대추(건조)7.0
무(잎)7.0
매실1.0
머위15
(418)∼(421)(현행과같음)- 437 -현행 개정(안)
(422)펜티오피라드(Penthiopyrad)
(생략)
<신설>
(423)(생략)
(424)피리플루퀴나존
(Pyrifluquinazon)
(생략)
<신설>
(425)∼(426)(생략)
(427)이미시아포스(Imicyafos)
(생략)
<신설>
<신설>
(428)플루오피람(Fluopyram)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
(429)(생략)(422)펜티오피라드(Penthiopyrad)
(현행과같음)
녹두 0.05
(423)(현행과같음)
(424)피리플루퀴나존
(Pyrifluquinazon)
(현행과같음)
고려엉겅퀴1.0
(425)∼(426)(현행과같음)
(427)이미시아포스(Imicyafos)
(현행과같음)
우엉잎2.0
우엉0.05
(428)플루오피람(Fluopyram)
(현행과같음)
배0.7
사과 0.7
녹두 0.5
(429)(현행과같음)- 438 -현행 개정(안)
(430)설폭사플로르(Sulfoxaflor)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(431)∼(432)(생략)
(433)사이안트라닐리프롤
(Cyantraniliprole)
(생략)
<신설>
(434)(생략)
(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>(430)설폭사플로르(Sulfoxaflor)
(현행과같음)
가지 0.2
고려엉겅퀴2.0
우엉잎1.0
우엉0.05
팥0.05
(431)∼(432)(현행과같음)
(433)사이안트라닐리프롤
(Cyantraniliprole)
(현행과같음)
올리브1.5†
(434)(현행과같음)
(435)펜피라자민(Fenpyrazamine)
(현행과같음)
오미자(건조)5.0
오미자2.0
키위3.0
블루베리4.0†
라즈베리5.0†- 439 -현행 개정(안)
(436)(생략)
(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(438)피리오페논(Pyriofenone)
(생략)
<신설>
(439)스피로테트라맷(Spirotetramat)
(생략)
<신설>
<신설>
<신설>
<신설>
(440)∼(451)(생략)
(452)아이소페타미드(Isofetamid)
◎잔류물의정의:Isofetamid
(생략)(436)(현행과같음)
(437)플룩사피록사드(Fluxapyroxad)
(현행과같음)
바나나3.0†
건포도 5.7†
자두 1.5†
건자두 3.0†
(438)피리오페논(Pyriofenone)
(현행과같음)
왕고들빼기10
(439)스피로테트라맷(Spirotetramat)
(현행과같음)
고려엉겅퀴5.0
우엉잎10
우엉0.05
팥0.05
(440)∼(451)(현행과같음)
(452)아이소페타미드(Isofetamid)
◎잔류물의정의:Isofetamid와
GPTC의합을isofetamid로함
(현행과같음)- 440 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
(453)∼(457)(생략)
<신설>
<신설>
[별표4]인삼의농약잔류허용기준
(1)∼(25)(생략)복숭아2.0
사과 0.2
(453)∼(457)(현행과같음)
(458)사이클라닐리프롤
(Cyclaniliprole)
◎잔류물의정의:Cyclaniliprole과
NK-1375의합을cyclaniliprole
로함
고추 1.0
피망1.0
엇갈이배추0.5
배추0.2
파 0.5
(459)피플루뷰마이드
(Pyflubumide)
◎잔류물의정의:Pyflubumide
와Pyflubumide-NH의합을
pyflubumide로함
감 0.5
[별표4]인삼의농약잔류허용기준
(1)∼(25)(현행과같음)- 441 -현행 개정(안)
(26)플루톨라닐(Flutolanil)
(생략)
<신설>
(27)∼(83)(생략)
<신설>
[별표5](생략)
[별표6]식품중동물용의약품
잔류허용기준
(1)(생략)
(2)나이카바진(Nicarbazin):항원충제
◎잔류물의정의:Nicarbazin
(생략)
(3)∼(26)(생략)(26)플루톨라닐(Flutolanil)
(현행과같음)
건삼5.0
(27)∼(83)(현행과같음)
(84)이미다클로프리드(Imidacloprid)
◎잔류물의정의:Imidacloprid
건삼0.05
수삼0.05
[별표5](현행과같음)
[별표6]식품중동물용의약품
잔류허용기준
(1)(현행과같음)
(2)나이카바진(Nicarbazin):항원충제
◎잔류물의정의:N,N’-BIS-
(4-nitrophenyl)urea
(현행과같음)
(3)∼(26)(현행과같음)- 442 -현행 개정(안)
(27)에토파베이트(Ethopabate):
항원충제
◎잔류물의정의:Ethopabate
(생략)
(28)∼(35)(생략)
(36)죠렌(Zoalene):항원충제
◎잔류물의정의:Zoalene
(생략)
(37)∼(65)(생략)
(66)콜리스틴(Colistin):항균제
◎잔류물의정의:Colistin
(생략)
(67)∼(172)(생략)
<신설>(27)에토파베이트(Ethopabate):
항원충제
◎잔류물의정의:Ethopabate와
m-phenetidine의합을ethopabate로한다
(현행과같음)
(28)∼(35)(현행과같음)
(36)죠렌(Zoalene):항원충제
◎잔류물의정의:Zoalene과
3-amino-5-nitro-o-toluamide (3-AN
OT)의합을zoalene으로한다
(현행과같음)
(37)∼(65)(현행과같음)
(66)콜리스틴(Colistin):항균제
◎잔류물의정의:ColistinA,B
의합을colistin으로한다
(현행과같음)
(67)∼(172)(현행과같음)
(173)시프로헵타딘(Cyproheptadine)
:기타
◎잔류물의정의:- 443 -현행 개정(안)
<신설>
<신설>
[별표7](생략)Cyproheptadine
소근육0.01
돼지근육0.01
닭근육0.01
(174)요오드퀴놀린설폰산(Iodo
hydroxyquinolinesulfonicacid):
항염증제
◎잔류물의정의:Iodo
hydroxyquinolinesulfonicacid
소근육0.01
돼지근육0.01
(175)플루메타손(Flumethasone):
항염증제
◎잔류물의정의:
Flumethasone
소근육0.001
돼지근육0.001
말근육0.001
[별표7](현행과같음)