ICS65.120
CCSB46
中华人民共和国国家标准GB
GB18970—202x
代替GB/T18970-2003
饲料添加剂第9部分：着色剂
β，β-胡萝卜素-4,4-二酮
(斑蝥黄)
Feedadditives—Part9：Coloringagents–4,4′-diketo-β-carotene
(canthaxanthin）
（征求意见稿）
20xx-xx-xx发布 20xx-xx-xx实施
国家市场监督管理总局
发布
国家标准化管理委员会GB18970—202x
I前言
GB7300《饲料添加剂》按产品分为若干部分：
本文件为GB7300的第902部分。
本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。
本文件代替GB/T18970-2003《饲料添加剂10%β，β-胡萝卜-4,4-二酮(10%斑蝥黄)》，与GB/T
18970-2003相比，除编辑性修改外，主要变化如下：
——增加了以β-胡萝卜素或维生素A乙酸酯为主要原料经化学合成制得的饲料添加剂96%β，β-
胡萝卜素-4,4-二酮产品，以及与之相关的所有内容；
——性状的描述修改为“10%产品为红色至紫红色的流动性粉末状微粒，对氧、热及光敏感”（见
3.1，2003版的3.1）；
——增加了粒度0.42mm的分析筛的要求（见3.2表1）；
——增加了砷和铬的指标（见3.2表1）；
——修改了含量测定方法（见5.4.2，2003版的4.4）；
——增加了包装材料和保质期的规定（见7）；
——增加了资料性附录A(见资料性附录A)。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。
本文件起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)、帝斯曼维生素(上海)有限公司、浙江
新和成股份有限公司、浙江医药股份有限公司、浙江新维普添加剂有限公司。
本文件主要起草人：GB18970—202x
2饲料添加剂第9部分：着色剂
β，β-胡萝卜素-4,4-二酮
(斑蝥黄)
1范围
GB7300的本部分规定了饲料添加剂β，β-胡萝卜素-4,4-二酮（斑蝥黄）的技术要求、取样、试
验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于以β-胡萝卜素或维生素A乙酸酯为主要原料经化学合成制得的饲料添加剂96%β，
β-胡萝卜素-4,4-二酮（斑蝥黄）产品，以及以该产品为原料加入二氧化硅等载体经喷雾干燥制成的饲
料添加剂10%β，β-胡萝卜素-4,4-二酮（斑蝥黄）产品。
分子式:C40H52O2
相对分子量:564.84
结构式:
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB10648饲料标签
GB/T13079饲料中总砷的测定
GB/T13080饲料中铅的测定方法
GB/T13081饲料中汞的测定
GB/T13088饲料中铬的测定方法
GB/T14699.1饲料采样
3技术要求
3.1外观与性状
96%产品为深紫红色结晶性粉末，易溶于丙酮，不溶于水，对氧、热及光敏感；10%产品为红色至紫
红色的流动性粉末状微粒，对氧、热及光敏感。
3.2技术指标
技术指标见表1。GB18970—202x
3表1技术指标
项目规格与指标
96% 10%
β，β-胡萝卜素-4,4-二酮（斑蝥黄）含量（以C40H52O2计），%
≥96 10
干燥失重，% ≤ 0.2 8
粒
度通过孔径为0.84mm的分析筛，% -- 100
通过孔径为0.42mm的分析筛，%≥ -- 80
灼烧残渣，% ≤ 0.2 --
其他类胡萝卜素，% ≤ 5 --
三苯基氧膦（TPPO），mg/kg≤ 1000 --
铅，mg/kg ≤ 10 10
砷，mg/kg ≤ 3 3
汞，mg/kg ≤ 1 --
铬，mg/kg ≤ -- 2
4取样
4.1组批
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。96%产品一批最多不得超
过10吨。
4.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。
5试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级用水。
5.1感官
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。
5.2粒度
按照GB/T5917.1的规定执行。
5.3干燥失重
5.3.1仪器设备
5.3.1.1分析天平：感量为1mg。
5.3.1.2减压干燥箱：温度可控制在40℃±2℃，真空度在40kPa～53kPa以内。
5.3.1.3干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。
5.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。
5.3.2试验步骤
5.3.2.1称取96%的产品试样1.8g～2.2g（精确至0.0001g），置于称量瓶中，以P2O5为干燥剂，在
40℃减压干燥4h,放入干燥器内冷却至室温，称重。
5.3.2.2称取10%的产品试样约1g(精确到0.0001g)，置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量
瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于105℃烘箱中，干燥至恒重。GB18970—202x
45.3.3试验数据处理
试样中干燥失重X1，以质量百分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算：
1002 1
1 mmmX …………………………………………（1）
式中：
m1—干燥前的试样加称量瓶质量，单位为克(g)；
m2—干燥后的试样加称量瓶质量，单位为克(g)；
m—试样质量，单位为克(g)。
5.3.4精密度
96%产品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%。10%产品在重复性条件
下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
5.496%产品鉴别
测量5.4.1.4项下的环己烷溶液的吸收值，其吸收极大值应处于波长468nm和472nm之间，紫外
扫描光谱图，参见资料性附录A。
5.5β，β-胡萝卜素-4,4-二酮（斑蝥黄）含量
5.5.196%产品
5.5.1.1原理
斑蝥黄在波长470nm有吸收峰，根据比耳定律，其吸收强度和试料浓度成正比。
5.5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1三氯甲烷。
5.5.1.2.2环己烷。
5.5.1.3仪器设备
5.5.1.3.1分析天平：感量为1mg。
5.5.1.3.2可见分光光度计：配1cm比色杯。
5.5.1.4试验步骤
5.5.1.4.1试样提取
称取试样50mg（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，加入10mL三氯甲烷溶解样品，用环
己烷定容至刻度，混匀，作为试液。
5.5.1.4.2试液稀释
准确移取试液5mL于100mL棕色容量瓶中，用环己烷定容至刻度，混匀，作为待稀释溶液。准
确移取待稀释溶液5mL于50mL棕色容量瓶中，用环己烷定容至刻度，混匀。
5.5.1.4.3上机测定
用1cm的比色皿，以环己烷为空白参照，在470nm波长处测定试液的吸收极大值Amax。
5.5.1.5试验数据处理
试样中斑蝥黄的含量X2，以质量分数（%）表示，按式(2)计算：
2200 20000
3max
2mAX ………………………（2）
式中：
Amax—试样溶液测得的吸收最大值；
2200—试样中斑蝥黄的标准百分消光值(E1%1cm)；
20000—稀释倍数；
m3—试样的质量，单位为克(g)。
5.5.1.6精密度GB18970—202x
5在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0%。
5.5.210%产品
5.5.2.1原理
斑蝥黄在波长470nm和476nm之间有吸收峰，根据比耳定律，其吸收强度和试料浓度成正比。
5.5.2.2试剂或材料
5.5.2.2.1无水乙醇。
5.5.2.2.2二氯甲烷。
5.5.2.2.3环己烷。
5.5.2.2.4无水乙醇环己烷溶液：V+V=1+9。
5.5.2.3仪器设备
5.5.2.3.1分析天平：感量为1mg。
5.5.2.3.2离心机：转速4000r/min。
5.5.2.3.3超声波提取仪：可加热至60℃。
5.5.2.3.4可见分光光度计：配1cm比色杯。
5.5.2.4试验步骤
5.5.2.4.1试样提取
称取试样0.1g（精确至0.0001g）于100mL棕色容量瓶中，加入5mL水，在60℃条件下超声溶
解5min，迅速用冷却水冷却，加50mL无水乙醇，然后用二氯甲烷稀释至刻度，混匀，作为试液。
5.5.2.4.2试液稀释
混合均匀后移取适量试液4000r/min离心5min。准确移取1mL上清试液于50mL棕色容量瓶中，
用无水乙醇环己烷溶液稀释至刻度。
5.5.2.4.3上机测定
用1cm的比色皿，以环己烷为空白参照，在波长470nm～476nm之间测定试液的吸收极大值A1。
5.5.2.5试验数据处理
试样中斑蝥黄的含量X3，以质量分数（%）表示，按式(3)计算：
2050 5000
41
3mAX ………………………（3）
式中：
A1—试样溶液测得的吸收最大值；
2050—试样中斑蝥黄的标准百分消光值(E1%1cm)；
5000—稀释倍数；
m4—试样的质量，单位为克(g)。
5.5.2.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
5.6灼烧残渣
5.6.1仪器设备
5.6.1.1分析天平：感量为1mg。
5.6.1.2坩埚：陶瓷或其他材质。
5.6.1.3高温炉：温度可控在550±50℃。
5.6.2试验步骤
称取试样约1g(精确到0.0001g)于灼烧至恒重的坩埚中，在电炉上小心碳化至无黑烟，再移入
高温炉于550℃±50℃灼烧3h～4h，取出后冷却1min后放入干燥器内，冷却至室温。称量残渣及坩
埚的质量。再重复灼烧1h，并称量至恒重。GB18970—202x
65.6.3试验数据处理
试样中灼烧残渣的含量X4，以质量分数（%）表示，按式(4)计算：
100
57 6
4 mmmX ………………………（4）
式中：
m6—灼烧前的试样加坩埚质量，单位为克(g)；
m7—干燥后的试样加坩埚质量，单位为克(g)；
m5—试样质量，单位为克(g)。
5.7其他类胡萝卜素
5.7.1原理
在波长470nm处斑蝥黄（反式和顺式）和其他类胡萝卜素有吸收峰，用面积归一法计算除斑蝥黄组
分和溶剂引入杂峰以外的其他色谱峰面积，占所有组分面积的比例即为其他类胡萝卜素的含量。
5.7.2试剂或材料
5.7.2.1乙腈，色谱纯。
5.7.2.2水，一级水。
5.7.3仪器设备
5.7.3.1液相色谱仪：配紫外检测器。
5.7.4试验步骤
5.7.4.1准确移取5.5.1.4项下的试液5mL于50mL的棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，过
0.45m滤膜，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，确定斑蝥黄溶液中反式结构的保留时间。
5.7.4.2准确移取5.5.1.4项下的试液5mL于圆底烧瓶中，在80C水浴中回流1小时，冷却后转移
至50mL的棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，过0.45m滤膜，注入高效液相色谱仪，记录色
谱图，确定斑蝥黄溶液中顺式结构的保留时间（在反式结构保留时间之后）。
5.7.4.3在100mL的容量瓶中加入10mL三氯甲烷，用环己烷定容至刻度，摇匀。移取5mL于50mL
容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，过0.45m滤膜，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。与5.7.4.1
的色谱图比较确定溶剂峰及杂质峰。
5.7.4.4参考色谱条件
色谱柱：C18，5μm，250×4.6mm
流动相：乙腈+水=95+5
流速：1mL/min
检测波长：470nm
进样量：20μL
运行时间：40min。
5.7.5试验数据处理
试样中其他类胡萝卜素的含量X5，以质量分数（%）表示，按式(5)计算：
100Vx5 CxCxX ………………………（5）
式中：
Cx——试样中除斑蝥黄组分和溶剂峰及引入杂峰以外的其他峰面积之和；
Vx——试样中斑蝥黄组分的面积之和；
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留一位有效数字。
5.8三苯基氧膦（TPPO）GB18970—202x
75.8.1原理
四氢呋喃提取TPPO，用液相色谱法测定，外标法定量。
5.8.2试剂或材料
5.8.2.1异丙醇，色谱纯。
5.8.2.2正己烷，色谱纯。
5.8.2.3四氢呋喃，色谱纯。
5.8.2.4三苯基氧膦，纯度≥99%。
5.8.3仪器设备
5.8.3.1液相色谱仪：配紫外检测器。
5.8.3.2色谱柱：不锈钢柱（150×4.6mm），硅胶基柱SupelcosilLc-Si，5μm或类似的柱。
5.8.4试验步骤
5.8.4.1标准溶液配制：准确称取10mg的TPPO标准品于1000mL容量瓶中，用四氢呋喃溶解并定容至
刻度，混匀。该溶液的浓度为10g/mL。过0.45滤膜后待测。
5.8.4.2试样提取：准确称取1g试样（精确至0.01mg）于100mL容量瓶中，用四氢呋喃溶解并定容
至刻度，混匀。过0.45滤膜后待测。
5.8.4.3液相色谱条件
柱温：20℃
流动相：异丙醇+正己烷=1+24
流速：1.5mL/min
进样量：50μL
检测波长：210nm
TPPO保留时间：约8.1min
5.8.5试验数据处理
试样中TPPO的含量X6，以毫克每千克（mg/kg）表示，按式(6)计算：
8 st6100
mACAXi S
 ………………………（6）
式中：
Ci——标样中TPPO的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；
As——试样中TPPO的色谱峰面积；
Ast——标样中TPPO的色谱峰面积；
m8——试样的质量，单位为克(g)。
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留一位有效数字。
5.9铅
按GB/T13080的规定执行。
5.10砷
按GB/T13079的规定执行。
5.11铬
按GB/T13088的规定执行。
5.12汞
按GB/T13081的规定执行。
6检验规则
6.1出厂检验GB18970—202x
8每批产品应由生产企业的质量检验部门按本标准进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，
生产企业应保证所有出厂产品均符合本标准规定的要求。每批出厂的产品都应附有产品质量检验合格
证。
6.2型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情
况之一时，亦进行型式检验：
a)新产品投产时；
b)原料、设备、加工工艺有较大改变时；
c)产品停产3个月以上，恢复生产时；
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e)当饲料管理部门提出进行型式检验要求时。
6.3判定规则
6.3.1所检项目检测结果均与本标准规定指标一致，判定为合格产品。
6.3.2检验结果中如有一项指标不符合本标准规定时，应重新自两倍量的包装中抽样进行复验。若复
验结果仍不符合本标准规定，则判定该批产品为不合格，不得出厂。
6.3.3各项技术指标中的极限数值采用修约值比较法。
7标签、包装、运输和贮存
7.1标签
按GB10648执行。
7.2包装
采用避光的抽真空或充惰性气体的容器，密封。
7.3运输
运输过程中应避光、防潮、防高温、防雨淋，不得与有毒有害的物质混装混运。
7.4贮存
96%产品贮存于阴凉、干燥处，不得与有毒有害物质混贮。10%产品贮存于通风、干燥、防高温处，
不得与有毒有害物质混贮。在符合规定的运输和贮存条件下，原包装中96%产品的保质期为12个月，
原包装中10%产品的保质期为18个月。GB18970—202x
9附录A
(资料性附录)
斑蝥黄紫外扫描光谱图
图A.1给出了斑蝥黄的紫外扫描光谱图
图A.1斑蝥黄紫外扫描光谱图