ICS 65.120  
B 46  
 
中华人民共和国国家标准  
GB × × × × —× × × ×  
 
饲料添加剂  
二甲基嘧啶 醇亚硫酸甲萘醌  
Feed Additive — 
Menadione dimethylpyrimidinol bisulfite  
（报批稿）  
 
 
×××× -×× -××发布  ×××× -×× -××实施  
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局  
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 
         
 
GB × × × × —× × × ×  
Ⅰ 前    言 
本标准的 第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 
本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。  
本标准由 全国饲料工业标准化技术委员 会（SAC/ TC 76）提出并归口。 
本标准起草单位：浙江省兽药饲料监察所、 中国饲料工业协会、 中国农业科学院农业质量标准与检
测技术研究所 [ 国家饲料质量监督检验测试中心 (北京)]、兄弟科技股份有限公司。  
本标准主要起草人：任玉琴、黄娟、 粟胜兰、 朱聪英、裘丞军 、张志健、 赵小阳、夏德兵、蒋凯、
陈伟良、周丰 超、吴望君。  
 
 
 
 
 GB × × × × —× × × ×  
 1 饲料添加剂  
二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌  
1 范围 
本标准规定了饲料添加剂  二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、
运输、贮存和保质期 。 
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂  二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌。  
    化学名称 :２-甲基-1,4-二氧代-1,2,3,4-四氢萘-2-磺酸与4,6-二甲基-2(1H)-嘧啶醇（酮）的盐   
分子式： C11H10O5S·C6H8N2O 
相对分子质量： 378.40（按2007年国际相对原子质量）  
结构式：  
                     
  
2 规范性引用文件  
下列文件 对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文
件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本 文件。 
GB/T 603  化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备  
GB/T 6435  饲料中水分和其他挥发物质含量的测定   
GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法  
GB 10648  饲料标签  
GB/T 13088  饲料中铬的测定  
GB/T 14699.1  饲料 采样 
GB/T 21781  化学品的熔点及熔融范围试验方法  毛细管法  
3 要求 
3.1 外观和性状  
本品为白色 或类白色结晶性粉末 ，无臭。在水中微溶，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中几乎不溶。  
3.2 技术指标  
技术指标应符合表 1要求。 
表1  技术指标    
项    目 指    标 
含量 甲萘醌，% ≥44.0 
二甲基嘧啶 醇亚硫酸甲萘醌， %               ≥96.7 
熔点，℃  192～196 
磺酸甲萘醌 试验 不得发生沉淀  GB × × × × —× × × ×  
 2 表1  技术指标 （续） 
干燥失重， % ≤1.0 
灼烧残渣，% ≤0.5 
铬， mg/kg  ≤30 
重金属（以 Pb计） ， mg/kg  ≤10 
总砷（As），mg/kg ≤2 
4 试验方法  
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯； 色谱和光谱分析中所用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规
定，其它实验用水符合 GB/T 6682 中三级水的规定 ；试剂和溶液的制备应符合 GB/T 603 的规定。  
4.1 感官检验  
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光 线下观察其色泽和形态，并嗅其气味。  
4.2 鉴别  
4.2.1 试剂和溶液  
4.2.1.1  碳酸钠溶液： 106 g/L。 
4.2.1.2  硅钨酸溶液： 100 g/L。 
4.2.1.3  乙腈（色谱纯）。 
4.2.2 仪器和设备  
分析天平： 感量为 0.1 mg。 
4.2.3 鉴别试验  
4.2.3.1 称取试样约 0.01 g，加水 5 mL使溶解，加碳酸钠溶液 （ 4.2.1.1）3 mL，振摇， 即出现淡黄色絮
状沉淀。  
4.2.3.2 称取试样约 0.02 g，加水 5 mL使溶解，加硅钨酸溶液（ 4.2.1.2）1滴，即出现白色沉淀。  
4.3 组分检查  
4.3.1 仪器和设备  
4.3.1.1  分析天平： 感量为 0.1 mg。 
4.3.1.2  高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。  
4.3.2 试样溶液制备  
称取试样适量，加水溶解并稀释至浓度约为 0.04 mg/mL 的溶液。  
4.3.3 色谱条件  
色谱柱： Hilic 硅胶柱，柱长 250 mm，内径 4.6 mm，粒径 5 μm； 
流动相：乙腈 +水=90+10； 
流速： 1.0 mL/min； 
检测波长： 220 nm； 
进样量： 20 μL。 
4.3.4 上机测定   
取试样溶液 （4.3.2），注入高效液相色谱仪，记录色谱图，两组分出峰顺序 应为亚硫酸甲萘醌和
二甲基嘧啶醇，亚硫酸甲萘醌和二甲基嘧啶醇两组分的 相对保留时间应为 0.17～0.21，峰面积比值应
为2.4～3.1。参考色谱图见附录 A（图A.2）。 
4.4 含量测定  
警告 —应避光操作！  
4.4.1 原理  
试样在碱性溶液中析出甲萘醌沉淀， 三氯甲烷萃取沉淀后用高效液相色谱仪或紫外 -可见分光光度
计进行测定。  GB × × × × —× × × ×  
 3 4.4.2 试剂与溶液  
4.4.2.1  三氯甲烷。  
4.4.2.2  无水乙醇。  
4.4.2.3  甲醇。 
4.4.2.4  甲醇（色谱纯）。  
4.4.2.5  甲萘醌对照品：纯度 ≥99%。 
4.4.2.6  碳酸钠溶液： 106 g/L。 
4.4.3 仪器和设备  
4.4.3.1 分析天平： 感量为 0.1 mg和0.01 mg。 
4.4.3.2 紫外 -可见分光光度计。  
4.4.3.3  高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。  
4.4.4 高效液相色谱法 (仲裁法 ) 
4.4.4.1 标准溶液制备  
称取甲萘醌对照品约 0.05 g（精确至 0.01 mg），置 100 mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释
至刻度，摇匀。 吸取2.00 mL，置 250 mL棕色容量瓶中，用 甲醇（ 4.4.2.3）稀释至刻度，摇匀。  
4.4.4.2 试样溶液制备  
称取试样适量（约相当于甲萘醌 0.5 g，精确至 0.1 mg )，置 250 mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释
至刻度，摇匀。 吸取25.00 mL，置 250 mL分液漏斗中，加三氯甲烷 40 mL和碳酸钠溶液 (4.4.2.6)5 mL,
振摇 30 s，静置。取三氯甲烷层，置 100 mL棕色容量瓶中，水层再用三氯甲烷萃取二次，每次 20 mL，
萃取液并入容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 吸取2.00 mL，置 250 mL棕色容量瓶中，用 甲
醇(4.4.2.3)稀释至刻度，摇匀。  
4.4.4.3 测定  
4.4.4.3.1 参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱，柱长 250 mm，内径 4.6 mm，粒径 5 μm或性能相当者；  
流动相：甲醇（ 4.4.2.4）+水=65+35； 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 250 nm； 
进样量： 20 μL。 
4.4.4.3.2上机测定  
取标准溶液 （4.4.4.1）和试样溶液 （4.4.4.2），注入高效液相色谱仪，记录色谱 图，按外标法以峰
面积计算 。标准溶液 色谱图见附录 A（图 A.1）。 
4.4.4.4 结果计算与表示 
甲萘醌含量 X1，以质量分数表示，数值以 %计，按式（ 1）计算：  
21
1
1210 A m PXAm  
  ………………………………… （1） 
二甲基嘧啶 醇亚硫酸甲萘醌含量 X2，以质量分数表示，数值以 %计，按式（2）计算：  
X2 = X 1×2.198    ………………………………………… （2） 
式中：  
A2 ——试样溶液中甲萘醌的峰面积；  
m1 ——甲萘醌对照品质量，单位为克 （g）；  
P ——甲萘醌对照品纯度，单位为 %； 
10 ——稀释倍数；  
A1 ——标准溶液中甲萘醌的峰面积；  GB × × × × —× × × ×  
 4 m2 ——试样质量，单位为克（ g）；  
2.198 ——甲萘醌与二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的换算系数。  
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位， 两次平行测定的 绝对
差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 3%。 
4.4.5 紫外 -可见分光光度法  
4.4.5.1  标准溶液制备  
称取甲萘醌对照品约 0.05 g（精确至 0.01 mg)，置100 mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至
刻度，摇匀 。吸取2.00 mL，置 250 mL棕色容量瓶中，用 无水乙醇 稀释至刻度，摇匀。  
4.4.5.2  试样溶液制备  
称取试样适量（ 约相当于甲萘醌 0.5 g，精确至 0.1 mg)，置 250 mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释
至刻度，摇匀。 吸取25.00 mL，置 250 mL分液漏斗中，加三氯甲烷 40 mL和碳酸钠溶液 (4.4.2.6)5 mL,
振摇 30 s，静置。取三氯甲烷层，置 100 mL棕色容量瓶中，水层再用三氯甲烷萃取二次，每次 20 mL，
萃取液并入容量瓶中，用三氯甲烷稀释到刻度，摇匀。 吸取2.00 mL，置250 mL棕色容量瓶中，用 无
水乙醇稀释至刻度，摇匀。  
4.4.5.3  测定 
取标准溶液 （4.4.5.1）和试样溶液 （4.4.5.2），用紫外 -可见分光光度计分别在 250 nm± 2  nm波长
处测定吸光度。  
4.4.5.4  结果计算 与表示 
甲萘醌含量 X3，以质量分数表示，数值以 %计，按式（ 3）计算：  
                                
43
3
3410 A m PXAm       …………………………………… （3） 
二甲基嘧啶 醇亚硫酸甲萘醌含量 X4，以质量分数表示，数值以 %计，按式（ 4）计算：  
X4 = X 3×2.198 ……………………………………………… （4）
式中：  
A4 ——试样溶液的吸光度；  
m3 ——甲萘醌对照品质量，单位为克（ g）； 
P ——甲萘醌对照品纯度，单位为 %； 
10 ——稀释倍数；  
A3 ——标准溶液的吸光度；  
m4 ——试样质量，单位为克（ g）； 
2.198 ——甲萘醌与二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的换算系数。  
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位， 两次平行测定的 绝对
差值应不大于这两个测定值 的算术平均 值的 3%。 
4.5 熔点  
4.5.1仪器和设备  
熔点仪 
4.5.2 试验方法   
取干燥失重 （4.7）项下的内容物适量，按 GB/T 217 81测定熔点。  
4.6 磺酸甲萘醌 试验  
4.6.1 试剂与溶液  
邻菲罗啉指示液：称取硫酸亚铁 0.5 g，加水 100 mL使溶解，加硫酸 2滴与邻菲罗啉 0.5 g，摇匀。
本液应临用新配。  
4.6.2 试验方法  GB × × × × —× × × ×  
 5 称取试样 0.2 g，加水10 mL溶解，加邻菲罗啉指示液 (4.6.1.1 )2滴，观察是否发生沉淀。  
4.7 干燥失重 
按照GB/T 6435 测定。  
4.8 灼烧残渣  
4.8.1 试剂与溶液  
硫酸。注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套 ，以防灼伤。  
4.8.2 试验方法  
称取试样约 2.0 g（精确至 0.1 mg)，置已炽 烧至恒重的 瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷 。
加硫酸 0.5 mL～1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 550℃ 炽灼使完全灰化至恒重 ，精密称
定。 
4.8.3 结果计算 与表示 
灼烧残渣 X5，以质量分数表示，数值以 %计，按式（5）计算： 
50
5
6100mmXm
     …………………………………… （5） 
式中：  
m5 ——灰化后残渣加空坩埚的质量，单位为 克（g）； 
m0 ——空坩埚的质量，单位为 克（g）； 
m6 ——试样质量，单位为 克（g）。 
4.9 铬 
按照 GB/T 13088 原子吸收光谱法（火焰法）测定。  
4.10 重金属  
4.10.1  试剂与溶液  
4.10.1.1   盐酸。 
4.10.1.2   硝酸。  
4.10.1.3   铅标准溶液： 1000  μg/mL。 
4.10.1.4   氢氧化钠溶液： 40 g/L。注意：氢氧化钠溶液 是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以
防灼伤。  
4.10.1.5   氨水溶液（ 10%）：按 GB/T 603 制备。  
4.10.1.6   盐酸溶液 Ⅰ：取盐酸 63 mL，水加至100 mL，摇匀。  
4.10.1.7   盐酸溶液 Ⅱ：取盐酸 18 mL，水加至100 mL，摇匀。  
4.10.1.8   硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺 4 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取
1.0 mL及混合液［由氢氧化钠溶液（ 4.10.1.4）15 mL、水 5.0 mL及丙三醇 20 mL组成］ 5.0 mL，置水
浴上加热 20 s，混匀，冷却，立即使用。  
4.10.1.9  醋酸盐缓冲液（ pH 3.5）：取醋酸铵 25 g，加水 25 mL溶解，加盐酸溶液 Ⅰ（4.10.1.6）38 mL，
用盐酸溶液 Ⅱ（4.10.1.7）或氨水溶液（ 4.10.1.5）准确调节 pH值至 3.5（电位计指示），用水稀释至
100 mL，摇匀。  
4.10.1.10   酚酞指示液：按 GB/T 603 制备。  
4.10.1.11   铅标准工作 液配制：吸取铅标准溶 液（4.10.1.3）2 .00 mL，置 200 mL容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀（每 1毫升相当于 10 μg的Pb）。  
4.10.2  分析步骤  
4.10.2.1   试样溶液制备  
取灼烧残渣（ 4.8）项下的残渣，加硝酸 0.5 mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷 。加盐酸 2.0 mL，
置水浴上蒸干后加水 15 mL，滴加氨水溶液（ 4.10.1.5）至对酚酞指示液（ 4.10.1.10）显微红色，再加GB × × × × —× × × ×  
 6 醋酸盐缓冲液（ 4.10.1.9）2.0 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成 25 mL，作为乙 管。  
4.10.2.2   标准比色溶液制备  
另取制备试样溶液的 试剂，置瓷坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ 4.10.1.9）2.0 mL与水 15 mL，
微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液 （4.10.1.11）2.00 mL，再用水稀释成 25 mL，作为
甲管。  
4.10.3  结果判定  
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺 溶液（4.10.1.8）各2.0 mL，摇匀，放置 2 min，同置白纸上，
自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。    
4.11  总砷  
4.11.1  试剂与溶液  
4.11.1.1   盐酸。 
4.11.1.2   氧化镁。  
4.11.1.3   无砷锌粒：以能通过 1号筛的无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间
延长至1 h。 
4.11.1.4   砷标准溶液： 1000 μg/mL 。 
4.11.1.5   硝酸镁溶液： 150 g/L。 
4.11.1.6   盐酸溶液：取盐酸 18 mL，加水适量使成 100 mL，摇匀。  
4.11.1.7   碘化钾溶液： 165 g/L。本液应临用新配。  
4.11.1.8   酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡 20 g，加盐酸使溶解成 50 mL，滤过，摇匀。本液使用期限
为3个月。 
4.11.1.9   醋酸铅溶液：称取醋酸铅 10 g，加新沸过的冷水溶解，滴加醋酸使溶液 澄清，加新沸过的冷
水至100 mL，摇匀。  
4.11.1.10   酚酞指示液：按 GB/T 603 制备。 
4.11.1.11   砷标准工作液 配制：吸取砷标准溶液 （4.11.1.4）5.00 mL，置100 mL量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。 再吸取2.00 mL，置 100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每 1毫升相当于 1 μg的
As）。 
4.11.1.12   溴化汞试纸：按 GB/T 603 制备，置棕色磨口瓶中保存。  
4.11.1.13   醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅溶液（ 4.11.1.9）与水的等体积混合液中，湿透后，沥
去多余的溶液，并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮 于磨口塞玻璃瓶中备用。  
4.11.2  分析步骤  
4.11.2.1   试样砷斑的制备   
称取试样 1.0 g（精确至 0.01 g）于瓷坩埚中，加硝酸镁溶液（ 4.11.1.5）10 mL和氧化镁 1 g，混
匀，浸泡 4 h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷。在 550℃炽灼使完全灰化，
加水 2 mL湿润灰分，加酚酞指示液（ 4.11.1.10）1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（ 4.11.1.6）至红色 褪
去，移入锥形瓶中。用水 21 mL分次洗涤瓷坩埚，洗液并入锥形瓶中，再加盐酸 5 mL、碘化钾溶液
（4.11.1.7）5 mL和酸性氯化亚锡溶 液（ 4.11.1.8）5滴，在室温放置 10 min，加无砷锌粒 2 g，立即将
顶端平面放有溴化汞试纸（ 4.11.1.12）和装有醋酸铅棉花（ 4.11.1.13）的导气管密塞于锥形瓶上，并将
锥形瓶置于 25℃～40℃水浴中，反应 45 min，取出溴化汞试纸，即得。  
4.11.2.2   标准砷斑的制备   
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷坩埚中与试样同法处理后， 移入锥形瓶中。 加盐酸 5 mL与水 21 
mL，再吸取砷标准工作液（ 4.11.1.11）2.00 mL，照试样砷斑制备 (4.11.2.1)项下自“加碘化钾溶液”
起同法操作。  
4.11.3  结果判定    
取出溴化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色，则判定为符合规定。  GB × × × × —× × × ×  
 7 5  检验规则  
5.1 采样方法  
按GB/T 14699.1  进行。  
5.2 组批 
以相同材料，相同生产工艺，连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。  
5.3 出厂检验  
第3章所列项目中，外观 和性状、甲萘醌 含量、二甲基嘧啶 醇亚硫酸甲萘醌 含量、熔点、磺酸甲萘
醌试验、干燥失重 和铬为出厂检验项目 。 
5.4 型式检验  
型式检验项目为第 3章的全部要求。 产品正常生产时，每 半年至少进行一次型式检验，但有下列情
况之一时，亦进行型式检验：  
a) 产品定型时；  
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；  
c）停产三个月以上，重新恢复生产时；  
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 。 
5.5 判定规则  
检验结果 有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结
果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。  
6 标签、包装、运输和贮存  
6.1 标签   
按GB 10648 执行。 
6.2 包装  
本品装于适宜的容器中，采用密闭、避光包装 , 包装材料 应无毒无害， 并符合相应的 标准要求。 
6.3 运输  
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。  
6.4 贮存  
本品应贮存在 25℃以下的 通风、干燥 、避光处，禁止与有毒有害物质 混储。 
7 保质期  
在规定的包装、贮存条件下， 原包装产品保质 期为24个月。 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GB × × × × —× × × ×  
 8  
附   录   A 
（资料性附录）  
甲萘醌标准溶液和二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌 组分色谱图 
A.1 甲萘醌标准溶液色谱图见图 A.1。 
AU
0.0000.0050.0100.0150.0200.0250.0300.0350.0400.045
分钟0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00
 
 
图 A.1  甲萘醌标准溶液 高效液相 色谱图  
 
 
A.2 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌 组分检查色谱图见图 A.2。 
    
  
   
 
图 A.2  二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌 组分检查高效液相 色谱图