中华人民共和国国家标准  
 
 
 
 
食品安全国家标准   
食品营养强化剂  维生素E琥珀酸钙  
（征求意见稿 ） 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
                                    
 
 GB ×××× —201×
201X-XX-XX发布  XXXX-XX-XX实施   
食品安全国家标准   
食品营养强化剂  维生素E琥珀酸钙  
1 范围  
本标准适用于 以天然维生素 E（d-α-生育酚）或以异植物醇和三甲基氢醌 为原料合成维生素 E（dl-α-生育酚） ，
与琥珀酸酐进行酯化反应 ，再与钙盐进行成盐反应形成的 食品营养强化剂 维生素 E琥珀酸钙 （天然型 /合成型） 。 
 
2 分子式、结构式和相对分子质量   
2.1 分子式  
C66H106CaO 10 
2.2 结构式  
CH3CH3CH3 CH3 CH3
(CH2)3CH(CH2)3CH(CH2)3CH
CH3CH3
CH3OC(CH2)2CO
OO
Ca
22+
O
 
2.3 相对分子质量   
1099.64（按2007年国际相对原子质量计 ） 
 
3 技术要求   
 
3.1 感官要求  
    感官要求应符合表 1 的规定。 
表1 感官要求  
项目 要求                    检验方法  
色泽 白色至浅黄固体粉末  将适量试样置于清洁 、干燥的白瓷点滴板中 ，在自然
光线下，观察其色泽和状态  状态  颗粒具有流动性 ，无杂质，无粘结 
 
3.2 理化指标  
    理化指标应符合表 2 的规定。  
 
 
   
 
                                  表2 理化指标  
     项       目     指   标    检验方法  
天然型 合成型 
溶液色泽  符合规定  附录A中A.4 
含量（以干燥品计算 ）， w/%              96.0～102.0  附录A中A.5 
碱度 符合规定  附录A中A.6 
吸光度，1%
1(286 )cmE nm  36.0～40.0 附录A中A.7 
干燥减量 ，w/%                           ≤ 2.0 附录 A中A.8 
α-生育酚，w/%                         ≤ 0.5 附录 A中A.9 
氯化物(以Cl计)，w/%                     ≤ 0.212  附录 A中A.10 
比旋光度 ，[α]D20℃ /(°)·dm2·kg-1       ≥+24.0  0±0.05 附录 A中A.11 
总砷（以As计）/（mg/kg）                 ≤ 2.0 GB/T  5009.11  
铅(Pb)/（mg/kg）                         ≤ 2.0 GB 5009.12  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
   
附 录 A  
检验方法   
A.1 安全提示  
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ，按相关规定操作 ，使用时需小心谨慎 。若溅到皮肤
上应立即用水冲洗 ，严重者应立即治疗 。在使用挥发性酸时 ，应在通风厨中进行 。 
 
A.2 一般规定   
本标准除另有规定外 ，所用试剂的纯度应在分析纯以上 ，所用标准滴定溶液 、杂质测定用标准溶液 、制剂
及制品，应按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备 ，实验用水应符合 GB/T 6682 -2008 中二级水的规定 。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ，均指水溶液 。 
A.3鉴别试验   
 
A.3.1 溶解性 
不溶于水 、95%的乙醇、丙酮，易溶于氯仿 、四氯化碳 ，溶于乙酸 （取试样 1 g，加7 mL乙酸振摇溶解 ，放置
后产生浑浊 。）。  
A.3.2 硝酸呈色反应  
A.3.2.1试剂和材料  
A.3.2.1.1 乙酸。 
A.3.2.1.2 无水乙醇 。 
A.3.2.1.3 硝酸。 
A.3.2.2 分析步骤  
称取试样 0.05 g，加1 mL乙酸溶解 ，加9 mL无水乙醇混合 ，再加入 2 mL硝酸，75℃水浴加热 15 min，呈
现浅红色至橙色 。 
A.3.3  钙盐定性反应  
A.3.3.1 试剂和材料   
A.3.3.1.1 氯仿。 
A.3.3.1.2 盐酸。 
A.3.3.1.3 氨水溶液 （10%）：取400 mL氨水加水定容至 1000 mL。 
A.3.3.1.4 碳酸铵溶液 ：溶解 20 g碳酸铵于 20 mL10% 的氨水中 ，用水定容至 100 mL。 
A.3.3.1.5 草酸铵溶液 ：溶解 3.5 g一水草酸铵于水中 ，并用水定容至 100 mL。 
A.3.3.1.6 乙酸。 
A.3.3.1.7 铬酸钾溶液 ：溶解 10 g铬酸钾于水中 ，并用水定容至 100 mL。 
A.3.3.2 分析步骤   
称取试样 5 g加入 30 mL氯仿溶解 ，再加 10 mL盐酸，振荡混合 10 min；分取水相 ，加入氨水溶液 进行中
和，取该溶液进行钙盐的定性反应 。 
A.3.3.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后 ，蘸取上述溶液 ，在无色火焰中燃烧 ，火焰即显砖红色 ；  
A.3.3.2.2 加碳酸铵溶液 ，产生白色沉淀 ； 
A.3.3.2.3 加草酸铵溶液 ，产生白色沉淀 ，沉淀加乙酸不溶解，但随后加 盐酸溶解； 
A.3.3.2.4 加10滴铬酸钾溶液 ，加热不产生沉淀 。  
A.3.4 红外光谱   A.3.4.1 仪器和设备   
红外光谱仪 。  
 
A.3.4.2 分析步骤   
称取干燥后试样 0.08 g,加入 0.2 mL四氯化碳溶解 ，以此溶液 按液膜法测定红外光谱 ，与标准图谱比较 。红
外图谱见附录 B中图 B.1。 
 
A.4 溶液色泽的测定  
 
A.4.1试剂和材料  
A.4.1.1 六水三氯化铁 （FeCl 3·6H 2O）。 
A.4.1.2 盐酸。 
A.4.1.3 碘化钾。 
A.4.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ：C(Na 2S2O3)=0.1 mol/L。 
A.4.1.5 盐酸溶液 ：1+39。 
A.4.1.6 盐酸溶液 ：0.5 mol/L 。 
A.4.1.7 淀粉指示液：10 g/L。 
A.4.2 仪器和设备 
A.4.2.1 纳氏比色管 ：10 mL。 
A.4.2.2 比色管架 ：通常比色管托板为白色 ，最好安装日光灯照明 ，提高观察颜色的效果 。 
A.4.3  分析步骤  
A.4.3.1 三氯化铁比色储备液的制备  
称取 55.0 g六水三氯化铁溶于 25 mL盐酸中，转移至 1000  mL容量瓶中 ，用水定容 。准确移取 10 mL上述溶液
于250 mL碘量瓶中 ，加入 15 mL水和 3 g碘化钾，摇匀，盖紧盖子 ，置于暗处 15 min。取出，加水 100 mL，用0.1 mol/L
硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴定至溶液变为淡黄 色，加1 mL淀粉溶液 ，继续滴定至溶液蓝色消失 。记录硫代硫酸
钠标准滴定溶液体积 。六水三氯化铁溶液 浓度
1w以毫克每毫升 （mg/mL）计，按公式（A.1）计算。根据标定结
果，用1+39盐酸溶液 将六水三氯化铁溶液稀释成 45.0 mg/mL的三氯化铁比色储备溶液 。 
 
03.271  V C w                                 ………………………… （A.1） 
    式中： 
    C——硫代硫酸钠标准滴定溶液 的实际浓度 ，单位为摩尔每升 （mol/L） ； 
    V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升 （mL） ； 
27.03  ——每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于六水 三氯化铁毫克数 。 
A.4.3 .2 三氯化铁标准比色液 的制备 
移取 0.5 mL三氯化铁 比色储备溶液 于100 mL容量瓶中 ，用0.5 mol/L 的盐酸溶液定容 。 
A.4.3.3 测定  
称取 0.10 g维生素 E琥珀酸钙 于10 mL纳氏比色管 ,溶于氯仿，并用氯仿定容 至刻度线 ；同时注入 三氯化铁标
准比色液 于另一纳氏比色管中 至刻度线 ，将两管一起置于比色管架上 。各管外套一黑色纸筒 ，避免侧面光的影
响。比较试样和三氯化铁标准比色液颜色 。比色时正对着白色背景 ，从上往下观测 。 
A.4.4 结果判定  
试样颜色不深于三氯化铁标准比色液的颜色 ，即为通过试验 。 
 
A.5 维生素E琥珀酸钙 含量的测定  
A.5.1方法提要  
维生素 E琥珀酸钙 在乙酸的作用下 ，水解为维生素 E琥珀酸酯 ，再通过配紫外检测器的高效液相色谱测定 ， 外标法计算维生素 E琥珀酸钙含量 。 
 
A.5.2 试剂和材料  
A.5.2.1 无水乙醇 。 
A.5.2.2 乙酸。 
A.5.2.3 维生素 E琥珀酸酯 标准品（Tocopherol acid Succinate ，分子式：C33H54O5，分子量：530.79, CAS No ： 
4345 -03-3）。 
A.5.2.4 α-生育酚标准品 （Alpha Tocopherol ，分子式：C29H50O2，分子量：430.71, CAS No ：10191 -41-0） 。 
A.5.2.5 乙酸溶液 （1+5）。 
A.5.3 仪器和设备   
高效液相色谱仪 ：配紫外检测器 ，或其他等效的检测器 。 
A.5.4 参考色谱条件  
A.5.4.1 色谱柱：C18液相色谱 柱，4.6 mm×250 mm ，粒径 5 µm，或同等性能的色谱柱 ； 
A.5.4.2 流动相：甲醇-水-乙酸（97+2+1）； 
A.5.4.3 柱温：室温； 
A.5.4.4 流速：2.2 mL/min；  
A.5.4.5 检测波长 ：284 nm； 
A.5.4.6 进样量：20 μL 。 
A.5.5 分析步骤   
A.5.5.1 标准溶液的制备  
称取维生素 E琥珀酸酯 标准品 50 mg（精确至 0.2 mg） ，置于 50 mL容量瓶中 ，用无水乙醇 -乙酸溶液的混合
溶液（9+1）溶解并稀释至刻度 ，摇匀，作为标准溶液 。此标准溶液每毫升含有 1 mg维生素 E琥珀酸酯 。 
A.5.5.2 试样溶液的制备  
称取预先干燥的试样 50 mg（精确至 0.2 mg） ，置于 50 mL容量瓶中 ，用无水乙醇 -乙酸溶液的混合溶液 （9+1)
溶解并稀释至刻度 ，摇匀，作为试样溶液 。 
A.5.5.3系统适用性试验  
分别称取 维生素 E琥珀酸酯标准品和α-生育酚标准品各 50 mg，置于 50 mL容量瓶中 ，用无水乙醇 -乙酸溶
液的混合液 （9+1)溶解并稀释至刻度 ，摇匀。配制成每毫升无水乙醇 -乙酸溶液的混合液中分别含有 1 mg维生素
E琥珀酸酯和 1 mgα-生育酚标准品的混合溶液 。A.5.4参考色谱条件下 ，多次进样 ，对混合标准溶液进行色谱
分析。维生素 E琥珀酸酯 和α-生育酚分离度应不小于 2.0。取混合溶液连续进样 5次，维生素 E琥珀酸酯 峰面
积计算相对标准偏差不 得大于 0.8%。 
A.5.5 .4 测定 
   在A.5.4参考色谱条件下 ，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析 。记录标准溶液和试样溶液色谱图中 维
生素 E琥珀酸酯 峰面积，将相应的值分别记作 As 和At。按公式（A.2）计算出试样中 维生素 E琥珀酸钙含量 。 
A.5.6 结果计算   
维生素E琥珀酸钙含量的质量分数
2w按公式（A.2）计算： 
  
21099.61001061.6t
sW AwW A   标
样                                    ………………………… （A.2） 
  
 式中: 
   W标  ——标准溶液中维生素 E琥珀酸酯的质量 ，单位为毫克 （mg） ； 
    W样 ——试样质量 ，单位为毫克 （mg） ； 
    At ——试样溶液色谱图中 维生素E琥珀酸酯 的峰面积值 ； 
    As  ——  标准溶液 色谱图中 维生素 E琥珀酸酯的 峰面积值 ；    1099.6 ——维生素E琥珀酸钙的分子量 ； 
  1061.6 ——维生素E琥珀酸酯的分子量 。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于
算术平均值的 2%。 
A.6碱度的测定  
 
A.6.1 试剂和材料   
A.6.1.1 乙醚。 
A.6.1.2  盐酸溶液 :c(HCl)= 0.1 mol/L 。 
A.6.1.3  酚酞指示液 ：10 g/L。  
A.6.2 分析步骤   
称取试样 0.20 g，加10 mL乙醚，2 mL水，1滴酚酞指示液和 0.1 mL0.1 mol/L 盐酸溶液 ，摇匀，水层应不显红
色。 
 
A.7 吸光度的测定  
 
A.7.1 试剂和材料   
氯仿。 
A.7.2 仪器和设备   
分光光度计 。 
A.7.3 分析步骤   
称取试样 0.01 g（精确至 0.0001 g），加氯仿溶解并稀释至 100 mL，摇匀，得到试样溶液 。取此试样溶液于
1cm 比色皿，以氯仿做空白对照 ，用分光光度计在 286 nm波长处测定其吸光度 。 
A.7.4 结果计算  
吸光度1%
1(286 )cmE nm 按公式（A.3）计算： 
 
           1%
1(286 )cmAE nmm
                                  …………………………… （A.3）    
式中： A ——  试样溶液的吸光度 ； 
  m ——  样品重量 ，单位为克 （g）。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于
算术平均值的 2%。 
 
A.8 干燥减量的测定  
 
A.8.1 试剂和材料  
五氧化二磷 。 
A.8.2 仪器和设备  
真空干燥箱 。 
A.8.3 分析步骤  
取已恒重的 称量瓶准确称取 试样 1 g～2 g（精确至 0.0001 g），试样平铺于称量瓶中 ，厚度不得高于 5 mm。
将其放入 真空干燥 箱中，用五氧化二磷 做干燥剂 ，常温减压干燥 24 h。取出称量瓶 ，称重，并重复以上操作至恒
重。  A.8.4 结果计算  
 
干燥减量
3w以质量分数
3w按公式（A.4）计算：   
               1 2
3 100m mwm  ................................ （A.4） 
式中： 
  m1 —— 干燥前称量瓶和试样质量 ，单位为克 （g）； 
      m2 ——干燥后称量瓶和试样重量 ，单位为克 （g）； 
      m ——  试样质量 ，单位为克 （g）。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于
算术平均值的 10%。 
 
A.9 α-生育酚含量的测定  
 
A.9.1 试剂和材料  
   同A.5.2。 
A.9.2 仪器和设备  
同A.5.3。 
A.9.3 参考色谱条件  
同A.5.4。 
A.9.4分析步骤  
A.9.4.1 标准溶液的制备  
称取α-生育酚标准品 50 mg（准确至 0.2 mg） ，置于 100 mL容量瓶中 ，用无水乙醇 -乙酸溶液的混合液 （9+1)
溶解并稀释至刻度 ，摇匀。准确吸取 1 mL于100 mL容量瓶中 , 用无水乙醇 -乙酸溶液的混合液 （9+1)溶解并稀
释至刻度 ，摇匀，作为标准溶液 。此标准溶液浓度为 5 mg/L。 
A.9.4.2 试样溶液的制备  
称取干燥后的试样 100 mg（准确至 0.2 mg） ，置100 mL容量瓶中 ，用无水乙醇 -乙酸溶液的混合液 （9+1)
溶解并稀释至刻度 ，摇匀，作为试样溶液 。 
A.9.4.3 系统适用性试验  
同A.5.5.3。 
A.9.4.4 测定 
  在A.5.4参考色谱条件下 ，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析 。记录标准溶液和试样溶液色谱图中峰
α-生育酚峰 面积。 
A.9.5 结果判定  
试样溶液中 α-生育酚峰面积不得大于标准溶液峰面积 （即试样中α-生育酚含量不大于 0.5%） 。 
 
A.10氯化物含量的测定  
 
A.10.1 试剂和材料  
A.10 .1.1 乙酸。 
A.10 .1.2 乙醚。 
A.10 .1.3 盐酸溶液 ：0.01 mol/L 。  
A.10 .1.4 硝酸溶液 ：取硝酸 105 mL，加水稀释至 1000 mL，摇匀。  A.10 .1.5 硝酸银溶液 ：0.1 mol/L 。 
A.10.2 测定 
取试样 0.10 g，加4 mL乙酸溶解 ，加20 mL水和 50 mL乙醚，充分振荡 ，分取水相 ；乙醚层加 10 mL水振荡混
合，再分取水相 ；合并水相 。加入 6 mL硝酸溶液 ，用水定容至 50 mL的比色管中 ，以此溶液 作为试样溶液 。另取
0.6 mL 0.01 mol/L 盐酸溶液于 50 mL的比色管中 ，加入 6 mL硝酸溶液 ，用水定容至 50 mL的比色管中 ，以此溶液
作为对照液。于试样溶液与对照溶液中分别加入硝酸银溶液 1.0 mL,摇匀，在暗处放置 5 min。同置黑色背景上从
比色管上方比较两者浊度 ，试样溶液 浊度不得比对照溶液浊度更深 （≤0.212%）。 
 
A.11  比旋光度的测定  
 
A.11.1 方法提要  
即先通过皂化后再酸化的方法将维生素 E琥珀酸钙转化为生育酚 ，再通过正庚烷提取后于旋光仪上直接测
定。 
A.11.2 试剂和材料  
A.11.2.1 95%乙醇。 
A.11.2.2  正庚烷。 
A.11.2.3 无水硫酸钠 ：于650 ℃下灼烧 4 h，贮于密闭容器中备用 。 
A.11.2.4 氢氧化钠饱和溶液 。 
A.11.2.5 氢氧化钠溶液 ：0.2 mol/L 。 
A.11.2.6 盐酸溶液 （1+1）。 
A.11.2.7 10%铁氰化钾溶液 ：取铁氰化钾 10.0 g，加氢氧化钠溶液 （0.2 mol/L ）振摇使溶解 ，并稀释至 100 mL 
A.11.2.8 酚酞指示液 ：10 g/L。 
A.11.3 仪器和设备  
采用 GB/T 613 中规定的仪器装置 。 
A.11.4 测定 
称取 0.5 g（精确至 0.0001 g）试样于锥形瓶中 ，加10 mL 95 ％乙醇，沸水浴加热回流 。（注：溶液缓慢回流 ，
以使内容物不飞溅 ）。当溶液煮沸后 ，从冷凝管上端加入 0.5 mL～1 mL  NaOH饱和溶液 ，用少量水洗涤 ，继续回
流30 min，然后停止加热 ，加1滴酚酞指示剂 ，用10 mL盐酸溶液 （1+1）趁热小心中和直至粉红色消失 （注意：
反应为放热反应 ，应使酸逐滴流入管中以防止飞溅 ）。冷却，摇匀，转移至分液漏斗中 ，用少量乙醇洗涤锥形
瓶。加入 25 mL正庚烷至分液漏斗中 ，塞上塞子 ，振摇1 min以确保完全混合 ，静置分层 。弃去下层溶液 ，上层
有机相加入 10 mL水，塞上塞子 ，振摇，静置直至分层 。弃去下层溶液 ，上层有机相加入 10.0 mL 10%铁氰化钾溶
液，塞上塞子 ，摇动 45 s，静置分层 30 min。如果正庚烷层澄清 ，直接取正庚烷层按照 GB/T 613 中规定的方法测
定比旋光度 ，如果不澄清 ，则加无水硫酸钠干燥后再测比旋光度 。 
A.11.5 结果计算  
比旋光度值C
D20][(°)·dm2·kg-1按公式（A.3）计算： 
 
          20[ ](1 ) 0.783C
DV
LXm D                     ............................... （A.3） 
 
式中： 
 ——测得的旋光度 ； 
  L——测定管的长度 ，单位为分米 （dm）； 
  m——试样称量 ，单位为克 （g）； 
  X——含量，单位为百分数 （%）； 
 D——干燥减量 ，单位为百分数 （%）；    V——测定溶液体积 ，单位为毫升 （mL）； 
   0.783 ——α-生育酚与维生素 E琥珀酸钙的换算系数 ,即861.42/1099.6 。 
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于
算术平均值的 5%。 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
   
 
附 录 B 
                               维生素Ｅ琥珀酸钙 的标准红外光谱图  
 
 维生素Ｅ琥珀酸钙 的标准红外光谱图见图 B.1。 
 
          
  
波数 /（cm-1） 
 
注：谱图来源于日本药典 （JP XⅥ，2011） 
 
             图B.1 维生素Ｅ琥珀酸钙的标准红外谱图  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
   
 
 
 
附 录 C  
 
 
 
图C.1 维生素E琥珀酸酯及 α-生育酚的高效液相色谱图 （1000 mg/L ） 
1- 维生素E琥珀酸酯 ，2-α-生育酚