中华人民共和国国家标准
GB 1897—xxxx
 
食品安全 国家标准  
食品添加剂   盐酸 
（送审稿） 
 
中 华 人 民 共 和 国 
国家卫生和计划生育委员 会  发布 
 201x -xx-xx发布  201x-xx-xx实施GB 1897 —xxxx  
1 前    言 
本标准代替 GB 1897－2008《食品添加剂  盐酸》。 GB 1897 —xxxx  
2 食品安全国家标准  
食品添加剂   盐酸 
警告－盐酸具有强腐蚀性 ，操作者应采取适当的安全和健康措施 ，接触人员应佩戴防护眼镜 、耐酸手
套等防护用品 。 
1 范围 
本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸 。 
2 分子式和相对分子质量  
2.1  分子式 
HCl 
2.2  相对分子质量  
36.46（按2007年国际相对原子质量 ） 
3  技术要求  
3.1  感官要求 
感官要求 应符合表 1 的规定。 
表1  感官要求 
项    目 要    求 检验方法 
色泽 无色或浅黄色  取适量试样置于 50 mL烧杯中，在自然光线下观察其色
泽和状态  状态 透明液体  
 
3.2  理化指标 
理化指标 应符合表 2的规定。 
 
 
 
 
 
 GB 1897 —xxxx  
3 表2  理化指标  
 项     目 指    标 检验方法  
总酸度（以HCl计，w） /%         ≥ 31.0 附录 A中A.4 
铁（以Fe计，w）/%             ≤ 0.000 5 附录 A中A.5 
硫酸盐（以SO 4计，w）/%        ≤ 0.007  附录 A中A.6 
游离氯（以Cl计，w）/%        ≤ 0.003  附录 A中A.7 
还原物（以SO 3计，w）/%        ≤ 0.007  附录 A中A.8 
不挥发物 （w）/%             ≤ 0.05 附录 A中A.9 
砷（As）/（mg/kg）             ≤ 1 附录 A中A.10 
重金属（以Pb计）/（mg/kg）           ≤            5 附录 A中A.11 GB 1897 —xxxx  
4 附录A 
检验方法  
A.1  安全提示  
本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性 ，操作时须小心谨慎 ！如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ，严
重者应立即治疗 。 
A.2  一般规定  
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ，均指分析纯试剂和 GB/T 6682规定的三级水 。试剂中
所用标准溶液 、杂质测定用标准溶液 、制剂和制品，在没有注明其他 要求时均按 GB/T 601、GB/T  602、
GB/T 603之规定制备 。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ，均指水溶液 。 
A.3  鉴别试验  
A.3.1   试剂和材料  
A.3.1.1  硝酸银溶液 ：2 g/L。 
A.3.1.2  氨水溶液 ：2＋3。 
A.3.1.3  甲基橙指示液 ：1 g/L。 
A.3.2  鉴别方法   
A.3.2.1  量取 1 mL试样于 50 mL水中，滴加硝酸银溶液 ，即产生白色乳状沉淀 。能在氨溶液中溶解 ，
在硝酸中不溶解 。 
A.3.2.2  量取 1 mL试样于 100 mL水中，加2滴甲基橙溶液 ，溶液变为红色 ，该水溶液为强酸性 。 
A.3.3  鉴别结论  
以上两项试验给出正反应 ，即可确定本 试样为盐酸。 
A.4  总酸度的测定  
A.4.1  方法原理 
试样溶液以溴甲酚绿为指示液 ，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点 。反应
式如下： 
H++OH-→ H2O 
A.4.2  试剂和材料  
A.4.2.1  氢氧化钠标准滴定溶液 ：c（NaOH）=1 mol/L。 
A.4.2.2  溴甲酚绿指示液 ：1 g/L。 
A.4.3  仪器和设备 
    一般的实验室仪器和以下容器 。 
A.4.3.1  锥形瓶，100 mL（具磨口塞 ）。 
A.4.3.2  滴定管，50 mL，A级，有0.1 mL分度值。 
A.4.4  分析步骤  
A.4.4.1  试样 
量取约 3 mL试样，置于内装约 15 mL水并已称量 （精确到 0.000 1 g）的锥形瓶中 ，混匀并称量 （精
确到 0.000 1 g）。 
A.4.4.2  测定 
向试样中加 2滴～3滴溴甲酚绿指示液 ，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点 。 
A.4.5  结果计算  GB 1897 —xxxx  
5 总酸度以氯化氢 （HCl）的质量分数 w1按式（A.1）计算： 
 
%1001000
11 
mMcV
w ………………………… ………（A.1） 
式中： 
c－氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ，单位为摩尔每升 （mol/L）； 
V－滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 ，单位为毫升 （mL）； 
m1－试样的质量的数值 ，单位为克 （g）； 
M－氯化氢（HCl）的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔 （g/mol）（ M＝36.46）。 
1000－换算系数 。 
取平行测定结果的算术平均值为 测定结果 ，平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 
A.5  铁含量的测定  
A.5.1  方法原理  
用盐酸羟胺将 试样中Fe3+还原成 Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中 ，Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红
色络合物 ，用分光光度计测定吸光度 。反应式如下 ： 
4Fe3++2NH 2OH→ 4Fe2++N 2O+4H++H 2O 
Fe2++3C 12H8N2→ [Fe（C12H8N2）3]2+ 
A.5.2  试剂和材料 
A.5.2.1  盐酸溶液 ：1+10。 
A.5.2.2  氨水溶液 ：1+1。 
A.5.2.3  盐酸羟胺溶液 ：100 g/L。 
A.5.2.4  乙酸-乙酸钠缓冲溶液 ：pH≈4.5。 
A.5.2.5  铁标准溶液 ：1 mL溶液含铁 （Fe）0.1 mg。 
称取 0.864 g硫酸铁铵 ［NH 4Fe（SO 4）2·12H 2O］，溶于水，加10 mL硫酸溶液 （25%），移入 1 000 mL
容量瓶中 ，稀释至刻度 。 
A.5.2.6  铁标准溶液 ：1 mL溶液含铁 （Fe）0.01 mg。 
用移液管移取 10 mL上述铁标准溶液 ，置于 100 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。该溶液现
用现配。 
A.5.2.7  1,10-菲啰啉溶液：2g/L。 
该溶液应避光保存 ，仅使用无色溶液 。 
A.5.3  仪器和设备  
一般的实验室仪器和分光光度计 。 
A.5.4  分析步骤  
A.5.4.1  标准曲线绘制  
A.5.4.1.1  按表（A.1）量取铁标准溶液 （A.5.2.6）分别置于六个 50 mL容量瓶中 。 
表A.1 
铁标准溶液体积 /mL 对应的铁质量 /μg 
0 0 
2.0 20 
4.0 40 
6.0 60 GB 1897 —xxxx  
6 8.0 80 
10.0 100 
 
A.5.4.1.2  向每个容量瓶中加入 10 mL盐酸溶液 ，加水至约20 mL，用氨水调至溶液 pH值为 2～3，然
后依次加入 1 mL盐酸羟胺溶液 、5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和 2 mL 1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻
度，摇匀。静置 15 min。 
A.5.4.1.3  用适宜的比色皿 ，在波长 510 nm处，用空白溶液调整分光光度计零点 ，测定溶液吸光度 。 
A.5.4.1.4  以铁含量 （μg）为横坐标 ，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程 。 
A.5.4.2  试样溶液制备  
量取约 8.6 mL试样，称量（精确到 0.01 g），置于内装约 50 mL水的 100 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻
度，摇匀。 
A.5.4.3  试样 
量取 10.0 mL试样溶液置于 50 mL容量瓶中 。 
A.5.4.4  空白试验  
不加试样，加10.0 mL盐酸溶液 ，采用与测定 试样完全相同的分析步骤 、试剂和用量进行空白试验 。 
A.5.4.5  测定 
A.5.4.5.1  向试样中加水至约 20 mL，用氨水调至溶液 pH值为 2～3，然后加 1 mL盐酸羟胺溶液 、5 mL
乙酸-乙酸钠缓冲溶液和 2 mL 1,10-菲啰啉溶液 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。静置 15 min。 
A.5.4.5.2  用适宜的比色皿 ，在波长 510 nm处，用空白溶液调整分光光度计零点 ，测定溶液吸光度 。 
A.5.5  结果计算  
铁含量以铁 （Fe）的质量分数 w2按式（A.2）计算： 
%100
1001010
26
3
2 

mmw ………………………… ………（A.2） 
式中： 
m2－试样的质量的数值 ，单位为克 （g）； 
m3－由标准曲线查得或线性回归方程计算的 试样中铁的质量的数值 ，单位为微克 （μg）。 
取平行测定结果的算术平均值为 报告结果 。平行测定结果之差的绝对值不大于 0.000 1%。 
A.6  硫酸盐的测定  
A.6.1  方法原理  
将试样蒸发至干 ，用盐酸溶液溶解残渣 ，用甘油-乙醇混合液做稳定剂 ，加入氯化钡制得悬浮液 ，用
分光光度计测定悬浮液吸光度 。 
A.6.2  试剂和材料 
A.6.2.1  二水氯化钡 （BaCl 2·2H2O）。 
A.6.2.2  甘油-乙醇混合液 ：1＋2。 
A.6.2.3  盐酸溶液 ：1 mol/L。 
A.6.2.4  硫酸盐标准溶液 ：0.1 g/L。 
配制方法有两种 ，任选其一 ： 
1）称取 0.148 g于105 ℃～110 ℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠 ，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中 ，
稀释至刻度 。 
2）称取0.181 g于105 ℃～110 ℃干燥至质量恒定的硫酸钾 ，溶于水，移入 1 000 mL容量瓶中 ，稀
释至刻度 。 GB 1897 —xxxx  
7 A.6.3  仪器和设备 
一般的实验室仪器和分光光度计 。 
A.6.4  分析步骤  
A.6.4.1  标准曲线绘制  
A.6.4.1.1  按表（A.2）量取硫酸盐标准溶液分别置于 7个50 mL的容量瓶中 。 
表A.2 
硫酸盐标准溶液 /mL 对应的硫酸盐质量 /mg 
0 0 
2.5 0.25 
5.0 0.50 
7.5 0.75 
10.0 1.00 
15.0 1.50 
20.0 2.00 
 
A.6.4.1.2  向每个容量瓶中分别加入 3 mL盐酸溶液和 5 mL甘油-乙醇混合液 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。 
A.6.4.1.3  将容量瓶中的溶液移入盛 有0.3 g二水氯化钡的干燥烧杯中 ，以每秒两转的速度摇动 2 min。
在室温下 ，静置 10 min。 
A.6.4.1.4  用适宜的比色皿 ，在波长 450 nm处，用空白溶液调整分光光度计零点 ，测定溶液吸光度 。 
A.6.4.1.5  以硫酸盐含量 （mg）为横坐标 ，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归 方程。 
A.6.4.2  试样  
称取约 20 g试样（精确到 0.01 g），置于蒸发皿中 ，在蒸汽浴上蒸发至干 ，冷却至室温 ，加入 3 mL
盐酸溶液溶解残留物 ，全部移入 50 mL容量瓶中 ，加5 mL甘油-乙醇混合液 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。 
A.6.4.3  空白试验  
不加试样，采用与测定 试样完全相同的分析步骤 、试剂和用量进行空白试验 。 
A.6.4.4  测定 
A.6.4.4.1  将试样小心移入盛有 0.3 g二水氯化钡的干燥烧杯中 ，以2 r/s的速度摇动 2 min。在室温
下，静置 10 min。 
A.6.4.4.2  用适宜的比色皿 ，在波长 450 nm处，用空白溶液调整分光光度计零点 ，测定溶液吸光度 。 
A.6.5  结果计算  
硫酸盐含量以硫酸根 （SO 42-）的质量分数 w3按式（A.3）计算： 
%10010001
435

mm
w ………………………… ………（A.3） 
式中： 
m4－试样的质量的数值 ，单位为克 （g）； 
m5－由标准曲线上查得或线性回归方程计算的 试样中硫酸盐的质量的数值 ，单位为毫克 （mg）； 
1000－换算系数 。 
取平行测定结果的算术平均值为 报告结果 。平行测定结果之差的绝对值不大于 0.001%。 
A.7  游离氯的测定  
A.7.1  方法原理  GB 1897 —xxxx  
8 试样溶液加入碘化钾溶液 ，析出碘，以淀粉为指示液 ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的
碘。反应式如下 ： 
2I－- 2e→ I2 
I2+ 2S 2O32－→ S4O62-+2I- 
A.7.2  试剂和材料  
A.7.2.1  盐酸。 
盐酸中所含的氧化物或还原物质应低于 0.000 2%。 
A.7.2.2  碘化钾溶液 ：150 g/L。 
A.7.2.3  硫代硫酸钠标准滴定溶液 ：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。 
A.7.2.4  淀粉指示液 ：10 g/L。 
本溶液只 能保留两周 。 
A.7.3  仪器和设备  
A.7.3.1  锥形瓶，500 mL（具磨口塞 ）。 
A.7.3.2  微量滴定管 。 
A.7.4  分析步骤   
A.7.4.1  试样 
量取约 50 mL试样，置于内装约 100 mL水并已称量 （精确到 0.01 g）的锥形瓶中 ，冷却至室温 ，称
量（精确到 0.01 g）。 
A.7.4.2  空白试验  
不加试样，用等量的盐酸代替 试样，采用与测定 试样完全相同的分析步骤 、试剂和用量 ，进行空白
试验。 
A.7.4.3  测定 
向试样中加 7 mL碘化钾溶液 ，塞紧瓶塞摇动 ，在暗处静置 2 min。加1 mL淀粉指示液 ，用硫代硫酸
钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点 。 
A.7.5  结果计算  
游离氯以氯 （Cl）的质量分数 w4按式（A.4）计算： 
%1001000
60 1
4 
mMcVV
w ………………………… ………（A.4） 
式中： 
c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ，单位为摩尔每升 （mol/L）； 
V0－空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ，单位为毫升 （mL）； 
V1－试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ，单位为毫升 （mL）； 
m6－试样的质量的数值 ，单位为克 （g）； 
M－氯（Cl）的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔 （g/mol）（ M ＝35.45）。 
1000－换算系数 。 
取平行测定结果的算术平均值为 报告结果 。平行测定结果之差的绝对值不大于 0.001%。 
A.8  还原物的测定  
A.8.1  方法原理  
在酸性介质中 ，单质碘遇淀粉指示剂呈蓝色 ，如遇还原性物质单质碘被还原 ，溶液颜色变浅或消失 。 
A.8.2  试剂和材料  
A.8.2.1  盐酸。 GB 1897 —xxxx  
9 A.8.2.2  碘化钾溶液 ：10 g/L。 
A.8.2.3  碘标准溶液 ：c（(21I2）＝ 0.001  mol/L； 
量取 1 mL按GB/T 601配制的碘标准溶液 ，置于 100 mL容量瓶中 ，稀释至刻度 ，摇匀。该溶液
使用前制备 。 
A.8.2.4  淀粉指示液 ：10 g/L。 
A.8.3  仪器和设备  
一般的实验室仪器 。 
A.8.4  测定 
量取 1 mL盐酸（A.8.2.1），置于 30 mL试管内，用新近煮沸过且已冷却的水稀释至 20 mL，加入 1 
mL碘化钾溶液 、1 mL淀粉指示液和 2.0 mL碘标准溶液 ，摇匀。向试管中加入 1 mL试样，该溶液的蓝色
不消失。 
A.9  不挥发物的测定  
A.9.1  方法原理  
将一定量的 试样蒸干、恒量，称量。 
A.9.2  仪器和设备 
一般的实验室仪器 。 
A.9.3  分析步骤  
称取约 5 g试样（精确到 0.01 g），移入已称量 （精确到 0.000 1 g ）的蒸发皿中 ，在蒸汽浴上蒸干 ，
然后在 110 ℃下干燥 1 h。置于干燥器中冷却至室温 ，称量（精确到 0.000 1 g）。 
A.9.4  结果计算  
不挥发物 含量的质量分数 w5按式（A.5）计算： 
%100
78
5mmw ………………………………………… ………（A.5） 
式中： 
m7－试样质量的数值 ，单位为克 （g）； 
m8－不挥发物质量的数值 ，单位为克 （g）。 
取平行测定结果的算术平均值为 报告结果 。平行测定结果之差的绝对值不大于 0.005%。 
A.10  砷的测定   
A.10.1  砷的测定  二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 （仲裁法） 
A.10.1.1  方法原理  
在酸性介质中 ，用碘化钾与氯化亚锡将 As5＋还原为 As3＋，加锌粒与酸作用 ，产生新生态氢 ，使As3＋
进一步还原为砷化氢 ，被二乙基二硫代氨基甲酸银 [Ag（DDTC）]吡啶溶液吸收 ，生成紫红色胶体溶液 ，
用分光光度计测定 吸光度。反应式如下 ： 
AsH 3+6Ag（DDTC）=6Ag↓+3H （DDTC）+As（DDTC）3 
A.10.1.2  试剂和材料   
A.10.1.2.1  盐酸。 
A.10.1.2.2  三氧化二砷 。 
危险－三氧化二砷为剧毒品 。 
A.10.1.2.3  锌粒：粒径 0.5 mm～1 mm。 
A.10.1.2.4  碘化钾溶液 ：150 g/L。 GB 1897 —xxxx  
10 A.10.1.2.5  氯化亚锡盐酸溶液 ：400 g/L。称取 40.0 g二水氯化亚锡 （SnCl 2·2H2O），溶于 25 mL水
和75 mL盐酸混合溶液中 。 
A.10.1.2.6  砷标准溶液 ：1 mL溶液含砷 （As）0.1 mg。称取 0.132 g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定
的三氧化二砷 ，温热溶于 1.2 mL氢氧化钠溶液 （100 g/L），移入 1 000 mL容量瓶中 ，稀释至刻度 。 
A.10.1.2.7  砷标准溶液 ：1 mL溶液含砷 （As）2.5 mg。用移液管移取 25 mL上述砷标准溶液 ，置于 1 
000 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。该溶液现用现配 。 
A.10.1.2.8  二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液 ：5 g/L。称取 1.0 g二乙基二硫代氨基甲酸银 ，溶于吡
啶中，用吡啶稀释至 200 mL。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中 。有效期两周 。 
A.10.1.2.9  乙酸铅棉花 。 
A.10.1.3  仪器和设备 
注：所有玻璃仪器应谨慎地用热的硫酸洗涤 ，再用水冲洗 、干燥。 
A.10.1.3.1  定砷器（见图 A.1）。 
A.10.1.3.2  分光光度计 。 
A.10.1.4  分析步骤  
警告－本试验中部分试剂有毒 ，试验应在通风橱内进行 。 
A.10.1.4.1  标准曲线绘制  
每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液 ，应重新绘制标准曲线 。 
单位为毫米  
a－100 mL锥形瓶；b－连接管；c－15球吸收管 。 
图A.1  定砷器示意图  
A.10.1.4.1.1  按表（A.3）量取砷标准溶液 （A.10.1.2.7），分别置于六个 100 mL锥形瓶（图A.1）中。 4342
14
17a
3b
475c
15球总高～250 ~12
35
415球总体积～14 mL25GB 1897 —xxxx  
11 表A.3 
砷标准溶液 /mL 对应砷质量 /μg 
0.0 0 
1.0 2.5 
2.0 5 
4.0 10 
6.0 15 
8.0 20 
 
A.10.1.4.1.2  向每个锥形瓶中加入 10 mL盐酸，加水至约 40 mL。 
A.10.1.4.1.3  量取 5 mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于 图A.1的c中，并将图 A.1的c与事先
放入乙酸铅棉花 的b连接好。 
A.10.1.4.1.4  向每个锥形瓶中依次加入 2 mL碘化钾溶液和 2 mL氯化亚锡盐酸溶液 ，混匀后，静置
15 min。再加 5 g锌粒，按图（见图 A.1）迅速连接好仪器 ，反应 45 min。 
A.10.1.4.1.5  用适宜的比色皿 ，在波长 540 nm处，以空白溶液调整分光光度计零点 ，测定溶液吸光
度。 
A.10.1.4.1.6  以砷含量 （μg）为横坐标 ，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或回归曲线方程 。 
A.10.1.4.2  试样  
量取10.0 mL试样，称量（精确到 0.01 g）（如果试样中砷含量太低 ，可加大取样量 ，再加热蒸发至
约10 mL），移至图 A.1a中，加水至约 40 mL。 
A.10.1.4.3  空白试验  
不加试样，加10.0 mL盐酸，加水至约 40 mL，采用与测定 试样完全相同的分析步骤 、试剂和用量进
行空白试验 。 
A.10.1.4.4  测定 
按A.10.1.4.1.3～A.10.1.4.1.5规定进行 。 
A.10.1.5  结果计算  
砷含量以砷 （As）的质量分数 w6按式（A.6）计算： 
%100106
910
6 mmw …………………………… ………（A.6） 
式中： 
m9－试样的质量的数值 ，单位为克 （g）； 
m10－由标准曲线上查得的或回归方程计算的 试样中砷的质量的数值 ，单位为微克 （μg）； 
106－换算系数 。 
取平行测定结果的算术平均值为 报告结果 。平行测定结果之差的绝对值不大于 0.000 05%。 
A.10.2  砷的测定  砷斑法 
A.10.2.1  方法原理  
在酸性溶液中 ，用碘化钾和氯化亚锡将 As5＋还原为 As3＋，加锌粒与酸作用 ，产生新生态氢 ，使As3＋
进一步还原为砷化氢 ，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时 ，产生棕黄色的汞砷化物 ，与标准色斑比较 。 
A.10.2.2  试剂和材料  
所用试剂均不含砷 。 
A.10.2.2.1  盐酸。 GB 1897 —xxxx  
12 A.10.2.2.2  锌粒：粒径 0.5 mm～1 mm。 
A.10.2.2.3  碘化钾溶液 ：150 g/L； 
称取 15.0 g碘化钾，溶于水，用水稀释至 100 mL。 
A.10.2.2.4  氯化亚锡盐酸溶液 ：400 g/L； 
称取 40.0 g二水氯化亚锡 （SnCl 2·2H2O），溶于 25 mL水和 75 mL盐酸（A.7.2.1）混合溶液中 。若浑
浊加热至透明 。 
A.10.2.2.5  砷标准溶液 ：1 mL溶液含砷 （As）1 mg； 
用移液管移取 10 mL砷标准溶液 （A.10.1.2.6） ，置于 1 000  mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。
该溶液现用现配 。 
A.10.2.2.6  乙酸铅棉花 。 
A.10.2.2.7  溴化汞试纸 。 
A.10.2.3  仪器和设备  
一般的实验室仪器和定砷器 （见图 A.2）。 
A.10.2.4  分析步骤  
A.10.2.4.1  试样 
称取约 2 g试样（精确到 0.01 g），移至 100 mL锥形瓶中 。 
A.10.2.4.2  测定 
向试样中加 23 mL水、4 mL盐酸（A.10.2.2.1）、 5 mL碘化钾溶液和 5滴氯化亚锡溶液 。室温下静置
10 min。再加 2 g锌粒，立即按图 （见图A.2）将已装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好 ，于室
温下在暗处放置 1 h～2 h。 
溴化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格 ，深于标准色斑为不合格 。 
A.10.2.4.3  标准色斑制备  
每次测定应同时制备标准色斑 。 
加2 g盐酸（A.10.2.2.1）（精确到 0.01 g）和2.0 mL砷标准溶液于 100 mL锥形瓶中 ，以下按 A.10.2.4.2
规定进行 。 
 
单位为毫米  
120100
abcGB 1897 —xxxx  
13   
a－ 100 mL锥形瓶；b－吸收管；c－吸收管帽 。 
图A.2  定砷器示意图  
A.11  重金属的测定  
A.11.1  方法原理  
在弱酸性 （pH值为 3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用 ，生成棕黑色 ，与同法处理
的铅标准溶液比较 ，做限量试验 。 
A.11.2  试剂和材料  
A.11.2.1  氨水。 
A.11.2.2  乙酸盐缓冲溶液 ：pH≈3.5； 
称取 25.0 g乙酸铵溶于 25 mL水中，加入 45 mL 6 mol/L盐酸溶液 ，用稀盐酸或稀氨水调节 pH值至
3.5，用水稀释至 100 mL。 
A.11.2.3  铅标准溶液 ：1 mL溶液含铅 （Pb）1.0 mg； 
称取 0.159 8 g 高纯硝酸铅 ，溶于 10 mL 1%硝酸溶液中 ，定量移入 100 mL容量瓶中 ，用水稀释至
刻度，摇匀。 
A.11.2.4  铅标准溶液 ：1 mL溶液含铅 （Pb）0.01 mg； 
用移液管移取 10 mL上述铅标准溶液 ，置于 1 000 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。该溶液现
用现配。 
A.11.2.5  硫化氢饱和水溶液 。 
将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中 ，至饱和为止 。该溶液临用前制备 。 
A.11.2.6  酚酞指示液 ：10 g/L。 
A.11.3  仪器和设备  
一般实验室仪器和 50 mL纳氏比色管 。 
所用玻璃仪器需用 质量分数为 10%～20％硝酸溶液浸泡 24 h以上，用自来水反复冲洗 ，最后用蒸馏
水冲洗干净 。 
A.11.4  测定 
A.11.4.1  A管：量取 5.0 mL铅标准溶液 （不低于 10 μg铅）于50 mL纳氏比色管中 ，加水至 25 mL，
混匀，加1滴酚酞指示液 ，用氨水调节 pH至中性（酚酞红色刚褪去 ），加入 5 mL pH3.5 的乙酸盐缓冲
溶液，混匀，备用。 
A.11.4.2  B管：取一支与 A管配套的纳氏比色管 ，加入10.0 mL试样，加水至 25 mL，混匀，加1滴
酚酞指示液 ，用氨水调节 pH至中性（酚酞红色刚褪去 ），加入 5 mL pH3.5 的乙酸盐缓冲溶液 ，混匀，
备用。 
A.11.4.3  C管：取一支与 A、B管配套的纳氏比色管 ，加入与 B管等量的试样 ，再加入与 A管等量的
铅标准溶液 ，加水至 25 mL，混匀，加1滴酚酞指示液 ，用氨水调节 pH至中性（酚酞红色刚褪去 ），
加入 5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲溶液 ，混匀，备用。 
A.11.4.4  向各管中加入 10 mL新鲜制备的硫化氢饱和液 ，并加水至 50 mL，混匀，于暗处放置 5 min后，
在白色背景下 ，B管的色度不得深于 A管的色度 ，C管的色度应与 A管的色度相当或深于 A管的色度 。