2010 -×× -××发布  2010 -06-01实施
食品安全国家标准  
食品营养强化剂  硒酸钠 
（征求意见稿 ） 
 
201× -××-××发布 201× -××-××实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB ×××× —×××× 
 
 
GB ×××× —××××  
1 食品安全国家标准  
食品营养强化剂  硒酸钠  
1 范围  
   本标准适用于以亚硒酸 、氢氧化钠制得亚硒酸钠 ，再用过氧化氢 将亚硒酸钠氧化得到的食品营养强
化剂硒酸钠 。 
2 化学名称 、分子式、结构式和相对分子质量  
2.1  化学名称  
硒酸钠  
2.2  分子式  
 Na2SeO 4 
2.3  结构式  
 
2.4 相对分子质量  
188.94（按2018年国际相对原子质量 ） 
3 技术要求  
3.1 感官要求  
感官要求应符合表 1的规定。 
表1 感官要求  
项    目 要    求 检验方法  
色泽 白色 取适量试样置于清洁 、干燥的白瓷盘中 ，在自然光线下 ，观察其色
泽和状态  状态 结晶性粉末  
3.2  理化指标  
理化指标应符合表 2的规定。 
  
GB ×××× —××××  
2 表2 理化指标  
项    目  指    标 检验方法  
硒酸钠含量 （以干基计 ） ，w/%                 ≧ 99.0 附录 A中A.4 
亚硒酸钠含量 （以干基计 ） ，w/%               ≦ 0.1 附录 A中A.4 
干燥减量，w /%                              ≦ 1.0 GB 5009.3 直接干燥法a 
水不溶物 ，w/%              ≦ 0.05 附录 A中A.5 
氯化物 (以Cl计) ，w/%                ≦ 0.1 附录 A中A.6 
硫酸盐 (以SO 4计) ，w/%       ≦ 0.2 附录 A中A.7 
铅（Pb）/ （mg/kg）    ≦ 5.0 GB 5009. 12或GB 5009.75  
总砷（以As计）/ （mg/kg）    ≦ 5.0 GB 5009. 11或GB 5009.76  
a 称样量为 10 g。 GB ×××× —××××  
3 附录 A 
检验方法   
A.1 警告  
按GB 12268 -2012第6章的规定 ，硒酸钠属于第 6.1项毒性物质 ，操作时应小心谨慎 。本标准的检验方法
中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ，按国家相关规定操作 ，使用时需小心谨慎 。若溅到皮肤上应立即用
水冲洗，严重者应立即就医 。在使用挥发性酸时 ，应在通风橱中进行 。 
A.2 一般规定  
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时 ，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水 。试验中所用
标准溶液 、杂质测定用标准溶液 、制剂和制品在未注明其他要求时 ，均按 GB/T 601 、 GB/T 602 、 GB/T 603
的规定制备 。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ，均指水溶液 。 
A.3 鉴别试验  
A.3.1 试剂和材料  
A.3.1.1  盐酸（ρ1.19 g/mL ） 。 
A.3.1.2  硫酸（ρ1.80 g/mL）. 
A.3.1.3  氢氧化钠 。 
A.3.1.4  硫代硫酸钠溶液 （100 g/L） ：称取 10 g五水硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H 2O） ，用水溶解并定容至 100 mL。 
A.3.1.5  盐酸溶液 ：1+1（V+V）。 
A.3.1.6  硫酸溶液 ：1+1（V+V）。 
A.3.1.7  氢氧化钠溶液 （200 g/L）: 称取 20 g氢氧化钠 ，用水溶解并定容至 100 mL 。 
A.3.1.8  盐酸联胺。 
A.3.1.9  铂丝。 
A.3.2 仪器和设备  
A.3.2.1  电子天平 ：感量为 0.01 g  。 
A.3.2.2  酒精灯。 
A.3.3 鉴别方法  
A.3.3.1  钠离子的鉴别  
称取约 1 g试样，溶于 10 mL水中，用铂丝蘸取盐酸在无色火焰上燃烧至无色 ，再蘸取试验溶液少许 ，
在无色火焰上燃烧 ，火焰应呈 亮黄色。 
A.3.3.2  硒酸根离子的鉴别  
A.3.3.2.1 硒的鉴别 ： 
    称取0.1 g试样溶于 10 mL水中，加入 1 mL盐酸溶液和 1 g盐酸联胺 ，加热，产生红色沉淀 。 
A.3.3.2.2  硒酸根的鉴别 ： 
    称取0.1 g试样溶于 10 mL水中，加入 2 mL硫酸溶液和 2 mL硫代硫酸钠溶液 ，摇匀，加入 2 mL氢氧化钠
溶液，不产生红色沉淀 。亚硒酸钠会产生红色沉淀 。 
A.4 硒酸钠和亚硒酸钠含量的测定  
A.4.1 方法原理  
 
 GB ×××× —××××  
4 将硒酸钠溶于水 ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 ，得到硒酸钠中亚硒酸钠含量 ；用盐酸加热还原六
价硒为四价硒 ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定得到总硒含量 ；用总硒含量减去四价硒含量 ，得出硒酸钠
含量。 
A.4.2 试剂和材料  
A.4.2.1  硒：硒（Se）含量不小于 99.99%。 
A.4.2.2  盐酸。 
A.4.2.3  硝酸。 
A.4.2.4  硫酸溶液 ：1+1（V+V）。 
A.4.2.5  盐酸溶液 ：1+1（V+V）。 
A.4.2.6  碘化钾溶液 ：100 g/L。 
    称取 10 g碘化钾，溶于水，全部转移至 100 mL容量瓶中 ，稀释至刻度 ，摇匀。贮存于棕色瓶中 。此溶
液现用现配 。 
A.4.2.7  淀粉指示液 ：10 g/L。 
A.4.2.8  硫代硫酸钠标准滴定溶液 ：c(Na 2S2O3)≈0.1 mol/L 。 
A.4.2.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na 2S2O3)≈0.01  mol/L：吸取 10.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 （A.4.2. 8）
至100 mL容量瓶中 ，用水定容至 刻度，摇匀。 
A.4.3 仪器和设备  
A.4.3.1  电子天平 ：感量为 0.01 g和0.0001 g 。 
A.4.3.2  电热板。 
A.4.4 分析步骤  
A.4.4.1  亚硒酸钠的测定  
    称取测定干燥减量后 的试样 5.0 g，精确至 0.000 1 g，置于 250 mL锥形瓶中 ，加入 50 mL水溶解，加入 10 
mL硫酸溶液 ，摇匀。加入 2 mL碘化钾溶液摇匀后 ，再加入 5 mL淀粉指示液 ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
（A.4.2. 9）滴定至蓝色消失为终点 。如果消耗滴定体积在 10 mL以上，则将称取的试样的质量适当减少 。 
    同时做空白试验 。空白试验除不加试样外 ，其他加入试剂的种类和 量（标准滴定溶液除外 ）与试验溶
液相同。 
A.4.4.2  硒酸钠的测定  
    称取测定干燥减量后 的试样 1.2 g，精确至 0.000 1 g，置于 250 mL烧杯中，缓慢加入 20 mL盐酸后，盖上
表面皿或小烧杯 。低温加热 30 min，勿使溶液沸腾 。待溶液上层黄绿色散尽 ，取下冷却后 ，将溶液转移到
100 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。定容后溶液留用作硫酸盐测定实验用 。 
    移取 10.00 mL 溶液，置于 250 mL锥形瓶中 ，加入 20 mL水溶解，加入 10 mL盐酸溶液 ，摇匀。用硫代硫
酸钠标准滴定溶液 （A.4.2. 8）滴定，近终点时加入 2 mL碘化钾溶液摇匀后 ，再加入 5 mL淀粉指示液 ，继续
滴定至蓝色消失为终点 。 
    同时做空白试验 。空白试验除不加试样外 ，其他加入试剂的种类和量 （标准滴定溶液除外 ）与试验溶
液相同。 
A.4.5 结果计算  
亚硒酸钠含量以亚硒酸钠 （Na2SeO 3）的质量分数 w1计，按公式（A.1）计算： 
w1=൫V1-V2൯×௖1×M 1
m1×1000×100%                   ……………………………………( A.1) 
式中： 
V1—— A.4.4.1中试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升 （mL）；  
V2—— A.4.4.1中空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升 （mL）；  
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 ，单位为摩尔每升 （mol/L）；  GB ×××× —××××  
5 m1—— A.4.4.1中称取测定干燥减量后的试样 的质量，单位为克 （g）；  
M1——亚硒酸钠 （ଵ
ସ Na2SeO 3）的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 （g/mol）(M1=43.23)。 
    计算结果保留三位有效数字 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差
值不大于 0.05%。 
硒酸钠含量以硒酸钠 （Na2SeO 4）的质量分数 w2计，按公式（A.2）计算： 
w2=ቂ(௏యି௏ర)×c2×M2
m2×100×100% -w1×0.4566ቃ×2.393             ……………………………………( A.2) 
式中： 
V3—— A.4.4.2中试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升 （mL）；  
V4—— A.4.4.2中空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升 （mL）；  
c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 ，单位为摩尔每升 （mol/L）；  
m2—— A.4.4.2中称取测定干燥减量后的试样 的质量，单位为克 （g）；  
M2——硒（ଵ
ସ݁ܵ）的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 （g/mol）(M=19.74)。 
w2——由公式（2）计算的亚硒酸钠的质量分数 ； 
0.4566 ——亚硒酸钠换算为硒的系数 ； 
2.393 ——硒换算为硒酸钠的系数 ； 
    计算结果保留三位有效数字 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差
值不大于 0.3%。 
A.5 水不溶物含量的测定  
A.5.1 方法提要  
将试样溶解后 ，经过滤、洗涤、烘干、称重后确定水不溶物含量 。 
A.5.2 试剂和材料  
氯化钡溶液 ：25%。称取 25.0 g氯化钡，用水溶解并稀释定容至 100 mL。 
A.5.3 仪器和设备  
A.5.3.1  电子天平 ：感量为 0.0001 g 。 
A.5.3.2  玻璃砂坩埚 G4：滤板孔径  4 μm-7 μm。 
A.5.3.3  电热恒温干燥箱 ：温度可控制在 105℃±2 ℃。 
A.5.4 分析步骤  
    称取约 10 g试样，精确至 0.0001 g。置于 250 mL烧杯中，加入 100 mL水使试样完全溶解 。用预先在
105℃±2 ℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤 ，用热水洗涤 ，过程中取少量滤液中加入氯化钡溶液 ，以
不产生白色沉淀判断无硒酸根离子 。将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中 ，于105℃±2 ℃下干燥至质量恒
定。 
A.5.5 结果计算  
水不溶物以质量分数 w3计，按公式（A.3）计算： 
w3=m3-m4
m5×100%                    ……………………………………( A.3) 
式中： 
m3——干燥后玻璃砂坩埚和不溶物的质量 ，单位为克 （g）；  
m4——玻璃砂坩埚的质量 ，单位为克 （g）；  
m5——称取试样的质量 ，单位为克 （g）；  GB ×××× —××××  
6 计算结果保留三位有效数字 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差
值不大于 0.005%。 
A.6 氯化物的测定  
A.6.1 方法提要  
在酸性条件下 ，硒酸钠溶液中的氯离子与硝酸银溶液生成白色氯化银沉淀 ，用目测法与标准溶液比较
浊度。 
A.6.2 试剂和材料  
A.6.2.1 硝酸。 
A.6.2.2 稀硝酸：移取硝酸 105 mL，用水定容至 1000 mL。 
A.6.2.3 硝酸银溶液 （0.1 mol/L ） ：称取硝酸银 16.99 g，用水溶解并定容至 1000 mL。 
A.6.2.4 标准氯化 物溶液：精密称取 165 mg于500~600℃干燥至恒重的氯化钠 ，用水溶解并稀释至 1000.0 
mL，混匀，每mL中含 0.1 mg的Cl-。 
A.6.3 仪器和设备  
电子天平 ：感量为 0.01 g和0.0001 g。 
A.6.4 分析步骤  
A.6.4.1  试样溶液制备  
称取 0.5 g试样，精确至 0.01 g ，置于 50 mL纳氏比色管中 ，加20 mL水溶解，作为试样溶液 。 
A.6.4.2  标准溶液制备  
移取 5.00 mL氯化钠标准溶液 ，置于 50 mL纳氏比色管中 ，用20 mL水稀释，作为标准溶液 。 
A.6.4.3  测定  
在试样溶液和标准溶液中分别加入 10 mL稀硝酸和 1 mL硝酸银溶液 ，并分别用水定容至 50 mL。缓
慢摇匀，避光放置 5 min。 
将两者同置黑色背景上 ，从比色管上方向下观察 ，比较所产生的浊度 。试样溶液的浊度不得深于标准
溶液的浊度 ，即试样中的氯化物 不大于 0.1%。 
A.7 硫酸盐的测定  
A.7.1 方法原理  
用盐酸加热还原六价硒为四价硒 ，然后在酸性条件下 ，溶液中的硫酸根离子与氯化钡溶液生成硫 酸钡
沉淀，用目测法与标准溶液比较浊度 。 
A.7.2 试剂和材料  
A.7.2.1 盐酸。 
A.7.2.2 稀盐酸：移取盐酸 234 mL，用水定容至 1000 mL。 
A.7.2.3 氯化钡溶液 ：25%。称取 25.0 g氯化钡，用水溶解并稀释定容至 100 mL。 
A.7.2.4 标准硫酸盐溶液 ：精密称取于 105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠 148 mg，加水溶解并稀释至
1000.0 mL 。混匀，每1 mL含0.1 m g SO 42-。 
A.7.3 仪器和设备  
电子天平 ：感量为 0.0001 g。 
A.7.4 分析步骤  
A.7.4.1  试样溶液制备  GB ×××× —××××  
7     称取干燥至恒重的试样 1.2 g，精确至 0.000 1 g。置于 250 mL烧杯中，缓慢加入 20 mL盐酸后，盖上表面
皿或小烧杯 。低温加热 30 min，勿使溶液沸腾 。待溶液上层黄绿色散尽 ，取下冷却后 ，将溶液转移到 100 mL
容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。 
移取 25.00 mL 上述溶液 ，置于 50 mL纳氏比色管中 ，作为试样溶液 。 
A.7.4.2  标准溶液制备  
移取 6.00 mL硫酸盐标准溶液 ，置于 50 mL纳氏比色管中 ，用20 mL水稀释，作为标准溶液 。 
A.7.4.3  测定  
在试样溶液和标准溶液中分别加入 2 mL稀盐酸和5 mL氯化钡溶液 ，并分别用水定容至 50 mL。缓慢
摇匀，放置 10 min。 
将两者同置黑色 背景上，从比色管上方向下观察 ，比较所产生的浊度 。试样溶液的浊度不得深于标准
溶液的浊度 ，即试样中的硫酸盐 不大于0.2%。