化妆品安全技术规范  
Safety and Technical Standards for Cosmetics  
 
2022年版 
 
（征求意见稿 ） 
 
 
  2 
 目录  
第一章  概述  ................................ ................................ ................................ ................................ ..... 6 
第二章  化妆品禁限用原料目录  ................................ ................................ ................................ ... 10 
1 化妆品禁用原料目录(1)(2)（表 1） ................................ ................................ ............................  11 
2 化妆品禁用植（动）物原料目录(1)(2)(3)（表 2） ................................ ................................ ..... 92 
3 化妆品限用原料目录（表 3） ................................ ................................ ................................ .. 99 
第三章  化妆品准用原料目录  ................................ ................................ ................................ ..... 111 
1 化妆品准用防腐剂(1)（表 4） ................................ ................................ ................................ . 112 
2 化妆品准用防晒剂(1)（表 5） ................................ ................................ ................................ . 118 
3 化妆品准用着色剂(1)（表6） ................................ ................................ ................................ . 121 
4 化妆品准用染发剂(1)(2)（表7）................................ ................................ ..............................  142 
第四章  理化检验方法  ................................ ................................ ................................ .................  149 
1 理化检验方法总则  ................................ ................................ ................................ ...................  149 
1.1 pH值 ................................ ................................ ................................ ................................ ....... 152 
1.2 汞 ................................ ................................ ................................ ................................ ...........  155 
1.3 铅 ................................ ................................ ................................ ................................ ...........  163 
1.4 砷 ................................ ................................ ................................ ................................ ...........  170 
1.5 镉 ................................ ................................ ................................ ................................ ...........  176 
1.6 锂等 37种元素  ................................ ................................ ................................ ......................  180 
1.7 二噁烷 ................................ ................................ ................................ ................................ .... 186 
1.8 甲醇 ................................ ................................ ................................ ................................ ........  194 
1.9 石棉 ................................ ................................ ................................ ................................ ........  201 
2 禁用原料检验方法  ................................ ................................ ................................ ...................  209 
2.1 氟康唑等 9种原料  ................................ ................................ ................................ ................  209 
2.2 米诺地尔和坎利酮  ................................ ................................ ................................ ................  216 
2.3 6 -甲基香豆素  ................................ ................................ ................................ .........................  220 
2.4 8 -甲氧基补骨脂素等 4种原料  ................................ ................................ .............................  227 
2.5 补骨脂素等 4种原料  ................................ ................................ ................................ ............  232 
2.6 4-氨基偶氮苯和联苯胺  ................................ ................................ ................................ .........  236 
2.7 4 -氨基联苯及其盐  ................................ ................................ ................................ .................  241 
2.8酸性黄 36等5种原料  ................................ ................................ ................................ ...........  246 
2.9 α -氯甲苯  ................................ ................................ ................................ ................................ . 252 
2.10 氨基己酸  ................................ ................................ ................................ ..............................  256 
2.11 斑蝥素和氮芥  ................................ ................................ ................................ ......................  260 
2.12 苯并 [а]芘 ................................ ................................ ................................ .............................  265 
2.13 丙烯酰胺  ................................ ................................ ................................ ..............................  268 
2.14 地氯雷他定等 15种原料  ................................ ................................ ................................ .... 272 
2.15 二甘醇  ................................ ................................ ................................ ................................ .. 278 
2.16 环氧乙烷和甲基环氧乙烷  ................................ ................................ ................................ .. 282 
2.17 普鲁卡因胺等 7种原料  ................................ ................................ ................................ ...... 287 
2.18 马来酸二乙酯  ................................ ................................ ................................ ......................  293 
2.19 维甲酸等 8种原料  ................................ ................................ ................................ ..............  298 
2.20 维生素 D2和维生素 D3 ................................ ................................ ................................ ....... 306 3 
 2.21 邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料  ................................ ................................ ........................  309 
2.22 邻苯二甲酸二丁 酯等 8种原料  ................................ ................................ ..........................  314 
2.23 二氯甲烷等 15种原料  ................................ ................................ ................................ ........  320 
2.24 乙醇等 37种原料  ................................ ................................ ................................ ................  326 
2.25 曲安西龙等 63种原料  ................................ ................................ ................................ ........  336 
2.26 甲硝唑等 36种原料  ................................ ................................ ................................ ............  349 
2.27 西咪替丁  ................................ ................................ ................................ ..............................  362 
2.28 甲醛 ................................ ................................ ................................ ................................ ...... 367 
2.29 硼酸和硼酸盐  ................................ ................................ ................................ ......................  374 
3 限用原料检验方法  ................................ ................................ ................................ ...................  379 
3.1 葡糖醛酸等 10种原料  ................................ ................................ ................................ ..........  379 
3.2 二硫化硒  ................................ ................................ ................................ ................................  386 
3.3 过氧化氢  ................................ ................................ ................................ ................................  389 
3.4 间苯二酚  ................................ ................................ ................................ ................................  393 
3.5 可溶性锌盐  ................................ ................................ ................................ ............................  396 
3.6 奎宁 ................................ ................................ ................................ ................................ ........  398 
3.7 羟基喹啉  ................................ ................................ ................................ ................................  401 
3.8 巯基乙酸  ................................ ................................ ................................ ................................  404 
3.9 酮麝香 ................................ ................................ ................................ ................................ .... 412 
3.10 游离氢氧化物  ................................ ................................ ................................ ......................  415 
3.11 总硒 ................................ ................................ ................................ ................................ ...... 417 
4 防腐剂检验方法  ................................ ................................ ................................ .......................  420 
4.1 甲基异噻唑啉酮等 23种原料  ................................ ................................ ..............................  420 
4.2 吡硫鎓锌等 18种原料  ................................ ................................ ................................ ..........  430 
4.3 己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料  ................................ ................................ ............  440 
4.4 聚氨丙基双胍  ................................ ................................ ................................ ........................  447 
4.5 海克替啶  ................................ ................................ ................................ ................................  450 
4.6 甲酸等 9种原料  ................................ ................................ ................................ ....................  454 
4.7 游离甲醛  ................................ ................................ ................................ ................................  461 
5 防晒剂检验方法  ................................ ................................ ................................ .......................  467 
5.1 二苯酮 -2 ................................ ................................ ................................ ................................  467 
5.2 二氧化钛  ................................ ................................ ................................ ................................  470 
5.3 氧化锌 ................................ ................................ ................................ ................................ .... 473 
5.4 3 -亚苄基樟脑等 22种原料  ................................ ................................ ................................ ... 475 
6 着色剂检验方法  ................................ ................................ ................................ .......................  486 
6.1 碱性橙 31等7种原料  ................................ ................................ ................................ ..........  486 
6.2 着色剂 CI 59040 等10种原料  ................................ ................................ .............................  490 
7 染发剂检验方法  ................................ ................................ ................................ .......................  496 
7.1 对苯二胺等 32种原料  ................................ ................................ ................................ ..........  496 
8 其他检验方法  ................................ ................................ ................................ ...........................  513 
8.1 乙醇胺等 5种原料  ................................ ................................ ................................ ................  513 
8.2 抗UVA能力  ................................ ................................ ................................ .........................  519 
8.3 荧光增白剂 85等5种原料  ................................ ................................ ................................ .. 521 
8.4 α -熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚  ................................ ................................ ......................  529 4 
 第五章  微生物检验方 法 ................................ ................................ ................................ .............  539 
1 微生物检验方法总则  ................................ ................................ ................................ ...............  539 
2 菌落总数检验方法  ................................ ................................ ................................ ...................  541 
3 耐热大肠菌群检验方法  ................................ ................................ ................................ ...........  544 
4铜绿假单胞菌检验方法  ................................ ................................ ................................ ............  547 
5 金黄色葡萄球菌检验方法  ................................ ................................ ................................ ....... 550 
6 霉菌和酵母菌计数检验方法  ................................ ................................ ................................ ... 553 
第六章  毒理学试验方法  ................................ ................................ ................................ .............  555 
1 毒理学试验方法总则  ................................ ................................ ................................ ...............  555 
2 急性经口毒性试验  ................................ ................................ ................................ ...................  557 
2.1 急性经口毒性试验  ................................ ................................ ................................ ................  557 
3 急性经皮毒性试验  ................................ ................................ ................................ ...................  560 
3.1 急性经皮毒性试验  ................................ ................................ ................................ ................  560 
4 皮肤刺激性 /腐蚀性试验  ................................ ................................ ................................ ..........  563 
4.1 皮肤刺激性 /腐蚀性试验  ................................ ................................ ................................ ....... 563 
4.2 皮肤腐蚀性大鼠经皮电阻试验  ................................ ................................ ............................  566 
5 眼刺激性 /腐蚀性试验  ................................ ................................ ................................ ..............  571 
5.1 急性眼刺激性 /腐蚀性试验  ................................ ................................ ................................ ... 571 
5.2 体外兔角膜上皮细胞短时暴露试验  ................................ ................................ ....................  575 
6 皮肤变态反应试验  ................................ ................................ ................................ ...................  579 
6.1 皮肤变态反应试验  ................................ ................................ ................................ ................  579 
6.2 局部淋巴结试验 :DA ................................ ................................ ................................ .............  583 
6.3 局部淋巴结试验 :BrdU -ELISA  ................................ ................................ .............................  587 
6.4 直接多肽反应试验  ................................ ................................ ................................ ................  591 
7 皮肤光毒性试验  ................................ ................................ ................................ .......................  597 
7.1 皮肤光毒性试验  ................................ ................................ ................................ ....................  597 
7.2 体外 3T3中性红摄取光毒性试验  ................................ ................................ .......................  600 
8 皮肤光变态反应试验  ................................ ................................ ................................ ...............  607 
9 细菌回复突变试验  ................................ ................................ ................................ ...................  613 
10 体外哺乳动物细胞染色体畸变试验  ................................ ................................ .....................  622 
11 体外哺乳动物细胞基因突变试验  ................................ ................................ .........................  626 
12 哺乳动物骨髓细胞染色体 畸变试验  ................................ ................................ .....................  630 
13 微核试验  ................................ ................................ ................................ ................................ . 633 
13.1 哺乳动物红细胞微核试验  ................................ ................................ ................................ .. 633 
13.2 体外哺乳类细胞微核试验  ................................ ................................ ................................ .. 637 
14 睾丸生殖细胞染色体畸变试验  ................................ ................................ .............................  643 
15 亚慢性经口毒性试验  ................................ ................................ ................................ .............  647 
16 亚慢性经皮毒性试验  ................................ ................................ ................................ .............  651 
17 生殖发育毒性试验  ................................ ................................ ................................ .................  655 
17.1 致畸试验  ................................ ................................ ................................ ..............................  655 
18 慢性毒性 /致癌性结合试验  ................................ ................................ ................................ .... 662 
第七章  人体安全性检验方法  ................................ ................................ ................................ ..... 668 
1 人体安全性检验方法 总则  ................................ ................................ ................................ ....... 668 
2 人体皮肤斑贴试验  ................................ ................................ ................................ ...................  669 5 
 3 人体安全性试用试验  ................................ ................................ ................................ ...............  671 
第八章  人体功效评价检验方法  ................................ ................................ ................................ . 672 
1 人体功效评价检验方法总则  ................................ ................................ ................................ ... 672 
2 防晒化妆品防晒指数（ SPF值）测试方法  ................................ ................................ ...........  673 
3 防晒化妆品防水性能测试方法  ................................ ................................ ...............................  681 
4 防晒化妆品长波紫外线防护指数（ PFA值）测试方法  ................................ .......................  683 
5 化妆品祛斑美白功效测试方法  ................................ ................................ ...............................  688 
6 化妆品防脱发功效测试方法  ................................ ................................ ................................ ... 700 
 
 
  6 
 第一章  概述  
1 范围  
本规范规定了化妆品的安全技术要求，包括通用要求、禁限用原料要求、准用原料要求
以及检验评价方法等。  
本规范适用于中华人民共和国境内生产和经营的化妆品（仅供境外销售的产品除外） 。  
2 术语和释义  
下列术语和释义适用于本规范。  
2.1 化妆品原料：化妆品配方中使用的成分。  
2.2 禁用原料：禁止用于化妆品生产的物质。  
2.3 限用原料：在限定条件下可作为化妆品原料使用的物质。  
2.4 防腐剂：以抑制微生物在化妆品中的生长为目的而在化妆品中加入的物质。  
2.5 防晒剂： 利用光的吸收、反射或散射 作用，以保护皮肤或口唇免受 特定紫外线 所带
来的伤害或保护产品本身而在化妆品中加入的物质。  
2.6 着色剂： 利用吸收或反射可见光的原理 ，为使化妆品或其施用部位呈现颜色而在化
妆品中加入的物质 ，但不包括 第三章表7中规定的染发剂 。 
2.7 染发剂：为改变头发颜色，且 使用后即时清洗不能恢复头发原有颜色而在 化妆品中
加入的物质。  
2.8 淋洗类化妆品：在皮肤、毛发、指甲、口唇等人体表面使用后及时清洗的化妆品。  
2.9 驻留类化妆品：除淋洗类产品外的化妆品。  
2.10 眼部化妆品：宣称用于眼周皮肤、睫毛和眉毛部位的化妆品。  
2.11 口唇化妆品：宣称用于嘴唇部的化妆品。  
2.12 体用化妆品：宣称用于身体皮肤（不含头面部皮肤）的化妆品。  
2.13 肤用化妆品：宣称 用于皮肤上的 化妆品。 
2.14 专业使用：在专门场所由经过专业培训的人员操作使用。  
2.15 包装材料： 直接接触化妆品原料或化妆品的包装容器材料。  
2.16 安全性风险物质：由化妆品原料、包装材料、生产、运输和存储过程中带入或产生
的，可能对人体健康造成危害的物质。  
3 化妆品安全通用要求  
3.1 一般要求  
3.1.1化妆品应经安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下，不得对
人体健康产生危害。  
3.1.2化妆品生产应符合化妆品生产质量管理规范的要求。化妆品的生产过程应科学合7 
 理，保证产品安全。  
3.1.3化妆品上市前应进行 必要的检验 ，检验方法包括相关理化检验方法、微生物检验
方法、毒 理学试验方法、人体安全检验方法和人体功效评价检验方法等。  
3.1.4  化妆品应符合产品质量安全有关要求，经出厂检验合格后方可上市销售。  
3.1.5 化妆品使用时的 pH值在 2.0～11.5之间（不包含 2.0和11.5） ，本规范中有其他相
关规定的除外。  
3.2 配方要求  
3.2.1 化妆品配方不得使用本规范第二章表 1和表 2所列的化妆 品禁用原料 。 
若技术上无法避免禁用原料作为杂质带入化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定；
未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的适用条件下不得对人
体健康产生危害。  
3.2.2  化妆品配方中的原料如属于本规范第二章表 3化妆品限用原料中所列的物质，使
用要求应符合表中规定。  
3.2.3  化妆品配方中所用防腐剂、防晒剂、着色剂、染发 剂，必须是对 应的本规范第三
章表 4至表 7中所列的原料，使用要求应符合表中规定。  
3.3 微生物学指标要求  
化妆品中微生物指标应符合表 1中规定的限值。  
表1 化妆品中微生物指标限值  
微生物指标  限值  备注  
菌落总数（ CFU/g或CFU/mL） ≤500 眼部化妆品、口唇化
妆品和儿童化妆品  
≤1000  其他化妆品  
霉菌和酵母菌总数（ CFU/g或
CFU/mL） ≤100  
耐热大肠菌群 /g（或 mL） 不得检出   
金黄色葡萄球菌 /g（或 mL） 不得检出   
铜绿假单胞菌 /g（或 mL） 不得检出   
3.4 有害物质限值要求  
化妆品中有害物质不得超过表 2中规定的限值。  
表2 化妆品中有害物质限值  
有害物质  限值（ mg/kg） 
汞 1 
铅 10 
砷 2 8 
 有害物质  限值（ mg/kg） 
镉 5 
甲醇  2000  
二噁烷  30 
石棉  不得检出* 
注： *指在本技术规范中对应的检测方法检出限下不得检出。  
3.5 包装材料要求  
直接接触化妆品的包装材料应当安全，不得与化妆品发生化学反应，不得迁移或释放对
人体产生危害的有毒有害物质。  
3.6 标签要求  
3.6.1凡化妆品中所用原料按照本技术规范需在标签上标印使用条件和注意事项的，应
按相应要求标注。  
3.6.2  其他要求应符合《化妆品标签管理办法》及其他法律、行政法规、强制性国家标
准要求。 
3.7 儿童用化妆品要求  
3.7.1  儿童用化妆品在原料、配方、生产过程、标签、使用方式和质量安全控制等方面
除满足正常的化妆品安全性要求外，还应符合《儿童化妆品监督管理规定》的要求，以保证
产品的安全性。  
3.7.2 儿童用化妆品应在标签中明确适用对象。  
3.8 原料要求  
3.8.1化妆品原料应经安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下，不
得对人体健康产生危害。  
3.8.2化妆品原料质量安全要求应符合国家相应规定，并与生产工艺和检测技术所达到
的水平相适应。  
3.8.3 原料技术要求内容包括化妆品原料名称、登记号（ CAS号和 /或EINE CS号、INCI
名称、拉丁学名等） 、使用目的、适用范围、规格、检测方法、可能存在的安全性风险物质
及其控制措施等内容。  
3.8.4  化妆品原料的包装、储运、使用等过程，均不得对化妆品原料造成污染。  
直接接触化妆品原料的包装材料应当安全，不得与原料发生化学反应，不得迁移或释放
对人体产生危害的有毒有害物质。  
对有温度、相对湿度或其他特殊要求的化妆品原料应按规定条件储存。  
3.8.5 化妆品原料应能通过标签追溯到原料的基本信息（包括但不限于原料标准中文名
称、 INCI名称、 CAS号和 /或EINECS 号） 、生产商名称、纯度或含量、生产批号或生产日9 
 期、保质期等中文标识。  
属于危险化学品的化妆品原料，其标识应符合国家有关部门的规定。  
3.8.6 动植物来源的化妆品原料应明确其来源、使用部位等信息。  
动物脏器组织及血液制品或提取物的化妆品原料，应明确其来源、质量规格，不得使用
未在原产国获准使用的此类原料。  
3.8.7 使用化妆品新原料应符合国家有关规定。  
 10 
 第二章  化妆品禁限用原料目录  11 
 1 化妆品禁用原料目录(1)(2)（表 1） 
（按英文字母顺序排列）  
序号 中文名称  英文名称  
1 1-(1-萘基甲基 )喹啉嗡  1-( 1-Naphthylmethyl ) quinolinium (CAS No. 65322 -65-8) 
2 1-((3-氨丙基 )氨基 )-4-(甲氨基 ) 蒽醌及其盐类  1-(( 3-Aminopropyl ) amino )-4-(methylamino ) anthraquinone (CAS No. 22366 -99-0) and its salts  
3 1-(4-氯苯基 )-4,4-二甲基 -3-(1,2,4 -三唑 -1-基甲基 )戊-3-醇 1-(4-Chlorophenyl )-4,4-dimethyl -3-(1,2,4 -triazol -1-ylmethyl ) pentan -3-ol (CAS No. 107534 -96-3) 
4 1-(4-甲氧基苯基 )-1-戊烯 -3-酮 1-(4-Methoxyphenyl )-1-penten -3-one (α-Methylanisylideneacetone ) (CAS No. 104 -27-8) 
5 1,1,2 -三氯乙烷  1,1,2 -Trichloroethane (CAS No. 79 -00-5) 
6 1,1,3,3,5 -五甲基 -4,6-二硝基茚满 (伞花麝香 ) 1,1,3,3,5 -Pentamethyl -4,6-dinitroindane (Moskene ) (CAS No. 116 -66-5) 
7 硫酸 ((1,1’-联苯 )-4,4’-二基 )二铵  ((1,1’-Biphenyl )-4,4’-diyl)diammonium sulfate (CAS No. 531 -86-2) 
8 苯甲酸 (1,1-双(二甲氨基甲基 ))丙酯 (戊胺卡因 , 阿立平)及其盐类  1,1-Bis(dimethylaminomethyl )propyl benzoate (amydricaine, alypine ) (CAS No. 963 -07-5) and its salts  
9 1,2,3,4,5,6 -六氯环己烷  1,2,3,4,5,6 -Hexachlorocyclohexanes (BHC -ISO) (CAS No. 58 -89-9) 
10 1,2,3 -三氯丙烷  1,2,3 -Trichloropropane (CAS No. 96 -18-4) 
11 1,2,4 -苯三酚三乙酸酯及其盐类  1,2,4 -Benzenetriacetate and its salts (CAS No. 613 -03-6) 
12 1,2,4 -三唑  1,2,4 -Triazole (CAS No. 288 -88-0) 
13 1,2-苯基二羧酸支链和直链二  C7-11 基酯  1,2-Benzenedicarboxylic acid di -C7-11, branched and linear alkylesters (CAS No. 68515 -42-4) 
14 1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯 , 正戊基异戊基邻苯二甲酸酯 , 
双正戊基邻苯二甲酸酯 , 双异戊基邻苯二甲酸酯  1,2-Benzenedicarboxylic acid, dipentylester, branched and linear (CAS No. 84777 -06-0), n-Pentyl -
isopentylphthalate,di -n-Pentyl phthalate (CAS No. 131 -18-0), Diisopentylphthalate (CAS No. 605 -50-5) 
15 1,2-双(2-甲氧乙氧基 )乙烷；三乙二醇二甲醚  1,2-bis(2-Methoxyethoxy )ethane; Triethylene glycol dimethyl ether (TEGDME ) (CAS No. 112 -49-2) 12 
 序号 中文名称  英文名称  
16 1,2-二溴 -3-氯丙烷  1,2-Dibromo -3-chloropropane (CAS No. 96 -12-8) 
17 1,2-二溴乙烷  1,2-Dibromoethane (CAS No. 106 -93-4) 
18 1,2-环氧 -3-苯氧基丙烷  1,2-Epoxy -3-phenoxypropane (Phenylglycidyl ether ) (CAS No. 122 -60-1) 
19 1,2-环氧丁烷  1,2-Epoxybutane (CAS No. 106 -88-7) 
20 1,3-苯二胺 , 4-甲基 -6-(苯偶氮基 )-及其盐类  1,3-Benzenediamine, 4 -methyl -6-(phenylazo )- (CAS No. 4438 -16-8) and its salts  
21 1,3,5 -三羟基苯 (间苯三酚 )及其盐类  1,3,5 -Trihydroxybenzene (Phloroglucinol ) (CAS No. 108 -73-6) and its salts  
22 1,3,5 -三-((2S 和 2R)-2,3-环氧丙基 )-1,3,5 三嗪 -2,4,6 -(1H,3H,5H )-三
酮 1,3,5 -tris-((2S and 2R )-2,3-Epoxypropyl )-1,3,5 -triazine -2,4,6 -(1H,3H,5H )-trione (Teroxirone ) (CAS No. 
59653 -74-6) 
23 1,3,5 -三(环氧乙基甲基 )-1,3,5 -三嗪 -2,4,6 (1H,3H,5H )三酮  1,3,5 -Tris(oxiranylmethyl )-1,3,5 -triazine -2,4,6 (1H,3H,5H )-trione (TGIC ) (CAS No. 2451 -62-9) 
24 1,3-双(乙烯基磺酰基乙酰氨基 )-丙烷  1,3-bis(Vinylsulfonylacetamido )-propane (CAS No. 93629 -90-4) 
25 1,3-二氯 -2-丙醇  1,3-Dichloropropan -2-ol (CAS No. 96 -23-1) 
26 1,3-二甲基戊胺及其盐类  1,3-Dimethylpentylamine (CAS No. 105 -41-9)and its salts  
27 1,3-二苯胍  1,3-Diphenylguanidine (CAS No. 102 -06-7) 
28 1,3-丙磺酸内酯  1,3-Propanesultone (CAS No. 1120 -71-4) 
29 1,4,5,8 -四氨基蒽醌  ( 分散蓝  1) 1,4,5,8 -Tetraaminoanthraquinone (Disperse Blue 1 ) (CAS No. 2475 -45-8) 
30 1,4-二氨基 -2-甲氧基 -9,10-蒽醌 ( 分散红  11)及其盐类  1,4-Diamino -2-methoxy -9,10-anthracenedione (Disperse Red 11 ) (CAS No. 2872 -48-2) and its salts  
31 1,4-二氯苯 (对二氯苯 ) 1,4-Dichlorobenzene (p-Dichlorobenzene ) (CAS No. 106 -46-7) 
32 1,4-二氯 -2-丁烯  1,4-Dichlorobut -2-ene (CAS No. 764 -41-0) 13 
 序号 中文名称  英文名称  
33 1,4-二羟基 -5,8-双((2-羟乙基 )氨基 ) 蒽醌 (分散蓝  7)及其盐类  1,4-Dihydroxy -5,8-bis((2-hydroxyethyl )amino )anthraquinone (Disperse Blue 7 ) (CAS No. 3179 -90-6) 
and its salts  
34 氢醌  1,4-Dihydroxybenzene (Hydroquinone ) (CAS No. 123 -31-9) 
35 1,7-萘二酚  1,7-Naphthalenediol (CAS No. 575 -38-2) 
36 11-a-羟基孕 (甾)-4-烯-3,20-二酮 (羟基孕甾烯醇酮 ) 及其酯类  11-a-Hydroxypregn -4-ene-3,20-dione (CAS No. 80 -75-1) and its esters  
37 1-氨基 -4-((4-((二甲氨基 )甲基 )苯基 )氨基 )蒽醌及其盐类  1-Amino -4-((4-((dimethylamino ) methyl)phenyl)amino)anthraquinone and its salts (CAS No. 67905 -56-
0 / CAS No. 12217 -43-5 ) 
38 1-氨基 -4-(甲氨基 )-9,10-蒽醌 (分散紫  4)及其盐类  1-Amino -4-(methylamino )-9,10-anthracenedione (Disperse Violet 4 ) (CAS No. 1220 -94-6) and its salts  
39 1-萘胺和  2-萘胺及它们的盐类  1-and 2 -Naphthylamines (CAS No. 134 -32-7 / CAS No. 91 -59-8) and their salts  
40 1-溴-3,4,5 -三氟苯  1-Bromo -3,4,5 -trifluorobenzene (CAS No. 138526 -69-9) 
41 1-溴丙烷  (正丙基溴化物 ) 1-Bromopropane (n-Propyl bromide ) (CAS No. 106 -94-5) 
42 1-丁基 -3-(N-巴豆酰对氨基苯磺酰 )脲 1-Butyl -3-(N- crotonoylsulphanilyl ) urea (CAS No. 52964 -42-8) 
43 1-氯-2,3-环氧丙烷  1-Chloro -2,3-epoxypropane (Epichlorohydrin ) (CAS No. 106 -89-8) 
44 1-氯-4-硝基苯  1-Chloro -4-nitrobenzene (CAS No. 100 -00-5) 
45 1-二甲基氨基甲基 -1-甲基丙基苯甲酸  (阿米卡因 ) 及其盐类  1-Dimethylaminomethyl -1-methylpropyl benzoate (amylocaine ) (CAS No. 644 -26-8) and its salts  
46 1-乙基 -1-甲基吗啉溴化物  1-Ethyl -1-methylmorpholinium bromide (CAS No. 65756 -41-4) 
47 溴化  1-乙基 -1-甲基吡咯烷鎓 (盐) 1-Ethyl -1-methylpyrrolidinium bromide (CAS No. 69227 -51-6) 
48 1-羟基 -2,4-二氨基苯 (2,4-二氨基苯酚 )及其盐酸盐  1-Hydroxy -2,4-diaminobenzene (2,4-Diaminophenol ) (CAS No. 95 -86-3) and its dihydrochl oride salt 
(2,4-Diaminophenol HCl ) (CAS No. 137 -09-7) 
49 1-甲氧基 -2,4-二氨基苯  (2,4-二氨基茴香 -CI 76050 ) 及其盐类  1-Methoxy -2,4-diaminobenzene (2,4-diaminoanisole -CI 76050 ) (CAS No. 615 -05-4) and its salts  14 
 序号 中文名称  英文名称  
50 1-甲氧基 -2,5-二氨基苯  (2,5-二氨基茴香 ) 及其盐类  1-Methoxy -2,5-diaminobenzene (2,5-diaminoanisole ) (CAS No. 5307 -02-8) and its salts  
51 1-甲基 -2,4,5 -三羟基苯及其盐类  1-Methyl -2,4,5 -trihydroxybenzene (CAS No. 1124 -09-0) and its salts  
52 1-甲基 -3-硝基 -1-亚硝基胍  1-Methyl -3-nitro -1-nitrosoguanidine (CAS No. 70 -25-7) 
53 异艾氏剂  (1R,4S,5R,8S )-1,2,3,4,10,10 -Hexachloro -1,4,4a,5,8,8a -hexahydro -1,4:5,8 -dimethanonaphthalene 
(isodrin -ISO) (CAS No. 465 -73-6) 
54 异狄氏剂  (1R,4S,5R,8S )-1,2,3,4,10,10 -Hexachloro -6,7-epoxy -1,4,4a,5,6,7,8,8a -octahydro -1,4:5,8 -dimethano -
naphthalene (endrin -ISO) (CAS No. 72 -20-8) 
55 1-乙烯基 -2-吡咯烷酮  1-Vinyl -2-pyrrolidone (CAS No. 88 -12-0) 
56 2-((4-氯-2-硝基苯基 )氨基 )乙醇 (HC 黄 No. 12 )及其盐类  2-((4-chloro -2-nitrophenyl )amino ) ethanol (HC Yellow No. 12 ) (CAS No. 59320 -13-7) and its salts  
57 颜料黄  73 (2-((4-氯-2-硝基苯基 )偶氮 )-N-(2-甲氧基苯基 )-3-氧代丁酰
胺)及其盐类  2-((4-Chloro -2-nitrophenyl )azo)-N-(2-methoxyphenyl )-3-oxobutanamide (Pigment Yellow 73 ) (CAS No. 
13515 -40-7) and its salts  
58 氯鼠酮  2-(2-(4-Chlorophenyl )-2-phenylacetyl ) indane -1,3-dione (chlorophacinone -ISO) (CAS No. 3691 -35-8) 
59 (+/-)-2-(2,4-二氯苯基 )-3-(1H-1,2,4 -三唑 -1-基)丙基 -1,1,2,2 -四氟乙醚  (+/-)-2-(2,4-Dichlorophenyl )-3-(1H-1,2,4 -triazol -1-yl)propyl -1,1,2,2 -tetrafluoroethylether 
(Tetraconazole (ISO)) (CAS No .112281 -77-3) 
60 2-(2-羟基 -3-(2-氯苯基 )氨基甲酰 -1-萘基偶氮 )-7-(2-羟基 -3-(3-甲基苯  
基) -氨基甲酰 -1-萘基偶氮 )-芴-9-酮 2-(2-Hydroxy -3-(2-chlorophenyl )carbamoyl -1-naphthylazo )-7-(2-hydroxy -3-(3-methylphenyl ) 
carbamoyl -1-naphthylazo ) fluoren -9-one (EC No. 420 -580-2) 
61 2-(2-甲氧基乙氧基 )乙醇  2-(2-Methoxyethoxy )ethanol (Diethylene glycol monomethyl ether; DEGME ) (CAS No .111 -77-3) 
62 2-(4-烯丙基 -2-甲氧苯氧基 )-N,N-二乙基乙酰胺及其盐类  2-(4-Allyl -2-methoxyphenoxy )-N,N-diethylacetamide (CAS No. 305 -13-5) and its salts  
63 2-(4-甲氧苄基 -N-(2-吡啶基 )氨基 )乙基二甲胺马来酸盐  2-(4-Methoxybenzyl -N-(2-pyridyl )amino )ethyldimethylamine maleate (Mepyramine maleate ; pyrilamine 
maleate ) (CAS No. 59 -33-6) 
64 2-(4-叔-丁苯基 )乙醇  2-(4-tert-Butylphenyl ) ethanol (CAS No. 5406 -86-0) 
65 颜料黄  12 (2,2'-((3,3'-二氯 (1,1'-双苯基 )-4,4'-二基 )双(偶氮 ))双(3-氧代 -
N-苯基丁酰胺 ))及其盐类  2,2'-((3,3'-Dichloro (1,1'-biphenyl )-4,4'-diyl)bis(azo))bis(3-oxo-N-phenylbutanamide ) (Pigment Yellow 
12) (CAS No. 6358 -85-6) and its salts  15 
 序号 中文名称  英文名称  
66 分散棕  1 (2,2'-((3-氯-4-((2,6-二氯 -4-硝基酚 )偶氮 )苯基 )亚氨基 )双乙
醇) 及其盐类  2,2'-((3-Chloro -4-((2,6-dichloro -4-nitrophenyl )azo)phenyl )imino )bisethanol (Disperse Brown 1 ) (CAS 
No. 23355 -64-8) and its salts  
67 2,2'-(1,2-亚乙烯基 )双(5-((4-乙氧基苯基 )偶氮 )苯磺酸 )及其盐类  2,2'-(1,2-Ethenediyl )bis(5-((4-ethoxyphenyl )azo)benzenesulfonic acid ) (CAS No. 2870 -32-8) and its salts  
68 2,2,2 -三溴乙醇  2,2,2 -Tribromoethanol (tribromoethyl alcohol ) (CAS No. 75 -80-9) 
69 2,2,2 -三氯乙 -1,1-二醇  2,2,2 -Trichloroethane -1,1-diol (CAS No. 302 -17-0) 
70 2,2,6 -三甲基 -4-哌啶基苯甲酸 (苯扎明 )及其盐类  2,2,6 -Trimethyl -4-piperidyl benzoate (benzamine ) (CAS No. 500 -34-5) and its salts  
71 2,2’-二环氧乙烷  2,2’-Bioxirane (1,2:3,4 -Diepoxybutane ) (CAS No 1464 -53-5) 
72 2,2-二溴 -2-硝基乙醇  2,2-Dibromo -2-nitroethanol (CAS No. 69094 -18-4) 
73 2,3,4 -三氯 -1-丁烯  2,3,4 -Trichlorobut -1-ene (CAS No. 2431 -50-7) 
74 2,3,7,8 -四氯二苯并对二噁英  2,3,7,8 -Tetrachlorodibenzo -p-dioxin (TCDD ) (CAS No. 1746 -01-6) 
75 2,3-二溴 -1-丙醇  2,3-Dibromopropan -1-ol (CAS No. 96 -13-9) 
76 2,3-二氯 -2-甲基丁烷  2,3-Dichloro -2-methylbutane (CAS No .507 -45-9) 
77 2,3-二氯丙烯  2,3-Dichloropropene (CAS No. 78 -88-6) 
78 2,3-二氢化 -2,2-二甲基 -6-((4-(苯偶氮基 )-1-萘基 )偶氮 )-1H-嘧啶  (溶剂
黑3)及其盐类  2,3-Dihydro -2,2-dimethyl -6-((4-(phenylazo )-1-naphthalenyl )azo)-1H-pyrimidine (Solvent Black 3 ) (CAS 
No. 4197 -25-5) and its salts  
79 2,3-二硝基甲苯  2,3-Dinitrotoluene (CAS No. 602 -01-7) 
80 2,3-环氧 -1-丙醇  2,3-Epoxypropan -1-ol (Glycidol ) (CAS No. 556 -52-5) 
81 2,3-环氧丙基邻甲苯基醚  2,3-Epoxypropyl o -tolyl ether (CAS No. 2210 -79-9) 
82 2,3-二羟基萘  2,3-Naphthalenediol (CAS No. 92 -44-4) 16 
 序号 中文名称  英文名称  
83 2,4-二硝基甲苯 ; 工业级的二硝基甲苯  2,4- Dinitrotoluene; Dinitrotoluene, technical grade (CAS No. 121 -14-2 / CAS No. 25321 -14-6) 
84 2,4,5 -三甲基苯胺 ; 2,4,5 -三甲基苯胺盐酸盐  2,4,5 -Trimethylaniline (CAS No. 137 -17-7),2,4,5 -Trimethylaniline hydrochloride (CAS No. 21436 -97-5) 
85 2,4,6 -三氯苯酚  2,4,6 -Trichlorophenol (CAS No. 88 -06-2) 
86 2,4-二氨基 -5-甲基苯乙醚及其盐酸盐  2,4-Diamino -5-methylphenetol and its HCl salt (CAS No. 113715 -25-6) 
87 2,4-二氨基 -5-甲基苯氧基乙醇及其盐类  2,4-Diamino -5-methylphenoxyethanol and its salts (CAS No. 141614 -05-3 / CAS No. 113715 -27-8) 
88 2,4-二氨基二苯基胺  2,4-Diaminodiphenylamine (CAS No. 136 -17-4) 
89 2,4-二氨基苯乙醇及其盐类  2,4-Diaminophenylethanol (CAS No. 14572 -93-1) and its salts  
90 2,4-二羟基 -3-甲基苯甲醛  2,4-Dihydro xy-3-methylbenzaldehyde (CAS No. 6248 -20-0) 
91 2,5-二硝基甲苯  2,5-Dinitrotoluene (CAS No. 619 -15-8) 
92 2,6-双(2-羟乙氧基 )-3,5-吡啶二胺及其盐酸盐  2,6-Bis(2-Hydroxyethoxy )-3,5-Pyridinediamine (CAS No. 117907 -42-3) and its HCl salt  
93 辛酸  2,6-二溴 -4-氰苯酯  2,6-Dibromo -4-cyanophenyl octanoate (CAS No. 1689 -99-2) 
94 2,6-二羟基 -4-甲基苯甲醛  （苔黑醛） 2,6-Dihydroxy -4-methyl -benzaldehyde (atranol ) ( CAS No. 526 -37-4) 
95 2,6-二羟基 -4-甲基吡啶及其盐类  2,6-Dihydroxy -4-methylpyridine (CAS No. 4664 -16-8) and its salts  
96 (2,6-二甲基 -1,3-二噁烷 -4-基)乙酸酯  2,6-Dimethyl -1,3-dioxan -4-yl acetate (dimethoxane ) ( CAS No. 828 -00-2) 
97 2,6-二硝基甲苯  2,6-Dinitrotoluene (CAS No. 606 -20-2) 
98 2,7-萘二磺酸 , 5-(乙酰胺 )-4-羟基 -3-((2-甲苯基 )偶氮 )- 及其盐类  2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 5 -(acetylamino )-4-hydroxy -3-((2-methylphenyl )azo)- (CAS No. 6441 -
93-6) and its salts  
99 2-{4-(2-氨 丙基氨基 )-6-(4-羟基 -3-(5-甲基 -2-甲氧基 -4-氨磺酰苯基偶
氮)-2-磺化萘 -7-基氨基 )-1,3,5 -三嗪基氨基 }-2-氨基丙基甲酸盐  2-{4-(2-Ammoniopropylamino )-6-(4-hydroxy -3-(5-methyl -2-methoxy -4-sulfamoylphenylazo )-2-
sulfonatonaphth -7-ylamino )-1,3,5 -triazin -2-ylamino} -2-aminopropyl formate (EC No. 424 -260-3) 17 
 序号 中文名称  英文名称  
100 乙酰胆碱及其盐类  (2-Acetoxyethyl )trimethylammonium (acetylcholine ) (CAS No. 51 -84-3) and its salts  
101 2-氨基 -1,2-双(4-甲氧苯基 )乙醇及其盐类  2-Amino -1,2-bis(4-methoxyphenyl ) ethanol (CAS No. 530 -34-7) and its salts  
102 2-氨基 -3-硝基酚及其盐类  2-Amino -3-nitrophenol (CAS No. 603 -85-0) and its salts  
103 2-氨基 -4-硝基苯酚  2-Amino -4-nitrophenol (CAS No. 99 -57-0) 
104 2-氨基 -5-硝基苯酚  2-Amino -5-nitrophenol (CAS No. 121 -88-0) 
105 2-氨基甲基对氨基苯酚及其盐酸盐  2-Aminomethyl -p-aminophenol and its HCl salt (CAS No. 79352 -72-0) 
106 邻氨基苯酚及其盐类  2-Aminophenol (o-Aminophenol; CI 76520 ) and its salts (CAS No. 95 -55-6 / CAS No. 67845 -79-8 / CAS 
No. 51 -19-4) 
107 2-溴丙烷  2-Bromopropane (CAS No. 75 -26-3) 
108 2-丁酮肟  2-Butanone oxime (CAS No. 96 -29-7) 
109 2-氯-5-硝基 -N-羟乙基对苯二胺及其盐类  2-Chloro -5-nitro -N-hydroxyethyl -p-phenylenediamine (CAS No. 50610 -28-1) and its salts  
110 2-氯-6-甲基嘧啶 -4-基二甲基胺 (杀鼠嘧啶 ) 2-Chloro -6-methylpyrimidin -4-yldimethylamine (crimidine -ISO) (CAS No. 535 -89-7) 
111 2-氯对苯二胺， 2-氯对苯二胺硫酸盐  2-chlorobenzene -1,4-diamine (2-Chloro -p-Phenylenediamine ) (CAS No. 615 -66-7) and its sulfate salts 
(CAS No. 61702 -44-1) 
112 3-羟基 -4-苯基苯甲酸 -2-二乙氨乙基酯  (珍尼柳酯 ) 及其盐类  2-Diethylaminoethyl 3 -hydroxy -4-phenylbenzoate (Xenysalate ) (INN) (CAS No. 3572 -52-9) and its salts  
113 2-乙氧基乙醇及其乙酸酯  2-Ethoxyethanol and its acetate (2-Ethoxyethyl acetate ) (CAS No.110 -80-5 / CAS No. 111 -15-9) 
114 2-乙基己酸  2-Ethylhexanoic acid (CAS No. 149 -57-5) 
115 乙酸  2-乙基己基 (((3,5-双(1,1-二甲基乙基 )-4-羟苯基 )-甲基 )-硫代 )酯 2-Ethylhexyl (((3,5-bis(1,1-dimethylethyl )-4-hydroxyphenyl )-methyl )thio)acetate (CAS No. 80387 -97-9) 
116 (2-异丙基戊 -4-烯酰基 )脲 (2-Isopropylpent -4-enoyl )urea (apronalide ) (CAS No. 528 -92-7) 18 
 序号 中文名称  英文名称  
117 4-硝基 -2-甲氧基苯酚 (4-硝基愈创木酚 )及其盐类  2-Methoxy -4-nitrophenol (4-Nitroguaiacol ) (CAS No. 3251 -56-7) and its salts  
118 2-甲氧基乙醇及其乙酸酯  2-Methoxyethanol and its acetate (2-Methoxyethyl acetate ) (CAS No.109 -86-4 / CAS No. 110 -49-6 ) 
119 2-甲氧基甲基对氨基苯酚  2-Methoxymethyl -p-Aminophenol and its HCl salt (CAS No.135043 -65-1 / CAS No .29785 -47-5 ) 
120 2-甲氧基丙醇及其乙酸酯  2-Methoxypropanol and its acetate (2-Methoxypropyl acetate ) (CAS No 1589 -47-5/ CAS No. 70657 -70-
4) 
121 2-甲基氮丙啶  2-Methylaziridine (CAS No. 75 -55-8) 
122 2-甲基庚胺及其盐类  2-Methylheptylamine (CAS No. 540 -43-2) and its salts  
123 二异氰酸  2-甲基 -间-亚苯酯 (甲苯 -2,6-二异氰酸酯 ) 2-Methyl -m-phenylene diisocyanate (Toluene 2,6 -diisocyanate ) (CAS No. 91 -08-7) 
124 2-甲基 -间苯二胺 (甲苯 -2,6-二胺 ) 2-Methyl -m-phenylenediamine (Toluene -2,6-diamine ) (CAS No. 823 -40-5) 
125 2-萘磺酸 , 7-(苯甲酰氨基 )-4-羟基 -3-((4-((4-磺酸苯基 )偶氮 )苯基 )偶氮 )- 
及其盐  2-Naphthalenesulfonic acid, 7 -(benzoylamino )-4-hydroxy -3-((4-((4-sulfophenyl )azo)phenyl )azo)- (CAS 
No. 2610 -11-9) and its salts  
126 2-萘磺酸 , 7,7' -(羰二亚氨基 )双(4-羟基 -3-((2-硫代 -4-((4-磺酸苯基 )偶
氮)苯基 )偶氮 )- 及其盐类  2-Naphthalenesulfonic acid, 7,7' -(carbonyldiimino )bis(4-hydroxy -3-((2-sulfo -4-((4-sulfophenyl )azo) 
phenyl )azo)-(CAS No. 2610 -10-8 / CAS No. 25188 -41-4) and its salts  
127 2-萘酚  2-Naphthol (CAS No. 135 -19-3) 
128 2-硝基茴香醚  2-Nitroanisole (CAS No. 91 -23-6) 
129 2-硝基萘  2-Nitronaphthalene (CAS No. 581 -89-5) 
130 2-硝基 -N-羟乙基对茴香胺及其盐类  2-Nitro -N-hydroxyethyl -p-anisidine (CAS No. 57524 -53-5) and its salts  
131 2-硝基对苯二胺及其盐类  2-Nitro -p-phenylenediamine and its salts (CAS No. 5307 -14-2 / 18266 -52-9) 
132 2-硝基丙烷  2-Nitropropane (CAS No. 79 -46-9) 
133 2-硝基甲苯  2-Nitrotoluene (CAS No. 88 -72-2) 19 
 序号 中文名称  英文名称  
134 2-亚戊基环己酮  2-Pentylidenecyclohexanone (CAS No. 25677 -40-1) 
135 (2RS,3RS )-3-(2-氯苯基 )-2-(4-氟苯基 )-((1H-1,2,4 -三吡咯 -1-基)甲基 )环
氧乙烷 (氟环唑 ) (2RS,3RS )-3-(2-Chlorophenyl )-2-(4-fluorophenyl )-(1H-1,2,4 -triazol -1-yl)methyl ) oxirane 
(Epoxiconazole ) (CAS No. 133855 -98-8) 
136 3-((2-硝基 -4-(三氟甲基 )苯基 )氨基 ) 丙烷 -1,2-二酮  (HC 黄 No. 6 )及
其盐类  3-((2-nitro -4-(trifluoromethyl )phenyl )amino )propane -1,2-diol (HC Yellow No. 6 ) (CAS No. 104333 -00-
8)and its salts  
137 3-((4-((2-羟乙基 )甲氨基 )-2-硝基苯基 )氨基 )-1,2-丙二醇及其盐类  3-((4-((2-Hydroxyethyl )Methylamino )-2-Nitrophenyl )Amino )-1,2-Propanediol and its salts  
(CAS No .173994 -75-7 / CAS No. 102767 -27-1) 
138 3-((4-(乙酰氨基 )苯基 )偶氮 )-4-羟基 -7-((((5-羟基 -6-(苯偶氮基 )-7-硫代 -
2-萘基 )氨基 )羰基 )氨基 )-2-萘磺酸及其盐类  3-((4-(Acetylamino )phenyl )azo)-4-hydroxy -7-((((5-hydroxy -6-(phenylazo )-7-sulfo -2-naphthalenyl ) 
amino )carbonyl )amino )-2-naphthalenesulfonic acid (CAS No. 3441 -14-3) and its salts  
139 3-((4-(乙基 (2-羟乙基 )氨基 )-2-硝基苯基 )氨基 ) -1,2-丙二醇及其盐类  3-((4-(Ethyl (2-Hydroxyethyl )Amino )-2-Nitrophenyl )Amino )-1,2-Propanediol and its salts  
(CAS No. 114087 -41-1 / CAS No. 114087 -42-2) 
140 3-(1-萘基 )-4-羟基香豆素  3-(1-Naphthyl )-4-hydroxycoumarin (CAS No. 39923 -41-6) 
141 3-(4-氯苯基 )-1,1-二甲基尿素三氯乙酸盐 (灭草隆 -TCA ) 3-(4-Chlorophenyl )-1,1-dimethyluronium trichloroacetate (monuron -TCA ) (CAS No. 140 -41-0) 
142 3-(4-异丙苯基 )-1,1-二甲脲  3-(4-Isopropylphenyl )-1,1-dimethylurea (Isoproturon -ISO)) (CAS No. 34123 -59-6) 
143 3,3'-(磺酰基双 (2-硝基 -4,1-亚苯基 )亚氨基 )双(6-(苯胺基 ))苯磺酸及其
盐类  3,3'-(Sulfonylbis (2-nitro -4,1-phenylene )imino )bis(6-(phenylamino )) benzenesulfonic acid  
(CAS No. 6373 -79-1) and its salts  
144 3,3'-二氯联苯胺  3,3’-Dichlorobenzidine (CAS No. 91 -94-1) 
145 3,3'-二氯联苯胺二盐酸盐  3,3’-Dichlorobenzidine dihydrochloride (CAS No. 612 -83-9) 
146 二硫酸二氢  3,3'-二氯联苯胺  3,3’-Dichlorobenzidine dihydrogen bis (sulfate ) (CAS No. 64969 -34-2) 
147 3,3'-二氯联苯胺硫酸盐  3,3’-Dichlorobenzidine sulfate (CAS No. 74332 -73-3) 
148 3,3'-二甲氧基联苯胺及其盐类  3,3’-Dimethoxy benzidine (ortho -Dianisidine ) (CAS No. 119 -90-4) and its salts  
149 二硫酸氢 (3,3'-二甲基 (1,1'-联苯 )-4,4'-二基 )二铵  (3,3’-Dimethyl (1,1’-biphenyl )-4,4’-diyl)diammonium bis (hydrogen sulfate ) (CAS No. 64969 -36-4) 20 
 序号 中文名称  英文名称  
150 3,3-二(4-羟基苯基 )2-苯并 [c]呋喃酮 (酚酞 ) 3,3-Bis (4-hydroxyphenyl ) phthalide (Phenolphthalein ) (CAS No. 77 -09-8) 
151 3,4,5 -三甲氧苯乙基胺及其盐类  3,4,5 -Trimethoxyphenethylamine (Mescaline ) (CAS No. 54 -04-6) and its salts  
152 3,4-二氨基苯甲酸  3,4-Diaminobenzoic acid (CAS No. 619 -05-6) 
153 3,4-二氢 -2-甲氧基 -2-甲基 -4-苯基 -2H-5H 吡咯 [3,2-c]-[1]苯并吡喃 -5-
酮 (环香豆素 ) 3,4-Dihydro -2-methoxy -2-methyl -4-phenyl -2H,5H -pyrano [3,2 -c]-[1]benzopyran -5-one (cyclocoumarol ) 
( CAS No.518 -20-7) 
154 3,4-二氢香豆素  3,4-Dihydrocoumarine (CAS No. 119 -84-6) 
155 3,4-二硝基甲苯  3,4-Dinitrotoluene (CAS No. 610 -39-9) 
156 3,4-亚甲二氧基苯胺 (胡椒胺 )及其盐类  3,4-Methylenedioxyaniline (CAS No. 14268 -66-7) and its salts  
157 3,4-亚甲二氧基苯酚 (芝麻酚 )及其盐类  3,4-Methylenedioxyphenol (CAS No. 533 -31-3) and its salts  
158 3,5,5 -三甲基环 -2-己烯酮  3,5,5 -Trimethylcyclohex -2-enone (Isophorone ) (CAS No. 78 -59-1) 
159 3,5-二溴 -4-羟基苄腈 (溴苯腈 ); 溴苯腈庚酸酯  (3,5-Dibromo -4-hydroxybenzonitrile ) Bromoxynil (ISO) and Bromoxynil heptanoate (ISO) 
 (CAS No .1689 -84-5 / CAS No. 56634 -95-8) 
160 3(或 5)-((4-((7-氨基 -1-羟基 -3-磺基 -2-萘基 )偶氮 )-1-萘基 )偶氮 )水杨酸
及其盐类  3(or5)-((4-((7-amino -1-hydroxy -3-sulfonato -2-naphthyl )azo)-1-naphthyl )azo) salicylic acid  
(CAS No .3442 -21-5 / CAS No. 34977 -63-4) and its salts  
161 3(或 5)-((4-(苯甲基甲氨基 ) 苯基 ) 偶氮 )-1,2-(或1,4)-二甲基 -1H-1,2,4 
-三唑鎓及其盐类  3(or5)-((4-(Benzylmethylamino )phenyl )azo)-1,2-(or1,4 )-dimethyl -1H-1,2,4 -triazolium (CAS No. 89959 -
98-8 / CAS No. 12221 -69-1) and its salts  
162 3,5-二硝基甲苯  3,5-Dinitrotoluene (CAS No. 618 -85-9) 
163 3,6,10 -三甲基 -3,5,9 -十一碳三烯 -2-酮 3,6,10 -Trimethyl -3,5,9 -undecatrien -2-one (Pseudo -Isomethyl ionone ) (CAS No. 1117 -41-5) 
164 3,7-二甲基辛烯醇  (6,7-二氢牻牛儿醇 ) 3,7-Dimethyl -2-octen -1-ol (6,7-Dihydrogeraniol ) (CAS No. 40607 -48-5) 
165 新铃兰醛 (3- 和4-(4-羟基 -4-甲基戊基 )-3-环己烯 -1-甲醛 ) 3-and 4 -(4-Hydroxy -4-methylpentyl ) cyclohex -3-ene-1-carbaldehyde (HICC ) (CAS No. 51414 -25-6 / 
CAS No. 31906 -04-4) 
166 3-亚苄基樟脑  3-Benzylidene Camphor (CAS No. 15087 -24-8) 21 
 序号 中文名称  英文名称  
167 3’-乙基 -5’,6’,7’,8’ -四氢 -5’,5’,8’,8’ -四甲基 -2’-乙酰萘  或 7-乙酰基 -6-
乙基 -1,1,4,4 -四甲基 -1,2,3,4 -四羟萘酚  (AETT; Versalide ) 3’-Ethyl -5’,6’,7’,8’ -tetrahydro -5’,5’,8’,8’ -tetramethyl -2’-acetonaphthone or 7 -acetyl -6-ethyl-1,1,4,4 -
tetramethyl -1,2,3,4 - tetrahydronaphtalen (AETT; Versalide ) (CAS No. 88 -29-9) 
168 3-氯-2,6-二羟基 -4-甲基 -苯甲醛  (氯化苔黑醛 ) 3-Chloro -2,6-Dihydroxy -4-methyl -benzaldehyde (chloroatranol )(CAS No. 57074 -21-2) 
169 (3-氯苯基 )-(4-甲氧基 -3-硝基苯基 )-2-甲基环乙酮  (3-Chlorophenyl )-(4-methoxy -3-nitrophenyl )methanone (CAS No. 66938 -41-8) 
170 肉桂酸 -3-(二乙 )氨基丙酯  3-Diethylaminopropyl cinnamate (CAS No. 538 -66-9) 
171 3-乙基 -2-甲基 -2-(3-甲基丁基 )-1,3-氧氮杂环戊烷  3-Ethyl -2-methyl -2-(3-methylbutyl) -1,3-oxazolidine (CAS No. 143860 -04-2) 
172 3-羟基 -4-((2-羟基萘基 )偶氮 )-7-硝基萘 -1-磺酸及其盐类  3-Hydroxy -4-((2-hydroxynaphthyl )azo)-7-nitronaphthalene -1-sulfonic acid and its salts  
 (CAS No. 16279 -54-2 / CAS No 5610 -64-0) 
173 3H-吲哚鎓 , 2-(((4-甲氧基苯基 )甲基亚肼基 )甲基 )-1,3,3 -三甲基 - 及其
盐类  3H-Indolium, 2 -(((4-methoxyphenyl )methylhydrazono )methyl )-1,3,3 -trimethyl - (CAS No .54060 -92-
3)and its salts  
174 3H-吲哚鎓 , 2-(2-((2,4-二甲氧基苯基 )氨基 )乙基 )-1,3,3 -三甲基 - 及其盐
类 3H-Indolium, 2 -(2-((2,4-dimethoxyphenyl )amino )ethenyl )-1,3,3 -trimethyl - (CAS No. 4208 -80-4)and its 
salts 
175 3-咪唑 -4-基丙烯酸  (尿刊酸 ) 及其乙酯  3-Imidazol -4-ylacrylic acid and its ethyl ester (urocanic acid ) ( CAS No. 104 -98-3/ CAS No. 27538 -35-8) 
176 3-(N-甲基 -N-(4-甲氨基 -3-硝基苯基 )氨基 )丙烷 -1,2-二酮及其盐类  3-(N-Methyl -N-(4-methylamino -3-nitrophenyl )amino )propane -1,2-diol (CAS No. 93633 -79-5) and its 
salts 
177 3-硝基 -4-氨基苯氧基乙醇及其盐类  3-Nitro -4-aminophenoxyethanol (CAS No. 50982 -74-6) and its salts  
178 4-((4-硝基苯基 )偶氮 )苯胺  (分散橙 3) 及其盐类  4-((4-Nitrophenyl )azo) aniline (Disperse Orange 3 ) and its salts  
(CAS No. 730 -40-5 / CAS No. 70170 -61-5) 
179 4-(4-(1,3-二羟基丙 -2-基)苯氨基 )-1,8-二羟基 -5-硝基蒽醌  4-(4-(1,3-Dihydroxyprop -2-yl)phenylamino )-1,8-dihydroxy -5-nitroanthraquinone  
 (CAS No. 114565 -66-1) 
180 4-(4-甲氧基苯基 )-2-丁烯 -2-酮 4-(4-Methoxyphenyl )-3-butene -2-one (Anisylidene acetone ) (CAS No. 943 -88-4) 
181 4,4'-((4-甲基 -1,3-亚苯基 )双(偶氮 ))双(6-甲基 -1,3-苯二胺 ) (碱性棕  4)及
其盐类  4,4'-((4-Methyl -1,3-phenylene )bis(azo))bis(6-methyl -1,3-benzenediamine ) (Basic Brown 4 ) (CAS No. 
4482 -25-1) and its salts  
182 4,4’-(4-亚氨基 -2,5-亚环己二烯基亚甲基 )双苯胺盐酸盐  4,4’-(4-Iminocyclohexa -2,5-dienylidenemethylene ) dianiline hydrochloride (CAS No. 569 -61-9) 22 
 序号 中文名称  英文名称  
183 4,4’-二邻甲苯胺  4,4’-Bi-o-toluidine (ortho -Tolidine ) (CAS No. 119 -93-7) 
184 4,4’-二邻甲苯胺二盐酸盐  4,4’-Bi-o-toluidine dihydrochloride (CAS No. 612 -82-8) 
185 4,4’-二邻甲苯胺硫酸盐  4,4’-Bi-o-toluidine sulfate (CAS No. 74753 -18-7) 
186 4,4’-双(二甲基氨基 )苯甲酮  4,4’-bis(Dimethylamino )benzophenone (Michler’s ketone ) (CAS No. 90 -94-8) 
187 4,4’-碳亚氨基双 (N,N-二甲基苯胺 ) 及其盐类  4,4’-Carbonimidoyl bis (N,N-dimethylaniline ) (CAS No. 492 -80-8) and its salts  
188 4,4’-二羟基 -3,3’-(3-甲基硫代亚丙基 ) 双香豆素  4,4’-Dihydroxy -3,3’-(3-methylthiopropylidene ) dicoumarin  
189 4,4’-异丁基亚乙基联苯酚  4,4’-Isobutylethylidenediphenol (CAS No. 6807 -17-6) 
190 4,4’-亚甲基双 (2-乙基苯胺 ) 4,4’-Methylene bis (2-ethylaniline ) (CAS No. 19900 -65-3) 
191 4,4’-二苯氨基甲烷  4,4’-Methylenedianiline (CAS No. 101 -77-9) 
192 4,4’-亚甲基 -二邻甲苯胺  4,4’-Methylenedi -o-toluidine (CAS No. 838 -88-0) 
193 4,4’-二氨基二苯醚 (对氨基苯基醚 )及其盐类  4,4’-Oxydianiline (p-Aminophenyl ether ) (CAS No. 101 -80-4) and its salts  
194 4,4’-二氨基二苯硫醚及其盐类  4,4’-Thiodianiline (CAS No. 139 -65-1) and its salts  
195 4,4'-二氨基二苯胺及其盐类  4,4'-Diaminodiphenylamine (CAS No. 537 -65-5) and its saltss  
196 4,5-二氨基 -1-((4-氯苯基 )甲基 )-1H－吡唑硫酸盐  4,5-Diamino -1-((4-Chlorophenyl )Methyl )-1H-Pyrazole Sulfate (CAS No. 163183 -00-4) 
197 4,5-二氨基 -1-甲基吡唑及其盐酸盐  4,5-Diamino -1-Methylpyrazole and its HCl salt (CAS No. 20055 -01-0 / CAS No. 21616 -59-1) 
198 4,6-双(2-羟乙氧基 )-间苯二胺及其盐类  4,6-Bis(2-hydroxyethoxy )-m-phenylenediamine (CAS No. 94082 -85-6) and its salts  
199 4,6-二甲基 -8-特丁基香豆素  4,6-Dimethyl -8-tert-butylcoumarin (CAS No. 17874 -34-9) 
200 4’-乙氧基 -2-苯并咪唑苯胺  4’-Ethoxy -2-benzimidazoleanilide (CAS No. 120187 -29-3) 23 
 序号 中文名称  英文名称  
201 4-氨基 -2-硝基酚  4-Amino -2-nitrophenol (CAS No .119 -34-6) 
202 3-氟-4-氨基酚  4-Amino -3-fluorophenol (CAS No. 399 -95-1) 
203 4-氨基偶氮苯  4-Aminoazobenzene (CAS No. 60 -09-3) 
204 对氨基苯磺酸 (磺胺酸 )及其盐类  4-Aminobenzenesulfonic acid (Sulfanilic acid ) (CAS No. 121 -57-3 / CAS No. 515 -74-2) and its salts  
205 带游离氨基的  4-氨基苯甲酸及其酯类  4-Aminobenzoic acid (CAS No. 150 -13-0) and its esters, with the free amino group  
206 4-氨基水杨酸及其盐类  4-Aminosalicylic acid (CAS No. 65 -49-6) and its salts  
207 4-苄氧基苯酚 ; 4-乙氧基苯酚  4-Benzyloxyphenol and 4 -ethoxyphenol (CAS No. 103 -16-2 / CAS No. 622 -62-8) 
208 4-氯-2-氨基苯酚  4-Chloro -2-Aminophenol (CAS No. 95 -85-2) 
209 4-二乙基氨基邻甲苯胺及其盐类  4-Diethylamino -o-toluid ine and its salts (CAS No. 148 -71-0 / CAS No. 24828 -38-4 / CAS No. 2051 -79-
8) 
210 4-乙氧基间苯二胺及其盐类  4-Ethoxy -m-phenylenediamine (CAS No. 5862 -77-1) and its salts  
211 4-乙氨基 -3-硝基苯甲酸  (N-乙基 -3-硝基  PABA )及其盐类  4-Ethylamino -3-nitrobenzoic acid (N-Ethyl -3-Nitro PABA ) (CAS No. 2788 -74-1) and its salts  
212 (4-肼基苯基 )-N-甲基甲烷磺酰胺盐酸盐  (4-Hydrazinophenyl )-N-methylmethanesulfonamide hydrochloride (CAS No. 81880 -96-8) 
213 4-羟基吲哚  4-Hydroxyindole (CAS No. 2380 -94-1) 
214 4-甲氧基甲苯 -2,5-二胺及其盐酸盐  4-Methoxytoluene -2,5-Diamine (CAS No. 56496 -88-9) and its HCl salt  
215 二异氰酸  4-甲基间亚苯酯  (甲苯 -2,4-二异氰酸酯 ) 4-Methyl -m-phenylene diisocyanate (Toluene 2,4 -diisocyanate ) (CAS No. 584 -84-9) 
216 4-甲基间苯二胺 (甲苯 -2,4-二胺 )及其盐类  4-Methyl -m-phenylenediamine (Toluene -2,4-diamine ) (CAS No. 95 -80-7) and its salts  
217 4-硝基联苯  4-Nitrobiphenyl (CAS No. 92 -93-3) 24 
 序号 中文名称  英文名称  
218 4-硝基间苯二胺及其盐类  4-Nitro -m-phenylenediamine (CAS No. 5131 -58-8) and its salts  
219 4-亚硝基苯酚  4-Nitrosophenol (CAS No. 104 -91-6) 
220 4-邻甲苯基偶氮邻甲苯胺  4-o-Tolylazo -o-toluidine (CAS No. 97 -56-3) 
221 盐酸柠檬酸柯衣定盐  4-Phenylazophenylene -1, 3-diamine citrate hydrochloride (chrysoidine citrate hydrochloride ) 
 (CAS No. 5909 -04-6) 
222 4-苯基丁 -3-烯-2-酮 4-Phenylbut -3-en-2-one (Benzylidene acetone ) (CAS No. 122 -57-6) 
223 4-叔丁基 -3-甲氧基 -2,6-二硝基甲苯  (葵子麝香 ) 4-tert-Butyl -3-methoxy -2,6-dinitrotoluene (Musk Ambrette ) (CAS No. 83 -66-9) 
224 4-叔丁基苯酚  4-tert-Butylphenol (CAS No. 98 -54-4) 
225 4-叔丁基邻苯二酚  4-tert-Butylpyrocatechol (CAS No. 98 -29-3) 
226 5-((4-(二甲氨基 )苯基 )偶氮 )-1,4-二甲基 -1H-1,2,4 -三唑鎓及其盐类  5-((4-(Dimethylamino )phenyl )azo)-1,4-dimethyl -1H-1,2,4 -triazolium (CAS No. 12221 -52-2) and its salts  
227 5-(2,4-二氧代 -1,2,3,4 -四氢嘧啶 )-3-氟-2-羟基甲基四氢呋喃  5-(2,4-Dioxo -1,2,3,4 -tetrahydropyrimidine )-3-fluoro -2-hydroxymethylterahydrofuran  
 (CAS No. 41107 -56-6) 
228 5-(3-丁酰基 -2,4,6 -甲基苯基 )-2-(1-(乙氧基亚氨基 )丙基 )-3-羟基环已 -2-
烯-1-酮 5-(3-Butyryl -2,4,6 -trimethylphenyl )-2-(1-(ethoxyimino )propyl )-3-hydroxycyclohex -2-en-1-one  
(CAS No .138164 -12-2) 
229 5-(a,b-二溴苯乙基 )-5-甲基乙内酰脲  5-(a,b-Dibromophenethyl )-5-methylhydantoin (CAS No. 511 -75-1) 
230 二次亚碘酸  5,5'-二异丙基 -2,2'-二甲基联苯 -4,4'-二基酯  5,5'-Diisopropyl -2,2'-dimethylbiphenyl -4,4'-diyl dihypoiodite (thymol iodide ) (CAS No. 552 -22-7) 
231 5,6,12,13 -四氯蒽 (2,1,9 -d,e,f,:6,5,10 -d’,e’,f’ ) 二异喹啉 -1,3,8,10 (2H,9H ) 
四酮  5,6,12,13 -Tetrachloroanthra (2,1,9 -def:6,5,10 -d’e’f’ )diisoquinoline -1,3,8,10 (2H,9H )-tetrone  
(CAS No. 115662 -06-1) 
232 5-氨基 -2,6-二甲氧基 -3-羟基吡啶及其盐类  5-Amino -2,6-dimethoxy -3-hydroxypyridine (CAS No. 104333 -03-1) and its salts  
233 5-氨基 -4-氟-2-甲基苯酚硫酸盐  5-Amino -4-Fluoro -2-Methylphenol Sulfate (CAS No .163183 -01-5) 
234 5-氯-1,3-二氢 -2H-吲哚 -2-酮 5-Chloro -1,3-dihydro -2H-indol -2-one (CAS No. 17630 -75-0) 25 
 序号 中文名称  英文名称  
235 5-乙氧基 -3-三氯甲基 -1,2,4 -硫代二唑  5-Ethoxy -3-trichloromethyl -1,2,4 -thiadiazole (Etridiazole (ISO)) (CAS No. 2593 -15-9) 
236 5-羟基 -1,4-苯并二噁烷及其盐类  5-Hydroxy -1,4-benzodioxane (CAS No. 10288 -36-5) and its salts  
237 5-甲基 -2,3-己二酮  5-Methyl -2,3-hexanedione (Acetyl isovaleryl ) (CAS No. 13706 -86-0) 
238 5-硝基二氢苊  5-Nitroacenaphthene (CAS No. 602 -87-9) 
239 5-硝基邻甲苯胺 , 5-硝基邻甲苯胺盐酸盐  5-Nitro -o-toluidine (CAS No. 99 -55-8),5-Nitro -o-toluidine hydrochloride (CAS No. 51085 -52-0) 
240 5-叔丁基 -1,2,3 -三甲基 -4,6-二硝基苯  (西藏麝香 ) 5-tert-Butyl -1, 2, 3 -trimethyl -4, 6 –dinitrobenzene (Musk Tibetene ) (CAS No. 145 -39-1) 
241 6-(2-氯乙基 )-6-(2-甲氧乙氧基 )-2, 5, 7, 10 -四氧杂 -6-硅杂十一烷  6-(2-Chloroethyl )-6-(2-methoxyethoxy )-2,5,7,10 -tetraoxa -6-silaundecane (CAS No. 37894 -46-5) 
242 甲酸 (6-(4-羟基 -3-(2-甲氧基苯偶氮基 )-2-磺基 -7-萘胺基 )-1,3,5 -三嗪 -
2,4-基)双((氨基 -1-甲基乙基 )铵) 6-(4-Hydroxy -3-(2-methoxyphenylazo )-2-sulfonato -7-naphthylamino )-1,3,5 -triazine -2,4-
diyl)bis((amino -1-methylethyl )ammonium ) formate (CAS No. 108225 -03-2) 
243 6,10-二甲基 -3,5,9 -十二碳三烯 -2-酮 6,10-Dimethyl -3,5,9 -undecatrien -2-one (Pseudoionone ) (CAS No. 141 -10-6) 
244 (6-((3-氯-4-(甲氨基 )苯基 )亚氨基 )-4-甲基 -3-氧代环己 -1,4-二烯 -1-基)
脲 (HC 红 No. 9 )及其盐类  (6-((3-Chloro -4-(methylamino )phenyl )imino )-4-methyl -3-oxocyclohexa -1,4-dien-1-yl)urea (HC Red No. 
9) (CAS No. 56330 -88-2) and its salts  
245 6-氨基 -2-(2,4-二甲苯基 )-1H-苯基 [de] 异喹啉 -1,3(2H)-二酮  (溶剂黄
44) 及其盐类  6-Amino -2-(2,4-dimethylphenyl )-1H-benz[de]isoquinoline -1,3(2H)-dione (Solvent Yellow 44 ) (CAS 
No .2478 -20-8) and its salts, when used as a substance in hair dye products  
246 6-氨基邻甲酚及其盐类  6-Amino -o-cresol (CAS No. 17672 -22-9) and its salts  
247 6-羟基 -1-(3-异丙氧基丙基 )-4-甲基 -2-氧-5-(4-(苯偶氮基 )苯偶氮基 )-
1,2-二氢 -3-吡啶腈  6-Hydroxy -1-(3-isopropoxypropyl )-4-methyl -2-oxo-5-(4-(phenylazo )phenylazo )-1,2-dihydro -3-pyridine 
carbo -nitrile (CAS No. 85136 -74-9) 
248 6-异丙基 -2-十氢萘酚  6-Isopropyl -2-decahydronaphthalenol (CAS No. 34131 -99-2) 
249 6-甲氧基 -2,3-二氨基吡啶及其盐酸盐  6-Methoxy -2,3-Pyridinediamine (CAS No. 94166 -62-8) and its HCl salt  
250 2-甲氧基 -5-甲基苯胺  6-Methoxy -m-toluidine; (p-Cresidine ) (CAS No. 120 -71-8) 
251 6-硝基 -2,5-吡啶二胺及其盐类  6-Nitro -2,5-pyridinediamine (CAS No. 69825 -83-8) and its salts  26 
 序号 中文名称  英文名称  
252 2-甲基 -6-硝基苯胺  6-Nitro -o-Toluidine (CAS No. 570 -24-1) 
253 7-(2-羟基 -3-(2-羟乙基 -N-甲氨基 )丙基 )茶碱  7-(2-Hydroxy -3-(2-hydroxyethyl -N-methylamino ) propyl ) theophylline (xanthinol ) 
 (CAS No. 2530 -97-4) 
254 7,11-二甲基 -4,6,10 -十二碳三烯 -3-酮 7,11-Dimethyl -4,6,10 -dodecatrien -3-one (Pseudomethylionone ) (CAS No. 26651 -96-7) 
255 7-乙氧基 -4-甲基香豆素  7-Ethoxy -4-methylcoumarin (CAS No. 87 -05-8) 
256 7-甲氧基香豆素  7-Methoxycoumarin (CAS No. 531 -59-9) 
257 7-甲基香豆素  7-Methylcoumarin (CAS No. 2445 -83-2) 
258 (8-((4-氨基 -2-硝基苯基 )偶氮 )-7-羟基 -2-萘基 )三甲铵及其盐类  (在碱
性棕  17 中作为杂质存在的碱性红 118除外 ) (8-((4-Amino -2-nitrophenyl )azo)-7-hydroxy -2-naphthyl ) trimethylammonium (CAS No. 71134 -97-9) and 
its salts, except Basic Red 118 as impurity in Basic Brown 17  
259 9,10-蒽醌 , 1-((2-羟乙基 )氨基 )-4-(甲氨基 )-及其衍生物和盐类  9,10-Anthracenedione, 1 -((2-hydroxyethyl )amino )-4-(methylamino )- and its derivatives and salts  
(CAS No. 2475 -46-9 / CAS No. 86722 -66-9) 
260 9-乙烯基咔唑  9-Vinylcarbazole (CAS No. 1484 -13-5) 
261 α, α, α -三氯甲苯  α, α, α -Trichlorotoluene (CAS No. 98 -07-7) 
262 α, α-二氯甲苯  α, α-Dichlorotoluene (CAS No. 98 -87-3) 
263 α-氯甲苯  α-Chlorotoluene (Benzyl chloride ) (CAS No. 100 -44-7) 
264 4-(7-羟基 -2,4,4 -三甲基 -2-苯并二氢吡喃基 )间苯二酚 -4-基-三(6-重氮
基-5,6-二氢化 -5-氧代萘 -1-磺酸盐 )和 4-(7-羟基 -2,4,4 -三甲基 -2-苯并
二 氢吡喃基 )间苯二酚双 (6-重氮基 -5,6-二氢化 -5-氧代萘 -1-磺酸盐 )的 
2:1 混合物 A 2:1 mixture of: 4 -(7-hydroxy -2,4,4 -trimethyl -2-chromanyl )resorcinol -4-yl-tris(6-diazo - 5,6-dihydro -5-
oxonaphthalen -1-sulfonate ) and 4 -(7-hydroxy -2,4,4 -trimethyl -2-chromanyl ) resorcinolbis (6-diazo -5,6-
dihydro -5-oxonaphthalen -1-sulfonate ) (CAS No. 140698 -96-0) 
265 1,3,5 -三(3-氨基甲基 苯基 )-1,3,5 -(1H,3H,5H )-三嗪 -2,4,6 -三酮和  3,5-双
(3-氨基甲基苯基 )-1-聚(3,5-双(3-氨基甲基苯基 )-2,4,6 -三氧代 -1,3,5 -
(1H,3H, 5H )-三嗪 -1-基)-1,3,5 -(1H,3H,5H )-三嗪 -2,4,6 -三酮混合低聚物
的混合物  A mixture of: 1,3,5 -tris(3-aminomethylphenyl )-1,3,5 -(1H,3H,5H )-triazine -2,4,6 -trione and a mixture of 
oligomers of 3,5 -bis(3-aminomethylphenyl )-1-poly(3,5-bis(3-aminomethylphenyl )-2,4,6 -trioxo -1,3,5 -
(1H,3H,5H )-triazin -1-yl)-1,3,5 -(1H,3H,5H )-triazine -2,4,6 -trione (EC No. 421 -550-1) 27 
 序号 中文名称  英文名称  
266 4-((双-(4-氟苯基 )甲基甲硅烷基 )甲基 )-4H-1,2,4 -三唑和  1-((双-(4-氟苯  
基)甲基甲硅烷基 )甲基 )-1H-1,2,4 -三唑的混合物  A mixture of: 4 -((bis-(4-Fluorophenyl )methylsilyl )methyl )-4H-1,2,4 -triazole and 1 -((bis-(4-fluorophenyl ) 
methylsilyl )methyl )-1H-1,2,4 -triazole (EC No. 403 -250-2) 
267 下列化合物的混合物： 4-烯丙基 -2,6-双(2,3-环氧丙基 )苯酚 ,4-烯丙基 -
6-(3-(6-(3-(6-(3-(4-烯丙基 -2,6-双(2,3-环氧丙基 )-苯氧基 )2-羟基丙基 )-
4-烯丙基 -2-(2,3-环氧丙基 )-苯氧基 -2-羟基丙基 )-4-烯丙基 -2-(2,3- 环
氧丙基 )-苯氧基 -2-羟基丙基 -2-(2,3-环氧丙基 )苯酚 ,4-烯丙基 -6-(3-(4-
烯丙基 -2,6-双(2,3-环氧丙基 )-苯氧基 -2-羟基丙基 )-2-(2,3-环氧丙基 )苯
氧基 )苯酚和  4-烯丙基 -6-(3-(6-(3-(4-烯丙基 -2,6-双(2,3-环氧丙基 )-苯
氧基 )-2-羟基丙基 )-4-烯丙基 -2-(2,3-环氧丙基 )苯氧基 )2-羟基  丙基 )-2-
(2,3-环氧丙基 )苯酚  A mixture of: 4 -allyl-2,6-bis (2,3-epoxypropyl )phenol, 4 -allyl-6-(3-(6-(3-(6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-
epoxypropyl )-phenoxy )-2-hydroxypropyl )-4-allyl-2-(2,3-epo xypropyl )phenoxy )-2-hydroxypropyl )-4-
allyl-2-(2,3-epoxypropyl )-phenoxy )-2-hydroxypropyl )-2-(2,3-ep oxypropyl )phenol, 4 -allyl-6-(3-(4-allyl-
2,6-bis(2,3-epoxypropyl )phenoxy )-2-hydroxypropyl )-2-(2,3-epoxypropyl )phenoxy ) phenol and 4 -allyl-
6-(3-(6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-epoxypropyl )-phenoxy )-2-hydroxypropyl )-4-allyl-2-(2,3-epoxy pro 
pyl)phenoxy )2-hydroxypropyl )-2-(2,3-epoxypropyl )phenol (EC No. 417 -470-1) 
268 5-((4-((7-氨基 -1-羟基 -3-硫代 -2-萘基 )偶氮 )-2,5-二乙氧基苯基 )偶氮 )-2-
((3-膦酰基苯基 )偶氮 )苯甲酸和  5-((4-((7-氨基 -1-羟基 -3-硫代 -2- 萘
基)偶氮 )-2,5-二乙氧基苯基 )偶氮 )-3-((3-膦酰基苯基 )偶氮 )苯甲酸的混
合物  A mixture of: 5 -((4-((7-amino -1-hydroxy -3-sulfo -2-naphthyl ) azo)-2,5-diethoxyphenyl )azo)-2-((3-
phosphonophenyl )azo)benzoic acid and 5 -((4-((7-amino -1-hydroxy -3-sulfo -2-naphthyl )azo)- 2,5-
diethoxyphenyl )azo)-3-((3-phosphonophenyl ) azo) benzoic acid (CAS No. 163879 -69-4) 
269 4-(3-乙氧基羰基 -4-(5-(3-乙氧基羰基 -5-羟基 -1-(4-磺酸基苯基 )吡唑 -4-
基)戊-2,4-二烯基 )-4,5-二氢化 -5-氧代吡唑 -1-基)苯磺酸二钠盐和  4-(3-
乙氧基羰基 -4-(5-(3-乙氧基羰基 -5-环氧基 -1-(4-磺酸基苯基 )吡唑 -4-
基)戊-2,4-二烯基 )-4,5-二氢化 -5-氧代吡唑 -1-基)苯磺酸三钠盐的混合
物 A mixture of: disodium 4 -(3-ethoxycarbonyl -4-(5-(3-ethoxycarbonyl -5-hydroxy -1-(4- sulfonatophenyl ) 
pyrazol -4-yl)penta -2,4-dienylidene )-4,5-dihydro -5-oxopyrazol -1-yl)benzenesulfonate and trisodium 4 -
(3-ethoxycarbonyl -4-(5-(3-ethoxycarbonyl -5-oxido -1-(4-sulfonatophenyl )pyrazol -4-yl)penta -2,4-
dienylidene )-4,5-dihydro -5-oxopyrazol -1-yl) benzenesulfonate (EC No. 402 -660-9) 
270 N-(3-羟基 -2-(2-甲基丙烯酰氨基甲氧基 )丙氧基甲基 )-2-甲基丙烯酰胺  
和 N-(2,3-双-(2-甲基丙烯酰氨基甲氧基 )丙氧基甲基 )-2-甲基丙烯酰
胺 和甲基丙烯酰胺和  2-甲基 -N-(2-甲基丙烯酰氨基甲氧基甲基 )-丙
烯酰  胺和  N-(2,3-二羟基丙氧基甲基 )-2-甲基丙烯酰胺的混合物  A mixture of: N -(3-Hydroxy -2-(2-Methylacryloylaminomethoxy )propoxymethyl )-2-methylacrylamide 
and N -(2,3-bis-(2-Methylacryloylaminomethoxy )propoxymethyl )-2-methylacrylamide and 
methacrylamide and 2 -methyl -N-(2-methylacryloylaminomethoxymethyl )-acrylamide and N -(2,3-
dihydroxypropoxymethyl )-2-methylacrylamide (EC No. 412 -790-8) 
271 4,4’-亚甲基双 (2-(4-羟基苄基 )-3,6-二甲基苯酚 )和 6-重氮基 -5,6-二氢
化-5-氧代 -萘磺酸盐的  1:2 反应产物及  4,4’-亚甲基双 (2-(4-羟基苄
基)-3,6- 二甲基苯酚 )和 6-重氮基 -5,6-二氢化 -5-氧代萘磺酸盐的  1:3 
反应产物  的混合物  A mixture of: reaction product of 4,4’ -methylenebis (2-(4-hydroxybenzyl )-3,6-dimethylphenol ) and 6 - 
diazo -5,6-dihydro -5-oxo-naphthalenesulfonate (1:2) and reaction product of 4,4’ -methylenebis (2-(4- 
hydroxybenzyl )-3,6-dimethylphenol ) and 6 -diazo -5,6-dihydro -5-oxonaphthalenesulfonate (1:3) (EC No. 
417-980-4) 
272 苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的吸收油 , 来自双环芳烃和杂环碳
氢化合物馏分  Absorption oils, bicyclo arom and heterocylic hydrocarbon fraction (CAS No 101316 -45-4), if they 
contain> 0.005% (w/w) benzo [a] pyrene  28 
 序号 中文名称  英文名称  
273 醋硝香豆素  Acenocoumarol (INN) (CAS No. 152 -72-7) 
274 乙酰胺  Acetamide (CAS No. 60 -35-5) 
275 乙腈  Acetonitrile (CAS No. 75 -05-8) 
276 酸性黑  131 及其盐类  Acid Black 131 (CAS No. 12219 -01-1) and its salts  
277 酸性橙  24(CI 20170 ) Acid Orange 24 (CI 20170 ) (CAS No. 1320 -07-6) 
278 酸性红  73(CI 27290 ) Acid Red 73 (CI 27290 ) (CAS No. 5413 -75-2) 
279 乌头碱 (欧乌头主要生物碱 ) 及其盐类  Aconitine (principal alkaloid of Aconitum napellus L. ) (CAS No. 302 -27-2) and its salts  
280 丙烯酰胺 ，在规范别处规定的除外  Acrylamide (CAS No. 79 -06-1),unless regulated elsewhere in the Standard  
281 丙烯腈  Acrylonitrile (CAS No. 107 -13-1) 
282 肾上腺素受体激动药，包括但不限于麻黄碱及其盐类、肾上腺素、异
丙肾上腺素、萘甲唑啉及其盐类、去甲肾上腺素及其盐类、奥托君及
其盐类等  Adrenergic agents, including but not limited to Ephedrine (CAS No. 299 -42-3) and its salts, Epinephrine 
(INN) (CAS  No. 51 -43-4), Isoprenaline (INN) (CAS No. 7683 -59-2), Naphazoline (INN) (CAS No. 835 -
31-4) and its salts, Noradrenaline (CAS No. 51 -41-2) and its salts, Octodrine (INN) (CAS No. 543 -82-8) 
and its salts  
283 甲草胺 (草不绿 ) Alachlor (ISO) (CAS No. 15972 -60-8) 
284 艾氏剂  Aldrin (ISO) (CAS No. 309 -00-2) 
285 五氰亚硝酰基高铁酸碱金属盐类  Alkali pentacyanonitrosylferrate (2-), e.g. (CAS No. 14402 -89-2/ CAS No 13755 -38-9) 
286 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的 C1-2 链烷烃  Alkanes, C 1-2 (CAS No. 68475 -57-0), if they contain > 0.1% (w/w) Butadiene  
287 C12-26 支链和直链烷烃 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Alkanes, C 12-26 -branched and linear (CAS No 90622 -53-0), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
288 丁二烯含量大于  0.1% (w/w)的富  C3 的 C1-4 烷烃  Alkanes, C 1-4, C3 -rich (CAS No. 90622 -55-2), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  29 
 序号 中文名称  英文名称  
289 丁二烯含量大于  0.1% (w/w)的 C2-3 链烷烃  Alkanes, C 2-3 (CAS No. 68475 -58-1), if they contain > 0.1% (w/w) Butadiene  
290 丁二烯含量大于  0.1% (w/w)的 C3-4 链烷烃  Alkanes, C 3-4 (CAS No. 68475 -59-2), if they contain > 0.1% (w/w) Butadiene  
291 丁二烯含量大于  0.1% (w/w)的 C4-5 链烷烃  Alkanes, C 4-5 (CAS No. 68475 -60-5), if they contain > 0.1% (w/w) Butadiene  
292 氯代  C10-13 烷烃  Alkanes,C 10-13 monochloro (CAS No. 85535 -84-8) 
293 炔醇类以及它们的酯类、醚类、盐类  Alkyne alcohols, their esters, ethers and salts  
294 阿洛拉胺及其盐类  Alloclamide (INN) (CAS No. 5486 -77-1) and its salts  
295 烯丙基氯  (3-氯丙烯 ) Allyl chloride (3-chloropropene ) (CAS No. 107 -05-1) 
296 烯丙缩水甘油醚  Allyl glycidyl ether (CAS No. 106 -92-3) 
297 烯丙基芥子油  (异硫氰酸烯丙酯 ) Allyl isothiocyanate (CAS No. 57 -06-7) 
298 氨基已酸及其盐类  Aminocaproic acid (INN) (CAS No. 60 -32-2) and its salts  
299 阿米替林及其盐类  Amitriptyline (INN) (CAS No. 50 -48-6) and its salts  
300 杀草强 (氨三唑 ) Amitrole (CAS No. 61 -82-5) 
301 4-二甲氨基苯甲酸戊酯 , 混合的异构体  (帕地马酯 ) Amyl 4 -dimethylaminobenzoate, mixed isomers (padimate A (INN)) (CAS No. 14779 -78-3) 
302 亚硝酸戊酯类  Amyl nitrites (CAS No. 110 -46-3) 
303 苯胺及其盐类以及卤化、磺化的衍生物类  Aniline, its salts and its halogenated and sulfonated derivatives (CAS No. 62 -53-3) 
304 蒽油  Anthracene oil (CAS No. 120 -12-7) 30 
 序号 中文名称  英文名称  
305 抗组胺药，包括但不限于溴苯那敏及其盐类、氯苯沙明、赛克利嗪及
其盐类、苯海拉明及其盐类、多西拉敏及其盐类、羟嗪、曲吡那敏、
西咪替丁等  Antihistamines, including but not limited to Brompheniramine (INN) (CAS No. 86 -22-6)and its salts, 
Chlorphenoxamine (INN) (CAS No. 77 -38-3), Cyclizine (INN) (CAS No. 82 -92-8) and its salts, 
Diphenhydramine (INN) (CAS No. 58 -73-1) and its salts, Doxylamine (INN) (CAS No. 469 -21-6) and its 
salts, Hydroxyzine (INN) (CAS No. 68 -88-2), Tripelennamine (INN) (CAS No. 91 -81-6), Cimetidine 
(INN) (CAS No. 51481 -61-9) 
306 抗感染类药物，包括但不限于三溴沙仑、抗生素类、二氢速甾醇、乙
硫异烟胺、呋喃唑酮、酮康唑、甲硝唑、呋喃妥因、磺胺类药物 (磺胺
和其氨基的一个或多个氢原子被取代的衍生物 )及其盐类、甲巯咪唑、
短杆菌素等  Anti-infectives, including but not limited to 3,4',5 -Tribromosalicylanilide (Tribromsalan (INN) )(CAS No. 
87-10-5), Antibiotics, Dihydrotachysterol (INN) (CAS  No. 67 -96-9), Ethionamide (INN) (CAS No. 536 -
33-4), Furazolidone (INN) (CAS No. 67 -45-8), Ketoconazole (CAS No. 65277 -42-1), Metronidazole 
(CAS No. 443 -48-1), Nitrofurantoin (INN) (CAS No. 67 -20-9), Sulphonamides (sulphanilamide and its 
derivatives obtained by substitution of one or more H -atoms of the -NH2 groups ) and their salts, 
Thiamazole (INN) (CAS No. 60 -56-0), Thyrothricine (CAS No. 1404 -88-2) 
307 锑及其化合物  Antimony (CAS No. 7440 -36-0) and its compounds  
308 阿扑吗啡及其盐类  Apomorphine ((R)5,6,6a,7 -tetrahydro -6-methyl -4H-dibenzo (de,g)-quinoline -10,11 -diol) (CAS No. 58 -
00-4) and its salts  
309 槟榔碱  Arecoline (CAS No. 63 -75-2) 
310 马兜铃酸及其酯 (盐) Aristolochic acid and its salts (CAS No. 475 -80-9 / CAS No. 313 -67-7 / CAS No. 15918 -62-4) 
311 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的 C20-28 多环烃芳碳氢化合物 , 
来自煤焦油沥青与聚乙烯聚丙烯混合物的热解衍生物  Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal -tar pitch -polyethylene polypropylene pyrolysis -
derived (CAS No. 101794 -74-5), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyre ne 
312 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的 C20-28多环芳烃碳氢化合物 , 来
自煤焦油沥青与聚乙烯混合物的热解衍生物  Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal -tar pitch -polyethylene pyrolysis -derived (CAS 
No.101794 -75-6), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
313 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的 C20-28 多环芳烃碳氢化合物 , 
来自煤焦油沥青与聚苯乙烯混合物的热解衍生物  Aromatic hydrocarbons, C 20-28 polycyclic, mixed coal -tar pitch -polystyrene pyrolysis -derived (CAS 
No .101794 -76-7), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
314 砷及其化合物  Arsenic (CAS No. 7440 -38-2) and its compounds  
315 a-山道年  a-santonin ((3S,5aR,9bS )-3,3a,4,5,5a,9b -hexahydro -3,5a,9 -trimethylnaphto [1,2 -b] furan -2,8-dione )  
(CAS No. 481 -06-1) 
316 石棉  Asbestos  31 
 序号 中文名称  英文名称  
317 阿托品及其盐类和衍生物  Atropine (CAS No. 51 -55-8), its salts and derivatives  
318 阿扎环醇及其盐类  Azacyclonol (INN) (CAS No. 115 -46-8) and its salts  
319 唑啶草酮  Azafenidin (CAS No. 68049 -83-2) 
320 吖丙啶 (1-氮杂环丙烷 ; 环乙亚胺 ) Aziridine (CAS No. 151 -56-4) 
321 偶氮苯  Azobenzene (CAS No. 103 -33-3) 
322 巴比妥酸盐类  Barbiturates  
323 钡盐类 (除硫酸钡 , 化妆品限用 原料中的硫化钡及化妆品准用着色剂
中着色剂的不溶性钡盐 , 色淀和颜料外 ) Barium salts, with the exception of barium sulfate, barium sulfide under the conditions laid down in 
restricted substances in cosmetics products, and lakes, salts and pigments prepared from the colouring 
agents listed in c olorants allowed in cosmetic products  
324 贝美格及其盐类  Bemegride (INN) and its salts (CAS No.64 -65-3) 
325 贝那替秦  Benactyzine (INN) (CAS No. 302 -40-9 ) 
326 苄氟噻嗪及其衍生物  Bendroflumethiazide (INN) (CAS No. 73 -48-3) and its derivatives  
327 苯菌灵 (苯雷特 ) Benomyl (CAS No. 17804 -35-2) 
328 苯并 [a]蒽 Benz[a]anthracene (CAS No. 56 -55-3) 
329 苯并 [e]荧蒽  Benz[e]acephenanthrylene (CAS No. 205 -99-2) 
330 苯扎托品及其盐类  Benzatropine (INN) (CAS No. 86 -13-5)and its salts  
331 苯并吖庚因及苯并二吖庚因  Benzazepines and benzodiazepines (CAS No. 12794 -10-4) 
332 苯胺 , 3-((4-((二氨基 (苯偶氮基 )苯基 )偶氮 )-1-萘基 )偶氮 )-N,N,N -三甲
基- 及其盐类  Benzenaminium, 3 -((4-((diamino (phenylazo )phenyl )azo)-1-naphthalenyl )azo)-N,N,N -trimethyl - (CAS 
No. 83803 -98-9) and its salts  32 
 序号 中文名称  英文名称  
333 苯胺 , 3-((4-((二氨基 (苯偶氮基 )苯基 )偶氮 )-2-甲苯基 )偶氮 )-N,N,N -三
甲基 - 及其盐类  Benzenaminium, 3 -((4-((diamino (phenylazo )phenyl )azo)-2-methylphenyl )azo)-N,N,N -trimethyl -  
(CAS No. 83803 -99-0)and its salts  
334 苯 Benzene (CAS No. 71 -43-2) 
335 苯磺酸 , 5-((2,4-二硝基苯基 )氨基 )-2-(苯胺基 )-及其盐类  Benzenesulfonic acid, 5 -((2,4-dinitrophenyl )amino )-2-(phenylamino )- and its salts (CAS No. 6373 -74-6 / 
CAS No. 15347 -52-1) 
336 联苯胺  Benzidine (CAS No. 92 -87-5) 
337 乙酸联苯胺  Benzidine acetate (CAS No. 36341 -27-2) 
338 联苯胺基偶氮染料  Benzidine based azo dyes  
339 二盐酸联苯胺  Benzidine dihydrochloride (CAS No. 531 -85-1) 
340 硫酸联苯胺  Benzidine sulfate (CAS No. 21136 -70-9) 
341 苯咯溴铵  Benzilonium bromide (INN) (CAS No. 1050 -48-2) 
342 苯并咪唑 -2(3H)-酮 Benzimidazol -2(3H)-one (CAS No. 615 -16-7) 
343 苯并 [k]荧蒽  Benzo (k)fluoranthene (CAS No. 207 -08-9) 
344 苯并 [a]吩恶嗪 -7-鎓, 9-(二甲氨基 )-及其盐类  Benzo[a]phenoxazin -7-ium, 9 -(dimethylamino )- (CAS No. 7057 -57-0 / CAS No. 966 -62-1) and its salts  
345 苯并 [a]芘 Benzo[def]chrysene (=benzo[a]pyrene ) (CAS No. 50 -32-8) 
346 苯并 [e]芘 Benzo[e]pyrene (CAS No. 192 -97-2) 
347 苯并 [j]荧蒽  Benzo[j]fluoranthene (CAS No. 205 -82-3) 
348 4-羟基 -3-甲氧基肉桂醇的苯甲酸酯 (天然香料中的正常含量除外 ) Benzoates of 4 -hydroxy -3-methoxycinnamyl alcohol (coniferyl alcohol ) except for normal content in 
natural essences used  
349 苯并噻唑 , 2-((4-(乙基 (2-羟乙基 )氨基 )苯基 )偶氮 )-6-甲氧基 -3-甲基 - 及
其盐类  Benzothiazolium, 2 -((4-(ethyl (2-hydroxyethyl )amino )phenyl )azo)-6-methoxy -3-methyl - (CAS No. 
12270 -13-2) and its salts  33 
 序号 中文名称  英文名称  
350 过氧苯甲酰  Benzoyl peroxide (CAS No. 94 -36-0) 
351 2,4-二溴 -丁酸苄酯  Benzyl 2,4 -dibromobutanoate (CAS No. 23085 -60-1) 
352 羟苯苄酯  Benzyl 4 -hydroxybenzoate (INCI: Benzylparaben ) (CAS No. 94 -18-8) 
353 苯基丁基邻苯二甲酸酯  Benzyl butyl phthalate (BBP ) (CAS No. 85 -68-7) 
354 苄基氰  Benzyl cyanide (CAS No. 140 -29-4) 
355 铍及其化合物  Beryllium (CAS No. 7440 -41-7) and its compounds  
356 贝托卡因及其盐类  Betoxycaine (INN) (CAS No. 3818 -62-0) and its salts  
357 比他维林  Bietamiverine (INN) (CAS No. 479 -81-2) 
358 乐杀螨  Binapacryl (CAS No. 485 -31-4) 
359 联苯 -2-基胺  Biphenyl -2-ylamine (CAS No. 90 -41-5) 
360 4-氨基联苯及其盐  Biphenyl -4-ylamine (4-Aminobiphenyl ) (CAS No. 92 -67-1) and its salts  
361 邻苯二甲酸双 (2-乙基己基 )酯 Bis(2-ethylhexyl ) phthalate (Diethylhexyl phthalate ) (CAS No. 117 -81-7) 
362 邻苯二甲酸双 (2-甲氧乙基 )酯 Bis(2-methoxyethyl ) phthalate (CAS No. 117 -82-8) 
363 双(2-甲氧基乙基 )醚 Bis(2-methyoxyethyl ) ether (Dimethoxydiglycol ) (CAS No. 111 -96-6) 
364 双-(2-氯乙基 )醚 Bis(2-chloroethyl ) ether (CAS No. 111 -44-4) 
365 双(环戊二烯基 )-双(2,6-二氟 -3-(吡咯 -1-基)-苯基 )钛 Bis(cyclopentadienyl )-bis(2,6-difluoro -3-(pyrrol -1-yl)-phenyl )titanium (CAS No.125051 -32-3) 
366 双酚 A (二酚基丙烷 ) Bisphenol A (4,4’-Isopropylidenediphenol ) (CAS No. 80 -05-7) 
367 硫氯酚  Bithionol (INN) (CAS No. 97 -18-7) 34 
 序号 中文名称  英文名称  
368 硼酸盐和四硼酸盐  Borates and tetraborates (CAS No. 1330 -43-4 / CAS No. 1303 -96-4 / CAS No. 10377 -81-8 / CAS No. 
68003 -13-4) 
369 硼酸  Boric acid (CAS No. 10043 -35-3 / CAS No. 11113 -50-1) 
370 托西溴苄铵  Bretylium tosilate (INN) (CAS No. 61-75-6) 
371 溴(单质 ) Bromine, elemental (CAS No. 7726 -95-6) 
372 溴米索伐  Bromisoval (INN) (CAS No. 496 -67-3) 
373 溴乙烷  Bromoethane (ethyl bromide ) (CAS No. 74 -96-4) 
374 溴乙烯  Bromoethylene (Vinyl bromide ) (CAS No. 593 -60-2) 
375 溴代甲烷  Bromomethane (Methyl bromide (ISO)) (CAS No .74 -83-9) 
376 番木鳖碱及其盐类  Brucine (CAS No. 357 -57-3) and its salts  
377 丁二烯  Buta -1,3-diene (CAS No. 106 -99-0) 
378 丁二烯含量大于或等于  0.1% (w/w)的丁烷  Butane (CAS No. 106 -97-8), if it contains ≥0.1% (w/w) butadiene  
379 布坦卡因及其盐类  Butanilicaine (INN) (CAS No. 3785 -21-5) and its salts  
380 布托哌啉及其盐类  Butopiprine (INN) (CAS No. 55837 -15-5) and its salts  
381 缩水甘油丁醚  Butyl glycidyl ether (CAS No. 2426 -08-6) 
382 镉及其化合物  Cadmium (CAS No. 7440 -43-9) and its compounds  
383 大麻二酚  Cannabidiol (CAS No. 13956 -29-1) 
384 斑蝥素  Cantharidine (CAS No. 56 -25-7) 35 
 序号 中文名称  英文名称  
385 敌菌丹  Captafol (CAS No. 2425 -06-1) 
386 卡普托胺  Captodiame (INN) (CAS No. 486 -17-9) 
387 卡拉美芬及其盐类  Caramiphen (INN) (CAS No. 77 -22-5) and its salts  
388 卡巴多司  Carbadox (CAS No. 6804 -07-5) 
389 甲萘威 (甲氨甲酸萘酯 ) Carbaryl (CAS No. 63 -25-2) 
390 多菌灵  Carbendazim (CAS No. 10605 -21-7) 
391 二硫化碳  Carbon disulfide (CAS No. 75 -15-0) 
392 一氧化碳  Carbon monoxide (CAS No. 630 -08-0) 
393 四氯化碳  Carbon tetrachloride (CAS No. 56 -23-5) 
394 卡溴脲  Carbromal (INN) (CAS No. 77 -65-6) 
395 氨磺丁脲  Carbutamide (INN) (CAS No. 339 -43-5) 
396 卡立普多  Carisoprodol (INN) (CAS No. 78 -44-4) 
397 过氧化氢酶  Catalase (CAS No. 9001 -05-2) 
398 人的细胞、组织或人源产品  Cells, tissues or products of human origin  
399 吐根酚碱及其盐  Cephaeline (CAS No. 483 -17-0) and its salts  
400 灭螨猛  Chinomethionate (CAS No. 2439 -01-2) 
401 纯氯丹  Chlordane ,pur (CAS No. 57 -74-9) 
402 开蓬 (十氯酮 ) Chlordecone (CAS No. 143 -50-0) 36 
 序号 中文名称  英文名称  
403 氯苯脒  Chlordimeform (CAS No. 6164 -98-3) 
404 氯 Chlorine (CAS No. 7782 -50-5) 
405 氮芥及其盐类  Chlormethine (INN) (CAS No. 51 -75-2) and its salts  
406 氯美扎酮  Chlormezanone (INN) ( CAS No. 80 -77-3) 
407 氯乙醛  Chloroacetaldehyde (CAS No. 107 -20-0) 
408 氯乙酰胺  Chloroacetamide (CAS No. 79 -07-2) 
409 氯乙烷  Chloroethane (CAS No. 75 -00-3) 
410 氯仿  Chloroform (CAS No. 67 -66-3) 
411 氯代甲烷  Chloromethane (Methyl chloride ) (CAS No. 74 -87-3) 
412 氯甲基甲基醚  Chloromethyl methyl ether (CAS No. 107 -30-2) 
413 稳定的氯丁二烯  (2-氯-1,3-丁二烯 ) Chloroprene (stabilized ); (2-chlorobuta -1,3-diene ) (CAS No. 126 -99-8) 
414 四氯二氰苯  (百菌清 ) Chlorothalonil (CAS No. 1897 -45-6) 
415 绿麦隆 (N’-(3-氯-4-甲苯基 )-N,N-甲基脲 ) Chlorotoluron (3-(3-chloro -p-tolyl)-1,1-dimethylurea ) (CAS No. 15545 -48-9) 
416 氯磺丙脲  Chlorpropamide (INN) (CAS No. 94 -20-2) 
417 氯普噻吨及其盐类  Chlorprothixene (INN) (CAS No. 113 -59-7 ) and its salts  
418 氯噻酮  Chlortalidone (INN) (CAS No. 77 -36-1 ) 
419 氯唑沙宗  Chlorzoxazone (INN) (CAS No. 95-25-0) 
420 乙菌利  Chlozolinate (CAS No. 84332 -86-5) 37 
 序号 中文名称  英文名称  
421 胆碱的盐类及它们的酯类 ,包括氯化胆碱、 菲诺贝特胆碱、 胆碱水杨  酸
盐、胆碱葡萄糖酸盐、胆茶碱、硬脂酸等长链烷烃羧酸胆碱酯 ; 不包
括卵磷脂、甘油磷酸胆碱、氢化溶血卵磷酸酯酰胆碱、氢化卵磷酰  胆
碱、卵磷酰胆碱类 ; 其他相关原料需经安全风险评估方可确定  Choline salts and their esters, including choline chloride (INN) (CAS No. 67 -48-1), choline fenofibrate 
(CAS No. 856676 -23-8), choline salicylate (CAS No. 2016 -36-6), choline gluconate (CAS No. 507 -30-
2), choline theophylline (CAS No. 4499 -40-5), choline e sters of stearic acid and other long alkyl chain 
carboxylic acids; excluding lecithin (CAS No. 93685 -90-6), glycerophosphocholine (CAS No. 28319 -77-
9), hydrogenated lysophosphatidylcholine (CAS No. 9008 -30-4), hydrogenated phosphatidylcholine (CAS 
No. 97281 -48-6), phosphatidylcholine (CAS No. 8002 -43-5); the usage of other relevant ingredients 
requires safety assessment  
422 铬、铬酸及其盐类 , 以 Cr6+计 Chromium (CAS No. 7440 -47-3); chromic acid and its salts (Cr6+) 
423 苯并 [a]菲 Chrysene (CAS No. 218 -01-9) 
424 辛可卡因及其盐类  Cinchocaine (INN) and its salts (CAS No.85 -79-0) 
425 辛可芬及其盐类 , 衍生物以及衍生物的盐类  Cinchophen (INN) (CAS No. 132 -60-5), its salts, derivatives and salts of these derivatives  
426 加氢脱硫催化裂解的澄清油 (石油 ) Clarified oils (petroleum ) hydrodesulfurised catalytic cracked (CAS No. 68333 -26-6) 
427 经催化裂解处理的澄清油 (石油 ) Clarified oils (petroleum ), catalytic cracked (CAS No. 64741 -62-4) 
428 氯非那胺  Clofenamide (INN) (CAS No. 671 -95-4) 
429 滴滴涕  Clofenotane (INN); DDT (ISO) (CAS No. 50 -29-3) 
430 苄氯酚  Clorofene; chlorophene; 2 -benzyl -4-chlorophenol (CAS No. 120 -32-1) 
431 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的液体溶剂萃取的液态煤  Coal liquids, liq solvent extn (CAS No. 94114 -48-4), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
432 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的液态煤， 来自液体溶剂萃取的煤
溶液  Coal liquids, liq solvent extn soln (CAS No. 94114 -47-3), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
433 苯磺酸钴  Cobalt benzenesulphonate (CAS No. 23384 -69-2) 
434 二氯化钴  Cobalt dichloride (CAS No. 7646 -79-9) 38 
 序号 中文名称  英文名称  
435 硫酸钴  Cobalt sulfate (CAS No. 10124 -43-3) 
436 秋水仙碱及其盐类和衍生物  Colchicine, its salts and derivatives (CAS No. 64 -86-8) 
437 秋水仙碱苷及其衍生物  Colchicoside (CAS No. 477 -29-2) and its derivatives  
438 着色剂  CI 12055 (溶剂黄  14) Colo uring agent CI 12055 (Solvent Yellow 14 ) (CAS No. 842 -07-9) 
439 着色剂  CI 12075 (颜料橙  5)及其色淀、颜料及盐类  Colouring agent CI 12075 (Pigment Orange 5 ) and its lakes, pigments and salts (CAS No. 3468 -63-1) 
440 着色剂  CI 12140  Colouring agent CI 12140 (CAS No. 3118 -97-6) 
441 着色剂  CI 13065  Colouring agent CI 13065 (CAS No. 587 -98-4) 
442 着色剂  CI 15585  Colouring agent CI 15585 (CAS No. 5160 -02-1 / CAS No. 2092 -56-0) 
443 着色剂  CI 26105  Colouring agent CI 26105 (Solvent Red 24 ) (CAS No. 85 -83-6) 
444 着色剂  CI 42535  Colouring agent CI 42535 (Basic Violet 1 ) (CAS No. 8004 -87-3) 
445 着色剂  CI 42555, 着色剂  CI 42555:1, 着色剂  CI 42555:2  Colouring agent CI 42555 (Basic Violet 3 ) (CAS No. 548 -62-9 / CAS No. 467 -63-0 ),Colouring agent CI 
42555:1,Colouring agent CI 42555:2  
446 着色剂  CI 42640, (4-((4-(二甲基氨基 )苯基 )(4-(乙基 (3-磺苯基 )氨基 )苯
基)亚甲基 )-2,5-亚环己二烯 -1-亚基 )(乙基 )(3-磺苯基 )铵、钠盐  Colouring agent CI 42640, (4-((4-(Dimethylamino )phenyl )(4-(ethyl (3-sulfonatobenzyl )amino )phenyl ) 
methylene )cyclohexa -2,5-dien-1-ylidene )(ethyl )(3-sulfonatobenzyl ) ammonium, sodium salt  
(CAS No .1694 -09-3) 
447 着色剂  CI 45170 和 CI 45170:1  Colouring agent CI 45170 and CI 45170:1 (Basic Violet 10 ) (CAS No. 81 -88-9 / CAS No. 509 -34-2) 
448 着色剂  CI 61554  Colouring agent CI 61554 (Solvent Blue 35 ) (CAS No. 17354 -14-2) 
449 毒芹碱  Coniine (CAS No. 458 -88-8) 
450 铃兰毒甙  Convallatoxin (CAS No. 508 -75-8) 
451 库美香豆素  Coumetarol (INN) (CAS No. 4366 -18-1) 39 
 序号 中文名称  英文名称  
452 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的不含二氢苊的的杂酚油， 来自二
氢苊馏分  Creosote oil, acenaphthene fraction, acenaphthene -free (CAS No. 90640 -85-0), if it contains > 0.005% 
(w/w) benzo[a]pyrene  
453 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的杂酚油 , 来自洗涤油的二氢苊
馏分  Creosote oil, acenaphthene fraction, wash oil, if it contains > 0.005% (w/w)benzo[a]pyrene  
(CAS No. 90640 -84-9) 
454 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的杂酚油 , 来自洗涤油的高沸点
馏分  Creosote oil, high -boiling distillate, wash oil, if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
(CAS No. 70321 -79-8) 
455 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的杂酚油  Creosote oil, if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene (CAS No. 61789 -28-4) 
456 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的杂酚油来自洗涤油的低沸点馏
分 Creosote oil, low -boiling distillate, wash oil, if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
 (CAS No. 70321 -80-1) 
457 苯并 [a]芘的含量大于  0.005% (w/w)的杂酚油  Creosote, if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene (CAS No. 8001 -58-9) 
458 巴豆醛  Crotonaldehyde (CAS No. 4170 -30-3) 
459 粗制和精制煤焦油  Crude and refined coal tars (CAS No. 8007 -45-2) 
460 箭毒和箭毒碱  Curare (CAS No. 8063 -06-7) and curarine (CAS No. 22260 -42-0) 
461 仙客来醇  Cyclamen alcohol (CAS No. 4756 -19-8) 
462 环拉氨酯  Cyclarbamate (INN) (CAS No. 5779 -54-4) 
463 放线菌酮  Cycloheximide (CAS No. 66 -81-9) 
464 环己胺  Cyclohexylamine (CAS No. 108 -91-8) 
465 环美酚及其盐类  Cyclomenol (INN) (CAS No. 5591 -47-9) and its salts  
466 环磷酰胺及其盐类  Cyclophosphamide (INN) (CAS No. 50 -18-0) and its salts  
467 N-二甲氨基琥珀酰胺酸  (丁酰肼 ) Daminozide (CAS No. 1596 -84-5) 
468 醋谷地阿诺  Deanol aceglumate (INN) (CAS No. 3342 -61-8) 40 
 序号 中文名称  英文名称  
469 癸亚甲基双 (三甲铵 )盐类 , 如: 十烃溴铵  Decamethylenebis (trimethylammonium ) salts, e.g.decamethonium bromide (CAS No. 541 -22-0) 
470 右美沙芬及其盐类  Dextromethorphan (INN) (CAS No. 125 -71-3) and its salts  
471 右丙氧芬  Dextropropoxyphene (a-(+)-4-dimethylamino -3-methyl -1,2-diphenyl -2-butanol propionate ester )  
(CAS No. 469 -62-5) 
472 燕麦敌  Di-allate (CAS No. 2303 -16-4) 
473 工业级的二氨基甲苯 (甲基苯二胺 , 4-甲基 -间-苯二胺和  2-甲基 -间-苯
二胺的混合物 ) Diaminotoluene, technical product -mixture of (4-methyl -m-phenylene diamine and 2 -methyl -m-
phenylenediamine ) 2 methyl -phenylenediamine (CAS No. 25376 -45-8) 
474 重氮甲烷  Diazomethane (CAS No. 334 -88-3) 
475 二苯并 [a,h]蒽 Dibenz[a,h]anthracene (CAS No. 53 -70-3) 
476 二溴  N-水杨酰苯胺类  Dibromosalicylanilides  
477 邻苯二甲酸二丁酯  Dibutyl phthalate (CAS No. 84 -74-2) 
478 二氯乙烷类 (乙烯基氯类 )，如：1,2-二氯乙烷  Dichloroethanes (ethylene chlorides ) e.g. 1,2 -Dichloroethane (CAS No. 107 -06-2) 
479 二氯乙烯类 (乙炔基氯类 )，如：偏氯乙烯 (1,1-二氯乙烯 ) Dichloroethylenes (acetylene chlorides ) e.g. Vinylidene chloride (1,1-Dichloroethylene ) 
 (CAS No. 75 -35-4) 
480 二氯甲烷  Dichloromethane; methylene chloride (CAS No. 75 -09-2) 
481 二氯  N-水杨酰苯胺类  Dichlorosalicylanilides (CAS No. 1147 -98-4) 
482 双香豆素  Dicoumarol (INN) (CAS No. 66 -76-2) 
483 狄氏剂  Dieldrin (CAS No. 60 -57-1) 
484 磷酸  4-硝基苯酚二乙醇酯  Diethyl 4 -nitrophenyl phosphate (Paraoxon (ISO)) (CAS No. 311 -45-5) 
485 马来酸二乙酯  Diethyl maleate (CAS No. 141 -05-9) 41 
 序号 中文名称  英文名称  
486 硫酸二乙酯  Diethyl sulfate (CAS No. 64 -67-5) 
487 二乙基氨基甲酰氯  Diethylcarbamoyl -chloride (CAS No. 88 -10-8) 
488 二甘醇  Diethylene glycol (DEG ) (CAS No. 111-46-6) 
489 二苯沙秦  Difencloxazine (INN) (CAS No. 5617 -26-5) 
490 毛地黄苷和洋地黄所含的各种苷  Digitaline and all heterosides of digitalis purpurea L. (CAS No. 752 -61-4) 
491 二甲基柠康酸酯  Dimethyl citraconate (CAS No. 617 -54-9) 
492 硫酸二甲酯  Dimethyl sulfate (CAS No. 77 -78-1) 
493 二甲基亚砜  Dimethyl sulfoxide (INN) (CAS No. 67 -68-5) 
494 二甲胺  Dimethylamine (CAS No. 124 -40-3) 
495 二甲基氨基甲酰氯  Dimethylcarbamoyl chloride (CAS No. 79 -44-7) 
496 二甲基甲酰胺  (N,N-二甲基甲酰胺 ) Dimethylformamide (N,N-Dimethylformamide ) (CAS No. 68 -12-2) 
497 二甲基氨磺酰氯化物  Dimethylsulfamoyl -chloride (CAS No. 13360 -57-1) 
498 地美戊胺及其盐类  Dimevamide (INN) (CAS No. 60 -46-8) and its salts  
499 三氧化二镍  Dinickel trioxide (CAS No. 1314 -06-3) 
500 二硝基苯酚同分异构体  Dinitrophenol isomers (CAS No. 51 -28-5 / CAS No. 329 -71-5 / CAS No. 573 -56-8 / CAS No. 25550 -58-
7) 
501 敌螨普  Dinocap (ISO) (CAS No. 39300 -45-3) 
502 地乐酚 (2-(1-甲基正丙基 )-4,6-二硝基苯酚 )及其盐类和酯类 , 在规范别
处规定的除外  Dinoseb (CAS No. 88 -85-7), its salts and esters with the exception of those specified elsewhere in the 
Standard  42 
 序号 中文名称  英文名称  
503 地乐硝酚及其盐类和酯类  Dinoterb (CAS No.1420 -07-1), its salts and esters  
504 二噁烷  Dioxane (CAS No. 123 -91-1) 
505 二羟西君及其盐类  Dioxethedrin (INN) (CAS No. 497 -75-6 ) and its salts  
506 地芬诺酯  Diphenoxylate hydrochloride (ethyl ester of 1 -(3-cyano -3,3-diphenylpropyl )-4- phenylisonipecotic acid ) 
(CAS No. 915 -30-0) 
507 二苯胺  Diphenylamine (CAS No. 122 -39-4) 
508 二苯醚的八溴衍生物  Diphenylether; octabromo derivate (CAS No. 32536 -52-0) 
509 二苯拉林及其盐类  Diphenylpyraline (INN) (CAS No. 147 -20-6) and its salts  
510 3,3’-((1,1’-联苯 )-4,4’-二基双 (偶氮 ))双(4-萘胺 -1-磺酸 )二钠  Disodium 3,3’ -((1,1’-biphenyl )-4,4’-diyl bis (azo)) bis (4-aminonaphthalene -1-sulfonate )  
(CAS No. 573 -58-0) 
511 4-氨基 -3-((4’-((2,4-二氨基苯 ) 偶氮 )(1,1’-联苯 )-4-基) 偶氮 )-5-羟基 -6-
(苯偶氮基 )萘-2,7-二磺酸二钠  Disodium 4 -amino -3-((4’-((2,4-diaminophenyl )azo) (1,1’-biphenyl )-4-yl)azo)-5-hydroxy -6-(phenylazo ) 
naphthalene -2,7-disulfonate (CAS No. 1937 -37-7) 
512 (5-((4’-((2,6-二羟基 -3-((2-羟基 -5-磺苯基 )偶氮 )苯基 )偶氮 ) (1,1’-联 
苯)-4-基)偶氮 )水杨酰 (4-))铜酸 (2-)二钠  Disodium (5-((4’-((2,6-dihydroxy -3-((2-hydroxy -5-sulfophenyl )azo)phenyl ) azo) (1,1’-biphenyl )-4-yl) 
azo)salicylato (4-))cuprate (2-) (CAS No. 16071 -86-6) 
513 分散红 15, 作为杂质存在于分散紫 1中的除外  Disperse Red 15 (CAS No. 116 -85-8), except as impurity in Disperse Violet 1  
514 分散黄 3 Disperse Yellow 3 (CAS No. 2832 -40-8) 
515 苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的含稠环芳烃的煤 -石油馏分  Distillates (coal-petroleum ), condensed -ring arom (CAS No. 68188 -48-7), if they contain > 0.005% (w/w) 
benzo[a]pyrene  
516 酸处理的 (石油 )轻馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), acid -treated light (CAS No. 64742 -14-9), except if the f ull refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
517 酸处理的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获
得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), acid -treated middle (CAS No. 64742 -13-8), except if the full refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
518 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)富戊间二烯的含 C3-6的石油馏分  Distillates (petroleum ), C 3-6, piperylene -rich (CAS No. 68477 -35-0), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  43 
 序号 中文名称  英文名称  
519 活性炭处理的轻石蜡馏分 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证
明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), carbon -treated light paraffinic (CAS No. 100683 -97-4), except if the full refining 
history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
520 催化重整分馏塔处理的 (石油 )残液高沸点馏分 , 除非清楚全部精炼过
程并且能够证明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), catalytic reformer fractionator residue, high -boiling (CAS No. 68477 -29-2), 
except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced 
is not a carcinogen  
521 催化重整分馏塔处理的 (石油 )残液中沸点馏分 , 除非清楚全部精炼过
程并且能够证明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), catalytic reformer fractionator residue, intermediate -boiling (CAS No. 68477 -30-
5), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is 
produced is not a carcinogen  
522 催化重整分馏塔处理的 (石油 )残液低沸点馏分 , 除非清楚全部精炼过
程并且能够证明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), catalytic reformer fractionator residue, low -boiling (CAS No. 68477 -31-6), except 
if the full refining history is  known and it can be shown that the substance from which it is produced is not 
a carcinogen  
523 含浓重芳烃的催化重整 (石油 )馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够
证明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), catalytic reformer, heavy arom conc (CAS No. 91995 -34-5), except if the full 
refininghistory is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a 
carcinogen  
524 化学中和的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所
获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), chemically neutralised middle (CAS No. 64742 -30-9), except if the full refin ing 
history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
525 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的重环烷 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), clay -treated heavy naphthenic (CAS No. 64742 -44-5), if they contain > 3% (w/w) 
DMSO extr act 
526 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的重石蜡 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), clay -treated heavy paraffinic (CAS No. 64742 -36-5), if they contain > 3% (w/w) 
DMSO extract  
527 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的轻环烷 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), clay -treated light naphthenic (CAS No. 64742 -45-6), if they contain > 3% (w/w) 
DMSO extract  
528 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的轻石蜡 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), clay -treated light paraffinic (CAS No. 64742 -37-6), if they contain > 3% (w/w) 
DMSO extract  
529 粘土处理的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所
获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), clay -treated middle (CAS No. 64742 -38-7), except if the full refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
530 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的复合脱蜡处理的重石蜡馏分
(石油 ) Distillates (petroleum ), complex dewaxed heavy paraffinic (CAS No. 90640 -91-8), if they contain > 3% 
(w/w) DMSO extract  44 
 序号 中文名称  英文名称  
531 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的复合脱蜡处理的轻石蜡馏分
(石油 ) Distillates (petroleum ), complex dewaxed light paraffinic (CAS No. 90640 -92-9), if they contain > 3% 
(w/w) DMSO extract  
532 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢脱蜡的重环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), dewaxed heavy paraffinic, hydrotreated (CAS No. 91995 -39-0) if they contain > 
3% (w/w) DMSO extract  
533 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢脱蜡的轻环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), dewaxed light paraffinic, hydrotreated (CAS No. 91995 -40-3), if they contain > 
3% (w/w) DMSO extract  
534 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的重加氢裂解的 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), heavy hydrocracked (CAS No. 64741 -76-0), if they contain > 3% (w/w) DMSO 
extract  
535 深度精练的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所  
获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), highly refined middle (CAS No. 90640 -93-0), except if the full refining history  is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
536 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢裂解溶剂精制的轻馏分
(石油 ) Distillates (petroleum ), hydrocracked solvent -refined light (CAS No. 97488 -73-8), if they contain > 3% 
(w/w) DMSO extract  
537 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的脱蜡的加氢裂解溶剂精制馏
分(石油 ) Distillates (petroleum ), hydrocracked solvent -refined, dewaxed (CAS No. 91995 -45-8), if they contain > 
3% (w/w) DMSO extract  
538 加氢脱硫的全程中间馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), hydrod esulfurised full -range middle (CAS No. 101316 -57-8) 
539 加氢脱硫重度催化裂解馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), hydrodesulfurised heavy catalytic cracked (CAS No. 68333 -28-8) 
540 加氢脱硫中度催化裂解馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), hydrodesulfurised intermediate catalytic cracked (CAS No. 68333 -27-7) 
541 加氢脱硫处理的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证  
明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), hydrodesulfurised middle (CAS No. 64742 -80-9), except if the full refining history 
is known and it can be shown  that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
542 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢重环烷 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), hydrotreated heavy naphthenic (CAS No. 64742 -52-5), if they contain > 3% (w/w) 
DMSO extract  
543 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢重石蜡 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), hydrotreated heavy paraffinic (CAS No. 64742 -54-7), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
544 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢轻环烷 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), hydrotreated light naphthenic (CAS No. 64742 -53-6), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
545 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢轻石蜡 (石油 )馏分  Distillates (petroleum ), hydrotreated light paraffinic (CAS No. 64742 -55-8), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  45 
 序号 中文名称  英文名称  
546 加氢的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), hydrotreated middle (CAS No. 64742 -46-7), except if the full refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
547 活性炭处理的中间馏分石蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够
证明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), intermediate paraffinic, carbon -treated (CAS No. 100683 -98-5), except if the full 
refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a 
carcinogen  
548 粘土处理的中间馏分石蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证
明所获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), intermediate paraffinic, clay -treated (CAS No. 100683 -99-6), except if the full 
refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a 
carcinogen  
549 轻链烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), light paraffinic (CAS No. 64741 -50-0) 
550 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的溶剂脱蜡的重石
蜡馏馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), solvent dewaxed heavy paraffinic, clay -treated (CAS No. 90640 -94-1), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
551 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的溶剂脱蜡轻石蜡
馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), solvent dewaxed light paraffinic, clay -treated (CAS No. 90640 -96-3), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
552 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的氢化的溶剂脱蜡轻石蜡馏分
(石油 ) Distillates (petroleum ), solvent dewaxed light paraffinic, hydr otreated (CAS No. 90640 -97-4), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
553 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂脱蜡处理的重环烷 (石油 )
馏分  Distillates (petroleum ), solvent -dewaxed heavy naphthenic (CAS No. 64742 -63-8), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
554 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂脱蜡处理的重石蜡 (石油 )
馏分  Distillates (petroleum ), solvent -dewaxed heavy paraffinic (CAS No. 64742 -65-0), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
555 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂脱蜡处理的轻环烷 (石油 )
馏分  Distillates (petroleum ), solvent -dewaxed light naphthenic (CAS No. 64742 -64-9), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
556 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂脱蜡处理的轻石蜡 (石油 )
馏分  Distillates (petroleum ), solvent -dewaxed light paraffinic (CAS No. 64742 -56-9), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
557 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制处理的重环烷 (石油 )
馏分  Distillates (petroleum ), solvent -refined heavy naphthenic (CAS No. 64741 -96-4), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
558 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制处理的重石蜡 (石油 )
馏分  Distillates (petroleum ), solvent -refined heavy paraffinic (CAS No. 64741 -88-4), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  46 
 序号 中文名称  英文名称  
559 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制的加氢裂解轻馏分
(石油 ) Distillates (petroleum ), solvent -refined hydrocracked light (CAS No. 94733 -09-2), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
560 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制的加氢重馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), solvent -refined hydrogenated heavy (CAS No. 97488 -74-9), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
561 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢的溶剂精制氢化重馏分
(石油 ) Distillates (petroleum ), solvent -refined hydrotreated heavy, hydrogenated (CAS No. 94733 -08-1), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
562 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制处理的轻环烷 (石油 )
馏分  Distillates (petroleum ), solvent -refined light naphthenic (CAS No. 64741 -97-5), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
563 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢的溶剂精制的轻环烷馏
分(石油 ) Distillates (petroleum ), solvent -refined light naphthenic, hydrotreated (CAS No. 91995 -54-9), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
564 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制处理的轻度石蜡 (石
油)馏分  Distillates (petroleum ), solvent -refined light paraffinic (CAS No. 64741 -89-5), if they contain > 3% (w/w) 
DMSO extract  
565 溶剂精制的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所
获得的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), solvent -refined middle (CAS No. 64741 -91-9), except if the full refining history 
is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
566 脱硫的 (石油 )中间馏分 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Distillates (petroleum ), sweetened middle (CAS No. 64741 -86-2), except if the full refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
567 酸处理的重环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), acid -treated heavy naphthenic (CAS No. 64742 -18-3) 
568 酸处理的重链烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), acid -treated heavy pa raffinic (CAS No. 64742 -20-7) 
569 酸处理的轻环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), acid -treated light naphthenic (CAS No. 64742 -19-4) 
570 酸处理的轻链烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), acid -treated light paraffinic (CAS No. 64742 -21-8) 
571 化学中和的轻环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), chemically neutralized light naphthenic (CAS No .64742 -35-4) 
572 化学中和的轻链烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), chemically neutralized light paraffinic (CAS No. 64742 -28-5) 
573 裂解蒸汽裂解石油馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), cracked steam -cracked petroleum distil lates (CAS No. 68477 -38-3) 
574 重环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), heavy naphthenic (CAS No. 64741 -53-3) 47 
 序号 中文名称  英文名称  
575 重链烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), heavy paraffinic (CAS No. 64741 -51-1) 
576 重度热裂解馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), heavy thermal cracked (CAS No. 64741 -81-7) 
577 重度催化裂解馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), heavy,catalytic cracked (CAS No. 64741 -61-3) 
578 重度蒸汽裂解馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), heavy, steam -cracked (CAS No. 101631 -14-5) 
579 加氢脱硫、轻度催化裂解的馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), hydrodesulfurised light catalytic cracked (CAS No. 68333 -25-5) 
580 加氢脱硫中度焦化馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), hydrodesulfurised middle coker (CAS No. 101316 -59-0) 
581 加氢脱硫、热裂解的中间馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), hydrodesulfurised thermal cr acked middle (CAS No. 85116 -53-6) 
582 中度催化裂解及热降解的馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), intermediate catalytic cracked, thermally degraded (CAS No. 92201 -59-7) 
583 减压蒸馏的中等沸点馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), intermediate vacuum (CAS No. 70592 -76-6) 
584 轻度催化裂解的馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), light catalytic cracked (CAS No. 64741 -59-9) 
585 轻度催化裂解热降解处理的馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), light catalytic cracked, thermally degraded (CAS No. 92201 -60-0) 
586 轻度加氢裂化处理的石油馏出液  Distillates (petroleum ), light hydrocracked (CAS No. 64741 -77-1) 
587 轻环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), light naphthenic (CAS No. 64741 -52-2) 
588 轻度蒸汽裂解石脑油馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), light steam -cracked naphtha (CAS No. 68475 -80-9) 
589 轻度热裂解的馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), light thermal cracked (CAS No. 64741 -82-8) 
590 减压蒸馏的低沸点馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), light vacuum (CAS No. 70592 -77-7) 
591 石油残油减压蒸馏馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), petroleum residues vacuum (CAS No. 68955 -27-1) 
592 减压蒸馏馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), vacuum (CAS No. 70592 -78-8) 48 
 序号 中文名称  英文名称  
593 化学中和的重环烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), chemically neutralized heavy naphthenic (CAS No. 64742 -34-3) 
594 化学中和的重链烷馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), chemically neutralized heavy paraffinic (CAS No. 64742 -27-4) 
595 中度催化裂解的馏分 (石油 ) Distillates (petroleum ), intermediate catalytic cracked (CAS No. 64741 -60-2) 
596 双硫仑 ; 塞仑  Disulfiram (INN) (CAS No 97 -77-8); thiram (INN) (CAS No. 137 -26-8) 
597 二硫代 -2,2’-双吡啶 -二氧化物  1,1’(添加三水合硫酸镁 )-(双吡硫酮 +硫
酸镁 ) Dithio -2,2’-bispyridine -dioxide 1,1’ (additive with trihydrated magnesium sulfate )-(pyrithione disulfide 
+ magnesium sulfate ) (CAS No. 43143 -11-9) 
598 敌草隆  Diuron (ISO) (CAS No. 330 -54-1) 
599 五氧化二钒  Divanadium pentaoxide (CAS No. 1314 -62-1) 
600 4,6-二硝基邻甲酚  DNOC (ISO) (CAS No. 534 -52-1) 
601 十二氯五环 [5.2.1.02,6.03,9.05,8]癸烷  Dodecachloropentacyclo[5.2.1.02,6.03,9.05,8] decane (Mirex ) (CAS No. 2385 -85-5) 
602 去氧苯妥英  Doxenitoin (INN) (CAS No. 3254 -93-1) 
603 依米丁及其盐类和衍生物  Emetine (CAS No. 483 -18-1), its salts and derivatives  
604 (环氧乙基 )苯 (Epoxyethyl )benzene (Styrene oxide ) (CAS No. 96 -09-3) 
605 骨化醇和胆骨化醇  (维生素 D2和D3) Ergocalciferol (INN) and cholecalciferol (vitamins D 2 and D 3) (CAS No. 50 -14-6 / CAS No. 67 -97-0) 
606 毛沸石  Erionite (CAS No. 12510 -42-8) 
607 依色林 (或称毒扁豆碱 )及其盐类  Eserine or physostigmine (CAS No. 57 -47-6) and its salts  
608 N-(4-((4-(二乙基氨基 )苯基 )(4-(乙基氨基 )-1-萘基 ) 亚甲基 )-2,5-环己  
二烯 -1-亚基 )-N-乙基 -乙铵及其盐类  Ethanaminium, N -(4-((4-(diethylamino )phenyl )(4-(ethylamino )-1-naphthalenyl ) methylene )-2,5-
cyclohexadien -1-ylidene )-N-ethyl -(CAS No. 2390 -60-5) and its salts  
609 N-(4-((4-(二乙胺 )苯基 )苯亚甲基 )-2,5-环己二烯 -1-亚基 )-N-乙基 -乙铵
及其盐类  Ethanaminium, N -(4-((4-(diethylamino )phenyl )phenylmethylene )-2,5-cyclohexadien -1-ylidene )-N-ethyl - 
(CAS No. 633 -03-4) and its salts  49 
 序号 中文名称  英文名称  
610 N-(4-(双(4-(二乙胺基 )苯基 )亚甲基 )-2,5-环己二烯 -1-亚基 )-N-乙基 -乙
铵及其盐类  Ethanaminium, N -(4-(bis(4-(diethylamino )phenyl )methylene )-2,5-cyclohexadien -1-ylidene )-N-ethyl - 
(CAS No. 2390 -59-2) and its salts  
611 HC蓝NO. 5 (二乙醇胺和表氯醇、 2-硝基 -1,4-苯二胺的反应产物 )及其
盐类  Ethanol, 2,2' -iminobis -, reaction products with epichlorohydrin and 2 -nitro -1,4-benzenediamine (HC Blue 
No. 5 ) (CAS No. 68478 -64-8/CAS No. 158571 -58-5) and its salts  
612 依索庚嗪及其盐类  Ethoheptazine (INN) (CAS No. 77 -15-6) and its salts  
613 丙烯酸乙酯  Ethyl acrylate (CAS No. 140 -88-5) 
614 双(4-羟基 -2-氧代 -1-苯并吡喃 -3-基)乙酸乙酯及酸的盐类  Ethyl bis (4-hydroxy -2-oxo-1-benzopyran -3-yl)acetate (CAS No. 548 -00-5) and salts of the acid  
615 乙二醇二甲醚 (EGDME ) Ethylene glycol dimethyl ether (EGDME ) (CAS No. 110 -71-4) 
616 环氧乙烷  Ethylene oxide (CAS No. 75 -21-8) 
617 苯丁酰脲  Ethylphenacemide (pheneturide ) (INN) (CAS No. 90 -49-3) 
618 苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的褐煤提取残渣  Extract residues (coal), brown (CAS No. 91697 -23-3), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
619 苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的煤提取残渣 , 来自洗涤油提取残
渣的酸化杂酚油  Extract residues (coal), creosote oil acid, wash oil extract residue, if it contains > 0.005 %(w/w) 
benzo[a]pyrene (CAS No. 122384 -77-4) 
620 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的含高浓度芳烃的重环烷馏分
溶剂提取液 (石油 ) Extracts (petroleum ), heavy naphthenic distillate solvent, arom. Conc,. (CAS No. 68783 -00-6), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
621 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢脱硫重环烷馏分溶剂提
取(石油 ) Extracts (petroleum ), heavy naphthenic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No .93763 -10-1), if 
they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
622 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢重环烷馏分溶剂提取物
(石油 ) Extracts (petroleum ), heavy naphthenic distillate solvent, hydrotreated (CAS No. 90641 -07-9), if t hey 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
623 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的重石蜡馏分的溶
剂提取物  Extracts (petroleum ), heavy paraffinic distillate solvent, clay -treated (CAS No. 92704 -08-0), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
624 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢重石蜡馏分溶剂提取物
(石油 ) Extracts (petroleum ), heavy paraffinic distillate solvent, hydrotreated (CAS No. 90641 -08-0), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
625 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的重石蜡馏分溶剂脱沥青提取
液(石油 ) Extracts (petroleum ), heavy paraffinic distillates, solvent -deasphalted (CAS No. 68 814-89-1), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  50 
 序号 中文名称  英文名称  
626 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢轻石蜡馏分溶剂提取物
(石油 ) Extracts (petroleum ), hydrotreated light paraffinic distillate solvent (CAS No. 91995 -73-2), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
627 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢脱硫轻环烷馏分溶剂提
取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light naphthenic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No. 91995 -75-4), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
628 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的酸处理的轻石蜡馏出液溶剂
提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light paraffinic distillate solvent, acid -treated (CAS No. 91995 -76-5), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
629 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的活性炭处理的轻石蜡馏分的
溶剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light paraffinic distillate solvent, carbon -treated (CAS No. 100684 -02-4), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
630 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的轻石蜡馏分的溶
剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light paraffinic distillate solvent, clay -treated (CAS No. 100684 - 03-5), if they 
contain > 3 %(w/w) DMSO extract  
631 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢脱硫的轻石蜡馏出液溶
剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light paraffinic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No. 91995 -77-6), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
632 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢轻石蜡馏分溶剂提取物
(石油 ) Extracts (petroleum ), light paraffinic distillate solvent, hydrotreated (CAS No. 90641 -09-1), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
633 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的轻减压柴油溶剂
提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light vacuum gas oil solvent, clay -treated (CAS No. 100684 -05-7), if they cont ain > 
3% (w/w) DMSO extract  
634 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢的轻减压瓦斯油溶剂提
取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light vacuum gas oil solvent, hydrotreated (CAS No. 91995 -79-8), if they contain > 
3% (w/w) DMSO extract  
635 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的活性炭处理的轻减压柴油溶
剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light vacuum, gas oil solvent, carbon -treated (CAS No. 100684 -04-6), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
636 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢脱硫的溶剂脱蜡重石蜡
馏分溶剂提取物  Extracts (petroleum ), solvent -dewaxed heavy paraffinic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No. 
93763 -11-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
637 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制处理的重石蜡馏分
溶剂提取液 (石油 ) Extracts (petroleum ), solvent -refined heavy paraffinic distillate solvent (CAS No. 68783 -04-0), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
638 重环烷馏分的溶剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), heavy naphthenic distillate solvent (CAS No. 64742 -11-6) 
639 重链烷馏分的溶剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), heavy paraffinic distillate solvent (CAS No. 64742 -04-7) 
640 轻环烷馏分的溶剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light naphthenic distillate solvent (CAS No. 64742 -03-6) 51 
 序号 中文名称  英文名称  
641 轻链烷馏分的溶剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light paraffinic distillate solvent (CAS No. 64742 -05-8) 
642 轻减压瓦斯油的溶剂提取物 (石油 ) Extracts (petroleum ), light vacuum gas oil solvent (CAS No. 91995 -78-7) 
643 非克立明  Feclemine (INN) (CAS No. 3590 -16-7) 
644 酚二唑  Fenadiazole (INN) (CAS No. 1008 -65-7) 
645 异嘧菌醇  Fenarimol (CAS No. 60168 -88-9) 
646 非诺唑酮  Fenozolone (INN) (CAS No. 15302 -16-6) 
647 丁苯吗啉  Fenpropimorph (CAS No. 67564 -91-4) 
648 倍硫磷  Fenthion (CAS No. 55 -38-9) 
649 薯瘟锡  Fentin acetate (CAS No. 900 -95-8) 
650 毒菌锡  Fentin hydroxide (CAS No. 76 -87-9) 
651 非尼拉朵  Fenyramidol (INN) (CAS No. 553 -69-5) 
652 氟阿尼酮  Fluanisone (INN) (CAS No. 1480 -19-9) 
653 吡氟禾草灵 (丁酯 ) Fluazifop -butyl (CAS No. 69806 -50-4) 
654 精吡氟乐草灵  Fluazifop -P-butyl (ISO) (CAS No. 79241 -46-6) 
655 氟噁嗪酮  Flumioxazin (CAS No. 103361 -09-7) 
656 氟苯乙砜  Fluoresone (INN) (CAS No. 2924 -67-6) 
657 氟尿嘧啶  Fluorouracil (INN) (CAS No. 51 -21-8) 
658 氟硅唑  Flusilazole (CAS No. 85509 -19-9) 52 
 序号 中文名称  英文名称  
659 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的脚子油 (石油 ) Foots oil (petroleum ) (CAS No. 64742 -67-2), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract  
660 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的酸处理的脚子油 (石油 ) Foots oil (petroleum ), acid -treated (CAS No. 93924 -31-3), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract  
661 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的活性炭处理的脚子油 (石油 ) Foots oil (petroleum ), carbon -treated (CAS No. 97862 -76-5), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract  
662 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的脚子油 (石油 ) Foots oil (petroleum ), clay -treated (CAS No. 93924 -32-4), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract  
663 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢脚子油 (石油 ) Foots oil (petroleum ), hydrotreated (CAS No. 92045 -12-0), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract  
664 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的硅酸处理的脚子油 (石油 ) Foots oil (petroleum ), silicic acid -treated (CAS No. 97862 -77-6), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract  
665 甲醛  Formaldehyde (CAS No. 50 -00-0) 
666 甲酰胺  Formamide (CAS No. 75 -12-7) 
667 丁二烯含量大于  0.1% (w/w)的可燃气  Fuel gases (CAS No. 68476 -26-6), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
668 丁二烯含量大于  0.1% (w/w)的可燃气 , 来自原油馏分  Fuel gases, crude oil distillates (CAS No. 68476 -29-9), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
669 6 号燃料油  Fuel oil, No.6 (CAS No. 68553 -00-4) 
670 4 号燃料油  Fuel oil, No.4 (CAS No. 68476 -31-3) 
671 燃料油残液  Fuel oil, residual (CAS No. 68476 -33-5) 
672 高硫燃料油 , 来自直馏柴油残液  Fuel oil, residues -straight -run gas oils, high -sulfur (CAS No. 68476 -32-4) 
673 柴油机燃料 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物质不是
致癌物  Fuels, diesel (CAS No. 68334 -30-5), except if the full refining history is known and it can be shown that 
the substance from which it is produced is not a carcinogen  
674 柴油机燃料 , 来自加氢裂解氢化煤的溶剂提取液  Fuels, diesel, coal solvent extn., hydrocracked hydrogenated (CAS No. 94114 -59-7) 
675 2 号柴油机燃料  Fuels, diesel, No.2 (CAS No. 68476 -34-6) 53 
 序号 中文名称  英文名称  
676 喷气飞机燃料 , 来自加氢裂解氢化煤的溶剂提取液  Fuels, jet aircraft, coal solvent extn., hydrocracked hydrogenated (CAS No. 94114 -58-6) 
677 高硫高沸点燃 料油  Fues oil, heavy, high -sulfur (CAS No. 92045 -14-2) 
678 2 号燃料油  Fues oil, No.2 (CAS No. 68476 -30-2) 
679 呋喃  Furan (CAS No. 110 -00-9) 
680 糠基三甲基铵盐类 , 如: 呋嗦碘铵  Furfuryltrimethylammonium salts, e.g. furtrethonium iodide (INN) (CAS No. 541 -64-0) 
681 呋喃香豆素类 (如: 三甲沙林 , 8-甲氧基补骨脂素 (花椒毒素 ), 5-甲氧  
基补骨脂素 (佛手柑内酯 )等), 天然香料中存在的正常含量除外。 在  防
晒和晒黑产品中 , 呋喃香豆素的含量应小于 1mg/kg。 Furocoumarines (e.g. Trioxysalen (INN) (CAS No. 3902 -71-4), 8-methoxyp soralen (CAS No. 298 -81-7), 
5-methoxypsoralen (CAS No. 484 -20-8)) except for normal content in natural essences used. In sun 
protection and in bronzing products, furocoumarines shall be below 1 mg/kg.  
682 加兰他敏  Galantamine (INN) (CAS No. 357 -70-0) 
683 戈拉碘铵  Gallamine triethiodide (INN) (CAS No. 65 -29-2) 
684 酸处理的柴油  (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Gas oils (petroleum ), acid -treated (CAS No. 64742 -12-7), except if the full refining history is known and 
it can be shown that the substance from which it is produced  is not a carcinogen  
685 化学中和的柴油  (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获
得的物质不是致癌物  Gas oils (petroleum ), chemically neutralised (CAS No. 64742 -29-6), except if the full refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carci nogen  
686 常压蒸馏的高沸点柴油  (石油 ) Gas oils (petroleum ), heavy atmospheric (CAS No. 68783 -08-4) 
687 加氢脱硫的柴油 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Gas oils (petroleum ), hydrodesulfurised (CAS No. 64742 -79-6), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
688 溶剂精制的柴油 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Gas oils (petroleum ), solvent -refined (CAS No. 64741 -90-8), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substanc e from which it is produced is not a carcinogen  
689 重度减压处理的柴油 (石油 ) Gas oils (petroleum ), heavy, vacuum (CAS No. 64741 -57-7) 
690 加氢脱硫焦化减压蒸馏高沸点柴油 (石油 ) Gas oils (petroleum ), hydrodesulfurised coker heavy vacuum (CAS No. 85117 -03-9) 
691 加氢脱硫减压蒸馏高沸点柴油 (石油 ) Gas oils (petroleum ), hydrodesulfurised heavy vacuum (CAS No. 64742 -86-5) 54 
 序号 中文名称  英文名称  
692 加氢减压蒸馏的柴油 (石油 ) Gas oils (petroleum ), hydrotreated vacuum (CAS No. 64742 -59-2) 
693 轻度减压热裂解加氢脱硫的柴油 (石油 ) Gas oils (petroleum ), light vacuum, thermal -cracked hydrodesulfurised (CAS No. 979 26-59-5) 
694 蒸汽裂解的柴油 (石油 ) Gas oils (petroleum ), steam -cracked (CAS No. 68527 -18-4) 
695 热裂解加氢脱硫处理的柴油 (石油 ) Gas oils (petroleum ), thermal -cracked, hydrodesulfurised (CAS No. 92045 -29-9) 
696 加氢柴油 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物质不是致
癌物  Gas oils, hydrotreated (CAS No. 97862 -78-7), except if the full refining history is known and it can be 
shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
697 石蜡柴油 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物质不是致
癌物  Gas oils, paraffinic (CAS No. 93924 -33-5), except if the full refining history is known and it can be shown 
that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
698 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的采用烷基化进料的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), alkylation feed (CAS No. 68606 -27-9), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
699 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的氨系统进料汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), amine system feed (CAS No. 68477 -65-6), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
700 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的苯单元产生的加氢脱硫的汽油 (石油 )尾
气 Gases (petroleum ), benzene unit hydrodesulfurised off (CAS No. 68477 -66-7), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
701 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自苯单元加氢脱戊烷塔
塔顶馏馏分  Gases (petroleum ), benzene unit hydrotreater depentaniser overheads (CAS No. 68602 -82-4), if they 
contain> 0.1% (w/w)butadiene  
702 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)富氢的苯系统循环的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), benzene unit recycle, hydrogen -rich (CAS No. 68477 -67-8), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
703 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自富氢氮的调合油  Gases (petroleum ), blend oil, hydrogen -nitrogen -rich (CAS No. 68477 -68-9), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
704 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ),丁烷分离塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), butane splitter overheads (CAS No. 68477 -69-0), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
705 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的含 C1-5湿汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C1-5, wet (CAS No. 68602 -83-5), if they contain > 0.1% (w/w) Butadiene  
706 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的含 C2-3汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C2-3 (CAS No. 68477 -70-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
707 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的脱硫的 C2-4汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C2-4, sweetened (CAS No. 68783 -65-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  55 
 序号 中文名称  英文名称  
708 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C2溢流汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C2-return stream (CAS No. 68477 -84-9), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
709 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的含 C3-4汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C3-4 (CAS No. 68131 -75-9), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
710 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)富异丁烷的含 C3-4的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C3-4, isobutane -rich (CAS No. 68477 -33-8), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
711 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的烯烃 -烷烃烷基化进料的 C3-5汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C 3-5 olefinic -paraffinic alkylation feed (CAS No. 68477 -83-8), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
712 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富 C4汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C4-rich (CAS No. 68477 -85-0), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
713 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C6-8催化重整的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C6-8 catalytic reformer (CAS No. 68477 -81-6), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
714 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C6-8催化重整循环的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C6-8 catalytic reformer recycle (CAS No. 68477 -80-5), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
715 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的催化重整循环的富氢 C6-8汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), C6-8 catalytic reformer recycle, hydrogen -rich (CAS No. 68477 -82-7), if they contain > 
0.1% (w/w)butadiene  
716 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自催化裂解石脑油脱丁
烷塔  Gases (petroleum ), catalytic cracked naphtha debutaniser (CAS No. 68952 -76-1), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
717 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富 C3无酸汽油 (石油 ), 来自催化裂解石
脑油脱丙烷塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), catalytic cracked naphtha depropaniser overhead, C 3-rich acid -free (CAS No. 68477 -
73-6), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
718 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自催化裂解塔顶馏分  Gases (petroleum ), catalytic cracked overheads (CAS No. 68409 -99-4), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
719 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的催化重整的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), catalytic cracker (CAS No. 68477 -74-7), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
720 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富 C1-5催化裂解重整的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), catalytic cracker, C 1-5-rich (CAS No. 68477 -75-8), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
721 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的催化裂解汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), catalytic cracking (CAS No. 68783 -64-2), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
722 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富 C2-4汽油 (石油 ), 来自催化聚合石脑
油稳定塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), catalytic polymd naphtha stabiliser overhead, C 2-4-rich (CAS No. 68477 -76-9), if they 
contain > 0.1% (w/w) butadiene  
723 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自催化重整石脑油汽提
塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), catalytic reformed naphtha stripper overheads (CAS No. 68477 -77-0), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  56 
 序号 中文名称  英文名称  
724 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自催化重整直馏石脑油
稳定塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), catalytic reformed straight -run naphtha stabiliser overheads (CAS No. 685 13-14-4), if 
they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
725 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的催化重整的富 C1-4汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), catalytic reformer, C 1-4-rich (CAS No. 68477 -79-2), if they contain > 
0.1% (w/w)butadiene  
726 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富 C4无酸汽油 (石油 ), 来自催化裂解柴
油脱丙烷塔塔底物  Gases (petroleum ), catalytic -cracked gas oil depropaniser bottoms, C 4-rich acid -free (CAS No. 68477 -71-
4), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
727 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富 C3-5汽油 (石油 ), 来自催化裂解石脑
油脱丁烷塔塔底物  Gases (petroleum ), catalytic -cracked naphtha debutaniser bottoms, C 3-5-rich (CAS No. 68477 -72-5), if 
they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
728 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的原油蒸馏及催化裂解的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), crude distn and catalytic cracking (CAS No. 68989 -88-8), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
729 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自原油分馏尾气  Gases (petroleum ), crude oil fractionation off (CAS No. 68918 -99-0), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
730 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自脱乙烷塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), deethaniser overheads (CAS No. 68477 -86-1), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
731 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自脱己烷尾气  Gases (petroleum ), dehexaniser off (CAS No. 68919 -00-6), if they contain > 0.1% (w/w)butadiene  
732 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自脱异丁烷塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), deisobutaniser tower overheads (CAS No. 68477 -87-2), if they contain > 
0.1% (w/w)butadiene  
733 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 , 来自脱丙烷油脚分馏塔尾气  Gases (petroleum ), depropaniser bottoms fractionation off (CAS No. 68606 -34-8), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
734 丁二烯含量大于 0.1%(w/w)的富丙烯汽油 (石油 ), 来自脱丙烷干塔  Gases (petroleum ), depropaniser dry, propene -rich (CAS No. 68477 -90-7), if they contain > 
0.1% (w/w)butadiene  
735 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自脱丙烷塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), depropaniser overheads (CAS No. 68477 -91-8), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
736 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 , 来自加氢精制脱硫汽提塔馏分尾
气 Gases (petroleum ), distillate unifiner desulfurisation stripper off (CAS No. 68919 -01-7), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
737 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的干酸汽油 (石油 )尾气 , 来自汽油浓缩单
元 Gases (petroleum ), dry sour, gas -concn - unit-off (CAS No. 68477 -92-9), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
738 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自流化催化裂解分馏塔
尾气  Gases (petroleum ), fluidised catalytic cracker fractionation off (CAS No. 68919 -02-8) if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  57 
 序号 中文名称  英文名称  
739 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自流化催化裂解洗气二
级吸收塔尾气  Gases (petroleum ), fluidised catalytic cracker scrubbing secondary absorber off (CAS No. 68919 -03-9), if 
they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
740 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自流化催化裂解分流塔
塔顶馏分  Gases (petroleum ), fluidised catalytic cracker splitter overheads (CAS No. 68919 -20-0), if they contain > 
0.1% (w/w)butadiene  
741 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自全程馏分的直馏石脑
油脱己烷塔尾气  Gases (petroleum ), full -range straight -run naphtha dehexaniser off (CAS No. 68513 -15-5), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
742 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的经汽油浓缩再吸收塔蒸馏的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), gas concn reabsorber distn (CAS No. 68477 -93-0), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
743 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自二乙醇胺洗涤塔尾气
的柴油  Gases (petroleum ), gas oil diethanolamine scrubber off (CAS No. 92045 -15-3), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
744 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自加氢脱硫的柴油流出
液 Gases (petroleum ), gas oil hydrodesulfurisation effluent (CAS No. 92045 -16-4), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
745 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自加氢脱硫清洗的柴油  Gases (petroleum ), gas oil hydrodesulfurisation purge (CAS No. 92045 -17-5), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
746 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自汽油回收工厂脱丙烷
塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), gas recovery plant depropaniser overheads (CAS No. 68477 -94-1), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
747 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的经 Girbatol单元进料处理的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), Girbatol unit feed (CAS No. 68477 -95-2), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
748 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自加氢脱硫汽提塔重馏
分尾气  Gases (petroleum ), heavy distillate hydrotreater desulfurisation stripper off (CAS No. 68919 -04-0), if they 
contain > 0.1% (w/w) butadiene  
749 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富碳氢汽油 (石油 ), 来自加氢裂解脱丙
烷塔尾气  Gases (petroleum ), hydrocracking depropaniser off, hydrocarbon -rich (CAS No. 68513 -16-6), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
750 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自加氢裂解低压分离塔  Gases (petroleum ), hydrocracking low -pressure separator (CAS No. 68783 -06-2), if they contain > 
0.1% (w/w)butadiene  
751 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 )尾气 , 来自氢吸收塔  Gases (petroleum ), hydrogen absorber off (CAS No. 68477 -96-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
752 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自加氢流出液闪蒸槽尾
气 Gases (petroleum ), hydrogenator effluent flash drum off (CAS No. 92045 -18-6), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
753 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富氢汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), hydrogen -rich (CAS No. 68477 -97-4), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  58 
 序号 中文名称  英文名称  
754 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自加氢酸化煤油脱戊烷
稳定塔的尾气  Gases (petroleum ), hydrotreated sour kerosine depentaniser stabiliser off (CAS No. 68911 -58-0), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
755 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自加氢酸化煤油闪蒸槽  Gases (petroleum ), hydrotreated sour kerosine flash drum (CAS No. 68911 -59-1), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
756 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富氢 -氮汽油 (石油 ), 来自循环加氢调和
油 Gases (petroleum ), hydrotreater blend oil recycle, hydrogen -nitrogen -rich (CAS No. 68477 -98-5), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
757 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无硫化氢富 C4汽油 (石油 ), 来自异构化
石脑油分馏塔  Gases (petroleum ), isomerised naphtha fractionator, C 4-rich, hydrogen sulfide -free (CAS No. 68477 -99-
6), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
758 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的轻蒸汽裂浓丁二烯的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), light steam -cracked, butadiene conc (CAS No. 68955 -28-2), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
759 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自轻直馏汽油分馏稳定
塔尾气  Gases (petroleum ), light straight run gasoline fractionation stabiliser off (CAS No. 68919 -05-1), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
760 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自轻直馏石脑油稳定塔
尾气  Gases (petroleum ), light straight -run naphtha stabiliser off (CAS No. 68513 -17-7), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
761 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自石脑油蒸汽裂解的高
压残液  Gases (petroleum ), naphtha steam cracking high -pressure residual (CAS No. 92045 -19-7), if they 
contain > 0.1% (w/w) butadiene  
762 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自石脑油精制脱硫汽提
塔尾气  Gases (petroleum ), naphtha unifiner desulfurisation stripper off (CAS No. 68919 -06-2), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
763 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自炼油厂汽油蒸馏尾气  Gases (petroleum ), oil refinery gas distn off (CAS No. 68527 -15-1), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
764 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自铂重整产品分离塔尾
气 Gases (petroleum ), platformer products separator off (CAS No. 68814 -90-4), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
765 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自轻馏分分馏的铂重整
稳定塔尾气  Gases (petroleum ), platformer stabiliser off, light ends fractionation (CAS No. 68919 -07-3), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
766 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自原油蒸馏的预闪蒸塔
尾气  Gases (petroleum ), preflash tower off, crude distn (CAS No. 68919 -08-4), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
767 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的循环处理的富氢汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), recycle, hydrogen -rich (CAS No. 68478 -00-2), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
768 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的炼油厂汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), refinery (CAS No. 68814 -67-5), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  59 
 序号 中文名称  英文名称  
769 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自精炼厂的调合油  Gases (petroleum ), refinery blend (CAS No. 68783 -07-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
770 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自重整流出液高压闪蒸
槽尾气  Gases (petroleum ), reformer effluent high -pressure flash drum off (CAS No. 68513 -18-8), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
771 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自重整流出液低压闪蒸
槽尾气  Gases (petroleum ), reformer effluent low -pressure flash drum off (CAS No. 68513 -19-9), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
772 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的重整补偿的富氢汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), reformer make -up, hydrogen -rich (CAS No. 68478 -01-3), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
773 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的重整加氢汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), reforming hydrotreater (CAS No. 68478 -02-4), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
774 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富氢汽油 (石油 ), 来自补偿重整加氢塔  Gases (petroleum ), reforming hydrotreater make -up, hydrogen -rich (CAS No. 68478 -04-6), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
775 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富氢 -甲烷汽油 (石油 ), 来自重整加氢塔  Gases (petroleum ), reforming hydrotreater, hydrogen -methane -rich (CAS No. 68478 -03-5), if they 
contain> 0.1% (w/w) butadiene  
776 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自残渣减粘轻度裂解尾
气 Gases (petroleum ), residue visbreaking off (CAS No. 92045 -20-0), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
777 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自流化催化裂解塔顶馏
出物分馏塔的二级吸收塔尾气  Gases (petroleum ), secondary absorber off, fluidised catalytic cracker overheads fractionator (CAS 
No .68602 -84-6), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
778 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自流化催化裂解及柴油
脱硫塔顶馏分分馏的海绵吸收塔尾气  Gases (petroleum ), sponge absorber off, fluidised catalytic cracker and gas oil desulfuriser overhead 
fractionation (CAS No. 68955 -33-9), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
779 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的蒸汽裂解富 C3汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), steam -cracker C 3-rich (CAS No. 92045 -22-2), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
780 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自直馏石脑油催化重整
稳定塔塔顶馏分  Gases (petroleum ), straight -run naphtha catalytic reformer stabiliser overhead (CAS No. 68955 -34-0), if 
they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
781 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自直馏石脑油催化重整
尾气  Gases (petroleum ), straight -run naphtha catalytic reforming off (CAS No. 68919 -09-5), if they contain > 
0.1% (w/w) butadiene  
782 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的汽油 (石油 ), 来自直馏稳定塔尾气  Gases (petroleum ), straight -run stabiliser off (CAS No. 68919 -10-8), if they cont ain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
783 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的来自焦油汽提塔尾气的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), tar stripper off (CAS No. 68919 -11-9), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  60 
 序号 中文名称  英文名称  
784 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的热裂解蒸馏汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), thermal cracking distn (CAS No. 68478 -05-7), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
785 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的来自加氢精制汽提塔尾气的汽油 (石油 ) Gases (petroleum ), unifiner stripper off (CAS No. 68919 -12-0), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
786 格鲁米特及其盐类  Glutethimide (INN) (CAS No. 77 -21-4) and its salts  
787 格列环脲  Glycyclamide (INN) (CAS No. 664 -95-9) 
788 金盐类  Gold salts  
789 愈创甘油醚  Guaifenesin (INN) (CAS No. 93 -14-1) 
790 胍乙啶及其盐类  Guanethidine (INN) (CAS No. 55 -65-2) and its salts  
791 氟哌啶醇  Haloperidol (INN) (CAS No. 52 -86-8) 
792 HC 绿 No 1  HC Green No 1 (CAS No. 52136 -25-1) 
793 HC 橙 No 3  HC Orange No 3 (CAS No. 81612 -54-6) 
794 HC 红 No 8 及其盐类  HC Red No 8 and its salts (CAS No. 13556 -29-1 / CAS No. 97404 -14-3) 
795 HC 黄 No 11  HC Yellow No 11 (CAS No. 73388 -54-2) 
796 七氯  Heptachlor (CAS No. 76-44-8) 
797 七氯一环氧化物  Heptachlor -epoxide (CAS No. 1024 -57-3) 
798 六氯苯  Hexachlorobenzene (CAS No. 118 -74-1) 
799 六氯乙烷  Hexachloroethane (CAS No. 67 -72-1) 
800 六氯酚  Hexachlorophene (INN) (CAS No. 70 -30-4) 
801 四磷酸六乙基酯  Hexaethyl tetraphosphate (CAS No. 757 -58-4) 61 
 序号 中文名称  英文名称  
802 六氢化香豆素  Hexahydrocoumarin (CAS No. 700 -82-3) 
803 六氢化环戊 (c)吡咯 -1-(1H)-铵 N-乙氧基羰基 -N-(聚砜基 )氮烷化物  Hexahydrocyclopenta (c)pyrrole -(1H)-ammonium N -ethoxycarbonyl -N-(polylsulfonyl )azanide (EC No. 
418-350-1) 
804 六甲基磷酸 -三酰胺  Hexamethylphosphoric -triamide (CAS No. 680 -31-9) 
805 2-己酮  Hexan -2-one (Methyl butyl ketone ) (CAS No. 591 -78-6) 
806 己烷  Hexane (CAS No. 110 -54-3) 
807 已丙氨酯  Hexapropymate (INN) (CAS No. 358 -52-1) 
808 激素类， 包括但不限于甾族结构的抗雄激素物质、 糖皮质激素类 (皮质
类固醇 )、雌激素类、帕拉米松、孕激素类、具有雄激素效应的物质等  Hormones, including but not limited to Anti -androgens of steroidal structure, Glucocorticoids 
(Corticosteroids ), Oestrogens, Paramethasone (INN)(CAS No. 53 -33-8), Progestogens, Substances with 
androgenic effect  
809 北美黄连碱和北美黄连次碱以及它 们的盐类  Hydrastine (CAS No 118 -08-1), hydrastinine (CAS No. 6592 -85-4) and their salts  
810 酰肼类及其盐类 , 如: 异烟肼  Hydrazides and their salts e.g. Isoniazid (CAS No. 54 -85-3) 
811 肼, 肼的衍生物以及它们的盐类  Hydrazine (CAS No. 302 -01-2), its derivatives and their salts  
812 氢化松香基醇  Hydroabietyl alcohol (CAS No. 13393 -93-6) 
813 来自溶剂萃取的轻环烷烃 C11-17碳氢化合物 , 除非清楚全部精炼过程
并且能够证明所获得的物质不是致癌物  Hydrocarbons, C 11-17, solvent -extd light naphthenic (CAS No. 97722 -08-2), except if the full refining 
history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
814 来自加氢石蜡轻馏分的 C12-20 碳氢化合物 , 除非清楚全部精炼过程并
且能够证明所获得的物质不是致癌物  Hydrocarbons, C 12-20, hydrotreated paraffinic, distn lights (CAS No. 97675 -86-0), except if the full 
refining history is known and it can be shown  that the substance from which it is produced is not a 
carcinogen  
815 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C1-3碳氢化合物  Hydrocarbons, C 1-3 (CAS No. 68527 -16-2), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
816 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C13-27碳氢化合物 , 来自溶剂
提取的轻环烷  Hydrocarbons, C 13-27, solvent -extd light naphthenic (CAS No. 97722 -09-3), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  62 
 序号 中文名称  英文名称  
817 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C13-30碳氢化合物 , 来自富芳
烃的溶剂提取的环烷馏分  Hydrocarbons, C 13-30, arom -rich, solvent -extd naphthenic distillate (CAS No. 95371 -04-3), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
818 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C1-4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 1-4 (CAS No. 68514 -31-8), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
819 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的脱丁烷馏分 C1-4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 1-4, debutaniser fraction (CAS No. 68527 -19-5), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
820 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的脱硫 C1-4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 1-4, sweetened (CAS No. 68514 -36-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
821 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C14-29碳氢化合物 , 来自溶剂
提取的轻环烷  Hydrocarbons, C 14-29, solvent -extd light naphthenic (CAS No. 97722 -10-6), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
822 来自加氢中间馏分的轻 C16-20碳氢化合物 , 除非清楚全部精炼过程并
且能够证明所获得的物质不是致癌物  Hydrocarbons, C 16-20, hydrotreated middle distillate, distn Lights (CAS  No. 97675 -85-9), except if the full 
refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a 
carcinogen  
823 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C16-32碳氢化合物 , 来自富芳
烃的溶剂提取的环烷馏分  Hydrocarbons, C 16-32, arom rich, solvent -extd naphthenic distillate (CAS No. 95371 -05-4), if they contain> 
3% (w/w) DMSO extract  
824 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C17-30碳氢化合物 , 来自加氢
蒸馏的轻馏分  Hydrocarbons, C 17-30, hydrotreated distillates, distn Lights (CAS No .97862 -82-3), if they contain > 3% 
(w/w) DMSO extract  
825 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C17-30碳氢化合物 , 来自加氢
溶剂脱沥青常压蒸馏的残液的轻馏分  Hydrocarbons, C 17-30, hydrotreated solvent -deasphalted atm distn residue, distn lights (CAS No. 97675 -
87-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
826 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C17-40碳氢化合物 , 来自加氢
溶剂脱沥青蒸馏残液的减压蒸馏轻馏分  Hydrocarbons, C 17-40, hydrotreated solvent -deasphalted distn residue, vacuum distn lights (CAS No. 
97722 -06-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
827 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C20-50碳氢化合物 , 来自残油
的氢化减压馏分  Hydrocarbons, C 20-50, residual oil hydrogenation vacuum distillate (CAS No. 93924 -61-9), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
828 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的氢化的溶剂脱蜡重石蜡 C20-50
碳氢化合物  Hydrocarbons, C 20-50, solvent dewaxed heavy paraffinic, hydrotreated (CAS No. 90640 -95-2), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
829 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢 C20-58碳氢化合物  Hydrocarbons, C 20-58, hydrotreated (CAS No. 97926 -70-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
830 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C2-4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 2-4 (CAS No. 68606 -25-7), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
831 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)富C3的C2-4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 2-4, C3-rich (CAS No. 68476 -49-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  63 
 序号 中文名称  英文名称  
832 富含芳烃的 C26-55碳氢化合物  Hydrocarbons, C 26-55, arom.Rich (CAS No. 97722 -04-8) 
833 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的脱芳构化 C27-42碳氢化合物  Hydrocarbons, C 27-42, dearomatised (CAS No. 97862 -81-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
834 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C27-42环烷烃碳氢化合物  Hydrocarbons, C 27-42, naphthenic (CAS No. 97926 -71-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
835 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的脱芳构化 C27-45碳氢化合物  Hydrocarbons, C 27-45, dearomatised (CAS No. 97926 -68-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
836 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C27-45碳氢化合物 , 来自环烷
减压蒸馏  Hydrocarbons, C 27-45, naphthenic vacuum distn (CAS No. 97862 -83-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO 
extract  
837 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C3碳氢化合物  Hydrocarbons, C 3 (CAS No. 68606 -26-8), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
838 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C3-4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 3-4 (CAS No. 68476 -40-4), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
839 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的碳氢化合物 , 来自富 C3-4的石油馏分  Hydrocarbons, C 3-4-rich, petroleum distillate (CAS No. 68512 -91-4), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
840 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C37-65碳氢化合 物, 来自加氢
脱沥青的减压蒸馏的残液  Hydrocarbons, C 37-65, hydrotreated deasphalted vacuum distn Residues (CAS No. 95371 -08-7), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
841 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C37-68碳氢化合物 , 来自脱蜡
脱沥青加氢的减压蒸馏的残液  Hydrocarbons, C 37-68, dewaxed deasphalted hydrotreated vacuum distn Residues (CAS No. 95371 -07-6), 
if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
842 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 4 (CAS No. 87741 -01-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
843 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无 1,3-丁二烯和异丁烯的 C4碳氢化合物  Hydrocarbons, C 4, 1,3-butadiene - and isobutene -free (CAS No. 95465 -89-7), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
844 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的蒸汽裂解 C4馏分的碳氢化合物  Hydrocarbons, C 4, steam -cracker distillate (CAS No. 92045 -23-3), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
845 丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的C4-5碳氢化合物  Hydrocarbons, C 4-5 (CAS No. 68476 -42-6), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
846 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的碳氢化合物 , 来自溶剂脱蜡的
加氢裂的石蜡蒸馏残液  Hydrocarbons, hydrocracked paraffinic distn residues, solvent -dewaxed (CAS No. 93763 -38-3), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
847 C16-20碳氢化合物 , 来自溶剂脱蜡、加氢裂解的烷烃蒸馏残液  Hydrocarbons,C 16-20, solvent -dewaxed hydrocracked paraffinic distn.Residue (CAS No. 97675 -88-2) 64 
 序号 中文名称  英文名称  
848 氢氟酸及其正盐 , 配合物以及氢氟化物  Hydrofluoric acid (CAS No. 7664 -39-3), its normal salts, its complexes and hydrofluorides  
849 氢氰酸及其盐类  Hydrogen cyanide (CAS No. 74 -90-8) and its salts  
850 8-羟基喹啉及其硫酸盐 (化妆品限用 原料中的羟基喹啉硫酸盐除外 ) Hydroxy -8-quinoline (CAS No. 148 -24-3) and its sulfate (CAS No. 134 -31-6), except for the uses of the 
sulphate provided in restricted substances in cosmetics products  
851 羟乙基 -2,6-二硝基对茴香胺及其盐类  Hydroxyethyl -2,6-dinitro -p-anisidine (CAS No. 122252 -11-3) and its salts  
852 羟乙氨甲基对氨基苯酚及其盐类  Hydroxyethylaminomethyl -p-aminophenol and its salts (CAS No. 110952 -46-0 / CAS No. 135043 -63-9) 
853 羟吡啶酮及其盐类  Hydroxypyridinone (CAS No. 822 -89-9)and its salts  
854 东莨菪碱及其盐类和衍生物  Hyoscine (CAS No. 51 -34-3), its salts and derivatives  
855 莨菪碱及其盐类和衍生物  Hyoscyamine (CAS No. 101 -31-5), its salts and derivatives  
856 咪唑  Imidazole (CAS No. 288 -32-4) 
857 咪唑啉 -2-硫酮  Imidazolidine -2-thione (Ethylene thiourea ) (CAS No. 96 -45-7) 
858 欧前胡内酯  Imperatorin (CAS No. 482 -44-0) 
859 无机亚硝酸盐类 (亚硝酸钠除外 ) Inorganic nitrites (CAS No. 14797 -65-0), with the exception of sodium nitrite  
860 双丙氧亚胺醌 (英丙醌 ) Inproquone (INN) (CAS No. 436 -40-8) 
861 碘 Iodine (CAS No. 7553 -56-2) 
862 碘代甲烷  Iodomethane (Methyl iodide ) (CAS No. 74 -88-4) 
863 碘苯腈 , 碘苯腈辛酸酯  Ioxynil and Ioxynil octanoate (ISO) (CAS No. 1689 -83-4 / CAS No. 3861 -47-0) 
864 异丙二酮  Iprodione (CAS No. 36734 -19-7) 65 
 序号 中文名称  英文名称  
865 丁二烯含量大于或等于 0.1% (w/w)的异丁烷  Isobutane (CAS No. 75 -28-5), if it contains ≥ 0.1% (w/w) butadiene  
866 羟苯异丁酯及其盐  Isobutyl 4 -hydroxybenzoate (INCI: Isobutylparaben ) (CAS No. 4247 -02-3); Sodium salt or Salts of 
Isobutylparaben (CAS No. 84930 -15-4) 
867 亚硝酸异丁酯  Isobutyl nitrite (CAS No. 542 -56-3) 
868 异卡波肼  Isocarboxazid (INN) (CAS No. 59 -63-2) 
869 异美汀及其盐类  Isometheptene (INN) (CAS No. 503 -01-5) and its salts  
870 稳定的橡胶基质 (2-甲基 -1,3-丁二烯 ) Isoprene (stabilized ); (2-methyl -1,3-butadiene ) (CAS No. 78 -79-5) 
871 羟苯异丙酯及其盐  Isopropyl 4 -hydroxybenzoate (INCI: Isopropylparaben ) Sodium salt or Salts of Isopropylparaben (CAS 
No. 4191 -73-5)  
872 硝酸异山梨酯  Isosorbide dinitrate (INN) (CAS No. 87 -33-2) 
873 异噁氟草  Isoxaflutole (CAS No. 141112 -29-0) 
874 亚胺菌  Kresoxim -methyl (CAS No. 143390 -89-0) 
875 紫胶色酸  (自然红 25 )及其盐类  Laccaic Acid (Natural Red 25 ) (CAS No. 60687 -93-6) and its salts  
876 铅及其化合物  Lead (CAS No. 7439 -92-1) and its compounds  
877 左法哌酯及其盐类  Levofacetoperane (INN) (CAS No. 24558 -01-8) and its salts  
878 利多卡因  Lidocaine (INN) (CAS No. 137 -58-6) 
879 利农伦  Linuron (ISO) (CAS No. 330-55-2) 
880 洛贝林及其盐类  Lobeline (INN) (CAS No. 90 -69-7) and its salts  
881 润滑脂 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物质不是致  
癌物  Lubricating greases (CAS No. 74869 -21-9), except if the full refining history is known and it can be shown 
that the substance from which it is produced is not a carcinogen  66 
 序号 中文名称  英文名称  
882 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的润滑油  Lubricating oils (CAS No. 74869 -22-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
883 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的来自原油的石蜡润滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), base oils, paraffinic (CAS No. 93572 -43-1), if they con tain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
884 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂萃取、脱沥青、脱蜡加氢
处理的碳原子数大于 25的润滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C >25, solvent -extd, deasphalted, dewaxed, hydrogenated (CAS No. 101316 -
69-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
885 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢中性油基高粘 C15-30润滑
油(石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C 15-30, hydrotreated neutral oil -based (CAS No. 72623 -86-0), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
886 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂萃取、脱蜡加氢的 C17-32
润滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C17-32, solvent -extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No. 101316 -70-5), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
887 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢的溶剂萃取及脱蜡的  
C17-35润滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C17-35, solvent -extd, dewaxed, hydrotreated (CAS No. 92045 -42-6), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
888 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢裂解溶剂脱蜡的 C18-27润
滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C 18-27, hydrocracked solvent -dewaxed (CAS No. 97488 -95-4), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
889 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C18-40润滑油 , 以溶剂脱蜡的
加氢裂解轻馏分为基础  Lubricating oils (petroleum ), C18-40, solvent -dewaxed hydrocracked distillate -based (CAS No. 94733 -15-
0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
890 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的C18-40润滑油 , 以溶剂脱蜡的
加氢残油为基础  Lubricating oils (petroleum ), C18-40, solvent -dewaxed hydrogenated raffinate -based (CAS No. 94733 -16-
1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
891 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂萃取、脱蜡加氢的 C20-35
润滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C20-35, solvent -extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No. 101316 -71-6), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
892 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢中性油基高粘 C20-50润滑
油(石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C 20-50, hydrotreated neutral oil -based (CAS No. 72623 - 87-1), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
893 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢中性油基高粘 C20-50润滑
油(石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C20-50, hydrotreated neutral oil -based, high -viscosity (CAS No. 72623 -85-9), 
if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
894 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂萃取、脱蜡加氢的 C24-50
润滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), C24-50, solvent -extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No. 101316 -72-7), if they 
contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
895 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢裂解非芳香性的溶剂脱
石蜡处理的润滑油 (石油 ) Lubricating oils (petroleum ), hydrocracked nonarom solvent -deparaffined (CAS No. 92045 -43-7), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
896 麦角二乙胺及其盐类  Lysergide (INN) (LSD ) (CAS No. 50 -37-3) and its salts  67 
 序号 中文名称  英文名称  
897 孔雀石绿的盐酸盐和草酸盐  Malachite green hydrochloride (CAS No. 569 -64-2),Malachite green oxala te (CAS No. 18015 -76-4) 
898 丙二腈  Malononitrile (CAS No. 109 -77-3) 
899 甘露莫司汀及其盐类  Mannomustine (INN) (CAS No. 576 -68-1) and its salts  
900 牛源性物质：脑、眼、脊髓、头骨、脊椎骨 (不包括尾椎骨 )、脊柱、  
扁桃体、回肠末端、背根神经节、三叉神经节、血液和血液制品、舌  
(指舌肌含有杯状乳突 )； 羊源性物质： 头骨 (包括脑、 神经节和眼 )、 脊
柱(包括神经节和脊髓 )、扁桃体、胸腺、脾脏、小肠、肾上腺、胰腺、
肝脏以及这些组织制备的蛋白制品，血液和血液制品、舌 (指舌  肌含
有杯状乳突 )； 但是， 卫生部  2007 年第  116 号公告中的限用牛源  性
物质 (骨制明胶和胶原、 含蛋白的牛油脂和磷酸二钙、 含蛋白的牛油脂
衍生物 )可以使用 , 如果生产者使用下述方法 , 并且是严格保证  的：1.
骨制明胶和胶原 , 原料骨 (不包括头骨和椎骨 )需经以下程序进行  加
工处理：  (1) 高压冲洗 (脱脂 )； (2) 酸洗软化 , 去除矿物质；  (3) 长
时间碱处理；  (4) 过滤；  (5) 138℃以上至少灭菌消毒  4s，或使用  可
降低感染性的其他等效方法。  2.含蛋白的牛油脂和磷酸二钙，须来源
于经过宰前和宰后检验的牛，并剔除了脑、眼、脊髓、脊柱、扁桃体、
回肠末端等特殊风险物质。 3.含蛋白的牛油脂衍生物，  需经高温、高
压的水解、皂化和酯交换方法生产。  Materials with bovine source: brain, eyes, spinal cord, skull, vertebra (not including caudal vertebrae ), 
spinal column, tonsi l, terminal ileum, dorsal root ganglion, ganglion nervi trigemini, blood and blood 
products, tongue (tongue muscle with calicle mamillary process ).Materials with ovine source: skull 
(including brain, ganglion and eyes ), spinal column (including ganglion an d spinal cord ), tonsil, thymus, 
spleen, small intestine, adrenal gland, pancreatic gland, liver and their proteinic products, blood and blood 
products, tongue (tongue muscle with calicle mamillary process ).However, the restricted materials listed 
in Notifi cation No 116 issued by Ministry of Health in 2007 (gelatin and collagen derived from bovine 
bones, beef tallow and dicalcium phosphate containing proteins, derivatives of beef tallow containing 
proteins ) may be used,  if the following have been processed d uring their manufacturing and can be 
strictly certified by the producer:a ) Gelatin and collagen derived from bovine bones, the bones (not 
including skull and vertebra ) must go through the following process: 1 ) High pressure washing 
(degreasing ); 2) Acid wa shing to intenerate and remove minerals; 3 ) Long -time alkali processing; 4 ) 
Filtration; 5 ) Continue sterilizing at or above 138℃ for no less than 4 seconds, or other equivalent 
disinfecting methods.b ) Beef tallow and dicalcium phosphate containing proteins , they must go through 
pre-killing and post -killing quarantines and are obtained after removing specific high -risk materials such 
as brain,eyes, spinal cord, spinal column, tonsil, and terminal ileum.c ) Derivatives of beef tallow 
containing proteins, they must be produced in high -temperature and high - pressure hydrolyzed, saponified 
and transesterification methods.  
901 美卡拉明 (3-甲氨基异莰烷 ) Mecamylamine (INN) (CAS No. 60 -40-2) 
902 美非氯嗪及其盐类  Mefeclorazine (INN) (CAS No. 1243 -33-0) and its salts  
903 美芬新及其酯类  Mephenesin (INN) (CAS No. 59 -47-2) and its esters  
904 甲丙氨酯  Meprobamate (INN) (CAS No. 57 -53-4) 68 
 序号 中文名称  英文名称  
905 汞及其化合物  Mercury (CAS No. 7439 -97-6) and its compounds  
906 聚乙醛  Metaldehyde (CAS No. 9002 -91-9) 
907 甲胺苯丙酮及其盐类  Metamfepramone (INN) (CAS No. 15351 -09-4)and its salts 
908 美索庚嗪及其盐类  Metethoheptazine (INN) (CAS No. 509 -84-2)and its salts  
909 二甲双胍及其盐类  Metformin (INN) (CAS No. 657 -24-9) and its salts  
910 甲醇  Methanol (CAS No. 67 -56-1) 
911 美沙吡林及其盐类  Methapyrilene (INN) (CAS No. 91 -80-5) and its salts  
912 乌洛托品  Methenamine (CAS No. 100 -97-0) 
913 美庚嗪及其盐类  Metheptazine (INN) (CAS No. 469 -78-3)and its salts  
914 美索巴莫  Methocarbamol (INN) (CAS No. 532 -03-6) 
915 甲氨喋呤  Methotrexate (INN) (CAS No. 59 -05-2) 
916 甲氧基乙酸  Methoxyacetic acid (CAS No. 625 -45-6) 
917 甲基二溴戊二腈  Methyldibromo glutaronitrile (CAS No. 35691 -65-7) 
918 异氰酸甲酯  Methyl isocyanate (CAS No. 624 -83-9) 
919 反式 -2-丁烯酸甲基酯  Methyl trans -2-butenoate (CAS No. 623 -43-8) 
920 (亚甲基双 (4,1-亚苯基偶氮 (1-(3-(二甲基氨基 )丙基 )-1,2-二氢化 -6-羟基
-4-甲基 -2-氧代嘧啶 -5,3-二基 )))-1,1’-二吡啶盐的二氯化物二盐酸化物  (Methylenebis (4,1-phenylenazo (1-(3-(dimethylamino )propyl )-1,2-dihydro -6-hydroxy -4-methyl -2-
oxopyr idine -5,3-diyl)))-1,1’-dipyridinium dichloride dihydrochloride (EC No. 401 -500-5) 
921 甲基丁香酚，天然香料含有的除外  Methyleugenol (CAS No 93 -15-2) except for normal content in  the natural essences used  69 
 序号 中文名称  英文名称  
922 乙酸 (甲基 -ONN -氧化偶氮基 )甲酯  (Methyl -ONN -azoxy ) methyl acetate (CAS No. 592 -62-1) 
923 甲基环氧乙烷  Methyloxirane (Propylene oxide ) (CAS No.75 -56-9) 
924 哌甲酯及其盐类  Methylphenidate (INN) (CAS No.113 -45-1) and its salts  
925 甲乙哌酮及其盐类  Methyprylon (INN) (CAS No. 125 -64-4) and its salts  
926 美替拉酮  Metyrapone (INN) (CAS No. 54 -36-4) 
927 矿石棉 , (不规则晶体排列 , 且碱金属氧化物和碱土金属氧化物 (Na2O+ 
K2O+CaO+MgO+BaO )含量大于 18%(以重量计 )的人造玻璃质  (硅酸
盐)纤维 ), 在规范中别处详细说明的那些除外  Mineral wool,with the exception of those specified elsewhere in the Standard; (Man-made vitreous 
(silicate ) fibres with random orientation with alkaline oxide and alkali earth oxide (Na2O+K 2O+CaO+ 
MgO+BaO ) content greater than 18% by weight ) 
928 米诺地尔及其盐  Mino xidil (INN) (CAS No. 38304 -91-5) and its salts  
929 莫非布宗  Mofebutazone (INN) (CAS No. 2210 -63-1) 
930 禾草敌  Molinate (ISO) (CAS No. 2212 -67-1) 
931 久效磷  Monocrotophos (CAS No. 6923 -22-4) 
932 灭草隆  Monuron (CAS No. 150 -68-5) 
933 吗啉及其盐类  Morpholine (CAS No. 110 -91-8) and its salts  
934 吗啉 -4-碳酰氯  Morpholine -4-carbonyl chloride (CAS No. 15159 -40-7) 
935 间苯二胺及其盐类  m-Phenylenediamine (CAS No. 108 -45-2) and its salts  
936 间苯二胺 , 4-(苯偶氮基 )- 及其盐类  m-Phenylenediamine, 4 -(phenylazo )- (CAS No. 495 -54-5) and its salts  
937 二异氰酸间甲苯亚基酯  m-Tolylidene diisocyanate (Toluene diisocyanate ) (CAS No. 26471 -62-5) 
938 ((间甲苯氧基 )甲基 )环氧乙烷  ((m-Tolyloxy )methyl ) oxirane (CAS No. 2186 -25-6) 70 
 序号 中文名称  英文名称  
939 腈菌唑 , 2-(4-氯苯基 )-2-(1H-1,2,4 -三唑 -1-基甲基 )己腈  Myclobutanil (ISO), 2-(4-chlorophenyl )-2-(1H-1,2,4 -triazol -1-ylmethyl ) hexanenitrile (CAS No. 88671 -
89-0) 
940 N-(2-(3-乙酰基 -5-硝基噻吩 -2-基偶氮 )-5-二乙基氨基苯基 )乙酰胺  N-(2-(3-acetyl -5-nitrothiophen -2-ylazo )-5-diethylaminophenyl ) acetamide (EC No. 416 -860-9) 
941 N-(2-甲氧基乙基 )-对苯二胺及其盐酸盐  N-(2-Methoxyethyl )-p-phenylenediami ne and its HCl salt (CAS No. 72584 -59-9 / CAS No. 66566 -48-1) 
942 N-(2-硝基 -4-氨基苯基 )-烯丙胺  (HC红No 16 ) 及其盐类  N-(2-Nitro -4-aminophenyl )-allylamine (HC Red No 16 ) and its salts (CAS No. 160219 -76-1) 
943 N-(3-氨甲酰基 -3,3-二苯丙基 )-N,N-二异丙基甲基铵盐类 , 如: 异丙碘
铵 N-(3-carbamoyl -3,3-diphenylpropyl )-N,N-diisopropylmethyl -ammonium salts, e.g. Isopropamide iodide 
(INN) (CAS No. 71 -81-8) 
944 N-5-氯苯哑唑 -2-基乙酰胺  N-(5-chlorobenzoxazol -2-yl) acetamide (CAS No. 35783 -57-4) 
945 N-(6-((2-氯-4-羟基苯基 )亚氨基 )-4-甲氧基 -3-氧代 -1,4-环己二烯 -1-基) 
乙酰胺 (HC黄No. 8 )及其盐类  N-(6-((2-Chloro -4-hydroxyphenyl )imino )-4-methoxy -3-oxo-1,4-cyclohexadien -1-yl)acetamide (HC 
Yellow No. 8 ) (CAS No. 66612 -11-1) and its salts  
946 硝基甲烷  Nitromethane (CAS No. 75 -52-5) 
947 N-(三氯甲基硫代 )-4-环己烯 -1,2-联羧酰胺  (克霉丹 ) N-(trichloromethylthio )-4-cyclohexene -1,2-dicarboximide (captan -ISO) (CAS No. 133 -06-2) 
948 N-(三氯甲硫基 )邻苯二甲酰亚胺  (灭菌丹 ) N-(trichloromethylthio )phthalimide (Folpet (ISO)) (CAS No. 133 -07-3) 
949 N,N,N’,N’ -四缩水甘油基 -4,4’-二氨基 -3,3’-二乙基二苯基甲烷  N,N,N’,N’ -tetraglycidyl -4,4’-diamino -3,3’-diethyldiphenylmethane (CAS No. 130728 -76-6) 
950 N,N,N’,N’ -四甲基 -4,4’-二苯氨基甲烷  N,N,N’,N’ -tetramethyl -4,4’-methylendianiline (CAS No. 101 -61-1) 
951 N,N’ -((甲基亚氨基 )二乙烯 )双(乙基二甲基铵 )盐, 如: 阿扎溴铵  N,N’ -((methylimino )diethylene ) bis (ethyldimethylammonium ) salts, e.g. Azamethonium bromide (INN) 
(CAS No. 306 -53-6) 
952 双羟乙基双鲸蜡基马来酰胺  N,N’ -dihexadecyl -N,N’ -bis(2-hydroxyethyl )propanediamide, Bishydroxyethyl Biscetyl Malonamide 
(CAS No. 149591 -38-8) 
953 N,N’ -五亚甲基双 (三甲基铵 )盐, 如: 五甲溴铵  N,N’ -pentamethylenebis (trimethylammonium ) salts, e.g. Pentamethonium bromide (INN) (CAS No. 541 -
20-8) 
954 N,N-双(2-氯乙基 )甲胺 -N-氧化物及其盐类  N,N-bis(2-chloroethyl ) methylamine N -oxide (CAS No. 126 -85-2) and its salts  71 
 序号 中文名称  英文名称  
955 N,N-二乙基间氨基苯酚  N,N-Diethyl -m-Aminophenol (CAS No. 91 -68-9 / CAS No. 68239 -84-9) 
956 N,N-二乙基对苯二胺及其盐类  N,N-Diethyl -p-phenylenediamine and its salts (CAS No. 93 -05-0 / CAS No. 6065 -27-6 / CAS No. 6283 -
63-2) 
957 N,N-二甲基 -2,6-嘧啶二胺及其氯化氢盐  N,N-Dimethyl -2,6-Pyridinediamine and its HCl salt  
958 N,N-二甲基乙酰胺  N,N-dimethylacetamide (CAS No. 127 -19-5) 
959 N,N-二甲基苯胺  N,N-dimethylaniline (CAS No. 121 -69-7) 
960 N,N-二甲基苯胺四 (戊氟化苯基 )硼酸盐  N,N-dimethylanilinium tetrakis (pentafluorophenyl ) borate (CAS No. 118612 -00-3) 
961 N,N' -二甲基 -N-羟乙基 -3-硝基对苯二胺及其盐类  N,N'-Dimethyl -N-Hydroxyethyl -3-nitro -p-phenylenediamine (CAS No. 10228 -03-2) and its salts  
962 N,N-二甲基 -对苯二胺及其盐类  N,N-Dimethyl -p-phenylenediamine and its salts (CAS No. 99 -98-9 / CAS No. 6219 -73-4 ) 
963 N,N’ -六甲亚基双 (三甲基铵 )盐, 如: 六甲溴铵  N,N'-hexamethylenebis (trimethylammonium ) salts, e g hexamethonium bromide (INN) (CAS No. 55 -97-
0) 
964 N’-(4-氯-邻甲苯基 )N,N-二甲基甲脒 -氢氯化物  N’-(4-chloro -o-tolyl)-N,N-dimethylformamidine monohydrochloride (CAS No. 19750 -95-9) 
965 N1-(2-羟乙基 )-4-硝基 -邻-苯二胺  (HC黄No. 5 )及其盐类  N1-(2-Hydroxyethyl )-4-nitro -o-phenylenediamine (HC Yellow No. 5 ) (CAS No. 56932 -44-6) and its salts  
966 N1-(三(羟甲基 ))甲基 -4-硝基 -1,2-苯二胺  (HC黄No. 3 )及其盐类  N1-(Tris(hydroxymethyl ))methyl -4-nitro -1,2-phenylenediamine (HC Yellow No. 3 ) (CAS No. 56932 -45-
7)and its salts  
967 N-2-萘基苯胺  N-2-naphthylaniline (CAS No. 135 -88-6) 
968 烯丙吗啡及其盐类和醚类  Nalorphine (INN) (CAS No. 62 -67-9), its salts and ethers  
969 溶剂精制、加氢脱硫的重石脑油 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且
能够证明所获得的物质不是致癌物  Naphtha (petroleum ), solvent -refined hydrodesulfurised heavy (CAS No. 97488 -96-5), except if the full 
refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a 
carcin ogen  
970 萘 Naphthalene (CAS No. 91 -20-3) 72 
 序号 中文名称  英文名称  
971 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的催化脱蜡处理的重环烷油 (石
油) Naphthenic oils (petroleum ), catalytic dewaxed heavy (CAS No. 64742 -68-3), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
972 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的催化脱蜡处理的轻环烷油 (石
油) Naphthenic oils (petroleum ), catalytic dewaxed light (CAS No. 64742 -69-4), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
973 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的复合脱蜡处理的重环烷油 (石
油) Naphthenic oils (petroleum ), complex dewaxed heavy (CAS No. 64742 -75-2), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
974 二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的复合脱蜡处理的轻环烷油 (石
油) Naphthenic oils (petroleum ), complex dewaxed light (CAS No. 64742 -76-3), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
975 麻醉类药品 (包含药用和非药用， 由国务院药品监督管理部门、 国务院
公安部门和国务院卫生主管部门联合制定、调整并公布 ) Narcotics, medicinal and non -medicinal controlled by the Law of China  
976 N-环己基 -N-甲氧基 -2,5-二甲基 -3-糠酰胺 (拌种胺 ) N-cyclohexyl -N-methoxy -2,5-dimethyl -3-furamide (Furmecyclox (ISO)) (CAS No. 60568 -05-0) 
977 N-环戊基间氨基苯酚  N-Cyclopentyl -m-Aminophenol (CAS No. 104903 -49-3) 
978 钕及其盐类  Neodymium (CAS No. 7440 -00-8) and its salts  
979 新斯的明及其盐类 , 如: 溴新斯的明  Neostigmine and its salts (e.g.neostigmine bromide (INN) (CAS No. 114 -80-7)) 
980 镍 Nickel (CAS No. 7440 -02-0) 
981 碳酸镍  Nickel carbonate (CAS No. 3333 -67-3) 
982 二氢氧化镍  Nickel dihydroxide (CAS No. 12054 -48-7) 
983 二氧化镍  Nickel dioxide (CAS No. 12035 -36-8) 
984 一氧化镍  Nickel monoxide (CAS No. 1313 -99-1) 
985 硫酸镍  Nickel sulfate (CAS No. 7786 -81-4) 
986 硫化镍  Nickel sulfide (CAS No. 16812 -54-7) 
987 尼古丁及其盐类  Nicotine (CAS No. 54 -11-5) and its salts  73 
 序号 中文名称  英文名称  
988 醇溶黑 (溶剂黑 5) Nigrosine spirit soluble (Solvent Black 5 ) (CAS No. 11099 -03-9) 
989 硝基苯  Nitrobenzene (CAS No. 98 -95-3) 
990 硝基甲酚类及其碱金属盐  Nitrocresols (CAS No. 12167 -20-3) and their alkali metal salts  
991 咔唑的硝基衍生类  Nitroderivatives of carbazole  
992 除草醚  Nitrofen (CAS No. 1836 -75-5) 
993 硝酸甘油 (丙三醇三硝酸酯 ) Nitroglycerin; Propane -1,2,3 -triyl trinitrate (CAS No. 55 -63-0) 
994 亚硝胺类 , 如: N-亚硝基二甲胺、 N-亚硝基二丙胺、 N-亚硝基二乙醇胺  Nitrosamines e.g. Dimethylnitrosoamine; Nitrosodipropylamine; 2,2' -Nitrosoimino ) bisethanol (CAS No. 
62-75-9 / CAS No. 621-64-7 / CAS No. 1116 -54-7) 
995 硝基芪 (硝基 1,2二苯乙烯 )类, 它们的同系物和衍生物  Nitrostilbenes, their homologues and their derivatives  
996 硝羟喹啉及其盐类  Nitroxoline (INN) (CAS No. 4008 -48-4) and its salts  
997 HC 蓝 NO. 4 (N-甲基 -1,4-二氨基蒽醌和乙醇胺、表氯醇的反应产物 ) 
及其盐类  N-Methyl -1,4-diaminoanthraquinone, reaction products with epichlorohydrin and monoethanolamine (HC 
Blue No. 4 ) (CAS No. 158571 -57-4) and its salts  
998 N-甲基 -3-硝基对苯二胺及其盐类  N-Methyl -3-nitro -p-phenylenediamine (CAS No. 2973 -21-9) and its salts  
999 N-甲基乙酰胺  N-Methylacetamide (CAS No. 79 -16-3) 
1000  N-甲基甲酰胺  N-Methylformamide (CAS No. 123 -39-7) 
1001  壬基苯酚 , 支链  4-壬基苯酚  Nonylphenol (CAS No. 25154 -52-3),4-nonylphenol, branched (CAS No .84852 -15-3) 
1002  那可丁及其盐类  Noscapine (INN) (CAS No. 128 -62-1) and its salts  
1003  O,O’ -(乙烯基甲基硅烯 )二((4-甲基 -2-酮)肟) O,O’ -(ethenylmethylsilylene ) di ((4-methylpentan -2-one) oxime ) (EC No. 421 -870-1) 
1004  O,O’ -二乙酰基 -N-烯丙基 -N-去甲基吗啡  O,O’ -diacetyl -N-allyl-N-normorphine (CAS No. 2748 -74-5) 74 
 序号 中文名称  英文名称  
1005  O,O’ -二乙基邻 (4-硝基苯基 )硫代磷酸酯 (对硫磷 ) O,O’ -diethyl -O-4-nitrophenyl phosphorothioate (parathion -ISO) (CAS No. 56 -38-2) 
1006  邻茴香胺 (甲氧基苯胺 ; 氨基苯甲醚 ) o-Anisidine (CAS No. 90 -04-0) 
1007  奥他莫辛及其盐类  Octamoxin (INN) (CAS No. 4684 -87-1) and its salts  
1008  辛戊胺  Octamylamine (INN) (CAS No. 502 -59-0) and its salts  
1009  邻联 (二)茴香胺基偶氮染料  o-Dianisidine based azo dyes  
1010  欧夹竹桃苷  Oleandrin (CAS No. 465 -16-7) 
1011  邻苯二胺及其盐类  o-Phenylenediamine (CAS No. 95 -54-5) and its salts  
1012  联邻甲苯胺基染料  o-Tolidine based dyes  
1013  稻思达  Oxadiargyl (ISO) (CAS No. 39807 -15-3) 
1014  (乙二酰双亚氨乙烯 )双((邻-氯苯基 )二乙基铵 )盐, 如: 安贝氯铵  (Oxalylbis (iminoethylene )) bis ((o-chlorobenzyl ) diethylammonium )salts, e.g. ambenonium chloride 
(INN) (CAS No. 115 -79-7) 
1015  奥沙那胺及其衍生物  Oxanamide (INN) (CAS No. 126 -93-2) and its derivatives  
1016  环氧乙烷甲醇 , 4-甲苯磺酸盐 ,(S)- Oxiranemethanol, 4 -methylbenzene -sulfonate, (S)- (CAS No. 70987 -78-9) 
1017  羟芬利定及其盐类  Oxpheneridine (INN) (CAS No. 546 -32-7) and its salts  
1018  氧代双 (氯甲烷 ),双(氯甲基 )醚 Oxybis (chloromethane ),bis (Chloromethyl ) ether (CAS No. 542 -88-1) 
1019  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的催化脱蜡处理的重石蜡油 (石
油) Paraffin oils (petroleum ), catalytic dewaxed heavy (CAS No. 64742 -70-7), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
1020  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的催化脱蜡处理的轻石蜡油 (石
油) Paraffin oils (petroleum ), catalytic dewaxed light (CAS No. 64742 -71-8), if they contain > 3 % (w/w) 
DMSO extract  
1021  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制的脱蜡重石蜡油 (石
油) Paraffin oils (petroleum ), solvent -refined dewaxed heavy (CAS No. 92129 -09-4), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  75 
 序号 中文名称  英文名称  
1022  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的固体石蜡 , 来自褐煤高温煤焦油  Paraffin waxes (coal), brown -coal high -temp tar (CAS No. 92045 -71-1), if they contain > 0.005% (w/w) 
benzo[a]pyrene  
1023  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的固体石蜡 , 来自活性炭处理的褐
煤高温煤焦油  Paraffin waxes (coal), brown -coal high -temp tar, carbon -treated (CAS No. 97926 -76-6), if they contain > 
0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1024  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的固体石蜡 , 来自粘土处理的褐煤
高温煤焦油  Paraffin waxes (coal), brown -coal high -temp tar, clay -treated (CAS No. 97926 -77-7), if they contain > 
0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1025  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的固体石蜡 , 来自加氢处理的褐煤
高温煤焦油  Paraffin waxes (coal), brown -coal high -temp tar, hydrotreated (CAS No. 92045 -72-2), if they contain > 
0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1026  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的固体石蜡 , 来自硅酸处理的褐煤
高温煤焦油  Paraffin waxes (coal), brown -coal high -temp tar, silicic acid -treated (CAS No. 97926 -78-8), if they 
contain> 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1027  多聚甲醛  Paraformaldehyde (CAS No. 30525 -89-4) 
1028  对乙氧卡因及其盐类  Parethoxycaine (INN) (CAS No. 94 -23-5)and its salts  
1029  对氯三氯甲基苯  p-Chlorobenzotrichloride (CAS No. 5216 -25-1) 
1030  PEG -3,2',2' -二-对苯二胺  PEG -3,2',2' -di-p-Phenylenediamine (CAS No. 144644 -13-3) 
1031  石榴皮碱及其盐类  Pelletierine (CAS No. 2858 -66-4 / CAS No. 4396 -01-4) and its salts  
1032  匹莫林及其盐类  Pemoline (INN) (CAS No. 2152 -34-3) and its salts  
1033  五氯乙烷  Pentachloroethane (CAS No. 76 -01-7) 
1034  五氯苯酚及其碱金属盐类  Pentachlorophenol and its alkali salts (CAS No. 87 -86-5 / CAS No. 131 -52-2 / CAS No. 7778 -73-6) 
1035  戊四硝酯  Pentaerithrityl tetranitrate (INN) (CAS No. 78 -11-5) 
1036  羟苯戊酯  Pentyl 4 -hydroxybenzoate (INCI: Pentylparaben ) (CAS No. 6521 -29-5) 
1037  陪曲氯醛  Petrichloral (INN) (CAS No. 78 -12-6) 76 
 序号 中文名称  英文名称  
1038  矿脂 , 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物质不是致癌  
物 Petrolatum (CAS No. 8009 -03-8), except if the full refining history is known and it can be shown that the 
substance from which it is produced is not a carcinogen  
1039  氧化铝处理的矿脂 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获
得的物质不是致癌物  Petrolatum (petroleum ), alumina -treated (CAS No. 85029 -74-9), except if the full refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1040  活性炭处理的矿脂 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获
得的物质不是致癌物  Petrolatum (petroleum ), carbon -treated (CAS No. 97862 -97-0), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1041  粘土处理的矿脂 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Petrolatum (petroleum ), clay -treated (CAS No. 100684 -33-1), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1042  加氢的矿脂 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物
质不是致癌物  Petrolatum (petroleum ), hydrotreated (CAS No. 92045 -77-7), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1043  氧化处理的矿脂 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Petrolatum (petroleum ), oxidised (CAS No. 64743 -01-7), except if the full refining history is known and 
it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1044  硅酸处理的矿脂 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Petrolatum (petroleum ), silicic acid -treated (CAS No. 97862 -98-1), except if the full refining history is 
known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1045  石油  Petroleum (CAS No. 8002 -05-9) 
1046  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的液化石油气  Petroleum gases, liquefied (CAS No. 68476 -85-7), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
1047  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的脱硫液化石油气  Petroleum gases, liquefied, sweetened (CAS No. 68476 -86-8), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
1048  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的脱硫 C4馏分液化石油气  Petroleum gases, liquefied, sweetened, C 4 fraction (CAS No. 92045 -80-2), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
1049  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油产品 , 来自炼油厂汽油  Petroleum products, refinery gases (CAS No. 68607 -11-4), if they contain > 0.1% (w/w) butadiene  
1050  苯乙酰脲  Phenacemide (INN) (CAS No. 63 -98-9) 
1051  非那西丁  Phenacetin (CAS No. 62 -44-2) 
1052  非那二醇  Phenaglycodol (INN) (CAS No. 79 -93-6) 
1053  酚嗪鎓 , 3,7-二氨基 -2,8-二甲基 -5-苯基 -及其盐类  Phenazinium, 3,7 -diamino -2,8-dimethyl -5-phenyl - (CAS No. 477 -73-6) and its salts  77 
 序号 中文名称  英文名称  
1054  苯茚二酮  Phenindione (INN) (CAS No. 83 -12-5) 
1055  芬美曲秦及其衍生物和盐类  Phenmetrazine (INN) (CAS No. 134 -49-6), its derivatives and salts  
1056  苯酚  Phenol (CAS No. 108 -95-2) 
1057  吩噻嗪 -5-鎓, 3,7-双(二甲氨 ) 及其盐类  Phenothiazin -5-ium, 3,7 -bis (dimethylamino ) (CAS No. 61 -73-4) and its salts  
1058  吩噻嗪及其化合物  Phenothiazine (INN) (CAS No. 92 -84-2) and its compounds  
1059  吩恶嗪 -5-鎓, 3,7-双(二乙氨基 )-及其盐类  Phenoxazin -5-ium, 3,7 -bis (diethylamino )- and its salts (CAS No. 47367 -75-9 / CAS No. 33203 -82-6) 
1060  苯丙氨酯  Phenprobamate (INN) (CAS No. 673-31-4) 
1061  苯丙香豆素  Phenprocoumon (INN) (CAS No. 435 -97-2) 
1062  羟苯苯酯  Phenyl 4 -hydroxybenzoate (INCI: Phenylparaben ) (CAS No. 17696 -62-7) 
1063  保泰松  Phenylbutazone (INN) (CAS No. 50 -33-9) 
1064  磷胺 (大灾虫 ) Phosphamidon (CAS No. 13171 -21-6) 
1065  磷及金属磷化物  Phosphorus (CAS No. 7723 -14-0) and metal phosphides  
1066  维生素  K-1 Phytonadione (INCI ); phytomenadione (INN) (CAS No. 84 -80-0/ CAS No. 81818 -54-4) 
1067  苦味酸 (2,4,6 -三硝基苯酚 ) Picric acid (CAS No. 88 -89-1) 
1068  印防己毒素  Picrotoxin (CAS No. 124 -87-8) 
1069  毛果云香碱及其盐类  Pilocarpine (CAS No. 92 -13-7) and its salts  
1070  匹哌氮酯及其盐类  Pipazetate (INN) (CAS No. 2167 -85-3) and its salts  
1071  哌苯甲醇及其盐类  Pipradrol (INN) (CAS No. 467 -60-7) and its salts  78 
 序号 中文名称  英文名称  
1072  哌库碘铵  Piprocurarium iodide (INN) (CAS No. 3562 -55-8) 
1073  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的沥青  Pitch (CAS No. 61789 -60-4) if it contains >0.005% ((w/w)) benzo[a]pyrene  
1074  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的沥青 , 来自热处理的高温煤焦油  Pitch, coal tar, high -temp, heat -treated (CAS No. 121575 -60-8), if it contains > 0.005% (w/w) 
benzo[a]pyrene  
1075  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的沥青 , 来自高温煤焦油次级馏分  Pitch, coal tar, high -temp, secondary (CAS No. 94114 -13-3), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1076  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的沥青 , 来自低温煤焦油  Pitch, coal tar, low -temp (CAS No. 90669 -57-1), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1077  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的沥青 , 来自热处理的低温煤焦油  Pitch, coal tar, low -temp, heat -treated (CAS No. 90669 -58-2), if it contains > 0.005% (w/w) 
benzo[a]pyrene  
1078  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的沥青 , 来自氧化的低温煤焦油  Pitch, coal tar, low -temp, oxidised (CAS No. 90669 -59-3), if it contains > 0.005%  (w/w) benzo[a]pyrene  
1079  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的沥青 , 来自煤焦油 -石油  Pitch, coal tar -petroleum (CAS No. 68187 -57-5), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1080  甲硫泊尔定  Poldine metilsulfate (INN) (CAS No. 545 -80-2) 
1081  溴酸钾  Potassium bromate (CAS No. 7758 -01-2) 
1082  对氨基苯乙醚 (4-乙氧基苯胺 ) p-Phenetidine (4-ethoxyaniline ) (CAS No. 156 -43-4) 
1083  普莫卡因  Pramocaine (INN) (CAS No. 140 -65-8) 
1084  丙磺舒  Probenecid (INN) (CAS No. 57 -66-9) 
1085  普鲁卡因胺及其盐类和衍生物  Procainamide (INN) (CAS No. 51 -06-9), its salts and derivatives  
1086  克螨特  Propargite (ISO) (CAS No. 2312 -35-8) 
1087  丙帕硝酯  Propatylnitrate (INN) (CAS No. 2921 -92-8) 
1088  丙唑嗪  Propazine (CAS No. 139 -40-2) 79 
 序号 中文名称  英文名称  
1089  丙醇酸内酯  Propiolactone (CAS No. 57 -57-8) 
1090  异丙安替比林  Propyphenazone (INN) (CAS No. 479 -92-5) 
1091  炔苯酰草胺  (氯甲丙炔基苯甲酰胺 ) Propyzamide (CAS No. 23950 -58-5) 
1092  赛洛西宾  Psilocybine (INN) (CAS No. 520 -52-5) 
1093  ((对甲苯氧基 )甲基 )环氧乙烷  ((p-Tolyloxy )methyl )oxirane (CAS No. 2186 -24-5) 
1094  吡蚜酮  Pymetrozine (ISO) (CAS No. 123312 -89-0) 
1095  吡硫鎓钠  Pyrithione sodium (INNM ) (CAS No. 3811 -73-2) 
1096  邻苯二酚  (儿茶酚 ) Pyrocatechol (Catechol ) (CAS No. 120 -80-9) 
1097  焦棓酚  Pyrogallol (CAS No. 87 -66-1) 
1098  季铵盐 -15 quaternium -15 (CAS No. 51229 -78-8) 
1099  一水化膦酸 (R)-a-苯乙铵 (-)-(1R,2S )-(1,2-环丙 )酯 (R)-a-phenylethylammonium (-)-(1R,2S )-(1,2-epoxypropyl ) phosphonate monohydrate (CAS No. 25383 -
07-7) 
1100  (R)-5-溴-3-(1-甲基 -2-吡咯烷基甲基 )-1H-吲哚  (R)-5-bromo -3-(1-methyl -2-pyrrolidinylmethyl )-1H-indole (CAS No. 143322 -57-0) 
1101  R-1-氯-2,3-环氧丙烷  R-1-Chloro -2,3-epoxypropane (CAS No. 51594 -55-9) 
1102  R-2,3-环氧 -1-丙醇  R-2,3-Epoxy -1-propanol (CAS No. 57044 -25-4) 
1103  放射性物质(2) Radioactive substances(2) 
1104  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的含饱和及不饱和 C3-5的残油 (石油 ), 来
自蒸汽裂解 C4馏分的乙酸亚铜铵萃取物  Raffinates (petroleum ), steam -cracked C 4 fraction cuprous ammonium acetate extn, C 3-5 and C 3-5 unsatd, 
if they contain > 0.1% (w/w) butadiene (CAS No. 97722 -19-5) 
1105  苯乙酮 , 甲醛 , 环己胺 , 甲醇和乙酸的反应产物  Reaction product of acetophenone, formaldehyde, cyclohexylamine, methanol and acetic acid (EC 
No .406-230-1) 80 
 序号 中文名称  英文名称  
1106  石油残油  Residual oils (petroleum ) (CAS No. 93821 -66-0) 
1107  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的活性炭处理的溶剂脱蜡的残
油(石油 ) Residual oils (petroleum ), carbon -treated solvent -dewaxed (CAS No. 100684 -37-5), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
1108  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的催化脱蜡的石油残油  Residual oils (petroleum ), catalytic dewaxed (CAS No. 91770 -57-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO 
extract  
1109  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的 (石油 )残油  Residual oils (petroleum ), clay -treated (CAS No. 64742 -41-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
1110  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的粘土处理的溶剂脱蜡的残油
(石油 ) Residual oils (petroleum ), clay -treated solvent -dewaxed (CAS No. 100684 -38-6), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
1111  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢裂解酸处理及溶剂脱蜡
处理的残油 (石油 ) Residual oils (petroleum ), hydrocracked acid -treated solvent -dewaxed (CAS No. 92061 -86-4), if they 
contain> 3 % (w/w) DMSO extract  
1112  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢 (石油 )残油  Residual oils (petroleum ), hydrotreated (CAS No. 64742 -57-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract  
1113  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的加氢溶剂脱蜡的 (石油 )残油  Residual oils (petroleum ), hydrotreated solvent dewaxed (CAS No. 90669 -74-2), if they contain > 3 % 
(w/w) DMSO extract  
1114  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂脱沥青处理的 (石油 )残油  Residual oils (petroleum ), solvent deasphalted (CAS No 64741 -95-3), if they contain > 3 % (w/w) DMSO 
extract  
1115  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂脱蜡处理的 (石油 )残油  Residual oils (petroleum ), solvent -dewaxed (CAS No. 64742 -62-7), if they contain > 3 % (w/w) DMSO 
extract  
1116  二甲基亚砜提取物含量大于 3%(w/w)的溶剂精制处理的 (石油 )残油  Residual oils (petroleum ), solvent -refined (CAS No. 64742 -01-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO 
extract  
1117  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的煤焦油残渣 , 来自杂酚油蒸馏  Residues (coal tar ), creosote oil distn., if it contains > 0.005 %(w/w) benzo[a]pyrene  
 (CAS No.92061 -93-3) 
1118  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的液体溶剂萃取的煤残留物  Residues (coal), liq solvent extn (CAS No. 94114 -46-2), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1119  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的来自烷基化分流塔的富 C4石油残渣  Residues (petroleum ), alkylation splitter, C 4-rich (CAS No. 68513 -66-6), if they contain > 0.1% (w/w) 
butadiene  
1120  催化重整分馏塔残渣蒸馏的残液 (石油 ) Residues (petroleum ), catalytic reformer fractionator residue distn. (CAS No. 68478 -13-7) 81 
 序号 中文名称  英文名称  
1121  含稠环芳烃的焦化洗涤塔处理物的蒸馏残液 (石油 ) Residues (petroleum ), coker scrubber,condensed -ring-arom. -contg (CAS No. 68783 -13-1) 
1122  重焦化减压蒸馏的低沸点残液 (石油 ) Residues (petroleum ), heavy coker and light vacuum (CAS No. 68512 -61-8) 
1123  重焦化柴油及减压蒸馏柴油的残液 (石油 ) Residues (petroleum ), heavy coker gas oil and vacuum gas oil (CAS No. 68478 -17-1) 
1124  减压蒸馏的低沸点残液 (石油 ) Residues (petroleum ), light vacuum (CAS No. 68512 -62-9) 
1125  蒸汽裂解低沸点残液 (石油 ) Residues (petroleum ), steam -cracked light (CAS No. 68513 -69-9) 
1126  初馏低硫残液 (石油 ) Residues (petroleum ), topping plant ,low -sulfur (CAS No. 68607 -30-7) 
1127  常压塔处理的残液 (石油 ) Residues (petroleum ),atm.tower (CAS No. 64741 -45-3 ) 
1128  常压蒸馏残液 (石油 ) Residues (petroleum ),atmospheric (CAS No. 68333 -22-2) 
1129  催化裂解残液 (石油 ) Residues (petroleum ),catalytic cracking (CAS No. 92061 -97-7) 
1130  催化重整分馏塔处理的残液 (石油 ) Residues (petroleum ),catalytic reformer fractionator (CAS No. 64741 -67-9) 
1131  加氢裂解残液 (石油 ) Residues (petroleum ),hydrocracked (CAS No. 64741 -75-9) 
1132  加氢脱硫常压塔蒸馏残液 (石油 ) Residues (petroleum ),hydrodesulfurised atmospheric tower (CAS No. 64742 -78-5) 
1133  加氢蒸汽裂解石脑油残液 (石油 ) Residues (petroleum ),hydrogenated steam -cracked naphtha (CAS No. 92062 -00-5) 
1134  蒸汽裂解残液 (石油 ) Residues (petroleum ),steam -cracked (CAS No. 64742 -90-1) 
1135  蒸汽裂解热裂解石脑油残液 (石油 ) Residues (petroleum ),steam -cracked heat -soaked naphtha (CAS No. 93763 -85-0) 
1136  蒸汽裂解石脑油蒸馏残液 (石油 ) Residues (petroleum ),steam -cracked naphtha distn. (CAS No. 92062 -04-9) 
1137  蒸汽裂解蒸馏残液 (石油 ) Residues (petroleum ),steam -cracked,distillates (CAS No. 90669 -75-3) 
1138  蒸汽裂解的树脂状塔底残液 (石油 ) Residues (petroleum ),steam -cracked,resinous (CAS No. 68955 -36-2) 82 
 序号 中文名称  英文名称  
1139  热裂解残液 (石油 ) Residues (petroleum ),thermal cracked (CAS No. 64741 -80-6) 
1140  减压蒸馏的低沸点残液 (石油 ) Residues (petroleum ),vacuum,light (CAS No. 90669 -76-4) 
1141  蒸汽裂解及热处理的残液 (石油 ) Residues, steam cracked, thermally treated (CAS No. 98219 -64-8) 
1142  间苯二酚二缩水甘油醚  Resorcinol diglycidyl ether (CAS No. 101 -90-6) 
1143  (S)-2,3-二氢 -1H-吲哚 -羧酸  (S)-2,3-Dihydro -1H-indole -carboxylic acid (CAS No. 79815 -20-6) 
1144  黄樟素 (黄樟脑 ), [当加入化妆品中的天然香料中含有 , 且不超过如下
浓度时除外 : 化妆品成品中  100mg/kg]  Safrole except for normal content in the natural essences used and provided the concentration does not 
exceed: 100mg/kg in the finished product (CAS No 94 -59-7) 
1145  邻烷基二硫代碳酸的盐类 (黄原酸盐 ) Salts of O -alkyldithiocarbonic acids (xanthates ) 
1146  仲链烷胺和仲链烷醇胺类和它们的盐类  Secondary alkyl - and alkanolamines and their salts  
1147  硒及其化合物 (化妆品限用 原料中在限定条件下使用的二硫化硒除外 ) Selenium (CAS No. 7782 -49-2) and its compounds with the exception of selenium disulfide under the 
conditions set out under the reference in restricted substances in cosmetics products  
1148  西玛津  Simazine (CAS No. 122 -34-9) 
1149  软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物质不是
致癌物  Slack wax (petroleum ) (CAS No. 64742 -61-6), except if the full refining history is known and it can be 
shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1150  酸处理的软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的
物质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), acid -treated (CAS No. 90669 -77-5), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1151  活性炭处理的软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获
得的物质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), carbon -treated (CAS No. 100684 -49-9), except i f the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1152  粘土处理的软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得
的物质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), clay -treated (CAS No. 90669 -78-6), except if the full refining histo ry is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1153  加氢的软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物
质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), hydrotreated (CAS No. 92062 -09-4), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1154  低熔点软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获得的物
质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), low -melting (CAS No. 92062 -10-7), except if the full refining history is known 
and it can be shown that the substance fro m which it is produced is not a carcinogen  83 
 序号 中文名称  英文名称  
1155  活性炭处理的低熔点软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证
明所获得的物质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), low -melting, carbon -treated (CAS No. 97863 -04-2), except if the full refining 
history is known and it can be shown that the substance from whic h it is produced is not a carcinogen  
1156  粘土处理的低熔点软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明
所获得的物质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), low -melting, clay -treated (CAS No. 97863 -05-3), except if the full refining history 
is known and it can be shown that the substance from which it is p roduced is not a carcinogen  
1157  加氢的低溶点软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明所获
得的物质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), low -melting, hydrotreated (CAS No. 92062 -11-8), except if the full refining 
history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen  
1158  硅酸处理的低熔点软蜡 (石油 ), 除非清楚全部精炼过程并且能够证明
所获得的物质不是致癌物  Slack wax (petroleum ), low -melting, silicic acid -treated (CAS No. 97863 -06-4), except if the full refining 
history is known and it can be shown that the substance from which it is p roduced is not a carcinogen  
1159  己环酸钠  Sodium hexacyclonate (INN) (CAS No. 7009 -49-6) 
1160  碘酸钠  Sodium iodate (CAS No. 7681 -55-2) 
1161  过硼酸钠  Sodium perborate (CAS No. 15120 -21-5) 
1162  溶剂红  1(CI 12150 ) Solvent Red 1 (CI 12150 ) (CAS No. 1229 -55-6) 
1163  1-((4-苯偶氮 )苯偶氮 )-2-萘酚  (溶剂红  23；CI 26100 ) Solvent Red 23 (CI 26100 ) (CAS No. 85 -86-9) 
1164  司巴丁及其盐类  Sparteine (INN) (CAS No. 90 -39-1)and its salts  
1165  螺内酯  Spironolactone (INN) (CAS No. 52 -01-7) 
1166  乳酸锶  Strontium lactate (CAS No. 29870 -99-3) 
1167  硝酸锶  Strontium nitrate (CAS No. 10042 -76-9) 
1168  多羧酸锶  Strontium polycarboxylate  
1169  羊角拗质素及其糖苷配基以及相应的衍生物  Strophantines (CAS No. 11005 -63-3), their aglucones and their respective derivatives  
1170  士的宁及其盐类  Strychnine (CAS No. 57 -24-9) and its salts  
1171  丁二腈 (琥珀腈 ) Succinonitrile (CAS No. 110 -61-2) 84 
 序号 中文名称  英文名称  
1172  草克死  Sulfallate (CAS No. 95 -06-7) 
1173  磺砒酮  Sulfinpyrazone (INN) (CAS No. 57 -96-5) 
1174  舒噻美  Sultiame (INN) (CAS No. 61 -56-3) 
1175  对中枢神经系统起作用的拟交感胺类，精神类药品 (包含药用和非药
用，由国务院药品监督管理部门、国务院公安部门和国务院卫生主管
部门联合制定、调整并公布，咖啡因除外 ) Sympathicomimetic amines acting on the central nervous system; the medicins , medicinal and non -
medicinal, controlled by the Law of China (except caffien (CAS No. 300 -62-9)) 
1176  合成箭毒类  Synthetic curarizants  
1177  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化裂解澄清油及热裂
解分馏回流接收器的减压渣油  Tail gas (petroleum ), catalytic cracked clarified oil and thermal cracked vacuum residue fractionation 
reflux drum (CAS No. 68478 -21-7), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1178  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自石油催化裂解的馏分及
催化裂解石脑油馏分吸收塔  Tail gas (petroleum ), catalytic cracked distillate and catalytic cracked naphtha fractionation absorber (CAS 
No. 68307 -98-2), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1179  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化裂解馏分及石脑油
的稳定塔  Tail gas (petroleum ), catalytic cracked distillate and naphtha stabilis er (CAS No. 68952 -77-2), if it 
contains> 0.1% (w/w) butadiene  
1180  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化裂解石脑油稳定吸
收塔  Tail gas (petroleum ), catalytic cracked naphtha stabilisation absorber (CAS No. 68478 -22-8), if it 
contains> 0.1% (w/w) butadiene  
1181  丁二烯含量大于  0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化裂解分馏吸收塔  Tail gas (petroleum ), catalytic cracker refractionation absorber (CAS No. 68478 -25-1), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1182  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气，来自催化裂解，催化重整及
加氢脱硫联合分馏塔  Tail gas (petroleum ), catalytic cracker, catalytic reformer and hydrodesulfurised combined fractionater 
(CAS No. 68478 -24-0), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1183  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化加氢脱硫石脑油分
离塔  Tail gas (petroleum ), catalytic hydrodesulfurised naphtha separator (CAS No. 68952 -79-4), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1184  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化聚合石脑油分馏稳
定塔  Tail gas (petroleum ), catalytic polymn. naphtha fractionation stabiliser (CAS No. 68307 -99-3), if it 
contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1185  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化重整石脑油分馏稳
定塔  Tail gas (petroleum ), catalytic reformed naphtha fractionation stabiliser (CAS No. 68478 -26-2), if it 
contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1186  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无硫化氢石油尾气 , 来自催化重整石脑
油分馏稳定塔  Tail gas (petroleum ), catalytic reformed naphtha fractionation s tabiliser, hydrogen sulfide -free (CAS No. 
68308 -00-9), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  85 
 序号 中文名称  英文名称  
1187  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自经催化重整石脑油分离
器 Tail gas (petroleum ), catalytic reformed naphtha separator (CAS No. 68478 -27-3), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1188  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自催化重整石脑油稳定塔  Tail gas (petroleum ), catalytic reformed naphtha stabiliser (CAS No. 68478 -28-4), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1189  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自加氢分离塔的裂解馏分  Tail gas (petroleum ), cracked distillate hydrotreater separator (CAS No. 68478 -29-5), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1190  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自石油裂解馏分催化加氢
汽提塔  Tail gas (petroleum ), cracked distillate hydrotreater stripper (CAS No. 68308 -01-0), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1191  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自柴油催化裂解吸收塔  Tail gas (petroleum ), gas oil catalytic cracking absorber (CAS No. 68308 -03-2), if it contains > 0.1% (w/w) 
butadiene  
1192  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自汽油回收工厂  Tail gas (petroleum ), gas recovery plant (CAS No. 68308 -04-3), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1193  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自汽油回收工厂脱乙烷塔  Tail gas (petroleum ), gas recovery plant deethaniser (CAS No. 68308 -05-4), if it contains > 0.1% (w/w) 
butadiene  
1194  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无酸石油尾气 , 来自加氢脱硫馏分及加
氢脱硫石脑油分馏塔  Tail gas (petroleum ), hydrodesulfurised distillate and hydrodesulfurised naphtha fractionator, acid -free 
(CAS No. 68308 -06-5), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1195  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自加氢脱硫直馏石脑油分
离塔  Tail gas (petroleum ), hydrodesulfurised straight -run naphtha separator (CAS No. 68478 -30-8), if it 
contains> 0.1% (w/w) butadiene  
1196  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无硫化氢石油尾气 , 来自加氢脱硫真空
柴油汽提塔  Tail gas (petroleum ), hydrodesulfurised vacuum gas oil stripper, hydrogen sulfide -free (CAS No. 68308 -
07-6), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1197  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自异构化石脑油分馏稳定
塔 Tail gas (petroleum ), isomerised naphtha fractionation stabiliser (CAS No. 68308 -08-7), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1198  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无硫化氢石油尾气 , 来自直馏石脑油分
馏稳定塔的轻馏分  Tail gas (petroleum ), light straight -run naphtha stabiliser, hydrogen sulfide -free (CAS No. 68308 -09-8), if 
it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1199  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自丙烷 -丙烯烷基化进料
预处理脱乙烷塔  Tail gas (petroleum ), propane -propylene alkylation feed prep deethaniser (CAS No. 68308 -11-2), if it 
contains> 0.1% (w/w) butadiene  
1200  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自饱和汽油工厂的富 C4
混流  Tail gas (petroleum ), saturate gas plant mixed stream, C 4-rich (CAS No. 68478 -32-0), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  86 
 序号 中文名称  英文名称  
1201  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的富 C1-2石油尾气 , 来自饱和汽油回收工
厂 Tail gas (petroleum ), saturate gas recovery plant, C 1-2-rich (CAS No. 68478 -33-1), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1202  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无硫化氢石油尾气 , 来自加氢脱硫处理
的直馏馏分  Tail gas (petroleum ), straight -run distillate hydrodesulfurised, hydrogen sulfide -free (CAS No. 68308 -10-
1), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1203  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自加氢脱硫的直馏石脑油  Tail gas (petroleum ), straight -run naphtha hydrodesulfurised (CAS No. 68952 -80-7), if it contains > 
0.1% (w/w) butadiene  
1204  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自热裂解碳氢化合物分馏
稳定塔的石油焦化产物  Tail gas (petroleum ), thermal cracked hydrocarbon fractionation stabiliser, petroleum coking (CAS 
No .68952 -82-9), if it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1205  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自热裂解馏分、柴油及石
脑油吸收塔  Tail gas (petroleum ), thermal -cracked distillate, gas oil and naphtha absorber (CAS No. 68952 -81-8), if it 
contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1206  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的无硫化氢石油尾气 , 来自加氢脱硫的真
空瓦斯油  Tail gas (petroleum ), vacuum gas oil hydrodesulfurised, hydrogen sulfide -free (CAS No. 68308 -12-3), if 
it contains > 0.1% (w/w) butadiene  
1207  丁二烯含量大于 0.1% (w/w)的石油尾气 , 来自热裂解真空渣油  Tail gas (petroleum ), vacuum residues thermal cracker (CAS No. 68478 -34-2), if it contains > 0.1% (w/w) 
butadiene  
1208  替法唑啉及其盐类  Tefazoline (INN) (CAS No. 1082 -56-0) and its salts  
1209  碲及其化合物  Tellurium (CAS No. 13494 -80-9 ) and its compounds  
1210  丁苯那嗪及其盐类  Tetrabenazine (INN) (CAS No. 58 -46-8) and its salts  
1211  四溴  N-水杨酰苯胺  Tetrabromosalicylanilides  
1212  丁卡因及其盐类  Tetracaine (INN) (CAS No. 94 -24-6) and its salts  
1213  四羰基镍  Tetracarbonylnickel (CAS No. 13463 -39-3) 
1214  四氯乙烯  Tetrachloroethylene (CAS No. 127 -18-4) 
1215  四氯 N-水杨酰苯胺  Tetrachlorosalicylanilides (CAS No. 7426 -07-5) 
1216  焦磷酸四乙酯  Tetraethyl pyrophosphate; (TEPP -ISO) (CAS No. 107 -49-3) 87 
 序号 中文名称  英文名称  
1217  四氢 -6-硝基喹喔啉及其盐类  Tetrahydro -6-nitroquinoxaline and its salts (CAS No. 158006 -54-3 / CAS No. 41959 -35-7/ CAS No. 
73855 -45-5) 
1218  丙酸 (+/-)-四羟糠基 -(R)-2-(4-(6-氯-2-喹喔啉氧基 )苯氧基 )酯 (+/-)-Tetrahydrofurfuryl -(R)-2-(4-(6-chloroquinoxalin -2-yloxy )phenyloxy )propionate (CAS No. 119738 -
06-6) 
1219  四氢化噻喃 -3-甲醛  Tetrahydrothiopyran -3-carboxaldehyde (CAS No. 61571 -06-0) 
1220  四氢咪唑啉及其盐类  Tetrahydrozoline Tetryzoline (INN) (CAS No. 84 -22-0) and its salts  
1221  3,3’-((1,1’-联苯 )-4,4’-二基 -双(偶氮 ))双(5-氨基 -4-羟基萘 -2,7-二磺酸 ) 
四钠  Tetrasodium 3,3’ -((1,1’-biphenyl )-4,4’-diyl bis (azo))bis (5-amino -4-hydroxynaphthalene -2,7-
disulfonate ) (CAS No. 2602 -46-2) 
1222  四乙溴铵  Tetrylammonium bromide (INN) (CAS No. 71 -91-0) 
1223  沙立度胺及其盐类  Thalidomide (INN) (CAS No. 50 -35-1) and its salts  
1224  铊及其化合物  Thallium (CAS No. 7440 -28-0) and its compounds  
1225  黄花夹竹桃苷提取物  Thevetia neriifolia juss. Glycoside extract (CAS No. 90147 -54-9) 
1226  硫代乙酰胺  Thioacetamide (CAS No. 62 -55-5) 
1227  噻吩甲酸甲酯  Thiophanate -methyl (CAS No. 23564 -05-8) 
1228  噻替派  Thiotepa (INN) (CAS No. 52 -24-4) 
1229  硫脲及其衍生物  (化妆品限用 原料中限用的除外 ) Thiourea (CAS No. 62 -56-6) and its derivatives, with the exception of the one listed in restricted 
substances in cosmetics products  
1230  秋兰姆二硫化物类  Thiuram disulphides  
1231  秋兰姆单硫化物类  Thiuram monosulfides (CAS No. 97 -74-5) 
1232  甲状丙酸及其盐类  Thyropropic acid (INN) (CAS No. 51 -26-3) and its salts  
1233  替拉曲可及其盐类  Tiratricol (INN) (CAS No. 51 -24-1) and its salts  88 
 序号 中文名称  英文名称  
1234  托硼生  Tolboxane (INN) (CAS No. 2430 -46-8) 
1235  甲苯磺丁脲  Tolbutamide (INN) (CAS No. 64 -77-7) 
1236  甲苯 -3,4-二胺及其盐类  Toluene -3,4-Diamine and its salts (CAS No. 496 -72-0) 
1237  硫酸甲苯胺 (1:1) Toluidine sulfate (1:1) (CAS No. 540 -25-0) 
1238  甲苯胺类及其同分异构体 ,盐类以及卤化和磺化衍生物  Toluidines (CAS No. 26915 -12-8), their isomers, salts and halogenated and sulfonated derivatives  
1239  4-甲苯胺盐酸盐  Toluidinium chloride (CAS No. 540 -23-8) 
1240  ((甲苯氧基 )甲基 )环氧乙烷 , 羟甲苯基缩水甘油醚  ((Tolyloxy )methyl ) oxirane,cresyl glycidyl ether (CAS No. 26447 -14-3) 
1241  毒杀芬  Toxaphene (CAS No. 8001 -35-2) 
1242  反式 -2-庚烯醛  Trans -2-heptenal (CAS No. 18829 -55-5) 
1243  反式 -2-己烯醛二乙基乙缩醛  Trans -2-hexenal diethyl acetal (CAS No. 67746 -30-9) 
1244  反式 -2-己烯醛二甲基乙缩醛  Trans -2-hexenal dimethyl acetal (CAS No. 18318 -83-7) 
1245  反式 -4-环己基 -L-脯氨酸 -盐酸盐  Trans -4-cyclohexyl -L-proline monohydro -chloride (CAS No. 90657 -55-9) 
1246  反式 -4-苯基 -L-脯氨酸  trans -4-Phenyl -L-proline (CAS No. 96314 -26-0) 
1247  反苯环丙胺及其盐类  Tranylcypromine (INN) (CAS No. 155-09-9) and its salts  
1248  曲他胺  Tretamine (INN) (CAS No. 51 -18-3) 
1249  维甲酸 (视黄酸 )及其盐类  Tretinoin (INN) (retinoic acid ) (CAS No. 302 -79-4) and its salts  
1250  氨苯喋啶及其盐类  Triamterene (INN) (CAS No. 396 -01-0) and its salts  
1251  磷酸三丁酯  Tributyl phosphate (CAS No. 126-73-8) 89 
 序号 中文名称  英文名称  
1252  三氯氮芥及其盐类  Trichlormethine (INN) (CAS No. 817 -09-4) and its salts  
1253  三氯乙酸  Trichloroacetic acid (CAS No. 76 -03-9) 
1254  三氯乙烯  Trichloroethylene (CAS No. 79 -01-6) 
1255  三氯硝基甲烷  (氯化苦 ) Trichloronitromethane (chloropicrine ) (CAS No. 76 -06-2) 
1256  克啉菌 (十三吗啉 ) Tridemorph (CAS No. 24602 -86-6) 
1257  三氟碘甲烷  Trifluoroiodomethane (CAS No. 2314 -97-8) 
1258  三氟哌多  Trifluperidol (INN) (CAS No. 749 -13-3) 
1259  二硫化三镍  Trinickel disulfide (CAS No. 12035 -72-2) 
1260  三聚甲醛 (1,3,5 -三噁烷 ) Trioxymethylene (1,3,5 -trioxan ) (CAS No. 110 -88-3) 
1261  曲帕拉醇  Triparanol (INN) (CAS No. 78 -41-1) 
1262  磷酸三 (2-氯乙 )酯 Tris(2-chloroethyl ) phosphate (CAS No. 115 -96-8) 
1263  双(7-乙酰氨基 -2-(4-硝基 -2-氧苯偶氮基 )-3-磺基 -1-萘酚基 )-1-铬酸三
钠 Trisodium bis (7-acetamido -2-(4-nitro -2-oxidophenylazo )-3-sulfonato -1-naphtholato )chromate (1-) (EC 
No. 400-810-8) 
1264  三钠 (4’-(8-乙酰氨基 -3,6-二磺基 -2-萘偶氮基 )-4’’-(6-苯甲酰氨基 -3-磺 
基-2-萘偶氮基 )-联苯 -1,3’,3’’,1’’’ -四羟连 -O,O’,O’’,O’’’ )铜(II) (EC No 
413-590-3) Trisodium (4’-(8-acetylamino -3,6-disulfonato -2-naphthylazo )-4’’-(6-benzoylamino -3-sulfonato -2-naphth 
ylazo )-biphenyl -1,3’,3’’,1’ ’’-tetraolato -O,O’,O’’,O’’’ )copper (II) (EC No. 413 -590-3) 
1265  磷酸三甲酚酯  Tritolyl phosphate (CAS No. 1330 -78-5) 
1266  异庚胺及其同分异构体和盐类  Tuaminoheptane (INN) (CAS No. 123 -82-0), its isomers and salts  
1267  尿烷 (氨基甲酸乙酯 ) Urethane (Ethyl carbamate ) (CAS No. 51 -79-6) 90 
 序号 中文名称  英文名称  
1268  以下化合物的  UVCB 缩合产物：四倍 -氯化羟基甲基膦 , 尿素和蒸馏  
的氢化  C16-18 牛油烷基胺  UVCB condensation product of: tetrakis -hydroxymethylphosphonium chloride, urea and distilled 
hydrogenated C 16-18 tallow alkylamine (CAS No. 166242 -53-1) 
1269  人类药用的疫苗、毒素或血清，尤其包括下述几种：  (1) 用于产生主  
动免疫力的制剂，如：霍乱疫苗、卡介苗、脊髓灰质炎疫苗、天花疫  
苗； (2) 用于诊断免疫功能状态的制剂，尤其包括结核菌素和结核菌  
素纯蛋白衍生物、锡克试验毒素、迪克试验毒素、布氏菌素； (3) 白
喉抗毒素、抗天花球蛋白、抗淋巴细胞球蛋白等用于产生被动免疫力  
的药物制剂。  Vaccines, toxins and serums that used as human medcines shall cover in particular: (1) agents used to 
produce active immuni ty, such as cholera vaccine, BCG, polio vaccines, smallpox vaccine; (2) agents used 
to diagnose the state of immunity, including in particular tuberculin and tuberculin PPD, toxins for the 
Schick and Dick Tests, brucellin; (3)medcine agents used to produce p assive immunity, such as diphtheria 
antitoxin, anti -smallpox globulin, antilymphocytic globulin  
1270  a-氨基异戊酰胺  Valinamide (CAS No. 20108 -78-5) 
1271  戊诺酰胺  Valnoctamide (INN) (CAS No. 4171 -13-5) 
1272  藜芦碱及其盐类  Veratrine (CAS No. 8051 -02-3) and its salts  
1273  烯菌酮  Vinclozolin (CAS No. 50471 -44-8) 
1274  乙酸乙烯酯  Vinyl acetate (CAS No. 108 -05-4) 
1275  氯乙烯单体  Vinyl chloride monomer (CAS No. 75 -01-4) 
1276  华法林及其盐类  Warfarin (INN) (CAS No. 81 -81-2) and its salts  
1277  苯并 [a]芘的含量大于 0.005% (w/w)的固体废弃物 , 来自煤焦油的沥青
炼焦过程  Waste solids, coal -tar pitch coking (CAS No. 92062 -34-5), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene  
1278  二甲苯胺类及它们的同分异构体 , 盐类以及卤化的和磺化的衍生物  Xylidines (CAS No. 1300 -73-8), their isomers, salts and halogenated and sulfonated derivatives  
1279  赛洛唑啉及其盐类  Xylometazoline  (INN) (CAS No. 526 -36-3) and its salts  
1280  育亨宾及其盐类  Yohimbine (CAS No. 146 -48-5) and its salts  
1281  二甲基二硫代氨基甲酸锌  (福美锌 ) Ziram (CAS No. 137 -30-4) 91 
 序号 中文名称  英文名称  
1282  锆及其化合物 (化妆品限用 原料中的物质 , 以及化妆品准用着色剂中
着色剂的锆色淀 , 盐和颜料除外 ) Zirconium (CAS No. 7440 -67-7) and its compounds,with the exception of the substances listed in 
restricted substances in cosmetics products, and of zirconium lakes, salts and pigments of colouring agents 
listed in colorants allowed in cosmetic products  
1283  氯苯唑胺  Zoxazolamine (INN) (CAS No . 61-80-3) 
1284  (μ-((7,7'-亚胺双 (4-羟基 -3-((2-羟基 -5-(N-甲基氨磺酰 )苯基 )偶氮 )萘-2-
磺基 ))(6-)))二铜酸盐 (2-)及其盐类  (μ-((7,7'-Iminobis (4-hydroxy -3-((2-hydroxy -5-(N-methylsulfamoyl )phenyl )azo)naphthalene -2-
sulfonato ))(6-)))dicuprate (2-) (CAS No. 37279 -54-2) and its salts  
 
注（1）：化妆品禁用原料包括但不仅限于本表中物质。  
注（2）：天然放射性物质和人为环境污染带来的放射性物质未列入限制之内。但这些放射性物质的含量不得在化妆品生产过程中增加 , 而且也不得超过为保障工人健康和保证公
众免受射线损害而设定的基本界限。  
 
 92 
 2 化妆品禁用植（动）物原料目录(1)(2)(3)（表 2） 
(按拉丁文字母顺序排列 ) 
序号 中文名称  原植（动）物拉丁文学名或植（动）物英文名  
1 毛茛科乌头属植物  Aconitum L, (Ranunculaceae).  
2 毛茛科侧金盏花属植物  Adonis L, (Ranunculaceae).  
3 土木香根油，用作香料香精成分时  Alanroot oil ( Inula helenium  L.), when used as a fragrance ingredient (CAS No. 97676 -35-2) 
4 尖尾芋  Alocasia cucullata  (Lour.) Schott  
5 海芋  Alocasia odora  (Roxb.) K. Koch; Alocasia macrorrhiza  (synonym)  
6 大阿米芹  Ammi majus L. 
7 东亚魔芋  Amorphophallus kiusianus  (Makino) Makino;  Amorphophallus sinensis  (synonym)  
8 花魔芋（魔芋） Amorphophallus konjac  K. Koch; Amorphophallus rivieri (synonym)  
9 印防己（果实） Anamirta cocculus L. (fruit)  
10 打破碗花花  Anemone hupehensis Lemoine  
11 白芷  Angelica dahurica  (Fisch. Ex Hoffm.) Benth. et Hook.f.  
12 茄科山莨菪属植物  Anisodus Link et Otto, (Solanaceae).  
13 加拿大大麻 （夹竹桃麻，大麻叶罗布麻 ） Apocynum cannabinum L 
14 槟榔  Areca catechu L. 
15 马兜铃科马兜铃属植物  Aristolochia L, (Aristolochiaceae )  93 
 序号 中文名称  原植（动）物拉丁文学名或植（动）物英文名  
16 马兜铃科细辛属植物  Asarum L, (Aristolochiaceae).  
17 颠茄  Atropa belladonna L. 
18 芥菜（芥） Brassica juncea (L.) Czern.  
19 鸦胆子  Brucea javanica  (L.) Merr.  
20 蟾酥  Bufo bufo gargarizans Cantor;  Bufo melanostictus Schneider  
21 大麻仁果  Cannabis sativa  fruit 
22 大麻叶提取物  Cannabis sativa leaf extract  
23 大麻籽油  Cannabis sativa  seed oil  
24 斑蝥  Cantharis vesicatoria ( Mylabris phalerata Pallas.; Mylabris cichorii linnaeus)  
25 吐根及其近缘种  Carapichea  ipecacuanha (Brot.) L.Andersson; Cephaelis ipecacuanha  (Synonym) and related species  
26 长春花  Catharanthus roseus (L.) G. Don  
27 海杧果  Cerbera manghas L. 
28 白屈菜  Chelidonium majus L. 
29 藜 Chenopodium album L. 
30 土荆芥（精油）  Chenopodium ambrosioides  L. (essential oil) (CAS No. 8006 -99-3) 
31 麦角菌  Claviceps purpurea Tul. 
32 威灵仙  Clematis chinensis Osbeck  
33 棉团铁线莲  Clematis hexapetala Pall. 94 
 序号 中文名称  原植（动）物拉丁文学名或植（动）物英文名  
34 辣蓼铁线莲  Clematis terniflora var. mandshurica (Rupr.) Ohwi;  Clematis mandshurica  (synonym)  
35 秋水仙  Colchicum autumnale L. 
36 毒参  Conium maculatum L. 
37 铃兰  Convallaria majalis L. ; Convallaria keiskei  (synonym)  
38 马桑  Coriaria nepalensis Wall.  
39 紫堇  Corydalis edulis Maxim.  
40 云木香根油 （木香根油 ），用作香料香精成分时  Costus root oil ( Saussurea lappa  Clarke), when used as a fragrance ingredient (CAS No. 8023 -88-9) 
41 文殊兰  Crinum asiaticum L. var . sinicum  
42 农吉利（野百合） Crotalaria sessiliflora L 
43 大戟科巴豆属植物  Croton L, (Euphorbiaceae).  
44 补骨脂  Cullen corylifolium  (L.) Medik.; Psoralea corylifolia  (synonym)  
45 芫花  Daphne genkwa Sieb. et Zucc.  
46 茄科曼陀罗属植物  Datura L., (Solanaceae).  
47 鱼藤  Derris trifoliata Lour.  
48 玄参科毛地黄属植物  Digitalis L, (Scrophulariaceae).  
49 白薯莨  Dioscorea hispida Dennst.  
50 （白）海葱  Drimia  maritima (L.) Stearn; Urginea scilla  (synonym).  
51 茅膏菜  Drosera peltata  Willd.;  Drosera peltata var. multisepala  (synonym)  95 
 序号 中文名称  原植（动）物拉丁文学名或植（动）物英文名  
52 粗茎鳞毛蕨 （绵马贯众 ） Dryopteris crassirhizoma Nakai  
53 麻黄科麻黄属植物  Ephedra Tourn. ex L, (Ephedraceae).  
54 葛上亭长  Epicauta gorhami Mars.  
55 大戟科大戟属植物 （小烛树蜡除外 ） Euphorbia L,( Euphorbiaceae) (except. candelilla wax)  
56 秘鲁香树脂 （粗制），用作香料香精成分时  Exudation of Myroxylon pereirae  (Royle) Klotzch (Peru balsam, crude) when used as a fragrance ingredient  
 (CAS No. 8007 -00-9) 
57 无花果叶净油，用作香料香精成分时  Fig leaf absolute ( Ficus carica  L.), when used as a fragrance ingredient (CAS No. 68916 -52-9 ) 
58 一叶萩  Flueggea suffruticosa (Pall.) Baill.; Securinega suffruticosa  (synonym)  
59 藤黄  Garcinia hanburyi Hook. F. ; Garcinia morella (synonym)  
60 钩吻  Gelsemium elegans Benth.  
61 红娘子  Huechys sanguinea De Geer.  
62 泰国大风子 （大风子） Hydnocarpus anthelminthicus  Pierre in Laness.  
63 海南大风子  Hydnocarpus hainanensis (Merr.) Sleumer  
64 天仙子（莨菪） Hyoscyamus niger L. 
65 五味子科八角属植物 （八角除外 ） Illicium L. (Schisandraceae) (except. Illicium verumt ) 
66 山慈姑  Iphigenia indica Kunth et Benth.  
67 牵牛  Ipomoea nil (L.) Roth; Pharbitis nil (synonym)  
68 圆叶牵牛  Ipomoea purpurea (L.) Roth;  Pharbitis purpurea (synonym)  
69 叉子圆柏  Juniperus sabina L. 96 
 序号 中文名称  原植（动）物拉丁文学名或植（动）物英文名  
70 桔梗科半边莲属植物  Lobelia L, (Campanulaceae)  
71 石蒜  Lycoris radiata Herb.  
72 青娘子  Lytta caraganae Pallas  
73 博落回  Macleaya cordata  (Willd.) R. Br.  
74 地胆  Meloe coarctatus Motsch.  
75 含羞草  Mimosa pudica L. 
76 夹竹桃  Nerium oleander  L.; Nerium indicum  (synonym)  
77 月桂树籽油  Oil from the seeds of Laurus nobilis L. 
78 臭常山  Orixa japonica Thunb.  
79 杠柳（北五加皮、香加皮 ） Periploca sepium Bge. 
80 毒扁豆  Physostigma venenosum Balf 
81 商陆  Phytolacca acinosa Roxb  
82 垂序商陆  Phytolacca americana L. 
83 毛果芸香  Pilocarpus jaborandi Holmes  
84 半夏  Pinellia ternata  (Thunb.) Breit.  
85 紫花丹  Plumbago indica L. 
86 白花丹  Plumbago zeylanica L. 
87 桂樱  Prunus laurocerasus L. 97 
 序号 中文名称  原植（动）物拉丁文学名或植（动）物英文名  
88 毛茛科毛茛属植物  Ranunculus L, (Ranunculaceae).  
89 萝芙木  Rauvolfia verticillata  (Lour.) Baill.  
90 羊踯躅  Rhododendron molle G. Don  
91 万年青  Rohdea japonica Roth  
92 乌桕  Sapium sebiferum  (L.) Roxb.  
93 独角莲（白附子） Sauromatum giganteum (Engler) Cusimano & Hetterscheid; Typhonium giganteum (synonym)  
94 种子藜芦 （沙巴草） Schoenocaulon officinale Lind.  
95 菊科千里光属植物  Senecio L, (Compositae).  
96 白芥  Sinapis alba  L. 
97 茵芋  Skimmia reevesiana Fortune  
98 龙葵  Solanum nigrum L. 
99 苦参实  Sophora flavescens Ait. (seed)  
100 狼毒  Stellera chamaejasme L. 
101 夹竹桃科羊角拗属植物  Strophanthus DC , (Apocynaceae)  
102 马钱科马钱属植物  Strychnos L, (Loganiaceae)  
103 万寿菊花提取物，万寿菊花油  Tagetes erecta flower extract;  Tagetes erecta flower oil  
104 除虫菊  Tanacetum cinerariifolium  (Trevir.) Sch. -Bip.; Pyrethrum cinerariifolium  (synonym)  
105 黄花夹竹桃  Thevetia peruviana  (Pers.) K. Schum.;  Thevetia neriifolia Jussieu  98 
 序号 中文名称  原植（动）物拉丁文学名或植（动）物英文名  
106 卫矛科雷公藤属植物  Tripterygium L, (Celastraceae)  
107 百合科藜芦属植物  Veratrum L, (Liliaceae)  
108 马鞭草油及其衍生物，用作香料香精成分时，净油
除外 Verbena essential oils ( Lippia citriodora  Kunth.) and derivatives other than absolute when used as a fragrance ingredient 
(CAS No. 8024 -12-2) 
109 了哥王  Wikstroemia indica (L.) C.A.Mey.  
 
注（1）：化妆品禁用原料包括但不仅限于化妆品禁用植（动）物原料中物质。  
注（2）：此表中的禁用原料包括其提取物及制品。  
注（3）：明确标注禁用部位的，仅限于此部位；无明确标注禁用部位的，所禁为全株植物，包括花、茎、叶、果实、种子、根及其制剂等。  
 
 99 
 3 化妆品限用原料目录（表 3） 
(按适用范围 排列 ) 
序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
1  烷基 (C12-C22)三甲基
铵氯化物(1) Alkyl(C 12-C22)  
trimethyl ammonium  
chloride  Alkyl(C 12-C22)  
trimonium chloride  (a) 驻留类产品  (a) 驻留类产品 0.25%    
(b) 淋洗类产品  (b) 淋洗类产品  
1. 十六、十八烷基三甲基氯
化铵：  2.5%（以单一或其合
计）  
2. 二十二烷基三甲基氯化
铵： 5.0%（ 以单一或与十六
烷基三甲基氯化铵和十八烷
基三甲基氯化铵的合计） ;且
十六、十八烷基三甲基氯化
铵烷基三甲基氯化铵个体浓
度之和不超过 2.5% 
2  苯扎氯铵 , 苯扎溴
铵, 苯扎糖精铵(1) Benzalkonium 
chloride, bromide and 
saccharinate  Benzalkonium 
chloride, bromide and 
saccharinate  (a) 淋洗类发用产品  (a) 总量 3%（以苯扎氯铵计）  (a) 如果成品中使用
的苯扎氯铵、 苯扎溴
铵、 苯扎糖精铵的烷
基 链 等 于 或 小 于
C14, 则其用量不得
大于 0.5%（以苯扎
氯铵计）  (a) 避免接触眼睛  
 100 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
(b) 其他产品  (b) 总量 0.1%（以苯扎氯铵
计）   (b) 避免接触眼睛  
3  苯甲酸及其钠盐(1) Benzoic acid  
Sodium benzoate  Benzoic acid  
Sodium benzoate  淋洗类产品  总量 2.5%（以酸计）    
4  羟基喹啉硫酸盐  Bis(8-
hydroxyquinolinium) 
sulfate  Oxyquinoline sulfate  (a) 在淋洗类发用产
品中，用作过氧化氢
的稳定剂  (a) 总量 0.3%（以碱基计）    
(b) 在驻留类发用产
品中，用作过氧化氢
的稳定剂  (b) 总量 0.03%（以碱基计）  
5  苯氧异丙醇(1) l-Phenoxy -propan -2-ol Phenoxyisopropanol  淋洗类产品  2%   
6  聚丙烯酰胺类  Polyacrylamides   (a) 驻留类体用产品   (a) 产品中丙烯酰胺
单 体 最 大 残 留 量
0.1mg/kg   
(b) 其他产品   (b) 产品中丙烯酰
胺单体最大残留量
0.5mg/kg  
7  水杨酸(1) Salicylic acid  Salicylic acid  (a) 驻留类产品和淋
洗类肤用产品  (a) 2.0%  除香波外，不得用于
三岁以下儿童使用
的产品中  含水杨酸 ； 
三岁以下儿童勿用(2) 
 (b) 淋洗类发用产品  (b) 3.0%  101 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
8  过氧化锶(3) Strontium peroxide  Strontium peroxide  淋洗类发用产品  4.5%（以锶计）  所有产品必须符合
释放过氧化氢的要
求 避免接触眼睛； 如果产
品不慎入眼， 应立即冲
洗；仅供专业使用；戴
适宜的手套  
9  月桂醇聚醚 -9 
 Polidocanol  Laureth -9 (CAS 
No.3055 -99-0) (a) 驻留类产品  (a) 3.0 %  
 
(b) 淋洗类产品  (b) 4.0 %  
10  三链烷胺 , 三链烷醇
胺及它们的盐类  Trialkylamines, 
trialkanolamines and 
their salts   (a) 驻留类产品  (a) 总量 2.5%  不和亚硝基化体系
(Nitrosating system)
一起使用； 避免形成
亚硝胺 ;最低纯度：
99%；原料中仲链烷
胺最大含量 0.5% ；
产品中亚硝胺最大
含量 50g/kg；存放
于无亚硝酸盐的容
器内   
(b) 淋洗类产品   
11  奎宁及其盐类  Quinine and its salts   (a) 淋洗类发用产品  (a) 总量 0.5%（以奎宁计）    
(b) 驻留类发用产品  (b) 总量 0.2%（以奎宁计）  
12  间苯二酚  Resorcinol  Resorcinol  发露和香波  0.5%   含间苯二酚  
13  二硫化硒  Selenium disulphide  Selenium disulfide  去头皮屑香波  1%  含二硫化硒； 避免接触
眼睛或损伤的皮肤  102 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
14  氯化锶 (3) Strontium chloride  Strontium chloride  香波和面部用产品  2.1%（以锶计） ，当与其 他允
许的锶产品混合时，总锶含
量不得超过 2.1%   含氯化锶； 儿童不宜常
用 
15  二氨基嘧啶氧化物  2,4-Diamino -
pyrimidine -3-oxide  Diaminopyrimidine 
oxide  发用产品  1.5%    
16  二(羟甲基 )亚乙基硫
脲 1,3-
Bis(hydroxymethyl) 
imidazolidine -2-
thione  Dimethylol ethylene 
thiourea  (a) 发用产品  (a) 2%  (a)禁用于喷雾 和气
雾产品  含二 (羟甲基 )亚乙基硫
脲 
(b) 指（趾）甲用产品  (b) 2%  (b) 使用时产品的
pH值必须低于 4 
17  羟乙二磷酸及其盐
类 Etidronic acid and its 
salts(1 -
hydroxyethylidene -
di-phosphonic acid 
and its salts)   (a) 发用产品   (a) 总量 1.5%（以羟乙二磷酸
计）    
(b) 香皂  (b) 总量 0.2%（以羟乙二磷酸
计）  
18  过氧化氢和其 他释
放过氧化氢的化合
物或混合物 , 如过氧
化脲和过氧化锌  Hydrogen peroxide, 
and other compounds 
or mixtures that 
release hydrogen 
peroxide, including 
carbamide peroxide 
and zinc peroxide   (a) 发用产品  (a) 总量 12%（以存在或释放
的H2O2计）   (a) 需戴合适手套；含
过氧化氢； 避免接触眼
睛；如果产品不慎入
眼，应立即冲洗  
(b) 肤用产品  (b) 总量 4%（以存在或释放
的H2O2计）  (b) 含过氧化氢；避免
接触眼睛； 如果产品不
慎入眼，应立即冲洗  103 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
(c) 指（趾）甲硬化产
品 (c) 总量 2%（以存在或释放
的H2O2计）  (c) 含过氧化氢；避免
接触眼睛； 如果产品不
慎入眼，应立即冲洗  
19  草酸及其酯类和碱
金属盐类  Oxalic acid, its esters 
and alkaline salts   发用产品  总量 5%  仅供专业使用  
20  吡硫鎓锌(1) Pyrithione zinc (INN)  Zinc pyrithione  去头屑淋洗类发用产
品 1.5%  
   
驻留类发用产品  0.1%  
21  氢氧化钙  Calcium hydroxide  Calcium hydroxide  (a) 含有氢氧化钙和
胍盐的头发烫直产品  (a) 7% （以氢氧化钙重量计）   (a) 含强碱 ; 避免接触
眼睛 ; 可能引起失明 ; 
防止儿童抓拿  
(b) 脱毛产品用 pH调
节剂   (b) pH ≤12.7 (b) 含强碱 ; 避免接触
眼睛 ; 防止儿童抓拿  
(c) 其他用途 , 如pH
调节剂、加工助剂   (c) pH ≤11  
22  无机亚硫酸盐类和
亚硫酸氢盐类(1) Inorganic sulfites and 
hydrogen sulfites   (a) 氧化型染发产品  (a) 总量 0.67%（以游离 SO 2
计）    
(b) 烫发产品（含拉
直产品）  (b) 总量 6.7%（以游离 SO 2
计）  
(c)其他产品  (c) 总量 0.2%（以游离 SO 2
计）  104 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
23  氢氧化锂  Lithium hydroxide  Lithium hydroxide  (a) 头发烫直产品  
1. 一般用  (a) 头发烫直产品  
1. 2% (以氢氧化钠重量计 )(4)  (a) 头发烫直产品  
1. 含强碱；避免接触
眼睛；可能引起失明；
防止儿童抓拿  
(a) 头发烫直产品  
2. 专业用  (a) 头发烫直产品  
2. 4.5% (以氢氧化钠重量计 )(4) (a) 头发烫直产品  
2. 仅供专业使用；避
免接触眼睛； 可能引起
失明  
(b) 脱毛产品用 pH调
节剂   (b) pH ≤12.7 (b) 含强碱 ; 避免接触
眼睛 ; 防止儿童抓拿  
(c) 其他用途，如 pH
调节剂（仅用于淋洗
类产品）   (c) pH ≤11  
24  (1) 巯基乙酸及其盐
类 (1) Thioglycollic acid 
and its salts   (a) 烫发产品  
1. 一般用  (a) 烫发产品  
1. 总量 8%（以巯基乙酸计） ，  
 pH 7～9.5  (a) 含巯基乙酸盐；按
用法说明使用； 防止儿
童抓拿；仅供专业使
用；需作如下说明：避
免接触眼睛； 如果产品
不慎入眼， 应立即用大
量水冲洗， 并找医生处
治 (a) 烫发产品  
2. 专业用  (a) 烫发产品  
2. 总量 11%（以巯基乙酸
计） ， pH 7～9.5 105 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
(b) 脱毛产品  (b) 总量 5%（以巯基乙酸
计） ， pH 7～12.7  (b) 含巯基乙酸盐；按
用法说明使用； 防止儿
童抓拿；需作如下说
明：避免接触眼睛；如
果产品不慎入眼， 应立
即用大量水冲洗， 并找
医生处治  
(c) 其他淋洗类发用
产品  (c) 总量 2%（以巯基乙酸
计） ， pH 7～9.5  (c) 含巯基乙酸盐；按
用法说明使用； 防止儿
童抓拿；需作如下说
明：避免接触眼睛；如
果产品不慎入眼， 应立
即用大量水冲洗， 并找
医生处治  
(2) 巯基乙酸酯类  (2) Thioglycollic acid 
esters   烫发产品  
1. 一般用  
 烫发产品  
1. 总量 8%（以巯基乙酸计） ，  
 pH 6～9.5  含巯基乙酸酯； 按用法
说明使用； 防止儿童抓
拿；仅供专业使用 ；需
作如下说明： 避免接触
眼睛； 如果产品不慎入
眼， 应立即用大量水冲
洗，并找医生处治  烫发产品  
2. 专业用  烫发产品  
2. 总量 11%（以巯基乙酸
计） ， pH 6～9.5 
25  硝酸银  Silver nitrate  Silver nitrate  染睫毛和眉毛的产品  4%  含硝酸银； 如果产品不
慎入眼，应立即冲洗  106 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
26  (1) 碱金属的硫化物
类 (1) Alkali sulfides   脱毛产品  总量 2%（以硫计）  pH≤12.7  防止儿童抓拿 ; 避免
接触眼睛  
(2) 碱土金属的硫化
物类  (2) Alkaline earth 
sulfides   脱毛产品  总量 6%（以硫计）  pH≤12.7  防止儿童抓拿 ; 避免
接触眼睛  
27  氢氧化锶(3) Strontium hydroxide  Strontium hydroxide  脱毛产品用 pH调节
剂 3.5%（以锶计）  pH≤12.7  防止儿童抓拿 ; 避免
接触眼睛  
28  氯化羟锆铝配合物
(Al xZr(OH) yClz)和氯
化羟锆铝甘氨酸配
合物  Aluminium zirconium 
chloride hydroxide 
complexes;Al xZr(OH) y
Clzand the aluminium 
zirconium chloride 
hydroxide glycine 
complexes   抑汗产品  总量 20%（以无水氯化羟锆铝
计）  
总量 5.4%（以锆计）  铝原子数与锆原子
数之比应在 2和10
之间 ; （Al+Zr）的原
子数与氯原子数之
比应在 0.9和2.1之
间; 禁用于喷雾 和气
雾产品  不得用于受刺激的或
受损伤的皮肤  
29  苯酚磺酸锌  Zinc 4 -
hydroxybenzene 
sulfonate  Zinc phenolsulfonate  除臭产品、抑汗产品
和收敛水  6%（以无水物计）   避免接触眼睛  
30  氢氧化钾 （或氢氧化
钠）  Potassium or sodium 
hydroxide  Potassium hydroxide, 
sodium hydroxide  (a) 指（趾）甲护膜溶
剂 (a) 5%（以重量计）(4)  (a) 含强碱；避免接触
眼睛；可能引起失明；
防止儿童抓拿  
(b) 头发烫直产品  
1. 一般用  (b) 头发烫直产品  
1. 2%（以重量计）(4)  (b) 头发烫直产品  
1. 含强碱 ; 避免接触
眼睛 ; 可能引起失明 ; 
防止儿童抓拿  107 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
(b) 头发烫直产品  
2. 专业用  (b) 头发烫直产品  
2. 4.5%（以重量计）(4) (b) 头发烫直产品  
2. 仅供专业使用；避
免接触眼睛； 可能引起
失明  
(c) 脱毛产品用 pH调
节剂   (c) pH ≤12.7 (c) 避免接触眼睛；防
止儿童抓拿  
(d) 其他用途，如 pH
调节剂   (d) pH ≤11  
31  亚硝酸钠  Sodium nitrite  Sodium nitrite  防锈剂  0.2%  不可同仲链烷胺和
（或） 叔链烷胺或其
他可形成亚硝胺的
物质混用   
32  滑石 : 水合硅酸镁  Talc: hydrated 
magnesium silicate  Talc: hydrated 
magnesium silicate  (a) 3岁以下儿童使用
的粉状产品    (a) 应使粉末远离儿童
的鼻和口  
(b) 其他产品     
33  苯甲醇(1) Benzyl alcohol  Benzyl alcohol  溶剂、香水和香料     
34  -羟基酸及其盐类
和酯类(5) -Hydroxy acids and 
their salts, esters    总量 6%（以酸计）  pH≥3.5（淋洗类发用
产品除外）  如用于非防晒类护肤
化妆品 , 且含 ≥3%的-
羟基酸或标签上宣称
-羟基酸时 , 应注明
“与防晒化妆品同时使
用” 108 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
35  氨 Ammonia  Ammonia   6%（以 NH 3计）   含2%以上氨时 , 应注
明“含氨 ” 
36  氯胺 T Tosylchloramide 
sodium  Chloramine T   0.2%    
37  碱金属的氯酸盐类  Chlorates of alkali 
metals    总量 3%   
38  双氯酚  Dichlorophen  Dichlorophen   0.5%   含双氯酚  
39  脂肪酸双链烷酰胺
及脂肪酸双链烷醇
酰胺  Fatty acid 
dialkylamides and 
dialkanolamides     不和亚硝基化体系
(Nitrosating system)
一起使用； 避免形成
亚硝胺； 产品中仲链
烷 胺 最 大 含 量
0.5%、 亚硝胺最大含
量50g/kg；原料中
仲链烷胺最大含量
5%；存放于无亚硝
酸盐的容器内   109 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
40  单链烷胺 , 单链烷醇
胺及它们的盐类  Monoalkylamines, 
monoalkanolamines 
and their salts     不和亚硝基化体系
(Nitrosating system)
一起使用； 避免形成
亚硝胺；最低纯度：
99%；原料中仲链烷
胺最大含量 0.5%；产
品中亚硝胺最大含
量50g/kg；存放于
无亚硝酸盐的容器
内  
41  酮麝香  Musk ketone  Musk ketone   (a) 香水 1.4%    
(b) 淡香水 0.56%  
(c) 其他产品 0.042%  
42  麝香二甲苯  Musk xylene  Musk xylene   (a) 香水 1.0%    
(b) 淡香水 0.4%  
(c) 其他产品 0.03%  
43  水溶性锌盐（苯酚磺
酸锌和吡硫鎓锌 除
外）  Water -soluble zinc 
salts with the 
exception of zinc 4-
hydroxybenzenesulph
onate and zinc 
pyrithione    总量 1%（以锌计）    110 
 序号 物质名称  限制 
标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 适用及(或)使用范围  化妆品使用时的  
最大允许浓度  其他限制和要求  
44 甲苯  Benzene , methyl - Toluene  指（趾）甲用产品  25%  防止儿童抓拿， 仅限用
于成人  
 
注(1)：a 这些物质作为防腐剂使用时，具体要求见防腐剂表 4的规定；如果使用目的不是防腐剂，该原料及其功能还必须标注在产品标签上 。 
b 无机亚硫酸盐和亚硫酸氢盐是指：亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾等。  
注(2)：仅当产品有可能为三岁以下儿童使用，并与皮肤长期接触时，需作如此标注。  
注(3)：除本表中所列锶化合物 以外的锶及其化合物未包括在本规定中。  
注(4)：NaOH, LiOH 或KOH的含量均以 NaOH的重量计。如果是混合物，总量不能超过 “化妆品中最大允许使用浓度 ”一栏中的要求。  
注(5)：α-羟基酸是 α-碳位氢被羟基取代的羧酸，如酒石酸、 乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、扁桃酸、 α-羟基辛酸、 α-羟基癸酸、葡糖酸、乳糖酸等。 “盐类”系指其钠、钾、钙、
镁、铵和醇胺盐； “酯类”系指甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基和苯基酯等。  
 111 
 第三章  化妆品准用原料目录  112 
 1 化妆品准用 防腐剂(1)（表 4） 
(按INCI名称英文字母顺序排列 ) 
序号 物质名称  化妆品使用时的  
最大允许浓度  使用范围和限制条件  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
1  2-溴-2-硝基丙烷 -1,3二醇  Bronopol (INN)  2-Bromo -2-nitropropane -
1,3-diol 0.1%  避免形成亚硝胺   
2  5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷  5-Bromo -5-nitro -1,3-dioxane  5-Bromo -5-nitro -1,3-
dioxane  0.1%  淋洗类产品；避免形成
亚硝胺   
3  7-乙基双环噁唑烷  5-Ethyl -3,7-dioxa -1-
azabicyclo[3.3.0]octane  7-Ethylbicyclooxazolidine  0.3%  禁用于接触粘膜的产品   
4  烷基 (C12-C22)三甲基铵溴
化物或氯化物(2) Alkyl(C 12-C22) trimethyl ammonium  
bromide and chloride   总量 0.1%    
5  苯扎氯铵 , 苯扎溴铵 , 苯扎
糖精铵(2) Benzalkonium chloride, bromide 
and saccharinate  Benzalkonium chloride, 
bromide and saccharinate  总量 0.1%（以苯扎氯铵
计）   避免接触眼睛  
6  苄索氯铵  Benzethonium chloride  Benzethonium chloride  0.1%    
7  苯甲酸及其盐类和酯类(2) Benzoic acid, its salts and esters   总量 0.5%（以酸计）    
8  苯甲醇(2) Benzyl alcohol  Benzyl alcohol  1.0%    
9  甲醛苄醇半缩醛  Benzylhemiformal  Benzylhemiformal  0.15%  淋洗类产品   
10  溴氯芬  6,6-Dibromo -4,4-dichloro -2,2’-
methylene -diphenol  Bromochlorophene  0.1%    
11  氯己定及其二葡萄糖酸盐 , 
二醋酸盐和二盐酸盐  Chlorhexidine (INN) and its 
digluconate,diacetate and 
dihydrochloride  Chlorhexidine and its 
digluconate, diacetate and 
dihydrochloride  总量 0.3%（以氯己定计）    
12  三氯叔丁醇  Chlorobutanol (INN)  Chlorobutanol  0.5%  禁用于喷雾 和气雾产品  含三氯叔丁醇  113 
 序号 物质名称  化妆品使用时的  
最大允许浓度  使用范围和限制条件  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
13  氯二甲酚  4-Chloro -3,5-xylenol  Chloroxylenol  0.5%    
14  氯苯甘醚  3-(p-chlorophenoxy) -propane -1,2-
diol Chlorphenesin  0.3%    
15  氯咪巴唑  1-(4-chlorophenoxy) -1-(imidazol -1-
yl)-3,3-dimethylbutan -2-one Climbazole  0.5%    
16  脱氢乙酸及其盐类  3-Acetyl -6-methylpyran -2,4 (3H) -
dione and its salts   总量 0.6%（以酸计）  禁用于喷雾 和气雾产品   
17  双(羟甲基 )咪唑烷基脲  N-(Hydroxymethyl) -N-
(dihydroxymethyl -1,3-dioxo -2,5-
imidazolinidyl -4)-N’-
(hydroxymethyl) urea  Diazolidinyl urea  0.5%    
18  二溴己脒及其盐类 , 包括
二溴己脒羟乙磺酸盐  3,3’-Dibromo -4,4’-
hexamethylenedioxydibenzamidine 
and its salts (including isethionate)   总量 0.1%    
19  二氯苯甲醇  2,4-Dichlorobenzyl alcohol  Dichlorobenzyl alcohol  0.15%    
20  二甲基噁唑烷  4,4-Dimethyl -1,3-oxazolidine  Dimethyl oxazolidine  0.1%  pH≥6   
21  DMDM乙内酰脲  1,3-Bis(hydroxymethyl) -5,5-
dimethylimidazolidine -2,4-dione  DMDM hydantoin  0.6%    
22  
4
8 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐  Ethyl -N-alpha - dodecanoyl -L- 
arginate hydrochloride  Ethyl Lauroyl Arginate 
HCL 0.4%  禁用于唇部、喷雾和气
雾产品  避免接触眼睛，若发
生需要采取相应措
施 
23  甲酸及其钠盐  Formic acid and its sodium salt   总量 0.5%（以酸计）    114 
 序号 物质名称  化妆品使用时的  
最大允许浓度  使用范围和限制条件  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
24  戊二醛  Glutaraldehyde (Pentane -1,5-dial) Glutaral  0.1%  禁用于喷雾 和气雾产品  含戊二醛（当成品中
戊二醛浓度超过
0.05%时）  
25  己脒定及其盐 , 包括己脒
定二个羟乙基磺酸盐和己
脒定对羟基苯甲酸盐  1,6-Di(4-amidinophenoxy) -n-
hexane and its salts (including 
isethionate and p-hydroxybenzoate)   总量 0.1%    
26  海克替啶  Hexetidine (INN)  Hexetidine  0.1%    
27  咪唑烷基脲  3,3’-Bis(1 -hydroxymethyl -2,5-
dioxoimidazolidin -4-yl)-1,1’-
methylenediurea  Imidazolidinyl urea  0.6%    
28  无机亚硫酸盐类和亚硫酸
氢盐类(2) Inorganic sulfites and 
hydrogensulfites   总量 0.2%（以游离 SO 2计）   
29  碘丙炔醇丁基氨甲酸酯  3-Iodo-2-propynylbutylcarbamate  Iodopropynyl 
butylcarbamate  (a) 0.02%  (a) 淋洗类产品， 不得用
于三岁以下儿童使用的
产品中（沐浴产品和香
波除外） ;禁止用于唇部
产品  三岁以下儿童勿用(4) 
 
 
(b) 0.01 % (b) 驻留类产品， 不得用
于三岁以下儿童使用的
产品中；禁用于唇部用
产品；禁用于 体用化妆
品 115 
 序号 物质名称  化妆品使用时的  
最大允许浓度  使用范围和限制条件  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
(c) 0.0075%  (c) 除臭产品和抑汗产
品，不得用于三岁以下
儿童使用的产品中；禁
用于唇部用产品  
30  甲基异噻唑啉酮  2-Methylisothiazol -3(2H)-one Methylisothiazolinone  0.01%    
31  甲基氯异噻唑啉酮和甲基
异噻唑啉酮与氯化镁及硝
酸镁的混合物 (甲基氯异噻
唑啉酮 :甲基异噻唑啉酮为
3:1) Mixture of  5-chloro -2-
methylisothiazol -3(2H)  -one and  2-
methylisothiazol -3(2H) -one with  
magnesium chloride and  
magnesium nitrate (of a mixture in 
the ratio 3:1 of 5 -chloro - 2-
methylisothiazol 3(2H) -one and 
2-methylisothiazol -3 (2H) -one ) Mixture of  
methylchloroisothiazolinone  
and methylisothiazolinone 
with magnesium chloride 
and magnesium nitrate  0.0015%（以甲基氯异噻唑
啉酮和甲基异噻唑啉酮为
3:1的混合物计 ） 淋洗类产品 ；不能和甲
基异噻唑啉酮同时使
用。   
32  邻伞花烃 -5-醇 4-Isopropyl -m-cresol  o-Cymen -5-ol 0.1%    
33  邻苯基苯酚及其盐类  Biphenyl -2-ol and its salts   总量 0.2%（以苯酚计）    
34  4-羟基苯甲酸及其盐类和
酯类(3) 4-Hydroxybenzoic acid and its salts 
and esters   单一原料 0.4%（以酸计） ；
混合原料总量 0.8%（以酸
计） ；且其丙酯及其盐类、
丁酯及其盐类之和不得超
过0.14%（以酸计）    
35  对氯间甲酚  4-Chloro -m-cresol  p-Chloro -m-cresol  0.2%  禁用于接触粘膜的产品   
36  苯氧乙醇  2-Phenoxyethanol  Phenoxyethanol  1.0%    
37  苯氧异丙醇(2) 1-Phenoxypropan -2-ol Phenoxyisopropanol  1.0%  淋洗类产品   116 
 序号 物质名称  化妆品使用时的  
最大允许浓度  使用范围和限制条件  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
38  吡罗克酮和吡罗克酮乙醇
胺盐  1-Hydroxy -4-methyl -6(2,4,4 -
trimethylpentyl)2 -pyridon and its 
monoethanolamine salt   (a) 总量 1.0%  (a) 淋洗类产品   
(b) 总量  0.5%  (b) 其他产品  
39  聚氨丙基双胍  Poly(methylene),.alpha.,.omega. -
bis[[[(aminoiminomethyl)amino]imi
nomethyl]amino] -, dihydrochloride  Polyaminopropyl biguanide  0.3%    
40  丙酸及其盐类  Propionic acid and its salts   总量 2%（以酸计）    
41  水杨酸及其盐类(2) Salicylic acid and its salts   总量 0.5%（以酸计）  除香波外，不得用于三
岁以下儿童使用的产品
中 含水杨酸  
三岁以下儿童勿用(5) 
42  沉积在二氧化钛上的氯化
银 Silver chloride deposited on 
titanium dioxide   0.004%（以 AgCl计）  沉积在 TiO 2上的 20% 
(w/w) AgCl ， 禁用于三岁
以下儿童使用的产品、
眼部及口唇产品   
43  羟甲基甘氨酸钠  Sodium hydroxymethylamino 
acetate  Sodium 
hydroxymethylglycinate  0.5%    
44  山梨酸及其盐类  Sorbic acid (hexa -2,4-dienoic acid) 
and its salts   总量 0.6%（以酸计）    
45  三氯卡班  Triclocarban (INN)  Triclocarban  0.2%  纯度标准 : 3,3’,4,4’ -四氯
偶氮苯少于 1mg/kg；
3,3’,4,4’ -四氯氧化偶氮
苯少于 1mg/kg   117 
 序号 物质名称  化妆品使用时的  
最大允许浓度  使用范围和限制条件  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
46  三氯生  Triclosan (INN)  Triclosan  0.3%  洗手皂、浴皂 、沐浴液、
除臭剂（非喷雾 和气
雾） 、化妆粉及遮瑕剂、
指甲清洁剂（指甲清洁
剂的使用频率不得高于
2周一次）。  
47  十一烯酸及其盐类  Undec -10-enoic acid and its salts   总量 0.2%（以酸计）    
48  吡硫鎓锌(2) Pyrithione zinc (INN)  Zinc pyrithione  0.5%  淋洗类产品   
 
注(1)： a 表中所列防腐剂均为加入化妆品中以抑制微生物在该化妆品中生长为目的的物质。  
b 化妆品中其他具有抗微生物作用的物质 ，如某些醇类和精油（ essential oil ） ，不包括在本表之列。  
 c 表中 “盐类 ”系指该物质与阳离子钠、钾、钙、镁、铵和醇 胺成的盐类；或指 该物质与阴离子所成的氯化物、溴化物、硫酸盐和醋酸盐等盐类。表中 “酯类 ”系指甲基、乙
基、丙基、异丙基、丁基、异丁基和苯基酯。  
d所有含本表中所列含可释放甲醛物质的化妆品，当成品中甲醛浓度超过 0.05%（以游离甲醛计）时 ,都必须在产品标签上标印“含甲醛  ” ，且禁用于喷雾和气雾产品。  
注(2)： a这些物质在化妆品中作为其他用途使用时，必须符合本表中规定（本规范中有其他相关规定的除外） 。 这些物质不作为防腐剂使用时 ，具体要求见限用原料目录表 3。 
 b无机亚硫酸盐和亚硫酸氢盐是指：亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾等。  
注(3)：这类物质不包括 4-羟基苯甲酸异丙酯（ isopropylparaben ）及其盐， 4-羟基苯甲酸异丁酯（ isobutylparaben ）及其盐， 4-羟基苯甲酸苯酯（ phenylparaben ），4-羟基苯甲酸苄酯
及其盐， 4羟基苯甲 酸戊酯及其盐 。 
注(4)：仅当产品有可能为三岁以下儿童使用，洗浴用品和香波除外，需作如此标注。  
注(5)：仅当产品有可能为三岁以下儿童使用，并与皮肤长期接触时，需作如此标注。  
 
 118 
 2 化妆品准用 防晒剂(1)（表 5） 
(按INCI名称英文字母顺序排列 ) 
 
序号 物质名称  化妆品使用时的
最大允许浓度  其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
1  4-甲基苄亚基樟脑  3-(4’-Methylbenzylidene) -dl- camphor  4-Methylbenzylidene camphor  4%   
2  二苯酮 -3 Oxybenzone (INN)  Benzophenone -3 10%  含二苯酮 -3 
3  二苯酮 -4 
二苯酮 -5 2-Hydroxy -4-methoxybenzophenone -5-sulfonic 
acid and its sodium salt  Benzophenone -4 
Benzophenone -5 总量 5%（以酸计）    
4  亚苄基樟脑磺酸及其盐类  Alpha -(2-oxoborn -3-ylidene) -toluene -4-sulfonic 
acid and its salts   总量 6%（以酸计）    
5  双-乙基己氧苯酚甲氧苯基
三嗪  2,2’-(6-(4-Methoxyphenyl) -1,3,5 -triazine -2,4-
diyl)bis(5 -((2-ethylhexyl)oxy)phenol)  Bis-ethylhexyloxyphenol 
methoxyphenyl triazine  10%   
6  丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷  1-(4-Tert-butylphenyl) -3-(4-methoxyphenyl)  
propane -1,3-dione  Butyl methoxydibenzoylmethane  5%   
7  樟脑苯扎铵甲基硫酸盐  N,N,N -trimethyl -4-(2-oxoborn -3-
ylidenemethyl)anilinium methyl sulfate  Camphor benzalkonium 
methosulfate  6%   
8  二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己
酯 Benzoic acid, 2 -(4-(diethylamino) -2-
hydroxybenzoyl) -,hexyl ester  Diethylamino hydroxybenzoyl 
hexyl benzoate  10%   
9  二乙基己基丁酰胺基三嗪酮  Benzoic acid, 4,4’ -((6-(((((1,1 -dimethylethyl) 
amino) carbonyl)phenyl)amino) 1,3,5 -triazine - 
2,4-diyl)diimino)bis -, bis-(2-ethylhexyl) ester  Diethylhexyl butamido triazone  10%   
10  苯基二苯并咪唑四磺酸酯二
钠 Disodium salt of 2,2’ -bis-(1,4-phenylene)1 H- 
benzimidazole -4,6-disulfonic acid  Disodium  phenyl 
dibenzimidazole tetrasulfonate  10%（以酸计）    119 
 序号 物质名称  化妆品使用时的
最大允许浓度  其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
11  甲酚曲唑三硅氧烷  Phenol, 2 -(2H-benzotriazol -2-yl)-4-methyl -6- (2-
methyl -3-(1,3,3,3 -tetramethyl -1-
(trimethylsilyl)oxy) -disiloxanyl)propyl  Drometrizole trisiloxane  15%   
12  二甲基 PABA乙基己酯  4-Dimethyl amino benzoate of ethyl -2-hexyl  Ethylhexyl dimethyl PABA  8%   
13  甲氧基肉桂酸乙基己酯  2-Ethylhexyl 4 -methoxycinnamate  Ethylhexyl methoxycinnamate  10%   
14  水杨酸乙基己酯  2-Ethylhexyl salicylate  Ethylhexyl salicylate  5%   
15  乙基己基三嗪酮  2,4,6 -Trianilino -(p-carbo -2’-ethylhexyl -l’-oxy)- 
1,3,5 -triazine  Ethylhexyl triazone  5%   
16  胡莫柳酯  Homosalate (INN)  Homosalate  10%   
17  对甲氧基肉桂酸异戊酯  Isopentyl -4-methoxycinnamate  Isoamyl p-methoxycinnamate  10%   
18  亚甲基双 -苯并三唑基四甲
基丁基酚  2,2’-Methylene -bis(6 -(2H-benzotriazol -2-yl)-4-
(1,1,3,3 -tetramethyl -butyl)phenol)  Methylene bis -benzotriazolyl 
tetramethylbutylphenol  10%   
19  奥克立林  2-Cyano -3,3-diphenyl acrylic acid, 2 -ethylhexyl 
ester  Octocrylene  10%（以酸计）    
20  PEG -25对氨基苯甲酸  Ethoxylated ethyl -4-aminobenzoate  PEG -25 PABA  10%   
21  苯基苯并咪唑磺酸及其钾、
钠和三乙醇胺盐  2-Phenylbenzimidazole -5-sulfonic acid and its 
potassium, sodium, and triethanolamine salts   总量 8%（以酸计）    
22  聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑  Polymer of N-{(2 and 4) -[(2-oxoborn -3-ylidene) 
methyl]benzyl} acrylamide  Polyacrylamidomethyl 
benzylidene camphor  6%   
23  聚硅氧烷 -15 Dimethicodiethylbenzalmalonate  Polysilicone -15 10%   
24  对苯二亚甲基二樟脑磺酸及
其盐类  3,3’-(1,4-Phenylenedimethylene)bis(7,7 -
dimethyl -2-oxobicyclo -[2.2.1]hept -1-yl-
methanesulfonic acid) and its salts   总量 10%（以酸
计）    120 
 序号 物质名称  化妆品使用时的
最大允许浓度  其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  英文名称  INCI名称 
25  二氧化钛(2) Titanium dioxide  Titanium dioxide  25%   
26  氧化锌(2) Zinc oxide  Zinc oxide  25%   
 
注(1)：在本规范中，防晒剂是利用光的吸收、反射或散射作用，以保护皮肤免受特定紫外线所带来的伤害或保护产品本身而在化妆品中加入的物质。 这些防晒剂可在本规范规定
的限量和使用条件下加入到其他化妆品产品中。仅仅为了保护产品免受紫外线损害而加入到非防晒类化妆品中的其他防晒剂可不受此表限制 ，但其使用量须经安全性评估证明是安
全的。  
注(2)：这些防晒剂作为着色剂时 ，具体要求见着色剂表 6。防晒类化妆品中该物质的总使用量不应超过 25%。 
 
 121 
 3 化妆品准用 着色剂(1)（表6） 
序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
1  CI 10006  PIGMENT GREEN 8  绿 颜料绿  8    ＋  
2  CI 10020  ACID GREEN 1  绿 酸性绿  1   ＋  禁用于染发产品  
3  CI 10316 (2) ACID YELLOW 1  黄 酸性黄  1  ＋   1-萘酚 (1-Naphthol) 不超过 0.2%; 2,4 -二硝基 -1-萘酚 (2,4-
Dinitro -1-naphthol) 不超过 0.03%  
4  CI 11680  FOOD YELLOW 1  黄 食品黄  1   ＋   
5  CI 11710  PIGMENT YELLOW 3  黄 颜料黄  3   ＋ 
   
6  CI 11725  PIGMENT ORANGE 1  橙 颜料橙  1    ＋  
7  CI 11920  FOOD ORANGE 3  橙 食品橙  3 ＋    禁用于染发产品  
8  CI 12010  SOLVENT RED 3  红 溶剂红  3   ＋  禁用于染发产品  
9  CI 12085 (2) PIGMENT RED 4  红 颜料红  4 ＋    化妆品中最大浓度 3%; 2 -氯-4-硝基苯胺 (2-Chloro -4-
nitrobenzenamine) 不超过 0.3%; 2 -萘酚 (2-Naphthalenol) 不
超过 1%; 2,4 -二硝基苯胺 (2,4-Dinitrobenzenamine) 不超过
0.02%; 1 -[(2,4 -二 硝 基 苯 基 )偶氮 ]-2-萘酚 (1-[(2,4 -
Dinitrophenyl)azo] - 2-naphthalenol) 不超过 0.5%; 4 -[(2-氯-
4-硝基苯基 )偶氮 ]-1-萘酚 (4-[(2-Chloro -4-nitrophenyl)azo] -122 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
1-naphthalenol) 不超过 0.5%; 1 -[(4-硝基苯基 )偶氮 ]-2-萘酚
(1-[(4- Nitrophenyl)azo] -2-naphthalenol) 不超过 0.3%; 1 -[(4-
氯-2-硝基苯基 )偶氮 ]-2-萘酚 (1-[(4-Chloro -2-nitrophenyl) 
azo]-2-naphthalenol) 不超过 0.3% ；禁用于染发产品  
10  CI 12120  PIGMENT RED 3  红 颜料红  3    ＋  
11  CI 12370  PIGMENT RED 112  红 颜料红  112    ＋ 禁用于染发产品  
12  CI 12420  PIGMENT RED 7  红 颜料红  7    ＋ 该着色剂中 4-氯邻甲苯胺 (4-Chloro -o-toluidine) 的最大浓
度: 5mg/kg  
13  CI 12480  PIGMENT BROWN 1  棕 颜料棕  1    ＋  
14  CI 12490  PIGMENT RED 5  红 颜料红  5 ＋    禁用于染发产品  
15  CI 12700  DISPERSE YELLOW 
16 黄 分散黄  16    ＋  
16  CI 13015  FOOD YELLOW 2  黄 食品黄  2 ＋     
17  CI 14270  ACID ORANGE 6  橙 酸性橙  6 ＋    禁用于染发产品  
18  CI 14700  FOOD RED 1  红 食品红  1 ＋    5-氨基 -2,4-二甲基 -1-苯磺酸及其钠盐 (5-Amino -2,4-
dimethyl -1-benzenesulfonic acid and its sodium salt) 不超过
0.2%; 4 -羟基 -1-萘磺酸及其钠盐 (4-Hydroxy -1-
naphthalenesulfonic acid and its sodium salt) 不超过 0.2%；
禁用于染发产品  123 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
19  CI 14720  FOOD RED 3  红 食品红  3 ＋    4-氨基萘 -1-磺酸 (4-Aminonaphthalene -1-sulfonic acid) 和4-
羟基萘 -1-磺酸 (4-Hydroxynaphthalene -1-sulfonic acid) 总量
不超过 0.5%; 未磺化芳香伯胺不超过 0.01%(以苯胺计 ) 
20  CI 14815  FOOD RED 2  红 食品红  2 ＋     
21  CI 15510 (2) ACID ORANGE 7  橙 酸性橙  7  ＋   2-萘酚 (2-Naphthol) 不超过 0.4%; 磺胺酸钠 (Sulfanilic acid, 
sodium salt)不超过 0.2%; 4,4’ -(二偶氮氨基 )-二苯磺酸
(4,4’ -(Diazoamino) -dibenzenesulfonic acid) 不超过 0.1%  
22  CI 15525  PIGMENT RED 68  红 颜料红  68 ＋     
23  CI 15580  PIGMENT RED 51  红 颜料红  51 ＋     
24  CI 15620  ACID RED 88  红 酸性红  88    ＋  
25  CI 15630 (2) PIGMENT RED 49  红 颜料红  49 ＋    化妆品中最大浓度 3% 
26  CI 15800  PIGMENT RED 64  红 颜料红  64   ＋  苯胺 (Aniline)不超过 0.2%; 3 -羟基 -2-萘甲酸钙 (3-Hydroxy -
2-naphthoic acid, calcium salt) 不超过 0.4%； 
禁用于染发产品  
27  CI 15850 (2) PIGMENT RED 57  红 颜料红  57 ＋    2-氨基 -5-甲 基 苯 磺 酸 钙 盐 (2-Amino -5- 
methylbenzensulfonic acid, calcium salt) 不超过 0.2%; 3 -羟
基-2-萘基羰酸钙盐 (3-Hydroxy -2-naphthalene carboxylic 
acid, calcium salt) 不超过 0.4%; 未磺化芳香伯胺不超过
0.01%(以苯胺计 ) 124 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
28  CI 15865 (2) PIGMENT RED 48  红 颜料红  48 ＋    禁用于染发产品  
29  CI 15880  PIGMENT RED 63  红 颜料红  63 ＋    2-氨基 -1-萘磺酸钙 (2-Amino -1- naphthalenesulfonic acid, 
calcium salt) 不超过 0.2%; 3 -羟基 -2-萘甲酸 (3-Hydroxy -2- 
naphthoic acid) 不超过 0.4%；禁用于染发产品  
30  CI 15980  FOOD ORANGE 2  橙 食品橙  2 ＋     
31  CI 15985 (2) FOOD YELLOW 3  黄 食品黄  3 ＋    4-氨基苯 -1-磺酸 (4-Aminobenzene -1-sulfonic acid) 、3-羟基
萘-2,7-二磺酸 (3-Hydroxynaphthalene - 2,7-disulfonic acid) 、
6-羟基萘 -2-磺酸 (6-Hydroxynaphthalene -2-sulfonic acid) 、
7-羟基萘 -1,3-二磺酸 (7-Hydroxynaphthalene -1,3-disulfonic 
acid)和 4,4’-双 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4’ -
diazoaminodi(benezene sulfonic acid)) 总量不超过 0.5%; 
6,6’-羟基双 (2-萘磺酸 )二钠盐 (6,6’ -Oxydi(2 -naphth alene 
sulfonic acid) disodium salt) 不超过 1.0%; 未磺化芳香伯胺
不超过 0.01%(以苯胺计 ) 
32  CI 16035  FOOD RED 17  红 食品红  17 ＋    6-羟基 -2-萘磺酸钠 (6-Hydroxy -2-naphthalene sulfonic acid, 
sodium salt ) 不超过 0.3%; 4 -氨基 -5-甲氧基 -2-甲苯基磺酸
(4-Amino -5-methoxy -2-methylbenezene sulfonic acid) 不超
过0.2%; 6,6’ -氧代双 (2-萘磺酸 )二钠盐 (6,6’ -Oxydi(2 -
naphthalene sulfonic acid)disodium salt) 不超过 1.0%; 未磺
化芳香伯胺不超过 0.01%(以苯胺计 ) 125 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
33  CI 16185  FOOD RED 9  红 食品红  9 ＋    4-氨基萘 -1-磺酸 (4-Aminonaphthalene -1-sulfonic acid) 、3-
羟基萘 -2,7-二磺酸 (3-Hydroxynaphthalene -2,7-disulfonic 
acid)、6-羟基萘 -2-磺酸 (6-Hydroxynaphthalene -2-sulfonic 
acid)、7-羟基萘 -1,3-二磺酸 (7- Hydroxynaphthalene -1,3-
disulfonic acid) 和7-羟基萘 -1,3,6 -三磺酸 (7-Hydroxy 
naphthalene -1,3,6 - trisulfonic acid)总量不超过 0.5%; 未磺
化芳香伯胺不超过 0.01%(以苯胺计 )； 禁用于染发产品  
34  CI 16230  ACID ORANGE 10  橙 酸性橙  10   ＋   
35  CI 16255 (2) FOOD RED 7  红 食品红  7 ＋    4-氨基萘 -1-磺酸 (4-Aminonaphthalene -1-sulfonic acid) 、3-
羟基萘 -2,7-二磺酸 (3- Hydroxynaphthalene -2,7-disulfonic 
acid)、6-羟基萘 -2-磺酸 (6-Hydroxynaphthalene -2-sulfonic 
acid)、7-羟基萘 -1,3-二磺酸 (7-Hydroxynaphthalene -1,3-
disulfonic acid) 和7-羟基萘 -1,3,6 -三磺酸 (7-Hydroxy 
naphthalene -1,3,6 - trisulfonic acid) 总量不超过 0.5%; 未磺
化芳香伯胺不超过 0.01%(以苯胺计 ) 
36  CI 16290  FOOD RED 8  红 食品红  8 ＋     126 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
37  CI 17200 (2) FOOD RED 12  红 食品红  12 ＋    4-氨基 -5-羟基 -2,7-萘二磺酸二钠 (4-Amino -5-hydroxy - 
2,7-naphthalenedisulfonic acid, disodium salt) 不超过 0.3%; 
4,5-二羟基 -3-(苯基偶氮 )-2,7-萘 二 磺 酸 二 钠 (4,5-
Dihydroxy -3-(phenylazo) -2,7-naphthalenedisulfonic acid, 
disodium salt) 不超过 3%; 苯胺 (Aniline)不超过 25mg/kg; 
4-氨基偶氮苯 (4-Aminoazobenzene) 不超过 100g/kg; 1,3 -
二苯基三嗪 (1,3- Diphenyltriazene) 不超过 125g/kg; 4 -氨
基联苯 (4-Aminobiphenyl) 不超过 275g/kg; 偶氮苯
(Azobenzene) 不超过 1mg/kg; 联苯胺 (Benzidine) 不超过
20g/kg 
38  CI 18050  FOOD RED 10  红 食品红  10   ＋  5-乙酰胺 -4-羟基萘 -2,7-二磺酸 (5-Acetamido -4-
hydroxynaphthalene -2,7-disulfonic acid) 和5-氨基 -4--羟基
萘-2,7-二磺酸 (5-Amino -4-hydroxynaphthalene -2,7-
disulfonic acid) 总量不超过 0.5%; 未磺化芳香伯胺不超过
0.01%(以苯胺计 ) 
39  CI 18130  ACID RED 155 红 酸性红  155    ＋  
40  CI 18690  ACID YELLOW 121  黄 酸性黄  121    ＋  
41  CI 18736  ACID RED 180  红 酸性红  180    ＋  
42  CI 18820  ACID YELLOW 11  黄 酸性黄  11    ＋  127 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
43  CI 18965  FOOD YELLOW 5  黄 食品黄  5 ＋     
44  CI 19140 (2) FOOD YELLOW 4  黄 食品黄  4 ＋    4-苯肼磺酸 (4-Hydrazinobenzene sulfonic acid) 、4-氨基苯 -
1-磺酸 (4-Aminobenzene -1-sulfonic acid) 、5-羰基 -1-(4-磺苯
基)-2-吡唑啉 -3-羧酸 (5-Oxo-1-(4-sulfophenyl) - 2-
pyrazoline -3-carboxylic acid) 、4,4’-二偶氮氨基二苯磺酸
(4,4’ -Diazoaminodi(benzene sulfonic acid)) 和四羟基丁二
酸(Tetrahydroxy succinic acid) 总量不超 过0.5%; 未磺化芳
香伯胺不超过 0.01%(以苯胺计 ) 
45  CI 20040  PIGMENT YELLOW 
16 黄 颜料黄  16    ＋ 该着色剂中 3,3’-二甲基联苯胺 (3,3’ - dimethylbenzidine) 的
最大浓度 : 5mg/kg  
46  CI 20470  ACID BLACK 1  黑 酸性黑  1    ＋  
47  CI 21100  PIGMENT YELLOW 
13 黄 颜料黄  13    ＋ 该着色剂中 3,3’-二甲基联苯胺 (3,3’ - dimethylbenzidine) 的
最大浓度 : 5mg/kg；禁用于染发产品  
48  CI 21108  PIGMENT YELLOW 
83 黄 颜料黄  83    ＋ 该着色剂中 3,3’-二甲基联苯胺 (3,3’ - dimethylbenzidine) 的
最大浓度 : 5mg/kg  
49  CI 21230  SOLVENT YELLOW 
29 黄 溶剂黄  29   ＋  禁用于染发产品  
50  CI 24790  ACID RED 163  红 酸性红  163    ＋  
51  CI 27755  FOOD BLACK 2  黑 食品黑  2 ＋    禁用于染发产品  128 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
52  CI 28440  FOOD BLACK 1  黑 食品黑  1 ＋    4-乙酰氨基 -5-羟基萘 -1,7-二磺酸 (4-Acetamido -5-hydroxy 
naphthalene -1,7-disulfonic acid) 、4-氨基 -5-羟基萘 -1,7-二磺
酸(4-Amino -5- hydroxy naphthalene -1,7-disulfonic acid) 、8-
氨基萘 -2-磺酸 (8-Aminonaphthalene -2-sulfonic acid) 和
4,4’-双 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4’ -diazoaminodi - 
(benzenesulfonic acid)) 总量不超过 0.8%; 未磺化芳香伯胺
不超过 0.01%(以苯胺计 ) 
53  CI 40215  DIRECT ORANGE 39  橙 直接橙  39    ＋  
54  CI 40800  FOOD ORANGE 5  橙 食品橙  5（β-胡萝
卜素）  ＋     
55  CI 40820  FOOD ORANGE 6  橙 食品橙  6（8’-apo-
β-胡萝卜素 - 8’- 
醛） ＋     
56  CI 40825  FOOD ORANGE 7  橙 食品橙  7（8’-apo-
β-胡萝卜素  -8’-
酸乙酯）  ＋     
57  CI 40850  FOOD ORANGE 8  橙 食品橙  8（斑蝥
黄）  ＋     
58  CI 42045  ACID BLUE 1  蓝 酸性蓝  1   ＋  禁用于染发产品  129 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
59  CI 42051 (2) FOOD BLUE 5  蓝 食品蓝  5 ＋    3-羟基苯乙醛 (3-Hydroxy benzaldehyde) 、3-羟基苯甲酸 (3-
Hydroxy benzoic acid) 、3-羟基对磺基苯甲酸 (3-Hydroxy -4-
sulfobenzoic acid) 和N,N-二乙氨基苯磺酸 (N,N -
diethylamino benzenesulfonic acid) 总量不超过 0.5%; 无色
母体 (Leuco base) 不超过 4.0%; 未磺化芳香伯胺不超过
0.01%(以苯胺计 )；禁用于染发产品  
60  CI 42053  FOOD GREEN 3  绿 食品绿  3 ＋    无色母体 (Leuco base) 不超过 5%; 2 -,3-,4-甲酰基苯磺酸及
其钠盐 (2-,3-,4-Formylbenzenesulfonic acids and their 
sodium salts) 总量不超过 0.5%; 3 -和4-[乙基 (4-磺苯基 )氨
基]甲基苯磺酸及其二钠盐 (3- and 4 -[(Ethyl(4 -sulfophenyl) 
amino)methyl]benzenesulfonic acid and its disodium salts) 总
量不超过 0.3%; 2 -甲酰基 -5-羟基苯磺酸及其钠盐 (2-
Formyl -5- hydroxybenzenesulfonic acid and its sodium salt)
不超过 0.5%；禁用于染发产品  
61  CI 42080  ACID BLUE 7  蓝 酸性蓝  7    ＋  
62  CI 42090  FOOD BLUE 2  蓝 食品蓝  2 ＋    2-,3-和4-甲酰基苯磺酸 (2-,3- and 4 -Formyl benzene 
sulfonic acids) 总量不超过 1.5%; 3 -(乙基 (4-磺苯基 )氨基 )
甲基苯磺酸 (3-(Ethyl(4 -sulfophenyl)amino)methyl benzene 
sulfonic acid) 不超过 0.3%; 无色母体 (Leuco base) 不超过
5.0%; 未磺化芳香伯胺不超过 0.01%(以苯胺计 )  130 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
63  CI 42100  ACID GREEN 9  绿 酸性绿  9    ＋  
64  CI 42170  ACID GREEN 22  绿 酸性绿  22    ＋  
65  CI 42510  BASIC VIOLET 14  紫 碱性紫  14   ＋  禁用于染发产品  
66  CI 42520  BASIC VIOLET 2  紫 碱性紫  2    ＋ 化妆品中最大浓度 5mg/kg  
67  CI 42735  ACID BLUE 104  蓝 酸性蓝  104   ＋   
68  CI 44045  BASIC BLUE 26  蓝 碱性蓝  26   ＋  禁用于染发产品  
69  CI 44090  FOOD GREEN 4  绿 食品绿  4 ＋    4,4’-双(二甲氨基 )二苯甲基醇 (4,4’ -Bis(dimethylamino) 
benzhydryl alcohol) 不超过 0.1%; 4,4’ -双(二甲氨基 )二苯酮
(4,4’ -Bis(dimethylamino) benzophenone) 不超过 0.1%; 3 -羟
基萘 -2,7-二磺酸 (3-Hydroxynaphthalene -2,7- disulfonic 
acid)不超过 0.2%; 无色母体 (Leuco base) 不超过 5.0%; 未
磺化芳香伯胺不超过 0.01%(以苯胺计 ) 
70  CI 45100  ACID RED 52  红 酸性红  52    ＋  
71  CI 45190  ACID VIOLET 9  紫 酸性紫  9    ＋ 禁用于染发产品  
72  CI 45220  ACID RED 50  红 酸性红  50    ＋  
73  CI 45350  ACID YELLOW 73  黄 酸性黄  73 ＋    化妆品中最大浓度 6%; 间苯二酚 (Resorcinol) 不超过
0.5%; 邻苯二甲酸 (Phthalic acid) 不超过 1%; 2 -(2,4-二羟基
苯酰基 )苯甲酸 (2-(2,4-Dihydroxybenzoyl) benzoic acid) 不131 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
超过 0.5%；禁用于染发产品  
74  CI 45370 (2) ACID ORANGE 11  橙 酸性橙  11 ＋    2-(6-羟基 -3-氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(6-Hydroxy - 3-
oxo-3H-xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 1%; 2 -(溴-6-羟基
-3-氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(Bromo -6- hydroxy -3-oxo-
3H-xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 2%； 
禁用于染发产品  
75  CI 45380 (2) ACID RED 87  红 酸性红  87 ＋    2-(6-羟基 -3-氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(6-Hydroxy -3- 
oxo-3H-xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 1%; 2 -(溴-6-羟基
-3-氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(Bromo -6- hydroxy -3-oxo-
3H-xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 2%； 禁用于染发产
品 
76  CI 45396  SOLVENT ORANGE 
16 橙 溶剂橙  16 ＋    用于唇膏时 , 仅许可着色剂以游离 (酸的 )形式 , 并且最大
浓度为 1% 
77  CI 45405  ACID RED 98  红 酸性红  98  ＋   2-(6-羟基 -3-氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(6-Hydroxy -3- 
oxo-3H-xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 1%; 2 -(溴-6-羟基
-3-氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(Bromo -6- hydroxy -3-oxo-
3H-xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 2% 
78  CI 45410 (2) ACID RED 92  红 酸性红  92 ＋    2-(6-羟基 -3-氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(6-Hydroxy -3-oxo-
3H-xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 1%; 2 -(溴-6-羟基 -3-132 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
氧-3H-占吨 -9-基)苯甲酸 (2-(Bromo -6- hydroxy -3-oxo-3H-
xanthen -9-yl)benzoic acid) 不超过 2% 
79  CI 45425  ACID RED 95  红 酸性红  95 ＋    三碘间苯二酚 (Triiodoresorcinol) 不超过 0.2%; 2 -(2,4-二羟  
基 -3,5- 二羰基苯甲酰  ) 苯甲酸  (2-(2,4-dihydroxy -3,5  
-dioxobenzoyl) benzoic acid) 不超过 0.2%；禁用于染发产
品 
80  CI 45430 (2) FOOD RED 14  红 食品红  14 ＋    三碘间苯二酚 (Triiodoresorcinol) 不超过 0.2%; 2 -(2,4-二羟
基-3,5-二羰基苯甲酰 )苯甲酸 (2-(2,4-dihydroxy - 3,5-
dioxobenzoyl) benzoic acid) 不超过 0.2%；禁用于染发产品  
81  CI 47000  SOLVENT YELLOW 
33 黄 溶剂黄  33   ＋  邻苯二甲酸 (Phthalic acid) 不超过 0.3%; 2 -甲基喹啉 (2-
Methylquinoline ) 不超过 0.2%；禁用于染发产品  
82  CI 47005  FOOD YELLOW 13  黄 食品黄  13 ＋    2-甲基喹啉 (2-methylquinoline) 、2-甲基喹啉磺酸 (2-
methylquinoline sulfonic acid) 、邻苯二甲酸 (Phthalic acid) 、
2,6-二甲基喹啉 (2,6-dimethyl quinoline) 和2,6-二甲基喹啉
磺酸 (2,6-dimethyl quinoline sulfonic acid) 总量不超过
0.5%; 2 -(2-喹啉基 )2,3-二氢 -1,3-茚二酮 (2-(2-
quinolyl)indan -1,3-dione)不超过 4mg/kg; 未磺化芳香伯
胺不超过 0.01%(以苯胺计 ) 
83  CI 50325  ACID VIOLET 50  紫 酸性紫  50    ＋  133 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
84  CI 50420  ACID BLACK 2  黑 酸性黑  2   ＋  禁用于染发产品  
85  CI 51319  PIGMENT VIOLET 23  紫 颜料紫  23    ＋ 禁用于染发产品  
86  CI 58000  PIGMENT RED 83  红 颜料红  83 ＋    禁用于染发产品  
87  CI 59040  SOLVENT GREEN 7  绿 溶剂绿  7   ＋  1,3,6 -芘 三 磺 酸 三 钠 (Trisodium salt of 1,3,6 -pyrene 
trisulfonic acid) 不 超 过 6%; 1,3,6,8 -芘 四 磺 酸 四 钠
(Tetrasodium salt of 1,3,6,8 -pyrene tetrasulfonic acid) 不超过
1%; 芘(Pyrene)不超过 0.2%；禁用于染发产品  
88  CI 60724  DISPERSE VIOLET 27  紫 分散紫  27    ＋  
89  CI 60725  SOLVENT VIOLET 13  紫 溶剂紫  13 ＋    对甲苯胺 (p-Toluidine) 不超过 0.2%; 1 -羟基 -9,10-蒽二酮 (1-
Hydroxy -9,10- anthracenedione) 不超过 0.5%; 1,4 -二羟基 -
9,10-蒽二酮 (1,4-Dihydroxy -9,10-anthracenedione) 不超过
0.5%；禁用于染发产品  
90  CI 60730  ACID VIOLET 43  紫 酸性紫  43   ＋  1-羟基 -9,10-蒽二酮 (1-Hydroxy -9,10- anthracenedione) 不
超过 0.2%; 1,4 -二羟基 -9,10-蒽二酮 (1,4-Dihydroxy -9,10- 
anthracenedione) 不超过 0.2%; 对甲苯胺 (p-Toluidine) 不超
过0.1%; 对甲苯胺磺酸钠 (p-Toluidine sulfonic acids, 
sodium salts) 不超过 0.2%  
91  CI 61565  SOLVENT GREEN 3  绿 溶剂绿  3 ＋    对甲苯胺 (p-Toluidine) 不超过 0.1%; 1,4 -二羟基蒽醌 (1,4-
Dihydroxyanthraquinone) 不超过 0.2%; 1 -羟基 -4-[(4-甲基134 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
苯基 )氨基 ]-9,10-蒽二酮 (1-Hydroxy -4-[(4-methyl 
phenyl)amino] -9,10-anthracenedione) 不超过 5%；禁用于染
发产品  
92  CI 61570  ACID GREEN 25  绿 酸性绿  25 ＋    1,4-二羟基蒽醌 (1,4-Dihydroxy anthraquinone) 不超过
0.2%; 2 -氨基间甲苯磺酸 (2-Amino -m-toluene sulfonic acid)
不超过 0.2%  
93  CI 61585  ACID BLUE 80  蓝 酸性蓝  80    ＋  
94  CI 62045  ACID BLUE 62  蓝 酸性蓝  62    ＋  
95  CI 69800  FOOD BLUE 4  蓝 食品蓝  4 ＋     
96  CI 69825  V AT BLUE 6  蓝 还原蓝  6 ＋     
97  CI 71105  V AT ORANGE 7  橙 还原橙  7   ＋   
98  CI 73000  V AT BLUE 1  蓝 还原蓝  1 ＋     
99  CI 73015  FOOD BLUE 1  蓝 食品蓝  1 ＋    靛红 -5-磺酸 (Isatin -5-sulfonic acid) 、5-磺基邻氨基苯甲酸
(5-Sulfoanthranilic acid) 和邻氨基苯甲酸 (Anthranilic acid)
总量不超过 0.5%; 未磺化芳香伯胺不超过 0.01%(以苯胺
计) 
100  CI 73360  V AT RED 1  红 还原红  1 ＋    禁用于染发产品  
101  CI 73385  V AT VIOLET 2  紫 还原紫  2 ＋     135 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
102  CI 73900  PIGMENT VIOLET 19  紫 颜料紫  19    ＋ 禁用于染发产品  
103  CI 73915  PIGMENT RED 122  红 颜料红  122    ＋  
104  CI 74100  PIGMENT BLUE 16  蓝 颜料蓝  16    ＋  
105  CI 74160  PIGMENT BLUE 15  蓝 颜料蓝  15 ＋    禁用于染发产品  
106  CI 74180  DIRECT BLUE 86  蓝 直接蓝  86    ＋ 禁用于染发产品  
107  CI 74260  PIGMENT GREEN 7  绿 颜料绿  7  ＋   禁用于染发产品  
108  CI 75100  NATURAL YELLOW 6  黄 天然黄  6（8,8’-
diapo,psi,psi -胡萝
卜二酸）  ＋     
109  CI 75120  NATURAL ORANGE 4  橙 天然橙  4（胭脂树
橙）  ＋     
110  CI 75125  NATURAL YELLOW 
27 黄 天然黄  27（番茄
红素）  ＋     
111  CI 75130  NATURAL YELLOW 
26 橙 天然黄  26（β-阿
朴胡萝卜素醛）  ＋     
112  CI 75135  RUBIXANTHIN  黄 玉红黄（3R-β-胡
萝卜 -3-醇）  ＋     
113  CI 75170  NATURAL WHITE 1  白 天然白  1（2-氨基 ＋     136 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
-1,7-二氢 -6H-嘌
呤-6-酮）  
114  CI 75300  NATURAL YELLOW 3  黄 天然黄  3（姜黄
素）  ＋     
115  CI 75470  NATURAL RED 4  红 天然红  4（胭脂
红）  ＋     
116  CI 75810  NATURAL GREEN 3  绿 天然绿  3（叶绿酸
-铜络合物）  ＋     
117  CI 77000  PIGMENT METAL 1  白 颜料金属  1 
(铝, Al) ＋     
118  CI 77002  PIGMENT WHITE 24  白 颜料白  24（碱式
硫酸铝）  ＋     
119  CI 77004  PIGMENT WHITE 19  白 颜料白  19 
天然水合硅酸铝，
A12O3.2SiO 2.2H 2
O（所含的钙，镁
或铁碳酸盐类， 氢
氧化铁，石英砂，
云母等等 .属于杂＋     137 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
质）  
120  CI 77007  PIGMENT BLUE 29  蓝 颜料蓝  29（天青
石）  ＋     
121  CI 77015  PIGMENT RED 101, 
102 红 颜料红  101, 
102(氧化铁着色
的硅酸铝 ) ＋     
122  CI 77019  PIGMENT WHITE 20  白 颜料白  20(云母 ) ＋     
123  CI 77120  PIGMENT WHITE 21, 
22 白 颜料白  21, 22 (硫
酸钡 , BaSO 4) ＋     
124  CI 77163  PIGMENT WHITE 14  白 颜料白  14 (氯氧
化铋 , BiOCl)  ＋     
125  CI 77220  PIGMENT WHITE 18  白 颜料白  18 
(碳酸钙 , CaCO 3) ＋     
126  CI 77231  PIGMENT WHITE 25  白 颜料白  25 
(硫酸钙 , CaSO 4) ＋     
127  CI 77266  PIGMENT BLACK 6,7  黑 颜料黑 6, 7（炭
黑）  ＋    多环芳烃限量 : 1g着色剂样品加 10g环己烷 , 经连续提取
仪提取的提取液应无色 , 其紫外线下荧光强度不应超过
硫酸奎宁 (quinine sulfate) 对照溶液 (0.1mg硫酸奎宁溶于
1000mL 0.01mol/L 硫酸溶液 )的荧光强度  138 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
128  CI 77267  PIGMENT BLACK 9  黑 颜料黑  9 
骨炭。 （在封闭容
器内， 灼烧动物骨
头获得的细黑粉。
主要由磷酸钙组
成）  ＋     
129  CI 77268:1  FOOD BLACK 3  黑 食品黑  3（焦炭
黑）  ＋     
130  CI 77288  PIGMENT GREEN 17  绿 颜料绿  17 (三氧
化二铬 , Cr 2O3) ＋    以Cr2O3计，铬在 2%氢氧化钠提取液中不超过 0.075%。 
131  CI 77289  PIGMENT GREEN 18  绿 颜料绿  18 
(Cr 2O(OH) 4) ＋    以Cr2O3计，铬在 2%氢氧化钠提取液中不超过 0.1%。 
132  CI 77346  PIGMENT BLUE 28  蓝 颜料蓝  28（氧化
铝钴）  ＋     
133  CI 77400  PIGMENT METAL 2  棕 颜料金属  2 
(铜, Cu)  ＋     
134  CI 77480  PIGMENT METAL 3  棕 颜料金属  3 
(金, Au)  ＋     
135  CI 77489  FERROUS OXIDE  橙 氧化亚铁 , FeO  ＋     139 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
136  CI 77491  PIGMENT RED 101, 
102 红 颜料红 101, 102  
(氧化铁 , Fe 2O3) ＋     
137  CI 77492  PIGMRNT YELLOW 
42, 43  黄 颜料黄 42, 43  
(FeO(OH).nH 2O) ＋     
138  CI 77499  PIGMENT BLACK 11  黑 颜料黑  11 
(FeO+Fe 2O3) ＋     
139  CI 77510  PIGMENT BLUE 27  蓝 颜料蓝  27 
(Fe 4(Fe(CN) 6)3+F
eNH 4Fe(CN) 6) ＋    水溶氰化物不超过 10mg/kg。 
140  CI 77713  PIGMENT WHITE 18  白 颜料白  18 (碳酸
镁, MgCO 3) ＋     
141  CI 77718  PIGMENT WHITE 26  白 颜料白  26(滑石 ) ＋     
142  CI 77742  PIGMENT VIOLET 16  紫 颜料紫  16 
(NH 4MnP 2O7) ＋     
143  CI 77745  MANGANESE 
PHOSPHATE  红 磷酸锰 , 
Mn 3(PO 4)2.7H 2O ＋     
144  CI 77820  SILVER  白 银, Ag ＋     
145  CI 77891(3) PIGMENT WHITE 6  白 颜料白  6 ＋     140 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
(二氧化钛 , TiO 2)  
146  CI 77947(3) PIGMENT WHITE 4  白 颜料白  4 
(氧化锌 , ZnO)  ＋     
147   ACID RED 195  红 酸性红  195   ＋   
148   ALUMINUM, ZINC, 
MAGNESINM AND 
CALCIUM STEARATE  白 硬脂酸铝、 锌、 镁、
钙盐  ＋     
149   ANTHOCYANINS  红 花色素苷 (矢车菊
色素、芍药花色
素、锦葵色素、飞
燕草色素、 牵牛花
色素、天竺葵色
素) ＋     
150   BEET ROOT RED  红 甜菜根红  ＋     
151   BROMOCRESOL 
GREEN  绿 溴甲酚绿     ＋  
152   BROMOTHYMOL 
BLUE  蓝 溴百里酚蓝     ＋  
153   CAPSANTHIN/ 橙 辣椒红 /辣椒玉红 ＋     141 
 序号 着色剂索引号  
(Color 
Index) 着色剂索引通用名  
(C.I. generic name)  颜色 着色剂索引  
通用中文名  使用范围  
其他限制和要求  1 2 3 4 
各种 
化妆品 除眼部化妆
品之外的其
他化妆品  专用于不与
粘膜接触的
化妆品 专用于仅和
皮肤暂时接
触的化妆品  
CAPSORUBIN  素 
154   CARAMEL  棕 焦糖  ＋     
155   LACTOFLA VIN  黄 乳黄素  ＋     
156   SORGHUM RED  咖啡  高梁红   ＋    
注(1)：a 所列着色剂与未被包括在禁用 原料目录 中的物质形成的盐和色淀也同样被允许使用。  
b 着色剂如有多个盐类用冒号后数字表示 , 如15850:1, 15850:2 。如没有特别注明 , 则通用中文名取其无冒号主名称。如有多个通用中文名 , 则取含 “食品 ”名称。  
注(2)：这些着色剂的不溶性钡、锶、锆色淀、盐和颜料也被允许使用 , 它们必须通过不溶性测定。  
注(3)：这些着色剂作为防晒剂时 , 具体要求见防晒剂表 5。 142 
 4 化妆品准用 染发剂(1)(2)（表7） 
(按INCI名称英文字母顺序排列 ) 
序号 物质名称  化妆品使用时的最大允许浓度  
其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  INCI名称 氧化型染发产品  非氧化型染发产品  
1  1,3-双-(2,4-二氨基苯氧基 )丙烷
盐酸盐  1,3-Bis-(2,4-diaminophenoxy) propane 
HCl 1.0%(以游离基
计) 1.2%(以游离基计 )   
2  1,3-双-(2,4-二氨基苯氧基 )丙烷  1,3-Bis-(2,4-diaminophenoxy) propane  1.0%  1.2%   
3  1,5-萘二酚 (CI 76625)  1,5-Naphthalenediol  0.5%  1.0%    
4  1-羟乙基 - 4,5-二氨基吡唑硫酸
盐 1-Hydroxyethyl 4,5 -diaminopyrazole 
sulfate  1.125%     
5  1-萘酚 (CI 76605)  1-Naphthol  1.0%    含1-萘酚  
6  2,4-二氨基苯氧基乙醇 盐酸盐  2,4-Diaminophenoxyethanol HCl  2.0%     
7  2,4-二氨基苯氧基乙醇硫酸盐  2,4-Diaminophenoxyethanol sulfate  2.0%(以盐酸盐
计)     
8  2,6-二氨基吡啶  2,6-Diaminopyridine  0.15%    
9  2,6-二氨基吡啶硫酸盐  2,6-Diaminopyridine sulfate  0.002%(以游离
基计 )    
10  2,6-二羟乙基氨甲苯  2,6-Dihydroxyethylaminotoluene  1.0%   不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
11  2,6-二甲氧基 -3,5-吡啶二胺盐酸
盐 2,6-Dimethoxy -3,5-pyridinediamine 
HCl 0.25%     
12  2,7-萘二酚 (CI 76645)  2,7-Naphthale  
nediol  0.5%  1.0%    143 
 序号 物质名称  化妆品使用时的最大允许浓度  
其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  INCI名称 氧化型染发产品  非氧化型染发产品  
13  2-氨基 -3-羟基吡啶  2-Amino -3-hydroxypyridine  0.3%     
14  2-氨基 -4-羟乙氨基茴香醚  2-Amino -4-hydroxyethylaminoanisole  1.5% （以硫酸盐
计）   不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
15  2-氨基 -4-羟乙氨基茴香醚硫酸
盐 2-Amino -4-hydroxyethylaminoanisole 
sulfate  1.5%(以硫酸盐
计)  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
16  2-氨基 -6-氯-4-硝基苯酚  2-Amino -6-chloro -4-nitrophenol  1.0%  2.0%    
17  2-氨基 -6-氯-4-硝基苯酚盐酸盐  2-Amino -6-chloro -4-nitrophenol HCl  1.0%(以游离基
计) 2.0%(以游离基计 )   
18  2-羟乙基苦氨酸  2-Hydroxyethyl picramic acid  1.5%  2.0%  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
19  2-甲基 -5-羟乙氨基苯酚  2-Methyl -5-hydroxyethylaminophenol  1.0%   不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
20  2-甲基间苯二酚  2-Methylresorcinol  1.0%  1.8%   含2-甲基间苯二酚  
21  3-硝基对羟乙氨基酚  3-Nitro -p-hydroxyethylaminophenol  3.0%  1.85%  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
22  4-氨基 -2-羟基甲苯  4-Amino -2-hydroxytoluene  1.5%     
23  4-氨基 -3-硝基苯酚  4-Amino -3-nitrophenol  1.5%  1.0%    
24  4-氨基间甲酚  4-Amino -m-cresol  1.5%     144 
 序号 物质名称  化妆品使用时的最大允许浓度  
其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  INCI名称 氧化型染发产品  非氧化型染发产品  
25  4-氯间苯二酚  4-Chlororesorcinol  0.5%     
26  4-羟丙氨基 -3-硝基苯酚  4-Hydroxypropylamino -3-nitrophenol  2.6%  2.6%  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
27  4-硝基邻苯二胺  4-Nitro -o-phenylenediamine  0.5%     
28  4-硝基邻苯二胺硫酸盐  4-Nitro -o-phenylenediamine sulfate  0.5%(以游离基
计)    
29  5-氨基 -4-氯邻甲酚  5-Amino -4-chloro -o-cresol  1.0%     
30  5-氨基 -4-氯邻甲酚盐酸盐  5-Amino -4-Chloro -o-Cresol HCl  1.0%(以游离基
计)    
31  5-氨基 -6-氯-邻甲酚  5-Amino -6-chloro -o-cresol  1.0%  0.5%    
32  6-氨基间甲酚  6-Amino -m-cresol  1.2%  2.4%    
33  6-羟基吲哚  6-Hydroxyindole  0.5%     
34  6-甲氧基 -2-甲氨基 -3-氨基吡啶
盐酸盐  (HC蓝7号) 6-Methoxy -2-methylamino -3-
aminopyridine HCl  0.68%(以游离基
计) 0.68%(以游离基计) 不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   145 
 序号 物质名称  化妆品使用时的最大允许浓度  
其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  INCI名称 氧化型染发产品  非氧化型染发产品  
35  酸性紫 43号(CI 60730)  Acid Violet 43   1.0%  所用染料纯度不得 <80%, 其
杂质含量必须符合以下要求 : 
挥发性成分 (135℃)及氯化物
和硫酸盐 (以钠盐计 )小于 18%, 
水不溶物不得小于 0.4%, 1 -羟
基-9,10-蒽二酮 (1-hydroxy -
9,10-anthracenedione) 小于
0.2%, 对甲苯胺 (p-toluidine) 小
于0.1%, 对甲苯胺磺酸钠 (p-
tolluidine sulfonic acids, sodium 
salts)小于 0.2%, 其他染料
(subsidiary colors) 小于 1%, 铅
小于 20mg/kg, 砷小于 3mg/kg, 
汞小于 1mg/kg   
36  碱性橙 31号 Basic orange 31  0.1%  0.2%    
37  碱性红 51号 Basic red 51  0.1%  0.2%    
38  碱性红 76号(CI 12245)  Basic red 76   2.0%    
39  碱性黄 87号 Basic yellow 87  0.1%  0.2%    
40  分散黑 9号 Disperse Black 9   0.3%    
41  分散紫 1号 Disperse Violet 1   0.5%  作为原料杂质分散红 15应小
于1%  
42  HC橙1号 HC Orange No.1   1.0%    
43  HC红1号 HC Red No.1   0.5%    146 
 序号 物质名称  化妆品使用时的最大允许浓度  
其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  INCI名称 氧化型染发产品  非氧化型染发产品  
44  HC红3号 HC Red No.3   0.5%  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
45  HC黄2号 HC Yellow No.2  0.75%  
 1.0%  
 不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
46  HC黄4号 HC Yellow No.4   1.5%  
 不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
47  羟苯并吗啉  Hydroxybenzomorpholine  1.0%   不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
48  羟乙基 -2-硝基对甲苯胺  Hydroxyethyl -2-nitro -p-toluidine  1.0%  1.0%  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
49  羟乙基 -3,4-亚甲二氧基苯胺盐
酸盐  Hydroxyethyl -3,4-methylenedioxyaniline 
HCl 1.5%   不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
50  羟乙基对苯二胺硫酸盐  Hydroxyethyl -p-phenylenediamine 
sulfate  1.5%     
51  羟丙基双 (N-羟乙基对苯二胺 )盐
酸盐  Hydroxypropyl bis( N-hydroxyethyl -p- 
phenylenediamine) HCl  0.4%(以四盐酸
盐计 )    
52  间氨基苯酚  m-Aminophenol  1.0%     147 
 序号 物质名称  化妆品使用时的最大允许浓度  
其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  INCI名称 氧化型染发产品  非氧化型染发产品  
53  间氨基苯酚盐酸盐  m-Aminophenol HCl  1.0% (以游离基
计)    
54  间氨基苯酚硫酸盐  m-Aminophenol sulfate  1.0% (以游离基
计)    
55  N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸
盐(3) N,N-bis(2 -hydroxyethyl) -p-
phenylenediamine sulfate  2.5%（以硫酸盐
计）   不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内  含苯二胺类  
56  N-苯基对苯二胺 (CI 76085) (3) N-phenyl -p-phenylenediamine  3.0%   含苯二胺类  
57  N-苯基对苯二胺盐酸盐 (CI 
76086) (3) N-phenyl -p-phenylenediamine HCl  3.0% (以游离基
计)   含苯二胺类  
58  N-苯基对苯二胺硫酸盐(3) N-phenyl -p-phenylenediamine sulfate  3.0% (以游离基
计)   含苯二胺类  
59  对氨基苯酚  p-Aminophenol  0.5%     
60  对氨基苯酚 盐酸盐  p-Aminophenol HCl  0.5%(以游离基
计)    
61  对氨基苯酚硫酸盐  p-Aminophenol sulfate  0.5%(以游离基
计)    
62  苯基甲基吡唑啉酮  Phenyl methyl pyrazolone  0.25%     
63  对甲基氨基苯酚  p-Methylaminophenol  0.68%(以硫酸盐
计)  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   148 
 序号 物质名称  化妆品使用时的最大允许浓度  
其他限制和要求  标签上必须标印的  
使用条件和注意事项  中文名称  INCI名称 氧化型染发产品  非氧化型染发产品  
64  对甲基氨基苯酚硫酸盐  p-Methylaminophenol sulfate  0.68%  
  不和亚硝基化体系一起使用 ;
亚硝胺最大含量 50g/kg; 存
放于无亚硝酸盐的容器内   
65  对苯二胺(3) p-Phenylenediamine  2.0%    含苯二胺类  
66  对苯二胺盐酸盐(3) p-Phenylenediamine HCl  2.0%(以游离基
计)   含苯二胺类  
67  对苯二胺硫酸盐(3) p-Phenylenediamine sulfate  2.0%(以游离基
计)   含苯二胺类  
68  间苯二酚  Resorcinol  1.25%    含间苯二酚  
69  苦氨酸钠  Sodium picramate  0.05%  0.1%    
70  四氨基嘧啶硫酸盐  Tetraaminopyrimidine sulfate  2.5%  3.4%    
71  甲苯 -2,5-二胺(3) Toluene -2,5-diamine  4.0%    含苯二胺类  
72  甲苯 -2,5-二胺硫酸盐(3) Toluene -2,5-diamine sulfate  4.0%(以游离基计 )   含苯二胺类  
73  五倍子  (4)提取物或棓酸  Galla  rhois  gallnut  extract  or gallic  acid 
  与硫酸亚铁配合使用时，仅限
用于染发产品；作为其他用途
使用时，不受此条款限制。   
注(1)：在产品标签上均需标注以下警示语 : 染发剂可能引起严重过敏反应；使用前请阅读说明书，并按照其要求使用；本产品不适合 16岁以下消费者使用；不可用于染眉毛和眼
睫毛，如果不慎入眼，应立即冲洗；专业使用时，应戴合适手套；在下述情况下，请不要染发：面部有皮疹或头皮有过敏、炎症或破损；以前染发时曾有不良反应的经历。  
注(2)：当与氧化乳配合使用时，应明确标注混合比例。  
注(3)：这些物质可单独或合并使用 , 其中每种成分在化妆品产品中的浓度与表中规定的最高限量浓度之比的总和不得大于 1。 
注(4)：五倍子为盐肤木、青麸杨或红麸杨叶上的虫瘿。149 
 第四章  理化检验方法  
1 理化检验方法总则  
General principles  
1  范围  
本部分规定了化妆品禁用 原料、限用原料、防腐剂、防晒剂、着色剂、染发剂 以及其他
原料的理化检验方法的相关要求。  
本部分适用于化妆品产品中禁用 原料、限用原料、防腐剂、防晒剂、着色剂、染发剂 以
及其他原料的检验。  
2  定义  
2.1  检出限：被测物质能被检出的最低量。本部分对各类检验方法的检出限定义如表 1。 
2.2  定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量，称为该方法的定量下限。本部
分对各类检验方法定量下限的定义如表 1。 
表1  检出限及定量下限的定义  
 检出限（对应的质量、浓度）  定量下限（对应的质量、浓度）  
AAS/AFS/ICP  3 SD(1) 10 SD  
GC 3倍空白噪音  10倍空白噪音  
HPLC  3倍空白噪音  10倍空白噪音  
分光光度法  0.005 A(2) 0.015 A  
容量法  X(3)+3 SD X(3)+10 SD 
注：(1) SD为20份空白的标准偏差， AAS/AFS/ICP 的检出限为 3倍空白值的标准偏差相对应的
质量或浓度；  
(2) A为吸收强度，分光光度法检出限为吸收强度为 0.005时所对应的质量或浓度；  
(3) X为在终点附近出现可察觉变化的最小试剂体积的平均值。  
2.3  检出浓度：按理化检验方法操作时，方法检出限对应的被测物浓度。  
2.4  最低定量浓度：按理化检验方法操作时，定量下限对应的被测物浓度。   
3  所用试剂  
凡未指明规格者，均为分析纯（ AR）。当需要其他规格时将另作说明。但指示剂和生
物染料不分规格。试剂溶液未指明用何种溶剂配制时，均指用纯水配制。  
除另有规定外， 盐酸含 HCl应为 36%～38%（g/g） ； 硫酸含 H2SO 4应为 95%～98%（g/g），150 
 高氯酸含 HClO 4应为 70%～72%（g/g），乙酸指含 C2H4O2大于 99.0%的冰醋酸、冰乙酸；磷酸
指含 H3PO 4大于 85%（g/g）。氨水含 NH 3应为 25%～28%（g/g），过氧化氢含 H2O2应为 30%
（g/g）。  
未明确标示分子式的固体试剂，均不含结晶水。  
4  所用水  
凡未指明规格者均指纯水。它包括下述的蒸馏水或去离子水等，纯水应符合 GB/T 6682
规定的一级水。有特殊要求的纯水，则另作具体说明。  
4.1  蒸馏水：用蒸馏器蒸馏制备的水。  
4.2  去离子水：通过阴、阳离子树脂交换床制备的水。  
4.3  蒸馏去离子水：将蒸馏水通过阴、阳离子树脂交换床制备的水。  
5  浓度表示  
5.1  物质 B的浓度：物质 B的物质的量除以混合物的体积：   
c（B）= ｎB 
；常用单位： mol/L。 
V 
5.2  物质 B的质量浓度：物质 B的质量除以混合物的体积：  
（B）= ｍB 
；常用单位： g/L，mg/L，g/L。 
V 
5.3  物质 B的质量分数：物质 B的质量与混合物的质量之比：  
（B）= ｍB 
；无量纲单位，可用 %表示浓度值，也可用 mg/kg，g/g等表示。  
ｍ 
5.4  物质 B的体积分数：物质 B的体积除以混合物的体积：  
（B）= VB 
；无量纲单位，常以 %表示浓度值。  
V 
5.5  体积比浓度：两种液体分别以 V1与V2体积相混。凡未注明溶剂名称时，均指纯水。两
种以上特定液体与水相混合时，必须注明水。例如： HCl（1+2），甲醇 +四氢呋喃 +水+高氯
酸（ 250+450+300+0.2 ）。  
5.6  气相色谱法的固定液使用的质量比：指固定液与载体之间的质量比。  
6  量具的检定与校正  
天平、容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等按国家有关规定及规程进行校准。  
7  检验方法的选择  
同一个项目如果有两个或两个以上的检验方法时，可根据设备及技术条件选择使用。  151 
 8  化妆品产品的检测  
在一般情况下， 新开发的化妆品产品，在投放市场前应根据产品的类别进行相应的检验
以评定其安全性。  
9  化妆品样品的取样  
化妆品样品的取样过程应尽可能顾及样品的代表性和均匀性，以便分析结果能正确反
映化妆品的质量。实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。在取样品前，应观
察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分
析。如果样品必须保存，容器应该在充惰性气体下密闭保存。如果样品是以特殊方式出售，
而不能根据以上方法取样或尚无现成取样方法可供参考， 则可制定一个合理的取样方法， 并
按实际取样步骤予以记录附于原始记录之中。  
9.1  液体样品  
  主要是指油溶液、醇溶液、水溶液组成的化妆水、润肤液等。打开前应剧烈振摇容器，
取出待分析样品后封闭容器。  
9.2  半流体样品  
  主要是指霜、蜜、凝胶类产品。细颈容器内的样品取样时，应弃去至少 1cm最初移出
样品，挤出所需样品量，立刻封闭容器。广口容器内的样品取样时，应刮弃表面层，取出所
需样品后立刻封闭容器。  
9.3  固体样品  
主要是指粉蜜、粉饼、口红等。其中，粉蜜类样品在打开前应猛烈地振摇，移取测试部
分。粉饼和口红类样品应刮弃表面层后取样。  
9.4  其他剂型样品可根据取样原则采用适当的方法进行取样。  
10  其他  
10.1本章理化检验方法提供的随行回收可接受范围仅为参考值，并非必要条件。实验室检验
时应满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》的要求。  
10.2本章分别按照总则、 禁用原料、 限用原料、 准用原料等对理化检验方法进行了分类排序，
并不代表方法中涉及的待测原料的所属类别。方法中所有待测原料的判定依据应以本规范
相关章节的相关规定为准。  
10.3本章各理化检验方法附录 A中的 CAS号，仅代表检验方法中待测原料适用的 CAS号。
不排除该待测原料可能同时存在其他的 CAS号。  
 
  152 
 1.1 pH值 
 pH 
1  范围  
本方法规定了酸度计测定化妆品 pH值。  
本方法适用于化妆品 pH值的测定。  
2  方法提要  
以玻璃电极为指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极， 同时插入被测溶液中组成一个电池。
此电池产生的电位差与被测溶液的 pH有关，它们之间的关系符合能斯特方程式：  
          E＝E0+0.059 lg[H＋]（25 ℃） 
          E＝E0-0.059 pH  
式中   E0——常数  
在25 ℃时，每单位 pH值相当于 59.1 mV电位差。即电位差每改变 59.1 mV，溶液中
的pH相应改变 1个单位。可在仪器上直接读出 pH值。  
3  试剂和材料  
本方法所用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂。所用水指不含 CO 2的去离子水。  
3.1  苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取在 105 ℃烘干 2 h的苯二甲酸氢钾（ KHC 8H4O4）
10.12 g溶于水中，并稀释至 1 L，储存于塑料瓶中。此溶液 20 ℃时， pH为4.00。 
3.2  磷酸盐标准缓冲溶液：称取在 105 ℃烘干 2 h的磷酸二氢钾（ KH 2PO 4）3.40 g和磷酸
氢二钠（ Na2HPO 4）3.55 g，溶于水中，并稀释至 1 L，储存于塑料瓶中。此溶液 20 ℃
时， pH为6.88。 
3.3  硼酸钠标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（ NaB 4O7· 10H 2O）3.81 g，溶于水中，稀释至 1 L，
储存于塑料瓶中。此溶液 20 ℃时， pH为9.22。 
以上三种标准缓冲溶液的 pH值随温度变化而稍有差异，见附录 A。 
4  仪器和设备  
4.1  精密酸度计（精度 0.02）。  
4.2  复合电极或玻璃电极和甘汞电极。  
4.3  磁力搅拌器（附有加温控制功能）。  
4.4  烧杯， 50 mL。 
4.5  天平。  
5  分析步骤  
5.1  样品处理  153 
 5.1.1  稀释法  
称取样品 1份（精确到 0.1 g），加不含 CO 2的去离子水 9份，加热至 40 ℃，并不断
搅拌至均匀，冷却至室温，作为待测溶液。  
如为含油量较高的产品，可加热至 70～80 ℃，冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀
过滤后待用。  
5.1.2  直测法（不适用于粉类、油基类及油包水型乳化体化妆品）  
将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。  
5.2  测定  
5.2.1  电极活化   复合电极或玻璃电极（ 4.2）在使用前应放入水中浸泡 24 h以上。  
5.2.2  校准仪器   按仪器（ 4.1）出厂说明书，选用与样品 pH相接近的两种标准缓冲溶液
在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。  
5.2.3  样品测定   用水洗涤电极，用滤纸吸干后，将电极插入被测样品中，启动搅拌器，待
酸度计读数稳定 1 min后，停搅拌器，直接从仪器上读出 pH值。测试两次，误差范围 ± 0.1，
取其平均读数值。测定完毕后，将电极用水冲洗干净，其中玻璃电极浸在水中备用。  
6  精密度  
多家实验室对 19种市售化妆品样品，用稀释法进行 6～22次平行测定，其相对标准偏
差为 0.16%～1.94%。 154 
 附录 A 
表A.1  不同温度时标准缓冲溶液的 pH值
温度℃ 标准缓冲溶液的 pH值 
苯二甲酸盐  磷酸盐  硼酸盐  
0 4.01 6.98 9.46 
5 4.01 6.95 9.39 
10 4.00 6.92 9.33 
15 4.00 6.90 9.27 
20 4.00 6.88 9.22 
25 4.01 6.86 9.18 
30 4.01 6.85 9.14 
35 4.02 6.84 9.10 
40 4.02 6.84 9.07 
45 4.03 6.83 9.04 
50 4.03 6.83 9.01 
 
  155 
 1.2 汞 
Mercury  
第一法   氢化物原子荧光光度法  
1  范围  
本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定化妆品中总汞的含量。  
本方法适用于化妆品中总汞含量的测定。  
2  方法提要  
样品经消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气）
带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基
态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列溶液
比较定量。  
本方法对汞的检出限为 0.1 g/L；定量下限为 0.3 g/L。取样量为 0.5 g时，检出浓度为
0.002 g/g，最低定量浓度为 0.006 g/g。 
3  试剂和材料  
3.1  硝酸（ 20＝1.42 g/mL ），优级纯。  
3.2  硫酸，优级纯。  
3.3  盐酸，优级纯。  
3.4  过氧化氢。  
3.5  五氧化二钒。  
3.6  10% 硫酸溶液 [（H2SO 4）＝ 10%]：取硫酸（ 3.2）10 mL，缓慢加入到 90 mL水中，混
匀。  
3.7  盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺 12.0 g和氯化钠 12.0 g溶于 100 mL水中。  
3.8  氯化亚锡溶液：称取氯化亚锡 20 g置于 250 mL烧杯中，加入盐酸（ 3.3）20 mL，必要
时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至 100 mL。 
3.9  重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾 10 g，溶于 100 mL水中。  
3.10  重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（ 3.9）5 mL，加入硝酸（ 3.1）50 mL，用水稀
释至 1 L。 
3.11  辛醇。  
3.12  汞标准溶液制备  
3.12.1  汞单元素溶液标准物质 [（Hg）=1000 mg/L] ：国家标准单元素储备溶液，应在有
效期范围内。  156 
 3.12.2  汞标准溶液 Ⅰ：取汞单元素溶液标准物质（ 3.12.1）1.0 mL置于 100 mL容量瓶中，
用重铬酸钾－硝酸溶液（ 3.10）稀释至刻度。可保存一个月。  
3.12.3  汞标准溶液 Ⅱ：取汞标准溶液 Ⅰ（3.12.2）1.0 mL置于 100 mL容量瓶中，用重铬酸
钾－硝酸溶液（ 3.10）稀释至刻度。临用现配。  
3.12.4  汞标准溶液 Ⅲ：取汞标准溶液 Ⅱ（3.12.3）10.0 mL置于 100 mL容量瓶中，用重铬
酸钾－硝酸溶液（ 3.10）稀释至刻度。  
3.13  氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾 5 g溶于 1 L水中。  
3.14  硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾（ 95%）20 g溶于 1 L氢氧化钾溶液（ 8.1）中。置冰箱
内保存，一周内有效。  
3.15  10%盐酸溶液 [（HCl）=10%]：取盐酸（ 3.3）10 mL，加水 90 mL，混匀。  
4  仪器和设备  
4.1  原子荧光光度计。  
4.2  所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡过夜，冲洗干净。试管在烘箱 105 ℃烘2 h备用。  
4.3  天平。 
4.4  具塞比色管， 10 mL、25 mL、50 mL。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取汞标准溶液 Ⅲ（3.12.4）0、0.50、1.25、2.50、5.00 mL置于 25 mL具塞比色管中，加
入盐酸（ 3.3）2.5 mL，加水至刻度，得相应浓度为 0、0.20、0.50、1.00、2.00 g/L的汞标
准系列溶液。  
5.2  样品处理（可任选一种）  
5.2.1  微波消解法  
称取样品 0.5～1 g（精确到 0.001 g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性
原料的样品，如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调
的100 ℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干） 。蜡基类、粉类等干性样品，如唇膏、睫
毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加 0.5～1.0 mL水，
润湿摇匀。  
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（ 3.1）2.0～3.0 mL，静
置过夜。然后再加入过氧化氢（ 3.4）1.0～2.0 mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。
放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 ℃加热 20 min取下，冷却。如溶液的体积
不到 3 mL则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。  
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不157 
 要拧得过紧） 。  
表1为一般样品消解时压力 -时间的程序。如果样品是油脂类、中草药类、洗涤类，可
适当提高防 爆系统灵敏度，以增加安全性。  
根据样品消解难易程度可在 5～20 min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样
品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100 ℃电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化
物，以免干扰测定。  
表1  消解时压力 -时间程序  
压力档  压力（ Mpa） 保压累加时间（ min） 
1 0.5 1.5 
2 1.0 3.0 
3 1.5 5.0 
    将样品移至 10 mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶
液（ 3.7）0.5 mL，用水定容至 10 mL，备用。  
5.2.2  湿式回流消解法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 250 mL圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如
含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸） 。  
    加入硝酸（ 3.1）30 mL、水 5 mL、硫酸（ 3.2）5 mL及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上
球形冷凝管，通冷凝水循环。加热回流消解 2 h。消解液一般呈微黄色或黄色。从冷凝管上
口注入水 10 mL，继续加热 10 mim，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去
固形物。对于含油脂蜡质多的样品，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗滤纸
数次，合并洗涤液于滤液中。加入盐酸羟胺溶液（ 3.7）1.0 mL，用水定容至 50 mL，备用。  
5.2.3  湿式催化消解法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 100 mL锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含
有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸） 。  
加入五氧化二钒 （ 3.5）50 mg、 硝酸 （ 3.1）7 mL， 置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。
取下放冷，加硫酸（ 3.2）5.0 mL，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在 135～140 ℃下继续消解
并于必要时补加少量硝酸（ 3.1） ，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水
继续加热煮沸约 2 min以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液（ 3.7）1.0 mL，用水定容至 50 
mL，备用。  
5.2.4  浸提法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 50 mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品
如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸） 。  
加入硝酸（ 3.1）5.0 mL、过氧化氢（ 3.4）2.0 mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加
数滴辛醇（ 3.11） 。于沸水浴中加热 2 h，取出，加入盐酸羟胺溶液（ 3.7）1.0 mL，放置 15～158 
 20 min，加水定容至 25 mL，备用。  
5.3  仪器参考条件  
光电倍增管负高压 300 V，汞元素灯电流 15 mA，原子化器温度 300 ℃，高度 8.0 mm；
氩气流速：载气 300 mL/min 、屏蔽气 700 mL/min ；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰
面积，读数延迟时间 2 s，读数时间为 12 s；测试样品进样量与硼氢化钾溶液（ 3.14）加液量
（两者比例为 1︰1）可设定在 0.5～0.8 mL之间。  
5.4  测定  
按“5.3”设定的仪器条件，输入相关的参数，包括样品稀释倍数和浓度单位。预热，待仪
器稳定后，取适量消解定容样品（ 2～5 mL） ，用 10%盐酸溶液 [（HCl）=10%]（3.15）稀释
至10 mL，摇匀，编号后放入仪器进样架上， 在同一条件下先测定标准系列溶液，后测定样
品。  
6  分析结果的表 述 
6.1  计算  
 = （1－0）V 
m1000  
        式中： ——样品中汞的质量分数， g/g； 
1 ——测试溶液中汞的浓度， g/L； 
0 ——空白溶液中汞的浓度， g/L； 
V——样品消化液总体积， mL； 
m——样品取样量， g。 
6.2  回收率和精密度  
本方法线性范围为 0～10 g/L；回收率为 95%；多次测定的相对标准偏差 为1.2%。 
 
第二法  汞分析仪法  
1  范围  
本方法规定了直接汞分析仪法测定化妆品中总汞的含量。  
本方法适用于化妆品中总汞的测定。  
2  方法提要  
直接称取样品于样品舟中，经自动进样器导入干燥分解炉中，进行干燥、分解、热分解159 
 的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应，随后高温解析，最后在 254 nm处以冷原
子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线，以标准曲线法计算含量。  
本方法对汞的检出限为 0.1 ng，定量下限为 0.3 ng；取样量为 0.1 g时，检出浓度为 1 
ng/g，最低定量浓度为 3 ng/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外， 本方法所用试剂均为分 析纯或以上规格， 水为 GB/T6682 规定的一级水。  
3.1  重铬酸钾  。 
3.1.1  饱和重铬酸钾溶液：称取 200 g重铬酸钾（ 3.1）溶于 1 L水中。用于吸收废气汞。或
采用汞蒸气回收管（活性炭搜集管）吸收废气汞。  
3.2   硝酸，优级纯。  
3.2.1  1% 硝酸溶液：取 10 mL硝酸（ 3.2）用水稀释至 1 L。 
3.3   汞标准物质 [ρ（Hg）=1000 μ g/mL]，国家标准物质（ GW08617 ）。 
3.3.1   汞标准储备溶液：取汞标准溶液（ 3.3）1.0 mL置于 100 mL容量瓶中，用 1%硝酸溶
液（ 3.2.1）稀释至刻度，混匀。  
3.4   高纯氧气，纯度不低于 99.95%。 
4  仪器和设备  
4.1  直接汞分析仪。  
4.2  天平。  
4.3  样品舟包括镍舟和石英舟，使用前于 650 ℃马弗炉中灼烧大约 1 h，使本底荧光值降至
0.0030以下。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
5.1.1  低浓度标准系列：由汞标准储备溶液（ 3.3.1）用 1%硝酸（ 3.2.1）依次稀释成 0、1.0、
5.0、10.0、25.0、50.0 ng/mL 标准系列。  
5.1.2  中浓度及高浓度标准系列：由汞标准储备溶液（ 3.3.1）用 1%硝酸（ 3.2.1）依次稀释
成0、50、100、150、200、250、500、750、1000、1500 ng/mL 标准系列。   
5.2  仪器参考条件：  
表1  干燥及分解的时间与温度程序表  
时间  （s）                 温度（℃） 
10                          200  
60                          200  160 
 时间  （s）                 温度（℃） 
90                          650 
90                          650  
最低测量温度 250 ℃，吹扫时间 60 s，汞齐化时间 12 s，记录时间 30 s，载气高纯氧气
压力为 0.4 Mpa。 
5.3  测定  
5.3.1   依次取低浓度标准系列（ 5.1.1）各 100 μ L于石英舟中进行测定， 100 μ L标准溶液
中汞含量分别为 0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0 ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制
低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列（ 5.1.2）各 100 μ L于石英舟中进行测
定， 100 μ L标准溶液中汞含量分别为 0、5、10、15、20及25、50、75、100、150 ng。以
荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。  
5.3.2   称取样品 0.1 g（准确至 0.0001 g）于事先处理好的样品舟（ 4.3）中，由自动进样器
导入干燥分解炉中，按（ 5.2）仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线，如果超
出线性范围，再选择中浓度或高浓 度标准曲线。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算  
 
x= y-b 
a 
式中：  x——样品中汞的质量， ng 
 y——测定的荧光值；  
 a——标准曲线的斜率；  
 b——标准曲线的截距。  
 
ω= x×1000  
m×106 
式中：  ω——样品中汞的质量分数， mg/kg； 
           m ——样品取样量， g。 
6.2  回收率和精密度  
不同基质不同浓度的回收率在 81.5%～103.8%之间，相对标准偏差 ≤5%（n=6）。 
 161 
  
第三法   冷原子吸收法  
1  范围  
本方法规定了冷原子吸收法测定化妆品中总汞的含量。  
本方法适用于化妆品中总汞含量的测定。  
2  方法提要  
汞蒸气对波长 253.7 nm 的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气
浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪
测定吸收值，与标准系列溶液比较定量。  
汞蒸气对 253.7 nm 的共振线具有强烈的吸收。样品经直接干燥燃烧分解，再经催化、
齐化反应后，样品中的汞转化为元素汞，以 O2为载体，将元素汞吹入汞 检测器。在一定浓
度范围内，其吸收值与汞含量成正比，与 标准系列溶液比较定量。  
本方法对汞的检出限为 0.01 g，定量下限为 0.04 g；取样量为 1 g时，检出浓度为 0.01 
g/g，最低定量浓度为 0.04 g/g。 
3  试剂和材料  
同第一法 “3 试剂和材料 ” 
4  仪器和设备  
4.1  冷原子吸收测汞仪。  
4.2  具塞比色管， 10 mL、50 mL。 
4.3  玻璃回流装置（磨口球形冷凝管） ， 250 mL。 
4.4  水浴锅（或敞开式电加热恒温炉） 。  
4.5  压力自控微波消解系统。  
4.6  天平。  
4.7  汞蒸气发生瓶。  
4.8  高压密闭消解罐。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取汞标准溶液 Ⅲ（3.12.4）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 mL，置于 100 mL锥
形瓶或汞蒸气发生瓶中，用 10%硫酸溶液 [（H2SO 4）＝ 10%]（3.6）定容至一定体积。  
5.2  样品处理（可任选一种）  162 
 5.2.1  微波消解法（同第一法）  
5.2.2  湿式回流消解法（同第一法）  
5.2.3  湿式催化消解法（同第一法）  
5.2.4  浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 50 mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品
如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸） 。  
加入硝酸（ 3.1）5.0 mL、过氧化氢（ 3.4）2.0 mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加
数滴辛醇（ 3.11） 。于沸水浴中加热 2 h，取出，加入盐酸羟胺溶液（ 3.7）1.0 mL，放置 15～
20 min，加入 10%硫酸溶液 [（H2SO 4）＝ 10%]（3.6） ，加水定容至 25 mL，备用。  
5.3  测定  
按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列溶液加至汞蒸气发生瓶中，加入氯化亚锡溶液
（3.8）2 mL迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀。待指示达最高读数时，记录读数。绘制标准曲
线。  
吸取定量的空白和样品溶液于汞蒸气发生瓶中，加入 10%硫酸溶液 [（H2SO 4）＝
10%]（3.6）至一定体积，进行测定。  
6  分析结果的表述    
= （m1－m0）V 
mV1 
式中： ——样品中汞的质量分数， g/g； 
     m1——测试溶液中汞的质量， g； 
     m0——空白溶液中汞的质量， g； 
     V——样品消化液的总体积， mL； 
     V1 ——分取样品消化液体积， mL； 
     m——样品取样量， g。 
 
  163 
 1.3  铅 
Lead  
第一法  石墨炉原子吸收分光光度法  
1  范围  
本方法规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。  
本方法适用于化妆品中铅含量的测定。  
2  方法提要  
样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态
铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其他条件
不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。  
本方法对铅的检出限为 1.00 μ g/L，定量下限为 3.00 μ g/L；取样量为 0.5 g定容至 25 mL
时，检出浓度为 0.05 mg/kg ，最低定量浓度为 0.15 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  硝酸（ 20＝1.42 g/mL ），优级纯。  
3.2  高氯酸，优级纯。  
3.3  过氧化氢，优级纯。  
3.4  硝酸（ 1+1） ：取硝酸（ 3.1）100 mL，加水 100 mL，混匀。  
3.5  硝酸（ 0.5 mol/L ） ：取硝酸（ 3.1）3.2 mL加入 50 mL水中，稀释至 100 mL。 
3.6  辛醇。  
3.7  磷酸二氢铵溶液：取磷酸二氢铵 20.0 g溶于 1000 mL 水中。  
3.8  标准储备溶液：称取纯度为 99.99%的金属铅 1.000 g，加入硝酸溶液（ 3.4）20 mL，加热
使溶解，移 入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度。  
4  仪器和设备  
4.1  原子吸收分光光度计及其配件。  
4.2  离心机。  
4.3  硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。  
4.4  具塞比色管， 10 mL、25 mL、50 mL。 
4.5  蒸发皿。  164 
 4.6  压力自控微波消解系统。  
4.7  高压密闭消解罐。  
4.8  聚四氟乙烯溶样杯。  
4.9  水浴锅（或敞开式电加热恒温炉） 。  
4.10  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取铅标准储备溶液（ 3.8）1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（ 0.5 mol/L ）（3.5）至刻
度。如此经多次稀释成每毫升含 4.00、8.00、12.0、16.0、20.0 ng的铅标准系列溶液。  
5.2  样品处理（可任选一种方法）  
5.2.1  湿式消解法  
称取样品 1.0～2.0 g（精确到 0.001 g） ，置于消解管中，同时做试剂空白。样品如含有
乙醇等有机溶剂，先在水浴 或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶
壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸（ 3.1）10 mL，由低温至高温加热
消解，当消解液体积减少到 2～3 mL，移去热源，冷却。加入高氯酸（ 3.2）2～5 mL，继续加
热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1 mL
左右。冷至室温后定量转移至 10 mL（如为粉类样品，则至 25 mL）具塞比色管中，以水定
容至刻度，备用。如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。  
5.2.2  微波消解法  
称取样品 0.3～1 g（精确到 0.001 g） ，置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，同时做试剂
空白。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面
膜等，先放入温度可 调的 100 ℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干） 。油脂类和膏粉类
等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取
样后先加水 0.5～1.0 mL，润湿摇匀。  
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（ 3.1）2.0～3.0 mL，静
止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（ 3.3）1.0～2.0 mL，将溶样杯晃动几次，使
样品充分浸没。 放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 ℃加热 20 min取下， 冷却。
如溶液的体积不到 3 mL则补充水。同时严格按照微波溶 样系统操作手册进行操作。  
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不
要拧得过紧） 。  
表1为一般化妆品消解时压力 —时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤
类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。  
根据样品消解难易程度可在 5～20 min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品
的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100 ℃电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，165 
 以免干扰测定。  
表1  消解时压力时间程 序 
压力档  压力（ Mpa） 保压累加时间（ min） 
1 0.5 1.5 
2 1.0 3.0 
3 1.5 5.0 
将样品移至 10 mL具塞比色管中， 用水洗涤溶样杯数次， 合并洗涤液， 用水定容至 10 mL，
备用。  
5.2.3  浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g） ，置于 50 mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样
品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴
中加热使管壁上样品熔化流入管底部。加入硝酸（ 3.1）5.0 mL、过氧化氢（ 3.3）2.0 mL，混
匀， 如出现大量泡沫， 可滴加数滴辛醇 （ 3.6） 。 于沸水浴中加热 2 h。 取出， 放置 15～20 min，
用水定容至 25 mL。 
5.3  仪器参考条件  
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 283.3 nm，狭缝 0.2～1.0 nm，灯电流
5～7 mA，干燥温度 120 ℃，20 s；灰化温度 800 ℃，持续 15～20 s，原子化温度： 1100～
1500 ℃， 持续 3～5 s， 背景校正为氘灯或塞曼效应。 如样品溶液中铁含量超过铅含量 100倍，
不宜采用氘灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法。  
5.4  测定  
5.4.1  在“5.3”仪器条件下，取标准系列溶液（ 5.1）各20 μ L，分别注入石墨炉，测得其吸光
值，得到以 标准系列 浓度为横坐标，吸光值为纵坐标的标准曲线。  
5.4.2  试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 20 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标
准现得到样液中铅含量。  
5.4.3  基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（ 3.7）
（一般为 5 μL）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸
二氢铵溶液。 （对于基体改进剂的使用，实验人员也可根据具体情况选择，如硝酸钯等）  
6  分析结果的表述  
 = （1−0）V1000  
m1000 1000  
式中：   ——样品中铅的质量分数， mg/kg； 
 1 ——测试溶液中铅的质量浓度， ng/mL； 
0 ——空白溶液中铅的质量浓度， ng/mL； 166 
 V ——样品消化液总体积， mL； 
M ——样品取样量， g。 
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。  
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 
 
第二法  火焰原子吸收分光光度法  
1  范围  
 本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。  
本方法适用于化妆品中铅含量的测定。  
2  方法提要  
样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中， 样品溶液中铅离子被原子化后， 基态
铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线， 其吸光度与样品中铅含量成正比。在其他条件
不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。  
本方法对铅的检出限为 0.15 mg/L ，定量下限为 0.50 mg/L ；取样量为 1 g定容至 10 mL
时，检出浓度为 1.5 g/g，最低定量浓度为 5 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  硝酸（ 20＝1.42 g/mL ），优级纯。  
3.2  高氯酸，优级纯。  
3.3  过氧化氢。  
3.4  硝酸（ 1+1） ：取硝酸（ 3.1）100 mL，加水 100 mL，混匀。  
3.5  混合酸：硝酸（ 3.1）和高氯酸（ 3.2）按 3+1混合。  
3.6  辛醇。  
3.7  盐酸羟铵溶液（ 120 g/L） ：取盐酸羟铵 12.0 g和氯化钠 12.0 g溶于 100 mL水中。  
3.8  铅标准溶液  
3.8.1  铅单元素溶液标准物质（ 1000 mg/L ） ：国家标准单元素储备溶液，应在有效期内。  
3.8.2  铅标准溶液 Ⅰ：取铅标准储备溶液（ 3.8.1）10.0 mL置于 100 mL容量瓶中，加硝酸
溶液（ 3.4）2 mL，用水稀释至刻度。  
3.8.3  铅标准溶液 Ⅱ：取铅标准溶液 Ⅰ（3.8.2）10.0 mL置于 100 mL容量瓶中，加硝酸
溶液（ 3.4）2 mL，用水稀释至刻度。  
3.9  甲基异丁基酮（ MIBK）。 167 
 3.10  盐酸溶液（ 7 mol/L） ：取优级纯浓盐酸（ 20＝1.19 g/mL ）30 mL，加水至 50 mL。 
4  仪器和设备  
4.1  原子吸收分光光度计。  
4.2  天平。  
4.3  具塞比色管， 10 m L、25 mL、50 mL。 
4.4  压力自控微波消解系统。  
4.5  离心机。  
4.6  水浴锅（或敞开式电加热恒温炉） 。  
5  分析步骤  
5. 1  标准系列溶液的制备  
取铅标准溶液 Ⅱ（3.8.3）0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL，分别置于 10 mL具塞比
色管中，加水至刻度，得相应浓度为 0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mg/L 的铅标准系列溶
液。  
5.2  样品预处理（可任选一种方法）  
5.2.1  湿式消解法  
称取样品 1～2 g（精确到 0.001 g）于消解管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等
有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上
样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸（ 3.1）10 mL，由低温至高温加热
消解，当消解液体积减少到 2～3 mL，移去热源，冷却。加入高氯酸（ 3.2）2～5 mL，继续
加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1 
mL左右。冷至室温后定量转移至 10 mL（如为粉类样品，则至 25 mL）具塞比色管中，以
水定容至刻度，备用。如 样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。  
5.2.2  微波消解法  
称取样品 0.5～1 g（精确到 0.001 g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性
原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调
的100 ℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干） 。蜡基类和粉类等干性物质，如唇膏、睫
毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水 0.5～1.0 mL，
润湿摇匀。  
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（ 3.1）2.0～3.0 mL，静
止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（ 3.3）1.0～2.0 mL，将溶样杯晃动几次，使
样品充分浸没。 放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 ℃加热 20 min取下， 冷却。
如溶液的体积不到 3 mL则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。  
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不168 
 要拧得过紧） 。  
表1为一般化妆品消解时压力 -时间的程序。 如果化妆品是油脂类、 中草药类、 洗涤类，
可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。  
    根据样品消解难易程度可在 5～20 min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样
品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100 ℃电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化
物，以免干扰测定。  
表1  消解时压力 -时间程序  
压力档  压力（ Mpa） 保压累加时间（ min） 
1 0.5 1.5 
2 1.0 3.0 
3 1.5 5.0 
将样品移至 10 mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺
溶液（ 3.7）0.5 mL，用水定容至 10 mL，备用。  
5.2.3  浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 50 mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如
含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加
热使管壁上样品熔化流入管底部。加入硝酸（ 3.1）5.0 mL、过氧化氢（ 3.3）2.0 mL，混匀，
如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇（ 3.6） 。于沸水浴中加热 2 h。取出，加入盐酸羟铵溶液
（3.7）1.0 mL，放置 15～20 min，用水定容至 25 mL。 
5.3  测定  
5.3.1  按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态。在扣除背景吸收下，分别测定铅
标准系列、空白和样品溶液。如样品溶液中铁含量超过铅含量 100倍，不宜采用氘灯扣除背
景法，应采用塞曼效应扣除背景法，或按 5.3.2预先除去铁。绘制浓度 -吸光度标准曲线，计
算样品含量。  
5.3.2  将标准、 空白和样品溶液转移至蒸发皿中， 在水浴上蒸发至干。 加入盐酸溶液 （ 3.10）
10 mL溶解残渣，转移至分液漏斗，用等量的 MIBK（3.9）萃取二次，保留盐酸溶液。再用
盐酸溶液（ 3.10）5 mL洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容 。按仪器操作程序，
进行测定。  
6  分析结果的表述  
= （1−0） V 
m 
式中： ——样品中铅的质量分数， g/g； 
1——测试溶液中铅的质量浓度， mg/L； 169 
 0——空白溶液中铅的质量浓度， mg/L； 
V——样品消化液总体积， mL； 
m——样品取样量， g。 
 
  170 
 1.4 砷 
Arsenic  
第一法   氢化物原子荧光光度法  
1  范围  
本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定化妆品中总砷的含量。  
本方法适用于化妆品中总砷的测定。  
2  方法提要  
在酸性条件下， 五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷， 然后与由硼氢化钠与酸作用产
生的大量新生态氢反应，生成气态的砷化氢，被载气输入石英管炉中，受热后分解为原子态
砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷
含量成正比，与标准系列比较定量。  
本方法对砷的检出限为 4.0 g/L，定量下限为 13.3 g/L；取样量为 1 g时，检出浓度为
0.01 g/g，最低定量浓度为 0.04 g/g。 
3  试剂和材料  
3.1  硝酸（ 20＝1.42 g/mL ） ，优级纯。  
3.2  硫酸，优级纯。  
3.3  氧化镁。  
3.4  六水硝酸镁溶液（ 500 g/L） ：称取六水硝酸镁 500 g，加水溶解稀释至 1 L。 
3.5  盐酸（ 1+1） ：取优级纯盐酸（ 20＝1.19 g/mL ）100 mL，加水 100 mL，混匀。  
3.6  过氧化氢。  
3.7  硫脲一抗坏血酸混合溶液：称取硫脲 12.5 g，加水约 80 mL，加热溶解，待冷却后加
入抗坏血酸 12.5 g，稀释到 100 mL，储存于棕色瓶中，可保存一个月。  
3.8  氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 l g溶于水中，稀释至 1 L。 
3.9  硼氢化钠溶 液：称取硼氢化钠 7 g溶于 1 L氢氧化钠溶液（ 3.8）中。  
3.10  氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 100 g溶于水中，稀释至 1 L。 
3.11  硫酸（ 1+9） ：取硫酸（ 3.2）10 mL，缓慢加入 90 mL水中。  
3.12  酚酞指示剂 （ 1 g/L乙醇溶液） ： 称取酚酞 0.1 g溶于 50 mL 95% 乙醇中加水至 100 mL。 
3.13  砷单元素溶液标准物质 [（As）=1000 mg/L] ：国家标准单元素储备溶液，应在有效
期范围内。  
3.14  砷标准溶液 Ⅰ：移取砷单元素溶液标准物质（ 3.13）1.00 mL置于 100 mL容量瓶
中，加水至刻度，混匀。  171 
 3.15  砷标准溶液 Ⅱ：临用时移取砷标准溶液 Ⅰ（3.14）10.0 mL于100 mL容量瓶中，加水
至刻度，混匀。  
4  仪器和设备  
4.1  原子荧光光度计。  
4.2  天平。  
4.3  具塞比色管， 10 mL、25 mL。 
4.4  压力自控微波消解系统。  
4.5  水浴锅（或敞开式电加热恒温炉） 。  
4.6  坩埚， 50 mL。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取砷标准溶液 Ⅱ（3.15）0、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00 mL于25 mL具塞比
色管中，加水至 5 mL，加入盐酸（ 1+1）溶液（ 3.5）5.0 mL，再加入硫脲－抗坏血酸溶液
（3.7）2.0 mL，混匀，得相应浓度为 0、4、12、20、40、60、80 μg/L的砷标准系列溶
液。  
5.2  样品处理（可任选一种）  
5.2.1  HNO 3－H2SO 4湿式消解法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 150 mL锥形瓶中。同时作试剂空白。样品如含乙醇
等溶剂，称取样品后应预先将溶剂挥发（不得干涸） 。加数粒玻璃 珠，加入硝酸（ 3.1）10～
20 mL，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸（ 3.2）2 mL。继续
加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸（ 3.1）消解，如此反复直至溶液澄清
或微黄。放置冷却后加水 20 mL继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至 25 mL具
塞比色管中，加水定容至刻度，备用。  
5.2.2  干灰化法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 50 mL坩埚中，同时作试剂空白。加入氧化镁
（3.3）1 g，六水硝酸镁溶液（ 3.4）2 mL，充分搅拌均匀，在水浴上蒸干 水分后微火炭化
至不冒烟，移入箱形电炉，在 550 ℃下灰化 4～6 h，取出，向灰分中加少许水使润湿，然
后用盐酸（ 1+1）（3.5）20 mL分数次溶解灰分，加水定容至 25 mL，备用。  
5.2.3  微波消解法  
称取样品 0.5～1 g（精确到 0.001 g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性
原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可
调的 100 ℃恒温电加热器或水浴上挥发 （不得蒸干） ， 油脂类和膏粉类等干性物质， 如唇膏、
睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉 、痱子粉等，取样后先加水 0.5～1.0 mL，172 
 润湿摇匀。  
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（ 3.1）2.0～3.0 mL，静
止过夜，充分作用。然后再加入过氧化氢（ 3.6）1.0～2.0 mL，将溶样杯晃动几次，使样品
充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 ℃加热 20 min取下，冷却。如
溶液的体积不到 3 mL则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。  
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不
要拧得过紧） 。  
表1为一般化妆品消解时压力 -时间的程序。 如果化妆品是油脂类、 中草药类、 洗涤类，
可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。  
根据样品消解难易程度可在 5～20 min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样
品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100 ℃电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化
物，以免干扰测定。  
表1  消解时压力 -时间程序  
压力档  压力（ Mpa） 保压累加时间（ min） 
1 0.5 1.5 
2 1.0 3.0 
3 1.5 5.0 
将样品移至 10 mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，用水定容至 10 
mL，备用。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  参考条件 1： 
灯电流： 45 mA；光电倍增管负高压： 340 V；原子化器高度： 8.5 mm；载气流量：
500 mL Ar/min ；屏蔽气流量： 1000 mL Ar/min ；测量方式：标准曲线法；读数时间： 12 s；
硼氢化钾加液时间： 8 s；进样体积： 2 mL。 
5.3.2  参考条件 2（附流动注射） ：  
灯电流： 45 mA；光电倍增管负高压： 340 V；原子化器高度： 8.5 mm；氩气气压：
0.03 Mpa ；载气流量： 300 mL Ar/min ；屏蔽气流量： 600 mL Ar/min ；测量方式：标准曲线
法；读数时间： 12 s；硼氢化钾加液时间： 10 s；进样体积： 1 mL。 
5.4  测定  
在“5.3”仪器条件下，吸取砷标准系列溶液（ 5.1）2.0 mL，注入氢化物发生器中，加入一
定量硼氢化钠溶液（ 3.9） ，测定其荧光强度，以标准系列溶液浓度为横坐标、荧光强度为纵
坐标，绘制标准曲线。  
取预处理样品溶液及试剂空白溶液 10.0 mL于25 mL具塞比色管中，加入硫脲－抗坏
血酸溶液（ 3.7）2.0 mL，混匀，吸取 2.0 mL，按绘制标准曲线的操作步骤测定样品荧光强173 
 度，由标准曲线查出测试溶液中砷的浓度。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
  = （1－0）V 
m1000  
式中： ——样品中砷的质量分数， g/g； 
1——测试溶液中砷的质量浓度， g/L； 
0——空白溶液中砷的质量浓度， g/L； 
V——样品消化液总体积， mL； 
m——样品取样量， g。 
6.2  回收率和精密度  
当样品中的砷含量在 0.24～4.59 g/g时， 各浓度样品测定的批内相对标准偏差为 1.1%～
10.0%，平均相对标准偏差为 4.7%；批间相对标准偏差为 0.2%～8.0%，平均相对标准偏差
为4.1%。三个实验室分别重复测定的平均相对标准偏差分别为 5.1%、4.3%和3.2%  
当样品中加入 0.3～4.5 g/g的砷时，样品的平均加标回收率为 100.3%，三个实验室分
别测定的平均加标回收率分别为 99.0%、98.1%和98.5%。 
 
第二法   氢化物发生原子吸收法  
1  范围  
本方法规定了氢化物原子吸收法测定化妆品中总砷的含量。  
本方法适用于化妆品中总砷的测定。  
2  方法提要  
样品经预处理后，样品溶液中的砷在酸性条件下被碘化钾－抗坏血酸还原为三价砷， 然
后被硼氢化钠与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢，被载气导入被加热的 “T”型石英管原
子化器而原子化，基态砷原子吸收砷空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光
度与样品砷含量成正比。与标准系列比较定量。  
本方法对砷的检出限为 1.7 ng ，定量下限为 5.7 ng；取样量为 1 g时，检出浓度为 0.17 
mg/kg，最低定量浓度为 0.57 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
3.1  10% 盐酸溶液 [（HCl）=10%]：取优级纯盐酸 10 mL加90 mL水，混匀。  
3.2  碘化钾－抗坏血酸混合溶液：称取碘化钾 15 g和抗坏血酸 2 g，加水溶解，稀释至 100 174 
 mL。 
3.3  硼氢化钠溶液：称取氢氧化钠 0.5 g溶至 100 mL水中，加入硼氢化钠 0.5 g溶解后过
滤，于塑料瓶内冰箱中保存。  
3.4  硫酸（ 1 mol/L） ：取硫酸（第一法 3.2）55.5 mL缓慢加入到 944.5 mL 水中。  
3.5  硝酸镁溶液：称取硝酸镁 100 g  溶于 1 L 水中。  
4  仪器和设备  
4.1  具氢化物发生装置的原子吸收分光光度计。  
4.2  具塞比色管， 50 mL。 
4.3  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取砷标准溶液 Ⅱ（第一法 3.15）0、0.50、1.00、2.00、4.00 mL于100 mL容量瓶中，用
10%盐酸溶液 [（HCl）=10%]（第二法 3.1）稀释至刻度，得相应浓度为 0、5.0、10.0、20.0、
40.0 g/L的砷标准系列溶液。  
5.2  样品处理（可任选一种方法）  
5.2.1  HNO 3－H2SO 4湿式消解法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g） ，于 125 mL锥形瓶中，同时作试剂空白。样品如含乙醇
等溶剂， 称取样品后应预先将溶剂挥发 （不得干涸） 。 加数粒玻璃珠， 加入硝酸 （第一法 3.1）
10～20 mL，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸（第一法 3.2）
2 mL。继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸（第一法 3.1）消解，如
此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水 20 mL继续加热煮沸至产生白烟，将消解液
定量转移至 50 mL具塞比色管中，加入碘化钾－抗坏血酸溶液 （第二法 3.2）5 mL，加水定
容至刻度，放置 10 min后测定。  
5.2.2  干灰化法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g） ，于 50 mL坩埚中，同时作试剂空白。加入氧化镁（第
一法 3.3）1 g，硝酸镁溶液（第二法 3.5）2 mL，充分搅拌均匀，在水浴上蒸干水分后微火
炭化至不冒烟。移入箱形电炉，在 550 ℃下灰化 4～6 h。取出，向灰分中加少许水使润湿，
然后用盐酸（ 1+1） （第一法 3.5）20 mL分数次溶解灰分，加入碘化钾－抗坏血酸溶液（第
二法 3.2）5 mL，加水定容至 50 mL，放置 10 min后测定。  
5.2.3  压力消解罐消解法  
    称取样品 1 g（精确到 0.001 g） ，于聚四氟乙烯内胆中，同时作试剂空白。若样品含较
多乙醇等溶剂，应预先于水浴上将溶剂挥发。加入硝酸（第一法 3.1）10～15 mL，或硝酸
（第一法 3.1）6 mL和过氧化氢（第一法 3.6）6 mL，放置片刻，盖上聚四氟乙烯内盖，放175 
 入消解罐不锈钢筒体内，依次盖上不锈钢内盖、内垫和外盖，用拧紧手柄拧紧外盖。放入恒
温烤箱内于 100 ℃烘2 h，升温至 140～150 ℃，加热 4 h，放冷取出。将样品溶液转移至 50 
mL烧杯中，用水 洗涤内胆数次，合并洗涤液。加入硫酸（第二法 3.4）5 mL，在电热板上
加热赶硝酸至产生白烟。放冷，加入水 20 mL，转移至 50 mL容量瓶，加入碘化钾－抗坏血
酸溶液（第二法 3.2）5 mL，加水至刻度。放置 10 min后测定。  
5.3   仪器参考条件  
按仪器说明书及表 1要求调整好仪器及氢化物发生装置。  
表1  测定砷的参考分析条件  
波长  通带  灯电流  负高压  增益  方式  
193.7 nm  0.4 nm  1.5 mA  588 V  ×2 峰面积  
积分  载气  载气流量  C2H2/空气  硼氢化钠溶液   
9 s 氮气  1.0 L/min  1.0/5.0  2 mL   
5.4  测定  
在“5.3”仪器条件下，取砷标准系列溶液（ 5.1）5 mL于氢化物反应瓶内，通载气驱赶气
路中空气使吸光度为零。关气，加入硼氢化钠溶液（ 3.3）2.0 mL，通气，记录吸光度。放掉
废液，洗涤。依次进行测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。  
移取样品溶液 0.5 mL及盐酸（ 3.1）4.5 mL至氢化物反应瓶内，进行测定。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= （1－0） V  VS × 1000  
mM  V1 
式中： ——样品中砷的质量分数， g/g； 
1——测试溶液中砷的质量浓度， g/L； 
0——空白溶液中砷的浓度， g/L； 
V——样品溶液总体积， mL； 
VS——测定时移取标准溶液体积， mL； 
V1——测定时移取样品溶液体积， mL； 
m——样品取样量， g。 
6.2  回收率和精密度  
当样品中的砷含量在 2.09～12.12 μ g/g 时，各浓度样品的相对标准偏差为 3.1%～
7.1%。多家实验室测定的相对标准偏差为 3.7%～9.0%。 
当样品中加入 2.5～10 μg/g 的砷时，样品的加标回收率为 94.3%，多家实验室分别测
定的加标回收率范围为 84.2%～103%。  176 
 1.5 镉 
 Cadmium  
1  范围  
本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量。  
本方法适用于化妆品中总镉的测定。  
2  方法提要  
样品经处理，使镉以离子状态存在于溶液中，样品溶液中镉离子被原子化后，基态原
子吸收来自镉空心阴极灯的共振线，其吸收量与样品中镉的含量成正比。在其他条件不变
的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。  
本方法对镉的检出限为 0.007 mg/L ，定量下限为 0.023 mg/L ；取样量为 1 g时，检出
浓度为 0.18 mg/kg ，最低定量浓度为 0.59 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  硝酸（ 20＝1.42 g/mL） ，优级纯。  
3.2  高氯酸，优级纯。  
3.3  过氧化氢，优级纯。  
3.4  硝酸（ 1+1） ：取硝酸（ 3.1）100 mL，加水 100 mL，混匀。  
3.5  混合酸：硝酸（ 3.1）和高氯酸（ 3.2）按（ 3+1）混合。  
3.6  镉标准溶液  
3.6.1  镉单元素溶液标准物质 [（Cd）=1g/L]：国家标准单元素储备溶液，应在有效期
内。  
3.6.2  镉标准溶液 Ⅰ：镉单元素溶液标准物质 （3.6.1）10.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝
酸（ 1+1）（3.4）2 mL，用水稀释至刻度。  
3.6.3  镉标准溶液 Ⅱ：取镉标准溶液 Ⅰ（3.6.2）10.0 mL于100 mL容量瓶中， 加硝酸 （ 1+1）
（3.4）2 mL，用水稀释至刻度。  
3.7  甲基异丁基酮（ MIBK）。 
3.8  盐酸溶液（ 7 mol/L） ：取优级纯盐酸 30 mL，加水至 50 mL。 
3.9  盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺 12.0 g和氯化钠 12.0 g溶于 100 mL水中。  
3.10  辛醇。  177 
 4  仪器和设备  
4.1  原子吸收分光光度计。  
4.2  硬质玻璃消解管或高型烧杯。  
4.3  具塞比色管， 10 mL、25 mL。 
4.4  电热板或水浴锅。  
4.5  压力自控密闭微波溶样炉。  
4.6  高压密闭消解罐。  
4.7  聚四氟乙烯溶样杯。  
4.8  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备   
取镉标准 溶液Ⅱ（3.6.3）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，分别于 50 mL容
量瓶中，加硝酸（ 1+1）（3.4）1 mL，用水稀释至刻度，得浓度为 0、0.10、0.20、0.40、0.60、
0.80、1.00 mg/L 的镉标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1  湿式消解法  
称取样品 1～2 g（精确到 0.001 g）于消化管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等
有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜类样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上
样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸（ 3.1）10 mL，由低温至高温加热
消解，当消解液体积减少到 2～3 mL，移去热源，冷却。加入高氯酸（ 3.2）2～5 mL，继续
加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1 
mL左右。冷至室温后定量转移至 10 mL（如为粉类样品，则至 25 mL）具塞比色管中，以
水定容至刻度，备用。如样品溶液浑浊，离心沉淀后取上清液进行测定。  
5.2.2  微波消解法  
称取样品 0.5～1 g（精确到 0.001 g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性
原料的样品，如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调
的100 ℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干） 。油脂类和膏粉类等干性样品，如唇膏、
睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水 0.5～1.0 mL，
润湿摇匀。  
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先 加入硝酸（ 3.1）2.0～3.0 mL，静
置过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（ 3.3）1.0～2.0 mL，将溶样杯晃动几次，使
样品充分浸没。 放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 ℃加热 20 min取下， 冷却。
如溶液的体积不到 3 mL则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。  
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不178 
 要拧得过紧） 。  
表1为一般样品消解时压力 -时间的程序。如果样品是油脂类、中草药类、洗涤类，可
适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。  
根据样品消解难易程度可在 5～20 min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样
品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100 ℃电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化
物，以免干扰测定。  
表1  消解时压力 -时间程序  
压力档  压力（ Mpa） 保压累加时间（ min） 
1 0.5 1.5 
2 1.0 3.0 
3 1.5 5.0 
 将样品移至 10 mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟
胺溶液（ 3.9）0.5 mL，用水定容至 10 mL，备用。  
5.2.3  浸提法（只适用于不含蜡质的样品）  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 50 mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品
如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴
中加热使管壁上样品熔化流入管底部。加入硝酸（ 3.1）5.0 mL、过氧化氢（ 3.3）2.0 mL，
混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇（ 3.10） 。于沸水浴中加热 2 h。取出，加入盐酸
羟胺溶液（ 3.9）1.0 mL，放置 15～20 min，用水定容至 25 mL。 
注1：如样品不测定汞，则免去此加盐酸羟胺步骤。  
5.3  测定  
5.3.1  按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态。在扣除背景吸收下，分别测定标
准系列、空白和样品溶液。如样品溶液中铁含量超过镉含量 100倍，则不宜采用氘灯扣除背
景法，应采用塞曼效应扣除背景法，或按 5.3.2预先除去铁。绘制浓度 -吸光度曲线，计算样
品含量。  
5.3.2  将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，加入盐酸溶液（ 3.8）
10 mL溶解残渣，转移至分液漏斗中，用等量的 MIBK（3.7）萃取 2次，保留盐酸溶液。再
用盐酸溶液（ 3.8）5 mL洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容。按仪器操作程序
进行测定。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
＝ （1－0） V 
m 179 
 式中： ——样品中镉的质量分数， mg/kg； 
1——测试溶液中镉的质量浓度， mg/L； 
0——空白溶液中镉的质量浓度， mg/L； 
V——样品溶液总体积， mL； 
m——样品取样量， g。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室采用湿式消解法，测定含镉为 0.25～1.00 μ g/g的膏、霜、粉饼、水剂等不同
种类的化妆品样品，其相对标准偏差为 0.73%～8.73%，回收率范围为 85.8%～101.3%。 
多家实验室 采用浸提法，测定含镉为 0.25～1.00 μg/g 的膏、霜、粉饼、水剂等不同种类
的化妆品样品，其相对标准偏差为 0.69%～6.90%，回收率范围为 85.6%～102.0%。 
 
  180 
 1.6 锂等 37种元素  
Li and 36 kinds of elements  
1  范围  
本方法规定了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中锂等 37种元素的含量。     
本方法适用于化妆品中锂等 37种元素的测定。  
本方法所指的 37种元素为锂 (Li)、铍 (Be)、钪 (Sc)、钒 (V)、铬 (Cr)、锰 (Mn)、钴 (Co)、
镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、
铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铒(Er)、铕(Eu)、
钆(Gd)、钬 (Ho)、镥 (Lu)、钐 (Sm)、铽 (Tb)、铥 (Tm)、钇 (Y)和镱 (Yb)。 
2  方法提要  
样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射
频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子
采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数
成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度 CPS成正比，与标准系列比较定量。  
若取 0.5 g样品，定容体积（ 25 mL） ，本方法定量下限和最低定量浓度见表 1。 
表1  各种金属元素的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
元素  检出限  
（μg/L） 定量下限  
（μg/L） 检出浓度  
（μg/kg） 最低定量浓度
(μg/kg)  
锂(Li) 0.1 0.3 5 15 
铍(Be) 0. 04  0.13 2 6.7 
钪(Sc) 0.06 0.2 3 10 
钒(V) 0.1 0.3 5 15 
铬(Cr) 0.3 1 15 50 
锰(Mn)  1 3.3 50 167 
钴(Co) 0.03 0.09 1.5 4.5 
镍(Ni) 0.2 0.6 10 30 
铜(Cu) 1.6 5.3 80 267 
砷(As) 0.02 0.07 1 3.3 
铷(Rb) 0.08 0.27 4 13 
锶(Sr) 0.3 0.9 15 45 
银(Ag) 0.02 0.07 1 3.3 181 
 元素  检出限  
（μg/L） 定量下限  
（μg/L） 检出浓度  
（μg/kg） 最低定量浓度
(μg/kg)  
镉(Cd) 0.02 0.07 1 3.3 
铟(In) 0.02 0.07 1 3.3 
铯(Cs) 0.02 0.07 1 3.3 
钡(Ba) 0.65 2.2 32 108 
汞(Hg) 0.02 0.07 1 3.3 
铊(Tl) 0.02 0.07 1 3.3 
铅(Pb) 0.6 1.8 30 90 
铋(Bi) 0.12 0.4 6 20 
钍(Th) 0.08 0.27 4 13 
镧(La) 0.1 0.3 5 15 
铈(Ce) 0.03 0.09 1.5 4.5 
镨(Pr) 0.02 0.07 1 3.3 
钕(Nd) 0.02 0.07 1 3.3 
镝(Dy) 0.02 0.07 1 3.3 
铒(Er) 0.02 0.07 1 3.3 
铕(Eu) 0.02 0.07 1 3.3 
钆(Gd) 0.02 0.07 1 3.3 
钬(Ho) 0.02 0.07 1 3.3 
镥(Lu) 0.02 0.07 1 3.3 
钐(Sm)  0.02 0.07 1 3.3 
铽(Tb) 0.02 0.07 1 3.3 
铥(Tm)  0.02 0.07 1 3.3 
钇(Y) 0.05 0.15 2.5 7.5 
镱(Yb) 0.02 0.07 1 3.3 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  硝酸（20＝1.42 g/mL ），优级纯。  
3.2  高氯酸，优级纯。  
3.3  过氧化氢 ，优级纯。  
3.4  硝酸（ 0.5 mol/L ） ：取硝酸（ 3.1）3.2 mL加入 50 mL水中，稀释至 100 mL。 
3.5  混合酸：硝酸（ 3.1）和高氯酸（ 3.2）按 3+1混合。  182 
 3.6  混合标准储备液： 锂(Li)、铍 (Be)、钪 (Sc)、钒 (V)、铬 (Cr)、锰 (Mn)、钴 (Co)、镍 (Ni)、铜
(Cu)、砷 (As)、铷 (Rb)、锶 (Sr)、银 (Ag)、镉 (Cd)、铟 (In)、铯 (Cs)、钡 (Ba)、铊 (Tl)、铅 (Pb)、铋
(Bi)、钍 (Th)、镧 (La)、铈 (Ce)、镨 (Pr)、钕 (Nd)、镝 (Dy)、铒 (Er)、铕 (Eu)、钆 (Gd)、钬 (Ho)、
镥(Lu)、钐 (Sm)、铽 (Tb)、铥 (Tm)、钇 (Y)、镱 (Yb) [ ρ=10.0 mg/L]。选用相应浓度的持证混合标
准溶液；汞（ Hg）标准溶液 [ρ=10.0 mg/L]。 
3.7  混合标准使用液：取混合标准储备液（ 3.6）10 mL，用硝酸（ 3.4）定容至 100 mL，摇匀，
配成质量浓度为 1000 µg/L 的混合标准使用液。准确移取汞（ Hg）标准溶液（ 3.6）1.0 mL，用硝
酸（ 3.4）定容至 100 mL，摇匀，配成质量浓度为 100 µg/L 的汞标准溶液。  
3.8  内标储备溶液： Re [ρ=10.0 mg/L]、Rh [ρ=10.0 mg/L]。选用相应浓度的持证混合标准溶
液。  
3.9  内标使用液：用硝酸（ 3.4）配成浓度为 20 µg/L的（ Re+Rh）混合内标使用液。[注1] 
3.10  质谱调谐液：  锂（ Li） 、钴（ Co） 、铟（ In） 、铀（ U） 、钡（ Ba） 、铈（ Ce）混合溶液为
质谱调谐液，浓度为 1.0 μ g/L。[注2] 
注1：可根据不同型号仪器选用合适浓度的内标溶液，采用在线加入方式。  
注2：可根据不同型号仪器选用合适的质谱调谐液。  
4  仪器和设备  
4.1  电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)，微机工作站。  
4.2  微波消解仪及其配件。  
4.3  具塞比色管， 10 mL、25 mL、50 mL。 
4.4  水浴锅（或敞开式电加热恒温炉） 。  
4.5  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取混合标准使用液（ 3.7）0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.0 mL 于100 mL容量瓶中，
加硝酸溶液（ 3.4）至刻度，摇匀，配制成浓度分别为 0.00、1.00、5.00、10.0、50.0、100 μ g/L
的混合标准系列溶液。取汞标准溶液（ 3.7）0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 mL于100 mL
容量瓶中，加硝酸溶液（ 3.4）至刻度，摇匀，配制成浓度分别为 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、
5.00 μ g/L汞元素标准系列溶液。根据待测元素的实际含量，可在此范围内选取合适的标准曲
线范围。  
说明： 汞元素的标准溶液应现用现配， 防止吸附。 其他元素标液可配制后放入 4 ℃冰箱中 （建
议用塑料材质容量瓶储存） ，有效期一周。  
5.2  样品处理（可任选一种方法）  183 
 5.2.1  湿式消解法  
    称取样品 0.5～1.0 g（精确到 0.001 g） ，置于三角瓶中，同时做试剂空白。样品如含有乙
醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶
壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入混合酸（ 3.5）10～15 mL，由低温至
高温加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液
至2～3 mL左右。冷至室温后定量转移至 25 mL具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。对
于某些粉质化妆品消解后存在一些沉淀物或悬浊物，定容后过滤，待测。  
5.2.2  微波消解法  
称取样品 0.3～0.5 g（精确到 0.0001 g） ，置于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内，同时做试剂
空白。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜
等，先放入温度可调的 100 ℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干） 。油脂类和膏粉类等干
性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先
加水 0.5～1.0 mL，润湿摇匀。  
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（ 3.1）3.0～5.0 mL，静止
过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（ 3.3）1.0～2.0 mL，将消解罐晃动几次，使样品
充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 ℃加热约 30 min取下，冷却。把
装有样品的消解罐拧上罐盖，放进微波消解仪中。同时严格按照微波消解系统操作手册进行
操作。  
表2为一般化妆品消解时温度 —时间的程序[注3]。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤
类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。  
    根据样品消解难易程度可在 20～40 min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样
品的消解罐放入沸水浴或温度可调的 100 ℃电加热器中数分钟， 驱除样品中多余的氮氧化物，
以免干扰测定。  
表2  消解时温度时间程序  
温度（℃） 升温时间（ min）    保持时间（ min） 
120 5 3 
160 5 3 
180 5 20 
将样品移至 25 mL具塞比色管中，用水洗涤消解罐数次，合并洗涤液，用水定容至 25 
mL，备用。对于某些粉质化妆品消解后存在一些沉淀物或悬浊物，定容后过滤，待测。  
注3：可根据不同型号微波消解仪器的特点选择适量的消解液及最佳消解条件进行样品消
解。  
说明：汞元素为极易挥发元素，在样品测定前处理过程中，应尽量降低预消解温度和赶
酸温度（建议 100 ℃以下） ，同时也应减少赶酸时间，赶酸至氮氧化物除去即可。  184 
 5.3 仪器参考条件：  
用质谱调谐液（ 3.10）调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指
标达到要求。  
射频功率： 1550 w； 
等离子体氩气流速： 14 L/min； 
雾化器氩气流速： 1 mL/min ； 
采样深度： 5 mm； 
雾化器： Barbinton ； 
雾化室温度： 4 ℃； 
采样锥与截取锥类型：镍锥；  
模式：碰撞反应模式。[注4] 
注4：根据仪器型号的不同，选择适合的仪器最佳测定条件。  
5.4 测定  
在“5.3”仪器条件下， 引入在线内标溶液（ 3.9） ，标准和样品同时进行 ICP-MS分析。每
一样品定量需三次积分，取平均值。以各元素标准溶液浓度为横坐标，各元素与相应内标计
数值的比值为纵坐标，绘制标准曲线 ,由工作站直接计算出待测溶液的浓度。  
对每一元素，应测定可能影响数据的每一同位素，以减少干扰造成的分析误差。 （推荐测
定的元素同位素见表 3） 
表3   每一元素推荐测定的同位素  
元素  质量数  元素  质量数  元素  质量数  
Li 7 Ag 107 Sm 147 
Be 9 Cd 111 Eu 153 
Sc 45 In 115 Gd 157 
V 51 Cs 133 Tb 159 
Cr 52 Ba 137 Dy 163 
Mn 55 La 139 Ho 165 
Co 59 Hg 202 Er 166 
Ni 60 Tl 205 Tm 169 
Cu 63 Pb 208 Yb 172 
As 75 Bi 209 Lu 175 
Rb 85 Ce 140 Th 232 
Sr 88 Pr 141   
Y 89 Nd 146   
 
 185 
 6 计算  
式中： （元素） ——样品中锂等 37种元素的质量分数， mg/kg； 
1——测试溶液中待测元素的质量浓度， μg/L； 
0——空白溶液中待测元素的质量浓度， μg/L； 
V——样品消化液总体积， mL；  
m——样品取样量， g。 
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 
  （元素）  = （1−0）V 1000   
m1000 1000   186 
 1.7 二噁烷  
Dioxane  
第一法  
1  范围  
本方法规定了气相色谱 -质谱法测定化妆品中二噁烷的含量。  
本方法适用于 液态水基类 、凝胶类、膏霜乳液类化妆品中二噁烷含量的测定。  
2  方法提要  
样品在顶空瓶中经过加热提取后，经气相色谱 -质谱法测定，采用离子相对丰度比进行
定性，以选择离子监测模式进行测定，以标准加入单点法定量。  
本方法对二噁烷的检出限为 2 µg，定量下限为 6 µg；取样量为 2.0 g时，检出浓度为 1 
µg/g，最低定量浓度为 3 µg/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：二噁烷标准品信息详见附录 A。 
3.2  标准储备溶液： 称取二噁烷（ 3.1）0.1 g（精确到 0.0001 g） ，置 100 mL容量瓶中，用
去离子水配制成浓度为 1000 µg/mL 的标准储备溶液。  
3.3  氯化钠。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，配有质谱检测器（ MSD）。 
4.2  顶空进样器，或气密针。  
4.3  20 mL 顶空瓶。  
4.4  天平。  
4.5  超声波清洗器。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
5.1.1  标准系列溶液：用去离子水将 标准储备液（ 3.2）分别配成二噁烷浓度为 0、4、10、
20、50、100 µg/mL 的二噁烷标准系列溶液。  
5.1.2  二噁烷定性标准溶液：取 50 µg/mL 二噁烷标准溶液 1 mL，置于顶空进样瓶中，加入187 
 1 g氯化钠 （ 3.3） ， 加入 7 mL去离子水， 密封后超声， 轻轻摇匀， 作为 二噁烷定性标准溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 2 g（精确到 0.001 g），置于顶空进样瓶中，加入 1 g氯化钠（ 3.3） ，加入 7 
mL去离子水，分别精密加入二噁烷标准系列溶液（ 5.1.1）1 mL，密封后超声，轻轻摇匀，
作为加二噁烷标准系列溶液的样品。置于顶空进样器中，待测。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  顶空条件  
汽化室温度： 70 ℃； 
定量管温度： 150 ℃； 
传输线温度： 200 ℃； 
振荡情况：振荡；  
汽液平衡时间： 40 min； 
进样时间： 1 min。 
5.3.2  气相色谱 -质谱条件   
色谱柱：交联 5%苯基甲基硅烷毛细管柱（ 30 m×0.25 mm×0.25 µm ） ，或等效色谱柱；  
色谱柱温度： 40 ℃（5 min） 150 ℃（2 min） ，可根据实验室情况
适当调整升温程序；  
进样口温度： 210 ℃； 
色谱 -质谱接口温度： 280 ℃； 
载气：氦气，纯度大于等于 99.999%，流速 1.0 mL/min ； 
电离方式： EI； 
电离能量： 70 eV； 
测定方式：选择离子检测（ SIM） ，选择检测离子（ m/z）见表 1； 
进样方式：分流进样，分流比 10:1； 
进样量： 1.0 mL。 
5.4  测定  
5.4.1 定性   
用气相色谱 -质谱仪对加二噁烷标准浓度为 0 µg/mL 的样品（ 5.2） 、二噁烷定性标准溶
液（5.1.2）进行定性测定，如果检出的色谱峰的保留时间与二噁烷定性标准溶液相一致，并
且在扣除背景后样品的质谱图中，所选择的检测离子均出现， 而且检测离子相对丰度比与标
准样品的离子相对丰度比相一致（见表 1） ，则可以判断样品中存在二噁烷。  50 ℃/min  188 
 表1  检测离子和离子相对丰度比  
检测离子（ m/z） 离子相对丰度比（ %） 允许相对偏差（ %） 
88 100  
58 应用标准品测定离子相对丰度比  ± 20 
43 应用标准品测定离子相对丰度比  ± 25 
5.4.2  定量   
用加标准系列溶液的样品（ 5.2）分别进样，以检测离子（ m/z）88为定量离子，以二噁
烷峰面积为纵坐标，二噁烷标准加入量为横坐标进行线性回归，建立标准曲线，其线性相关
系数应大于  0.99。按 “6”计算样品中二噁烷的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  确定标准加入单点法中用于计算的标准参考量  
选择加标为 0 µg/mL的样品作为样品取样量（ m） ，根据样品（ m）的峰面积（ Ai） ，选择
加入二噁烷标准品后二噁烷的峰面积（ As）与 2 Ai相当的加标样品（ mi）作为计算用标准
（ms） ，应用标准加入单点法对样品进行计算。  
6.2  计算  
＝ ms  [(A s/Ai)-(mi/m)] m 
式中：  ——  样品中二噁烷的含量， µg/g； 
ms——  加入二噁烷标准品的量， µg； 
Ai ——  样品中二噁烷的峰面积；  
As ——  加入二噁烷标准品后样品中二噁烷的峰面积；  
m ——  样品取样量， g； 
mi ——  加入二噁烷标准品的样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.3 回收率和精密度  
多家实验室验证的平均回收率为 84.9%～113%，相对标准偏差小于 13.3%（n=6）。 189 
 7  图谱  
 
图1  标准溶液质谱图  
 
 
图2  空白样品加二噁烷的 GC-MS提取离子图（ m/z 88） 
二噁烷（ 4.270 min ） 
  
(replib ) 1,4-Dioxane40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 79 82 85 88 91 94 97 100 
0 
50 
100
4243
45
46 555758
59
61 69 718788
89
90O
O
1.002.003.004.005.006.007.008.009.000500100015002000250030003500
时间-->丰度
离子  88.00 (87.70 到 88.70): 386.D\DATASIM.MS
 4.270190 
 第二法  
1  范围  
本方法规定了气相色谱 -质谱法测定化妆品中二噁烷的含量。  
本方法适用于 液态水基类 、膏霜乳液类和凝胶类化妆品中二噁烷含量的测定。  
2  方法提要  
样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱 -质谱法测定，采用离子相对丰度比进行
定性，以选择离子监测模式进行测定，以标准曲线法计算含量。  
本方法对二噁烷的检出限为 2 µg，定量下限为 4 µg；取样量为 2.0 g时，检出浓度为 1 
µg/g，最低定量浓度为 2 µg/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的
一级水。  
3.1  标准品：二噁烷标准品信息详见附录 A。 
3.2  氯化钠。  
3.3  标准储备溶液： 称取二噁烷标准品（ 3.1）0.1 g（精确到 0.0001 g） ，置 100mL容量瓶
中，用水配制成浓度为 1000 µg/mL 的标准储备溶液。  
3.4  标准系列溶液： 用水将标准储备溶液（ 3.3）分别配成二噁烷浓度为 0、4、10、20、
50、100 μ g/mL的标准系列溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，配有质谱检测器（ MSD）。 
4.2  顶空进样器，或气密针。  
4.3  天平。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  顶空瓶： 20 mL。 
5  分析步骤  
5.1  系列浓度基质标准溶液制备  
称取基质空白 2 g（精确到 0.001 g）6份，分别加入标准系列溶液（ 3.4）1.0 mL，置于
顶空进样瓶中，加入 1g氯化钠（ 3.2） ，加入 7 mL水，密封后超声，轻轻摇匀，即得质量浓
度为 0、2、5、10、25、50 μg /g的系列浓度基质标准溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 2 g（精确到 0.001 g） ，置于顶空进样瓶中，加入 1 g氯化钠（ 3.2） ，加入 8 mL191 
 水，密封后超声，轻轻摇匀，置于顶空进样器中，待测。  
当样品中二噁烷含量超过标准曲线范围后，应对样品进行适当稀释并选 择合适的标准
曲线范围进行检测。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  气相色谱 -质谱条件  
色谱柱：交联 5%苯基甲基硅烷毛细管柱（ 30 m×0.25 mm×0.25 µm ） ，或等效色谱柱；  
色谱柱升温程序： 40 ℃（8 min）             220 ℃（10 min） ，可根据实验室情
况适当调整升温程序；  
进样口温度： 210 ℃； 
色谱 -质谱接口温度： 280 ℃； 
载气：氦气，纯度 ≥99.999% ，流速 1.0 mL/min ； 
电离方式： EI； 
电离能量： 70 eV； 
进样方式：分流进样，分流比 1:1； 
进样量： 1.0 mL； 
测定方式：选择离子检测（ SIM） ，选择检测离子（ m/z）见表 1。 
表1  检测离子和离子相对丰度比  
        注：选择检测离子中带 “*”的为定量离子  
5.3.2  顶空条件  
汽化室温度： 70 ℃； 
定量管温度： 150 ℃； 
传输线温度： 200 ℃； 
振荡情况：振荡；  
汽液平衡时间： 40 min； 
进样时间： 1 min。 
5.4  测定  
5.4.1 定性  检测离子  
（m/z） 离子相对丰度比  
（%） 允许相对偏差  
（%） 
 88* 100  
58 相当浓度标准品测定离子相对丰度比  ±20 
43 相当浓度标准品测定离子相对丰度比  ±25 
30 ℃/min  192 
 在“5.3”气质条件下，对待测溶液（ 5.2）进行测定，如果检出色谱峰的保留时间与二噁
烷标准溶液一致，并且在扣除背景后，样品质谱图中所选择的检测离子均出现，而且检测离
子相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比一致（见表 2） ，则可以判定样品中存
在二噁烷。  
5.4.2 定量  
在“5.3”气质条件下，取系列浓度基质标准溶液（ 5.1）分别进样，进行质谱分析，以系
列基质标准溶液的浓度为横坐标，定量离子（ m/z）88的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，
其线性相关系数  r> 0.99。 
取“5.2”项下的待测溶液进样，测得峰面积，根据基质标准曲线，得到待测溶液中二噁烷
的浓度。按 “6”计算样品中二噁烷的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
＝   2.0  D  m 
式中： ω ——  化妆品中二噁烷的质量分数， μg /g； 
 ——  从标准曲线得到待测原料的 质量浓度， μg/g； 
m ——  样品取样量， g； 
D ——  稀释倍数（不稀释则取 1）。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证低浓度的平均方法回收率为 91.7%～111.2%， 相对标准偏差小于 6.0%；
中浓度的平均方法回收率为 86.9%～111.2%，相对标准偏差小于 7.7%；高浓度的平均方法
回收率为 93.3%～102.3%，相对标准偏差小于 4.9%。 
精密度相对标准偏差小于 10.4%（n=6）。 193 
 7   图谱  
 
图1  标准溶液质谱图  
 
图2  基质空白加标 GC-MS提取离子图  （m/z 88） 
二噁烷（ 4.270 min ） 
 
附录 A  
表A.1  二噁烷标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 二噁烷  123-91-1 C4H8O2 88.11  ﹥99 
  
(replib ) 1,4-Dioxane40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 79 82 85 88 91 94 97 100 
0 
50 
100
4243
45
46 555758
59
61 69 718788
89
90O
O
1.002.003.004.005.006.007.008.009.000500100015002000250030003500
时间-->丰度
离子  88.00 (87.70 到 88.70): 386.D\DATASIM.MS
 4.270194 
 1.8 甲醇  
Methanol  
第一法  
1  范围  
本方法规定了气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。  
本方法适用于化妆品中甲醇含量的测定。  
2  方法提要  
样品在经过气 -液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测
器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法采用气 -液平衡法， 取样量为 1 g时， 检出浓度 20 mg/kg ， 最低定量浓度 80 mg/kg ；
采用直接法，取样量为 2 g时，检出浓度 25 mg/kg ，最低定量浓度 100 mg/kg ；采用蒸馏
法，取样量为 10 g时，检出浓度 25 mg/kg ，最低定量浓度 100 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T6682 规定的一级
水。  
3.1  高纯氮（ 99.999%）。 
3.2  高纯氢（ 99.999%）。 
3.3  无油压缩空气，经装 5Å分子筛的净化 管净化。  
3.4  无甲醇乙醇（色谱纯） ：取  1.0 μ L注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。  
3.5  75% 乙醇：取无甲醇乙醇（ 3.4）75 mL，用水稀释至  100 mL。 
3.6  标准品：甲醇标准品信息详见附录 A。 
3.7  氯化钠。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（ FID）。 
4.2  微量进样器或自动进样装置。  
4.3  顶空进样器。  
4.4  顶空瓶： 20 mL。 
4.5  天平。  
4.6  全磨口水浴蒸馏装置。  195 
 5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
5.1.1  甲醇标准溶液  
称取甲醇标准品（ 3.6）1 g（精确到 0.0001 g） 置于 100 mL容量瓶中，用无甲醇乙
醇（ 3.4）定容，得 10 g/L甲醇标准溶液。  
5.1.2  气-液平衡法标准系列溶液  
取甲醇标准溶液（ 5.1.1）0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 mL 于10 ml容量瓶中，用无
甲醇乙醇（ 3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准
系列溶液各 1.0 mL分别置于顶空瓶中，加  75%乙醇（ 3.5）10.0 mL，顶空盖密封，摇匀，
备用。  
5.1.3  直接法标准系列溶液  
取甲醇标准溶液（ 5.1.1）0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 mL于50 mL容量瓶中，用无甲
醇乙醇（ 3.4）定容，配制成 0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。  
5.1.4  蒸馏法标准系列溶液  
取甲醇标准溶液（ 5.1.1）0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mL 于250 mL蒸馏烧瓶中，加水
50 mL，氯化钠（ 3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（ 3.4）35 mL，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于
50.0 mL容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（ 3.4）定容，配制成  0.1、0.2、0.4、1.0、
2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。  
5.2  样品处理   
5.2.1  气-液平衡法  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于顶空瓶（ 4.4）中，加 75%乙醇（ 3.5）10.0 mL，密
封振摇，作为样品溶液。   
5.2.2  直接法  
称取样品 2 g（精确到 0.001 g）于10 mL刻度管中，加无甲醇乙醇（ 3.4）定容，振摇，
涡旋混匀，超声提取 15 min，5000 rpm 离心 10 min，取上清液 0.45 μ m滤膜过滤，作为样
品溶液。   
5.2.3  蒸馏法  
称取样品 10 g（精确到 0.001 g）于蒸馏瓶中（ 4.6） ，加水 50 mL，氯化钠（ 3.7）2.0 
g，无甲醇乙醇（ 3.4）35 mL，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于 50.0 mL容量瓶中，至接近
刻线，加无甲醇乙醇（ 3.4）定容，作为样品溶液。   
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  顶空条件  
a） 汽化室温度： 70 ℃； 196 
 b） 汽液平衡时间： 20 min； 
c） 进样时间： 0.03 min（1.2 mL，根据气相色谱状况优化选择） ；  
d） 传输线温度： 100 ℃。 
5.3.2  色谱条件  
a） 色谱柱： DB-W AXETR毛细管色谱柱（ 30 m × 0.32 mm× 1.00 µm ） ，或等效色谱柱；  
b） 载气流速： 1.0 mL /min； 
c） 进样量： 1 µL（直接法、蒸馏法） ；  
d） 升温程序： 50 ℃  10℃/min  120 ℃（1 min） 40℃/min    230 ℃（8 min）； 
e） 进样方式：分流进样，分流比： 20:1（气 -液平衡法） ； 50:1（直接法、蒸馏法） ；  
f） 进样口温度： 230 ℃； 
g） 检测器温度： 250 ℃； 
h） 高纯氢气流量 40 mL /min； 
i） 高纯空气流量 400 mL /min。 
5.4  测定   
5.4.1  标准曲线测定  
根据样品性质，选择 5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按 5.3气相条件
测定，记录峰面积，以峰面积 -浓度（ g/L）作图，得到标准曲线。  
5.4.2  样品测定  
按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液， 注入气相色谱仪， 按 5.3气相条件测定，
根据保留时间定性，峰面积定量，根据标准曲线得到样品待测溶液中甲醇的质量浓度，
按“6”计算样品中甲醇的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算              
=   V  1000  
m 
式中： ω——  样品中甲醇的质量分数， mg/kg； 
ρ——  测试溶液中甲醇的质量浓度， g/L； 
V ——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的 15%。 
6.2  回收率和精密度  
气-液平衡法在 0.1～4.0 g/L浓度范围内， 高低两点回收率为 85%～115%，RSD≤5% 。 
直接法在 0.02～0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为 85%～115%，RSD≤5% 。 197 
 蒸馏法在 0.1～2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为 85%～115%，RSD≤5% 。 
7   图谱  
 
 
图1  标准溶液色谱图  
 
第二法  
1  范围  
本方法规定了气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。  
本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇含量的测定。  
2  方法提要  
样品经处理（经蒸馏或经气－液平衡）后，以气相色谱进行测试和定量。  
本方法检出浓度为 15 mg/kg ，最低定量浓度为 50 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  无甲醇乙醇：取 1.0 L注入色谱仪，应无杂峰出现。  
3.2  乙醇：取无甲醇乙醇（ 3.1）75 mL，用水稀释至 100 mL。 
3.3  色谱担体 GDX -102（60目-80目） 。  
3.4  色谱固定液聚乙二醇 1540（或 1500）。 
3.5  标准溶液  
3.5.1  适用于 5.2.2.1的样品处理：取色谱纯甲醇 1.00 mL置于 100 mL容量瓶中，用 75%
乙醇（ 3.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇 1.00%（v/v） 。于冰箱中保存。  
198 
 3.5.2  适用于 5.2.2.2和5.2.2.3的样品处理：称取色谱纯甲醇 1.g（精确到 0.0001 g）置于
100 mL容量瓶中，用 75%乙醇（ 3.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇 10 g/L。于冰箱中保
存。  
3.6  氯化钠。  
3.7  消泡剂：乳化硅油。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，氢火焰离子化 检测器。  
4.2  色谱柱：规格 2 m2 mm，内填充 GDX -102，适用于不含二甲醚的样品。  
4.3  色谱柱：规格 2 m4 mm，内填充涂有 25%聚乙二醇 1540（或 1500）的 GDX -102
（3.3）担体。适用于含二甲醚的样品。  
4.4  全玻璃磨口水蒸馏装置。  
4.5  超级恒温水浴：温度范围 0～100 ℃，控温精度 ±0.5 ℃。 
4.6  顶空瓶： 20～65 mL。 
4.7  注射器： 0.5 L、1 L、1 mL。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
5.1.1  适用于按（ 5.2.2.1）处理的样品：取 50 mL容量瓶 7只，分别加入甲醇标准溶液
（3.5.1）0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00 mL ，然后分别加入 75%乙醇（ 3.2）
至刻度，此标准系列溶液含甲醇为 0.005%（v/v）、0.010%（v/v）、0.020%（v/v）、0.040%
（v/v）、0.080%（v/v）、0.140%（v/v）、0.200%（v/v） 。依次取标准溶液 1 L注入气相色
谱仪，记录各次色谱峰面积，并绘制峰面积 -甲醇浓度（ % v/v）曲线。  
5.1.2  适用于按（ 5.2.2.2）处理的样品：取 50 mL容量瓶 7只，分别加入甲醇标准溶液
（3.5.2）0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00、10.0 mL，然后分别加入 75%乙醇（ 3.2）至
刻度，此标准系列溶液含甲醇为 0.050、0.10、0.20、0.40、0.80、1.40、2.00 g/L。依次取
标准溶液 1L注入气相色谱仪，记录各次色谱峰面积，并绘制峰面积 -甲醇浓度（ g/L）曲
线。  
5.1.3  适用于按（ 5.2.2.3）处理的样品：取甲醇标准溶液（ 3.5.2）0、0.10、0.50、1.00、
2.00、3.00、4.00 mL于顶空瓶中，加 75%乙醇（ 3.2）至 10.0 mL，配制成 0、0.10、0.50、
1.00、2.00、3.00、4.00 g/L的标准系列溶液，密封后放入 40 ℃恒温水浴中平衡 20 min。
依次取液上气体 1 mL注入气相色谱仪，记录各次色谱峰面积，并绘制峰面积 -甲醇浓度
（g/L）曲线。  
5.2  样品处理  199 
 5.2.1  取样  
不含推进剂的样品直接取样。 含推进剂的样品， 如发胶， 按以下方法取样： 取一定量 75%
乙醇（ 3.2）于顶空瓶或蒸馏瓶中，在 发胶瓶的喷嘴上装一注射器针头，连接聚四氟乙烯细
管，将此管另一端插入到乙醇液面下，缓缓按压喷嘴，使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管
流入到乙醇溶液中。如难以压出样品，可将样品置于冰箱冷却后，再挤压取样。用减差法计
算取样量。  
5.2.2  处理  
5.2.2.1  直接法（本法只适用于非发胶类、低粘度的样品） ：直接取样测定或取一定样品用
75%乙醇（ 3.2）稀释后测定（必要时过滤） 。  
5.2.2.2  蒸馏法（本法适用于各类样品） ：取样品 10 g（精确到 0.001g）于蒸馏瓶中（ 4.4），
加水 50 mL，氯化钠（ 3.6）2 g，消泡剂（ 3.7）1滴和无甲醇乙醇（ 3.1）30 mL，在沸水浴中
蒸馏，收集蒸馏液至不再蒸出，加无甲醇乙醇定容至 50 mL，以此作为样品溶液。  
5.2.2.3  气-液平衡法（本法不适用于发胶类样品） ：取样品 5 g（精确到 0.001 g）于顶空瓶
中，加 75%乙醇（ 3.2）5 mL，密封后置于 40 ℃恒温水浴中平衡 20 min。取气 -液平衡后的
液上气体做为待测样品。  
5.3  参考色谱条件  
启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件，色谱条件依据具体情况选
择，参考条件为：  
色谱柱 1（4.2）的色谱条件（适用于不含二甲醚的样品）  
柱温： 170 ℃；气化室温度： 180 ℃；检测器温度： 180 ℃。 
氮气流速： 40 mL/min ；氢气流速： 40 mL/min ；空气流速： 500 mL/min 。 
色谱柱 2（4.3）的色谱条件（适用于含二甲醚的样品）  
柱温： 75 ℃；气化室温度： 90 ℃；检测器温度： 150 ℃。 
氮气流速： 30 mL/min ；氢气流速： 30 mL/min ；空气流速： 300 mL/min 。 
5.4  测定  
    依次取待测样品溶液 1 L（或液上气体 1 mL）注入气相色谱仪， 记录各次色谱峰面
积。根据峰面积 -甲醇浓度曲线，求得样品溶液中甲醇含量。  
6  分析结果的表述  
=   V  1000  
m 
式中： ——样品中甲醇的质量分数， mg/kg； 
——测试溶液中甲醇的质量浓度， g/L； 
V——样品定容体积， mL。 200 
 m——样品取样量， g； 
如样品按 5.2.2.1直接进样，则可按下式计算。必要时，根据甲醇和样品密度，折算为
质量分数。  
= 1  100  K  
式中：  ——样品中甲醇浓度的体积分数， 10-6； 
1——测试溶液中甲醇浓度， %（v/v）； 
K——样品稀释倍数。  
7  图谱    
图1  甲醇与二甲醚的色谱图（色谱条件 2） 
1：二甲醚（ 0.617 min ）；2：甲醇（ 1.473 min ） 
 
 
 
附录 A 
表A.1  甲醇标准品相关信息  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 甲醇  67-56-1 CH 3OH 32.04  99.8 
 
 
   
201 
 1.9 石棉  
Asbestos  
1  范围  
本方法规定了用 X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的要求。  
本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。  
2  规范性引用文件  
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。  
GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则  手工取样方法  
JJG629 多晶 X射线衍射仪  
3  术语和定义  
下列术语和定义适用于本方法。  
3.1  石棉  asbestos  
包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石
棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物。  
4  测定方法及原理  
4.1  测定方法概要  
粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用 X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方
法进行，首先，用 X射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为 “含
有某种石棉 ”的样品，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉。          
4.2  测定原理  
4.2.1  每种矿物都具有其特定的 X射线衍射数据和图谱，样品中某种矿物的含量与其 衍射
峰的强度成正比关系，据此来判断样品中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。  
4.2.2  每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征， 通过偏光显微镜观测可以判断样品是否含
有石棉。  
5  测定方法  
5.1  样品处理  
5.1.1  含油样品或有机改性样品应在 450 ℃高温炉中灰化一小时。  202 
 5.1.2  对粗颗粒样品 (d5>0.04 mm) ，应对其研磨加工。加工应先过筛（ 300目） ，之后对筛上
物再研磨、过筛、混匀。  
5.1.3  X 射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装入样品，要求垂直
压制成型，压力适度。把贴毛玻璃的一面作为测试面。  
5.2  X射线衍射测定方法  
5.2.1  X 射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度， X射线衍射技术参数
和测定条件应满足附件 A的技术要求。  
5.2.2  定性测定  
将样品的 X射线衍射数据与石棉矿物的 X射线衍射数据（见附录 B)对比，鉴定样品中
的石棉种类。  
5.2.3  定量测定  
5.2.3.1  X 射线衍射石棉定量测定采用 K值法。  
5.2.3.2  样品测试前应首先确定矿物的 Ki值，  Ki值的测定按附录 C进行。  
5.2.3.3  样品中某种石棉矿物含量按式 1计算。  
 
                                                      ………………………(1)  
 
式中： Xi——样品中 i种石棉矿物含量， %； 
Ii—— i种石棉矿物衍射峰强度；  
Ki—— i种石棉矿物参比强度。  
5.2.3.4  每个样品应用同样方法制作 3个测试样，如获得的 3个测试结果之间的相对误差不
超过 10%，则以其平均值作为最终测定结果，否则应再增加 3个样品，以 6个测定数据的
平均值作为该样品的测定结果。  
5.3  偏光显微镜测定方法  
5.3.1  样品制备  
 取三份适量样品， 分别置于玻璃载物片上， 用滴管加入适量的折光率为 1.550±0.005 的
浸油 ,并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积， 之后加盖上盖玻片待测定。      
5.3.2  测定方法  
5.3.2.1  对X衍射测定检出含蛇纹石矿物的样品，将制备好的三个测试 样品放在单偏光下
观察，只要在其中一个样品中发现有低突起，且长径比大于 3的纤维矿物，则定为该测样品
含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉。  
5.3.2.2  对X衍射测定检出含角闪石类矿物的样品，将制备好的三个测试样品放在单偏光
下观察，只要在其中一个样品中发现有中突起，且长径比大于 3的纤维矿物，则定为含角闪
100)(/
1
= 
=i ii
ii
iKI
KIX203 
 石类石棉；否则定为不含角闪石类石棉。  
6  综合判别方法  
6.1  如果在 X衍射测定结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该样品中不含石棉。  
6.2  如果在 X衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰， 同时在偏光显微镜下，
发现了该矿物呈纤维状，则判定该样品含石棉。  
6.3  如果在 X衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜下，未
发现该矿物呈纤维状，则判定该样品不含石棉。  
 
附录 A 
X射线衍射仪和测定石棉的技术条件  
 
A.1  X射线衍射仪要求  
A1.1  检定方法按 JJG629进行  
A1.2  测角仪测角准确度优于 0.02°(2θ) 。 
A1.3  仪器分辨率优于 60%。 
A1.4  综合稳定率优于 ±1%。 
A.2  技术条件  
测定石棉时， X射线衍射仪应满足下列测定技术条件：   
A2.1  CU -Ka辐射  
A2.2  工作电压： 30～45 kV； 
A2.3  工作电流： 30～60 mA； 
A2.4  发散狭缝： 1 mm； 
A2.5  散射狭缝： 1 mm； 
A2.6  接受狭缝： 0.3 mm； 
A2.7  扫描速度 : 1/8°～2°(2θ) / min ； 
A2.8  采样步宽： 0.02°(2θ) ； 
A2.9  测定扫描范围： 5°～64°（2θ）。 204 
 附录 B 
石棉矿物 X射线衍射数据和图谱  
 
B.1  石棉矿物 X射线衍射数据  
石棉矿物 X射线衍射数据列 于表 B.1～B.6，其中 2θ为衍射角， d 为晶面间距， I/I0为
衍射峰相对强度， hkl为衍射指数。  
表B.1  兰闪石石棉的 X光衍射数据  
2θ d（Å） I/I0 hkl 
10.75  8.23 100 110 
18.25  4.85 13 111 
19.35  4.46 20 021 
19.87  4.45 34 040 
23.17  3.84 22 131 
26.34  3.38 15 131 
29.18  3.05 53 310 
33.26  2.69 57 151 
34.75  2.57 16 061 
35.72  5.22 28 202 
31.38  2.85 16 351 
37.01  2.43 17 312 
42.19  2.14 15 261 
56.55  1.630  15 461 
58.17  1.583  12 153 
61.40  1.509  11 263 
分子式  Na2(Mg.Fe.Al) 5Si8O22(OH) 2 
晶系  单斜  
 
表B.2  直闪石石棉的 X光衍射数据  
2θ d（Å） I/I0 hkl 
9.52 9.30 25 200 
9.90 8.90 30 020 
10.68  8.26 55 210 205 
 2θ d（Å） I/I0 hkl 
17.50  5.04 14 011 
19.74  4.50 25 410 
24.33  3.65 35 430 
26.53  3.36 30 141 
27.50  3.24 60 421 
29.18  3.05 100 610 
31.45  2.84 40 260 
33.45  2.68 30 361 
33.39  2.59 30 112 
35.33  2.54 40 640 
39.02  2.31 20 551 
42.25  2.14 30 432 
52.80  1.73 30 771 
57.13  1.61 30 423 
分子式  (Mg.Fe2+)7Si8O22(OH) 2 
晶系  斜方  
 
表B.3  镁铁闪石石棉的 X光衍射数据  
2θ d（Å） I/I0 hkl 
9.69 9.12 50 020 
10.62  8.30 100 -110 
19.48  4.55 40 040 
21.42  4.14 40 220 
22.97  3.87 30 -131 
27.37  3.260  80 -240 
29.18  3.060  90 310 
32.48  2.754  70 151 
34.17  2.623  50 061 
35.85  2.504  30 022 
39.28  2.293  30 -351 
41.22  2.190  50 261 
44.45  2.038  20 351 206 
 55.32  1.659  50 461 
56.36  1.631  40 1110  
60.82  1.518  40 353 
分子式  (Fe2+.Mg) 7Si8O22(OH) 2 
晶系  单斜  
 
表B.4  透闪石石棉的 X光衍射数据  
2θ d（Å） I/I0 hkl 
10.55  8.38 100 110 
21.10  4.200  35 220 
26.36  3.376  40 041 
27.24  3.268  75 240 
28.54  3.121  100 310 
30.41  2.983  40 151 
31.90  2.805  45 330 
33.07  2.705  90 151 
34.56  2.592  30 061 
35.46  2.529  40 202 
37.79  2.380  30 350 
38.49  2.335  30 351 
38.76  2.321  40 421 
41.74  2.163  35 132 
44.98  2.015  45 402 
48.09  1.892  50 510 
55.71  1.649  40 461 
分子式  Ca2Mg 5Si8O22(OH) 2 
晶系  单斜  
 
表B.5  阳起石石棉的 X光衍射数据  
2θ d（Å） I/I0 hkl 
9.77 9.049  37 020 
10.49  8.4392  100 110 207 
 2θ d（Å） I/I0 hkl 
26.34  3.3858  44 131 
28.47  3.1320  54 310 
30.36  2.9438  28 151 
33.07  2.7108  80 151 
34.42  2.5974  30 061 
35.38  2.5373  50 202 
38.37  2.3431  30 351 
41.63  2.1663  20 132 
44.78  2.0207  16 351 
55.52  1.6532  17 461 
58.36  1.5797  16 153 
分子式  Ca2Mg 5Si8O22(OH) 2 
晶系  单斜  
 
表B.6  温石棉的 X光衍射数据  
2θ d（Å） I/I0 hkl 
12.05  7.36 100 002 
19.48  4.56 25 110 
24.27  3.66 50 004 
34.42  2.604  15 131 
35.85  2.500  20 132 
36.62  2.451  30 202 
43.16  2.093  10 204 
48.81  1.828  3 008 
60.43  4.531  30 029 
分子式  Mg 12Si8O20(OH) 18 
晶系  单斜  208 
 附录 C 
参比强度（ K值）的测定方法  
 
C.1  参考物质  
选用刚玉 （ α-AL 2O3） 作为参考物质， 刚玉的纯度应优于 99.9%， 粒径应小于 0.040 mm 。 
C.2  标样的选择  
根据待测样品中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样，
选用的矿物标样应结晶良好，在 X射线衍射图谱上没有杂质衍射峰。矿物标样应研磨至粒
径小于 0.040 mm 。 
C.3  测定方法  
C3.1  干燥  
将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内，在 105 ℃温度条件下恒温 2 h，冷却至室温
待用。  
C3.2  制样  
在精度万分之一测定天平上按 1:1分别称取刚玉和矿物标样各 2.5000 g。将称量后的样
品放入玛瑙研钵中研磨，使其充分混合均匀。  
C3.3  试片制作  
按标准中 5.1进行。  
C3.4  衍射峰强度测量  
从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度。  
每个样品至少重复制样 5次，并进行相应的衍射峰强度测量。  
C.4  计算 K值 
当石棉矿物标样与刚玉按 1:1配置成混合样品时， i石棉矿物的 K值计算公式如下 : 
 
…………………………………(C1)  
式中： Ki ——矿物的参比强度；  
Ii ——矿物的衍射峰的强度；  
Icor ——刚玉衍射峰的强度 。   
每次测得的衍射峰强度带入 (C1)式，求得 Ki值，然后计算出多次测量的平均 Ki值和相
对标准偏差。  
 
  
cori
iIIK=209 
 2 禁用原料检验方法  
2.1 氟康唑等 9种原料  
Fluconazole and other 8 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了液相色谱 -串联质谱法测定化妆品中氟康唑等 9种原料的含量。  
本方法适用于化妆品中氟康唑等 9种原料含量的测定。  
本方法所指的 9种原料为氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄
霉素、咪康唑、环吡酮胺。  
2  方法提要  
样品提取后（其中环吡酮胺的测定需要进行硫酸二甲酯衍生化处理） ，用液相色谱 -串联
质谱法测定， 以多反应离子监测模式进行监测， 采用特征离子丰度比进行定性， 峰面积定量，
以标准曲线法计算含量。  
本方法的检出限、定量下限和取样量为 0.5 g时的检出浓度、最低定量浓度见表 1。 
表1  氟康唑等 9种原料的检出限、定量 下限、检出浓度和最低定量浓度  
测定原料  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
(μg/g) 最低定量浓度
(μg/g) 
氟康唑  0.004  0.04 0.25 1 
酮康唑  0.02 0.1 0.5 2.5 
萘替芬  0.0008  0.004  0.02 0.1 
联苯苄唑  0.0008  0.004  0.02 0.1 
克霉唑  0.004  0.008  0.15 0.25 
益康唑  0.004  0.04 0.15 1 
咪康唑  0.004  0.008  0.15 0.25 
灰黄霉素  0.008  0.02 0.25 0.5 
环吡酮胺  0.004  0.02 0.15 0.5 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：氟康唑等 9种原料标准品信息详见附录 A。 
3.2  乙腈，色谱纯。  210 
 3.3  硫酸二甲酯。  
3.4  三乙胺。  
3.5  乙酸，色谱纯。  
3.6  氯化钠。  
3.7  氢氧化钠。  
3.8  饱和氯化钠溶液：称取 40 g 氯化钠（ 3.6） ，置于 250 mL磨口锥形瓶中，加入 100 mL
水，超声 15 min，即得。  
3.9  0.3 mol/L 氢氧化钠溶液：称取  1.2 g 氢氧化钠（ 3.7） ，置于 250 mL烧杯中，加入 100 
mL水，用玻璃棒搅拌至溶解，即得。  
3.10  0.1% 乙酸溶液：量取乙酸（ 3.5）1 mL，加水稀释至 1000 mL。 
3.11  乙腈（含 0.1%乙酸） ：量取 200 mL乙腈（ 3.2）于 500 mL容量瓶中，加入 0.5 mL乙
酸（ 3.5） ，用乙腈稀释并定容至刻度，摇匀。  
3.12  混合标准储备溶液：分别称取灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、氟康唑、
联苯苄唑、环吡酮胺、萘替芬（ 3.1）各 10 mg（精确到 0. 00001 g ）置于同一 10 mL容量瓶
中，加乙腈（ 3.2）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度为 1 mg/mL 的混合标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋混合仪。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.12） ，用乙腈（ 3.2）分别配制得浓度为 10、25、50、100、300、
500 μ g/mL的混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1  未衍生化样品处理（用于测定除环吡酮胺外的 8种原料）  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g） ， 置于 25 mL具塞比色管中， 加入饱和氯化钠溶液 （ 3.8）
1 mL，涡旋 30 s，加入乙腈（ 3.2）1 mL，涡旋 30 s，加入乙腈（ 3.2）20 mL，涡旋 30 s，超
声提取 30 min，涡旋 30 s，加入乙腈（ 3.2）定容至刻度， 4500 rpm 离心 5 min，取上清液经
0.45 μ m微孔滤膜过滤后， 滤液作为未衍生化待测溶液， 用于测定除环吡酮胺外的 8种原料。  
5.2.2  衍生化样品处理（仅用于测定环吡酮胺）  211 
 精密吸取上述未衍生化待测备用溶液 1 mL于玻璃试管中，加入 0.3 mol/L 氢氧化钠溶
液（ 3.9）0.5 mL，而后加入 50 μL 硫酸二甲酯（ 3.3） ，涡旋 30 s，置于 37 ℃水浴  15 min，
最后加入 50 μL三乙胺（ 3.4） ，涡旋 30 s后，经 0.45 μ m微孔滤膜过滤，滤液作为衍生化待
测溶液，仅用于测定环吡酮胺。  
注：硫酸二甲酯 毒性强，使用时最好佩戴防毒面具，保持实验室通风，并 密封贮存于干
燥通风处，远离火种、热源，防止阳光直射。  
5.3 基质标准系列溶液的制备  
5.3.1 未衍生化基质标准系列溶液的制备  
称取空白样品 0.5 g（精确到 0.001 g） ，置于 25 mL具塞比色管中，分别加入混合标准
系列溶液（ 5.1）50 μL，按照 “5.2.1 样品处理 ”步骤进行前处理，即得浓度为 1、2.5、5、10、
30、50 μ g/g的未衍生化基质标准系列溶液，用于测定除环 吡酮胺外的 8种原料（基质标准
曲线采用的空白样品的性状应与待测化妆品基本一致） 。  
5.3.2 衍生化基质标准系列溶液的制备  
精密吸取上述未衍生化基质标准系列溶液（ 5.3.1）1 mL于玻璃试管中，加入 0.3 mol/L 
氢氧化钠溶液（ 3.9）0.5 mL，而后加入 50 μL 硫酸二甲酯（ 3.3） ，涡旋 30 s，置于 37 ℃水
浴 15 min，最后加入 50 μL三乙胺（ 3.4） ，涡旋 30 s后，经 0.45 μ m微孔滤膜过滤后，即得
浓度为 1、2.5、5、10、30、50 μg/g的衍生化基质标准系列溶液，仅用于测 定环吡酮胺。  
5.4  仪器参考条件  
5.4.1  色谱条件  
色谱柱： C8 柱（ 100 mm×2.1 mm×3.5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：0.1%乙酸（ 3.10）， B：乙腈（含 0.1%乙酸） （ 3.11） ；梯度程序详见表 2； 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 85 15 
1.0 85 15 
2.0 55 45 
4.0 40 60 
4.8 20 80 
5.0 85 15 
9.0 85 15 
流速： 0.4 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 212 
 5.4.2  质谱条件  
离子源：  电喷雾离子源（ ESI源） ；   
监测模式：  正离子监测模式；  监测离子对及相关电压参数设定见表 3； 
喷雾压力：  40 psi； 
干燥气流速：  10 L/min； 
干燥气温度：  350 ℃； 
毛细管电压：  4000 V； 
0～1.5min：不进入质谱仪分析，  1.5～9 min：进入质谱仪分析。  
表3  三重四极杆离子对及相关电压参数设定表  
编号  原料名称  母离子（ m/z） Frag.(V)  子离子（ m/z） CE（V） 
1 灰黄霉素  353.0  130 165.0*  20 
130 215.0  20 
2 酮康唑  531.0  130 489.0*  50 
130 255.0  40 
3 克霉唑  277.0  110 165.0*  20 
110 241.0  20 
4 益康唑  381.0  130 125.0*  40 
130 193.0  20 
5 咪康唑  417.0  130 159.0*  40 
130 161.0  30 
6 氟康唑  307.0  130 238.0*  15 
130 220.0  15 
7 联苯苄唑  311.0  90 243.0*  35 
90 165.0  10 
8 环吡酮胺  222.2  110 136.1*  25 
110 162.2  30 
9 萘替芬  288.0  110 117.0*  25 
110 141.0  15 
注： “*”为定量离子对。  
5.5  定性判定  
用液相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中应呈现定量
离子对和定性离子对的色谱峰，被测原料的质量色谱峰保留时间与标准溶液中对应原料的
质量色谱峰保留时间一致；样品色谱图中所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标213 
 准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表 4规定范围，则可以判断样品中存在对应的原
料。  
表4  定性确证时相对离子丰度的最大允许 偏差  
相对离子丰度
（k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
5.6  测定  
5.6.1  未衍生化样品定量测定  
在“5.4”项液相色谱 -三重四极杆质谱联用条件下， 用未衍生化基质标准系列溶液 （ 5.3.1）
分别进样，以系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其
线性相关系数应大于 0.99。 
取“5.2.1”项下处理得到的待测溶液进样，峰面积代入基质标准曲线，得到原料的浓度，
按“6”项下公式，计算样品中除环吡酮胺外 8种原料的质量分数。  
5.6.2  衍生化样品定量测定  
在“5.4”项液相色谱 -三重四极杆质谱联用分析条件下， 用衍生化基质标准系列溶液 （ 5.3.2）
分别进样，以系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其
线性相关系数应大于 0.99。 
取“5.2.2”项下处理得到的待测溶液进样，峰面积代入基质标准曲线，得到原料的浓度，
按“6”项下公式，计算样品中环吡酮胺的质量分数。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω= D×f×  
    式中： ω——  化妆品中氟康唑等 9种原料的质量分数， μg/g； 
f ——  样品称量重量校正系数， 0.5 g/ m（m—样品取样量， g）； 
——从标准曲线得到待测原料的浓度， μg/g； 
D ——  稀释倍数（不稀释则为 1）。  
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
6.2  回收率和精密度  
低浓度的方法回收率为 84.7%～113.5%，相对标准偏差小于 14.9%，中、高浓度的方法
回收率为 84.8%～115.1%，相对标准偏差小于 13.0%。 
7   图谱  214 
  
图1  未经过衍生化处理的混合对照品溶液的 HPLC-MS/MS质谱图 
1：氟康唑； 2：酮康唑； 3：萘替芬；  4：联苯苄唑；  
5：克霉唑； 6：益康唑； 7：灰黄霉素；  8：咪康唑  
 
 
图2  衍生化后混合对照品溶液的 HPLC-MS/MS质谱图 
9：环吡酮胺  
 
  
5x10
1+ESI MRM Frag=130.0V CID@15.0 (307.0 -> 238.0) 
3x10
5+ESI MRM Frag=130.0V CID@** (531.0 -> 489.0 ) 
6x10
1+ESI MRM Frag=110.0V CID@** (288.0 -> 117.0)
6x10
1+ESI MRM Frag=90.0V CID@** (311.0 -> 243.0 ) 
5x10
5+ESI MRM Frag=110.0V CID@20.0 (277.0 -> 165.0 ) 
5x10
2.5+ESI MRM Frag=130.0V CID@** (381.0 -> 125.0 )
4x10
5+ESI MRM Frag=130.0V CID@20.0 (353.0 -> 165.0 ) 
5x10
1+ESI MRM Frag=130.0V CID@** (417.0 -> 159.0 ) 
Acquisition Time (min)1.6 2.2 2.8 3.4 4 4.6 5.2 5.8 6.4 7 7.6 8.2 8.8Counts1
2
3
4
5
6
7
8
5x10
0.511.52+ MRM (222.20 -> 136.10) 
Acquisition Time (min)1.6 2.2 2.8 3.4 4 4.6 5.2 5.8 6.4 7 7.6 8.2 8.8Counts9215 
 附录 A 
表A.1  氟康唑等 9种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 氟康唑  86386 -73-4 C13H12F2N6O 306.27  ＞97 
2 酮康唑  65277 -42-1 C26H28Cl2N4O4 531.43  ＞97 
3 萘替芬  65472 -88-0 C21H21N 287.40  ＞97 
4 联苯苄唑  60628 -96-8 C22H18N2 310.39  ＞97 
5 克霉唑  23593 -75-1 C22H17ClN 2 344.84  ＞97 
6 益康唑  27220 -47-9 C18H15Cl3N2O 381.68  ＞97 
7 咪康唑  22916 -47-8 C18H14Cl4N2O 416.13  ＞97 
8 灰黄霉素  126-07-8 C17H17ClO 6 352.77  ＞97 
9 环吡酮胺  29342 -05-0 C12H17NO 2 207.27  ＞97 
 
 
  216 
 2.2 米诺地尔 和坎利酮  
Minoxidil and canrenone  
1  范围  
    本方法规定了液相色谱 -串联质谱法测定化妆品中米诺地尔 和坎利酮 的含量。  
本方法适用于化妆品中米诺地尔 和坎利酮 含量的测定。  
2  方法提要  
样品经提取后，用液相色谱 -串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特
征离子丰度比进行定性，各原料峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法的检出限、定量下限和取样量为 1.0 g时的检出浓度、最低定量浓度见表 1。 
表1  各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定 量浓度  
化合物  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
(ng/g)  最低定量浓度  
(ng/g)  
米诺地尔  0.001  0.0025  2 5 
坎利酮  0.005  0.01 10 20 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：米诺地尔 、坎利酮 标准品信息详见附录 A。 
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  甲醇，色谱纯。  
3.4  甲酸，色谱纯。  
3.5  氯化钠。  
3.6 饱和氯化钠溶液：称取 40 g氯化钠（ 3.5） ，置于 250 mL磨口锥形瓶中，加入 100 mL
水，超声 15 min，即得。  
3.7   90% 乙腈溶液：量取 10 mL水于 100 mL量瓶中，加乙腈（ 3.2）稀释至刻度，混匀。  
3.8   0.2% 甲酸水溶液：量取甲酸（ 3.4）2 mL，加水稀释至 1000 mL。 
3.9  甲醇（含 0.2%甲酸） ：量取 200 mL甲醇（ 3.3）于 500 mL容量瓶中，加入 1.0 mL甲酸
（3.4） ，用甲醇稀释并定容至刻度，摇匀。  
3.10  混合标准储备溶液： 分别称取米诺地尔、 坎利酮标准品 （ 3.1）各 10 mg（精确到 0.00001 
g） 于同一 10 mL容量瓶中， 加甲醇 （ 3.2） 使溶解并定容至刻度， 摇匀， 即得浓度为 1.0 mg/mL
的混合标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。  217 
 4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋混合仪。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
分别用 90%乙腈溶液（ 3.7）稀释混合标准储备溶液（ 3.10） ，得到浓度为 10.0、20.0、
50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0、1500.0 ng/mL 的混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加入 1 mL饱和氯化钠溶液
（3.6） ，涡旋 30 s后加入乙腈（ 3.2） ，定容至刻度，涡旋 30 s，超声提取 30 min，涡旋 1 min，
4500 rpm 离心 5 min，取上清液经 0.45 μ m微孔滤膜过滤后，滤液作为待测液备用。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 150 mm×2.1 mm ×3.5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：0.2%甲酸水溶液（ 3.8）， B：甲醇（含 0.2%甲酸） （ 3.9） ；梯度洗脱程序见
表2； 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 95 5 
2.0 75 25 
4.0 45 55 
11.0 20 80 
18.0 10 90 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 5 μL。 
5.3.2  质谱条件  
离子源：  电喷雾离子源（ ESI源） ；   
监测模式：  正离子监测模式；  
喷雾压力：  40 psi；  
干燥气流速：  8 L/min；  
干燥气温度：  325 ℃； 
毛细管电压：  4000 V； 
0～3.5 min：不进入质谱仪分析 , 3.5～18 min：进入质谱仪分析。  218 
 三重四极杆离子对及相关电压参数设定见表 3。 
表3  三重四极杆离子对及相关电压参数设定 表 
编号  原料名称  母离子
（m/z） Frag.(V)  子离子
（m/z） CE（V） 
1 米诺地尔  210.0  110 193.2  10 
   110 164.1*  25 
2 坎利酮  341.1  147 107.1*  35 
   165 90.9 65 
注： “*”为定量离子对  
5.4  测定  
5.4.1  定性  
用液相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中被测原料的
质量色谱峰保留时间与标准溶液中对应原料的质量色谱峰保留时间一致；样品色谱图中所
选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏差不超过表 4
规定范围，则可以判断样品中存在对应的原料。  
表4  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
5.4.2  定量  
在“5.3”液相色谱 -三重四极杆质谱联用条件下，用混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，
以各原料标准系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其线性相关系数应大于
0.99。 
取“5.2”项下的待测溶液进样，各原料的峰面积代入标准曲线，计算浓度，按 “6”计算样
品中各原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω= D × ρ × V 
m×103 
式中：  ω——  化妆品中米诺地尔 、坎利酮 的质量分数， μg/g； 
D ——  样品稀释倍数（不稀释则为 1）； 
 ——从标准曲线得到待测原料的质量浓度， ng/mL； 
V——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 219 
 6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证的平均方法回收率为 90.4%～113.0%，相对标准偏差小于 8.6%。 
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液质谱图  
1：米诺地尔； 2：螺内酯； 3：坎利酮  
（螺内酯的监测离子对与坎利酮相同， 两个化合物色谱峰分离度应大于 1.5） 
 
附录 A 
表A.1  米诺地尔、坎利酮标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 米诺地尔  38304 -91-5 C9H15N5O 209.25  
2 坎利酮  976-71-6 C22H28O3 340.46  
 
 
  
220 
 2.3 6 -甲基香豆素  
6-Methyl coumarin  
第一法   高效液相色谱法  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中 6-甲基香豆素的含量。  
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中 6-甲基香豆素含量的测定。  
2  方法提要  
样品处理后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定
量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用气相色谱 -质谱法进行确证。  
本方法对 6-甲基香豆素的检出限为 0.00005 µg ，定量下限为 0.00017 µg 。取样量为 1 g
时，检出浓度为 0.000005% ，最低定量浓度为 0.000017% 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2   磷酸二氢钠。  
3.3  磷酸二氢钠缓冲溶液（ 0.02 mol/ L，pH =3.5） ：称取 3.12 g磷酸二氢钠，加水溶解并稀
释至 1000 mL，磷酸调 pH值至 3.5。 
3.4  标准品： 6-甲基香豆素标准品信息详见附录 A。 
3.5  标准储备溶液 Ⅰ：称取 6-甲基香豆素 0.1 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL容量瓶中，加
甲醇（ 3.1）溶解并稀释至刻度，即得浓度为 1.0 mg/mL 的6-甲基香豆素标准储备溶液。  
3.6  标准储备溶液 Ⅱ：精密量取标准储备溶液 Ⅰ（3.5）5 mL于50 mL容量瓶中，加甲醇
（3.1）稀释至刻度，即得浓度为 100 µg/mL 的6-甲基香豆素标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，紫外检测器。  
4.2  天平。  
4.3  涡旋振荡器。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  离心机：转速不小于 5000 r/min 。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取6-甲基香豆素标准储备溶液 Ⅱ（3.6） ， 用甲醇 （ 3.1） 分别配制成浓度为 0.1、0.5、1.0、221 
 3.0、5.0、10.0 µg/mL 的标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 10 mL容量瓶中，加入 5 mL甲醇（ 3.1） ，涡旋振荡
使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min，冷却至室温后，用甲醇（ 3.1）稀释至刻度，
混匀后转移至 10 mL刻度离心管中， 以 5000 r/min 离心 5 min。 上清液经 0.45 μ m滤膜过滤，
滤液备用。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：甲醇（ 3.1），B：磷酸二氢钠缓冲溶液（ 3.3） ；梯度洗脱程序详见表 1； 
表1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 55 45 
11.0 55 45 
12.0 90 10 
40.0 90 10 
41.0 55 45 
50.0 55 45 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 275 nm； 
柱温： 35 ℃； 
进样量： 10 µL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶
液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2” 项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待
测溶液中 6-甲基香豆素的浓度。按 “6”计算样品中 6-甲基香豆素的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1   计算  
ω= ρV ×10-4 m 
 式中： ω ——化妆品中 6-甲基香豆素的质量分数， %； 
ρ ——从标准曲线中得到待测原料的浓度， µg/mL； 
V——样品定容体积， mL； 222 
 m ——  样品取样量， g。 
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2   回收率  
当样品添加标准溶液浓度在 0.001%～0.005%时，测定结果的平均回收率在 92.2%～
103.5%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
6-甲基香豆素 (9.670 min)  
 
第二法   气相色谱法  
1  范围   
本方法规定了气相色谱法测定化妆品中 6-甲基香豆素的含量。  
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中 6-甲基香豆素含量的测定。  
2  方法提要  
样品处理后，经气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器（ FID）检测，根据保留时间定
性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用气相色谱 -质谱法进行确证。  
本方法对 6-甲基香豆素的检出限为 0.00013 µg ，定量下限为 0.0005 µg 。取样量为 1 g
时，检出浓度为 0.00013% ，最低定量浓度为 0.0005%。 
3  试剂和材料  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  无水硫酸钠，于 650 ℃灼烧 4h，储于密闭干燥器中备用。  
3.3  标准品： 6-甲基香豆素标准品信息详见附录 A。 
3.4  标准储备溶液 Ⅰ：称取 6-甲基香豆素 0.1 g(精确到 0.0001 g) 于100 mL容量瓶中，加甲
醇（ 3.1）溶解并稀释至刻度，即得浓度为 1.0 mg/mL 的6-甲基香豆素标准储备溶液。  
3.5  标准储备溶液 Ⅱ：精密量取标准储备溶液 Ⅰ（3.4）5 mL于50 mL容量瓶中，加甲醇
223 
 （3.1）稀释至刻度，即得浓度为 100 µg/mL 的6-甲基香豆素标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ FID）。 
4.2  天平。  
4.3  涡旋振荡器。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  离心机：转速不小于 5000 r/min 。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取6-甲基香豆素标准储备溶液 Ⅱ（3.5） ， 用甲醇 （ 3.1） 分别配制成浓度为 0.5、1.0、3.0、
5.0、10.0 µg/mL 的标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 10 mL容量瓶中，加入 5 mL甲醇（ 3.1） ，涡旋振荡
使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min，冷却放置室温，用甲醇（ 3.1）稀释至刻度，
混匀后转移至 10 mL刻度离心管中，以 5000 r/min 离心 5 min。上清液经 3 g无水硫酸钠
（3.2）脱水，经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液备用。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： HP-5 毛细管柱（ 30 m×0.32 mm×0.25 µm ，5%-苯基 -甲基聚硅氧烷） ，或等效色
谱柱；  
柱温程序：初始温度 100 ℃，保持 3 min，后以 8 ℃/min 的速率升至 200 ℃，保持 3 
min； 
进样口温度： 250 ℃； 
检测器温度： 280 ℃； 
载气：氮气 1.0 mL/min （纯度为 99.999%）； 
燃气：氢气 30 mL/min ； 
助燃气：空气 400 mL/min ； 
尾吹 N2流量： 30 mL/min ； 
进样方式：不分流进样；  
进样量： 1.0 µL。 
载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择
最佳操作条件，使 6-甲基香豆素与其他原料峰获得完全分离。  
5.4  测定  224 
 在“5.3”色谱条件下，取 6-甲基香豆素标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行气相色谱分
析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2” 项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测定峰面积，根据标准曲线得到待
测溶液中 6-甲基香豆素的浓度。按 “6”计算样品中 6-甲基香豆素的含量。  
必要时用第一法佐证。  
6  分析结果的表述     
6.1  计算         
ω= ρV ×10-4 m 
式中： ω ——化妆品中 6-甲基香豆素的质量分数， %； 
ρ ——从标准曲线中得到待测原料的浓度， µg/mL； 
V ——样品定容体积， mL； 
m ——样品取样量， g。 
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率  
当样品添加标准溶液浓度在 0.001%～0.005%范围内， 测定结果的平均回收率在 96.3%～
103.5%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色 谱图  
6-甲基香豆素 (13.728 min)  
 
 
 
225 
 附录 A 
表A.1  6-甲基香豆素标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（%） 
1 6-甲基香豆素  92-48-8 C10H8O2 160.17  ≥99.0  
 
 
附录 B 
6-甲基香豆素阳性结果的确证  
必要时，采用气相色谱 -质谱法确证阳性检测结果，以检查化妆品中是否有其他原料干
扰6-甲基香豆素的测定。 如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致， 并且在扣除背景后的
样品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子的相对丰度比与标准物质相一致，则
可判断样品中存在 6-甲基香豆素。  
B.1  参考气质条件：  
色谱柱： HP-5MS 毛细管柱（ 30 m×0.32 mm×0.25 µm ，5%-苯基 -甲基聚硅氧烷） ，或等
效色谱柱；  
柱温程序：初始温度 100 ℃，保持 3 min，后以 8 ℃/min 的速率升至  200 ℃，保持 3 
min； 
进样口温度： 250 ℃； 
接口温度： 280 ℃； 
载气：氦气 1.0 mL/min ； 
电离方式： EI； 
电离能量： 70 eV； 
监测方式：全扫描；   
监视离子范围（ m/z）：40～200； 
进样方式：不分流进样；  
进样量： 1.0 µL。 
B.2  图谱  
 
226 
 图B.1  标准溶液全扫描图  
6-甲基香豆素 (12.428 min)  
 
 
图B.2  标准溶液质 谱图  
表B.1  6-甲基香豆素特征离子表  
名称  分子式  CAS编号  特征选择离子及丰度比  
6-甲基香豆素  C10H8O2 92-48-8 160(100)，132(74)，131（51） 
 
 
  
227 
 2.4 8 -甲氧基补骨脂素等 4种原料  
8-Methoxypsoralen and other 3 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中 8-甲氧基补骨脂素等 4种原料的含量。  
本方法适用于化妆品中 8-甲氧基补骨脂素等 4种原料含量的测定。  
本方法所指的 4种原料包括 8-甲氧基补骨脂素、 5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林和欧前胡
内酯。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用液相色谱 -质谱方法（ LC-
MS/MS）进行确证。  
本方法对三甲沙林、 8-甲氧基补骨脂素、 5-甲氧基补骨脂素和欧前胡内酯的检出限、定
量下限和取样量为 0.5 g时的检出浓度和最低定量浓度见表 1。 
表1  8-甲氧基补骨脂素等 4种原料的检出限、定量下限、检 出浓度和最低定量浓度  
原料名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度  
（μg/g） 
三甲沙林  0.13 0.25 0.26 0.50 
8-甲氧基补骨脂素  0.13 0.27 0.26 0.54 
5-甲氧基补骨脂素  0.05 0.26 0.10 0.52 
欧前胡内酯  0.15 0.29 0.30 0.58 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品： 8-甲氧基补骨脂素、 5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯标准品信息详
见附录 A。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  混合标准储备溶液： 分别称取三甲沙林、 8-甲氧基补骨脂素、 5-甲氧基补骨脂素和欧前
胡内酯（ 3.1）各 5 mg（精确到 0.00001 g ） ，于 5 mL容量瓶中，加入甲醇（ 3.2）溶解并定容
至刻度，即得浓度各为 1.0 mg/mL 的标准储备溶液。精密量取各标准储备溶液 0.5 mL于1
个50 mL量瓶中，加甲醇（ 3.2）定容至刻度，即得浓度为 10 μg/ mL的混合标准储备溶液。
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  228 
 4.2  天平。  
4.3  移液器。  
4.4  涡旋振荡器。  
4.5  超声波清洗器（功率不低 于200 W）。 
4.6  高速离心机：转速不小于 10000 r/min 。 
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.3） ，用甲醇（ 3.2）分别配制成浓度为 0.05、0.1、0.5、1.0、5.0、
10.0 μ g/ mL的混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
膏霜乳液类： 称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加 6 mL甲醇
（3.2） ， 涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀， 超声提取 20 min， 冷却至室温， 加甲醇 （ 3.2）
定容至刻度，转移至 10 mL具塞塑料离心管中，以 12000 r/min 离心 5 min，上清液经 0.45 
μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
液态类： 称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加甲醇（ 3.2）定容
至刻度，混匀，必要时，转移至 10 mL具塞塑料离心管中，以 12000 r/min 离心 5 min，上清
液经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
粉类：称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加 8 mL甲醇（ 3.2），
混匀，超声提取 20 min，冷却至室温，加甲醇（ 3.2）定容至刻度，摇匀，静置。必要时，转
移至 10 mL具塞塑料离心管中，以 12000 r/min 离心 5 min，上清液经 0.45 μ m滤膜过滤，滤
液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：甲醇（ 3.2）， B：水；梯度洗脱程序见表 2； 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 70 30 
15.0 90 10 
16.0 100 0 
19.0 100 0 
20.0 70 30 
流速： 1.0 mL/min ； 229 
 检测波长： 248 nm； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 µL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制各测定原料的标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度。按 “6”计算样品中各测定原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω= ρV  m 
式中：  ω ——  化妆品中 8-甲氧基补骨脂素等 4种原料的质量分数， μg/g； 
 m ——  样品取样量， g； 
  ——  从标准曲线得到待测原料的 浓度， g/ mL； 
 V ——  样品定容体积， mL。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
低浓度的平均提取回收率和平均方法回收率在 80%～120%之间，相对标准偏差小于
10%（n=6） ；高浓度的平均提取回收率和平均方法回收率在 85%～115%之间，相对标准偏
差小于 5%（n=6）。 
7  图谱  
 
图1 混合标准溶液色谱图  
m in 0 2 4 6 8 10 12m A U
020406080100120 D A D 1  A , S ig = 2 4 8 ,4  R e f= o ff (D :\L C  D A T A \D A T A \H Z P IN 0 8 2 6 \H Z P IN -2 0 1 1 0 8 0 3  2 0 1 1 -0 8 -2 6  1 3 -3 4 -2 6 \S T D -8 .D )
 4.583
 5.734
 8.540
 10.1663 4 
2 1 230 
 1:8-甲氧基补骨脂素（ 4.583 min ）；2:5-甲氧基补骨脂素（ 5.734 min ）； 
3:三甲沙林（ 8.540 min ）；4:欧前胡内酯（ 10.166 min ） 
 
附录 A 
表A.1  8-甲氧基补骨脂素等 4种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 8-甲氧基补骨脂素  298-81-7 C12H8O4 216.19  ≥98 
2 5-甲氧基补骨脂素  484-20-8 C12H8O4 216.19  ≥99 
3 三甲沙林  3902 -71-4 C14H12O3 228.24  ≥99 
4 欧前胡内酯  482-44-0 C16H14O4 270.28  ≥99 
 
 
附录 B 
8-甲氧基补骨脂素等 4种原料阳性结果的确证  
测定过程中若有阳性结果，可采用液相色谱 -质谱法进一步确证。  
在相同的 液相色谱 -质谱实验条件下， 如果样品中色谱峰的保留时间和紫外光谱图与标
准溶液中对应成分一致， 所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相
对丰度比的偏差不超过表 B.1规定范围，则可以判定样品中存在对应的测定成分。  
表B.1  阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.1  仪器参考条件  
B.1.1  色谱条件同 5.3。 
B.1.2  质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源） ；  
监测模式：正离子监测模式；  
离子源电压（ IS）：4500 V。 
碰撞气（ CAD） 、气帘气（ CUR） 、雾化气（ GS1） 、辅助气 2（GS2）均为高纯氮气，使
用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到检测要求。 8-甲氧基补骨脂素等 4种成分的定性离
子对和去簇电压（ DP） 、碰撞能量（ CE）等电压值的设定参考值见表 B.2。在以上色谱、质
谱条件下，测定成分的定性离子及丰度比见表 B.3。 
 
 
 231 
 表B.2  8-甲氧基补骨脂素等 4种原料的定性离子对及相关电压参数  
序号  原料名称  母离子（ m/z） DP（V） 子离子（ m/z） CE（V） 
1 8-甲氧基补骨脂素  217 40 202，174 30 
2 5-甲氧基补骨脂素  217 40 202，174 30 
3 欧前胡内酯  271 30 203，69 10 
4 三甲沙林  229 40 173，142 30 
表B.3  8-甲氧基补骨脂素等 4种原料的定性离子及丰度比  
序号  原料名称  分子式  定性离子及丰度比  
1 8-甲氧基补骨脂素  C12H8O4 217（47）， 202（100）， 174（75） 
2 5-甲氧基补骨脂素  C12H8O4 217（29）， 202（100）， 174（31） 
3 欧前胡内酯  C16H14O4 271（45）， 203（100）， 69（7） 
4 三甲沙林  C14H12O3 229（100）， 173（47）， 142（57） 
 
  232 
 2.5 补骨脂素等 4种原料  
Psoralen and other 3 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂素等 4种原料的方法。  
本方法适用于化妆品中补骨脂素等 4种原料的定性测定。  
本方法所指的 4种原料为补骨脂特征成分，包括补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄
酮和补骨脂二氢黄酮。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮
的存在。  
本方法对补骨脂素、 异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样量
为0.5 g时的检出浓度见表 1。 
表1  补骨脂素等 4种原料的检出限和检出浓度  
原料名称  检出限（ ng） 检出浓度（ μg/g） 
补骨脂素  0.3 0.6 
异补骨脂素  0.3 0.6 
新补骨脂异黄酮  0.3 0.6 
补骨脂二氢黄酮  0.3 0.6 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮标准品信息详见附
录A 
3.2  补骨脂对照药材，鉴别用。  
3.3  甲醇，色谱纯。  
3.4  无水乙醇，色谱纯。  
3.5  乙腈，色谱纯。  
3.6  乙酸。  
3.7  0.1% 乙酸溶液：取 1 mL乙酸（ 3.6） ，用水稀释至 1000 mL。 
3.8  70% 乙醇溶液：取 70 mL无水乙醇（ 3.4） ，用水稀释至 100 mL。 
3.9  混合标准 溶液：分别称取补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮233 
 （3.1）各 5 mg（精确到 0.00001 g ）于 500 mL容量瓶中，加甲醇（ 3.3）溶解并定容至刻度，
摇匀，即得浓度各为 10 μg/mL的标准储备溶液。精密量取各标准储备溶液 0.1 mL于10 mL
容量瓶中，加甲醇（ 3.3）定容至刻度，摇匀，即得浓度为 0.1 μ g/mL的混合标准溶液。  
3.10  补骨脂标准储备溶液   
取补骨脂对照药材（ 3.2）0.2 g（精确到 0.0001 g）于 50 mL锥形瓶中，加 30 mL 70% 乙
醇溶液（ 3.8）回流提取 1 h，滤过，滤液置 100 mL容量瓶中，加 70%乙醇溶液（ 3.8）定容
至刻度，摇匀，即得。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器（功率不低于 200 W）。 
4.4  涡旋振荡器。  
4.5  高速离心机：转速不小于 10000 r/min 。 
5  分析步骤  
5.1  样品处理  
膏霜乳液类： 称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加 6 mL甲醇
（3.3） ，涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min，放至室温，加甲醇（ 3.3）
定容至刻度，摇匀，转移至 10 mL具塞塑料离心管中，以 12000 r/min 离心 5 min，上清液
经0.45 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
液态类： 称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加甲醇（ 3.3）定容
至刻度，混匀，必要时，转移至 10 mL具塞塑料离心管中，以 12000 r/min 离心 5 min，上清
液经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
粉类：称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加 8 mL甲醇（ 3.3），
混匀，超声提取 20 min，放至室温，加甲醇（ 3.3）定容至刻度，摇匀，静置，必要时，转移
至10 mL具塞塑料离心管中，以 12000 r/min 离心 5 min，上清液经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液
作为待测溶液。  
5.2  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 100 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：  A：乙腈（ 3.5）， B：0.1%乙酸溶液（ 3.7） ；梯度洗脱程序详见表 2； 
 
 234 
 表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 40 60 
2.0 40 60 
12.0 70 30 
13.0 90 10 
15.0 90 10 
16.0 40 60 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 246 nm； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 µL。 
5.3  测定  
在“5.2”色谱条件下，取混合标准溶液（ 3.9）进样，进行色谱分析，记录各色谱峰相应
的保留时间和紫外光谱图；取补骨脂标准储备溶液（ 3.10）进行色谱分析，记录各色谱峰相
应的保留时间和紫外光谱图。  
取待测溶液（ 5.1）进样，进行色谱分析，若样品色谱图中，在与补骨脂特征性成分 ——
补骨脂素、 异补骨脂素、 新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品相应保留时间处有相同色
谱峰出现，且具有相同的紫外光谱，则可以定性鉴别补骨脂特征性成分补骨脂素、异补骨脂
素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。  
5.4  平行试验  
在重复性条件下获得的两次独立测试的色谱峰保留时间不得超过 ±1 min。 
5.5  阳性结果确证  
测定过程中若补骨脂素和异补骨脂素检出阳性结果，而新补骨 脂异黄酮和补骨脂二氢
黄酮低于检出限，可适当富集样品对新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测进一步确证。  
6  精密度  
在不同空白基质中， 补骨脂素和异补骨脂素、 新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮 4种特
征性成分的保留时间和峰面积的相对标准偏差均应小于 5%（n=6）。 235 
 7  图谱  
 
图1  混合标准溶液色谱图  
1:补骨脂素（ 5.943 min ）；2:异补骨脂素（ 6.316 min ）； 
3:新补骨脂异黄酮（ 9.160 min ）；4:补骨脂二氢黄酮（ 9.755 min ） 
 
 
图2  补骨脂标准溶液色谱图  
       1:补骨脂素（ 5.978 min ）；2:异补骨脂素（ 6.351 min ）； 
3:新补骨脂异黄酮（ 9.194 min ）；4:补骨脂二氢黄酮（ 9.788 min ） 
 
附录 A  
表A.1  补骨脂素等 4种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 补骨脂素  66-97-7 C11H6O3 186.16  ≥99 
2 异补骨脂素  523-50-2 C11H6O3 186.16  ≥99 
3 新补骨脂异黄酮  41060 -15-5 C20H18O4 322.35  ≥98 
4 补骨脂二氢黄酮  19879 -32-4 C20H20O4 324.37  ≥99 
m in 0 2 4 6 8 10 12m A U
020406080100120 D A D 1  A , S ig = 2 4 6 ,4  R e f= o ff (D :\L C  D A T A ...5 \H Z P IN -2 0 1 1 0 9 1 5 -B G Z H I-S A M P L E S  2 0 1 1 -0 9 -1 5  2 0 -0 9 -0 4 \S T D -1 0 U G -M L .D )
 5.943
 6.316
 9.160
 9.755
m in 0 2 4 6 8 10 12m A U
050100150200 D A D 1  A , S ig = 2 4 6 ,4  R e f= o ff (D :\L C  D A T A ...Z P IN -2 0 1 1 0 8 2 8 -S A N D E N -C H U N G A O  2 0 1 1 -0 9 -2 1  2 0 -4 8 -5 5 \D U IZ H A O Y A O C A I.D )
 5.978
 6.351
 9.194
 9.7883 1 
4 2 
4 1 3 2 236 
 2.6 4-氨基偶氮苯和 联苯胺  
4-Aminoazobenzene and benzidine  
1  范围  
本方法规定了气相色谱 –质谱法测定化妆品中 4-氨基偶氮苯和联苯胺的含量。  
本方法适用于液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中 4-氨基偶氮苯和联
苯胺的测定。  
2  方法提要  
样品在氨水 -氯化铵缓冲溶液（ pH=9.5）中经叔丁基甲醚超声萃取后，使用硅胶 -中性氧
化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，叔丁基甲醚为淋洗液，浓缩后进样，经气相色谱仪
分离、质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子丰度比双重模式定性，各原料定量离子峰
面积定量，以外标法计算含量。  
本方法的浓度适用范围为 0.5～10 mg/kg ，4-氨基偶氮苯及联苯胺的检出浓度均为 0.5 
mg/kg，最低定量浓度分别为 2.0、2.5 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品： 4-氨基偶氮苯及联苯胺标准品信息详见附录 A。 
3.2  正己烷，色谱纯。  
3.3  甲醇，色谱纯。  
3.4  叔丁基甲醚，色谱纯。  
3.5  无水硫酸钠。  
3.6  氯化铵。  
3.7  氨水（ 25%）。  
3.8  氯化钠。  
3.9  硅胶： 100～200目，使用前用 160 ℃烘12 h。 
3.10  中性氧化铝： 100～200目，使用前用 180 ℃烘12 h。 
3.11  氨水 –氯化铵缓冲溶液：称取 13.4 g 氯化铵（ 3.6）、量取 18.5 mL氨水（ 3.7）于
250 mL烧杯中，加水溶解后转移至 500 mL容量瓶，定容，配制成 pH=9.5的缓冲溶液。  
3.12  标准储备溶液：  
3.12.1  4 -氨基偶氮苯标准储备溶液：称取 4-氨基偶氮苯 10 mg（3.1） （精确到 0.00001 g ）
于10 mL容量瓶中，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至刻度。转移到安瓿瓶中于 4 ℃保
存。  
3.12.2  联苯胺标准储备溶液：称取联苯胺 10 mg（3.1） （精确到 0.00001 g ）于 10 mL容量
瓶中，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至刻度。转移到安瓿瓶中于 4 ℃保存。  
3.13  混合标准中间溶液：取一定量 4-氨基偶氮苯和联苯胺的标准储备溶液，用甲醇稀释成237 
 浓度为 0.1 mg/mL 混合标准中间溶液。转移到安瓿瓶中于 4 ℃保存。  
注： 4-氨基偶氮苯稳定性差，容易降解。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱 -质谱仪。  
4.2  天平。  
4.3  超声波振荡器。  
4.4  离心机。  
4.5  氮气吹扫装置。  
4.6  玻璃固相萃取柱：内径 1 cm，长度 10 cm。 
4.7  圆底螺口玻璃离心管： 50 mL。 
4.8  滤膜： 0.45 μm有机相滤膜。  
4.9  分液漏斗振荡器。  
4.10  K-D浓缩瓶： 30 mL。 
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
用甲醇将一定量的混合标准中间溶液（ 3.13）配制成相应浓度的混合标准系列溶液。转
移到安瓿瓶中于 4 ℃保存。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 50 mL圆底螺口玻璃离心管（ 4.7），加入 1.0 mL氨水
–氯化铵缓冲溶液（ 3.11），振荡混匀，加入 10 mL叔丁基甲醚（ 3.4），密封于 45 ℃下超声
萃取 15 min。按照化妆品类型进行以下样品操作：   
5.2.1  液态水基类  
待样品冷却后，加入 10 mL水、5 g氯化钠（ 3.8），在分液振荡器上振荡 10 min，取下，
离心 5 min，移取 5 mL上层溶液，加入 0.5 g无水硫酸钠（ 3.5）静置 15 min，将无水硫酸钠
除水后的溶液转移至 30 mL K -D浓缩瓶（ 4.10）中溶液用缓慢的氮气流吹至近干，浓缩过程
中采用 8 mL叔丁基甲醚 （3.4）分三次淋洗 K-D浓缩瓶内壁，最后用叔丁基甲醚 （3.4）定
容至 1.0 mL，过 0.45 μm滤膜（ 4.8），供 GC-MS测定。  
5.2.2  液态油基类、膏霜乳液类、粉类  
待样品冷却后，离心 5 min，移出上层溶液，加入 0.5 g无水硫酸钠（ 3.5）静置 15 min，
将无水硫酸钠除水后的溶液转移至 30 mL K -D浓缩瓶（ 4.10）中浓缩至 1.0 mL，浓缩过程中
采用 8 mL正己烷（ 3.2）分三次淋洗 K-D浓缩瓶内壁，用缓慢的氮气流将溶液吹至近干，
加入 0.5 mL正己烷（ 3.2）溶解后进行以下净化步骤：  
称取 800 mg硅胶（ 3.9）和 1200 mg中性氧化铝（ 2:3，m/m）（ 3.10），充分混匀，用
干法装入玻璃固相萃取柱，轻敲至实。使用前用 4 mL叔丁基甲醚 （3.4）预淋洗净化柱，弃
去淋洗液 。将上述正己烷（ 3.2）溶液转移至硅胶 –中性氧化铝混装的净化柱，并用 1 mL正
己烷（ 3.2）分两次洗涤器皿，洗涤液转移至固相萃取小柱。待样品过柱后，用 15.0 mL叔丁238 
 基甲醚（ 3.4）将目标物洗脱，用 30 mL K -D浓缩瓶（ 4.9）收集洗脱液，氮气吹扫、浓缩至
近干， 浓缩过程中用 8 mL叔丁基甲醚 （ 3.4） 分三次淋洗 K-D浓缩瓶内壁， 叔丁基甲醚 （ 3.4）
定容至 1.0 mL，供 GC-MS测定。  
5.3  参考气质条件  
    色谱柱： DB-35 MS柱（ 30 m × 0.25 mm×0.25 μm） ，或等效色 谱柱；  
柱温程序：初始温度 70 ℃，保持 0.5 min后以 30 ℃/min升至 270 ℃，保持 2.0 
min，再以 25 ℃/min升至 310 ℃； 
进样口温度： 300 ℃； 
接口温度： 280 ℃； 
四极杆温度： 150 ℃； 
离子源温度： 230 ℃； 
载气：氦气（纯度 ≥99.999% ） ，恒流方式，流速 1.0 mL/min ； 
电离方式： EI； 
电离能量： 70 ev； 
监测方式：全扫描 /选择离子监测（ Scan/SIM ）同时采集模式；   
监视离子范围（ m/z）：20～130； 
进样方式：分流进样，分流比： 7:1； 
进样量： 1.0 µL； 
溶剂延迟 3 min。 
5.4  测定  
根据样品中被测原料含量，选定适宜浓度标准系列溶液，使待测溶液中 4-氨基偶氮苯和
联苯胺的响应值均在仪器检测的线性范围内。如果待测溶液的检测响应值超出仪器检测的
线性范围，可适当稀释后进行测定。  
在“5.3” 气质条件下， 测定混合标准系列溶液及样品溶液。 参考表 1、表2中的保留时间、
待测原料的特征离子丰度指标进行确证。  
表1  4-氨基偶氮苯和联苯 胺的保留时间及特征离子  
序号  名称  保留时间（ min） 选择离子（ m/z） 丰度比  
1 4-氨基偶氮苯  9.31 92, *197, 120, 65  100 : 40 : 33 : 42  
2 联苯胺  9.84 *184, 183, 185, 92  100 : 10 : 14 : 12  
       注： “*”为定量离子。  
 
 
 239 
 表2  4-氨基偶氮苯和联苯胺的特征离子丰度指标  
名称  质量数  允许相对偏差  
4-氨基偶氮苯  197 ± 20%  
 120 ± 20%  
 65 ± 20%  
联苯胺  183 ± 5%  
 185 ± 5%  
 92 ± 10%  
注：允许相对偏差为特征离子相对于定量离子丰度的偏差。  
6  分析结果的表述  
6.1 计算  
6.1.1 液态水基类  
ω=   V  2 
 
m 
式中： ω ——样品中 4-氨基偶氮苯和联苯胺的含量，单位为  mg/kg； 
 ——从标准曲线得到待测原料的 浓度，单位为 mg/L； 
V ——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
计算结果保留到小数点后二位。  
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
6.1.2液态油基类、膏霜乳液类、粉类  
ω=   V 
 
m 
式中： ω ——  样品中 4-氨基偶氮苯和联苯胺的含量，单位为  mg/kg； 
 ——  标准曲线得到的样品中待测原料的浓度，单位为 mg/L； 
V——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
计算结果保留到小数点后一位。  
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
6.2 回收率  
4-氨基偶氮苯和联苯胺的回收率在 85%～115%之间。  240 
 7  图谱  
 
 
图1  标准溶液色谱图  
1：4-氨基偶氮苯； 2：联苯胺  
 
附录 A 
表A.1  4-氨基偶氮苯及联苯胺标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 4-氨基偶氮苯  60-09-3 C12H11N3 197.24  ≥99.0  
2 联苯胺  92-87-5 C12H12N2 184.24  ≥98.5  
 
 
  
241 
 2.7 4 -氨基联苯及其盐  
Biphenyl -4-ylamine and its salts  
1  范围  
本方法规定了液相色谱 -串联质谱法测定化妆品中 4-氨基联苯及其盐的含量。  
本方法适用于化妆品中 4-氨基联苯及其盐含量的测定。   
2  方法提要  
样品通过超声提取、液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后，用适当的有机溶剂定容，
经液相色谱 -串联质谱仪测定，以内标法定量。  
取样量为 0.2 g时，本方法对 4-氨基联苯及其盐的检出浓度为 1.0 µ g/kg ，最低定量浓度为
3.3 µ g/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  甲酸，色谱纯。  
3.4  正己烷。  
3.5  乙醚。  
3.6  氯化钠饱和溶液。  
3.7  HLB 固相萃取小柱或相当者： 500 mg/6 mL 。 
3.8  30% 甲醇水溶液：甲醇（ 3.1）+水=30+70。 
3.9  50% 甲醇水溶液：甲醇（ 3.1）+水=50+50。 
3.10  氨水。  
3.11  5% 氨水甲醇溶液：氨水（ 3.10）+甲醇（ 3.1）= 5+95，现配现用。  
3.12  标准品： 4-氨基联苯及 4-氨基联苯 -D9标准品信息详见附录 A。 
3.13  标准储备溶液：称取 4-氨基联苯标准物质 10 mg（3.12）（精确到 0.00001 g ），用甲醇
（3.1）溶解并定容至 10 mL，于 -18 ℃下保存。  
4  仪器和设备  
4.1 液相色谱 -串联质谱仪，配 ESI离子源。  
4.2 天平。  
4.3 涡旋混合器。  
4.4 离心机：转速 10000 r/min ，容量为 10 mL。 
4.5 样品过滤器： 0.2 μm PTFE 滤膜或相当者。  242 
 5  分析步骤  
5.1 标准系列溶液的制备  
5.1.1 4 -氨基联苯标准工作溶液：取标准储备溶液（ 3.13） ，用甲醇（ 3.1）稀释定容，制成浓
度为 1000 ng/mL 的标准溶液，于 -18 ℃下保存。临用时用 50%甲醇水溶液（ 3.9）稀释成 5、
25、50、125、250、500 ng/mL 。 
5.1.2  4 -氨基联苯 -D9 内标标准溶液：用 50%甲醇水溶液 （3.9）稀释内标标准品溶液，得
到100 ng/mL 4 -氨基联苯 -D9内标溶液。  
5.1.3 从4-氨基联苯标准工作溶液（ 5.1.1）中分别吸取 0.5 mL溶液与 0.5 mL 100 ng/mL 内
标溶液（ 5.1.2）混合，制得内标 4-氨基联苯 -D9浓度为 50 ng/mL ，4-氨基联苯分别为 2.5、
12.5、25、62.5、125、250 ng/mL 的标准系列溶液 。并根据需要配制成相应浓度的空白基
质加标系列溶液。  
5.2 样品处理  
5.2.1 化妆水、面霜、粉底类  
 称取样品 0.2 g（精确到 0.0001 g），置于 10 mL具塞塑料离心管中，加入 1 mL浓度
为100 ng/mL 氘同位素标记的 4-氨基联苯（ 5.1.2）,再加入 3 mL氯化钠饱和溶液（ 3.6），于
涡旋混合器上使样品分散，加入 3 mL乙腈（3.2），充分涡旋，并超声提取 30 min，10000 
r/min 离心 10 min，吸出上层清液于另一 10 mL 具塞塑料离心管中，下层氯化钠饱和溶液
用3 mL乙腈（3.2）重复提取步骤一次， 合并两次乙腈提取液， 往提取液中加入正己烷 （3.4）
2 mL，涡旋离心，静置分层，弃去上层正己烷溶液，再在乙腈层加入正己烷 （3.4）2 mL，
涡旋离心，静置分层，弃去上层正己烷溶液，转移下层乙腈溶液至另一 10 mL玻璃刻度试
管中， 40 ℃水浴下用氮气吹至近干，再用 30%甲醇水溶液 （3.8）重新溶解、定容至 2 mL，
并经 0.2 μm滤膜过滤后作为测定液上机测定。  
5.2.2 洗面奶、沐浴液类  
称取样品 0.2 g（精确到 0.0001 g），置于 10 mL具塞塑料离心管中，加入 1 mL浓度为
100 ng/mL 氘同位素标记的 4-氨基联苯（ 5.1.2） ，再加入 3 mL氯化钠饱和溶液（ 3.6），于涡
旋混合器上使样品分散，加入 3 mL乙醚（3.5），充分涡旋，并超声提取 30 min，10000 r/min 
离心 10 min，吸出上层清液于另一 10 mL 具塞塑料离心管中，下层氯化钠饱和溶液用 3 mL
乙醚（3.5）重复提取步骤一次，合并两次乙醚提取液，用氮气吹至近干，并用 30%甲醇水
溶液（3.8）2 mL重新溶解，再加入 8 mL 纯水稀释。   
将HLB 固相萃取小柱 （3.7）接上固相萃取装置，小柱预 先用 10 mL 甲醇、 10 mL水
进行活化、平衡。将待净化的样品溶液倾倒入固相萃取小柱，待样品溶液自然流尽后，依次
用10 mL纯水、 5 mL 10% 甲醇溶液淋洗小柱；待淋洗液自然流尽后，用吸球吹出小柱中的
残留液，用 10 mL 5% 氨水甲醇溶液（ 3.11）洗脱固相萃取小柱，收集洗脱液， 40 ℃水浴下
用氮气吹至近干，再用 30%甲醇水溶液（ 3.8）重新溶解、定容至 2 mL，并经 0.2 μm滤膜过
滤后作为测定液上机测定。  
5.2.3 指甲油与口红类  
称取样品 0.2 g（精确到 0.0001 g），置于 10 mL具塞塑料离心管中，加入 1 mL浓度为
100 ng/mL 氘同位素标记的 4-氨基联苯（ 5.1.2） ，再加入 3 mL乙腈（3.2），于涡旋混合器上243 
 使样品分散溶解，充分涡旋，并超声提取 30 min，10000 r/min 离心 10 min，取上层清液于
另一 10 mL 具塞塑料离心管中，下层样品残渣再用 3 mL乙腈（3.2）重复提取步骤一次，
合并两次乙腈提取液，往提取液中加入正己烷 （3.4）2 mL，涡旋，离心，静置分层，弃去
上层正己烷溶液，再在乙腈层加入正己烷 （3.4）2 mL，涡旋，离心，静置分层，弃去上层
正己烷溶液，转移下层乙腈溶液至另一 10 mL玻璃刻度试管中， 40 ℃水浴下用氮气吹至近
干，再用 30%甲醇水溶液（ 3.8）重新溶解、定容至 2 mL，并经 0.2 μm滤膜过滤后作为测定
液上机测定。   
5.3 仪器参考条件  
5.3.1 色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 100 mm×2.1 mm×1.7 m） ，或等效色谱柱；  
柱温： 40 ℃； 
流动相： 0.3%甲酸水溶液 +乙腈 =75+25； 
流速： 0.5 mL/ min ； 
进样量： 2 μL。 
5.3.2 质谱条件  
电离源模式：电喷雾离子化；  
电离源极性：正离子模式；  
雾化气：氮气；  
雾化气压力： 45 psi； 
毛细管电压： 3500 V； 
干燥气温度： 325 ℃； 
干燥气流速： 5 L/min； 
鞘气温度： 400 ℃； 
鞘气流速： 12 L/min； 
监测方法：多反应监测（ MRM）； 
分辨率： Q1（unit）Q3（unit）。  
质谱测定参数见表 1；质谱鉴定的允差见表 2。 
表1  4-氨基联苯及其内标物的保留时间、监测离子对、源内裂解电压、 碰撞气能量  
分析物  保留时间  
（min） 母离子  子离子  源内裂解电压
（V） 碰撞气能量
（V） 
4-氨基联苯 -D9 1.069  179 *159  150 33 
4-氨基联苯  1.139  170.1  *152  75 30 
93 75 30 
注： “*”为定量离子  
 244 
 表2  定性确定时相对离子丰度的最大允许 偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
5.4 测定  
在“5.3”仪器条件下，取空白基质加标系列溶液（ 5.1.3）分别进样，进行分析，以空白基
质加标浓度与内标物浓度的比值为横坐标，空白基质加标峰面积与内标峰面积比值为纵坐
标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，按 “6”计算样品中 4-氨基联苯及其盐的含量。  
6  分析结果的表述  
ω=   R  V 
 
m 
式中： ω ——  样品中 4-氨基联苯及其盐的含量，以 4-氨基联苯计， µ g/kg； 
 ——  4-氨基联苯氘代同位素内标的质量浓度， ng/mL； 
R ——  从标准曲线上得到 4-氨基联苯与同位素内标的质量浓度比值；  
V——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品的质量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液多反应监测（ MRM）离子流图  
1：4-氨基联苯 -D9（1.069 min ）；2：4-氨基联苯 (1.139 min)  
 
245 
  
图2  4-氨基联苯、 4-氨基联苯 -D9子离子扫描质谱图  
 
 
附录 A 
表A.1  4-氨基联苯等 2种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 4-氨基联苯  92-67-1 C12H11N 169.22  ＞99 
2 4-氨基联苯 -D9 344298 -96-0 C12H2D9N 178.28  ＞99 
 
  
246 
 2.8酸性黄 36等5种原料  
Acid yellow 36 and other 4 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中 酸性黄 36等5种原料的含量。  
本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中 酸性黄 36等5种原料含量 的测定。  
本方法所指的 5种原料包括 酸性黄 36(CI 13065) 、颜料红 53:1 (CI 15585 :1)、颜料橙 5 
(CI 12075) 、苏丹红 Ⅱ(CI 12140) 和苏丹红Ⅳ（CI 26105）。 
2  方法提要  
样品处理后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用液相色谱 -质谱联用法进行
确证。  
本方法对 酸性黄 36、颜料橙 5、颜料红 53:1、苏丹红 Ⅱ和苏丹红 Ⅳ的检出限、定量
下限、检出浓度和最低定量浓度见表 1。 
表1  5种着色剂的检出限、定量 下限、检出浓度和最低定量浓度  
着色剂名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度  
（μg/g） 
酸性黄 36 2.0 5.0 3.0 6.0 
颜料橙 5 2.0 5.0 3.0 6.0 
颜料红 53:1 5.0 8.0 4.0 10.0 
苏丹红Ⅱ 2.0 5.0 3.0 6.0 
苏丹红Ⅳ 2.0 5.0 3.0 7.0 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  乙腈，色谱纯。  
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  四氢呋喃，色谱纯。  
3.4  二甲基亚砜，色谱纯。  
3.5  乙醇，色谱纯。  
3.6  四丁基氢氧化铵，浓度为 55%。 
3.7  柠檬酸。  247 
 3.8  氨水。  
3.9  标准品：酸性黄 36等5种标准品信息详见附录 A。 
3.10  四丁基氢氧化胺 —柠檬酸缓冲溶液：称取 2.59 g四丁基氢氧化铵（ 3.6）和 1.92 g柠檬
酸（ 3.7） ，加水稀释至 1 L，用氨水（ 3.8）调节 pH 至8.2。 
3.11  酸性黄 36标准储备溶液：称取酸性黄 36标准品 50 mg（精确到 0.0001 g）于 100 mL
容量瓶中，用甲醇（ 3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得 500 μ g/ mL的标准储备溶液。  
3.12  苏丹红Ⅳ标准储备溶液： 称取苏丹红 Ⅳ标准品 50 mg（按实际含量折算， 精确 到0.0001 
g）于 100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（ 3.3）和乙腈（ 3.1）混合液（体积比  1:9）溶解并稀
释至刻度，摇匀，即得 500 μ g/ mL的标准储备溶液。  
3.13  苏丹红Ⅱ标准储备溶液： 称取苏丹红 Ⅱ标准品 50 mg（按实际含量折算， 精确到 0.0001 
g）于 100 mL容量瓶中，用乙腈（ 3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得 500 μ g/ mL的标准
储备溶液。  
3.14  颜料橙 5标准储备溶液： 称取颜料橙 5标准品 25 mg（按实际含量折算， 精确到 0.0001 
g）于 100 mL容量瓶中，用四 氢呋喃（ 3.3） 、二甲基亚砜（ 3.4）和乙腈（ 3.1）的混合溶液
（体积比 5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得 250 μ g/ mL的标准储备溶液。  
3.15  颜料红 53:1标准储备溶液：称取颜料红 53:1标准品 25 mg（按实际含量折算，精确
到0.0001 g）于 100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（ 3.4）和乙醇（ 3.5）的混合溶液（体积比
2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得 250 μ g/ mL的标准储备溶液。  
3.16  混合标准储备溶液：分别精密量取酸性黄 36标准储备溶液（ 3.11） 、苏丹红 Ⅳ标准储
备溶液 （ 3.12） 和苏丹红 Ⅱ标准储备溶液 （ 3.13）各 5 mL， 量取颜料橙 5标准储备溶液 （ 3.14）
和颜料红 53:1标准储备溶液（ 3.15）各 10 mL，置于 50 mL容量瓶中，用乙腈（ 3.1）溶解
并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为 50 μg/mL的混合标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  液相色谱 -串联四极杆质谱联用仪。  
4.3  天平。  
4.4  精密移液器。  
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  超声波清洗仪。  
4.7  高速离心机：转速不小于 10000 r pm。 
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.16） ，分别用乙腈（ 3.1）配制浓度为 0.2、0.5、2.0、10.0、50.0 248 
 μg/mL的混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1唇膏类：称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加四氢呋喃（ 3.3）
与乙腈（ 3.1）混合液（体积比 1:9）至刻度，摇匀，涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，
超声提取 30 min，放至室温，必要时，转移至 10 mL具塞塑料离心管中，以 10000 rpm 离心
5 min，上清液经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
5.2.2散粉类：称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加四氢呋喃（ 3.3）、
二甲基亚砜（ 3.4）和乙腈（ 3.1）混合液（体积比 1:1:8）至刻度，混匀，超声提取 30 min，
放至室温，上清液经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
5.2.3指甲油类：称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加 5～6 mL乙腈
（3.1） ，混匀，超声提取 30 min，放至室温，加乙腈（ 3.1）稀释至刻度，摇匀，静置，必要
时，转移至 10 mL具塞塑料离心管中，以 10000 rpm 离心 5 min，上清液经 0.45 μ m滤膜过
滤，滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：乙腈（ 3.1）；B：四丁基氢氧化胺 —柠檬酸缓冲溶液（ 3.10） ；梯度洗脱程
序详见表 2； 
表2  流动相梯度洗脱 程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 30 70 
5.0 80 20 
10.0 100 0 
15.0 100 0 
20.0 30 70 
22.0 30 70 
    流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 416 nm（酸性黄 36）；484 nm（颜料橙 5、颜料红 53:1、苏丹红 Ⅱ）；514 nm
（苏丹红 Ⅳ）； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 µL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准249 
 曲线得到待测溶液中着色剂的浓度。按 “6”计算样品中着色剂的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω=   V 
 
m 
式中： ω——  样品中酸性黄 36等5种原料的质量分数， μg/g； 
ρ——  从标准曲线得到待测原料的质量 浓度， μg/mL； 
V ——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
两个浓度水平中，低浓度的平均提取回收率和平均方法回收率在 80%～120%之间，并
且RSD小于 10%（n=6） ；高浓度的平均提取回收率和平均方法回收率在 85%～115%之间，
并且 RSD小于 5%（n=6）。 
7  图谱  
图1  混合标准溶液色谱图  
1：酸性黄 36（6.990 min ）；2：颜料红 53:1（7.507 min ）；3：颜料橙 5（10.118 min ）； 
4：苏丹红 Ⅱ（13.090 min ）；5：苏丹红 Ⅳ（17.127 min ） 
 
min 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5mAU
020406080100 DAD1 A, Sig=416,4 Ref=off (ZSJ FIVE\POW DER LEVEL 2011-08-03 20-01-54\LINE000009.D)
 6.990
 7.507
 10.118
 13.090
 17.1271416 nm
min 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5mAU
020406080100 DAD1 B, Sig=484,4 Ref=off (ZSJ FIVE\POW DER LEVEL 2011-08-03 20-01-54\LINE000009.D)
 6.990
 7.507
 10.118
 13.090
 17.127234484 nm
min 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5mAU
020406080100 DAD1 C, Sig=514,4 Ref=off (ZSJ FIVE\POW DER LEVEL 2011-08-03 20-01-54\LINE000009.D)
 6.990
 7.507
 10.118
 13.090
 17.1275514 nm250 
 附录 A 
表A.1  酸性黄36等5种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 酸性黄 36 587-98-4 C18H14N3NaO 3S 375.38  ≥99 
2 颜料橙 5 3468 -63-1 C16H10N4O5 338.27  ≥97 
3 颜料红 53:1 5160 -02-1 C34H24BaCl 2N4O8S2 888.94  ≥95 
4 苏丹红Ⅱ 3118 -97-6 C18H16N2O 276.33  ≥90 
5 苏丹红Ⅳ 85-83-6 C24H20N4O 380.44  ≥94 
 
附录 B 
酸性黄 36等5种原料阳性结果的确证  
B.1  在相同的实验条件下， 如果检出的色谱峰的保留时间和紫外 -可见光谱图与对照品一致，
所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过
表B.1规定范围，则可判定样品中存在对应的待测成分。  
 表B.1  阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.2  仪器参考条件：  
B.2.1  色谱条件：  
色谱柱： C18 柱（ 150 mm×2.1 mm×3.5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：乙腈； B：0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序详见表 B.2； 
表B.2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 78 22 
3.0 78 22 
5.0 95 5 
7.0 95 5 
8.0 78 22 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 5 µL。 
B.2.2  质谱条件：  
毛细管电压： 3.5 kV； 
二级锥孔电压： 5 V； 251 
 射频透镜电压： 0.5 V； 
离子源温度： 150 ℃； 
脱溶剂气温度： 500 ℃； 
脱溶剂气流量： 1000 L/hr ； 
锥孔气流量： 50 L/hr； 
碰撞室压力： 3.2×10-3 mbar； 
低质量端 1分辨率： 13.0； 
高质量端 1分辨率： 13.0； 
离子能量 1：0.5 V； 
碰撞室入口电压： -2 eV； 
碰撞室出口电压： 1 eV； 
低质量端 2分辨率： 13.0； 
高质量端 2分辨率： 13.0； 
离子能量 2：0.5 V； 
光电倍增器电压 ：650 V； 
碰撞气体：氩气；  
数据采集模式：多反应监测。  
在以上色谱、质谱条件下， 5种着色剂的定性离子对和保留时间见表 B.3。 
表B.3  5种着色剂的定性离子对和保留时间  
着色剂名称  定性离子对（ m/z） 保留时间（ min） 
颜料橙 5 339.2/156.2 ，339.2/128.2  2.56 
酸性黄 36 354.2/169.2 ，354.2/109.2  3.33 
颜料红 53:1 377.2/221.2 ，377.2/128.2  4.11 
苏丹红Ⅳ 381.4/128.2 ，381.4/106.2  5.40 
苏丹红Ⅱ 277.2/156.2 ，277.2/128.2  5.96 
 
  252 
 2.9 α -氯甲苯  
α-Chlorotoluene  
1  范围  
本方法规定了气相色谱法测定化妆品中 α-氯甲苯的含量。  
本方法适用于膏霜乳液类和液态水基类化妆品中 α-氯甲苯含量的测定。  
2  方法提要  
样品提取后，经气相色谱仪分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，峰
面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用气相色谱 -质谱法（ GC-MS）确证。  
本方法对 α-氯甲苯的检出限为 0.00054 μ g，定量下限为 0.0018 μ g。取样量为 2.0 g时，
检出浓度为 2.7 μ g/g，最低定量浓度为 9 μg/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  三氯甲烷，色谱纯。  
3.2  正己烷，色谱纯。  
3.3  无水硫酸钠。  
3.4  氯化钠。  
3.5  饱和氯化钠溶液：称取氯化钠（ 3.4） ，置于 250 mL磨口锥形瓶中，加入 100 mL水，
超声 15分钟，即得。  
3.6  标准品： α-氯甲苯标准品信息详见附录 A。 
3.7  标准储备溶液：称取 α-氯甲苯（ 3.6）0.1 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL容量瓶中，用
三氯甲烷（ 3.1）溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度为 1 g/L的标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。  
4.2  天平。  
4.3  离心机。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取标准储备溶液（ 3.7） ，用三氯甲烷 (3.1)分别配成浓度为 2.5、12.5、25、50、100 μ g/mL
的α-氯甲苯标准系列溶液。  253 
 5.2  样品处理  
称取样品 2 g（精确到 0.001 g）于 100 mL具塞锥形瓶中，加入 10 mL饱和氯化钠溶液
（3.5） ，充分振摇，使样品分散后转移至 25 mL分液漏斗，加 5 mL三氯甲烷（ 3.1） ，振摇
提取 30 s，静置分层，将三氯甲烷提取液置于 10 mL具塞比色管，水相加三氯甲烷（ 3.1）
重复提取步骤一次，合并二次三氯甲烷提取液，补加三氯甲烷（ 3.1）至刻度，加入适量无水
硫酸钠（ 3.3）脱水（必要时取提取液， 5000 r/min 离心 5 min，取上清液） ，溶液经 0.45 μ m
滤膜过滤，取续滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： DB-1701P（30 m×0.32 mm×0.25 μm） ，或等效色谱柱；  
检测器：氢火焰离子化检测器 (FID)； 
柱温程序： 90 ℃（10 min），10 ℃/min 升至 250 ℃（10 min）； 
进样口温度： 200 ℃； 
检测口温度： 250 ℃； 
载气： N2，流速： 1.5 mL/min ； 
氢气流量： 40 mL/min； 
空气流量： 400 mL/min ； 
尾吹氮气流量： 25 mL/min ； 
进样方式：分流进样，分流比 5:1； 
进样量： 1 μL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行气相色谱分析，以标准溶
液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行气相色谱分析，测得峰面积，根据标准曲线得到待测
溶液中 α-氯甲苯的浓度。按 “6 ”计算样品中 α-氯甲苯的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω=   V 
 
m 
式中： ω——化妆品中 α-氯甲苯的质量分数， μg/g； 
m ——样品取样量， g； 
ρ ——从标准曲线中得到待测原料的质量浓度， μg/mL； 
V ——样品定容体积， mL； 254 
 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
低浓度的回收率在 91.9%～104.5%之间，相对标准偏差小于 3.8%（n=6） ；高浓度的回
收率在 92.6%～107.8%之间，相对标准偏差小于 3.2%（n=6）。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
α-氯甲苯（ 7.340 min ） 
 
附录 A 
表A.1  α-氯甲苯标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（%） 
1 α-氯甲苯  100-44-7 C7H7Cl 126.58  ≥99.0  
 
附录 B 
α-氯甲苯阳性结果的确证  
测定过程中若有阳性结果，可采用气相色谱 -质谱法进一步确证。  
在相同的实验条件下，如果样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一
致，所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的选择监测离子相对丰度比的偏
差不超过表 B.1规定范围， 则可以判定样品中存在对应的待测成分。 样品溶液中 α-氯甲苯含
量较高时，可用三氯甲烷（ 3.1）稀释制成含 α-氯甲苯为 0.2～12 μg/mL的浓度范围进行气相
色谱 -质谱法测定。  
表B.1  阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
255 
 B.1  仪器参考条件：  
B.1.1  色谱条件  
色谱柱： VF-1701MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm） ，或等效色谱柱；  
柱温程序： 90 ℃（10 min），10 ℃/min 升至 250 ℃（10 min）； 
进样口温度： 200 ℃； 
载气：氦气 1.0 mL/min ； 
进样方式：分流进样，分流比 5:1； 
进样量： 1 μL。 
B.1.2  质谱条件  
电离方式：电子轰击源（ EI） ，电离能量为 70 eV； 
离子源温度： 220 ℃； 
传输线温度： 220 ℃； 
溶剂延迟时间： 4分钟；  
扫描方式： 采用选择性离子监测 （ SIM） 采集； α-氯甲苯的特征离子为 m/z 91、126、65，
选择不同的离子通道，以 m/z 91作为定量离子，以 m/z 91、126、65作为定性鉴别离子，考
察各特征离子与 m/z 91离子的丰度比。  
在以上色谱、质谱条件下， α-氯甲苯的特征离子见表 B.2。 
表B.2  待测成分的定性离子  
待测成分  分子式  特征选择离子及丰度比  
α-氯甲苯  C6H5CH 2Cl 91（100）, 126（26）, 65(13)  
 
B.2  图谱  
图B.1  α-氯甲苯的质谱图  
 
 
256 
 2.10 氨基己酸  
Aminocaproic acid  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中氨基己酸的含量。  
本方法适用于膏霜乳液类和粉类化妆品中氨基己酸的含量测定。  
2   方法提要   
样品提取后，经高效液相色谱分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，
以标准曲线法计算含量。对于阳性结果，可用液相色谱 -质谱法进行进一步确证。  
本方法对氨基己酸的检出限为 50 ng、定量下限为 150 ng；取样量为 0.2 g时，检出浓度
为125 g/g，最低定量浓度为 400 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  磷酸，优级纯。  
3.3  磷酸二氢铵。  
3.4  氯化钠。  
3.5  甲酸，色谱纯。  
3.6  0.1 mol/L 磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵（ 3.3）11.5 g，加水使溶解并稀释至 1000 
mL，用磷酸调 pH值至 3.0。 
3.7  标准品：氨基己酸标准品信息详见附录 A。 
3.8  标准储备溶液：称取氨基己酸（ 3.7）0.05 g（精确到 0.0001 g）于小烧杯中，加水适量，
超声溶解后转移至 100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，即得浓度为 500 mg/L 的标准
储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  离心机。  
4.4  天平。  257 
 5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取标准储备溶液（ 3.8） ，用水配制成浓度分别为 10、50、100、250、500 mg/L 的氨基己
酸标准系列溶液。  
5.2 样品处理  
称取样品 0.2 g（精确到 0.0001 g）于 10 mL具塞比色管中，加入 0.5 mL饱和氯化钠溶
液，旋涡振摇 1 min，用流动相稀释至刻度，超声浸提 20 min，浑浊样品可取适量于 5000 
rpm离心 5 min。上清液经 0.45 m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱：  C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：  A：甲醇（ 3.1）+ 0.1 mol/L 磷酸二氢铵溶液（ 3.6）（2＋98） ，等度洗脱；  
    流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 210 nm； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 20 L。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）进样，进行高效液相色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行高效液相色谱分析，根据保留时间和紫外光谱图定
性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中氨基己酸的浓度。按 “6”计算样品中氨基己
酸的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1 计算  
ω= D    V 
×10-4 
m 
式中： ω——样品中氨基己酸的质量分数， %； 
m ——  样品取样量， g； 
 ——  从标准曲线得到待测原料的质量浓度， mg/L； 
V ——  样品定容体积， mL； 
D ——  稀释倍数（不稀释则取 1）。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 258 
 6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 91%～113%，相对标准偏差为 0.2%～4.0%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
 
附录 A 
表A.1  氨基己酸标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 氨基己酸  60-32-2 C6H13NO 2 131.17  ≥99 
 
附录 B 
氨基己酸阳性结果的确证  
测定过程中如果有阳性结果，可采用液相色谱 -质谱法（ LC/MS）进行进一步确证。  
在相同的实验条件下，如果样品中检出的色谱峰的保留时间和紫外光谱图与标准溶液
中对应的成分一致，所选择的检测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰
度比的偏差不超过表 B.1规定的范围，则可以判定样品中存在对应的待测成分。  
表B.1  阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%   2 4 6 8 1
0 mA
U 
-
2 0 2 4 6  1
0 1
2 1
4   
   259 
 B.1  参考液相色谱 -质谱条件  
B.1.1 色谱条件  
色谱柱： C18（35 mm× 2.0 mm×3 μm ），或等效色谱柱 ； 
流动相：甲醇＋ 0.1%甲酸水溶液（ 10+90）； 
流速： 0.2 mL/min ； 
进样体积： 20 μL。 
B.1.2质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源） ；  
监测模式：正离子监测模式；  
离子源电压（ IS）：4500 V； 
鞘气： 35 arb；辅助气： 5 arb； 
毛细管温度： 350 ℃； 
碰撞能量（ CE）值： 35； 
保留时间： 1.03 min； 
定性离子对： m/z 132.2/114.2 。 
 
图B.1  标准溶液液相色谱 -质谱联用图  
 
图B.2  标准溶液质谱图  
 
R
 
 
 2 
 4 
 6 
 8 
 1
 1
 1
 
0 
5 
1
1
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
 
8
9
9
10
 
1.0
 
 
 
 
 
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
 
 
 
std1
 
 
   
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  
 
5 
6
 
260 
 2.11 斑蝥素和氮芥  
 Cantharidin and chlormethine  
1  范围  
本方法规定了气相色谱 -质谱法测定化妆品中氮芥、斑蝥素的含量。  
本方法适用于一般液态单元和膏霜乳液单元化妆品中氮芥、斑蝥素含量的测定。  
2  方法提要  
    以三氯甲烷提取 防脱发类化妆品中的氮芥、斑蝥素等两种原料，用气相色谱 -质谱联用
仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性，以定量离子峰面积定量。 本方法中 氮芥的检出
限为 0.03 ng，定量下限为 0.10 ng；若取 0.5 g样品，其方法检出浓度为 0.3 μ g/g，最低定量
浓度为 1 μg/g。斑蝥素的检出限为 0.05 ng，定量下限为 0.15 ng；若取 0.5 g 样品，其方法检
出浓度为0.5 μ g/g，最低定量浓度为 1.5 μ g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  氦气，纯度 ≥99.999% 。 
3.2  三氯甲烷。  
3.3  氯化钠。  
3.4  盐酸。  
3.5  氢氧化钠。  
3.6  饱和氯化钠水溶液：称取 40 g 氯化钠（ 3.3），置于 250 mL磨口锥形瓶中，加入 100 
mL水，超声 15分钟，即得。   
3.7  盐酸溶液（ 1 mol/L）：量取 80 mL水到烧杯，取盐酸（ 3.4）8.3 mL加入到烧杯，搅
匀，稀释到 100 mL刻度线。  
3.8  氢氧化钠溶液（ 1 mol/L）：称取氢氧化钠（ 3.5）4 g，溶于水中，定容至 100 mL，混匀。 
3.9  标准品：盐酸氮 芥、斑蝥素标准品信息详见附录 A。 
3.10  氮芥标准储备溶液：称取盐酸氮芥（ 3.9）标准品 0.01 g（精确到 0.0001 g）至 10 mL
容量瓶中，用三氯甲烷（ 3.2）定容至刻度，摇匀。  
3.11  斑蝥素标准储备溶液：称取斑蝥素 （3.9）标准品 0.01 g（精确到 0.0001 g）于 10 mL
容量瓶中，用三氯甲烷（ 3.2）定容至刻度，摇匀。  
4  仪器和设备    
4.1  气相色谱 -质谱联用仪，配 EI源。  261 
 4.2  分析天平。  
4.3  涡旋混合仪。  
4.4  离心机。  
5  分析步骤  
5.1  标准溶液制备  
5.1.1  混合标准工作溶液（ 100 μ g/mL） ：准确移取氮芥标准储备溶液（ 3.10） ，斑蝥素标准储
备溶液（ 3.11）各 1.00 mL至同一 10 mL容量瓶中，用三氯甲烷（ 3.2）定容至刻度，摇匀。  
5.1.2  标准系列溶液： 分别准确移取混合标准工作溶液 （ 5.1.1）0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、
10 mL容量瓶中，用三氯甲烷 （3.2）定容至刻 度，摇匀。  
5.2  样品预处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL离心管中，加饱和氯化钠水溶液（ 3.6）2.0 
mL，涡旋 30 s，用盐酸溶液（ 3.7）或氢氧化钠溶液（ 3.8）将样品溶液调至中性，精密加入
三氯甲烷（ 3.2）5 mL，涡旋混匀 2 min，5000 rpm 离心 3 min，取下层有机相，经 0.45 μm
微孔滤膜过滤后，滤液作为待测溶液，备用。  
5.3  参考色谱 -质谱条件  
色谱柱： 5%苯基 -甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱 （ DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm ），
或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。  
载气：氦气（ 3.1）； 
流速：1.0 mL/min ； 
色谱柱温度： 50 ℃保持 1 min，然后以每分钟 15 ℃升温至 150 ℃，保持 5 min，然后
以每分钟 30 ℃升温至 230 ℃保持 1 min。 
进样口温度： 230 ℃； 
进样量： 1 μL； 
进样方式：分流进样 ； 
分流比：10︰1； 
色谱 -质谱接口温度： 230 ℃； 
溶剂延迟： 5 min  
质谱电离源： EI源；  
电离能量： 70 eV； 
测定方式：全扫描（ SCAN）和选择离子监测（ SIM）同时采集模式。  
各待测原料的保留时间，定性离子和定量离子见表 1。 
 262 
 表1  各待测原料的保留时间及特征离子  
序号  名称  保留时间
（min） 特征离子
（m/z） 丰度比  
1 氮芥  6.20 *106，63，120 100︰25︰5 
2 斑蝥素  12.7 *128，96，70 100︰88︰21 
注：表中带 *的为定量离子  
5.4  测定  
5.4.1  定性判定  
用气相色谱 -质谱法对样品进行定性判定。在相同试验条件下，样品中应呈现定性离子
对的色谱峰，被测物质的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致，且样品所选
择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的监测离子对相对丰度比的偏差不超过
表2规定范围，则可以判定样品中存在氮芥或斑蝥素。  
表2  定性测定时离子相对丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度
（k） k≥50%  50%> k ≥ 20%  20%> k ≥ 10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
5.4.2  定量  
在“5.3”分析条件下，依次将系列浓度标准溶液分别进样，分别绘制氮芥与斑蝥素的定
量离子色谱峰峰面积 -浓度校准曲线，其线性相关系数应大于 0.99。取 “5.2”样品待测溶液进
样，将氮芥或斑蝥素的色谱峰面积代入标准曲线，按 “6”项下公式计算，得出样品中氮芥或
斑蝥素的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
mV=
 
式中：
 ——样品中氮芥、斑蝥素的含量， μg/g； 
m ——样品取样量， g； 
ρ ——代入校准曲线计算得到的样品待测液中斑蝥素或氮芥的质量浓度，
μg/mL； 
V ——样品定容体积，本方法为 5 mL。 263 
 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  
 6.2  回收率和精密度  
本方法对 防脱发类化妆品中氮芥、斑蝥素加标回收率分别在 80.0%～120.0%之间，精密
度分别在 10%之内。  
7  图谱  
图
1  氮芥、斑蝥素的总离子流色谱图  
 
图2  氮芥的质谱图  
  
264 
 图3  斑蝥素的质谱图  
 
附录 A 
表A.1  盐酸氮芥、斑蝥素 标准品信息表 
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 盐酸氮芥  55-86-7 C5H12Cl3N 192.51  
2 斑蝥素  56-25-7 C10H12O4 196.2  
 
 
 
  265 
 2.12 苯并 [а]芘 
Benzo [ а] pyrene  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中苯并 [а]芘的含量。  
本方法适用于液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类化妆品中苯并 [а]芘含量的测定。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法
计算含量，用气相色谱 -质谱法确认。  
本方法对苯并 [а]芘的检出限为 0.5 pg，定量下限为 1.6 pg；取样量为 0.5 g时，检出浓
度为 0.5 g/kg，最低定量浓度为 1.6 g/kg。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  标准品：苯并 [а]芘标准品信息详见附录 A。 
3.3  苯并 [а]芘标准溶液：国家标准物质， 20 μg/mL。 
注：苯并 [а]芘具有致癌性，实验过程中要注意防护。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，荧光检测器。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  离心机。  
4.4  天平。  
4.5  涡旋混匀器。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
用甲醇（ 3.1）将苯并 [а]芘标准溶液（ 3.3）稀释成浓度分别为 0.08、0.16、0.80、4.00、
16.00 ng/mL 的标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 25 mL具塞比色管中，加入 9 mL甲醇（ 3.1） ，涡旋混
匀，超声提取 30 min，每隔 10 min取出用力振摇 15秒，冷至室温，加甲醇（ 3.1）至 10 mL，
混匀。 5000 rpm 离心 5 min，取上层清液过 0.45 μ m滤膜后备用。  266 
 5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 150 mm×3.9 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：甲醇（ 3.1）+水（ 90+10）； 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长：激发波长 370 nm，发射波长 406 nm； 
柱温： 35 ℃； 
进样量： 20 μL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取苯并 [а]芘标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标
准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测
溶液中苯并 [а]芘的浓度。按 “6”计算样品中苯并 [а]芘的含量。  
6  分析结果的表述  
=   V 
m 
式中： ω ——  样品中苯并 [а]芘含量， μg/kg； 
 ——  从标准曲线得到待测原料的 含量，  ng/mL； 
V——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
   
 
EU
0.005.0010.0015.0020.00
分钟0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00267 
 附录 A 
表A.1  苯并[а]芘标准品 信息表 
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 苯并 [a]芘 50-32-8 C20H12 252.31  
 
 
附录 B 
苯并 [а]芘阳性结果的确证  
B.1  参考色谱条件  
色谱柱： HP-5MS （30 m×0.25 mm×0.25 μm） ，或等效色谱柱；  
柱箱温度： 80 ℃保持 1 min，以 15 ℃/min上升到 230 ℃，再以 4 ℃/min上升到 310 ℃，
保持 1 min； 
进样口温度： 280 ℃； 
传输线温度： 280 ℃； 
不分流进样；  
载气：氦气，流速 1.0 mL/min ； 
进样量： 1 μL。 
B.2  参考质谱条件：  
离子源： EI源；  
电离能量： 70 eV； 
选择离子监测（ SIM）模式，监测离子： 252，126，113； 
溶剂延迟时间： 5 min。 
质谱鉴定的允许偏差见表 B.1。 
表B.1  苯并[а]芘相对离子丰度比的最大允许偏差  
检测离子  
(m/z)  相对离子丰度  
（%） 允许相对偏差
（%） 
252 100  
126 应用标准溶液测定相对离子丰度比  ± 25%  
113 应用标准溶液测定相对离子丰度比  ± 30%  
 
气相色谱 -质谱法的检出限为 0.3 ng/mL 。实际样品溶液的苯并 [а]芘浓度如果低于此检出
限，则需将样品溶液浓缩至合适浓度后进行确证分析。  
 
  268 
 2.13 丙烯酰胺  
Acrylamide  
1  范围  
本方法规定了化妆品中丙烯酰胺的液相色谱 -串联质谱测定方法。  
本方法适用于 液态水基类、液态油基类、 凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺
的测定。  
2  方法提要  
样品提取、净化后用液相色谱 -串联质谱法测定，采用特征离子丰度比进行定性，内标
法定量。  
本方法取样量为 1.0 g时，检出浓度为 0.01 mg/kg ，最低定量浓度为 0.03 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：丙烯酰胺、氘代丙烯酰胺（ 2,3,3 -D3）标准品信息详见附录 A。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  石油醚（ 30～60 ℃）。 
3.4  甲酸，色谱纯。  
3.5  5%甲酸溶液：吸取甲酸（ 3.4）5 mL，加水至 100 mL，摇匀，即得。  
3.6  0.05% 甲酸溶液：吸取甲酸（ 3.4）0.5 mL，加水至 1000 mL，摇匀，即得。    
3.7  标准储备溶液（ 1.0 mg/mL ） ：称取丙烯酰胺标准品（ 3.1）10 mg（精确至 0. 01 mg） ，置
10 mL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。  
3.8  标准工作溶液（ 10.0 µg/mL ） ：精密量取标准储备溶液（ 3.7）1 mL，置 100 mL容量瓶
中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。  
3.9  内标标准储备溶液（ 0.1 mg/mL ） ：称取氘代 丙烯酰胺（ 2,3,3 -D3）标准品（ 3.1）10 mg
（精确至 0.01 mg） ，置 100 mL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。  
3.10  内标工作溶液（ 1.0 µg/mL ）： 精密量取内标储备溶液（ 3.9）1 mL，置 100 mL容量瓶
中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。  
4  仪器和设备  
4.1  液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。  
4.2  天平。   
4.3  超声波清洗器。  269 
 4.4  离心机。  
4.5  涡旋混合仪。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
分别精密吸取 10.0 µg/mL的标准工作溶液（ 3.8）2.0、5.0、10、20、50、100、200 µL，
置不同的 10 mL容量瓶中，分别精密加入 1.0 μ g/mL的内标工作溶液（ 3.10）200 μ L，用水
稀释至刻度，摇匀，配制得浓度分别为 2.0、5.0、10、20、50、100、200 ng/mL 的标准系列
溶液，内标浓度为 20 ng/mL 。 
5.2  样品处理  
称取样品 1.0 g，精密加入 1.0 μ g/mL的内标工作溶液（ 3.10）200 μ L，涡旋 30 s，加水
10 mL、石油醚（ 3.3）10 mL，涡旋 1 min，超声处理 10 min，于 12000 r/min 离心 10 min，
取下层水溶液 3 mL，加 5%甲酸溶液（ 3.5）60 µL、石油醚（ 3.3）3 mL，涡旋 30 s，于 12000 
r/min离心 10 min，取下层水溶液，过 0.22 µm微孔滤膜，滤液作为待测溶液。  
5.3  参考液相色谱 -三重四极杆质谱联用条件  
5.3.1  色谱条件  
色谱柱： Prodigy C 18柱（ 150 mm× 4.6 mm× 3.0 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：0.05%甲酸溶液（ 3.6），B：甲醇（ 3.2） ；梯度洗脱程序见表 1； 
表1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 90 10 
8.0 90 10 
8.5 0 100 
12.0 0 100 
13.0 90 10 
19.0 90 10 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 10 μL。 
5.3.2  质谱条件  
离子源：  电喷雾离子源（ ESI源） ；   
监测模式：  正离子监测模式；   270 
 离子源喷雾电压（ IS）：5500 V； 
气帘气压力 (CUR)：45 psi； 
雾化气压力 (GS1)：80 psi； 
辅助气压力 (GS2)：60 psi； 
离子源温度 (TEM)：600 ℃； 
碰撞气：氮气；  
其它质谱条件参见表 2； 
表2 三重四极杆离子对及相关电压参数设定  
编号  物质名称  母离子（ m/z） 去簇电压 (V) 子离子（ m/z） CE（eV） 
1 丙烯酰胺  72 40 55.0*  18 
   40 54 24 
2 内标  75 40 44 27 
      43 58 18 
注：“*”为丙烯酰胺 定量离子， 丙烯酰胺 定性离子可根据所用仪器的实际情况进行选择。  
5.4  定性判定  
用液相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中应呈现定量
离子和至少一个定性离子的色谱峰，样品中各离子的保留时间应与标准溶液中各离子的保
留时间一致；样品色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相
对丰度比的偏差不超过表 3规定范围，则可以判断样品中存在丙烯酰胺。  
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度
（k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
5.5  定量测定  
在“5.3”项液相色谱 -三重四极杆质谱联用条件下，取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，以
丙烯酰胺的浓度为横坐标，丙烯酰胺峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，进行线性回归，
绘制标准曲线，其线性相关系数应大于 0.995。 
取“5.2”项下处理得到的待测溶液进样， 将峰面积比值代入标准曲线， 计算丙烯酰胺的浓
度，按 “6”项下公式，计算样品中丙烯酰胺的质量分数。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
 271 
 ω =  C ×  10 
m ×  1000  
式中： ω——  化妆品中 丙烯酰胺 原料的质量分数， mg/kg； 
C ——  样品测得浓度， ng/mL； 
m ——  样品称取量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
6.2  回收率和精密度  
四家实验室的方法回收率为 90.2%～116.7%，相对标准偏差小于 10.0%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液 HPLC-MS/MS图 
1：丙烯酰胺； 2：内标。  
 
 
附录  A 
表A.1  丙烯酰胺及氘代丙烯酰胺标准品 信息表 
序号  中文名称  CAS号  分子式  分子量  纯度（%）
（%） 氘代度（%）
（（%）
≥99.5%  1 丙烯酰胺  79-06-1 C3H5NO 71.1 ≥98  / 
2 氘代丙烯酰胺  122775 -19-3 C3H2D3NO 74.1 ≥98  ≥99.5  
 
 
 
  
272 
 2.14 地氯雷他定等 15种原料  
Desloratadine and other 14 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱 -串联质谱法测定化妆品中地氯雷他定等 15种原料的含量。  
本方法适用于 液态水基类 、膏霜乳液类和凝胶类化妆品中地氯雷他定等 15种原料含量
的测定。  
本方法所指的 15种原料包括地氯雷他定、氯苯那敏、 阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、
苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、
赛庚啶。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰
度比定性，以待测原料相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对地氯雷他定等 15种原料的检出限均为 0.002 ng，定量下限均为 0.004 ng，如以
取样 0.2 g计，检出浓度均为 250 ng/g，定量下限浓度均为 500 ng/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1 甲醇，色谱纯。  
3.2 甲酸，色谱纯。  
3.3 甲酸铵，色谱纯。  
3.4 甲酸铵 -甲酸水溶液：称取甲酸铵（ 3.3）6.3 g，加甲酸（ 3.2）1 mL，加水 1000 mL 溶解，
用0.22 µ m滤膜过滤。  
3.5 标准品：地氯雷他定等 15种原料标准品信息详见附录 A。 
3.6标准储备溶液：称取 15种原料标准品各 10 mg（精确到 0.00001 g ），置于 10 mL容量
瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解并定容。  
3.7 混合标准储备溶液：取各标准储备液 25 µ L至10 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解并定
容。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  0.22 µ m 滤膜。  273 
 4.4  离心机， 10000 r/min 。 
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  天平。  
注： 由于部分吩噻嗪类原料在个别高效液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪上有吸附现象，
这可能与其中的金属管道种类和仪器清洗有关，因此在实验时应确认仪器没有影响实验结
果的吸附存在。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系 列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.7），用甲醇（ 3.1）稀释配制得浓度为 2、5、10、20、50 ng/mL
的系列浓度标准溶液。标准溶液现用现配。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.2 g（精确到 0.0001g），置于具塞比色管中，加入甲醇（ 3.1）40 mL，涡旋
振荡 30 s， 使试样与提取溶剂充分混匀， 超声提取 20 min（工作频率 20～43 KHz，200 W），
用甲醇（ 3.1）定容至 50 mL，摇匀，必要时以 10000 r/min 离心 5 min。取上清液经 0.22 μm
滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用 。必要时用适量甲醇（ 3.1）稀释滤液备用。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 150 mm×3.0 mm×3.0 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：甲酸铵 -甲酸水溶液（ 3.4），B：甲醇（ 3.1） ；梯度洗脱程序详见表 1； 
表1  流动相梯度洗脱 程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 50 50 
4.0 50 50 
6.0 35 65 
14.0 0 100 
16.0 0 100 
16.1 50 50 
20.0 50 50 
流速： 0.4 mL/min； 
柱温： 35 ℃； 
进样量： 2 μL； 
样品盘温度： 4 ℃。 
5.3.2  质谱条件  274 
 离子源：电喷雾离子源（ ESI源）；   
监测模式：正离子多离子反应监测模式；  监测离子对及相关电压参数设定见表 2； 
雾化气流速： 3 L/min；  
干燥气流速： 15 L/min；  
脱溶剂管温度： 250 ℃； 
离子源加热温度： 400 ℃； 
碰撞气： Ar，230 kPa； 
离子化电压： 4500 V  
表2  质谱监测离子对及相关电压参数设定表  
编号  原料名称  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） CE（V） 
1 地氯雷他定  311.1  259.1*  22 
   294.1  18 
2 氯苯那敏  275.1  230.1*  15 
   167.1  42 
3 阿司咪唑  459.3  135.1*  38 
   218.1  26 
4 曲吡那敏  256.2  211.1*  14 
   91.1 35 
5 溴苯那敏  319.1  273.9*  18 
   167.0  43 
6 苯海拉明  256.2  167.1*  13 
   165.0  45 
7 异丙嗪  285.1  86.2*  20 
   198.0  22 
8 羟嗪  375.2  201.0*  20 
   166.1  39 
9 奋乃静  404.2  171.1*  24 
   143.2  29 
10 西替利嗪  389.1  201.0*  20 
   166.1  41 
11 氟奋乃静  438.2  143.1*  31 
   171.1  25 
12 氯丙嗪  319.1  86.2*  21 
   58.0 41 275 
 编号  原料名称  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） CE（V） 
13 氯雷他定  383.1  337.0*  22 
   267.0  36 
14 特非那定  472.3  436.3*  26 
   454.3  20 
15 赛庚啶  288.2  96.2*  27 
   191.0  27 
*：定量离子对。  
5.4  定性判定  
用高效液相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定。在相同试验条件下，样品中应呈现
定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测原料的特征离子峰 保留时间与标准溶液对应的保
留时间一致，且样品所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的监测离子
对相对丰度比的偏差不超过表 3规定范围，则可以判定样品中存在对应的原料。  
表3  定性判定时离子相对丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度
（k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
5.5  定量测定  
在“5.3”仪器条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，记录各次特征离子色谱峰
面积，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的样品待测溶液进样，测得对应特征离子色谱峰面积，根据标准曲线得到
待测溶液中各原料的浓度。按 “6”计算样品中各原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
=   V  D 
m 
式中： ω——样品中地氯雷他定等 15种原料的含量， ng/g； 
ρ——从标准曲线得到待测原料的 浓度， ng/mL； 
V——样品定容体积， mL； 
m——样品取样量， g。 
D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。  276 
 对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的
15%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为 76.7%～148.6%，相对标准偏差小于
10.2%；其他浓度回收率为 75.7%～119.4%，相对标准偏差小于 9.8%。   
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液 HPLC-MS/MS色谱图 
1：地氯雷他定（ 8.609 min ）； 2：氯苯那敏（ 6.728 min ）；  
277 
 3：阿司咪唑（ 8.786 min ）； 4：曲吡那敏（ 5.764 min ）；  
5：溴苯那敏（ 7.321 min ）； 6：苯海拉明（ 6.930 min ）；  
7：异丙嗪（ 8.493 min ）； 8：羟嗪（ 9.240 min ）；  
9：奋乃静（ 10.769 min ）； 10：西替利嗪（ 9.630 min ）；  
11：氟奋乃静（ 11.189 min ）； 12：氯丙嗪（ 10.063 min ）；  
13：氯雷他定（ 13.063 min ）； 14：特非那定（ 10.928 min ）； 15：赛庚啶（ 8.944 min ） 
 
附录 A 
表A.1  地氯雷他定等 15种原料标准品信息表  
序号  标准品  分子量  CAS号 分子式  纯度（ %） 折算系数  
1 地氯雷他定  310.83  100643 -71-8 C19H19ClN 2 ≥98 1.00 
2 马来酸氯苯那敏  390.87  113-92-8 C16H19ClN 2·C4H4O4 ≥98 1.43 
3 阿司咪唑  458.58  68844 -77-9 C28H31FN 4O ≥98 1.00 
4 盐酸曲吡那敏  291.82  154-69-8 C16H21N3· HCl  ≥98 1.14 
5 马来酸溴苯那敏  435.3  980-71-2 C16H19BrN 2·C4H4O4 ≥98 1.37 
6 盐酸苯海拉明  291.82  247-24-0 C17H21NO· HCl  ≥98 1.14 
7 盐酸异丙嗪  320.89  58-33-3 C17H20N2S· HCl  ≥98 1.13 
8 盐酸羟嗪  447.83  2192 -20-3 C21H27ClN 2O2· 2HCl  ≥95 1.20 
9 奋乃静  403.97  58-39-9 C21H26ClN 3OS ≥98 1.00 
10 盐酸西替利嗪  461.82  83881 -52-1 C21H25ClN 2O3· 2HCl  ≥98 1.19 
11 盐酸氟奋乃静  510.44  146-56-5 C22H26F3N3OS· 2HCl  ≥98 1.17 
12 盐酸氯丙嗪  355.33  69-09-0 C17H19ClN 2S· HCl  ≥98 1.12 
13 氯雷他定  382.89  79794 -75-5 C22H23ClN 2O2 ≥98 1.00 
14 特非那定  471.7  50679 -08-8 C32H41NO 2 ≥98 1.00 
15 盐酸赛庚啶  350.88  41354 -29-4 C21H21N· HCl· 1.5H 2O ≥95 1.22 
注：标准品与目标原料不同时需进行必要的折算。  
 
 
 
  278 
 2.15 二甘醇  
Diethylene glycol  
1  范围  
本方法规定了气相色谱法测定化妆品原料丙二醇中二甘醇的含量。  
本方法适用于化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的测定。  
2  方法提要  
样品提取后，以气相色谱法进行分析，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线
法计算含量。必要时对阳性结果可采用气相色谱 -质谱法进一步确证。  
本方法对二甘醇的检出限为 0.3 ng，定量下限为 1 ng。取样量为 1 g时，检出浓度为
0.003%，最低定量浓度为 0.009%。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：二甘醇标准品信息详见附录 A。 
3.2  无水乙醇。  
3.3  标准储备溶液：称取二甘醇（ 3.1）10 mg（精确到 0.00001 g）于 100 mL容量瓶中，用
无水乙醇（ 3.2）定容至刻度。准确移取 10 mL此标准溶液置于 50 mL容量瓶中，用无水乙
醇（ 3.2）定容至刻度。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。  
4.2  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取二甘醇标准储备溶液（ 3.3），用无水乙醇（ 3.2）配制成浓度为 1、2、4、8、10、16 
μg/mL的二甘醇标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取 1 g样品（精确到 0.001 g）于 100 mL容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，待测。  
5.3  参考色谱条件  279 
 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（ 30 m× 0.32 mm× 0.5 m），或等效色谱柱；  
柱温程序：起始温度为 160 ℃，维持 10 min，以 20 ℃/min的速率升温至 220 ℃，维
持4 min； 
进样口温度： 230 ℃； 
检测器温度： 250 ℃； 
载气： N2，流速： 2.0 mL/min ； 
氢气流量： 40 mL/min ； 
空气流量： 400 mL/min ； 
尾吹气氮气流量： 30 mL/min ； 
进样方式：分流进样，分流比： 5:1； 
进样量： 1.0 µL。 
注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试
验选择最佳操作条件，使二甘醇与丙二醇中其他原料峰分离度 1.5以上。  
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取 “5.1”标准系列溶液分别进样，进行气相色谱分析，以标准系列
溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行气相色谱分析，根据保留时间定性，测得峰面积，根
据标准曲线得到待测溶液中二甘醇的浓度。按 “6”计算样品中二甘醇的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= ρ×V ×100 m×106 
式中： ω ——  丙二醇中二甘醇的质量分数， %； 
m ——  样品取样量， g； 
 ——  从标准曲线得到 二甘醇的浓度， g/ mL； 
V ——  样品定容体积， mL。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 90.7%～103.4%，相对标准偏差小于 5.0%（n=6）。  
7  图谱  280 
  
图1  标准溶液色谱图  
1. 二甘醇（ 8.638 min ） 
 
附录 A 
表A.1  二甘醇标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 二甘醇  111-46-6 C4H10O3 106.12  ≥99.0  
 
附录 B 
二甘醇阳性结果的确证  
必要时，可采用气相色谱 -质谱法进一步确证阳性结果。  
B.1 参考气相色谱 -质谱条件  
色谱柱：（ 5%-苯基） -甲基聚硅氧烷毛细管柱（ 30 m× 0.25 mm× 0.25 m），或等效色谱
柱；  
柱温程序：程序升温：起始温度为 50 ℃，维持 3分钟，以 20 ℃/min的速率升温至
220 ℃，维持 3 min； 
进样口温度： 250 ℃； 
接口温度： 250 ℃； 
载气：氦气 1.0 mL/min； 
电离方式： EI； 
电离能量： 70 ev； 
监测方式：选择离子扫描（ SIM）；  
进样方式：分流进样，分流比： 5:1； 
281 
 进样量： 1.0 µ L。 
B.2 谱图  
 
  图B.1  二甘醇的总离子流色谱图  
1. 二甘醇（ 6.217 min ） 
 
图B.2  二甘醇的质谱图  
 
表B.1  二甘醇特征离子表
特征选择离子  45 75 76 
相对离子丰度比（ k） 100%  30% 15% 
最大允许偏差   ± 25%  ± 30%  
 
 
  
282 
 2.16 环氧乙烷和甲基环氧乙烷  
Ethylene oxide and methyloxirane  
1  范围  
本方法规定了气相色谱法测定化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的含量。  
本方法适用于清洁类和以聚乙二醇、聚丙二醇类结构的物质为原料的液态水基类化妆
品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷含量的测定。  
2  方法提要  
样品中的环氧乙烷和甲基环氧乙烷通过顶空进样系统加热后变成气态游离出来，经顶
空进样进入气相色谱系统分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，峰面
积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检出限分别为 0.05 μ g和0.025 μ g，环氧乙烷和甲
基环氧乙烷定量下限分别为 0.17 μ g和0.083 μ g。取样量为 2.0 g时，环氧乙烷和甲基环氧乙
烷的检出浓度分别为 0.025 μ g/g和0.0125 μ g/g，环氧乙烷和甲基环氧乙烷最低定量浓度分别
为0.085 μ g/g和0.042 μ g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：环氧乙烷、甲基环氧乙烷标准品信息详见附录 A。 
3.2  氯化钠。  
3.3  环氧乙烷标准储备溶液（ 2.0～6.0 mg/mL ） ：量取 50 mL去离子水于 50 mL样品瓶中，
准确称重 （记为 M1， 单位为 g， 精确到 0.0001 g） ， 使用气密针向水中通入适量环氧乙烷 （ 3.1）
气体，使其加入量在 0.1～0.3 g之间，立即密封，涡旋混匀后，静置并准确称重（记为 M2，
单位为 g，精确到 0.0001 g） 。计算环氧乙烷标准储备液的实际浓度 C（
21M -MC=50 1000 ） 。溶液
应于 4 ℃避光密封储存，有效期为二个月。  
3.4  甲基环氧乙烷标准储备溶液：称取 0.05 g（精确到 0.0001 g）甲基环氧乙烷（ 3.1）于预
先盛有 30 mL水的 50 mL容量瓶中，摇匀，用水定容。计算甲基环氧乙烷标准储备液的实际
浓度。溶液应于 4 ℃避光密封储存，有效期为二个月。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，氢火焰离子 化检测器。  
4.2  天平。  283 
 4.3  涡旋混匀器。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取5个含 5 mL水的顶空瓶，分别吸取环氧乙烷（ 3.3）和甲基环氧乙烷标准储备溶液
（3.4）适量，使之分别含有环氧乙烷 5、10、25、50、100 μ g和甲基环氧乙烷 2.5、5、12.5、
25、50 μg，涡旋混匀 2 min，得混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 2 g（精确到 0.001 g）于 20 mL顶空进样瓶中，加入 1.0 g氯化钠（ 3.2）固体，
加入 5.0 mL水，加盖密封，涡旋混匀至样 品分散均匀，置于顶空进样器中，待测。  
5.3  参考色谱条件  
炉温温度： 70 ℃； 
平衡时间： 30 min；  
取样针温度： 90 ℃； 
传输线温度： 110 ℃； 
进样量： 1 mL； 
色谱柱： 6%腈丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷涂层的石英毛细管柱（ 30 m×0.53 mm×3.0 
μm） ，或等效色谱柱；  
柱温： 45 ℃保持 5 min，以 50 ℃/min程序升温至 150 ℃，保持 1 min； 
进样口温度： 220 ℃； 
检测器温度： 260 ℃； 
载气：氮气，纯度 ≥99.999% ； 
载气流速： 1.5 mL/min。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行顶空 -气相色谱分析，
以混合标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测
溶液中环氧乙烷或甲基环氧乙烷的浓度。 按 “6”计算样品中环氧乙烷或甲基环氧乙烷的含量。   
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
 284 
 ＝ m1  m0 
 
式中： ω——  化妆品中环氧乙烷或甲基环氧乙烷含量，单位为 μg/g； 
m1——  从标准曲线上得到待测原料的含量，单位为 μg； 
m0——  样品取样量，单位为 g。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
环氧乙烷的回收率为 85.2%～104.2%，相对标准偏差小于 9.33%（n=6） ；甲基环氧乙烷
的回收率为 87.5%～103.1%，相对标准偏差小于 8.77%（n=6）。 
 
7  图谱  
 
 
图1  标准溶液色谱图  
1：环氧乙烷（ 2.500 min ）；2：甲基环氧乙烷（ 3.327 min ） 
 
附录 A 
表A.1  环氧乙烷等 2种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 环氧乙烷  75-21-8 C2H4O 44.05  ≥95 
2 甲基环氧乙烷  75-56-9 C3H6O 58.08  ≥95 
 
 
285 
 附录 B 
环氧乙烷、甲基环氧乙烷阳性结果的确证  
如检出阳性样品，需经气相色谱 -质谱联用法进行确证。  
B.1  前处理过程见 “5.2”  
B.2  参考气相色谱 -质谱条件  
色谱柱： 6%腈丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷涂层的石英毛细管柱（ 30 m×0.32 mm×3.0 
μm） ，或等效色谱柱；  
柱温： 45 ℃保持 5 min，以 50 ℃/min程序升温至 150 ℃，保持 1 min。 
进样口温度： 220 ℃； 
载气：氦气，纯度≥ 99.999%，流速： 1.5 mL/min ； 
        离子源：电子轰击离子源（ EI）； 
        离子源温度： 230 ℃； 
        四级杆温度： 150 ℃； 
        传输线温度： 260 ℃； 
        电离能量： 70 eV； 
        扫描方式：全扫描模式。  
B.3  定性判定  
用气相色谱 -质谱仪进行样品定性测定。进行样品测定时，如果样品中环氧乙烷或甲基
环氧乙烷的色谱峰保留时间与浓度相近标准溶液相一致 （变化范围在 ±2.5%之内） ， 并且在扣
除背景后样品的质谱图中，所选择的检测离子均出现，而且样品中所选择的的离子对相对丰
度与标准样品的离子对相对丰度相一致（离子相对丰度比见表 B.1） ，相对丰度偏差符合表
B.2要求，则可以判断样品中存在环氧乙烷或者甲基环氧乙烷。  
表B.1  环氧乙烷和甲基环氧乙烷的定性离子及丰度比  
表B.2  相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.4  检出限  
        本方法对环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检出限分别为 0.05 μ g和0.025 μ g。 
B.5  谱图  序号  原料名称  定性离子及其丰度比  
1 环氧乙烷  29:44:15 (100:99:65)  
2 甲基环氧乙烷  58:43:31(100:69:31)  286 
   
图B.1  标准溶液 GC-MS图 
1：环氧乙烷 (2.152 min) ；2：甲基环氧乙烷 (2.651 min ） 
 
 
  
287 
 2.17 普鲁卡因胺等 7种原料  
Procainamide and other 6 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中普鲁卡因胺等 7种原料的含量。  
本方法适用于 液态水基类、油基类 、膏霜乳液类、凝胶类等化妆品中普鲁卡因胺等 7种
原料含量的测定。  
本方法所指的 7种原料包括 普鲁卡因胺、 普鲁卡因、 氯普鲁卡因、 苯佐卡因、 利多卡因、
丁卡因、辛可卡因。  
2  方法提要  
样品处理后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量，对于测定过程中有阳性结果的样品，采用
液相色谱 -质谱法确认。  
本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为 0.5 g时的检出浓度和最低定量浓度见
表1。 
表1  各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
名称  检出限
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度  
(μg/g) 最低定量浓度  
(μg/g) 
普鲁卡因胺  10 25 40 100 
普鲁卡因  8 20 32 80 
氯普鲁卡因  10 25 40 100 
苯佐卡因  8 20 32 80 
利多卡因  10 25 40 100 
丁卡因  10 25 40 100 
辛可卡因  8 20 32 80 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：普鲁卡因胺等 7种原料标准品信息详见附录 A。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  乙腈，色谱纯。  
3.4  正己烷，色谱纯。  
3.5  三氯乙酸，优级纯。  
3.6  甲酸，优级纯。  288 
 3.7  磷酸，优级纯。  
3.8  磷酸氢二钠。  
3.9  氨水，优级纯。  
3.10  混合标准储备溶液：称取普鲁卡因胺、氯普鲁卡因、丁卡因、利多卡因标准品（ 3.1）
各0.05 g（精确到 0.0001 g） ，普鲁卡因、苯佐卡因、辛可卡因标准品（ 3.1）各 0.04 g（精确
到0.0001 g）置于同一 50 mL容量瓶中，加甲醇（ 3.2）使溶解并定容至刻度，摇匀。  
3.11  0.01 moL/L 磷酸氢二钠水溶液（ pH 7.0） ：称取磷酸 氢二钠 1.4196 g，用水溶解并稀释
至1000  mL，用磷酸（ 3.7）调 pH值至 7.0。 
3.12  1% 三氯乙酸：取三氯乙酸（ 3.5）1 mL，用水稀释至 100 mL。 
3.13  1% 甲酸甲醇：取甲酸（ 3.6）1 mL，用甲醇（ 3.6）稀释至 100 mL。 
3.14  5% 氨水甲醇：取氨水（ 3.9）5 mL，加甲醇至 100 mL。 
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗仪。  
4.4  高速离心机。  
4.5  涡旋混合仪。  
4.6  pH计：精度 0.01。 
4.7  固相萃取仪。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
5.1.1  液态水基类 、凝胶类  
称取基质空白 0.5 g（精确到 0.001 g）5份，分别置于 10 mL具塞比色管中，分别加入
混合标准储备溶液 0.05、0.10、0.25、0.50、1.00 mL，按 “5.2.1 样品处理 ”步骤进行前处理，
即得。  
5.1.2  膏霜乳液类、 液态油基类  
称取基质空白 0.5 g（精确到 0.001 g）5份，分别置于 15 mL具塞比色管中，分别加入
混合标准储备溶液 0.05、0.10、0.25、0.50、1.00 mL，按 “5.2.2样品处理 ”步骤进行前处理，
即得。  
各原料标准系列溶液浓度见表 2。 
 
 289 
 表2  各原料标准系列溶液浓度  
原料名称  普鲁卡因胺  普鲁卡因  氯普鲁卡因  苯佐卡因  利多卡因  丁卡因  辛可卡因  
浓 
度 
(μg /mL)  5 4 5 4 5 5 4 
10 8 10 8 10 10 8 
25 20 25 20 25 25 20 
50 40 50 40 50 50 40 
100 80 100 80 100 100 80 
5.2  样品处理  
5.2.1  液态水基类 、凝胶类  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10mL具塞比色管中，加入甲醇（ 3.2）2 mL，涡旋
30 s，用甲醇（ 3.2）定容至刻度，混匀，超声提取 20 min，以 5000 r/min 离心 5 min，取上
清液经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
5.2.2  膏霜乳液类、 液态油基类  
5.2.2.1  膏霜乳液类  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 15 mL离心管中，加入 8 mL 1%三氯乙酸（ 3.12），
2 mL乙腈（ 3.3） ，涡旋 1 min，5000 r/min 离心 5 min，上清液待固相萃取小柱净化。  
5.2.2.2  液态油基类  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 15mL离心管中，加入 2 mL乙腈（ 3.3）饱和正己
烷溶液（乙腈（ 3.3）∶正己烷（ 3.4）=1∶1，超声 30 min后静置 2 h，取上层溶液） ，涡旋 1 min，
超声 10 min，加入 8 mL 1%三氯乙酸， 2 mL乙腈（ 3.3） ，涡旋 1 min，5000 r/min 离心 5 min，
下清液待固相萃取小柱净化。  
5.2.2 .3  净化过程  
PCX固相萃取小柱依次用 3 mL甲醇（ 3.2）、5 mL 1%三氯乙酸（ 3.12）进行活化。将待
净化的样品清液流经小柱后，用 3 mL 1%甲酸甲醇（ 3.13）溶液淋洗小柱，弃去淋洗液，再
用10 mL的5%氨水甲醇（ 3.14）洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用甲醇（ 3.2）定容至 10 
mL，经 0.45 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：0.01 moL/L 磷酸氢二钠水溶液（ pH7.0）（3.11）， B：甲醇（ 3.2） ；梯度洗
脱程序见表 3； 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 230 nm； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 5 µL。 290 
 表3  流动相梯度洗脱程 序 
时间（ min） V（A）/% V（B）/% 
0 40 60 
6 40 60 
7 20 80 
15 20 80 
16 40 60 
25 40 60 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行液相色谱分析，分别
以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制各原料标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中各原料的浓度。按 “6”分别计算样品中 7种原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= D    V   
m   
式中： ω——  化妆品中普鲁卡因胺等 7种原料的质量分数， μg /g； 
       ——  从标准曲线上得到待测原料的质量浓度， μg/mL； 
      V ——  样品定容体积， mL； 
      m ——  样品称样量， g； 
      D ——  稀释倍数（不稀释则取 1）。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证超声提取法低浓度的平均方法回收率为 80.6%～119.2%， 相对标准偏差
小于 13.8%，中浓度的平均方法回收率为 81.1%～119.2%，相对标准偏差小于 13.1%，高浓
度的平均方法回收率为 81.2%～118.7%，相对标准偏差小于 10.8%。 
精密度相对标准偏差小于 5.4%（n=6）。 291 
 7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
1：普鲁卡因胺（ 3.933 min ）；2：普鲁卡因（ 5.934 min ）； 
3：氯普鲁卡因（ 7.566 min ）；4：苯佐卡因（ 10.492 min ）； 
5：利多卡因（ 13.501 min ）；6：丁卡因（ 14.386 min ）； 
7：辛可卡因（ 18.538 min ） 
 
附录 A  
表A.1  普鲁卡因胺等 7种原料标准品相关信息  
中文名称  CAS号 分子式  分子量  
普鲁卡因胺  51-06-9  C13H21N3O 235.33  
普鲁卡因  59-46-1 C13H20N2O2 236.31  
氯普鲁卡因  133-16-4 C13H19ClN 2O2 270.75  
苯佐卡因  94-09-7 C9H11NO 2 165.19  
利多卡因  137-58-6 C14H22N2O 234.34  
丁卡因  94-24-6 C15H24N2O2 264.36  
辛可卡因  85-79-0 C20H29N3O2 343.46  
 
  
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 min-250255075100125150mAU
230nm,4nm (1.00)
1/3.933
2/5.934
3/7.566
4/10.492
5/13.501
6/14.386
7/18.538292 
 附录 B 
普鲁卡因胺等 7种原料阳性结果的确证  
B.1 参考液相色谱 -质谱条件  
B.1.1 色谱条件：  
色谱柱： C18（150 mm×2.1 mm×5 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相：甲醇 +水＝ 90 + 10； 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 µL。 
B.1.2 质谱条件：  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源） 。  
监测模式：正离子监测模式；  
检测模式： scan。 
B.2 质谱参考特征离子  
表B.1  普鲁卡因胺等 7种原料的质谱参考特征离子  
编号 原料名称  母离子m/z 子离子m/z 
1 普鲁卡因胺  235.90  163.25  
120.20  
2 普鲁卡因  236.90  100.25  
120.20  
3 氯普鲁卡因  270.85  100.25  
154.10  
4 苯佐卡因  166.05  138.10  
94.15  
5 利多卡因  234.95  86.25  
58.05  
6 丁卡因  265.25  176.25  
72.20  
7 辛可卡因  344.30  271.25  
116.15  
B.3 定性判定  
用液相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定，在相同的实验条件下，样品中检出原料
的色谱峰保留时间和紫外光谱图与对应原料标准溶液一致，所选择的监测离子对的相对丰
度比与相当浓度标准溶液的离子对的相对丰度比的偏差不超过下表规定范围，则可以判定
样品中存在对应的原料。  
表B.2  阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
  293 
 2.18 马来酸二乙酯  
Diethyl maleate  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中马来酸二乙酯的含量。  
本方法适用于膏霜乳液类、液态油基类和液态水基类化妆品中马来酸二乙酯含量的测
定。  
2  方法提要  
样品在 60 ℃水浴经乙腈超声提取后，经高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管
阵列检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对马来酸二乙酯的检出限为 2.0 ng，定量下限为 6.0 ng。取样量为 5.0 g时，检出
浓度为 1.0 mg/kg ，最低定量浓度为 3.0 mg/kg 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：马来酸二乙酯标准品信息详见附录 A。 
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  标准储备溶液：称取马来酸二乙酯  (3.1)0.1 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL容量瓶中，
加入乙腈（ 3.2）溶解并定容至刻度。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，紫外检测器或二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  涡旋混合仪 。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液 的制备  
取标准储备溶液（ 3.3） ，用乙腈（ 3.2）分别配制成浓度为 0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、
100.0 mg/L 的马来酸二乙酯标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 5 g（精确到 0.001 g）于 25 mL比色管中，加入 20.0 mL乙腈（ 3.2） ，在涡旋294 
 混合仪上高速振荡 5 min。然后在 60 ℃水浴中超声提取 30 min，静置至 20 ℃（±5 ℃），
用乙腈（ 3.2）定容至刻度，摇匀，过 0.45 m滤膜，滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：乙腈（ 3.2）+ 水（ 40+60） ，等度洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 220 nm； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 L。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取马来酸二乙酯标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，
以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中马来酸二乙酯的浓度。按 “6”计算样品中马来酸二乙酯的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= D    V 
m 
     式中： ω——样品中马来酸二乙酯的质量分数， mg/kg； 
           m ——样品取样量， g； 
            ——从标准曲线得到待测原料的质量浓度， g/mL； 
           V ——样品定容体积， mL； 
           D ——稀释倍数（不稀释则为 1）。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 89.2%～100.4%，相对标准偏差小于 5%（n=6）。 
7  图谱  
 295 
  
 
图1  标准溶液色谱图  
马来酸二乙酯（ 4.736 min ） 
 
附录 A 
表A.1  马来酸二乙酯标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 马来酸二乙酯  141-05-9 C8H12O4 172.18  ≥95 
 
 
附录 B 
马来酸二乙酯阳性结果的确证  
如检出阳性样品，需经液相色谱 -三重四级杆串联质谱法进行确证。  
B.1  前处理过程见 “5.2”  
B.2  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 150 mm×2.1 mm×3.5 μm)，或等效色谱柱；  
流动相：乙腈 +水（ 75+25）； 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 
B.3  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
扫描方式：正离子扫描；  
监测方式：多反应监测模式（ MRM）； 
干燥气： N2； 
296 
 离子源温度： 120 ℃； 
干燥气温度： 350 ℃； 
干燥气流速： 12 L /min 。 
表B.1  母离子、特征碎片离子、裂解电压及碰撞能  
母离子  
（m/z） 碎片离子  
（m/z） 裂解电压
（V） 碰撞能  
(V) 
173 127 70 5 
99 70 5 
表B.2  马来酸二乙酯的定性离子  
名称  定性离子对  定量离子对  丰度比  
马来酸二乙酯  173.0>127.0  
173.0>99.0  83.3%  
173.0>99.0* 
 
B.4  定性判定  
在相同的实验条件下，样品溶液中测定成分的色谱峰保留时间与标准溶液相同，并且在
扣除背景后的样品溶液谱图中， 所选择的离子对均出现， 各定性离子的相对丰度与标准品离
子的相对丰度相比，偏差不超过表 B.3规定范围内，则可判断样品中存在对应的测定成分。  
表B.3  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度
（k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.5  检出限  
本方法对马来酸二乙酯的检出浓度为 1.0 mg/kg 。 
B.6  图谱  
 
 297 
  
 
 
 
 
 
 
 
图B.1  标准溶液 HPLC-MS/MS色谱图 
 
 
  
298 
 2.19 维甲酸等 8种原料  
Tretinoin and other 7 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中维甲酸等 8种原料的含量。  
本方法适用于化妆品中维甲酸等 8种原料的含量测定。  
本方法所指的 8种原料为他卡西醇 、他扎罗汀 、阿维 A、异维甲酸 、维甲酸、依曲替酯 、
维胺酯、阿达帕林 。 
2  方法提要  
样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留
时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
取0.5 g样品时，本方法对维甲酸等 8种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定
量浓度见下表。  
表1   维甲酸等8种原料检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
序号  原料名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度
（mg/kg） 最低定量浓度
（mg/kg） 
1 他卡西醇  0.8 2 1.6 4 
2 他扎罗汀  0.2 0.5 0.4 1 
3 阿维 A 0.2 0.5 0.4 1 
4 异维甲酸  0.2 0.5 0.4 1 
5 维甲酸  0.2 0.5 0.4 1 
6 依曲替酯  0.2 0.5 0.4 1 
7 维胺酯  0.2 0.5 0.4 1 
8 阿达帕林  0.4 0.8 0.8 1.6 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  乙酸，优级纯。  
3.3  四氢呋喃，色谱纯。  
3.4  0.5% 乙酸溶液：量取乙酸（ 3.2）5 mL，加水稀释至 1000 mL。 
3.5  标准品：维甲酸等 8种原料标准品信息详见附录 A。 
3.6  标准储备溶液：称取他扎罗汀、阿维 A、异维甲酸、维甲酸、依曲替酯、维胺酯（ 3.5）299 
 各10 mg（精确至 0.00001 g ），置于 10 mL棕色容量瓶中，加甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻
度，摇匀；称取阿达帕林（ 3.5）10 mg（精确至 0.00001 g ），置于 25 mL棕色容量瓶中，以
少许四氢呋喃（ 3.3）溶解后，加甲醇（ 3.1）稀释至刻度；称取他卡西醇（ 3.5）10 mg（精确
至0.00001 g ），置 50 mL棕色容量瓶中 ，加甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻度。  
3.7  混合标准溶液：分别准确移取标准储备溶液（ 3.6）各 5 mL，置于 50 mL棕色容量瓶
中，加甲醇（ 3.1）稀释至刻度，摇匀，作为混合标准溶液，临用现配。  
注：阿维 A、依曲替酯较难溶解，可先以少许四氢呋喃（ 3.3）溶解后，再加甲醇（ 3.1）稀
释至刻度。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  离心机。  
4.4  涡旋振荡器。  
4.5  超声波清洗器。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液制备  
准确移取混合标 准溶液（ 3.7）0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL ，于 10 mL棕色
容量瓶中，用甲醇（ 3.1）稀释至刻度，配制成混合标准系列溶液，临用现配。  
表2  维甲酸等 8种原料混合标准系列  
序号  原料名称  混合标准系列溶液 (mg/L)  
Std1 Std 2  Std 3  Std 4  Std 5  Std 6  
1 他卡西醇  0.2 1 2 4 10 20 
2 他扎罗汀  1 5 10 20 50 100 
3 阿维 A 1 5 10 20 50 100 
4 异维甲酸  1 5 10 20 50 100 
5 维甲酸  1 5 10 20 50 100 
6 依曲替酯  1 5 10 20 50 100 
7 维胺酯  1 5 10 20 50 100 
8 阿达帕林  0.4 2 4 8 20 40 
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.0001 g）于 10 mL具塞比色管中，加适量甲醇（ 3.1）涡旋处
理1 min，再加甲醇（ 3.1）定容至刻度，摇匀，超声提取 15 min，4000 r/min 离心 5 min，取300 
 上清液经 0.45 μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液，立即测定。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 μm ），或等效色谱柱；  
流动相： A：0.5%乙酸溶液（ 3.4）， B：甲醇（ 3.1）；梯度洗脱程序详见表 3； 
表3  流动相梯度洗脱 程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 20 80 
15.0 20 80 
20.0 15 85 
30.0 0 100 
31.0 20 80 
40.0 20 80 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 355 nm；（他卡西醇、阿达帕林检测波长为 269 nm，如有干扰阿达帕林可
选检测波长 320 nm）；  
柱温： 35 ℃； 
进样量： 10 µ L。 
5.4  测定  
在“5.3”项色谱条件下，取 “5.1”项下的系列标准溶液分别进样，进行液相色谱分析，以
系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方
程。  
取“5.2”项下处理得到的待测溶液进样， 进行色谱分析， 根据保留时间定性， 测得峰面积，
根据标准曲线计算待测溶液中各原料的浓度。按 “6”计算样品中各原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算 
mV×ρ=ω
 
式中： ——化妆品中待测原料的含量， mg/kg； 
m——样品取样量， g； 
——代入标准曲线计算得到的样品中各原料的质量浓度， mg/L； 
V——定容体积， mL。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 301 
 6.2  回收率和精密度  
回收率为 85%～115%，相对标准偏差小于 10%（n=6）。  
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液色谱图（ λ=355 nm ） 
1：他扎罗汀（ 14.499 min ）； 2：阿维 A（24.282 min ）； 3：异维甲酸（ 25.271 min ）； 4：
维甲酸（ 28.083 min ）； 5：依曲替酯（ 31.561 min ）； 6：维胺酯（ 32.062 min ） 
 
图2  混合标准溶液色谱图（ λ=269 nm ） 
1：他卡西醇（ 12.116 min ）； 2：阿达帕林（ 35.683 min ） 
302 
  
图3  混合标准溶液色谱图（ λ=320 nm ） 
1：阿达帕林（ 35.683 min ） 
 
附录 A 
表A.1  维甲酸等 8种原料标准品信息表  
序号  中文名称  英文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 他卡西醇  Tacalcitol  57333 -96-7 C27H44O3 416.64  
2 他扎罗汀  Tazarotene  118292 -40-3 C21H21NO 2S 351.46  
3 阿维 A Acitretin  55079 -83-9 C21H26O3 326.43  
4 异维甲酸  Isotretinoin  4759 -48-2 C20H28O2 300.44  
5 维甲酸  Tretinoin  302-79-4 C20H28O2 300.44  
6 依曲替酯  Etretinate  54350 -48-0 C23H30O3 354.48  
7 维胺酯  Viaminate  53839 -71-7 C29H37NO 3 447.62  
8 阿达帕林  Adapalene  106685 -40-9 C28H28O3 412.53  
 
  
303 
 附录 B 
化妆品中维甲酸等 8种原料阳性结果的确证  
若样品检出阳性，必要时可采用液相色谱 -质谱法进行结果确证。  
B.1  仪器参考条件  
B.1.1  色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 50 mm×2.1 mm×1.8 μm ），或等效色谱柱；   
流动相： A：0.1%甲酸水溶液， B：0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱程序详见表 B.1； 
表B.1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 30 70 
4.0 10 90 
5.0 10 90 
7.0 5 95 
7.1 30 70 
10.0 30 70 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 40 ℃； 
进样量： 2 μL。 
B.1.2  质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源）；  
监测模式：正 /负离子多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 B.2； 
雾化气流速： 3 L/min；干燥气流速： 10 L/min；脱溶剂管温度： 500 ℃；离子源电压：
4000 V。 
表B.2  各原料的监测离子对及相关电压参数设定表  
序号  监测模式  原料名称  母离子（ m/z） 子离子
（m/z） CE(V)  
1 正离子  他卡西醇  418.0  400.7  12  
382.6  15 
2 正离子  他扎罗汀  352.2  324.1  28 
294.0  45 
3 正离子  依曲替酯  354.9  308.8  14 
204.8  13 
4 正离子  维胺酯  448.3  282.9  17 
161.1  24 304 
 序号  监测模式  原料名称  母离子（ m/z） 子离子
（m/z） CE(V)  
5 负离子  阿维 A 325.1  281.1  10 
266.0  13 
6 负离子  异维甲酸  299.2  255.3  15 
119.1  25 
7 负离子  维甲酸  299.1  255.3  15  
119.1  25  
8 负离子  阿达帕林  411.2  367.3  24 
352.1  43  
B.2  定性    
在相同的液相色谱 -质谱实验条件下，如果样品中色谱峰的保留时间与标准溶液中对应
原料一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的差
不超过表 B.3规定范围，则可以判定样品中存在对应的测定原料。  
表B.3  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k）  k>50%  50%≥k>20%  20%≥k>10%  k≤10%  
允许的最大偏差   ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
B.3 图谱     
   
 
305 
      
   
图B.1  待测原料质谱图  
 
 
 
  
306 
 2.20 维生素 D2和维生素 D3 
Vitamin D 2 and vitamin D 3 
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中维生素 D2和维生素 D3的含量。  
本方法适用于化妆品中维生素 D2和维生素 D3含量的测定。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对维生素 D2和维生素 D3的检出限、定量下限及取样量为 0.5 g时的检出浓度、
最低定量浓度见表 1。 
表1  各维生素的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
原料名称  维生素 D2 维生素 D3 
检出限（ ng） 0.58 0.32 
定量下限（ ng） 2 1 
检出浓度（ g/g） 2.6 1.3 
最低定量浓度（ g/g） 8 4 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  甲醇，色谱纯。   
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  标准品：维生素 D2和维生素 D3标准品信息详见附录 A。 
3.4  混合标准储备溶液：称取维生素 D2（3.3）和维生素 D3（3.3）各 0.1 g（精确到 0.0001 
g）于 100 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻度，摇匀，作为混合标准储备溶液。
避光保存。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  紫外分光光度计。  307 
 5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
5.1.1  纯度校正：由于维生素 D2和维生素 D3对光不稳定，因此在配制标准溶液之前需用紫
外分光光度法进行纯度校正，方法如下： 维生素 D2和维生素 D3在263 nm波长处有最大紫
外吸收，而乙醇在该波长无吸收。在 95%乙醇溶液中，质量分数为 1%的维生素 D2溶液的
吸光系数 1%1cm为460，质量分数为 1%的维生素 D3溶液的吸光系数 1%1cm为485。吸光系
数相当于吸光度 /浓度， 因此通过测定吸光度可得出所配制溶液的准确浓度， 进而校正纯度。  
P = 100A    
C1%1cmL  
式中： P ——维生素 D2、D3的纯度， %； 
A——维生素 D2、D3的吸光度；  
C——维生素 D2、D3的质量分数， %； 
L——比色皿的光径， cm； 
1%1cm——维生素 D2、D3的吸光系数。  
5.1.2  标准溶液的配制：分别准确吸取混合标准储备溶液（ 3.4）各 1.00 mL，用甲醇（ 3.1）
稀释到 10.0 mL，此混合标准溶液约含 100.0 mg/L 维生素 D2、D3。室温避光条件下，该溶
液2周内保持稳定。用流动相将混合标准溶液稀释至 50.0、20.0、10.0、2.00、0.50 mg/L 系
列质量浓度溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，用流动相定容至刻度，摇匀，
超声提取20 min。经 0.45 m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。避光操作。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：甲醇（ 3.1）＋乙腈（ 3.2）（90＋10） ，等度洗脱 ； 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 265 nm； 
柱温：室温；  
进样量： 5 L。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中各原料的浓度。按 “6”计算样品中维生素 D2、D3的含量。  308 
 6  分析结果的表述  
  =   V 
m 
式中： ——化妆品中维生素 D2、D3的含量， g/g； 
          ——从标准曲线得到待测原料的质量浓度， mg/L； 
          V——样品定容体积， mL； 
          m——样品取样量， g。 
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液色谱 图 
1：维生素 D2（9.962 min ）；2：维生素 D3（10.693 min ） 
 
 
附录 A 
表A.1  维生素D2和维生素 D3原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 维生素 D2 50-14-6 C28H44O 396.65  
2 维生素 D3 67-97-0 C27H44O 384.64  
 
 
 
  
min 0 2 4 6 8 10 12 14 16mAU   
051015202530 VWD1 A, Wavelength=265 nm (VITD6213\1S-ST 3.D)
 1.586
 2.530
 9.555
 9.962 -  VIT D2
 10.693 -  VIT D3309 
 2.21 邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料  
Dimethylphthalate  and other 9 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料的含量。  
本方法适用于化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料含量的测定。  
本方法所指的邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料包括邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）、邻苯二
甲酸二乙酯（ DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（ DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（ BBP）、邻苯
二甲酸二正丁酯（ DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（ DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（ DCHP）、
邻苯二甲酸二正己酯（ DHP）、邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯（ DEHP）和邻苯二甲酸二
正辛酯（ DOP）。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量 1 g时的检出浓度，
最低定量浓度见表 1。 
表1  各种邻苯二甲酸酯类化合物的 检出限、 定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
原料名称  DMP  DEP  DPP BBP  DBP  DAP  DCHP  DHP  DEHP  DOP  
检出限 / ng 0. 5 0. 5 3 3 3 40 40 40 5 5 
定量下限 / ng 2 2 10 10 10 135 135 135 20 20 
检出浓度 /（µg/g） 1 1 5 5 5 70 70 70 10 10 
最低定量浓度 /
（µ g/g） 4 4 20 20 20 270 270 270 40 40 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  甲醇，色谱纯。（溶剂应不含邻苯二甲酸酯类化合物）  
3.2  标准品：邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.3  混合标准储备溶液：称取邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料标准品 （3.2）0.05 g（精确到
0.0001 g），用甲醇（ 3.1）溶解，移入 50 mL容量瓶中，定容，摇匀，配成质量浓度为 1 000 
mg/L的混合标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器 。 310 
 4.2  超声波清洗器。  
4.3  高速离心机。  
4.4  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取邻苯二甲酸酯类混合标准储备溶液（ 3.3）0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL于10 
mL具塞刻度管中，用甲醇（ 3.1）稀释至刻度，摇匀，配制浓度为 0、100、200、400、600、
800 mg/L 的邻苯二甲酸酯类标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞刻度管中，加入甲醇（ 3.1）至刻度，振
摇，超声提取 20 min，必要时可高速离心。经 0.45 µ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm× 4.6 mm× 5 m），或等效色谱柱；  
流动相： A：甲醇（ 3.1）， B：水，梯度洗脱程序详见表 2； 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 75 25 
12.0 75 25 
15.0 100 0 
22.0 100 0 
23.0 75 25 
25.0 75 25 
    流速： 1.0 mL/min； 
    检测波长： 280 nm； 
柱温： 25 ℃或室温；  
进样量： 5 µL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取邻苯二甲酸酯类标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，
以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度。按 “6”计算样品中邻苯二甲酸酯类的含量。  
    空白试验：除不称取样品外，按以上步骤进行。  311 
 6  计算  
= ρ  V  m 
式中：  ——  化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料的含量， g/g； 
 ——  从标准曲线得到待测原料的 质量浓度， mg/L； 
V ——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液色谱图  
1：DMP（3.313 min ）； 2：DEP（4.471 min ）；  
3：DPP（7.446 min ）； 4：BBP（14.019 min ）；  
5：DBP（14.894 min ）； 6：DAP（18.125 min ）； 7：DCHP（18.310 min ）；  
8：DHP（18.979 min ）； 9：DEHP（20.471 min ）； 10：DOP（20.945 min ） 
 
附录 A 
表A.1  邻苯二甲酸二甲酯 等10种原料标准品信息表  
序号  中文名称  英文名称  CAS号 英文缩写  分子式  分子量  纯度（ %） 
1 邻苯二甲
酸二甲酯  Dimethyl 
phthalate  131-11-3 DMP  C10H10O4 194.18  / 
2 邻苯二甲
酸二乙酯  Diethyl 
phthalate  84-66-2 DEP  C12H14O4 222.24  / 
3 邻苯二甲
酸二正丙
酯 Dipropyl 
phthalate  131-16-8 DPP C14H18O4 250.29  / 
312 
 序号  中文名称  英文名称  CAS号 英文缩写  分子式  分子量  纯度（ %） 
4 邻苯二甲
酸丁基苄
酯 Benzyl 
butyl 
phthalate  85-68-7 BBP  C19H20O4 312.36  / 
5 邻苯二甲
酸二正丁
酯 Dibutyl 
phthalate  84-74-2 DBP  C16H22O4 278.34  / 
7 邻苯二甲
酸二正戊
酯 Diamyl 
phthalate  131-18-0 DAP  C18H26O4 306.40  / 
7 邻苯二甲
酸二环己
酯 Dicyclohex
yl phthalate  84-61-7 DCHP  C20H26O4 330.42  / 
8 邻苯二甲
酸二正己
酯 Dihexyl 
phthalate  84-75-3 DHP  C20H30O4 334.45  / 
9 邻苯二甲
酸二（ 2-
乙基己
基）酯  Bis（2-
ethylhexyl
）phthalate  117-81-7 DEHP  C24H38O4 390.56  / 
10 邻苯二甲
酸二正辛
酯 Bis（1-
octyl）
phthalate  117-84-0 DOP  C24H38O4 390.56  >97.5  
 
 
附录 B 
邻苯二甲酸二甲酯等 10种原料阳性结果的确证  
对测定过程中有阳性结果的样品，可用气相色谱 -质谱法确认。  
B.1  参考色谱条件  
色谱柱： HP-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 m ），或等效色谱柱；  
进样口温度： 250 ℃； 
色谱与质谱接口温度： 280 ℃； 313 
 柱温：程序升温，初始温度 60 ℃（1 min），以 20 ℃/min上升至 220 ℃（1 min），
再以 5 ℃/min上升至 280 ℃（4 min）；  
载气：高纯氦气，流速 1.0 mL/min ； 
进样方式：不分流进样；  
进样量： 1.0 µL。 
B.2  参考质谱条件  
电离方式：电子轰击（ EI）源；  
电离能量： 70 ev； 
溶剂延迟： 5 min； 
扫描方式：选择离子扫描（ SIM）。  
 
 
 
  314 
 2.22 邻苯二甲酸二丁酯等 8种原料  
Dibutylphthalate  and other 7 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了气相色谱 -质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯等 8种原料的含量。  
本方法适用于化妆品中邻苯二甲酸二丁酯等 8种原料含量的测定。  
本方法所指的邻苯二甲酸二丁酯等 8种原料包括邻苯二甲酸二丁酯（ DBP）、邻苯二甲
酸二（ 2-甲氧乙基）酯（ DMEP）、邻苯二甲酸二异戊酯（ DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯
（DnIPP）、邻苯二甲酸二正戊酯（ DnPP）、邻苯二甲酸丁苄酯（ BBP）、邻苯二甲酸二（ 2-
乙基己基）酯（ DEHP）以及 1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯。其中， 1,2-苯基二羧酸支
链和直链二戊基酯有 3种同分异构体，分别为 DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该原料含量
时，是指 DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对 3种同分异
构体进行测定， 3种原料之和即为其含量。  
2  方法提要  
样品提取后，使用硅胶 –中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化， 正 己烷 –乙酸乙
酯（ 1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，根据保留时间和待测
原料特征离子丰度比双重模式定性，以外标法计算含量。  
本方法的浓度适用范围以及检出浓度、最低定量浓度如表 1所示。  
表1  各原料的 检出浓度和最低定量浓度  
原料名称  DIPP  DMEP  DnIPP  DnPP  BBP  DBP  DEHP  
浓度适用范围（ mg/kg） 1.0–20 1.0–20 1.0–20 1.0–20 1.0–20 5.0–20 5.0–20 
检出浓度（ mg/kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0 
最低定量浓度（ mg/kg） 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 17.0 17.0 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格；水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：邻苯二甲酸二丁酯等 8种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.2  正己烷：色谱纯。  
3.3  乙酸乙酯：色谱纯。  
3.4  二氯甲烷：色谱纯。  315 
 3.5  硅胶： 100～200目，使用前于 160 ℃下烘 12 h。 
3.6  中性氧化铝： 100～200目，使用前于 180 ℃下烘 12 h。 
3.7  邻苯二甲酸酯标准溶液  
3.7.1  标准储备溶液：称取 10 mg（精确到 0.00001 g ）各邻苯二甲酸酯标准品 （3.1）于10 
mL容量瓶中，分别加入少量正己烷（ 3.2）溶解，定容至刻度，溶液浓度为 1000 mg/L 。分
别将各标准溶液转移到安瓿瓶中于 4 ℃保存。标准储备液保存时间为 12个月。  
3.7.2  混合标准储备溶液：取一定量各标准储备液用正己烷 （3.2）稀释成混合标准储备溶液，
混合标准储备溶液浓度为 100 mg/L。将混合标准中间溶液转移到安瓿瓶中于 4 ℃保存。混合标
准储备溶液保存时间为 6个月。  
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱 -质谱仪。  
4.2  天平。  
4.3  超声波振荡器。  
4.4  离心机。  
4.5  氮气吹扫装置。  
4.6  玻璃固相萃取柱：内径 1 cm，管长 10 cm。 
4.7  圆底螺口玻璃离心管： 50 mL。 
4.8  滤膜： 0.45 μm有机相滤膜。  
4.9  K -D浓缩瓶： 30 mL。 
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.7.2），用正己烷 （3.2）配制成系列不同浓度的混合标准系列溶
液。将混合标准系列溶液转移至安瓿瓶中于 4 ℃保存，保存时间为 3个月。  
5.2  样品处理  
称取 0.5 g试样（精确到 0.001 g），置于 50 mL圆底螺口玻璃离心管（ 4.7）中，加入
10.0 mL 二氯甲烷（ 3.4），密封，于 40～50 ℃范围内超声萃取 15 min，2000 r/min 离心 5 
min后，移取有机相；重复上述操作，合并两次萃取液于 30 mL K -D浓缩瓶（ 4.9）中。以下
按照化妆品类型进行不同的操作：  
5.2.1 对于液态的化妆品，如爽肤水、啫喱水、香水等， 将萃取液用氮吹浓缩至近干，并用
8 mL正己烷（ 3.2）分三次淋洗 K-D浓缩瓶内壁，最后用正己烷（ 3.2）定容至 1.0 mL，过
0.45 μm滤膜，供 GC-MS测定。  316 
 5.2.2 对于粉、露、霜、膏、油等的化妆品，如洗发水、沐浴露、染发剂、指甲油、胭脂、
粉饼等，将萃取液用氮吹浓缩至近干，并用 8 mL正己烷（ 3.2）分三次淋洗 K-D浓缩瓶内
壁，加入 0.5 mL正己烷（ 3.2），使用以下步骤对样品进行净化：  
称取 0.8 g硅胶（ 3.5）和 1.2 g中性氧化铝（ 3.6）（ 2:3，m/m），充分混匀后用干法装
入玻璃固 相萃取小柱，轻敲至实。使用前对小柱进行预淋洗，预淋洗液为正己烷（ 3.2）和乙
酸乙酯（ 3.3）的混合液（ 1:1，v/v），预淋洗体积为 5 mL，弃去淋洗液。将上述浓缩后的萃
取液转移至硅胶 –中性氧化铝混装的固相萃取小柱，并用 1 mL正己烷（ 3.2）分两次洗涤器
皿，洗涤液转移至固相萃取小柱。待样液过柱后，用 20.0 mL正己烷 -乙酸乙酯混合液（ 1:1，
v/v）将目标物洗脱，流速为 2.0 mL/min ，用 30 mL K -D浓缩瓶（ 4.9）收集洗脱液，氮气吹
扫、浓缩至近干，浓缩过程中用 8 mL正己烷（ 3.2）分三次淋 洗K-D浓缩瓶内壁，最后用正
己烷（ 3.2）定容至 1.0 mL，供 GC-MS测定。  
空白实验：除不称取试样外，均按上述步骤进行。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  色谱条件   
由于测试条件取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。 设定的参数应保
证色谱测定时被测原料与其他原料能够得到有效的分离，以下参数可供参考：  
进样口温度 300 ℃； 
载气为氦气（纯度 ≥99.999% ），恒流方式，流速 1.0 mL/min ； 
色谱柱为 DB-35 MS柱（ 30 m × 0.25 mm× 0.25 μm ），或等效色谱柱；  
柱升温程序为：初始温 100 ℃，保持 0.5 min后以 30 ℃/min升至 300 ℃，保持 2.0 min
至待测原料全部流出；  
进样量： 1.0 μL。 
5.3.2  质谱条件   
离子源为 EI源，电离能量 70 eV； 
色谱 –质谱接口温度 280 ℃，离子源温度 230 ℃，四级杆温度 150 ℃； 
溶剂延迟时间 6.0 min； 
测量方式为全扫描 /选择离子监测（ Scan/SIM ）同时采集模式。  
各待测原料的定性、定量离子如表 2所示。  
表2  各原料的保留时间及特征离子  
序号  名称  保留时间
（min） 选择离子（ m/z） 丰度比  
1 DBP  6.81 *149，150，223 100 : 10 : 6  
2 DIPP  7.10 *149，237，207 100 : 11 : 4  317 
 序号  名称  保留时间
（min） 选择离子（ m/z） 丰度比  
3 DMEP  7.16 *59，58，149，207 100 : 69 : 25 : 16  
4 DnIPP  7.25 *149，237，207 100 : 10 : 7  
5 DnPP  7.40 *149，237，207 100 : 7 : 3  
6 BBP  8.52 *149，206，238 100 : 26 : 4  
7 DEHP  8.65 *149，167，279 100 : 33 : 3  
注：选择离子中带 “*”的为定量离子  
5.4  测定  
5.4.1 定性   
如果在试样、标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间出现色谱峰，则根据
表2、表 3中各原料特征选择离子丰度指标进行确证。  
表3  各原料的特征离子丰度指标  
名称  质量数  允许相对偏差  
DBP  150 ± 5%  
223 ± 10%  
DIPP  237 ± 5%  
207 ± 20%  
DMEP  58 ± 20%  
149 ± 10%  
207 ± 20%  
DnIPP  237 ± 5%  
207 ± 20%  
DnPP  237 ± 5%  
207 ± 20%  
BBP 206 ± 5%  
238 ± 10%  
DEHP  167 ± 10%  
279 ± 10%  
注：允许相对偏差为特征离子相对于定量离子丰度的偏差。  
 
 318 
 5.4.2 定量  
根据试样中被测原料含量，选定适宜浓度标准工作液，使待测样液中各原料的响应值均
在仪器检测的线性范围内。如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后
再进行测定。按 “6”计算各原料的含量。  
空白试验：除不称取样品外，按以上步骤进行。  
6  分析结果的表述  
i= (ρi1-ρi2)×V  m 
式中：  i — 试样中邻苯二甲酸二丁酯等 8种原料的含量，单位  mg/kg； 
 ρi1— 从标准曲线得到萃取液中各原料的浓度，单位  mg/L； 
 ρi2 — 从标准曲线得到空白中各原料的浓度，单位  mg/L； 
 V — 待测样液定容体积，单位  mL； 
 m — 试样的质量，单位  g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
结果保留到小数点后两位。  
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液气相色谱 -质谱选择离子色谱图  
1：DBP；2：DMEP；3：DIPP；4：DnIPP； 
5：DnPP；6：BBP；7：DEHP； 
 
  
319 
  
附录 A 
表A.1  邻苯二甲酸二丁酯 等8种原料标准品信息表  
序号  中文名称  英文名称及缩写  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 邻苯二甲酸二
丁酯  Dibutyl phthalate, DBP  84-74-2 C16H22O4 278.34  >97.0  
2 邻苯二甲酸二
（2-甲氧乙
基）酯  Di(2-methoxyethyl) phthalate, 
DMEP  117-82-8 C14H18O6 282.29  >97.0  
3 邻苯二甲酸二
异戊酯  Di-iso-pentyl phthalate, DIPP  605-50-5 C18H26O4 306.40  >97.0  
4 邻苯二甲酸戊
基异戊酯  Di-n-iso-pentyl phthalate, 
DnIPP  84777 -06-0 C18H26O4 306.40  >97.0  
5 邻苯二甲酸二
正戊酯  Di-n-pentyl phthalate, DnPP  131-18-0 C18H26O4 306.40  >97.0  
6 邻苯二甲酸丁
苄酯  Butyl benzyl phthalate, BBP  85-68-7 C19H20O4 312.36  >97.0  
7 邻苯二甲酸二
（2-乙基己
基）酯  Di(2-ethylhexyl) phthalate, 
DEHP  117-81-7 C24H38O4 390.56  >97.0  
 
 
  320 
 2.23 二氯甲烷等 15种原料  
Dichloromethane and other 14 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了气相色谱法测定化妆品中二氯甲烷等 15种原料的含量。  
本方法适用于化妆品中二氯甲烷等 15种原料含量的测定。  
本方法所指的二氯甲烷等 15种原料为二氯甲烷、 1,1-二氯乙烷、 1,2-二氯乙烯、三氯甲
烷、 1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对 -二甲苯、苯乙烯、邻二
甲苯和异丙苯。  
2  方法提要  
样品用水稀释，经顶空处理达到气 -液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相
色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积定量。  
本方法对二氯甲烷等 15种原料的检出限、定量下限及取 1 g样品时的检出浓度、最低
定量浓度见表 1。 
表1  二氯甲烷等 15种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
原料名称  检出限（ ng） 定量下限（ ng） 检出浓度
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
二氯甲烷  58 200 0.58 2.0 
1，1-二氯乙烷  43 150 0.43 1.5 
1，2-二氯乙烯  32 110 0.32 1.1 
三氯甲烷  40 140 0.40 1.4 
1，2-二氯乙烷  61 200 0.61 2.0 
苯 10 35 0.10 0.35 
三氯乙烯  31 110 0.31 1.1 
甲苯  11 40 0.11 0.4 
四氯乙烯  68 270 0.68 2.7 
乙苯  9 30 0.09 0.3 321 
 原料名称  检出限（ ng） 定量下限（ ng） 检出浓度
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
间、对 -二甲苯  12 40 0.12 0.4 
苯乙烯  20 70 0.20 0.7 
邻二甲苯  15 50 0.15 0.5 
异丙苯  10 35 0.10 0.35 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  氯化钠： 550 ℃烘2～3 h。 
3.3  标准品：二氯甲烷等 15种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.4  标准储备溶液制备：分别称取二氯甲烷等 15种原料标准品 （3.3）各10 mg（精确到
0.00001 g ），分别置于已加少量甲醇（ 3.1）的 10 mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇（ 3.1）
定容，即得二氯甲烷等 15种原料标准储备溶液。  
表2  二氯甲烷等 15种原料的标准储备溶液浓度及标准系列溶液浓度  
原料名称  储备溶液浓度
（mg/L） 使用溶液浓度
（mg/L） 标准系列溶液浓度（ mg/L） 
二氯甲烷  
1000  100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 
1,1-二氯乙烷  100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 
1,2-二氯乙烯  100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 
三氯甲烷  100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 
1,2-二氯乙烷  100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 
苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 
三氯乙烯  100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 322 
 原料名称  储备溶液浓度
（mg/L） 使用溶液浓度
（mg/L） 标准系列溶液浓度（ mg/L） 
甲苯  20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 
四氯乙烯  100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 
乙苯  20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 
间、对 -二甲苯  20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 
苯乙烯  20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 
邻二甲苯  20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 
异丙苯  20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流 /不分流进样口，配色谱工作站。  
4.2  自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度 ± 0.5 ℃）和气密针。  
4.3  顶空瓶： 20 mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于 120 ℃烘烤 2～3 h。 
4.4  天平。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
按表 2所示，取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列
溶液。  
5.2  样品处理  
对于易溶于水的样品，称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 100 mL具塞刻度管中，加水
至刻度，混匀，此溶液作为待测溶液备用；对于难溶于水的样品，称取样品 0.1 g（精确到
0.0001 g）于已加 1.0 g氯化钠（ 3.2）的顶空瓶中，加水至 10 mL后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，
作为待测溶液。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1 顶空条件  
水浴温度： 60 ℃； 
平衡时间： 30 min； 
进样体积： 60 μL。 323 
 5.3.2 色谱条件  
色谱柱： DB-1（30 m× 0.32 mm× 0.25 µm），或等效色谱柱；  
氮气流速： 45.0 mL/min ； 
氢气流速： 40.0 mL/min ； 
空气流速： 450 mL/min ； 
温度：进样口温度 180 ℃；检测器温度 200 ℃；柱温 35 ℃（5 min）， 5 ℃/min升至
120 ℃，再以 30 ℃ /min升至 220 ℃（5 min）；  
柱流量： 1.0 mL/min ； 
分流比： 10:1。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，分别吸取混合标准系列溶液（ 5.1）10.0 mL 于已加1.0 g氯化钠
（3.2）的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于 60 ℃水浴平衡 30 min。取气液平衡后
的液上气体 60 μL注入气相色谱仪进行分析。以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐
标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液 10.0 mL于已加 1.0 g氯化钠（ 3.2）的顶空瓶内，立即盖上瓶盖
轻轻摇匀，置于 60 ℃水浴中平衡 30 min。用气密针取待测样品溶液气液平衡后的液上气体
60 μL注入气相色谱仪，进行分析。待测样品色谱图与该原料的标准质谱图比较确证后，根
据峰面积，从标准曲线上查得相应原 料的质量浓度。按 “6”计算样品中各原料的含量。  
空白试验：除不称取样品外，按以上步骤操作。  
6  计算  
= ρ×V  m 
式中：  ——  化妆品中 二氯甲烷等 15种原料的质量分数， g/g； 
 ——  从标准曲线 得到各原料 的质量浓度， mg/L； 
V ——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
7  图谱  324 
  
图1  混合标准溶液色谱图  
1：二氯甲烷（ 1.801 min ）； 2：1，1-二氯乙烷（ 2.008 min）； 3：1，2-二氯乙烯（ 2.197 
min）； 4：三氯甲烷（ 2.289 min ）； 5：1，2-二氯乙烷（ 2.516 min ）； 6：苯（ 2.790 
min）； 7：三氯乙烯（ 3.380 min ）； 8：甲苯（ 5.120 min ）； 9：四氯乙烯（ 6.734 min ）；
10：乙苯（ 8.726 min ）； 11：间、对 -二甲苯（ 9.117 min ）； 12：苯乙烯（ 9.776 min ）；  
13：邻 -二甲苯（ 9.946 min ）； 14：异丙苯（ 11.313 min ） 
 
附录 A 
表A.1  二氯甲烷等 15种原料标准品信 息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度  
1 二氯甲烷  75-09-2 CH 2Cl2 84.93  色谱纯  
2 1,1-二氯乙烷  75-34-3 C2H4Cl2 98.96  色谱纯  
3 顺1,2-二氯乙烯  156-59-2 C2H2Cl2 96.94  色谱纯  
反1,2-二氯乙烯  156-60-5 C2H2Cl2 96.94  色谱纯  
顺反异构体混合物  540-59-0 C2H2Cl2 96.94  色谱纯  
4 三氯甲烷  67-66-3 CHCl 3 119.38  色谱纯  
5 1,2-二氯乙烷  107-06-2 C2H4Cl2 98.96  色谱纯  
6 苯 71-43-2 C6H6 78.11  色谱纯  
7 三氯乙烯  79-01-6 C2HCl 3 131.39  色谱纯  
8 甲苯  108-88-3 C7H8 92.14  色谱纯  
9 四氯乙烯  127-18-4 C2Cl4 165.85  色谱纯  
10 乙苯  100-41-4 C8H10 106.17  色谱纯  
11 间二甲苯  108-38-3 C8H10 106.17  色谱纯  
12 对二甲苯  106-42-3 C8H10 106.17  色谱纯  
13 苯乙烯  100-42-5 C8H8 104.15  色谱纯  
14 邻二甲苯  95-47-6 C8H10 106.17  色谱纯  
15 异丙苯  98-82-8 C9H12 120.19  色谱纯  
 
325 
 附录 B 
二氯甲烷等 15种原料阳性结果的确证  
对测定过程中有阳性结果的样品，可用气相色谱 -质谱法确认。  
B.1  参考气相色谱 -质谱条件  
色谱柱： DB-1（30 m× 0.32 mm× 0.25 m ），或等效色谱柱；  
柱温：初始温度 35 ℃，保留 5 min，然后以 5 ℃/min的速度升至 120 ℃，再以 30 ℃
/min的速度升至 220 ℃，保留 5 min； 
进样口温度 180 ℃； 
离子源温度 230 ℃； 
接口温度 230 ℃； 
扫描模式：选择离子检测；  
柱流量： 1.5 mL/min ，恒流模式；  
分流比： 10:1。 
B.2  质谱参考特征离子  
表B.1  二氯甲烷等 15种原料的质谱参考特征离子  
原料名称  特征离子（ m/z） 
二氯甲烷  49,84,86  
1，1-二氯乙烷  63,65,83  
1，2-二氯乙烯  61,96,98  
三氯甲烷  83,85,87  
1，2-二氯乙烷  49,62,98  
苯 77,78  
三氯乙烯  95,130,132  
甲苯  65,91,92  
四氯乙烯  166,164,129,131  
乙苯  91,106  
间、对 -二甲苯  77,96,106  
苯乙烯  78,103,104  
邻-二甲苯  77,96,106  
异丙苯  77,105,120  
 
 326 
 2.24 乙醇等 37种原料  
Ethanol and other 36 kinds of components  
1  范围  
本方法从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂的筛查、鉴别和定量提供方法，本
方法为 37种常用溶剂残留的气相色谱 -质谱测定方法，适用于化妆品中乙醇等 37种原料的
鉴别和含量测定。  
本方法所指的乙醇等 37种原料为乙醇、乙醚、丙酮、甲酸乙酯、异丙醇、乙腈、乙酸
甲酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正丙醇、 2-丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、仲丁醇、氯仿、
环己烷、四氯化碳、苯、 1,2-二氯乙烷、异丁醇、乙酸异丙酯、三氯乙烯、正丁醇、二氧六
环、乙酸丙酯、 4-甲基 -2-戊酮、甲苯、异戊醇、乙酸异丁酯、四氯乙烯、正戊醇、乙酸丁酯、
乙基苯、对 /间二甲苯、乙酸异戊酯和邻二甲苯。  
2  方法提要  
本方法选择在化妆品产品中常见的三个沸点水平（即 40、80、120 ℃）的 37种常用有
机溶剂作为研究对象，建立了化妆品中挥发性有机溶剂初筛数据库和定量方法。初筛数据库
包括双柱保留指数数据库（自建）和 NIST质谱库，建立双柱保留指数数据库时选择极性的
VF-1301ms和弱极性的 DB-5ms两根极性相反的色谱柱，以考察 37种挥发性有机溶剂在两
根色谱柱上的保留特性，见表 1。 
本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇） ，用气相色谱 -质谱仪
进行分析 ， 以极性的 VF-1301ms和弱极性的 DB-5ms色谱柱建立双柱保留指数， 并结合 NIST
质谱库初筛定性，使用对照品对可疑阳性原料进行确证，选择极性柱 VF-1301ms以外标法
对阳性原料定量。本方法各原料的检出浓度及最低定量浓度（ 1g样品） 、线性范围见表 2。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  氯化钠，优级纯  
3.3  标准品：乙醇等 37种原料的标准品信息详见附录 A。 
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱 -质谱仪。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  涡旋混合仪。  327 
 表1  各原料保留指数及保留指数时间窗  
No. 原料  VF-1301ms  DB-5ms 
KI1 KI1 window  KI2 KI2 window  
1 乙醇  506 501-511 479 455～503 
2 乙醚  511 506-516 503 478～528 
3 丙酮  527 522-532 496 471～521 
4 甲酸乙酯  537 532-542 512 486～538 
5 异丙醇  538 533-543 499 474～524 
6 乙腈  544 539-549 494 469～519 
7 乙酸甲酯  548 543-553 521 495～547 
8 二氯甲烷  556 550-562 527 501～553 
9 甲基叔丁基醚  576 570-582 559 531～587 
10 正丙醇  611 605-617 549 522～576 
11 2-丁酮  629 623-635 595 565～625 
12 乙酸乙酯  632 626-638 610 580～641 
13 四氢呋喃  638 632-644 619 588～650 
14 仲丁醇  642 636-648 602 572～632 
15 氯仿  646 640-652 617 586～648 
16 环己烷  652 645-659 652 619～-685 
17 四氯化碳  658 651-665 651 618～684 
18 苯 671 664-678 649 617～681 
19 1,2-二氯乙烷  678 671-685 642 610～674 
20 异丁醇  680 673-687 619 588～650 
21 乙酸异丙酯  687 680-694 652 619～685 
22 三氯乙烯  715 708-722 697 662～732 
23 正丁醇  724 717-731 655 622～688 
24 二氧六环  737 730-744 706 671～741 
25 乙酸丙酯  749 742-756 713 677～749 
26 4-甲基 -2-戊酮  784 776-792 735 698～772 
27 甲苯  786 778-794 757 719～795 
28 异戊醇  794 786-802 733 696～770 
29 乙酸异丁酯  804 796-812 763 725～801 
30 四氯乙烯  812 804-820 803 763～843 
31 正戊醇  826 818-834 758 720～796 
32 乙酸丁酯  847 839-855 809 769～849 
33 乙基苯  880 871-889 839 797～881 
34,35  对/间二甲苯  889 880-898 845 803～887 
36 乙酸异戊酯  906 897-915 847 805～889 
37 邻二甲苯  914 905-923 857 814～900 
 
  328 
 表2  各原料的检出浓度、最低定量浓度  
序号  原料名称  VF-1301ms  DB-5ms 
线性范围  检出浓度
（µg/g） 最低定量浓
度（ µg/g） 检出浓度
（µg/g） 最低定量浓
度（ µg/g） 
1 乙醇  3.3 10 10 33 0.500～20.0 
2 乙醚  0.25 0.67 0.07 0.20 0.050～1.00 
3 丙酮  0.03 0.10 0.50 1.3 0.005～0.200  
4 甲酸乙酯  2.5 6.7 10 25 0.500～20.0 
5 异丙醇  1.4 5.0 3.3 10 0.500～20.0 
6 乙腈  1.4 5.0 10 25 0.500～20.0 
7 乙酸甲酯  0.50 1.4 1.3 5 0.050～2.00 
8 二氯甲烷  0.03 0.10 0.33 1.0 0.005～0.100  
9 甲基叔丁基醚  0.02 0.05 0.03 0.10 0.005～0.200  
10 正丙醇  10 33 10 25 0.500～20.0 
11 2-丁酮  0.67 2.5 1.0 3.3 0.500～10.0 
12 乙酸乙酯  0.50 1.4 0.33 1.0 0.050～2.00 
13 四氢呋喃  2.0 6.7 1.0 2.9 0.500～10.0 
14 仲丁醇  1.0 3.3 1.3 5.0 0.500～10.0 
15 氯仿  0.02 0.07 0.02 0.07 0.005～0.100  
16 环己烷  0.17 0.50 1.0 2.9 0.050～1.00 
17 四氯化碳  0.07 0.25 0.07 0.20 0.050～1.00 
18 苯 0.02 0.07 0.07 0.20 0.005～0.100  
19 1,2-二氯乙烷  0.05 0.13 0.03 0.10 0.005～0.100  
20 异丁醇  10 33 10 25 0.500～10.0 
21 乙酸异丙酯  0.50 1.4 0.33 1.0 0.050～2.00 
22 三氯乙烯  0.01 0.03 0.03 0.10 0.005～0.100  
23 正丁醇  3.3 10 10 25 0.500～10.0 
24 二氧六环  1.4 5 10 25 0.500～20.0 
25 乙酸丙酯  0.33 1.0 0.50 1.3 0.050～1.00 
26 4-甲基 -2-戊酮  0.33 1.0 0.33 1.0 0.050～1.00 
27 甲苯  0.02 0.07 0.10 0.33 0.005～0.100  
28 异戊醇  3.3 12 5.0 13 0.500～10.0 
29 乙酸异丁酯  0.17 0.5 0.20 0.50 0.050～2.00 
30 四氯乙烯  0.02 0.07 0.03 0.10 0.005～0.100  
31 正戊醇  5.0 16.7 5.0 13.3 0.500～10.0 
32 乙酸丁酯  0.25 0.67 0.20 0.67 0.050～1.00 
33 乙基苯  0.07 0.25 0.10 0.33 0.050～1.00 
34,
35 对/间二甲苯  0.07 0.25 0.20 0.50 0.050～1.00 
36 乙酸异戊酯  0.50 1.4 0.20 0.50 0.050～1.00 
37 邻二甲苯  0.10 0.33 0.20 0.50 0.050～1.00 
 329 
 5  分析步骤  
5.1  混合标准溶液的制备  
5.1.1  37 种挥发性有机溶剂标准储备溶液  
分别称取挥发性有机溶剂对照品或试剂 （3.3）20 mg（精确到 0.0001 g）于 10 mL容量
瓶中，以甲醇（ 3.1）溶解并定容至 10 mL，配成约 2 g/L的单标溶液。对于纯度大于 98%的
原料，可直接计算标准储备溶液的浓度，对于小于 98%的原料，需先进行质量校正后进行计
算。  
5.1.2  37 种挥发性有机溶剂混合对照品工作溶液  
根据需要分别吸取适量的标准储备溶液，至适宜容量瓶用纯水溶解并定容（ 37种挥发
性有机溶剂 线性范围见表 2） ， 得到混合标准储备溶液。 分别准确移取混合标准储备溶液 0.25、
0.5、1、2.5、5、10 mL至10 mL容量瓶，定容后得到混合标准系列溶液。  
5.1.3  正构烷烃混合对照品溶液的配制：  
分别吸取适量的正戊烷、正己烷、正庚烷及 C8～C40正构烷烃混标，以甲醇（ 3.1）稀释
得500 µg/mL 的正构烷烃混合标准储备液。吸取适量正构烷烃混合标准储备液以水稀释得
各原料浓度为 0.1 µg/mL 的正构烷烃混合对照品溶液，该对照品溶液用于计算 37种挥发性
有机溶剂双柱保留指数。  
5.2  样品处理  
称取样品 1 g（精确到 0.001 g）于 100 mL容量瓶中，加水分散并定容至刻度，脂溶性
样品，加入适量甲醇（ 3.1）后用水定容至刻度。涡旋 1 min。取 10 mL样品溶液至 20 mL顶
空瓶中，加入 1 g 氯化钠（ 3.2）（马弗炉 550 ℃烘烤过夜），加铝盖密封并尽快测定。  
5.3  仪器参考条件  
5.3.1  顶空参考条件  
    平衡温度： 60 ℃；  
进样温度： 100 ℃；   
传输线温度： 120 ℃；  
平衡时间： 30 min； 
定量环： 1 mL。 
5.3.2  色谱参考条件  
色谱柱：极性柱： VF-1301ms毛细管色谱柱（ 30 m×0.25 mm×1 µm ） ，或等效色谱柱；  
弱极性柱： DB-5ms毛细管色谱柱（ 30 m×0.25 mm×1 µm ） ，或等效色谱柱；  
流量： 1.3 mL/min ； 
进样口温度： 150 ℃； 
进样方式：分流进样，分流比 50:1； 330 
 程序升温：初始温度 30 ℃，保持 10 min，以 5 ℃/min升至 100 ℃，30 ℃/min升至
220 ℃，保持 5 min。 
5.3.3  质谱参考条件  
电子轰击源，碰撞能量 70 eV；离子源温度 230 ℃；四级杆温度 150 ℃；传输线温度
220 ℃；选择离子监测 （ SIM） 模式。 37种挥发性有机溶剂在极性柱和弱极性柱的保留时间，
定性离子和定量离子见表 3。采用分时段分别监测，极性柱和弱极性柱的质谱参数分别见表
5、表 6。 
表3  各原料的 GC-MS检测参数  
序号  原料名称  保留时间 /min 定量离子
(m/z)  定性离
子
1(m/z)  定性离子
2(m/z)  丰度比（ VF-
1301ms） 
VF-1301ms  DB-5ms     
1 乙醇  2.128  2.135  45 46 / 100:42  
2 乙醚  2.211  2.711  59 74 31 100:98:63  
3 丙酮  2.472  2.523  43 58 42 100:66:8  
4 甲酸乙酯  2.637  2.911  74 73 / 100:38  
5 异丙醇  2.643  2.611  45 43 41 100:25:6  
6 乙腈  2.755  2.485  41 38 39 100:19:10  
7 乙酸甲酯  2.815  3.124  43 74 59 100:42:7  
8 二氯甲烷  2.956  3.274  84 49 86 100:74:65  
9 甲基叔丁基醚  3.288  4.051  73 57 41 100:21:14  
10 正丙醇  4.133  3.794  31 59 42 100:45:27  
11 2-丁酮  4.93 4.890  43 72 57 100:52:11  
12 乙酸乙酯  5.102  5.646  43 61 70 100:24:23  
13 四氢呋喃  5.327  6.262  42 71 72 100:76:84  
14 仲丁醇  5.518  5.164  45 59 43 100:31:15  
15 氯仿  5.677  6.148  83 85 47 100:66:13  
16 环己烷  5.975  8.389  84 56 69 100:82:31  
17 四氯化碳  6.219  8.276  117 119 121 100:98:32  
18 苯 6.781  8.205  78 77 51 100:22:9  
19 1,2-二氯乙烷  7.092  7.720  62 64 49 100:33:33  
20 异丁醇  7.211  6.255  43 41 42 100:68:60  
21 乙酸异丙酯  7.511  8.377  43 61 87 100:37:27  
22 三氯乙烯  9.163  11.287  130 132 95 100:100:69  
23 正丁醇  9.831  8.584  56 41 31 100:47:24  
24 二氧六环  10.777  11.943  88 58 29 100:45:9  
25 乙酸丙酯  11.61  12.496  43 61 73 100:52:27  
26 4-甲基 -2-戊酮  14.122  14.177  43 58 85 100:62:40  
27 甲苯  14.306  15.852  91 92 65 100:65:8  
28 异戊醇  14.903  14.048  55 70 42 100:84:52  
29 乙酸异丁酯  15.522  16.361  43 56 73 100:51:35  
30 四氯乙烯  15.937  18.037  166 164 129 100:80:60  
31 正戊醇  16.637  15.987  55 42 70 100:85:83  331 
 序号  原料名称  保留时间 /min 定量离子
(m/z)  定性离
子
1(m/z)  定性离子
2(m/z)  丰度比（ VF-
1301ms） 
VF-1301ms  DB-5ms     
32 乙酸丁酯  17.673  18.506  43 56 41 100:64:16  
33 乙基苯  19.364  20.824  91 106 105 100:42:6  
34,3
5 对/间二甲苯  19.822  21.307  91 106 105 100:68:27  
36 乙酸异戊酯  20.569  21.475  43 70 55 100:108:66  
37 邻二甲苯  20.896  22.270  91 106 105 100:64:23  
注： VF1301ms 色谱柱用于 37种挥发性有机溶剂的定性筛查、确证和定量测定； DB-5ms色
谱柱用于 37种挥发性有机溶剂的定性筛查。  
表4  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
表5  各原料选择离子监测模式的质谱参数（极性柱）  
Segment 
No.  Time/min  selected ion(m/z)  Dwell 
time/ms  
1 0.0—4.5 86, 84, 74, 73, 59, 58, 57, 49, 46, 45,43,42,41,39,38,31,28  20 
2 4.5—6.5 121,119,117,85,84,83,72,71,70,69,61,59,57,56,47,45,43,42  20 
3 6.5—8.0 87,78,77,64,62,61,51,49,43,42,41  30 
4 8.0—11.0 132,130,95,88,58,56,41,31,29  30 
5 11.0—13.2 73,61,43  100 
6 13.2—15.2 92,91,79,70,65,58, 55,52,51,42  30 
7 15.2—16.2 166,164,129,73,56,43  60 
8 16.2—18.4 70,56,55,43,43,42,41  60 
9 18.4—33.0 106,105,91,70,56,55,43,  40 
表6  各原料选择离子监测模式的质谱参数（弱极性柱）  
Segment 
No.  Time/min  selected ion(m/z)  Dwell 
time/ms  
1 0.0—4.4 86, 84, 74, 73, 59, 58, 57, 49, 46, 45,43,42,41,39,38,31,28  20 
2 4.4—7.0 85,83,72,71,70, 61,59,57,47,45,43,42,41  30 
3 7.0—10.5 121,119,117,87,84,78,77,69,64,62,61,56.51,49,43,41,31  20 
4 10.5—13.5 132，130, 95,88,73,61,58,43,29  40 
5 13.5—15.2 79,70, 55,52,51 ,42  40 
6 15.2—17.5 92,91, 73,70, 65, 56,55,43,42  40 
7 17.5—19.5 166,164,129, 56,43,41  50 
8 19.5—33.0 106,105,91,70,55,43  50 
5.4  测定  332 
 5.4.1  样品测定  
在设定顶空、色谱和质谱条件下，测定待测溶液。  
5.4.2  保留指数的测定  
取正构烷烃混合对照品溶液在设定色谱和质谱条件下进行测定，分别记录各正构烷烃
的保留时间，采用线性升温公式计算各原料的 KI值，见下式：  
n 1nn x
t-tt-t 100n100
++ =）（KI
 
式中： tx---被分析原料流出峰的保留时间（ min）； 
tn，tn+1---分别为碳原子数处于 n和n+1之间的正烷烃 （ tn<tx<tn+1） 的保留时间 （ min）。 
6  数据库的应用  
6.1  初筛数据库的使用  
按5.1项下方法处理好样品后注入气相色谱 -质谱仪，分别测定样品在极性柱和弱极性
柱上的保留指数，与本项目自建的双柱保留指数数据库进行对比， 若样品待测原料均在某溶
剂双柱保留指数数据库数据范围内，则使用 NIST质谱库检索进一步确认待测原料。若结果
仍成阳性，则使用对照品再进行确证和定量计算。具体技术路线见图 1。 
6.2  样品的确证与定量测定  
按5.1项下方法处理好样品后注入连接极性色谱柱的气相色谱 -质谱仪，根据标准曲线
求出各种挥发性有机溶剂的含量。  
7  分析结果的表述  
7.1  计算  
= D×ρ×V 
m 
式中： ——  化妆品中乙醇等 37种原料的含量， µg/g； 
 ——  从标准曲线上得到各原料的质量浓度， µg /mL； 
V ——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g； 
D ——  稀释倍数（不稀释则取 1）。 
 333 
 
样品 前处理 GC-MS分析
初筛数据库
质谱库
（NIST谱库）保留指数库
（本项目构建）无
阴性
对照品确证和
鉴定
确证
阳性
定量无
有 有 自建KI库图1  化妆品中溶剂残留通用检测方法建立的技术路线  
7.2  回收率和精密度  
37种挥发性有机溶剂的方法回收率在 60%～130%之间，相对标准偏差在 10%以内。  
8  图谱  
 
图2  混合标准溶液总离子流图（极性柱）  
1:乙醇； 2：乙醚； 3：丙酮； 4：甲酸乙酯； 5：异丙醇； 6：乙腈； 7：乙酸甲酯； 8：二氯
甲烷； 9：甲基叔丁基醚； 10：正丙醇； 11:2-丁酮； 12：乙酸乙酯； 13：四氢呋喃； 14：
334 
 仲丁醇； 15：氯仿； 16：环己烷； 17：四氯化碳； 18：苯： 19:1,2 -二氯乙烷； 20：异丁
醇； 21：乙酸异丙酯； 22：三氯乙烯； 23：正丁醇； 24：二氧六环； 25：乙酸丙酯； 26:4-
甲基 -2-戊酮； 27：甲苯； 28：异戊醇； 29：乙酸异丁酯； 30：四氯乙烯； 31正戊醇； 32：
乙酸丁酯； 33：乙基苯； 34,35：间 /对二甲苯； 36：乙酸异戊酯； 37：邻二甲苯  
 
 
图3  混合标准溶液总离子流图（弱极性柱）  
1:乙醇； 2：乙腈： 3：丙酮；  4：异丙醇； 5：乙醚； 6：甲酸乙酯；  7：乙酸甲酯； 8：二
氯甲烷； 9：正丙醇； 10：甲基叔丁基醚； 11:2-丁酮； 12：仲丁醇； 13：乙酸乙酯； 14：
氯仿； 15：四氢呋喃； 16：异丁醇； 17：1,2-二氯乙烷； 18：苯： 19: 四氯化碳； 20：乙酸
异丙酯； 21：环己烷； 22：正丁醇； 23：三氯乙烯； 24：二氧六环；  
25：乙酸丙酯； 26:4-甲基 -2-戊酮； 27：异戊醇； 28：甲苯； 29：正戊醇； 30：乙酸异丁
酯； 31：四氯乙烯； 32：乙酸丁酯； 33：乙基苯； 34,35：间 /对二甲苯； 36：乙酸异戊
酯； 37：邻二甲苯  
 
附录 A 
表A.1  乙醇等37种原料标准品信息表  
序
号 中文名称  CAS号 分子式  分子量  熔点  沸点  储存条件  水溶解性  
1 乙基苯  100-41-4 C8H10 106.17  −95 ℃ 34.6 ℃ 0～6 ℃ 0.0206 g/100 
mL 
2 乙醚  60-29-7 C4H10O 74.12  -116 ℃ 34.6 ℃ Store at RT.  69 g/L  
 (20 ℃) 
3 二氯甲烷  75-9-2 CH 2Cl2 84.93  -97 ℃ 39.8～
40 ℃  Store at  
 RT. 20 g/L  
(20 ℃) 
4 甲酸乙酯  109-94-4 C3H6O2 74.08  −80 ℃ 52～
54 ℃ Flammables 
area 11 g/100 mL 
(18 ℃) 
5 丙酮  67-64-1 C3H6O 58.08  -94 ℃ 56 ℃ Store at RT.  soluble  
335 
 序
号 中文名称  CAS号 分子式  分子量  熔点  沸点  储存条件  水溶解性  
6 乙酸甲酯  79-20-9 C3H6O2 74.08  -98 ℃ 57～
58 ℃ Flammables 
area 250 g/L 
(20 ℃) 
7 氯仿  67-66-3 CHCl 3 119.38  -63 ℃ 61 ℃ 2～8 ℃ 8 g/L  
(20 ℃) 
8 乙酸乙酯  141-78-6 C4H8O2 88.11  −84 ℃ 76.5～
77.5 ℃ 2～8 ℃ 80 g/L 
(20 ℃) 
9 四氯化碳  56-23-5 CCl 4 153.82  -23 ℃ 76～
77 ℃ 2～8 ℃ 0.8 g/L  
 (20 ℃) 
10 乙醇  64-17-5 C2H6O 46.06844  -114 ℃ 78 ℃ Store at RT.  miscible  
11 苯 71-43-2 C6H6 78.11  5.5 ℃ 80 ℃ 0～6 ℃ 0.18 g/100 
mL 
12 环己烷  110-82-7 C6H12 84.16  4-7 ℃ 80.7 ℃ Store at RT.  practically 
insoluble  
13 乙腈  75-5-8 C2H3N 41.05  -48 ℃ 81～
82 ℃ 2～8℃ miscible  
14 异丙醇  67-63-0 C3H8O 60.1 -89.5 ℃ 82 ℃ Flammables 
area miscible  
15 1，2-二氯
乙烷  107-06-2 C2H4Cl2 98.96  -35 ℃ 83 ℃ 0～6 ℃ 8.7 g/L 
(20 ℃) 
16 2-丁酮  78-93-3 C4H8O 72.11  -87 ℃ 80 ℃ 2～8 ℃ 290 g/L 
(20 ℃) 
17 三氯乙烯  28861  C2HC l3 131.39  -86 ℃ 87 ℃ 0～6 ℃ Slightly 
soluble. 0.11 
g/100 mL  
18 乙酸异丙
酯 108-21-4 C5H10O2 102.13  -73 ℃ 88.8 ℃ Flammables 
area 2.90 g/100 
mL 
19 正丙醇  71-23-8 C3H8O 60.1 -127  ℃ 97 ℃ Store at RT.  soluble  
20 仲丁醇  78-92-2 C4H10O 74.12  −115 ℃ 98 ℃ Flammables 
area 12.5 g/100 
mL(20 ℃) 
21 乙酸丙酯  109-60-4 C5H10O2 102.13  −95 ℃ 102 ℃ Flammables 
area 2g/100 mL 
(20 ℃) 
22 异丁醇  78-83-1 C4H10O 74.12  −108 ℃ 108 ℃ Flammables 
area 95 g/L  
(20 ℃) 
23 甲苯  108-88-3 C7H8 92.14  -95 ℃ 111 ℃ 0～6 ℃ 0.5 g/L 
(20 ℃) 
24 乙酸异丁
酯 110-19-0 C6H12O2 116.16  -99 ℃ 116 ℃ Flammables 
area 7 g/L 
(20 ℃) 
25 正丁醇  71-36-3 C4H10O 74.12  -89 ℃ 117.6 ℃ Store at  
RT. 80 g/L  
 (20 ℃) 
26 四氯乙烯  127-18-4 C2Cl4 165.83  -22 ℃ 121 ℃ 0～6 ℃ -22.0 ℃ 
27 乙酸丁酯  123-86-4 C6H12O2 116.16  −78 ℃ 124～
126 ℃ Flammables 
area 0.7 g/100 
mL (20 ℃) 
28 异戊醇  123-51-3 C5H12O 88.15  -117 ℃ 131～
132 ℃ Flammables 
area 25 g/L 
(20 ℃) 
29 正戊醇  71-41-0 C5H12O 88.15  −78 ℃ 136～
138 ℃ Flammables 
area 22 g/L  
 (22 ℃) 
30 对二甲苯  106-42-3 C8H10 106.17  12-13 ℃ 138 ℃ 0-6 ℃ insoluble  
31 间二甲苯  108-38-3 C8H10 106.17  -48 ℃ 139 ℃ 0-6 ℃ insoluble  
32 乙酸异戊
酯 123-92-2 C7H14O2 130.18  -78 ℃ 142 ° C7
56 mm 
Hg Flammables 
area 0.20 g/100 
mL. Slightly 
soluble  
33 邻二甲苯  95-47-6 C8H10 106.17  -26--
23 ℃ 143～
145 ℃ 0～-6 ℃ insoluble  
34 甲基叔丁
基醚  1634 -04-4 C5H12O 88.15  -110 ℃ 55～
56 ℃ −20 ℃ 51 g/L 
(20 ℃) 
35 1,4-二氧六
环 123-91-1 C4H8O2 88.11  12 ℃ 101 ℃ Flammables 
area SOLUBLE  
36 4-甲基 -2-
戊酮  108-10-1  C6H12O 100.16  -84 ℃ 117～
118 ℃ 2～8 ℃ 17 g/L 
(20 ℃) 
37 四氢呋喃  109-99-9 C4H8O 72.11  33-36 ℃ 66 ℃ 2～8 ℃ miscible  
 
 
  336 
 2.25 曲安西龙等 63种原料  
Triamcinolone and other 62 kinds  of hormone components  
1  范围  
本方法规定了采用高效液相色谱 -质谱法测定化妆品中曲安西龙等 63种原料， 包括定性
与定量。  
本方法适用于膏霜乳液类、 液态水基类、液态油基类、 凝胶类、面膜类等化妆品中曲安
西龙等 63种原料的定性与定量。  
2  方法提要  
样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和
特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对 曲安西龙等 63种原料的检出限、定量下限和取样量为 0.2 g时的检出浓度、最
低定量浓度 见表 1。 
表1  63种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
序号 中文名称  英文名称  检出限  
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度
（μg/g） 最低定量浓
度（μg/g） 
1 曲安西龙  Triamcinolone  0.006  0.02 0.03 0.1 
2 泼尼松龙  Prednisolone  0.006  0.02 0.03 0.1 
3 泼尼松  Prednisone  0.006  0.02 0.03 0.1 
4 异氟泼尼松  9-fluoroprednisolone  0.006  0.02 0.03 0.1 
5 氢化可的松  Hydrocortisone  0.006  0.02 0.03 0.1 
6 可的松  Cortisone  0.006  0.02 0.03 0.1 
7 甲基泼尼松龙  Methylprednisolone  0.006  0.02 0.03 0.1 
8 倍他米松  Betamethasone  0.006  0.02 0.03 0.1 
9 地塞米松  Dexamethasone  0.006  0.02 0.03 0.1 
10 氟米松  Flumethasone  0.006  0.02 0.03 0.1 
11 倍氯米松  Beclomethasone  0.006  0.02 0.03 0.1 
12 曲安奈德  Triamcinolone acetonide  0.006  0.02 0.03 0.1 
13 地索奈德  Desonide  0.006  0.02 0.03 0.1 
14 氟尼缩松  Flunisolide  0.006  0.02 0.03 0.1 
15 氟轻松  Fluocinolone acetonide  0.006  0.02 0.03 0.1 
16 曲安西龙双醋酸酯  Triamcinolone diacetate  0.006  0.02 0.03 0.1 337 
 序号 中文名称  英文名称  检出限  
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度
（μg/g） 最低定量浓
度（μg/g） 
17 氟氢缩松  Fludroxycortide  0.02 0.06 0.1 0.3 
18 泼尼松龙醋酸酯  Prednisolone 21 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
19 氟米龙  Fluoromethalone  0.006  0.02 0.03 0.1 
20 氢化可的松醋酸酯  Hydrocortisone 21 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
21 氟氢可的松醋酸酯  Fludrocortisone 21 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
22 地夫可特  Deflazacort  0.006  0.02 0.03 0.1 
23 泼尼松醋酸酯  Prednisone 21 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
24 可的松醋酸酯  Cortisone 21 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
25 卤美他松  Halometasone  0.02 0.06 0.1 0.3 
26 甲基泼尼松龙醋酸酯  Methylprednisolone 21 -
acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
27 倍他米松醋酸酯  Betamethasone 21 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
28 睾酮 Testosterone  0.006  0.02 0.03 0.1 
29 地塞米松醋酸酯  Dexamethasone 21 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
30 布地奈德  Budesonide  0.006  0.02 0.03 0.1 
31 氢化可的松丁酸酯  Hydrocortisone 17 -butyrate  0.006  0.02 0.03 0.1 
32 孕三烯酮  Gestrinone  0.006  0.02 0.03 0.1 
33 氟米龙醋酸酯  Fluorometholone 17 -acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
34 甲基睾丸酮  Methyltestosterone  0.006  0.02 0.03 0.1 
35 氢化可的松戊酸酯  Hydrocortisone 17 -valerate  0.006  0.02 0.03 0.1 
36 曲安奈德醋酸酯  Triamcinolone acetonide 
acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
37 二氟拉松双醋酸酯  Diflorasone diacetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
38 氟轻松醋酸酯  Fluocinonide  0.006  0.02 0.03 0.1 
39 炔诺孕酮  Norgestrel  0.006  0.02 0.03 0.1 
40 倍他米松戊酸酯  Betamethasone 17 -valerate  0.006  0.02 0.03 0.1 
41 哈西奈德  Halcinonide  0.02 0.06 0.1 0.3 
42 泼尼卡酯  Prednicarbate  0.006  0.02 0.03 0.1 
43 氯替泼诺  Loteprednol etabonate  0.006  0.02 0.03 0.1 
44 阿氯米松双丙酸酯  Alclomethasone 
dipropionate  0.006  0.02 0.03 0.1 
45 安西奈德  Amcinonide  0.006  0.02 0.03 0.1 
46 卤倍他索丙酸酯  Halobetasol Propionate  0.006  0.02 0.03 0.1 338 
 序号 中文名称  英文名称  检出限  
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度
（μg/g） 最低定量浓
度（μg/g） 
47 氯倍他索丙酸酯  Clobetasol 17 -propionate  0.006  0.02 0.03 0.1 
48 氟替卡松丙酸酯  Fluticasone propionate  0.006  0.02 0.03 0.1 
49 莫米他松糠酸酯  Mometasone furoate  0.006  0.02 0.03 0.1 
50 醋酸甲地孕酮  Megestrol acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
51 醋酸氯地孕酮  Chlormadinone acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
52 倍他米松双丙酸酯  Betamethasone dipropionate  0.006  0.02 0.03 0.1 
53 黄体酮  Progesterone  0.006  0.02 0.03 0.1 
54 醋酸甲羟孕酮  Medroxyprogesterone 17 -
acetate  0.006  0.02 0.03 0.1 
55 倍氯米松双丙酸酯  Beclmetasone dipropionate  0.006  0.02 0.03 0.1 
56 双氟可龙戊酸酯  Diflucortolone valerate  0.006  0.02 0.03 0.1 
57 氯倍他松丁酸酯  Clobetasone 17 -butyrate  0.006  0.02 0.03 0.1 
58 己酸羟孕酮  Hydroxyprogesterone 
caproate  0.006  0.02 0.03 0.1 
59 环索奈德  Ciclesonide  0.006  0.02 0.03 0.1 
60 雌三醇  Estriol  0.02 0.06 0.1 0.3 
61 雌二醇  Estradial  0.02 0.06 0.1 0.3 
62 雌酮 Estrone  0.02 0.06 0.1 0.3 
63 己烯雌酚  Diethylstilbestrol  0.006  0.02 0.03 0.1 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  乙腈，色谱纯。  
3.2  正己烷，色谱纯。  
3.3  50% 乙腈溶液：取乙腈、水等体积混合，摇匀。  
3.4  70% 乙腈溶液：取乙腈、水按体积比 7:3混合，摇匀。  
3.5  标准品：曲安西龙等 63种原料标准品信息详见附录 A。 
3.6  标准储备溶液：分别称取各标准品 （3.5）10 mg（精确到 0.00001 g ）置于 50 mL容量
瓶中，加乙腈（ 3.1）使溶解并定容至刻度。  
4  仪器和设备  
4.1  液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。  339 
 4.2  天平。  
4.3  离心机。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  涡旋混合仪。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准溶液的制备  
分别取各标准储备溶液（ 3.6）适量， 用50%乙腈溶液（ 3.3）配制成浓度在定量下限附
近的溶液。  
注：实验室完成分析方法的优化后，如能够保持仪器、色谱条件、质谱测定参数等分析
条件固定，测定指标重现性良好， 可随行质控标准品溶液 代替 63种原料混合标准品溶液 对
分析条件的稳定性、 结果的重复性进行控制。 如发生更改仪器、 色谱条件、 质谱条件等情况，
均需重新对各原料进行定位。  
质控标准储备溶液： 称取曲安奈德、 卤美他松、 哈西奈德、 地塞米松、 地塞米松醋酸酯、
氟氢缩松、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、环索奈德、雌二醇、己烯雌酚标准品 （3.5）
各约 10 mg（精确到 0.00001 g ）置于 100 mL容量瓶中，用乙腈（ 3.1）溶解并定容至刻度，
作为质控标准储备液。置 -20 ℃保存。对于质谱响应较弱的成分，实验室可自行增加该成分
作为质控标准物质，以提高筛查准确性。   
质控标准混合 溶液：分别量取质控标准储备溶液适量，用 50%乙腈溶液（ 3.3）配制成
浓度在定量下限附近的溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1  膏霜乳液类、 液态水基类 、凝胶类、面膜类样品  
称取样品 0.2 g（精确到 0.001 g），置于 10 mL具塞比色管中，加入少量乙腈（ 3.1），
在涡旋混合仪上振荡 30 s至试样与提取溶剂混合均匀，然后加入乙腈至近刻度，超声提取
20 min，静置至室温，用乙腈（ 3.1）定容至刻度，摇匀，以 4000 r/min 离心 10 min，滤过
（必要时取上清液适量用 50%乙腈溶液（ 3.3）稀释，稀释 液经 0.22 μm滤膜过滤），滤液作
为待测溶液。  
5.2.2  液态油基类  
称取样品 0.2 g（精确至 0.001 g），置于离心管中，加入 2 mL正己烷（ 3.2），在涡旋
混合仪上分散，然后加入 70%乙腈（ 3.4）3 mL，涡旋振荡 2 min，4000 r/min 离心 10 min，
吸取下层溶液至 10 mL比色管中，上层正己烷层用 70%乙腈（ 3.4）3 mL，自 “涡旋振荡 2 
min，…”起，重复上述步骤一次，合并两次溶液，加 50%乙腈（ 3.3）定容至刻度，滤过（必
要时用适量 50%乙腈溶液（ 3.3）稀释，稀释液经 0.22 μm滤膜过滤），滤液作为待测溶液。  340 
 5.3  仪器参考条件  
5.3.1  参考色谱条件  
色谱柱：  C18柱 （150 mm×2.0 mm×2.2 μm ），或等效色谱柱 ； 
流动相：  A：水， B：乙腈（ 3.1） ；梯度洗脱程序见表 2； 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 95 5 
24.0 15 85 
26.0 15 85 
27.0 95 5 
31.0 95 5 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 40 ℃； 
进样量： 10 μL。 
5.3.2  质谱条件  
离子源：  电喷雾离子源（ ESI源）；   
监测模式：  正离子、 负离子多离子反应监测模式， 监测离子对及相关参数设定见表 3。 
    表3  63种原料的监测离子对及相关参数设定表  
编号  物质名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） CE（V） 
1 曲安西龙  395.2  *357.1  20 
   225.1  27 
2 泼尼松龙  361.2  *343.1  14 
   147.4  38 
3 泼尼松  359.2  *341.1  14 
   147.0  35 
4 异氟泼尼松  379.1  *359  12 
   341 16 
5 氢化可的松  363.2  *121.0  33 
   105.1  67 
6 可的松  361.2  *163.1  30 
   121.0  40 
7 甲基泼尼松龙  375.2  *357.1  15 341 
 编号  物质名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） CE（V） 
   161.1  29 
8 倍他米松  393.2  *355.0  18 
   146.8  37 
9 地塞米松  393.2  *355.0  17 
   146.8  40 
10 氟米松  411.2  *253.0  25 
   121.1  47 
11 倍氯米松  409.2  *279.1  28 
   147.1  32 
12 曲安奈德  435.2  *338.9  20 
   396.9  15 
13 地索奈德  417.2  *323.3  17 
   225.1  30 
14 氟尼缩松  435.2  *321.2  20 
   397.1  16 
15 氟轻松  453.2  *121  40 
   337.2  20 
16 曲安西龙双醋酸酯  479.2  *440.9  14 
   321 22 
17 氟氢缩松  437.2  *361  26 
   285.2  30 
18 泼尼松龙醋酸酯  403.2  *147  32 
   307.1  17 
19 氟米龙  377.2  *278.9  20 
   320.9  16 
20 氢化可的松醋酸酯  405.2  *309.1  24 
   120.8  44 
21 氟氢可的松醋酸酯  423.2  *238.9  39 
   120.9  41 
22 地夫可特  442.2  *141.9  40 
   123.9  40 
23 泼尼松醋酸酯  401.2  *295.0  23 
   146.8  39 342 
 编号  物质名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） CE（V） 
24 可的松醋酸酯  403.2  *162.8  37 
   343 26 
25 卤美他松  445.1  *154.8  32 
   287 20 
26 甲基泼尼松龙醋酸酯  417.2  *399.2  12 
   253.2  25 
27 倍他米松醋酸酯  435.21  *309  22 
   337 16 
28 睾酮  289.2  *97.1  35 
   109 30 
29 地塞米松醋酸酯  435.2  *309  20 
   337 19 
30 布地奈德  431.2  *413.1  15 
   146.9  31 
31 氢化可的松丁酸酯  433.2  *345  19 
   120.8  31 
32 孕三烯酮  309.1  *241.1  30 
   199.2  44 
33 氟米龙醋酸酯  419.2  *279  26 
   321 21 
34 甲睾酮  303.2  *108.9  29 
   97 30 
35 氢化可的松戊酸酯  447.3  *345.2  21 
   120.8  31 
36 曲安奈德醋酸酯  477.2  *338.9  22 
   320.8  25 
37 二氟拉松双醋酸酯  495.2  *316.8  23 
   278.8  27 
38 氟轻松醋酸酯  495.2  *120.8  52 
   337 25 
39 炔诺孕酮  313.2  *245.3  24 
   109 33 
40 倍他米松戊酸酯  477.3  *354.9  14 343 
 编号  物质名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） CE（V） 
   278.8  28 
41 哈西奈德  455.2  *104.9  63 
   121 38 
42 泼尼卡酯  489.2  *380.9  13 
   114.8  25 
43 氯替泼诺  467.2  *359.1  18 
   265.1  44 
44 阿氯米松双丙酸酯  521.2  *301  25 
   279 24 
45 安西奈德  503.2  *338.9  22 
   321 23 
46 卤倍他索丙酸酯  485.2  *391.2  17 
   353.1  20 
47 氯倍他索丙酸酯  467.2  *372.9  17 
   354.9  20 
48 氟替卡松丙酸酯  501.2  *312.9  19 
   292.9  21 
49 莫米他松糠酸酯  521.1  *503  13 
   263 38 
50 醋酸甲地孕酮  385.1  *325.1  20 
   267.3  24 
51 醋酸氯地孕酮  405.1  *309.3  23 
   267.3  30 
52 倍他米松双丙酸酯  505.2  *318.9  20 
   278.9  35 
53 黄体酮  315.2  *109  30 
   97.3 30 
54 醋酸甲羟孕酮  387.2  *327  18 
   122.9  35 
55 倍氯米松双丙酸酯  521.2  *503  14 
   319 20 
56 双氟可龙戊酸酯  479.2  *375.3  18 
   439.4  17 344 
 编号  物质名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） CE（V） 
57 氯倍他松丁酸酯  479.2  *342.8  24 
   278.9  24 
58 己酸羟孕酮  429.1  *313.2  19 
   271.3  27 
59 环索奈德  541.3  *523.2  18 
   323.2  25 
60 雌二醇  271.2  *182.9  -50 
   145.2  -50 
61 雌三醇  287.1  *171  -50 
   143.2  -60 
62 雌酮  269.1  *145  -50 
   183.1  -50 
63 己烯雌酚  267.1  *251.2  -35 
   222.2  -42 
      注： “*”为定量离子对  
5.4  定性  
取待测溶液与标准溶液在相同分析条件下测定，样品中如呈现定量离子对和定性离子
对的色谱峰，被测成分的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致，且选择的定
性离子的相对丰度比与相当浓度标准品溶液的定性离子的相对丰度比的最大偏差不超过表
4的规定，则可以判定样品中存在对应的成分。  
注：如使用质控标准混合溶液，应满足以下质控条件： ①各成分均检出相应的特征离子
对，②特征离子对信噪比 SN≥7，③保留时间相对偏差在 ± 3%内。当样品中检出疑似阳性成
分时，应随行相应的标准溶液进行确证。  
表4  定性判定时离子相对丰度的最大允许偏差  
离子相对丰度  
（k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k>10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
5.5  定量  
5.5.1  标准储备溶液的制备  
称取待测原料 标准品（3.5）约10 mg（精确到 0.00001 g ），置 100 mL容量瓶中，用乙
腈（ 3.1）使溶解并定容至刻度。  345 
 5.5.2  系列基质标准溶液的制备  
取与待测样品基质类型相同空白样品 6份于 10 mL比色管中（ 0.2 g/份），分别加入标
准储备溶液适量，按照 “5.2样品处理 ”的操作步骤处理，然后用 50%乙腈溶液（ 3.3）配制系
列基质标准溶液。其中氟氢缩松、卤美他松、哈西奈德、雌二醇、雌三醇、雌酮浓度为 6、
10、20、30、40、60 ng/mL ，其余原料浓度为  2、4、10、20、40、60 ng/mL （标准溶液浓度
范围可根据实际情况进行调整）。  
5.5.3  样品处理：同 5.2 
5.5.4  测定  
取系列基质标准溶液依次进样， 记录定量离子对色谱峰面积并绘制峰面积 （ A）-浓度 （ C）
标准曲线，其线性相关系数 r≥0.99。取待测 溶液进样，测得定量离子色谱峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中各成分的浓度，按 “6”计算样品中各成分的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω=𝜌×𝑉×𝐷
𝑚 
式中： ω——样品中曲安西龙等 63种原料的质量分数， µg/g； 
ρ——从标准曲线得到待测原料的质量浓度， µg/mL； 
V——样品定容体积， mL； 
m——样品取样量， g； 
D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证定量下限浓度回收率为 72.7%～122.1%， 相对标准偏差小于 15%（n=6），
其他浓度回收率为 80.7%～119.6%，相对标准偏差小于 11%（n=6）。 346 
 附录 A 
表A.1  曲安西龙等 63种原料标准品信息表  
序号  中文名称  英文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 曲安西龙  Triamcinolone  124-94-7 C21H27FO 6 394.43  
2 泼尼松龙  Prednisolone  50-24-8 C21H28O5 360.44  
3 泼尼松  Prednisone  53-03-2 C21H26O5 358.43  
4 异氟泼尼松  9-fluoroprednisolone  338-95-4 C21H27FO 5 378.43  
5 氢化可的松  Hydrocortisone  50-23-7 C21H30O5 362.46  
6 可的松  Cortisone  53-06-5 C21H28O5 360.44  
7 甲基泼尼松龙  Methylprednisolone  83-43-2 C22H30O5 374.47  
8 倍他米松  Betamethasone  378-44-9 C22H29FO 5 392.46  
9 地塞米松  Dexamethasone  50-02-2 C22H29FO 5 392.46  
10 氟米松  Flumethasone  2135 -17-3 C22H28F2O5 410.45  
11 倍氯米松  Beclomethasone  4419 -39-0 C22H29ClO 5 408.92  
12 曲安奈德  Triamcinolone acetonide  76-25-5 C24H31FO 6 434.50  
13 地索奈德  Desonide  638-94-8 C24H32O6 416.51  
14 氟尼缩松  Flunisolide  77326 -96-6 C24H31FO 6 434.50  
15 氟轻松  Fluocinolone acetonide  67-73-2 C24H30F2O6 452.49  
16 曲安西龙双醋酸酯  Triamcinolone diacetate  67-78-7 C25H31FO 8 478.51  
17 氟氢缩松  Fludroxycortide  1524 -88-5 C24H33FO 6 436.51  
18 泼尼松龙醋酸酯  Prednisolone 21 -acetate  52-21-1 C23H30O6 402.48  
19 氟米龙  Fluorometholone  426-13-1 C22H29FO 4 376.46  
20 氢化可的松醋酸酯  Hydrocortisone 21 -
acetate  50-03-3 C23H32O6 404.50  
21 氟氢可的松醋酸酯  Fludrocortisone 21 -
acetate  514-36-3 C23H31FO 6 422.49  
22 地夫可特  Deflazacort  14484 -47-0 C23H29NO 4 441.52  
23 泼尼松醋酸酯  Prednisone 21 -acetate  125-10-0 C23H28O6 400.46  
24 可的松醋酸酯  Cortisone 21 -acetate  50-04-4 C23H30O6 402.48  
25 卤美他松  Halometasone  50629 -82-8 C22H27ClF 2O5 444.90  
26 甲基泼尼松龙醋酸酯  Methylprednisolone 21 -
acetate  53-36-1 C24H32O6 416.51  
27 倍他米松醋酸酯  Betamethasone 21 -
acetate  987-24-6 C24H31FO 6 434.50  347 
 序号  中文名称  英文名称  CAS号 分子式  分子量  
28 睾酮  Testosterone  58-22-0 C19H28O2 288.42  
29 地塞米松醋酸酯  Dexamethasone 21 -
acetate  1177 -87-3 C24H31FO 6 434.50  
30 布地奈德  Budesonide  51333 -22-3 C25H34O6 430.53  
31 氢化可的松丁酸酯  Hydrocortisone 17 -
butyrate  13609 -67-1 C25H36O6 432.55  
32 孕三烯酮  Gestrinone  16320 -04-0 C21H24O2 308.41  
33 氟米龙醋酸酯  Fluorometholone 17 -
acetate  3801 -06-7 C24H31FO 5 418.50  
34 甲基睾丸酮  Methyltestosterone  58-18-4 C20H30O2 302.45  
35 氢化可的松戊酸酯  Hydrocortisone 17 -
valerate  57524 -89-7 C26H38O6 446.58  
36 曲安奈德醋酸酯  Triamcinolone acetonide 
acetate  3870 -07-3 C26H33FO 7 476.53  
37 二氟拉松双醋酸酯  Diflorasone diacetate  33564 -31-7 C26H32F2O7 494.52  
38 氟轻松醋酸酯  Fluocinonide  356-12-7 C26H32F2O7 494.52  
39 炔诺孕酮  Norgestrel  6533 -00-2 C21H28O2 312.45  
40 倍他米松戊酸酯  Betamethasone 17 -
valerate  2152 -44-5 C27H37FO 6 476.58  
41 哈西奈德  Halcinonide  3093 -35-4 C24H32ClFO 5 454.96  
42 泼尼卡酯  Prednicarbate  73771 -04-7 C27H36O8 488.57  
43 氯替泼诺  Loteprednol etabonate  82034 -46-6 C24H31ClO 7 466.95  
44 阿氯米松双丙酸酯  Alclometasone 
dipropionate  66734 -13-2 C28H37ClO 7 521.04  
45 安西奈德  Amcinonide  51022 -69-6 C28H35FO 7 502.57  
46 卤倍他索丙酸酯  Halobetasol Propionate  66852 -54-8 C25H31ClF 2O5 484.96  
47 氯倍他索丙酸酯  Clobetasol 17-propionate  25122 -46-7 C25H32ClFO 5 466.97  
48 氟替卡松丙酸酯  Fluticasone propionate  80474 -14-2 C25H31F3O5S 500.57  
49 莫米他松糠酸酯  Mometasone furoate  83919 -23-7 C27H30Cl2O6 521.43  
50 醋酸甲地孕酮  Megestrol acetate  595-33-5 C24H32O4 384.51  
51 醋酸氯地孕酮  Chlormadinone acetate  302-22-7 C23H29ClO 4 404.93  
52 倍他米松双丙酸酯  Betamethasone 
dipropionate  5593 -20-4 C28H37FO 7 504.59  
53 黄体酮  Progesterone  57-83-0 C21H30O2 314.46  348 
 序号  中文名称  英文名称  CAS号 分子式  分子量  
54 醋酸甲羟孕酮  Medroxyprogesterone 17 -
acetate  71-58-9 C24H34O4 386.52  
55 倍氯米松双丙酸酯  Beclmetasone 
dipropionate  5534 -09-8 C28H37ClO 7 521.04  
56 双氟可龙戊酸酯  Diflucortolone valerate  59198 -70-8 C27H36F2O5 478.57  
57 氯倍他松丁酸酯  Clobetasone 17 -butyrate  25122 -57-0 C26H32ClFO 5 478.98  
58 己酸羟孕酮  Hydroxyprogesterone 
caproate  630-56-8 C27H40O4 428.60  
59 环索奈德  Ciclesonide  126544 -47-6 C32H44O7 540.69  
60 雌三醇  Estriol  50-27-1 C18H24O3 288.38  
61 雌二醇  Estradial  50-28-2 C18H24O2 288.38  
62 雌酮  Estrone  53-16-7 C18H22O2 270.37  
63 己烯雌酚  Diethylstilbestrol  56-53-1 C18H20O2 268.35  
 
  349 
 2.26 甲硝唑等 36种原料  
Metronidazole and other 35 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了采用高效液相色谱 -串联质谱法测定化妆品中 甲硝唑等 36种原料含量的
方法。  
本方法适用于膏霜类 、乳液类、水剂类等化妆品中 甲硝唑等 36种原料的定性与定量。  
2  方法提要  
本方法以乙腈为溶剂提取样品中 甲硝唑等 36种原料，用高效液相色谱仪分离，质谱检
测器检测，对样品中的 甲硝唑等 36种原料进行初筛。筛查结果呈阳性的样品，以相应的标
准品为对照，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标
准曲线法计算含量。  
本方法中 甲硝唑等 36种原料的检出限、定量下限及取样量为 0.2 g时检出浓度和最低
定量浓度见表 1。 
表1  36种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
序号  原料名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
 （μg/g） 最低定量浓度  
 （μg/g） 
1 甲硝唑  0.025  0.075  0.25 0.75 
2 磺胺吡啶  0.025  0.075  0.25 0.75 
3 磺胺甲嘧啶  0.025  0.075  0.25 0.75 
4 磺胺甲二唑  0.025  0.075  0.25 0.75 
5 磺胺甲氧嗪  0.025  0.075  0.25 0.75 
6 磺胺氯哒嗪  0.025  0.075  0.25 0.75 
7 磺胺甲噁唑  0.025  0.075  0.25 0.75 
8 依诺沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
9 沙拉沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
10 培氟沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
11 氧氟沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
12 氟罗沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
13 双氟沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
14 莫西沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
15 诺氟沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
16 环丙沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
17 恩诺沙星  0.025  0.075  0.25 0.75 
18 呋喃它酮  0.025  0.075  0.25 0.75 
19 林可霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 350 
 序号  原料名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
 （μg/g） 最低定量浓度  
 （μg/g） 
20 克林霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 
21 克林霉素磷酸酯  0.025  0.075  0.25 0.75 
22 四环素  0.025  0.075  0.25 0.75 
23 多西环素  0.025  0.075  0.25 0.75 
24 米诺环素  0.025  0.075  0.25 0.75 
25 土霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 
26 金霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 
27 阿奇霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 
28 克拉霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 
29 罗红霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 
30 氯霉素  0.1 0.3 1 3 
31 螺内酯  0.025  0.075  0.25 0.75 
32 灰黄霉素  0.025  0.075  0.25 0.75 
33 克霉唑  0.025  0.075  0.25 0.75 
34 酮康唑  0.025  0.075  0.25 0.75 
35 氟康唑  0.025  0.075  0.25 0.75 
36 联苯苄唑  0.025  0.075  0.25 0.75 
注：表 1参考各原料色谱图出峰顺序排序  
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为  GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯 。 
3.2  乙腈，色谱纯 。 
3.3  甲酸，色谱纯 。 
3.4  氯化钠。  
3.5  饱和氯化钠溶液：称取 40 g 氯化钠，置于 250 mL磨口锥形瓶中，加入 100 mL水，超
声15分钟，即得。  
3.6  含0.5%甲酸的乙腈溶液：量取 200 mL乙腈于 500 mL容量瓶中，加入 2.5 mL甲酸，
用乙腈稀释并定容至刻度，摇匀。  
3.7  5 mmol 乙酸铵缓冲溶液（ pH4.0） ： 称取 0.3854 g乙酸铵于 1000 mL 容量瓶中， 加水 980 
mL溶解后，用甲酸调节 pH至4.0，加水定容至刻度，混匀，过 0.22 μ m微孔滤膜。  
3.8  乙腈（含 0.1%甲酸） ：量取 200 mL乙腈于 1000 mL 容量瓶中，加入 1 mL甲酸，用乙
腈稀释并定容至刻度，摇匀。  
3.9  标准品：甲硝唑等 36种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.10  氯霉素标准储备溶液：精确 称取 10 mg（精确至 0.01 mg）的氯霉素对照品，置 10 mL
棕色容量瓶中，加入甲醇（ 3.1）充分溶解后，用甲醇（ 3.1）定容至刻度，摇匀。该储备液
质量浓度为 1.0 mg/mL 。置于 -18 ℃冰箱中贮存。  351 
 3.11  其他原料标准储备溶液：分别精确称取附录 A中除氯霉素外其他待测原料对照品各
10 mg（精确至 0.01 mg）置于 100 mL棕色容量瓶中，加甲醇（ 3.1）使溶解（对于溶解性差
的物质可加入少量甲酸或水促进溶解） ，并用甲醇（ 3.1）定容至刻度，摇匀，即得质量浓度
为0.1 mg/mL 的标准储备溶液 。置于 -18 ℃冰箱中贮存。  
3.12  混合标准储备液：分别精确移取各待测原料标准储备溶液（ 3.10和3.11）1.0 mL于
100 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.1）稀释并定容至刻度，作为混合标准储备液。置于 -18 ℃冰
箱中贮存。  
4  仪器  
4.1  高效液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。  
4.2  分析天平：感量 0.0001 g和0.00001 g 。。 
4.3  超声波清洗器。  
4.4  冷冻离心机。  
4.5  涡旋混合仪。  
5  测定步骤  
5.1  筛查用混合标准溶液的制备  
分别取混合标准储备液 （ 3.12） 适量， 用初始流动相进行稀释， 配制成氯霉素浓度为 200 
ng/mL，其他原料浓度为 20 ng/mL 的筛查用混合标准溶液。  
5.2  基质标准工作溶液的制备  
取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品 5份于 15 mL离心管中（ 0.2 g/份） ，分
别加入标准品储备溶液适量， 按照样品处理操作步骤处理， 配制成氯霉素浓度为 200、400、
600、800、1000 ng/mL ，其他原料浓度为 20、40、60、80、100 ng/mL 的系列溶液（浓度范
围可根据实际情况进行调整） 。  
5.3  样品处理  
准确称取化妆品样品（实际样品或空白样品） 0.2 g（精确到 0.0001 g） ，置于 15 mL离
心管中，准确加入 3 mL饱和氯化钠溶液（ 3.5） ，涡旋 30 s，分散均匀，加入含 0.5%甲酸的
乙腈溶液（ 3.6）5 mL，涡旋 30 s，超声提取 30 min，涡旋混合摇匀，以 8000 r/min 转速 0 ℃
冷冻离心 5 min，吸取上清液于 10 mL容量瓶中，加水定容至 10 mL，混匀，经 0.22 µm滤
膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用。  
5.4  仪器参考条件  
5.4.1  色谱条件  352 
 色谱柱： C18柱（ 100 mm×2.1 mm×1.7 m）或等效色谱柱；  
流动相： A：5 mmol乙酸胺缓冲溶液 pH 4.0（3.7），B：乙腈（含 0.1%甲酸） （ 3.8） ；梯
度洗脱程序见表 2。 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 98 2 
14.0 1 99 
17.0 1 99 
17.1 98 2 
20.0 98 2 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 40 ℃； 
进样量： 5 L。 
5.4.2  质谱参考条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源） ；   
监测模式： 正离子、 负离子多离子反应监测模式， 监测离子对及相关参数设定见表 3（可
根据仪器情况调整） ；  
0～2 min：不进入质谱仪分析，  2～20 min：进入质谱仪分析。  
表3  36种原料的监测离子对及相关参数设定表  
序号  物质名称  电离  
方式  母离子
（m/z） Frag.（V） 子离子
（m/z） CE（V） 
1 甲硝唑  ESI+  172.0  22 82.0*  18 
   172.0  22 128.0  22 
2 磺胺吡啶  ESI+  250.0  10 156.0*  16 
   250.0  10 92.0 26 
3 磺胺甲嘧啶  ESI+ 265.0  22 156.0*  15 
   265.0  22 92.0 18 
4 磺胺甲二唑  ESI+ 271.1  30 156.0*  15 
   271.1  30 92.0 25 
5 磺胺甲氧嗪  ESI+ 281.1  35 156. 0*  25 
   281.1  35 92.0 25 
6 磺胺氯哒嗪  ESI+ 285.0  20 155.9*  15 
   285.0  20 92.0 28 
7 磺胺甲噁唑  ESI+ 254.1  22 156.0*  18 
   254.1  22 107.9  18 
8 依诺沙星  ESI+ 321.1  40 232.0*  30 
   321.1  40 303.1  35 
9 沙拉沙星  ESI+ 386.2  6 299. 1*  28 353 
 序号  物质名称  电离  
方式  母离子
（m/z） Frag.（V） 子离子
（m/z） CE（V） 
   386.2  6 342.1  18 
10 培氟沙星  ESI+ 334.2  13 233.1*  20 
   334.2  13 290.1  16 
11 氧氟沙星  ESI+ 362.2  30 261.1*  28 
   362.2  30 318.2  18 
12 氟罗沙星  ESI+ 370.2  29 269.1*  28 
   370.2  30 326.0  20 
13 双氟沙星  ESI+ 400.2  38 299.1*  22 
   400.2  38 356.0  20 
14 莫西沙星  ESI+ 402.2  6 261.1*  24 
   402.2  6 364.5  28 
15 诺氟沙星  ESI+ 320.1  40 233.1*  25 
   320.1  40 276.1  20 
16 环丙沙星  ESI+ 332.2  42 231.0*  22 
   332.2  42 288.1  18 
17 恩诺沙星  ESI+ 360.2  29 245.1*  20 
   360.2  29 342.2  20 
18 呋喃它酮  ESI+ 325.0  28 100.0 *  15 
   325.0  28 281.0  12 
19 林可霉素  ESI+ 407.2  40 359.4*  20 
   407.2  40 126.1  25 
20 克林霉素  ESI+ 425.2  20 377.2*  18 
   425.2  20 126.2  25 
21 克林霉素磷酸酯  ESI+ 505.2  30 126.1*  30 
   505.2  30 457.2  30 
22 四环素  ESI+ 445.1  30 410.2*  18 
   445.1  30 427.3  14 
23 多西环素  ESI+ 445.2  6 428.2*  20 
   445.2  6 154.0  28 
24 米诺环素  ESI+ 458.2  8 441.3*  18 
   458.2  8 283.1  30 
25 土霉素  ESI+ 461.2  4 426.1*  18 
   461.2  4 444.2  18 
26 金霉素  ESI+ 479.1  25 444.1*  20 
   479.1  25 462.2  16 
27 阿奇霉素  ESI+ 749.6  55 591.5*  30 
   749.6  55 116.1  30 
28 克拉霉素  ESI+ 748.6  35 158.1*  30 
   748.6  35 590.6  20 
29 罗红霉素  ESI+ 837.6  22 158.1*  31 
   837.6  22 679.6  36 354 
 序号  物质名称  电离  
方式  母离子
（m/z） Frag.（V） 子离子
（m/z） CE（V） 
30 氯霉素  ESI- 321.1  25 152.0*  15 
   321.1  25 257.2  10 
31 螺内酯  ESI+ 341.1  20 107.0*  35 
   341.1  20 165.0  65 
32 灰黄霉素  ESI+ 353.2  6 165.0*  20 
   353.2  6 215.0  20 
33 克霉唑  ESI+ 277.1  4 165.1*  24 
   277.1  4 241.0  20 
34 酮康唑  ESI+ 531.2  26 244.0*  30 
   531.2  26 489.3  28 
35 氟康唑  ESI+ 307.1  2 238.1*  15 
   307.1  2 220.0  16 
36 联苯苄唑  ESI+ 311.2  20 243.1*  15 
   311.2  20 165.0  10 
注：表 3参考各原料色谱图出峰顺序排序； *：定量离子对  
5.5  定性判定  
取供试品溶液与相应标准品溶液，在相同试验条件下测定，样品中如呈现定量离子对和
定性离子对的色谱峰，被测原料的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致， 且
选择的定性离子的相对丰度比与相当浓度对照品溶液的定性离子的相对丰度比的最大偏差
应不超过表 4的规定，则可以判定样品中存在对应的 待测物成分。  
表4  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度
（k） k>50%  50%≥k>20%  20%≥k>10%  k≤10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
5.6  定量测定  
取基质标准工作溶液依次测定， 以待测原料的系列浓度为横坐标， 待测原料的峰面积为
纵坐标，进行线性回归，建立基质标准曲线，其线性相关系数应不小于  0.99。取供试品溶液
测定，将对应的定量离子色谱峰面积代入线性回归方程，按 “计算 ”项下公式，计算样品中各
原料的含量。  
6  计算  
ω=𝜌×V×D
m 
式中： ω ——化妆品中的 待测物质量分数， μg/g； 
ρ ——供试品溶液中 待测物的质量浓度 ，g/mL； 355 
 V ——样品定容体积， mL； 
m ——样品取样量， g； 
D ——稀释倍数 （不稀释则为 1）。 
相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 
7  图谱  
 
 
 
 
 
1 2 3 
4 5 6 
7 8 9 
10 11 12 356 
  
 
 
 
13 14 15 
16 17 18 
19 20 21 
22 23 24 357 
  
 
 
 
图1  甲硝唑等 36种原料HPLC-MS/MS图 
图中 1-36号原料为：甲硝唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯
哒嗪、磺胺甲噁唑、依诺沙星、沙拉沙星、培氟沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、双氟沙星、莫
西沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、呋喃它酮、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸
酯、四环素、多西环素、米诺环素、土霉素、金霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素、氯
霉素、螺内酯、灰黄霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、联苯苄唑（参考各原料出峰顺序） 。 
25 26 27 
28 29 30 
31 32 33 
34 35 36 358 
 附录 A 
表A.1  甲硝唑等 36种原料标准品信息表  
序号  中文名称  英文名称  CAS  分子式  分子量  结构式  
1 甲硝唑  Metronidazole  443-48-1 C6H9N3O3 171.16  
 
2 氧氟沙星  Ofloxacin  82419 -36-1 C18H20FN 3O4 361.37  
 
3 环丙沙星  Ciprofloxacin  85721 -33-1 C17H18FN 3O3 331.34  
 
4 克林霉素  Clindamycin  18323 -44-9 C18H33ClN 2O5S 425.0  
 
5 克林霉素
磷酸酯  Clindamycin phosphate  24729 -96-2 C18H34ClN 2O8PS 504.97  
 
6 林可霉素  Lincomycin  154-21-2 C18H34N2O6S 406.5  
 
7 多西环素  Doxycycline  564-25-0 C22H24N2O8 444.4  
 
8 米诺环素  Minocycline  10118 -90-8 C23H27N3O7 457.5  
 
9 阿奇霉素  Azithromycin  83905 -01-5 C38H72N2O12 748.98  
 
10 克拉霉素  Clarithromycin  81103 -11-9 C38H69NO 13 747.95  
 
359 
 序号  中文名称  英文名称  CAS  分子式  分子量  结构式  
11 罗红霉素  Roxithromycin  80214 -83-1 C41H76N2O15 837.05  
 
12 氯霉素  Chloramphenicol  56-75-7 C11H12Cl2N2O5 323.1  
 
13 克霉唑  Clotrimazole  23593 -75-1 C22H17ClN 2 344.84  
 
14 酮康唑  Ketoconazole  65277 -42-1 C26H28Cl2N4O4 531.43  
 
15 氟康唑  Fluconazole  86386 -73-4 C13H12F2N6O 306.27  
 
16 联苯苄唑  Bifonazole  60628 -96-8 C22H18N2 310.39  
 
17 磺胺吡啶  Sulfapyridine  144-83-2 C11H11N3O2S 249.29  
 
18 磺胺甲嘧
啶 Sulfamerazine  127-79-7 C11H12N4O2S 264.3  
 
19 磺胺甲二
唑 Sulfamethizole  144-82-1 C9H10N4O2S2 270.33  
 
20 磺胺甲氧
嗪 Sulfamethoxypyridazine  80-35-3 C11H12N4O3S 280.3  
 
21 磺胺氯哒
嗪 Sulfachloropyridazine  80-32-0 C10H9ClN 4O2S 284.72   
22 磺胺甲噁
唑 Sulfamethoxazole  723-46-6 C10H11N3O3S 253.28  
 
360 
 序号  中文名称  英文名称  CAS  分子式  分子量  结构式  
23 依诺沙星  Enoxacin  74011 -58-8 C15H17FN 4O3 320.32  
 
24 沙拉沙星  Sarafloxacin  98105 -99-8 C20H17F2N3O3 385.36  
 
25 培氟沙星  Pefloxacin  70458 -92-3 C17H20FN 3O3 333.36  
 
26 氟罗沙星  Fleroxacin  79660 -72-3 C17H18F3N3O3 369.34  
 
27 双氟沙星  Difloxacin  98106 -17-3 C21H19F2N3O3 399.39  
 
28 莫西沙星  Moxifloxacin  151096 -09-2 C21H24FN 3O4 401.43  
 
29 诺氟沙星  Norfloxacin  70458 -96-7 C16H18FN 3O3 319.33  
 
30 恩诺沙星  Enrofloxacin  93106 -60-6 C19H22FN 3O3 359.4  
 
31 呋喃它酮  Furaltadone  139-91-3 C13H16N4O6 324.29  
 
32 四环素  Tetracycline  60-54-8 C22H24N2O8 444.4  
 
33 土霉素  Oxytetracyclin  79-57-2 C22H24N2O9 460.4  
 
361 
 序号  中文名称  英文名称  CAS  分子式  分子量  结构式  
34 金霉素  Aureomycin  57-62-5 C22H23ClN 2O8 478.9  
 
35 螺内酯  Spironolactone  52-01-7 C24H32O4S 416.57  
 
36 灰黄霉素  Griseofulvin  126-07-8 C17H17ClO 6 352.77   
 
注：附录 A参考部分药物临床使用情况排序   
 
 
  
362 
 2.27 西咪替丁  
Cimetidine  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的含量。  
本方法适用于膏霜乳液类、 液态水基 类、 凝胶类、 面膜类化妆品中西咪替丁含量的测定。  
2  方法提要  
样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器检测，根据保
留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用液相色谱 -
质谱法进行确证。  
本方法对西咪替丁的检出限为 8 ng，定量下限为 24 ng；取样量为 1.0 g时，检出浓度为
20 μg/g，最低定量浓度为 66 μg/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  乙腈，色谱纯。  
3.2  甲醇。  
3.3  磷酸二氢钾。  
3.4  氨水。  
3.5  0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾（ 3.3）6.8 g，加水使溶解并稀释至 1000 
mL，用氨水调 pH值至 7.0。 
3.6  标准品：西咪替丁标准品信息详见附录 A。 
3.7  西咪替丁标准储备溶液：称取西咪替丁标准物质（ 3.6）10 mg（精确到 0.00001 g ）于
25 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.2）溶解并定容至刻度。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  涡旋混匀仪。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  363 
 取西咪替丁标准储备溶液（ 3.7）适量，用甲醇（ 3.2）配制成浓度分别为 2、10、20、40、
80 μg/mL的标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.2～1.0 g（精确到 0.001 g）于 25 mL比色管中，加入甲醇（ 3.2）20.0 mL，
在涡旋混匀器上高速振荡 30 s，使样品与提取溶剂充分混匀。然后超声提取 20 min，静置至
室温， 用甲醇 （ 3.2） 定容至刻度， 摇匀， 溶液经 0.45 μ m滤膜过滤， 取续滤液作为待测溶液。
必要时用适量甲醇（ 3.2）稀释。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 150 mm×4.6 mm×5 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：乙腈（ 3.1），B：0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液（ 3.5） ；梯度洗脱程序见表 1； 
表1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 10 90 
20.0 10 90 
25.0 90 10 
30.0 90 10 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 215 nm（定量检测）及 200～400 nm全扫描（定性检测） ；  
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 μL。  
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）进样，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰
面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
        取“5.2”项下的待测溶液进样， 根据色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱图定性， 测得
峰面积， 根据标准曲线得到待测溶液中西咪替丁的浓度。 按 “6”计算样品中西咪替丁的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω=
mDVρ   
式中： ω—样品中西咪替丁的质量分数， μg /g； 
ρ—从标准曲线得到待测原料的浓度， μg/mL； 364 
 V—样品定容体积， mL； 
m—样品取样量， g； 
D—稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
回收率为 92.5%～108%，相对标准偏差小于 7%（n=6）。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
1. 西咪替丁（ 18.589 min ） 
 
附录  A 
表A.1  西咪替丁标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号  分子式  分子量  纯度（ %） 
1 西咪替丁  51481 -61-9 C10H16N6S 252.34  ≥99 
 
附录  B 
西咪替丁阳性结果的确证  
如检出阳性样品，需经液相色谱 -质谱法进行结果确证。  
B.1  前处理过程见 “5.2”。 
B.2  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 150 mm×2.1 mm×1.9 μm） ，或等效色谱柱；  
365 
 流动相： A：乙腈， B：含 0.02 mol/L 醋酸铵的 0.1%乙酸溶液，梯度洗脱。  
表B.1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0 10 90 
8 80 20 
10 80 20 
10.5 10 90 
14 10 90 
流速： 0.2 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 
B.3  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
扫描方式：正离子扫描；  
干燥气： N2； 
离子源温度： 120 ℃； 
干燥气温度： 350 ℃； 
表B.2  西咪替丁质谱监测离子  
母离子（ m/z） 特征碎片离子（ m/z） 
253 159，117，95 
B.4  定性判定  
在相同的实验条件下，如果样品中检出原料的色谱峰的保留时间与西咪替丁标准溶液
一致，所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的选择监测离子相对丰度比的
偏差不超过表 B.3规定范围，则可以判定样品中存在西咪替丁原料。  
表B.3  阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度 (k) k>50%  50%≥k>20%  20%≥k>10%  k≤10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.5   图谱  366 
  
  
图B.1  西咪替丁标准溶液一、二级质谱图  
 
 
  
367 
 2.28 甲醛  
Formaldehyde  
第一法  乙酰丙酮分光光度法  
1  范围  
本方法规定了乙酰丙酮分光光度法测定化妆品中总甲醛的含量。  
本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定，不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛
含量的测定。  
2  方法提要  
样品中的甲醛，在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮和氨作用生成黄色的 3,5-二乙酰基 -
1，4二氢卢剔啶，根据颜色深浅比色定量。  
本方法对甲醛的检出限为 1.8 g，定量下限为 6.0 g。取样量为 1 g时，检出浓度为
18 g/g，最低定量浓度为 60 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外， 本方法所用试剂均为分析纯或以上规格， 水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  硫酸，优级纯。  
3.2  硫酸钠溶液：称取无水硫酸钠 25 g于烧杯中，加水溶解至 100 mL。 
3.3  乙酰丙酮的乙酸铵溶液：称取乙酸铵 25 g溶于水后，加冰乙酸 3 mL及乙酰丙酮 0.2 
mL，再加水至 100 mL，混匀，转移至棕色瓶中，于冰箱内保存可在一个月内稳定。  
3.4  乙酸铵溶液：称取乙酸铵 25 g溶于水后，加冰乙酸 3 mL，再加水至 100 mL，混匀。  
3.5  氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 4 g，用少量水溶解，再加水至 100 mL，混匀。  
3.6  硫酸溶液 Ⅰ：取硫酸 3 mL，缓慢加入到 97 mL水中，混匀。  
3.7  硫酸溶液 Ⅱ：取硫酸 10 mL，缓慢加入到 90 mL水中，混匀。  
3.8  淀粉溶液：称取可溶性淀粉 1 g，用水 5 mL调成溶液后，加入沸水 95 mL，煮沸，加
水杨酸 0.1 g或氯化锌 0.4 g防腐。  
3.9  碘标准溶液：称取碘 13.0 g和碘化钾 35 g，加水 100 mL，溶解后加入盐酸 3滴，用水
稀释至 1 L，过滤后转移至棕 色瓶中。  
3.10  重铬酸钾标准溶液 [c(1/6K 2Cr2O7)=0.1 mol/L] ：准确称取于 120±2 ℃干燥至恒重的重
铬酸钾基准物质 4.9031 g，溶于水转移至 1 L容量瓶中，定容到刻度，摇匀。  
3.11  硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠（ Na2S2O3.5H 2O）26 g或无水硫代硫酸钠 16 g
溶于 1 L新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠 0.4 g或无水碳酸钠 0.2 g，摇匀，储存于棕色玻
璃瓶内，放置两周后过滤，并按如下方法标定浓度：  368 
 准确量取重铬酸钾标准溶液（ 3.10）25.00 mL 于500 mL碘量瓶中，加碘化钾 2.0 g和
硫酸溶液 Ⅱ（3.7）20 mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置 10 min。加水 150 mL，用硫代硫
酸钠溶液（ 3.11）滴定至溶液显浅黄色时，加入淀粉溶液（ 3.8）2 mL，继续滴定至溶液颜
色由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：  
c（Na2S2O3）＝  c(K 2Cr2O7) × 25.00  
（V1-V0） 
式中： c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L； 
C(K 2Cr2O7) ——重铬酸钾标准溶液的浓度 [c（1/6K 2Cr2O7）]，mol/L； 
V1（Na2S2O3）——滴定重铬酸钾消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL； 
V0（Na2S2O3）——滴定空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL。 
3.12  标准品：甲醛标准品信息详见附录 A。 
3.13  甲醛标准储备溶液：称取甲醛（ 3.12）1 g（精确到 0.0001 g），加水稀释到 1 L，作
为甲醛标准储备溶液（此溶液于冰箱中保存可在三个月内稳定） 。按如下方法标定甲醛标准
储备溶液中所含甲醛的浓度：  
准确量取甲醛标准储备溶液 20.00 mL 于250 mL碘量瓶中，加入碘标准溶液（ 3.9）
50.00 mL ，氢氧化钠溶液（ 3.5）15 mL，加塞，摇匀放置 15 min，加硫酸溶液 Ⅰ（3.6）20 
mL，立即塞紧，混匀，于暗处放置 15 min，用硫代硫酸钠标准溶液（ 3.11）滴定至溶液显
淡黄色时，加入淀粉溶液（ 3.8）2 mL，继续滴定至溶液的蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫
酸钠标准溶液的体积。同时做空白试验。并按下式计算甲醛的浓度：  
（HCHO）= （V0-V1）× c ×15×1000    
V   
式中： （HCHO）——甲醛溶液的浓度分数， mg/L； 
V——甲醛标准储备液取样体积， mL； 
V0——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； 
V1——滴定甲醛溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； 
c——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度， mol/L； 
15——甲醛（ 1/2HCHO ）摩尔质量， g/mol。 
4  仪器和材料  
4.1  分光光度计。  
4.2  天平。  
4.3  离心机。  
4.4  水浴锅。  
5  分析步骤  369 
 5.1  标准系列溶液的制备  
取甲醛标准储备溶液（ 3.13）适量，用水逐级稀释到所需浓度（ 1～4 mg/L）的标准系
列溶液。临用现配。  
5.2  样品处理  
称取样品 1 g（精确到 0.001g）于 50 mL具塞比色管中，加硫酸钠溶液（ 3.2）25 mL，
振摇，加水至刻度，于 40 ℃水浴中放置 1 h（其间不时振摇） 。取出快速冷却，转移至离心
管中，离心（ 3000 rpm ） ，过滤。滤液作为待测溶液。  
5.3  测定  
取待测溶液 5.00 mL于10 mL具塞比色管中， 加乙酰丙酮的乙酸铵溶液 （ 3.3）5.00 mL，
摇匀，于 40 ℃水浴中加热 30 min，室温下放置 30 min。另取待测溶液 5.00 mL，加乙酸铵
溶液（ 3.4）5.00 mL，摇匀，与前者同法加热，作为比色参比溶液。用 1 cm的比色皿在 414 
nm波长处测定吸光度，待测溶液和参比溶液的吸光度之差值作为 A。另取甲醛标准溶液及
水各 5.00 mL，分别加入乙酰丙酮的乙酸铵溶液（ 3.3）5.00 mL，与样品同法加热，冷却。以
水为参比溶液，测定其吸光度 AS及A0。为保证测定结果的准确性，样品溶液中甲醛的含量
应与标准溶液中的浓度相近。  
如为含硫化物较多的样品，可在弱碱性条件下加入适量的 10%乙酸锌溶液，使之生成
硫化锌沉淀，过滤去除沉淀物，取滤液测定。  
6  分析结果的表述  
＝ × A－Ao 
×V × 1 
As－Ao m 
式中： ——样品中甲醛的质量分数， g/g； 
m——样品取样量， g。 
——甲醛标准溶液的质量浓度， mg/L； 
A——待测溶液与参比溶液吸光度的差值；  
AS——以水为参比的甲醛标准溶液的吸光度值；  
A0——以水为参比的空白溶液的吸光度值；  
V——样品定容体积， mL； 
 
第二法  高效液相色谱法  
1  范围  
本方法规定了柱前衍生化液相色谱 -紫外检测器法测定化妆品中甲醛的含量。  370 
 本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。  
2  方法提要  
样品中的甲醛与 2, 4-二硝基苯肼反应生成黄色的 2, 4-二硝基苯腙（见图 1）衍生物，
经高效液相色谱仪分离，紫外检测器在 355 nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积
定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对甲醛的检出限为 0.01 µg，定量下限为 0.052 µg；取样量为 0.2 g时，检出浓
度为 0.001%，最低定量浓度为 0.0052%。 
 
图1  甲醛衍生化反应式  
3  试剂和材料  
除另有规定外， 本方法所用试剂均为分析纯或以上规格， 水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  标准品：甲醛标准品信息详见附录 A。 
3.2  2, 4 -二硝基苯肼，纯度  ≥ 99.0%。 
3.3  三氯甲烷，色谱纯，含量  ≥ 99.9%。 
3.4  盐酸。  
3.5  氢氧化钠。  
3.6  磷酸氢二钠（ Na2HPO 4•12H 2O）。 
3.7  磷酸二氢钠（ NaH 2PO 4•2H 2O）。 
3.8  乙腈，色谱纯。  
3.9  甲醇，色谱纯。  
3.10  去离子水。  
3.11  2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取 2，4-二硝基苯肼（ 3.2）0.20 g，置于锥形瓶中，加
浓盐酸（ 3.4）40 mL使溶解（必要时可超声助溶） ，加去离子水（ 3.10）60 mL，摇匀，即得。  
3.12  氢氧化钠溶液（ 1 mol/L） ：称取氢氧化钠（ 3.5）10 g，加水适量溶解后，转移到 250 
mL量瓶中，用去离子水（ 3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。  
3.13  磷酸缓冲溶液（含 PO 43- 0.5 mol/L ） ： 精密称取磷酸二氢钠（ NaH 2PO 4•2H 2O）（3.7）2.28 
g和磷酸氢二钠（ Na2HPO 4•12H 2O）（3.6）12.67 g，加水适量溶解后，转移到 100 mL量瓶
中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。  
3.14  乙腈水溶液：量取乙腈（ 3.8）180 mL，置锥形瓶中，加水 20 mL，摇匀，即得。  
3.15  标准储备溶液：精密量取甲醛标准物质 水溶液（ 3.1）适量，置 10 mL量瓶中，加乙腈
NO2
O2N
NHNH2+ HCHONO2
O2N
NHNCH2
C6H6N4O4
198.14C7H6N4O4
210.15371 
 水溶液（ 3.14）稀释至刻度，摇匀，即得浓度约为 1.04 mg/mL 的甲醛标准储备溶液。  
4  仪器和材料  
4.1  高效液相色谱仪，紫外检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取甲醛标准储备溶液（ 3.15） ，按照 “表1”配制甲醛标准系列溶液。  
表1  甲醛标准系列溶液配制  
工作溶液  溶液初始浓度  量取体积  定容终体积  标准系列溶液终浓度  
储备溶液  10.4 mg/mL  1 mL  10 mL  1.04 mg/mL  
标准溶液 1 1.04 mg/mL  2.5 mL  10 mL  260 μ g/mL  
标准溶液 2 1.04 mg/mL  2 mL  10 mL  208 μ g/mL  
标准溶液 3 1.04 mg/mL  1 mL  10 mL  104 μ g/mL  
标准溶液 4 104 μ g/mL  5 mL  10 mL  52.0 μ g/mL  
标准溶液 5 104 μ g/mL  1 mL  10 mL  10.4 μ g/mL  
标准溶液 6 10.4 μ g/mL  5 mL  10 mL  5.2 μ g/mL  
注：甲醛标准储备溶液的初始浓度应以甲醛标准物质水溶液的标示量计算。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.2 g（精确到 0.0001 g） ，置具塞刻度试管中，加乙腈水溶液（ 3.14）至 2 mL，
涡旋 2 min，使混匀，离心（ 5000 rpm ） 5 min，精密量取上清液 1 mL置5 mL 离心管中，
加水 2 mL，涡旋 30 s，必要时离心（ 5000 rpm ）5 min，精密量取上清液 1 mL置10 mL离
心管中，加 2, 4-二硝基苯肼盐酸溶液（ 3.11）0.4 mL，涡旋 1 min，静置 2 min，加磷酸缓冲
液（ 3.13）0.4 mL，再加氢氧化钠溶液（ 3.12）约 1.9 mL调至中性，涡旋 10 s，然后加 4 mL 
三氯甲烷（ 3.3） ，涡旋 3 min，离心（ 5000 rpm ）10 min，取三氯甲烷层溶液 1 mL置离心管
中，离心（ 5000 rpm ）10 min，取三氯甲烷层溶液，作为样品待测溶液，备用。  
5.3  参考色谱条件  372 
 色谱柱： C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：甲醇 +水（ 60+40） ，等度洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 355 nm； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 10 µL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下， 精密量取甲醛标准系列溶液各 1 mL置5 mL 离心管中， 加水 2 mL，
涡旋 30 s，必要时离心（ 5000 rpm ）5 min，精密量取上清液 1 mL置10 mL离心管中，加 2, 
4-二硝基苯肼盐酸溶液（ 3.11）0.4 mL，涡旋 1 min，静置 2 min，加磷酸缓冲液（ 3.13）0.4 
mL，再加氢氧化钠溶液（ 3.12）约 1.9 mL调至中性，涡旋 10 s，然后精密加入 4 mL三氯甲
烷（ 3.3） ，涡旋 3 min，离心（ 5000 rpm ）10 min，取三氯甲烷层溶液 1 mL置离心管中，离
心（ 5000 rpm ）10 min，取三氯甲烷层溶液，作为标准曲线待测溶液。取本液分别进样，记
录色谱图， 以标准系列溶液浓度为横坐标， 甲醛衍生物 2, 4-二硝基苯腙的峰面积为纵坐标，
绘制标准曲线。  
取“5.2”项下样品待测溶液进样，记录色谱图，根据测得的甲醛衍生物 2, 4-二硝基苯腙
的峰面积，从标准曲线得到待测溶液中游离甲醛的质量浓度。按 “6”计算样品中游离甲醛的
含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= ρ×V 
×100  
m×1000  
式中： ——样品中游离甲醛的含量， %； 
m ——样品取样量， g； 
 ——从标准曲线得到甲醛的质量浓度， mg /mL； 
V ——样品定容体积，本方法为 2 mL。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法回收率为 99.9%～104%，相对标准偏差小于 7%（n=6）。 
7  图谱  373 
  
图2  标准溶液衍生化反应后的色谱图  
甲醛衍生物（ 2，4-二硝基苯腙） （ 16.74 min ） 
 
 
附录 A 
表A.1  甲醛标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 甲醛  50-00-0 CH 2O 30.03  
 
  
RT:0.00 - 24.99
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
Time (min)050000100000150000200000250000300000350000400000450000500000550000600000650000700000750000800000850000900000950000uAU7.30
16.74
9.4710.69 4.75 2.72 12.57 6.67 15.09 17.94 20.72 22.36 23.65 1.66NL:
9.70E5
Channel A  
UV 
100319008374 
 2.29 硼酸和硼酸盐  
boric acid and borate  
1  范围  
本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。  
本方法适用于水剂类、 膏霜乳液类、 粉类、 凝胶类等化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。  
2  方法提要  
样品处理后，采用离子色谱系统进行分析，测定硼酸与甘露醇结合生成一价络合物的电
响应值，根据保留时间定性，电响应值峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
取1.0 g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为 0.005%，最低定量浓度为 0.02%。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  标准品：硼酸标准品信息详见附录 A。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  无水碳酸钠，分析纯。  
3.4  盐酸，优级纯。  
3.5  甲烷磺酸，色谱纯。  
3.6  甘露醇，分 析纯。  
3.7  四甲基氢氧化铵，分析纯。  
3.8  甲醇溶液：取甲醇（ 3.2）900 mL，加水 100 mL，摇匀。  
3.9  碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠（ 3.3）1 g，加水 100 mL使溶解。  
3.10  盐酸溶液：取盐酸（ 3.4）100 mL，加水 900 mL，摇匀。  
3.11  硼酸标准储备溶液：精密称取硼酸标准物质（ 3.1）20 mg（精确到 0.0001 g）于 20 mL
塑料容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 1 mg/mL 的硼酸标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  离子色谱仪，化学抑制型电导检测器。  
4.2  天平。  
4.3  离心机。  
4.4  涡旋振荡器。  
4.5  微孔滤膜（ 0.45 μ m，水相） 。  
4.6  RP柱（填料为聚苯乙烯 /二乙烯苯高聚物， 1 cc）。 
4.7  高温炉。  375 
 4.8  Ag柱（填料为 Ag型强酸性阳离子交换树脂， 1 cc）。 
4.9  H柱（填料为 H型强酸性阳离子交换树脂， 1 cc）。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
精密量取硼酸标准储备溶液（ 3.11）适量，用水稀释成浓度为 2.0、5.0、20、50、100、
200 μ g/mL的标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1 硼酸和可溶性硼酸盐  
5.2.1.1  粉类：称取样品 1.0 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL塑料具塞比色管中，加水 50 
mL，密塞，涡旋 1 min，用水定容至 100 mL，摇匀，以 10000 rpm 离心 5 min，取上清液经
0.45 μ m微孔滤膜（ 4.5）滤过，弃去初滤液，取续滤液作为待测溶液。  
5.2.1.2  水剂类、膏霜乳液类、凝胶类：称取样品 1.0 g（精确到 0.0001 g）于 10 mL塑料具
塞比色管中，加 7 mL甲醇溶液（ 3.8）涡旋处理 1 min，用甲醇溶液（ 3.8）定容至 10 mL，
摇匀，以 10000 rpm 离心 5 min，取上清液 1 mL，置 10 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀，通过 RP柱（ 4.6） ，弃去前 3 mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。  
RP柱（ 4.6）使用前需依次用 10 mL甲醇（ 3.2）、10 mL水活化，静置 20 min后使用。  
5.2.2  硼酸和硼酸盐总量  
称取样品 1.0 g（精确到 0.0001 g）于 30 mL瓷蒸发皿中，加碳酸钠溶液（ 3.9）10 mL，
置水浴上蒸干，转移至电炉上碳化，移入高温炉 ，在 500 ℃下灰化 5小时，冷却后向灰分
加盐酸溶液（ 3.10）20 mL使溶解，转移至 100 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，
依次通过 Ag柱（ 4.8）、H柱（ 4.9） ，弃去前 3 mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。  
Ag柱（ 4.8）、H柱（ 4.9）使用前用 10 mL水活化，静置 20 min后使用。  
5.3  色谱参考条件  
色谱柱： IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm ）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；  
抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ ACRS -ICE 500 9 mm ） ，或等效抑制器；  
淋洗液： 3 mmol/L 甲烷磺酸（ 3.5）+60 mmol/L 甘露醇（ 3.6）； 
化学抑制再生液： 25 mmol/L 四甲基氢氧化铵（ 3.7）+15 mmol/L 甘露醇（ 3.6）； 
淋洗液流速： 1.0 mL/min ； 
再生液流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 25 µL； 376 
 检测器：化学抑制型电导检测器。  
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取 “5.1”项下的硼酸标准系列溶液分别进样，进行离子色谱分析，
以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶
液中硼酸的浓度。按 “6”计算样品中硼酸的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
6.1.1 硼酸和可溶性硼酸盐（以硼酸计）  
100×
10×m100×ρ=)BOH6 3 3 硼酸，ω(
 
式中： （硼酸， H3BO 3）——样品中硼酸和可溶性硼酸盐（以硼酸计）的含量， %； 
m——样品取样量， g； 
——代入标准曲线计算得到的样品中硼酸和可溶性硼酸盐 （以硼酸计） 的质量
浓度， μg/mL； 
100——体积， mL。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.1.2 硼酸和硼酸盐总量（以硼酸计）  
100×
10×m100×ρ=)BOH6 3 3 硼酸，ω(
 
式中： （硼酸， H3BO 3）——样品中硼酸和硼酸盐总量（以硼酸计）的含量， %； 
m——样品取样量， g； 
——代入标准曲线计算得到的样品中硼酸和硼酸盐总量 （以硼酸计） 的质量浓
度， μg/mL； 
100——体积， mL。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
回收率为 85%-115%，相对标准偏差小于 10%（n=6）。 
7  图谱  377 
  
图1  硼酸（H3BO3）标准溶液色谱图  
硼酸（ 7.007 min ） 
 
 
附录 A 
表A.1  硼酸信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 硼酸  10043 -35-3 H3BO 3 61.8 
 
 
附录 B 
离子色谱 -电感耦合等离子体质谱参考方法  
采用离子色谱 -电感耦合等离子体质谱法进行确证。  
B.1  电感耦合等离子体质谱参考条件  
用调谐液调整仪器各项指标， 使仪器灵敏度、 氧化物、 双电荷、 分辨率等指标达到要求。  
射频功率： 1550 w； 
等离子体氩气流速： 14 L/min； 
雾化器氩气流速： 0.8 mL/min ； 
采样深度： 5 mm； 
雾化器： Barbinton ； 
雾化室温度： 2.7 ℃； 
采样锥与截取锥类型：镍锥；  
模式：普通模式；  
检测元素质量数： B（11）。 
378 
 B.2  标准溶液  
取“5.1”项下硼酸（ H3BO 3）标准溶液，用水稀释至 0.5 µg/mL 。 
B.3  样品处理  
取“5.2”项下待测溶液，用水稀释至溶液中硼酸（ H3BO 3）的浓度约为 0.5 µg/mL 。 
B.4  定性  
取酸（ H3BO 3）标准溶液（ B.2）及样品溶液（ B.3） ，进样分析。在相同试验条件下，样
品中呈现与标准溶液中保留时间一致的色谱峰，则可以判断样品中存在硼酸。  
B.5  检出浓度  
取1.0 g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为 0.00005% 。 
B.6  图谱  
 
图B.1  硼酸标准溶液的离子色谱 -电感耦合等离子体质谱图  
 
 
  
379 
 3 限用原料检验方法  
3.1 葡糖醛酸等 10种原料  
Glucuronic acid  and other 9 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中葡糖醛酸 等10种原料的含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜乳液类化妆品中葡糖醛酸 等10种原料含量的测定。  
本方法所指的葡糖醛酸 等10种原料包括葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳
酸、柠檬酸、 2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸和羟基辛酸。  
2  方法提要  
以水提取化妆品中葡糖醛酸等 10种原料，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和
紫外光谱图定性，峰面积定量。  
本方法中葡糖醛酸 等10种原料的检出限、定量下限及取样量为 1 g时检出浓度和最低定
量浓度见表 1。 
表1  葡糖醛酸等 10种原料的检出限、定量下限和检出浓度、最低定量浓度  
原料名称  检出限  
（μg） 定量下限  
（μg） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度  
（μg/g） 
葡糖醛酸  0.08 0.24 150 450 
酒石酸  0.03 0.09 60 180 
羟基乙酸  0.02 0.06 40 120 
苹果酸  0.02 0.06 40 120 
乳酸  0.05 0.15 100 300 
柠檬酸  0.02 0.06 40 120 
2-羟基丁酸  0.04 0.12 80 240 
扁桃酸  0.001  0.003  2 6 
二苯乙醇酸  0.001  0.003  1 3 
羟基辛酸  0.02 0.06 40 120 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  磷酸氢二铵。  
3.2  磷酸，优级纯。  
3.3  甲醇，色谱纯。  380 
 3.4  标准品：葡糖醛酸等 10种原料标准品信息详见附录 A。 
3.5  混合标准储备溶液： 分别精密称取 （精确到 0.0001 g） 葡糖醛酸 400 mg、 酒石酸 200 mg、
羟基乙酸 400 mg、苹果酸 400 mg、乳酸 500 mg、柠檬酸 400 mg、2-羟基丁酸 500 mg、扁桃酸
10 mg、二苯乙醇酸 10 mg和羟基辛酸 400 mg于同一 50 mL容量瓶中，加水 40 mL，60 ℃超声
15 min使溶解，用水定容，配制成混合标准储备溶液。  
3.6  0.1 mol/L 的磷酸氢二铵溶液（ pH 3.0）：取磷酸氢二铵（ 3.1）13.206 g，加水使溶解并
稀释至 1 L，用磷酸（ 3.2）调 pH值至3.0。 
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  水浴锅。  
4.5  高速离心机。  
4.6  pH 计。  
4.7  涡旋振荡器。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
分别精密移取不同体积的混合标准储备溶液（ 3.5）于 10 mL容量瓶中，用水定容，配制
成浓度如表 2所示的混合标准系列溶液。  
表2  葡糖醛酸等 10种原料的标准系列浓度  
原料名称  葡糖  
醛酸  酒石
酸 羟基  
乙酸  苹果
酸 乳酸  柠檬
酸 2-羟基
丁酸  扁桃
酸 二苯乙
醇酸  羟基  
辛酸  
混合标准系
列溶液，
mg/L  100 50 100 100 125 100 125 2.5 2.5 100 
200 100 200 200 250 200 250 5 5 200 
400 200 400 400 500 400 500 10 10 400 
800 400 800 800 1000  800 1000  20 20 800 
2000  1000  2000  2000  2500  2000  2500  50 50 2000  
4000  2000  4000  4000  5000  4000  5000  100 100 4000  
5.2  样品处理  
称取样品 1g（精确到 0.0001 g）于 10 mL具塞比色管中，置于 90 ℃水浴中 30 min以去除
挥发性有机溶剂，加水至 10 mL刻度，充分涡旋混合 3 0 s，60 ℃超声提取 30 min，取适量样
品在 10000 rpm 下高速离心 15 min，取上清液过 0.45 μm的滤膜后作为待测溶液。如样品为油
包水等难于在水中分散剂型， 可先加入 1 mL异丙醇涡旋混合 30s使分散均匀， 再加水至 10 mL381 
 刻度。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5 μm ），或等效色谱柱；当样品基质对葡糖醛酸 等10
种原料有干扰时，可采用 C18柱（ 250 mm×4.6 mm×3 μm ）按相同流动相梯度洗脱程序进行分
离；  
流动相： A：0.1 mol/L 的磷酸氢二铵溶液（ pH 3.0）（ 3.6）， B：甲醇（ 3.3）；梯度
洗脱程序详见表 3； 
表3  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min 流速 /mL/min  V（A）/% V（B）/% 
0.0 0.7 100 0 
7.0 0.7 100 0 
7.1 1.0 100 0 
14.0 1.0 50 50 
14.1 1.0 35 65 
23.0 1.0 35 65 
23.1 0.7 100 0 
28.0 0.7 100 0 
检测波长： 214 nm； 
柱温：室温；  
进样量： 5 μL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取葡糖醛酸等 10种原料的混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进
行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中葡糖醛酸等 10种原料的浓度。按 “6”计算样品中葡糖醛酸等 10种原料的
含量。  
6 分析结果的表述  
ω=ρ×V
m 
式中： ω——样品中葡糖醛酸等 10种原料的质量分数， μg/g； 
ρ——从标准曲线得到待测原料的质量浓度， μg/mL； 
V——样品定容体积， mL； 
m——样品取样量， g。 382 
 7  图谱  
 
图1  混合标准溶液色谱图（ 250 mm×4.6 mm×5 μm ） 
1: 葡糖醛酸（ 4.289 min ）；2: 酒石酸（ 4.692 min ）；3: 羟基乙酸（ 5.219 min ）；4: 苹果酸
（6.105 min ）；5: 乳酸（ 7.449 min ）；6: 柠檬酸（ 7.886 min ）；7: 2-羟基丁酸（ 12.485 min ）；
8: 扁桃酸（ 16.446 min ）；9: 二苯乙醇酸（ 19.817 min ）10: 羟基辛酸（ 20.487 min ）。 
 
图2  混合标准溶液色谱图（ 250 mm×4.6 mm×3μm ） 
1: 葡糖醛酸（ 4.176 min ）；2: 酒石酸（ 4.710 min ）；3: 羟基乙酸（ 5.285 min ）；4: 苹果酸
（6.611 min ）；5: 乳酸（ 8.260 min ）；6: 柠檬酸（ 9.187 min ）；7: 2-羟基丁酸（ 13.921 min ）；
8: 扁桃酸（ 17.636 min ）；9: 二苯乙醇酸（ 21.613 min ）10: 羟基辛酸（ 22.480 min ）。 
383 
 附录 A 
表A.1  葡糖醛酸等 10种原料标准品信息表  
序号  中文名称  英文名称  CAS号 分子式  分子质量  
1 葡糖醛酸  Glucuronic acid  6556 -12-3 C6H10O7 194.14  
2 酒石酸  Tartaric acid  87-69-4 C4H6O6 150.09  
3 羟基乙酸  Glycolic acid  79-14-1 C2H4O3 76.05  
4 苹果酸  Malic acid  97-67-6 C4H6O5 134.09  
5 乳酸  Lactic acid  79-33-4 C3H6O3 90.08  
6 柠檬酸  Citric acid  77-92-9 C6H8O7 192.12  
7 2-羟基丁酸钠  DL-2-Hydroxybutyric acid 
sodium  5094 -24-6 C4H7NaO3 126.09  
8 扁桃酸  Mandelic acid  90-64-2 C8H8O3 152.15  
9 二苯乙醇酸  Benzilic acid  76-93-7 C14H12O3 228.24  
10 羟基辛酸  Hydroxycaprylic acid  617-73-2 C8H16O3 160.21  
 
 
附录 B  
葡糖醛酸等 10种原料结果 的确证  
因葡糖醛酸等 10种原料紫外吸收光谱图不特征，必要时可采用液相色谱－质谱法确证
结果，以检查化妆品中是否有其他原料干扰葡糖醛酸等 10种原料的测定。葡糖酸会干扰酒
石酸的测定，乳糖酸会干扰葡糖醛酸的测定。在相同的液相色谱－质谱实验条件下，如果
样品中色谱峰的保留时间和紫外光谱图与标准溶液中对应成分一致，所选择的监测离子对
的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的差不超过表 B.1规定范围，则可以判
定样品中存在对应的测定成分。  
表B.1  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k）  k>50%  50%≥k>20%  20%≥k>10%  k≤10%  
允许的最大偏差   ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.1  仪器参考条件  
B.1.1  色谱条件  
色谱柱：  C18柱（ 150 mm×2.1 mm×3 μm ），或等效色谱柱；   
流动相： A：乙腈（含 0.1％甲酸）， B：0.1％甲酸水溶液；  
流动相梯度洗脱程序：  
 384 
 表B.2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（流动相 A）/% V（流动相 B）/% 
0.0 0 100 
4.0 0 100 
15.0 95 5 
17.0 95 5 
17.1 0 100 
22.0 0 100 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 40 ℃； 
进样量： 5 μL； 
B.1.2  质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源）；  
监测模式：负离子多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 B.3； 
雾化气流速： 3 L/min； 
干燥气流速： 15 L/min； 
脱溶剂管温度： 300 ℃； 
离子源加热温度： 500 ℃； 
碰撞气： Ar，230 kPa； 
离子源电压（ IS）电压： 4000 V。 
表B.3  10种原料的监测离子对及相关电压参数设定表  
序号  原料名称  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） Q1 CE(V)  Q3 
1 葡糖醛酸  193.20  113.10  19 14 21 
   131.10  19 11 22 
2 酒石酸  149.10  87.10  15 14 30 
   73.00  15 18 26 
3 羟基乙酸  75.20  45.10  20 16 13 
   47.10  20 15 13 
4 苹果酸  133.20  115.00  12 16 20 
   71.20  12 17 25 
5 乳酸  89.20  43.10  17 13 14 
   45.10  17 15 15 
6 柠檬酸  191.10  111.10  18 12 19 
   87.10  12 11 12 
7 2-羟基丁酸  103.20  57.10  17 13 19 
   45.10  18 16 16 385 
 序号  原料名称  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） Q1 CE(V)  Q3 
8 扁桃酸  151.20  75.10  16 9 26 
9 二苯乙醇酸  227.10  183.30  14 9 10 
10 羟基辛酸  159.20  113.20  16 16 19 
   45.00  16 17 14 
B.2 图谱     
 
 
图B.1  混合标准溶液 LC-MS图 
1.葡糖醛酸（ 2.012 min ）；2.酒石酸（ 2.365 min ）；3.扁桃酸（ 2.470 min ）；4.羟基乙酸（ 2.474 
min）；5.苹果酸（ 3.143 min ）；6.乳酸（ 3.846 min ）；7.柠檬酸（ 4.983 min ）；8.2-羟基丁酸
（9.023 min ）；9.羟基辛酸（ 12.722 min ）；10.二苯乙醇酸（ 13.584 min ）。 
 
 
 
  
386 
 3.2 二硫化硒  
Selenium disulfide  
1  范围  
本方法规定了荧光分光光度法测定化妆品中二硫化硒的含量。  
本方法适用于去屑洗发类化妆品中二硫化硒中硒（ Ⅳ）含量的测定。  
2  方法提要  
样品中的二硫化硒用高氯酸 -过氧化氢提取，与 2,3-二氨基萘在 pH1.5～2.0条件下反应
生成 4,5-苯并苤硒脑绿色荧光物质，反应方程式如下：  
 
用环己烷萃取反应产物，用荧光分光光度计测定其荧光强度，与标准溶液比较、定量。  
本方法对硒（ Ⅳ）的检出限为 4.8×10-3 μg，定量下限为 1.6×10-2 μg。取样量为 1 g时，
检出浓度为 4.8×10-3 μg/g，最低定量浓度为 1.6×10-2 μg/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  硝酸（ 20＝1.42 g/mL ） ，优级纯。  
3.2  高氯酸，优级纯。  
3.3  过氧化氢，优级纯。  
3.4  高氯酸溶液：量取高氯酸（ 3.2）10 mL，加入 90 mL水，混合。  
3.5  高氯酸 +过氧化氢混合溶液：高氯酸溶液（ 3.4）+过氧化氢（ 3.3）=4+1。 
3.6  盐酸，优级纯。  
3.7  盐酸溶液 Ⅰ：量取盐酸（ 3.6）50 mL，加入 200 mL水中。  
3.8  盐酸溶液 Ⅱ（0.1 mol/L ） ：量取盐酸（ 3.6）8.3 mL，用水稀释至 1000 mL。 
3.9  乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na2·2H 2O，简称 EDTA -
2Na）50g于少量水中加热溶解，放冷后稀释至 1L。 
3.10  盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺 100 g，溶于水中并稀释至 1 L。 
3.11  精密 pH试纸： pH值0.5～5.0。 
3.12  甲酚红溶液：称取甲酚红 0.2 g，溶于少量水中，加一滴氨水（ 3.14）使完全溶解 ，加
水稀释至 100 mL。 
3.13  乙二胺四乙酸二钠 -盐酸羟胺 -甲酚红混合溶液：临用现配。取乙二胺四乙酸二钠溶液
387 
 （3.9）50 mL、盐酸羟胺溶液（ 3.10）50 mL及甲酚红溶液（ 3.12）2.5 mL，加水稀释至 500 
mL，混匀备用。  
3.14  氨水溶液：量取氨水 100 mL，加入 100 mL水中。  
3.15  环己烷，不得有荧光杂质，必要时重蒸后使用。  
3.16  2,3-二氨基萘溶液： 在暗处操作。 称取 2,3-二氨基萘 200 mg于250 mL磨口锥形瓶中，
加入盐酸溶液 Ⅱ（3.8）100 mL，振摇至全部溶解（约 15 min） ，加入环己烷（ 3.15）20 mL
继续振摇 5 min，转移至底部塞有玻璃棉（或脱脂棉）的分液漏斗中，静置分层后将水相放
回原锥形瓶内，再用环己烷（ 3.15）萃取，重复此操作直至环己烷相荧光值最低为止。将此
纯化的 2,3-二氨基萘溶液储存在棕色瓶中，加一层约 1 cm厚的环己烷（ 3.15）以隔绝空气
层，置冰箱内保存（必要时，使用前再以环己烷萃取一次） 。  
3.17  消泡剂：辛醇或其他等同的消泡剂。  
3.18  标准储备溶液：称取金属硒 0.1 g（精确到 0.0001 g） ，溶于少量硝酸（ 3.1）中，加入
高氯酸（ 3.2）2 mL，在沸水浴上加热蒸去硝酸（约 3～4h） ，稍冷后加入盐酸溶液 Ⅰ（3.7）
8.4 mL，继续加热 2 min，用水定容至 1 L。 
3.19  硒标准使用溶液：取硒标准储备溶液（ 3.18）适量，用盐酸溶液 Ⅱ（3.8）稀释制成含
硒0.1 mg/L 的溶液。储存于冰箱内备用。  
4  仪器和设备  
4.1  荧光分光光度计。  
4.2  天平。  
4.3  离心机。  
4.4  水浴锅。   
4.5  电砂浴。  
4.6  首次使用的玻璃仪器，均须以硝酸 +水（ 1+1）浸泡 4 h以上，并用水冲洗干净。本方法
用过的玻璃器皿，经自来水冲洗，洗涤剂溶液浸泡，自来水冲洗后，按首次使用的器皿进行
处理和清洗。  
5  分析步骤   
5.1  标准系列溶液的制备  
取硒标准使用溶液（ 3.19）0、0.10、0.50、0.70、1.00、1.50、2.00 mL分别置 50 mL比
色管中，与样品同时操作，待测。  
5.2  样品处理  
5.2.1 香波类样品：称取样品 1～2 g（精确到 0.001 g）于 50 mL比色管中，加消泡剂（ 3.17）
5滴，再加高氯酸 +过氧化氢混合溶液（ 3.5）10～20 mL，振摇 3 min，放置过夜，作为待测388 
 溶液。  
5.2.2 膏类样品：称取样品 1～2 g（精确到 0.001 g）于 50 mL比色管中，加消泡剂（ 3.17）
5滴，加高氯酸 +过氧化氢混合溶液（ 3.5）20～40 mL，放置 4 h，振摇 3 min，放置过夜后
过滤，取滤液 10.0～20.0 mL作为待测溶液。  
5.3  测定  
分别将硒标准系列溶液（ 5.1）及样品待测溶液（ 5.2）转移于 50 mL比色管中，分别向
各管加入乙二胺四乙酸二钠 -盐酸羟胺 -甲酚红混合溶液（ 3.13）10 mL，摇匀，溶液应呈桃红
色，用氨水溶液（ 3.14）调至浅橙色 [必要时可加入少量盐酸溶液 Ⅰ（3.7）]，溶液 pH值应
为1.5～2.0，也可用 pH 0.5～5.0精密试纸（ 3.11）检验。  
以下步骤需在暗处操作：向上述各管内加入 2,3-二氨基萘溶液（ 3.16）1 mL，摇匀，置
沸水浴中加热 5 min（自放入沸水浴中算起） ，取出，冷却。向各管中加入环己烷（ 3.15）4.0 
mL， 以每分钟 60次的速度振摇 3 min， 静置分层， 取环己烷层溶液离心 （ 4000 rpm ）40 min。 
用荧光分光光度计在激发光波长 379 nm，发射光波长 519 nm测定荧光强度。 以标准系
列溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，按 “6”计算样品中二硫化硒的含
量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= (m1－m0)V 
1.812  
mV1 
式中：——样品中 SeS 2的质量分数， g/g； 
m——样品取样量， g； 
m1——待测溶液中硒（ Ⅳ）的质量， g； 
m0——空白溶液中硒（ Ⅳ）的质量， g； 
V——用高氯酸 +过氧化氢混合溶液提取样品溶液的总体积， mL； 
V1——测定时所取高氯酸 +过氧化氢混合溶液提取样品溶液的体积， mL； 
1.812 —— Se4+与SeS 2的换算系数。  
6.2  回收率和精密度  
回收率为 84.0%～94.0%，精密度为 6.4%～8.9%。 
 
 
  389 
 3.3 过氧化氢  
Hydrogen peroxide  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢的含量。  
本方法适用于染发类、膏状面膜化妆品中过氧化氢含量的测定。  
2  方法提要  
样品采用水浸提，部分 上清液与三苯基膦衍生反应，衍生溶液经滤膜过滤，经高效液相
色谱仪分离， 紫外检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对过氧化氢的检出限为 0.0012 g，定量下限为 0.004 g；取样量为 0.2 g时，检
出浓度为 60 g/g，最低定量浓度为 200 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  乙腈，色谱纯。  
3.2  三苯基膦溶液：称取三苯基膦 1.3 g，用乙腈（ 3.1）溶解，定容至 25 mL，浓度为 0.2 
mol/L，现配现用。  
3.3  氧化三苯基膦溶液：称取氧化三苯基膦 0.0003 g，用乙腈（ 3.1）溶解，定容至 100 mL，
浓度为 0.00001 mol/L 。 
3.4  标准品：过氧化氢标准品信息详见附录 A，使用前需要按附录 B进行标定。  
3.5  标准储备溶液：称取标定过的过氧化氢（ 3.4）1.5 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL棕色
容量瓶中，用水定容至刻度，即得浓度为 1.8 mg/mL 的标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  涡旋振荡器。  
4.3  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取过氧化氢标准储备溶液 （ 3.5） ， 用水分别配制浓度为 3.6、9.0、18.0、36.0、54.0、90.0、
180.0 mg/L 的标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1  样品预处理  390 
 称取样品 0.05～0.2 g（含过氧化氢 3%以下称取 0.2 g，含过氧化氢 3%～6%称取 0.1 g，
含过氧化氢 6%～12%称取 0.05 g） （精确到 0.0001 g）于 100 mL容量瓶中，加入约 50 mL
水，振摇至样品完全溶解，用水定容至刻度，摇匀备用。面膜等半固体样品可以称取样品于
50 m L烧杯中，加入约 20 mL水，用玻璃棒将样品搅碎，用水转移至 100 mL容量瓶中，定
容至刻度，摇匀备用。  
5.2.2  衍生化反应  
分别移取过氧化氢标准系列溶液（ 5.1）和样品预处理溶液（ 5.2.1）各 1 mL于10 mL棕
色容量瓶中，摇匀，加入 1 mL三苯基膦乙腈溶液（ 3.2） ，振摇，继续加入 5 mL乙腈（ 3.1），
振摇，用水定容至刻度，置于暗处室温反应 30 min，得到待测溶液。  
注：衍生化反应中的 10 mL棕色容量瓶 使用前建议分别用水和乙腈清洗。衍生化反应
需保证反应完全。待测溶液装棕色进样瓶时尽量装满 ，以尽可能减少氧化。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：乙腈 +水（ 60+40） ，等度洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 225 nm； 
进样量： 10 L。 
5.4  测定  
5.4.1  标准曲线的绘制  
吸取 10 L氧化三苯基膦溶液（ 3.3） ，注入高效液相色谱仪，确定氧化三苯基膦的保留
时间。衍生化反应结束后，立即开始色谱分析，分别吸取 10 L过氧化氢标准系列衍生溶液
（5.2.2）注入高效液相色谱仪， 2 h内完成上机分析。在 “5.3”色谱条件下测定氧化三苯基膦
峰面积，以标准系列溶液浓度为横坐标、氧化三苯基膦的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
5.4.2  样品测定  
衍生化反应结束后，立即开始色谱分析，吸取 10 L待测溶液（ 5.2.2）注入高效液相色
谱仪， 2 h内完成上机分析。在 “5.3”色谱条件下测得峰面积。根据标准曲线得到待测溶液中
过氧化氢 的浓度，按 “6”计算样品中过氧化氢的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
=   V  D 
100  
m  106  
式中： ω ——  化妆品中过氧化氢的含量， %； 
 ——  由标准曲线计算待测溶液（ 5.2.2）中过氧化氢的质量浓度， mg/ L； 
V——  样品定容体积， mL； 
D ——  样品稀释倍数；  391 
 m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 99.9%～107.3%，相对标准偏差小于 7%（n=6）。 
7  图谱  
 
  图1  标准溶液色谱图  
1：氧化三苯基膦； 2：三苯基膦  
 
附录 A 
表A.1  过氧化氢标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  浓度（ %） 
1 过氧化氢  7722 -84-1 H2O2 34.01  3 
 
附录 B 
过氧化氢含量的标定方法  
B.1  范围  
本附录规定了过氧化氢含量的标定方法。  
B.2  过氧化氢含量的测定原理  
H2O2分子中含有一个过氧键 —O—O—，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定
条件下作为还原剂。在稀 H2SO 4介质中，室温条件下 KMnO 4可将 H2O2定量氧化，反应方
程式为：  
5H2O2 + 2MnO 4-+6H+=2Mn2+ + 5O 2 + 8H 2O 
392 
 该反应开始时速度较慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，随着反应的进行，生成的 Mn2+
对反应有催化作用， 反应速度加快， 故能顺利滴定， 当滴定到溶液中有稍过量的 MnO 4-后，
溶液出现微红色显示终点，通过消耗 KMnO 4溶液的浓度和体积，可以计算过氧化氢的含
量。  
B.3  试剂和溶液  
B.3.1  硫酸溶液，取 10 mL浓硫酸缓慢加入 150 mL水中，摇匀，备用。  
B.3.2  高锰酸钾标准滴定溶液， 0.1 mol/L 。 
B.3.2.1  高锰酸钾标准溶液的配制  
称量 1.0 g 固体 KMnO 4，置于大烧杯中，加水至 300 mL（由于要煮沸使水蒸发，可适
当多加些水） ，煮沸约 1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕
色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。  
B.3.2.2  高锰酸钾标准溶液的标定  
准确称取 0.13～0.16 g基准物质 Na2C2O4三份，分别置于 250 mL的锥形瓶 中，加约 30 
mL水和 3 mol·L-1 H2SO 4 10 mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到 70～80 ℃（刚
开始冒蒸气的温度） ，趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了
Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据
Na2C2O4的质量和消耗 KMnO 4溶液的体积计算 KMnO 4浓度。用同样方法滴定其他二份
Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在 0.2％以内。  
B.4  仪器和设备  
B.4.1  酸式滴定管， 50 mL。 
B.5  实验步骤  
称取  0.3 g过氧化氢（精确到 0.0001 g） ，置于 250 mL锥形瓶中，加入 20～30 mL水，
振摇，加入 100 mL H 2SO 4溶液，振摇，用 KMnO 4标准溶液 [c（1/5KMnO 4）=0.1 mol/L] 滴
定至微红色，半分钟内不退色为终点。记录消耗 KMnO 4溶液的体积，平行测定 3次，极
差应小于 0.1 mL，根据 KMnO 4标准溶液浓度和消耗的体积，计算过氧化氢的含量。  
B.6  计算公式  
过氧化氢质量分数按下式计算：  
= V  c 17.01  
100  
m 103  
式中： ——过氧化氢的质量分数， %； 
V——  高锰酸钾标准滴定溶液的体积， mL； 
c——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度， mol/L； 
17.01 ——过氧化氢的摩尔质量 [M(1/2H 2O2)]，g/mol； 
m ——  样品取样量， g。  393 
 3.4 间苯二酚  
Resorcinol  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中间苯二酚的含量。  
本方法适用于非染发类发用化妆品中间苯二酚含量的测定。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量 。 
本方法对间苯二酚的检出限为 0.001 g，定量下限为 0.003 g；取样量为 0.25 g时，检
出浓度为 16 g/g，最低定量浓度为 45 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。以下操作均在避光条件下进行。  
3.1  标准品：间苯二酚标准品信息详见附录 A。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  甲醇水溶液：甲醇（ 3.2）+ 水（ 20 + 80）。 
3.4  标准储备溶液：称取间苯二酚（ 3.1）0.025 g（精确到 0.0001 g）于 50 mL棕色容量瓶
中，加入甲醇水溶液（ 3.3）溶解并定容至刻度，即得浓度为 0.5 mg/mL 的间苯二酚标准储备
溶液。避光保存， 5日内稳定。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  涡旋振荡器。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取标准储备溶液 （ 3.4） ， 用甲醇水溶液 （ 3.3）分别配制成浓度为 1.0、10.0、50.0、100.0、
200.0 g/mL的间苯二酚标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞比色管中，加入甲醇水溶液（ 3.3）20 
mL，涡旋 60 s分散均匀，超声提取 15 min，冷却到室温后，用甲醇水溶液（ 3.3）定容至 25 
mL刻度线，涡旋振荡摇匀后过 0.45 m有机系滤膜，滤液可根据需要用甲醇水溶液（ 3.3）394 
 进行稀释，保存于 2 mL棕色进样瓶中作为待测样液，备用，避光保存， 5日内稳定。  
5.3  参考色谱条 件 
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：甲醇（ 3.2）+ 水（ 20 + 80） ，等度洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 274 nm； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 20 L。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶
液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样， 测得峰面积， 根据标准曲线得到待测溶液中间苯二酚的浓
度。按 “6”计算样品中间苯二酚的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
=   V  D 
100  
m 106  
式中： ω ——  化妆品中间苯二酚的质量分数， %； 
D ——  样品稀释倍数（不稀释则为 1）； 
 ——  从标准曲线得到间苯二酚的质量浓度， g/mL； 
V——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 97.5%～103.3%，相对标准偏差小于 3%（n=6）。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
395 
  
附录 A 
表A.1  间苯二酚标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 间苯二酚  108-43-6 C6H6O2 110.11  ＞99.0 
 
 
 
  396 
 3.5 可溶性锌盐  
 Soluble zinc salt  
1  范围  
本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定除臭类化妆品中可溶性锌盐的含量。  
本方法适用于除臭类化妆品中可溶性锌盐含量的测定。  
2  方法提要  
化妆品中的基态锌原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，且其吸收
强度与样品中该元素含量成正比。根据测得的吸光强度，以标准曲线法计算含量。  
本方法对可溶性锌盐的检出限为 8.210-3 g，定量下限为 2.710-2 g；取样量为 1 g时
检出浓度为 8.210-3 g/g，最低定量浓度为 2.710-2 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  硝酸（20＝1.42 g/mL ），优级纯。  
3.2  硝酸溶液：取硝酸（ 3.1）1.5 mL加水至 1000 mL。 
3.3  金属锌：纯度大于 99.9%。 
3.4  标准储备溶液：称取金属锌（ 3.3）1.000 g，加入 20 mL硝酸（ 3.1）中，用水定容至 1 
L，摇匀，备用。此溶液 1.00 mL含锌 1.00 mg。 
3.5  标准使用溶液：取标准储备溶液（ 3.4）2.00 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸 （3.1）稀
释至 100 mL。 
4  仪器和设备  
所用玻璃器皿使用前均须先用硝酸（ 1+1）浸泡 4 h以上，并用水冲洗洁净。  
4.1  原子吸收分光光度计。  
4.2  离心机。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  10 mL 、25 mL的具塞比色管。  
4.5  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取标准使用溶液（ 3.5）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 mL置于 100 mL容量瓶中，397 
 用硝酸溶液（ 3.2）稀释至刻度，配制成标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 1～2 g（精确到 0.001 g）于 25 mL具塞比色管中，用水稀释至 10 mL，混匀
超声提取 20 min，以 5000 rpm 离心 40 min。取样品离心液 2.00～5.00 mL用硝酸溶液（ 3.2）
稀释至 10.0 mL作为待测溶液，备用。  
5.3  测定  
按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态，选择灵敏度吸收线 213.9 nm。取标
准系列溶液（ 5.1）和空白溶液依次交替喷入火焰，测定其吸光度。以标准系列溶液的浓度为
横坐标，吸光度为纵坐标 ，绘制标准曲线。  
在相同的仪器条件下，取 “5.2”项下的待测溶液进样，测得吸光度。根据标准曲线得到待
测溶液中锌的浓度。按 “6”计算样品中锌的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
 = （1−0） V 
 V2 
m V1 
式中：  ——  化妆品中锌的含量， g/g； 
1 ——  测试溶液中锌的质量浓度， mg/L； 
0 ——  空白溶液中锌的质量浓度， mg/L； 
V ——  样品溶液总体积， mL； 
V1 ——  分取样品溶液体积， mL； 
V2 ——  分取样品溶液稀释后体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
6.2  回收率和精密度  
回收率为 97.0%～98.5%，精密度为 1.26%。 
 
 
  398 
 3.6 奎宁  
Quinine  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中奎宁的含量。  
本方法适用于洗发类、驻留型护发类化妆品中奎宁含量的测定。  
2  方法提要  
样品处理后，经高效液相色谱仪分离， 紫外检测器检测， 根据保留时间定性， 峰面积定
量，以标准曲线法计算含量 。 
本方法对奎宁的检出限为 0.00156 g，定量下限为 0.005 g；取样量为 0.25 g时，检出
浓度为 16.7 g/g，最低定量浓度为 56 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  标准品：奎宁标准品信息详见附录 A。 
3.2  磷酸氢二铵，色谱纯。  
3.3  甲醇，色谱纯。  
3.4  0.01 mol/L 磷酸氢二铵溶液：称取磷酸氢二铵 1.3206  g，加水使溶解 并稀释至 1 L。 
3.5  标准储备溶液：称取奎宁（ 3.1）0.05 g（精确到 0.0001 g）于 50 mL棕色容量瓶中，用
甲醇（ 3.3）溶解并定容至刻度，即得浓度为 1.0 mg/mL 的奎宁标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，紫外检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  微型涡旋混合仪。  
4.5  微量进样器， 50 L或100 L。 
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取奎宁标准储备溶液，用甲醇（ 3.3）分别配制成浓度为 1.0、10.0、30.0、80.0、120.0、
200.0 g/mL的奎宁标准系列溶液。  
5.2  样品处理  399 
 称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞刻度管中，加入 20 mL甲醇（ 3.3），
涡旋 1 min，振摇，超声提取 30 min，取出后冷却至室温，用甲醇（ 3.3）定容至 25 mL刻度
线，涡旋振荡摇匀，取上层液经 0.45 m滤膜过滤，滤液作为待测溶液，备用。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：甲醇（ 3.3）+ 0.01 mol/L 磷酸氢二铵溶液（ 3.4）（90+10） ，等度洗脱；  
检测波长： 328 nm； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 20 L。 
5.4  测定  
取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面
积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测
溶液中奎宁的浓度。按 “6”计算样品中奎宁的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
=   V  D 
100 
m 106 
式中：  ω ——  化妆品中奎宁的质量分数， %； 
       D ——  样品稀释倍数；  
       V ——样品定容体积， mL； 
       ——  从标准曲线得到奎宁的浓度， g/mL； 
       m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  精密度与回收率  
多家实验室验证的回收率为 90%～115%，相对标准偏差小于 7%。 
7  图谱  400 
  
图1  标准溶液色谱图  
奎宁（ 4.817 min ） 
 
 
附录 A 
表A.1  奎宁标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 奎宁  130-95-0 C20H24N2O2 324.42  ≥98 
 
 
 
  
401 
 3.7 羟基喹啉  
Oxyquinoline  
1 范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量。  
本方法适用于发用类化妆品中羟基喹啉含量的测定。  
2 方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性， 峰面积定量，以标准曲线法计算含量 。 
本方法对羟基喹啉的检出限为 0.0002 g，定量下限为 0.0006 g；取样量为 0.25 g时，
检出浓度为 2.5 g/g，最低定量浓度为 7.5 g/g。 
3 试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：羟基喹啉标准品信息详见附录 A。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  癸烷磺酸钠，色谱纯。  
3.4  标准储备溶液： 称取羟基喹啉（ 3.1）0.05 g（精确到 0.0001 g）于 50 mL棕色容量瓶中，
用甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻度，即得浓度为 1.0 g/L的羟基喹啉标准储备溶液。  
3.5  0.01 mol/L 癸烷磺酸钠溶液：称取癸烷磺酸钠 2.4432 g，加水使溶解并稀释至 1 L，用
磷酸调节 pH值至 2.25。 
4 仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  涡旋振荡器。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  天平。  
5 分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取羟基喹啉标准储备溶液 （ 3.4） ， 用甲醇 （ 3.2） 分别配制成浓度为 1.0、10.0、30.0、50.0、
80.0、100.0 g/mL的羟基喹啉标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞比色管中，加入 20 mL甲醇（ 3.2），
涡旋振荡 1 min，超声提取 15 min，取出，冷却至室温后用甲醇（ 3.2）定容至 25 mL，混匀，
取上层液经 0.45 m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  402 
 注：本方法中羟基喹啉指 8-羟基喹啉，对光不稳定，实验过程应注意避光。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：甲醇（ 3.2）+0.01 moL/L 癸烷磺酸钠（ 3.5）（60+40） ，等度洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 240 nm； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 20 L。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下， 取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶
液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样， 测得峰面积， 根据标准曲线得到待测溶液中羟基喹啉的浓
度。按 “6”计算样品中羟基喹啉的含量。  
6 分析结果的表述  
6.1  计算  
=   V  D 
100 
m 106 
式中： ω ——  化妆品中羟基喹啉的质量分数， %； 
D ——  样品稀释倍数；  
 ——  从标准曲线得到羟基喹啉的质量浓度， g/mL； 
V——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 95.5%～112%，相对标准偏差小于 6%（n=6）。 
 
7  图谱  403 
  
图1  标准溶液色谱图  
 
 
附录 A 
表A.1  羟基喹啉标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（%） 
1 8-羟基喹啉  148-24-3 C9H7NO 145.16  ≥99.5  
 
 
 
  
404 
 3.8 巯基乙酸  
Thioglycollic acid  
第一法  高效液相色谱法  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。  
本方法适用于头发烫卷剂或烫直剂、脱毛膏类化妆品中巯基乙酸含量的测定。  
2  方法提要  
样品处理后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定
量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对巯基乙酸的检出限为 0.004 g，定量下限为 0.015 g；取样量为 0.25 g时，检
出浓度为 35.6 g /g，最低定量浓度为 118.7 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：巯基乙酸标准品信息详见附录 A。 
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  乙腈水溶液（ 10+90） ：取乙腈（ 3.2）10 mL，用水稀释至 100 mL。 
3.4  磷酸二氢钾，色谱纯。  
3.5  磷酸，优级纯。  
3.6  标准储备溶液：称取巯基乙酸 0.05 g（精确到 0.0001 g） ，置 50 mL棕色容量瓶中，用
乙腈水溶液（ 3.3）溶解并定容至刻度，摇匀，制成质量浓度为 1 g/L的巯基乙酸标准储备溶
液。常温 保存， 3日内稳定。使用前需标定（见第二法） 。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，紫外检测器。  
4.2  天平。  
4.3  涡旋振荡器。  
4.4  超声波清洗器。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取巯基乙酸标准储备溶液，分别配制成浓度为 5、20、50、80、110和150 g/mL的巯
基乙酸标准系列溶液。临用现配。  
5.2  样品处理  405 
 称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞刻度管中，加入 20 mL乙腈水溶液
（10+90）（3.3） ，涡旋使样品分散，超声（功率： 400 W）提取 15 min，取出，冷却至室温
后用乙腈水溶液（ 10+90）（3.3）定容至 25 mL刻度，混匀，取上层溶液，经 0.45 m有机
系滤膜过滤，滤液用乙腈水溶液（ 3.3）稀释 10倍，稀释液作为待测溶液，备用。   
5.3  参考色谱条件   
色谱柱：耐酸性  C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5 µm ） ，或等效色谱柱；  
流动相：乙腈 +0.01  mol/L  KH 2PO 4 （磷酸调 pH至2.5）（10+90）； 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 215nm； 
柱温：30℃；  
进样量： 20 µL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取巯基乙酸标准系列溶液（ 5.1）分别进样，记录色谱图，以标准
系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的样品待测溶液进样，记录色谱图，测得峰面积，根据标准曲线得到样品待
测溶液中巯基乙酸的浓度。按 “6”计算样品中巯基乙酸的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= D ×  × V ×100  m ×106 
式中： ——  样品中巯基乙酸的质量分数， %； 
      m ——  样品取样量， g； 
       ——  从标准曲线得到巯基乙酸的质量浓度， g/mL； 
      V ——  样品定容体积， mL； 
      D——  稀释倍数。  
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法回收率为 91.5%～105.8%，相对标准偏差小于 6%（n=6）。 
7  图谱  406 
  
图1  标准溶液色谱图  
巯基乙酸（ 6.806 min ） 
第二法   离子色谱法  
1  范围  
本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。  
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类含量的测定。  
2  方法提要  
样品中的巯基乙酸经水溶解提取后， 用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检
测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。  
本方法巯基乙酸的检出限 5.8 ng，定量下限 20 ng；取样量为 0.5 g时，检出浓度为 46 
μg/g，最低定量浓度 0.15 mg/g 。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品 :巯基乙酸标准品信 息详见附录 A。 
3.2  甲醇，优级纯。  
3.3  二氯甲烷。  
3.4  硫酸。  
3.5  盐酸。  
3.6  可溶性淀粉。  
3.7  水杨酸。  
3.8  氯化锌。  
3.9  氢氧化钠。  
3.10  重铬酸钾。  
3.11  硫代硫酸钠（ Na2S2O3·5H 2O）或无水硫代硫酸钠。  
407 
 3.12  无水碳酸钠。  
3.13  碘化钾。  
3.14  碘。  
3.15  甲醛。  
3.16  硫酸溶液：取硫酸（ 3.4）10 mL，缓慢加入到 90 mL水中，混匀。  
3.17  盐酸溶液：取盐酸（ 3.5）10 mL，加入 90 m L水中，混匀。  
3.18  淀粉溶液：称取可溶性淀粉（ 3.6）1 g，加水 5 mL调成溶液，再加入沸水 95 mL，煮
沸，并加水杨酸（ 3.7）0.1 g或氯化锌（ 3.8）0.4 g防腐。  
3.19  氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠（ 3.9）50 g，加水适量使溶解并至 100 mL。再量取一定
量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。  
3.20  25 mmol/L 氢氧化钠：取氢氧化钠（ 3.9）1 g，用水溶解并稀释至 1000mL。 
3.21  1% 甲醇：取 10mL甲醇（ 3.2） ，用水稀释至 1000mL。 
3.22 重铬酸钾标准溶液 [c(1/6K 2Cr2O7)=0.1mol/L] ：准确称取已于 120±2 ℃电烘箱中干燥至
恒重的重铬酸钾（ 3.10）基准物质 4.9031 g，溶于水并转移至 1000mL量瓶中，定容至刻度，
摇匀。  
3.23  硫代硫酸钠标准溶液 (0.1 mol/L) ：称取硫代硫酸钠（ Na2S2O3·5H 2O）（3.11）26 g（或
无水硫代硫酸钠（ 3.11）16 g）溶于 1000 mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠（ 3.9）0.4 g
或无水碳酸钠（ 3.12）0.2 g，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周 后过滤，用重铬酸钾标准溶
液（ 3.22）标定其浓度，标定方法如下：  
准确吸取重铬酸钾标准溶液（ 3.22）25.00 mL 于500 mL碘量瓶中，加碘化钾（ 3.13）
2.0 g和硫酸溶液（ 3.16）20 mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置 10 min。加入水 150 mL，用
硫代硫酸钠标准溶液（ 3.23）滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（ 3.18）2 mL，继续滴
定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。  
c（Na2S2O3）= C’×25.00 
V1-V0 
式中： c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L； 
C’——重铬酸钾标准溶液的浓度 [c(1/6K 2Cr2O7)]，mol/L； 
V1——重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； 
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL。 
3.24  碘标准溶液（ 0.05 mol/L ） ：称取碘（ 3.14）13.0 g和碘化钾（ 3.13）35 g，加水 100 mL
使溶解，加入盐酸（ 3.5）3滴，用水稀释至 1000 mL，过滤后转入棕色瓶中。  
3.25  巯基乙酸标准储备溶液：称取巯基乙酸标准品（ 3.1）1.0g（精确到 0.001 g），用水稀
释并转移至 100 mL容量瓶中，加入甲醛（ 3.15）1 mL，加水定容得标准储备溶液，临用时
标定。标定方法如下：  
准确吸取巯基乙酸标准储备溶液（ 3.25）10.00 mL ，置于 250ml碘量瓶中，加入水 10 
mL，盐酸（ 3.5）10 mL，精确加入碘标准溶液（ 3.24）20.00 mL ，混匀，于暗处放置 3分钟，408 
 用硫代硫酸钠标准溶液（ 3.23）滴定，至溶液颜色变为浅黄色时，加入淀粉溶液（ 3.18）2 mL
（溶液变为蓝色） ，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。按 下式计算巯基乙酸
标准溶液的浓度。  
c(HSCH 2COOH)=  92.1× c × (V0 - V1)×1000×1000  
V ×1000  
式中： c(HSCH 2COOH )——巯基乙酸标准储备溶液的浓度， μg/mL； 
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L； 
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； 
V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； 
V——量取巯基乙酸标准储备溶液的体积， mL； 
92.1——巯基乙酸的摩尔质量， g/mol。 
4  仪器和设备  
4.1  离子色谱仪，抑制型电导检测器。  
4.2  天平。  
4.3  涡旋振荡器。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  高速离心机。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取经标定的巯基乙酸标准储备溶液适量， 分别配制成 0.50、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、
50.0、80.0 mg/L 的巯基乙酸标准系列溶液。临用新配。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001g）于 100 mL具塞比色管中，加水至刻度。膏状样品用涡
旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取 20 min，加入二氯甲烷 2 mL，轻轻振摇，静置，取
上清液经 0.25 μ m滤膜过滤；浑浊样品，在 14000 rpm 转速下高速离心 15 min，取上清液经
0.25 μ m滤膜过滤。滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱：分析柱 AS11 -HC（250×4 mm I.D. ）与保护柱 AG11 -HC（50×4 mm I.D. ） ，或分
析柱 AS19 -HC（250×4 mm I.D. ）与保护柱 AG19 -HC（50×4 mm I.D. ） ，柱填料为强碱性离子
交换树脂，烷醇季铵作功能基；  
抑制器： ASRS ULTRA ； 
抑制模式：外 接水 1.0 mL/min ，自动抑制电流 50 mA； 
淋洗液： 25 mmol/L 氢氧化钠（ 3.20）+1%甲醇混合液（ 3.21）； 409 
 淋洗液流速： 0.85 mL/min ； 
柱温：室温；  
进样量： 25 μL。 
5.4 测定  
在“5.3”色谱条件下，取巯基乙酸标准系列溶液 “5.1”分别进样，记录色谱图，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的样品待测溶液进样，记录色谱图，测得峰面积，根据标准曲线得到样品待
测溶液中巯基乙酸的浓度。按 “6”计算样品中巯基乙酸的含量。  
6 分析结果的表述  
    按下式计算巯基乙酸的浓度（以巯基乙酸计） ：  
ω= ×V 
m 
    式中： ω—样品中巯基乙酸的质量分数， μg/g； 
—测试溶液中巯基乙酸的质量浓度， mg/L； 
V—样品定容体积， mL； 
m—样品取样量， g。 
7 图谱  
 
图1  标准溶液离子色谱图  
巯基乙酸（ 16.587 min ） 
 
第三法   化学滴定法  
1  范围  
本方法规定了化学滴定法测定化妆品中巯基乙酸的含量。  
410 
 本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的
测定。  
2  方法提要   
样品中含有的巯基乙酸及其盐类和酯类经处理后，用碘标准溶液滴定定量。其反应方
程式如下：  
2HSCH 2COOH＋I2 ⎯⎯→HOOCH 2C-S-S-CH 2COOH＋2HI 
本方法对巯基乙酸的检出限为 0.46 mg；取样量为 2 g时，最低检出浓度为 0.023%
（w/w）。 
3  试剂和材料  
3.1  三氯甲烷。  
其他同第二法。  
4  仪器和设备  
4.1  天平。  
4.2  酸式滴定管。  
4.3  电磁搅拌器。  
5  分析步骤  
5.1  样品处理  
称取样品 2 g（精确到 0.001 g）于碘量瓶中，加盐酸溶液（第二法 3.17）20 mL及水
50 mL，缓慢加热至沸腾，冷却后加三氯甲烷 5 mL，用电磁搅拌器搅拌至溶解，作为待测
溶液。对于有机物干扰少的烫发类产品，可以加酸及水后直接测定。  
5.2  测定  
取“5.1”项下的样品待测溶液，加入淀粉溶液（第二法 3.18）2 mL，用碘标准溶液（第二
法3.24）滴定至溶液颜色突变或呈现的蓝色在 1 min内不消失，即得。按 “6”计算样品中巯
基乙酸的含量。  
注：巯基丙酸、半胱氨酸等含自由巯基的化合物对化学滴定法有干扰。  
6  计算  
＝ 92.1 × c × V ×2×100  
m ×1000  
式中： ——样品中巯基乙酸的质量分数， %（w/w）； 
m——样品取样量， g； 
c——碘标准溶液的浓度， mol/L； 411 
 V——滴定消耗碘标准溶液的体积， mL； 
92.1——巯基乙酸的摩尔质量， g/mol； 
2——碘与巯基乙酸反应的分子系数。  
 
附录 A 
表A.1  巯基乙酸标准品信息表  
中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
巯基乙酸  68-11-1 C4H4O2 S 92.12  ≥99 
  412 
 3.9 酮麝香  
Musk ketone  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中酮麝香的含量。  
本方法适用于香水和膏霜乳液类化妆品中酮麝香含量的测定。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量 。 
本方法对酮麝香的检出限为 0.001 g，定量下限为 0.003 g；取样量为 0.25 g时，检出
浓度为 15 g/g，最低定量浓度为 50 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
以下操作均在避光条件下进行。  
3.1  乙腈，色谱纯。  
3.2  标准品： 酮麝香标准品信息详见附录 A。 
3.3  乙腈水溶液：乙腈 +水（ 80+20）。 
3.4  标准储备溶液：称取酮麝香标准品 0.05 g（精确到 0.0001 g）于 50 mL棕色容量瓶中，
用乙腈水溶液（ 3.3）溶解并定容至刻度，即得浓度为 1.0 mg/mL 的酮麝香标准储备溶液（避
光， 2～8 ℃储存， 5 日内稳定） 。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  涡旋振荡器。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取酮麝香标准储备溶液（ 3.4） ，分别用乙腈水溶液（ 3.3）配制浓度为 0.5、5.0、50.0、
100.0、150.0 g/mL的酮麝香标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1  膏霜乳液类样品  
称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（ 3.3）20 
mL，涡旋 60 s，分散均匀，超声提取 15 min（控制水温在 20～25 ℃） ，用乙腈水溶液（ 3.3）413 
 定容至 25 mL刻度线，涡旋振荡摇匀后过 0.45 m有机系滤膜，滤液可根据需要进行稀释，
保存于 2 mL棕色进样瓶中作为待测溶液，备用。避光并在 2～8 ℃储存， 5 日内稳定。  
5.2.2  香水样品  
称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（ 3.3）20 
mL，涡旋 60 s，分散均匀，用乙腈水溶液（ 3.3）定容至 25 mL刻度线，涡旋振荡摇匀后过
0.45 m有机系滤膜， 滤液可根 据需要进行稀释， 保存于 2 mL棕色进样瓶中作为待测溶液，
备用。避光并在 2～8 ℃储存， 5 日内稳定。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相：乙腈 +水（ 80 +20） ，等度洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 235 nm； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 20 L。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶
液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中酮麝香的浓度。按 “6”计算样品中酮麝香的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= D × × V 
×100  
m ×106 
式中： ω ——  化妆品中酮麝香的质量分数， %； 
D ——  样品稀释倍数（不稀释则为 1）； 
 ——  从标准曲线得到酮麝香的质量浓度， g/mL； 
V——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 90.1%～107.5%，相对标准偏差小于 3%（n=6）。 
 414 
 7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
 
 
附录 A 
表A.1  酮麝香信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 酮麝香  81-14-1 C14H18N2O5 294.31  ≥98.0  
 
 
 
  
415 
 3.10 游离氢氧化物  
Free hydroxide  
1   范围  
本方法规定了电位滴定法测定化妆品中游离氢氧化物（氢氧化钠和氢氧化钾均以氢氧
化钠计）的含量。  
本方法适用于各种不同类型直发产品中游离氢氧化物的测定。  
2   方法提要  
样品中的氢氧化物与盐酸发生中和反应，电极电位发生变化，滴定终点确定为 pH9.2，
根据盐酸标准溶液的用量，计算样品中氢氧化物的含量。  
本方法对氢氧化物的检出限为 0.20 mg，取样量为 2 g时，最低检出浓度为 0.01%。 
3   试剂和材料  
3.1 盐酸标准溶液 [c（HCl）=0.100 mol/L] ，配制及标定见 GB/T 601 中， 4.2节。  
4   仪器和设备  
4.1   精密酸度计。  
4.2   复合电极或玻璃电极与饱和甘汞电极。  
4.3   磁力搅拌器。  
4.4   天平。  
4.5   酸式微量滴定管。  
5   分析步骤  
5.1   定性检验  
5.1.1   样品处理    
称取 1 g（精确到 0.001 g）加入 9 mL水，置于 25 mL烧杯中，加入一个搅拌子，在磁
力搅拌器上搅拌至样品均匀地分散在水中（如不均匀，再超声分散样品 5～10 min）作为 pH
定性检测溶液。  
5.1.2   pH 测定  
用校准的 pH计测定待测溶液，如果 pH≥11，则进行下述定量测定。  
5.2   定量测定  
5.2.1  称取样品 1～2 g（精确到 0.001 g）于 150 mL烧杯中，如果含有氨味，加入几粒小的
浮石或小玻璃珠，置于真空干燥器中，用真空泵抽 3 h（若用水泵抽，约需 4 h）直至样品不416 
 再有氨味，加入水 100 mL，加入搅拌子，在磁力搅拌器上搅拌至样品均匀地分散在水中（如
不均匀， 再在超声清洗器上， 超声分散样品 5～10 min） 待测， 边搅拌边用盐酸标准溶液 （ 3.1）
滴定（滴定速度不宜快） ，当 pH值接近 9.6时滴定要慢，多搅拌，当 pH值到 9.2时停止搅
拌，准确读取盐酸标准溶液的用量。  
6   分析结果的表述  
= 40  c  V  100   
m  1000    
式中： ——样品中氢氧化物的质量分数， %； 
c——盐酸标准溶液的浓度， mol/L； 
V——滴定所消耗盐酸标准溶液的体积， mL； 
m——样品取样量， g； 
40——氢氧化物的摩尔质量， g/mol。 
 
 
  417 
 3.11 总硒  
Total selenium  
 1  范围   
本方法规定了荧光分光光度法测定化妆品中总硒的含量。  
本方法适用于化妆品中总硒含量的测定。  
2  方法提要  
样品经硝酸 -高氯酸消解，使硒被游离和氧化，再用盐酸将六价硒还原为四价硒，与 2,3-
二氨基萘在 pH值1.5～2.0条件下，反应生成 4,5-苯并苤硒绿色荧光物质，以环己烷萃取，
用荧光分光光度法测定其荧光强度，与标准溶液比较、定量。  
本方法对硒的检出限为 2.1×10-3 g，定量下限为 7.0×10-3 g。取样量为 1 g时，检出浓
度为 2.1×10-3 g/g，最低定量浓度为 7.0×10-3 g/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。   
3.1  硝酸（ 20＝1.42 g/mL ） ，优级纯。  
3.2  高氯酸，优级纯。  
3.3  盐酸，优级纯。  
3.4  盐酸溶液 Ⅰ：量取盐酸（ 3.3）50 mL，加入 200 mL水中。  
3.5  盐酸溶液 Ⅱ（0.1 mol/L ） ：量取盐酸（ 3.3）8.3 mL，用水稀释至 1000 mL。 
3.6  氨水。  
3.7  乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na2·2H 2O）50 g于少量水
中加热溶解，放冷后稀释至 1 L。 
3.8  盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺 100 g，加水使溶解 并稀释至 1 L。 
3.9  精密 pH试纸（ pH 0.5～5.0）。 
3.10  甲酚红溶液：称取甲酚红 0.2 g溶于少量水中，加一滴氨水（ 3.6） ，使完全溶解，加水
稀释至 100 mL。  
3.11  乙二胺四乙酸二钠 +盐酸羟胺 +甲酚红混合试剂：临用现配。取乙二胺四乙酸二钠溶液
（3.7）50 mL、盐酸羟胺溶液（ 3.8）50 mL及甲酚红溶液（ 3.10）2.5 mL，加水稀释至 500 
mL，混匀。  
3.12  氨水溶液（ 1+1） ：量取氨水（ 3.6）100 mL，加入 100 mL水中。  
3.13  环己烷：不得有荧光杂质，必要时重蒸后使用。  418 
 3.14  2,3 -二氨基萘溶液： 在暗处操作。 称取 2,3-二氨基萘 200 mg于250 mL磨口锥形瓶中，
加入盐酸溶液 Ⅱ（3.5）100 mL，振摇至全部溶解（约 15 min） 。加入环己烷（ 3.13）20 mL
继续振摇 5 min，移入底部塞有玻璃棉（或脱脂棉）的分液漏斗中，静置分层后将水相放回
原锥形瓶内，再用环己烷（ 3.13）萃取，重复此操作直至环己烷相荧 光值最低为止。将此纯
化的 2,3-二氨基萘溶液储存于棕色瓶中，加一层约 1 cm厚的环己烷（ 3.13）以隔绝空气层，
置冰箱内保存。必要时使用前再以环己烷萃取一次。  
3.15  消泡剂：辛醇或其他等同的消泡剂。  
3.16  硒标准储备溶液：称取金属硒 0.1 g（精确到 0.0001 g） ，溶于少量硝酸（ 3.1）中，加
入高氯酸 （ 3.2）2 mL， 在沸水浴上加热蒸去硝酸 （约 3～4 h） ， 稍冷后加入盐酸溶液 Ⅰ（3.4）
8.4 mL，继续加热 2 min，然后用水定容至 1 L。 
3.17  硒标准溶液：取硒标准储备溶液（ 3.16）适量，用盐酸溶液 Ⅱ（3.5）稀释制成含硒为
0.100 g/mL的溶液。储存于冰箱内备用。  
4  仪器和设备  
4.1  荧光分光光度计。  
4.2  天平。  
4.3  水浴锅。  
4.4  电砂浴。  
4.5  首次使用的玻璃仪器，须用硝酸 +水（ 1+1）浸泡 4 h以上，并用水冲洗干净。本方法用
过的玻璃器皿，经自来水冲洗，洗涤剂溶液浸泡，自来水冲洗后，按首次使用的器皿进行处
理和清洗。  
5  分析步骤  
5.1 标准系列溶液的制备  
取硒标准溶液（ 3.17）0.00、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00、2.00 mL分别于 100 mL锥
形瓶中，与样品同时消解。   
5.2 样品处理  
称取样品 1～2 g（精确到 0.001 g）于消化管中（若样品中含有乙醇等有机溶剂，可预
先在水浴或电热板上低温挥发。 若为膏霜型样品， 可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流
入瓶的底部。 ） ，加入玻璃珠数粒，然后加入硝酸（ 3.1）10 mL，由低温至高温加热消解，当
消解液体积减少到 2～3 mL时，移去热源，冷却。加入高氯酸（ 3.2）2～5 mL，继续加热消
解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，取下。稍冷 后加入盐酸溶液 Ⅰ（3.4）4 mL继续
加热至产生白烟，立即取下。同时做试剂空白。  
5.3  测定  419 
 将消解后的标准系列溶液及样品溶液分别转移到 50 mL比色管中，分别向各管中加入
乙二胺四乙酸二钠 +盐酸羟胺 +甲酚红混合试剂（ 3.11）10 mL，摇匀，溶液应呈桃红色。用
氨水溶液（ 3.12）调至浅橙色，必要时可加入少量盐酸溶液 Ⅰ（3.4） ，溶液的 pH值应为 1.5～
2.0，也可用 pH 0.5～5.0精密试纸（ 3.9）检验。  
以下步骤需在暗处操作：向上述各管中加入 2,3-二氨基萘溶液（ 3.14）1 mL，摇匀，置
沸水浴中加热 5 min，取出，冷却。再向各管中加入环己烷（ 3.13）4.0 mL，加塞盖严，振摇
2 min，静置分层。用滴管分别吸取各管中的环己烷层溶液，用荧光分光光度计在激发光波
长379 nm，发射光波长 519 nm测定荧光强度。以标准系列溶液浓度为横坐标，荧光强度为
纵坐标，绘制标准曲线。根据标准曲线得到待测溶液中硒的浓度，按 “6”计算样品中硒的含
量。  
6 分析结果的表述  
6.1计算  
= m1－m0 
m 
式中： ——样品中硒的质量分数， g/g； 
m1——待测溶液中硒的质量， g； 
m0——空白溶液中硒的质量， g； 
m——样品取样量， g。 
6.2  回收率和精密度  
 取化妆品四种类型（水、粉、蜜、油）作 3种含量（高、中、低）加标回收实验，回
收率为 92.0%～98.0%，精密度为 4.9%～8.0%。 
 
 
  420 
 4 防腐剂检验方法  
4.1 甲基异噻唑啉酮等 23种原料  
Methylisothiazolinone and other 22 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等 23种原料的含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜类 、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中甲基
异噻唑啉酮等 23种原料含量的测定。  
本方法所指的 23种原料包括甲基异噻唑啉酮、 2-溴-2-硝基丙烷 -1,3二醇、 4-羟基苯甲
酸、甲基氯异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、 4-羟基苯甲酸甲酯、氯苯甘醚、脱氢
乙酸、 5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷、 4-羟基苯甲酸乙酯、 4-羟基苯甲酸异丙酯、 4-羟基苯甲酸丙
酯、 4-羟基苯甲酸苯酯、 4-羟基苯甲酸异丁酯、 4-羟基苯甲酸丁酯、 4-羟基苯甲酸苄酯、苯
甲酸乙酯、 4-羟基苯甲酸戊酯、苯甲酸异丙酯、 苯甲酸丙酯和苯甲酸苯基酯。  
2  方法提要  
以甲醇为溶剂提取样品中甲基异噻唑啉酮等 23种原料，用高效液相色谱仪分离，二极
管阵列检测器检测， 采用保留时间和紫外光图谱定性， 峰面积定量， 以标准曲线法计算含量。  
本方法中各原料的检出限、定量下限和取样量为 1 g时的检出浓度、最低定量浓度见表
1。 
表1  23种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
序号  原料名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
1 甲基异噻唑啉酮  0.20 0.60 0.20 0.60 
2 2-溴-2-硝基丙烷 -1,3-二醇  5.0 15 5.0 15 
 
 
 
 3 4-羟基苯甲酸  0.70 2.0 0.70 2.0 
 4 甲基氯异噻唑啉酮  0.20 0.60 0.20 0.60 
5 苯甲醇  10 30 10 30 
6 苯氧乙醇  7.0 20 7.0 20 
7 苯甲酸  1.7 5.0 1.7 5.0 
8 4-羟基苯甲酸甲酯  0.40 1.0 0.40 1.0 
9 氯苯甘醚  1.0 3.0 1.0 3.0 
10 脱氢乙酸  1.0 3.0 1.0 3.0 
11 5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷  8.0 25 8.0 25 
12 4-羟基苯甲酸乙酯  0.80 2.5 0.80 2.5 421 
 序号  原料名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
13 4-羟基苯甲酸异丙酯  0.80 2.5 0.80 2.5 
14 4-羟基苯甲酸丙酯  0.80 2.5 0.80 2.5 
15 4-羟基苯甲酸苯酯  1.0 3.0 1.0 3.0 
16 4-羟基苯甲酸异丁酯  1.0 3.0 1.0 3.0 
17 4-羟基苯甲酸丁酯  1.0 3.0 1.0 3.0 
18 4-羟基苯甲酸苄酯  1.0 3.0 1.0 3.0 
19 苯甲酸乙酯  2.0 6.0 2.0 6.0 
20 4-羟基苯甲酸戊酯  2.0 6.0 2.0 6.0 
21 苯甲酸异丙酯  2.0 7.0 2.0 7.0 
22 苯甲酸丙酯  2.0 7.0 2.0 7.0 
23 苯甲酸苯基酯  2.7 8.0 2.7 8.0 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  二甲亚砜，色谱纯。  
3.4  磷酸。  
3.5  磷酸水溶液：量取磷酸（ 3.4）1.2 mL，加水至 1000 mL，混匀。  
3.6  标准品：甲基异噻唑啉酮等 23种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.7  混合标准储备溶液： 准确称取甲基异噻唑啉酮等 23种原料的标准品适量， 精确至 0.0001 
g，置于同一容量瓶中，先用 2 mL二甲亚砜溶解，再用乙腈定容至刻度，摇匀，置于 4 ℃
冰箱中冷藏保存。各原料浓度见表 2。 
表2  甲基异噻唑啉酮等 23种原料混合标准储备溶液浓度  
序号  原料名称  混合标准储备溶液浓度（ g/L） 
1 甲基异噻唑啉酮  0.60 
2 2-溴-2-硝基丙烷 -1,3-二醇  15 
3 4-羟基苯甲酸  2.0 
4 甲基氯异噻唑啉酮  0.60 
5 苯甲醇  30 
6 苯氧乙醇  20 
7 苯甲酸  5.0 
8 4-羟基苯甲酸甲酯  1.0 
9 氯苯甘醚  3.0 
10 脱氢乙酸  3.0 422 
 序号  原料名称  混合标准储备溶液浓度（ g/L） 
11 5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷  25 
12 4-羟基苯甲酸乙酯  2.5 
13 4-羟基苯甲酸异丙酯  2.5 
14 4-羟基苯甲酸丙酯  2.5 
15 4-羟基苯甲酸苯酯  3.0 
16 4-羟基苯甲酸异丁酯  3.0 
17 4-羟基苯甲酸丁酯  3.0 
18 4-羟基苯甲酸苄酯  3.0 
19 苯甲酸乙酯  6.0 
20 4-羟基苯甲酸戊酯  6.0 
21 苯甲酸异丙酯  7.0 
22 苯甲酸丙酯  7.0 
23 苯甲酸苯基酯  8.0 
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  0.22 µ m 滤膜。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  天平。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液制备  
取混合标准储备溶液（ 3.7）适量，用甲醇（ 3.1）稀释得混合标准系列溶液，各原料标
准系列溶液浓度见表 3。混合标准系列溶液应现用现配。  
表3  甲基异噻唑啉酮等 23种原料标准系列溶液浓度  
原料名称  混合标准系列溶液浓度（ μg/mL） 
甲基异噻唑啉酮  0.060  0.3 1.5 7.5 15 30 
2-溴-2-硝基丙烷 -1,3-二醇  1.5 7.5 37.5 187.5  375 750 
4-羟基苯甲酸  0.20 1.0 5.0 25 50 100 
甲基氯异噻唑啉酮  0.060  0.30 1.5 7.5 15 30 
苯甲醇  3.0 15 75 375 750 1500  
苯氧乙醇  2.0 10 50 250 500 1000  
苯甲酸  0.50 2.5 12.5 62.5 125 250 423 
 原料名称  混合标准系列溶液浓度（ μg/mL） 
4-羟基苯甲酸甲酯  0.10 0.50 2.5 12.5 25 50 
氯苯甘醚  0.30 1.5 7.5 37.5 75 150 
脱氢乙酸  0.30 1.5 7.5 37.5 75 150 
5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷  2.5 12.5 62.5 312.5  625 1250  
4-羟基苯甲酸乙酯  0.25 1.25 6.25 31.25  62.5 125 
4-羟基苯甲酸异丙酯  0.25 1.25 6.25 31.25  62.5 125 
4-羟基苯甲酸丙酯  0.25 1.25 6.25 31.25  62.5 125 
4-羟基苯甲酸苯酯  0.30 1.5 7.5 37.5 75 150 
4-羟基苯甲酸异丁酯  0.30 1.5 7.5 37.5 75 150 
4-羟基苯甲酸丁酯  0.30 1.5 7.5 37.5 75 150 
4-羟基苯甲酸苄酯  0.30 1.5 7.5 37.5 75 150 
苯甲酸乙酯  0.60 3.0 15 75 150 300 
4-羟基苯甲酸戊酯  0.60 3.0 15 75 150 300 
苯甲酸异丙酯  0.70 3.5 17.5 87.5 175 350 
苯甲酸丙酯  0.70 3.5 17.5 87.5 175 350 
苯甲酸苯基酯  0.80 4.0 20 100 200 400 
注：实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。  
5.2  样品处理  
准确称取样品 1.0 g，精确至 0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇（ 3.1）8 mL，涡旋
振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min（工作频率 20～43KHz，200 W），
用甲醇（ 3.1）定容至 10 mL，摇匀，以 10000 r/min 离心 5 min。上清液经 0.22 μm滤膜过
滤， 取滤液作为待测溶液。 粉类基质样品先加入 1 mL水， 蜡基样品先加 1～2 mL四氢呋喃，
使样品均匀分散，再加入甲醇（ 3.1）进行提取。  
5.3  参考色谱条件：  
色谱柱： C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5 μm ），或等效色谱柱。  
流动相： A：磷酸水溶液（ 3.5）， B：乙腈（ 3.2）；梯度洗脱程序详见表 4； 
表4  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 90 10 
5.0 90 10 
29.0 50 50 
41.0 65 35 
52.0 35 65 
57.0 5 95 
62.0 90 10 
67.0 90 10 424 
 流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 μL； 
检测波长：甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯氧乙醇、脱氢乙酸的测定采用 280 
nm，4-羟基苯甲酸、苯甲醇、 4-羟基苯甲酸甲酯、 4-羟基苯甲酸乙酯、 4-羟基苯甲酸异丙酯、
4-羟基苯甲酸丙酯、 4-羟基苯甲酸苯酯、 4-羟基苯甲酸异丁酯、 4-羟基苯甲酸丁酯、 4-羟基苯
甲酸苄酯、 4-羟基苯甲酸戊酯的测定采用 254 nm，2-溴-2-硝基丙烷 -1,3-二醇、苯甲酸、氯苯
甘醚、 5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷、苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯的
测定采用 230 nm。脱氢乙酸的测定也可选择采用 310 nm。 
5.4  测定  
在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标
准系列溶液浓度为横坐标，峰 面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰
面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度，按 “6”计算样品中各待测原料的含
量。  
注：（ 1）4-羟基苯甲酸与 4-羟基苯甲酸盐保留时间一致，苯甲酸与苯甲酸盐保留时间
一致，脱氢乙酸与脱氢乙酸盐保留时间一致，测定结果均以酸计。（ 2）4-羟基苯甲酸丁酯
和4-羟基苯甲酸异丁酯为同分异构体。若样品中检出 4-羟基苯甲酸异丁酯或 4-羟基苯甲酸
苄酯时，应注意与 4-羟基苯甲酸丁酯的分离度，若未达到基线分离，建议 采取峰谷分割的积
分方式。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
mDV=
 
式中： ω——样品中甲基异噻唑啉酮等 23种原料的含量， μg/g； 
      ρ——试样溶液中甲基异噻唑啉酮等 23种原料的浓度， μg/mL； 
      V——样品定容体积， mL； 
      m——样品取样量， g。 
      D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性 条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为 80.0%～115.0%，相对标准偏差小于等
于9.7%；其他浓度回收率为 81.9%～114.6%，相对标准偏差小于等于 9.5%。 425 
 7  图谱  
 
 
 
图1  混合标准溶液色谱图  
（1. 甲基异噻唑啉酮， 2. 2-溴-2-硝基丙烷 -1,3-二醇， 3. 4-羟基苯甲酸， 4. 甲基氯异噻唑啉
酮， 5. 苯甲醇， 6. 苯氧乙醇， 7. 苯甲酸， 8. 4-羟基苯甲酸甲酯， 9. 氯苯甘醚， 10. 脱氢
乙酸， 11. 5 -溴-5-硝基 -1,3-二噁烷， 12. 4 -羟基苯甲酸乙酯， 13. 4-羟基苯甲酸异丙酯， 14. 4 -
羟基苯甲酸丙酯， 15. 4 -羟基苯甲酸苯酯， 16. 4 -羟基苯甲酸异丁酯， 17.4-羟基苯甲酸丁
酯， 18. 4 -羟基苯甲酸苄酯， 19.苯甲酸乙酯， 20. 4 -羟基苯甲酸戊酯， 21. 苯甲酸异丙酯，
22. 苯甲酸丙酯， 23. 苯甲酸苯基酯）    
 
 
附录  A 
表A.1  甲基异噻唑啉酮等 23种原料标准品信息表  
426 
 序号  中文名称  CAS  分子式  分子量  纯度（ %） 
1 甲基异噻唑啉酮  2682 -20-4 C4H5NOS  115.06  95.0 
2 2-溴-2-硝基丙烷 -1,3-二醇  52-51-7 C3H6BrNO 4 199.98  98.0 
3 4-羟基苯甲酸  99-96-7 C7H6O3 138.12  99.0 
4 甲基氯异噻唑啉酮  26172 -55-4 C4H4ClNOS  149.56  99.0 
5 苯甲醇  100-51-6 C7H8O 108.13  100.0  
6 苯氧乙醇  122-99-6 C8H10O2 138.16  99.0 
7 苯甲酸  65-85-0 C6H5COOH  122.1  100.0  
8 4-羟基苯甲酸甲酯  99-76-3 C8H8O3 152.15  99.0 
9 氯苯甘醚  104-29-0 C9H11ClO 3 202.63  98.0 
10 脱氢乙酸  520-45-6 C8H8O4 168.15  98.0 
11 5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷  30007 -47-7 C4H6BrNO 4 212 98.0 
12 4-羟基苯甲酸乙酯  120-47-8 C9H10O3 166.2  99.0 
13 4-羟基苯甲酸异丙酯  4191 -73-5 C10H12O3 180.2  99.0 
14 4-羟基苯甲酸丙酯  94-13-3 C10H12O3 180.2  100.0  
15 4-羟基苯甲酸苯酯  17696 -62-7 C13H10O3 214.2  99.0 
16 4-羟基苯甲酸异丁酯  4247 -02-3 C11H14O3 194.2  99.0 
17 4-羟基苯甲酸丁酯  94-26-8 C11H14O3 194.2  99.0 
18 4-羟基苯甲酸苄酯  94-18-8 C14H12O3 228.25  98.0 
19 苯甲酸乙酯  93-89-0 C9H10O2 150.17  100.0  
20 4-羟基苯甲酸戊酯  6521 -29-5 C12H16O3 208.25  97.0 
21 苯甲酸异丙酯  939-48-0 C10H12O2 164.2  99.0 
22 苯甲酸丙酯  2315 -68-6 C10H12O2 164.2  99.0 
23 苯甲酸苯基酯  93-99-2 C13H10O2 198.22  99.0 
 
 427 
 附录 B 
甲基异噻唑啉酮等 23种原料的结果确证  
如液相色谱方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱 -质谱法或气相色谱 -质
谱法进行确证。在相同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对
应成分一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比
的偏差不超过表 B.1规定范围，则可判断样品中存在对应的待测成分。  
表B.1  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度
（K） K＞50% 50%≥K＞20% 20%≥K＞10% K≤10%  
允许的最大偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
B.1  液相色谱 -质谱确证  
B.1.1  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 100 mm ×4.6 mm× 2.7 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：5 mmol/L 乙酸铵 -水溶液； B：5 mmol/L 乙酸铵 -甲醇溶液；   
表B.2  正离子梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0  95 5 
1.0  95 5 
3.0  40 60 
6.0  5 95 
12.0  5 95 
12.1  95 5 
15.0  95 5 
 
表B.3  负离子梯度洗脱程 序 
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0  95 5 
4.0  95 5 
8.0  50 50 
16.0  10 90 
20.0  5 95 
20.1  95 5 
24.0  95 5 
流速： 0.45 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 428 
 B.1.2  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
监测模式：  正、负离子多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 B.4； 
气帘气流速： 10 L/min； 
碰撞气流速： 12 L/min； 
离子源气 1流速： 50 L/min；离子源气 2流速： 50 L/min； 
离子源加热温度： 500 ℃； 
离子化电压： -4500 V（负离子模式） ， 5500 V（正离子模式） 。  
表B.4  质谱监测离子对及相关电压参数设定表  
序号  原料名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） DP
（V） CE
（eV） 监测  
模式  
1 甲基异噻唑啉酮  116 100.9  80 26 
正离子  84.9 80 32 
2 甲基氯异噻唑啉酮  150 86.9 90 47 
58 90 31 
3 2-溴-2-硝基丙烷 -1,3-二
醇 170 87.9 100 25 
负离子  80.8 100 15 
4 4-羟基苯甲酸  136.7  92.9 100 21 
65.1 100 40 
5 4-羟基苯甲酸异丁酯 * 193 92.1 90 30 
136.1  90 23 
6 4-羟基苯甲酸丁酯 *  193 92 90 30 
136 90 23 
7 4-羟基苯甲酸异丙酯 * 179.2  92.1 85 27 
137 85 20 
8 4-羟基苯甲酸丙酯 * 179.2  92.1 85 27 
137 85 20 
9 4-羟基苯甲酸乙酯  165 92 83 26 
137.2  83 19 
10 4-羟基苯甲酸甲酯  150.7  92 75 24 
135.8  75 18 
11 苯甲酸  121 120 130 30 
77 130 15 
12 脱氢乙酸  166.6  82.9 38 24 
123 37 14 
13 4-羟基苯甲酸苄酯  226.6  135.7  77 20 
91.9 78 34 
14 4-羟基苯甲酸苯酯  213.4  65 64 66 
93.1 65 50 
15 4-羟基苯甲酸戊酯  207.1  136 100 22 
92 100 41 429 
 注： *为同分异构体需有效分离；当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测
定前应将质谱参数优化到最佳。  
B.2  气相色谱 -质谱确证  
B.2.1  参考色谱条件  
色谱柱： 6%氰丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷（ 30 m×250 µm×1.4 µm ） ，或等效色谱柱；  
程序升温：初始温度 40 ℃，保持 1 min，以 40 ℃/min升至 80 ℃， 20 ℃/min升至
150 ℃， 15 ℃/min升至 170 ℃，保持 1.7 min，以 10 ℃/min升至 260 ℃，保持 5 min； 
载气：氦气，纯度≥ 99.999 %；流速： 1.0 mL/min ；进样口温度： 250 ℃；进样方式：分
流进样；分流比： 5:1；进样量： 1 μL。 
B.2.2  参考质谱条件  
电离方式：电子轰击电离源（ EI） ；电离能量： 70 eV；传输线温度： 250 ℃；离子源温
度：230 ℃； 四级杆温度： 150 ℃； 溶剂延迟时间： 5 min ； 监测方式： 选择离子监测 （ SIM）。
各原料的参考特征离子见表 B.5。 
表B.5  各原料的的质谱参考特征离子  
序号  原料名称  特征离子（ m/z） 
1 苯甲醇  108 79 107 77 
2 苯氧乙醇  94 138 77 107 
3 氯苯甘醚  128 130 202  
4 5-溴-5-硝基 -1,3-二噁烷  135 137 107 85 
5 苯甲酸乙酯  105 77 122 150 
6 苯甲酸异丙酯  105 77 123 164 
7 苯甲酸丙酯  105 164 59 77 
8 苯甲酸苯基酯  105 77 51 198 
 
 
  430 
 4.2 吡硫鎓锌等 18种原料  
Zinc pyrithione and other 17 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中吡硫鎓锌等 18种原料的含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中吡硫
鎓锌等 18种原料含量的测定。  
本方法所指的 18种原料包括吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、 2,6-二氯苯甲
醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、 2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、邻
伞花烃 -5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙醇胺盐、三氯卡班、三氯生、溴氯
芬。  
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光
图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法中各种原料的检出限、定量下限和取样量为 1 g（吡硫鎓锌取样量为 0.5 g）时的
检出浓度、最低定量浓度见表 1。 
表1  吡硫鎓锌等 18种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
序号  原料名称  检出限
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
1 吡硫鎓锌  6.0 20 60 200 
2 水杨酸  3.0 10 3.0 10 
3 山梨酸  0.60 2.0 0.60 2.0 
4 苯氧异丙醇  0.60 2.0 0.60 2.0 
5 2,6-二氯苯甲醇  6.0 20 6.0 20 
6 苯甲酸甲酯  1.2 4.0 1.2 4.0 
7 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯  18 60 18 60 
8 对氯间甲酚  1.5 5.0 1.5 5.0 
9 2,4-二氯苯甲醇  6.0 20 6.0 20 
10 邻苯基苯酚  1.8 6.0 1.8 6.0 
11 邻伞花烃 -5-醇 1.8 6.0 1.8 6.0 
12 氯二甲酚  6.0 20 6.0 20 
13 氯咪巴唑  6.0 20 6.0 20 
14 苄氯酚  1.8 6.0 1.8 6.0 
15 吡罗克酮乙醇胺盐  6.0 20 6.0 20 
16 三氯卡班  0.60 2.0 0.60 2.0 431 
 序号  原料名称  检出限
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
17 三氯生  1.8 6.0 1.8 6.0 
18 溴氯芬  1.8 6.0 1.8 6.0 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  磷酸二氢钠（ NaH 2PO 4•2H 2O）。 
3.4  乙二胺四乙酸二钠。  
3.5  三乙胺，色谱纯。  
3.6  磷酸。  
3.7  二甲亚砜，色谱纯。  
3.8  乙腈 +甲醇（ 95+5） ：取乙腈（ 3.2）95 mL，加甲醇（ 3.1）5 mL，混匀。  
3.9  磷酸二氢钠溶液（ pH=3.80） ：称取磷酸二氢钠（ 3.3）3.9 g，乙二胺四乙酸二钠（ 3.4）
0.186 g，于 500 mL烧杯中，加水溶解，移至 1000 mL 容量瓶中，准确量取三乙胺（ 3.5）2 
mL，至同一 1000 mL 容量瓶中， 用水定容至刻度， 混匀， 即得磷酸二氢钠溶液 （含 0.5 mmol/L 
EDTA -2Na） 。用磷酸（ 3.6）调节 pH至3.80。 
3.10  标准品：吡硫鎓锌等 18种原料标准品信息相机附录 A 
3.11  混合标准储备溶液  
精密称取除吡硫鎓锌以外的 17种原料标准品适量（精确至 0.0001 g） ，置于同一容量瓶中，
用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得 17种原料的混合标准储备溶液。各原料浓度见表 2。 
表2  水杨酸等 17种原料标准储备溶液浓度  
序号  原料名称  混合标准储备液浓度  
（g/L） 
1 水杨酸  3.0 
2 山梨酸  0.60 
3 苯氧异丙醇  0.60 
4 2,6-二氯苯甲醇  6.0 
5 苯甲酸甲酯  1.2 
6 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯  18 
7 对氯间甲酚  1.5 
8 2,4-二氯苯甲醇  6.0 
9 邻苯基苯酚  1.8 
10 邻伞花烃 -5-醇 1.8 432 
 序号  原料名称  混合标准储备液浓度  
（g/L） 
11 氯二甲酚  6.0 
12 氯咪巴唑  6.0 
13 苄氯酚  1.8 
14 吡罗克酮乙醇胺盐  6.0 
15 三氯卡班  0.60 
16 三氯生  1.8 
17 溴氯芬  1.8 
3.12  吡硫鎓锌单标标准储备溶液：精密称取吡硫鎓锌标准品 20 mg（精确至 0.0001 g） ，置
于20 mL容量瓶中，先加 4 mL二甲亚砜（ 3.7）溶解，再用甲醇定容至刻度，摇匀，制得吡
硫鎓锌为 1 g/L的单标标准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  0.22 µm 滤膜。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
量取混合标准储备溶液 （ 3.11） 和吡硫鎓锌单标标准储备溶液 （ 3.12） 适量， 用甲醇 （ 3.1）
稀释得 18种原料的混合标准系列溶液；各原料标准系列溶液浓度见表 3。标准系列溶液现
用现配，立即测定。  
表3  吡硫鎓锌等 18种原料标准系列溶液浓度  
原料名称  混合标准系列溶液浓度（ μg/mL） 
吡硫鎓锌  2.0 10 50 100 200 
水杨酸  1.0 5.0 25 50 100 
山梨酸  0.20 1.0 5.0 10 20 
苯氧异丙醇  0.20 1.0 5.0 10 20 
2,6-二氯苯甲醇  2.0 10 50 100 200 
苯甲酸甲酯  0.40 2.0 10 20 40 
碘丙炔醇丁基氨甲酸酯  6.0 30 150 300 600 
对氯间甲酚  0.50 2.5 12.5 25 50 
2,4-二氯苯甲醇  2.0 10 50 100 200 433 
 原料名称  混合标准系列溶液浓度（ μg/mL） 
邻苯基苯酚  0.60 3.0 15 30 60 
邻伞花烃 -5-醇 0.60 3.0 15 30 60 
氯二甲酚  2.0 10 50 100 200 
氯咪巴唑  2.0 10 50 100 200 
苄氯酚  0.60 3.0 15 30 60 
吡罗克酮乙醇胺盐  2.0 10 50 100 200 
三氯卡班  0.20 1.0 5 10 20 
三氯生  0.60 3.0 15 30 60 
溴氯芬  0.60 3.0 15 30 60 
        注：实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。  
5.2  样品处理  
5.2.1  测定除吡硫鎓锌外 17种原料  
准确称取样品 1.0 g， 精确至 0.001 g， 置于 50 mL具塞比色管中， 加入甲醇 （ 3.1）8 mL，
涡旋振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min（工作频率 20～43 KHz，200 
W） ，用甲醇（ 3.1）定容至 10 mL，摇匀，以 10000 r/min 离心 5 min。上清液经 0.22 μ m滤
膜过滤，取滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入 1 mL水，蜡基样品先加 1～2 mL四氢
呋喃，使样品均匀分散，再加入甲醇进行提取。  
5.2.2  测定吡硫鎓锌  
准确称取样品 0.5 g， 精确至 0.001 g， 置于 50 mL具塞比色管中， 加入乙腈 +甲醇 （ 95+5）
（3.8）40 mL，涡旋振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min（工作频率
20～43 KHz，200 W） ，用乙腈 +甲醇（ 95+5）（3.8）定容至 50 mL，摇匀，以 10000 r/min 离
心5 min。取上清液经 0.22 μ m滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。粉类基质可在称取好的
样品中先加 1 mL水，再加入提取溶剂超声提取。  
注： （ 1）水杨酸易于与金属离子络合，配方中含二氧化钛或氧化铁的产品，测定水杨酸
含量时建议在提取溶剂甲醇中加入 0.5 mmol/L 的乙二胺四乙酸二钠。 （ 2）水杨酸、吡罗克
酮乙醇胺盐 、氯咪巴唑作为去屑剂使用时，可采用 “5.2.2”制备样品溶液。 “5.2.1”可用于吡硫
鎓锌的初筛，当检出时再采用 5.2.2定量。 
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5μm ），或等效色谱柱。  
流动相：  A：磷酸二氢钠溶液（ pH=3.80）（ 3.9），  B：甲醇（ 3.1）；梯度洗脱程序
详见表 4；  
流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 434 
 进样量： 10 μL； 
表4  梯度洗脱程序  
时间（min） V（A）/% V（B）/% 
0.0 80 20 
5.0 55 45 
15.0 55 45 
32.0 30 70 
47.0 15 85 
54.0 15 85 
55.0 55 45 
60.0 55 45 
60.1 80 20 
65.0 80 20 
检测波长：吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、邻伞花烃 -5-醇、氯二甲酚、三
氯卡班、三氯生的测定采用 280 nm；2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸
酯、对氯间甲酚、 2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙醇胺
盐、溴氯芬的测定采用 230 nm；吡硫鎓锌的测定也可采用 340 nm；吡罗克酮乙醇胺盐的
测定也可采用 300 nm。 
5.4  测定  
在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标
准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰
面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度，按 “6”计算样品中各待测原料的含
量。  
注：（ 1）高浓度的吡硫鎓锌标准溶液在低温时容易析出，应控制进样盘温度 20 ℃以
上。（ 2）苯氧异丙醇与苯氧丙醇为同分异构体，需将两者有效分离。（ 3）水杨酸与水杨酸
盐保留时间一致，山梨酸与山梨酸盐保留时间一致，测定结果 均以酸计。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω=ρ×V×D
m 
式中： ω——样品中吡硫鎓锌等 18种原料的含量， μg/g； 
ρ——试样溶液中吡硫鎓锌等 18种原料的浓度， μg/mL； 
V——样品定容体积， mL； 
m——样品取样量， g； 435 
 D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为 80.1%～115.0%，相对标准偏差小于等
于8.9%；其他浓度回收率为 81.6%～114.6%，相对标准偏差小于等于 6.4%。 
7  图谱  
 
 
 
图1  标准溶液 HPLC参考色谱图  
（1. 吡硫鎓锌，  2. 水杨酸， 3. 山梨酸，  4. 苯氧异丙醇，  5. 2,6 -二氯苯甲醇，  6. 苯甲酸甲酯， 7. 碘丙
炔醇丁基氨甲酸酯，  8. 对氯间甲酚，  9. 2,4 -二氯苯甲醇，  10. 邻苯基苯酚， 11. 邻伞花烃 -5-醇， 12. 氯
二甲酚， 13. 氯咪巴唑， 14. 苄氯酚， 15. 吡罗克酮乙醇胺盐， 16. 三氯卡班， 17. 三氯生， 18. 溴氯芬）  
 
图2  苯氧异丙醇标准溶液 HPLC参考色谱图  
 （a.苯氧丙醇，  b.苯氧异丙醇）  
附录  A 
436 
 表A.1  吡硫鎓锌等 18种原料标准品信息表  
序号  标准品  CAS  分子式  分子量  纯度 /% 
1 吡硫鎓锌  13463 -41-7 C10H8N2O2S2Zn 317.7  96.0 
2 水杨酸  69-72-7 C7H6O3 138.12  99.0 
3 山梨酸  110-44-1 C6H8O2 112.13  99.5 
4 苯氧异丙醇  770-35-4 C9H12O2  152.19  98.0 
5 2,6-二氯苯甲醇  15258 -73-8 C7H6OC l2 177.03  99.0 
6 苯甲酸甲酯  93-58-3 C8H8O2 136.15  99.5 
7 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯  55406 -53-6 C8H12INO 2 281.09  97.0 
8 对氯间甲酚  59-50-7 C7H7ClO 142.58  99.0 
9 2,4-二氯苯甲醇  1777 -82-8 C7H6OC l2 177.03  99.0 
10 邻苯基苯酚  90-43-7 C12H10O 170.21  98.0 
11 邻伞花烃 -5-醇 3228 -02-2 C10H14O 150.22  99.0 
12 氯二甲酚  88-04-0 C8H9ClO 156.61  99.0 
13 氯咪巴唑  38083 -17-9 C15H17ClN 2O2 292.76  98.0 
14 苄氯酚  120-32-1 C13H11OCl 218.68  95.0 
15 吡罗克酮乙醇胺盐  68890 -66-4 C16H30N2O3 298.42  97.0 
16 三氯卡班  101-20-2 C13H9Cl3N2O 315.58  98.0 
17 三氯生  3380 -34-5 C12H7Cl3O2 289.54  97.0 
18 溴氯芬  15435 -29-7 C13H8Br2Cl2O2 426.92  95.0 
 
附录 B 
氯咪巴唑等 16种原料的结果确证  
如液相色谱方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱 -质谱法或气相色谱 -质
谱法进行确证。在相同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对
应成分一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比
的偏差不超过表 B.1规定范围，则可判断样品中存在对应的待测成分。  
表B.1  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度
（K） K＞50% 50%≥K＞20% 20%≥K＞10% K≤10%  
允许的最大偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
B.1 液相色谱 -质谱确证  
B.1.1参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 100 mm×4.6 mm×2.7 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相：溶液 A：5 mmol/L 乙酸铵 -水溶液，溶液 B：5 mmol/L 乙酸铵 -甲醇溶液；   
 437 
 表B.2  正离子梯度洗脱程序  
时间
（min） A(%)  B(%)  
0.0  95 5 
1.0  95 5 
3.0  40 60 
6.0  5 95 
12.0  5 95 
12.1  95 5 
15.0  95 5 
表B.3  负离子梯度洗脱程序  
时间
（min） A(%)  B(%)  
0.0  95 5 
4.0  95 5 
8.0  50 50 
16.0  10 90 
20.0  5 95 
20.1  95 5 
24.0  95 5 
流速： 0.45 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 
B.1.2参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
监测模式：  正、负离子多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 B.4； 
气帘气流速： 10 L/min； 
碰撞气流速： 12 L/min； 
离子源气 1流速： 50 L/min；离子源气 2流速： 50 L/min； 
离子源加热温度： 500 ℃； 
离子化电压： -4500 V（负离子模式） ， 5500 V（正离子模式） 。  
 
 
 
 
 438 
 表B.4  质谱监测离子对及相关电压参数设定表  
序号  原料名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） DP
（V） CE
（eV） 监测模式  
1 氯咪巴唑  293 197 90 22 
正离子  69.1 90 27 
2 碘丙炔醇丁基
氨甲酸酯  281.6  165 87 19 
57.1 87 15 
3 邻苯基苯酚  169.1  115.1  100 35 
负离子  93 100 46 
4 溴氯芬  424.8  207 100 34 
204.8  100 34 
5 氯二甲酚  155.1  118.8  70 16 
34.9 70 51 
6 苄氯酚  216.9  181.2  10 38 
34.9 30 45 
7 对氯间甲酚  140.9  35.2 100 35 
105.3  100 24 
8 三氯卡班  312.9  159.8  90 19 
125.8  90 31 
9 三氯生  289 35.1 80 39 
287 35.1 80 22 
10 水杨酸  136.9  92.9 30 20 
65 30 37 
11 邻伞花烃 -5-
醇 149 133.2  40 22 
149 88 12 
116.9  40 58 
B.2气相色谱 -质谱确证  
B.2.1 参考色谱条件  
色谱柱： 6%氰丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷（ 30 m×250 µm×1.4 µm ） ，或等效色谱柱；  
程序升温：初始温度 40 ℃，保持 1 min，以 40 ℃/min升至 80 ℃， 20 ℃/min升至
150 ℃， 15 ℃/min升至 170 ℃，保持 1.7 min，以 10 ℃/min升至 260 ℃，保持 5 min； 
载气：氦气，纯度≥ 99.999%，流速： 1.0 mL/min ；进样口温度： 250 ℃；进样方式：分
流进样，分流比： 5:1；进样量： 1 μL。 
B.2.2参考质谱条件  
电离方式：电子轰击电离源（ EI） ；电离能量： 70 eV；传输线温度： 250 ℃；离子源温
度：230 ℃； 四级杆温度： 150 ℃； 溶剂延迟时间： 5 min ； 监测方式： 选择 离子监测 （ SIM）。
各原料的参考特征离子见表 B.5。 439 
 表B.5  各原料的的质谱参考特征离子  
序号  原料名称  特征离子（ m/z） 
 苯氧异丙醇  94 152 108 77 
2 山梨酸  97 112 67  
3 苯甲酸甲酯  105 77 136 51 
4 2,6-二氯苯甲醇 * 77 113 141 176 
5 2,4-二氯苯甲醇 * 77 113 141 176 
注： *为同分异构体，需有效分离；当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，
测定前应将质谱参数优化到最佳。  
 
 
  440 
 4.3 己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料  
Hexamidine diisethionate and other 6 kinds of components  
1  范围 
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料的含
量。  
本方法适用于水剂类、膏霜类 、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中己脒
定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料含量的测定。  
本方法所指的 7种原料包括己脒定二（羟乙基磺酸）盐、氯己定、十二烷基三甲基溴化
铵、十二烷基二甲基苄基 氯化铵、苄索氯铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基
苄基氯化铵。  
2  方法提要  
样品经提取溶剂提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时
间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法中各原料的检出限、定量下限和取样量为 1 g时的检出浓度，最低定量浓度见表
1。 
表1  7种原料的检出 限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
序号  原料名称  检出限
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
1 己脒定二（羟乙基磺酸）盐  10 20 10 20 
2 氯己定  10 30 10 30 
3 十二烷基三甲基溴化铵  150 400 150 400 
4 十二烷基二甲基苄基氯化铵  40 100 40 100 
5 苄索氯铵  40 100 40 100 
6 十四烷基二甲基苄基氯化铵  40 100 40 100 
7 十六烷基二甲基苄基氯化铵  40 100 40 100 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  甲酸，色谱纯。  
3.4  三氟乙酸，色谱纯。  
3.5  乙二胺四乙酸二钠。  441 
 3.6  正己烷，色谱纯。  
3.7  四氢呋喃，色谱纯。  
3.8  三氟乙酸溶液（ 0.1%） ：量取三氟乙酸（ 3.4）1 mL，准确称取乙二胺四乙酸二钠（ 3.5）
0.0067 g，用水稀释并定容至 1000 mL，摇匀。  
3.9  甲酸溶液（ 1%） ：量取甲酸（ 3.3）10 mL，用水定容至 1000 mL，摇匀。  
3.10  提取溶剂：准确量取 1%甲酸溶液（ 3.9）500 mL，准确加入 500 mL甲醇（ 3.1） ，摇
匀，即得。  
3.11  标准品：己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料标准品信息详见附录 A。 
3.12  混合标准储备溶液：精密称取 7种原料标准品（ 3.11）适量（精确至 0.0001 g） ，用甲
醇（ 3.1）溶解制得混合标准储备溶液，各原料浓度见表 2。 
表2  己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料混合标准储备溶液浓 度 
序号  原料名称  混合标准储备溶液浓度（ g/L） 
1 己脒定二（羟乙基磺酸）盐  0.40 
2 氯己定  0.60 
3 十二烷基三甲基溴化铵  8.0 
4 十二烷基二甲基苄基氯化铵  2.0 
5 苄索氯铵  2.0 
6 十四烷基二甲基苄基氯化铵  2.0 
7 十六烷基二甲基苄基氯化铵  2.0 
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  0.22 µm 滤膜。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  天平。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.12） ，用提取溶剂（ 3.10）稀释得混合标准系列溶液。各原料浓
度见表 3。混合标准系列溶液现用现配。  
 
 442 
 表3   己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料混合标准系列溶液浓度  
原料名称  混合标准系列溶液浓度（ μg/mL） 
己脒定二（羟乙基磺酸）盐  
（以己脒定计）  2.0 5.0 10 20 40 80 
氯己定  3.0 7.5 15 30 60 120 
十二烷基三甲基溴化铵  40 100 200 400 800 1600  
十二烷基二甲基苄基氯化铵  10 25 50 100 200 400 
苄索氯铵  10 25 50 100 200 400 
十四烷基二甲基苄基氯化铵  10 25 50 100 200 400 
十六烷基二甲基苄基氯化铵  10 25 50 100 200 400 
注：实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。  
5.2  样品处理  
准确称取样品 1.0 g，精确至 0.001 g，置于具塞比色管中，加入提取溶剂（ 3.10）8 mL，
涡旋振荡 30 s，使试样与提取溶剂（ 3.10）充分混匀，超声提取 30 min（工作频率 20～43 
KHz，200 W） ，用提取溶剂（ 3.10）定容至 10 mL，摇匀，再加入正己烷（ 3.6）2 mL，涡旋
振荡 60 s，以 10000 r/min 离心 5 min。 弃去上层正己烷层， 取下层溶液经 0.22 μ m滤膜过滤，
滤液作为待测溶液。粉类样品先加入 1 mL水，蜡基样品先加 1～2 mL四氢呋喃（ 3.7） ，使
样品均匀分散，再加入提取溶剂（ 3.10）超声提取。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 4.6 mm×250 mm×5 μm ），或等效色谱柱。  
流动相： A：三氟乙酸溶液（ 0.1%）（ 3.8）， B：乙腈（ 3.2）；梯度洗脱程序见表
4； 
表4  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 90 10 
40.0 10 90 
43.0 10 90 
43.1 90 10 
48.0 90 10 
流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 μL； 
检测波长： 210 nm；己脒定二（羟乙基磺酸）盐、氯己定可采用 270 nm。 
5.4  测定  443 
 在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标
准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰
面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度，按 “6”计算样品中各测定原料的含
量。  
6  分析结果的表述  
6.1计算  
ω=ρ×V×D
m 
式中： ω——样品中己脒定二（羟乙基磺酸）盐 等7种原料的含量， μg/g； 
ρ——试样溶液中 己脒定二（羟乙基磺酸）盐 等7种原料的浓度， μg/mL； 
      V——样品定容体积， mL； 
      m——样品取样量， g。 
      D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性 条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2 回收率和精密度  
多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为 84.7%～118.2%，相对标准偏差小于等
于5.4%；其他浓度回收率为 83.3%～115.0%，相对标准偏差小于等于 5.3%。 
7  图谱 
 
 
图1  混合标准溶液色谱图  
444 
 1.己脒定二（羟乙基磺酸）盐， 2. 氯己定， 3. 十二烷基三甲基溴化铵， 4. 十二烷基二甲基
苄基氯化铵， 5. 苄索氯铵， 6. 十四烷基二甲基苄基氯化铵， 7. 十六烷基二甲基苄基氯化
铵 
 
附录  A   
表A.1  己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 己脒定二（羟乙基磺酸）盐1 659-40-5  C22H32N4O6S 606.71  ≥95 
  2 氯己定2 55-56-1 C22H30Cl2N10 505.45  ≥98 
3 十二烷基三甲基溴化铵  1119 -94-4 C15H34N· Br  308.34  ≥95 
4 十二烷基二甲基苄基氯化铵  139-07-1 C21H38N· Cl  339.99  ≥95 
5 苄索氯铵  121-54-0 C27H42ClNO 2 448.08  ≥97 
6 十四烷基二甲基苄基氯化铵  139-08-2 C23H42N· Cl  368.04  ≥95 
7 十六烷基二甲基苄基氯化铵  122-18-9 C25H46N· Cl  396.09  ≥95 
注： （ 1）己脒定与己脒定二（羟乙基磺酸）盐、己脒定对羟基苯甲酸盐保留时间一致，
测定结果 应根据相对分子质量进行换算。（ 2）氯己定与氯己定及其二葡萄糖酸盐、二醋酸
盐保留时间一致，测得结果均以氯己定计 。 
 
附录 B 
己脒定二（羟乙基磺酸）盐等 7种原料的阳性结果确证  
如高效液相方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱 -质谱法进行确证。在相
同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一致，所选择
的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表 B.1
规定范围，则可判断样品中存在对 应的待测成分。  
表B.1  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度
（K） K＞50% 50%≥K＞20% 20%≥K＞10% K≤10%  
允许的最大偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
B.1  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 4.6 mm×100 mm×2.7 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相： ①测定己脒定和氯己定：  A：0.1%三氟乙酸水溶液； B：乙腈；  
②测定其他 5种原料： A：5 mmol/L 乙酸铵 -水溶液； B：5 mmol/L乙酸铵 -445 
 甲醇溶液；  
表B.2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 95 5 
1.0 95 5 
3.0  40 60 
6.0  5 95 
12.0  5 95 
12.1  95 5 
15.0  95 5 
流速： 0.45 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 
B.2  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
监测模式：  正离子多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 B.3； 
气帘气流速： 10 L/min； 
碰撞气流速： 12 L/min； 
离子源气 1流速： 50 L/min；离子源气 2流速： 50 L/min； 
离子源加热温度： 500 ℃； 
离子化电压：  5500 V。 
表B.3  质谱监测离子对及相关电压参数设定表  
序号  原料名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） DP
（V） CE（eV） 
1 十二烷基二甲基苄基氯化铵  304 212 100 5 
91 100 10 
58 100 5 
2 苄索氯铵  412.4  320 110 37 
91.1 110 75 
3 十四烷基二甲基苄基氯化铵  332 91.1 100 59 
240.2  100 30 
4 十六烷基二甲基苄基氯化铵  360 91 100 63 
58.1 100 63 
5 己脒定 * 355.2  120.2  100 55 
137.2  100 40 446 
 序号  原料名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） DP
（V） CE（eV） 
6 氯己定  505.3  336.4  100 27 
170.1  100 51 
7 十二烷基三甲基溴化铵  228.3  60.2 100 27 
57.2 100 38 
注：己脒定为己脒定二（羟乙基磺酸）盐的游离态； 当采用不同质谱仪器时，仪器参
数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。  
 
 
  447 
 4.4 聚氨丙基双胍  
Polyaminopropyl biguanide  
1   范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中聚氨丙基双胍的含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜类 、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中聚氨
丙基双胍含量的测定。  
2   方法提要  
以混合溶剂提取化妆品中聚氨丙基双胍， 用高效液相色谱仪分离， 二极管阵列管检测器
检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对聚氨丙基双胍的检出限为 30 ng，定量下限为 100 ng，当取样量为 1 g时，聚
氨丙基双胍的检出浓度为 15 μg/g，最低定量浓度为 50 μg/g。 
3   试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682 规定的一级水。  
3.1   甲醇，色谱纯。  
3.2   乙腈，色谱纯。  
3.3   冰乙酸，色谱纯。  
3.4   磷酸。  
3.5   乙酸铵，色谱纯。  
3.6   磷酸二氢铵。  
3.7   正己烷。  
3.8   0.02 mol/L 乙酸铵（ pH=4.8） ：称取乙酸铵（ 3.5）1.54 g，加水至 1000 mL，混匀，用
冰乙酸（ 3.3）调 pH=4.8。 
3.9   0.1 mol/L 磷酸二氢铵水溶液（ pH=2.45）：称取磷酸二氢铵（ 3.6）11.5 g，加水至 1000 
mL，用磷酸（ 3.4）调 pH至2.45，混匀。  
3.10  提取溶剂：准确量取 0.1 mol/L 磷酸二氢铵水溶液（ pH=2.45）（ 3.9）900 mL，加入
100 mL乙腈（ 3.2），混匀。  
3.11   标准品：聚氨丙基双胍标准品信息详见附录 A。 
3.12  标准储备溶液（ 25 g/L） ：准确称取聚氨丙基双胍标准品（ 3.11）500 mg，精确至 0.0001 
g，置于 20 mL容量瓶中，用提取溶剂（ 3.10）溶解并定容至刻度，摇匀。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  448 
 4.2  超声波清洗器。  
4.3  0.22 µ m 滤膜。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  天平。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液制备  
取标准储备溶液（ 3.12）适量，用提取溶剂（ 3.10）稀释得 5、10、50、100、500、1000 
μg/mL系列浓度标准溶液。标准溶液现用现配。  
5.2  样品处理  
准确称取样品 1.0 g，精确至 0.001 g，置于具塞比色管中，加入提取溶剂（ 3.10）8 mL，
涡旋振荡 30 s， 使试样与提取溶剂 （ 3.10） 充分混匀， 超声提取 20 min（工作频率 20～43KHz，
200 W） ，用提取溶剂（ 3.10）定容至 10 mL，摇匀，再加入 2 mL正己烷（ 3.7） ，涡旋 30 s，
以10000 r /min离心 5 min，弃去正己烷层，取下层溶液经 0.22 μ m滤膜过滤，滤液作为待测
溶液。粉类基质样品先加入 1 mL水，蜡基样品先加 1～2 mL四氢呋喃，使样品均匀分散，
再加入提取溶剂（ 3.10）进行提取。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱：  C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5 μm ），或等效色谱柱；  
流动相： 0.02 mol/L 乙酸铵（ pH=4.8）（ 3.8）+ 甲醇（ 3.1）（ 60+40），等度洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 20 μL； 
检测波长： 236 nm。 
5.4  测定  
在“5.3”参考色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰
面积，根据标准曲线得到待测溶液中聚氨丙基双胍的浓度，按 “6”计算样品中聚氨丙基双胍
的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  449 
 ω=ρ×V×D
m 
式中： ω——样品中聚氨丙基双胍的含量， μg/g； 
ρ——试样溶液中聚氨丙基双胍的浓度， μg/mL； 
V——样品定容体积， mL； 
m——样品取样量， g。 
D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性 条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为 85.8%～112.8%， 相对标准偏差小于等于
4.4%；其他浓度回收率为 90.0%～112.1%，相对标准偏差小于等于 3.6%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
1. 聚氨丙基双胍          
 
附录  A 
表A.1  聚氨丙基双胍标准品信息表  
标准品  CAS  分子式  纯度（ %） 
聚氨丙基双胍  133029 -32-0 （C5H14N6）x ≥95 
 
 
  
450 
 4.5 海克替啶  
Hexetidine  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中海克替啶的含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜类 、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中海克
替啶含量的测定。  
2  方法提要  
以甲醇为溶剂提取化妆品中海克替啶， 用高效液相色谱仪分离， 二极管阵列检测器检测，
采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对海克替啶的检出限为 30 ng，定量下限为 100 ng，当取样量为 1 g时，海克替
啶的检出浓度为 30 μg/g，最低定量浓度为 100 μg/g。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  乙腈，色谱纯。  
3.3  磷酸。  
3.4  磷酸氢二铵，色谱纯。  
3.5 四氢呋喃。  
3.6  0.02 mol/L 磷酸氢二铵（ pH=7.0）：称取磷酸氢二铵（ 3.4）2.64 g，加水至 1000 mL，
充分混匀，用磷酸（ 3.3）调 pH =7.0。 
3.7  标准品：海克替啶标准品信息详见附录 A。 
3.8  标准储备溶液（ 25 g/L）：准确称取海克替啶标准品（ 3.7）500 mg，精确至 0.0001 g，
置于 20 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  0.22 µ m 滤膜。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  天平。  451 
 5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液制备  
取标准储备溶液（ 3.8）适量，用甲醇（ 3.1）稀释成浓度分别为 10、50、100、500、1000 
μg/mL标准系列溶液。标准溶液现用现配。  
5.2  样品处理  
准确称取样品 1.0 g，精确至 0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇（ 3.1）8 mL，涡旋
振荡 30 s， 使试样与甲醇 （ 3.1） 充分混匀， 超声提取 20 min（工作频率 20～43KHz，200 W），
用甲醇（ 3.1）定容至 10 mL，摇匀，以 10000 r/min 离心 5 min。取上清液经 0.22 μ m滤膜过
滤，滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入 1 mL水，蜡基样品先加 1～2 mL四氢呋喃
（3.5） ，使样品均匀分散，再加入甲醇（ 3.1）进行提取。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： CN（氰基）柱（ 250 mm×4.6 mm×5 μm ），或等效色谱柱；  
流动相： 0.02 mol/L 磷酸氢二铵（ pH=7.0）（ 3.6）+ 乙腈溶液（ 3.2）（ 30+70），等度
洗脱；  
流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 μL； 
检测波长： 215 nm。 
5.4  测定  
在“5.3”参考色谱条件下，取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰
面积，根据标准曲线得到待测溶液中海克替啶的浓度，按 “6”计算样品中海克替啶的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω=ρ×V×D
m 
式中： ω——样品中海克替啶的含量， μg/g； 
      ρ——试样溶液中海克替啶的浓 度， μg/mL； 
      V——样品定容体积， mL； 
      m——样品取样量， g。 452 
       D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性 条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为 88.8%～113.0%， 相对标准偏差小于等于
3.6%；其他浓度回收率为 86.0%～103.0%，相对标准偏差小于等于 3.5%。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
1. 海克替啶    
 
附录  A 
表A.1  海克替啶 标准品信息表  
标准品  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
海克替啶  141-94-6 C21H45N3 339.60  ≥95 
 
附录 B 
海克替啶的结果确证  
如高效液相方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱 -质谱法进行确证。在相
同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一致，所选择
的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表 B.1
规定范围，则可判断样品中存在对应的待测成分。  
表B.1  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度
（K） K＞50% 50%≥K＞20% 20%≥K＞10% K≤10%  
允许的最大偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
 
453 
 B.1  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 100 mm ×4.6 mm×2.7 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相：  A：5 mmol/L 乙酸铵水溶液，  B：5 mmol/L 乙酸铵甲醇溶液；梯度洗脱程
序见下表；   
表B.2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0  95 5 
1.0  95 5 
3.0  40 60 
6.0  5 95 
12.0  5 95 
12.1  95 5 
15.0  95 5 
流速： 0.45 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 
B.2  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI+）； 
监测模式：多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 B.3； 
气帘气流速： 10 L/min； 
碰撞气流速： 12 L/min； 
离子源气 1流速： 50 L/min；离子源气 2流速： 50 L/min； 
离子源加热温度： 500 ℃； 
离子化电压：  5500 V。 
表B.3  质谱监测离子对及相关电压 参数设定  
原料名称  母离子
（m/z） 子离子
（m/z） DP（V） CE（eV） 
海克替啶  341.3  156.1  90 27 
168.3  90 32 
200.2  90 24 
注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最
佳。  
  454 
  
4.6 甲酸等 9种原料  
Formic acid and other 8 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中甲酸等 9种原料的含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜类 、乳液类、凝胶类和油剂类化妆品中甲酸等 9种原料含
量的测定。  
2  方法提要  
样品提取后，经气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰
面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法中各原料的检出限、定量下限和取样量为 1 g时的检出浓度、最低定量浓度见
表1。 
表1  甲酸等9种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定 量浓度  
序号  原料名称  检出限  
(ng) 定量下限
（ng） 检出浓度
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
1 甲酸  4.0 12 40 120 
2 丙酸  2.0 6.0 20 60 
3 三氯叔丁醇  2.0 6.0 20 60 
4 苯甲酸异丁酯  2.0 6.0 20 60 
5 苯甲酸丁酯  1.0 3.0 10 30 
6 十一烯酸  2.0 6.0 20 60 
7 7-乙基双环噁唑烷  2.0 6.0 20 60 
8 二甲基噁唑烷  5.0 15 50 150 
9 戊二醛  5.0 15 50 150 
3  试剂和材料  
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为 GB/T6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  丙酮，色谱纯。  
3.3  三氯乙酸。  
3.4  乙二胺四乙酸二钠。  
3.5  三氯乙酸和乙二胺四乙酸二钠混合溶液：称取三氯乙酸（ 3.3）37.50 g和乙二胺四乙酸
二钠（ 3.4）0.50 g，加水使溶解并稀释至 500 mL。 455 
 3.6  甲醇 -三氯乙酸混合液：取甲醇（ 3.1）20 mL，用三氯乙酸和乙二胺四乙酸二钠混合溶
液（ 3.5）稀释至 100 mL。 
3.7  标准品： 甲酸等 9种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.8  6种原料混合标准储备溶液：准确称取除 7-乙基双环噁唑烷、二甲基噁唑烷、戊二醛外
的6种原料标准品（ 3.7）适量，精确至 0.0001 g，置 10 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解
并定容至刻度，配制成 6种原料混合标准储备溶液，各原料浓度见表 2。 
3.9  7 -乙基双环噁唑烷标准储备溶液：准确称取 7-乙基双环噁唑烷标准品（ 3.7）适量，精
确至 0.0001 g，置 10 mL容量瓶中，用丙酮（ 3.2）溶解并定容至刻度，配制成 7-乙基双环
噁唑烷标准储备溶液，浓度见表 2。 
3.10  二甲基噁唑烷标准储备溶液： 准确称取二甲基噁唑烷标准品 （ 3.7） 适量， 精确至 0.0001 
g，置 10 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻度，配制成二甲基噁唑烷标准储备溶
液，浓度见表 2。 
3.11  戊二醛标准储备溶液：准确称取戊二醛标准品（ 3.7）适量，精确至 0.0001 g，置 10 mL
容量瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻度，配制成戊二醛标准储备溶液，浓度见表 2。 
表2  甲酸等9种原料标准储备溶液浓 度 
原料名称  甲酸  丙酸  三氯叔
丁醇  苯甲酸
异丁酯  苯甲酸
丁酯  十一
烯酸  7-乙基双
环噁唑烷  二甲基
噁唑烷  戊二醛  
标准溶液  
浓度
（mg/mL） 4.0 2.0 2.0 2.0 1.0 2.0 2.0 5.0 5.0 
4  仪器和设备  
4.1  气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ FID）。  
4.2  超声波清洗器。  
4.3  0.22 µ m 滤膜。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  
4.6  天平。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液制备  
5.1.1  甲酸等  6种原料混合标准系列溶液的制备：取 6种原料混合标准储备溶液（ 3.8）适
量，用甲醇（ 3.1）稀释制得混合标准系列溶液，各原料标准系列溶液浓度见表 3。混合标准
系列溶液应现用现配。  
5.1.2  7 -乙基双环噁唑烷标准系列溶液的制备：取 7-乙基双环噁唑烷标准储备溶液（ 3.9）适456 
 量，用丙酮（ 3.2）稀释制得 7-乙基双环噁唑烷标准系列溶液，标准系列溶液浓度见表 3。标
准系列溶液应现用现配。  
5.1.3  二甲基噁唑烷标准系列溶液的制备：取二甲基噁唑烷准储备溶液（ 3.10）适量，用甲
醇（3.1）稀释制得二甲基噁唑烷标准系列溶液，标准系列溶液浓度见表 3。标准系列溶液应
现用现配。  
5.1.4  戊二醛标准系列溶液的制备：取戊二醛标准储备溶液（ 3.11）适量，用甲醇 -三氯乙酸
混合液（ 3.6）稀释制得戊二醛标准系列溶液，标准系列溶液浓度见表 3。标准系列溶液应 现
用现配。  
表3  甲酸等9种原料标准系 列溶液浓度  
名称  混合标准系列溶液浓度（ μg/mL） 
甲酸  12 20 100 200 400 
丙酸  6.0 10 50 100 200 
三氯叔丁醇  6.0 10 50 100 200 
苯甲酸异丁酯  6.0 10 50 100 200 
苯甲酸丁酯  3.0 5.0 25 50 100 
十一烯酸  6.0 10 50 100 200 
7-乙基双环噁唑烷   6.0 10 50 100 200 
二甲基噁唑烷   15 25 125 250 500 
戊二醛   15 25 125 250 500 
注： 7-乙基双环噁唑烷需用丙酮溶解；二甲基噁唑烷、戊二醛和其它原料混合储备溶
液混合时无法稳定存在，因此需单独配制标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
5.2.1  测定除 7-乙基双环噁唑烷、戊二醛外的 7种原料  
准确称取样品 1.0 g，精确至 0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇（ 3.1）8 mL，涡旋
振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min（工作频率 20～43KHz，200 W），
用甲醇（ 3.1）定容至 10 mL，摇匀，以 10000 r/min离心 5 min。取上清液经 0.22 μ m滤膜过
滤，滤液作为待测溶液。  
注：二甲基噁唑烷仅测定 油剂类化妆品。  
5.2.2  测定 7-乙基双环噁唑烷  
准确称取样品 1.0 g，精确至 0.001 g，置于具塞比色管中，加入丙酮（ 3.2）8 mL，涡旋
振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min（工作频率 20～43 KHz，200 W），
用丙酮（ 3.2）定容至 10 mL，摇匀，以 10000 r/min 离心 5 min。取上清液经 0.22 μ m滤膜过
滤，滤液作为待测溶液。  
5.2.3  测定戊二醛  
准确称取样品 1.0 g，精确至 0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇 -三氯乙酸混合液457 
 （3.6）8 mL，涡旋振荡 30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取 20 min（工作频率 20～
43KHz，200 W） ，用甲醇 -三氯乙酸混合液（ 3.6）定容至 10 mL，摇匀，以 10000 r/min 离心
5 min。取上清液经 0.22 μ m滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： HP-FFAP（30 m×0.25 mm×0.25 μm ），或等效色谱柱；  
柱温程序：初始温度 40 ℃，保持 1 min，以 50 ℃/min的速率升温至 100 ℃，保持 1 
min， 再以 5 ℃/min的速率升温至 200 ℃， 保持 3 min，以50 ℃/min的速率升温至 240 ℃，
保持 15 min；可根据实际情况调整梯度升温程序；  
进样口温度： 220 ℃； 
检测器温度： 250 ℃； 
载气： N2； 
流速： 1.0 mL/min ； 
氢气流量： 30 mL/min ； 
空气流量： 300 mL/min ； 
尾吹气氮气流量： 25 mL/min ； 
进样方式：分流进样，分流比为 5:1； 
进样量： 1 μL。 
5.4  测定  
在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，记录色图谱，以标准
系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制 9种原料标准曲线。  
在“5.3”参考色谱条件下，根据样品类别，选择 “5.2”项下的待测样品溶液进样，记录色
图谱，以保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度，按
“6”计算样品中各测定原料的含量。  
注：甲酸与甲酸钠，丙酸与丙酸盐、十一烯酸与十一烯酸盐保留时间一致，测定结果均
以酸计。 
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω=ρ×V×D
m 
式中： ω——样品中甲酸等 9种原料的含量， μg/g； 
ρ——试样溶液中甲酸等 9种原料的浓度， μg/mL； 
V——样品定容体积， mL； 
m——样品取样量， g。 458 
 D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。 
在重复性 条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为 82.0%～111.9%，相对标准偏差小于等
于8.7%；其他浓度回收率为 91.1%～114.6%，相对标准偏差小于等于 8.3%。 
7  图谱  
 
图1  甲酸等6种原料标准混合溶液色谱图  
1. 甲酸， 2. 丙酸， 3. 三氯叔丁醇， 4. 苯甲酸异丁酯， 5. 苯甲酸丁酯， 6. 十一烯酸  
 
 
图2  7-乙基双环噁唑烷标准溶液色谱图  
1. 7-乙基双环噁唑烷  
 
 
图3  二甲基噁唑烷标准溶液色谱图  
459 
 1. 二甲基噁唑烷  
 
 
图4  戊二醛标准溶液色谱图  
1. 戊二醛  
 
 
附录  A 
表A.1  甲酸等 9种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号  分子式  分子量  纯度（ %） 
1 甲酸  64-18-6 CH 2O2 46.03  ≥98.5  
2 丙酸  79-09-4 C3H6O2 74.08  ≥98 
3 三氯叔丁醇  57-15-8 C4H7Cl3O 177.46  ≥98 
4 苯甲酸异丁酯  120-50-3 C11H14O2 178.23  ≥99.8  
5 苯甲酸丁酯  136-60-7 C11H14O2 178.23  ≥98 
6 十一烯酸  112-38-9 C11H20O2 184.28  ≥98 
7 7-乙基双环噁唑烷  7747 -35-5 C7H13NO 2 143.18  ≥98.4  
8 二甲基噁唑烷  51200 -87-4 C5H11NO 101.15  ≥95 
9 戊二醛  111-30-8 C5H8O2 100.12  ≥50 
 
附录 B 
气相色谱 -质谱结果确证  
如气相方法中检出结果存在不确定因素，可采用气相色谱 -质谱法进行确证。在相同的
试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一致，所选择的监测
离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表 B.1规定范
围，则可判断样品中存在对应的待测成分。  
 
 
460 
 表B.1  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏 差 
相对离子丰度（ K） K＞50% 50%≥K＞20% 20%≥K＞10% K≤10%  
允许的最大偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
B.1  参考色谱条件  
色谱柱： 6%氰丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷（ 30 m×250 µm×1.4 µm ） ，或等效色谱
柱；  
程序升温：初始温度 40 ℃，保持 1 min，以 40 ℃/min升至 80 ℃， 20 ℃/min升至
150 ℃， 15 ℃/min升至 170 ℃，保持 1.7 min，以 10 ℃/min升至 260 ℃，保持 5 min。 
载气：氦气，纯度≥ 99.999%；流速： 1.0 mL/min ；进样口温度： 250 ℃；进样方式：分
流进样；分流比： 5:1；进样量： 1 μL。 
B.2  参考质谱条件  
电离方式：电子轰击电离源（ EI） ；电离能量： 70 eV；传输线温度： 250 ℃；离子源温
度：230 ℃； 四级杆温度： 150 ℃； 溶剂延迟时间： 5 min ； 监测方式： 选择离子监测 （ SIM）。
各原料的参考特征离子见表 2。 
表B.2  各原料的的质谱参考特征离子  
序号  原料名称  特征离子（ m/z） 
1 甲酸  46 45 29  
2 三氯叔丁醇  59 125 77 161 
3 十一烯酸  55 69 83 96 
4 7-乙基双环噁唑烷  113 114 143 83 
5 二甲基噁唑烷  71 86 58 100 
6 戊二醛  82 72 57  
7 丙酸  73 57 45  
8 苯甲酸异丁酯  105 77 56  
9 苯甲酸丁酯  105 77 56  
  461 
 4.7 游离甲醛  
Free formaldehyde  
1  范围  
本方法规定了柱后衍生 -高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品中游离甲醛含量的测定。  
2  方法提要  
样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离，柱后衍生，在 420 nm波长下检测，根据保留
时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取 0.2 g样品时，本方法对游离甲醛的检
出浓度为 0.003%，最低定量浓度为 0.005%。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  标准品：甲醛标准品信息详见附录 A。甲醛标准物质水溶液使用前按附录 B方法
进行标定。  
3.2  磷酸。  
3.3  乙酸铵，色谱纯。  
3.4  冰乙酸。  
3.5  乙酰丙酮。  
3.6  二氯甲烷。  
3.7  磷酸溶液：取磷酸（ 3.2）2 mL，缓缓加入到 998 mL水中，混匀。  
3.8  柱后衍生溶液：称取 62.5 g乙酸铵（ 3.3） ，加 7.5 mL冰乙酸（ 3.4），5 mL乙酰丙
酮（ 3.5） ，加水至 1000 mL，摇匀。该溶液可有效使用 3天。  
3.9  甲醛系列标准溶液： 精密量取甲醛标准物质水溶液 （ 3.1）适量， 用磷酸溶液（ 3.7）
稀释成 1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 μ g/mL的标准系列溶液。临用现配。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器。  
4.2  柱后衍生仪。  
4.3  天平。  
4.4  离心机。  
4.5  涡旋振荡器。  462 
 5  分析步骤  
5.1  样品处理  
称取样品 0.2 g（精确至 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加磷酸溶液（ 3.7）至刻度，
涡旋处理 1分钟， 5000 rpm 离心 5 min，取上清液经 0.45 μ m微孔滤膜（水相）过滤，滤液
作为待测溶液，并尽快测定。  
必要时， 可以取上清液加入 10 mL二氯甲烷 （ 3.6） ， 振摇， 静置分层后取上层溶液经 0.45 
μm微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液。  
5.2  色谱参考条件  
色谱柱： C18色谱柱（ 4.6 mm×250 mm×5 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相：磷酸溶液（ 3.7）； 
流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 20 ℃； 
检测波长： 420 nm； 
进样体积： 10 μL； 
柱后衍生溶液流速： 0.5 mL/min ； 
衍生温度： 100 ℃。 
5.3  测定  
在“5.2”项色谱条件下， 取 “3.9”项下的甲醛系列标准溶液分别进样， 进行液相色谱分析，
以系列标准溶液浓度为横坐标，甲醛衍生物的峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲
线，得到回归方程。  
取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样 10 μL，进行色谱分析，根据保留时间和光谱图定
性，测得甲醛衍生物的峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中游离甲醛的质量浓度。按 “6”
计算样品中游离甲醛的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
（游离甲醛） =ρ×v
m×106×100  
式中： （游离甲醛） ——化妆品中游离甲醛的含量， %； 
m——样品取样量， g； 
——代入标准曲线计算得到的样品中甲醛的质量浓度， μg/mL； 
V——定容体积， mL。 463 
 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
回收率为 95.3%～112.5%，相对标准偏差小于 10%。 
7  图谱  
图1  标准溶液色谱图  
甲醛（ 4.542 min ） 
 
附录 A 
表A.1  甲醛标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 甲醛  50-00-0 CH 2O 30.03  
 
 
附录 B 
甲醛标准溶液的标定  
B.1  试剂和材料  
除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
B.1.1  硫酸，优级纯。  
B.1.2  氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 4 g，用少量水溶解，再加水至 100 mL，混匀。  
B.1.3  硫酸溶液 Ⅰ：取硫酸（ B.1.1）3 mL，缓慢加入到 97 mL水中，混匀。  
B.1.4  硫酸溶液 Ⅱ：取硫酸（ B.1.1）10 mL，缓慢加入到 90 mL水中，混匀。  
B.1.5  淀粉溶液：称取可溶性淀粉 1 g，用水 5 mL调成溶液后，加入沸水 95 mL，煮沸，加
水杨酸 0.1 g或氯化锌 0.4 g防腐。  
B.1.6  碘标准溶液：称取碘 13.0 g和碘化钾 35 g，加水 100 mL，溶解后加入盐酸 3滴，用水
464 
 稀释至 1 L，过滤后转移至棕色瓶中。  
B.1.7  重铬酸钾标准溶液 [c(1/6K 2Cr2O7)=0.1 mol/L] ：准确称取于 120± 2 ℃干燥至恒重的重
铬酸钾基准物质 4.9031 g，溶于水转移至 1 L容量瓶中，定容到刻度，摇 匀。  
B.1.8  硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠（ Na2S2O3· 5H 2O）26 g或无水硫代硫酸钠 16 
g溶于 1 L新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠 0.4 g或无水碳酸钠 0.2 g，摇匀，储存于棕色玻
璃瓶内，放置两周后过滤，并按如下方法标定浓度：  
准确量取重铬酸钾标准溶液（ B.1.7）25.00 mL 于500 mL碘量瓶中，加碘化钾 2.0 g和硫
酸溶液Ⅱ（B.1.4）20 mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置 10 min。加水 150 mL，用硫代硫
酸钠溶液（ B.1.8）滴定至溶液显浅黄色时，加入淀粉溶液（ B.1.5）2 mL，继续滴定至溶液
颜色由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：  
c(Na2S2O3)=c(K2Cr2O7)×25.00
（v1-v0） 
式中： c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L； 
c(K 2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液的浓度 [c(1/6K 2Cr2O7)]，mol/L； 
V1——滴定重铬酸钾消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL； 
V0——滴定空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL。 
B.2  标定  
准确量取甲醛标准物质水溶液适量（相当于甲醛 10—20 mg）于 250 mL碘量瓶中，加
入碘标准溶液（ B.1.6）50.00 mL ，氢氧化钠溶液（ B.1.2）15 mL，加塞，摇匀放置 15 
min，加硫酸溶液 Ⅰ（B.1.3）20 mL，立即塞紧，混匀，于暗处放置 15 min，用硫代硫酸钠
标准溶液（ B.1.8）滴定至溶液显淡黄色时，加入淀粉溶液（ B.1.5）2 mL，继续滴定至溶液
的蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时做空白试验。并按下式计算
甲醛的浓度：  
ρ（HCHO）=（v0-v1）×c×15 ×1000
v 
式中： ρ（HCHO）——甲醛溶液的浓度分数， mg/L； 
V——甲醛标准储备液取样体积， mL； 
V0——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； 
V1——滴定甲醛溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； 
c——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度， mol/L； 
15——甲醛（ 1/2HCHO ）摩尔质量， g/mol。 
 465 
 附录 C 
液相色谱 -串联质谱参考方法  
当样品中游离甲醛含量大于 0.05%时，可采用液相色谱 -三重四级杆质谱进行确证。  
C.1  样品处理  
称取样品 0.2 g（精确至 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加五氟苯肼溶液（称取五
氟苯肼 1.0 g，置 1000 mL 容量瓶中，用磷酸溶液（ 3.7）溶解并定容至刻度，摇匀，即
得） ，涡旋处理 1分钟， 5000 rpm 离心 5 min，取上清液经 0.22 μ m微孔滤膜过滤，滤液作
为待测溶液，立即测定。  
另取甲醛标准溶液适量（与样品中游离甲醛的量相当）于 10 mL具塞比色管中，同法
处理。  
C.2  液相色谱 -质谱法参考条件  
色谱参考条件：  
色谱柱： C18柱（ 2.1 mm×150 mm× 3.5 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：水， B：乙腈；梯度洗脱程 序详见表 C.1。 
表C.1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
1.0 90  10 
3.0 40 60 
6.0 0 100 
8.0 0 100 
8.1 90 10 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 5 μL。 
质谱参考条件：  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源） ；  
监测模式：负离子多反应监测模式；  
气流温度： 160 ℃； 
鞘气温度： 350 ℃； 
雾化气压力： 30 psi； 
毛细管电压： 1500 V； 
碰撞气：氮气；  
其他质谱条件参见下表：  466 
 表C.2  监测离子对及相关电压参数设定表  
物质名称  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） CE（V） 
甲醛与五氟苯肼衍生物  209 189 5 
167 17 
C.3  定性  
分别取 C.1项下甲醛标准溶液及样品溶液 5 μL，在相同试验条件下，样品中各离子对
的保留时间应与标准溶液中各离子对的保留时间一致；样品色谱图中所选择的监测离子对
的相对丰度比与标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过下表规定范围，则可以判断样
品中存在甲醛。  
表C.3  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k≥50%  50%> k ≥ 20%  20%> k ≥ 10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
C.4   图谱  
图C.1  甲醛与五氟苯肼衍生物 LC-MS/MS图 
 
  
467 
 5 防晒剂检验方法  
5.1 二苯酮 -2  
Benzophenone -2 
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮 -2的含量。  
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类和指甲油等化妆品中二苯酮 -2含量的测定。   
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定
量，以标准曲线法计算含量。  
本方法对二苯酮 -2的检出限为 6 ng，定量下限为 20 ng；取样量为 0.1 g时，检出浓度
为0.03%，最低定量浓度为 0.1%。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  乙腈，色谱纯。  
3.2  标准品：二苯酮 -2标准品信息详见附录 A。 
3.3  标准储备溶液：称取二苯酮 -2标准品（ 3.2）0.1 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL棕色量
瓶中，用乙腈（ 3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为 1000 µg/mL 的标准储备溶液（ 1），
取5 mL，置 50 mL棕色量瓶中，用乙腈（ 3.1）稀释至刻度，摇匀，得 100 µg/mL 的标准储
备溶液（ 2）。 
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪：紫外检测器。  
4.2  天平。  
4.3  高速离心机。  
4.4  超声波清洗器。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
取标准储备溶液（ 3.3） ，按下表所列方法，用乙腈（ 3.1）稀释成浓度分别为 1、2、4、
8、20、100、150 µg/mL 的二苯酮 -2标准系列溶液。  468 
 表1  二苯酮-2标准系列溶液的配制  
序号  储备液  浓度  
（µg/mL） 量取体积  
（mL） 定容体积  
（mL） 标准溶液浓度  
（µg/mL） 
1 储备液 1 1000  7.5 50 150 
2 储备液 1 1000  5.0 50 100 
3 储备液 1 1000  1.0 50 20 
4 储备液 2 100 8.0 100 8 
5 储备液 2 100 4.0 100 4 
6 储备液 2 100 2.0 100 2 
7 储备液 2 100 1.0 100 1 
5.2  样品处理  
称取样品 0.1 g（精确到 0.0001 g）于 50 mL具塞比色管中，加乙腈 +水（ 90+10）约 45 
mL，超声处理 30 min；冷却至室温，加乙腈 +水（ 90+10）至刻度，摇匀， 4500 rpm 离心 30 
min。取上清液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱 ； 
流动相： A：乙腈（ 3.1），B：水；梯度洗脱程序见表 2。 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 
3.0 
13.0 
29.0 
38.0 40 
40 
100 
100 
40 60 
60 
0 
0 
60 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 335 nm； 
柱温： 30 ℃；     
进样体积： 10 μL。 
5.4  测定  
在5.3色谱条件下，取二苯酮 -2标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准
系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测469 
 溶液中二苯酮 -2的质量浓度。按 “6”计算样品中二苯酮 -2的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
  = ρ × V 
×100%  
m ×106 
式中：  ——  化妆品中二苯酮 -2的含量， %； 
ρ ——  从标准曲线得到二苯酮 -2的质量浓度， µg/mL； 
V ——  样品定容体积， mL；  
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
回收率为 92.5%～108%，相对标准偏差小于 7%（n=6）。 
7  图谱  
 
图1  标准溶液色谱图  
二苯酮 -2（6.300 min ） 
 
 
附录  A 
表A.1  二苯酮-2标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号  分子式  分子量  纯度（ %） 
1 二苯酮 -2 131-55-5 C13H10O5 246.22  ≥97 
 
  
m in 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45m A U
0510152025303540 D A D 1  A , S ig = 3 3 5 ,4  R e f= 3 6 0 ,1 0 0  ( J IA N G T O N G \B P  2 0 1 0 - 0 9 - 0 7  2 2 - 5 9 - 0 6 \0 4 4 - 0 5 0 1 .D )
 6.300470 
 5.2 二氧化钛  
Titanium dioxide  
1  范围  
本方法规定了分光光度法测定化妆品中总钛（以二氧化钛计）的含量。  
本方法适用于膏霜、乳、液等化妆品中总钛（以二氧化钛计）含量的测定。   
本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。  
2  方法提要  
样品预处理后，使钛以离子状态存在于样品溶液中，加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰，在酸
性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色， 用分光光度法在 388 nm处检测，
以标准曲线法计算含量。  
本方法对二氧化钛的检出限为 0.068 µg/mL ， 定量下限为 0.2 µg/mL ； 取样量为 0.1 g时，
检出浓度为 0.0068%，最低定量浓度为 0.02%。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  抗坏血酸。  
3.2  硫酸。  
3.3  盐酸。  
3.4  二安替比林甲烷，纯度 >97%。 
3.5  焦硫酸钾：将焦硫酸钾固体块研成粉末。  
3.6  钛单元素溶液标准物质（ 100 µg/mL ）。 
3.7  硫酸（ 1+9） ：取硫酸（ 3.2）10 mL，缓慢加入到 90 mL去离子水中，混匀。  
3.8  二安替比林甲烷溶液：称取 8 g二安替比林甲烷（ 3.4） ，加入 10 mL盐酸（ 3.3） ，加去离
子水稀释至 100 mL，摇匀，即得。  
3.9  抗坏血酸溶液（ 100 g/L） ：称取 10 g抗坏血酸（ 3.1） ，加去离子水稀释至 100 mL，摇匀，
即得。  
4  仪器和设备  
4.1  紫外可见分光光度计。  
4.2  马弗炉。  
4.3  天平。   
4.4  电炉。  471 
 4.5  50 mL 瓷坩埚。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
    精密量取 5 mL盐酸（ 3.3）于 100 mL容量瓶中，精密量取 100 µg/mL 钛单元素溶液标
准物质（ 3.6）0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mL，分别置于 100 mL容量瓶中。精密加入
10 mL抗坏血酸溶液（ 3.9） ，稍加振摇，置于室温下放置 5 min。精密加入 10 mL 二安替比
林甲烷溶液（ 3.8） ，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置 45 min，得钛标准系列溶液中钛的
浓度依次为 0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 µg/mL 。 
5.2  样品处理  
称取样品 0.1 g（精确到 0.0001 g）置于 50 mL瓷坩埚中，同时做试剂空白，在电炉上
小火缓慢炽灼至完全炭化，转移至马弗炉中，逐渐升高温度至 800 ℃后，灰化 2 h，取出，
置干燥器中，放冷至室温。小心加入 1.8 g焦硫酸钾粉末（ 3.5） ，使之尽量均匀完全地覆盖
样品。坩埚加盖，置 550 ℃马弗炉中熔融约 10 min，取出放冷。量取 30 m L硫酸（ 1+9）
（3.7）置坩埚中，小火加热至溶液澄清，并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗
下，并入坩埚。用滴管吸取上清液转移至 100 mL容量瓶中。  
在上述坩埚中添加 5 mL硫酸（ 3.2） ，加热至剩 2～3 mL硫酸时取下，上清液用吸管吸
出，并入容量瓶。再用 10 mL硫酸（ 1+9）（3.7）分三次洗涤坩埚及盖，每次小火加热数分
钟，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。移取 10 mL去离子水洗涤坩埚和滴管，并入容量
瓶。放冷至室温，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液，备用。  
精密量取 5 mL盐酸（ 3.3）于100 mL容量瓶中，精密移取上述样品溶液适量于同一容
量瓶中，精密加入 10 mL抗坏血酸溶液（ 3.9） ，稍加振摇，置于室温下放置 5 min。精密加
入10 mL二安替比林甲烷溶液（ 3.8） ，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置 45 min，作为待
测溶液（使待测溶液中钛的浓度在 0～3 µg/mL范围内 )。  
5.3  测定  
取待测溶液、试剂样品空白、系列浓度标准工作溶液，在波长 388 nm处测定吸光度，
以钛吸收值为纵坐标，钛标准系列溶液（ µg/mL）浓度为横坐标进行线性回归，建立标准曲
线，得到标准曲线。利用标准曲 线计算出样品待测溶液中钛的质量浓度（ 1 ，µg/mL） 。按
“6计算 ”，计算样品中二氧化钛的含量。  
6  分析结果的表述  
ω= (ρ1-ρ0)×V×D×1.67  
×100%  
m×106 472 
 式中： ω ——  化妆品中二氧化钛的含量， %； 
1 ——  待测溶液中钛的质量浓度， µg/mL； 
0 ——  空白溶液中钛的质量浓度， µg/mL； 
V ——  样品定容体积， mL； 
D ——  稀释倍数（不稀释则为 1）； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
 
注： 10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷， 1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁， 50
倍铌、锡， 20倍铬， 10倍铋、钼，对钛测定不产生干扰。  
 
 
  473 
 5.3 氧化锌  
Zinc oxide  
1  范围  
本方法规定了火焰原子吸收法测定化妆品中总锌（以氧化锌计）的含量。  
本方法适用于膏霜、乳、液等化妆品中总锌含量（以氧化锌计）的测定。   
本方法不适于配方中同时含有除氧化锌外其他锌及锌化合物的化妆品测定。  
2  方法提要  
样品经预处理后， 使锌以离子状态存在于样品溶液中， 样品溶液中的锌离子被原子化后，
基态锌原子吸收来自锌空心阴极灯的共振线， 其吸收量与样品中锌的含量成正比。 根据测量
的吸收值，以标准曲线法计算含量。  
本方法对氧化锌的检出限为 0.012 µg/mL ，定量下限为 0.04 µg/mL ；取样量为 0.1 g时，检
出浓度为 0.0012%，最低定量浓度为 0.004%。 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682规定的一级
水。  
3.1  盐酸， BV-III级高纯盐酸。  
3.2  锌单元素溶液标准物质（ 1000 µg/mL ）。 
3.3  盐酸（ 6 g/L） ：取盐酸（ 3.1）5 mL，加去离子水稀释至 100 mL。 
3.4  标准储备溶液：精密量取 10 mL锌单元素溶液标准物质（ 1000 µg/mL) （3.2）至 100 mL
容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得 100 µg/mL 锌标准储备液。  
4  仪器和设备  
4.1  火焰原子吸收光谱仪。  
4.2  马弗炉。  
4.3  天平。  
4.4  电炉。  
4.5  50 mL 瓷坩埚。  
所有玻璃器皿均用硝酸（ 1+1）浸泡过夜，用去离子水冲洗干净，晾干备用。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
分别取锌标准储备溶液（ 3.4）0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL，置于不同的 100 mL容量
瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，得浓度分别为 0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.000 
µg/mL的锌标准系列溶液。  
5.2  样品处理  474 
 称取样品 0.1 g（精确到 0.0001 g） ，置 50 mL瓷坩埚中。同时作试剂空白。在电炉上小
火缓慢炽灼至完全炭化，转移至马弗炉中，逐渐升高温度至 800 ℃后，灰化 2 h，取出，置
干燥器中，放冷至室温。量取 20 mL盐酸（ 3.3）置坩埚中，小火加热至溶液澄清。用滴管
吸取上清液转移至 100 mL容量瓶中。再量取 10 mL盐酸（ 3.3）置坩埚中，小火加热数分
钟，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。分别移取 10 mL去离子水洗涤坩埚和滴管 3次，
并入容量瓶。放冷至室温，用去离子水稀释至刻度。  
精密移取上述样品溶液适量置于 50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度作为待测溶
液（使待测溶液中氧化锌的浓度在 0～1 µg/m L范围内 )。 
5.3  仪器参考条件  
锌灯检测波长： 213.9 nm ； 
狭缝： 1.0 nm； 
灯电流： 2.0 mA； 
背景校正方式：氘灯扣背景；  
定量方式：积分模式；  
测量次数： 3次；  
测量时间： 5 s，延迟时间： 10 s； 
采用空气 -乙炔火焰，乙炔流量： 13 L/min，空气流量： 1.9 L/min 。 
5.4  测定  
在“5.3”仪器条件下， 取标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行测定，以标准系列溶液浓
度为横坐标， 锌吸收值 为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液 、试剂空白溶液 进样，测得 吸收值，根据标准曲线得到待测溶液
中锌的质量浓度。按 “6”计算样品中氧化锌的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
ω= （ρ1-ρ0）× V × D ×1.25  
×100%  
m ×106 
式中： ω ——  化妆品中氧化锌的含量， %； 
1 ——  待测溶液中锌的质量浓度， µg/mL； 
0 ——  空白溶液中锌的质量浓度， µg/mL； 
V ——  样品定容体积， mL； 
D ——  稀释倍数（不稀释则为 1）； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 88.6%～104%，相对标准偏差小于 5%（n=5）。  475 
 5.4 3 -亚苄基樟脑等 22种原料  
3-Benzylidene camphor and other 21 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中 3-亚苄基樟脑等 22种原料的含量。  
本方法适用于水 基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类和蜡基类等化妆品中 3-亚苄基樟脑等
22种原料含量的测定。  
2  方法提要  
    样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光
谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
    本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为 0.25 g时的检出浓度和最低定量浓度见
表1。 
表1  22种原料的检出限、定量限、检出浓度和最低定量浓度  
序号  原料名称  检出限
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度
（%） 定量浓度
（%） 
1 3-亚苄基樟脑  1.9 6.3 0.02 0.06 
2 4-甲基苄亚基樟脑  3.0 10 0.03 0.10 
3 二苯酮 -3 3.1 10 0.03 0.10 
4 二苯酮 -4或二苯酮 -5（以酸计）  3.5 12 0.04 0.12 
5 亚苄基樟脑磺酸（以酸计）  2.4 7.9 0.02 0.08 
6 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪  3.1 10 0.03 0.10 
7 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷  3.9 13 0.04 0.13 
8 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐  1.9 6.2 0.02 0.06 
9 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯  6.3 21 0.06 0.21 
10 二乙基己基丁酰胺基三嗪酮  0.6 2.1 0.01 0.03 
11 甲酚曲唑三硅氧烷  1.8 6.0 0.02 0.06 
12 二甲基 PABA乙基己酯  2.4 8.0 0.03 0.09 
13 甲氧基肉桂酸乙基己酯  2.5 8.3 0.03 0.09 
14 水杨酸乙基己酯  7.2 24 0.07 0.24 
15 乙基己基三嗪酮  1.4 4.6 0.02 0.06 
16 胡莫柳酯  12 39 0.12 0.39 
17 对甲氧基肉桂酸异戊酯  1.2 4.2 0.01 0.04 
18 亚甲基双 -苯并三唑基四甲基丁基酚  1.2 3.9 0.01 0.04 476 
 序号  原料名称  检出限
（ng） 定量下限
（ng） 检出浓度
（%） 定量浓度
（%） 
19 奥克立林（以酸计）  5.9 20 0.06 0.20 
20 苯基苯并咪唑磺酸（以酸计）  2.2 7.4 0.02 0.07 
21 对苯二亚甲基二樟脑磺酸（以酸计）  2.8 9.3 0.03 0.09 
22 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠 （以酸
计）  0.6 1.5 0.01 0.03 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  四氢呋喃，色谱纯。  
3.3  高氯酸，优级纯。  
3.4  乙酸铵。  
3.5  混合溶剂 1：甲醇 +四氢呋喃 +水+高氯酸  = 250 mL +450 mL +300 mL +0.25 mL 。 
3.6  0.02 mol/L 乙酸铵溶液：称取乙酸铵（ 3.4）1.54 g，加水 1000 mL溶解，用磷酸调 pH至
5.0。 
3.7  混合溶剂 2：甲醇 +四氢呋喃 +0.02 mol/L 乙酸铵溶液（ 3.6）= 200 mL +300 mL +500 mL 。 
3.8  标准品： 3-亚苄基樟脑等 22种原料标准品信息详见附录 A。 
3.9  标准储备溶液：按表 2称取各原料标准物质（ 3.8）（精确到 0.0001 g）分别于 10 mL容量
瓶中，按表 2中所列溶剂定容。  
3.10  混合标准储备溶液 1：分别精密移取（ 3.9）前 21种原料标准储备液各 0.1 mL 于同一 10 
mL容量瓶中，用混合溶剂 1（3.5）定容。  
表2  22种原料标准储备溶液的配制  
序号  原料名称  称样量（ g） 储备液定容溶剂  
1 3-亚苄基樟脑  0.03 混合溶剂 1（3.5） 
2 4-甲基苄亚基樟脑  0.05 混合溶剂 1（3.5） 
3 二苯酮 -3 0.1 混合溶剂 1（3.5） 
4 二苯酮 -4或二苯酮 -5  0.06 混合溶剂 1（3.5） 
5 亚苄基樟脑磺酸  0.07 混合溶剂 1（3.5） 
6 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[1] 0.1 四氢呋喃（ 3.2） 
7 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷  0.06 四氢呋喃（ 3.2） 
8 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐  0.07 混合溶剂 1（3.5） 
9 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯  0.1 混合溶剂 1（3.5） 477 
 序号  原料名称  称样量（ g） 储备液定容溶剂  
10 二乙基己基丁酰胺基三嗪酮  0.1 混合溶剂 1（3.5） 
11 甲酚曲唑三硅氧烷[1] 0.15 四氢呋喃（ 3.2） 
12 二甲基 PABA乙基己酯  0.1 混合溶剂 1（3.5） 
13 甲氧基肉桂酸乙基己酯  0.1 四氢呋喃（ 3.2） 
14 水杨酸乙基己酯  0.06 四氢呋喃（ 3.2） 
15 乙基己基三嗪酮[1] 0.05 四氢呋喃（ 3.2） 
16 胡莫柳酯  0.1 四氢呋喃（ 3.2） 
17 对甲氧基肉桂酸异戊酯  0.1 混合溶剂 1（3.5） 
18 亚甲基双 -苯并三唑基四甲基丁基酚[1] 0.1 四氢呋喃（ 3.2） 
19 奥克立林   0.1 四氢呋喃（ 3.2） 
20 苯基苯并咪唑磺酸 [2] 0.1 混合溶剂 1（3.5） 
21 对苯二亚甲基二樟脑磺酸  0.05 混合溶剂 1（3.5） 
22 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠[3] 0.1 混合溶剂 2（3.7） 
注： [1] 必要时，分别精密移取各原料标准储备液 0.1 mL 于同一 10 mL容量瓶中，用四
氢呋喃（ 3.2）定容。  
[2] 定容前，预先加入 10%NaOH 溶液 0.1 mL使其溶解，再定容。  
[3] 定容前，预先加入 10%NaOH 溶液 0.5 mL使其溶解，再定容。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  离心机。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
5.1.1  3 -亚苄基樟脑等 21种原料混合标准系列溶液的制备  
精密量取不同体积的混合标准储备溶液 1（3.10）用混合溶剂 1（3.5）稀释配制得混合标
准系列溶液。  
5.1.2  苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准系列溶液的制备  
精密量取不同体积的标准储备溶液用混合溶剂 2（3.7）稀释配制得苯基二苯并咪唑四磺
酸酯二钠混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  478 
 5.2.1  3 -亚苄基樟脑等 21种原料检测样品处理  
5.2.1.1  水剂类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类等样品：称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于
25 mL具塞比色管中，加入混合溶剂 1（3.5）至刻度，混匀，超声 30 min。精密移取此溶液 1 
mL，于 10 mL具塞比色管中，再用混合溶液 1（3.5）稀释至刻度，摇匀（必要时可离心），
经0.45 μm滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。  
必要时，用于双 -乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等 4种原料（见表 2 注[1]）检测的样品可按
5.2.1.2提取。  
5.2.1.2  蜡基类样品（唇膏、口红等）：称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞比
色管中，加入四氢呋喃（ 3.2）至刻度，混匀，超声 30 min。精密移取此溶液 1 mL，于 10 mL
具塞比色管中，再用四氢呋喃（ 3.2）稀释至刻度，摇匀（必要时可离心），经 0.45 μm滤膜
过滤，取滤液作为待测溶液 。 
5.2.2  苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠检测样品处理  
称取样品 0.25 g（精确到 0.0001 g）于 25 mL具塞比色管中，加入混合溶剂 2（3.7）至刻
度，混匀，超声 30 min。精密移取此溶液 1 mL，于 10 mL具塞比色管中，用混合溶液 2（3.7）
稀释至刻度，摇匀（必要时可离心），经 0.45 μm滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5 μm ），或等效色谱柱；  
检测波长： 311 nm； 
流速： 1.0 mL/min ； 
柱温： 35 ℃； 
进样量： 10 μL。 
5.3.1  3 -亚苄基樟脑等 21种原料的参考流动相条件  
流动相： A：甲醇（ 3.1）， B：四氢呋喃（ 3.2）， C：水 +高氯酸（ 3.3）= 300+0.25 ；梯
度洗脱程序见表 3； 
表3  21种原料的流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% V（C）/% 
0 18 2 80 
4 6 25 69 
8 25 45 30 
16 25 45 30 
20 20 40 40 
22 45 50 5 
25 50 45 5 479 
 时间 /min V（A）/% V（B）/% V（C）/% 
28 18 2 80 
40 18 2 80 
 
5.3.2  苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠的参考流动相条件  
流动相： A：甲醇（ 3.1）， B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液（ 3.6）；梯度洗脱程序见表 4； 
表4  苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠的流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0 5 95 
9 100 0 
15 5 95 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，选择对应的混合标准系列溶液及色谱条件进样，记录色谱图，以标
准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
在“5.3”色谱条件下， 根据样品类别， 选择 “5.2”项下的待测溶液与对应的色谱条件进样，
记录色谱图，以保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各
原料的质量浓度，按 “6”计算样品各原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
式中： ω ——  样品中 3-亚苄基樟脑等 22种原料的质量分数， %； 
ρ ——  从标准曲线中得到待测各原料的质量浓度， mg/L； 
V ——  样品定容体积， mL ； 
m ——  样品取样量， g。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
回收率为 85%～115%，相对标准偏差小于 7%（n=6）。  
mV410−=480 
 7  图谱  
图1  3-亚苄基樟脑等 21种原料混合标准溶液色谱图  
1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：对苯二亚甲基二樟脑磺酸； 3：二苯酮 -4或二苯酮 -5；4：樟脑
苯扎铵甲基硫酸盐； 5：亚苄基樟脑磺酸； 6：二苯酮 -3；7： 3-亚苄基樟脑； 8：对甲氧基
肉桂酸异戊酯； 9：4-甲基苄亚基樟脑； 10：二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯； 11：二甲基
PABA乙基己酯； 12： 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 13：奥克立林； 14：甲氧基肉桂酸乙
基己酯； 16’：峰 16的同分异构体； 15：水杨酸乙基己酯； 16：胡莫柳酯； 17：二乙基己基
丁酰胺基三嗪酮； 18：乙基己基三嗪酮； 19：甲酚曲唑三硅氧烷； 20：亚甲基双 -苯并三唑
基四甲基丁基酚； 21：双 -乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪  
图2  苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准溶液色谱图  
1：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠  
 
 
481 
 附录 A 
表A.1  3-亚苄基樟脑等 22种原料信息  
序号  中文名称  英文名称  INCI名称  CAS号 分子式  分子量  纯度
（%） 
1 3-亚苄基樟脑  3-Benzylidene camphor  3-Benzylidene camphor  15087 -24-8 C17H20O 240.34  ≥97 
2 4-甲基苄亚基樟脑  3-(4’-Methylbenzylidene) -dl- camphor  4-Methylbenzylidene camphor  36861 -47-9 C18H22 O 254.38  ≥99 
3 二苯酮 -3 Oxybenzone (INN)  Benzophenone -3 131-57-7 C14H12O3 228.25  ≥98 
4 二苯酮 -4 2-Hydroxy -4-methoxybenzophenone  
-5-sulfonic acid and its sodium salt  Benzophenone -4 4065 -45-6 C14H12O6S 308.31  ≥99 
二苯酮 -5 Benzophenone -5 6628 -37-1 C14H11O6S· Na  330.29  ≥99 
5 亚苄基樟脑磺酸及
其盐[1] Alpha -(2-oxoborn -3-ylidene) -toluene -4-
sulfonic acid and its salts  / 56039 -58-8 C17H20O4S 320.41  ≥99 
6 双-乙基己氧苯酚
甲氧苯基三嗪  2,2’-(6-(4-Methoxyphenyl) -1,3,5 -
triazine -2,4-diyl)bis(5 -((2-
ethylhexyl)oxy)phenol)  Bis-ethylhexyloxyphenol 
methoxyphenyl triazine  187393 -00-6 C38H49N3O5 627.82  ≥98 
7 丁基甲氧基二苯甲
酰基甲烷  1-(4-Tert-butylphenyl) -3-(4-
methoxyphenyl) propane -1,3-dione  Butyl 
methoxydibenzoylmethane  70356 -09-1 C20H22O3 310.40  ≥98 
8 樟脑苯扎铵甲基硫
酸盐  N,N,N -trimethyl -4-(2-oxoborn -3-
ylidenemethyl) anilinium methyl sulfate  Camphor  benzalkonium 
methosulfate  52793 -97-2 C21H31NO 5S 409.50  ≥99 
9 二乙氨羟苯甲酰基
苯甲酸己酯  Benzoic acid, 2 -(4-(diethylamino)  
-2-hydroxybenzoyl) -,hexyl ester  Diethylamino  hydroxybenzoy 
hexyl benzoate  302776 -68-7 C24H32NO 4 397.51  ≥99 
10 二乙基己基丁酰胺
基三嗪酮  Benzoic acid, 4,4’-((6-(((((1,1 -
dimethylethyl)  
amino) carbonyl)phenyl)amino) 1,3,5 -
triazine -2,4-diyl)diimino)bis -, bis-(2-
ethylhexyl) ester  Diethylhexyl butamido triazone  154702 -15-5 C44H59N7O5 766.00  ≥97 
11 苯基二苯并咪唑四
磺酸酯二钠  Disodium salt of 2,2’ -bis-(1,4 
-phenylene)1H -benzimidazole -4,6-
disulfonic acid  Disodium  phenyl  
dibenzimidazole tetrasulfonate  180898 -37-7 C20H12N4Na2O12S4 674.57 ≥96 482 
 序号  中文名称  英文名称  INCI名称  CAS号 分子式  分子量  纯度
（%） 
12 甲酚曲唑三硅氧烷  Phenol, 2-(2H-benzotriazol -2-yl)-4-
methyl -6-(2-methyl -3-(1,3,3,3 -
tetramethyl -1-(trimethylsilyl)oxy) -
disiloxanyl)propyl  Drometrizole trisiloxane  155633 -54-8 C24H39N3O3Si3 501.85  ≥99 
13 二甲基 PABA乙基
己酯  4-Dimethyl amino benzoate of ethyl -2-
hexyl  Ethylhexyl dimethyl PABA  21245 -02-3 C17H27NO 2 277.41  ≥99 
14 甲氧基肉桂酸乙基
己酯  2-Ethylhexyl 4 -methoxycinnamate  Ethylhexyl methoxycinnamate  5466 -77-3 C18H26O3 290.41  ≥98 
15 水杨酸乙基己酯  2-Ethylhexyl salicylate  Ethylhexyl salicylate  118-60-5 C15H22O3 250.34  ≥99 
16 乙基己基三嗪酮  2,4,6 -Trianilino -(p-carbo -2’-ethylhexyl -
l’-oxy)-1,3,5 -triazine  Ethylhexyl triazone  88122 -99-0 C48H66N6O6 823.10  ≥99 
17 胡莫柳酯  Homosalate (INN)  Homosalate  118-56-9 C16H22O3 262.35  ≥99 
18 对甲氧基肉桂酸异
戊酯  Isopentyl -4-methoxycinnamate  Isoamyl p-methoxycinnamate  71617 -10-2 C15H20O3 248.32  ≥99 
19 亚甲基双 -苯并三
唑基四甲基丁基酚  2,2’-Methylene -bis(6 -(2H-benzotriazol -
2-yl)-4-(1,1,3,3 -tetramethyl -
butyl)phenol)  Methylene  bis -benzotriazolyl  
tetramethylbutylphenol  103597 -45-1 C41H50N6O2 658.9  ≥98 
20 奥克立林  2-Cyano -3,3-diphenyl acrylic acid,  
2-ethylhexyl ester  Octocrylene  6197 -30-4 C24H27NO 2 361.49  ≥98 
21 苯基苯并咪唑磺酸
及其钾、钠和三乙
醇胺盐[2] 2-Phenylbenzimidazole -5-sulfonic acid 
and its potassium, sodium, and 
triethanolamine salts  / 27503 -81-7 C13H10N2O3S 274.30  ≥92 
22 对苯二亚甲基二樟
脑磺酸及其盐类[3] 3,3’-(1,4-Phenylenedimethylene)bis(7,7 -
dimethyl -2-oxobicyclo -[2.2.1]hept -1-yl-
methanesulfonic acid) and its salts  / 92761 -26-7 C28H34O8S2 562.69  ≥99 
注： [1] 表中 CAS号、分子式、分子量为亚苄基樟脑磺酸。  
    [2] 表中 CAS号、分子式、分子量为苯基苯并咪唑磺酸。  
    [3] 表中 CAS号、分子式、分子量为对 苯二甲基二樟脑磺酸。  483 
 附录 B   
3-亚苄基樟脑等 22种原料阳性结果的确证  
如液相方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱 -质谱法进一步确证。在相同
的实验条件下，如果样品中检出的色谱峰保留时间和紫外光谱图与标准溶液中对应成分一
致，所选择监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比偏差不超过表
B.1规定范围，则可以判定样品中存在对应的待测原料。  
表B.1  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥k>20%  20%≥k>10%  k≤10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.1  仪器参考条件  
B.1.1  色谱条件  
色谱柱：  C18柱（ 150 mm×2.1 mm×3 μm ），或等效色谱柱；   
流动相Ⅰ：3-亚苄基樟脑等 21种原料   A：乙腈（含 0.1％甲酸）； B：0.1％甲酸水溶
液；梯度洗脱程序详见表 B.2。 
流动相Ⅱ： 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠    A：乙腈； B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液；
梯度洗脱程序详见表 B.3。 
表B.2  3-亚苄基樟脑等 21种原料流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 15 85 
1.0 15 85 
3.5 95 5 
6.5 95 5 
7.0 15 85 
10.0 15 85 
注：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 、甲酚曲唑三硅氧烷 、乙基己基三嗪酮 、亚甲基双
-苯并三唑基四甲基丁基酚 4种原料检测时用 100%A相洗脱。  
 
 
 
 484 
 表B.3  苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠 流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 5 95 
7.0 5 95 
8.0 95 5 
11.0 95 5 
11.1 5 95 
15.0 5 95 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 5 μL。 
B.1.2 质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI源）；  
监测模式：正、负离子多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 B.4； 
脱溶剂气流速： 850 L/Hour ； 
脱溶剂气温度： 550 ℃； 
锥孔气流速： 50 L/Hour ； 
碰撞气流速： 0.15 L/min ； 
毛细管电压： 3000 V。 
表B.4  监测离子对及相关电压参数设定  
序号  名称  母离子
（m/z） DP
（V） 子离子
（m/z） CE
（eV） 
1 3-亚苄基樟脑  241.06  26 *143.46  
181.15  18 
18 
2 4-甲基苄亚基樟脑  255.23  24 *171.10  
97.05  22 
24 
3 二苯酮 -3 229.11  26 *151.00  
104.99  20 
20 
4 二苯酮 -4 309.07  25 *231.03  
106.93  24 
34 
5 亚苄基樟脑磺酸  321.08  16 *240.11  
155.08  14 
40 
6 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三
嗪 628.40  62 *404.10  
136.61  40 
54 485 
 序号  名称  母离子
（m/z） DP
（V） 子离子
（m/z） CE
（eV） 
7 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷  311.19  28 *161.07  
135.04  24 
24 
8 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐  298.2  52 *240.20  
283.19  34 
30 
9 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己
酯 398.27  12 *149.02  
296.16  16 
22 
10 二乙基己基丁酰胺基三嗪酮  766.43  76 *145.04  
468.34  78 
56 
11 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二
钠 630.97  52 *549.00  
501.06  28 
42 
12 甲酚曲唑三硅氧烷  502.33  10 *412.23  
396.23  12 
30 
13 二甲基 PABA乙基己酯  278.22  36 *166.07  
151.05  20 
30 
14 甲氧基肉桂酸乙基己酯  291.22  14 *161.06  
179.08  18 
8 
15 水杨酸乙基己酯  251.19  10 *139.02  
121.05  6 
28 
16 乙基己基三嗪酮  823.66  78 *308.13  
163.04  64 
80 
17 胡莫柳酯  263.19  10 *139.07  
125.15  8 
12 
18 对甲氧基肉桂酸异戊酯  249.17  16 *161.07  
179.09  16 
10 
19 亚甲基双 -苯并三唑基四甲基
丁基酚  659.50  34 *336.25  
265.23  24 
54 
20 奥克立林  362.24  12 *250.13  
232.11  8 
20 
21 苯基苯并咪唑磺酸  275.07  48 *194.09  
166.24  30 
46 
22 对苯二亚甲基二樟脑磺酸  563.27  34 *481.27  
161.14  24 
28 
注： * 为推荐的定量离子。   486 
 6 着色剂检验方法  
6.1 碱性橙 31等7种原料  
Basic orange 31 and other 6 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中碱性橙 31等7种原料的含量。  
本方法适用于 染发类和烫发类 化妆品中碱性橙 31等7种原料含量的测定。  
本方法所指的 7种原料为碱性橙 31、碱性黄 87、碱性红 51、碱性紫 14（CI 42510 ）、
酸性橙 3（CI 10385） 、酸性紫 43（CI 60730） 、碱性蓝 26（CI 44045）。 
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器进行检测，根据保留时间和紫
外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量 。 
本方法的检出限、定量下限和取样量为 5.0 g时检出浓度、最低定量浓度见表 1。 
表1  7种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
着色剂  
索引号  着色剂索引  
通用中文名  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度  
（μg/g） 
CI 60730  酸性紫 43 1.2 4 0.6 2.0 
CI 42510  碱性紫 14 0.12 0.4 0.06 0.2 
CI 10385  酸性橙 3 2.4 7 1.2 3.5 
——  碱性黄 87 6.0 20 3.0 10 
CI 44045  碱性蓝 26 1.2 4 0.6 2.0 
——  碱性红 51 0.12 0.4 0.06 0.2 
——  碱性橙 31 2.4 7 1.2 3.5 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  着色剂：酸性紫 43（CI 60730） 、碱性紫 14（CI 42510） 、酸性橙 3（CI 10385） 、碱性黄
87、碱性蓝 26（CI 44045） 、碱性红 51、碱性橙 31；纯度均 ≥90%。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  四氢呋喃，色谱纯。  
3.4  乙酸铵。  
3.5  0.02 mol/L 乙酸铵 （ pH=4.0） ： 称取 1.54 g乙酸铵 （ 3.4） ， 加水使溶解并稀释至 1000 mL，
用乙酸调节 pH至4.0，经 0.45 μ m滤膜过滤。  487 
 3.6  标准储备溶液：称取 7种标准品（ 3.1）0.1 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL容量瓶中，
加甲醇（ 3.2）溶解并定容至刻度。溶液应于 4 ℃储存，有效期为 2个月。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  涡旋振荡器。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取2种发用品着色剂（酸性紫 43、碱性紫 14）标准储备溶液（ 3.6） ，用甲醇（ 3.2）配
制成浓度为 5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μ g/mL的混合标准系列溶液 Ⅰ。取5种发用
品着色剂（酸性橙 3、碱性黄 87、碱性蓝 26、碱性红 51、碱性橙 31）标准储备溶液（ 3.6），
用甲醇（ 3.2）配制成浓度为 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μ g/mL的混合标准系列溶液 Ⅱ。
溶液应于 4 ℃储存，有效期为 2个月。  
5.2  样品处理  
称取样品 5 g（精确到 0.001g）于 25 mL具塞比色管中，加入 1.0 mL四氢呋喃（ 3.3），
再加入 20 mL甲醇（ 3.2） ，涡旋振荡 2 min，再超声提取 30 min后，冷却至室温，用甲醇
（3.2）定容至刻度，摇匀，经 0.45 μ m滤膜过滤，作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱。  
流动相： A：甲醇（ 3.2），B：0.02 mol/L 乙酸铵（ pH=4.0）（3.5） ；梯度洗脱程序见表 2； 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 5 95 
10.0 30 70 
25.0 80 20 
35.0 80 20 
35.1 5 95 
41.0 5 95 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长：碱性蓝 26为616 nm；碱性红 51、碱性紫 14、酸性紫 43为520 nm；碱性橙
31、碱性黄 87、酸性橙 3为480 nm； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 μL。 488 
 5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制各测定原料的标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度。按 “6”计算样品中各测定原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
= ×V 
m 
式中： ω—化妆品中碱性橙 31等7种原料的含量， μg/g； 
m—样品取样量， g； 
 —从标准曲线得到待测原料的浓度， g/ mL； 
V—样品定容体积， mL。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 85.2%～109.2%，相对标准偏差小于 6%（n=6）。 
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液在 616 nm下的色谱图  
1：碱性蓝 26（30.389 min ） 
489 
  
图2  混合标准溶液在 520 nm下的色谱图  
1:碱性红 51（22.383 min ）； 
2:碱性紫 14（25.654 min ）；3:酸性紫 43（30.269 min ） 
 
图3  混合标准溶液在 480 nm下的色谱图  
1:碱性橙 31（13.186 min ）； 
2:碱性黄 87（22.101 min ）；3:酸性橙 3（29.437 min ） 
 
  
490 
 6.2 着色剂 CI 59040 等10种原料  
CI 59040 and other 9 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中 CI 59040 等10种原料的含量。  
本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等化妆品中 CI59040 等10种
原料含量的测定。  
本方法所指的 10种原料包括 CI 59040、CI 16185 、CI 16255、CI 10316、CI 15985、CI 
16035、CI 14700、橙黄Ⅰ、CI 45380、CI 15510。 
2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器进行检测，根据保留时间和紫
外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。  
本方法的检出限、定量下限和取样量为 5.0 g时的检出浓度、最低定量浓度见表 1。 
表1  10种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
着色剂  
索引号  着色剂索引  
通用中文名  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度  
（μg/g） 
CI 16185  食品红 9 0.12 0.4 0.06 0.20 
CI 16255  食品红 7 0.12 0.4 0.06 0.20 
CI 16035  食品红 17 0.12 0.4 0.06 0.20 
CI 14700  食品红 1 0.12 0.4 0.06 0.20 
CI 45380  酸性红 87 0.12 0.4 0.06 0.20 
CI 15510  酸性橙 7 0.12 0.4 0.06 0.20 
CI 59040  溶剂绿 7 2 6.6 1.0 3.3 
——  橙黄Ⅰ 2 6.6 1.0 3.3 
CI 15985  食品黄 3 6 20 3.0 10.0 
CI 10316  酸性黄 1 6 20 3.0 10.0 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  491 
 3.1  着色剂：  CI 16185、CI 16255、CI 16035、CI 14700、CI 45380、CI 15510、CI 59040、
橙黄Ⅰ、CI 15985、CI 10316，含量纯度均大于等于 90%。 
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  四氢呋喃，色谱纯。  
3.4  乙酸铵。  
3.5  0.02 mol/L 乙酸铵溶液（用乙酸调节 pH=4.0） ：称取乙酸铵（ 3.4）1.54 g，加水使溶解
并稀释至1000 mL，用乙酸调节 pH至4.0，经 0.45 μ m滤膜过滤。  
3.6  混合标准储备溶液：称取着色剂标准品（ 3.1）0.1 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL容量
瓶中，加甲醇（ 3.2）稀释并定容至刻度。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  超声波清洗器。  
4.4  涡旋混匀器。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.6） ，分别用甲醇（ 3.2）配制成浓度为 5.0、10.0、20.0、30.0、
40.0、50.0、100.0 μ g/mL的混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 5 g（精确到 0.001 g）于 25 mL具塞比色管中，加入 1.0ml四氢呋喃（ 3.3），
加入 20.0 mL甲醇（ 3.2） ，在涡旋混匀器上高速振荡 5 min，再超声提取 30 min后，冷却至
室温，加甲醇（ 3.2）定容至刻度，摇匀，经 0.45 μ m滤膜过滤，作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm ×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：甲醇（ 3.2），B：0.02 mol/L 乙酸铵（ pH=4.0）（3.5） ；梯度洗脱程序详见表
2； 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： CI 59040 为245 nm；CI 16185、CI 16255、CI 16035、CI 14700、CI 45380 为
520 nm；CI 15985、CI 10316、橙黄Ⅰ、CI 15510 为480 nm;  
柱温： 30 ℃； 
进样量： 10 μL。 492 
 表2   流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 5 95 
7.5 30 70 
15.0 30 70 
25.0 80 20 
30.0 80 20 
30.1 5 95 
36.0 5 95 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰
面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度。按 “6”计算样品中各测定原料的含
量。  
6  分析结果的表述   
6.1  计算  
= ×V 
m 
式中： ω——  化妆品中着色剂 CI 59040 等10种原料的含量， μg/g； 
m ——  样品取样量， g 
 ——  从标准曲线得到待测原料的浓度， μg/mL； 
V ——  样品定容体积， mL。 
6.2  回收率和精密度   
方法的回收率为 84.7%～104.6%，相对标准偏差小于 6%（n=6）。 
7  图谱  
 493 
  
图1  混合标准溶液在 245 nm下的色谱图  
CI 59040（2.845 min ） 
 
 
图2  混合标准溶液在 520 nm下的色谱图  
1:CI 16185 （9.222 min ）；2:CI 16255 （12.364 min ）；3:CI 16035 （21.280 min ）； 
4:CI 14700 （24.863 min ）；5:CI 45380 （26.674 min ）    
 
 
图3  混合标准溶液在 480 nm下的色谱图  
1:CI 10316 （13.610min ）；2:CI 15985（16.066min ）； 
3:橙黄Ⅰ（25.217min ）；4:CI 15510 （27.411min ） 
 
附录 A 
橙黄Ⅰ阳性结果的确证  
如检出橙黄 Ⅰ阳性样品，需经液相色谱 -三重四级杆质谱法进行确证。  
A.1  前处理过程见 5.2 
494 
 A.2  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 100 mm×2.1 mm×1.7 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：乙腈， B：20 mmol/L 乙酸铵水溶液（用氨水调节 pH=8.0） ，梯度洗脱程序
详见表 A.1； 
表A.1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 5 95 
3.0 5 95 
6.0 30 70 
6.01 5 95 
8.0 5 95 
流速： 0.3 mL/min ； 
柱温： 30 ℃； 
进样量： 2 μL。 
A.3  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
扫描方式：负离子扫描；  
监测方式：多反应监测模式（ MRM）； 
干燥气： N2； 
碰撞气： Ar； 
雾化器温度： 250 ℃； 
雾化器气流： 3.0 L/min ； 
干燥气气流： 15 L/min； 
离子化电压： 3.5 kv； 
脱溶剂气温度： 250 ℃； 
加热块温度： 400 ℃； 
碰撞气电压： 230 KPa。 
表A.2  母离子、特征碎片离子、裂解电压及碰撞能  
待测物 /母离子（ m/z） 碎片离子（ m/z） 碰撞能 (V) 碎片离子丰度比  
橙黄Ⅰ/327 171 21 
27.8%  
156 32 
A.4  定性  
用液相色谱－三重四级杆串联质谱仪进行样品定性测定， 如果样品中橙黄 Ⅰ的色谱峰保
留时间与浓度相近标准工作溶液相一致 （变化范围在 ±2.5%之内） ， 并且在扣除背景后样品的495 
 质谱图中，所选择的检测离子均出现，而且样品中所选择的的离子对相对丰度与标准样品的
离子对相对丰度相一致（离子相对丰度比见表 A.2） ，相对丰度偏差符合表 A.3要求，则可
以判断样品中存在橙黄 Ⅰ。 
表A.3  相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
A.5  检出限  
本方法对橙黄 Ⅰ的检出浓度为 1.0 μ g/g。 
A.6  图谱  
 
图A.1  橙黄Ⅰ的HPLC-MS/MS图 
橙黄Ⅰ(4.667 min)  
 
 
  
0.0 
 0.5 
 1.0 
 1.5 
 2.0 
 2.5
 3.0 
 3.5 
 4.0 
 4.5 
 5.0 
 5.5 
 6.0 
 6.5 
 7.0 
 7.5 
min 
0.0 
2.5 
5.0 
7.5 
(x1,000,000)  
1:327.00>156.
 
1:327.00>171.
 
3:
 
496 
 7 染发剂检验方法  
7.1 对苯二胺等 32种原料  
p-Phenylenediamine and other 31 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中 对苯二胺等 32种原料的含量。  
本方法适用于染发类化妆品中 对苯二胺等 32种原料含量的测定。  
化妆品中的染料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在时，
应以其中的一种形式表示。  
本方法所指的 32种原料为染料，包括对苯二胺、对氨基苯酚、甲苯 -2,5-二胺硫酸盐、
间氨基苯酚、邻苯二胺、 2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚、间苯二酚、 2-硝基对苯二胺、
甲苯 -3,4-二胺、 4-氨基 -2-羟基甲苯、 2-甲基间苯二酚、 6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、
N,N-二乙基甲苯 -2,5-二胺盐酸盐、 4-氨基 -3-硝基苯酚、间苯二胺、 2,4-二氨基苯氧基乙醇盐
酸盐、氢醌、 4-氨基间甲酚、 2-氨基 -3-羟基吡啶、N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸盐、对甲基
氨基苯酚硫酸盐、 4-硝基邻苯二胺、 2,6-二氨基吡啶、 N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐、 6-羟基吲
哚、 4-氯间苯二酚、 2,7-萘二酚、 N-苯基对苯二胺、 1,5-萘二酚和 1-萘酚。  
32种原料未在同一液相条件下分离，部分原料存在干扰情况， 5.4项下参考液相条件 2
中的分离图谱见附录 B。 
32种以外的其他染发成分亦对本方法的检测存在干扰，如样品中同时含有互相干扰的
成分，需调整流动相排除干扰或采用质谱确证方法确证。 5.4项下参考色谱条件 2（分成 1组
流动相和 2组流动相）中 32种以外的其他染发成分的干扰情况如下： 2-氨基 -4羟乙氨基茴
香醚硫酸盐与苯基甲基吡唑啉酮（ R14）、羟苯并吗啉与苯基甲基吡唑啉酮（ R14）在 1组
流动相条件和 2组流动相条件下均有干扰； 2,6-二羟乙基氨甲苯与 4-氨基 -3-硝基苯酚 （ R16）、
羟乙基 -3,4亚甲二氧基苯胺盐酸盐与 4-氯间苯二酚（ R28）、 4-羟丙氨基 -3-硝基苯酚与 4-氯
间苯二酚 (R28)、5-氨基 -6-氯-邻甲酚与 6-羟基吲哚（ R27）、 5-氨基 -6-氯-邻甲酚与 1,5-萘二
酚（ R31）在 1组流动相条件下有干扰、 2组流动相条件下可排除干扰； 2,6-二羟乙基氨甲苯
与6-氨基间甲酚（ R13）在 2组流动相条件下有干扰、 1组流动相条件下可排除干扰。  497 
 2  方法提要  
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外
光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。  
本方法对 对苯二胺等 32种原料的检出限、定量下限及取样量为 0.5 g时的检出浓度及
最低定量浓度见表 1。 
表1  32种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
序号  原料名称  检出限  
（µg） 定量下限  
（µg） 检出浓度
（µg/g） 最低定量浓度
（µg/g） 
1 对苯二胺  1.210-2 3.510-2 48 140 
2 对氨基苯酚  6.510-3 2.010-2 26 80 
3 甲苯 -2,5-二胺硫酸盐  2.010-2 6.010-2 80 240 
4 间氨基苯酚  6.510-3 2.010-2 26 80 
5 邻苯二胺  8.010-3 2.510-2 32 100 
6 2-氯对苯二胺硫酸盐  1.510-2 5.010-2 60 200 
7 邻氨基苯酚  6.510-3 2.010-2 26 80 
8 间苯二酚  8.010-3 2.510-2 32 100 
9 2-硝基对苯二胺  5.010-3 1.510-2 20 60 
10 甲苯 -3,4-二胺  8.010-3 2.510-2 32 100 
11 4-氨基 -2-羟基甲苯  6.510-3 2.010-2 26 80 
12 2-甲基间苯二酚  1.310-2 4.010-2 52 160 
13 6-氨基间甲酚  1.010-2 3.010-2 40 120 
14 苯基甲基吡唑啉酮  2.010-2 6.010-2 80 240 
15 N,N-二乙基甲苯 -2,5-二胺盐
酸盐  2.010-2 6.010-2 80 240 
16 4-氨基 -3-硝基苯酚  6.510-3 2.010-2 26 80 
17 间苯二胺  8.010-3 2.510-2 32 100 
18 2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐  8.010-3 2.510-2 32 100 
19 氢醌  3.010-3 1.010-2 12 40 
20 4-氨基间甲酚  8.010-3 2.510-2 32 100 
21 2-氨基 -3-羟基吡啶  1.310-2 4.010-2 52 160 
22 N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸
盐 2.510-2 7.510-2 100 300 498 
 序号  原料名称  检出限  
（µg） 定量下限  
（µg） 检出浓度
（µg/g） 最低定量浓度
（µg/g） 
23 对甲基氨基苯酚硫酸盐  1.010-2 3.010-2 40 120 
24 4-硝基邻苯二胺  1.510-2 5.010-2 60 200 
25 2,6-二氨基吡啶  1.510-2 5.010-2 60 200 
26 N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐  2.510-2 7.510-2 100 300 
27 6-羟基吲哚  3.010-3 1.010-2 12 40 
28 4-氯间苯二酚  5.010-3 1.510-2 20 60 
29 2,7-萘二酚  3.010-3 1.010-2 12 40 
30 N-苯基对苯二胺  2.510-3 8.010-3 10 32 
31 1,5-萘二酚  5.010-3 1.510-2 20 60 
32 1-萘酚  3.010-3 1.010-2 12 40 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  无水乙醇。  
3.2  甲醇，色谱纯。  
3.3  乙腈，色谱纯。  
3.4  亚硫酸氢钠。  
3.5  十二水合磷酸氢二钠。  
3.6  磷酸二氢钾。  
3.7  庚烷磺酸钠。  
3.8  磷酸溶液：取磷酸 10 mL，加水 90 mL，混匀。  
3.9  三水合磷酸氢二钾。  
3.10  2 g/L 亚硫酸氢钠水溶液：称取亚硫酸氢钠（ 3.4）2g，加水使溶解并 稀释至 1L，混匀。  
3.11  含庚烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液： 称取十二水合磷酸氢二钠 （ 3.5）1.8 g、 磷酸二氢钾 （ 3.6）
2.8 g和庚烷磺酸钠（ 3.7）1.0 g，用水稀释至 1 L，混匀，制成含庚烷磺酸钠（ 1 g/L）的磷酸
盐缓冲液，用磷酸溶液（ 3.8）调节 pH至6，使用 0.45 µ m微孔滤膜过滤，滤液备用。  499 
 3.12  磷酸盐缓冲液：称取三水合磷酸氢二钾（ 3.9）4.56 g，加水 1 L溶解，混匀，制成 20 
mmol/L的磷酸盐缓冲液，用磷酸溶液（ 3.8）调节 pH至7.5，经 0.45 μm微孔滤膜过滤，滤
液备用。  
3.13  标准品：对苯二胺等 32种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.14  标准储备溶液： 称取各染料对照品 0.1 g（精确到 0.0001 g） ， 分别置 10 mL容量瓶中，
以2 g/L亚硫酸氢钠水溶液（ 3.10）和无水乙醇（ 3.1）（ 1+1）的混合溶液溶解并定容至 10 
mL，制成浓度约为 10 g/L的各染料标准储备溶液。以下染料在上述溶剂中的溶解性较差，
可分别采取如下措施：甲苯 -2,5-二胺硫酸盐和 2-氯对苯二胺硫酸盐 2种原料直接用 2 g/L亚
硫酸氢钠水溶液（ 3.10）溶解并定容；甲苯 -3,4-二胺直接用无水乙醇（ 3.1）定容； 2-硝基对
苯二胺和 4-硝基邻苯二胺需将称样量减至 25 mg（精确到 0.00001 g ），再用无水乙醇（ 3.1）
定容，配成约 2.5 g/L的溶液。储备溶液保存于 0～4 ℃冰箱中，应于 48小时内使用。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。  
4.2  天平。  
4.3  精密 pH计。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  离心机。  
4.6  涡旋混合仪。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
参照色谱图 1～色谱图 3或色谱图 4～色谱图 5，对 32种染料成分进行分组，并根据分
组情况，取标准储备溶液（ 3.14）适量于 10 mL容量瓶中，用无水乙醇（ 3.1）稀释至刻度，
配制成浓度为 500 mg/L 的混合标准溶液；取混合标准溶液适量，用无水乙醇（ 3.1）稀释，
配制成浓度为 10、25、50、100、250、500 mg/L 的混合标准系列溶液。临用现配。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 10 mL具塞比色管中，加无水乙醇（ 3.1）+ 水(1+1)
的混合溶液至 10 mL刻度，涡旋 1 min，冰浴超声提取 15 min。如为浑浊溶液，可取适量离
心（ 5000 rpm ）5 min，取上清液经 0.45 µ m微孔滤膜过滤，滤液作为待测溶液，并于 48小
时内完成检测。  500 
 5.3  参考色谱条件 1 
色谱柱： RP-AMIDE C 16柱（ 250 mm× 4.6 mm× 5 m），或等效色谱柱；  
色谱保护柱： RP-AMIDE C 16保护柱（ 20 mm× 4.0 mm× 5 m），或等效色谱柱；  
流动相：流动相 Ⅰ：乙腈（ 3.3）+含庚烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液（ 3.11）=10 + 90； 
流动相Ⅱ：甲醇（ 3.2）+含庚烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液（ 3.11）= 10 + 90 ； 
流动相Ⅲ：乙腈（ 3.3）+含庚烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液（ 3.11）= 40 + 60 ； 
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 280 nm； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 5 µ L。 
5.4  参考色谱条件 2 
色谱柱： C18柱（ 250 mm ×4.6 mm×5 μm ），或等效色谱柱；  
色谱保护柱： C18保护柱（ 20 mm× 4.0 mm× 5 m），或等效色谱柱；  
流动相：分两组进行梯度洗脱，一组流动相： A：磷酸盐缓冲液 (3.12)，B：甲醇
(3.2)；C：乙腈 (3.3)；二组流动相： A：磷酸盐缓冲液 (3.12)，B：甲醇 (3.2)；梯度洗脱程序
见表 2和表 3； 
表2  一组流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% V（C）/% 
0.0 96 2 2 
15.0 96 2 2 
22.0 90 5 5 
35.0 50 10 40 
50.0 50 10 40 
50.1 96 2 2 
55.0 96 2 2 
表3  二组流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 92 8 
8.0 92 8 
35.0 50 50 
45.0 50 50 
45.1 92 8 
50.0 92 8 501 
 注：分组选择仅供参考，可根据实际分离情况和样品检出情况进行调整。参考色谱条
件2中，两组液相条件下 32种原料的分离和干扰情况见附录 B。  
流速： 1.0 mL/min ； 
检测波长： 280 nm； 
柱温： 25 ℃； 
进样量： 5 µ L。 
5.5  测定  
在“5.3”或“5.4”色谱条件下，取染料混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，分别采用上述
流动相系统进行分析，以混合标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲
线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标
准曲线得到待测溶液中各原料的浓度。按 “6”计算样品中各原料的含量。  
6  分析结果的表述   
6.1  计算  
 
 
式中： ω——  化妆品中对苯二胺等 32种原料的质量分数， %； 
 ——  从标准曲线上得到待测原料的质量浓度， mg/L； 
V ——  样品定容体积， mL； 
m ——  样品取样量， g； 
D ——  稀释倍数（不稀释则取 1）。  
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2 回收率和精密度  
32种染料成分的提取回收率在 82%～115%之间，方法回收率在 86%～114%之间，相
对标准偏差在 1.1%～9.9%之间。  
100
10mVD
6
 =502 
 7  图谱  
 
图1  参考色谱条件 1，流动相 Ⅰ混合标准溶液色谱图  
1： 对苯二胺 (4.958 min) ；2： 对氨基苯酚 (5.471 min) ； 
3： 甲苯 -2,5-二胺硫酸盐 (6.213 min) ；4： 间氨基苯酚 (6.694 min) ； 
5： 邻苯二胺 (7.268 min) ；6：2-氯对苯二胺硫酸盐 (8.391 min) ； 
7： 邻氨基苯酚 (9.166 min) ；8： 间苯二酚 (10.848 min) ； 
9：2-硝基对苯二胺 (11.149 min) ；10: 甲苯 -3,4-二胺 (13.547 min) ； 
11: 4 -氨基 -2-羟基甲苯 (14.072 min) ；12: 2 -甲基间苯二酚 (16.359 min) ； 
13: 6 -氨基间甲酚 (17.915 min) ；14: 苯基甲基吡唑啉酮 (21.117 min) ； 
15: N,N-二乙基甲苯 -2,5-二胺盐酸盐 (24.136 min) ；16: 4 -氨基 -3-硝基苯酚 (25.506 min)  
 
 
图2  参考色谱条件 1，流动相 Ⅱ混合标准溶液色谱图  
1：间苯二胺 (5.710 min) ；2： 2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐 (7.296 min) ； 
3：氢醌 (8.745 min) ；4：4-氨基间甲酚 (10.217 min) ； 
5：2-氨基 -3-羟基吡啶 (11.447 min) ；6：N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸盐 (12.618 min) ； 
7：对甲基氨基苯酚硫酸盐 (15.010 min) ；8：4-硝基邻苯二胺 (22.369 min) ； 
9：2,6-二氨基吡啶 (23.385 min) ；10： N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐 (34.325 min)  
m in 0 5 10 15 20 25m A U
050100150200 D A D 1  D , S ig = 2 8 0 ,8  R e f= o ff (C :\C H E M 3 2 \1 \D A T A \R F J 2 0 1 1 0 8 0 8 \R F J 2 0 1 1 0 8 0 8  2 0 1 1 -0 8 -0 8  0 9 -0 6 -1 5 \R F J 0 0 0 0 7 .D )
 4.958
 5.471
 6.213
 6.694
 7.268
 8.391
 9.166
 10.848 11.149
 13.547
 14.072
 16.359
 17.915
 21.117
 24.136
 25.506
m in 0 5 10 15 20 25 30 35m A U
01020304050 D A D 1  E , S ig = 2 8 0 ,1 6  R e f= o ff (C :\C H E M 3 2 \1 \D A T A \R F J 2 0 1 1 0 7 1 3 \R F J 2 0 1 1 0 7 1 2  2 0 1 1 -0 7 -1 3  1 4 -2 5 -1 8 \R F J 0 0 0 2 6 .D )
 5.710
 7.296
 8.745
 10.217
 11.447
 12.618
 15.010
 22.369
 23.385
  Area: 136.944 34.325503 
  
图3  参考色谱条件 1，流动相 Ⅲ混合标准溶液色谱图  
1： N,N-二乙基甲苯 -2,5-二胺盐酸盐 (4.012 min) ；2.：苯基甲基吡唑啉酮 (5.361 min) ； 
3：6-羟基吲哚 (6.454 min) ；4.：4-氯间苯二酚 (7.482 min) ； 
5.：2,7-萘二酚 (8.589 min) ；6.：N-苯基对苯二胺 (11.781 min) ； 
7.：1,5-萘二酚 (12.541 min) ；8.：1-萘酚 (22.142 min)  
 
 
图4  参考色谱条件 2，第一组混合标准溶液色谱图  
21：2-氨基 -3-羟基吡啶 (4.9 min)；1：对苯二胺 (6.0 mi n)；2：对氨基苯酚 (7.7 min)；25：
2,6-二氨基吡啶 (9.7 min)；3：甲苯 -2,5-二胺硫酸盐 (11.6 min) ；18：2,4-二氨基苯氧基乙醇盐
酸盐 (12.7 min) ；4：间氨基苯酚 (13.4 min) ； 20：4-氨基间甲酚 (15.6 min) ；8：间苯二酚
(21.0 min) ；6：2-氯对苯二胺硫酸盐 (22.8 min) ；22：N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸盐 (24.7 
min)；12：2-甲基间苯二酚 (25.5 min) ；9：2-硝基对苯二胺 (26.3 min) ；14：苯基甲基吡唑啉
酮(29.6 min) ；11：4-氨基 -2-羟基甲苯 (30.6 min) ；16：4-氨基 -3-硝基苯酚 (31.6 min) ；28：
4-氯间苯二酚 (33.7 min) ；27：6-羟基吲哚 (34.5 min) ；31：1,5-萘二酚 (35.5 min) ； 
32：1-萘酚 (43.4 min)  
min 0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5mAU
024681012 DAD1 E, Sig=280,8 Ref=off (RFJ20110801\RFJ20110801 2011-08-01 10-55-31\RFJ00021.D)
 4.012
 5.361
 6.454
 7.482
 8.589
 11.781
 12.541
 22.142
504 
 图5  
图5  参考色谱条件 2，第二组混合标准溶液色谱图  
17：间苯二胺 (8.3 min)；19：氢醌 (9.7 min)；5：邻苯二胺 (14.4 min) ；7：邻氨基苯酚 (16.8 
min)；23：对甲基氨基苯 酚硫酸盐 (18.2 min) ；24：4-硝基邻苯二胺 (22.1 min) ；10：甲苯 -
3,4-二胺 (24.7 min) ；13：6-氨基间甲酚 (26.9 min) ；29：2,7-萘二酚 (35.2 min) ；26：N,N-二
乙基对苯二胺硫酸盐 (36.2 min) ；15：N,N-二乙基甲苯 -2,5-二胺盐酸盐 (40.9 min) ；30：N-苯
基对苯二胺 (43.2 min)  
 
附录A 
表A.1  对苯二胺等 32种原料标准品信息表  
序号  中文名称  分子式  CAS  分子量  
1 对苯二胺  C6H8N2 106-50-3 108.14  
2 对氨基苯酚  C6H7NO 123-30-8 109.13  
3 甲苯 -2,5-二胺硫酸盐  C7H10N2·H2SO 4 615-50-9 220.27  
4 间氨基苯酚  C6H7NO 591-27-5 109.13  
5 邻苯二胺  C6H8N2 95-54-5 108.14  
6 2-氯对苯二胺硫酸盐  C6H7ClN 2·H2SO 4 61702 -44-1 240.66  
7 邻氨基苯酚  C6H7NO 95-55-6 109.12  
8 间苯二酚  C6H6O2 108-46-3 110.11  
9 2-硝基对苯二胺  C6H7N3O2 5307 -14-2 153.13  
10 甲苯 -3,4-二胺  C7H10N2 496-72-0 122.17  
11 4-氨基 -2-羟基甲苯  C7H9NO 2835 -95-2 123.15  
12 2-甲基间苯二酚  C7H8O2 608-25-3 124.14  
505 
 序号  中文名称  分子式  CAS  分子量  
13 6-氨基间甲酚  C7H9NO 2835 -98-5 123.15  
14 苯基甲基吡唑啉酮  C10H10N2O 89-25-8 174.20  
15 N,N-二乙基甲苯 -2,5-二胺盐酸
盐 C11H18N2· HCl  2051 -79-8 214.73  
16 4-氨基 -3-硝基苯酚  C6H6N2O3 610-81-1 154.12  
17 间苯二胺  C6H8N2 108-45-2 108.14  
18 2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐  C8H12N2O2 · 2HCl  66422 -95-5 241.11  
19 氢醌  C6H6O2 123-31-9 110.11  
20 4-氨基间甲酚  C7H9NO 2835 -99-6 123.15  
21 2-氨基 -3-羟基吡啶  C5H6N2O 16867 -03-1 110.11  
22 N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸
盐 C10H16N2O2·H2SO 4 54381 -16-7 294.32  
23 对甲基氨基苯酚硫酸盐  C7H9NO· 1/2H 2SO 4 55-55-0 172.19  
24 4-硝基邻苯二胺  C6H7N3O2 99-56-9 153.14  
25 2,6-二氨基吡啶  C5H7N3 141-86-6 109.13  
26 N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐  C10H16N2·H2SO 4 6283 -63-2 262.33  
27 6-羟基吲哚  C8H7NO 2380 -86-1 133.15  
28 4-氯间苯二酚  C6H5ClO 2 95-88-5 144.55  
29 2,7-萘二酚  C10H8O2 582-17-2 160.17  
30 N-苯基对苯二胺  C12H12N2 101-54-2 184.24  
31 1,5-萘二酚  C10H8O2 83-56-7 160.17  
32 1-萘酚  C10H8O 90-15-3 144.17  
 
附录B 
液相条件 2下32种原料的分离和干扰情况  
32种原料未在同一液相条件下分离，在参考液相条件 2中，这些原料在第一组和第二
组的液相条件下的分离图谱和出峰时间如图 B.1和图 B.2所示。在第一组的条件下，有 10
个原料未完全分离，分别为 2,6-二氨基吡啶 (R25)和间苯二胺 (R17)、邻氨基苯酚 (R7)和间苯
二酚 (R8)、 对甲基氨基苯酚硫酸盐 (R23)和N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸盐 (R22)、 甲苯 -3,4-
二胺 (R10)和4-硝基邻苯二胺 (R24)、1,5-萘二酚 (R31)和2,7-萘二酚 (R29)。其中，除 邻氨基苯
酚(R7)和间苯二酚 (R8)需要用液质确证外，其余八个原料均可用第二组液相条件完全分离。  506 
 以下分离和出峰时间仅供参考，可根据实际仪器条件和样品的实际检出情况进行调整。  
 
图B.1  一组液相条件下 32种原料的分离图谱  
21：2-氨基 -3-羟基吡啶 (4.9 min)；1：对苯二胺 (6.0 min)；2：对氨基苯酚 (7.7 min)；25：
2,6-二氨基吡啶 (9.7 min)；17：间苯二胺 (9.8 min)； 19：氢醌 (10.8 min) ； 3：甲苯 -2,5-二
胺硫酸盐 (11.6 min) ；18：2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐 (12.7 min) ；4：间氨基苯酚 (13.4 
min)； 20：4-氨基间甲酚 (15.6 min) ；5：邻苯二胺 (17.8 min) ；7：邻氨基苯酚 (21.0 min) ；
8：间苯二酚 (21.0 min) ；6：2-氯对苯二胺硫酸盐 (22.8 min) ；23：对甲基氨基苯酚硫酸盐
(24.5 min) ；22：N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸盐 (24.7 min) ；12：2-甲基间苯二酚 (25.5 
min)；9：2-硝基对苯二胺 (26.3 min) ；14：苯基甲基吡唑啉酮 (29.6 min) ；11：4-氨基 -2-羟
基甲苯 (30.6 min) ；10：甲苯 -3,4-二胺 (31.1 min) ；24：4-硝基邻苯二胺 (31.1 min) ；16：4-氨
基-3-硝基苯酚 (31.6 min) ；13：6-氨基间甲酚 (32.1 min) ；28：4-氯间苯二酚 (33.7 min) ；
27：6-羟基吲哚 (34.5 min) ；31：1,5-萘二酚 (35.5 min) ；29：2,7-萘二酚 (35.6 min) ； 26：
N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐 (36.1 min) ；15：N,N-二乙基甲苯 -2,5-二胺盐酸盐 (38.1 min) ；
30：N-苯基对苯二胺 (41.2 min) ；32：1-萘酚 (43.4 min)  
 
图B.2  二组液相条件下 32种原料的分离图谱  
507 
 21：2-氨基 -3-羟基吡啶 (4.8 min)；1：对苯二胺 (5.0 min)；2：对氨基苯酚 (6.8 min)；17：间
苯二胺 (8.3 min)；25：2,6-二氨基吡啶 (8.7 min)；19：氢醌 (9.7 min)；3：甲苯 -2,5-二胺硫酸
盐(9.9 min)；4：间氨基苯酚 (11.2 min) ；18：2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐 (11.2 min) ； 
20：4-氨基间甲酚 (13.2 min) ；5：邻苯二胺 (14.4 min) ；7：邻氨基苯酚 (16.8 min) ；8：间苯
二酚 (16.8 min) ；6：2-氯对苯二胺硫酸盐 (17.8 min) ；9：2-硝基对苯二胺 (18.0 min) ；22：
N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸盐 (18.0 min) ；23：对甲基氨基苯酚硫酸盐 (18.5 min) ；12：
2-甲基间苯二酚 (19.0 min) ；14：苯基甲基吡唑啉酮 (21.3 min) ；24：4-硝基邻苯二胺 (22.1 
min)；11：4-氨基 -2-羟基甲苯 (23.7 min) ；16：4-氨基 -3-硝基苯酚 (24.4 min) ；10：甲苯 -
3,4-二胺 (24.7 min) ；13：6-氨基间甲酚 (26.9 min) ；28：4-氯间苯二酚 (29.0 min) ； 
27：6-羟基吲哚 (29.9 min) ；31：1,5-萘二酚 (32.9 min)  
29：2,7-萘二酚 (35.2 min) ；26：N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐 (36.2 min) ；15：N,N-二乙基甲
苯-2,5-二胺盐酸盐 (40.9 min) ；30：N-苯基对苯 二胺 (43.2 min)  
 
附录C 
对苯二胺等 32种原料阳性结果的确证  
32种原料在同一色谱条件下未实现完全分离，如检出结果和化妆品标签成分不一致，
需采用液相色谱－质谱法确证结果。  
C.1  样品前处理过程见 5.2。 
C.2  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 100 mm×2.1 mm×3.0 μm） ，或等效柱。  
流动相： A：5 mmol/L 乙酸铵水溶液（正离子模式） ， 5 mmol/L 乙酸水溶液（负离子模式） ；
B：乙腈。梯度洗脱程序见表 C.1： 
表C.1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 95 5 
4.0 95 5 
11.0 80 20 
16.0 30 70 
17.0 5 95 
19.0 5 95 
19.1 95 5 
23.0 95 5 
流速： 0.3 mL/min  
柱温： 30 ℃ 
进样量： 2 μL 508 
 注：如需提高检测灵敏度，在满足分离条件的情况下，可将正离子模式改为乙酸水溶液作为
流动相。  
C.3  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
监测模式：正、负多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表 C.2，可根据仪器
实际情况选择两对监测离子对；  
雾化气流速： 3 L/min  
干燥气流速： 15 L/min  
脱溶剂管温度： 250 ℃  
离子源加热温度： 400 ℃  
碰撞气： Ar，230 kpa  
表C.2  32种原料的监测离子对及相关电压参数设定表  
序
号 名称  分子量  电离
模式  母 离 子
（m/z） 子 离 子
（m/z） 碰撞能  
量（ CE） 时间
（min） 
1 对苯二胺  108.14  + 109.2  65.2 31 2.68 92.1 26 
2 对氨基苯酚  109.13  + 110.0  65.1 28 3.75 93 38 
3 甲苯 -2,5-二胺硫
酸盐  220.27  + 123.1  108.2  24 9.95 77.1 40 
4 间氨基苯酚  109.13  + 109.9  65.1 28 6.33 92.9 22 
5 邻苯二胺  108.14  + 109.0  65.2 33 
7.98 
92.1 22 
6 2-氯对苯二胺硫
酸盐  240.66  + 143.1  108.1  25 
9.65 
80.1 36 
7 邻氨基苯酚  109.12  + 110.0  65.1 30 9.06 92.1 22 
8 间苯二酚  110.11  _ 109.1  65.0 17 
8.88 67.0 19 
41 23 
9 2-硝基对苯二胺  153.14  + 154.0  119.1  22 
11 135.8  13 
108.2  17 
91.1 29 
10 甲苯 -3,4-二胺  122.17  + 123.0  77.1 37 
13.6 106.0  22 
108.1  21 509 
 序
号 名称  分子量  电离
模式  母 离 子
（m/z） 子 离 子
（m/z） 碰撞能  
量（ CE） 时间
（min） 
11 4-氨基 -2-羟基甲
苯 123.15  + 124.0  109.0  26 13.2 77.1 35 
12 2-甲间苯二酚  124.14  _ 123.0  55.0 34 10.6 79.0 17 
13 6-氨基间甲酚  123.15  + 124.1  106.0  30 14.2 77.1 36 
14 苯基甲基吡唑啉
酮 174.20  + 175.2  133.0  26 14.7 65.0 46 
15 N,N-二乙基甲苯 -
2,5-二胺盐酸盐  214.73  + 179.1  150.0  23 15.2 135.1  36 
16 4-氨基 -3-硝基苯
酚 154.12  _ 153.2  123.0  14 14.1 122.0  25 
17 间苯二胺  108.14  + 109.2  65.2 31 4.6 92.1 22 
18 2,4-二氨基苯氧基
乙醇盐酸盐  241.11  + 169.1  124.1  25 6.2 108.0  27 
19 氢醌  110.11  _ 109.0  108.0  21 
5.2 81.0 16 
53.0 21 
20 4-氨基间甲酚  123.15  + 124.0  109.2  31 7.4 77.2 35 
21 2-氨基 -3-羟基吡
啶 110.11  + 111.1  94.0 25 2.7 66.2 39 
22 N,N-双(2-羟乙基 )
对苯二胺硫酸盐  294.32  + 197.1  121.1  36 9.4 152.2  22 
23 对甲基氨基苯酚
硫酸盐  172.19  + 124.0  77.1 43 9.9 109.1  31 
24 4-硝基邻苯二胺  153.14  + 154.0  137.0  19 
13.6 107.0  28 
108.2  17 
25 2,6-二氨基吡啶  109.13  + 110.0  66.1 33 4.6 93.0 30 
26 N,N-二乙基对苯
二胺硫酸盐  262.33  + 165.10  121.0  21 14.3 136.2  28 
27 6-羟基吲哚  133.15  + 134.0  107.1  28 
15.7 77.1 42 
106.2  25 
28 4-氯间苯二酚  144.55  _ 143.2  79.0 19 15.3 107.0  16 
29 2,7-萘二酚  160.17  _ 159.1  130.0  33 15.9 102.2  33 
30 N-苯基对苯二胺  184.24  + 185.1  93.1 29 17.4 510 
 序
号 名称  分子量  电离
模式  母 离 子
（m/z） 子 离 子
（m/z） 碰撞能  
量（ CE） 时间
（min） 
108.1  31 
31 1,5-萘二酚  160.17  _ 159.1  115.1  25 15.8 131.0  27 
32 1-萘酚  144.17  _ 143.1  115.1  34 17.8 41.0 49 
C.4  定性  
用液相色谱 -三重四级杆串联质谱仪进行定性，如果样品中待测原料的色谱峰保留时间
与浓度相近的标准工作溶液一致 （变化范围在 ±2.5%之内） ， 并且在扣除背景后样品的质谱图
中，所选择的监测离子均出现，且所选择的离子对相对丰度与标准工作溶液的离子对相对丰
度相一致，相对丰度偏差符合表 C.3要求，则可判断样品中存在该待测原料。  
表C.3  结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥k>20%  20%≥k>10%  k≤10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
C.5  检出限  
本确证方法中， 氢醌的检出限为 1 ng， 其余各原料的检出限为 0.05 ng。 取样量为 0.5 g，
稀释倍数为 10 mL时，氢醌的检出浓度为 10 μg/g，其余各原料的检出浓度为 0.5 μ g/g。 511 
  
图C.1  混合标准溶液 LC-MS图（正离子模式）  
1：对苯二胺； 2：对氨基苯酚； 3：甲苯 -2,5-二胺硫酸盐； 4：间氨基苯酚； 5：邻苯二胺；
6：2-氯对苯二胺硫酸盐； 7：邻氨基苯酚； 9：2-硝基对苯二胺； 10：甲苯 -3,4-二胺； 11：
4-氨基 -2-羟基甲苯； 13：6-氨基间甲酚； 14：苯基甲基吡唑啉酮； 15：N,N-二乙基甲苯 -
2,5-二胺盐酸盐； 17：间苯二胺； 18：2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐； 20：4-氨基间甲酚；
21：2-氨基 -3-羟基吡啶； 22：N,N-双(2-羟乙基 )对苯二胺硫酸盐； 23：对甲基氨基苯酚硫酸
512 
 盐； 24：4-硝基邻苯二胺； 25：2,6-二氨基吡啶； 26：N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐； 27：6-
羟基吲哚； 30：N-苯基对苯二胺  
 
 
图C.2  混合标准溶液 LC-MS图（负离子模式）  
8：间苯二酚； 12：2-甲基间苯二酚； 16：4-氨基 -3-硝基苯酚； 19：氢醌； 28：4-氯间苯二
酚； 29：2,7-萘二酚； 31：1,5-萘二酚； 32：1-萘酚  
 
 
 
  
513 
 8 其他检验方法  
8.1 乙醇胺等 5种原料  
Ethanolamine and other 4 kinds of components  
1  范围  
本方法规定了离子色谱法测定化妆品中乙醇胺等 5种原料的含量。  
本方法适用于膏、霜、乳、液和粉类化妆品中乙醇胺等 5种原料含量的测定。  
本方法所指的 5种原料为乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、三乙醇胺及二乙胺。  
2  方法提要  
样品提取后， 经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离， 电导检测器检测， 以保留时间定性，
峰面积定量， 以标准曲线法计算含量。 对于阳性结果， 可用气相色谱 -质谱进行进一步确 证。  
本方法对乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取样量
为0.5 g时的检出浓度和最低定量浓度见表 1。 
表1  5种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
原料名称  乙醇胺  二乙醇胺  三乙醇胺  二甲胺  二乙胺  
检出限  （ng） 4.5 4.5 9 4.5 4.5 
定量下限  （ng） 15 15 30 15 15 
检出浓度  （μg/g） 18 18 36 18 18 
最低定量浓度  （μg/g） 60 60 120 60 60 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  标准品：乙醇胺等 5种原料标准品信息详见附录 A。 
3.2  甲烷磺酸，优级纯。  
3.3  正己烷。  
3.4  乙腈，优级纯。  
3.5  无水乙醇，优级纯。  
3.6  无水硫酸钠。  
3.7  2.5 mmol/L 甲烷磺酸 -5%乙腈：取 0.16 mL甲烷磺酸（ 3.2）、50 mL乙腈（ 3.4），加水
稀释至 1 L，过滤后备用。  514 
 3.8  混合标准储备溶液：分别称取 0.1 g（精确到 0.0001 g）乙醇胺、二乙醇胺、二 乙胺，及
0.2 g（精确到 0.0001 g）三乙醇胺、 0.3 g（精确到 0.0001 g）二甲胺水溶液（ 3.1）于 100 mL
容量瓶中，用乙腈定容，配成如表 2所示浓度的混合标准储备溶液。  
3.9  混合标准工作溶液：吸取 5.00 mL混合标准储备溶液（ 3.8）于 100 mL容量瓶中，用流
动相定容至刻度，摇匀，得到 50 mg/L 乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和 100 mg/L 三
乙醇胺混合标准工作溶液。  
表2  各原料混合标准储备溶液及混合标准系列溶液浓度  
名称  乙醇胺  二乙醇胺  三乙醇胺  二甲胺  二乙胺  
混合标准储备溶液  
浓度（ mg/L） 1000  1000  2000  1000  1000  
混合标准系列溶液  
浓度（ mg/L） 0.5 0.5 1 0.5 0.5 
2 2 4 2 2 
10 10 20 10 10 
25 25 50 25 25 
50 50 100 50 50 
4  仪器和设备  
4.1  离子色谱仪，电导检测器。  
4.2  气相色谱质谱联用仪。  
4.3  天平。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  离心机。  
4.6  旋涡振荡器。  
5  分析步骤  
5.1  标准系列溶液的制备  
用流动相（ 3.7）稀释混合标准工作溶液（ 3.9）配成浓度如表 2所示的混合标准系列溶
液。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g）于 50 mL具塞比色管中，用流动相（ 3.7）定容到刻度，
加入 2 mL正己烷（ 3.3），用涡旋振荡器分散，超声浸提 10 min，并弃去有机相。从水相中
吸取部分溶液，经 5000 rpm 离心 5 min，用 0.45 μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。  
5.3  参考色谱条件  515 
 色谱柱： Ion Pac SCS 1 （250 mm×4 mm×5 μm ），Ion Pac SCG 1 （50 mm×4 mm×5 μm ），
柱填料为具有羧基功能团的弱阳离子交换剂，或等效色谱柱；  
流动相： 2.5 mmol/L 甲烷磺酸 -5%乙腈（ 3.7），等度洗脱；  
流速： 0.65 mL/min ； 
柱温： 25 ℃； 
检测器：电导检测器；  
进样量： 25 μL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）分别进样，进行色谱分析，以混合标
准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.1”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间定性，测得峰面积，根 据标
准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度。按 “6”计算样品中各测定原料的含量。  
6 分析结果的表述   
 6.1 计算  
ω= D    V 
   m 
式中： ω——化妆品中 乙醇胺等 5种原料的质量分数， μg/g； 
m ——样品取样量， g； 
 ——从标准曲线得到各原料 的浓度， mg/L； 
V ——样品定容体积， mL； 
D ——稀释倍数（不稀释则取 1）。  
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
方法的回收率为 86.6%～114%，相对标准偏差为 0.24%～6.4%。 
7  图谱  
 
516 
 图1  标准溶液离子色谱图  
1：乙醇胺（ 12.503 min ）； 2：二乙醇胺（ 14.313 min ）；  
3：二甲胺（ 16.257 min ）； 4：三乙醇胺（ 17.613 min ）； 5：二乙胺（ 23.713 min ） 
  
附录 A 
表A.1  乙醇胺等 5种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  纯度（ %） 
1 乙醇胺  141-43-5 C2H7NO 61.08  ≥99 
2 二乙醇胺  111-42-2 C4H11NO 2 105.14  ≥99 
3 三乙醇胺  102-71-6 C6H15NO 3 149.19  ≥99 
4 二甲胺  124-40-3 C2H7N 45.08  33（水溶液）  
5 二乙胺  109-89-7 C4H11N 73.14  ≥99 
 
附录 B 
乙醇胺等 5种原料阳性结果的确证  
测定过程中如果有阳性结果，可采用气相色谱 -质谱法（ GC/MS）进行进一步确证。  
在相同的实验条件下， 如果样品中检出的色谱峰的保留时间和紫外光谱图与标准溶液中
对应的成分一致， 所选择的检测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比
的偏差不超过表 B.1规定的范围，则可判定样品中存在对应的待测成分。  
表B.1  阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k≥50%  50%﹥k≥20%  20%﹥k≥10%  k≤10%  
最大允许偏差  ± 20%  ± 25%  ± 30%  ± 50%  
 
B.1  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001g），置于 10 mL具塞比色管中，加入约 8 mL无水乙醇，
用涡旋振荡器充分振荡、分散，超声提取 10 min，冷却至室温，用无水乙醇稀释至刻度。加
入3 g无水硫酸钠，轻轻摇荡几次，静置，取上清液经 0.45 μm滤膜过滤，滤液供 GC/MS测
定。  
B.2  参考色谱条件  
色谱柱： DB-624（60 m× 0.25 mm× 1.4 µ m ），或等效色谱柱；  
载气：高纯 He； 
进样口压力： 8.2 psi； 
汽化室温度： 300 ℃； 517 
 程序升温：起始温度 80 ℃保持 5 min，以 30 ℃/min速率升至 250 ℃，保持 18 min； 
进样方式：分流进样，分流比： 30:1； 
进样量： 1 μL。  
B.3  参考质谱条件  
离子源： EI； 
离子源温度： 230 ℃； 
接口温度： 250 ℃； 
离子化能量： 70 eV； 
数据采集方式：全扫描方式（ scan），质量范围 28～450。 
表B.2  5种原料定性离子对  
化合物名称  基峰（ m/z） 定性离子对（ m/z） 
二甲胺  44 45/42  
二乙胺  58 30/73  
乙醇胺  30 28/42  
二乙醇胺  74 56/30  
三乙醇胺  118 74/56  
B.4  图谱  
 
图B.1  混合标准溶液总离子流图  
1:二甲胺（ 6.805 min ）； 2:乙醇（溶剂）； 3:二乙胺（ 8.864 min ）；  
4:乙醇胺（ 12.106 min ）； 5:二乙醇胺（ 18.226 min ）； 6:三乙醇胺（ 25.753 min ） 
 
图B.2  二甲胺质谱图  
518 
  
图B.3  二乙胺质谱图  
 
图B.4  乙醇胺质谱图  
 
图B.5  二乙醇胺质谱图  
 
图B.6  三乙醇胺质谱图  
 
 
  
519 
 8.2 抗UVA能力  
Test in vitro of protection against UVA  
1  范围  
本方法规定了仪器法测定化妆品抗 UVA（320～400 nm）能力。  
本方法适用于防晒化妆品抗 UVA能力的测定。  
2  方法提要  
样品涂于 3M膜或具毛面之聚甲基丙烯酸甲酯板上，用 SPF仪测定其临界波长 λc及
UVA/UVB 比值 R。 
临界波长（ λc）是指吸光度占 UVA＋UVB（290～400 nm）总吸光度 90%处之 UVA端
波长（ nm）。按下式计算：  
 
式中 A（λ）——波长为 λ时的吸光度  
 
UVA/UVB 比值（ R）：  
 
3  仪器和设备  
3.1  SPF 测定仪：  具有测定及记录 λc功能。  
3.2  3M 膜或单面磨毛之聚甲基丙烯酸甲酯（ PMMA）板。  
3.3  乳胶医用指套。  
3.4  温湿度计。  
3.5  质控样品  
    SPF标样： λc=366 nm。此标样 λc测定值在 365～367 nm之间。  
4  分析步骤  
4.1  样品制备  
用专用注射器采取加压法或抽入法吸取样品， 均匀点加或条加在 3M膜或聚甲基丙烯酸
甲酯毛表面上，然后用戴有乳胶医用指套的手指涂抹样品，使之成为均匀表面。每块板上实
520 
 际加样量应在 1.8～2.2 mg/cm2之间。 PMMA板上结果仅作阴性判断用。得到阳性结果时需
用3M膜结果确认。  
4.2  测定  
按仪器说明用负载条加 3M膜或聚甲基丙烯酸甲酯板的石英板作仪器校准和测定时空
白校准。随后将按 4.1步骤涂膜的样品，在室温（ 20～30 ℃），40%～60%相对湿度下，放
置20 min后在 SPF仪上测定，每样片测定点不得少于 4点。  
5  质量保证  
5.1  仪器  
按仪器说明书校准和测量光源强度、波长准度及负载样膜玻璃板的紫外吸收等，并均需
满足仪器说明书的要求。  
5.2  样品制备  
5.2.1  样品中不得含有气泡（可用两块显微镜盖玻片挤压样品后进行观察）。  
5.2.2  加样后必须反复来回涂布样品以 保证涂布均匀性，同一玻片上至少应有 4个测试点，
不同测试点之间 λc 的相对标准偏差不得大于 1%，否则结果作废。  
5.2.3  每个样品必须涂布两片以上玻片进行测定。两片之间 λc差不得大于 2 nm，否则应重
做。  
6  分析结果的表述  
报告中应含有以下内容：  
6.1  使用仪器及编号。  
6.2  平行样品 λc。 
6.3  质控样品 λc。 
6.4  结果表达  
    λc≥370 nm 可标识广谱。  
 
 
  521 
 8.3 荧光增白剂 85等5种原料  
Fluorescent brightener 85 and other 4 components  
 
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱 -荧光检测器法测定荧光增白剂 85等5种原料的含量。  
本方法适用于面膜、化妆水、护肤乳、护肤霜类型化妆品中荧光增白剂 85等5种原料
含量的测定。  
本方法所指的 5种原料包括 4,4'-双[(4-苯胺基 -6-羟乙基氨基 -1,3,5 -三嗪 -2-基)氨基 ]二苯
乙烯 -2,2'-二磺酸二钠盐（ 荧光增白剂 85） 、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠（荧光增白剂 351）、
二乙氨基甲基香豆素（荧光增白剂 140） 、二苯并噁唑基萘（荧光增白剂 367） 、双（叔丁基
苯并噁唑基 ）噻吩（荧光增白剂 184）。 
2  方法提要  
样品处理后，经高效液相色谱仪分离，荧光检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定
量，以标准曲线法计算含量，对于测定过程中有阳性结果的样品，采用液相色谱 -质谱法进
行定性确证。  
本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为 0.5 g时的检出浓度和最低定量浓度见
表1。 
表1  各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
(μg/g) 最低定量浓度  
(μg/g) 
荧光增白剂 85 0.04 0.1  1.6 4 
荧光增白剂 351 0.005  0.02  0.2 0.8 
荧光增白剂 140 0.005  0.02  0.2 0.8 
荧光增白剂 367 0.003  0.01 0.12 0.4 
荧光增白剂 184 0.003  0.01 0.12 0.4 
3 试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级
水。  
3.1  乙腈，色谱纯。  
3.2  氨水，优级纯。  
3.3  乙酸铵，色谱纯。  522 
 3.4  N, N -二甲基甲酰胺，色谱纯。  
3.5  乙酸铵溶液：称取乙酸铵 1.925 g，加水使溶解并稀释至 1000 mL，用氨水调节 pH至
8.0，过滤。  
3.6  混合溶剂：取 乙酸铵溶液（ 3.5）700 mL，加乙腈（ 3.1）300 mL，混匀。  
3.7  标准品： 荧光增白剂 85等5种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.8  单标标准 储备溶液：称取荧光增白剂 85等5种原料标准品 （3.7）各10 mg（精确到
0.00001 g ）分别置于 50 mL容量瓶中，加 N, N -二甲基甲酰胺 （3.4）使溶解并定容至刻度，
摇匀， 即得浓度分别为 0.2 mg/mL 的各原料储备溶 液。 储备溶液避光保存于 0～4 ℃冰箱中，
应于 2天内使用。  
3.9  混合标准储备溶液：分别精密量取荧光增白剂 85单标标准储备溶液（ 3.8）5.00 mL、
荧光增白剂 351、 荧光增白剂 140、 荧光增白剂 367、 荧光增白剂 184单标标准储备溶液 （ 3.8）
各0.50 mL置于同一 100 mL容量瓶中， 加 N，N-二甲基甲酰胺 （ 3.4） 使溶解并定容至刻度，
摇匀，再精密量取上述溶液 2.5 mL置于 50 mL容量瓶，加混合溶剂（ 3.6）定容至刻度，摇
匀，即得混合标准储备溶液。混合标准储备溶液避光保存于 0～4 ℃冰箱中，应于 2天内使
用。  
4 仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，荧光检测器。  
4.2  液相色谱 -串联四级杆质谱联用仪。  
4.3  天平。  
4.4  超声波清洗器。  
4.5  高速离心机。  
4.6  涡旋振荡器。  
4.7  pH计：精度 0.01。 
5  分析步骤  
5.1  混合标准系列溶液的制备  
取混合标准储备溶液（ 3.9）0.20、0.40、1.00、2.00、4.00、10.00 mL 于10 mL容量瓶
中，用混合溶剂（ 3.6）稀释至刻度，制得混合标准系列溶液。  
5.2  样品处理  
称取样品 0.5 g（精确到 0.001 g） ，置于 10 mL具塞比色管中，加入 N, N -二甲基甲酰胺
（3.4）定容至刻度，涡旋 60 s，混匀，超声提取 20 min，以 10000 r/min 离心 10 min，精密
量取上清液 0.50 mL于10 mL具塞比色管中，加混合溶剂（ 3.6）定容至刻度，作为待测溶
液，避光保存于 0～4 ℃冰箱中，应于 1天内测定。  
注：a 面膜类样品只取内容物。 b 高浓度的荧光增白剂 351会对高效液相进样系统产生523 
 污染，在实验之前可对样品进行预实验，即在紫外灯 366 nm处，观察荧光情况，如荧光强
度高，则在进样前做稀释处理。  
5.3  参考色谱条件  
色谱柱： C18 柱（ 250 mm×4.6 mm×5 m） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：乙酸铵溶液（ 3.5），B：乙腈（ 3.1）； 梯度洗脱程序见表 2； 
表2  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.00 70 30 
10.00  70 30 
16.00  10 90 
20.00  10 90 
20.01  2 98 
38.00  2 98 
40.00  70 30 
45.00  70 30 
流量： 1.0 mL/min ； 
激发波长： 360 nm； 
发射波长： 440 nm； 
柱温： 35 ℃； 
进样量： 10 µL。 
5.4  测定  
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.1）浓度从低到高分别进样，进行液相色
谱分析，分别以混合标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测
溶液中各原料的浓度。按 “6”分别计算样品中 5种原料的含量。  
6  分析结果的表述  
6.1 计算  
 = DV 
m1000  
式中： ω——  化妆品中荧光增白剂 85等5种原料的质量分数， μg /g； 
 ——  从标准曲线上得到待测原料的质量浓度， ng/mL； 
V ——  样品定容体积， mL； 524 
 m ——  样品称样量， g； 
D ——  稀释倍数（不稀释则取 1）。 
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
低浓度的方法回收率为 86.7%～128.0%，相对标准偏差小于 4.9%，高浓度的方法回收
率为 88.6%～107.1%，相对标准偏差小于 5.0%。 
7  图谱  
 
图1  混合标准溶液色谱图  
1. 荧光增白剂 85（566.9 ng/mL ）； 2. 荧光增白剂 351（59.51 ng/mL ）； 3. 荧光增白
剂140（74.97 ng/mL ）； 4. 荧光增白剂 367（54.64 ng/mL ）； 5. 荧光增白剂 184
（58.41 ng/mL ） 
 
 
附录  A 
表A.1  荧光增白剂 85等5种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 荧光增白剂 85 12224 -06-5 C36H34N12N
a2O8S26S2 872.84  
2 荧光增白剂 351 27344 -41-8 C28H20Na2O
6S2 562.56  
3 荧光增白剂 140 91-44-1 C14H17NO 2 231.29  
4 荧光增白剂 367 5089 -22-5 C24H14N2O2 362.38  
5 荧光增白剂 184 7128 -64-
5S C26H26N2O2
S 430.56  
 
  
525 
 附录 B 
荧光增白剂 85等5种原料阳性结果的确证  
如检出阳性样品，需经液相色谱 -质谱法进行定性确证。  
B.1  前处理过程见 “5.2”  
B.2  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 50 mm×2.1 mm×1.8 μm)，或等效色谱柱；  
流动相： A：10 mmol/L 乙酸铵溶液， B：乙腈；梯度洗脱程序见下表；  
表B.1  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 90 10 
5.0 10 90 
10.0 10 90 
10.1 90 10 
12.0 90 10 
流量： 0.4 mL/min ； 
柱温： 35 ℃； 
进样量： 1 μL。 
B.3  参考质谱条件  
离子源：电喷雾离子源（ ESI）； 
监测方式：多反应监测模式（ MRM）； 
1．荧光增白剂 85、荧光增白剂 351 
扫描方式：负离子扫描；  
离子源温度： 550 ℃； 
气帘气： 20 psi； 
电离电压： -4500 V； 
喷雾气： 55 psi； 
辅助加热气： 55 psi； 
碰撞气： 7 psi； 
2．荧光增白剂 140、荧光增白剂 184、荧光增白剂 367 
扫描方式：正离子扫描；  
离子源温度： 550 ℃； 
气帘气： 20 psi； 526 
 电离电压： 5500 V； 
喷雾气： 55 psi； 
辅助加热气： 55 psi； 
碰撞气： 7 psi。  
表B.2  母离子、特征碎片离子、去簇电压及碰撞能量  
编号  原料名称  母离子  
（m/z） 子离子  
（m/z） 去簇电压  
（V） 碰撞能量  
(V) 
1 荧光增白剂
85 413.2  310.8*  -205 -31 
271.2  -205 -35 
2 荧光增白剂
351 258.2  226.0*  -125 -25 
79.8 -125 -33 
3 荧光增白剂
140 232.1  188.1*  150 36 
203.1  150 24 
4 荧光增白剂
184 431.3  415.2*  220 55 
401.2  220 54 
5 荧光增白剂
367 363.1  270.0*  200 45 
244.1  200 51 
*定量离子  
B.4  定性判定  
在相同的试验条件下，样品中应呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰、被测原料的质
量色谱峰保留时间与标准溶液中对应原料的质量色谱峰保留时间一致， 样品色谱图中所选择
的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对的相对丰度相比的偏差不超过表
B.3规定范围，则可判断样品中存在对应的测定原料。  
表B.3  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k>50%  50%≥ k > 20%  20%≥ k >10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.5  检出浓度  
本方法对荧光增白剂 85的检出浓度为 11 μg/g， 荧光增白剂 351的检出浓度为 0.07 μ g/g，
荧光增白剂 140的检出浓度为 0.02 μ g/g，荧光增白剂 184的检出浓度为 0.2 μ g/g，荧光增白
剂367的检出浓度为 0.2 μ g/g。 
B.6  图谱  527 
  
图B.1  荧光增白剂 85标准溶液 LC-MS/MS图 
荧光增白剂 85（2158 ng/mL ） 
 
 
图B.2  荧光增白剂 351标准溶液 LC-MS/MS图 
荧光增白剂 351（5.578 ng/mL ） 
 
 
图B.3  荧光增白剂 140标准溶液 LC-MS/MS图 
荧光增白剂 140（3.440 ng/mL ） 
 
 
 85# 1(413.2/310.8 Da)  
 
 
351# 1(258.2/226.0 Da)  
 
 
140# 1(232.1/188.1 Da)  
 
 
528 
  
图B.4  荧光增白剂 367标准溶液 LC-MS/MS图 
荧光增白剂 367（41.71 ng/mL ） 
 
 
图B.5  荧光增白剂 184标准溶液 LC-MS/MS图 
荧光增白剂 184（48.61 ng/mL ） 
 
 
  367# 1(363.1/270.0 Da)  
 
 
184# 1(431.3/415.2 Da)  
 
 
529 
 8.4 α -熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚  
α – Arbutin and other 3 components  
1  范围  
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中 α-熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚 的含量。  
本方法适用于水剂类、膏霜乳液类、凝胶类、面膜类、粉类化妆品中 α-熊果苷、 β-熊果
苷、氢醌和苯酚 含量的测定。  
2  方法提要  
样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，荧光检测器检测，根据保留时间
定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。如有阳性结果，应用液相色谱 -串联质谱法、气
相色谱 -串联质谱法进行定性确证。  
本方法中 α-熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚 的检出限、定量下限及取样量为 1.0 g时检出
浓度和最低定量浓度见表 1。 
表1  α-熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚 的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度  
原料名称  检出限  
（ng） 定量下限  
（ng） 检出浓度  
（μg/g） 最低定量浓度
（μg/g） 
α-熊果苷  1.0 2.5 2.0 5.0 
β-熊果苷  1.0 2.5 2.0 5.0 
氢醌  0.10 0.30 0.20 0.60 
苯酚  0.10 0.30 0.20 0.60 
3  试剂和材料  
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。  
3.1  甲醇，色谱纯。  
3.2  微孔滤膜（ 0.45 μ m）。 
3.3  标准品： α-熊果苷等 4种原料的标准品信息详见附录 A。 
3.4  标准储备溶液：分别称取 α-熊果苷等 4种原料标准品 （ 3.3）各10 mg（精确到 0.0001 g），
置于不同 10 mL容量瓶中，用甲醇（ 3.1）溶解并定容至刻度，配制成浓度均为 1 mg/mL的标
准储备溶液。  
4  仪器和设备  
4.1  高效液相色谱仪，荧光检测器。  
4.2  天平。  
4.3  高速离心机（ 转速 ≥14000 r/min ）。  530 
 4.4  超声波清洗器。  
4.5  涡旋振荡器。  
5  分析步骤  
5.1  混合标准溶液的制备  
分别准确量取 α-熊果苷标准储备溶液（ 3.4）1 mL、β-熊果苷标准储备溶液（ 3.4）1 mL、
氢醌标准储备溶液（ 3.4）0.1 mL和苯酚标准储备溶液（ 3.4）0.2 mL，置同一个 10 mL容量瓶
中，用甲醇（ 3.1）定容至刻度，配制成 α-熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚 浓度分别为 100、
100、10、20 μg/mL 的混合标准溶液。  
5.2  混合标准系列溶液的制备  
准确量取不同体积的混合标准溶液（ 5.1），用甲醇（ 3.1）配制成浓度如表 2所示的混合
标准系列溶液。  
表2  标准储备溶液浓度及混合标准系列溶液浓度  
原料名称  α-熊果苷  β-熊果苷  氢醌  苯酚  
标准储备溶液，
μg/mL  1000  1000  1000  1000  
混合标准溶液，
μg/mL  100 100 10 20 
混合标准系列溶液，
μg/mL  0.25 0.25 0.025  0.05 
0.5 0.5 0.05 0.1 
1 1 0.1 0.2 
2 2 0.2 0.4 
8 8 0.8 1.6 
20 20 2 4 
5.3  样品处理  
称取样品 1.0 g（精确到 0.001 g） ，置 10 mL具塞比色管中，加入甲醇（ 3.1）至 10 mL，在
涡旋混匀器上高速振荡 30 s，使样品与提取溶剂充分混匀。密塞，超声提取 20 min，静置至
室温，取适量样品溶液离心（转速 14000 r/min ）5 min，取上清液经微孔滤膜（ 3.2）过滤，
取续滤液作为待测溶液。必要时用适量甲醇（ 3.1）稀释。  
5.4  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 250 mm×4.6 mm×5 μm） ，或等效色谱柱；  
流动相： A：水， B：甲醇（3.1）；梯度洗脱程序详见表 3； 531 
 柱温： 20 ℃； 
流速： 0.5 mL/min  
进样量： 5 μL； 
检测波长详见表 4。 
表3  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 95 5 
21.0 95 5 
22.0 55 45 
43.0 50 50 
48.0 50 50 
48.1 0 100 
50.0 0 100 
50.1 95 5 
60.0 95 5 
 
表4  α-熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚 的检测波长  
原料  激发波长（ nm） 发射波长（ nm） 
α-熊果苷  292 337 
β-熊果苷  292 337 
氢醌  298 345 
苯酚  280 318 
5.5  测定  
在“5.4”色谱条件下，取混合标准系列溶液（ 5.2）分别进样，进行色谱分析，以标准系
列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。  
取“5.3”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测
溶液中 α-熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚 的浓度。按 “6”计算样品中 α-熊果苷、 β-熊果苷、氢
醌和苯酚 的含量。必要时按附录 B方法进行定性确证。  
6  分析结果的表述  
6.1  计算  
mVD=
 532 
 式中： ω——样品中待测原料的质量分数， μg/g； 
ρ——从标准曲线得到待测原料的浓度， μg/mL； 
V——样品定容体积， mL； 
m——样品取样量， g； 
D——稀释倍数（如未稀释则为 1）。  
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 
6.2  回收率和精密度  
多家实验室验证的回收率为 84.7～114.4%，相对标准偏差小于 10%（n=6）。  
7  图谱  
 
图1 混合标准溶液的液相色谱图  
1：β-熊果苷； 2：α-熊果苷； 3：氢醌； 4：苯酚。  
 
 
附录 A 
表A.1  α-熊果苷等 4种原料标准品信息表  
序号  中文名称  CAS号 分子式  分子量  
1 α-熊果苷  84380 -01-8 C12H16O7 84380 -01-8 
2 β-熊果苷  497-76-7 C12H16O7 497-76-7 
3 氢醌  123-31-9 C6H6O2 123-31-9 
4 苯酚  108-95-2 C6H6O 108-95-2 
 
  
533 
 附录 B 
α-熊果苷、 β-熊果苷、氢醌和苯酚结果的定性确证  
B.1  α -熊果苷和 β-熊果苷的液相色谱 -串联质谱法确证  
B.1.1  试剂和材料  
B.1.1.1 微孔滤膜（ 0.22 μm）。  
B.1.2  仪器和设备  
B.1.2.1  液相色谱 -串联质谱联用仪，带电喷雾离子源（ ESI源）。  
B.1.2.2  高速离心机（转速 ≥14000 r/min ）。  
B.1.3  样品处理  
取正文 “5.3样品处理 ”项下待测溶液， 加适量水稀释至溶液的浓度在 20～200 ng/mL 之间，
离心（转速 14000 r/min ）5 min，取上清液，用微孔滤膜（ B.1.1.1）过滤，取续滤液作为待测
溶液。  
B.1.4  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 100 mm×4.6 mm×2.7 μm ），或等效色谱柱；  
柱温： 20 ℃； 
进样量： 2 μL； 
流动相： A：水， B：甲醇；梯度洗脱程序详见表 B.1； 
流速： 0.3 mL/min 。 
表B.1 流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 95 5 
10.0 95 5 
12.0 5 95 
15.0 5 95 
15.1 95 5 
20.0 95 5 
B.1.5  参考质谱条件（可根据仪器情况进行调整）  
离子源： ESI源；  
监测模式：负离子多反应监测模式，监测离子对及相关电压参数设定见表 B.2； 
离子源喷雾电压： -4500 V； 
气帘气压力： 25 psi； 
雾化气压力： 45 psi； 
辅助气压力： 20 psi； 
离子源温度： 450 ℃； 534 
 去簇电压： -65 V。 
表B.2  质谱监测离子对及相关电压参数设定表  
待测物  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） 碰撞能量（ eV） 
α-熊果苷  271.0  151.0  -18 
271.0  108.0  -30 
β-熊果苷  271.0  161.0  -12 
271.0  108.0  -24 
B.1.6  定性判定  
用液相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中应呈现两个
监测离子的色谱峰，样品中各离子的保留时间应与相应标准溶液中各离子的保留时间一致；
样品色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏
差不超过表 B.3规定范围，则可以判断样品中存在相应待测物。  
表B.3  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k≥50%  50%> k ≥ 20%  20%> k ≥ 10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.1.7  图谱  
 
图B.1  α-熊果苷、 β-熊果苷混合标准溶液的液相色谱 -串联质谱图  
1：β-熊果苷； 2：α-熊果苷。  
 
B.2  氢醌的液相色谱 -串联质谱法确证  
B.2.1  试剂和材料  
B.2.1.1  甲醇（色谱纯）。  
B.2.1.2  维生素 C。 
B.2.1.3  氯化钠。  
535 
 B.2.1.4  固相萃取小柱（ 60 mg/3 mL ），吸附剂为含吡咯烷酮基的聚苯乙烯 /二乙烯基苯共聚
物。  
B.2.1.5  微孔滤膜（ 0.22 μm）。  
B.2.1.6  进样小瓶内衬管。  
B.2.1.7  15%甲醇溶液：量取甲醇（ B.2.1.1）15 mL，用水稀释至 100 mL。 
B.2.1.8  维生素 C溶液：取维生素 C（B.2.1.2）适量，用水溶解并配成浓度为 100 mg/mL 的溶
液。  
B.2.2  仪器和设备  
B.2.2.1  液相色谱 -串联质谱联用仪，带电喷雾离子源（ ESI源）。  
B.2.2.2  旋转蒸发仪。  
B.2.2.3  高速离心机（转速 ≥14000 r/min ）。  
B.2.3  样品处理  
称取样品 1.0 g，准确加入 15%甲醇溶液（ B.2.1.7）10 mL、维生素 C溶液（ B.2.1. 8）0.2 
mL，涡旋振荡 1 min，再加入氯化钠（ B.2.1.3）2 g，涡旋振荡 1 min，离心（转速 14000 r/min ）
15 min，取 5 mL上清液，待净化。取固相萃取小柱（ B.2.1.4），依次预先用甲醇（ B.2.1.1）
3 mL、水 10 mL进行活化。将待净化液倒入小柱中，自然流尽后，用 10 mL水清洗小柱，待
清洗液自然流尽后，加甲醇（ B.2.1.1）6 mL洗脱，收集洗脱液于尖底烧瓶中，用旋转蒸发仪
（水浴温度 35 ℃）减压浓缩至近干，加甲醇（ B.2.1.1）0.2 mL，涡旋振荡 30 s，用微孔滤膜
（B.2.1.5）过滤至内衬管中（ B.2.1.6），作为待测溶液。  
B.2.4  参考色谱条件  
色谱柱： C18柱（ 100 mm×4.6 mm×2.7 μm ），或等效色谱柱；  
柱温： 20 ℃； 
进样量： 5 μL； 
流动相： A：水， B：甲醇；梯度梯度洗脱程序详见表 B.4； 
流速： 0.2 mL/min 。 
表B.4  流动相梯度洗脱程序  
时间 /min V（A）/% V（B）/% 
0.0 90 10 
5.0 90 10 
10.0 75 25 
15.0 72 28 
16.0 20 80 
20.0 20 80 
20.1 90 10 
26.0 90 10 536 
 B.2.5  参考质谱条件（可根据仪器情况进行调整）  
离子源： ESI源；  
监测模式：负离子多反应监测模式，监测离子对及相关电压参数设定见表 B.5； 
离子源喷雾电压： -4500 V； 
气帘气压力： 25 psi； 
雾化气压力： 45 psi； 
辅助气压力： 20 psi； 
离子源温度： 450 ℃； 
去簇电压： -59 V。 
表B.5  质谱监测离子对及相关电压参数设定表  
待测物  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） 碰撞能量（ eV） 
氢醌  109.0  81.0 -17 
109.0  53.0 -18 
B.2.6  定性判定  
用液相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中应呈现两个
监测离子的色谱峰，样品中各离子的保留时间应与相应标准溶液中各离子的保留时间一致；
样品色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏
差不超过表 B.6规定范围，则可以判断样品中存在相应待测物。  
表B.6  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k≥50%  50%> k ≥ 20%  20%> k ≥ 10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.2.7  图谱  
 
图B.2  氢醌标准溶液的液相色谱 -串联质谱 MRM图 
1：氢醌  
 
B.3  苯酚的气相色谱 -串联质谱法确证  
B.3.1  试剂和材料  
537 
 B.3.1.1  无水硫酸钠。  
B.3.1.2  微孔滤膜（ 0.22 μm）。  
B.3.2  仪器  
气相色谱 -串联质谱联用仪，带电子轰击离子源（ EI源）。  
B.3.3  样品处理  
取正文 “5.3 样品处理 ”项下待测溶液 5 mL，加入无水硫酸钠（ B.3.1）2 g，振摇，静置 1 
h，取上清液，用微孔滤膜（ B.3.1.2）过滤，取滤液作为待测溶液。  
B.3.4  参考气相色谱 -质谱条件（可根据仪器情况进行调整）  
色谱柱： 聚乙二醇键合交联固定相毛细管柱 （ 30 m×0.25 mm×0.25 μm ） ， 或等效色谱柱；  
柱温： 120 ℃/min保持 1 min，以 20 ℃/min程序升温至 220 ℃，保持 4 min； 
进样口温度： 230 ℃； 
载气流速： 1.5 mL/min ； 
分流比： 1:1； 
溶剂延迟： 2.5 min;  
进样量： 1 μL； 
离子源： EI源；  
离子源温度： 200 ℃； 
传输线温度： 230 ℃； 
电离能量： 70 eV； 
扫描方式：多反应离子监测，监测离子对及相关电压参数设定见表 B.7； 
表B.7  质谱监测离子对及相关电压参数设定表  
待测物  母离子（ m/z） 子离子（ m/z） 碰撞能量（ eV） 
苯酚  94.0 66.0 9 
94.0 55.0 15 
B.3.5  定性判定  
用气相色谱 -串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中应呈现两个
监测离子的色谱峰，样品中各离子的保留时间应与标准溶液中各离子的保留时间一致；样品
色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏差不
超过表 B.8规定范围，则可以判断样品中存在相应待测物。  
表B.8  定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差  
相对离子丰度（ k） k≥50%  50%> k ≥ 20%  20%> k ≥ 10%  k≤ 10%  
允许的最大偏差  ±20%  ±25%  ±30%  ±50%  
B.3.6  图谱  538 
  
1：苯酚  
图B.3  苯酚标准溶液的气相色谱 -串联质谱图  
 
 
 
539 
 第五章  微生物检验方法  
1 微生物检验方法总则  
General Guidelines  
1  范围  
    本部分规定了化妆品微生物学检验的基本要求。  
本部分适用于化妆品样品的采集、保存及供检样品制备。  
2  仪器和设备  
2.1  天平： 0~200g，精确至 0.1g。 
2.2  高压灭菌器。  
2.3  振荡器。  
2.4  三角瓶： 250mL、150mL。 
2.5  玻璃珠。  
2.6  玻璃棒。  
2.7  灭菌刻度吸管： 10mL、1mL。 
2.8  恒温水浴箱。  
2.9  均质器或研钵。  
2.10 灭菌均质袋。  
3  培养基和试剂  
3.1  生理盐水  
    成分：氯化钠                       8.5g 
          蒸馏水加至                1000mL  
    制法：溶解后，分装到加玻璃珠的三角瓶内，每瓶 90mL，121℃高压灭菌 20min。 
3.2  SCDLP 液体培养基  
     成分：酪蛋白胨                    17g 
           大豆蛋白胨                   3g 
           氯化钠                       5g 
           磷酸氢二钾                  2.5g 
           葡萄糖                      2.5g 
           卵磷脂                       1g 
           吐温 80                      7g  
           蒸馏水                   1000mL  
制法：先将卵磷脂在少量蒸馏水中加热溶解后，再与其他成分混合，加热溶解，调 pH
为7.2~7.3分装，每瓶 90mL，121℃高压灭菌 20min。注意振荡，使沉淀于底层的吐温 80充
分混合，冷却至 25℃左右使用。  
注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用多胨代替。  
3.3  灭菌液体石蜡。  540 
      制法：取液体石蜡 50mL，121℃高压灭菌 20min。 
3.4  灭菌吐温 80。 
     制法：取吐温 80 50mL，121℃高压灭菌 20min。 
4  样品的采集及注意事项  
4.1  所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品规格大小，随机抽取相应数量的包装
单位。检验时，应从不少于 2个包装单位的样品中共取 10g或10mL。包装量小于 20g的样
品，采样时可适当增加样品包装数量。  
4.2  供检样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不得打开，防止样
品被污染。  
4.3  接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，
样品应置于室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。  
4.4  若只有一个样品而同时需做多种分析，如微生物、毒理、化学等，则宜先取出部分样品
做微生物检验，再将剩余样品做其他分析。  
4.5  在检验过程中，从打开包装到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所
用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在符合生物安全要求的实验室中进行。  
5  供检样品的制备  
5.1  液体样品  
5.1.1  水溶性的液体样品：用灭菌吸管吸取 10mL  样品加到 90mL  灭菌生理盐水中，混匀
后，制成 1:10检液。  
5.1.2  油性液体样品：取样品 10g，先加 5mL 灭菌液体石蜡混匀，再加 10mL 灭菌的吐温
80，在 40℃~44℃水浴中振荡混合 10min，加入灭菌的生理盐水 75mL（在 40℃~44℃水浴中
预温），在 40℃~44℃水浴中乳化，制成 1:10的悬液。  
5.2  膏、霜、乳剂半固体状样品  
5.2.1  亲水性的样品：称取 10g，加到装有玻璃珠及 90mL  灭菌生理盐水的三角瓶中，充分
振荡混匀，静置 15min。用其上清液作为 1:10的检液。  
5.2.2  疏水性样品： 称取 10g， 置于灭菌的研钵中， 加 10mL灭菌液体石蜡， 研磨成粘稠状，
再加入 10mL灭菌吐温 80，研磨待溶解后，加 70mL灭菌生理盐水，在 40℃~44℃水浴中充
分混合，制成 1:10检液。  
5.3  固体样品  
    称取 10g，加到 90mL灭菌生理盐水中，充分振荡混匀，使其分散混悬，静置后，取上
清液作为 1:10的检液。  
使用均质器时，则采用灭菌均质袋，将上述水溶性膏、霜、粉剂等，称 10g样品加入
90mL灭菌生理盐水， 均质 1min ~2min； 疏水性膏、 霜及眉笔、 口红等， 称 10g样品， 加 10mL
灭菌液体石蜡， 10mL吐温 80，70mL灭菌生理盐水，均质 3min ~5min。 541 
 2 菌落总数检验方法  
Aerobic Plate Count  
1  范围  
    本规范规定了化妆品中菌落总数的检验方法。  
本规范适用于化妆品菌落总数的测定。  
2  定义  
2.1 菌落总数  Aerobic bacterial count  
化妆品检样经过处理，在一定条件下（如培养基、培养温度、培养时间、 pH值、需氧
性质等）培养后， 1g（1mL）检样中形成的微生物菌落总数。所得结果包括本方法规定的条
件下生长的嗜中温需氧菌和兼性厌氧菌的菌落总数。  
    测定菌落总数便于判明样品被细菌污染的程度， 是对样品进行卫生学总评价的综合依据。  
3  仪器和设备  
3.1  三角瓶： 250mL。 
3.2  量筒： 200mL。 
3.3  pH计或精密 pH试纸。  
3.4  高压灭菌器。  
3.5  试管： 18mm× 150mm 。 
3.6  灭菌平皿：直径 90mm。 
3.7  灭菌刻度吸管： 10mL、1mL。 
3.8  酒精灯。  
3.9  恒温培养箱： 36℃±1℃。 
3.10  放大镜。  
3.11  恒温水浴箱。  
4  培养基和试剂  
4.1  生理盐水：见总则中 3.1。 
4.2  卵磷脂、吐温 80—营养琼脂培养基  
成分：蛋白胨                      20g 
          牛肉膏                      3g 
          氯化钠                      5g 
          琼脂                       15g 
          卵磷脂                      1g 
          吐温 80                     7g  
          蒸馏水                  1000mL  
制法：先将卵磷脂加到少量蒸馏水中，加热溶解，加入吐温 80，将其他成分（除琼脂
外） 加到其余的蒸馏水中， 溶解。 加入已溶解的卵磷脂、 吐温 80， 混匀， 调 pH值为 7.1~7.4，
加入琼脂， 121℃高压灭菌 20min，储存于冷暗处备用。  542 
 4.3  0.5% 氯化三苯四氮唑（ 2,3,5 -triphenyl terazolium chloride，TTC） 
    成分： TTC                        0.5g  
          蒸馏水                     100mL  
    制法：溶解后过滤除菌，或 115℃高压灭菌 20min，装于棕色试剂瓶，置 4℃冰箱备用。     
5  操作步骤  
5.1  用灭菌吸管吸取 1:10稀释的检液 2mL，分别注入到两个灭菌平皿内，每皿 1mL。另取
1mL注入到 9mL灭菌生理盐水试管中（注意勿使吸管接触液面），并充分混匀，制成 1:100
检液。更换一支吸管，吸取 2mL，分别注入到两个灭菌平皿内，每皿 1mL。如样品含菌量
高，还可再稀释成 1:1000，1:10000，……等，每个稀释度应换 1支吸管。  
5.2  将融化并冷至 45℃~50℃的卵磷脂吐温 80营养琼脂培养基倾注到平皿内， 每皿约 15mL，
随即转动平皿，使检液与培养基充分混合均匀，待琼脂凝固后，翻转平皿，置 36℃±1℃培
养箱内培养 48h± 2h。另取一个不加检液的灭菌空平皿，加入约 15mL卵磷脂吐温 80营养琼
脂培养基，待琼 脂凝固后，翻转平皿，置 36℃±1℃培养箱内培养 48h± 2h，为空白对照。  
5.3  为便于区别化妆品中的颗粒与菌落， 可在每 100mL卵磷脂吐温 80营养琼脂中加入 1mL 
0.5%的TTC溶液，如有细菌存在，培养后菌落呈红色，而化妆品的颗粒颜色无变化。  
6  菌落计数方法  
先用肉眼观察，点数菌落数，然后再用 5倍~10倍的放大镜检查，以防遗漏。记下各平
皿的菌落数后，求出同一稀释度各平皿生长的平均菌落数。若平皿中有连成片状的菌落或花
点样菌落蔓延生长时，该平皿不宜计数。若片状菌落不到平皿中的一半，而其余一半中菌落
数分布又很均匀，则可将此半个平皿菌落计数后乘以 2，以代表全皿菌落数。  
7  菌落计数及报告方法  
7.1  首先选取平均菌落数在 30~300之间的平皿，作为菌落总数测定的范围。当只有一个稀
释度的平均菌落数符合此范围时， 即以该平皿菌落数乘其稀释倍数报告之 （见表 1中例 1）。 
7.2  若有两个稀释度，其平均菌落数均在 30~300之间，  则应求出两菌落总数之比值来决
定，若其比值小于或等于 2，应报告其平均数，若大于 2 则以其中稀释度较低的平皿的菌落
数报告之（见表 1中例 2及例 3）。  
7.3  若所有稀释度的平均菌落数均大于 300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍
数报告之（见表 1中例 4）。  
7.4  若所有稀释度的平均菌落数均小于 30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数
报告之（见表 1例5）。  
7.5  若所有稀释度的平均菌落数均不在 30~300之间，其中一个稀释度大于 300，而相邻的
另一稀释度小于 30时，则以接近 30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之（见表 1中例
6）。  
7.6  若所有的稀释度均无菌生长，报告数为每 g或每 mL小于 10CFU。 
7.7  菌落计数的报告，菌落数在 10以内时，按实有数值报告之，大于 100时，采用二位有
效数字，在二位有效数字后面的数值，应以四舍五入法计算。为了缩短数字后面零的个数，
可用 10的指数来表示（见表 1报告方式栏）。在报告菌落数为 “不可计 ”时，应注明样品的
稀释度。  
 543 
 表1  细菌计数结果及报告方式  
例
次 不同稀释度平均菌落数  
10-1     10-2     10-3 两稀释度  
菌数之比  菌落总数  
（CFU/mL 或
CFU/g） 报告方式  
（CFU/mL 或
CFU/g） 
1 1365    164     20  ─  16400   16000或1.6× 104 
2 2760    295     46  1.6  38000   38000或3.8× 104 
3 2890    271     60  2.2  27100   27000或2.7× 104 
4 不可计   4650    513  ─ 513000  510000或5.1× 105 
5 27      11      5  ─   270    270或2.7× 102 
6 不可计   305     12  ─ 30500   31000或3.1× 104 
7 0       0       0  ─ ＜1× 10 ＜10 
注： CFU -菌落形成单位。  
 
7.8按重量取样的样品以 CFU/g 为单位报告；按体积取样的样品以 CFU/mL 为单位报告。  
 
 
 544 
 3 耐热大肠菌群检验方法  
Thermotolerant Coliform Bacteria  Test 
1  范围  
    本规范规定了化妆品中耐热大肠菌群的检验方法。  
    本规范适用于化妆品中耐热大肠菌群的检验。  
2  定义  
2.1 耐热大肠菌群  Thermotolerant coliform bacteria  
系一群需氧及兼性厌氧革兰氏阴性无芽胞杆菌，在 44.5℃培养 24h～48h能发酵乳糖产
酸并产气。  
该菌主要来自人和温血动物粪便，可作为粪便污染指标来评价化妆品的卫生质量 , 推断
化妆品中有否污染肠道致病菌的可能。  
3  仪器  
3.1  恒温水浴箱或隔水式恒温箱： 44.5℃± 0.5℃。 
3.2  温度计。  
3.3  显微镜。  
3.4  载玻片。  
3.5  接种环。  
3.6  电磁炉。  
3.7  三角瓶： 250mL。 
3.8  试管： 18 mm× 150mm 。 
3.9  小倒管。  
3.10  pH 计或 pH试纸。  
3.11  高压灭菌器。  
3.12  灭菌刻度吸管： 10mL、1mL。 
3.13  灭菌平皿：直径 90mm。 
4  培养基和试剂  
4.1  双倍乳糖胆盐（含中和剂）培养基  
    成分：蛋白胨                       40g 
          猪胆盐                       10g 
          乳糖                         10g 
          0.4%溴甲酚紫水溶液          5mL  
          卵磷脂                        2g 
          吐温 80                      14g  
          蒸馏水                    1000mL  
    制法：将卵磷脂、吐温 80溶解到少量蒸馏水中。将蛋白胨、胆盐及乳糖溶解 到其余的
蒸馏水中，加到一起混匀，调 pH为7.4，加入 0.4%溴甲酚紫水溶液，混匀，分装试管，每545 
 管10mL（每支试管中加一个小倒管）。 115℃高压灭菌 20min。 
4.2  伊红美蓝（ EMB）琼脂  
    成分：蛋白胨                       10g 
          乳糖                         10g 
          磷酸氢二钾                    2g 
          琼脂                         20g 
          2%伊红水溶液               20mL  
          0.5%美蓝水溶液             13mL  
          蒸馏水                    1000mL  
    制法：先将琼脂加到 900mL蒸馏水中，加热溶解，然后加入磷酸氢二钾和蛋白胨，混
匀，使之溶解。再以蒸馏水补足至 1000mL。调 pH值为 7.2～7.4，分装于三角瓶内， 121℃
高压灭菌 15min备用。使用 前将琼脂融化，于每 100mL琼脂中无菌操作加入 5mL灭菌的
20%乳糖溶液、 2mL 2%伊红水溶液和 1.3mL 0.5%美蓝水溶液，摇匀，冷至 45℃～50℃，倾
注平皿备用。  
4.3  蛋白胨水（靛基质试验用）  
    成分：蛋白胨（或胰蛋白胨）          20g 
          氯化钠                        5g 
          蒸馏水                    1000mL  
    制法： 将上述成分加热融化， 调 pH值为 7.0～7.2， 分装小试管，  121℃高压灭菌 15min。 
4.4  靛基质试剂  
    柯凡克试剂： 将 5g对二甲氨基苯甲醛溶解于 75mL戊醇中， 然后缓慢加入浓盐酸 25mL。 
    试验方法：接种细菌于蛋白胨水中，于 44.5℃± 0.5℃培养 24h± 2h。沿管壁加柯凡克试剂
0.3mL～0.5mL，轻摇试管。阳性者于试剂层显深玫瑰红色。  
    注： 蛋白胨应含有丰富的色氨酸， 每批蛋白胨买来后， 应先用已知菌种鉴定后方可使用。  
4.5  革兰氏染色液：  
4.5.1  染液制备  
4.5.1.1  结晶紫染色液：  
    结晶紫                              1g 
    95%乙醇                          20mL  
    1%草酸铵水溶液                   80mL  
将结晶紫溶于乙醇中，然后与草酸铵溶液混合。  
4.5.1.2  革兰氏碘液：  
    碘                                 1g 
    碘化钾                              2g 
    蒸馏水加至                       300mL  
    将碘与碘化钾先进行混合，加入蒸馏水少许，充分振摇，待完全溶解后，再加蒸馏水至
300mL。 
4.5.1.3  脱色液： 95%乙醇。  
4.5.1.4  复染液：  
    （1）沙黄复染液：  
       沙黄                           0.25g  
       95%乙醇                       10mL  
       蒸馏水                         90mL  
    将沙黄溶解于乙醇中，然后用蒸馏水稀释。  546 
     （2）稀石碳酸复红液：称取碱性复红 10g，研细，加 95%乙醇 100mL，放置过夜，滤
纸过滤。 取该液 10mL，加 5%石碳酸水溶液 90mL混合， 即为石碳酸复红液。 再取此液 10mL
加水 90mL，即为稀石碳酸复红液。  
4.5.2  染色法  
4.5.2.1  将涂片在火焰上固定，滴加结晶紫染色液，染 1min，水洗。  
4.5.2.2  滴加革兰氏碘液，作用 1min，水洗。  
4.5.2.3  滴加 95%乙醇脱色，约 30s，或将乙醇滴满整个涂片，立即倾去，再用乙醇滴满整
个涂片，脱色 10s，水洗。  
4.5.2.4  滴加复染液，复染 1min，水洗，待干，镜检。  
4.5.3  染色结果  
    革兰氏阳性菌呈紫色，革兰氏阴性菌呈红色。  
注：如用 1:10稀释石碳酸复红染色液作复染，复染时间仅需 10s。 
5  操作步骤  
5.1  取10mL 1 :10稀释的检液，加到 10mL双倍乳糖胆盐（含中和剂）培养基中，置 44.5℃
± 0.5℃培养箱中培养 24h± 2h，如既不产酸也不产气，继续培养至 48h± 2h，如仍既不产酸也
不产气，则报告为耐热大肠菌群阴性。  
5.2  如产酸产气，划线接种到伊红美蓝琼脂平板上，置 36℃±1℃培养 18h～24h。同时取该
培养液 1～2滴接种到蛋白胨水中，置 44.5℃± 0.5℃培养 24h± 2h。 
    经培养后，在上述平板上观察有无典型菌落生长。耐热大肠菌群在伊红美蓝琼脂培养基
上的典型菌落呈深紫黑色，圆形，边缘整齐，表面光滑湿润，常具有金属光泽。也有的呈紫
黑色，不带或略带金属光泽；或粉紫色、中心较深的菌落，亦常为耐热大肠菌群，应注意挑
选。  
5.3  挑取上述可疑菌落，涂片作革兰氏染色镜检。  
5.4  在蛋白胨水培养液中，加入靛基质试剂约 0.5mL，观察靛基质反应。阳性反应液面呈玫
瑰红色；阴性反应液面呈试剂本色。  
6  检验结果报告  
经上述检验步骤，若 发酵乳糖产酸产气，平板上有典型菌落，并经证实为革兰氏阴性无
芽胞短杆菌，靛基质试验阳性，则可报告被检样品中检出耐热大肠菌群。  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 547 
 4铜绿假单胞菌检验方法  
Pseudomonas aeruginosa  Test 
1  范围  
本规范规定了化妆品中铜绿假单胞菌的检验方法。  
本规范适用于化妆品中铜绿假单胞菌的检验。  
2  定义  
2.1 铜绿假单胞菌 Pseudomonas aeruginosa  
属于假单胞菌属，为革兰氏阴性杆菌，氧化酶阳性，大部分能产生绿脓菌素。  
3  仪器  
3.1  恒温培养箱： 36℃±1℃、42℃±1℃。 
3.2  三角瓶： 250mL。 
3.3  试管： 18 mm×150mm 。 
3.4  灭菌平皿：直径 90mm。 
3.5  灭菌刻度吸管： 10mL、1mL。 
3.6  显微镜。  
3.7  载玻片。  
3.8  接种针、接种环。  
3.9  电磁炉。  
3.10  高压灭菌器。  
3.11  恒温水浴箱。  
4  培养基和试剂  
4.1  SCDLP 液体培养基  
见总则中 3.2。 
4.2  十六烷基三甲基溴化铵培养基  
    成分：牛肉膏                        3g 
          蛋白胨                       10g 
          氯化钠                        5g 
          十六烷基三甲基溴化铵         0.3g 
          琼脂                         20g 
          蒸馏水                    1000mL  
制法：除琼脂外，将上述成分混合加热溶解，调 pH为7.4～7.6，加入琼脂， 115℃高压
灭菌 20min后，制成平板备用。  
4.3  乙酰胺培养基  
    成分：乙酰胺                      10.0g  
          氯化钠                       5.0g 
          无水磷酸氢 二钾              1.39g  548 
           无水磷酸二氢钾              0.73g  
          硫酸镁（ MgSO 4.7H 2O）       0.5g 
          酚红                       0.012g  
          琼脂                         20g 
          蒸馏水                    1000mL  
制法：除琼脂和酚红外，将其他成分加到蒸馏水中，加热溶解，调 pH为7.2，加入琼
脂、酚红，  121℃高压灭菌 20min后，制成平板备用。  
4.4  绿脓菌素测定用培养基  
    成分：蛋白胨                       20g 
          氯化镁                      1.4g 
          硫酸钾                       10g 
          琼脂                         18g 
          甘油（化学纯）               10g 
          蒸馏水                   1000mL  
制法：将蛋白胨、氯化镁和硫酸钾加到蒸馏水中，加热使其溶解，调 pH至7.4，加入琼
脂和甘油，加热溶解，分装于试管内， 115℃高压灭菌 20min后，制成斜面备用。  
4.5  明胶培养基  
    成分：牛肉膏                        3g 
          蛋白胨                        5g 
          明胶                        120g  
          蒸馏水                   1000mL  
制法：取各成分加到蒸馏水中浸泡 20min，随时搅拌加热使之溶解，调 pH至7.4，分装
于试管内，经 115℃ 高压灭菌 20min后，直立制成高层备用。  
4.6  硝酸盐蛋白胨水培养基  
    成分：蛋白胨                       10g 
          酵母浸膏                      3g 
          硝酸钾                        2g 
          亚硝酸钠                    0.5g 
          蒸馏水                   1000mL  
制法：将蛋白胨和酵母浸膏加到蒸馏水中，加热使之溶解，调 pH为7.2，煮沸过滤后
补足液量，加入硝酸钾和亚硝酸钠，溶解混匀，分装到加有小倒管的试管中， 115℃高压灭
菌20min后备用。  
4.7  普通琼脂斜面培养基  
    成分：蛋白胨                      10g 
          牛肉膏                       3g 
          氯化钠                       5g 
          琼脂                        15g 
          蒸馏水                  1000mL  
制法：除琼脂外，将其余成分溶解于蒸馏水中，调 pH为7.2～7.4，加入琼脂，加热溶
解，分装试管，  121℃高压灭菌 20min后，制成斜面备用。  
5  操作步骤  
5.1  增菌培养： 取 1:10检液 10mL加到 90mL SCDLP 液体培养 基中， 置 36℃±1℃培养 18h～
24h。如有铜绿假单胞菌生长，培养液表面多有一层薄菌膜，培养液常呈黄绿色或蓝绿色。  549 
 5.2  分离培养：将增菌后的培养物，划线接种在十六烷三甲基溴化铵琼脂平板上，置 36℃
±1℃培养 18h～24h。凡铜绿假单胞菌在此培养基上，其菌落扁平无定型，向周边扩散或略
有蔓延，表面湿润，菌落呈灰白色，菌落周围培养基常扩散有水溶性色素。  
在缺乏十六烷三甲基溴化铵琼脂时也可用乙酰胺培养基进行分离， 将增菌后的培养物划
线接种于平板上，置 36℃±1℃培养 24h±2h，铜绿假单胞菌在此培养基上生长良好 ，菌落扁
平，边缘不整，菌落周围培养基呈红色，其他菌不生长。  
5.3  染色镜检：挑取可疑的菌落，涂片，革兰氏染色（见耐热大肠菌群检验方法 4.5.2） ，镜
检为革兰氏阴性者应进行氧化酶试验。  
5.4  氧化酶试验：取一小块洁净的白色滤纸片置于灭菌平皿内，用无菌玻璃棒挑取铜绿假
单胞菌可疑菌落涂在滤纸片上，然后在其上滴加一滴新配制的 1%二盐酸二甲基对苯二胺试
液，在 15s～30s之内，出现粉红色或紫红色时，为氧化酶试验阳性；若培养物不变色，为
氧化酶试验阴性。  
5.5  绿脓菌素试验：取可疑菌落 2个～3个，分别接种在绿脓菌素测定用培养基上，置 36℃
±1℃培养 24h±2h，加入三氯甲烷 3mL～5mL，充分振荡使培养物中的绿脓菌素溶解于三氯
甲烷液内，待三氯甲烷提取液呈蓝色时，用吸管将三氯甲烷移到另一试管中并加入 1mol/L
的盐酸 1mL左右，振荡后，静置片刻。如上层盐酸液内出现粉红色到紫红色时为阳性，表
示被检物中有绿脓菌素存在。  
5.6  硝酸盐还原产气试验：挑取可疑的铜绿假单胞菌纯培养物，接种在硝酸盐胨水培养基
中，置 36℃±1℃培养 24h±2h，观察结果。凡在硝酸盐胨水培养基内的小倒管中有气体者，
即为阳性，表 明该菌能还原硝酸盐，并将亚硝酸盐分解产生氮气。  
5.7  明胶液化试验： 挑取可疑的铜绿假单胞菌纯培养物， 穿刺接种在明胶培养基内， 置 36℃
±1℃培养 24h±2h，取出放置于 4℃±2℃冰箱 10min～30min，如仍呈溶液状或表面液化时即
为明胶液化试验阳性；如凝固不溶者为阴性。  
5.8  42℃生长试验：挑取可疑的铜绿假单胞菌纯培养物，接种在普通琼脂斜面培养基上，置
于42℃±1℃培养箱中，培养 24h～48h，铜绿假单胞菌能生长，为阳性，而近似的荧光假单
胞菌则不能生长。  
6  检验结果报告  
被检样品经增菌分离培养 后，平板上有可疑菌落，并经证实为革兰氏阴性杆菌、氧化酶
及绿脓菌素试验皆为阳性，即可报告被检样品中检出铜绿假单胞菌；如绿脓菌素试验阴性而
明胶液化、硝酸盐还原产气和 42℃生长试验三者皆为阳性时，仍可报告被检样品中检出铜
绿假单胞菌。  
 
 
 
 
 
 
 
 
 550 
 5 金黄色葡萄球菌检验方法  
 Staphylococcus aureus  Test 
1  范围  
本规范规定了化妆品中金黄金色葡萄球菌的检验方法。  
本规范适用于化妆品中金黄色葡萄球菌的检验。  
2  定义  
2.1 金黄色葡萄球菌  Staphylococcus aureus  
为革兰氏阳性球菌， 呈葡萄状排列， 无芽胞， 无荚膜， 能分解甘露醇， 血浆凝固酶阳性。  
3  仪器和设备  
3.1  显微镜。  
3.2  恒温培养箱： 36℃±1℃。 
3.3  离心机。  
3.4  灭菌刻度吸管： 10mL、1mL。 
3.5  试管： 18 mm× 150mm 。 
3.6  载玻片。  
3.7  酒精灯。  
3.8  三角瓶： 250mL。 
3.9  高压灭菌器。  
3.10 恒温水浴箱。  
4  培养基和试剂  
4.1  SCDLP 液体培养基  
见总则中 3.2。 
4.2  营养肉汤  
     成分：蛋白胨                       10g 
           牛肉膏                        3g 
           氯化钠                        5g 
           蒸馏水加至                1000mL  
    制法：将上述成分加热溶解，调 pH为7.4，分装，  121℃高压灭菌 15min。 
4.3  7.5% 氯化钠肉汤  
     成分：蛋白胨                    10g 
           牛肉膏                     3g 
           氯化钠                      75g 
           蒸馏水加至              1000mL  
    制法：将上述成分加热溶解，调 pH为7.4，分装，  121℃高压灭菌 15min。 
4.4  Baird Parker 平板  
     成分：胰蛋白胨                    10g 551 
            牛肉膏                       5g 
           酵母浸膏                     1g 
           丙酮酸钠                    10g 
           甘氨酸                      12g 
           氯化锂（ LiCl· 6H 2O）         5g 
           琼脂                        20g 
           蒸馏水                    950mL  
                                pH7.0± 0.2  
    增菌剂的配制： 30%卵黄盐水 50mL与除菌过滤的 1%亚碲酸钾溶液 10mL混合，保存
于冰箱内。  
    制法：将各成分加到蒸馏水中，加热煮沸完全溶解，冷至 25℃±1℃，调节 pH。分装每
瓶95mL，121℃高压灭菌 15min。临用时加热溶化琼脂，冷至 50℃，每95mL加入预热至
50℃左右的卵黄亚碲酸钾增菌剂 5mL，摇匀后倾注平板。培养基应是致密不透明的。使用前
在冰箱贮存不 得超过 48h± 2h。 
4.5  血琼脂平板  
    成分：营养琼脂                 100mL  
          脱纤维羊血（或兔血）         10mL  
    制法：将营养琼脂加热融化，待冷至 50℃左右无菌操作加入脱纤维羊血，摇匀，制成平
板，置冰箱内备用。  
4.6  甘露醇发酵培养基  
    成分：蛋白胨                       10g 
          氯化钠                        5g 
          甘露醇                       10g 
          牛肉膏                        5g 
          0.2%麝香草酚蓝溶液         12mL  
          蒸馏水                    1000mL  
制法：将蛋白胨、氯化钠、牛肉膏加到蒸馏水中，加热溶解，调 pH为7.4，加入甘露
醇和指示剂，混匀后分装试管中， 68.95kPa（115℃ 10 lb）20min灭菌备用。  
4.7  灭菌液体石蜡  
    见总则中 3.3。 
4.8  兔（人）血浆制备  
    取3.8%柠檬酸钠溶液，  121℃高压灭菌 30min，1份加兔（人）全血 4份，混匀静置；
2000rpm～3000rpm 离心 3min～5min。血球下沉，取上面血浆。  
5  操作步骤  
5.1  增菌：取 1:10稀释的检液 10mL接种到 90mL SCDLP 液体培养基中，置 36℃±1℃培养
箱，培养 24h± 2h。 
注：如无此培养基也可用 7.5%氯化钠肉汤。  
5.2  分离：自上述增菌培养液中，取 1～2接种环，划线接种到 Baird Parker 平板上，如无
此培养基也可划线接种到血琼脂平板上，置 36℃±1℃培养 48h± 2h。在血琼脂平板上菌落呈
金黄色，圆形，不透明，表面光滑，周围有溶血圈。在 Baird Parker 平板培养基上为圆形，
光滑，凸起，湿润，颜色呈灰色到黑色，边缘为淡色，周围为一混浊带，在其外层有一透明
带。用接种针接触菌落似有奶油树胶的软度。偶然会遇到非脂肪溶解的类似菌落，但无混浊
带及透明带。挑取单个菌落分纯在血琼脂平板上，置 36℃±1℃培养 24h± 2h。 552 
 5.3  染色镜检：挑取血琼脂 平板上分纯后的菌落，涂片，进行革兰氏染色，镜检。金黄 色葡
萄球菌为革兰氏阳性菌，排列成葡萄状，无芽胞，无荚膜，致病性葡萄球菌，菌体较小，直
径约为 0.5m～1m。 
5.4  甘露醇发酵试验：取血琼脂平板上分纯后的菌落接种到甘露醇发酵培养基中，在培养
基液面上加入高度为 2mm～3mm的灭菌液体石蜡，置 36℃±1℃培养 24h± 2h，金黄色葡萄
球菌应能发酵甘露醇产酸。  
5.5  血浆凝固酶试验：吸取 1:4新鲜血浆 0.5mL，置于灭菌小试管中，加入待检菌 24h±2h营
养肉汤培养物 0.5mL，混匀，置 36℃±1℃恒温箱或恒温水浴中，每半小时观察一次， 6h之
内如呈现凝块即为阳性。同时将已知血浆凝固酶阳性和阴性菌株的营养肉汤培养物及营养
肉汤培养基各 0.5mL，分别加入无菌 1:4血浆 0.5mL，混匀，作为对照。也可使用 商品化试
剂，按照说明书操作， 进行血浆凝固酶试验。  
6  检验结果报告  
    凡在上述分离平板上有可疑菌落生长，经染色镜检，证实为革兰氏阳性葡萄球菌，并能
发酵甘露醇产酸，血浆凝固酶试验阳性者，可报告被检样品检出金黄色葡萄球菌。  553 
 6 霉菌和酵母菌计数检验方法  
 Molds and Yeast s Count  
1  范围  
本规范规定了化妆品中霉菌和酵母菌数的检验方法。  
本规范适用于化妆品中霉菌和酵母菌数的测定。  
2  定义  
2.1霉菌和酵母菌数测定 Molds and yeast s count  
化妆品检样经过处理，在一定条件下培养后， 1g（1mL）检样中形成的霉菌和酵母菌总
数，藉以判明化妆品被霉菌和酵母菌污染程度及其一般卫生状况。  
本方法根据霉菌和酵母菌特有的形态和培养特性，在虎红培养基上，置 28℃±2℃培养
5d，计算所生长的霉菌和酵母菌数。  
3  仪器和设备  
3.1  恒温培养箱： 28℃±2℃。 
3.2  振荡器。  
3.3  三角瓶： 250mL。 
3.4  试管： 18mm×150mm 。 
3.5  灭菌平皿：直径 90mm。 
3.6  灭菌刻度吸管： 10mL、1mL。 
3.7  量筒： 200mL。 
3.8  酒精灯。  
3.9  高压灭菌器。  
3.10 恒温水浴箱。  
4  培养基和试剂  
4.1  生理盐水  
见总则中 3.1。 
4.2  虎红（孟加拉红）培养基  
    成分：蛋白胨                        5g 
    葡萄糖                       10g 
    磷酸二氢钾                    1g 
   硫酸镁（无水）                      0.5g 
    琼脂                         20g 
    1/3000虎红溶液               100mL  
（四氯四碘荧光素）  
    蒸馏水加至                1 00 0 mL  
    氯霉素                     100mg  
制法： 将上述各成分 （除虎红外） 加入蒸馏水中溶解后， 再加入虎红溶液。 分装后， 121℃554 
 高压灭菌 20min，另用少量乙醇溶解氯霉素，溶解过滤后加入培养基中，若无氯霉素，使用
时每 1000mL加链霉素 30mg。 
5  操作步骤  
5.1  样品稀释  
见菌落总数测定中 5.1。 
5.2  取1:10、1:100、1:1000的检液各 2mL，分别注入 2个灭菌平皿内，每皿 1mL，注入融
化并冷却至 45℃±1℃左右的虎红培养基，充分摇匀。凝固后，翻转平板，置 28℃±2℃培养
5d，观察并记录。另取一个不加检液的灭菌空平皿，加入约 15mL虎红培养基，待琼脂凝固
后，翻转平皿，置 28℃±2℃培养箱内培养 5d，为空白对照。  
5.3  计算方法：先点计每个平板上生长的霉菌和酵母菌菌落数，求出每个稀释度的平均菌
落数。 判定结果时， 应选取菌落数在 5CFU～50CFU范围之内的平皿计数， 乘以稀释倍数后，
即为每 g（或每 mL）检样中所含的霉菌和酵母菌数。其他范围内的菌落数报告应参照菌落
总数的报告方法报告之。  
5.4  每g（或每 mL）化妆品含霉菌和酵母菌数以 CFU/g（mL）表示。  
 
 555 
 第六章  毒理学试验方法  
1 毒理学试验方法 总则  
General Principles  
1  范围  
本部分规定了化妆品原料及其产品安全性评价的毒理学检测要求。  
本部分适用于对化妆品原料及 其产品的安全性评价。  
2  化妆品原料安全性评价的毒理学检测  
2.1 评价原则   
化妆品原料在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。  
2.2 毒理学检测项目的选择原则  
化妆品的新原料，一般需进行下列毒理学试验：   
（1）急性经口 或急性经皮毒性试验；   
（2）皮肤和眼刺激性 /腐蚀性试验；   
（3）皮肤变态反应试验 ；  
（4）皮肤光毒性和光 变态反应 试验（原料具有紫外线吸收特性需做该项试验） ；   
（5）致突变试验（至少应包括一项基因突变试验和一项染色体畸变试验） ；   
（6）亚慢性经口 或经皮毒性试验；   
（7）生殖发育毒性试验；  
（8）慢性毒性 /致癌性结合试验；  
（9）吸入毒性试验 *（原料有可能吸入暴露时需做该项试验） ；  
（10）毒物代谢及动力学试验 *；  
（11）皮肤吸收 /透皮试验 *； 
（12）根据原料的特性和用途，还可考虑其他必要的试验 ，如果该新原料与已用于化妆
品的原料化学结构及特性相似，则可考虑减少某些试验。  
本规定毒理学试验为原则性要求，可以根据该原料理化特性、定量构效关系、毒理学资
料、 临床研究、 人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等资料情况， 增加或减免试验项目。  
*试验方法参照： OECD 化学物质试验指南 (OECD Guidelines for Testing of Chemicals)  
3  化妆品产品安全性评价的毒理学检测  
3.1  评价原则  556 
 在一般情况下，新开发的化妆品产品在投放市场前，应根据产品的用途和类别，结合产
品的使用方式 进行相应的试验，以评价其安全性。  
3.2  检测项目的选择原则  
3.2.1  由于化妆品种类繁多，在选择试验项目时应根据实际情况确定。  
3.2.2  每天使用的化妆品需进行多次皮肤刺激性试验， 进行多次皮肤刺激性试验者不再进行
急性皮肤刺激性试验，间隔 1日或数日使用和用后冲洗的化妆品进行急性皮肤刺激性试验。  
3.2.3  与眼接触可能性小 的产品不需进行 急性眼刺激性试验。  557 
 2 急性经口毒性试验  
2.1 急性经口毒性试验  
Acute Oral Toxicity Test  
1  范围  
本方法规定了动物急性经口毒性试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料安全性毒理学检测。  
2  试验目的  
急性经口毒性试验是评估化妆品原料毒性特性的第一步， 通过短时间经口染毒可提供对
健康危害的信息。 试验结果可作为化妆品原料毒性分级和标签标识以及确定亚慢性毒性试验
和其他毒理学试验剂量的依据。  
3  定义  
3.1  急性经口毒性  acute oral toxicity  
一次或在 24 h内多次经口给予实验动物受试物后， 动物在短期内出现的健康损害效应。  
3.2  经口 LD 50 半数致死量  medium leth al dose  
经口一次给予受试物后，引起实验动物总体中半数死亡的毒物的统计学剂量。以单位体
重接受受试物的重量 (mg/kg或g/kg)来表示。  
4  试验的基本原则  
以管饲法经口给予各试验组动物不同剂量的受试物，每组用一个剂量，染毒剂量的选择
可通过预试验确定。染毒后观察动物的毒性反应和死亡情况。试验期间死亡的动物要进行尸
检，试验结束时仍存活的动物要处死并进行尸检。本方法主要适用于啮齿类动物的研究，但
也可用于非啮齿类动物的研究。  
5  试验方法  
5.1  受试物  
受试物应溶解或悬浮于适宜的介质中，建议首选水， 其次是植物油 （如玉米油 ），或考
虑使用其他介质（如羧甲基纤维素、明胶、淀粉等） 。对非水溶性介质，应了解其毒理特性，
否则应在试验前先确定其毒性。每次经口染毒液体的最大容量取决于实验动物的大小，对啮
齿类动物所给液体容量一般为 1 mL/100 g ， 水溶液可至 2 mL/100 g 。通过调整受试物溶液
浓度使各剂量组经口染毒的容量一致。   558 
 5.2  实验动物和饲养环境  
首选健康成年大鼠和小鼠，也可选用其他敏感动物。使用雌性动物应是未孕和未曾产仔
的。 实验动物体重之间相差不得超过平均体重的 20%。 试验前动物要在实验动物房环境 中至
少适应 3～5 d时间。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。  
5.3  剂量水平  
根据所选方法的要求，原则上应设 4～6个剂量组，每组动物一般为 10只，雌雄各半。
各剂量组间距大小以兼顾产生毒性大小和死亡为宜，通常以较大组距和较少量动物进行预
试。如果受试物毒性很低，也可采用一次限量法，即用 10只动物（雌雄各半）口服 5000 
mg/kg体重剂量，当未引起动物死亡，可考虑不再进行多个剂量的急性经口毒性试验。  
5.4   试验步骤  
5.4.1  试验前，实验动物禁食过夜，不限制饮水。若采用代谢率高的其他动物，禁食时间可
以适当缩短。  
5.4.2  正式试验时，称量动物体重，随机分组，然后对各组动物用管饲法一次进行染毒，若
估计受试物毒性很低，一次给予容量太大，也可在 24 h内分 2～3次染毒，但合并作为一次
剂量计算。染毒后继续禁食 3～4 h。若采用分批多次染毒，根据染毒间隔长短，必要时可给
动物一定量的食物和水。  
5.4.3  染毒后，对每只动物都应有单独全面的记录，染毒第 1 d要定时观察实验动物的中毒
表现和死亡情况，其后至少每天进行一次仔细的检查。详细记 录被毛和皮肤、眼睛和粘膜，
呼吸、循环、自主神经和中枢神经系统、肢体活动和行为等改变。特别注意是否出现震颤、
抽搐、流涎、腹泻、嗜睡和昏迷等症状。应记录毒作用体征出现和消失的时间和死亡时间。  
5.4.4  观察期限一般不超过 14 d，但观察时间并非一成不变，要视动物中毒反应的严重程
度、症状出现快慢和恢复期长短而定。若有死亡延迟迹象，可延长观察时间。  
观察期内存活动物每周称重，观察期结束存活动物应称重，处死后进行尸检。  
5.4.5  对实验动物进行大体解剖学检查，并记录全部大体病理改变。对死亡和存活 24 h和
24 h以上动物并存在大体病理改变的器官应进行病理组织学检查。  
5.4.6  可采用多种方法测定 LD 50，建议采用 一次最大限度试验、 霍恩氏法、上 -下法、概率
单位 -对数图解法和寇氏法等。  
5.5  试验结果评价  
评价试验结果时，应将 LD 50与观察到的毒性效应和尸检所见相结合考虑， LD 50值是受
试物毒性分级和标签标识以及判定受试物经消化道摄入后引起动物死亡可能性大小的依据。
引用 LD 50值时一定要注明所用实验动物的种属、性别、染毒途径、观察期限等。评价应包
括动物接触受试物与动物异常表现（包括行为和临床改变、大体损伤、体重变化、致死效应559 
 及其他毒性作用 ）的发生率和严重程度之间的关系。  
毒性分级见表 1。 
表1 经口毒性分级  
LD 50 (mg/kg)  毒性分级  
≤ 50 高毒  
51 ～ 500 中等毒  
501 ～ 5000  低毒  
> 5000  实际无毒  
6  试验结果的解释  
通过急性经口毒性试验和 LD 50的测定可评价受试物的毒性。其结果外推到人类的有效
性很有限。  560 
 3 急性经皮毒性试验  
3.1 急性经皮毒性试验  
Acute Dermal Toxicity Test  
1  范围  
本方法规定了动物急性皮肤毒性试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料安全性毒理学检测。  
2  试验目的  
急性皮肤毒性试验可确定受试物能否经皮肤吸收和短期作用所产生的毒性反应， 可为化
妆品原料毒性分级和标签标识以及确定亚慢性毒性试验和其他毒理学试验剂量提供依据。  
3  定义  
3.1  急性皮肤毒性  acute dermal toxicity  
经皮一次涂敷受试物后，动物在短期内出现的健康损害效应。  
3.2  经皮 LD 50 半数致死量  mdium lethal dose  
经皮一次涂敷受试物后，引起实验动物总体中半数死亡的毒物的统计学剂量。以单位体
重涂敷受试物的重量 (mg/kg或g/kg)来表示。  
4  试验的基本原则  
受试物以不同剂量经皮给予各组实验动物，每组用一个剂量。染毒后观察动物的毒性反
应和死亡情况。试验期间死亡的动物要进行尸检，试验结束时仍存活的动物要处死并进行尸
检。若已知受试物具有腐蚀性或强刺激性可不进行急性经皮毒性试验。  
5  试验方法  
5.1  受试物  
液体受试物一般不需稀释。若受试物为固体，应研磨成细粉状，并用适量水或无毒、无
刺激性、不影响受试物穿透皮肤、不与受试物反应的介质混匀，以保证受试物与皮肤有良好
的接触。常用的介质有橄榄油、羊毛脂、凡士林等。  
5.2  实验动物和饲养环境  
可选用健康成年大鼠、家兔或豚鼠作为实验动物，也可使用其他种属动物进行试验。使
用雌性动物应是未孕和未曾产仔的。建议实验动物体重范围为：大鼠 200～300 g；家兔 2～561 
 3 kg；豚鼠 350～450 g。实验动物皮肤应健康无破损。试验前动物要在实验动物房环境中至
少适应 3～5 d时间。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。  
5.3  剂量水平  
根据所选用的方法要求，原则上应设 4～6个剂量组，每组动物一般为 10只，雌雄各
半。各剂量组间距大小以兼顾产生毒性大小和死亡为宜，通常以较大组距和较少量动物进行
预试。 如果受试物毒性很低，可采用一次限量法， 即用 10只动物（雌雄各半） 皮肤涂抹 2000 
mg/kg体重剂量，当未引起动物死亡，可考虑不再进行多个剂量的急性经皮毒性试验。  
5.4  试验步骤  
5.4.1  试验开始前 24 h，剪去或剃除动物躯干背部拟染毒区域的被毛 ，去毛时应非常小心，
不要损伤皮肤以免影响皮肤的通透性。 涂皮面积约占动物体表面积的 10%， 应根据动物体重
确定涂皮面积。 体重为 200～300 g的大鼠约为 30～40 cm2， 体重为 2～3 kg的家兔约为 160～
210 cm2，体重为 350～450 g的豚鼠约为 46～54 cm2。 
5.4.2  将受试物均匀涂敷于动物背部皮肤染毒区， 然后用一层薄胶片覆盖， 无刺激胶布固定，
防止动物舔食。若受试物毒性较高，可减少涂敷面积，但涂敷仍需尽可能薄而均匀。一般封
闭接触 24 h。 
5.4.3  染毒结束后，应使用水或其他适宜的 溶液清除残留受试物。  
5.4.4  观察期限一般不超过 14 d，但要视动物中毒反应的严重程度、症状出现快慢和恢复期
长短而定。若有延迟死亡迹象，可考虑延长观察时间。  
5.4.5  对每只动物都应有单独全面的记录，染毒第 1 d要定时观察实验动物的中毒表现和死
亡情况， 其后至少每天进行一次仔细的检查。 包括被毛和皮肤、 眼睛和粘膜以及呼吸、 循环、
自主神经和中枢神经系统、 肢体运动和行为活动等的改变。 特别注意观察动物是否出现震颤、
抽搐、流涎、腹泻、嗜睡、和昏迷等症状。死亡时间的记录应尽可能准确。  
观察期内存活动物每周称重、 观察期结束存活动物应称重，处死后进行尸检。  
5.4.6  对实验动物进行大体解剖学检查，并记录全部大体病理改变。对死亡和存活 24 h和
24h以上动物并存在大体病理改变的器官应进行病理组织学检查。  
5.4.7  可采用多种方法测定 LD 50，建议采用 一次最大限度试验法、 霍恩氏法、上 -下法、概
率单位 -对数图解法和寇氏法等。  
5.5  试验结果评价  
评价试验结果时，应将经皮 LD 50与观察到的毒性效应和尸检所见相结合考虑， LD 50值
是受试物毒性分级和标签标识以及判定受试物经皮肤吸收后引起动物死亡可能性大小的依
据。引用 LD 50值时一定要注明所用实验动物的种属、性别、染毒途径、观察期限等。评价
应包括动物接触受试物与动物异常表现（包括行为和临床改变、大体损伤、体重变化、致死562 
 效应及其他毒性作用）的发生率和严重程度之间的关系。  
毒性分级见表 1。 
表1 皮肤毒性分 级 
LD 50（mg/kg） 毒性分级  
＜ 5 
5 ～ ＜ 44 剧毒  
高毒  
44 ～ ＜ 350 中等毒  
350 ～ ＜ 2180  低毒  
≥ 2180  微毒  
6  试验结果的解释  
急性经皮毒性试验研究和经皮 LD 50的确定提供了受试物经皮染毒的毒性。其结果外推
到人类的有效性很有限。 急性经皮毒性试验的结果应与经其他途径染毒的急性毒性试验结果
相结合进行综合评价。  563 
 4 皮肤刺激性 /腐蚀性试验  
4.1 皮肤刺激性 /腐蚀性试验  
Dermal Irritation/Corrosion Test  
1  范围  
本方法规定了动物皮肤刺激性或腐蚀性试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料及其产品安全性毒理学检测。  
2  试验目的  
确定和评价化妆品原料及其产品对哺乳动物皮肤局部是否有刺激作用或腐蚀作用及其
程度。  
3  定义  
3.1  皮肤刺激性  dermal irritation  
皮肤涂敷受试物后局部产生的可逆性炎性变化。  
3.2  皮肤腐蚀性  dermal corrosion  
皮肤涂敷受试物后局部引起的不可逆性组织损伤。  
4  试验的基本原则  
将受试物一次 （或多次）涂敷于受试动物的皮肤上，在规定的时间间隔内，观察动物皮
肤局部刺激作用的程度并进行评分。采用自身对照，以评价受试物对皮肤的刺激作用。急性
皮肤刺激性试验观察期限应足以评价该 作用的可逆性或不可逆性。  
动物如果在试验的任何阶段出现严重抑郁、痛苦的表现，则应当给予人道地处死。依据
试验情况对受试物进行适当评价。  
5  试验方法  
5.1  受试物  
液体受试物一般不需稀释，可直接使用原液。若受试物为固体，应将其研磨成细粉状，
并用水或其他无刺激性溶剂充分湿润，以保证受试物与皮肤有良好的接触。使用其他溶剂，
应考虑到该溶剂对受试物皮肤刺激性的影响。需稀释后使用的产品，先进行产品原型的皮肤
刺激性 /腐蚀性试验，如果试验结果显示中度以上的刺激性，可按使用浓度为受试物再进行
皮肤刺激性 /腐蚀性试验。  
受试物为强酸或强碱（ pH值 ≤ 2或 ≥ 11.5） ，可以不再进行皮肤刺激试验。此外，若已564 
 知受试物有很强的经皮吸收毒性，经皮 LD 50小于 200 mg/kg 体重或在急性经皮毒性试验中
受试物剂量为 2000 mg/kg 体重仍未出现皮肤刺激性作用， 也无需进行急性皮肤刺激性试验。  
5.2  实验动物和饲养环境  
多种哺乳动物均可被选为实验动物，首选白色家兔。应使用成年、健康、皮肤无损伤的
动物，雌性和雄性均可，但雌性动物应是未孕和未曾产仔的。实验动物至少要用 4只，如要
澄清某些可疑的反应则需增加实验动物数。实验动物应单笼饲养，试验前动物要在实验动物
房环境中至少适应 3 d时间。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。  
5.3  急性皮肤刺激性试验步骤   
5.3.1  试验前约 24 h，将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，不可损伤表皮，去毛范围左、右各
约3 cm×3 cm 。 
5.3.2  取受试物 约0.5 mL（g）直接涂在皮肤上，然后用二层纱布（ 2.5 cm×2.5 cm ）和一层
玻璃纸或类似物覆盖，再用无刺激性胶布和绷带加以固定。另一侧皮肤作为对照。采用封闭
试验，敷用时间为 4 h。对化妆品产品而言，可根据人的实际使用和产品类型，延长或缩短
敷用时间。对用后冲洗的化妆品产品，仅采用 2 h敷用试验。试验结束后用温水或无刺激性
溶剂清除残留受试物。  
如怀疑受试物可能引起严重刺激或腐蚀作用，可采取分段试验，将三个涂布受试物的纱
布块同时或先后敷贴在一只家兔背部脱毛区皮肤上，分别于涂敷后 3 min、60 min和4 h取
下一块纱布，皮肤涂敷部位在任一时间点出现腐蚀作用，即可停止试验。  
5.3.3  于清除受试物后的 1、24、48和72 h观察涂抹部位皮肤反应，按表 1进行皮肤反应
评分，以受试动物积分的平均值进行综合评价，根据 24、48和72 h各观察时点最高积分均
值，按表 2判定皮肤刺激强度。  
5.3.4  观察时间的确定应足以观察到可逆或不可逆刺激作用的全过程，一般不超过 14 d。 
5.4  多次皮肤刺激性试验步骤  
5.4.1  试验前将实验动物背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛范围各为 3 cm×3 cm ，涂抹面积 2.5 
cm×2.5 cm 。 
5.4.2  取受试物约 0.5 mL(g) 涂抹在一侧皮肤上，当受试物使用无刺激性溶剂配制时，另一
侧涂溶剂作为对照，每天涂抹 1次，连续涂抹 14 d。从第二天开始，每次涂抹前应剪毛，用
水或无刺激性溶剂清除残留受试物。 1 h后观察结果，按表 1评分，对照区和试验区同样处
理。  
5.4.3  结果评价：按下列公式计算每天每只动物平均积分，以表 2判定皮肤刺激强度。  
每天每只动物平均积分 =∑红斑和水肿积分
受试动物数/14 565 
 表 1   皮肤刺激反应评分  
皮肤反应  积分 
红斑和焦痂形成   
   无红斑  0 
   轻微红斑（勉强可见）  1 
   明显红斑  2 
   中度 —重度红斑  3 
   严重红斑（紫红色）至轻微焦痂形成  4 
 
水肿形成   
   无水肿  0 
   轻微水肿（勉强可见）  1 
   轻度水肿（皮肤隆起轮廓清楚）  2 
   中度水肿（皮肤隆起约 1 mm） 3 
   重度水肿（皮肤隆起超过 1 mm，范围扩大）  4 
最高积分  8 
表2   皮肤刺激强度分级  
积分均值  强度 
0 ～ ＜ 0.5 无刺激性  
0.5 ～ ＜ 2.0 轻刺激性  
2.0 ～ ＜ 6.0 中刺激性  
6.0 ～ 8.0 强刺激性  
6  试验结果的解释  
急性皮肤刺激试验结果从动物外推到人的可靠性很有限。 白色家兔在大多数情况下对有
刺激性或腐蚀性的物质较人类敏感。若用其他品系动物进行试验时也得到类似结果，则会增
加从动物外推到人的可靠性。试验中使用封闭式接触是一种超常的实验室条件下的试验，在
人类实际使用化妆品过程中很少存在这种接触方式。  
  566 
 4.2 皮肤腐蚀性大鼠经皮电阻试验  
Transcutaneous Electrical Resistance Test （TER） 
1 范围  
本方法规定了离体皮肤腐蚀性大鼠经皮电阻试验的基本原则 、要求和方法。 
本方法适用于化妆品用化学原料安全性毒理学检测。  
2 试验目的  
预测和评价化妆品用化学原料对哺乳动物皮肤局部是否有腐蚀作用。  
3 定义  
3.1 大鼠经皮电阻值  Transcutaneous Electrical Resistance value ，TER value  
大鼠皮肤屏障产生的可测量的电阻值，单位 kΩ。 
3.2 皮肤腐蚀性 dermal corrosion  
皮肤接触到受试物后局部引起的不可逆性组织损伤。  
4 试验的基本原则  
皮肤表面的角质层可起到保护皮肤屏障的作用，产生稳定的电阻值。当腐蚀性受试物作
用于离体皮肤时，会破坏皮肤屏障作用，增加皮肤离子通透性，使电阻值降低。通过惠斯通
电桥装置，检测离体皮肤经皮电阻值的改变，从而判断受试物是否具有皮肤腐蚀性。  
5 试验方法  
5.1 试剂  
5.1.1  154 mmol/L 硫酸镁溶液  
称取 18.54 g无水硫酸镁，溶至 1000 mL 去离子水中。室温静置备用。  
5.1.2  30 %（w/v）SDS水溶液  
称取 150 g十二烷基硫酸钠（ SDS） ，溶至 500 mL去离子水中，溶解时可加热搅拌，室
温静置备用。  
5.1.3  10 %（w/v）SRB水溶液  
称取 1 g罗丹明 B，溶至 10 mL去离子水中，室温静置备用，注意避光保存。  
5.2 实验动物和饲养环境  
选择健康 18～21 d龄大鼠（ Wistar、SD或其他近交系大鼠） ，雌雄不限（建议使用单一
性别） 。试验动物皮肤应健康无破损。试验前动物在实验动物房环境中至少适应 3 d。 567 
 实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。  
5.3 受试物  
液体受试物一般不需要 稀释， 可直接使用原液。 若受试物为固体， 应将其研磨成细粉状，
取足量均匀覆盖在皮片表皮面，并用去离子水或其他无刺激性溶剂充分湿润，以保证受试物
与皮肤有良好的接触。  
本方法不适用于气体受试物或黏性较大不易用 70%乙醇去除的受试物检测。  
每次实验应设阴性对照和阳性对照，阴性对照物选用去离子水，阳性对照物选用 10 M
浓盐酸。  
5.4 试验步骤  
5.4.1 剪去或剃除动物背部脊柱两侧被毛，不可损伤表皮以免影响皮肤通透性。用抗生素液
（如链霉素、青霉素或氯霉素等）擦拭去毛区域 3～4 d，再次去毛，并用抗生素液体擦拭大
鼠背部去毛区域 3 d后，处死动物取背部去毛区域的皮肤。动物处死时日龄需在 28～30 d。 
5.4..2 剔除皮肤的皮下脂肪，表面向内用 O型橡胶圈固定于聚四氟乙烯管（附件 A图示）
的一端，制成直径约 20 mm的小皮片，用凡士林将 O型圈与聚四氟乙烯管的末端密封。每
个受试物至少用 3块皮片。如要澄清某些可疑的反应则需增加皮片的数目。  
5.4.3 聚四氟乙烯管内加入 1 mL 154 mmol/L 硫酸镁溶液， 将整个聚四氟乙烯管泡入装有 154 
mmol/L硫酸镁溶液的容器中，在聚四氟乙烯管内外插入电极。用惠斯通电桥装置（仪器要
求见10.2及附录A图示）测试大鼠皮片的电阻值（ TER值） 。初始 TER值大于 20 kΩ的皮
片可用于试验。筛选皮片后，去除管内的硫酸镁溶液，并以棉签轻轻擦干皮片表面。  
5.4.4 取受试物 150 μ L（或约 100 mg）直接加入管内皮片的表皮面，固体受试物需加入 150 
μL去离子水润湿。加样的皮片室温静置 24 h后以流水轻柔地冲洗皮片以去除受试物，用洗
瓶向皮片表面滴加足量体积分数为 70%的乙醇， 5 s后去除乙醇，再以流水清洗。对难以去
除的受试物，可重复上述冲洗步骤，或用棉签清除残留受试物。最后加入 1 mL硫酸镁溶液
（154 mmol/L ） ，接上电极测定 TER值。记录 TER值后，去除管中的硫酸镁溶液，肉眼检
查并纪录皮片的损伤情况。  
5.4.5 如受试物 TER平均值 < 5 k Ω且肉眼观察皮片无损伤，或 TER平均值介于 5～15 kΩ（± 
1 kΩ）之间，或 TER值在界值上下浮动，或有其他任何可疑现象时，均需进行罗丹明 B染
色进行进一步确认。  
向聚四氟乙烯管内皮片上表皮面滴加 150 μ L 10 %（w/v）的 SRB溶液，室温放置 2 h。
以自来水冲洗皮片 10 s去除多余的 SRB，从管上取下皮片，放入含 8 mL左右去离子水的容
器中轻柔震荡 5 min，换干净的去离子水重复清洗 1次，将皮片转移至 5 mL 30 %的SDS溶
液中， 60 ℃水浴提取过夜，去除皮片，剩余提取液离心 8 min（相对离心力 175 ×g） ，取上
清液 1 mL加4 mL 30 % SDS溶液至 5mL，测吸光值（ λ = 565 nm）。 
分别以 SRB - 30%SDS水溶液的浓度梯度及吸光度值为横纵坐标做标准曲线，根据标准568 
 曲线方程计算每个皮片对应的 SRB渗透量 （单位 μg/disc，μg/皮片， 罗丹明 B分子量为 580）。 
阳性对照和阴性对照均同样处理。  
6 结果评价  
通过分析 受试物 TER平均值（ kΩ ± SD） ，结合罗丹明 B染料渗透量结果，进行如下结
果判断：  
6.1 符合以下任何一种情况，可认为受试物对皮肤没有腐蚀性（ NC）： 
-TER平均值 > 15 k Ω且肉眼观察每块皮片均无损伤时；  
-TER平均值 ≤ 15 k Ω，且同时满足肉眼观察每块皮片均无损伤，平均染料吸收量 <阳性
对照时；  
6.2 符合以下任何一种情况，可认为受试物对皮肤有腐蚀性（ C）： 
-TER平均值 < 5 k Ω且肉眼观察有皮片损伤时；  
-TER平均值 ≤ 5 k Ω，肉眼观察每块皮片无损伤，但平均染料吸收量 >阳性对照时。  
6.3 如结果存疑，可重复试验或使用其他方法澄清可疑结果。  
7 方法可靠性的检查  
7.1 阴性对照及阳性对照的结果应满足表 1中要求，否则试验体系不成立。  
表1 阳性和阴性对照结果范围表  
组别 名称 TER值（kΩ） SRB吸收量（ μg/disc ） 
阳性对照  10 M HCl  0.5 ～ 1.0 40 ～ 100 
阴性对照  去离子水  10 ～ 25 15 ～ 35 
 
7.2 TER 值采用低压交流惠斯通电桥（工作电压为 1～3 V，正弦或方波交流电频率为 50～
1000 Hz，量程范围至少是 0.1～30 kΩ）来测量。皮肤固定及检测装置示意图见附 录A。 
7.3 方法建立时，通过表 2中推荐参考物质的检测来验证大鼠经皮电阻仪的可靠性。  
表2  推荐参考物质列表  
中文名称  英文名称  CAS编号 腐蚀性 
4-氨基 -1,2,4 -三氮唑  4-Amino -1,2,4 -triazole  584-13-4 无腐蚀性  
丁子香酚  Eugenol  97-53-0 无腐蚀性  
溴乙基苯  Phenethyl bromide  103-63-9 无腐蚀性  
四氯乙烯  Tetrachloroethylene  127-18-4 无腐蚀性  
异硬脂酸（异 18酸）  Isostearic acid  30399 -84-9 无腐蚀性  569 
 中文名称  英文名称  CAS编号 腐蚀性 
4-甲硫基 -苯甲醛  4-(Methylthio) -benzaldehyde  3446 -89-7 无腐蚀性  
N,N-二甲基亚二丙基三胺  N,N-Dimethyldipropylenetriamine  10563 -29-8 腐蚀性  
邻叔丁基苯酚  2-tert-Butylphenol  88-18-6 腐蚀性  
氢氧化钾（ 10%） Potassium hydroxide (10 %) 1310 -58-3 腐蚀性  
硫酸（ 10%） Sulfuric acid (10 %) 7664 -93-9 腐蚀性  
辛酸  Octanoic acid  124-07-2 腐蚀性  
1,2-丙二胺  1,2-Propanediamine  78-9-0 严重腐蚀性  
 
附录  
大鼠经皮电阻仪器装置示意图  
 
图1 大鼠经皮电阻仪器示意图  
570 
  
图2 固定皮片的聚四氟乙烯（ PTFE）管及电极尺寸  
571 
 5 眼刺激性 /腐蚀性试验  
5.1 急性眼刺激性 /腐蚀性试验  
Acute Eye Irritation/Corrosion Test  
1  范围  
本方法规定了动物急性眼刺激性或腐蚀性试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料及其产品安全性毒理学检测。  
2  试验目的  
确定和评价化妆品原料及其产品对哺乳动物的眼睛是否有刺激作用或腐蚀作用及其程
度。  
3  定义  
3.1 眼睛刺激性  eye irritation  
眼球表面接触受试物后所产生的可逆性炎性变化。  
3.2 眼睛腐蚀性  eye corrosion  
眼球表面接触受试物后引起的不可逆性组织损伤。  
4  试验的基本原则  
受试物以一次剂量滴入每只实验动物的一侧眼睛结膜囊内， 以未作处理的另一侧眼睛作
为自身对照。在规定的时间间隔内，观察对动物眼睛的刺激和腐蚀作用程度并评分，以此评
价受试物对眼睛的刺激作用。观察期限应能足以评价刺激效应的可逆性或不可逆性。  
动物如果在试验的任何阶段出现严重抑郁、痛苦的表现，应当给予人道地处死，依据试
验情况对受试物进行适当评价。动物出现角膜穿孔、角膜溃疡、角膜 4分超过 48 h、缺乏光
反射超过 72 h、结膜溃疡、坏疽、腐烂等情况，通常为不可逆损伤的症状，也应当给予人道
地处死。  
5  试验方法  
5.1 受试物  
液体受试物一般不需稀释 , 可直接使用原液，染毒量为 0.1 mL。若受试物为固体或颗粒
状，应将其研磨成细粉状，染毒量应为体积 0.1 mL或重量不大于 100 mg（染毒量应进行记
录） 。  
受试物为强酸或强碱（ pH值≤ 2或 ≥ 11.5） ，或已证实对皮肤有腐蚀性或强刺激性时， 572 
 可以不再进行眼刺激性试验。  
喷雾或气雾产品 需喷至容器中，收集其液体再使用。  
5.2  实验动物和饲养环境  
首选健康成年白色家兔。至少使用 3只家兔。试验前动物要在实验动物房环境中至少适
应3 d时间。在试验开始前的 24 h内要对试验动物的两 只眼睛进行检查（包括使用荧光素钠
检查） 。有眼睛刺激症状、角膜缺陷和结膜损伤的动物不能用于试验。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。  
5.3  试验步骤  
5.3.1 轻轻拉开家兔一侧眼睛的下眼睑，将受试物 0.1 mL（100 mg）滴入（或涂入）结膜囊
中，使上、下眼睑被动闭合 1 s，以防止受试物丢失。另一侧眼睛不处理作自身对照。滴入
受试物后 24 h内不冲洗眼睛。若认为必要，在 24 h时可进行冲洗。  
5.3.2  若上述试验结果显示受试物有刺激性，需另选用 3只家兔进行冲洗效果 试验，即给家
兔眼滴入受试物后 30 s，用足量、流速较快但又不会引起动物眼损伤的水流冲洗至少 30 s。 
5.3.3  临床检查和评分：在滴入受试物后 1、24、48、72 h以及第 4 d和第 7 d对动物眼睛
进行检查。如果 72 h未出现刺激反应，即可终止试验。如果发现累及角膜或有其他眼刺激
作用， 7 d内不恢复者，为确定该损害的可逆性或不可逆性需延长观察时间，一般不超过 21 
d，并提供 7 d、14 d和21 d的观察报告 。除了对角膜、虹膜、结膜进行观察外，其他损害
效应均应当记录并报告。在每次检查中均应按表 1眼损害的 评分标准记录眼刺激反应的积
分。  
可使用放大镜、手持裂隙灯、生物显微镜或其他适用的仪器设备进行眼刺激反应检查。
在24 h观察和记录结束之后，对所有动物的眼睛应用荧光素钠作进一步检查 。 
5.3.4   对用后不冲洗的产品（如眼部彩妆品、眼霜）只进行不冲洗试验，即滴入受试物后，
眼闭合 1 s，24 h内不冲洗眼睛。  
5.3.5  对用后冲洗的产品（如洗面奶、发用品、 防脱发冲洗类）只做 30 s冲洗试验，即
滴入受试物后，眼闭合 1 s，至第 30 s时用足量、流速较快但又不会引起动物眼损伤的
水流冲洗 30 s，然后按 5.3.3进行检查和评分。  
5.3.6  对染发剂类产品，只做 4 s冲洗试验，即滴入受试物后，眼闭合 1 s，至第 4 s时
用足量、流速较快但又不会引起动物眼损伤的水流冲洗 30 s，然后按 5.3.3进行检查和评
分。  
表1  眼损害的评分标准  
眼损害 积分 
角膜：混浊（以最致密部位为准）  
无溃疡形成或混浊  
散在或弥漫性混浊，虹膜清晰可见   
0 
1 573 
 眼损害 积分 
半透明区易分辨，虹膜模糊不清  
出现灰白色半透明区，虹膜细节不清，瞳孔大小勉强可见  
角膜混浊，虹膜无法辨认  2 
3 
4 
虹膜：正常  
皱褶明显加深，充血、肿胀、角膜周围有中度充血，瞳孔对光仍有反应  
出血、肉眼可见破坏，对光无反应（或出现其中之一反应）  0 
1 
2 
结膜：充血（指睑结膜、球结膜部位）  
        血管正常  
        血管充血呈鲜红色  
        血管充血呈深红色，血管不易分辨  
        弥漫性充血呈紫红色  
      水肿  
        无 
        轻微水肿（包括瞬膜）  
        明显水肿，伴有部分眼睑外翻  
        水肿至眼睑近半闭合  
        水肿至眼睑大半闭合   
0 
1 
2 
3 
 
0 
1 
2 
3 
4 
6  结果评价  
化妆品原料 —以给受试物后动物角膜、虹膜 和结膜各自在 24、48和72 h观察时点的刺
激反应积分的均值和恢复时间评价，按表 2眼刺激反应分级判定受试物对眼的刺激强度。  
表 2  原料眼刺激性反应分级  
可逆眼损伤  2A级（轻刺激性）  
2/3动物的刺激反应积分均值：角膜浑浊 ≥1；虹膜 ≥1；结膜充血 ≥2；结膜水
肿≥2和上述刺激反应积分在 ≤7天完全恢复  
2B级（刺激性）  
2/3动物的刺激反应积分均值：角膜浑浊 ≥1；虹膜 ≥1；结膜充血 ≥2；结膜水
肿≥2和上述刺激反应积分在＜ 21天完全恢复  
不可逆眼损伤  任1只动物的角膜、虹膜 和/或结膜刺激反应积分在 21天的观察期间没
有完全恢复  
2/3动物的刺激反应积分均值：角膜浑浊 ≥3和/或虹膜＞ 1.5 
注：当角膜、虹膜、结膜积分为 0时，可判为无刺激性，界于无刺激性和轻刺激性之间的为
微刺激性。  
 
化妆品产品 —以给受试物后动物角膜、虹膜 和结膜各自在 24、48或72 h观察时点的刺
激反应的最高积分 均值和恢复时间评价，按表 3眼刺激反应分级判定受试物对眼的刺激强
度。  
表 3  产品眼刺激性反应分级  574 
 可逆眼
损伤  微刺激性  动物的角膜、虹膜积分 = 0；结膜充血 和水肿积分 ≤ 2，且积分在＜ 7天内
降至 0 
轻刺激性  动物的角膜、虹膜、结膜积分在 ≤ 7天均降至 0 
刺激性  动物的角膜、虹膜、结膜积分在 8～21天内均降至 0 
不可逆
眼损伤  腐蚀性  动物的角膜、虹膜 和结膜积分 总分在第 21天时＞ 0 
2/3动物的眼刺激反应积分：角膜浑浊 ≥ 3和虹膜 = 2 
注：当角膜、虹膜、结膜积分均为 0时，可判为无刺激性。  
7  试验结果的解释  
急性眼刺激性试验结果从动物外推到人的可靠性很有限。 白色家兔在大多数情况下对有
刺激性或腐蚀性的物质较人类敏感。若用其他品系动物进行试验时也得到类似结果，则会增
加从动物外推到人的可靠性。  
  575 
 5.2 体外兔角膜上皮细胞短时暴露试验  
Short Time Exposure In Vitro Test Method (STE)  
1 范围  
本方法规定了化妆品用化学原料体外兔角膜上皮细胞短时暴露试验的 要求和方法 。 
本方法适用于化妆品用化学原料 安全性毒理学 检测。  
2 试验目的  
预测和评价化妆品用化学原料对眼睛是否具有刺激作用或腐蚀作用。  
3 定义  
3.1 眼睛刺激性  eye irritation  
眼球表面接触受试物后所产生的可逆性炎性变化。  
3.2 眼睛腐蚀性  eye corrosion  
眼球表面接触受试物后引起的不可逆性组织损伤。  
3.3 细胞活性  cell viability  
在细胞群体中总有一些因各种原因而死亡的细胞， 活细胞所占细胞总数的百分比称为细
胞活性。参数的选择及其数值取决于测定的终点和试验所用的设计方案。  
3.4 相对细胞活性  relative cell viability  
通过与溶剂（阴性）对照组的相关性来表达的细胞活性，对照组除了未经受试化学物质
处理外，整个试验过程与试验组一样。  
4 试验原理  
化合物直接作用于角膜引起的刺激作用类似于细胞毒性损伤作用， 通过检测细胞毒性指
标，可反映角膜损伤的程度。试验采用体外培养的兔角膜上皮细胞（ SIRC），短时暴露于化
妆品用化学原料 ，模拟急性角膜刺激作用，通过计算细胞相对存活率来预测化妆品用化学原
料引起的眼睛损伤。  
5 试验方法  
5.1  试验材料与试剂  
5.1.1 细胞株  
采用 SIRC兔角膜上皮细胞，该细胞为贴壁生长。要求：来源清晰，代数明确（ <25代）。  576 
 5.1.2 培养基  
采用 MEM培养基，加入 10%胎牛血清、 2 mmol/L 谷氨酰胺和适量抗生素（终浓度为青霉
素50～100 IU/mL ，链霉素 50～100 μg/mL ）。  
5.1.3 溶液的配制  
0.5 mg/ mL 噻唑蓝（ MTT）溶液：称取 MTT 50 mg ，溶于 100 mL的磷酸盐缓冲液或无酚
红的培养基中，用 0.22 μm滤膜过滤除菌，放 4 ℃避光保存，最好现用现配。在配制和保存的
过程中，容器最好用铝箔纸包住。  
0.04 N酸化异丙醇：异丙醇中加入 HCl使其最终达 0.04 mol/L 。 
磷酸盐缓冲液 (PBS)：氯化钠 9.00 g、七水磷酸氢二钠 0.73 g、无水磷酸二氢钾 0.21 g，去
离子水定容至 1000 mL，调 pH = 7.2～7.4，高压灭菌。  
5.1.4 溶剂的选择  
如果受试物为水溶性物质首选生理盐水作为溶剂， 若受试物不能溶解或均匀混悬于生理
盐水中则可首先考虑 5%的DMSO/生理盐水溶液，其次可选用矿物油作为溶剂。不能溶于或
均匀混悬于上述三种溶剂的物质不适用于本方法。  
5.1.5 受试物的浓度选择及配制  
受试物选择 0.05%和5%两个浓度进行检测。根据受试物理化特性选择合适的溶剂，首先
配制成 5%浓度的溶液或均匀混悬液，然后用 5%浓度的溶液或均匀混悬液依次 10倍稀释配制
0.05%浓度的溶液或均匀混悬液，二者直接用于试验。受试物应在使用前新鲜配制，否则必
须证实储存不影响其稳定性。  
5.1.6 对照的选择   
实验应同时设空白对照、培养基对照、溶剂对照和阳性对照。完全培养 基（或不含钙镁
的PBS）作为空白对照，细胞悬液作为培养基对照， 0.01%十二烷基硫酸钠（ SLS）生理盐水
溶液作为阳性对照， 溶剂对照根据不同的受试物选择合适的溶剂对照。 必要时增做样品对照。  
5.2  试验步骤   
5.2.1 受试物分组  
试验时， 受试物组根据其理化特性选择合适的溶剂配制成 5%和0.05%浓度直接用于试验，
同时设 0.01% SLS生理盐水溶液阳性对照组、空白对照、培养基对照和溶剂对照组。必要时
增做样品对照。  
5.2.2  细胞染毒   
5.2.2.1 复苏细胞。  
5.2.2.2 接种细胞于含 10%胎牛血清的 MEM完全培养基中，每天观察细胞生长状态，一般 5～
6天细胞生长至融合状态。  
5.2.2.3 用胰酶 -EDTA消化细胞，收集细胞于离心管中， 800～1000转/分钟离心 5 min，重新
悬浮细胞于培养液中。  
5.2.2.4 调整细胞浓度为 3× 104 /mL，按每孔 200 μL细胞悬液接种于 96孔板（ 6000个细胞 /孔）577 
 中，约 4天后染毒；或调整细胞浓度为 1.5× 104 /mL，按 200 μL/孔接种于 96孔板（ 3000个细胞
/孔）中，约 5天后染毒，染毒前一天换液。  
5.2.2.5 上述培养的细胞融合度达 80%以上时暴露于 200 μL 5 %和0.05%受试物溶液，染毒 5 
min， 每个样品做 3个复孔， 同时空白对照、 培养基对照、 溶剂对照和阳性对照做相应的处理。
染毒图示见图 1。 
 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 
A PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS 
B PBS 空白  
对照  溶剂
对照  S1-
0.05%  S2-
0.05%  S3-
0.05%  S4-
0.05%  S5-
0.05%  S6-
0.05% S7-
0.05%  PBS 
C PBS 空白  
对照  溶剂
对照  S1-
0.05%  S2-
0.05%  S3-
0.05%  S4-
0.05%  S5-
0.05%  S6-
0.05% S7-
0.05%  PBS 
D PBS 空白  
对照  溶剂
对照  S1-
0.05%  S2-
0.05%  S3-
0.05%  S4-
0.05%  S5-
0.05%  S6-
0.05% S7-
0.05%  PBS 
E PBS 培养基
对照  阳性
对照  S1-
5% S2-
5% S3-
5% S4-
5% S5-
5% S6-
5% S7-
5%  PBS 
F PBS 培养基
对照  阳性
对照  S1-
5% S2-
5% S3-
5% S4-
5% S5-
5% S6-
5% S7-
5%  PBS 
G PBS 培养基
对照  阳性
对照  S1-
5% S2-
5% S3-
5% S4-
5% S5-
5% S6-
5% S7-
5%  PBS 
H PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS PBS 
注： 1. MTT法选用 PBS作为空白对照， CCK -8法选择完全培养基作为空白对照  
2. 96孔板周围一圈加相同量的 PBS，并将 96孔板置于靠近培养箱内水源的地方，以缓
解蒸发。  
图1样品染毒示意图  
5.2.3 显色、测定  
首选 MTT染色法。  
5.2.3.1  MTT染色法：染毒结束，用 200 μL磷酸盐缓冲液冲洗 2次。然后每孔中加入 200 μL 
MTT（0.5 mg/mL ）溶液，放入 37 ℃ 5 % CO 2培养箱中培养 2 h，倒出 MTT溶液，加入 200 μL 
0.04 N酸化异丙醇作用 60 min提取 MTT甲瓒（室温暗室中操作），然后在多功能酶标仪中测
定570nm处吸光度值 (OD 570值)。根据 OD值计算细胞存活率。每个样品需重复三次试验 。 
细胞存活率 (%)=OD570样品−OD570空白
OD570溶剂对照−OD570空白×100 
5.2.3.2  CCK -8染色法：染毒结束，用 200 μL磷酸盐缓冲液冲洗 2～3次。然后在每孔中加入
100 μL培养基和 10 μL增强型 CCK -8溶液，放入 37 ℃ 5 % CO 2培养箱中培养 4 h，培养结束在
多功能酶标仪中测定 450 nm处吸光度值 (OD 450值)。根据 OD值计算细胞存活率。每个样品需
重复三次试验。  
细胞存活率 (%)=OD450样品−OD450空白
OD450溶剂对照−OD450空白×100 
5.2.4 结果判定  
根据受试物三次试验结果计算每个样品的平均细胞存活率  ± 标准差，按表 1判定标准578 
 进行刺激等级判定。  
 
 
表1  STE刺激反应分级  
细胞存活率  结果 受试物浓度 5% 受试物浓度 0.05% 
> 70% > 70% 无刺激性或微刺激性  
≤ 70% > 70% 结果无法判定  
≤ 70% ≤ 70% 腐蚀性 (不可逆眼损伤 ) 
  
5.2.5 系统成立的条件  
须同时满足以下四个条件：  
（1）OD培养基对照 -OD空白对照 ≥ 0.3  
（2）溶剂对照的细胞存活率应该达到培养基对照的 80%或以上。  
（3） 阳性对照细胞存活率应介于实验室历史均值  ±  2标准差之间，上下限值应经常更
新， 无历史数据可以默认该方法创立者实验室的历史数据 21.1%～62.3%（41.7 ±  2× 10.3 %）。 
（4）每个样品三次重复试验结果两个浓度的细胞存活率标准差均应小于 15%。 
6 结果解释  
当5%和0.05%浓度的受试物的细胞存活率均大于 70%时，则判断该受试物眼刺激强度为
无刺激性或微刺激性；当 5%和0.05%浓度的受试物的细胞存活率均  ≤ 70%时，则判断该受试
物眼刺激强度为腐蚀性 (不可逆眼损伤 )； 若受试物 0.05%浓度溶液的细胞存活率大于 70%，而
5%浓度溶液的细胞存活率  ≤ 70 %时，则需加做其他试验加以判定。细胞存活率在 70%左右
的样品在结果判定中易出现偏差，建议增加试验次数或采用其他方法加以判定。在该实验中
当高挥发性物质和非表面活性剂类固体物质结果判定为无刺激性或微刺激性时， 需加做其他
试验加以判定。  579 
 6 皮肤变态反应试验  
6.1 皮肤变态反应试验  
Skin Sensitisation Test  
1  范围  
本方法规定了动物皮肤变态反应试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料及其产品安全性毒理学检测。  
2  试验目的  
确定重复接触化妆品及其原料对哺乳动物是否可引起变态反应及其程度。  
3  定义  
3.1  皮肤变态反应（过敏性接触性皮炎） skin sensitization ，allergic contact dermatitis  
是皮肤对一种物质产生的免疫源性皮肤反应。 在人类这种反应可能以瘙痒、 红斑、 丘疹、
水疱、融合水疱为特征。动物的反应不同，可能只见到皮肤红斑和水肿。  
3.2  诱导接触  inductio n exposure  
指机体通过接触受试物而诱导出过敏状态的试验性暴露。  
3.3  诱导阶段  induction period  
指机体通过接触受试物而诱导出过敏状态所需的时间，一般至少一周。  
3.4  激发接触  challenge exposure  
机体接受诱导暴露后， 再次接触受试物的试验性暴露， 以确定皮肤是否会出现过敏反应。  
4  试验的基本原则  
实验动物通过多次皮肤涂抹（诱导接触）或皮内注射受试物 10～14 d（诱导阶段）后，
给予激发剂量的受试物，观察实验动物并与对照动物比较对激发接触受试物的皮肤反应强
度。  
4.1  实验动物和饲养环境  
一般选用健康、成年雄性或雌性豚鼠，雌性动物应选用未孕或未曾产仔的。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制，需注意
补充适量 Vc。 580 
 4.2  动物试验前准备  
试验前动物要在实验动物房环境中至少适应 3～5 d时间。将动物随机分为受试物组和
对照组，按所选用的试验方法，选择适当部位给动物去毛，避免损伤皮肤。试验开始和结束
时应记录动物体重。  
4.3  无论在诱导阶段或激发阶段均应对动物进行全面观察包括全身反应和局部反应，并作
完整记录。  
4.4  试验方法可靠性的检查  
使用已知的能引起轻度 /中度致敏的阳性物每隔半年检查一次。局部封闭涂皮法至少有
30%动物出现皮肤过敏反应；皮内注射法至少有 60%动物出现皮肤过敏反应。阳性物一般采
用2,4-二硝基氯代苯，肉桂醛， 2-巯基苯并噻唑或对氨基苯酸乙酯。  
5  试验方法  
5.1  局部封闭涂皮试验（ Buehler Test, BT ） 
5.1.1  动物数  
试验组至少 20只，对照组至少 10只。  
5.1.2  剂量水平  
诱导接触受试物浓度为能引起皮肤轻度刺激反应的最高浓度， 激发接触受试物浓度为不
能引起皮肤刺激反应的最高浓度。试验浓度水平可以通过少量动物（ 2～3只）的预试验获
得。  
水溶性受试物可用水或用无刺激性表面活性剂作为赋形剂，其他受试物可用 80%乙醇
或丙酮等作赋形剂，并设溶剂对照。  
5.1.3  试验步骤  
5.1.3.1  试验前约 24 h ，将豚鼠背部左侧去毛，去毛范围为 4～6 cm2 。 
5.1.3.2  诱导接触：将受试物约 0.2 mL（g）涂在实验动物去毛区皮肤上，以二层纱布和一
层玻璃纸覆盖，再以无刺激胶布封闭 固定 6 h。第 7 d和第 14 d以同样方法重复一次。  
5.1.3.3  激发接触：末次诱导后 14～28 d，将约 0.2 mL的受试物涂于豚鼠背部右侧 2 cm×2 
cm 去毛区（接触前 24 h脱毛） ，然后用二层纱布和一层玻璃纸覆盖，再以无刺激胶布固定
6h。 
5.1.3.4  激发接触后 24 h和48 h观察皮肤反应，按表 1评分。  
5.1.3.5  试验中需设阴性对照组，使用 5.1.3.2和5.1.3.3的方法，在诱导接触时仅涂以溶剂
作为对照，在激发接触时涂以受试物。对照组动物必须和受试物组动物为同一批。在实验 室
开展变态反应试验初期，或使用新的动物种属或品系时，需同时设阳性对照组。  
表 1   变态反应试验皮肤反应评分  581 
 皮肤反应  积分 
 红斑和焦痂形成   
   无红斑  0 
   轻微红斑（勉强可见）  1 
   明显红斑（散在或小块红斑）  2 
   中度 —重度红斑  3 
   严重红斑（紫红色）至轻微焦痂形成  4 
 
 水肿形成   
   无水肿  0 
   轻微水肿（勉强可见）  1 
   中度水肿（皮肤隆起轮廓清楚）  2 
   重度水肿（皮肤隆起约 1 mm或超过 1 mm） 3 
     
最高积分  7 
 
5.1.4  结果评价  
5.1.4.1  当受试物组动物出现皮肤反应积分 ≥ 2时，判为该动物出现皮肤变态反应阳性，按
表3判定受试物的致敏强度。  
5.1.4.2  如激发接触所得结果仍不能确定，应于第一次激发后一周，给予第二次激发，对照
组作同步处理 或按 5.2的方法进行评价。  
5.2  豚鼠最大值试验  (Guinea Pig Maximinatim Test , GPMT)  
采用完全福氏佐剂  (Freund Complete Adjvant, FCA) 皮内注射方法检测致敏的可能性。  
5.2.1  动物数  
试验组至少用 10只，对照组至少 5只。如果试验结果难以确定受试物的致敏性，应增
加动物数，试验组 20只，对照组 10只。  
5.2.2  剂量水平  
诱导接触受试物浓度为能引起皮肤轻度刺激反应的最高浓度， 激发接触受试物浓度为不
能引起皮肤刺激反应的最高浓度。试验浓度水平可以通过少量动物（ 2～3只）的预试验获
得。  
5.2.3  试验步骤  
5.2.3.1  诱导接触（第 0 d） 
受试物组：将颈背部去毛区（ 2 cm×4 cm）中线两侧划定三个对称点，每点皮内注射 0.1 
mL下述溶液。  
第1点  1:1（V/V）FCA/水或生理盐水的混合物  
第2点  耐受浓度的受试物  
第3点  用1:1（v/v）FCA/水或生理盐水配制的受试物，浓度与第 2点相同  
对照组：注射部位同受试物组  582 
 第1点  1:1（V/V）FCA/水或生理盐水的混合物  
第2点  未稀释的溶剂  
第3点  用1:1（v/v）FCA/水或生理盐水配制的浓度为  50%（w/v）的溶剂  
5.2.3.2  诱导接触（第 7 d）：  
将涂有 0.5 g(mL) 受试物的 2 cm× 4 cm 滤纸敷贴在上述再次去毛的注射部位，然后用两
层纱布，一层玻璃纸覆盖，无刺激胶布封闭固定 48 h。对无皮肤刺激作用的受试物，可加强
致敏，于第二次诱导接触前 24 h在注射部位涂抹 10%十二烷基硫酸钠（ SLS）0.5 mL。对照
组仅用溶剂作诱导处理。  
5.2.3.3  激发接触（第 21 d） 
将豚鼠躯干部去毛，用涂有 0.5 g(mL) 受试物的 2 cm× 2 cm 滤纸片敷贴在去毛区，然后
再用两层纱布，一层玻璃纸覆盖，无刺激胶布封闭固定 24 h。对照组动物作同样处理。如激
发接触所得结果不能确定， 可在第一次激发接触一周后进行第二次激发接触。对照组作同步
处理。  
5.2.4  观察及结果评价  
激发接触结束，除去涂有受试物的滤纸后 24、48和72 h，观察皮肤反应，（如需要清
除受试残留物可用水或选用不改变皮肤已有反应和不损伤皮肤的溶剂）按表 2评分。当受试
物组动物皮肤反应积分 ≥1时，应判为变态反应阳性，按表 3对受试物进行致敏强度分级。  
表2 变态反应试验皮肤反应评分  
评分 皮肤反应  
0 未见皮肤反应  
1 散在或小块红斑  
2 中度红斑和融合红斑  
3 重度红斑和水肿  
表3 致敏强度  
致敏率% 致敏强度  
0 ～ 8 弱 
9 ～ 28 轻 
29 ～ 64 中 
65 ～ 80 强 
81 ～ 100 极强  
注：当致敏率为 0时，可判为未见皮肤变态反应。  
6  试验结果的解释  
试验结果应能得出受试物的致敏能力和强度。 这些结果只能在很有限的范围内外推到人
类。引起豚鼠强烈反应的物质在人群中也可能引起一定程度的变态反应，而引起豚鼠较弱反
应的物质在人群中也许不能引起变态反应。   583 
 6.2 局部淋巴结试验 :DA 
Local Lymph Node Assay: DA （LLNA:DA ） 
1  范围  
本方法规定了局部淋巴结试验（ LLNA:DA ）的基本原则 、要求和方法。 
本方法适用于化妆品用化学原料 安全性毒理学 检测。  
2  试验目的  
确定重复接触化妆品用化学原料对哺乳动物皮肤局部是否可引起变态反应及其程度。  
3  定义  
3.1 皮肤变态反应（过敏性接触性皮炎） skin sensitization ，allergic contact dermatitis  
是皮肤对一种物质产生的免疫源性皮肤反应。 在人类这种反应可能以瘙痒、 红斑、 丘疹、
水疱、融合水疱为特征。动物的反应不同，可能只见到皮肤红斑和水肿。  
3.2 皮肤刺激性  dermal irritation  
皮肤涂抹受试物后局部产生的原发可逆性炎性变化。  
3.3 刺激指数  stimulation index  
评价受试物皮肤致敏能力的值，是试验组与溶剂对照组增殖率的比值。  
4  试验原理  
过敏原引起染毒部位回流淋巴结内淋巴细胞增殖，其增殖程度与过敏原的剂量和效力
成比例。通过生物发光法测定耳廓淋巴结内淋巴细胞 ATP含量（与活细胞数相关）从而评
价其增殖程度。生物发光法利用荧光素酶（ luciferase ）催化 ATP和荧光素（ luciferin）反应
同时发光，其发光强度与 ATP浓度线性相关。通过计算受试物组与溶剂对照组 ATP含量
比值即刺激指数评价受试物的皮肤致敏性。  
𝐴𝑇𝑃+𝐿𝑢𝑐𝑖𝑓𝑒𝑟𝑖𝑛+𝑂2𝐿𝑢𝑐𝑖𝑓𝑒𝑟𝑎𝑠𝑒→       𝑂𝑥𝑦𝑙𝑢𝑐𝑖𝑓𝑒𝑟𝑖𝑛 +𝐴𝑀𝑃+𝑃𝑃𝐼+𝐶𝑂2+𝐿𝑖𝑔ℎ𝑡 
5  试验的基本原则  
5.1 实验动物和饲养环境   
选用 SPF级BALB/c或CBA/J小鼠， 8～12周龄，雌性，未孕或未曾产仔的。体重差异
应不超过平均体重的 20%。其他品系或雄性小鼠如经验证 LLNA:DA 反应不存在明显品系
或性别间差异亦可使用。实验动物及实验动物房应符合国家相应规定，选用标准配合饲料，584 
 饮水不限制。  
5.2 动物试验前准备  
试验前动物应在实验动物房环境中至少适应 3～5 d。将动物随机分组标记（不要做任
何形式的耳朵标记） ，检查皮肤应健康无损伤。试验开始和结束时应记录动物体重。  
5.3 可靠性检查  
每次试验均需设置阳性对照组，阳性物一般采用 25%己基肉桂醛（ CAS号101-86-0）
或25%丁子香酚（ CAS号97-53-0） ，溶剂为丙酮：橄榄油（ AOO，4:1，v/v） 。当阳性物与
受试物的溶剂不同时，需另单独设置阳性物的溶剂对照组。  
5.4 试验期间每天观察动物临床症状及耳朵局部刺激症状，并做完整记录。  
6  试验方法   
进行本试验前，需通过预试验（每组 1～2只动物）排除受试物引起全身毒性和（或）
局部皮肤中度刺激性。筛选最大剂量水平要求：液体受试物达到 100%浓度，固体或悬浮
液达到最大可能浓度。  
6.1 动物与分组  
动物随机分为阴性（溶剂）对照组、阳性对照组和受试物组（至少 3个浓度） ，每组至
少4只动物。  
6.2 受试物配制  
固体受试物应溶于或悬浮于适当溶剂中并稀释，液体受试物可以直接或稀释用。受试
物应现用现配。  
6.3 溶剂的选择  
常用溶剂为丙酮：橄榄油（ AOO，v/v 4:1）、N,N-二甲基甲酰胺（ DMF） 、甲乙酮
（MEK） 、丙烯乙二醇、二甲基亚砜（ DMSO）等。  
6.4 剂量水平  
受试物最高浓度应不引起动物全身毒性和（或）局部皮肤中度刺激性，通过预试验按
合适浓度梯度如 100%、50%、25%、10%、5%、2.5%、1%、0.5%等选择三个连续的试验
浓度。  
6.5 试验步骤  
6.5.1 第1 d  
动物随机分组、标记、称重、记录临床症状。将 1%十二烷基硫酸钠（ SLS）均匀涂抹585 
 到小鼠双侧耳朵背部皮肤。刷子或棉签应浸泡在 SLS溶液中，并在小鼠每个耳朵背部重复
涂抹 4～5次。 1h后再涂抹受试物或对照 25 μL/耳。 
6.5.2 第2 d、第 3 d、第 7 d 
操作同第 1 d，重复 1% SLS溶液预处理和受试物或对照涂抹。  
6.5.3 第4～6 d 
不做任何处理。   
6.5.4 第8 d 
记录小鼠体重和出现的任何临床症状，第 7 d染毒后约 24～30 h人道处死动物，摘取
小鼠双侧颌下淋巴结，同时分离耳廓打孔称重。  
试验期间每天观察记录小鼠临床症状及耳朵局部刺激症状并按表 1进行评分，任何时
候局部刺激红斑评分  ≥ 3和（或）耳廓厚度（耳廓重）  ≥ 25%，为中度皮肤刺激性。在整
个实验过程中，不应出现中度皮肤刺激性反应。  
表1 红斑评分  
症状 分值 
无红斑  0 
轻微红斑（勉强可见）  1 
明显红斑  2 
中度 -重度红斑  3 
严重红斑（紫红色）至轻微焦痂形成  4 
 
6.5.5淋巴细胞悬液的制备  
将每只小鼠分离的淋巴结夹在两片载玻片之间，施加轻微压力压碎，拉动两个载玻片使
之分开。将每片载玻片在培养皿上固定一定的角度，用磷酸盐缓冲液（ PBS）冲洗，同时用
细胞刮刀将载玻片上组织轻轻刮下，每只小鼠淋巴结制成 1 mL细胞悬液。吸取 20 μL淋巴
细胞悬液加到 1.98 mL PBS 中混匀制成 2 mL样品，注意不要吸取肉眼可见的膜。用相同方
法制备第二个 2 mL样品（每只小鼠制备两份平行样品） 。  
6.5.6 细胞增殖测定（淋巴细胞 ATP含量测定）   
用ATP测定试剂盒荧光素 /荧光素酶法测定淋巴结中 ATP含量， 以相对发光单位 （ RLU）
表示生物发光。由于动物处死后其 ATP含量随时间逐渐下降，因此每只动物从处死到 ATP
含量测定时间应保持一致，约 30 min内。每只动物从分离颌下淋巴结到 ATP测定系列操作
务必在 20 min内完成，且每只动物处理时间保持一致。每只动物测定 2份2 mL细胞样品，
取其 ATP发光均值用于 后续计算。  
7 数据处理  
刺激指数（ stimulation index, SI ）为受试物组或阳性对照组 RLU均值与溶剂对照组 RLU
均值比值，计算公式如下：  586 
 刺激指数 (SI)=受试物组或阳性对照组 RLU均值
溶剂对照组 RLU均值 
EC1.8（estimated concentration needed to produce SI = 1.8 ）为 SI = 1.8时受试物的浓度。
当受试物 3个浓度分别为 SI＞1.8和SI＜1.8时，计算公式如下：  
EC1.8=c+[(1.8−𝑑)
(𝑏−𝑑)×(𝑎−𝑐)] 
当受试物 3个浓度均为 SI ≥ 1.8时，计算公式如下：  
EC1.8ex=2{log2(c)+(1.8−d)
(b−d)×[log2(a)−log2(c)]} 
注： a、c为相邻两点受试物的浓度， b、d为相应 SI值。  
数据应以表格形式显示每只小鼠的 RLU值、每组的 RLU均值与标准差、每个受试物各
剂量组的平均 SI值，计算每个受试物的 EC1.8值并判定致敏强度。对所有数据应采用 SPSS
软件或其他适当合理的统计学方法进行评价。  
8  结果判定  
刺激指数 SI ≥ 1.8，受试物为致敏阳性。对于 1.8 ≤ SI ≤ 2.5 临界值是否判断为阳性，应
结合考虑剂量 -效应关系、统计显著性、系统毒性或皮肤刺激性、溶剂对照与阳性对照反应
一致性、与已知致敏物的结构关系等。按表 2对受试物进行致敏强度分级。  
表2 皮肤致敏强度分级  
EC1.8(%) 值范围  致敏强度  
EC1.8(%)<0.1 极强 
0.1≤EC1.8(%)<1 强 
1≤EC1.8(%)<10 中 
10≤EC1.8(%)<100 弱 
9  试验结果的解释  
试验结果应能得出受试物的致敏能力和强度。 这些结果只能在很有限的范围内外推到人
类。  587 
 6.3 局部淋巴结试验 :BrdU -ELISA  
Local Lymph Node Assay: BrdU -ELISA（LLNA:BrdU -ELISA） 
1  范围  
本方法规定了小鼠局部淋巴结试验（ LLNA:BrdU -ELISA）的基本原则 、要求和方法。 
本方法适用于化妆品用化学原料 安全性毒理学 检测。  
2  试验目的  
确定重复接触化妆品用化学原料对哺乳动物皮肤局部是否可引起变态反应及其程度。  
3  定义  
3.1 皮肤变态反应（过敏性接触性皮炎） skin sensitization ，allergic contact dermatitis  
皮肤对一种物质产生的免疫源性皮肤反应。在人类这种反应可能以瘙痒、红斑、丘疹、
水疱、融合水疱为特征。动物的反应不同，可能只见到皮肤红斑和水肿。  
3.2 皮肤刺激性  dermal irritation  
皮肤涂抹受试物后局部产生的原发可逆性炎性变化。  
3.3 刺激指数  stimulation index  
评价受试物皮肤致敏能力的值，是受试物组与溶剂对照组增殖率的比值。  
4  试验原理  
过敏原引起染毒部位回流淋巴结内淋巴细胞增殖， 其增殖程度与过敏原的剂量和效力成
比例。 BrdU是一种胸腺嘧啶核苷类似物， 可代替胸腺嘧啶掺入增殖细胞新合成的 DNA链中，
其含量反映回流淋巴结内细胞增殖程度。 用 ELISA方法测定淋巴细胞中 BrdU含量， 通过计算
受试物组与溶剂对照组 BrdU含量比值即刺激指数评价受试物的皮肤致敏性。  
5  试验的基本原则  
5.1 实验动物和饲养环境   
选用 SPF级BAL B/c或CBA/JN小鼠， 8～12周龄，雌性，未孕或未曾产仔的。体重差异应
不超过平均体重的 20%。其他品系或雄性小鼠如经验证 LLNA:BrdU -ELISA反应不存在明显
品系或性别间差异亦可使用。实验动物及实验动物房应符合国家相应规定，选用标准配合饲
料，饮水不限制。  
5.2 动物试验前准备  588 
 试验前动物应在实验动物房环境中至少适应 3～5 d。将动物随机分组标记（不要做任何
形式的耳朵标记） ，检查皮肤应健康无损伤。试验开始和结束时应记录动物体重。  
5.3 可靠性检查  
每次试验均需设置阳性对照组，阳性物一般采用 25%己基肉桂醛（ CAS号101-86-0）或
25%丁子香酚（ CAS号97-53-0） ，溶剂为丙酮：橄榄油（ AOO，4:1，v/v） 。当阳性物与受试
物的溶剂不同时，需另单独设置阳性物的溶剂对照组。  
5.4 试验期间每天观察动物临床症状及耳朵局部刺激症状，并做完整记录。  
6  试验方法   
进行本试验前，需通过预试验（每组 1～2只动物）排除受试物引起全身毒性和（或）局
部皮肤中度刺激性。筛选最大剂量水平要求：液体受试物达到 100%浓度，固体或悬浮液达
到最大可能浓度。  
6.1 动物与分组  
动物随机分为阴性（溶剂）对照组、 阳性对照组和受试物组（至少 3个浓度） ，每组至少
4只动物。  
6.2 受试物配制  
固体受试物应溶于或悬浮于适当溶剂中并稀释，液体受试物可以直接或稀释用。受试物
应每天现用现配。  
6.3 溶剂的选择  
常用溶剂为丙酮： 橄榄油 （ AOO，4:1，v/v）、N,N-二甲基甲酰胺 （ DMF） 、 甲乙酮 （ MEK）、
丙烯乙二醇、二甲基亚砜（ DMSO）等。  
6.4 剂量水平  
受试物最高浓度应不引起动物全身毒性和（或）局部皮肤中度刺激性，通过预试验按合
适浓度梯度如 100%、50%、25%、10%、5%、2.5%、1%、0.5%等选择三个连续的试验浓度。  
6.5 试验步骤  
6.5.1 第1 d  
动物随机分组并标记、称重、记录临床症状。将受试物或对照均匀涂抹到小鼠双侧耳朵
背部皮肤， 25 μL/耳。  
6.5.2 第2 d、第 3 d 
操作同第 1 d，重复受试物或对照涂抹。  
6.5.3 第4 d 589 
 不做任何处理。  
6.5.4 第5 d 
每只小鼠腹腔注射 0.5 mL BrdU 标记液（ 10 mg/mL，无菌生理盐水配制，现用现配或提
前配好置于 -20 ℃，避光保存） 。  
6.5.5 第6 d 
腹腔注射 BrdU标记液后 24 h，记录小鼠体重和出现的任何临床症状，人道处死动物摘取
双侧颌下淋巴结，同时分离双侧耳廓打孔称重。  
试验期间每天观察小鼠临床症状及耳朵局部刺激症状并按表 1进行评分，任何时候局部
刺激红斑评分 ≥ 3和（或）耳廓厚度（耳廓增重） ≥ 25%，判断受试物为中度皮肤刺激性。在
整个实验过程中，不应出现中度皮肤刺激性反应。  
表1 红斑评分  
症状 分值 
无红斑  0 
轻微红斑（勉强可见）  1 
明显红斑  2 
中度 -重度红斑  3 
严重红斑（紫红色）至轻微焦痂形成  4 
 
6.5.6 淋巴细胞悬液制备  
将每只小鼠分离的淋巴结放在磷酸盐缓冲液（ PBS）中研磨，用 200目不锈钢筛网过滤
（也可用一次性的 70 μ M尼龙膜过滤） ，制成单细胞悬液。调整每只小鼠的淋巴细胞悬液终
体积（约 15 mL） ，以保证阴性对照组的平均吸光度值在 0.1～0.2范围内。  
6.5.7 细胞增殖测定（淋巴细胞 DNA中BrdU含量的测定）  
用ELISA试剂盒测定 BrdU含量。将淋巴细胞悬液 100 μ L加到 96孔平底板中，每只小鼠 3
个复孔，空白对照每孔加 100 μ L PBS。孔板以 300 g离心 10 min，每孔吸出 75 μL液体，吹干
孔板。加入变性液使淋巴细胞变性后，再加入抗 BrdU抗体孵育、洗去未结合的抗体，加底物
显色液反应，测定 370 nm处吸光度值 （参考波长为 492 nm）。试验过程中应注意避光。  
7  数据处理  
BrdU标记指数计算公式如下：  
BrdU标记指数 =(ABSem−ABS空白em)−(ABSref−ABS空白ref) 
注： em=emission waveleng th，发射波长； ref=reference wavelength ，参考波长。  
刺激指数（ stimulation index ，SI）为受试物组或阳性对照组 BrdU标记指数均值与溶剂对
照组 BrdU标记指数均值比值，计算公式如下：  590 
 刺激指数 (SI)=受试物组或阳性对照组 BrdU标记指数均值
溶剂对照组 BrdU标记指数均值 
EC1.6（estimated concentration needed to produce SI = 1.6 ）为 SI = 1.6时受试物的浓度。
当受试物 3个浓度分别为 SI＞1.6和SI＜1.6时，计算公式如下：  
EC1.6=c+[(1.6−d)
(b−d)×(a−c)] 
当受试物 3个浓度均为 SI≥1.6时，计算公式如下：  
EC1.6ex=2{log2(c)+(1.6−d)
(b−d)×[log2(a)−log2(c)]} 
注： a、c为相邻两点受试物的浓度， b、d为相应 SI值。  
数据应以表格形式显示每只小鼠的 BrdU标记指数、 每组的 BrdU标记指数均值与标准差、
每个受试物各剂量组的平均 SI值。计算每个受试物的 EC1.6值并判定致敏强度。对所有数据
应采用 SPSS软件或其他适当合理的统计学方法进行评价。  
8  结果判定  
刺激指数 SI ≥ 1. 6，受试物为致敏阳性。对于 1.6 ≤ SI ≤ 1.9 临界值是否判断为阳性，应结
合考虑剂量 -效应关系、统计显著性、系统毒性或皮肤刺激性、溶剂对照与阳性对照反应一
致性、与已知致敏物的结构关系等。按表 2对受试物进行致敏强度分级。  
表2 皮肤致敏强度分级  
EC1.6(%) 值范围 致敏强度  
EC1.6(%)<0.1 极强 
0.1≤EC1.6(%)<1 强 
1≤EC1.6(%)<10 中 
10≤EC1.6(%)<100 弱 
9  试验结果的解释  
试验结果应能得出受试物的致敏能力和强度。 这些结果只能在很有限的范围内外推到人
类。  591 
 6.4 直接多肽反应试验  
Direct Peptide Reactivity Assay (DPRA)  
1  范围  
本方法规定了直接多肽反应试验的 基本要求和方法 。 
本方法适用于单一组分 (定量组成的物质，且其中一种主要成分含量至少 80%（W/W）)
化妆品用化学原料或已知组成成分的多组分 (定量组成的物质，且其中一种以上成分含量大
于等于 10%，小于 80%)化妆品用化学原料的安全性毒理学检测 。 
2  试验目的  
预测和评价 化妆品用化学原料 是否具有潜在皮肤致敏性 。 
3  定义  
3.1  多肽消耗百分比  Percent Peptide Depletion  
与溶剂对照相比，受试物消耗多肽的程度。  
3.2  共洗脱  Co-elution  
受试物在 220 nm处吸收显著，并与多肽有同样的保留时间。  
4  试验原理  
有致敏性的受试物与半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽模拟的皮肤蛋白共同孵育， 导致多肽量
减少。测定多肽量，计算多肽消耗百分比，从而判定受试物是否具有皮肤致敏性。  
5  试验材料与试剂  
5.1  多肽片段与纯度  
半胱氨酸多肽： Ac-RFAACAA -COOH，纯度范围： 90%～95%。 
赖氨酸多肽： Ac-RFAAKAA -COOH，纯度范围： 90%～95%。 
5.2  阳性对照与受试物的配制  
试验当天配制阳性对照和受试物溶液，浓度均为 100 mmol/L ，阳性对照为纯度 90%以上
肉桂醛。  
溶剂选择：乙腈、水、乙腈 /水(V:V =1:1)、异丙醇、丙酮、丙酮 /乙腈 (V:V=1:1) ，以及其
他不影响肽稳定性的溶剂。若仍不溶解，依次可尝试使其溶解于 300 µL DMSO 中，并用 2700 
µL乙腈稀释；或溶解于 1500 µL DMSO ，并用 1500 µL乙腈稀释。  
5.3  多肽贮备液的配制  592 
 5.3.1 半胱氨酸多肽贮备液：称取适量半胱氨酸多肽，用 pH 7.5的磷酸盐缓冲液配制成 0.667 
mmol/L的溶液。  
pH 7.5磷酸盐缓冲液：取 0.1 mol/L 磷酸二氢钠溶液 18 mL与0.1 mol/L 磷酸氢二钠溶液 82 
mL混合， 测定 pH值， 应在 7.5 ± 0.5之间。 若偏酸性， 加入 0.1 mol/L 磷酸氢二钠溶液进行调节。
若偏碱性，加入 0.1 mol/L 磷酸二氢钠溶液进行调节。  
5.3.2 赖氨酸多肽贮备液：称取适量赖氨酸多肽，用 pH 10.2的醋酸铵缓冲液配制成 0.667 
mmol/L的溶液。  
pH 10.2醋酸铵缓冲液：取醋酸铵 1.542 g，加水 200 mL溶解，用氨水调节 pH值至 10.2。 
5.3.3 多肽标准溶液的配制  
稀释溶剂 A：含 20%乙腈的 pH 7.5磷酸盐缓冲液；配制方法： 2 mL乙腈加 8 mL pH 7.5 磷
酸盐缓冲液。  
稀释溶剂 B：含 20%乙腈的 pH 10.2醋酸铵缓冲液；配制方法： 2 mL乙腈加 8 mL pH 10.2
醋酸铵缓冲液。  
半胱氨酸多肽标准溶液配制方法见表 1，赖氨酸多肽标准溶液配制方法见表 2。 
表1 半胱氨酸多肽标准溶液配制方法  
剂量  体积  单位  TA 体积  单位  溶剂  终浓度 (mmol/L)  
1 1700  µL 半胱氨酸贮备液  300 µL 乙腈  0.5670  
2 1 mL 1 1 mL 稀释溶剂 A 0.2835  
3 1 mL 2 1 mL 稀释溶剂 A 0.1418  
4 1 mL 3 1 mL 稀释溶剂 A 0.0709  
5 1 mL 4 1 mL 稀释溶剂 A 0.0354  
6 1 mL 5 1 mL 稀释溶剂 A 0.0177  
7 NA  NA NA  稀释溶剂 A 0 
表2 赖氨酸多肽标准溶液配制方法  
剂量  体积  单位  TA 体积  单位  溶剂  终浓度 (mmol/L)  
1 1700  µL 赖氨酸贮备液  300 µL 乙腈  0.5670  
2 1 mL 1 1 mL 稀释溶剂 B 0.2835  
3 1 mL 2 1 mL 稀释溶剂 B 0.1418  
4 1 mL 3 1 mL 稀释溶剂 B 0.0709  
5 1 mL 4 1 mL 稀释溶剂 B 0.0354  
6 1 mL 5 1 mL 稀释溶剂 B 0.0177  
7 NA  NA NA  稀释溶剂 B 0 
 
5.3.4 液相待测溶液的配制  
按下表格制备液相待测溶液：每个平行 3份，配制方法见表 3。 
 
表3 液相测试溶液的配制  593 
 1:10 半胱氨酸多肽  
（0.5 mmol/L 多肽， 5 mmol/L 受试物）  1:50 赖氨酸多肽  
（0.5 mmol/L 多肽， 25 mmol/L 受试物）  
总量  溶剂  总量  溶剂  
750 µ L  半胱氨酸多肽贮备液  
（或受试物对照： pH 7.5磷酸盐缓冲液）  750 µ L  赖氨酸多肽贮备液  
（或受试物对照： pH 10.2醋酸铵缓冲液）  
200 µ L  乙腈  250 µ L  100 mmol/L 的受试物溶液  
（或空白对照、溶剂对照、阳性对照）  
50 µ L  100 mmol/L 的受试物溶液  
（或空白对照、溶剂对照、阳性对照）   
6  试验步骤  
6.1 操作步骤  
受试物与多肽混合避光反应 24 ±  2 h，温度为 25 ± 2.5 ℃ ，在反应结束后 1 h内进行 HPLC
测定， 并在 30 h内完成全部检测。 反应前后需对进样瓶进行观察并记录是否出现沉淀等情况。
当反应开始前出现沉淀，则多肽消耗百分比无法计算，阳性结果可用，阴性结果不确定；若
仅反应后出现沉淀，则采用 100～400 × g低转速离心，使沉淀集聚至进样瓶底部，再进样。  
6.2 液相色谱条件  
6.2.1 流动相  
流动相 A：1 L纯水中加入 1000 μL三氟乙酸。  
流动相 B：1 L乙腈中加入 850 μL三氟乙酸。  
6.2.2 色谱柱  
十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 （100 mm×2.1 mm×3.5 μm ）或等效色谱柱。  
6.2.3 检测器及检测波长  
紫外检测器，检测波长为 220 nm。 
流动相梯度洗脱程序（根据情况可做适当调整） : 
时间（ min） 流速（ mL/min） 流动相 A（%） 流动相 B（%） 
0 0.5 90 10 
10 0.5 80 20 
12 0.5 10 90 
14 0.5 10 90 
15 0.5 90 10 
22 0.5 90 10 
7  数据处理  
多肽消耗百分比计算公式：  
多肽消耗 百分比=(1−样品多肽峰面积均值
溶剂对照多肽峰面积均值)×100 
8  试验成立条件  594 
 符合以下条件，试验条件有效：  
8.1 标准曲线： r2＞0.990。 
8.2 阳性对照平均多肽消耗百分比：半胱氨酸多肽 60.8%～100%，SD＜14.9%。赖氨酸多肽
40.2%～69.4%，SD＜11.6%。 
8.3 对照 A平均肽浓度： 0.45 mmol/L ～0.55 mmol/L 。 
8.4 对照 B、C峰面积 CV＜15.0%（n = 9）。  
符合以下条件，受试物结果有效：  
8.5 受试物多肽消耗值 SD：半胱氨酸多肽小于 14.9%，赖氨酸多肽小于 11.6%。 
8.6 对照 C平均肽浓度应在 0.45 mmol/L～0.55 mmol/L 之间。  
9  结果判定标准  
9.1 当受试物与半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽都不发生共洗脱时，采用 1:10半胱氨酸多肽和
1:50赖氨酸多肽模型（表 4）判定。  
表4  1:10半胱氨酸多肽和 1:50赖氨酸多肽判定模型  
半胱氨酸和赖氨酸消耗百分比的均值  反应等级  DPRA预测结果  
0%≤消耗百分比的均值 ≤ 6.38 % 无或轻微反应  阴性  
6.38%<消耗百分比的均值 ≤ 22.62 % 弱反应  阳性  
22.62 %<消耗百分比的均值 ≤ 42.47 % 中度反应  阳性  
42.47 %<消耗百分比的均值 ≤ 100 % 强反应  阳性  
 
9.2 当受试物仅与赖氨酸多肽发生共洗脱时，采用 1:10半胱氨酸多肽模型（表 5）判定。  
表5  1:10半胱氨酸多肽判定模型  
半胱氨酸消耗百分比  反应等级  DPRA预测结果  
0%≤消耗百分比 ≤13.89 % 无或轻微反应  阴性  
13.89 %<消耗百分比 ≤23.09 % 弱反应  阳性  
23.09 %<消耗百分比 ≤98.24 % 中度反应  阳性  
98.24 %<消耗百分比 ≤100 % 强反应  阳性  
 
9.3 当受试物同时与半胱氨酸多肽、赖氨酸多肽发生共洗脱时，判定结论为 “无定论 ”。 
10  注意事项  
10.1 受试物对照 (共洗脱对照 )：用 pH 7.5磷酸盐缓冲液或 pH 10.2醋酸铵缓冲液配制，不含多
肽，用来确定受试物中的峰与半胱氨酸多肽峰或赖氨酸多肽峰是否存在叠加。  
10.2 空白对照：用乙腈替代受试物。  
10.3 溶剂对照：用溶解样品的溶剂替代受试物。  
10.4 阳性对照：用 100 mmol/L 的肉桂醛替代受试物。  595 
 10.5 对照 A：使用空白对照，用于考察 HPLC系统的稳定性。  
10.6 对照 B：使用空白对 照，在反应 24小时后，于进样序列的开始和结束时测定，用于确定
测定过程中多肽的稳定性。  
10.7 对照 C：使用溶剂对照，用于考察溶剂对多肽的影响。  
10.8 多肽消耗值为负时，以 “0”计算。  
10.9 采用 1:10半胱氨酸多肽和 1:50赖氨酸多肽模型时， 半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽消耗百分
比的均值在 3%～10%之间； 采用 1:10半胱氨酸多肽模型时， 半胱氨酸消耗百分比在 9%～17%
之间，须进行重复测试；若前两次结果不一致，须进行第三次测试。  
10.10 液相进样序列参照表 6执行。  
表6 液相进样序列  
标准溶液和空白对照  标准溶液剂量 1 
标准溶液剂量 2 
标准溶液剂量 3 
标准溶液剂量 4 
标准溶液剂量 5 
标准溶液剂量 6 
稀释溶剂  
对照 A平行样品 1 
对照 A平行样品 2 
对照 A平行样品 3 
共洗脱对照  受试物 1共洗脱对照  
受试物 2共洗脱对照  
对照  对照 B平行样品 1 
对照 B平行样品 2 
对照 B平行样品 3 
重复进样第一次  对照 C平行样品 1 
阳性对照平行样品 1 
受试物 1平行样品 1 
受试物 2平行样品 1 
重复进样第二次  对照 C平行样品 2 
阳性对照平行样品 2 
受试物 1平行样品 2 
受试物 2平行样品 2 
重复进样第三次  对照 C平行样品 3 
阳性对照平行样品 3 
受试物 1平行样品 3 
受试物 2平行样品 3 
对照  对照 B平行样品 4 
对照 B平行样品 5 
对照 B平行样品 6 
10.11 本方法不能用于复杂未知组成的混合物、未知可变单一物质、复杂反应产物以及生物
材料。  596 
 10.12 已知组成成分的多组分化妆品用化学原料进行试验，可根据各组成成分（除水以外）
的平均分子量进行 100 mmol/L 样品的配制。  
10.13 若受试物在建议溶剂中的溶解度达不到 100 mmol/L ，理论上仍可以进行试验。在这种
情况下得出的阳性结果仍有参考意义，但得出的阴性结果不能说明受试物一定没有肽反应
性。  
10.14 直接多肽法是针对皮肤致敏反应多个关键因素中的一个，可结合其他方法以进一步提
高其预测准确性。  597 
 7 皮肤光毒性试验  
7.1 皮肤光毒性试验  
Skin Phototoxicity Test  
1  范围  
本方法规定了皮肤光毒性试验的基本原则 、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料及其产品安全性毒理学检测。  
2  试验目的  
评价化妆品原料及其产品引起皮肤光毒性的可能性。  
3  定义  
光毒性  phototoxicity  
皮肤一次接触化学物质后，继而暴露于紫外线照射下所引发的一种皮肤毒性反应，或者
全身应用化学物质后，暴露于紫外线照射下发生的类似反应。  
4  试验的基本原则  
将一定量受试物涂抹在动物背部去毛的皮肤上， 经一定时间间隔后暴露于 UV A光线下，
观察受试动物皮肤 反应并确定该受试物有否光毒性。  
5  试验方法  
5.1  受试物  
液体受试物一般不用稀释，可直接使用原液。若受试物为固体，应将其研磨成细粉状并
用水或其他溶剂充分湿润，在使用溶剂时，应考虑到溶剂对受试动物皮肤刺激性的影响。对
于化妆品产品而言，一般使用原霜或原液，所用受试物浓度不能引起皮肤刺激反应 ，试验浓
度水平可以通过少量动物（ 2～3只）的预试验确定。 阳性对照物选用 8-甲氧基补骨脂  （8-
methoxypsoralen ，8-Mop）。 
5.2  实验动物和饲养条件  
使用成年白色家兔或白化豚鼠，尽可能雌雄各半。选用 6只动物进行正式试验。试验前
动物要在实验动物房环境中至少适应 3～5 d时间。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制，需注意
补充适量 Vc。 598 
 
5. 3  UV 光源  
5.3.1   UV光源：波长为 320～400 nm的UV A，如含有 UVB，其剂量不得超过 0.1 J/cm2。 
5.3.2  强度的测定：用前需用辐射计量仪在实验动物背部照射区设 6个点测定光强度
（mW/cm2） ，以平均值计。  
5.3.3  照射时间的计算：照射剂量为 10 J/cm2，按下式计算照射时间。  
照射时间 (sec)=照射剂量（ 10000 mJcm2)⁄
光强度（ mJcm2/sec ） ⁄ 
注： 1 mW/cm2 = 1 mJ/cm2/sec 
5.4  试验步骤  
5.4.1  进行正式光毒试验前 18～24 h，将动物脊柱两侧皮肤去毛，试验部位皮肤需完好，无
损伤及异常。备 4块去毛区（见图 1） ，每块去毛面积约为 2 cm×2 cm 。 
5.4.2  将动物固定，按表 1所示，在动物去毛区 1和2涂敷 0.2 mL(g) 受试物， 30 min后，
左侧（去毛区 1和3）用铝箔复盖，胶带固定，右侧用 UV A进行照射。  
5.4.3  结束后分别于 1、24、48和72 h观察皮肤反应，根据表 2判定每只动物皮肤反 应评
分。  
5.4.4  为保证试验方法的可靠性，至少每半年用阳性对照物检查一次。即在去毛区 1和2涂
阳性对照物，方法同 5.4.2。 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
图1 动物皮肤去毛区位置示意图  
表1 动物去毛区的试验安排  
去毛区编号  试验处理  
1 涂受试物，不照射  
2 涂受试物，照射  
3 不涂受试物，不照射  
4 不涂受试物，照射  599 
 表 2   皮肤刺激反应评分  
皮肤反应  积 分 
 红斑和焦痂形成   
   无红斑  0 
   轻微红斑（勉强可见）  1 
   明显红斑  2 
   中度 —重度红斑  3 
   严重红斑（紫红色）至轻微焦痂形成  4 
 
 水肿形成   
   无水肿  0 
   轻微水肿（勉强可见）  1 
   轻度水肿（皮肤隆起轮廓清楚）  2 
   中度水肿（皮肤隆起约 1 mm） 3 
   重度水肿（皮肤隆起超过 1 mm，范围扩大）  4 
最高积分  8 
 
6  结果评价  
单纯涂受试物而未经照射区域未出现皮肤反应， 而涂受试物后经照射的区域出现皮肤反
应分值之和为 2或2以上的动物数为 1只或 1只以上时，判为受试物具有光毒性。  
 
  600 
 7.2 体外 3T3中性红摄取光毒性试验  
In Vitro  3T3 NRU phototoxicity  test 
1  范围  
本方法规定了化妆品用化学原料体外 3T3中性红摄取光毒性试验的要求和方法。  
本方法适用于化妆品用化学原料安全性毒理学检测。  
2  定义  
2.1  光毒性（ Phototoxicity ） 
皮肤一次接触化学物质后，继而暴露于长波紫外线照射下所引发的一种皮肤毒性反应。  
2.2  细胞活性（ cell viability ） 
测量某一细胞群总活性的参数（如细胞溶酶体摄取活性染料中性红） ，其数值取决于测
定的终点和试验所用的设计方案，并与细胞总数和 /或细胞活力相关。  
2.3  相对细胞活性（ relative cell viability ） 
通过与溶剂（阴性）对照组的相关性来表达的细胞活性，对照组除了未经受试化学物质
处理外，整个试验过程与试验组一样（或 +Irr或-Irr）。 
2.4  光刺激因子（ photo  irritation factor; PIF ） 
受试物分别在无光照 (-Irr)和有光照 (+Irr，无细胞毒性的紫外光 /可见光（ UV/vis）照射 )
条件下获得两组平行有效的细胞毒性浓度 (IC 50)，通过比较 IC50的值得到的因子。  
2.5  半数抑制浓度（ IC50） 
使细胞活性下降 50%的受试化学物质的浓度。  
2.6  平均光效应（ mean photo effect; MPE ） 
受试物分别在无光照 (-Irr)和有光照 (+Irr，无细胞毒性的 UV/vis照射 )条件下获得两组浓
度反应曲线，通过数学分析导出的数值 。 
2.7  预测模型（ prediction model ） 
将毒性试验结果转换为预测毒性潜力的算法。 在本方法中， PIF和MPE可用于把体外 3T3
中性红摄取光毒性试验的结果转换为对光毒性潜力的预测。  
3  试验原理  
光毒性是指应用于机体的物质经暴露于光线后诱发或增强（在低剂量水平时明显）的毒601 
 性反应，或全身应用一种物质后由皮肤光照引起的反应。中性红是一种弱的阳离子染料，极
易以非离子扩散的方式穿透细胞膜并在细胞溶酶体内聚集。 某些化学物质和外界条件作用可
引起细胞表面或溶酶体膜敏感性的改变导致溶酶体脆性增高等不可逆的细胞毒性变化， 从而
导致细胞吸收中性红的能力下降。  
本试验方法通过测定 3T3成纤维细胞经化学物质和紫外线照射联合作用后细胞吸收中
性红的能力或细胞毒性的变化来判断该化学物质是否具有光毒性。  
4  试验方法  
4.1  光源类型  
选择合适的光源必须符合的标准包括： 光源发射的光波长能被受试物吸收 （吸 收光谱） ，
光的剂量（在一个合理的暴露时间内能达到的剂量）能满足已知光毒性化学物质的检测。此
外所有的波长和剂量不能有损于试验系统，如（红外区域）热量散发或类似 UVB波长的高细
胞毒性的干扰，因此光源要求能够稳定地释放 UV A和可见光波长。  
由于所有的太阳光模拟器都发射出相当数量的 UVB，应经过适当的过滤使 UVB＜0.1 
J/cm2。透过 96孔组织培养板盖的光强度建议为 1.7 mW/cm2光强度（即 5 J/cm2）剂量。  
4.2  细胞株  
选用永生化小鼠成纤维细胞系 —Balb/c 3T3 成纤维细胞。要求细胞来源必须 是具有公信
力的机构且能确保细胞品质稳定。  
由于细胞对 UV A的敏感性随传代数的增加可能增高，建议用于试验的 Balb/c 3T3 成纤维
细胞传代次数最好少于 100次。  
测试单位若自行培养细胞株，则须定期检测细胞株对 UV光的敏感性，并确保无支原体
污染。  
4.3  培养基  
采用 DMEM培养基、胎牛血清或小牛血清（ 10%） 、谷氨酰胺（ 4 mmol/L） 、抗生素（青
霉素和链霉素，浓度分别为 100 IU和100 μg/mL） ，在 36.5～37.5 ℃, 5%～7.5% CO 2条件下培
养。  
4.4  溶剂的选择  
在测定前，应首先评价受试物的溶解度，以选择最佳溶剂体系。溶剂必须不与受试物发
生化学反应，不影响细胞活性。  
能溶于水且浓度达 1000  μg/mL的受试物可溶于预先加温（ 37 ℃）和灭菌的磷酸盐缓冲
液（ EBSS或PBS） 。水中溶解度有限的受试物（＜ 1000  μg/mL）可用二甲基亚砜（ DMSO）
或乙醇（ ETOH）等溶剂溶解。使用 DMSO或ETOH作为溶剂时，其终浓度不得超过总体积的
1%（v/v） ，阴性对照组和受试物组溶剂的体积比例应相同。  602 
 4.5  受试物的配制  
受试物必须在使用前新鲜配制。 建议所有的化学物质操 作和细胞处理初期都应避免受试
物在光激活或光降解的光线条件下进行。  
每次实验应设空白对照、溶剂对照和阳性对照（推荐使用氯丙嗪） 。加样示意图见附录
B。 
4.6  受试物剂量的设置  
需通过预实验确定有光照和无光照条件下受试物的浓度范围。 用溶剂将受试物原液使用
同一常数稀释因子（如
10 ＝3.16）稀释成 8个浓度，相关浓度范围应包括从最大细胞毒性至
几乎无细胞毒性浓度（细胞存活率在 20%～100%的范围） 。  
如果预实验结果表明在浓度等于 1000  μg/mL时仍未出现细胞毒性，则建议 最高浓度为
1000  μg/mL；若出现细胞毒性的浓度低于 1000  μg/mL时，有细胞毒性的浓度少于三种，则需
要进行重复试验或使用更小的稀释因子，直至出现有细胞毒性的浓度至少三种。如果根据受
试物的溶解度，最高浓度不能达到 1000  μg/mL，则以最大溶解度时的浓度作为最高浓度，避
免受试物在任何浓度出现沉淀。  
如果在无光照条件下 (-Irr)受试物在最高浓度时仍然不具有细胞毒性， 而在有光照条件下
(+Irr)出现强烈细胞毒性，则在 -Irr试验和 +Irr试验中可采用不同的试验浓度。  
4.7  中性红（ Neutral Red ，NR） 
化学名为 3-氨基 -7-二甲氨基 -2-甲基吩嗪盐酸盐 (3-amino -7-dime -2-thylamino -2-
methylphenazine hydrochloride) ，CAS编号 :553-24-2。 
4.8  中性红溶液  
4.8.1  中性红原液。称取 0.4 g中性红染料，溶于 100 mL蒸馏水（室温条件下可保存 2个月）  
4.8.2  中性红使用液。在 79 mL DMEM 培养液中加入 1 mL中性红原液，即为使用液。中性红
终浓度为 50 μg/mL。 
4.9  中性红解吸附溶 液 
将蒸馏水、乙醇、乙酸按 49:50:1比例配制（现用现配，储存不超过 1小时） 。  
5  试验步骤  
5.1  加100 μL培养基于 96孔组织培养板的外围孔（空白对照） ，在其余孔中加入 100 μL密度
为1×105个细胞 /mL的细胞悬液（即 1×104细胞 /孔） 。每次试验制备两个板，包括相同的受试
物浓度系列、溶剂对照、空白对照和阳性对照，一个板用于确定细胞毒性（ -Irr） ，另一个板
用于确定光毒性（ +Irr）。 603 
 5.2  培养细胞 24小时（ 5%～7.5% CO 2，37 ℃）直至它们形成单层半饱和细胞。该培养过程
允许细胞恢复和粘连。  
5.3  去除培养液，用 150 μL EBSS或PBS轻柔冲洗细胞一次或两次。加入 100 μL含适当浓度
受试物或溶剂的缓冲液到孔中。培养细胞 1小时（ 5%～7.5% CO 2，37 ℃）。 
5.4  在室温下将其中一个板进行光照（ +Irr）暴露，以 1.7 mW/cm2光强度透过 96孔板盖照射
细胞 50分钟；同时将另一个平板无光照（ -Irr）置于暗盒内 50分钟。  
5.5  去除受试溶液，用 150 μL EBSS或PBS仔细冲洗细胞两次。加入 100 μL培养液，培养过
夜（ 18～22小时， 5%～7.5% CO 2，37 ℃）。 
5.6  在相差显微镜下检查细胞，记录受试物细胞毒性所致细胞形态学的改变，用于排除试
验误差。  
5.7  中性红吸收（ NRU）测量。细胞吸收中性红进入溶酶体和活细胞体内空泡，可用作细
胞数量和活性的定量指标。  
5.7.1 用150 μL预温的 EBSS或PBS冲洗细胞一次或两次。轻柔拍打平板，去除冲洗溶液。加
入100 μL含50 μg/mL中性红的培养液，在 5%～7.5% CO 2，37 ℃和湿度适宜的环境下培养细
胞3小时。  
5.7.2 去除中性红培养液，用 150 μL EBSS或PBS冲洗细胞一次或两次。  
5.7.3 轻轻倒出并吸干全部 EBSS或PBS。 
5.7.4 准确加入 150 μL中性红解吸附溶液。  
5.7.5 在微量滴定平板振荡器上震荡 96孔板 10分钟，直至中性红从细胞内被提取出来，并形
成均匀溶液。  
5.7.6 用分光光度计或酶标仪测定中性红提取物溶液在 540 nm波长处的光密度。用空白孔作
为参考对照。  
6  结果评判标准  
6.1  确定以光刺激因子（ PIF值）为基础的预测模型  
6.1.1 通过分析在有光照（ +Irr）和无光照（ -Irr）两种情况下获得的细胞毒性浓度反应曲线，
确定能抑制 50%细胞活性的受试物浓度（ IC50） ，按下列公式计算光刺激因子（ PIF）。 
PIF=IC50(−Irr)
IC50(+Irr) 
评判标准： PIF ≤ 2：预测 “无光毒性 ”；PIF ≥ 5：预测 “有光毒性 ”。PIF介于 2～5之间，需
进行重复试验；如果 PIF仍介于 2～5之间，预测 “有潜在光毒性 ”。 
6.1.2 如果受试物在有光照（ +Irr）时有细胞毒性，无光照（ -Irr）时无细胞毒性，且细胞毒性
试验所使用的浓度已达最高受试浓度（ Cmax）时，可按照下列公式计算＞ PIF： 
>PIF=Cmax(−Irr)
IC50(+Irr) 
评判标准为： 如果只获得一个 “＞PIF”， 那么任何＞ PIF＞1的值都能提示 “有潜在光毒性 ”。 604 
 6.1.3受试物在最高浓度时仍未显示任何细胞毒性， 用 “PIF ＝ *1”表示， 提示 “无潜在光毒性 ”。 
6.2  确定以平均光效应（ MPE值）为基础的预测模型  
通过在浓度网格上比较有光照（ +Irr）和无光照（ -Irr）两种情况下获得的细胞毒性浓度
反应曲线（ i＝1，….，N）可得到平均光效应（ MPE） ，细胞毒性浓度反应曲线的染毒浓度需
在有光照（ +Irr）和无光照（ -Irr）试验共有的浓度范围内选择。浓度 Ci的光效应（ PEi）等于
浓度效应（ CEi）和反应效应（ REi）的乘积。使用专门的软件“ PHOTO32 或更高版本”求
得平均光效应（ MPE） ，建立以平均光效应（ MPE）为基础的预测模型。通过将 MPE与临界
阈值 MPEc比较，预测化学物潜在光毒性的预测模型。  
阈值 MPEc  ＝ 0.1 
评判标准：  
如果 MPE≤ 0.1：预测无潜在光毒性；  
如果 MPE≥ 0.15 ：预测有潜在光毒性 。 
如果 MPE介于 0.1～0.15之间，需进行重复实验；如果 MPE仍介于 0.1～0.15之间，预测有
潜在光毒性。  
附录A 
NRU PT 试验流程图  
时间 步骤 
0小时  接种 96孔平板： 1×104个细胞 /孔培养（ 37 ℃、5%～7.5% CO 2、24 h）。 
24小时  去除培养液，用 150 μ L EBSS/PBS 轻柔冲洗细胞一次或两次。  
24小时  分别用 100 μ L 8种不同浓度的受试物处 理细胞，培养细 胞1 h（37 ℃、
5%～7.5% CO 2 ）。 
25小时  光毒性：室温下暴露于有光照（ +Irr）（1.7 mW/cm2）50分钟（即 5 J/cm2） 
细胞毒性：室温下将另一个平板置于黑暗环境 50分钟。  
25小时 50分钟  去除受试溶液，用 150 μ L EBSS或PBS仔细冲洗细胞两次，再用培养液
培养细胞（ 37 ℃、5%～7.5% CO 2、18～22 h过夜） 。  
48小时  显微镜下观察细胞形态学改变；去除培养液，用 150 μ L EBSS或PBS冲
洗细胞一次或两次， 加入 100 μ L含50 μg/mL中性红的培养液培养 （ 37 ℃、
5%～7.5% CO 2、3 h）。 
51小时  去除中性红培养液，用 150 μ L EBSS或PBS冲洗细胞一次或两次，加入
150 μ L中性红解吸附溶液。  
51小时  震荡平板 10分钟。  
51小时 10分钟  检测在 540 nm波长下细胞对中性红的吸收情况（反映细胞活性） 。  
 605 
 附录B 
96孔板加样示意图  
B.1 建议使用如下式样 96孔板。如使用软件 NRU -PIT进行数据分析，则必须按以下所
示，准确设计 96孔板的加样。  
B.2 鉴于在平板四周外围孔可能发生蒸发作用，建议将四边这些孔作为空白对照，以纠
正可能出现的塑胶材料对中性红吸收所造成的结果干扰。  
B.3 96孔的加样示例如下：  
 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 
A b b b b b b b b b b b b 
B b UC C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 UC b 
C b UC C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 UC b 
D b UC C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 UC b 
E b UC C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 UC b 
F b UC C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 UC b 
G b UC C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 UC b 
H b b b b b b b b b b b b 
注： 1. UC为未接受处理的对照孔（平均活性设为 100%）； 
2. C1～C8为8个浓度梯度的受试化学物（ C1～C8为从低浓度向高浓度依次排列） ；  
3. b为空白对照（不含有细胞，但用 NR培养液和 NR解吸附溶液处理） 。  
图B.1 96孔板加样示意图  
附录C 
光模拟器的谱能和细胞的敏感性  
C.1 光模拟器谱能分布  
图C.1显示一个可接受的经滤过的光模拟器的光谱能量分布，资料来源于 3T3 NRU 光
毒性验证试验中的光源 —金属卤化物灯。图示分别显示了两个不同滤光片和 96孔培养板盖
的滤过效果。在 3T3 NRU 光毒性试验中应使用 H1滤光片； H2滤光片仅用于能耐受高剂量
UVB的试验系统（如皮肤模型试验和红细胞光溶血性试验） ；培养板盖的滤过作用主要见于
UVB区域， 辐射光谱中仍残留足够量的 UVB足以激活类似胺碘酮的化学物质， 它们在 UVB
区域具有典型的光吸收作用。  606 
  
图C.1滤过的光模拟器的光谱能量  
C.2 细胞的光照敏感性（ UV A范围内测定）  
图C.2显示 Balb/c 3T3 细胞对光模拟器发射光线的敏感性， 资料来源于 7个不同的实验
室预验证研究中获得的 UV A范围内测定的 3T3 NRU 光毒性验证试验数据。两条空心标志
的曲线来自衰老的细胞（超次数传代） ，必须更新细胞才能用于试验。标记实心符号的曲线
表示可接受的光照耐受水平。从这些数据得出最高的无细胞毒性照射剂量为 5 J/cm2（垂直
虚线） ，水平虚线显 示最高可接受的照射效应。  
 
辐射时间 /min 
（10 min=1 J/ cm2） 
图C.2 Balb/c 3T3细胞的光照敏感性（在 UVA范围内测定）  
607 
 8 皮肤光变态反应试验  
Skin Photoallergy Test  
1  范围  
本方法规定了动物皮肤光变态反应试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料和产品的安全性毒理学检测。  
2  试验目的  
本试验用于评估与预测人体重复接触化妆品原料及其产品， 并在日光照射下引起皮肤光
变态反应的可能性。  
3  定义  
3.1  皮肤光变态反应（皮肤光过敏反应， Skin Photoallergy ） 
皮肤接触受试物并经过紫外线照射，通过作用于机体免疫系统，诱导机体产生光致敏状
态， 经过一定间歇期后， 皮肤再次接触同一受试物并在紫外线照射下， 引起特定的皮肤反应，
其反应形式包括：红斑，水肿等。  
4  原理  
广义的光敏性（ Photosensitivity ）包括光毒性（ Phototoxicity ，又称为光刺激性，
photoirri tation）与光变态（ Photoallergy ）。 
皮肤光变态反应是一种细胞介导的由光激活的皮肤免疫性反应，是 IV型过敏反应的特
殊类型， 系光感物质经皮吸收或通过循环到达皮肤后与吸收的光线在皮肤细胞层发生的不良
反应。目前较为公认的原理为：光感物质吸收光能后成激活状态，并以半抗原形式与皮肤中
的蛋白结合成蛋白结合物，经表皮的郎罕氏细胞传递给免疫活性细胞，引起淋巴细胞致敏等
免疫反应。致敏的淋巴细胞再次接触同一抗原时释放出淋巴因子，导致一系列有害反应。  
5  试验的基本原则  
5.1 实验动物颈部去毛，通过多次皮肤涂 抹诱导剂量的化妆品原料或产品后（可提前给予佐
剂、 皮肤损伤处理以增强敏感性） 且多次暴露于一定剂量的紫外线下， 诱导特定免疫系统 （诱
导阶段） ，经过一定间歇期后，在动物背部去毛皮肤给予激发剂量的受试物后暴露于一定剂
量的紫外线下，观察实验动物并与对照动物比较对激发接触受试物的皮肤反应强度。  
5.2  实验动物与饲养环境  
选用符合国家标准要求的成年雄性或雌性白色豚鼠，体重 350～500 g，雌性动物应选用
未孕或未曾产仔的。  608 
 动物及实验环境、饲料和饮水应符合国家相应标准。注意以合适的方式补充适量 Vc。 
5.3  动物试验前准备  
试验前动物要在实验环境中适应 3～5 d。将动物随机分为受试物组、阴性（溶剂）对照
组、阳性对照组，诱导接触开始 24 h前在动物颈部给动物备皮（去毛） ，避免损伤皮肤。试
验开始和结束时应记录动物体重。  
5.4 无论在诱导阶段或激发阶段均应对动物进行全面观察包括全身反应和局部反应，并作完
整记录。  
6  试验方法  
本试验选用佐剂和角质剥离（ Adjuvant and Strip ）法。进行本试验前，需通过预实验排
除受试物引起皮肤原发性刺激反应及光毒性的可能。  
6.1  动物与分组  
动物分为受试物 组，阳性对照组，阴性对照组；每组至少 5只动物。如果试验目的包含
获取受试物致敏强度值，并对受试物进行光致敏强度的分级，则每组至少需要 10只动物。  
阴性对照组诱导阶段在颈部备皮中央区域涂敷溶剂， 30 min后进行紫外线照射；阴性对
照组激发阶段在背部备皮区域 3，4涂敷溶剂，涂敷 30 min后进行紫外线照射。  
激发阶段豚鼠背部区域 1为不涂敷不照射区，区域 2为不涂敷仅照射区，区域 3为涂敷
不照射区，区域 4为涂敷照射区（见图 2A）。 
6.2 剂量水平  
诱导接触阶段的受试物浓度为能引起皮肤轻度刺激反应的最高浓度，激发接触阶 段的
受试物浓度为不能引起皮肤刺激反应的最高浓度。试验浓度水平可以通过少量动物（ 2～3
只）的预试验获得。  
受试物、阳性物、阴性对照的诱导与激发浓度选择：通过预试验，排除原发皮肤刺激
性与光毒性后的合适的浓度。通常选取的阳性物在所选取的浓度下其致敏率应为轻度或中
度。  
6.3  阳性物  
阳性物选择 6-甲基香豆素或四氯代水杨酰苯胺（ tetracholosalicylanilide ，TCSA） 。常用
阳性物的溶剂为丙酮、乙醇或二者按一定比例的混合物。  
每次试验均需设阳性对照物组。  
6.4  增敏剂的配制  
本试验以 1:1（v/v）完全弗氏佐剂（ FCA）与生理盐水的混合乳剂作为诱导阶段的增敏
剂。  609 
 6.5  UV 光源  
6.5.1 光源选择  
诱导阶段与激发阶段均选择波长为 320～400 nm的UVA，如含有 UVB，其剂量不得超过
0.1 J/cm2。光源可选用黑光灯管、超高压汞灯加滤光片或其它符合以上条件的 UVA光源。  
6.5.2 照射剂量  
诱导阶段与激发阶段照射剂量均设为 10.2 J/cm2。 
6.5.3 强度的测定  
用前需用辐射计量仪在实验动物肩部（诱导阶段）、背部（激发阶段）照射区设数个点
测定光强度（ mW/cm2），以平均值计。  
6.5.4 照射时间的计算：以照射剂量为 10.2 J/cm2为例，按下式计算照射时间。  
照射时间 (min)=照射剂量（ 10200 mJcm2⁄）
光强度[mJ(cm2∙s)]×60 ⁄ 
注： 1 mW/cm2=1 mJ/cm2/sec 
6.6  试验步骤  
6.6.1  备皮  
正式试验前 l8～24 h将动物颈部皮肤去毛，去毛面积约为 2 cm× 4 cm ，试验部位皮肤需完
好，无损伤及异常。  
6.6.2 光诱导阶段的处理  
在动物颈部去毛区的四角分别皮内注射 0.1 mL FCA 与生理盐水的 1:1（v/v） 混合乳剂 （只
注射一次），然后在敷用区域以透明胶带粘附并揭开，反复数次以剥去部分表皮角质层，再
将受试物（阳性对照组、阴性对照组则涂抹阳性物或阴性（溶剂）对照物）约 0.1 mL（g）
均匀开放涂抹在去毛区， 30 min后用 UVA进行照射（照射剂量为 10.2 J/cm2，UVB剂量不得
超过 0.1 J/cm2［试验前用紫外辐照计在实验动物颈背部照射区域测定光强度（ mW/ cm2），计
算照射时间］，详见图 1。 
去角质、开放涂布受试物、紫外照射的过程每天进行一次，共计进行 5次。  610 
  
图1 光诱导阶段的佐剂注射、受试物涂敷及紫外线照射示意图  
6.6.3 光激发阶段的处理  
光诱导处理完成后两周，提前 18～24 h将豚鼠背部脊柱两侧皮肤区域去毛，去毛区每
块面积约为 2 cm×2 cm ，实际涂抹面积为 1.5 cm×1.5 cm ，共 4块去毛区（见图 2A） 。将动物
固定，在动物去毛区 3和4涂敷 0.02 mL（g）受试物（阳性对照组、阴性对照组则涂抹阳性
物或阴性（溶剂）对照物） （涂抹区域见图 2A） 。如果受试物为化妆品产品，激发阶段的最
大涂敷量不超过 0.2 mL（g）。30 min后，颈部去毛区和左侧去毛区（ 1和3）用铝箔覆盖，
无刺激性胶带固定，右侧去毛区（ 2和4）用 UV A光源进行照射。受试物涂敷剂量浓度为经
过预试验得到的、允许进行恰当评价的浓度。光源为 UV-A，照射剂量为 10.2 J/cm2。 
6.6.4 观察与评分  
光激发阶段紫外照射后的 24 h与48 h，肉眼观察涂抹部位的皮肤局部反应，并评分。
记录光诱导阶段紫 外照射后的 24 h，肉眼观察涂抹照射部位的皮肤局部反应，并评分。同时
观察动物的一般状态、 行为、 体征等。 必要时可对受试物涂抹部位皮肤进行组织病理学检查。  
根据表 1对每只动物皮肤反应评分。  
6.6.5 结果评价  
（1）当受试物组动物出现皮肤反应积分 ≥ 2时，判为该动物出现皮肤光变态反应阳性。  
（2）光致敏率的计算方法为受试组动物皮肤光变态反应阳性的动物数 /总动物数 ×100 %。
根据光致敏率对受试物的光变态反应进行强度分级（表 2）。 
（3）光变态反应试验成立的判定：  
每组动物数设定为 5只条件下，阳性组动物中皮肤光变 态反应阳性动物数 ≥1只，且阴
性 （溶剂） 对照组全部动物中无皮肤光变态反应阳性动物， 判定该光变态反应试验系统成立；  
每组动物数 10只条件下，阳性组致敏率 ≥ 20%，且阴性对照组致敏率 < 10%时，判定该
光变态反应试验系统成立。  
（4）受试物光变态反应性的判定：  
611 
 每组动物数设定为 5只条件下，受试物组动物中皮肤光变态反应阳性动物 ≥ 1只时，或
每组动物数 ≥ 10只条件下，受试物组动物致敏率 ≥ 20%时，判定该受试物在该浓度下具有光
变态反应性。  
（5）皮肤光变态反应试验应根据比较对照组和受试物组的反应进行评价。阳性结果时
应追加试验，如：与已知阳性物质的比较试验及用其他方法（不加佐剂）进行试验，其中非
损伤性试验方法有利于进一步对光变态反应性进行评价。  
 
图2 光激发阶段受试物涂抹与紫外照射示意图  
表1 光变态反应试验皮肤反应评分标准  
皮肤反应  评分 
红斑和焦痂形成   
无反应  0 
轻微的红斑（勉强可见）  1 
明显红斑（散在或小块红斑）  2 
中毒 -重度红斑  3 
严重红斑（紫红色）至轻微焦痂形成  4 
水肿形成   
无水肿  0 
轻微水肿（勉强可见）  1 
中度水肿（皮肤隆起轮廓清楚）  2 
严重水肿（皮肤隆起约 1 cm或以上）  3 
最高积分  7 
表2皮肤光变态反应试验致敏强度分级  
致敏率（ %） 等级 致敏强度  
0 ～ 10 I 弱 
11 ～ 30 II 轻 
31 ～ 60 III 中 
612 
 致敏率（ %） 等级 致敏强度  
61～80 IV 强 
81～100 V 极强  
注：1. 进行致敏强度分级时，每组动物数需增加到至少 10只。  
2. 致敏率是反应评分为 2或以上的动物数占该组动物总数的百分比， I级致敏度
（弱致敏度）没有意义，在实际使用下无致敏危险。  
7  试验结果的解释  
试验结果应能得出受试物的光变态反应能力，必要时给出受试物的光致敏强度。  
动物试验结果只能在很有限的范围内外推到人类。 引起豚鼠强烈反应的物质在人群中也
可能引起一定程度的光变态反应， 而引起豚鼠较弱反应的物质在人群中也许不能引起光变态
反应。  613 
 9 细菌回复突变试验  
Bacterial Reverse Mutation Assay  
1  范围  
本方法确定了细菌回复突变试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料及其产品的基因突变检测。  
2  定义  
2.1 回复突变  reverse mutation  
细菌在化学致突变物作用下由营养缺陷型回变到原养型 (prototroph) 。 
2.2 基因突变  gene mutation  
在化学致突变物作用下细胞 DNA中碱基对的排列顺序发生变化。  
2.3 碱基置换突变  base substitution mutation  
引起 DNA链上一个或几个碱基对的置换。  
碱基置换有转换 (transition) 和颠换 (transversion) 两种形式。  
转换是 DNA链上的一个嘧啶被另一嘧啶所替代，或一个嘌呤被另一嘌呤所代替。  
颠换是 DNA链上的一个嘧啶被另一嘌呤所替代，或一个嘌呤被另一嘧啶所代替。  
2.4 移码突变  frameshift mutation  
引起 DNA链上增加或缺失一个或多个碱基对。  
2.5 细菌回复突变试验 bacterial reverse mutation assay 
利用一组组氨酸或者色氨酸缺陷型试验菌株测定引起细菌碱基置换或移码突变的化学
物质所诱发的氨基酸缺陷型 →原养型回复突变的试验方法。  
2.6  S9 
经多氯联苯 （PCB混合物）或苯巴比妥钠和 β-萘黄酮结合诱导的大鼠制备肝匀浆，在
9000 g下离心 10 min后的肝匀浆上清液。  
3  原理  
鼠伤寒沙门氏组氨酸营养缺陷型菌株不能合成组氨酸，故在缺乏组氨酸的培养基上，仅
少数自发回复突变的细菌生长；大肠杆菌色氨酸营养缺陷型菌株不能合成色氨酸，故在缺乏
色氨酸的培养基上，仅少数自发回复突变的细菌生长。假如有致突变物存在，则营养缺陷型
的细菌回复突变成原养型，因而能生长形成菌落，据此判断受试物是否为致突变物。  614 
 某些致突变物需要代谢活化后才能引起回复突变， 故需加入经诱导剂诱导的大鼠肝制备
的S9混合液。  
4  仪器和设备  
培养箱、恒温水浴、振荡水浴摇床、压力蒸汽消毒器、干热烤箱、低温冰箱 （-80 ℃）
或液氮生物容器、普通冰箱、天平 （精密度 0.1 g和0.0001 g）、混匀振荡器、匀浆器、菌落
计数器、低温高速离心机，玻璃器皿、生物安全柜等。  
5  培养基和试剂  
5.1  0.5 mmol/L 组氨酸－0.5 mmol/L 色氨酸－0.5 mmol/L 生物素溶液  
成分：  L-组氨酸（MW155） 78 mg  
 D-生物素（MW244） 122 mg  
 L-色氨酸（ MW204） 102 mg  
 加蒸馏水 /去离子水至  1000 mL  
配制： 将上述成分加热， 以溶解生物素， 然后在 0.068 MPa 下高压灭菌 20min。 贮于 4 ℃
冰箱。若试验中不使用大肠杆菌，则不添加色氨酸。  
5.2  顶层琼脂培养基  
成分：  琼脂粉  1.2 g 
 氯化钠  1.0 g 
 加蒸馏水 /去离子水至  200 mL  
配制：上述成分混合后，于 0.103 MPa 下高压灭菌 30 min。实验时，加入 0.5 mmol/L 组
氨酸－0.5 mmol/L 色氨酸－0.5 mmol/L 生物素溶液 20 mL。若试验中不使用大肠杆菌，则不
添加色氨酸。  
5.3  V ogel -Bonner(V -B)培养基 E 
成分：  枸橼酸(C6H8O7·H2O) 100 g  
 磷酸氢二钾 (K2HPO 4) 500 g  
 磷酸氢铵钠 (NaNH 4HPO 4·4H 2O) 175 g  
 硫酸镁 (MgSO 4·7H 2O) 10 g 
 加蒸馏水 /去离子水至  1000 mL  
配制：先将前三种成分加热溶解后，再将溶解的硫酸镁缓缓倒入容量瓶中，加蒸馏水 /
去离子水至 1000 mL。于 0.103 MPa 下高压灭菌 30 min。储于 4 ℃冰箱。  
5.4  20 %葡萄糖溶液  
成分：  葡萄糖  200 g  
 加蒸馏水 /去离子水至  1000 mL  
配制：加少量蒸馏水 /去离子水加温溶解葡萄糖，再加蒸馏水 /去离子水至 1000 mL。于
0.068 MPa 下高压灭菌 20 min。储于 4 ℃冰箱。  615 
 5.5  底层琼脂培养基  
成分：  琼脂粉  7.5 g  
 蒸馏水 /去离子水  480 mL  
 V-B培养基 E 10 mL  
 20%葡萄糖溶液  10 mL  
配制：首先将前两种成分于 0.103 MPa 下高压灭菌 30 min后，再加入后两种成分，充
分混匀倒底层平板。按每皿 25 mL制备平板，冷凝固化后倒置于 37 ℃培养箱中 24 h，备
用。  
5.6  营养肉汤培养基  
成分：  牛肉膏  2.5 g  
 胰胨  5.0 g  
 磷酸氢二钾 (K2HPO 4) 1.0 g  
 加蒸馏水 /去离子水至  500 mL  
配制：将上述成分混合后，于 0.103 MPa 下高压灭菌 30 min。储于 4 ℃冰箱。  
5.7  盐溶液 (1.65 mol/L KCl + 0.4 mol/L MgCl 2) 
成分：  氯化钾 (KCl)  61.5 g  
 氯化镁 (MgCl 2·6H 2O) 40.7 g  
 加蒸馏水 /去离子水至  500 mL  
配制：在水中溶解上述成分后，于 0.103 MPa 下高压灭菌 30 min。储于 4 ℃冰箱。  
5.8  0.2 mol/L 磷酸盐缓冲液 (pH 7.4)  
成分：  磷酸二氢钠 (NaH 2PO 4·2H 2O) 2.965 g  
 磷酸氢二钠 (Na 2HPO 4·12H 2O) 29.015 g  
 加蒸馏水 /去离子水至  500 mL  
配制：溶解上述成分后，于 0.103 MPa 下高压灭菌 30 min。储于 4 ℃冰箱。  
5.9  S 9混合液  
成分：  每毫升 S9混合液  
 肝S9 100 μL 
 盐溶液  20 μL 
 灭菌蒸馏水 /去离子水  380 μL 
 0.2 mol/L 磷酸盐缓冲液  500 μL 
 辅酶 II(NADP)  4 μmol 
 6-磷酸葡萄糖 (G-6-P) 5 μmol 
配制：将辅酶 II和6-磷酸葡萄糖置于灭菌三角瓶内称重，然后按上述相反的次序加入
各种成分， 使肝 S9加到已有缓冲液的溶液中。 该混合液必须临用现配， 并保存于冰水浴中。
实验结束，剩余 S9混合液应该丢弃。  
5.10  菌株鉴定用和特殊用途试剂  616 
 5.10.1  组氨酸 -色氨酸 -生物素平板  
成分：  琼脂粉  15 g 
 蒸馏水 /去离子水   934 mL  
 (V-B)培养基 E 20 mL  
 20%葡萄糖  20 mL  
 灭菌盐酸组氨酸水溶液 (0.5 g/100mL)  10 mL  
 灭菌盐酸色氨酸水溶液 (0.5 g/100mL)  10 mL  
 灭菌 0.5 mmol/L 生物素溶液  6 mL  
配制：高压灭菌琼脂和水后，将灭菌 20%葡萄糖， V-B培养基、组氨酸溶液，加进热的
琼脂溶液中（若试验中不使用大肠杆菌，则不添加色氨酸，同时蒸馏水 /去离子水改为 944 
mL） 。待溶液稍微冷却后，加入灭菌生物素，混匀，浇制平板。  
5.10.2  氨苄青霉素平板和氨苄青霉素 /四环素平板  
成分：  琼脂粉  15 g 
 蒸馏水 /去离子水  930 mL  
 (V-B)盐溶液  20 mL  
 20%葡萄糖  20 mL  
 灭菌盐酸组氨酸溶液（ 0.5 g/100mL ） 10 mL  
 灭菌盐酸色氨酸水溶液 (0.5 g/100mL)  10 mL  
 灭菌 0.5 mmol/L生物素溶液  6 mL  
 氨苄青霉素溶液 (8 mg/mL 于0.02 mol/L NaOH 中) 3.15 mL  
 四环素溶液 (8 mg/mL 于0.02 mol/L HCl 中) 0.25 mL  
配制：琼脂和水高压灭菌 20 min，将无菌的葡萄糖、 VB盐溶液、组氨酸溶液和色氨酸
溶液，加进热的琼脂溶液中，混匀（若试验中不使用大肠杆菌，则不添加色氨酸，同时蒸馏
水/去离子水改为加 940 mL） 。冷却至大约 50 ℃，无菌条件下加入四环素溶液和 /或氨苄青霉
素溶液。  
应该在倾注琼脂平板后几天内，制备主平板。  
5.10.3  营养琼脂平板  
成分：  琼脂粉  7.5 g  
 营养肉汤培养基  500 mL  
配制：于 0.103 MPa 下高压灭菌 30 min后倾注平板。  
6  试验菌株及其生物学特性鉴定  
6.1  试验菌株  
采用以下菌株作为标准组合：  
鼠伤寒沙门氏菌 TA1535； 
鼠伤寒沙门氏菌 TA97或TA97a或TA1537； 
鼠伤寒沙门氏菌 TA98； 
鼠伤寒沙门氏菌 TA100； 
鼠伤寒沙门氏菌 TA102或大肠杆菌 WP2 uvrA或大肠杆菌 WP2 uvrA（pKM101）； 617 
 6.2  生物学特性鉴定  
新获得的或长期保存的菌种，在试验前必须进行菌株的生物特性鉴定。菌株鉴定的判断
标准，如表 1所示。  
表1 试验菌株鉴定的判断标准  
菌株  组氨酸
缺陷  色氨酸
缺陷  脂多糖
屏障缺
损 氨苄青
霉素抗
性 切除修复
缺损  四环素  
抗性  自发回变菌落参考数 * 
Ames实验室  Zeiger实验室  
TA97  + / + + + - 90～180*  75～200*  
TA97a  + / + + + - 90～180*  75～200*  
TA98  + / + + + - 30～50 20～50 
TA100  + / + + + - 100～200 75～200 
TA102  + / + + - + 240～320*  100～400*  
TA1535  + / + - + - 10～35 5～20 
TA1537  + / + - + - 3～15 5～20 
WP2 uvrA / + / - + - / 5～20 
WP2 uvrA
（pKM101） / + / + + - / 100～200 
注 “+”表示
需要组
氨酸  “+”表示
需要色
氨酸  “+”表示
具有 rfa
突变  “+”表示
具有 R
因子  “+”表示
对于鼠伤
寒沙门氏
菌具有△
uvrB突
变，对于
大肠杆
菌，具有
△uvrA
突变  “+”表示具
有pAQ1质
粒 *在体外代谢活化条件下自发回变菌落
数略增。  
对于各菌的自发回变范围，各个
实验室在参考其他实验室数据的基础
上应建立自己的历史对照数据库，形
成适合本实验室条件的适用范围。同
时，实验室背景数据应当与文献报道
相符。  
6.2.1  组氨酸缺陷 /色氨酸缺陷  
原理： 组氨酸缺陷型试验菌株本身不能合成组氨酸， 只能在补充组氨酸的培养基上生长，
而在缺乏组氨酸的培养基上，则不能生长。  
色氨酸缺陷试验菌株本身不能合成色氨酸，只能在补充色氨酸的培养基上生长，而在缺
乏色氨酸的培养基上，则不能生长。  
鉴定方法： 将测试菌株增菌液分别于含组氨酸或者色氨酸培养基平板和无组氨酸或者色
氨酸平板上划线，于 37 ℃下培养 24 h后观察结果。  
结果判断： 组氨酸缺陷型菌株在含组氨酸平板上生长， 而在无组氨酸平板上则不能生长；
色氨酸缺陷型菌株在含色氨酸平板上生长，而在无色氨酸平板上则不能生长。  
6.2.2  脂多糖屏障缺损  
原理：具有深粗糙（ rfa）的菌株，其表面一层脂多糖屏障缺损，因此一些大分子物质 ,如618 
 结晶紫能穿透菌膜进入菌体，从而抑制其生长，而野生型菌株则不受其影响。  
鉴定方法：吸取待测菌株增菌液 0.1 mL于营养琼脂平板上划线，然后将浸湿的 0.1%结
晶紫溶液滤纸条与划线处交叉放置。 37 ℃下培养 24 h后观察结果。  
结果判断： 假若待测菌在滤纸条与划线交叉处出现一透明菌带， 说明该待测菌株具有 rfa
突变。  
6.2.3  氨苄青霉素抗性  
原理：含 R因子的试验菌株对氨苄青霉素有抗性。因为 R因子不太稳定，容易丢失，
故用氨苄青霉素确定该质粒存在与否。  
鉴定方法：吸取待测菌株增菌液 0.1 mL，在氨苄青霉素平板上划线， 37 ℃下培养 24 h
后观察结果。  
结果判断； 假若测试菌在氨苄青霉素平板上生长， 说明该测试菌具有抗氨苄青霉素作用，
表示含 R因子，否则，表示测试菌不含 R因子或 R因子丢失。  
6.2.4  紫外线敏感性  
原理：具有 △uvrB/A突变的菌株对紫外线敏感，当受到紫外线照射后，不能生长，而
具有野生型切除修复酶的菌株，则能照常生长。  
鉴定方法：吸取待测菌株增菌液 0.1 mL于营养琼脂平板上划线，用黑纸盖住平板的一
半，置紫外灯下照射（ 15 W，距离 33 cm）8秒钟。置 37 ℃下孵育 24 h后观察结果。  
结果判断：具有 △uvrB/A突变的菌株对紫外线敏感，经辐射后细菌不生长，而具有完
整地切除修复系统的菌株，则照常生长。  
6.2.5  四环素抗性  
原理：具有 pAQI的菌株对四环素有抗性。  
鉴定方法：吸取待测菌株增菌液 0.1 mL于氨苄青霉素 /四环素平板上划线，置 37 ℃下
孵育 24 h后观察结果。  
结果判断：假若测试菌照常在氨苄青霉素 /四环素平板上生长，表明该测试菌株对氨苄
青霉素和四环素两者有抗性，具有 pAQI质粒，否则，说明测试菌株不含 pAQI质粒。  
6.2.6  自发回变  
原理：每种试验菌株都以一定的频率自发地产生回变，称为自发回变。这种自发回变是
每种试验菌株的一项特性。  
鉴定方法：将待测菌株增菌液 0.1 mL加到 2 mL含组氨酸 -色氨酸 -生物素的顶层琼脂培
养基的试管内（若试验中不使用大肠杆菌，则不添加色氨酸） ，混匀后铺到于底层琼脂平板
上，待琼脂固化后，置 37 ℃培养箱中孵育 48～72 h后记数每皿回变菌落数。  
结果判断：每种标准测试菌株的自发回变菌落数应符合表 1要求。经体外代谢活化后的
自发回变菌落数，要比直接作用下的略高。  
6.2.7  回变特性 -诊断性试验  
原理：每种试验菌株对诊断性诱变剂回变作用的性质以及 S9混合液的效应不一。  619 
 鉴定方法：按照平板掺入试验的操作步骤进行。将受试物换成诊断性诱变剂。  
结果判断：标准菌株对某些诊断性诱变剂特有的回变结果参见表 2。 
表2 测试菌株的回变性  
诱变剂  剂量  
(μg/皿) S9 TA97  TA98  TA100  TA102  TA1535  TA1537  WP2uvrA WP2uvrA
（pKM101） 
柔毛霉素  6.0 - 124 3123  47 592 / / / / 
叠氮化钠  1.5 - 76 3 3000  188 320(0.5 μ g) / / / 
ICR-191 1.0 - 1640  63 185 0 / / / / 
链霉黑素  0.25 - inh inh inh 2230  / / / / 
丝裂霉素  C 0.5 - inh inh inh 2772  / / / / 
2,4,7 -三硝基 -9-芴酮  0.20 - 8377  8244  400 16 / / / / 
4-硝基 -O-次苯二胺  20 - 2160  1599  798 0 / / / / 
4-硝基喹啉 -N-氧化物  0.5 - 528 292 4220  287 / / 610 / 
甲基磺酸甲酯  1.0(μ l) - 174 23 2730  6586  / / / / 
敌克松  50.0 - 2688  1198  183 895 / / / / 
9-氨基吖啶  50 - / / / / / 337 / / 
2-氨基芴  10 + 1742  6194  3026  261 / / / / 
苯并［a］芘 1.0 + 337 143 937 255 / 110(5 μ g) / / 
2-氨基蒽  20 + / / / / 380(5 μ g) / 300 / 
注： inh表示抑菌。  
7  大鼠肝微粒体酶的诱导和 S9的制备  
7.1  诱导  
选择健康雄性成年大鼠，体重 200 g左右。将多氯联苯（ PCB混合物）溶于玉米油中，
浓度为 200 mg/mL ，按 500 mg/kg 体重一次腹腔注射， 5 d后处死动物，处死前禁食 12 h。 
也可采用苯巴比妥钠和 β-萘黄酮联合诱导的方法进行制备。经口或腹腔注射给予 80 
mg/kg苯巴比妥钠和 80 mg/kg β-萘黄酮，连续 3天，处死前禁食 16 h。 
7.2  S9制备  
首先，用 75%酒精消毒动物皮毛，剖开腹部。在无菌条件下，取出肝脏，去除肝脏的结
缔组织，用冰浴的 0.15 mol/L 氯化钾溶液淋洗肝脏，放入盛有 0.15 mol/L 氯化钾溶液的烧杯
里。按每克肝脏加入 0.15 mol/L 氯化钾溶液 3 mL。用电动匀浆器制成肝匀浆，再在低温高
速离心机上，在 4 ℃条件下，以 9000 g离心 10 min，取其上清液（ S9）分装于塑料管中。
每管装 2～3 mL。储存于液氮生物容器中或 -80 ℃冰箱中备用。  
上述全部操作均在冰水浴中和无菌条件下进行。 制备肝 S9所用一切手术器械、 器皿等，
均经灭菌消毒。 S9制备后，其活力需经诊断性诱变剂进行鉴定。  
8  溶剂的选择  620 
 如果受试物为水溶性，可用灭菌蒸馏水 /去离子水作为溶剂；如为脂溶性，应选择对试
验菌株毒性低且无致突变性的有机溶剂，常用的有二甲基亚砜（ DMSO） 、丙酮、 95%乙醇。
一般操作中，为了减少误差和溶剂的影响，常按每皿使用剂量用同一溶剂配成不同的浓度，
固定加入量为 100 μ l。 
9  剂量的设计  
决定受试物最高剂量的标准是对细菌的毒性及其溶解度。自发回变数的减少，背景菌变
得清晰或被处理的培养物细菌存活数减少，都是毒性的标志。 试验前，需结合受试物的溶解
度及对细菌的毒性，通过预试验确定最高剂量。  
对原料而言，一般最高剂量组可为 5 mg/皿或 5 µL/皿。对产品而言，有杀菌作用的受试
物，最高剂量可为最低抑菌浓度，无杀菌作用的受试物，最高剂量可为原液。受试物至少应
设四个剂量组。每个剂量均做三个平行平板。  
10  试验操作步骤  
10.1  增菌培养  
取营养肉汤培养基 5 mL，加入无菌试管中，将主平板或冷冻保存的菌株培养物接种于
营养肉汤培养基内， 37 ℃振荡（ 100次/min）培养 10 h。该菌株培养物应每毫升不少于 1～
2×109 活菌数。  
10.2  平板掺入法  
实验时，将含 0.5 mmol/L 组氨酸－0.5 mmol/L 色氨酸－0.5 mmol/L 生物素溶液（若 试
验中不使用大肠杆菌，则不添加色氨酸）的顶层琼脂培养基 2.0 mL分装于试管中， 45 ℃水
浴中保温，然后每管依次加入试验菌株增菌液 0.1 mL，受试物溶液 0.1 mL和磷酸盐缓冲液
0.5 mL或者 S9混合液 0.5 mL（需代谢活化时） ，充分混匀，迅速倾入底层琼脂平板上，转动
平板，使之分布均匀。水平放置待冷凝固化后，倒置于 37 ℃培养箱里孵育 48～72 h。记数
每皿回变菌落数。  
实验中，除设受试物各剂量组外，还应同时设空白对照、溶剂对照、阳性诱变剂对照和
无菌对照。  
11  数据处理和结果判断  
记录受试物各剂量 组、空白对照（自发回变） 、溶剂对照以及阳性诱变剂对照的每皿回
变菌落数，并求平均值和标准差。  
11.1  如果受试物 TA1535、TA1537、WP2 uvrA的回变菌落数是溶剂对照回变菌落数的三倍
或三倍以上，受试物 TA97、TA97a、TA98、TA100、TA102、WP2 uvrA（pKM101）的回变
菌落数是溶剂对照回变菌落数的二倍或二倍以上，并出现以下情形之一，则该受试物判定为
致突变阳性，  621 
 （1）呈剂量 ～反应关系  
（2）任何一个剂量条件下，出现阳性反应并有可重复性  
受试物经上述五个试验菌株测定后，只要有一个试验菌株，无论在加 S9或未加 S9条件
下为阳性，均可报告该受试物细菌回复突变试验为致突变阳性。如果受试物经五个试验菌株
检测后，无论加 S9和未加 S9均为阴性，则可报告该受试物为致突变阴性。  
11.2  如试验中出现可疑阳性，应通过改变试验条件（如调整受试物或 S9浓度，改变培养条
件） ，对可疑阳性的受试物进行试验，以确保试验结果的可靠性和准确性。  622 
 10 体外哺乳动物细胞染色体畸变试验  
In Vitro Mammalian C ells Chromosome Aberration Test  
1  范围  
本方法规定了体外哺乳动物细胞染色体畸变试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于检测化妆品原料及其产品的致突变性。  
2  试验目的  
本试验用于检测培养的哺乳动物细胞染色体畸变，以评价受试物致突变的可能性。  
3  定义  
3.1 结构畸变  structural aberration  
在细胞分裂的中期相阶段，用显微镜检出的染色体结构改变，表现为缺失、断片、互换
等。结构畸变可分为以下两类。  
3.1.1 染色体型畸变 chromosome -type aberration  
染色体结构损伤，表现为在两个染色单体相同位点均出现断裂或断裂重组的改变。  
3.1.2 染色单体型畸变 chromatid -type aberration  
染色体结构损伤，表现为染色单体断裂或染色单体断裂重组的损伤。  
3.2有丝分裂指数 mitotic index  
中期相细胞数与所观察的细胞总数之比值；是一项反映细胞增殖程度的指标。  
4  试验基本原则  
在加入和不加入代谢活化系统的条件下，使培养的哺乳动物细胞暴露于受试物中。用中
期分裂相阻断剂 （如秋水仙素或秋水仙胺） 处理， 使细胞停止在中期分裂相， 随后收获细胞，
制片，染色，分析染色体畸变。  
大部分的致突变剂导致染色单体型畸变，偶有染色体型畸变发生。虽然多倍体的增加可
能预示着有染色体数目畸变的可能，但本方法并不适合用于测定染色体的数目畸变。  
5  试验方法  
5.1  试剂和受试物制备  
5.1.1  阳性对照物：可根据受试物 的性质和结构选择适宜的阳性对照物，阳性对照物应是已
知的断裂剂，能引起可检出的、并可重复的阳性结果。当外源性活化系统不存在时，可使用
甲磺酸甲酯 （ methyl methanesulphonate (MMS) ） 、 甲磺酸乙酯 （ ethyl methanesulphonate(EMS) ）、
乙基亚硝基脲 (ethyl nitrosourea) 、丝裂霉素 C(mitomycin C) 、4-硝基喹啉 -N-氧化物（ 4-623 
 nitroquinoline -N-oxide） 。当外源性活化系统存在时， 可使用苯并 ［a］芘（benzo［a］pyrene）、
环磷酰胺 (cyclophosphamide) 。 
5.1.2  阴性对照物：应设阴性对照，即仅含和受试物组相同的溶剂，不含受试物，其他处理
和受试物组完全相同。此外，如未能证实所选溶剂不具有致突变性，溶剂对照与本实验室空
白对照背景资料有明显差异，还应设空白对照。  
5.1.3  受试物  
5.1.3.1  受试物的配制：固体受试物需溶解或悬浮于溶剂中，用前稀释至适合浓度；液体受
试物可以直接加入试验系统和 /或用前稀释至适合浓度。受试物应在使用前新鲜配制，否则
就必须证实贮存不影响其稳定性。  
5.1.3.2  溶剂的选择：溶剂必须是非致突变物，不与受试物发生化学反应，不影响细胞存活
和S9活性。首选溶剂是培养液（不含血清）或水。二甲基亚砜（ DMSO）也是常用溶剂，使
用时浓度不应大于 0.5%。 
5.1.3.3  受试物浓度设置  
（1）最高浓度的选择：  
决定最高浓度的因素是细胞毒性、受试物在试验系统中的溶解度以及 pH或渗克分子浓
度(osmolality) 的改变。 试验前需通过预试验确定最高剂量。  
（2）细胞毒性的确定：  
应使用指示细胞完整性和生长情况的指标， 在活化系统存在或不存在的两种条件下确定
细胞毒性，例如细胞覆盖程度（ degree of confluency ） 、存活细胞计数 (viable cell counts) 或有
丝分裂指数 (mitotic index) 。应在预试验中确定细胞毒性和溶解度。  
（3）剂量设置：  
①至少应设置 3个可供分析的浓度。当有细胞毒性时，其浓度范围应包括从最大毒性至
几乎无毒性；通常浓度间隔系数不大于 2～
10。 
②在收获细胞时，最高浓度应能 达到 55 ± 5%细胞毒性的剂量（ 细胞覆盖程度、细胞
计数明显降低，或原代培养的淋巴细胞 有丝分裂指数 降低到阴性对照组的 45 ± 5%）。 
③对于那些相对无细胞毒性的化合物， 最高浓度应是 5 μL/mL，5 mg/mL或0.01 mol/L 。 
④对于相对不溶解的物质，当浓度低于不溶解浓度时仍无毒性，则最高剂量应是，当处
理期结束时，在最终培养液中溶解度限值以上的一个浓度。在某些情况下（即仅当高于最低
不溶解浓度时才发生细胞毒性） ，应使用一个以上可看见沉淀的浓度。最好在试验处理开始
和结束时均评价溶解度，因为由于细胞、 S9等的存在，在试验系统内在暴露过程中溶解度可
能变化。不溶解性可用肉眼鉴别，但沉淀不能影响观察。  
5.1.4  培养液： 采用 MEM(Eagle) ， 并加入非必需氨基酸和抗菌素 （青、 链霉素， 按 100 IU/mL ），
胎牛血清或小牛血清按 10%加入。也可选用其他合适的培养液。  
5.1.5  活化系统  
通常使用的是 S9混合物（ S9 mix）。S9是从经酶诱导剂（ Aroclor 1254 或苯巴比妥钠和 β-624 
 萘黄酮联合使用）处理的啮齿动物肝脏获得的。 S9的制备同 Ames试验。 S9的使用浓度为
1%～10%（终浓度） 。 S9 mix中所加辅助因子的量由各实验室自行决定，但需对 S9 mix的活
性进行鉴定，必须能明显活化阳性对照物。也可使用下述  
S9 0.125 mL  
MgC1 2  （0.4 mol/L ） 0.02 mL  
KC1（1.65 mol/L ） 0.02 mL 
   葡萄糖 -6-磷酸  1.791 mg  
   辅酶Ⅱ（氧化型， NADP） 3.0615 mg  
   用无血清 MEM培养液补足至 1 mL  
5.2  试验步骤  
5.2.1 细胞：可使用已建立的细胞株或细胞系，也可使用原代培养细胞。所使用的细胞应该
在生长性能、染色体数目和核型、自发的染色体畸变率等方面有一定的稳定性。推荐使用中
国地鼠卵巢（ CHO）细胞株或中国地鼠肺（ CHL）细胞株。  
5.2.2 试验时，应同时设阳性对照物，阴性对照物和至少 3个可供分析的受试物浓度组。  
5.2.3 试验前一天，将一定数量的细 胞接种于培养皿（瓶）中，放 CO 2培养箱内培养。  
5.2.4 试验需在加入和不加入 S9 mix的条件下进行。 试验时， 吸去培养皿 （瓶） 中的培养液，
加入一定浓度的受试物、 S9 mix（不加 S9 mix时，需用培养液补足）以及一定量不含血清的
培养液， 放培养箱中处理 3～6 h。 结束后， 吸去含受试物的培养液， 用 Hanks液洗细胞 3次，
加入含 10%胎牛血清的培养液，放回培养箱，于 24 h内收获细胞。于收获前 2～4 h，加入
细胞分裂中期阻断剂（如用秋水仙素，作用时间为 4 h，终浓度为 1 μg/mL）。 
当受试物为原料时 , 如果在上述加入和不加入 S9 mix的条件下均获得阴性结果， 则尚需
补加另外的试验，即在不加 S9 mix的条件下，使受试物与试验系统的接触时间延长至 24 h。 
当难以得出明确结论时，应更换试验条件，如改变代谢活化条件、受试物与试验系统接
触时间等重复试验。  
5.2.5 收获细胞时，用 0.25%胰蛋白酶溶液消化细胞，待细胞脱落后，加入含 10%胎牛或小
牛血清的培养液终止胰蛋白酶的作用，混匀，放入离心管以 1000～1200 r/min 的速度离心
5～7 min，弃去上清液，加入 0.075 mol/L KC1 溶液低渗处理， 继而以新配制的甲醇和  冰醋
酸液 （容积比为 3:1）进行固定。空气干燥或火焰干燥法制片常规制片，用姬姆萨染液染色。  
5.2.6 作染色体分析时， 对化妆品终产品， 每一处理组选择 100个分散良好的中期分裂相 （染
色体数为 2n ± 2）进行染色体畸变分析。对化妆品原料，则每一处理组选 200个（阳性对照
可选 100个） 。在分析时应记录每一观察细胞的染色体数目，对于畸变细胞还应记录显微镜
视野的坐标位置及畸变类型。  
5.3 统计处理：对染色体畸变细胞率用 χ2检验，以评价受试物的致突变性。  
5.4 结果评价：在下列两种情况下可判定受试物在本试验系统中具有致突变性：  
（1）受试物引起染色体结构畸变数具有统计学意义，并有剂量相关性。  
（2）受试物在任何一个剂量条件下，引起具有统计学意义的增加，并有可重复性。  625 
 在评价时应把生物学和统计学意义结合考虑。  
6  结果解释  
阳性结果表明受试物引起培养的哺乳动物体细胞染色体结构畸变。  
阴性结果表明在本试验条件下，受试物不引起培养的哺乳动物体细胞染色体结构畸变。  626 
 11 体外哺乳动物细胞基因突变试验  
In Vitro Mammalian Cell Gene Mutation Test  
1  范围  
本方法规定了体外哺乳类细胞基因突变试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于检测化妆品原料及其产品的致突变性。  
2  试验目的  
该测试系统用于检测化妆品原料及其产品引起的突变，包括碱基对突变、移码突变和缺
失等，从而评价受试物引起突变的可能性。  
3  定义  
3.1 正向突变 forward mutation  
从原型至突变子型的基因突变，这种突变可引起酶和功能蛋白的改变。  
3.2 突变频率 mutant frequency  
所观察到的突变细胞数与存活细胞数之比值。  
4  试验原理  
在加入和不加入代谢活化系统的条件下，使细胞暴露于受试物一定时间，然后将细胞再
传代培养。胸苷激酶正常水平的细胞对三氟胸苷（ trifluorothymidine ，TFT）等敏感，因而在
培养液中不能生长分裂，突变细胞则不敏感，在含有 6-硫代鸟嘌呤（ 6-thioguanine ，6-TG）、
8-azaguanine (AG) 或TFT的选择性培养液中能继续分裂并形成集落。基于突变集落数，计算
突变频率以评价受试物的致突变性。  
5  试验方法  
5.1  试剂和受试物制备  
5.1.1  受试物  
5.1.1.1  受试物的配制：固体受试物需溶解或悬浮于溶剂中，用前稀释至适合浓度；液体受
试物可以直接加入试验系统 /或用前稀释至适合浓度。受试物应在使用前新鲜配制，否则就
必须证实储存不影响其稳定性。  
5.1.1.2  溶剂的选择：溶剂必须是非致突变物，不与受试物发生化学反应，不影响细胞存活
和S9活性。首选溶剂是水或水溶性溶剂。二甲基亚砜（ DMSO）也是常用溶剂，但使用时浓
度不应大于 0.5%。 
5.1.1.3  受试物浓度设置  627 
 5.1.1.3.1  最高浓度的选择：决定 最高浓度的因素是细胞毒性、受试物在试验系统中的溶解
度以及 pH或渗克分子浓度（ osmolality ）的改变。  
5.1.1.3.2  细胞毒性的确定：应使用指示细胞完整性和生长情况的指标，在活化系统存在或
不存在两种条件下确定细胞毒性， 例如相对集落形成率或相对细胞总生长情况 （ total growth ）。
应在预试验中确定细胞毒性和溶解度。  
5.1.1.3.3  剂量设置  
至少应设置 4个可供分析的浓度。当有细胞毒性时，其浓度范围应包括从最大毒性至几
乎无毒性。通常浓度间隔系数在 2～
10之间。  
对于那些细胞毒性很低的化合物，最高浓度应是 5 µL/mL, 5 mg/mL 或0.01 mol/L。 
如最高浓度是基于细胞毒性，那么该浓度组的细胞相对存活率（相对集落形成率）或相
对细胞总生长情况应为 10%～20%（不低于 10%）。 
对于相对不溶解的物质，其最高浓度应达到或超过在细胞培养状态下的溶解度限值。最
好在试验处理开始和结束时均评价溶解度，因为由于 S9等的存在，试验系统内在暴露过程
中溶解度可能发生变化。不溶解性可用肉眼鉴别，但沉淀不应影响观察。  
5.1.2  对照：在每一项试验中，在代谢活化 系统存在和不存在的条件下均应设阳性对照和阴
性（溶剂）对照。  
5.1.2.1  阳性对照：当使用代谢活化系统时，阳性对照物必须是要求代谢活化、并能引起突
变的物质。在没有代谢活化系统时，阳性对照物可使用甲磺酸乙酯（ ethyl methanesulfonate -
EMS，HPRT试验） 、甲磺酸甲酯（ methyl methanesulphonate ，MMS,TK 试验） ，乙基亚硝基
脲（ethyl nitrosourea -ENU，HPRT试验）等。在有代谢活化系统时，可以使用 3-甲基胆蒽（ 3-
methylcholanth rene，HPRT试验； TK试验） 、环磷酰胺（ cyclophosphamide,TK 试验） N-亚
硝基胍（ N-nitroso -dimethylamine ，HPRT试验） 、 7,12-二甲基苯蒽（ HPRT试验）等。也可使
用其他适宜的阳性对照物。  
5.1.2.2  阴性对照： 阴性对照 （包括溶剂对照） 除不含受试物外， 其他处理应与受试物相同。
此外，当不具有实验室历史资料证实所用溶剂无致突变作用和无其他有害作用时，还应设空
白对照。  
5.1.3  细胞： HPRT位点突变分析常用中国仓鼠肺细胞株（ V-79）和中国仓鼠卵巢细胞株
（CHO）。TK位点突变分析常用小鼠淋巴瘤细胞株 （ L5178Y） 和人类淋巴母细胞株 （ TK6）。
细胞在使用前应进行有无支原体污染的检查。  
5.1.4  培养液： 应根据实验所用系统和细胞类型来选择适宜的培养基。 对于 V-79或CHO细
胞，常用 MEM（Eagle）培养基加入 10%胎牛血清和适量抗菌素。对于 L5178Y或TK6细
胞，常用 RPMI 1640 培养基加入 10%马血清和适量抗菌素。  
5.1.5  活化系统：同体外哺乳类细胞染色体畸变试验。  
5.1.6  选择剂： 6-硫代鸟嘌呤（ 6-TG） ：建议使用终浓度为 5～10 g/mL，用碳酸氢钠溶液配
制（ 0.5%） 。三氟胸苷（ TFT） ：建议使用终浓度为 3 g/mL。 628 
 5.1.7  预处理培养基 : THMG/ THG  
为减少细胞的自发突变率 ,在试验前，先将细胞加在含 THMG的培养液中培养 24 h，杀
灭自发的突变细胞， 然后将细胞再接种于 THG（不含氨甲喋呤的 THMG培养液） 中培养 1～
3 d。 
THMG含除培养液成份外的各物质终浓度如下：  
胸苷         510-6 mol/L  
次黄嘌呤     510-5 mol/L  
氨甲喋呤     410-7 mol/L  
甘氨酸       110-4 mol/L  
5.2  试验步骤  
5.2.1  HPRT 位点突变分析  
5.2.1.1  试验前 1 d，接种细胞于培养瓶中，置于 37 ℃孵箱培养。  
5.2.1.2  试验时吸去培养瓶中的培养液，加入一定浓度的受试物、 S9-mix（不加入 S9-mix的
样品，用培养液补足）及一定量的不含血清培养液，置孵箱中处理 3～6 h后，吸去培养液，
用Hank’s液洗细胞三次，加入含胎牛血清的培养液。  
5.2.1.3  在受试物与细胞作用后当天和第 3 d将细胞按低密度分种，在第 7 d接种细胞，每
个剂量 3瓶。 7 d后染色以测定细胞存活率。另将一定数量细胞接种于每个培养瓶中，每个
剂量 8瓶， 3 h后加入 6-TG（终浓度为 5 g/mL），10 d后染色，计数突变细胞集落。  
5.2.1.4  试验结果用 χ2检验进行统计分析。  
5.2.2  TK 位点突变分析（ L5178Y 细胞， 96孔板法）  
5.2.2.1  处理：取生长良好的细胞，调整密度为 5×105 /mL，按 1%体积加入受试物， 37 ℃
震摇处理 3小时。离心，弃上清液，用 PBS或不含血清的培养基洗涤细胞 2遍，重新悬浮
细胞于含 10%马血清的 RPMI 1640 培养液中，并调整细胞密度为 2×105 /mL。 
5.2.2.2  PE 0（0天的平板接种效率）测定：取适量细胞悬液，作梯度稀释至 8个细胞 /mL，
接种 96孔板（每孔加 0.2 mL，即平均 1.6个细胞 /孔） ，每个剂量作 1～2块板， 37 ℃，5% 
CO 2，饱和湿度条件下培养 12 d，计数每 块平板有集落生长的孔数。  
5.2.2.3  表达：步骤 5.2.2.1所得细胞悬液作 2 d表达培养，每天计数细胞密度并保持密度在
106 /mL以下。  
5.2.2.4  PE 2（第 2 d的平板接种效率）测定：第 2 d表达培养结束后，取适量细胞悬液，按
步骤 5.2.2.2作梯度稀释并接种 96孔板，培养 12 d后计数每块平板有集落生长的孔数。  
5.2.2.5  TFT 抗性突变频率（ MF）测定：第 2 d表达培养结束后，取适量细胞悬液，调整细
胞密度为 1×104 /mL，加入 TFT（三氟胸苷，终浓度为 3 µg/mL） ，混匀，接种 96孔板（每
孔加 0.2 mL，即平均 2000个细胞 /孔） ，每个剂量作 2～4块板， 37 ℃，5% CO 2，饱和湿度
条件下培养 12 d，计数有突变集落生长的孔数。  
5.2.2.6  计算  629 
 5.2.2.6.1  平板效率（ PE0 和PE2） 
PE=−ln （EW
TW）
1.6 
注：EW为无集落生长的孔数； TW为总孔数； 1.6为每孔接种细胞数  
5.2.2.6.2 相对存活率（ RS%） 
相对存活率 (RS%)=PE0（处理）
PE0（对照）×100%  
5.2.2.6.3 突变频率（ MF） 
MF(×106)=−ln（EW
TW）/n 
PE2 
注： EW为无集落生长的孔数； TW为总孔数； n为每孔接种细胞数（ 2000） 
6   结果评价  
在下列两种情况下可判定受试物在本试验系统中为阳性结果：  
(1) 受试物引起突变频率具有统计学意义、并与剂量相关的增加。  
(2) 受试物在任何一个剂量条件下，引起具有统计学意义，并有可重复性的阳性反应。  
阳性结果表明受试物可引起所用哺乳类细胞的基因突变。 可重复的阳性剂量 —反应关系
意义更大。 阴性结果表明在本试验条件下，受试物不引起所用哺乳类细胞的基因突变。  630 
 12 哺乳动物骨髓细胞染色体畸变试验  
In Vivo Mammalian Bone Marrow Cell Chromosome Aberration Test  
1  范围  
本方法规定了哺乳动物骨髓细胞染色体畸变试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于检测化妆品原料及其产品的遗传毒性。  
2  试验目的  
本试验是一项致突变性试验，检测整体动物骨髓细胞染色体畸变，以评价受试物致突变
的可能性。  
3  定义  
3.1染色体型畸变  chromosome -type aberration  
染色体结构损伤，表现为在两个染色单体的相同位点均出现断裂或断裂重组的改变。  
3.2 染色单体型畸变  chromatid -type aberration  
染色体结构损伤，表现为染色单体断裂或染色单体断裂重组的损伤。  
3.3 染色体数目畸变 numerical -type aberration  
哺乳动物细胞染色体数目的改变。  
4  试验基本原则  
使哺乳动物（如大鼠或小鼠）经口或其他适宜途径染毒，动物处死前用细胞分裂中期阻
断剂处理，处死后制备骨髓细胞染色体标本，分析染色体畸变。  
本方法特别适用于需考虑体内代谢活化后的 染色体畸变分析。  
若有证据表明待测物或其代谢产物不能到达骨髓，则不适用于本方法。  
5  试验方法  
5.1  实验动物和饲养环境：  
选用健康成年啮齿类动物，推荐使用大鼠或小鼠，每组每种性别至少 5只，动物在实验
室中至少应适应 5 d，实验开始时每一性别动物的体重差异应控制在 ± 20%内。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。  
5.2  受试物  
5.2.1  受试物配制：固体受试物应溶解或悬浮于适合的溶剂中，并稀释至一定浓度。液体受631 
 试物可直接使用或予以稀释。受试物应在使用前新鲜配制，否则就必须证实贮存不影响其稳
定性。  
5.2.2  溶剂的选择：溶剂在所选用浓度下，不引起毒性效应，不与受试物发生化学反应。水
为首选溶剂。  
5.2.3  剂量设置：应进行预试验以选择最高剂量。当有毒性时，可以引起死亡或者抑制骨髓
细胞有丝分裂指数（ 50%以上）为指标确定最高剂量。在第一次采集样品时，需设置 3个可
供分析的剂量，在第二次采集样品时，则仅需设置最高剂量组。  
如果一次剂量为 2000 mg/kg 体重时仍未引起毒性效应， 则只设 2000 mg/kg 体重剂量组。  
如果人类的可能（期望）暴露量过大，可选择 2000 mg/kg/BW/d 染毒 14 d，或选择 1000 
mg/kg/B W/d 染毒大于 14 d进行试验。  
5.3  对照：在每项试验中，对每种性别均应设阴性对照组和阳性对照组。除不使用受试物
外，其他处理与受试物组一致。  
5.3.1  阴性对照：除设溶剂对照（即仅含溶剂）外，如果没有文献资料或历史性资料证实所
用溶剂不具有有害作用或致突变作用，还应设空白对照组。  
5.3.2  阳性对照：阳性对照物应能引起染色体结构畸变率明显高于背景资料。染毒途径可以
不同于受试物。所选 用的阳性对照物最好与受试物类别有关。可以使用下述物质：三亚乙基
密胺（ triethylenemelamine ） 、甲磺酸乙酯（ ethyl methanesulphonate ） 、乙基亚硝基脲（ ethyl 
nitrosonrea ） 、丝裂霉素 C（mytomycin C ）和环磷酰胺（ cyclophosphamide ）。 
5.4  染毒方式：可采用经口或其他适宜的染毒方式。一般染毒为一次完成，如剂量过大时，
一天内染毒数次也是可以的，但每次应间隔数小时。  
一般情况下，染毒 1次，但分两次采集标本 ,即每组动物分两个亚组，亚组 1于染毒后
12～18 h处死并采集第一次标本；亚组 2于亚组 1处死后 24 h采集第二次标本。如果采用
多次染毒，于末次染毒后 12～18 h采集标本。于处死动物采集标本前腹腔注射细胞分裂中
期阻断剂（如用秋水仙素 ），于处死前 4 h，按 4 mg/kg体重给药。若使用动物为小鼠，适宜
的处理时间为 3～5 h，若使用动物为中国仓鼠，适宜的处理时间为 4～5 h。 
5.5  试验步骤  
5.5.1  用颈椎脱臼法处死动物，取出股骨，剔除肌肉等组织。  
5.5.2  剪去股骨两端，用注射器吸取 5 mL生理盐水，从股骨一端注入，用 10 mL离心管，
从股骨另一端接取流出的骨髓细胞悬液。  
5.5.3  将细胞悬液以 1000 r/min 的速度离心 5～7 min，去除上清液。  
5.5.4  加入 0.075 mol/L KCl 溶液 7 ml，用滴管将细胞轻轻地混匀，放入 37 ℃水浴中低渗
处理 7 min，加入 1～2 mL固定液（冰醋酸 :甲醇 =1:3） ，混匀，以 1000 r/min 速度离心 5～7 
min，弃去上清液。  
5.5.5  加入 7 mL固定液，混匀，固定 15 min，以 1000 r/min 的速度离心 7 min，弃去上清
液。  632 
 5.5.6  用同法再固定 1～2次，弃去上清液。  
5.5.7  加入数滴新鲜固定液，混匀。  
5.5.8  用混悬液以空气干燥或火焰干燥法制片。  
5.5.9  用姬姆萨染液染色。  
5.6  读片和结果处理  
5.6.1  确定有丝分裂指数：包括所有处理组、阳性和阴性对照组（每只动物计数 500～1000
个细胞） 。  
5.6.2  计数畸变细胞：对每只动物至少选择 100个分散良好的中期分裂相，在显微镜油镜下
进行读片。由于低渗等机械作用的破坏，会导致处于中期的染色体发生丢失，所以，观察的
中期相染色体数目应控 制在 2n ± 2内。在读片时应记录每一观察细胞的染色体数目，对于畸
变细胞还应记录显微镜视野的坐标位置及畸变类型。裂隙（ Gap）应单独记录并列出，通常
不作为染色体结构畸变计算。所得各组的染色体畸变率用 χ2检验等进行统计学处理，以评
价试验组和对照组之间是否有显著差异。  
5.7  结果评价  
每个动物作为一个试验单位，在统计分析时，每个动物的数据应列表进行。可把结构畸
变细胞率（ %）和每细胞内的染色体畸变数作为评价指标。统计分析的标准有几个，当受试
物引起染色体畸变数具有统 计学意义，并有与剂量相关的增加或者在一个剂量组 、单一时间
点采样的试验中出现染色体畸变细胞数明显增高，则判定具有致突变性。  
在评价时应综合考虑生物学意义和统计学意义，不能作出明确结论时，应改变试验条件
进一步进行测试。  
6  结果解释  
阳性结果证明受试物具有引起该种受试动物骨髓细胞染色体畸变的能力。  
阴性结果表明在本试验条件下受试物不引起该种受试动物骨髓细胞染色体畸变。  
  633 
 13 微核试验   
13.1 哺乳动物 红细胞微核试验  
Mammalian Erythrocyte Micronucleus Test  
1  范围  
本方法规定了哺乳动物红细胞微核试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料的染色体畸变检测。  
2  定义  
微核  micronucleus  
染色单体或染色体的无着丝点断片，或因纺锤体受损而丢失的整个染色体，在细胞分裂
后期，仍然遗留在细胞质中。末期之后，单独形成一个或几个规则的次核，被包含在子细胞
的胞质内，因比主核小，故称为微核。  
3  原理  
凡能使染色体发生断裂或使染色体和纺锤体联结损伤的化学物， 都可用微核试验来检测。
各种类型的骨髓细胞都可形成微核，但有核细胞的胞质少，微核与正常核叶及核的突起难以
鉴别。嗜多 染红细胞是分裂后期的红细胞由幼年发展为成熟红细胞的一个阶段，此时红细胞
的主核已排出，因胞质内含有核糖体，姬姆萨染色呈灰蓝色，成熟红细胞的核糖体已消失，
被染成淡桔红色。 骨髓中嗜多染红细胞数量充足， 微核容易辨认， 而且微核自发率低， 因此，
骨髓中嗜多染红细胞成为微核试验的首选细胞群。  
若动物染毒的时间达 4周以上，也可选同一终点的外周血正染红细胞进行微核试验。  
若有证据表明待测物或其代谢产物不能到达骨髓，则不适用于本方法。  
4  试验的基本原则  
通过适当的途径使动物接触受试物，一定时间后处死动物，取出骨髓，制备涂片，经固
定、染色，在显微镜下计数含微核的嗜多染红细胞。  
5  仪器和器械  
生物显微镜、解剖剪、镊子、止血钳、注射器、灌胃针头、载玻片、盖玻片（ 24 mm×50 
mm） 、塑料吸瓶、纱布、滤纸等。  
6  试剂  
6.1  小牛血清（灭活）  634 
 将滤菌的小牛血清置于 56 ℃恒温水浴保温 30 min灭活。灭活的小牛血清通常保存于
冰箱冷冻室里。  
6.2  姬姆萨（ Giemsa）染液  
成分： Giemsa染料  3.8 g  
甲醇  375 mL  
甘油  125 mL 
配制： 将染料和少量甲醇于乳钵里仔细研磨， 再加入甲醇至 375 mL和甘油， 混合均匀，
放置 37 ℃恒温箱中保温 48 h。保温期间，振摇数次，促使染料的充分溶解，取出过滤，两
周后用。  
6.3   1/15 mol/L 磷酸盐缓冲液（ pH 6.8） 
磷酸二氢钾（ KH 2PO 4）                                       4.50 g  
磷酸氢二钠（ Na2HPO 4·12H 2O）                               11.81 g  
加蒸馏水至                                                  1000 mL  
6.4  Giemsa 应用液  
取一份 Giemsa染液与 6份1/15 mol/L 磷酸盐缓冲液混合而成。 现用现配。  
7  实验动物和饲养环境  
适宜的哺乳动物均适用于本实验，推荐使用小鼠或大鼠。小鼠是微核试验的常规动物。
体重为 25～30 g。也可选用成年大鼠，体重为 150～200 g。动物在实验室中至少应适应 3～
5天，实验开始时每一性别动物的体重差异应控制在 ± 20%内。 
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。  
8  剂量分组  
一般取受试物 LD 50的1/2、1/5、1/10、1/20等剂量，以求获得微核的剂量 -反应关系曲
线。当受试物的 LD 50大于 5 g/kg体重时，可取 5 g/kg体重为最高剂量，一般至少设 3个剂
量。每个剂量组 10只动物，雌、雄性各半。另外，还应设溶剂对照和阳性物对照组。常用
环磷酰胺作为阳性物对照，剂量可为 40 mg/kg 体重。  
如果人类的可能 （期望） 暴露量过大， 可选择 2000 mg/kg/BW/d 染毒 14天， 或选择 1000 
mg/kg/B W/d 染毒大于 14天进行试验。  
根据受试物的理化性质（水溶性和 /或脂溶性）确定受试物所用的溶剂，通常用水、植物
油或食用淀粉等。  
9  染毒途径和方式  
染毒途径视实验目的而定，建议采用经口灌胃方式。采用 30 h两次给药法，即两次给635 
 受试物间隔 24 h，第二次给受试物后 6 h取材。  
10  试验方法  
10.1  样本的制取  
动物颈椎脱臼处死后， 打开胸腔， 沿着胸骨柄与肋骨交界处剪断， 剥掉附着其上的肌肉，
擦净血污，横向剪开胸骨，暴露骨髓腔，然后用止血钳挤出骨髓液。  
长时间染毒的外周血样本从尾或耳静脉采血，一般应在未次染毒的 18～24 h、36～48 h
之间分两次进行。  
10.2  涂片  
将骨髓液滴在载玻片一端的小牛血清液滴里，仔细混匀。一般来讲，两节胸骨髓液涂一
张片子为宜。然后，按血常规涂片法涂片，长度约 2～3 cm。在空气中晾干。若立即染色，
需在酒精灯火焰上方，稍微烘烤一下。  
10.3  固定  
将干燥的涂片放入甲醇液中固定 5 min。即使当日不染色，也应固定后保存。  
10.4  染色  
将固定过的涂片放入 Giemsa应用液中，染色 10～15 min，然后立即用 1/15 mol/L 磷酸
盐缓冲液冲洗。  
10.5  封片  
用滤纸及 时擦干染片背面的水滴，再用双层滤纸轻轻按压染片，以吸附染片上残留的水
分，再在空气中晃动数次，以促其尽快晾干，然后放入二甲苯中透明 5 min，取出滴上适量
光学树脂胶，盖上盖玻片，写好标签。  
10.6  观察与计数  
先用低倍镜，后用高倍镜粗略检查，选择细胞分布均匀，细胞无损，着色适当的区域，
再在油浸镜下计数。虽然不计数含微核的有核细胞，但需用有核细胞形态染色完好做好判断
制片优劣的标准。  
本法观察含微核的嗜多染红细胞。嗜多染红细胞呈灰蓝色，成熟红细胞呈淡桔红色。微
核大多数呈单个圆形，边缘光滑整齐，嗜色性与核质相一 致，呈紫红色或蓝紫色。  
每只动物至少计数 2000个嗜多染红细胞。微核率指含有微核的嗜多染红细胞数，以千
分率（ ‰）表示之。若一个嗜多染红细胞中出现两个或两个以上微核，仍按一个有微核细胞
计数。  
经过化妆品标准委员会 验证或证实的图像自动分析系统与流式细胞仪进行的微核试验，636 
 可接受为本方法的替代试验。  
11  数据处理和结果判断  
11.1  数据处理  
报告各组微核细胞率的均数和标准差，利用适当的统计学方法如 Poinsson 分布 u检验
比较受试物各剂量组与溶剂对照组的微核率。  
若无证据表明所得的数据有性别间的差异，则可将两性别的数据合并进行统计分析。  
11.2  结果判定  
在评价时应综合考虑生物学意义和统计学意义。如果受试物试验组与溶剂对照组相比，
单一剂量法微核率有明显增高；多剂量法的剂量组在统计学上有显著性差异，并有剂量 —反
应关系则可认为微核试验阳性。  
  637 
 13.2 体外哺乳类细胞微核试验  
In Vitro Mammamlian Cells Micronucleus Test  
1 范围  
本方法规定了体外哺乳 类细胞微核试验的 基本原则、要求和方法 。 
本方法适用于检测化妆品原料或 产品的致突变性。  
2 试验目的  
本试验用于检测体外培养的哺乳 类细胞染色体损伤和非整倍体变异， 以评价受试物致突
变的可能性。  
3 定义  
3.1  微核  micronuclei  
染色单体或染色体的无着丝粒断片，或因纺锤体受损而丢失的整个染色体，在细胞分裂
后期，遗留在细胞质中。末期之后，单独形成一个或几个规则的次核，被包含在子细胞的胞
质内，因比主核小，故称为微核。  
3.2  着丝粒  centromere  
染色体中将两条姐妹染色单体结合起来的 DNA区域。  
3.3  非整倍体 aneuploidy  
二倍体染色体组中缺少或额外增加一条或若干条完整的染色体的变异类型。  
3.4  非整倍体诱变剂  aneugen  
作用于细胞有丝分裂或者减数分裂周期，导致细胞分裂异常，诱发非整倍体的物质。  
3.5  染色体断裂  chromosome breakage  
染色体臂出现长度大于染色体臂宽度的裂隙。  
3.6  染色体断裂剂  clastogen  
引起染色体发生断裂的物质。  
3.7  细胞毒性  cytotoxicity  
对细胞结构或功能的有害效应，最终可导致细胞死亡。  
3.8  致突变性  mutagenicity  
导致基因或染色体结构中产生可遗传的 DNA碱基对序列变化的能力。  638 
 4 试验的基本原则  
体外哺乳 类细胞微核试验是一种用于检测哺乳动物细胞经受试物处理后是否产生微核
的致突变性检测方法。 本方法适用于检测有丝分裂 细胞暴露于受试物期间或之后致染色体断
裂和 /或诱发非整倍体的能力。如果短期（ 3～6 h）处理的试验结果为阴性或不明确时，需要
进行无代谢活化系统的长期处理试验（用受试物处理细胞 1.5～2.0个正常细胞周期） 。  
试验分为使用和不使用肌动蛋白聚合抑制剂细胞松弛素 B（CytochalasinB ，cytoB）两种
方法。方法一：在细胞经过受试物处理，有丝分裂前使用 cytoB，然后观察分析已完成一次
有丝分裂的细胞（双核细胞）微核率。方法二：不使用 cytoB，细胞经过受试物处理后观察
分析细胞微核率。 当选用人类淋巴细胞时， 建议 采用方法一， 因为不同来源的细胞周期不同，
而且不是所有的细胞都对植物血球凝集素 （ PHA） 有反应。 如果有证据表明受试物干扰 cytoB
的活性，或 cytoB可能影响细胞的生长（如小鼠淋巴瘤细胞株） ，建议采用方法二。  
5 试验材料与试剂  
5.1  细胞株：可选用中国仓鼠肺细胞株（ V79或CHL） 、中国仓鼠卵巢细胞株（ CHO） 、小
鼠淋巴瘤细胞株（ L5178Y） 、人类淋巴母细胞株（ TK6）或原代培养细胞。细胞在使用前应
进行染色体数目稳定性和有无支原体污染的检查。  
5.2  培养基： 根据细胞类型来选择适宜的培养基。 对于 V79 、CHL或CHO细胞， 常用 MEM
（Eagle） 培养液加入 10%胎牛血清和适量抗菌素 (可用青霉素 100 IU/mL 、 链霉素 100 μ g/mL)。
对于 L5178Y或TK6细胞，常用 RPMI 1640 培养液加入 10%马血清和适量抗菌素 (可用青霉
素100 IU/mL 、链霉素 100 μ g/mL)。 
5.3  溶液的配制  
5.3.1  活化系统：通常使用的是 S9混合物（ S9mix）。S9是从经酶诱导剂（ Aroclor 1254 或苯
巴比妥钠和 β-萘黄酮联合使用）处理的啮齿动物肝脏获得的。 S9的制备同细菌回复突变试
验。S9的使用浓度为 1%～10%（终浓度） 。 S9 mix中所加辅助因子的量由各实验室自行决定，
但需确保 S9 mix的活性，必须能明显活化阳性对照物。也可使用下述方法配制：  
 
S9 0.125 mL  
MgC1 2（0.4 mol/L ） 0.02 mL  
KC1（1.65 mol/L ） 0.02 mL  
   葡萄糖 -6-磷酸  1.791 mg  
   辅酶Ⅱ（氧化型， NADP） 3.0615 mg  
   用无血清 MEM培养液补足至 1 mL  
 
5.3.2  cytoB 溶液：用二甲基亚砜（ DMSO）配制适当浓度的储备液，避光冷冻保存。 cytoB
的终浓度通常为 3～6 μg/mL，实验室应根据各种细胞系选择 cytoB的适当终浓度，以达到639 
 理想的双核细胞出现频率。  
5.3.3  0.075 mol/L 氯化钾溶液 :  5.59 g 氯化钾加蒸馏水至 1000 mL。 
5.3.4  固定液 :  甲醇∶冰醋酸为 3∶1（V/V） ，临用前配制。  
5.3.5  姬姆萨（ Giemsa）染液：取姬姆萨染料 3.8 g，置乳钵中，加少量甲醇研磨。逐渐加甲
醇至 375 mL，待完全溶 解后，再加 125 mL甘油，放入 37 ℃温箱中保温 48 h。保温期间振
摇数次，使充分溶解。取出过滤，室温保存， 2周后使用，作为姬姆萨染液原液。使用时，
取1份姬姆萨染液原液，与 9份1/15 mol/L 磷酸盐缓冲液（ pH 6.8）混合，配成其应用液，
现配现用。  
磷酸盐缓冲液（ 1/15 mol/L ，pH 6.8）配制方法如下：  
a）第一液：取磷酸氢二钠（ Na2HPO 4）9.47 g溶于去离子水 1000 mL 中，配成 1/15 mol/L
溶液；  
b）第二液：取磷酸二氢钾（ KH 2PO 4）9.07 g溶于去离子水 1000  mL中，配成 1/15 mol/L
溶液；  
c）取第一液 50 mL加于第二液 50 mL中混匀，即为 pH 6.8的1/15 mol/L 磷酸盐缓冲
液。  
5.4  溶剂的选择： 溶剂必须是非致突变物， 不与受试物发生化学反应， 不影响细胞存活和 S9
活性。首选溶剂是培养液（不含血清）或磷酸盐缓冲液（ PBS） 。当受试物不溶于培养液或
PBS时，可选用 DMSO作为溶剂，但终浓度不应大于 0.5%。 
5.5  受试物的浓度选择及配制  
5.5.1  受试物浓度设置  
5.5.1.1  剂量设置：至少应设置 3个可供分析的剂量。受试物没有细胞毒性时，从最高剂量
往下设至少 2个剂量，一般情况下间隔系数可为 2～3；当受试物有细胞毒性时，其剂量范
围应涵盖从 50%～60%的细胞毒性到几乎无细胞毒性。  
5.5.1.2  最高剂量的选择：决定最高剂量的因素是细胞毒性、受试物的溶解度以及 pH值、
渗透压。受试物有细胞毒性时，最高剂量应能引起 50%～60%的细胞毒性；如果没有细胞毒
性或沉淀，最高剂量应是 5 μL/mL、5 mg/mL 或0.01 mol/L 。 
对溶解度较低的物质，当浓度达到最大溶解度时仍无毒性，则最高剂量应是在最终培 养
液中溶解度限值以上的一个浓度。在某些情况下，应使用一个以上可见沉淀的浓度，溶解性
可用肉眼鉴别，但沉淀不能影响观察。  
5.5.1.3  细胞毒性的确定：在 S9存在和不存在两种条件下依据细胞完整性和生长情况的指
标来确定细胞毒性。  
方法一：使用 cytoB，细胞毒性的确定可依据复制指数（ Replication Index ，RI）或胞质
分裂阻断增殖指数（ Cytokinesis Block Proliferation Index ，CBPI）。 640 
 RI=（双核细胞数T+2×多核细胞数T）
500⁄
（双核细胞数C+2×多核细胞 数）
500⁄×100 
注：500为细胞总数； T=受试物组， C=阴性对照组 ； 
细胞毒性  = 100 – RI 
 
CBPI=(单核细胞数 +2×双核细胞数 +3×多核细胞数）
500 
注：CBPI = 1 等同于 100%细胞生长抑制； 500为细胞总数。  
 
细胞毒性 =100−CBPIT−1
CBPIT−1×100 
注： T=受试物组， C=阴性对照组  
方法二：不使用 cytoB，细胞毒性的确定可依据相对细胞增长数（ Relative Increase in Cell 
Counts，RICC）或相对增殖倍数（ Relative Population Doubling ，RPD）。  
RICC=受试物组细胞增加数（试验后 −试验前）
阴性对照组细胞增加数（试验后 −试验前）×100 
细胞毒性  = 100 – RICC  
RPD=受试物组细胞倍增数
阴性对照组细胞倍增数×100 
注：双倍数量 = log（试验后细胞数 /试验前细胞数） /log 2  
细胞毒性  = 100 - RPD  
5.5.2  受试物的配制：固体受试物应溶解或悬浮于适合的溶剂中，并稀释至适当浓度。液体
受试物可直接使用或稀释至适当浓度。 气体或易挥发的受试物应采用适当方法 如用封闭式容
器或细胞室。受试物应无菌，现用现配，否则须确认储存不影响其稳定性。  
5.6  对照的选择  
5.6.1  阳性对照物：阳性对照物包括染色体断裂剂和非整倍体剂。加 S9时，断裂剂可以选
用环磷酰胺（ CAS号： 50-18-0）和苯并芘（ CAS号： 50-32-8） ；不加 S9时，断裂剂可以选
用阿糖胞苷（ CAS号： 147-94-4） 、丝裂霉素 C（CAS号： 50-07-7） 、甲磺酸甲酯（ CAS号：
66-27-3）和 4-硝基喹啉（ CAS号： 56-57-5） ；非整倍体剂只用于不加 S9时，可以选用秋水
仙素（ CAS号： 64-86-8）和长春碱（ CAS号： 143-67-9）。 
如果短期处理试验方案在 S9存在和不存在两种条件下都选用断裂剂作为阳性对照，那
么长期处理试验方案应该选用非整倍体剂作为阳性对照。如果选用的细胞本身具有代谢能
力，则不需要另外添加 S9，阳性对照应该同时使用断裂剂和非整倍体剂。  
5.6.2  阴性对照物：应设阴性对照（溶剂） ，即仅含和受试物组相同的溶剂，不含受试物，641 
 其他处理和受试物组完全相同。此外，如未能证实所选溶剂不具有致突变性，溶剂对照与本
实验室空白对照背景资料有明显差异，还应设空白对照。  
6  试验步骤  
6.1  细胞准备：将一定数量的细胞接种于培养皿（瓶）中，以收获细胞时培养皿（瓶）的细
胞未长满为标准，贴壁细胞一般以长到 85%左右为佳。  
6.2  受试物处理  
6.2.1  方法一：使用 cytoB  
吸去培养液，用磷酸盐缓冲液（ PBS）洗细胞，加入无血清培养液及一定浓度的受试物
（需代谢活化者同时加入 S9mix） ，置于培养箱中 3～6 h；结束后吸去含受试物的培养液，
用PBS洗细胞 2次以上，加入含 10%血清的新鲜培养液和 cytoB，继续培养至 1.5～2.0个正
常细胞周期（从加入受试物开始计算）后收集细胞 。 
对于淋巴细胞，最有效的方法是在有丝分裂原（如 PHA）刺激后 44～48 h开始受试物
处理，这时细胞开始进入分裂周期。  
如果短期（ 3～6 h）处理的试验结果为阴性或不明确时，需要进行无 S9的长期处理试
验，用 cytoB和受试物处理细胞 1.5～2.0个正常细胞周期，在处理结束后收集细胞。  
如果已知或怀疑受试物（如核苷类物质）可能影响细胞周期（特别是 P53活性细胞） ，
则细胞收获时间应该再延长 1.5～2.0个正常细胞周期。  
6.2.2  方法二：不使用 cytoB  
与6.2.1处理方法相同，只是不加 cytoB。 
6.3  收获细胞与制片：每次培养都应单独收获细胞和制片。  
6.3.1  消化：贴壁细胞用 0.25%胰蛋白酶溶液消化，待细胞脱落后，加入含 10%胎牛或小牛
血清的培养液终止胰蛋白酶的作用， 混匀， 放入离心管以  800～1000 r/min 的速度离心 5 min，
弃去上清液。悬浮细胞不需要消化，直接离心。  
6.3.2  低渗：加入 0.075 mol/L 氯化钾溶液 2 mL，用滴管将细胞轻轻地吹打混匀， 37 ℃低渗
处理 1～5 min；如果细胞混合液的分散度良好则不需要进行低渗处理。  
6.3.3  固定：加入 2 mL固定液，混匀后固定 5 min以上，以 800～1000 r/min 的速度离心 5 
min，弃去上清液。相同步骤，重复一次。  
6.3.4  滴片：加入数滴固定液，混匀。用混悬液滴片，自然干燥。  
6.3.5  染色：推荐用姬姆萨染色（ 5%～10%姬姆萨染液， 15～20 min） ，也可用 DNA特异性
荧光染料（如：吖啶橙或 Hoechst 33258 ） 。如果需要区分染色体断裂剂和非整倍体诱变剂，
可用荧光原位杂交（ FISH）或引物原位标记等方法。  
6.4  阅片  
6.4.1  微核的判断标准  642 
 微核一般为圆形或椭圆形；直径不超过主 核的 1/3；与主核在一个焦点平面上，与主核
的颜色、结构特征及折光性一致；与主核之间没有核物质相连，可以和主核有边界的重叠，
但能看清各自的核膜。  
6.4.2  方法一：使用 cytoB  
每个剂量组至少分析 2000个双核细胞，计算微核细胞率（一个双核细胞不论含有几个
微核，都只算作一个含微核细胞） 。如果单次培养可供计数的双核细胞数少于 2000，则应采
用多次细胞培养或平行培养，以获得足够分析的细胞。对不规则的双核细胞（如两个核大小
相差悬殊）和多于两个核的细胞不进行分析。  
6.4.3  方法二：不使用 cytoB  
每个剂量组至少分析 2000个细胞，计算微核细胞率。如果单次培养可供计数的细胞数
少于 2000，则应采用多次细胞培养或平行培养。  
6.5  统计处理：  
数据按不同剂量列表，指标包括细胞毒性、观察细胞数、含微核细胞数及微核细胞率。
受试物各剂量组与阴性对照组（溶剂对照组） 、阳性对照组的微核细胞率用适当的统计学方
法（如 χ2检验）进行处理。  
6.6  结果判定：  
符合下列两种情况之一即可判定受试物在本试验系统中为阳性结果：  
a） 受试物引起微核细胞率的增加具有统计学意义，并与剂量相关；  
b） 受试物在任何一个剂量条件下，引起的微核细胞率增加具有统计学意义，并有可重
复性。  
7  结果解释  
阳性结果表明受试物在该试验条件下可引起所用哺乳动物细胞染色体损伤或非整倍体
变异。 阴性结果表明在该试验条件下受试物不引起所用哺乳动物细胞染色体损伤或非整倍体
变异。  643 
 14 睾丸生殖细胞染色体畸变试验  
Testicle Cells Chromosome Aberration Test  
1  范围  
本方法规定了哺乳动物睾丸生殖细胞染色体畸变试验的基本原则、 要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料的遗传毒性检测。  
2  试验目的  
检测雄性动物生殖细胞染色体损伤， 以评价受试物在生殖细胞诱导可遗传的致突变的可能
性。  
3  定义  
3.1  染色体型畸变  chromosome -type aberration  
染色体结构损伤，表现为两个染色单体的相同位点均出现断裂或断裂重 接。  
3.2  染色单体型畸变  chromatid -type aberration  
染色体结构损伤，表现为染色单体断裂或染色单体断裂重 接。 
3.3  染色体数目畸变  numerical -type aberration  
染色体数目 发生改变，不同于正常二倍体核型，包括整倍体和非整倍体 。 
4 试验的基本原则  
通过适当的途径使动物接触受试物，一定时间后处死动物，动物处死前用细胞分裂中期
阻断剂处理，处死后制备睾丸初级精母细胞染色体标本，在显微镜下观察染色体畸变。  
本方法特别适用于需考虑体内代谢活化后的染色体畸变分析。  
若有证据表明待测物或其代谢产物不能到达睾丸，则不适用于本方法。  
5 仪器和器械  
生物显微镜、离心机、解剖剪、镊子、离心管、平皿、注射器、灌胃针头、载玻片、盖
玻片（ 24mm×50mm）等。  
6 试剂  
6.1  0.04 %秋水仙素：取 40 mg秋水仙素，加生理盐水至 100 mL。 
6.2  1 %柠檬酸三钠：取 1g柠檬酸三钠，加蒸馏水至 100 mL。 
6.3  0.075  mol/L氯化钾溶液：取氯化钾 5.59 g，加蒸馏水至 1000  mL。 
6.4  甲醇 /冰醋酸（ 3：1，v/v）固定液：临用现配。  644 
 6.5  60 %冰乙酸：取 60 mL冰乙酸，加蒸馏水至 100 mL，均宜新鲜配制。  
6.6  pH  6.8磷酸盐缓冲液  
1/15 mol/L 磷酸盐缓冲液（ pH 6.8） 
磷酸二氢钾（ KH 2PO 4）                                       4.50 g  
磷酸氢二钠（ Na2HPO 4·12H 2O）                                11.81 g  
加蒸馏水至                                                   1000 mL  
6.7  姬姆萨染液  
姬姆萨（ Giemsa）染液  
成分： Giemsa染料                                          3.8 g  
甲醇                                                  375 mL  
甘油                                                  125 mL  
配制： 将染料和少量甲醇于乳钵里仔细研磨， 再加入甲醇至 375 mL和甘油， 混合均匀，
放置 37 ℃恒温箱中保温 48 h。保温期间，振摇数次，促使染料的充分溶解，取出过滤，两
周后用。  
姬姆萨应用液 ：取 l mL储备液加入 10 mL pH  6.8磷酸缓冲液。  
6.8  生理盐水、甲醇。  
7  实验动物和饲养环境  
适宜的雄性啮齿类动物均适用于本实验。推荐使用小鼠， 6～8周龄，体重为 30～35 g。
动物在实验室中至少应适应 5天，实验开始时动物的体重差异应控制在 ± 20%内。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。  
8  剂量分组  
受试物至少设三个剂量组。分别取  1/2、1/5、1/10 或1/20 LD 50 剂量。当受试物的 LD 50
大于 5 g/kg体重时，可取 5 g/kg体重为最高剂量。另外设阴性（溶剂）对照组和阳性物对照
组。阳性对照组用环磷酰胺（ 40 mg/kg 体重）或丝裂霉素 C（1.5～2 mg/kg 体重） ，腹腔注
射。每组至少有 5只存活动物。  
根据受试物的理化性质（水溶性和 /或脂溶性）确定受试物所用的溶剂，通常用水、植物
油或食用淀粉等。  
9  染毒途径和方式  
染毒途径视实验目的而定，建议采用经口灌胃方式。每天 1次染毒（如剂量过大时，一
天内染毒数次也是可以的，但每次应间隔数小时） ，连续 5 d。于第 1次染毒后的第 12～14 
d将受试动物处死。处死动物前 6 h，腹腔注射 0.04%秋水仙素溶液，剂量为 4 mg/kg体重。  645 
 10  试验方法  
10.1  取材  
取出两侧睾丸，去净脂肪，于生理盐水中洗去毛和血污，放入盛有适量 1%柠檬酸三钠
或0.075  mol/L氯化钾溶液的小平皿中。  
10.2  制片  
10.2.1 低渗：以眼科镊撕开被膜，轻轻地分离曲细精管， 加入 1%柠檬酸三钠溶液 10 mL，
用滴管吹打曲细精管， 室温下静止 20 min。 
10.2.2 固定：仔细吸尽低渗液，加固定液（甲醇：冰乙酸＝ 3∶1）10 mL固定。第一次不超
过15 min，倒掉固定液后，再加入新的固定液固定 20 min以上。如在冰箱（ 0～4 ℃）过夜
固定更好。  
10.2.3 离心：吸尽固定液，加 60%冰乙酸 1～2 mL，待大部分曲细精管软化完后，立即加入
倍量的固定液，打匀、移入离心管，以 1000 r/min 离心 10 min 。 
10.2.4 滴片：弃去大部分上清液，留下约 0.5～1.0 mL ，充分打匀制成细胞混悬液，将细胞
混悬液均匀地滴于冰水玻片上。每个样本制得 2～3张。空气干燥或微热烘干。  
10.2.5 染色：用 1∶10 Giemsa 液（ pH 6.8）染色 10 min（根据室温染色时间不同） ，用蒸馏
水冲洗、晾干 。 
10.3 封片  
用滤纸及时擦干染片背面的水滴，再用双层滤纸轻轻按压染片，以吸附染片上残留的水  
分，再在空气中晃动数次，以促其尽快晾干，然后放入二甲苯中透明 5 min，取出滴上适量  
光学树脂胶，盖上盖玻片，写好标签。  
10.4 阅片  
10.4.1 阅片要求  
在低倍镜下按顺序寻找背景清晰、分散良好、染色体收缩适中的中期分裂相，然后在  
油镜下进行分析。由于低渗等机械作用的破坏，会导致处于中期的染色体发生丢失，所以，  
观察的中期相染色体数目应是 n对双价体，每只动物至少分析 100个中期分裂相的初级精
母细胞。计数的细胞应含染色体数为 1n＋1的中期相细胞。有对于畸变细胞还应记录显微镜
视野的坐标位置及畸变类型。  
10.4.2 染色体分析  
除了可见到裂隙、短片、微小体外，还要分析互相易位、 X-Y和常染色体的单价体 。 
11  数据处理和结果判断  
所得各组染色体畸变率用 χ2检验，或其他适当的显著性检验方法进行统计学处理。当646 
 各剂量组与阴性 (溶剂 )对照组相比，畸变细胞率有显著性意义的增加，并有剂量 —反应关系
时；或仅一个剂量组有显著性意义的增加，经重复试验证实后，可判为试验结果阳性。  
12  结果解释  
阳性结果证明受试物具有引起该种动物睾丸生殖细胞染色体畸变的能力。  
阴性结果表明在本试验条件下受试物不引起该种动物睾丸生殖细胞染色体畸变。  647 
 15 亚慢性经口毒性试验  
Subchronic Oral Toxicity Test  
1  范围  
本方法规定了啮齿类动物亚慢性经口毒性试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于检测化妆品原料的亚慢性经口毒性。  
2  试验目的  
在估计和评价化妆品原料的毒性时，获得受试物急性毒性资料后，还需进行亚慢性经口
毒性试验。通过该试验不仅可获得一定时期内反复接触受试物后引起的健康效应、受试物作
用靶器官和受试物体内蓄积能力资料，并可估计接触的无有害作用水平，后者可用于选择和
确定慢性试验的接触水平和初步计算人群接触的安全性水平。  
3  定义  
3.1  亚慢性经口毒性  subchronic oral toxicity  
是指在实验动物部分生存期内，每日反复经口接触受试物后所引起的不良反应。  
3.2  未观察到有害作用的剂量水平 no observed adverse effect level （NOAEL） 
在规定的试验条件下， 用现有的技术手段或检测指标未观察到任何与受试 物有关的毒性
作用的最大剂量。  
3.3  观察到有害作用的最低剂量水平 Lowest observed adverse effect level （LOAEL） 
在规定的试验条件下，受试 物引起实验动物 组织形态、功能、生长发育等 有害效应 的最
低剂量。  
3.4  靶器官 Target organ  
实验动物出现由受试 物引起的明显毒性作用的器官。  
4  试验的基本原则  
以不同剂量受试物每日经口给予各组实验动 物，连续染毒 90 d，每组采用一个染毒剂
量。染毒期间每日观察动物的毒性反应。在染毒期间死亡的动物要进行尸检。染毒结束后所
有存活的动物均要处死，并进行尸检以及适当的病理组织学检查。  
5  试验方法  
5.1  实验动物和饲养环境   648 
 5.1.1  动物种系的选择  
常规选择啮齿类动物，首选大鼠。一般选用 6～8周龄的大鼠。动物体重的变动范围不
应超出平均动物体重的 20%。 若该试验为慢性试验的预备试验， 则在两个试验中所用的动物
种系应当相同。  
5.1.2  动物的性别和数量  
每一剂量组实验动物至少应有 20只（雌雄各半） ，但是考虑到亚慢性试验的重要性，应
适当增加每组雌雄动物数。若计划在试验过程中处死动物，则应增加计划处死的动物数。试
验结束时的动物数需达到能够有效评价受试物毒性作用的数量。 此外， 可另设一追踪观察组，
选用 20只动物（雌雄各半） ，给予最高剂量受试物，染毒 90 d，在全程染毒结束后继续观察
一段时间（一般不少于 28 d） ，以了解毒性作用的持续性、可逆性或迟发毒作用。  
5.1.3  饲养环境  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。  
5.2  剂量分组  
试验时至少要设三个染毒组和一个对照组。除不接触受试物外，对照组的其他条件均与
试验组相同。最高染毒剂量的设计应在引起中毒效应的前提下又不致造成动物过多死亡，否
则将会影响结果的评价。低剂量组应不出现任何毒性作用。若掌握人群接触水平，则最低染
毒剂量应高于人群的实际接触水平。中间剂量组应引起较轻的可观察到的毒性作用。若设多
个中间剂量组，则各组的染毒剂量应引起不同程度毒性作用。在中、低剂量组和对照组中，
动物死亡率应很低，以保证 得到有意义的评价结论。  
对那些毒性较低的物质来说， 当通过饲料染毒时应特别注意确保大量的受试物混入不会
对动物正常营养产生影响。对其他的染毒方式要加以特殊说明。若采用灌胃方式染毒，则每
日染毒时点应相同，并定期（每周）按体重调整染毒剂量，维持单位体重染毒水平不变。  
本项试验中，如果接触水平超过 1000 mg/kg 时仍未产生可观测到的毒性效应，而且可
以根据相关结构化合物预期受试物毒性时，可以考虑不必进行三个剂量水平的全面试验观
察。  
5.3  试验步骤  
染毒开始前至少要有 5 d时间使实验动物适应实验室饲养环境。实验动 物随机分组。受
试物可通过混入饲料或饮水、直接喂饲以及灌胃进行染毒。动物每周 7 d染毒。试验期间所
有动物染毒的方式应完全相同。若为染毒目的加入其他溶剂或添加剂，这些溶剂或添加剂不
应影响受试物的吸收或引起毒性作用。  
5.4  临床观察  
观察时间应至少为 90 d。追踪观察组还要增加 28 d，但不作任何处理，以了解毒性作用  
的可逆性、持续性及迟发毒作用。  649 
 观察期间对动物的任何毒性表现均应记录，记录内容包括发生时间、程度和持续时
间。 
观察应至少包括如下内容：皮肤和被毛的改变、眼和粘膜变化、呼吸、循环、植物神
经和中枢神 经系统、肢体运动和行为活动等改变。应计算每周饲料消耗量（或当通过饮水
染毒时的饮水消耗量），记录每周体重变化。  
5.5  临床检查  
5.5.1  眼科检查  
在动物染毒前和染毒后，最好对所有实验动物，至少应对最高剂量组和对照组动物，使
用眼科镜或其他有关设备进行眼科检查。若发现动物有眼科变化则应对所有动物进行检查。  
5.5.2  血液检查  
在染毒前、染毒中期、染毒结束及追踪观察结束时应测定血球容积、血红蛋白浓度、红
细胞数、白细胞总数和分类，必要时测定凝血功能如凝血时间、凝血酶原时间、凝血激酶时
间或血小板数等指标。  
5.5.3  临床血液生化检查  
在染毒前、染毒中期、染毒结束及追踪观察结束时进行，检查指标包括电解质平衡、碳
水化合物代谢、肝、肾功能。可根据受试物作用形式选择其他特殊检查。推荐的指标包括：
钙、磷、氯、钠、钾、禁食血糖（不同动物品系采用不同的禁食期） 、血清谷丙转氨酶、血
清谷草转氨酶、鸟氨酸脱羧酶、 谷氨酰转肽酶、尿素氮、白蛋白、血液肌酐、总胆红素及
总血清蛋白。必要时可进行脂肪、激素、酸碱平衡、正铁血红蛋白、胆碱酯酶活性的分析测
定。此外，还可根据所观察到的毒性作用进行其他更大范围的临床生化检查，以便进行全面
的毒性评价。  
5.5.4  尿液检查  
一般不需要进行，只有当怀疑存在或观察到相关毒性作用时方需进行尿液检查。  
5.6  病理检查  
5.6.1  大体尸检  
所有动物均应进行全面的大体尸检，内容包括动物的外观、所有孔道，胸腔、腹腔及其
内容物。肝、肾、肾上腺、睾丸、附睾、子宫、卵巢、胸腺、脾、脑和心脏应在分 离后尽快
称重以防水分丢失。应将下列组织和器官保存在固定液中，以备日后进行病理组织学检查：
所有大体解剖呈现异常的器官、脑（包括延髓 /脑桥、小脑和大脑皮层、脑垂体） 、甲状腺 /甲
状旁腺、胸腺、肺 /气管、心脏、主动脉、唾液腺 *、肝、脾、肾、肾上腺、胰、性腺、子宫、
生殖附属器官 *、皮肤 *、食管、胃、十二指肠、空肠、回肠、盲肠、结肠、直肠、膀胱、前
列腺、有代表性的淋巴结、雌性乳腺 *、大腿肌肉 *、周围神经、胸骨（包括骨髓） 、眼 *、股
骨（包括关节面） *、脊髓（包括颈部、胸部、腰部） *和泪腺 *。 
* 只有当毒性作用提示或作为 被研究的靶器官时才需要检查这些器官。  650 
 5.6.2  病理组织学检查  
应对下述器官和组织进行检查：  
(1)所有最高剂量组和对照组动物的重要的和可能受到损伤的器官或组织，如高剂量组
动物的器官或组织有病理组织学的病变，则应扩展至其他剂量组的相应的器官和组织。  
(2)各剂量组大体解剖见有异常的器官或组织。  
(3)其他剂量组动物的靶器官。  
(4)在追踪观察组，应对那些在染毒组呈现毒性作用的组织和器官进行检查。  
6  试验结果的评价  
6.1  结果的处理  
可通过表格形式总结试验结果，显示试验开始时各组动物数、出现损伤的 动物数、损伤
的类型和每种损伤的动物百分比。对所有数据应采用适当的统计学方法进行评价，统计学方
法应在试验设计时确定。  
6.2  结果评价  
亚慢性经口毒性试验结果应结合前期试验结果， 并考虑到毒性效应指标和尸检及病理组
织学检查结果进行综合评价。毒性评价应包括受试物染毒剂量与是否出现毒性反应、毒性反
应的发生率及其程度之间的关系。 这些反应包括行为或临床异常、 肉眼可见的损伤、 靶器官、
体重变化情况、死亡效应以及其他一般或特殊的毒性作用。 在综合分析的基础上得出 90天
经口毒性的 LOAEL和（或） NOAEL，为慢性毒性试验的剂量、观察指标的选择提供依据 。 
7  试验结果的解释  
亚慢性经口毒性试验能够提供受试物在经口反复接触时的毒性作用资料。 其试验结果可
在很有限的程度上外推到人，但它可为确定人群 的允许接触水平 提供有用的信息。  
 651 
 16 亚慢性经皮毒性试验  
Subchronic Dermal Toxicity Test  
1  范围  
本方法规定了啮齿类动物亚慢性经皮毒性试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于检测化妆品原料的亚慢性经皮毒性。  
2  试验目的  
在估计和评价化妆品原料的毒性时，获得受试物急性经皮毒性资料后，还需进行亚慢性
经皮毒性试验。 通过该试验不仅可获得在一定时期内反复接触受试物后可能引起的健康影响
资料，而且为评价受试物经皮渗透性、作用靶器官和慢性皮肤毒性试验剂量选择提供依据。  
3  定义  
3.1  亚慢性经皮毒性  subchronic dermal toxicity  
是指在实验动物部分生存期内，每日反复经皮接触受试物后所引起的不良反应。  
3.2  未观察到有害作用的剂量水平 no observed adverse effect level （NOAEL） 
在规定的试验条件下， 用现有的技术手段或检测指标未观察到任何与受试 物有关的毒性
作用的最大剂量。  
3.3  观察到有害作用的最低剂量水平 lowest observed adverse effect level （LOAEL） 
在规定的试验条件下，受试 物引起实验动物 组织形态、功能、生长发育等 有害效应 的最
低剂量。  
3.4  靶器官 target organ  
实验动物出现由受试 物引起的明显毒性作用的器官。  
4  试验的基本原则  
以不同剂量受试物每日经皮给予各组实验动物，连续染毒 90 d，每组采用一个染毒剂
量。染毒期间每日观察动物的毒性反应。在染毒期间死亡的动物要进行尸检。染毒结束后对
所有存活的动物均要处死，并进行尸检以及适当的病理组织学检查。  
5  试验方法  
5.1  受试物  
若受试物为固体，应将其粉碎并用水（或适当的介质）充分湿润，以保证受试物与皮肤652 
 有良好的接触。若采用介质，应考虑该介质对受试物皮肤通透性的影响。液体受试物一般不
用稀释。  
5.2  实验动物和饲养环境  
5.2.1  动物种系的选择  
可采用成年大鼠、家兔或豚鼠进行试验，也可使用其他种属的动物。当亚慢性试验作为
慢性试验的预备试验时，则在两项试验中所使用的动物种系应当相同。  
5.2.2  动物的性别和数量  
每一剂量组实验动物至少应有 20只（雌雄各半） ，皮肤健康。若计划在试验过程中处死
动物，则应增加计划处死的动物数。此外，可另设一追踪观察组，选用 20只动物（雌雄各
半） ，给予最高剂量受试物，染毒 90 d，全程染毒结束后继续观察一段时间（一般不少于 28 
d） ，以了解毒性作用的持续性、可逆性或迟发毒作用。  
5.2.3  饲养环境  
实验动物及实验动物 房应符合国家相应规定。选用标准配合饲料，饮水不限制。  
5.3  剂量分组  
试验时至少要设三个染毒组和一个对照组。除不接触受试物外，对照组的其他条件均与
试验组相同。最高染毒剂量的设计应在引起中毒效应的前提下又不致造成动物过多死亡，否
则将会影响结果的评价。低剂量组应不出现任何毒性作用。若掌握人群接触水平，则最低染
毒剂量应高于人群的实际接触水平。中间剂量组应引起较轻的可观察到的毒性作用。若设多
个中间剂量组，则各组的染毒剂量应引起不同程度毒性作用。在中、低剂量组和对照组中，
动物死亡率应很低，以保证得到有意义的评价结 论。  
若受试物引起严重的皮肤刺激效应，则应降低受试物的使用浓度，尽管这样可导致原来
在高剂量下出现的其他毒性作用减弱或消失。若在试验早期动物的皮肤受到严重损伤，则有
必要终止试验，并使用较低的浓度重新开始试验。  
本项试验中，如果接触水平超过 1000 mg/kg 时仍未产生可观测到的毒性效应，而且可
以根据相关结构化合物预期受试物毒性时，可以考虑不必进行三个剂量水平的全面试验观
察。  
5.4  试验步骤  
动物在试验前至少要在实验室饲养环境中适应 5 d时间。染毒前 24 h，将动物躯干背部
染毒区的被毛剪掉或剃除。大约每周要 对染毒部位去毛。在使用剪刀或剃刀进行去毛时应特
别小心，以防损伤动物的皮肤从而引起皮肤通透性的改变。染毒部位的面积不应小于动物体
表面积的 10%，应通过对动物体重的测定确定染毒部位的面积。若受试物毒性较大，则可相
对减小染毒区域的面积，但受试物应尽可能薄而均匀地涂敷于整个染毒区域。在染毒操作期
间应使用玻璃纸和无刺激的胶带将受试物固定，以保证受试物与皮肤有良好的接触，并防止653 
 动物舔食。  
在90 d试验期间，实验动物每周 7 d每天染毒 6 h。追踪观察组则要多进行 28 d观察，
以了解毒性作用的持续性、可逆性及迟发毒作用。  
5.5  临床观察  
试验中每天至少应进行一次仔细的临床检查。  
观察期间对动物的任何毒性表现均应记录，记录内容包括发生时间、程度和持续时
间。 
笼边观察应至少包括如下内容：皮肤和被毛的改变、眼和粘膜变化、呼吸、循环、植
物神经和中枢神经系统、肢体运动和行为活动等改变。应计算每周饲料消耗量，记录每周
体重变化。  
5.6  临床检查  
5.6.1  眼科检查  
在动物染毒前和染毒后，最好对所有实验动物，至少应对最高剂量组和对照组动物，使
用眼科镜或其他有关设备进行眼科检查。若发现眼科变化则应对所有动物进行检查。  
5.6.2  血液检查  
在染毒前、 染毒中期、 染毒结束及追踪观察结束时应测定包括血球容积、 血红蛋白浓度、
红细胞数、白细胞总数和分类 、必要时测定凝血功能，如凝血时间、凝血酶原时间、凝血激
酶时间或血小板数等指标。  
5.6.3  临床血液生化检查  
染毒前、染毒中期、染毒结束及追踪观察结束时进行，检查指标包括电解质平衡、碳水
化合物代谢、 肝、 肾功能。 可根据受试物作用形式 选择其他特殊检查。 推荐的指标包括： 钙、
磷、氯、钠、钾、禁食血糖（不同动物品系采用不同的禁食期） 、血清谷丙转氨酶、血清谷
草转氨酶、鸟氨酸脱羧酶、 谷氨酰转肽酶、尿素氮、白蛋白、血液肌酐、总胆红素及总血
清蛋白。必要时可进行脂肪、激素、酸碱平衡、正铁血红蛋白、胆碱酯酶活性的分析测定。
此外，还可根据所观察到的毒性作用进行其他更大范围的临床生化检查，以便进行全面的毒
性评价。  
5.6.4  尿液检查  
一般不需要进行，只有当怀疑存在或观察到相关毒性作用时方需进行尿液检查。  
5.7  病理检查  
5.7.1  大体尸检  
所有动物均应进行全面的大体尸检，内容包括机体的外观、所有孔道，胸腔、腹腔及其
内容物。肝、肾、肾上腺、睾丸、附睾、子宫、卵巢、胸腺、脾、脑和心脏应在分离后尽快
称重以防水分丢失。应将下列组织和器官保存在固定液中，以便日后进行病理组织学检查：654 
 所有大体解剖呈现异常的器官、脑（包括延髓 /脑桥、小脑和大脑皮层、脑垂体） 、甲状腺 /甲
状旁腺、胸腺、肺 /气管、心脏、主动脉、唾液腺 *、肝、脾、肾、肾上腺、胰、性腺、子宫、
生殖附属器官 *、皮肤、食管、胃、十二指肠、空肠、回肠、盲肠、结肠、直肠、膀胱、前
列腺、有代表性的淋巴结、雌性乳腺 *、大腿肌肉 *、周围神经、胸骨（包括骨髓） 、眼 *、股
骨（包括关节面） *、脊髓（包括颈部、胸部、腰部） *和泪腺 *。 
* 只有当毒性作用提示或作为被研究的靶器官时才需要检查这些器官。  
5.7.2  病理组织学检查  
应对下述器官和组织进行病理组织学检查：  
(1)所有最高剂量组和对照组动物的重要的和可能受到损伤的器官或组织，如高剂量组
动物的器官或组织有病理组织学病变则应扩展至其他剂量组的相应的器官和组织。  
(2)各剂量组大体解剖见有异常的器官或组织。  
(3)其他剂量组动物的靶器官。  
(4)对追踪观察组，应对那些在染毒组呈现毒性作用的组织和器官进行检查。  
6  试验结果的评价  
6.1  结果的处理  
可通过表格形式总结试验结果，显示试验开始时各组动物数、出现损伤的动物数、损伤
的类型和每种损伤的动物百分比。对所有数据应采用适当的统计学方法进行评价，统计学方
法应在试验设计时确定。  
6.2  试验结果的评价  
亚慢性经皮毒性试验结果应结合前期试验结果， 并考虑到毒性效应指标和尸检及病理组
织学检查结果进行综合评价。毒性评价应包括受 试物染毒剂量与是否出现毒性反应、毒性反
应的发生率及其程度之间的关系。 这些反应包括行为或临床异常、 肉眼可见的损伤、 靶器官、
体重变化情况、死亡效应以及其他一般或特殊的毒性作用。 在综合分析的基础上得出 90天
经皮毒性的 LOAEL和（或） NOAEL，为慢性毒性试验的剂量、观察指标的选择提供依据 。 
7  试验结果的解释  
亚慢性经皮毒性试验能够提供受试物在经皮反复接触时的毒性作用资料。 其试验结果可
在很有限的程度上外推到人，但它可为确定人群 的允许接触水平 提供有用的信息。  655 
 17 生殖发育毒性试验  
 17.1 致畸试验  
 Teratogenicity Test  
1 范围  
本方法规定了动物致畸试验的基本原则， 试验方法和技术要求 。 
本方法用于检测化妆品原料的致畸 作用。 
2 试验原理与目的  
母体在孕期受到可通过胎盘屏障的某种有害物质作用，影响胚胎的器官分化与发育，导
致结构异常，出现胎仔畸形。在胚胎发育的器官形成期给予妊娠动物化学物质，可检测该化
学物质对胎仔的致畸作用。  
检测妊娠动物接触化妆品原料后引起胎仔畸形的可能性，预测其对人体可能的致畸性。  
3 定义  
3.1  致畸性  teratogenicity  
化学物质在器官发生期间引起子代永久性结构异常的特性。  
3.2  母体毒性  maternal toxicity  
化学物质引起亲代雌性妊娠动物直接或间接的健康损害效应，表现为增重减少、功能异
常、中毒体征，甚至死亡。  
4 仪器和试剂  
4.1  仪器和器材  
实验室常用设备、生物显微镜、体视显微镜、游标卡尺、电子天平。  
4.2  主要试剂  
4.2.1 甲醛、冰乙酸、 2,4,6 -三硝基酚、氢氧化钾、甘油、水合氯醛、茜素红。  
4.2.2 茜素红储备液：以50%乙酸为溶剂的茜素红饱和液 5.0 mL，甘油 10.0 mL，1%水合氯
醛60.0 mL混合，存于棕色瓶中。  
4.2.3 茜素红应用液：取 储备液 3～5 mL，用 10～20 g/ L氢氧化钾液稀释至 1000 mL，存于
棕色瓶中。  
4.2.4 茜素红溶液：茜素红 0.1 g，氢氧化钾 10 g，蒸馏水 1000 mL，临用时配制（剥皮法骨
骼染色法） 。 656 
 4.2.5 透明液 A：甘油 200 mL，氢氧化钾 10 g，蒸馏水 790 mL混合。  
4.2.6 透明液 B：甘油与蒸馏水等 体积混合。  
4.2.7 固定液（ Bouins液） ： 2,4,6 -三硝基酚（苦味酸饱和液） 75份、 40%甲醛 20份、冰乙酸
5份。 
5 试验方法  
5.1  受试物  
受试物应使用原始样品，若不能使用原始样品，应对受试物进行适当处理。  
5.2  实验动物和饲养环境  
5.2.1 动物选择：啮齿动物首选大鼠 ，非啮齿类动物首选家兔 。若选其他物种应给出理由。
选用健康、性成熟的雄性动物和未经交配的雌性动物，试验开始时动物体重的差异不应超过
平均体重的 ± 20%，所用动物应注明种类、品系、性别、体重和周龄。  
5.2.2 动物数量：性成熟的雄鼠和雌鼠通常按 1:1或1:2比例合笼交配，如果 5 d内未交配，
应更换雄鼠。为了获得足够的胎仔来评价其致畸作用，大鼠每个剂量水平的怀孕动物数不少
于16只，家兔每个剂量水平的怀孕动物数不少于 12只。  
5.2.3 动物的准备和饲养： 实验动物及实验动物房应符合国家相应 标准和规定。实验动物在
试验前应至少进行 3～5 d的环境适应和检疫观察，试验期间动物自由饮水和摄食，妊娠动
物应单笼饲养。  
5.3  剂量和分组  
试验至少设 3个剂量组，同时设溶剂对照组，溶剂对照组除不给受试物外，其余处理均
同剂量组。必要时设阳性对照组，常用经口给予的阳性对照物为敌枯双、五氯酚钠、阿司匹
林及维生素 A等， 或者用环磷酰胺于孕第 12 d腹腔注射 1次。 曾用阳性物开展过致畸试验、
并在所用实验动物种系有阳性结果发现，试验可略去设置阳性对照组。  
高剂量组原则上应使部分动物出现某些发育毒性和 （或） 母体毒性， 如体重轻度减轻等，
但不至于引起死亡或严重疾病， 如果母体动物有死亡发生， 应不超过母体动物数量的 10%。
低剂量组不应出现任何观察到的母体毒性或发育毒性作用。建议递减剂量系列的组间距 2～
4倍比较合适，当组间差距较大时（如超过 10倍）加设一个试验组。  
试验剂量的设计参考急性毒性试验剂量、 28天经口毒性试验 、90天经口毒性试验剂量
和人体实际摄入量进行。对于能求出 LD 50的受试物，根据 LD 50值和剂量 -反应关系曲线斜
率设计高剂量组的剂量。对于求不出 LD 50的受试物，如果 28天或 90天经口毒性试验未观
察到有害作用，以最大未观察到有害作用剂量作为高剂量；如果 28天或 90天经口毒性试验
观察到有害作用，以最小观察到有害作用剂量为高剂量组，以下设 2个剂量组。设置剂量水
平时还应参考受试物的其他毒理学资料。  657 
 5.4  试验步骤 和观察指标  
5.4.1 “受孕动物 ”的检出  
对于大鼠，雌、雄性动物同笼后，每日早晨对雌鼠检查阴栓（或阴道涂片） ， 查出阴栓
（或精子） ，认为该动物已交配，当天作为“受孕”零天。对于家兔，雌兔和雄兔合笼后阴
道涂片检查到精子当日作为“受孕”零天。 检出的“受孕动物”按随机分组，并称重和编号。  
5.4.2 受试物的给予途径  
受试物通常经口灌胃给予，若选用其他途径应说明理由。通常，在器官形成期给予受试
物(大鼠孕期 6～15 d，家兔孕期 6～18 d)。受试物灌胃给予时，要将受试物溶解或悬浮于合
适的溶剂中，首选溶剂为水，不溶于水的受试物可使用植物油（如玉米油、橄榄油等） ，不
溶于水或油的受试物亦可使用羧甲基纤维素、淀粉等配成混悬液或糊状 物等。受试物应新鲜
配制，有资料表明其溶液或混悬液储存稳定者除外。应每日在同一时间灌胃一次，并根据母
体体重调整灌胃体积。灌胃体积一般为 10 mL/kg  体重，如为水溶液时，最大灌胃体积可达
20 mL/kg  体重，如为油性液体，灌胃体积应不超过 4 mL/kg  体重；各组灌胃体积应一致。  
5.4.3 母体观察  
每日对动物进行临床观察，包括皮肤、被毛、眼睛、黏膜、呼吸、神经行为、四肢活动
等情况，及时记录各种中毒体征，包括发生时间、表现程度和持续时间，发现虚弱或频死的
动物应进行隔离或处死，母体有流产或早产征兆应及时处死并解剖检查。  
在受孕第 0 d、给予受试物第 1 d、给予受试物期间每 3 d及处死当日称母体体重。若通
过饮水途径给予受试物，还应记录饮水量。  
5.4.4 受孕母体处死和一般检查  
分娩前 1 d（一般大鼠为孕第 20 d，家兔为孕第 28 d）处死母体。剖腹检查亲代受孕情
况和胎体发育。迅速取出子宫，称子宫连胎重，以 得出妊娠动物的净增重。记录黄体数、早
死胎数、晚死胎数、活胎数及着床数。  
处死时对所有妊娠动物进行尸体解剖和肉眼检查，保存肉眼发现有改变的脏器，以便于
进行组织学检查，同时保存足够对照组的相应脏器以供比较。  
5.4.5 活胎鼠检查  
逐一记录胎鼠性别、体重、体长、尾长、检查胎鼠外观有无异常。致畸试验胎鼠外观常
见检查项目见表 1。 
 
 
 
 
 
 658 
 表1 致畸试验胎鼠外观检查项目  
部位 检查项目  部位 检查项目  部位 检查项目  
头部  无脑  
躯干部  胸骨裂  
四肢  多肢  
脑膨出  胸部裂  无肢  
顶骨裂  脊椎裂  短肢  
脑积水  腹裂  半肢  
小头症  脊椎侧弯  多趾  
颜面裂  脊椎后弯  无趾  
小眼症  脐疝  并趾  
眼球突出  尿道下裂  短趾  
无耳症  无肛门  缺趾  
小耳症  短尾、卷尾    
耳低位  无尾    
无颚症      
小颚症      
下颚裂      
口唇裂      
5.4.6 胎鼠骨骼标本的制作与检查  
骨骼标本制作方法一：将每窝 1/2的活胎鼠放入 95%（V/V）乙醇中固定 2～3周，取出
胎仔流水冲洗数分钟后放入 10～20 g/L的氢氧化钾溶液内 （至少 5倍于胎仔体积） 8～72 h，
透明后放入茜素红应用液中染色 6～48 h，并轻摇 1～2次/d，至头骨染红为宜。再放入透明
液A中1～2 d，放入透明液 B中2～3 d，待骨骼染红而软组织基本褪色后，可将标本放在
甘油中保存。  
骨骼标本制作方法二（剥皮法） ：也可将胎鼠剥皮、去内脏及脂肪后，放入茜素红溶液
染色，当天摇动玻璃瓶 2～3次，待骨骼染成红色时为止。将胎鼠放入透明液 A中1～2 d，
换到透明液 B中2～3 d。待胎鼠骨骼已染红，而软组织的紫红色基 本褪色后，可将标本放
在甘油中保存。  
胎鼠骨骼检查：将标本放入小平皿中，用透射光源，在体视显微镜下作整体观察，然后
逐步检查骨骼。测量头顶间骨及后头骨缺损情况，然后检查胸骨的数目、缺失或融合（胸骨
骨化中心为 5个， 剑突 1块； 骨化不全时首先缺第 5胸骨、 次为缺第 2胸骨） 。 肋骨通常 12～
13对，常见畸形有融合肋、分叉肋、波状肋、短肋、多肋（常见 14肋） 、缺肋、肋骨中断。
脊柱发育和椎体数目 （颈椎 7个， 胸椎 12～13个， 腰椎 5～6个， 底椎 4个， 尾椎 3～5个） ，659 
 有无融合、纵裂等。最后检查四肢骨。致畸试验胎鼠骨骼常见检查项目见 表2。 
表2 致畸试验胎鼠骨骼检查项目  
部位 检查项目  
枕骨  骨化中心缺失  
脊柱骨  数目、形状异常、融合、纵裂、部分裂开、骨化中心缺失、缩窄、脱离  
骨盆  骨化中心缺失、形状异常、融合、裂开、缩窄、脱离  
四肢骨  数目、形状异常  
腕骨  骨化中心缺失  
掌骨  形状异常  
趾骨  形状异常  
肋骨  数目、形状异常、融合、分叉、缺损  
胸骨  数目、融合、骨化中心缺失  
5.4.7 胎鼠内脏检查  
每窝的 1/2活胎鼠放入 Bouins液中， 固定两周后作内脏检查。 先用自来水冲去固定液，
将胎鼠仰放在石蜡板上，剪去四肢和尾，用刀片 在头部横切或纵切 5刀，再剖开 胸腔和腹
腔。按不同部位的断面观察器官的大小、形状和相对位置。正常切面见图。  
 
 
 
 
 
 
 
（1）经口从舌与两口角向枕部横切（切面 ①） ，观察大脑、间脑、小脑、舌及颚裂。  
（2）在眼前面作垂直纵切（切面 ②） ，可观察鼻部。  
（3）从头部垂直通过眼球中央作纵切（切面 ③） ，可观察眼部。  
（4）沿头部最大横位处穿过脑部作切面（切面 ④） ，可观察脑室部。  
以上切面的目的可分别观察舌裂、双叉舌、颚裂、眼球畸形、鼻畸形，脑和脑室异常。  
（5）沿下颚水平通过颈部中部作横切 (切面⑤)，可观察气管、食管和延脑或脊髓。  
以后自腹中线剪开胸、腹腔，依次检查心、肺、横膈膜、肝、胃、肠等脏器的大小、位
置，查毕将其摘除，再检查肾脏、输尿管、膀胱、子宫或睾丸位置及发育情况。然后将肾脏
切开，观察有无肾盂积水与扩大。必要时还需对心脏内部结构进行检查。致畸试验胎鼠内脏
常见检查项目见表 3。 
图1 胎鼠头部示意图  660 
  
 
 
 
 
 
 
 
表3 致畸试验胎鼠内脏检查项目  
部位 检查项目  部位 检查项目  部位 检查项目  
头部  
（脊髓） 嗅球发育不全  
胸部 右位心 
腹部 肝分叶异常  
侧脑室扩张  房中隔缺损  肾上腺缺失  
第三脑室扩张  室间隔缺损  多囊肾 
无脑症  主动脉弓  马蹄肾  
无眼球症  食道闭锁  肾积水  
小眼球症  气管狭窄  肾缺失  
角膜缺损  
单眼球  无肺症  膀胱缺失  
多肺症  睾丸缺失  
  肺叶融合  卵巢缺失  
 隔疝  卵巢异位  
  气管食管瘘  子宫缺失  
 内脏异位  子宫发育不全  
   输卵管积水  
对非啮齿类动物，如家兔，应对所有的胎仔均进行骨骼和内脏的检查，其检查程序参照
大鼠进行。  
5.5  数据处理、 统计方法及结果评定  
整理每只动物的资料并将试验结果列表，包括试验开始时体重、各试验组的动物数、子
代动物数、试验过程中死亡或人为处死的动物数、受孕动物数、临床中毒表现和出现中毒体
征的动物数。胎鼠的观察结果，包括畸形类型及其他相关信息。  
用合理的统计方法对下述指标进行统计分析：母体体重、体重增重（处死时母体体重 -
孕6 d体重） 、子宫连胎重、体重净增重（处死时母体体重 -子宫连胎重 -孕6 d体重） 、着床
数、黄体数、吸收胎数、活胎数、死胎数及百分率、胎仔的体重及体长、有畸形的胎仔数（包
括外观、骨骼和内脏畸形） ，有畸形胎仔的窝数及百分率，计算动物总畸胎率和某单项畸胎
661 
 率。对胎仔的相关指标统计应以窝为单位。  
受孕率（ %）=受孕动物数 /实验动物数 ×100%  
活胎率（ %）=活胎数 /胎鼠总数 ×100%  
死胎率（ %）=死胎数 /胎鼠总数 ×100%  
吸收胎率（ %）=（早期 +中期 +晚期）吸收胎数 /胎鼠总数 ×100%  
外观畸形率（ %）=外观畸形胎鼠数 /检查胎鼠数 ×100%  
骨骼畸形率（ %）=骨骼畸形胎鼠数 /检查胎鼠数 ×100%  
内脏畸形率（ %）=内脏畸形胎鼠数 /检查胎鼠数 ×100%  
畸胎率（%）=畸胎总胎鼠数 /活胎仔总数 ×100%  
6 结果解释  
解释致畸试验结果时， 应该结合亚慢性、繁殖毒性、毒物动力学及其他试验结果综合考
虑，试验结果从动物外推到人 时，必须注意种属差异。  662 
 18 慢性毒性 /致癌性结合试验  
Combined Chronic Toxicity / Carcinogenicity Test  
1  范围  
本方法规定了动物慢性毒性 /致癌性结合试验的基本原则、要求和方法。  
本方法适用于化妆品原料的慢性毒性和致癌性的检测。  
2  定义  
2.1 慢性毒性 chronic toxicity  
动物在正常生命期的大部分时间内接触受试物所引起的不良反应 。 
2.2 未观察到有害作用的剂量水平 no observed adverse effect level （NOAEL） 
在规定的试验条件下， 用现有的技术手段或检测指标未观察到任何与受试 物有关的毒性
作用的最大剂量。  
2.3 观察到有害作用的最低剂量水平 lowest observed adverse effect level （LOAEL） 
在规定的试验条件下，受试 物引起实验动物 组织形态、功能、生长发育等 有害效应 的最
低剂量。  
2.4 靶器官 target organ  
实验动物出现由受试 物引起的明显毒性作用的器官。  
2.5 化学致癌物 chemical carcinogen  
能引起肿瘤，或使肿瘤发生率增加的化学物。  
3  原理  
化学物质在体内的蓄积作用，是发生慢性中毒的基础。慢性毒性试验是使动物长期地以
一定方式接触受试物引起的毒性反应的试验。  
当某种化学物质经短期筛选试验证明具有潜在致癌性， 或其化学结构与某种已知致癌剂
十分相近时，而此化学物质有一定实际应用价值时，就需用致癌性试验进一步验证。动物致
癌性试验为人体长期接触该物质是否引起肿瘤的可能性提供资料。  
4  试验的基本原则  
在实验动物的大部分生命期间将受试化学物质以一定方式染毒，观察动物的中毒表
现，并进行生化指标、血液学指标、病理组织学等检查，以阐明此化学物质的慢性毒性。  
将受试化学物质以一定方式处理动物， 在该动物的大部分或整个生命期间及死后检查肿663 
 瘤出现的数量、 类型、 发生部位及发生时间， 与对照动物相比以阐明此化学物质有无致癌性。  
5  实验动物和饲养环境  
5.1动物种类和品系的选择  
为选择合适的动物（种类和品系） ，应该进行有关的急性、亚急性和毒物动力学试验。
在评价致癌性时常用小鼠和大鼠，而进行慢性毒性试验常用大鼠和狗。  
对慢性毒性 /致癌性结合试验，一般均采用大鼠，但这并不排斥使用其他种类。所选用
的品系应是对该类受试物的致癌和毒性作用敏感的。  
5.2性别和实验开始时的年龄  
两种性别 都应该使用， 最常使用刚断奶或已断奶的年幼动物来进行慢性毒性和致癌性的
长期生物学试验。  
在啮齿类动物断奶和适应环境之后要尽快开始试验，最好在 6周龄之前。  
5.3实验组的动物数  
应保证试验结果的可靠性并能进行统计学处理，实验组和对照组动物，应采用随机分配
的方法。  
组都应有足够的动物数用来进行详细的生物学和统计学分析。  
每一个剂量组和相应的对照组至少应该有 50只雄性和 50只雌性的动物，不包括提前
剖杀的动物数。如需观察肿瘤以外的病理变化可设附加剂量组，两种性别各 20只动物，其
相应的对照组两种性别各 10只动物。  
5.4动物的管理、饲料和饮水  
必须严格的控制环境条件和合理的动物管理措施。  
实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。  
6  剂量组和给受试物的频率  
为了评价致癌性试验，至少要设三个剂量组的实验组及一个相应的对照组。高剂量组可
以出现某些较轻的毒性反应，但不能明显缩短动物寿命。这些毒性反应可能表现在血清酶水
平的改变，或体重增加受到轻度抑制（低于 10%）。 
低剂量不能引起任何毒性反应，应不影响动物的正常生长、发育和寿命。一般不应低于
高剂量的 10%。 
中剂量应界于高剂量和低剂量之间，可根据化学物的毒代动力学性质来确定。  
结合慢性毒性试验， 应附加一个实验组和相应的对照组。 最高剂量应能产生明显的毒性。  
一般每天给予受试物。如果所给的化学物质是混在饮水中或饲料中，应 保证连续给予。
给受试物的频率也可以按其毒代动力学变化进行调整。  664 
 应设相应的对照组，除不接触受试物外，其他条件应和实验组相同。  
7  给受试物的途径  
经口、经皮、 吸入是三种主要给受试物途径。选择何种途径要根据受试物的理化特性
和对人有代表性的接触方式。  
给受试物的频率按所选择的给予途径和方式可以有所不同，如有可能，应按照受试物
的毒代动力学变化进行调整。  
7.1经口染毒  
如果受试物是通过胃肠道吸收的则最好选用经口途径。按试验期限（ 9）中指明的试验
期限，把受试物混入饲料中、溶于饮水中，或用管饲法连续给予动物。每周 7天均给予受试
物，中断染毒可使动物得到恢复或毒性缓解，从而影响结果及以后的评价。  
7.2经皮染毒  
选择皮肤接触方式是用于模仿人接触有关物质的一个主要途径， 并作为诱发皮肤病变的
试验模型。有关诱导皮肤肿瘤的特殊试验在 本方法中不作介绍。  
7.3吸入染毒  
吸入方式不是化妆品主要接触途径，因此吸入染毒 本方法不作介绍。  
8  试验期限  
在附加组中 20只实验动物 /每性别和 10只相应对照组动物 /每性别至少应该维持到 12
个月。  
这些动物的剖杀， 应是用于评价和受试物有关的， 但并非老年性改变所导致的病理变化。
致癌性试验的期限必须包 括受试物正常生命期的大部分时间。  
确定试验期限的几条准则：  
（1）一般情况下，试验结束时间对小鼠和仓鼠应在 18个月，大鼠在 24个月；然而对某
些生命期较长的或自发肿瘤率低的动物品系，小鼠和仓鼠可在 24个月，大鼠可在 30个月。  
（2）当最低剂量和对照组存活动物只有 25%时，也可以结束试验。对于有明显性别差异
的试验，则其结束的时间对不同的性别应有所不同。在某种情况下因明显的毒性作用只造成
高剂量组动物过早死亡，此时不应结束试验。  
9  临床观察和检查  
9.1 观察  
至少每天进行一次动物情况的检查。每天还应有数次有目的的观察，如剖检死亡动物或
存入冰箱，将有病或垂死的动物分开或处死。及时发现所有的毒性作用的开始及其变化，并665 
 能减少因疾病、自溶或被同类所食造成的动物损失。  
详细记录动物的症状包括神经系统和眼睛的改变， 可疑肿瘤在内的所有毒性作用出现和
变化的时间，以及死亡情况。  
在试验的 前13周内，每周称量体重一次，以后每 4周称量一次。在试验的前 13周内，
每周检查一次动物的食物摄取情况，以后如动物健康状况或体重无异常改变，则每 3个月检
查一次。  
9.2 血液学检查  
血液学检查（血红蛋白含量，血球压积，红血球计数，白血球计数，血小板，或其他血
凝试验）应在 3个月、6个月、以后每隔 6个月及实验结束时进行，各组每个性别要检查 20
只大鼠。每次采集的血标本应来自相同的大鼠。最高剂量组和对照组大鼠应在同样的时间间
隔内进行白血球分类计数，中等剂量组大鼠只是在必要时才做。  
在试验期间，如果大体观察表明动物健康 恶化，应对有关动物进行血球分类计数检查。
高剂量和对照组动物要进行血球分类计数。如两组间有很大差异时，应对较低剂量组的动物
进行血球分类计数。  
9.3 尿分析  
收集各组每性别 10只大鼠尿样进行分析， 最好是在做血液检查的同时并取自同一大鼠。
应测下列指标，可单个进行，也可每组相同性别的尿标本混在一起测定。  
分析指标：外观；每个动物的尿量和比重；蛋白，糖，酮体，潜血（半定量） ；沉淀物
镜检（半定量） 。  
9.4 临床化学  
每6个月及实验结束时，收集各组每性别的 10只大鼠的血液标本进行临床化学检查，
尽可能在各个时间间隔内采 取相同的大鼠血标本。分离血浆，进行下列指标测定：  
总蛋白浓度；白蛋白浓度；肝功能试验（如碱性磷酸酶，谷丙转氨酶，谷草转氨酶， γ
谷氨酰转肽酶，鸟氨酸脱羧酶） ；糖代谢，如糖耐量；肾功能，如血尿素氮。  
9.5 病理检查  
肉眼和病理检查常常是慢性 /致癌性结合试验的基础。  
9.5.1 肉眼剖检  
所有的动物包括那些在实验过程中死亡或因处于垂死状态而被处死的， 应进行肉眼检查。
在所有动物被处死前，应收集血样品进行血球分类计数。保存所有肉眼可见的肿瘤或可疑为
肿瘤的。所有的器官或组织都应保留以进行镜下检查。一般包括下列器官和组织：  
脑* （髓 /脑桥，小脑皮质，大脑皮质） ，垂体，甲状腺（包括甲状旁腺） ，胸腺，肺（包
括气管） ，心脏，唾液腺，肝 *，脾，肾 *，肾上腺 *，食管，胃，十二指肠，空肠，回肠，盲666 
 肠，结肠，直肠，膀胱，淋巴结，胰腺，性腺 *，生殖附属器官，乳腺，皮肤，肌肉，外周
神经，脊髓（颈，胸，腰） ，胸骨或股 骨（包括关节）和眼。肺和膀胱用固定剂填充能更好
地保存组织。  
9.5.2 组织病理检查  
所有肉眼可见的肿瘤和其他病变都应进行病理检查。此外还要注意下列方面：  
（1）对所有保存的器官和组织进行镜下检查，详细描述发现的所有病变。  
①包括实验过程中死亡或处死的动物。  
②所有最高剂量组和对照组动物。  
（2）在较低剂量组，由受试物引起或可能由受试物引起异常的器官或组织也应进行检
查。  
* 啮齿动物每组每性别 10只，非啮齿动物全部标有 *号的器官包括甲状腺及甲状旁腺
都应称重。  
10  数据处理和结果评价  
可通过表格形式总结试 验结果，显示试验各时段各组动物数、出现病变的动物数、病变
类型等。对所有数据应采用适当、合理的统计学方法进行评价，统计学方法应在试验设计时
确定。  
慢性毒性与致癌合并试验应结合前期试验结果， 并考虑到毒性效应指标和解剖及组织病
理学检查结果进行综合评价。 结果评价应包括受试物慢性毒性的表现、剂量 -反应关系、靶
器官、可逆性，得出慢性毒性相应的 NOAEL和（或） LOAEL。 
10.1  肿瘤发生率  
肿瘤的发生率是整个实验终了时患瘤动物总数在有效动物总数中所占的百分率。有效动物
总数指最早出现肿瘤时的存活动物总数。 必要时根据试验中动物死亡率来调整计算致癌率，
计算方法可参考有关文献。  
肿瘤发生率 =试验结束时患瘤动物总数
有效动物总数×100%  
10.2  致癌试验阳性的判断标准  
采用世界卫生组织提出的四条判断诱癌试验阳性的标准：  
（1）肿瘤只发生在染毒组动物中，对照组无该类型肿瘤；  
（2）染毒组与对照组动物均发生肿瘤，但剂量组发生率明显增高；  
（3）染毒组动物中多发性肿瘤明显，对照组中无多发性肿瘤或只少数动物有多发性肿
瘤；  
（4）染毒组与对照组动物肿瘤的发生率无显著性差异，但染毒组中肿瘤发现的时间较
早。  667 
 上述四条中， 试验组与对照组之间的数据经统计学处理后任何一条有显著性差异即可认
为该受试物的致癌试验为阳性结果。染毒组和对照组肿瘤发生率差别不明显，但癌前病变差
别显著时，不能轻易否定受试物的致癌性。  
10.3 致癌试验阴性结果的确立  
假如动物实验的规模为两种种属、两种性别，至少 3个剂量水平，其中一个接近最大耐
受剂量，每组动物数至少 50只，实验组肿瘤发生率 与对照组无差异，才算阴性结果。  668 
 第七章  人体安全性检验方法  
1 人体安全性检验方法 总则  
General principle s 
1  范围  
本部分规定了化妆品安全性人体检验项目和要求。  
本部分适用于化妆品产品的人体安全性评价。  
2  化妆品人体检验的基本原则  
2.1 化妆品人体检验应当遵守伦理学原则，要求受试者签署知情同意书并采取必要的医学防
护措施，最大程度地保护受试者的利益。  
2.2 化妆品人体检验之前应先完成必要的产品安全性 评价并出具书面证明，安全性评价不合
格的产品不再进行人体检验。  
2.3 化妆品人体检验应选择适当的受试人群，并具有一定例数。  669 
 2 人体皮肤斑贴试验  
Human Skin Patch Test  
1  范围  
本方法规定了人体皮肤斑贴试验的目的、基本原则、受试者要求和方法。  
本方法适用于检测化妆品产品对人体皮肤潜在的不良反应。  
2  试验目的  
检测受试物引起人体皮肤不良反应的潜在可能性。  
3  基本原则  
3.1 选择合格的志愿者作为试验对象。  
3.2 应用规范的斑试材料进行人体皮肤斑贴试验。  
3.3 根据化妆品的不同类型和使用方法，选择化妆品产品原物或稀释物进行斑贴试验。  
3.4 本规范的人体斑贴试验包括皮肤封闭型斑贴试验及皮肤重复性开放型涂抹试验，一般情
况下采用皮肤封闭型斑贴试验， 祛斑美白类和 防晒类化妆品 进行人体皮肤斑贴试验出现刺激
性结果或结果难以判断时，应当增加 皮肤重复性开 放型涂抹试验。  
4  受试者的选择  
4.1 选择 18岁~60岁符合试验要求的志愿者作为受试对象。  
4.2 不能选择有下列情况者作为受试者：  
4.2.1 近一周使用抗组胺药或近一个月内使用免疫抑制剂或 免疫调节相关生物制剂与小分子
药物者； 
4.2.2 近两个月内受试部位应用任何抗炎药物者；  
4.2.3 患有炎症性皮肤病临床未愈者；  
4.2.4 胰岛素依赖性糖尿病患者；  
4.2.5 近1个月内有过敏性疾病的发作和治疗或用过激素等抗炎药物 者； 
4.2.6 患有癌症等严重系统健康问题者 ； 
4.2.7 免疫缺陷或自身免疫性疾病患者；  
4.2.8 哺乳期或妊娠妇女；  
4.2.9 在皮肤待试部位由于瘢痕、色素、萎缩、鲜红斑痣或其他瑕疵而影响试验结果的判定
者； 
4.2.10 近2个月内参加过临床试验者；  
4.2.11 体质高度敏感者；  
4.2.12 非志愿参加者或不能按试验要求完成规定内容者。  
5  试验方法  
5.1 皮肤封闭型斑贴试验  
5.1.1 按受试者入选和排除标准选择参加试验的人员，至少 30名。 
5.1.2 选用面积不超过 50mm2、深度约 1mm的合格斑试器材。将受试物放入斑试器小室内，670 
 用量约为 0.020g ~0.025g或0.020mL ~0.025mL（根据受试物剂型选择电子天平称重或移液器量
取）或取同斑试器小室面积和深度大小的受试物（如贴片式面膜等） 。受试物为化妆品产品
原物时，对照孔为空白对照（不置任何物质） ，受试物为稀释后的化妆品时，对照孔内使用
该化妆品的稀释剂。将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂屈侧，
用指腹或手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续 24h。 
5.1.3 分别于去除受试物斑试器后 30min（待压痕消失后） 、 24h和48h按表 1标准观察皮肤反应。
并记录观察结果。  
表1皮肤封闭型斑贴试验皮肤 反应分级标准  
反应程度  评分等级  皮肤反应  
- 0 阴性反应  
± 1 可疑反应，仅有微弱红斑  
+ 2 弱阳性反应（红斑反应） ；红斑、浸润、水肿、可有丘疹  
++ 3 强阳性反应（疱疹反应） ；红斑、浸润、水肿、丘疹、疱疹；反
应可超出受试区  
+++ 4 极强阳性反应（融合性疱疹反应） ；明显红斑、严重浸润、水肿、
融合性疱疹；反应超出受试区  
 
5.2 重复性开放型涂抹试验  
5.2.1 按受试者入选标准选择参加试验的人员，至少 30名。 
5.2.2 以前臂屈侧作为受试部位，面积 3cm×3cm，受试部位应保持干燥，避免接触其他外用
制剂。 
5.2.3 将试验物 约（ 0.050 0.005）g/次或（ 0.050 0.005）mL/次（根据受试物剂型选择电子天
平称重或移液器量取） 、每天 2次均匀地涂于受试部位，连续 7d，同时观察皮肤反应 （在此过
程中如出现 3分或以上的 皮肤反应 时， 应根据具体情况决定是否继续试验 ） ， 分别于第 8d、9d、
10d继续观察皮肤反应 。 
5.2.4 皮肤反应按 表2标准进行观察，并记录结果 。 
表2 皮肤重复性开放型涂抹试验皮肤反应评判标准表  
反应程度  评分等级  皮肤反应临床表现  
- 0 阴性反应  
± 1 微弱红斑、皮肤干燥、皱褶  
+ 2 红斑、水肿、丘疹、风团、脱屑、裂隙  
++ 3 明显红斑、水肿、水疱  
+++ 4 重度红斑、水肿、大疱、糜烂、色素沉着或色素减退、痤疮样
改变  
 671 
 3 人体安全性试用试验  
Cosmetic Safety  In-use Test 
1  范围  
本方法规定了人体安全性试用试验的目的、受试者要求和方法。  
本方法适用于检测使用化妆品产品对人体皮肤潜在的不良反应。  
2  试验目的  
通过一段时间的试用产品来检测受试物引起人体皮肤不良反应的潜在可能性。  
3  受试者的选择  
3.1 选择18~60岁符合试验要求的志愿者作为受试对象。  
3.2 不能选择有下列情况者作为受试者：  
3.2.1 近一周使用抗组胺药或近一个月内使用免疫抑制剂者或 免疫调节相关生物制剂与小分
子药物； 
3.2.2 近两个月内受试部位应用任何抗炎药物者；  
3.2.3 患有炎症性皮肤病临床未愈者；  
3.2.4 胰岛素依赖性糖尿病患者；  
3.2.5 近1个月内有过敏性疾病的发作和治疗或用过激素等抗炎药物 者； 
3.2.6 患有癌症等严重系统健康问题 者； 
3.2.7 免疫缺陷或自身免疫性疾病患者；  
3.2.8 哺乳期或妊娠妇女；  
3.2.9 在皮肤待试部位由于瘢痕、色素、萎缩、鲜红斑痣或其他瑕疵而影响试验结果的判定
者； 
3.2.10 近2个月内参加过临床试验者；  
3.2.11 体质高度敏感者；  
3.2.12 非志愿参加者或不能按试验要求完成规定内容者。  
4  试验方法  
按入选和排除标准选择 志愿受试者 至少 30例， 按照化妆品产品标签注明的使用特点和方
法让受试者直接使用受试产品。 非单次使用的试验产品使用后 1周、4周和试验结束时至检验
机构现场观察受试者有无皮肤不良反应，期间可 每周 1次观察或电话随访受试者 有无皮肤反
应的情况，按下表1标准观察皮肤反应 并记录结果 。产品试用时间 一般不得少于 4周。 
表1  人体试用试验皮肤反应分级标准  
皮肤反应  分级  
无反应  0 
微弱红斑  1 
红斑、浸润、丘疹  2 
红斑、水肿、丘疹、水疱  3 
红斑、水肿、大疱  4 
 672 
 第八章  人体功效评价检验方法  
1 人体功效评价检验方法总则  
General principle s 
1  范围  
本部分规定了化妆品功效的人体检验项目和要求。  
本部分适用于化妆品产品的人体功效性检验。  
2  化妆品人体功效检验的基本原则  
2.1 化妆品人体功效检验应当遵守伦理学原则，要求受试者签署知情同意书并采取必要的医
学防护措施，最大程度地保护受试者的利益。  
2.2 化妆品人体功效检验之前应先完成必要的产品安全性 评价，并出具书面证明，安全性
评价不合格的产品不再进行人体功效检验。  
2.3 化妆品人体功效检验应 选择适当的受试人群，并具有一定例数。  
2.4 化妆品人体功效检验项目目前包括防晒化妆品防晒指数（ Sun Protection Factor, SPF
值）测试、 防水性能测试 以及长波紫外线防护指数（ Protection Factor of UV A,  PFA值）测
试、化妆品祛斑美白功效测试 和化妆品防脱发功效测试 。 673 
 2 防晒化妆品防晒指数（ SPF值）测试方法  
In vivo Test Method for the Sun Protection Factor (SPF)  of Sunscreen Cosmetic s 
 
1  范围  
本方法规定了对防晒化妆品 SPF值测定的目的、受试者要求和方法。  
本方法适用于测定防晒化妆品的 SPF值。  
2  试验目的  
检测受试物防护人体皮肤受到太阳紫外线照射引起红斑的功效性。  
3  定义  
3.1 紫外线波长  
短波紫外线  (UVC )：200 nm ~290 nm  
中波紫外线  (UVB)：290 nm ~320 nm  
长波紫外线  (UV A)：320 nm ~400 nm  
3.2 个体类型角（ individual type angle ，ITA°） ：通过皮肤色度计或反射分光光度计测量皮肤
L*a*b*颜色空间数据来表示人体皮肤颜色的参数，计算公式如下：  
π180}b)50-(L{arctan= ITA**
。
 
3.3 最小红斑量  (Minimal erythema dose , MED)：引起皮肤清晰可见的红斑，其范围达到照射
区域边界，且红斑面积超过照射面积 50%所需要的紫外线照射最低剂量  (J/m2) 或最短时间
（s） ，红斑判读应在照射后 16h~24h内进行。  
3.4  防晒指数  (Sun protection factor , SPF) ：引起被防晒化妆品防护的皮肤产生红斑所需的
MED与未被防护的皮肤产生红斑所需的 MED之比，为该防晒化妆品的 SPF值。可如下表
示：  
MEDMEDSPF未防护皮肤的肤的 使用防晒化妆品防护皮=
 
4   受试者的选择  
4.1 选择 18~60岁健康志愿受试者，男女均可。  
4.2 受试者光皮肤类型应为 I、II、III型，即对日光或紫外线照射反应敏感，照射后易出现
晒伤而不易出现色素沉着者；其中所有受试者的 ITA°值应不小于 28°。 
4.3 不能选择有下列情况者作为受试者：  
4.3.1 既往有光感性疾病史，近期内使用过影响光感性的药物者；  
4.3.2 受试部位皮肤有色素沉着、炎症、瘢痕、色素痣、多毛等现象者；  
4.3.3 妊娠、哺乳、口服或外用皮质类固醇激素等抗炎药物者；  
4.3.4 近2个月内参加过临床试验 者。  674 
 5  试验方法  
5.1 光源：所使用的人工光源必须是氙弧灯日光模拟器并配有恰当的光学过滤系统。  
5.1.1 紫外辐射的性质 : 紫外日光模拟器应发射连续光谱，在紫外区域没有间隙或波峰。  
5.1.2 光源输出在整个光束截面上应稳定、均一（对单束光源尤其重要） 。  
5.1.3 光源必须配备恰当的过滤系统使输出的光谱符合表 1的要求。光谱特征以连续波段
290～400nm的累积性红斑效应来描述。每一波段的红斑效应可表达为与 290～400 nm总红
斑效应的百分比值，即相对累积性红斑效应 %RCEE(Relative Cumulative Erythemal 
Effectiveness) 。光源输出的 %RCEE要求见表 1。 
表1  紫外日光模拟器光源输出的 %RCEE可接受限度  
光谱范围  
（nm） 测量的 %RCEE  
下限  上限  
<290 -- <0.1 
290~300 1.0 8.0 
290~310 49.0 65.0 
290~320 85.0 90.0 
290~330 91.5 95.5 
290~340 94.0 97.0 
290~400 99.9 100.0  
5.1.4  试验前光源输出应由紫外辐照计检查，每年 对光源光谱进行一次系统校验，每次更换
主要的光学元件时也应进行类似校验。要求每年度进行校验监测工作。  
5.1.5  光源的总输出（包括紫外线、可见光和红外线等）应 <1600 W/ m2。 
5.2 按本方法规定每种防晒化妆品的测试人数有效例数至少为 10，最大有效例数为 20；每
组数据的淘汰例数最多不能超过 5例，因此，每组参加测试的人数最多不能超过 25人。  
5.3  SPF值标准品的制备：见附录 A-E。 
5.4 MED测定方法  
5.4.1 受试部位和体位：采用后背部位，可采取俯卧位或前倾位。  
5.4.2 样品涂布面积范围为 30cm2~60 cm2；涂抹时间应在（ 3515）s的范围内。  
5.4.3 样品用量及涂抹方法：按（ 20.00.5）mg/ 10cm2的用量称取样品，推荐使用乳胶指套
将样品均匀涂抹于试验区内（对于使用乳胶指套涂抹均匀难度大的粘性较强产品、粉状产品
等可直接使用手指涂抹， 并注意每次涂抹前洗净手指） ， 涂抹后等待 15min~30m in开始照射。  
5.4.4 预测受试者 MED： 应在测试产品 24h以前完成。 在受试者背部皮肤选择一照射区域，
取至少 5点不同剂量的紫外线照射 ，16h~24 h后观察结果。以皮肤出现红斑的最低照射剂量
或最短照射时间为该受试者正常皮肤的 MED。也可以根据受试者肤色 ITA或既往积累的经
验预测受试者 MED值。  
5.4.5 测定受试样品的 SPF值：在试验当日需同时测定下列三种情况下的 MED值：  
5.4.5.1  测定受试者的 MED：根据 5.4.4项预测的 MED值调整紫外线照射剂量，在试验当
日再次测定受试者未防护皮肤的 MED。 
5.4.5.2  测定在产品防护情况下皮肤的 MED：将受试产品涂抹于受试者皮肤，根据 5.4.4项
预测的 MED值和预估的 SPF值确定照射剂量后进行测试。 在选择至少 5点试验部位的照射
剂量增幅时，可参考防晒产品配方设计的 SPF值范围：对于 SPF值＜25的产品，各照射点
的剂量递增最大为 25%， 也可以选用其他更小的递增比例 （如 20%、15%或12%） ；对于 SPF
值≥25 的产品，各照射点的剂量递增不超过 15%，也可选用更小的增幅比例（如 12%） 。整675 
 个测试过程中递增幅度应该保持一致。  
5.4.5.3  测定在标准品防护情况下皮肤的 MED：将 SPF标准品涂抹于受试部位，根据 5.4.4
项预测的 MED值和标准品的 SPF值确定照射剂量后进行测定。对于 SPF值＜ 25的产品，
可选择 P2或P3配方的 SPF值标准品；对于 SPF值≥ 25 的产品，推荐选择某一高 SPF值
标准品（ P5、P6或P8） ；同一受试者如果选择了某一高 SPF值标准品（ P5、P6或P8） ，则
不需要同时选择低 SPF值标准品，即同一受试者只需测试一个最高值的标准品。  
5.4.6 UV照射的光斑面积不小于 0.5cm2，光斑之间距离不小于 0.8cm，光斑距涂样区边缘
不小于 1cm。 
5.4.7 上述测试和 MED的观察评价均应在（ 233）C的环境温度下进行。  
5.5 排除标准：进行上述测定时如全部试验点均未出现红斑，或全部试验点均出现红斑，或
试验点红 斑随机出现时，应判定结果无效，需重新进行测定。  
5.6 SPF值的计算  
5.6.1 样品对单个受试者的 SPF值用下式计算：  
MEDMEDSPF未加防护皮肤的样品防护皮肤的个体 =
 
个体 SPF值要求精确到小数点后一位数字，计算样品防护全部受试者 SPF值的算术均
数，取其整数部分即为该测定样品的 SPF值。估计均数的抽样误差可计算该组数据的标准
差和标准误。要求均数的 95%可信区间（ 95%CI）不超过均数的 17%（如：如果均数为 10，
95%CI应在 8.3和11.7之间） ，否则应增加受试者人数（不超过 25）直至符合上述要求。  
6  检验报告  
根据《化妆品注册和备案检验工作规范》要求出具。其中检验结果以表格形式给出，如
下表 2： 
表2  标准品及样品 SPF值测定结果  
编号  姓名  
（首字
母）  性别  年龄  光皮肤类型  ITA°值 标准品
SPF值 测试样品
SPF值 
01        
02        
03        
04        
05        
06        
07        
08        
09        
10        
平均值
X         
标准差 SD        
95%CI         676 
 附录A 
（规范性附录）  
SPF标准品（ P2）的制备方法  
 
A.1 对于 SPF值＜25的产品，可选择 P2或P3配方 SPF值标准品。  
A.2 所测定的标准品 SPF值必须位于可接受限值范围内，即 16.1±2.4。 
A.3 标准品的制备见下表 A.1： 
表A.1  SPF标准品（ P2）的制备  
成分  重量比 % 
A相：   
羊毛脂（ lanolin）   4.50 
可可脂（ cocoa butter） 2.00 
甘油硬脂酸 酯（glyceryl stearate） 3.00 
硬脂酸（ stearic acid ） 2.00 
二甲基PABA乙基己酯 （octyl dimethyl PABA ） 7.00 
二苯酮 -3（benzophenone -3） 3.00 
B相：   
水（ water） 71.6 
山梨（糖）醇（ sorbitol（liquid 70% ）） 5.00 
三乙醇胺（ triethanolamine ） 1.00 
羟苯甲酯（ methylparaben ） 0.30 
羟苯丙酯（ propylparaben ） 0.10 
C相：  
苯甲醇（ benzyl alcohol） 0.50 
制备方法 ：将 A相和 B相分别加热至 77℃ ~82℃，使用螺旋振荡器充分混匀，在搅拌下将 A相加入至 B相
中，充分混匀、均质化，保温乳化 20分钟后降温，至 49℃~54℃时，加入 C相并搅拌均匀，充分混匀、均
质化，缓慢降温到 35℃~41℃，避免水分蒸发，冷却到 27℃~32℃，出料灌装。  
 677 
 附录B 
（规范性附录）  
SPF标准品（ P3）的制备方法  
 
B.1 对于 SPF值＜25的产品，可选择 P2或P3配方 SPF值标准品 。 
B.2 所测定的标准品 SPF值必须位于可接受限值范围内，即 15.7±2.0。 
B.3 标准品的制备见下表 B.1： 
表B.1  SPF标准品（ P3）的制备  
成分  重量比 % 
A相：   
硬脂酸（ Cetearyl Alcohol ） 2.205  
PEG -40蓖麻油（PEG -40 Castor oi l） 0.63 
鲸蜡硬脂醇 硫酸酯钠 （Sodium Cetearyl Sulphate ） 0.315  
癸基油酸酯 （Decyl Oleate ） 15.00  
甲氧基肉桂酸乙基己酯（ Ethyl hexyl Methoxycinnamate ） 3.00 
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（ Butyl methoxy dibenzoylmethane ） 0.50 
羟苯丙酯 （Propylparaben ） 0.10 
B相：   
水（ Water） 53.57  
2-苯基苯并咪唑 -5-磺酸（ 2-Phenyl -Benzimidazole -5-Sulphonic Acid ） 2.78 
45%氢氧化钠溶液（ Sodium Hydroxide (45% solution) ） 0.90 
羟苯甲酯（ Methylparaben ） 0.30 
EDTA二钠（ Disodium EDTA ） 0.10 
C相：  
水（ Water） 20.00  
卡波姆（Carbomer (“Carbomer 934P”) ） 0.30 
45%氢氧化钠溶液 （Sodium Hydroxyde (45% solution) ） 0.30 
制备方法 ：将 A相和 B相分别加热至 75℃ ~80℃，连续搅拌直至各种成分全部溶解（需要时增加温度直至
液体变清，然后缓慢降温至  75℃ ~80℃），C相是将卡波姆加入水中用高剪切分散乳化机（匀浆机）均质搅
拌，然后加入氢氧化钠中和。在搅拌下将 A相加入至 B相中，仍在搅拌过程中再将 C相加入 A相和 B相
的混合物中，均质化。用氢氧化钠或乳酸调节 pH值（ 7.8~8.0） ，降至室温时停止搅拌，出料灌装。  
 
 
 678 
 附录C 
（规范性附录）  
高SPF标准品（ P5）的制备方法  
C.1 对于宣称 SPF值≥ 25的产品，推荐选择高 SPF值标准品（ P5、P6或P8）。 
C.2 所测定的标准品 SPF值必须位于 可接受限值 范围内，即 30.6±6.8。 
C.3 标准品的制备见下表 C.1： 
表C.1  SPF标准品（ P5）的制备方法  
制备方法： 将A1相混匀加热至 80℃，待升温至 75℃时将 A2混匀加入 A1中搅拌均匀。分别将 B1和B2
混匀加热至 80℃并均质化，然后将 B1加入 B2中并混匀，然后将 B3混匀加热至 80℃并均质化，然后加入
到B1和B2混合物中并搅拌均匀。 将 A相添加至 B相并保持 80℃搅拌 10min ~15min， 然后自然冷却至 60℃
时，加入 C相混合物，混匀并搅拌至均质化，当降温至 35℃~40℃时，分别加入 D相和 E相混匀并搅拌、
均质化，继续冷却至室温停止搅拌，出料灌装。  
   成分  重量比 % 
A相：    
A1 水（ Water） 39.35  
EDTA二钠（ Disodium EDTA ） 0.05 
对羟基苯甲酸甲酯（ Methylparaben ） 0.35 
氯苯甘醚（ Chlorphenesin ） 0.20 
苯氧乙醇（ Phenoxyethano ） 0.70 
A2 丙三醇  （Glycerin） 5.00 
B相：    
B1 黄原胶（ Xanthan Gum ） 0.01 
丁基甲氧基二苯甲酰甲烷（ Butyl Methoxydibenzoylmethane ） 3.00 
奥克立林（ Octocrylene ） 10.00  
水杨酸辛酯（ Octyl Salicylate ） 5.00 
二苯甲酮 -3（Benzophenone -3） 5.00 
B2 PPG-2肉豆蔻醇醚丙酸酯（ PPG-2 Myristyl Ether Propionate ） 2.00 
辛基十二醇新戊酸酯（ Octyldodecyl Neopentanoate ） 2.00 
丁基辛醇水杨酸酯（ Butyloctyl Salicylate ） 8.00 
PVP/二十碳烯共聚物（ PVP/Eicosene Copolymer ） 1.30 
B3 聚甘油 -3甲基葡糖二硬脂酸酯（ Polyglyceryl -3 Methyl Glucose 
Distearate ） 2.00 
鲸蜡醇（ Cetyl Alcohol ） 0.50 
硬脂酸（ Stearic Acid ） 1.00 
对羟基苯甲酸丁酯（ Butylparaben ） 0.03 
C相：  环五聚二甲基硅氧烷（ Cyclopentasiloxane ） 3.00 
丙烯酸 (酯)类/C10 -30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物（ Acrylates/C10 -
30 Alkyl Acrylates Crosspolymer ） 0.20 
D相：         水（ Water） 1.00 
三乙醇胺（ 99％） [Triethanolamine (99% )] 0.06 
E相：  水（ Water） 10.00  
磷酸十六烷基酯钾盐（ Potassium Cetyl Phosphate ） 0.25 679 
 附录D 
（规范性附录）  
高SPF标准品（ P6）的制备方法  
 
D.1 对于宣称 SPF值≥ 25的产品，推荐选择高 SPF值标准品（ P5、P6或P8）。 
D.2 所测定的标准品 SPF值必须位于 可接受限值 范围内，即 43.0±11.9。 
D.3 标准品的制备见下表 D.1： 
表D.1  SPF标准品（ P6）的制备  
制备方法： 分别将 A相和 B相混匀加热至 80℃并均质化，然后保持 80℃将 A相加入 B相中并混匀。立即
将C相加入到上述混合物中并均质化，使用 D相调节 pH至7.0，然后搅拌至均质化。自然冷却至 60℃时，
将E相加入到混合物中，并混匀均质化，待自然冷却至室温时加入 F相混匀并搅拌至均质化，用水补足总
量，均质化后出料灌装。  
   成分  重量比 % 
A相 鲸蜡硬脂醇聚醚 -12（Ceteareth-12 ） 1.00 
碳酸二辛酯（ Dicaprylyl Carbonate ） 8.00 
棕榈酸异丙酯（ lsopropyl Palmitate ） 5.00 
甲氧基肉桂酸乙基己酯（ Ethylhexyl methoxycinnamate ） 5.00 
双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪（ Bis-Ethylhexyloxyphenol 
Methoxyphenyl Triazine ） 2.00 
B相 水（ Water） 58.00  
EDTA二钠（ Disodium EDTA ） 0.20 
氯苯甘醚（ Chlorphenesin ） 0.30 
苯氧乙醇（ Phenoxyethanol ） 1.00 
C相 水和丙烯酸 (酯)类/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物  
（28-33％丙烯酸 (酯)类/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物）  
（Water and Acrylates/Beheneth -25 Methacrylates Copolymer ） 
（28-33% Acrylates Beheneth -25 methacrylate copolymer ） 1.50 
D相 氢氧化钠水溶液（ 30％NaOH） （Water and sodium hydroxide 〔30% 
NaOH〕） 调整至  
pH = 7  
E相 环六硅氧烷，环戊硅氧烷   （Cyclohexasiloxane, Cyclopentasiloxane ） 6.0 
F相 亚甲基双 -苯并三唑基四甲基丁基酚（纳米） ，水，癸基葡糖苷，丙二
醇，黄原胶（ 50％MBBT） 
[Methylene Bis -Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol (nano )，
water,decyl glucoside, propylene glycol, Xanthan Gum (50% MBBT )] 12.00  680 
 附录E 
（规范性附录）  
高SPF标准品（ P8）的制备方法  
E.1 对于 SPF值≥25的产品，推荐选择高 SPF值标准品（ P5、P6或P8）。 
E.2 所测定的标准品 SPF值必须位于 可接受限值 范围内，即 63.1±19.2。 
E.3 标准品的制备见下表 E.1： 
表E.1  SPF标准品（ P8）的制备  
制备方法 ：分别将 A相和 B相混匀加热至 80℃并均质化，然后保持 80℃将 A加入 B中并混匀。立即将 C
相加入到上述混合物中并均质化，使用 D相调节 pH至7.0，然后搅拌直至均质化。自然冷却至 60℃时，将
E相加入到混合物中， 并混匀均质化， 待自然冷却至室温 时加入 F相混匀并搅拌至均质化 ， 用水补足总量，
均质化后出料灌装。   成分  重量比 % 
A相 鲸蜡硬脂醇聚醚 -12（Ceteareth -12） 1.00 
C12-15烷醇苯甲酸酯（ C12-15 Alkyl Benzoate ） 7.00 
棕榈酸异丙酯（ Isopropyl Palmitate） 5.00 
甲氧基肉桂酸乙基己酯（ Ethylhexyl methoxycinnamate ） 5.00 
双-乙基己基苯酚甲氨基苯嗪  
（Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine ） 3.00 
水杨酸辛酯（ Ethylhexyl Salicylate ） 3.00 
B相 水（ Water） 47.30  
EDTA二钠（ Disodium EDTA ） 0.20 
氯苯甘醚（ Chlorphenesin ） 0.30 
苯氧乙醇（ Phenoxyethanol ） 1.00 
C相 水和丙烯酸 (酯)类/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物  
（28-33％丙烯酸 (酯)类/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物）    
（Water and Acrylates/Beheneth -25 Methacrylates Copolymer ） 
（28-33% Acrylates Beheneth -25 methacrylate copolymer ） 1.20 
D相 氢氧化钠水溶液（ 30％NaOH）（Water and sodium hydroxide (30% 
NaOH〕） 调整至  
pH = 7  
E相 环六硅氧烷，环戊硅氧烷   （Cyclohexasiloxane, Cyclopentasiloxane ） 6.0 
F相 亚甲基双 -苯并三唑基四甲基丁基酚（纳米） ，水，癸基葡糖苷，丙、
二醇，黄原胶（ 50％MBBT） 
（Methylene Bis -Benzotriazolyl Tetramethylbutylpheno 〔nano〕，
water,decyl glucoside, propylene glycol, Xanthan Gum 〔50% MBBT 〕） 20.00  681 
 3 防晒化妆品防水性能测试方法  
Test Method for Water Resistance of Sunscreen Cosmetics   
1  范围  
本方法规定了对防晒化妆品防水性能测试的目的、设备及水质要求和方法。  
本方法适用于测试防晒化妆品的防水性能。  
2  试验目的  
通过测试水浴后 SPF值，并和水浴前 SPF值的比较来测试防晒化妆品的防水性能。  
3  设备及水质要求  
室内水池，旋转或水流浴缸均可。水池内流速应在 0.02m/s~ 0.05m/s，循环水出水口不能
直接对着受试部位，且需要设计有效的消毒措施。水质应当符合当地的健康和安全要求，水
温维持在（ 302）℃。室内温度应保持在 （233）C的范围内。记录水温和室温。  
4  试验方法 * 
4.1  对防晒化妆品一般抗水性的测试  
如产品宣称具有抗水性，则所标识的 SPF值应当是该产品经过下列 40min的抗水性试
验后测定的 SPF值：  
4.1.1 在皮肤受试部位涂抹防晒品，等待 15min~30min或按标签说明书要求进行。  
4.1.2 受试者在水中中等量活动或水流以中等程度旋转 20min。 
4.1.3 出水休息 20min（勿用毛巾擦试验部位） 。  
4.1.4 入水再中等量活动 20min。 
4.1.5 结束水中活动，等待皮肤干燥（勿用毛巾擦试验部位） 。  
4.1.6 按本规范规定的 SPF测定方法进行紫外照射和测定。  
 
4.2  对防晒化妆品强抗水性的测试  
如产品 SPF值宣称具有强抗水性（ Very Water Resistant ） ，则所标识的 SPF值应当是该
产品经过下列 80min的抗水性试验后测定的 SPF值：  
4.2.1 在皮肤受试部位涂抹防晒品，等待 15min~30min或按标签说明书要求进行。  
4.2.2 受试者在水中中等量活动 20min。 
4.2.3 出水休息 20min（勿用毛巾擦试验部位） 。  
4.2.4 入水再中等量活动 20min。 
4.2.5 出水休息 20min（勿用毛巾擦试验部位） 。  
4.2.6 入水再中等量活动 20min。 
4.2.7 出水休息 20min（勿用毛巾擦试验部位） 。  
4.2.8 入水再中等量活动 20min。 
4.2.9 结束水中活动，等待皮肤干燥（勿用毛巾擦试验部位） 。  
4.2.10 按本规范规定的 SPF测定方法进行紫外照射和测定。  
 682 
 4.3  测试要求和结果判定  
要求防晒化妆品防水性能测定 水浴后和水浴前需选择相同的受试者，且必须在 水浴后
SPF值测定前完成 水浴前 SPF值的测试； 水浴后 SPF值相比水浴前减少超过 50%的，不得
宣称具有防水效果。  
5  检验报告  
根据《化妆品注册和备案检验工作规范》要求出具。其中检验结果以表格形式给出，如
下表 1： 
表1  标准品及样品 水浴后SPF值测定结果  
编号  姓名  
（首字母）  性别  年龄  光皮肤类型  ITA°值 标准品
SPF值 测试样品  
浴后 SPF值 
01        
02        
03        
04        
05        
06        
07        
08        
09        
10        
平均值
X
        
标准差
SD        
95%CI         
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
                  
*参考资料： Cosmetics — Sun protection test methods — Water immersion procedure for determining water 
resistance ISO 16217:2020.  
  683 
 4 防晒化妆品长波紫外线防护指数（ PFA值）测试方法  
In vivo Test Method for the  UV A  Protection  of Sunscreen Cosmetic s 
 
1   范围  
本方法规定了对防晒化妆品 PFA值测定的目的、受试者要求和方法。  
本方法适用于测定防晒化妆品的 PFA值。  
2   试验目的  
检测受试物防护人体皮肤受到来自 UV A照射的功效性。  
3   定义  
3.1  紫外线波长  
短波紫外线  (UVC )：200 nm ~ 290 nm  
中波紫外线  (UVB)：290 nm ~ 320 nm  
长波紫外线  (UV A)：320 nm ~ 400 nm  
3.2  最小持续性黑化量  (minimal persistent pigment darkening dose, MPP D)：即辐照后 2h~4h
在整个照射部位皮肤上产生轻微黑化所需要的最小紫外线辐照剂量（ J/cm2）或最短辐照时
间（s） 。观察 MPPD应选择曝光后 2h~4h之内一个固定的时间点进行，室内光线应充足，至
少应有两名受过培训的观察者同时完成。  
3.3  UV A防护指数  (Protection factor of UV A, PFA ) ：引起被防晒化妆品防护的皮肤产生黑
化所需的 MPPD与未被防护的皮肤产生黑化所需的 MPPD之比， 为该防晒化妆品的 PFA值。
可如下表示：  
MPPDMPPDPFA未防护皮肤的肤的 使用防晒化妆品防护皮=
 
4   受试者的选择  
4.1  选择 18～60岁健康志愿受试者，男女均可。  
4.2  受试者光 皮肤类型应为Ⅲ、Ⅳ型，即对日光或紫外线照射后易出现色素沉着而不易出
现晒伤者； 并且所有受试者的 ITA值应在 18~43的范围内。  
4.3 不能选择有下列情况者作为受试者：  
4.3.1 有光敏性皮肤病史者；  
4.3.2 后背受试部位皮肤色泽不均一，有色素痣或其它色斑等；  
4.3.3 妊娠、哺乳、口服或外用皮质类固醇激素等抗炎药物者 ； 
4.3.4 近2个月内参加过临床试验 者。  
5 试验方法  
5.1 光源：  应使用人工光源并满足下列条件：  
5.1.1 可发射接近日光的 UV A区连续光谱。光源输出在整个光束截面上应稳定、均一。  
5.1.2为避免紫外灼伤，应使用适当的滤光片将波长短于 320 nm的紫外线滤掉。波长大  于684 
 400nm 的可见光和红外线也应过滤掉，必须小于光源输出能量的 5%，以避免其黑化效应和
致热效应。  
5.1.3上述条件应定期监测和维护。 应用紫外辐照计测定光源的辐照度、 记录定期监测结果、
每次更换主要光学部件时应及时测定辐照度以及至少每年一次校验辐照计等。  
5.2  测试人数有效例数至少为 10，最大有效例数 为20；每组数据的淘汰例数最多不能超过
5例，因此，每组参加测试的人数最多不能超过 25人。  
5.3  PFA值标准品的制备和选择：见附录 A和B。 
5.4  MPPD测定方法  
5.4.1 受试部位和体位：采用后背部位，可采取俯卧位或前倾位。  
5.4.2 样品涂抹面积范围为 30 cm2~60 cm2；涂抹时间应在（ 35±15）s的范围内 。 
5.4.3 样品用量及涂抹方法：按（ 20.00.5）mg/10cm2 的用量称取样品。以实际使用的方式
将样品准确、均匀地涂抹在受试部位皮肤上。 推荐使用乳胶指套将样品均匀涂 抹于试验区内
（对于使用乳胶指套涂 抹均匀难度大的粘性较强产品、粉状产品等可直接使用手指涂 抹，并
注意每次涂 抹前洗净手指） 。 涂抹样品后应等待 15min~30m in。 
5.4.4 预测受试者 MPPD：应在测试产品前完成。在受试者背部皮肤选择一照射区域，取至
少5点不同剂量的紫外线照射， 2h~4h后观察结果。以皮肤出现黑化的最低照射剂量或最短
照射时间为该受试者正常皮肤的 MPPD。也可以根据受试者肤色 ITA或既往积累的经 验预
测受试者 MPPD值。  
5.4.5 测定受试样品的 PFA值：在试验当日需同时测定下列三种情况下的 MPPD值：  
5.4.5.1  测定受试者的 MPPD：根据 5.4.4项预测的 MPPD值调整 UV A紫外线照射剂量，
在试验当日再次测定受试者未防护皮肤的 MPPD。 
5.4.5.2  测定在产品防护情况下皮肤的 MPPD：将受试产品涂抹于受试者皮肤，根据 5.4.4
项预测的 MPPD值和预估的 PFA值确定照射剂量后进行测定。 进行多点递增紫外辐照时，
增幅最大不超过 25%。增幅越小，所测的 PFA值越准确。  
5.4.5.3  测定在标准品防护情况下皮肤的 MPPD：将PFA标准品涂抹于受试部位， 根据 5.4.4
项预测的 MPPD值和标准品的 PFA值确定照射剂量后进行测定。对于 PFA值＜ 12的产品，
可选择低 PFA值标准品（ S1） ；对于 PFA值≥ 12 的产品，可选择高 PFA值标准品（ S2）。
S2可用于任何产品测试，每次测试只需要参考一种防晒标准品配方。  
5.4.6 最小辐照面积：单个光斑的最小辐照面积不应小于 0.5 cm2。未加保护皮肤和样品保护
皮肤的辐照面积应一致。  
5.4.7 上述测试和 MPPD的观察评价均应在（ 233）C的环境温度下进行。  
5.5 排除标准：进行上述测定时如全部试验点均未出现黑化，或全部试验点均出现黑化，或
试验点黑化随机出现时，应判定结果无效，需重新进行测定。  
5.6  PFA值计算方法，用下式计算：  
MPPDuMPPDpPFA =
 
 MPPDp：测试产品所保护皮肤的 MPPD  
 MPPDu：未保护皮肤的 MPPD  
个体 PFA值计算要求精确到小数点后一位数字。计算样品防护全部受试者 PFA值的算
术均数，取其整数部分即为该测定样品的 PFA值。估计均数的抽样误差可计算该组数据的
标准差和标准误。要求均数的 95%可信区间（ 95%CI）不超过均数的 17%，否则应增加受试
者人数（不超过 25）直至符合上述要求。  685 
 6   检验报告  
根据《化妆品注册和备案检验工作规范》要求出具。其中检验结果以表格形式给出，如
下表 1： 
表1  标准品及样品 PFA值测定结果  
编号  姓名  
 （首字母）  性别  年龄  光皮肤类型  ITA值 标准品
PFA值 测试样品
PFA值 
01        
02        
03        
04        
05        
06        
07        
08        
09        
10        
平均值
X         
标准差 SD        
95%CI         
 
 
  686 
 附录 A 
（规范性附录）  
低PFA标准品（ S1）的制备方法  
 
A.1  在测定防晒产品的 PFA值时，为保证试验结果的有效性和一致性，需要同时测定标准
品的 PFA值作为对照。 对于 PFA值<12的产品，可选择低 PFA值标准品（ S1）。 
A.2  所测定的标准品 PFA值必须位于可接受限值范围内，即 4.4±0.6。 
A.3  标准品的制备见下表：  
表A.1  PFA值测定标准品（ S1）的制备  
成分  重量比 % 
A相：   
水（ Water） 57.13  
双丙甘醇（ Dipropylene Glycol ） 5.00 
氢氧化钾  （Potassium Hydroxide ） 0.12 
EDTA三钠（ Trisodium E DTA） 0.05 
苯氧乙醇（ Phenoxyethanol ） 0.30 
B相：   
硬脂酸（ Stearic Acid ） 3.00 
甘油硬脂酸酯 SE（Glyceryl  Stearate, S E） 3.00 
鲸蜡硬脂醇（ Cetearyl Alcohol ） 5.00 
矿脂（ Petrolatum ） 3.00 
甘油三（乙基己基酸）酯（ Glyceryl Tri -2-ethylhexanoate ） 15.00  
甲氧基肉桂酸乙基己酯（ Ethylhexyl methoxycinnamate ） 3.00 
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（ Butyl  methoxydibenzoylmethane ） 5.00 
羟苯乙酯  （Ethyl Paraben ） 0.20 
羟苯甲酯（ Methyl Paraben ） 0.20 
制备方法： 将A相和 B相分别加热至 70℃，搅拌至完全溶解，在搅拌下将 B相加入 A相中，均匀搅拌，
保温乳化 20min后降温，降至室温后停止搅拌，出料灌装。  
 
  687 
  
附录 B 
（规范性附录）  
高PFA值标准品（ S2）制备 
 
B.1  对于 PFA值≥12的产品，选择高 PFA值标准品（ S2）。 
B.2  所测定的标准品 PFA值必须位于可接受限值范围内，即 12.7±2.0。 
B.3  标准品的制备见下表 B.1： 
表B.1  PFA值测定标准品（ S2）的制备  
制备方法 ：分别将 A相和 B相混匀加热至 75℃，搅拌至完全溶解，在搅拌下 将B相缓慢加入到 A相中，
然后均匀搅拌并自然冷却， 当降温至 40℃时， 将 C相加入到混合物中， 用水补足总量， 均质化后出料灌装。  
 
  成分  重量比 % 
A相：   
水（ Water）                                    62.445  
丙二醇（Propylene glycol ）                        1.00 
黄胞胶（ Xanthan gum ）                           0.60 
卡波姆（Carbomer ）                             0.15 
乙二胺四乙酸二钠 （Disodium EDTA ）              0.08 
B相：   
奥克立林 （Octocrylene ）                           3.00 
丁基甲氧基二苯甲酰甲烷 （Butyl methoxydibenzoylmethane ）          5.00 
甲氧基肉桂酸乙基己酯 （Ethylhexyl methoxycinnamate ）            3.00 
双-乙基己基苯酚甲氨基苯嗪  
（Bis-ethylhexyloxyphenol -methoxyphenyl triazine ）    2.00 
鲸蜡醇（Cetyl alcohol ）                            1.00 
硬脂醇聚醚 -21（Steareth -21）                             2.50 
硬脂醇聚醚 -21（Steareth -2）                             3.00 
碳酸二辛酯 （Dicaprylyl carbonate ）                     6.50 
椰酸癸酯 （Decyl cocoate ）                           6.50 
苯氧乙醇 、对羟基苯甲酸甲酯 、羟基苯甲酸乙酯 、对羟基苯甲
酸异丁酯 和羟苯丙酯 （Phenoxyethano(and) , Methylparaben(and), 
Ethylparaben(and), Butylparaben(and) , Propylparaben ）                     1.00 
C相：   
环戊硅氧烷 （Cyclopentasiloxane ）                      2.00 
三乙醇胺 （Triethanolamine ）                      0.225  688 
 5 化妆品祛斑美白功效测试方法  
Test Method for Efficacy Measurement of Skin Whitening Cosmetic Products  
第一法  紫外线诱导人体皮肤黑化模型祛斑美白功效 测试法 
1   范围  
本方法规定了紫外线诱导人体皮肤黑化模型 祛斑美白功效测试的目的， 受试者要求和方
法。  
本方法适用于测试化妆品的祛斑美白功效 。 
2   试验目的  
通过评测试验物用于 紫外线诱导人体皮肤黑化 模型前后的皮肤颜色参数来测试祛斑美
白化妆品的功效性。  
3   定义  
3.1 最小红斑量（ Minimal erythema dose ，MED）：引起皮肤清晰可见的红斑，其范围达到
照射点大部分区域所需要的紫外线照射最低剂量（ J/m2）或最短时间（ s）。  
3.2 个体类型角（ individual type angle ，ITA°） ：通过皮肤色度计或反射分光光度计测量皮肤
L*a*b*颜色空间数据来表 示人体皮肤颜色的参数，计算公式如下：  
π180}b)50-(L{arctan= ITA**
。
 
3.3 黑素指数（ melanin index ，MI）：通过测定皮肤 表面对特定波长 光谱的吸收来表征皮肤
中黑素含量的参数。  
4   受试者的选择  
按入选和排除标准选择合格的受试者，确保各测试区最终完成有效例数均不低于 30人。 
4.1 入选标准  
4.1.1  18 岁~60岁，健康男性或女性；  
4.1.2  测试部位肤色 ITA°值在 20°~50°者；  
4.1.3  无过敏性疾病，无化妆品 或其它外用制剂过敏史；  
4.1.4  既往无光感性疾病史，近期内未使用影响光感性的药物；  
4.1.5  受试部位的皮肤应无色素沉着、炎症、瘢痕、色素痣、多 毛等现象；  
4.1.6  能够接受 测试区域皮肤使用人工光源进行晒黑者；  
4.1.7  能理解测试过程，自愿参加试验并签署书面知情同意书者。  
4.2  排除标准  
4.2.1  妊娠或哺乳期妇女，或近期有备孕计划者；  
4.2.2  有银屑病、湿疹、异位性皮炎、严重痤疮等皮肤病史者；  
4.2.3  近1个月内口服或外用 过皮质类固醇激素等抗炎药物 者；  
4.2.4  近2个月内口服或外用过 任何影响皮肤颜 色的产品 或药物（如氢醌类制剂）者；   
4.2.5  近2个月内参加过同类试验或 2个月前参加过同类试验，但试验部位皮肤黑化印迹
没有完全褪去者；  689 
 4.2.6  近2个月内参加过其他临床试验者；  
4.2.7  其他临床评估认为不适合参加试验者。  
5 试验方法  
5.1 受试物  
5.1.1  试验产品：祛斑美白化妆品。  
5.1.2  阴性对照：黑化区空白对照。  
5.1.3  阳性对照：按附录 A配方配制的 7%抗坏血酸（维生素 C）制品（ 4℃冷藏、铝管避
光保存）。  
5.2 受试物涂抹  
由工作人员按照随机表 对应测试区进行受 试物的涂抹，涂样面积 应不小于 6cm2，涂样
量为（2.0±0.1）mg/cm2或（2.0±0.1）L/cm2（乳液、 膏霜、 液体等以涂擦方式施用的产品）
或按产品实际施用方式施用足够数量（贴片式面膜等） 。每个测试区之间的间隔应 不小于
1.0cm。产品使用频率 应根据产品使用说明，如需每天多次涂抹，每次涂抹间隔时间不小于
4h。 
5.3  试验部位：优先选择背部作为试验部位，也可选择大腿、上臂等非曝光部位。每个黑化
测试区面积 应不小于 0.5cm2，并应位于每个 涂样区域内。  
5.4  试验仪器  
5.4.1 日光模拟仪：采用具有连续性光谱辐射、能够产生 UVA+UVB 波长紫外线的氙弧灯日
光模拟仪。 290nm以下的波长应用适当的过滤系统去除，输出波谱需经过计量检定或校准。  
5.4.2 皮肤色度仪：具有可以 测量国际照明委员会（ CIE）制定的 L*a*b*颜色空间数据的仪
器。  
5.4.3 皮肤黑素检测仪：具有基于光谱吸收的原理检测 皮肤 MI值的仪器。  
5.5  环境条件  
试验过程中视觉评估、 仪器测试环节都应在温度为 （21±2）℃、 相对湿度为 （50±10）% 
RH的环境下进行， 视觉评估还应在恒定光照 （色温 5500K~6500K 的日光灯管或 LED光照）
条件下进行，受试者需在此环境条件下适应至少 30min后方可进行评估和测试。  
5.6  试验流程  
5.6.1  按照要求招募入组志愿受试者，签署书面知情同意书。入组前根据入选和排除标准等
询问受试者一系列关于疾病史、健康状况等问题，同时对受试部位皮肤进行符合性评估和肤
色测试筛选，并记录。  
5.6.2  合格受试者进入建立人体皮肤黑化模型阶段。首先应确定每位受试者试验部位的
MED。然后在试验部位选定各测试区，用日光模拟仪在相同照射点按 0.75 倍MED剂量每
天照射 1次，连续照射 4d。 
5.6.3  照射结束后的 4d为皮肤黑化期，不作任何处理。  
5.6.4  照射结束后第 5d，对各测试区皮肤颜色进行视觉评估和肤色仪器检测， 应剔除一致
性差的测试区 （ITA°值与全部测试区均值相差大于 5的区域） 。当天开始在各黑化测试区根
据随机表涂抹相应受试物。  
5.6.5  连续涂抹受试物至少 4周，在涂抹后 每周（ 1周、 2周、 3周、4周1天……）应对
皮肤颜色进行视觉评估和仪器检测，并记录。  
5.6.5.1  视觉评估  
由皮肤科医生借助由浅至深肤色的色卡对各测试区肤色进行分别评估， 并及时记录评分。  
5.6.5.2  皮肤色度仪测量  
在各个访视时点，用皮肤色度仪分别测量各测试区域的 L*、 a*、 b* 值，每个区域测
试三次，记录 并计算 ITA°值， ITA°值越大，肤色越浅，反之肤色越深。  
5.6.5.3  皮肤黑素 检测仪测量  
在各访视时点， 用皮肤黑素 检测仪分别测量各测试区域的 MI值， 每个测试区测试三次，
并记录； MI值越小，表示皮肤黑素含量越 低，反之 皮肤黑素含量越 高。  
5.7  数据统计  
应用统计分析软件进行数据的统计分析。计量 资料表示为：均值 ±标准差，并进行正态690 
 分布检验，符合正态分布要求，自身前后的比较采用配对 t检验，否则采用两个相关样本秩
和检验；等级资料使用前后的比较，采用两个相关样本秩和检验； 测试区和对照区之间比较
采用配对样本 t检验或秩和检验；同时， 计算各参数随时间变化的回归系数（斜率 k值）。
上述统计分析均为双尾检验，显著性水平为 α=0.05。 
5.8  试验结论  
试验产品涂抹前后任一时间点肤色视觉评分差值或 ITA°差值或MI差值与阴性对照相
比有显著改善（ P<0.05），或经回归系数分析整体判断试验产品与阴性对照相比皮肤黑化显
著改善时（ P<0.05），则认定试验产品具有祛斑美白功效，否则认为试验产品无祛斑美白功
效。  
6  检验报告  
根据《化妆品注册和备案检验工作规范》要求出具 。其中检验结果以表格形式给出 ，如
附录 B。 
  691 
  
附录 A 
（规范性附录）  
7%抗坏血酸（维生素 C）阳性对照物的制备方法  
 
A.1 在紫外线诱导人体皮肤黑化模型祛斑美白功效试验中， 应同时测定按表 B.1配方制备的
阳性对照物，作为试验质量控制参考。  
A.2 阳性对照为 7%抗坏血酸（维生素 C）制品。  
A.3 阳性对照物的配方和制备 方法见下表：  
表A.1  7% 抗坏血酸（维生素 C）的制备  
 成分  重量比 % 
A相：    
A1 水（ water） 8.65 
甘油（ glycerin） 23.00  
丙二醇（ propylene glycol ） 6.00 
羟苯甲酯（ methylparaben ） 0.20 
EDTA 二钠（ disodium EDTA ） 0.05 
A2 水（ water） 13.93  
抗坏血酸（维生素 C）（ ascorbic acid ） 7.00 
氢氧化钾（ potassium hydroxide ） 4.07 
B相：    
B1 环五聚二甲基硅氧烷（和）  
PEG/PPG -18/18聚二甲基硅氧烷  
（Cyclopentasiloxane (and) PEG/PPG -18/18 dimethicone ） 20.00  
聚二甲基硅氧烷 /乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物
（dimethicone (and) dimethicone/vinyl dimethicon 
crosspolymer ） 5.00 
苯基聚三甲基硅氧烷（ phenyl trimethicone ） 4.00 
B2 杏仁油（ prunus armeniaca(appicot) kernel oil ） 3.00 
羟基丙酯（ propylparaben ） 0.10 
C相：    
 锦纶 -12（nylon -12） 5.00 
注： 1. 制备方法： 将A1和B2分别加热至 65°C ~70°C，直至完全溶解，然后冷却至室温；再将 A2加入到
A1中，搅拌均匀（混合物 pH值需在 6.0左右） ；将 B1加入到 B2中，室温下以 2000 rpm~2500rpm 的转速
搅拌 5分钟进行均质。 A、B相分别均质好后，以 3000rpm~4000rpm 将A相加入到 B相中，再以 8000rpm
搅拌 5分钟进行乳化。乳化完成后，室温条件下加入 C相，然后以 8000rpm ~10000rpm 搅拌 10min进行均
质，完成。  
2. 将配制物分装到铝管中， 4°C保存，保质期为 12个月。  
3. 本配方制备物仅限于试验用途 ，不能用作商业目的。  
 
  692 
 附录 B 
（规范性附录）  
第一法评测结果记录表  
表B.1  试验产品及对照的 ITA°值和 MI值 
受
试
物 受试者  
编号  姓名  
（首字母）  性
别 年
龄 使用前  使用后  
1周 2周 3周 4周 
ITA° MI ITA° MI ITA° MI ITA° MI ITA° MI 
试
验
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差
SD              
阴
性
对
照 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差
SD              
阳
性
对
照 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差
SD               
693 
 表B.2  试验产品及对照的肤色视觉评分  
受
试
物 受试者编号  姓名  
（首字母）  性
别 年
龄 使用前  使用后  
1周 2周 3周 4周 
试
验
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
最小值 Min 
中位数 Median  
最大值 Max         
阴
性
对
照 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
最小值 Min 
中位数 Median  
最大值 Max         
阳
性
对
照 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
最小值 Min 
中位数 Median  
最大值 Max         
   
694 
 第二法   人体开放使用祛斑美白功效 测试法 
1  范围  
本方法规定了人体开放使用 祛斑美白功效测试的目的、受试者要求和方法 。 
本方法适用于测试化妆品的祛斑美白功效 。 
2   试验目的  
通过评测开放使用受试物前后皮肤颜色相关参数来测试祛斑美白化妆品的功效性。  
3  定义  
3.1 个体类型角（ individual type angle ，ITA°）：通过皮肤色度计或反射分光光度计测量皮肤
L*a*b*颜色空间数据 来表征人体皮肤颜色的参数，计算公式如下：  
π180}b)50-(L{arctan= ITA**
。
 
3.2 黑素指数（ melanin index ，MI）：通过测定皮肤 表面对特定波长 光谱的吸收来表征皮肤
中黑素含量的参数。  
4  受试者的选择  
按受试者入选和排除标准选择合格的受试者，并按随机表分为试验组和对照组，在受试
部位左右两侧色斑对称的情况下，可分为试验产品侧和对照产品侧，确保最终完成有效例数
不少于 30人/组（侧）。  
4.1  入选标准  
4.1.1  18 岁~60岁，健康女性或男性；   
4.1.2  受试部位至少有一个和周围邻近皮肤的 ITA差值大于 10的明显色斑， 且 直径不小于
3mm（不能是临床上使用外用制剂难以改善的雀斑、色素痣等）；   
4.1.3  无过敏性疾病，无化妆品及其它外用制剂过敏史；  
4.1.4  既往无光感性疾病史，近期内未 使用影响光感性的药物；  
4.1.5  受试部位皮肤应无 胎记、炎症、瘢痕、多 毛等现象；  
4.1.6  能够理解试验过程，自愿参加试验并签署书面知情同意书者。  
4.2  排除标准  
4.2.1  妊娠或哺乳期妇女，或近期有备孕计划者；  
4.2.2  患有银屑病、湿疹、异位性皮炎、严重痤疮等皮肤病史者； 或患有其他慢性系统性疾
病者；  
4.2.3  近1个月内口服或外用 过皮质类固醇激素等抗炎药物 者；  
4.2.4  近2个月内使用过果酸、水杨酸等 任何影响皮肤颜色的产品 或药物（如氢醌类制剂）
者；   
4.2.5  近3个月内试验部位使用过维 A酸类制剂或进行过化学剥脱、激光、脉冲光等医美
治疗者；  
4.2.6  不可避免长时间日光暴露者；  
4.2.7  近2月内参加过其他临床试验者；  
4.2.8  其他临床评估认为不适合参加试验者。  
4.3  受试者限制  
4.3.1  在试验期间受试部位必须使用试验机构提供的试验产品或对照产品， 不能使用其他任
何具有祛斑美白功效 或者可能对测试结果产生影响 的产品；  
4.3.2  在试验期间不能有暴晒情况，并应做好试验部位的防晒工作。   
695 
 5  试验方法 
5.1  受试物  
5.1.1  试验产品：祛斑美白化妆品。  
5.1.2  对照产品：不含祛斑美白功效成分的相应试验产品基质配方产品，与试验产品平行测
试。 
5.1.3  使用方法 ：由工作人员按照随机表 发放试验产品和对照产品 ，并根据使用说明对受试
者进行使用指导，确保受试者正确、连续使用产品 至少 8周；受试部位左右随机分侧使用两
组产品时，需采用能够确保受试者正确区分和使用两侧试验产品和对照产品的监控措施（如
在试验机构工作人员的指导、监督下使用等），并在试验报告中说明产品使用的监控方式。
要求受试者记录使用时间及使用过程中的任何不适感和不良反应症状。  
5.2  试验部位：根据产品使用说明确定需要使用祛斑美白化妆品的试验部位（如面部）。  
5.3  仪器设备  
5.3.1  皮肤色度仪：具有可以测 量国际照明委员会（ CIE）制定的 L*a*b*颜色空间数据的仪
器。  
5.3.2  皮肤黑素检测仪：具有基于光谱吸收的原理检测 皮肤 MI值的仪器。  
5.3.3  标准图像拍摄设备：能够拍摄正面、左侧和右侧面部或其它受试部位图像，具有可见
光/偏振光滤镜的拍摄系统。  
5.4  环境条件  
试验结果观察应在温度为 （21±2）C、相对湿度为 （50±10）% RH的恒定环境下进
行，视觉评估还应在恒定光照条件（色温 5500K ~6500K的日光灯管或 LED光照）下进行，
并且所有受试者应在此环境条件下适应至少 30min后方可进行评估和测试。  
5.5  试验流程  
5.5.1  按照要求招募入组志愿受试者，签署书面知情同意书。入组前根据入选和排除标准等
询问受试者一系列关于疾病史、健康状况等问题，同时对试验部位色斑等皮肤状况进行符合
性评估和肤色测试筛选，并记录。  
5.5.2  对入组的合格受试者进行产品使用前皮肤基础值评估和测试，包括视觉评估、仪器测
试和标准图像拍摄， 并记录 ；在产品使用后 2周、4周1天及之后的每 4周（8周2天……）
分别再次 进行相同的评估和测试。  
5.5.2.1  视觉评估  
在各访视时点， 由经过培训的皮肤科医生借助由浅至深肤色的色卡对试验部位色斑区进
行肤色评估，并记录评分。  
5.5.2.2  皮肤色度 仪测量 
在各访视时点，用皮肤色度仪分别测量试验组（侧）及对照组（侧）试验部位色斑区皮
肤的 L*、 a*、 b* 数值，每个测试区测试三次，记录并计算 ITA°值。测试皮肤区域 ITA°
值越大，肤色越浅 ，反之越深 。 
5.5.2.3  皮肤黑素 检测仪测量 
在各访视时点，用皮肤 黑素测试仪分别测量试验组（侧）及对照组（侧）试验部位色斑
区皮肤的 MI值，每个测试区测试三次，并记录；测试区 MI值越小，肤色越浅 ，反之越深 。 
5.5.2.4  图像摄取和分析  
在各访视时点，采用皮肤图像拍摄系统拍摄标准图像。用图像分析软件分析受试部位不
同访视时点相关参数（色斑光密度均值、色斑面积占比），并记录；受试部位图像色斑光密
度均值越小，肤色越浅。  
5.6  数据统计  
应用统计分析软件进行数据的统计分析。计量 资料表示为：均值 ±标准差，并进行正态
分布检验，符合正态分布要求，自身前后的比较采用配对 t检验，否则采用两个相关样本秩
和检验；等级资料使用前后的比较，采用两个相关样本秩和检验；试验产品 组（侧） 和对照
组（侧）之间比较采用独立样本 （或配对） t检验或两个独立（相关）样本 秩和检验。上述
统计分析均为双尾检验，显著性水平为 α=0.05。 
5.7  试验结论  
试验组（侧）使用产品前后任一访视时点视觉评估、仪器测试或图像分析相关参数中任 
696 
 一参数的变化结果相差显著（ P<0.05），或使用样品后测试值结果显著优于对照组（侧）结
果时（ P<0.05），则认定试验产品有祛斑美白功效，否则认为试验产品无祛斑美白功效。  
6  检验报告  
根据《化妆品注册和备案检验工作规范》要求出具 。其中检验结果以表格形式给出 ，如
附录 C。  
697 
 附录 C 
（规范性附录）  
第二法评测结果记录表  
 
表C.1  试验产品及对照的 ITA°值和 MI值 
受
试
物 受试者  
编号  姓名  
（首字母）  性
别 年
龄 使用前  使用后  
2周 4周 8周 
ITA° MI ITA° MI ITA° MI ITA° MI 
试
验
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差 SD            
对
照
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差 SD            
  
698 
 表C.2  试验产品及对照的图像分析参数  
受
试
物 受试者  
编号  姓名  
（首字母）  性
别 年
龄 使用前  使用后  
2周 4周 8周 
色斑
光密
度均
值 色斑
面积
占比  色斑
光密
度均
值 色斑
面积
占比  色斑
光密
度均
值 色斑
面积
占比  色斑
光密
度均
值 色斑
面积
占比  
试
验
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差 SD            
对
照
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差 SD            
 
  
699 
 表C.3  试验产品及对照的肤色视觉评分  
受
试
物 受试者编号  姓名  
（首字母）  性
别 年
龄 使用前  使用后  
2周 4周 8周 
试
验
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
最小值 Min 
中位数 Median  
最大值 Max        
对
照
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
最小值 Min 
中位数 Median  
最大值 Max        
  
700 
 6 化妆品防脱发功效测试方法  
Test Method for Efficacy Measurement of Anti -hair Loss Cosmetic Products  
 
1   范围  
本方法规定了 化妆品防脱发功效测试的目的，受试者要求和方法 。 
本方法适用于测试化妆品的防脱发功效。  
2   试验目的  
通过评测使用受试物前后脱发数量和头发密度参数来测试防脱发化妆品的功效性。  
3   受试者的选择  
按入选和排除标准选择合格的受试者，并按随机表分为试验组和对照组，确保最终完成
有效例数不少于 30人/组。  
3.1  入选标准  
3.1.1  18 ～60岁，健康男性或女性；受试者年龄和性别比例可根据具体试验产品使用说明
所述消费对象相应确定；  
3.1.2  头发长度 在5～40cm之间； 
3.1.3  有脱发多和 /或头发轻度稀疏困扰，且按 60次梳发法（见附录 A）脱发计数大于 10
根、 2周洗脱期后仍大于 10根者；  
3.1.4  近1个月内没有进行过染发、烫发、定型等特殊美发处理者；  
3.1.5  能够理解试验过程，自愿参加试验并签署书面知情同意书者。  
3.2  排除标准  
3.2.1  妊娠或哺乳期妇女 ，或近期有备孕计划者；  
3.2.2  重度雄激素源性脱发、斑秃、炎性瘢痕性脱发或其它患有头皮 /毛发疾病患者；  
3.2.3  患有精神类或心理疾病者；或者有 长期睡眠、情绪控制障碍者；  
3.2.4  近3个月内使用过具有防脱发功效的化妆品或其他具有此类功效或生发功效的产品
者；  
3.2.5  近6个月内服用过或局部使用过 任何影响头发生长的药物者；  
3.2.6  曾接受过头发移植治疗者；  
3.2.7  头发卷曲者；  
3.2.8  体质高度敏感者；  
3.2.9  近2个月内参加过其他临床试验者；  
3.3.10  临床评估认为不适合参加试验者。  
3.3  受试者限制  
3.3.1  受试者筛选和试验期间每次访视前 （48±4）h内不能洗头，且每次访视前不洗头发
的时间基本保持一致，访视当天不能自行梳发；  
3.3.2  试验期间每次访 视评估前 2周内不理发；  
3.3.3  试验期间不能进行任何头发护理和美发处理措施，也不能接受任何防脱发、生发方面
的治疗；  
3.3.4  试验期间需保持原有的生活习惯，避免情绪波动大。  
4   试验方法  
4.1  受试物   
701 
 4.1.1  试验产品：防脱发化妆品。  
4.1.2  对照产品： 不含防脱发功效成分的相应试验产品基质配方产品， 与试验产品平行测试 。 
4.1.3  洗脱期产品：同对照产品，洗脱期内试验组和对照组均使用对照产品。  
4.1.4  使用方法： 由工作人员按 照随机表 发放试验产品和对照产品 ，并根据使用说明对受试
者进行产品使用指导 ，确保受试者 在试验周期内 正确使用受试物。受试物至少使用 12周，
试验期间要求 受试者记录使用时间及使用过程中的任何不适感和不良反应症状。  
4.2  试验器材  
4.2.1  专业数码相机：像素不低于 1500万，整个试验过程中包括光圈大小、感光度（ ISO）
及焦距等参数保持一致。  
4.2.2  图像拍摄支架：能够固定受试者头部位置，使头顶与相机镜头保持垂直，配合专业数
码相机以头顶为中心拍摄全部头发照片。  
4.2.3  皮肤镜： LED灯光源，波长 450nm ~750nm， 色温 6500K ~8000K， 照度不低于 540 lx，
放大倍数 ≥20倍，检测直径不小于 1.0cm或面积不少于 0.8cm2。 
4.2.4  梳子：梳齿密度适中（齿间距 0.9mm ~1.1mm），梳齿长度为 2.0cm ~3.0cm，梳子长度
不少于 10cm（不含梳子把柄），整个试验过程中必须使用同一规格和材质的梳子，每次使
用后参照《医疗机构消毒技术规范》（ WS-T 367 -2012）中相关求进行消毒。  
4.3  环境条件  
试验结果观察应在温度为 （21±2）℃、相对湿度为 （50±10）% RH的环境下进行，视
觉评估应在恒定光照条件（色温 5500K ~6500K的日光灯管或 LED光照）下进行，受试者应
在此环境条件下 适应至少 30min后方可进行评估和测试。  
4.4  试验流程  
4.4.1 按照要求招募入组志愿受试者，签署书面知情同意书。入组前根据入选和排除标准等
询问受试者一系列关于疾病史、健康状况等问题，同时采用 60次梳发法计数脱发数量，并
记录。  
4.4.2 合格受试者进行 2周洗脱期，洗脱期使用产品见 4.1.3；洗脱期结束后再次进行 60次
梳发法，脱发计数仍大于 10根者才能进入正式试验。  
4.4.3 入选正式试验的受试者 按照分层随机法分为试验产品组和对照产品组， 确保可能影响
试验结果的重要因素（性别、年龄、头发长度、脱发严重程度等）的平衡。  
4.4.4 对入选受试者 进行使用产品前毛发基础值评估，包括脱发计数、毛发密度评估和图像
拍摄，并记录 ；产品使用后 每4周（ 4周1天、8周2天、12周3天……）再次进行相同
的评估和测试。  
4.4.4.1  脱发计数 ：受试者每次访 视时由经过培训的工作人员采用 60次梳发法梳理受试者
头发，对脱落头发计数，并记录。  
4.4.4.2  毛发密度评估 ：毛发密度评估包括整体毛发密度评 估和局部毛发密度评估，具体方
法如下：  
4.4.4.2.1  整体毛发密度   
受试者头顶头发向两侧对称梳开并保持顺畅，每次访 视评估必须保持相同的发型（参考
首次拍摄的全头头发照片），采用表 1的0~7级评估量表评价头顶区域头发密度。整体毛发
密度评估包括临床评估和图像评估，计算两者的均值作为整体毛发密度。  
视觉评估：每次访视时由皮肤科医生现场对毛发密度进行评估，并记录 评分等级 。 
图像评估 ：每次访视时，拍摄全头头发照片 [具体操作步骤：受试者穿上黑色无反光围
脖，并将头发梳理顺畅（每次发型保持一致，回访拍照参照首次拍摄照 片），下巴置于拍摄
支架上，固定数码相机拍摄参数，以头顶为中心拍摄全头头发照片。每次拍照时，需要贴上
标签，包括试验编号、受试者编号和访 视时间，并设置标准色板（至少含有黑色、白色和灰
色）]。访视全部结束后，由皮肤科医生对拍摄的照片进行毛发密度评估，并记录 评分等级 。 
表1  毛发密度分级评分表  
分级  描述  
0 无头发  
1 极稀疏，头皮清晰可见  
2 稀疏，容易看到头皮   
702 
 分级  描述  
3 偏稀疏，  可见头皮  
4 中等密度，可见少量头皮  
5 偏稠密，可见极少量头皮  
6 稠密，头皮隐约可见  
7 非常稠密，头皮几乎不可见  
 
4.4.4.2.2  局部毛发密度  
受试者头部固定一块至少 1.5cm 1.5cm的剪发区域（头顶偏颞侧），做好定位，每次访
视时，保证剪除毛发区域一致，毛发剪至残留长度不超过 1mm；图像采集过程中，操作人
员需要让受试者处于一个舒适的体位， 将皮肤镜置于剪除毛发区域正中央进行局部头发图像
拍摄，拍摄时皮肤镜镜头与头皮完全贴合且保持垂直，并检查拍摄图像的清晰度。用图像分
析软件或者人工计数方法，计数局部毛发数量和密度，并记录。  
4.5  数据分析  
应用统计分析软件进行数据的统计分析。计量 资料表示为：均值 ±标准差，并进行正态
分布检验，符合正态分布要求，自身前后的比较采用配对 t检验，否则采用两个相关样本秩
和检验；等级资料使用前后的比较，采用两个相关样本秩和检验；试验产品和对照组之间比
较采用独立样本 t检验或秩和检验。上述统计分析均为双尾检验，显著性水平为 α=0.05。 
4.6  试验结论  
根据数据分析结果，试验期间任何访视时间点，使用试验产品前后脱发计数无显著增加
或前后脱发计数差值（产品使用后某一访视时间点的脱发计数 -产品使用前的脱发计数）显
著低于对照组（ P<0.05）；又或者毛发密度（整体毛发密度或局部毛发密度）无显著减少、
或前后毛发密度差值（产品使用后某一访视时间点的毛发密度 -产品使用前的毛发密度）显
著高于对照组 （ P<0.05） ， 则认定试验产品有防脱发功效， 否则认为试验产品无防脱发功效。  
5  检验报告  
根据《化妆品注册和备案检验工作规范》要求出具 。其中检验结果以表格形式给出 ，如
附录 B。 
 
 
附录 A 
（规范性附录）  
60次梳发法  
 
A.1 受试者每次访视前 （48±4）h内不能洗发，来访当天早上不能梳头 ； 
A.2 每次到达试验机构 适应环境 后， 由经培训的同一技术人员采用相同规格的梳子 （见 4.2.4），
按照从左前到左后，右前到右后的顺序，匀速梳理 60次（左右各 30次）； 
A.3 收集脱落头发 ，并进行计数。   
  
703 
 附录 B 
（规范性附录）  
评测结果记录表  
 
表B.1  试验产品及对照的脱发计数和局部毛发密度  
受
试
物 受试者  
编号  姓名  
（首字母）  性
别 年
龄 使用前  使用后  
4周 8周 12周 
脱发
计数  局部
毛发
密度  脱发
计数  局部
毛发
密度  脱发
计数  局部
毛发
密度  脱发
计数  局部
毛发
密度  
试
验
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差 SD            
对
照
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
平均值
X  
标准差 SD            
 
  
704 
 表B.2  试验产品及对照的视觉和图像评估毛发密度  
受
试
物 受试者编号  姓名  
（首字母）  性
别 年
龄 使用前  使用后  
4周 8周 12周 
视觉
评估
毛发
密度  图像
评估
毛发
密度  视觉
评估
毛发
密度  图像
评估
毛发
密度  视觉
评估
毛发
密度  图像
评估
毛发
密度  视觉
评估
毛发
密度  图像
评估
毛发
密度  
试
验
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
最小值 Min 
中位数 Median  
最大值 Max            
对
照
产
品 01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
……  
最小值 Min 
中位数 Median  
最大值 Max