书
书
书犐犆犛
６５
．
１２０
犅
４６
中华人民共和国国家标准
犌犅
××××
—
××××
代替
ＧＢ
／
Ｔ２１９７９
—
２００８
饲料添加剂
　
犔
苏氨酸
犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲
—
犔犜犺狉犲狅狀犻狀犲
××××

××

××
发布
××××

××

××
实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布书
书
书前
　　
言
　　
本标准的第
１
章
、
第
４
章
、
第
５
章和第
６
章为强制性的
，
其余为推荐性的
。
本标准按照
ＧＢ
／
Ｔ１．１
—
２００９
给出的规则起草
。
本标准代替
ＧＢ
／
Ｔ２１９７９
—
２００８
《
饲料级
　
Ｌ
苏氨酸
》，
与
ＧＢ
／
Ｔ２１９７９
—
２００８
相比主要技术变化如下
：
———
修改了
Ｌ
苏氨酸含量指标
（
见
４．３
，
见
２００８
年版的
３．２
）；
———
增加了
ｐＨ
值指标
（
见
４．３
）；
———
修改了重金属
（
以
Ｐｂ
计
）
指标
（
见
４．３
，
见
２００８
年版的
３．２
）；
———
修改了总砷
（
以
Ａｓ
计
）
指标
（
见
４．３
，
见
２００８
年版的
３．２
）；
———
删除了
Ｌ
苏氨酸含量测定中高氯酸标准滴定溶液的浓度校正
（
见
２００８
年版的
４．２．４
）；
———
修改了出厂检验要求
（
见
６．３
，
见
２００８
年版的
５．２
）；
———
修改了保质期要求
（
见
７．５
，
见
２００８
年版的
６．５
）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
。
本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口
。
本标准起草单位
：
中国农业大学
、
农业农村部饲料质量监督检验测试中心
（
西安
）。
本标准主要起草人
：
谯仕彦
、
曾祥芳
、
杨凤娟
、
谢春元
、
赵彩会
、
李会玲
。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
：
———
ＧＢ
／
Ｔ２１９７９
—
２００８
。
Ⅰ
犌犅
×××××
—
××××饲料添加剂
　
犔
苏氨酸
１
　
范围
本标准规定了饲料添加剂
Ｌ
苏氨酸的技术要求
、
试验方法
、
检验规则及标签
、
包装
、
运输
、
贮存和保质期
。
本标准适用于以淀粉质或糖质为主要原料
，
经发酵
、
提取制成的饲料添加剂
Ｌ
苏氨酸
。
２
　
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的
。
凡是注日期的引用文件
，
仅注日期的版本适用于本文件
。
凡是不注日期的引用文件
，
其最新版本
（
包括所有的修改单
）
适用于本文件
。
ＧＢ
／
Ｔ６０１
　
化学试剂
　
标准滴定溶液的制备
ＧＢ
／
Ｔ６０２
　
化学试剂
　
杂质测定用标准溶液的制备
ＧＢ
／
Ｔ６０３
　
化学试剂
　
试验方法中所用制剂及制品的制备
ＧＢ
／
Ｔ６４３５
　
饲料中水分的测定
ＧＢ
／
Ｔ６４３８
　
饲料中粗灰分的测定
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
　
分析实验室用水规格和试验方法
ＧＢ
／
Ｔ８１７０
　
数值修约规则与极限数值的表示和判定
ＧＢ１０６４８
　
饲料标签
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
　
饲料中总砷的测定
ＧＢ
／
Ｔ１４６９９．１
　
饲料
　
采样中华人民共和国药典
（
２０１５
年版四部
）
３
　
化学名称
、
分子式
、
相对分子质量和结构式
化学名称
：
Ｌ２
氨基
３
羟基丁酸
。
分子式
：
Ｃ
４
Ｈ
９
ＮＯ
３
。
相对分子质量
：
１１９．１２
（
按
２０１６
年国际相对原子质量
）。
结构式
：
４
　
技术要求
４
．
１
　
外观与性状
白色至浅褐色的结晶或结晶性粉末
；
无臭
；
溶于水
，
在乙醇中几乎不溶
。
４
．
２
　
鉴别
应符合茚三酮反应的特征
，
或
Ｌ
苏氨酸的红外光吸收图谱
（
参见附录
Ａ
）。
１
犌犅
×××××
—
××××４
．
３
　
技术指标
技术指标应符合表
１
的要求
。
表
１
　
技术指标
项目 指标
Ｌ
苏氨酸含量
（
以干基计
）／
％ ９８．５
～
１０１．５
比旋光度
［
α
］
２０Ｄ
／（
°
·
ｄｍ
２
／
ｋｇ
）
－２６．０
～
－２９．０
干燥失重
／
％
≤
１．０
灼烧残渣
／
％
≤
０．５
ｐＨ
值
（
１％
水溶液
）
５．０
～
６．０
重金属
（
以
Ｐｂ
计
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
１０
总砷
（
以
Ａｓ
计
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
１．０
５
　
试验方法
除非另有规定
，
在分析中仅使用分析纯试剂
。
水应符合
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
三级水规定
，
色谱用水符合
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
一级水规定
。
试验中所用标准滴定溶液
、
杂质测定用标准溶液
、
制剂及制品
，
在没有注明其他规定时
，
均按
ＧＢ
／
Ｔ６０１
、
ＧＢ
／
Ｔ６０２
和
ＧＢ
／
Ｔ６０３
的规定制备
。
５
．
１
　
仪器设备
５
．
１
．
１
　
分析天平
（
感量
０．０００１ｇ
）。
５
．
１
．
２
　
红外光谱仪
。
５
．
１
．
３
　
恒温干燥箱
：
温度能控制在
１０３℃±２℃
。
５
．
１
．
４
　
电位滴定仪
。
５
．
１
．
５
　
电极
：
饱和甘汞电极及玻璃电极
。
５
．
１
．
６
　
旋光仪
。
５
．
１
．
７
　
酸度计
。
５
．
１
．
８
　
水浴锅
。
５
．
１
．
９
　
马福炉
。
５
．
２
　
感官检验
取适量试样置于干净的白纸上
，
在自然光下观察其色泽和状态
，
并嗅其味
。
５
．
３
　
鉴别试验
５
．
３
．
１
　
试剂或材料
茚三酮溶液
：
１ｇ
／
Ｌ
水溶液
。
５
．
３
．
２
　
茚三酮试验
称取试样
０．１ｇ
，
溶于
１００ｍＬ
水中
，
取该溶液
５ｍＬ
，
加
１ｍＬ
茚三酮溶液
（
５．３．１
），
加热
，
溶液呈蓝紫
２
犌犅
×××××
—
××××色
，
随温度升高颜色加重
。
５
．
３
．
３
　
红外吸收光谱法
按照
《
中华人民共和国药典
》（
２０１５
年版四部
）
规定
，
采用压片法制备试样
，
用红外光谱仪在
４０００ｃｍ
－１
～
４００ｃｍ
－１
波数范围内录制光谱图
。
红外光谱图参见附录
Ａ
。
５
．
４
　
犔
苏氨酸含量的测定
５
．
４
．
１
　
试剂或材料
５
．
４
．
１
．
１
　
甲酸
。
５
．
４
．
１
．
２
　
冰乙酸
。
５
．
４
．
１
．
３
　
α

萘酚苯基甲醇指示剂
：
２ｇ
／
Ｌ
冰乙酸溶液
。
５
．
４
．
１
．
４
　
高氯酸标准滴定溶液
：
犮
（
ＨＣｌＯ
４
）
＝０．１ｍｏｌ
／
Ｌ
。
５
．
４
．
２
　
试验步骤
平行做
２
份试验
。
试样在
１０３℃±２℃
干燥至恒重
，
称取干燥试样
０．２５ｇ
（
精确至
０．０００１ｇ
），
置于干燥的
１００ｍＬ
烧杯或锥形瓶中
，
加入
３ｍＬ
甲酸
（
５．４．１．１
），
待试样完全溶解后加入
５０ｍＬ
冰乙酸
（
５．４．１．２
），
摇匀
，
备用
。
将电极插入溶液中
，
调节搅拌速度至溶液充分漩涡
，
按电位滴定仪说明书调整仪器参数
，
用高氯酸标准滴定溶液
（
５．４．１．４
）
进行电位滴定
，
以电位值突变作为滴定终点
。
或加入
１０
滴
α

萘酚苯基甲醇指示剂
（
５．４．１．３
），
用高氯酸标准滴定溶液
（
５．４．１．４
）
进行滴定
，
试液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点
。
同时做空白试验
。
５
．
４
．
３
　
试验数据处理
Ｌ
苏氨酸
（
Ｃ
４
Ｈ
９
ＮＯ
３
）
含量
狑
以质量分数
（
％
）
计
，
按式
（
１
）
计算
：
狑
＝
（
犞
－
犞
０
）
犮犕犿
×
１０００
×
１００
…………………………（
１
）
　　
式中
：
犞
———
试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积
，
单位为毫升
（
ｍＬ
）；
犞
０
———
空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积
，
单位为毫升
（
ｍＬ
）；
犮
———
高氯酸标准滴定溶液浓度
，
单位为摩尔每升
（
ｍｏｌ
／
Ｌ
）；
犕
———
Ｌ
苏氨酸的摩尔质量
，
单位为克每摩尔
（
ｇ
／
ｍｏｌ
）（
犕
＝１１９．１２
）；
犿
———
试样质量
，
单位为克
（
ｇ
）；
１０００
———
体积转换系数
。
平行测定结果用算术平均值表示
，
保留至小数点后一位
。
５
．
４
．
４
　
精密度
同一分析者对同一试样同时进行平行测定的结果相差不大于
０．３％
。
５
．
５
　
比旋光度的测定
５
．
５
．
１
　
试验步骤
平行做
２
份试验
。
试样在
１０３℃±２℃
干燥至恒重
，
称取干燥试样
３ｇ
（
精确至
０．０００１ｇ
），
加入
３０ｍＬ
水
，
稍加热溶解
，
并全部转入
５０ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
，
中速定性滤纸过滤
，
滤液用旋光仪测定旋光度
。
３
犌犅
×××××
—
××××５
．
５
．
２
　
试验数据处理
Ｌ
苏氨酸在
２０℃
下对钠光谱
Ｄ
线的比旋光度
［
α
］
２０Ｄ
按式
（
２
）
计算
：
［
α
］
２０Ｄ
＝
α
犔犮
…………………………（
２
）
　　
式中
：
α
———
测得的旋光度
，
单位为度
（
°
）；
犔
———
旋光管的长度
，
单位为分米
（
ｄｍ
）；
犮
———
每
１００ｍＬ
溶液中所含试样的质量
，
单位为克每百毫升
（
ｇ
／
１００ｍＬ
）。
５
．
６
　
干燥失重的测定
按
ＧＢ
／
Ｔ６４３５
规定执行
。
５
．
７
　
灼烧残渣的测定
按
ＧＢ
／
Ｔ６４３８
规定执行
。
５
．
８
　
狆犎
值的测定
平行做
２
份试验
。
称取试样
０．５ｇ
（
精确至
０．０１ｇ
）
加入
３０ｍＬ
水
，
稍加热溶解
，
定量转入
５０ｍＬ
容量瓶中
，
待溶液温度降至室温
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
用酸度计测定
，
结果精确至
０．１
。
５
．
９
　
重金属
（
以
犘犫
计
）
的测定
５
．
９
．
１
　
试剂或材料
５
．
９
．
１
．
１
　
硫酸
。
５
．
９
．
１
．
２
　
硝酸
。
５
．
９
．
１
．
３
　
盐酸
。
５
．
９
．
１
．
４
　
氢氧化钠溶液
：
取氢氧化钠
４ｇ
，
加水溶解使成
１００ｍＬ
，
摇匀
。
５
．
９
．
１
．
５
　
氨水溶液
（
１０％
）：
按
ＧＢ
／
Ｔ６０３
制备
。
５
．
９
．
１
．
６
　
盐酸溶液
Ⅰ
：
取盐酸
（
５．９．１．３
）
６３ｍＬ
，
加水适量使成
１００ｍＬ
，
摇匀
。
５
．
９
．
１
．
７
　
盐酸溶液
Ⅱ
：
取盐酸
（
５．９．１．３
）
１８ｍＬ
，
加水适量使成
１００ｍＬ
，
摇匀
。
５
．
９
．
１
．
８
　
硫代乙酰胺溶液
：
取硫代乙酰胺
４ｇ
，
加水使溶解成
１００ｍＬ
，
置冰箱中冷藏保存
。
临用前取
１．０ｍＬ
及混合液
［
由氢氧化钠溶液
（
５．９．１．４
）
１５ｍＬ
、
水
５．０ｍＬ
及甘油
２０ｍＬ
组成
］
５．０ｍＬ
，
置水浴上加热
２０ｓ
，
混匀
，
冷却
，
立即使用
。
５
．
９
．
１
．
９
　
醋酸盐缓冲液
（
ｐＨ３．５
）：
取醋酸铵
２５ｇ
，
加水
２５ｍＬ
溶解
，
加盐酸溶液
Ⅰ
（
５．９．１．６
）
３８ｍＬ
，
用盐酸溶液
Ⅱ
（
５．９．１．７
）
或氨水溶液
（
５．９．１．５
）
准确调节
ｐＨ
至
３．５
（
酸度计指示
），
用水稀释至
１００ｍＬ
，
摇匀
。
５
．
９
．
１
．
１０
　
酚酞指示液
：
按
ＧＢ
／
Ｔ６０３
制备
。
５
．
９
．
１
．
１１
　
铅标准贮备液
：
取硝酸铅
０．１６０ｇ
，
置
１０００ｍＬ
量瓶中
，
加硝酸
（
５．９．１．２
）
５ｍＬ
与水
５０ｍＬ
溶解
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
，
作为贮备液
（
每
１ｍＬ
相当于
１００
μ
ｇ
的
Ｐｂ
）。
５
．
９
．
１
．
１２
　
铅标准工作液
：
量取铅标准贮备液
（
５．９．１．１１
）
１０．００ｍＬ
，
置
１００ｍＬ
量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
（
每
１ｍＬ
相当于
１０
μ
ｇ
的
Ｐｂ
）。
５
．
９
．
２
　
试验步骤
５
．
９
．
２
．
１
　
试样溶液制备
平行做
２
份试验
。
称取试样
１ｇ
（
精确至
０．０１ｇ
），
置瓷坩埚中
，
缓缓炽灼至完全炭化
，
放冷
，
加硫酸
４
犌犅
×××××
—
××××（
５．９．１．１
）
０．５ｍＬ
～
１ｍＬ
使湿润
，
低温加热至硫酸蒸气除尽后
，
在
５００℃
～
６００℃
炽灼使完全灰化
，
放冷
，
加硝酸
（
５．９．１．２
）
０．５ｍＬ
，
蒸干
，
至氧化氮蒸气除尽后
，
放冷
，
加盐酸
（
５．９．１．３
）
２．０ｍＬ
，
置水浴上蒸干后加水
１５ｍＬ
，
滴加氨水溶液
（
５．９．１．５
）
至对酚酞指示液
（
５．９．１．１０
）
显微粉红色
，
再加醋酸盐缓冲液
（
５．９．１．９
）
２．０ｍＬ
，
微热溶解后
，
移置纳氏比色管中
，
加水稀释成
２５ｍＬ
，
作为乙管
。
５
．
９
．
２
．
２
　
标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂
，
置瓷坩埚蒸干后
，
加醋酸盐缓冲液
（
５．９．１．９
）
２．０ｍＬ
与水
１５ｍＬ
，
微热溶
解后
，
移至纳氏比色管中
，
加铅标准工作液
（
５．９．１．１２
）
１．００ｍＬ
，
再用水稀释成
２５ｍＬ
，
作为甲管
。
５
．
９
．
２
．
３
　
结果判定
在甲
、
乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液
（
５．９．１．８
）
各
２．０ｍＬ
，
摇匀
，
放置
２ｍｉｎ
，
同置白纸上
，
自上向
下透视
，
观察比较甲管与乙管的颜色
，
如乙管所显颜色未深于甲管
，
则判定为符合规定
。
５
．
１０
　
总砷
（
以
犃狊
计
）
的测定
按
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
规定执行
。
６
　
检验规则
６
．
１
　
组批
以相同原料
、
相同生产工艺
、
连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批
，
但每批产品不得
超过
６０ｔ
。
６
．
２
　
采样
按
ＧＢ
／
Ｔ１４６９９．１
规定执行
。
６
．
３
　
出厂检验
外观与性状
、
Ｌ
苏氨酸含量
、
比旋光度
［
α
］
２０Ｄ
和干燥失重为出厂检验项目
。
６
．
４
　
型式检验
型式检验项目为第
４
章规定的所有项目
，
在正常生产情况下
，
每半年至少进行
１
次型式检验
。
有下
列情况之一时
，
亦应进行型式检验
：
ａ
）
　
产品定型投产时
；
ｂ
）
　
生产工艺
、
配方或主要原料来源有较大改变
，
可能影响产品质量时
；
ｃ
）
　
停产
３
个月以上
，
重新恢复生产时
；
ｄ
）
　
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时
；
ｅ
）
　
饲料行政管理部门提出检验要求时
。
６
．
５
　
判定规则
６
．
５
．
１
　
所验项目全部合格
，
判定为该批次产品合格
。
６
．
５
．
２
　
检验结果中有任何指标不符合本标准规定时
，
可自同批产品中重新加一倍取样进行复检
。
复检结果有一项指标不符合本标准规定
，
即判定该批产品不合格
。
微生物指标不得复检
。
６
．
５
．
３
　
各项目指标的极限数值判定按
ＧＢ
／
Ｔ８１７０
中全数值比较法执行
。
５
犌犅
×××××
—
××××７
　
标签
、
包装
、
运输
、
贮存和保质期
７
．
１
　
标签
按
ＧＢ１０６４８
规定执行
。
７
．
２
　
包装
包装材料应无毒
、
无害
、
防潮
。
７
．
３
　
运输
在运输过程中应防潮
、
防日晒
、
防高温
、
防止包装破损
，
不得与有毒有害物质混运
。
７
．
４
　
贮存
贮存时防止日晒
、
雨淋
，
不得与有毒有害物品混贮
。
７
．
５
　
保质期
未开启包装的产品
，
在规定的运输
、
贮存条件下
，
原包装自生产之日起的保质期为
２４
个月
。
６
犌犅
×××××
—
××××附
　
录
　
犃
（
资料性附录
）
红外光吸收图谱
　　
Ｌ
苏氨酸标准红外光吸收图谱见图
Ａ．１
。
图
犃
．
１
　
犔
苏氨酸标准红外光吸收图
７
犌犅
×××××
—
××××