ICS65.100.10
G25
中华人民共和国国家标准
GB24330—XXXX
代替GB24330-2009
家用卫生杀虫用品安全通用技术条件
Generalsecuritytechnicalspecificationfordomesticsanitaryinsecticide
（报批稿）
XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施
GB24330—XXXX
I前  言
本标准的第4章内容为强制性条款，其余为推荐性条款。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为规范性附录。
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准代替GB24330-2009《家用卫生杀虫用品安全通用技术条件》，与GB24330-2009相比主要
技术变化如下：
——修改了标准的规范性引用文件（见2，2009年版的2）；
——修改了有效成分含量及允许波动范围的要求（见表1，2009年版的表1）；
——修改了药效的要求（见4.4，2009年版的4.4）；
——修改了热贮稳定性的要求（见4.5，2009年版的4.5）；
——修改了电热蚊香液最低持效期的要求（见4.7，2009年版的4.7）；
——增加了杀虫气雾剂中甲醇含量的要求（见4.9）；
——增加了驱避类产品卫生指标的要求（见4.13）；
——增加了衣物防蛀剂产品安全要求（见4.14）；
——修改了有效成分含量及允许波动范围的试验方法（见5.3，2009年版的5.3）；
——修改了药效的试验方法（见5.4，2009年版的5.4）；
——修改了热贮稳定性的试验方法（见5.5，2009年版的5.5）；
——修改了烟尘量的测试方法（见5.6，2009年版的5.6）；
——修改了电热蚊香液最低持效期的试验方法（见5.7，2009年版的5.7）；
——增加了了杀虫气雾剂中甲醇含量的测试方法（见5.9）；
——修改了杀虫气雾剂净含量的测试方法（见5.11，2009年版的5.10）
——增加了驱避类产品卫生指标的测试方法（见5.13）；
——增加了衣物防蛀剂产品安全的测试方法（见5.14）；
——修改了附录A、附录B、附录C、附录D的有效成分含量测试方法（见附录A、附录B、附录
C、附录D，2009年版的附录A、附录B、附录C、附录D）；
——删除了蚊香烟尘量测试方法（2009年版的附录E）；
——增加了对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯含量的测定方法（见附录E）；
——增加了衣物防蛀剂萘的测试方法（见附录F）。
本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出并归口。
本标准主要起草单位：中山榄菊日化实业有限公司、成都彩虹电器（集团）股份有限公司、北京市轻工产
品质量监督检验一站、江苏爱福特84股份有限公司、广州超威日化股份有限公司、温州市大瓯电器有限
公司、国家家用杀虫用品质量监督检验中心、黑猫神日化股份有限公司、厦门琥珀日化科技股份有限公
司、柳州华力家庭品业股份有限公司、福建省金鹿日化股份有限公司、中山凯中有限公司、河北康达有
限公司、浙江蓝剑生物科技有限公司、浙江绿岛科技有限公司、温州瓯斯达电器实业有限公司、江西山
峰日化有限公司、福建双飞日化有限公司、温州市雄正电器股份有限公司、浙江正点实业有限公司。
本标准主要起草人：李传和、吴鹰花、柏坤、魏晓英、王昕瑶、宫宝利、吴耀举、刘亚军、林为国、
何建国、秦孝明、谢杰、刘文奇、高少伟、陈美芬、张启贵、吴加木、霍天雄、胡立新、张海莲、吴雪GB24330—XXXX
II君、陈祥雄、朱宏伟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB24330-2009。GB24330—XXXX
1家用卫生杀虫用品安全通用技术条件
1范围
本标准规定了家用卫生杀虫用品类产品的术语和定义、要求、试验方法。
本标准适用于家用卫生杀虫用品类产品有关人身健康、环境保护、安全通用要求。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T13917.1～13917.9农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价
GB/T28015-2011家用卫生杀虫用品烟尘量试验方法
NY/T1151.1-2015农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第1部分：防蛀剂
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
化妆品安全技术规范【2015版】
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
有效成分activeingredient
具有生物杀虫活性的化学成分。
3.2
药效efficacy
产品在规定的条件下及规定的时间内，应达到的驱（灭）蚊虫（包括蝇、蜚蠊、蚂蚁等）效果。
3.3
击倒中时medianknockdowntime,KT50
在规定的条件下，50%的试虫被击倒（即仰倒）所需的时间。
3.4
最低持效期 minimumeffectiveperiod
电热蚊香液中药液与电加热器配套使用所应达到最低的有效时间。
4要求GB24330—XXXX
24.1有效成分使用要求
必须是按照国家有关部门规定进行登记允许使用的药剂。
4.2毒理
符合国家有关部门规定的相应剂型的毒理学评价要求。
4.3有效成分含量及允许波动范围
4.3.1有效成分含量应在产品包装上明示。
4.3.2有效成分含量允许波动范围见表1。
表1
有效成分含量X（%、mg/片或g/100mL） 允许波动范围
X≤1（或不以质量分数表示） －15%X～35%X
1＜X≤2.5 ±25%X
2.5＜X≤10 ±10%X
10＜X≤25 ±6%X
25＜X≤50 ±5%X
X＞50 ±2.5%或2.5g/100mL
蚊香、蟑香、线香、轻质蚊香等烟制剂产品 －20%X～40%X
电热蚊香液产品 －10%X～25%X
电热蚊香片及拟除虫菊酯防蛀片剂产品 －10%X～35%X
4.4药效（未列剂型产品按国家相关标准中的技术要求执行）
4.4.1蚊香、线香
圆筒法KT50≤8.0min。
4.4.2电热蚊香片
圆筒法KT50≤8.0min。
4.4.3电热蚊香液
圆筒法KT50≤8.0min。
4.4.4杀虫气雾剂
杀虫气雾剂药效圆筒法见表2。
表2
试虫KT50
min死亡率
%
蚊 ≤5.0 ≥95
蝇 ≤5.0 ≥95
蜚蠊 ≤9.0 ≥95GB24330—XXXX
3注1：若产品明示特定昆虫，则只进行对应昆虫的药效试验。
注2：蚊、蝇死亡率时间为24h，蜚蠊死亡率时间为72h。
4.4.5喷射剂、烟剂及烟片、饵剂、粉剂、笔剂、驱避类、衣物防蛀剂
4.4.5.1喷射剂、烟剂及烟片、饵剂、粉剂、笔剂药效见表3。
表3
剂型 对象KT50
min死亡率
%
喷
射
剂油基
类蚊 0.7143mL/m3≤5.0 ≥95.0
蝇 0.7143mL/m3≤6.0 ≥95.0
蜚蠊 7.143mL/m3≤10.0 ≥95.0
水基
和醇
基类蚊 1.43mL/m3≤10.0 ≥95.0
蝇 1.43mL/m3≤10.0 ≥95.0
蜚蠊 7.143mL/m3≤15.0 ≥95.0
乳
油蚊 1.43mL/m3≤10.0 ≥90.0
蝇 1.43mL/m3≤10.0 ≥90.0
蜚蠊 7.143mL/m3≤15.0 ≥90.0
烟剂及烟片蚊 ≤8.0 ≥95.0
蝇 ≤10.0 ≥95.0
蜚蠊 ----- ≥85.0
饵剂蜚蠊 投饵后12d ----- ≥90.0
蚂蚁 投饵后7d ----- ≥90.0
蝇 投饵后24h ----- ≥90.0
粉剂、笔剂蜚蠊 ----- ≥95.0
蚂蚁 ----- ≥95.0
蚤 ----- ≥95.0
4.4.5.2天然植物驱避类产品有效保护时间≥2.0h，化学合成驱避类产品有效保护时间≥4.0h。
4.4.5.3衣物防蛀剂的药效规定应符合NY/T1151.1-2015的评价。
4.5热贮稳定性
产品经热贮稳定性试验后，对二氯苯衣物防蛀剂有效成分含量的降解率≤5%，菊酯类有效成分含量
的降解率≤10%，其他类有效成分含量的降解率≤15%。
4.6烟尘量
4.6.1无烟、微烟的蚊香、线香类产品分类应在产品包装上明示。
4.6.2烟尘量应符合表4要求。
表3
单位为毫克每克
产品分类 烟尘量GB24330—XXXX
4无烟 ≤5
微烟 ≤30
4.7最低持效期
电热蚊香液应标明最低持效期（以小时表示），瓶内应装有药液与芯棒接触以确保产品高于最低持
效期的使用。
4.8电热蚊香液净含量
应明示在产品或包装上，用容积或质量单位标注。其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75
号中附表3相应规定。
4.9杀虫气雾剂中甲醇含量
甲醇含量≤2000mg/kg。
注：仅限水基和醇基。
4.10杀虫气雾剂内压
杀虫气雾剂内压值≤1.0MPa。
4.11杀虫气雾剂净含量
应明示在罐体上，用容积或质量单位标注。其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号中附
表3相应规定。
4.12其他剂型产品的净含量
应明示在产品或包装上，用容积或质量单位标注。其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75
号中附表3相应规定。
4.13驱避类产品卫生指标
与人体直接接触的驱避类产品卫生指标见表5。
表4
单位为毫克每千克
项目 指标
甲醇 ≤2000
铅 ≤10
砷 ≤2
汞 ≤1
镉 ≤5
4.14衣物防蛀剂产品安全要求
衣物防蛀剂产品中萘不得检出。GB24330—XXXX
55试验方法
5.1有效成分使用要求
检查是否有用药的登记证书。
5.2毒理
提供“农药登记资料规定”中相应剂型的毒理学试验报告。
5.3有效成分含量及允许波动范围
5.3.1目测检查产品包装上是否明示有效成分含量。
5.3.2有效成分含量按附录A、附录B、附录C、附录D、附录E规定进行测试（未列剂型产品按相关
标准中的试验方法执行）。
5.4药效
5.4.1喷射剂、气雾剂、烟剂及烟片、蚊香、电热蚊香片、电热蚊香液、饵剂按GB/T13917.1～13917.7
进行检测。
5.4.2粉剂、笔剂按GB/T13917.8进行检测。
5.4.3驱避类产品按GB/T13917.9进行检测。
5.4.4衣物防蛀剂按NY/T1151.1进行检测。
5.5热贮稳定性
5.5.1仪器
5.5.1.1恒温箱（或恒温水浴）：（54±2）℃；
5.5.1.2安瓿瓶（或在54℃下，仍能密封的具塞玻璃瓶）：50mL；
5.5.1.3防爆烘箱：控温（54±2）℃；
5.5.1.4天平：分度值不低于0.01g。
5.5.2蚊香测试步骤
一盒试验样品中取中间的一盘粉碎后，过0.154mm（100目/英寸）标准分样筛，取其一半放到安瓿
瓶中密封（另一半做有效成分含量测试），然后放置在（54±2）℃的恒温箱内14d，取出试样后于24h
内按附录A进行有效成分含量测试并计算降解率。
5.5.3电热蚊香片测试步骤
测试样品应与贮前为同一列中的电热蚊香片，试验样品（带包装）放置在（54±2）℃的恒温箱内
14d，取出试样后于24h内按附录B进行有效成分含量测试并计算降解率。
5.5.4电热蚊香液测试步骤
将一瓶测试样品先取出一部分做有效成分含量，剩余部分放到安瓿瓶中密封，再放置在（54±2）℃
的恒温箱内14d，取出试样后于24h内按附录C进行有效成分含量测试并计算降解率。
5.5.5杀虫气雾剂测试步骤GB24330—XXXX
6试验样品整瓶放置在（54±2）℃的防爆烘箱内14d，取出试样后于24h内按附录D进行有效成分
含量测试并计算降解率。
5.5.6衣物防蛀剂测试步骤
将拟除虫菊酯衣物防蛀剂试验样品（带包装）放置在（54±2）℃的恒温箱内14d，取出试样后于24h
内按附录B进行有效成分含量测试并计算降解率。
将对二氯苯衣物防蛀剂试验样品整袋放置在（54±2）℃的恒温箱内14d，取出试样后于24h内按附
录E进行有效成分含量测试并计算降解率。
5.5.7有效成分的降解率按式（1）进行计算。
P（%）= 100
12 1
mmm…………………………（1）
式中：
P—降解率；
m1—热贮前测出的样品有效成分含量；
m2—热贮后测出的样品有效成分含量。
5.5.8结果判定
降解率不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。
注：未列剂型产品按相关标准中的试验方法执行。
5.6烟尘量
烟尘量按GB/T28015方法进行检测。
5.7电热蚊香液最低持效期
在温度（23±3）℃、湿度（65±15）%条件下，无强对流空气的环境下测试。（测试角）旋开药
液瓶盖，连续通电进行试验（药液瓶与配套的电加热器连接），目测直至达到其明示最低持效期时，观
察瓶内装有的药液与芯棒是否接触以确保产品高于最低持效期的使用。平行测试至少3瓶，取其持效期
平均值。
5.8电热蚊香液净含量
在温度（23±3）℃，湿度为（65±15）%条件下，药液倒入量筒或用天平称量，读出测试值（量
筒分度值：0.1mL；天平分度值：0.1g）。
5.9杀虫气雾剂中甲醇含量
在试管中直接喷出试样，按化妆品安全技术规范【2015版】第四章2.22规定的方法进行测定甲醇含
量。
5.10杀虫气雾剂内压
5.10.1仪器
5.10.1.1压力表：量程（0～1.6）MPa,精度2.5级,带专用接头。
5.10.1.2计时器。GB24330—XXXX
75.10.1.3恒温水浴锅：控温精度±2℃。
5.10.2测试步骤
按产品说明的要求正确按压阀门的促动器,排除滞留在阀门和吸管中的空气,然后将试样置于(55±
2)℃的水浴中，使水浸至罐身高度的五分之四处，恒温30min。戴厚皮手套，取出试样迅速擦干。拔掉
阀门的促动器，将压力表进口对准阀杆，用力压紧，待压力表指针稳定后，记下压力表读数。以三次测
量的最大值为准。
注：50mL以下定量阀门的杀虫气雾剂产品不测内压。
5.11杀虫气雾剂净含量
5.11.1杀虫气雾剂净质量
以整罐产品作为样品，称其质量，记为m3。然后按产品标示的喷射方法喷出内容物，直到喷不
出内容物为止，再将气雾剂开罐，将罐体内壁的残留物清洗干净，烘干称其质量，记为m4。按式（2）
计算产品的净质量。
W1（g）=m3-m4 ………………………………………………（2）
式中：
W1——净质量，单位为克（g）；
m3——整罐样品质量，单位为克（g）；
m4——空罐及构件质量，单位为克（g）。
5.11.2杀虫气雾剂净容量
5.11.2.1仪器
5.11.2.1.1带刻度的玻璃气雾剂试管：容量90mL，最小分度值1mL。
5.11.2.1.2天平：分度值不低于0.01g。
5.11.2.2试验温度：（23±3）℃。
5.11.2.3测试步骤
采用无吸管的阀门装配好玻璃气雾剂试管，将玻璃气雾剂试管擦拭干净，先注入适量抛射剂10mL
左右，再将抛射剂喷空，称其质量，记录为m5。
以整罐产品作为样品，称其质量，用于计算其净质量。将样品充分摇匀，通过一截长约8mm、内
径略大于试样阀杆直径的塑料管（可采用气雾剂阀门吸管），将样品和玻璃气雾剂试管的阀杆对接起来。
将样品与玻璃气雾剂试管水平放置（见图1），适当用力挤压，尽可能迅速的将样品内容物注入玻璃气
雾剂试管中。如注入的内容物为气相，则将样品与玻璃气雾剂进行旋转，直至转注入的内容物为液相。
当注入的内容物约占玻璃气雾剂试管容积的65%～75%时，停止挤压，取下样品，称取此时玻璃气雾剂
的试管质量m6。将玻璃试管气雾剂置于（25±3）℃的环境中约45min，待其中的内容物液面稳定后，
读取内容物的体积，记为V1。按照5.11.1中方法喷空样品内容物，测试其净质量m7。GB24330—XXXX
8玻璃气雾剂试管 试样 塑料管
图1净容量测定装置
5.11.2.4结果的计算
按式（3）计算每支试样的净容量。
W2（mL）=1
5 67Vmmm………………………（3）
式中：
W2——净容量；
m5——待注入样品内容物的玻璃气雾剂试管的质量，单位为克（g）；
m6——注入样品内容物后的玻璃气雾剂试管的质量，单位为克（g）；
m7——样品的净质量，单位为克（g）；
V1——导入玻璃气雾剂管中的容量，单位为毫升（mL）。
结果判定：杀虫气雾剂净容量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判
定为不合格。
5.12其他剂型产品的净含量
5.12.1其他剂型产品的净质量
将试样称其重量，然后去尽内容物，洗净烘干，称取皮重，按式（4）计算净质量：
W3（g）=m8–m9………………………………………………（4）
式中：
W3——净质量，单位为克（g）；
m8——毛重，单位为克（g）；
m9——皮重，单位为克（g）。
5.12.2其他剂型产品的净容量GB24330—XXXX
9药液倒入量筒（量筒分度值：1mL）测量，读出测试值。
5.13驱避类产品卫生指标
驱避类产品的汞含量、砷含量、铅含量、镉含量以及涂抹类的驱避剂产品甲醇含量按化妆品安全技
术规范中第四章相关的理化检验方法进行测定。
5.14衣物防蛀剂产品安全要求
按附录F的方法进行测定。GB24330—XXXX
10AA
附录A
（规范性附录）
蚊香有效成分含量测定方法
A.1鉴别试验
本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行,在相同的气相色谱操作条件下,试样溶液某一色谱
峰的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
A.2方法提要
试样经粉碎、提取后，用邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯作为内标物，在内涂SE-54毛细管柱
上进行气相色谱分离和测定。本方法以测定蚊香中0.08%氯氟醚菊酯成分为例，含有其他有效成分（如
四氟甲醚菊酯、烯丙菊酯、炔丙菊酯等）的蚊香可参照本方法测定。
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯，不含干扰分析的杂质。
A.2.1.2溶剂：丙酮（分析纯）。
A.2.1.3标准样品：氯氟醚菊酯，已知质量分数。
A.2.2仪器和设备
A.2.2.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
A.2.2.2色谱柱：Ф0.25mm×30m×0.25μm,内涂SE-54毛细管柱；
A.2.2.3微量进样器：10μL；
A.2.2.4天平：分度值为0.1mg；
A.2.2.5容量瓶：25mL、100mL；
A.2.2.6磨口三角瓶：50mL；
A.2.2.7粉碎机；
A.2.2.8标准分样筛:0.154mm（100目/英寸）；
A.2.2.9慢速定性滤纸；
A.2.2.10移液管；
A.2.2.11超声振荡器。
A.2.3气相色谱条件
A.2.3.1柱温：220℃。
A.2.3.2气化温度：260℃。
A.2.3.3检测器温度：280℃。
A.2.3.4载气氮气(N2)2mL/min,氢气(H2)30mL/min，空气(Air)350mL/min；
A.2.3.5分流比，30:1；
A.2.3.6进样量：1μL；GB24330—XXXX
11A.2.3.7上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期
获得最佳效果。
A.3内标溶液的制备
称取内标物0.24g，精确至0.0002g，于100mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀放入冰箱待用。
A.4标准品溶液的制备
称取标准品约0.06g,精确至0.0002g，置于25mL容量瓶中，以丙酮溶解定容。
A.5标准溶液的制备
准确移取标准品溶液、内标溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮定容，摇匀，放入冰箱待用。
A.6样品溶液的制备
由一盒蚊香样品中，抽取中间一盘蚊香粉碎、过标准分样筛。将粉末充分混匀后，以产品明示有
效成分含量计算，准确称取3g样品（与1mL标准品溶液中有效成分含量相当），精确至0.0002g。置于50mL
磨口三角瓶中，准确移入1.0mL内标溶液，加入丙酮，以浸没样品为宜。静置过夜，并超声振荡约20min，
静置后过滤，备用。
A.7测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值的重复
性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序
进样。
A.8计算
将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准溶液中有效成分与内标物峰面积之比分别取平均值。
样品中有效成分的质量分数Xi按式(A.1)计算。
式中：
Xi——样品中有效成分的质量分数，%；
ms——配制标准溶液时称取标准品的质量，单位为克（g）；
mi——配制样品溶液时称取样品的质量，单位为克（g）；
rs——两针标准溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
ri——两针样品溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
ρ——标准品的质量分数，%；
25——配制标准溶液时标准品溶液的稀释倍数。(A.1)                 25ρ
sirmrmX
is
iGB24330—XXXX
12A.9允许差
本方法两次平行测定结果有效成分含量的相对偏差不应大于10%，取其算术平均值为测定结果。
A.10结果判定
有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。GB24330—XXXX
13BB
附录B
（规范性附录）
电热蚊香片/拟除虫菊酯衣物防蛀剂有效成分含量测定方法
B.1鉴别试验
本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行，在相同的气相色谱操作条件下，样品溶液某一色谱
峰的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
B.2方法提要
样品用邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分
离和测定。本方法以测定蚊香片中10mg/片炔丙菊酯成分为例，含有其他有效成分（如四氟甲醚菊酯、
氯氟醚菊酯、炔丙菊酯、右旋烯炔菊酯等）的蚊香片或拟除虫菊酯防蛀剂可参照本方法测定。
B.2.1试剂和材料
B.2.1.1内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯，不含干扰杂质；
B.2.1.2溶剂：丙酮（分析纯）；
B.2.1.3标准样品：炔丙菊酯，已知质量分数。
B.2.2仪器和设备
B.2.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
B.2.2.2色谱柱：Ф0.25mm×30m×0.25μm,内涂SE-54毛细管柱；
B.2.2.3微量注射器：10µL；
B.2.2.4容量瓶：25mL、50mL；
B.2.2.5天平：分度值为0.1mg；
B.2.2.6移液管；
B.2.2.7超声振荡器。
B.2.3气相色谱条件
B.2.3.1柱温：220℃；
B.2.3.2气化温度：260℃；
B.2.3.3检测器温度：280℃；
B.2.3.4载气：载气氮气(N2)2mL/min,氢气(H2)30mL/min，空气(Air)350mL/min；
B.2.3.5分流比，30:1；
B.2.3.6进样量：1μL；
B.2.3.7上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期
获得最佳效果。
B.3内标溶液的制备GB24330—XXXX
14称取内标物0.5g，精确至0.0002g，于50mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀放入冰箱待用。
B.4标准品溶液的制备
以产品明示有效成分含量计算，称取250mg（相当于产品明示有效成分含量25倍）的标准品，精确
至0.0002g，置于25mL容量瓶中，以丙酮溶解定容。
B.5标准溶液的制备
准确移取标准品溶液、内标溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮定容，摇匀，放入冰箱待用。
B.6样品溶液的制备
取一片样品，将包装去掉，用剪刀剪成条状后剥开，置于50mL磨口三角瓶中，准确加入内标溶
液1.0mL，加入丙酮以浸没药片为宜，超声振荡约20min，静置12h以上过滤，备用。
B.7测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值的重复
性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序
进样。
B.8计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中有效成分与内标物峰面积之比分别取平均值。
试样中有效成分的含量Xi按式(B.1)计算。
251000

sis
irrmX...................................................................(B.1)
式中：
Xi——样品中有效成分的含量，单位为毫克/片（mg/片）；
ms——配制标样溶液时称取标准品的质量，单位为克（g）；
ri——两针样品溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
rs——两针标准溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
ρ——标准品的质量分数，%；
25——配制标准溶液时标准品溶液的稀释倍数。
B.9允许差
本方法两次平行测定结果有效成分含量的相对偏差不应大于10%，取其算术平均值为测定结果。
B.10结果判定GB24330—XXXX
15有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。GB24330—XXXX
16附录C
（规范性附录）
电热蚊香液有效成分含量测定方法
C.1鉴别试验
本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行，在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液某一色谱
峰的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
C.2方法提要
样品用邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分
离和测定。本方法以测定蚊香液中0.6%氯氟醚菊酯成分为例，含有其他有效成分（四氟甲醚菊酯、烯
丙菊酯、炔丙菊酯等）的蚊香液参照本方法测定。
C.2.1试剂和材料
C.2.1.1内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯，不含干扰杂质；
C.2.1.2溶剂：丙酮（分析纯）；
C.2.1.3标准样品：氯氟醚菊酯，已知质量分数。
C.2.2仪器和设备
C.2.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
C.2.2.2色谱柱：Ф0.25mm×30m×0.25μm,内涂SE-54毛细管柱；
C.2.2.3微量注射器：10μL；
C.2.2.4容量瓶：25mL、50mL、100mL；
C.2.2.5天平：分度值为0.1mg；
C.2.2.6移液管。
C.2.3气相色谱条件
C.2.3.1柱温：220℃；
C.2.3.2气化温度：260℃；
C.2.3.3检测器温度：280℃；
C.2.3.4氮气(N2)2mL/min,氢气(H2)30mL/min，空气(Air)350mL/min；
C.2.3.5分流比，30:1；
C.2.3.6进样量：1μL；
C.2.3.7上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期
获得最佳效果。
C.3内标溶液的制备GB24330—XXXX
17称取内标物0.24g，精确至0.0002g，于100mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀放入冰箱备用。
C.4标准品溶液的制备
称取标准品约0.12g，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，以丙酮溶解定容、备用。
C.5标准溶液的制备
准确移取标准品溶液、内标溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮定容，摇匀，放入冰箱备用。
C.6样品溶液的制备
以产品明示有效成分含量计算，准确称取0.4g样品（与1mL标准品溶液中有效成分含量相当），精
确至0.0002g，置于25mL容量瓶中，准确移入1.0mL内标溶液，用丙酮定容至刻度，闭塞摇匀，备用。
C.7测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复
性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序
进样。
C.8计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中有效成分与内标物峰面积之比分别取平均值。
试样中有效成分的质量分数X（%）按式(C.1)计算。
(C.1)                50ρ
sirmrmX
is
i
式中：
Xi——样品中有效成分的质量分数，%；
ms——配制标样溶液时称取标准品的质量，单位为克（g）；
mi——配制样品溶液时称取试样的质量，单位为克（g）；
rs——两针标样溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
ri——两针样品溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
ρ——标准品的质量分数，%；
50——配制标样溶液时标准品溶液的稀释倍数。
C.9允许差
本方法两次平行测定结果有效成分质量分数的相对偏差不应大于10%，取其算术平均值为测定结果。
C.10结果判定GB24330—XXXX
18有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。GB24330—XXXX
19CC
附录D
（规范性附录）
杀虫气雾剂有效成分含量测定方法
D.1鉴别试验
本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行,在相同的气相色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰
的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
D.2方法提要
样品用邻苯二甲酸二戊酯或邻苯二甲酸二辛酯作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分离
和测定。本方法以测定杀虫气雾剂中0.1%氯菊酯成分为例，含有其他有效成分（烯丙菊酯、炔丙菊酯、
胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯氰菊酯等）的杀虫气雾剂参照本方法测定。
D.2.1试剂和材料
D.2.1.1内标物：邻苯二甲酸二戊酯或邻苯二甲酸二辛酯，不含干扰杂质；
D.2.1.2溶剂：丙酮或无水乙醇（分析纯）；
D.2.1.3标准样品：氯菊酯，已知质量分数。
D.2.2仪器和设备
D.2.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
D.2.2.2色谱柱：Ф0.25mm×30m×0.25μm,内涂SE-54毛细管柱；
D.2.2.3微量注射器：10μL；
D.2.2.4容量瓶：25mL、50mL；
D.2.2.5天平：分度值为0.1mg；
D.2.2.6移液管。
D.2.3气相色谱条件
D.2.3.1柱温起始温度220℃，保留时间13min，终止温度260℃，保留时间20min，升温速率20℃/min；
D.2.3.2气化温度：270℃；
D.2.3.3检测器温度：270℃；
D.2.3.4载气氮气(N2)2mL/min,氢气(H2)30mL/min，空气(Air)350mL/min；
D.2.3.5分流比，30:1；
D.2.3.6进样量：1μL；
D.2.3.7上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期
获得最佳效果。
D.3内标溶液的制备
称取内标物0.5g，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀放入冰箱待用。GB24330—XXXX
20D.4标准品溶液的制备
称取标准品约0.25g，精确至0.0002g，置于25mL容量瓶中，以丙酮溶解定容，备用。
D.5标准溶液的制备
准确移取标准品溶液、内标溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮或无水乙醇定容，摇匀，为
标样溶液，放入冰箱备用。
D.6样品溶液的制备
D.6.1样品的预处理
D.6.1.1开罐法
取一罐试样，称其重量为w1(准确至0.01g)，将其置于约-15℃的冰箱中30min。取出放入通风柜中
并在罐顶部位开一直径约0.2mm的小孔，在室温下放置30min后，将罐顶开孔扩大。在45℃的水浴中放置
2h，使料液中残余的抛射剂充分挥发。称其质量w2以及倒净料液后空罐及构件的质量w3(均准确至0.01
g)。
D.6.1.2直喷法（本法适用于均相杀虫气雾剂产品）
取一罐试样充分摇匀，预喷数次，通过导管（导管的一头浸入丙酮中），缓慢地喷入约10g料液，
于装有约10mL丙酮的50mL容量瓶中，用减重法得出喷入料液的质量，计为mi(精确至0.002g)，备用。
D.6.2样品溶液的制备
D.6.2.1均相样品溶液的制备
D.6.2.1.1适用于按D.6.1.1预处理。在一支25mL容量瓶中，准确称取经D.6.1.1预处理的气雾剂料液5
g,准确加入内标溶液1.0mL,加入适量的丙酮,闭塞摇匀，为样品溶液。
D.6.2.1.2适用于按D.6.1.2预处理。在经D.6.1.2预处理的50mL容量瓶中，准确加入内标溶液1.0mL,
加入适量的丙酮,闭塞摇匀，为样品溶液。
D.6.2.2非均相样品溶液的制备
适用于按D.6.1.1预处理的水基等非均相样品。在一支50mL容量瓶中，准确称取经D.6.1.1预处理的
气雾剂料液5g,准确加入内标溶液1.0mL,加入丙酮约2mL,顺时针摇晃数周，再加入石油醚约10mL，置于
磁力搅拌器充分振荡约30min，将料液转移入离心管，离心10min,吸取上层料液置于25mL容量瓶中，用
丙酮定容至刻度，为样品溶液。
D.7测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复
性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序
进样。
D.8计算GB24330—XXXX
21如样品按D.6.1.1进行预处理，将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中有效成分与内
标物峰面积之比分别取平均值。则样品试样中有效成分的质量分数Xi按式(D.1)计算。
(D.1)                 )w w( 25) wρ
3 1 s3 2 irmw rmX
is
i（
如样品按D.6.1.2进行预处理，将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中有效成分与内
标物峰面积之比分别取平均值。则样品试样中有效成分的质量分数Xi按式(D.2)计算。
(D.2)                 25ρ
sirmrmX
is
i
式中：
Xi——样品中有效成分的质量分数，%；
ms——配制标准溶液时称取标准品的质量，单位为克（g）；
mi——配制样品溶液时称取样品的质量，单位为克（g）；
rs——两针标准溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
ri——两针样品溶液中，有效成分峰面积与内标物峰面积比的平均值；
ρ——标准品的质量分数，%；
25——配制标准溶液时标准品溶液的稀释倍数。
w1——整罐气雾剂样品质量，单位为克（g）；
w2——药液和空罐及构件的质量，单位为克（g）；
w3——清除药液后空罐及构件的质量，克（g）。
D.9允许差
本方法两次平行测定结果有效成分质量分数的相对偏差不应大于10%，取其算术平均值为测定结果。
D.10结果判定
有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。GB24330—XXXX
22DD
附录E
（规范性附录）
对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯含量的测定方法
E.1方法提要
试样用丙酮溶解，以正十二烷为内标物，使用内涂DB-5的毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器，
对试样中的对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯进行气相色谱分离和定量。
E.2仪器和试剂
E.2.1试剂和材料
E.2.1.1丙酮：分析纯（不含干扰杂质）。
E.2.1.2标准物质：对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯，质量分数≥99.5%。
E.2.1.3内标物：正十二烷（不含干扰杂质）。
E.2.2仪器和设备
E.2.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
E.2.2.2色谱柱：Ф0.25mm×30m×0.25μm,中等极性，如DB-5。
E.2.2.3微量注射器：10μL。
E.2.2.4天平：分度值为0.1mg。
E.2.2.5磨口三角瓶，25mL、250mL。
E.2.2.6容量瓶：100mL、250mL。
E.3气相色谱条件
E.3.1柱温：50℃开始保持5min，以5℃/min升至100℃，再以10℃/min升至150℃保持5min。
E.3.2气化温度：250℃。
E.3.3检测器温度：250℃。
E.3.4载气：氮气。
E.3.5分流比：30比1。
E.3.6进样量：1μL。
注：上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。
E.4溶液的制备
E.4.1内标溶液的制备
称取正十二烷1.5g（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，摇匀备用。
E.4.2标准溶液的制备GB24330—XXXX
23E.4.2.1对二氯苯标准溶液的制备
称取对二氯苯标准物质0.1g（精确至0.0002g），置于25mL磨口三角瓶中，加入10mL内标物溶
液，盖上塞子，摇匀备用。
E.4.2.2邻、间二氯苯标准溶液的制备
称取邻二氯苯、间二氯苯标准物质各0.1g（精确至0.0002g），置于25mL磨口三角瓶中，加入10
mL内标物溶液，盖上塞子，摇匀。取上述溶液1mL，用丙酮稀释至100mL，摇匀备用。
E.4.3样品溶液的制备
E.4.3.1对二氯苯测定的样品制备
称取0.1g（准确至0.0002g）样品，置于25mL磨口三角瓶中，加入10mL内标物溶液，盖上塞子，
摇匀备用。
E.4.3.2邻、间二氯苯测定的样品制备
称取10.0g（准确至0.0002g）样品，置于250mL磨口三角瓶中，加入1mL内标物溶液，用丙酮稀
释至100mL，溶解，盖上塞子，摇匀备用。
E.5测定
在E.3色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标准溶液，直至相邻两针标准物质与内标
物的峰面积比变化小于1.0%时，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进样分析。
E.6计算
将求得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标准溶液中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯苯与内标物
峰的峰面积比分别取平均值。按式（E.1）计算试样中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯苯的质量分数Mx。
i ss i
mrmrMx.......................................................................(E.1)
式中：
rs——标准溶液中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯苯与内标物峰面积比的平均值；
ri——试样溶液中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯苯与内标物峰面积比的平均值；
ms——标准溶液中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯苯标准物质的质量，单位为克（g）；
mi——样品的质量，单位为克（g）；
ρ——标准物质的质量分数，%。
E.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。
E.8本方法不适用的产品，按厂家提供的分析方法进行测定。GB24330—XXXX
24E.9结果判定
测定结果不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。GB24330—XXXX
25EE
附录F
（规范性附录）
衣物防蛀剂萘的测试方法
F.1方法提要
将样品研碎，用丙酮溶解，使用内涂二甲基聚硅氧烷的毛细管气相色谱柱，气相色谱仪-质谱连用，
对试样中的萘进行分离和定性。本方法检出限为0.5%。
F.2仪器和试剂
F.2.1仪器和设备
F.2.1.1气相色谱仪-质谱联用仪（GC-MS）：配有EI源。
F.2.1.2微量注射器：10μL。
F.2.1.3天平：分度值为0.1mg。
F.2.1.4具塞比色管：10mL。
F.2.1.5研钵。
F.2.2试剂和材料
F.2.2.1标准物质：萘，质量分数≥99.5%。
F.2.2.2丙酮：分析纯（不含干扰杂质）。
F.3气相色谱条件
F.3.1毛细管色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；
F.3.2柱温：初温40℃，保留5min；以15℃/min程序升温至80℃，保持3min；
F.3.3进样口温度：200℃；
F.3.4GC-MS接口温度：250℃；
F.3.5离子源：电子离子源（EI），250℃；
F.3.6质量分析器：四级杆质量分析器；
F.3.7载气（He）：1mL/min，恒流方式；
F.3.8进样方式：分流进样，分流比30比1；
F.3.9电离能量：70eV；
F.3.10测定方式：选择离子（SIM）定性,选择离子（m/Z）：128,129,127,51；
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最
佳效果。
F.4标准溶液的制备GB24330—XXXX
26称取萘标准物质约0.05g，置于10mL具塞比色管中，加入10mL丙酮，盖上塞子，摇动至完全溶解，
备用。
F.5样品溶液的制备
称取用研钵研碎的样品约0.05g，置于10mL具塞比色管中，加入10mL丙酮，盖上塞子，摇动至样品
完全溶解，备用。
F.6测定分析
在F.3气相色谱-质谱条件下待仪器稳定后，进样分析。若样品溶液与标准溶液的选择离子色谱图中，
在相同保留时间有色谱峰出现，可用离子模式同时扫描。根据产生的两组离子对之间的丰度比，进行确
定。
在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的标准物质的保留时间，其相差在1.5%之内，且组
分定性离子相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度，其允许偏差符合表1要求，可判定为样品
中存在对应待测物。以选择离子（m/z）128为定量离子定量。
表E.1定性离子丰度比与标准物质离子丰度比的允许偏差范围
相对离子丰度（%） 允许的相对偏差
＞50 ±10
＞20～50 ±15
＞10～20 ±20
≤10 ±50
_________________________________