中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准  
 
GB 31630 —××××  
 
 
 
食品安全国家标准  
食品添加剂   聚乙烯醇  
 
（征求意见稿 ） 
202× -××-××发布  202× -××-××实施  
GB 31630 —XXXX 
I 前  言 
     
 
本标准代替 GB 31630 —2014《食品安全国家标准  食品添加剂  聚乙烯醇》 。 
本标准与 GB 31630 —2014相比，主要变化如下 ： 
——增加了溶解性鉴别试验；  
——修改了甲醇和乙酸甲酯的检验方法；  
——黏度检验方法中增加了使用乌别洛特毛细管黏度计；  
——增加了铅含量的检验方法。GB 31630 —XXXX 
1 食品安全国家标准                                          
食品添加剂   聚乙烯醇  
1 范围  
本标准适用于 乙烯法和乙 炔法制得的食品添加剂聚乙烯醇。  
2 分子式  
 
R：H或COCH 3 
3 技术要求  
3.1 感官要求  
感官要求应符合表 1的规定。  
表1  感官要求  
项     目 要    求 检验方法  
色泽  透明、白色或淡黄色  取适量试样置于 50 mL烧杯中，在自然光下观察
色泽和状态  状态  粒状粉末  
3.2 理化指标  
理化指标应符合表 2的规定。  
表2  理化指标  
项    目 指 标 检验方法  
干燥减量， w/%                                 ≤ 5.0 附录 A中A.3 
灼烧残渣， w/% ≤ 1.0 附录 A中A.4 
水不溶物， w/% ≤ 0.1 附录 A中A.5 
粒度（通过 0.150 mm 试验筛） ， w/%                                     ≥ 99.0 附录 A中A.6 
甲醇，w/% ≤ 1.0 附录 A中A.7 
GB 31630 —XXXX 
2 表2（续） 
项    目 指 标 检验方法  
乙酸甲酯 ，w/% ≤ 1.0 附录 A中A.7 
酸值（以 KOH计） /（mg/g）                             ≤ 3.0 附录 A中A.8 
酯化值（以 KOH计） /（mg/g）  125～153 附录 A中A.9 
水解度， w/%  86.5～89.0 附录 A中A.9 
黏度（ 4 %溶液， 20 ℃）/（mPa• s）                                   4.8～5.8 附录 A中A.10 
铅（ Pb）/(mg/kg)                                 ≤ 2.0 GB 5009.75 或GB 5009.12  
 GB 31630 —XXXX 
3 附  录  A  
检验方法   
    警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃性，操作者须小心谨慎！如溅到
皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。  
A.1 一般规定  
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 GB/T 601 、
GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。  
A.2 鉴别试验  
A.2.1 pH  
称取 4.0 g试样，置于烧杯中，加入 100 mL水，加热至溶解完全，冷却至室温，用 pH计测定
溶液的 pH，应为 5.0～6.5。 
A.2.2 红外光谱  
以溴化钾作为分散剂 ，试样的红外光谱图应与图 B.1一致。  
A.2.3 显色反应 A 
A.2.3.1 试剂和材料  
A.2.3.1.1  碘溶液：在 100 mL水中溶解 14 g碘和 36 g碘化钾，加 3滴盐酸，用水稀释至 1000 mL ，
摇匀。  
A.2.3.1.2  硼酸溶液： 在25 mL水中溶解 1 g硼酸，摇匀。  
A.2.3.2 鉴别方法 
称取约 0.01 g试样，置于盛有 100 mL水的烧杯中，适当加热使试样溶解，冷却至室温，取 5 mL
试样溶液，滴加 1滴碘溶液，滴加数滴硼酸溶液。试样溶液应呈现蓝色。  
A.2.4 显色反应 B 
称取约 0.5 g试样，置于盛有 10 mL水的烧杯中，适当加热使试样溶解，冷却至室温，取 5 mL试
样溶液，滴加 1 滴碘溶液，放置。试样溶液应呈深红色至蓝色。  
A.2.5 沉淀反应  
取5 mL显色反应 B中制备的试验溶液 ，加入 10 mL乙醇，应产生浑浊或絮状沉淀。  
A.2.6 溶解性  
称取约 1.0 g试样，置于盛有 10 mL水的烧杯，适当加热使之完全溶解。  
称取约 1.0 g试样，置于盛有 10 mL乙醇（ 95%），应略微溶解。  
A.3 干燥减量的测定  
A.3.1 仪器和设备  GB 31630 —XXXX 
4 A.3.1.1 称量瓶： Φ60 mm× 30 mm。 
A.3.1.2 电热恒温干燥箱：控温范围 105 ℃±2 ℃。 
A.3.2 分析步骤  
称取约5 g试样，精确至 0.0002 g ，置于已于 105 ℃±2 ℃下干燥至恒重的称量瓶 中，在 105 ℃
±2 ℃的电热恒温干燥箱中 干燥 3 h。于干燥器中放置至室温后称量。  
A.3.3 结果计算  
干燥减量的 质量分数 w1按式（A.1）计算。 
 
%1002 1
1 
mm mw   ………………………………… （A.1） 
式中：   
m1——干燥前试样和称量瓶质量，单位为克（ g）；  
m2——干燥后试样和称量瓶质量，单位为克（ g）；   
m ——试样的质量，单位为克（ g）。  
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对
差值与算术平均值之比不大于 2 %。 
A.4 灼烧残渣的测定  
A.4.1 仪器和设备  
A.4.1.1 瓷坩埚： 100 mL。 
A.4.1.2 高温炉： 控温范围 800 ℃± 25 ℃。 
A.4.2 分析步骤  
称取约 2 g试样，精确至 0.0002 g，置于在 800 ℃±25 ℃下恒重的瓷坩埚中， 置于电热板上缓慢
加热，直到样品干燥并完全炭化 ，再移入 800 ℃±25 ℃的高温炉中灼烧至恒重。  
A.4.3 结果计算  
灼烧残渣的质量分数 w2按式（ A.2）计算。  
100%
54 3
2 
mm mw
       ………………………… (A.2) 
式中：  
m3——残渣和瓷坩埚的质量，单位为克（ g）； 
m4——瓷坩埚的质量，单位为克（ g）； 
    m5——试样的质量，单位为克（ g）。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对
差值不大于 0.2 %。 
A.5 水不溶物的测 定 
A.5.1 仪器和设备  
A.5.1.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径 约为100 μm～160 μm。 
A.5.1.2 电热恒温干燥箱： 控温范围 105 ℃±2 ℃。  GB 31630 —XXXX 
5 A.5.2 分析步骤  
称取约 10 g试样，精确至 0.01 g，置于 500 mL烧杯中，加 入100 mL刚加热至沸的水，使之溶
解。 搅拌并冷却 1 h。用已于 105 ℃±2 ℃下干燥至 恒重的玻璃砂坩埚过滤， 用 热水洗涤 3次～5次。
将玻璃砂坩埚移入电热恒温干燥箱中，在 105 ℃±2 ℃下干燥至 恒重。 
A.5.3 结果计算  
水不溶物含量 的质量分数 w3按式 (A.3)计算。 
%100
87 6
3mm mw
       ……………………… (A.3) 
式中：  
m6——玻璃砂坩埚 和水不溶物的质量，单位为克（ g）；     
m7——玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ g）； 
m8——试样质量，单位为克（ g）。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对
差值不大于 0.05%。 
A.6 粒度（通过 0.150 mm 试验筛）的测定  
A.6.1 仪器和设备  
A.6.1.1 试验筛： φ200×50—0.150/0.1 GB/T 6003.1 —2022，带有筛盖和筛底。  
A.6.1.2 电动振筛机：振动频率为 100 次/ min～300 次/ min，振幅 1 mm～6 mm。 
A.6.2 分析步骤  
将清洁、干燥的 0.150 mm试验筛置于试验筛底盘上，一起装在电动振荡机上。称取约 100 g试
样，精确至 0.01 g，置于筛上，加筛盖。开动电动振荡器，振幅为 2 mm，频率为 150次/ min，振动
30 min±10 s， 停止振荡后取下筛子和底盘， 称取试验筛 下的试样质量。 也可以采用手动法进行测定。  
A.6.3 结果计算  
粒度（通过 0.150 mm 试验筛）的质量分数 w4按式（A.4）计算。  
                                    
%100
109
4mmw     ……………………………… （A.4） 
式中： 
m9——筛下物的质量，单位为克（ g）；  
    m10——试样的质量，单位为克（ g）。  
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对
差值不大于 0.1%。 
A.7 甲醇和乙酸甲酯的测定  
A.7.1 试剂和材料  
A.7.1.1 内标液：准确称取 0.6 g丙酮，精确至 0.0002 g，置于 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。  GB 31630 —XXXX 
6 A.7.1.2 甲醇和乙酸甲酯溶液：分别准确称取 0.125 g甲醇和 0.125 g乙酸甲酯（乙酸甲酯的质量分数
≥99.95 %） ，精确至 0.0002 g，置于 50 mL容量瓶中，用内标液稀释至刻度，摇匀。此溶液含甲醇 2.5 
g/L，含乙酸甲酯 2.5 g /L。 
A.7.2 仪器和设备  
A.7.2.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。  
A.7.2.2 顶空自动进样器。  
A.7.2.3 顶空瓶： 20 mL。 
A.7.2.4 顶空进样针： 1.0 mL。 
A.7.2.5 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。  
A.7.3 分析步骤  
A.7.3.1 参考顶空条件：  
——顶空瓶平衡温度： 80 ℃；平衡时间： 30 min； 
——定量管温度： 80 ℃； 
——传输线温度： 100 ℃。 
A.7.3.2 参考色谱条件：  
——毛细管柱： 6 %氰丙基苯基和 94 %聚二甲基硅氧烷（ 30.0 m×0.530 mm ×3.00 μm）； 
——载气：高纯氮气，纯度 ≥99.999%； 
——载气流速： 2 mL/min ； 
——进样方式：自动进样；  
——分流比：不分流；  
——进样口温度： 200 ℃； 
——检测器温度： 250 ℃； 
——柱温程序：初始温度为 40 ℃，维持 8 min，10 ℃/min升至 150 ℃，维持 2 min。 
A.7.3.3 甲醇和乙酸甲酯溶液的测定： 准确移取 2.00 mL的甲醇和乙酸甲酯溶液，置于 顶空瓶内，
密封，放入气相色谱顶空 进样装置进行 测定，得到该溶液对应的甲醇、丙酮、乙酸甲酯的峰面积。  
A.7.3.4 试验溶液的测定： 称取 0.5 g试样，精确至 0.0002  g，置于顶空瓶中，加入 2.00 mL内标液，
密封，摇匀 ，放入气相色谱顶空 进样装置进行 测定，得到试验溶液对应的甲醇、丙酮、乙酸甲酯的
峰面积（气相色谱图参见附录 C）。 
A.7.4 结果计算  
甲醇或乙酸甲酯 的质量分数 w5按式  (A.5)计算。 
·
%100
0a0
a 11-3
510
AA
AA
mVρw      …………… (A.5) 
式中：  
ρ  ——甲醇和乙酸甲酯溶液的甲醇的质量浓度或乙酸甲酯的质量浓度，单位为克每升（ g/L）； 
V  ——移入顶空瓶中 甲醇和乙酸甲酯溶液 的体积，单位为毫升 （mL）；  
A——试验溶液测试中甲醇或乙酸甲酯 的响应峰的峰面积 ； 
Aa——试验溶液测试中丙酮 的响应峰的峰面积 ； 
Aa0——甲醇和乙酸甲酯溶液 测试中丙酮 的响应峰的峰面积 ； 
A0——甲醇和乙酸甲酯溶液 测试中甲醇或乙酸甲酯 的响应峰的峰面积 ； GB 31630 —XXXX 
7 m11——  试样的质量，单位为克（ g）。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于 0.05 %。 
A.8 酸值（以 KOH计）的测定  
A.8.1 试剂和材料  
A.8.1.1 无二氧化碳的水。  
A.8.1.2 酚酞指示液（ 10 g/L）：使用期为 2周。 
A.8.1.3 氢氧化钾标准滴定溶液： c(KOH ) =0.05 mol/L。 
A.8.1.3.1  配制：称取 120 g氢氧化钾，溶于 100 mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，
密闭放置至溶液清亮，用塑料管量 取2.7 mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至 1000 mL 。 
A.8.1.3.2  标定：称取 0.36 g于105 ℃～110 ℃干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，精确
至0.0002 g ，加 50 mL无二氧化碳的水溶解，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L） ，用配制好的氢氧化钾溶
液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s，同时做空白试验。  
A.8.1.3.3  计算：氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 [c（KOH）]，单位为摩尔每升（ mol/L） ，按式（ A.
6）计算。  
2 1 1121000KOH
V V Mmc

   ……………………………（ A.6） 
式中：  
m12    ——称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（ g）；  
M1   ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（KHC 8H4O4）=204.2）]； 
V1    ——滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）；  
V2    ——空白试验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）；  
1 000 ——换算因子 。 
A.8.2 仪器和设备   
A.8.2.1 圆底烧瓶 ：500 mL。  
A.8.2.2 球形冷凝管。  
A.8.2.3 水浴恒温磁力搅拌器。  
A.8.3 分析步骤   
于圆底烧瓶 中加入 200 mL无二氧化碳的水和电磁搅拌子，安装上 球形冷凝管 后置于沸水浴中加
热。 
称取 10.0 g试样，精确至 0.001 g，置入烧瓶中， 持续于沸水浴中 加热并搅拌 30 min。将圆底烧瓶
及球形冷凝管一起 取出后持续搅拌冷却至室温， 将溶液移入 250 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀
释至刻度并摇匀， 移取 50 mL该溶液置于 250 mL锥形瓶中，滴加 2 滴酚酞指示液 （10 g/L），用氢氧
化钾标准滴定溶液滴至粉色并保持 15 s不褪色。  
A.8.4 结果计算  
酸值 [以氢氧化钾（ KOH）计 ]的质量分数 w6，单位为毫克每克 （mg/g），按式  （A.7）计算。 
50250
132 3
6
mM c Vw
……………………………………  （A.7） GB 31630 —XXXX 
8 式中：  
V3——滴定试样溶液 消耗的氢氧化钾 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ mL）； 
c——氢氧化钾 标准滴定溶液 浓度的准确 浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
    M2——氢氧化钾 的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（KOH）=56.10]； 
m13——试样的质量，单位为克（ g）； 
250——容量瓶容积，单位为毫升（ mL）； 
50——移取试验溶液的体积，单位为毫升（ mL）。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对
差值不大于 0.3 %。 
A.9 酯化值（以 KOH计）和水解度的测定  
A.9.1 试剂和材料  
A.9.1.1 氢氧化钾乙醇溶液：称取 35 g氢氧化钾，溶于 20 mL无二氧化碳的 水中。用 无醛的乙醇稀
释至 1 000 ml。放置 24 h取上层清液使用 。 
A.9.1.2 盐酸标准滴定溶液： c（HCl）=0.5 mol/L。 
A.9.1.3 酚酞指示液（10 g/L）：使用期为 2周。  
A.9.2 仪器和设备   
A.9.2.1 圆底烧瓶 ：250 mL。  
A.9.2.2 球形冷凝管。  
A.9.2.3 沸水浴。  
A.9.2.4 玻璃珠。  
A.9.3 分析步骤  
称取 1.00 g±0.01 g试样，置于圆底烧瓶中，移取 25.00 mL氢氧化钾乙醇溶液和 25 mL水，5粒～7
粒玻璃珠，将圆底烧瓶连接上 球形冷凝器后于沸水浴中加热回流 30 min，冷却后，取下 球形冷凝管
后加入 2滴酚酞指示液 （10 g/L），立即用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色褪去即为终点。 同时进行
空白试验。  
A.9.4 结果计算  
皂化值 [以氢氧化钾（ KOH）计 ]的质量分数 w7，单位为毫克每克（ mg/g），按式  （A.8）计算。 

143 1 5 4
7mMc V Vw
      ……………………………  （A.8） 
式中：  
V4——滴定空白溶液 消耗的盐酸标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ mL）； 
V5 ——滴定试样溶液 消耗的盐酸标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ mL）； 
c1——盐酸标准滴定溶液 的准确浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
    M3——氢氧化钾 的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（KOH）=56.10]； 
m14——试样的质量，单位为克（ g）。 
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对
差值不大于 0.3 %。 
酯化值 [以氢氧化钾（ KOH）计 ]的质量分数 w8，单位为毫克每克（ mg/g），按式  （A.9）计算。 GB 31630 —XXXX 
9 
6 7 8 w w w…………………………………………  （A.9） 
式中：  
w7——按照式（ A.8）计算所得皂化值，单位为毫克每克（ mg/g）； 
w6——按照式（ A.7）计算所得酸值，单位为毫克每克（ mg/g）。 
水解度的质量分数 w9按式（ A.10）计算。  





dbdb
www
075.0 %10084.7 %1009
………（ A.10） 
式中：  
wdb——按照式（ A.11）计算所得皂化值（以干基计） ，单位为毫克每克（ mg/g）； 
7.84——换算因子；  
0.075 ——换算因子。  
皂化值（以干基计） [以氢氧化钾（ KOH）计 ]的质量分数 wdb，单位为毫克每克（ mg/g） ，按式
（A.11）计算。  
17
db%100 www

       ……………………………（ A.11） 
式中： 
w7——按照式（A.8）计算所得皂化值，单位为毫克每克（ mg/g）； 
w1——按照式（A.1）计算所得干燥减量， %。 
A.10 黏度（ 4%溶液，20 ℃）的测定  
A.10.1 试剂和材料  
标准黏度液：选用 运动黏度为 5 mm2/s。 
A.10.2 仪器和设备   
A.10.2.1  烧瓶：圆底， 250 mL。  
A.10.2.2  玻璃砂坩埚：滤板孔径 约为100 μm～160 μm。 
A.10.2.3  搅拌器。  
A.10.2.4  恒温水浴：温度波动范围小于 0.5 ℃。  
A.10.2.5  温度计： 分度值 0.1 ℃。 
A.10.2.6  奥斯特瓦尔德毛细管黏度计（如图 A.1）或乌别洛特毛细管黏度计（如图 A.2）。 
A.10.2.7  秒表：精度 0.2 s。 
A.10.3 分析步骤  
称取折算为干基计的 6.00 g未经干燥过的试样 ，精确至 0.001 g。在烧瓶中加入约 140 mL水，并开
启搅拌器缓慢搅拌。将称取的试样迅速倒入烧瓶中，待试样完全溶解后，加速搅拌，但不应使溶液
中产生气泡。将烧瓶移入恒温水浴中加热溶液至 90 ℃并保持 5 min，停止加热，保持搅拌 1 h。补充
一定体积的水，使溶液质量为 150 g，继续搅拌使溶液均匀。用玻璃砂坩埚抽滤溶液至锥形瓶中，冷
却。于 20 ℃±0.5 ℃用奥斯特瓦尔德毛细管黏度计（或乌别洛特毛细管黏度计）分别测定试样溶液
和标准黏度液的 流出时间（标准黏度液的流出时间可根据黏度计状态不定期进行测定）。  
  GB 31630 —XXXX 
10                                                                单位为毫米  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
图 A.1  奥斯特瓦尔德毛细管黏度计  
  
GB 31630 —XXXX 
11                                                        单位为毫米  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
标引序号说明：  
E、F——测量刻线。  
G、H——注液刻线。  
R——毛细管（直径 0.77 mm，具有±2 %的相对误差） 。  
C—— C球（容积 4.0 mL，具有±5 %的相对误差） 。  
P—— P管（内径 6.0 mm，具有±5 %的相对误差） 。  
图 A.2  乌别洛特毛细管黏度计  
GB 31630 —XXXX 
12 A.10.4 结果计算  
试样溶液的黏度（ 4%溶液， 20 ℃）η，单位为毫帕秒（ mPa•s），按式  （A.12）计算。 
t
t
00
…………………………………………  （A.12） 
式中：  
ν0——标准黏度液的运动黏度（ 20 ℃），单位为 平方毫米每秒 （mm2/s）； 
t0——标准黏度液的流出时间 ，单位为 秒（s）； 
ρ——按GB/T 4472 —2011中4.3.3的规定测定试样溶液于 20 ℃的密度，单位为克每立方厘米
（g/cm3）； 
t——试样溶液的流出时间 ，单位为 秒（s）。 
计算两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后 1位。  
  GB 31630 —XXXX 
13 附录B 
聚乙烯醇标准红外光谱图  
B.1 聚乙烯醇标准红外光谱图  
聚乙烯醇标准红外光谱图见图 B.1。 
 
 
图B.1  聚乙烯醇标准红外光谱图  
  GB 31630 —XXXX 
14 附录C 
气相色谱测定甲醇和乙酸甲酯参考谱图  
C.1 气相色谱测定甲醇和乙酸甲酯参考谱图  
气相色谱测定甲醇和乙酸甲酯参考谱图见图 C.1。 
 
标引序号说明 ： 
1——甲醇；  
2——丙酮；  
3——乙酸甲酯。  
图 C.1甲醇和乙酸甲酯 参考色谱示意图  
 
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