…ICS65.120
CCSB46
中华人民共和国国家标准
GB7300.100X—20XX
饲料添加剂第10部分：调味和诱食物质
大蒜素
Feedadditives—Part10：Flavouringandappetizingsubstances—Allicin
（征求意见稿）
20XX-××-××发布 20XX-××-××实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布GB××××—××××
1前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
本文件为GB7300《饲料添加剂》的第1002部分。GB7300已经发布了以下部分：
——第101部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物L-苏氨酸
——第102部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物甘氨酸
——第103部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物
——第201部分：维生素及类维生素L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐
——第202部分：维生素及类维生素维生素D3油
——第203部分：维生素及类维生素甜菜碱
——第204部分：维生素及类维生素甜菜碱盐酸盐
——第301部分：矿物元素及其络(螯)合物碘化钾
——第302部分：矿物元素及其络(螯)合物亚硒酸钠
——第401部分：酶制剂木聚糖酶
——第402部分：酶制剂植酸酶
——第601部分：非蛋白氮尿素
——第801部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂碳酸氢钠
——第901部分：着色剂β-胡萝卜素粉
——第1001部分：调味和诱食物质谷氨酸钠
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。GB××××—××××
2引  言
饲料添加剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质，包括营养性饲料添加剂
和一般饲料添加剂。为便于使用，按照产品类别，GB7300《饲料添加剂》分为以下13个大类：
——氨基酸、氨基酸盐及其类似物；
——维生素及类维生素；
——矿物元素及其络（螯）合物；
——酶制剂；
——微生物；
——非蛋白氮；
——抗氧化剂；
——防腐剂、防霉剂和酸度调节剂；
——着色剂；
——调味和诱食物质；
——粘结剂、抗结块剂、稳定剂和乳化剂；
——多糖和寡糖；
——其他。
本文件的产品大蒜素属于第10大类调味和诱食物质，因大蒜素是第二个发布的产品标准，所以本
文件以GB7300.1002编号，作为GB7300的第1002部分。GB××××—××××
3饲料添加剂第10部分：调味和诱食物质大蒜素
1范围
本文件规定了饲料添加剂大蒜素的技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保
质期。
本文件适用于用单质硫（硫磺）、硫化钠和氯丙烯为主要原料合成的以二烯丙基二硫醚、二烯丙基
三硫醚为主要成分的饲料添加剂大蒜素。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T10647饲料工业术语
GB10648饲料标签
GB/T13079–2006饲料中总砷的测定
GB/T14699.1饲料采样
3术语和定义
GB/T10647饲料工业术语界定的术语和定义适用于本文件。
4要求
4.1外观与性状
本品为淡黄色澄清油状液体，具有大蒜特有的气味。
4.2理化指标
应符合表1要求。
表1理化指标
项目 指标
大蒜素含量(以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）/%≥ 80.0
氯丙烯/% ≤ 0.1
相对密度a1.030～1.055
总砷（以As计）/（mg/kg） ≤ 0.2
重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 10.0
a相对密度数值为温度20℃下测量所获得的数值。
5采样
按照GB/T14699.1的规定执行。
6试验方法GB××××—××××
46.1外观与性状
取适量试样于无色透明的玻璃试管中，在自然光下目视观察其色泽与形态，嗅其气味。
6.2大蒜素（以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）含量和氯丙烯含量测定
6.2.1原理
试样中的大蒜素(二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚）和氯丙烯经丙酮提取后，加入苯乙酮作为内
标，气相色谱仪测定，内标法定量。
6.2.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
6.2.2.1丙酮。
6.2.2.2苯乙酮内标溶液：称取苯乙酮(CAS：98-86-2，纯度不低于98.0%)0.1g（精确至0.0001g）
至10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1）溶解，定容摇匀。该溶液浓度为10mg/mL。2℃～8℃密
闭保存，有效期3个月。
6.2.2.3二烯丙基二硫醚标准储备溶液:称取二烯丙基二硫醚标准品(CAS：2179-87-5，纯度不低于
98.0%)0.15g（精确至0.0001g）至10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1）溶解，定容摇匀。该溶
液浓度为15mg/mL。2℃～8℃密闭保存，有效期3个月。
6.2.2.4二烯丙基三硫醚标准储备溶液:称取二烯丙基三硫醚标准品(CAS：2050-87-5，纯度不低于
98.0%)0.1g（精确至0.0001g）至10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1）溶解，定容摇匀。该溶
液浓度为10mg/mL。2℃～8℃密闭保存，有效期3个月。
6.2.2.5氯丙烯标准储备溶液:称取氯丙烯标准品(CAS：107-05-1，纯度不低于99.0%)0.1g（精确至
0.0001g）至10mL棕色容量瓶中，用丙酮（6.2.2.1）溶解，定容摇匀。该溶液浓度为10mg/mL。2℃～
8℃密闭保存，有效期3个月。
6.2.2.6二烯丙基二硫醚标准工作溶液：准确移取1mL二烯丙基二硫醚标准储备液（6.2.2.3）于10mL
棕色容量瓶中，再准确加入0.2mL苯乙酮内标溶液（6.2.2.2），用丙酮（6.2.2.1）定容，摇匀。该
溶液二烯丙基二硫醚浓度为1.5mg/mL，苯乙酮内标浓度为0.2mg/mL。现用现配。
6.2.2.7二烯丙基三硫醚标准工作溶液：准确移取0.5mL二烯丙基三硫醚标准储备溶液（6.2.2.4）于
10mL棕色容量瓶中，再准确加入0.2mL苯乙酮内标溶液（6.2.2.2），用丙酮（6.2.2.1）定容，摇
匀。该溶液二烯丙基三硫醚浓度为0.5mg/mL，苯乙酮内标浓度为0.2mg/mL。现用现配。
6.2.2.8氯丙烯标准工作溶液：准确移取0.5mL氯丙烯标准储备溶液（6.2.2.5）于10mL棕色容量瓶
中，再准确加入0.2mL苯乙酮内标溶液（6.2.2.2），用丙酮（6.2.2.1）定容，摇匀。该溶液氯丙烯
浓度为0.5mg/mL，苯乙酮内标浓度为0.2mg/mL。现用现配。
6.2.2.9微孔滤膜：0.45μm，有机系。
6.2.3仪器设备
6.2.3.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器(FID)。
6.2.3.2分析天平：感量0.1mg。
6.2.3.3旋涡混合器。
6.2.4试验步骤
6.2.4.1试样溶液的制备GB××××—××××
5平行做两份试验。称取0.25g试样（精确至0.0001g），置于10mL棕色容量瓶中，加入约5mL的丙
酮(6.2.2.1)，密闭好后涡旋提取1min，用丙酮(6.2.2.1)定容，摇匀。准确移取该溶液1mL于10mL
棕色容量瓶中，再准确加入0.2mL苯乙酮内标溶液(6.2.2.2),用丙酮(6.2.2.1)定容，混匀。用0.45μm
滤膜（6.2.2.9）过滤备用。
6.2.4.2气相色谱参考条件
色谱柱：固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷的毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25µm。或
性能类似的分析柱；
检测器温度：220℃；
进样口温度：200℃；
柱温：起始温度30℃，恒温0.5min。以10℃/min的速率升温至80℃，恒温2min。以20℃/min
的速率升温至150℃，恒温5min。以100℃/min的速率升温至200℃，恒温5min。
进样量：1L；
分流比：30:1；
载气：氮气，纯度为99.999%；
载气流速：0.8mL/min；
尾吹气流速：25mL/min；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：450mL/min。
6.2.4.3测定
6.2.4.3.1标准溶液和试样溶液测定
在仪器的最佳条件下，分别取二烯丙基二硫醚标准工作溶液（6.2.2.6）、二烯丙基三硫醚标准工
作溶液（6.2.2.7）、氯丙烯标准工作溶液（6.2.2.8）和试样溶液（6.2.4.1）上机测定。标准溶液的
气相色谱图参见附录A。
6.2.4.3.2定性
以保留时间定性，试样溶液中二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和氯丙烯保留时间应与标准溶液中
的二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和氯丙烯的保留时间一致，其相对偏差在±2.5％之内。
6.2.4.3.3定量
试样溶液中二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和氯丙烯的浓度与标准溶液浓度相差应不超过30%，
如超出范围，重新试验。
6.2.5试验数据处理
试样中二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚或氯丙烯的含量以质量分数ω1i计，数值以百分含量（%）
表示，按公式（1）计算；大蒜素（以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）含量以质量分数ω1
计，数值以百分含量（%）表示，按公式（2）计算：
1001000   mAA cV AAcc
s i sisi i
1i ………………………(1)
式中：
c——二烯丙基二硫醚或二烯丙基三硫醚或氯丙烯标准工作溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
ci——待测试液中内标物的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
A——待测试液中二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚或氯丙烯的峰面积；GB××××—××××
6Asi——二烯丙基二硫醚或二烯丙基三硫醚或氯丙烯标准工作溶液中内标物的峰面积；
V——试样定容体积，单位为毫升（mL）；
csi——二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚或氯丙烯标准工作溶液中内标物的浓度，单位为毫克每
毫升（mg/mL）；
Ai——待测试液中内标物的峰面积；
As——二烯丙基二硫醚或二烯丙基三硫醚或氯丙烯标准工作液的峰面积；
m——试样的质量，单位为克(g)。
大蒜素(以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）含量测定结果以平行测定的算术平均值表
示，保留3位有效数字。
12 11w w1 ……………………………………………(2)
式中：
ω1——大蒜素（以二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚总和计）含量，单位为百分含量（%）；
w11——试样中二烯丙基二硫醚的含量，单位为百分含量（%）；
w12——试样中二烯丙基三硫醚的含量，单位为百分含量（%）。
测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。
6.2.6精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的5%。
6.3相对密度(比重计法)
6.3.1仪器设备
6.3.1.1相对密度计：上部细管中有刻度，表示密度读数，下部球形内部装有汞或铅块。
6.3.1.2恒温箱：可调节并保持温度在20℃±1℃。
6.3.2试验步骤
将相对密度计洗净擦干，缓缓放入盛有大约100mL试样的100mL量筒中，勿使相对密度计碰及量筒
四周及底部，将其放入20℃±1℃的恒温箱内至少2h，使试样温度保持在20℃±1℃,待其静止后，
再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即
为试样的相对密度。
测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留4位有效数字。
6.3.3精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005。
6.4总砷（以As计）
按GB/T13079-2006中5.4.1.3的规定执行。
6.5重金属（以Pb计）
6.5.1原理
重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定
的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。GB××××—××××
76.5.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
6.5.2.1硝酸。
6.5.2.2盐酸。
6.5.2.3氨试液:取氨水400mL，加水定容至1000mL。
6.5.2.4乙酸盐缓冲溶液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解后，加7moL/L盐酸溶液38mL，
调节pH至3.5，加水定容至1000mL。
6.5.2.5硫代乙酰胺试液：称取硫代乙酰胺4g,加水溶解并定容至100mL，于2℃～8℃保存。临用
前取上述溶液1.0mL，加入混合液[由1moL/L氢氧化钠溶液15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成]5.0
mL，于水浴上加热20s,冷却，立即使用。
6.5.2.6铅标准储备溶液：称取硝酸铅0.160g,置1000mL的容量瓶中，加硝酸（6.5.2.1）5mL与水
50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液浓度为100µg/mL。2℃～8℃保存，有效期3个月。或
直接购买浓度为100µg/mL的铅标准溶液。
6.5.2.7铅标准工作溶液：准确移取10mL铅标准储备溶液（6.5.2.6）于100mL容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。该溶液浓度为10µg/mL。现用现配。
6.5.2.8酚酞指示液：10g/L的乙醇溶液。
6.5.3试验步骤
6.5.3.1试样溶液的制备
平行做两份试验。称取试样1.00g±0.01g于坩埚中，在电炉上小心碳化，再放入高温炉于550℃
下灼烧3h。冷却后加硝酸（6.5.2.1）0.5mL,缓慢蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（6.5.2.2）
2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加2滴酚酞指示液（6.5.2.8），再滴加氨试液（6.5.2.3）至对
酚酞指示液显中性，加乙酸盐缓冲液（6.5.2.4）2mL，微热溶解。
6.5.3.2测定
将上述试样溶液过滤并转移至纳氏比色管中，加水稀释至25mL，再加入硫代乙酰胺试液（6.5.2.5）
2mL，摇匀，于暗处放置2min,自上而下透视，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液：移取1.00mL铅标准工作溶液（6.5.2.7），与试样同时同样处理。
7检验规则
7.1组批
以相同原料、相同的生产工艺、连续生产的产品为一批，每批产品不得超过5t。
7.2出厂检验
出厂检验项目为外观与性状、大蒜素含量、氯丙烯。
7.3型式检验
型式检验项目为本文件第3章规定的所有项目。产品正常生产时，每年至少进行一次型式检验,
但有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
b）生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；
c）停产6个月或以上，重新恢复生产时；
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e）饲料行政管理部门提出进行型式检验要求时。GB××××—××××
87.4判定规则
7.4.1所验项目全部合格，判定为该批次产品合格。
7.4.2检验结果中有任何指标不符合本文件规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复检。复检结果
即使有一项指标不符合本部分规定，即判定该批产品不合格。
7.4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中全数值比较法执行。
8标签、包装、运输、贮存和保质期
8.1标签
按GB10648的规定执行。
8.2包装
包装材料应无毒、无害、防潮。用深色聚乙烯桶或其它能满足要求的包装。
8.3运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。
8.4贮存
避光保存，防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。
8.5保质期
未开启包装的产品，在规定的运输、贮存条件下，产品保质期为12个月。GB××××—××××
9附录A
(资料性)
氯丙烯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚标准溶液和氯丙烯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚混合
标准溶液的气相色谱图
氯丙烯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚标准溶液和氯丙烯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚混合
标准溶液的气相色谱图分别见图A.1、图A.2、图A.3和图A.4。
图A.1氯丙烯标准溶液（1mg/mL）的气相色谱图
图A.2二烯丙基二硫醚标准溶液（1.5mg/mL）的气相色谱图
GB××××—××××
10图A.3二烯丙基三硫醚标准溶液（0.5mg/mL）的气相色谱图
图A.4氯丙烯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚混合标准溶液（1mg/mL）的气相色谱图