书
书
书犐犆犛
６５
．
１２０
犅
４６
中华人民共和国国家标准
犌犅
××××
—
××××
饲料添加剂
　
亚硒酸钠
犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲
—
犛狅犱犻狌犿狊犲犾犲狀犻狋犲
××××

××

××
发布
××××

××

××
实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布书
书
书前
　　
言
　　
本标准的第
１
章
、
第
４
章
、
第
５
章和第
６
章为强制性的
，
其余为推荐性的
。
本标准按照
ＧＢ
／
Ｔ１．１
—
２００９
给出的规则起草
。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
。
本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口
。
本标准起草单位
：
中海油天津化工研究设计院有限公司
。
本标准主要起草人
：
郭永欣
、
李贺存
、
朱刘
、
李芳
、
张富强
、
郭凤鑫
、
李拓
、
朱赞芳
。
Ⅰ
犌犅
××××
—
××××饲料添加剂
　
亚硒酸钠
　　
警示
———
根据
犌犅
１２２６８
—
２０１２
第
６
章的规定
，
本产品属于第
６
．
１
项毒性物质
，
操作时应小心谨慎
。
在试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性
，
如溅到皮肤上应立即用水冲洗
，
严重者应立即就医
。
１
　
范围
　　
本标准规定了饲料添加剂亚硒酸钠的技术要求
、
试验方法
、
检验规则以及标签
、
标志
、
包装
、
运输
、
贮存和保质期
。
本标准适用于氢氧化钠与亚硒酸反应生成的饲料添加剂亚硒酸钠
。
２
　
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的
。
凡是注日期的引用文件
，
仅注日期的版本适用于本文
件
。
凡是不注日期的引用文件
，
其最新版本
（
包括所有的修改单
）
适用于本文件
。
ＧＢ１９０
　
危险货物包装标志
ＧＢ
／
Ｔ６０１
　
化学试剂
　
标准滴定溶液的制备
ＧＢ
／
Ｔ６０２
　
化学试剂
　
杂质测定用标准溶液的制备
ＧＢ
／
Ｔ６０３
　
化学试剂
　
试验方法中所用制剂及制品的制备
ＧＢ
／
Ｔ６４３５
—
２０１４
　
饲料中水分的测定
ＧＢ
／
Ｔ６６７８
　
化工产品采样总则
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
　
分析实验室用水规格和试验方法
ＧＢ
／
Ｔ８１７０
　
数值修约规则与极限数值的表示和判定
ＧＢ１０６４８
　
饲料标签
ＧＢ１２２６８
—
２０１２
　
危险货物品名表
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
—
２００６
　
饲料中总砷的测定
３
　
化学名称
、
分子式和相对分子质量
化学名称
：
亚硒酸钠
分子式
：
Ｎａ
２
ＳｅＯ
３
相对分子质量
：
１７２．９５
（
按
２０１６
年国际相对原子质量
）
４
　
技术要求
４
．
１
　
外观与性状
本品为白色粉末
。
４
．
２
　
鉴别
亚硒酸根和钠离子的鉴别应分别呈正反应
。
１
犌犅
××××
—
××××４
．
３
　
技术指标
技术指标应符合表
１
的规定
。
表
１
　
技术指标
项目 指标
亚硒酸钠
（
Ｎａ
２
ＳｅＯ
３
，
以干基计
）／
％ ９８．８
～
１０１．０
亚硒酸钠
（
以
Ｓｅ
计
，
以干基计
）／
％ ４５．１
～
４６．１
干燥失重
／
％
≤
１．０
铅
（
Ｐｂ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
１０
镉
（
Ｃｄ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
５
砷
（
Ａｓ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
１０
汞
（
Ｈｇ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
０．５
溶解试验 全部溶解
，
溶液澄清透明
５
　
试验方法
５
．
１
　
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时
，
均指分析纯试剂和
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
中规定的三级水
。
试验中所用标准滴定溶液
、
杂质标准溶液
、
制剂及制品
，
在没有注明其他要求时
，
均按
ＧＢ
／
Ｔ６０１
、
ＧＢ
／
Ｔ６０２
、
ＧＢ
／
Ｔ６０３
的规定制备
。
５
．
２
　
感官检验
取适量试样置于白色衬底的表面皿或白瓷板上
，
在自然光下用目视法观察其色泽和状态
。
５
．
３
　
鉴别试验
５
．
３
．
１
　
试剂或材料
５
．
３
．
１
．
１
　
硫脲溶液
：
５０ｇ
／
Ｌ
。
５
．
３
．
１
．
２
　
盐酸溶液
：
１＋１
。
５
．
３
．
１
．
３
　
铂丝
。
５
．
３
．
２
　
试验步骤
５
．
３
．
２
．
１
　
亚硒酸根的鉴别
取约
０．２ｇ
试样
，
加入
５ｍＬ
水溶解
，
用盐酸溶液调节溶液
ｐＨ
值至
２
～
３
（
用精密
ｐＨ
试纸检验
），
加
１
滴硫脲溶液
，
振摇
，
放置
１０ｍｉｎ
，
即产生红色沉淀
。
５
．
３
．
２
．
２
　
钠离子的鉴别
用铂丝蘸取盐酸溶液
，
在火焰中燃烧至无色
。
蘸取试样
，
在火焰上燃烧
，
火焰应呈黄色
。
２
犌犅
××××
—
××××５
．
４
　
亚硒酸钠含量的测定
５
．
４
．
１
　
原理
在盐酸介质中
，
亚硒酸钠被硫代硫酸钠还原
，
近终点时
，
加入碘化钾与未还原完全的亚硒酸钠发生
氧化

还原反应产生游离碘
，
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的游离碘
，
以淀粉为指示剂
，
根据颜色
变化判断反应终点
，
根据消耗的标准滴定溶液体积计算亚硒酸钠含量
。
５
．
４
．
２
　
试剂或材料
５
．
４
．
２
．
１
　
盐酸溶液
：
１＋１
。
５
．
４
．
２
．
２
　
碘化钾溶液
：
１００ｇ
／
Ｌ
。
此溶液现用现配
。
５
．
４
．
２
．
３
　
硫代硫酸钠标准滴定溶液
：
犮
（
Ｎａ
２
Ｓ
２
Ｏ
３
）
≈
０．１ｍｏｌ
／
Ｌ
。
５
．
４
．
２
．
４
　
淀粉指示液
：
１０ｇ
／
Ｌ
。
５
．
４
．
３
　
试验步骤
平行做两份试验
。
称取约
１ｇ
预先在
１０５℃±２℃
下烘干至质量恒定的试样
，
精确至
０．０００２ｇ
，
加
少量水溶解后定量转移至
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
移取
１０ｍＬ
此试验溶液置于
２５０ｍＬ
锥形瓶中
，
加
４０ｍＬ
水
、
１０ｍＬ
盐酸溶液
，
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定
。
近终点时
（
终点前
约
０．５ｍＬ
为宜
）
加入
２ｍＬ
碘化钾溶液和
２ｍＬ
淀粉指示液
，
继续滴定至溶液蓝色消失为终点
。
同时进行空白试验
。
空白试验溶液除不加试样外
，
其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同
。
５
．
４
．
４
　
试验数据处理
亚硒酸钠含量以亚硒酸钠
（
Ｎａ
２
ＳｅＯ
３
）
的质量分数
狑
１
计
，
按式
（
１
）
计算
：
狑
１
＝
（
犞
１
－
犞
０
）
犮犕
１
×
１０
－
３
犿
×
１０
／
１００
×
１００％
…………………………（
１
）
　　
亚硒酸钠含量以硒
（
Ｓｅ
）
的质量分数
狑
２
计
，
按式
（
２
）
计算
：
狑
２
＝
（
犞
１
－
犞
０
）
犮犕
２
×
１０
－
３
犿
×
１０
／
１００
×
１００％
…………………………（
２
）
　　
式中
：
犞
１
———
滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值
，
单位为毫升
（
ｍＬ
）；
犞
０
———
滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值
，
单位为毫升
（
ｍＬ
）；
犮
———
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值
，
单位为摩尔每升
（
ｍｏｌ
／
Ｌ
）；
犕
１
———
亚硒酸钠
（
１
／
４Ｎａ
２
ＳｅＯ
３
）
的摩尔质量的数值
，
单位为克每摩尔
（
ｇ
／
ｍｏｌ
）（
犕
１
＝４３．２４
）；
犿
———
试料质量的数值
，
单位为克
（
ｇ
）；
犕
２
———
硒
（
１
／
４Ｓｅ
）
的摩尔质量的数值
，
单位为克每摩尔
（
ｇ
／
ｍｏｌ
）（
犕
２
＝１９．７４
）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
，
结果保留至小数点后一位
。
两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的
０．３％
。
５
．
５
　
干燥失重的测定
平行做两份试验
。
称取约
１０ｇ
试样
，
精确至
０．０００２ｇ
。
按
ＧＢ
／
Ｔ６４３５
—
２０１４
中
８．１
进行测定和计
算
，
结果以干燥失重表示
。
３
犌犅
××××
—
××××５
．
６
　
铅含量和镉含量的测定
５
．
６
．
１
　
原理
在酸性介质中
，
采用标准曲线法
，
用空气

乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处测定待测
元素
（
铅
、
镉
）
含量
。
５
．
６
．
２
　
试剂或材料
５
．
６
．
２
．
１
　
盐酸溶液
：
１＋１
。
５
．
６
．
２
．
２
　
铅标准溶液
：
１ｍＬ
溶液含有铅
（
Ｐｂ
）
０．０２５ｍｇ
；
用移液管移取
２５ｍＬ
按
ＧＢ
／
Ｔ６０２
配制的铅标准溶液
，
置于
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
该溶液现用现配
。
５
．
６
．
２
．
３
　
镉标准溶液
：
１ｍＬ
溶液含有镉
（
Ｃｄ
）
０．０１ｍｇ
；
用移液管移取
１０ｍＬ
按
ＧＢ
／
Ｔ６０２
配制的镉标准溶液
，
置于
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
该溶液现用现配
。
５
．
６
．
２
．
４
　
水
：
符合
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
中二级水规格
。
５
．
６
．
３
　
仪器设备
原子吸收分光光度计
：
配有铅
（
Ｐｂ
）
和镉
（
Ｃｄ
）
空心阴极灯
。
５
．
６
．
４
　
试验步骤
５
．
６
．
４
．
１
　
标准曲线的绘制
分别移取
０．００ｍＬ
、
１．００ｍＬ
、
２．００ｍＬ
、
４．００ｍＬ
、
６．００ｍＬ
、
８．００ｍＬ
待测元素标准溶液
，
置于
６
个
１００ｍＬ
容量瓶中
，
加
２ｍＬ
盐酸溶液
，
用水稀释至刻度
，
混匀
。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件
，
以水调零
，
于表
２
中给出的待测元素测定波长处
，
测定其标准溶液的吸光度
。
表
２
　
待测元素测定波长
待测元素 铅 镉
测定波长
／
ｎｍ ２８３．３ ２２８．８
　　
从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度
，
以每个标准溶液中待测元素的质量
（
ｍｇ
）
为横坐标
，
对应的吸光度为纵坐标
，
绘制标准曲线
。
５
．
６
．
４
．
２
　
试验
平行做两份试验
。
称取约
４ｇ
试样
，
精确至
０．０００２ｇ
，
置于
２００ｍＬ
烧杯中
，
加
２０ｍＬ
水溶解
，
加
２ｍＬ
盐酸溶液
，
低温加热煮沸
１０ｍｉｎ
，
冷却后
，
移入
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
同时同样做空白试验
，
空白试验溶液除不加试样外
，
其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同
。
测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的吸光度
，
再根据测得的吸光度
，
分别从标准曲线上查出相应的待测元素的质量
。
５
．
６
．
５
　
试验数据处理
待测元素
（
铅
、
镉
）
的含量以待测元素
（
Ｐｂ
、
Ｃｄ
）
的质量分数
狑
犻
计
，
单位为毫克每千克
（
ｍｇ
／
ｋｇ
），
按
式
（
３
）
计算
：
４
犌犅
××××
—
××××狑
犻
＝
（
犿
１
－
犿
０
）
×
１０
３
犿
…………………………（
３
）
　　
式中
：
犿
１
———
从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值
，
单位为毫克
（
ｍｇ
）；
犿
０
———
从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值
，
单位为毫克
（
ｍｇ
）；
犿
———
试料质量的数值
，
单位为克
（
ｇ
）。
取各待测元素平行测定结果的算术平均值为测定结果
，
结果保留两位有效数字
。
两次平行测定结果的绝对差值不应大于
１ｍｇ
／
ｋｇ
。
５
．
７
　
砷含量的测定
平行做两份试验
。
称取
２．００ｇ±０．０１ｇ
试样于锥形瓶中
，
加入
５０ｍＬ
水溶解
，
加入
２０ｍＬ
盐酸
，
微热
，
小心加入
８ｇ
盐酸羟胺
，
加热至溶液澄清
，
冷却
，
过滤
，
洗涤滤纸
，
滤液定容于
１００ｍＬ
容量瓶中
。
标准曲线的绘制按
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
—
２００６
中
５．４．２
的规定进行操作
。
根据试样中砷含量移取适量上述试验溶液
，
以下操作按
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
—
２００６
中
５．４．３
的规定进行操作
。
同时于相同条件下做试剂空白试验
。
５
．
８
　
汞含量的测定
５
．
８
．
１
　
原理
在酸性介质中
，
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应波长处测定汞元素
，
以工作曲线法定量
。
５
．
８
．
２
　
试剂或材料
５
．
８
．
２
．
１
　
盐酸
：
优级纯
。
５
．
８
．
２
．
２
　
硝酸
：
优级纯
。
５
．
８
．
２
．
３
　
硝酸溶液
：
１＋１０
。
５
．
８
．
２
．
４
　
汞标准溶液
：
１ｍＬ
溶液含有汞
（
Ｈｇ
）
０．００１ｍｇ
；
用移液管移取
１ｍＬ
按
ＧＢ
／
Ｔ６０２
配制的汞标准溶液
，
置于
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
该溶液现用现配
。
５
．
８
．
２
．
５
　
水
：
符合
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
中二级水规格
。
５
．
８
．
３
　
仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
。
５
．
８
．
４
　
试验步骤
５
．
８
．
４
．
１
　
标准曲线的绘制
分别移取
０．００ｍＬ
、
１．００ｍＬ
、
２．００ｍＬ
、
３．００ｍＬ
汞标准溶液置于
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用硝酸溶液稀释至刻度
，
摇匀
，
导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪于波长
１８４．９５０ｎｍ
处进行测定
。
以标准溶液的质量浓度
（
μ
ｇ
／
ｍＬ
）
为横坐标
，
对应的发射强度值为纵坐标
，
绘制标准曲线
。
５
．
８
．
４
．
２
　
试验
平行做两份试验
。
称取约
３ｇ
试样
，
精确至
０．０００２ｇ
，
置于
２００ｍＬ
烧杯中
，
加
５ｍＬ
盐酸
、
５ｍＬ
硝酸溶解试样
，
低温加热
１０ｍｉｎ
，
冷却后
，
移入
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪
，
按照
５．８．４．１
相同条件测定汞元素的发射强度值
。
在标准曲线上查出试样溶
５
犌犅
××××
—
××××液中汞元素的质量浓度
。
同时做空白试验
，
空白试验溶液除不加试样外
，
其他操作和加入的试剂与试验溶液相同
。
５
．
８
．
５
　
试验数据处理
汞的含量以汞元素
（
Ｈｇ
）
的质量分数
狑
３
计
，
单位为毫克每千克
（
ｍｇ
／
ｋｇ
），
按式
（
４
）
计算
：
狑
３
＝
（
ρ
－
ρ
０
）
×
１００
犿
…………………………（
４
）
　　
式中
：
ρ
———
从标准曲线上查出的试验溶液中汞元素的质量浓度的数值
，
单位为微克每毫升
（
μ
ｇ
／
ｍＬ
）；
ρ
０
———
从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞元素的质量浓度的数值
，
单位为微克每毫升
（
μ
ｇ
／
ｍＬ
）；
１００
———
稀释体积
，
单位为毫升
（
ｍＬ
）；
犿
———
试料质量的数值
，
单位为克
（
ｇ
）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
，
结果保留两位有效数字
。
两次平行测定结果的绝对差值不应大于
０．２ｍｇ
／
ｋｇ
。
５
．
９
　
溶解试验
称取约
１ｇ
试样
，
精确至
０．０１ｇ
，
置于试管中
，
加入
１０ｍＬ
无二氧化碳水后溶解
，
立即观察
。
６
　
检验规则
６
．
１
　
组批
以相同材料
、
相同的生产工艺
、
连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批
，
每批产品不超过
５ｔ
。
６
．
２
　
采样
按
ＧＢ
／
Ｔ６６７８
的规定确定采样单元数
。
采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的
３
／
４
处采样
。
将采出的样品混匀
，
用四分法缩分至不少于
５００ｇ
。
将样品分装于两个清洁
、
干燥的塑料袋中
，
密封
，
并粘贴标签
，
注明生产厂名
、
产品名称
、
批号
、
采样日期和采样者姓名
。
一袋用于检验
，
另一袋保存备查
。
６
．
３
　
出厂检验
本标准技术要求中规定的外观与性状
、
亚硒酸钠
（
以
Ｎａ
２
ＳｅＯ
３
计
）
含量
、
干燥失重
、
铅
、
镉
、
砷
、
溶解试验为出厂检验项目
，
应逐批检验
。
６
．
４
　
型式检验
型式检验项目为第
４
章规定的所有项目
，
在正常生产情况下
，
每半年至少进行
１
次型式检验
。
有下列情况之一时
，
亦应进行型式检验
：
ａ
）
　
产品定型投产时
；
ｂ
）
　
生产工艺
、
配方或主要原料来源有较大改变
，
可能影响产品质量时
；
ｃ
）
　
停产
３
个月以上
，
重新恢复生产时
；
ｄ
）
　
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时
；
ｅ
）
　
饲料行政管理部门提出检验要求时
。
６
犌犅
××××
—
××××６
．
５
　
判定规则
６
．
５
．
１
　
所验项目全部合格
，
判定为该批次产品合格
。
６
．
５
．
２
　
检验结果中有任何指标不符合本标准规定时
，
可自同批产品中重新加倍取样进行复检
。
复检结果有一项指标不符合本标准规定
，
即判定该批产品不合格
。
６
．
５
．
３
　
各项目指标的极限数值判定按
ＧＢ
／
Ｔ８１７０
中全数值比较法执行
。
７
　
标签
、
标志
、
包装
、
运输
、
贮存和保质期
７
．
１
　
标签和标志
７
．
１
．
１
　
按
ＧＢ１０６４８
要求附具标签
。
７
．
１
．
２
　
按
ＧＢ１９０
中有关
“
毒性物质
”
的规定进行标志
。
７
．
２
　
包装
外包装为铁皮桶
，
内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋
。
外包装用钢箍圈将桶身与桶盖扣紧
，
插销插牢
。
内包装应采用尼龙绳两次扎紧或用相当的其他方式封口
。
７
．
３
　
运输
运输过程中应有遮盖物
，
防止日晒雨淋
。
小心轻放
，
不得剧烈振动
、
撞击造成包装破损
、
倒置
。
不得与其他物品混运
。
７
．
４
　
贮存
应贮存在干燥的库房内
，
防止日晒
、
雨淋
。
不得与其他物品混贮
。
７
．
５
　
保质期
未开启包装的产品
，
在规定的运输
、
贮存条件下
，
原包装自生产之日起的保质期为
２４
个月
。
７
犌犅
××××
—
××××