书
书
书犐犆犛
６５
．
１２０
犅
４６
中华人民共和国国家标准
犌犅
××××
—
２０１×
饲料添加剂
　
碘化钾
犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲
—
犘狅狋犪狊狊犻狌犿犻狅犱犻犱犲
２０××

××

××
发布
２０××

××

××
实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布书
书
书前
　　
言
　　
本标准的第
１
章
、
第
４
章
、
第
５
章和第
６
章为强制性的
，
其余为推荐性的
。
本标准按照
ＧＢ
／
Ｔ１．１
—
２００９
给出的规则起草
。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
。
本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口
。
本标准起草单位
：
中海油天津化工研究设计院有限公司
、
成都蜀星饲料有限公司
。
本标准主要起草人
：
李拓
、
李贺存
、
王韶辉
、
张贤文
、
郭凤鑫
、
李霞
、
赵美敬
。
Ⅰ
犌犅
××××
—
××××饲料添加剂
　
碘化钾
１
　
范围
本标准规定了饲料添加剂碘化钾的技术要求
、
试验方法
、
检验规则
、
标签
、
标志
、
包装
、
运输
、
贮存和保质期
。
本标准适用于以碘和氢氧化钾为原料
，
经甲酸还原法生产的饲料添加剂碘化钾
。
２
　
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的
。
凡是注日期的引用文件
，
仅注日期的版本适用于本文件
。
凡是不注日期的引用文件
，
其最新版本
（
包括所有的修改单
）
适用于本文件
。
ＧＢ
／
Ｔ６０１
　
化学试剂
　
标准滴定溶液的制备
ＧＢ
／
Ｔ６０２
　
化学试剂
　
杂质测定用标准溶液的制备
ＧＢ
／
Ｔ６０３
　
化学试剂
　
试验方法中所用制剂及制品的制备
ＧＢ
／
Ｔ６００３．１
—
２０１２
　
试验筛
　
技术要求和检验
　
第
１
部分
：
金属丝编织网试验筛
ＧＢ
／
Ｔ６４３５
—
２０１４
　
饲料中水分的测定
ＧＢ
／
Ｔ６６７８
　
化工产品采样总则
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
　
分析实验室用水规格和试验方法
ＧＢ
／
Ｔ８１７０
　
数值修约规则与极限数值的表示和判定
ＧＢ１０６４８
　
饲料标签
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
—
２００６
　
饲料中总砷的测定
ＧＢ
／
Ｔ１３０８０
—
２００４
　
饲料中铅的测定
　
原子吸收光谱法
ＧＢ
／
Ｔ２３９４７．２
—
２００９
　
无机化工产品中砷测定的通用方法
　
第
２
部分
：
砷斑法
３
　
化学名称
、
分子式和相对分子质量
化学名称
：
碘化钾分子式
：
ＫＩ
相对分子质量
：
１６６．００
（
按
２０１６
年国际相对原子质量
）
４
　
技术要求
４
．
１
　
外观与性状
本品为白色结晶颗粒或粉末
。
４
．
２
　
鉴别
碘离子和钾离子的鉴别应分别呈正反应
。
４
．
３
　
技术指标
技术指标应符合表
１
的规定
。
１
犌犅
××××
—
××××表
１
　
技术指标
项目 指标
碘化钾
（
ＫＩ
，
以干基计
）／
％
≥
９９．０
碘化钾
（
以
Ｉ
计
，
以干基计
）／
％
≥
７５．７
干燥失重
／
％
≤
１．０
铅
（
Ｐｂ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
８
镉
（
Ｃｄ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
２
砷
（
Ａｓ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
２
钡
（
Ｂａ
）／（
ｍｇ
／
ｋｇ
）
≤
１０
碘酸盐 合格
ｐＨ
值
（
１００ｇ
／
Ｌ
溶液
）
７．０
～
９．０
溶解试验 全部溶解
，
溶液无色澄清透明
细度
（
通过
８００
μ
ｍ
试验筛
）／
％
≥
９５
５
　
试验方法
警示
———
试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性
，
操作时应小心谨慎
，
并采取适当安全和防护措
施
。
如溅到皮肤上应立即用水冲洗
，
严重者应立即治疗
。
５
．
１
　
一般规定
本标准所用试剂和水
，
在没有注明其他要求时
，
均指分析纯试剂和
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
中规定的三级水
。
试验中所用标准滴定溶液
、
杂质标准溶液
、
制剂及制品
，
在没有注明其他要求时
，
均按
ＧＢ
／
Ｔ６０１
、
ＧＢ
／
Ｔ６０２
、
ＧＢ
／
Ｔ６０３
的规定制备
。
５
．
２
　
感官检验
取适量试样置于白色衬底的表面皿或白瓷板上
，
在自然光下用目视法观察其色泽和状态
。
５
．
３
　
鉴别试验
５
．
３
．
１
　
试剂或材料
５
．
３
．
１
．
１
　
亚硝酸钠溶液
：
１０ｇ
／
Ｌ
。
５
．
３
．
１
．
２
　
盐酸溶液
：
１＋１０
。
５
．
３
．
１
．
３
　
淀粉指示液
：
１０ｇ
／
Ｌ
。
５
．
３
．
１
．
４
　
铂丝
。
５
．
３
．
２
　
试验步骤
５
．
３
．
２
．
１
　
碘离子的鉴别
称取约
０．５ｇ
试样
，
置于
５０ｍＬ
烧杯中
，
加
５ｍＬ
水溶解
，
加
１ｍＬ
盐酸溶液
，
加
１ｍＬ
淀粉指示液
，
加入
１ｍＬ
亚硝酸钠溶液
，
溶液应呈蓝色
。
２
犌犅
××××
—
××××５
．
３
．
２
．
２
　
钾离子的鉴别
用铂丝蘸取盐酸溶液
，
在无色火焰中燃烧至无色
。
蘸取试样
，
在无色火焰上燃烧
，
隔钴玻璃透视
，
火焰应呈紫色
。
５
．
４
　
碘化钾含量的测定
５
．
４
．
１
　
原理
用水溶解试样
，
在酸性条件下
，
用碘酸钾标准滴定溶液滴定
，
碘化钾与碘酸钾发生氧化还原反应
，
以苋菜红为指示剂
，
通过苋菜红色素的还原态到氧化态之间的转化
，
使溶液由红色变为黄色指示滴定终点
。
５
．
４
．
２
　
试剂或材料
５
．
４
．
２
．
１
　
盐酸
。
５
．
４
．
２
．
２
　
碘酸钾标准滴定溶液
：
犮
（
１
／
６ＫＩＯ
３
）
≈
０．３ｍｏｌ
／
Ｌ
。
５
．
４
．
２
．
３
　
苋菜红指示液
：
２ｇ
／
Ｌ
。
称取
０．０２ｇ
苋菜红
，
溶于
１０ｍＬ
水中
。
５
．
４
．
３
　
试验步骤
平行做两份试验
。
称取约
０．５ｇ
预先在
１０５℃±２℃
烘至质量恒定的试样
，
精确至
０．０００２ｇ
，
置于
２５０ｍＬ
锥形瓶中
，
加
１０ｍＬ
水溶解
，
加
３５ｍＬ
盐酸
，
用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定
，
当溶液颜色由深棕色变为浅棕黄色
，
临近终点时加
２
滴
～
３
滴苋菜红指示液
，
继续缓慢滴定
，
当溶液由红色变为黄色即为终点
。
５
．
４
．
４
　
试验数据处理
碘化钾含量以碘化钾
（
ＫＩ
）
的质量分数
狑
１
计
，
按式
（
１
）
计算
：
狑
１
＝
犞犮犕
１
／
１０００
犿
×
１００％
……………………（
１
）
　　
碘含量以碘
（
Ｉ
）
的质量分数
狑
２
计
，
按式
（
２
）
计算
：
狑
２
＝
犞犮犕
２
／
１０００
犿
×
１００％
……………………（
２
）
　　
式中
：
犞
　
———
滴定试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的数值
，
单位为毫升
（
ｍＬ
）；
犮
———
碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值
，
单位为摩尔每升
（
ｍｏｌ
／
Ｌ
）；
犿
———
试料质量的数值
，
单位为克
（
ｇ
）；
犕
１
———
碘化钾
（
１
／
３ＫＩ
）
的摩尔质量的数值
，
单位为克每摩尔
（
ｇ
／
ｍｏｌ
）（
犕
１
＝５５．３３
）；
犕
２
———
碘
（
１
／
３Ｉ
）
的摩尔质量的数值
，
单位为克每摩尔
（
ｇ
／
ｍｏｌ
）（
犕
２
＝４２．３０
）。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
，
结果保留至小数点后一位
。
两次平行测定结果的绝对差值以
ＫＩ
计不大于
０．２％
，
以
Ｉ
计不大于
０．１５％
。
５
．
５
　
干燥失重的测定
平行做两份试验
。
按
ＧＢ
／
Ｔ６４３５
—
２０１４
中
８．１
测定和计算
，
结果以干燥失重表示
。
５
．
６
　
铅含量的测定
平行做两份试验
。
称取约
３ｇ
试样
，
精确至
０．０００２ｇ
，
置于
２００ｍＬ
烧杯中
，
加
２０ｍＬ
水溶解
，
加
３
犌犅
××××
—
××××２ｍＬ
盐酸溶液
，
移入
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
此溶液为试样溶液
。
以下按
ＧＢ
／
Ｔ１３０８０
—
２００４
测定
。
５
．
７
　
镉含量的测定
５
．
７
．
１
　
原理
在酸性介质中
，
采用标准曲线法
，
用空气

乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处测定镉元素含量
。
５
．
７
．
２
　
试剂或材料
５
．
７
．
２
．
１
　
水
：
符合
ＧＢ
／
Ｔ６６８２
中二级水规格
。
５
．
７
．
２
．
２
　
盐酸溶液
：
１＋１
。
５
．
７
．
２
．
３
　
镉标准溶液
：
１ｍＬ
溶液含有镉
（
Ｃｄ
）
０．０１ｍｇ
。
用移液管移取
１０ｍＬ
按
ＧＢ
／
Ｔ６０２
配制的镉标准溶液
，
置于
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
该溶液现用现配
。
５
．
７
．
３
　
仪器设备
原子吸收分光光度计
：
配有镉
（
Ｃｄ
）
空心阴极灯
。
５
．
７
．
４
　
试验步骤
５
．
７
．
４
．
１
　
标准曲线的绘制
用移液管分别移取
０．００ｍＬ
、
０．５０ｍＬ
、
１．００ｍＬ
、
２．００ｍＬ
、
４．００ｍＬ
、
６．００ｍＬ
镉标准溶液
，
置于
６
个
１００ｍＬ
容量瓶中
，
加
２ｍＬ
盐酸溶液
，
用水稀释至刻度
，
混匀
。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件
，
以水调零
，
于
２２８．８ｎｍ
波长处
，
测定标准溶液的吸光度
。
从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度
，
以每个标准溶液中镉
（
Ｃｄ
）
的质量
（
ｍｇ
）
为横坐标
，
对应的吸光度为纵坐标
，
绘制标准曲线
。
５
．
７
．
４
．
２
　
试验
平行做两份试验
。
称取约
３ｇ
试样
，
精确至
０．０００２ｇ
，
置于
２００ｍＬ
烧杯中
，
加
２０ｍＬ
水溶解
，
加
２ｍＬ
盐酸溶液
，
转移入
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
同时同样制备空白试验溶液
，
空白试验溶液除不加试样外
，
其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同
。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件
，
以水调零
，
于
２２８．８ｎｍ
波长处
，
测定试验溶液和空白试验溶液中镉
（
Ｃｄ
）
的吸光度
。
根据测得的吸光度
，
分别从标准曲线上查出相应的镉
（
Ｃｄ
）
的质量
。
５
．
７
．
５
　
试验数据处理
镉含量以镉
（
Ｃｄ
）
的质量分数
狑
３
计
，
单位为毫克每千克
（
ｍｇ
／
ｋｇ
），
按式
（
３
）
计算
：
狑
３
＝
（
犿
１
－
犿
０
）
×
１０００
犿
……………………（
３
）
　　
式中
：
犿
１
———
从标准曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值
，
单位为毫克
（
ｍｇ
）；
犿
０
———
从标准曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值
，
单位为毫克
（
ｍｇ
）；
犿
———
试料质量的数值
，
单位为克
（
ｇ
）。
４
犌犅
××××
—
××××以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
，
结果保留两位有效数字
。
两次平行测定结果的绝对差值不大于
０．４ｍｇ
／
ｋｇ
。
５
．
８
　
砷含量的测定
５
．
８
．
１
　
银盐法
（
仲裁法
）
标准曲线的绘制按
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
—
２００６
中
５．４．２
的规定进行操作
。
平行做两份试验
。
称取约
１ｇ
试样
，
精确至
０．０００２ｇ
，
置于砷化氢发生器中
，
加少量水溶解
，
加入
１０ｍＬ
盐酸
，
用水稀释至约
４０ｍＬ
，
以下操作按
ＧＢ
／
Ｔ１３０７９
—
２００６
中
５．４．３
的规定进行操作
。
同时于相同条件下做试剂空白试验
。
５
．
８
．
２
　
砷斑法
平行做两份试验
。
称取
１０．００ｇ±０．０１ｇ
试样
，
加适量水溶解
，
转移至
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
用移液管移取
１０ｍＬ
上述试验溶液
，
以下操作按
ＧＢ
／
Ｔ２３９４７．２
—
２００９
中
８．２
的规定进行操作
。
标准是用移液管移取
２ｍＬ
砷标准溶液
，
置于测砷装置的锥形瓶中
，
以下与试样同时同样处理
。
５
．
９
　
钡含量的测定
５
．
９
．
１
　
原理
试样中的钡与硫酸根离子生成白色细微的硫酸钡沉淀
，
使溶液混浊
，
与标准溶液比较
。
５
．
９
．
２
　
试剂或材料
５
．
９
．
２
．
１
　
９５％
乙醇
。
５
．
９
．
２
．
２
　
抗坏血酸
。
５
．
９
．
２
．
３
　
硫酸溶液
：
１＋８
。
５
．
９
．
２
．
４
　
钡标准溶液
：
１ｍＬ
溶液含有钡
（
Ｂａ
）
０．０１ｍｇ
。
用移液管移取
１０ｍＬ
按
ＧＢ
／
Ｔ６０２
配制的钡标准溶液
，
置于
１００ｍＬ
容量瓶中
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
。
５
．
９
．
３
　
仪器设备
比色管
：
５０ｍＬ
。
５
．
９
．
４
　
试验步骤
平行做两份试验
。
称取
２．００ｇ±０．０１ｇ
试样
，
置于比色管中
，
加
２５ｍＬ
水溶解试样
，
加
５ｍＬ９５％
乙醇
、
０．３ｇ
抗坏血酸
、
１ｍＬ
硫酸溶液
，
用水稀释至刻度
，
摇匀
，
放置
１０ｍｉｎ
。
所呈浊度不应大于标准
。
标准是用移液管移取
２ｍＬ
钡标准溶液
，
置于比色管中
，
以下操作与试样同时同样处理
。
５
．
１０
　
碘酸盐的测定
５
．
１０
．
１
　
试剂或材料
５
．
１０
．
１
．
１
　
硫酸溶液
：
１＋５
。
５
．
１０
．
１
．
２
　
淀粉指示液
：
５ｇ
／
Ｌ
。
５
．
１０
．
２
　
试验步骤
称取
０．５０ｇ±０．０１ｇ
试样
，
溶于
１０ｍＬ
已冷却的沸水中
，
加
２
滴硫酸溶液
（
１＋５
）
与
０．２ｍＬ
淀粉指
５
犌犅
××××
—
××××示液
（
５ｇ
／
Ｌ
），
避光放置
，
２ｍｉｎ
内不显蓝色即为合格
。
５
．
１１
　
狆犎
值的测定
５
．
１１
．
１
　
仪器设备
酸度计
。
５
．
１１
．
２
　
试验步骤
平行做两份试验
。
称取
５．００ｇ±０．０１ｇ
试样
，
溶于
５０ｍＬ
无二氧化碳的水中
，
使用酸度计测定其
ｐＨ
值
。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
，
结果保留至小数点后一位
。
两次平行测定结果的绝对差值不大于
０．１
。
５
．
１２
　
溶解试验
称取
１．００ｇ±０．０１ｇ
试样
，
置于试管中
，
加
１０ｍＬ
水溶解后立即观察
。
５
．
１３
　
细度的测定
５
．
１３
．
１
　
仪器设备
试验筛
：

２００×５０
—
０．８
／
０．４５
　
ＧＢ
／
Ｔ６００３．１
—
２０１２
。
５
．
１３
．
２
　
试验步骤
平行做两份试验
。
称取约
５０ｇ
试样
，
精确至
０．０１ｇ
，
置于试验筛中进行筛分
，
将筛下物称量
，
精确至
０．０１ｇ
。
５
．
１３
．
３
　
试验数据处理
细度以质量分数
狑
４
计
，
按式
（
４
）
计算
：
狑
４
＝
犿
１
犿
×
１００％
……………………（
４
）
　　
式中
：
犿
１
———
筛下物的质量的数值
，
单位为克
（
ｇ
）；
犿
———
试料的质量的数值
，
单位为克
（
ｇ
）。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
，
结果保留至小数点后一位
。
两次平行测定结果的绝对差值不大于
０．２％
。
６
　
检验规则
６
．
１
　
组批
以相同材料
、
相同的生产工艺
、
连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批
，
每批产品不超过
１ｔ
。
６
．
２
　
采样
按
ＧＢ
／
Ｔ６６７８
中的规定确定采样单元数
。
采样时将采样器自袋的中心斜插入至料层深度的
３
／
４
处采样
。
将采出的样品混匀
，
用四分法缩分至不少于
５００ｇ
。
将样品分装于两个清洁
、
干燥具塞的广口
６
犌犅
××××
—
××××瓶中
，
密封
，
并粘贴标签
，
注明生产厂名
、
产品名称
、
批号
、
采样日期和采样者姓名
。
一瓶用于检验
，
另一瓶保存备查
。
６
．
３
　
出厂检验
第
４
章中规定的外观与性状
、
碘化钾含量
、
干燥失重
、
铅
、
镉
、
砷
、
钡
、
碘酸盐
、
ｐＨ
值
、
溶解试验
、
细度为出厂检验项目
，
应逐批检验
。
６
．
４
　
型式检验
型式检验项目为第
４
章规定的所有项目
，
在正常生产情况下
，
每半年至少进行
１
次型式检验
。
有下列情况之一时
，
亦应进行型式检验
：
ａ
）
　
产品定型投产时
；
ｂ
）
　
生产工艺
、
配方或主要原料来源有较大改变
，
可能影响产品质量时
；
ｃ
）
　
停产
３
个月以上
，
重新恢复生产时
；
ｄ
）
　
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时
；
ｅ
）
　
饲料行政管理部门提出检验要求时
。
６
．
５
　
判定规则
６
．
５
．
１
　
所验项目全部合格
，
判定为该批次产品合格
。
６
．
５
．
２
　
检验结果中有任何指标不符合本标准规定时
，
可自同批产品中重新加倍取样进行复检
。
复检结果有一项指标不符合本标准规定
，
即判定该批产品不合格
。
６
．
５
．
３
　
各项目指标的极限数值判定按
ＧＢ
／
Ｔ８１７０
中全数值比较法执行
。
７
　
标签
、
标志
、
包装
、
运输
、
贮存和保质期
７
．
１
　
标签
、
标志
按
ＧＢ１０６４８
要求附具标签
。
７
．
２
　
包装
内包装采用双层高强度聚乙烯袋
，
外包装为纸箱或纸板桶
。
７
．
３
　
运输
运输过程中应防潮
、
防晒
，
防止包装破损
。
不得与有毒有害物质混运
。
７
．
４
　
贮存
应贮存在干燥的库房内
，
防止日晒
、
雨淋
。
不得与有毒有害物质混贮
。
７
．
５
　
保质期
未开启包装的产品
，
在规定的运输
、
贮存条件下
，
原包装自生产之日起的保质期为
２４
个月
。
７
犌犅
××××
—
××××