# Impact of natural ageing of five Guyanese wood residues on their extractive's chemical composition and anti-termite activity

KIENY Emma<fnref n="1" />*, CANDELIER Kévin<fnref n="2" />,<fnref n="3" />*, ESTEVEZ Yannick<fnref n="4" />, DUMARCAY Stéphane<fnref n="5" />, GERARDIN Philippe<fnref n="5" />, DAMAY Jérémie<fnref n="2" />,<fnref n="3" />, LEHNEBACH Romain<fnref n="1" />, THEVENON Marie-France<fnref n="2" />,<fnref n="3" />, BOSSU Julie<fnref n="4" />

**Keywords:** Anti-termite activity, Chemical composition, Extractives, French Guiana, Natural ageing, Woody residues.

## Context and objective

The valorization of Amazonian wood residues into active chemical compounds could be an eco-friendly, cost effective and valuable way to develop wood preservatives formulations (Isman and Machial 2006). The supply chain and storage of wood residues can be complex, especially in tropical areas, and can therefore lead to degradation or changes in the chemical composition, chemical structure and thus properties of ligneous biomass (De Freitas Homem De Faria et al 2021).

The present research aims to assess the impact of 4-years natural ageing in indoor conditions (20 ± 2 °C and 65 ± 5 % RH) of 5 Guyanese's wood by-products [Angelique (*Dicorynia guianensis*, Fabaceae), Wapa (*Eperua spp.*, Fabaceae), Wacapou (*Vouacapoua americana*, Fabaceae), Grigon franc (*Sextonia rubra*, Lauraceae), Gonfolo (*Qualeae spp.*, Vochysiaceae)], on their extractive content, chemical composition and anti-termite activity). The five wood species were selected according to their ability (based on their extractive yield and natural durability) to provide a large quantity of industrial by-products with a high number of extractive compounds and potential bioactivity properties (Fig. 1).

## Materials and methods

For each wood species, heartwood residues were collected in 2018 and 2022, at the Kourou's sawmill (Kourou, French Guiana), and then extracted by maceration process using ethyl acetate, in 2022 (Kieny et al 2024). Yields of each extractives fraction were determined and their chemical composition were analyzed by FT-IR, GC-MS (Bopenga Bopenga et al 2019) and LC-MS (Heim et al 2022). In line, the anti-termite activity of all extractive's fractions was evaluated against European subterranean termite species (*Reticulitermes flavipes*) by laboratory screening tests. The termite screening tests consisted to impregnate cellulosic papers with the extractive's solutions (with different concentrations), and to expose them against 20 termite workers. After 17 days, the termite survival rate (TSR%) was determined and the relative

<footnote n="1">¹CIRAD, Ecologie de Forêts de Guyane (EcoFoG), AgroparisTech, CNRS, INRAE, Univ Antilles, Univ Guyane, Kourou, Guyane Française, France.</footnote>

<footnote n="2">²CIRAD, UPR BioWooEB, F-34398 Montpellier, France.</footnote>

<footnote n="3">³BioWooEB, Univ. Montpellier, CIRAD, Montpellier, France.</footnote>

<footnote n="4">⁴CNRS, Ecologie de Forêts de Guyane (EcoFoG), AgroparisTech, CIRAD, INRAE, Univ Antilles, Univ Guyane, Kourou, Guyane Française, France.</footnote>

<footnote n="5">⁵Université de Lorraine, Institut National de Recherche pour l'Agriculture, l'Alimentation et l'Environnement, Laboratoire d'Etudes et de Recherche sur le Matériau Bois, Nancy (France).
[emma.kieny@cirad.fr](mailto:emma.kieny@cirad.fr), [kevin.candelier@cirad.fr](mailto:kevin.candelier@cirad.fr)</footnote>
degraded area of each paper (Sterm. %) was evaluated by image analysis method (Boer et al 2024).

<figure><img src="image_150.png" /></figure>

Fig. 1: Repartition of major Guyanese wood species according to their decay resistance to 6-months soil bed test, extractive yield (using ethyl alcohol/benzene) and annual harvested volume in 2020. The species surrounded by a dotted circle correspond to the selected wood for this study: AG is Angelique, GF is Grignon, WAC is Wacapou, WAP is Wapa and GFLR is Gonfolo. Data for harvested volumes are provided by ONF (ONF 2022). Data concerning the wood mass loss after soil bed tested come from the database of wood properties from specimens of the French Guiana wood collection (Beauchêne et al 2021). Data from wood extractive yields come from the Chemical CIRAD database (Gérard et al 2019).

## Preliminary results

Natural ageing of wood residues undergoes a loss of their extractive compounds, for all wood species except for Wapa (Fig.2). Indeed, the extractive loss, after 4 years of indoor natural ageing, were 56.3%, 43.9%, 29.5 %, 9.9 % and -10.8 % for Angelique, Wacapou, Grignon, Gonfolo and Wapa, respectively.

<figure><img src="image_151.png" /></figure>

Fig. 2: Extractives yields from the 5 wood by-products maceration processes using ethyl acetate, according to the year of wood by-products harvesting.

For all wood species, GC-MS and LC-MS confirmed that the natural ageing of wood undergoes a modification in the composition of their respective extractive fraction, mainly due to the volatilization or oxidation reactions occurred on some chemical compounds.
This results in a very significant impact on the anti-termite activity level of extractives, with the extractives from 2022 samples which are significantly more effective than those of extractives from 2018 samples (Fig. 3).

<figure><img src="image_152.png" /><figcaption>Fig. 3: Average values of the percentage of paper loss area (histogram) and termite survival rates (line), according to the concentration of the different wood extractives (from ethyl acetate maceration) solution, and the year of wood by-products harvesting.</figcaption></figure>

This anti-termite activity of wood extractives was mainly due to the presence of major active chemical compounds such as cassane-type diterpenoids for Wacapou (Kieny et al 2024); catechin and epicatechin for Angelique (Anouhe et al. 2018); eperuic acid, catechin, epicatechin, rhamnopyranosyl and dihydrokaempferol for Wapa (Royer et al 2010); and Rubrynolide and rubrenolide for Grignon franc (Houël et al 2017) (Fig. 4).

## Conclusion and perspectives

The extractive fraction (obtained by ethyl acetate maceration) from Guyanese wood, except from Gonfolo, possess a high anti-termite activity against *Reticulitermes flavipes*. This antitermite activities was reduced by the natural ageing process of the raw wood residue before extraction step. These preliminary results highlight the importance of harvesting, storage and conditioning of wood by-products to optimize the quality of chemical compounds to be extracted and valorized.
<figure><img src="image_153.png" /><figcaption>Fig. 4; chromatograms: (a) GC-MS chromatograms of Wapa extracts. (b) GC-MS chromatograms of Wacapou extracts. The major compound was methyl vouacapenate. Sesquiterpenes detected between 8.0 and 13.0 min in 2022 sample were not present in 2018 sample. (c) LC-MS (ESI-) chromatograms of Grignon extracts. The major compounds at 8.8 and 9.8 min exhibited masses corresponding to rubrynolide and rubrenolide respectively when important peaks observed around 8.0 min in 2018 sample seemed to correspond to oxidated forms of these 2 compounds with molecular masses increased by 16 Da. (d) LC-MS (ESI-) chromatograms of Gonfolo extracts. Chromatographic profiles comparison showed the appearance of peaks between 3.0 and 5.0 min for 2018 sample which could be due to highly oxygenated compounds.</figcaption></figure>

## Acknowledgments

This work was conducted in the framework of the PhD thesis of Emma Kieny, which is financially supported by Ademe (Environmental and Energy Management Agency) and CIRAD. These researches take part from the project PROTEXTWOOD (ID 2202-102) funded through LabEx AGRO ANR-10-LABX-0001-01 (under I-Site Université de Montpellier framework) and the project PANTHER2-Guyane funded through Agence Nationale de la Recherche (ANR-22-CE43-0019). In addition, this work has benefited from an "Investissement d'Avenir" grant managed by Agence Nationale de la Recherche (CEBA, ref. ANR-10-LABX-25-01), and it was also supported by the FEADER (European Regional Development Fund) research project "EcovaloBois" (Project number: GY0015430), and by the CNRS peps INSIS 2018 research project "GuyavaloFibres".

## References

Anouhe JBS, Niamké FB, Faustin M, Virieux D, Pirat JL, Adima AA, Kati-Coulibaly S, Amusant N (2018) *The* role of extractives in the natural durability of the heartwood of *Dicorynia guianensis* Amsh: new insights in antioxydant and antifungal properties. Annals of Forest Science, 75: 15.

Beauchêne J, Thibaut B, Amusant N, Cigna J (2021) Database of wood properties from specimens of the French Guiana wood collection. https://doi.org/10.18167/DVN1/R4G7BC, CIRAD Dataverse, V2, UNF:6:8JCn3T9n1TCMtIvIvAx2Lg== [fileUNF]
Boer FD, Pignolet L, Valette J, Candelier K, Commandré JM, Fournier M, Thévenon MF (2024) Efficacy of slow pyrolysis liquid from sugarcane bagasse for wood protection and its leaching properties. European Journal of Wood and Wood Products, 19 pages. Online version.

Bopenga Bopenga CSA, Degboevi HM, Candelier K, Engonga PE, Dumarçay S, Thévenon MF, Gérardin Charbonnier C, Philippe Gérardin P (2019) Characterization of Extracts from the Bark of the Gabon Hazel Tree (*Coula edulis* baill) for Antioxidant, Antifungal and Anti-termite Products. Journal of Renewable Materials, 9(1): 17-33.

De Freitas Homem De Faria B, Lanvin C, Valette J, P. Rousset, De Cassia Oliveira Carneiro A, Caldeira-Pires A, Candelier K (2021) Effect of Leaching and Fungal Attacks During Storage on Chemical Properties of Raw and Torrefied Biomasses, Waste and Biomass Valorisation, 12: 1447-1463.

Gerard J, Paradis S, Thibaut B (2019) CIRAD wood chemical composition database, https://doi.org/10.18167/DVN1/U1FTIU. CIRAD Dataverse, V2, UNF:6:czMLNz7DhGsC0v65pwqI8Q== [fileUNF]

Heim L, Dodeler R, Brancheriau L, Marchal R, Boutahar N, Lotte S, Dumarçay S, Gérardin P, Candelier K (2022) Comparison of the extractives chemical signatures among branch, knot and bark wood fractions from forestry and agroforestry Walnut (*Juglans regia* × *J. nigra*), by NIR-Spectroscopy and LC-MS analyses. iForest, 15: 56-62.

Houël E, Rodrigues AMS, Nicolini EA, Ngwete O, Duplais C, Stien D, Amusant N (2017) Natural durability of Sextonia rubra, an Amazonian tree species: description and origin. IRG, 15 p. IRG Annual Meeting. 48, 2017-06-04/2017-06-08, Ghent, Belgium.

Isman MB, Machial CM (2006) Pesticides based on plant essential oils: from traditional practice to commercialization. In: Advances in Phytomedicine (Vol. 3). Eds. Rai, M., Carpinella, M.C., Elsevier BV, Amsterdam. pp. 29-44 (Chapter 2).

Kieny E, Candelier K, Milhe L, Estevez Y, Sophie C, Lehnebach R, Damay J, Florez D, Houël E, Thévenon MF, Bossu J (2024) The potential of Wacapou (*Vouacapoua americana*) extracts to develop new biobased protective solutions for low durability wood species. Journal of Renewable Material. In press.

ONF (2022) Activities annual report [In French], Territorial Direction of French Guiana, 74 pages.

Royer M, Stien D, Beauchêne J, Herbette G, McLean JP, Thibaut A, Thibaut B (2010) Extractives of the tropical wood wallaba (*Eperua falcata* Aubl.) as natural anti-swelling agents. Holzforschung, 64: 211-215.
# Impact de la saignée sur le comportement mécanique des troncs de deux clones d'hévéa

ENGONGA EDZANG Arnauld<fnref n="1" />,<fnref n="2" />, GRIL Joseph<fnref n="1" />,<fnref n="2" />, MOUTOU PITTI Rostand<fnref n="2" />,<fnref n="3" />,
BADEL Eric<fnref n="1" />,<fnref n="2" />

**Mots clefs :** *Hevea brasiliensis* ; croissance ; saignée ; rigidité de flexion ; rupture ; vent

## Contexte et objectifs

L'hévéa (*Hevea brasiliensis*) ou arbre à caoutchouc est la principale source de production de latex naturel répondant à la plupart des besoins mondiaux en caoutchouc. L'hévéaculture représente à ce jour près de 15 millions d'hectares de plantation à travers le monde, pour une production de plus 14 millions de tonnes. Pour récolter le latex, on utilise la méthode dite de la « saignée » qui consiste à sectionner les cellules laticifères situées en-dessous de l'écorce afin de laisser couler le latex. Cette production est fortement impactée par la sensibilité de certains clones à la casse au vent (Nicolas 1990) qui entraine la réduction du nombre d'arbres exploitables dans les plantations. On estime à près de 40% les pertes dues à la casse au vent des arbres sur une période de 30 ans correspondant à la durée d'exploitation d'une plantation (Clément-Demange et al 1995). Ces pertes tendent à être accentuées par la mise en saignée des arbres. En effet, ce protocole génère un puits de carbone additionnel pour l'arbre et a pour conséquence la réduction de la croissance de ce dernier (Gohet 1996, Silpi et al 2006). On explique souvent les différences de sensibilité à la casse au vent des clones d'hévéa par la compétition entre la production de latex et la croissance (Silpi et al 2006). En d'autres termes, les métabolismes de l'arbre destinés à la croissance sont détournés afin de compenser la production intense et répétée de latex induite par la saignée. Il s'en suit une très forte réduction de la croissance radiale de l'arbre comparativement à la croissance en hauteur qui est moins affectée (Fourcaud et al 1998). Ainsi, les réponses de croissance se traduisent par une modification du rapport entre croissance radiale et croissance en hauteur, impactant le comportement mécanique de la tige (Petty et Swain 1985). Il faut de plus ajouter que le critère de mise en exploitation qui est basé sur une circonférence des arbres de 50 cm à 1 mètre du sol, peut constituer un facteur de vulnérabilité face au risque de casse pour certains clones. Cette norme ne tient pas compte de la vitesse de croissance propre à chaque clone, certain pouvant atteindre cette circonférence tout en produisant du bois avec de faible propriétés mécaniques (Engonga et al 2024). Cette inadéquation entre le critère de mise en saignée et les caractéristiques mécaniques l'arbre peut ainsi accroitre la sensibilité de certains clones à la casse au vent. Dans le cadre de ce travail, on s'intéresse aux conséquences de la saignée sur le comportement mécanique des arbres et le bénéfice en termes de sensibilité à la casse que pourrait avoir de retarder celle-ci. Pour ce faire, nous avons mis en place une expérimentation dit de « retard de la saignée ou retard d'exploitation ». Ce dispositif a été couplé à des essais mécaniques de flexion sur pied pour évaluer la rigidité de flexion (EI) et le module d'élasticité (MOE) des arbres au terme de la période de retard.

<footnote n="1">¹Université Clermont Auvergne, INRAE, PIAF, F-63000 Clermont-Ferrand, France</footnote>

<footnote n="2">²Clermont Auvergne Université, CNRS, Clermont Auvergne INP, Institut Pascal, F-63000 Clermont-Ferrand, France</footnote>

<footnote n="3">³CENAREST, IRT, Libreville, Gabon
arnauld.engonga-edzang@inrae.fr</footnote>
## Matériel et méthode

Les expérimentations ont été menées dans des plantations d'hévéas de la SOGB (Société des Caoutchoucs de Grand-Béréby) au Sud-Ouest de la Cote d'Ivoire (4°40'41.4''N, 7°5'28.7''O) et celle de la SAPH (Société Africaine de Plantations d'Hévéas) au Sud-Est de la Cote d'Ivoire (5°30'7.3''N, 3°30'40.1''O). Ces essais ont été réalisés sur deux clones réputés sensibles à la casse au vent : le clone IRCA825 et le clone PB314. Le dispositif complet de cet essai est constitué de 20 paires d'arbres de chaque clone, soit 2 traitements : 20 arbres saignés (S) et 20 arbres témoins non saignés (NS). Ces paires jumelles ont été sélectionnées côte-à-côte et sur la même ligne (Fig. 1) avec 50 ±3 cm de circonférence à 1 m du sol comme critère d'appariement. Après la mise en place de l'essai en mars 2021, un suivi de croissance des arbres (2 fois/ an) a été effectué jusqu'à la fin de la période de retard en mars 2024.

<figure><img src="image_154.png" /><figcaption>Fig. 1 : Dispositif expérimental de l'essai de retard de la saignée. Deux modalités de traitement : des arbres saignés appairés avec des arbres témoins non saignés.</figcaption></figure>

Des essais de flexion sur pied ont été effectués après 3 ans de suivi de croissance, pour caractériser la rigidité de flexion EI des troncs issus des deux traitements (S et NS), leur module d'élasticité MOE et leur contrainte de rupture $\sigma_r$. Ils ont été réalisés à l'aide d'un ensemble d'équipements constitués d'un câble synthétique placé dans le houppier (à environ 7 m) de l'arbre à tester, d'un dynamomètre enregistrant la force et d'un tire-câble ancré au pied d'un autre arbre et permettant de tendre le câble (Fig. 2). Les déformations induites par la flexion de la tige sont mesurées à l'aide de capteurs de déformation (élastomètre) placés sur le tronc et issus du système de mesure PICUS TreeQinetic (Engonga et al 2022). Pour l'analyse des données de ces essais nous nous sommes appuyés sur la méthode d'analyse décrite par Engonga et al (2022).

<figure><img src="image_155.png" /><figcaption>Fig. 2 : Schéma du test de rupture indiquant la disposition des capteurs. Ici, les élastomètres sont placés du côté tendu de la tige en flexion. L'inclinomètre à la base de la tige mesure la rotation ($\theta$rs) du système racine-sol. Un second tire-câble est placé à la base de l'arbre pour limiter cette rotation.</figcaption></figure>
Résultats et discussion

Le suivi de croissance nous a permis d'observer l'impact de la saignée sur la croissance secondaire. Les Fig. 3 et Fig. 4 présentent l'évolution de la croissance secondaire des arbres chez les clones IRCA825 et PB314. Chez le clone IRCA825 (Fig. 3), on observe une différence de croissance +51% entre les arbres NS (soit une croissance de 4,8 ±1,7 cm en diamètre) et S (soit une croissance de 3,2 ±1,1 cm en diamètre) après 3 ans de traitement. Cette différence de croissance entre les deux traitements montre bien que la saignée réduit la croissance secondaire des arbres. Des observations similaires ont été faites chez le clone PB314 (Fig. 4), avec une différence de croissance +104% entre les arbres NS (soit une croissance de 2,6 ±1,2 cm en diamètre) et S (soit une croissance de 1,3 ±1,1 cm en diamètre) sur la même période.

<figure><img src="image_156.png" /><figcaption>Fig. 3 : Croissance secondaire moyenne du clone IRCA825 après 3 ans de traitement (mesure du diamètre à 1,7 m)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_157.png" /><figcaption>Fig. 4 : Croissance secondaire moyenne du clone PB314 après 3 ans de traitement (mesure du diamètre à 1,7 m)</figcaption></figure>

Les différences de croissance secondaire observées se traduisent par une plus forte rigidité de flexion (EI) des arbres NS comparativement aux arbres S. Les graphiques de la Fig. 5 montrent des différences de EI entre les arbres NS et S de l'ordre de 87% chez le clone IRCA825 et de 34% chez le clone PB314.

<figure><img src="image_158.png" /><figcaption>Fig. 5 : Comparaison de la rigidité de flexion mesurée à 1,7 m sur des arbres issus des traitements NS et S, chez les clones IRCA825 (à gauche) et PB314 (à droite). (*) différence significative.</figcaption></figure>

L'analyse des effets de la saignée sur les propriétés mécaniques du bois vert révèle des différences relativement similaires entre les deux clones étudiés en ce qui concerne MOE. En effet, la comparaison du MOE (Fig. 6) entre les arbres NS et S montre des écarts de l'ordre de 17% chez le clone IRCA825 et de 15% chez le clone PB314. Il est toutefois important de noter que, pour les deux clones, la contrainte à la rupture (Fig. 7) ne présente aucune différence significative entre les arbres issus des deux traitements (NS et S). Ces variations, bien que
modestes, suggèrent une influence potentielle de la saignée sur les propriétés élastiques du bois
de ces clones sans nécessairement affecter la résistance à la rupture.

<figure><img src="image_159.png" /><figcaption>Fig. 6 : Comparaison du module d'élasticité mesurée à 1,7 m sur des arbres issus des traitements NS et S, chez les clones IRCA825 (à gauche) et PB314 (à droite).</figcaption></figure>

<figure><img src="image_160.png" /><figcaption>Fig. 7 : Comparaison de la contrainte à la rupture mesure sur des arbres issus des traitements NS et S, chez les clones IRCA825 (à gauche) et PB314 (à droite).</figcaption></figure>

Conclusion

Cette étude a permis de confirmer que la saignée agit comme un puits de carbone, entraînant
une réduction significative de la croissance secondaire chez les clones IRCA825 et PB314.
Cette diminution de la croissance se manifeste au niveau mécanique par une rigidité de flexion
réduite. La saignée affecte aussi les propriétés élastiques du bois vert, notamment le module
d'élasticité mais aucun effet a été relevé sur la contrainte à la rupture. En conclusion, les résultats
présentés suggèrent qu'un report de la mise en saignée pourrait améliorer de manière
substantielle la rigidité de flexion des arbres de ces deux clones et leur sensibilité à la casse au
vent, contribuant ainsi à une meilleure stabilité et longévité des plantations.

Remerciements

Ces travaux font partir du projet « Vent debout » financé par l'IFC (Institut Français du Caoutchouc) et les sociétés membres Michelin, SIPH et Socfin. Nous remercions particulièrement les directions des plantations SOGB et SAPH-Bongo en Côte d'Ivoire pour l'appui logistique sur les plantations. Nous remercions également le projet ANR PRCE DIAMWOOD et le PEPS CNRS FutureVieuxBoix pour l'aide à la mobilité accordée pour la participation aux journées du GDR Bois.

Références

Clément-Demange A, Nicolas D, Legnaté H, Rivano F, Le Guen V, Gnagne M.Y, Chapuset T, (1995) Hévéa: stratégies de sélection. Plantations, recherche, développement 2, 5–19.

Engonga Edzang A.C, Niez B, Heim L, Fourcaud T, Gril J, Moulia B, Badel E (2022) Wind safety of rubber trees in plantation: methodological analysis of bending experiments on inclined standing trees. Bois & Forets des Tropiques 354, 65-77.
https://doi.org/10.19182/bft2022.354.a36912.

Edzang AE, Pitti RM, Kouassi D, et al (2024) Interclonal variability in sensitivity to wind breakage: Comparative analysis of the mechanical behaviour of stems of two Hevea clones. For Ecol Manage 562: https://doi.org/10.1016/j.foreco.2024.121934
Fourcaud T, Clément-Demange A, Costes E, Gnagne M (1998) Description of a simulation approach to investigate wind damage in rubber trees (Hevea brasiliensis), in: IUFRO Conference on Wind and Other Abiotic Risks to Forests.

Gohet E, Prévôt J-C, Eschbach J-M, Clément A, Jacob J-L (1996) Clone, croissance et stimulation, facteurs de la production de latex. Plantations, Recherche, Développement.

Nicolas D (1990) L'hévéa: sa sélection: les effets destructifs du vent sur cet arbre, in: Architecture, Structure, Mécanique de l'arbre. Université de Montpellier 2, pp. 69-79.

Petty J, Swain C (1985) Factors influencing stem breakage of conifers in high winds. Forestry: An International Journal of Forest Research 58, 75-84.

Silpi U, Thaler P, Kasemsap P, Lacointe A, Chantuma A, Adam B, Gohet E, Thaniswanyankura S, Améglio T (2006) Effect of tapping activity on the dynamics of radial growth of Hevea brasiliensis trees. *Tree Physiology* 26, 1579-1587.
[https://doi.org/10.1093/treephys/26.12.1579](https://doi.org/10.1093/treephys/26.12.1579).
Résumés – Session B
# Towards decision support system using heterogeneous knowledge and data for assessing new insulating panels from Guyana material

HAMZAH Hajjar<fnref n="1" />,<fnref n="2" />, MICHAUD Franck<fnref n="1" />, BAUDRIT Cédric<fnref n="1" />, FERNANDEZ Christophe<fnref n="2" />, MOREAU Jérôme<fnref n="2" />

**Keywords:** Decision Support System, Heterogeneous Knowledge Integration, Sustainable Insulation wood Panels, French Guiana, Machine Learning, Expert Knowledge.

## Context and objective

This research aims to develop an integrated decision support system using heterogeneous knowledge and data to assess the performance of innovative insulating panels made from residual biomass in French Guiana, considering economic, technical, and environmental aspects. This work is part of the PANTHER<fnref n="2" /> Guyane project, which has the goal of creation the use of local biomass residues in producing sustainable and eco-friendly thermal insulation materials, addressing regional challenges such as rapid demographic growth and climate change. The primary challenge in evaluating the performance of these panels lies in understanding and modelling the complex interactions between various components of the manufacturing process across multiple scales in an uncertain environment (e.g., climate change, evolving manufacturing standards, and physicochemical knowledge gaps). Traditional quality control methods, which rely heavily on historical data, often fail to capture the complexities of the process, leading to less accurate predictive models (Zhou et al 2016). This research addresses these limitations by integrating heterogeneous data and expert knowledge. The methodology involves gathering and structuring knowledge from multiple sources, such as scientific literature, internal data, and expert interviews, using concept maps and process maps to create a unified framework (Baudrit et al 2024). This structured knowledge is then used to develop a mathematical model, which is trained and iteratively improved using machine learning algorithms (Bertolini et al 2021). The mathematical model serves as the foundation for decision-making, evaluating the impact of various factors on the insulation panel's performance and predicting future outcomes. The expected outcome is the development of an effective decision support system that helps stakeholders make informed decisions regarding the performance of new created wood panels. This system has the potential to be applied across different industrial sectors, contributing to both economic and environmental sustainability goals.

## Methodology

This study follows a systematic and iterative approach to develop a decision support system for assessing the performance of innovative insulating panels made from residual biomass. The methodology is divided into three primary steps: Model Development through Heterogeneous Knowledge, Training the Machine Learning Model, and Performance and Decision Support Evaluation (Fig. 1).

<footnote n="1">¹Laboratoire Innovation Matériau Bois Habitat Apprentissage (LIMBHA), Ecole Supérieure du Bois, 7 Rue Christian Pauc, F-44306 Nantes, France</footnote>

<footnote n="2">²INRAE, USC 1368, Institut de Mécanique et d'Ingénierie (I2M), Université de Bordeaux, 351 Cours de la Libération, F-33405 Talence, France
hamzah.hajjar@esb-campus.fr</footnote>
<figure><img src="image_161.png" /><figcaption>Fig. 1: Overview of the Integrated Methodology for Developing a Decision Support System for Biomass-Based Insulating Panels</figcaption></figure>

## Step 1. Model Development through Heterogeneous Knowledge

### Step 1.1: System Modeling Scope

The System Modelling Scope is the first sub step to reach. It defines the critical areas of the manufacturing system to be modelled. The first stage of building the scope involves defining the initial global process boundary of the manufacturing system through detailed discussions with the project chief, who has an overarching view of the workflow. This boundary outlines key operational processes and is iteratively refined through unstructured domain-specific expert interviews (Bryman 2001). This iterative validation ensures that the system boundary aligns with real-world operations. Simultaneously an electronic survey was conducted with experts, and their input was integrated using a Scope Matrix (Milton 2007), which is built and employed to prioritize knowledge areas based on their importance and ease of acquisition, helping the project team focus on the most relevant elements for model development. By completing these stages, the System Modelling Scope is finalized as a sharable framework draw, concentrating efforts on the parts of the system most critical for data gathering and modelling.

### Step 1.2: Knowledge Elicitation and Representation

The primary objective of this step is to gather and represent both tacit (implicit, experience-based insights) and explicit (clearly defined and documented) knowledge from multiple sources, including scientific articles, internal data, and expert interviews, which are aligned with the processes defined within the System Modelling Scope. By systematically organizing and representing this knowledge, we ensure the development of a Unified Knowledge Representation Model (E-knowledge book), which serves as a formal framework that organizes and defines relationships between the various concepts within the system (Baudrit et al 2024). This structured knowledge and available relevant data are stored in a database, ensuring efficient access, processing, and integration for future mathematical model development. The knowledge gathering process is followed by organizing the collected data into structured formats, such as:

* Process Maps: Defining workflows and variables within the system.

* Concept Maps: Offering a hierarchical view of relationships between concepts.
### Step 1.3: Development of Model Structure

The main objective of this step is to construct an initial mathematical model structure by defining key input, control, and output variables. This structure, based on the knowledge organized in the Unified Knowledge Representation Model (E-knowledge book), serves as the foundation for model training and optimization in Step 2 using machine learning techniques.

### Steps 2 and 3: Machine learning Training and Decision Support Evaluation

In Step 2, the model is trained using selected input features and target variables based on the structure from Step 1.3. Machine learning techniques are applied to reveal relationships, and iterative refinements improve predictive accuracy. In Step 3, the model performs Predictive Assessment, generating outcomes that help stakeholders assess system performance. Continuous updates with new data further enhance the model's accuracy and reliability.

#### Decision Support System Overview

The Decision Support System (DSS) in this framework will assist stakeholders like project engineers, manufacturers, and decision-makers in evaluating the performance of biomass-based insulating panels. It will integrate predictive assessment models (step 3), experts knowledge and internal data into a unified system (software). Models, trained via machine learning, provides predictive assessments and actionable insights. The system is continuously refined with new data and feedback to remain adaptive. However, its reliability depends on data quality and expert input, which may limit its accuracy.

### Results and Discussion

This section summarizes the results of Step 1: Model Development through Heterogeneous Knowledge, focusing on defining system boundaries, organizing knowledge, and building a mathematical model structure that supports machine learning processes

<figure><img src="image_162.png" /><figcaption>Fig. 2: A Section of the Concept Map for the Fractionation Process in Wood Manufacturing</figcaption></figure>

First work started by defining the system boundary through two interviews with the project chief and two with a key expert. This boundary was refined iteratively through unstructured interviews with domain-specific experts, and additional feedback was gathered via email. Following this, a Scope Matrix was employed to prioritize the most critical knowledge areas,
based on a survey with 40% of Panther project expert participation. Processes like fractionation and thermal property studies were highlighted as key for modeling and data collection. To capture both tacit and explicit knowledge, structured and semi-structured interviews were conducted, each lasting around an hour per process. Concept Maps were developed to clarify relationships within the system (Fig. 2), and Process Maps were used to define the key input, control, and output variables, forming the foundation of the mathematical model structure. (Fig. 3)

<figure><img src="image_163.png" /><figcaption>Fig. 3: Developed Fractionation Architecture Model Based on the Output of the Unified Knowledge Representation Model: Process Map</figcaption></figure>

## Conclusion and perspective

This preliminary work successfully established the foundational framework for a decision support system to evaluate innovative insulating panels made from residual biomass. By systematically gathering and organizing heterogeneous knowledge, we developed a comprehensive System Modelling Scope and a Unified Knowledge Representation Model, which serve as the basis for the initial mathematical model structure. Moving forward, the focus will be on refining this model through machine learning techniques and predictive assessment. This approach has the potential for broader application across various industries, supporting both sustainable practices and informed decision-making

## References

Baudrit C, Fernandez C, Couteaux J, Ndiaye A (2024) Electronic knowledge books (eK-Books) as a medium to capitalise on and transfer scientific, engineering, operational, technological and craft knowledge. PLoS ONE 19(5): e0299150.

Zhou L, Li W, Wang H (2016) A comprehensive review of energy consumption models in the manufacturing industry. Journal of Cleaner Production, 112, 2792-2808.

Bertolini M, Mezzogori D, Neroni M, Zammori F (2021) Machine Learning for industrial applications: A comprehensive literature review. Expert Systems with Applications, 175, 114820.

Bryman A (2001) Social research methods. Oxford University Press.

Milton N (2007) Knowledge acquisition in practice: A step-by-step guide. Springer.
# La plateforme SILVATECH, infrastructure scientifique collective

RUELLE Julien, ANGELI Nicolas, ROSE Christophe, GERARD Bastien

Université de Lorraine, AgroParisTech, INRAE, UMR Silva
[julien.ruelle@inrae.fr](mailto:julien.ruelle@inrae.fr)

**Mots clefs** : Isotopie ; Chimie ; Microscopie ; Tomographie ; Micro-densitométrie ; Diffractométrie RX ; Histologie, Forêt-Bois

## Présentation de SILVATECH

La plateforme SILVATECH est une plateforme nationale dédiée à l'analyse des écosystèmes forestiers et du bois. La gamme de techniques et méthodes développées permet des approches intégrées des échelles moléculaires à la parcelle, et une capacité de décryptage des structures, propriétés et fonctions, de l'arbre dans son écosystème jusqu'au bois matériau.

SILVATECH est portée par l'UMR SILVA (1434) ainsi que l'UMR BEF (1138), l'UMR IAM (1136) et l'USC LERMAB (EA 4370) sous la tutelle d'INRAE, l'Université de Lorraine et AgroParisTech. Elle fait partie de l'Infrastructure de Recherche Forêt coordonnée par le département ECODIV d'INRAE et de l'Infrastructure Nationale de recherche pour la gestion adaptative des forêts IN-Sylva France.

SILVATECH apporte une expertise analytique et une capacité de développement aux unités de recherche régionales, nationales et internationales à travers un support renforcé aux programmes de recherche intégratifs (écologie, écophysiologie, biogéochimie, fonctionnement des écosystèmes forestiers-prairiaux-aquatiques, dendrométrie, anatomie et propriétés du bois, relations structure – propriétés, sciences du bois). Elle joue un rôle accru dans les réseaux nationaux et internationaux, les actions de formation régionales et européennes, l'attractivité auprès des chercheurs internationaux.

## Structure et outils disponibles

D'un point de vue fonctionnel, SILVATECH s'organise en 2 pôles techniques interconnectés :

### Pôle Isotopie-Chimie (IC)

Ce pôle s'articule autour des couplages de spectrométrie, chromatographie, isotopie, plasma, dédiés à l'analyse des molécules aux matrices complexes (bois, sève, sol eau). Le Tab. 1 résume la liste des services proposés.

### Pôle Imagerie-Mesures Multi-Modales (I3M)

On retrouve au sein de ce pôle des techniques d'imagerie haute-résolution électronique et confocale, cryomicroscopie-électronique, microanalyses X minérales, histologie et microscopie photonique, radiographie, tomographie et diffraction aux rayons X. Le Tab. 2 résume la liste des services proposés.

Ces deux pôles s'appuient également sur un pôle transversal de préparation des échantillons (microtomie et cryo-microtomie, lyophilisation, métallisation, broyages, micropesée, extractions) et de conception (bois, mécanique, impression additive).
<table><caption>Tab. 1: Services proposés par le pôle Isotopie-Chimie (IC)</caption><thead><tr><th>Type de service</th><th>Technologie</th><th>Méthodes/paramètres acquis</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="4">Isotopie (Naturel/Enrichi)</td><td>Pyr-EA-IRMS (solide)</td><td>δ<sup>13</sup>C, δ<sup>15</sup>N, δD, δ<sup>18</sup>O</td></tr><tr><td>Pyr-EA-IRMS ou laser (liquide)</td><td>δD, δ<sup>18</sup>O</td></tr><tr><td>GA-IRMS (gaz)</td><td>δ<sup>13</sup>C-CO<sub>2</sub></td></tr><tr><td>ICP-MS (liquide)</td><td>δ<sup>44</sup>Ca, δ<sup>26</sup>Mg</td></tr><tr><td>Isotopie moléculaire (Naturel/Enrichi)</td><td>IC/GC-IRMS (molécules)</td><td>δ<sup>13</sup>C, δ<sup>15</sup>N</td></tr><tr><td rowspan="2">Analyses Elémentaires</td><td>EA (solide)</td><td>C, N, H, S</td></tr><tr><td>ICP-MS (liquide)</td><td>Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, Rb, S, Si, Sr, Zn</td></tr><tr><td rowspan="2">Biochimie</td><td>IC (molécules)</td><td>sucres solubles</td></tr><tr><td>Spectrophotométrie – colori-enzymatique (molécules)</td><td>sucres solubles, amidons</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tab. 2 : Services proposés par le Pôle Imagerie-Mesures Multi-Modales (I3M)</caption><thead><tr><th>Type de service</th><th>Technologie</th><th>Méthodes/paramètres acquis</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="5">Microscopie électronique à balayage (MEB)</td><td>Conventionnelle</td><td>haute résolution, cryo-méthodes, reconstruction d'images haute résolution</td></tr><tr><td>Pression contrôlée</td><td>platine Peltier, reconstruction d'images</td></tr><tr><td>Pression étendue</td><td>EDS, WDS, microfluorescence X, cartographie élémentaire</td></tr><tr><td>Micro-analyse X</td><td>optique-MEB, MEB-MEB, confocal-MEB</td></tr><tr><td>Microscopie corrélatif</td><td>transmission, réflexion, mosaïque d'images, observation en profondeur de champ</td></tr><tr><td rowspan="4">Microscopie photonique</td><td>Station d'imagerie</td><td>carottage, inclusions, coupes et colorations au FAGSA sur microcarottes, acquisition d'images</td></tr><tr><td>AxioImager M2</td><td></td></tr><tr><td>MacroZoom</td><td></td></tr><tr><td>Station dendrochronologique</td><td></td></tr><tr><td rowspan="4">Histologie/préparation pour observations</td><td>Formation du bois</td><td>carottage, inclusions, coupes et colorations au FAGSA sur microcarottes, acquisition d'images</td></tr><tr><td>Anatomie du bois, histologie végétales</td><td>découpe, inclusions, réalisation de coupes et coloration, acquisition d'images</td></tr><tr><td>Accès aux outils de surfaçage et coupe</td><td>cryotomie, microtomie, vibratomie</td></tr><tr><td>Lyophilisation</td><td>-</td></tr><tr><td>Microdensitométrie et fluorescence X</td><td>ITRAX</td><td>carottage, usinage planches, radiographie, analyse densitométrique, microanalyse par fluorescence X</td></tr><tr><td>Tomographie Rayons-X</td><td>Scanner RX</td><td>débits d'échantillons, débits rondelles sur billon, scans</td></tr><tr><td>Diffractométrie RX</td><td>Diffractométrie sur bois massif et poudre</td><td>découpes plaquettes, angle de microfibrilles, mesure de la cristallinité sur poudre</td></tr></tbody></table>
## Accès

La **charte d'accès** à la plateforme SILVATECH, disponible en ligne (https://silvatech.isc.inrae.fr/Media/Files/general/charte-silvatech-2022), décrit les services proposés, la politique tarifaire associée, la politique de sécurité et d'accès aux données, les règles internes de fonctionnement, ainsi que les règles régissant la sécurité des personnes, des équipements, des échantillons et des données et les règles relatives aux citations et aux informations nécessaires à la prise en charge d'un projet.

## Contact et informations

<figure><img src="image_164.png" /></figure>

https://silvatech.isc.inrae.fr/

https://www6.inrae.fr/in-sylva-france/Services/In-lab/Silvatech

silvatech@inrae.fr
# Analyse du comportement au feu d'essences de bois gabonais au cône calorimètre et au microcalorimètre de combustion.

MOUKETOU BEUMO Charnelle Steve<fnref n="1" />,<fnref n="2" />,<fnref n="3" />, VIRETTO Amandine<fnref n="1" />,<fnref n="2" />, SONNIER Rodolphe<fnref n="3" />, OMOUENDZE Priscilla Linda<fnref n="4" />, THEVENON Marie-France<fnref n="1" />,<fnref n="2" />, OTAZAGHINE Belkacem<fnref n="3" />

**Mots clefs** : Comportement au feu ; Bois tropicaux ; Microcalorimètre de combustion ; Cône calorimètre

## Contexte et objectif

Le bois joue un rôle central dans l'économie gabonaise, représentant une ressource stratégique pour le développement industriel et la génération de revenus pour les populations. L'exploitation forestière est la troisième source de revenus du pays, après le pétrole et l'industrie minière, et sa contribution à l'économie nationale est considérable. L'importance de cette ressource est accentuée par la croissance continue de l'extraction de grumes, avec une augmentation des volumes extraits passant de 1,9 million de m<fnref n="3" /> en 2012 à 3,7 millions de m<fnref n="3" /> en 2020 (FAO 2020). Cette dynamique est également favorisée par les politiques de transformation locale imposées depuis 2010, visant à maximiser la valeur ajoutée des produits forestiers, cependant en créant une nouvelle source de déchets sur le territoire (Eyi Obame 2017). Dans ce contexte, notre étude vise à valoriser les déchets des essences de bois les plus exploitées au Gabon pour en faire des matériaux biocomposites pour des applications dans le domaine de l'habitat sous la forme de panneaux isolants et d'éléments non porteurs. Ces matériaux devront présenter des propriétés mécaniques satisfaisantes pour leur usage, une bonne durabilité face aux termites et aux champignons ainsi qu'un comportement au feu optimal. Pour atteindre ces objectifs, nous procéderons dans un premier temps à l'évaluation du comportement au feu des essences de bois sélectionnées. Dans un second temps, nous formulerons des matériaux bio-composites à partir des sciures de ces essences de bois que nous caractériserons en termes de propriétés mécaniques (compression et flexion), thermiques, de durabilité biologique et de réaction au feu afin d'évaluer leur utilisation dans le domaine de l'habitat.

## Matériels et méthodes

### Matériels

Les échantillons proviennent de déchets de bois, comprenant de la sciure (mélange d'aubier et du duramen), des plaquettes d'aubier et de duramen ainsi que des morceaux d'écorce issus de cinq essences sélectionnées : Azobé (*Lophira olata*) avec une densité de 1,06, Béli (*Julbernadia pellegriniana*) avec une densité de 0,77, Okan (*Cylicodiscus gabonunensis*) avec une densité de 0,91, Okoumé (*Aucoumea klaineana*) avec une densité de 0,44 et Tali (*Erythropheum suaveolens*) avec une densité de 0,91 (Gérard et al 2016). L'échantillonnage a été effectué sur des sites de transformation dans diverses régions du Gabon : l'Okoumé a été

<footnote n="1">¹CIRAD, UPR BioWooEB, F-34398 Montpellier, France</footnote>

<footnote n="2">²BioWooEB, Univ Montpellier, CIRAD, Montpellier, France</footnote>

<footnote n="3">³Polymeres Composites and Hybrides (PCH), IMT Mines Alès, F-30319 Alès, France</footnote>

<footnote n="4">⁴Ecole Nationale des Eaux et Forêts (ENEF), Cap Estérias, 3960 Libreville, Gabon

charnelle steve.mouketou_beumo@cirad.fr</footnote>
collecté à Libreville auprès de la Société Équatoriale d'Exploitation Forestière (SEEF), le Tali
à Makokou auprès de Bonus Harvest, l'Okan et l'Azobé à Essassa auprès de la Société de Mise
en Valeur du Bois (SOMIVAB), et le Béli à Lastourville auprès de la Société du Bois de
Koulamoutou (S.B.K.). Les cinq essences ont été choisies en raison de leur importance
économique au Gabon, avec des volumes de déchets significatifs (Eyi Obame 2017, Seka et
Béguin 2020). La Fig. 1 illustre les différents types d'échantillons collectés pour le Béli.

Très peu de travaux scientifiques ont porté sur le comportement au feu des bois tropicaux (Haurie 2019). En ce sens, notre étude est pionnière sur les essences gabonaises et de surcroit, nous allons également étudier le comportement au feu du duramen de l'Okan suivant les différents plans de coupe (tangentiel, radial et longitudinal).

<figure><img src="image_165.png" /><figcaption>Fig. 1 : Différents échantillons collectés pour le Béli : (a) sciure, (b) écorce, (c) aubier, (d) duramen</figcaption></figure>

Méthodes

L'étude du comportement au feu de nos échantillons a été réalisée à deux échelles.

À petite échelle, la réaction au feu des cinq essences a été analysée à l'aide d'un microcalorimètre de combustion (Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter, PCFC), ces essais ont été faits en six réplicas suivant la norme ASTM D7309 (2021). L'échantillon (2-3 mg) est introduit dans la chambre de pyrolyse sous atmosphère inerte, avec une montée en température linéaire de 1 K/s de 30 °C à 750 °C. Les produits volatils générés lors de la dégradation thermique sont ensuite transférés dans la chambre de combustion, où ils sont brûlés en présence d'un excès d'oxygène (mélange gazeux de 20 % O₂ et 80 % N₂) à une température de 900 °C. Le débit calorifique est calculé par la méthode dite « de déplétion d'oxygène » (Huggett 1980). Les paramètres mesurés sont le débit calorifique (Heat Release Rate, HRR), l'énergie totale libérée par gramme (Total Heat Release, THR), la fraction massique résiduelle après pyrolyse, et l'énergie de combustion complète (Heat of Complete Combustion, HCC) qui correspond à l'énergie dégagée par gramme de gaz produit lors de la pyrolyse.

À une échelle intermédiaire, le comportement au feu des matériaux a été étudié à l'aide d'un cône calorimètre conformément à la norme NF ISO 5660-1 (2015), qui permet d'évaluer le débit calorifique et la production de fumée d'éprouvettes orientées horizontalement. Comme pour le PCFC, l'énergie libérée est déterminée par la méthode dite « de déplétion d'oxygène ». Des échantillons de duramen (10 cm x 10 cm x 3 cm) de chaque essence ont été exposés à un flux de chaleur radiatif constant de 50 kW/m² avec une ignition pilotée et un débit d'air contrôlé de 24 L/s. Les paramètres évalués sont le temps d'ignition (Time to Ignition, TTI), le pic de débit calorifique (peak of Heat Release Rate, pHRR), l'énergie totale libérée (Total Heat Release, THR), l'énergie effective de combustion (Effective Heat of Combustion, EHC) ainsi que la perte de masse.

Résultats

Les essais réalisés au PCFC sur les différentes fractions des cinq essences de bois ont montré
peu de différences entre les fractions aubier, duramen et sciure pour les différentes essences ;
les valeurs de pHRR sont comprises entre pHRR<sub>Okan aubier</sub> = 116 ± 3 W/g et pHRR<sub>Tali aubier</sub> = 158 ± 7 W/g, celles de HCC sont comprises entre HCC<sub>Okan aubier</sub> = 10,3 ± 0,3 kJ/g et HCC<sub>Okoumé duramen</sub> = 13,3 ± 1,0 kJ/g, celles de résidu sont comprises entre Res<sub>Okoumé duramen</sub> = 0,12 et Res<sub>Okan aubier</sub> = 0,22. Les résultats obtenus sur les fractions aubier, duramen et sciure de l'Okan sont les plus intéressantes avec des valeurs de pHRR et de THR les plus faibles et des taux de résidus les plus importants. Cependant, les différences les plus significatives portent sur les résultats des fractions écorce comme nous pouvons le constater dans le Tab. 1. pour les différentes fractions du Béli. Les valeurs de pHRR et de THR sont divisées de moitié pHRR<sub>Béli écorce</sub> = 53 ± 3 W/g et THR<sub>Béli écorce</sub> = 5,3 ± 0,3 kJ/g et le résidu est augmenté significativement, Res<sub>Béli écorce</sub> = 0,3. L'écorce, en tant que couche protectrice de l'arbre, semblerait présenter une inflammabilité plus faible pour les cinq essences. Cette observation est particulièrement vraie pour le Béli (pHRR<sub>Béli écorce</sub> = 53 ± 3 W/g) et le Tali (pHRR<sub>Tali écorce</sub> = 31 ± 2 W/g), un peu moins marquée pour l'Okan (pHRR<sub>Okan écorce</sub> = 79 ± 7 W/g) et l'Okoumé (pHRR<sub>Okoumé écorce</sub> = 88 ± 7 W/g) et encore moins pour l'Azobé (pHRR<sub>Azobé écorce</sub> = 124 ± 15 W/g). Cette observation entre l'écorce et les autres parties du bois est cohérente avec les résultats antérieurs obtenus sur des essences de bois guyanais (Bossu et al 2023).

<table><caption>Tab 1 : Résultats obtenus au PCFC pour les différentes fractions de Béli</caption><thead><tr><td>Béli</td><td>pHRR (W/g)</td><td>TpHRR (°C)</td><td>THR (kJ/g)</td><td>HCC (kJ/g)</td><td>Fraction résiduelle</td></tr></thead><tbody><tr><td>Ecorce</td><td>53 ± 3</td><td>375 ± 7</td><td>5,3 ± 0,3</td><td>7,7 ± 0,4</td><td>0,31 ± 0,03</td></tr><tr><td>Aubier</td><td>125 ± 6</td><td>370 ± 7</td><td>9,4 ± 0,5</td><td>11,4 ± 0,5</td><td>0,20 ± 0,03</td></tr><tr><td>Duramen</td><td>135 ± 13</td><td>384 ± 8</td><td>9,8 ± 0,9</td><td>12,2 ± 0,7</td><td>0,15 ± 0,02</td></tr><tr><td>Sciure</td><td>132 ± 10</td><td>379 ± 13</td><td>9,4 ± 0,9</td><td>11,1 ± 1,3</td><td>0,15 ± 0,03</td></tr></tbody></table>

Les essais réalisés au cône calorimètre sur les duramens d'Azobé, de Béli, d'Okan et d'Okoumé sont présentés dans le Tab. 2 et la Fig. 2, dans laquelle les courbes présentent l'évolution du débit calorifique en fonction du temps. Nous pouvons observer des différences significatives pour les temps d'ignition des quatre essences étudiées, où l'Okoumé a un TTI très court (TTI<sub>Okoumé</sub> = 14 ± 3 s) alors que l'Okan a un TTI bien plus long (TTI<sub>Okan</sub> = 99 ± 5 s), ce qui peut être imputé aux différences de densité. Dès l'ignition, une augmentation rapide du débit calorifique, due à l'inflammation des gaz volatiles produits lors de la pyrolyse, est observée conduisant rapidement à un premier pic de débit calorifique (tpHRR<sub>Okoumé</sub> = 27 ± 3 s et tpHRR<sub>Okan</sub> = 113 ± 6 s). De plus, nous pouvons constater que le pHRR de l'Okan (pHRR<sub>Okan</sub> = 132 ± 3 kW/m²) est bien plus faible que celui des trois autres essences (pHRR<sub>Azobé</sub> = 166 ± 2 kW/m², pHRR<sub>Béli</sub> = 166 ± 8 kW/m² et pHRR<sub>Okoumé</sub> = 157 ± 11 kW/m²). Après le pHRR, les courbes montrent une diminution du débit calorifique, atteignant un plateau dans lequel la libération de chaleur devient plus stable en raison de la formation d'une couche de char protectrice. Le débit calorifique reste constant au niveau de ce plateau entre 400-1200 s pour les quatre essences. Néanmoins, le débit calorifique du plateau est plus élevé pour l'Azobé, le Béli et l'Okoumé (entre 55-70 kW/m²) que pour l'Okan (entre 40-45 kW/m²). Au-delà de 1200 s, une nouvelle augmentation de débit calorifique est observée pour l'Okoumé avec un second pHRR d'une valeur d'environ 95 kW/m², ainsi que pour le Béli. L'essai ayant été stoppé à 1800 s pour tous les échantillons, les courbes ne montrent pas le second pHRR entièrement dessiné pour le Béli, mais la première partie visible de ce pic laisse présager d'une valeur de pic beaucoup plus élevée que pour l'Okoumé. L'apparition de ces seconds pHRR est due au fait que le front de température atteint le bas de l'échantillon, lequel est thermiquement isolé par la laine de roche. La chaleur ne s'évacue plus, et la température ré-augmente entraînant à son tour une augmentation de la vitesse de pyrolyse. De la même manière, étant donné que l'essai a été interrompu à 1800 s, les seconds pHRR de l'Azobé et de l'Okan ne sont pas visibles, mais si
nous avions poursuivi l'essai plus longtemps, nous aurions alors observé le même phénomène pour ces deux essences que pour le Béli.

## Conclusion et perspectives

Au-delà de l'étude de ces cinq essences de bois, l'ambition de cette étude est de pouvoir évaluer la variabilité du comportement au feu du bois, d'une essence à l'autre et suivant la partie du bois étudiée. L'objectif est également de prédire les principales valeurs caractéristiques mesurées au cône calorimètre en fonction de la géométrie de l'échantillon et des grandeurs mesurées au PCFC.

<figure><img src="image_166.png" /><figcaption>Fig. 2 : Courbes de débit calorifique (HRR) obtenues au cône calorimètres pour les duramens des différentes essences (irradiance 50 kW/m²)</figcaption></figure>

<table><caption>Tab. 2 : Résultats obtenus au cône calorimètre pour les duramens des différentes essences</caption><thead><tr><td>Essences</td><td>TTI (s)</td><td>pHRR (kW/m²)</td><td>tpHRR (s)</td><td>THR (kJ/g)</td></tr></thead><tbody><tr><td>Azobé</td><td>84 ± 6</td><td>166 ± 2</td><td>107 ± 7</td><td>3,3 ± 0,3</td></tr><tr><td>Béli</td><td>59 ± 11</td><td>166 ± 8</td><td>85 ± 13</td><td>5,6 ± 2,0</td></tr><tr><td>Okan</td><td>99 ± 5</td><td>132 ± 3</td><td>113 ± 6</td><td>2,3 ± 0,0</td></tr><tr><td>Okoumé</td><td>14 ± 3</td><td>157 ± 11</td><td>27 ± 3</td><td>8,9 ± 0,3</td></tr></tbody></table>

Les résultats au PCFC mettent en évidence des différences significatives selon les différentes parties du bois testées, notamment pour les écorces de Tali et de Béli qui présentent des valeurs de débit calorifique (pHRR) et de chaleur totale libérée (THR) bien plus faibles que les autres fractions (duramen, aubier, sciure) mais également que celles des écorces des autres essences. Pour ce qui est des résultats au cône calorimètre, l'Okan se distingue de l'Azobé, du Béli et de l'Okoumé par un temps d'ignition bien plus élevé, et un débit calorifique plus faible sur la totalité de l'essai.

Des essais complémentaires sont en cours, notamment des essais au feu sur l'influence du plan de coupe des échantillons ainsi que des analyses de composition chimique des différentes fractions pour chacune des essences de bois étudiées.

## Remerciements

Les auteurs remercient la Société Équatoriale d'Exploitation Forestière (SEEF), la Société de Mise en Valeur du Bois (SOMIVAB), la société BONUS HAVEST et la Société du Bois de Koulamoutou (S.B.K.) pour leur aide et leur entière collaboration dans l'échantillonnage de nos
produits. Les auteurs remercient également l'Agence Nationale des Bourses du Gabon (ANBG)
pour son programme de financement de doctorat à l'international.

Références

ASTM D7309 (2021) Standard Test Method for Determining Flammability Characteristics of Plastics and Other Solid Materials Using Microscale Combustion Calorimetry, ASTM International

Bossu J, Moreau J, Delisée C, Le Moigne N, Corn S, Sonnier R, Viretto A, Beauchêne J, Clair B (2023) Revealing the potential of waste fibers from timber production and clearings for the development of local bio-based insulation fiberboards in French Guiana, Waste and Biomass Valorization, 14:4281-4295.

Eyi Obame AP (2017) Niveau de valorisation des déchets d'exploitation forestière : identification et estimation des rebuts de bois dans l'AAC 2014 de la SEEF à Nzamaligue, mémoire de fin de cycle pour l'obtention du diplôme d'Ingénieur des Techniques des Eaux et Forêts.

FAO (2020) Evaluation des ressources forestières mondiales – Principaux résultats.

Gérard J et al (2016) Atlas des bois tropicaux, éditions Quae, 1000 p.

Haurie L, Giraldo MP, Lacasta AM, Monton J, Sonnier R (2019) Influence of different parameters in the fire behavior of seven hardwood species, Fire Safety Journal, 107:193-201.

Hugget C (1980) Estimation of rate of heat release by means of oxygen consumption measurements, Fire and Materials, 4(2):61-65.

NF ISO 5660-1 (2015) Essais de réaction au feu — Débit calorifique, taux de dégagement de fumée et taux de perte de masse, Partie 1 : Débit calorifique (méthode au calorimètre à cône) et taux de dégagement de fumée (mesurage dynamique), AFNOR

Seka MJ, Bégin J (2020) Estimation des volumes bruts exploitables d'Okan (Cylicodiscus gabunensis harms) au Sud du Cameroun, Revue Scientifique et Technique Forêt et Environnement du Bassin du Congo, 15:24-34.
# Caractéristiques anatomiques d'espèces tropicales de différents tempéraments écologiques

NKENE MEZUI Estelle¹,²,³, BRANCHERIAU Loic², IKOGOU Samuel³,⁴, MOUTOU PITTI Rostand¹, ³, ⁵

¹Université Clermont Auvergne, CNRS, Clermont Auvergne INP, Institut Pascal, F-63000 Clermont-Ferrand, France

²Centre de coopération Internationale en Recherche Agronomique pour le Développement (CIRAD), Unité de Recherche BioWooEB, 34398 Montpellier, France

³Laboratoire de Recherche et Valorisation du matériau Bois (LaReVaBois), 3960 Libreville, Gabon

⁴Ecole Polytechnique de Masuku (EPM-USTM), Franceville, Gabon

⁵CENAREST, IRT, BP14070, Libreville, Gabon
esthernkenemezui@gmail.com

**Mots clefs** : feuillus tropicaux du Gabon ; tempérament écologique ; caractéristiques anatomiques

## Contexte et objectifs

Un arbre a besoin de lumière pour sa croissance et son développement. Chez certaines espèces cependant, il est possible de tolérer l'ombre tout ou une partie de leur vie sans que cela ne nuise à leur développement. Il est ainsi possible de regrouper les espèces en différentes classes avec des degrés de tolérance à l'ombre différents à savoir les pionniers, les hémi-héliophiles et les tolérants à l'ombre. L'étude des traits anatomiques de ces différentes espèces est intéressante pour mieux comprendre cette biodiversité mais également pour l'élaboration de la qualité du bois compte tenu des liens existants entre l'anatomie et les propriétés mécaniques par exemple. De plus, pour la grande majorité de ces essences gabonaises, un tel travail n'avait pas encore été réalisé. La fonction de soutien mécanique d'un arbre renvoie à l'ensemble des mécanismes qui lui permettent de supporter sa propre masse, de contrôler sa posture et d'éviter des dommages liés à des facteurs comme le vent. Chez les feuillus, elle est principalement liée aux caractéristiques des fibres, c'est la raison pour laquelle nous avons choisi de mesurer les longueurs et les épaisseurs des fibres de nos espèces.

## Matériel et méthodes

L'étude porte sur 15 espèces d'arbres feuillus tropicaux du Gabon prélevés sous forme de plateaux au parc à bois de la maison de la technologie du CIRAD à Montpellier. Ceux-ci ont été répartis en trois tempéraments écologiques distincts (Tab. 1). Le tempérament écologique peut être défini comme un ensemble de stratégies des arbres à croître, survivre et à se reproduire dans des conditions de lumière particulières en fonction du stade de développement (Oldeman et Van Dijk 1991). Chacun des tempéraments, pionnier (P), hémi-héliophile (HH) et tolérant à l'ombre (TO), compte 5 espèces et 6 échantillons (éprouvettes) par espèce. Les espèces pionnières représentent des espèces qui ne peuvent en aucun cas tolérer l'ombre quel que soit le stade de développement (Swaine & Whitmore 1988). Les espèces hémi-héliophiles ont un fort besoin de lumière durant tout leur cycle, mais peuvent supporter l'ombre de manière temporaire (Fourdrigniez et Meyer 2008). Enfin, les espèces tolérantes à l'ombre sont des espèces capables de s'installer dans la canopée même avec un faible apport de lumière (Canham 1989, Gravel et al 2010). Les tempéraments des espèces sont tirés de Meunier et al (2015) et
Bénédet et al (2019). Les noms vernaculaires et les familles botaniques des espèces étudiées sont tirés d'une part du livre "Atlas des Bois Tropicaux" (Gérard et al 2016) et du livre "La forêt du Gabon" (De Saint Aubin 1963).

<table><caption>Tab. 1 : Espèces étudiées, familles botaniques et tempéraments écologiques associés. N_tot : nombre total d'échantillons par espèce ; Temp : Tempérament écologique</caption><thead><tr><th>Temp</th><th>Espèces</th><th>Noms vernaculaires</th><th>Famille botanique</th><th>N_tot</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="6">Pionnier (P)</td><td><sup>1</sup>Anthocleista nobilis G.Don</td><td>Ahinebe</td><td>Gentianaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Cleistopholis glauca Pierre</td><td>Ovok</td><td>Annonaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Croton oligandrus Pierre</td><td>Ngueul / Obamba</td><td>Euphorbiaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Discoglypremna caloneura Prain</td><td>Atieghe</td><td>Euphorbiaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>2</sup>Fillaeopsis discophora Harms</td><td>Nieuk</td><td>Mimosaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><strong>Total (P)</strong></td><td></td><td></td><td></td><td><strong>30</strong></td></tr><tr><td rowspan="6">Hémi-héliophile (HH)</td><td><sup>2</sup>Dacryodes normandii Aubrev. et Pellegr.</td><td>Ossabel</td><td>Burseraceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Gossweilerodendron balsamiferum Harms</td><td>Tola</td><td>Caesalpiniaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Parkia bicolor A.Chev.</td><td>Essang</td><td>Mimosaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Sacoglottis gabonensis Urb.</td><td>Ozouga</td><td>Humiriaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>2</sup>Scyphocephalium mannii Warb.</td><td>Sorro</td><td>Myristicaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><strong>Total (HH)</strong></td><td></td><td></td><td></td><td><strong>30</strong></td></tr><tr><td rowspan="6">Tolérant à l'ombre (TO)</td><td><sup>2</sup>Beilschmiedia spp. Nees</td><td>Nkonengui / Kanda</td><td>Lauraceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Daniellia soyauxii Rolfe</td><td>Faro</td><td>Caesalpiniaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>2</sup>Desbordesia glaucescens Van Tiegh.</td><td>Alep</td><td>Irvingiaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>2</sup>Dialium pachyphyllum Harms</td><td>Omvong / Eyoum</td><td>Caesalpiniaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><sup>1</sup>Scytopetalum klaineanum Pierre</td><td>Andong</td><td>Scytopetalaceae</td><td>6</td></tr><tr><td><strong>Total (TO)</strong></td><td></td><td></td><td></td><td><strong>30</strong></td></tr><tr><td colspan="3"><strong>Total = Total (P) + Total (HH) + Total (TO)</strong></td><td></td><td><strong>90</strong></td></tr></tbody></table>

## Mesure des longueurs des fibres : dilacération

La dilacération est un essai qui consiste à mesurer les longueurs des fibres de bois. Le procédé utilisé est celui de Franklin (Normand 1998). Au total, 90 éprouvettes ont été testées. La durée d'une mesure pour une éprouvette est d'environ 50 heures. La Fig. 1 résume le protocole utilisé. Compte tenu de la difficulté à mesurer des fibres de bois directement, il était nécessaire de passer par la création d'image à l'aide d'un microscope instrumenté de marque Olympus BX60 (Fig. 1). La mesure des longueurs des fibres est faite grâce au logiciel d'analyse d'image ImageJ. Par éprouvette, 12 à 20 images étaient nécessaires pour pouvoir mesurer 50 fibres. La moyenne des 50 mesures représentait la longueur moyenne des fibres d'une éprouvette.

## Mesure des épaisseurs de parois des fibres

Afin de déterminer les épaisseurs des fibres des échantillons des espèces étudiées, des coupes minces (étape 1 de la Fig. 2) ont été réalisées à l'aide d'un microtome à bois avec une épaisseur de coupe comprise entre 25 et 30 µm. Les échantillons ont été préalablement immergés dans une solution composée d'eau déminéralisée, de glycérol et d'alcool à 95° afin de les ramollir et ainsi rendre la coupe plus facile. Les coupes obtenues ont ensuite été colorées à l'aide d'une solution de bleu de toluidine à l'alcool. Des images des coupes ont été réalisées grâce au microscope numérique Keyence (étape 2 de la Fig. 2) du laboratoire AMAP à Montpellier et les mesures des épaisseurs radiale et tangentielle des parois des fibres des échantillons ont été faites une fois de plus à l'aide du logiciel ImageJ. Les épaisseurs radiale et tangentielle

<footnote n="1">¹(Bénédet et al 2019) ; ²(Meunier et al 2015)</footnote>
correspondent respectivement à des mesures effectuées parallèlement et perpendiculairement aux rayons du bois (étape 3 de la Fig. 2). Au total, 30 mesures ont servi à déterminer la moyenne par échantillon.

<figure><img src="image_167.png" /><figcaption>Fig. 1 : Processus de détermination des longueurs des fibres.
P : pionnier, HH : hémi-héliophile et TO : tolérant à l'ombre.</figcaption></figure>

<figure><img src="image_168.png" /><figcaption>Fig. 2 : Mesures des épaisseurs des parois des fibres.
epais_tang et epais-rad correspondent respectivement aux épaisseurs tangentielle et radiale</figcaption></figure>
## Résultats et analyses

Les résultats des mesures ont été analysés grâce au logiciel R. Des tests non paramétriques ont été préférés aux tests paramétriques en raison de la non normalité et de la non homogénéité des variances de nos données suivant le tempérament écologique.

<table><caption>Tab. 2 : Résultats du test de Kruskal-Wallis et du test de comparaisons multiples de Dunn sur les caractéristiques anatomiques du bois, montrant l'importance des différences dans les profils écologiques des arbres étudiés.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Caractéristiques anatomiques</th><th colspan="1">Test de Kruskal-Wallis</th><th colspan="2">Test de Dunn</th></tr><tr><th>p-values</th><th>P-HH</th><th>HH-TO</th><th>TO-P</th></tr></thead><tbody><tr><td>LF (mm)</td><td>1.69E-01 "ns"</td><td>ns</td><td>ns</td><td>ns</td></tr><tr><td>epais_tang_moy_paroi (µm)</td><td>4.74E-05 "***"</td><td>ns</td><td>**</td><td>***</td></tr><tr><td>epais_rad_moy_paroi (µm)</td><td>3.47E-06 "***"</td><td>ns</td><td>**</td><td>***</td></tr></tbody></table>

ns : non significatif ; significativité des p-values : 0 '***' 0.001 '**' 0.01 '*' 0.05 '.' 0.1 '' 1. ' P' pionnier ; 'HH' hémi-héliophile ; 'TO' tolérant à l'ombre.

LF : longueur des fibres ; epais_tang_moy_paroi : épaisseur tangentielle moyenne des parois des fibres ; epais_rad_moy_paroi : épaisseur radiale moyenne des parois des fibres

Les résultats du test de Kruskal-Wallis (Tab. 2) indiquent une influence positive du tempérament écologique sur les épaisseurs des fibres mais pas sur les longueurs des fibres. Par conséquent, on ne saurait comparer les longueurs des fibres suivant les différents tempéraments. Les comparaisons multiples de Dunn (Tab. 2) montrent que les différences sont beaucoup plus significatives entre le groupe des pionniers et celui des tolérants à l'ombre (TO-P). Les pionniers et les hémi-héliophiles (P-HH) ont statistiquement des dimensions de parois des fibres identiques. La Fig. 3 présente les résultats du test de Dunn de façon détaillée.

<figure><img src="image_169.png" /><figcaption>Fig. 3 : Distribution des caractéristiques anatomiques statistiquement significatives en fonction du tempérament écologique. P : pionnier ; HH : hémi-héliophile et TO : tolérant à l'ombre</figcaption></figure>

On observe que les tolérants à l'ombre ont des parois des fibres plus épaisses que celles des hémi-héliophiles et beaucoup plus que celles des pionniers (Fig. 3). Une étude récente (González-Melo 2022) corrobore nos résultats. En effet, l'auteur a pu démontrer d'une part que les espèces d'ombre ont des parois très épaisses qui favorisent la défense contre les pathogènes et les herbivores. D'autre part, il a montré que les espèces exigeantes en lumière ont des parois plus fines qui favorisent avec une densité de bois faible la croissance dans les trouées car ces deux paramètres réduisent les coûts de construction des tiges. Par ailleurs, d'après la bibliographie (Trouy 2015), la fonction de soutien mécanique est davantage liée aux caractéristiques des fibres chez les feuillus. D'après les résultats des épaisseurs des parois des
fibres, on peut déduire que les espèces d'ombre ont un soutien mécanique plus efficace par rapport à celui des espèces pionnières et hémi-héliophiles.

## Conclusion et perspectives

Notre travail a permis de déterminer les caractéristiques des fibres d'espèces d'arbres feuillus tropicaux du Gabon aux tempéraments écologiques différents. Nous pouvons retenir que les espèces d'ombre ont les fibres les plus épaisses et par conséquent auraient la fonction de soutien mécanique la plus optimale bien que les longueurs des fibres n'aient pas été un paramètre déterminant pour la spécialisation en tempérament écologique. Il serait intéressant pour la suite de déterminer les proportions des fibres et d'autres caractéristiques anatomiques cette fois liées à la fonction de conduction de l'arbre afin d'une part de confirmer la performance mécanique des espèces d'ombre et d'autre part d'évaluer les systèmes de conduction les plus efficaces.

## Références

Bénédet F, Doucet J-L, Fayolle A, Gillet J-F, Gourlet-Fleury S, Vincke D (2019) CoForTraits, African plant traits information database. CIRAD Dataverse, V1. https://doi.org/10.18167/DVN1/Y2BIZK

Canham CD (1989) Different Respones to Gaps Among Shade-Tollerant Tree Species (Vol. 70, Issue 3).

De Saint Aubin G (1963) La Forêt Du Gabon (CIRAD-Forêt (Ed.)).

Fourdrigniez M, Meyer, J-Y (2008) Liste et caractéristiques des plantes introduites naturalisées et envahissantes en Polynésie française par. Contribution à La Biodiversité de Polynésie Française, N°17, 62 + Annexes.

Gérard J, Guibal D, Paradis S, Cerre, J-C (2016) L'Atlas des bois tropicaux.

González-Melo A (2022) Wood anatomical traits mediate life-history variations at the sapling, but not at the adult stage. Trees - Structure and Function, 36(4), 1337–1347. https://doi.org/10.1007/s00468-022-02293-1

Gravel D, Canham CD, Beaudet M, Messier C (2010) Shade tolerance, canopy gaps and mechanisms of coexistence of forest trees. Oikos, 119(3), 475–484. https://doi.org/10.1111/j.1600-0706.2009.17441.x

Meunier Q, Doucet J-L, Moumbogou C (2015) Les Arbres Utiles du Gabon.

Normand D (1998) Manuel d'identification des bois commerciaux Tome 1 - Généralités (175 p. ISBN 2-87614-317-8 CIRAD-Forêt (Ed.); Quae).

Oldeman RAA, Van Dijk J (1991) Diagnosis of the temperament of tropical rain forest trees. In Rain Forest Regeneration and Management, 6, 21–65.

Swaine MD, Whitmore TC (1988) On the Definition of Ecological Species Groups in Tropical Rain Forests. In Source (Vol. 75, Issue 1). Vegetatio. https://www.jstor.org/stable/20038279

Trouy MC (2015) Anatomie du bois: Formation, fonctions et identification.
# Phénobois : plateforme de phénotypage des propriétés physico-chimiques du bois et hydrauliques des arbres

BOIZOT Nathalie¹,²

¹INRAE, UMR INRAE-ONF BioForA 0588, 45075 Orléans – France

²INRAE, Plateforme Phénobois, 45075 Orléans – France

nathalie.boizot@inrae.fr

**Mots clefs :** Bois ; Infra-rouge ; Chimie ; Microtomographie ; Microdensitométrie ; Hydraulique ; Cavitation ; Broyage

## Présentation générale

Phénobois propose une large gamme de mesures d'appréciation directe ou indirecte de paramètres phénotypiques en lien avec les propriétés structurales, physiques et chimiques du bois. La plateforme répond aux besoins de la communauté scientifique académique nationale, internationale et de la filière forêt-bois pour progresser dans l'analyse des grandes problématiques d'avenir concernant la forêt et la sylviculture.

Elle comprend du personnel hautement qualifié et des équipements technologiques de pointe distribués au sein de trois unités de recherche INRAE : BioForA (Centre Val de Loire, site d'Orléans), BIOGECO (Centre Nouvelle-Aquitaine-Bordeaux, sites de Cestas et Pessac) et PIAF (Centre Auvergne-Rhône-Alpes, site de Crouël).

Les outils de phénotypage développés par Phénobois permettent de (1) caractériser le bois et comprendre les processus d'élaboration de ce tissu, (2) étudier l'adaptation et la réponse des arbres au stress hydrique, (3) identifier les ressources génétiques forestières capables de s'adapter aux climats changeants de demain tout en produisant du bois de qualité et en quantité.

Phénobois met en œuvre une approche multi-échelle allant de la cellule jusqu'à la caractérisation du bois des arbres issus de populations naturelles ou des programmes d'amélioration génétique. Selon les technologies mises en œuvre, la plateforme atteint des capacités d'analyses à haut débit, soit plusieurs milliers d'échantillons par an (Fig. 1).

<figure><img src="image_170.png" /><figcaption>Fig. 1 : Caractéristiques des mesures phénotypiques proposées par la plateforme Phénobois</figcaption></figure>

La plateforme participe ainsi aux projets de recherche dans les domaines de la génétique quantitative, l'écophysiologie, la génomique, l'anatomie et la dendrochronologie. Ses
compétences en chimie du bois permettent également à Phénobois de répondre aux besoins grandissants de la R&D industrielle dans la valorisation du bois et de ses dérivés.

## Les services proposés

Phénobois organise ses services d'analyse et de développement autour des expertises et technologies suivantes (Fig. 2) :

- Préparation des échantillons végétaux : découpe, sciage, broyage et tamisage

- Analyse de la composition chimique du bois : constituants structuraux (cellulose, hémicellulose, lignine) et extractibles impliqués dans la couleur et la durabilité naturelle (polyphénols, sucres solubles non structuraux)

- Analyse des propriétés physiques du bois : détermination des variations de densité du bois à l'intérieur des cernes de croissance par microdensitométrie aux rayons X, mesure de couleur et d'infradensité

- Étude de l'hydraulique des arbres pour la compréhension de leur stratégie de résistance à la sécheresse : mesure de la conductance hydraulique, suivi de l'apparition et de la propagation de l'embolie dans les feuilles, mesure de la transpiration résiduelle

- Observations non-destructive en 3D de la structure anatomique et de l'architecture hydraulique, suivi de l'embolie vasculaire par microtomographie à rayons X

- Évaluation indirecte des propriétés chimiques, physiques et hydrauliques du bois et discrimination d'espèces par spectrométrie infrarouge en laboratoire et in situ

<figure><img src="image_171.png" /><figcaption>Fig. 2 : Analyses et technologies déployées par les sites de la plateforme Phénobois</figcaption></figure>

## Accès aux services de la plateforme

Les modalités d'utilisation des services ainsi que les règles de fonctionnement sont décrites dans la Charte d'accès à la Plateforme Phénobois.

Tout contact doit se faire par courriel : [contact-phenobois@inrae.fr](mailto:contact-phenobois@inrae.fr).

Les demandeurs sont alors orientés vers un correspondant Phénobois pour échanger sur le projet scientifique et formuler leurs attentes vis-à-vis de la plateforme. Selon les modalités de sélection décrites dans la Charte, un avis quant à la faisabilité du projet est émis, ainsi qu'une estimation du coût et des délais de réalisation.
Pour tout projet recevable, Phénobois s'engage à mettre à disposition du personnel formé et compétent, proposer des équipements performants et entretenus, apporter une assistance technique voire une expertise scientifique, réaliser les analyses ou former les utilisateurs à leur réalisation, informer de l'état d'avancement du projet et accompagner les utilisateurs dans la valorisation de leurs données.

## Contacts

https://phenobois.hub.inrae.fr/

contact-phenobois@inrae.fr

<figure><img src="image_172.png" /></figure>
# Prise en compte du bois de tension dans un modèle de séchage des placages

KACHOUH Cyril, DENAUD Louis, VIGUIER Jeffrey, GIRARDON Stéphane, MARCEL-MATHEY Thibaud

LaBoMaP, Arts et Métiers Sciences et Technologies, Rue Porte de Paris 71250 Cluny, France
cyril.kachouh@ensam.eu

**Mots clefs** : Détection du Bois de tension ; FTIR ; Modèle numérique ; Placage ; Séchage

## Contexte et objectifs

### Contexte de la thèse

Le bois et spécifiquement les panneaux à base de bois, type contreplaqué, possèdent une variabilité intrinsèque due à son origine naturelle. Dans un contexte où l'industrie est de plus en plus automatisée, des variations de formes dues au procédé ou à la présence de singularités dans le matériau peuvent entraver le fonctionnement des process, comme par exemple, des difficultés de préhension par robot. La Fig. 1 présente deux piles de placages après séchage. Celle de droite présente des placages très déformés.

<figure><img src="image_173.png" /><figcaption>Fig. 1 : Variabilité de la qualité des placages dans l'entrepôt de l'entreprise Bois déroulé de l'Auxois</figcaption></figure>

L'objectif de cette thèse est d'améliorer la compréhension et de modéliser les phénomènes des déformations des placages. Pour ce faire, nous souhaitons intégrer au modèle les propriétés physiques et mécaniques locales du bois. Une des singularités du bois qui a un fort impact sur le séchage est le bois de tension.

### Objectifs de cartographie du bois de tension

D'après Clair (2013), lorsqu'un arbre tente de se redresser, il forme un bois entrainant une précontrainte ponctuelle. Ce bois est appelé chez les angiospermes « bois de tension ». Cette zone va mettre en traction la structure pour la redresser. Pour ce faire, sa composition doit forcément différer de celle du bois dit « normal ». Un état de l'art des études sur le bois de tension réalisé par Huges (1965) montre une différence de composition chimique. Le bois de tension contient plus de cellulose et moins d'hémicellulose que le bois normal. Cette constatation est appuyée dans l'HDR de Bruno Clair (2013) et par Vilkovská et al (2024) qui
présentent la structure de la paroi cellulaire du bois de tension. Comme montré dans la Fig. 2, le bois « normal » présente une paroi primaire et une lamelle mitoyenne autour de trois couches de microfibrilles (de S1 à S3). Le bois de tension ne présente pas de couche S3 riche en hémicellulose et en cellulose et possède une couche S2 plus fine. Une couche G plus épaisse que la couche S3 prend le pas. Cette couche est composée en majorité de cellulose cristallisée.

<figure><img src="image_174.png" /><figcaption>Fig. 2 : Schéma de la structure cellulaire des parois de bois normal et de bois de tension par Bruno Clair (2013)</figcaption></figure>

A l'échelle macroscopique, le bois de tension est caractérisé par des propriétés mécaniques très différentes de celles du bois normal. Le bois de tension est caractérisé par un retrait longitudinal non négligeable. En effet, le bois de tension est un facteur important de fissuration des produits de première transformation lors du séchage. Grzeskowiak et al (1995) ont réalisé des éprouvettes en déroulant du peuplier et en découpant des rectangles dans les placages. Ils ont mesuré les déformations de ces éprouvettes après séchage. La Fig. 3 montre l'importance de prendre en compte le bois de tension si on souhaite prédire le séchage. Le retrait longitudinal du bois de tension peut être dix fois supérieur à celui du bois normal.

Dans la suite, nous utiliserons la méthode que Grzeskowiak et al (1995) utilisent pour détecter le bois de tension. Il s'agit d'une méthode chimique permettant de colorer le bois de tension avec du chloroiodure de zinc. Le produit est appliqué sur la tranche des billons et le bois de tension réagit et se colore de manière sombre. Doğu et al (2010) ont comparé cette méthode avec d'autres produits. Le chloroiodure de zinc reste très efficace sur le peuplier. Notre objectif est d'obtenir une cartographie du bois de tension non pas sur la tranche, mais sur le placage. Une méthode non destructive est donc à développer.

<figure><img src="image_175.png" /><figcaption>Fig.3 : présentation de la classification des éprouvettes en fonction de leur retrait longitudinal pour des éprouvettes marquées par du bois de tension et des éprouvettes normales Grzeskowiak et al (1995)</figcaption></figure>
## Matériel et méthodes

Une solution de chloroiodure de zinc est diluée en 1:2 avec de l'eau distillée. Des rondelles de peuplier sont tronçonnées de chaque côté d'un billon. La solution est appliquée sur les rondelles. Les zones colorées sont ensuite reportées sur le billon au marqueur (Fig. 4). Ce billon est déroulé avec la dérouleuse du LaBoMaP afin de produire des placages de 3.5mm d'épaisseur. La solution est à nouveau appliquée sur un placage marqué afin de faire apparaître le bois de tension dans le plan du placage (Fig. 5).

<figure><img src="image_176.png" /><figcaption>Fig. 4 : Application de la solution sur une rondelle (a) et report des zones centrales sur le billon (b). Schéma de principe du repérage du bois de tension (c)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_177.png" /><figcaption>Fig. 5 : Application de la solution sur un placage. Mises en évidence de bandes de bois de tension</figcaption></figure>

## Résultats et perspectives

Nous avons réussi à reproduire la méthode de Grzeskowiak et al (1995). Même sur un placage, la solution colore suffisamment le bois de tension. Cette méthode nous servira de référence dans la suite. En effet, le chloroiodure de zinc est un produit dont l'utilisation est problématique dans l'industrie (coûts, manutention, composés volatiles...) et il dégrade les placages. Une méthode par spectroscopie infra-rouge est prévue courant 2025. Colom et al (2003) et Vilkovská et al (2024) ont utilisé de la spectroscopie afin d'observer la différence de composition chimique entre le bois normal et le bois de tension à différentes longueurs d'ondes. Par exemple, la double liaison C=C présente dans la lignine émet dans une bande caractéristique autour de $1510 \text{ cm}^{-1}$ (Fig. 6). Cette méthode pourrait permettre de détecter le bois de tension dans les placages de façon non destructives, et même en ligne sur les sites industriels.
<figure><img src="image_178.png" /><figcaption>Fig. 6 : Piques d'absorbance du bois pour différentes longueurs d'ondes et bandes caractéristiques de différentes composantes atomiques selon Colom et al (2003)</figcaption></figure>

<table><thead><tr><th>Wavenumber (cm<sup>-1</sup>)</th><th>Assignment</th></tr></thead><tbody><tr><td>1740</td><td>C=O stretching of acetyl or carboxylic acid</td></tr><tr><td>1610-1595</td><td>C=C stretching of the aromatic ring (lignin)</td></tr><tr><td>1510</td><td>C=C stretching of the aromatic ring (lignin)</td></tr><tr><td>1465</td><td>asymmetric bending in CH<sub>3</sub> (lignin)</td></tr><tr><td>1426</td><td>CH<sub>2</sub> bending (cellulose)</td></tr><tr><td>1335</td><td>OH in plane bending (cellulose)</td></tr><tr><td>1316</td><td>CH<sub>2</sub> wagging</td></tr><tr><td>1158-1162</td><td>Asym. bridge C-O-C stretching (cellulose)</td></tr><tr><td>898</td><td>Asym., out of phase ring stretching (cellulose)</td></tr></tbody></table>

## Remerciements

Cette étude est réalisée dans le cadre du projet MADEPLA financé par le conseil régional Bourgogne Franche-Comté

## Références

Clair B (2013) Enquête sur le comportement paradoxal du bois de tension, Mémoire d'habilitation à diriger les recherches, Université Montpellier 2,

F. Huges F (1965) Tension wood: a review of literature, Forestry Abstracts, vol 26, p 179-186

Vilkovská T, Klement I, Vilkovský P, Čunderlík I, Geffert A (2024) Chemical reagent for detecting tension wood in selected tree species, BioResources 19(3), 4335-4351

Grzeskowiak V, Sassus F, Fournier M (1995) Coloration macroscopique, retraits longitudinaux de maturation et de séchage du bois de tension du peuplier (Populus x euramericana cv I.214), Ann Sci For (1996) 53, 1083-1097

Doğu et Grabner (2010) A staining method for determining severity of tension wood, Turkish Journal of Agriculture and Forestry: Vol. 34: No. 5, Article 3

Colom X, Carrillo F, Nogués F, Garriga P (2003) Structural analysis of photodegraded wood by means of FTIR spectroscopy, Elsevier, Polymer Degradation and Stability 80 (2003) 543–549
# Caractérisation expérimentale et modélisation du comportement hygromécanique transverse contraint des bois dans leur diversité d'usages

CHAMBRY Matisse, MONTERO Cédric, ALMERAS Tancrède, JULLIEN Delphine

Equipe Bois, LMGC, Univ. Montpellier, CNRS, Montpellier, France

matisse.chambry@umontpellier.fr

**Mots clefs** : bois ; hygromécanique ; retrait-gonflement ; anisotropie ; expérimentation ; simulation.

## Contexte et objectifs

Les bois sont des matériaux fortement hygroscopiques dont les propriétés mécaniques sont très étroitement liées à leur teneur en eau. Les couplages hygromécaniques font référence à l'interaction entre les phénomènes hydriques (d'adsorption et désorption de l'eau en phase vapeur ou même liquide) et les réponses mécaniques du bois sous sollicitations de déformations ou de contraintes. Ces couplages sont fondamentaux pour comprendre et prédire le comportement du bois dans des environnements variés, et particulièrement sous l'influence de changements d'environnement hydrique (Perré et al 2023, Mazzanti et al 2014, Alkadri et al 2020). Parmi les exemples que l'on peut citer, il est décisif de prédire ces couplages sur des pièces à support bois du patrimoine culturel (œuvres d'arts sculptées ou panneaux peints (Dupré et al 2020, Jullien et al 2023, Riparbelli et al 2023) tout comme ces phénomènes peuvent être prépondérants dans la construction bois, notamment au niveau des assemblages, lors de changements marqués de classes de service ou d'expositions météorologiques des bois utilisés en structures.

Le sujet de thèse présenté vise à caractériser le comportement hygromécanique des bois, particulièrement dans les directions transverses aux fibres, en se basant sur une approche expérimentale et sur la modélisation du phénomène de retrait/gonflement contraint du bois.

## Matériel et méthodes

Les caractérisations expérimentales se feront dans un premier temps à l'échelle de petits échantillons « parfaits » de l'ordre de quelques cm dans les directions transverses, sur deux essences « modèles » (peuplier et épicéa). Il s'agit de mettre au point et réaliser la mesure couplée de différents phénomènes en réponse à une variation d'humidité relative : diffusion/sorption, retrait/gonflement libre, et contrainte en réponse à un retrait/gonflement empêché.

Par la suite, des mesures seront faites à l'échelle de structures (poutres, panneaux peints, ruches...) de l'ordre de 1 à quelques dizaines de cm dans les directions transverses, afin de valider les lois de comportement identifiées sur les petits échantillons.

## Résultats attendus

Les résultats expérimentaux obtenus permettront d'établir :

- Des lois de comportement couplées se basant sur un petit nombre de paramètres en vue de permettre des simulations numériques utiles pour les applications visées dans le patrimoine culturel (particulièrement les panneaux peints) ou la construction bois (particulièrement dans les zones d'appuis assemblées mécaniquement).
- Un protocole de mesure des paramètres du comportement hygromécanique transverse, ouvrant des perspectives quant à l'étude de la diversité de ce comportement et de ses déterminants microstructuraux.

Ultérieurement, le modèle de comportement proposé sera implémenté dans un code d'éléments finis afin de confronter les simulations aux mesures expérimentales réalisées à l'échelle des structures.

L'approche développée dans ce projet doctoral permettra d'acquérir une meilleure compréhension du comportement hygromécanique des bois dans leur diversité d'usages réels et disposer d'un modèle prédictif des variations dimensionnelles de diverses structures en fonction du chargement hygrothermique subi.

Références

Alkadri A, Jullien D, Arnould O, Rosenkrantz E, Langbour P, Hovasse L, Gril J (2020) Hygromechanical properties of grenadilla wood (Dalbergia melanoxylon). Wood Science and Technology, 54(5), 1269-1297. DOI 10.1007/s00226-020-01215-z

Dupré JC, Jullien D, Uzielli L, Hesser F, Riparbelli L, Gauvin C, Mazzanti P, Gril J, Tournillon G, Amoroso D, Massieux P, Stépanoff P, Bousvarou M (2020) Experimental study of the hygromechanical behaviour of a historic painting on wooden panel: devices and measurement techniques. Journal of Cultural Heritage, 46:165-175, DOI: 10.1016/j.culher.2020.09.003

Jullien D, Dupré JC, Gauvin C, Uzielli L, Hesser F, Riparbelli L, Mazzanti P, Gril J, Tournillon G, Amoroso D, Hazael Massieux P, Stepanoff P, Bousvarou M (2023) Hygromechanical behaviour of a 16th century painted wooden panel: in-situ experiments to quantify the mechanical effect of the frame and the cradle. Journal of Cultural Heritage, 64:266-274, DOI 10.1016/j.culher.2023.10.011

Mazzanti P, Colmars J, Gril J et al (2014) A hygro-mechanical analysis of poplar wood along the tangential direction by restrained swelling test. Wood Sci Technol 48, 673-687
https://doi.org/10.1007/s00226-014-0633-4

Perré P, Rémond R, Almeida G, Augusto P, Turner I (2023) State-of-the-art in the mechanistic modeling of the drying of solids: A review of 40 years of progress and perspectives, Drying Technology, DOI: 10.1080/07373937.2022.2159974

Riparbelli L, Dionisi-Vici P, Mazzanti P, Brémand F, Dupré JC, Fioravanti M, Giacomo G, Helfer T, Hesser F, Jullien D, Mandron P, Ravaud E, Togni M, Uzielli L, Badel E, Gril J (2023) Coupling numerical and experimental methods to characterise the mechanical behaviour of the Mona Lisa: a method to enhance the conservation of panel paintings, Journal of Cultural Heritage, 62:376-386, DOI 10.1016/j.culher.2023.06.013
# A study of the differences between the 8 mm and 6.3 mm fractions of sieved recovered wood

GALITEKIN Zeynep, IRLE Mark, LEBRETON Flore

École Supérieure du Bois, Nantes
[galitekinzeynep@outlook.com](mailto:galitekinzeynep@outlook.com)

**Key words :** product types; recycling; MDF; secondary raw material

## Context and objectives

The continuous increase in MDF (Medium Density Fibreboard) production capacity on a global scale brings the annual total to 100 million m3 (FAOSTAT 2024). As a consequence, it is estimated that about 55 million m3 of MDF waste is generated every year as a result of MDF production in previous years. This situation has made it even more important to study the types of products included in the recovered wood collections. This study is a part of the EcoReFibre project, which is a European project launched in May 2022.

Recovered wood is chipped improve the storage and transport efficiency of recovered wood (Irle et al 2023). It is possible that the different wood products present will respond to chipping differently, i.e. plywood might produce bigger chips than particleboard. The aim of this study is, therefore, to compare the ratios of wood product types in the 8 mm and 6.3 mm fractions of recovered wood samples collected from various regions of France and Germany. This is important because the EcoReFibre study has based its result only on the 8 mm fraction, which is the largest fraction; could it be that different proportions of wood products are observed in the 6.3 mm fraction?

## Material and methods

The samples collected “class B”, i.e. non-hazardous and suitable for recycling to particleboard. The samples were sieved using 8 mm, 6.3 mm and 4 mm mesh sieves. The particles held on an 8 mm (65.1 kg) and 6.3 mm (2.9 kg) sieve were then manually separated into 5 fractions: pure fibreboards, coated fibreboards, other panels (POP = plywood, OSB and particleboard), solid wood and non-wood.

Fig. 2 shows quite clearly why the 8 mm fraction has been used because it consists of many fewer particles and so it is easier to sort into the 5 fractions described above.

<figure><img src="image_179.png" /><figcaption>Fig. 1 : Five fractions</figcaption></figure>

<figure><img src="image_180.png" /><figcaption>Fig. 2 : 150g in the sample with a size of 6.3 mm (left) and 8 mm (right)</figcaption></figure>
## Results and discussion

Although there appears to be a slight difference in the proportion of fibreboard in the two fractions, the difference is actually statistically insignificant. Consequently, there is no benefit to the EcoReFibre project to analyse both the 8 and 6.3 mm fractions.

<figure><img src="image_181.png" /><figcaption>Fig. 3. Comparison between the 6.3 and 8 mm fractions of sieved Class B recovered wood.</figcaption></figure>

## Acknowledgements

The authors would like to thank the many people involved in the various wood recycling research projects. EcoReFibre project is funded by Horizon Europe (Call: HORIZON-CL4-2021-RESILIENCE-01) from May 2022 to April 2026.

## References

FAOSTAT (2024) Forestry Production and Trade [WWW Document]. https://www.fao.org/faostat/en/#data/FO (accessed 6.18.24).

Irle M., Lebreton F, Lagarde H (2023) Wood recycling in the circular bioeconomy. Pro Ligno 19, 3–11.
# A study of the relative proportions of wood-based panels found in the POP fraction of recovered wood

SOLHAN Edanur, IRLE Mark, LEBRETON Flore

École Supérieure du Bois, Nantes
solhanedanur@gmail.com

**Keywords :** recovered wood; POP fraction; categorize; recycling

## Context and objectives

The EcoReFibre project (ecorefibre.eu) offers ecological solutions and advocates sustainability by aiming to replace up to 25% of the raw fibres used in the production of new fibreboards with recycled fibres. This requires better knowledge of the contents of the wood waste stream. Consequently, many samples have been collected from waste facilities in different countries (Irle et al 2023). These samples contain mixed wood wastes and are sorted into four fractions: solid wood, POP, fibreboard and non-wood. The group called POP consists of the wood-based panels Particleboard, OSB, and Plywood. Knowing the types and proportions of wood-based materials that have been glued, painted, veneered, etc., is crucial for guiding future recycling options.

## Material and methods

As part of the EcoReFibre project, waste collection has been ongoing since July 2022, primarily in France and several other countries (Fig. 1). The samples collected for the project was sorted by hand divided into four categories: POP, non-wood materials, solid wood, and fibreboard. The POP fraction was divided into Particleboard pure, and Particleboard with coating, OSB, Plywood pure, Plywood with coating. The categorized wood-based pieces were weighed and measured (Fig. 2).

<figure><img src="image_182.png" /><figcaption>Fig. 1: Photographs of the main steps of sample preparation.</figcaption></figure>
<figure><img src="image_183.png" /><figcaption>Fig. 2: Examples of the main types of wood-based panel found in the POP fraction</figcaption></figure>

**Results**

According to the data obtained in the study, the POP fractions of the incoming samples were found to contain 74% Particleboard, 3.8% OSB and 22.2% Plywood. Based on these results, it can be said that the most abundant material in the POP fractions is Particleboard. When categorized as coated and uncoated, the Particleboard coated ratio is 74.6%, and the uncoated ratio is 25.4%. For Plywood, the coated ratio is 31.5%, and the uncoated ratio is 67.5%.

The details will be included in the poster.

**Acknowledgements**

The authors would like to thank the many people involved in the various wood recycling research projects. EcoReFibre project is funded by Horizon Europe (Call: HORIZON-CL4-2021-RESILIENCE-01) from May 2022 to April 2026.

**References**

Irle M, Lebreton F, Lagarde H, Buchner J, Belloncle C (2023) Initial results from the European project EcoReFibre on the presence of waste fibreboard in recovered wood streams. Presented at the International Panel Products Symposium, The BioComposites Centre, Llandudno, UK.
# CONstruire en BOis avec les forêts de demain (CONBO): relations entre trajectoires de croissance et comportement mécanique des feuillus secondaires

<u>BAYLE Florian</u>¹, CLAIR Bruno², LE ROY Robert³, HEURET Patrick⁴, MORIN Xavier⁵,
SAUVAT Nicolas¹

¹Université Clermont Auvergne, CNRS, Clermont Auvergne INP, Institut Pascal,
Clermont-Ferrand

²Université de Montpellier, CNRS, LMGC, Montpellier

³Ecole Nationale Supérieure d'Architecture Paris Malaquais, GSA, Paris

⁴AMAP, Université de Montpellier, CIRAD, CNRS, INRAE, IRD, Montpellier, France

⁵ Université de Montpellier, CNRS, CEFE, Montpellier

nicolas.sauvat@uca.fr

**Mots clefs** : Bois ; Feuillus ; croissance ; qualité ; construction

## Contexte et objectifs

Les objectifs de décarbonation de la filière « Construction » fixés par la Règlementation Environnementale 2020 imposent des valeurs maximales d'indice Carbone qui vont devenir de plus en plus exigeantes jusqu'en 2031. Le but est d'orienter la construction vers des modes constructifs moins énergivores, notamment en augmentant l'utilisation du bois dans les produits de construction. Or il apparaît d'ores et déjà que la ressource française en bois d'œuvre résineux ne pourra pas répondre à cette demande (FCBA/BIPE 2019).

En France, les feuillus représentent 64 % du volume de bois sur pied, mais les prélèvements se concentrent principalement sur les résineux (IGN 2023), pour des raisons techniques de facilité de transformation et de conformations plus régulières. Depuis la période 2018-2022, face à l'ampleur de certaines crises comme celle des scolytes dans le Nord-Est, certains massifs présentent des niveaux de mortalité et de prélèvement supérieurs à la production biologique. Pour ces massifs, la forêt n'est alors plus un puits de carbone à l'heure actuelle.

Pour conserver le double levier du stockage de carbone dans les produits de construction comme dans les espaces boisés, il est nécessaire de diversifier les essences utilisées. Le stockage de carbone dans les produits de construction bois est particulièrement intéressant par la durée de mobilisation de la matière (a minima 50 ans) et par l'effet de substitution à des matériaux plus impactant comme le béton ou l'acier notamment. Néanmoins, sur les plans technique et règlementaire, les solutions à base de feuillus ne sont pas aujourd'hui compétitives. Les chênes représentent 44% du volume de bois sur pied des feuillus, et les hêtres composent également des peuplements importants comme espèce principale dans les hêtraies-sapinières notamment. Toutefois, les essences dites secondaires, ou d'accompagnement, représentent un volume non négligeable et sont sous-valorisées. Dans cette étude seront principalement visés le frêne, charme, peuplier, robinier, ainsi que les essences méditerranéennes susceptibles de voir leur aire de répartition se déplacer vers le Nord (IGN 2023).

## Méthodologie proposée

L'objectif du projet, et de la thèse associée, est de proposer aux concepteurs de structures en bois une base de données « matériau » plus fine, optimisant les classes de résistance selon la norme NF EN 338, et adaptée à la diversité des feuillus français. Dans une approche multi-
échelle, les spécificités mécaniques de chaque essence seront étudiées sous l'angle de leur origine physiologique, en intégrant les contraintes biomécaniques à chaque stade ontogénique liées au mode de sylviculture. Enfin, cette meilleure caractérisation de la ressource devra prouver son intérêt à travers des dimensionnements comparatifs d'ouvrages, afin d'évaluer la diminution d'écart de coût entre une solution actuelle, basée sur des résineux issus de plantations monospécifiques, et une solution optimisant la variété des bois, notamment issus de sylvicultures mixtes.

Les principaux verrous scientifiques identifiés sont :

* Etude du lien entre type de peuplement, modèle de croissance et qualité des bois par l'identification de grandeurs pilotes intrinsèques (ex : orthotropie, module spécifique) et de critères de qualité des sciages (ex : nodosité, pente de fil).

* Analyse mécanique des bois en vue d'une optimisation de la classification normative. En effet, la norme NF EN 338 définit les classes de résistance utilisables pour dimensionner les structures en bois. Résineux et feuillus ne rentrent pas dans les mêmes classes : les classes de feuillus présentent des masses volumiques plus élevées, et des ratios d'orthotropie longitudinal / transversal plus faibles tant en résistance qu'en rigidité. Les résultats du projet ANR EFEUR5 (Masson et al. 2019) montrent que les relations retenues dans la norme entre grandeurs mécaniques peuvent être affinées pour les feuillus.

* Réflexion sur des dimensionnements comparatifs et/ou alternatifs de structures bois permettant d'optimiser la diversité des espèces.

## Résultats attendus

Du plus spécialisé au plus généraliste :

* Adapter les modèles de croissances des arbres forestiers aux feuillus dits secondaires intéressants pour la construction, pour des trajectoires de croissance influencées par l'environnement (sécheresse, futaie régulière ou irrégulière, ...).

* Identifier des grandeurs mécaniques pilotes pour le matériau (module spécifique, orthotropie par exemple) ou pour les sciages (pente de fil par exemple) en lien avec les trajectoires de croissance.

* Justifier les écarts sur le dimensionnement des structures liés à une caractérisation mécanique plus fine des bois et des solutions constructives optimisant la diversité des essences.

## Remerciements

Ce projet a obtenu le soutien financier du CNRS à travers les programmes interdisciplinaires de la MITI.

## Références

* FCBA/BIPE (2019) Etude prospective : Evolution de la demande finale du bois dans la construction, la rénovation et l'aménagement des bâtiments – Fin. ADEME/France Bois Forêt/CODIFAB

* IGN (2023) Inventaire Forestier National

* Masson et al. (2019) Comportements structurels des Essences de bois Feuillus français en vue de leur meilleure intégration aux EURocodes 5 Projet de Recherche Collaborative – Entreprise ANR-15-CE08-0027
# Extractibles volatils des feuilles de sequoia sempervirens français, influence de la position dans la canopée

LATORRE Loïc, MEHATS Jeremy, ROBLES Eduardo, CHARRIER Bertrand

IPREM – Université de Pau et des Pays de l’Adour, E25 UPPA, CNRS, IPREM, Mont de Marsan, France
[llatorre@univ-pau.fr](mailto:llatorre@univ-pau.fr)

**Mots clefs** : sequoia sempervirens, terpènes, feuilles, extractibles, dominant, dominé

## Introduction

Dans le contexte de changement climatique et de la nécessaire rapide adaptation des forêts françaises, de nombreuses essences exotiques font l'objet d'essai d'acclimatation depuis bientôt 40 ans.

Essence utilisée comme arbre d'ornement pendant près de deux siècles, le sequoia à feuilles d'if s'avère être une essence forestière présentant de nombreux atouts. Originaire de la côte californienne et dernier représentant de son genre, le sequoia toujours vert fait l'objet d'une sélection clonale importante par les équipes de l'AFOCEL puis du FCBA depuis 1976. A cette occasion différents patrimoines génétiques et différents critères d'adaptation ont pu être sélectionnés en vue d'une adaptation aux différents climats de la France métropolitaine.

Des plantations expérimentales ont été effectuées dans le Sud-Ouest, en Bretagne mais aussi dans le Centre et sur le pourtour méditerranéen. Il s'avère que le sequoia est une essence bien plus plastique qu'initialement supposée tant en terme climatologique que pédologique et les accroissements dans les stations les plus favorables surpassent nettement les productions des essences plus traditionnelles (jusqu'à 50 m³/ha/an). Ces résultats ont été publiés par Hainry et Colombet (2019) ainsi que par Gourdin et Boissesson (2013 ; 2015).

La sylviculture du sequoia se doit d'être très dynamique. L'essence supporte facilement la concurrence et doit être plantée à forte densité (1250 tiges/ha) avec une première éclaircie au bout de 12 à 15 ans puis une éclaircie tous les 5 à 8 ans avec un âge d'exploitation final vers 40 ans. Rejetant facilement de souche et capable de supporter l'ombrage, les plantations de sequoia peuvent rapidement être traitées en futaie irrégulière.

De part sa production importante de biomasse, l'étude de la valorisation des différents compartiments de cet arbre, dont le bois, permettrait d'envisager de nouvelles perspectives de valorisation. C'est dans une perspective d'utilisation de *Sequoia sempervirens* en tant que nouvelle essence forestière ou en diversification de la production sylvicole que nous étudions les potentialités de cet arbre tout d'abord en analysant la composition chimique des feuilles avant de s'intéresser à l'analyse physico-chimique du bois.

## Matériel et méthodes

### Prélèvements

Des feuilles de séquoia ont été prélevées durant 2 périodes (décembre 2023 – mars 2024 ; août 2024 – septembre 2024). Les prélèvements ont été faits sur des arbres de tailles et d’âge différent (rejet de souche et arbres dominants) sur 3 sites distincts (Montagut, Làa-Mondrans et Arudy) situés dans les Pyrénées Atlantiques. Le site de Montagut (plantation : 1986) est issu de graines (origine USA) et de boutures (origine France), le site d’Arudy est issu de graines
(origine France, collectées sur un parc de 4 semenciers), le site de Làa-Mondrans est issu d'un clonage. Les feuilles sont collectées sur des rameaux d'âge variable prélevés de manière à refléter la diversité des âges des feuilles sur chaque arbre. Les rameaux sont conservés dans des sacs hermétiques à -18°C avant l'analyse.

Extraction

Les feuilles sont séparées des rameaux puis broyées à l'aide d'un mixeur de cuisine jusqu'à obtenir des fragments de 2 à 5 mm. 3,0 g (±0,1g) sont mis à macérer dans 30 mL de cyclohexane dans un erlenmeyer bouché à température ambiante pendant 48h. L'ensemble est filtré par gravité sur papier Watman puis le solvant est évaporé à l'aide d'un évaporateur rotatif (température du bain : 30°C ; température du réfrigérant : 5°C ; pression : 150 mPa). L'extrait sec est ensuite dilué dans 3,0 mL de méthanol anhydre puis réparti dans 2 vials à chromatographie. Pour la quantification des monoterpènes, un étalon interne (isobutylbenzène) a été ajouté à la concentration de 0,100 ± 0,002mg.mL⁻¹. Le TMAH est utilisé comme agent de méthylation et quelques gouttes de phénolphtaléine sont ajoutées comme indicateur de fin de réaction.

Les analyses ont été réalisées sur un appareil de chromatographie Perkin Elmer Clarus 590 équipé d'une colonne capillaire et couplé à un spectromètre de masse Perkin Elmer Clarus SQ8S. Le détecteur est équipé d'une source d'ionisation par impact électronique avec une énergie de 70 eV. Les conditions suivantes ont été mises en place :

- Injecteur : volume d'injection : 1 µL, débit d'injection : 10 mL/min, gaz vecteur : hélium, température de l'injecteur : 300 °C

- Colonne : Elite-5MS longueur : 30 m, diamètre : 250 µm, épaisseur de film : 0,25 µm

- Four : rampe de 50 à 190 °C (8 °C/min), de 190 à 300 °C (15 °C/min) puis 300 °C / 10 min

- Spectromètre de masse : ligne de transfert : 200 °C, température de la source : 180 °C

Les analyses sont effectuées pour chaque période et pour chaque arbre en triplicat.

Analyses statistiques

Les analyses univariées (ANOVA) ont été établies avec l'outil intégré du logiciel libreoffice Calc ; les analyses multivariées (ACP) ont été faites à l'aide de bibliothèque panda et du logiciel python. Les représentations graphiques ont été obtenues avec jupyter notebook.

Les incertitudes ont été calculées à l'aide du logiciel libre GUMMC.

Résultats et discussion

Peu d'analyses ont été effectuées sur les feuilles des séquoias à ce jour. Pour ce qui concerne la provenance américaine, Hall et Langenheim (1986) ont mis en évidence une très faible variabilité intra arbre mais une forte dépendance de la composition en monoterpènes vis à vis de la provenance géographique. Le séquoia étant une essence à faible dispersion des graines, on peut supposer une influence du génotype mais aussi des facteurs abiotiques. Des prélèvements sur des branches basses reflètent donc la composition de l'ensemble de l'arbre. Okamoto et al (1981) ont montré une forte variabilité saisonnière dans la composition en composés volatils des feuilles. Le Tab. 1 récapitule les compositions relatives moyennes mesurées sur des séquoia californiens.

Pour les séquoias cultivés dans le Sud-Ouest de la France, les monoterpènes que nous avons pu identifier sont moins divers et nous avons pu mettre en évidence une nette distinction entre les
arbres dominants et les individus dominés. Les résultats de nos analyses sont résumés dans le Tab. 2.

<table><caption>Tab. 1 : composition relative (% des monoterpènes totaux) des séquoias californiens</caption><thead><tr><th>no</th><th>composé</th><th>Pourcentage moyen</th><th>C.V.</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>α thujène</td><td>0,1</td><td>0,19</td></tr><tr><td>2</td><td>α pinène</td><td>16,5</td><td>0,14</td></tr><tr><td>3</td><td>camphène</td><td>0,2</td><td>1,12</td></tr><tr><td>4</td><td>β pinène</td><td>0,2</td><td>1,30</td></tr><tr><td>5</td><td>sabinène</td><td>27,6</td><td>0,07</td></tr><tr><td>6</td><td>myrcène</td><td>7,7</td><td>0,11</td></tr><tr><td>7</td><td>Limonène + β phellandrène</td><td>27,4</td><td>0,07</td></tr><tr><td>8</td><td>Cis-β-ocimène</td><td>0,1</td><td>0,65</td></tr><tr><td>9</td><td>γ terpinène</td><td>15,7</td><td>0,13</td></tr><tr><td>10</td><td>P-cymène</td><td>1,8</td><td>0,54</td></tr><tr><td>11</td><td>terpinolène</td><td>2,9</td><td>0,18</td></tr></tbody></table>

Source : Hall and Langenheim (1986)

<table><caption>Tab. 2 : composition relative (% des monoterpènes totaux) des séquoias cultivés en France</caption><thead><tr><th rowspan="2">no</th><th rowspan="2">composé</th><th colspan="2">Arbre dominant (n=33)</th><th colspan="2">Arbre dominé (n=31)</th></tr><tr><th>Pourcentage</th><th>variance</th><th>Pourcentage</th><th>variance</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>α thujène</td><td>1,80</td><td>0,01</td><td>2,06</td><td>0,02</td></tr><tr><td>2</td><td>α pinène</td><td>37,66</td><td>0,31</td><td>31,78</td><td>0,55</td></tr><tr><td>3</td><td>sabinène</td><td>14,52</td><td>0,25</td><td>18,08</td><td>0,74</td></tr><tr><td>4</td><td>myrcène</td><td>6,26</td><td>0,09</td><td>7,32</td><td>0,04</td></tr><tr><td>5</td><td>Limonène + β phellandrène</td><td>26,26</td><td>0,03</td><td>25,46</td><td>0,01</td></tr><tr><td>6</td><td>Cis-β-ocimène</td><td>0,97</td><td>0,24</td><td>0,86</td><td>0,38</td></tr><tr><td>7</td><td>γ terpinène</td><td>8,18</td><td>0,01</td><td>10,05</td><td>0,03</td></tr><tr><td>8</td><td>P-cymène</td><td>1,98</td><td>0,22</td><td>1,86</td><td>0,31</td></tr><tr><td>9</td><td>terpinolène</td><td>2,36</td><td>0,00</td><td>2,53</td><td>0,00</td></tr><tr><td></td><td>Total monoterpènes</td><td>1,310</td><td></td><td>2,172</td><td></td></tr></tbody></table>

(total exprimé en mg/g de feuille sèche)

Nos analyses montrent que le séquoia pourrait être utilisé comme source de biomolécules pour l'industrie, cette essence pourrait être une alternative et/ou un complément au pin maritime. Ces mesures permettent d'envisager une valorisation des rémanents d'élagage ainsi qu'une exploitation des rejets de souches en fonction des molécules ciblées par l'utilisateur final.

Nous avons analysé toutes les molécules volatiles en GC-MS et nous avons pu identifier 55 molécules classées en fonction de leur type. La répartition de ces molécules (en pourcentage des extractibles totaux) pour les 2 étages est indiquée dans les Fig. 1a et 1b.

Le composé majoritairement extrait est un acide diterpénique de la famille des labdane, l'acide lambertianique. Cette molécule identifiée pour la première dans les aiguilles de pin à sucre (Pinus lambertiana) puis du pin de Corée (Pinus koraiensis). Lee et al (2016) ont pu démontrer que cette molécule a une activité antiobésité. Cette molécule présente en grande quantité dans les feuilles de séquoia (de 4 à 6 mg/g de feuille sèche) est aussi un antitumoral mais également un précurseur d'autres molécules dont les effets thérapeutiques sont avérés comme l'ont montré Tolstikova and al (2004) ainsi que Jeong et al (2017).
Le *Sequoia sempervirens* montre via ces premiers travaux sur les feuilles qu'il est une source naturelle de molécules d'intérêts industriels et pharmaceutiques. Cette source peut être facilement valorisée avec de faibles coûts d'extraction, et de part la production importante de biomasse de cette essence, elle pourrait être un apport pour l'industrie chimique européenne dans un contexte de forte concurrence internationale. Les analyses qui seront prochainement menées sur le bois compléteront cette première étape sur le potentiel de valorisation que peut apporter cette essence.

<figure><img src="image_184.png" /><figcaption>Fig. 1 : concentration moyenne des extractibles (en mg/g de feuille sèche) :</figcaption></figure>

(a) arbres dominants ; (b) arbres dominés

## Remerciements

Les auteurs remercient le FCBA pour son appui technique et le CRPF Nouvelle-Aquitaine pour son aide dans l'identification et le suivi des parcelles de séquoia.

## Références

Lee MS, Lee SO, Kim SH, Lee EO, Lee HJ (2016) Anti-cancer effect of lambertianic acid by inhibiting the AR in LNCaP cells, Int. J. Mol. Sci., 17(7), 1066; https://doi.org/10.3390/ijms17071066

Jeong A, Kim JH, Lee HJ, Kim SH (2017) Reactive oxygen species dependent phosphorylation of the liver kinase B1/AMP activated protein kinase/ acetyl-CoA carboxylase signaling is critically involved in apoptotic effect of lambertianic acid in hepatocellular carcinoma cells. Oncotarget. Jul 26;8(41):70116-70129. doi: https://10.18632/oncotarget.19592. PMID: 29050265; PMCID: PMC5642540.

Lee MS, Cho SM., Lee Mh et al. (2016) Ethanol extract of Pinus koraiensis leaves containing lambertianic acid exerts anti-obesity and hypolipidemic effects by activating adenosine monophosphate-activated protein kinase (AMPK). BMC Complement Altern Med 16, 51 https://doi.org/10.1186/s12906-016-1031-2

Tolstikova T, Sorokina I, Dolgikh M, Kharitonov Yu., Chernov S., Shul'ts É, Tolstikov G (2004) Neurotropic activity of lambertianic acid adducts with N-substituted maleinimides, Pharmaceutical Chemistry Journal, Vol 38, Issue 10, p532.

Hainry D, Colombet M (2009) Bilan des introductions et perspectives d'utilisation du Séquoia toujours vert (*Sequoia sempervirens*) en Bretagne, CRPF Bretagne, 12 p. http://www.crfp.fr/bretagne/pdfinformation/Sequoia%20toujours%20vert.pdf

Gourdin H, Fauconnier T (2015) Les séquoias, champions de la biomasse. La Forêt Privée, n°344.
de Boisseson J-M (2015) Quelques réussites d'espèces forestières introduites en Aquitaine, FCBA info.

Harvengt L, Bouvet A, de Boisseson J-M Berthelot A, Fauconnier T (2013) *Le Sequoia sempervirens* : un géant de la biomasse, FCBA info.

George D. Hall GD, Langenheim JH (1986) Within-Tree Spatial Variation in the Leaf Monoterpenes of Sequoia sempervirens Biochemical Systematics and Ecology, Vol. 14, No. 6, pp. 625-632.

Robert A. Okamoto, Barbara O. Ellison,¹ and Richard E. Kepner (1981) Volatile Terpenes in Sequoia sempervirens Foliage. Changes in Composition during Maturation J. Agric. Food chem. No. 29, pp. 324-326
# Fiber quality as measured by length and slenderness ratio of fibers adjacent to small vessels of *Acacia mangium*

YAHYA Ridwan<fnref n="1" />, YANSEN Yansen<fnref n="1" />, TAZURU-MIZUNO Suyako<fnref n="2" />

**Key words:** fiber length; slenderness ratio; small vessel; acacia mangium

## Context and objectives

Wood structure and anatomical characteristics are important considerations for pulp and paper quality (Pirralho et al 2014, Yahya et al 2017). The proportion of fiber is directly proportional to tear strength and folding endurance (Ona et al 2001). Fiber dimensions and their derivative values determine the quality of the paper produced (Dutt and Tyagi 2011). Thin-walled fibers, due to their wide lumens, will easily be bonded to other fibers, which consequently increases the strength of the paper produced (Tofanica et al 2011). Thin-walled fibers also improve the smoothness of the paper surface. The Runkel Ratio, coefficient of rigidity, Muhlstep ratio and flexibility coefficient determine the suitability of fiber for paper production (Yahya et al 2020).

Acacia shows diversity in fiber morphology. This diversity has been shown to vary between and within trees, and between provenances (Nugroho et al 2012). Diversity also occurs due to biomechanical factors among wood cells (Yahya et al 2020). The effect occurs due to cell enlargement i.e. extension or increase in cell diameter.

Vessel cells experience the greatest diameter increase in hardwoods such as *Acacia mangium* Willd. Radial diameter and wall thickness of fibers adjacent to large vessels (171–212 µm) in *A. mangium*, decreased from the first fiber to the fifth fiber, whereas the tangential diameter increased from the first fiber to the fifth fiber (Yahya et al 2015). The same tendency also occured in the length of fibers adjacent to these vessels—fiber length decreased from the first fiber to the fifth fiber, with relatively constant fiber length after that (Yahya et al 2011).

Breeding programs in Indonesia are focused on improving pulping qualities of Acacia (Nirsatmanto et al 2015) and fiber properties such as fiber length, the Runkel ratio and slenderness ratio as useful indices for plus tree selection (Ohshima et al 2011), as with vessel proportion and size assessment (Amidon 1981). For *A. mangium*, where vessels comprise 10.4% (Yahya et al 2010), fibers near small vessels (85–109 µm) had better Runkel ratios, coefficient of rigidity values and Muhlstep ratios than that of large vessels (Yahya et al 2020), indicating that trees with a higher proportion of small vessels may be desirable in breeding for pulp and paper. For the present study, our objective was to determine the length and slenderness ratio of fibers close to small in *A. mangium*, in the context of pulpwood quality evaluation.

## Material and methods

A wood block of 10 mm × 5 mm × 20 mm (in radial, tangential and longitudinal directions) was cut from near the bark of a seven-year-old *A. mangium* tree. The tree was randomly selected from the trial area of a private forest plantation, Musi Hutan Persada (MHP) Company, in South

<footnote n="1">¹Faculty of Agriculture, University of Bengkulu, Kota Bengkulu 38371.A, Indonesia</footnote>

<footnote n="2">²Research Institute for Sustainable Humanosphere, Kyoto University, Uji, Kyoto 611-0011, Japan</footnote>

<footnote>ridwanyahya@unib.ac.id</footnote>
Sumatra, Indonesia. The sample was prepared following the method described in Yahya et al (2020) and given in brief below.

The wood block was first softened by autoclaving with alcohol and glycerol (1:1 ratio), serially sectioned into 200, 25 µm-thick cross-sections that were then sequentially mounted on glass slides. Photographs were taken of the sections viewed through a confocal laser scanning microscope. The software Reconstruct (Fiala 2005) was applied to align, the serial section images and ImageJ software (National Institute of Health, USA) was used to examine the aligned images in 3D.

In this study, the length and radial diameters of 178 fibers adjacent to small vessels (lumen diameter 85–109 µm) were measured. Fiber length was obtained by multiplying section thickness (25 µm) with number of cross sections in which that fiber appeared. Slenderness ratio was calculated by dividing fiber length with fiber diameter.

Mann-Whitney and t-tests were used to compare length and slenderness ratio between fiber based on their distance from small vessels (recorded in the present study) and big vessels (reported in Yahya et al 2011).

## Results and discussion

### Variation in fiber length

Variation in the fiber length occurred as the distance from the vessel changed. Fig. 1 shows that in the radial direction, average fiber length increased from 700 µm at the 1st fiber from the vessel to 1061 µm for the 3rd fiber from the small vessel and then was relatively constant up to the 13th fiber from the vessel. For fibers adjacent to large vessels, average fiber length increased from 610 µm at the 1st fiber from the vessel to 920 µm for the 6th fiber from the vessel and then was relatively constant (1075 µm) up to the 10th fiber from the vessel (Yahya et al 2011).

<figure><img src="image_185.png" /><figcaption>Fig. 1: Mean fiber length (± standard deviation) in relation to distance from small vessels of *Acacia mangium*</figcaption></figure>

Fiber length of *A. mangium* near the pith was 1040 µm up to 1080 µm (Nurgoho et al 2012). We assume that most of the fibers measured in the study were distant from vessels. Fiber length in the previous study was relatively identical to the length of the fiber distant from the vessel in the present study.

We assume that the same fusiform initial or xylem mother cells in the cambial zone formed about two fibers in radial direction, and we hypothesize that the length of the fibers is affected
by vessel maturation. The processes that occur during differentiation determine fiber dimensions (Ridoutt and Sands 1993, Rao et al 2011). The state of maturation of other nearby xylem elements affects the final dimensions of wood fibers (Honjo et al 2006).

As the results of the previous research (Yahya et al 2011), vessel-adjacent fibers decreased in length in the present study. There are differences between fibers adjacent to vessels classified as small vessels (85–109 µm) in the present study, and fibers adjacent to vessels classified as large vessels (171–212 µm) in the previous study. Fibers close to large vessels are shortened to the fifth fiber of the vessel (Yahya et al. 2011), while those close to small vessels were only up to the second fiber.

The Mann-Whitney and t-test results in Tab. 1 show that the average length of fibers adjacent to small vessels (859 µm) was significantly greater than the length of fibers adjacent to large vessels (642 µm). But there was no statistically significant difference in fiber length between those far from large vessels (1075 µm) and small vessels (1191 µm).

### Quality of fibers based on their distance from small and large vessels

Fibers adjacent to both small vessels and large vessels were significantly shorter than fibers far from those vessels (Tab. 1). No difference in length was found for fibers that were far from both small and large vessels indicating that the pressure exerted on fibers by the vessels (both small and large), only affected adjacent fibers.

<table><caption>Tab. 1: Mean fiber length and slenderness ratio in relation to radial distance from small and large vessels of *Acacia mangium*</caption><thead><tr><th></th><th>Distance from vessel</th><th>Fiber length (µm)</th><th>Slenderness ratio</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">1.</td><td>5 fibers to large vessel<sup>1)</sup></td><td>642**</td><td>33*</td></tr><tr><td>6-10 fibers from large vessel<sup>1)</sup></td><td>1075</td><td>54.8</td></tr><tr><td rowspan="2">2.</td><td>2 fibers to small vessel</td><td>859**</td><td>34**</td></tr><tr><td>3-13 fibers from small vessel</td><td>1191</td><td>60</td></tr><tr><td rowspan="2">3.</td><td>5 fibers to large vessel<sup>1)</sup></td><td>642**</td><td>33<sup>ns</sup></td></tr><tr><td>2 fibers to small vessel</td><td>859</td><td>34</td></tr><tr><td rowspan="2">4.</td><td>6-10 fibers from large vessel<sup>1)</sup></td><td>1075<sup>ns</sup></td><td>54.8<sup>ns</sup></td></tr><tr><td>3-13 fibers from small vessel</td><td>1191</td><td>60</td></tr></tbody></table>

These results indicate that pressure from a large vessel resulted in the shortening of five fibers, which were shorter on average than the two fibers compressed by a small vessel. The average length of the first two fibers near a small vessel was 859 µm, 28% shorter than that of the more distant fibers (1191 µm). For fibers adjacent to large vessels, which have a mean length of 642 µm, 40% shorter than that of the more distant fibers (1075 µm) (Tab. 1), indicating that the reduction in length of fibers adjacent to small vessels was smaller than the reduction in length of fibers adjacent to large vessels. Therefore, the number of shortened fibers was correlated with vessel size and the length of those shortened fibers was negatively correlated with vessel size. Wood that contains longer fibers will produce stronger paper, because fiber length is positively correlated with burst strength and tensile strength (Pirralho et al 2014), tear strength (Kiaei et al 2014) and folding endurance (Ona et al 2001).

Variation in the slenderness ratio occurred as the distance from the vessel changed. Fig. 2 shows that in the radial direction, average slenderness ratio increased from 25 at the 1st fiber from the

<footnote>** = significantly different at the 0.01 level; * = at the 0.05 level; ns = non significant</footnote>

<footnote n="1">1) Yahya et al (2011)</footnote>
vessel to 52 in the 3rd fiber from the small vessel and then was relatively constant up to the 13th fiber from the vessel.

<figure><img src="image_186.png" /><figcaption>Fig. 2: Mean slenderness ratio in relation to distance from small vessels of *A. mangium*</figcaption></figure>

Slenderness ratio of fibers distant from vessels in the present study was relatively the same as in the previous study. The average slenderness ratio of *A. mangium* was 54 (Jusoh et al 2014) and 51.29 (Yahya et al 2010).

The slenderness ratio of the two fibers adjacent to the small vessel was smaller than that for distant fibers, which was likewise for the five fibers adjacent to the large vessel was smaller than that for distant fibers (Tab. 1). There was no significant difference between fibers that were far from large and small vessels. Fibers adjacent to large and small vessels did not show significant differences in slenderness ratio values (Tab. 1).

Fiber length and slenderness ratio are directly proportional to the strength of the fiber (Shakhes et al 2011). Slenderness ratio determines the bonding ability of individual fibers (Omotoso and Owolabi 2015). Fibers with high slenderness ratio will greatly help fibers to collapse and inter-fiber bonding during the formation of paper. The stronger the inter-fiber bond between fibers, the higher the tensile strength, bursting strength and folding endurance of the paper produced.

The results of this research are consistent with those of our previous study that reported dimension and derivative values such as diameter, wall thickness, the Runkel Ratio, coefficient of rigidity, the Muhlstep ratio and flexibility coefficient values of fibers adjacent to small vessels were better as raw material for paper than fibers adjacent to large vessels (Yahya et al 2020). Wood that has a small diameter vessel is preferable for paper production (Takeuchi et al 2016). We thus recommend breeding *A. mangium* for smaller vessel size to produce good quality fiber as a raw material for the paper industry.

## Conclusions

Small vessels only cause two adjacent fibers to be shorter compared to fibers that are distant from the vessel. The two fibers adjacent to the small vessel are significantly longer than the five fibers adjacent to the large vessel. No statistical difference was found between the lengths of the fibers that were distant from large vessels and small vessels.

There are five fibers adjacent to a large vessel that have a smaller slenderness ratio value than those distant from the vessel, but only two fibers have a smaller slenderness ratio value if they are close to a small vessel. No statistical difference was found between the slenderness ratio value of the fiber both adjacent to large and small vessels, and those far from large and small vessels.
**Acknowledgements**

This study was funded by the Ministry of Research, Technology and Higher Education, Indonesia.

**References**

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# A dynamic model for the cyclic behaviour of wood assemblies

GOMEZ Dalmer<fnref n="1" />, CUMUNEL Gwendal<fnref n="1" />, BORNERT Michel<fnref n="1" />, PEYRET Nicolas<fnref n="2" />, CATTEROU Thomas<fnref n="3" />

**Key words:** wood assembly, hysteresis, dynamic model

## Context

The whole vibration behaviour of a wooden building is partly governed by the assemblies. Non-linearity is a characteristic of rod-type connectors, this behaviour is thus transposed to the building. Among the rod-type assemblies, the dowel-type assembly allows connections with smooth rods with a metal plate fitting inserted into the wood. Energy dissipation is possible thanks to the plasticization of dowels and the wood in contact with the dowel.

The cyclic behavior of this type of assembly shows complex phenomena of degradation. The aim of this study is to propose a model for the dynamical behavior (cyclic behavior) of this type of assembly.

## Experimental results

The experimental results here presented (Sousseau 2022) are related on a control displacement test in accordance with the EN 12512 (2002) protocol (Fig. 1 right) on a three-dowel assembly.

<figure><img src="image_187.png" /><figcaption>Fig. 1 : Sample dimensions (left) and loading protocol (right).</figcaption></figure>

The result thus obtained, correspond to a cyclic curve going from a zero load to the failure limit (Fig. 2). From this curve, different parameters can be studied (ductility, energy dissipation, stiffness degradation, pinching, etc). This study is focused on modelling the phenomena in a differential formulation of the force displacement curve.

The 3D representation (Fig. 3) shows the evolution of force and displacement with the time. Because the test is made with a displacement control, the measured displacement does not correspond to the driving displacement and two different tests have always different level of deformation and loading responses.

<footnote n="1">¹Navier, Ecole des Ponts, Université Gustave Eiffel, CNRS, F-77455 Marne-la-Vallée, France</footnote>

<footnote n="2">²Laboratoire Quartz, ISAE-Supmeca, 3 rue Fernand Hainaut, Saint-Ouen, 93400, France</footnote>

<footnote n="3">³FCBA, Institut technologique du bois, Allée du Boutaut, Bordeaux, 33000, France

dalmer.gomez@enpc.fr</footnote>
<figure><img src="image_188.png" /><figcaption>Fig. 2 : Force-displacement response</figcaption></figure>

<figure><img src="image_189.png" /><figcaption>Fig. 3 : 3D representation</figcaption></figure>

## Dynamic model

From the tests (Fig. 2), a non-linear response is observed, with residual energy dissipation. Since non linearities are present, differential formulation is needed. One of this type of model is the one proposed by Dahl (1968). This model is generally used for friction phenomena.

One of its current formulations has three parameters (Fc, α, σ in equation 1) (Fig. 4). The parameter α is for higher variations of the stiffness with the force (Fig. 5). This parameter is set as one (linear variation of the stiffness with the force).

$$ \frac{df}{dx} = \sigma\left(1 - \frac{F \operatorname{sgn}(\dot{x})}{Fc}\right)^{\alpha} \qquad (1) $$

<figure><img src="image_190.png" /><figcaption>Fig. 4 : Dahl model parameters</figcaption></figure>

<figure><img src="image_191.png" /><figcaption>Fig. 5 : Dahl stiffness with the applied force</figcaption></figure>

The equation (1) can be expressed as a differential according to the time by multiplying that formula by the speed (ẋ). Similarly, the cyclic response of the assembly (Fig. 2) can be approximated by this kind of model, the stiffness shows a hardening phenomenon on loading and softening in the unloading (Fig. 5). The evolution of the stiffness with the force is nonlinear but can be separated in a loading and unloading path (Fig. 6).

Two nonlinear functions instead of four can be thus defined, since the cyclic behavior of the assembly can be considered symmetric in compression and tension.

$$ \frac{df}{dx} = \sigma + \sigma \frac{F(\operatorname{sgn}(x) + \operatorname{sgn}(x^*))}{2Fc1} + \sigma \frac{F(\operatorname{sgn}(x) - \operatorname{sgn}(x^*))}{2Fc2} \qquad (2) $$

The equation (2) takes into account two different stiffness to define the relation of the stiffness with the force, it is called the Dal model hereafter. Applying this model to the complete cyclic curve, leads to an underestimation of the assembly response and overestimation of the energy
dissipation (Fig. 7). This model can be appropriate for the ‘elastic’ zone and for a consolidated
foundation of the assembly after ‘n’ cycles (Fig. 8).

<figure><img src="image_192.png" /><figcaption>Fig. 6 : Stiffness with the force for a test</figcaption></figure>

<figure><img src="image_193.png" /><figcaption>Fig. 7 : Optimisation of the complete curve</figcaption></figure>

<figure><img src="image_194.png" /><figcaption>Fig. 8 : Domain to optimize the parameters of the dynamic model</figcaption></figure>

In this domain, the model here proposed is optimised. To add a comparison, the BWBN model (Bouc 1967) is optimized for the same domain. This complex model with some modifications (Xu et al 2009) is defined by the following equations:

$$
m\ddot{x} + c\dot{x} + \alpha kx(t) + (1 - \alpha)kz(t) = F(t) \quad (3)
$$

$$
\frac{df}{dx} = h(z) \left\{ \frac{1 - v(\beta \operatorname{sgn}(\dot{x})) |z|^{n-1} z + \lambda z^n}{\eta} \right\} \quad (4)
$$

$$
h(z) = 1 - \zeta_1 e^{\frac{-(z \operatorname{sgn}(\dot{x}) - qz_u)^2}{\zeta_2^2}} \quad (5)
$$

where, k, α, ζ₁, ζ₂, q, β, η, z_u, v, n ; are parameters of the model. This model has more than 9
parameters compared to the Dal model (three). However, this model includes phenomena like
pinching and stiffness degradation.

**Results**

Fig. 9 shows the force displacement response of the optimization for the two models. The general shape is obtained for both.

Fig. 10 shows the relation of the energy dissipation (surface inside the cycles) in function of time, this parameter is important in describing the hysterical dissipation of the model in order to describe the dissipation on the assembly for a given cyclic or dynamic loading.
<figure><img src="image_195.png" /><figcaption>Fig. 9 : Force-displacement comparison</figcaption></figure>

<figure><img src="image_196.png" /><figcaption>Fig. 10 : Energy dissipation comparison</figcaption></figure>

## Conclusion

The cyclic behaviour of a dowel assembly shows a high non-linear response. Phenomena as stiffness and strength degradation appear. Pinching and energy dissipation are strongly present. To model this behaviour for a dynamic use, a differential model based on the Dahl model is proposed, this model is appropriate only for the ‘elastic’ domain of the assembly. A comparison of the model to the BWBN model shows good approximation in terms of force displacement response and in terms of energy dissipation. For further work, other parameters can be included to take into account other phenomena, despite an increased complexity.

## Acknowledgements

This work was carried out in the Navier laboratory at the Ecole des Ponts Paristech as part of the DynaTimberEyes project (AAPG 2021) funded by the National Research Agency (ANR).

## References

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- Dahl PR (1968) A solid friction model. The Aerospace Corporation, 18, 1-24.

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- Sousseau Y (2022) Lois de similitude et modélisation du comportement mécanique des bâtiments bois multi-niveaux: apports, limites et prise en compte de l'incertain. PhD. Université de Bordeaux.

- Xu J, Dolan JD (2009) Development of nailed wood joint element in ABAQUS. Journal of Structural Engineering 135.8: 968-976.
# Développement et caractérisation de polyuréthanes isolants biosourcés pour le bâtiment durable

NGUMBE Bulingi-Bu, NGUYEN Dang Mao, EL GANAOUI Mohammed

Université de Lorraine, INRAE, LERMAB, 186 rue de Lorraine, 54400 Cosnes-et-Romain, France

dang.nguyen@univ-lorraine.fr

**Mots clefs** ; Polyuréthane biosourcés ; microstructure ; hygrothermique ; bio-polyol ; isolant biosourcé

## Contexte et objectifs

Le polyuréthane (PU) conventionnel a plusieurs applications, il est utilisé comme matériau isolation, de literie, etc. Cependant, les monomères qui sont utilisés pour leurs fabrications sont des produits dérivés des ressources fossiles. Dans l'optique d'obtenir un matériau respectant les normes environnementales et de promouvoir les produits issus de la biomasse lignocellulosique nous avons développées des mousses de polyuréthane dérivées du polyol de bambou pour être utilisées comme matériaux poreux isolants. La cellulose nanocristalline (CNC) et le SiO₂ ont été utilisés pour améliorer les propriétés optimales du PU. Le but de cette étude a été de caractériser les propriétés microstructurales, notamment la porosité, la taille et la disposition des pores, la distribution de phase en 3D, d'analyser par nano-tomographie en combinant avec technique de traitement d'images de ces matériaux avec des méthodes préalablement optimisées (Bui et al 2024, Nguyen et al 2022). Les propriétés hygrothermiques, notamment la conductivité thermique, la perméabilité à la vapeur d'eau et l'isotherme de sorption de ces matériaux, ont également été évaluées dans cette étude avec des paramètres optimisés (Nguyen et al 2020). La conductivité thermique a été évaluée en utilisant la méthode de la plaque chaude gardée (GHP). La perméabilité à la vapeur d'eau a été déterminée par la méthode « coupelle » détailler dans la norme ISO 12572. La valeur de la capacité tampon hydrique a été évaluée sous le protocole Nordtest, évalue la capacité du matériau à faire migrer l'humidité environnante.

En conséquence, le Tab. 1 montre la composition en gramme des différents échantillons avec méthylène diphényle isocyanate (MDI), bio-polyol, SiO₂ ou CNC (Pham et al 2024, Nguyen-Ha et al 2023). Ces matériaux présentent une propriété hyper-poreuse avec une porosité allant jusqu'à 98.7 % ce qui est représenté dans le Tab. 2, avec une distribution uniforme des pores, ce qui permet d'expliquer leurs propriétés d'isolation thermique performante par rapport à la mousse PU conventionnelle. De plus, l'influence de la température et de l'humidité sur les propriétés hygrothermiques a également été étudiée pour évaluer leur applicabilité dans différents environnements.

<table><caption>Tab. 1 : Composition des échantillons</caption><thead><tr><td>Echantillons</td><td>Polyol</td><td>B-polyol</td><td>MDI</td><td>SiO<sub>2</sub></td><td>CNC</td></tr></thead><tbody><tr><td>A1</td><td>0</td><td>100</td><td>250</td><td>0</td><td>0</td></tr><tr><td>A2</td><td>0</td><td>100</td><td>250</td><td>0</td><td>5</td></tr><tr><td>M1</td><td>30</td><td>70</td><td>250</td><td>0</td><td>0</td></tr><tr><td>M2</td><td>30</td><td>70</td><td>250</td><td>5</td><td>0</td></tr></tbody></table>
<table><caption>Tabl. 2 : La conductivité thermique à différents paliers d'humidité et la porosité des échantillons</caption><thead><tr><th rowspan="2">Code</th><th rowspan="2">Porosité (%)</th><th colspan="3">Conductivité thermique (W.m<sup>-1</sup>K<sup>-1</sup>)</th></tr><tr><th>HR (33 %)</th><th>HR (50 %)</th><th>HR (75 %)</th></tr></thead><tbody><tr><td>A1</td><td>98,71</td><td>0,032</td><td>0,032</td><td>0,033</td></tr><tr><td>A2</td><td>96,23</td><td>0,033</td><td>0,033</td><td>0,034</td></tr><tr><td>M1</td><td>96,85</td><td>0,035</td><td>0,036</td><td>0,036</td></tr><tr><td>M2</td><td>97,29</td><td>0,034</td><td>0,035</td><td>0,036</td></tr></tbody></table>

Le Tab. 3 donne les valeurs de la perméabilité à la vapeur d'eau, ces valeurs sont comprises entre $2,09 \cdot 10^{-11}$ et $3,72 \cdot 10^{-11}$ Kg(m.s.Pa). Pour ce qui est de l'isotherme de sorption les résultats sont en cours d'élaboration et seront présenté ultérieurement.

En somme, cette étude a permis d'évaluer la structure et les propriétés hygrothermique des mousses polyuréthanes dérivés du polyol de bambou et renforce avec le $SiO_2$ et de la cellulose nanocristalline. Ces matériaux ont été fabriqué avec succès, sont respectueux de l'environnement et présente un bon comportement hygrothermique.

<table><caption>Tab. 3 : Valeur de la perméabilité à la vapeur d'eau et de la résistance à la vapeur d'eau</caption><thead><tr><th>Code</th><th>Perméabilité à la vapeur d'eau (δ)</th><th>Résistance à la vapeur d'eau (μ)</th></tr></thead><tbody><tr><td>A1</td><td>3,37·10<sup>-11</sup></td><td>6,164</td></tr><tr><td>A2</td><td>3,72·10<sup>-11</sup></td><td>5,605</td></tr><tr><td>M1</td><td>2,13·10<sup>-11</sup></td><td>9,895</td></tr><tr><td>M2</td><td>2,09·10<sup>-11</sup></td><td>9,585</td></tr></tbody></table>

## Références

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# Valorisation de briquettes de bois obtenues à partir de déchets de bois de plusieurs essences du Gabon : analyse de cycle de vie et bilan énergétique.

ITOMBA BAYIKA Joël Eméric<fnref n="1" />, EKOMY ANGO Serge<fnref n="2" />, MANESCAU Brady<fnref n="3" />,
MOUTOU PITTI Rostand<fnref n="4" />

**Mots clefs** : valorisation ; bois tropicaux ; briquettes ; connexes ; ACV ; bilan énergétique

## Contexte et objectif

Pour préserver la forêt gabonaise, le gouvernement interdit l'exportation des grumes et met en place une politique de transformation du bois à plus de 75 % sur le territoire national (Karsenty et al 2010). Cette politique a permis la multiplication les unités de production (Watremez et al 2023). L'industrialisation de ce secteur, consomme en majorité des énergies fossiles, responsables du réchauffement climat. Ainsi, pour atteindre l'objectif zéro émission nette de CO₂ en 2050, il est essentiel de produire et de développer des ressources énergétiques (Monir et al 2022). Alors, il convient d'établir une chaîne de production à faible émission de carbone sur l'environnement. L'une des solutions prometteuses est la production de biocarburants à partir de déchets.

Benjamin (1997) a souligné qu'une manière de réduire l'empreinte carbone d'un site de production bois, consiste à valoriser les connexes. Ils peuvent diminuer les coûts de production et apporter aux ménages locaux un combustible propre. En valorisant ces déchets, il est possible de fabriquer des briquettes de bois. Le but de cette étude est d'apporter des solutions d'optimisation énergétique d'une usine de transformation du bois, en effectuant l'analyse de cycle de vie (ACV) d'un site et en caractérisant thermiquement de certaines essences de bois les plus usinés, au Gabon.

## Matériel et méthode

L'ACV a été réalisée sur le site industriel GBNS-Gabon, selon les normes ISO 14040 (2006) et 14044 (2006). Cependant, ce travail n'a pas pour vocation de remplir strictement tous les critères ISO, pour absence de certaines données de terrain. Le logiciel Simapro 9.6.0.1, Ecoinvent v3 et ReCipe 2016 End-point ont été utilisés. Le but est de montrer la pertinence de la valorisation des briquettes de bois. L'unité fonctionnelle (UF) est 1 m<fnref n="3" /> de bois produit. Les chaines de production sciage et contreplaqué sont les limites du système. Pour déterminer les propriétés de transport thermique des essences de bois, l'analyseur Hot Disk 2200 a été utilisé (Log et Gustafsson 1995, Gustavsson et al 2000, Adl-Zarrabi et al 2006, Hot-Disk 2024,). Les essences de bois qui ont été caractérisés sont : l'Okoumé, le Bilinga, le Movingui, l'Ozigo et le Niové issus de la forêt de la Ngounié, centre-sud du Gabon.

## Résultats et discussions

*Etude environnemental d'un site de production de bois*

<footnote n="1">¹ Université des Sciences et Techniques de Masuku, EPM, Franceville, Gabon</footnote>

<footnote n="2">²Institution de Recherches Technologiques, CENAREST, Libreville, Gabon</footnote>

<footnote n="3">³INSA Centre Val Loire, Univ. Orléans, PRISME EA 4229, Bourges, France</footnote>

<footnote n="4">⁴ Université Clermont-Auvergne, CNRS, SIGMA, Clermont, France
[bayikajoel@gmail.com](mailto:bayikajoel@gmail.com)</footnote>
Les résultats de l'inventaire montrent que l'électricité est l'unique flux d'énergie entrant utilisé pour l'automatisation des machines de l'unité de production de contreplaqué et de sciage. L'unité de contreplaqué consomme par jour en moyenne 136,5 kWh/UF. L'unité de sciage par contre consomme en moyenne 56,8 kWh/UF. L'énergie thermique utilisée pour le séchage du bois et au niveau des presses provient de la valorisation d'une certaine quantité de connexes de bois du complexe. Cependant, une certaine quantité de connexes de bois en excès est vendue aux petits commerçants locaux et l'autre incinérée à ciel ouvert sur le site.

Le Tab. 1 présente les résultats des dommages, sur la santé humaine, les écosystèmes et les ressources de l'unité de production de contreplaqué. Les dommages sur la santé humaine sont de 6,0E-04 DALY (Disability Adjusted Life Years ou AVCI Année de Vie Corrigée du facteur d'Invalidité). L'utilisation de la matière première (placage déroulé), la colle mélamine urée-formol (MUF), l'électricité, sont majoritairement responsables des dommages sur la santé humaine et le traitement de connexes de bois en excès par incinération présentait une contribution aux dommages sur la santé humaine à hauteur de 6,86 % pour 20 kg de déchets incinéré par jour (Tab. 2). La valeur des dommages sur les écosystèmes est de 1,11E-5 Species.yr (mesure du nombre de plantes vasculaires et d'organismes inférieurs, sur la terre et dans l'eau, qui devraient disparaître en raison des activités évaluées). L'utilisation de la matière première lignocellulosique est entièrement participative aux dommages sur les écosystèmes à hauteur de 89,71 % (Tab. 2). En effet, l'activité forestière participe à la disparition de certaines espèces et déséquilibre le milieu de vie d'autre pour leur évolution. Le traitement de connexes de bois en excès ne représentait que 0,34 % des dommages sur les écosystèmes (Tab. 2). En effet, la biomasse incinérée est une ressource renouvelable et le carbone émit participe à la croissance des nouveaux arbres, si et seulement si les forêts sont gérées de façon soutenable. La valeur des dommages sur les ressources vaut 13,66 USD2013 (U.S dollar reference year in 2013 ou ARDA Année de Reference du Dollar Américain en 2013). L'utilisation de l'électricité et de la MUF participe majoritairement à la disparition des ressources (Tab. 2). Ainsi, le traitement de connexes de bois par incinération au sein de l'unité de production de contreplaqué représente un point critique à optimiser pour ces dommages sur la santé humaine. La consommation accrue de l'énergie électrique est à optimiser pour son impact sur toutes les catégories dommages. L'utilisation de la MUF dans le processus de production de contreplaqué participe aux impacts sur la santé humaine, l'équilibre des écosystèmes et l'épuisement des ressources. L'optimisation de ce flux de matière entrant, commencé par la mise au point des projets de recherche sur des résines biosourcées issue par exemple du bois, car la préférence de la MUF réside sur sa résistance à l'humidité. Cette caractéristique permet de produire du contreplaqué d'usage extérieur.

<table><caption>Tab. 1 : Impact de l'unité de production de contreplaqué sur les catégories dommages</caption><thead><tr><td>Santé humaine</td><td>Ecosystèmes</td><td>Ressources</td></tr></thead><tbody><tr><td>6,0E-04 DALY</td><td>1,11E-5 Species.yr</td><td>13,66 USD2013</td></tr></tbody></table>

Le Tab. 3 présente les résultats des dommages, sur la santé humaine, les écosystèmes et les ressources liés à la production de sciages. Les dommages sur la santé humaine sont de 2,8E-4 DALY. Les flux de matière (grumes) et d'énergie (électricité) participaient majoritairement aux dommages sur la santé humaine (Tab. 4). Le traitement de connexes de bois en excès par incinération contribuait aux dommages sur la santé humaine à hauteur de 21,86 % pour 30 kg de connexes de bois en excès incinérés par jour. La valeur des dommages sur les écosystèmes est de 9,90E-06 species.yr. L'utilisation des grumes est entièrement participative aux dommages sur les écosystèmes à hauteur de 97,43 % comme pour l'unité de production de
contreplaqué. En effet, l'activité forestière participe à la disparition de certaines espèces et déséquilibre le milieu de vie d'autre pour leur évolution. La valeur des dommages sur les ressources vaut 6,51 USD2013. Le flux de matière entrant (grumes), le flux d'énergie entrant (électricité) contribuaient majoritairement aux dommages sur les ressources. En effet, le faible rendement matière de la scierie (40-45%) augmente la pression sur les forêts, d'où les dommages liés à la consommation des grumes. Les dommages liés à l'utilisation de l'électricité proviennent de la consommation des carburants fossiles pour produire cette énergie, devant la forte demande mondiale. Par contre, le traitement de connexes de bois en excès par incinération participe à hauteur de 1,18 % (Tab. 4). Ainsi, le traitement par incinération des connexes de bois au sein de l'unité de production de sciages représente un point critique à optimiser pour ces dommages sur la santé humaine comme pour l'unité de production de contreplaqué. La consommation accrue de l'énergie électrique, est aussi à optimiser pour son impact sur toutes les catégories dommages.

<table><caption>Tab. 2 : Différents flux participants aux dommages sur la santé humaine, les écosystèmes et les ressources pour l'unité de production de contreplaqué</caption><thead><tr><th>Catégories dommages</th><th>Santé humaine</th><th>Ecosystèmes</th><th>Ressources</th></tr></thead><tbody><tr><th scope="row">Flux entrants (%)</th><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th scope="row">Contreplaqué</th><td>3,83</td><td>1,26</td><td>0</td></tr><tr><th scope="row">Placages déroulés</th><td>14,16</td><td>89,71</td><td>26,19</td></tr><tr><th scope="row">MUF</th><td>24,20</td><td>2,48</td><td>36,55</td></tr><tr><th scope="row">Electricité</th><td>45,92</td><td>4,02</td><td>34,46</td></tr><tr><th scope="row">Chaleur issue de la chaudière à connexes de bois</th><td>4,76</td><td>2,17</td><td>2,26</td></tr><tr><th scope="row">Traitement des connexes de bois en excès</th><td>6,86</td><td>0,34</td><td>0,38</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tab. 3 : Impact de l'usine de production de sciages sur les catégories dommages (End-points)</caption><thead><tr><th>Santé humaine</th><th>Ecosystèmes</th><th>Ressources</th></tr></thead><tbody><tr><td>2,8E-4 DALY</td><td>9,90E-06 species.yr</td><td>6,51 USD2013</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tab. 4 : Différents flux entrants participant aux dommages sur la santé humaine, les écosystèmes et les ressources pour l'unité de production de sciages</caption><thead><tr><th>Catégories dommages</th><th>Santé humaine</th><th>Ecosystèmes</th><th>Ressources</th></tr></thead><tbody><tr><th scope="row">Flux entrants (%)</th><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th scope="row">Sciages</th><td>0</td><td>0</td><td>0</td></tr><tr><th scope="row">Grumes</th><td>36,45</td><td>97,43</td><td>67,67</td></tr><tr><th scope="row">Electricité</th><td>40,60</td><td>1,87</td><td>29,98</td></tr><tr><th scope="row">Chaleur issue de la chaudière à connexes de bois</th><td>0,90</td><td>0,12</td><td>0,26</td></tr><tr><th scope="row">Traitement des connexes de bois en excès</th><td>21,86</td><td>0,57</td><td>1,18</td></tr></tbody></table>

L'électricité et la matière première lignocellulosique sont les consommés d'entrée à optimiser ainsi que le traitement de déchets en excès pour répondre efficacement aux objectifs de l'étude.
L'utilisation de l'électricité a un fort impact, car le complexe est entièrement automatisé. Murphy et al (2015) indiquent que la majorité des émissions responsables des impacts environnementaux liées à la transformation du bois dans la scierie proviennent de la consommation d'électricité et l'intégration d'une usine de cogénération réduirait les émissions de gaz à effet de serre (GES) liées à la production du bois en éliminant l'utilisation de l'électricité du réseau national. La valorisation des déchets en excès pour produire des biocarburants comme les briquettes de bois est une solution viable d'optimisation énergétique. Elle contribue à l'atténuation de la déforestation, des émissions des GES et à l'amélioration du rendement matière des usines au niveau national et sous-régionale. Cette valorisation améliora les dommages liés à l'utilisation de la matière lignocellulosique (diminuer la pression sur les forêts).

## Propriétés de transport thermique des essences bois sélectionnées

Les résultats de la caractérisation thermique des essences de bois sélectionnées montrent que la température, l'humidité relative et la densité ont un impact important sur les propriétés de transport thermiques des essences de bois sélectionnées. Le Movingui a une conductivité thermique relativement élevée (0,3050 W/mk), ce qui indique ses capacités de transfert de chaleur efficaces. Cela pourrait être avantageux dans les procédés de production de biocarburants tels que la pyrolyse et la liquéfaction hydrothermale, qui nécessitent un chauffage rapide et uniforme (Cao et al 2017, Rao et al 2022). Le Niové a présenté la diffusivité thermique la plus élevée (0,9317 mm²/s) parmi les cinq essences de bois testées, suggérant une propagation rapide de la chaleur. Bien que sa conductivité thermique ne soit pas la plus élevée, sa capacité à distribuer rapidement la chaleur pourrait être utile dans les processus de production de biocarburants qui impliquent des réactions sensibles à la chaleur, comme la liquéfaction hydrothermale et la digestion anaérobie (Cao et al 2017 ; Gerber Van Doren et al 2017). L'Ozigo présentait une capacité thermique spécifique élevée (1656 J/kg/k), indiquant de bonnes capacités de stockage de chaleur. Ceci est avantageux dans les processus de production de biocarburants où le maintien de températures stables est important, car la capacité de stockage de chaleur plus élevée d'Ozigo par unité de volume peut supporter des instabilités de température tampon.

## Conclusion et perspectives

Cette étude démontre que la valorisation de déchets en excès d'une chaine de production de bois en biocarburants, présente des avantages environnementaux potentiels par rapport aux carburants d'origine fossiles. Elle permet d'atténuer l'impact lié à l'utilisation de l'électricité, d'améliorer le faible rendement matière, de réduire les émissions de GES et la déforestation.

Les résultats remarquables sur les caractéristiques thermiques des essences de bois testés renforcent la nécessité de valoriser les connexes du secteur bois dans le contexte spécifique de production de biocarburants liquide, solide et gazeux pour une transition énergétique durable.

Les perspectives de cette recherche sont de réaliser l'analyse thermogravimétrique (ATG) des essences bois étudiées, ensuite élaborer et caractériser les biquettes et mettre en évidence le potentiel environnemental du combustible avec l'outil ACV.

## Remerciements

Nous remercions particulièrement la société GBNS-Gabon et le laboratoire PRISME de France pour avoir œuvré dans la réalisation de ce travail.
Références

Adl-Zarrabi B, Boström L, Wickström U (2006) Using the TPS method for determining the thermal properties of concrete and wood at elevated temperature Fire and Materials, 30(5), 359–369. 915.

Benjamin W (1997) Biomass development and waste wood co-firing. Energy conversion and management, 38, S545-S549.

Cao L, Zhang C, Chen H, Tsang DCW, Luo G, Zhang S, Chen J (2017) Hydrothermal liquefaction of agricultural and forestry wastes: state-of-the-art review and future prospects. Bioresource Technology, 245, 1184–1193.

Gerber Van Doren L, Posmanik R, Bicalho FA, Tester JW, Sills DL (2017) Prospects for energy recovery during hydrothermal and biological processing of waste biomass. Bioresource Technology, 225, 67–74.

Gustavsson M, Gustavsson J, Gustafsson S, Hälldahl L (2000) Recent developments and applications of the hot disk thermal constants analyser for measuring thermal transport properties of solids. High Temperatures-High Pressures, 32(1), 47–51.

Hot-Disk (2024) TPS Technology - Hot Disk.

ISO 14040 (2006) Management environnemental - Analyse du cycle de vie - Principes et cadre, International Organization for Standardization.

ISO 14044 (2006) Management environnemental - Analyse du cycle de vie - Exigences et lignes directrices, International Organization for Standardization.

Karsenty A, Sembres T, Randrianarison M (2010) Paiements pour services environnementaux et biodiversité dans les pays du Sud : le salut par la « déforestation évitée ». Revue Tiers Monde (2), 57-74.

Log T, Gustafsson SE (1995) Transient Plane Source (TPS) Technique for Measuring Thermal Transport. Properties of Building Materials. Fire and Materials, 19(August 1994), 43–49.

Monir MU, Abd Aziz A, Yousuf A (2022) Integrated technique to produce sustainable bioethanol from lignocellulosic biomass. Materials Letters: X, 13, 100127.

Murphy F, Devlin G, McDonnell K (2015) Greenhouse gas and energy based life cycle analysis of products from the Irish wood processing industry. Journal of Cleaner Production, 92, 134–14.

Rao YKSS, Dhanalakshmi CS, Vairavel DK, Surakasi R, Kaliappan S, Patil P, Socrates S, Lalvani JIJ (2022) Investigation on Forestry Wood Wastes: Pyrolysis and Thermal Characteristics of Ficus religiosa for Energy Recovery System. Advances in Materials Science and Engineering, 2022, 1–9.

Gerber Van Doren L, Posmanik R, Bicalho FA, Tester JW, Sills D L (2017) Prospects for energy recovery during hydrothermal and biological processing of waste biomass. Bioresource Technology, 225, 67–74.

Watremez E, Mouissi M, Herbaut C, Ndjila J, Bunduku C (2023) Impact du secteur bois sur l'économie du Gabon entre 2018 et 2023. EY & Mays Mouissi Consulting, Juin 2023, 164 pages. https://www.mays-mouissi.com/wp-content/uploads/2023/08/EY-MMC-2023-06-20_Etude-dimpact-du-secteur-bois-sur-leconomie-du-Gabon-Vfinale.pdf
# Formulation et caractérisation de résines phénoliques biosourcées et fonctionnalisées en vue de la production de revêtement et de matériaux poreux

SENHAJI Youness, CHARRIER - EL BOUHTOURY Fatima

IPREM - Université de Pau et des Pays de l'Adour, E25 UPPA, CNRS, IPREM, Mont de Marsan, France
youness.senhaji@univ-pau.fr

**Mots clefs** : pin maritime, lignine, subérine, revêtement, fonctionnalisation.

## Contexte et objectifs

En raison de contraintes environnementales strictes, il existe une tendance croissante à promouvoir l'utilisation de résines phénoliques biosourcées au niveau industriel et donc à substituer les matières premières toxiques et non renouvelables que sont le phénol et le formaldéhyde par d'autres composés chimiques, d'origine naturelle, renouvelables et plus respectueux de l'environnement tel que la lignine. Cependant, même si ce résidu de l'industrie papetière représente une alternative de substitution du phénol, sa valorisation est relativement difficile. Cette difficulté est principalement due à sa structure complexe et variable, selon l'origine et le procédé d'extraction, ainsi qu'à la difficulté de surmonter plusieurs inconvénients tels que la forte polydispersité, la faible réactivité et la forte teneur en impuretés des échantillons de lignine obtenus. Ainsi, l'extraction, la purification, la caractérisation de la lignine dans le but d'uniformiser ses propriétés constitue un défi à relever.

Dans ce contexte l'objectif des travaux menés, est l'amélioration et l'optimisation d'une résine phénolique biosourcée, à base de lignine, en vue de l'utiliser en tant que revêtement pour la protection du bois contre l'humidité, l'augmentation de sa résistance au feu et de sa durabilité biologique. Il est donc important d'utiliser une lignine aux caractéristiques maîtrisées et ayant une réactivité intéressante.

Diverses techniques peuvent aider à surmonter les limitations d'utilisation de la lignine. Premièrement, la dépolymérisation peut faciliter sa fragmentation en composés plus réactifs et homogènes. Ainsi, cette technique peut permettre d'utiliser plus facilement ces composés dans le processus de synthèse. Deuxièmement, la fonctionnalisation chimique, en lui incorporant des groupes réactifs additionnels pour améliorer sa réactivité. Enfin, le couplage avec d'autres polymères, par greffage ou mélange, peut enrichir ses propriétés mécaniques et thermiques, ce qui rend cette substance plus appropriée pour l'utilisation dans l'industrie, y compris dans celle des produits de traitement du bois.

Comme point de départ, nous avons choisi de suivre deux démarches, pour améliorer les propriétés de la lignine. La première est la fonctionnalisation de la lignine pour la rendre plus réactive chimiquement. Les composés choisis pour ce faire sont à base de silicium et ils sont également susceptibles d'améliorer sa résistance au feu, puisqu'ils sont connus pour leur résistance au feu. La seconde consiste à réaliser le couplage de la lignine avec d'autres polymères apolaires, tels que la subérine, en visant le fait que la résine finale puisse apporter une résistance à l'humidité au bois qui sera traité.
# Matériel et méthodes

## Fonctionnalisation de la lignine Kraft

Nous avons utilisé de la lignine Kraft, fournie par l'entreprise UPM biochemicals (UPM BiopivaTM), que nous avons fonctionnalisée en nous servant et testant trois types de composés à base de silicium (Fig. 1) :

- 3-aminopropyl (triethoxysilane) (APTES)

- Tetraethyl orthosilicate (TEOS)

- 1-hexamethyldisiloxane (1-HMDS)

<figure><img src="image_197.png" /><figcaption>Fig. 1: Image représentative de lignine fonctionnalisé (silanisée) :
(a) lignine seule ; (b) lignine-APTES ; (c) lignine-TEOS ; (d) lignine-1-HMDS</figcaption></figure>

Ces additifs inorganiques vont permettre d'apporter une résistance au feu à la résine (de Hoyos Martinez et al 2021).

## Extraction de subérine à partir de liège

L'extraction de la subérine a été réalisée selon le protocole de Ferreiraa et al (2013), Fig. 2.

<figure><img src="image_198.png" /><figcaption>Fig. 2: Protocole d'extraction de subérine à partir de liège</figcaption></figure>

N.B : Le liège que nous avons utilisé a été fourni par l'entreprise Agglo Lux (liège de Landes)

## Caractérisation par spectroscopie infrarouge (IR)

Le suivi des modifications a été effectué au moyen de la spectrométrie infrarouge, réalisée à l'aide d'un spectromètre infrarouge Jasco FT/IR-4700. Les mesures ont été effectuées en mode absorbance avec 64 balayages et une résolution de 4 cm⁻¹ de 4000 à 400 cm⁻¹. Cette modification peut être prouvée par l'apparition dans le spectre infrarouge de nouvelles bandes caractéristiques des liaisons entre l'agent modifiant et la lignine. Cette technique a également été utilisée pour aider à caractériser les extraits de subérine.

## Formulation de la résine à base de la lignine fonctionnalisée et la subérine
Différentes formulations de résines ont été élaborées et le Tab. 1 indique la composition de ces dernières.

<table><caption>Tab. 1 : Composition chimique des quatre résines</caption><thead><tr><td>Résine</td><td>Lignine</td><td>Subérine</td><td>APTES</td><td>TEOS</td><td>HMDSO</td></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>+</td><td>+</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>2</td><td>+</td><td>+</td><td>+</td><td></td><td></td></tr><tr><td>3</td><td>+</td><td>+</td><td></td><td>+</td><td></td></tr><tr><td>4</td><td>+</td><td>+</td><td></td><td></td><td>+</td></tr></tbody></table>

## Résultats et discussions

### Résultats d'analyse infrarouge

Les résultats de la Fig. 4 représentent l'analyse IR de la lignine kraft fournie par UPM biochemicals. Sur le graphe A on observe un large pic vers $3300 \text{ cm}^{-1}$, ce pic représente la vibration de groupe hydroxyle (OH), un autre pic à $2900 \text{ cm}^{-1}$ correspond à la vibration de liaison C-H, le pic à $1700 \text{ cm}^{-1}$ correspond au groupement carbonyle (C=O). Les autres graphes représentent l'analyse IR de lignine kraft silanisée par l'APTES, TEOS et HMDSO (graphes B, C et D successivement). D'après ces graphes, on peut voir clairement que l'intensité du pic correspond au groupe hydroxyle est diminué, cette diminution est peut-être expliquée par la réaction de groupe OH de lignine avec le groupe silane, l'intensité du pic qui correspond à la vibration de liaison C-H est augmentée en raison de l'introduction de nouvelle liaison C-H, ces changements d'intensité confirment la réussite de silanisation de la lignine.

<figure><img src="image_199.png" /><figcaption>Fig. 4 : Résultat d'analyse infrarouge.
A- lignin seul, B- lignine + APTES, C- lignine + TEOS, D- lignine + HMDSO</figcaption></figure>
## Caractérisation de la subérine

L'analyse par spectroscopie infrarouge (IR) des acides gras de la subérine permet d'identifier les différentes liaisons chimiques présentes dans la structure moléculaire de ces composés. D'après le graphe (Fig. 3) les pics caractéristiques sont :

- La bande autour de $3300 \text{ cm}^{-1}$ indiquant la présence de groupes hydroxyles, souvent en liaison hydrogène.

- Les deux bandes fortes près de 2918 et 2850 $\text{cm}^{-1}$ sont typiques des élongations C-H des méthylènes ($\text{CH}_2$) dans les chaînes aliphatiques longues.

- Une bande distincte près de $1735 \text{ cm}^{-1}$ est indicative des liaisons ester $C=O$, ce qui est cohérent avec les esters formés dans la structure polymérique de la subérine.

- Une bande autour de $1460 \text{ cm}^{-1}$, est due à la déformation de la liaison C-H dans les groupes méthylène et méthyle.

Ce résultat est conforme à celui obtenu par plusieurs travaux dont celui de Kumar et al. (2022).

<figure><img src="image_200.png" /><figcaption>Fig. 5 : Analyse IR du produit extrait à partie de liège</figcaption></figure>

## Conclusion et perspectives

Ce travail a permis d'obtenir une lignine fonctionnalisée, de réaliser une extraction réussie de la subérine et d'élaborer des résines. Ces dernières ont été appliquées sur le bois en utilisant la technique du deep-coating et les tests de résistances sont en cours et font partie des travaux futurs à mener (Fig. 6).

<figure><img src="image_201.png" /><figcaption>Fig. 6 : Plan du prochain travail</figcaption></figure>
Remerciements

Les auteurs remercient le soutien financier du Conseil départemental des Landes (CD40).

Références

De Hoyos-Martínez PL, Issaoui H, Herrera R, Labidi J, Charrier-El Bouhtoury F (2021) Wood Fireproofing Coatings Based on Biobased Phenolic Resins, ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 9 (4), 1729–1740.

Ferreiraa R, Garciaa H, Andreia F, Carmen F, Armando.S, Luís Pa, Silva P.C(2013) Isolation of suberin from birch outer bark and cork using ionic liquids: A new source of macromonomers, Industrial Crops & Products, 44: 520-527.

Anuj K, Risto K, Veikko M, Erkki V (2022) Suberin Fatty Acid Hydrolysates from Outer Birch Bark for Hydrophobic Coating on Aspen Wood Surface, , polymers, 14 (4): 832.
# Élaboration de nouveaux papiers semi-conducteurs pour l'électronique organique

ABBASSI Hamza<fnref n="1" />, SABER Elhoussaine<fnref n="1" />, VILLANDIER Nicolas<fnref n="1" />, FOURATI Najla<fnref n="2" />, ZERROUKI Chouki<fnref n="2" />, ZERROUKI Rachida<fnref n="1" />

**Mots clefs** : Semi-conducteurs organiques ; Polyimines ; Pâte Kraft ; Chimie verte

## Introduction

Les semi-conducteurs sont les briques élémentaires des composants électroniques présents dans la quasi-totalité des appareils de la vie courante. La pandémie mondiale que nous avons traversée a ralenti leur production et en même temps a accentué la demande de matériels informatiques pour le travail à distance, comme pour le divertissement. Les demandes en semi-conducteurs ont explosé entrainant une pénurie qui a révélé au grand jour la dépendance des pays occidentaux vis-à-vis de l'Asie (Le marché des semi-conducteurs en 2024, s. d.). L'Europe a donc intégré la course technologique pour les semi-conducteurs du futur et souhaite acquérir une certaine autonomie en doublant la capacité des usines de l'Union européenne d'ici à 2030.

Dans cette course, les semi-conducteurs organiques occupent désormais une place non négligeable, et ont montré qu'ils pouvaient être des substituts au silicium.

L'électronique organique offre deux avantages majeurs par rapport à l'électronique à base de silicium : i) elle permet de concevoir des dispositifs sur substrats souples offrant ainsi un large éventail de nouvelles applications exigeant une flexibilité des supports (cellules solaires organiques, capteurs...); ii) elle présente un rapport performance/coût favorable, rendant l'option organique très intéressante, expliquant et incitant les recherches soutenues de nouveaux matériaux à propriétés électriques remarquables (Shaw et Seidler 2001).

L'essor de l'électronique organique soulève néanmoins des problématiques d'ordre écologique, pas seulement pour les polymères semiconducteurs eux-mêmes, mais aussi à cause des matériaux utilisés en tant que support, non recyclables, non biodégradables ou bien issus de sources non renouvelables (plastique ou verre). L'utilisation des éco-matériaux, produits biodégradables ou issus de ressources renouvelables, comme support pour les dispositifs d'électronique organique constitue de ce fait un enjeu majeur, aussi bien sociétal qu'économique (Eder et al 2004).

Les travaux du LABCiS s'inscrivent dans une nouvelle perspective durable orientée d'une part vers la synthèse de nouvelles molécules organiques semi-conductrices, des polyimines, en utilisant des réactions simples respectueuses de l'environnement et en éliminant l'utilisation et la génération de substances dangereuses et/ou nocives pour l'environnement, et d'autre part vers l'utilisation d'éco-matériaux, produits biodégradables issus de ressources renouvelables, comme support pour les dispositifs d'électronique organique.

<footnote n="1">¹ Laboratoire des Agroressources, Biomolécules et Chimie pour l'Innovation en Santé (LABCiS), UR 22722, Université de Limoges, Faculté des Sciences et Techniques, 123 avenue Albert Thomas, 87000 Limoges, France</footnote>

<footnote n="2">² Laboratoire Systèmes et applications des technologies de l'information et de l'énergie (Satie), UMR 8029, CNRS, Cnam, 292 rue Saint-Martin, 7503 Paris, hamza.abbassi@unilim.fr</footnote>
<figure><img src="image_202.png" /><figcaption>Fig. 2 : Greffage du polymère par click chemistry.</figcaption></figure>

De manière à éviter la modification du polymère avant le greffage, ce dernier a aussi été effectué par amidation (Fig. 3). Pour ce faire, la pâte à papier a été préalablement oxydée par un système catalytique (PKox) et le couplage a ensuite été réalisée en présence d'un coupleur peptidique (Kuramae et al 2014) et le matériau après dopage a montré une conductivité de 2,93 x 10⁻⁶ S/cm. La fonctionnalisation de la pâte kraft a été confirmé par spectroscopie infrarouge et par analyse élémentaire.

<figure><img src="image_203.png" /><figcaption>Fig. 3 : Greffage du polymère par amidation.</figcaption></figure>

Conclusion et perspectives

Ces travaux ouvrent de nouvelles perspectives pour une électronique peu coûteuse et écologiquement durable. Pour renforcer l'impact environnemental de nos matériaux, nous travaillons actuellement sur la synthèse de polyimines à partir de monomères biosourcés. Ces recherches constituent une percée dans le domaine des matériaux polymères pour de futures applications dans l'électronique organique flexible.
Références

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# Étude phytochimique, caractérisation GC-MS et évaluation de l'activité antioxydante des extraits de *Letestua durissima*.

ELLA NKOGO Ley-Fleury¹, DUMARÇAY Stéphane¹, EDOU ENGONGA Prosper², GERARDIN Philippe¹

¹University of Lorraine, INRAE, EA 4370 USC 1445 LERMAB, Faculty of Sciences and Technologies, BP 70239, 54506 Vandoeuvre-lès-Nancy Cedex, France

²Normal Superior School, Department of Physical Sciences, LAPLUS Multidisciplinary Science Laboratory, Hight School Avenue, B.P. 17009, Libreville, Gabon
[ellankogoleyf@gmail.com](mailto:ellankogoleyf@gmail.com)

**Mots clefs** : antioxydant ; caractérisation ; polyphénols ; extrait ; *Letestua durissima* ; valorisation.

## Contexte et objectifs

Le Gabon est un pays riche en ressources forestières, avec environ 85 % de son territoire couvert de forêts tropicales. Ces forêts sont principalement composées d'essences de bois durs tropicaux, qui sont très prisées sur les marchés nationaux et internationaux en raison de leur qualité et de leur durabilité. Selon la norme européenne EN 350, qui classe la durabilité naturelle des bois, certaines essences, comme l'Azobé ou l'Okan, présentent une résistance élevée à la décomposition. La valorisation des bois tropicaux est devenue un enjeu majeur pour le Gabon. La valorisation consiste à transformer les produits forestiers bruts en produits finis à forte valeur ajoutée, afin de maximiser les retombées économiques et environnementales pour le pays. Le Gabon a mis en place plusieurs initiatives pour valoriser ses ressources forestières, notamment à travers la promotion de l'industrie du bois innovante qui valorise pleinement une forêt gérée de manière durable et l'encouragement de la transformation locale des produits forestiers. Une perspective prometteuse consisterait à exploiter les substances extractibles présentes dans les essences de bois à haute durabilité naturelle, telles que *Letestua durissima*, qui est utilisée dans la médecine traditionnelle pour ses propriétés médicinales (Mouele al, 2022), afin de découvrir de nouvelles molécules. La valorisation des sous-produits issus de la première transformation du bois revêt ainsi une importance cruciale pour accroître la rentabilité de la chaîne de transformation du bois, en permettant la mise en place de nouvelles applications innovantes.

## Méthodes

L'échantillonnage a été réalisé au Gabon dans la province du Woleu-Ntem. Les différentes parties (écorce, aubier et bois de cœur) de *Letestua durissima* ont été collectées à l'aide d'une machette et d'une tronçonneuse (08/04/2021).

### Extraction

Pour les extractions au Soxhlet, environ 7 g des différentes sciures (granulométrie 0,16 mm) préalablement séchées à 70°C dans une étuve pendant 24 heures ont été soumis à un cycle d'extraction successive avec des solvants de polarité croissante : cyclohexane, dichlorométhane, acétone, toluène/éthanol et eau (la durée d'extraction par solvant est de 24 heures).

### Screening phytochimique
Les réactifs utilisés pour effectuer le screening phytochimique des extraits ont été préparés et utilisés selon les protocoles décrits par Houghton et Raman (1998), Akinjogunla et al (2010) et Badiaga (2011). Tous les différents tests ont été effectués en triplicat.

### Dosage des polyphénols totaux

La méthode colorimétrique de Folin-Ciocalteu décrite par Wooton-Beart et al (2011) a été utilisée pour le dosage en phénols totaux de nos extraits.

### Dosage des tanins condensés

La technique d'acide/butanol décrite par Chamorro et al. (2012) a été utilisée pour évaluer les tanins condensés contenus dans les extractibles.

### Dosage des flavonoïdes

La quantification des flavonoïdes a été effectuée par la méthode colorimétrique au chlorure d'aluminium $AlCl_3$ décrite par Shraim et al (2021).

### Analyse GC/MS

L'appareil GC-MS de type Perkin Elmer Clarus 680 a été utilisé pour les analyses. Environ 1 à 2 mg d'extraits secs ont été prélevé dans les piluliers. Les échantillons de différents solvants ont subi une dérivation (réaction de silylation) avant l'injection afin de faciliter la solubilisation et la volatilité de tous les composés présents. Pour cela, 50 µL de $N,O$-bis(triméthylsilyl)trifluoroacétamide (BSTFA) ont été ajouté dans les piluliers puis laisser pendant 24 heures dans une étuve à 70°C. Après cette étape, le BSTFA a été évaporé, et l'extrait dérivé a ensuite été dissout dans 1 ml d'acétate d'éthyle. 1 à 3 µL de cette solution ont été injectés dans le chromatographe.

### Activité antioxydante

L'activité antioxydante a été évaluée par le radical DPPH selon la méthode décrite par Anokwuru et al (2017) avec le radical $2,2$-diphenyl-1-picrylhydrazyl.

L'activité antioxydante a été évaluée par le radical cationique $ABTS^+$ selon la méthode décrite par Piccolella et al (2008) avec le radical cationique $2,2'$-azinobis (3-éthylbenzothiazoline-6-sulfonique).

## Résultats

### Taux d'extraits

Les résultats obtenus indiquent que les taux d'extractibles varient d'un solvant à l'autre et avec la partie de l'arbre utilisée. Les taux d'extraits sont plus élevés pour l'écorce suivi de l'aubier puis le duramen. La littérature des bois tropicaux rapporte des taux d'extraits plus élevés au niveau de l'écorce que les autres parties de l'arbre (aubier et duramen) (Pohjamo et al 2003, Bopenga et al 2020, Ella et al 2022).

L'extraction successive qui combine solvants apolaires et polaires permet de partitionner les extractibles en différentes fractions facilitant les analyses ultérieures et la somme des extraits avec chaque solvant donne une idée de la teneur globale en extraits des écorces. Les taux d'extraits globaux des différentes parties étudiées sont de 7,69 % dans le duramen, 11,61% dans l'aubier et 37,3% dans l'écorce.

### Tests phytochimiques
Les tests phytochimiques effectués sur *Letestua durissima* ont révélé la présence d'alcaloïdes, de polyphénols, de stérols et de triterpènes, de flavonoïdes et de saponines. La présence de toutes ces classes de composés dans les bois tropicaux a été reportée dans la littérature (Mounguengui et al 2016).

## Polyphénols totaux

La concentration moyenne en polyphénols des parties de bois de *Letestua durissima* présente de différence significative d'un solvant à l'autre, d'une partie du bois à une autre. Les teneurs en polyphénols totaux des différentes fractions varient entre 95,56 et 47,64 mg d'équivalent acide gallique/g d'extraits secs. La concentration la plus élevée des phénols a été mesurée dans l'extrait acétonique, avec un taux de 95,56 mg d'équivalent acide gallique/g d'extraits secs, par rapport aux extraits toluène-éthanol et aqueux, où nous enregistrons des teneurs de l'ordre de 92,4 et 64,06 mg d'équivalent acide gallique/g d'extraits secs respectivement. Ce résultat s'explique par le fait que l'acétone est le premier solvant polaire utilisé suivi du mélange toluène-éthanol après l'extraction au dichlorométhane qui extrait les composés lipophiles ou les huiles contrairement à l'acétone qui extrait les composés phénoliques. La partie de l'écorce présente les meilleures concentrations en polyphénols suivie de l'aubier et enfin le duramen. Plusieurs travaux sur l'étude de vingt-deux bois tropicaux ont montré des résultats similaires (Saha-Tchinda et al 2015, Bopenga et al 2020).

## Tanins totaux

Les résultats révèlent que les fractions acétone et toluène-éthanol de l'écorce de *Letestua durissima* renferment les plus importantes concentrations en tanins condensés, avec une valeur de 109,12 et 113,45 en équivalents mg catéchine/g d'extraits secs suivi du duramen qui a une teneur en tanins dans les extraits acétone (77,45 en équivalents mg catéchine/g d'extraits secs), toluène-éthanol 69,12 en équivalents mg catéchine/g d'extraits secs et aqueux 45,45 en équivalents mg catéchine/g d'extraits secs. Les faibles fractions étaient enregistrées dans l'aubier 61,62 ; 43,95 et 33,95 en équivalents mg catéchine/g d'extraits secs (respectivement dans l'extrait acétonique, le mélange toluène-éthanol et l'extrait aqueux). Cette variation peut s'expliquer par le fait que l'extraction des tanins condensés, dépend de leur nature chimique, du solvant utilisé et des conditions opératoires (Deba et al 2008).

## Flavonoïdes totaux

Les résultats présentés montrent que les teneurs en flavonoïdes totaux varient considérablement entre les différents extraits et parties de bois (écorce, aubier et duramen). Les plus fortes concentrations en flavonoïdes se trouvent au niveau de l'écorce suivi du duramen et de l'aubier. L'extrait au toluène-éthanol enregistre la plus grande concentration en flavonoïdes (20,26 en équivalents mg catéchine/g d'extrait secs), suivi par l'extrait acétone (19,01 en équivalents mg catéchine/g d'extraits secs). Tandis que la plus faible concentration en flavonoïdes a été mesurée dans l'extrait aqueux (1,11 en équivalents mg catéchine/g d'extraits secs). La concentration des flavonoïdes dans les extraits de la plante *Letestua durissima*, dépend de la polarité des solvants utilisés dans la préparation des extraits (Marco et al 1968), de la partie de l'arbre étudiée. Les teneurs en flavonoïdes dans les extraits acétoniques et le mélange toluène-éthanol de l'aubier de *Letestua durissima* sont similaires à celles trouvées pour l'aubier du bois de *Coula edulis* (Bopenga et al 2021).

## Analyse par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC/MS)

L'analyse de l'extrait d'écorce au cyclohexane par GC/MS indique la présence de nombreux terpènes dans le cyclohexane (également présent dans l'extrait au dichlorométhane) avec l'oléan-12-en-3-one et le (3α)-oléan-12-en- Acétate de 3-yle comme composants principaux,
20% et 46% du courant ionique total (TIC). D'autres triterpènes comme les α et β-amyrines ou la bétuline ont également été identifiés. Les mêmes composés ont été détectés dans l'extrait de dichlorométhane mélangé à d'autres composés comme les acides gras et les composés phénoliques (3,4-dihydroxybenzaldéhyde, acide 4-hydroxybenzoïque, acide isovanilique, acide protocatéchique) apparaissant à des temps de rétention (TR) inférieurs à ceux des terpènes. L'analyse de l'extrait acétonique indique la présence de composés assez similaires à ceux identifiés dans le dichlorométhane. Différents acides carboxyliques comme les acides benzoïque, sébacique, protocatéchique, hexadécanoïque, oléique ou octadécanoïque ont été identifiés et représentent 25% du TIC. Les produits restants identifiés dans les extraits acétoniques correspondent aux mêmes composés terpénoïdes que ceux identifiés dans le cyclohexane et le dichlorométhane. L'écorce de *Letestua durissima* apparaît donc comme une riche source de triterpènes.

L'aubier contient de grandes quantités d'oléan-12-én-3-one et de (3β)-oléan-12-én-3-yle représentant respectivement 20 et 39% du TIC, tandis que le bois de cœur contient des triterpènes en quantités relativement faibles. Dans tous les cas, à l'exception de la catéchine et de l'acide protocatéchique détectés dans l'extrait acétonique d'écorce, relativement peu de composés phénoliques ont été détectées dans les différents compartiments du bois. L'analyse des extraits d'aubier et de bois de cœur utilisant un solvant plus polaire comme l'acétone indique principalement la présence d'acides gras et de sucres. L'analyse GC-MS de l'extrait toluène/éthanol des différents compartiments (écorce, aubier et bois de cœur) a révélé uniquement la présence de sucres.

## Tests antioxydant

Il ressort que l'activité antioxydant varie avec les différents solvant d'extraction et de la partie de l'arbre utilisé. La catéchine et le BHT ont présenté une activité antioxydante plus importante que les extractibles étudiés. En général, les valeurs de CE₅₀ obtenues dans les différents solvants montrent une bonne capacité d'inhibition des radicaux DPPH. L'écorce et le duramen présentent les plus fortes activités antioxydantes. Pour la méthode DPPH, les extraits toluène-éthanol et acétone ont eu la plus petites valeurs CE₅₀ (2,4 ppm et 2,39 ppm respectivement).

Le criblage phytochimique et les dosages des composés phénoliques ont mis en évidence la présence de plusieurs familles d'extractibles tels que les flavonoïdes, tanins et les polyphénols qui sont connus dans la littérature comme des très bons antioxydants (N'Guessan et al 2007, Treml et Šmejkal 2016). La présence des tanins, des polyphénols et des flavonoïdes suggère la capacité de certains extraits de jouer un rôle majeur en tant qu'agent antioxydant (Tepe et al 2006, Kawamura et al 2011, Agati et al 2012). De plus, les analyses GC/MS de ces extractibles ont permis d'identifier des potentiels antioxydant comme la catéchine et les composés comme β-Amyrine, Olean-12-ène-3-one, Friedelan-3-one, Bétuline et le Stigmastérol qui peuvent être responsables de l'amélioration du l'activité antioxydante.

## Conclusion

La détermination des teneurs en extraits a indiqué que l'écorce de *Letestua durissima* contenait des quantités plus élevées d'extraits que l'aubier et le bois de cœur. La teneur totale en extraits de l'écorce en utilisant des solvants de différentes polarités a atteint jusqu'à 37 %. Les analyses phytochimiques ont montré la présence de flavonoïdes, de polyphénols et de saponines dans les extraits des différents types de bois obtenus avec des solvants polaires tels que l'acétone, le toluène/éthanol (2/1, v/v) et l'eau, tandis que des terpènes et des terpénoïdes ont été détectés dans un solvant de polarité inférieure tel que le dichlorométhane. Des alcaloïdes ont été détectés dans tous les extraits, quel que soit le compartiment du bois. Les teneurs totales en polyphénols, tanins condensés et flavonoïdes ont confirmé les quantités élevées de composés détectés dans
les extraits d'écorce et de bois de cœur obtenus en utilisant des solvants polaires tels que l'acétone et le toluène/éthanol. L'analyse GC-MS des différents extraits a montré que les extraits d'écorce au dichlorométhane et à l'acétone contenaient des terpènes et des terpénoïdes, l'acétate de β-amyrine et l'éther triméthylsilyle d'α-amyrine étant les principaux composants. La présence d'acides gras, de polyphénols et d'acides phénoliques a été détectée dans les extraits d'écorce et de bois de cœur obtenus avec des solvants à polarité plus élevée. La mesure des activités antioxydantes à l'aide de l'activité de piégeage des radicaux ABTS+ ou DPPH a indiqué que les extraits de bois de cœur et d'écorce à l'acétone ou au toluène/éthanol avaient les valeurs de CI50 les plus faibles. L'extrait d'écorce au toluène-éthanol et l'extrait de bois de cœur à l'acétone présentaient des valeurs de CI50 assez similaires de 2,40 et 2,39, respectivement, pour le test DPPH, tandis que la catéchine et le BHT présentaient des valeurs de 1,95 et 3,31, respectivement. L'extrait de bois de cœur au toluène/éthanol a affiché les valeurs IC50 les plus faibles de 0,66 pour le test ABTS+ en comparaison avec les valeurs de 0,38 et 0,46 pour la catéchine et le BHT, respectivement. Une comparaison avec les activités antioxydantes de la catéchine ou du BHT a indiqué que l'extrait de bois de cœur au toluène/éthanol présentait des activités antioxydantes plus ou moins similaires à celles de ces deux composés de référence, suggérant une valorisation potentielle en tant qu'antioxydant. Les relations structure-activité attribuent les propriétés antioxydantes de ces extraits à la présence de composés phénoliques contenus dans les extraits de bois de cœur et d'écorce.

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