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# Liste des normes

## NF ISO 22262-1 Août 2012

Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 1 : échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale

## NF ISO 22262-2 Octobre 2014

Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 2 : dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique

## NF ISO 22262-3 Janvier 2017

Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 3 : dosage quantitatif de l'amiante par la méthode de diffraction des rayons X

## NF EN ISO 16000-7 Septembre 2007

Air intérieur - Partie 7 : stratégie d'échantillonnage pour la détermination des concentrations en fibres d'amiante en suspension dans l'air -

## NF ISO 16000-27 Juillet 2014

Air intérieur - Partie 27 : détermination de la poussière fibreuse déposée sur les surfaces par MEB (microscopie électronique à balayage) (méthode directe) -

## NF EN ISO 16000-32 Septembre 2014

Air intérieur - Partie 32 : investigation sur la présence de polluants dans les bâtiments

## ISO 13794:1999 Juillet 1999

Air ambiant - Dosage des fibres d'amiante - Méthode par microscopie électronique à transmission par transfert indirect

## ISO 10312:1995 Mai 1995

Air ambiant. Détermination des fibres d'amiante. Méthode de microscopie électronique à transmission directe. -

## NF X43-050 Janvier 1996

Qualité de l'air - Détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique à transmission - Méthode indirecte.

## NF X43-269 Avril 2012

Qualité de l'air - Air des lieux de travail - Prélèvement sur filtre à membrane pour la détermination de la concentration en nombre de fibres par les techniques de microscopie : MOCP, MEBA et META - Comptage par MOCP

## ISO 10397:1993 Août 1993

Émissions de sources fixes. Détermination des émissions par des usines d'amiante. Méthode par comptage des fibres.

## FD CEN/TR 15310-1 Mars 2007

Caractérisation des déchets - Prélèvement des déchets - Partie 1 : guide relatif au choix et à l'application des critères d'échantillonnage dans diverses conditions

## FD CEN/TR 15310-2 Mars 2007

Caractérisation des déchets - Prélèvement des déchets - Partie 2 : guide relatif aux techniques d'échantillonnage

## FD CEN/TR 15310-3 Mars 2007

Caractérisation des déchets - Prélèvement des déchets - Partie 3 : guide relatif aux procédures de sous-échantillonnage sur le terrain
### FD CEN/TR 15310-5 Mars 2007

Caractérisation des déchets - Prélèvements des déchets - Partie 5 : guide relatif au processus d'élaboration d'un plan d'échantillonnage

### NF EN 14899 Avril 2006

Caractérisation des déchets - Prélèvement des déchets - Procédure-cadre pour l'élaboration et la mise en œuvre d'un plan d'échantillonnage

### NF X 46-020 Décembre 2008

Repérage amiante – Repérage des matériaux et produits contenant de l'amiante dans les immeubles bâtis – Mission et méthodologie

### NF EN 932-1 Décembre 1996

Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats - Partie 1 : méthodes d'échantillonnage
# CARACTERISATION DE L'AMIANTE DANS UNE MATRICE SOLIDE

## PARTIE :

## GUIDE DE RECOMMANDATIONS DES BONNES PRATIQUES
Ce guide de recommandations fait partie d'un travail global contenant également un état de l'art des connaissances et des pratiques d'interprétation des résultats de caractérisation.

Le contenu de ce guide de recommandations de bonnes pratiques résulte des échanges établis à travers un groupe de travail impliquant des maitres d'ouvrage, maitres d'œuvre travaux, laboratoires d'analyse et institutions.

## Présentation des intervenants

**Aziz ATIYEH (Setec Bâtiment)** : Responsable Pôle Décontamination Déconstruction Démantèlement

**Jean-Pierre BECKMAN (Setec Bâtiment)** : Spécialiste Déconstruction Désamiantage

**Sauveur CASGHA (PROTEC)** : Directeur des Laboratoires Amiante

**Gilbert CASTANIER (EDF)** : Expert géologue, Adjoint-Délégué Géologie - Direction Industrielle

**Sophie DECREUSE (CEMEX)** : Expert géologue, Directrice Produits et Qualité Nationale

**Nathalie GUIOMAR (ITGA)** : Référente Technique et Réglementaire Amiante

**Johan KASPERSKI (CETU)** : Pôle Géologie, Géotechnique et Dimensionnement

**Christine LEROY (USIRF)** : Directrice des Affaires Techniques

**Thomas MILLAN (LERM)** : Ingénieur d'études Matériaux

**Isabelle MOULIN (LERM)** : Directrice du Département « Matériaux dans l'Environnement »

**Dominique ROSSINI (LERM)** : Directeur Adjoint des Laboratoires

**Charles SENEQUIER (AG Développement)** : Consultant technique
Contexte et enjeux

L'amiante est un terme générique pour qualifier un minéral silicaté fibreux issu de deux groupes de roches :

- une variété issue des serpentines : le chrysotile,

- 5 variétés issues des amphiboles que sont l'amosite, la trémolite, la crocidolite, l'anthophylite, l'actinolite (les termes amosite et crocidolite sont les noms commerciaux de la grunerite et de la riébeckite).

En raison de leurs propriétés thermiques (résistance au feu, faible conductivité thermique) et mécaniques (traction, flexion, usure...), leur résistance aux agents chimiques (résistance aux bases et acides, insolubilité) et leur faible coût, les minéraux asbestiformes ont été très largement utilisés dans de nombreux domaines comme l'industrie (calorifuge, matériaux de friction, freins...), la construction (isolation, produits fibrociment, mortiers,...) et les travaux publics (enrobés routiers).

Or l'amiante s'est révélé être une fibre dangereuse à inhaler et à ingérer. Son utilisation est interdite depuis 1997 et sa manipulation (retrait, encoffrement, extraction etc.) strictement réglementée (Code de la santé publique pour la protection des populations, code du travail pour la protection des travailleurs).

Dans le cadre de chantiers de génie civil, de travaux de déconstruction, réhabilitation de bâtiments ou d'opérations d'entretien ou de rénovation des infrastructures de transport, la gestion de la problématique amiante est devenue un enjeu majeur quant aux respects des conditions sanitaires (gestion des risques pour les intervenants, sélection des filières de traitement et d'élimination adaptées), des coûts et des délais. Les phases de détection et de caractérisation d'amiante dans les matrices solides deviennent primordiales et les prises de décisions lourdes de conséquences, sur le plan sanitaire et économique, doivent pouvoir s'appuyer sur des techniques de caractérisation fiables.

L'analyse des fibres asbestiformes dans les matrices solides peut recourir à différentes techniques analytiques allant des examens microscopiques (microscopie optique, microscopie électronique à balayage, microscopie électronique à transmission...) aux analyses cristallographiques (diffraction de rayons X) qui sont toutes des méthodes complexes dont la mise en œuvre et l'interprétation des résultats nécessitent du personnel compétent et expérimenté. Des retours d'expérience mettent en évidence que les méthodes actuellement employées en routine, basées sur la microscopie optique ou microscopie électronique à transmission, donnent parfois des résultats contradictoires et ne permettent pas de distinguer les fragments de clivage de leur homologues asbestiformes de façon évidente.

La dangerosité des fibres d'amiante présentes dans une matrice solide est liée à leur libérabilité dans l'air au cours de la vie du matériau plus qu'à leur teneur au sein du matériau. Même si l'émissivité des fibres d'amiante contenues dans une matrice solide a fait l'objet de plusieurs études, il s'agit d'un sujet complexe pour lequel il semble délicat de mettre au point une méthodologie générale permettant d'estimer la fraction de fibres libérables d'un matériau amiantifère. De ce fait, il n'existe quasiment pas de réglementation relative à l'émissivité des fibres et à la dangerosité d'un matériau amiantifère. Seul le décret italien du 14 mai 1996 définit une valeur limite de l'indice de libération au-delà de laquelle le matériau est considéré comme dangereux.

En parallèle d'un document présentant un état de l'art sur la caractérisation des fibres d'amiante dans les matrices solides, l'association RECORD a souhaité élaborer un guide de recommandation des bonnes pratiques pour la caractérisation des matrices solides de types granulats, enrobés routiers ou terres contaminées susceptibles de contenir de l'amiante. L'objectif de ce document technique est de fiabiliser la mise en œuvre des différentes étapes permettant la caractérisation : échantillonnage et prélèvement sur site, préparation des échantillons, analyse des fibres d'amiante dans une matrice solide et interprétation des résultats.
# Glossaire

## Aléa d'émission (de fibres d'amiante)

La notion d'aléa d'émission est définie comme la capacité d'une roche amiantifère à libérer des fibres. Voir aussi émissivité.

## Aléa de présence d'amiante

L'aléa de présence d'amiante caractérise la probabilité sur un territoire donné de présence de formations géologiques pouvant renfermer des minéraux amiantifères.

## Amiante

Terme générique qui désigne six silicates hydratés ayant cristallisé sous une forme asbestiforme, fibreuse. Ces silicates hydratés sont répartis en 2 familles de minéraux : les Amphiboles et les Serpentines.

Ces six silicates peuvent se présenter sous deux formes : asbestiforme (amiante) et non asbestiforme (non amiante). Le minéral asbestiforme et son équivalent non asbestiforme ont la même composition chimique mais diffèrent par leur mode de croissance cristalline, « unidimensionnel » pour les minéraux asbestiformes et « tridimensionnels » pour les minéraux non asbestiformes.

Le tableau ci-dessous (ANSES 2015) donne la liste des six minéraux silicatés asbestiformes réglementés en tant qu'amiante et celle de leurs homologues non asbestiformes ainsi que leur composition chimique. Dans le groupe des amphiboles, les formes asbestiformes et non asbestiformes de certains minéraux portent le même nom.

<table><thead><tr><th>Variétés amiantes<br>(N° CAS)</th><th>Composition chimique</th><th>Variétés non amiantes<br>(N° CAS)</th></tr></thead><tbody><tr><td></td><td><strong>Groupe des serpentines</strong></td><td></td></tr><tr><td>Chrysotile<br>(12001-29-5)</td><td>[Mg<sub>3</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(OH)<sub>4</sub>]</td><td>Antigorite (12135-86-3)<br>Lizardite (12161-84-1)</td></tr><tr><td></td><td><strong>Groupe des amphiboles</strong></td><td></td></tr><tr><td>Amiante actinolite<br>(77536-66-4)</td><td>[Ca<sub>2</sub>(Mg,Fe<sup>2+</sup>)<sub>5</sub>Si<sub>8</sub>O<sub>22</sub>(OH)<sub>2</sub>]</td><td>Actinolite<br>(13768-00-8)</td></tr><tr><td>Amiante anthophyllite<br>(77536-67-5)</td><td>[(Mg, Fe<sup>2+</sup>)<sub>7</sub>Si<sub>8</sub>O<sub>22</sub>(OH)<sub>2</sub>]</td><td>Anthophyllite<br>(17068-78-9)</td></tr><tr><td>Amiante trémolite<br>(77536-68-6)</td><td>[Ca<sub>2</sub>Mg<sub>5</sub>Si<sub>8</sub>O<sub>22</sub>(OH)<sub>2</sub>]</td><td>Trémolite<br>(14567-73-8)</td></tr><tr><td>Amosite<br>(12172-73-5)</td><td>[(Mg, Fe<sup>2+</sup>)<sub>7</sub>Si<sub>8</sub>O<sub>22</sub>(OH)<sub>2</sub>]</td><td>Grunerite<br>(14567-61-4)</td></tr><tr><td>Crocidolite<br>(12001-28-4)</td><td>Na<sub>2</sub>(Fe<sup>2+</sup>,Mg)<sub>3</sub>Fe<sup>3+</sup>Si<sub>8</sub>O<sub>22</sub>(OH)<sub>2</sub></td><td>Riébeckite<br>(17787-87-0)</td></tr></tbody></table>

## Amiante environnemental

L'amiante environnemental peut être défini comme toute source d'amiante susceptible de générer une exposition environnementale.

L'Inserm (1997) et l'Institut de veille sanitaire (2008) classent les expositions « environnementales » aux fibres d'amiante par opposition aux expositions « professionnelles », « para-professionnelles » et « domestiques », en trois catégories selon la source de pollution :
- source naturelle : d'origine géologique, dans certaines régions où le sol contient des fibres d'amiante qui sont inhalées par les personnes qui les respirent à l'occasion d'activités diverses ;

- source industrielle (ponctuelle) : par exemple dans le cas des mines d'amiante et des usines de transformation de l'amiante qui projettent des fibres d'amiante dans le voisinage, ces fibres pouvant être inhalées par les personnes vivant et/ou travaillant dans l'environnement de cette source ;

- source intra-murale ou urbaine : lorsque les fibres sont émises par l'amiante mis en place dans des bâtiments et des installations diverses et peuvent être relarguées dans l'atmosphère soit du fait de la dégradation des installations, soit du fait d'interventions sur celles-ci.

La Haute Autorité de Santé (Exposition environnementale à l'amiante : état des données et conduite à tenir, 2009) parle quant à elle d'« exposition environnementale » à l'amiante dès lors que cette exposition à la pollution de l'air extérieur ou intérieur à des fibres d'amiante n'est pas professionnelle, liée à une activité au contact de matériaux contenant de l'amiante. Elle inclut donc les expositions para professionnelles passives et les expositions domestiques.

## Amiantes dites règlementaires ou réglementées

Minéraux auxquels s'applique la directive 99/77/CE qui interdit la mise sur le marché et l'emploi de fibres d'amiante et des produits auxquels elles ont été délibérément ajoutées : Chrysotile - Actinolite – Amosite - Crocidolite – Trémolite – Anthophyllite.

Cette définition réglementaire ne coïncide pas avec une définition minéralogique. D'autres minéraux asbestiformes peuvent donc ne pas être inclus dans cette définition (Guidelines for geologic investigations of naturally occurring asbestos in California, 2002).

## Amiantifère (matériau)

Matériau qui contient des fibres d'amiante. Aujourd'hui, il n'existe pas de seuil en France pour déclarer un matériau amiantifère. D'autres pays ont fixé un seuil situé entre 0,1 % et 1 % en masse.

## Amphiboles

Nom d'un groupe important d'inosilicates (silicates hydratés auxquels se lient des cations Fe et Mg ou Fe et Na comprenant une centaine de membres), lui-même subdivisé en 5 sous-groupes :

- Amphiboles magnésio-ferro-mangano-lithiques : Anthophyllite, Gédrite, Grunerite, etc.

- Amphiboles calciques : Actinolite, Edenite, Pargasite, Tremolite, etc.

- Amphiboles sodi-calciques : Barroisite, Katophorite, Richterite, etc

- Amphiboles sodiques : Arfvedsonite, Glaucophane, Riebeckite, etc.

- Amphiboles sodi-calci-magnésio-ferro-mangano-lithiques Ottoliniite, Whittakerite, etc.

## Asbestiforme

Ce terme désigne une morphologie provenant d'une cristallisation naturelle et unidimensionnelle d'un minéral donnant des fibres. Cette morphologie confère au minéral des caractéristiques particulières dont un rapport d'allongement élevé, et dans certains cas, des propriétés mécaniques spécifiques de résistance, de flexibilité et de durabilité.

## Echantillonnage

Le terme échantillonnage désigne l'ensemble des méthodes utilisées pour l'obtention d'un échantillon global représentatif des propriétés moyennes du lot avec un niveau de fiabilité connu et acceptable.

## Emissivité

Relation entre la teneur en amiante d'un matériau et sa capacité à libérer des fibres d'amiante dans l'air. Cette relation entre teneur en amiante d'un matériau et son émissivité, c'est-à-dire sa capacité à libérer des fibres dans l'air, dépend de plusieurs facteurs : le matériau lui-même, sa teneur en amiante, les contraintes qui lui sont appliquées.
## Fibre

Les fibres prises en compte d'un point de vue réglementaire, dans les mesures d'air, sont celles définies par l'Organisation mondiale de la santé c'est-à-dire ayant une longueur supérieure à 5 µm, un diamètre inférieur à 3 µm et un rapport d'allongement supérieur à 3, en raison de leur pénétration au sein de l'appareil respiratoire.

Dans l'air, en France, l'arrêté du 19 août 2011 et celui du 14 août 2012 fixent respectivement les modalités de réalisation des mesures d'empoussièrement en fibres d'amiante dans les immeubles bâtis et les conditions de mesurage des niveaux d'empoussièrement et du contrôle du respect de la Valeur Limite d'Exposition Professionnelle (VLEP) aux fibres d'amiante. Pour l'application de ces arrêtés, sont prises en compte les fibres correspondant à la définition donnée par l'OMS. L'analyse des prélèvements est réalisée par microscopie électronique en transmission selon la norme NF X 43-050 de janvier 1996 relative à la détermination de la concentration en fibres d'amiante par MET.

En France, aucun document ne fixe les critères dimensionnels à prendre en compte pour qualifier la présence de fibres d'amiante dans les matériaux. La norme NF X 43-050 spécifie, pour les analyses réalisées en microscopie électronique en transmission, qu'une fibre correspond à un objet ayant un rapport d'allongement (longueur / diamètre) supérieur à 3.

La forme « fibre » est un élément pathogénique qui s'est révélé important avec l'amiante. En raison de cette structure, "toute nouvelle fibre proposée comme substitut à l'amiante ou pour tout autre usage doit être soupçonnée, a priori, d'être pathogène" (Rapport INSERM, 1999).

## Fibre Courte d'Amiante (FCA)

Les experts du groupe de travail (AFSSET, 2008) ont proposé qu'une FCA soit définie par une longueur inférieure à 5 µm, un diamètre inférieur à 3 µm et un rapport longueur/diamètre supérieur à 3. En pratique et d'après le rapport L/D retenu, le diamètre n'excédera pas 1,67 µm.

## Fibre Fine d'Amiante (FFA)

Les experts du groupe de travail (AFSSET, 2008) ont retenu pour la définition d'une FFA, toute particule d'amiante présentant une longueur supérieure à 5 µm, un diamètre inférieur à 0,2 µm et un rapport longueur/diamètre supérieur à 3.

## Fragments de clivage

Les fragments de clivage sont des particules minérales qui proviennent de la fragmentation de différents minéraux, dont notamment les minéraux amphiboles non asbestiformes sous l'effet d'une action mécanique.

Les fragments de clivage, provenant des fibres d'amphiboles non asbestiformes, ont la même composition chimique que les fibres correspondantes d'amiante sans en avoir les autres caractéristiques : de dimensions (longueur, diamètre et rapport d'allongement), de propriétés chimiques et physiques, de performances mécaniques.

## Habitus

En minéralogie, l'habitus est la forme cristalline réelle supposée d'un cristal ou d'un agrégat de cristaux. Un habitus ne correspond pas à une structure cristalline particulière ou à une composition chimique et de nombreux minéraux, dont les minéraux amiantes, cristallisent dans des habitus différents selon leur environnement.

## Limite de détection

La limite de détection d'une technique d'analyse correspond à la plus basse concentration ou teneur pour un composé qui produit un signal détectable avec une fiabilité définie, statistiquement différent du signal produit par un « blanc ».

## Matériau cohérent

Un matériau est dit cohérent lorsqu'il existe une force d'attraction unissant les grains qui le constituent les uns aux autres. Les roches et les granulats sont des exemples de matériaux cohérents donnés par l'ANSES (2017).
## Matériau meuble ou pulvérulent

Au contraire d'un matériau cohérent, un matériau meuble ou pulvérulent est un produit solide constitué de particules peu ou pas liées entre elles qui peut avoir le comportement d'un liquide. Les sols meubles ou les poussières sont des exemples de matériaux meubles ou pulvérulents donnés par l'ANSES (2017).

## Microscopie électronique à balayage analytique (MEBA)

La MEBA peut dans une certaine limite être utilisé pour l'analyse des prélèvements d'air et de matériaux. Cette technique repose sur l'exploitation des interactions électrons-matière. En MEBA, un faisceau focalisé d'électrons accélérés par une tension de 0,5 à 30 kV balaie point par point et ligne après ligne la surface d'un échantillon. Diverses interactions entre les électrons incidents (primaires) et la matière génèrent ensuite différents signaux utilisés pour l'imagerie (électrons secondaires, électrons rétrodiffusés, cathodoluminescence) et pour la microanalyse chimique élémentaire (rayons X). L'identification des fibres porte sur l'aspect morphologique et chimique mais ne donne pas d'information sur la cristallographie des échantillons analysés, contrairement à la META.

## Microscopie électronique à transmission analytique (META)

La microscopie électronique en transmission est utilisée pour l'analyse des prélèvements d'air et des matériaux. La technique est proche, dans son principe, de la microscopie optique en lumière visible. Cependant, la longueur d'onde associée au faisceau d'électrons étant beaucoup plus faible ($< 5.10^{-3}$ nm) que celle de la lumière visible, la résolution en microscopie électronique s'en trouve nettement améliorée. Cette technique repose sur l'interaction des électrons avec la matière et la détection des électrons ayant traversé l'échantillon (électrons transmis et électrons diffusés). La distinction entre les électrons transmis et les électrons diffusés permet de créer le contraste des images au META. De même que la microscopie électronique à balayage, la microscopie électronique en transmission permet également l'acquisition de spectres EDS (analyse dispersive en énergie) et donc l'analyse chimique de l'échantillon.

La META permet une analyse morphologique, structurale et chimique des échantillons et est considérée comme la technique la plus fiable pour l'analyse de l'amiante.

## Microscopie Optique à Lumière Polarisée (MOLP)

Le microscope polarisant est un instrument d'optique muni de 2 filtres spéciaux appelés polariseur et analyseur pour l'observation et l'identification des minéraux. Il utilise pour cela les propriétés optiques des cristaux qui modifient les caractéristiques de la lumière qui les traversent.

L'analyse par MOLP convient à l'analyse de tous les matériaux contenant de l'amiante et permet, dans quasiment tous les cas, de faire la distinction entre fibres d'amiante et fragments de minéraux de forme allongée ou d'autres minéraux.

## Particule minérale allongée (PMA)

Ce terme s'applique à toute particule minérale ayant un rapport d'allongement supérieur à 3 (L/D > 3), sans tenir compte de son état asbestiforme ou non asbestiforme.

## Particule minérale allongée d'intérêt (PMAI)

Les particules minérales allongées d'intérêt sont les particules minérales allongées pour lesquelles l'ANSES (2017) préconise d'appliquer la réglementation amiante. Il s'agit des particules minérales allongées issues des espèces suivantes :

- amphiboles asbestiformes réglementaires et leurs homologues non asbestiformes (actinolite-amiante / actinolite, anthophyllite-amiante / anthophyllite, trémolite-amiante / témolite, amosite / grunérite, crocidolite / riébeckite);

- chrysotile / antigorite;

- winchite, richtérite et fluoro-édénite (pour lesquelles des effets sanitaires similaires à ceux de l'amiante ont été mis en évidence);
- érionite (classée agent cancérogène pour l'Homme par le CIRC.

Prélèvement

Un prélèvement représente la part de matériau prélevé sur un lot en une seule opération de l'appareil d'échantillonnage. Un prélèvement est généralement destiné à la réalisation d'une analyse en laboratoire (pour recherche et identification d'amiante par exemple).

Serpentine

La serpentine est une famille de minéraux du groupe des phyllosilicates de formule chimique Mg₃Si₂O₅(OH)₄. Le chrysotile ou amiante blanc est la variété asbestiforme du groupe des serpentines. Le chrysotile est la variété d'amiante qui a été la plus exploitée, son usage industriel représente environ 95 % de l'amiante commercialisée.
Comment le guide est-il structuré ?

Le guide de recommandations de bonnes pratiques pour la caractérisation de matrices solides susceptibles de contenir de l'amiante traite des étapes suivantes :

- l'échantillonnage et les techniques de prélèvement ;

- les méthodes de préparation d'échantillons pour essais ;

- les techniques d'analyse (qualification et quantification) ;

- l'interprétation des résultats des analyses.

Le guide est constitué de deux types de fiches (huit fiches au total) : une série de fiches relative à l'échantillonnage et au prélèvement d'échantillon et une série de fiches relative à la préparation des échantillons et à l'analyse. L'ensemble des fiches, permettant de traiter tous les types de matériaux susceptibles de contenir des fibres d'amiante, est détaillé ci-après :

- Fiches « échantillonnage et prélèvements » :

o granulats et matériaux en stock ;

o matériaux naturels géologiquement en place ;

o enrobés bitumineux en œuvre ;

o produits manufacturés en œuvre ;

o déchets mixtes ;

- Fiches « préparation et analyse » :

o matériaux d'origine naturelle ;

o enrobés bitumineux ;

o déchets et produits manufacturés.

Un logigramme présentant une série de questions sur la nature du matériau et sur l'origine de l'amiante qu'il est susceptible de contenir accompagné ces fiches. La lecture du logigramme doit permettre à l'utilisateur du guide de recommandations de bonnes pratiques de déterminer le couple de fiches « échantillonnage et prélèvement » et « préparation et analyse » qui correspond à sa problématique.
Pourquoi faut-il être attentif à l'étape de prise d'échantillons ?

L'objectif d'un échantillonnage est d'être le plus représentatif possible du milieu qu'il est censé représenter. C'est la condition préalable nécessaire à l'obtention de résultats représentatifs du matériau dans son ensemble. Concernant la caractérisation de l'amiante, un échantillon représentatif doit permettre d'apprécier le ou les types de fibres d'amiante et éventuellement la proportion d'amiante dans le matériau.

La stratégie d'échantillonnage dépend de l'objectif recherché (analyse qualitative ou quantitative) et du contexte de l'étude (nature de la matrice solide). Le plan d'échantillonnage à mettre en place doit être un compromis entre les objectifs poursuivis, les moyens à disposition et les contraintes sanitaires et environnementales. Les stratégies d'échantillonnage et les techniques de prélèvement sont rarement décrites dans les publications relatives à l'amiante. Dans le cadre de ce guide, les recommandations relatives à l'étape de prise d'échantillons sont fonction de la nature du matériau et font référence à des documents (guides, normes) non systématiquement liés à l'analyse de l'amiante.

Il est important de rappeler que la libération de fibres d'amiante peut se produire pendant le prélèvement des échantillons et que des mesures doivent être prises de manière à assurer la sécurité des opérateurs de prélèvement et des utilisateurs des lieux conformément à la réglementation en vigueur (application des préconisations de la réglementation amiante : mesure de protection collective, équipement de protection individuelle, formation des opérateurs, gestion des déchets, etc.).

Par ailleurs, il est également important de prendre des précautions permettant d'éviter toute contamination croisée des échantillons. Il est recommandé de nettoyer l'ensemble des outils utilisés pour le prélèvement des échantillons avant et après chaque prélèvement ou bien d'utiliser des outils à usage unique. De la même façon, il est impératif de conditionner les échantillons en double ensachage et de les transporter de façon à conserver leur état au moment de l'échantillonnage.
Pourquoi faut-il fournir des informations détaillées au laboratoire ?

Les analyses en laboratoire doivent donner des résultats représentatifs du prélèvement reçu qui doit lui-même être représentatif du matériau en place. Les informations fournies au laboratoire doivent lui permettre de cibler sa prise d'essai et de choisir le mode de préparation des échantillons ainsi que les méthodes d'analyses à utiliser qui dépendent fortement du contexte et de l'environnement dans lequel le matériau a évolué.

Par ailleurs, les méthodes d'analyses employées actuellement, basées sur la microscopie optique ou la microscopie électronique, peuvent fournir des résultats contradictoires.

Ainsi, il est recommandé pour le préleveur de transmettre un maximum d'informations au laboratoire en charge de l'analyse. La transmission des informations relatives à l'échantillonnage et au prélèvement peut se faire via une fiche de prélèvement pouvant contenir les informations suivantes, selon le contexte :

- marque d'identification des échantillons ;

- date et lieu de l'échantillonnage ;

- nom des opérateurs en charge des prélèvements ;

- nature des matériaux ;

- destination d'emploi des matériaux (le cas échéant) ;

- photographie et description visuelle des échantillons prélevés ;

- informations relatives au prélèvement de matériaux d'origine naturelle :

- référence et coordonnées de l'affleurement ;

- description de l'affleurement ;

- photographie et cartographie de l'affleurement avec localisation de la zone de prélèvements ;

- informations relatives au prélèvement de granulats ou de matériaux en stock :

- classe granulaire et taille du lot ;

- point d'échantillonnage et identification du lot échantillonné ;

- information quant à la présence d'amiante ajouté intentionnellement dans le bitume en cas d'analyse d'échantillons d'enrobés bitumineux ;

- etc...
Pourquoi le choix de la méthode d'analyse utilisée est
important ?

Selon la définition de l'amiante, deux conditions doivent être réunies afin qu'une particule soit considérée comme une fibre d'amiante :

- sa minéralogie / composition chimique : il existe 6 variétés d'amiante, réparties en deux familles (amphiboles et serpentes), qui présentent des compositions chimiques et minéralogies spécifiques ;

- sa morphologie asbestiforme : cristallisation naturelle et unidimensionnelle d'un minéral donnant des fibres. L'organisation Mondiale de la Santé prend en compte les fibres allongées, à bords parallèles, dont le diamètre est inférieur à 3 µm, la longueur supérieure à 5 µm et le rapport d'allongement supérieur à 3.

Plusieurs techniques d'analyse peuvent être utilisées pour la caractérisation de l'amiante dans une matrice solide. Certaines permettent d'obtenir des informations sur la morphologie et la minéralogie des fibres (Microscopie Optique en Lumière Polarisée (MOLP), Microscopie Electronique à Balayage Analytique (MEBA), Microscopie Electronique en Transmission Analytique (META)) quand d'autres sont axées sur l'une ou l'autre des caractéristiques, comme la Diffraction des Rayons X (DRX), et ne peuvent être utilisées que dans un contexte spécifique ou en complément d'autres techniques. Les techniques les plus utilisées sont la microscopie optique en lumière polarisée, la microscopie électronique à balayage et la microscopie électronique en transmission. Ce sont également les techniques citées dans la norme NF ISO 22262-2 relative au dosage quantitatif de l'amiante dans les matériaux solides.

Les possibilités intéressantes qu'offrent ces techniques sont à mettre en regard avec leur grande complexité. Leur utilisation nécessite des compétences avancées et les résultats issus de l'analyse de la morphologie des fibres (identification et quantification des fibres) reposent sur des manipulations nécessitant des compétences spécifiques pour les opérateurs. Les techniques microscopiques sont difficilement utilisables en routine car elles nécessitent des compétences et des équipements particuliers et les temps d'analyse sont importants.

En comparaison avec les autres techniques microscopiques utilisées pour l'analyse des fibres d'amiante, la microscopie optique en lumière polarisée présente les avantages suivants :

- technique moins couteuse, plus simple et plus rapide à mettre en œuvre que les techniques de microscopie électronique ;

- différenciation des fibres d'amiante et des fibres non asbestiformes.

Néanmoins, la technique présente quelques limites :

- la capacité de détection et d'identification de l'amiante par la MOLP est limitée par la résolution du microscope optique qui est de l'ordre de 1 µm, d'où l'impossibilité de détecter les fibres fines, et parfois par le masquage par d'autres matériaux constituant l'échantillon ;

- la méthode de quantification par estimation visuelle est très dépendante de l'opérateur et dépend également de l'hétérogénéité de l'échantillon analysé ;

- la norme ISO 22262-2 indique qu'un traitement à l'acide chlorhydrique de l'échantillon (réduction gravimétrique), peut entrainer une diminution de l'indice de réfraction du chrysotile, ce qui doit être pris en compte lors de l'analyse par MOLP ;

- il est parfois difficile de faire la distinction entre certaines variétés d'amphiboles. En pareil cas, il peut être nécessaire de poursuivre les analyses et de recourir à la microscopie électronique, à l'analyse par dispersion d'énergie des rayons X et/ou à la diffraction électronique, à la diffraction des rayons X ou encore à la spectrométrie infrarouge.
Par rapport aux techniques de microscopie optique, la microscopie électronique à balayage analytique présente les avantages suivants :

- meilleure résolution offrant de meilleures capacités de détection et de quantification ;

- possibilité de distinction entre les fibres amiantifères et les fragments de clivage ;

Néanmoins, la technique présente quelques limites :

- un coût d'utilisation très supérieur au coût d'utilisation du MOLP ;

- la microscopie électronique à balayage analytique donne des informations relatives à la composition chimique et à la morphologie des fibres mais pas d'ordre cristallographique ;

- une technique complexe et plus difficile à mettre en œuvre pour des analyses de routine.

La microscopie électronique en transmission analytique permet de faire une analyse morphologique, structurale et chimique des échantillons et est considérée comme la technique la plus fiable pour l'analyse de l'amiante. En outre, sa résolution (jusqu'à 0,01 µm) permet de caractériser des fibres trop fines pour être identifiées par les autres techniques.

Néanmoins, la META permet de déterminer la nature et les dimensions des fibres dans l'air ou les matériaux mais pas toujours de différencier leur faciès, asbestiforme ou non asbestiforme, pour un même minéral amphibole. En effet, une micrographie META n'est qu'une projection dans le plan issue des interactions entre l'échantillon et les électrons qui l'ont traversé.

Au final, le choix de la méthode d'analyse est du ressort du laboratoire qui doit identifier et mettre en œuvre la méthode la mieux adaptée à l'échantillon reçu, avec un objectif de fourniture d'un résultat fiable.
Quelles sont les limites des méthodes d'analyse pour la caractérisation de l'amiante dans une matrice solide ?

Dans le cas de l'analyse de l'amiante dans une matrice solide, les sources d'incertitudes sur les mesures sont assez nombreuses dont les principales :

- présence de fibres d'amiante à de très faibles teneurs,

- identification et comptage compliqués du fait de la présence de la matrice solide,

- difficulté d'utiliser des étalons de référence, communs à tous les laboratoires.

Les multiples sources rendent les incertitudes difficilement quantifiables. De ce fait, les experts et les laboratoires ne sont pas en mesure de trouver un consensus et il n'existe pas de seuil ou d'exigence sur les incertitudes de mesure, contrairement au cas de l'analyse de l'amiante dans l'air (voir NF X 43-050).

Les limites des méthodes d'analyse utilisées pour la caractérisation de l'amiante dans une matrice solide résident également dans la difficulté à différencier les fragments de clivage des fibres d'amiante. En règle générale, les fragments de clivage, issus de fibres d'amphiboles non asbestiformes, n'ont pas les mêmes dimensions et caractéristiques géométriques que les fibres correspondantes d'amiante. Néanmoins les techniques d'analyse courantes utilisées pour la caractérisation de l'amiante dans les matrices solides ne permettent pas toujours de les distinguer des fibres d'amiante.

Enfin, la dangerosité d'un matériau amiantifère est liée à la possibilité que les fibres d'amiante qu'il contient soient libérées. L'émissivité des fibres étant dépendante de plusieurs facteurs tels que la nature de la matrice solide ou les sollicitations auxquelles le matériau est soumis, il n'existe pas de méthodologie générale permettant d'estimer la fraction de fibres libérables. La caractérisation de l'amiante dans les matrices solides, via les techniques d'analyse courantes, ne permet donc pas, pour le moment, d'étudier la dangerosité du matériau.
Choix des stratégies d'échantillonnage et d'analyse de matériaux en cas de présence d'amiante suspectée

<figure><img src="image_18.png" /></figure>

<footnote n="1">¹ Un matériau d'origine naturelle peut avoir été façonné ou transformé par l'Homme mais sa composition est celle d'origine. Cela explique que les granulats sont considérés ici comme d'origine naturelle.</footnote>

<footnote>L'origine naturelle du matériau sous-entend que la présence d'amiante d'origine naturelle est suspectée.</footnote>

<footnote n="2">² L'amiante ajouté correspond aux fibres qui ne sont pas présentes naturellement dans le matériau.</footnote>

<footnote n="3">³ Les techniques d'échantillonnage et de prélèvement des enrobés bitumineux en œuvre sont décrites dans le guide d'aide à la caractérisation des enrobés bitumineux et font l'objet d'une fiche dédiée (A3).</footnote>

<footnote n="4">⁴ Les techniques d'échantillonnage et de prélèvement des déchets d'enrobés bitumineux sont les mêmes que celles relatives à l'échantillonnage et au prélèvement des produits en stock.</footnote>

<footnote n="5">⁵ Les enrobés bitumineux font l'objet d'une fiche « Préparation et Analyse » dédiée du fait de leur singularité (origine de l'amiante naturelle dans les granulats et anthropique dans le bitume)</footnote>
# Echantillonnage et prélèvements
## Granulats et matériaux en stock (1/2)

### Documents de référence (novembre 2018)

NF EN 932-1 (décembre 1996) : Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats – Partie 1 : Méthodes d'échantillonnage

NF EN 932-2 (août 1999) : Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats – Partie 2 : méthodes de réduction d'un échantillon de laboratoire

### Echantillonnage

L'échantillonnage de granulats doit être réalisé selon les recommandations de la norme NF EN 932-1.

L'objectif de l'échantillonnage est d'obtenir un échantillon global représentatif des propriétés moyennes du lot, à partir d'un certain nombre de prélèvements.

L'échantillon global est constitué dans le but de contrôler le caractère non amiantifère du produit commercialisé.

### Prélèvements

La norme NF EN 932-1 indique que la masse de l'échantillon global est fonction de la nature et du nombre d'essais en laboratoire prévus, des dimensions des granulats et de leur masse volumique. Néanmoins, la masse minimale (M) d'un échantillon global doit être calculée selon la formule ci-dessous :

$$M = 6 \cdot q_b \cdot \sqrt{D}$$

avec $q_b$ la masse volumique des granulats, en mégagrammes par mètre cube, déterminée selon les spécifications du prEN 1097-3, et D le diamètre maximum des grains en millimètres.

Le nombre de prélèvements constituant l'échantillon global est à choisir sur la base d'expériences passées d'échantillonnage de granulats similaires provenant de conditions de fabrication semblables.

<figure><img src="image_19.png" /></figure>

La norme NF EN 932-1 indique que l'échantillonnage sur stock rend difficile le respect du principe de prélèvements au hasard dans toutes les parties du lot du fait de la ségrégation des grains. Cette méthode est à éviter, dans la mesure du possible.

Néanmoins, l'annexe C de la norme donne des recommandations pour l'échantillonnage sur stocks coniques permettant d'obtenir un échantillon global le plus représentatif possible.

Si possible, la norme préconise de privilégier l'échantillonnage de granulats sur une bande transporteuse à l'arrêt ou sur un flux de matériaux.

La procédure de prélèvement doit permettre d'éviter la contamination des échantillons : nettoyage des outils ou utilisation d'outils à usage unique.

En cas de présence d'amiante suspectée, des dispositions particulières sont à prendre afin d'assurer la protection des opérateurs. Elles sont définies par les articles R4412-94 à 148 du code du travail et par ses arrêtés d'application.

Dans le cas de matériaux en stock d'origine naturelle (granulats, terres excavées, etc.), l'intervention d'un préleveur ayant de bonnes compétences en géologie permettra d'optimiser le diagnostic. Notamment, la stratégie d'échantillonnage pourra être adaptée s'il est connu que le stock de matériaux à étudier n'est pas homogène d'un point de vue géologique
# Echantillonnage et prélèvements
Granulats et matériaux en stock (2/2)

## Production d'un échantillon pour laboratoire

La masse de l'échantillon global telle que calculée selon les recommandations de la norme NF EN 932-1 sera a priori trop importante pour que l'échantillon global soit transmis au laboratoire.

La norme NF EN 932-2 donne des recommandations pour la production d'un échantillon de laboratoire par réduction de l'échantillon global. Trois méthodes de réduction sont décrites : réduction à l'aide d'un diviseur à couloir, par quartage et par pelletages altemés. La méthode de réduction à l'aide d'un diviseur à couloir doit être privilégiée pour la préparation d'un échantillon pour laboratoire à partir d'un échantillon global.

Pour des raisons de sécurité, la réduction de l'échantillon global devra être réalisée sur site, avant transmission au laboratoire.

Dans certains cas spécifiques, où cette stratégie d'échantillonnage ne pourra pas être suivie du fait d'un échantillon global trop volumineux, le demandeur pourra élaborer une stratégie d'échantillonnage spécifique.

Les échantillons doivent ensuite être marqués de façon claire et indélébile, le marquage devant indiquer :

- un code unique, ou

- une identification des échantillons de laboratoire, le lieu et la date de l'échantillonnage et la désignation du matériau.

Les échantillons de laboratoire doivent être conditionnés en double ensachage et transportés de façon à préserver leur état au moment de l'échantillonnage.

## Informations à destination du laboratoire

Le préleveur devra émettre un rapport d'échantillonnage, à destination du laboratoire d'analyse, contenant les informations suivantes :

- identification du rapport d'échantillonnage;

- marque d'identification des échantillons pour le laboratoire;

- date et lieu de l'échantillonnage;

- nom des opérateurs;

- classe granulaire et taille du lot;

- point d'échantillonnage et identification du lot échantillonné;

- description visuelle des échantillons prélevés.
# Echantillonnage et prélèvements
## Matériaux naturels géologiquement en place (1/2)

### Documents de référence (novembre 2018)

ANSES (2010). Affleurements naturels d'amiante. Rapport d'étude. 248 pp. Maisons-Alfort

ANSES (2015). Rapport d'expertise collective relatif aux effets sanitaires et à l'identification des fragments de clivage d'amphiboles issus de matériaux de carrière. (Saisine 2014-SA-0196). Maisons-Alfort, ANSES, 218 p

Clinkenbeard J P. et al., Guidelines for geologic investigations of naturally occurring asbestos in California, California Geological Survey, 2002

Lahondère D. et al., Exposition aux fibres asbestiformes dans les industries extractives : identification des sites potentiellement concernés en France métropolitaine. Rapport final BRGM/RP-61977-FR – 2013 – p. 172

BRGM. InfoTerre, portail web d'accès aux données scientifiques du BRGM

### Echantillonnage

L'objectif de l'échantillonnage est d'obtenir un échantillon représentatif permettant de mettre en évidence la présence d'amiante, de distinguer les différentes fibres éventuellement présente et d'en mesurer la concentration.

En cas de suspicion de présence d'amiante d'origine anthropique (sol pollué), la stratégie d'échantillonnage peut s'inspirer de celle utilisée en cas de présence d'amiante d'origine naturelle suspectée, résumée ci-dessous :

Une étude préliminaire du site, par un géologue ou un expert, doit permettre de mettre en place une stratégie d'échantillonnage qui dépendra, notamment, de la suspicion de présence d'amiante.

<figure><img src="image_20.png" /></figure>

### Prélèvements

Le nombre d'échantillons prélevés doit être représentatif du site étudié et dépend des objectifs de l'étude et des différentes contraintes environnementales, logistiques et économiques. Dans le cas d'un échantillonnage ciblé, le nombre de prélèvements est en général faible. Dans le cas d'un échantillonnage non ciblé, le nombre de prélèvements varie selon le niveau de certitude désiré et peut être déterminé à partir de considérations statistiques.

La procédure de prélèvement doit permettre d'éviter la contamination des échantillons : nettoyage des outils ou utilisation d'outils à usage unique.

En cas de présence d'amiante suspectée, des dispositions particulières sont à prendre afin d'assurer la protection des opérateurs. Elles sont définies par les articles R4412-94 à 148 du code du travail et par ses arrêtés d'application.
# Echantillonnage et prélèvements
## Matériaux naturels géologiquement en place (2/2)

### Cas spécifique des sites et sols pollués

Dans le cas d'un site ou d'un sol pollué, l'amiante peut être à la fois d'origine naturelle et anthropique.

Il n'existe pas de document ou de norme de référence présentant une stratégie d'échantillonnage et de prélèvement systématique dans le cas de terres amiantifères ou polluées par de l'amiante. La stratégie d'échantillonnage doit donc être établie au cas par cas, en fonction du contexte et des objectifs.

Une étude préliminaire peut être utile à la définition du contexte et des objectifs, notamment concernant l'analyse historique et la synthèse des informations existantes sur les activités pratiquées du site (situation géographique, procédés industriels mis en œuvre, exploitants, propriétaires et usagers successifs, etc.).

### Production d'un échantillon pour laboratoire

Certains paramètres liés aux prélèvements sont à discuter avec le laboratoire d'analyse :

- quantité d'échantillon (qui dépend en principe de l'hétérogénéité des matériaux et de leur granulométrie);

- homogénéité des échantillons;

- type de contenant;

- référencement des échantillons;

- prélèvement d'échantillons conservatoires;

- etc.

Les échantillons de laboratoire doivent être conditionnés en double ensachage et transportés de façon à préserver leur état au moment de l'échantillonnage.

### Informations à destination du laboratoire

Le préleveur devra émettre un rapport d'échantillonnage, à destination du laboratoire d'analyse, contenant les informations suivantes :

- nom du site;

- date du prélèvement;

- nom du préleveur;

- nature des matériaux;

- dans le cas d'un affleurement naturel d'amiante :

- référence et coordonnées de l'affleurement naturel;

- description de l'affleurement;

- photographie et cartographie de l'affleurement avec localisation de la zone de prélèvement;

- dans le cas d'un site ou d'un sol pollué pouvant contenir de l'amiante d'origines naturelles et/ou anthropique :

- référence et description du site;

- photographie et cartographie du site avec localisation de la zone de prélèvement;

- Information relative à l'origine de l'amiante en cas de suspicion de présence d'amiante;

- photographie des échantillons prélevés;

- description visuelle des échantillons prélevés (description des différentes couches et sens d'orientation de la carotte le cas échéant).
# Echantillonnage et prélèvements
## Enrobés bitumineux en œuvre (1/2)

### Documents de référence (novembre 2018)

Comité de Pilotage national «Travaux Routiers - Risques Professionnels » : Investigations préalables aux travaux de rabotage, démolition, recyclage et réutilisation d'enrobés bitumineux pour déterminer l'absence ou la présence d'amiante ou de HAP en forte teneur : Guide d'aide à la caractérisation des enrobés bitumineux (2013)

### Echantillonnage

La caractérisation de l'amiante introduite dans les bitumes est faite en deux phases :

- recherche d'informations sur la chaussée concernée qui peut, dans certains cas, permettre de conclure à l'absence certaine d'amiante;

- échantillonnage et analyse en laboratoire en cas de possibilité de présence d'amiante.

La nature de l'infrastructure et la date de réalisation des travaux peut, a priori, permettre de statuer sur la présence de fibres d'amiante additionnées au bitume.

Les ouvrages dont la réalisation date d'avant 1970 ou d'après 1995 ne doivent pas contenir de fibres d'amiante ajoutées.

Les infrastructures suivantes ne sont pas susceptibles d'en contenir :

- rues et routes à faible trafic (voies communales, rurales, de quartier),

- trottoirs,

- voiries légères : parking, places urbaines (faible trafic).

Attention, l'amiante présent dans les enrobés bitumineux peut avoir deux origines :

- des fibres de chrysotile introduites dans les bitumes pour améliorer leurs performances;

- des fibres d'amiante présentes naturellement dans les granulats utilisés dans les enrobés.

Le guide d'aide à la caractérisation des enrobés bitumineux ne tient compte que de la première catégorie de fibres et donne des indications générales sur la stratégie d'échantillonnage :

- lorsque l'homogénéité des différentes couches est observée, le guide propose la réalisation de deux prélèvements par zone homogène;

- dans le cas d'une hétérogénéité des épaisseurs ou des structures, le guide indique que des investigations plus poussées doivent permettre de déterminer les lots qui pourront être considérés comme homogènes. Un prélèvement par section de 200 m de chaussées est un minimum.

### Prélèvements

La procédure de prélèvement doit permettre d'éviter la contamination des échantillons : nettoyage des outils ou utilisation d'outils à usage unique.

En cas de présence d'amiante suspectée, des dispositions particulières sont à prendre afin d'assurer la protection des opérateurs. Elles sont définies par les articles R4412-94 à 148 du code du travail et par ses arrêtés d'application.

Le guide donne des indications sur la manière de réaliser des prélèvements par carottage dans les enrobés bitumineux en vue de réaliser des analyses par Microscopie Electronique en Transmission (MET) :

- le diamètre des carottes doit être compris entre 40 et 50 mm,

- la profondeur de carottage correspond à la profondeur de démolition ou de rabotage augmentée de la couche inférieure suivante,

- les carottes doivent être fractionnées suivant les différentes couches prélevées.
# Echantillonnage et prélèvements
Enrobés bitumineux en œuvre (2/2)

## Production d'un échantillon pour laboratoire

Certains paramètres liés aux prélèvements sont à discuter avec le laboratoire d'analyse :

- quantité d'échantillon (qui dépend en principe de l'hétérogénéité des matériaux et de leur granulométrie);

- homogénéité des échantillons;

- type de contenant;

- référencement des échantillons;

- prélèvement d'échantillons conservatoires;

- etc.

Les échantillons de laboratoire doivent être conditionnés en double ensachage et transportés de façon à préserver leur état au moment de l'échantillonnage.

## Informations à destination du laboratoire

Le préleveur devra émettre un rapport d'échantillonnage, à destination du laboratoire d'analyse, contenant les informations suivantes :

- nom du site;

- date du prélèvement;

- nom de l'opérateur;

- nature des matériaux;

- informations quant à la présence d'amiante ajouté intentionnellement dans le bitume;

- photographie des échantillons prélevés;

- description visuelle des échantillons prélevés (description des différentes couches et sens d'orientation de la carotte le cas échéant).
# Echantillonnage et prélèvements
Produits manufacturés en œuvre (1/2)

## Documents de référence (novembre 2018)

NF X 46-020 (août 2017) : Repérage des matériaux et produits contenant de l'amiante dans les immeubles bâties - Mission et méthodologie

NF ISO 22262-1 (août 2012) : Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 1 : Echantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale

## Echantillonnage

La norme NF X 46-020 donne des recommandations pour la réalisation de sondages et de prélèvements en vue de caractériser l'amiante contenu dans certains composants de la construction listés ci-dessous :

- couvertures, toitures, terrasses et étanchéités,

- parois verticales extérieures et façades,

- parois verticales intérieures,

- plafonds et faux-plafonds,

- planchers et planchers techniques,

- conduits et accessoires intérieurs,

- ascenseurs, monte-charges et escaliers mécaniques,

- équipement divers et accessoires,

- fondations et soubassements,

- aménagements, voiries et réseaux divers.

La norme NF ISO 22262-1 donne des recommandations pour le prélèvement d'échantillons et l'analyse qualitative de l'amiante de produits manufacturés dont certains sont visés par la norme NF X 46-020. Les autres sont contenus dans les catégories suivantes :

- emballages et vêtements en amiante,

- produits de friction contenant de l'amiante,

- récipients résistants à l'acide,

- talc, vermiculite, minéraux industriels

- boues de forage.

## Prélèvements

La procédure de prélèvement doit permettre d'éviter la contamination des échantillons : nettoyage des outils ou utilisation d'outils à usage unique.

En cas de présence d'amiante suspectée, des dispositions particulières sont à prendre afin d'assurer la protection des opérateurs. Elles sont définies par les articles R4412-94 à 148 du code du travail et par ses arrêtés d'application.
# Echantillonnage et prélèvements
Produits manufacturés en œuvre (2/2)

## Production d'un échantillon pour laboratoire

Certains paramètres liés aux prélèvements sont à discuter avec le laboratoire d'analyse :

- quantité d'échantillon (qui dépend en principe de l'hétérogénéité des matériaux et de leur granulométrie);

- homogénéité des échantillons;

- type de contenant;

- référencement des échantillons;

- prélèvement d'échantillons conservatoires;

- etc.

Les échantillons de laboratoire doivent être conditionnés en double ensachage et transportés de façon à préserver leur état au moment de l'échantillonnage.

## Informations à destination du laboratoire

Le préleveur devra émettre un rapport d'échantillonnage, à destination du laboratoire d'analyse, contenant les informations suivantes :

- nom du site;

- date du prélèvement;

- nom de l'opérateur;

- nature des matériaux;

- photographie des échantillons prélevés;

- description visuelle des échantillons prélevés (description des différentes couches et sens d'orientation du prélèvement le cas échéant).
# Echantillonnage et prélèvements
Déchets mixtes

## Documents de référence (novembre 2018)

NF EN 14899 (avril 2006) : Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Procédure-cadre pour l'élaboration et la mise en œuvre d'un plan d'échantillonnage

FD CEN/TR 15310-1 (mars 2007) : Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 1 : Guide relatif au choix et à l'application des critères d'échantillonnage dans diverses conditions

FD CEN/TR 15310-2 (mars 2007) : Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 2 : Guide relatif aux techniques d'échantillonnage

FD CEN/TR 15310-5 (mars 2007) : Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 5 : Guide relatif au processus d'élaboration d'un plan d'échantillonnage

## Echantillonnage

La norme NF EN 14899 et les fascicules de documentation FD CEN/TR 15310-1, 2 et 5 donnent des recommandations pour l'échantillonnage et le prélèvement de déchets en vue de les caractériser.

## Prélèvements

La procédure de prélèvement doit permettre d'éviter la contamination des échantillons : nettoyage des outils ou utilisation d'outils à usage unique.

En cas de présence d'amiante suspectée, des dispositions particulières sont à prendre afin d'assurer la protection des opérateurs. Elles sont définies par les articles R4412-94 à 148 du code du travail et par ses arrêtés d'application.

## Production d'un échantillon pour laboratoire

Certains paramètres liés aux prélèvements sont à discuter avec le laboratoire d'analyse :

- quantité d'échantillon (qui dépend en principe de l'hétérogénéité des matériaux et de leur granulométrie);

- homogénéité des échantillons;

- type de contenant;

- référencement des échantillons;

- prélèvement d'échantillons conservatoires;

- etc.

Les échantillons de laboratoire doivent être conditionnés en double ensachage et transportés de façon à préserver leur état au moment de l'échantillonnage.

## Informations à destination du laboratoire

Le préleveur devra émettre un rapport d'échantillonnage, à destination du laboratoire d'analyse, contenant les informations suivantes :

- nom du site;

- date du prélèvement;

- nom de l'opérateur;

- nature des matériaux;

- photographie des échantillons prélevés;

- description visuelle des échantillons prélevés (description des différentes couches et sens d'orientation de la carotte le cas échéant).
# Préparation et analyse
## Matériaux d'origine naturelle (1/2)

### Documents de référence (novembre 2018)

Il n'existe pas de documents de référence pour la préparation et l'analyse d'échantillons issus de matériaux d'origine naturelle. Les documents ci-dessous peuvent néanmoins être consultés :

- Clinkenbeard J.P. et al., Guidelines for geologic investigations of naturally occuring asbestos in California, California Geological Survey, 2002
- ANSES (2015) : Rapport d'expertise collective relatif aux effets sanitaires et à l'identification des fragments de clivage d'amphiboles issus de matériaux de carrière. (Saisine 2014-SA-0196). Maisons-Alfort, ANSES, 218 p

- ANSES (2017) : Rapport d'expertise collective relatif aux particules minérales allongées. Identification des sources d'émission et proposition de protocoles de caractérisation et de mesures. (Saisine 2016-SA-0034). Maisons-Alfort, ANSES, 164 p

- NF ISO 22262-2 (octobre 2014) : Qualité de l'air – Matériaux solides – Partie 2 : Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétriques et microscopiques

Asbestos: the analysts' guide for sampling, analysis and clearance procedures HSG248 HSE Books 2005 ISBN 978 0 7176 2875 2

### Généralités

Il n'existe pas de référentiel spécifique pour les matériaux d'origine naturelle.

L'analyse de l'amiante dans un matériau d'origine naturelle n'est pas une analyse de routine :

- Interférences possibles avec d'autres constituants ;

- Répartition hétérogène des fibres d'amiante ;

- Présence d'amiante en très faibles teneurs ;

- Présence de fragments de clivage.

Nécessité pour le laboratoire d'analyse de connaître le contexte : bonne communication entre les différents intervenants (géologue ou expert et laboratoire d'analyse)

### Analyse

Le rapport de l'ANSES sur les Particules Minérales Allongées (2017) propose la stratégie analytique suivante (analyse qualitative) :

<figure><img src="image_21.png" /></figure>

Une analyse par diffraction des rayons X en amont de toute analyse pourrait permettre de contextualiser les résultats.

L'analyse META proposée par l'ANSES peut éventuellement être remplacée par une analyse MEBA. Attention, l'analyse MEBA permet une identification sur la base de la morphologie et de la composition chimique des fibres mais ne donne pas d'information d'ordre cristallographique.
# Préparation et analyse
## Matériaux d'origine naturelle (2/2)

### Préparation d'un échantillon pour essai

**Microscopie optique à lumière polarisée (MOLP)**

- Si matériaux naturels cohérent : préparation d'une ou plusieurs lames minces polies. Le nombre de lames doit être déterminé par le géologue / préleveur et dépend de l'hétérogénéité de l'échantillon.

- Si matériaux naturels meubles ou pulvérulents : préparation sur lame des grains d'intérêt sélectionnés, après broyage manuel éventuel de l'échantillon (éviter le surbroyage susceptible de générer des fragments de clivage).

**Microscopie électronique en transmission analytique (META)**

- Préparation de grilles MET après broyage de l'échantillon et dispersion dans de l'éthanol (NF ISO 22262-1).

**Microscopie électronique à balayage analytique (MEBA)**

- Déposer la prise d'essai sur un porte-échantillon en graphite ou sur une bande adhésive double face sur une porte-échantillon MEB (NF ISO 22262-1).

Avant examen microscopique, une préparation chimique ou physique des échantillons peut permettre d'éliminer une grande partie des constituants autres que l'amiante et ainsi faciliter la détection des fibres :

- Elimination des constituants organiques par calcination

- Elimination des constituants solubles (calcite, gypse, etc.) par traitement à l'acide (tenir compte de l'impact sur l'indice de réfraction du chrysotile).

### Points de vigilance

Le protocole analytique proposé par l'ANSES (2017) et présenté sur cette fiche doit encore être testé expérimentalement. Il s'agit d'un protocole d'analyse **qualitative**. D'une manière générale, la réglementation n'impose pas aux laboratoires de réaliser une analyse quantitative de l'amiante dans une matrice solide. Les laboratoires doivent seulement justifier d'une limite de détection supérieure à 0,1 %.

Le broyage des échantillons issus de matériaux d'origine naturelle peut entrainer la formation de fragments de clivage s'il est trop virulent. Un broyage mécanique de l'échantillon ne doit pas être utilisé car il peut entrainer une modification du matériau telle une amorphisation de surface (ANSES 2017).

L'interprétation des résultats d'analyse concerne l'ensemble de la chaine (demandeur, préleveur/géologue, laboratoire d'analyse). Dans le cas de l'analyse de l'amiante dans un matériau d'origine naturelle, les résultats doivent être mis en relation avec le contexte et la stratégie d'échantillonnage utilisée par le géologue.
# Préparation et analyse
Enrobés bitumineux (1/2)

## Documents de référence (novembre 2018)

NF ISO 22262-1 (août 2012) : Qualité de l'air – Matériaux solides – Partie 1 : Echantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale

NF ISO 22262-2 (octobre 2014) : Qualité de l'air – Matériaux solides – Partie 2 : Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétriques et microscopiques

Comité de Pilotage national «Travaux Routiers – Risques Professionnels » (2013) : Investigations préalables aux travaux de rabotage, démolition, recyclage et réutilisation d'enrobés bitumineux pour déterminer l'absence ou la présence d'amiante ou de HAP en forte teneur : Guide d'aide à la caractérisation des enrobés bitumineux

### Généralités

<figure><img src="image_22.png" /></figure>

### Préparation - Séparation bitume / granulats

La séparation bitume / granulats n'est pas réglementée et ne fait pas l'objet de méthodes normalisées. Néanmoins, plusieurs méthodes peuvent être employées par les laboratoires et il s'agit d'une étape importante pouvant impacter le résultat de l'analyse.

**Méthode chimique** : la séparation bitume / granulats peut être réalisée par dissolution du bitume dans un solvant chloré (trichloroéthylène, tétrachloroéthylène). La solution obtenue peut ensuite être filtrée et centrifugée afin d'éliminer les particules minérales restantes, puis distillée sous vide pour éliminer le solvant.

**Méthode thermique** : les granulats peuvent être séparés du bitume par calcination de l'enrobé bitumineux (NF EN 12697-39). Cette méthode ne permet pas l'analyse du bitume mais seulement des granulats. La température de calcination ne doit pas dépasser 500°C afin de ne pas entrainer de dégradation du chrysotile.
# Préparation et analyse
Enrobés bitumineux (2/2)

## Points de vigilance

D'une manière générale, la réglementation n'impose pas aux laboratoires de réaliser une analyse quantitative de l'amiante dans une matrice solide. Les laboratoires doivent seulement justifier d'une limite de détection supérieure à 0,1 %.

L'interprétation des résultats d'analyse concerne l'ensemble de la chaine (demandeur, préleveur, laboratoire d'analyse). Les résultats d'analyse doivent être mis en relation avec le contexte et la stratégie d'échantillonnage utilisée par le préleveur.
# Préparation et analyse
## Déchets et Produits manufacturés (1/2)

### Documents de référence (novembre 2018)

NF ISO 22262-1 (août 2012) : Qualité de l'air – Matériaux solides – Partie 1 : Echantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale

NF ISO 22262-2 (octobre 2014) : Qualité de l'air – Matériaux solides – Partie 2 : Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétriques et microscopiques (2014)

NF ISO 22262-3 (janvier 2017) : Qualité de l'air – Matériaux solides – Partie 3 : Dosage quantitatif de l'amiante par la méthode de diffraction des rayons X

NF X 46-020 (août 2017) : Repérage des matériaux et produits contenant de l'amiante dans les immeubles bâts – Mission et méthodologie

### Généralités

La norme NF ISO 22262 (parties 1, 2 et 3) donne des recommandations pour la préparation d'échantillons et l'analyse qualitative et quantitative de l'amiante d'origine commerciale dans certains produits manufacturés.

Les recommandations de cette norme sont très détaillées et concernent les domaines suivants :

- Méthodes de concentration des fibres par élimination des constituants autres que l'amiante;

- Préparation des échantillons pour analyse par MOLP, MEBA, META ou DRX

- Modes opératoires de quantification de l'amiante après préparation des échantillons.

L'annexe A des parties 1 et 2 de la norme NF ISO 22262 présente une liste de produits manufacturés susceptibles de contenir de l'amiante et pour chacun d'eux, le type de fibres attendu, une estimation de la fraction massique ainsi que le mode opératoire d'analyse optimal. Les produits manufacturés concernés par la norme sont les suivants :

- Panneaux plats en amiante-ciment,

- Plaques ondulées en amiante-ciment,

- Tuyaux ou conduits en amiante-ciment,

- Moulures en amiante-ciment,

- Panneaux de construction légers ou panneaux ignifuges contenant de l'amiante,

- Calorifugeages contenant de l'amiante pour tuyaux et chaudières,

- Emballages et vêtements en amiante,

- Cartons amiantés,

- Mousses d'amiante,

- Amiante floqué,

- Revêtements décoratifs floqués,

- Composés à joint pour panneau de revêtement en plâtre,

- Compositions et mastics applicables à la truelle contenant de l'amiante,

- Revêtements de sol contenant de l'amiante,

- Dalles asphaltes ou PVC-amiante,

- Joints en amiante caoutchoutés,

- Produits de friction contenant de l'amiante,

- Récipients résistants à l'acide,

- Milieux filtrants,

- Revêtements bitumineux,

- Enduits de mur et de plafond,

- Boues de forage,

- Produits chimiques pour la construction et autres produits.
# Préparation et analyse
## Déchets et Produits manufacturés (2/2)

### Points de vigilance

D'une manière générale, la réglementation n'impose pas aux laboratoires de réaliser une analyse quantitative de l'amiante dans une matrice solide. Les laboratoires doivent seulement justifier d'une limite de détection supérieure à 0,1 %.

L'arrêté du 6 mars 2003 relatif aux compétences des organismes procédant à l'identification d'amiante dans les matériaux et produits ne discute pas de la taille des fibres à prendre en considération.

L'interprétation des résultats d'analyse concerne l'ensemble de la chaine (demandeur, préleveur, laboratoire d'analyse). Les résultats d'analyse doivent être mis en relation avec le contexte et la stratégie d'échantillonnage utilisée par le préleveur.

La liste des produits manufacturés présentée précédemment n'est pas exhaustive