La convection, la radiation et la conduction entre les différentes zones du véhicule sont fortement influencées par le fonctionnement du véhicule sur route. Les figures 103 et 104 illustrent schématiquement les différents phénomènes qui peuvent modifier les échanges de chaleur et ainsi favoriser le processus de diffusion de l'humidité au sein des espaces confinés de la carrosserie. La comparaison des figures précédentes montre que le fonctionnement du véhicule stimule la dégradation et la corrosion du bas de caisse et les différents gradients augmentent la rapidité des échanges diffusionnels entre la zone confinée et l'extérieur.

Dans le test MEKO, il est intéressant d'observer que la valeur du courant après chaque phase de conduite est plus élevée que celle observée après une longue phase chaude et humide (voir week-end). L'influence de la phase de conduite est primordiale et stimule l'impact de l'agressivité de l'environnement au sein de la zone d'accostage. Dans le test MEKO, les échanges entre l'assemblage et l'extérieur à travers le joint PVC et les différents revêtements sont aussi contrôlés par un processus de diffusion comme nous l'avons décrit dans la partie §4.2.3d.

## 5.5 CONCLUSION

Au début du chapitre 4, les mesures réalisées sur des tests de laboratoire appliqués sur les trois portes prélevées sur des carrosseries donnent des évolutions complètement différentes. Ces pièces exposées seules au sein de la chambre de corrosion présentent des problèmes d'étanchéité des zones d'accostage très tôt dans le déroulement du test. Dans ce chapitre nous avons vérifié que le comportement de ces pièces est différent lorsqu'elles sont assemblées sur une carrosserie complète. La détection des problèmes de construction s assemblages est dans ce cas retardée.

Dans le test MEKO, on distingue deux processus de corrosion à l'intérieur de la zone d'accostage:

D'abord, si la zone de liaison n'est pas étanche, il y a entrée d'eau et dans ce cas les paramètres suivants sont très importants :

- "Point de détection de l'entrée d'eau": c'est l'instant à partir duquel l'eau est détectée pour la première fois dans l'assemblage. Si ce point arrive très tôt, le risque de corrosion est très élevé. En conséquence, ce point de détection doit apparaître le plus tard possible dans la vie de l'assemblage. Dans le cas idéal, l'eau ne doit jamais rentrer dans la lisière d'accostage.
- "temps de mouillage": déjà défini dans ce travail, ce temps doit être le plus court possible pour réduire le risque de corrosion.

Différentes solutions peuvent être proposées, pour améliorer le comportement de l'assemblage

- le recouvrement entre les deux tôles doit être le plus étroit possible.

- les deux tôles sont assemblées avec un espace suffisamment grand de telle sorte que la cataphorèse peut entrer dans la zone confinée et ainsi assurer la protection du substrat.

- un assemblage avec ourlet doit être protégé avec un joint PVC.

- l'utilisation de matériaux résistants à la corrosion tel que l'alliage d'aluminium est primordiale si la zone d'accostage n'est pas étanchée par un joint PVC.

L'assemblage avec un ourlet de tôle (hem) est une construction critique dans le cas où de l'eau peut pénétrer dans la zone confinée. La vitesse de corrosion devient particulièrement élevée. Deux processus sont à l'origine de cette corrosion: la corrosion du bord de tôle et la corrosion des flans de l'assemblage.

Si l'assemblage est suffisamment étanche, l'eau n'est pas détectée. Dans ce cas le courant du capteur placé dans la zone confinée réagit seulement avec l'humidité ambiante.

L'humidité interne de la zone de liaison dépend de différents facteurs:

- les variations de température. Lorsque la température augmente, l'humidité dans l'assemblage diminue. Il y a un effet local d'assèchement.

- Les variations d'humidité relative. Lorsque l'humidité ambiante diminue, l'humidité dans l'assemblage diminue aussi.

- La position de la zone d'accostage sur la carrosserie. Dans les zones confinées, par exemple derrière les ailes, ou dans la zone du dessous de caisse, l'humidité est élevée (pas d'exposition solaire). Les valeurs du courant mesurées par les capteurs atteignent la zone limite de mouillage. Par contre, au niveau de la partie supérieure de la carrosserie, l'humidité est plus faible et le courant mesuré par le capteur est aussi plus faible.

- La présence d'un joint PVC. L'entrée de l'humidité dans un assemblage avec un joint PVC est fortement retardée par rapport à un assemblage seulement protégé avec un revêtement.

Enfin, le contenu d'eau défini dans une précédente partie permet d'estimer la « quantité » d'eau piégée dans une zone de liaison « étanche ». Cette valeur varie directement avec l'humidité relative extérieure et la température. Elle n'est pas applicable lorsque les valeurs du courant sont supérieures à la « limite du mouillage ».
Le contenu d'eau dans les zones d'accostage situées sur la partie supérieure de la carrosserie est corrélé avec les conditions extérieures. Dans les zones basses de la carrosserie les valeurs de l'humidité sont plus élevées. Les zones confinées de la carrosserie retiennent l'humidité.

Les mesures réalisées sur le terrain au cours de longues phases de conduite sur route ou sur
piste nous ont apporté des résultats précieux pour comprendre comment une carrosserie réagit
avec l'environnement extérieur dans les phases dynamiques et les phases statiques. Ces
mesures ont démontré qu'une pièce de carrosserie placée dans une chambre de corrosion est
soumise à une intensité de corrosion plus faible qu'une carrosserie similaire au cours d'une
phase dynamique dans les mêmes conditions climatiques. Le test de corrosion statique semble
sous évaluer l'impact de l'agressivité d'un climat donné.

Pour simuler l'impact sur la corrosion en phase dynamique et pour augmenter l'agressivité d'un test, il est possible d'utiliser une carrosserie sur laquelle on a seulement monté les vitres, les pertes et les joints de portes, le toit ouvrant, et le berceau moteur. Ce véhicule simplifié peut être installé dans une chambre de corrosion. Les coûts sont ainsi réduits. Tous les assemblages peuvent alors être testés et la carrosserie réagit plus rapidement avec le milieu extérieur. L'émission de chaleur du moteur et des axes peut être simulée avec des lampes infrarouges. La phase dynamique peut être aussi simulée avec un simulateur de conduite (test Heide).

REFERENCES DU CHAPITRE 5

[1] Z Ahmad, Corrosion phenomena in coastal area of Arabian Gulf, *British corrosion journal*, **31**, 191, (1996).

[2] Meteorological station of Dubai International Airport, personal information http://www.meteofrance.com/FR/climat/clim_afriq.jsp.
CHAPITRE 6: CONCLUSION GENERALE

Les méthodes de protection des carrosseries automobiles contre la corrosion sont efficaces
dans la majorité des cas. Dans certaines zones géographiques et particulièrement les zones
chaudes et humides avec un taux élevé de pollution de l'air comme par exemple la côte est
des Émirats Arabes Unis, où des cas de corrosion sont recensés particulièrement dans les
zones d'accostage de la partie basse des portes. Il est donc nécessaire d'appréhender d'abord
les causes de l'agressivité de ces zones géographiques. D'autre part, la compréhension du
processus de corrosion dans les zones confinées de la carrosserie permet de développer de
nouvelles méthodes de conception afin de réduire la corrosion des zones confinées. Dans ce
but, il est donc essentiel de pouvoir suivre exactement l'évolution du processus de corrosion à
l'intérieur de la zone de liaison. Pour cela, nous avons conçu et réalisé un micro-capteur
électrochimique qui permet d'évaluer l'humidité et donc l'environnement potentiellement
corrosif à l'intérieur d'un espace réduit. Ensuite, pour suivre le phénomène de corrosion nous
avons réalisé d'abord des essais sur des assemblages de laboratoire exposés dans deux types
de test de corrosion: Le test VDA 621-415, développé pour simuler la corrosion induite par le
salage des routes et le test SAE J 2334 qui simule la corrosion dans une atmosphère chaude et
humide.

Pour évaluer l'éventualité de l'agressivité de l'environnement (corrosivité) à l'intérieur de la
zone d'accostage nous avons utilisé le même capteur. Celui-ci est constitué de deux électrodes
configurées comme un système disque-anneau. Le disque est en platine et l'anneau en acier
inoxydable. Ce capteur indique indirectement l'humidité locale ou le mouillage des électrodes
et par extension la corrosivité potentielle à l'intérieur de l'espace confiné. Cette information
est difficilement accessible par les capteurs de corrosion atmosphérique présentés dans la
littérature. Notre capteur est donc dénommé “microsonde de corrosion humide”, le courant
collecté est obtenu en appliquant une tension continue de 0.5V entre les deux électrodes.

Nous avons donc vérifié que le capteur utilisé dans cette étude est très utile pour suivre les
processus de corrosion des zones confinées d'une carrosserie. Ce capteur apporte les
informations suivantes :

- détection d'eau et d'humidité dans les zones confinées

- détermination du « temps de mouillage » d'une zone donnée.

- détection de la présence de sels ou de produits de corrosion.
- suivi de la diffusion de l'humidité à travers le joint PVC ou le revêtement dans une zone de liaison étanche.

- Détection avancée d'assemblages ou zones critiques dans une carrosserie donnée.

Cependant, notre capteur présente deux limites:

- tout d'abord, sa faible dimension (0.8 mm de diamètre) diminue légèrement la précision et la reproductibilité de la mesure. Le courant qui circule entre les deux électrodes est particulièrement faible, de l'ordre d'une fraction de nA dans la phase sèche. Un dispositif adapté capable de mesurer des courants faibles est donc nécessaire. Nous avons utilisé deux instruments, l'un fabriqué par Gamry, l'autre par ACM instruments couplés chacun à un multiplexer.

- en mesurant l'impédance du capteur dans différentes solutions, il est possible de séparer la conductance de l'électrolyte de la réactivité électrochimique du milieu. Malheureusement, cette méthode est difficile à appliquer sur un véhicule dans une phase dynamique.

- enfin, lorsque le capteur est au contact d'une atmosphère très sèche, la variation de la température peut modifier le courant mesuré par le capteur. En effet la cinétique de la réaction électrochimique à la surface du capteur est dépendante de la température. Dans ce cas, le courant du capteur ne varie pas seulement avec l'humidité.

Malgré ces trois limites, le capteur de corrosion donne une information sur l'agressivité de l'environnement dans la zone confinée par la connaissance séparée de la réactivité de la solution et la conductivité du milieu. L'information ainsi collectée présente une corrélation avec la corrosivité de l'environnement local à l'intérieur de l'assemblage.

Dans ce travail deux configurations différentes du capteur ont été utilisées:

- le capteur scellé dans une vis en PVC. Cette construction est utilisée pour les essais de laboratoire et permet un montage précis du capteur sur l'échantillon. Grâce à cette méthode, le capteur peut être facilement démonté et ainsi inspecté après essai.

- Le capteur coudé avec une canule en L. Dans cette configuration, le capteur est introduit dans la zone de liaison par l'intermédiaire d'un micro trou. Cette construction est particulièrement bien adaptée pour les pièces de carrosserie, en particulier en service.

Ces deux constructions donnent une réponse en courant similaire dans un même environnement.
Le processus de corrosion qui se déroule au sein des assemblages de tôles a été étudié en utilisant des échantillons de laboratoire élaborés avec des panneaux de métal et de verre ou bien un plastique transparent. Ce type d'assemblage a les avantages suivants:

- la géométrie de la zone de recouvrement est définie, en particulier la distance entre les deux panneaux. Nous obtenons ainsi des résultats reproductibles.

- l'utilisation de panneaux transparents permet l'observation visuelle de la progression de la corrosion, par exemple la dissolution progressive du zinc du revêtement entraînant la formation de rouille blanche suivie de l'apparition de la rouille rouge provenant de la corrosion de l'acier sous-jacent. On considère généralement que lorsque sur la surface de la zone de liaison la moitié de la couche de zinc a disparu, la protection galvanique par le zinc n'est plus assurée.

- l'identification des produits de corrosion par diffraction X à l'intérieur de l'espace confiné est facilitée par ce type de construction. En effet, la tôle étant plane, il est facile de prélever un échantillon pour l'analyse à l'aide d'un emporte pièce.

- le pH de la solution emprisonnée dans l'interstice peut-être déterminé aisément à l'aide de ce type d'assemblage.

Un résultat inattendu résulte de la formation des produits de corrosion à l'intérieur de la zone de liaison, ce qui provoque des effets antagonistes dépendant du temps d'exposition dans le test retenu.

- Au début du test de corrosion, lorsque aucun produit de corrosion n'est formé dans la zone d'accostage, l'humidité mesurée par le capteur dépend de la variation de l'humidité au cours des différentes phases du test. Plus la durée avant la formation des produits de corrosion est longue, meilleure sera la protection contre la corrosion.

- lorsque les produits de corrosion sont formés, ils ont tendance à retenir l'humidité dans la zone confinée laquelle se remplit d'eau. Le processus de corrosion est accéléré mais lorsque le milieu extérieur devient sec, l'interstice non étanche s'assèche aussi.

- Progressivement, les produits de corrosion envahissent tout l'espace entre les deux panneaux. L'entrée de l'eau et de l'humidité est alors entravée. Le courant mesuré par le capteur diminue. Il y a raccourcissement des chemins de diffusion de l'humidité dans la zone de liaison, la réaction de la zone confinée aux conditions extérieures est ainsi plus rapide.

La vitesse de corrosion à l'intérieur de l'assemblage dépend de l'étanchéité de celui-ci. La nature du matériau ou le traitement de surface choisi pour les tôles sont très importants pour
réduire la corrosion dans les climats chauds et humides. La sensibilité à la corrosion des matériaux testés et utilisés pour la construction des assemblages est classée par ordre décroissant ci-dessous:

acier > acier électrozingué (ZE) > acier électrozingué avec une couche de protection organique > alliage d'aluminium (AC 120).

Cette classification a été vérifiée par des mesures de potentiel de corrosion au cours desquelles le disque de platine du capteur a été utilisé comme électrode de référence. Ces mesures combinées avec les mesures du pH à différents stades du test ainsi que l'analyse des produits de corrosion nous a permis de proposer des mécanismes de corrosion à l'intérieur des zones de liaison.

Dans le cas du bas de porte du véhicule type classe S, une baguette composite en aluminium et caoutchouc est montée sur la partie inférieure du dispositif de jonction plat et une résine adhésive est appliquée au niveau de la partie supérieure. L'étude de ce type d'assemblage avec le capteur montre que cette construction avec ne permet pas de garantir la protection contre la corrosion de l'ensemble. En effet, la baguette ainsi que la résine n'assurent pas une étanchéité parfaite du système. L'humidité est alors emprisonnée dans l'assemblage et elle est difficilement évacuée au cours de longues phases sèches, ce qui accélère fortement la vitesse de corrosion. Sans un suivi à l'aide du capteur, cette situation est difficilement détectable aussi rapidement dans le test de corrosion. La contribution du capteur reste primordiale pour comprendre dans ce cas le processus de corrosion qui se déroule dans le la zone de liaison, processus difficilement accessible par les méthodes traditionnelles.

Les phases de conduite dans le test MEKO ainsi que sur le terrain à Dubaï ont montré que toute phase dynamique modifie significativement les conditions de corrosion de la zone d'accostage. En effet, même si il n'y a pas entrée d'eau dans la zone de liaison (pas de pluie à Dubaï), cette phase accélère de façon marquée la vitesse de corrosion locale. Les gradients de température, de pression et d'humidité sont plus élevés lorsque le véhicule roule. Les vibrations provoquées par le déplacement du véhicule stimulent le processus de corrosion et déformations à la fois en dégradant les interfaces et en accélérant le transport des espèces. Il est donc nécessaire et indispensable d'inclure des phases de conduite dans les tests de corrosion pour valider l'étanchéité de la construction d'une carrosserie.

Nous proposons différentes solutions pour améliorer la conception des futures carrosseries:
- utilisation d'un acier électrozingué avec protection organique complémentaire (ZEOC) au lieu de l'acier zingué seul (ZE)

- utilisation de nouveaux revêtements tel que le dépôt en phase vapeur d'une couche de Mg sur le substrat électrozingué (alliage ZnMg75).

- utilisation d'alliages d'aluminium pour les assemblages qui ne sont pas protégés avec un joint PVC.

- utilisation de joint PVC. Si l'étanchéité du joint est assurée, le processus de diffusion est ainsi bloqué ou freiné de façon substantielle. Le processus de corrosion doit effectivement débuter le plus tard possible pour pouvoir appliquer une garantie de 30 ans contre la perforation.

D'autre part, les capteurs d'humidité peuvent être utilisés dans le futur pour contrôler la qualité de la conception d'un nouveau concept de construction de carrosserie. Cette méthode peut aussi être utilisée pour contrôler l'étanchéité d'une zone confinée difficile à atteindre et ainsi s'assurer que la garantie de 30 ans reste applicable cette zone critique.

Il est aussi possible avec ce type de capteur de classer les différents type d'assemblage et ainsi écarter les constructions non adaptées à une longue durée de vie de nos véhicules, utilisés en particulier en conditions atmosphériques sévères.

La détection préventive de la présence d'eau ou de solution saline dans des zones critiques permet de réduire la longueur des tests de contrôle.

Cette méthode nous donne aussi la possibilité de réduire les coûts de démontage des véhicules après un test de corrosion.

Une modélisation plus « approfondie » du capteur, permettant l'utilisation de techniques comme l'impédance électrochimique permettra d'étendre et d'affiner la capacité du capteur à reconnaître des situations corrosives et a estimer les cinétiques des processus de corrosion.

Cala nous parait pour le futur la meilleure technologie pour obtenir plus d'informations sur le processus de corrosion à l'intérieur des zones confinées des assemblages de la carrosserie.
# ANNEXE 1: CHAMBRES DE CORROSION

## 1.1 CHAMBRE Q-FOG

La chambre de corrosion cyclique de Q-fog permet de contrôler le comportement à la corrosion des matériaux de façon plus réaliste qu'un système conventionnel d'exposition au brouillard salin. Les variations climatiques comportent des phases sèches et humides. Il faut donc reproduire ces variations dans les chambres de corrosion. Le modèle de chambre type CCT 600 a un volume de 600 litres et peut contenir 200 échantillons.

Dans cette chambre, différents climats artificiels peuvent être simulés [1]:

- brouillard salin: au cours de cette période, une solution saline est brumisée dans la chambre. Le mélange air / solution salée est envoyé au niveau d'une buse, laquelle pulvérise la solution. L'air ainsi comprimé est saturé en sel (NaCl). La figure A1 illustre le fonctionnement de la brumisation de la solution salée.

- La température est maintenue par les deux dispositifs de chauffage situés en bas de la chambre.

<figure><img src="image_115.png" /><figcaption>Fig. A1: Principe de fonctionnement de la phase saline dans la chambre Q fog</figcaption></figure>

- phase humide: la chambre maintient l'humidité relative à 100% en chauffant l'eau par un générateur de vapeur. Cette vapeur est ensuite introduite dans la chambre. La température est maintenue par le chauffage du générateur de vapeur (voir figure A2).
<figure><img src="image_116.png" /><figcaption>Fig. A2: Principe de fonctionnement de la phase humide dans la chambre Q fog.</figcaption></figure>

- phase de maintien: au cours de cette phase, la température est maintenue par les plaques chauffantes de la chambre.

- phase sèche: la température de la chambre est maintenue par les réchauffeurs d'air. Les réchauffeurs d'air sont arrêtés 5 secondes avant la fin de la phase sèche pour éviter la surchauffe des différents composants. Le fonctionnement est illustré figure A3.

<figure><img src="image_117.png" /><figcaption>Fig. A3: Principe de fonctionnement de la phase sèche dans la chambre Q fog.</figcaption></figure>
## 1.2 CHAMBRE KESTERNICH

Le "Kesternich corrosion test" a été conçu pour simuler l'agression de polluants industriels et urbains par l'ajout de d'anhydride sulfureux dans l'air (SO₂) et de dioxyde de carbone (CO₂). Ce test recrée une atmosphère artificielle proche d'un environnement naturel chargé de produits soufrés. Dans notre cas cette chambre a été utilisée car elle permet d'obtenir 100% d'humidité.

Les parois de cette chambre sont en verre et en acier inoxydable. Un bain d'eau est maintenu à une température donnée et l'eau évaporée se recondense sur les parois. On obtient ainsi 100% d'humidité. La figure A4 illustre cette chambre produite par la société H. Köhler Gmbh, Korrosionsprüfsysteme.

<figure><img src="image_118.png" /><figcaption>Fig. A4: chambre Kesternich</figcaption></figure>
## 1.3 CHAMBRE WBT BINDER

La chambre climatique KBF de Binder permet de réguler de façon très précise la température et le taux d'humidité. La particularité de cette chambre est de pouvoir réguler des rampes d'humidité. Le type de la chambre utilisé est: Line KBF APT 240. Il permet les régulations suivantes :

- variations de Température: -9,9° C à +100° C.

- variation d'humidité: 10% à 90% RH; ±1,5 % RH.

- l'humidification et la « déshumidification » sont contrôlées par un microprocesseur.

<figure><img src="image_119.png" /><figcaption>Fig. A5: Chambre climatique Binder KBF</figcaption></figure>

## REFERENCES DE L'ANNEXE 1

[1] Q-FOG Cyclic corrosion tester, Operating Manual

[2] Chamber cycle MEKO-test, EP/AKK, R. Mayrhofer, personal information
ANNEXE 2: DIAGRAMME DE MOLLIER / PRESSION TOTALE 1013.2
MBAR

<figure><img src="image_120.png" /></figure>
ANNEXE 3: DIAGRAMME LE L'AIR HUMIDE / PRESSION TOTALE
1013.2 MBAR

<figure><img src="image_121.png" /></figure>
ANNEXE 4: DIAGRAMME D'HILLER DES PRODUITS DE CORROSION DU FER

<figure><img src="image_122.png" /></figure>
# ANNEXE 5: COMPOSITION DES MATERIAUX DU CAPTEUR

## 5.1 PLATINE EXPOSE DANS LE TEST SAE

Princeton Gamma-Tech, Inc.

Spectrum Report

mercredi 1 février 2006

File: E:\MEB\TAK\TAK\18-3.pgt

Collected: février 01, 2006 11:22:43

Live Time: 100.00

Count Rate: 3928

Dead Time: 33.10 %

Beam Voltage: 20.00

Beam Current: 0.50

Takeoff Angle: 38.84

18-3.pgt

FS: 7200

<figure><img src="image_123.png" /></figure>

<table><thead><tr><td>Element</td><td>Line</td><td>Wt%</td><td>At%</td></tr></thead><tbody><tr><td>C</td><td>KA1</td><td>0.00</td><td>0.00</td></tr><tr><td>O</td><td>KA1</td><td>40.52</td><td>73.45</td></tr><tr><td>Al</td><td>KA1</td><td>0.58</td><td>0.62</td></tr><tr><td>Si</td><td>KA1</td><td>2.71</td><td>2.80</td></tr><tr><td>S</td><td>KA1</td><td>9.60</td><td>8.68</td></tr><tr><td>Ca</td><td>KA1</td><td>10.15</td><td>7.34</td></tr><tr><td>Fe</td><td>KA1</td><td>0.69</td><td>0.36</td></tr></tbody></table>
<table><tr><td>Pt</td><td>LA1</td><td>34.00</td><td>5.05</td></tr><tr><td>K</td><td>KA1</td><td>0.41</td><td>0.31</td></tr><tr><td>Cl</td><td>KA1</td><td>0.68</td><td>0.55</td></tr><tr><td>Na</td><td>KA1</td><td>0.66</td><td>0.84</td></tr><tr><td>Total</td><td></td><td>100.00</td><td>100.00</td></tr></table>

## 5.2 ACIER INOXIDABLE (CANNULE)

### 5.2.1 CANNULE EXPOSEE A 80 CYCLES DANS LE TEST SAE

Princeton Gamma-Tech, Inc.

Spectrum Report

File: E:\MEB\TAK\TAK\18-2.pgt

Collected: février 01, 2006 11:19:21

Live Time: 100.00

Count Rate: 1256

Dead Time: 11.92 %

Beam Voltage: 20.00

Beam Current: 0.50

Takeoff Angle: 38.84

18-2.pgt

FS: 1800

<figure><img src="image_124.png" /></figure>
<table><thead><tr><th>Element</th><th>Line</th><th>Wt%</th><th>At%</th></tr></thead><tbody><tr><td>C</td><td>KA1</td><td>0.00</td><td>0.00</td></tr><tr><td>O</td><td>KA1</td><td>23.83</td><td>43.99</td></tr><tr><td>Na</td><td>KA1</td><td>5.83</td><td>7.49</td></tr><tr><td>Mg</td><td>KA1</td><td>0.51</td><td>0.62</td></tr><tr><td>Al</td><td>KA1</td><td>1.80</td><td>1.97</td></tr><tr><td>Si</td><td>KA1</td><td>8.51</td><td>8.95</td></tr><tr><td>S</td><td>KA1</td><td>4.27</td><td>3.94</td></tr><tr><td>Cl</td><td>KA1</td><td>6.38</td><td>5.32</td></tr><tr><td>K</td><td>KA1</td><td>3.07</td><td>2.32</td></tr><tr><td>Ca</td><td>KA1</td><td>2.93</td><td>2.16</td></tr><tr><td>Ti</td><td>KA1</td><td>3.65</td><td>2.25</td></tr><tr><td>Cr</td><td>KA1</td><td>8.63</td><td>4.90</td></tr><tr><td>Fe</td><td>KA1</td><td>27.53</td><td>14.56</td></tr><tr><td>Ni</td><td>KA1</td><td>3.04</td><td>1.53</td></tr><tr><td>Total</td><td></td><td>100.00</td><td>100.00</td></tr></tbody></table>

## 5.2.2 CANNULE AVANT LE TEST (NEUVE)

Princeton Gamma-Tech, Inc.

Spectrum Report

mercredi 1 février 2006

File: E:\MEB\TAK\TAK\18-1.pgt

Collected: février 01, 2006 11:15:04

Live Time: 100.00

Count Rate: 3905

Dead Time: 34.07 %

Beam Voltage: 20.00

Beam Current: 0.50

Takeoff Angle: 38.84
<figure><img src="image_125.png" /><figcaption>18-1.pgt</figcaption></figure>

FS: 8000

<table><thead><tr><td>Element</td><td>Line</td><td>Wt%</td><td>At%</td></tr></thead><tbody><tr><td>Ni</td><td>KA1</td><td>8.66</td><td>8.09</td></tr><tr><td>Fe</td><td>KA1</td><td>71.67</td><td>70.33</td></tr><tr><td>Cr</td><td>KA1</td><td>18.71</td><td>19.72</td></tr><tr><td>Si</td><td>KA1</td><td>0.96</td><td>1.87</td></tr><tr><td>Total</td><td></td><td>100.00</td><td>100.00</td></tr></tbody></table>

Princeton Gamma-Tech, Inc.

Spectrum Report

mercredi 1 février 2006

File: E:\MEB\TAK\TAK\18-1.pgt

Collected: février 01, 2006 11:15:04

Live Time: 100.00

Count Rate: 3905

Dead Time: 34.07 %

Beam Voltage: 20.00

Beam Current: 0.50

Takeoff Angle: 38.84
18-1.pgt

FS: 8000

<figure><img src="image_126.png" /></figure>

<table><thead><tr><td>Element</td><td>Line</td><td>Wt%</td><td>At%</td></tr></thead><tbody><tr><td>Ni</td><td>KA1</td><td>8.66</td><td>8.09</td></tr><tr><td>Fe</td><td>KA1</td><td>71.67</td><td>70.33</td></tr><tr><td>Cr</td><td>KA1</td><td>18.71</td><td>19.72</td></tr><tr><td>Si</td><td>KA1</td><td>0.96</td><td>1.87</td></tr><tr><td>Total</td><td></td><td>100.00</td><td>100.00</td></tr></tbody></table>

Princeton Gamma-Tech, Inc.

Spectrum Report

mercredi 1 février 2006

File: E:\MEB\TAK\TAK\2-1.pgt

Collected: février 01, 2006 11:29:38

Live Time: 100.00

Count Rate: 4096

Dead Time: 35.21 %

Beam Voltage: 20.00

Beam Current: 0.50

Takeoff Angle: 38.84
<figure><img src="image_127.png" /></figure>

<table><thead><tr><td>Element</td><td>Line</td><td>Wt%</td><td>At%</td></tr></thead><tbody><tr><td>Ni</td><td>KA1</td><td>9.09</td><td>8.47</td></tr><tr><td>Fe</td><td>KA1</td><td>70.97</td><td>69.52</td></tr><tr><td>Cr</td><td>KA1</td><td>18.80</td><td>19.78</td></tr><tr><td>Si</td><td>KA1</td><td>1.14</td><td>2.23</td></tr><tr><td>Total</td><td></td><td>100.00</td><td>100.00</td></tr></tbody></table>