# Rôle de la photodégradation dans l'élimination des micropolluants organiques au sein d'une zone de rejet végétalisée de type bassin

B. Mathon, Marina Coquery, Cecile Miege, J.M. Choubert

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B. Mathon, Marina Coquery, Cecile Miege, J.M. Choubert. Rôle de la photodégradation dans l'élimination des micropolluants organiques au sein d'une zone de rejet végétalisée de type bassin. TSM. Techniques Sciences Méthodes – Génie urbain, génie rural, 2017, 12, pp.127-155. 10.1051/tsm/2017120127. hal-02606999v2

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# Rôle de la photodégradation dans l'élimination des micropolluants organiques au sein d'une zone de rejet végétalisée de type bassin

■ B. MATHON<fnref n="1" />, M. COQUERY<fnref n="1" />, C. MIÈGE<fnref n="1" />, J.-M. CHOUBERT<fnref n="1" />

**Mots-clés** : photodégradation, micropolluants organiques, produits de dégradation, traitement des eaux usées, zone de rejet végétalisée, bassin

**Keywords:** photodegradation, organic micropollutants, by-products, wastewater treatment, planted discharged area with water column

## Introduction

Les rejets de station de traitement des eaux usées (STEU) contiennent de nombreux micropolluants et constituent, pour certains d'entre eux, une des principales sources des apports vers les milieux aquatiques [LISHMAN et al., 2006; PALMER et al., 2008; SPONGBERG et WITTER, 2008]. Les concentrations sont proches du micro programme par litre et s'expliquent par de mauvaises capacités de ces micropolluants à se biodégrader dans les traitements secondaires, par une faible sorption sur les boues et/ou par des concentrations élevées en entrée de station [MARTIN-RUEL et al., 2010].

Les composés pharmaceutiques et certains pesticides sont particulièrement concernés par ces observations, car beaucoup de ces substances sont peu biodégradables et fortement hydrophiles. À titre d'exemple, certaines de ces substances persistent dans les effluents secondaires à des concentrations de l'ordre de 0,1 µg/L ; c'est le cas de plusieurs pesticides (diuron, glyphosate) et de composés pharmaceutiques (sulfaméthoxazole, roxithromycine, propranolol, paracétamol, kétoprofène, diclofénac) ; certains atteignent même des concentrations de 1 µg/L, tels que l'ibuprofène, le sotalol, l'aténolol et la carbamazépine [MIÈGE et al., 2009; MARTIN-RUEL et al., 2010; FALÅS et al., 2012; MAILLER et al., 2017].

Les zones de rejet végétalisées (ZRV), aménagements entre la sortie de la STEU et le milieu naturel, sont des procédés aux configurations très diverses et sont en forte expansion en France et dans le monde. Il y a beaucoup d'attentes autour de ces procédés, en particulier en matière d'amélioration de la qualité des rejets en polluants et micropolluants. Cependant, leur efficacité est très peu documentée dans la littérature. Pour les configurations avec tranche d'eau permanente, des études suggèrent que les rayons lumineux pénétrant dans la colonne d'eau photodégradaient certains micropolluants organiques [ZHANG et al., 2014; ÁVILA et al., 2015]. Ainsi, l'élimination de certains composés pharmaceutiques a été constatée en été dans des bassins avec une faible profondeur fonctionnant avec un temps de séjour de 38 jours [SCHUEHMACHER et al., 2013]. Des constats similaires ont également été rapportés pour certains bêtabloquants en hiver [GABET-GIRAUD et al., 2010]. Cependant, d'autres micropolluants sont peu éliminés, comme le diuron et l'AMPA [SCHUEHMACHER et al., 2013], car ces molécules sont très lentement photodégradables. Outre les conditions d'éclairement, l'élimination par photodégradation dépend donc de la structure chimique des molécules, mais également de composition physico-chimique de l'eau (cf. détails dans les encadrés 1 et 2).

Les paramètres caractérisant la photodégradation des micropolluants organiques réfractaires au traitement secondaire contenus dans les effluents traités de

<footnote n="1">¹Irstea - UR Maly - 5, rue de la Doua - CS 20244 - 69625 Villeurbanne cedex.
Courriel : jean-marc.choubert@irstea.fr</footnote>
STEU sont insuffisamment précis dans la littérature. En effet, la presque totalité des données a été acquise dans des eaux synthétiques [MATHON et al., 2016]. En outre, ces données ne peuvent pas être utilisées pour dimensionner les bassins, car les vitesses et temps de demi-vie de photodégradation dépendent de la composition physico-chimique de l'eau.

Ce travail a eu pour objectif de déterminer l'efficacité de la photodégradation par la lumière solaire dans l'élimination de micropolluants organiques, et la formation de sous-produits éventuels. Il a été réalisé dans le contexte d'une ZRV de type bassin. Il a évalué l'influence de la hauteur d'eau et celle de la saison sur les performances de photodégradation des micropolluants réfractaires au traitement secondaire.

## Encadré 1. Rayonnement solaire

Le rayonnement émis par le soleil est constitué d'un spectre continu allant des rayons ultraviolets (UV) aux rayons infrarouges (IR), avec des intensités maximales observées dans le visible (400-800 nm). En entrant dans l'atmosphère, les rayons solaires passent à travers des molécules d'ozone, d'oxygène, de dioxyde de carbone et d'eau, qui absorbent certaines bandes de l'UV ou de l'IR. Ainsi, les rayons solaires parvenant jusqu'à la surface de la Terre sont composés à 5% d'UV, 40% de lumière visible et 55% d'IR [GIES et al., 2004]. Le processus de photolyse directe dépend de la présence de groupes chromophores sur la structure chimique d'une molécule. Or les groupes chromophores ont la capacité d'absorber majoritairement les rayons UV ; c'est pourquoi seul 5% du rayonnement solaire est efficace pour la photodégradation. Les rayons UV sont subdivisés en trois catégories selon leurs longueurs d'onde : UVA, UVB et UVC :

- les UVA (315 à 400 nm) représentent 95% du rayonnement UV arrivant à la surface de la Terre, ce sont les moins énergétiques, mais ils pénètrent plus que les UVB dans l'eau ;

- les UVB (280 à 315 nm) représentent 5% du rayonnement UV, ces rayons sont moins pénétrants que les rayons UVA, mais ils sont beaucoup plus énergétiques. Ce sont ces rayons qui sont les principaux responsables de la photolyse directe des micropolluants organiques ;

- les UVC (100 à 280 nm) n'arrivent pas jusqu'à la surface de la Terre, car ils sont entièrement filtrés par la couche d'ozone [MOAN, 2001].

# 1. Matériel et méthodes

Nous avons développé une stratégie expérimentale originale pour déterminer les constantes cinétiques d'une sélection de micropolluants organiques soumis à l'irradiation solaire et identifier la contribution de chacune des deux voies de photodégradation (c'est-à-dire directe et indirecte). Nous avons appliqué cette stratégie lors de deux saisons différentes, en mars et en juillet 2015, sur le premier bassin faiblement végétalisé de la ZRV de Marguerittes. Cette étude visait également à déterminer la hauteur d'eau maximale permettant de mobiliser le processus de photodégradation.

## 1.1. Choix des substances

Nous nous sommes intéressés aux molécules organiques les plus susceptibles d'être présentes en sortie de traitements secondaires de STEU, et qui sont réfractaires aux traitements secondaires car faiblement bio-dégradables ou adsorbables, ou parce que les concentrations initiales en entrée de station sont importantes. Le choix des substances a été réalisé notamment à partir des résultats des projets Amperes<fnref n="2" />, Armistiq<fnref n="3" /> et Echibioteb<fnref n="4" /> qui portaient sur plusieurs installations en France, réparties sur tout le territoire (occurrence, fréquence de détection et concentrations). Ces micropolluants sont majoritairement présents dans la phase dissoute, donc plutôt hydrophiles (log Kow compris entre 0 et 5).

Les micropolluants ont également été choisis en raison de leur impact écotoxicologique potentiel dans les milieux aquatiques (toxicité). Enfin, nous avons également sélectionné des micropolluants pouvant être analysés avec une méthode présentant des limites de quantification (LQ) suffisamment basses par rapport aux concentrations attendues dans les effluents secondaires.

Au final, 44 micropolluants ont été choisis et sont listés avec leurs propriétés physico-chimiques en annexe 1. Ils regroupent des composés pharmaceutiques, des pesticides et certains des produits de dégradation de ces composés : 31 pharmaceutiques (neuf antibiotiques, un anticancéreux, trois antidépresseurs, un antidiabétique, sept anti-inflammatoires,

<footnote n="2">² http://projetamperes.cemagref.fr</footnote>

<footnote n="3">³ https://armistiq.irstea.fr</footnote>

<footnote n="4">⁴ https://echibioteb.irstea.fr</footnote>
Encadré 2. Mécanismes de photodégradation des micropolluants

Plusieurs études ont démontré que les réactions photo-
chimiques contribuent aux transformations de pesticides et
de substances pharmaceutiques dans les milieux aquatiques
exposés au rayonnement solaire [BURROWS et al., 2002 ;
FATTA-KASSINOS et al., 2011]. Les transformations impli-
quent une réaction chimique appelée photolyse, lors de la-
quelle un composé chimique est décomposé par la lumière.
La vitesse de disparition des micropolluants dans l'eau s'ex-
prime généralement à l'aide d'une cinétique d'ordre 1 (équa-
tion 1) pour laquelle un temps de demi-vie (c'est-à-dire la
durée nécessaire pour que la concentration soit réduite de
moitié) est défini par l'équation 2.

$$
-\frac{d[MP]}{dt} = k \times [MP] \quad [\text{Équation 1}]
$$

$$
t_{1/2} = \frac{\ln 2}{k} \quad [\text{Équation 2}]
$$

où : [MP] est la concentration dans l'eau du micropolluant en µg/L, k est la constante cinétique de photolyse directe + indirecte en h⁻¹, et t₁/₂ est la demi-vie du micropolluant en h.
Les constantes cinétiques de photolyse sont calculées en traçant les graphiques ln ([MP]/[MP₀]) en fonction du temps.
Le coefficient directeur de la régression linéaire (la pente) correspond à la constante cinétique de photodégradation, k, exprimée en h⁻¹. La figure 1 présente l'exemple de l'atrazine.
Les constantes cinétiques ont été calculées uniquement lorsque les concentrations mesurées en micropolluants étaient supérieures aux limites de quantification (5 × LQ). Dans le cas contraire, l'incertitude de mesure est considérée trop importante pour calculer une valeur robuste de la constante.

Deux processus entraînent la transformation de micro-
polluants organiques photosensibles (figure 2) :

- la photolyse directe implique l'absorption directe de pho-
tons lumineux par les molécules organiques, donnant lieu

à des réactions chimiques [ZEPP et CLINE, 1977]. L'absorp-
tion est possible si le micropolluant possède des groupes
chromophores, c'est-à-dire des fonctions chimiques capables
d'absorber un photon (ex. fonctions carbonyl –C=O, thio-
carbonyl –C=S, nitro –NO₂) ;

- la photolyse indirecte se produit lorsqu'une espèce photo-
sensibilisatrice (autre qu'un micropolluant) absorbe la
lumière et devient excitée électroniquement. Ces inter-
médiaires chimiques très réactifs réagissent ensuite directe-
ment avec certaines molécules organiques, ou favorisent la
formation d'intermédiaires réactifs qui dégradent certains mi-
cropolluants. Ces espèces réactives se composent du
radical carbonate (CO₃²⁻), de l'oxygène singulet (¹O₂), de
l'état triplet excité de la matière organique dissoute MOD
(³MOD*) et du radical hydroxyle (OH*) [MABURY et
CROSBY, 1996 ; LAM et al., 2003 ; CANONICA et al., 2008 ;
CANONICA et LAUBSCHER, 2008 ; CHEN et al., 2009 ;
DELL'ARCIPRETE et al., 2010 ; WU et LINDEN, 2010 ; ZENG et
al., 2012]. Ces intermédiaires participent à l'élimination des
pesticides et des produits pharmaceutiques dans les condi-
tions rencontrées dans les milieux aquatiques, notamment les
ZRV de type bassin étudiées dans notre cas.

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1. Détermination de la constante cinétique de photodégradation k, cas de l'atrazine ; k = 2,0·10⁻⁴ min⁻¹ et t₁/₂ = 3466 min</figcaption></figure>

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 2. Représentation schématique de l'action de rayons lumineux sur des molécules organiques contenues dans l'eau (d'après MATHON [2016])</figcaption></figure>
cinq bêtabloquants, un bronchodilatateur, un diurétique, trois hypolipémiants), sept pesticides et six métabolites. L'annexe 1 présente également la longueur d'onde à laquelle l'absorbance de la molécule est maximale ($\lambda_{max}$) et le rendement quantique ($\Phi$, c'est-à-dire la capacité d'une molécule à se transformer suite à l'absorption d'un photon) lorsque ces valeurs sont disponibles.

## 1.2. Site d'étude

La ZRV étudiée est constituée de deux bassins en série avec des caractéristiques différentes. Le premier bassin possède une profondeur d'environ 1 m pour un volume total de 3 000 m³ et un temps de séjour hydraulique moyen d'un jour. Le deuxième bassin possède une profondeur différenciée comprise entre 0,2 et 0,9 m, avec un temps de séjour similaire au premier bassin. Les photoréacteurs ont été immergés dans le premier bassin d'une ZRV contenant des eaux traitées (figure 3). Le site a été sélectionné pour son ensoleillement important. Il est situé à Marguerittes (30), aux coordonnées 44° 25' 7,94" N, 4° 45' 8,03" E. Deux périodes d'exposition différentes ont été investiguées : en hiver (du 9 au 16 mars 2015) et en été (du 6 au 21 juillet 2015).

## 1.3. Stratégie expérimentale : photoréacteurs immergés

La stratégie expérimentale a consisté à réaliser un suivi cinétique de l'élimination des micropolluants à l'aide de photoréacteurs immergés à différentes profondeurs dans un bassin de ZRV. Nous avons

choisi d'utiliser des ballons en quartz de 500 mL afin de limiter toute atténuation de l'intensité des rayons lumineux solaires (et principalement l'action des rayons UVB, $\lambda$ = 290-400 nm) par la nature des photoréacteurs et de manière à disposer du volume nécessaire pour l'analyse des micropolluants ciblés.

Les photoréacteurs ont été d'abord remplis d'eau de deux types : eau déminéralisée, pour étudier la photodégradation directe (seule), ou bien eau de ZRV, pour étudier la photodégradation directe et indirecte. Chaque photoréacteur a ensuite été dopé par une solution contenant un cocktail de micropolluants organiques afin d'atteindre des concentrations individuelles de 10 µg/L. Les métabolites ont été dopés uniquement lors de la campagne d'hiver afin d'observer leur élimination lors de cette période et leur formation lors de l'été. Les couples de photoréacteurs (eau déminéralisée et eau de ZRV) ont ensuite été placés sur des structures en bois permettant de maintenir leur immersion à trois profondeurs d'eau (10, 30 et 50 cm) (figure 4). Des photoréacteurs recouverts de papier aluminium ont également été immergés à 10 cm de profondeur (figure 4), de manière à vérifier l'absence de modification des concentrations par d'autres processus (par exemple hydrolyse, biodégradation, adsorption), et ainsi vérifier que la dégradation des micropolluants observée en photoréacteurs est bien attribuable à la photodégradation.

L'eau de ZRV a été collectée à l'aide d'une pompe péristaltique (Masterflex, 2 L/min), puis placée dans des bonbonnes de 34 L en verre afin d'obtenir un

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 3. Schéma de la zone de rejet végétalisée (ZRV) de type bassin et localisation (en rouge) des photoréacteurs immergés dans le bassin (point rouge), l'entrée de la ZRV correspond au point 1 et la sortie au point 12</figcaption></figure>
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<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 4. (a) Dispositif d'immersion des photoréacteurs en quartz de 500 mL à -10, -30 et -50 cm de profondeur : 3x eau déminéralisée (droite), 3x eau de ZRV ; (b) Photoréacteurs « témoins » recouverts d'aluminium et immergés à -10 cm de profondeur</figcaption></figure>

► mélange homogène. Ce mélange a été ensuite réparti dans les photoréacteurs (photodégradation directe + indirecte). Les autres photoréacteurs (photodégradation directe) ont été remplis avec de l'eau déminéralisée transportée depuis le laboratoire.

Avant utilisation, les photoréacteurs ont été lavés à l'aide d'un détergent alcalin puis d'un neutralisant, et rincés à l'eau déminéralisée. Avant leur remplissage, les ballons ont été rincés plusieurs fois, soit avec l'eau de la ZRV, soit avec de l'eau déminéralisée.

Un schéma récapitulatif du design expérimental est proposé en figure 5. À l'instant initial, plusieurs structures en bois ont été immergées. Lors de la campagne de mars, quatre structures en bois ont été immergées et retirées après 24, 48, 72 et 168 heures. Lors de la campagne de juillet, cinq structures en bois ont été immergées et retirées après 47, 71, 213, 238 et 358 heures pour observer la dégradation éventuelle des micropolluants les moins photodégradables.

Une structure en bois immergée a été retirée du bassin après chaque durée d'exposition. Le contenu des photoréacteurs a été immédiatement transféré dans des flacons en verre ambré pour éviter toute pénétration de rayon UV. Les flacons ont ensuite été transportés en glacières à 4 °C aux laboratoires (Irstea). Ainsi, un total de 28 flacons a été prélevé lors de la campagne de mars, deux flacons pour la mesure de la concentration initiale en micropolluants (eau déminéralisée + eau ZRV), deux flacons témoin (eau déminéralisée + eau ZRV), 12 flacons eau ZRV et 12 flacons eau déminéralisée. Un total de 34 flacons a été prélevé lors de la campagne de juillet, deux flacons pour la mesure de la concentration initiale en micropolluants (eau déminéralisée + eau ZRV), deux

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 5. Stratégie expérimentale pour étudier la photodégradation de micropolluants organiques en zone de rejet végétalisée (ZRV). Exemple de la campagne de juillet 2015</figcaption></figure>
flacons témoin (eau déminéralisée + eau ZRV), 15 flacons eau ZRV et 15 flacons eau déminéralisée.

Lors du retrait d'une structure en bois, un prélèvement ponctuel est effectué dans le bassin 1 en remplissant un flacon en plastique de 2 L nécessaire à la mesure des différents paramètres majeurs et un flacon en verre de 250 mL nécessaire à la mesure du carbone organique dissous (COD). Un total de quatre flacons (cinq pour juillet) de 2 L et quatre flacons (cinq pour juillet) de 250 mL a été prélevé lors des campagnes de mars et juillet. De plus, deux ballons par campagne ont été exposés dans le bassin à 10 cm de profondeur afin de suivre l'évolution des paramètres majeurs à l'intérieur du ballon. Aucune variation au cours du temps n'a été observée pour l'ensemble des paramètres mesurés.

La détermination de l'intensité lumineuse du lieu d'étude a été réalisée à l'aide de deux appareils fournissant une mesure directe. Le pyranomètre mesure l'intensité globale du rayonnement (UV visible, IR, 300-2 800 nm) à la surface toutes les 5 minutes, et les exprime en W/m² dans la gamme 0-2 000 W/m². Le spectroradiomètre (d'utilisation manuelle à la surface et à différentes profondeurs) mesure l'intensité lumineuse par intervalles de longueur d'onde, ce qui fournit ensuite les intensités de chaque gamme UVA, UVB et visible. Lors des campagnes, l'immersion a été effectuée manuellement à différents instants de la journée (10 h, 11 h, 12 h, 13 h, 15 h et 16 h), et à différentes profondeurs (tous les 5 cm, jusqu'à 75 cm de profondeur).

## 1.4. Analyses chimiques

Les 44 micropolluants ont été analysés dans la fraction dissoute des eaux usées traitées et dans les échantillons d'eau déminéralisée, car ces composés

sont hydrophiles. À l'arrivée dans le laboratoire, les échantillons d'eaux ont été filtrés sur filtre (fibre de verre de porosité 0,7 µm). Dans le cas où l'échantillon ne pouvait pas être analysé à réception, une aliquote a été conservée et congelée (–18 °C) dans un flacon de verre ambré. Les échantillons filtrés ont ensuite été extraits sur phase solide (SPE), puis analysés par chromatographie en phase liquide (UHPLC Nexera 2, Shimadzu) couplée au spectromètre de masse en tandem (MS/MS, API4000, Sciex). Les performances des méthodes développées ont été établies en matière de LQ, comprises entre 0,02-500 ng/L selon les micropolluants, de rendement d'extraction, de répétabilité et de reproductibilité [MATHON, 2016]. Des indicateurs de performances ont été mis en place (traceurs internes de méthodes ou dopages et suivis des rendements de méthodes) pour se prémunir des effets matrices ou des erreurs d'analyse.

En complément, les paramètres majeurs ont été analysés dès réception au laboratoire selon des protocoles normalisés : matières en suspensions (MES), demande chimique en oxygène (DCO), COD, carbone organique total (COT), ammonium ($NH_4^+$), nitrates ($NO_3^-$), nitrites ($NO_2^-$), phosphates ($PO_4^{3-}$), hydrogénocarbonates ($HCO_3^-$), chlorure ($Cl^-$), absorption spécifique des ultraviolets (SUVA) à 254 nm et chlorophylle A. En plus, les mesures de pH, de la température et de la conductivité ont été réalisées *in situ* avec des appareils portables.

# 2. Résultats et discussion

## 2.1. Paramètres physico-chimiques

Les caractéristiques physico-chimiques mesurées à l'instant initial des campagnes de mars et de juillet sont présentées dans le tableau I. Les concentrations sont similaires entre les deux campagnes (MES, ►

<table><thead><tr><th>Paramètres</th><th>MES</th><th>HCO<sub>3</sub><sup>-</sup></th><th>DCO filtrée</th><th>COT</th><th>COD</th><th>SUVA (à 254 nm)</th><th>SUVA (à 280 nm)</th><th>Cl<sup>-</sup></th><th>N-NH<sub>4</sub><sup>+</sup></th><th>N-NO<sub>2</sub><sup>-</sup></th><th>N-NO<sub>3</sub><sup>-</sup></th><th>Azote Kjeldahl (NKJ)</th><th>P-PO<sub>4</sub><sup>3-</sup></th><th>Chlorophylle A</th><th>pH</th></tr><tr><th>Unités</th><th>mg/L</th><th>mg/L</th><th>mgO<sub>2</sub>/L</th><th>mgC/L</th><th>mgC/L</th><th>L/cm/gC</th><th>L/cm/gC</th><th>mg/L</th><th>mgN/L</th><th>mgN/L</th><th>mgN/L</th><th>mgN/L</th><th>mgP/L</th><th>µg/L</th><th></th></tr></thead><tbody><tr><td>LQ</td><td>2,0</td><td>30</td><td>20</td><td>0,20</td><td>0,20</td><td></td><td></td><td>1,0</td><td>0,02</td><td>0,02</td><td>0,45</td><td>1,0</td><td>0,03</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Juillet</td><td>3,3</td><td>375</td><td>&lt; LQ</td><td>8,5</td><td>7,35</td><td>3,01</td><td>2,42</td><td>225</td><td>1,07</td><td>0,11</td><td>2,75</td><td>2,5</td><td>0,45</td><td>70,2</td><td>7,5</td></tr><tr><td>Mars</td><td>3,0</td><td>350</td><td>&lt; LQ</td><td>8,7</td><td>7,90</td><td>1,72</td><td>1,46</td><td>168</td><td>2,50</td><td>0,12</td><td>8,05</td><td>2,8</td><td>&lt; LQ</td><td>34,2</td><td>7,9</td></tr></tbody></table>

MES : matières en suspension ; DCO : demande chimique en oxygène ; COT : carbone organique total ; COD : carbone organique dissous ; SUVA : absorption spécifique des ultraviolets ; LQ : limite de quantification.

<caption>Tableau I. Composition physico-chimique de l'eau du bassin étudié au cours de la campagne d'hiver et d'été 2015</caption>
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<figure><img src="image_24.png" /></figure>

<figure><img src="image_25.png" /></figure>
► $HCO_3^-$, DCO, COT, COD, nitrites, pH et azote Kjeldahl NKJ) à l'exception des paramètres SUVA, chlorophylle A, chlorures, nitrates, ammonium et phosphates. Les différences de concentrations observées en ammonium et en phosphates n'influencent pas les mécanismes de photodégradation. En revanche, l'augmentation de la concentration en chlorophylle A d'un facteur 2 entre la campagne de mars et celle de juillet indique une plus forte présence en phytoplanctons, entraînant une plus forte atténuation du rayonnement UV dans l'eau en été. La concentration en chlorure est plus importante en été, ce qui peut diminuer les performances de photodégradation [MATEUS et al., 2000]. La concentration en nitrate augmente de 2,75 mgN/L (été) à 8,05 mgN/L (hiver), permettant de générer une plus grande quantité de radicaux hydroxyles, ce qui favorise l'efficacité de la photodégradation indirecte. Enfin, il a été observé une plus forte valeur du SUVA lors de la campagne d'été. La matière organique dissoute présente dans le bassin était un peu plus chargée en composés aromatiques en été. À partir de cette information, plusieurs interprétations sont possibles. Une matière organique dissoute (MOD) avec plus de composés aromatiques augmente l'absorption des UV, défavorisant la photodégradation directe (effet écran) [CARLOS et al., 2012]. Cependant, cette absorption des UV conduit à la formation de l'état triplet excité (encadré 2) qui agit comme un oxydant puissant [CANONICA et LAUBSCHER, 2008; ZENG et al., 2012] et favorise la photodégradation indirecte.

Cette partie présente les temps de demi-vie (tableau II) calculés (encadré 2) à partir des constantes cinétiques $k$ pour 39 micropolluants quantifiés lors des expérimentations réalisées dans le bassin de la ZRV : 23 micropolluants documentés à trois profondeurs (–10, –30 et –50 cm) et à deux périodes de l'année (en hiver 9-16 mars 2015, et en été 6-21 juillet 2015) ; 16 micropolluants partiellement documentés et cinq produits de dégradation partiellement documentés. Puisque nous n'avons pas mesuré de dégradation significative (< 10 %) dans les photréacteurs « témoin », cela exclut la présence d'un autre mécanisme d'élimination des micropolluants autre que la photodégradation. La phototransformation

de l'atrazine, du sulfaméthoxazole, du diuron et de la carbamazépine en cinq produits de dégradation est également abordée. Ces valeurs ont été obtenues à 10 cm de profondeur. C'est en effet la zone la plus efficace pour la photodégradation.

## 2.2. Comparaison été/hiver

De façon globale pour l'ensemble des micropolluants étudiés, en hiver, les temps de demi-vie de photodégradation directe ont été significativement plus faibles (test de Wilcoxon $\alpha < 0,05$ ; p-value = 0,00473) qu'en été (2,5 fois plus faible en moyenne), cela en raison de la plus faible intensité lumineuse moyenne (630 W/m² vs 860 W/m² en été). Cependant, les temps de demi-vie de photodégradation directe + indirecte n'ont pas été différents (test de Wilcoxon $\alpha < 0,05$ ; p-value = 0,1578) entre les deux saisons. En effet, les conditions hivernales, et en particulier la concentration en nitrates plus élevée l'hiver (8 mgN/L vs 2,8 mgN/L l'été), ont certainement intensifié la génération de radicaux hydroxyles l'hiver, et donc la photodégradation indirecte, qui a compensé la plus faible intensité lumineuse observée. Cette observation confirme les résultats de SHANKAR et coll. [2008] et d'ANDREOZZI et coll. [2003] pour le diuron et pour le propranolol, respectivement.

Une première classification avait été réalisée sur la base des temps de demi-vie de photodégradation directe trouvés dans la littérature [MATHON et al., 2016]. Nous avons élaboré une nouvelle classification basée cette fois sur les temps de demi-vie de photodégradation directe + indirecte, dont les conditions sont plus proches de celles rencontrées dans l'environnement. Ce classement a été utilisé pour évaluer la photodégradabilité des micropolluants étudiés (tableau II). Les trois groupes définis et le classement des micropolluants sont :

- groupe 1 « rapide », c'est-à-dire les micropolluants dont le temps de demi-vie est inférieur à une journée d'ensoleillement (< 9 h en hiver, et < 11 h en été). Il s'agit du kétoprofène, de l'acide fénofibrique, du métronidazole et du diclofénac ;

- groupe 2 « moyen », dont le temps de demi-vie est compris entre 1 et 7 jours d'ensoleillement (9 h – 63 h en hiver, et 11 h – 77 h pour l'été) : sulfaméthoxazole, acébutolol, isoproturon et théophylline ;

<figure><img src="image_26.png" /></figure>
<table><thead><tr><th rowspan="2">Micropolluant</th><th colspan="4">Hiver (mars)</th><th colspan="4">Été (juillet)</th></tr><tr><th>Directe (t<sub>1/2</sub> en h)</th><th>Indirecte + directe (t<sub>1/2</sub> en h)</th><th>Classement issu de la littérature *</th><th>Classement pour cette étude</th><th>Directe (t<sub>1/2</sub> en h)</th><th>Indirecte + directe (t<sub>1/2</sub> en h)</th><th>Classement issu de la littérature *</th><th>Classement pour cette étude</th></tr></thead><tbody><tr><td>Kétoprofène</td><td>0,7</td><td>0,7</td><td>PI</td><td>++</td><td>1,4</td><td>1,5</td><td>PI</td><td>++</td></tr><tr><td>Acide fénofibrique</td><td>0,7</td><td>1,0</td><td>PI</td><td>++</td><td>2,5</td><td>3,1</td><td>PI</td><td>++</td></tr><tr><td>Métronidazole</td><td>4,8</td><td>6,0</td><td>PI</td><td>++</td><td>2,8</td><td>3,2</td><td>PI</td><td>++</td></tr><tr><td>Diclofénac</td><td>4,3</td><td>3,4</td><td>++</td><td>++</td><td>2,8</td><td>3,3</td><td>++</td><td>++</td></tr><tr><td>Furosémide**</td><td>0,9</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Norfloxacine**</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>6,3</td><td>1,8</td><td>PI</td><td>++</td></tr><tr><td>Fénofibrate**</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>6,2</td><td>6,2</td><td>PI</td><td>++</td></tr><tr><td>Naproxène**</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>10,8</td><td>10,6</td><td>PI</td><td>++</td></tr><tr><td>Pirimicarbe**</td><td>14,4</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>4,2</td><td>6,2</td><td>PI</td><td>++</td></tr><tr><td>Ofloxacine**</td><td>PI</td><td>15,0</td><td>PI</td><td>+</td><td>19,8</td><td>23,0</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Propranolol</td><td>90,0</td><td>32,4</td><td>+</td><td>+</td><td>25,1</td><td>7,4</td><td>+</td><td>++</td></tr><tr><td>Sulfaméthoxazole</td><td>31,7</td><td>37,3</td><td>PI</td><td>+</td><td>15,6</td><td>45,1</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Acétylsulfaméthoxazole**</td><td>133</td><td>114</td><td>PI</td><td>-</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Isoproturon</td><td>277</td><td>41,3</td><td>++</td><td>+</td><td>105</td><td>47,2</td><td>++</td><td>+</td></tr><tr><td>Carbamazépine</td><td>115</td><td>47,5</td><td>-</td><td>+</td><td>95,0</td><td>80,6</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Carbamazépine-EP**</td><td>150,7</td><td>95</td><td>PI</td><td>-</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Théophylline</td><td>154</td><td>57,8</td><td>PI</td><td>+</td><td>126</td><td>66,0</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Triméthoprime</td><td>135</td><td>61,9</td><td>PI</td><td>+</td><td>84,5</td><td>87,7</td><td>PI</td><td>-</td></tr><tr><td>Acébutolol</td><td>123</td><td>62,4</td><td>PI</td><td>+</td><td>73,7</td><td>23,8</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Imidaclopride**</td><td>19,1</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Gemfibrozil**</td><td>57,8</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Paracétamol**</td><td>131</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>120</td><td>14,7</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Salbutamol</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>108</td><td>41,8</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Bézafibrate**</td><td>92,4</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>161</td><td>56,8</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Azithromycine**</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>224</td><td>69,3</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Oxazépam</td><td>PI</td><td>72,2</td><td>PI</td><td>-</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Sotalol</td><td>30,0</td><td>80,7</td><td>PI</td><td>-</td><td>85,6</td><td>32,4</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Amitriptyline**</td><td>PI</td><td>85,6</td><td>PI</td><td>-</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Diuron</td><td>495</td><td>93,7</td><td>-</td><td>-</td><td>119</td><td>105</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>3,4-dichloroaniline (DCA)**</td><td>PI</td><td>30,4</td><td>PI</td><td>+</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Clarithromycine</td><td>105</td><td>94,7</td><td>PI</td><td>-</td><td>73,7</td><td>36,7</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Érythromycine</td><td>19,7</td><td>102</td><td>PI</td><td>-</td><td>37,7</td><td>31,9</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Cyclophosphamide</td><td>111</td><td>110</td><td>PI</td><td>-</td><td>83,5</td><td>88,9</td><td>PI</td><td>-</td></tr><tr><td>Alprazolam**</td><td>PI</td><td>136</td><td>PI</td><td>-</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Diazépam</td><td>433</td><td>150</td><td>+</td><td>-</td><td>115</td><td>141</td><td>+</td><td>-</td></tr><tr><td>Clindamycine</td><td>182</td><td>157</td><td>PI</td><td>-</td><td>88,9</td><td>31,9</td><td>PI</td><td>+</td></tr><tr><td>Simazine</td><td>117</td><td>173</td><td>-</td><td>-</td><td>130</td><td>223</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Métoprolol</td><td>245</td><td>239</td><td>-</td><td>-</td><td>84,5</td><td>20,9</td><td>-</td><td>+</td></tr><tr><td>Aténolol</td><td>22,1</td><td>277</td><td>-</td><td>-</td><td>92,4</td><td>57,8</td><td>-</td><td>+</td></tr><tr><td>Atrazine</td><td>288</td><td>385</td><td>PI</td><td>-</td><td>150</td><td>330</td><td>PI</td><td>-</td></tr><tr><td>Déséthylatrazine (DEA)**</td><td>PI</td><td>990</td><td>PI</td><td>-</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Déisopropylatrazine (DIA)**</td><td>PI</td><td>533</td><td>PI</td><td>-</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td></tr><tr><td>Diméthoate</td><td>990</td><td>495</td><td>PI</td><td>-</td><td>95,0</td><td>187</td><td>PI</td><td>-</td></tr><tr><td>Metformine</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>PI</td><td>495</td><td>770</td><td>PI</td><td>-</td></tr></tbody></table>

Significations des codes : (++) Groupe 1, temps de demi-vie de moins d'1 jour d'ensoleillement (< 9 h en hiver, et < 11 h en été) ; (+) Groupe 2, temps de demi-vie compris entre 1 et 7 jours d'ensoleillement (9 h – 63 h en hiver, et 11 h – 77 h pour l'été) ; (-) Groupe 3, temps de demi-vie supérieurs à 7 jours d'ensoleillement (> 63 h pour l'hiver, et 77 h pour l'été) ; PI : pas d'information disponible. *Italique : produit de dégradation.

* : MATHON et coll., [2016] ; ** : micropolluants pour lesquels les résultats sont moins robustes (t<sub>1/2</sub> non-disponible pour toutes les conditions).

<caption>Tableau II. Bilan des temps de demi-vie (t<sub>1/2</sub>) obtenus par photodégradation directe, et directe + indirecte, à 10 cm de profondeur, pour 39 micropolluants et pour cinq produits de dégradation, durant les campagnes d'hiver et d'été, avec classification en trois groupes selon leurs t<sub>1/2</sub> directe + indirecte d'hiver, et comparaison avec le classement obtenu à partir des valeurs de la littérature [MATHON et al., 2016]</caption>
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► — groupe 3 « lent », dont le temps de demi-vie est supérieur à 7 jours d'ensoleillement (> 63 h pour l'hiver, et 77 h pour l'été) : diuron, cyclophosphamide, diazépam, simazine, atrazine et diméthoate.

La classification diffère selon la saison pour neuf micropolluants, avec une photodégradation plus importante l'été pour sept d'entre eux : propranolol (moyen => rapide) ; érythromycine, clindamycine, sotalol, métoprolol, aténolol et clarithromycine (lent => moyen). *A contrario*, triméthoprime et carbamazépine sont passés du groupe 2 en hiver au groupe 3 en été (moyen => lent), car ils sont principalement sensibles à la voie indirecte.

Parmi les micropolluants étudiés, seuls neuf étaient déjà documentés dans la littérature [MATHON et al., 2016]. Le même classement a été obtenu sur la base des temps de demi-vie de la voie directe de cette étude pour six micropolluants (diclofénac, propranolol, diuron, simazine, métoprolol et aténolol) en hiver, et pour quatre micropolluants (diclofénac, carbamazépine, diuron et simazine) en été.

À partir de ces expériences sur site nous avons donc obtenu des résultats fiables permettant d'évaluer les cinétiques de photodégradation directe et directe + indirecte ($t_{1/2}$) pour 23 micropolluants. Ces différences de temps de demi-vie s'expliquent par la variation des structures chimiques des micropolluants. En effet, les micropolluants étudiés ne possèdent pas tous les mêmes groupements chromophores et leur capacité à absorber le rayonnement UV dépend de ces groupements. Une première approche explicitant ces différences a été abordée dans la thèse MATHON [2016].

Les temps de demi-vie obtenus pour 16 autres micropolluants sont également présentés dans le *tableau II*, et marqués d'un double astérisque. Pour ces micropolluants, des résultats partiels ont été obtenus sur une des séries d'échantillons (été, hiver) et ne permettaient pas d'étudier l'influence de la saison. Les données manquantes sont dues à des difficultés analytiques qui n'autorisait pas de rendre un résultat avec suffisamment de fiabilité. Comme précédemment, nous avons classé ces micropolluants selon leur temps de demi-vie obtenu en photodégradation directe + indirecte.

Lors de la campagne d'hiver, un micropolluant a été classé avec une photodégradabilité moyenne (ofloxacine), trois micropolluants ont été classés avec une photodégradabilité lente (alprazolam, amitriptyline et oxazépam), et aucun avec une photodégradabilité rapide. La classification sur la base des temps de demi-vie de la photodégradation directe uniquement a été possible pour six micropolluants (bézafibrate, furosémide, gemfibrozil, imidaclopride, paracétamol et pirimicarbe). Ainsi, le bézafibrate et le paracétamol pourraient être classés comme lentement photodégradables ; le gemfibrozil, l'imidaclopride et le pirimicarbe comme moyennement photodégradables ; et enfin le furosémide comme rapidement photodégradable. Il reste donc six micropolluants (azithromycine, fénofibrate, metformine, naproxène, norfloxacine et salbutamol) pour lesquels aucun temps de demi-vie (direct ou direct + indirect) n'a pu être déterminé lors de la campagne d'hiver.

Lors de la campagne d'été, un micropolluant a été classé comme lentement photodégradable (metformine), six ont été classés comme moyennement photodégradables (ofloxacine, azithromycine, bézafibrate, imidaclopride, paracétamol et salbutamol) et quatre ont été classés comme rapidement photodégradables (fénofibrate, naproxène, norfloxacine et pirimicarbe). Enfin, il y a cinq micropolluants qui n'ont pas été classés, car aucun temps de demi-vie (direct ou direct + indirect) n'a pu être déterminé (alprazolam, amitriptyline, furosémide, gemfibrozil et oxazépam).

## 2.3. Influence de la profondeur

Nous nous sommes d'abord intéressés à l'atténuation de la pénétration des rayons lumineux (UV et visible) dans l'eau grâce à l'immersion du spectroradiomètre présenté au paragraphe 1.3. La figure 6 représente un exemple d'évolution relative de l'intensité lumineuse par rapport au rayon incident en fonction de la profondeur d'immersion au sein d'une colonne d'eau [c'est-à-dire le rapport des intensités rayon mesuré (h)/rayon incident (h = 0)].

Nous nous sommes intéressés à l'atténuation du rayon lumineux aux profondeurs de 50, 30 et 10 cm afin de juger si la quantité de photons permet
<figure><img src="image_45.png" /><figcaption>Figure 6. Exemple d'évolution relative de l'intensité lumineuse dans l'eau par rapport au rayon incident, en fonction de la profondeur d'immersion dans le bassin de la zone de rejet végétalisée [rayons UVB [280-315 nm], UVA [315-400 nm] et visible [400-600 nm]]. Mesures effectuées le 12 mars 2015 à 12h30 à l'aide du spectroradiomètre</figcaption></figure>

d'initier la photodégradation (rayon mesuré/rayon incident > 0,1). Ce ratio a été déterminé à partir des expériences réalisées dans le bassin où une très faible photodégradation a été observée après 90 % d'atténuation du rayon incident (intensité lumineuse moyenne restante égale à 86 W/m² en été et 63 W/m² en hiver). La profondeur à laquelle la quantité de photons permet d'initier la photodégradation dépend

de la longueur d'onde, de l'absorption par les molécules d'eau et de la concentration en matières en suspension, en matière organique ou en chlorophylle en raison de leur effet écran [MORRIS et al., 1995 ; ARTS et al., 2000]. À une profondeur de 10 cm, il reste 38 % du rayonnement visible incident, 12 % du rayonnement UVA et 18 % du rayonnement UVB. À 30 cm de profondeur, il reste 18 % du rayonnement visible incident, 2 % du rayonnement UVA et 7 % du rayonnement UVB. Enfin, à une profondeur de 50 cm, il reste seulement 8 % du rayonnement visible incident, 1 % du rayonnement UVA et 7 % du rayonnement UVB. Ainsi, les rayons UVA semblent atténués sur une plus courte distance que les rayons UVB.

L'atténuation de l'intensité des rayons UVA et B est très importante dans les 20 premiers centimètres d'eau, et ce jusqu'à 50 cm. Pour évaluer l'influence de la profondeur du bassin sur la photodégradation des micropolluants, la figure 7 illustre les évolutions de ln (MP/MP₀) en fonction du temps (encadré 2) pour trois micropolluants (diclofénac, propranolol et diuron), et pour trois profondeurs (10, 30 et 50 cm), en été et en hiver. ►

<figure><img src="image_46.png" /><figcaption>Figure 7. Photodégradation directe + indirecte pour le diclofénac, le propranolol et le diuron à 10 cm (■), 30 cm (●) et 50 cm (▲) en hiver (haut) et en été (bas)</figcaption></figure>
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► Comme présenté dans la figure 7, l'élimination maximale est observée pour la profondeur d'immersion de 10 cm, alors que les éliminations sont nettement plus faibles à 30 et 50 cm. Pour le diclofénac, le temps de demi-vie de la photodégradation directe est plus élevé de 80% à 30 cm, comparé à 10 cm (86% pour directe + indirecte). Pour le propranolol, le temps de demi-vie de la photodégradation directe est plus élevé de 45% à 30 cm, comparé à 10 cm (71% pour directe + indirecte). Pour le diuron, le temps de demi-vie de la photodégradation directe est plus élevé de 71% à 30 cm, comparé à 10 cm (35% pour directe + indirecte). Lors du passage de 30 à 50 cm de profondeur, les temps de demi-vie augmentent également, de 17% pour diclofénac et 40% pour propranolol. Seul le diuron semble mieux éliminé à 50 cm de profondeur.

Le tableau III présente les variations moyennes de temps de demi-vie observées sur l'ensemble des micropolluants. Les tendances des trois micropolluants s'appliquent plus généralement au comportement de l'ensemble des micropolluants avec une plus forte photodégradation à 10 cm, par comparaison à 30 cm. En effet, pendant l'hiver, les temps de demi-vie de la photodégradation directe sont plus élevés de 30% en moyenne à 30 cm par rapport à ceux mesurés à 10 cm (18% pour directe + indirecte) ; en été, les temps de demi-vie de la photodégradation directe sont plus élevés de 57% en moyenne à 30 cm par rapport à ceux mesurés à 10 cm (69% pour directe + indirecte). En été comme en hiver, les temps de demi-vie de la photodégradation directe sont similaires à 30 et 50 cm. Au contraire, les temps de demi-vie de la photodégradation directe + indirecte sont plus élevés de 20% en moyenne à 50 cm par rapport à ceux mesurés à 30 cm. Ainsi, y compris à de très faibles intensités

lumineuses, à 30 voire à 50 cm, la photodégradation se déroule sans toutefois être très efficace.

## 2.4. Produits de photodégradation

Les produits de dégradation sont rarement étudiés dans la littérature et, les existantes proviennent d'essais réalisés en eau pure assez fortement dopés [MATHON et al., 2016]. Aussi, dans cette partie, nous étudions le devenir, dans les eaux usées traitées, de cinq métabolites générés à partir de l'atrazine, du sulfaméthoxazole, de la carbamazépine ou du diuron. Le tableau II présente les temps de demi-vie par photodégradation directe et indirecte calculés pour la campagne d'hiver, où ces substances avaient été dopées afin d'évaluer leur capacité à se photodégrader (valeurs en italique).

En revanche, lors de la campagne d'été, les substances n'ont pas été dopées afin de suivre uniquement leur formation au cours du temps. La figure 8 présente l'évolution des concentrations au cours de la campagne d'été.

On observe que l'atrazine se photodégrade au maximum à 36% en déséthylatrazine (DEA) et 37% en déisopropylatrazine (DIA) par photodégradation directe + indirecte, et à 16% en DEA et 14% en DIA par photodégradation directe. Ces deux molécules sont donc des produits majeurs de photodégradation de l'atrazine (concentrations maximales de 400 ng/L pour DEA et DIA vs 6 000 ng/L pour la molécule parente d'atrazine) et le maximum est atteint au 10ᵉ jour d'exposition, pour ensuite diminuer. Mais ces deux produits de dégradation sont photodégradés lentement, ce qui confirme que la photodégradation ne semble donc pas être une voie d'élimination efficace pour l'atrazine et ses deux produits de dégradation majeurs.

Le sulfaméthoxazole et la carbamazépine, classés comme moyennement photodégradables, ont généré des produits de dégradation (acétylsulfaméthoxazole et carbamazépine-EP) plus lentement photodégradables (i.e. persistants) que les molécules mères. L'acétylsulfaméthoxazole est faiblement formé par voies directe + indirecte (concentration maximale mesurée de 80 ng/L vs 8 000 ng/L pour la molécule ►

<table><caption>Tableau III. Variation moyenne des temps de demi-vie (t<sub>1/2</sub>) de photodégradation directe et directe + indirecte entre les profondeurs de 10, 30 et 50 cm en hiver et en été.</caption><thead><tr><th></th><th></th><th>10 → 30 cm</th><th>30 → 50 cm</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">t<sub>1/2</sub> directe</td><td>Hiver</td><td>+30 %</td><td>=</td></tr><tr><td>Été</td><td>+57 %</td><td>=</td></tr><tr><td rowspan="2">t<sub>1/2</sub> directe + indirecte</td><td>Hiver</td><td>+18 %</td><td>+20 %</td></tr><tr><td>Été</td><td>+69 %</td><td>+20 %</td></tr></tbody></table>
DIRECTE + INDIRECTE

DIRECTE

<figure><img src="image_57.png" /><figcaption>Figure 8. Évolution de la concentration d'une sélection de micropolluants (vert) et des produits de dégradation (rouge et bleu), sous photodégradation directe + indirecte (à gauche) et sous photodégradation directe (à droite) lors de la campagne d'été</figcaption></figure>
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► parente sulfaméthoxazole), et de manière encore plus marginale par voie directe seule (concentration maximale mesurée 8 ng/L). Cette molécule n'est donc pas un produit majeur de photodégradation du sulfaméthoxazole (i.e. concentration < 10% de la molécule parente). La carbamazépine-EP est formée principalement par voie directe (cf. formation au 3ᵉ jour d'exposition), et elle représente 6 à 7% de la carbamazépine dopée initialement.

Le diuron, classé lentement photodégradable, a généré le produit de dégradation 3,4-dichloronaniline (DCA) à hauteur de 11% de la concentration en diuron, en 2 jours (concentration mesurée de 100 ng/L) par photodégradation directe + indirecte. C'est donc un produit de dégradation majeur du diuron. Il disparaît ensuite (moyennement photodégradable), car il semble plus photodégradable que la molécule mère. Même si la photodégradation n'apparaît pas très efficace pour éliminer le diuron, elle génère un produit de dégradation sensible à l'intensité lumineuse.

## Conclusions et perspectives

Ce travail a permis de documenter les temps de demi-vie de photodégradation directe et indirecte de 44 micropolluants organiques pharmaceutiques et phytosanitaires en présence de lumière solaire, à différentes profondeurs. Il a également permis de déterminer la voie de photodégradation prépondérante (directe ou indirecte), en été et en hiver pour 23 des micropolluants étudiés.

Ce travail a d'abord conclu que les molécules sont soumises à la photodégradation principalement dans les 10 premiers centimètres de la colonne d'eau. En complément, nous avons montré que la photodégradation a été intense au mois de juillet pour l'ensemble des micropolluants étudiés (la moitié de la quantité initiale de micropolluant disparaît entre 3 et 18 jours selon la molécule), à l'exception du diazépam. En revanche, la photodégradation a été plus faible durant le mois de mars pour l'ensemble des micropolluants étudiés à l'exception du diclofénac et du propranolol. Nous avons établi une classification originale sur la base de la photodégradation directe + indirecte. Elle est composée de trois groupes (rapide, moyen et lent) qui permet d'évaluer l'élimination d'un micropolluant au sein d'une ZRV. Nous avons également documenté le comportement de certains produits de photodégradation connus : l'atrazine, le sulfaméthoxazole et la carbamazépine génèrent des molécules plus lentement photodégradables (i.e. persistants) que les molécules mères.

Ce travail a permis d'évaluer la capacité de la photodégradation solaire à éliminer des micropolluants organiques réfractaires au traitement secondaire. Il a permis d'identifier les meilleures conditions pour favoriser ce processus en ZRV, à savoir une faible hauteur d'eau (30 à 50 cm) et un temps de séjour suffisamment élevé (≈ 15 jours). À l'avenir, nous pourrons donc commenter avec plus de précision les performances d'élimination des micropolluants en ZRV avec lame d'eau.

Les perspectives de ce travail consistent à établir un lien entre les performances de photodégradation observées avec les conditions de fonctionnement du procédé, et à prendre en compte plus précisément l'influence de la composition chimique de l'eau (i.e. matière organique, nitrates). Une autre perspective consiste en l'identification plus systématique des produits de dégradation générés par ces processus.

## Remerciements

Les auteurs remercient l'Agence française pour la biodiversité (AFB, anciennement Office national de l'eau et des milieux aquatiques, Onema) pour son support financier à cette étude. Nous tenons également à remercier C. Crétollier, A. Daval, P. Bados, M. Arhror, M. Masson, A. Vandycke (Irstea) pour leur contribution à la collecte des échantillons et aux analyses chimiques et B. Laborie pour son assistance à la réalisation des tests statistiques.
# Annexe 1

## Propriétés physico-chimiques des 44 molécules sélectionnées dans cette étude et paramètres liés à la photodégradation

<table><thead><tr><th>Micropolluant</th><th>Formule chimique</th><th>Famille</th><th>Masse molaire (g/mol)</th><th>Log Kow</th><th>Solubilité dans l'eau à 25 °C (mg/L)</th><th>pKa</th><th>λ<sub>max</sub> * (nm)</th><th>Rendement quantique* (Φ)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Azithromycine</td><td>C<sub>38</sub>H<sub>72</sub>N<sub>2</sub>O<sub>12</sub></td><td>Antibiotique</td><td>748,98</td><td>2,44</td><td>&lt; 10<sup>3</sup></td><td>9,6</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Clarithromycine</td><td>C<sub>38</sub>H<sub>69</sub>NO<sub>13</sub></td><td>Antibiotique</td><td>747,95</td><td>3,16</td><td>0,33</td><td>9,0</td><td>300-450</td><td>2,8·10<sup>-5</sup></td></tr><tr><td>Clindamycine</td><td>C<sub>18</sub>H<sub>33</sub>ClN<sub>2</sub>O<sub>5</sub>S</td><td>Antibiotique</td><td>424,98</td><td>2,16</td><td>31</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Érythromycine</td><td>C<sub>37</sub>H<sub>67</sub>NO<sub>13</sub></td><td>Antibiotique</td><td>733,93</td><td>3,06</td><td>2,0·10<sup>3</sup></td><td>8,9</td><td>350</td><td>4,0·10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>Métronidazole</td><td>C<sub>6</sub>H<sub>9</sub>N<sub>3</sub>O<sub>3</sub></td><td>Antibiotique</td><td>171,15</td><td>-0,02</td><td>9,5·10<sup>3</sup></td><td>2,4</td><td>254</td><td>3,4·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Norfloxacine</td><td>C<sub>16</sub>H<sub>18</sub>FN<sub>3</sub>O<sub>3</sub></td><td>Antibiotique</td><td>319,33</td><td>-1,03</td><td>1,78·10<sup>5</sup></td><td>—</td><td>296-450</td><td>4,3·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Ofloxacine</td><td>C<sub>18</sub>H<sub>20</sub>FN<sub>3</sub>O<sub>4</sub></td><td>Antibiotique</td><td>361,37</td><td>-0,39</td><td>2,8·10<sup>4</sup></td><td>—</td><td>296-450</td><td>3,0·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Sulfaméthoxazole</td><td>C<sub>10</sub>H<sub>11</sub>N<sub>3</sub>O<sub>3</sub>S</td><td>Antibiotique</td><td>253,28</td><td>0,89</td><td>610</td><td>—</td><td>290-800</td><td>4,3·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Triméthoprime</td><td>C<sub>14</sub>H<sub>18</sub>N<sub>4</sub>O<sub>3</sub></td><td>Antibiotique</td><td>290,32</td><td>0,91</td><td>400</td><td>6,6</td><td>254</td><td>1,2·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Cyclophosphamide</td><td>C<sub>7</sub>H<sub>15</sub>Cl<sub>2</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>P</td><td>Anticancéreux</td><td>261,09</td><td>0,63</td><td>1-5·10<sup>4</sup></td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Carbamazépine</td><td>C<sub>15</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>O</td><td>Antidépresseur</td><td>236,27</td><td>2,45</td><td>18</td><td>—</td><td>280-550</td><td>3,1·10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>Diazépam</td><td>C<sub>16</sub>H<sub>13</sub>CIN<sub>2</sub>O</td><td>Antidépresseur</td><td>284,74</td><td>2,82</td><td>50</td><td>3,4</td><td>290-400</td><td>4,3·10<sup>-6</sup></td></tr><tr><td>Oxazépam</td><td>C<sub>15</sub>H<sub>11</sub>CIN<sub>2</sub>O<sub>2</sub></td><td>Antidépresseur</td><td>286,71</td><td>2,24</td><td>179</td><td>—</td><td>290-800</td><td>9,8·10<sup>-6</sup></td></tr><tr><td>Metformine</td><td>C<sub>14</sub>H<sub>11</sub>N</td><td>Antidiabétique</td><td>129,16</td><td>-1,4</td><td>1,0·10<sup>6</sup></td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Alprazolam</td><td>C<sub>17</sub>H<sub>13</sub>CIN<sub>4</sub></td><td>Anti-inflammatoire</td><td>308,77</td><td>2,12</td><td>40</td><td>—</td><td>290-400</td><td>3,4·10<sup>-6</sup></td></tr><tr><td>Amitriptyline</td><td>C<sub>20</sub>H<sub>23</sub>N</td><td>Anti-inflammatoire</td><td>277,4</td><td>4,92</td><td>10</td><td>9,4</td><td>—</td><td>3,0·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Diclofénac</td><td>C<sub>14</sub>H<sub>11</sub>Cl<sub>2</sub>NO<sub>2</sub></td><td>Anti-inflammatoire</td><td>296,15</td><td>4,51</td><td>2</td><td>4,2</td><td>200-450</td><td>6,6·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Kétoprofène</td><td>C<sub>16</sub>H<sub>14</sub>O<sub>3</sub></td><td>Anti-inflammatoire</td><td>254,28</td><td>3,12</td><td>51</td><td>4,5</td><td>313</td><td>1,0·10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>Naproxène</td><td>C<sub>14</sub>H<sub>14</sub>O<sub>3</sub></td><td>Anti-inflammatoire</td><td>230,26</td><td>3,18</td><td>16</td><td>4,2</td><td>Solaire</td><td>1,2·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Paracétamol</td><td>C<sub>8</sub>H<sub>9</sub>NO<sub>2</sub></td><td>Anti-inflammatoire</td><td>151,16</td><td>0,46</td><td>1,4·10<sup>4</sup></td><td>9,4</td><td>300-400</td><td>4,6·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Théophylline</td><td>C<sub>7</sub>H<sub>8</sub>N<sub>4</sub>O<sub>2</sub></td><td>Anti-inflammatoire</td><td>180,16</td><td>-0,02</td><td>7,4·10<sup>3</sup></td><td>8,8</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Acébutolol</td><td>C<sub>18</sub>H<sub>28</sub>N<sub>2</sub>O<sub>4</sub></td><td>Bêtabloquant</td><td>336,43</td><td>1,71</td><td>259</td><td>9,4</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Aténolol</td><td>C<sub>14</sub>H<sub>22</sub>N<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td>Bêtabloquant</td><td>266,34</td><td>0,16</td><td>1,33·10<sup>4</sup></td><td>9,6</td><td>200-450</td><td>3,6·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Métoprolol</td><td>C<sub>15</sub>H<sub>25</sub>NO<sub>3</sub></td><td>Bêtabloquant</td><td>267,36</td><td>1,88</td><td>1,69·10<sup>4</sup></td><td>—</td><td>238-579</td><td>8,9·10<sup>-1</sup></td></tr><tr><td>Propranolol</td><td>C<sub>16</sub>H<sub>21</sub>NO<sub>2</sub></td><td>Bêtabloquant</td><td>259,34</td><td>3,48</td><td>62</td><td>9,4</td><td>290-700</td><td>5,2·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Sotalol</td><td>C<sub>12</sub>H<sub>20</sub>N<sub>2</sub>O<sub>3</sub>S</td><td>Bêtabloquant</td><td>272,36</td><td>0,24</td><td>5,5·10<sup>3</sup></td><td>—</td><td>228</td><td>—</td></tr><tr><td>Salbutamol</td><td>C<sub>13</sub>H<sub>21</sub>NO<sub>3</sub></td><td>Bronchodilatateur</td><td>239,31</td><td>0,64</td><td>1,4·10<sup>4</sup></td><td>10,3</td><td>—</td><td>6,0·10<sup>-2</sup>- 3,0·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Furosémide</td><td>C<sub>12</sub>H<sub>13</sub>CIN<sub>2</sub>O<sub>5</sub>S</td><td>Diurétique</td><td>330,74</td><td>2,03</td><td>73</td><td>3,0</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Bézafibrate</td><td>C<sub>15</sub>H<sub>20</sub>CINO<sub>4</sub></td><td>Hypolipémiant</td><td>361,82</td><td>4,25</td><td>2</td><td>3,3</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Fénofibrate</td><td>C<sub>20</sub>H<sub>21</sub>ClO<sub>4</sub></td><td>Hypolipémiant</td><td>360,83</td><td>5,19</td><td>250</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Acide fénofibrique</td><td>C<sub>17</sub>H<sub>15</sub>ClO<sub>4</sub></td><td>Hypolipémiant</td><td>318,75</td><td>4,00</td><td>9</td><td>—</td><td>313</td><td>2,0·10<sup>-6</sup></td></tr><tr><td>Gemfibrozil</td><td>C<sub>15</sub>H<sub>22</sub>O<sub>3</sub></td><td>Hypolipémiant</td><td>250,33</td><td>4,77</td><td>&lt; 10<sup>3</sup></td><td>4,8</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Atrazine</td><td>C<sub>8</sub>H<sub>14</sub>CIN<sub>5</sub></td><td>Pesticide</td><td>215,68</td><td>2,61</td><td>35</td><td>—</td><td>280-400</td><td>1,0·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Diméthoate</td><td>C<sub>5</sub>H<sub>12</sub>NO<sub>3</sub>PS<sub>2</sub></td><td>Pesticide</td><td>229,26</td><td>0,78</td><td>2,5·10<sup>4</sup></td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Diuron</td><td>C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>Cl<sub>2</sub>N<sub>2</sub>O</td><td>Pesticide</td><td>233,09</td><td>2,68</td><td>49</td><td>13,6</td><td>312</td><td>3,4·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Imidaclopride</td><td>C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>CIN<sub>5</sub>O<sub>2</sub></td><td>Pesticide</td><td>255,66</td><td>0,57</td><td>610</td><td>—</td><td>—</td><td>8,6·10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>Isoproturon</td><td>C<sub>12</sub>H<sub>18</sub>N<sub>2</sub>O</td><td>Pesticide</td><td>206,28</td><td>2,87</td><td>70</td><td>—</td><td>365</td><td>9,7·10<sup>-3</sup></td></tr><tr><td>Pirimicarbe</td><td>C<sub>11</sub>H<sub>18</sub>N<sub>4</sub>O<sub>2</sub></td><td>Pesticide</td><td>238,29</td><td>1,40</td><td>970</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Simazine</td><td>C<sub>7</sub>H<sub>12</sub>CIN<sub>5</sub></td><td>Pesticide</td><td>201,66</td><td>2,18</td><td>6</td><td>1,6</td><td>254</td><td>6,0·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Acétylsulfaméthoxazole</td><td>C<sub>12</sub>H<sub>13</sub>N<sub>3</sub>O<sub>4</sub>S</td><td>Métabolite</td><td>295,07</td><td>1,21</td><td>1,2·10<sup>3</sup></td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Carbamazépine-EP</td><td>C<sub>15</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub></td><td>Métabolite</td><td>252,27</td><td>1,26</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Déisopropylatrazine</td><td>C<sub>5</sub>H<sub>8</sub>CIN<sub>5</sub></td><td>Métabolite</td><td>173,6</td><td>1,50</td><td>6,2·10<sup>3</sup></td><td>—</td><td>254</td><td>1,8·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Déséthylatrazine</td><td>C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>CIN<sub>5</sub></td><td>Métabolite</td><td>187,63</td><td>1,51</td><td>2,6·10<sup>3</sup></td><td>—</td><td>254</td><td>5,9·10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>3,4-Dichloroaniline</td><td>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>NCI<sub>2</sub></td><td>Métabolite</td><td>162,02</td><td>2,69</td><td>338</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr></tbody></table>

— pas d'information disponible

*Les couples λmax et rendement quantique (Φ) ont été trouvés dans la littérature, les sources bibliographiques sont disponibles dans MATHON [2016].
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Bibliographie

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Résumé

B. MATHON, M. COQUERY, C. MIÈGE, J.-M. CHOUBERT

Rôle de la photodégradation dans l'élimination des micropolluants organiques au sein d'une zone de rejet végétalisée de type bassin

Les stations de traitement des eaux usées éliminent une grande partie des micropolluants organiques par volatilisation, sorption et/ou biodégradation. Néanmoins, les effluents traités contiennent encore de nombreuses molécules pharmaceutiques et phytosanitaires à des concentrations faibles, mais atteignant parfois quelques microgrammes par litre et ayant un impact sur l'environnement. Plusieurs de ces molécules sont photoactives en raison de leurs structures chimiques capables de se modifier sous l'action des rayons ultraviolets (photolyse directe) ; d'autres sont oxydées par des intermé-diaires chimiques produits à partir de la matière organique ou des nitrates en présence de rayons ultraviolets (photolyse indirecte). Les lagunes de finition, et les zones de rejet végétalisées compren-ant une tranche d'eau permanente, sont soumises au processus de photodégradation. Nous avons étudié quels sont les micropolluants organiques sensibles à la photodégradation dans ces procédés. Cet article porte sur les processus de photodégra-dation directe et indirecte de micropolluants orga-niques en présence de lumière naturelle, à diffé-rentes hauteur d'eau. Les différents mécanismes de photodégradation et les facteurs d'influence sont tout d'abord succinctement rappelés. Puis, nous

détaillons la méthodologie de mesure des vitesses de photodégradation directe et indirecte mise au point dans le cadre de ce travail, pour mesurer l'efficacité de la photodégradation solaire selon la profondeur d'immersion. Des photoréacteurs ont été exposés en mars et juillet 2015 sur la zone de rejet végétalisée de Marguerittes (30). Nous avons étudié le devenir de 39 micropolluants orga-niques, dont 32 pharmaceutiques, sept pesticides et cinq de leurs métabolites en photoréacteurs immergés. Les résultats démontrent que la photo-dégradation est efficace dans les 10 à 20 premiers centimètres d'eau. Une classification en trois groupes a été élaborée pour caractériser la réactivité des micropolluants avec la lumière solaire : par exemple, le diclofénac se photodégradera en moins d'un jour, la carbamazépine entre 5 et 7 jours, et l'atrazine entre 30 et 40 jours. Une faible influence de la saison a par ailleurs été mise en évidence, car la photodégradation indirecte plus importante en hiver compense la plus faible intensité lumineuse. Nous avons montré que quatre métabolites (désé-thylatrazine, déisopropylatrazine, acétylsulfamé-thoxazole et la carbamazépine-EP) étaient plus réfractaires à la photodégradation que leurs mo-lécules mères.
Abstract

B. MATHON, M. COQUERY, C. MIÈGE, J.-M. CHOUBERT

Photodegradation of organic micropollutants under solar irradiation

Wastewater treatment plants usually remove a signif-
cant amount of micropollutants by volatilization,
sorption and/or biodegradation. Nevertheless, secon-
dary effluents still contain various pharmaceutical
compounds and pesticides at very low concentra-
tions up to few micrograms per liter and having an
impact on the environment. Most of these com-
pounds are photoactive, either due to their chemical
structures able to be modified under the action of
ultraviolet rays (direct photolysis) ; others are oxidi-
zed by chemical intermediates produced from the
organic matter or nitrates in the presence of ultravio-
let rays (indirect photolysis). The polishing ponds, and
discharged planted areas with a permanent water
column, are subjected to the photodegradation pro-
cess. We have studied the organic micropollutants
sensitive to photodegradation in these processes.
This article deals with the direct and indirect photode-
gradation of organic micropollutants under solar irra-
diation at different water depths. We first remember
the main mechanisms that drive photodegradation in
surface water and their influence factors. Then, we

present an innovative on-site experimental protocol to
investigate the contribution of direct and indirect pho-
todegradation process occurring in the water column
of discharged planted areas. Photoreactors were
exposed in March and July 2015 on the discharged
planted area of Marguerittes (30). We studied the fate
of 39 organic micropollutants, including 32 pharma-
ceuticals, 7 pesticides, and 5 of their metabolites in
immersed photoreactors. The results show that
photodegradation is effective in the first 10 to 20 cen-
timeters of water. A classification in 3 groups has
been developed to characterize the reactivity of
micropollutants with sunlight: for example, diclofenac
will photodegrade in less than one day, carbamaze-
pine between 5 and 7 days, and atrazine between
30 and 40 days. A low influence of the season was
also highlighted because the greater indirect photo-
degradation in winter is compensated by the lowest
light intensity. We have shown that 4 metabolites
(desethylatrazine, desysopropylatrazine, acetylsulfa-
methoxazole and carbamazepine-EP) were more
persistent compared to their parent compounds.

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conventionnels du traitement
des eaux potables

3 Eau Potable 2
Concepts et technologies avancés
du traitement des eaux potables

4 Micro-organismes
et microbiologie de l'eau

5 Eau Potable 3
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pour lutter contre les non-conformités

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