<figure><img src="image_1.png" /></figure>

# Technique d'imagerie par rayons X en contraste de phase pour du contrôle de matériaux composite

Laureen Guitard,¹,² Adrien Stolidi,¹ Amélie Jarnac³ and Jérôme Primot²

¹ Université Paris Saclay, CEA, List, F-91120, Palaiseau, France

² Université Paris-Saclay, ONERA, DOTA, F-91123 Palaiseau, France

³ Université Paris-Saclay, ONERA, DPHY, F-91123 Palaiseau, France

email: laureen.guitard@cea.fr

## Résumé

Le contraste de phase en imagerie par rayons X permet de voir des détails de structures dans les matériaux peu absorbants. Plusieurs techniques existent mais l'interférométrie à décalage multilatérale (IDML) permet une mesure simultanée des gradients de phase selon plusieurs directions par un post-traitement dans le domaine de Fourier. Dans cet article nous présentons des résultats de cette méthode sur deux types de matériaux, des polymères issus de fabrication additive biosourcée et des composites carbonés utilisés dans l'aéronautique. Des outils d'analyse d'image sont mis en œuvre sur les images obtenues.

## 1. Introduction

De nos jours, les matériaux composites et polymères sont de plus en plus utilisés dans l'aéronautique par exemple. Quand ils sont endommagés, des défauts complexes peuvent apparaître dans leurs structures et avoir des répercussions sur leur durée de vie. L'objectif est donc de réduire ces défauts en comprenant leurs apparitions et leurs évolutions. Pour ce faire, nous développons une approche de contrôle non destructif (CND). De nombreuses solutions de CND peuvent être utilisées. Certaines de ces méthodes, comme les ultrasons, la thermographie et la radiographie permettent d'étudier le délaminage par exemple. On peut également citer l'émission acoustique, la shearographie laser et les courants de Foucault qui permettent entre autres d'évaluer le décollement et la fluctuation des fibres [1,2]. Parmi ces techniques, les rayons X permettent une inspection de volume à haute résolution. Cependant, ces matériaux sont en majorité constitués de carbone. Le carbone, atténuant peu les rayons X, apporte peu de contraste sur l'image. Pour pallier cela, une approche possible est d'utiliser le déphasage des rayons X, induit par l'échantillon, afin de compléter l'information d'atténuation et d'enrichir ainsi la caractérisation.

Plusieurs techniques basées sur l'utilisation de la phase des rayons X sont disponibles pour l'imagerie à haute résolution. Parmi ces techniques, on trouve la libre propagation qui mesure la courbure de la phase [3], ainsi que les méthodes de mesure différentielle de phase [3].

Ces dernières consistent à placer un modulateur dans le chemin optique, sous la forme d'un motif aléatoire (speckle) [4] ou régulier (interféromètre) [5]. Ce travail présente une technique d'imagerie de phase en rayons X adaptée sur banc de laboratoire. Deux applications seront abordées, des polymères biosourcée et des CFRP (carbon fiber reinforced polymer)

## 2. Méthodes et Résultats

### 2.1. Méthode IDML

Dans cet article, nous présentons les résultats de la méthode d'interférométrie à décalage multilatéral (IDML) [6]. Cette méthode ne nécessite qu'une seule grille (régulière en damier) dans le chemin optique. L'unicité du dispositif nécessite une cohérence spatiale suffisante et donc l'utilisation d'une source μ-foyer. Contrairement à d'autres dispositifs [7], nous n'utilisons pas une grille d'intensité mais de déphasage avec des épaisseurs faibles de quelques microns. Cela facilite la fabrication de la grille et permet d'obtenir un flux important. Le schéma de la méthode est présenté Figure 1. La source rayons X produit un front d'onde qui arrive sur la grille, celle-ci génère alors des répliques basculées produisant des maximas et minimas d'intensité : c'est l'interférogramme. A ces longueurs d'ondes de $10^{-10}$ m, le basculement des répliques est assez faible, de 10 à quelques μ-radians, c'est pourquoi le dispositif nécessite un détecteur à haute résolution, afin d'échantillonner convenablement l'interférogramme.

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1 : Schéma du dispositif IDML</figcaption></figure>
La grille 2D utilisée pour l'IDML a la particularité de mesurer le déphasage du front d'onde selon plusieurs directions, ce qui induit une sensibilité à l'orientation des fibres dans les matériaux composites ou polymères.

## 2.2. Post-traitement

L'utilisation d'une grille de déphasage régulière implique une périodicité du signal d'intensité. Une façon d'analyser nos images est le domaine de Fourier. La périodicité de la grille permet, dans le domaine de Fourier, la génération d'harmoniques $H_{k,l}$, des fréquences spécifiques selon 8 directions, notées $H_1$ à $H_4$ et $H_{-1}$ à $H_4$ (Figure 2).

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 2 : Interférogramme et échantillon et son passage dans le domaine de Fourier</figcaption></figure>

Pour démoduler le gradient de phase $G_{k,l}$, il est nécessaire de calculer l'argument de la transformée de Fourier inverse de $H_{k,l}$ sur une fenêtre d'extraction centrée sur la fréquence porteuse [8].

$$G_{k,l}(x, y) = \frac{2\pi z}{p} \arg(F^{-1}[H_{k,l}(u, v)]) \quad (1)$$

Avec $(x,y)$ les coordonnées dans l'espace réel et $(u,v)$ leurs coordonnées associées dans l'espace réciproque, $\mathcal{F}$ la transformée de Fourier. Et z la distance de propagation et p la période de la grille.

La taille de la fenêtre d'extraction est donnée par l'espace entre deux harmoniques consécutifs dans le plan de Fourier [9]. On reconstruit ensuite la phase $\phi_{k,l}$ à partir de deux gradients orthogonaux.

$$\Phi_{k,l}(x, y) = F^{-1}\left\{\frac{\mathcal{F}[G_{k,l}+iG_{-l,k}](u,v)}{2i\pi(u+iv)}\right\} \quad (2)$$

La Figure 2 illustre la présence de l'harmonique centrale $H_0$, porteuse de l'information d'atténuation [6], dans l'interférogramme, qui chevauche les autres harmoniques $H_{k,l}$ essentielles pour extraire les gradients. Cela crée des artefacts sur les gradients et par répercussion sur la phase.

Cependant, pour réduire cet effet, nous avons recours à une méthode de correction nommée MARIO, décrite ici [8]. Cette méthode consiste à construire un interférogramme corrigé $I_{corr}$ de l'information d'intensité de l'échantillon afin de minimiser l'amplitude de $H_{0,0}$. Pour cela, on soustrait l'image d'atténuation de l'échantillon $I_{obj}$ à l'interférogramme modulé $I_{mod}$ selon la formule suivante.

$$I_{corr}(x, y) = I_{mod}(x, y) - \alpha I_{obj}(x, y) + \beta \quad (3)$$

Avec $\alpha \le 1$ une constante qui redimensionne les valeurs de gris de $I_{obj}$ afin de les faire correspondre à $I_{mod}$. Et $\beta > 0$ est une constante permettant de réajuster $I_{corr}$ autour de la moyenne de l'interférogramme initial $I_{mod}$. L'expression de $\alpha$ et $\beta$ est donnée ci-dessous avec $\Omega$ une même région d'intérêt:

$$\alpha = \frac{\langle I_{mod}(x, y) \rangle_{\Omega}}{\langle I_{obj}(x, y) \rangle_{\Omega}}$$

$$\beta = \langle I_{ref}(x, y) \rangle_{\Omega}$$

Un autre moyen de mettre en évidence des structures grâce aux gradients de phase est le calcul du darkfield, aussi appelé champ sombre. Le darkfield fait ressortir les structures diffusant les rayons. Il se calcule comme suit [10]:

$$\text{Darkfield} = -\ln\left(\frac{H_k^s/H_k^g}{H_0^s/H_0^g}\right) \quad (4)$$

Avec $H_k^s$ et $H_0^s$ les harmoniques issues de l'interférogramme modulé par l'échantillon et $H_k^g$ et $H_0^g$ celles de l'interférogramme seul.

## 2.3. Caractéristiques du banc

Nous avons développé un banc de laboratoire utilisant la méthode IDML. Le système est composé d'un tube microfoyer polychromatique, d'un détecteur et d'une grille d'interférence (Figure 3). Nous utilisons un tube Hamamatsu microfocus constitué d'une anode en Tungstène. La taille du foyer est de 8 µm (Info. Constructeur). Le détecteur, un sCMOS de Hamamatsu, de 2048x2048 pixels d'une taille de pixel de 6.5 µm est constitué d'un scintillateur GadOx de 20 µm d'épaisseur. Un déphasage de $[0; \pi]$ ou $[0; \pi/2]$ à 17,48 keV est induit par une épaisseur d'or déposée sur un substrat en polymère.
Les périodes accessibles de la grille sont 6 µm, 12 µm, 16 µm, 20 µm, 24 µm pour un déphase de [0 ; π] et 12 µm, 20 µm, 24 µm, 30 µm, 66 µm pour un déphase de [0 ; π/2]. Dans une configuration du tube à 40kV et 80µA, c'est-à-dire, une puissance de 3,2 W, la résolution spatiale mesurée du système, à l'aide d'une mire X-radia type X500-200-30, est de 5 µm.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 3 : Photo du banc d'imagerie par contraste de phase haute résolution de laboratoire</figcaption></figure>

## 2.4. Cas de polymères issus de la fabrication additive biosourcée

Nous appliquons l'extraction de phase sur des échantillons de polymères biosourcés produits par une technique de fabrication additive de type dépôt de fil fondu (DFF). Différentes stratégies d'impressions ont été testées. La Figure 4 présente un dépôt de fil avec des passes orientées à 45°. La hauteur et largeur des couches ont été fixées à 0,25 mm et 0,45 mm respectivement avec un dépôt à 35 mm/s pour un diamètre de buse de 0,4 mm et une température d'extrusion de 195 °C. Ces échantillons ont été produits dans le cadre du projet Bionanopolys (Projet Européen Horizon 2020 Grant N°953206).

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 4 : Photo d'un polymère issu de fabrication additive biosourcée (la zone rouge est la zone imagée)</figcaption></figure>

Sur le banc précédemment décrit, nous utilisons une grille de déphasage [0 ; π/2] et d'une période de 20µm. Le grandissement de la grille est de $M_g = 6,42$ et celui de l'échantillon de $M_o = 1,8$. Les gradients ci-dessous (Figure 5 (c,d)) sont issus de l'extraction des harmoniques $H_2$ et $H_4$ dans le domaine de Fourier (équation (1)) et ont permis de reconstruire le signal de phase (équation (2)) Figure 5 (b).

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 5 : Image d'un polymère issu de fabrication additive biosourcée en atténuation (a), image reconstruite de la phase (b) à l'aide des gradients selon $x+y$ (c) et $-x+y$ (d)</figcaption></figure>

Cette approche est complémentaire à la mesure d'atténuation (Figure 5 (a)) qui a permis de mettre en évidence la structure du matériau. Cependant, l'image de phase (Figure 5 (b)) a révélé des inhomogénéités dans la structure des fibres, notamment une plus grande orientation des fibres à 45° par rapport aux autres. Les gradients (Figure 5 (c,d)) permettent cette sensibilité aux orientations de fibres, en particulier le gradient selon $-x+y$ qui met en évidence les fibres à 45°.

La figure suivante présente l'image du darkfield.

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 6 : Image du Darkfield d'un polymère issu de fabrication additive biosourcée</figcaption></figure>
En utilisant l'équation (4), nous avons obtenu cette image de darkfield issu du gradient selon -x+y, c'est-à-dire l'harmonique $H_2$ (Figure 6). Cette image permet de mettre en évidence les structures diffractantes présentes dans l'échantillon étudié.

Ces résultats démontrent l'intérêt de l'extraction de phase et du darkfield en complément de la mesure d'atténuation pour l'analyse de matériaux polymères.

## 2.5. Composites en fibre de carbone

Un cas d'étude nécessitant l'utilisation du contraste de phase et de l'image de darkfield en complément de l'atténuation est présenté ici.

Les composites en fibre de carbone sont très utilisés en aéronautique et ils peuvent subir des dommages dus au foudroiement par exemple. Ces dommages peuvent impacter leur durée de vie, c'est pourquoi nous cherchons à les caractériser. Les échantillons investigués sont des plaques de polymères renforcées en fibre de carbone (CFRP) orientées à +45°/-45°, (Figure 7) soumis à un foudroiement contrôlé. Nous présentons un premier résultat de ce cas d'étude.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 7 : Photo d'un CFRP avec des fibres orientées à +45°/-45° et foudroyé en laboratoire (la zone rouge est la zone imagée)</figcaption></figure>

La grille de déphasage $[0; \pi]$, d'une périodicité de 16 µm, est placée à 7 cm de la source décrite plus haut. L'échantillon est quant à lui placé à 14 cm de la source. Le détecteur étant placé à 53 cm du tube, le grandissement de la grille est de $M_g = 7.57$ et celui de l'échantillon de $M_o = 3.78$.

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 8 : Stitching de 3 images d'un CFRP foudroyé en atténuation (a), et en phase (b)</figcaption></figure>

Afin d'augmenter le champ de vue du détecteur tout en maintenant une haute résolution, nous avons utilisé une technique de stitching pour combiner plusieurs mesures de phase de l'échantillon dans une image globale, comme présenté dans la Figure 8. Les gradients ayant permis la reconstruction de la phase ci-dessous (Figure 8(b)) sont issus de l'extraction des harmoniques $H_2$ et $H_4$ dans le domaine de Fourier (équation (1)).

En complément des images d'absorption entachées par des brûlures en surface, les images de phase soulignent des défauts dus au transport de courant par les fibres de carbone (Figure 8(a,b)).

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 9 : Image d'un CFRP foudroyé en atténuation (a), image reconstruite de la phase (b), image de darkfield (c) à l'aide des gradients selon x+y (d) et -x+y (e)</figcaption></figure>

La Figure 9 présente les détails des extractions pour une zone particulièrement dégradée, le signal d'atténuation, de phase et l'image de darkfield reconstruite (Figure 9(a,b,c)) ainsi que les gradients de phase selon les directions -x+y et x+y (Figure 9(d,e)). Les images de phase soulignent des défauts dus au transport de courant par les fibres (flèches rouges).
# 3. Discussion

## 3.1. Vers des résultats quantitatifs

Une première approche quantitative est l'étude de la texture du signal de phase. C'est ce qui est effectué Figure 10 sur le stitching du signal de phase du CFRP foudroyé.

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>Figure 10 : Analyse de texture de l'image de phase d'un CFRP foudroyé</figcaption></figure>

La méthode de segmentation utilisée Figure 10, nommée "Statistical Region Merging" [11], est un algorithme efficace pour la segmentation d'images en régions homogènes classées ici par couleur. L'algorithme commence par assigner une région par pixel, puis il applique une série de tests statistiques sur les régions voisines, en ordre croissant de différences d'intensité, pour déterminer si leurs moyennes d'intensité sont suffisamment similaires pour être fusionnées. Cette approche permet d'obtenir une segmentation rapide et robuste de l'image.

Cette analyse met en évidence des textures dans le signal de phase, inexistantes en atténuation. Ces variations de textures, plus nombreuses dans les zones foudroyées (flèches rouges Figure 9) sont synonymes d'inhomogénéité dans le matériau.

## 3.2. Analyse des résultats : Carte de confiance

Afin de s'assurer des résultats de textures présentés juste avant, une évaluation des performances de l'extraction de phase issue de la méthode IDML est réalisée en utilisant la méthode de la Carte de confiance [12].

Cette méthode permet d'estimer les erreurs expérimentales pour les images de phase obtenues à partir d'un dispositif basé sur de la mesure différentielle de phase ou de la mesure de gradients de phase, telle que la méthode IDML, qui mesure au moins deux gradients orthogonaux simultanément. La Carte de Confiance est construite en calculant la clôture des dérivées de la phase.

$$C(x, y) = \partial_x [\partial_y \phi(x, y)] - \partial_y [\partial_x \phi(x, y)] = 0 \quad (5)$$

En supposant que le front d'onde issu de l'échantillon est une surface continue, la valeur de la clôture devrait être égale à zéro en tous points. Toutefois, en conditions réelles, ce

calcul diffère de zéro et est affecté par plusieurs contributions d'erreurs, notamment le sous-échantillonnage ($εu$), les dislocations ($εd$) ou le bruit de mesure ($εn$) équation (6)).

$$C(x, y) = \epsilon d + \epsilon u + \epsilon n \quad (6)$$

La Carte de Confiance discrimine et classe chaque contributeurs d'erreur. Cette classification peut être affichée sur l'image en colorant les pixels d'erreur en fonction de leur type, par exemple en affichant les dislocations de phase avec des pixels magenta et les erreurs de sous-échantillonnage avec des pixels jaunes.

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>Figure 11 : Carte de confiance issue de l'image de phase du CFRP foudroyé</figcaption></figure>

La Figure 11 présente la carte de confiance de l'échantillon de CFRP foudroyé présenté à la Figure 9. Le Tableau 1 résume ce résultat sous forme de pourcentage du rapport des pixels d'alertes sur le nombre de pixels total.

<table><caption>Tableau 1 : Analyse des pixels de la carte de confiance de la Figure 10</caption><thead><tr><th>Pourcentage de sous-échantillonnage</th><th>Pourcentage de dislocations</th></tr></thead><tbody><tr><td>28%</td><td>0,01%</td></tr></tbody></table>

La Carte de Confiance permet d'alterer l'observateur de la présence d'artefacts qui pourraient fausser son interprétation de l'image. La Figure 11 et le Tableau 1 montrent un nombre négligeable de dislocation de phase. En ce qui concerne le sous-échantillonnage il est de 28%. Deux zones homogènes distinctes semblent se dessiner, une zone proche du trou et une plus éloignée. Une piste envisagée pour expliquer cette distinction est la suivante. Aux abords du trous les dommages dus à la foudre sont nombreux et probablement d'une taille inférieure à la fibre. Ces dommages sont petits et donc mal résolus par le système, les alertes seraient donc plus nombreuses que dans la zone éloignée et moins endommagée.
## 4. Conclusions

Pour conclure, la méthode d'imagerie de phase que nous proposons possède des avantages techniques permettant une meilleure caractérisation des matériaux tels que les polymères et les CFRP foudroyés grâce à une très haute résolution spatiale mesurée de 5 µm. En une acquisition, nous avons ainsi accès à 4 modalités d'images, l'atténuation, la phase, les gradients (selon 4 directions et leurs symétriques) et le darkfield. L'analyse de texture de la phase et de la carte de confiance permet de se diriger vers une quantification des défauts qualitativement repérés par l'imagerie de phase. Ce banc de laboratoire permet aussi une meilleure accessibilité à l'imagerie par rayons X en contraste de phase qui se poursuit actuellement par le développement d'un banc en tomographie.

La suite de ce travail sera de réaliser une étude paramétrique du foudroirement contrôlé. Les paramètres connus sont le courant et la tension du foudroirement et la montée en pression dans la cavité entre l'échantillon et la vis qui permet d'injecter le courant au sein du CFRP. L'objectif sera de trouver un lien entre inhomogénéité dans le matériau et un changement de densité dans ce dernier. Afin de confirmer ces variations de structures et de confronter la méthode IDML, des essais destructifs et d'autres méthodes de contrôle non-destructif pourront être utilisées, notamment des mesures en thermographie Infra-rouge.

En conclusion, l'IDML est une méthode prometteuse pour l'imagerie à haute résolution basée sur la phase des rayons X, offrant des avantages significatifs en termes de flux, de sensibilité à l'orientation des fibres, de résolution et de compacité.

## References

[1] Gholizadeh S. A review of non-destructive testing methods of composite materials. Procedia Structural Integrity. 2016 Jan 1;1:50–7.

[2] MR Jolly, A. Prabhakar, B. Sturzu, K. Hollstein, R. Singh, S. Thomas, P. Foote, A. Shaw, Review of Non-destructive Testing (NDT) Techniques and their Applicability to Thick Walled Composites, Procedia CIRP, Volume 38, 2015, Pages 129-136, ISSN 2212-8271

[3] Anna Burvall, Ulf Lundström, Per A. C. Takman, Daniel H. Larsson, and Hans M. Hertz, "Phase retrieval in X-ray phase-contrast imaging suitable for tomography," Opt. Express 19, 10359-10376 (2011)

[4] Kaye S. Morgan, David M. Paganin, Karen K. W. Siu; X-ray phase imaging with a paper analyzer. Appl. Phys. Lett. 19 March 2012; 100 (12): 124102.

[5] F. Pfeiffer, T. Weitkamp, O. Bunk, and C. David, "Phase retrieval and differential phase-contrast imaging with low-brilliance x-ray sources," Nat. Phys. 2(4), 258–261 (2006)

[6] J. Primot, "Three-wave lateral shearing interferometer," Appl. Opt. 32(31), 6242–6249 (1993)

[7] Han Wen, Eric E. Bennett, Monica M. Hegedus, Stanislas Rapacchi, "Fourier X-ray Scattering Radiography Yields Bone Structural Information", Radiology, Vol. 251, Number 3 (2009).

[8] Georges Giakoumakis, Jérôme Primot, Amélie Jarnac, Laureen Guitard, and Adrien Stolidi, "Artifacts reduction in high-acutance phase images for X-ray grating interferometry," Opt. Express 30, 41147-41156 (2022).

[9] Mitsuo Takeda, Hideki Ina, and Seiji Kobayashi, "Fourier-transform method of fringe-pattern analysis for computer-based topography and interferometry," J. Opt. Soc. Am. 72, 156-160 (1982)

[10] Hunwoo Lee et al 2021 J. Opt. 23 105605

[11] R. Nock and F. Nielsen, "Statistical region merging," in IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence, vol. 26, no. 11, pp. 1452-1458, Nov. 2004.

[12] Adrien Stolidi, Georges Giakoumakis, Jérôme Primot, Amélie Jarnac, David Tisseur. Confidence map tool for gradient based X-ray phase contrast imaging. Optics Express, 2022, 30 (3), pp.4302-4311.