# Approche multidisciplinaire vers une valorisation des biomasses locales en bioproduits durables : matériaux et énergie

Kévin Candelier

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Kévin Candelier. Approche multidisciplinaire vers une valorisation des biomasses locales en bioproduits durables : matériaux et énergie. Biomatériaux. Université de LORRAINE, 2024. tel-04531724

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Mémoire présenté pour l'obtention de l'

Habilitation à Diriger des Recherches

Par

Kévin CANDELIER

**Approche multidisciplinaire vers une valorisation des biomasses locales en bioproduits durables : matériaux et énergie.**

Auprès de l'Université de Lorraine

Ecole Doctorale SIMPPÉ - Sciences et Ingénierie des Molécules, des Produits, des Procédés, et de l'Energie

Soutenue le 29 Mars 2024

**Jury composé de**

**Rapporteur.es**

Pr. Bertrand CHARRIER

Pr. Tatjana STEVANOVIC

Pr. Joris VAN ACKER

Professeur des Universités, IPREM, Université de Pau et des Pays de l'Adour

Professeure Titulaire, Département SBF, Université de Laval

Professeur des Universités, Woodlab, Ghent University

**Examinateur.es :**

Dr. Sandrine BARDET

Dr. Loïc BRANCHERIAU

Pr. Louis DENAUD

Pr. Philippe GERARDIN

Maître de Conférence – HDR, LMGC, Université de Montpellier

Chercheur – HDR, BioWooEB, Cirad, Université de Montpellier

Professeur des Universités, LaBoMaP, Arts et Métiers de Cluny

Professeur des Universités, LERMaB, Université de Lorraine

**Invité.es :**

Dr. Nadine AMUSANT

Pr. Stéphane DUMARÇAY

Chercheure, EcoFoG, Cirad, Université Antilles-Guyane

Professeur des Universités, LERMaB, Université de Lorraine
<figure><img src="image_2.png" /></figure>
REMERCIEMENTS

Je remercie très sincèrement les Professeur.e.s, Maîtres de Conférence et Chargé.es de
Recherche, Bertrand CHARRIER, Tatjana STEVANOVIC, Joris VAN ACKER, Sandrine BARDET,
Loïc BRANCHERIAU, Louis DENAUD, Philippe GERARDIN, Nadine AMUSANT et Stéphane
DUMARÇAY, pour m'avoir fait l'honneur de participer à ce jury d'Habilitation à Diriger des
Recherches. L'expertise, l'exigence et la bienveillance, dont ils ont fait part, m'ont permis
d'apprécier pleinement cette démarche scientifique et ce moment d'échange unique.

La plupart des travaux et des activités présentés dans ce manuscrit sont le fruit de
collaborations diverses et variées. Pour cette raison, je tiens à remercier toutes les personnes
ayant contribué, scientifiquement ou amicalement, à l'ensemble de ces activités. La majorité
des actions de recherche, d'expertise et de diffusion a été menée dans le cadre de projets
nationaux et internationaux, c'est pourquoi je tiens à remercier les institutions et
établissements partenaires, ainsi que les différents bailleurs, pour leurs soutiens financiers.

Pour finir, je remercie ma famille et mes proches pour leur soutiens et leur accompagnement
tout au long de ces dernières années, et pour celles à venir.
TABLE DES MATIERES

<table><tr><td>REMERCIEMENTS</td><td>3</td></tr><tr><td>PREAMBULE</td><td>6</td></tr><tr><td>PARTIE I. CURRICULUM VITAE</td><td>7</td></tr><tr><td>A. Etat Civil</td><td>7</td></tr><tr><td>B. Etudes supérieures</td><td>7</td></tr><tr><td>C. Activités professionnelles et séjours de recherche</td><td>8</td></tr><tr><td>D. Situation actuelle</td><td>8</td></tr><tr><td>E. Formations complémentaires</td><td>9</td></tr><tr><td>PARTIE II. ACTIVITES DE RECHERCHES ET D'ENSEIGNEMENTS</td><td>11</td></tr><tr><td>A. Activités de Recherche</td><td>11</td></tr><tr><td>1. Projets en cours</td><td>11</td></tr><tr><td>2. Projets passés</td><td>12</td></tr><tr><td>3. Expertises industrielles</td><td>14</td></tr><tr><td>4. Encadrements dans le contexte formations diplômantes</td><td>16</td></tr><tr><td>5. Animations scientifiques et gestion de collectifs</td><td>18</td></tr><tr><td>6. Relectures d'articles</td><td>19</td></tr><tr><td>7. Implications dans les jurys</td><td>20</td></tr><tr><td>8. Principales collaborations internationales au Sud</td><td>21</td></tr><tr><td>B. Activités d'Enseignements</td><td>22</td></tr><tr><td>C. Activités de médiations scientifiques</td><td>24</td></tr><tr><td>D. Productions scientifiques</td><td>24</td></tr><tr><td>1. Articles dans des revues à facteur d'impact</td><td>26</td></tr><tr><td>2. Articles dans des revues à comité de lecture</td><td>30</td></tr><tr><td>3. Conférences invitées et webinaires</td><td>31</td></tr><tr><td>4. Communications Orales avec actes</td><td>31</td></tr><tr><td>5. Communications Posters avec Actes</td><td>36</td></tr><tr><td>6. Thèse, Ouvrages et Chapitres d'Ouvrages</td><td>40</td></tr><tr><td>7. Autres types de communications scientifiques, technologiques et pédagogiques</td><td>41</td></tr><tr><td>8. Prix et distinctions</td><td>41</td></tr><tr><td>PARTIE III. SYNTHESE DES TRAVAUX DE RECHERCHES</td><td>43</td></tr><tr><td>A. Lignes directrices des activités de recherche : Les axes thématiques de BioWooEB et la science au sud</td><td>43</td></tr><tr><td>B. De la biomasse aux molécules actives et matériaux innovants</td><td>44</td></tr><tr><td>C. Modifications thermiques et thermochimiques du bois et des biomasses ligneuses</td><td>46</td></tr></table>
<table><tr><td>1. Bref historique</td><td>46</td></tr><tr><td>2. Changement des propriétés chimiques des bois modifiés et lien avec la durabilité</td><td>48</td></tr><tr><td>3. Amélioration de la durabilité du bois contre les champignons et les termites par des traitements combinés impliquant des modifications thermiques et chimiques douces</td><td>58</td></tr><tr><td>D. Caractérisations chimiques des biomasses en vue de leur valorisation en matériaux durables et bioproduits</td><td>64</td></tr><tr><td>1. Les composés extractibles : variabilité, diversité et activités biochimiques</td><td>64</td></tr><tr><td>2. Valorisation des composés extractibles dans la protection des bois</td><td>68</td></tr><tr><td>3. Limites et enjeux actuels</td><td>71</td></tr><tr><td>E. Evaluation de la qualité et valorisation des bois et résidus issus de systèmes agroforestiers</td><td>73</td></tr><tr><td>1. Contexte</td><td>73</td></tr><tr><td>2. La place de l'arbre dans les systèmes agroforestiers</td><td>73</td></tr><tr><td>3. Impact des conditions particulières des systèmes agroforestiers sur la croissance et la composition chimique du bois, en comparaison à des systèmes forestiers traditionnels</td><td>74</td></tr><tr><td>PARTIE IV. PROGRAMME ET PERSPECTIVES SCIENTIFIQUES</td><td>84</td></tr><tr><td>A. Caractérisations biochimiques et valorisation de la diversité des biomasses ligneuses en Guyane Française</td><td>85</td></tr><tr><td>1. Compréhension de la structuration de la diversité chimique et des activités des extractibles de bois amazoniens</td><td>86</td></tr><tr><td>2. Valorisation des essences dites « secondaires » en matériaux durables, répondant aux enjeux de la filière bois en milieu tropical</td><td>87</td></tr><tr><td>3. Evaluation des durabilités naturelle et conférée des bois tropicaux pour diversifier les ressources et usages</td><td>89</td></tr><tr><td>B. Activités d'édition et de rédaction</td><td>92</td></tr><tr><td>C. Activités de médiations scientifiques et de partage de connaissances</td><td>93</td></tr><tr><td>PARTIE V. CONCLUSION</td><td>94</td></tr><tr><td>PARTIE VI. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES</td><td>96</td></tr><tr><td>LISTE DES FIGURES</td><td>105</td></tr><tr><td>LISTE DES TABLEAUX</td><td>107</td></tr><tr><td>RESUME</td><td>108</td></tr><tr><td>ABSTRACT</td><td>108</td></tr></table>
PREAMBULE

L'objectif premier de ce manuscrit d'Habilitation à Diriger des Recherches (HDR) est d'apporter les principaux éléments permettant de juger, entre autres, les activités scientifiques, que j'ai pu mener au sein de la communauté des sciences du bois depuis une dizaine d'années.

Ce travail est avant tout le fruit de différents environnements, qu'ils soient scientifiques ou géographiques, de diverses collaborations académiques et industrielles, de rencontres et de partages. Mais, il convient d'ores et déjà de préciser que l'ensemble de ce travail a toujours été orienté vers une recherche appliquée, encouragée par des projets nationaux et internationaux répondant à des besoins de développement bien spécifiques.

D'un point de vue plus personnel, la rédaction de ce manuscrit est d'une part un outil me permettant de faire le point sur les orientations que j'ai pu donner à mes thématiques et questions de recherche depuis mon doctorat. D'autre part, il constitue une étape clé dans ma carrière professionnelle, concrétisant mon ambition d'accéder à une plus grande autonomie dans le pilotage de mes activités de recherche et d'encadrements dans le contexte de formations diplômantes.

La structure du document est construite en cinq parties. La première partie synthétise mon parcours professionnel. La seconde partie fait un état des lieux de mes activités de recherches et d'enseignements, ainsi que de mes implications dans la gestion de différents collectifs. La troisième partie se consacre à la synthèse des principaux travaux réalisés et des résultats scientifiques majeurs obtenus, en cohérence avec une vision globale axée sur une « approche multidisciplinaire » de la valorisation des biomasses ligneuses en bioproduits durables. Enfin, dans la continuité de ce bilan, la quatrième partie a pour objectif d'illustrer les perspectives et les orientations scientifiques, mais pas que, que je souhaite donner à mes activités futures. Une conclusion finale résume la stratégie mise en place et enfin l'intérêt qu'il y a à la poursuivre.
# PARTIE I. CURRICULUM VITAE

Pour finaliser mon cursus d'ingénieur ENSTIB (Ecole Nationale Supérieure des Technologies et Industries du Bois) en 2010, j'ai effectué un stage de recherche pendant 5 mois au LERMaB (Laboratoire d'Etude et de Recherche sur le Matériau Bois). Cette première expérience dans le monde de la recherche, pendant laquelle j'ai travaillé sur la caractérisation des transformations des propriétés mécaniques intervenant lors du traitement thermique du bois par pyrolyse douce, a conforté ma décision de poursuivre mes études vers un doctorat. En 2010, j'ai ainsi débuté mes travaux de thèse, laquelle je défendrai en 2013, au LERMaB sur l'impact des conditions de traitement sur les modifications physiques et chimiques du bois au cours de sa dégradation thermique. Les collaborations industrielles et académiques tissées au cours de mon doctorat m'ont permis de poursuivre avec une année d'ATER (Attaché temporaire d'enseignement et de recherche) à l'ENSAM (École nationale supérieure d'Arts et Métiers) de Cluny. Les compétences et connaissances acquises en ce début de parcours m'ont permis de candidater au poste de « Chercheur en Chimie du Bois » et ainsi d'intégrer le CIRAD en 2014, (organisme français de recherche agronomique et de coopération internationale pour le développement durable des régions tropicales et méditerranéennes) au sein du département PERSYST (Performances des systèmes de production et de transformation tropicaux) et de l'Unité Propre de Recherche BioWooEB (Biomasse, Bois, Energie, Bio-produits), crée deux ans auparavant. Cette première partie du manuscrit synthétise les grandes lignes de mon évolution de carrière en termes de parcours, de formations, de situations professionnelles et d'implications dans divers collectifs.

## A. Etat Civil

### Kévin CANDELIER

Né le 17 Novembre 1986, à Sainte-Catherine-lès-Arras (62)

Nationalité : Française

Marié, sans enfant

Chercheur CIRAD

UPR 114 BioWooEB, 73 rue Jean-François Breton, 34398 Montpellier

Tél. : +33 (0)4 67 61 65 26

Fax : +33 (0)4 67 61 65 60

Mail : kevin.candelier@cirad.fr

## B. Etudes supérieures

**2013** Doctorat de l'Université de Lorraine, Laboratoire d'Etude et de Recherche sur le MAthéiau Bois (LERMAB, EA 4370), Nancy. « Characterization of physical and chemical changes occurring during wood thermal degradation. Influence of treatment intensity, wood species and inert atmosphere ».

Contacts : M. Pétrissans, S. Dumarçay, P. Gérardin.
**2010** Diplôme d'Ingénieur de l'Ecole Nationale Supérieure des Technologies et Industries du Bois, Université de Lorraine, Epinal.
Option « Construction Bois » en 2 et 3ème années.
Stage de fin d'étude (6 mois) réalisés en recherche, au Laboratoire d'Etude et de Recherche sur le MATériau Bois (LERMAB, EA 4370), Université de Lorraine, Nancy.
« Caractérisation des transformations des propriétés mécaniques intervenant lors du traitement thermique du bois par pyrolyse douce ».
Contacts : M. Pétrissans, P. Gérardin.

## C. Activités professionnelles et séjours de recherche

**2016** Avril (1 mois) : Séjour de recherche au sein du Norwegian Institute of Bioeconomy, As, Norvège. « Étude de l'oxydation et de l'inflammabilité des bois torréfiés par STA-GCMS-FTIR (analyse thermique simultanée liée à la chromatographie en phase gazeuse-spectroscopie de masse et à la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier) ».
Contact : J. Dibdiakova.

**2013-2014** Attaché temporaire d'enseignement et de recherche (ATER) au Laboratoire Bourguignon des Matériaux et Procédés (LaBoMaP), Equipe de recherche sur le Matériau et l'Usinage du Bois, École Nationale Supérieure d'Arts et Métiers - Campus de Cluny (12 mois). « Valorisation d'essences locales à croissance rapide et de qualité secondaire (procédés de première transformation, élaboration et caractérisation de nouveaux matériaux d'ingénierie) ».
Contact : L. Denaud.

**2012** Octobre-Novembre (2 mois) : Séjour de recherche au sein du Norwegian Institute of Bioeconomy, As, Norvège. « Analyse de la dégradation thermique du bois par ATG-DSC (Thermogravimétrie-Calorimétrie) ».
Contacts : E. Larnoy, A. Treu.

**2009** Juin - Septembre (4 mois) : Stage 2ème année de cursus Ingénieur effectué au sein de l'ONG Youth Freelance Association for the Advancement of Education and Tourism (YOFAAET). « Mission de prévention liées à l'agroforesterie, à l'exploitation et de la gestion durables des forêts ».
Contact : A.K. Fiakawodoua.

## D. Situation actuelle

Mes activités de recherche m'ont permis depuis une douzaine d'années de côtoyer différents milieux scientifiques. Les sciences du bois ont marqué le début de mon apprentissage puis progressivement les liens avec l'industrie, le secteur socio-économique et les ressources et besoins des pays du Sud ont transformé le champ d'activité en une approche basée sur des « sciences et technologies appliquées ». Le domaine d'application des sciences s'est centré
autour du bois et des biomasses ligneuses vers une valorisation en matériaux et/ou combustibles solides durables. Depuis environ 4 ans, mon implication vers l'enseignement, la pédagogie active et la diffusion de connaissances a pris de l'ampleur. L'intensité de mes activités de recherche a également évolué au long de mon parcours professionnel, en maintenant néanmoins une continuité et une certaine cohérence.

**Depuis 2023** Rédacteur en Chef de la revue "Bois et Forêts des Tropiques" (ISSN 1777-5760), Cirad, Montpellier.

**Depuis 2022** Membre du Comité de Programme Scientifique (SPC) de l'International Research Group on Wood Protection (IRGWP) - Vice Chair de la section « Section 3 : Wood Protecting Chemicals ».

**Depuis 2021** Chercheur Associé au Laboratoire Énergie et Environnement, Université de Brasilia, Brésil.

**Depuis 2020** Membre du comité de pilotage et de l'équipe pédagogique du Master Sciences du Bois de l'Université de Montpellier.

**Depuis 2020** Mentor Scientifique au sein du dispositif « Savanturiers – Ecole de la Recherche » du Learning Planet Institute, Paris.

**Depuis 2019** Rédacteur scientifique de la revue "Bois et Forêts des Tropiques" (ISSN 1777-5760), Cirad, Montpellier.

**Depuis 2019** Chercheur Associé à l'Institut National de Recherches en Génie Rural, Eaux et Forêts (INRGREF), Tunis, Tunisie.

**Depuis 2016** Référent du laboratoire « Analyses minérales et écotoxicité », BioWooEB- CIRAD.

**De 2016 à 2022** Responsable technique du laboratoire de préservation du bois, BioWooEB- CIRAD.

**Depuis 2014** Chercheur au CIRAD, au sein l'Unité Propre de Recherche BioWooEB (Biomasses, Bois, Energie, Bioproduits – UPR 114).

E. Formations complémentaires

**2021** Expérimentation et conception d'un prosit en Apprentissage par Problème (APP) – UQAM, Québec – (3.5 j).

**2020** Métrologie par la pratique, Conformément aux exigences de la norme ISO/IEC 17025, et au document COFRAC GEN REF 10 – CIRAD, Montpellier - (2 j).

**2018** L'audit interne dans le contexte de la nouvelle norme ISO/CEI 17025 – CAFMET, Marrakech, Maroc - (1j).

**2018** Management de projet – CAFMET, Marrakech, Maroc - (1j).

**2018** Skill model and 100 skill attributes required by project managers – CAFMET, Marrakech, Maroc - (1j).

**2017** Les tests d'écotoxicité au service de l'évaluation des risques - UFR SciFA, Metz - (4j).

**2015** Ecole Thématique Pluribois « Les bois et leurs usages : approches pluridisciplinaires de la diversité » - GDR Bois, CNRS, Egletons - (5j).

**2015** Management qualité dans les laboratoires selon la norme 17025 vs 2005, les exigences de l'ISO 17025 et leur applications – LNE, Paris – (3j).
**2012** Ecole Jeune Chercheur "NFZ.forestnet: New challenges for interdisciplinary wood research (NEWOOD)" - AgroParistech, INRA, Nancy - (5j).

**2011** Ecole Jeune Chercheur "Thermo-Hydro-Mechanical treatments of wood: theory and practice" - COST FP 0904, Biel, Suisse - (5j).

**2011** Gestion du trac dans le cadre de la prise de parole en public - Université de Lorraine, Nancy - (2j).

**2011** La voix, prose de conscience et prise de confiance - Université de Lorraine, Nancy - (2j).

**2011** Enseigner : formes et habilité de la transmission de connaissances - Université de Lorraine, Nancy - (2j).
# PARTIE II. ACTIVITES DE RECHERCHES ET D'ENSEIGNEMENTS

Alors que les parties 3 et 4 développeront respectivement en détails les principaux résultats scientifiques de mon parcours professionnel, puis mes perspectives de recherche à moyen terme, cette deuxième partie s'attache dans un premier temps à illustrer les réalisations majeures de ces dernières années, au travers de divers indicateurs : projets et mobilisations de ressources ; publications et communications scientifiques ; encadrements, formations diplômantes et pédagogies; animations de collectifs, collaborations et partenariats, etc.

## A. Activités de Recherche

### 1. Projets en cours

Comme tout chercheur, j'ai participé autant que faire se peut à l'obtention de ressources contractuelles. Le liste des activités de recherches et d'expertises présentée ci-dessous fait la synthèse de mon implication dans le montage et la réalisation de projets.

**[Pjt 15] La Fibre Tropicale (2024-2028) :** « Mise au point de nouveaux matériaux isolants composés de matériaux biosourcés (fibres végétales) et géo sourcés (terre crue) disponibles en Guyane et en Nouvelle Calédonie ». ADEME SIC.

Partenaires : AQUAA, La Brique d'Amazonie, UMR EcoFoG, GINGER LBTP.

Budget : 1 120 000 €

Rôle : Partenaire associé.

**[Pjt 14] DiversiBois (2023-2025) :** « Découverte et partage multisensoriels des bois et de leur biodiversité ». AAP Sciences-Sociétés, Université de Montpellier, France.

Partenaires : LMGC, BioWooEB.

Budget : 5 000 €

Rôle : Co-porteur du projet avec Sandrine Bardet (LMGC, Université de Montpellier).

**[Pjt 13] Recompose (2023-2025) :** « Développement de matériaux composites issus de déchets lignocellulosiques pour des applications en menuiseries d'intérieur ». Compagnies on Campus, Université de Montpellier, France.

Partenaires : Menuiseries CARAYON, BioWooEB.

Budget : 55 000 €

Rôle : Co-porteur du projet avec Amandine Viretto (Cirad, INPHB, Yamoussoukro, Côte d'Ivoire).

**[Pjt 12] ProtExtWood (2023-2024):** « Natural Extractives for Wood Material Protection Against Fungi and Termites in French Guyana ». Agropolis Foundation, Montpellier, France.

Partenaires : EcoFoG, BioWooEB.

Budget : 30 000 €

Rôle : Porteur du projet.
[Pjt 11] **Panther² Guyane (2022-2025)** : « PANneaux THErmiques issus de la valorisation des Ressources bois Résiduelles en Guyane – PANTHER2-Guyane ». ANR CE43.
Partenaires : Pprime, FRD, ESB, EcoFoG, IMT Mines Alès, I2M, LEEISA (Coordinatrice du projet : Julie Bossu, EcoFoG).
Budget : 827 736 €
Rôle: Partenaire associé.

[Pjt 10] **NorteEnergy - Brazil (2022-2024)**: « Thermoelectric generation from wood residues: energy hub and sustainable practices.». NorteEnergy – Usina Hidroelectrica Bello Monte, Brésil.
Partenaires : Universidade Federal Rural da Amazônia, Universidade Federal de Lavras, Universidade Federal do Espírito Santo, Universidade Federal de Viçosa, Universidade Federal de Jataí, Universidade de Brasília, Engenheiro Florestal do Grupo Keilla, Sócio/Diretor do Instituto Ambiente Florestal Eirelli, BioWooEB.
Budget : 1 421 420 €
Rôle : Expert international.

[Pjt 9] **CDC Polynésie (2021-2024)** : « Etude sur la normalisation des adhésifs sur le Pin des caraïbes de Polynésie française pour applications structurales ». DAG Tahiti, Polynésie Française.
Partenaires : Carouges, BioWooEB
Budget : 68 000 €
Rôle : Co-Porteur du projet avec Patrick Langbour (Cirad, BioWooEB, Montpellier, France).

## 2. Projets passés

[Pjt 8] **CDC Polynésie (2022-2023)** : « Valorisation du Pin des caraïbes pour des usages en bois ronds ». DAG Tahiti, Polynésie Française.
Partenaires : EXB Consulting, BioWooEB
Budget : 60 000 €
Rôle : Porteur du projet.

[Pjt 7] **AMI Cameroun (2020-2022)** : « Etude de faisabilité portant sur la mise sur pied dans la région de l'est d'une unité de production de bois-énergie (granulés de bois de type torréfié et briquettes de récupération) par conversion thermochimique de la biomasse forestière ». TEREA, Yaoundé, Cameroun.
Budget : 46 700 € (Uniquement pour la partie CIRAD)
Rôle : Responsable de la Tâche 9 « Etude Technique : Descriptions et choix des technologie retenues ».
[Pjt 6] AgroBranche (2018-2022) : « Etude de la valorisation des branches en agroforesterie pour les filières matériaux et chimie biosourcées », ADEME R&D GRAINE.

Partenaires : AGROOF SCOP, CIRAD UR BioWooEB, ARMINES C2MA, INRA UMR SPIRAL, Chambre d'Agriculture Bretagne, LERMAB, FRD Fibres Recherche Développement, CIRAD AMAP.

Budget : 900 000 €

Rôle : Co-responsable de l'action 5 : Voie chimie (5.1 : Caractérisation chimiques des branches issues des essences sélectionnées ; 5.2 : Définition des voies de valorisation des extractibles et tests liés ciblés).

[Pjt 5] PIRAT (2019-2021) : « Etude de la qualité des bois issus des systèmes agroforestiers ».

Programme Intégré de Recherche en Agroforesterie à Restinclières dans l'Hérault-
Partenaires : INRAE Montpellier (UMR System), BioWooEB.

Budget : 40 800,00 €

Rôle: Collaborateur.

[Pjt 4] Gundishapur – Iran (2018-2019): "Preservation of wood - poplar panels", PHC.

Partenaires : Université de Téhéran, BioWooEB.

Budget : 60 000,00 €

Rôle : Collaborateur.

[Pjt 3] ValoPalm (2017-2018): « Valorisation des fibres de palme de palmier pour la fabrication des panneaux MDF allégés », Programme National de la Recherche et de l'Innovation (PNRI) - CETIBA

Partenaires : INRGREF (Tunisie), BioWooEB.

Budget : 62 000,00 €

Rôle : Co-Porteur du projet avec Mohamed Tahar Elaieb (INRGREF, LGVRF, Tunis, Tunisie).

[Pjt 2] AlMaTuPalm (2015-2016) : « Valorisation des stipes de Palmier en matériaux, énergie et bioproduits », Projet 'Missions Internationales' (3BCAR).

Partenaires : INRGREF (Tunisie), Université de Biskra (Algérie), Université Cadi Ayyad (Maroc).

Budget: 5 000,00 €

Rôle: Porteur du projet.

[Pjt 1] Biocopol (2014-2017): « Enhancing wood durability and physical properties through innovative bio-based sustainable treatments », WoodWisdom - Net Research Program.

Partenaires : Corbat Holding SA (Suisse) – LERMaB (France) – BFH AHB (Suisse) – Pongauer Jägerzaun (Autriche) – SUAS Kuchl (Autriche).

Budget : 728 000,00 €

Rôle : Collaborateur.
### 3. Expertises industrielles

**[Exp 1]** **Laboratoire de préservation des bois (sous accréditation COFRAC jusqu'en 2022).**

Depuis mon arrivée au CIRAD, mes activités d'expertises sont fortement rattachées au laboratoire de préservation des bois de BioWooEB. Les principales tâches sont les suivantes :

- Essais et expertises dans tous les domaines relatifs à la durabilité et la préservation des bois et matériaux dérivés, les barrières anti-termites, ainsi que les vieillissements associés. Le laboratoire de préservation des bois a été sous accréditation COFRAC (Comité Français d'Accréditation) pour 9 essais normalisés (accréditation n°1-1686, portée disponible sur le site web du COFRAC), jusqu'en décembre 2022.

Ces normes d'essais (champignons et termites) sont relatives à l'efficacité des produits de préservation du bois (EN 113, EN 117, EN 118), la durabilité des matériaux bois et des produits dérivés (XP ENV 12038, XP Cen/TS 15083-1) et les vieillissements associés (EN 84, EN 73). Ces essais s'étendent aussi à l'efficacité de produits destinés à être utilisés comme barrières anti-termites, et leur vieillissement associé (XP X 41-550, XP X 41-542).

- Maintiens de l'accréditation de 2014 à 2022 : Partage des activités de management de la qualité et de métrologie, des relations clients et de la conduite des essais, avec les autres membres du Laboratoire.

- Depuis 2022, les activités menées au sein du laboratoire de préservation s'effectuent toujours de la même façon et avec la même rigueur, malgré le fait que celles-ci ne soient plus sous accréditation.

Pour des raisons de confidentialité, les activités relatives aux différentes expertises industrielles réalisées au sein du Laboratoire de préservation des bois ne sont pas exposées dans ce manuscrit d'Habilitation à Diriger des Recherches.

**[Exp 2]** **Laboratoire de biochimie du bois, des biomasses végétales et des extractibles.**

Depuis 2016, j'ai accepté d'être le responsable du « laboratoire d'analyses des éléments minéraux et des tests d'écotoxicité », intégré à la plateforme de « Biochimie du bois, des biomasses végétales et des extractibles ».

Les analyses sont relatives à l'extraction et à la caractérisation des macromolécules (Cellulose, Hémicelluloses et Lignine), qui constituent l'essentiel de la composition chimique des biomasses végétales, mais aussi des molécules à faible poids moléculaires présentes dans la fraction dite « extractibles » qui confèrent à chaque essence de bois sa singularité naturelle :
- Dosages des substances extractibles ;

- Analyses de la composition en extractibles ;

- Teneurs en macromolécules ;

- Analyses des éléments minéraux ;

- Analyses spectrales proche infrarouge ;

- Autres analyses normées : Teneur en humidité, teneur en matières volatiles, teneur en carbone fixe, teneur en cendres ;

- Analyses élémentaires : Taux en Carbone, Hydrogène et Azote.
## 4. Encadrements dans le contexte formations diplômantes

Les activités de recherche ont été menées pour la grande majorité d'entre-elles dans le cadre de formations diplômantes, dont j'ai eu la responsabilité de l'encadrement total (Ingénieur, Master) ou partiel (Thèse de doctorat). Le Tableau 1 présente le bilan de cette activité sur la période 2010-2023. Le détail des 20 étudiant(e)s encadré(e)s, de leurs sujets de recherches et du pourcentage estimé de ma part d'encadrement sont listés ci-après.

<table><caption>Tableau 1. Synthèse des encadrements d'étudiant(e)s en formation diplômante sur la période 2010 – 2023.</caption><thead><tr><td>Niveau de formation</td><td>Encadrant principal</td><td>Co-encadrant</td><td>Total</td><td>Jury</td></tr></thead><tbody><tr><td>Doctorat</td><td>3</td><td>4</td><td>7</td><td>7</td></tr><tr><td>Master</td><td>1</td><td>5</td><td>6</td><td>2</td></tr><tr><td>Ingénieur</td><td>6</td><td>1</td><td>7</td><td>5</td></tr></tbody></table>

[Phd 6] Co-encadrement de thèse (25%), E. Kieny, 2023-2026 : Valorisation des composés extractibles d'arbres guyanais de rangs taxonomiques variés, pour le développement de moyens de protection des bois blancs.

Direction : M.F. Thévenon, Cirad (France) / J. Bossu, CNRS (Guyane).

[Phd 5] Co-encadrement de thèse (25%), L. Koffi, 2022-2025 : Production de biochar à partir de résidus agricoles pour la fabrication de bio-filtres adsorbants pour le traitement de l'eau.

Direction : P. Rousset, Cirad (France) / C. Dupont, IHE (Pays-Bas).

[Phd 4] Co-encadrement de thèse (15%), E. Nouemsi Soubgui, 2021-2024 : Évaluation du potentiel d'une membrane structurale pour l'enveloppe du bâtiment, développée à partir des ressources biosourcées/recyclables et de liants écologiques.

Direction : M. Mpele, Ecole Nationale Supérieur Polytechnique de Yaoundé (Cameroun) / E. Kamseu, University of Modena and Reggio Emilia (Italie).

[Phd 3] Co-encadrement de thèse (25%), L. Heim, 2020-2023 : Étude comparative de la croissance et des propriétés physiques et chimiques d'arbres issus de systèmes agroforestiers et forestiers pour une valorisation dans la filière bois : cas du peuplier, du noyer et du robinier.

Direction : L. Denaud, École Nationale Supérieure d'Arts et Métiers - Campus de Cluny, France.

Thèse soutenue le 14 Juin 2023.
[Phd 2] Co-encadrement de thèse (25%), F. Dellarose Boer, 2018-2021: Valorization of pyrolisis oil from lignoselulosic material for wood preservation.
Direction : M. Fournier, AgroParisTech, INRAE, Nancy / M.F Thévenon, CIRAD, Montpellier.
Thèse soutenue le 11 Juin 2021.

[Phd 1] Co-encadrement de thèse (35%), B. De Freitas Homem de Faria, 2017-2020: Impact of torrefaction on storage of biomasses for energetic use.
Direction: A.C.O Carneiro, University of Viçosa, Brazil.
Thèse soutenue le 17 Novembre 2020.

[Phd 0] Membre du comité de thèse, L.A Macedo, 2014-2017 : Optimisation de la torréfaction des biomasses comme outil de production de composés chimiques de base.
Direction : M. Pétrissans, Université de Lorraine, Nancy, France.
Thèse soutenue le 15 Décembre 2017.

[Mas 6] Co-encadrement de stage Master 2 (25%), E. Kieny, Mars - Août 2023 : Evaluation de la durabilité naturelle et conférée chez des essences de bois blanc de Guyane.
Encadrement : J. Bossu, CNRS et R. Lehnebach, Cirad, Guyane.

[Mas 5] Co-encadrement de stage Master 1 (50%), G. Tissot, Mars - Août 2023 : Conception et mise en œuvre de projets pédagogiques de cycle 3 sur les bois et leur diversité.
Encadrement : S. Bardet, Université de Montpellier, France.

[Mas 4] Co-encadrement de stage Master 2 (50%), S. Ben Ayed, Février - Juillet 2018: Etude des propriétés physico-mécaniques et de la durabilité naturelle du bois d'Eucalyptus maidenii dans l'arboretum de Souiniet.
Encadrement : M. Elaieb, INRGREF, Tunis, Tunisie.

[Mas 3] Co-encadrement de stage Master 1 (50%), O. Ouali, Avril - Juillet 2016 : Comparaison des performances analytiques des minéraux dans différentes matrices entre ICP-AES et MP-AES.
Encadrement : M. Tella, CIRAD, Montpellier, France.

[Mas 2] Co-encadrement de stage Master2 (50%), L. Chanoune, Février - Juillet 2013 : Etude de l'état des ponctuation aérolées du Douglas, en fonction des conditions de séchage et de l'humidité du bois : Validation par "Laser Scanning Confocal Microscopy (LSCM).
Encadrement : M. Pétrissans, Université de Lorraine, Nancy, France.

[Mas 1] Encadrement de stage Master 1 (100%), I. Dialo, Mai - Juillet 2012 : Dégradation thermique des fractions d'hémicelluloses et de lignine de Klason du bois de hêtre par analyse TD-GC-MS.
[Ing 7] Encadrement de stage Ingénieur (3ème année) (100%), R. Dodeler, Février -
Juillet 2021 : Analyse de la composition chimique des extractibles de noyers
forestiers et agroforestiers.

[Ing 6] Encadrement de stage Ingénieur (3ème année) (100%), A. Gartilli, Février - Juillet 2020 : Caractérisation des fractions extractibles des branches d'arbres agroforestiers.

[Ing 5] Encadrement de stage Ingénieur (3ème année) (100%), F. Terrasse, Février -
Juillet 2019 : Valorisation des compartiments de feuillus agroforestiers en
matériaux biosourcés et bioproduits : le cas des branches de bois.

[Ing 4] Encadrement de stage Ingénieur (1ère année) (100%), O. Laurent, Mai - Juin 2016 : Détermination des différentes teneurs en biopolymères et en substances extractives qui constituent les biomasses ligno-cellulosiques.

[Ing 3] Encadrement de stage Ingénieur (1ère année) (100%), A. Rolland, Mai - Juin 2015 : Activités antifongiques et anti-termites des composés extraits des bois de frêne thermiquement modifiés.

[Ing 2] Encadrement de stage Ingénieur (3ème année) (100%), M. Allais, Mars - Juin 2013 : Systèmes traditionnels de connexions en bois selon les normes Eurocode.

[Ing 1] Co-Encadrement (50%) de stage Ingénieur (3ème année) (50%), T. Collin, Mars -
Juin 2013 : Amélioration de l'organisation du service de maintenance : analyse
des stocks et enregistrement des équipements.
Encadrement : D. Chavot, Margaritelli Fontaines SAS, Fontaines, France.

5. Animations scientifiques et gestion de collectifs

Depuis 2022 Membre du comité de programme scientifique (SPC) de l'International Research Group on Wood Protection (IRGWP) - Vice Chair de la section « Section 3 : Wood Protecting Chemicals ».

2021-2025 Membre des Groupes de Travail "Biorefinery Technologies" et "Biorefinery Applications of Waste biorefinery technologies for accelerating sustainable energy processes", au sein de l'Action Cost CA20127 - Waste Biorefinery Technologies for Accelerating Sustainable Energy Processes (WIRE).

2022 Membre du comité d'organisation de la “10<sup>th</sup> European Conference on Wood Modification”, 25-26 April 2022, Université de Lorraine, Nancy, France.

2015-2019 Membre du Comité de Management de l'Action "COST FP 1407 - Understanding wood modification through an integrated scientific and environmental impact approach (ModWoodLife)".

2016 Membre du comité d'organisation de l'Assemblée Générale d'INNOVAWOOD, 15 au 17 mars 2016, Montpellier, France.

Depuis 2014 Membre du réseau Xylomat. Responsable du laboratoire d'éco-toxicité et d'analyse minérales de BioWooEB.

Depuis 2014 Membre du GT Communication et du GT analyse de BioWooEB.
**2014-2018** Membre du comité de management de l'Action "COST FP 1306 - Valorisation of lignocellulosic biomass side streams for sustainable production of chemicals, materials & fuels using low environmental impact technologies (Lignoval)".

**Depuis 2012** Membre de l'International Research Group on Wood Protection (IRGWP). Animateur des sessions "Thermal modification of wood" and "Natural durability of wood".

**Depuis 2012** Membre du GDR Sciences du Bois. Animateur du « GT Bois tropicaux » (2017). Animateur du « GT Formation : Enseignements à et par la recherche » (depuis 2018). Membre de la commission des relations internationales (2016-2020).

**2012** Membre du comité d'organisation du "2nd Workshop of the COST Action FP 0904: Current and Future Trends of Thermo-Hydro-Mechanical Modification of Wood Opportunities for new market", 26-28 March 2012, Université de Lorraine, Nancy, France.

**2011** Membre du comité d'organisation de l'école jeune chercheur « NFZ Forestnet : New challenges for interdisciplinary wood research NEWOOD », INRA, Nancy, France.

**2010-2014** Membre de l'Action "COST FP 0904 - Thermo-Hydro-Mechanical Wood Behavior and Processing".

## 6. Relectures d'articles

**Depuis 2023** Rédacteur en Chef de la revue "Bois et Forêts des Tropiques" (ISSN 1777-5760).

**Depuis 2019** Rédacteur Scientifique de la revue "Bois et Forêts des Tropiques" (ISSN 1777-5760).

**Depuis 2012** Autres activités de relecture d'articles pour les revues internationales :

- Wood Material Science and Engineering

- Wood Science and Technology

- BioRessources

- Thermochimica Acta

- Journal of Advances in Biology & Biotechnology

- Bois et Forêts des Tropiques

- European Journal of Wood and Wood Products

- Journal of Analytical and Applied Pyrolysis

- Fuel

- iForest

- Biotechnology, Agronomy, Society and Environment

- Maderas: Ciencia y Tecnología

- Waste and Biomass Valorization.
7. Implications dans les jurys

2023 Membre du comité d'évaluation de l'appel à subventions Alliance du CRSNG-Accélération de Mitacs – Canada.

2023 Jury de thèse (examineur), L. Heim : Étude comparative de la croissance et des propriétés physiques et chimiques d'arbres issus de systèmes agroforestiers et forestiers pour une valorisation dans la filière bois : cas du peuplier, du noyer et du robinier. Hesam Université, Cluny, France. Thèse soutenue le 14 Juin 2023.

2023 Jury de Master 2 (examineur), E. Kieny : Evaluation de la durabilité naturelle et conférée chez des essences de bois blanc de Guyane, EcoFoG, Guyane.

2022 Jury de thèse (invité), D. Dougabka : Influence des variations climatiques sur la croissance et la qualité du bois de deux essences des zones semi-arides tchadiennes : *Faidherbia albida* et *Balanites aegyptiaca*. Cirad, Montpellier, France. Thèse soutenue le 18 Juillet 2022.

2022 Jury de recrutement Cirad-EcoFoG (membre externe), Poste de chercheur.e en Chimie des substances naturelles.

2022 Jury de recrutement Cirad-BioWooEB (membre interne), Poste de chercheur.e en Chimie chimie des matériaux biosourcés à base de bois.

2022 Membre du comité d'évaluation de l'appel à projet 2022 de l'ANR.

2021 Membre du comité d'évaluation de l'appel à projet du LABEX ARBRE.

2021 Jury de thèse (examineur), O. Ouali : Étude du comportement des biocides lors de vieillissements de bois traités en classe d'emploi 3 par des méthodes physico-chimiques d'analyse. Université de Bordeaux, LPTC, FCBA, Bordeaux, France. Thèse soutenue le 23 Novembre 2021.

2021 Jury de thèse (invité), F. Delarose Boer: Valorization of sugarcane bagasse via slow pyrolysis and its by-product for the protection of wood. AgroParisTech, INRAE, Nancy, France. Thèse soutenue le 11 Juin 2021.

2020 Jury de thèse (examineur), H. Meyo Degboevi: Variabilité intra spécifique de la composition chimique des connexes issus de la première transformation du bois de différentes essences gabonaises et valorisations chimiques potentielles. Université de Lorraine, Nancy, France. Thèse soutenue le 12 Octobre 2020.

2020 Jury de thèse (invité), W.F. Bédounguindzi : Caractérisation chimique et application à la préservation du bois des oléorésines d'Aucoumea klaineana (Okoumé), *Canarium schweinfurthii* (Aiélé), *Dacryodes buettneri* (Ozigo) et *Dacryodes edulis* (Safoutier) du Gabon. Université de Lorraine, Nancy, France. Thèse soutenue le 07 Juillet 2020.

2020 Jury de thèse (examineur), B. De Freitas Homem de Faria: Impact of torrefaction on storage of biomasses for energetic use. University of Viçosa, Brazil. Thèse soutenue le 17 Novembre 2020.

2020 Jury de Master 2 (examineur), S. Ben Ayed : Etude des propriétés physico-mécaniques et de la durabilité naturelle du bois d'Eucalyptus maidenii dans l'arboretum de Souiniet. INAT, Tunis, Tunisie.

2019 Membre du comité d'évaluation des « Projects for Bulgarian National Science Fund (BNSF).

2016 Membre du comité d'évaluation des « Projects for Bulgarian National Science Fund (BNSF).

2011 Membre du jury de recrutement des futurs élèves ingénieurs de l'Ecole Nationale Supérieure des Technologies et Industries du Bois, Université de Lorraine, Epinal.
## 8. Principales collaborations internationales au Sud

Même si le montage partenarial n'est pas une des priorités à l'obtention de l'Habilitation à Diriger des Recherches, j'expose ci-dessous en quelques lignes mes principales collaborations scientifiques, car elles sont au cœur des missions du CIRAD, et permettent d'envisager à long terme la poursuite de mes activités portées sur les voies de valorisations optimales des ressources ligneuses sur un territoire spécifique.

**Depuis 2022**

**Collaboration avec l'Unité de Recherche EcoFoG (Écologie des Forêts de Guyane) en Guyane Française.**

**Thématiques** : Caractérisation et valorisation des substances naturelles actives issues de la forêt guyanaise, vers la conception de nouveaux matériaux durables, écologiques et assurant le confort thermique en zone tropicale. [Pjt11 ; Pjt12 ; Pjt14] [AF48]

**Résumé des activités en cours :**

- Accompagnement des nouveaux chercheurs recrutés en chimie du bois à BioWooEB et EcoFoG.

- Co-encadrements de stagiaires et de doctorants.

- Valorisation de la xylothèque de Montpellier et de Guyane.

- Montage et organisation du laboratoire de durabilité et de préservation des bois Guyanais, sur le campus AgroParisTech de Kourou.

- Conception et mise en place d'essais de durabilité en milieu extérieur (essais de champs en zones urbaine, péri-urbaine et forestière).

- Montage de nouveaux projets d'envergure.

**Depuis 2021**

**Chercheur Associé au Laboratoire Énergie et Environnement, Université de Brasilia, Brésil.**

**Thématiques** : Animation d'un réseau d'acteurs Franco-Brésiliens autour de la thématique de la torréfaction et de la carbonisation des biomasses ligneuses [Pjt10].

Modélisation des cinétiques de torréfaction de la biomasse ligneuse [AF37 ; AF34 ; AF28]

**Résumé des activités en cours :**

- Accueils d'étudiant(e)s et de jeunes chercheur(e)s à BioWooEB.

- Expertises et accompagnement scientifiques dans les projets en cours.

**Depuis 2019**

**Chercheur Associé à l'Institut National de Recherches en Génie Rural, Eaux et Forêts (INRGREF), Tunis, Tunisie.**

**Thématiques** : Développer et valoriser l'utilisation du bois et des Produits Forestiers Non Ligneux. [Pjt2 ; Pjt3]

**Engagements tenus :**

- Accueillir des étudiant(e)s et des jeunes chercheur(e)s à BioWooEB.

- Mener une activité scientifique d'excellence s'inscrivant dans les thématiques du LGVRF qui aboutit sur au minimum deux publications de rang 1 tous les 4 ans.
- Faire preuve d'une activité scientifique minimale s'inscrivant dans les thématiques de l'INRGREF et avoir un projet avancé de collaboration scientifique avec un chercheur titulaire de l'INRGREF, en particulier : avoir au minimum deux publications de rang 1 tous les 4 ans ; avoir un projet de co-écriture avec un membre de l'INRGREF.

## De 2014 à 2018 Valorisation des sous-produits du palmier dattier en Afrique du Nord.

**Partenaires** : Université de Biskra (Algérie), Université Cadi Ayyad (Maroc), INRGREF (Tunisie).

**Résumé des activités de R&D** : Ces collaborations se sont consacrées à la mise en place de différentes voies de valorisation des sous-produits du Palmier dattier, en tant que matériaux durables, éco-matériaux, bioproduits et agents d'enrichissements des sols des palmeraies oasiennes (composts et bio-chars), le tout dans le cadre des initiatives AAA (Adaptation de l'agriculture africaine) et 4 pour 1000 face au changement climatique.

Ces travaux ont principalement été conduits via des co-encadrements d'étudiant(e)s en Master et via des projets de recherches et d'expertises industrielle [Pjt2 ; Pjt3]. Les travaux réalisés ont eu pour but d'évaluer l'intérêt de développer et d'optimiser différents procédés de valorisation en cascade, de stipes, de fibres et de feuilles de palmiers dattiers, et de réfléchir sur des pistes d'industrialisation de ces procédés. Les compétences mutuelles et les moyens mis à disposition par les partenaires ont permis d'orienter les recherches sur quatre voies de valorisation :

1- Méthode de protection du bois de palmier par saumurage ; développer un processus naturel de préservation permettant l'utilisation durable et rentable du bois de palmier comme matière première pour des produits à valeur ajoutée et à durée de vie améliorée.

2- Conception de nouveaux matériaux composites, à base de fibres de palmier pour l'éco construction urbaine moderne en zone méditerranéenne.

3- Valorisation chimique ; (i) extraction de nano-cellulose et développement de nouveaux matériaux poreux pour l'isolation thermique, (ii) Etudes des différentes substances extractibles présentes dans les palmes pour une valorisation de molécules à hautes valeurs ajoutés

4- Valorisation thermochimique ; (i) amélioration du compostage et (ii) conception de biochars à partir des sous-produits de Palmiers, en vue d'enrichir les sols des Palmeraies, en favorisant le circuit-court.

## B. Activités d'Enseignements

### Depuis 2023 Arts et Métiers ParisTech, Campus de Cluny.

- Cours Ingénieur 3ème année « Chimie du Bois et Macromolécules » (6h/an).

- Cours Ingénieur 3ème année « Durabilités naturelle et conférée » (6h/an).

### Depuis 2023 AgroParisTech, UFR Gestion de l'Environnement, Guyane Française.

- Encadrement des projets pour le module « Forêts Tropicales Humides » (6h/an).
**Depuis 2021 Master « Sciences du Bois », Université de Montpellier.**

- Membre du Comité de Pilotage.

- Responsable de l'UE « Etude de Cas en Sciences du Bois » - M1.

- Co-responsable de l'UE « Diversité des propriétés mécaniques et physico-chimiques » - M1.

- Tuteurage de Stage M1 et M2 (avec participation aux jurys de soutenances).

- Participation dans les activités de l'UE « Fil Rouge » - M1 et M2.

- Participation dans les activités de l'UE « Projet R&D » - M2.

- Cours M1 « Chimie du Bois et Macromolécules » (6h/an).

- Cours M1 « Durabilités naturelle et conférée » (6h/an).

- Cours M1 « Dégradation du bois : moisissures, champignons et insectes » (6h/an).

- Prosit APP M1 « Préservation et protection du bois » (6h/an).

**Depuis 2015 AgroParisTech, Montpellier - Formation Gestion Environnementale des Ecosystèmes et Forêts Tropicales (GEEFT).**

- Cours M1 « Conversions thermochimiques de la biomasse, application matériau et énergie » (3h/an).

**2015 - 2021 Ecole Catholique des Arts et Métiers, Formations de spécialité par alternance BOIS, Bourg en Bresse.**

- Cours Ingénieur 2ème année « Analyses de cycle de vie et performance environnementales des produits bois » (16h/an).

- Cours Ingénieur 2ème année « Autres voies de valorisation pour le bois et les biomasses ligneuses » (16h/an).

**2013 - 2014 Ecole Catholique des Arts et Métiers, Formations de spécialité par alternance BOIS, Bourg en Bresse.**

- Cours Ingénieur 1ère année « Transferts de chaleurs dans les matériaux et structures à base de bois » (26h/an).

**2013 - 2014 École Nationale Supérieure d'Arts et Métiers - Campus de Cluny.**

- Cours Ingénieur 1ère année « Usinage et fabrication bois » (60 h/an).

- Cours Ingénieur 1ère année « Innovation, dessin et conception détaillée » (20 h/an).

- Cours Ingénieur 1ère année « Optimisation produits-procédés-matériaux et Industrialisation » (20 h/an).

**2013 - 2014 I.U. T de Chalon-sur-Saône, Département Sciences et Génie des matériaux, Université de Bourgogne.**

- Cours DUT 1ère année « Matériau bois, anatomie et structure ; propriétés physiques et chimiques de la biomasse, processus de transformation et de modification du bois, ingénierie des matériaux » (12h/an).

**2010-2013 Contrat de Monitorat au cours de la thèses - I.U.T d'Epinal Hubert Curien, département Génie Industriel et Maintenance, Université de lorraine.**

- TD/TP DUT 1ère année « Thermodynamique et transfert de Chaleur » (56h/an).

- TD/TP DUT 1ère année « Construction bois et écoconception » (8h/an).
## C. Activités de médiations scientifiques

Depuis le début de mon parcours scientifique, j'ai toujours eu un attrait pour la diffusion et le partage de savoirs vers le jeune public. Aujourd'hui, les connaissances précises en sciences du bois dont je me suis dotées et le sentiment d'une certaine reconnaissance de mon travail me permettent de me sentir à l'aise dans mon domaine et ainsi de pourvoir consacrer plus de temps à la médiation et au partage de la culture scientifique au grand public, et plus particulièrement vers les plus jeunes [Pjt14]. Personnellement, il me tient à cœur que les avancées et les méthodes scientifiques soient rendues accessibles à tous, en ayant recours à la pédagogie active et apprenante par projets, dès le plus jeune âge.

**2023** Animateur et conférencier lors de l'événement « Sciences de Nuit », 29 Septembre 2023, Médiathèque Emile Zola, Montpellier.

**2023** Co-rédaction de l'ouvrage numérique « L'éducation par la recherche - Les écosystèmes forestiers». Edition Nathan, Portail numérique LEA, Mars 2023.

**2022** Animation d'un atelier « Il était une fois le bois », dans le cadre de la Fête de la Science en Lozère, pilotée par l'université de Montpellier.

**Depuis 2021** Mentor scientifique au sein du dispositif « Savanturiers - Ecole de la Recherche », porté par l'Association française pour l'éducation par la recherche), Paris, France.
Accompagnement des enseignants et de leurs jeunes élèves dans la mise en place et le suivis de projets scientifiques réalisés en classe, le tout en lien avec la maquette pédagogique du cycle concerné.
Participation active dans les formations de mentors scientifiques et d'enseignants pour les projets Savanturiers.

**Depuis 2021** Animation d'un atelier pour jeunes publics « La dendrochronologie au service du climat » - Académie du Climat, Savanturiers - Ecole de la Recherche, Paris.

**2017** Organisation des 80 ans de la Xylothèque du CIRAD.

**Depuis 2015** Participation annuelle à la fête de la science, Montpellier.

**2012** Participation aux « Portraits de jeunes chercheurs de l'Université de Lorraine », Nancy.

**2011** Participation à « La science au coin du bois : ateliers, expositions, balades thématiques, spectacle en plein air », Parc de Loisirs, Forêt de Haye, Nancy.

## D. Productions scientifiques

Le nombre de publications et de communications, listées ci-après et illustrant la dynamique de ma démarche de production et de valorisation scientifiques, sont synthétisées dans le Tableau 2. Les publications sont présentées selon trois catégories, liées aux différentes thématiques de mes recherches : (i) les modifications thermiques et thermochimiques du bois et des biomasses ligneuses, (ii) les caractérisations chimiques des biomasses en vue de leur valorisation en matériaux durables et bioproduits, et (iii) l'évaluation de la qualité et le potentiel de valorisation des bois et résidus issus de différents systèmes sylvicoles.
Parmi les 48 articles publiés dans des revues à facteur d'impact, 6 d'entre eux concernent des études dont je suis dernier auteur et avec pour premier auteur un(e) doctorant(e) ou un(e) étudiant(e) de Master qui était sous mon encadrement principal : [AF 43] ; [AF 40] ; [AF 38] ; [AF 31] ; [AF 30] ; [AF 29].

<table><caption>Tableau 2. Synthèse de la production scientifique par thématique de recherche sur la période 2010 – 2023.</caption><thead><tr><th>Type de production</th><th>Modifications des biomasses</th><th>Caractérisations des biomasses</th><th>Croissance et qualité des bois</th><th>Total</th></tr></thead><tbody><tr><td>Publications à IF</td><td>26 (14)</td><td>17 (11)</td><td>6 (5)</td><td>49 (30)</td></tr><tr><td>Autres publications</td><td>5 (3)</td><td>1 (0)</td><td>1 (1)</td><td>7 (3)</td></tr><tr><td>Communications Orales</td><td>25 (15)</td><td>14 (7)</td><td>5 (1)</td><td>44 (23)</td></tr><tr><td>Conférences invitées</td><td>5 (4)</td><td>-</td><td>-</td><td>5</td></tr><tr><td>Posters</td><td>15 (5)</td><td>10 (3)</td><td>5 (1)</td><td>30 (9)</td></tr><tr><td>Chapitres et ouvrages</td><td>4 (4)</td><td>5 (1)</td><td>-</td><td>9 (5)</td></tr><tr><td>Prix et distinctions</td><td>2 (2)</td><td>1 (0)</td><td>2 (0)</td><td>5 (2)</td></tr><tr><td>Grand public</td><td>2 (2)</td><td>2 (1)</td><td>-</td><td>4 (3)</td></tr></tbody></table>

(): nombre de publications en tant que « premier/dernier auteur » ou « auteur correspondant ».

Base de données Scopus : H index = 15 ; Nombre de citations = 767.

Focalisé uniquement sur les articles scientifiques publiés dans des revues à facteur d'impact, la **Figure 1** donne un aperçu des principales thématiques des journaux dans lesquels ceux-ci ont été publiés (sources : Web of Science™).

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 1. Répartitions des publications en fonction des thématiques principales des journaux à facteur d'impact dans lesquels celles-ci sont parues (sources : Web of Science™).</figcaption></figure>
# 1. Articles dans des revues à facteur d'impact

[AF 49] **K. Candelier**, M.F. Thévenon, J. Gérad, B. Thibaut (2023). Survey on the natural resistance to decay of five hundred tropical wood species. Bois et Forêts des Tropiques, 358, 53-65. [IF = 0.94]

[AF 48] M. Leroy, **K. Candelier**, J. Damay, J. Bossu, R. Lehnebach, M.F. Thévenon, J. Beauchêne, B. Clair (2023). Natural durability of 8 tropical species suitable for round wood building: fungal and termites laboratory screening tests. Bois et Forêts des Tropiques, 358, 15-29. [IF = 0.94]

[AF 47] **K. Candelier**, R. Stirling, M. Humar, L. Ross (2023). IRGWP: An international network of key players for a better understanding and industrial developments in wood protection and preservation. Bois et Forêts des Tropiques, 358, 3-6. [IF = 0.94]

[AF 46] I. Touhami, T. Rzigui, L. Zribi, A. Ennajah, S. Dhahri, H. Aouinti, M.T. Elaieb, S. Fkiri, H. Ghazghazi, A. Khorchani, **K. Candelier**, A. Khaldi, M.L. Khouja (2023). Climate change-induced ecosystem disturbance: A review on sclerophyllous and semi-deciduous forests in Tunisia. Plant Biology, 25 (4): 481-497. [IF = 3.90]

[AF 45] W.F. Bedounguindzi, **K. Candelier**, P. Edou Engonga, S. Dumarçay, M.F. Thévenon, P. Gérardin (2023). Effectiveness of three Gabonese tree resin fractions combined with tebuconazole as wood preservative formulations. Journal of Wood Chemistry and Technology, 43(1), 46-58. [IF = 2.00]

[AF 44] B. Marcon, J. Viguier, **K. Candelier**, M.F. Thévenon, J.C. Butaud, L. Pignolet, A. Gartili, L. Denaud, R. Collet (2023). Heat treatment of poplar plywood: Modifications in physical, mechanical and durability properties. Iforest, 16 (1), 1-9. [IF = 1.70]

[AF 43] L. Heim, L. Brancheriau, R. Marchal, N. Boutahar, L. Denaud, E. Badel, K. Meghar, **K. Candelier** (2023). NIR-hyperspectral camera analyses for differencing agroforestry and forestry poplar woods. Agroforestry Systems, 97, 1557-1569. [IF = 2.2]

[AF 42] **K. Candelier**, C. Jay-Allemand, R. Dijoux, R. Ducruet, D. Aznar, C. Cayzac, L.P.R. Bidel., E. Kieny (2023). Repellent properties against four Ascomycota species and *Reticulitermes favipes* of acetonic extractives from *Cedrus atlantica* sapwood to inner heartwood fractions. Bois et Forêts des Tropiques, 354, 3-6. [IF = 0.94]

[AF 41] **K. Candelier**, J.F. Trébuchon, C. Vautrin (2022). Bois et Forêts des Tropiques une revue pour la promotion des sciences forestières appliquées et les partenariats Sud-Nord et Sud-Sud. Bois et Forêts des Tropiques, 354, 3-6. [IF = 0.94]

[AF 40] L. Heim, L. Brancheriau, R. Marchal, N. Boutahar, S. Lotte, L. Denaud, E. Badel, K. Meghar, **K. Candelier** (2022). Variation analyses of extractive contents by NIR-Spectroscopy bring out the differences between agroforestry and forestry Walnut (*Juglans regia* × *nigra*) trees. Holzforschung, 76(9), 781-790. [IF = 2.40]
[AF 39] B. De Freitas Homem De Faria, P.S Barbosa, J.V. Roque, A. De Cassia Oliveira Carneiro, P. Rousset, A. Caldeira-Pires, **K. Candelier**, F. Teófilo (2022). Evaluation of weight loss and high heating value from biomasses during fungal deterioration by NIR spectrometry. Fuel, 320, 123841. [IF = 7.40]

[AF 38] L. Heim, R. Dodeler, L. Brancheriau, R. Marchal, N. Boutahar, S. Lotte, S. Dumarçay, P. Gérardin, **K. Candelier** (2022). Comparison of the extractive's chemical signatures between branch, knot and bark wood fractions from forestry and agroforestry Walnut (*Juglans regia* × *nigra*), by NIR-Spectroscopy and LC-MS analyses. iForest, 15(1), 56-62. [IF = 1.70]

[AF 37] E.A. Silveira, L. Macedo, P. Rousset, **K. Candelier**, L.G.O. Galvão, B.S. Chaves, J.M. Commandré (2022). A potassium responsive numerical path to model catalytic torrefaction kinetics. Energy, 239:122208, 16 p. [IF = 9.00]

[AF 36] L. Marrot, **K. Candelier**, J. Valette, C. Lanvin, B. Horvat, L. Legan, D.B. DeVallance (2022). Valorization of hemp stalk waste through thermochemical conversion for energy and electrical applications. Waste and Biomasses Valorization, 13(4), 2267-2285. [IF = 3.20]

[AF 35] D. Ouaar, A. Megherbi Benali, J. Gerard, F. Toumi Benali, M.F. Thevenon, **K. Candelier**, L. Pignolet (2022). Compositions en extractibles et durabilité naturelle du bois de *Juniperus oxycedrus* subsp. de l'ouest Algérien". Bois et Forêts des Tropiques, 350, 57-69. [IF = 0.94]

[AF 34] E.A. Silveira, L. Macedo, **K. Candelier**, P. Rousset, J.M. Commandré (2021). Assessment of catalytic torrefaction promoted by biomass potassium impregnation through performance indexes. Fuel, 304, 121353, 12 p. [IF = 7.40]

[AF 33] **K. Candelier**, J.F. Trébuchon (2021). Bois et Forêts des Tropiques contribue à la médiation scientifique pour accompagner les changements indispensables de la société. Bois et Forêts des Tropiques, 349, 3-4. [IF = 0.94]

[AF 32] **K. Candelier**, P. Mouelle, A. Ocana, M. Batteux, E. Manzanares, P. Clair, A. Ansour (2021). Accompagner la découverte scientifique des arbres par de jeunes élèves (Creil, France). Bois et Forêts des Tropiques, 349, 85-94. [IF = 0.94]

[AF 31] F. Terrasse, L. Brancheriau, R. Marchal, N. Boutahar, S. Lotte, D. Guibal, L. Pignolet, **K. Candelier** (2021). Density, extractives and decay resistance variabilities within branch wood from four agroforestry hardwood species. iForest, 14: 212-220. [IF = 7.70]

[AF 30] B. De Freitas Homem De Faria, C. Lanvin, J. Valette, P. Rousset, A. De Cassia Oliveira Carneiro, A. Caldeira-Pires, **K. Candelier** (2021). Emulation of field storage conditions for assessment of energy properties of torrefied sugarcane bagasses. Biomass and Bioenergy, 145, 105938, 15 p. [IF = 6.00]

[AF 29] B. De Freitas Homem De Faria, C. Lanvin, J. Valette, P. Rousset, A. De Cassia Oliveira Carneiro, A. Caldeira-Pires, **K. Candelier** (2021). Effect of leaching and fungal attacks during storage on chemical properties of raw and torrefied biomasses. Waste and Biomasses Valorization, 12, 1447-1463. [IF = 3.20]

[AF 28] E.A. Silveira, S. Luz, **K. Candelier**, L. Macedo, P. Rousset (2021). An assessment of biomass torrefaction severity indexes. Fuel, 288, 119632, 13 p. [IF = 7.40]

[AF 27] **K. Candelier**, J. Dibdiakova (2021). A review on life cycle assessments of thermally modified wood. Holzforschung, 75(3), 199-224. [IF = 2.40]
[AF 26] **K. Candelier**, M-F Thévenon, R. Collet, P. Gérardin, S. Dumarçay (2020). Anti-fungal and anti-termite activity of extractives compounds from thermally modified ash woods. Maderas-Cienc Tecnol 22(2), 223-240. [IF = 1.50]

[AF 25] W. Bedounguindzi, **K. Candelier**, P. Edou Engonga, S. Dumarçay, M.F. Thévenon, P. Gérardin (2020). Anti-termite and anti-fungal bio-sourced wood preservation ingredient from *Dacryodes edulis* (G. Don) H.J. Lam resin. Holzforschung, 74 (8), 745-753. [IF = 2.40]

[AF 24] C.S.A. Bopenga Bopenga, H. Meyo Degboevi, **K. Candelier**, P. Edou Engonga, S. Dumarçay, M.F. Thévenon, C. Gérardin Charbonnier, P. Gérardin (2020). Characterization of extracts from the bark of the Gabon hazel tree (*Coula edulis* baill) for antioxidant, antifungal and anti-termite products. Journal of Renewable Materials, 9(1), 17-33. [IF = 3.70]

[AF 23] P. Devos, J.M. Commandre, L. Brancheriau, **K. Candelier**, P. Rousset (2020). Modeling mass loss of biomass by NIR-spectrometry during the torrefaction process". International Journal of Energy Research, 44 (12), n.spéc. Sustainable Energy and Green Technologies, 9787-9797. [IF = 4.60]

[AF 22] M.T. Elaieb, S. Ben Ayed, S. Dumarçay, B. De Freitas Homen De Faria, M.F. Thévenon, P. Gérardin, **K. Candelier** (2020). Natural durability of four Tunisian *Eucalyptus* spp. and their respective compositions in extractives. Holzforschung 74 (3), 260-274. [IF = 2.40]

[AF 21] M. Mubarok, S. Dumarçay, H. Militz, **K. Candelier**, M.F. Thevenon, P. Gérardin (2019). Non-biocide antifungal and anti-termite wood preservation treatments based on combinations of thermal modification with different chemical additives. European Journal of Wood and Wood Products, 77 (6), 1125-1136. [IF = 2.60]

[AF 20] M.T. Elaieb, F. Shel, M. Jalleli, P. Langbour, **K. Candelier** (2019). Physical properties of four ring-porous hardwood species: influence of wood rays on tangential and radial wood shrinkage. Madera y Bosques, 25(2), e2521695. [IF = 0.598]

[AF 19] M. Mubarok, S. Dumarçay, H. Militz, **K. Candelier**, M.F. Thevenon, P. Gérardin (2019). Comparison of different treatments based on glycerol or polyglycerol additives to improve properties of thermally modified wood. European Journal of Wood and Wood Products, 77 (5), 799-810. [IF = 2.60]

[AF 18] M.T. Elaieb, S. Ben Ayed, S. Ouellani, M.L. Khouja, I. Touhami, **K. Candelier** (2019). Collapse and physical properties of native and pre-steaming *Eucalyptus camaldulensis* and *Eucalyptus saligna* woods from Tunisia. Journal of Tropical Forest Science, 31 (2), 162-174. [IF = 0.90]

[AF 17] **K. Candelier**, A. Atli, J. Alteyrac (2019). Termite and decay resistance of bioplast spruce green wood-plastic composites. European Journal of Wood and Wood Products, 77 (1), 157-169. [IF = 2.60]

[AF 16] M.T. Elaieb, A. Namsi, M. Tella, G. Sénécal, M.F. Thévenon, **K. Candelier** (2018). A natural ancestral saltwater treatment to modify the technological properties of date palms. Bois et Forêts des Tropiques, 338, 15-28. [IF = 0.94]
[AF 15] M. T. Elaieb, A.Kouaja, M.L Khouja, J. Valette, G. Volle, **K. Candelier** (2018). Comparative study of charcoals from carbonization of local Tunisian wood species: 3 *Eucalyptus*, 4 *Casuarina* and 1 *Tetracilinis*. Waste and Biomasses Valorization, 9, 1199-1211. [IF = 3.20]

[AF 14] P. Rousset, B. Mondher, **K. Candelier**, G. Volle, J. Dibdiakova, G. Humbert (2017). Comparing four bio-reducers self-ignition propensity by applying heat-based methods derived from coal". Thermochimica Acta, 655, 13-20. [IF = 3.50]

[AF 13] S. Salman, M.F. Thévenon, A. Pétrissans, S. Dumarçay, **K. Candelier**, P. Gérardin (2017). Improvement of the durability of heat-treated wood against termites. Maderas Ciencia y tecnología, 19(3), 317-328. [IF = 1.50]

[AF 12] M. T. Elaieb, F. Shel, S. Elouellani, T. Janah, M. Rahouti, M-F Thevenon, **K. Candelier** (2017). Physical, mechanical and natural durability properties of reforestation *Pinus halepensis* Mill. wood from the Mediterranean basin. Bois et Forêts des Tropiques, 331, 19-31. [IF = 0.94]

[AF 11] **K. Candelier**, S. Hannouz, M-F Thévenon, D. Guibal, P. Gérardin, M. Pétrissans, R. Collet (2017). Resistance of thermally modified Ash (*Fraxinus excelsior* L.) wood under steam pressure against rot fungi, soil-inhabiting micro-organisms and termites. European Journal of Wood and Wood Products, 75 (2), 249-262. [IF = 2.60]

[AF 10] **K. Candelier**, J. Dibdiakova, G. Volle, P. Rousset (2016). Study on chemical oxidation of heat-treated lignocellulosic biomass under oxygen exposure by STA-DSC-FTIR analysis. Thermochimica Acta, 644, 33-42. [IF = 3.50]

[AF 9] A. S. O. Mohareb, A.H. Hassanin, **K. Candelier**, M-F Thévenon, Z. Candan (2016). Developing Biocomposites Panels from Food Packaging and Textiles Wastes: Physical and Biological Performance. Journal of Polymers and the Environment, 25 (2), 126-135. [IF = 5.30]

[AF 8] **K. Candelier**, M.F Thévenon, A. Pétrissans, S. Dumarçay, P. Gerardin, M. Pétrissans (2016). Control of wood thermal treatment and its effects on decay resistance: A review. Annals of Forest Science, Volume 73, Issue 3, 571-583. [IF = 3.00]

[AF 7] M. T. Elaieb, A. Khaldi, **K. Candelier** (2015). Situational and forestry condition impacts on some physical and mechanical properties of northern Tunisian *Pinus pinea* L. wood. Bois et Forêts des Tropiques 324 (2), 65-74. [IF = 0.94]

[AF 6] M. Elaieb, **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2015). Heat treatment of Tunisian soft wood species: effect on the durability, chemical modifications and mechanical properties. Maderas Ciencia y tecnología, 17(4), 699-710. [IF = 1.50]

[AF 5] **K. Candelier**, S. Hannouz, M. Elaieb, R. Collet, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2015). Utilization of temperature kinetics as a method to predict treatment intensity and corresponding treated wood quality: durability and mechanical properties of thermally modified wood. Maderas Ciencia y tecnología 17(2), 253-262. [IF = 1.50]
[AF 4] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, M. Pétrissans, P. Kamdem, P. Gérardin (2013). Thermodesorption coupled to GC-MS to characterize volatiles formation kinetic during wood thermodégradation. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis 101, 96-102. [IF = 6.00]

[AF 3] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2013). Comparison of mechanical properties of heat-treated beech woods cured under nitrogen or vacuum. Polymer Degradation and Stability 98, 1762-1765. [IF = 5.90]

[AF 2] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, Lyne Desharnais, P. Gérardin, M. Pétrissans (2013). Comparison of chemical composition and decay durability of heat-treated wood cured under different inert atmospheres: Nitrogen or vacuum. Polymer Degradation and Stability 98, 677-681. [IF = 5.90]

[AF 1] **K. Candelier**, M. Chaouch, S. Dumarçay, A. Pétrissans, M. Pétrissans, P. Gérardin (2011). Utilization of thermodesorption coupled to GC-MS to study stability of different wood species to thermodégradation. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis 92, 376-383. [IF = 6.00]

## 2. Articles dans des revues à comité de lecture

[Acl 7] S. Mhamdi, M.T. Elaieb, N. Souayah, M. Khouja, M.L. Khouja, A. Aloui, **K. Candelier** (2022). Growth and productivity modelling of seven *Eucalyptus* species in Souiniet's arboretum in the northwestern of Tunisia". Forestist, 72(1): 48-61.

[Acl 6] E.A. Silveira, L. Macedo, **K. Candelier**, P. Rousset (2021). Potassium impregnation assessment of mild biomass pyrolysis by catalytic torrefaction severity factor. 29th European Biomass Conference and Exhibition, 26-29 April 2021, online.

[Acl 5] A. Atli, **K. Candelier**, J. Alteyrac (2018). Mechanical, thermal and biodegradable properties of bioplast-spruce green wood polymer composites. World Academy of Science, Engineering and Technology International Journal of Materials and Metallurgical Engineering, 12(5), 226-238.

[Acl 4] M.T. Elaieb, S. Ben Rhouma, A. Khouaja, A. Khorchani, I. Touhami, M.L. Khouja, **K. Candelier** (2017). Some Physical and Mechanical characterization of Tunisian planted Eucalytus loxophleba and Eucalyptus salmonophloia woods Journal of Chemical, Biological and Physical Sciences, 17(2), 537-549.

[Acl 3] **K. Candelier**, L. Pignolet, S. Lotte, A. Guyot, B. Bousseau, E. Cuny, M.F. Thévenon (2017). Decay resistance variability of European wood species thermally modified by industrial process". Pro Ligno 13(2), 10-20.

[Acl 2] S. Hannouz, R. Collet, J.C. Butaud, L. Bléron, **K. Candelier** (2015). Mechanical characterization of heat-treated ash wood in relation with structural timber standards. Pro Ligno 11(2), 3-10.

[Acl 1] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2014). Advantage of vacuum versus nitrogen to achieve inert atmosphere during softwood thermal modification". Pro Ligno 10(4), 10-17.
### 3. Conférences invitées et webinaires

[K 5] **K. Candelier** (2021). Environmental Impact of thermally modified wood. FAÇADE Webinar Series – InnoReNew, Online Webinar, 13 January 2021.

[K 4] **K. Candelier** (2018). Thermal modification – NIMPF 15. RaceWood 2018 Technical Conference ATIBT - Gabon WoodShow, 20-22 Juin 2018, Libreville, Gabon.

[K 3] **K. Candelier**, M-F Thévenon, A Pétrissans, S Dumarçay, P Gérardin, M Pétrissans (2015). A review of the analytical methods used in determining the decay resistance of heat-treated wood. 46th IRG Annual meeting, 10-16 May 2015, Vina Del Mar (Chile). IRG/WP 15-406190.

[K 2] **A. Pétrissans**, **K. Candelier**, S Dumarçay, P Gérardin, M Pétrissans (2015). Enjeux du traitement thermique du bois. La chimie des bio-polymères au service du procédé. 3ème Congrès National de la Recherche en IUT, « l'innovation dans les IUT », 12 - 13 Mars 2015, Epinal.

[K 1] **K. Candelier** (2014). Characterization of physical and chemical changes occurring during wood thermal degradation. Influence of treatment intensity, wood species and inert atmosphere. International Conference “Recent Advances in the Field of TH and THM Wood Treatment”, May 19–21, 2014, Skelleftea (Sweden).

### 4. Communications Orales avec actes

[C 44] M. Leroy, **K. Candelier**, J. Damay, J. Bossu, R. Lehnebach, M.F. Thevenon, J. Beauchene, B. Clair (2023). Natural durability of 9 tropical species suitable for round wood timber building: fungi and termites laboratory screening tests. 54th IRG Annual meeting, 28 May - 01 June 2023, Cairns, Australia. IRG/WP 23-11013.

[C 43] L. Heim, **K. Candelier**, L.Brancheriau, R. Marchal, N. Boutahar, E. Badel, L. Denaud (2022). Comparative assessment of the duramenization of agroforestry hybrid walnut trees with their respective forest controls. 5th World Congress on Agroforestry, Transitionning to a viable world, July 17-20 2022, Québec City, Canada.

[C 42] R. Dijoux, R. Ducruet, E. Kieny, D. Aznar, C. Cayzac, L. Bidel, C. Jay-Allemand, **K. Candelier** (2022). Antifungal and antitermite activities of acetonic extractives from *Cedrus Atlantica* heartwood. 53rd IRG Annual meeting, 29 May - 02 June 2022, Bled, Slovenia. IRG/WP 22-10990.

[C 41] W.F. Bedounguindzi, **K. Candelier**, P. Edou Engonga, S. Dumarçay, M.F. Thévenon, P. Gérardin (2022). Efficiency of three resin fractions from Aucoumea Klaineana Pierre, *Canarium schweinfurthii* Engl and *Dacryodes edulis* (G. Don) H. J. Lam from Gabon combined with Tebuconazole as wood
preservatives. 53rd IRG Annual meeting, 29 May - 02 June 2022, Bled, Slovenia.
IRG/WP 22-10998.

[C 40] L. Heim, L. Denaud, R. Marchal, J. Viguier, J.C. Butaud, **K. Candelier**, E. Badel (2022). Peeling of agroforestry walnut: comparison of the deformation of agroforestry vs. forestry walnut veneers. EURAF 2022, Agroforestry for the transition towards sustainability and bioeconomy, 16-20 May 2020, Nuoro, Italia.

[C 39] M. Mubarok, S. Salman, H. Militz, S. Dumarcay, M.F. Thévenon, **K. Candelier**, I.W. Darmawan, Y.S.Hadi, **P. Gérardin** (2022). Improvement of decay and termite's durability of wood through combined treatments involving thermal and mild chemical modifications – A review of last research works of laboratory. The tenth European Conference on Wood Modification (ECWM10), 25-26 April 2022, Nancy (France).

[C 38] **K. Candelier** and J. Dibdiakova (2022). A short review on the environmental performance of the thermally modified wood. The tenth European Conference on Wood Modification (ECWM10), 25-26 April 2022, Nancy (France).

[C 37] B. de Freitas Homem de Faria, P. Santana Barbosa, J. Valente Roque, A. de Cássia Oliveira Carneiro, P. Rousset, **K. Candelier**, R. Francisco Teófilo (2021). Evaluation of decay and energy properties from thermally modified biomasses during fungal deterioration by NIR-spectrometry". 52th IRG Annual meeting, 01-02 November 2021, Webinar. IRG/WP 21-40922.

[C 36] L. Marrot, **K. Candelier**, J. Valette, C. Lanvin, B. Horvat, L. Legan, D.B. DeVallance (2021). Developing electrically conductive materials through thermal conversions of hemp stalk wastes. InnoRenew CoE International Conference 2021 (IRIC 2021), 10-11 JUNE 2021, Online event.

[C 35] E.A. Silveira, L. Macedo, **K. Candelier**, P. Rousset (2021). Potassium impregnation assessment of mild biomass pyrolysis by catalytic torrefaction severity factor. EUBCE April 26-29 2021, Virtual Conference.

[C 34] L. Heim, **K. Candelier**, E. Badel, L. Denaud, L. Dufour, R. Marchal (2021). Hybrid walnut wood quantity and quality: Agroforestry vs. Forestry systems. EURAF 2020, Agroforestry for the transition towards sustainability and bioeconomy, 17-19 May 2021. Only Event.

[C 33] L. Heim, K. Candelier, E. Badel, L. Denaud, R. Marchal (2020). Comparison of wood volumes and quality produced both by forestry and agroforest systems: the case of walnut (*Juglans x Regia x Nigra*). SWST 63rd, Renewable Resources for a Sustainable and Healthy Future, July 12-15 2020, Virtual Conference.

[C 32] F. Dellarose Boer, L. Pignolet, J.M. Commandré, **K. Candelier**, M. Fournier, M.F. Thévenon (2020). Chemical composition and performances of slow pyrolysis by-product from sugarcane bagasse for wood protection. 51th IRG Annual meeting, 10-11 June 2020, Webinar. IRG/WP 20-30752.

[C 31] M.F. Thévenon, L. Martin, L. Pignolet, **K. Candelier**, A. Guyot, S. Lotte, **D. Messaoudi** (2020). Reliable laboratory trial for testing innovative anti-termite barriers. Pacific Rim Termites Research Group 13, February 12th-13th, 2020, Taipei, Taiwan.
[C 30] J. Gril, R. Marchal, **K. Candelier** (2019). GDR3544 "Science du Bois" - Academic and Industrial French Partnerships on Wood Science. 50th IRG Annual meeting, 12-16 May 2019, Québec (Canada). IRG/WP 19-50362.

[C 29] S. Ben Ayed, M.T. Elaieb, S. Dumarçay, B. De Freitas Homen De Faria, M.F. Thévenon, P. Gérardin, **K. Candelier** (2019). Natural durability of four Tunisian Eucalyptus wood species and their respective compositions in extractives. 50th IRG Annual meeting, 12-16 May 2019, Québec (Canada). IRG/WP 19-10942.

[C 28] M. Mubarok, S. Dumarcay, H. Militz, **K. Candelier**, M.F. Thévenon, P. Gerardin (2019). Development of beech wood thermo-chemical modification treatments based on different vinylic derivatives of glycerol and polyglycerol. 50th IRG Annual meeting, 12-16 May 2019, Québec (Canada). IRG/WP 19-40855.

[C 27] W F Bedounguindzi, **K Candelier**, P E Engonga, Se Dumarcay, M-F Thevenon, P Gerardin (2019). Chemical composition, antitermite and antifungal activity of *Dacryodes edulis* oleoresin. 50th IRG Annual meeting, 12-16 May 2019, Québec (Canada). IRG/WP 19-20653.

[C 26] M.F. Thévenon, D. Efhamisi, K. Pourtahmasi, **K. Candelier**, L. Martin (2018). Relevance of the evaluation of wood composites durability towards termites through different methods to improve service life estimation. 7th International Conference of Metrology, from April, 9th to 12th 2018, in Marrakech, Morocco.

[C 25] M.T. Elaieb, A. Namsi, M. Tella, M.F. Thévenon, **K. Candelier** (2018). Understanding of the effect of ancestral and natural saltwater treatment on durability, fibers densification and chemical modification of palm wood. 49th IRG Annual meeting, 29 April-03 May 2018, Johannesburg (South Africa). IRG/WP 18-10921.

[C 24] P. Rousset, B. Mondher, **K. Candelier**, G. Volle, J. Dibdiakova, G. Humbert (2018). Comparing four bio-reducers self-ignition propensity by applying heat-based methods derived from coal". International Conference "Valorisation of lignocellulosic biomass side streams for sustainable production of chemicals, materials & fuels using low environmental impact technologies", 12-14 March 2018, Thessaloniki (Greece).

[C 23] **K. Candelier**, A. Atli, J. Alteyrac (2017). Termite and decay resistance of bioplast spruce green wood-plastic composites. International Conference "Living with modified wood", December 12–13, 2017, Belgrade (Serbia).

[C 22] **K. Candelier**, M.F. Thévenon, R. Collet, P. Gérardin, S. Dumarçay (2017). Chemical composition, Anti-fungal and Anti-termite activities of extractives compounds from thermally modified ash woods. Woodchem 2017, 6-7 December 2017, Nancy (France)
[C 21] M. T. Elaieb, M.L. Khouja, T. Janah, M. Rahouti, M-F Thevenon, **K. Candelier** (2017). Characteristics and technological properties of Pinus halepensis Mill. Wood. Séminaire International de la Recherche Forestière (SIRF 2017) - 14-16 Novembre 2017, Hammamet (Tunisia).

[C 20] M. T. Elaieb, A. Namsi, **K. Candelier** (2017). Understanding of the effect of natural saltwater treatment on durability, fibers densification and chemical modification of date palm wood. International Conference "Wood modification research and applications", August 25-26, 2017, Kuchl (Austria).

[C 19] W. Fiacre Bédounguindzi, P.E. Engonga, **K. Candelier**, S. Dumarçay, M. Ludovic, M.F. Thévenon, P. **Gérardin** (2017). Chemical compositions and anti-termite activities of essential oils from Gabonese Canarium schweinfurthii Engl, Dacryodes buettneri Engl and Aucoumea klaineana Pierre wood resins. 48th IRG Annual meeting, 04-08 May 2017, Ghent (Belgium). IRG/WP 17-10895.

[C 18] A.S.O. Mohareb, A.H. Hassanin, **K. Candelier**, M.F. Thévenon, A. Kilic, Z. Candan (2017). Mechanical, Physical and Biological Properties of Sandwich Biocomposites Panels manufactured from Food Packaging Waste. 48th IRG Annual meeting, 04-08 May 2017, Ghent (Belgium). IRG/WP 17-4079.

[C 17] **K. Candelier**, L. Pignolet, S. Lotte, A. Guyot, E. Cuny, B. Bousseau, M.F. Thévenon (2017). Decay resistance variability of European wood species thermally modified by industrial process. 48th IRG Annual meeting, 04-08 May 2017, Ghent (Belgium). IRG/WP 17-40807.

[C 16] **K. Candelier**, J. Dibdiakova, G. Volle, P. Rousset (2017). Preliminary study on chemical oxidation of thermally modified lignocellulosic biomasses under oxygen exposure by STA-DSC-FTIR analysis. International Conference "Valorisation of lignocellulosic biomass side streams for sustainable production of chemicals, materials & fuels using low environmental impact technologies", 27-28 March 2017, Torremolinos (Spain).

[C 15] **R. Marchal**, S.S. Kouakou, L. Brancheriau, **K. Candelier** (2016). Introducing trees into cultivated fields to reduce the French shortage of poplar wood: agroforestry and wood quality. International Poplar Commission (IPC) 25th Session "Poplars and Other Fast-Growing Trees - Renewable Resources for Future Green Economies", Berlin, 13-16 September 2016

[C 14] **K. Candelier**, S. Hannouz, M-F Thévenon, D. Guibal, P. Gérardin, M. Pétrissans, R. Collet (2016). Resistance of heat-treated Ash wood under steam pressure: rot fungi, soil micro-organisms and termites. 47th IRG Annual meeting, 16-19 May 2016, Lisbon (Portugal). IRG/WP 16-40724

[C 13] M.T. Elaieb, M.L Khouja, **K. Candelier** (2016). Efficiency of new eco-friendly Tunisian carbonization process to produce charcoals from invasive and/or low economical valuable local wood species. International Conference "Valorisation of lignocellulosic biomass side streams for sustainable production of chemicals,"
materials & fuels using low environmental impact technologies", 04-06 April 2016, Dubrovnik (Croatia).

[C 12] **K. Candelier**, M-F Thévenon, A Pétrissans, S Dumarçay, P Gérardin, M Pétrissans (2015). Primary analysis methods used to control thermal treatments of wood and its effect on decay resistance. International Conference "Life Cycle Assesment, EPDs and modified wood", August 25-26, 2015, Koper (Slovenia).

[C 11] M. T. Elaieb, **K. Candelier**, A. Pétrissans, M. Pétrissans (2015). Amélioration de l'imprégnabilité aux solutions aqueuses du bois de douglas. Mise en place de nouveaux procédés de traitement et d'analyse". 3ème Congrès National de la Recherche en IUT, « l'innovation dans les IUT », 12 - 13 Mars 2015, Epinal

[C 10] **K. Candelier**, S. Dumarçay, M. Pétrissans, P. Gérardin (2015). Production of new wood material coupled with a co-production of potentially valorizable volatile compounds by thermal modification process. International Conference "Valorisation of lignocellulosic biomass side streams for sustainable production of chemicals, materials & fuels using low environmental impact technologies", 03-05 February 2015, Belgrade (Serbia).

[C 9] S. Hannouz, R. Collet, J.-C. Butaud, **K. Candelier**, L. Bléron (2014). Mechanical grading of heat-treated ash wood. International "Workshop Damage and Fracture Coupling with Thermo-Hydro-Mechanical effects", 13-14 February 2014, Bordeaux (France).

[C 8] **K. Candelier**, A. Treu, J. Dibdiakova, E. Larnoy, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2013). Utilization of TG-DSC to study thermal stability of beech and silver fir. 44 th IRG Annual meeting, 16-20 June 2013, Stockholm (Sweden). IRG/WP 13-40628

[C 7] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, M. Pétrissans, P. Gérardin (2013). Effect of the nature of the inert atmosphere used during thermal treatment on chemical composition, decay durability and mechanical properties of wood. 44th IRG Annual meeting, 16-20 June 2013, Stockholm (Sweden). IRG/WP 13-40625

[C 6] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2013). Comparison of chemical composition of heat-treated wood cured under different inert atmospheres: nitrogen, vacuum and steam. International Conference "Evaluation, processing and prediction of THM treated wood behaviour by experimental and numerical methods", 9-11 April 2013, Iasi (Romania).

[C 5] P. Gérardin, M. Pétrissans, S. Dumarçay, A. Pétrissans, **K. Candelier**, E. Gelhaye (2012). An overview of ten years of investigations on the chemical
modifications occurring during heat treatment by mild pyrolysis. The Sixth
European Conference on Wood Modification (ECWM6), 16-18 September 2012,
Ljubjana (Slovenia).

[C4] M. Chaouch, **K. Candelier**, S. Dumarcay, A. Pétrissans, M. Pétrissans, P. **Gérardin** (2012). Development of a quality control assessment method to predict properties of heat-treated wood. Wood Quality IUFRO Division 5 Conference, 8-13 July 2012, Estoril (Portugal). IRG/WP 12-40611

[C 3] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, M. Pétrissans, P. Gérardin (2012). Utilization of thermodesorption coupled to GC-MS to characterize volatiles formation kinetics during wood thermodégradation". 43rd IRG annual meeting, 6-10 May 2012, Kuala Lumpur (Malaysia). IRG/WP 12-40587

[C 2] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, M. Pétrissans, P. Gérardin (2012). Utilization of thermodesorption coupled to TD-GC-MS to study stability of different wood species to thermodégradation". International Conference "Current and Future Trends of Thermo-Hydro-Mechanical Modification of Wood Opportunities for new markets", 26-28 March 2012, Nancy (France).

[C 1] **K. Candelier**, M. Chaouch, S. Dumarçay, A. Pétrissans, M. Pétrissans, P. Gérardin (2011). Utilization of thermodesorption coupled to GC-MS to study kinetics of thermodegradation of different wood species". 4<sup>rd</sup> IRG annual meeting, 08-11 May 2011, Queenstown (New Zealand). IRG/WP 11-40559

**5. Communications Posters avec Actes**

[P 30] A. Le Courbe, L. Carayon, **K. Candelier**, A. Viretto (2023). Valorisation de biomasses résiduelles de menuiserie en matériau composite. 12èmes Journées Annuelles du GDR Bois, 22-24 novembre 2023, Limoges, France.

[P 29] M. Elaieb, S. Ben Ayed, H. Kachouri, M. Khouja, S. Dumarçay, B. De Freitas Homen De Faria, M.F. Thévenon, P. Gérardin, **K. Candelier** (2023). Assessment of fungus and termite resistance in four *Eucalyptus* species cultivated in Tunisia. 12èmes Journées Annuelles du GDR Bois, 22-24 novembre 2023, Limoges, France.

[P 28] J. Damay, E. Fredon, A. Guyot, **K. Candelier**, L. Pignolet, L. Brancheriau, P. Gérardin (2022). Valorisation d'une solution réactive dégradée sous forme de résine pour la fabrication de panneaux de particules. 11èmes Journées Annuelles du GDR Bois, 16-18 novembre 2022, Nice, France.

[P 27] L. Heim, R. Marchal, J. Viguier, B. Marcon1, R. Letourneau, **K. Candelier**, E. Badel, L. Denaud (2022). Caractérisation mécanique de produits issus du déroulage de peupliers agroforestiers. 11èmes Journées Annuelles du GDR Bois, 16-18 novembre 2022, Nice, France.

[P 26] B. Marcon, **K. Candelier**, J. Viguier, L. Pignolet, A. Gartili, M.F. Thévenon, R. Collet, L. Denaud (2022). Durability of heat-treated massive poplar plywood.
The tenth European Conference on Wood Modification (ECWM10), 25-26 April 2022, Nancy (France).

[P 25] L. Heim, R. Dodeler, L. Brancheriau, R. Marchal, N. Boutahar, S. Lotte, S. Dumarçay, P. Gerardin, **K. Candelier** (2021). Comparison in extractives chemical signatures between branch, knot and bark fractions from forestry and agroforestry walnut trees. 10<sup>èmes</sup>Journées du GDR Bois, 17-19 Novembre 2021, Montpellier (France).

[P 24] **K. Candelier**, P. Mouelle, A. Ocana, M. Batteux, E. Manzanares, P. Clair, A. Ansour (2021). Accompagnement de jeunes élèves à la découverte des arbres via l'enseignement par la recherche. 10<sup>èmes</sup> Journées du GDR Bois, 17-19 Novembre 2021, Montpellier (France).

[P 23] L. Heim, **K. Candelier**, E. Badel, L. Denaud, R. Marchal (2020). Compréhension des mécanismes de la xylogénèse et de la physiologie des arbres de peuplier, de noyer et de robinier agroforestiers pour une valorisation dans la filière bois. 9<sup>èmes</sup> Journées du GDR Bois, 18-20 Novembre 2020, Grenoble (France).

[P 22] M. Goutière, ..., **K. Candelier**, et al. (2019). Etude de la valorisation des branches en agroforesterie pour les filières matériaux et chimie biosourcées. 8<sup>èmes</sup> Journées du GDR Bois, 18-21 Novembre 2019, Epinal (France).

[P 21] W.F. Bedounguindzi, K. Candelier, P. Edou Engonga, S. Dumarçay, M.F. Thévenon, P. Gérardin (2019). Efficacité de trois fractions de résine d'Aucoumea Klaineana Pierre du Gabon associées au Tébuconazole sur la préservation du bois. 8<sup>èmes</sup> Journées du GDR Bois, 18-21 Novembre 2019, Epinal (France).

[P 20] R. Marchal, L. Brancheriau, **K. Candelier**, F. Terrasse (2019). Valorization of agroforestry trees compartments into biobased materials and bioproducts: the case of wood branches. In: 4th World Congress on Agroforestry. Book of abstracts. Dupraz Christian (ed.), Gosme Marie (ed.), Lawson Gerry (ed.). CIRAD, INRA, World Agroforestry, Agropolis International, MUSE. Montpellier: CIRAD-INRA, Résumé, p. 300. World Congress on Agroforestry. 4, Montpellier, France, 20 Mai 2019/22 Mai 2019. https://agroforestry2019.cirad.fr/news-press

[P 19] W.F. Bedounguindzi, **K. Candelier**, P. Edou Engonga, S. Dumarçay, M.F. Thevenon, P. Gerardin (2018). Caractérisations chimiques et activités antitermites des fractions volatiles (huile essentielle et résine brute) et lourde (résine purifiée) de *Canarium schweinfurthii* (Aiélé) du Gabon*. 7<sup>èmes</sup> Journées du GDR Bois, 20-22 Novembre 2018, Cluny (France).

[P 18] B. De Freitas Homen De Faria, P. Rousset, A. De Cassia Oliveira Carneiro, A; Caldeira-Pires, **K. Candelier** (2018). Impact of torrefaction processes on Brazilian biomasses storage. 7<sup>èmes</sup> Journées du GDR Bois, 20-22 Novembre 2018, Cluny (France).
[P 17] M. Blanchard, T. Tetaz, A. Alti, **K. Candelier**, J. Alteyrac (2017). Elaboration et caractérisation d'un matériau composite bois-plastique écologique. 6ème Journée du GDR Bois, 21-23 Novembre 2017, Nantes (France).

[P 16] **K. Candelier**, M. Tella, O. Ouali, G. Albaut, M.F.T. Thevenon (2017) Comparaison des performances analytiques entre MP-AES et ICP-AES sur diverses biomasses lignocellulosiques. 6èmes Journées du GDR Bois, 21-23 Novembre 2017, Nantes (France).

[P 15] M.T. Elaieb, A. Namsi, **K. Candelier** (2017). Chemical modification of palm wood by natural saltwater and its effect on durability. Séminaire International de la Recherche Forestière (SIRF 2017) - 14 -16 Novembre 2017, Hammamet (Tunisia).

[P 14] **K. Candelier**, M.F.T. Thevenon, R. Collet, P. Gerardin, S. Dumarcay (2017). Do extractive compounds of thermally modified woods play an important role in the decay and termite resistances of these modified materials? A preliminary study. International Conference "Wood modification research and applications", August 25-26, 2017, Kuchl (Austria).

[P 13] M-F Thévenon, D ; Guibal, P. Langbour, **K. Candelier**, S. Paradis, I. Châlon, J. Gérard (2016). Atlas of tropical timbers species – Edition of a new data-bank on 273 tropical timbers. 47th IRG Annual meeting, 16-19 May 2016, Lisbon (Portugal).

[P 12] M. T. Elaieb, **K. Candelier**, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2015). Valorisation des essences tunisiennes par traitement thermique. 3ème Congrès National de la Recherche en IUT, « l'innovation dans les IUT », 12 - 13 Mars 2015, Epinal (France).

[P 11] N. Amusant, J. Beauchêne, M.F. Thévenon, **K. Candelier** (2015). Defense mechanisms in trees source of inspiration of biocides. International Conference "Valorisation of lignocellulosic biomass side streams for sustainable production of chemicals, materials & fuels using low environmental impact technologies", 03-05 February 2015, Belgrade (Serbia).

[P 10] J. Hu, G. Tondi, **K. Candelier**, M.F. Thevenon (2014). Analyse des eaux de lessivage par MP-AES d'un bois traité par des associations tannin-bore. 4èmes Journées du GDR Bois, 04-06 Novembre 2014, Clermont-Ferrand (France).

[P 9] **K. Candelier**, S. Hannouz, M. Elaieb, R. Collet, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2014). Moyens de contrôle et/ou de prédiction de qualité des bois modifiés thermiquement. 3èmes Journée du GDR Bois, 12-14 Novembre 2014, Nancy (France).
[P 8] M.F. Thevenon, L. Pignolet, **K. Candelier**, L. Arvanitakis, A. Guyot, P. Gallet, L. Martin (2014). Management de la qualité & Recherche : Brimade ou cercle vertueux ? 3èmes Journée du GDR Bois, 12-14 Novembre 2014, Nancy (France).

[P 7] M.T. Elaieb, **K. Candelier**, A. Pétrissans, S. Dumarçay. P. Gérardin. M. Pétrissans (2014). Chemical modification during heat treatment of Tunisian soft wood species. International Conference “Recent Advances in the Field of TH and THM Wood Treatment”, May 19–21, 2014, Skelleftea, Sweden, 19-21 May 2014, Skellefteå (Sweden).

[P 6] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2013). Advantage of vacuum versus nitrogen to achieve inert atmosphere during wood thermal modification. International Conference “Characterization of modified wood in relation to wood bonding and coating performance”, 16-18 October 2013, Rogla (Slovenia).

[P 5] S. Hannouz, R. Collet, J.C. Butaud, **K. Candelier**, L. Bléron (2013). Classement mécanique du frêne traité thermiquement en vue de sa mise en œuvre. 2èmes Journée du GDR Bois, 12-14 Novembre 2013, Paris (France).

[P 4] J. Dibdiakova and **K. Candelier** (2013). Chemical composition of Norway spruce (Picea abies) tree biomass analyzed by simultaneous: Thermal analysis (STA) and integrated FT-IR. WoodChem 2013, 26-27 September 2013, Nancy (France).

[P 3] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2012). Modifications chimiques du bois traité thermiquement par conduction thermique sous différentes atmosphères inertes. 1eres Journées du GDR Bois, 26-28 Novembre 2012, Montpellier (France).

[P 2] M.T. Elaieb, **K. Candelier**, M. Pétrissans, S. Dumarçay, P. Gérardin (2012). Effect of heat treatment on Tunisian wood species: Durability, Mechanical and chemical modifications. The Sixth European Conference on Wood Modification (ECWM6), 16-18 September 2012, Ljubjana (Slovenia).

[P 1] **K. Candelier**, S. Dumarçay, A. Pétrissans, P. Gérardin, M. Pétrissans (2011). Mechanical properties of heat-treated wood after thermodegradation under different treatment intensity. International Conference “Mechano-chemical transformations of wood during thermo-hydro-mechanical processes”, 16-18 February 2011, Biel (Switzerland).
6. Thèse, Ouvrages et Chapitres d'Ouvrages

[O 9]
A. Ansour, **K. Candelier**, P. Clair, V. Dulondel (2023). L'éducation par la recherche – Les écosystèmes forestiers. Édition Nathan, version online. https://lea.fr/lab-lea/tester-dispositifs-innovants/l-education-recherche-ecosystemes-forestiers

[O 8]
**K. Candelier**, K. Collet, S. Dumarçay, E. Fredon, C. Gérardin, P. Gérardin, E. Masson, H. Militz, M. Montibus, M.F. Thévenon, E. Wozniak (Eds.) (2022). The 10th European Conference on Wood Modification - Book of Proceedings, 25-26 April 2022, Nancy, France. University of Lorraine (Publisher), Nancy, France. ISBN 978-2-37111-000-7

[O 7]
**K. Candelier** (2019). Wood modification in France. In: Wood modification in Europe: A state-of-art about processes, products and applications. Dennis Jones (ed.), Dick Sandberg (ed.), Giacomo Goli (ed.), Luigi Todaro (ed.). Florence: Firenze University Press, 57-59. (Proceedings e report, 124) ISBN 978-88-6453-970-6. https://fupress.com/isbn/9788864539706

[O 6]
M.T. Elaieb, K.Habib, A. Sofien, F. Shel, M.L. Khouja, **K.Candelier** (2019). Chapitre 12 : Le bois du pin d'Alep Tunisien : propriétés, potentialités et débouchés. In : Le pin d'Alep en Tunisie : Ecologie, gestion et usages. Khouja Mohamed Larbi (ed.). Tunis: INRGREF, 248-274. ISBN 978-9973-0994-0-2

[O 5]
**K. Candelier** (2017). Tropical Timber Atlas. In : Gérard Jean (ed.), Guibal Daniel, Paradis Sébastien, Cerre Jean-Claude, Chalon Isabelle, Thévenon Marie-France, Thibaut Anne, Brancheriau Loïc, Gandon Gérard, Guyot Alban, Langbour Patrick, Lotte Sylvain, Marchal Rémy, Martin Patrick, Thibaut Bernard, Vernay Michel, Amusant Nadine, Baudassé Christine, Boutahar Nabila, Cabantous Brigitte, Gérard Catherine, Méjean Cathy, Mouras Sylvie, Troalen Nathalie, Vialle Michèle, Volle Ghislaine, Zaremski Alba, Baillères Henri, Beauchêne Jacques, Boyer Fernand, Calchera Gilles, Candelier Kévin, Daigremont Claude, Fouquet Daniel, Gallet Philippe, Koese Soepe, Leménager Nicolas, Martin Luc, Napoli Alfredo, Pignolet Luc, Pinta François, Roda Jean-Marc, Sales Christian, Valière Pierre. 2017. Versailles : Ed. Quae, 999 p. (Guide pratique : Quae) ISBN 978-2-7592-2770-9

[O 4]
**K. Candelier** (2017). Atlas des bois tropicaux. In : Gérard Jean (ed.), Guibal Daniel, Paradis Sébastien, Cerre Jean-Claude, Chalon Isabelle, Thévenon Marie-France, Thibaut Anne, Brancheriau Loïc, Gandon Gérard, Guyot Alban, Langbour Patrick, Lotte Sylvain, Marchal Rémy, Martin Patrick, Thibaut Bernard, Vernay Michel, Amusant Nadine, Baudassé Christine, Boutahar Nabila, Cabantous Brigitte, Gérard Catherine, Méjean Cathy, Mouras Sylvie, Troalen Nathalie, Vialle Michèle, Volle Ghislaine, Zaremski Alba, Baillères Henri, Beauchêne Jacques, Boyer Fernand, Calchera Gilles, Candelier Kévin, Daigremont Claude, Fouquet Daniel, Gallet Philippe, Koese Soepe, Leménager Nicolas, Martin Luc, Napoli Alfredo, Pignolet Luc, Pinta François, Roda Jean-Marc, Sales Christian, Valière Pierre. 2016. Versailles : Ed. Quae, 999 p. (Guide pratique : Quae) ISBN 978-2-7592-2550-7
[O 3] **K. Candelier** (2015). Le traitement thermique du bois. In: A. Billand, P. Sist, G. Mille, D. Louppe and C. Jourdan-Ruf [Ed(s)], *Mémento du Forestier Tropicale*, Montpellier, Édition Quae, Cirad, 2015, 1000 pages. ISBN 978-2-7592-2340-4, réf. 02498.

[O 2] **K. Candelier** (2015). Panneaux à base de bois et lamellés-collés. In: A. Billand, P. Sist, G. Mille, D. Louppe and C. Jourdan-Ruf [Ed(s)], *Mémento du Forestier Tropicale*, Montpellier, Édition Quae, Cirad, 2015, 1000 pages. ISBN 978-2-7592-2340-4, réf. 02498.

[O 1] **K. Candelier** (2013). Caractérisation des transformations physico-chimiques intervenant lors de la thermodégradation du bois : Influence de l'intensité de traitement, de l'essence et de l'atmosphère. Nancy : Université de Lorraine, 139 p. Thèse de doctorat : Sciences du bois et des fibres : Université de Lorraine.

## 7. Autres types de communications scientifiques, technologiques et pédagogiques

[I 6] **K. Candelier**, (2023). Durabilité naturelle et préservation des bois locaux et tropicaux. Sciences de Nuits, 29 Septembre 2023, Montpellier, France.

[I 5] **K. Candelier**, (2023). Durabilité naturelle et préservation des bois locaux et tropicaux. 10 ans de Génopolys, 16-17 mai 2023, Montpellier, France.

[I 4] B. Clair, **K. Candelier**, **F. Pinta** (2023). Interviews et articles pour le magazine le magazine science et société de l'UM - "Plein d'energie", Avril 2023 :
https://www.umontpellier.fr/articles/lum-un-mag-grand-public-pour-luniversite-de-montpellier
https://www.umontpellier.fr/articles/a-lum-la-science-s02-ep17-de-limpact-des-protections-periodiques-sur-la-santedes-femmes-a-biowooeb

[I 3] S. Bardet, **K. Candelier** (2023). Vidéos "Écran de savoirs- Fêtes de la Science en Lozère 2022: https://www.youtube.com/watch?v=MtUhROR-TSA.

[I 2] **K. Candelier** (2021). Formation Initiale « Les Savanturiers – Ecole de la Recherche : Comment réaliser un article et un poster scientifique ».

[I 1] **K. Candelier** (2016). Heat-treated wood: quality control suited to the industrial context.
http://www.cirad.fr/en/research-operations/research-results/2016/heat-treated-wood-quality-control-suited-to-the-industrial-context

## 8. Prix et distinctions

**2023** « Best Poster Award », 12èmes Journées Annuelles du GDR Bois, 22-24 novembre 2023, Limoges, France.

**2021** « Best Poster Award », 10èmes Journées du GDR Bois, 17-19 Novembre 2021, Montpellier (France).
**2020** « Best Poster Award », 9èmes Journées du GDR Bois, 18-20 Novembre 2020, Grenoble (France).

**2018** « Best Presentation Award », ICPC 2018: 20th International Conference on Polymers and Composites, 17-18 May 2018, Paris (France).

**2012** « Ron Cockcroft Award », 43rd IRG annual meeting, 6-10 May 2012, Kuala Lumpur (Malaysia).

**2012** « IRG Travel Award », IRG committee, NIBIO, As, Norway, 2012.
# PARTIE III. SYNTHESE DES TRAVAUX DE RECHERCHES

## A. Lignes directrices des activités de recherche : Les axes thématiques de BioWooEB et la science au sud

Les recherches conduites au sein de l'Unité de Recherche « BioWooEB » se situent pleinement dans l'un des axes prioritaires du CIRAD « Améliorer la productivité, la résilience et le bilan carbone des systèmes de production et de transformation ». Pour cela, BioWooEB travaille sur l'optimisation de différentes voies de valorisations technologiques de biomasses ligneuses locales et variées, et ce principalement au profit des populations rurales et périurbaines des régions tropicales et méditerranéennes.

BioWooEB cherche donc à comprendre les origines de la variabilité des diverses propriétés physiques, chimiques et structurales de la biomasse ligneuse afin d'en tirer profit dans l'affectation des ressources, puis la déconstruction de la matière en vue de l'élaboration de matériaux d'ingénierie et de bio-composites pour les régions chaudes, de conversions thermochimiques, et de séparation-extractions de molécules chimiques naturelles d'intérêts. D'une manière récurrente, nous nous préoccupons des incidences de la variabilité des ressources sur les procédés de conversion/transformation/séparation ainsi que sur la qualité des produits obtenus (matériaux, vecteurs énergétiques, bioproduits et extractibles) en vue d'opérer les meilleures mises en adéquation biomasses/procédés et biomasses/produits.

Depuis la fusion de deux anciennes unités de recherche du Cirad en 2013, l'unité BioWooEB mène ses activités de recherche et d'expertise en s'appuyant sur deux plateformes technologiques innovantes, l'une relative aux « Matériaux et molécules du végétal » (matériaux massifs, matériaux composites et molécules), l'autre à la « Biomasse Energie ».

C'est dans ce contexte que j'ai intégré BioWooEB, en 2014. L'un de mes principaux objectifs étant de développer des activités pluridisciplinaires, communes aux deux équipes, « Matériaux et molécules du végétal » et « Biomasse-Energie ».
## B. De la biomasse aux molécules actives et matériaux innovants

Au cours du XXe siècle, l'extraction des matériaux de construction a été multipliée par 34, les minerais et minéraux par 27 et les énergies fossiles par 12 (UNEP, 2011). Ces ressources n'étant pas infinies, le recours à la biomasse devient plus nécessaire que jamais. À condition de l'exploiter de façon durable et raisonnée, et de développer de nouveaux usages pour les biomasses peu connues et les coproduits, encore trop souvent considérés comme des déchets. Le développement de la valorisation de la biomasse, vers des matériaux durables et des molécules d'intérêt pour la chimie verte, constitue l'une des voies internationales pour participer à la maîtrise des consommations de ressources non renouvelables et ainsi limiter les causes liées au dérèglement climatique. Cette stratégie permet de tirer parti de l'exceptionnel potentiel agricole et forestier mondial et d'offrir de nouveaux débouchés à ces filières essentielles, tout en créant des activités et des emplois durables dans les territoires concernés. Elle opère simultanément dans de nombreux domaines où l'utilisation de la biomasse est appelée à prendre une part croissante, notamment pour ce qui est de l'énergie, des matériaux biosourcés et de la chimie verte. Elle implique donc cohérence et synergie entre les différentes filières de valorisation, ainsi qu'une mobilisation accrue et équilibrée des bioressources, qu'elles soient fatales (déchets, sous-produits, co-produits) ou dédiées (cultures et plantations), avec l'obligation de participer à une gestion durable des terres agricoles et des forêts, et de garantir les approvisionnements des filières préexistantes (agroalimentaires, bois-fibres, etc.). En effet, l'utilisation et la valorisation des biomasses ligneuses (en grande majorité le bois), présentent de nombreux enjeux environnementaux (contribution à la limitation du réchauffement climatique), économique (ressources fiables et disponibles), géopolitique (contribution à l'autonomie énergétique) et sociétal (aménagement du territoire, emploi, développement local et rural), pour le futur de la population mondiale et de la planète. Toutefois, le développement des usages de la biomasse et de ses voies de valorisation peut se heurter à certaines contraintes : concurrences d'usages (alimentaire/ non alimentaire, énergie, matériaux, papier, chimie, etc...), organisation et logistique de nouvelles filières ou de filières existantes à consolider. Le développement des usages de la biomasse a des effets environnementaux globaux positifs indéniables qu'il convient de maximiser. Dans cette approche nouvelle d'une économie circulaire, rien ne se perd, tout se transforme. Et surtout, sont privilégiés les circuits courts et la proximité entre les centres de production et ceux de transformation de la biomasse, pour limiter le transport. La mise en place de ce nouveau modèle économique implique une connaissance exhaustive des ressources, ainsi qu'une analyse rigoureuse des impacts sociaux et environnementaux des nouveaux procédés et nouvelles filières mis en place.

C'est donc dans ce contexte, que mes activités de recherches, d'expertises et d'enseignements s'inscrivent depuis une dizaine d'années, en mettant au centre la connaissance, la transformation et la valorisation des biomasses végétales locales (principalement du bois) en bioproduits durables pour les filières matériaux et énergie, dans le cadre d'une économie verte tout en prenant en compte la préservation de la biodiversité et de l'environnement (Figure 2). C'est par une approche scientifique que l'on pourrait qualifier comme étant basée
sur le biomimétisme, que mes recherches s'inspirent du vivant pour mettre au point des
procédés de transformation de ces ressources, respectueux de l'environnement et
transférables vers l'industrie.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 2. Schématisation des principales thématiques qui caractérisent mes travaux de recherches et d'expertises.</figcaption></figure>

La synthèse des travaux présentée dans la suite de ce document d'HDR concerne uniquement la partie prédominante de mes activités de recherches, avec pour fil conducteur le lien entre la composition chimique de la biomasse et ses propriétés, et ce plus particulièrement en termes de durabilité.
C. Modifications thermiques et thermochimiques du bois et des biomasses ligneuses

1. Bref historique

Les modifications thermiques et thermochimiques du bois sont depuis longtemps en constante évolution et visent à améliorer les propriétés du matériau pour différentes applications. Les premières expérimentations de modification thermique du bois remontent au début du 20ème siècle, ces dernières étant principalement axées sur la carbonisation et la torréfaction de la biomasse pour la production de charbon de bois. Cette méthode visait à améliorer la densité énergétique du bois et à le rendre plus adapté en tant que combustible solide. La torréfaction implique de chauffer la biomasse ligneuse dans un environnement contrôlé avec une quantité limitée d'oxygène (atmosphère inerte), à un niveau de température compris entre 160 et 240 °C. Les modifications chimiques engendrées par l'effet de chauffe rendent la matière plus légère, plus sèche et densifient son contenu énergétique. La Figure 3 positionne la torréfaction parmi les autres procédés de modifications thermochimiques des biomasses ligneuses, en fonction du niveau de température, de la présence ou non d'oxygène au cours du traitement, et des produits visés.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 3. Place de la torréfaction parmi les procédés de transformation thermochimique de la biomasse ligneuse. © Kévin Candelier</figcaption></figure>
A partir des années 1920, les recherches se développent autour de la modification thermique du bois pour améliorer sa durabilité et sa stabilité dimensionnelle. La modification thermique à haute température devient alors une technique courante pour réduire l'absorption d'eau et augmenter la résistance aux champignons lignivores. La première étude sur le processus de séchage du bois à haute température a été réalisée en 1920 par Tiemann (1920). Les résultats de ces travaux ont montré qu'un tel procédé permettait principalement de diminuer le degré d'humidité d'équilibre et par conséquent le gonflement du bois. Stamm et Hansen (1937) ont confirmé ces résultats en constatant que l'humidité d'équilibre, le gonflement et le retrait dimensionnel diminuaient avec l'intensité du niveau de chauffage réalisé dans différentes atmosphères gazeuses. Ensuite, Stamm et al. (1946) ont mis en évidence le fait que ces types de traitements thermiques permettaient également de rendre le matériau plus stable dimensionnellement et plus résistant aux champignons de dégradation du bois, sans qu'il y ait besoin d'appliquer un processus de densification supplémentaire. Cependant, aucun de ces produits en bois modifiés n'a eu beaucoup de succès sur le marché industriel à cette époque, probablement en raison de la disponibilité d'autres bois de haute qualité et des coûts d'investissement et de procédés non négligeables. Néanmoins, les travaux de recherche et de développement autour du traitement thermique n'ont pas été complètement abandonnés.

Dès 1980, les techniques de modification thermochimique du bois ont connu un regain d'intérêt. La torréfaction et la pyrolyse douce sont à nouveau explorées pour améliorer les propriétés du bois en ajustant les températures et les environnements de traitement. Les méthodes développées permettent de mieux contrôler les propriétés finales du matériau en fonction des applications spécifiques visées. Selon Boonstra (2008), cette tendance peut s'expliquer par la déforestation, en particulier des forêts subtropicales, à la baisse de la production de bois durables, à la demande croissante de matériaux de construction durables et à l'introduction croissante de réglementations gouvernementales restrictives réduisant l'utilisation de nombreux produits chimiques biocides et toxiques. Depuis les années 2000, des études ont été menées dans le monde entier : Pays-Bas (Boonstra et al. 1996 ; Tjeerdsma et al. 1998 ; Militz 2002), en Allemagne (Rapp 2001) et en Finlande (Kotilainen et al. 2000, Sivonen et al. 2002, Hietala et al. 2002, Nuopponen et al. 2004), ce qui a conduit à la mise en place de divers procédés industriels. Tous ces procédés industriels utilisent des bois sciés et des températures de traitement comprises entre 160 °C et 260 °C, mais ils diffèrent en termes de conditions de traitement, telles que la présence d'un gaz inerte (azote, vapeur), un environnement humide ou sec, un transfert de chaleur réalisé par conduction ou convection, l'utilisation d'huiles, le vide ou la réintroduction des gaz de combustion (Militz 2002 ; Jones et al. 2019) [AF2 ; AF 27].

Aujourd'hui, la recherche et le développement industriel continuent à se concentrer sur des techniques plus avancées, telles que la modification thermique assistée par vapeur, la réaction du bois avec des agents chimiques à haute température (acétylation, furfurylation, etc.), et l'utilisation de traitements thermochimiques. Les modifications thermiques et
thermochimiques du bois continuent ainsi d'évoluer pour répondre aux besoins croissants en termes de matériaux alliant durabilité, résistance et performance environnementale, dans diverses industries du bois.

## 2. Changement des propriétés chimiques des bois modifiés et lien avec la durabilité

### 2.1. Impact de la thermodégradation sur les structures chimiques et anatomiques

Il est important de noter que le degré de modification thermique et les propriétés finales du bois dépendent du type de traitement, des paramètres de chauffe utilisés et de la nature de la biomasse traitée. La Figure 4 synthétise les modifications produites par le traitement thermique sur les différents constituants des biomasses, et l'impact de ces dernières sur les principales propriétés technologiques du matériau.

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 4. Bilan global des conséquences des modifications chimiques intervenant lors du traitement thermique de la biomasse ligneuse (adapté de Ramage et al. 2017).</figcaption></figure>

Les propriétés chimiques et anatomiques des bois sont toutes deux modifiées par le traitement thermique (Figure 4). Des réactions chimiques se produisent, sous l'exposition de température élevée (à partir de 160 °C), au sein des parois cellulaires du bois, Pendant le traitement thermique, les principales réactions qui interviennent peuvent être listées comme suit :

- la plupart des extraits disparait par volatilisation ou se dégradent pendant le traitement thermique. Cependant, la dégradation thermique des composants structurels de la paroi cellulaire du bois est source de formation de sous-produits au sein du matériau, qui vont
sensiblement faire augmenter la teneur en extraits, en fonction de la sévérité du traitement thermique [AF2];

- de l'acide acétique est formé à partir de l'hydrolyse des esters d'acétyle dans le xylane [AF1; AF4].

- les hémicelluloses sont dépolymérisées en unités oligomériques et monomériques, puis déshydratées en aldéhydes [AF1], ce qui réduit le nombre de groupes de groupes hydroxyles et rend le bois moins hygroscopique.

- la dépolymérisation de la cellulose est plutôt limitée, et se traduit surtout par une légère augmentation de la cristallinité de la cellulose (Sivonen et al. 2002).

- la lignine est le composant le moins réactif et ne peut être scindée en groupes phénoliques qu'à haute température. Cependant, les dérivés réactifs de la lignine qui en résultent peuvent faire augmenter le degré de réticulation dans la paroi cellulaire. En conséquence, la paroi cellulaire des bois modifiés devient moins élastique et les microfibrilles de cellulose deviennent moins hygroscopiques et sont moins sensibles au gonflement, ce qui améliore la stabilité dimensionnelle du matériau (Boonstra et al. 2008).

## 2.2. Modifications thermiques et durabilité

L'ensemble de ces modifications chimiques produit par le traitement thermique va conférer au bois une meilleure stabilité dimensionnelle et une durabilité plus importante, mais ce au détriment de certaines propriétés mécaniques.

Comparé au bois non traité, le bois modifié thermiquement devient plus fragile et présente une résistance à la flexion et à la traction plus faible [AF6; Acl1; Acl2]. Ceci peut s'expliquer par la dégradation des hémicelluloses et la contrainte importante causée par le phénomène de fissuration radiale (Esteves et al. 2008). Cependant, les réactions de polycondensation de la lignine entraînent une plus grande résistance dans la direction longitudinale, ainsi qu'une augmentation de la résistance à la compression et de la rigidité (Boonstra et al. 2007).

La durabilité d'un produit en bois modifié dépend donc d'une combinaison de facteurs, incluant les propriétés modifiées du matériau et son environnement d'utilisation. L'amélioration de la durabilité est expliquée par une synergie de plusieurs facteurs :

- le comportement hydrophobe du bois est accru, ce qui limite la sorption de l'eau dans le matériau et réduit toute croissance fongique. Cette hydrophobie améliorée réduit le transfert capillaire de l'eau dans le bois modifié et limite ainsi la croissance fongique en limitant les conditions optimales pour son développement (en raison du manque d'eau). De plus, le bois traité thermiquement a un point de saturation des fibres (PSF) plus bas que le bois non traité, ce qui conduit à une meilleure résistance aux champignons de pourritures (Weiland et Guyonnet 2003).

- les polymères constituants du bois sont modifiés et les enzymes impliquées dans la dégradation fongique du bois ne les reconnaissent plus comme tels. Premièrement, les changements dans la composition chimique de la lignine (ex : réticulation possible entre la lignine et certaines molécules issues de la dégradation thermique du bois, comme le furfural) empêchent les enzymes fongiques de reconnaître et d'attaquer des molécules cibles
spécifiques et semblent également jouer un rôle dans l'inhibition fongique (Vallet et al. 2001 ; Weiland et Guyonnet 2003 ; Lekounougou et al. 2009). De plus, la cellulose peut subir une réaction d'estérification, en raison de l'acide acétique généré lors de la dégradation thermique des hémicelluloses (Gao et al. 2016).

- les hémicelluloses étant le principal composant du bois dégradé par la modification thermique, ceci induit une perte significative de nutriments potentiels pour la croissance fongique (Altgen et al. 2019). La modification chimique des polysaccharides est responsable de l'amélioration de la résistance à la pourriture du bois, mais ne peut pas être le seul facteur, car la lignine est également une source importante de nutriments pour les champignons de pourriture blanche (Lekounougou et al. 2009).

- de nouvelles substances extractives et fongicides sont générées par la dégradation thermique du bois et peuvent servir à prévenir la pourriture. En fait, certains extraits de hêtre (Fagus sylvatica L.), de peuplier (Populus spp.) et de pin maritime (Pinus pinaster spp.) traités thermiquement sont déjà connus pour leurs activités antifongiques (Kamdem et al. 2000 ; Peters et al. 2009 ; Lovaglio et al. 2017).

Pour mieux comprendre le rôle des composés chimiques contenus dans la fraction d'extractibles du bois modifié thermiquement dans l'amélioration de sa durabilité, nous donnons ici quelques éléments issus de nos travaux [AF26].

Cette étude, menée sur du frêne (Fraxinus spp.), confirme bien que le traitement thermique génère de nouvelles substances extractibles dans le matériau bois modifié, en fonction du niveau de température du traitement, qui pourraient agir comme agents fongistatiques et empêcher la croissance des champignons (Trametes versicolor and Rhodonia placenta), améliorant ainsi la résistance du bois modifié face aux attaques fongiques. L'activité antifongique des extraits de bois de frêne modifié varie en fonction de l'intensité du traitement et de la nature du solvant utilisé pendant le processus d'extraction (eau et acétone), mais ces effets ne semblent pas être efficaces sur le long terme. Il est également apparu clairement que les extraits de bois de frêne traité thermiquement étaient plus efficaces contre la croissance des champignons de type pourriture brune que contre ceux de pourriture blanche (Figure 5a).

Les analyses GC-MS (chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse) de ces composés extractibles ont montré que le produit plus abondant était le syringaldéhyde. De plus, la teneur en syringaldéhyde augmente en fonction de l'intensité du traitement thermique, quel que soit le procédé d'extraction utilisé (Figure 6). Bien que le syringaldéhyde ait montré des propriétés insecticides dans des études antérieures, il n'a pas pu être démontré dans notre étude qu'il avait un rôle insecticide contre les termites (Reticulitermes flavipes, ex. santonensis).
<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 5. (a) Croissance de *Trametes versicolor* et *Rhodonia placenta* en fonction de l'inhibition des extraits de bois de frêne (*Fraxinus spp.*) non traités et traités thermiquement (1200 µL), après sept jours d'exposition. (b) Efficacité des extraits de bois de frêne non traités et traités thermiquement (1200 µL) contre *Reticulitermes flavipes* après 21 jours d'exposition.</figcaption></figure>

Par ailleurs, la génération d'acides organiques de faible poids moléculaires diminue le pH du bois (Tableau 3), ce qui pourrait également avoir un impact sur l'inhibition fongique et le système digestif enzymatique des termites (Figure 5b).

<table><caption>Tableau 3. Valeurs de pH du bois de frêne (*Fraxinus spp.*) non traité et traité thermiquement, à différents niveaux de température.</caption><thead><tr><th>Essence</th><th>Température de traitement (°C)</th><th>pH value</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="5">Frêne</td><td>0</td><td>5.16 ± 0.15</td></tr><tr><td>170</td><td>4.51 ± 0.16</td></tr><tr><td>200</td><td>4.12 ± 0.17</td></tr><tr><td>215</td><td>4.03 ± 0.16</td></tr><tr><td>228</td><td>3.92 ± 0.14</td></tr></tbody></table>

Enfin, la condensation de plusieurs composés chimiques issus de la dégradation thermique du bois pourrait aussi expliquer en partie sa meilleure résistance face à la décomposition. Cependant, pris séparément, les composés extractibles pourraient agir différemment des mêmes extraits présents dans le bois. La durabilité accrue du bois de frêne modifié est due à la dégradation thermique des polymères de la paroi cellulaire du bois impliquant une combinaison de modifications : comportement hydrophobe, modification de la lignine, dégradation de l'hémicellulose et production d'extraits. En conclusion, les résultats obtenus dans cette étude ont montré que les composés extractibles du bois traité thermiquement ont un léger rôle dans la durabilité conférée au matériau, mais n'en sont certainement pas la seule et unique raison.
<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 6. Compositions chimiques des extraits à l'eau (a) et à l'acétone (b) du bois de frêne (*Fraxinus spp.*) non traité et traité thermiquement, identifiée par GC-MS, en fonction de la température du traitement thermique.</figcaption></figure>
De nombreux travaux de recherche ont montré que le traitement thermique permettait d'améliorer considérablement la durabilité du bois [AF11; Acl 3], des biomasses ligneuses [AF30; AF29] et des matériaux à base de bois de type panneaux contreplaqués [AF 44], vis-à-vis des champignons lignivores. Le niveau de modification chimique et donc de durabilité face aux champignons lignivores atteints, sont corrélés à l'intensité du traitement appliqué au bois (couple température- durée). Cette modification chimique des principaux constituants du bois engendre un changement de composition élémentaires (C ; H ; O ; N), qui se révèle être un bon indicateur de la durabilité conférée [AF6], mais aussi du pouvoir calorifique du matériau, avant et après dégradations fongiques [AF39; AF30; AF29]. Ces derniers travaux montrent que la torréfaction est une bonne solution de prétraitement des biomasses ligneuses (coproduits bois, coque de café (Coffea arabica L.), bagasse de canne à sucre (Saccharum spp. Hybrids), etc.) pour leur valorisation en tant que biocombustibles solides. Ce type de traitement permet d'augmenter considérablement le pouvoir calorifique et de le conserver (ou même de l'améliorer) lors des phases de stockage en milieu humide, durant lesquelles ces produits peuvent être soumis à des lessivages et/ou des attaques fongiques, avant leurs conversions énergétiques finales. En effet, des champignons de pourriture brune dégradant surtout la cellulose et les hémicelluloses (comme Coniophora puteana), auront tendance de par leur système de dégradation à améliorer légèrement le pouvoir calorifique des biomasses modifiées ou non (Figure 7).

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 7. Evolution du pouvoir calorifique (HHV0) de la bagasse de canne à sucre (Saccharum spp. Hybrids) naturelle (SCB-ref) et traitée thermiquement (SCB-HT-durée de traitement en minutes à 290°C), en fonction de la durée d'exposition aux champignons *Coniophora puteana* (a) et *Trametes versicolor* (b), respectivement des champignons de pourritures brune et blanche.</figcaption></figure>
## 2.3. Limites et enjeux actuels

### Propriétés mécaniques

Comme détaillé précédemment, le traitement thermique du bois et des biomasses ligneuses présente plusieurs avantages, mais il comporte également des limites et des enjeux importants.

Le principal inconvénient du bois modifié thermiquement est la diminution des ses propriétés mécaniques qui en limite ses usages et ses applications [Acl2]. Trouver le bon procédé de traitement pour une application spécifique constitue encore un défi, car les modifications engendrées peuvent avoir des effets variables en fonction de la nature des différentes essences de bois concernées et des paramètres et des conditions de traitement. La recherche sur les procédés de traitement et leurs effets sur différentes propriétés du bois est en constante évolution. Il est important de poursuivre la recherche pour améliorer les méthodes existantes et développer de nouvelles techniques plus efficaces et durables, tout en trouvant le meilleur compromis entre durabilité conférée et résistance mécanique, en fonction des usages et des applications visés.

### Variabilité du traitement

La plupart des procédés industriels de traitement thermique du bois utilisent le transfert de chaleur par convection [AF8], ce qui induit une propagation parfois hétérogène de la température de traitement dans le four et entraîne ainsi une hétérogénéité dans l'efficacité de ce dernier. Ainsi, il est fréquent que le traitement ne soit pas totalement efficace sur plusieurs planches de bois traitées, au sein d'un même lot. Une expertise industrielle [Acl3], a consisté à étudier la variabilité de la durabilité conférée vis-à-vis des champignons lignivores (Coniophora puteana, Rhodonia placenta, Gloeophyllum trabeum et Trametes versicolor) de plusieurs essences de bois [épicéa (Picea spp.), frène (Fraxinus spp.), hêtre (Fagus sylvatica) et peuplier (Populus spp.)], modifiées thermiquement sous des conditions industrielles identiques (240°C - 4h), et basées sur le procédé ThermoWood®. Le traitement thermique a permis d'augmenter la durabilité fongique de tous les échantillons de bois modifiés, lessivés (EN 84, 1997) et non lessivés, par rapport aux mêmes espèces de bois indigènes. La température de traitement de 240°C utilisée dans cette étude est suffisante pour atteindre les classes de durabilité " durable " ou " très durable " pour les quatre essences étudiées. Cependant, la dispersion des valeurs de pertes de masse, dues aux attaques fongiques, était très importante et montrait une grande variabilité de la durabilité des bois traités dans un même lot (Figure 8). Ces résultats ont montré qu'il existe un besoin substantiel de développer des moyens de contrôle et des indicateurs permettant de s'assurer que la qualité du bois traité soit correctement évaluée en vue de mettre ce produit sur le marché.
<figure><img src="image_10.png" /></figure>

Figure 8. Variabilité des valeurs de pertes de masses dues à la dégradation fongique, pour toutes les essences de bois traitées thermiquement (240°C - 4h) et lessivées, en fonction des classes de durabilité (classe 1 : Très durable ; classe 2 : Durable : classe 3 : moyennement durable ; classe 4 : Faiblement durable ; class 5 : Non durable).

### Prédictions non destructives des propriétés conférées

Les résultats précédents mettent en avant le fait qu'il est nécessaire d'identifier des paramètres permettant d'évaluer les propriétés des matériaux modifiés thermiquement afin de garantir la qualité des produits. Une utilisation efficace du traitement thermique du bois nécessite une compréhension approfondie des modifications chimiques induites. Il s'agit d'une condition préalable pour éviter les problèmes de contrôle des processus et de fournir au marché du bois traité des produits de haute qualité avec des propriétés et des caractéristiques évaluées avec précision. Les propriétés physico-chimiques et l'anatomie structurelle des bois modifiés sont légèrement différentes de celles des bois non traités, pour une même essence. Il est donc nécessaire de créer ou d'adapter de nouvelles méthodes d'analyse pour contrôler leur qualité.

L'un des indicateurs de l'efficacité du traitement, le plus simple et efficient, réside en la mesure de la perte de masse du bois liée à sa dégradation thermique. Cependant, l'introduction d'un système rapide et précis pour mesurer la perte de masse et/ou la composition élémentaire à l'échelle industrielle est très difficile. Un état de l'art sur les moyens de prédictions de la durabilité des bois modifiés thermiquement pouvant-être mis en place à l'échelle industrielle a été réalisé, en dressant les avantages et inconvénients de chacun [AF 8] : colorimétrie, analyses spectroscopiques telles que le NIR ou le FT-IR, essais de caractérisations mécaniques non destructifs (BING®), etc.
Enfin, un travail mené sur différentes essences s'est focalisé sur l'utilisation de la cinétique de chauffe du bois, utilisée pour réaliser le traitement thermique, afin d'évaluer les propriétés finales du matériau [AF 5]. Cette étude a montré que ce type d'indicateur, facile à mettre en place à l'échelle industrielle grâce aux logiciels associés aux procédés qui permettent le suivi, le contrôle et l'enregistrement dynamique de la température du bois tout au long du processus, permet d'estimer efficacement la durabilité fongique du bois modifié (Figure 9). Même si cet indicateur donne au producteur une estimation globale de la qualité du bois modifié issu d'un même lot, cette méthode ne permet pas d'obtenir un contrôle de la qualité de chaque pièce. Cependant, cette dernière méthode semble efficace, facile et peu coûteuse à mettre en œuvre sur site industriel.

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>Figure 9. (a) Détermination de la surface relative et (b) Prédiction des pertes de masses dues à *Poria placenta*, par la détermination de la surface relative, pour différentes espèces de bois [pin d'Alep (*Pinus halepensis*), pin radiata (*Pinus radiata*), pin maritime (*Pinus pinaster*), et chêne Zeen (*Quercus canariensis*). Pour chaque espèce de bois, la surface relative est corrélée à la perte de masse (WL) due à l'exposition fongique.</figcaption></figure>
## Standardisation et normalisation

L'une des préoccupations majeures est de garantir que les propriétés conférées aux bois modifiés restent stables sur le long terme, en particulier en environnements extérieurs exposés aux intempéries. L'absence de normes et de spécifications claires pour les produits issus des traitements thermique et thermochimique du bois peut entraver leur adoption à grande échelle. Il est nécessaire de mettre en place des normes pour garantir la qualité et la sécurité des produits.

Selon Junga et Militz (2005) et Kamdem et al. (2002), les matériaux en bois modifiés thermiquement sont différents du bois non traité, et il est ainsi nécessaire d'adapter différentes méthodes d'essai pour évaluer la résistance finale à la pourriture de ce nouveau matériau, par exemple comme une exposition d'essai prolongée afin de remédier à la surestimation de la résistance fongique de ce nouveau matériau. Cette adaptation des normes d'essais est également nécessaire pour les essais de champs et plus particulièrement pour des traitements thermiques effectués à des intensités faibles (ex. traitement thermique effectué à des températures inférieures à 200°C).

A noter que la Commission de normalisation BNBA BF 069 « Bois modifié thermiquement », portée par le FCBA est en sommeil et en attente de la révision du document XP CEN/TS 15679 datant de 2008.

## Coûts et impact environnemental

Les procédés de modification thermique nécessitent souvent des équipements spéciaux et une maîtrise précise des paramètres de traitement, ce qui peut entraîner des coûts élevés. Par ailleurs, une analyse de la littérature scientifique [AF 27] conduite en 2021, a mis en avant plusieurs aspects liés à ce type de matériau pouvant contribuer de manière significative à la performance environnementale du processus industriel de modification thermique dans son ensemble. Ce procédé permet de valoriser des espèces de bois locales et à faible valeur économique en limitant l'épuisement des forêts. La majeure partie de la consommation d'énergie et des émissions de CO₂ est produite lors de l'étape de séchage, alors que celles de l'étape de modification thermique sont très faibles. En outre, l'empreinte carbone des produits en bois traités thermiquement pourrait être négative dans les cas où les scénarios de fin de vie sont orientés vers l'incinération ou le recyclage. Certains composés volatils toxiques sont générés au cours du processus, mais des solutions pour la récupération et la valorisation de ces produits peuvent être mises en place afin d'améliorer l'aspect écologique de ces procédés ainsi que leurs intérêts économiques. En outre, comme ces substances volatiles sont éliminées du bois pendant la modification thermique, les produits traités thermiquement émettent moins de composés toxiques pendant leur durée de vie que les bois naturels ou autres bois modifiés chimiquement. L'évaluation du cycle de vie prouve que les processus de modification thermique ont un fort potentiel pour produire des matériaux en bois écologiques, si l'on tient compte de la production ainsi que de l'utilisation et de l'élimination à la fin du cycle de vie du matériau. Cependant, Il est important de combler cette lacune dans les connaissances à l'échelle mondiale pour permettre à l'industrie de mieux comprendre les
étapes du processus de fabrication qui peuvent contribuer de manière significative à l'impact environnemental global des produits traités thermiquement, ce qui permettra d'identifier les possibilités de modifier et d'améliorer le processus de production afin de réduire l'empreinte écologique globale. Il est important de noter qu'avec des données plus précises sur l'impact environnemental, les détaillants/distributeurs peuvent être en mesure de gérer plus efficacement les possibilités du marché, en répondant à la demande des consommateurs pour des produits plus respectueux de l'environnement. Par conséquent, afin de contribuer à l'économie à faible émission de carbone, la modification thermique du bois devrait établir une base de données des impacts environnementaux, envisager l'amélioration des processus existants ou le développement de nouvelles technologies, optimiser et développer la récupération et/ou la réutilisation des produits modifiés thermiquement à la fin de leur vie, et enfin aider les fabricants de bois traités thermiquement à élaborer les déclarations environnementales des produits.

En somme, bien que les traitements thermiques du bois offrent des avantages considérables en termes de durabilité, de résistance et de performance, ils doivent encore relever des défis techniques, environnementaux et économiques pour être largement adoptés dans diverses industries.

### 3. Amélioration de la durabilité du bois contre les champignons et les termites par des traitements combinés impliquant des modifications thermiques et chimiques douces

La modification thermique ne permet pas de conférer au bois une meilleure résistance face aux attaques de termites. Certains travaux antérieurs ont même mis en évidence que les bois modifiés thermiquement sont plus attractifs et appétents pour les termites et donc plus dégradés que leurs homologues non traités, même s'ils semblent être pour certaines essences dotés d'une toxicité légèrement plus importante (Surini et al. 2002; Nunes et al. 2004) [AF11]. C'est pourquoi plus récemment, de nombreuses études se sont orientées vers des procédés de préservation des bois mêlant traitement thermique et imprégnation chimique douce.
Dans ce contexte, une première étude a montré que des échantillons de bois d'aubier de pin sylvestre (Pinus sylvestris L.) thermo-modifiés, et préalablement imprégnés de bore en présence de monomères vinyliques hydrosolubles utilisés pour limiter l'appauvrissement en bore, induisaient une protection totale des échantillons contre les attaques de termites et la dégradation par des champignons lignivores (Salman et al. 2016). De manière surprenante, il a également été observé que les échantillons traités uniquement avec du polyglycérolméthacrylate et durcis à 220°C étaient résistants aux termites (Reticulitermes flavipes), tandis que les échantillons modifiés thermiquement sans traitement chimique étaient fortement dégradés. Sur la base de ces premiers résultats, les recherches se sont poursuivies vers des traitements basés sur la modification thermique à différentes températures (150, 180, 200 et 220°C, durant 20h sous azote) d'échantillons imprégnés de
solutions aqueuses à 5 ou 10% de deux monomères vinyliques, le méthacrylate de polyglycérol (PGMA) et le mélange polyglycérol/anhydride maléique (AM/PG), mais cette fois sans ajout de bore [AF13]. Le tableau 4 présente les pertes de masses des échantillons d'aubier de pin sylvestre (Pinus sylvestris L.) et le taux de survie des termites (Reticulitermes flavipes) après 4 semaines d'exposition.

<table><caption>Tableau 4. Pertes de masses des échantillons d'aubier de pin sylvestre (Pinus sylvestris L.) modifiés thermochiquement et le taux de survie des termites (Reticulitermes flavipes) après 4 semaines d'exposition.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Additif</th><th colspan="2">Traitement</th><th colspan="2">Perte de masse (%)</th><th colspan="2">Taux de survie (%)</th></tr><tr><th>Concentration (%)</th><th>Température (°C)</th><th>Avant lessivage</th><th>Après lessivage</th><th>Avant lessivage</th><th>Après lessivage</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="4">PGMA</td><td rowspan="4">5</td><td>150</td><td>12.74 ± 1.2</td><td>15.68 ± 0.2</td><td>74</td><td>81</td></tr><tr><td>180</td><td>13.58 ± 0.76</td><td>14.74 ± 1.25</td><td>64</td><td>77</td></tr><tr><td>200</td><td>17.18 ± 3.01</td><td>20.79 ± 2.77</td><td>82</td><td>68</td></tr><tr><td>220</td><td>4.17 ± 1.18</td><td>8.11 ± 1.5</td><td>23</td><td>35</td></tr><tr><td rowspan="4">PGMA</td><td rowspan="4">10</td><td>150</td><td>13.19 ± 1.44</td><td>13.45 ± 1.3</td><td>80</td><td>76</td></tr><tr><td>180</td><td>14.09 ± 1.72</td><td>15.93 ± 0.68</td><td>73</td><td>84</td></tr><tr><td>200</td><td>9.32 ± 2.55</td><td>13.66 ± 1.55</td><td>29</td><td>60</td></tr><tr><td>220</td><td>3.95 ± 0.74</td><td>5.57 ± 2.31</td><td>8</td><td>24</td></tr><tr><td rowspan="4">AM/PG</td><td rowspan="4">5</td><td>150</td><td>9.07 ± 0.61</td><td>9.26 ± 0.57</td><td>57</td><td>53</td></tr><tr><td>180</td><td>6.24 ± 1.52</td><td>9.55 ± 2.77</td><td>25</td><td>51</td></tr><tr><td>200</td><td>9.11 ± 1.02</td><td>10.14 ± 2.57</td><td>45</td><td>45</td></tr><tr><td>220</td><td>5.69 ± 0.51</td><td>6.74 ± 0.75</td><td>4</td><td>20</td></tr><tr><td rowspan="4">AM/PG</td><td rowspan="4">10</td><td>150</td><td>2.32 ± 0.58</td><td>3.57 ± 1.12</td><td>0</td><td>6</td></tr><tr><td>180</td><td>2.68 ± 0.14</td><td>4.88 ± 1.69</td><td>0</td><td>15</td></tr><tr><td>200</td><td>3.03 ± 0.96</td><td>4.59 ± 1.81</td><td>0</td><td>17</td></tr><tr><td>220</td><td>1.66 ± 0.46</td><td>4.16 ± 0.22</td><td>3</td><td>5</td></tr><tr><td rowspan="4">-</td><td rowspan="4">-</td><td>150</td><td>10.26 ± 0.71</td><td>15.38 ± 2.43</td><td>66</td><td>79</td></tr><tr><td>180</td><td>15.17 ± 1.04</td><td>17.82 ± 1.92</td><td>78</td><td>81</td></tr><tr><td>200</td><td>16.64 ± 0.38</td><td>19.65 ± 3.36</td><td>78</td><td>79</td></tr><tr><td>220</td><td>20.38 ± 4.87</td><td>21.75 ± 4.02</td><td>72</td><td>80</td></tr></tbody><tfoot><tr><td colspan="3">Témoins</td><td colspan="2">10.64 ± 1.19</td><td colspan="2">75</td></tr></tfoot></table>

Sans imprégnation de monomère vinylique, les échantillons de bois traités thermiquement et les échantillons de bois témoins ont été plus fortement dégradés par les termites que les échantillons témoins, même si un faible impact de la température de traitement est observé. Ces résultats sont en adéquation avec les résultats rapportés par Sivrikaya et al. (2015), indiquant que la modification thermique n'a pas amélioré la durabilité d'essences naturellement non durables aux attaques de termites. Le comportement des échantillons
imprégnés de résine soumis à une modification thermique est tout à fait différent. La résistance aux termites augmente avec la température de traitement. Après traitement thermique à 220°C, les échantillons imprégnés de résine présentent une durabilité significativement plus élevée face à l'attaque des termites, avec des pertes de masse relativement faibles dans tous les cas par rapport à celles enregistrées pour les témoins. De plus, pour ces mêmes modalités, le taux de survie des termites est faible. Les quantités de monomères vinyliques dans la solution d'imprégnation influent positivement sur le niveau de durabilité du bois ; les échantillons traités avec une solution de monomères vinyliques à 10% présentent la plus grande résistance vis-à-vis des termites. Après une étape de lessivage à l'eau, la résistance aux termites diminue légèrement pour la plupart des traitements, mais reste meilleure pour les échantillons imprégnés et traités thermiquement que pour les témoins. Ces résultats corroborent à ceux des travaux précédentes (Salman et al. 2016), suggérant un effet de synergie entre les modifications chimiques et thermiques pour l'amélioration de la durabilité du bois contre les termites. Des tendances comparables ont été observées lorsque des traitements similaires ont été appliqués au bois de hêtre (Fagus sylvatica) (données non présentées dans ce manuscrit).

L'utilisation du polyglycérol dans les formulations d'additifs est basée sur le fait que la structure réticulée de ce polyol biosourcé, obtenu à partir du glycérol, permet la formation de différents dérivés capables de se fixer dans la structure du bois, permettant ainsi la stabilisation des polymères de la paroi cellulaire du bois grâce aux interactions des polymères imprégnés avec les groupes hydroxyles. Cependant, les polyglycérols disponibles dans l'industrie présentent généralement un faible degré de polymérisation, ce qui les rend peu différents du glycérol lui-même utilisé comme matière première. Par conséquent, l'utilisation de glycérol plus facilement disponible pourrait être intéressante pour remplacer le PG3 (Polyglyceryl-3 Polyricinoleate), en évitant la déshydratation préalable du glycérol en polyglycérol. Afin d'évaluer le comportement des nouveaux additifs à base de glycérol (glycérol-anhydride maléique [Gly-MA] et méthacrylate de glycérol [Gly-GM]), des études comparatives ont été réalisées en utilisant soit des additifs à base de glycérol, soit des additifs à base de polyglycérol, pour développer des traitements du bois basés sur la combinaison d'une modification chimique légère avec des traitements thermiques effectués à différentes températures (150, 200, 220°C) dans des conditions inertes [AF19 ; AF21]. Les résultats sont présentés dans le Tableau 5.

Ces résultats ont révélé que le remplacement du polyglycérol par le glycérol n'induisait pas de changement important dans la réactivité des additifs préparés à partir d'anhydride maléique ou de méthacrylate de glycidyle. La combinaison des traitements chimiques et thermiques a permis d'améliorer la durabilité du bois face aux attaques de *Trametes versicolor* et de *Reticulitermes flavipes*, grâce à un effet de synergie entre les deux types de modifications. Ces effets sont particulièrement probants à 200°C pour la durabilité fongique et à 220°C pour la résistance vis-à-vis des termites, notamment pour le bois de hêtre (*Fagus sylvatica*) traité avec des additifs à base d'anhydride maléique.
<table><caption>Tableau 5. Résistance vis-à-vis d'un champignon lignivore de pourriture blanche (*Trametes versicolor*) et des termites (*Reticulitermes flavipes*) d'échantillons de bois de hêtre (*Fagus sylvatica*) traités.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Traitement</th><th colspan="2">Résistance fongique<br>(Trametes versicolor)</th><th colspan="2">Resistance termites<br>(Reticulitermes flavipes)</th></tr><tr><th>ML (%) avant<br>lessivage</th><th>ML (%) après<br>lessivage</th><th>ML (%) avant<br>lessivage</th><th>ML (%) après<br>lessivage</th></tr></thead><tbody><tr><td>PG-MA (10%), 150°C</td><td>5.3 ± 3.1</td><td>32.7 ± 3.2</td><td>5.4 ± 1.0</td><td>51 ± 15</td></tr><tr><td>Gly-MA (10%), 150°C</td><td>3.5 ± 0.4</td><td>21.4 ± 1.9</td><td>4.5 ± 0.7</td><td>34 ± 3</td></tr><tr><td>PG-GM (10%), 150°C</td><td>11.3 ± 5.8</td><td>36.2 ± 2.4</td><td>3.2 ± 1.1</td><td>29 ± 22</td></tr><tr><td>Gly-GM (10%), 150°C</td><td>5.9 ± 1.0</td><td>30.9 ± 2.3</td><td>6.9 ± 0.9</td><td>77 ± 15</td></tr><tr><td>None, 150°C</td><td>21.2 ± 1.4</td><td>41.8 ± 7.5</td><td>5.1 ± 1.2</td><td>57 ± 6</td></tr><tr><td>PG-MA (10%), 200°C</td><td>0.9 ± 0.5</td><td>3.1 ± 3.0</td><td>7.7 ± 1.2</td><td>64 ± 12</td></tr><tr><td>Gly-MA (10%), 200°C</td><td>0.3 ± 0.3</td><td>0.7 ± 0.8</td><td>4.0 ± 1.5</td><td>46 ± 7</td></tr><tr><td>PG-GM (10%), 200°C</td><td>3.6 ± 2.1</td><td>15.1 ± 2.3</td><td>4.8 ± 1.4</td><td>47 ± 2</td></tr><tr><td>Gly-GM (10%), 200°C</td><td>2.7 ± 2.3</td><td>13.7 ± 7.4</td><td>5.8 ± 1.2</td><td>63 ± 5</td></tr><tr><td>None, 200°C</td><td>14.0 ± 2.4</td><td>21.3 ± 2.6</td><td>9.7 ± 0.9</td><td>74 ± 2</td></tr><tr><td>PG-MA (10%), 220°C</td><td>0.0 ± 0.2</td><td>-0.4 ± 0.2</td><td>3.8 ± 0.7</td><td>40 ± 7</td></tr><tr><td>Gly-MA (10%), 220°C</td><td>-0.3 ± 0.2</td><td>-0.2 ± 0.2</td><td>2.8 ± 1.8</td><td>41 ± 20</td></tr><tr><td>PG-GM (10%), 220°C</td><td>0.2 ± 0.3</td><td>3.3 ± 1.0</td><td>2.0 ± 0.5</td><td>29 ± 30</td></tr><tr><td>Gly-GM (10%), 220°C</td><td>0.2 ± 0.2</td><td>0.6 ± 1.0</td><td>5.7 ± 1.5</td><td>62 ± 12</td></tr><tr><td>Non - traité, 220°C</td><td>1.7 ± 1.2</td><td>1.6 ± 0.9</td><td>8.6 ± 2.2</td><td>55 ± 13</td></tr><tr><td>Hêtre - Témoin</td><td>29.7 ± 1.3</td><td>51.2 ± 3.5</td><td>8.0 ± 1.0</td><td>81 ± 9</td></tr></tbody></table>

Un dernier projet s'est orienté sur la valorisation des vapeurs organiques, souvent considérées comme des produits secondaires, issus du procédé de carbonisation de la bagasse de canne à sucre (*Saccharum spp.*) en tant qu'agent de protection du bois [PhD2]. Ce type produit a une longue histoire en raison de ses avantages en tant que biopesticide, utilisé par les agriculteurs de manières ancestrale et traditionnelle, et ce notamment dans les pays asiatiques. Plus récemment, quelques études se sont portées sur son potentiel de valorisation dans le domaine de la protection du bois (Temiz et al. 2013 ; Lourençon et al. 2016).

Ce travail a consisté à pyrolyser la bagasse afin de co-produire du charbon et du liquide de pyrolyse (huile de pyrolyse), en utilisant un réacteur de laboratoire à lit fixe. Différents paramètres ont été testés, tels que les températures (400 °C et 500 °C), la vitesse de chauffe (1 °C/min et 10 °C/min) et le temps de séjour (30 min et 60 min). Cette étude vise à évaluer le potentiel de valorisation de la bagasse dans le but de densifier son contenu énergétique (conversion de la biomasse en charbon) et de valoriser l'utilisation de son sous-produit (liquide de pyrolyse) dans le secteur de la préservation des bois. Les résultats ont montré que le rendement en charbon diminuait avec l'augmentation de la température de pyrolyse mais entraînait une amélioration favorable du pouvoir calorifique ; tout en générant une masse élevée en produits condensables. Les conditions de pyrolyse optimales pour co-produire le charbon et le liquide de pyrolyse étaient la température de 500 °C et la vitesse de chauffe de 10 °C/min, produisant ainsi 28,97% de charbon et 55,46% de liquide.
Des analyses GC-MS, ont mis en évidence les principales familles de composés chimiques présents dans les jus de pyrolyse obtenus : eau, gaïacols, phénols, sucres, furanes, acides, aldéhydes et cétones, alcools, et autres composés organiques non identifiés (Figure 10).

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>Figure 10. (a) Liste et répartition des principaux composés chimiques (%) présents dans la fraction organique du liquide de pyrolyse de la bagasse de canne à sucre (Saccharum spp.), analysés par GC-MS.</figcaption></figure>

De par sa composition chimique, ce liquide de pyrolyse a montré de bonnes activités antifongiques et anti-termites des concentrations relativement faibles dans les essais biologiques réalisés en boîtes de Pétri dans des conditions de laboratoire (non discuté dans ce manuscrit). L'activité biologique de ces huiles de pyrolyse est fortement liée à leur composition chimique, comme l'indique la littérature (Tableau 6).

<table><caption>Tableau 6. Liste et quantité des principaux composés organiques (%) présents dans la fraction organique du liquide de pyrolyse de la bagasse de canne à sucre (Saccharum spp.), analysés par GC-MS.</caption><thead><tr><td>Nom des composés</td><td>Quantité (%)</td><td>Activité</td><td>Références</td></tr></thead><tbody><tr><td>Acide acétique</td><td>7.22 – 8.48</td><td>Antifongique, Pesticide</td><td>Mohan et al. (2008)</td></tr><tr><td>Acide formique</td><td>1.60 – 1.70</td><td>Anti-termites</td><td>Yatagai et al. (2002)</td></tr><tr><td>Furfural</td><td>0.45 – 1.19</td><td>Antifongique, Pesticide</td><td>Tiilikkala et al. (2010)</td></tr><tr><td>Acide propionique</td><td>0.31 – 0.37</td><td>Antifongique</td><td>Barbero-Lopez et al. (2019)</td></tr><tr><td>Phénols</td><td>0.21 – 0.22</td><td>Antifongique, Anti-termites</td><td>Oramahi and Yoshimura (2013)</td></tr><tr><td>Dérivés de gaïacol</td><td>n.c.</td><td>Antifongique, Anti-termites</td><td>Mohan et al. (2008); Mourant (2005)</td></tr></tbody></table>
Suite à ces premiers résultats encourageants, les liquides de pyrolyses obtenus ont été imprégnés dans des échantillons de hêtre (Fagus sylvatica) et d'aubier de pin sylvestre (Pinus sylvestris L.), puis soumis à différents niveaux de températures (de 20 à 103°C). L'ensemble des échantillons ont ensuite été exposés à des tests de résistances fongiques (adaptés du nome EN 113-1 (2020)) et termites (adaptés du nome EN 117 (2013)). Ces essais ont montré que l'imprégnation de ces huiles, à des concentrations de 50% et 100%, confèrent au bois une bonne protection contre les termites (Reticulitermes flavipes) et les champignons Basidiomycètes (Coniophora puteana et Rhodonia placenta, une pourriture cubique et Trametes versicolor, une pourriture fibreuse) (Figure 11). Cependant, elles restent lessivées lorsque le bois imprégné est exposé à l'eau ou à une forte humidité, ce qui indique que des études futures doivent être menées pour trouver comment diminuer le caractère lessivable de ces formulations.

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>Figure 11. (a) Pertes de masse des échantillons de hêtre (Fagus sylvatica) traités avec le liquide de pyrolyse (concentration à 20, 50 et 100%) après 8 semaines d'exposition à Trametes versicolor, Coniophora puteana et Rhodonia placenta, avant et après lessivage. (b) Pertes de masse et aspects visuels des échantillons de hêtre traités avec le liquide de pyrolyse (concentration à 100%) contre les termites (Reticulitermes flavipes), après lessivage.</figcaption></figure>
# D. Caractérisations chimiques des biomasses en vue de leur valorisation en matériaux durables et bioproduits.

## 1. Les composés extractibles : variabilité, diversité et activités biochimiques

La composition chimique du bois est complexe et présente une grande hétérogénéité. Le bois est essentiellement constitué de macromolécules (cellulose, hémicelluloses et lignine) qui constituent la paroi cellulaire du matériau, mais aussi de composés extractibles (faible poids moléculaire). Contrairement aux macromolécules, les extractibles sont en majorité formés de métabolites secondaires situés dans la structure poreuse du xylème. C'est-à-dire que ce sont des composés non structuraux du bois et donc non indispensables à la croissance de l'arbre. Cependant, ils présentent une grande variabilité en termes de structures chimiques, de concentrations et d'activités. Cette diversité provient de la grande variabilité des essences d'arbres, de leurs conditions de croissance, des méthodes d'extractions et de traitements ultérieurs. Chaque type de bois peut contenir une combinaison unique de composés extractibles (Jahanban-Esfahlan et al. 2019) [AF38].

C'est au cours du processus de formation du bois de cœur, appelé duraminisation, que le bois s'imprègne de ces métaboliques secondaires. La conversion de l'aubier en duramen est associée à des modifications chimiques et physiques affectant la qualité du bois et conditionnant ses possibilités d'utilisations (Rabhi et al. 2014). Cette évolution secondaire du bois (Hillis, 1987) est associée au vieillissement naturel des cellules, à l'accumulation d'air dans les tissus vasculaires, à la évitalisation du parenchyme par des micro-organismes ou à la mortalité due à l'accumulation de polyphénols atteignant un seuil de toxicité (Polge 1982). Taylor et al. (2002) estiment que la formation du duramen s'accompagne d'un changement d'activité métabolique, de la biosynthèse d'extractibles et de la mort des cellules du parenchyme, aboutissant à la transformation de l'aubier en bois de cœur. La majorité des extractibles est donc synthétisé au cours du processus de formation du duramen, qui transforme les hydrates de carbone non structurels (amidon, saccharose, glucose et fructose) accumulés dans l'aubier en diverses structures chimiques phénoliques (Label et al. 2000 ; Beritognolo et al. 2000 ; Mbakidi-Ngouaby 2017).

Un projet ayant pour objectif de contribuer à une meilleure compréhension de la formation du duramen du bois de cèdre (Cedrus atlantica), a mis en évidence plusieurs voies métaboliques impliquées dans ce processus naturel [AF 42]. Des analyses par chromatographie liquide à haute performance (HPLC) sur des extraits acétoniques de l'aubier, du bois de transition et du bois de cœur du cèdre en question, ont mis en évidence le rôle de deux composés flavonoïdes majeurs, la (-)-catéchine et la (+)-taxifoline. Ces deux molécules pourraient être impliquées dans les activités antifongiques et antitermites du bois. La (-)-catéchine est présente uniquement dans l'aubier, alors que la (+)-taxifoline est présente à l'état de trace dans l'aubier et de façon plus substantielle du bois de transition vers le duramen
interne. Ces premiers résultats contribuent à une meilleure compréhension du processus de formation du bois de cœur chez le cèdre de l'Atlas, basée sur (i) la perte de la (-)-catéchine de l'aubier vers le bois de cœur expliquée par l'oligomérisation dans la zone de transition ; et (ii) la transformation de la taxifoline glycosylée en (+)-taxifoline dans la zone de transition (Figure 12). En ce sens, la (+)-taxifoline et la (-)-catéchine pourraient être considérées comme des molécules centrales dans la voie métabolique des flavonoïdes, utiles pour évaluer la formation du bois de cœur et le processus de protection naturelle du bois de cèdre de l'Atlas. Des tests d'activité anti-termites et antifongiques ont également mis en évidence que les extraits acétoniques du duramen du cèdre de l'Atlas sont répulsifs pour les termites et présentent une activité antifongique potentielle. Les propriétés fongicides et termicides des différentes parties du bois du cèdre de l'Atlas étudié semblent donc être liées à leur composition en (-)-catéchine et (+)-taxifoline.

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>Figure 12. (a) Rôles et réactions potentiels des isomères de la taxifoline et de la catéchine, impliqués dans la durabilité naturelle du duramen du cèdes de l'Atlas (Cedrus atlantica).</figcaption></figure>

Une seconde étude, conduite sur différentes espèces d'eucalyptus Tunisiens (Eucalyptus saligna, Eucalyptus maidenii, Eucalyptus camaldulensis et Eucalyptus gomphocephala) a également confirmé le rôle des composés extractibles dans la durabilité naturelle de ces bois [AF22]. La densité du bois et les teneurs en extractibles totaux des Eucalyptus étudiés semblent être corrélés avec leur niveau de résistance face aux termites (Reticulitermes flavipes) et aux champignons de pourritures brune (Coniophora puteana) et blanche (Trametes versicolor). Les analyses GC-MS des fractions d'extractibles, à l'acétone et au dichlorométhane, ont montré des teneurs élevées en acide gallique, glycérides d'acides gras, d'esters d'acides gras et de composés phénoliques. Cette riche composition chimique joue un rôle essentiel dans la très bonne durabilité naturelle des quatre essences d'eucalyptus
concernées (Classe de durabilité 1 vis-à-vis des champignons et durable vis-à-vis des termites). En outre, la variation des teneurs en sitostérol, catéchine et d'acide ellagique, ayant également des activités anti-termites, ont permis de classer les quatre Eucalyptus dans l'ordre de durabilité naturelle suivant (Tableau 7) : *E. gomphocephala* > *E. camaldulensis* > *E. maidenii* > *E. saligna*.

<table><caption>Tableau 7. Évaluation qualitative de la présence de composés chimiques dotés d'activités antifongique et anti-termite dans les extraits d'Eucalyptus en lien avec le niveau de durabilité naturelle des bois.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Essence</th><th rowspan="2">Solvent d'extraction</th><th colspan="4">Présence de composés chimiques ayant des activités antifongiques et anti-termites</th><th colspan="2">Classe de durabilité naturelle du bois</th></tr><tr><th>Acide gallique</th><th>Glycérides et esters d'acides gras</th><th>Sitosterol</th><th>Catechine</th><th>Acide ellagique</th><th>Champignons ligivores*</th><th>Termites**</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">E. saligna</td><td>Dichlorométhane</td><td>0</td><td>+++</td><td>++</td><td>0</td><td>0</td><td rowspan="2">Très durable</td><td rowspan="2">Sensible</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>++</td><td>++</td><td>0</td><td>-</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">E. maidenii</td><td>Dichlorométhane</td><td>0</td><td>+++</td><td>-</td><td>0</td><td>0</td><td rowspan="2">Très durable</td><td rowspan="2">Durable</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>+++</td><td>+</td><td>0</td><td>0</td><td>+</td></tr><tr><td rowspan="2">E. camaldulensis</td><td>Dichlorométhane</td><td>0</td><td>+++</td><td>++</td><td>0</td><td>0</td><td rowspan="2">Très durable</td><td rowspan="2">Durable</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>++</td><td>-</td><td>+</td><td>++</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">E. gomphocephala</td><td>Dichlorométhane</td><td>0</td><td>+++</td><td>++</td><td>0</td><td>0</td><td rowspan="2">Très durable</td><td rowspan="2">Durable</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>+++</td><td>-</td><td>0</td><td>++</td><td>++</td></tr></tbody></table>

Une dernière recherche, concernant la caractérisation biochimique des extractibles présent dans l'écorce du noisetier d'Afrique (Coula edulis), a aboutie sur des résultats similaires [AF24]. Le criblage phytochimique réalisé a indiqué la présence de terpènes et de stérols dans les extraits au dichlorométhane et à l'acétone, tandis que des alcaloïdes, des flavonoïdes, des polyphénols et des saponines ont été détectés dans les extraits à l'acétone, au toluène/éthanol et à l'eau. D'autres investigations menées à l'aide d'analyse GC-MS ont confirmé la présence de terpènes dans les extraits de dichlorométhane avec le stigmastérol, le lupéol et le β-sitostérol comme composés majeurs, en plus d'autres acides gras. La caractérisation des fractions plus polaires a révélé la présence d'acide gallique, d'acide ellagique, de catéchine et de différents sucres. Les quantités élevées d'acides gallique et ellagique dans les extraits de toluène/éthanol suggèrent la présence de tanins hydrolysables. La caractérisation des propriétés antioxydantes des extraits à l'acétone et au toluène/éthanol a révélé des activités antioxydantes assez similaires à celles du BHT (Butylhydroxytoluène) ou de la catéchine, utilisés comme composés antioxydants de référence. L'extrait aqueux a également présenté une valeur antioxydante intéressante, tandis que l'extrait au dichlorométhane n'a présenté aucune activité. Les tests d'inhibition de la croissance réalisés sur différents champignons de pourriture brune et blanche ont indiqué des effets fongistatiques entraînant un retard de la croissance du mycélium, les pourritures brunes (Rhodonia placenta et Coniophora puteana) étant plus sensibles que les pourritures blanches (Trametes versicolor et Pycnoporus Sanguineus) (Figure 13). L'activité anti-termites mesurée

<footnote>* Coniphora puteana et Trametes versicolor</footnote>

<footnote>** Reticulitermes flavipes</footnote>
après imprégnation des différents extraits sur du papier filtre a révélé des activités faibles pour les extraits aqueux, alors que les autres extraits ont présenté des activités anti-termites (contre *Reticulitermes flavipes*) plus intéressantes, l'efficacité augmentant avec la concentration de la solution testée. Les extraits obtenus à partir de l'écorce de *C. edulis* pourraient donc être des composés intéressants pour la formulation de biopesticides ayant potentiellement moins d'effets sur l'environnement en raison de leur origine naturelle.

<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>Figure 13. Effet des différentes fractions d'extractibles issus de l'écorce de noisetier d'Afrique (Coula edulis) sur l'inhibition de la croissance de différents champignons lignivores.</figcaption></figure>
Les composés extractibles du bois possèdent donc diverses activités biochimiques, notamment des propriétés antimicrobiennes, antioxydantes, anti-inflammatoires, anti-cancéreuses et antifongiques (Jaouadi et al. 2021). Ces activités sont souvent liées à la présence de composés phénoliques et de flavonoïdes. Outre ces deux dernières familles de composés, les extractibles comprennent une vaste gamme d'autres substances, notamment des tanins, des huiles essentielles, des résines, des lignanes, des acides gras, des polysaccharides, des terpènes et bien d'autres. De ce fait, ils contribuent grandement à certaines propriétés du bois, telles que les caractéristiques physico-chimiques, la durabilité, l'odeur, la couleur, etc.

En résumé, les composés extractibles du bois sont des constituants diversifiés et potentiellement précieux présents dans les arbres. Leur variabilité et leur diversité en font une ressource importante pour diverses industries, tout en offrant des possibilités de recherche sur leurs activités biochimiques et leurs applications potentielles dans divers secteurs industriels, dont la préservation des bois, et de la protection de l'environnement.

## 2. Valorisation des composés extractibles dans la protection des bois

La valorisation des composés extractibles dans le domaine de la protection des bois est une approche qui vise à tirer parti des substances naturellement présentes dans le bois, les plantes ou autres résidus forestiers et agricoles, pour améliorer la durabilité et la résistance aux agents de dégradations (insectes, champignons lignivores) des bois naturellement peu durables. Cette approche repose sur l'extraction et l'utilisation des composés chimiques actifs présents dans les biomasses végétales disponibles et exploitables, pour ensuite les imprégner dans le bois afin de lui conférer une meilleure durabilité face aux agresseurs extérieurs.

Certaines substances naturelles issues de biomasses ligneuses sont utilisées dans la protection des bois et autres matériaux à base de bois (Teaca et al. 2019). De nombreuses solutions techniques et environnementales peuvent ainsi être envisagées en vue de l'élaboration de matériaux biosourcés durables, ré-utilisables et recyclables, dans le secteur de la construction (Sandak et al. 2019) et notamment celui des matériaux à base de bois : colle et vernis, antifongiques, insecticides, stabilisateurs d'origine naturelle (Norström et al. 2018 ; Vek et al. 2020). Une caractérisation fine de la composition chimique et des activités associées de ces molécules permettrait de mieux identifier les composés chimiques d'intérêt afin de sélectionner les essences et sous-produits les plus adaptés pour assurer la performance des matériaux élaborés en fonction de l'application visée : propriétés structurelles, durabilité, résistance à l'humidité et pouvoir isolant sont les principales propriétés concernées pour des usages en zone méditerranéenne ou tropicale (Jones and Brischke 2017).

Les travaux cités précédemment ont déjà permis de mettre en évidence les activités antifongiques et anti-termites des extractibles de certaines essences de bois. Pour faire suite
à ces recherches, des études plus récentes ont montré que les traitements par imprégnation de substances naturelles actives (extraits, oléoréines et huile de pyrolyse) peuvent constituer une méthode alternative aux traitements chimiques pétrosourcés, permettant de rendre les bois plus résistants et durables.

Un premier travail de Bedounguindzi et al. (2023) [AF 25] a été mené sur la valorisation de l'oléorésine naturelle produite par le safoutier (Dacryodes edulis). Cette étude a consisté à récolter la résine brute produite par cette essence gabonaise, puis à réaliser une hydrodistillation de cette résine brute (RR) afin de récupérer une fraction d'huile essentielle (EO) et une fraction de résine purifiée (PR) constituant une substance moins volatile que la dernière. Les compositions chimiques de ces différentes fractions ont été étudiée par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS), et a indiqué la présence de différents monoterpènes et triterpènes dans ces différentes fractions de résines. Des essais préliminaires ont montré que les trois fractions de résines (à des concentrations de 500, 1000 et 1500 ppm) possédaient de bonnes activités anti-termites et antifongiques (surtout pour l'huile essentielle). Dans la continuité de ce travail d'analyse, différentes formulations basées sur ces résines ont été imprégnées dans des échantillons d'aubier de pin sylvestre, à différentes concentrations (1, 5, 10 et 20 %), puis exposées à des termites (4 semaines) et des champignons lignivores (8 semaines).

En ce qui concerne les essais termites (Reticulitermes flavipes), les résultats obtenus avec les éprouvettes d'aubier de pin sylvestre (Pinus sylvestris L.) imprégnées ont confirmé les tendances précédentes (Tableau 8). Avant lessivage à l'eau, les échantillons de pin traités avec les trois fractions de résine montrent des performances différentes, mais toutes présentent des pertes de masses très faibles et une mortalité presque complète des termites, pour des concentrations de solution d'imprégnation de 5 % et plus. Les solutions RR ont donné des résultats moins efficaces, comme prévu. Après lessivage, les effets anti-termites des différentes fractions de résines ont légèrement diminué mais sont tout de même restées efficaces. L'activité des fractions de l'EO ont été les plus affectées par le processus de lessivage. La solubilisation de certains alcools monoterpéniques dans l'eau pourrait expliquer la diminution des performances de toutes les formulations. De plus, l'étape de séchage suivant le processus de lessivage peut agir comme une étape de distillation à la vapeur, entraînant la perte des composés les plus volatils et ayant un impact particulier sur la concentration en EO.
<table><caption>Tableau 8. Résistances aux termites (Reticulitermes flavipes) des échantillons de pin (Pinus sylvestris L.) imprégnés de différentes fractions de résines de safoutier (Dacryodes edulis).</caption><thead><tr><th>Solution d'imprégnation</th><th>Lessivage</th><th>Perte de masse (%)</th><th>Taux de survie des termites (%)</th><th>Cotation visuelle **</th></tr></thead><tbody><tr><td>Non imprégné</td><td>Non</td><td>11.3 ± 1.4</td><td>71.6 ± 13.5</td><td>4</td></tr><tr><td>EtOH</td><td>Non</td><td>14.0 ± 2.3</td><td>76.3 ± 8.9</td><td>4</td></tr><tr><td>RR (1%)/EtOH (99%)</td><td>Oui</td><td>12.5 ± 1.3</td><td>83.3 ± 4.6</td><td>4</td></tr><tr><td>RR (1%)/EtOH (99%)</td><td>Non</td><td>8.7 ± 2.5</td><td>57.3 ± 10.3</td><td>4</td></tr><tr><td>RR (5%)/EtOH (95%)</td><td>Oui</td><td>6.2 ± 4.3</td><td>44.0 ± 10.0</td><td>3 and 4</td></tr><tr><td>RR (5%)/EtOH (95%)</td><td>Non</td><td>2.8 ± 0.8</td><td>2.0 ± 3.5</td><td>1 and 2</td></tr><tr><td>RR (10%)/EtOH (90%)</td><td>Oui</td><td>2.6 ± 1.0</td><td>2.0 ± 2.0</td><td>2</td></tr><tr><td>RR (10%)/EtOH (90%)</td><td>Non</td><td>2.1 ± 0.1</td><td>0.0 ± 0.0</td><td>1</td></tr><tr><td>RR (20%)/EtOH (80%)</td><td>Oui</td><td>1.7 ± 0.3</td><td>0.7 ± 1.1</td><td>1</td></tr><tr><td>RR (20%)/EtOH (80%)</td><td>Non</td><td>1.0 ± 0.2</td><td>0.0 ± 0.0</td><td>1</td></tr><tr><td>EO (5%)/EtOH (95%)</td><td>Oui</td><td>7.5 ± 0.3</td><td>66.0 ± 2.0</td><td>4</td></tr><tr><td>EO (5%)/EtOH (95%)</td><td>Non</td><td>1.3 ± 0.0</td><td>0.0 ± 0.0</td><td>0</td></tr><tr><td>PR (1%)/EtOH (99%)</td><td>Oui</td><td>10.8 ± 1.8</td><td>78.0 ± 6.0</td><td>4</td></tr><tr><td>PR (1%)/EtOH (99%)</td><td>Non</td><td>10.8 ± 0.6</td><td>67.3 ± 3.1</td><td>4</td></tr><tr><td>PR (5%)/EtOH (95%)</td><td>Oui</td><td>8.7 ± 0.5</td><td>54.7 ± 7.0</td><td>4</td></tr><tr><td>PR (5%)/EtOH (95%)</td><td>Non</td><td>2.6 ± 0.3</td><td>0.0 ± 0.0</td><td>1</td></tr><tr><td>PR (10%)/EtOH (90%)</td><td>Oui</td><td>2.4 ± 0.3</td><td>2.0 ± 2.0</td><td>1 and 2</td></tr><tr><td>PR (10%)/EtOH (90%)</td><td>Non</td><td>1.6 ± 0.3</td><td>0.0 ± 0.0</td><td>1</td></tr><tr><td>PR (20%)/EtOH (80%)</td><td>Oui</td><td>2.4 ± 0.3</td><td>0.0 ± 0.0</td><td>1</td></tr><tr><td>PR (20%)/EtOH (80%)</td><td>Non</td><td>1.1 ± 0.3</td><td>0.0 ± 0.0</td><td>1</td></tr></tbody></table>

Les résultats des essais fongiques sont également cohérents avec ceux issus des bio-essais préliminaires d'inhibition de la croissance de champignons lignivores. En effet, la plupart des expériences ont indiqué que les imprégnations de PR ou de RR n'amélioraient pas la durabilité du pin face à la pourriture brune (Rhodonia placenta et Coniophora puteana) ou blanche (Trametes versicolor et Pycnoporus sanguineus), à l'exception, des résines pures et purifiées à une concentration de 20%. Cette concentration est trop élevée pour envisager sérieusement l'utilisation de ces deux résines comme bases de traitements antifongiques. Cependant, les effets observés sur la résistance des bois traités face aux termites permettent d'envisager leur utilisation en les combinant à d'autres biocides.

Suite à ce constat, il a été envisagé de tester des formulations à bases de différentes résines (RR, PR et EO) de safoutier (Dacryodes edulis), d'okoumé (Aucoumea Klaineana), et d'aiélé (Canarium schweinfurthii), et de les associer à un agent antifongique commercial ; le Tébuconazole [AF 45] (Figure 14).

<footnote>* 0, pas d'attaque ; 1, tentative d'attaque ; 2, légère attaque ; 3, attaque moyenne ; 4, attaque sévère. EtOH, ethanol ; RR, résine pure ; EO, Huile essentielle ; PR, résine purifiée</footnote>
<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>Figure 14. (a) Développement de formulations à base d'oléorésines naturelles et de tébuconazole pour la préservation des bois.</figcaption></figure>

Les oléorésines (à des concentrations de 0.5 et 5%) ont été combinées au tébuconazole (à des concentrations de 0.001, 0.01 et 0.1%) pour produire des formulations de protection de bois antifongiques et anti-termites, avec pour second objectif d'assurer une meilleure fixation de ces formulations chimiques dans le bois. Des blocs de bois de hêtre (Fagus sylvatica) et d'aubier pin sylvestre (Pinus sylvestris L.) ont été imprégnés par ces différentes formulations et exposés respectivement à la pourriture blanche (Trametes versicolor), à la pourriture brune (Coniophora puteana), ainsi qu'aux termites (Reticulitermes flavipes).

En conclusion, les études biologiques révèlent que les trois fractions de résines testées d'okoumé, d'aïélé et de safoutier présentent une forte activité anti-termite, mais une activité antifongique moins prononcée. L'activité anti-termite peut être attribuée à leur composition chimique riche en monoterpènes et en triterpènes. Ainsi, l'association de ces fractions avec le tébuconazole confère une meilleure résistance contre les pourritures aux bois traités avec une synergie possible entre les fractions de résines et le triazole.

Le meilleur compromis entre les améliorations de la résistance à la pourriture et aux termites a été trouvé avec la formulation Résine brute (5%)/Tébuconazole (0,01%) à base de résine d'Okoumé. Cependant, la nature lessivable de ces formulations a été clairement démontrée et doit être résolue afin de proposer des applications extérieures efficaces et durables.

### 3. Limites et enjeux actuels

La plupart des études citées précédemment ont mis en avant le caractère lessivable de ces différents moyens de protection, tout en pointant la nécessité de combiner ces formulations à des moyens, physiques et/ou chimiques, permettant de mieux fixer les molécules naturelles actives dans le matériau à traiter.
Il est donc aujourd'hui nécessaire d'améliorer les connaissances et la maîtrise du transfert de durabilité aux bois « peu durables » par l'emploi de méthodes de chimie verte, afin de développer plus largement de nouvelles approches basées sur la bio-inspiration (en employant les méthodes de défense des arbres face à leurs agresseurs). L'avantage de cette approche réside dans le fait qu'elle utilise des composés naturels présents dans le bois lui-même, ce qui réduit la dépendance aux produits chimiques synthétiques potentiellement nocifs pour l'environnement. Cependant, il est important de noter que l'efficacité de ces traitements peut varier en fonction de l'essence de bois utilisée, du processus de traitement et des conditions environnementales auxquelles le bois est exposé. Il est donc essentiel de choisir la méthode de valorisation des composés extractibles en fonction des besoins spécifiques de la situation et du territoire.
# E. Evaluation de la qualité et valorisation des bois et résidus issus de systèmes agroforestiers

## 1. Contexte

Les propriétés du bois, qu'elles soient physiques, mécaniques ou chimiques dépendent fortement du contexte et du milieu auquel l'arbre est soumis tout au long de sa croissance. En plus des conditions climatiques et de la nature du sol, la densité de plantation et la concurrence intra ou inter espèces jouent un rôle majeur dans le développement de l'arbre et de la formation de son bois.

Des études menées sur l'impact de la localisation et des conditions forestières sur certaines propriétés physiques et mécaniques du bois de pin pignon (Pinus pinea L.) [AF7] et du pin d'Alep (Pinus halepensis Mill.) [AF12] en Tunisie, ont montré que la densité de plantation était un des paramètres le plus influent sur la variation des propriétés technologiques du bois. Dans ce cas, plus la population d'arbres sur les parcelles étudiées était dense, plus la densité et la résistance mécanique des bois étaient élevées. La composition biochimique du bois régit un grand nombre de ses propriétés, on peut donc penser que les conditions de croissance modifient la structure chimique du bois. Les teneurs en macromolécules et en matières extractibles peuvent ainsi varier en fonction de plusieurs facteurs, parmi lesquels figurent les variations environnementales, génétiques, d'âge et saisonnières (Haupt et al. 2003 ; Toshiaki 2001). Des travaux récents ont démontré que des changements dans l'environnement de l'arbre au cours de sa croissance peuvent modifier la teneur en matières extractibles du bois de cœur chez de nombreuses espèces (Hillis 1971 ; Morais et Pereira, 2012). Si de telles variations des extractibles du bois de cœur affectent les propriétés du bois, les traitements sylvicoles et les changements dans la gestion des ressources forestières peuvent également influer sur la valorisation des futurs produits du bois (Taylor et al. 2006).

L'étude de la composition chimique du bois, associée à celle des caractéristiques physiques, reste essentielle pour mieux appréhender l'influence des conditions de croissance sur la qualité finale du bois. Dans ce dernier chapitre, nous nous intéresseront plus particulièrement au cas de l'agroforesterie, à travers deux projets [Pjt6 ; Phd3] au sein desquels ont également été développés des modèles de discrimination basés sur des analyses en spectrométrie proche infrarouge (NIR-S), à partir de bois issus de systèmes agroforestiers et de parcelles forestières témoins.

## 2. La place de l'arbre dans les systèmes agroforestiers

Dans le but d'allier agroécologie et augmentation de la production de biomasse, en réponse à la transition écologique, l'agroforesterie connaît un nouvel essor en zones tropicale et tempérée, depuis ces vingt dernières années. Cependant, l'arbre agroforestier reste encore
trop souvent considéré comme un auxiliaire de culture ou d'élevage, et fait rarement l'objet d'études permettant de caractériser son bois pour ensuite mieux le valoriser et l'intégrer dans la filière. Évoluant dans des spatialisations éloignées de celles de la sylviculture plus conventionnelle, notamment en raison de plus faibles densités d'arbres à l'hectare (entre 30 et 200 arbres/ha), les arbres agroforestiers sont soumis à des expositions accrues aux vents et à la lumière, auxquelles s'ajoutent des interactions fortes avec les cultures annuelles modifiant son accès à l'eau, et de nombreuses interventions humaines réalisées au niveau du houppier et du système racinaire (Montagu et al. 2003). L'ensemble de ces paramètres de croissance conditionnent le développement de l'arbre et la formation de son bois, modifiant ainsi la quantité et la qualité de la biomasse produite. Dans ce contexte, une meilleure compréhension de leur dynamique de croissance et de développement est essentielle pour décrire et prédire la qualité du bois et en optimiser à la fois la valorisation et la transformation.

### 3. Impact des conditions particulières des systèmes agroforestiers sur la croissance et la composition chimique du bois, en comparaison à des systèmes forestiers traditionnels

Dans un premier temps, nous nous sommes intéressés à la croissance des arbres [peupliers (Populus deltoïde x Populus nigra) et noyers (Juglans nigra x Juglans regia cv. NG23)] en milieux agroforestiers (AF), en comparaison à leurs témoins forestiers (FC) respectifs. Les résultats obtenus ont mis en évidence une croissance radiale plus importante chez ces deux essences en système agroforestier, en comparaison de leur témoin forestier. Des travaux ont récemment montré que les arbres, dans le but de s'acclimater aux perturbations mécaniques qu'ils subissent, forment un tronc au diamètre plus large et ovalisé dans la direction des sollicitations (Bonnesoeur 2016; Niez 2018; Roignant 2018). Ce processus, connu sous le nom de thigmomorphogénèse, joue un rôle majeur dans la croissance de l'arbre, qui ajuste son développement aux sollicitations mécaniques quotidiennes qu'il subit, comme celles induites par le vent dans les milieux ayant des densités de plantations réduites. Ce phénomène se traduit généralement par une augmentation de la croissance radiale (augmentation du DBH – diamètre à hauteur de poitrine mesuré à 1.30 m au-dessus du niveau du sol) couplée à une réduction de la croissance en hauteur. Cependant, les observations faites sur les hauteurs des arbres agroforestiers et forestiers divergent d'une essence à l'autre. Dans le cas des noyers, la hauteur moyenne des arbres agroforestiers s'est révélée supérieure à celle des forestiers mais avec une forte variabilité liée à des disparités entre les natures des sols et l'accès à l'eau (niveau de la nappe phréatique et proximité d'un cours d'eau) des différentes parcelles étudiées. Les peupliers issus de la parcelle agroforestière sont eux moins hauts que leurs témoins forestiers, mais ce résultat est à prendre avec précaution également, du fait que les peupliers agroforestiers sont trois ans plus jeunes que les témoins forestiers. A travers cette étude, nous nous rendons bien compte que de nombreux facteurs environnementaux entrent en jeu dans le développement des arbres et qu'il est très difficile de trouver des parcelles
existantes ou de mettre en place de nouveau dispositifs de recherche avec une variabilité minimale entre les parcelles témoins et agroforestières.

<figure><img src="image_17.png" /></figure>

<table><caption>Figure 15. Évolution du DBH (cm) (a) et de la hauteur (m) (b) des noyers (Juglans nigra × Juglans regia) AF et FC de 1995 à 2014. (c) DBH (cm) et hauteur (m) finaux des peupliers (Populus deltoïde × Populus nigra) AF et FC.</caption><thead><tr><th rowspan="3"></th><th colspan="3">Parcelle AF</th><th colspan="3">Parcelle FC</th></tr><tr><th colspan="2">DBH (cm)</th><th rowspan="2">Hauteur (m)</th><th colspan="2">DBH (cm)</th><th rowspan="2">Hauteur (m)</th></tr><tr><th>N-S</th><th>E-O</th><th>N-S</th><th>E-O</th></tr></thead><tbody><tr><td>A</td><td>30.4</td><td>30.0</td><td>20.0</td><td>G</td><td>35.5</td><td>33.0</td><td>21.2</td></tr><tr><td>B</td><td>37.0</td><td>34.0</td><td>20.2</td><td>H</td><td>32.0</td><td>29.0</td><td>20.8</td></tr><tr><td>C</td><td>33.0</td><td>28.5</td><td>19.3</td><td>I</td><td>36.0</td><td>32.0</td><td>22.0</td></tr><tr><td>D</td><td>37.5</td><td>30.0</td><td>20.8</td><td>J</td><td>30.0</td><td>33.5</td><td>21.0</td></tr><tr><td>E</td><td>33.0</td><td>29.0</td><td>19.7</td><td>K</td><td>36.0</td><td>33.0</td><td>23.0</td></tr><tr><td>F</td><td>28.5</td><td>31.5</td><td>19.5</td><td>L</td><td>35.0</td><td>31.5</td><td>21.5</td></tr></tbody><tfoot><tr><td>Moyenne</td><td>33.8</td><td>30.5</td><td>19.9</td><td>Moyenne</td><td>34.1</td><td>32.0</td><td>21.6</td></tr></tfoot></table>

Les arbres agroforestiers modifient l'allocation de leur biomasse dans le tronc, ce qui se traduit principalement par une croissance radiale plus forte et donc un diamètre de tige plus important. Avec la volonté d'augmenter la production de biomasse de qualité produite à l'hectare dans les systèmes agroforestiers, ces résultats sont particulièrement encourageants. Cette acclimatation thigmomorphogénétique des arbres agroforestiers aux milieux venteux, traduite par une allocation de la biomasse différente à celle des arbres forestiers, ne module
pas uniquement la quantité de bois produit par l'arbre mais induit aussi des modifications de la xylogénèse qui conduit à la modulation des propriétés du bois formé ; comme cela a déjà été démontré dans les récentes études menées sur le sujet (Niez et al. 2020 ; Roignant et al. 2018). La caractérisation du bois agroforestier ainsi formé, tant du point de vue de ses propriétés structurelles, chimiques et physiques, est une question essentielle en vue de sa valorisation et de son intégration dans la filière de transformation bois.

Dans le but de mieux comprendre ces différences de composition chimique, des comparaisons de signature chimique de différentes parties de noyers hybrides (Juglans regia × nigra) agroforestiers (AF) et forestiers (FC) ont été réalisées.

Dans un premier temps, des mesures de taux d'extractibles (extraction à l'éthanol) ont mis en évidence l'évolution et la variabilité des caractéristiques chimiques des fractions d'écorces, de nœuds et de bois de branches, en fonction de la nature du système sylvicole [AF38]. Les valeurs des teneurs en matières extractibles des échantillons AF et FC ne sont pas significativement différentes pour les branches, les nœuds et l'écorce (Figure 16).

<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>Figure 16. Comparaison entre les teneurs extractives moyennes des noyers (Juglans nigra × Juglans regia) AF et FC (échantillons de bois de branche, d'écorce et de bois de nœuds). Les résultats ont montré que les teneurs en matières extractives des échantillons AF et FC n'étaient pas significativement différentes (p>0,05) après le test de Wilcoxon.</figcaption></figure>
Cependant, des modèles PLS-DA (Partial Least-Squares Discriminant Analysis), développés sur la base des mesures NIR-S, ont montré que des différences chimiques existent entre les échantillons AF et FC, et que ces différences de composition chimique (bien que faibles) sont suffisantes pour distinguer les différents échantillons en fonction de leur localisation dans l'arbres. Par ailleurs, un autre modèle du même type a permis de distinguer la provenance des échantillons en fonction du système sylvicole dont ils étaient issus (AF ou FC) (Figure 17).

## Branches and knots

<table><caption>Confusion matrix</caption><thead><tr><th></th><th>AF</th><th>FC</th></tr></thead><tbody><tr><th>AF</th><td>13</td><td>3</td></tr><tr><th>FC</th><td>0</td><td>19</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_19.png" /></figure>

## Barks

<table><caption>Confusion matrix</caption><thead><tr><th></th><th>AF</th><th>FC</th></tr></thead><tbody><tr><th>AF</th><td>3</td><td>2</td></tr><tr><th>FC</th><td>1</td><td>10</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_20.png" /><figcaption>Figure 17. Résultats des analyses discriminantes (PLS-DA) basées sur les données NIR-S des échantillons de bois de branche, de nœuds et d'écorce, provenant des noyers hybrides (Juglans nigra × Juglans regia) de parcelles agroforestières (AF) et forestières témoins (FC).</figcaption></figure>

Pour finir, des analyses LC-MS (Liquid chromatography-mass spectrometry) de la totalité des échantillons, ont révélé que les principaux composants des extraits éthanoliques du bois des branches de noyers AF et FC étaient composés principalement de lignanes, de stérols et de flavonoïdes. Les extraits éthanoliques des échantillons de nœuds sont quant à eux principalement composés de lignanes, puis de polyphénols, de polysaccharides et de flavonoïdes. Enfin, les extraits d'écorces sont très riches en flavonoïdes, et comportent également des polyphénols et des stérols. L'ensemble de ces résultats sont synthétisés dans le Tableau 9. Il est également important de noter que la composition chimique des extraits d'écorces de noyers varie aussi en fonction de leur emplacement dans l'arbre (branche, jonction branche-tronc et tronc). Les compositions chimiques des extraits éthanoliques des bois de branches et de nœuds étaient légèrement différentes entre les échantillons AF et FC, tandis que la différence de composition chimique entre l'écorce AF et l'écorce FC est plus prononcée, notamment en ce qui concerne les flavonoïdes. En conclusion, même si les teneurs
globales en composés extractibles des différents échantillons provenant des noyers AF et FC sont très proches les unes des autres, leurs compositions chimiques sont bien différentes et permettent de les différencier en fonction de leur mode de sylviculture.

<table><caption>Tableau 9. Liste des composés chimiques identifiés par analyse LC-MS dans les extraits éthanoliques des fractions de branches, de nœuds et d'écorces de noyers hybrides (Juglans nigra × Juglans regia) AF et FC.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Chemical compounds</th><th rowspan="2">Scheme</th><th rowspan="2">Molar Weight (g.mol<sup>-1</sup>)</th><th colspan="4">Presence in ethanol-extracted samples*</th><th rowspan="2">Class of Compounds</th></tr><tr><th>Modality</th><th>Branch</th><th>Knot</th><th>Bark</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">Malic acid</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">134</td><td>AF</td><td>-</td><td>--</td><td>-</td><td rowspan="2">Carboxylic acids</td></tr><tr><td>FC</td><td>-</td><td>Ø</td><td>-</td></tr><tr><td rowspan="2">Gallic acid</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">170</td><td>AF</td><td>Ø</td><td>+</td><td>-</td><td rowspan="2">Phenolic acids</td></tr><tr><td>FC</td><td>Ø</td><td>+</td><td>-</td></tr><tr><td rowspan="2">Syringic acid</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">198</td><td>AF</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>++</td><td rowspan="2">Phenolic acids</td></tr><tr><td>FC</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>++</td></tr><tr><td rowspan="2">Sakuranetin</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">286</td><td>AF</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>++</td><td rowspan="2">Flavonoïds</td></tr><tr><td>FC</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>++</td></tr><tr><td rowspan="2">Quercetin</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">302</td><td>AF</td><td>+</td><td>+</td><td>++</td><td rowspan="2">Flavonoïds</td></tr><tr><td>FC</td><td>+</td><td>+</td><td>+</td></tr><tr><td rowspan="2">Rhamnetin</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">316</td><td>AF</td><td>-</td><td>+</td><td>Ø</td><td rowspan="2">Flavonoïds</td></tr><tr><td>FC</td><td>-</td><td>Ø</td><td>++</td></tr><tr><td rowspan="2">3,7-diméthylquercetin</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">330</td><td>AF</td><td>--</td><td>-</td><td>+</td><td rowspan="2">Flavonoïds</td></tr><tr><td>FC</td><td>-</td><td>+</td><td>Ø</td></tr><tr><td rowspan="2">Mono-O-galloyl-glucose</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">332</td><td>AF</td><td>-</td><td>+</td><td>-</td><td rowspan="2">Phenolic acids<br>glycoconjugate</td></tr><tr><td>FC</td><td>-</td><td>+</td><td>-</td></tr><tr><td rowspan="2">Balanophonin</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">356</td><td>AF</td><td>Ø</td><td>+</td><td>Ø</td><td rowspan="2">Lignans</td></tr><tr><td>FC</td><td>Ø</td><td>+</td><td>Ø</td></tr><tr><td rowspan="2">Secoisolariciresinol</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">362</td><td>AF</td><td>++</td><td>++</td><td>Ø</td><td rowspan="2">Lignans</td></tr><tr><td>FC</td><td>++</td><td>++</td><td>Ø</td></tr><tr><td rowspan="2">Oleuropein-aglycone</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">378</td><td>AF</td><td>Ø</td><td>++</td><td>Ø</td><td rowspan="2">Phenolic acids</td></tr><tr><td>FC</td><td>Ø</td><td>++</td><td>Ø</td></tr><tr><td rowspan="2">Quercitrin</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">448</td><td>AF</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>++</td><td rowspan="2">Flavonoïds</td></tr><tr><td>FC</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>++</td></tr><tr><td rowspan="2">Isoquercitrin</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">464</td><td>AF</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>+</td><td rowspan="2">Flavonoïds</td></tr><tr><td>FC</td><td>Ø</td><td>Ø</td><td>+</td></tr><tr><td rowspan="2">Campesterol</td><td rowspan="2">(R)-3-O-(2-hydroxy-2-oxoethyl)-2-hydroxy-2-oxoethyl</td><td rowspan="2">472</td><td>AF</td><td>+</td><td>Ø</td><td>+</td><td rowspan="2">Sterols</td></tr><tr><td>FC</td><td>+</td><td>Ø</td><td>++</td></tr></tbody></table>

<footnote>* ++ présent en grande quantité ; + présent en quantité moyenne ;
- présent en faible quantité ; -- présent à l'état de trace ; Ø absent</footnote>
Une seconde étude consistant à évaluer plus en détails la variation radiale de la teneur en extractibles au sein des troncs de noyers hybrides (Juglans nigra × Juglans regia) AF et FC, a confirmé cette tendance [AF40]. Des extractions successives à l'éthanol, puis à l'eau ont été réalisées sur des échantillons de bois prélevés sur la totalité du diamètre du tronc de noyers agroforestiers (AF) et forestiers (FC), afin d'obtenir la distribution radiale des teneurs en extraits de ces deux modalités de croissances. Les résultats n'indiquent pas de différences significatives entre les valeurs des teneurs en substances extractibles des bois de noyers AF et FC, quelle que soit la position radiale. A l'échelle intra-arbre, la quantité d'extractibles n'augmente pas non plus significativement avec la position radiale (Figure 18). Il est à noter que les teneurs en extractibles enregistrées sont relativement faibles pour les noyers AF (1,99% avec l'eau et 1,92% avec l'éthanol) et FC (2,42% avec l'eau et 1,92% avec l'éthanol), comparées aux résultats de la littérature (Kebbi-Benkeder 2015). Ce dernier point peut s'expliquer par le fait que les arbres étudiés étaient relativement jeunes (25 ans) et que le bois est encore dans les premiers stades de son processus de formation du duramen et qu'il est donc principalement constitué d'aubier.

<figure><img src="image_21.png" /><figcaption>Figure 18. (a) Comparaison entre les teneurs moyennes en extractibles des noyers (Juglans nigra × Juglans regia) agroforestiers (AF) et forestiers (FC). (b) Distribution radiale des teneurs moyennes en extractibles du bois de noyers AF et FC.</figcaption></figure>
Des analyses en spectroscopie proche infra-rouge (NIR-S), ont été réalisées sur l'ensemble des échantillons, avant et après chaque étape extraction. Même s'il y a très peu de différences en termes de quantité et de distribution de la teneur en extraits entre les noyers AF et FC, les modèles PLS-DA développés à partir des spectres d'absorptions NIR-S ont montré que des différences chimiques existent entre ces deux types de bois, et cela avant et après les deux modalités d'extractions. Les différences en termes de signatures chimiques sont en partie dues aux teneurs en matières extractives, mais aussi à la distribution de la lignine et des hémicelluloses qui diffère entre les échantillons de bois AF et FC. Comme le montrent les résultats présentés dans la Figure 19, une telle variation chimique (même faible) est suffisante pour distinguer les échantillons de bois entre eux, en fonction de leurs provenances.

<figure><img src="image_22.png" /><figcaption>Figure 19. (a) Analyses discriminantes (PLS-DA) classant les échantillons des noyers (Juglans nigra × Juglans regia) AF et FC, avant extraction (ETH), après extraction à l'éthanol (AVE) et après extraction à l'eau (APR), avec les performances de leurs modèles respectifs.</figcaption></figure>

Des analyses en imagerie hyperspectrale, réalisées à la longueur d'onde de 1450 nm, attribuée à la lignine et aux composés extractibles (Schwanninger et al. 2011), a permis suite à des analyses d'images de confirmer que les échantillons AF contenaient plus de composés liés à la lignine et aux extraits que les échantillons FC. Les images hyperspectrales associées à leurs intensités respectives en bleu et vert, présentées dans la Figure 20, montrent clairement que les échantillons de noyers AF contiennent plus de composés attribués à la lignine et aux extraits (intensité élevée dans la couleur bleue) que les échantillons FC.

D'après la littérature, la teneur en lignine présente dans le bois peut être affectée positivement par ; une stimulation gravitationnelle ou un stress mécanique (Novaes et al. 2010), la densité de plantation, la compétition pour la lumière, et l'élancement des arbres ; qui confèrent au bois une plus grande part de bois juvénile avec une teneur en lignine plus élevée que le bois mature (Zobel et Van Buijtenen 1989). Ces différences de composition chimique entre les bois AF et FC pourraient également s'expliquer par les traitements d'éclaircie effectués dans les parcelles AF, qui améliorent la croissance des arbres et retardent
la transition du bois juvénile au bois mature. Dans le cas du pin par exemple, le bois juvénile a une paroi cellulaire fine, une longueur de fibre plus courte et une teneur en lignine plus élevée (Uner et al. 2009). Kramer et Kozlowski (1979) ont souligné que les composés extractibles du bois étaient produits lors de la croissance métabolique des arbres. Par conséquent, les traitements forestiers, qui augmentent la croissance et la vigueur des arbres, pourraient également augmenter la teneur en extractibles du bois et/ou modifier leur signature chimique.

<figure><img src="image_23.png" /><figcaption>Figure 20. (a) Illustrations de l'absorbance NIR après prétraitement (correction SNV - 2nd dérivée) mesurée à la longueur d'onde de 1450 nm. Ces images ont été acquises à partir de rondelle de noyers (Juglans nigra × Juglans regia) agroforestiers (AF) et forestiers (FC) séchées à l'air, et elles sont associées à leurs histogrammes de valeurs de pixels en couleur bleue et verte (sur la base du référentiel RGB). À gauche, l'échelle de couleurs allant du jaune au bleu foncé représente l'intensité de l'absorbance NIR à la longueur d'onde de 1450 nm, attribuée à la vibration O-H du premier harmonique de la lignine/des composés extractibles. À droite, les histogrammes sont issus de l'analyse des images des rondelles de bois prises par la caméra hyperspectrale, à l'aide du logiciel Image J afin de déterminer le niveau de pixels bleus représentatifs des teneurs en lignine/extraits.</figcaption></figure>

L'outil développé et les résultats obtenus par imagerie hyperspectrale dans le cas des noyers agroforestiers sont encourageants. En effet, les résultats obtenus sur le noyer a conduit à penser que le suivi de la lignine constituait une bonne piste pour décrire l'effet du traitement sylvicole sur la qualité des bois agroforestiers. La suite de l'étude s'est ainsi consacrée à la
comparaison de la composition biochimique de peupliers (Populus deltoïde x Populus nigra) agroforestiers en comparaison à celle de peupliers forestiers témoins. Des analyses similaires à celles précédemment décrites ont ainsi été menées afin d'estimer la teneur en lignine/extractibles contenue dans les bois, et d'évaluer l'impact des pratiques sylvicoles sur celle-ci [AF43]. L'utilisation de cette méthode analytique a permis d'éclairer les différences de composants chimiques entre les peupliers forestiers et les bois de peuplier formés dans les systèmes agroforestiers, qui sont encore très peu étudiés à l'heure actuelle. L'imagerie hyperspectrale a montré que les échantillons de peuplier AF contenaient moins de composés associés à la lignine/extractibles que les échantillons FC, contrairement aux résultats observés avec les noyers agroforestiers (Figure 21). Cependant, Jiang et al. (2007) ont souligné que les peupliers (Populus xiaohei) ayant grandi dans un peuplement à faible densité de plantation présentaient une proportion plus élevée en bois juvénile, avec une longueur de fibre plus élevée, que ceux provenant d'une parcelle à forte densité de peuplement. Le bois juvénile de peuplier (Populus nigra x Populus simonii cv. « Zhonglin Sanbei-1 ») contient généralement plus d'holocelluloses que le bois mature (Bao et al. 2001). Une corrélation inverse a été trouvée concernant la fraction de lignine (Bao et al. 2001). Cependant, ces affirmations doivent être prises avec précaution car les peupliers AF sont trois ans plus jeunes que les peupliers FC, ce qui leur donne probablement plus de bois juvénile en valeur relative.

De plus, une proportion plus élevée de lignine dans le bois de flexion en traction par rapport au bois de flexion en compression a été observée dans tous les échantillons AF, en comparaison aux échantillons FC. Cela suggère que le peuplier AF contient plus de cellulose que les peupliers FC. Il s'agit d'un schéma typique des arbres qui sont quotidiennement confrontés à des environnements venteux et qui produisent du bois de flexion afin de conserver leur rectitude et leur verticalité (Teleski 1989). Cependant, la littérature indique parfois que le bois juvénile est légèrement plus riche ou similaire en lignine qu'en cellulose, ce qui suggère que l'effet du bois de flexion est dominant par rapport à la présence de bois juvénile dans la comparaison de la composition chimique entre les peupliers AF et FC (Morais et al. 2017 ; Lu et al. 2021). Suite à ce constat, il est envisagé de faire des analyses de micro-densité et de mesures d'angles de microfibrilles (MFA) pour déterminer la proportion de bois juvénile dans les peupliers AF et FC.

Les méthodes analytiques et les résultats de ce travail offrent un nouvel angle d'approche pour mieux comprendre les propriétés chimiques des bois cultivés dans différentes conditions, y compris avec des méthodes sylvicoles distinctes, ce qui permet d'évaluer la qualité du bois afin d'optimiser sa valeur.
<table><thead><tr><th>Poplar AF</th><th>Poplar FC</th></tr></thead><tbody><tr><td>A3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td><td>G3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td></tr><tr><td>B3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td><td>H3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td></tr><tr><td>C3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td><td>I3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td></tr><tr><td>D3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td><td>J3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td></tr><tr><td>E3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td><td>K3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td></tr><tr><td>F3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td><td>L3<br>Number of pixels / mm²<br>Possible values in blue and green color</td></tr></tbody></table>

Figure 21. (a) Illustrations de l'absorbance NIR après prétraitement (correction SNV – 2nd dérivée) mesurée à la longueur d'onde de 1450 nm. Ces images ont été acquises à partir de rondelle de peuplier (Populus deltoïde x Populus nigra) agroforestiers (AF) et forestiers (FC) séchées à l'air, et elles sont associées à leurs histogrammes de valeurs de pixels en couleur bleue et verte (sur la base du référentiel RGB). À gauche, l'échelle de couleurs allant du jaune au bleu foncé représente l'intensité de l'absorbance NIR à la longueur d'onde de 1450 nm, attribuée à la vibration O-H du premier harmonique de la lignine/des composés extractibles. À droite, les histogrammes sont issus de l'analyse des images des rondelles de bois prises par la caméra hyperspectrale, à l'aide du