MICROPLASTIQUES PRÉSENTS DANS LES
PRODUITS RÉSIDUAIRES ORGANIQUES

Isabelle Deportes, Nicolas Mortas, Nicolas Thévenin, Fiona Ehrhardt, Lionel Ruidavets, Camille Rabat, Mikaël Kedzierski, Delphine Cirederf Boulant, Valérie Yeuch, Gaël Durand, et al.

► To cite this version:

Isabelle Deportes, Nicolas Mortas, Nicolas Thévenin, Fiona Ehrhardt, Lionel Ruidavets, et al. . MI- CROPLASTIQUES PRÉSENTS DANS LES PRODUITS RÉSIDUAIRES ORGANIQUES. Ademe - Agence de la transition écologique. 2024, pp.81. hal-05059246

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Submitted on 7 May 2025

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MICROPLASTIQUES
PRÉSENTS DANS LES
PRODUITS RÉSIDUAIRES
ORGANIQUES

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EXPERTISES

France métropolitaine

RAPPORT FINAL

Octobre 2024
REMERCIEMENTS

Cette étude n'aurait pu être réalisée sans la participation des sites de production de produits résiduaires organiques. Nous remercions les représentants de la filière, les membres du comité de pilotage, et toutes les personnes nous ayant donné accès à ces sites de production :

* ADE Céline, Chargée de mission Agriculteurs Composteurs de France

* BORNE Mathilde, Déléguée Générale COMPOSTPLUS

* BUGEL Jean-Pierre, Président délégué en charge de la réglementation et de la normalisation METHEOR

* GORRIA Morgane, Responsable Valorisation Organique et Méthanisation PAPREC

* MEINRAD Guy, Responsable développement Marché Organique AGRIVALOR

* MOREL Gaël, Responsable du développement des partenariats BIONERVAL-SARIA

* PINET Clotilde, Responsable valorisation organique FNADE

* RAPP Didier, Responsable du bureau d'études AGRIVALOR

* VERON Vincent, Délégué général FNCC

Merci également aux autres membres du comité de pilotage, dont les ingénieurs de l'ADEME, pour leur soutien tout au long du projet :

* BOUR Olivier, Ingénieur R&D INERIS

* DEPORTES Isabelle, Ingénieure impacts sanitaires et environnementaux de la gestion des déchets ADEME SCEV

* FATH Nicolas, Chargé de mission valorisation des déchets organiques DGPR

* FEIX Isabelle, Experte nationale sols ADEME

* ZDANEVITCH Isabelle, Responsable Études et Recherches de l'Unité Technologies Propres et Économie Circulaire INERIS

* BRUZAUD Stéphane, Professeur IRDL, stephane.bruzaud@univ-ubs.fr

* DURAND Gaël, Directrice déléguée à la Recherche et au Développement LABOCEA, gael.durand@labocea.fr

CITATION DE CE RAPPORT

ADEME, MORTAS Nicolas, THEVENIN Nicolas, EHRHARDT Fiona, RUIDAVETS Lionel, RABAT Camille, KEDZIERSKI Mikael, CIREDERF Delphine, YEUCH Valérie, DURAND Gaël, CAURANT Adrien, GOULITQUER Sophie, EVEN Aurélie, MAISONNAT Solenne, CUNY-YESBERGENOVA Zhazira, 2023. Microplastiques présents dans les produits résiduaires organiques en France métropolitaine. 81 p.

Cet ouvrage est disponible en ligne https://librairie.ademe.fr/

Toute représentation ou reproduction intégrale ou partielle faite sans le consentement de l'auteur ou de ses ayants droit ou ayants cause est illicite selon le Code de la propriété intellectuelle (art. L 122-4) et constitue une contrefaçon réprimée par le Code pénal. Seules sont autorisées (art. 122-5) les copies ou reproductions strictement réservées à l'usage privé de copiste et non destinées à une utilisation collective, ainsi que les analyses et courtes citations justifiées par le caractère critique, pédagogique ou d'information de l'œuvre à laquelle elles sont incorporées, sous réserve, toutefois, du respect des dispositions des articles L 122-10 à L 122-12 du même Code, relatives à la reproduction par reprographie.

Ce document est diffusé par l'ADEME

ADEME

20, avenue du Grésillé

BP 90 406 | 49004 Angers Cedex 01

Numéro de contrats : 2020MA000106, 2020MA000544, 2020MA000367

Étude réalisée pour le compte de l'ADEME par : Organéo, RITTMO, IRDL, Labocéa

Coordination technique - ADEME : DEPORTES Isabelle

Direction/Service : Direction Economie Circulaire, Service Coordination Evaluation Valorisation
# SOMMAIRE

<table><tr><td>RESUME</td><td>5</td></tr></table>

<table><tr><td>1. CONTEXTE ET OBJECTIFS</td><td>6</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1. Contexte</td><td>6</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2. Définition des microplastiques et origine</td><td>7</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3. Objectifs de l'étude</td><td>7</td></tr></table>

<table><tr><td>2. METHODE</td><td>8</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1. Organisation de l'étude</td><td>8</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2. Prélèvements des produits résiduaires organiques (PRO)</td><td>8</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.1. Sélection des sites de production de PRO</td><td>8</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.2. Enquête préalable</td><td>9</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.3. Matériel d'échantillonnage et protocoles</td><td>10</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.3.1. Mesures permettant de limiter les contaminations en plastique des échantillons</td><td>10</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.3.2. Protocoles</td><td>10</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.3.3. Prélèvement des PRO liquides</td><td>11</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.3.4. Prélèvement des PRO solides</td><td>13</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.3.5. Blancs de prélèvement</td><td>16</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.3.6. Standardisation des protocoles d'échantillonnage</td><td>16</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.4. Envoi des échantillons et traçabilité</td><td>17</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3. Extraction et caractérisation physique des microplastiques présents dans les PRO17</td><td>18</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.1. Préparation des échantillons</td><td>18</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.1.1. Prévention des contaminations</td><td>18</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.1.2. Stockage des échantillons</td><td>18</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.1.3. Pré-traitement des échantillons (selon NF ISO 11464)</td><td>18</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.1.3.1. Séchage des échantillons</td><td>18</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.1.3.2. Tamisage à sec des échantillons solides et sous-échantillonnage manuel</td><td>19</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.1.3.3. Tamisage humide et sous-échantillonnage manuel des échantillons liquides</td><td>19</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.2. Extraction des microplastiques</td><td>19</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.2.1. Purification des échantillons</td><td>19</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.2.1.1. Digestion de la matière organique</td><td>19</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.2.1.2. Séparation par densité par une solution dense d'iodure de sodium (NaI)</td><td>20</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.3. Validation du protocole de purification et d'extraction</td><td>20</td></tr></table>

<table><tr><td>2.4. Caractérisation physico-chimique des microplastiques</td><td>21</td></tr></table>

<table><tr><td>2.4.1. Transfert des microplastiques sur filtres</td><td>22</td></tr></table>

<table><tr><td>2.4.2. Acquisition des spectres infrarouge</td><td>24</td></tr></table>

<table><tr><td>2.4.3. Identification des polymères</td><td>25</td></tr></table>

<table><tr><td>2.4.4. Dénombrement des microplastiques</td><td>27</td></tr></table>

<table><tr><td>2.4.5. Estimation de la masse des microplastiques</td><td>29</td></tr></table>

<table><tr><td>2.5. Estimation de l'impact du déconditionnement et du prétraitement des intrants</td><td>30</td></tr></table>

<table><tr><td>2.6. Estimation des flux de MP vers l'environnement</td><td>30</td></tr></table>

<table><tr><td>3. RESULTATS</td><td>32</td></tr></table>

<table><tr><td>3.1. Validation du protocole de purification et d'extraction (échantillons "tests")</td><td>32</td></tr></table>

<table><tr><td>3.1.1. Caractérisation des MP extraits</td><td>32</td></tr></table>

<table><tr><td>3.1.2. Rendements d'extraction</td><td>34</td></tr></table>
<table><tr><td>3.2.</td><td>Types de polymères présents dans les PRO</td><td>37</td></tr><tr><td>3.3.</td><td>Nombre de MP présents dans les PRO</td><td>39</td></tr><tr><td>3.4.</td><td>Nombre de MP et proportions relatives des polymères PS, PE, PP et PET au sein des différentes familles de PRO</td><td>41</td></tr><tr><td>3.4.1.</td><td>Boues de STEP brutes, composts et digestats de boues de STEP</td><td>41</td></tr><tr><td>3.4.1.1.</td><td>Nombre de MP</td><td>41</td></tr><tr><td>3.4.1.2.</td><td>Pourcentage de MP de types PS, PE, PP, PET</td><td>43</td></tr><tr><td>3.4.2.</td><td>Digestats et pulpes de déconditionnement</td><td>45</td></tr><tr><td>3.4.2.1.</td><td>Nombre de MP</td><td>45</td></tr><tr><td>3.4.3.</td><td>Composts et broyats, hors TMB</td><td>49</td></tr><tr><td>3.4.3.1.</td><td>Nombre de MP</td><td>49</td></tr><tr><td>3.4.3.2.</td><td>Pourcentage de MP de types PS, PE, PP, PET</td><td>50</td></tr><tr><td>3.4.4.</td><td>Effluents d'élevage, composts d'effluents et digestats agricoles et agroalimentaires</td><td>52</td></tr><tr><td>3.4.4.1.</td><td>Nombre de MP</td><td>52</td></tr><tr><td>3.4.5.</td><td>Composts issus d'un TMB</td><td>55</td></tr><tr><td>3.4.5.1.</td><td>Nombre de MP</td><td>55</td></tr><tr><td>3.5.</td><td>Impacts du déconditionnement des intrants sur les composts de DCT</td><td>57</td></tr><tr><td>3.6.</td><td>Impacts du déconditionnement et du prétraitement des intrants sur les digestats de biodéchets</td><td>59</td></tr><tr><td>3.7.</td><td>Surface des microplastiques présents dans les PRO</td><td>61</td></tr><tr><td>3.8.</td><td>Masse des microplastiques présents dans les PRO</td><td>62</td></tr><tr><td>3.9.</td><td>Estimation des transferts vers l'environnement</td><td>63</td></tr><tr><td>3.9.1.</td><td>Flux en nombre de particules</td><td>63</td></tr><tr><td>3.9.2.</td><td>Flux massique</td><td>64</td></tr><tr><td>3.10.</td><td>Point réglementaire</td><td>65</td></tr><tr><td>4.</td><td>DISCUSSION</td><td>67</td></tr><tr><td>4.1.</td><td>Méthodes de prélèvement et de stockage des échantillons</td><td>67</td></tr><tr><td>4.2.</td><td>Extraction des microplastiques</td><td>67</td></tr><tr><td>4.3.</td><td>Fractions de tailles analysées</td><td>67</td></tr><tr><td>4.4.</td><td>Interprétation des résultats</td><td>67</td></tr><tr><td>5.</td><td>CONCLUSION ET PERSPECTIVES</td><td>70</td></tr><tr><td></td><td>REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES</td><td>71</td></tr><tr><td></td><td>INDEX DES TABLEAUX ET FIGURES</td><td>73</td></tr><tr><td></td><td>SIGLES ET ACRONYMES</td><td>76</td></tr><tr><td></td><td>ANNEXES</td><td>77</td></tr></table>
## RESUME

Le présent travail mene une analyse des microplastiques et leurs natures chimiques dans les produits résiduaires organiques (PRO). L'originalité de l'étude tient dans le nombre de familles de PRO étudié (21) avec une même méthode, ce qui rend les résultats comparables entre eux au contraire des données collectées dans la littérature. 167 échantillons ont été analysés. Il apparaît que :

- les polymères les plus retrouvés sont les PS, PE, PP et PET

- tous les échantillons sauf 1 sont contaminés

- le nombre de particules dans les PRO issus de Tri Mécano Biologique >> PRO issus de déchets alimentaires > PRO issus de boues de STEU > Pulpes de déconditionneurs > PRO issus d'effluents d'élevages > PRO issus de déchets verts > PRO issus de déchets agricoles

- 3/4 des MP sont inférieurs à 1mm et échappent au seuil de la future réglementation sur les matières fertilisantes dite "socle commun" (issue de la loi AGEC) qui fixe une exigence granulométrique supérieure à 2mm

- les flux de particules apportés aux sols agricoles par les épandages de PRO sont annuellement estimés entre un million et un milliard de particules par hectare

Les impacts toxicologiques ou écotoxicologiques associés à cette dispersion dans les sols agricoles ne sont pas évalués dans l'étude et les connaissances bibliographiques actuelles sont encore lacunaires.

Au-delà de l'amélioration des connaissances des impacts toxicologiques et écotoxicologiques issus des microplastiques dans l'environnement, l'ADEME recommande entre autres la limitation de l'usage des plastiques, l'amélioration de leur collecte et recyclage ainsi que l'amélioration de la performance des outils de déconditionnement.

## ABSTRACT

The work involved an analysis of microplastics (size fraction between 50µm and 5mm) in organic waste products (PRO). The originality of the study lies in the number of PRO families studied (21) using the same method, which makes the results comparable with each other, unlike the data collected in the literature. 167 samples were analyzed. It appears:

- the most common polymers are PS, PE, PP and PET

- all but 1 sample are contaminated

- the number of particles in PRO from TMB >> PRO from food waste > PRO from WWTP sludge > Pulp from deconditioners > PRO from livestock effluent > PRO from green waste > agricultural digestates

- 3/4 of PM are smaller than 1mm and therefore escape the threshold of the future "common base" regulation on fertilizing materials (resulting from the AGEC law), which sets a particle size requirement greater than 2mm.

- the flux of particles brought to agricultural soils by the spreading of PROs is estimated annually at between one million and one billion particles per hectare

The toxicological or ecotoxicological impacts associated with this dispersion in agricultural soils are not assessed in the study, and current bibliographical knowledge is still incomplete.

ADEME recommends limiting the use of plastics, improving their collection and recycling, and enhancing the performance of deconditioning engines.
# 1. Contexte et objectifs

## 1.1. Contexte

Les plastiques sont des matières issues du mélange d'une résine polymère organique et d'additifs - plastifiants, retardateurs de flamme, antioxydants, colorants, etc. - leur conférant des caractéristiques recherchées en termes de couleur, de texture, de robustesse ou encore de résistance aux UV. Les plastiques sont mis en forme par fluage, c'est-à-dire qu'ils sont déformables lorsqu'on leur applique une contrainte mécanique (norme ISO 472-2013)<fnref n="1" />.

Les plastiques naturels, tels que le caoutchouc ou le latex, sont connus et utilisés par l'Homme depuis l'Antiquité. Les plastiques artificiels ont quant à eux été découverts au XIXᵉ siècle, et les premières applications industrielles et militaires se sont développées au cours de la première moitié du XXᵉ siècle. Après la Seconde Guerre Mondiale, la diffusion des plastiques se généralise à l'ensemble des objets de notre quotidien : emballages, habillement, ameublement, ou encore électronique. Tous les secteurs économiques sont aujourd'hui concernés. Ainsi, depuis les années 1950, la production annuelle de plastiques ne cesse de croître et double tous les vingt ans. Elle atteint en 2021, 390,7 millions de tonnes par an à l'échelle mondiale, dont 57,2 millions de tonnes rien qu'en Europe (Plastics Europe, the Facts 2022)<fnref n="2" />. L'immense majorité de ces plastiques, soit 90,2%, est aujourd'hui issue de molécules extraites du pétrole ou du gaz naturel. Ce chiffre atteint même 98,5% si l'on inclut les plastiques issus du recyclage.

L'omniprésence actuelle des matières plastiques est à relier à leurs nombreuses applications. En effet, elles peuvent être produites à des coûts restreints puis moulées, étirées ou extrudées pour créer des objets légers, robustes et présentant une large gamme de propriétés physiques et d'usages. Toutefois, la diffusion généralisée et exponentielle des plastiques pose un problème quant à leur fin de vie. Par exemple, la majorité des emballages plastiques ne sera plus utilisée l'année même de leur production (Geyer et al., 2017). À l'échelle mondiale, seulement 9 % de déchets plastiques ont été recyclés en 2019 tandis que 22 % ont été mal gérés ou rejetés dans l'environnement (OCDE, 2023)<fnref n="3" />. En Europe, ce sont 5 % des déchets plastiques qui sont mal gérés ou qui finissent en déchets sauvages, soit l'équivalent de 2,86 millions de tonnes.

Selon les usages, la collecte des plastiques peut donc être faible et ils se retrouvent *in fine* dans l'environnement où ils sont soumis à des facteurs de dégradations (rayonnement solaire, température, humidité, interaction avec le vivant etc.), qui peuvent aboutir à leur fragmentation en mésoplastiques (5 à 25 mm), microplastiques (1 µm à 5 mm) et nanoplastiques (<1 µm) (ADEME ECOGEOS, 2020).

Les impacts directs des macroplastiques et des mésoplastiques sont les plus visibles, en particulier au travers de la pollution des plages et des cours d'eau. Les plastiques entraînent de graves conséquences sur la faune sauvage : étranglement de mammifères marins, oiseaux et tortues avec des filets de pêche usagés, ou bien encore ingestions mortelles de débris (Wright et al., 2013). Ils contribuent aussi à la diffusion d'espèces invasives qui perturbent les écosystèmes. Fixées sur des déchets flottants, elles suivent les courants marins et sont transportées sur de longues distances. Les plastiques de grande taille présentent enfin des risques pour la navigation (blocage d'hélices de navires, accidents etc.).

Les microplastiques, dont le ratio surface/volume est plus important que celui des macro et des mésoplastiques, présentent quant à eux des phénomènes d'adsorption et de désorption de nombreux polluants chimiques et de métaux lourds. De taille, forme et densité très variables, la distribution et le transport dans l'environnement des microplastiques est en cours d'étude. Des effets écotoxicologiques à l'échelle des organismes et des populations, animales comme végétales, commencent cependant à être mis en évidence (Mohajerani et al., 2020).

<footnote n="1">¹ Selon norme ISO 472-2013, définition 2.702</footnote>

<footnote n="2">² Plastics Europe, the Facts 2022, octobre 2022, données hors adhésifs, mastics, revêtements, peintures, vernis, imperméabilisants textiles, production de cosmétiques, production de médicaments, procédés chimiques.</footnote>

<footnote n="3">³ OCDE (2023), « Perspectives mondiales des plastiques : Déchets plastiques par région et mode de gestion en fin de vie - projections », Statistiques de l'OCDE sur l'environnement (base de données), https://doi.org/10.1787/b7ff572c-fr (consultée le 13 juin 2023).</footnote>
La problématique générale des déchets plastiques a été visible dès les années 1970 dans les milieux océaniques, avec des fragments plastiques retrouvés en mer des Sargasses et plus largement en Atlantique Nord-Ouest (Carpenter et al, 1972, Colton et al, 1974). C'est logiquement que ce compartiment de l'environnement a été le premier étudié quant à la présence de microplastiques. Ce n'est que plus récemment que le compartiment des eaux continentales a été étudié. Les milieux terrestres, et notamment les sols, le sont quant à eux depuis moins de 10 ans. L'applicabilité des méthodes de prélèvement des plastiques en mer pour les matrices organiques est un véritable enjeu. L'évolution des méthodes et des techniques sont nécessaire pour observer des particules de si petite taille dans des matériaux complexes.

## 1.2. Définition des microplastiques et origine

Bien qu'il n'existe actuellement pas de définition normalisée concernant les microplastiques, il est communément admis qu'il s'agit de particules de plastiques inférieures à 5 mm (Lavender Law, 2017). Les définitions suivantes ont ainsi été choisies par l'ADEME :

* Macroplastiques : > 25 mm

* Mésoplastiques : 5-25 mm

* Microplastiques : < 5 mm

Les microplastiques peuvent être d'origine primaire, c'est-à-dire qu'ils ont été produits directement sous la forme et la taille auxquelles on les retrouve dans l'environnement. Dans ce cas, ils proviennent généralement de déversements accidentels (pellets de plastiques et poudres dédiés à l'industrie manufacturière etc.), d'abrasifs permettant de décaper des surfaces peintes ou rouillées (microparticules d'acrylique, de mélamine, de polyester) ou encore de produits de soin et cosmétiques (microbilles à usage d'exfoliation par exemple) (ADEME ECOGEOS, 2020)<fnref n="4" />.

Les microplastiques peuvent également être d'origine secondaire, c'est-à-dire issus de la dégradation physique, chimique ou biologique de plastiques de plus grande dimension (fibres textiles libérées lors du lavage de vêtements, usure de pneus, fragmentation de peinture, fragmentation de déchets etc.).

## 1.3. Objectifs de l'étude

Les produits résiduaires organiques (PRO) ont vocation à être épandus en tant qu'amendements permettant de maintenir la fertilité des sols agricoles. Les PRO contiennent des matières fertilisantes ou des déchets de diverses natures, allant des fumiers, aux composts ou aux digestats. Ils sont présentés dans le Tableau 1.

Les PRO sont potentiellement contaminés en microplastiques et peuvent participer à un transfert vers les sols, puis vers les eaux.

Afin d'améliorer les connaissances sur la présence de microplastiques dans les PRO, l'ADEME a donc souhaité qu'une campagne de collecte et d'analyses des principales typologies de PRO (et de certains de leurs constituants, dénommés également PRO dans ces travaux) soit conduite.

Les principaux objectifs de l'étude sont :

* d'identifier les PRO potentiellement sources de microplastiques ;

* d'identifier la nature chimique des microplastiques retrouvés ;

* d'évaluer l'impact des procédés d'obtention des PRO sur la présence des microplastiques ;

* d'évaluer les flux potentiels sur les terres agricoles ;

* d'identifier les leviers d'actions pour la réduction de ces flux.

<footnote n="4">⁴ ADEME, Marek C., Parisot F. ; ECOGEOS, Guyomard M., Marcoux M., Rondel M. ; LEESU, Tramoy R. 2020. Lutte contre la pollution par les déchets plastiques en milieu marin. Rapport final. 119 pages.</footnote>
# 2. Méthode

## 2.1. Organisation de l'étude

Les travaux ont été conduits en 3 étapes :

* La première partie était dédiée à l'échantillonnage et la collecte des PRO. Cette partie, ainsi que la coordination de l'étude a été réalisée par le groupement OrgaNeo-RITTMO, représentés par Nicolas Mortas (ingénieur), Nicolas Thévenin (ingénieur de recherche) et Camille Rabat (technicienne de collecte)

* La deuxième partie consistait à extraire et à quantifier les microplastiques des PRO échantillonnés. Cette partie a été réalisée par l'Institut de Recherche Dupuy de Lôme (IRDL), représentés par Delphine Ciréderf-Boulant (ingénieure d'étude) et Dr. Mikaël Kedzierski (maître de Conférences).

* La troisième partie avait pour objectif de caractériser la présence de microplastiques par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier. Cette partie a été réalisée par le laboratoire public LABOCEA.

## 2.2. Prélèvements des produits résiduaires organiques (PRO)

### 2.2.1. Sélection des sites de production de PRO

Pour identifier les sites de production de PRO à échantillonner et les mobiliser, l'ADEME a sollicité en amont de l'étude les têtes de réseaux professionnels, également membres du comité de pilotage. 83 PRO distincts ont été prélevés sur 70 sites différents, certains sites pouvant disposer de plusieurs procédés de traitement et ainsi produire plusieurs types de PRO. Les prélèvements ont été réalisés du 5 mars 2021 au 13 juillet 2022.

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 1: Répartition géographique des PRO étudiés</figcaption></figure>

<table><caption>Tableau 1. Nombre d'échantillons par familles de PRO</caption><thead><tr><td>Code</td><td>Type</td><td>Nb échantillons par type</td><td>Famille</td><td>Nb échantillons par famille</td></tr></thead><tbody><tr><td>BLRu</td><td>Boues de STE liquides rurales</td><td>3</td><td rowspan="2">Boues de STE</td><td rowspan="2">6</td></tr><tr><td>BSUr</td><td>Boues de STE solides urbaines</td><td>3</td></tr><tr><td>BDV</td><td>Broyats de déchets verts</td><td>3</td><td>Broyats</td><td>3</td></tr><tr><td>CBUr</td><td>Compost de boues de STEU</td><td>3</td><td>Composts</td><td>18</td></tr></tbody></table>
<table><tr><td>CDCT</td><td>Compostage de déchets de cuisine et de table</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CDDCT</td><td>Compost de digestat de déchets de cuisine et de table</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CDV</td><td>Compost de déchets verts</td><td>6</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CEB</td><td>Composts d'effluents bovins compostés sans déchets verts</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DAg</td><td>Digestats agricoles 100%</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DBUr</td><td>Digestat de boues de STE urbaines</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DDCT</td><td>Digestat de déchets de cuisine et de table</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DDCTa</td><td>Digestats DCT + déchets agricoles</td><td>3</td><td>Digestats</td><td>24</td></tr><tr><td>DDGP</td><td>Digestats issus pulpes ci-dessus + déchets agricoles</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DEB</td><td>Digestats d'effluents de bovins</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DEP</td><td>Digestat d'effluents porcins</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DIAA</td><td>Digestats IAA + déchets agricoles 3</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EB</td><td>Effluents de bovins</td><td>3</td><td>Effluents</td><td>6</td></tr><tr><td>EP</td><td>Effluents porcins</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>PDGP</td><td>Soupes de déconditionnement de déchets des gros producteurs</td><td>20</td><td>Pulpes</td><td>20</td></tr><tr><td>CDTMB</td><td>Compost de digestat issu du tri mécano biologique</td><td>3</td><td>TMB</td><td>6</td></tr><tr><td>CTMB</td><td>Compost issu de tri mécano biologique</td><td>3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>83</td><td></td><td></td></tr></table>

### 2.2.2. Enquête préalable

La prise de contact auprès des sites a été réalisée par téléphone et courrier électronique.

Lors de la prise de contact téléphonique, les modalités d'intervention de la technicienne de collecte ont été expliquées au responsable de chaque site. La présentation du protocole de collecte a été adaptée en fonction de la nature des PRO et des contraintes techniques identifiées lors de l'échange. La date de passage de la technicienne de collecte sur le site a ensuite été validée d'un commun accord.

Un courrier électronique récapitulatif était ensuite envoyé au responsable du site afin de confirmer le rendez-vous.

Un questionnaire d'enquête était également joint lors de l'envoi du courrier électronique confirmant la date de prélèvement. Ce questionnaire, disponible en annexes, permettait de décrire le procédé de fabrication et notamment les étapes de transformations physiques et chimiques des matières organiques pouvant exercer une influence sur la présence et la taille de fragments de plastiques.

Le jour de la collecte des PRO et avant de procéder à l'échantillonnage, la technicienne de collecte des échantillons procédait à une visite du site. Cette visite avait pour objectif de préciser les informations obtenues dans le cadre de l'enquête préalable, et notamment la description du procédé de fabrication. Un schéma du procédé était alors établi. Une attention particulière a été portée à l'identification des éventuelles sources de contamination en plastique, au cours du procédé de fabrication des PRO.

Des photographies des principales étapes du procédé et des sources potentielles de contamination en plastiques ont été prises sur chaque site, sous réserve de l'accord donné par le responsable du site.
### 2.2.3. Matériel d'échantillonnage et protocoles

#### 2.2.3.1. Mesures permettant de limiter les contaminations en plastique des échantillons

Les outils de prélèvement étaient constitués de matériaux métalliques, en bois ou en verre :

* Béchers inox ;

* Outils de mélange métallique ;

* Pelles cylindriques inox ;

* Pelle et fourche bêche à manche en bois et à tête métallique ;

* Seaux métalliques de 11 L et fut métallique de grande capacité (environ 60 L) ;

* Toiles en coton utilisés pour la réalisation des opérations de quartage.

Le conditionnement des échantillons était réalisé dans des bocaux en verre d'une capacité de 1000 mL. La face intérieure des couvercles des bocaux étant revêtue de matière plastique, une feuille d'aluminium était systématiquement disposée sur le goulet de chaque bocal avant sa fermeture. Les couvercles étaient perforés au préalable à l'aide d'une chignole afin de garantir un éventuel dégazage des bocaux et éviter toute explosion lors du transport des PRO ou à l'ouverture des bocaux. Le diamètre de perforation étant inférieure à 2 mm l'étanchéité du contenant restait suffisante pour éviter tout écoulement PRO hors du contenant.

Les équipements de protection individuelle de la technicienne de collecte évitaient au maximum la présence de fibres plastiques. Les gants de protection étaient en tissus et en cuir.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Photo 3 : Matériel de prélèvement</figcaption></figure>

#### 2.2.3.2. Protocoles

Les protocoles de collecte ont été construits afin que chaque échantillon soit représentatif de l'ensemble du lot de PRO étudié.

Des textes réglementaires précisent les méthodes en termes de prélèvement et d'échantillonnage qui peuvent varier en fonction des caractéristiques du déchet ou de l'effluent. Deux principaux textes ont été retenus dans le cadre de cette étude :

* La norme NF U 44-108 (1982) : Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines, boues liquides, échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot ;

* La norme NF EN 12579 (2013) : Amendements organiques et supports de culture - Échantillonnage

Au regard de la diversité des catégories de PRO, différents protocoles ont été établis pour la réalisation des prélèvements. L'ADEME considérait initialement que des tests du protocole expérimental devaient être conduits à minima sur 6 typologies de PRO qui représentent la diversité de l'ensemble des catégories (Cahier des charges du Lot n°2 relatif à l'extraction et aux analyses physiques des microplastiques).

Toutefois, afin de conserver une homogénéité en termes d'analyse et d'évaluation de la présence potentielle de plastiques dans les PRO, 2 protocoles ont été standardisés selon les états physiques des
PRO, en tenant compte de la diversité des 6 grandes familles collectées (broyats de déchets verts, composts, digestats, boues, effluents d'élevages et pulpes de déconditionnement) :

* **Un protocole dédié aux PRO « liquides »**, qui ne peuvent pas se tenir en tas, qui présentent des teneurs en matière sèche (MS) faibles et qui sont pompables. Ce sont les boues liquides, les digestats bruts produits en réacteur par voie humide de type infiniment mélangé, la fraction liquide des digestats issue d'une séparation de phase, les lisiers bovins et porcins ou encore les pulpes liquide issues du déconditionnement des déchets alimentaires ( soupes de déconditionnement).

* **Un protocole dédié aux PRO « solides »**, qui peuvent se tenir en tas ou pour lesquelles le procédé de production le requiert. Il s'agit des composts, des broyats de déchets verts, des effluents bovins et porcins de type fumier, les digestats solides ou la fraction solide des digestats issue d'une séparation de phase. Pour ce protocole, l'hétérogénéité du PRO annoncée lors de l'enquête préliminaire ou constatée sur site le jour du prélèvement, a pu parfois amener à appliquer une modification du protocole tel que précisément ultérieurement.

## Termes et définitions

Le tableau 2 présente les termes et leurs définitions relatifs aux différents échantillons et prélèvements qui ont été élaborés lors des campagnes d'échantillonnage.

<table><caption>Tableau 2. Termes utilisés pour l'échantillonnage des PRO</caption><thead><tr><th></th><th></th></tr></thead><tbody><tr><td>Lot</td><td>Quantité de PRO fabriqué par le même procédé, dans les mêmes conditions, censé avoir les mêmes caractéristiques.</td></tr><tr><td>Points de prélèvements</td><td>Endroits précis auxquels sont prélevés les échantillons élémentaires</td></tr><tr><td>Échantillon élémentaire</td><td>Petite quantité représentative de PRO prélevée par point de prélèvement en vue de la constitution d'échantillons</td></tr><tr><td>Échantillon global</td><td>Quantité de PRO constituée en réunissant tous les prélèvements d'échantillons élémentaires</td></tr><tr><td>Échantillon final</td><td>Partie représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et obtenue si nécessaire par un procédé de réduction par division ou quartage.</td></tr></tbody></table>

### 2.2.3.3. Prélèvement des PRO liquides

L'échantillonnage était réalisé au niveau de l'extraction des PRO épandables, donc à partir des cuves de stockage, des cuves de post-fermentation ou des silos de stockage. Le protocole d'échantillonnage se décomposait en trois étapes majeures :

**Étape 1 : homogénéisation et détermination du nombre de prélèvements élémentaires :**

Les PRO liquides étaient homogénéisés avant prélèvement, soit par recirculation, soit par agitation mécanique. Le prélèvement était réalisé au niveau de l'extraction des PRO « prêts à épandre » (sauf en ce qui concerne les pulpes de déconditionnement des déchets de cuisine et de table).

**Étape 2 : Réalisation des prélèvements élémentaires :**

Les prélèvements étaient réalisés en fonction des caractéristiques des unités de production et de stockage des PRO. Un échantillon élémentaire représente un prélèvement effectué à une localisation différente d'un autre (dans l'espace ou le temps) qui permet de représenter au mieux l'ensemble du lot étudié.

**Étape 3 : Constitution de l'échantillon final :**

Cette étape consistait à regrouper l'ensemble des échantillons élémentaires en un seul échantillon global considéré comme représentatif du lot étudié. Cet échantillon était par conséquent d'une masse ou d'un
volume supérieur au besoin pour les analyses. Il était alors nécessaire de procéder à une méthode de réduction qui permettait de rapporter de façon homogène l'échantillon global à une quantité désirée qui finalement représentait l'échantillon final, soit environ 3 kg pour cette étude.

* Dans le cas d'un prélèvement sur la boucle de recirculation

Étape 1. La durée d'agitation a été établie en fonction du débit de la pompe et du volume de la cuve afin que l'agitation permette la recirculation d'au moins la moitié du volume de PRO. Il était recommandé que l'agitation (mécanique ou par recirculation) soit réalisée a minima pendant une durée de deux heures. Dans la pratique, le système de recirculation était rarement démarré avant l'arrivée de la technicienne de collecte sur le site. La durée d'agitation était la plupart du temps inférieure à une demi-heure.

Étape 2. Vingt prélèvements élémentaires de 2 L chacun étaient effectués sur la boucle de recirculation, espacés de 2 à 5 minutes. Les prélèvements élémentaires étaient regroupés au fur et à mesure dans un fut métallique parfaitement propre pour constituer l'échantillon global.

Étape 3. L'échantillon global (environ 40L) était mélangé et soigneusement homogénéisé avec une barre métallique par une agitation vigoureuse durant 5 à 10 minutes. L'échantillon final était constitué en prélevant à l'aide d'un bécher de prélèvement de 500 mL en inox, à différents endroits du contenant, pour constituer un échantillon final permettant de remplir 5 bocaux en verre d'un volume de 1 L.

* Dans le cas d'un prélèvement sur un système de refoulement

Étape 1. Le refoulement était idéalement réalisé jusqu'à deux heures au maximum avant le prélèvement, afin de bien homogénéiser le PRO. Exemple de moyen de refoulement : sur cuve de stockage, silo, ou géomembrane pérenne, avec une tonne à lisier au moment d'épandre.

Étape 2. Vingt prélèvements élémentaires de 2 L chacun étaient réalisés après le refoulement. Les prélèvements élémentaires étaient regroupés au fur et à mesure dans un fut métallique parfaitement propre pour constituer l'échantillon global.

Étape 3. Identique à l'étape 3 décrite précédemment.

* Dans le cas où l'unité de traitement ne disposait ni d'agitation, ni de refoulement

Étape 1. Dans ce cas, l'échantillonnage était adapté à la configuration de l'unité de traitement et au procédé d'obtention du PRO pour effectuer au mieux un mélange. Le nombre de prélèvements était également de 20 échantillons élémentaires afin de préserver au maximum la représentativité de la composition du PRO.

Étape 2. Vingt prélèvements élémentaires de 2 L étaient réalisés en veillant notamment au choix spatial des points de prélèvements en profondeur (3 à 5 profondeurs différentes) et horizontale (3 à 10 points selon la largeur de la cuve) à l'aide d'une canne de prélèvement et d'un bécher inox (Photo 1). Les prélèvements élémentaires étaient regroupés au fur et à mesure dans un fut métallique parfaitement propre pour constituer l'échantillon global.

Étape 3. Identique à l'étape 3 décrite précédemment.

<figure><img src="image_5.png" /></figure>
Photo 1 : Exemple de canne de prélèvement pour PRO liquides (Crédit:RITTMO)

L'échantillon final ainsi constitué était aussitôt conditionné dans des bocaux en verre et disposé en glacière réfrigérée avant l'envoi à l'IRDL. Par mesure de sécurité, l'échantillon final était constitué 2 fois, le doublon étant conservé par OrgaNeo-RITTMO en cas de besoin (casse lors du transport vers le laboratoire par exemple).

2.2.3.4. Prélèvement des PRO solides

Le protocole d'échantillonnage des PRO solides s'est basé sur les mêmes étapes que celui des PRO liquides avec néanmoins plusieurs étapes et observations préalables qui consistaient à évaluer l'hétérogénéité du PRO, à déterminer le nombre de prélèvements élémentaires et à accéder aux points de prélèvements.
Ainsi les étapes du protocole étaient les suivantes :

Étape 1. Évaluation de l'hétérogénéité du PRO.

Étape 2. Calcul du nombre d'échantillons à prélever.

Étape 3. Ouverture des andains/tas ou localisation des points de prélèvements. Pour les prélèvements des PRO solides, il était préférable d'échantillonner après ouverture des andains. Cette solution a donc été privilégiée pour les sites possédant des engins permettant l'ouverture des andains.

Étape 4. Réalisation des prélèvements élémentaires.

Étape 5. Constitution de l'échantillon final. C'est à cette étape que l'hétérogénéité du PRO a eu un impact sur la méthode permettant la réduction de l'échantillon global pour l'obtention de l'échantillon final.

• Dans le cas des PRO solides avec ouverture par une chargeuse

Étape 1. Évaluation de l'hétérogénéité des PRO

Un PRO était considéré comme hétérogène s'il n'avait pas subi d'opérations de brassage ou très peu, s'il recevait des apports de matière organique par couches successives, si différents intrants étaient utilisés pour produire le PRO, si ces apports n'avaient pas fait l'objet de mélange ou d'autres traitements préalables (broyage par ex.).

Étape 2. Calcul du nombre d'échantillons élémentaires à prélever

Pour déterminer le nombre d'échantillons élémentaires l'étude s'est basée sur la norme NF EN 12579.
Ainsi, il a été effectué un prélèvement élémentaire sur chaque point d'échantillonnage (ouverture). Le nombre de points d'échantillonnage a été calculé à partir de l'équation suivante :

Nb Ech. Elémentaire = 0,5 (V⁰,⁵) arrondi au nombre entier le plus proche où V est la quantité nominale de l'unité d'échantillonnage, en mètre cube, avec un minimum Nb = 12 et un maximum Nb = 30.

Compte tenu de la difficulté à estimer correctement le volume d'un tas et pour des raisons de simplification des opérations de prélèvement, le nombre d'échantillons élémentaires prélevé était systématiquement de 30, quel que soit le site.

Étape 3. Ouverture des andains et des tas sur un site équipé d'une chargeuse

L'ouverture de l'andain était réalisée selon 2 sous-étapes : nettoyage rigoureux de la chargeuse la veille du prélèvement par rinçage à l'eau claire sur le site ; Ouverture de l'andain le jour des prélèvements à l'aide de la chargeuse.

Le nombre d'ouvertures et leur positionnement dépendait de la taille des lots. En considérant un andain classique de station de compostage, l'étude partait d'une ouverture tous les 3 mètres a minima. Il était généralement tenu compte du sens de constitution de l'andain en procédant à des ouvertures dans la partie la plus ancienne et la plus récente. L'échantillon global ainsi prélevé était plus représentatif de la composition moyenne du lot sur toute la durée de sa production. Une deuxième ouverture de l'autre côté de l'andain était réalisée si possible, pour prendre en compte les différentes expositions au climat.

Le PRO écroulé à la base était dégagé pour pouvoir échantillonner sur toute la hauteur de la tranche.

Étape 4. Réalisation des prélèvements élémentaires

4 prélèvements élémentaires étaient réalisés par point de prélèvement (poignée ou petite pelletée) répartis sur la hauteur de l'ouverture en divisant fictivement la tranche d'ouverture en 4 niveaux :

* Les prélèvements élémentaires étaient réalisés en évitant de contaminer le ou les niveaux non encore échantillonnés (en commençant par le bas). Le prélèvement élémentaire ne privilégiait ni une fraction grossière, ni une fraction fine ;
* Les prélèvements élémentaires étaient de poids approximativement égaux (environ 500 g) ;

* Les 20 premiers cm de surface étaient évités bien que certains matériaux plastiques se retrouvent en périphérie de l'andain en fonction du type et du nombre de retournements réalisé<fnref n="5" /> (Déportes et al. 2018) ;

* Les prélèvements étaient effectués à plus de 50 cm du sol ;

* Des photographies étaient réalisées pour représenter graphiquement la localisation des points de prélèvements ;

* Le prélèvement élémentaire était déversé au fur et à mesure dans un fut métallique pouvant contenir l'intégralité des échantillons élémentaires.

## Étape 5. Réalisation de l'échantillon final

L'hétérogénéité du PRO a eu un impact sur la méthode de réduction de l'échantillon global.

Si le PRO était homogène et composé de fractions suffisamment fines (moins de 2 cm), la réduction se déroulait par division à l'aide d'un diviseur (Photo 2). La méthode consistait à diminuer le volume de l'échantillon global en le passant dans le diviseur.

* Passage de l'échantillon global dans le diviseur, afin de le diviser en 2 parts égales ;

* Élimination de l'une des deux moitiés ;

* Passage de la moitié conservée dans le diviseur afin de la diviser encore en 2 parts égales ;

* Élimination de l'une des deux moitiés ;

* L'opération était renouvelée jusqu'à l'obtention d'un échantillon final de 3 kg (déterminer par pesée sur site à l'aide d'une balance à pile) ;

* L'échantillon final était alors conditionné dans des bocaux en verre d'un volume unitaire de 1 L et disposé en glacière réfrigérée pour l'envoi à l'IRDL.

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Photo 2 : Diviseur (Crédit : RITTMO)</figcaption></figure>

Si le PRO était hétérogène, la réduction se déroulait par la méthode du quartage (Figure 2).

Le quartage consistait à brasser l'échantillon prélevé, à le disposer en cône et à le diviser en quatre. Cette opération était réalisée plusieurs fois, sur le quart prélevé dans chaque réduction, afin d'obtenir un échantillon de mesure adéquate, soit jusqu'à l'obtention d'un échantillon final de 3 kg (déterminé par pesée sur site à l'aide d'une balance à pile). L'échantillon final était alors conditionné dans des bocaux en verre et disposé en glacière réfrigérée pour l'envoi à l'IRDL.

Si la surface sur laquelle l'andain était stocké était une dalle en béton propre, le quartage était réalisé directement au sol. Dans le cas contraire, il était réalisé sur une toile en coton afin de limiter les risques de contamination par des fragments de plastique ou des fragments minéraux grossiers. La toile en coton était lavée pour réutilisation ou renouvelée selon son état d'usure et de salissure.

<footnote n="5">⁵ Déportes I.Z, Le Ravallec V, Mortas N, Thévenin N, Machinet G. 2018. Biodégradabilité en compostage domestique et industriel des sacs en plastique déclarés aptes au compostage domestique (norme NF T 51-800) et des sacs en papier : compostage industriel. 100 pages</footnote>
<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 2 : Méthode des quartiers (crédit : ADEME<fnref n="6" />)</figcaption></figure>

* Dans le cas des PRO solides sans ouverture par une chargeuse

Les étapes 1, 2 et 5 étaient identiques à celles décrites précédemment : Échantillonnage des PRO solides avec ouverture par une chargeuse. Les étapes 3 et 4 étaient différentes :

**Étape 3.** Prélèvements sans ouverture des andains/tas par une chargeuse : sélection des points de prélèvements.

Sans ouverture par un engin, il était normalement nécessaire de définir des points de prélèvements sur l'ensemble du tas ou de l'andain. Pour cela :

* Une division « visuelle » du tas ou de l'andain en 3 couches horizontales était réalisée (Figure 3) ;

* Les points de prélèvements étaient répartis en proportion du volume de chaque couche et sur chaque face et au sommet du tas ou de l'andain afin d'obtenir un échantillon représentatif de l'ensemble de l'andain ;

* Les points de prélèvements étaient espacés d'au moins 1 m (si possible en fonction du volume du tas) ;

* Les prélèvements étaient répartis à équidistance sur la circonférence du tas ;

* Le prélèvement était effectué à au moins 20 cm de profondeur ;

* Des photographies étaient prises pour représenter graphiquement la localisation des points de prélèvements.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 3 : Exemple de localisation des points de prélèvements (Crédits: ADEME et MESE Occitanie)</figcaption></figure>

**Étape 4.** Réalisation des prélèvements élémentaires

<footnote n="6">⁶ Contrôles de la qualité du combustible - Protocoles d'échantillonnage – Fiche 15 / Mars 2018. ADEME.</footnote>
* 4 prélèvements élémentaires par point de prélèvement étaient réalisés (poignée ou petite pelletée). Le prélèvement élémentaire ne devant privilégier ni une fraction grossière, ni une fraction fine.

* Les prélèvements étaient de poids approximativement égaux (environ 500 g)

* Les 20 premiers cm de surface étaient évités car il est possible que certains matériaux plastiques se retrouvent en périphérie de l'andain en fonction du type et du nombre de retournements réalisés (Déportes et al. 2018).

* Les prélèvements étaient effectués à plus de 50 cm du sol

* Le prélèvement élémentaire était déversé au fur et à mesure dans un fut métallique pouvant contenir l'intégralité des échantillons élémentaires.

### 2.2.3.5. Blancs de prélèvement

Lors des échantillonnages, deux bocaux remplis d'eau distillée étaient laissés ouverts à proximité immédiate des points de prélèvements, afin de constituer un blanc de terrain. Ce blanc permettait d'identifier une éventuelle contamination en microplastiques ayant lieu au moment des prélèvements (par des fibres textiles vestimentaires ou des dépôts atmosphériques par exemple).

### 2.2.3.6. Standardisation des protocoles d'échantillonnage

Les collectes des PRO étaient réalisées par une technicienne de collecte affectée à la mission. Ce choix a permis de s'assurer de la standardisation requise pour la réalisation des protocoles d'échantillonnage. Par ailleurs, afin de garantir la qualité de réalisation des protocoles de collecte :

* Une formation de la technicienne de collecte a eu lieu dans les locaux de RITTMO en début de projet, afin de pratiquer les différents protocoles sur différentes catégories de PRO disponibles dans les locaux de RITTMO.

* Les premiers prélèvements ont été réalisés en binôme avec une opératrice expérimentés de RITTMO (accompagnée du pilote de la mission d'OrgaNeo et de l'ingénieur de recherche RITTMO). Ces prélèvements ont été réalisés sur 2 sites producteurs de PRO solides et 2 sites de PRO liquides.
### 2.2.4. Envoi des échantillons et traçabilité

Lors du prélèvement, les échantillons étaient placés en glaciaire. Ils étaient ensuite acheminés par la technicienne de collecte dans les locaux d'OrgaNeo ou de RITTMO, pour un stockage au froid positif avant envoi.

Les échantillons étaient envoyés à l'IRDL par transporteur dans des cartons doublés avec un habillage isotherme et équipés de blocs réfrigérants afin de maintenir les échantillons au froid (essentiellement pour éviter une activité biologique trop forte qui pavait générer une production de gaz mettant le contenant en surpression, mais également pour limiter la dégradation des particules plastiques biodégradables). Dans chaque carton, 5 flacons de 1 L et 1 blanc étaient disposés.

En rythme de croisière, 3 échantillons étaient envoyés chaque semaine. Le délai entre le prélèvement et la réception pouvait varier en fonction des sites collectés, des périodes de collecte et des transporteurs. Il s'établissait entre 24h et 4 jours selon les sites.

La procédure d'échantillonnage était accompagnée d'une description précise des actions réalisées (inspirée de la norme U 42-060 : procès-verbaux d'échantillonnage des fertilisants) et rapportait les informations suivantes :

* Identification et description du produit à échantillonner (catégorie de PRO, photographies du site et du PRO);

* Identification de l'opérateur et des diverses opérations nécessaires ;

* Date et lieu de réalisation ;

* Fréquence des prélèvements dans l'espace et dans le temps ;

* Descriptif des localisations des prises d'échantillons élémentaires (surface et profondeur) avec leurs caractéristiques (poids et volumes moyens), photographies ;

* Descriptif de la méthode de constitution de l'échantillon final (au moins 3 kg) à partir des prélèvements élémentaires (division, réduction, mélange, homogénéisation) ;

* Descriptif des matériels de prélèvement ;

* Descriptif des conditionnements des échantillons ;

* Création d'un code anonymisant le PRO. En effet, les échantillons étaient anonymisés selon un code connu uniquement d'OrgaNeo-RITTMO et de l'ADEME.

### 2.3. Extraction et caractérisation physique des microplastiques présents dans les PRO

Le protocole développé par l'IRDL a repris les étapes fondamentales de pré-traitement et de purification des échantillons solides pour l'extraction de microplastiques (Kedzierski et al., 2017 ; Hurley et al., 2018 ; Prata et al., 2019). Les modifications apportées au protocole final et les tests de validations associées ont permis de répondre aux spécificités de matrices solides et liquides complexes telles que les PRO, mais également de tenir compte des plastiques biodégradables (ex : fragments de sacs plastiques compostables). Ces derniers sont généralement plus fragiles et présentent des températures de transition vitreuse moins élevées que les plastiques dit conventionnels. En ce sens, le protocole devait à la fois éliminer l'essentiel de la matière organique présente, tout en étant le moins destructif possible pour les polymères biodégradables.

Les différentes étapes du protocole sont reprises dans le schéma ci-dessous :
<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 4 : Protocole de purification et de caractérisation des MP simplifiés.</figcaption></figure>

Les conditions expérimentales (température, agitation, durée, etc.) de chacune des étapes sont détaillées dans les paragraphes ci-après.

## 2.3.1. Préparation des échantillons

### 2.3.1.1. Prévention des contaminations

Pour prévenir la contamination des échantillons par des particules et fibres de polymères exogènes au cours des expérimentations, les mesures suivantes ont été mises en place : utilisation d'une blouse en coton, matériel et contenants en verre, en acier inoxydable ou en aluminium, travail sous hotte aspirante (autant que possible). Afin d'évaluer et de suivre une potentielle contamination, notamment de source atmosphérique, des blancs de laboratoire (béchers d'eau distillée) ont suivi les échantillons de leur tamisage à l'extraction finale des microplastiques.

### 2.3.1.2. Stockage des échantillons

Les PRO prélevés par RITTMO-ORGANEO étaient immédiatement envoyés et stockés à l'IRDL en vue de leur traitement. En général, la durée de stockage des échantillons de boues et de sédiments en laboratoire dépend des éléments à analyser, et il convient que les durées de stockage des échantillons ne dépassent pas les durées maximales indiquées par l'ISO 5667-15:2009, soit 6 mois. Cependant, l'analyse des plastiques n'étant pas mentionnée dans cette norme, il n'existe pas de recommandation spécifique. En ce sens, les PRO liquides, généralement des PRO d'origine animale ou mixte (digestats de déchets de cuisine et de table (DCT), effluents bovins et porcins, boues de STEP, etc.) ont été stockés entre +2 et +4°C durant trois mois maximum avant traitement, afin de limiter le développement microbien. Les PRO solides, montrant un aspect sec voire granuleux (déchets verts, composts et certains digestats), ont été stockés à température ambiante jusqu'à six mois avant leur traitement. Dû à la présence éventuelle de plastiques biodégradables, les développements bactérien ou fongique visibles ont été rapportés avec les résultats.

### 2.3.1.3. Pré-traitement des échantillons (selon NF ISO 11464)

#### 2.3.1.3.1. Séchage des échantillons

Les échantillons de PRO ont été transvasés dans des barquettes en aluminium ou des boîtes de conservation en verre refermables de 2 L, sur une épaisseur de 5cm maximum (souhaité). Les échantillons ont été placés en étuve à convection naturelle (UN110 Memmert) à 53°C ± 2°C jusqu'à séchage complet, pour une durée variant de 72 h à cinq semaines. La température choisie pour le séchage, inférieure à 65°C, visait à éviter la dégradation des microplastiques compostables. Une étuve à convection forcée a également été utilisée à titre exceptionnel afin d'accélérer le séchage. L'échantillon était considéré comme sec lorsque la variation de sa masse était inférieure à 10 % sur 24 h. L'échantillon était alors pesé et sa teneur en matière sèche calculée.
### 2.3.1.3.2. Tamisage à sec des échantillons solides et sous-échantillonnage manuel

Après séchage, les échantillons ont été tamisés "à sec" quand cela était possible (cf. section 2.3.1.3.3) sur deux tamis inox Ø 200 mm de mailles 5 et 2 mm, respectivement. En présence d'agrégats solides, les échantillons ont été écrasés minutieusement dans un mortier en céramique, à l'aide d'un pilon en inox ou en céramique, afin d'éviter toute contamination et perte de matière. L'échantillon ainsi tamisé était alors récupéré dans un fond de tamis inox et séparé en quatre quartiers, dont deux constituaient les sous-échantillons (ou duplicats) de 50 g ms chacun. Les deux duplicats ainsi formés subissaient alors un tamisage humide (cf. Section 2.3.1.3.3). Par précaution, les surplus de matière ont été conservés et stockés à température ambiante ou à -18 °C (échantillons fermentescibles).

Durant le tamisage, les éléments les plus grossiers (i.e : diamètre > 2 mm) de type matière organique ou inorganique (e.g : cailloux, branches, racines) ont été éliminés.

Les éléments de diamètre > 5 mm appartenant – ou ressemblant – aux plastiques ont été conservés pour analyse ultérieure éventuelle. Des observations visuelles et analyses physico-chimiques pouvaient en effet aider à déterminer un lien entre les macro/mésoplastiques et les microplastiques (phénomènes de dégradation tels que la fragmentation).

Les éléments de 2 à 5 mm appartenant – ou ressemblant – aux plastiques ont été triés manuellement à l'œil nu et/ou sous loupe binoculaire, et conservés séparément afin d'être analysés par LABOCEA (cf. Figure 1).

### 2.3.1.3.3. Tamisage humide et sous-échantillonnage manuel des échantillons liquides

Les échantillons initialement liquides, pâteux (e.g : boues de STEP, pulpes...) formaient, après séchage, une croûte rigide compliquant le tamisage. Les échantillons ont donc été pesés, puis un tamisage humide était réalisé.

Dans le cas des PRO solides, chaque duplicat a été déposé sur une colonne de tamis inox Ø 200 mm de mailles 0,050 mm et 0,032 mm, successivement, et rincé. Il a été transvasé à nouveau dans son bécher et mis à sécher en étuve 53°C ± 2°C en étuve à convection naturelle jusqu'à obtenir un aspect sec.

Dans le cas des PRO liquides, chaque échantillon a été déposé sur une colonne de tamis inox Ø 200 mm de mailles 5 mm, 2 mm, 0,050 mm et 0,032 mm, successivement. La fraction de tamis comprise entre 50 µm et 2 mm a été divisée en deux béchers afin de former deux duplicats. Ces duplicats ont ensuite été séchés à 53°C ± 2°C en étuve à convection naturelle. Une fois secs, les béchers ont été pesés avant la digestion chimique, afin de s'assurer de traiter au moins 50 g d'échantillon sec.

Ce tamisage humide permettait de séparer les fractions les plus grossières (> 2 mm) tout en éliminant les argiles (< 2 µm), les limons fins (fraction comprise entre 2 et 20 µm) et la fraction la plus fine des limons grossiers (< 32 µm), pouvant entraîner des colmatages des filtres, ainsi que des difficultés lors des étapes de digestion comme lors du recyclage des réactifs (iodure de sodium).

Les particules passant le tamis de 50 µm ont été collectées sur un tamis de 32µm et conservées en barquette aluminium à température ambiante pour une éventuelle analyse ultérieure.

## 2.3.2. Extraction des microplastiques

### 2.3.2.1. Purification des échantillons

#### 2.3.2.1.1. Digestion de la matière organique

Afin de faciliter l'extraction et l'identification des microplastiques, une phase de purification des échantillons par digestion chimique a été prévue. Une solution de peroxyde d'hydrogène à 30% a été ajoutée en petites doses régulières (10 mL) aux duplicats secs. Ces derniers ont été placés sur une plaque chauffante à agitation magnétique à 53 °C. La réaction, exothermique, pouvait entraîner l'apparition de vapeur et de bulles. Après des ajouts successifs, il était possible d'augmenter la quantité si la réaction semblait se stabiliser voire s'arrêter. Au vu de la contrainte des plastiques biodégradables, sensibles à des hausses de température importantes, il était primordial de maintenir la température de réaction endessous de 60 °C. La température des échantillons a donc été vérifiée tout au long de la réaction à l'aide de thermomètres afin d'éviter la dégradation des plastiques biodégradables. Un bain de glace a été prévu en cas de dépassement des 60 °C. Après cette phase de digestion, les particules ont été laissées à sédimenter pendant une nuit (au moins 12h). Une filtration a alors été effectuée sur filtres métalliques en
acier inoxydable de maille 50 µm. L'échantillon a été abondamment rincé à l'eau distillé pour éliminer toute trace de peroxyde d'hydrogène. Ces étapes de digestion et filtration ont été réalisées deux fois pour maximiser l'élimination de matière organique.

Les échantillons digérés et filtrés deux fois ont été transférés dans des Falcon™ de 50 mL et mis à sécher en étuve à convection naturelle à 53 °C. Les filtres correspondant à chaque duplicat pouvaient être conservés et stockés à température ambiante pour être inspectés ultérieurement (présence de MP).

Il est important de souligner que la digestion n'était pas totale, et que de la matière organique résiduelle pouvait persister malgré ce traitement (molécules cellulosiques et lignines). Il est généralement admis qu'environ 80 % de la matière organique peut être supprimé après un traitement au peroxyde d'hydrogène (Tagg et al, 2015). D'après (Hurley et al., 2018), la méthode la plus efficace pour les sols serait la méthode Fenton (ajout d'un catalyseur ferreux). Cependant, avec les PRO, cette méthode montre des limites : le développement d'oxydes ou d'hydroxydes ferreux, notamment pour les matrices à base de déchets de cuisine et de table (DCT), qui limitent grandement l'extraction et l'identification des MP. Les tests de validation (cf. section 2.3.4) se sont donc proposés d'atteindre des taux d'élimination de la matière organique équivalents voire meilleurs.

### 2.3.2.1.2. Séparation par densité par une solution dense d'iodure de sodium (NaI)

La séparation par densité des particules a été réalisée à l'aide d'une solution dense ($d \approx 1,8$) d'iodure de sodium (NaI), d'après les méthodologies de Hurley et collègues et Kedzierski et collègues (Kedzierski et al., 2017), (Hurley et al., 2018)). Une fois cette solution ajoutée dans chaque Falcon, ces derniers ont été agités par vortex durant 15 secondes environ, puis laissés à décanter *a minima* 12 h. Chaque surnageant présentant des particules en surface a été récupéré. Ces particules, peu denses, ont finalement été extraites par filtration sous vide (pompe et système Büchner).

Les particules ont été déposées sur une colonne de six tamis inox Ø 60 mm de mailles successives 2 mm à 50 µm, et rincées à l'eau afin de les discriminer par gamme de taille. Chaque fond de tamis a été transvasé sur un filtre spécifique en acétate de cellulose de porosité 5 µm. Les étapes de vortex, de décantation et de filtration ont été réalisées à deux reprises pour chaque duplicat, afin de maximiser la récupération des particules plastiques. Les filtres de chaque duplicat ont été déposés dans des boîtes de Pétri en verre identifiées, et laissés à sécher à température ambiante. Une fois secs, les filtres ont été pesés afin de déterminer la masse résiduelle (i.e : MP, MO et autres) à l'issu du protocole d'extraction. Les filtres ont ensuite été déposés à Labocea pour analyse chimique (identification de la nature des particules).

Après utilisation, la solution d'iodure de sodium a été recyclée (évaporation de l'eau, récupération des cristaux de NaI et remise en solution) afin de diminuer son impact environnemental ainsi que le coût financier de l'extraction.

### 2.3.3. Validation du protocole de purification et d'extraction

L'ADEME souhaitait qu'une des premières étapes du projet soit la validation du protocole de purification et d'extraction. L'objectif était de vérifier que le protocole développé soit optimal pour l'extraction et l'analyse des microplastiques, en s'assurant d'une bonne proportion de récupération des MP en fin de traitement, et de l'intégrité des microparticules (absence de modifications physiques et/ou chimiques qui peuvent altérer la caractérisation physique et l'identification chimique des MP).

Pour répondre à cette problématique, le protocole a été testé sur 20 échantillons, représentant 20 sous-catégories de PRO, incluant *a minima* : un broyat de déchets verts, un compost, un digestat, une boue, un effluent d'élevage et une pulpe. Les 20 échantillons choisis ont suivi le protocole détaillé ci-dessus (à l'exception de la caractérisation physique des particules).

Au préalable, les échantillons ont été ensemencés artificiellement par des microplastiques de nature chimique connue et facilement identifiables en termes de couleur et de forme. En revanche, les fibres n'ont pas été étudiées lors de cette phase de validation. Trois polymères ont été retenus : le PE et le PVC, qui font partie des types de natures chimiques les plus fréquemment retrouvées dans l'environnement, ainsi que le PLA, un plastique biodégradable utilisé notamment en agriculture (films de paillage). Ces polymères ont été préparés au laboratoire au sein de l'IRDL par cryobroyage (PE, PVC) ou par découpe manuelle (PLA). Ils ont été tamisés et triés afin de sélectionner 33 microparticules (de 315 µm à 5 mm) de chaque nature chimique (soit 99 MP par échantillon), puis sont ensemencés à l'état non vieilli.

Contrairement à l'eau et au sol, il n'existe pas de matrices de référence type PRO exempt de contamination. Les échantillons reçus pour validation pouvaient donc présenter une contamination plastique plus ou moins prononcée. Dans le but d'éviter une confusion entre les microplastiques déjà présents au sein des matrices et les microplastiques préparés au laboratoire, le seuil minimal de détection
a été placé à 315 µm. Les particules au-dessus de cette limite sont effectivement visibles à l'oeil nu ou en loupe binoculaire, donc plus rapidement repérables et identifiables. Ce choix a également permis d'accélérer les phases de préparation, d'ensemencement et d'extraction finale des particules, tout en répondant aux limites des machines tels que l'ATR-FTIR (limite basse de détection : 300 µm).
L'efficacité de la purification (matière organique éliminée) a été déterminée. Le rendement du protocole (taux d'extraction des microplastiques) a été calculé selon l'équation suivante :

$$ \text{Taux d'extraction} = (\text{nombre de MP extraits} / \text{nb de MP ensemencés}) \times 100 $$

L'intégrité des particules a également été vérifiée par diverses techniques :

* La photographie (appareil photo D850 Nikon®, objectif Nikon 105 mm f/2.8) rendait une image globale des microplastiques extraits, montrait leur nombre total et pouvait rendre compte d'une éventuelle dégradation des particules (ex : nombre de MP extraits supérieur au nombre de MP ensemencés). Cette dégradation apparente pouvait également être observée sous loupe binoculaire.

* L'analyse en spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) génèrait un spectre propre à chaque particule, révélant la nature chimique du polymère analysé, et son éventuelle dégradation (apparition de pics d'oxydation par exemple). Le cristal ATR (Attenuated Total Reflectance) permettait de rendre compte, grâce au phénomène physique de réflectance, des liaisons chimiques d'un échantillon malgré son épaisseur, qu'il soit solide ou liquide.

* L'analyse en microscopie électronique à balayage (MEB) scannait la surface des particules et produisait des photographies à des échelles très réduites, pouvant également attester d'une dégradation de surface (craquelures, perforations...).

L'ensemble des résultats, reportés en 3.1, permet d'évaluer les forces et limites du protocole dans l'extraction des microplastiques, l'élimination de l'essentiel de la matière organique et l'intégrité des plastiques extraits. Ces résultats ont permis de valider la mise en œuvre définitive de la méthodologie détaillée plus haut pour la suite du projet, et de confirmer le développement d'un protocole unique d'extraction applicable à des matrices variées, complexes et riches en matière organique.

## 2.4. Caractérisation physico-chimique des microplastiques

Chacun des duplicats des 83 échantillons de PRO, ont été séparés en 6 fractions de tailles distinctes ([5 mm - 2mm], [2mm - 1 mm], [1mm - 500 µm], [500µm - 315 µm], [315µm - 250 µm], [250µm - 50 µm]), ce qui représentait, a minima, 6 filtres, dans le cas des échantillons peu chargés en MP ou en MO, et jusqu'à 11 filtres, dans le cas d'échantillons très chargés pour un total de 1048 filtres.

Chaque filtre a été pris en photographie dans une boîte lumière AVOX® LED lighting lightbox à l'aide d'un appareil photo D850 Nikon® (objectif Nikon 105 mm f/2.8) couplé au logiciel digiCamControl (prise photo depuis un ordinateur portable).

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 5 : Séparation des PRO en différentes fractions granulométriques</figcaption></figure>
<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>Figure 6 : Filtres reçus pour analyse</figcaption></figure>

Les filtres en cellulose, contenant les échantillons, ont été conditionnées dans des boîtes de Pétri en verre afin de limiter tout risque de contamination pendant leur stockage avant analyse.

Les différentes étapes de l'analyse de ces échantillons, réalisées à Labocéa, étaient les suivantes :

1. Transfert des particules sur un support spécifique à l'analyse par spectrométrie Infrarouge.

2. Acquisition des spectres infrarouge par Spectroscopie InfraRouge à Transformée de Fourier (IRTF).

3. Identification des polymères à l'aide du logiciel SiMPle (https://simple-plastics.eu/).

4. Dénombrement des polymères, selon leurs types et leurs tailles.

### 2.4.1. Transfert des microplastiques sur filtres

Le transfert des particules de plastique présentes sur les filtres en nitrate de cellulose, a été réalisé sous loupe binoculaire (figure 8), vers des supports spécifiques, pour l'analyse par spectrométrie IRTF. En effet, selon la taille et l'épaisseur des particules, celles-ci ont été disposées sur différents types de supports (support réfléchissant ou filtre de nitrate de cellulose).

<table><caption>Tableau 3. Types de supports en fonction du mode d'analyse utilisé</caption><thead><tr><td>Fractions granulométriques</td><td>Type de support</td><td>Mode d'analyse</td><td>Conditions</td></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">&lt; 1 mm</td><td rowspan="2">Support réfléchissant</td><td rowspan="2">Réflexion</td><td rowspan="2">Le matériau doit être lisse et d'une épaisseur suffisamment faible (quelques centaines de nanomètres)</td></tr><tr><td></td></tr><tr><td rowspan="2">&gt; 1 mm</td><td rowspan="2">Support réfléchissant</td><td rowspan="2">Réflexion</td><td rowspan="2">Le matériau doit être lisse et d'une épaisseur suffisamment faible (quelques centaines de nanomètres)</td></tr><tr><td></td></tr><tr><td></td><td>Filtre en nitrate de cellulose</td><td>ATR</td><td>Idéal pour des échantillons fortement absorbants ou épais</td></tr></tbody></table>
<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>Figure 7 : Transferts des particules sous loupe binoculaire</figcaption></figure>

Une attention particulière a été portée au nombre de particules déposées sur le filtre et leur espacement suffisant, afin d'éviter leur superposition et ainsi faciliter leur analyse.

Tous les filtres ont été pesés avant et après transfert, afin de déterminer le pourcentage d'échantillon analysé. Une interpolation a ensuite été réalisée pour déterminer le nombre total de polymères présents dans chacun des échantillons.

Afin de prévenir au maximum les risques de contamination pendant ces différentes étapes, les techniciennes ont travaillé en blouse, pour éviter les contaminations liées aux vêtements et sans port de gants de laboratoire afin de s'affranchir du risque d'attraction électrostatique des fibres.

Dans le cas général, la totalité du contenu du filtre a été transféré sur le support spécifique et 100% de l'échantillon a été analysé. Néanmoins, dans les cas où le(s) filtre(s), correspondant(s) à la fraction analysée, étaient très chargé(s) en MP et/ou en matières minérales ou organiques non digérées (figures 9 et 10), celui-ci/ceux-ci ont été grattés afin de recueillir la totalité des particules, puis mélangés, et un maximum du contenu a été déposé sur le support, afin d'atteindre, au minimum, l'équivalent de 20 %, en masse de la totalité de l'échantillon. Cette stratégie est compatible avec la norme AFNOR en projet « Qualité de l'eau - Analyse des microplastiques dans les eaux de consommation humaine et les eaux souterraines » NF T90-600.

Par exemple, pour certaines fractions de tailles (entre 50µm et 1mm) de certains PRO, le nombre de particules non digérées et leur superposition ne permettaient pas l'identification de la totalité du filtre (figure 9).
<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>Figure 8 : Superposition de particules de matières organiques non digérées sur filtres correspondant à la fraction 500 µm d'un PRO</figcaption></figure>

Concernant les filtres correspondant aux fractions de tailles les plus petites (50 à 250 µm) de certains PRO, la présence d'une « croute » ne permettait pas la distinction de microparticules (figure 10).

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>Figure 9 : Agglomération des microparticules sous une croûte de matières organiques non digérées sur filtres 50 µm</figcaption></figure>

Pour l'ensemble des échantillons posant des difficultés, le consortium a décidé de mettre de côté ces filtres non-analysables et de se concentrer uniquement sur les filtres ne présentant pas d'agglomérations de matières organiques non digérées trop importantes. Ainsi, tous les filtres les classes de taille de 250 µm à 5 mm ont été analysés. Les filtres analysables, correspondant à la fraction 50µm - 250µm, ne représentent que 26% des échantillons de PRO totaux (44 duplicats analysables sur 167).

### 2.4.2. Acquisition des spectres infrarouge

Plusieurs techniques existent pour l'identification des plastiques, notamment la spectroscopie ou la pyrolyse. Labocéa a choisi d'utiliser la technique de la spectroscopie car celle-ci est non destructive. De plus, la pyrolyse ne permet pas de déterminer la taille et le nombre des particules. L'identification des particules a donc été réalisée par spectroscopie infrarouge à Transformée de Fourier (IRTF Perkin Elmer Spotlight 400 imaging system).

En effet, la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier est un puissant outil d'analyse pour la caractérisation et l'identification de molécules. Elle permet d'obtenir le spectre d'absorption d'un échantillon. Les analyses chimiques par IRTF mesurent la quantité de lumière absorbée par l'échantillon. Cette absorption du rayonnement infrarouge par le matériau de l'échantillon est mesurée en fonction de la longueur d'onde émise par le faisceau infrarouge (IR). Généralement, les polymères produisent un spectre IR qui peut être comparé à une base de données de référence afin d'être identifiés.
<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>Figure 10 : Acquisition d'un spectre infra-rouge au laboratoire</figcaption></figure>

L'acquisition des spectres infrarouge (IR) a été effectuée de deux façons différentes, selon la taille des particules :

* Pour les particules de tailles supérieures à 1 mm, celles-ci ont été isolées sous loupe binoculaire et positionnées sur la platine de l'IRTF. L'acquisition du spectre a pu se faire avec deux modes distincts, selon l'épaisseur des particules :

* Le mode ATR (réflectance totale atténuée), dans le cas d'échantillons fortement absorbants ou épais - L'ATR est une méthode fondée sur le principe de la réflexion interne dans laquelle le trajet optique de mesure dépend de la profondeur de pénétration de l'énergie infrarouge dans l'échantillon. La pointe de l'ATR est positionnée en contact avec chacune des particules à identifier et l'acquisition du spectre Infrarouge est lancée.

L'acquisition en mode ATR se faisait de façon manuelle car des particules pouvaient rester collées à la pointe de l'appareil.

* Le mode Réflexion : Ce mode de mesure de surface, fonctionnant sur le principe de l'efficacité réflective, a été utilisé lorsque les particules à analyser étaient lisses et d'une épaisseur suffisamment faible (quelques centaines de nanomètres). L'analyse des échantillons se faisait sur 9 zones (markers) du support, de façon semi-automatique, afin de réduire le temps d'analyse et d'avoir la possibilité de poursuivre celle-ci en dehors des heures de présence au laboratoire.

* Pour les particules plus petites (fractions < 1 mm), l'analyse des échantillons a uniquement été réalisée en mode réflexion, sur les 9 markers du support.

Les spectres des MP identifiés étaient stockés aux formats .csv, .fsm ou pdf.

### 2.4.3. Identification des polymères

Comme précisé précédemment, la méthode choisie pour l'identification des polymères a été la spectroscopie IRTF couplé au logiciel SiMPle.

Pour l'identification des particules de tailles inférieures à 1 mm, le filtre sur lequel ont déposés les MP a été virtuellement découpé et analysé, en neuf parties distinctes, par l'IRTF (figure 12).
<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>Figure 11 : Photos de particules déposées sur le support de l'IRTF et zoom sur la zone correspondant au marker 7</figcaption></figure>

L'IRTF génèrait ainsi neuf images « infrarouge » (IR) et « visibles » qui permettaient d'identifier et de dénombrer les MP présents sur la zone du support. A l'aide du logiciel SiMPle, les images IR générées par l'IRTF, ont permis la production de neuf images « colorisées », au format bitmap (.bmp), permettant d'isoler les différentes particules de plastique, dans différentes couleurs, en fonction de la nature chimique du type de polymère identifié (PE, PP, PS, PET, PVC etc.)

Les images « visibles » mettaient en évidence les particules, en les numérotant, selon le fichier Excel généré par SiMPle, afin de localiser les particules. Ces images visibles, permettaient au lot 2 de faciliter le travail de détermination des caractéristiques physiques des MP des échantillons. (Figure 13).

<figure><img src="image_17.png" /><figcaption>Figure 12 : Images IR et visible, du marker 7, issues de l'IRTF (à gauche et au centre) et l'image colorisée issue du logiciel SiMPLe (à droite)</figcaption></figure>

Chaque analyse étant découpée en neuf "markers" infrarouge, plus de 8000 images ont ainsi été générées pour les 83 PRO.

Pour chaque polymère identifié, dans chacune des neuf zones ou « markers » du filtre analysé, les caractéristiques suivantes ont été déterminées :

* **Le type de polymère** : Une fois les spectres acquis par l'IRTF, et soustrait de leur bruit de fond, les microplastiques ont été détectés dans l'échantillon, à l'aide d'un algorithme, permettant de comparer tous les spectres retrouvés dans l'échantillon avec les spectres de référence des bases de données enregistrées. Celles-ci ont été fournies par le fabricant de l'appareil et ont été incrémentés, en interne, à partir de matériaux connus. Les différents matériaux de la base de données de spectres ont été affectés à différents groupes de matériaux tels que : PP, PE, PET, etc. Notons ici que le spectre PBAT a été acquis par Labocéa à partir d'un matériau du commerce pouvant également contenir de l'amidon de maïs ou du PLA.

* **Les coordonnées de la particule sur la zone du filtre analysé**

* **Les dimensions de la particule (longueur, largeur, diamètres de Féret)** : La longueur de la particule de plastique identifiée a été déterminée en mesurant la plus longue distance entre les pixels de
la particule. La largeur a été déterminée en supposant que la forme de la particule est une ellipse et en connaissant la surface de la particule déterminée par le scan.

* **Le pourcentage de correspondance du spectre** : L'algorithme utilisé pour détecter les particules de microplastiques a appliqué 2 seuils de score de probabilité. Il détectait d'abord tous les pixels dont le score de probabilité le plus élevé appartenait à un matériau plastique et dont ce score était supérieur au seuil le plus élevé. Il analysait ensuite tous les pixels adjacents et les ajoutait à la particule plastique s'ils représentaient un matériau appartenant au même groupe de matériaux possédant un score de probabilité supérieur au second seuil. Dans cette étude, une particule était considérée comme identifiée lorsque le pourcentage de correspondance était de 70% au minimum.

L'outil a alors généré un fichier sous format Excel, récapitulant toutes ces données pour chacun des polymères détectés (figure 14).

<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>Figure 13 : Exemple de fichier généré pour chaque « marker » d'un filtre</figcaption></figure>

La méthode d'identification des polymères, décrite ci-dessus, mise en place dans cette étude possède certaines limites pouvant conduire à sur-ou sous-évaluer la quantité de MP dans les échantillons analysés. Celles-ci sont listées ci-dessous :

* Risque de compter plusieurs fois une même particule, si celle-ci est positionnée à l'intersection de différents « markers »,

* Risque de superposition de particules, pouvant ainsi générer une sous-estimation du nombre de particules de plastiques présentes dans l'échantillon,

* Risque de comptabiliser plusieurs fois les fibres qui ne sont pas relativement planes,

* Risque de sous-estimation lorsque 2 particules de même nature se touchent,

* Certains échantillons présentent des résidus de graisses, ou des dépôts blancs, qui peuvent gêner à la reconnaissance des particules de microplastiques.

### 2.4.4. Dénombrement des microplastiques

Le dénombrement des MP contenus dans un échantillon de PRO a été réalisé à partir des fichiers générés par le logiciel SiMPle. Il a été effectué de la façon suivante :

* Agrégation des données, provenant des différents « markers », pour l'ensemble des filtres correspondants aux différentes fractions de tailles.

* Somme des particules identifiées selon le type de polymères (PE, PS, PET, PA, ...)

* Somme des particules identifiées et classées selon leurs gammes de tailles sur la base de leur Diamètre de Féret minimal (ex : si Féret<sub>min</sub>= 400, alors le MP est comptabilisé dans la gamme de taille [315 – 500])

<caption>Tableau 4. Répartition des polymères identifiés par gamme de taille</caption>
<table><thead><tr><th colspan="8">Gamme de tailles des particules de microplastiques (µm)</th></tr></thead><tbody><tr><td>&lt; 50</td><td>[50 - 100[</td><td>[100 - 250[</td><td>[250 - 315[</td><td>[315 - 500[</td><td>-</td><td>[500 - 1000[</td><td>[1000 - 2000[</td><td>[2000 - 5000[</td></tr></tbody></table>

Le diamètre de Féret correspond à la distance comprise entre une droite donnée D et la parallèle à cette direction de telle sorte que l'ensemble de la projection du grain soit compris entre ces deux parallèles (figure 15)

<figure><img src="image_19.png" /><figcaption>Figure 14 : Représentation du diamètre de Féret (Hosdez et al., 2017)</figcaption></figure>

* Interpolations :

* Du nombre de particules présentes dans l'échantillon, dans le cas où la totalité de l'échantillon n'a pas été analysé (échantillons trop chargés en MP et/ou en matière organique).

* Du nombre de particules de microplastiques pour 1 kgMS de PRO/sédiment

Ce travail de dénombrement a permis d'obtenir, pour chacun des PRO, les tableaux de synthèse suivants :

<table><caption>Tableau 5. Exemple de gammes de tailles obtenues pour chaque PRO</caption><thead><tr><th rowspan="2">Nombre/ kg</th><th colspan="8">Gamme de tailles des particules de microplastiques (µm)</th><th rowspan="2">TOTAL</th></tr><tr><th>&lt; 50</th><th>[50 - 100[</th><th>[100 - 250[</th><th>[250 - 315[</th><th>[315 - 500[</th><th>[500 - 1000[</th><th>[1000 - 2000[</th><th>[2000 - 5000[</th></tr></thead><tbody><tr><td>Polymère</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>PA</td><td>228</td><td>118</td><td>118</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>464</td></tr><tr><td>PE</td><td>0</td><td>0</td><td>228</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>228</td></tr><tr><td>PET</td><td>0</td><td>0</td><td>456</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>456</td></tr><tr><td>PP</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>46</td><td>0</td><td>46</td></tr><tr><td>PS</td><td>0</td><td>0</td><td>118</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>118</td></tr><tr><td>PVC</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>228</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>228</td></tr><tr><td>SOMME</td><td>228</td><td>118</td><td>920</td><td>0</td><td>228</td><td>0</td><td>46</td><td>0</td><td>1540</td></tr></tbody></table>
### 2.4.5. Estimation de la masse des microplastiques

Pour l'ensemble des 30 230 MP identifiés par l'IRTF sur les classes de tailles allant de 50 µm à 5 mm (données brutes non rapportées au kgMS), le logiciel SiMPle fournit automatiquement le diamètre de Féret minimal, le diamètre de Féret maximal, le diamètre de Féret moyen et la surface de chaque particule.

L'aire théorique moyenne d'une MP de chaque classe de taille a été calculée sur la base d'une ellipse dont le diamètre minimal correspond au diamètre de Féret minimal moyen de l'ensemble des MP de la classe de taille et dont le diamètre maximal correspond au diamètre de Féret maximal moyen de l'ensemble des MP de la même classe de taille.

Cette aire théorique a été comparée à l'aire moyenne réelle des MP de chaque classe de taille. L'écart est de l'ordre de 1% à 2% sur les classes de tailles allant de 315 à 2000 µm. L'écart maximal de 6% est observé sur la classe de 2 - 5 mm.

Les résultats sont présentés dans le tableau 6.

Le même exercice a été réalisé sur la base d'un disque moyen dont le diamètre correspond à la taille moyenne de chaque classe. Les écarts à l'aire moyenne données par SiMPle varient dans ce cas de 21% à 118%.

Compte tenu de ces résultats, il a été considéré que l'ellipse moyenne rend mieux compte de la surface réelle de MP qu'un disque moyen.

C'est sur la base de cette ellipse moyenne qu'ont été estimées les surfaces représentées par les MP rapportées au kgMS de chaque PRO.

<table><caption>Tableau 6. Estimation des surfaces moyennes des microplastiques</caption><thead><tr><th></th><th>250 - 315 µm</th><th>315 - 500 µm</th><th>500 - 1000 µm</th><th>1 - 2 mm</th><th>2 - 5 mm</th></tr></thead><tbody><tr><td>Diamètre mini moyen (µm)</td><td>181,61</td><td>281,29</td><td>430,74</td><td>724,33</td><td>1 239,63</td></tr><tr><td>Diamètre maxi moyen (µm)</td><td>575,83</td><td>704,30</td><td>1 107,20</td><td>2 111,82</td><td>4 247,16</td></tr><tr><td>Aire moyenne IRTF (µm²)</td><td>78 887,21</td><td>151 894,91</td><td>375 382,88</td><td>1 212 696,69</td><td>4 415 574,70</td></tr><tr><td>Ellipse moyenne calculée</td><td>82 132,47</td><td>155 597,87</td><td>374 570,79</td><td>1 201 391,04</td><td>4 135 054,35</td></tr><tr><td>Ellipse / Aire (µm²)</td><td>104%</td><td>102%</td><td>100%</td><td>99%</td><td>94%</td></tr><tr><td>Disque moyen calculé</td><td>62 679,68</td><td>130 420,27</td><td>441 786,47</td><td>1 767 145,87</td><td>9 621 127,50</td></tr><tr><td>Disque / Aire (µm²)</td><td>79%</td><td>86%</td><td>118%</td><td>146%</td><td>218%</td></tr></tbody></table>

La masse des particules pour les gammes de taille [500-1000[ µm (170 particules avec un pas de 10 particules), [1000-2000[ µm (100 particules avec un pas de 1 particule) et [2000-5000[ µm (100 particules avec un pas de 1 particule) a été mesurée à l'aide d'une balance de précision (Balance XS205 DualRange, Mettler Toledo).

La masse moyenne des particules a ensuite été déterminée pour chacune de ces gammes de taille (72, 398 à 897 µg). Le volume des particules a ensuite été obtenu à partir des valeurs de leur masse moyenne et d'une valeur de masse volumique (ρ) de 1000 kg.m⁻³. Cette valeur arbitraire repose sur le fait qu'une part importante des microplastiques analysés appartiennent aux familles chimiques du poly(ethylene) ([940 - 960] kg.m⁻³), du poly(propylene) ([890 - 910] kg.m⁻³) et du poly(styrene) sous une forme généralement compacte ([960 - 1050] kg.m⁻³). La hauteur h des particules a alors été calculée en divisant le volume des particules par l'aire moyenne de la gamme de taille. Le ratio L/h a enfin été calculé et la relation empirique suivante a été obtenue par analyse graphique :

$$ \frac{L}{h} = 2,33e^{((7,84 \cdot 10^{-4})L)} $$

À partir de cette équation, la hauteur h moyenne des MP a été estimée pour chaque classe de taille en remplaçant L par la borne minimale et la borne maximale de la classe. La masse est obtenue en multipliant la hauteur par la surface elliptique des MP puis par la masse volumique de la catégorie chimique.

La masse volumique des catégories chimiques étant variables pour un même polymère selon la littérature, une estimation basse et une estimation haute de la masse des MP ont été réalisées.
<table><caption>Tableau 7. Masses volumiques des matériaux pris en compte pour l'estimation des masses de MP</caption><thead><tr><th>Polymères</th><th>Masse volumique minimale</th><th>Masse volumique maximale</th></tr></thead><tbody><tr><td>Autre</td><td>0,88</td><td>1,95</td></tr><tr><td>EVA</td><td>0,93</td><td>0,96</td></tr><tr><td>HDPE</td><td>0,94</td><td>0,97</td></tr><tr><td>LDPE</td><td>0,91</td><td>0,93</td></tr><tr><td>PA</td><td>1,00</td><td>1,40</td></tr><tr><td>PBAT</td><td>1,23</td><td>1,26</td></tr><tr><td>PBAT/PLA</td><td>1,20</td><td>1,40</td></tr><tr><td>PE</td><td>0,94</td><td>0,96</td></tr><tr><td>PET</td><td>1,30</td><td>1,40</td></tr><tr><td>PLA</td><td>1,20</td><td>1,40</td></tr><tr><td>PMMA</td><td>1,15</td><td>1,25</td></tr><tr><td>POM</td><td>1,39</td><td>1,42</td></tr><tr><td>PP</td><td>0,89</td><td>0,91</td></tr><tr><td>PS</td><td>0,01</td><td>1,10</td></tr><tr><td>PU</td><td>0,03</td><td>1,30</td></tr><tr><td>PVA</td><td>1,25</td><td>1,25</td></tr><tr><td>PVC</td><td>1,20</td><td>1,60</td></tr><tr><td>Silicone</td><td>1,30</td><td>1,80</td></tr></tbody></table>

## 2.5. Estimation de l'impact du déconditionnement et du prétraitement des intrants

Le questionnaire d'enquête préalable de chaque site informe de la présence ou non de procédés de déconditionnement et de prétraitement des intrants pouvant exercer une influence sur l'abattement de la présence de MP.

Ainsi, ont été considérés comme ayant subi un déconditionnement, les PRO dont le site déclare utiliser dans son procédé ou en amont de celui-ci un déconditionneur de biodéchets.

Par ailleurs, ont été considérés comme ayant subi un prétraitement, les PRO dont le site déclare au moins un des éléments suivants au cours du procédé :

* Tri manuel des intrants

* Dépalettisation

* Déclassement (ie refus des intrants présentant manifestement un problème de qualité à l'arrivée sur le site de traitement)

* Tamisage

* Dégrillage (technique de filtration d'effluents liquides)

* Dessablage (technique de séparation de phases)

* Tri granulométrique

* Tri densimétrique

* Criblage

* Décantation lamellaire (système équipé de lamelles permettant d'augmenter la surface de décantation)

## 2.6. Estimation des flux de MP vers l'environnement

Les flux de MP vers l'environnement ont été estimés à partir des apports annuels minimaux et maximaux communément admis par la littérature et les pratiques actuelles, pour l'épandage sur les surfaces agricoles des digestats de méthanisation, des boues de STEP, des composts et des effluents d'élevage.

Ainsi, pour chaque PRO, le flux de MP a été calculé selon la formule suivante :

$$Flux annuel_{min} = Apport annuel_{min} \times \frac{Masse_{MP min}}{kgMS} \times \% MS$$
$$Flux \ annuel_{max} = Apport \ annuel_{max} \times \frac{Masse_{MP \ max}}{kgMS} \times \% MS$$

avec :

* Apport annuel : selon tableau 8.

* MasseMP min : estimation basse de la masse des MP.

* MasseMP max : estimation haute de la masse des MP.

* % MS : taux de matière sèche de l'échantillon de PRO. Ce paramètre est fixé à 1 pour les boues, dont les unités d'apport sont exprimées en tonnes de matière sèche par hectare.

Le flux annuel ainsi calculé est exprimé en kg/ha.

Il n'a pas été estimé pour les broyats de déchets verts ni pour les pulpes de déconditionnement. En effet, ces deux catégories de PRO sont des produits intermédiaires n'ayant généralement pas vocation à être directement épandus au champ.

<table><caption>Tableau 8. Doses annuelles d'épandage des digestats, boues, composts et effluents d'élevages</caption><thead><tr><th>Famille</th><th>Nature</th><th>Unité</th><th>Apport annuel min</th><th>Apport annuel max</th><th>Références</th></tr></thead><tbody><tr><td>Digestats</td><td>liquides</td><td>T MB/ha</td><td>15</td><td>35</td><td>Calculs selon ADEME 2011</td></tr><tr><td>Digestats</td><td>solides</td><td>T MB/ha</td><td>8</td><td>30</td><td>Calculs selon - Fraction solide brute de digestat issue de séparation de phases - AILE, ProjetVALDIPRO. 2015</td></tr><tr><td>Digestats</td><td>bruts</td><td>T MB/ha</td><td>15</td><td>35</td><td>Calculs selon ADEME 2011</td></tr><tr><td>Boues</td><td>liquides</td><td>T MS/ha</td><td>3</td><td>3</td><td>Article 7 de l'arrêté du 8 janvier 1998</td></tr><tr><td>Boues</td><td>solides</td><td>T MS/ha</td><td>3</td><td>3</td><td>Article 7 de l'arrêté du 8 janvier 1998</td></tr><tr><td>Boues</td><td>brutes</td><td>T MS/ha</td><td>3</td><td>3</td><td>Article 7 de l'arrêté du 8 janvier 1998</td></tr><tr><td>Composts</td><td>/</td><td></td><td>10</td><td>30</td><td>Rittmo 2023</td></tr><tr><td>Effluents bovins</td><td>liquides</td><td>T MB/ha</td><td>30</td><td>40</td><td>RMT Elevage et Environnement, 2019. Guide des bonnes pratiques environnementales d'élevage. Fiche PVB16 : Épandage de lisier – approche générale. 7 pages.</td></tr><tr><td>Effluents bovins</td><td>solides</td><td>T MB/ha</td><td>20</td><td>40</td><td>RMT Elevage et Environnement, 2019. Guide des bonnes pratiques environnementales d'élevage. Fiche PVB14 : Épandage de fumier – approche générale. 8 pages.</td></tr><tr><td>Effluents porcins</td><td>liquides</td><td>T MB/ha</td><td>30</td><td>40</td><td>RMT Elevage et Environnement, 2019. Guide des bonnes pratiques environnementales d'élevage. Fiche PVB16 : Épandage de lisier – approche générale. 7 pages.</td></tr><tr><td>Effluents porcins</td><td>solides</td><td>T MB/ha</td><td>20</td><td>40</td><td>RMT Elevage et Environnement, 2019. Guide des bonnes pratiques environnementales d'élevage. Fiche PVB14 : Épandage de fumier – approche générale. 8 pages.</td></tr></tbody></table>
# 3. Résultats

## 3.1. Validation du protocole de purification et d'extraction (échantillons "tests")

### 3.1.1. Caractérisation des MP extraits

La validation du protocole, via l'estimation des rendements et de l'efficacité de la purification, a été menée en 2022 sur 20 échantillons, représentant les 20 sous-catégories de PRO.

Les microplastiques de PE, PVC et PLA vierges ont d'abord été photographiés et caractérisés (FTIR, MEB) afin d'obtenir des photos et spectres de référence. La même opération est réalisée après traitement, afin de comparer les particules avant et après protocole (données qualitatives et quantitatives).

<figure><img src="image_20.png" /></figure>

Figure 15 : Observation en loupe binoculaire de microparticules de PE (colonne de gauche), PLA-PBAT (colonne du milieu) et PVC (colonne de droite), avant traitement (A) et après traitement (exemples de particules traitées en B et C).

Les microplastiques ensemencés dans les 20 PRO sélectionnés ont été extraits, séchés et triés avant caractérisation. D'après les observations photographiques des microplastiques extraits des 20 PRO soumis au protocole, le traitement n'a pas d'impact majeur sur l'apparence physique des particules. Seul le PVC subit occasionnellement une légère décoloration. Le pouvoir oxydant et décolorant de l'H₂O₂ est susceptible d'expliquer ce phénomène. La nature du PRO (acidité, MO) pourrait parfois renforcer ce phénomène. De la matière organique peut aussi être observée sur certaines particules, soulevant la question de la nécessité d'une éventuelle étape de lavage ou de rinçage des particules (avec une solution alcoolique ou de SDS par exemple) après extraction, afin de faciliter l'identification chimique des MP.
## Spectres infrarouges du PVC

<figure><img src="image_21.png" /><figcaption>Figure 16 : Spectre obtenu après analyse infrarouge en spectroscopie à transformée de Fourier (IRTF - FTIR en anglais) d'une particule de PVC, avant traitement (courbe foncée) et après traitement (courbe claire).</figcaption></figure>

Concernant les changements chimiques des MP, les spectres obtenus en spectroscopie IRTF démontrent que le protocole entraîne l'apparition de nouvelles bandes, dont l'une correspond à des liaisons O-H. Celle-ci peut être expliquée par deux principales raisons. La première, lors de la digestion, l'H2O2 peut occasionner une oxydation des plastiques. L'autre raison est que la MO peut se lier aux MP, ce qui concorde avec les observations photographiques.

<figure><img src="image_22.png" /><figcaption>Figure 17 : Photo obtenue en microscopie électronique à balayage (MEB) de la surface des particules de PE (1), PLA-PBAT (2) et PVC (3), avant traitement (A) et après traitement (B).</figcaption></figure>

Les résultats en MEB à un grossissement x 1000 (échelle 10 µm) montrent que le protocole de digestion peut « aplanir » la surface des MP, plus particulièrement les films de PLA-PBAT, qui présentent originellement des bulles ou boursouflures. Cet effet de « lissage » de surface n'est pas systématique et n'est plus visible à de plus grandes échelles (appareil photo et loupe binoculaire). Le PE et le PVC ayant été cryobroyés, l'uniformité de surface est dès le départ compromise. Les photos post-traitement ne montrent pas de modifications physiques évidentes de l'état de surface de ces polymères.

L'absence d'impacts délétères du protocole sur les plastiques pétrosourcés, notamment sur leur intégrité, concorde avec les résultats de (Li et al., 2020). Cette équipe a démontré que les méthodes de pré-traitement de l'échantillon à l'H2O2 ou au Fenton sur des boues étaient celles qui causaient le moins (voire
pas) de dégradation aux plastiques, contrairement aux méthodes alcalines ou acides. Ces dernières
occasionnent des changements dans les propriétés physicochimiques du polyamide (PA) et du
polytéréphtalate d'éthylène (PET), indiquant une moindre résistance face aux réactifs acides ou basiques.
Les méthodes d'extraction des plastiques pour des matrices solides (sol, sédiments, boues) reportées dans
la littérature comprennent le plus souvent une étape de séparation par densité (He et al., 2021).
Cependant, le réactif utilisé est généralement assez coûteux, et/ou peu écologique. Toutefois, des
méthodes telles que le recyclage des sels d'iodure de sodium (NaI) ont déjà été publiées pour palier à
l'impact environnemental négatif de la recherche sur les microplastiques (Kedzierski et al., 2017). De
nouvelles méthodes de séparation commencent à émerger, faisant appel à l'huile, à l'électrostaticité, ou
encore à la séparation magnétique (He et al., 2021). Elles pourraient avoir l'avantage d'être rapides, peu
onéreuses et plus respectueuses de l'environnement, mais nécessitent des tests approfondis.

3.1.2. Rendements d'extraction

Le taux d'extraction et l'efficacité de la purification ont été calculés pour les 20 échantillons traités.

Le taux d'extraction moyen est de 92 %, toute catégorie confondue. Avec un taux d'extraction médian par catégorie supérieur à 95 % (à l'exception des Pulpes), le protocole semble garantir une récupération quasi-totale des microplastiques compris entre 315 µm et 5 mm de diamètre.

<figure><img src="image_23.png" /></figure>

Figure 18 : Graphique en boxplot représentant le rendement d'extraction médian (en %) pour chaque grande catégorie de PRO. Le nombre entre parenthèses indique le nombre d'échantillons traité pour la catégorie mentionnée. EI (Ecart Interquartile, IQR en anglais pour Interquartile Range) correspond à l'intervalle entre les deux quartiles.

Toutefois, il est à noter que plusieurs catégories présentent un nombre très faible d'échantillons. C'est le cas par exemple des effluents et boues d'épuration (2 échantillons différents chacun), mais surtout des catégories déchets verts et des pulpes (1 échantillon chacun). Les échantillons sélectionnés pour la validation du protocole sont représentatifs des échantillons réels : ainsi, la variabilité des composts et digestats est plus grande que celles des déchets verts ou des pulpes de déconditionnement. En effet, les intrants des composts et digestats sont plus variés : déchets de gros producteurs de biodéchets, déchets des ménages, déchets végétaux agricoles, etc.

La comparaison des rendements d'extraction par polymère révèle une plus grande variabilité des résultats du PLA, indiquant qu'il est le polymère le moins simple à extraire. Plusieurs raisons peuvent l'expliquer : une épaisseur très faible (environ 14 µm), la forme (films), la souplesse des particules et leur capacité à s'enrouler sur elles-mêmes (certaines particules passant au travers des mailles des tamis pourraient ne pas être récupérées).

<figure><img src="image_24.png" /></figure>
Concernant la quantité de matière résiduelle médiane, moins de 7 % de résidus (en masse) sont relevés en fin de protocole. L'objectif de purification des échantillons fixé à 90 % est donc atteint. Cependant, deux échantillons dépassent les 10 % de résidus non-digérés, dans les catégories composts et digestats respectivement.

<figure><img src="image_25.png" /><figcaption>Figure 19 : Graphique en boxplot représentant le taux de résidus médian (en %) pour chaque grande catégorie de PRO. EI (Ecart Interquartile, IQR en anglais pour Interquartile Range) correspond à l'intervalle entre les deux quartiles.</figcaption></figure>

Avec une p-value de 0.8175, l'hypothèse nulle selon laquelle il n'existe pas de corrélation entre la quantité de matière résiduelle et le taux d'extraction ne peut être rejetée. Ces résultats témoignent que l'efficacité d'extraction des MP n'est pas dépendante de la purification de l'échantillon pour les matrices impliquées dans le projet. Avec ce protocole, les microplastiques sont aussi bien extraits pour des échantillons entièrement digérés que pour des échantillons présentant davantage de résidus, quel que soit leur nature (plastiques, verre, matière organique, particules inorganiques...).

### 3.1.3. Estimation qualitative et quantitative de l'efficacité du protocole (échantillons finaux)

La proportion de résidus (MO, plastiques, matière inorganique, etc.) sur filtre et l'efficacité du protocole ont été estimées.

Le graphique ci-dessous exprime l'efficacité du protocole de digestion chimique pour les PRO. L'histogramme représente les quantités moyennes de matière résiduelle en fin de protocole. Il révèle que sur 50 g initial (théorie), moins de 4 g de résidus sont récupérés sur filtre. Ces résidus peuvent être à la fois de la MO résiduelle, de la matière inorganique, mais aussi des microplastiques présents dès le départ dans la matrice et extraits avec les microplastiques ensemencés pour les besoins du protocole. Les valeurs de la courbe, qui représente la proportion d'échantillon initial digérée (en %), sont inversement proportionnelles à celles de l'histogramme. La courbe indique que 92 % à plus de 99 % de l'échantillon de départ est éliminé via le protocole. Les catégories de PRO EP et CDTMB ont, en moyenne, davantage de résidus sur filtre que les 19 autres catégories, et montrent également des écarts-types plus importants (6,04 g et 2,29 g, respectivement). Tandis que les catégories CDDCT, BSUr et BLRu présentent le moins de matière résiduelle, et les écarts-types les plus faibles (0,07 g, 0,21 g et 0,08 g, respectivement).
<figure><img src="image_26.png" /><figcaption>Figure 20 : Graphique représentant la quantité moyenne de matière restante (MO, MP et autres) en fin de protocole (en g, histogramme en barre) et la proportion d'échantillon digérée (en %, courbe), en fonction des sous-catégories de PRO. Les barres d'erreur (en gris) représentent les écarts-types, calculés pour chaque sous-catégorie.</figcaption></figure>

D'après ces résultats, les boues d'épuration et les composts de digestats de déchets de cuisine et de table présentent le moins de résidus sur filtres, ce qui peut être interprété comme étant des matrices particulièrement adaptées pour le protocole de purification au peroxyde d'hydrogène. Au contraire, les composts issus du tri mécano-biologique et les effluents porcins, à l'inverse des effluents bovins, présentent le plus de résidus sur filtre en fin de protocole. Ils peuvent sembler ainsi moins pertinents dans l'application de la méthodologie développée à l'IRDL. Toutefois, la présence de résidus sur filtres ne doit pas être systématiquement corrélée à une purification moins efficace. En effet, une contamination importante de l'échantillon en microplastiques aura pour conséquence d'augmenter la masse moyenne de résidus extraits. Or, les résultats obtenus dans le projet tendent effectivement à confirmer le niveau important de contamination microplastique de ces matrices. La courbe ne représente donc pas directement l'efficacité du protocole, mais la proportion d'échantillon digérée par rapport à sa masse de départ.

Comme en témoignent les photos ci-après, l'aspect final des filtres est très variable, et dépend du PRO initial. Ainsi, certains filtres présentent une quantité importante de MO non-digérée, d'autres contiennent beaucoup de MP, certains présentent les deux, quand d'autres filtres sont particulièrement "peu chargés" (cf. Figure 22).

<figure><img src="image_27.png" /></figure>
## 3.2. Types de polymères présents dans les PRO

La variabilité intra-PRO étant statistiquement significative, chaque duplicat a été traité comme un échantillon unique. Les résultats présentés ci-après concernent 166 duplicats et 1 triplicat, pour les fractions [250 µm ; 5 mm]. Rappelons ici que seuls 44 duplicats sur 167 ont pu faire l'objet d'une analyse IRTF des filtres [50 – 250 µm], soit 26% des échantillons. Les résultats correspondant à cette fraction de taille sont donc présentés en annexes mais ne sont pas pris en compte dans les parties suivantes.

Sur l'ensemble des échantillons, dont les données sont exprimées par kilogramme de matière sèche (kgMS), 1 661 748 MP ont été dénombrés.

Les catégories de polymères identifiées sont variées. Le graphique ci-dessous représente la répartition du nombre de MP dans l'ensemble des échantillons, par types de matériaux identifiés.

Quatre polymères représentent 83% des MP détectés :

* Le PS est le plus abondant, avec plus du tiers des MP étant de cette nature.

* Le PE est le deuxième polymère le plus présent dans les échantillons avec une particule sur cinq de cette nature.

* Le PP est présent en quantités presque équivalentes au PE.

* Le PET représente quant à lui une particule sur dix au sein des échantillons.

Ces quatre polymères trouvent leur application majoritaire dans l'industrie de l'emballage (Plastics Europe, 2022)<fnref n="7" />, et notamment l'emballage alimentaire.

L'EVA et les plastiques à base de PBAT sont également présents en quantités non négligeables, à hauteurs respectives de 5% et 4% des MP.

L'EVA est un polymère notamment utilisé comme colle thermofusible (pistolet à colle), pour la fabrication des films de conservation alimentaire étirables, et la fabrication de gants souples.

Dans ces travaux, les MP identifiés sous la dénomination PBAT correspondent au spectre IRTF d'un plastique du commerce largement diffusé en France, composé majoritairement de PBAT, en complément d'amidon de maïs et d'autres molécules. Ce matériau est un polymère compostable utilisé en paillage agricole, pour l'emballage des fruits et légumes et pour la collecte des biodéchets.

<figure><img src="image_28.png" /><figcaption>Figure 22 : Répartition du nombre total de particules par types de matériaux</figcaption></figure>

Le graphique suivant représente le nombre moyen de particules par classe de taille (nb/Kg MS)

<footnote n="7">⁷ European plastics converters demand by application and type in Plastics – the Facts 2022, Plastics Europe, octobre 2022</footnote>
<figure><img src="image_29.png" /><figcaption>Figure 23 : Nombre moyen de particules par classe de taille (nb/Kg MS)</figcaption></figure>

La majorité des particules retrouvées, soit 72%, sont de taille comprise entre 315 µm et 1 mm.
La classe de taille de MP la plus abondante est celle comprise entre 500 et 1000 µm, suivie par celle comprise entre 315 et 500 µm. La troisième classe de taille la plus représentée est celle comprise entre 1 et 2 mm.

Les graphiques suivants présentent la répartition des MP, par types de matériaux au sein des différentes classes de taille.

<figure><img src="image_30.png" /></figure>

[500 µm ; 1000 µm]

PS
PE
PP
PET
EVA
PBAT
PVC
Autre
PVA
PU
PA
PMMA
Silicone
POM
PIA

[315 µm ; 500 µm]

<figure><img src="image_31.png" /></figure>

<figure><img src="image_32.png" /></figure>

[250 µm ; 315 µm]

PS
PE
PP
PET
EVA
PBAT
PVC
Autre
PVA
PU
PA
PMMA
Silicone
POM
PIA

[1000 µm ; 2000 µm]

<figure><img src="image_33.png" /></figure>

PS
PE
PP
PET
EVA
PBAT
PVC
Autre
PVA
PU
PA
PMMA
Silicone
POM
PIA
<figure><img src="image_34.png" /><figcaption>Figure 24 : Répartition des particules par types de matériaux au sein des différentes classes de tailles</figcaption></figure>

Pour le PS, on constate qu'entre 315 µm et 5 mm, plus la fraction est fine, plus la proportion de MP de cette catégorie est importante.

Pour le PE, plus la fraction est fine, plus la proportion de MP de cette catégorie est faible.

La part représentée par le PP suit quant à elle une tendance stable au sein des différentes fractions de taille.

Pour le PET, la proportion de MP de cette catégorie est plus élevée dans les petites fractions, c'est-à-dire celles inférieures à 500 µm.

L'EVA est proportionnellement plus présent dans les fractions de 1 à 2 mm.

Les plastiques à base de PBAT, quant à eux, sont proportionnellement moins présents dans les fractions de 2 à 5 mm par rapport aux autres fractions de tailles.

Autres : la fraction « Autre » représente 12% des classes de taille de 2 à 5 mm. Cette famille de matériaux comporte de nombreux polymères dont la répartition est présentée dans le tableau ci-dessous :

<table><caption>Tableau 9 : Polymères de la famille « Autre »</caption><tr><td>Rosin</td><td>48%</td></tr><tr><td>Copolymères</td><td>15%</td></tr><tr><td>Autres plastiques base PBAT</td><td>14%</td></tr><tr><td>Polyolefin</td><td>11%</td></tr><tr><td>POB (Poly (p-Oxybenzoate))</td><td>7%</td></tr><tr><td>Polycarbonate</td><td>1%</td></tr><tr><td>Autres résines et polymères</td><td>4%</td></tr></table>

### 3.3. Nombre de MP présents dans les PRO

Le nombre de MP a été calculé pour chaque famille de PRO.

Afin de mieux mettre en perspective les résultats, les composts (hors ceux issus d'un TMB) ont été séparés en 2 nouvelles familles : composts contenant des déchets de cuisine et de table (DCT) et composts ne contenant pas de DCT. De la même manière, les digestats ont été séparés en 3 nouvelles familles :

* digestats de boues de STEP,

* digestats de DCT ou de gros producteurs de biodéchets,

* digestats agricoles et de coproduits agroalimentaire ne contenant pas de déchets de cuisine et de table des ménages ou des gros producteurs, ni de biodéchets provenant de la grande distribution.

Le graphique de la figure 25 présente la répartition au sein de chacune des familles de PRO du nombre moyen de MP par kilogramme de matière sèche (kgMS). Sur ce graphique, et afin de faciliter la lecture des résultats, l'axe des ordonnées est représenté selon une échelle logarithmique.

Les données ne suivant pas une loi normale, le test statistique non paramétrique sélectionné pour estimer s'il existe une différence significative entre les familles de PRO est le Chi2 de Kruskal-Wallis. Le résultat de ce test est indiqué au sommet du graphique. Il est significatif si p-value < 0.05.
Les barres horizontales indiquent quelles sont les familles qui présentent des différences significatives
deux à deux. Ainsi, si deux familles sont reliées par une barre horizontale, c'est qu'il existe une différence
significative du nombre moyen de MP/kgMS entre ces deux familles.
Le point µmean indique la valeur moyenne du nombre de MP/kgMS.

Le graphique de la figure 26 présente quant à lui les mêmes données exprimées par kilogramme de
matière brute (kgMB).

<figure><img src="image_35.png" /><figcaption>Figure 25 : Nombre moyen de particules par familles de PRO (nb/kg MS)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_36.png" /><figcaption>Figure 26 : Nombre moyen de particules par familles de PRO (nb/Kg MB)</figcaption></figure>

Sauf un seul échantillon (compost sans DCT), tous les PRO présentent une contamination en MP.
Le test statistique non paramétrique du Chi2 de Kruskal-Wallis montre qu'il existe des différences
significatives entre les familles de PRO, que les résultats soient exprimés par kgMS ou par kgMB.
Ces différences sont plus précisément explorées dans les paragraphes suivants, pour les familles de PRO comparables d'un point de vue de leur usage ou de leur provenance.

### 3.4. Nombre de MP et proportions relatives des polymères PS, PE, PP et PET au sein des différentes familles de PRO

#### 3.4.1. Boues de STEP brutes, composts et digestats de boues de STEP

##### 3.4.1.1. Nombre de MP

Les figures suivantes présentent la comparaison du nombre moyen de MP au sein des boues de STEP brutes, des composts de boues de STEP et des digestats de boues de STEP, exprimés par kilogramme de matière sèche et par kilogramme de matière brute.

Comme pour les graphiques précédents, l'axe des ordonnées est représenté selon une échelle logarithmique. Le résultat du test de significativité statistique est indiqué au sommet du graphique. Les barres horizontales éventuellement présentes indiquent quelles sont les familles ayant des différences significatives deux à deux. L'absence de barre horizontale indique au contraire une absence de différence significative.

<figure><img src="image_37.png" /><figcaption>Figure 27 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus des boues de STEP (nb/Kg MS)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_38.png" /><figcaption>Figure 28 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus des boues de STEP (nb/Kg MB)</figcaption></figure>

Que les résultats soient exprimés sur matière sèche ou sur matière brute, on ne constate pas de différence significative du nombre total de MP entre les boues de STEP, les composts de boues de STEP et les digestats de boues de STEP.
### 3.4.1.2. Pourcentage de MP de types PS, PE, PP, PET

Les figures suivantes présentent la comparaison de la part de MP de types PS, PE, PP, PET au sein des produits issus des boues de STEP. Sur ces graphiques, l'axe des ordonnées est exprimé en pourcentage et n'est pas transformé. Le résultat du test de significativité statistique est indiqué au sommet du graphique. Les barres horizontales indiquent quelles sont les familles qui présentent des différences significatives deux à deux.

<figure><img src="image_39.png" /><figcaption>Figure 29 : Pourcentage de MP de type PS au sein des produits issus des boues de STEP</figcaption></figure>

<figure><img src="image_40.png" /><figcaption>Figure 30 : Pourcentage de MP de type PE au sein des produits issus des boues de STEP</figcaption></figure>
<figure><img src="image_41.png" /><figcaption>Figure 31 : Pourcentage de MP de type PP au sein des produits issus des boues de STEP</figcaption></figure>

<figure><img src="image_42.png" /><figcaption>Figure 32 : Pourcentage de MP de type PET au sein des produits issus des boues de STEP</figcaption></figure>

Il n'y a pas de différence significative entre les boues de STEP, les composts de boues de STEP et les digestats de boues de STEP concernant le pourcentage de MP de type PS et PP, et ce quelle que soit la fraction analysée (p>0.05). Les graphiques détaillant les pourcentages par fractions ne sont pas présentés ici. Les données sont disponibles en annexes.

On constate un pourcentage significativement plus faible de MP de type PE, dans les boues de STEP par rapport aux composts de boues de STEP. Il n'y a pas de différence significative entre les boues de STEP et les digestats de boues de STEP.

Au sein des classes de taille :

* La fraction 500 à 1000 µm présente un pourcentage significativement plus faible de MP de type PE, dans les boues de STEP par rapport aux composts de boues de STEP (p<0.01).

* La fraction 2000 à 5000 µm présente un pourcentage significativement plus faible de MP de type PE, dans les boues de STEP par rapport aux digestats de boues de STEP (p<0.01).

On constate un pourcentage significativement plus élevé de MP de type PET, dans les boues de STEP par rapport aux composts de boues de STEP. Il n'y a pas de différence significative entre les boues de STEP et les digestats de boues de STEP.

Au sein des classes de taille, seule la plus petite fraction analysée, de 250 à 315 µm, présente un pourcentage significativement plus élevé de MP de type PET, dans les boues de STEP par rapport aux composts de boues de STEP (p<0.05).
Remarques concernant les autres polymères :

* Le pourcentage d'EVA est significativement supérieur dans les digestats de boues de STEP (7% contre moins de 1%, $p_{Holm-adi.} = 0.04$).

* Le pourcentage de PVA est significativement supérieur dans les digestats de boues de STEP par rapport aux composts de boues de STEP (2% contre 0%, $p_{Holm-adi.} = 0.02$).

### 3.4.2. Digestats et pulpes de déconditionnement

#### 3.4.2.1. Nombre de MP

<figure><img src="image_43.png" /><figcaption>Figure 33 : Nombre moyen de particules au sein des digestats (nb/Kg MS)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_44.png" /><figcaption>Figure 34 : Nombre moyen de particules au sein des digestats (nb/Kg MB)</figcaption></figure>

On constate un nombre total de MP significativement inférieur dans les digestats agricoles par rapport aux digestats de boues de STEP, par rapport aux digestats de boues de DCT et par rapport aux pulpes de déconditionnement, que les résultats soient exprimés sur la MS ou sur la MB. On peut noter également que la dispersion des résultats est vaste pour les pulpes de déconditionnement, cette distribution se retrouve dans les digestats qui en sont issus. Cette observation illustre que des sites proposent des résultats prometteurs et que des exigences en termes de qualité des pulpes sont atteignables.

### 3.4.2.2. Pourcentage de MP de types PS, PE, PP, PET

<figure><img src="image_45.png" /><figcaption>Figure 35 : Pourcentage de MP de type PS au sein des digestats</figcaption></figure>
<figure><img src="image_46.png" /><figcaption>Figure 36 : Pourcentage de MP de type PE au sein des digestat</figcaption></figure>

<figure><img src="image_47.png" /><figcaption>Figure 37 : Pourcentage de MP de type PP au sein des digestat</figcaption></figure>

<figure><img src="image_48.png" /><figcaption>Figure 38 : Pourcentage de MP de type PET au sein des digestat</figcaption></figure>
La proportion globale de MP de type PS est significativement inférieure dans les digestats agricoles par rapport aux pulpes.

Dans les différentes fractions de tailles :

* La proportion de MP de type PS dans les classes de taille 250 à 315 µm et 315 à 500 µm est significativement inférieure dans les digestats agricoles par rapport aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$=7.67e-03 et $p_{Holm-adi.}$=2.14e-03).

* La proportion de MP de type PS dans la classe de taille 500 à 1000 µm est significativement inférieure dans les digestats agricoles par rapport aux digestats de DCT ($p_{Holm-adi.}$=0.03) et aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$=8.45e-04).

Il n'y a pas de différence significative entre ces PRO concernant la proportion de MP de type PE. Toutefois, sur la classe de taille 315 à 500 µm, le pourcentage de MP de type PE est significativement supérieur dans les digestats de boues de STEP et dans les digestats de DCT par rapport aux digestats agricoles et par rapport aux pulpes de déconditionnement ($p_{Holm-adi.}$= 0.03 dans l'ensemble des cas).

* les pulpes étant proportionnellement moins riches en PE de petite taille, ces MP ne sont vraisemblablement pas issus de DCT déconditionnés mécaniquement.

La proportion globale de MP de type PP n'est pas significativement différente entre les digestats et les pulpes.

Toutefois, dans les différentes fractions de tailles :

* La proportion de MP de type PP dans la classe de taille 250 à 315 µm est significativement supérieure dans les digestats agricoles par rapport aux digestats de DCT ($p_{Holm-adi.}$=0.04) et aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$=0.02).

* La proportion de MP de type PP dans la classe de taille 1000 à 2000 µm est significativement inférieure dans les digestats agricoles par rapport aux digestats de DCT ($p_{Holm-adi.}$=7.41e-04) et aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$=1.79e-05).

* La proportion de MP de type PP dans la classe de taille 2000 à 5000 µm est significativement inférieure dans les digestats agricoles par rapport aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$=1.73e-05).

La proportion globale de MP de type PET est significativement supérieure dans les digestats de boues de STEP par rapport aux digestats agricoles, aux digestats de DCT et aux pulpes de déconditionnement.

Dans les différentes fractions de tailles :

* La proportion de MP de type PET dans la classe de taille 250 à 315 µm est significativement supérieure dans les digestats de boues de STEP par rapport aux digestats agricoles ($p_{Holm-adi.}$ = 0.02).

* La proportion de MP de type PET dans la classe de taille 315 à 500 µm est significativement supérieure dans les digestats de boues de STEP par rapport aux digestats agricoles ($p_{Holm-adi.}$ = 0.02) et par rapport aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$= 9.23e-03).

* La proportion de MP de type PET dans la classe de taille 500 à 1000 µm est significativement supérieure dans les digestats de boues de STEP ($p_{Holm-adi.}$= 3.88e-03) et dans les pulpes ($p_{Holm-adi.}$= 7.34e-04) par rapport aux digestats agricoles.

* La proportion de MP de type PET dans la classe de taille 1000 à 2000 µm est significativement supérieure dans les digestats de boues de STEP ($p_{Holm-adi.}$= 0.04) par rapport aux digestats de DCT et par rapport aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$= 0.04). Paradoxalement, la proportion de MP de type PET dans la classe de taille 1000 à 2000 µm est significativement supérieure dans les digestats agricoles par rapport aux boues de STEP ($p_{Holm-adi.}$= 0.02).

* La proportion de MP de type PET dans la classe de taille 2000 à 5000 µm est significativement inférieure dans les digestats agricoles, comparé aux autres digestats et aux pulpes ($p_{Holm-adi.}$ ≤ 0.05).

Remarque au sujet des plastiques à base de PBAT (résultats disponibles en annexes) : la proportion globale de MP à base de PBAT est significativement supérieure dans les digestats de DCT et de biodéchets des gros producteurs ainsi que dans les pulpes de déconditionnement comparativement aux digestats agricoles.

Remarques concernant les autres polymères :

* Le pourcentage d'EVA est significativement supérieur dans les digestats de boues de STEP (7%) et les pulpes (4%) par rapport aux digestats agricoles (<1%) ($p_{Holm-adi.}$ ≤ 0.03).

* Le pourcentage de MP à base de PBAT est significativement supérieur dans les digestats de DCT (7%) et les pulpes (4%) par rapport aux digestats agricoles (2%) ($p_{Holm-adi.}$ ≤ 3.72e-03).
* Le pourcentage de PVC est significativement supérieur dans les digestats de DCT (8%) et les pulpes (7%) par rapport aux digestats agricoles (2%) ($p_{Holm-adi.} \le 3.41e-04$).

* Le pourcentage de MP de type « Autres » est significativement supérieur dans les pulpes (4%) par rapport aux digestats agricoles (1%) ($p_{Holm-adi.} = 3.71e-03$).

* Le pourcentage de PVA est significativement inférieur dans les digestats agricoles (<0,2 % contre $>1\%$ dans les autres digestats et pulpes) ($p_{Holm-adi.} \le 0.05$).

### 3.4.3. Composts et broyats, hors TMB

#### 3.4.3.1. Nombre de MP

<figure><img src="image_49.png" /><figcaption>Figure 39 : Nombre moyen de particules au sein des composts et broyats (nb/Kg MS)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_50.png" /><figcaption>Figure 40 : Nombre moyen de particules au sein des composts et broyats (nb/Kg MB)</figcaption></figure>

Concernant le nombre total de MP, il n'y a pas de différence significative entre les types de compost et les broyats de déchets verts sur les résultats exprimés par kgMS. S'il existe une différence globale sur les résultats exprimés par kgMB (p=0.03), les tests non paramétriques paire à paire ne font pas ressortir de différence significative entre les familles (p>0.05).

#### 3.4.3.2. Pourcentage de MP de types PS, PE, PP, PET

<figure><img src="image_51.png" /><figcaption>Figure 41 : Pourcentage de MP de type PS au sein des composts et broyats</figcaption></figure>
<figure><img src="image_52.png" /><figcaption>Figure 42 : Pourcentage de MP de type PE au sein des composts et broyats</figcaption></figure>

<figure><img src="image_53.png" /><figcaption>Figure 43 : Pourcentage de MP de type PP au sein des digestat et broyats</figcaption></figure>

<figure><img src="image_54.png" /><figcaption>Figure 44 : Pourcentage de MP de type PET au sein des digestat et broyats</figcaption></figure>

Le pourcentage de MP de type PS est significativement supérieur dans les composts de DCT par rapport aux autres types de composts (composts d'effluents d'élevages, composts de boues de STEP et composts de déchets verts).
Dans les différentes classes de tailles :

* Le pourcentage de MP de type PS de la classe 1000-2000 µm est significativement inférieur dans les composts de déchets verts par rapport aux broyats de déchets verts (p<0.04).

* Le pourcentage de MP de type PS de la classe 2000-5000 µm est significativement inférieur dans les composts de boues de STEP par rapport aux composts de DCT (p<0.04).

Concernant le pourcentage de MP de type PE, il n'y a pas de différence significative entre les types de compost et les broyats de déchets verts.

On constate toutefois que :

* Le pourcentage de MP de type PE de la classe 315-500 µm est significativement inférieur pour les broyats de déchets verts par rapport aux composts de boues de STEP (p<0.03).

Concernant le pourcentage de MP de type PP, il n'y a pas de différence significative entre les types de compost et les broyats de déchets verts.

Concernant le pourcentage de MP de type PET, il n'y a pas de différence significative entre les types de compost et les broyats de déchets verts.

On constate toutefois que :

* Le pourcentage de MP de type PET de la classe 315-500 µm est significativement inférieur pour les broyats de déchets verts par rapport aux composts de boues de STEP (p<0.03).

Remarques concernant les autres polymères : on ne constate pas de différences significatives entre les types de compost et les broyats de déchets verts.

### 3.4.4. Effluents d'élevage, composts d'effluents et digestats agricoles et agroalimentaires

#### 3.4.4.1. Nombre de MP

<figure><img src="image_55.png" /><figcaption>Figure 45 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires (nb/Kg MS)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_56.png" /><figcaption>Figure 46 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires (nb/Kg MB)</figcaption></figure>

Il n'y a pas de différence significative du nombre total de MP entre les effluents d'élevage bruts, les composts d'effluents et les digestats agricoles et agroalimentaires, les résultats étant exprimés par kgMS ou par kgMB.

#### 3.4.4.1. Pourcentage de MP de types PS, PE, PP, PET

<figure><img src="image_57.png" /><figcaption>Figure 47 : Pourcentage de MP de type PS au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</figcaption></figure>

<figure><img src="image_58.png" /></figure>
<figure><img src="image_59.png" /><figcaption>Figure 48 : Pourcentage de MP de type PE au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</figcaption></figure>

<figure><img src="image_60.png" /><figcaption>Figure 49 : Pourcentage de MP de type PP au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</figcaption></figure>

<figure><img src="image_61.png" /><figcaption>Figure 50 : Pourcentage de MP de type PET au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</figcaption></figure>

La seule différence significative entre les effluents d'élevage, les composts d'effluents et les digestats agricoles et agroalimentaires concerne une proportion plus élevée de MP de type PP dans les composts
d'effluents. Cette différence concerne les classes de taille supérieures à 1000 µm (p≤0.02 sur les classes 1-2 mm et 2-5 mm).

Remarques concernant les autres polymères : on ne constate pas de différences significatives entre les effluents d'élevage, les composts d'effluents et les digestats agricoles et agroalimentaires.

### 3.4.5. Composts issus d'un TMB

#### 3.4.5.1. Nombre de MP

<figure><img src="image_62.png" /><figcaption>Figure 51 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats (nb/Kg MS)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_63.png" /></figure>
Figure 52 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats (nb/Kg MB)

Les composts de TMB présentent une teneur très significativement supérieure en MP par rapport aux autres types de composts, que les résultats soient exprimés par kgMS ou par kgMB. Il est à noter que ces composts devront ne plus être épandus en 2027. Pour s'y préparer, une étude est en cours pour réaliser un diagnostic exhaustif de la filière et d'envisager les évolutions possibles tant d'un point de vue technique que réglementaire ou environnemental.

### 3.4.5.1. Pourcentage de MP de types PS, PE, PP, PET

<figure><img src="image_64.png" /><figcaption>Figure 53 : Pourcentage de MP de type PS au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</figcaption></figure>

<figure><img src="image_65.png" /><figcaption>Figure 54 : Pourcentage de MP de type PE au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</figcaption></figure>
<figure><img src="image_66.png" /><figcaption>Figure 55 : Pourcentage de MP de type PP au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</figcaption></figure>

<figure><img src="image_67.png" /><figcaption>Figure 56 : Pourcentage de MP de type PET au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</figcaption></figure>

La proportion de MP de type PS est significativement supérieure dans les composts de TMB par rapport aux autres types de composts, et ce pour toutes les classes de tailles (p≤0.01).

Pour le PE, le PP et le PET, la proportion de MP n'est pas significativement différente.

Concernant les autres types de polymères :

La proportion de PVA et PMMA est supérieure dans les composts de TMB (p≤0.01) par rapport aux autres composts, mais reste toutefois très faible. En effet, ces familles de matériaux représentent chacune moins de 0,6% des MP au sein des composts de TMB.

La proportion de PU est supérieure dans les composts de TMB (p≤0.02) par rapport aux autres composts et aux broyats. Cette famille de matériaux représente elle aussi un faible pourcentage, avec moins de 0,7% des MP retrouvés dans les composts de TMB.

**3.5. Impacts du déconditionnement des intrants sur les composts de DCT**
<figure><img src="image_68.png" /><figcaption>Figure 57 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans déconditionnement des biodéchets (/kgMS)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_69.png" /><figcaption>Figure 58 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans déconditionnement des biodéchets (KgMB)</figcaption></figure>

On constate un nombre significativement plus élevé de MP au sein des composts de DCT dont les intrants ont subi un déconditionnement mécanique par rapport à ceux dont les intrants n'ont pas été déconditionnés.

<figure><img src="image_70.png" /><figcaption>Figure 59 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans prétraitement des biodéchets (KgMS)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_71.png" /><figcaption>Figure 60 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans prétraitement des biodéchets (KgMB)</figcaption></figure>

On constate un nombre plus élevé de MP au sein des composts de DCT dont les intrants n'ont pas subi un pré-traitement, par rapport à ceux dont les intrants ont subi un prétraitement. Toutefois, la différence n'est pas significative statistiquement, puisque la moyenne est tirée vers le haut du fait d'un seul échantillon pour les composts de DCT dont les intrants n'ont pas subi de pré-traitement.

## 3.6. Impacts du déconditionnement et du prétraitement des intrants sur les digestats de biodéchets

<figure><img src="image_72.png" /><figcaption>Figure 61 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans déconditionnement (kgMS)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_73.png" /><figcaption>Figure 62 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans déconditionnement (KgMB)</figcaption></figure>

On constate un nombre total de MP significativement supérieur dans les digestats de DCT des ménages et des gros producteurs dont les intrants ont subi un déconditionnement mécanique, par rapport à ceux dont les intrants n'ont pas subi de déconditionnement (que les résultats soient exprimés sur la MS ou sur la MB). Ce résultat ne doit pas être interprété pour une élimination du déconditionnement, notamment quand les déchets des gros producteurs sont emballés. L'élimination de ce conditionnement est nécessaire et elle doit être conduite avec les meilleures techniques disponibles permettant d'obtenir des concentrations faibles dans les pulpes.

<figure><img src="image_74.png" /><figcaption>Figure 63 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans prétraitement (KgMS)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_75.png" /><figcaption>Figure 64 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans prétraitement (KgMB)</figcaption></figure>
On constate un nombre total de MP significativement supérieur dans les digestats de DCT des ménages et des gros producteurs dont les intrants n'ont pas subi de prétraitement, par rapport à ceux dont les intrants ont subi un prétraitement. Les résultats sont plus particulièrement significatifs exprimés sur la MB.

### 3.7. Surface des microplastiques présents dans les PRO

Le graphique ci-dessous représente les surfaces moyennes des MP des classes de taille allant de 250 µm à 5 mm, pour chaque famille de PRO. Ces surfaces sont exprimées en cm²/kgMS.

<figure><img src="image_76.png" /><figcaption>Figure 65 : Surface estimée des MP (cm²/KgMS)</figcaption></figure>

Mis à plat, les MP contenus dans un kgMS de PRO représentent en moyenne des surfaces comprises entre celle d'un demi-timbre-poste (un timbre Marianne « lettre verte » représente environ 5 cm²) pour les digestats agricoles, jusqu'à celle dépassant une feuille de papier A5 (312,5 cm²) pour les composts de TMB.
## 3.8. Masse des microplastiques présents dans les PRO

Les graphiques ci-dessous représentent la masse calculée de MP exprimée en g/KgMS dans les différentes familles de PRO. Le premier graphique correspond à une estimation basse de la masse de MP. Le second graphique correspond à une estimation haute.

<figure><img src="image_77.png" /><figcaption>Figure 66 : Estimation basse de la masse de MP en g par Kg MS</figcaption></figure>

<figure><img src="image_78.png" /><figcaption>Figure 67 : Estimation haute de la masse de MP en g par Kg MS</figcaption></figure>

On constate des différences significatives selon les familles de PRO.

En estimation basse, les masses moyennes de MP sont comprises entre 0,03 g/KgMS dans les digestats agricoles et 2,40 g/KgMS dans les composts de TMB.
Les masses les plus importantes, supérieures à 1 g/kgMS en estimation haute, sont observées pour les composts de TMB (6,30 g/kg MS), suivis des pulpes de déconditionnement des biodéchets (1,82 g/kg MS), puis des digestats de DCT et de biodéchets des gros producteurs (1,49 g/kgMS).

## 3.9. Estimation des transferts vers l'environnement

### 3.9.1. Flux en nombre de particules

Les graphiques ci-dessous représentent les flux annuels de MP exprimés en nb MP/Ha estimés pour les différentes familles de PRO. Le premier graphique correspond à une estimation basse de ce flux. Le second graphique correspond à une estimation haute.

Rappelons ici que les broyats de déchets verts et les pulpes de déconditionnement n'étant généralement pas épandus directement au champ, aucun flux n'a été estimé pour ces deux familles de PRO.

<figure><img src="image_79.png" /><figcaption>Figure 68 : Estimation basse du flux annuel en nombre de MP par Ha par an</figcaption></figure>

<figure><img src="image_80.png" /><figcaption>Figure 69 : Estimation haute du flux annuel en nombre de MP par Ha par an</figcaption></figure>
L'estimation des flux annuels de MP montre des situations très variables selon les différentes familles de PRO. Ils sont compris entre 1,3 millions de MP/Ha/an pour les PRO d'origine 100% agricole ou agroalimentaire, jusqu'à 1,15 milliards de MP/Ha/an pour les composts de TMB.

Les trois familles de PRO exportant le plus de MP par hectare sont ceux issus de la valorisation des biodéchets, soit les composts de TMB, les composts de DCT, et les digestats de DCT et biodéchets des gros producteurs.

Les composts avec DCT multiplient en moyenne d'un facteur 4,3 le flux de MP vers l'environnement par rapport aux composts sans DCT.

Les digestats avec DCT et biodéchets des gros producteurs multiplient en moyenne d'un facteur 34,7 à 36,4 le flux de MP vers l'environnement par rapport aux digestats 100% agricoles, et d'un facteur 3,6 à 3,7 le flux de MP par rapport aux digestats de boues de STEP.

### 3.9.2. Flux massique

Les graphiques ci-dessous représentent les flux annuels de MP exprimés en kg/Ha estimés pour les différentes familles de PRO. Le premier graphique correspond à une estimation basse de ce flux. Le second graphique correspond à une estimation haute.

<figure><img src="image_81.png" /><figcaption>Figure 70 : Estimation basse du flux annuel de MP en Kg par Ha par an</figcaption></figure>
<figure><img src="image_82.png" /><figcaption>Figure 71 : Estimation haute du flux annuel de MP en Kg par Ha par an</figcaption></figure>

L'estimation des flux annuels de MP exprimés en masse montre que ceux-ci sont compris entre une dizaine de grammes/Ha/an pour les PRO d'origine 100% agricole ou agroalimentaire, jusqu'à plus de 125 kg/Ha/an pour les composts de TMB.

Les trois familles de PRO exportant la plus grande masse par hectare sont là encore ceux issus de la valorisation des biodéchets. Il s'agit des composts de TMB, des composts de DCT, et des digestats de DCT et biodéchets des gros producteurs.

Les composts avec DCT multiplient en moyenne d'un facteur 4 à 6 le flux massique de MP vers l'environnement par rapport aux composts sans DCT.

Les digestats avec DCT et biodéchets des gros producteurs multiplient en moyenne d'un facteur 29 à 34 le flux massique de MP vers l'environnement par rapport aux digestats 100% agricoles, et d'un facteur 4,5 à 5,7 le flux massique de MP par rapport aux digestats de boues de STEP.

## 3.10. Point réglementaire et normatif

Pour établir un état des lieux de l'impact de la présence des MP sur la mise en marché des PRO en tant que matières fertilisantes, la figure 72 présente les concentrations en microplastiques pour chacun de PRO étudiés au regard des seuils spécifiés dans les textes réglementaires. Ainsi ne sont pas intégrés dans ce point les PRO servant d'intrants pour la production de fertilisants, soient les pulpes de déconditionnement et les broyats de déchets verts. Les textes réglementaires utilisés sont les suivants :

* Le règlement UE 2019/1009 du parlement Européen et du conseil du 5 juin 2019 établissant les règles relatives à la mise à disposition sur le marché des fertilisants UE, modifiant les règlements (CE) no 1069/2009 et (CE) n°1107/2009 et abrogeant le règlement (CE) no 2003/2003 et les textes réglementaires en cours d'élaboration dits « socle commun », pour lesquels l'Arrêté fixant les valeurs et modalités d'appréciation des critères d'innocuité et de sortie du statut de déchet des matières fertilisantes et supports de culture précisent des valeurs maximales en plastique > 2 mm de 3 g/kg MS de PRO pouvant être mis en marché en France et/ou respecter les critères d'une catégorie de matières constitutive. La valeur de 3 g/kg MS d'impuretés plastiques > 2mm évoluera à 2,5g/kg MS d'impuretés > 2mm en 2026.

* La norme française NF U 44-051 (avril 2006) : Amendements organiques - Dénominations, spécifications et marquage et la norme française NF U 44-095 (mai 2002) - Amendements organiques - Composts contenant des matières d'intérêt agronomique, issues du traitement des eaux qui spécifient une valeur seuil maximale en inertes et impuretés (Films + PSE > 5 mm) de 3 g/kg MS.

* Le cahier des charges digestats de méthanisation d'intrants agricoles et/ou agro-alimentaires - CDC Digagri (Arrêté du 22 octobre 2020 approuvant un cahier des charges pour la mise sur le marché et l'utilisation de digestats de méthanisation d'intrants agricoles et/ou agro-alimentaires
en tant que matières fertilisantes) qui indique une valeur seuil maximale en inertes et impuretés (plastique + verre + métal supérieurs à 2 mm) de 5 g/kg MS.

<figure><img src="image_83.png" /><figcaption>Figure 72 : Évaluation de l'impact des teneurs en MP dans les PRO vis-à-vis des seuils réglementaires en inertes et impuretés, pour les composts (gauche), pour les digestats (droite).</figcaption></figure>

En comparaison aux textes français actuels (Figure 72) :

* Tous les composts étudiés respectent les critères des normes françaises NF U 44-051 ou NF U 44-095.

* Un digestat (DDGP) dépasse les seuils du CDC Digagri.

La conformité des PRO, pouvant être mis en marché, selon le règlement européen 2019/1009 en tant que catégorie de matières constitutives est présentée dans la Figure 73.

<figure><img src="image_84.png" /><figcaption>Figure 73 : Évaluation de l'impact des teneurs en MP dans les PRO vis-à-vis des seuils réglementaires en inertes et impuretés du règlement européen 2019/1009.</figcaption></figure>

En comparaison aux seuils du règlement UE 2019/1009, 6 PRO ne seraient pas conformes aux critères liés à la présence des inertes et impuretés plastiques (Figure 73) :

* Un broyat de déchets vert, en raison d'une teneur élevée en MP supérieurs à 5 mm.

* Deux composts de digestats issus d'un TMB et 1 compost de TMB, majoritairement du fait de la prise en compte de la fraction 2 à 5 mm.

* Un digestat de DCT, du fait de l'abaissement du seuil de 5 g/kg MS à 3 g/kg MS pour la fraction de MP supérieure à 5 mm.
* Un digestat de déchets des gros producteurs, du fait de l'abaissement du seuil de 5 g/kg MS à 3 g/kg MS pour la fraction de MP supérieure à 5 mm et de la prise en compte de la fraction 2 à 5 mm.

A noter que dans le cadre des textes réglementaires français en cours d'élaboration dits « socle commun », l'Arrêté fixant les valeurs et modalités d'appréciation des critères d'innocuité et de sortie du statut de déchet des matières fertilisantes et supports de culture précise des valeurs maximales en plastique > 2 mm de 3 g/kg MS, identiques à celles du règlement européen 2019/1009. Enfin, le seuil de 3g/kg MS doit s'abaisser à 2,5g/kg MS en 2026, cette modification est sans effet sur les conclusions ci-dessus.

# 4. Discussion

## 4.1. Méthodes de prélèvement et de stockage des échantillons

D'un point de vue méthodologique, la technique de stockage entraîne un développement microbien pour la plupart des PRO liquides, malgré un stockage à basse température (entre +2 °C et +4 °C). Ces éléments mettent en évidence les différences de rapidité d'exécution entre le prélèvement des PRO (une journée) et le traitement des PRO (qui se compte en semaines ou en mois), entraînant un stockage prolongé des matrices avant leur mise en séchage. Le stockage des PRO à température négative, sans atteinte pour les microplastiques, pourrait pallier ce problème. En revanche, la méthode de conservation en bocaux en verre et les risques de casse associés compliquent la congélation ou la surgélation des échantillons. Des tests doivent être réalisé afin d'affiner la méthode de conservation et de stockage des PRO, particulièrement les PRO liquides et susceptibles de contenir des polymères biodégradables, qui sont par nature plus fragiles.

## 4.2. Extraction des microplastiques

Les résultats de validation du protocole menée par l'IRDL confirment l'extraction quasi-totale des microplastiques ensemencés, tout en garantissant leur intégrité et en éliminant l'essentiel de la matière organique. De plus, le protocole développé ayant une efficacité importante pour des matrices variées, cette phase test permet de valider la mise en place d'une méthodologie uniformisée pour les PRO. Les valeurs aberrantes, en termes de taux d'extraction et de digestion de la MO, soulignent la nécessité de rester vigilant sur la spécificité de chacun des échantillons : présence de MO variées (paille, résidus ligneux, cellulosiques, corps gras...), aspects très diversifiés (visqueux, agglomérats, boueux...), réaction chimique variable (digestion chimique très ou peu réactive, exothermie plus ou moins prononcée), présence de matière inorganique non digérable (coquilles de mollusques, enveloppe de larve, minéraux...) etc. Le protocole ne semble pas provoquer de dégradation des MP : aucune altération physique ou chimique majeure n'est observée. Par ailleurs, les MP restent identifiables malgré la présence de MO sur plusieurs particules, parfois relevée sur les spectres (apparition de nouveaux pics).

Cependant, des limites à cette phase de validation sont à prendre en compte, notamment l'absence de triplicats pour plusieurs grandes catégories, et la limite de détection des MP fixée à 250 µm par souci de rapidité et de simplicité (limite abaissée à 50 µm dans la suite du projet). Ainsi, les fibres n'ont pas été ensemencées ni extraites durant la validation du protocole, ne permettant pas de conclure sur la préservation de ces plastiques et leur dégradation éventuelle.

## 4.3. Fractions de tailles analysées

Dans ces travaux, l'intégralité des modalités n'a pas pu être analysée sur les fractions inférieures à 250 µm. L'analyse comparative, telle qu'elle est réalisée pour les autres fractions de MP ne pouvant pas être effectuée de façon homogène, les résultats de ces fractions ne sont pas discutés. Néanmoins tous les résultats sont présentés en annexe et fournissent un aperçu de leur proportion au sein des différents catégories de PRO.

## 4.4. Interprétation des résultats

* Des MP majoritairement issus des emballages

Le dénombrement des MP montre que tous les PRO sont contaminés, de manière plus ou moins importante selon les échantillons. Les matériaux les plus représentés parmi les MP correspondent aux plastiques les plus couramment utilisés, en particulier dans l'industrie des emballages de denrées alimentaires : PS, PE, PP, PET.
Les plastiques à base de PBAT, polymère utilisé pour la fabrication de sacs compostables et de paillages agricoles, représentent le cinquième polymère le plus présent, derrière l'EVA. Le plastique à base PBAT est particulièrement présent dans les pulpes de déconditionnement et les digestats issus d'un tri à la source des biodéchets (7% de MP à base de PBAT contre 4% en moyenne). La dispersion des résultats est vaste pour les pulpes de décontionnement, cette distribution se retrouve dans les digestats qui en sont issus. Cette observation illustre que des sites proposent des résultats prometteurs.

Le nombre de MP retrouvés dans les PRO et la nature des polymères les constituants sont comparables avec les résultats disponibles dans la littérature.

A titre d'exemple, dans des composts issus d'une collecte d'ordures ménagères de ménages chinois, le nombre de MP a été estimé à 2400 ± 358/kgMS sur les classes de tailles de 500 µm à 5 mm. Ce chiffre est relativement proche des 3558 MP/kgMS retrouvés en moyenne dans les classes de taille 250 µm-5 mm des composts de DCT. D'autre part, le PE, le PP et le PS sont aussi les trois polymères les plus retrouvés (Jiaxi Gui et al, 2021).

Par ailleurs, dans des boues de stations d'épurations irlandaises, le nombre de microplastiques est compris entre 4196 et 15 385 MP/kgMS (Mahon et al, 2017). Sur les classes de tailles de 250 µm à 5 mm, le présent travail en trouve entre 190 et 6 572/kgMS, avec une moyenne de 2 350/kgMS, soit un ordre de grandeur comparable.

## Le PS, matériau majoritaire parmi l'ensemble des MP identifiés

Le PS représente plus du tiers des MP identifiées dans l'ensemble des PRO. Toutefois, la part de ce polymère varie selon les familles. Il est particulièrement présent dans les composts de TMB (35% des MP) et dans les composts de DCT (21% des MP) comparativement aux autres types de composts (7% des MP). Les MP de type PS proviennent vraisemblablement du fractionnement des emballages alimentaires (pots de yaourts, barquettes alimentaires de boucherie par exemple) et non alimentaires (PS extrudé ayant pour rôle d'amortir les chocs) lors des procédés.

## Le PET, un marqueur des fibres textiles

La teneur en nombre de MP des boues de STEP est comparable à celle des autres types de PRO. Toutefois, on constate que le PET représente presque la moitié des MP de cette catégorie alors que le PET ne représente que 10% des MP dans l'ensemble des PRO. La part représentée par ce matériau est aussi significativement plus élevée dans les composts de boues de STEP (23%) et les digestats de boues de STEP (27%). Ces proportions plus élevées de PET se concentrent principalement dans les plus petites fractions de tailles. Compte tenu du profil de taille de ces microparticules, il s'agit vraisemblablement de fibres textiles. Cette hypothèse est confirmée par l'observation des images des filtres analysés via SiMPle (nombreuses particules très allongées) et par la littérature (Zubris et al 2005). Elle valide également la pertinence des dispositions de la loi anti-gaspillage pour une économie circulaire adoptée le 10 février 2020 : les fabricants de lave-linge doivent doter tout appareil neuf d'un filtre à microfibres plastiques à partir du 1er janvier 2025. Cette obligation devrait permettre de limiter à l'avenir la présence de PET dans les boues de STEP.

## Le PE et le PP ubiquitaires

La part relative de PE et de PP dans les différentes familles de PRO est moins variable que celles du PS et du PET.

Pour le PE, des différences significatives sont observées au sein de quelques classes de tailles (part plus importante de PE au sein des classes > 500 µm dans les composts de boues de STEP par rapport aux boues de STEP brutes par exemple). Ainsi, si la proportion globale du PE n'est pas significativement différente, les profils de taille des MP de type PE le sont : cela s'explique certainement par une origine différente des MP de type PE selon les catégories de PRO.

Concernant le PP, dans les digestats, sa part relative est plus importante dans les digestats agricoles au sein des petites fractions et plus importante dans les DCT et les pulpes au sein des grandes fractions. Au sein des composts, la part relative de MP de type PP est significativement plus élevée dans les composts d'effluents. Là encore, l'origine des MP de type PP est certainement très différente d'un PRO à l'autre.

Les données concernant la demande en polymères par rapport à leur domaine d'application (Plastics Europe 2022) montre que les usages du PE et du PP sont extrêmement variés : emballages, construction, automobile, agriculture etc. Ce qui explique la nature particulièrement ubiquitaire de ces MP.

## Les MP issus des processus de production des PRO minoritaires par rapport à ceux issus des intrants.

Les MP provenant de l'usure des installations de production des PRO semblent minoritaires. Le PVC, matériau principal des éléments de tuyauterie, ne représente ainsi que 3% des MP identifiés.
* Une taille des MP qui n'est actuellement pas visée par la réglementation sur les matières fertilisantes.

Près des ¾ des MP sont de taille < 1 mm : ces particules échappent à la réglementation européenne (règlement UE 2019/1009) sur les matières fertilisantes ou à la réglementation française à venir (futur Arrêté fixant les valeurs et modalités d'appréciation des critères d'innocuité et de sortie de statut de déchet des matières fertilisantes et supports de culture), puisque seuls les indésirables supérieurs à 2 mm sont concernés. Notons ici que seuls 31 des 167 duplicats analysés, soit 18,6%, ne présentaient aucun MP > 2mm. Tous les échantillons de PRO prélevés présentent au moins un duplicat contenant un MP > 2 mm de diamètre.

* Des flux importants pour les composts de TMB

Le nombre et le flux maximal de MP est mesuré pour les composts de TMB. Le transfert de MP peut être estimé comme étant 13 fois supérieur à celui observé pour les composts de DCT triés à la source, et de 7 à 9 fois supérieur à celui des digestats de biodéchets. Rappelons ici que, la révision de la Directive Déchets européenne au travers du « Paquet Économie Circulaire » (directives n°2018/849 à 852 du 30/05/2018) impose le tri à la source obligatoire des biodéchets au 31 décembre 2023. La dénomination de « compost » sera reconnue à partir du 1er janvier 2027 uniquement si le produit est issu d'un tri séparatif à la source. Seule la méthanisation ou le compostage étant autorisés pour les biodéchets, cela qui implique la non-reconnaissance du tri mécano-biologique comme solution pour ce flux de déchets au niveau européen.

* Le déconditionnement manuel des biodéchets par les usagers, un facteur de limitation des MP

Les données obtenues montrent un nombre significativement plus élevé de MP au sein des composts de DCT dont les intrants ont subi un déconditionnement mécanique par rapport à ceux dont les intrants n'ont pas été déconditionnés. On constate également un nombre total de MP significativement supérieur dans les digestats de DCT des ménages et des gros producteurs dont les intrants ont subi un déconditionnement mécanique, par rapport à ceux dont les intrants n'ont pas subi de déconditionnement. Ce même impact du déconditionnement mécanique est mesuré sur les deux typologies de PRO (composts et digestats) qui incorporent les matières déconditionnées. Le tri à la source des biodéchets reposant sur un déconditionnement manuel réalisé par l'usager (ménage, restaurateur, commerçant etc.) et non pas par des moyens techniques, laisse supposer qu'il permettrait de limiter la présence de MP. Toutefois, la gestion des déchets emballés des gros producteurs implique une étape de déconditionnement pour libérer la matière organique. Sur certains sites les résultats sur l'émergence des microplastiques sont très encourageants.

* Les prétraitements des procédés de méthanisation des biodéchets efficaces pour limiter les MP

On constate un nombre total de MP significativement supérieur dans les digestats de DCT des ménages et des gros producteurs dont les intrants n'ont pas subi de prétraitement, par rapport à ceux dont les intrants ont subi un prétraitement (décantation, filtration etc.). Il y est de 9 à 11 fois plus élevé. Les résultats sont plus particulièrement significatifs lorsqu'ils sont exprimés sur la matière brute. Les prétraitements visant à abattre le nombre de MP jouent ainsi un rôle positif pour limiter la présence de MP dans le cas de la méthanisation.
## 5. Conclusion et perspectives

La considération dans une même étude d'un vaste panel d'amendements organiques est assez unique dans la littérature. Cette étude a mis en évidence que tous les PRO sont contaminés avec des MP à des teneurs variables. Ce résultat est cohérent avec toutes les autres observations qui décrivent une contamination environnementale ubiquitaire par les microplastiques issue d'un usage universel des matières plastiques.

Les substrats d'origine agricole sont les moins contaminés : une moyenne de 501 particules/kg MS de digestat agricole et une moyenne de 1260 particules/kg MS d'effluents d'élevages sont mesurées. Les PRO issus d'un tri mécano-biologique (collecte non sélective des ordures ménagères) sont les plus riches en MP et une moyenne de 57 224 particules/kg MS est observée. Des MP sont également retrouvés dans les PRO issus de boues de station d'épuration et les moyennes varient entre 1 650 et 4 117 particules/kg MS.

Les PRO issus de biodéchets des gros producteurs et des ménages sont contaminés de manière variable et les moyennes varient de 3 758 à 11 742 particules/kg MS. Les déchets alimentaires des gros producteurs sont souvent emballés et doivent être déconditionnés pour leur valorisation agronomique. En fonction des sites, les analyses des échantillons des pulpes de déconditionnement sont faibles et un minimum de 21 particules/kg MS est observé. L'optimisation des technologies de déconditionnement est un axe majeur de travail pour permettre aux exploitants producteurs de PRO de fournir des produits fertilisants à faible teneurs en MP. Ces évolutions devront se mesurer à l'aulne des règles en place (ex : européenne ou ICPE). Pour limiter leur teneur en MP, la limitation à la source de la présence d'emballages dans les intrants est la piste prioritaire pour abaisser les teneurs en MP dans les PRO à court et à moyen terme. L'ensemble des évolutions des technologies de déconditionnement et des comportements dans la justesse des actes de tri permettent de concilier des actions d'économie circulaire, des bénéfices agronomiques et la santé des sols.

Les discussions de fond sur l'utilisation d'emballages et le sur-emballage ont été, sont et devront continuer à être menées à tous les niveaux de la société pour arriver à abaisser la présence de MP dans les PRO, et dans l'environnement.

Par ailleurs, le développement de matériaux biodégradables dans les conditions physico-chimiques des procédés de production des PRO (température, durée, pH, oxygénation, etc.) sans ou à faibles impacts écotoxiques, aptes au contact alimentaire, s'avère également un axe de recherche potentiel dans la limitation de la contamination de nos écosystèmes par les plastiques. Il est indispensable que les modalités de collecte pour que ces produits rejoignent une filière de traitement soient également associées à leur usage. Dû à la présence de certains intrants, dans la présente étude, ces derniers plastiques sont présents dans les PRO. Ainsi les plastiques à base de PBAT sont le 6ème matériau le plus retrouvé sur les 15 recherchés. Par conséquent, leur comportement et leur dynamique de dégradation dans les différentes filières de traitement, leur devenir dans le sol et leur impact environnemental se doivent d'être précisément évalués afin de pouvoir discuter de leur efficacité en tant que matériaux de substitution aux plastiques « conventionnels » non biodégradables.

Enfin, cette étude vise à donner les ordres de grandeur de la contamination en microplastiques des PRO. Il apparaît indispensable d'approfondir les connaissances relatives aux impacts de la présence de ces MP dans l'environnement et notamment dans les milieux continentaux. Ainsi, ces résultats devront être mis en perspective avec des travaux évaluant les impacts écotoxicologiques et toxicologiques des MP, quelles que soient leurs natures, à court, moyen et long terme, en prenant en compte les phénomènes potentiels d'accumulation et d'effets synergiques lorsque des polymères de natures différentes sont apportés conjointement dans les sols. Ces impacts sont à ce jour en tout début d'évaluation.
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https://doi.org/10.1016/j.envpol.2005.04.013
# INDEX DES TABLEAUX ET FIGURES

## TABLEAUX

<table><tr><td>Tableau 1. Nombre d'échantillons par familles de PRO</td><td>8</td></tr><tr><td>Tableau 2. Termes utilisés pour l'échantillonnage des PRO</td><td>11</td></tr><tr><td>Tableau 3. Types de supports en fonction du mode d'analyse utilisé</td><td>22</td></tr><tr><td>Tableau 4. Répartition des polymères identifiés par gamme de taille</td><td>27</td></tr><tr><td>Tableau 5. Exemple de gammes de tailles obtenues pour chaque PRO</td><td>28</td></tr><tr><td>Tableau 6. Estimation des surfaces moyennes des microplastiques</td><td>29</td></tr><tr><td>Tableau 7. Masses volumiques des matériaux pris en compte pour l'estimation des masses de MP</td><td>30</td></tr><tr><td>Tableau 8. Doses annuelles d'épandage des digestats, boues, composts et effluents d'élevages</td><td>31</td></tr><tr><td>Tableau 9 : Polymères de la famille « Autre »</td><td>39</td></tr><tr><td>Tableau 10. Estimation du nombre d'années d'apport de PRO pour atteindre une masse de MP équivalente à 1 / 1000 de la masse de sol</td><td>Érreur ! Signet non défini.</td></tr></table>

## FIGURES

<table><tr><td>Figure 1 : Répartition géographique des PRO étudiés</td><td>8</td></tr><tr><td>Figure 2 : Méthode des quartiers (crédit : ADEME)</td><td>15</td></tr><tr><td>Figure 3 : Exemple de localisation des points de prélèvements (Crédits: ADEME et MESE Occitanie)</td><td>15</td></tr><tr><td>Figure 4 : Protocole de purification et de caractérisation des MP simplifié</td><td>18</td></tr><tr><td>Figure 5 : Séparation des PRO en différentes fractions granulométriques</td><td>21</td></tr><tr><td>Figure 6 : Filtres reçus pour analyse</td><td>22</td></tr><tr><td>Figure 7 : Transferts des particules sous loupe binoculaire</td><td>23</td></tr><tr><td>Figure 8 : Superposition de particules de matières organiques non digérées sur filtres correspondant à la fraction 500 µm d'un PRO</td><td>24</td></tr><tr><td>Figure 9 : Agglomération des microparticules sous une croûte de matières organiques non digérées sur filtres 50 µm</td><td>24</td></tr><tr><td>Figure 10 : Acquisition d'un spectre infra-rouge au laboratoire</td><td>25</td></tr><tr><td>Figure 11 : Photos de particules déposées sur le support de l'IRTF et zoom sur la zone correspondant au marker 7</td><td>26</td></tr><tr><td>Figure 12 : Images IR et visible, du marker 7, issues de l'IRTF (à gauche et au centre) et l'image colorisée issue du logiciel SiMPLe (à droite)</td><td>26</td></tr><tr><td>Figure 13 : Exemple de fichier généré pour chaque « marker » d'un filtre</td><td>27</td></tr><tr><td>Figure 14 : Représentation du diamètre de Féret (Hosdez et al., 2017)</td><td>28</td></tr><tr><td>Figure 15 : Observation en loupe binoculaire de microparticules de PE (colonne de gauche), PLA-PBAT (colonne du milieu) et PVC (colonne de droite), avant traitement (A) et après traitement (exemples de particules traitées en B et C)</td><td>32</td></tr><tr><td>Figure 16 : Spectre obtenu après analyse infrarouge en spectroscopie à transformée de Fourier (IRTF – FTIR en anglais) d'une particule de PVC, avant traitement (courbe foncée) et après traitement (courbe claire)</td><td>33</td></tr><tr><td>Figure 17 : Photo obtenues en microscopie électronique à balayage (MEB) de la surface des particules de PE (1), PLA-PBAT (2) et PVC (3), avant traitement (A) et après traitement (B)</td><td>33</td></tr><tr><td>Figure 18 : Graphique en boxplot représentant le rendement d'extraction médian (en %) pour chaque grande catégorie de PRO. Le nombre entre parenthèses indique le nombre d'échantillons traité pour la catégorie mentionnée. EI (Ecart Interquartile, IQR en anglais pour Interquartile Range) correspond à l'intervalle entre les deux quartiles</td><td>34</td></tr><tr><td>Figure 19 : Graphique en boxplot représentant le taux de résidus médian (en %) pour chaque grande catégorie de PRO. EI (Ecart Interquartile, IQR en anglais pour Interquartile Range) correspond à l'intervalle entre les deux quartiles</td><td>35</td></tr><tr><td>Figure 20 : Graphique représentant la quantité moyenne de matière restante (MO, MP et autres) en fin de protocole (en g, histogramme en barre) et la proportion d'échantillon digérée (en %, courbe), en fonction des sous-catégories de PRO</td><td>36</td></tr><tr><td>Figure 21 : Photographies de filtres après extraction, montrant les variations possibles en termes de quantité de MP et de matière non digérée entre 1 et 5 mm pour quatre PRO différents</td><td>37</td></tr></table>
<table>
  <tr>
    <td>Figure 22 : Répartition du nombre total de particules par types de matériaux</td>
    <td>37</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 23 : Nombre moyen de particules par classe de taille (nb/Kg MS)</td>
    <td>38</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 24 : Répartition des particules par types de matériaux au sein des différentes classes de tailles</td>
    <td>39</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 25 : Nombre moyen de particules par familles de PRO (nb/kg MS)</td>
    <td>40</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 26 : Nombre moyen de particules par familles de PRO (nb/Kg MB)</td>
    <td>40</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 27 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus des boues de STEP (nb/Kg MS)</td>
    <td>41</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 28 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus des boues de STEP (nb/Kg MB)</td>
    <td>42</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 29 : Pourcentage de MP de type PS au sein des produits issus des boues de STEP</td>
    <td>43</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 30 : Pourcentage de MP de type PE au sein des produits issus des boues de STEP</td>
    <td>43</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 31 : Pourcentage de MP de type PP au sein des produits issus des boues de STEP</td>
    <td>44</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 32 : Pourcentage de MP de type PET au sein des produits issus des boues de STEP</td>
    <td>44</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 33 : Nombre moyen de particules au sein des digestats (nb/Kg MS)</td>
    <td>45</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 34 : Nombre moyen de particules au sein des digestats (nb/Kg MB)</td>
    <td>46</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 35 : Pourcentage de MP de type PS au sein des digestats</td>
    <td>46</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 36 : Pourcentage de MP de type PE au sein des digestats</td>
    <td>47</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 37 : Pourcentage de MP de type PP au sein des digestats</td>
    <td>47</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 38 : Pourcentage de MP de type PET au sein des digestats</td>
    <td>47</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 39 : Nombre moyen de particules au sein des composts et broyats (nb/Kg MS)</td>
    <td>49</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 40 : Nombre moyen de particules au sein des composts et broyats (nb/Kg MB)</td>
    <td>50</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 41 : Pourcentage de MP de type PS au sein des composts et broyats</td>
    <td>50</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 42 : Pourcentage de MP de type PE au sein des composts et broyats</td>
    <td>51</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 43 : Pourcentage de MP de type PP au sein des digestats et broyats</td>
    <td>51</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 44 : Pourcentage de MP de type PET au sein des digestats et broyats</td>
    <td>51</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 45 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires (nb/Kg MS)</td>
    <td>52</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 46 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires (nb/Kg MB)</td>
    <td>53</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 47 : Pourcentage de MP de type PS au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</td>
    <td>53</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 48 : Pourcentage de MP de type PE au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</td>
    <td>54</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 49 : Pourcentage de MP de type PP au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</td>
    <td>54</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 50 : Pourcentage de MP de type PET au sein des produits issus d'effluents agricoles et agroalimentaires</td>
    <td>54</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 51 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats (nb/Kg MS)</td>
    <td>55</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 52 : Nombre moyen de particules au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats (nb/Kg MB)</td>
    <td>56</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 53 : Pourcentage de MP de type PS au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</td>
    <td>56</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 54 : Pourcentage de MP de type PE au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</td>
    <td>56</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 55 : Pourcentage de MP de type PP au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</td>
    <td>57</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 56 : Pourcentage de MP de type PET au sein des produits issus de TMB, des composts et des broyats</td>
    <td>57</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 57 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans déconditionnement des biodéchets (kgMS)</td>
    <td>58</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 58 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans déconditionnement des biodéchets (kgMB)</td>
    <td>58</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 59 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans prétraitement des biodéchets (kgMS)</td>
    <td>58</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 60 : Nombre de MP dans les composts de DCT, avec et sans prétraitement des biodéchets (kgMB)</td>
    <td>59</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 61 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans déconditionnement (kgMS)</td>
    <td>59</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 62 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans déconditionnement (kgMB)</td>
    <td>60</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 63 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans prétraitement (kgMS)</td>
    <td>60</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 64 : Nombre de MP dans les digestats de biodéchets, avec et sans prétraitement (kgMB)</td>
    <td>60</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>Figure 65 : Surface estimée des MP (cm²/KgMS)</td>
    <td>61</td>
  </tr>
</table>
<table><tr><td>Figure 66 : Estimation basse de la masse de MP en g par Kg MS</td><td>62</td></tr><tr><td>Figure 67 : Estimation haute de la masse de MP en g par Kg MS</td><td>62</td></tr><tr><td>Figure 68 : Estimation basse du flux annuel en nombre de MP par Ha par an</td><td>63</td></tr><tr><td>Figure 69 : Estimation haute du flux annuel en nombre de MP par Ha par an</td><td>63</td></tr><tr><td>Figure 70 : Estimation basse du flux annuel de MP en Kg par Ha par an</td><td>64</td></tr><tr><td>Figure 71 : Estimation haute du flux annuel de MP en Kg par Ha par an</td><td>65</td></tr><tr><td>Figure 72 : Évaluation de l'impact des teneurs en MP dans les PRO vis-à-vis des seuils réglementaires en inertes et impuretés, pour les composts (gauche), pour les digestats (droite)</td><td>66</td></tr><tr><td>Figure 73 : Évaluation de l'impact des teneurs en MP dans les PRO vis-à-vis des seuils réglementaires en inertes et impuretés du règlement européen 2019/1009</td><td>66</td></tr></table>
SIGLES ET ACRONYMES

<table><tr><td>ADEME</td><td>Agence de l'Environnement et de la Maîtrise de l'Énergie</td></tr><tr><td>Biodéchets</td><td>Déchets non dangereux biodégradables de jardin ou de parc, les déchets alimentaires ou de cuisine provenant des ménages, des bureaux, des restaurants, du commerce de gros, des cantines, des traiteurs ou des magasins de vente au détail, ainsi que les déchets comparables provenant des usines de transformation de denrées alimentaires. Article L. 541-1-1 du code de l'environnement</td></tr><tr><td>DCT</td><td>Déchets de cuisine et de table</td></tr><tr><td>EVA</td><td>Éthylène-acétate de vinyle</td></tr><tr><td>ex</td><td>Exemple</td></tr><tr><td>FTIR</td><td>Fourier-transform infrared spectroscopy</td></tr><tr><td>GP</td><td>Gros Producteur</td></tr><tr><td>H<sub>2</sub>O<sub>2</sub></td><td>Peroxyde d'hydrogène</td></tr><tr><td>IRDL</td><td>Institut de Recherche Dupuy de Lôme</td></tr><tr><td>IRTF</td><td>Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier</td></tr><tr><td>MB</td><td>Matière brute</td></tr><tr><td>MEB</td><td>Microscopie électronique à balayage</td></tr><tr><td>MO</td><td>Matière organique</td></tr><tr><td>MP</td><td>Microplastiques</td></tr><tr><td>MS</td><td>Matière sèche</td></tr><tr><td>NaI</td><td>Iodure de sodium</td></tr><tr><td>PA</td><td>Polyamide</td></tr><tr><td>PBAT</td><td>polybutylène adipate téréphtalate</td></tr><tr><td>PE</td><td>Polyéthylène, incluant le haute densité (PEHD), et le basse densité (PELD)</td></tr><tr><td>PET</td><td>Polytéréphtalate d'éthylène</td></tr><tr><td>PLA</td><td>Acide polylactique</td></tr><tr><td>PP</td><td>Polypropylène</td></tr><tr><td>PRO</td><td>Produits résiduaires organiques</td></tr><tr><td>PVA</td><td>Alcool polyvinylique</td></tr><tr><td>PVC</td><td>Polychlorure de vinyle</td></tr><tr><td>PS</td><td>Polystyrène</td></tr><tr><td>PU</td><td>Polyuréthane</td></tr><tr><td>STEP</td><td>Station d'épuration</td></tr></table>
# ANNEXES

<figure><img src="image_85.png" /></figure>

Annexe 1: Graphique en boxplot représentant le rendement d'extraction médian (en %) en fonction du type d'intrant organique.

<figure><img src="image_86.png" /></figure>

Annexe 2: Graphique en boxplot représentant le taux de résidus médian (en %) en fonction du type d'intrant organique.

<table><thead><tr><th></th><th>Boues de STEP</th><th>Broyats</th><th>Composts d'effluents</th><th>Composts de boues de STEP</th><th>Composts de DCT</th><th>Composts de DV</th><th>Composts de TMB</th><th>Digestats agricoles</th><th>Digestats de boues de STEP</th><th>Digestats de DCT ou GP</th><th>Effluents</th><th>Pulpes</th></tr></thead><tbody><tr><td>Minimum</td><td>190</td><td>39</td><td>-</td><td>750</td><td>171</td><td>196</td><td>2167</td><td>10</td><td>231</td><td>91</td><td>32</td><td>21</td></tr><tr><td>1er quartile</td><td>1190</td><td>349</td><td>367</td><td>1051</td><td>651</td><td>505</td><td>8661</td><td>82</td><td>2283</td><td>1122</td><td>154</td><td>586</td></tr><tr><td>Médiane</td><td>1984</td><td>652</td><td>645</td><td>1298</td><td>1510</td><td>594</td><td>50296</td><td>239</td><td>3861</td><td>3272</td><td>758</td><td>1963</td></tr><tr><td>Moyenne</td><td>2350</td><td>837</td><td>743</td><td>1650</td><td>3758</td><td>693</td><td>57224</td><td>501</td><td>4117</td><td>11742</td><td>1260</td><td>14247</td></tr><tr><td>3ème quartile</td><td>2914</td><td>1336</td><td>811</td><td>1911</td><td>2782</td><td>952</td><td>68777</td><td>370</td><td>5912</td><td>6837</td><td>1691</td><td>11546</td></tr><tr><td>Maximum</td><td>6572</td><td>1869</td><td>2026</td><td>3470</td><td>26541</td><td>1201</td><td>163380</td><td>3828</td><td>8397</td><td>101819</td><td>4691</td><td>164781</td></tr></tbody></table>

Annexe 3: valeurs minimales, maximales, moyennes et médianes du nombre de MP/kgMS dans les différentes familles de PRO (classes de tailles [250 - 5000 µm])

<figure><img src="image_87.png" /></figure>

Annexe 4: Répartition du nombre total de particules par types de matériaux dans la classe de taille [50 - 250 µm]
<figure><img src="image_88.png" /><figcaption>Annexe 5 : Nombre moyen de particules par familles de PRO (nb/kg MS) dans la classe de taille [50 – 250 µm]</figcaption></figure>

<figure><img src="image_89.png" /><figcaption>Annexe 6 : Surface estimée des MP (cm²/KgMS) dans la classe de taille [50 – 250 µm]</figcaption></figure>
<figure><img src="image_90.png" /><figcaption>Annexe 7 : Estimation haute de la masse de MP (g/KgMS) de la classe de taille [50 – 250 µm[</figcaption></figure>

<figure><img src="image_91.png" /><figcaption>Annexe 8 : Estimation haute du flux annuel de MP (Kg/Ha/an) de la classe de taille [50 – 250 µm[</figcaption></figure>
OrgaNeo

<figure><img src="image_92.png" /></figure>

<figure><img src="image_93.png" /></figure>

1. As cœurs de l'artiste, désirez-vous une variation de la confection ou plâtrage des modèles établis sur les modèles? :

<table><tr><td>Rés</td></tr><tr><td>Ons</td></tr></table>

3. Si oui, prévoyez les privilèges des desquelles côte de confection et les conditions de l'usinage importante :

<table><tr><td>Hache</td></tr><tr><td>Pinkempa</td></tr><tr><td>Et</td></tr><tr><td>Autre</td></tr></table>

Oblité des produits en sortie

18. En la fin de procédé principal (ex. compresseur), le produit est déposé à des étapes complémentaires de l'usinage ?

<table><tr><td>Rés</td></tr><tr><td>Ons</td></tr></table>

11. Si oui, lesquels :

<table><thead><tr><th></th><th>Ons</th><th>Rés</th><th>Pré-coupeur sur le pré-traitement (pédale le procédé et le multi-vitré écrivain)</th></tr></thead><tbody><tr><th>Tamage</th><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th>Séchage</th><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th>Gouffage</th><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

Autres, prévoir

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<figure><img src="image_94.png" /></figure>

<figure><img src="image_95.png" /></figure>

Confectionner indiquer au procédé de fabrication

12. Utilisez-vous des équipements contrôlés du plâtrage au cours du procédé de fabrication des PRO ? (ex. : tamisine, coiffeurs publics, bag bag, bâches etc.)

<table><tr><td>Rés</td></tr><tr><td>Ons</td></tr></table>

13. Si oui, pouvez-vous les lesiner ces équipements ?

<table><thead><tr><th>Équipement</th><th>Type de plâtrage pré-traitement / Équipement (ex. PP, PG, RET, PS etc.)</th></tr></thead><tbody><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr></tbody></table>

Confectionner établir au procédé de fabrication

14. Une ou plusieurs activités adjointes au procédé de fabrication peuvent elles être source de contamination en plâtrage des PRO ? (ex. : stockage de bâches, de bag bag, déchetterie à promener, centre de lin, utilisation d'attaches en plâtrage, despeints harnis etc.)

<table><tr><td>Rés</td></tr><tr><td>Ons</td></tr></table>

15. Si oui, pouvez-vous les lesiner ces activités ?

<table><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr></table>

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<figure><img src="image_96.png" /></figure>

<figure><img src="image_97.png" /></figure>

Mémoires visuel à l'intérieur la préférence de plâtrages

16. Procédé2 : vous à une échelle spéculaire pour l' fabrication des plâtres avec traitement (ex. dégâts ou réparés ?)

<table><tr><td></td><td></td></tr></table>

17. Procédé3 : vous à une échelle spéculaire pour l' fabrication des plâtrages au cours de la fin du traitement (ex. cailage, récapitulation par Balladine) ?

<table><tr><td></td><td></td></tr></table>

18. Pourrez-vous préparer le type et les étapes du procédé pour vous aboutir à une transformation physique-déformée des plâtres, entre vos PRO et desceptibles d'âtre expérimentés (fragments, oxydation, lyse etc.) ?

<table><thead><tr><th></th><th>Ons</th><th>Rés</th></tr></thead><tbody><tr><th colspan="3">Traitement physique</th></tr><tr><th>Augmentation de la PG</th><td></td><td></td></tr><tr><th>Séchage</th><td></td><td></td></tr><tr><th>Batyage</th><td></td><td></td></tr><tr><th>Déconditionnement</th><td></td><td></td></tr><tr><th>Tamisage/hyggiage</th><td></td><td></td></tr><tr><th colspan="3">Traitement biologique</th></tr><tr><th>Lib actifs</th><td></td><td></td></tr><tr><th>Boues primaires</th><td></td><td></td></tr></tbody></table>

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<figure><img src="image_98.png" /></figure>

<figure><img src="image_99.png" /></figure>

<table><tr><td>Boues actives</td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="3">Traitement clinique</td></tr><tr><td>Polymeres de synthèse</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CMourou éthique</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Gouffage</td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="3">Autres</td></tr></table>

19. Avez-vous identifié des groupes de préférence de microplâtrages dans les PRO avant et après procédé de fabrication qui n'ont pas été abordés dans les questions prépondérantes ?

Explain :

FBI du questionnaire

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## L'ADEME EN BREF

À l'ADEME - l'Agence de la transition écologique -, nous sommes résolument engagés dans la lutte contre le réchauffement climatique et la dégradation des ressources.

Sur tous les fronts, nous mobilisons les citoyens, les acteurs économiques et les territoires, leur donnons les moyens de progresser vers une société économe en ressources, plus sobre en carbone, plus juste et harmonieuse.

Dans tous les domaines - énergie, économie circulaire, alimentation, mobilité, qualité de l'air, adaptation au changement climatique, sols... - nous conseillons, facilitons et aidons au financement de nombreux projets, de la recherche jusqu'au partage des solutions.
À tous les niveaux, nous mettons nos capacités d'expertise et de prospective au service des politiques publiques.

L'ADEME est un établissement public sous la tutelle du ministère de la Transition écologique et du ministère de l'Enseignement supérieur, de la Recherche et de l'Innovation.

## LES COLLECTIONS DE L'ADEME

<figure><img src="image_100.png" /></figure>

### FAITS ET CHIFFRES

L'ADEME référent : Elle fournit des analyses objectives à partir d'indicateurs chiffrés régulièrement mis à jour.

<figure><img src="image_101.png" /></figure>

### CLÉS POUR AGIR

L'ADEME facilitateur : Elle élabore des guides pratiques pour aider les acteurs à mettre en œuvre leurs projets de façon méthodique et/ou en conformité avec la réglementation.

<figure><img src="image_102.png" /></figure>

### ILS L'ONT FAIT

L'ADEME catalyseur : Les acteurs témoignent de leurs expériences et partagent leur savoir-faire.

<figure><img src="image_103.png" /></figure>

### EXPERTISES

L'ADEME expert : Elle rend compte des résultats de recherches, études et réalisations collectives menées sous son regard

<figure><img src="image_104.png" /></figure>

### HORIZONS

L'ADEME tournée vers l'avenir : Elle propose une vision prospective et réaliste des enjeux de la transition énergétique et écologique, pour un futur désirable à construire ensemble.
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RÉPUBLIQUE
FRANÇAISE

Liberté
Égalité
Fraternité

ADEME

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AGENCE DE LA
TRANSITION
ÉCOLOGIQUE

<figure><img src="image_107.png" /></figure>

EXPERTISES

MICROPLASTIQUES
PRÉSENTS DANS LES
PRODUITS RÉSIDUAIRES
ORGANIQUES

Ces travaux établissent un état des lieux de la contamination en microplastiques dans les produits résiduaires organiques (PRO).

Tous les PRO contiennent des microplastiques. Le PS est le polymère le plus présent suivi du PE, du PP et du PET.

Les substrats d'origine agricoles sont les moins contaminés tandis que les PRO intégrant des produits issus d'un déconditionnement sont les plus chargés en microplastiques.

Les impacts liés à ces apports aux sols sont encore mal connus.

Les leviers pour abaisser la teneur en microplastiques sont la réduction des sources de plastiques, (emballages, ...) et l'amélioration des systèmes de déconditionnement.

Les microplastiques sont présents
dans tous les PRO

Il est urgent de mettre en œuvre les
moyens nécessaires pour éviter la
présence de MP dans l'environnement.

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