# Évaluation du potentiel d'usage des nez électroniques dans le suivi des odeurs

Association Record, E. Lefrançois, N. Balgobin, J. Carimalo, C. Chaneac

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Association Record, E. Lefrançois, N. Balgobin, J. Carimalo, C. Chaneac. Évaluation du potentiel d'usage des nez électroniques dans le suivi des odeurs. n°18-0167/1A, RECORD. 2020, pp.143. hal-05072123

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Submitted on 26 May 2025

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# Évaluation du potentiel d'usage des nez électroniques dans le suivi des odeurs

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# ÉVALUATION DU POTENTIEL D'USAGE DES NEZ ELECTRONIQUES DANS LE SUIVI DES ODEURS

## RAPPORT FINAL

### mai 2020

E. LEFRANÇOIS – ECO IN'EAU

N. BALGOBIN, J. CARIMALO – CNRS - C'NANO

C. CHANEAC – Sorbonne université – C'NANO

ECO in'EAU

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C'NANO
Créée à l'initiative du Ministère en charge de l'Environnement, l'association RECORD est depuis 1989, le catalyseur d'une coopération entre industriels, institutionnels et chercheurs.

Acteur reconnu de la recherche appliquée dans le domaine des déchets, des sols pollués et de l'utilisation efficace des ressources, RECORD a comme objectif principal le financement et la réalisation d'études et de recherches dans une perspective d'économie circulaire.

Les membres de ce réseau (groupes industriels et institutionnels) définissent collégialement des programmes d'études et de recherche adaptés à leurs besoins. Ces programmes sont ensuite confiés à des laboratoires publics ou privés.

### Avertissement :

Les rapports ont été établis au vu des données scientifiques et techniques et d'un cadre réglementaire et normatif en vigueur à la date de l'édition des documents.

Ces documents comprennent des propositions ou des recommandations qui n'engagent que leurs auteurs. Sauf mention contraire, ils n'ont pas vocation à représenter l'avis des membres de RECORD.

* ✓ Pour toute reprise d'informations contenues dans ce document, l'utilisateur aura l'obligation de citer le rapport sous la référence :

**RECORD**, Évaluation du potentiel d'usage des nez électroniques dans le suivi des odeurs, 2020, 143 p, n°18-0167/1A

* ✓ Ces travaux ont reçu le soutien de l'ADEME (Agence de l'Environnement et de la Maîtrise de l'Energie)

www.ademe.fr

### Comité de suivi de l'étude :

Donatien BARRETEAU - Renault, Rémy BAYARD - INSA de Lyon / RECORD, Caroline BOUCHET - SUEZ, Guy COLOMBET - Renault, Bénédicte COUFFIGNAL - RECORD, Laurent DUPONT - SNCF, Catherine JUERY - TOTAL, Hervé ROMANO - EDF
## RESUME

Les différents enjeux liés aux problématiques d'odeur ont gagné en importance ces dernières années. En effet, les nuisances olfactives incommoderaient de 13 à 20% de la population européenne (Merlen, 2017), et sont, avec le bruit, les sources de plaintes les plus importantes en Europe au XXIème siècle. Afin de répondre à la demande sociétale, la règlementation sur la qualité de l'air a évolué et considère maintenant les odeurs comme des pollutions. Dans le même temps, diverses méthodes d'évaluation des odeurs, instrumentales ou basées sur les jurys de nez humains, se sont développées, encadrées par des normes, encore en cours d'amélioration.

En 1982, à l'Université de Warwick, un nouvel instrument, appelé « nez électronique » a été créé, associant une série de capteurs non spécifiques à un système automatisé de reconnaissance, permettant l'interprétation du signal intégré fourni par les capteurs. L'appellation « nez électronique » s'explique par l'analogie existant entre la technologie et le système olfactif humain, les capteurs jouant le rôle des récepteurs olfactifs et le système de traitement informatique remplaçant le cerveau. Cependant, cette appellation s'avère plutôt source de promesses trompeuses, la première étant que les nez électroniques ne peuvent distinguer les molécules odorantes parmi l'ensemble des composés volatils auxquels ils sont sensibles. Il n'en demeure pas moins que ces instruments présentent certains avantages qui peuvent être valorisés en fonction des objectifs visés, des conditions environnementales et des moyens techniques et humains déployés.

Cette étude, a été l'occasion de réaliser un état de l'art de la technologie des nez électroniques et d'évaluer leur potentiel d'usage dans le suivi des odeurs. Elle comprend trois grandes parties : un état de l'art relatif aux nez électroniques, une analyse du marché et une étude de trois cas concrets. 40 entretiens ont été conduits avec les différents acteurs de la filière afin de mieux appréhender les divergences entre les messages véhiculés par la littérature et les discours commerciaux, et les retours d'expérience suite à l'usage des nez électroniques.

## MOTS CLES

Nez électronique, odeur, nuisances olfactives, suivi des odeurs, composés organiques volatils
## SUMMARY

Nowadays, 13 to 20% of the European population consider the olfactory annoyance as an important issue (Merlen, 2017), which is, with noise, the most important source of complaints in Europe in the 21st century. In order to meet the societal demand, the regulation on air quality has evolved and now considers odors as pollution. At the same time, several odor monitoring methods have been developed. These methods are based on a sensory approach using olfactory analysis or a physico-chemical approach associated to instrumental measurements. Standards have also been created to frame these methods and are still being improved.

A new instrument called "electronic nose" was created in 1982, at the University of Warwick. This instrument combined a series of non-specific sensors with an automated recognition system, allowing the interpretation of the integrated signal provided by the sensors. The term "electronic nose" emerged according to the analogy between the technology and the human olfactory system, the sensors playing the role of olfactory receptors and the computer processing system replacing the brain. However, because an electronic nose cannot distinguish the odorant molecules among the set of volatile compounds, this term is rather a source of misleading promises. Nevertheless, these instruments can be useful if they are used according to the objectives, the environmental conditions and the available technical and human resources.

This study was the opportunity to realize a state of the art on e-Nose technology and evaluate the potential of use of these instruments in the odor monitoring. The study is organized in 3 main parts: a state of the art relating to electronic noses, a market analysis and a study of 3 examples. 40 interviews were conducted with various actors in order to better compare the messages from the literature and sales pitch and user feedbacks.

## KEY WORDS

Electronic nose; odor; olfactory nuisance; odor monitoring; volatile organic compounds
## SOMMAIRE

<table><tr><td>1</td><td>Introduction</td><td>11</td></tr><tr><td>1.1</td><td>Motivations et objectifs de cette étude</td><td>11</td></tr><tr><td>1.2</td><td>Méthodologie</td><td>12</td></tr><tr><td>2</td><td>Contexte et périmètre de l'étude</td><td>13</td></tr><tr><td>2.1</td><td>Qualité de l'air et nuisance olfactive</td><td>13</td></tr><tr><td>2.1.1</td><td>Impact sociétal des nuisances olfactives</td><td>14</td></tr><tr><td>2.1.2</td><td>Biologie de l'odeur et système olfactif</td><td>16</td></tr><tr><td>2.1.3</td><td>Le nez électronique : historique et définition</td><td>20</td></tr><tr><td>2.2</td><td>Règlementation et normes concernant la mesure des odeurs</td><td>22</td></tr><tr><td>2.2.1</td><td>Réglementation</td><td>22</td></tr><tr><td>2.2.2</td><td>Réglementation européenne</td><td>22</td></tr><tr><td>2.2.3</td><td>Normes</td><td>25</td></tr><tr><td>2.2.4</td><td>Évolution réglementaire et normative</td><td>27</td></tr><tr><td>3</td><td>Principes technologiques d'un nez électronique</td><td>34</td></tr><tr><td>3.1</td><td>Détection et transduction du signal : les réseaux de capteurs</td><td>35</td></tr><tr><td>3.1.1</td><td>fs intégrés dans les nez électroniques</td><td>35</td></tr><tr><td>3.1.2</td><td>Critères de choix pour un capteur</td><td>39</td></tr><tr><td>3.2</td><td>L'intégration du signal issu des capteurs</td><td>42</td></tr><tr><td></td><td>Filtrage</td><td>43</td></tr><tr><td></td><td>Conversion du signal analogique en numérique</td><td>43</td></tr><tr><td>3.3</td><td>La reconnaissance de la signature globale</td><td>43</td></tr><tr><td>3.4</td><td>La calibration</td><td>44</td></tr><tr><td>3.5</td><td>La phase d'apprentissage</td><td>46</td></tr><tr><td>4</td><td>Dynamique de la recherche</td><td>49</td></tr><tr><td>4.1</td><td>Analyse bibliométrique</td><td>49</td></tr><tr><td>4.1.1</td><td>Essor de la recherche depuis 1991</td><td>49</td></tr><tr><td>4.1.2</td><td>Secteur d'applications concernés</td><td>50</td></tr><tr><td>4.1.3</td><td>Pays moteurs</td><td>51</td></tr></table>
<table><tr><td>4.2</td><td>Focus sur quelques équipes de recherche et exemples de projets de recherche collaboratifs</td><td>52</td></tr><tr><td>4.2.1</td><td>Équipes de recherche</td><td>52</td></tr><tr><td>4.2.2</td><td>Exemples de projets européens</td><td>58</td></tr><tr><td>5</td><td>Marché des nez électroniques</td><td>62</td></tr><tr><td>5.1</td><td>Organisation de la filière</td><td>62</td></tr><tr><td>5.1.1</td><td>Les concepteurs de nez électroniques</td><td>62</td></tr><tr><td colspan="2">environnementales, se doivent d'être calibrés par du</td><td>65</td></tr><tr><td>5.1.2</td><td>Les bureaux d'études</td><td>65</td></tr><tr><td>5.2</td><td>Les secteurs d'application des nez électroniques</td><td>66</td></tr><tr><td>5.2.1</td><td>Applications actuelles</td><td>68</td></tr><tr><td>5.2.2</td><td>Futures applications des nez électroniques ?</td><td>70</td></tr><tr><td>5.3</td><td>Principaux produits du marché</td><td>80</td></tr><tr><td>5.4</td><td>Les technologies dites concurrentes et leurs applications</td><td>91</td></tr><tr><td>5.4.1</td><td>Méthodes online (de laboratoire)</td><td>91</td></tr><tr><td>5.4.2</td><td>Les réseaux de capteurs spécifiques</td><td>93</td></tr><tr><td>5.4.3</td><td>Méthodes sensorielles</td><td>94</td></tr><tr><td>5.4.4</td><td>Méthode senso-instrumentale</td><td>97</td></tr><tr><td>5.4.5</td><td>Implication des riverains</td><td>98</td></tr><tr><td>5.4.6</td><td>Modélisation</td><td>101</td></tr><tr><td>5.4.7</td><td>Des méthodes complémentaires ?</td><td>102</td></tr><tr><td>5.4.8</td><td>Positionnement des nez électroniques en fonction des secteurs d'application</td><td>103</td></tr><tr><td>6</td><td>Étude de cas</td><td>107</td></tr><tr><td>6.1</td><td>Détection et mesure des odeurs sur site industriel</td><td>107</td></tr><tr><td>6.1.1</td><td>Définition du besoin</td><td>107</td></tr><tr><td>6.1.2</td><td>Les nez électroniques sont-ils adaptés ?</td><td>108</td></tr><tr><td>6.2</td><td>Détection et mesure des odeurs dans des espaces partagés</td><td>113</td></tr><tr><td>6.2.1</td><td>Définition du besoin</td><td>113</td></tr><tr><td>6.2.2</td><td>Retours d'expérience</td><td>113</td></tr><tr><td>6.2.3</td><td>Les nez électroniques sont-ils adaptés? Lesquels plus particulièrement?</td><td>114</td></tr></table>
<table><tr><td>7</td><td>Limites et perspectives</td><td>115</td></tr><tr><td>7.1</td><td>Limites actuelles</td><td>115</td></tr><tr><td>7.1.1</td><td>Les biais induits par l'analogie avec le sens de l'olfaction humain</td><td>115</td></tr><tr><td>7.1.2</td><td>Les déceptions liées aux caractéristiques techniques des nez électroniques</td><td>116</td></tr><tr><td>7.2</td><td>Principaux axes de recherche</td><td>120</td></tr><tr><td>7.2.1</td><td>Amélioration de la détection</td><td>120</td></tr><tr><td>7.2.2</td><td>Recherche sur les aspects « traitement du signal »</td><td>124</td></tr><tr><td>8</td><td>Conclusion</td><td>126</td></tr><tr><td>9</td><td>Bibliographie</td><td>128</td></tr><tr><td>10</td><td>Annexes</td><td>131</td></tr></table>
## Liste des acronymes

<table><thead><tr><td>Acronyme anglais/français</td><td>Signification en anglais</td><td>Traduction française</td><td>Définition</td></tr></thead><tbody><tr><td>BDD</td><td>Database</td><td>Base de données</td><td>Ensemble d'informations structurées accessibles au moyen d'un logiciel.</td></tr><tr><td>BOD/DBO</td><td>Biologic Oxygen Demand</td><td>Demande Biologique en Oxygène</td><td>Quantité d'oxygène nécessaire pour oxyder les matières organiques par voie biologique</td></tr><tr><td>DFA</td><td>Discriminant function analysis</td><td>Analyse discriminante</td><td>Méthode statistique permettant de décrire, expliquer et prédire l'appartenance à des groupes prédéfinis un ensemble d'observations à partir d'une série de variables prédictives. Parmi ces méthodes, l'analyse discriminante linéaire et l'analyse canonique discriminante sont fréquemment employées.</td></tr><tr><td>IMS</td><td>Ion mobility spectrometry</td><td>Spectrométrie par mobilité ionique</td><td>Technique d'analyse chimique consistant à soumettre des molécules ionisées à un champ électrique dans un courant de gaz.</td></tr><tr><td>GC</td><td>Gaz chromatography</td><td>Chromatographie en phase gazeuse</td><td>Technique de séparation d'un mélange de molécules volatiles</td></tr><tr><td>Kmeans</td><td>k-means clustering</td><td>Partitionnement en k-moyennes</td><td>K-means est un algorithme non supervisé de clustering non hiérarchique. Il permet de regrouper en K clusters distincts les observations du jeu de données. Ainsi les données similaires (ayant une distance de dissimilarité réduite) se retrouveront dans un même cluster. Par ailleurs, une observation ne peut se retrouver que dans un cluster à la fois (exclusivité d'appartenance).</td></tr><tr><td>KNN</td><td>k nearest neighbors</td><td>Méthode des k plus proches voisins</td><td>La méthode des K plus proches voisins (KNN) a pour but de classifier des points cibles (classe méconnue) en fonction de leurs distances par rapport à des points constituant un échantillon d'apprentissage (c'est-à-dire dont la classe est connue a priori). C'est une approche de classification supervisée intuitive, souvent utilisée dans le cadre du machine learning.</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><td>Acronyme anglais/français</td><td>Signification en anglais</td><td>Traduction française</td><td>Définition</td></tr></thead><tbody><tr><td>MEMS</td><td>Microelectromechanical system</td><td>Microsystème électromécanique</td><td>Microsystème fabriqué à partir de matériaux semi-conducteurs.</td></tr><tr><td>MOS</td><td>Metal Oxyde Semi-conductor</td><td>Oxyde métallique semi-conducteur</td><td>Matériau composé d'anions oxyde et de cations métalliques.</td></tr><tr><td>MOSFET</td><td>Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor</td><td>Transistor à effet de champ à grille isolée</td><td>Dispositif semiconducteur de la famille des transistors, utilisant un champ électrique pour contrôler la conductivité d'un canal dans un matériau semiconducteur.</td></tr><tr><td>NDIR Sensor</td><td>Nondispersive infrared sensor</td><td>Capteur basé sur l'infrarouge non dispersif</td><td>Capteur basé sur le principe de la spectroscopie infrarouge non-dispersive. Cette technique est notamment utilisée pour la sélection et la détection sensible du dioxyde de carbone (CO2)</td></tr><tr><td>PCA/ACP</td><td>Principal Components Analysis</td><td>Analyse en composante principale</td><td>Méthode d'analyse de données numériques complexes permettant de représenter ces données dans un espace à 2 dimensions en déformant le moins possible la réalité</td></tr><tr><td>PID</td><td>Photo-ionization Detector</td><td>Détecteur à photo-ionisation</td><td>Le principe repose sur l'ionisation des composés par des photons. Les longueurs d'ondes utilisées sont souvent courtes et énergétiques comme les ultra-violets. Les molécules sont ionisées et transformées en cations. Une mesure de l'intensité du courant produit par les molécules ionisées est ensuite réalisée pour établir une corrélation avec la concentration initiale des composés. Souvent utilisé pour la détection des COV et de certains gaz inorganiques comme H<sub>s</sub>S ou NH<sub>4</sub> pour des concentrations allant de 1 ppb à 10 000 ppm</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><td>Acronyme anglais/français</td><td>Signification en anglais</td><td>Traduction française</td><td>Définition</td></tr></thead><tbody><tr><td>PM2,5/PM10</td><td>Particulate Matter</td><td>Particules fines en suspension</td><td>Particules d'un diamètre respectivement inférieur à 2,5 ou 10 µm</td></tr><tr><td>ppb</td><td>Part per billion</td><td>Partie par milliard</td><td>1/10<sup>9</sup></td></tr><tr><td>ppm</td><td>Part per million</td><td>Partie par million</td><td>1/10<sup>6</sup></td></tr><tr><td>SAW</td><td>Surface Acoustic Waves</td><td>Onde acoustique de surface</td><td>Onde élastique qui se propage à la surface d'un matériau élastique.</td></tr><tr><td>SM</td><td>Mass spectrometry</td><td>Spectrométrie de masse</td><td>Technique physique d'analyse permettant de détecter et d'identifier des molécules d'intérêt par mesure de leur masse, et de caractériser leur structure chimique.</td></tr><tr><td>STEP/STEU</td><td>Wastewater treatment plant</td><td>Station d'épuration/Stations de traitement des eaux usées</td><td>Installation destinée à épurer les eaux usées domestiques ou industrielles et les eaux pluviales avant le rejet dans le milieu nature</td></tr><tr><td>SVM</td><td>Support Vecteur Machine</td><td>Machines à vecteurs de support</td><td>Ensemble de techniques d'apprentissage supervisé destinées à résoudre des problèmes de discrimination et de régression. Ces méthodes sont des alternatives aux méthodes de classification linéaires sur les jeux de données complexes.</td></tr><tr><td>VOC/COV</td><td>Volatil Organic Compound</td><td>Composés organiques volatils</td><td>Les composés organiques volatils regroupent une multitude de substances, qui peuvent être d'origine biogénique (naturelle) ou anthropique (humaine). Les plus connus sont le butane, le toluène, l'éthanol (alcool à 90°), l'acétone et le benzène que l'on retrouve dans l'industrie, le plus souvent sous la forme de solvants organiques (par exemple, dans les peintures ou les encre). (ADEME)</td></tr></tbody></table>
# 1 Introduction

## 1.1 Motivations et objectifs de cette étude

L'histoire philosophique et scientifique nous apprend que l'odorat a été considéré pendant longtemps comme un sens archaïque et inutile à la société. Ainsi, Schopenhauer affirme qu'il s'agit d'un sens inférieur aux autres, Kant le juge ingrat et Freud estime que la rupture avec l'animal et l'essor de la civilisation humaine auraient eu lieu notamment grâce au refoulement de l'odorat (Guérer, 2017).

Depuis, nous avons appris que l'odorat joue un rôle crucial dans plusieurs aspects de notre société. En effet, il a prouvé son importance dans de nombreux secteurs tels que la santé et le bien-être, la sécurité, le marketing ou encore l'éducation (Guérer, 2017). De plus, les odeurs sont devenues une préoccupation importante au sein de nos sociétés : elles peuvent être ressenties et sont considérées, d'un point de vue règlementaire, comme une réelle pollution de l'air. Au cours de ces dernières années, la protection de la population vis-à-vis des nuisances olfactives a suscité un intérêt croissant de la part des autorités publiques et industrielles. En effet, la tendance à relocaliser les activités industrielles à proximité des lieux d'habitation, afin de ne pas consommer de terres arables et, parallèlement, la densification de l'habitat urbain, ont engendré une augmentation importante du nombre de nuisances olfactives (Cors et al. 2017). Ces nuisances ont des impacts sur le bien-être et la santé des personnes exposées. Elles ont aussi des conséquences économiques puisqu'elles freinent, voire empêchent, l'aboutissement de certains projets industriels (Cors, 2017). Ainsi, il est important de disposer d'outils appropriés pour la surveillance des nuisances olfactives. Les méthodes et instruments de détection des odeurs sont aujourd'hui coûteux et inutilisables en temps réels. De plus, ils nécessitent la mobilisation d'une équipe technique importante (Jury de nez humains, GC-MS). La détection et le suivi des odeurs sont donc devenus des enjeux majeurs de la recherche scientifique et industrielle, et visent à répondre à des problématiques tant environnementales que de santé publique ou encore de sécurité.

Pour toutes ces raisons, RECORD, un réseau ouvert à toute organisation publique ou privée et qui soutient la réalisation de recherches dans le cadre d'une coopération tripartite entre industries, organismes publics et chercheurs, a proposé une étude d'évaluation du potentiel d'usage des nez électroniques dans le suivi des odeurs.
## 1.2 Méthodologie

Les objectifs de l'étude sont les suivants :

* Réaliser un état des lieux des connaissances concernant les nez électroniques et évaluer leur niveau de maturité pour une application in situ ;

* Evaluer le potentiel d'application des nez électroniques dans les environnements publics et industriels, intérieurs comme extérieurs ;

* Analyser de façon critique les techniques et méthodologies disponibles.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 1 - Méthodologie adoptée dans l'étude (RECORD 2020)</figcaption></figure>

Pour répondre aux objectifs de cette étude, nous avons mené une analyse bibliographique minutieuse, et avons conduit de nombreux entretiens avec les acteurs académiques et socio-économiques dont l'activité présente un lien avec la détection, la quantification ou la qualification d'odeurs (Annexe I). Nous avons par la suite réalisé une étude du marché approfondie des nez électroniques, en recensant les acteurs et produits commercialisés ou en cours de développement à l'échelle européenne et mondiale.

Un état de l'art sur la règlementation en cours et ses évolutions a également été réalisé afin de contextualiser le développement technique et commercial des nez électroniques.

Enfin, trois contextes d'applications différents ont été détaillés et ont permis d'exprimer les besoins, les contraintes des utilisateurs, les avantages et inconvénients des différentes méthodes de mesure des odeurs et l'intérêt des nez électroniques dans ces contextes variés :

* Suivi des odeurs sur site industriel : à l'émission ;

* Suivi des odeurs sur site industriel : en limite de site ;

* Suivi des odeurs de vie dans des véhicules ou espaces partagés
## 2 Contexte et périmètre de l'étude

### 2.1 Qualité de l'air et nuisance olfactive

Les préoccupations relatives à la qualité de l'air n'ont cessé de croître ces dernières années. Les normes concernant la qualité de l'air en Europe ont été significativement améliorées au cours des décennies passées, et les émissions de polluants atmosphériques ont fortement diminué.

L'enjeu principal de la qualité de l'air est la santé. La pollution aurait provoqué plus de 100 millions de décès anticipés au XXème siècle, et d'après l'Organisation Mondiale de la Santé, près d'un décès prématuré sur huit serait imputable à la pollution atmosphérique. (Solidarité-Santé-gouv.fr, 2018)

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 2 - Maladies provoquées par la pollution atmosphérique (source : OMS)</figcaption></figure>

Bien que l'exposition à la pollution de l'air soit reconnue comme un facteur de risque de mortalité lié aux maladies respiratoires et aux cancers, ce sont les maladies cardiovasculaires qui représentent la principale conséquence de cette pollution. Ces dernières sont à elles seules responsables d'environ 80% de l'ensemble des décès causés par la pollution de l'air ambiant (Figure 2). Les études menées montrent en effet qu'une exposition à l'air pollué, même relativement brève, est associée à une hausse de l'incidence de l'infarctus du myocarde, des accidents vasculaires cérébraux, d'arythmies comme la fibrillation auriculaire ainsi qu'à une aggravation de l'insuffisance cardiaque. Ainsi, on estime que les effets délétères sur la santé cardiovasculaire engendrés par l'exposition à la pollution ont le même impact que ceux causés par l'hypertension, la sédentarité et le tabagisme. (Solidarité-Santé-gouv.fr, 2018)

Par conséquent, dans ce contexte de préoccupation majeure vis-à-vis de la qualité de l'air, l'odeur ne représente qu'une nuisance. Elle a été longtemps négligée pour cette raison et pour des raisons d'ordres plus anthropologiques et culturelles. Cependant, depuis une vingtaine d'années, les odeurs prennent une place de plus en plus importante dans la vie quotidienne des populations. Elles sont au
cœur des priorités environnementales et sanitaires. En effet, les nuisances olfactives sont de moins en moins acceptées et deviennent de véritables enjeux pour la population et pour les diverses activités qui peuvent engendrer ces nuisances (papeterie, agroalimentaire, traitement de déchet, station d'épuration ...). Les nuisances olfactives incommoderaient de 13 à 20% de la population européenne (Merlen, 2017), et sont, avec le bruit, les sources de plaintes les plus importantes en Europe au XXIᵉ siècle.

### 2.1.1 Impact sociétal des nuisances olfactives

Une des inquiétudes principales concernant les odeurs est leur possible toxicité. Il convient donc de rappeler qu'une odeur en soit est une perception sensorielle et ne peut donc pas être toxique. Cependant, les composés responsables de ces odeurs, présents dans l'air respiré, peuvent pour certains avoir un impact sur la santé. La toxicité est liée aux caractéristiques chimiques des molécules. Dans la grande majorité des cas, il n'y pas de relation simple entre l'odeur perçue et la concentration chimique des molécules qui composent le mélange odorant. Des composés tels que le monoxyde de carbone ont un seuil de toxicité largement inférieur au seuil olfactif. A l'inverse, le mercaptan (ou le sulfure d'hydrogène) a un seuil de perception très inférieur à son seuil de toxicité. Dans ce cas, la détection de l'odeur est une mesure de prévention du risque toxique. Par ailleurs, les odeurs ne sont pas additives. Ainsi, deux composés avec des caractéristiques odorantes propres peuvent donner, en se mélangeant, une odeur ayant une caractéristique olfactive complétement différente.

Bien que la toxicité ne puisse pas être imputée à des odeurs en tant que telles, ces dernières peuvent avoir des effets délétères sur la santé au travers des nuisances qu'elles engendrent. Elles dégradent la qualité de vie et peuvent entrainer des effets indirects sur la santé tels que des troubles de l'appétit, et/ou de l'inconfort. Ainsi, des études ont démontré que l'exposition aux nuisances olfactives affecte l'individu, et détériore sa qualité de vie (renforcement de l'anxiété, de la fatigue).

Sur le plan économique, les riverains sont surtout très attachés à la perte de valeur de leur propriété quand cette dernière se trouve dans un contexte pénalisant à cause des nuisances olfactives.

Une nuisance odorante peut être acceptée ou refusée, selon le contexte dans lequel les riverains la perçoivent. Ainsi, la nuisance olfactive est caractérisée par de nombreux facteurs tels que :

* L'évolution du désagrément ;

* La fréquence de perception ;

* La crainte qu'elle peut occasionner ;

* La durée de sa perception.
Il convient donc de juger du caractère acceptable ou non d'une odeur en évaluant son niveau mais aussi sa fréquence. Une odeur jugée comme agréable peut devenir nuisible si elle est ressentie fréquemment, sur une longue durée.

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 3 - Différents phénomènes entrant en jeu entre l'émission d'odeur et les plaintes émises par les riverains (ENSP, s.d.)</figcaption></figure>

La forme la plus courante d'expression de la population à la suite de la confrontation avec des nuisances olfactives est la plainte. Ainsi, les registres de plaintes (Annexe II), mis en place par les autorités publiques, sont des outils indispensables car ils permettent de consigner des informations primordiales pour la caractérisation de la nuisance : il peut s'agir du nombre de plaignants, de la localisation de la plainte, de sa fréquence, ou encore de l'heure à laquelle elle a lieu.

Des méthodes et technologies de détection et de mesure des odeurs ont donc été développées. De nombreuses solutions proposées sur le marché ou décrites dans des articles scientifiques utilisent le terme de « nez électronique » pour décrire leur offre. Souvent, ces technologies se rapprochent davantage de capteurs multi-gaz et n'essaient en aucun cas de détecter ou de quantifier une odeur. Par ailleurs, le terme de nez électronique est trompeur puisqu'il induit une analogie directe avec les nez humains. Il convient ici de rappeler que nous ne sommes aujourd'hui pas en mesure de reproduire le sens de l'odorat humain avec un instrument, aussi sophistiqué soit-il, du fait du nombre limité de ses composants (capteurs) et de la complexité du sens de l'odorat.
Afin de dissiper toute confusion possible, nous considérerons comme nez électroniques dans cette étude, les technologies répondant le mieux possible aux critères suivants :

* Intégrer plusieurs capteurs ;

* Produire un résultat différent des réponses fournies par ces capteurs ;

* Cibler la détection de molécules odorantes et/ou d'odeurs.

Par ailleurs, sans omettre l'ensemble des secteurs d'application des nez électroniques, nous nous concentrerons particulièrement sur les applications environnementales, industrielles ou publiques des nez électroniques, dans le cadre de cette étude.

## 2.1.2 Biologie de l'odeur et système olfactif

Un nez électronique est un instrument capable de détecter, de discriminer voire de mesurer une odeur, en s'inspirant du fonctionnement du système olfactif humain. Pour une bonne compréhension du principe, des avantages et des limites des nez électroniques, les paragraphes suivants s'attacheront à décrire deux notions que sont l'odeur et le système olfactif.

### 2.1.2.1 Définition d'une odeur

Une odeur se définit comme une **combinaison de molécules** perçue par un **organe sensoriel**, i.e. un organe dont de l'action découle une **perception sensitive**.

L'activité, ou pouvoir odorant d'une molécule, dépend de plusieurs paramètres intrinsèques comme sa nature chimique, sa structure, sa taille, son poids moléculaire, sa chiralité. D'autres paramètres réagissant avec les récepteurs de l'épithélium olfactif sont également déterminants : la polarité, la capacité de liaison, la solubilité et la flexibilité ou encore la concentration.

Une odeur se caractérise par sa concentration (en Unité d'Odeurs), son intensité (puissance de perception), sa qualité (son identification) et son ton hédonique. Concentration et intensité sont des mesures objectives alors que qualité et ton hédonique font appel à la mémoire olfactive et dépendent donc de l'expérience d'un individu (paramètres subjectifs). Le ton hédonique est parfois appelé « acceptabilité ».

- La **concentration d'une odeur**, est donnée par le facteur de dilution qu'il faut appliquer à un effluent pour qu'il ne soit plus ressenti comme odorant par 50% des personnes constituant un échantillon de population.

**Remarque** : La norme européenne (CEN/TC264 2003) a introduit une unité de mesure de la concentration d'odeur, l'unité d'odeur européenne (UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup>).
1 UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup> correspond à la quantité de gaz qui, présente dans 1 m<sup>3</sup> d'air, conduit au seuil de perception du jury. Un jury de nez est composé de personnes qui ont des capacités olfactives dites « standard ». Un nez « moyen » est un nez représentatif de la population. Selon la norme EN13725 - qui définit et encadre la mesure de la concentration d'odeur, et par la même occasion ce qu'est un nez représentatif de la population - un juré de nez moyen doit pouvoir percevoir un composé de référence (le n-butanol) à une certaine concentration (40 ppb) avec une stabilité dans le temps.

Une odeur dont la concentration est de 2,5 UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup> signifie qu'il aura fallu la diluer 2,5 fois pour que, introduite dans 1 m<sup>3</sup> d'air, elle atteigne le seuil de perception d'un jury (50% des membres du jury la perçoivent). Le seuil de perception est aussi dit seuil liminaire.

La concentration d'une odeur est parfois appelée niveau ou encore persistance d'odeur.

- Le débit d'odeur, est défini conventionnellement comme étant le produit du débit d'air rejeté, exprimé en m<sup>3</sup>/h, par le facteur de dilution au seuil de perception. Il est exprimé en UO<sub>E</sub>/h par exemple.

- L'intensité de l'odeur, est proportionnelle à la concentration des molécules odorantes à partir du seuil de détection jusqu'à un seuil de saturation, c'est-à-dire dans la zone supraliminaire. Elle est fonction du caractère spécifique des composés odorants perçus, de leur composition et de leurs interactions mutuelles et avec la muqueuse olfactive (Figure 4).

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 4 – Seuil de détection et de saturation d'une odeur</figcaption></figure>

A noter que la concentration, l'intensité d'une odeur et sa toxicité ne sont pas corrélés.
### 2.1.2.2 Le système olfactif

Une odeur est perçue lorsque des molécules d'un composé odorant atteignent l'épithélium olfactif, qui constitue l'organe récepteur principal de l'olfaction. Cet organe sensoriel est une région de 2 à 3 cm² recouverte de mucus composés de cellules neuronales appelées récepteurs olfactifs (Figure 5).

Le nez humain compte plusieurs millions de récepteurs olfactifs, de 400 types différents. Étant donné que l'humain est en mesure de détecter plus de 10 000 odeurs différentes, il apparaît que nos cellules olfactives sont non-spécifiques. Ainsi, un récepteur donné réagira de façon plus ou moins prononcée selon la nature des molécules en présence. L'ensemble des récepteurs olfactifs constitue le site d'interactions entre les molécules odorantes et les neurorécepteurs. Ils reconnaissent des combinaisons de réponses des récepteurs, qui constituent la signature spécifique d'une odeur. Ces récepteurs transforment l'information physico-chimique caractéristique de la molécule odorante en impulsion électrique. Les signaux électriques sont ensuite propagés par un réseau d'axones qui convergent vers les quelques 2000 glomérules des bulbes olfactifs à l'intérieur de la boîte crânienne. L'ensemble des traitements réalisés dans les diverses composantes du cerveau correspond à la perception par l'être humain de l'odeur propre à un stimulus donné.

Figure 5 : Vue microscopique d'une cellule olfactive @Collection De Agostini/DEA PICTURE LIBRARY/BSIP (source : Garvanèse, 2017)

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption></figcaption></figure>

Le système olfactif peut être sollicité par deux voies :

* La voie externe, en inspirant par les narines : c'est la perception ortho-nasale ou olfaction directe ;

* La voie rétro-nasale (par le pharynx) : la perception des odeurs par voie rétro-nasale correspond aux odeurs présentes dans la bouche remontant dans la fosse nasale au moment de l'expiration.

La perception olfactive résulte d'une réaction complexe entre les caractéristiques des molécules odorantes, celles de l'appareil olfactif et les caractéristiques psychologiques et culturels de l'individu (éducation, vécu, culture, ...). Ainsi, l'**odeur est une interprétation subjective** par le système nerveux résultant de la stimulation du système olfactif par une molécule ou un mélange de molécules odorantes. C'est une perception mentale malléable qui évolue en fonction de nos expériences et de notre culture (Garvanèse 2017).
<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 6 : Anatomie du système olfactif humain (Lynch 2019)</figcaption></figure>

La nuisance olfactive est donc une notion complexe à définir étant donné qu'elle n'est pas uniquement caractérisée par des propriétés physico-chimiques du composé ou des composés odorants. Jaubert (2010) définit une gêne olfactive comme une odeur qui « polarise notre attention et nous empêche de nous concentrer sur nos activités ». La gêne olfactive provoque donc un dérangement chez l'individu. Par ailleurs, le niveau d'odeur n'est pas suffisant pour traduire la notion de nuisance olfactive. Ainsi, à titre d'exemple, une odeur forte mais ponctuelle n'entraînera pas la même gêne qu'une odeur plus faible mais fréquente. Par conséquent, l'exposition à une nuisance doit être évaluée selon des variables incluant à la fois l'espace et le temps.

## Prix Nobel 2004

### La découverte de la plus grande famille de gènes, celle des récepteurs olfactifs

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>Linda Buck et Richard Axel</figcaption></figure>

Le prix Nobel de physiologie de 2004, décerné à Linda Buck et Richard Axel pour leurs recherches sur les récepteurs olfactifs, a permis de mettre en lumière le sens le plus négligé, peut-être du fait de son manque de considération dans le processus d'hominisation : l'odorat.

Ces recherches ont permis de découvrir que près de 1% du génome humain est consacré à l'information génétique pour les récepteurs olfactifs, démontrant ainsi qu'il s'agit de la plus grande famille de gènes du génome humain.
# SYNTHESE

## Contexte, biologie de l'odeur et système olfactif

Les différents enjeux liés aux problématiques d'odeurs ont gagné en importance ces dernières années. En effet, les nuisances olfactives incommoderaient de 13 à 20% de la population européenne (Merlen, 2017).

L'odeur est une notion particulièrement difficile à appréhender étant donné qu'elle n'existe pas en tant que telle mais est une représentation complexe, intellectuelle, sensorielle et culturelle de composés chimiques. Les nuisances olfactives engendrent de nombreuses inquiétudes liées à la toxicité supposée (souvent à tort) de ces odeurs. Bien qu'il n'y ait pas de relation simple entre concentration d'une molécule et une odeur perçue, les effets sur la santé des nuisances olfactives ne sont pas négligeables : dégradation de la qualité de vie, ou encore trouble de l'appétit. Les nuisances olfactives sont elles-mêmes difficiles à juger. Les critères sont nombreux, et comprennent la fréquence des nuisances, la durée de perception de ces dernières ou encore les craintes qu'elles peuvent occasionner.

### 2.1.3 Le nez électronique : historique et définition

L'origine de travaux portant sur le développement d'un appareil spécifiquement destiné à la détection d'odeurs remonte au début des années 1960. Cependant, le terme « nez électronique » n'est apparu dans la littérature qu'une vingtaine d'années plus tard, à la suite des recherches menées à l'Université de Warwick par le groupe de Dodd et Persaud. En effet, ils ont été les premiers, dès 1982, à définir un nez électronique comme étant un outil qui associe une série de capteurs chimiques non-spécifiques à un système automatisé de reconnaissance, permettant l'interprétation des réponses des capteurs. L'appellation « nez électronique » s'explique par l'analogie existant entre ce type d'appareil de mesure et le système olfactif humain, les capteurs jouant le rôle des récepteurs olfactifs et le système de traitement informatique remplaçant le cerveau (Sambemana 2012). Cette analogie ne signifie pas que les nez électroniques sont en mesure d'atteindre les performances d'un nez humain, dont la complexité est encore loin d'être intégralement comprise. Cette définition est depuis dépassée, et ne reflète pas la réalité des nez électroniques actuellement développés ou en cours de développement (capteurs non-chimiques et spécifiques).

Les nez électroniques sont constitués de réseaux miniaturisés de capteurs à large spectre, avec des surfaces sensibles très variées (des polymères conducteurs, des polymères à empreinte moléculaire, des oxydes métalliques, des nanotubes de carbone, etc.), dont certaines propriétés sont modifiées en présence de molécules odorantes. Elles sont couplées à un transducteur (électrochimique, optique, électrique, gravimétrique, etc.) qui génère, après traitement du signal, une signature, ou empreinte, caractéristique de l'environnement odorant. Cette signature est ensuite analysée et comparée à une base de données obtenue lors d'une phase d'apprentissage.
Le nez électronique diffère des autres instruments dédiés à la mesure des composés chimiques car il détecte et mesure une odeur, c'est-à-dire un mélange complexe de composés odorants. Les nez électroniques ne sont pas conçus pour déterminer la composition exacte du gaz étudié mais plutôt pour identifier la source de l'émission, l'impact à la réception, ou encore pour détecter et distinguer des gaz odorants spécifiques présents au sein d'un mélange (Alphus D Wilson 2013) (Figure 7).

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>Figure 7 : Le nez électronique et ses fonctions (RECORD 2020)</figcaption></figure>

# SYNTHESE DE LA PARTIE 2.1.3

## Le nez électronique : historique et définition

En 1982 à l'Université de Warwick, le nez électronique est pour la première fois envisagé. L'inspiration première vient du système d'olfaction des mammifères, un système sensoriel extrêmement complexe (cluster de gènes le plus important du génome) et peu connu. Bien qu'inspiré par ce dernier, le nez électronique n'est et ne sera certainement pas dans un futur proche, en mesure d'égaler les performances du nez humain.
## 2.2 Règlementation et normes concernant la mesure des odeurs

### 2.2.1 Règlementation

#### 2.2.1.1 Règlementation française

De nombreux textes (lois, arrêtés et décrets) relatifs aux odeurs et aux nuisances olfactives ont été promulgués en France, depuis 1810 (Annexe III). Ils sont à l'origine de la règlementation actuellement en vigueur, regroupée depuis 2005, dans le livre V (Prévention des pollutions, des risques, et des nuisances) du Code de l'environnement. Cette réglementation est le reflet de la préoccupation croissante de la société en matière d'odeur. En effet, depuis 1996, « toute substance susceptible de provoquer des nuisances olfactives excessives » est considérée comme une pollution à part entière (article L. 220-2 du code de l'environnement). De fait, de nombreuses activités industrielles doivent considérer leur impact olfactif au même titre que celui d'autres émissions dans le milieu naturel.

Concrètement, ces lois peuvent imposer différentes mesures :

* Des distances minimales à respecter entre la source de l'odeur et les habitations ou d'autres sites sensibles ;

* Des mesures d'atténuation comme la fermeture des bâtiments d'où est émise l'odeur ;

* L'obligation de réaliser un état des lieux initial et de mener une étude d'impact de l'activité industrielle.

Dans certains cas, elles fixent des valeurs limites pour le débit des odeurs émises dans l'environnement, une valeur seuil à l'émission et un rythme de surveillance (trimestriel, semestriel, annuel) du débit d'odeur dans l'environnement, en fonction de la concentration d'odeur émise par la source.

La figure 8 ci-après illustre l'organisation de la réglementation concernant les odeurs et les nuisances olfactives émises selon le type d'activité industrielle.

### 2.2.2 Réglementation européenne

La Directive 2008/98/UE du Parlement européen et du Conseil du 19 novembre 2008 relative aux déchets prévoit que les déchets doivent être traités sans créer de risque pour l'eau, l'air, le sol, la faune ou la flore, sans provoquer de nuisance sonore ou olfactive, sans porter atteinte aux paysages et aux sites présentant un intérêt particulier.
D'autres directives concernent essentiellement la qualité de l'air, sans y associer les odeurs ni les nuisances olfactives :

* Directive du 23 octobre 2001 fixant des plafonds d'émission nationaux pour certains polluants atmosphériques ;

* Directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004 du Parlement Européen et du Conseil concernant l'arsenic, le cadmium, le mercure, le nickel et les hydrocarbures aromatiques polycycliques dans l'air ambiant ;

* Directive 2008/50/CE du Parlement européen et du Conseil du 21 mai 2008 également appelée Directive pour la qualité de l'air ambiant et un air pur pour l'Europe.

En revanche, les pollutions olfactives sont abordées dans la législation européenne à travers les directives sectorielles relatives aux déchets et aux émissions industrielles :

* Directive 1999/31/CE du 26 avril 1999 du Conseil concernant la mise en décharge des déchets. Elle oblige les États membres à prendre des mesures afin de réduire les nuisances et les dangers pouvant résulter de la décharge, et notamment les émissions d'odeurs ;

* Directive 2000/76/EC sur l'incinération des déchets ;

* Directive 2010/75/UE relative aux émissions industrielles (DEI). Cette directive impose aux autorités compétentes des États membres d'assortir les autorisations délivrées aux grandes installations industrielles de conditions relatives aux émissions de polluants dont les émissions odorantes comme défini dans la directive.

Les émissions d'odeurs sont également traitées dans les documents BREF (documents de référence relatifs aux meilleures techniques disponibles), établis par décisions de la Commission pour les différents secteurs d'activités industrielles couverts par la DEI. Brinkman et al. (2018) consacre bien un chapitre aux nez électroniques dans leur *JRC Reference Report on Monitoring of Emissions to Air and Water from IED Installations* mais les auteurs y précisent que l'usage des nez électroniques est généralement réservé à la mesure semi-qualitative ou semi-quantitative pour le contrôle qualité de matières premières ou de produits ou encore de systèmes d'abattement d'odeurs.
<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>Figure 8 : Réglementation concernant les odeurs et nuisances olfactives, applicable aux activités industrielles (RECORD 2020)</figcaption></figure>
### 2.2.3 Normes

Selon l'Organisation internationale de normalisation (ISO) ou la Commission électrotechnique internationale (CEI), une norme est « *un document établi par consensus et approuvé par un organisme reconnu (comme l'AFNOR pour la France ou le CEN à l'échelle européenne)* », qui fournit, pour des usages communs et répétés, des règles, des lignes directrices ou des caractéristiques, pour des activités ou leurs résultats, garantissant un niveau d'ordre optimal dans un contexte donné.<fnref n="1" />

Un standard (ou standard de facto) est un référentiel largement publié par une entité privée autre qu'un organisme de normalisation national ou international ou non approuvé par un de ces organismes pour un usage national ou international.

#### 2.2.3.1 En France

En France, la mesure des odeurs est actuellement encadrée par plusieurs normes.

* La **norme européenne EN 13725**, émise par le Comité technique « Qualité de l'air » du CEN, en avril 2003 (CEN/TC264 2003), actuellement en cours de révision. Elle porte sur la détermination des odeurs par olfactométrie dynamique et le taux d'émission d'odeurs de sources fixes. Cette norme a été retranscrite par l'AFNOR en octobre 2003, sous la référence NF EN 13725 et a ainsi remplacé la norme française NF X 43-101 (mesurage de l'odeur d'un effluent gazeux) et la norme NF X 43-104 (définition des différents modes de prélèvement des atmosphères odorantes en fonction des types de sources et d'analyses, ainsi que les conditions de stockage et de transport des échantillons prélevés). Les essais comparatifs qui ont lieu chaque année entre les laboratoires d'olfactométrie sont réalisés en application de la norme européenne EN 13725. La participation à cet essai interlaboratoire est indispensable au maintien de l'accréditation ISO 17025 qui spécifie les « exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais ».

* La **norme française NF X 43-103** (AFNOR 1996), concernant « la qualité de l'air, le mesurage olfactométrique, le mesurage de l'odeur d'un effluent gazeux et les méthodes supraliminaires », est toujours en application.

Ces normes considèrent l'olfactométrie comme méthode sensorielle de mesure des odeurs et précisent les différentes étapes qui aboutissent à la mesure d'une odeur, notamment :

<footnote n="1">¹ https://eduscol.education.fr/numerique/dossier/archives/metadata/normes-et-standards</footnote>
* Les règles relatives à la constitution du jury de nez humain (nombre d'individus, critères de sélection, vérification de la sélection, règles de conduite des membres du jury, nombre et rythme des mesures) ainsi que leur capacité à détecter une substance de référence et à discriminer les intensités odorantes ;

* Les méthodes de mesures du facteur de dilution au seuil de perception qui donne la concentration d'odeur ;

* Les caractéristiques techniques de l'olfactomètre et son entretien ;

* Les conditions environnementales du laboratoire ;

* Les traitements statistiques à appliquer aux mesures.

**Remarque :** La norme européenne prévoit la sélection d'un jury composé d'individus ayant une sensibilité spécifique au butanol (molécule odorante de référence) alors que la norme française NF X 43-101 préconisait la sélection d'un jury représentatif de la population globale. En outre, il n'a pas été prouvé que la sensibilité spécifique au butanol est extrapolable aux autres odeurs. Ces points de divergence ont fait débat lors de l'élaboration de la norme européenne et illustrent les limites et les biais de l'olfactométrie dynamique.

La norme européenne EN 13725 et la norme française NF X 43-103 étant les deux seules normes applicables en France permettant de définir les conditions de mesure de la concentration d'odeurs, l'olfactométrie dynamique reste donc la seule méthode de référence.

* La **norme européenne EN 16841 (partie 1 et 2)** concerne la détermination des odeurs dans l'environnement par mesure de terrain, respectivement par la méthode de la grille et la méthode du panache (CEN/TC 264 2016a; 2016b). Elle décrit deux méthodologies qui permettent aux jurés d'aller sur une zone susceptible d'être odorante et de faire des relevés pour identifier la présence d'odeur(s) connue(s) ou pas. Les jurés sont sélectionnés sur le même principe que pour l'olfactométrie dynamique.

* La **norme européenne EN 15259**, retranscrite par l'AFNOR en novembre 2007 sous la référence **NF EN 15259**, a remplacé la norme française NF X43-377 (CEN/TC 264 2007). Elle concerne « Qualité de l'air - Mesurage des émissions de sources fixes - Exigences relatives aux sections et aux sites de mesurage et relatives à l'objectif, au plan et au rapport de mesurage ».

### 2.2.3.2 Dans le monde

Les normes européennes précédemment citées s'appliquent dans tous les pays européens.

En Allemagne, une norme nationale (VDI/VDE 3518 Part 3, Multigas sensors - Odour-related measurements with electronic noses and their testing) concernant la mesure des odeurs à l'aide de nez électroniques a été publiée en décembre 2018 (Beuth 2018). Cette norme aborde également les protocoles de test basés sur l'olfactométrie et d'autres techniques instrumentales. Elle s'appuie sur les 2 premiers volets de la norme 3518 (VDI/VDE 3518, Multigas sensors - Terms, configuration, function
and classification et VDI/VDE 3518, Multigas sensors - Function, classification and assessment)
publiées respectivement en 2011 et 2014 (Beuth, 2011; Beuth, 2014).

Au Pays-Bas, un accord technique (NTA-9055, Air quality - Electronic air monitoring - Odour (nuisance) and safety) a été publié en 2012 par l'Institut de standardisation néerlandais (NEN 2012). Cet accord établit les préconisations pour l'utilisation d'un nez électronique dans le but de détecter les changements de composition de l'air ambiant et ainsi de surveiller les émissions d'odeurs.

Il existe des normes à portée internationale comme les **Normes ISO** et les normes publiées par **ASTM International**<fnref n="2" /> :

* la **norme E544-99**, *Standard Practices for Referencing Suprathreshold Odor Intensity (ASTM International 1999)*

* la **norme E679-19**, *Standard Practice for Determination of Odor and Taste Thresholds By a Forced-Choice Ascending Concentration Series Method of Limits (ASTM International 2019)*

* la **norme ISO 13301**, *Sensory Analysis Methodology General Guidance for Measuring Odour, Flavour and Taste Detection Thresholds by a Three Alternative Forced Choice (3AFC) Procedure (ISO 13301 2018)*

La norme allemande, récemment publiée, est actuellement la seule norme parmi les normes européennes ou ISO à intégrer l'usage de nez électroniques parmi les méthodes de mesures des odeurs (Brinkman et al. 2018).

## 2.2.4 Évolution réglementaire et normative

L'accord national néerlandais, publié en 2012, est à l'origine des travaux initiés au sein du comité technique dédié à la qualité de l'air du Comité européen de normalisation (CEN/TC264 Air Quality). Les normes allemandes récemment publiées et précédemment citées ont également largement alimenté les discussions du groupe de travail 41 (WG41) pour l'élaboration d'une nouvelle norme européenne dédiée à la mesure instrumentale des odeurs.

### 2.2.4.1 Le CEN/TC 264 Air Quality

Ce comité technique a pour objectif la normalisation des méthodes d'évaluation de la qualité de l'air dans différentes situations : les émissions, l'air ambiant, l'air intérieur, les gaz du sol et émis par le sol,

<footnote n="2">² ASTM International est un organisme de normalisation qui rédige et produit des normes techniques concernant les matériaux, les produits, les systèmes et les services. Fondé en 1898 aux États-Unis, cet organisme portait alors le nom de *American society for testing material* (société américaine pour les essais des matériaux).</footnote>
les dépôts. Sont concernées, les méthodes de mesure des polluants de l'air (particules, gaz, odeurs et micro-organismes) ainsi que les méthodes d'évaluation de l'efficacité des systèmes de nettoyage.

La détermination des valeurs admissibles pour les polluants de l'air, les espaces professionnels et chambres blanches ainsi que les substances radioactives ne sont pas concernés par les travaux de ce comité technique.

Vingt-sept groupes de travail ou sous-comités composent le CEN/TC 264 et effectuent un travail ciblé dans différents domaines (air ambiant-COV/SO₂/NO₂/O₃/CO ; air ambiant-PM10/PM2.5 ; air ambiant-pollen et spores ; etc.), préalablement à la rédaction des normes.

En 2015, un groupe de travail (CEN/TC 264/WG 41 - *Emissions air ambiant – Surveillance instrumentale des odeurs*) a été créé au sein du comité technique dédié à la qualité de l'air du Comité européen de normalisation (CEN/TC264 *Air Quality*) dont l'objectif est de produire une nouvelle norme européenne concernant les méthodes instrumentales de détection et de mesure des odeurs y compris les nez électroniques. Le WG41 est composé d'experts issus des organismes de normalisation des pays membres du CEN (Belgique, France, Allemagne, Italie, Pays-Bas, Espagne, UK). Il est animé par Mr Van Harreveld, lui-même assisté par Mr Ted Den Heijer.

Les travaux du CEN/TC 264/WG 41 sont répartis au sein de 5 sous-groupes dont les sujets sont :

* Les caractéristiques minimales requises pour les systèmes de surveillance des odeurs dans l'air ambiant, l'air intérieur et les émissions que ce soit directement à la source ou en sortie de système d'abattement. Ce groupe est chargé de définir les capacités et les limites des instruments notamment en fonction de leurs domaines d'application spécifiques ;

* L'établissement et la validation de la relation entre l'odeur mesurée et l'odeur perçue. Cette tâche est assurément la tâche la plus originale et aussi la plus difficile du WG41 ;

* Le vocabulaire et les définitions ;

* Une revue des technologies appropriées incluant la description des principaux types de capteurs utilisés pour la conception des nez électroniques ainsi que leurs avantages et inconvénients ;

* Une réflexion sur le système d'assurance qualité pouvant s'appliquer aux nez électroniques. Ce dernier sous-groupe a été créé dernièrement lors de la 12ème réunion du WG41 à Milan.

En préambule aux travaux du WG41, il est admis que la concentration d'odeur (en UO₃/m³) ne pourra être obtenue que par corrélation entre le signal mesuré par un instrument et la concentration mesurée conformément à la norme EN13725 et que le caractère hédonique d'une odeur ne peut être appréciée par un instrument. En revanche, l'échantillonnage, les incertitudes de mesures ainsi que le stockage des données sont des points établis par la norme.
<table><caption>Tableau 1 : Calendrier de certaines réunions du WG41 (RECORD 2020)
(d'après https://www.olores.org/en/techniques/instrumental-odour-monitoring-o-sensors/)</caption><thead><tr><td>Date</td><td>Lieu</td><td>Sujet débattu</td></tr></thead><tbody><tr><td>22 octobre 2015</td><td>Antwerp, Belgique</td><td>Elaboration du titre de la norme : « Electronic sensors for odorant monitoring »</td></tr><tr><td>11 février 2016</td><td>Nîmes, France</td><td>Remise en question du titre : « Electronic sensors for odorant monitoring » ou « for odor monitoring »<br/>Subdivision en 4 des tâches à mener</td></tr><tr><td>Décembre 2016</td><td>Bilbao, Espagne</td><td>Discussion concernant l'application d'un système d'assurance qualité aux nez électroniques</td></tr><tr><td>Février 2017</td><td>Barcelone, Espagne</td><td></td></tr><tr><td>29-30 août 2017</td><td>Berlin, Allemagne</td><td>Méthode de calibration : la calibration doit-elle être faite sur site ? Quel doit être le matériel de référence utilisé ?<br/>Une distinction importante a été faite entre l'usage d'un réseau de nez électroniques conçu et installé sur un site et l'utilisation d'un nez électronique « multi-usage » qui n'a pas été conçu pour une application particulière.</td></tr><tr><td>19-20 juin 2018</td><td>Delft, Pays-Bas</td><td></td></tr><tr><td>19-20 mars 2019</td><td>Milan, Italie</td><td>Discussions basées sur la récente norme allemande VDI/VDE 3518 publiée en décembre 2018.</td></tr><tr><td>13 Mai 2019</td><td></td><td>Vote des membres du TC264 autorisant la prolongation des travaux du WG41 pour 3 ans supplémentaires ce qui repousse la publication de la norme européenne à l'horizon 2020-2024 si les experts du WG41 mettent à profit tout le temps qui leur est imparti.<br/>Création d'un sous-groupe supplémentaire dédié à la question des niveaux d'assurance qualité.</td></tr><tr><td>3-4 juillet 2019</td><td>Bilbao, Espagne</td><td>Nouvelle proposition de procédure concernant la certification des nez électroniques.</td></tr></tbody></table>
### 2.2.4.2 Les contours de la norme à venir concernant les nez électroniques

Les nez électroniques font appel à de nombreuses technologies en perpétuelle évolution, c'est la raison pour laquelle les caractéristiques techniques des appareils ne peuvent pas être établies par la norme. Seules les performances globales requises (leur définition et les moyens de les vérifier) seront définies.

La norme concernera les appareils qui ont la capacité de :

* Détecter la présence ou l'absence d'une odeur à partir d'un seuil donné (=seuil de détection) ;

* Identifier et classer des odeurs de différentes concentrations* ;

* Quantifier une odeur** (concentration d'odeur donnée en UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup>) ;

* Donner des réponses stables dans des conditions atmosphériques variées.

<table><caption>Tableau 2 : Seuils proposés par le WG41 pour les différents domaines d'application de la mesure instrumentale (RECORD 2020)</caption><thead><tr><td></td><td>Dans l'air ambiant et intérieur</td><td>À l'émission</td></tr></thead><tbody><tr><td>Seuil pour la détection (présence/absence)</td><td>0,1-10 UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup></td><td>Sans objet</td></tr><tr><td>Identification/classification des odeurs</td><td>1-100 UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup></td><td>100-100 000 UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup></td></tr><tr><td>Quantification des odeurs</td><td>1-200 UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup></td><td>1-200 UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup></td></tr></tbody></table>

Que ce soit pour la détection, la classification ou la quantification des odeurs, les appareils devront être capables de donner des résultats dans une gamme de valeurs fixée par la norme. Les seuils proposés sont donnés dans le tableau 2.

Les procédures d'assurance qualité appliquées au nez électronique sont aussi débattues au sein du WG41 (Cipriano 2018). En effet, cette question rejoint une préoccupation de la plupart des utilisateurs actuels de nez électroniques : quelle est la fiabilité des résultats ? Comment vérifier que toutes les étapes qui fournissent la donnée se sont déroulées correctement ? Comment évaluer et mesurer l'incertitude des données fournies ? Il apparaît alors indispensable que les nez électroniques puissent être intégrés à un système d'assurance qualité. Cette question a commencé à émerger dans les discussions du WG41 fin 2016 et a abouti à la création d'un sous-groupe de travail dédié et à la prolongation de trois ans des travaux du WG41 en mai 2019. Sans un volet concernant l'assurance

<footnote>* La gamme de concentration d'odeur devra être précisée selon les 4 domaines d'application : Surveillance des odeurs dans l'air ambiant, l'air intérieur, à la source des émissions et en sortie de système d'abattement.</footnote>

<footnote>** Les appareils devront être capables de mesurer la concentration d'odeur (le résultat global d'un mélange de molécules odorantes) et non uniquement la concentration de molécules odorantes.</footnote>
qualité et son application aux nez électroniques, la future norme serait rétrogradée au rang de standard
technique.

La question reste néanmoins complexe. Les **normes EN 14181** (CEN/TC 264, 2014) et **EN 15267** (CEN/TC 264, 2007, 2009, 2014, 2017) concernent les systèmes d'assurance qualité des systèmes de mesurage automatiques (AMSs) utilisés pour l'échantillonnage et la mesure des polluants à l'émission de sources fixes (incinérateurs, usine pétrochimiques...) et dans l'air ambiant.

La **norme EN 14181** définit trois niveaux d'assurance qualité (QAL) ainsi que les procédures pour les établir pour les systèmes automatiques de mesurage installés sur les sites industriels :

* QAL1 concerne la certification de l'appareil c'est-à-dire son aptitude à remplir son usage avant son installation. Ce niveau de qualité doit également établir l'incertitude de l'appareil et vérifier qu'elle est en dessous d'un seuil établi ;

* QAL 2 concerne la vérification technique initiale de l'appareil et de ses logiciels ainsi que sa calibration avec la méthode de référence. Tous ces éléments définissent l'aptitude de l'appareil à remplir son usage après son installation et doivent également démontrer l'équivalence de l'appareil avec la méthode de référence ;

* QAL3 concerne la surveillance de l'aptitude de l'appareil durant son utilisation normale. Ce niveau de qualité est en général pris en charge par l'utilisateur au sein de son système qualité.

La **norme EN 15267** définit les principes, les procédures et les exigences de la certification des AMSs utilisés dans le cadre de la surveillance des émissions de sources fixes et de la qualité de l'air ambiant.

Ces 2 normes sont complétées par la **norme EN 17255** qui concerne l'acquisition des données, leur stockage et leur validation (CEN/TC264 2019).

Pour être considérés comme des AMSs, les nez électroniques devraient, en premier lieu, permettre de
connaitre les molécules cibles, leur limite de détection, les interférences, les phénomènes de dérive, la
stabilité et la linéarité de chacun des capteurs et des composants analytiques. Ils devraient également
être accompagnés d'appareils et de logiciels permettant de réaliser des tests périodiques des capteurs
(QAL3) et de mesurer l'incertitude à chaque étape du processus de mesure de l'appareil. Pour se
conformer aux exigences de la norme EN 14181, l'incrémentation de la base de données de référence
ou l'amélioration continue des méthodes d'analyses de données (réseaux de neurones, machine
learning) ne seront plus possibles après la phase de calibration.

Il apparaît que les exigences du système d'assurance qualité des AMSs, bien que légitimes, seront à
l'origine d'une complexification des nez électroniques et donc d'une augmentation de leur coût mais
qu'elles risquent aussi de nuire à leurs performances. De plus, lorsque les données brutes produites
par le(s) nez sont intégrées sur un serveur distant, les procédures d'assurance qualité n'en seront que
plus complexes. Les choses ne seront pas plus simples si l'appareil traite toutes les données localement
car il est alors considéré comme un système d'acquisition et de traitement des données qui,
conformément à la **norme EN 17255**, doit être certifié par une organisation externe. Enfin, l'adhésion
au système d'assurance qualité des AMSs implique qu'une vérification indépendante puisse être
effectuée, ce qui nécessite la définition d'un échantillon témoin (nature et concentration des molécules) et d'une méthode analytique de référence.

Toutes ces questions relatives à un système d'assurance qualité adapté aux nez électroniques justifient la prolongation des travaux votée en mai 2019 et doivent être étudiées au cours des trois années à venir.

### 2.2.4.3 La révision de la norme EN13725 (CEN/TC264 2003)

Les travaux menant à la révision de cette norme concernant l'olfactométrie dynamique ont été conduits au cours de 14 réunions du groupe 2 du comité technique 264 du CEN (composé de 26 experts). Ces travaux, débutés en 2012, se sont achevés fin 2018. La norme révisée devrait donc être publiée d'ici la fin 2019 (2021 pour la version française selon le site de l'AFNOR) (Guillot et Luillery 2017; Van Harreveld 2017).

Les principaux points sur lesquels les 26 experts du groupe 2 se sont penchés concernent :

* Le stockage des échantillons et le matériel d'olfactométrie (Tâche 1);

* Le matériel de référence pour la sélection des panelistes et les procédures de management du panel (Tâche 2);

* L'échantillonnage des sources passives (sans flux) (Tâche 3);

* L'échantillonnage des sources actives (Tâche 4);

* La dilution dynamique pendant l'échantillonnage des émissions de cheminées (Tâche 5),

* Les implications des normes concernant l'échantillonnage notamment la norme EN15259 Air Quality – Measurement of stationary source emissions (CEN/TC 264 2007) (Tâche 6);

* Le calcul des incertitudes (Tâche 7);

* La compatibilité de la norme EN13725 avec les méthodes oui/non et choix forcé (employées au sein des jurys de nez) (Tâche 8);

* La santé et la sécurité des intervenants (Tâche 9).

A titre d'exemple, la norme révisée prévoit une procédure de qualification des panélistes sur la base d'un autre composé que le n-butanol, afin de gagner en précision pour certaines applications (Guillot et Luillery 2017). Plus généralement, la révision de la norme doit permettre d'améliorer la précision des mesures en condition de répétabilité<fnref n="3" /> mais aussi, ce qui n'était pas le cas dans la version initiale de la

<footnote n="3">³ Condition de répétabilité : les mesures sont effectuées successivement dans des conditions parfaitement identiques</footnote>
norme, en condition de reproductibilité<fnref n="4" />. Les autres principaux objectifs concernent la réduction des risques en termes de santé et de sécurité, la production d'une procédure pour l'échantillonnage des sources canalisées, passives et actives ainsi que d'une procédure ciblée sur le stockage des échantillons (Van Harreveld 2017).

# SYNTHESE DE LA PARTIE 2.2

## Règlementation et normes concernant la mesure des odeurs

Afin de répondre aux problématiques liées aux émissions d'odeurs et à la métrologie de ces dernières, de nombreux textes réglementaires et législatifs ont été promulgués en France. La métrologie des odeurs est encadrée par plusieurs normes telles que la norme européenne EN13725, et la norme NF X 43 103. Ces normes ne considèrent que l'olfactométrie comme méthode sensorielle de mesure des odeurs et précisent les différentes étapes qui aboutissent à la mesure d'une odeur. Une nouvelle norme dédiée à la mesure instrumentale des odeurs est actuellement en cours d'élaboration et devrait être publiée d'ici 2024. Parallèlement, la norme européenne EN13725 est en cours de révision et devrait permettre de préciser certaines procédures concernant l'olfactométrie dynamique. Elle devrait être publiée très prochainement.

<footnote n="4">⁴ Condition de reproductibilité : Les mesures sont effectuées en faisant varier une ou des conditions de mesure, le plus souvent, le laboratoire où sont effectuées les mesures, le même protocole étant par ailleurs respecté.</footnote>
# 3 Principes technologiques d'un nez électronique

Les nez électroniques sont composés de trois briques technologiques majeures (Figure 9) :

* **Un réseau de capteurs** pour la détection et la transduction du signal. Pour faire une analogie avec le système olfactif, ce bloc représente la membrane olfactive.

* **Une unité de traitement du signal** : ce bloc vise à intégrer le signal reçu depuis les capteurs (filtrage, amplification, ...). De plus, cette unité comprend un convertisseur de signal analogique en signal numérique (unité de traitement de données). Pour poursuivre l'analogie avec le système olfactif, ce bloc représente le bulbe olfactif.

* **Une unité de traitement des données.** Ce bloc vise à analyser le signal par comparaison à une base de données. Les méthodes d'analyse statistique sont nombreuses (analyse factorielle discriminante, analyse en composante principale, ...).

Les paragraphes suivants s'attacheront à décrire ces briques technologiques qui font écho au système olfactif.

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>Figure 9 : Principe de fonctionnement d'un nez électronique comparé au fonctionnement du système olfactif (RECORD 2020)</figcaption></figure>
## 3.1 Détection et transduction du signal : les réseaux de capteurs

La notion de capteurs est indissociable de celle de nez électroniques : un capteur transforme une grandeur physique en une grandeur normée, généralement électrique, qui peut être interprétée par un dispositif. Un capteur se caractérise par :

* L'étendue de mesure : valeurs extrêmes pouvant être mesurées par le capteur ;

* La résolution : plus petite valeur que le capteur est en mesure d'identifier ;

* La sensibilité : variation du signal de sortie par rapport à la variation du signal d'entrée ;

* La précision : aptitude du capteur à donner une mesure proche de la valeur vraie ;

* La rapidité : temps de réaction du capteur ;

* La linéarité : écart de sensibilité sur l'étendue de mesure ;

* La sélectivité : aptitude à détecter l'espèce cible à l'exclusion de toute autre.

Plusieurs types de capteurs chimiques et physiques peuvent être utilisés (Tableau 3). Toutefois, la plupart des nez électroniques emploient des capteurs à base d'oxydes métalliques semi-conducteurs, de polymères semi-conducteurs ou des capteurs acoustiques. Un nez électronique combine en général de 3 à 20 capteurs, parfois de technologies différentes, et choisis en fonction de l'application visée.

### 3.1.1 fs intégrés dans les nez électroniques

#### 3.1.1.1 Oxydes métalliques semi-conducteurs (MOS)

Ces capteurs utilisent une couche d'oxydes métalliques semi-conducteurs. Il existe une grande quantité d'oxydes métalliques utilisés pour la détection de gaz (oxydes d'étain, de zinc, de titane...). Chaque matériau possède une sensibilité maximale pour un gaz à une température donnée (tableau 3).

La conduction des oxydes semi-conducteurs est due à un déficit en oxygène au sein de ces matériaux. En présence de certains gaz, des réactions ont lieu à la surface du matériau : 1) l'adsorption de l'oxygène puis 2) une réaction d'oxydoréduction entre une molécule d'hydrogène et l'oxygène adsorbé. Cette réaction libère de l'eau et un électron à l'origine de la modification de la conductivité de surface du matériau. L'information chimique est ainsi traduite à travers la structure électronique du matériau et de ses surfaces en un signal électrique mesurable. Pour que ce changement soit mesurable, il est nécessaire de chauffer la surface à des températures élevées (entre 300 et 500°C). Les capteurs de gaz à base d'oxydes métalliques sont composés de plusieurs éléments (Figure 10) :

* Un film sensible d'oxyde métallique semi-conducteur, constituant la partie qui va interagir avec l'ambiance gazeuse ;

* Des électrodes pour la mesure électrique de cette couche sensible ;
* Une partie chauffante pour amener la couche sensible en température. Cette partie doit bien entendu être isolée électriquement des électrodes de mesure ;

* Un substrat, le plus souvent constitué d'alumine ($Al_2O_3$).

<table><caption>Tableau 3 : Caractéristiques des matériaux sensibles utilisés pour les capteurs MOS (d'après https://qualite-air-interieur-tpe.weebly.com/les-capteurs-mos.html)</caption><thead><tr><td>Oxydes métalliques</td><td>Gaz ciblés</td><td>Température optimale</td></tr></thead><tbody><tr><td>SnO<sub>2</sub></td><td>CO, NO<sub>x</sub>, CH<sub>4</sub>, NH<sub>3</sub>, H<sub>2</sub>, SO<sub>2</sub>, C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O</td><td>300-500°C</td></tr><tr><td>ZnO</td><td>CO, NO<sub>x</sub>, CH<sub>4</sub>, NH<sub>3</sub>, H<sub>2</sub>, C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O</td><td>200-400°C</td></tr><tr><td>WO</td><td>NO<sub>x</sub>, SO<sub>2</sub>, H<sub>2</sub>S</td><td>250-350°C</td></tr><tr><td>TiO<sub>2</sub></td><td>CO, NH<sub>3</sub>, SO<sub>2</sub>, H<sub>2</sub>S</td><td>400-500°C</td></tr><tr><td>In<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td>CO, NO<sub>x</sub>, CH<sub>4</sub>, NH<sub>3</sub></td><td>100-200°C</td></tr><tr><td>Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td>CO, NO<sub>x</sub>, CH<sub>4</sub></td><td>300-500°C</td></tr><tr><td>CuO</td><td>CO, CH<sub>4</sub>, C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O</td><td>300-500°C</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>Figure 10 : Schéma simplifié du principe d'un capteur MOS (Adjadj et al. 2015)</figcaption></figure>

## LES POLYMERES SEMI-CONDUCTEURS

Les polymères semi-conducteurs sont des macromolécules générées par la polymérisation (chimique ou électrochimique) de monomères (pyrrole, aniline, thiophène) qui acquièrent alors des propriétés
semi-conductrices. L'interaction entre les molécules gazeuses et les chaînes polymériques produit un transfert d'électrons, entraînant ainsi un changement de conductivité.

### 3.1.1.2 Autres capteurs non spécifiques

#### Les capteurs acoustiques

Les capteurs acoustiques sont basés sur l'utilisation de matériaux piézo-électriques recouverts d'une mince couche de polymères. Les molécules volatiles sont adsorbées par le polymère, entraînant une variation de la masse du capteur. Ceci induit un changement mesurable de la fréquence de résonance du capteur.

#### Les microsystèmes électromécaniques

Les microsystèmes électromécaniques (MEMS) et, plus généralement, les nanotechnologies, constituent actuellement des technologies prometteuses. A titre d'exemple, des films nanostructures d'oxydes métalliques ont été développés et ont permis d'augmenter la sensibilité des nez électroniques vis-à-vis de certains composés ainsi que leur sélectivité.

Tous ces capteurs ont en commun d'être non spécifiques. Ils réagissent en présence de plusieurs gaz. Cette propriété est exploitée dans les nez électroniques en associant plusieurs capteurs, en général d'un même type, et en intégrant le signal émis par chacun d'eux en un signal unique caractéristique du mélange gazeux analysé, ce qui est la première étape de la détection d'une odeur.

### 3.1.1.3 Autres capteurs fréquemment associés aux capteurs non sélectifs

D'autres types de capteurs peuvent être utilisés dans le développement de nez électroniques. Ils n'émettent pas tous le même type de signal (Tableau 4) et leurs propriétés diffèrent des capteurs semi-conducteurs, notamment leur spécificité.

<table><caption>Tableau 4 : Autres types de capteurs utilisés dans les nez électroniques et la nature du signal émis (Sambemana 2012)</caption><thead><tr><td>Types de capteur</td><td>Nature du signal émis</td></tr></thead><tbody><tr><td>Calorimétriques</td><td>Conductivité thermique</td></tr><tr><td>Optiques</td><td>Fluorescence, chimioluminescence</td></tr><tr><td>Électrochimiques</td><td>Conductivité électrique, différence de potentiel électrique ou intensité du courant électrique</td></tr><tr><td>MOSFET (transistor à effet de champ)</td><td>Conductivité électrique</td></tr><tr><td>PID</td><td>Courant électrique</td></tr></tbody></table>
## LES CAPTEURS ELECTROCHIMIQUES

Ces capteurs sont constitués d'une électrode sélective, d'une molécule et d'une électrode de référence. Les équilibres électrochimiques qui s'établissent entre les deux électrodes sont à l'origine d'un signal électrique mesurable, proportionnel à la concentration en molécules cibles dans le milieu. En fonction de leur mode de transduction, les capteurs électrochimiques sont dits potentiométriques, conductimétriques ou ampérométriques (Figure 11).

<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>Figure 11 : Modes de détection électrochimique</figcaption></figure>

## LES DETECTEURS A PHOTO-IONISATION (PID)

Les détecteurs à photo-ionisation sont des capteurs relativement spécifiques généralement employés pour mesurer les COV, mais aussi d'autres gaz (ex : ammoniac ou dioxyde d'azote).

L'échantillon gazeux à analyser est introduit dans une chambre d'ionisation où un rayonnement ultra-violet (UV) provoque plusieurs réactions physico-chimiques, dont l'ionisation des molécules cibles. L'ionisation de ces molécules est à l'origine d'un courant électrique mesurable dont l'intensité est proportionnelle à la concentration des molécules cibles analysées (Figure 12).

Les PID peuvent être associés à des capteurs MOS dans des nez électroniques ou utilisés seuls en tant que capteurs spécifiques des COV.

<figure><img src="image_17.png" /><figcaption>Figure 12 - Détecteurs à photo-ionisation (PID)</figcaption></figure>
### 3.1.2 Critères de choix pour un capteur

De nombreux éléments doivent être pris en compte lors du choix d'un capteur et en premier lieu l'objectif visé : s'agit-il de la détection et la quantification d'une odeur ou d'une molécule odorante isolée et clairement identifiée ? S'il s'agit d'une odeur, sa nature et son niveau sont-ils constants ou variables ? Ainsi, pour des applications environnementales, les capteurs du nez électronique se doivent de ne pas être trop sélectifs, et d'être particulièrement sensibles. En effet, ils doivent être en mesure d'analyser un environnement souvent inconnu et de détecter des molécules odorantes dont on ne connaît pas la nature. Ils doivent par ailleurs être robustes, afin de pouvoir être opérationnels dans des conditions difficiles (humidité, vent, température élevée). Par conséquent, les capteurs les plus prisés pour ces applications sont les capteurs électrochimiques et les capteurs MOS. Ces derniers souvent pénalisés par leur faible sensibilité seront bien adaptés à la détection d'odeurs concentrées comme c'est le cas à proximité de la source d'émission.

A l'inverse, pour les applications de type contrôle de procédés industriels, les molécules ciblées sont souvent connues. Ainsi, la sélectivité est un atout, et permet d'éviter l'émergence de faux-négatif, un aspect indispensable dès lors que l'on cible des produits pouvant être toxiques. Les capteurs dotés d'une bonne sensibilité seront aussi privilégiés dans le domaine médical.

Selon Wilson (2013), les objectifs et conditions d'applications des nez électroniques diffèrent énormément d'une industrie à l'autre ou même au sein d'un même secteur d'activités, au point qu'il peut être préférable de concevoir un appareil dédié plutôt que d'utiliser un appareil qui aura été conçu pour s'adapter à une large gamme de situations. Un nez électronique conçu « à façon » ne sera pas forcément plus cher qu'un appareil grand public car il intègrera en général moins de capteurs. Le tableau 5 donne quelques exemples de réseau de capteurs et de méthodes d'analyse des données choisies en fonction des mélanges gazeux et des applications visées.
<table><caption>Tableau 5 : Exemple de réseaux de capteurs et de méthode d'analyse des données en fonction des polluants à analyser (d'après Wilson 2012)</caption><thead><tr><th>Type de polluants ou mélanges gazeux visés</th><th>Réseau de capteur <sup>1</sup></th><th>Méthode d'analyse des données <sup>2</sup></th><th>Appareil commercialisé en 2012</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">Pesticides destinés à l'agriculture</td><td>8 MOS, 8 MPQ</td><td>ACP</td><td></td></tr><tr><td>Capteur à fluorescence</td><td>Analyse de signature optique</td><td></td></tr><tr><td>Agents chimiques de combats</td><td>MEMS</td><td>RNA, ADL</td><td></td></tr><tr><td rowspan="2">Usine de compostage</td><td>6 MOS</td><td>KNN</td><td>EOS3, EOS9</td></tr><tr><td>7 MOS</td><td>ACP, ACC</td><td></td></tr><tr><td>Toxines microbiennes</td><td>Capteur à fibre optique</td><td>ASO, RL ou RnL</td><td></td></tr><tr><td rowspan="2">Mycotoxines alimentaires</td><td>6 MOS</td><td>ACP</td><td>EOS835</td></tr><tr><td>10 MOS</td><td>ACP</td><td>PEN2</td></tr><tr><td>Molécules chimiques industrielles</td><td>MEMS</td><td>RNA, ADL</td><td></td></tr><tr><td>Usine de traitement des déchets</td><td>10 MOS</td><td>ACP, AFD</td><td>PEN2</td></tr><tr><td>CO, H<sub>2</sub>S, NH<sub>3</sub>, NO<sub>2</sub>, O<sub>3</sub>, HCs, CH<sub>4</sub></td><td>4 à 7 MOS</td><td>ACP</td><td></td></tr><tr><td>CO, CH<sub>4</sub>, éthanol, isobutane</td><td>4 MOS</td><td>ACP</td><td></td></tr><tr><td>CO, Oxydes d'azote, NO<sub>2</sub></td><td>5 MOS</td><td>Calibration multivariée</td><td></td></tr><tr><td>Alcools, aldéhydes, Hydrates de carbone aliphatiques et aromatiques, acides chlorés, cétones, NH<sub>3</sub>, composés soufrés</td><td>7 MOS</td><td>ACP, ACC</td><td></td></tr><tr><td>Alcools, composés soufrés</td><td>6 MOS</td><td>KNN</td><td>EOS3, EOS9</td></tr><tr><td>H<sub>2</sub>S, NO<sub>2</sub>, SO<sub>2</sub></td><td>6 MOS</td><td>AFD</td><td></td></tr><tr><td>Alcools, Hydrates de carbone aliphatiques, CH<sub>4</sub>, H<sub>2</sub></td><td>6 MOS</td><td>AFD</td><td></td></tr></tbody></table>
¹ MOS = capteurs à oxydes métalliques semi-conducteurs ; MPQ = microbalance piézoélectrique à
Quartz ; MEMS = microsystèmes électromécaniques

² ACP = Analyse en composantes principales ; ADL = analyse discriminante linéaire ; RNA = Analyse statistique par réseau artificiel de neurone ; KNN = Algorithme basé sur la méthode des K plus proches voisins ; ACC = Analyse canonique des correspondances ; ASO = Analyse de la signature optique ; RL = Régression linéaire ; RnL = Régression non linéaire ; AFD = Analyse factorielle discriminante

Les autres caractéristiques des capteurs à prendre en compte sont :

> La précision de mesure du capteur ;

> Les limites de mesure du capteur ou l'étendue de mesure du capteur, à savoir les valeurs extrêmes pouvant être mesurées par le capteur ;

> La résolution, à savoir la plus petite variation de grandeur mesurable par le capteur ;

> Le temps de récupération entre 2 mesures qui conditionne la résolution temporelle des mesures (Capelli et al. 2014)

> La fréquence de calibrage ;

> Le coût ;

> La répétabilité des signaux fournis par les capteurs ;

> Le contexte d'application. Certains capteurs seront ainsi plus à même d'être utilisés dans un environnement extérieur, du fait de leur robustesse et leur sensibilité. D'autres au contraire, auront besoin d'une sensibilité forte, comme c'est le cas généralement des capteurs utilisés dans le secteur médical. Les MEMS seront privilégiés lorsque que le besoin de miniaturisation et le faible coût économique des capteurs sont recherchés.

Le tableau 6 résume les principales caractéristiques des capteurs les plus souvent intégrés dans des nez électroniques.
<table><caption>Tableau 6 : Comparaison des différents capteurs intégrés dans des nez électroniques (d'après Menini 2012)</caption><thead><tr><th>Famille de capteurs<br>Principales caractéristiques</th><th>Semi-conducteurs</th><th>Piézoélectrique</th><th>Électrochimique</th><th>PID</th></tr></thead><tbody><tr><th>Sensibilité</th><td>++</td><td>+++</td><td>+</td><td>++</td></tr><tr><th>Précisions</th><td>+</td><td>++</td><td>+</td><td>++</td></tr><tr><th>Sélectivité</th><td>-</td><td>-</td><td>+</td><td>-</td></tr><tr><th>Temps de réponse</th><td>+++</td><td>+</td><td>--</td><td>+</td></tr><tr><th>Robustesse</th><td>++</td><td>-</td><td>-</td><td>--</td></tr><tr><th>Coût</th><td>++</td><td>-</td><td>+</td><td>-</td></tr><tr><th>Intégrabilité dans un système portable</th><td>++</td><td>+</td><td>-</td><td>++</td></tr></tbody></table>

+++ : Très bonne, ++ : Bonne, + : Assez bonne, - : Assez faible, -- : Faible, --- : Très Faible

## 3.2 L'intégration du signal issu des capteurs

Cette seconde étape consiste à intégrer et filtrer les signaux émis par les capteurs (signaux de sortie) et à en extraire les principales caractéristiques (valeurs moyennes, valeurs au pic après stabilisation, valeurs efficaces). La sélection des valeurs retenues à ce stade conditionne l'efficacité et la précision de l'étape suivante (Jia et al. 2018).

Le circuit de conditionnement du signal optimise les caractéristiques du signal de sortie du capteur. Une conversion analogique/numérique du signal est également faite afin de permettre l'exploitation de la mesure par le système d'analyse des données.

### Amplification du signal

Les signaux émis par les capteurs sont parfois de très faible amplitude et nécessitent une étape d'amplification. Les amplificateurs permettent d'augmenter le niveau du signal d'entrée pour correspondre à la plage du convertisseur analogique-numérique, augmentant ainsi la résolution et la sensibilité de la mesure.
L'amplification, du signal électrique est un phénomène « bruyant ». En effet, elle dégrade le rapport signal sur bruit. Ainsi, si l'amplitude du signal issue des capteurs est augmentée, les bruits le sont aussi mais dans des proportions plus importantes. Il est donc primordial de pouvoir maîtriser ces paramètres.

## Filtrage

Le filtrage peut avoir différents objectifs. Il peut en particulier être pratiqué afin de réduire le bruit. Ainsi un filtrage passe-bas éliminera le bruit haute fréquence et produira un effet de lissage utile.

## Conversion du signal analogique en numérique

La conversion analogique/numérique consiste à transformer le signal analogique en un signal numérique adapté à son exploitation par une unité de traitement de données. La conversion analogique/numérique comporte deux étapes, l'échantillonnage et la conversion à proprement dire.

L'association capteur-intégration du signal détermine les caractéristiques du signal de sortie.

La chaîne d'acquisition doit être considérée dans son ensemble, ses caractéristiques sont déterminées de manière à répondre à l'application visée. Les divers dispositifs constituants la chaîne d'acquisition et sa structure doivent permettre le mesurage, le traitement et la restitution de la mesure avec les caractéristiques nécessaires à l'application : résolution, précision, rapidité et peu de bruits.

## 3.3 La reconnaissance de la signature globale

La reconnaissance de la signature globale d'une odeur fait appel à de nombreuses méthodes d'analyses de données. On peut citer notamment l'analyse en composante principale (ACP), la régression des moindres carrés partiels ou régression PLS, l'analyse discriminante linéaire (ADL), la méthode dite « des k plus proches voisins » (KNN) ou l'analyse discriminante fonctionnelle, le partitionnement de données ou encore les méthodes basées sur les réseaux de neurones artificiels ou la logique floue (Tableau 5, p41) (Loutfi et al. 2015; Jia et al. 2018).

Tous ces systèmes de reconnaissance sont basés sur le même principe : la mesure d'un échantillon donnée par *n* capteurs peut être représentée par un point dans un espace à *n* dimensions. La distance entre 2 échantillons est inversement proportionnelle à la distance entre les 2 points qui les représentent. En d'autres termes, 2 échantillons ayant la même odeur seront représentés par des points proches dans l'espace à *n* dimensions (Capelli et al. 2014).

La signature ou empreinte olfactive mesurée doit donc être confrontée à un jeu de données de référence qui peut être préexistant et/ou incrémenté en conditions réelles au fur et à mesure de l'usage du nez électronique lors d'une période dite d'apprentissage.

Cette étape de reconnaissance est un point sensible de la technologie du fait de la réponse non linéaire des capteurs, des phénomènes de dérive et de la nécessité d'apprentissage. Elle a une forte influence sur la sélectivité des appareils.
Plusieurs techniques d'apprentissage automatique ou machine Learning<fnref n="5" /> se sont révélées pertinentes dans le développement des nez électroniques et l'augmentation de leur sélectivité. La principale difficulté réside encore dans la conception d'algorithmes permettant la mise en œuvre de ces techniques sans avoir besoin de la supervision par un expert (Loutfi et al. 2015).

La sélectivité du nez électronique est un enjeu majeur qui se joue à différents niveaux :

* Lors de la phase de détection

La première sélection est dépendante de la nature du capteur. En effet, les capteurs dits biologiques ont, par exemple, une sélectivité plus importante que les capteurs chimiques. Cependant, ils ne sont pas aussi robustes, ont une durée de vie moins importante et sont plus coûteux que les capteurs chimiques.

* Lors du traitement du signal

Les capteurs chimiques (par exemple les MOS) ont une sélectivité relativement faible et sont très réactifs. Cependant, lors du traitement du signal, la sélectivité des capteurs chimiques peut être augmentée de façon très importante grâce à des méthodes algorithmiques complexes (réseaux de neurones, ACP, etc.).

Ainsi le choix de la méthode d'analyse des données est en partie lié au choix du réseau de capteur (nature et nombre des capteurs).

## 3.4 La calibration

Lors de la conception d'un nez électronique, une première calibration a lieu au laboratoire où le nez est confronté à des mélanges gazeux étalon, en conditions contrôlées. Les méthodes d'intégration du signal et d'analyse des données choisies peuvent être ajustées pour optimiser les résultats.

Une deuxième calibration a lieu sur le terrain. Il s'agit de soumettre après installation puis périodiquement les appareils installés à des mélanges de gaz polluants préparés au préalable et connus avec précision. Les résultats fournis donnent lieu à de nouveaux ajustements permettant d'optimiser les performances des appareils.

La calibration périodique des appareils permet de prendre en compte les variations de température et d'humidité, qui peuvent générer des variations de réponses considérables. La calibration permet aussi de lutter contre les phénomènes de vieillissement des capteurs et de corriger les résultats par des algorithmes adaptés voire de procéder au remplacement individuel des capteurs lorsque cela est

<footnote n="5">⁵ Science moderne permettant de découvrir des patterns et d'effectuer des prédictions à partir de données en se basant sur des statistiques, sur du forage de données, sur la reconnaissance de brevets et sur les analyses prédictives (https://www.lebigdata.fr/machine-learning-et-big-data)</footnote>
nécessaire (Wilson 2012). Le vieillissement des capteurs MOS est dû à des modifications structurelles (taille et forme) des grains d'oxydes métalliques, la séparation des oxydes métalliques des additifs avec lesquels ils sont associés ou encore la liaison de molécules « poison » (i.e. azote, phosphore, soufre) avec les oxydes métalliques. Toutes ces modifications peuvent apparaitre au fil des utilisations et nuisent à la conductivité et aux propriétés catalytiques des oxydes métalliques. Le vieillissement des polymères conducteurs est lié à leur dépolymérisation et leur oxydation, ce qui nuit également à leur conductivité (Rudnitskaya 2018).

Les nez électroniques se distinguent aussi des appareils de mesure classiques pour leur calibration. En effet, si la calibration d'un nez électronique par un gaz étalon (par exemple l'ammoniac) est possible, sa calibration par un mélange gazeux est « une tâche sans fin » compte tenu du fait que, par définition, chaque capteur donne une réponse individuelle et que la réponse globale d'un réseau de capteurs non spécifiques à un mélange gazeux complexe est une des combinaisons possibles de ces réponses individuelles (Boeker 2014; Rudnitskaya 2018).

Plusieurs méthodes peuvent néanmoins être employées pour calibrer un nez électronique parmi lesquelles on peut citer :

* des méthodes de compensation de la dérive dont le principe repose sur le fait que tous les capteurs réagissent de manière identique au vieillissement. Ces méthodes font appel à des modèles basés sur des méthodes d'analyses de données classiques (ACP ou PLS) ;

* des méthodes de compensation de la dérive basées sur l'analyse en composantes indépendantes (ACI) qui permet de mieux prendre en compte la part des résultats liée à la dérive de ce qui doit être conservé.

Malheureusement ce genre de méthode est chronophage, coûteuse et nécessite une main d'œuvre qualifiée et de nombreux échantillons standard, qui ne sont pas toujours disponibles. D'autres méthodes de calibration multivariée ont été développées :

* Les méthodes de standardisation des données. Elles sont basées sur le calcul de la relation entre les résultats obtenus par un appareil sur une série d'échantillons étalon, soumis à 2 conditions expérimentales différentes. Cette relation est ensuite utilisée pour corriger les mesures obtenues dans d'autres conditions expérimentales. Ces méthodes diffèrent selon le mode de calcul de la relation entre les 2 jeux de données mais présentent toutes le gros avantage de nécessiter moins d'échantillon étalon.

* Les méthodes d'expansion du modèle ou de correction adaptative de la dérive prévoient d'incrémenter le jeu de données de calibration initial par les données obtenues lors de l'utilisation de l'appareil en routine et ainsi de faire évoluer le modèle initial.

* Les modèles globaux intègrent directement les sources de variations des résultats dans l'algorithme de calibration initial.

Actuellement, seules les méthodes de compensation de la dérive et les méthodes de standardisation des données sont couramment mises en œuvre (Rudnitskaya 2018). L'optimisation du matériel (i.e. le maintien constant de la température) ainsi que l'amélioration et le développement des méthodes de
calibration et de lutte contre les interférences constituent un domaine de recherche très dynamique dont l'objectif est d'améliorer la fiabilité et les performances des nez électroniques (Liang et al. 2018).

## 3.5 La phase d'apprentissage

Si le nez électronique n'est utilisé que pour détecter des modifications significatives du mélange gazeux environnant, cette étape n'est pas indispensable. En revanche, elle est indissociable de la conception d'un nez électronique si on souhaite que celui-ci procède à l'identification d'odeurs.

Cette période d'apprentissage peut démarrer au laboratoire sur un jeu d'entrainement le plus proche possible des conditions de terrain mais c'est en condition réelle qu'elle doit ensuite être poursuivie pendant un temps et à une fréquence qui dépendent de la variabilité des conditions environnementales et des mélanges gazeux à analyser. Afin d'optimiser la phase d'apprentissage, une stratégie multiparamétrique peut être adoptée : une fois l'appareil installé, un premier échantillon est prélevé et analysé par olfactométrie dynamique et une première régression (régression par les moindres carrés partiels, PLS) est obtenue. Ensuite, à chaque fois que la nature de la source change (par exemple de soufrée à aminée), un nouveau prélèvement est effectué de façon automatique par un échantillonneur sur site et analysé. Petit à petit on construit ainsi un modèle de PLS multiparamétrique qui couvre les différentes natures que peut prendre l'odeur. Cette méthode permet d'automatiser et de raccourcir la période d'apprentissage mais surtout d'améliorer la fiabilité des résultats (Mr Mifsud, RUBIX, comm. pers.).

En pratique, la phase d'apprentissage est parfois limitée à quelques échantillons car elle est chronophage et coûteuse. Or, il est évident que la complétude de la base de données de référence impacte fortement la précision et la fiabilité de la classification de la signature olfactive et in fine le résultat.

Cette phase d'apprentissage, et plus particulièrement l'analyse olfactométrique est aussi l'occasion de mesurer la concentration d'odeur et de calibrer l'intensité du signal avec la mesure obtenue afin de fournir des résultats en UO<sub>E</sub>/m<sup>3</sup>.

Les phases de calibration et d'apprentissage font que les nez électroniques sont des appareils dont les performances sont évolutives, ce qui, d'une part, les rend difficilement compatibles avec un système qualité qui impose que les caractéristiques techniques soient fixées (Cipriano 2018) et d'autre part, nécessite une maintenance régulière et réalisée par du personnel qualifié.
# SYNTHESE DE LA PARTIE 3

## Principes technologiques d'un nez électronique

Le nez électronique est composé de trois blocs technologiques majeurs, que l'on peut décrire au travers d'une analogie avec le système d'olfaction humain :

* Un réseau de capteurs correspondant aux récepteurs olfactifs

* Un bloc d'intégration du signal correspondant au bulbe olfactif

* Un bloc de traitement du signal correspondant au cerveau

Chacun de ces blocs est critique pour que le dispositif soit performant.

### Réseau de capteurs

Un capteur transforme une grandeur physique en une grandeur normée, généralement électrique, qui peut être interprétée par un dispositif. Il se caractérise par différents critères critiques pour le choix du nez électronique tels que la sensibilité, la sélectivité ou encore le prix. Parmi ceux-ci, les principaux utilisés sont les capteurs à oxydes métalliques, du fait de leur bonne sélectivité, de leur robustesse ou encore de leur prix relativement abordable.

### Intégration du signal

L'intégration du signal est une étape cruciale au bon traitement de données, qui a pour étapes l'amplification du signal, le filtrage du signal ou encore la conversion du signal numérique en signal analogique.

### Traitement du signal

L'étape de traitement du signal vise à analyser le signal par comparaison à une base de données. Les méthodes d'analyse statistique sont nombreuses (analyse factorielle discriminante, analyse en composante principale...).

L'émergence de l'intelligence artificielle devrait mener à une amélioration importante des performances de cette étape.

Compte-tenu de la relation « flou » entre l'objet de l'analyse (un mélange gazeux) et le résultat fourni (l'empreinte olfactive), les étapes de **calibration** et d'**apprentissage** peuvent être considérées comme inhérentes à la conception d'un nez électronique (Boeker 2014).

La figure 13 ci-dessous schématise les étapes de conception d'un nez électronique et les principaux critères de choix des différents composants et méthodes qui y sont intégrés.
<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>Figure 13 : Les étapes de la conception d'un nez électronique</figcaption></figure>
# 4 Dynamique de la recherche

## 4.1 Analyse bibliométrique

Les résultats affichés ci-dessous proviennent d'une analyse bibliométrique des données issues d'une recherche comprenant les mots clés « electronic nose(s) » sur Web of science, sur la période 2008-2019. Les résultats affichés sur cette base de données scientifique sont similaires à ceux obtenus à la suite d'une recherche sur SCOPUS.

### 4.1.1 Essor de la recherche depuis 1991

Une rapide analyse bibliométrique nous permet d'observer l'essor de la recherche sur les nez électroniques depuis les années 1990. Bien qu'apparue dès 1960, la recherche sur le sujet s'est accélérée depuis une vingtaine d'années, et continue sa progression, démontrant ainsi l'intérêt que porte la communauté scientifique vis-à-vis des nez électroniques (Figure 14).

L'essor de la recherche n'a démarré qu'au début des années 1990. Un événement fondateur de cette accélération de publication est un workshop organisé par l'Organisation du Traité de l'Atlantique Nord rassemblant les pionniers de la recherche sur les nez électroniques, en août 1991 à Reykjavik, et qui a suscité un intérêt certain pour ce domaine.

<figure><img src="image_19.png" /><figcaption>Figure 14 : Nombre d'articles publiés chaque depuis 1960 et répondant au mot clé « electronic nose(s) »</figcaption></figure>

(Source : Web of science)
4.1.2 Secteur d'applications concernés

La figure 15 illustre les 10 catégories, définies par le moteur de recherche, les mieux représentées selon
le nombre d'articles issus de notre recherche. On note que les articles concernent en premier lieu les
technologies relatives à l'industrie agroalimentaire, puis différents domaines technologiques
(instrumentation, chimie, électronique, physique, intelligence artificielle) et ensuite le domaine médical.
Les articles concernant les domaines de l'agriculture, l'agronomie et l'environnement sont nettement
moins nombreux (respectivement 23, 12 et 12/606).

<figure><img src="image_20.png" /><figcaption>Figure 15 : Répartition des articles traitant des « *Electronic nose(s)* » identifiés par Web of science au sein des 10 catégories les mieux représentées</figcaption></figure>
### 4.1.3 Pays moteurs

D'après notre recherche, les pays produisant le plus de publications scientifiques sont la Chine, les États-Unis, l'Italie et le Royaume-Uni (Figure 16). Le classement reste le même si l'on considère le nombre de publications depuis 1960. Aucun pays n'a donc renoncé à la recherche dans ce domaine.

La Chine et les Etats-Unis sont régulièrement les pays les plus représentés dans le nombre de publications de recherche, à l'inverse le cas de l'Italie et du Royaume-Uni peut étonner. L'Italie est active dans ce domaine essentiellement grâce à l'université de Rome (nous présenterons ci-après une équipe de cette université). La position du Royaume-Uni s'explique pour des raisons historiques. En effet, c'est à l'université de Warwick que le concept de nez électronique est apparu durant les années 1980.

<figure><img src="image_21.png" /><figcaption>Figure 16 : Répartition des articles publiés par les 10 pays les plus productifs
(source Web of science)</figcaption></figure>
## 4.2 Focus sur quelques équipes de recherche et exemples de projets de recherche collaboratifs

### 4.2.1 Équipes de recherche

Ce paragraphe s'attachera à décrire quelques équipes et laboratoires moteurs de la recherche relative aux nez électroniques. Ils sont représentatifs des projets de recherche menés à travers le monde, et représentent la diversité de projets menés dans ce domaine.

#### 4.2.1.1 Dans le monde

Département de Chimie et de Biologie

Université de Séoul

Pr. Tai Hyun Park

<figure><img src="image_22.png" /></figure>

Cette équipe de recherche a mis au point un nez électronique avec pour objectif la détection précoce du cancer. Son nez électronique utilise des récepteurs olfactifs du corps humain, ce qui en *fait de facto* un nez « bio-électronique ».

Le Professeur Park et ses collaborateurs ont découvert une protéine odorante qui se combine avec l'heptanal, une substance que l'on ne trouve que chez les patients atteints d'un cancer du poumon, et l'a fixée à un nanotube de carbone. En utilisant une technologie similaire, le Professeur Park a déjà développé une langue bioélectronique.

Le groupe de recherche utilise des protéines de récepteurs olfactifs humains et des protéines de récepteurs du goût, qui sont un type de récepteur couplé à la protéine G (GPCR), pour la détection de biomarqueurs de pathologies. Lorsque les protéines du récepteur lient des substances odorantes et gustatives spécifiques, le transducteur de signal les convertit en signaux électriques. Une production en masse de ces protéines réceptrices est en cours pour les associer à des nanocapteurs.
Laboratoire pour les dispositifs à base de
nanomatériaux

Technion

Haifa - Israël

Hossam Haick

<figure><img src="image_23.png" /></figure>

TECHNION
Israel Institute
of Technology

Le laboratoire LNBD est un laboratoire de recherche multidisciplinaire situé au sein du Technion d'Haifa en Israël qui travaille sur les dispositifs à base de nanomatériaux. Différentes équipes de recherche développent de nouveaux capteurs innovants, tels que des nanocapteurs, de nouveaux semi-conducteurs, etc. Les applications visées par ces développements sont nombreuses, et comprennent l'intégration de ces capteurs dans des nez électroniques.

L'un des projets majeurs développé au sein de ce laboratoire est le NA-NOSE, un nez électronique qui consisterait en une série de nanocapteurs ayant pour but de détecter différents biomarqueurs dans l'haleine de patients, afin de diagnostiquer les cancers du poumon, colorectaux ou encore du sein.

Ce NA-NOSE permettrait par ailleurs d'identifier les groupes à risques de développement de maladies spécifiques, et ainsi d'éviter des traitements invasifs, lourds et coûteux. Testé sur un groupe de 53 volontaires, le NA-NOSE a présenté des résultats très prometteurs. (Pajot-Augy, 2019)

<figure><img src="image_24.png" /><figcaption>Figure 17 - Le NA-NOSE</figcaption></figure>
4.2.1.2 En Europe

Groupe Capteurs
Université de Rome
Via del Politecnico; 00133 Rome; Italie
Pr. Di Natale

<figure><img src="image_25.png" /></figure>

Le groupe capteurs de l'Université de Rome Tor Vergata, associe les départements du génie électronique et des sciences et technologies chimiques, qui ont pour mission principale d'étudier et de développer des capteurs innovants ainsi que des systèmes de capteurs prêts à être utilisés.

Des réseaux de capteurs quartz microbalance de métalloporphyrines sont développés au sein de cette Université depuis 1994. Leur première application était dédiée à l'étude de la fraîcheur des poissons. Les versions récentes du nez électronique de Rome Tor vergata comprennent un instrument portatif alimenté par une batterie et un prototype spécial optimisé pour fonctionner en condition de microgravité, visant à mesurer la qualité de l'air dans le secteur spatial. L'instrument, nommé le Libranose, a été testé avec succès en 2005 et 2011 à bord de la station spatiale internationale.

Au fil des années, les nez électroniques développés au sein de cette Université ont été appliqués à de nombreux secteurs, tels que la récolte du fruit dans des conditions optimales et la détection du cancer du poumon à travers l'analyse de l'haleine.
Laboratoire de microcapteurs et de
biocapteurs

Université de Warwick

Angleterre, Coventry CV4 7AL,

Pr. Gardner

<figure><img src="image_26.png" /></figure>

WARWICK

SCHOOL OF ENGINEERING

Au sein de l'université de Warwick, une équipe de recherche a développé, au début des années 1990, le premier nez électronique commercial (collaboration avec Bass et Neotronics). Il comprenait un ensemble de capteurs MOS couplés à des algorithmes de prétraitement du signal ; ce dernier étant traité par différentes analyses statistiques mettant en œuvre le principe de la reconnaissance de formes.

Le Pr. Gardner, pionnier de la recherche sur les nez électroniques, est aujourd'hui à la tête du Laboratoire de microcapteurs et de biocapteurs de l'Université. Ce laboratoire continue à faire progresser la recherche et le développement de nez électroniques pour une vaste gamme d'applications commerciales.

Ce laboratoire de recherche est composé de près de 15 membres qui travaillent sur les thématiques suivantes :

* Le diagnostic infection ORL *via* un nez électrique ;

* La modélisation dynamique de nez électroniques ;

* Les langues électroniques ;

* Les capteurs de gaz ;

* Les capteurs MOS.
4.2.1.3 En France

Equipe microcapteurs instrumentation (MCI)

Institut Matériaux Microélectronique et Nanosciences
de Provence (IM2NP, CNRS/ Aix-Marseille Université,
Université de Toulon)

Campus de Saint Jérôme - Case 142

Avenue Escadrille Normandie Niemen - Marseille

<figure><img src="image_27.png" /></figure>

L'équipe microcapteurs et instrumentation (MCI) de l'IM2NP a axé sa politique de recherche autour
de trois thématiques :

1. Microsystèmes pour l'environnement et le bâtiment

Les travaux de cette thématique portent sur le développement de micro-capteurs, nomades, sélectifs, sensibles et fiables pour le suivi de la qualité de l'air extérieur et intérieur. Plus précisément, les études menées concernent la recherche de nouveaux matériaux sensibles en couches minces, la réalisation des microcapteurs, les tests de validations en présence de gaz ou de mélanges de gaz sous environnement contrôlé (température, humidité) ainsi que la modélisation des phénomènes d'adsorption. Cette activité se déroule en étroite collaboration avec de nombreux partenaires industriels et académiques.

2. Microsystèmes thermiques pour le nucléaire

Cette thématique porte sur la conception de microsystème thermique pour le nucléaire, « plus précisément sur des capteurs calorimétriques dédiés à la mesure en ligne de l'énergie déposée par interactions rayonnements/matières ».

3. Microsystèmes pour la santé

Cette dernière thématique est en plein essor et correspond à la conception de microsystèmes dédiés à la santé en privilégiant les méthodes non invasives pour surveiller, mesurer en continu, pré-diagnostiquer et alerter (exemples de paramètres biomédicaux : température corporelle, pulsations cardiaques).

Au sein de cette équipe, Nicolas Morati a développé un nez électronique spécialisé dans la détection de différents polluants atmosphériques avec pour objectif d'être véritablement utilisé dans le cadre d'une collaboration avec une entreprise qui commercialise des systèmes de suivi de la qualité de l'air.

(source : https://www.im2np.fr/mci)
EXHALOMICS/ PLATEFORME D'ANALYSE
DE L'AIR EXPIRÉ

Université Paris Saclay

40, rue Worth

Service de pneumologie Hôpital Foch

92150 SURESNES

université
PARIS-SACLAY

Au sein du service de pneumologie de l'Hôpital Foch, des nez électroniques sont utilisés pour des essais cliniques dans deux cas d'application.

1. Cancer poumon opérable

Les cancers du poumon opérable posent un problème bien documenté : il est courant qu'il y ait un problème de récidive, bien que la tumeur initiale soit enlevée. Dans ce cas d'application, les nez électroniques seraient utilisés pour un suivi au cours du temps des signaux mesurables de récidive dans l'air expiré.

2. Cancer du poumon non-opérable

Les thérapies ciblées sont plus efficaces que la chimiothérapie face aux cancers du poumon non-
opérable. Cependant, un délai de 3 à 6 mois est nécessaire pour savoir si le patient répond ou non
au traitement. Le nez électronique serait utilisé pour observer les variations de biomarqueurs émis
par la tumeur et ainsi déterminer si le traitement est efficace ou non bien avant ce délai de 3 à 6 mois.

Les nez électroniques testés au sein de ce service sont : le Cyranose de Sensigent, le Libranose de l'Université de Rome.
### 4.2.2 Exemples de projets européens

Nous avons mené une analyse sur CORDIS (COMMUNITY Research and Development Information Service), un service d'information permettant d'accéder aux différents projets de recherche et de développement promus par l'Union Européenne. Nous avons identifié 13 projets de recherche intégrant des travaux sur des nez électroniques, ces derniers mobilisant près de 80 acteurs. Nous présentons ci-dessous 3 projets européens, particulièrement illustratifs des possibilités de collaboration au sein de programmes de recherche relatifs à des secteurs d'applications différents.

#### PROJET NANO-ZONICS

(2016 – 2021)

**Acteurs du projet** : Institut de Biologie Structurale de Grenoble (IBS, CEA/ CNRS/ Université Grenoble Alpes), Université de Séoul (Département vu précédemment)

Ce projet nommé NANO-ZONIC a pour objectif de développer un biocapteur innovant pour la détection non-invasive et en temps réel de biomarqueurs dans l'haleine de patients. Ces biomarqueurs volatils ont été identifiés dans de nombreuses maladies telles que certains cancers, le diabète, la fibrose kystique et la neurodégénérescence.

Un système miniaturisé permettant une analyse rapide et simple de l'haleine a montré sa capacité à améliorer le diagnostic précoce de ces pathologies. Il permettrait également de surveiller les patients sur le lieu de traitement, dans des établissements médicaux ou à domicile. Différents nez électroniques dans le secteur médical sont en cours de développement, mais leur manque de polyvalence nuit à leur généralisation dans des dispositifs de diagnostics médicaux fiables.

Le principal défi consiste à détecter de manière quantitative et simultanée plusieurs biomarqueurs volatils présentant une spécificité et une sélectivité élevées. La technologie idéale serait une technologie imitant les systèmes olfactifs naturels qui reconnaissent les odeurs par une analyse combinatoire des réponses des récepteurs.

Inspiré par cet exemple biologique, ce projet vise à intégrer les récepteurs olfactifs biologiques dans deux technologies de pointe : les récepteurs couplés à des canaux ioniques (ICCR) et les transistors à effet de champ à nanotubes de carbone à paroi unique (swCNT-FET). Les ICCR sont des biocapteurs originaux créés par la fusion de récepteurs membranaires couplés à la protéine G (GPCR) avec un canal ionique. La reconnaissance d'un composé chimique par le GPCR est transduite en un signal électrique par le canal ionique. L'objectif de ce projet d'une durée de cinq ans est de mettre au point une bibliothèque originale d'ICRC olfactifs pour la détection multiplexe de biomarqueurs volatils. Pour détecter le signal électrique avec une très grande sensibilité et à l'échelle nanométrique, les ICCR seront interfacés avec des transistors à effet de champ utilisant des nanotubes de carbone simple paroi (swCNT-FET) en recouvrant ces derniers par des nano-vésicules contenant de l'ICCR. La détection récente d'un biomarqueur avec un dispositif ICCR-swCNT-FET par les membres du projet démontre la faisabilité de cette approche.
PROJET OMNISCIENTIS

(Octobre 2012 – octobre 2014)

Acteurs du projet : Spacebel S.A.(coordinateur), Odometric (5.1.2), KTT IMA SARL, Université de Liège, Burgo Ardenne S.A, Centre de Recherches Public Henry Tudor, APS Technology, Inter-environnement Wallonie ASBL

Ce projet avait pour objectif de développer des outils de suivi des émissions d'odeur. Afin de répondre
à cet objectif, deux études ont été menées, une en Autriche dans une porcherie et une en Belgique
dans une usine de papeterie. Jusqu'à présent, afin de connaître les nuisances occasionnées par
diverses activités, des enquêtes étaient régulièrement menées afin de collecter des données. Ces
collectes ont lieu en deux étapes : manuellement grâce à des données fournies par la population et
par des nez électroniques.

Le projet OMNISCIENTIS visait à utiliser les technologies de l'information comme support à
l'innovation dans le cadre de la collecte et du traitement de données. Ce projet a documenté les
spécifications idéales pour la mesure des odeurs, la modélisation de la dispersion des odeurs (voir
5.4.6) et les technologies de l'information. Parallèlement, les besoins et les attentes des citoyens,
des autorités de régulation et des industriels ont été pris en compte. Les citoyens ont fourni des
informations sur les niveaux d'acceptabilité des odeurs via leurs smartphones. Plus de 5 000
réponses ont été recueillies et ces informations ont été combinées avec les mesures de modèles de
nez électroniques et de dispersion des odeurs. Deux capteurs de nez électroniques in situ et une
station météorologique ont été installés à titre de pilote sur un site industriel en Belgique. Dix-huit
paramètres industriels ont été collectés en temps réel et 15 enquêtes de terrain sur les odeurs ont
été menées pour comprendre les sources et les caractéristiques des odeurs. Sur la base de ces
données, les membres du projet ont développé un prototype de système d'information sur les odeurs
qui produit des statistiques et des niveaux d'impact (cartographie des nuisances olfactives) pour les
autorités locales et permet aux citoyens de donner leur avis. L'application mobile est maintenant
opérationnelle et utilisée par une vingtaine de gardiens sur le site de test belge. Les chercheurs ont
adapté un modèle de dispersion de polluants existant pour développer un système de modélisation
de la dispersion des odeurs rapide utilisant des données d'émissions météorologiques et industrielles
en temps réel. Le modèle a été validé avec les taux d'émission d'odeurs, ainsi que des observations
électroniques et citoyennes.
PROJET BOND

(2009 – 2012)

Acteurs du projet : Unité Neurobiologie de l'Olfaction - INRA, Université Lyon 1, AGENCIA ESTATAL Université du Salento, Ecole Polytechnique de Milan, L'Université de Crok, Biologic science instruments ltd.

Ce projet, mené entre 2009 et 2012, avait pour objectif de développer des nano-biocapteurs basés sur des récepteurs olfactifs, pour la détection d'odeurs. L'enjeu était d'avoir des capteurs d'une sensibilité extrêmement élevée, une répétabilité maximale, une grande spécificité, un temps de réponse ultra-rapide, afin de pouvoir être implantés dans un système portatif, d'être faciles d'utilisation et peu chers.

Le projet BOND se base sur les propriétés du nez de mammifères. L'un des objectifs de ce projet était de remplacer les éléments de détection physiques ou chimiques utilisés actuellement dans les nez électroniques par des récepteurs olfactifs, qui fourniront une nouvelle technologie capable de surmonter les faiblesses existantes, ce qui conduira à une nouvelle génération de dispositifs à nez bioélectronique.

Les acteurs du projet ont commencé par développer et intégrer les principaux composants et technologies du nouveau système analytique bioélectronique, puis assemblé le premier prototype. Ensuite, ils ont conduit les premiers tests du prototype pour valider la nouvelle technologie en vue d'une utilisation dans le suivi de la qualité des aliments. Le projet a réussi à concevoir et fabriquer un nanobiocapteur, capable de surveiller la présence d'odeurs données et d'en mesurer la concentration.
# SYNTHESE DE LA PARTIE 4

## Dynamique de la recherche

La recherche sur les nez électroniques est en pleine expansion depuis le début des années 1990. Cet essor que l'on peut dater de la conférence de 1991 à Helsinki n'a cessé de croître. Les secteurs où la recherche est active sont variés et vont des technologies agro-alimentaires, à la santé, en passant par des questions purement technologiques.

Certaines équipes de recherches sont motrices pour la recherche dans ce domaine. Nous avons décidé de présenter cinq laboratoires ou équipes de recherche qui font partis de cette catégorie

* Groupe capteurs de l'Université de Rome ;

* Laboratoire de micro-capteurs de l'Université de Warwick ;

* L'équipe du Pr. Tai Hyun Park de l'Université de Séoul ;

* L'équipe micro-capteurs et instrumentation de l'Institut des Matériaux, de Micro-électronique et des Nanosciences de Provence (IM2NP, CNRS/Aix-Marseille Université, Université de Toulon) ;

* EXHALOMICS, une équipe menant des essais cliniques au service de pneumologie de l'Hôpital FOCH.

Par ailleurs, des projets de recherche collaboratifs ont été menés, et ont abouti à des résultats très intéressants (BOND, OMNISCIENTIS), ou sont toujours en cours comme le projet NANOZ-ONICS coordonné par le CNRS.

Ces équipes et projets aboutiront peut-être à des innovations de rupture sur le marché des nez électroniques.
# 5 Marché des nez électroniques

## 5.1 Organisation de la filière

Le marché des nez électronique est gouverné par cinq types d'acteurs principaux : les laboratoires de recherche publics et privés qui conçoivent les technologies, les start-up et entreprises qui industrialisent les produits, les bureaux d'étude, les organismes inter-professionnels qui peuvent conduire des études R&D et les utilisateurs (Figures 18 et 19).

On peut observer que deux modèles économiques se font face : le modèle basé sur la vente de produits, et le modèle basé sur la vente d'un service. Les nez électroniques nécessitant d'être adaptés à chaque contexte, et à chaque situation, la prestation de service semble être un modèle plus prometteur pour l'utilisation des nez électroniques. Par ailleurs, et comme nous le verrons plus tard, les nez électroniques ne sont pas des outils que l'on peut utiliser efficacement seuls : ils doivent être intégrés dans un processus et une méthodologie globale de gestion des odeurs.

### 5.1.1 Les concepteurs de nez électroniques

Les concepteurs de nez électroniques sont nombreux et la concurrence importante. Cependant, ces dernières années, la tendance tend à transformer une activité purement orientée « vente de produits », en une activité basée sur des prestations de service jugé plus efficaces.

Par ailleurs, les marchés initialement importants qu'étaient la surveillance des émissions d'odeurs ou à la limite de site industriels, sont aujourd'hui moins ciblés. En effet, l'utilisation de nez électroniques dans ce type de contexte nécessite un accompagnement important pour la mise en place, la maintenance et l'utilisation du nez électronique. Par conséquent, les industriels et les autorités publiques confrontés à des problèmes d'odeur dans un contexte environnemental ont, désormais, tendance à privilégier les bureaux d'étude ou des méthodes et technologies plus fiables pour évaluer les émissions d'odeurs. D'autres marchés sont désormais privilégiés, et certains concepteurs ont axé leurs politiques de développement autour d'applications relatives au secteur médical et agro-alimentaire.

Les trajectoires d'Odometric et Alpha MOS, anciens leaders du marché des nez électroniques, sont particulièrement illustratives de la transformation de ce marché (cf fiches p66 et 67).

Les noms des entreprises impliquées dans la conception et la commercialisation de nez électroniques, ainsi que les noms des produits qu'elles ont développés sont fournis en annexe V.
<figure><img src="image_28.png" /></figure>

LABORATOIRE DE RECHERCHE

* Publics travaillant dans tous les domaines technologiques relatifs aux nez électroniques

* Privés travaillant à l'amélioration ou au développement de nouvelles technologies

START-UP/ENTREPRISE

* Spin-off d'un laboratoire de recherche travaillant à l'industrialisation d'un produit de recherche

* Entreprise commercialisant des instruments de mesure des odeurs

<figure><img src="image_29.png" /></figure>

APPU À LA COMMERCIALISATION

ORGANISMES POUVANT RECOMMANDER L'USAGE DE NEZ ÉLECTRONIQUES SUITE À DES ETUDES R&D

* Associations interprofessionnelles, écoles ayant une activité R&D dans le domaine de l'analyse sensorielle, de la qualité de l'air ou des secteurs industriels concernés par les odeurs

* Pôles de compétitivité
<figure><img src="image_30.png" /><figcaption>Figure 19 : Quelques exemples d'acteurs (RECORD 2020)</figcaption></figure>
## Historique et positionnement

Depuis 25 ans, Alpha MOS déploie des solutions d'analyse olfactive, gustative et visuelle et plus particulièrement d'identification et d'analyse des COV Composés Organiques Volatiles) sur de multiples marchés et applications. Ces composants organiques sont des indicateurs pertinents tant pour l'assurance qualité des produits agroalimentaires que pour la mesure non invasive de l'évolution de maladies chroniques

## Business-model

En 2018, AlphaMOS a réalisé la majorité de son chiffre d'affaire en vente de produits. Cependant, AlphaMOS indique vouloir changer ce modèle pour se diriger vers des prestations de service.

Par ailleurs, les marchés médical et environnemental initialement visés, sont délaissés au profit du secteur de l'agroalimentaire.

## Produits commercialisés

Nez électroniques: HERACLES, HERACLES NEO et HERACLES QA, langues électroniques, chromatographie en phase gazeuse ultrarapide

<figure><img src="image_31.png" /></figure>

<figure><img src="image_32.png" /></figure>

<figure><img src="image_33.png" /></figure>

<figure><img src="image_34.png" /></figure>

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<figure><img src="image_36.png" /></figure>

<figure><img src="image_37.png" /></figure>

<figure><img src="image_38.png" /></figure>

<figure><img src="image_39.png" /></figure>

## Ce que nous apprend la trajectoire d'Alpha MOS

Ancien leader mondial de la vente de nez électroniques, AlphaMOS a dû repenser ses activités à la suite de difficultés. En effet, les nez électroniques, pour être performants pour des applications environnementales, se doivent d'être calibrés par du personnel qualifié. Ainsi le modèle de type « Service » semble s'être imposé aux différents concepteurs de nez électroniques. AlphaMOS cible donc désormais de nouveaux marchés (agroalimentaire, analyses en laboratoire)

* Exemple de client : Coca Cola
## Historique et positionnement

ODOMETRIC est une spin-off de l'Université de Liège, C'est au sein de l'unité de Surveillance de l'Environnement que Julien Delva, fondateur et président d'ODOMETRIC, a apprivoisé et développé les techniques et outils de gestion, et de suivi des odeurs.

ODOMETRIC propose ses services à des acteurs du secteur privé mais aussi aux collectivités. Odometric propose une solution globale de gestion et de suivi des émissions d'odeurs, et son activité se divise en 4 pôles

### Pôle laboratoire

Compréhension de l'activité et définition des sources (analyse des plaintes, visite du site, identification des sources d'émission, etc.)

Prélèvements et mesures sur site (prélèvement d'odeur, mesure d'étendue de panache, cartographie des odeurs)

Mesure et caractérisation des odeurs (olfactométrie dynamique, analyse de la qualité de l'air)

### Pôle impact

Evaluer l'impact olfactif d'une activité (analyse météo-romologique, modélisation de dispersion atmosphérique).

Mesurer les nuisances en temps réel avec les riverains (observation des perceptions, identification des sources de gênes, gestion des conflits)

Etude de risque sanitaire (biosurveillance végétale, surveillance des milieux, constat d'impact).

### Pôle process

Optimiser les débits d'air à traiter (diagnostic, captage à la source, gestion des entrées d'air)

Améliorer l'efficacité des systèmes de traitement d'air (définition des besoins, recherche de solutions).

### Pôle process

Equiper le site pour le suivi en continu des odeurs (réseaux de capteurs, nez électroniques, stations météo)

Sensibilisation et formation du personnel à la problématique odeur (réglementation, techniques de suivi, traitement des odeurs, etc.)

Pilotage des installations par un système expert (compilation de données de capteurs, nez électroniques, observatoire de riverains, modélisation)

ODOMETRIC a développé un nez électronique, Fidor, qui permet un monitoring en temps réel des nuisances olfactives sur site industriel. Ce nez électronique n'est jamais utilisé seul, mais fait parti d'une méthodologie globale d'évaluation des nuisances olfactives.

ODOMETRIC a développé une plateforme qui a pour objectif de traiter des données issues du processus industriel, des relevés d'odeur et de données de différents instruments de mesure.
## 5.2 Les secteurs d'application des nez électroniques

Les usages des nez électroniques sont divers et touchent à des secteurs d'applications aussi variés que l'industrie agroalimentaire, l'agriculture, l'environnement, le secteur médical, la sécurité civile ou encore la surveillance des fraudes (Figure 20). Cependant, beaucoup de ces applications restent encore à l'état de recherche ou de développements en lien avec les utilisateurs, et n'ont pas encore abouti à un produit fiable sur le marché. (Wasilewski, 2016). Nous avons essayé de distinguer les applications réellement observées à ce jour de celles qui ne sont pour le moment que des projections bien qu'elles soient déjà testées en laboratoire.

<figure><img src="image_40.png" /><figcaption>Figure 20 - Secteurs d'applications des nez électroniques (RECORD 2020)</figcaption></figure>
## 5.2.1 Applications actuelles

### 5.2.1.1 La surveillance de l'environnement

#### Détection et mesure des odeurs à distance de la source d'émission

Les nez électroniques ont souvent été employés pour le monitoring des odeurs à proximité des sites industriels. Les activités suivantes sont particulièrement concernées :

* Usines de traitement des déchets ;

* Centres d'enfouissement des déchets ;

* Stations de traitement des eaux usées, des eaux industrielles ;

* Bassins de décantation de sucrerie ;

* Centres de compostage ;

* Élevages (porcheries, poulaillers...) ;

* Industries chimique et pétrochimique ;

* Papeteries :

* Industries minières.

Pour toutes ces applications, les nez électroniques permettent de mesurer les odeurs en temps réel et en continu et donc, potentiellement, d'adapter l'activité ou de mettre en œuvre des mesures d'atténuation lorsque les seuils d'alerte (règlementaires ou non) sont atteints. Cependant, actuellement, les nez électroniques ne sont pas les outils les plus pertinents pour les mesures en limite de sites industriels ni les outils de référence pour de telles applications, et ceci pour plusieurs raisons :

* Le manque de précision et de sensibilité : il est communément admis que les nez électroniques sont capables de détecter des odeurs dont la concentration est supérieure à 200~300 UO$_{E}$/m$^{3}$. Des valeurs de 1000 UO$_{E}$/m$^{3}$ sont parfois avancées pour certains composés comme les composés soufrés auxquels l'odorat humain est très sensible. Ainsi, les très faibles concentrations de la molécule odorante (de l'ordre du ppb) ne sont pas mesurés par les nez électroniques. Pour cette raison, l'usage des nez électroniques n'est pas adapté à certaines odeurs et est rarement adapté à un usage dans l'air ambiant dans lequel les odeurs sont variables et à faibles concentrations. Leur usage est plus pertinent à proximité des sources d'émission.

* Les nez électroniques souffrent de problèmes de dérive et d'empoisonnement à certains gaz ;

* Ils sont sensibles aux variations de température et à l'humidité ;

* Bien que considérés comme des instruments « low cost », leurs coûts peuvent être importants surtout lorsqu'ils sont installés en réseau dense ;

* Les nez électroniques ne peuvent fournir une concentration d'odeur au sens de la norme EN 13725 ((CEN/TC264 2003) sans avoir été préalablement calibrés au moyen de mesures olfactométriques réalisées par un jury de nez. Lorsqu'une valeur en UO$_{E}$/m$^{3}$ est fournie, il s'agit d'une valeur issue d'une corrélation.
L'utilisation des nez électroniques doit donc être réservée à des situations particulières pour lesquelles
le niveau d'odeur, même à distance du site d'émission, est élevé et pour lesquelles les budgets alloués
permettent un entretien et un suivi optimal de ces dispositifs. Plusieurs auteurs (Capelli, Sironi, et Del
Rosso 2014; Boeker 2014) soulignent que les nez électroniques, doivent être développés et finement
calibrés de manière spécifique aux odeurs émises, aux conditions environnementales et aux objectifs
(détection, mesure de la concentration), lorsqu'ils sont utilisés pour la surveillance des nuisances
olfactives dans l'environnement, où les conditions sont très variées.

Détection et mesure des odeurs à la source d'émission

Compte-tenu des limites de la sensibilité des nez électroniques, cette application est bien celle pour
laquelle ils sont particulièrement indiqués. Dans la plupart des cas, les flux à l'émission doivent être
préalablement refroidis, dépoussiérés et l'humidité contrôlée avant que le nez ne soit exposé à
l'échantillon. L'usage des nez électroniques n'est actuellement pas la méthode de référence pour ces
mesures. Cependant, les résultats fournis permettent de gérer précocement les émissions et peuvent
ainsi limiter les nuisances olfactives dans l'air ambiant en périphérie des sites. La bonne gestion des
phénomènes de dérive, d'empoisonnement et l'entretien rigoureux du matériel restent des points de
vigilance essentiels pour garantir la fiabilité des résultats.

Contrôle des systèmes d'abattement des odeurs

L'efficacité des systèmes de désodorisation installés avant l'émission de gaz polluants ou odorants doit être contrôlée régulièrement. Dans ce contexte, les nez électroniques sont potentiellement de bonnes alternatives aux méthodes traditionnelles de mesure des molécules odorantes et des odeurs. Cependant, peu d'études ont été conduites dans ce domaine, freinées par plusieurs difficultés majeures : la forte teneur en humidité des gaz émis après leur passage à travers les filtres, la présence de poussière, la grande variabilité des conditions en fonction des activités concernées et la sensibilité du nez électronique qui doit permettre de mettre en évidence les dysfonctionnements du système d'abattement.

Une entreprise spécialisée dans la désodorisation industrielle par mise en œuvre de neutralisants (Westrand<fnref n="6" />) que nous avons contactée indique ne pas utiliser ni recommander de nez électroniques. Les techniciens interrogés précisent que la plupart de leurs clients ont cessés d'utiliser des nez électroniques pour le monitoring de leurs odeurs au profit des prestations proposées par les bureaux d'études spécialisés.

<footnote n="6">⁶ https://www.westrand.com/fr/</footnote>
### 5.2.1.2 Sécurité civile et surveillance des fraudes

Au cours de ces dernières années, le nombre d'attaques terroristes a augmenté de façon importante, faisant de la détection d'explosifs un enjeu de sécurité majeur. Traditionnellement, la détection des explosifs se fait à l'aide de chiens. Malheureusement, cette méthode n'est pas toujours efficace et les alternatives mettent en œuvre des dispositifs de laboratoire très coûteux et nécessitant un personnel hautement qualifié.

Ainsi, les nez électroniques semblent être des candidats idéaux pour devenir des dispositifs de choix pour la détection des explosifs. De nombreuses équipes de recherche se concentrent sur la détection des composés aromatique nitrés (TNT) (Yinon, 2000). Les résultats issus de ces recherches démontrent l'efficacité des nez électroniques pour la détection d'explosifs artisanaux.

Le Z-Nose est le nez électronique de référence pour ce genre d'application. Il est commercialisé par Electronic Sensor Technology, une entreprise américaine fondée le 11 juillet 2000. Le Z-Nose cible l'identification des explosifs artisanaux et des matériaux inflammables. C'est un appareil mobile aujourd'hui utilisé pour des applications de sécurité intérieure, telles que la sécurité des ports, des aéroports et des bâtiments. C'est un instrument basé sur la chromatographie gazeuse ultra-rapide : l'échantillon à tester est aspiré par une pompe et entrainé par un flux d'hélium à travers une colonne chauffée. Les différentes molécules sont séparées et se déposent séquentiellement sur le détecteur du résonateur à quartz (SAW) en sortie de colonne. Les variations de fréquence alors mesurées sont proportionnelles à la masse de chaque composé. Pour que les composés soient identifiés, l'appareil doit être préalablement calibré avec des échantillons de référence.

Bien que commercialisé comme un nez électronique, cet appareil n'est pas un nez électronique tel que nous l'avons défini dans cette étude : en effet, il n'intègre pas de capteurs non spécifiques et il est capable de détecter et de mesurer la quantité de certaines molécules volatiles mais il ne mesure pas une odeur en tant que telle.

## 5.2.2 Futures applications des nez électroniques ?

Les applications décrites ci-dessous sont issues de différents articles de recherche. Elles concernent des nez électroniques qui n'ont pas fait l'objet de développement industriel à ce jour ou des nez électroniques commercialisés et testés pour de nouveaux usages. Cette partie reflète néanmoins l'ensemble des applications potentielles futures des nez électroniques.

### 5.2.2.1 Surveillance de la qualité de l'eau

Des nez électroniques ont été conçus pour évaluer la Demande Biologique en Oxygène (DBO) à partir de la mesure de l'odeur de l'air à la surface de l'eau des stations de traitement des eaux usées (STEU). Les résultats obtenus se sont montrés satisfaisants pour une station donnée et sur le court terme. Toutefois ils ont montré leur incapacité à donner un résultat fiable sur plusieurs stations ou au-delà d'un mois d'utilisation environ. Ce phénomène de dérive temporelle très marqué a pu être atténué en recalibrant l'appareil tous les mois ou en normalisant les données obtenues. Le chauffage de l'eau à
des températures voisines de 90°C améliorait aussi la détection des odeurs. Ces difficultés compromettent cependant à l'heure actuelle l'usage de nez électroniques en routine pour la mesure de la DBO.

Des résultats prometteurs ont également été obtenus pour la détection de sulfures et de nitrates ou encore de métaux lourds dans des eaux superficielles, grâce à un nez électronique commercialisé (Cyranose 320, Sensigent, Baldwin Park, USA). La détection de pesticides comme le lindane, la détection précoce du développement de micro-organismes dans l'eau ou encore la détection d'anomalies liées à la présence de polluants s'est également avérée possible par l'usage de nez électroniques, alors employés comme outils d'alerte (Capelli et al., 2014).

### 5.2.2.2 Surveillance des pollutions en milieu marin

Les nez électroniques, y compris ceux qui ont déjà été commercialisés (Karlsruhe Micronose KAMINA, Thermo Fisher Scientific, USA ; Héraclès, Alpha MOS, France) ont montré qu'ils pouvaient être employés dans le cadre de la surveillance des pollutions en milieu marin. Il semblerait que les appareils développés ou testés soient pour l'instant capables de détecter et/ou de mesurer des composés organiques volatils ciblés (hydrocarbures, benzène, sulfures, chloroforme...) ou des molécules odorantes produites par des bactéries. Si ces appareils peuvent donc être utiles pour la surveillance de rejet d'hydrocarbures ( naufrages, fuites au niveau des plates-formes pétrolières ou des pipelines, dégazages frauduleux) ou d'eaux usées, ils ne sont pas employés ici pour la détection d'une odeur au sens strict (Tonacci et al. 2018).

### 5.2.2.3 Surveillance de la qualité de l'air intérieur

La qualité de l'air est devenue un enjeu majeur ces dernières années : son influence sur la santé et sur le confort des individus n'est plus à prouver, et une prise de conscience de l'importance de cette problématique a eu lieu au sein de la population d'autant que les odeurs agréables ou nauséabondes constituent les facteurs principaux de la perception de l'environnement par les individus. (Cellini et al. 2017). Actuellement, la ventilation est la technique employée pour réguler la qualité de l'air intérieur, et la concentration en CO₂ est utilisée comme valeur de référence pour calculer le taux de circulation d'air des espaces intérieurs.

De nombreux projets de recherche visent à développer un nez électronique bon marché, permettant la détection et la quantification des polluants intérieurs. Les composés organiques volatils (COV) produits par les processus métaboliques humains représentent la principale classe de substances responsables des odeurs perçues par les individus. Des recherches ont été effectuées afin de développer un nez électronique utilisant des capteurs de gaz de type MOS pour l'identification et la quantification de certains de ces COV tels que l'acétone, l'éthanol, l'isopène et l'α-pinène rejetés par la transpiration de la peau et l'air expiré. Différentes expériences ont été mises en œuvre afin de montrer l'influence de ces composés dans une cuisine, une salle de réunion, un espace partagé ou un gymnase. Il a été
démontré que les nez électroniques utilisés sont en mesure de détecter et de quantifier, avec une sélectivité et une sensibilité importantes, les COV ciblés (Cellini et al. 2017).

Le RUBIX POD, commercialisé par RUBIX S&I, est dédié à cet usage.

Par ailleurs, ces dernières années, d'autres « nez électroniques » sont commercialisés pour surveiller l'air ambiant. La plupart du temps, ils sont utilisés pour détecter des composés chimiques spécifiques de la qualité de l'air. Ce sont des capteurs multi-gaz qui souvent n'ont pas d'algorithmes de reconnaissance de formes car ils se concentrent sur la détection de gaz spécifiques. Le résultat est souvent rapporté sous la forme d'un indice de qualité de l'air, fonction de la concentration des gaz mesurés selon leurs critères de qualité de l'air ambiant respectifs. L'expression « nez électronique » est ainsi utilisée pour des raisons de marketing, plutôt que pour décrire véritablement la technologie mise en œuvre.

Les polluants provenant de matériaux de construction constituent une autre variété de contaminants de l'air intérieur pouvant être analysés au moyen de nez électroniques. En effet, l'ensemble de l'ameublement résidentiel est caractérisé par une odeur dont la perception peut être très variable en fonction des individus. De plus, certains des composants de ces objets peuvent être toxiques voire cancérigènes (le formaldéhyde par exemple). Des études ont montré la capacité des nez électroniques à percevoir les émissions d'odeurs de plusieurs produits de construction tels que le mastic acrylique, le silicone, la colle à plancher ou encore les peintures murales, avec une bonne sensibilité (Bitter, 2010)(Cellini et al. 2017).

Les dommages causés par l'humidité et par les contaminations fongiques sont susceptibles de provoquer des allergies, des irritations et des nuisances olfactives qui doivent être contrôlées pour garantir des conditions intérieures saines. Plusieurs travaux de recherche ont été conduits dans le but de tester des nez électroniques à détecter et classer les différentes espèces de champignons, initialement dans le domaine de l'industrie alimentaire mais aussi dans les bâtiments (Cellini et al. 2017).

Une autre application intéressante des nez électroniques dans la surveillance de la qualité de l'air intérieur concerne la sécurité environnementale. Plusieurs études se sont concentrées sur la capacité d'un nez électronique à quantifier plusieurs sous-produits toxiques de combustions tels que le monoxyde de carbone et le dioxyde d'azote (S. Zampolli, 2014).

La NASA a développé un nez électronique, le JPL E-nose, avec pour objectif de détecter les contaminants potentiels dans la station spatiale internationale. Le JPL E-nose est composé de 32 capteurs et est en mesure de détecter diverses odeurs et de déterminer si celles-ci proviennent de substances dangereuses pour l'Homme ou non. Un test de 6 mois a démontré qu'il était en mesure de détecter du formaldéhyde, du Fréon 218, du méthanol et de l'éthanol avec une bonne sensibilité. À l'avenir, ce nez électronique pourrait être utilisé pour surveiller les cabines d'équipages des véhicules menant à la lune ou à d'autres destinations.
### 5.2.2.4 La surveillance et le monitoring des procédés industriels ; détection d'anomalies de fonctionnement.

Les nez électroniques ont un fort potentiel d'usage dans des centres de compostages, les stations d'épuration et de traitement des eaux usées (STEU) ou les sites de méthanisation, essentiellement parce qu'ils sont capables de produire des données en continu et ainsi permettre d'optimiser la gestion du process et y détecter des anomalies. Les résultats obtenus ont été encourageants même si les variations d'humidité et de température nuisent à la fiabilité et la répétabilité des résultats. Pour y remédier, les appareils doivent être finement calibrés et adaptés à chaque situation (Capelli et al., 2014).

### 5.2.2.5 Industrie agroalimentaire

La surveillance de la qualité et de la fraîcheur des matières premières et des produits frais, comme la viande, est un enjeu important pour les producteurs comme pour les consommateurs car elle conditionne les qualités organoleptiques et nutritives des produits, ainsi que le risque sanitaire (Jia et al. 2018; Loutfi et al. 2015; Alphus D Wilson 2013). C'est ce secteur d'activité qui offre actuellement le plus d'opportunités pour l'usage des nez électroniques. C'est aussi dans ce secteur que les recherches et les publications scientifiques sont les plus nombreuses (173 des 606 articles de synthèse publiés ces 10 dernières années et compilés par la base de données Web of Science).

La dégradation des denrées alimentaires comme la viande est liée à l'oxydation par des microorganismes et des enzymes, des protéines, des graisses et des hydrates de carbone, responsables de l'émission de gaz volatils comme les amines. Les méthodes traditionnelles d'évaluation de la fraîcheur des denrées font appel à l'inspection et à des méthodes de laboratoire fiables mais longues et couteuses (analyses bactériologiques, GC-MS). Les nez électroniques, en tant que méthode rapide, efficace, non-destructive et en temps réel, semblent particulièrement adaptés à l'évaluation de la qualité, la fraîcheur et la durée de conservation des produits. Ils peuvent également être employés pour authentifier la nature et/ou l'origine des produits, et ainsi lutter contre les fraudes.

De fait, plusieurs études ont montré que des nez électroniques commercialisés (PEN3 et PEN4, Airsense, Allemagne ; FOX4000, Alpha-MOS, France) sont très efficaces pour détecter en temps réel la fraîcheur et évaluer la durée de conservation de la viande de bœuf, de porc ou du poisson. Ces mêmes appareils se sont montrés également performants pour distinguer des viandes fraîches ou des produits préparés en fonction des différents traitements subis ou méthodes de fabrication affectant la qualité des denrées (Jia et al. 2018).

Des nez électroniques peuvent être employés comme outil d'alerte en cas de contamination bactérienne, et, le cas échéant, identifier la souche bactérienne en cause (Loutfi et al. 2015).

La surveillance de la qualité du lait se fait à travers l'examen de caractéristiques physiques, d'analyses bactériologiques et de la détection de composés organiques volatils (COV) générés par les microorganismes. La nature et la quantité des COV sont modifiées en fonction de facteurs variés comme le métabolisme des micro-organismes, la photo-oxydation, la présence de métaux pro-oxydants (Cu, Fe, Ni). Ce sont ces modifications qui peuvent être détectées par des nez électroniques (Loutfi et al. 2015).
La fraîcheur du poisson est bien corrélée à la libération de certains composés aromatiques considérés comme des biomarqueurs de dégradation du produit (profil des acides gras, aldéhydes (hexanal, 2-methyl-1-butanal, nonanal, 2,4-heptadienal), cétones (2-octanone, 2-decanone, 2-propanone), triméthyl amine (TMA), COV (1-butanol, 1-penten-3-ol)) qui peuvent être mesurés par des nez électroniques (Loutfi et al. 2015).

Les nez électroniques étant capables de détecter des aliments contaminés ainsi que des moisissures, il parait intéressant d'en équiper les appareils électroménagers comme les réfrigérateurs, ce qui rejoint la stratégie de développement commercial adoptée par Aryballe.

Un entretien conduit avec le responsable du département d'analyse sensorielle d'une grande entreprise agroalimentaire française a révélé que l'usage des nez électroniques dans le secteur de l'agroalimentaire est loin d'être généralisé. Des essais conduits au sein de ce département avec 2 nez électroniques de marques différentes (Alpha MOS, Aryballe) ont montré qu'ils n'étaient pas adaptés aux besoins de l'entreprise que ce soit en matière de R&D ou pour le suivi de *process* sur les lignes de production. Les défauts cités sont :

* La faible sensibilité, incompatible avec les niveaux d'odeurs rencontrés dans l'activité ;

* La faible spécificité (impossibilité à distinguer des arômes différents pourtant très perceptibles au nez humain et dus à des molécules très différentes) ;

* Les phénomènes de dérive important notamment du fait de l'humidité des produits analysés ;

* La faible reproductibilité des résultats obtenus par des appareils différents qui compromet leur usage dans le contrôle qualité ;

* Plus globalement, la mauvaise représentativité des résultats obtenus ;

* Le fait que les résultats nécessitent une calibration et une interprétation que seul du personnel dédié peut réaliser ce qui n'est pas possible en contrôle de routine sur les chaines de production ;

* Le fait que la durée de vie des capteurs est limitée et que le changement de capteur remet en cause tous les acquis de la calibration

Pour ces raisons, l'analyse sensorielle que ce soit dans le cadre de la R&D ou le contrôle de production est réalisée avec des méthodes traditionnelles (jury de nez humains non experts ou, au contraire, entrainés spécifiquement pour les produits à tester, GC-MS, GC couplée à l'olfactométrie).

Les personnes interrogées ne connaissent aucune autre entreprise agroalimentaire utilisant des nez électroniques.
### 5.2.2.6 Estimation de la qualité du produit (Loutfi et al., 2015)

Dans le cas du thé et du café mais aussi du vin et de la bière, l'odeur est un critère essentiel dans la définition de la qualité du produit dont dépend son prix. L'enjeu est donc principalement d'ordre économique mais l'analyse olfactive du vin a aussi son intérêt pour étudier et comparer les techniques de vieillissement, identifier l'origine géographique ou décrire les arômes.

Dans le cas du thé, ce sont les phénomènes d'oxydation enzymatiques liés à des processus de fermentation qui définissent les arômes et le goût du thé. Ces phénomènes sont influencés par les méthodes de cueillette, de conditionnement, de transformation (blanchiment, fermentation, séchage) qui permettent de produire différentes sortes et qualité de thé. Les nez électroniques servent à différencier des thés selon leurs processus de transformation ou pour suivre en temps réel la durée de fermentation.

L'arôme et le goût du café dépendent de l'espèce et de la variété, des techniques agricoles employées et des traitements post-récolte mis en œuvre. L'arôme et le goût varient également selon la forme du café (en grains verts ou grillés ou moulu). Les nez électroniques sont essentiellement employés pour identifier les arômes et ainsi définir la qualité du café dans le cadre du contrôle des fraudes.

### 5.2.2.7 Contrôle de la maturité des fruits

L'une des principales préoccupations de l'industrie alimentaire est la détermination systématique du contrôle de la maturité des fruits au cours de la récolte et après la récolte. En effet, la variabilité de la maturité est identifiée par les consommateurs comme un manque de qualité. Des nez électroniques basés sur des capteurs de gaz éthylène sont utilisés pour déterminer la maturité des fruits. Une bonne corrélation entre les signaux des capteurs et certains indicateurs de qualité du fruit a également été trouvée. De nombreux nez électroniques ont été utilisés dans la littérature scientifique pour de telles applications, parmi lesquels des nez électroniques développés par : Alpha MOS, Sacmi, Airsense Analytics et Electronic Sensor Technology (M. Baietto, 2015).

### 5.2.2.8 Secteurs de l'agriculture et de la sylviculture

Dans ces secteurs, c'est encore la capacité des nez électroniques à délivrer des résultats en continu et en temps réel qui les rend attrayants. Les principaux usages en agriculture et foresterie sont les suivants :

* La détection des maladies des cultures ou la présence de ravageurs (termites,...);

* La surveillance des processus physiologiques des plantes cultivées (à travers la mesure des composés organiques volatils émis), à des fins de recherche agronomique ou de gestion des cultures ;

* L'identification et la classification des espèces ou variétés végétales basées, par exemple, sur leur production d'huiles essentielles ;

* La détection des résidus de pesticides dans l'environnement et les récoltes ;
* La surveillance de la qualité des récoltes au cours de leur stockage ;

* La protection des cultures contre le bioterrorisme (Alphus D Wilson 2013) ;

* La qualité de l'eau.

Plus spécifiquement, dans le secteur de la sylviculture, l'identification des types de bois et de leurs caractéristiques par un nez électronique permet une meilleure gestion de la forêt, de la coupe du bois et de la valorisation du bois produit en fonction de ses caractéristiques. Le diagnostic précoce de certaines maladies fragilisant les arbres en milieu urbain relève de la gestion du risque et de la sécurité des personnes. Les nez électroniques permettraient aussi de mieux comprendre le fonctionnement des écosystèmes forestiers et les interactions entre les espèces végétales et les micro-organismes ou les invertébrés. La signature olfactive (COV émis) des espèces végétales est très informative et vient en complément des données génétiques dans le secteur de la taxonomie.

### 5.2.2.9 Secteur médical

Le principe de l'utilisation des nez électroniques dans le secteur médical repose sur le fait que l'activité métabolique du corps humain en bonne santé est responsable de la présence de biomarqueurs dans l'air expiré comme dans l'air au contact des fluides corporels ou des tissus. Certains de ces biomarqueurs sont des COV détectables par les nez électroniques (Wilson 2018). En cas de développement d'une pathologie infectieuse, des COV particuliers sont émis. Ils proviennent de l'activité métabolique des pathogènes et de l'activité métabolique perturbée de l'organisme infecté. Dans le cas des pathologies non infectieuses, seules les COV provenant de l'activité métabolique du patient sont présents. Ces COV constituent une signature ou empreinte caractéristique de la maladie que même la présence de COV liés à l'environnement du patient (lieu de vie, activité professionnelle, mode de vie, etc.) n'impacte pas ou peu. Néanmoins, il a été montré que pour optimiser la capacité de discrimination des nez électroniques dans le secteur médical, il est important que la base de référence soit constituée sur la base d'échantillons prélevés localement afin de minimiser les effets géographiques, ethniques et culturels (Wilson 2018).

L'usage de nez électroniques présente donc un intérêt indéniable dans le diagnostic médical, en permettant un diagnostic précoce, rapide, économique, réalisable au chevet du patient ou à son domicile, par du personnel médical non formé aux techniques analytiques complexes. De plus, les nez électroniques permettent d'établir un diagnostic de manière non invasive, ce qui est particulièrement appréciable chez les jeunes patients ainsi que pour réaliser un dépistage de première intention. Une équipe de recherche thaïlandaise a montré qu'il était possible de distinguer des patients diabétiques de patients sains et de patients sains ayant consommé de l'alcool grâce à un nez électronique équipant les toilettes (Choden et al. 2017). Les nez électroniques permettent en théorie de rechercher plusieurs maladies à partir d'une même analyse (Schuermans et al. 2018). Cependant la performance des nez électroniques conçus pour diagnostiquer une seule maladie ou des maladies très proches est généralement supérieure à celle des nez électroniques « généralistes » car il est plus facile de choisir les critères de discrimination entre les échantillons sains et pathologiques.
La fiabilité des nez électroniques dépend essentiellement de la richesse des bases de références qui ont permis de les mettre au point : plus l'appareil aura été confronté à des signatures olfactives de personnes malades, plus robuste sera sa réponse. La sensibilité de l'appareil dépend, quant à elle, du choix des matériaux et des capteurs qui sont plus ou moins sensibles aux COV recherchés. C'est donc la connaissance de la composition spécifique en COV induite par une maladie, acquise par analyse métabolomique qui permet de faire un choix éclairé lors de la conception du nez électronique (Wilson 2017).

L'Aeronose (The eNose Company, Pays Bas) est un nez électronique intégrant des capteurs MOS. Il est portable, utilisable au chevet du patient, directement à partir de l'air expiré par le patient et peu couteux. Avec une sensibilité et une spécificité de respectivement 88% et 92% par rapport aux résultats confirmés par rétro-culture, il permet de différencier efficacement, les personnes en bonne santé de celles atteintes de tuberculose. L'Aeronose est réutilisable après désorption des COV par le passage d'air propre filtré sur charbon actif jusqu'à stabilisation.

À l'avenir, les recherches dans ce domaine devraient augmenter en raison des résultats prometteurs démontrés dans des études antérieures, notamment dans les maladies obstructives des voies respiratoires. L'objectif principal est de parvenir à une méthodologie universelle, avec une reproductibilité et une répétabilité adéquate, afin de permettre des comparaisons entre les études. Une validation externe doit être effectuée pour augmenter la robustesse des résultats. Par la suite, des études sur des populations plus importantes, représentatives seront nécessaires pour évaluer cette technologie dans un contexte clinique réel en présence de plusieurs facteurs de confusion (Pajot-Augy, 2019).
# SYNTHESE DE LA PARTIE 5.2.2.9

## Secteur médical

Il existe un besoin pour une technique simple, non invasive, peu coûteuse et facile à mettre en œuvre pour évaluer des échantillons biologiques complexes. Des études par GC-MS ont déjà prouvé que l'analyse de l'air, en particulier de l'haleine exhalée, pouvait être un outil d'évaluation du statut métabolique d'un individu (normal ou associé à une maladie). Ces dernières années, plusieurs études utilisant les nez électroniques pour analyser des échantillons de gaz ont montré des résultats prometteurs pour diagnostiquer différentes maladies, non seulement respiratoires mais également infectieuses et inflammatoires et divers types de cancers (Pajot-Augy, 2019).

L'analyse électronique du nez pourrait être utile en milieu clinique car ils sont portables, faciles à réaliser, peu coûteux, rapides et ne nécessitent pas de technicien spécialisé. De nombreuses études précédentes ont montré que la précision de cette technologie, de modérée à bonne, permet de différencier plusieurs affections des contrôles, en particulier les maladies obstructives des voies respiratoires. Cependant, il est prioritaire de créer des lignes directrices pour l'échantillonnage de l'haleine, l'analyse et l'interprétation des résultats normalisés. De plus, il est nécessaire de valider les résultats de manière externe dans des ensembles de données indépendants des patients nouvellement recrutés pour les renforcer. Enfin, des études sur des populations plus importantes et représentatives sont nécessaires pour tester cette technologie dans un contexte clinique réel. La reproductibilité et la répétabilité des mesures utilisant les nez électroniques doivent également être étudiées et optimisées pour garantir des résultats comparables (Pajot-Augy, 2019).

### 5.2.2.10 Détection de drogues et surveillance des fraudes

Une autre application possible des nez électroniques est la détection de drogue. Une étude a montré la capacité d'un nez électronique, peu coûteux et basé sur des capteurs de gaz à oxydes métalliques, à détecter cinq variétés de cannabis avec une sensibilité et une sélectivité importante (Zouhair Haddi, 2011).

La contrefaçon des produits alimentaires est l'une des problématiques importantes à laquelle sont confrontés les producteurs, les distributeurs, les consommateurs et les gouvernements. Les troubles résultant d'une telle fraude peuvent être d'ordre économique (prix) ou sanitaire (allergènes). L'odeur émise par les produits alimentaires est parfois suffisamment spécifique pour être en mesure de distinguer un produit original de son homologue frauduleux. Des nez électroniques ont été utilisés afin de tester l'authenticité des produits alimentaires, avec succès (Anna Gliszczyńska-Świgło, 2016).

### 5.2.2.11 Nez électroniques à destination du grand public

Ces dernières années, des nez électroniques sont développés à destination du grand public. On voit apparaître des dispositifs tels que le RUBIX WEAR, (objet connecté de suivi médical par l'haleine ou par la sueur), ou encore le BOYD SENSE, un nez électronique de suivi médical à destination du grand public dont la commercialisation était prévue fin 2018 par la société Alpha MOS.
Par ailleurs, Aryballe technologie développe des nez électroniques qui seront peut-être intégrés dans des équipements électroménagers de technologies avancées visant à automatiser la cuisson d'aliment (détection des odeurs de cuisson, personnalisation de la cuisson en fonction des odeurs), ou bien à suivre le stockage de nourriture (frigos intelligents : détection de produits périmés).

Ces technologies s'intègrent pleinement dans l'expansion forte du marché des objets connectés, comme le montre la figure 21 ci-dessous.

<figure><img src="image_41.png" /><figcaption>Figure 21 - Évolution du taux d'équipement d'objets connectés en France (Marché des objets connectés à destination du grand public, PIPAME 2018).</figcaption></figure>

Cependant, la pertinence de ces technologies pose question, et les freins sur le marché des objets connectés sont nombreux (manque de besoin, prix)(Figure 22). Aussi, il n'est pas évident que les nez électroniques grands publics seront adoptés par ce dernier.

<figure><img src="image_42.png" /><figcaption>Figure 22 - Freins à l'équipement d'objets connectés (PIPAME, 2018)</figcaption></figure>
## 5.3 Principaux produits du marché

Nos recherches ont permis d'identifier une douzaine de nez électroniques commercialisés (Tableau 7). Notons que les premiers nez électroniques d'Alpha MOS (FOX 2000, 3000 et 4000), dont il est question dans plusieurs publications, n'existent plus, Alpha MOS ayant recentré son activité sur l'analyse sensorielle basée sur un nez électronique par chromatographie en phase gazeuse rapide (HERACLES).

<table><caption>Tableau 7 : Principaux nez électroniques commercialisés</caption><thead><tr><td>Nom commercial du nez électronique</td><td>Société</td><td>Adresse</td><td>Pays</td></tr></thead><tbody><tr><td>OdorCheckerOutdoor (OCO)</td><td rowspan="2">3S</td><td rowspan="2">Saar-Lor-Lux<br>Str. 11<br>66115 Saarbrücken</td><td rowspan="2">Allemagne</td></tr><tr><td>OdorCheckerSpot (OCS)</td></tr><tr><td>Cyranose 320</td><td rowspan="2">Sensigent</td><td rowspan="2">1438 Arrow Hwy<br>Baldwin Park CA<br>91706</td><td rowspan="2">USA</td></tr><tr><td>Enose® QA (Version portable de l'Enose®Aqua )</td></tr><tr><td>RUBIX POD</td><td rowspan="2">Rubix S&I SAS</td><td rowspan="2">3 Avenue Didier<br>Daurat<br>31400 Toulouse</td><td rowspan="2">France</td></tr><tr><td>RUBIX WATCHTOWER I</td></tr><tr><td>EOS Aroma</td><td rowspan="2">Sacmi Imola S.C.</td><td rowspan="2">Via Selice Prov.le,<br>17/A - 40026 Imola<br>(BO)</td><td rowspan="2">Italie</td></tr><tr><td>EOS Ambiente</td></tr><tr><td>eNose</td><td>Comon Invent</td><td>PO BOX 39<br>NL-2600AA Delft</td><td>Pays-Bas</td></tr><tr><td>Odor Catch (Modèles fixe et portable)</td><td>Sciented Lab<br>Center</td><td>Yuseong Gu, Daejeon,<br>34016</td><td>Corée du sud</td></tr><tr><td>Aeronose</td><td>The eNose<br>Company</td><td>Industrieweg 85<br>7202 CA Zutphen</td><td>Pays-Bas</td></tr><tr><td>PEN 3</td><td>AIRSENSE<br>Analytics GmbH</td><td>Hagenower Straße 73<br>19061 Schwerin</td><td>Allemagne</td></tr><tr><td>FIDOR</td><td>Odometric</td><td>577 Route de Longwy<br>6700 Arlon –</td><td>Belgique</td></tr></tbody></table>

Neuf de ces produits ont fait l'objet d'une fiche détaillée présentée ci-après, reprenant les caractéristiques techniques disponibles sur internet ou transmises par le constructeur ainsi que des informations fournies par des utilisateurs quand cela a été possible.
## OdorCheckerOutdoor (OCO)

<figure><img src="image_43.png" /></figure>

3S GmbH
Saar-Lor-Lux-Str. 11
66115 Saarbrücken

http://www.3s-ing.de/?L=1

<figure><img src="image_44.png" /></figure>

Dimension : 40x 50 x 20 cm

### Applications :

Surveillance et monitoring de la qualité de l'air ambiant sur les sites industriels, les sites de revalorisation des déchets, des centres de compostage...

### Composants :

* 5 capteurs MOS : COV, NO₂, NH₃, O₂, H₂

* 5 cellules électrochimiques : NO₂, NH₃, O₂, H₂S, SO₂

* PID : COV

* +/- Capteurs additionnels : Station météorologique compacte, capteur laser pour les particules, capteur infrarouge non dispersif (nondispersive infrared sensor - NDIR) pour la mesure du CO₂

Logiciel en mode SaaS (Software as a Service) et intégré à l'appareil
Transmission des données par Ethernet, LTE (Long Term Evolution - 4G)

### Fonctionnalités :

* Détection et quantification des odeurs (après période d'apprentissage et corrélation avec données olfactométriques) et des COV

* Mesure de gaz spécifiques en fonction des capteurs choisis

* Alerte en cas de dépassement des seuils

* Prélèvement automatique en cas d'alerte

* Mesure des conditions météorologiques, des particules et du CO₂

### Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

* Chaque capteur MOS est constitué d'une couche de métal semi-conducteur déposée à la surface d'une source de chaleur. Le signal est émis suite à la modification de la résistance du métal semi-conducteur en présence d'un gaz ou d'un mélange gazeux. Cette réponse est non spécifique mais le devient lorsqu'on fait varier la température du capteur. Cette technologie permet en outre de compenser les phénomènes de dérive. Le produit gagne globalement en sélectivité et fiabilité sans que son coût ni sa complexité ne soit augmentés.

* La gamme de détection varie de 1 ppb-1000ppm (très variable en fonction des capteurs et des molécules visées).

* La détection des odeurs nécessite la mise en œuvre de méthodes d'apprentissage supervisées (arbre de décision, LDA, PCA). La quantification des odeurs se fait par des méthodes de régression à partir des données olfactométriques (sur le terrain (EN16841)) ou au laboratoire (EN13725)).

* Le seuil de détection des odeurs n'est pas fourni par le constructeur. Ce qui est normal car ce seuil sera très variable en fonction des odeurs considérées et des conditions environnementales.

* Le temps de vie des capteurs (données constructeur) est de plus de 2 ans pour les capteurs MOS (en l'absence d'empoisonnement),1 an pour les cellules électrochimiques et 6 mois pour le PID.

* Une calibration annuelle est conseillée. La maintenance doit être réalisée 2 fois par an.

### Exemple de partenaires :

* n.c.
<figure><img src="image_45.png" /></figure>

<figure><img src="image_46.png" /></figure>

Applications :

Détection, identification et analyse quantitative de gaz isolés ou en mélange, à l'origine d'odeurs, pour la sécurité civile et militaire, l'industrie pétrochimique, agroalimentaire, le packaging et la fabrication des plastiques, la recherche médicale...

Composants :

Pompe à air

Puce électronique NoseChip® composée de 32 capteurs nanocomposites
dont le changement de résistance en présence d'un gaz est analysé et
intégré par un algorithme.

Logiciel d'analyse et d'interprétation des données : PCnose ™

Transmission des données filaire ou par WIFI

Connexion avec d'autres appareils pour la notification des alarmes et la
visualisation des résultats

Fonctionnalités :

Détection et identification des gaz

Intégration des résultats sous la forme d'une empreinte olfactive (smellprints ™) par la mise en œuvre d'algorithmes (PCA, KNN, Kmeans, CDA, SVM...)

Quantification des odeurs (après période d'apprentissage et corrélation avec des mesures olfactométriques)

Visualisation 2D et 3D des données

Apprentissage continu et incrémentation de la base de référence au fur
et à mesure des utilisations

Intégration au sein d'un réseau de surveillance avec d'autres nez électroniques et ordinateurs

Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

* Appareil low-cost (1-10 $)

* La limite de détection est de l'ordre du ppm pour les composés volatiles et certains gaz. La gamme de détection va de 0 à 1000 ppm (donnés constructeur)

* Le seuil de détection des odeurs n'est pas fourni par le constructeur. Ce qui est normal car ce seuil sera très variable en fonction des odeurs considérées et des conditions environnementales

* Plusieurs études ont montré l'intérêt du Cyranose 320 dans le domaine médical (dépistage du cancer du poumon parmi une population à risque d'ancien fumeur, dépistage de l'asthme, identification des souches bactériennes responsables d'infections urinaires, distinction des sinusites bactériennes des sinusites virales...). Des études complémentaires sont encore en cours pour déterminer la capacité du nez électronique à établir un diagnostic précoce et préciser son rapport coût/bénéfice (Primary Care Diagnostic Horizon Scanning Centre Oxford 2009)

* Le Cyranose 320 est un outil d'alerte

Exemple de partenaires et/ou de clients :

* n.c.
## EOS Aroma

<figure><img src="image_47.png" /></figure>

Sacmi Imola S.C.
Via Selice Prov.le, 17/A
40026 Imola (BO)
Italie

https://www.sacmi.com/

<figure><img src="image_48.png" /></figure>

Dimension : 49 x 27 x 40 cm

## Applications :

Mesure des odeurs dans le cadre du contrôle qualité (au laboratoire ou sur ligne de production) et la surveillance des processus industriels sur les lignes de production (Secteur agroalimentaire, packaging, R&D...)

## Composants :

Échantillonneur pneumatique

6 capteurs MOS (Métal-Oxyde-Semiconducteur) placés dans une cellule thermostatique (technologie brevetée). Chaque MOS est constitué d'un oxyde métallique différent.

Microprocesseur et logiciel de contrôle des mesures

## Fonctionnalité :

Détection et identification des odeurs

Quantification des odeurs après corrélation avec des mesures effectuées conformément à la norme EN13725 (résultats fournis en UO₁/m³)

Stockage interne des données

Communication filaire, USB ou Ethernet

## Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

* Aucune spécification technique n'est fournie sur la documentation technique en ligne ou sur le site du constructeur qui n'a, par ailleurs, pas répondu à nos demandes d'entretien

## Exemple de partenaires :

* n.c.
NeOse Pro

<figure><img src="image_49.png" /></figure>

Aryballe
7 rue des Arts et Métiers
38000 Grenoble
France
https://aryballe.com/

<figure><img src="image_50.png" /></figure>

Dimension : 24,5 x 9,8 x 4,8 cm

Applications :

Détection et identification d'odeurs dans le domaine de l'agroalimentaire, des produits cosmétiques aussi bien dans le cadre de la R&D que de l'assurance qualité. Ne Ose Pro est aussi employé pour les patients anosmiques.

Composants :

Technologie O-Cell constituée de 67 biocapteurs *
Logiciel pour l'analyse et la visualisation des données
Base de référence d'odeur

Fonctionnalité :

Détection des COV
Identification des odeurs par comparaison à une base de référence (analyses MDS, PCA...). Les résultats sont présentés sous la forme « odeur de plastique » ou « odeur de cigarette »
Visualisation des résultats
Correction des résultats en cas de présence d'humidité

Communication filaire ou Bluetooth

Compatible avec technologie USB 2.0, Windows 10 - 64 bits (version 1709 et suivante)

Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

*Les biocapteurs sont composés de petites molécules peptidiques, fixées sur les électrodes en or et capables d'interagir avec des molécules gazeuses par des liaisons électrostatiques. Grâce à un prisme, éclairé par des lampes LED, un signal optique est alors détecté par la technologie de résonance des plasmons de surface (SPR) et enregistré en temps réel par une caméra. L'intégration des 67 signaux donne naissance à une empreinte olfactive. Aryballe développe actuellement des nez électroniques basés sur les MOEMs (Optical Microelectromechanical systems) et non plus des molécules peptidiques (prototype disponible fin 2019). Cette évolution de la technologie devrait permettre d'améliorer la durée de vie des capteurs, de favoriser leur miniaturisation et d'en baisser le coût, ouvrant ainsi les marchés de l'automobile et de l'électroménager.

* La gamme de détection des gaz va de 100 ppb (H₂S) à 1 ppm (NH₃) (formaldéhydes = 5 ppm).

* Le seuil de détection des odeurs n'est pas fourni par le constructeur. Ce qui est normal car ce seuil sera très variable en fonction des odeurs considérées et des conditions environnementales.

* L'appareil nécessite une période d'apprentissage pour la quantification des odeurs. Trois échantillons sont recommandés.

* Le temps de vie des capteurs est de 1000 mesures ou 3 à 6 mois et devrait être augmenté avec les MOEMS.

* Coût du NeOse Pro : 12 500$. Les nez électroniques basés sur les MOEMs seront vendus autour de 10$

Exemple de partenaires :

* DOAC (Digital Olfaction Automotive Consortium),

* IFF (International Flavors and Fragrances), IPSICA (La spécificité du NeOse Pro s'est montrée satisfaisante

pour la distinction des parfums même très proches). Il pourrait être employé pour identifier les contre façons ou dans le contrôle qualité des matières premières
* RENAULT
common-invent

Burgemeestersrand 198a
2625 NZ Delft
Pays-Bas

https://www.common-invent.com/

<figure><img src="image_51.png" /></figure>

Dimension : 12 x 16 cm

## Applications :

Surveillance et monitoring de la qualité de l'air ambiant sur les sites industriels, essentiellement zone portuaire et industrie pétrochimique mais d'autres industries peuvent être concernées ainsi que la surveillance des sols pollués.

## Composants :

4 capteurs MOS (Métal-Oxyde-Semiconducteur), parfois 8.

1 capteur de température et d'humidité relative

Visualisation des résultats par un logiciel dédié (Common Invent website)

Un anémomètre (vitesse et direction des vents) peut être associé

Les données sont transmises à un serveur distant par une connexion sans fil (GPRS).

Elles sont stockées et analysées pour fournir une empreinte olfactive.

Celle-ci est transmise par Internet sur différents appareils distants (smartphone, ordinateurs individuels, salle de contrôle).

En cas de modification du signal, une alerte est automatiquement transmise par SMS et/ou email.

## Fonctionnalités :

Détection d'un changement de la composition de l'air.

La mise en réseau de plusieurs nez électroniques permet de détecter précocement l'émission de gaz et de rechercher la source d'émission.

Transmission des données sur appareils distants et/ou mobiles et alertes en temps réel.

Identification de la nature de l'odeur par analyse du signal et comparaison à une base de données de référence. Cette donnée est fournie à titre indicatif, avec un pourcentage de fiabilité.

## Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

* La technologie mise en œuvre, basée sur 4 capteurs MOS, est simple, robuste et low-cost. L'appareil est compact.

* La base de référence est fournie par le constructeur (et continuellement améliorée) mais peut également être personnalisée. Dans ce cas, des échantillons sont prélevés et analysés par le nez électronique et par un jury de nez pour incrémerter de nouvelles odeurs.

* Ce nez électronique est compatible avec la norme NTA 9055: Netherlands Technical Agreement for Air Quality- Electronic Air Monitoring- Odour (nuisance) & Safety.

* Une période d'apprentissage est nécessaire pour calibrer les nez électroniques avant leur installation puis dans leur environnement mais aussi pour former le personnel à l'interprétation des données, configurer et optimiser le réseau (notamment pour améliorer la triangulation des données et l'identification des sources). Dans le cas du Port de Rotterdam où 100 nez ont été installés initialement à l'initiative de la DCRM (Rijnmond Environmental Protection Agency), cette période de test a duré environ 2 ans (diminution progressive des fausses alertes) à l'issue desquels 150 nez supplémentaires ont été installés. Le réseau a également été acquis par le Port de Rotterdam, qui en assure désormais les frais. L'utilisateur final (DCRM) admet que c'est cette longue période d'apprentissage, essentiellement due à la sensibilité des appareils aux conditions environnementales et atmosphériques, qui est jugée la plus pénible.

* La maintenance est réalisée par des partenaires locaux pour les installations à l'étranger.

## Exemple de clients :

* Plus de 75 réseaux opérationnels dans 20 pays différents, essentiellement dans les zones portuaires et les sites pétrochimiques

* Actuellement la DCRM travaille avec Common Invent à la mise au point d'un réseau de surveillance et de quantification des odeurs de restaurant dans les villes de la région. Dans les conditions environnementales des villes (odeurs complexes et variables), les capteurs ne sont pas assez sensibles et spécifiques pour cet usage. Les prélèvements d'air se feront donc à proximité des restaurants et

les analyses seront réalisées par les nez électroniques Common Invent au laboratoire. Une solide base de référence a été conçue grâce à des analyses par nez électronique doublée d'analyses olfactométriques.

Le bureau d'études Tauw a réalisé une étude comparative entre le nez électronique Common Invent et la WatchTower (WT1) de Rubix. Les résultats du produit Common Invent se sont révélés cohérents avec les odeurs perceptibles au nez humain. Le produit a été facile à installer et directement fonctionnel. Le résultat global était conforme aux promesses du constructeur.
RUBIX POD

<figure><img src="image_52.png" /></figure>

RUBIX
Senses & Instrumentation

Rubix S&I
3 Avenue Didier Daurat
31400 Toulouse
France

https://www.rubixsi.com/

<figure><img src="image_53.png" /></figure>

Dimension : 14 x 14 x 7 cm

Applications :

Surveillance et monitoring de la qualité de l'environnement intérieur des espaces partagés (Bureaux en open space, centres commerciaux, ateliers de production, hôtels, restaurants, aéroports)

Composants :

4 capteurs MOS (Métal-Oxyde de Semiconducteur allié à un microsystème électronomécanique (MEMS))

3 capteurs électrochimiques de gaz au choix (H₂S, NH₃, FA, NO₂, ...)

1 capteur laser de particules

1 capteur optique (CO₂)

Capteurs température, humidité, pression

Capteurs bruits et vibrations

Capteur lumière (intensité, couleur, scintillement)

Fonctionnalité :

Mesure des odeurs (fourni avec une base de référence contenant 200 profils d'odeurs) et des COV

Mesures de gaz spécifiques en fonction des capteurs choisis

Mesure de la taille et de la quantité de particules

Mesure de la température, de l'hygrométrie et de la pression

Mesure de la lumière (intensité, couleur, scintillement)

Mesure du bruit et des vibrations

Intégration des perceptions par une application sur smartphone, cartographie de la qualité de l'environnement intérieur, alertes en temps réel et dédenchement automatique de processus (ventilation...)

Logiciel en mode SaaS (Software as a Service)

Communication Wifi ou LoRa (longues portées à bas coût et basse consommation)

Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

* Les 4 capteurs MOS sont mis en osillation ce qui augmente leur capacité à réagir différemment aux stimuli, la fréquence des mesures étant de 1 mesure / 28 millisec. Cette technologie brevetée permet d'augmenter la diversité des signaux émis et donc la spécificité de l'appareil.

* La précision de la mesure de l'intensité de l'odeur est de l'ordre de 2 à 2,5 UO selon le constructeur.

* L'appareil nécessite une période d'apprentissage pour la quantification des odeurs et/ou pour enrichir et personnaliser la base de référence. Du soin et du budget consacrés à cette période d'apprentissage dépendra la fiabilité des résultats. En effet, la période d'apprentissage peut être optimisée par l'identification des moments ou l'empreinte olfactive change et qu'un prélèvement en vue d'une mesure olfactométrique est opportun. Petit à petit, à la faveur des analyses olfactométriques, un modèle de PLS multiparamétrique qui couvre les différentes natures que peut prendre l'odeur est construit.

* Le seuil de détection des odeurs n'est pas fourni par le constructeur. Ce qui est normal car ce seuil sera très variable en fonction des odeurs considérées et des conditions environnementales.

* Le temps de vie des capteurs est relativement court (de 1 à 3 ans) ce qui nécessite i) la prise en charge des phénomènes de dérive (environ 30% à 3 ans) par les algorithmes d'analyse des données, ii) une maintenance efficace, iii) une nouvelle phase d'apprentissage lors du changement de capteurs (celle-ci étant simplifiée par rapport à la phase d'apprentissage initiale)

Exemple de partenaires : ENGIE Lab Cylergie : Mise en service de 3 RUBIX POD dans des bureaux en open-space à l'occasion de travaux de rénovation : le signal varie bien lors d'épisodes odorants mais l'appareil ne fournit aucune reconnaissance ni quantification de l'odeur. Il n'a pas été connecté avec la ventilation. N'ayant pas de demande commerciale pour ce type de produit, Cylergie n'a pas poursuivi le test.

Autres exemples : domaine de l'automobile, Air France
## WATCHTOWER 1

<figure><img src="image_54.png" /></figure>

RUBIX
Senses & Instrumentation

Rubix S&I
3 Avenue Didier Daurat
31400 Toulouse
France

https://www.rubixsi.com/

<figure><img src="image_55.png" /></figure>

Dimension : 26 x 16 x 18 cm

### Applications :

Surveillance et monitoring de la qualité de l'air ambiant sur les sites industriels, les sites de revalorisation des déchets ou dans les villes (smart city). Surveillance et monitoring de la qualité des émissions de gaz.

### Composants :

4 capteurs MOS (Métal-Oxyde-Semiconducteur allié à un microsystème électronique, MEMS)

6 capteurs électrochimiques de gaz au choix ($H_2S$, $NH_3$, $FA$, $NO_2$, ...)

1 capteur PID pour BTX et alcalines

1 capteur laser de particules

1 capteur optique NDIR ($CO_2$ et $CH_4$)

Capteurs température, humidité, bruits

Logiciel en mode SaaS (Software as a Service)

Communication Wi-Fi ou LoRa (longues portées à bas coût et basse consommation

### Fonctionnalités :

Mesure des odeurs (fourni avec une base de référence contenant 200 profils d'odeurs) et des COV

Mesures de gaz spécifiques en fonction des capteurs choisis

Mesure du bruit et de la taille et de la quantité de particules

Alertes en temps réel et dédenchement automatique de processus de contrôle

Intégration des perceptions sensorielles du voisinage grâce à une application sur smartphone

Visualisation des impacts sur le voisinage grâce à un logiciel de dispersion intégrant les données météorologiques

### Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

* Les 4 capteurs MOS sont mis en osillation ce qui augmente leur capacité à réagir différemment aux stimuli, la fréquence des mesures étant de 1 mesure / 28 millisec. Cette technologie brevetée permet d'augmenter la diversité des signaux émis et donc la spécificité de l'appareil.

* La précision de la mesure de l'intensité de l'odeur est de l'ordre de 2 à 2,5 UO selon le constructeur.

* L'appareil nécessite une période d'apprentissage pour la quantification des odeurs et/ou pour enrichir et personnaliser la base de référence. Du soin et du budget consacrés à cette période d'apprentissage dépendra la fiabilité des résultats. En effet, la période d'apprentissage peut être optimisée par l'identification des moments ou l'empreinte olfactive change et qu'un prélèvement en vue d'une mesure olfactométrique est opportun. Cet échantillonnage peut être automatisé et complété par des mesures olfactométriques de terrain. Petit à petit, à la faveur des analyses olfactométriques, un modèle de PLS multiparamétrique qui couvre les différentes natures que peut prendre l'odeur est construit.

* Le seuil de détection des odeurs n'est pas fourni par le constructeur. Ce qui est normal car ce seuil sera très variable en fonction des odeurs considérées et des conditions environnementales.

* Le temps de vie des capteurs est relativement court (de 1 à 3 ans) ce qui nécessite i) la prise en charge des phénomènes de dérive (environ 30% à 3 ans) par les algorithmes d'analyse des données, ii) une maintenance efficace, iii) une nouvelle phase d'apprentissage lors du changement de capteurs (celle-ci étant simplifiée par rapport à la phase d'apprentissage initiale)

### Exemple de partenaires :

* Véolia, Bouygues, JCDecaux, CMI environnement, Tauw

* Aussi Air France, filiale de TOTAL
En partenariat avec RUBIX S&I, la société Lab Service Analytica (Anzola Emilia, Italie) a développé un produit (OdorPrep®) associant la WT1 (RUBIX) et un échantillonneur (Figure ci-contre). L'échantillonnage se déclenche lorsque le signal fourni par la WT1 dépasse un certain seuil mais il peut aussi être commandé à distance, en cas de plainte signalée grâce à une application mobile, également fournie par les concepteurs d'OdorPrep®.

<figure><img src="image_56.png" /><figcaption>Figure 23 - OdorPrep® présenté lors de la 6th International Conference on Environmental</figcaption></figure>

<figure><img src="image_57.png" /></figure>
## ODOR CATCH

<figure><img src="image_58.png" /></figure>

Scientec Lab Center Co., LTD
Suite N° B121, Hanshin S Meca,
65, Techno 3-ro
Yuseong Gu, Daejeon, 34016
Korea

http://www.sclab.co.kr/eng/

<figure><img src="image_59.png" /></figure>

Dimension :
42 x 33 x 66 cm

<figure><img src="image_60.png" /></figure>

Dimension :
35 x 35,8 x 10,8 cm

**Applications** : Surveillance et monitoring de la qualité de l'air ambiant (usines de traitement des eaux usées, des déchets, sites industriels, élevages...). Prévision des nuisances olfactives en fonction de données météorologiques (température, humidité, vitesse et direction des vents).

### Composants :

2 capteurs MOS (Métal-Oxyde-Semiconducteur) : Odeurs et COVs

2 capteurs électrochimiques de gaz au choix (H₂S, NH₃)

En option :

1 capteur laser de particules

1 PID (COV)

1 station météorologique (température, humidité, vitesse et direction des vents)

Capteurs MOS additionnels

Jusqu'à 20 capteurs peuvent être intégrés

### Fonctionnalité :

Mesure des odeurs et des COV

Mesures de gaz spécifiques (H₂S, NH₃) et en fonction des capteurs MOS optionnels (CO, CO₂, O₂, NOx et gaz toxiques)

Mesure de la taille et de la quantité des particules (PM2.5 et PM10)

Intégration des données météorologiques pour une prévision des nuisances olfactives

Stockage des données sur une carte 4GBSD et sur un disque dur interne

Communication filaire ou WiFi

## Remarques et points de vigilance concernant le module de mesure des odeurs.

<table><thead><tr><td>Type de capteur</td><td>MOS</td><td>Cellule électrochimique</td><td>MOS</td><td>PID (capteur optionnel)</td></tr></thead><tbody><tr><td>Gaz mesuré</td><td>Odeur</td><td>H₂S</td><td>NH₃</td><td>COV</td></tr><tr><td>Gamme de mesure</td><td>1-50 UO</td><td>0-5ppm</td><td>0-25ppm</td><td>1-20ppm</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td>0-20ppm</td></tr></tbody></table>

* La calibration se fait entièrement en usine avec une base de données de référence interne

* Coût de l'appareil fixe de l'ordre de 15000€

## Exemple de partenaires :

* VEOLIA Innovation : résultats satisfaisants lors d'un test comparatif avec plusieurs nez électroniques
# SYNTHESE DE LA PARTIE 5.3

## Principaux produits du marché

En dépit de l'enthousiasme initial pour les nez électroniques et leurs potentielles applications dans divers secteurs, et des nombreux résultats prometteurs visibles au travers de la bibliographie scientifique, des critiques émergent. En effet, l'utilisation réelle des nez électroniques est encore marginale, et les développements décrits dans la bibliographie scientifique n'ont débouché que sur une faible quantité d'applications réelles ou de technologies réellement développées (Boeker, 2016).

Selon certains auteurs (Boeker, 2016), les applications actuelles les plus importantes des nez électroniques concernent l'industrie agro-alimentaire telles que la surveillance des processus industriels, l'évaluation de la fraîcheur et l'authenticité des matières premières, ce que nous n'avons pas pu confirmer au cours de nos entretiens, ou la gestion des odeurs autour des sites industriels.

De nombreuses autres applications existent mais peinent à se concrétiser. Pour cela, les nez électroniques devraient répondre aux critères suivants :

* Donner des résultats de manière simple et rapide à l'issue de la période d'apprentissage ;

* Avoir une grande plage de mesure (seuil-saturation) ;

* **Résister aux différentes interférences possibles (humidité, température, vent, molécules interférentes) ;**

* Fournir des résultats stables et répétables (reproductibilité intra-machine) ;

* **Fournir des résultats reproductibles (reproductibilité inter-machine) ;**

* Offrir la possibilité de corriger la dérive temporelle ;

* **Être facile à manipuler, portable et robuste.**

Chacun de ces critères peut présenter une limite aux nez électroniques, mais cette ou ces limite(s) doit字符串(vent) être minimisée(s). Elles dépendent essentiellement de 3 facteurs :

* Les conditions environnementales de l'analyse ;

* Les propriétés des capteurs ;

* L'efficacité du traitement du signal.

Ces limites sont observables pour l'ensemble des produits disponibles sur le marché, et freinent leur utilisation en routine. De plus, l'apprentissage est une étape longue et fastidieuse qui doit être renouvelée régulièrement du fait de la durée de vie limitée des capteurs.

Une des difficultés concerne également la relation entre l'odeur et les composés chimiques qui en sont à l'origine. Il est ainsi difficile de corréler un signal électrique avec les composés odorants et des odeurs perçues par le nez humain. Ainsi, un réseau de capteurs ne peut pas fournir des données intéressantes pour des composants inconnus (Shankaran et al., 2012).
## 5.4 Les technologies dites concurrentes et leurs applications

Face à une nuisance olfactive, plusieurs approches (sensorielle, instrumentale ou senso-instrumentale) peuvent être employées pour caractériser des situations parfois complexes. Les outils de surveillances des nuisances olfactives sont, aujourd'hui encore, essentiellement basés sur des observations « humaines » (Merlen, 2017). Ces méthodes permettent de déterminer un niveau et une fréquence de gêne ainsi qu'une concentration d'odeur ou encore une description parfois partagée des odeurs perçues.

Les paragraphes suivants décrivent les différentes approches concurrentes des nez électroniques qui peuvent être mises en œuvre face à une nuisance olfactive.

### 5.4.1 Méthodes online (de laboratoire)

Elle est fondée sur la séparation des constituants présents dans un mélange odorant. Elle fournit deux informations : d'une part, quantitative, car une séparation préalable des produits facilite la détermination de leur concentration et, d'autre part, qualitative en identifiant chaque composé à partir de son spectre de masse spécifique. Son emploi depuis les années 1980 a révolutionné le monde de la chimie analytique et en particulier les secteurs dédiés à l'étude des arômes. Actuellement, cette méthode continue à faire ses preuves dans le domaine de l'agroalimentaire mais aussi dans bien d'autres domaines tels que l'environnement, la pétrochimie, la cosmétique etc. Cependant, cette approche présente une limite majeure en dehors même de considérations économiques et de sa longueur de mise en œuvre. Cette technique ne permet pas de déterminer la nature de l'odeur globale telle qu'elle est perçue lors d'une analyse sensorielle. En effet, elle ne tient pas compte des synergies ou des antagonismes qui peuvent exister entre les composés présents dans le mélange odorant. Par ailleurs, l'intensité d'une odeur n'est pas toujours proportionnelle à la concentration d'un ou de plusieurs composés. Il est courant qu'une molécule présente en très faible quantité soit responsable d'une odeur très intense et très caractéristique comme c'est le cas du 2,4,6-trichloroanisole dans le vin. A l'inverse, il arrive souvent qu'une molécule ayant un pic chromatographique intense ne soit responsable d'aucune odeur.

#### 5.4.1.1 La spectrométrie de masse

La spectrométrie de masse (MS) est un concurrent direct du nez électronique. Elle permet en effet d'identifier et de quantifier les COVs, de manière rapide, avec une résolution temporelle fine et une sensibilité élevée. C'est la seule méthode permettant de définir la composition chimique d'un mélange gazeux odorant ou non. En revanche, elle ne permet pas d'extrapoler l'odeur véhiculée par ce mélange.

Cette technique comporte grossièrement 4 étapes :

* L'ionisation chimique des molécules gazeuses par des ions précurseurs ;

* La séparation des ions émis en fonction de leur rapport masse/charge ;

* Leur quantification, (le signal électrique est proportionnel à leur abondance relative) ;
* L'amplification du signal et son traitement informatique pour fournir un résultat : le spectre de masse. L'identification des molécules analysées se fait par comparaison du spectre obtenu à des spectres enregistrés dans des banques de spectre de référence.

La MS nécessite certaines conditions d'affinité entre les ions précurseurs et les objets d'analyses. Cette technique est coûteuse et est généralement mise en œuvre au laboratoire. Elle est fréquemment couplée à la chromatographie en phase gazeuse (GC). Cette dernière permet de séparer les composés d'un échantillon en fonction de leur temps de rétention dans une colonne capillaire, la spectrométrie de masse étant ensuite mise en œuvre pour détecter et identifier ces molécules en fonction de leur rapport masse sur charge.

### 5.4.1.2 La spectrométrie par mobilité ionique (FAIMS)

La spectrométrie de mobilité ionique asymétrique sur site (FAIMS) est une variante de la spectrométrie de mobilité ionique - une méthode permettant de distinguer les molécules gazeuses chargées en fonction de la vitesse de défilement des molécules dans un gaz tampon sous l'influence d'un champ électrique oscillant.

La figure 24 montre trois ions présentant tous des comportements de mobilité différents sous l'influence du champ électrique. La trajectoire de deux ions entre en collision avec des parois. Toutefois, la tension continue appropriée est appliquée sur la trajectoire du troisième ion, ce qui signifie qu'elle traverse le dispositif. Le dispositif FAIMS analyse ces tensions continues, produisant un spectre de champ de compensation pour la transmission de tous les ions.

<figure><img src="image_61.png" /><figcaption>Figure 24 – Représentation schématique du principe de la spectrométrie par mobilité ionique</figcaption></figure>

La sensibilité du FAIMS lui permet de détecter les COVs à des concentrations inférieures au ppb (partie par milliard). La FAIMS est une technique sélective, ce qui lui permet d'ignorer le bruit, et de détecter les COV d'intérêt avec une faible incidence de faux positifs.

Cette méthode peut être intégrée dans des appareils portables. Idéalement, il s'agit de dispositifs simples et robustes pouvant être utilisés par du personnel non professionnel. De plus, le dispositif FAIMS peut être utilisé en laboratoire et couplé à un spectromètre de masse classique pour permettre
l'identification de COV de manière plus précise. Cependant, elle ne reconnait pas l'ensemble des molécules odorantes et est très coûteuse.

## 5.4.2 Les réseaux de capteurs spécifiques

### 5.4.2.1 Combinaison de capteurs spécifiques

L'utilisation de capteurs spécifiques ou de réseaux de capteurs spécifiques (électrochimiques, PID, procédés infrarouges non-dispersifs) permet de suivre l'évolution temporelle des concentrations d'un gaz spécifique (H₂S, NH₃, O₃, NO₂, CO, SO₂...), ou d'un ensemble de COVs en temps réel.

Les limites de détection de ces capteurs sont globalement bien plus basses que celles des nez électroniques (de l'ordre du ppb ou ppm en fonction des gaz). La détection des composés cibles est réalisée grâce à la résistivité, au potentiel, à la conductivité ou la couleur. Ils sont peu onéreux. Cependant, étant spécifiques, ces capteurs nécessitent d'avoir une connaissance extrêmement précise de l'environnement de mesure et des molécules recherchées. Enfin ils ne détectent ni ne mesurent des odeurs mais des gaz odorants. Ils peuvent être employés seuls (comme c'est le cas dans l'exemple ci-dessous) ou être associés à des capteurs non spécifiques.

L'association chargée de la surveillance de la qualité de l'air en Martinique, Madinin'Air, a mis en place, depuis janvier 2016, 12 capteurs de marque CAIRPOL à proximité du littoral Ces capteurs sont spécifiques et associent des PID et des cellules électrochimiques. L'objectif est de mesurer et d'informer les habitants en temps réel des teneurs en sulfure d'hydrogène en réponse aux nuisances causées par l'échouage des sargasses sur les côtes.

### 5.4.2.2 Les procédés infrarouges non-dispersifs (NDIR)

Le principe de cette technologie repose sur le fait qu'un gaz a des caractéristiques d'absorption de la lumière infrarouge (IR) qui lui sont propres. Un rayonnement infrarouge est émis à travers une cellule d'échantillonnage dans laquelle le gaz à analyser est introduit. Le gaz absorbe certaines longueurs d'onde en fonction de sa composition. La lumière émise en sortie de cellule d'échantillonnage est filtrée de manière à ce que seules les longueurs d'onde qui ont été absorbées par le gaz d'intérêt soient émises. Un détecteur IR mesure ensuite la quantité d'énergie transmise et émet un signal électronique proportionnel à la quantité d'énergie IR absorbée et donc à la concentration du gaz (Figure 25).

<figure><img src="image_62.png" /><figcaption>Figure 25 – Principe technique des NDIR</figcaption></figure>