Produit Cr (Airelles)

Données et Résultats Bruts

<table><caption>Tableau 3.4</caption><thead><tr><th>rate [cm/min]</th><th>sample number</th><th>vi Vinitial [cm3/g]</th><th>vf Vfinal [cm3/g]</th><th>Openings Filter (mic.)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.254</td><td>Cr1</td><td>12.45</td><td>3.39</td><td>500</td></tr><tr><td>0.254</td><td>Cr2</td><td>12.56</td><td>2.64</td><td>500</td></tr><tr><td>0.254</td><td>Cr3</td><td>13.1</td><td>2.9</td><td>100</td></tr><tr><td>0.254</td><td>Cr4</td><td>13.07</td><td>2.48</td><td>100</td></tr><tr><td>0.254</td><td>Cr5</td><td>13.06</td><td>3.01</td><td>53</td></tr><tr><td>0.254</td><td>Cr6</td><td>13.08</td><td>2.33</td><td>53</td></tr><tr><td>0.762</td><td>Cr7</td><td>13.08</td><td>3</td><td>500</td></tr><tr><td>2.54</td><td>Cr8</td><td>13.28</td><td>4.94</td><td>500</td></tr><tr><td>2.54</td><td>Cr9</td><td>13.06</td><td>5.1</td><td>53</td></tr></tbody></table>

Produit : Pommes

Données et Résultats Bruts
(RDAP Red Delicious ← gauche → droite → GDAP Golden Delicious)

<caption>Tableau 3.5</caption>

<table><caption>RDAP01inch min-T25 piston</caption><thead><tr><th>time [min]</th><th>P [lb]</th><th>Z0 [cm]</th><th>v [cm3/g]</th><th>P1 [kPa]</th><th>PFI [kPa]</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.00</td><td>5.62</td><td>3.57</td><td>17.94</td><td>56.67</td><td></td></tr><tr><td>0.28</td><td>21.90</td><td>3.50</td><td>17.57</td><td>59.14</td><td></td></tr><tr><td>0.60</td><td>33.00</td><td>3.42</td><td>17.16</td><td>59.14</td><td></td></tr><tr><td>1.00</td><td>37.00</td><td>3.32</td><td>16.64</td><td>64.07</td><td></td></tr><tr><td>1.29</td><td>48.00</td><td>3.24</td><td>16.28</td><td>66.53</td><td></td></tr><tr><td>1.57</td><td>48.00</td><td>3.17</td><td>15.93</td><td>71.46</td><td></td></tr><tr><td>2.00</td><td>48.00</td><td>3.06</td><td>15.37</td><td>78.85</td><td></td></tr><tr><td>2.39</td><td>48.00</td><td>2.96</td><td>14.88</td><td>86.24</td><td></td></tr><tr><td>2.71</td><td>80.00</td><td>2.88</td><td>14.47</td><td>96.10</td><td></td></tr><tr><td>3.18</td><td>103.00</td><td>2.76</td><td>13.87</td><td>113.35</td><td></td></tr><tr><td>3.63</td><td>142.00</td><td>2.65</td><td>13.30</td><td>133.06</td><td></td></tr><tr><td>4.03</td><td>222.00</td><td>2.55</td><td>12.78</td><td>179.28</td><td>0.00</td></tr><tr><td>4.50</td><td>269.00</td><td>2.43</td><td>12.19</td><td>191.49</td><td>21.11</td></tr><tr><td>4.80</td><td>321.00</td><td>2.35</td><td>11.80</td><td>211.54</td><td>50.84</td></tr><tr><td>5.09</td><td>376.00</td><td>2.28</td><td>11.43</td><td>239.44</td><td>88.42</td></tr><tr><td>5.35</td><td>465.00</td><td>2.21</td><td>11.10</td><td>271.58</td><td>128.66</td></tr><tr><td>5.56</td><td>574.00</td><td>2.16</td><td>10.83</td><td>302.78</td><td>165.72</td></tr><tr><td>5.75</td><td>731.00</td><td>2.11</td><td>10.59</td><td>335.66</td><td>203.22</td></tr><tr><td>5.96</td><td>920.00</td><td>2.06</td><td>10.32</td><td>375.70</td><td>247.26</td></tr><tr><td>6.16</td><td>1200.00</td><td>2.01</td><td>10.07</td><td>416.75</td><td>290.93</td></tr><tr><td>6.38</td><td>1200.00</td><td>1.95</td><td>9.79</td><td>469.61</td><td>345.43</td></tr><tr><td>6.57</td><td>1200.00</td><td>1.90</td><td>9.54</td><td>519.19</td><td>395.08</td></tr><tr><td>6.82</td><td>1200.00</td><td>1.84</td><td>9.23</td><td>586.71</td><td>460.83</td></tr><tr><td>6.98</td><td>1200.00</td><td>1.80</td><td>9.03</td><td>635.15</td><td>506.89</td></tr><tr><td>7.15</td><td>1200.00</td><td>1.75</td><td>8.80</td><td>691.62</td><td>559.58</td></tr><tr><td>7.31</td><td>1200.00</td><td>1.71</td><td>8.60</td><td>745.83</td><td>609.25</td></tr><tr><td>7.40</td><td>3045.00</td><td>1.69</td><td>8.49</td><td>773.98</td><td>634.73</td></tr><tr><td>7.51</td><td>3606.00</td><td>1.66</td><td>8.35</td><td>814.53</td><td>671.07</td></tr></tbody></table>

<table><caption>GDAP01inch min-T25 piston</caption><thead><tr><th>time [min]</th><th>P [lb]</th><th>Z0 [cm]</th><th>v [cm3/g]</th><th>P1 [kPa]</th><th>PFI [kPa]</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.00</td><td>5.62</td><td>3.46</td><td>17.82</td><td>142.92</td><td></td></tr><tr><td>0.20</td><td>21.90</td><td>3.41</td><td>17.53</td><td>150.31</td><td></td></tr><tr><td>0.43</td><td>33.00</td><td>3.35</td><td>17.22</td><td>160.16</td><td></td></tr><tr><td>0.72</td><td>37.00</td><td>3.28</td><td>16.85</td><td>177.41</td><td></td></tr><tr><td>1.08</td><td>48.00</td><td>3.19</td><td>16.38</td><td>197.13</td><td></td></tr><tr><td>1.41</td><td>62.00</td><td>3.10</td><td>15.95</td><td>214.37</td><td></td></tr><tr><td>1.71</td><td>80.00</td><td>3.03</td><td>15.56</td><td>239.01</td><td></td></tr><tr><td>2.01</td><td>103.00</td><td>2.95</td><td>15.17</td><td>261.19</td><td></td></tr><tr><td>2.32</td><td>142.00</td><td>2.87</td><td>14.76</td><td>293.22</td><td>0.00</td></tr><tr><td>2.60</td><td>222.00</td><td>2.80</td><td>14.39</td><td>325.11</td><td>3.26</td></tr><tr><td>2.92</td><td>269.00</td><td>2.72</td><td>13.98</td><td>358.91</td><td>18.62</td></tr><tr><td>3.22</td><td>321.00</td><td>2.64</td><td>13.59</td><td>401.49</td><td>52.07</td></tr><tr><td>3.50</td><td>376.00</td><td>2.57</td><td>13.22</td><td>452.36</td><td>101.41</td></tr><tr><td>3.80</td><td>465.00</td><td>2.50</td><td>12.83</td><td>518.35</td><td>172.62</td></tr><tr><td>4.08</td><td>574.00</td><td>2.42</td><td>12.46</td><td>593.57</td><td>258.55</td></tr><tr><td>4.29</td><td>731.00</td><td>2.37</td><td>12.19</td><td>656.17</td><td>331.95</td></tr><tr><td>4.46</td><td>920.00</td><td>2.33</td><td>11.96</td><td>714.86</td><td>401.55</td></tr><tr><td>4.65</td><td>1200.00</td><td>2.28</td><td>11.72</td><td>785.14</td><td>485.35</td></tr><tr><td>4.82</td><td>1564.00</td><td>2.24</td><td>11.49</td><td>855.52</td><td>569.42</td></tr><tr><td>5.01</td><td>2051.00</td><td>2.19</td><td>11.24</td><td>939.09</td><td>669.14</td></tr><tr><td>5.17</td><td>2488.00</td><td>2.15</td><td>11.04</td><td>1014.36</td><td>758.68</td></tr><tr><td>5.29</td><td>3045.00</td><td>2.12</td><td>10.87</td><td>1078.36</td><td>834.50</td></tr><tr><td>5.34</td><td>3606.00</td><td>2.10</td><td>10.81</td><td>1103.23</td><td>863.90</td></tr></tbody></table>
## 3.2 LES RESISTANCES SPECIFIQUES DYNAMIQUES ET STATIQUES

### PUBLICATION 6, (P6)

REBOUILLAT S. & SCHWARTZBERG H.G. *Food Engineering and Process Application: Dynamic and static filtration resistances during mechanical expressions involving foods*. LE MAGUER M. & JELEN P. Ed., Elsevier, (2), 281-292,(1986).

L'une des conclusions fondamentales de ce travail réside dans le fait que pour les produits étudiés, à savoir quatre variétés de pommes, la résistance spécifique statique, c'est-à-dire mesurée par perméation classique (voir équipement § 3.1), diffère de façon significative avec la résistance spécifique dynamique, c'est-à-dire celle mesurée au cours de la compression du SPM. Cette conclusion simplement exprimée justifie une nouvelle fois la démarche d'étude de la compression sous régime contrôlé et mesuré. La figure 4 de cette publication donne une bonne idée de la divergence des deux approches statique et dynamique. Cette publication est fournie à la fin de cette section.

## 3.3 PROPRIETES MECANIQUES DES PRODUITS BIOLOGIQUES ETUDIES

### PUBLICATION 7, (P7)

REBOUILLAT S. & PELEG M. *Selected physical and mechanical properties of commercial apple cultivars*. Journal of Texture studies 19 (3), 217-230, (1988). Abstract provided in A7.

Les propriétés mécaniques des produits biologiques ne sont pas systématiquement considérées comme essentielles, sans doute du fait de leur variabilité et du manque de procédures établies. Les résultats que nous présentons, à partir de douze variétés de pommes, sont importants quant à la prise en compte de la déformation vraie, par rapport à la déformation apparente, qui prend encore plus d'importance lors de déformations importantes de matériaux non linéaires, comme le sont beaucoup de produits de ce type. Les précautions expérimentales au niveau de la préparation des échantillons et de la mesure du fluage proprement dit sont décrites. L'analyse statistique n'est pas aussi défavorable que l'on pourrait imaginer avec des produits naturels. Le taux de déformation n'influe pas significativement dans le domaine des faibles vitesses. Ce genre d'étude peut s'avérer très utile pour l'anticipation des tests de compression en cellule. Dans tous les cas la caractérisation des produits, même à forte variabilité intrinsèque, devrait rester une préoccupation pour faciliter la progression scientifique. Cette publication, reproduite en annexe séparée, est disponible sur demande. Le résumé des résultats se trouve en annexe jointe A7.

## 3.4 COMPORTEMENT AU FLUAGE-RELAXATION DES TOURBES
PUBLICATION 8, (P8)

REBOUILLAT S., CAMPANELLA O.H. & PELEG M. *Mechanical characteristics of raw and processed peat*. Powder Technology 51, 273-275, (1987).

La tourbe est une source d'énergie mise en valeur dans certains pays comme l'Irlande, la Finlande et l'URSS. Sa déshydratation initiale subit les aléas climatiques et sa valorisation s'en trouve affectée. La littérature scientifique est peu abondante quant aux caractéristiques physiques et mécaniques de ce produit. Nos travaux sur la compressibilité et la relaxation de la tourbe sont donc uniques. Des modèles simples de caractérisation du fluage et de la relaxation sont développés et laissent entrevoir la possibilité de mieux utiliser la relaxation pour atteindre des paramètres de compressibilité ; ceci dans la mesure ou les tests de compression garantissent une certaine réversibilité. Il serait donc intéressant de tenter d'analyser la relaxation suivant la compression en cellule-piston, de nombreuses données ont été recueillies dans le cadre de ce projet. Leur exploitation dépasse l'objectif de ce rapport. La publication P8 figure en totalité en annexe jointe A8.

P6

REBOUILLAT S. & SCHWARTZBERG H.G. *Food Engineering and Process Application : Dynamic and static filtration resistances during mechanical expressions involving foods*. LE MAGUER M. & JELEN P. Ed., Elsevier, (2), 281-292,(1986).
23

# DYNAMIC AND STATIC FILTRATION RESISTANCES DURING MECHANICAL EXPRESSIONS INVOLVING FOODS

SERGE REBOUILLAT and HENRY G. SCHWARTZBERG*

*Laboratory of Chemical Engineering Science, CNRS-ENSIC, Nancy, France*

*Department of Food Engineering, University of Massachusetts, Amherst, Massachusetts 01003, U.S.A.†*

## ABSTRACT

During juice expression from apples, applied ram pressures are mainly used to provide fluid pressure drops needed to sustain juice flow in the presscake and outflow media. The pressure drops are proportional to the specific filtration resistance of the cake and the filtration resistance of the media, which increase during pressing and limit attainable yields. Golden Delicious, Granny Smith, McIntosh and Red Delicious Apple slices were pressed in a new, large-diameter expression tester and static filtration resistances were measured at progressive stages of compression by stopping the ram, applying and measuring water pressure drop across the cake and media and measuring corresponding flow rates of the permeating water. Dynamic filtration resistances were determined by measuring fluid pressure drops across the cake and media during constant-rate pressing. For McIntosh Apples, which tended to completely extrude through the media and had a low deformation modulus, the dynamic specific filtration resistance was markedly lower than the static one, but the situation was reversed for Golden Delicious and Red Delicious Apples, which were firmer and only extruded slightly. For Granny Smith Apples, which didn't extrude at all, the two specific resistances were virtually equal.

## INTRODUCTION

The pressure applied during the compaction-induced expression of fluids from fluid-rich solids usually consists of solid compressive stress, † Where work was performed.
$P_s$, and fluid pressure drop, $P_f$.¹,⁵ Sometimes, friction between the press walls and the presscake tends to reduce $P_s$⁵ but in the present investigation we found that such frictional effects are negligibly small for apples.

$P_f$ is the sum of $P_c$, the fluid pressure drop across the cake itself, and $P_m$, the pressure drop across the media. These pressure drops are proportional to the fluid viscosity, $\mu$, local fluid velocity, $U$, and flow resistances. The filtration resistance of the cake is proportional to $\alpha$ (the average specific filtration resistance of the cake) times $W$, the total fixed (i.e. nonexpressible) dry solids load per unit area. Both $\alpha$ and $R_m$, the filtration resistance of the media, tend to increase greatly as compaction proceeds and $v$, the average bulk specific volume (m³ cake/kg of fixed solids) of the presscake decreases.

To predict juice yields, one should be able to predict $\alpha$ and $R_m$ accurately. In the past, these resistances have been measured by static permeability tests, but very little accurate data are available for biological materials.⁵ Such tests are time-consuming, highly nonreproducible¹ and may be unreliable because static filtration resistances are not necessarily equal to the resistances which prevail when the bed is undergoing active deformation. Past work on the measurement of dynamic-pressing coefficients for constant-pressure expression²,⁴ indicate that predictions based on static measurements are poor. This paper describes techniques for measuring dynamic filtration resistances and pressing behavior observed while using these techniques.

## MATERIALS AND METHODS

Golden Delicious, Red Delicious, McIntosh and Granny Smith Apples were washed, cored, cut into eight segments and then cut into 10-mm cubes. These were then cut into 1.5-2.5-mm thick by 10-mm square tablet-like pieces by passing them through a rotating slicer in a kitchen processor. These pieces, which did not contain pits or parts of the core, but sometimes contained pieces of skin, were used in expression and permeability tests. 10-mm long, 20-mm diameter cylindrical samples of apple flesh (without skin, cores and seeds) were cut from apple halves and used in compaction tests in which deformation moduli and yield strengths for the apples were measured using Peleg's
<table><caption>TABLE I
Physical properties of tested apples</caption><thead><tr><th rowspan="2">Property</th><th colspan="4">Apple variety</th></tr><tr><th>Golden<br>Delicious</th><th>Granny<br>Smith</th><th>McIntosh</th><th>Red<br>Delicious</th></tr></thead><tbody><tr><td>Diameter (mm)</td><td>72</td><td>71</td><td>77</td><td>67</td></tr><tr><td>Skin reflectance color</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hunter L values</td><td>+76</td><td>+57</td><td>+43</td><td>+33</td></tr><tr><td>Hunter a values</td><td>-6</td><td>-17</td><td>+14</td><td>+24</td></tr><tr><td>Hunter b values</td><td>+36</td><td>+24</td><td>+10</td><td>+5</td></tr><tr><td>Flesh density (kg/m³)</td><td>747</td><td>755</td><td>694</td><td>714</td></tr><tr><td>Juice solubles (°Brix)</td><td>9.6</td><td>10.6</td><td>8.7</td><td>8.7</td></tr><tr><td>Fixed solids w%</td><td>5.6</td><td>6.4</td><td>4.5</td><td>5.5</td></tr><tr><td>Deformability modulus,<br>free cylinder (kPa)</td><td>1 520</td><td>2 370</td><td>1 630</td><td>1 710</td></tr><tr><td>Yield stress (kPa)</td><td>221.5</td><td>317.4</td><td>148.3</td><td>124.3</td></tr><tr><td>Juice viscosity<br>(kg/m.s × 10³)</td><td>2.158</td><td>1.613</td><td>2.682</td><td>2.312</td></tr><tr><td>Deformability modulus,<br>confined bed (kPa)</td><td>143</td><td>125</td><td>73</td><td>77</td></tr><tr><td>Extrusion pressure (kPa)</td><td>1 090</td><td>>1 550<sup>a</sup></td><td>545</td><td>752</td></tr><tr><td>Extrusion v (m²/kg × 10³)</td><td>10.8</td><td>a</td><td>8.3</td><td>8.8</td></tr></tbody></table>

a Did not extrude.

approach.³ These moduli and other physical properties in Table I help characterize the physical state of the apples, which is important because the pressing characteristics of apples depend very strongly on their physical state.

The acrylic-plastic cell shown in Fig. 1 was used to carry out expression and permeability tests. It consisted of a 133.4-mm I.D., jacketed cylinder fitted with an insertable drainage basin and perforated, filter-support plate at its bottom. The filter-support plate was covered with a monofilament, nylon (Nitex) filter cloth with 0.5-mm openings. Roughly 450 g of apple tablets of a given species were loaded as uniformly as possible into the pulp chamber (central part of the cylinder). A piston assembly with a mobile, perforated distributor plate covered by Nitex filter cloth at its bottom was inserted into the cylinder above the apple pieces. The piston assembly contained a feed line for injecting water during permeation tests and miniature pressure
<figure><img src="image_101.png" /><figcaption>Fig. 1. Expression test cell assembly.</figcaption></figure>
sensors, which measured fluid pressures at the top of the presscake. The cell was fitted with a miniature transducer, which measured fluid pressures just above the bottom filter cloth. The cell was supported by a tripod; frictional force transmitted by the presscake to the cylinder wall was measured by a load cell contained in one of the tripod legs.

The whole assembly was then mounted on an adapter platform under the ram drive of an Instron capillary rheometer. Through the controls of the rheometer, the drive provided fixed pressing speeds of 0·042 mm/s, 0·14 mm/s and 0·42 mm/s. The drive was fitted with a load cell capable of measuring forces of up to 22·4 kN (5000 lbs). This corresponds to a piston pressure of 1603 kPa (232 psi). The output signal from the load cell was transmitted to a recorder of an adjacent Instron Universal Testing Machine, whose maximum pressure inter-lock was adjusted so that the ram drive was shut off when the compaction pressure reached 1550 kPa (225 psi). The bed and transduc-er connection lines were completely filled with fluid prior to compac-tion to make sure that fluid pressures were transmitted to the pressure transducers without significant time lags.

When expression tests were carried out and dynamic filtration resistances, $\alpha_d$, were measured, the following variables were auto-matically recorded using previously described techniques:⁵ the force and equivalent pressure, $P_1$, exerted by the piston; the frictional force transmitted to the cylinder wall; the cake height, $Z$; and the fluid pressures at the top of the presscake, $P_f$, and just above the outflow surface, $P_{fo}$. The weight of juice expelled was also continuously measured by a digital balance. A momentary decrease in $P_{fo}$ occurred at the onset of extrusion. The $P_1$ and $v$ values at which this occurred are listed in Table I. The presscake was weighed before and after pressing. The insoluble solids contents of the fresh and pressed apples were determined by exhaustively extracting known weights of these samples and drying the residual solids to constant weights measured.

When static filtration resistances, $\alpha_s$, were measured, the ram, driven at a speed of 0·042 m/s, was stopped at progressive stages of compaction; the valve connecting the fluid injection line to a pressurized reservoir containing 24·5 °C distilled water was opened, and the water, driven by nitrogen-applied, reservoir head pressures of 25 to 100 kPA, was forced through the presscake and media. The pressure drops across the cake and media were measured by the pressure transducers and pressure gauges, and the corresponding flow rates by measuring fluid discharge weights and corresponding flow times.
RESULTS AND DISCUSSION

The specific resistance, $\alpha$, is defined by Eq. (1), which is valid for both permeation and expression:

$$dP_t/dw = \alpha\mu U \quad (1)$$

Integration of Eq. (1) yields:

$$(P_{\text{fl}} - P_{\text{fo}})/W = \alpha\mu U \quad (2)$$

$U$ is the fluid velocity relative to the adjacent solids in the presscake. For the steady state permeation tests used to calculate $\alpha_s$, $U$ equalled the volumetric flow rate divided by the cell cross sectional area, $A$, and was constant at all levels in the cake. During expression, $U$ normally varies from 0 at the piston surface, to the compaction rate $-dZ/dt$, at the outflow surface. Between these two surfaces, $U$ progressively increases but is difficult to evaluate precisely. As a practical expedient we used the arithmetic mean value of $U$, to determine $\alpha_d$ during expression:

$$\alpha_d = -2(P_{\text{fl}} - P_{\text{fo}})/[W\mu(dZ/dt)] \quad (3)$$

Then, during permeation:

$$R_m = P_{\text{fo}}/U\mu \quad (4)$$

and during expression:

$$R_m = -P_{\text{fo}}/(dZ/dt)\mu \quad (5)$$

Typical plots of $P_1$ and $P_{\text{fl}}$ versus $v$ for the expression of Red Delicious and Golden Delicious Apples are shown in Fig. 2. As pressing speed increases, $P_1$ and $P_{\text{fl}}$ rise more rapidly, and the nominal-maximum-tolerated value of $P_1$ (1550 kPa) is reached at larger values of $v$. Consequently, juice yields decrease. Actually, the maximum tolerated value of $P_1$ should be set at a level which barely prevents solids from extruding through the media. This $P_1$ value and the corresponding juice yield depend strongly on the type of apple used. The extrusion pressure was lowest for the McIntosh Apples tested, and progressively increased when Red Delicious, Golden Delicious and Granny Smith Apples were used. The order of resistance to extrusion corresponds (with one exception) to the order of yield-point stress and is inversely proportional to the juice viscosity. Since high juice viscosities probably are caused by pectin released due
<figure><img src="image_102.png" /><figcaption>Fig. 2. Log of the ram pressure, $P_1$, and log of the fluid pressure at presscake surface $P_f$ versus mean bulk specific volume, $v$, for Red Delicious and Golden Delicious Apples.</figcaption></figure>

to breakdown of the protopectin which binds apple cells together, the relationship between extrudability and juice viscosity appears to be logical.

$P_s$, the solid compressive stress in the presscake, is determined as $P_1 - P_f$ at the top of the cake and $P_1 - P_{fo}$ at the bottom of the cake. $P_s$ was very small for McIntosh Apples and relatively large for Granny Smith Apples. The rate of rise of $P_s$, as $v$ decreases, is roughly measured by the deformability moduli of the confined presscake. The magnitudes of the confined-cake deformability moduli appear to roughly parallel the magnitudes of the deformability moduli³ of unconfined apple cylinders.

Log $\alpha_s$ values for the tested species are plotted versus $v$ in Fig. 3. It can be readily seen that $\alpha_s$, particularly in the low $v$ range encountered at the end of pressing, depends on the species used. These low-$v$ $\alpha_s$ values fall on the low side of the range of previously reported $\alpha_s$ values at the end of pressing.¹,⁵

Log $\alpha_s$ and log $\alpha_d$ values are plotted versus $v$ for Red Delicious Apples in Fig. 4. For this species, $\alpha_d$ significantly exceeded $\alpha_s$. The same was true over most of the $v$ range for Golden Delicious Apples. Further, the $\alpha_d$ versus $v$ behavior depended on the pressing speed;
<figure><img src="image_103.png" /><figcaption>Fig. 3. Log of $\alpha_s$ versus mean bulk specific volume, $v$, for McIntosh, Granny Smith, Golden Delicious and Red Delicious Apples.</figcaption></figure>

<figure><img src="image_104.png" /><figcaption>Fig. 4. Comparison of log $\alpha_s$ versus $v$ and log $\alpha_d$ versus $v$ at two different pressing speeds for Red Delicious Apples.</figcaption></figure>
over the speed range tested, $\alpha_d$ tended to increase as pressing speed decreased. For McIntosh and Granny Smith Apples, $\alpha_d$ was smaller than $\alpha_s$ at equal values of $v$. In the case of Granny Smith Apples, $\alpha_d$ and $\alpha_s$ did not differ by very much; but the $\alpha_d$ for McIntosh Apples were much smaller than the $\alpha_s$ at the same $v$. In all cases the log of $\alpha_s$ versus $v$ plots (not shown) were concave upward, but the log of $\alpha_d$ versus $v$ plots were usually concave downward.

It is important to realize that when extrusion occurs, the calculated $\alpha_d$ are essentially nominal values, rather than true values. $W$ decreased to some extent when extrusion occurred; but initial values of $W$ were used when applying Eq. (3). Further, when solids extrude through the media, $U$, the relative velocity of the fluid with respect to the solids is less than $-(dZ/dt)$ at the outflow surface, and consequently the average value of $U$ in the presscake is less than $-0.5(dZ/dt)$. These factors, when not accounted for, tend to reduce calculated values of $\alpha_d$. The reduction in $W$ caused by extrusion could be a reason why both $\alpha_d$ and $\alpha_s$ for McIntosh Apples are low. Extrusion may also possibly account for the concave downward nature of the log of $\alpha_d$ versus $v$ curves.

McIntosh Apples extruded significantly. The reduced $U$ which occurs when apples extrude may explain why $\alpha_d$ for the McIntosh Apples was much smaller than the $\alpha_s$. When extrusion occurs, the material passing through the media is a slurry, whose effective viscosity should be much greater than the clear fluid viscosity. Therefore, $P_m$ values should be very high when extrusion occurs. This occurred for McIntosh Apples, where 85% of the fluid pressure drop occurred across the outflow media. Clear fluid viscosities are normally employed in Eq. (5) to determine $R_m$. Therefore, when extrusion occurs, values of $R_m$ calculated with Eq. (5) should be much higher than $R_m$ calculated with Eq. (4). In fact, the static values of $R_m$ were negligible, except for McIntosh Apples, and much lower than the dynamic values (except for Granny Smith Apples for which $R_m$ was negligible in both cases). The dynamic $R_m$ at the end of pressing for the remaining species were: $1.2 \times 10^{12}/m$ for Red Delicious, $5.5 \times 10^{12}/m$ for Golden Delicious and $12.5 \times 10^{12}/m$ for McIntosh.

Examinations of the presscakes showed that the McIntosh apples totally broke down into pulp. The other species broke down into pulps to varying extents. Intact, tablet-like pieces were imbedded in the pulps. Granny Smith Apples provided the greatest amount of intact material; and progressively smaller amounts were found for Golden
Delicious and Red Delicious Apples. $P_n$ was about 85% of $P_1$ for McIntosh apples, i.e. the ram pressure was almost completely expended in providing fluid pressure drop. For Golden Delicious and Red Delicious Apples, $P_n$ was roughly equal to 60% of $P_1$ at the end of pressing, but for Granny Smith Apples $P_n$ was only 10% of $P_1$ at the end of pressing. That is, progressively more and more ram pressure was expended on solid compressive stress from McIntosh, to Red Delicious, to Golden Delicious, to Granny Smith Apples. The large fluid pressure drops across the cakes, and the high $\alpha_d$ for Golden Delicious and Red Delicious Apples may have been due to increased pressure drop caused by flows of slurry rather than clear juice in these cakes. The wall friction was very small in all cases.

The state of the cake at the end of pressing is strongly influenced by how the apple pieces are formed. If apples are passed through a hammer mill prior to pressing, pulpy presscakes will form and most of the fluid pressure drop encountered during pressing will occur across the media. Forming apple pieces by pressing apple slices through a screen also appears to promote cake disruption during pressing and favors the development of high values of $P_m$ and $R_m$. On the other hand, while intact pieces promote low fluid pressure drops, they do not yield as much juice. To obtain high juice yields, it may be necessary to devise means that promote controlled particle breakup and compaction without simultaneously producing slurries that cause excessive fluid pressure drop.

## CONCLUSIONS

It was shown for four apple varieties that $\alpha_d$ and $\alpha_s$ can be significantly different; particle breakup promotes high fluid pressure drops; and solids extrusion promotes high values of $R_m$. It is recommended that relative values of $R_m$, $\alpha_d$ and $\alpha_s$ be studied for presscakes which are less subject to extrusion and breakup.

## ACKNOWLEDGEMENT

The authors gratefully acknowledge the technical advice and assistance of Dick Kolosewicz.
REFERENCES

1. Kormedy, I. Experiments for the determination of the specific resistance of comminuted and pressed apple against its own juice. *Acta Aliment. Acad. Sci. Hung.* **3**: 93-110, 1973.

2. Leclerc, D. and Rebouillat, S. Dewatering by compression. In *Mathematical Models and Design Methods in Solid-Liquid Separations* (A. Rushton Ed.). NATO ASI Series (E. No. 88) Martinus Nijhoff Publishers, Dordrecht/Boston/Lancaster, 1985.

3. Peleg, M. Operational conditions and the stress-strain relationship of solid foods—theoretical evaluation. *J. Text. Stud.* **8**: 283-93, 1977.

4. Rebouillat, S., LeClerc, D. and Baluais, G. La deshydration par filtration-pressage. *Modelisation de la compression unidirectionnelle*. *Entropie* **12**: 13-29, 1985.

5. Schwartzberg, H. G. Expression related properties. In *Physical Properties of Foods* (M. Peleg and E. Bagley Eds). AVI Publishing Co. Inc., Westport, Conn., p. 243, 1983.
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### 3.5. LA COMPRESSION UNIDIRECTIONNELLE A DEFORMATION CONSTANTE (CDC)

Après avoir établi une base théorique suffisamment générale au chapitre 1 et démontré au chapitre 2,

- la nécessité de prendre en compte la vitesse de déformation du milieu saturé, SPM.

- l'imprévisibilité de l'effet de « choc » engendré par l'application d'une pression soudaine sur la qualité des mesures mais aussi vis-à-vis du comportement futur de la matière.

- le superflu de la phase de compression secondaire lors de la compression de produits biologiques et plus généralement d'opérations industrielles incomparablement plus rapides que le phénomène de consolidation rencontré traditionnellement en génie civil.

- la difficulté, pour les produits biologiques, d'apprécier la densité réelle du solide.

Après avoir appréhendé les caractéristiques essentielles et indispensables du point de vue de l'appareillage de test, construit une nouvelle cellule de compression multi-mode et choisi les matériaux à tester sur la base de leur fluidité, semi-liquide, viscoélastique ou semi-solide, il est nécessaire d'établir et de rappeler les bases théoriques de la compression à vitesse de déformation constante.

Trois approches théoriques sont proposées :

- La première, CDC1, prend en considération les couches minces pour lesquelles la perméabilité du SPM peut être reliée au rapport de vide moyen ; c'est donc une fonction du temps seulement et pas de la position au sein du gâteau. Cette limitation semble raisonnable pour les couches minces. Dans le cadre de la compression de produits industriels biologiques ou non, nous introduisons en substitut du rapport de vide, le volume occupé par une unité de masse de solide ; ce qui élimine la difficulté associée à la mesure de la densité de la matière sèche. La compressibilité de la matrice SPM est dans ce cas mesurée directement à partir de la connaissance de la pression du fluide et du rapport de vide ou plus simplement du volume spécifique. L'un des avantages significatifs de cette approche est la prise en compte de SPM à comportement linéaire ou non.

- La seconde approche, CDC2, va encore plus loin en incluant les déformations importantes, donc les couches minces et épaisses, ceci grâce à la notion de déformation vraie définie initialement dans le domaine du génie mécanique par MARIN en 1962. De plus les comportements linéaires ou non sont pris en compte. Alors que le coefficient de compression est considéré comme constant sur la hauteur du gâteau, aucune hypothèse ne repose sur la variation de la perméabilité et de la compressibilité du milieu. La variation du coefficient de compression, en fonction du temps ou du volume spécifique du SPM, devient un paramètre d'étude.

- La troisième approche, CDC3, est la plus restrictive, mais comporte l'avantage de travailler sur la base des déformations apparentes, celles qui sont directement observées lors de l'expérience. Le coefficient de compression est considéré comme constant ; cependant ses deux composantes, perméabilité et compressibilité, demeurent variables. Cette approche permet aussi l'appréciation éventuelle d'une phase transitoire que nous n'avons pas exploitée ici. Ceci du fait que la plupart des procédés industriels sont en
régime établi permanent et les intrants sont généralement homogènes, c'est à
dire quasi « isotropes » à l'échelle macroscopique.

Alors que les équations de base de chacune des trois approches, CDC1, CDC2, CDC3, peuvent être déduites de l'équation générale Eq. 1.33, nous prenons le soin pour des raisons de clarté et d'indépendance des chapitres, de fournir pour chaque cas une démonstration simplifiée de ces équations.

Ces théories ont des équivalences dans les domaines de la diffusion, CRANK (1973), de l'écoulement dans les milieux poreux, SCHEIDEGGER (1974), de la mécanique des sols, de façon très dispersée, TERZAGHI (1923) BARRON (1947), GIBSON (1964), SCHIFFMANN (1961) mais aussi de la réaction chimique, EYRING (1936), et du génie des procédés, LEVENSPIEL (1984), VILLERMAUX (1982) et enfin de la physique des produits agricoles et alimentaires, PELEG (1982).
### 3.5.1 CDC DANS LE CAS DE LA VARIATION LINEAIRE DU RAPPORT DE VIDE – SPM NON-LINEAIRE (CDC1)

#### 3.5.1.1 RAPPELS THEORIQUES DES EQUATIONS DE BASE

En négligeant le poids de la matière testée dans le bilan des forces à l'échelle de l'unité élémentaire SPM, l'équation de continuité Eq. 1.33 prend la forme suivante :

$$ \frac{\partial}{\partial z} \left( K_i \frac{\partial P_f}{\partial z} \right) = \frac{1}{v} \frac{\partial v}{\partial t} \quad \text{avec } v = \frac{(1+e)}{\rho_s} \qquad \text{Eq. 3.1} $$

dans laquelle $K_i$ est le coefficient de perméabilité intrinsèque reliée au coefficient de perméabilité $K_z$ par la relation habituelle :

$$ K_z = \frac{K_i \cdot \rho \cdot g}{\mu} \qquad \text{Eq. 3.2} $$

Sauf mention contraire, $K_z$ sera écrit sous la forme $K$ pour simplifier les expressions mathématiques.

$K_i$: perméabilité intrinsèque $[m^2]$

$\mu$: viscosité du fluide $[kg/(m \cdot s)]$ ou $[Pa \cdot s]$

$\rho$: masse volumique du fluide $[kg/m^3]$

$g$: accélération de la pesanteur $[m/s^2]$

$v = \frac{(1+e)}{\rho_s}$ est donc la valeur locale du volume de gâteau ramené à la masse de solide, soit le volume spécifique local du SPM.

$$ \frac{K_i}{\mu} \frac{\partial^2 P_f}{\partial z^2} = \frac{1}{v} \frac{\partial v}{\partial t} \quad \text{avec :} \quad \begin{array}{l} P_f = 0 \text{ @ } z = 0 \\ \text{et} \\ \frac{\partial P_f}{\partial t} = 0 \text{ @ } z=Z \end{array} \qquad \text{Eq. 3.3} $$

Dans la mesure où la compression est contrôlée à déformation constante $dZ/dt$, une relation du type $v_{(z,t)} = g(z)t + v_0$ est envisageable et rend l'Eq. 3.3 directement soluble.

La forme de la fonction $g(z)$ n'est pas « immédiate », cependant dans une couche mince une relation linéaire est concevable. On notera une grande similitude entre cette fonction et celle vue au chapitre 2 dans le cadre de la distribution linéaire de la pression du fluide au sein du gâteau. Ce n'est donc pas tout à fait par hasard si nous avons adopté cette forme plutôt qu'une autre sachant que nous avons rencontré à plusieurs reprises durant nos expériences ce type de profil. Le comportement très spécifique du Kaolin floculé par rapport é à son équivalent non traité (P1) constitue un exemple. La sédimentation étant un phénomène sans doute précurseur de la tendance « linéaire » que l'on retrouve au niveau des bio-semi-solides. On peut donc supposer :

$$ v = v_0 + \frac{(dZ/dt)t}{W} \left\{ 1 + \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \left( \frac{z-Z/2}{Z} \right) \right\} \qquad \text{Eq. 3.4} $$
Cette relation est cohérente avec les conditions aux limites définies précédemment et fait bien intervenir la vitesse de déformation imposée et contrôlée $dZ/dt$. Conformément à la Fig. 3.1, la grandeur W correspond ici à la masse de solide totale par unité de surface filtrante. On rappelle à cet effet la relation entre coordonnées matérielles et traditionnelles.

$$Z = \int_{0}^{W} v dw \quad \text{et} \quad Z/W = \bar{v} \qquad \text{Eq. 3.5}$$

<figure><img src="image_105.png" /><figcaption>Figure 3.5 : La relation entre coordonnées matérielles et traditionnelles</figcaption></figure>

Il convient alors de cerner les limites du rapport {$b.W/(dZ/dt).\rho_S$}. Prenons deux cas extrêmes :

* $\{b.W/(dZ/dt).\rho_S\} = 0$ et $\{b.W/(dZ/dt).\rho_S\} = 2$ pour lesquels au niveau du piston on n'observerait pas de changement du rapport de vide sachant qu'à $z = Z_0$ on aurait alors, conformément à l'Eq. 3.4, $v_{(z,t)} = v_0$ ou de façon équivalente $e_{(z,t)} = e_0$.

- si {$b.W/(dZ/dt).\rho_S$} = 0, alors, comme le montre la simulation de la Fig. 3.6, et conformément à l'Eq. 3.4, le rapport de vide demeurerait invariant selon z et deviendrait variable selon t seulement.

-par contre, si {$b.W/(dZ/dt).\rho_S$} = 2, alors, comme le montre la simulation de la Fig. 3.7, et conformément à l'Eq. 3.4, le rapport de vide demeurerait invariant au niveau du piston quel que soit le temps de compression, ce qui paraît totalement irréaliste d'autant plus que l'on considère une couche mince.

Les simulations proposées n'ont que pour seul et unique but d'illustrer cet aspect mathématique, conformément à l'Eq. 3.4. D'autres échelles sont tout à fait possibles et conduiraient à la même conclusion. La faible variation choisie pour e n'a aucune incidence sur les valeurs limites que représentent les deux cas extrêmes (valeurs 0 et 2).- une alternative raisonnable que l'on a pu vérifier dans la publication 9 (P9), jointe à la fin de cette section, est {$b.W/(dZ/dt).\rho_S$} = 1, représentée sur la Fig. 3.8.
Les figures 3.6, 3.7, 3.8 correspondent à des simulations de la variation $e_{(z,t)}$, par ailleurs équivalente à celle de $v_{(z,t)}$. ($Z_0 = 5$ [cm], $e_0 = 2$, $r_c = 10^{-3}$ [s] et $t \to 600$ s)

<figure><img src="image_106.png" /><figcaption>Figure 3.6 : La variation $e_{(z,t)}$</figcaption></figure>

<figure><img src="image_107.png" /><figcaption>Figure 3.7 : La variation $e_{(z,t)}$</figcaption></figure>

<figure><img src="image_108.png" /><figcaption>Figure 3.8 : La variation $e_{(z,t)}$</figcaption></figure>
En substituant Eq. 3.4 dans l'Eq. 3.3 :

$$
\begin{align*}
\frac{K}{\gamma_f} \frac{\partial^2 P_f}{\partial z^2} &= \frac{1}{1 + \left( -\left\{ \frac{\rho_s \, dZ/dt}{W} \right\}_t \right) \left[ 1 - \frac{bW}{\rho_s \, dZ/dt} \left( \frac{z-0.5Z_0}{Z_0} \right) \right] + e_0} \times \\
&\qquad \frac{\partial}{\partial t} \left( -\left\{ \frac{\rho_s \, dZ/dt}{W} \right\}_t \right) \left[ 1 - \frac{bW}{\rho_s \, dZ/dt} \left( \frac{z-0.5Z_0}{Z_0} \right) \right] + e_0
\end{align*}
\qquad \text{Eq. 3.6}
$$

La solution complète de cette équation est fournie en annexe A3. Une simplification supplémentaire, utile pour le traitement mathématique, consiste à remplacer, dans le premier membre de la partie gauche de l'Eq. 3.6, $1+e$ par $1+\bar{e}$ ou de façon équivalente $\nu$ par $\bar{\nu}$ ; ce qui ne réduit pas de façon significative la précision du calcul de la pression du fluide (moins de 2% d'écart).

Dans ce cas l'Eq. 3.6 devient :

$$
\frac{K}{\gamma_f} \frac{\partial^2 P_f}{\partial z^2} = \frac{1}{1+\bar{e}} \frac{\partial}{\partial t} \left( -\left\{ \frac{\rho_s \, dZ/dt}{W} \right\}_t \right) \left[ 1 - \frac{bW}{\rho_s \, dZ/dt} \left( \frac{z-0.5Z_0}{Z_0} \right) \right] + e_0 \quad \text{Eq. 3.7}
$$

qui est de la forme générale $\frac{\partial^2 y}{\partial x^2} = R(x)$, dont la solution s'exprime selon :

$$
y = C_1 + C_2 + x \int R(x) dx - \int x R(x) dx
$$

Dans ce cas :

$$
P_f = \frac{-(dZ/dt)\mu}{K_i Z} \left\{ \left(Zz - \frac{z^2}{2}\right) + \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \left(\frac{z^2}{4} - \frac{z^3}{6Z}\right) \right\} \quad \text{Eq. 3.8}
$$

qui, à la surface interne du piston de compression, devient $P_{f1} = P_f(z = Z, t)$, s'écrit :

$$
P_{f1} = \frac{-(dZ/dt)\mu}{K_i} Z \left\{ \frac{1}{2} + \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \frac{1}{12} \right\} \quad \text{Eq. 3.9}
$$

On peut alors accéder utilement à la valeur moyenne de $\bar{P}_f$ donnée par : $\bar{P}_f = \int_0^z P_f dz$

$$
\text{et établir le rapport } \frac{\bar{P}_f}{P_{f1}} = \frac{\frac{1}{3} - \frac{1}{24} \left( \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \right)}{\frac{1}{2} - \frac{1}{12} \left( \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \right)} \quad \text{Eq. 3.10}
$$

A titre de validation des choix précédents concernant la valeur de {$b.W/(dZ/dt).\rho_s$},
on note que :

pour $\frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} = 0$, $\frac{\bar{P}_f}{P_{f1}} = 0.667$ et $\frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} = 1$, $\frac{\bar{P}_f}{P_{f1}} = 0.700$, toutes deux sont des valeurs proches de la valeur 2/3 obtenue pour une distribution parabolique. Ainsi le choix de {$b.W/(dZ/dt).\rho_s$} = 1 paraît sans impact majeur sur les valeurs calculées sachant que 2 est une situation non réaliste.
L'accès à l'expression de la pression solide moyenne repose sur l'Eq. 3.10 et la

$$
\text{relation classique } \bar{P}_s = P - \frac{\bar{P}_f}{P_{f1}} \cdot P_{f1} \qquad \text{Eq. 3.11}
$$

avec :

$\bar{P}_s$ = la pression solide moyenne à un instant t

$P$ = la pression totale

$\bar{P}_f$ = la pression moyenne du fluide au même instant

ainsi

$$
\bar{P}_s = P - \left[ \frac{\frac{1}{3} - \frac{1}{24} \left( \frac{\text{bW}}{(\text{dZ/dt})\rho_s} \right)}{\frac{1}{2} - \frac{1}{12} \left( \frac{\text{bW}}{(\text{dZ/dt})\rho_s} \right)} \right] \cdot P_{f1} \qquad \text{Eq. 3.12}
$$

$P$ et $\bar{P}_f$ étant continûment mesurés, le coefficient de compression est alors accessible selon l'expression :

$$
C_v = K_i \frac{v}{-(dv/dP_s)_{av} \cdot \mu} \qquad \text{Eq. 3.13}
$$

$$
\text{et } C_e = \frac{C_v}{v^2} \qquad \text{Eq. 3.14}
$$

pour l'expression du coefficient de compression modifié selon SHIRATO.
On en déduit également l'expression du coefficient de perméabilité :

$$
K = \left[ \frac{\gamma_f \frac{dZ}{dt} Z_0}{P_{f1}} \right] \cdot \left[ \frac{1}{2} - \frac{1}{12} \frac{\text{bW}}{(\text{dZ/dt})\rho_s} \right] \quad \text{Eq. 3.15}
$$

Il est important de noter dans l'expression du coefficient de compression que la variation réelle mesurée dv/dP_s est la valeur locale moyenne, ce qui permet d'encadrer des matériaux à comportement linéaire ou non.

Les quatre figures qui suivent illustrent l'usage de cette approche pour accéder aux paramètres critiques de la CDC1. Plus ample discussion est fournie dans la publication P9 jointe.

3.5.1.2 ILLUSTRATION EXPERIMENTALE
<figure><img src="image_109.png" /></figure>

<figure><img src="image_110.png" /><figcaption>Figure 3.9 (haut - produit C) et Figure 3.10 (bas - produit F)
La variation du volume spécifique moyen lors de la compression CDC</figcaption></figure>
<figure><img src="image_111.png" /></figure>

<figure><img src="image_112.png" /><figcaption>Figure 3.11 (haut – produit Cr) et Figure 3.12 (bas – produit F)
La variation du volume spécifique moyen et du coefficient de compression</figcaption></figure>
Publication 9, (P9)

LA COMPRESSION UNIDIRECTIONNELLE A DEFORMATION CONSTANTE DANS LE CAS DE LA VARIATION LINEAIRE DU RAPPORT DE VIDE (CDC1)
est illustrée en détail dans la publication qui suit.

REBOUILLAT S., SCHWARTZBERG H.G. & LECLERC D. *The expression of biological and food materials under constant rate of strain.* Journal of Chemical Engineering of Japan 29 (1), 29-36, (1993).

A multi-mode compression cell has been developed to study the compression behaviour of relatively thin layers of biological materials under constant rate of deformation. Providing that fairly thin layers were compressed under relatively slow rate of deformation, the proposed theory was also found to be sufficiently accurate in the case of non-linear materials.

The ratio of the measured fluid pressure at the no-flow surface versus the total stress, $Pf_1 / P_1$, seems to be a useful parameter to establish the validity limits of the proposed theory. The rate of deformation also influences the compression characteristics of the sample, such as the modified coefficient of consolidation. Its impact varies considerably with the rate of deformation the sample considered and the $Pf_1 / P_1$ ratio.
# THE UNI-AXIAL COMPRESSION OF SOLID-LIQUID MATERIALS UNDER CONSTANT RATE OF STRAIN

SERGE REBOUILLAT*<fnref n="1" />

Laboratoire des Sciences du Génie Chimique, 1 reu Grandville - BP 451 - 54001 NANCY - GRANCE

HENRY G. SCHWARTZBERG AND DOMINIQUE LECLERC

University of Massachusetts, Amherst, Massachusetts 01003, USA

**Key Words:** Solid-liquid Separation, Uni-axial Deformation, Constant Rate of Strain, Thin Layers, Coefficient of Consolidation.

A multi-mode compression cell has been developed to study the compression behavior of relatively thin layers of bilogical materials. By a line of reasoning similar to that previously used in advanced soil mechanics, a theory is proposed for the case corresponding to the expression of these materials under constant rate of deformation. In this theory the samples are assumed to be linear materials having a constant coefficient of compressibility, - (dV/dP). Providing that fairly thin layers were compressed under relatively slow rate of deformation, this theory was also found to be sufficiently accurate in the case of non-linear materials. The ratio of the measured fluid pres- sure at the no-flow surface versus the total stress, Pf/P, seems to be a useful parameter to establish the validity limits of the proposed theory. The rate of deformation also influences the compression characteristics of the sample, such as the modified coefficient of consolidation. Its impact caries considerably with the sample considered and the Pf/P, ratio.

## Introduction

Different types of forces and stress gradients are used to induce compression during the processing of a wide variety of materials. The term expression is generally used when the compression leads to the displacement of a liquid out of a solid-liquid mixture. Most expression processes use the relative movement of solid parts, including inflatable membranes, to transfer the energy required to expel the liquid.

Depending on the geometry of the compression system and the type of movement of the solid parts, which generates the stress gradient inside materials, expression can occur under constant pressure, constant rate or variable pressure / variable rate conditions. A large number of articles, related to the expression of solid-liquid materials, refer to the constant pressure pattern (Leclerc, 1985 and Shirato, 1971). Most of these works are using clay-like saturated systems. These materials are very similar to the soil samples used by Terzaghi (1925-1943) and Darcy to establish the fundamental equations related to consolidation and filtration.

Nonetheless, if precautions are taken, these basic equations are widely applicable, sometime beyond their original scope. Shirato *et al.* (1987) analyzed the expression of clay materials under a constant-rate of deformation assuming that the internal press-cake conditions were close to those obtained under constant pressure.

Biological materials, and more generally porous

materials containing liquids, are frequently considered as triphasic systems where gas, often air, is trapped into the solid/liquid materials and, sometime enclosed into the cells. This aspect leads to a complex situation since the air dissipation and the cell rupture mechanism influence the compression behavior of the mixture. In a previous study, Rebouillat *et al.* (1985) showed that the fundamental consolidation and filtration equations could be rearranged and used to characterize the behavior of biological materials, such as waste water sludges and spent sugar beets, undergoing compression under constant applied vertical stress. The Kelvin-Voigt model, also used for modeling the secondary consolidation of soils, has been successfully adapted to the analysis of the creep and relaxation of food materials (Peleg, 1977).

Schwartzberg and Schwartzberg *et al* (1977, 1983) studied a wide variety of agricultural and food materials and provided useful equations to evaluate the force requirements during the expression of these cellular products. Schwartzberg also proposed a comprehensive description of the three basic force components, including the friction, and their relationships with the bulk specific volume of the material undergoing expression. Rebouillat and Schwartzberg (1986) showed that the static filtration characteristics, obtained by permeation through the relaxed cake, are markedly different from the dynamic filtration characteristics calculated from data obtained during the compression test. Such static permeation data (Körmendy, 1974), used in the past to predict yields during the dynamic compression of a solid/liquid mixture, are highly

<footnote>* Received on April 7, 1995</footnote>

<footnote n="1">¹Currently with E. I. du Pont de Nemours Int. S. A., Tel. +41 22 717 6885, Fax. +41 22 717 6868</footnote>
<figure><img src="image_113.png" /><figcaption>Fig.1 Assembly drawing of the new multi-mode compression cell (MMCC)®</figcaption></figure>

suspect in the case of biological materials undergoing active compacting.

This paper describes a method which uses a new theory to access the dynamic compression coefficient of biological and food materials. A multi-mode large diameter expression cell has been built to study the dynamic compression characteristics of rather thin layers of materials. The influence of rates of compression is emphasized

# 1. Material and Methods

## 1.1 Test Apparatus: the Multi-Mode Compression Cell (MMCC).

A schematic drawing of the new expression cell is shown in Fig. 1. It consists of a 133.4 mm internal diameter, jacketed high performance acrylic cylindrical cell, a loading piston with a double O-ring low-friction seal system, an insertable drainage base and a perforated filter support plate.

The drainage assembly is also fitted with O-rings to prevent the sample extrusion along the inner surface of the chamber. An additional perforated distributor can be installed into the cell between the piston and the sample for permeability tests. The piston assembly contains a feed line for the injection of liquids during permeation tests; this line can also be used to drain the expelled liquid when a double or upper drainage test is conducted. The compaction chamber is jacketed to receive a coolant or a heating fluid for the expression of biological materials at controlled temperature or for heat accelerated tests. Three transducer ports are available at the top of the piston to measure the hydraulic pressure at the impervious plate level (here also referred as the no-flow surface), three additional miniature pressure

sensors can be fitted at the bottom of the cell to measure the fluid pressure just above the filtration membrane. Transducer ports are also available on the periphery of the cell to measure that pressure along the vertical presscake axis. The compaction cylinder is mounted on a tripod; when frictional forces are recorded, one leg is replaced by a stress cell. An additional stress transducer can be fitted underneath the mobile drainage assembly to measure the bottom solid pressure. The specimen is placed between the piston and the bottom drainage plate. This sample can be subjected to loading at constant pressure or at a constant rate of deformation of the upper surface. For this study, constant rates of strain were selected. Vertical deformation of the test specimen is produced by the movement of the ram drive of a rheometer which is capable of providing a well controlled and wide range of speeds. The drive is fitted with a load cell capable of measuring forces up to 22.4 kN which corresponds to a vertical pressure of 1603 kPa at the piston level. Deformation of the sample during the expression is measured by the displacement transducer of an Instron® unit. All output signals are recorded and computerized using a graphic digitizing tablet.

## 1.2 Testing procedure

Before the sample was introduced into the MMCC cell, the inner surface, the piston O-rings and the drainage assembly O-rings were covered with a thin film of silicone vacuum grease in order to minimize frictions between the moving parts and the static cylinder. For all the expression tests, a plain weave nylon filter cloth, with calibrated 0.5 mm openings, was used to cover the perforated drainage plate to prevent direct extrusion and clogging. The compression-relaxation behavior of the empty cell was periodically recorded in order to take into account potential deflection. No corrections had to be applied since the deflection was always negligible.

To insure accurate measurements of the fluid pressures, the following precaution was taken: - the base, the transducer port channels and the piston feed line were filled with water and purged as soon as fluid was expelled from the specimen undergoing compression at the beginning of the test. The miniature transducers present very small dead volumes which can be easily deaired by flushing.

A constant rate of expression was induced by displacing the piston with the rheometer vertical ram drive set at a given speed. During the test, the vertical applied stress at the top of the sample, the frictional forces, and the fluid pressures, at the top of the specimen and above the bottom filter cloth, were recorded continuously. Vertical compaction of the test sample during compression was also measured.

At the end of each experiment the presscake relaxation curve was recorded. The presscake physical characteristics were also measured, such as the residual humidity level.

## 1.3 Materials description and samples preparation

Three types of biological (food and agricultural) materials have been tested in this study: commercial
cranberries, experimental casein curds, and spent sugar beet pulps. Commercial cranberries from the state of Massachusetts were selected. (For juice production these berries are usually vine-ripened and deep frozen for several months before processed. Good quality cranberries can be kept frozen with minor moisture loss.) About one pound of thawed cranberries were washed and halved parallel to the major axis. (This fruit is a prolate spheroid). The average diameter of the selected population was 10.5 mm (cov. 9%) and its average length measured along the major axis was 12.5 mm (cov. 7%). The average solid content of the selected batch was 10.5% (cov. 12.5%).

Wet acid casein curds, used to manufacture low sodium and low fat process cheese, were included in this study in order to determine their compressibility characteristics. The curds were prepared according to known art using a patented process (US 4,066,800, Rosenau et al., 1978). About 85 lb of skim milk was acidified under laminar stirring to pH 4.6 with diluted hydrochloric acid (10 parts of acid to 90 parts of water). The batch of acidified milk was gradually heated to 77 °C using a steam jacketed vat. The heating lasted about 20 min. Then, the mixture was cooled to 52 °C within 10 min under periodic slow stirring. This procedure provides rather uniform small casein curds, easily drainable prior to pressing. About 1 lb of drained curds were used for each test. The batch selected for this study had an average particle diameter of 4.2 mm with a fairy large coefficient of variation of 30%. The average solid content of the drained curds was 35% (cov. 11.5%). (In industry belt presses are used to remove whey, leading to a presscake containing about 50% moisture).

Spent sugar beet pulp samples used in the present study were obtained from a sugar beet extraction plant. The exhausted cossettes were submitted, as received, to the compression analysis. The de-sugared cossettes were parallelepipeds with a squared section of 1.5 × 1.5 mm (cov. 30%) and an average length of 23 mm (cov. 29%). The average solid content was 13.3% (cov. 13%).

## 2. Basic Equations for Compression at Constant Rate of Deformation

By definition, the insoluble solids which can not pass through the outflow media are called solids, unless differently specified.

The traditional assumptions (Terzaghi 1943): - unidirectional deformation and flow, - incompressible fluids and solids, - and the complete saturation of the samples, were made. The linear relationship between the bulk specific volume and the compressive stress, which is also imposed in the pioneering theories of Tezaghi's or its progeny (Taylor, 1958), no longer needs to be. The relieve of this limitation constitutes a substantial advantage in favor of the proposed new approach which can truly encompass a large range of non-linear materials.

It is equally important to underline that no restrictions regarding the simultaneous or successive occurrence of the

so-called primary and secondary consolidation effects are required. The constant rate approach alleviates the highly controversial debate regarding the overlapping - or not - of the two compression phenomena which have inevitably to be considered in the deformation under constant stress.

Based on the continuity of flow through the cake undergoing compression, the basic equation of compression is:

$$ \frac{\partial}{\partial z} \left( K \frac{\partial P_f}{\partial z} \right) = \frac{1}{\nu} \frac{\partial u}{\partial t} \quad (1) \quad \text{where } \nu = \frac{(1 + \epsilon)}{\rho_s} $$

were $P_f$ the fluid pressure, $\nu$ is the local volume of cake per unit mass of solids and $K$ the permeability.

Assuming that, at any time $t$, the permeability of the presscake is constant over the depth of the sample Eq. (1) can be rearranged as follows:

$$ \frac{\partial^2 P_f}{\partial z^2} = \frac{1}{\nu} \frac{\partial \nu}{\partial t} \quad (2) \text{ B.C.: and} \\ \frac{\partial P_f}{\partial z} = 0 \quad @ \ z = Z $$

This assumption has been used and its validity has been discussed in a great deal of published papers (Schiffman, 1964 and Shirato, 1986). This aspect may deserve a more detailed attention which can be presented at two levels:

Theoretically, in the classical case of consolidation, the fact that the coefficient of permeability is considered to be the same at every point and for every stage of the process can only be truly valid when small strains are involved and when homogeneous isotropic samples are used. In the theory presented in this paper this assumption is justifiable because thin layers are compressed, which basically corresponds to the uniformity aspect of the traditional constant pressure consolidation. Regarding the time aspect, the present study only considers a constant rate of deformation which means that if necessary the rate can be adjusted at sufficiently low level to avoid compression induced anisotropy. Furthermore, the time scale can always be taken as small as necessary.

Practically it has been possible to operate within this type of constrain because the newly designed compression cell, MMCC, used for this study has a fairly large diameter enabling the compaction of relatively thin and rather uniform layers. Under these conditions only the variation of the bulk specific volume within the samples is guaranteed to be small, further supporting the proportionality between the permeability and the average bulk specific volume; i.e. the coefficient of permeability is dependent on the first power of time.

As shown on Fig. 2, the distances and displacements are measured upward from the drainage zone. The sample is pressed at an overall constant rate of deformation, - ($dZ/dt$). With this coordinate system the boundary conditions (B.C.), given next to equation (2) are self-explanatory.

The overall compaction rate is constant, consequently ($d\bar{v}/dt$) is constant. The local bulk specific volume
<figure><img src="image_114.png" /><figcaption>Fig. 2 The Coordinate system</figcaption></figure>

is a function of the first power of time and of the depth z. In practice it is not possible to determine the exact function governing the variation of the average bulk specific volume with the presscake height. Consequently, it must be assumed. Various functions, such as the linear, sinusoidal and parabolic profiles frequently encountered in the solid consolidation theories, were considered. Then it was concluded that a linear relationship would be entirely justifiable since thin layers are compressed. Furthermore, the mathematical properties of these other traditional functions support, as a first approximation given by the Taylor's series, the linearity for small height.

Considering that the local bulk specific volume varies linearly with z and based on Smith and Wahls' (1969) theoretical approach of the consolidation of soils, the following equation is proposed:

$$v = v_0 + \frac{(dZ/dt)t}{W} \left\{ 1 + \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \left( \frac{z-Z/2}{Z} \right) \right\} \quad (3)$$

where W is the total specific load which corresponds to the mass of solids between the drainage surface and the no-flow piston surface. W has a local counterpart w. W, Z, $\bar{v}$ and n are related by the following equations:

$$Z = \int_{0}^{w} v dw \quad \text{and} \quad Z/W = \bar{v}$$

From Eq. (3) it can be demonstrated that the only possible range of variation of the ratio {$b.W/(dZ/dt).\rho_s$} is 0 to 2. In order to simplify the presentation of this method we have chosen the centered value 1. Within this 0 to 2 range the calculations of v and $P_f$ shows only small variations

Using Eq. (3) and the relevant boundary conditions, Eq. (2) can be analytically solved. The solution is a rather complex equation which can be easily simplified by replacing 1/v in Eq. (2) by 1/v̄. This assumption results in less than 2% accuracy loss on the calculated fluid pressure. For the case corresponding to {$b.W / (dZ/dt).\rho_s$} = 1 the

solution of Eq. (2) for the fluid pressures $P_f$ and $P_{fl}$ is:

$$P_f = \frac{-(dZ/dt)\mu}{KZ} \left\{ \left( Zz - \frac{z^2}{2} \right) + \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \left( \frac{z^2}{4} - \frac{z^3}{6Z} \right) \right\} \quad (4)$$

$$P_{f1} = P_f(z = Z, t)$$

$$P_{fl} = \frac{-(dZ/dt)\mu}{K} Z \left\{ \frac{1}{2} + \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \frac{1}{12} \right\} \quad (5)$$

The coefficient of consolidation $C_v$, initially introduced by Terzaghi, then, modified by Shirato and called the modified coefficient of consolidation $C_e$ is defined as:

$$C_v = K \frac{v}{-(dv/dP_s)_{av} \cdot \mu} \quad (6) \qquad C_e = \frac{C_v}{v^2} \quad (7)$$

where $-(dv/dP_s)_{av}$ is equivalent to the coefficient of compressibility divided by the density of the solids.

Providing that in Eqs. (6) and (7) v can be replaced by $\bar{v}$, when the relationship between the average bulk specific volume versus the average solid compressive stress is established, the only unknown in these two equations is K. The permeability K can be obtained by solving Eq. (5) in which both the fluid pressure and the compaction rate are known. This yields to the expression:

$$C_e = \frac{-(dZ/dt)W}{-(d\bar{v}/d\bar{P}_s)_{av} P_{fl}} \left\{ \frac{1}{2} - \frac{dW}{-(dZ/dt)\rho_s} \frac{1}{12} \right\} \quad (8)$$

This equation provides a mean of determining $C_e$ for any bulk specific volume using the data generated during the constant rate of compaction test.

# 3. Presentation and Discussion of Test Results

## 3.1 Experimental test results

A series of constant rate of about 30 deformation tests were conducted on each type of material. In this study only the results related to the influence of the strain rate, for a given mass of wet material, are presented in an attempt to determine the critical rate of deformation, under which the equations remain valid.

In each test the deformation rate was set at a given value. While the material was undergoing compaction the total applied stress, the fluid pressures, at the piston surface and just above the filtration cloth, the friction forces, and the displacement were continuously recorded. The friction forces were always negligible compared to the other force components.

Figures 3 and 4 show typical examples of the relationships which can be established from the test data.

Figure 3 illustrates the variation of the average bulk specific volume as a function of the axial pressure. Figure. 4 gives the relationship between the average bulk specific volume and the fluid pressure measured at the no-flow surface. As shown on Fig. 4 for the two rates where there was duplication, the two corresponding sets of plotted data overlapped. This indicates that the test reproducibility is excellent. This was observed in most of
<figure><img src="image_115.png" /><figcaption>Fig. 3 Average bulk specific volume vs. applied vertical stress. A typical test plot</figcaption></figure>

<figure><img src="image_116.png" /><figcaption>Fig.4 Average bulk specific volume vs. fluid pressure</figcaption></figure>

the cases and did not seem to be affected by the type of material submitted to the test, as long as the sample preparation was done in a consistent manner.

As shown on Fig. 3, the compaction occurred in two stages. In the initial stage the compressibility was much higher than during the second stage. This might be a transient mode preceding the steady state compression, which is the only phase taken into consideration in this study. All data used to calculate the coefficients of consolidation are taken beyond the intercept of the two modes, i.e. at relatively high stresses. The three materials exhibited the same tendency.

As exemplified on Fig. 4 the variation of $\bar{v}$ versus the logarithm of $P_{f1}$ is almost linear, and the curves for different compression rates are essentially parallel. This occurred for all three materials. Comparing Fig. 3 and 4 it appears that the strain rates have more impact on the relationship between $\bar{v}$ and $P_{f1}$ than between $\bar{v}$ and $P_{f1}$. This was also true for the three materials but to a higher extent for the casein curd samples. Increase the compression rate also leads to a reduction of the compressibility of the material, both in the initial and final compaction phases as shown by the slopes of the curves $\bar{v}$ versus $P_{f1}$.

For a given material, the most noticeable effect of the increase of the compression rate was reflected on the significant increase of the fluid pressure.

<figure><img src="image_117.png" /><figcaption>Fig. 5 An example of relationship between the average bulk specific volume and the average compressive stress</figcaption></figure>

<table><caption>Table 1 Summary of average bulk specific volume - average compressive stress relationships for the materials tested</caption><thead><tr><th>-dZ/dt (cm.min)<br>&<br>Materials</th><th>v̄ vs. P̄<sub>s</sub></th><th>C<sub>d</sub><br>[cm<sup>3</sup>/g]</th><th>P<sub>f1</sub>/P<sub>f2</sub></th></tr></thead><tbody><tr><td>Casein Curd</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>0.254</td><td>Linear</td><td>0.38</td><td rowspan="3">0.85</td></tr><tr><td>0.760</td><td>Linear</td><td>0.52</td></tr><tr><td>2.540</td><td>Linear</td><td>0.29</td></tr><tr><td>Spent Pulp</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>0.254</td><td>Concave Downwards</td><td>2.25</td><td rowspan="4">0.55</td></tr><tr><td>0.254</td><td>Concave Downwards</td><td>2.34</td></tr><tr><td>0.760</td><td>Concave Downwards</td><td>2.14</td></tr><tr><td>2.540</td><td>Concave Downwards</td><td>1.54</td></tr><tr><td>Cranberries</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>0.254</td><td>Concave Downwards</td><td>3.03</td><td rowspan="4">0.70</td></tr><tr><td>0.254</td><td>Concave Downwards</td><td>2.51</td></tr><tr><td>0.760</td><td>Concave Downwards</td><td>2.28</td></tr><tr><td>2.540</td><td>Concave Downwards</td><td>1.97</td></tr></tbody></table>

## 3.2 Analysis of results

In order to calculate the modified coefficient of consolidation $C_e$, from Eq. (8), as a function of the average bulk specific volume, it is necessary to have an expression for - (dV/dP̄) which involves the test data. The following equations can be used to obtain this expression:

$$P_f = \bar{P}_f + \bar{P}_s \Leftrightarrow \bar{P}_s = P_f - \left\{ \frac{\bar{P}_f}{\bar{P}_{f1}} \right\} P_{f1} \quad (9)$$

with

$$\bar{P}_f = \frac{1}{Z} \int_{z_0}^{z} P_f dz$$

The ratio $\bar{P}_f/P_{f1}$ is obtained from Eq. (4) and Eq. (5). For {b.W / (dZ/dt).ρs} = 1 this ratio is equal to 0.700, and, is equal to 0.666 for a fluid pressure parabolicakky distributed over the depth of the sample. In the present study all the data were analyzed on the basis of $\bar{P}_f/P_{f1}$ equal to 0.700, as obtained from Eq. (4) and Eq. (5). Figure 5 shows an example of the relationship between $\bar{v}$ and the logarithmic value of $\bar{P}_s$ obtained by computing Eq. (9).

As noticeable on this figure, the behavior of the materials tested depend on the strain rate. For casein curds,
<figure><img src="image_118.png" /><figcaption>Fig. 6 Modified consolidation coefficient vs. average bulk specific volume for spent sugar beet pulp samples</figcaption></figure>

<figure><img src="image_119.png" /><figcaption>Fig. 7 Coefficient of consolidation vs. bulk specific volume for case in curds</figcaption></figure>

which appeared to have the highest permeability, this tendency was less pronounced. As described in Table 1 casein had a linear stress-strain relationship clearly noticeable when $\bar{v}$ vs. $\bar{P}_s$ data were plotted. For the two other products the $\bar{v}$ vs. $\bar{P}_s$ relationships were concave downwards. These products exhibit a non-linear behavior which has to be carefully considered since the Eq.(6) originally assumed linearity between these two quantities. For all the products studied, as for the selected example in Fig. 4, there was a decrease in compressibility when the deformation rate was increased.

When $\bar{v}$ was plotted against the logarithmic value of $\bar{P}_s$, a good linear correlation was observed for all the materials. A modified compression index $C_d$, representing the slope of this semi-logarithmic plot, was determined by linear regression. $C_d$ can be related to the compression index $C_c$ by the following equation: $C_d = C_c \cdot \rho_s$

The compression index $C_c$ is usually referred, in the soil mechanics literature, as the slope of the plot of the void ratio $e$ versus log $Ps$. In this study, $C_d$ is defined by the equation: $\Delta\bar{v}/\Delta(\log\bar{P}_s) = C_d$

Table 1 summarized the values of the modified compression index, $C_d$, at different compression rates for

<figure><img src="image_120.png" /><figcaption>Fig. 8 The modified coefficient of consolidation variation with the compression rate for halved cranberries</figcaption></figure>

<table><caption>Table 2 Theoretical vs experimental average bulk specific volumes</caption><thead><tr><th>-dZ/dt (cm/min) & Materials</th><th>b<sub>c</sub> W (dZ/dt)/ρ<sub>s</sub></th><th>v<sub>f</sub> @z=0 [cm<sup>3</sup>/g]</th><th>v<sub>f</sub> @z=Z [cm<sup>3</sup>/g]</th><th>V̄<sub>f</sub> [cm<sup>3</sup>/g] Theo.</th><th>V̄<sub>f</sub> [cm<sup>3</sup>/g] Exp.</th></tr></thead><tbody><tr><td>Casein Curds 0.254</td><td>1</td><td>1.018</td><td>1.402</td><td>1.210</td><td>1.20</td></tr><tr><td>Spent Pulsps 0.254</td><td>0.5</td><td>0.902</td><td>2.132</td><td>1.517</td><td>1.52</td></tr><tr><td>Cranberries 0.254</td><td>0.5</td><td>1.956</td><td>3.326</td><td>2.642</td><td>2.65</td></tr></tbody></table>

the materials studied. These data indicate a decrease in the value of $C_d$ equivalent to a decrease in compressibility, with the increasing rates of deformation.

Knowing the slope of the linear relationship between the average bulk specific volume $\bar{v}$ and the average solid compressive stress $\bar{P}_s$, it is possible to use Eq. (8) to compute the modified coefficient of consolidation, $C_e$, as a function of $\bar{v}$. In order to compensate for the non-linear stress-strain behavior of some materials tested, the average local values of $-(d\bar{v}/d\bar{P}_s)$ have been used in the cases referred in Table 1 as "Concave Downwards".

As shown in Figs. 6, 7 and 8 all the plots of $C_e$ vs. $\bar{v}$ follow the same trends. Fig. 6 and 8 include duplicated tests and outline the good reproducibility of the results.

The variation of the modified consolidation coefficient $C_e$ as a function of $\bar{v}$ is rate dependent. For the three materials studied, when the rate of compression increases, the curves $\bar{v}$ vs. $C_e$ shift towards higher bulk specific volumes and higher coefficients of compression. Nonetheless, as illustrated in Fig. 7, it is worth being noticed that, in terms of the variation of $C_e$, the casein curd samples tend to be much less impacted by the increase of the deformation rate.

### 3.3 Concluding discussion

The validity of the constant rate of compression theory proposed in this work is based on the assumption that the bulk specific volume varies linearly with the press-cake height, $z$. Table 2 provides comparative data between the calculated and the measured final average bulk specific
volumes referred respectively as $\bar{v}_f$ Theo. and $\bar{v}_f$ Exp. This also give the calculated local bulk specific volumes at the boundaries. In the cases considered in the present study the linearity assumptions seems to be a quite suitable approximation.

The permeability was also assumed to be constant over the depth of the compressed sample at any time and to be a function of the average bulk specific volume. Due to the size of the cell used in this study, relatively thin layers have been compressed which could lead to a rather linear distribution of the bulk specific volume over the height of the presscake. This aspect supports made the assumptions above and could compensate for the non-linear stress-strain behavior of some samples.

The larger the solid pressure at the no-flow surface, the less debatable is the validity of the assumptions. In other words, the smaller the ratio $P_{fl}/P_f$, the higher is the chance of having a linear distribution of the bulk specific volume over the depth of the sample. In all the cases studied, the ratio $P_{fl}/P_f$ initially increased fairly rapidly with the total vertical stress and, leveled off according to a slightly inclined "plateau", as the ram pressure further increased. Table 1 gives the $P_{fl}/P_f$ value at the beginning of the "plateau". The influence of this value may strongly depends on the material, especially if the sample exhibits a non-linear relationship between the average bulk specific volume and the average solid compressive stress. In that case, without enough evidence, we strongly believe that using the local average slope $-(d\bar{v}/d\bar{P}_s)$ in the calculation of the modified consolidation coefficient, widens the scope of applicability of the proposed theory.

Based on the results shown in Figs. 6, 7 and 8 the impact of the value of the ratio $P_{fl}/P_f$ can be discussed separately for the linear and for the non-linear cases.

### 3.3.1 Linear materials

In the case of casein curds, for which the $\bar{v}$ vs. $\bar{P}_s$ plots are clearly linear, the studied range of compression rate has a moderate effect on the modified consolidation coefficient (Fig. 7), and, as one can notice in Table 1 the "plateau" value of $P_{fl}/P_f$ is high (85%).

### 3.3.2 Non-linear materials

As summarized in Table 1 a non-linear behavior was observed for both the spent sugar beet pulps and the halved cranberries. Additionally, the "plateau" values of the ratio $P_{fl}/P_f$ were respectively 55% and 70%. These varied moderately (5 to 10%) with the rate of deformation. In all the cases the leveling-off of this ratio would occur more rapidly when the rate of compression was increased.

In these two cases, as shown in Figs. 6 and 8, the rate of compression has a more significant effect on the value of the modified consolidation coefficient than for the linear material (e.g.: Fig. 7). It is also noticeable that the coefficients of consolidation for the cranberry samples, (Fig. 8), are more dependent on the rate of strain than in the case of the spent sugar beet pulps, (Fig. 6). This suggests that among the non-linear cases several sub-cases could be developed depending on the $P_{fl}/P_f$ value. The compressibility characteristics of non-linear materials depends more on the rate of strain at high $P_{fl}/P_f$ ratios.

Although a great deal of work remains to be done before more definite conclusions can be reached, this study may suggest that, in the cases of non-linear stress-strain relationships, the $P_{fl}/P_f$ ratio is a key parameter. The maximum acceptable value of this ratio, with regard to the assumptions made in this theory, is dependent on the material tested. Nevertheless, the lower this parameter, the broader is the range of compaction where the model can be used.

Possible factors affecting the modified coefficient of consolidation are numerous, however, the compression of thin layers seems to be always favorable to a good reproducibility of the data despite the increased difficulty in the measurement of the sample height and the need for equipment able to sustain high vertical forces without deflexion. Other factors, such as the initial load, $M.m_0$, the temperature of the sample undergoing pressing, and, the filter cloth resistance to the hydraulic flow, have been studied and are under consideration for future publications.

In this study, the consolidation parameters were only calculated for the second part of the compression process when the fluid pressures are measurable with a good degree of accuracy. For this compression phase we can reasonably assume that steady state conditions were established. Nonetheless, we have noticed that the development of measurable fluid pressures seemed to coincide with the inflexion of the curves $\bar{v}$ versus $P_f$, as illustrated in Fig. 2. This observation may suggest that as soon as the piston was set in motion a transient compression phase developed in the sample. This phenomenon needs to be confirmed and would require further theoretical studies in future research programs.

The constant rate of deformation approach is a fast and simple method for the determination of the compression characteristics of biological materials. Avoiding any stress shock at the initial stage of the compression and tailoring the initial rate of deformation, might be an important advantage versus the traditional compression at constant pressure. This might be even more important in the case of soft and non-linear materials for which the degree of pressure dependency of the modified coefficient of consolidation seems to vary considerably with the material type.

### Acknowledgments

The writers wish to express their gratitude to the University of Massachusetts where the work has been performed.

### Nomenclature

<table><tr><td>b</td><td>= constant in Eq. (3)</td></tr><tr><td>C<sub>e</sub></td><td>= modified coefficient of consolidation</td><td>[kg<sup>2</sup>/m<sup>4</sup>.s]</td></tr><tr><td>C<sub>v</sub></td><td>= coefficient of consolidation</td><td>[m<sup>2</sup>/s]</td></tr><tr><td>C<sub>c</sub></td><td>= compression index</td><td>[-]</td></tr><tr><td>C<sub>d</sub></td><td>= modified compression index</td><td>[m<sup>3</sup>/kg]</td></tr><tr><td>e</td><td>= local void ratio</td><td>[-]</td></tr><tr><td>K</td><td>= permeability</td><td>[m<sup>2</sup>]</td></tr><tr><td>M</td><td>= total mass of solids in original mixture</td><td>[kg]</td></tr></table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>m<sub>v</sub></td>
      <td>= initial ratio of wet to dry cake mass</td>
      <td>[-]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P</td>
      <td>= vertical compression stress</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>f</sub></td>
      <td>= ram pressure</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>f</sub></td>
      <td>= fluid pressure</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>f</sub></td>
      <td>= average fluid pressure for whole press-cake</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>f</sub></td>
      <td>= fluid pressure at no-flow surface</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>f0</sub></td>
      <td>= fluid pressure at outflow surface</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>s</sub></td>
      <td>= local compaction stress</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>s</sub></td>
      <td>= average compaction stress for whole press-cake</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>s1</sub></td>
      <td>= value of P<sub>s</sub> at ram surface</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>s0</sub></td>
      <td>= value of P<sub>s</sub> at outflow surface</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>P<sub>os</sub></td>
      <td>= average compaction stress at the initial state</td>
      <td>[Pa]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>t</td>
      <td>= time</td>
      <td>[s]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>v</td>
      <td>= local bulk specific volume, local volume of cake per unit mass of solids</td>
      <td>[m<sup>3</sup>/kg]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>v̄</td>
      <td>= average value of v for whole press-cake</td>
      <td>[m<sup>3</sup>/kg]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>v<sub>R</sub></td>
      <td>= final value of v</td>
      <td>[m<sup>3</sup>/kg]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>v<sub>Go</sub></td>
      <td>= initial value of v</td>
      <td>[m<sup>3</sup>/kg]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>W</td>
      <td>= mass of solids between outflow and no-flow surfaces / outflow surface area</td>
      <td>[kg/m<sup>2</sup>]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>w</td>
      <td>= mass of solids between a chosen level above the outflow surface and the outflow surface / outflow surface area</td>
      <td>[kg/m<sup>2</sup>]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Z</td>
      <td>= cake height</td>
      <td>[m]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Z<sub>o</sub></td>
      <td>= initial cake height</td>
      <td>[m]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>-dZ/dt</td>
      <td>= compaction rate</td>
      <td>[m/s]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>z</td>
      <td>= distance above outflow surface</td>
      <td>[m]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>μ</td>
      <td>= viscosity of liquid expelled</td>
      <td>[Pa.s]</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>ρs</td>
      <td>= density of solids</td>
      <td>[kg/m<sup>3</sup>]</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>

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Shirato, M., T. Murase, M. Iwata and S. Nakastuka; "Analysis of Consolidation Process in Filter Coke Dewatering by Use of Difficult-to-Filter Slurries," *Chemical Engineering Science*, 41, N°12, 3212-3218 (1986)

Shirato, M., M. Iwata, M. Wakita, T. Murase and N. Hayashi; "Constant-Rate Expression of Semi-Solid Materials," *J. Chem. Eng. Japan*, 20, N°1, 1-5 (1987)

Smith, R. E. and H. E. Wahls; "Consolidation under Constant Rates of Strain" J. of the Soil Mec. and Found. Div., 95-SM2, 519-539 (1969)

Taylor, D. W.; Fundamentals of Soil Mechanics and Foundations, John Wiley & Sons, New York (1958)

Terzaghi, K.; Theoretical Solids Mechanics, John Wiley and Sons, New York (1943)
### 3.5.2 CDC DANS LE CAS DES LARGES DEFORMATIONS – SPM LINEAIRE OU NON (CDC2)

#### 3.5.2.1 RAPPELS THEORIQUES DES EQUATIONS DE BASE

Les principales équations dérivent de l'équation Eq. 1.33. Cependant un rappel préliminaire rend la suite plus directement accessible.

$$ \text{Selon l'Eq. 1.12 : } \nabla \cdot \vec{v}(M) = div \vec{v}(M) = \left( \frac{\partial v_x}{\partial x} + \frac{\partial v_y}{\partial y} + \frac{\partial v_z}{\partial z} \right) = \frac{1}{V} \frac{dV}{dt} = \frac{d\varepsilon}{dt} $$

l'équation de Darcy (l'Eq. 1.13)

$$ \vec{v} = -K \nabla \frac{P_f}{\gamma_f} = -K \operatorname{grad} \frac{P_f}{\gamma_f} = -\frac{K}{\gamma_f} \left( \frac{\partial P_f}{\partial x} \vec{i} + \frac{\partial P_f}{\partial y} \vec{j} + \frac{\partial P_f}{\partial z} \vec{k} \right) $$

et le principe de répartition de la contrainte effective et de la pression hydraulique donné par l'Eq. 1.24 : $P = P_s + P_f$ appliqué à la compression axiale,

$$ \text{on peut écrire } \frac{\partial}{\partial z} \left( \frac{K}{\gamma_f} \frac{\partial P_s}{\partial z} \right) = \frac{\partial \varepsilon}{\partial t} \text{ ou de façon équivalente } \frac{\partial}{\partial z} \left( \frac{K}{\gamma_f} \frac{\partial P_s}{\partial \varepsilon} \frac{\partial \varepsilon}{\partial z} \right) = \frac{\partial \varepsilon}{\partial t}, \text{ qui} $$

$$ \text{selon la définition traditionnelle du coefficient de compression } C_v = \frac{K}{\gamma_f \cdot m_v} \qquad \text{Eq. 3.16} $$

$$ \text{et } m_v = \frac{a_v}{1+e} = \frac{\partial \varepsilon}{\partial P_s}, \qquad \text{Eq. 3.17} $$

$$ \text{devient : } \frac{\partial}{\partial z} \left( C_v \frac{\partial \varepsilon}{\partial z} \right) = \frac{\partial \varepsilon}{\partial t} \qquad \text{Eq. 3.18} $$

$$ \text{ou encore } C_v \frac{\partial^2 \varepsilon}{\partial z^2} = \frac{\partial \varepsilon}{\partial t} \qquad \text{Eq. 3.19} $$

lorsque le coefficient de compression est supposé indépendant de $z$. Notons que ceci n'impose aucune restriction quant à la perméabilité, $K$ ou $K_i$, et la compressibilité, $(dv/dP_s)_{av}$ de la matrice, pour autant que leur rapport, $C_v$, reste constant.

$$ \text{Rappelons que } C_v \text{ peut aussi s'écrire } C_v = K_i \frac{v}{-(dv/dP_s)_{av} \cdot \mu} \text{ et } C_e = \frac{C_v}{v^2} \qquad \text{Eq. 3.16b} $$

S'agissant de larges déformations, il est important de définir la déformation en prenant en compte la hauteur réelle du SPM, $Z$ ou $z$ au temps considéré et pas seulement la hauteur initiale $Z_0$ ou $z_0$ au temps initial qui varie substantiellement.

Pour cela et en accord avec les définitions de MARIN (1962) et de PELEG(1977), on doit distinguer les différentes expressions des déformations vraie, apparente ou moyenne selon ce qui suit.

- la déformation vraie est exprimée par $d\varepsilon = -\frac{dz}{z} = -\frac{dv}{v}$, le signe négatif provenant du fait qu'il s'agit d'une compression, ou encore

$$ \varepsilon = \int d\varepsilon = \int_{v_0}^{v} -\frac{dv}{v} = \log_e \frac{v_0}{v} = \log_e X \qquad \text{Eq. 3.20} $$

$X$ étant défini ultérieurement.
Par contre lorsque la déformation par rapport à l'état initial est faible, on peut considérer que la hauteur initiale du SPM est constante, on aura alors égalité entre la déformation apparente et la déformation vraie $\varepsilon_a = \varepsilon$.

- la déformation apparente s'exprimant par $\varepsilon_a = \Delta z / z_0$ que l'on peut aussi écrire :

$$ \varepsilon_a = \int_{v_0}^{v} -\frac{dv}{v_0} = \frac{v_0 - v}{v_0} = 1 - \frac{1}{X} \qquad \text{Eq. 3.21} $$

Pour prendre en compte encore plus complètement la déformation importante, on définit un taux de déformation X reliant les coordonnées z à l'état déformé aux

$$ \text{coordonnées } z_0 \text{ à l'état initial ; ainsi : } X = \frac{v_0}{v} \qquad \text{Eq. 3.22} $$

$$ \text{que l'on pourra exprimer sous la forme } X = \frac{v_0}{v} = \frac{dz_0}{dz} \qquad \text{Eq. 3.23} $$

qui est équivalente à $z v_0 / v = \int dz_0$, valable que si $v_0$ est invariant le long de la hauteur du SPM au départ, à $t=0$. Ce qui est justifié lorsque le SPM est homogène avant la compression. (Il faudra donc bien s'assurer d'homogénéiser l'échantillon avant de le soumettre à la compression.) Cette pseudo-isotropie demeure respectée le plus souvent à l'échelle industrielle où les intrants sont généralement homogènes ou homogénéisés durant les étapes antérieures.

$$ \text{On peut alors, selon Eq. 3.20, exprimer la déformation } d\varepsilon = \frac{dX}{X} \qquad \text{Eq. 3.24} $$

ou encore

$$ \varepsilon = \log_e X \qquad \text{Eq. 3.25} $$

En substituant les équations Eq. 3.23 et Eq. 3.24 dans l'Eq. 3.19, $C_v \frac{\partial^2 \varepsilon}{\partial z^2} = \frac{\partial \varepsilon}{\partial t}$, on

$$ \text{obtient : } \frac{\partial X}{\partial t} = X^2 C_v \frac{\partial^2 X}{\partial z_0^2} \qquad \text{Eq. 3.26} $$

que l'on peut résoudre numériquement par la méthode des différences finies. (Un exemple détaillé, toutefois volontairement simplifié, de la méthode utilisée est fourni en annexe A3). Comme d'usage nous définissons les grandeurs réduites temps et espace.

Prenons $T = \frac{-dZ}{Z_0} / dt$ et $H_0 = \frac{z_0}{Z_0}$ avec $\Delta H_0 = \frac{1}{n}$ le nombre de couches choisies au sein du SPM.

Le rapport $\Delta t / \Delta z_0^2$ s'écrit alors $\Delta t / \Delta z_0^2 = \frac{n^2}{Z_0(-dZ/dt)} \Delta T$.

En faisant usage des développements en série de Taylor, la formulation en différences finies de l'équation Eq. 3.26 s'exprime, en fonction des variables réduites précédemment définies, de la façon suivante :

- pour la partie gauche de l'équation
$$ \frac{\partial X}{\partial t} = \frac{1}{\Delta t} (X_{(z_0,t+\Delta t)} - X_{(z_0,t)}) $$

- pour la partie droite de l'équation

$$ X_{(z_0+\Delta z_0,t)} + X_{(z_0-\Delta z_0,t)} = 2X_{(z_0,t)} + 0 + \frac{2(\Delta z_0)^2}{2!} \left( \frac{\partial^2 X_{(z_0,t)}}{\partial z_0^2} \right)_0 + 0 + \frac{2(\Delta z_0)^4}{4!} \left( \frac{\partial^4 X_{(z_0,t)}}{\partial z_0^4} \right)_0 + \dots \\ + \frac{2(\Delta z_0)^{(n-1)}}{(n-1)!} \left( \frac{\partial^{(n-1)} X_{(z_0,t)}}{\partial z_0^{(n-1)}} \right)_0 + 2R_n $$

En utilisant les variables réduites et en limitant le développement au deuxième degré, rendu possible du fait d'une incrémentation $\Delta z_0$ suffisamment petite, on obtient l'expression suivante :

$$ X(H_0, T + \Delta T) - X(H_0, T) = n^2 \left( \frac{C_v}{(-dZ/dt)Z_0} \right) \Delta T \cdot \overline{X^2} \qquad \text{Eq. 3.27} \\ \times \{ X(H_0 + \Delta H_0, T) - 2X(H_0, T) + X(H_0 - \Delta H_0, T) \} $$

dans laquelle $\overline{X}$ est une valeur moyenne comprise entre $X(H_0, T)$ et $X(H_0, T + \Delta T)$. Avec des valeurs aux limites correspondant à la figure Fig. 3.13, sachant que la base filtrante est orientée vers le bas, que le piston n'est pas poreux et que l'axe du repère se trouve orienté verticalement à l'opposé de la gravité.

<figure><img src="image_121.png" /><figcaption>Figure 3.13 : En mode CDC, $dZ/dt$ est constant.</figcaption></figure>

Ainsi les conditions aux limites s'expriment :

$$ X(H_0,0) = 1 \qquad \text{Eq. 3.28} $$

$$ X(1,T) = \Psi(T) \qquad \text{Eq. 3.29} $$

et
$$ \left( \frac{\partial X(H_0, T)}{\partial H_0} \right)_{H_0=1} = 0 \qquad \text{Eq. 3.30} $$

Il ne reste alors plus qu'à définir les critères de convergence, de sélection et de contrôle des incréments temps et espace réduits.

En annexe A3, nous démontrons la nécessité de choisir $\frac{\Delta T}{(\Delta Z_0)^2} \le \frac{1}{2}$ qui assure la convergence.

Sachant que seul le déplacement du piston est mesuré et contrôlé et que la déformation moyenne $\overline{\varepsilon_a}$ est égale à $\frac{-dZ}{dt}|_{T=\frac{\Delta Z_0}{Z_0}} = T$, on peut en première approximation adopter la relation donnée par l'équation Eq. 3.31, où $T = \Delta T$, ce qui signifie que la déformation, initiale au niveau du piston, est remplacée par la déformation moyenne qui est connue.

$$ \Psi(\Delta T) = \frac{1}{1 - \overline{\varepsilon}_{ap}(1, \Delta T)} \approx \frac{1}{1 - \Delta T} \qquad \text{Eq. 3.31} $$

Pour la suite des calculs numériques, la valeur moyenne de $\overline{\varepsilon_a}$ est utilisée pour valider le choix des incréments espace et temps selon la relation suivante :

$$ \overline{\varepsilon_a} = \int_0^1 \varepsilon_a(H_0, T)dH_0 = \int_0^1 \left(1 - \frac{1}{X(H_0, T)}\right)dH_0 = \frac{\Delta Z_0}{Z_0} \qquad \text{Eq. 3.32} $$

$$ \text{Rappelons que } \overline{\varepsilon_a} = \frac{\Delta Z_0}{Z_0} = \frac{(-dZ/dt)t}{Z_0} \equiv T = \frac{\overline{v_o} - \overline{v}}{v_o} \qquad \text{Eq. 3.33} $$

avec $\varepsilon_a = \frac{v_o - \overline{v}}{v_o} = 1 - \frac{1}{X}$ et $\overline{v_o}$ et $\overline{v}$ étant les valeurs moyennes correspondant respectivement à $v_o$ et $\overline{v}$.

La résolution numérique de l'Eq. 3.27 permet d'établir la relation $X = f(H_0, T)$ pour différentes valeurs de $\frac{C_v}{(-dZ/dt)Z_0}$.

Or d'un point de vue expérimental, on mesure l'évolution en fonction du temps des propriétés du SPM, en termes de distribution des pressions, en particulier au niveau du piston et de la base filtrante. Ainsi pression hydraulique, contrainte sur la matrice, friction et hauteur globale réelle du SPM, dont la variation est imposée par la vitesse contrôlée de déplacement du piston, sont continûment enregistrées. En particulier on peut donc, selon des principes déjà décrits, établir la relation contrainte-déformation du milieu comprimé. Le rapport des déformations au niveau du piston et de la plaque filtrante, que l'on nomme ici SR (strain ratio) est accessible expérimentalement et numériquement et peut être utilisé pour la détermination du coefficient de compression caractéristique $C_v$ puisque, rappelons le, l'Eq. 3.27 permet d'établir la relation $X = f(H_0, T)$ pour différentes valeurs de $\frac{C_v}{(-dZ/dt)Z_0}$ ; $(-dZ/dt)Z_0$ étant connu.
Ainsi en établissant la relation expérimentale $\bar{v} = \bar{v}_0 - C_d \log\left(\frac{\bar{P}_s}{\bar{P}_{0s}}\right)$ Eq. 3.34
on peut exploiter les relations suivantes :

$$ - \text{SR} = \frac{1 - 1 / X(\text{at } H_0 = 1)}{1 - 1 / X(\text{at } H_0 = 0)} \quad \text{obtenue numériquement} \qquad \text{Eq. 3.35} $$

et

$$ - \text{SR} = \frac{\log(P_1 - P_{f1}) - \log(P_{0s})}{\log P_1 - \log P_{0s}} \quad \text{obtenue expérimentalement} \qquad \text{Eq. 3.36} $$

pour extraire la valeur du coefficient de compression caractéristique C, donné par l'abaque ci-dessous, Fig. 3.14, sachant que la variable T est accessible directement selon :

$$ T = \frac{\bar{v}_o - \bar{v}}{v_o} \equiv \epsilon_a = \frac{\Delta Z_0}{Z_0} = \frac{(-dZ / dt)t}{Z_0} \qquad \text{Eq. 3.37} $$

Ci-dessous sont reprises les figures essentielles à la compréhension et à l'illustration de l'approche théorique décrite précédemment. Pour plus de détails le lecteur peut se référer à la publication P10, jointe en fin de section.

### 3.5.2.2 ILLUSTRATION EXPERIMENTALE
<figure><img src="image_122.png" /><figcaption>Fig.3: A Graphical Representation of the Numerical Solution of the Generalized Compression Equation</figcaption></figure>

Figure 3.14 : Abaque SR = f(Tv) pour la recherche de Cv ou Ce, ΔH₀/H₀ ≡ ΔZ₀/Z₀

Figure 3.15 : Ce = f(v̄, dZ/dt) - produit Cr, airelles

<figure><img src="image_123.png" /><figcaption>Fig.5: Comparison of the Two Independent Approaches for the Expression of Cranberries</figcaption></figure>
<figure><img src="image_124.png" /><figcaption>Fig.4: Comparison of the Two Independent Approaches for the Expression of Sugar Beet Pulps</figcaption></figure>

Figure 3.16 : $Ce = f(\bar{v}, dZ/dt)$ - produit F, cossettes

<figure><img src="image_125.png" /></figure>

Figure 3.17 : $Ce = f(\bar{v}, dZ/dt)$ - produit C, protéines laitières coagulées
<figure><img src="image_126.png" /></figure>
Publication 10, (P10)

LA COMPRESSION UNIDIRECTIONNELLE A DEFORMATION CONSTANTE DANS LE CAS DES LARGES DEFORMATIONS (CDC2) est illustrée en détail dans la publication qui suit.

REBOUILLAT S., CAMPANELLA O.H. & LECLERC D. The expression under constant rate of strain and the subsequent relaxation. 7th World Filtration Congress, Budapest, 112-121, (1996).

A more general approach is proposed to alleviate the limitations of the widely used conventional theory. Linear and non-linear biosemisolids can therefore be considered using a far less time consuming procedure resolving at the same time the problem linked with the testing of biologically active materials.

**The constant rate of strain compression** is used to predict the expression-related properties of soft porous materials. The basic equation, which is proposed, encompasses a broader range of situations where large deformation occurs. The two parameters, i.e. the permeability and the compressibility of the materials, which are unlikely to be constant in the real situations, are considered as variable along the cake depth.

The numerical solution of the general equation is compared to the analytical solution of a more classical approach proposed by Rebouillat et al. at the 6th World Filtration Congress.

**The relaxation of the various pressures components induced by the expression of the porous structures** is presented using a mathematically more unique set of equations. The degree of solidity concept is introduced here to characterise the various parts of the expressed cake.
<figure><img src="image_127.png" /></figure>
# THE EXPRESSION UNDER CONSTANT RATE OF STRAIN AND THE SUBSEQUENT RELAXATION.

## I- Thin Layers of Biosemisolids

S. Rebouillat*, O. H. Campanella**, D. Leclerc*

## SYNOPSIS

A more general approach is proposed to alleviate the limitations of the widely used conventional consolidation theory. Linear and non-linear biosemisolids can therefore be considered using a far less time consuming procedure resolving at the same time the problem linked with the testing of biologically active materials.

The constant rate of strain compression is used to predict the expression-related properties of soft porous materials. The basic equation which is proposed encompasses a broader range of situations where large deformation occurs. The two parameters, i.e. the permeability and the compressibility of the materials, which are unlikely to be constant in the real situations, are considered as variable along the cake depth.

The numerical solution of the general equation is compared to the analytical solution of a more classical approach proposed by Rebouillat et al. [10] at the 6th World Filtration Congress.

The relaxation of the various pressures induced by the expression of the porous structures is presented using a mathematically more unique set of equations. The degree of solidity concept is introduced here to characterise the various parts of the expressed cake.

**KEYWORDS:** Uniaxial Compression, Relaxation, Constant Rate of Strain, Non Linear Stress-Strain, Porous Materials.

## INTRODUCTION and PREVIOUS CONTRIBUTIONS

The compressive viscoelastic behaviour of biosemisolid materials is often predominately governed by the flow of the interstitial and external fluids of the cell networks and their exudation and permeation across various interfaces [2,8,12]. Nonetheless, the compressibility of the solids determines the magnitude/amplitude of the deformation achievable in a given time lap[10].

The deviation from the broadly assumed linear strain-stress relationship[10] can lead to grossly inaccurate description of the compression characteristics especially when the most popular "universal" models [11] are used. This problem is exacerbated when large L/D (height to diameter) cake ratio are considered [12]. Consequently, the expression of biosemisolids requires extreme testing precautions [7,10] which are lacking a uniformly accepted and well defined procedure description such as the ASTM standards used by the soil mechanic scientists and engineers.

Furthermore an excessive use of the model fitting techniques can also mislead the engineer in his investigation. Series of exponentials are often found in the creep[3] and relaxation equations. Traditionally derived from the mechanical analogs these models are used to fit the experimental data points. The parameters which are therewith determined can depend on the test duration which makes them mathematically not unique and therefore leading to highly questionable physical interpretation. This aspect is aggravated by the nature of biosemisolids which are biologically active and consequently not allowing long term experimentation. In this case the extrapolated long term asymptotic relaxation and creep parameters can be regarded of little relevance and eventually can be misleading if there are used to find a best fit (inherently not unique).

In the present study an independent approach is proposed to further validate the expression theory and the related experimental procedure which has been proposed earlier by Rebouillat et al. [10]. The advantages of the constant rate of deformation, and the associated merit of experiments conducted on thin layers, initially pioneered by Leclerc et al. [4], are also demonstrated.

The relaxation of the solids which inevitably occurs during and after expression, has been rarely discussed [12] although its key role in the yield of the expression is now fairly well recognised and taken into account for the design of screw and belt presses. The modelling of the relaxation (5,6,9) should also be carefully considered. The use of the simplest but robust models is essential to avoid the adverse consequence of the semi-empirical curve fitting of experimental data.

Another objective of this presentation is to demonstrate the applicability of a method previously introduced [9] to characterise the relaxation of the various pressures induced by the expression of the biosemisolid materials considered in the first part of the study. More insight is provided regarding the relevance of the

<footnote>(*) Laboratoire des Sciences du Génie Chimique, Nancy, France</footnote>

<footnote>(**) Massey University, Palmerston North, New Zealand</footnote>
proposed approach, in addressing both the testing limitations inherent to the limited shelflife of biosolids and the controversial use of the curve fitting technique.

It is quite apropos in the context of this presentation to acknowledge the paramount pioneering contribution of Kormedy (1974) [2], Shirato et al. (1971) [11] and Schwartzberg (1977) [12]. Their early contributions have led the way to the constantly evolving expression science. The limitations previously outlined would have not been raised, studied and discussed without the key preliminary experimentation of these authors.

# 1- THE GOVERNING EQUATIONS

## 1-1 Approach I

A detailed presentation of this approach is covered in reference [10] presented by the writer at the last World Filtration congress. Based on the continuity of flow through the cake undergoing deformation and assuming that, at any time t, the permeability of the press-cake is constant over the depth of the sample the basic equation of compression [10] can be rearranged as follows:

$$ \frac{K}{\mu} \frac{\partial^2 P_f}{\partial z^2} = \frac{1}{\nu} \frac{\partial \nu}{\partial t} \quad (1) \text{ B.C.:} \quad \begin{array}{l} P_f = 0 \text{ @ } z = 0 \\ \frac{\partial P_f}{\partial z} = 0 \text{ @ } z=Z \end{array} $$

where $P_f$ is the fluid pressure, $\nu = (1+\epsilon)/\rho_s$ is the local volume of cake per unit mass of solids and K the permeability.

Considering that the distances and the displacements been measured upward from the drainage zone, the boundary conditions (B.C.), given next to Eq.(1), become self explanatory.

## 1-2 Approach II

This part has been detailed by the writer at the INTERFILTRA-INTERMEMBRANE congress in November 1994. The change of volume, $\Delta V$, in the elemental press-cake can be expressed in terms of the compressive strain as follows:

$$ \Delta V = A dz \epsilon \quad (2) $$

where $\epsilon$ is the true strain as defined by Peleg (5), i.e.:

$$ \epsilon = - \int_{z_0}^{z} \frac{dZ}{Z} \quad (3) $$

which allows the case where large deformations are occurring.

Using Eq.(2) and Eq.(3) and making only part of the assumptions which are necessary for the Tezaghi theory, Eq.(1) can be generalized:

$$ \frac{\partial \epsilon}{\partial t} = \frac{\partial}{\partial z} \left( C_v \frac{\partial \epsilon}{\partial z} \right) \quad (4) \text{ with } C_v = K \frac{\nu}{-(d\nu / dP_s)\mu} \quad (5) \text{ and } C_e = \frac{C_v}{\nu^2} \quad (6) $$

if $C_v$ is constant:

$$ \frac{\partial \epsilon}{\partial t} = C_v \frac{\partial}{\partial z} \left( \frac{\partial \epsilon}{\partial z} \right) \quad (7) $$

There are basic differences between Eq.(1) and Eq.(7), i.e., the latter has been derived without making the assumption that K remains constant. It is also worthwhile to outline that $(dV/dP_s)$ does not have to be constant either, which offers the possibility to include non linear materials. We defer the description of the detailed aspects of this second approach to a future paper which is under review.

## 1-3 The Relaxation Set of Equations

The recorded pressure relaxation curves are first normalised and then linearized in the following previously suggested [6,9] form:

$$ \frac{P(0) \cdot t}{P(0) - P(t)} = k_1 + k_2 \cdot t \Rightarrow P(t) \equiv P_1(t), P_{s1}(t), P_{f1}(t) \Rightarrow P(t)_{t=0} = P(0) \quad (8) $$

where $P(t)$ is the decaying selected pressure component, i.e. fluid, solid or total pressure, after time t and $k_1$ and $k_2$ are constants.

Then the hypothetical asymptotic residual (unrelaxed) portion of the pressure, can be referred as the degree of solidity of the cake defined by:

$$ \left( \frac{P(t)}{P(0)} \right)_{t \to \infty} = 1 - \frac{1}{k_2} \quad (9) $$

The momentary decay/relaxation rate is expressed by:
$$ \frac{d}{dt} \left( \frac{P(t)}{P(0)} \right) = \frac{k_1}{(k_1 + k_2 t)^2} \quad (10) $$

and the initial decay rate by $1/k_1$.

## 2- THE ANALYTICAL AND THE NUMERICAL SOLUTIONS OF THE BASIC EQUATIONS

### 2-1 Approach I

The overall compaction rate, $-dZ / dt$, is constant, consequently $(d\bar{v} / dt)$ is constant. Assuming that the local bulk specific volume varies linearly [10] with $z$ as per the following equation:

$$ v = v_0 + \frac{(dZ/dt)t}{W} \left\{ 1 + \frac{bW}{(dZ/dt)\rho_s} \left( \frac{z-Z/2}{Z} \right) \right\} \quad (11) $$

where $W$ is the total specific load which corresponds to the mass of solids between the drainage surface and the no-flow piston surface ($Z / W = \bar{v}$).

Using Eq.(11) and the relevant boundary conditions, Eq.(1) can be analytically solved. The solutions have been described and discussed by Rebouillat and al [10]. The modified coefficient of consolidation defined by Eq.(5) and Eq.(6) is directly accessible from these solutions and is expressed in terms of the experimental data generated during the test by the following equation:

$$ C_e = \frac{-(dZ/dt)W}{-(d\bar{v}/d\bar{P}_s)P_{f1}} \left\{ \frac{1}{2} - \frac{bW}{-(dZ/dt)\rho_s} \frac{1}{12} \right\} \quad (12) \text{ where } P_{f1} = P_f(z=Z,t) $$

### 2-2 Approach II

The fact that the thickness of the sample changes -in a non-infinitesimal manner- as the compression proceeds makes the use of a moving boundary method [1, 13] particularly suitable.

Eq. (7) is rearranged as follows:

$$ \frac{\partial X}{\partial t} = C_v X^2 \frac{\partial^2 X}{\partial z_0^2} \quad (13) \text{ where } X = \frac{z}{z_0} = \frac{v_0}{v} $$

- $z$ is the spatial co-ordinate in the deformed state and $z_0$ the spatial co-ordinate in the undeformed state.

- $X$ is the deformation ratio.

Eq. (10) must be solved numerically using a finite difference equation defined from the following dimensionless variables:

$$ \frac{\Delta Z_0}{Z_0} = \frac{(-dZ/dt)t}{Z_0} = T \qquad H_0 = \frac{z_0}{Z_0} \qquad \Delta H_0 = \frac{1}{n} $$

and,

$$ \frac{C_v \Delta t}{\Delta z_0^2} = n^2 \left( \frac{C_v}{(-dZ/dt)Z_0} \right) \frac{(-dZ/dt) \Delta t}{Z_0} = n^2 \left( \frac{C_v}{(-dZ/dt)Z_0} \right) \Delta T $$

The finite difference form of Eq. (13) becomes:

$$ X(H_0, T + \Delta T) - X(H_0, T) = n^2 \left( \frac{C_v}{(-dZ/dt)Z_0} \right) \Delta T \cdot \bar{X}^2 \\ \times \{ X(H_0 + \Delta H_0, T) - 2X(H_0, T) + X(H_0 - \Delta H_0, T) \} \quad (12) $$

in which $\bar{X}$ is a value between $X(H_0, T)$ and $X(H_0, T + \Delta T)$

The initial and boundary conditions are:

$$ X(H_0, 0) = 1 \qquad X(0, T) = \Phi(T) = \frac{1}{1 - \varepsilon_a (0, \Delta T)} \approx \frac{1}{1 - \Delta T} $$
and,

$$ \left( \frac{\partial X(H_0, T)}{\partial H_0} \right)_{H_0=1} = 0 $$

The apparent strain [5] is defined by the ratio: $\epsilon_a = \frac{v_0 - v}{v_0} = 1 - \frac{1}{X}$ and its average value is given by the integral:

$$ \overline{\epsilon_a} = \int_0^1 \epsilon_a(H_0, T) dH_0 = \int_0^1 \left( 1 - \frac{1}{X(H_0, T)} \right) dH_0 = \frac{\Delta Z_0}{Z_0} $$

Since there is no analytical solution available for Eq. (7), the average apparent strain, $\overline{\epsilon_a}$, is the only mean of estimating the error during the computation.

# 3- MATERIAL AND METHODS

## 3-1 Test Apparatus: the Multi-Mode Compression Cell, MMCC® [10]

This new design has been more completely described at the previous World Filtration Congress [10]. A schematic drawing of the expression cell is shown in Fig. 1.

The compaction chamber is jacketed to receive a coolant or a heating fluid for the expression of biological materials at controlled temperature or for heat accelerated tests. The MMCC® is fitted with series of miniature transducers located at the top of the piston, at the bottom drainage plate level, at the periphery of the cell and if needed with a load cell underneath the mobile drainage assembly. The compaction cylinder is mounted on a tripod to assess the frictional forces.

The specimen placed between the piston and the bottom drainage plate can be subjected to various types of loading profiles. For this study the constant rate of strain was selected. The vertical deformation of the test specimen is produced by the movement of the ram drive of a rheometer. The drive is fitted with a load cell capable of measuring forces corresponding to a vertical pressure of 1603 kPa at the piston level. The displacement of the piston is measured by the LVD transducer of an Instron unit. All output signals are computerised.

## 3.2 Testing Procedure

Before the sample is introduced into the MMCC®, the inner surface, the piston O-rings and the drainage assembly O-rings are covered with a thin film of silicone vacuum grease in order to minimise the frictions between the moving parts and the static cylinder. For all the expression tests, a plain weave Nylon filter cloth, with calibrated 0.5 mm openings, is used to cover the perforated drainage plate to prevent direct extrusion and clogging. The compression-relaxation behaviour of the empty cell is periodically recorded in order to take into account potential deflection [6]. No corrections had to be applied since the deflection was always negligible. To insure accurate measurements of the fluid pressures, the base, the transducer port channels and the piston feed line are filled with water and purged at the beginning of each test.

## 3.3 Materials description and samples preparation

Two types of biological (food and agricultural) materials have been tested in this study: commercial cranberries and spent sugar beet pulps.

Commercial cranberries from the state of Massachusetts were selected. About one pound of thawed cranberries were washed and halved parallel to the major axis. (This type of fruit has a prolate spheroid shape). The average diameter of the selected population was 10.5 mm (cov. 9%) and its average length measured along the major axis was 12.5 mm (cov. 7%). The average solid content of the selected batch was 10.5% (cov. 12.5%).

Spent sugar beet pulp samples used in the present study were obtained from a sugar beet extraction plant. The exhausted cossettes were submitted, as received, to the compression analysis. The de-sugared cossettes were parallelepipeds with a squared section of 1.5 x 1.5 mm (cov. 30%) and an average length of 23 mm (cov. 29%). The average solid content was 13.3% (cov. 13%).

# 4- PRESENTATION OF THE RESULTS

## 4-1 Experimental data

A series of constant rate of deformation tests were conducted on each type of materials. While the material was deformed, the total applied stress, the fluid pressure, at the piston surface and just above the filtration medium, the friction forces, and the displacement were continuously recorded. The frictions were always negligible compared to the other components. Fig. 2 gives a typical plot of the data recorded. From these
data, using the solution of Eq.(1), the strain-stress relationships of the three categories of materials were calculated and expressed in the following form :

$$ \bar{v} = \bar{v}_0 - C_d \log\left(\frac{\bar{P}_s}{\bar{P}_{0s}}\right) \quad (14), \text{ where } C_d = C_c / \rho_s $$

As reported in a previous paper [10], we were able to classify the materials as per the table 1.

<table><caption>Table 1: Compressibility Characteristics of the Materials Tested (Rebouillat and al., 1993, [10])</caption><thead><tr><th>Material</th><th>v&#773; = f(P&#773;<sub>s</sub>)</th><th>C<sub>d</sub></th><th>P<sub>f1</sub> / P<sub>1</sub> "Plateau"</th></tr></thead><tbody><tr><td>Spent Pulps</td><td>Concave Down</td><td>2.30</td><td>0.55</td></tr><tr><td>Cranberries</td><td>Concave Down</td><td>2.80</td><td>0.70</td></tr></tbody></table>

In an attempt to compare the solutions of the equations (1) and (7), only the results related to the influence of the strain rate, for a given mass of wet material, are presented.

## 4-2 Analysis of the results

### 4-2-1 Approach I

Since -(dZ/dt) and W are known and P<sub>f1</sub> is measured, it is possible, using the experimental strain-stress relationship given by Eq.(14), to calculate the modified coefficient of compression as a function of the average bulk specific volume from Eq.(12). A direct comparison between the two approaches can be done as described below.

### 4-2-2 Approach II

The solution, X, of Eq.(13), obtained by finite difference analysis, is given as a function of H<sub>o</sub> and T for selected values of C<sub>v</sub> / {(-dZ/dt)Z<sub>o</sub>} . Fig. 3 gives a typical diagram obtained numerically. On this diagram the strain ratio, SR, is defined as the ratio of the strain at the piston no-flow surface to the strain at the outflow level:

$$ SR = \frac{1 - 1/X(\text{at } H_0 = 1)}{1 - 1/X(\text{at } H_0 = 0)} \quad (14) $$

Since ε<sub>a</sub> = v<sub>o</sub> - v/v<sub>o</sub> = 1 - 1/X the strain ratio can be determined from the experimental data using Eq. (14).

The experimental equation for SR is: $$ SR = \frac{\log(P_1 - P_{f1}) - \log(P_{0s})}{\log P_1 - \log P_{0s}} \quad (15) $$

The time factor can also be calculated from the experimental data since:

$$ \frac{\Delta Z_0}{\varepsilon_a} = \frac{\frac{\Delta Z_0}{Z_0} t}{Z_0} = \frac{(-dZ/dt)t}{Z_0} \equiv T = \frac{\bar{v}_o - \bar{v}}{\bar{v}_o} $$

Consequently, it is possible to calculate the modified coefficient of consolidation by plotting the experimental strain ratio as a function of the average apparent strain on the diagram of Fig. 3.

# 5- DISCUSSION OF THE RESULTS

## 5-1 The compression phase

Fig. 4 and Fig. 5 show the variation of the modified coefficient of compression as a function of the bulk specific volume. The two approaches are compared for the two materials studied. Fig. 4 also outlines the reproducibility of the constant rate of deformation test.

The key attributes of the two approaches can be summarised as follows:

- approach I assumes that the permeability is constant over the depth of the material undergoing compression.

- approach II does not include this type of restriction.

- the two methods can be used for linear as well as non-linear materials, since for the first approach the recommended data treatment involves the average local values of -(dV/dP<sub>s</sub>).

- No conditions are imposed regarding the compressibility, -(dV/dP<sub>s</sub>), of the press-cake in the second approach.

- approach I is limited to the case of small deformations.

- approach II is suitable for large deformations.

As shown on table 1, the two biosemisolid materials exhibit a non linear variation of the bulk specific volume as a function of the solid compressive stress as per Eq. (14). Despite this non-linearity, as shown on Fig. 4
and Fig. 5 the two independent approaches compare very well. It can be further outlined that the modified coefficient of consolidation varies substantially more with the rate of deformation.

While the agreement between the two independent approaches is outstanding in the case of the spent sugar beet, there is slightly more difference between the two methods in the case of the halved cranberries shown on Fig. 5. This difference can be attributed to the $P_{f1}/P_1$ "plateau" ratio given in table 1. In this later case this ratio is 70% versus 55% for the spent sugar beet material. One may conclude that approach I, for which the permeability is assumed to be constant over the depth, is possibly a marginally less suitable method to calculate $C_e$ when the gradient of hydraulic pressure is fairly high. This clearly outlines the advantage of the generalized approach which is proposed here. It is worthwhile to notice that all the cases studied here refer to relatively thin layers undergoing compression. A more detailed consideration of these aspects, also considering linear materials, will be given in a future paper under review.

## 5-2 The relaxation phase

Fig. 6 shows a typical recording of the decay of the fluid pressure and the total pressure subsequent to the expression of a fresh spent sugar beet sample. The recording of the relaxation of the empty MMCC© cell is provided in order to assess the proportion of the decay which is attributable to the equipment itself. As one can see the MMCC© design as a whole allows almost no interference between the cell relaxation and the measurements of the decay of the pressure components. This is an essential aspect which also confirms the lack of deflection of the MMCC© during compression. It is worthwhile to mention that this kind of data is quite rarely provided, although of paramount importance.

The fit of the relaxation equations (8-10), by which the biosolids initial relaxation rate ($1/k_1$) and the asymptotic degree of solidity ($1-1/k_2$) are calculated, is demonstrated in Figs. 7 and 8 and in table 2. Statistical analysis of all the experimental data yielded the following regression coefficients. For the relaxation and for both bioproducts the range is $0.997 < r^2 < 0.999$, with a corresponding level of significance of 0.001 or better. Consequently the methodology used for the relaxation of peat [9] is also suitable for the linearization of the decay curves of the solid pressure induced by expression.

<table><caption>Table 2: Linearization of the Decay Curves of the Solid Pressure Induced by Expression</caption><thead><tr><th>Material Tested</th><th>Compaction Rate (*) (dZ/dt) (cm/min)</th><th>Initial Average Strain ε<sub>a</sub> (@t=0)</th><th>Initial Solid Pressure P<sub>s1</sub>(0) (kPa)</th><th>k<sub>1</sub> (min)</th><th>k<sub>2</sub></th><th>r<sup>2</sup></th><th>Degree of Solidity 1-1/k<sub>2</sub> (%)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Fresh Spent Sugar Beet Pulps</td><td>0.254</td><td>0.60</td><td>232</td><td>1.176</td><td>1.498</td><td>0.998</td><td>33.0</td></tr><tr><td>"</td><td>0.762</td><td>0.50</td><td>265</td><td>0.513</td><td>1.169</td><td>0.997</td><td>14.5</td></tr><tr><td>"</td><td>2.540</td><td>0.33</td><td>200</td><td>0.106</td><td>1.043</td><td>0.999</td><td>4.0</td></tr><tr><td>Halved Cranberries</td><td>0.254</td><td>0.45</td><td>277</td><td>1.612</td><td>1.068</td><td>0.999</td><td>6.5</td></tr><tr><td>"</td><td>0.762</td><td>0.48</td><td>244</td><td>0.314</td><td>1.081</td><td>0.999</td><td>7.5</td></tr><tr><td>"</td><td>2.540</td><td>0.42</td><td>190</td><td>0.082</td><td>1.071</td><td>0.997</td><td>6.5</td></tr></tbody></table>

Fig. 7 further demonstrates that the validity of the proposed model is independent of the test duration. The degree of solidity is equal (33.0%) regardless whether the relaxation is carried for few minutes or for a much longer period of time of 40 min. It could be easily demonstrated that it would not be the case if a series of exponentials had been used for the fitting of the experimental data. It can be equally easily shown that the individual curves can always be fitted with a series of exponentials provided that there is no restriction on the number of exponential terms being derived from the generalized Maxwell or Kelvin models.

The validity of the relaxation model (8-10) to fit the decay curves of the three components of the pressure induced by compression is illustrated on Fig. 8. A more complete discussion of this aspect is under consideration for publication.

It is also worthwhile to notice that in the case of the sugar beet pulps the asymptotic degree of solidity varies with the compaction rate applied to the cake prior to the relaxation measurements. This is not the case for the cranberries samples which exhibit a fairly constant degree of solidity with the compaction rate. More insight can be provided by considering table 1 which shows that the ratio, $P_{f1}/P_1$, is larger in this later case.

<footnote>(*) prior to the relaxation</footnote>
## CONCLUSION

In this presentation we have proposed a more general approach of the compression theory. The small deformations and the assumptions of constant permeability and compressibility are no longer required. Furthermore the new method offers a rapid and fairly simple procedure to access the modified coefficient of consolidation.

We have shown that in the case of thin layers, the numerical solution of the general equation compares very well with the analytical solution of a more classical approach proposed by Rebouillat et al. [10]. The compression characteristics of the products tested, being linear or non-linear materials, are accessible according to a simple procedure which outlines some precautions This is most likely due to the fact that in the case of thin layers the likelihood to encounter homogeneous cakes is higher which minimise the impact of the key assumptions imposed by most of the compression theories proposed so far. Nonetheless, there is a precaution to be taken regarding the gradient of hydraulic pressure across the cake. We have shown that when the ratio of the hydraulic pressure to the total compressive stress is high, it might be less desirable to use the first approach. In this later case the generalized proposed approach is more suitable. The basic equation which is proposed encompasses a broader range of situations where large deformation occurs The test being conducted under a well controlled rate of deformation no longer suffers from the impact of a fairly sudden application of a constant pressure. We have also confirmed that the compression and relaxation characteristics of the press-cake are deformation rate dependent, which opens an important question regarding the compression under constant pressure where the deformation rate varies considerably from the beginning to the end of the test.

It has also been shown that the pressure relaxation pattern can be described by simple relationships (8-10) whose applicability, as well as parameters, can be determined by linear regression. This open a new area of investigation regarding the possibility to establish correlations between the compression and the relaxation parameters avoiding the controversial use of series of exponentials.

## NOMENCLATURE

A = cross-sectional area (cm²)

b = constant in equation (9)

C<sub>e</sub> = modified coefficient of consolidation (g²/cm⁴.s)

C<sub>v</sub> = coefficient of consolidation (cm²/s)

C<sub>c</sub> = compression index (-)

C<sub>d</sub> = modified compression index (cm²/g)

e = local void ratio (-)

H<sub>o</sub> = normalised initial height (-)

K = permeability (cm²)

k<sub>1</sub> = reciprocal of the initial rate of relaxation (s⁻¹)

k<sub>2</sub> = constant in the degree of solidity (-), 1-1/k<sub>2</sub>.

M = total mass of solids in original mixture (g)

m<sub>o</sub> = initial ratio of wet to dry cake mass (-)

P = vertical compression stress (kPa)

P<sub>l</sub> = ram pressure (kPa)

P<sub>f</sub> = fluid pressure (kPa)

P<sub>f</sub> = average fluid pressure for whole press-cake (kPa)

P<sub>f</sub> = fluid pressure at no-flow surface (kPa)

P<sub>f0</sub> = fluid pressure at outflow surface (kPa)

P<sub>s</sub> = local compaction stress (kPa)

P<sub>s</sub> = average compaction stress for whole press-cake (kPa)

P<sub>s1</sub> = value of P<sub>s</sub> at ram surface (kPa)

P<sub>s0</sub> = value of P<sub>s</sub> at outflow surface (kPa)

P<sub>0s</sub> = average compaction stress at the initial state (kPa)

SR = strain ratio (-)

T = time factor (-)

t = time (s)

v = local bulk specific volume, local volume of cake per unit mass of solids (cm³/g)

v = average value of v for whole press-cake (cm³/g)

v<sub>o</sub> = initial value of v (cm³/g)
W = mass of solids between outflow and no-flow surfaces / outflow surface area (g/cm²)

w = mass of solids between a chosen level above the outflow surface and the outflow surface / outflow surface area (g/cm²)

X = deformation ratio (-)

Z = cake height (cm)

Z₀ = initial cake height (cm)

-dZ/dt = compaction rate (cm/min)

z = distance above outflow surface (cm)

z₀ = initial distance above outflow surface (cm)

ε = true strain (-)

εₐ = apparent strain (-)

εₐ = average apparent strain (-)

μ = viscosity of liquid expelled (Pa.s)

ρs = density of solids (g/cm³)

## ACKNOWLEDGEMENTS

The authors express their thanks to H. J. van Til** for the computer programming aid. The authors are garteful to Prof. M. Peleg and Prof. H.G. Schwartzberg at the University of Massachusetts for useful discussions.

## REFERENCES

[1] Crank C. and R. S. Gupta, "A method for solving moving boundary problems in heat flow using cubic splines or polynomials," J. Inst. Maths Applic, **10**, 296-304 (1972).

[2] Kormedy I., "Contribution to the three dimensional pressing theory and its one dimensional application," Acta Aliment. Acad. Sci Hung., **3**, 93-110 (1974).

[3] Lanoiselle J.-L., E. Vorobyov, and J.-M. Bouvier, "Modélisation du pressage à pression constante. Cas des produits à structure cellulaire.", Entropie, **18** (1994)

[4] Leclerc D. and S. Rebouillat, "Dewatering by expression," "Mathematical models and design methods in solid-liquid separations" (A. Rushton, Ed), NATO ASI Series E No. 88, Martinus Nijhoff Publishers, 356-391 (1985).

[5] Peleg M., "Operational conditions and the stress-strain relationship of solid foods - Theoretical evaluation," J. Text. Stud., **8**, 283-293 (1977).

[6] Peleg, M. and O. H. Campanella, "The mechanical sensitivity of soft, compressible testing machines," J. Rheol. **33**, 455-467 (1989).

[7] Rebouillat S., D. Leclerc, and G. Baluais, "La déshydratation par filtration-pressage. Modélisation de la compression unidirectionnelle," Entropie, **121**, 13-29 (1985).

[8] Rebouillat S. and H. G. Schwartzberg, "Dynamic and static filtration resistances during mechanical expressions involving foods," "Food engineering and process applications," vol. 2: "Unit operations," (M. Le Maguer and P. Jelen, Ed.), Elsevier Applied Science Publishers, 281-291 (1986).

[9] Rebouillat S., O. H. Campanella, and M. Peleg, "Mechanical characteristics of raw and processed peat," Powder Technology, **51**, 273-275 (1987).

[10] Rebouillat S., H. G. Schwartzberg, and D. Leclerc, "The uni-axial compression of solid-liquid materials under constant rate of strain." J. Chem. Eng. of Japan. **29-1**, 29-36 (1996).

[11] Shirato M., T. Murase, M. Negawa, and H. Moridera, "Analysis of expression operation," J. Chem. Eng. of Japan, **4-3**, 263-268 (1971).

[12] Schwartzberg H. G., J. R. Rosenau and G. Richardson, "The removal of water by expression," AIChem Symposium Series, Ser. 73, N° 163, 177-190 (1977).

[13] Umehara Y. and K. Zen, "Consolidation characteristics of dredged marine bottom sediments with high water content," Soils and Foundations, **22-2**, 40-54 (1982).
<figure><img src="image_128.png" /><figcaption>Fig.1: The MMCC</figcaption></figure>

<figure><img src="image_129.png" /><figcaption>Fig.4: Comparison of the Two Independent Approaches for the Expression of Sugar Beet Pulps</figcaption></figure>

<figure><img src="image_130.png" /><figcaption>Fig.3: A Graphical Representation of the Numerical Solution of the Generalized Compression Equation</figcaption></figure>

<figure><img src="image_131.png" /><figcaption>Fig.5: Comparison of the Two Independent Approaches for the Expression of Cranberries</figcaption></figure>
<figure><img src="image_132.png" /><figcaption>Fig.2: A Complete Test Data Plot</figcaption></figure>

<figure><img src="image_133.png" /><figcaption>Fig.7: Typical Linearized Pressure Decay Curves for Fresh Sugar Beet Pulps</figcaption></figure>

<figure><img src="image_134.png" /><figcaption>Fig.6: Typical Relaxation Data Plots</figcaption></figure>

<figure><img src="image_135.png" /><figcaption>Fig.8: Linearized Relaxation Curves of the Pressures Induced by the Expression of Halved Cranberries</figcaption></figure>
### 3.5.3 CDC DANS LE CAS DES FAIBLES DEFORMATIONS AVEC REGIME TRANSITOIRE (CDC3)
RAPPELS THEORIQUES DES EQUATIONS DE BASE

Selon les équations Eq. 3.18 et Eq. 3.19, on peut relier les paramètres de la compression à la déformation locale ou moyenne qui est directement mesurable dans le cas de la compression à pression constante ou imposée dans le cas de la compression à déformation contrôlée. C'est dans ce dernier cas que la vitesse de déplacement $dZ/dt$ du piston est programmée et contrôlée.

Prenons $(dZ/dt)t = rt$ le déplacement du piston de compression qui est égal à la déformation moyenne de l'ensemble du gâteau de hauteur $Z$ à $t$ ou $Z_0$ à $t = 0$, soit :

$$ \frac{dZ}{dt} t = rt = \int_{0}^{z} \varepsilon \, dz \qquad \text{Eq. 3.38} $$

$$ \text{de façon équivalente } d\left(\frac{dZ}{dt} t\right) = d(rt) = \varepsilon \, dz \Leftrightarrow \frac{d(rt)}{dz} = \varepsilon \qquad \text{Eq. 3.39} $$

En substituant l'Eq. 3.39 dans l'Eq. 3.19 ($C_v \frac{\partial^2 \varepsilon}{\partial z^2} = \frac{\partial \varepsilon}{\partial t}$) on obtient :

$$ C_v \frac{\partial^3 rt}{\partial z^3} = \frac{\partial^2 rt}{\partial z \partial t} \qquad \text{Eq. 3.40} $$

Pour des couches minces on pourra assimiler $Z$ à $Z_0$ et en définissant les grandeurs adimensionnelles espace et temps comme suit :

$$ Z_N = \frac{z}{Z_0} \qquad \text{Eq. 3.41} $$

$$ T_v = \frac{C_v t}{Z_0^2} \qquad \text{Eq. 3.42} $$

associées aux conditions aux limites suivantes :

$$ \text{à } Z_N = 1 \qquad rt = \frac{rZ_0^2 T}{C_v} \text{ au niveau du piston} \qquad \text{Eq. 3.43} $$

$$ \text{à } Z_N = 0 \qquad rt = 0 \text{ au niveau de la zone filtrante} \qquad \text{Eq. 3.44} $$

$$ \text{à } Z_N = 0 \qquad \frac{\partial^2 rt}{\partial Z_N^2} = 0 \qquad \text{Eq. 3.45} $$

L'Eq. 3.40 s'écrit alors :

$$ \frac{\partial^3 rt}{\partial Z_N^3} = \frac{\partial^2 rt}{\partial Z_N \partial T_v} \qquad \text{Eq. 3.46} $$

Cette équation peut être résolue en considérant que $rt$, peut s'écrire sous la forme du produit de deux fonctions indépendantes ; ceci de façon similaire au traitement du phénomène de la diffusion selon CRANK (1973).
$$rt = F(Z_N)G(T_v)$$

L'Eq. 3.46 prend la forme suivante :

$$F'''(Z_N)G(T_v) = F'(Z_N)G'(T_v) \qquad \text{Eq. 3.47}$$

et peut alors être résolue par la méthode de séparation des variables, d'où

$$\frac{F'''(Z_N)}{F'(Z_N)} = \frac{G'(T_v)}{G(T_v)} \qquad \text{Eq. 3.48}$$

dont la solution générale est :

$$F(Z_N) = (A_1 \cos bZ_N + A_2 \sin bZ_N) \text{ et } G(T_v) = A_3 \cdot e^{-b^2 T_v}$$

$A_1, A_2$ et $A_3$ sont des constantes.

Sachant que

$$rt = F(Z_N)G(T_v) \text{ et } \frac{d(rt)}{dz} = \varepsilon$$

on obtient :

$$\varepsilon(Z_N, T_v) = \frac{rZ_0}{C_v} \left( T_v + \frac{1}{6}(3Z_N^2 - 6Z_N + 2) - \frac{2}{\pi^2} \sum_{n=1}^{\infty} \frac{\cos n\pi Z_N}{n^2} \cdot \left( \exp(-n^2\pi^2 T_v) \right) \right) \qquad \text{Eq. 3.49}$$

ou en coordonnées non réduites

$$\varepsilon(z,t) = rZ_0 t \left[ 1 + \frac{Z_0^2}{6 \cdot C_v t} \left( 3 \left( \frac{z}{Z_0} \right)^2 - 6 \frac{z}{Z_0} + 2 \right) - \frac{Z_0^2}{\pi^2 C_v t} \sum_{n=1}^{\infty} \frac{\cos \left( n\pi \left( \frac{z}{Z_0} \right) \right)}{n^2} \exp \left( - \frac{n^2 \pi^2 C_v t}{Z_0^2} \right) \right] \qquad \text{Eq. 3.50}$$

De laquelle, en choisissant les conditions aux limites connues, c'est à dire au niveau du piston et au niveau de la plaque de filtration, on peut extraire $C_v$ puis $K$ ou $K_i$ selon les équations Eq. 3.16 ou Eq. 3.16b, sachant que $r$ est choisi par l'opérateur.

$$\text{Ainsi pour un SPM linéaire : } m_v = \Delta\varepsilon/\Delta P_s \text{ or } K = C_v \gamma_f m_v \qquad \text{Eq. 3.51}$$

et $\Delta\varepsilon$ entre la plaque de drainage et le piston s'exprime par :

$$\varepsilon(z=0,t) - \varepsilon(z=Z_0,t) = rZ_0 t \left[ 1 + \frac{Z_0^2}{6 \cdot C_v t} (2) \right] - rZ_0 t \left[ 1 + \frac{Z_0^2}{6 \cdot C_v t} (3 - 6 + 2) \right] = \Delta\varepsilon \qquad \text{Eq. 3.52}$$

$$\Delta\varepsilon = r \left[ \frac{Z_0^3}{2 \cdot C_v} \right] \qquad \text{Eq. 3.53}$$

ceci en ignorant le second terme de l'Eq. 3.50 qui devient négligeable en régime permanent.

$$\text{Le rapport } \varepsilon(z=0,t) / \varepsilon(z=Z_0,t) = \frac{m_v \Delta(P_{s0})}{m_v \Delta(P_{s1})} = \frac{P_1 - P_{f1}}{P_1} \qquad \text{Eq. 3.54}$$

est également accessible expérimentalement.

Rappelons que :

* $\varepsilon(z=0,t)$ : est la déformation au niveau de la surface filtrante

* $\varepsilon(z=Z_0,t)$ : est la déformation au niveau du piston de compression

* $P_1$ : est la pression axiale provoquée par la descente du piston
$P_{s0}$ : est la pression du solide au niveau de la plaque de drainage $z = 0$

$P_{st=0}$ : est la pression initiale éventuellement exercée sur le solide avant l'expérience

$P_{sl}$ : est la pression du solide au niveau du piston $z = Z_0$

$P_f$ : est la pression du liquide

$m_v$ : est le coefficient de compression volumique

En égalant Eq. 3.53 et Eq. 3.54, on a accès aux paramètres caractéristiques $C_v$ et $K_i$ ou $K$ donnés par Eq. 3.16 et Eq. 3.16b.

Pour faciliter la comparaison des différents cas envisagés, on utilise la variable commune, $v$ ou $\bar{v}$, sa valeur moyenne.
<figure><img src="image_136.png" /></figure>
### 3.5.4 ILLUSTRATION EXPERIMENTALE ET COMPARAISON DES TROIS APPROCHES : CDC1, CDC2 ET CDC3

Rappelons les trois approches envisagées précédemment :

* CDC 1 : petites déformations et comportement non-linéaire de la matrice

* CDC 2 : grandes déformations et comportement non-linéaire de la matrice

* CDC 3 : petites déformations et comportement linéaire de la matrice

Pour la comparaison des diverses approches, on a choisi comme illustration la variation de coefficient de compression et la variation du coefficient de perméabilité en fonction du volume spécifique moyen.

Pour ce qui est du coefficient de perméabilité, il s'exprime à partir des équations suivantes:

1. pour CDC 1

$$K = \left[ \frac{\gamma_f \frac{dZ}{dt} Z_0}{P_{f1}} \right] \cdot \left[ \frac{5}{12} \right] \quad \text{Eq. 3.55}$$

2. pour CDC 2

$$K = \left[ \frac{\gamma_f \frac{dZ}{dt} Z_0}{P_{f1}} \right] \qquad \text{Eq. 3.56}$$

3. pour CDC 3

$$K = \left[ \frac{\gamma_f \frac{dZ}{dt} Z_0}{P_{f1}} \right] \cdot \left[ \frac{1}{2} \right] \quad \text{Eq. 3.57}$$

Les figures 3.18 à 3.23 comparent, pour chaque produit étudié, C, Cr et F, la variation du coefficient de compression et du coefficient de perméabilité en fonction du volume spécifique moyen de la matrice SPM.

On constate peu de différence entre les trois approches. Nous reviendrons sur cet aspect car il ne faut pas négliger les différences qui existent entre les trois méthodes. Il faut aussi souligner que l'appareillage, le choix des produits et le travail en couches relativement minces permettent d'approcher de façon plus universelle le phénomène étudié.
<figure><img src="image_137.png" /><figcaption>Produit F, pulpes de betteraves</figcaption></figure>

<figure><img src="image_138.png" /></figure>
<figure><img src="image_139.png" /><figcaption>Produit C, protéines laitières coagulées</figcaption></figure>

<figure><img src="image_140.png" /></figure>
<figure><img src="image_141.png" /><figcaption>Produit Cr, airelles</figcaption></figure>

<figure><img src="image_142.png" /></figure>
## 3.6 CONCLUSION GENERALE DE LA CDC

On peut constater à partir des figures 3.18 à 2.23, que seule la perméabilité selon CDC2 se distingue de façon significative des autres approches. Ceci tient au fait qu'aucune hypothèse réductrice n'est faite concernant K et Ce. C'est donc la formulation la plus générique et sans doute la plus sûre lorsque les produits et les conditions opératoires ne sont pas encore parfaitement connus ou déterminées. Il faut quand même souligner que plus le volume spécifique progresse vers des faibles valeurs, c'est à dire vers la fin de la compression, plus la différence entre les trois méthodes se précise. Il convient pour s'en convaincre d'examiner les zones cerclées sur les trois figures représentant $C_e = f(\bar{v})$, à savoir Fig. 3.18, Fig. 3.20 et Fig. 3.22. Cette observation mérite de retenir l'attention car son analyse, qui dépasse le cadre de ce travail, est sans doute prometteuse.

D'autres aspects sont à prendre en considération :

1. Les couches SPM étudiées restent minces, car même si au départ de la compression ces couches SPM ont une hauteur initiale de 5 cm environ, donnant un L/D de ½ qui nous paraît être une limite raisonnable, lorsque la pression hydraulique apparaît la hauteur a déjà été réduite de plus de 50% et diminuera encore de 50% durant la compression finale. Il est donc difficile avec des produits très compressibles, donc des déformations importantes, de simuler une situation de couches épaisses sans risquer d'obtenir des données questionnables en début de compression. Ce dilemme ne se résout pas simplement. Toutefois il est important de garder à l'esprit que seule la méthode CDC2 peut prendre en compte de manière globale et totale la compression accompagnée de larges déformations.

2. Un second élément pouvant justifier les faibles différences observées est à associer à la gamme de produits choisis. Allant du produit semi-solide au produit semi-liquide, en passant par un produit viscoélastique, cette gamme présente des avantages au niveau de l'aspect rhéologique faisant l'objet de travaux en cours mais elle présente aussi le risque majeur d'inclure des produits au comportement apparemment similaires pour les raisons suivantes. Pour l'un d'entre eux, Cr, c'est davantage l'aspect hydrodynamique qui gouverne le processus de déformation tandis que pour le produit C, la résistance structurelle ou mécanique de la matrice domine au départ puis l'aspect hydrodynamique vers la fin de la compression. Quant au produit F, c'est une situation intermédiaire qui tend à prévaloir. Il y a donc toute possibilité d'effets compensatoires desquels résultera une situation en apparence insensible au modèle CDC1, CDC2 ou CDC3 choisi. Dans tous les cas de figures, les produits sont visiblement très différents comme le montrent les analyses fondées sur la variation de Ce ou du coefficient de perméation.

Dans tous les cas seule la CDC met en valeur de façon précise l'impact de la vitesse de déformation comme on peut le constater pour les trois produits évalués plus complètement.

D'une façon plus générale, la CDC nous a permis, sans hypothèse excessivement restrictive concernant les deux paramètres essentiels et caractéristiques de l'écoulement et de la résistance mécanique de la matrice, de mettre à disposition trois approches théoriques adaptables à une large gamme de situations.

Ces trois approches ont des points communs mais aussi des différences notables quant à l'exploitation des résultats et la rapidité d'extraction d'informations essentielles.
Un des apports extrêmement important de la CDC réside dans la rapidité d'exécution des tests, de l'ordre de plusieurs minutes et non pas de plusieurs heures comme dans le cas de la CPC. Ceci est d'autant plus important que les processus industriels de séparations solide-liquide s'insèrent dans des procédés de plus en plus complexes et rapides.

Nous avons pu souligner, dans nos travaux rapportés dans les publications P9 et P10, que le rapport de pression hydraulique à la pression totale au cours de la compression est un critère important. A ce sujet il est tout à fait concevable de travailler en contrôlant ce rapport. Il s'agirait d'une méthode nouvelle dans le domaine du génie des procédés. La connaissance des états d'équilibres intermédiaires et de la réponse du SPM à la compression en serait élargie.

Il est important de souligner que le choc exercé sur la matière lorsque l'on travaille à pression constante, et qu'il n'y a pas de phase de filtration préliminaire, a des conséquences qui ne sont prévisibles ou mesurables que par l'approche CDC.

Ceci nous amène aux études de la relaxation qui suit la compression CDC. Ces dernières, rapportées dans la publication P10, montrent l'incidence du taux de déformation initial sur les caractéristiques en compression et en relaxation du produit.

Ceci ouvre une nouvelle voie de recherche qui pourrait faire usage des relations simples que nous avons développées concernant la relaxation.

Enfin, nous avons développé un outil relativement descriptif des phénomènes de compression de produits poreux saturés. Il reste maintenant, dans la suite de ce travail, à cerner leur degré de compatibilité avec les opérations continues de pressage.

## La Compression à Déformation Constante -CDC – Résumé des Conclusions

1. Seule la CDC met en valeur de façon précise l'impact de la vitesse de déformation.

2. La CDC nous a permis, sans hypothèse excessivement restrictive, de mettre à disposition trois approches théoriques adaptables à une large gamme de situations.

3. Un des apports extrêmement important de la CDC réside dans la rapidité d'exécution des tests, de l'ordre de plusieurs minutes.

4. Il faudrait systématiser l'approche.
# La Compression Axiale avec Ecoulement Radial et le Pressage à Vis (CAR)

Les principaux objectifs de ce chapitre se résument de la façon suivante :

1. Etablir et valider une approche théorique de la compression axiale avec écoulement radial.

2. Valider les résultats expérimentaux obtenus à partir de l'unité pilote construite et mise au point au cours de ces travaux.

3. Rapprocher les modes de compression en cellule piston et en continu par vis.

4. Comparer les comportements respectifs des produits sélectionnés

Une étude préliminaire a été présentée au cours du cinquième congrès mondial de la filtration à Nice en 1990. Nous reprenons ci-dessous en anglais l'introduction générale de cette présentation car elle reflète très précisément les objectifs décrits, tout en gardant l'authenticité de ce document que nous avons produit pour cette rencontre.

Concernant les aspects théoriques, nous développons tout d'abord la compression axiale avec écoulement radial central ou périphérique, puis nous l'utilisons pour aborder le cas très général de la compression axiale avec écoulement tridimensionnel que nous réduisons enfin au cas du pressage à vis. Le lecteur pourra avoir l'impression d'un long développement théorique pour un aboutissement restreint au seul pressage à vis. Notre démarche est cohérente avec l'idée que ce mémoire puisse fournir des bases théoriques utiles au-delà des applications sélectionnées. Les détails de calcul sont fournis en annexe A4.
This chapter focuses mainly on dewatering or compacting of biological products by screw pressing. We propose a simplified theory as well as a practical methodology to predict and assist the design of full scale unit.

One of the main objective of this study is to clarify the pressing mechanism involved during screw expression of biological material. A secondary aim is to establish a relationship between the batch compression test and the observed phenomena occurring during screw pressing. Finally the global objective of the work is to make available theoretical guidance for the operation and design of screw presses.

To meet this objective, a test screw pressing unit, T.S.P.U.©, has been designed. The essential features are depicted on the figure 4.1.

The feed pressure and the discharge back pressure are controlled by compressed air and a spring. The fluid pressure is measured using hydraulic sensor positioned along the external barrel. The screw rotational speed is adjusted using a variable speed motor. The screw has been divided in equally space fractions to allow the collection of juice along the screw. Tight fitting O rings and an external Plexiglass® jacket have been used to fractionate the juice output. A picture of the equipment is provided in the introduction of the thesis. The fractionators used to collect the expressed juice are visible below the main barrel. With this type of devices, other expression flow rates are readily accessible. For example, the juice flow rate distribution along the screw is directly measured as a function of the time for different speeds, feed pressures, discharge pressures and screw types.

The screw is the central part of the press. The screw conveys and forces the solid mixture slurry through the discharge restriction. The screw, similar to a plastic extrusion screw, is also divided in a feed and compression section. We can always debate whether the discharge system plays the role of a metering section. The compression section here represents more than 90% of the screw length. Compression is achieved due to a decrease in the pitch as shown on the top schematic representation.

The Navier-Stockes type of equation, which to a certain extent is represented by Eq. 1.33 and a few soil mechanic approaches such as the very generic one proposed by BARRON(1947), for incompressible flow applies and serves as the basis for the analysis of the compression section (assuming for the ease of figuring the three dimensional profile that the screw channel consists of parallel plates). The basic equation can be solved using boundary conditions, which correspond to a no slip situation at the channel surface. The volumetric outputs and the residence time, which combined with the average compression ratio, can then provide good estimation of the compression characteristics such as the coefficient of compression, the permeability, and eventually the matrix compressibility.
<figure><img src="image_143.png" /><figcaption>Figure 4.1 : TSPU© -Testing Screw Press Unit© -Unité pilote d' extrusion-pressage à vis</figcaption></figure>

## 4.1 THEORIE

### 4.1.1 L'écoulement radial simple

Les figures 4.2 et 4.3 donnent la configuration schématique correspondant à la compression verticale avec un écoulement radial qui est ici central mais qui pourrait être périphérique.

$$q_x = K_x \frac{\partial h}{\partial x} dydz \qquad \text{Eq. 4.1}$$

$$q_y = K_y \frac{\partial h}{\partial y} dxdz \qquad \text{Eq. 4.2}$$

$$q_z = K_z \frac{\partial h}{\partial z} dx dy \qquad \text{Eq. 4.3}$$

$\frac{\partial h}{\partial x}, \frac{\partial h}{\partial y}, \frac{\partial h}{\partial z}$ = gradients hydrauliques

$q_x, q_y, q_z$ = débits entrants en x, y, z

$K_x, K_y, K_z$ = coefficients de perméabilité en x, y, z
<figure><img src="image_144.png" /><figcaption>Figure 4.2 : Configuration schématique de la compression verticale avec un écoulement radial central</figcaption></figure>

Cette configuration, Fig. 4.2, correspond à l'une des possibilités de compression à partir de la cellule MMCC© II dont la photographie est fournie en introduction du mémoire. La partie centrale drainante s'insère au centre du piston au fur et à mesure de la progression de la compression verticale.

<figure><img src="image_145.png" /><figcaption>Figure 4.3 : Répartition des débits au niveau du prisme A</figcaption></figure>

De façon générale on peut écrire :

$$ \left( K_z \frac{\partial^2 h}{\partial z^2} + K_x \frac{\partial^2 h}{\partial x^2} + K_y \frac{\partial^2 h}{\partial y^2} \right) dxdydz = \frac{\partial V_T}{\partial t} $$
En considérant le milieu SPM isotrope, on a $K_x = K_y = K_z$ :

$$ K_z \frac{\partial^2 h}{\partial z^2} dxdydz = \left( K_x \frac{\partial^2 h}{\partial x^2} + K_y \frac{\partial^2 h}{\partial y^2} \right) dxdydz = \frac{\partial V_T}{\partial t} \qquad \text{Eq. 4.4} $$

$$ K_x \left( \frac{\partial^2 h}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 h}{\partial y^2} \right) dxdydz = \frac{\partial V_T}{\partial t} $$ 
Or, $h = \frac{P_f}{\gamma_f}$ Eq. 4.5

$\gamma_f$ : poids spécifique du fluide 9.81 [kN/m³]

En substituant l'Eq. 4.5 dans l' Eq. 4.4

$$ \frac{K}{\gamma_f} \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 P_f}{\partial y^2} \right) = \frac{1}{dxdydz} \frac{\partial V_T}{\partial t} \qquad \text{Eq. 4.6} $$

$$ \frac{\partial V_T}{\partial t} = \frac{dxdydz}{1+e} \frac{\partial e}{\partial t} \qquad \text{Eq. 4.7} $$

$$ \frac{K}{\gamma_f} \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 P_f}{\partial y^2} \right) = \frac{1}{dxdydz} \frac{\partial e}{\partial t} = \frac{1}{1+e} \frac{\partial e}{\partial t} \qquad \text{Eq. 4.8} $$

$$ \partial e = a_v \partial P_f \qquad \text{Eq. 4.9} $$

$$ \frac{K}{\gamma_f} \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 P_f}{\partial y^2} \right) = \frac{a_v}{1+e} \frac{\partial P_f}{\partial t} = m_v \frac{\partial P_f}{\partial t} \qquad \text{Eq. 4.10} $$

$$ \frac{\partial P_f}{\partial t} = \frac{K}{\gamma_f \cdot m_v} \cdot \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 P_f}{\partial y^2} \right) = C_r \cdot \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 P_f}{\partial y^2} \right) \qquad \text{Eq. 4.12} $$

En ce qui concerne le passage en coordonnées polaires :

Soit $\mathbf{u}(x, y)$ fonction de $x, y$,

$$ d\mathbf{u} = \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial x} dx + \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial y} dy $$

Prenons :

$$ \begin{gathered} \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial r} = \cos \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial x} + \sin \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial y} \\ \text{et,} \\ -\frac{1}{r} \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial \theta} = \sin \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial x} - \cos \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial y} \end{gathered} $$
$$
\frac{\partial \mathbf{u}}{\partial x} = \cos \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial r} - \frac{1}{r} \sin \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial \theta}, \quad \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial y} = \sin \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial r} + \frac{1}{r} \cos \theta \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial \theta}
$$

d'où

$$
\frac{\partial^2 \mathbf{u}}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 \mathbf{u}}{\partial y^2} = \frac{\partial^2 \mathbf{u}}{\partial r^2} + \frac{1}{r^2} \frac{\partial^2 \mathbf{u}}{\partial \theta^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial \mathbf{u}}{\partial r}
$$

Revenons au cas qui nous intéresse :

$$
\frac{\partial P_f}{\partial t} = C_r \cdot \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial x^2} + \frac{\partial^2 P_f}{\partial y^2} \right) \quad \text{devient} \quad \frac{\partial P_f}{\partial t} = C_r \cdot \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial P_f}{\partial r} \right) \qquad \text{Eq. 4.14}
$$

4.1.2 Compression verticale avec écoulement tridimensionnel

Considérons maintenant les cas où l'écoulement est à la fois radial et vertical. Par similitude avec la diffusion décrite par CRANK (1973), on peut écrire :

Si $P_{f1} = f_1(r,t)$ est une solution de l'équation de l'écoulement bidimensionnel

$$
\frac{\partial P_{f1}}{\partial t} = C_{vr} \cdot \left( \frac{\partial^2 P_{f1}}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial P_{f1}}{\partial r} \right) \qquad \text{Eq. 4.15}
$$

et si $P_{f2} = f_2(z,t)$ est une solution de l'équation de l'écoulement linéaire

$$
\frac{\partial P_{f2}}{\partial t} = C_{vr} \cdot \frac{\partial^2 P_{f2}}{\partial z^2} \qquad \text{Eq. 4.16}
$$

alors $P_f = f_1(r,t)f_2(z,t)$ est nécessairement une solution de l'équation de l'écoulement tridimensionnel, symétrique par rapport à l'axe $z$.

$$
\frac{\partial P_f}{\partial t} = C_{vr} \cdot \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial P_f}{\partial r} + \frac{\partial^2 P_f}{\partial z^2} \right) \quad \text{Eq. 4.17}
$$

Sur les mêmes bases, on pourra écrire :

$$
U_{vr} = 1 - (1 - U_v)(1 - U_r) \qquad \text{Eq. 4.18}
$$

avec

$U_{vr}$ = le taux de compression avec écoulements simultanés vertical et radial

$U_v$ = taux de compression avec écoulement vertical

$U_r$ = taux de compression avec écoulement radial

Nous nous trouvons dans ce cas confrontés à la compression dite tridimensionnelle d'un milieu SPM isotrope, c'est à dire $K_x = K_y = K_z$.

$$
\frac{a_v}{1+e} \frac{\partial P_f}{\partial t} = \frac{K_h}{\gamma_f} \cdot \left( \frac{\partial^2 P_f}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial P_f}{\partial r} \right) + \frac{K_v}{\gamma_f} \cdot \frac{\partial^2 P_f}{\partial z^2} \quad \text{Eq. 4.19}
$$

avec

$$
C_{vr} : \text{coefficient de compression } [\text{m}^2 \cdot \text{s}^{-1}], \quad C_{vr} = \frac{K}{\gamma_f \cdot m_v} \qquad \text{Eq. 4.20}
$$

$$
m_v : \text{coefficient de compressibilité volumique } [\text{m}^2 \cdot \text{N}^{-1}], \quad m_v = \frac{a_v}{1+e} \qquad \text{Eq. 4.21}
$$

on retrouve l'Eq. 4.17.
La Figure 4.4 donne les conditions aux limites.

<figure><img src="image_146.png" /><figcaption>Figure 4.4 : Compression verticale avec écoulement tridimensionnel</figcaption></figure>

Pour obtenir la solution de l'Eq. 4.17, la pression du fluide peut être exprimée par :

$$P_f = P_{f0} \varphi_1(z,t) \varphi_2(r,t) \qquad \text{Eq. 4.22}$$

$$\text{avec } \varphi_1(z,t) = \frac{P_{f1}(z,t)}{P_{f0}} \text{ et } \varphi_2(r,t) = \frac{P_{f2}(z,t)}{P_{f0}} \text{ P}_{f0} \text{ étant la pression du fluide à } t = 0$$

L'Eq. 4.17 peut être séparée selon :

$$\frac{1}{C_{vr}} \frac{\partial P_{f1}}{\partial t} = \frac{\partial^2 P_{f1}}{\partial z^2} \qquad \text{Eq. 4.23}$$

$$\frac{1}{C_{vr}} \frac{\partial P_{f2}}{\partial t} = \frac{\partial^2 P_{f2}}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial P_{f2}}{\partial r} \qquad \text{Eq. 4.24}$$

et de façon équivalente,

$$\frac{1}{C_{vr}} \frac{\partial \varphi_1}{\partial t} = \frac{\partial^2 \varphi_1}{\partial z^2}$$

$$\frac{1}{C_{vr}} \frac{\partial \varphi_2}{\partial t} = \frac{\partial^2 \varphi_2}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial \varphi_2}{\partial r}$$

Les conditions aux limites suivantes doivent être respectées :

pour $\varphi_1$ :

* $\varphi_1 = 1$ pour $t = 0$ et $0 \le z \le 2Z_0$

* $\varphi_1 = 0$ pour $t \to \infty$ et $0 \le z \le 2Z_0$

* $\varphi_1 = 0$ pour $0 \le t \le \infty$ et $z = 0$, $z = 2Z_0$ \qquad Eq. 4.25

* $\frac{\partial \varphi_1}{\partial z} = 0$ pour $0 \le t \le \infty$ et $z = Z_0$

pour $\varphi_2$ :

* $\varphi_2 = 1$ pour $t = 0$ et $0 \le r \le r_e$

* $\varphi_2 = 0$ pour $t \to \infty$ et $0 \le r \le r_e$

* $\varphi_2 = 0$ pour $0 \le t \le \infty$ et $r = r_e$ \qquad Eq. 4.26

* $\frac{\partial \varphi_2}{\partial r} = 0$ pour $0 \le t \le \infty$ et $r = 0$
L'Eq. 4.23 est identique à une version simplifiée de l'Eq. 1.33 ou à celles proposées au chapitre 2. La solution s'écrit :

$$ \frac{P_{f1}}{P_{f0}} = \sum_{m=0}^{m=6} \left(2 \cdot \frac{2}{(2m+1)\pi}\right) \cdot \sin\left(\frac{(2m+1)\pi z}{2Z_0}\right) \cdot \exp\left(\frac{-(2m+1)^2 \pi^2 T_v}{4}\right) \quad \text{Eq. 4.27} $$

$$ \text{et } U_v = 1 - \sum_{m=0}^{m=\infty} \frac{2}{M_i^2} \cdot \exp(-M_i^2 T_v) \qquad \text{Eq. 4.27b} $$

$$ \text{avec } T_v = \frac{C_{vr}t}{Z_0^2} \qquad \text{Eq. 4.28} $$

Le coefficient de compression $C_{vr}$ est défini par l'Eq. 4.20.

En ce qui concerne $P_{f2}(r,t)$ on peut l'écrire sous la forme suivante:

$$ P_{f2} = \phi(r)F(t) \qquad \text{Eq.4.29} $$

Les fonctions $\phi(r)$ et $F(t)$ doivent satisfaire l'Eq. 4.24, ainsi

$$ \frac{1}{C_{vr}} \phi \frac{\partial F}{\partial t} = \left( \frac{\partial^2 \phi}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial \phi}{\partial r} \right) F \qquad \text{Eq. 4.30} $$

ou

$$ \frac{1}{C_{vr}} \frac{1}{F} \frac{\partial F}{\partial t} = \frac{1}{\phi} \left( \frac{\partial^2 \phi}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial \phi}{\partial r} \right) \qquad \text{Eq. 4.31} $$

De façon traditionnelle et selon la méthode illustrée par CRANK pour la diffusion, la solution s'obtient comme suit :

$$ \frac{1}{C_{vr}} \frac{1}{F} \frac{\partial F}{\partial t} = -\lambda^2 \qquad \text{Eq. 4.32} $$

$$ \text{alors } \frac{\partial F}{\partial t} + C_{vr} \lambda^2 F = 0 \qquad \text{Eq. 4.33} $$

conduisant à :

$$ F = C \cdot e^{-C_{vr} \lambda^2 t} \qquad \text{Eq. 4.34} $$

où C est une constante arbitraire.

$$ \frac{1}{\phi} \left( \frac{\partial^2 \phi}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial \phi}{\partial r} \right) = -\lambda^2 \qquad \text{Eq. 4.35} $$

$$ \left( \frac{\partial^2 \phi}{\partial r^2} + \frac{1}{r} \frac{\partial \phi}{\partial r} \right) + \phi \lambda^2 = 0 \qquad \text{Eq. 4.36} $$

La solution de cette équation est une fonction de Bessel de première espèce :

$$ \phi = J_0(\lambda r) \qquad \text{Eq. 4.37} $$

Ainsi la solution générale de l'équation différentielle Eq. 4.24 s'écrit sous la forme suivante :

$$ \frac{P_{f2}}{P_{f0}} = C \cdot e^{-C_{vr} \lambda^2 t} J_0(\lambda r) \qquad \text{Eq. 4.38} $$

Les conditions aux limites et en particulier $P_{f2} = 0$ pour $0 \le t \le \infty$ et $r = r_e$

requiert :

$$ J_0(\lambda r_e) = 0 \qquad \text{Eq. 4.39} $$

Les solutions sont disponibles dans les tables mathématiques classiques :
$$J_0(\lambda r_e) = \sum_{k=0}^{\infty} \frac{(-1)^k (\lambda r_e / 2)^{2k}}{(k!)^2} = \sum_{k=0}^{\infty} \frac{(-1)^k (\lambda r_e)^{2k}}{(k!)^2 (2)^{2k}} \qquad \text{Eq. 4.40}$$

La fonction de Bessel de première espèce $J_0(\lambda r_e)$ est représentée par $J_0(x)$ sur la Figure 4.5 obtenue à l'aide du logiciel mathématique Maple® selon le tableau 4.1.

<figure><img src="image_147.png" /><figcaption>Figure 4.5 : La fonction de Bessel de première espèce $J_0(\lambda r_e)$ est représentée par $J_0(x)$.</figcaption></figure>

<table><caption>Tableau 4.1</caption><tr><td>k</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr><tr><td>r<sub>e</sub>λ<sub>k</sub></td><td>2.405</td><td>5.520</td><td>8.654</td><td>11.792</td><td>14.931</td></tr><tr><td>k</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>9</td><td>&gt;9</td></tr><tr><td>r<sub>e</sub>λ<sub>k</sub></td><td>18.071</td><td>21.212</td><td>24.353</td><td>27.494</td><td>(π/4)(4k-1) + (1/π(4k-1))</td></tr></table>

Ainsi la solution de l'Eq. 4.24:

$$P_{f2}/P_{f0} = \sum_{k=0}^{\infty} C_k \cdot e^{-C_v \lambda_k^2 t} J_0(\lambda_k r) \qquad \text{Eq. 4.41}$$

avec

$$C_k = \frac{\int_{0}^{r_e} J_0(\lambda_k r) dr}{\int_{0}^{r_e} J^2_0(\lambda_k r) dr} \qquad \text{Eq. 4.42}$$

d'où

$$P_{f2}/P_{f0} = \sum_{k=0}^{\infty} \frac{\int_{0}^{r_e} J_0(\lambda_k r) dr}{\int_{0}^{r_e} J^2_0(\lambda_k r) dr} \cdot e^{-C_v \lambda_k^2 t} J_0(\lambda_k r) \qquad \text{Eq. 4.43}$$
Pour faciliter le calcul de $J_0(\lambda_k r)$ on peut utiliser l'intégrale de la fonction de Bessel :

$$J_0(\lambda_k r) = \frac{1}{\pi} \int_0^{\pi} \cos(\lambda_k r \cdot \sin \theta) d\theta \qquad \text{Eq. 4.44}$$

Le taux de compression, dans le cas où $r = r_e$ (drainage périphérique) et $P_{f,i} = P_{f,0}$, s'écrit :

$$U_r = \frac{(1/r_e) \int_0^{r_e} P_{f,i} dr - (1/r_e) \int_0^{r_e} P_{f,2} dr}{(1/r_e) \int_0^{r_e} P_{f,i} dr} = 1 - \frac{(1/r_e) \int_0^{r_e} P_{f,2} dr}{(1/r_e) \cdot P_{f,0} r_e} \qquad \text{Eq. 4.45}$$

En substituant l'Eq. 4.43 dans l'Eq. 4.45, alors

$$U_r = 1 - \frac{(1/r_e) P_{f,0} \int_0^{r_e} \sum_{k=1}^k C_k \cdot e^{-C_w \lambda_k^2 t} J_0(\lambda_k r) dr}{(1/r_e) \cdot P_{f,0} r_e} \qquad \text{Eq. 4.46}$$

et en simplifiant, $U_r = 1 - \int_0^{r_e} \sum_{k=1}^k \frac{C_k}{r_e} \cdot e^{-C_w \lambda_k^2 t} J_0(\lambda_k r) dr$

$$\text{qui prend la forme suivante : } U_r = 1 - 4 \sum_{k=1}^{k} \frac{1}{\lambda_k^2} \cdot e^{-\lambda_k^2 Tr} \qquad \text{Eq. 4.47}$$

représentée sur les figures 4.6 et 4.7.

$\lambda_k$ étant la racine de la fonction de Bessel à l'ordre 0 et $T_r = \frac{C_{vr}t}{(2 \cdot r_e)^2}$.

Voici une simulation pour : $r_e = 7.62 [cm]$, $C_{vr} = 0.289 [cm^2 s^{-1}]$ et $P_{f,0} = 1 [N \cdot cm^{-2}]$,

<figure><img src="image_148.png" /><figcaption>Figure 4.6 : $P_f = f(t,r)$</figcaption></figure>

<figure><img src="image_149.png" /><figcaption>Figure 4.7 : Représentation graphique de l'Eq. 4.47</figcaption></figure>
On peut aussi représenter la contribution purement verticale seule, selon les Eq. 4.27 et 4.27b et obtenir les situations des figures 4.8 et 4.9.

Pour $Z_0 = 5 \text{ cm}$, and $P_{f0} = 1 [N \cdot \text{cm}^{-2}]$,

<figure><img src="image_150.png" /><figcaption>Figure 4.8 Représentations graphiques des Eq. 4.27 et 4.27b</figcaption></figure>

<figure><img src="image_151.png" /><figcaption>Figure 4.9</figcaption></figure>

On peut également représenter la situation correspondant à la compression verticale avec écoulement tridimensionnel, radial et vertical, sachant que selon l'Eq. 4.18 :

$$U_{vr} = 1 - (1 - U_v)(1 - U_r)$$

et en substituant l'Eq. 4.27b et l'Eq. 4.47 dans l'Eq. 4.18, on obtient:

$$U_{vr} = 1 - \left( 1 - \left[ 1 - \sum_{m=0}^{m=\infty} \frac{2}{M_i^2} \cdot \exp(-M_i^2 T_v) \right] \left[ 1 - \left[ 1 - 4 \sum_{k=1}^{k=\infty} \frac{1}{\lambda_k^2} \cdot e^{-\lambda_k^2 T_r} \right] \right] \right) \quad \text{Eq. 4.48}$$

$U_{vr} = f(T_v, T_r)$ est représenté sur la figure 4.9 dans les conditions suivantes :

$r_e = 7.62 [\text{cm}]$, $Z_0 = 5 [\text{cm}]$, $C_{vr} = 0.289 [\text{cm}^2\text{s}^{-1}]$ et $P_{f0} = 1 [N \cdot \text{cm}^{-2}]$

<figure><img src="image_152.png" /><figcaption>Figure 4.10 : La compression verticale avec écoulement tridimensionnel, radial et vertical, selon l'Eq.4.48</figcaption></figure>
### 4.1.3 Application au pressage à vis

Il s'agit de prendre en compte la compression horizontale, due au pas régressif de la vis centrale, laquelle constitue un barreau imperméable, avec un écoulement radial périphérique. C'est un cas particulier de la situation qui précède sachant que le dispositif expérimental pilote a été construit de façon à compartimenter et fractionner tout au long de la vis. On a donc en première approximation une série de cellules piston, Fig. 4.11, à compression verticale et écoulement radial périphérique. Il faut inclure la présence du barreau central que constitue l'âme de la vis centrale. Soulignons également que la pression à la périphérie du barreau central est une donnée difficile à mesurer du fait de la rotation de cet élément. La compartimentation au niveau de la cage de drainage est alors essentielle car elle permet la collecte du fluide exprimé comme le montre la figure 4.1. Le calcul du taux de compression par compartiment ou cumulé devient alors possible.

<figure><img src="image_153.png" /><figcaption>Figure 4.11 : La compression verticale et écoulement radial périphérique, application au pressage à vis</figcaption></figure>

L'expression de la pression du fluide selon le rayon et le temps est tout à fait analogue au calcul de la pression hydraulique $P_f$ correspondant au drainage périphérique que nous avons vu dans le cas tridimensionnel qui précède, à l'exception près qu'il est nécessaire d'inclure la présence du barreau central que constitue la vis. Nous donnons les étapes principales de ce calcul en annexe A4. Ce dernier fait usage de la résolution classique reposant sur la séparation de variables et les solutions de Bessel dont nous avons déjà donné les bases à plusieurs occasions.

L'expression de la pression du fluide, Eq. 4.49, prend une forme mathématique lourde, sans pour autant être complexe, l'usage d'un traitement numérique à l'aide de Maple® simplifie la tâche.
$$
P_{f,r,t} = (A_4 \sum_{k=0}^{\infty} \frac{(-1)^k \left(\frac{\alpha}{r_w} r\right)^{2k}}{(k!)^2 (2)^{2k}} + A_5 \left[ \frac{2}{\pi} \left\{ \ln\left(\frac{\alpha}{r_w} r/2\right) + \gamma \right\} \sum_{k=0}^{\infty} \frac{(-1)^k \left(\frac{\alpha}{r_w} r\right)^{2k}}{(k!)^2 (2)^{2k}} + \frac{2}{\pi} \left( \frac{\left(\frac{\alpha}{r_w} r\right)^2}{2^2} - \frac{\left(\frac{\alpha}{r_w} r\right)^4}{2^2 4^2} \left(1+\frac{1}{2}\right) + \frac{\left(\frac{\alpha}{r_w} r\right)^6}{2^2 4^2 6^2} \left(1+\frac{1}{2}+\frac{1}{3}\right) - \dots \right] \right\} \cdot e^{-\left(\frac{\alpha}{r_w}\right)^2 C_f t}
$$

Eq. 4.49

où $A_4$ et $A_5$ sont des constantes (voir annexe A4).

Puis en utilisant l'expression du taux de compression radiale $U_r$ suivante

$$
U_r = \frac{(1/r_e) \int_{r_w}^{r_e} P_{f,i} dr - (1/r_e) \int_{r_w}^{r_e} P_{f,i} dr}{(1/r_e) \int_{r_w}^{r_e} P_{f,i} dr} = 1 - \frac{(1/r_e) \int_{r_w}^{r_e} P_{f,i} dr}{(1/r_e) \cdot P_{f,0}(r_e - r_w)} \quad \text{Eq. 4.50}
$$

dans laquelle on substitue l'expression de la pression du fluide on obtient :

$$
U_r = 1 - \frac{1}{(r_e - r_w)} \int_{r_w}^{r_e} \left[ A_4 \sum_{k=0}^{\infty} \frac{(-1)^k \left(\frac{\alpha}{r_w} r\right)^{2k}}{(k!)^2 (2)^{2k}} + A_5 \left[ \frac{2}{\pi} \left\{ \ln\left(\frac{\alpha}{r_w} r/2\right) + \gamma \right\} \sum_{k=0}^{\infty} \frac{(-1)^k \left(\frac{\alpha}{r_w} r\right)^{2k}}{(k!)^2 (2)^{2k}} + \frac{2}{\pi} \left( \left( \frac{\alpha}{r_w} r \right)^2 - \frac{\left( \frac{\alpha}{r_w} r \right)^4}{2^2 4^2} \left( 1 + \frac{1}{2} \right) + \frac{\left( \frac{\alpha}{r_w} r \right)^6}{2^2 4^2 6^2} \left( 1 + \frac{1}{2} + \frac{1}{3} \right) - \dots \right) \right] \cdot e^{-\left(\frac{\alpha}{r_w}\right)^2 T_r (2r_e)^2} \right] dr
$$

Eq. 4.51

On a donc une relation donnant : $U_r = f(T_r)$ avec $T_r = \frac{C_r t}{(2 \cdot r_e)^2}$

Dans le cas de l'unité pilote construite pour cette étude, on a : $n = \frac{r_e}{r_w} = 3$, ce qui simplifie énormément l'expression de $U_r$. Le traitement numérique (Maple®) de l'Eq. 4.51 utilisant 20 itérations donne la relation suivante pour le taux de compression radial :

$$
Ur = 1 - 1 \cdot \text{EXP}(-57.10 \cdot T_r) \qquad \text{Eq. 4.52}
$$

qui correspond à l'abaque de la figure 4.12 ($n = r_e / r_w = 3$).
<figure><img src="image_154.png" /><figcaption>Figure 4.12 : Abaque de calcul de Cr pour le pressage à vis</figcaption></figure>

Connaissant $U_r$ on obtient à partir de cet abaque la valeur correspondante $T_r$, dont l'expression, $T_r = \frac{C_r t}{(2 \cdot r_e)^2}$, donne accès aux autres paramètres caractéristiques de la compression axiale avec écoulement radial considérée.

La connaissance du temps de séjour et du taux de compression au sein de la vis, suffisent donc pour calculer le coefficient de compression puis éventuellement le coefficient de perméabilité (pour un gradient hydraulique interne estimé donné). Deux méthodes sont envisagées pour le calcul du temps de séjour à partir des données expérimentales.

L'exploitation proposée ici ne fait usage que d'une petite partie des possibilités offertes par la théorie développée, nous avons cependant jugé opportun de reprendre l'ensemble de la théorie qui peut être utile à d'autres approfondissements.
## 4.2 ASPECT EXPERIMENTAL

Nous avons maintenant à disposition la base théorique pour accéder aux paramètres de la compression axiale avec écoulement radial qui se produit au sein d'une presse à vis ; ceci dans la mesure où :

- le taux de compression le long de la vis ou au niveau de chaque compartiment est mesurable ; ce qui est possible à l'aide du dispositif construit à cet effet. Rappelons que ce choix vise à éliminer les difficultés d'accès à la distribution de la pression hydraulique, proche du centre de la vis, là où cette dernière est maximale.

- le temps de séjour de la matière SPM en fonction de sa progression le long de l'axe de la vis ou le temps de séjour moyen dans chaque compartiment est accessible.

Par mesure directe, les divers débits solides-liquides au niveau de chaque compartiment sont accessibles et donnent directement accès au taux de compression moyen par compartiment. Nous détaillerons cette méthode de mesure. La première condition concernant le taux de compression se trouve donc éliminée.

La seconde condition peut être remplie de deux manières différentes ; en utilisant le **temps de séjour géométrique** défini par la géométrie de la vis et la position de chaque compartiment le long de l'axe de la vis. Nous l'appelons le temps de séjour géométrique car il ne dépend que du profil de la vis et de la position respective des compartiments collecteurs. Bien entendu, il s'agit d'une translation de la matière sans effet retardant comme le glissement de la matière par rapport à la vis (« patinage ») et l'écoulement à contre-courant.

Le temps de séjour de la matière peut aussi être calculé à partir des débits mesurés et des volumes de chaque compartiment. Nous l'appelons le **temps de séjour volumique**. Ce dernier ne reflète pas directement la géométrie de la vis, cependant il prend en compte de façon plus certaine l'évolution de la matière au sein de la vis pour autant que celle-ci affecte les débits.

Nous présentons pour chacune des deux vis utilisées, LCR et HCR, les deux approches à partir du **temps de séjour géométrique** et du **temps de séjour volumique**.

### 4.2.1 Les temps de séjour

#### 4.2.1.1 Calcul du temps de séjour géométrique

* HCR – vis à taux de compression plus élevé (Higher Compression Ratio)

* LCR – vis à taux de compression plus réduit (Lower Compression Ratio)

* La différence entre les deux vis est cependant peu importante (Fig. 4.14 et Fig. 4.16).

* L'établissement des équations de calcul du temps de séjour fait appel à des relations géométriques simples. Seules les principales étapes de calcul sont fournies.

La courbe périphérique de la vis s'exprime, selon la Fig. 4.12, à partir de l'équation suivante :

$$l = N\sqrt{\pi^2 D^2 + h^2} \qquad \text{Eq. 4.53}$$

avec :

* N : le nombre de tours

* D : le diamètre externe de la vis

* h : le pas de la vis
<figure><img src="image_155.png" /><figcaption>Figure 4.13 : La courbe périphérique de la vis et sa projection</figcaption></figure>

$$ \text{De plus : } \tan(\phi) = \frac{dz}{dx} \qquad \text{Eq. 4.54} $$

Pour des raisons liées à la construction de ce type de vis à pas variable, la relation suivante est retenue :

$$ \phi = \phi_0 - k \cdot x \qquad \text{Eq. 4.55} $$

d'où

$$ \tan(\phi_0 - k \cdot x) = \frac{dz}{dx} \qquad \text{Eq. 4.56} $$

Z étant la projection sur l'axe z', on a :

$$ Z = \int_{0}^{x} \tan(\phi_0 - k \cdot x) dx \qquad \text{Eq. 4.57} $$

En prenant $X = 2\pi r_e N$ et par intégration :

$$ Z = \frac{1}{k} \cdot \ln \left[ \frac{\cos(Xk - \phi_0)}{\cos(\phi_0)} \right] \qquad \text{Eq. 4.58} $$

Cette relation donne accès à la projection de tout point, appartenant à la courbe périphérique de la spirale, sur l'axe z' ; ceci si l'on connaît les paramètres de construction et le nombre de tours considéré, à savoir $\phi_0$, $X$ et $k$. $k$ est accessible à partir des données géométriques portées sur les Fig. 4.14 et Fig. 4.16 en considérant la position relative des pas de la vis.
Ainsi pour la vis HCR (Higher Compression ratio) Fig. 4.14, on a :

$$ \phi_0 = 20.8[degreee] $$

$$ k = 8.07 \cdot 10^{-2}[degreee/cm] $$

$$ \phi = \phi_0 - k \cdot x $$

$$ \phi = 20.8 - 8.07 \cdot 10^{-2} \cdot x $$

Eq. 4.59

Et pour la vis LCR (Lower Compression Ratio) Fig. 4.16, on a :

$$ \phi_0 = 20.0[degreee] $$

$$ k = 5.8 \cdot 10^{-2}[degreee/cm] $$

$$ \phi = \phi_0 - k \cdot x $$

$$ \phi = 20.0 - 5.8 \cdot 10^{-2} \cdot x $$

Eq. 4.60

Les rayons étant les mêmes pour les deux vis :

$$ r_e : \text{rayon externe } r_e = \frac{7.62}{2} [cm] $$

$$ r_w : \text{rayon de l'axe central de la vis } r_w = \frac{2.54}{2} [cm] $$

Pour avoir accès au temps de séjour le long de l'axe z' ou pour chaque compartiment, il suffit de connaître la vitesse de translation, dans ce cas dite géométrique, de la matière, à savoir : $\frac{dZ}{dt}$ : [cm/min]

Or,

$$ \frac{dZ}{dt} = \frac{dN}{dt} \cdot \frac{dZ}{dN} $$

Eq. 4.61

avec:

$$ \frac{dN}{dt} : rpm : [nombre de rotations/min] qui est un paramètre expérimental sélectionné. $$

La translation longitudinale par tour est exprimée par : $\frac{dZ}{dN}$ : [cm/tour] selon

$$ \frac{dZ}{dN} = -2\pi r_e \tan(2\pi r_e \cdot Nk - \phi_0) $$

Eq. 4.62

On prendra pour temps de séjour géométrique moyen par compartiment :

$$ t_{sg} = [\text{longueur du compartiment collecteur}]/[60 \times \text{rpm} \times \frac{dZ}{dN}] $$

Les distributions des temps de séjour géométriques moyens sont représentés sur les Fig. 4.15 et Fig. 4.17.
Vis HCR

Dimensions de la vis HCR [en cm]:

<figure><img src="image_156.png" /></figure>

<figure><img src="image_157.png" /><figcaption>Figure 4.14 : La vis à taux de compression plus élevé (HCR : Higher Compression Ratio) et ses dimensions.</figcaption></figure>
Vis HCR : $t_{sg} = [\text{longueur du compartiment collecteur}]/[60 \times \text{rpm} \times \frac{dZ}{dN}]$

<figure><img src="image_158.png" /><figcaption>Figure 4.15 : La distribution des temps de séjour géométriques moyens, vis HCR</figcaption></figure>

Dans le tableau 4.2 sont fournies les différentes valeurs de $t_{sg}$ (en s) pour la vis HCR.

<table><caption>Tableau 4.2</caption><thead><tr><th rowspan="2">rpm</th><th colspan="7">collecteur</th></tr><tr><th>1</th><th>2</th><th>3</th><th>4</th><th>5</th><th>6</th><th>7</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.8 rpm</td><td>48.01</td><td>51.14</td><td>55.72</td><td>62.44</td><td>72.69</td><td>89.52</td><td>121.12</td></tr><tr><td>2 rpm</td><td>19.20</td><td>20.46</td><td>22.29</td><td>24.98</td><td>29.08</td><td>35.81</td><td>48.45</td></tr><tr><td>6 rpm</td><td>6.40</td><td>6.82</td><td>7.43</td><td>8.33</td><td>9.69</td><td>11.94</td><td>16.15</td></tr><tr><td>21 rpm</td><td>1.83</td><td>1.95</td><td>2.12</td><td>2.38</td><td>2.77</td><td>3.41</td><td>4.61</td></tr><tr><td>36 rpm</td><td>1.07</td><td>1.14</td><td>1.24</td><td>1.39</td><td>1.62</td><td>1.99</td><td>2.69</td></tr></tbody></table>
Vis LCR

Dimension de la vis [en cm]:

<figure><img src="image_159.png" /></figure>

<figure><img src="image_160.png" /><figcaption>Figure 4.16 : La vis à taux de compression plus réduit (LCR : Lower Compression Ratio) et ses dimensions.</figcaption></figure>
Vis LCR : $t_{sg} = [\text{longueur du compartiment collecteur}]/[60 \times \text{rpm} \times \frac{dZ}{dN}]$

<figure><img src="image_161.png" /><figcaption>Figure 4.17 : La distribution des temps de séjour géométriques moyens, vis LCR

Dans le tableau 4.3 sont fournies les différentes valeurs de $t_{sg}$ (en s) pour la vis LCR.</figcaption></figure>

<table><caption>Tableau 4.3</caption><thead><tr><th rowspan="2">rpm</th><th colspan="7">collecteur</th></tr><tr><th>1</th><th>2</th><th>3</th><th>4</th><th>5</th><th>6</th><th>7</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.8 rpm</td><td>48.01</td><td>99.15</td><td>154.87</td><td>217.30</td><td>290.00</td><td>379.52</td><td>500.64</td></tr><tr><td>2 rpm</td><td>19.20</td><td>39.66</td><td>61.95</td><td>86.92</td><td>116.00</td><td>151.81</td><td>200.25</td></tr><tr><td>6 rpm</td><td>6.40</td><td>13.22</td><td>20.65</td><td>28.97</td><td>38.67</td><td>50.60</td><td>66.75</td></tr><tr><td>21 rpm</td><td>1.83</td><td>3.78</td><td>5.90</td><td>8.28</td><td>11.05</td><td>14.46</td><td>19.07</td></tr><tr><td>36 rpm</td><td>1.07</td><td>2.20</td><td>3.44</td><td>4.83</td><td>6.44</td><td>8.43</td><td>11.13</td></tr></tbody></table>
### 4.2.1.2 Calcul du temps de séjour volumique

Il est défini selon la Fig. 4.18 par la relation :

$$t_{sv} = \frac{Z_0 \cdot \pi (r_e^2 - r_w^2)}{\dot{V}_{feed(S+L)(n)} - \dot{V}_{liquid(n+1)}} = \frac{\text{Volume Compartiment}}{\dot{V}_{feed(S+L)(n+1)}} \Leftrightarrow \frac{\text{volume}}{\text{débit}(n+1)} \qquad \text{Eq. 4.63}$$

<figure><img src="image_162.png" /><figcaption>Figure 4.18 : Le temps de séjour volumique</figcaption></figure>

Le taux de compression radial expérimental, utilisable quelque soit le temps de séjour utilisé, $t_{sv}$ ou $t_{sg}$ est donné par :

$$U_r = \frac{\dot{V}_{liquid \ expelled}(n+1)}{\dot{V}_{liquid \ feed}(n)} \qquad \text{Eq. 4.64}$$

#### 4.2.1.2 Illustration expérimentale

Les courbes ci-dessous correspondent, pour les tests en cellule MMCC© et avec l'unité pilote TSPU©, aux résultats obtenus dans les conditions opératoires fournies au chapitre 3, § 3.1, et en annexe A.3. Ces résultats sont discutés au § 4.3 qui suit.
<figure><img src="image_163.png" /><figcaption>$C_e = f(\bar{v})$ TSPU© - temps de séjour géométrique $t_{sg}$</figcaption></figure>

<figure><img src="image_164.png" /></figure>
$$C_e = f(v) \text{TSPU}\text{©}$$

<figure><img src="image_165.png" /><figcaption>Figure 4.21 : $C_e = f(v)$</figcaption></figure>

Fig. 4.21 : produit C, tests Cc6-T38, Cc21-T37, Cc6T11, Cc6-T32

Fig. 4.22 : produit Cr, tests Cr6-T27, Cr21-T27, Cr6b-T27

$$C_e = f(\bar{v}) \text{TSPU}\text{©}$$

<figure><img src="image_166.png" /><figcaption>Figure 4.22 : $C_e = f(v)$</figcaption></figure>
$$C_e = f(v)$$

<figure><img src="image_167.png" /><figcaption>Figure 4.23 : $C_e = f(v)$
$\bar{v}$ [cm$^3$/g]</figcaption></figure>

Fig. 4.23 : tests Cc6-T38, Cc21-T37, Cc6T11, Cc6-T32 et de C1 à C8 pour MMCC©

Fig. 4.24 : tests Cr6-T27, Cr21-T27, Cr6b-T27 et de Cr1 à Cr9 pour cellule MMCC©

$$C_e = f(\bar{v})$$

<figure><img src="image_168.png" /><figcaption>Figure 4.24 : $C_e = f(\bar{v})$
$\bar{v}$ [cm$^3$/g]</figcaption></figure>
$$C_e = f(v)$$

<figure><img src="image_169.png" /><figcaption>Figure 4.25 : $C_e = f(v)$</figcaption></figure>

Fig. 4.25 : tests F6T18 pour TSPU et F1 à F8 en cellule piston MMCC

Fig. 4.26 : tests RDAP08-T26, RDAP21-T26, RADP36-T36 et RDAP01-T25 MMCC

$$C_e = f(\bar{v})$$

<figure><img src="image_170.png" /><figcaption>Figure 4.26 : $C_e = f(\bar{v})$</figcaption></figure>
$C_e = f(\bar{v})$ TSPU©

<figure><img src="image_171.png" /><figcaption>Figure 4.27 : $C_e = f(\bar{v})$</figcaption></figure>

$C_e = f(\bar{v})$ TSPU©

<figure><img src="image_172.png" /><figcaption>Figure 4.28 : $C_e = f(\bar{v})$</figcaption></figure>
$$C_e = f(v)$$

<figure><img src="image_173.png" /><figcaption>Figure 4.29 : $C_e = f(v)$</figcaption></figure>

Fig. 4.29 : tests RDAP08-T26, RDAP21-T26, RADP36-T36 et RDAP01-T25 MMCC (temps de séjour géométriques cumulés et taux de compression cumulés)

$$C_e = f(v) \quad \text{TSPU}\text{©}$$

<figure><img src="image_174.png" /><figcaption>Figure 4.30 : $C_e = f(v)$</figcaption></figure>
$C_e = f(v)$ TSPU ©

<figure><img src="image_175.png" /><figcaption>Figure 4.31 : $C_e = f(\bar{v})$</figcaption></figure>
## 4.3 INTERPRETATION ET CONCLUSION

Rappelons nos principaux objectifs :

1. Etablir et valider une approche théorique de la compression axiale avec écoulement radial.

2. Valider les résultats expérimentaux obtenus à partir de l'unité pilote, TSPU© construite et mise au point au cours de ces travaux.

3. Rapprocher les modes de compression en cellule piston et en continu par vis.

4. Comparer les comportements respectifs des produits sélectionnés.

Pour chaque produit étudié, nous avons représenté sur chacune des courbes tous les points concernant la compression en cellule piston sans effectuer de sélection de conditions opératoires particulières, vitesse de déformation et température, ceci afin d'analyser les tendances seulement.

L'examen préliminaire des figures 4.19, 4.20, 4.21, 4.22 ne révèle aucune anomalie. Le modèle radial proposé et la méthode adoptée de calcul de Cv (Cr) et de Ce semblent cohérents. Ceci se trouve renforcé par les résultats comparatifs entre le comportement des matériaux soumis à la compression en cellule et ceux réalisés par pressage par vis. Comme le montrent les figures 4.23, 4.24, 4.25, 4.26, 4.29, en général les valeurs se rejoignent. Le coefficient de compression radial et le coefficient de compression axial, tous deux notés Ce sur les figures, sont bien des valeurs spécifiques. Encore faut-il tenir compte des domaines de volumes spécifiques étudiés et considérer ces résultats qu'au niveau des tendances pour l'instant.

On note sur les figures 4.19 et 4.20 que le temps de séjour géométrique donne des valeurs de Ce légèrement plus élevées que le temps de séjour volumique. Sachant que ni l'un ni l'autre ne prennent complètement en compte le glissement éventuel de la matière, cette différence est tolérable et pourrait faire l'objet du raffinement de la méthode.

Il y a deux autres considérations à prendre en compte. Pour des raisons d'expérimentation, la matière ne se trouve pas toujours dans le même état lors de l'expérience. Pour les expériences en continu on se trouve dans l'obligation de devoir broyer la matière quant il s'agit des airelles, Cr, et des pommes RDAP ou GDAP. Les airelles, Cr, lors des tests de compression en cellule piston, sont tout simplement coupées en deux manuellement. Les pommes sont tranchées en fines lamelles qui sont divisées et découpées. La description de ces préparations est donnée dans les publications P9 et P10 mais aussi au chapitre 3.

Comme nous l'avons vu pour les produits Cr, airelles, Cc, protéines lactiques coagulées, RDAP, pommes Red Delicious, on constate une corrélation très satisfaisante entre les résultats de compression en cellule piston et lors du pressage à vis (Fig. 4.23, 4.24, 4.26, 4.29). Par contre, un écart plus important apparaît pour les pulpes de betteraves, F. Ceci est explicable si l'on examine les éléments suivants :

- pour les pulpes de betteraves, le pressage par vis n'a permis d'obtenir que de modestes résultats en termes de siccité finale, puisque l'on n'a pas dépassé 15% par vis alors que l'on a atteint jusqu'à 30 % en cellule piston. Cette matière, F, très élastique mériterait un traitement de cisaillement beaucoup plus sévère lors du pressage en continu. Il n'est donc pas surprenant de constater l'usage de presses à double vis équipées d'interrupteurs. Ces lames
transversales soudées sur le barreau central de la vis permettent de malaxer la matière au cours de sa progression le long, autorisant ainsi une relaxation favorable.

- pour les protéines lactiques précipitées, C ou Cc, le pressage par vis a permis d'obtenir des siccités finales atteignant 30 à 50% et, en moyenne, 50% en cellule piston.

- pour les airelles, Cr, le pressage par vis a permis d'obtenir des siccités finales atteignant 10 à 18% et de 19 à 30% en cellule piston.

Les tableaux de résultats bruts au chapitre 3 permettent de retrouver ces valeurs.

Il n'est donc pas si surprenant de constater une bonne harmonie des résultats lorsque d'une part, la matière se trouve dans un état comparable pour les deux types de compression et d'autre part, lorsque le niveau de compression induite est comparable. Une autre raison favorable à la bonne concordance des résultats est à associer à la conception même des unités MMCC© et TSPU©, cellule et vis. Le diamètre de la cellule piston est d'environ 133 mm alors que le diamètre externe de la vis de la presse pilote est de 76 mm, donc « comparables ». De plus l'épaisseur du cylindre de matière, représentée par la différence entre le diamètre externe de la vis et le diamètre du barreau, est de 50 mm, ce qui correspond aux hauteurs initiales des gâteaux généralement comprimés en cellule piston (hauteurs allant de 4 à 5 cm au départ pour atteindre de 1 à 2 cm en fin de compression). Les épaisseurs de SPM soumises à la compression sont donc équivalentes, ce qui justifie de bons résultats et qui pourrait expliquer les difficultés rencontrées lors des comparaisons directes de procédés dont les géométries sont trop différentes.

Les figures 4.26 et 4.29 ont été établies à partir des temps de séjour géométriques ; pour la première en considérant chaque compartiment collecteur de la presse séparément et, pour la seconde en cumulant à la fois les taux de compression et les temps de séjour des compartiments qui précédent le collecteur considéré. On constate des variations identiques de Ce en fonction du volume spécifique moyen, ce qui ne fait que renforcer la cohérence de la démarche.

Les figures 4.27 et 4.28 ont été établies à partir des temps de séjour volumiques. La première établit la reproductibilité de la méthode proposée car les courbes correspondant à des répétitions de test, GDAP6 et GDAP6b, se superposent. Ceci est assez remarquable compte tenu qu'il s'agit d'une unité pilote et de produits naturels présentant une variabilité intrinsèque non négligeable.

La figure 4.27 compare également les deux vis, LCR et HCR, sans montrer de grande différence. Nous avons déjà souligné que les deux géométries se ressemblent ; toutefois une différence est observable sur les courbes, ceci étant possiblement atténué par la nature de la matière considérée qui tend, comme nous le verrons ultérieurement, à être extrudée à travers la grille de drainage. Il faut aussi souligner que la vis HCR offre un taux de compression plus élevé. Toutefois le temps de séjour pour chaque compartiment diffère notablement entre la vis LCR et la vis HCR. On peut donc raisonnablement penser à des phénomènes compensatoires entre le taux de compression appliqué et la durée de compression.

La figure 4.29 nous donne un aperçu de l'influence de la vitesse de rotation qui est tout à fait concordant avec les résultats en cellule piston, à savoir, un accroissement de Ce avec la vitesse de déformation. Cette donnée est essentielle en matière d'ingénierie des équipements de ce type. Ceci dépasse notre propos préliminaire et exploratoire.

Les deux dernières courbes, Fig. 4.30 et Fig. 4.31, montrent la similarité de comportement des deux catégories de pommes, RDAP et GDAP, testées. Plusieurs raisons sont possibles. D'une part, ce sont des matériaux sujets à une évolution
biologique rapide, se traduisant par un brunissement, lorsqu'ils sont broyés. D'autre part, ce type de produit tend à extruder à travers la grille périphérique de drainage du fait de sa structure. Enfin, si l'on considère nos travaux faisant l'objet de la publication P7, on constate que ces deux produits ont un module de déformation très comparable de 1520 kPa pour GDAP et de 1710 kPa pour RDAP. Notons également que la concavité des courbes, Ce en fonction du volume spécifique, peut souligner la tendance à l'extrusion de ces deux produits.

En conclusion, nous avons développé un équipement de pressage à vis, TSPU©, qui paraît tout à fait représentatif des conditions rencontrées au laboratoire lorsque la cellule MMCC©, que nous avons créée et mise au point, est utilisée. On note un bon degré de prévisibilité des performances du pilote à partir de la cellule de laboratoire.

Les facteurs géométriques, rapport du diamètre de cellule et hauteur des couches comprimées, les mesures des pressions hydrauliques et totales, sans oublier la mesure des frictions potentielles réduites à des valeurs négligeables dans de bonnes conditions de lubrification des organes mobiles - y compris de la base de drainage mobile qui est aussi équipée d'un capteur de contrainte - sont autant d'éléments qui ne doivent pas être négligés pour obtenir une bonne cohérence. La préparation des échantillons et en particulier l'homogénéisation de ceux-ci, nécessite un soin particulier car nous avons à faire à des produits biologiques variables. En cellule, l'échantillon est relativement petit, 500 g environ, il doit donc être représentatif. Par contre en continu la masse à traiter est grande et doit être aussi homogène que possible pour éviter des phénomènes dits transitoires et parasites. Le conditionnement en température est également un facteur dont nous apprécierons la valeur ultérieurement.

D'un point de vue théorique on peut raffiner l'approche, encore faut-il rester attachés à des paramètres, comme Ce, qui représentent le mieux et le plus simplement possible ce double phénomène de résistance à l'écoulement et de résistance de la matrice. Les coefficients Ce ou Cv se prêtent bien à ce genre d'exploitation, utile sur le plan exploratoire et sans doute suffisante pour l'ingénierie de base lors du choix de certains équipements et de leur dimensionnement.

Les trois produits principalement étudiés, viscoélastique non linéaire pour F, semi-solide pour C et semi-liquide pour Cr, se distinguent parfaitement dans leur comportement vis-à-vis de cette double résistance. Ceci parfois de façon compensatoire car une grande résistance à l'écoulement associée à une faible résistance mécanique de la matrice peut correspondre en apparence à une faible résistance à l'écoulement et une grande résistance mécanique. Il convient de méditer sur le fait que le Kaolin floculé testé dans la première partie de nos travaux (tableau 2.1 et publications P1 et P2) présente, à volume spécifique équivalent, un coefficient de compression Ce proche de celui de la pulpe F.

Le raffinement de l'exploitation des résultats qui précèdent aboutirait à entrevoir d'autres aspects plus spécifiques de la matière SPM traitée et de sa rhéologie. Ceci se situe au-delà de l'objectif défini pour cette étape de travail.
Chapitre
cinq

Une Relation Thermodynamique Relais et la
Notion de QEV

5.1 UNE RELATION THERMODYNAMIQUE POUVANT SERVIR DE RELAIS POUR LES ETUDES FUTURES

Dès 1936 dans un article, qui plus tardivement recevra une attention soutenue, EYRING établit une base solide pour l'usage de la mécanique statistique selon la distribution de Boltzmann et de la relation empirique d'Arrhenius pour l'étude de la viscosité, de la plasticité et de la diffusion. La loi d'Arrhenius (1887) est l'une des relations les plus utilisées lorsqu'il s'agit d'associer la variation en fonction de la température de nombreuses grandeurs physiques et de leur taux de variation en fonction du temps.

VILLERMAUX (1981) souligne l'intérêt de cette relation pour les réactions chimiques équilibrées.

En quoi pourrait-on associer la thermodynamique statistique et la loi d'Arrhenius à la compression qui fait l'objet de ce mémoire ?
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Il paraît pertinent de relier la compression à un changement d'équilibre d'un certain nombre d'atomes, de molécules, de grains, d'agrégats, de couches ... qui sous l'effet d'un gradient de force se déplacent selon une fréquence donnée vers un nouvel état de moindre énergie. Les divers sauts de ces éléments moléculaires et/ou de ces agrégats ne sont en aucun cas « prédestinés » à se faire systématiquement dans la direction du déplacement forcé, d'où l'intérêt d'y associer une certaine probabilité.

Ce chapitre étant davantage orienté vers l'identification d'axes de recherches futures dans le domaine de la compression, nous ne parcourons que superficiellement les fondements théoriques associés. Nous proposons toutefois un rappel succinct de la relation thermodynamique d'Arrhenius associée à la distribution de Boltzmann.

<figure><img src="image_176.png" /><figcaption>Figure 5.1 : L'énergie requise pour provoquer un déplacement sous l'effet d'une force de compression induisant un cisaillement</figcaption></figure>
La probabilité qu'une unité donnée franchisse une barrière de potentiel $\Delta E$, équivalente à la proportion d'unités activées, est généralement décrite par le relation :

$$p(\Delta E) = \exp\left(-\frac{\Delta E}{Nk_b T}\right) \qquad \text{Eq. 5.1}$$

dans laquelle $\Delta H$, enthalpie souvent rencontrée pour les réactions chimiques, est remplacée par $\Delta E$, correspondant, comme le montre la figure 5.1, à la barrière à franchir pour atteindre un nouvel état d'équilibre.

Egalement :

- $T$ : température en degré Kelvin [$K$]

- $k_b$ : constante de Boltzmann ($1.38 \cdot 10^{-23} [J \cdot K^{-1}]$)

- $h$ : constante de Planck ($6.6262 \cdot 10^{-34} [J \cdot s]$)

- $N$ : nombre d'Avogadro $N : (6.022 \cdot 10^{23} [mole^{-1}])$

- $N \cdot k_b = R$, constante des gaz parfaits.

La fréquence d'activation est donnée par :

$$v = \frac{k_b T}{h} \exp\left(-\frac{\Delta E}{N k_b T}\right) \qquad \text{Eq. 5.2}$$

La fréquence nette des déplacements dans le sens de la force appliquée est égale à la différence entre les déplacements dans chacune des directions opposées. A savoir :

$$v(+) - v(-) = 2 \frac{k_b T}{h} \exp\left(-\frac{\Delta E/N}{k_b T}\right) \cdot \sinh\left(\frac{\bar{F}\lambda/2}{k_b T}\right) \qquad \text{Eq. 5.3}$$

La force de compression occasionne une distorsion de la courbe d'équilibre d'une quantité $\bar{F}\lambda/2$ comme le montre la figure 5.1. De ce fait :

$$v(+) = \frac{k_b T}{h} \exp\left(-\frac{\Delta E/N - \bar{F}\lambda/2}{k_b T}\right) \quad \text{et} \quad v(-) = \frac{k_b T}{h} \exp\left(-\frac{\Delta E/N + \bar{F}\lambda/2}{k_b T}\right).$$

Ces deux équations sont à l'origine de l'Eq. 5.3.

Si le déplacement forcé décrit précédemment est rapporté à l'unité de longueur, on pourra assimiler ce qui précède à un taux de déformation comme celui traité dans l'ensemble de ce mémoire. Ainsi par analogie :

$$\frac{\partial \varepsilon}{\partial t} = 2 \hat{P} \frac{k_b T}{h} \exp\left(-\frac{\Delta E/N}{k_b T}\right) \cdot \sinh\left(\frac{\bar{F}\lambda/2}{k_b T}\right) \qquad \text{Eq. 5.4}$$

$\hat{P}$ représentant le taux réel d'unités ayant été déplacées dans la direction du déplacement.

$$\frac{\bar{F}\lambda/2}{k_b T} \text{ étant } > 1 \text{ on peut assimiler, } \sinh\left(\frac{f\lambda/2}{k_b T}\right) = \frac{\exp\left(\frac{f\lambda/2}{k_b T}\right)}{2}, \text{ et de ce fait:}$$

$$\frac{\partial \varepsilon}{\partial t} = \hat{P} \frac{k_b T}{h} \exp\left(-\frac{\Delta E/N}{k_b T}\right) \cdot \exp\left(\frac{\bar{F}\lambda/2}{k_b T}\right) \qquad \text{Eq. 5.5}$$

Il est utile de remarquer que l'Eq. 5.5 prend la forme des équations rencontrées au chapitre 2, lorsque les éléments rhéologiques, ressorts et amortisseurs, sont combinés pour décrire la compression.
En prenant $E = \Delta E - \left(\frac{\bar{F}\lambda/2}{k_b T}\right)$ et $P\left(\frac{k_b T}{h}\right) \approx Cte = A$, on retrouve la forme traditionnelle de la loi d'Arrhenius :

$$ \frac{\partial \varepsilon}{\partial t} = A \cdot \left[ \exp\left(-\frac{E}{RT}\right) \right] \qquad \text{Eq. 5.6} $$

Il y plusieurs façons d'exploiter cette relation. Lorsqu'il s'agit d'une réaction chimique classique d'ordre $k_1$, on utilise généralement les exploitations graphiques suivantes :

<figure><img src="image_177.png" /><figcaption>Figure 5.2 : L'exploitation graphique de la loi d'Arrhenius</figcaption></figure>

Pour connaître de façon simple, sans prétendre interpréter au niveau moléculaire, la dépendance vis-à-vis de la température et le contrôle que joue cette dernière sur certains paramètres de la compression, il suffit d'utiliser les relations de « linéarisation » suivantes :

$$ \frac{\partial \ln \left( \frac{\partial \varepsilon}{\partial t} Y \right)}{\partial Y} = - \frac{E}{R} \qquad \text{Eq. 5.7} $$

et de façon similaire :

$$ \frac{\partial \ln \left( \frac{\partial P}{\partial t} / T \right)}{\partial (1/T)} = - \frac{E}{R} \qquad \text{Eq. 5.8} $$

Une série d'expériences de compression a été conduite à partir du produit C, protéines laitières coagulées semi-solides, à différentes températures. Il est important de souligner que la possibilité de contrôler la température au niveau de la cellule de compression MMCC© est essentielle. Peu de cellules présentent cette caractéristique.

Le tableau 5.1 donne la description de ces divers tests. La figure 5.3 reproduit les enregistrements de la pression totale lors des tests à taux de déformation constante.
Produit C

<table><caption>Tableau 5.1</caption><thead><tr><th>rate [cm/min]</th><th>sample number</th><th>T[°C]</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.254</td><td>C1</td><td>40-45</td></tr><tr><td>0.254</td><td>C2</td><td>40-45</td></tr><tr><td>0.762</td><td>C3</td><td>45</td></tr><tr><td>0.254</td><td>C4</td><td>26</td></tr><tr><td>0.254</td><td>C5</td><td>26</td></tr><tr><td>0.254</td><td>C6</td><td>11</td></tr><tr><td>0.254</td><td>C7</td><td>11</td></tr><tr><td>2.54</td><td>C8</td><td>45</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_178.png" /><figcaption>Figure 5.3 : Enregistrements de la pression totale lors des tests CDC conduits à différentes températures</figcaption></figure>