# Exposition aux particules atmosphériques : lien entre caractérisation physico-chimique et impact sur la santé

Association Record, A. Rorat, C. Lanier, D. Cuny, A. Deram, L. Canivet

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Association Record, A. Rorat, C. Lanier, D. Cuny, A. Deram, et al. Exposition aux particules atmosphériques: lien entre caractérisation physico-chimique et impact sur la santé. n°18-0677/1A, RECORD. 2020, pp.203. hal-05072117

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Submitted on 26 May 2025

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Exposition aux particules atmosphériques :
lien entre caractérisation physico-chimique
et impact sur la santé

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# EXPOSITION AUX PARTICULES ATMOSPHERIQUES :
LIEN ENTRE CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE
ET IMPACT SUR LA SANTE

RAPPORT FINAL

septembre 2020

A. RORAT<fnref n="1" />, C. LANIER<fnref n="2" />, D. CUNY<fnref n="1" />, A. DERAM<fnref n="2" />, L. CANIVET<fnref n="2" />

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Université
de Lille

<footnote n="1">¹ LGCgE/Faculté de Pharmacie</footnote>

<footnote n="2">² LGCgE/ILIS/Faculté de Pharmacie</footnote>
Créée à l'initiative du Ministère en charge de l'Environnement, l'association RECORD est depuis 1989, le catalyseur d'une coopération entre industriels, institutionnels et chercheurs.

Acteur reconnu de la recherche appliquée dans le domaine des déchets, des sols pollués et de l'utilisation efficace des ressources, RECORD a comme objectif principal le financement et la réalisation d'études et de recherches dans une perspective d'économie circulaire.

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**RECORD**, Exposition aux particules atmosphériques : lien entre caractérisation physico-chimique et impact sur la santé, 2020, 203 p, n°18-0677/1A

* ✓ Ces travaux ont reçu le soutien de l'ADEME (Agence de l'Environnement et de la Maîtrise de l'Energie)

www.ademe.fr

### Comité de suivi de l'étude :

Vincent ARRIGONI - SNCF, Florence BROCARD - TOTAL, Bénédicte COUFFIGNAL - RECORD, Cora CREMEZI-CHARLET - SNCF, Mélanie CRILOUX - RENAULT, Isabelle DEPORTES - ADEME, Laure ENJELVIN - MINISTERE DE LA TRANSITION ECOLOGIQUE ET SOLIDAIRE, Gaëlle GUILLOSSOU - EDF, Nathalie GUISERIX - RENAULT, Jean-Philippe JAEG - ECOLE NATIONALE VETERINAIRE TOULOUSE / RECORD, Thierry MEUNIER - TREDI - GROUPE SECHE, Martine MEYER - RENAULT, Karine N'DAMITE DOSSOU - TOTAL, Catherine PRINCE - SNCF, Lucile RICHOMME - SUEZ
## RESUME

Les particules sont des polluants omniprésents de l'air extérieur et intérieur qui jouent un rôle déterminant dans la toxicité de la pollution atmosphérique. Actuellement, les recommandations nationales et internationales pour la qualité de l'air se focalisent sur la taille et la concentration des particules. Néanmoins, des études récentes montrent que d'autres paramètres physicochimiques peuvent influencer leurs effets sanitaires. Dans ce contexte, ce projet a pour objectifs : (1) d'évaluer l'adéquation des méthodes de prélèvements et de caractérisation des particules en fonction des objectifs, (2) d'analyser les données récentes sur leurs effets sanitaires, (3) de définir la pertinence des apports de la détermination des caractéristiques physico-chimiques par rapport à leur taille et (4) d'étudier les liens de ces caractéristiques avec les effets sanitaires. Enfin, des préconisations en matière d'évaluation des risques sanitaires des particules lors d'une exposition par inhalation ont été émises. L'analyse bibliographique a été complétée par des avis d'experts dans le domaine de la métrologie, de la toxicologie des particules et de l'évaluation de risque sanitaire. Les effets sanitaires des particules selon les organes-cibles ont pu être classés selon l'existence d'un lien de causalité. Seules les pathologies liées aux systèmes respiratoire et cardiovasculaire ont un lien de causalité avéré. Les autres systèmes et organes ont pu être classés comme ayant un lien de causalité « probable », « possible » ou « sans preuve » suite à une exposition aux particules. Même si la taille reste un paramètre incontournable, une liste des paramètres les plus étudiés dans la littérature ainsi que les techniques de caractérisation et de prélèvement a été proposée. Cependant comme les experts s'accordent à le dire, aucune hiérarchisation de ces paramètres physico-chimiques ne peut être faite. En effet, chaque paramètre et surtout la combinaison de tous conditionne la toxicité. La mesure de paramètres plus globaux (ex : potentiel oxydant), est en cours de développement et serait un atout pour caractériser de manière globale la nature complexe des particules. Une connaissance plus approfondie de la nature complexe des particules est indispensable dans le cadre d'une évaluation des impacts sanitaires pouvant être effectuée en milieu professionnel et en santé publique. Deux méthodologies émergent : la méthode classique d'ERS et l'EQIS. Même si ces méthodologies sont perfectibles, elles restent des outils d'aide à la décision dans la gestion des risques liés aux particules et dans l'optimisation des politiques de santé publique visant à protéger les populations.

**MOT CLES** : particules atmosphériques, pollution atmosphérique, caractéristiques physico-chimiques, toxicité, santé humaine

## ABSTRACT

As a ubiquitous pollutant in indoor and outdoor air, particulate matter has a key role in the toxicity of atmospheric pollution. To date, national and international guidelines on air quality have focused on particle size and particle concentration. However, recent studies show that other physicochemical variables can influence the health effects of particulate pollutants. In this context, the objectives of the present project are to (i) assess the adequacy of the methods used to sample and characterize atmospheric particles, (ii) analyse recent data on these particles' health effects, (iii) define the relevance of the relationship between the particles' size and their physicochemical characteristics, and (iv) study the links between these physicochemical characteristics and health effects. Lastly, recommendations on assessing the health risks related to respiratory exposure to particles were made. A literature survey was supplemented with expert opinions in toxicology, physicochemical analysis and risk assessment. The health effects of particles were classified by target organ and by the level of scientific evidence. A causal relationship has only been proven for respiratory and cardiovascular diseases. The links between exposure to particles and diseases of other systems and organs were classified as "likely", "possible" or "no evidence". Even though particle size is still an essential parameter, other characteristics most frequently studied in the literature were listed together with the associated techniques. However, the experts agreed that these physicochemical variables cannot be ranked in order of importance. In fact, toxicity is affected not only by individual parameters but also by the sum of the parameters. Methods for measuring more general characteristics (e.g. oxidative potential) are being developed and will be of value in characterizing the complex nature of particulate pollutants. Better knowledge of this topic is essential for assessing the occupational and public health impacts. Two methodologies emerge in this respect: health risk assessment and the health impact assessment of air pollution. Even though these methodologies can be improved, they are useful decision support tools for managing the risks associated with particulate pollutants and optimizing public health policies.

**KEY WORDS:** atmospheric particles, atmospheric pollution, physicochemical characteristics, toxicity, human health
# Sommaire

<table><tr><td>Liste des abréviations</td><td>8</td></tr><tr><td>Index des illustrations</td><td>10</td></tr><tr><td>Index des tableaux</td><td>12</td></tr><tr><td>Introduction générale</td><td>14</td></tr><tr><td>Chapitre I Méthodologie de l'étude</td><td>16</td></tr><tr><td>1. Recherche bibliographique</td><td>16</td></tr><tr><td>2. Avis des experts</td><td>18</td></tr><tr><td>2.1. Les experts</td><td>18</td></tr><tr><td>2.2. Consultation des experts</td><td>21</td></tr><tr><td>2.2.1. Questionnaire</td><td>21</td></tr><tr><td>2.2.2. Résultats du questionnaire : un outil essentiel à la préparation des guides d'entretien</td><td>21</td></tr><tr><td>2.2.3. Guide d'entretien</td><td>28</td></tr><tr><td>2.2.4. Méthodologie de l'analyse qualitative des entretiens</td><td>28</td></tr><tr><td>Chapitre II Particules en suspension - cadre réglementaire et définitions</td><td>29</td></tr><tr><td>1. Particules en suspension - les définitions</td><td>29</td></tr><tr><td>1.1. Classification des particules en fonction de leur taille et/ou de leur diamètre aérodynamique</td><td>29</td></tr><tr><td>1.1.1. Particules grossières et PM<sub>10</sub></td><td>29</td></tr><tr><td>1.1.2. Particules fines et PM<sub>2.5</sub></td><td>30</td></tr><tr><td>1.1.3. Particules ultrafines et PM<sub>0.1</sub></td><td>30</td></tr><tr><td>1.1.4. Particules quasi-ultrafines</td><td>31</td></tr><tr><td>1.2. Classification des particules selon la distribution granulométrique et les mécanismes de formation</td><td>33</td></tr><tr><td>1.3. Classification des particules en fonction de leur origine</td><td>34</td></tr><tr><td>1.3.1. Particules naturelles</td><td>34</td></tr><tr><td>1.3.2. Particules anthropiques</td><td>34</td></tr><tr><td>1.4. Classification des particules en fonction de leur nature primaire ou secondaire</td><td>36</td></tr><tr><td>1.4.1. Particules primaires</td><td>36</td></tr><tr><td>1.4.2. Particules secondaires</td><td>36</td></tr><tr><td>1.5. Classification des particules en fonction des régions de dépôt</td><td>36</td></tr><tr><td>1.5.1. Particules inhalables (&lt; 100 µm)</td><td>37</td></tr><tr><td>1.5.2. Fraction thoracique</td><td>37</td></tr><tr><td>1.5.3. Fraction respirable</td><td>37</td></tr><tr><td>1.5.4. Fraction trachéo-bronchique</td><td>37</td></tr><tr><td>1.6. Classification des particules carbonées en fonction de leurs propriétés</td><td>37</td></tr><tr><td>1.6.1. Propriétés chimiques : carbone organique, carbone élémentaire et « black carbon »</td><td>37</td></tr><tr><td>1.6.2. Origine : carbone noir et noir de carbone</td><td>38</td></tr><tr><td>2. Pollution de l'air - les rapports européens et internationaux</td><td>40</td></tr><tr><td>3. Qualité de l'air - recommandations & réglementation</td><td>42</td></tr><tr><td>3.1. Qualité de l'air extérieur</td><td>42</td></tr><tr><td>3.1.1. Lignes directrices de l'OMS</td><td>42</td></tr><tr><td>3.1.2. Législation existante - niveau européen</td><td>44</td></tr><tr><td>3.1.3. Législation existante - niveau français</td><td>44</td></tr><tr><td>3.1.4. Perspectives</td><td>46</td></tr><tr><td>3.2. Qualité de l'air intérieur</td><td>49</td></tr><tr><td>3.2.1. Recommandations de l'OMS et valeurs guides de qualité d'air intérieur de l'Anses</td><td>49</td></tr><tr><td>3.2.2. Valeurs repères d'aide à la gestion de la qualité de l'air dans les espaces clos</td><td>49</td></tr><tr><td>3.2.3. Valeur d'action rapide air intérieur</td><td>49</td></tr><tr><td>4. Discussion et avis d'experts</td><td>50</td></tr><tr><td>Chapitre III Méthodes de prélèvements et techniques des caractérisations des particules</td><td>52</td></tr></table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>1. Méthodes de prélèvement des particules en suspension</td>
      <td>52</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.1. Prélèvement actif sur un support</td>
      <td>52</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.1.1. Prélèvements sur filtre sans coupure granulométrique</td>
      <td>54</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.1.2. Prélèvements sur filtre avec coupure granulométrique</td>
      <td>55</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.1.3. Prélèvements avec fractionnement granulométrique - impacteurs en cascade</td>
      <td>56</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2. Prélèvement par barbotage</td>
      <td>57</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3. Prélèvement passif par sédimentation</td>
      <td>57</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.4. Précipitateurs électrostatiques</td>
      <td>58</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5. Précipitateurs thermiques</td>
      <td>59</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2. Préparation des particules</td>
      <td>59</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.1. Préparation des particules pour les études toxicologiques</td>
      <td>59</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.2. Préparation des particules pour les analyses chimiques</td>
      <td>60</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3. Méthodes de caractérisation des particules en suspension</td>
      <td>62</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.1. Caractérisation de la concentration massique</td>
      <td>62</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.1.1. Méthode gravimétrique</td>
      <td>62</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.1.2. Méthodes automatiques</td>
      <td>63</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2. Caractérisation globale en nombre des particules</td>
      <td>65</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2.1. Analyseurs optiques</td>
      <td>65</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2.2. Compteurs de noyaux de condensation</td>
      <td>66</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3. Granulométrie</td>
      <td>66</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3.1. Méthodes directes</td>
      <td>66</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3.2. Méthodes indirectes</td>
      <td>67</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4. Analyse de la chimie de surface</td>
      <td>67</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5. Surface spécifique</td>
      <td>68</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6. Caractérisation globale de la composition chimique</td>
      <td>68</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.1. Matières organiques</td>
      <td>68</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.2. Carbone organique et élémentaire</td>
      <td>69</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.3. Éléments inorganiques et métaux</td>
      <td>69</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.4. Analyse des ions</td>
      <td>69</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.5. Teneur aux endotoxines</td>
      <td>69</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7. Mesure du « Black Carbon »</td>
      <td>70</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.8. Potentiel zêta (charge de surface)</td>
      <td>70</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9. Activité redox (potentiel oxydant)</td>
      <td>72</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10. Électrophilicité</td>
      <td>72</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>4. Discussion et avis d'experts</td>
      <td>73</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Chapitre IV Effets des particules sur la santé humaine</td>
      <td>79</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1. Distribution des particules dans le système respiratoire de l'Homme</td>
      <td>80</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2. Mécanismes d'épuration</td>
      <td>82</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.1. Ascenseur muco-ciliaire et phagocytose</td>
      <td>82</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3. Effets sanitaires des particules en fonction des différents organes-cibles</td>
      <td>85</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.1. Analyse bibliostatistique</td>
      <td>85</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2. Premier cercle d'intérêt scientifique - les effets avérés</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2.1. Impacts des particules sur la santé respiratoire</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2.2. Système cardiovasculaire</td>
      <td>90</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3. Deuxième cercle d'intérêt scientifique - les effets probables</td>
      <td>94</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3.1. Santé neurologique et fonctions cognitives</td>
      <td>94</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3.2. Santé périnatale</td>
      <td>95</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3.3. Diabète et troubles du métabolisme, maladies endocriniennes</td>
      <td>96</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4. Troisième cercle d'intérêt scientifique - Les effets potentiels</td>
      <td>96</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1. Maladies de la peau</td>
      <td>97</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.2. Maladies du système digestif</td>
      <td>97</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.3. Maladies urologiques et rénales</td>
      <td>98</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5. Troisième cercle d'intérêt scientifique - Les effets sans preuve suffisante</td>
      <td>99</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5.1. Maladies oculaires</td>
      <td>99</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.5.2.</td>
      <td>Squelette et articulations</td>
      <td>99</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5.3.</td>
      <td>Maladies auto-immunes et allergies</td>
      <td>100</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5.4.</td>
      <td>Maladies hématologiques</td>
      <td>100</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5.5.</td>
      <td>Troubles de reproduction</td>
      <td>101</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>4.</td>
      <td>Discussion et avis d'experts</td>
      <td>101</td>
    </tr>
    <tr>
      <td colspan="2">Chapitre V Propriétés physico-chimiques des particules et leur interaction avec la toxicité</td>
      <td>103</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.</td>
      <td>Taille</td>
      <td>103</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.1.</td>
      <td>Diamètre aérodynamique</td>
      <td>104</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.</td>
      <td>Diamètre hydrodynamique</td>
      <td>104</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.</td>
      <td>Surface spécifique</td>
      <td>105</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.</td>
      <td>Composition</td>
      <td>106</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.1.</td>
      <td>Métaux de transition</td>
      <td>107</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.1.1.</td>
      <td>Solubilité et biodisponibilité</td>
      <td>109</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.2.</td>
      <td>Composés organiques</td>
      <td>109</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.3.</td>
      <td>Bioaérosols</td>
      <td>110</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.3.1.</td>
      <td>Endotoxines</td>
      <td>110</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.</td>
      <td>Size vs. Composition - Comment la taille détermine la composition des particules ?</td>
      <td>111</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>4.</td>
      <td>Concentration totale / masse</td>
      <td>113</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>5.</td>
      <td>Teneur en oxygène</td>
      <td>113</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>6.</td>
      <td>Potentiel Zeta et agrégation/agglomération des particules</td>
      <td>114</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>7.</td>
      <td>Activité redox / génération des ERO</td>
      <td>115</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>7.1.</td>
      <td>Potentiel oxydant</td>
      <td>116</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>8.</td>
      <td>Électrophilicité</td>
      <td>116</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>9.</td>
      <td>Impact d'autres facteurs sur la toxicité des particules</td>
      <td>117</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>10.</td>
      <td>Discussion et avis des experts</td>
      <td>117</td>
    </tr>
    <tr>
      <td colspan="2">Chapitre VI Évaluation d'impact sanitaire de la pollution de l'air</td>
      <td>121</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.</td>
      <td>Évaluation des risques sanitaires (ERS) – une méthodologie classique</td>
      <td>121</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.1.</td>
      <td>Évaluation des Risques Sanitaires (ERS) dans le contexte des particules atmosphériques</td>
      <td>122</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.</td>
      <td>Évaluation des risques professionnels et Valeur limites d'exposition professionnelle (VLEP)</td>
      <td>123</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.</td>
      <td>Évaluation de l'impact sanitaire – pollution atmosphérique</td>
      <td>124</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.1.</td>
      <td>Méthodologie de l'EQIS</td>
      <td>126</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.</td>
      <td>Discussion et avis d'experts</td>
      <td>131</td>
    </tr>
    <tr>
      <td colspan="2">Chapitre VII Avis des experts</td>
      <td>136</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.</td>
      <td>Caractérisation des particules</td>
      <td>138</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.</td>
      <td>Évaluation de la toxicité des particules</td>
      <td>141</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.</td>
      <td>Surveillance de la qualité de l'air</td>
      <td>142</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>4.</td>
      <td>Évaluation des risques sanitaires</td>
      <td>143</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>5.</td>
      <td>Évaluation d'impact sanitaire de la pollution atmosphérique</td>
      <td>144</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>5.1.</td>
      <td>Études épidémiologiques</td>
      <td>144</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>5.2.</td>
      <td>Évaluation quantitative de l'impact sanitaire de la pollution atmosphérique (EQIS)</td>
      <td>145</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>6.</td>
      <td>Normalisation</td>
      <td>146</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>6.1.</td>
      <td>Définitions</td>
      <td>146</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>6.2.</td>
      <td>Guide méthodologique et préconisations</td>
      <td>147</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>6.3.</td>
      <td>Liste des caractéristiques physicochimiques à étudier</td>
      <td>148</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>7.</td>
      <td>Gestion des risques</td>
      <td>148</td>
    </tr>
    <tr>
      <td colspan="2">Discussion & Épilogue</td>
      <td>150</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.</td>
      <td>L'analyse critique de la présente étude</td>
      <td>150</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.</td>
      <td>Compléments bibliographiques</td>
      <td>150</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.</td>
      <td>Les perspectives de l'étude RECORD</td>
      <td>151</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.1.</td>
      <td>Construire un guide des méthodologies analytiques pour les professionnels (court terme)</td>
      <td>151</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2.</td>
      <td>Construire des VTR (long terme)</td>
      <td>151</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3.</td>
      <td>Considérer des paramètres de santé moins macroscopiques</td>
      <td>152</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>4.</td>
      <td>Suggestions décideurs</td>
      <td>152</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table><tr><td>4.1. Harmoniser les définitions</td><td>152</td></tr><tr><td>4.2. Encourager la transversalité</td><td>152</td></tr><tr><td>4.3. Caractériser la composition des particules lors des études scientifiques et techniques</td><td>153</td></tr><tr><td>Conclusion</td><td>154</td></tr><tr><td>Bibliographie</td><td>157</td></tr><tr><td>Annexe 1 : Diagramme de Gantt - Gestion de temps du projet</td><td>172</td></tr><tr><td>Annexe 2 : E-mail envoyé aux experts</td><td>173</td></tr><tr><td>Annexe 3 : Questionnaire - Texte intégrale</td><td>174</td></tr><tr><td>Annexe 4 : Analyse collective des réponses aux questionnaire</td><td>181</td></tr><tr><td>Annexe 5 : Exemple de guide d'entretien</td><td>195</td></tr><tr><td>Annexe 6 : Glossaire</td><td>197</td></tr><tr><td>Annexe 7 : Comparaison des objectifs, méthodes et contenus des rapports (ANSES 2019a) et RECORD</td><td>200</td></tr><tr><td>Annexe 8 : Formules utilisées dans la base de données : PubMed pour les effets sanitaires des particules atmosphériques</td><td>201</td></tr></table>
Liste des abréviations

<table><tr><td>AASQA</td><td>Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air</td></tr><tr><td>AIS</td><td>aérosols inorganiques secondaires</td></tr><tr><td>ALK</td><td>alcanes</td></tr><tr><td>ALT</td><td>alanine aminotransférase</td></tr><tr><td>ANSES</td><td>Agence nationale de sécurité sanitaire de l'alimentation, de l'environnement et du travail</td></tr><tr><td>AOS</td><td>aérosols organiques secondaires</td></tr><tr><td>AST</td><td>aspartate aminotransférase</td></tr><tr><td>B(a)P</td><td>Benzo(a)pyrène</td></tr><tr><td>BC</td><td>carbone noir (ang. Black Carbon)</td></tr><tr><td>BPCO</td><td>bronchopneumopathie chronique obstructive</td></tr><tr><td>BrdU</td><td>debromodésoxyuridine</td></tr><tr><td>CB</td><td>noir de carbone (ang. Carbon Black)</td></tr><tr><td>CE</td><td>Carbone élémentaire</td></tr><tr><td>CHC</td><td>carcinome hépatocellulaire</td></tr><tr><td>CIRC</td><td>Centre International de Recherche sur le Cancer</td></tr><tr><td>COSV</td><td>composés organique semi-volatils</td></tr><tr><td>COV</td><td>composé organique volatils</td></tr><tr><td>CPcdP</td><td>cyclopenta [cd] pyrène</td></tr><tr><td>CRF</td><td>relation concentration-risque</td></tr><tr><td>CS</td><td>carbone suie</td></tr><tr><td>DA</td><td>diamètre aérodynamique</td></tr><tr><td>DALYs</td><td>Disability-adjusted life years</td></tr><tr><td>DEHP</td><td>di(2-ethylhexyl) phtalate</td></tr><tr><td>DEP</td><td>particules d'échappement diesel (ang. diesel exhaustion particles)</td></tr><tr><td>DLS</td><td>diffraction dynamique de la lumière, ang. dynamic light scattering</td></tr><tr><td>DTT</td><td>dithiothréitol</td></tr><tr><td>EFS</td><td>enceintes ferroviaires souterraine</td></tr><tr><td>EPA</td><td>ang. United States Environnemental Protection Agency</td></tr><tr><td>EQIS</td><td>Evaluation Quantitative d'Impact Sanitaire</td></tr><tr><td>ERO</td><td>espèces radicalaires (ou réactives) de l'oxygène</td></tr><tr><td>ERS</td><td>évaluation de risques sanitaires</td></tr><tr><td>ETM</td><td>Éléments Trace Métalliques</td></tr><tr><td>GGT</td><td>gamma glutamyl transpeptidase</td></tr><tr><td>HAP</td><td>hydrocarbures aromatiques polycycliques,</td></tr><tr><td>HMOX-1</td><td>hème oxygénase 1 gène</td></tr><tr><td>HRA ang.</td><td>health risk assessment</td></tr><tr><td>HRAPIE</td><td>ang. Health risks of air pollution in Europe</td></tr><tr><td>HSE</td><td>hygiène, sécurité, environnement</td></tr><tr><td>IL</td><td>interleukine</td></tr><tr><td>IRC</td><td>insuffisance rénale chronique</td></tr><tr><td>LAL</td><td>limulus amebocyte lysate</td></tr><tr><td>LCSQA</td><td>Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air</td></tr><tr><td>LEVO</td><td>levoglucosan</td></tr><tr><td>LSAPC</td><td>ang. light scattering airborne particle counters</td></tr><tr><td>MAI</td><td>maladies auto-immunes</td></tr><tr><td>MCF</td><td>maître de conférences</td></tr><tr><td>MDA</td><td>malondialdéhyde</td></tr><tr><td>NA</td><td>naphtalène</td></tr></table>
<table>
   <tr>
    <td>NP</td>
    <td>nanoparticule</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>OC</td>
    <td>carbone organique</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>OFA</td>
    <td>cendres volantes de pétrole</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>OMS</td>
    <td>Organisation Mondial de la Santé</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>OPC</td>
    <td>ang. Optical Particle Counter</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>OX</td>
    <td>oxydants totaux</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PBMC</td>
    <td>cellules mononuclées du sang périphérique</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PCA</td>
    <td>analyse en composantes principales</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PCDD</td>
    <td>polychlorodibenzo-p-dioxines</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PCDF</td>
    <td>polychlorodibenzo-furanes,</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PES</td>
    <td>particules en suspension</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PM<sub>0,1</sub></td>
    <td>particules ultrafines</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PM<sub>10</sub></td>
    <td>particules caractérisées par le diamètre aérodynamique &lt;10µm</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PM<sub>2,5</sub></td>
    <td>particules fines</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PM<sub>2,5-10</sub></td>
    <td>particules grossières</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>PUF</td>
    <td>particules ultrafines</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>RE</td>
    <td>réticulum endoplasmique</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>REVIHAAP</td>
    <td>ang. Review of evidence on health aspects of air pollution</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>SCENHIR</td>
    <td>Scientific Committee on Emerging and Newly Identified Health Risk</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>SEM</td>
    <td>ang. Scanning Electron Microscopy</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>TDAH</td>
    <td>trouble d'hyperactivité avec déficit de l'attention</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>TEM</td>
    <td>ang. Transmission Electron Microscopy</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>TEOM</td>
    <td>ang. Tapered Element Oscilating Microbalance</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>TSP</td>
    <td>poussières totales en suspension</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>UE</td>
    <td>Union Européen</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>UICPA</td>
    <td>Union Internationale de Chimie Pure et Appliquée</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>VARAI</td>
    <td>valeur d'action rapide</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>VGAI</td>
    <td>Valeurs Guides de qualité de l'Air</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>VSSA</td>
    <td>surface spécifique au volume (ang. volume specific surface area)</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>VTR</td>
    <td>Valeur Toxicologique de Référence</td>
   </tr>
   <tr>
    <td>WSOC</td>
    <td>carbone organique soluble dans l'eau (ang. water-soluble organic carbon)</td>
   </tr>
  </table>
**Figure 1 :** Résultats de recherche obtenues avec la formule ("particulate matter" OR "PM<sub>2.5</sub>" OR "PM<sub>10</sub>" OR "PM<sub>0.1</sub>" OR "airborne particles" OR "inhalable particles" OR "alveolar particles" OR "ultrafine particles" OR "fine particles") AND ("toxicity" OR "cytotoxicity" OR "inflammation" OR "oxidative stress") dans le moteur de recherche Scopus (02 août 2019, 11 :53). 16

**Figure 2 :** Diagramme de flux PRISMA pour la méthodologie de recherche bibliographique conformément aux directives de Moher et al. (2009) (*dernière mise à jour : 02 août 2019) **Selon la méthodologie présentée dans le Chapitre IV, Section 3**. 17

**Figure 3 :** Sondage sur la cible de la toxicité (RECORD 2020). 22

**Figure 4 :** Sondage sur le type de projet auquel les experts participent (A), les organismes modèles (B) ou les cellules étudiées (C) (RECORD 2020). 23

**Figure 5 :** Sondage sur la récolte des données concernant les particules (RECORD 2020). 24

**Figure 6 :** Sondage sur la caractérisation des particules (RECORD 2020). 25

**Figure 7 :** Sondage sur les paramètres physico-chimiques des particules étudiés (RECORD 2020). 25

**Figure 8 :** Comparaison du diamètre des particules en suspension (PM<sub>2.5</sub> et PM<sub>10</sub>) avec un cheveu humain et les grains de sable de plage (EPA 2019). 30

**Figure 9 :** Les modes de formation des particules atmosphériques selon leur taille (Miet, 2008). 33

**Figure 10 :** La classification des particules selon leur source naturelle ou anthropique (Avino et al. 2015). 34

**Figure 11 :** Classification des particules en suspension selon les régions de leur dépôt dans les voies respiratoires chez l'Homme (RECORD 2020). 36

**Figure 12 :** Les composants carbonés des particules atmosphériques et les techniques de mesure (EPA 2012). 38

**Figure 13 :** Ensemble de niveau d'indication sanitaire selon les composés et les sources d'après (d'après ANSES 2019), AOS – Aérosols organiques secondaires, AIS – Aérosols inorganiques secondaires, HAP – hydrocarbures aromatiques polycycliques, PM – particulate matter, PM<sub>2.5</sub> – particules fines. 41

**Figure 14 :** Acteurs majeurs de la surveillance de la qualité d'air en France (ATMO 2020). 45

**Figure 15 :** Mécanismes de transfert des polluants atmosphériques et voies d'expositions associées (Durif et al. 2016). 46

**Figure 16 :** Types de structures filtrantes (Quisefit et al. 1998). 53

**Figure 17 :** Préleveur haut débit Digitel DA-80 (vue globale et principe de fonctionnement) (Digitel). 55

**Figure 18 :** L'efficacité de collecte d'une tête de prélèvement selon le diamètre aérodynamique des particules (Mathé et al. 1998). 56

**Figure 19 :** L'impacteur en cascade : (A) schéma général (Bivi-metrologie 2020) et (B) principe de fonctionnement (Masclet and Marchand 2004). 57

**Figure 20 :** Jauge Owen (ScalAir 2016). 58

**Figure 21 :** Schéma de principe du précipitateur électrostatique (Le Bihan et al. 2014). 58

**Figure 22 :** Principe de fonctionnement de système TEOM (Tapered Element Oscilating Microbalance) avec le système l'ACCU (Robache et al. 2001). 63

**Figure 23 :** Un exemple de jauge à rayonnement beta (A) et son principe de fonctionnement (Masclet and Marchand 2004). 64

**Figure 24 :** Schéma d'un exemple de capteur OPC (AirPACA 2018). 64

**Figure 25 :** Schéma d'un compteur optique de particules (AFNOR 2020). 65

**Figure 26 :** Schéma d'un compteur de noyaux de condensation (Thaveau and Boulaud 2010). 66

**Figure 27 :** Un exemple des images produites par microscopie SEM couplé avec EDX. Les particules collectées sont des PM<sub>2.5-0.3</sub> d'origine rurale (A, B) et urbaine (C, D). La composition de chaque particule est donnée en pourcentage massique (entre parenthèses) (Borgie et al. 2015b). 67

**Figure 28 :** XPS_K-ALPHA (Thermo Scientific). 68

**Figure 29 :** Niveau de preuves des études concernant les effets de la pollution atmosphérique sur la santé (Yetley et al. 2017). 79
Index des tableaux

<table><tr><td>Tableau 1 : Liste des experts, de leurs fonctions, de leurs domaines d'expertise et périmètre d'expertise (RECORD 2020)</td><td>19</td></tr><tr><td>Tableau 2 : Avis des experts sur la contribution de paramètres physico-chimiques des particules par rapport à leur toxicité (RECORD 2020)</td><td>27</td></tr><tr><td>Tableau 3 : Comparaison des caractéristiques des particules grossières, fines et ultrafines (RECORD, 2020)</td><td>32</td></tr><tr><td>Tableau 4 : Moyenne journalière et moyenne horaire maximale de concentration des PM<sub>10</sub> dans les transports à Paris, Toulouse, Lyon Rennes, Rouen et Lille (AFSSET 2010)</td><td>35</td></tr><tr><td>Tableau 5 : Comparaison des propriétés du noir de carbone et du carbone noir (adapté de Long, Nascarella, and Valberg 2013)</td><td>39</td></tr><tr><td>Tableau 6 : Recommandations de l'OMS et valeurs limites d'UE pour la qualité de l'air selon les polluants (WHO 2005, 2000; EC 2008)</td><td>42</td></tr><tr><td>Tableau 7 : Concentrations annuelles moyennes de PM<sub>2.5</sub> (particules fines) en 2017 (OECD.stat, les données extraites le 2 août 2019 à 14:24). Les valeurs sont extraites de Global Burden of Disease 2017 projet et sont obtenues en intégrant des observations satellitaires, des modèles de transport chimiques et des mesures à partir de réseaux de stations de surveillance</td><td>43</td></tr><tr><td>Tableau 8 : Principales valeurs concernant les PM<sub>2.5</sub> et PM<sub>10</sub> dans la règlementation française (RECORD 2020)</td><td>48</td></tr><tr><td>Tableau 9 : Valeurs cibles et les valeurs repères de qualité d'air intérieur pour les PM<sub>2.5</sub> et PM<sub>10</sub> (HCSP 2009)</td><td>49</td></tr><tr><td>Tableau 10 : Types de filtres principaux et exemples d'analyses (RECORD, 2020)</td><td>54</td></tr><tr><td>Tableau 11 : Comparaison des caractéristiques des préleveurs haut débit et bas débit (Masclet and Marchand 2004; Robache et al. 2001)</td><td>55</td></tr><tr><td>Tableau 12 : Méthodes utilisées pour la remise en suspension des particules atmosphériques après prélèvement (RECORD 2020)</td><td>60</td></tr><tr><td>Tableau 13 : Exemples de méthode de préparation des échantillons de particules atmosphériques récoltées dans l'environnement (RECORD 2020)</td><td>61</td></tr><tr><td>Tableau 14 : Avantages et inconvénients de trois techniques de mesure de la concentration massique utilisées en France pour la mesure réglementaire (concentration massique en PM<sub>2.5</sub> et PM<sub>10</sub>) (HCSP 2012)</td><td>62</td></tr><tr><td>Tableau 15 : Avantages et inconvénients des méthodes analytiques sélectionnées pour la mesure des métaux dans l'air ambiant (Alleman and Mathe 2008)</td><td>71</td></tr><tr><td>Tableau 16 : Récapitulatif de l'ensemble des techniques de caractérisation qui sont les plus utilisées dans les études liées aux effets sanitaires des particules en suspension (RECORD 2020)</td><td>75</td></tr><tr><td>Tableau 17 : Voies d'élimination des particules dans et hors des voies respiratoires (Günter Oberdörster, Oberdörster, and Oberdörster 2005)</td><td>83</td></tr><tr><td>Tableau 18 : La comparaison entre les différentes mesures de risque cumulatif présentées dans les études épidémiologiques (Labarere 2011, RECORD 2020)</td><td>86</td></tr><tr><td>Tableau 19 : Proposition de classification des organes et systèmes impactés selon le niveau de preuves (RECORD 2020)</td><td>88</td></tr><tr><td>Tableau 20 : Résumé des méta-analyses publiées entre 2015 et 2019 pour les groupes des évènements sanitaires classifiés dans le premier cercle d'intérêt scientifique (effets avérés)</td><td>93</td></tr><tr><td>Tableau 21 : Un résumé des articles type « méta-analyse » publiés entre 2015 et 2019 pour les groupes des évènements sanitaires classifié dans le deuxième cercle d'intérêt scientifique</td><td>94</td></tr><tr><td>Tableau 22 : Un résumé des articles type « méta-analyse » publiés entre 2015 et 2019 pour les groupes des évènements sanitaires classifié dans le troisième cercle d'intérêt scientifique comme les effets potentiels</td><td>99</td></tr><tr><td>Tableau 23 : Exemples d'articles caractérisant les particules par leur diamètre hydrodynamique et leur impact sur la santé humaine (RECORD 2020)</td><td>105</td></tr><tr><td>Tableau 24 : Exemples d'articles caractérisant les particules par leur teneur en métaux (RECORD 2020)</td><td>108</td></tr><tr><td>Tableau 25 : Exemples d'articles caractérisant les particules par leur teneur en HAP (RECORD 2020)</td><td>109</td></tr><tr><td>Tableau 26 : Exemples d'articles caractérisant les particules par leur teneur en endotoxines (RECORD 2020)</td><td>111</td></tr></table>
**Tableau 27 : Exemples d'articles caractérisant les particules par leur teneur en oxygène (RECORD 2020)** 114

**Tableau 28 : Exemple d'articles caractérisant les particules par leur potentiel zêta (RECORD 2020)** 115

**Tableau 29 : Les couples polluant - effets à court et à long terme disponibles en France selon (Corso et al. 2019)** 128

**Tableau 30 : Données de santé collectées régulièrement par différents organismes en France (Corso et al. 2019)** 129

**Tableau 31 : Comparaison entre la méthodologie classique d'ERS (Évaluation de risques sanitaires) et d'EQIS (Évaluation quantitative d'Impact Sanitaire) (RECORD 2020)** 131
Actuellement, les réglementations concernant les particules en suspension ne prennent en compte que leur taille et leur concentration en masse dans l'atmosphère. Les effets liés à la composition complexe des particules ne sont pas pris en compte, même s'il a été prouvé qu'elle peut concourir à leur toxicité. Les scientifiques s'accordent à dire que les effets néfastes des particules peuvent dépendre de nombreux facteurs qui sont liés à leurs paramètres physicochimiques et à certains facteurs externes, tels que les conditions météorologiques. Le rapport de United States Environmental Protection Agency (U.S. EPA) a conclu que «de nombreux composants contribuent aux effets sanitaires des PM<sub>2.5</sub>, mais les preuves sont insuffisantes pour différencier les constituants (ou les sources) qui sont plus étroitement liés aux effets spécifiques» (U.S. EPA. 2009). Cette déclaration a été confirmée par le rapport final de l'OMS intitulé « Review of evidence on health aspects of air pollution – REVIHAAP Project» (WHO REVIHAAP 2013). En outre, le dernier rapport de l'ANSES visait à estimer les niveaux de preuves associant différents effets néfastes sur la santé à l'exposition aux particules de l'air ambiant selon (1) des composants particuliers de l'air ambiant (particules ultrafines, particules grossières, matières carbonées, aérosols secondaires inorganiques, métaux de transition sélectionnés, silice, endotoxines) en tenant compte de leur potentiel oxydant et (2) des sources de pollution (trafic routier, combustion, industrie, poussières de déserts, sels et embruns marins, sites de déchets dangereux, environnement rural et agriculture). En se basant à la fois sur des données toxicologiques et épidémiologiques, le rapport de l'ANSES, montre que la pollution atmosphérique peut affecter la santé humaine à différents niveaux: respiratoire, cardiovasculaire, neurologique, etc. Ces effets provoquent à la fois une augmentation de la mortalité mais aussi de la morbidité (observée par exemple par l'augmentation des hospitalisations) avec en particulier une augmentation de l'incidence de pathologies telles que les cancers (par exemple broncho-pulmonaires), les troubles métaboliques et la perturbation du développement intra-utérin, par exemple (ANSES 2019a). La dernière décennie a entraîné une croissance exponentielle du nombre de recherches sur les effets des particules atmosphériques sur la santé améliorant ainsi la compréhension des mécanismes de toxicité des particules. De plus, de nombreuses corrélations entre la taille, la composition et l'origine et donc les paramètres physico-chimiques des particules ont été mises en évidence (Borgie et al. 2015a, Oberdörster et al. 2005, Osornio-Vargas et al. 2003). Néanmoins, il est souvent difficile de hiérarchiser les caractéristiques des particules par rapport à leur toxicité. La multiplicité des techniques de récolte et de caractérisation des particules conduit à des difficultés d'interprétation et de comparaison des résultats des différentes études. De plus, la toxicité est testée par plusieurs end-points sur de nombreux modèles cellulaires et animaux respectivement dans des études in vitro et in vivo. Dans le cadre des études épidémiologiques, différentes méthodologies sont appliquées afin d'évaluer le lien entre les polluants et les effets sanitaires conduisant à une complexité d'interprétation des résultats. Ces travaux mettent en évidence que la réponse sanitaire suite à une exposition aux particules en suspension dépend fortement de trois groupes de facteurs: (1) l'immunité d'un individu et/ou de la population, (2) les modifications des conditions extérieures, y compris les conditions météorologiques et certaines interactions avec d'autres composants de l'atmosphère, (3) les caractéristiques physiques et chimiques des particules.

Ce rapport tentera d'éclaircir ces données et de faire le point sur les connaissances actuelles des effets des particules sur la santé humaine et surtout de faire le lien entre leurs caractéristiques physico-chimiques et leurs effets toxiques. L'enjeu général de ce projet est de faire le lien entre les caractéristiques physico-chimiques des particules et leur toxicité. Notre étude a pour objectifs (1) d'évaluer la pertinence des méthodes de prélèvements et des techniques analytiques des particules en suspension, (2) d'étudier les effets sanitaires des particules suite à une exposition par inhalation, (3) de définir la pertinence des différentes caractéristiques physico-chimiques (forme, nature chimique, dispersion granulométrique, etc.) des particules en suspension par rapport au critère communément utilisé c'est-à-dire la taille, (4) d'étudier les liens entre les effets sanitaires des particules atmosphériques et leurs caractéristiques physico-chimiques, (5) de proposer une liste des caractéristiques physico-chimiques pertinentes à déterminer quant aux risques sanitaires des particules lors d'une exposition par voie respiratoire. Afin de répondre à ces objectifs, une analyse bibliographique a été menée puis les résultats
obtenus ont été amendés par la consultation d'experts scientifiques, ce qui a permis d'appréhender les connaissances, les pratiques, les problématiques, les besoins et orientations de recherche dans le domaine de la caractérisation des dangers et des effets sanitaires liés aux particules en suspension. Finalement, des préconisations en matière d'évaluation et de gestion des risques sanitaires vis-à-vis des particules lors d'une exposition par inhalation seront faites et tenteront de répondre aux questions suivantes :

* Quels sont les paramètres physico-chimiques des particules qui influent le plus sur leur toxicité suite à une exposition par voie respiratoire ? La toxicité des particules dépend-elle de leur taille, de leur forme, de leur nature, de leurs propriétés physico-chimiques ou de l'ensemble de ces paramètres ?

* Quelle est l'importance des techniques de prélèvement et de caractérisation dans le cadre d'une évaluation de la toxicité de particules ?

* Quels sont les défis de l'évaluation des risques sanitaires liés à l'exposition aux particules en suspension ?

Le déroulé de ce projet de recherche vous est présenté dans un diagramme de Gantt en annexe 1.

Pour répondre à ces interrogations, nous présenterons la méthodologie utilisée pour la recherche bibliographique et son analyse critique. Nous ferons également un point méthodologique sur le questionnaire et le guide d'entretien qui ont été développés dans le but d'interroger des experts scientifiques et de recueillir leurs points de vue et opinions sur les différentes problématiques afférentes à cette étude. Un des premiers résultats mis en évidence par cette analyse est le manque de consensus concernant les définitions liées aux particules. Nous reprendrons donc l'ensemble des termes et classifications des particules utilisés dans la littérature. Parallèlement, nous ferons un point sur la réglementation et la législation liées aux particules et à leurs effets sur la santé. Un chapitre s'intéressera ensuite aux techniques de prélèvements et aux méthodes de caractérisation de ces particules. Puis, un chapitre présentera les effets sanitaires généraux des particules sur la santé humaine suite à une exposition par inhalation avant de faire le lien entre les effets sanitaires et les caractéristiques physico-chimiques des particules. Enfin, nous nous intéresserons aux évaluations des risques des particules suite à une exposition par inhalation qui sont aujourd'hui menées et/ou proposées.
## 1. Recherche bibliographique

Les bases de données Scopus et PubMed ont été systématiquement consultées pour toutes les recherches portant sur l'impact des particules en suspension dans l'air sur la santé humaine. Pour les recherches bibliographiques, nous avons utilisé la formule suivante :

("particulate matter" OR "PM<sub>2.5</sub>" OR "PM<sub>10</sub>" OR "PM<sub>0.1</sub>" OR "airborne particles" OR "inhalable particles" OR "alveolar particles" OR "ultrafine particles" OR "fine particles") AND ("toxicity" OR "cytotoxicity" OR "inflammation" OR "oxidative stress").

Nous avons trouvé un total de 9 843 documents avec la base Scopus et 7 231 avec la base PubMed (Fig :1. 02 août 2019). Vu le nombre total d'articles obtenus, nous avons décidé de nous concentrer sur les articles publiés les 5 dernières années, c'est à dire entre 2015 et 2019, de manière à appréhender le niveau de connaissances actuel au regard de la littérature scientifique récente.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>**Figure 1 :** Résultats de recherche obtenues avec la formule ("particulate matter" OR "PM<sub>2.5</sub>" OR "PM<sub>10</sub>" OR "PM<sub>0.1</sub>" OR "airborne particles" OR "inhalable particles" OR "alveolar particles" OR "ultrafine particles" OR "fine particles") AND ("toxicity" OR "cytotoxicity" OR "inflammation" OR "oxidative stress") dans le moteur de recherche Scopus (02 août 2019, 11 :53)</figcaption></figure>

De plus, nous avons complété notre pool d'articles par l'analyse de la partie « références bibliographiques » des publications retenues en première intention, pour compléter notre analyse par des publications plus anciennes, mais très informatives et considérées comme incontournables dans cette thématique. La figure 2 présente le diagramme PRISMA qui explique les étapes de sélections des articles pour ce rapport.
<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>**Figure 2 : Diagramme de flux PRISMA pour la méthodologie de recherche bibliographique conformément aux directives de Moher et al. (2009) (*dernière mise à jour : 02 août 2019) **Selon la méthodologie présentée dans le Chapitre IV, Section 3**</figcaption></figure>

Nous avons inclus :

- les articles de recherche publiés dans des revues à comité de lecture et rapports scientifiques publiés en anglais et en français ;

- les articles et les rapports concernant l'exposition directe ou indirecte d'êtres humains aux particules *via* les voies respiratoires (avec une prise en compte des pathologies digestives si les particules sont redirigées vers l'estomac par la clairance mucociliaire) ;

- les articles et rapports qui portent sur la matrice « air » (air intérieur, air extérieur, infrastructures souterraines) ;

- les articles et rapports prenant en compte l'exposition en milieu professionnel uniquement si les particules se trouvent dans l'air après un rejet non intentionnel ;

- les études concernant les particules atmosphériques de diamètre inférieur à 100 µm (particules inhalables) ;

- les articles décrivant les études *in vitro*, *in vivo* et épidémiologiques ;

- les articles et les rapports publiés sur la période 2015-2019, soit 5 ans.

Nous avons exclu :

- les articles qui ne concernent pas la santé humaine (directement ou indirectement) ;

- les articles qui concernent l'écotoxicologie ;

- les articles qui concernent uniquement les nanoparticules manufacturées ;

- les articles dans lesquelles les particules ne sont pas caractérisées.
La formule choisie ne contient pas le mot « nanoparticle ». Après avoir étudié environ 50 articles les plus récents, le terme « nanoparticle » est remplacé par « ultrafine particle » dans le contexte de la pollution atmosphérique. Dans les deux cas, la taille des particules est inférieure à 100 nm.

Les nanoparticules peuvent être :

- d'origine naturelle : les poussières émises par combustion, par les volcans et par l'érosion ;

- d'origine anthropique :

- produites par l'Homme de façon intentionnelle (manufacturées) ;

- produites par l'Homme de façon non intentionnelle (les particules atmosphériques « ultrafines » (PUF) (Lanone and Boczkowski 2010) ou PM<sub>0.1</sub>.

« Particules ultrafines » est un terme plus précis dans le contexte des particules atmosphériques, qui couvre en général les particules générées par la combustion de la biomasse ou les combustibles fossiles. Nous les définirons comme une sous-catégorie de nanoparticules. A la différence des nanoparticules manufacturées, les particules ultrafines sont plus délicates à caractériser en raison de leur composition chimique complexe et imprévisible.

## 2. Avis des experts

Afin de compléter notre analyse critique de la bibliographie, nous avons discuté avec des spécialistes de différents domaines d'expertise en lien avec les particules en suspension (toxicologie, physico-chimie, prélèvements, évaluation des risques sanitaires, etc.).

### 2.1. Les experts

Les experts interviewés dans le cadre de la présente étude sont des acteurs scientifiques, institutionnels et industriels reconnus au niveau national et international dans leur domaine d'expertise liés aux particules :

- la caractérisation physique, chimique et surfacique des particules ;

- le prélèvement des particules ;

- l'évaluation de l'exposition des populations ;

- l'épidémiologie ;

- la toxicologie humaine et/ou animale ;

- l'évaluation et la gestion des risques sanitaires liés aux particules ;

- la politique de santé publique.

La liste des experts qui ont participé à notre étude est présentée dans le tableau 1. Cette liste a été anonymisée. Dans notre étude, les experts seront regroupées en trois domaines d'expertise en lien avec l'étude des particules : la toxicologie, la physico-chimie des particules et l'évaluation des risques sanitaires (dernière colonne du tableau 1).
<table><caption>Tableau 1 : Liste des experts, de leurs fonctions, de leurs domaines d'expertise et périmètre d'expertise (RECORD 2020)</caption><thead><tr><td>Expert</td><td>Fonction</td><td>Domaine d'expertise</td><td>Périmètre d'expertise</td><td>Groupe d'expertise</td></tr></thead><tbody><tr><td>Expert 1</td><td>Maître de conférence/Université</td><td>Toxicologie environnementale/ Santé-environnement<br>Toxicologie humaine/in vitro/in vivo<br>Biologie moléculaire et cellulaire<br>Évaluation et gestion des risques</td><td>Environnement intérieur/ extérieur<br>Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Toxicologie</td></tr><tr><td>Expert 2</td><td>Directeur Technique Métier<br>Environnement/ Bureau d'étude</td><td>Métrologie /analyses physiques et/ou chimiques<br>Évaluation et gestion des risques<br>Sites pollués</td><td>Environnement intérieur/ extérieur/<br>professionnel<br>Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Gestion de risque</td></tr><tr><td>Expert 3</td><td>Responsable du service Risques<br>Urbains et Sanitaires / Mairie</td><td>Évaluation et gestion des risques</td><td>Environnement intérieur/ extérieur<br>Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Gestion de risque</td></tr><tr><td>Expert 4</td><td>Professeur / Université</td><td>Toxicologie environnementale / Santé-environnement<br>Toxicologie humaine/in vitro/in vivo</td><td>Environnement intérieur<br>Polluants atmosphériques particulaires<br>Polluants atmosphériques gazeux</td><td>Toxicologie</td></tr><tr><td>Expert 5</td><td>Maître de conférence/Université</td><td>Métrologie /analyses physiques et/ou chimiques<br>Toxicologie environnementale / Santé-environnement</td><td>Environnement intérieur/ extérieur<br>Polluants atmosphériques particulaires</td><td>Physico-chimie</td></tr><tr><td>Expert 6</td><td>Maître de conférence/Université</td><td>Métrologie /analyses physiques et/ou chimiques</td><td>Environnement extérieur<br>Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Physico-chimie</td></tr><tr><td>Expert 7</td><td>Professeur / Université</td><td>Tribologie</td><td>Polluants atmosphériques particulaires</td><td>Physico-chimie</td></tr><tr><td>Expert 8</td><td>Professeur/CNRS</td><td>Métrologie /analyses physiques et/ou chimiques</td><td>Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Physico-chimie</td></tr><tr><td>Expert 9</td><td>Professeur / Université</td><td>Toxicologie environnementale / Santé-environnement<br>Toxicologie humaine/in vitro/in vivo<br>Biologie moléculaire et cellulaire<br>Évaluation et gestion des risques</td><td>Environnement intérieur/ extérieur/<br>professionnel<br>Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Toxicologie</td></tr><tr><td>Expert 10</td><td>Professeur / Université</td><td>Toxicologie environnementale / Santé-environnement<br>Toxicologie humaine/in vitro/in vivo<br>Biologie moléculaire et cellulaire</td><td>Environnement extérieur<br>Polluants atmosphériques particulaires</td><td>Toxicologie</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><td>Expert</td><td>Fonction</td><td>Domaine d'expertise</td><td>Périmètre d'expertise</td><td>Groupe d'expertise</td></tr></thead><tbody><tr><td>Expert 11</td><td>Ingénieur d'étude et recherche INERIS</td><td>Métrologie /analyses physiques et/ou chimiques Caractérisation des sources et des expositions</td><td>Environnement intérieur/ extérieur/ professionnel Polluants atmosphériques particulaires</td><td>Physico-chimie</td></tr><tr><td>Expert 12</td><td>Toxicologue, INERIS</td><td>Toxicologie environnementale / Santé- environnement Toxicologie in vitro/in vivo</td><td>Environnement intérieur/ extérieur/ professionnel Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Toxicologie</td></tr><tr><td>Expert 13</td><td>Chargé de recherche, CNRS</td><td>Métrologie /analyses physiques et/ou chimiques Relations structure-activité</td><td>--</td><td>Physico-chimie</td></tr><tr><td>Expert 14</td><td>Epidémiologie/ Sante Publique France</td><td>Épidémiologie</td><td>Environnement extérieur</td><td>Gestion de risque</td></tr><tr><td>Expert 15</td><td>Professeur / Université</td><td>Métrologie /analyses physiques et/ou chimiques</td><td>Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Physico-chimie</td></tr><tr><td>Expert 16</td><td>Chargé de mission risques sanitaires et santé environnementale, Mairie</td><td>Evaluation et gestion des risques</td><td>Environnement intérieur/ extérieur Polluants atmosphériques particulaires/ gazeux</td><td>Gestion de risque</td></tr><tr><td>Expert 17</td><td>Professeur / Institut de recherche</td><td>Toxicologie in vitro/in vivo Evaluation et gestion des risques</td><td>Environnement intérieur/ extérieur Polluants atmosphériques particulaires</td><td>Toxicologie</td></tr></tbody></table>
## 2.2. Consultation des experts

Afin de pouvoir analyser de manière globale les avis des experts, nous avons recueilli les avis d'experts en deux phases : un questionnaire et un entretien semi-dirigé aidé par un guide d'entretien. Dans un premier temps, un questionnaire, via Google Forms, composé principalement de questions fermées et de quelques questions ouvertes, a été envoyé par mail (Annexe 2). Puis, ce questionnaire a été analysé afin de préparer et de personnaliser le guide d'entretien pour chaque expert.

### 2.2.1. Questionnaire

Cette partie, dédiée à l'analyse quantitative des résultats, permet de décrire les tendances générales et surtout de préparer précisément les entretiens semi-dirigés en adaptant le guide d'entretien à chaque expert. Le questionnaire est divisé en cinq sections afin de mieux orienter la personne interrogée. Les questions sont précédées d'une courte introduction qui explique le contexte du projet, précise la durée du questionnaire et informe que les résultats seront traités de façon anonyme. Chaque section est également précédée par une brève présentation introductive pour justifier les questions. Le texte intégral du questionnaire est joint en annexe 3. Les cinq sections sont les suivantes :

1. Votre expertise

Deux questions sur les domaines et les périmètres d'expertise des interviewés.

2. Définitions

Un des objectifs de ce projet était de s'appuyer sur les définitions des particules en suspension. Au cours de l'analyse bibliographique, nous avons remarqué certaines contradictions au niveau de la nomenclature des particules et de leur classement par rapport au critère « taille ». De ce fait, nous avons souhaité connaître leur avis sur le vocabulaire utilisé.

3. Effets des particules en suspension sur la santé humaine – l'impact des paramètres des particules sur leur toxicité

Dans cette partie de questionnaire, nous souhaitions obtenir les avis et le retour d'expérience des experts à propos de la récolte, de la caractérisation des particules en suspension et sur les méthodes d'estimation de leur toxicité.

4. Guide de bonnes pratiques – évaluation de toxicité de particules en suspension

En analysant les données bibliographiques, notamment les études épidémiologiques et in vitro/in vivo sur la toxicité des particules en suspension, nous avons trouvé une variété de techniques de récolte et de caractérisation des particules. En conséquence, il est difficile de comparer les résultats obtenus afin d'estimer les effets de particules sur les organismes. Nous avons choisi de nous intéresser aux techniques choisies et utilisées par nos experts en insistant sur ce qui a présidé à leur choix.

5. Évaluation des risques

Dans le cadre du projet, nous proposions de faire un point sur les méthodes d'évaluation des risques sanitaires liées aux particules en suspension. Nous nous sommes intéressés à la possibilité d'appliquer la méthodologie d'évaluation des risques sanitaires (Health Risk Assessment -HRA) à la problématique des « particule en suspension ».

La durée moyenne de remplissage du questionnaire est de 15 à 20 minutes.

### 2.2.2. Résultats du questionnaire : un outil essentiel à la préparation des guides d'entretien

Les résultats de chaque questionnaire (Annexe 4) ont été analysé préalablement et ils ont permis d'adapter au mieux le guide d'entretien à chaque expert interviewé.

Parmi 25 experts contactés, 17 ont répondu positivement à la demande de participation à notre étude (taux de réponses positives = 68%) dont 16 ont rempli le questionnaire via Google Docs. Les experts n'étaient pas obligés de répondre à toutes les questions.
## Termes définissant les particules : consensus ?

Les réponses des experts nous ont permis de résoudre certains problèmes liés aux définitions des particules et/ou trouver les définitions les plus pertinentes pour : les particules en suspension ; les particules grossières, les particules fines et ultrafines, les particules inhalables et alvéolaires. Grâce à notre recherche bibliographique et aux avis des experts, nous avons pu faire un état des lieux des définitions et des classifications employées par les experts et dans la littérature montrant ainsi la diversité des termes utilisés en fonction des domaines d'expertise.

## Retour d'expérience

* Cible des études

8 personnes sur 10, travaillant sur la toxicité des particules, ont déclaré l'appareil respiratoire comme une cible de leurs recherches. Le deuxième cercle d'intérêt est le système cardiovasculaire avec trois personnes qui déclarent un intérêt pour ce sujet. La neurotoxicité et l'hépatotoxicité font l'objet d'études de deux personnes interviewées, tandis qu'une personne sur neuf déclare un intérêt pour les mécanismes liés aux « sources des particules », pour la tératogénicité, la foetotoxicité, la reprotoxicité et la toxicité sur le squelette (Fig. 3).

Dans vos travaux, quelle est la cible de la toxicité
que vous explorez ? (10 répondants*)

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 3 : Sondage sur la cible de la toxicité (RECORD 2020)</figcaption></figure>

* Type de projet/les organismes modèles/les cellules modèles

Les experts interrogés participent principalement à des études in vitro (9 personnes sur 11), in vivo (6 personnes sur 11) et épidémiologiques (4 personnes sur 11). Une personne sur 10 a déclaré son intérêt pour les études concernant la modélisation et une autre réalise des évaluations d'impact sanitaire (Fig. 4A). Les experts ont montré leur intérêt pour des études menées sur la population humaine (ou les cellules humaines), ainsi que les souris et les rats (Fig. 4B). Parmi les types cellulaires utilisés dans les études expérimentales, les lignées immortalisées sont les plus utilisées parmi les experts (6 personnes sur 7), viennent ensuite les cultures primaires (5 personnes sur 7) et enfin les lignées cancéreuses (2 personnes sur 7). Une personne focalise sa recherche sur les monocytes (Fig. 4C).
A) Sur quel(s) type(s) de projet(s) travaillez-vous ?
(11 répondants*)

<figure><img src="image_7.png" /></figure>

B) Quel organisme étudiez-vous ? (9 répondants* )

<figure><img src="image_8.png" /></figure>

C) Quel type de cellules étudiez-vous ?
(7 répondants* )

<figure><img src="image_9.png" /></figure>

**Figure 4** : Sondage sur le type de projet auquel les experts participent (A), les organismes modèles (B) ou les cellules étudiées (C) (RECORD 2020)
* **Techniques utilisées pour l'évaluation des effets des particules dans les cellules et/ou les organismes**

Diverses techniques sont utilisées afin d'évaluer la toxicité des particules dans des expérimentations in vitro et/ou in vivo. Parmi les plus pertinentes, les experts ont indiqué :

- le test de viabilité cellulaire,

- la détermination du stress oxydant et de la production des espèces réactives de l'oxygène (EROs),

- la recherche de biomarqueurs d'inflammation et de coagulation,

- l'évaluation de l'organisation et de la dynamique des compartiments mitochondriaux et endocytiques,

- le test de comètes,

- l'activité des protéines,

- l'expression génique,

- le test d'apoptose.

* **Particules atmosphériques : types de particules et techniques d'échantillonnage**

Les particules les plus étudiées par les experts interviewés sont les PM<sub>2,5</sub> (13 personnes sur 15), puis les particules ultrafines (8 personnes sur 15) et enfin les PM<sub>10</sub> (8 personnes sur 15). Six personnes s'intéressent aux nanoparticules manufacturées, tandis qu'une personne mène un projet de recherche sur les particules d'usure, une sur les particules microniques et une sur les particules de diesel.

Les particules étudiées (Fig. 5) sont principalement issues de campagnes de récolte dans l'atmosphère (12 réponses sur 16). Les particules sont prélevées dans l'atmosphère principalement par des impacteurs en cascade, des préleveurs type « Partisol » ou des impacteurs à bas débit sur des filtres de polycarbonate, de téflon ou de quartz. Un processus d'émission et de récolte en conditions contrôlées a également été cité par la moitié des répondants (8 personnes sur 16). Les données concernant la concentration atmosphérique des particules peuvent être obtenues directement des stations de mesure de la qualité de l'air (AASQA) et ensuite par modélisation mathématique. En ce qui concernent les nanoparticules manufacturées, les particules viennent de fournisseurs commerciaux ou sont synthétisées par les laboratoires (Fig. 5).

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>**Figure 5 :** Sondage sur la récolte des données concernant les particules (RECORD 2020)</figcaption></figure>
* Caractérisation des particules

La plupart des experts caractérise ou fait caractériser les particules avec lesquelles ils travaillent (Fig. 6).

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>**Figure 6 :** Sondage sur la caractérisation des particules (RECORD 2020)</figcaption></figure>

La majorité des experts interrogés a indiqué la taille comme un paramètre de caractérisation important dans leurs recherches. Parmi les paramètres les plus étudiés, les experts ont présenté aussi la morphologie, la composition, la teneur en métaux, et en HAP et autres composés organiques ainsi que la concentration. Les paramètres moins étudiés sont : l'origine, la surface spécifique, la diamètre aérodynamique, l'activité redox, le potentiel zêta, le diamètre hydrodynamique, la solubilité, la concentration en endotoxines et la réactivité des particules, ainsi que le teneur en oxygène et le *Volume Specific Surface area (VSSA)* (Fig. 7).

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>**Figure 7 :** Sondage sur les paramètres physico-chimiques des particules étudiés (RECORD 2020)</figcaption></figure>
Contribution des caractéristiques des particules à leur potentiel toxique

Il a été également demandé aux experts d'estimer la contribution de chaque caractéristique physico-
chimique des particules proposées par rapport à leur toxicité. Chaque paramètre a été évalué individuellement
en spécifiant la contribution comme : pas important, peu important, moyennement important, important et très
important. L'analyse des réponses nous a permis de hiérarchiser les caractéristiques physicochimiques des
particules selon une note calculée en fonction du poids attribué à chaque contribution (i=1, 2, 3, 4, 5 pour
respectivement pas important, un peu important moyennement important, important et très important) et le
nombre de réponse n (Tab. 2).

$$
note = \sum_{i=1}^{5} (i * n_i)
$$

Selon la note, les paramètres ont été classés comme **essentiels** (65-50 points), **importants** (50-30) et **potentiellement importants** (<29).

Selon les avis des experts, les paramètres **essentiels** par rapport à la toxicité des particules sont : la taille, la composition (dont la teneur en élément trace métalliques, les HAP et les autres composés organiques), la concentration des particules. Les paramètres **importants**, qui peuvent déterminer la toxicité des particules sont : l'origine, l'activité redox, la surface spécifique, le diamètre aérodynamique, l'état/la réactivité des particules, leur solubilité, la concentration en ions solubles dans l'eau et la morphologie/forme des particules. Les paramètres **potentiellement importants** pour la toxicité des particules sont : le potentiel zêta, le diamètre hydrodynamique, la concentration en endotoxines, le VSSA (volume specific surface area) et la teneur en oxygène.

Les experts ont également attiré notre attention sur la densité de charges cationiques à la surface des particules, la bioaccessibilité (la solubilité dans les différents milieux physiologiques) et le comportement des particules en milieux liquide (agrégation/agglomération des particules).
<table><caption>Tableau 2 : Avis des experts sur la contribution de paramètres physico-chimiques des particules par rapport à leur toxicité (RECORD 2020)</caption><thead><tr><th>Contribution</th><th>Pas important</th><th>Un peu</th><th>Moyen</th><th>Important</th><th>Très important</th><th>note</th></tr></thead><tbody><tr><td>Poids accordé à l'importance du paramètre</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td></td></tr><tr><td>Taille</td><td></td><td></td><td></td><td>5</td><td>9</td><td>65</td></tr><tr><td>Composition</td><td></td><td></td><td>1</td><td>5</td><td>8</td><td>61</td></tr><tr><td>Concentration</td><td></td><td></td><td></td><td>4</td><td>9</td><td>61</td></tr><tr><td>Teneur en éléments traces métalliques</td><td></td><td></td><td>1</td><td>4</td><td>8</td><td>59</td></tr><tr><td>Concentration en HAP</td><td></td><td></td><td>1</td><td>4</td><td>7</td><td>54</td></tr><tr><td>Concentration en composés organiques</td><td></td><td></td><td>2</td><td>4</td><td>6</td><td>52</td></tr><tr><td>Origine</td><td></td><td></td><td>3</td><td>6</td><td>3</td><td>48</td></tr><tr><td>Activité redox</td><td></td><td></td><td>1</td><td>5</td><td>5</td><td>48</td></tr><tr><td>Surface spécifique</td><td>1</td><td></td><td>1</td><td>3</td><td>6</td><td>46</td></tr><tr><td>Diamètre aérodynamique</td><td></td><td></td><td>1</td><td>3</td><td>6</td><td>45</td></tr><tr><td>État / réactivité</td><td></td><td></td><td>2</td><td>3</td><td>5</td><td>43</td></tr><tr><td>Solubilité</td><td></td><td></td><td>1</td><td>6</td><td>2</td><td>37</td></tr><tr><td>Concentration en ions solubles dans l'eau</td><td></td><td>1</td><td>2</td><td>4</td><td>2</td><td>34</td></tr><tr><td>Morphologie/forme</td><td></td><td>1</td><td>2</td><td>4</td><td>2</td><td>34</td></tr><tr><td>Potentiel zêta</td><td></td><td></td><td>2</td><td>3</td><td>1</td><td>23</td></tr><tr><td>Diamètre hydrodynamique</td><td></td><td></td><td></td><td>2</td><td>3</td><td>23</td></tr><tr><td>Concentration en endotoxines</td><td></td><td></td><td>1</td><td>2</td><td>2</td><td>21</td></tr><tr><td>Volume Specific Surface Aera (VSSA)</td><td></td><td></td><td>1</td><td></td><td>2</td><td>13</td></tr><tr><td>Teneur en oxygène</td><td></td><td></td><td>2</td><td>1</td><td></td><td>10</td></tr></tbody></table>

essentiels

importants

Potentiellement importants

Cette classification sera discutée dans le Chapitre V suite aux résultats de la recherche bibliographique et aux entretiens avec les experts.

## Intérêt d'un guide méthodologique

Les experts ont été interrogés sur l'intérêt d'un guide méthodologique qui permettrait de déterminer une liste des caractéristiques incontournables dans chaque étude s'intéressant aux particules en suspension ainsi que les techniques de prélèvement et caractérisation des particules en suspension. Les experts ont montré un intérêt pour ce type de guide. Neuf répondants sur 16 trouvent intéressant la proposition d'une liste de caractéristiques, 10 personnes sur 15 sont intéressées par la création d'un guide permettant une meilleure utilisation des techniques de prélèvement et 12 experts sur 15 estiment que la caractérisation des particules devrait être optimisée.

## Évaluation des risques sanitaires (ERS)

Uniquement 2 personnes sur 14 répondants estiment possible d'appliquer la méthodologie d'ERS à la problématique « particules en suspension », tandis que 12 experts préfèrent ne pas se prononcer sur ce sujet. Deux méthodologies ont été proposées par les experts :
- l'ERS habituellement utilisée dans le contexte de sites et sols pollués – détermination de la concentration inhalable de polluant sous forme particulaire à partir de mesures dans l'air ou dans le sol (approche « substance par substance »).

- l'approche de Santé Publique France dite « l'évaluation d'impact sanitaire (EQIS) »

Les experts confirment un manque de valeurs de références type VTR (valeur toxicologique de référence) pour les particules atmosphériques ce qui rend impossible d'effectuer une ERS selon la méthodologie classique.

### 2.2.3. Guide d'entretien

Suite au questionnaire, nous avons interviewé les experts en suivant un guide d'entretien individualisé pour chaque expert en fonction de leurs réponses au questionnaire. Parmi les 17 experts ayant participé à notre étude, nous avons interviewé les experts 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 11, 12, 13, 14, 16 & 17. Les experts 9 et 15 n'ont pas pu être interviewés dans les délais impartis par manque de disponibilité.

Le guide d'entretien est constitué d'une liste de questions ouvertes qui forme une base pour l'entretien. La durée prévue d'entretien est d'environ 1 heure. Tous les entretiens ont été enregistrés avec l'accord de la personne interrogée et une analyse qualitative a été effectuée.

Il est à noter que l'analyse qualitative des résultats est légitime et adaptée aux études de phénomènes complexes comme le sujet de ce projet. La recherche quantitative et la recherche qualitative sont complémentaires. Pendant que les approches quantitatives sont composées plutôt de questions sur les variables mesurables, la recherche qualitative est construite pour recueillir des données verbales qui permettent de conduire une démarche interprétative (Aubin-Auger et al. 2009). En effet, une étude quantitative (ici : le questionnaire) permet d'obtenir les données sous forme de valeurs numériques pour l'analyse statistique. Cette partie est composée d'un nombre limité de questions et de réponses. En revanche, une étude qualitative (ici : l'entretien) peut être composée d'un nombre « illimité » de questions, qui donnent des réponses imprévisibles, analysées par les « mots images ». Grâce à cette approche, nous avons pu obtenir des informations supplémentaires et une meilleure compréhension globale du sujet. Le texte d'un exemple de guide d'entretien est présenté en annexe 5. Les résultats du guide d'entretien analysés qualitativement sont présentés dans les encadrés dans chaque section du rapport et dans la section « Avis des experts ».

### 2.2.4. Méthodologie de l'analyse qualitative des entretiens.

Les résultats des entretiens ont été analysés selon la méthodologie du codage à visée théorique qui a pour but d'affecter des catégories aux données. Selon Bardin et al. (1997), le codage « correspond à une transformation – effectuée selon des règles précises – des données brutes du texte. Transformation qui, par découpage, agrégation et dénombrement permet d'aboutir à une représentation du contenu, ou de son expression, susceptible d'éclairer l'analyste sur les caractéristiques du texte qui peuvent servir d'indices ». L'objectif principal de cette analyse et de condenser les données afin de développer des théories enracinées.

Les étapes principales de l'analyse qualitative sont :

- la retranscription des entretiens enregistrés, mot par mot, avec une notion des hésitations faites par les personnes interrogées ;

- le choix de l'unité de travail (mot, phrase, paragraphe) : chaque entretien a été analysé séparément, une réponse à une question a été choisie comme une unité de travail, c'est-à-dire un segment de texte ; ce choix a permis de garder le contexte des idées ;

- la définition des catégories : les idées/concepts qui appartiennent au même phénomène sont regroupés en catégories ; certaines catégories ont été prédéfinies (approche déductive) (Miles et Huberman, 1994). Grâce à la revue de la littérature, nous avons pu identifier les catégories suivantes : définitions, effets sanitaires, toxicologie, prélèvement, caractérisation, évaluation des risques ;

- le processus de codage selon les étapes suivantes :

- la définition des codes et attribution d'un ou plusieurs codes à un segment de texte. Le code représente une idée ou un concept et peut être décrit par plusieurs interprétations ;

- La construction des mémos – les interprétations propre du chercheur.

- La recherche des interactions entre les données, le codage et les mémos – les interprétations des idées.
## 1. Particules en suspension – les définitions

La bonne compréhension de la littérature scientifique dans le domaine des particules se révèle quelquefois difficile en raison de l'absence de définitions consensuelles des particules en suspension (PES, ang. *Particulate Matter*). Les PES sont « les particules solides ou liquides (...) qui restent suspendues dans l'air pendant un certain temps » (GreenFacts 2019). Les définitions utilisées pour déterminer les différents types de PES sont parfois imprécises, se recoupent ou encore couvrent plusieurs types de particules, utilisées indifféremment par les chercheurs. Cela rend l'exploitation des résultats scientifiques moins pertinente et met en évidence le besoin patent de définitions. Ainsi, l'un des objectifs de ce travail est de faire émerger de la littérature les différentes définitions, leurs périmètres et leur(s) domaine(s) d'utilisation.

Il est d'ores et déjà à noter que les PES peuvent être définies selon plusieurs critères, concourant non pas à une classification mais à des classifications selon leur taille, leur source, l'endroit de dépôt au niveau pulmonaire, et le type de carbone qui les constituent.

Un glossaire avec les définitions courtes en français et en anglais est disponible en annexe 6.

### 1.1. Classification des particules en fonction de leur taille et/ou de leur diamètre aérodynamique

La **diamètre aérodynamique** est défini comme « le diamètre d'une sphère hypothétique de densité $1 g/cm^3$ ayant la même vitesse terminale dans l'air calme que la particule en question, quelles que soient sa taille géométrique, sa forme et sa véritable densité » (WHO 1999). Néanmoins, les particules trouvées dans l'atmosphère sont souvent non-sphériques, donc leur taille devrait être définie par plusieurs mesures de longueur et de largeur. Certains scientifiques appliquent différentes techniques afin de caractériser précisément la taille des particules, par exemple la microscopie électronique à transmission (Wu et al. 2018 ; Wang et al. 2019). Néanmoins, ces techniques sont considérées comme complexes et elles demandent du temps. Pour **simplifier, la classification des particules en suspension, la plus connue et la plus utilisée est basée sur leur diamètre aérodynamique (DA)** (Fig. 8), malgré le fait que le terme « taille » soit couramment utilisé. Le tableau 3 est une synthèse des différences entre les trois groupes principaux de particules selon leur taille. Cette classification est utilisée pour l'air ambiant.

#### 1.1.1. Particules grossières et PM₁₀

(ang. *Coarse particles*)

Les particules grossières sont des particules en suspension dans l'air, caractérisées par un diamètre aérodynamique compris entre 2,5 et 10 µm ($PM_{2.5-10}$, $PM_{grossières}$) (Airparif 2008). Elles font parties des particules thoraciques, car elles peuvent se déposer au-delà du larynx et atteindre les bronchioles. En conséquence, ces particules sont piégées par le mucus qui recouvre l'épithélium bronchique et sont directement éliminées par la clairance mucociliaire. Elles proviennent notamment de combustions, de la remise en suspension des poussières au niveau du sol, de la poussière des routes, des chantiers de construction, des embruns, etc. Elles sont généralement générées de manière mécanique, mais impliquent également des particules secondaires. Les particules grossières sont considérées comme une fraction des $PM_{10}$ dont le diamètre aérodynamique est inférieur à 10 µm. Selon la Directive 2008/50/CE du Parlement Européen du 21 mai 2008 concernant « la qualité de l'air ambiant et un air pur pour l'Europe (EC 2008) », les $PM_{10}$ sont : « les particules passant dans un orifice d'entrée calibré tel que défini dans la méthode de référence pour l'échantillonnage et la mesure des $PM_{10}$, norme
EN 12341, avec un rendement de séparation de 50 % pour un diamètre aérodynamique de 10 µm ». Néanmoins, dans plusieurs études, les auteurs assimilent les PM₁₀ aux particules grossières sans les différencier (Atkinson et al. 2015; Ndong Ba et al. 2019; Saleh et al. 2019).

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>**Figure 8** : Comparaison du diamètre des particules en suspension (PM<sub>2,5</sub> et PM<sub>10</sub>) avec un cheveu humain et les grains de sable de plage (EPA 2019)</figcaption></figure>

1.1.2. Particules fines et PM<sub>2.5</sub>

(ang. *fine particules* *fine-grained particles*, *respirable particles*)

Les particules fines sont des particules en suspension caractérisées par un diamètre aérodynamique égal
ou inférieur à 2,5 µm (PM<sub>2.5</sub>). Elles pénètrent dans les bronchioles terminales et les alvéoles et sont parfois
considérées comme une fraction respirable des particules. Certaines sources limitent la taille des particules fines,
les définissant comme des particules de diamètre aérodynamique compris entre 2,5 et 0,3 µm (PM<sub>2.5-0.3</sub>) (Borgie
et al. 2015b; a; Dergham et al. 2012). La fraction de particules fines (> 0,18–1 µm) a également été distinguée
par Gillespie et al. (2013) pour des raisons techniques. Selon la Directive 2008/50/CE du Parlement Européen (EC
2008), les PM<sub>2.5</sub> sont « les particules passant dans un orifice d'entrée calibré tel que défini dans la méthode de
référence pour l'échantillonnage et la mesure du PM<sub>2.5</sub>, norme EN 14907, avec un rendement de séparation de
50 % pour un diamètre aérodynamique de 2,5 µm ».

Les particules submicroniques, comme elles font parties des PM<sub>2.5</sub>, ce sont les particules caractérisées par un diamètre aérodynamique médian inférieur à 1 µm. Parmi les PM<sub>0.1</sub>, nous pouvons citer les particules des moteurs Diesel routiers (AFSSET 2010; Thomas et al. 2017).

1.1.3. Particules ultrafines et PM<sub>0.1</sub>

(PUF, ang. *Ultrafine particles*, *UFP*)

Les particules ultrafines représentent les particules en suspension caractérisées par un diamètre
aérodynamique inférieur à 0,1 µm (100 nm). Elles sont générées généralement par la combustion de biomasse
ou de combustibles fossiles. Les particules ultrafines (PM<sub>0.1</sub>) font partie de la fraction fine (PM<sub>2.5</sub>) et donc aussi
des PM<sub>10</sub>. Elles sont particulièrement toxiques pour l'Homme car leur petite taille permet une plus grande
pénétration dans l'arbre respiratoire et un passage ultérieur à travers la barrière alvéolaire et donc au niveau
systémique. Elles peuvent également impacter la muqueuse nasale. Bien que les particules ultrafines constituent environ 1 à 8 % de la masse totale des particules, elles sont les plus abondantes en termes de nombre de particules par m³ (Lo-Guidice 2016). De plus, leur surface spécifique est supérieure à celle des particules plus grosses et elles peuvent potentiellement adsorber plus de xénobiotiques à leur surface. Les particules ultrafines sont également, mais rarement appelés « nanoparticules atmosphériques » (Thomas et al. 2017).

1.1.4. Particules quasi-ultrafines

Des particules de taille différente approchant les 100 nm sont souvent utilisées dans des articles scientifiques pour étudier la toxicité des particules ultrafines. En effet, la récolte de particules ultrafines ou PM₀,₁ dépend fortement des limites des techniques de prélèvements utilisées.

Certains auteurs utilisent donc des particules « quasi-ultrafines » :

- PM₀,₃₆ avec un diamètre aérodynamique inférieur à 0,36 µm (Li et al. 2018);

- PM₀,₃ avec un diamètre aérodynamique inférieur à 0,3 µm (Borgie et al. 2015a; b);

- PM₀,₂ de diamètre aérodynamique inférieur à 0,2 µm (Akhtar et al. 2014);

- PM₀,₁₈ de diamètre aérodynamique inférieur à 180 nm (Saleh et al. 2019; Sotty et al. 2019).
<table><caption>Tableau 3 : Comparaison des caractéristiques des particules grossières, fines et ultrafines (RECORD, 2020)</caption><thead><tr><th>Particules</th><th>Grossières et PM<sub>10</sub></th><th>Fines/PM<sub>2,5</sub></th><th>Ultrafines/PM<sub>0,1</sub></th></tr></thead><tbody><tr><td>Taille</td><td>2,5 -10 µm et<br/>&lt;10µm</td><td>&lt; 2,5 µm</td><td>&lt; 0,1 µm</td></tr><tr><td>Sources principales</td><td>fumée noire, terre,<br/>poussière des<br/>routes, chantiers<br/>de construction,<br/>embruns...</td><td>Combustion de<br/>charbon, de<br/>pétrole, d'essence,<br/>de produits de<br/>transformation de<br/>NOx, de SO<sub>2</sub> et de<br/>produits<br/>organiques, y<br/>compris les<br/>produits<br/>organiques<br/>biogéniques, les<br/>fonderies...</td><td>Combustion de biomasse<br/>ou de combustibles<br/>fossiles</td></tr><tr><td>Durée de vie dans l'atmosphère</td><td>Minutes à heures</td><td>Jours à semaines</td><td>Semaines à mois</td></tr><tr><td>Mécanisme de formation</td><td>Sédimentation</td><td>Accumulation/<br/>Nucléation/<br/>condensation</td><td>Nucléation/condensation</td></tr><tr><td>Distance de dispersion</td><td>&lt;1 à 10 km</td><td>100 à 1000 km</td><td>Pas de donnée</td></tr><tr><td>Composition chimique</td><td>SiO<sub>2</sub>, ETM,<br/>Poussières<br/>minérales...</td><td>Multiples<br/>composés<br/>organiques</td><td>Constituant unique<br/>/Composés de plusieurs<br/>matériaux</td></tr><tr><td>Solubilité dans l'eau</td><td>Insoluble ou faible<br/>solubilité</td><td>Soluble</td><td>Pas de donnée</td></tr><tr><td>Pénétration dans l'arbre<br/>respiratoire</td><td>Bronchioles</td><td>Bronchioles<br/>terminales et<br/>alvéoles ; passage<br/>au travers la<br/>barrière alvéolo-<br/>capillaires</td><td>Alvéoles ; passage au<br/>travers la barrière<br/>alvéolo-capillaire</td></tr><tr><td rowspan="2">Valeurs limites UE</td><td>Moyenne<br/>annuelle</td><td>40 µg/m<sup>3</sup></td><td>25 µg/m<sup>3</sup></td><td>-</td></tr><tr><td>Moyenne/24h</td><td>50 µg/m<sup>3</sup></td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td rowspan="2">OMS<br/>recommandations</td><td>Moyenne<br/>annuelle</td><td>20 µg/m<sup>3</sup></td><td>10 µg/m<sup>3</sup></td><td>-</td></tr><tr><td>Moyenne/24h</td><td>50 µg/m<sup>3</sup></td><td>25 µg/m<sup>3</sup></td><td>-</td></tr></tbody></table>
## 1.2. Classification des particules selon la distribution granulométrique et les mécanismes de formation

Les particules ont été classées selon trois types principaux, en fonction de leur distribution granulométrique et mécanisme de formation (Airparif 2008; Whitby and Cantrell 1976) :

a) le mode « nucléation » correspond aux particules ultrafines (PM₀,₁); elles sont formées par condensation de vapeur pendant la combustion ou par nucléation homogène pendant leur refroidissement. Ces particules sont très nombreuses dans l'atmosphère mais elles contribuent peu à la masse totale des particules ; aussi appelées les « particules d'Aitken »

b) le mode « accumulation » correspond aux particules de diamètre entre 0,1 et 2 µm ; elles sont formées par coagulation de particules en mode nucléation et par condensation de vapeurs sur les particules existantes. Ces particules contribuent fortement à la masse totale et à la concentration des particules en suspension et sont difficilement éliminées de l'atmosphère. Les particules qui appartiennent au mode nucléation et accumulation correspondent aux particules fines.

c) le mode « sédimentation » (ou grossier) correspond aux particules caractérisées par le diamètre supérieur à 2 µm ; elles sont formées par des procès mécaniques. Ces particules contribuent fortement à la masse totale des particules, mais faiblement à la concentration.

La figure 9 présente la distribution granulométrique des particules selon leur mode de formation.

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>**Figure 9** : Les modes de formation des particules atmosphériques selon leur taille (Miet, 2008)</figcaption></figure>
## 1.3. Classification des particules en fonction de leur origine

La figure 10 présente la classification des particules selon leur source naturelle ou anthropique. Les particules anthropiques peuvent être, selon la composition de leur noyau : inorganiques ou carbonés.

<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>Figure 10 : La classification des particules selon leur source naturelle ou anthropique (Avino et al. 2015)</figcaption></figure>

### 1.3.1. Particules naturelles

Les particules naturelles sont générées par des différentes sources naturelles (Airparif 2008) :

- la source terrigène : l'érosion des sols sous action du vent, y compris des poussières de désert ;

- la source marine : sels et embruns marins ;

- la source biogénique : par exemple des pollens ou des spores ;

- les débris volcaniques.

### 1.3.2. Particules anthropiques

#### Air extérieur

La variété des sources liées à l'activité humaine a été reconnue dans la littérature. Les principales catégories de sources de particules anthropiques sont : les transports, la combustion, l'industrie, les sites de déchets dangereux, l'environnement rural et l'agriculture (ANSES 2019a).

#### Environnement de travail et environnement intérieur

Les effets nocifs de l'air intérieur sont de plus en plus étudiés du fait de l'importance de la durée d'exposition : l'Homme passe 80 - 90 % de son temps dans des environnements intérieurs, dont la plupart du temps dans les lieux de travail, par exemple les bureaux (Nezis et al. 2019). Dans ces bureaux, les imprimantes et les photocopieuses sont l'une des sources courantes de particules ultrafines dans l'environnement de travail, tels que les bureaux, les commerces, les institutions universitaires. Les toners sont généralement composés de noir de carbone, de résine organique ou de cires, de styrène et d'oxyde de fer (III). Généralement, les particules constituants ces poudres ont un diamètre aérodynamique compris entre 5 et 10 µm. De plus, certains oxydes métalliques sous forme de nanoparticules (NP) sont utilisés dans les formulations de toner (par exemple, oxyde de fer, oxyde de manganèse, oxyde de cuivre, oxyde de titane, alumine) et peuvent devenir aéroportées (Pirela et al. 2017). De plus, des nanoparticules provenant d'une imprimante peuvent être formées à partir de la condensation de composés organiques semi-volatils résultant du processus d'impression (Morawska et al. 2009). De manière générale, la concentration totale en particules peut être importante dans les lieux de travail qui n'utiliserait aucun type de dispositif de capture des émissions de particules ni de système de ventilation efficace. Certains systèmes de contrôle de l'exposition sont manquants et doivent être mis en place (Martin et al. 2017).
• Un exemple : les chemins de fer souterrains

L'exposition aux particules en suspension dans les enceintes ferroviaires souterraines (EFS) concerne les voyageurs et les travailleurs des réseaux des transports, comme les conducteurs et les agents de manœuvre. Le Conseil supérieur d'hygiène publique de France (CSHPF) a recommandé le suivi de la qualité d'air dans les EFS, ce qui a entraîné de nombreuses campagnes de mesure dans les stations et rames de métros français. Il a été démontré que la concentration en PM₁₀ et PM₂,₅ dans les EFS est généralement plus élevée que celle dans l'air extérieur ou l'air intérieur des logements (AFSSET 2010). Les valeurs moyennes de la concentration des PM₁₀ pour les transports ferroviaires souterrains dans six villes françaises sont présentées dans le tableau 4.

<table><caption>**Tableau 4** : Moyenne journalière et moyenne horaire maximale de concentration des PM₁₀ dans les transports à Paris, Toulouse, Lyon Rennes, Rouen et Lille (AFSSET 2010)</caption><thead><tr><th>Ville</th><th>PM<sub>10</sub> moyenne journalière<br>(µg/m<sup>3</sup>)</th><th>PM<sub>10</sub> horaires maximales<br>(µg/m<sup>3</sup>)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Paris</td><td>100 à 500</td><td>1 000</td></tr><tr><td>Toulouse</td><td>70 à 191</td><td>500</td></tr><tr><td>Lyon</td><td>101 et 218</td><td>250-300</td></tr><tr><td rowspan="2">Rennes</td><td>L'été : 37 à 80</td><td>L'été : 153</td></tr><tr><td>L'hiver : 18 à 56</td><td>L'hiver : 181</td></tr><tr><td>Rouen</td><td>94</td><td>146</td></tr><tr><td>Lille</td><td>49 à 169</td><td>---</td></tr></tbody></table>

Généralement, les particules dans les EFS sont composées de fer, de carbone organique et élémentaire, de cuivre, de baryum et d'autres éléments métalliques et minéraux ainsi que de composés organiques. Elles sont caractérisées par une taille inférieure à 1 µm, les particules d'environ 30-40 nm de diamètre étant les plus nombreuses d'après quelques études. Les sources principales de ces particules sont (ANSES 2015):

- la friction roue-frein et roue-rail,

- le contact entre le matériel roulant et le système d'alimentation électrique,

- le freinage,

- l'usure des pneus,

- les moteurs Diesel (utilisés pour les opérations de maintenance),

- l'air extérieur.

Les caractéristiques physico-chimiques des particules sont fortement liées à leur composition et, en conséquence à leurs impacts sur la santé humaine (Cao et al. 2017; Safder et al. 2019). Il est à noter que le fer a été reconnu comme un facteur provoquant des conditions de stress oxydant dans l'organisme par la formation excessive d'espèces réactives de l'oxygène (EROs). La réponse pro-inflammatoire est plus élevée pour les particules des EFS que pour des particules d'air extérieur (Kam et al. 2011; Loxham et al. 2015). Cela pourrait provoquer des effets néfastes sur la santé, comme il a été observé par Bigert et al. (2008) dans le groupe le plus exposé des travailleurs en EFS de Stockholm. Cependant, des effets plus nocifs des particules des EFS par rapport aux particules collectées dans l'air extérieur n'ont pas été confirmé par Spagnolo et al. (2015), malgré la composition différente de ces deux types des particules. De plus, les particules des EFS sont plus denses, moins sphériques, moins hydrosolubles et sont caractérisées par le ratio massique PM₂,₅/PM₁₀ plus faible que les particules atmosphériques (ANSES 2015).

Parmi une des problématiques, nous pouvons parler des particules d'usure de freins. Elles sont reconnues comme une source importante d'émissions liées au trafic mais non liées aux gaz d'échappement. Il s'agit d'un mélange extrêmement complexe et hétérogène, qui peut être influencé principalement par la composition des freins, mais également par la configuration de la conduite et la remise en suspension des particules de la route. De plus, certains facteurs tels que la fréquence et la méthode de freinage, la distance d'arrêt, la densité du trafic
peuvent avoir un impact sur la génération et la libération de particules d'usure (Zhao, Lewinski et Riediker 2015). Elles sont potentiellement dangereuses pour les riverains mais également pour les travailleurs qui entretiennent les freins. Cette problématique est également retrouvée en air extérieur au niveau des axes routiers.

# 1.4. Classification des particules en fonction de leur nature primaire ou secondaire

## 1.4.1. Particules primaires

Les particules primaires sont directement émises dans l'atmosphère par des sources naturelles ou anthropiques, sous forme solide ou liquide (Airparif 2008). Parmi les particules d'origine naturelle, nous distinguons par exemple : des particules minérales résultant de l'érosion de sols, du sable d'origine désertique, des embruns marins, des cendres volcaniques, etc. Les particules primaires d'origine anthropique sont des suies de chauffage domestique, des particules provenant de la combustion y compris des carburants automobiles, des particules d'usure de freins, des poussières de routes, etc.

## 1.4.2. Particules secondaires

Les particules secondaires sont formées sous l'effet de la transformation chimique (nucléation/condensation/coagulation) des composants des particules primaires, faisant intervenir des précurseurs gazeux (oxydes de soufre et d'azote, ammoniac, composés organiques volatils, etc.). La plupart des particules présentent dans l'atmosphère peut être qualifiées de particules secondaires (HCSP 2012).

# 1.5. Classification des particules en fonction des régions de dépôt

Selon l'European Standards Organisation (CEN 1993) et les normes ISO (ISO 7708:1995(fr) 1995), il existe trois groupes principaux de particules classées en fonction de leur pénétration dans les voies respiratoires (Fig. 11). Cette classification est utilisée surtout dans le domaine de la médecine du travail.

<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>**Figure 11** : Classification des particules en suspension selon les régions de leur dépôt dans les voies respiratoires chez l'Homme (RECORD 2020)</figcaption></figure>
### 1.5.1. Particules inhalables (< 100 µm)

Elles constituent la fraction des particules totales en suspension dans l'air, inhalées par le nez et la bouche, caractérisées par un diamètre aérodynamique inférieur à 100 µm. Cette fraction peut provoquer des effets toxiques dans les voies respiratoires. Selon la norme ISO 7708:1995(fr), la fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l'air, de la fréquence respiratoire et d'autres facteurs.

### 1.5.2. Fraction thoracique

C'est la fraction des particules qui pénètre au-delà du larynx. Environ 50 % des particules avec un diamètre aérodynamique de 10 µm peuvent pénétrer au-delà du larynx. La médiane du diamètre des particules thoraciques est estimée à 11,64 µm (AMEC 2013). En conséquence, la **fraction extra-thoracique** correspond aux particules qui n'entre pas au-delà du larynx.

### 1.5.3. Fraction respirable

La fraction respirable est la fraction de particules inhalables qui pénètre jusqu'aux régions alvéolaires. En conséquence, elle est susceptible de provoquer des maladies chroniques. La médiane du diamètre de particules thoracique est estimée à 4,25 µm. 50 % des particules respirables sont caractérisés par le diamètre aérodynamique de 4 µm. Cette fraction correspond approximativement aux **particules alvéolaires (PM₄)** (AMEC 2013).

### 1.5.4. Fraction trachéo-bronchique

Elle représente la fraction des particules inhalées qui pénètrent au-delà du larynx, mais qui ne peuvent pas pénétrer dans les voies aériennes non ciliées (ISO 7708:1995(fr) 1995).

## 1.6. Classification des particules carbonées en fonction de leurs propriétés

### 1.6.1. Propriétés chimiques : carbone organique, carbone élémentaire et « black carbon »

Le carbone atmosphérique sous la forme de particules est classé comme carbone organique (OC) et carbone élémentaire (CE). Le carbone organique est lié aux composés organiques directement émis dans l'atmosphère (primaires) ou générés lors de réactions secondaires. Le carbone issue de la combustion contient une fraction « graphitisée », il est classé comme carbone élémentaire (Favez et al. 2012). C'est une substance qui contient uniquement du carbone sous la forme élémentaire. Le carbone élémentaire et le carbone noir (ang. *black carbon*, *BC*) sont considérés comme des produits de la combustion incomplète des combustibles fossiles. Le *BC* est déterminé par une mesure optique qui est couramment utilisée pour désigner le degré d'absorption de la lumière par un échantillon. Ce n'est pas une mesure directe de la concentration en carbone, car le *BC* est un mélange complexe de CE ($< 60\%$) et d'autres composants (Tab. 5). En général, le CE est déterminé par des protocoles thermiques tandis que les concentrations en *BC* peuvent être déterminé par les méthodes d'atténuation optique (Salako et al. 2012) (Fig. 12). Selon Favez et al. (2012) « le carbone élémentaire - EC - représente la partie réfractaire (jusqu'à 600-800°C selon le taux d'oxygène) de l'aérosol carboné émis par combustion, alors que le *black carbon* représente la fraction (la plus) absorbante de ces émissions ».
<figure><img src="image_17.png" /><figcaption>Figure 12 : Les composants carbonés des particules atmosphériques et les techniques de mesure (EPA 2012)</figcaption></figure>

### 1.6.2. Origine : carbone noir et noir de carbone

En général, le terme « carbone noir » (ang. *Black Carbon*, BC) correspond aux particules fines qui peuvent être trouvées dans l'air ambiant provenant d'émissions liées à la combustion incomplète de combustibles fossiles et de biomasse. Le carbone noir est aussi appelé « carbone suie » (ang. *carbon soots*, CS). Selon la définition proposée par Bond et al (2013) et adaptée par l'OMS, *black carbon* est « un type distinct de matériau carboné, formé uniquement dans les flammes lors de la combustion de carburants à base de carbone. Il se distingue des autres formes de carbone et de composés de carbone contenus dans les aérosols atmosphériques car il possède une combinaison unique des propriétés physiques suivantes :

- il absorbe fortement la lumière visible avec une section d'absorption de masse d'au moins 5 m²/g à une longueur d'onde de 550 nm;

- il est réfractaire; c'est-à-dire qu'il conserve sa forme de base à des températures très élevées, avec une température de vaporisation proche de 4000 K;

- il est insoluble dans l'eau, dans les solvants organiques, y compris le méthanol et l'acétone, et dans d'autres composants des aérosols atmosphériques;

- il existe sous forme d'agrégats de petites sphérules de carbone;

- l'absorption de la lumière est compatible avec un indice de réfraction indépendant de la longueur d'onde à travers le spectre visible."

Au contraire, le terme « noir de carbone » (ang. *carbon black*, CB) regroupent les particules fabriquées dans des conditions contrôlées pour une utilisation commerciale, principalement dans les industries du caoutchouc, de la peinture et de l'impression par combustion partielle ou décomposition thermique d'hydrocarbures gazeux ou liquides. Ainsi, les particules obtenues ont des propriétés spécifiques souhaitées, telles que la surface spécifique, la taille, la structure des particules, la conductivité et la couleur. Physiquement et chimiquement, le noir de carbone et le carbone noir sont des substances différentes (Watson and Valberg 2001). Même si les deux types sont composés de carbone sous forme de particules, leurs noyaux ont des structures, des tailles et des configurations 3D différentes. Les CB sont composés presque exclusivement (> 97%) de carbone élémentaire avec des tailles différentes de particules unitaires et avec un degré d'agrégation qui en détermine l'utilisation commerciale. Les 3% restants sont de l'hydrogène, de l'oxygène et du soufre et quelques impuretés mineures, c'est-à-dire des composés organiques adsorbés et des matières inorganiques.

Généralement, le BC est produit par des processus similaires mais les sources (substrats) sont totalement différentes. Pour les suies, moins de 60% de la masse totale sont constitués de particules de carbone. De plus, le
carbone est présent sous différentes formes morphologiques (aciniforme, xérogel carboné, cénosphères) de carbone et de fragments de coke et de charbon. La composition des suies est très complexe et varie fortement en fonction de la source d'émissions.

Les principaux types de particules pouvant être classés comme étant du carbone noir (BC) en suspension dans l'air, en fonction de leur source, sont les suivantes :

- les émissions d'échappement diesel (particules d'échappement diesel, ang. *Diesel Exhaust Particles*, DEP) qui sont l'un des composants majeurs des PM<sub>2.5</sub>. Elles sont largement utilisées en tant que particules primaires modèles, principalement parce qu'elles sont suspectées de traverser le fluide de revêtement et la couche de cellules épithéliales respiratoires et par conséquent, de passer dans la circulation systémique (Sarkar et al. 2014). Le Centre International de Recherche sur le Cancer (CIRC) classe les DEP comme cancérogènes pour l'Homme (groupe 1);

- les émissions d'échappement de moteur à essence à allumage par étincelle;

- les émissions de combustion de biomasse à ciel ouvert;

- les émissions de combustion de biocarburants;

- les émissions de bois de chauffage résidentielles.

Les différentes caractéristiques physicochimiques font du CB et BC des groupes différents (Tab. 5), tandis que les utilisations abusives des termes ont été rapportées dans des études sur leur toxicité potentielle (Long, Nascarella, and Valberg 2013). Il est à noter que le CB pur utilisé dans les produits de consommation a été reconnue comme sans risque étant donné qu'aucun rejet de carbone n'a été observé pendant la durée de vie du produit (IARC 2010). Néanmoins, les risques professionnels d'exposition aux CB chez les travailleurs des industries telles que le caoutchouc, l'impression, la peinture, le papier, le plastique, la céramique, etc. doivent être étudiés. Par exemple, il a été rapporté que les travailleurs d'un atelier de décomposition thermique d'acétylène exposés à du CB étaient plus sensibles aux dommages de l'épithélium pulmonaire et par conséquent aux dysfonctionnements pulmonaires (Zhang et al. 2014).

<table><caption>Tableau 5 : Comparaison des propriétés du noir de carbone et du carbone noir (adapté de Long, Nascarella, and Valberg 2013)</caption><thead><tr><th></th><th>CB<br>(noir de carbone, ang. carbon<br>black)</th><th>CS<br>(carbone noir, carbone suie,<br>ang. black carbon, carbon<br>soots)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Origine/Source</td><td>Fabriqué dans des conditions<br>contrôlées</td><td>Sous-produit indésirable de<br>combustion incomplète</td></tr><tr><td>Substrat</td><td>Acétylène, gaz naturel, résidus<br>de goudron de houille, huiles<br>de pétrole</td><td>Tous matériaux contenant du<br>carbone</td></tr><tr><td>Populations potentiellement<br>exposées</td><td>Professionnel (sur les sites de<br>production)</td><td>Population générale</td></tr><tr><td>Teneur en carbone<br>élémentaire</td><td>&gt; 97 %</td><td>&lt; 60 %</td></tr><tr><td>Carbone organique</td><td>&lt; 2 %</td><td>7-100 %</td></tr><tr><td>Espèces organiques traces</td><td>&lt; 1 %</td><td>1-21 %</td></tr><tr><td>Matière organique extractible<br>par solvant (%)</td><td>&lt; 0,1 %</td><td>&lt; 36 %</td></tr><tr><td>Teneur totale en HAP (mg/kg)</td><td>&lt; 700</td><td>Supérieur à environ 32 000</td></tr><tr><td>Surface (m<sup>2</sup>/g)</td><td>12-300</td><td>0,9-108</td></tr><tr><td>Densité (g/cm<sup>3</sup>)</td><td>1,7-1,9</td><td>1,2-1,8</td></tr></tbody></table>
## 2. Pollution de l'air - les rapports européens et internationaux

Le premier rapport de l'OMS sur le lien entre la pollution de l'air et la santé humaine a été publié en 1958 (WHO 1958). Il a été reconnu dans ce rapport que l'exposition aux contaminants présents dans l'air ambiant peut avoir des effets nocifs chez l'Homme, qu'ils soient graves (liés à de fortes concentrations de polluants) ou relativement mineurs (si le polluant était présent à de faibles concentrations). Les travaux de l'OMS ont abouti à la publication de recommandations pour la qualité de l'air en 1987 et 2000 (WHO 1987, 2000) avec une mise à jour, plus récente en 2005 (WHO 2005). Ces documents fournissaient les recommandations sous forme de valeurs numériques et/ou de gammes de valeurs, de facteurs de risques unitaires ou de relations dose-réponse pour les polluants sélectionnés présents dans l'air extérieur et intérieur. Depuis lors, aucune mise à jour sur les valeurs critiques n'a été publiée, tandis que deux autres analyses de données probantes paraissaient : *Review of evidence on health aspects of air pollution* (WHO REVIHAAP 2013) et *Health risks of air pollution in Europe* (WHO HRAPIE 2013). Les deux documents fournissent une expertise sur les preuves scientifiques des problèmes de santé liés à la pollution de l'air en abordant une liste de 26 questions-clés posées par la Commission Européenne (CE). Alors que le projet HRAPIE s'est concentré sur « les recommandations concernant les relations dose-réponse pour l'analyse coûts-avantages des particules, de l'ozone et du dioxyde d'azote », l'objectif principal de REVIHAAP était de mettre en évidence des preuves des aspects sanitaires de la pollution atmosphérique par l'évaluation de l'impact sur la santé de composants particuliers de l'air : particules, ozone et dioxyde d'azote. En outre, l'une des questions adressées aux experts concernait la possible preuve du rôle joué par différentes fractions, composants ou/et sources et par les temps d'exposition sur les effets sanitaires provoqués par la pollution de l'air. Les auteurs indiquent clairement qu'il n'existe pas de paramètre unique susceptible d'avoir une incidence sur la toxicité de l'air dans son ensemble, mais ils ont mis en évidence des composants critiques. Tout d'abord, le carbone, les aérosols organiques secondaires (AOS) et les aérosols inorganiques secondaires (AIS) ont été reconnus comme des composants importants, potentiellement toxiques de l'air. Le rapport REVIHAAP passe en revue un ensemble d'études épidémiologiques, cliniques et toxicologiques publiées jusqu'en 2013, qui ont montré l'impact à court et à long terme des composants les plus toxiques de l'air : BC, particules grossières, particules ultrafines, aérosols inorganiques secondaires, métaux de transition et composés métalliques. Les auteurs ont remarqué l'existence de différents mécanismes immunitaires provoqués par les fractions grossière, fine et ultrafine des polluants. Cela montre l'importance de la taille en tant que critère de l'impact des particules sur la santé humaine. Il est à noter que le rapport indique que des particules plus grosses peuvent pénétrer dans les organismes par des voies différentes de celles des particules plus fines et donc être potentiellement liées à des effets différents sur la santé. De plus, la synergie possible des polluants de l'air ambiant et/ou de certains facteurs externes a été évoquée. Enfin, les auteurs affirment qu'à l'époque, il n'y avait pas assez de résultats de recherche publiés pour relier certaines caractéristiques des particules à leurs effets sanitaires spécifiques et pour comparer ces effets à ceux induits par d'autres composants.

Certaines lacunes présentes dans la littérature actuelle ont été mises en évidence dans cette étude :

- pas ou peu d'information sur les caractéristiques physiques ou chimiques des particules ultrafines et les effets d'une exposition à court et à long terme ;

- données manquantes sur la comparaison des effets sanitaires des différentes fractions de particules par rapport à leurs effets toxiques, classification erronée des fractions de particules dans la littérature existante ;

- pas assez de données sur les mécanismes impliqués dans la toxicité des particules carbonées.

Les deux rapports de l'OMS, basés sur les recherches publiées jusqu'en 2013, mentionnés ci-dessus constituent un résumé exhaustif des connaissances concernant les composants de l'air pour la santé humaine. Cette mission ambitieuse a été reprise par l'ANSES en 2019. Son rapport est un état de l'art complet des effets de la pollution atmosphérique sur la santé en ce qui concerne : (1) la composition de l'air ambiant et (2) les sources de polluants. Il fournit une expertise sur les composants généraux de l'air, notamment les particules
grossières et ultrafines, les matières carbonées, les aérosols inorganiques secondaires, certains métaux, la silice, les endotoxines et leur potentiel oxydant. Les auteurs du rapport de l'ANSES se réfèrent au REVIHAAP tout au long du document. En plus, la recherche de l'Agence française a permis d'évaluer les « niveaux d'indication sanitaire » pour des composants sélectionnés de l'air ambiant et leurs sources en utilisant l'approche OHAT (NTP OHAT 2015). Ce niveau d'indication sanitaire, selon les auteurs, « traduit la confiance portée dans une association (ou absence d'association) entre une exposition d'intérêt et une catégorie sanitaire d'intérêt d'après un ensemble de publications ». Il peut être donc compris comme une preuve de l'existence d'une association entre un composant (ou une source) et les effets sanitaires, mais il ne correspond pas à la force de l'association. De plus, il n'explique pas la toxicité relative entre composés (ou sources).

<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>**Figure 13 :** Ensemble de niveau d'indication sanitaire selon les composés et les sources d'après (d'après ANSES 2019), AOS – Aérosols organiques secondaires, AIS – Aérosols inorganiques secondaires, HAP – hydrocarbures aromatiques polycycliques, PM – particulate matter, PM<sub>2.5</sub> – particules fines</figcaption></figure>

Selon les données collectées (Fig. 13), une forte association existe entre les effets sanitaires et le carbone suie, le carbone organique, les sulfates, les nitrates, le fer, le nickel et le vanadium. Les auteurs présentent un besoin de recherches futures ainsi que l'implémentation dans le cadre politique de surveillance de la qualité de l'air, à propos des trois composés suivants : les particules ultrafines, le carbone suie et le carbone organique. Les sources des particules de l'air ambiant extérieur les plus néfastes pour la santé sont, selon le rapport : le trafic routier, la combustion de charbon, produits pétroliers, biomasse et les poussières de désert.

Le rapport de l'ANSES n'ambitionne pas de hiérarchiser les paramètres caractérisant les polluants atmosphériques selon leur toxicité. De plus, le rapport de l'ANSES évoque le problème de l'absence de standardisation des protocoles de caractérisation des particules, ce qui rend difficile voire impossible la comparaison des effets. De même, les méthodes statistiques utilisées dans certaines études mettent en évidence l'importance de l'influence des composants (particulaires et/ou gazeux) de l'air sur leur toxicité, mais n'expliquent pas les corrélations entre eux. Le présent projet RECORD approfondit le sujet afin de caractériser les informations existantes en ce qui concerne les différentes techniques de récolte et de caractérisation des particules ainsi que sur les méthodes et les critères utilisés pour évaluer leur toxicité. De plus, dans le cadre de l'étude RECORD, nous prenons en compte non seulement l'air extérieur mais également les problèmes liés à l'exposition professionnelle, qui n'a pas été pris en compte par le groupe de travail de l'ANSES. Ainsi, nous nous focalisons sur le lien entre les paramètres physico-chimiques et la toxicité des particules sur la base d'articles publiés plus récemment que ceux pris en compte par le groupe du travail ANSES (2015-2019 et 2013-2016, respectivement). Cette étude sera complétée par les avis d'experts obtenus par questionnaires et entretiens. Le tableau présenté en annexe 7 est une synthèse de la comparaison des deux projets.
# 3. Qualité de l'air – recommandations & réglementation

## 3.1. Qualité de l'air extérieur

### 3.1.1. Lignes directrices de l'OMS

Les experts des lignes directrices de l'OMS relatives à la qualité de l'air (WHO 2005, 2000) ont évalué les preuves scientifiques des effets de la pollution de l'air sur la santé afin d'élaborer des avis et des recommandations tenant compte des composants. Les valeurs proposées par l'OMS sont donc indicatives, tandis que les limites officielles au niveau européen, elles sont définies réglementairement par la Commission Européenne (Tab. 6). Les normes sont plus ambitieuses dans certains pays, par exemple aux Etats-Unis la valeur limite annuelle pour le PM<sub>2.5</sub> est de 12 µg/m<sup>3</sup>, tandis qu'au Canada la concentration moyenne sur 3 ans pour les PM<sub>2.5</sub> ne devrait pas dépasser 10 µg/m<sup>3</sup>

Les directives les plus récentes en matière de qualité de l'air en fonction de la concentration des particules sont celles proposées par l'OMS dans la deuxième édition de son rapport intitulé « Air quality guidelines » (WHO 2000) et dans sa dernière mise à jour de 2005 (WHO 2005). Les concentrations conseillées se basent sur la masse totale des PM<sub>2.5</sub> ou PM<sub>10</sub> et ne tiennent pas compte de leur source ni de leur composition chimique. Les recommandations sont désormais fixées au seuil de 10 µg/m<sup>3</sup> en moyenne annuelle, de 25 µg/m<sup>3</sup> en moyenne sur 24 heures pour les PM<sub>2.5</sub>, de 20 µg/m<sup>3</sup> en moyenne annuelle et de 50 µg/m<sup>3</sup> en moyenne sur 24 heures pour les PM<sub>10</sub>. Près de 80 % de la population vivant dans les régions européennes étudiées dans le rapport de l'OMS est constamment exposée à des concentrations de particules qui dépassent les valeurs recommandées par l'OMS (WHO REVIHAAP 2013) (Tab. 7).

<table><caption>Tableau 6 : Recommandations de l'OMS et valeurs limites d'UE pour la qualité de l'air selon les polluants (WHO 2005, 2000; EC 2008)</caption><thead><tr><th>Contaminants / Air</th><th>OMS recommandations pour l'Europe</th><th>UE limites <sup>§</sup></th><th>Période moyenne</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">PM<sub>10</sub></td><td>20 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>40 µg/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td>50 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>50 µg/m<sup>3</sup></td><td>24h</td></tr><tr><td rowspan="3">PM<sub>2.5</sub></td><td>n.d.</td><td>20 µg/m<sup>3</sup></td><td>3 ans</td></tr><tr><td>10 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>25 µg/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td>25 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>n.d.</td><td>24h</td></tr><tr><td>O<sub>3</sub></td><td>100 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>120 µg/m<sup>3</sup></td><td>8h</td></tr><tr><td rowspan="2">NO<sub>2</sub></td><td>40 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>40 µg/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td>200 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>200 µg/m<sup>3</sup></td><td>1h</td></tr><tr><td rowspan="3">SO<sub>2</sub></td><td>20 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>125 µg/m<sup>3</sup></td><td>24h</td></tr><tr><td>n.d.</td><td>350 µg/m<sup>3</sup></td><td>1h</td></tr><tr><td>500 µg/m<sup>3</sup> #</td><td>n.d.</td><td>10 min</td></tr><tr><td>Pb</td><td>0.5 µg/m<sup>3</sup> *</td><td>0.5 µg/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td rowspan="4">Monoxyde de carbone (CO)</td><td>n.d.</td><td>10 mg/m<sup>3</sup></td><td>8h</td></tr><tr><td>30 mg/m<sup>3</sup> *</td><td>30 mg/m<sup>3</sup></td><td>1h</td></tr><tr><td>60 mg/m<sup>3</sup> *</td><td>60 mg/m<sup>3</sup></td><td>30 min</td></tr><tr><td>100 mg/m<sup>3</sup> *</td><td>100 mg/m<sup>3</sup></td><td>15 min</td></tr><tr><td>Benzène</td><td>Pas de seuil</td><td>5 µg/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td>Arsenic (As)</td><td>Pas de seuil</td><td>6 ng/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td>Cadmium (Cd)</td><td>5 ng/m<sup>3</sup> *</td><td>5 ng/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td>Nickel (Ni)</td><td>Pas de seuil</td><td>20 ng/m<sup>3</sup></td><td>1 an</td></tr><tr><td>HAPs</td><td>Pas de seuil</td><td>1 ng/m<sup>3</sup> **</td><td>1 an</td></tr></tbody></table>

<footnote>#(WHO 2005) *(WHO 2000) §(EC 2008) **exprimée en concentration de Benzo(a)pyrene</footnote>
<table><caption>**Tableau 7** : Concentrations annuelles moyennes de PM<sub>2.5</sub> (particules fines) en 2017 (OECD.stat, les données extraites le 2 août 2019 à 14:24). Les valeurs sont extraites de *Global Burden of Disease 2017 projet* et sont obtenues en intégrant des observations satellitaires, des modèles de transport chimiques et des mesures à partir de réseaux de stations de surveillance</caption><thead><tr><th>Régions</th><th>Concentration annuelle<br>moyenne de PM<sub>2.5</sub> µg/m<sup>3</sup></th><th>Pourcentage de la<br>population exposé à > 10<br>µg/m<sup>3</sup></th><th>Pourcentage de la<br>population exposé à<br>> 25 µg/m<sup>3</sup></th></tr></thead><tbody><tr><td>G20</td><td>45,5↑↑</td><td>85,9</td><td>56,1</td></tr><tr><td>Union Européenne (28 pays)</td><td>13,1↑</td><td>78,5</td><td>2,7</td></tr><tr><td>Économies BRIICS</td><td>59,3↑↑</td><td>97,1</td><td>77,8</td></tr><tr><td>OECD - Europe</td><td>12,8↑</td><td>75,7</td><td>2,6</td></tr><tr><td>OECD - Total</td><td>12,5↑</td><td>58,7</td><td>5,6</td></tr><tr><td>OECD Amérique</td><td>11,3↑</td><td>32,2</td><td>5,9</td></tr><tr><td>Monde</td><td>44,2↑↑</td><td>89,9</td><td>61,5</td></tr><tr><td colspan="4" style="text-align: right;">Pays</td></tr><tr><td>Autriche</td><td>12,7↑</td><td>87,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Belgique</td><td>13,1↑</td><td>93,5</td><td>0,0</td></tr><tr><td>République Tchèque</td><td>16,2↑</td><td>99,9</td><td>5,1</td></tr><tr><td>Danemark</td><td>10,4↑</td><td>62,7</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Estonie</td><td>6,8</td><td>0,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Finlande</td><td>5,9</td><td>0,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>France</td><td>12,0↑</td><td>79,8</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Allemagne</td><td>12,1↑</td><td>90,3</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Grèce</td><td>16,5↑</td><td>99,6</td><td>4,1</td></tr><tr><td>Hongrie</td><td>16,1↑</td><td>100,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Islande</td><td>6,8</td><td>5,7</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Irlande</td><td>8,3</td><td>2,3</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Italie</td><td>16,5↑</td><td>94,7</td><td>6,3</td></tr><tr><td>Lettonie</td><td>14,1↑</td><td>89,3</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Lituanie</td><td>11,9↑</td><td>96,6</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Luxembourg</td><td>10,2↑</td><td>73,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Pays-Bas</td><td>12,1↑</td><td>99,5</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Norvège</td><td>7,0</td><td>3,8</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Pologne</td><td>20,9↑</td><td>99,9</td><td>19,8</td></tr><tr><td>Portugal</td><td>8,1</td><td>15,1</td><td>0,0</td></tr><tr><td>République slovaque</td><td>17,9↑</td><td>100,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Slovénie</td><td>16,3↑</td><td>99,9</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Espagne</td><td>9,9</td><td>46,4</td><td>0,2</td></tr><tr><td>Suède</td><td>6,1</td><td>3,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Suisse</td><td>10,4↑</td><td>54,0</td><td>0,0</td></tr><tr><td>Ukraine</td><td>20,7↑</td><td>99,9</td><td>9,7</td></tr><tr><td>Royaume-Uni</td><td>10,4↑</td><td>65,0</td><td>0,0</td></tr></tbody></table>

<footnote>* BRIICS économies - Brazil, Russia, India, Indonesia, China and South Africa - ↑ dépasse la valeur recommandée par l'OMS - ↑↑ dépasse la valeur limitée selon la loi européenne</footnote>
### 3.1.2. Législation existante - niveau européen

La pollution de l'air est l'une des principales préoccupations politiques de l'Europe depuis la fin des années 1970. La politique de l'Union européenne vise à développer et à mettre en œuvre des instruments pour améliorer la qualité de l'air. Dans ce but, une série de directives fixant des normes de qualité de l'air a été publiée. Le premier instrument majeur a été la directive-cadre sur la qualité de l'air 96/62/CE et ses directives filles, qui ont établi des normes pour une gamme de polluants, notamment l'ozone, les particules (PM₁₀) et le dioxyde d'azote (NO₂) jusqu'en 2004. La Commission a proposé de consolider la directive-cadre et les trois premières directives filles en une seule directive sur la qualité de l'air ambiant, adoptée en tant que 2008/50/CE, et de fixer des objectifs pour les particules fines (PM₂,₅). Avec la quatrième directive fille 2004/107/CE, la directive sur la qualité de l'air ambiant fournit le cadre actuel pour le contrôle des concentrations ambiantes de pollution atmosphérique dans l'UE. La maîtrise des émissions de sources mobiles, l'amélioration de la qualité des carburants et la promotion et l'intégration des exigences de protection de l'environnement dans le secteur des transports et de l'énergie font partie de ces objectifs.

Les documents suivants restent en force aujourd'hui et déterminent la qualité d'air à l'échelle européenne :

- Directive n° 2008/50/CE du 21/05/08 concernant la qualité de l'air ambiant et un air pur pour l'Europe ;

- Directive 2004/107/CE du Parlement Européen et du Conseil du 15 décembre 2004 concernant l'arsenic, le cadmium, le mercure, le nickel et les hydrocarbures aromatiques polycycliques dans l'air ambiant ;

- Directive (UE) 2015/1480 de la Commission du 28 août 2015 modifiant plusieurs annexes des directives du Parlement européen et du Conseil 2004/107/CE et 2008/50/CE établissant les règles concernant les méthodes de référence, la validation des données et l'emplacement des points de prélèvement pour l'évaluation de la qualité de l'air ambiant ;

- Décision d'exécution de la Commission du 12 décembre 2011 portant les modalités d'application des directives 2004/107/CE et 2008/50/CE du Parlement européen et du Conseil concernant l'échange réciproque d'informations et la déclaration concernant l'évaluation de la qualité de l'air ambiant ;

- Directive (UE) 2016/2284 du Parlement Européen et du Conseil du 14 décembre 2016 concernant la réduction des émissions nationales de certains polluants atmosphériques, modifiant la directive 2003/35/CE et abrogeant la directive 2001/81/CE.

### 3.1.3. Législation existante – niveau français

#### 3.1.3.1. Surveillance de la qualité d'air

Les directives européennes ont été transposées dans la réglementation française dans :

- le Code de l'environnement : articles R221-1 à R221-3 définissant les critères nationaux de qualité de l'air ;

- L'arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant définissant les modalités d surveillance de la qualité de l'air.

Les valeurs limites et cibles, les objectifs ainsi que les seuils de recommandation et d'information pour les PM₂,₅ et PM₁₀ en France sont présentés dans le tableau 8. Les autres polluants qui doivent être règlementés avec des objectifs environnementaux sont : NO₂, NOx, PM₁₀, PM₂,₅, SO₂, ozone, CO, benzène, plomb, arsenic, cadmium, nickel et benzo(a)pyrène. Récemment, l'ANSES a attiré l'attention sur 13 autres polluants émergents : 1,3-butadiène (classé cancérogène de catégorie 1 par le CIRC), particules ultrafines et carbone suie ainsi que manganèse, sulfure d'hydrogène, acrylonitrile, 1,1-2-trichloréoéthane, cuivre, trichloréthylène, vanadium, cobalt, antimoine et naphtalène (ANSES 2018).

Afin d'atteindre les objectifs, trois acteurs (Fig. 14) veillent sur la surveillance de la qualité d'air en France : le ministère en charge de l'Environnement, les Associations Agrées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (LCSQA). Ce dernier est un groupement d'intérêt scientifique composé de l'INERIS, du Laboratoire National de métrologie et d'Essais (LNE) et de l'Institut Mines Télécom Lille Douai (IMT Lille-Douai).
<figure><img src="image_19.png" /><figcaption>**Figure 14 :** Acteurs majeurs de la surveillance de la qualité d'air en France (ATMO 2020)</figcaption></figure>

Les AASQA sont responsables de la mise en œuvre de la surveillance et de l'information du public sur la qualité de l'air ambiant en région, tandis que le LCSQA est chargé de la surveillance au niveau national. En France, 18 stations de mesures de la qualité de l'air sont gérées par les AASQA. Elles permettent de recueillir des données utilisées ensuite pour créer la base nationale de données de la qualité d'air. Les techniques de mesures en temps réel permettent d'obtenir des informations sur les concentrations en ozone (O₃), dioxyde d'azote (NO₂), dioxyde de soufre (SO₂), PM₁₀, PM₂.₅ et monoxyde de carbone (CO)<fnref n="1" />. De plus, les données historiques sont accessibles sur la période 2013-2017 en moyennes horaires pour les particules mentionnées, ainsi que pour le monoxyde d'azote (NO), les oxydes d'azote (NOx) et les moyennes annuelles pour le benzène (éventuellement en moyenne horaire selon la technique), le benzo[a]pyrène, le plomb, l'arsenic, le cadmium et le nickel.

### Seuils d'alerte – épisodes de pics de pollution

Selon la réglementation française, les concentrations en PM₁₀ à partir du seuil d'information (50 µg/m³/jour) et du seuil d'alerte (80 µg/m³/jour) sont reconnues comme pics de pollution. Même si l'évènement principal reste quand même les émissions de polluants, les pics de pollution sont également provoqués par trois types d'évènements : (1) les conditions météorologiques hivernales qui favorisent l'accumulation de la pollution locale sous la couche d'inversion de température, (2) le transport de la pollution sur de longues distances, (3) les épisodes printaniers qui apparaissent à la fin de printemps, surtout liés à la production des particules secondaires (Charpin et al. 2016).

#### 3.1.3.2. Surveillance dans l'air des retombées des émissions atmosphériques

La surveillance de la qualité d'air est également effectuée par les exploitants d'installations classés pour la protection de l'environnement (ICPE)<fnref n="2" />. Les mesures peuvent être imposées par les cadres réglementaires tels que le dossier de demande d'autorisation d'exploiter, les arrêtés préfectoraux, les arrêtés ministériels ou mises en place volontairement par l'exploitant (Durif et al. 2016). Par retombées atmosphériques, on comprend les gaz ou les particules qui restent en suspension mais aussi ceux qui se déposent sur des compartiments environnementaux. En conséquence, ces retombées sont potentiellement néfastes pour la santé humaine (Fig. 15). En outre, cette surveillance permet d'évaluer les risques sanitaires liés à l'activité de l'installation. Selon le cadre réglementaire ou le type d'étude, différentes substances peuvent être choisies pour effectuer la

<footnote n="1">¹ Consultables à l'adresse : https://www.data.gouv.fr/fr/datasets/donnees-temps-reel-de-mesure-des-concentrations-de-polluants-atmospheriques-reglementes-1/#</footnote>

<footnote n="2">² Tous les types des installations industrielles ou agricoles qui sont susceptibles des provoquer des risques de pollutions, régies par le livre V du Code de l'environnement.</footnote>
surveillance, parmi lesquels des traceurs de risques sanitaires ou des traceurs d'émission. Les valeurs mesurées sont confrontées aux valeurs règlementés (décret n°2010-1250 du 21 octobre 2010 qui transpose la directive 2008/50/CE du 21 mai 2008 et concerne également la directive 2004/107/CE) et/ou aux valeurs toxicologiques de référence (VTR)<fnref n="3" /> respectives.

<figure><img src="image_20.png" /><figcaption>Figure 15 : Mécanismes de transfert des polluants atmosphériques et voies d'expositions associées (Durif et al. 2016)</figcaption></figure>

### 3.1.4. Perspectives

« The clean air package», publié le 18 décembre 2013, est un programme européen dont l'objectif principal est de réduire la pollution de l'air et son impact sur la santé humaine et les écosystèmes dans l'ensemble de l'UE d'ici 2030 (EC 2013). Les objectifs ont été soulignés et maintenus par la dernière communication de la Commission européenne publiée en 2018 (EC 2018) :

- étude d'une nouvelle stratégie de la Commission dans le programme « Clean Air For Europe programme » afin d'atteindre les objectifs et de définir de nouveaux objectifs en matière de qualité de l'air jusqu'à 2030 ;

- proposition de révision de la directive sur les plafonds d'émission nationaux - afin de modérer les limites d'émission de six principaux polluants atmosphériques ;

- proposition de la nouvelle législation visant à réduire la pollution liée aux installations de combustion.

La communication de la Commission européenne publiée en 2018 (EC 2018) montre pour les trois piliers des efforts politiques actuels de l'UE. Premièrement, la qualité de l'air doit être contrôlée par tous les États membres afin de vérifier si les valeurs limites cibles pour l'ozone, les particules, les oxydes d'azote, les métaux lourds et d'autres polluants ont été respectées. Dans le cas contraire, de nouveaux plans de qualité de l'air doivent être élaborés dès que possible. Deuxièmement, la directive concernant la réduction des émissions nationales de certains polluants atmosphériques a été révisée afin d'inclure les nouvelles limites à respecter en 2020 et 2030 et d'ajouter les PM₂.₅ en tant que polluant supplémentaire. Cette directive indiquait également les objectifs de réduction des émissions des principaux polluants atmosphériques : oxydes de soufre, oxydes d'azote, ammoniac, composés organiques volatils et particules en suspension. Enfin, les normes d'émission pour les principales sources de pollution présentent un intérêt pour tous les membres de l'UE. La Commission a suggéré

<footnote n="3">³ « Une valeur toxicologique de référence (VTR) est un indice toxicologique qui permet, par comparaison avec l'exposition, de qualifier ou de quantifier un risque pour la santé humaine » https://www.anses.fr/fr/content/valeurs-toxicologiques-de-r%C3%A9f%C3%A9rence-vtr</footnote>
de nouvelles normes d'émissions de CO₂ pour les voitures et les camionnettes afin de favoriser l'innovation sur
le marché de véhicules à faible ou sans émission.

En Décembre 2019, la Commission a communiqué *The Européen Green Deal*<fnref n="4" /> afin de définir une stratégie
commune la plus récente pour les pays d'Europe permettant de transformer l'Union Européen en société juste
et prospère, dotée d'une économie circulaire où les émissions nettes de gaz à effet de serre seront disparus en
2050. Parmi plusieurs objectifs définis dans le document, la qualité d'air est considérée comme un défi essentiel
pour améliorer la qualité de vie de la population. Il a été décidé que les efforts doivent être fait pour mieux
surveiller, signaler, prévenir et remédier la pollution d'air. Un plan « zéro pollution » sera adopté en 2021 et la
législation considérant la qualité d'air sera revue en tenant compte des conclusions de l'évolution récente de la
législation<fnref n="5" />.

<footnote n="4">⁴ https://ec.europa.eu/info/sites/info/files/european-green-deal-communication_en.pdf</footnote>

<footnote n="5">⁵ https://ec.europa.eu/environment/air/quality/aqdFitness_check_en.htm</footnote>
<table><caption>Tableau 8 : Principales valeurs concernant les PM<sub>2.5</sub> et PM<sub>10</sub> dans la règlementation française (RECORD 2020)</caption><thead><tr><th rowspan="2">Polluant</th><th colspan="2">Valeurs limites pour la protection de la santé</th><th>Objectifs de qualité</th><th colspan="2">Seuil de recommandation et d'information</th><th rowspan="2">Valeurs cibles</th><th colspan="2">Objectif de réduction de l'exposition par rapport à l'IEM 2011*, qui devrait être atteint en 2020</th><th rowspan="2">Obligation en matière de concentration relative à l'exposition qui doit être respectée en 2015</th></tr><tr><th>En moyenne annuelle</th><th>En moyenne journalière</th><th>En moyenne annuelle</th><th>En moyenne journalière</th><th>En moyenne journalière</th><th>Concentration initiale</th><th>Objectif de réduction</th></tr></thead><tbody><tr><td>Particules fines de diamètre inférieur ou égal à 10 micromètres (PM<sub>10</sub>)</td><td>40 µg/m<sup>3</sup> (depuis le 01/01/05)</td><td>50 µg/m<sup>3</sup> à ne pas dépasser plus de 35 jours par an (depuis le 01/01/2005)</td><td>30 µg/m<sup>3</sup></td><td>50 µg/m<sup>3</sup></td><td>80 µg/m<sup>3</sup></td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td rowspan="5">Particules fines de diamètre inférieur ou égal à 2,5 micromètres (PM<sub>2.5</sub>)</td><td rowspan="5">25 µg/m<sup>3</sup> (depuis le 01/01/15)</td><td rowspan="5">-</td><td rowspan="5">10 µg/m<sup>3</sup></td><td rowspan="5">-</td><td rowspan="5">-</td><td rowspan="5">20 µg/m<sup>3</sup> (a atteindre en 2015)</td><td>&lt;= à 8,5 µg/m<sup>3</sup></td><td>0%</td><td rowspan="5">20 µg/m<sup>3</sup> pour l'IEM 2015**</td></tr><tr><td>&gt;8,5 et &lt;13 µg/m<sup>3</sup></td><td>10%</td></tr><tr><td>&gt;=13 et &lt;18 µg/m<sup>3</sup></td><td>15%</td></tr><tr><td>&gt;=18 et &lt;22 µg/m<sup>3</sup></td><td>20%</td></tr><tr><td>&gt;= à 22 µg/m<sup>3</sup></td><td>Toute mesure appropriée pour atteindre 18 µg/m<sup>3</sup></td></tr></tbody></table>

<footnote>* IEM 2011 : Indicateur d'exposition moyenne de référence, correspondant à la concentration moyenne annuelle en µg/m³ sur les années 2009, 2010 et 2011.</footnote>

<footnote>** IEM 2015 : Indicateur d'exposition moyenne de référence, correspondant à la concentration moyenne annuelle en µg/m³ sur les années 2013, 2014 et 2015.</footnote>
## 3.2. Qualité de l'air intérieur

### 3.2.1. Recommandations de l'OMS et valeurs guides de qualité d'air intérieur de l'Anses

L'OMS n'a pas élaboré des valeurs guides pour l'air intérieur concernent les particules (WHO 2010). De même, l'Agence française de sécurité sanitaire de l'environnement et du travail (ANSES) « ne propose pas de valeur guide de qualité d'air intérieur (VGAI) pour des expositions aiguës et chroniques aux particules présentes dans l'air intérieur » (AFSSET 2010). Cette décision est prise par l'ANSES à cause de la nature complexe des particules. Cependant, les valeurs guides proposées par l'OMS pour certains contaminants de l'air extérieur peuvent être appliquées pour l'amélioration de la qualité de l'air intérieur. Des VGAI ont été proposées par l'ANSES pour certaines substances néfastes pour la santé humaine. Ces substances sont considérées comme des xénobiotiques et donc peuvent être absorbées à la surface des particules. Une liste complète des substances avec des VGAI se trouve sur le lien suivant :

https://www.anses.fr/fr/system/files/Tableau_VGAI_Juillet%202018.pdf.

### 3.2.2. Valeurs repères d'aide à la gestion de la qualité de l'air dans les espaces clos

Établies par le Haut Conseil de la Santé Publique (HCSP), les valeurs repère pour l'air intérieur (VRAI) sont élaborées sur la base des données nationales et internationales des concentrations de particules (ou autres composants de l'air). Ces valeurs définissent « une dynamique d'amélioration jusqu'à atteindre la VGAI selon un calendrier réaliste ». En dessous de ces concentrations, il n'y a pas d'action spécifique à engager à court terme. Le HCSP définit les valeurs cibles de la qualité d'air intérieur en moyenne annuelle de 10 µg/m³ pour les PM₂.₅ et 15 µg/m³ pour les PM₁₀ à échéance de 2025 pour l'air intérieur. Ces objectifs doivent être atteints progressivement selon le calendrier présenté dans le tableau 9

<table><caption>Tableau 9 : Valeurs cibles et les valeurs repères de qualité d'air intérieur pour les PM₂.₅ et PM₁₀ (HCSP 2009)</caption><thead><tr><th></th><th>Années</th><th>PM₂.₅</th><th>PM₁₀</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">Valeurs cibles en µg/m³</td><td>2025</td><td>10</td><td>15</td></tr><tr><td>2023</td><td>12</td><td>18</td></tr><tr><td>2021</td><td>14</td><td>21</td></tr><tr><td rowspan="3">Valeurs repères en µg/m³</td><td>2019</td><td>16</td><td>24</td></tr><tr><td>2017</td><td>18</td><td>27</td></tr><tr><td>2015</td><td>20</td><td>30</td></tr></tbody></table>

### 3.2.3. Valeur d'action rapide air intérieur

La valeur d'action rapide pour l'air intérieur (VARAI) a été établi par l'HCSP. Elle « indique le dépassement important de la valeur repère pour l'air intérieur qui doit conduire à identifier dans les plus bref délais les causes de cette pollution afin de les neutraliser en engageant à court terme des travaux t actions d'amélioration » (HCSP 2009). Les VARAI pour les PM₂.₅ sont fixées à 50 µg/m³ et pour PM₁₀ à 75 µg/m³ (HCSP 2009).
## 4. Discussion et avis d'experts

Ce chapitre a permis de mettre en évidence les différentes appellations utilisées pour les particules atmosphériques dans la littérature. Suite à notre analyse bibliographique et aux entretiens avec les experts, une absence de consensus sur la définition des particules en suspension a été mise en exergue, tout particulièrement pour les particules avec un diamètre aérodynamique inférieur à 100 nm (nanoparticules, PM₀,₁ ou particules ultrafines). Cela se manifeste par l'utilisation de termes et d'appellations différents. Cela se confirme dans le discours de l'expert 4.

> Selon l'expert 4 (Professeur, toxicologue), dans la définition de la Commission Européenne, il y a une notion : « au moins 50% des particules dans la répartition numérique par taille, présentent une ou plusieurs dimensions externes qui se situent entre 1 nm et 100 nm ». « J'ai deux doutes par rapport à cette définition, pour moi ce n'est pas un consensus. Il y a des chercheurs qui disent qu'on peut parler des nanoparticules quand toutes les dimensions sont comprises entre 1 et 100 nm. Pour moi c'est une définition par rapport à la taille mais après...il reste la notion : est-ce que toute la population des particules doit rentrer dans cette gamme de taille et est-ce que toutes les dimensions de cette particule doivent être dans cette gamme de taille à 100 nm. Toutes les particules ne sont pas sphériques et toutes les particules ne sont pas sous forme libre. On peut avoir les agrégats, des agglomérats qui ne rentrent pas en plusieurs ou toutes les dimensions externes dans la gamme entre 1 et 100 nm. Ça veut dire que, par exemple, on va exclure beaucoup des particules environnementales qui, quand on les regarde sur une grille de microscopie électronique, on les voit plutôt en chapelet qu'en particule isolée. Mais la question c'est : est-ce que c'est vrai ou il y a un effet de préparation des grilles de microscopie électronique qu'on les voit sur cette forme de chapelet. »

Les experts en santé publique et protection de l'environnement, réalisant notamment des évaluations des risques et d'impact sanitaires, travaillant en collectivités ou dans des bureaux d'études en environnement, ont besoin de définitions officielles car ils suivent le cadre réglementaire indispensable à la réalisation de leurs missions. Il est donc nécessaire que la réglementation évolue avec l'optimisation des techniques et des connaissances scientifiques. A la différence, les chercheurs introduisissent souvent leurs propres définitions. Cela peut quelque fois impliquer une dérive dans leur utilisation. En effet, le cadre législatif est important, notamment pour répondre aux citoyens de plus en plus conscients des enjeux de santé publique liés à la pollution de l'air.

> Selon les experts 3 (Responsable du service risques urbains et sanitaires et du service commun des carrières souterraines en mairie, ERS) et 16 (Chargé de mission risques sanitaires et santé environnementale en mairie, ERS), les citoyens interpellent régulièrement les pouvoirs publics sur la question des PM₂,₅ et même des particules ultrafines (PM₀,₁) et de leurs effets sanitaires. Il existe des valeurs guides proposées par l'OMS pour les PM₂,₅, mais la France ne suit pas ces valeurs. Pour les PM₂,₅, les concentrations dans l'air sont mesurées quotidiennement mais elles ne sont pas prises en compte dans la détermination des pics de pollution. Elles devraient bientôt être considérées dans le calcul de l'indice ATMO, qui est à ce jour calculé à partir de quatre polluants : le dioxyde de soufre (SO₂), le dioxyde d'azote (NO₂), l'ozone (O₃) et les PM₁₀. Pour les particules ultrafines, il n'y a pas de valeurs règlementaires ni de valeurs cibles. Si elles existaient, probablement aucune zone ne pourrait respecter ces valeurs. Nous serions toujours en « pic de pollution ». Il existe déjà les capteurs qui permettent de mesurer ces particules ultrafines et le « black carbon » mais cela n'est pas fait en routine mais plutôt dans le cadre d'étude de recherche.

La pollution de l'air est depuis plusieurs années un enjeu de santé publique. Plusieurs études ont été menées ces dernières années, par exemple : APHEKOM (2011), Review of evidence on health aspects of air pollution (WHO REVIHAAP 2013), Health risks of air pollution in Europe (WHO HRAPIE 2013) et plus récemment l'ANSES (2019a) dans son étude intitulée « Particules de l'air ambiant extérieur – Effets sanitaires des particules
de l'air ambiant extérieur selon les composés, les sources et la granulométrie » qui a focalisé son analyse sur les particules en suspension dans l'air. Ces rapports mettent en évidence les effets sanitaires de la pollution de l'air et des particules sur la santé humaine.

Par la mise en évidence des effets sanitaires des particules sur la santé humaine, des valeurs guides ont été élaborées et sont disponibles auprès de différents organismes comme l'OMS. La France a adapté sa législation pour prendre en compte ses effets sanitaires et mettre en place des dispositions réglementaires pour gérer au mieux la pollution atmosphérique liée aux particules et à leurs conséquences sur la santé. Finalement, au niveau législatif, une prise de conscience a permis une meilleure prise en compte des particules et de leurs effets sanitaires dans les études liées à la pollution de l'air, mais des efforts restent à faire pour que les résultats des études soient comparables et puissent permettre une meilleure aide à la décision des pouvoirs publics dans la protection de la santé des populations.

## Ce qu'il faut retenir :

* Les particules peuvent être d'origine **naturelle** ou **anthropique**. Plusieurs **sources** de particules atmosphériques ont été identifiées (la combustion, l'agriculture, les transports etc.)

* L'OMS a étudié les preuves scientifiques des effets de la pollution de l'air sur la santé afin d'établir des valeurs cibles. Les valeurs recommandées pour les PM₁₀ sont 20 µg/m³ par an et 50 µg/m³ par 24h et pour PM₂,₅ : 10 µg/m³ par an et 25 µg/m³ par 24h.

* Les valeurs limites réglementaires pour la protection de la santé humaine en France sont pour les PM₁₀ : 40 µg/m³ par an et 50 µg/m³ par 24h à ne pas dépasser plus de 35 jours par an, pour PM₂,₅ : 25 µg/m³ par an.

* Un seuil de recommandation et d'information existe en France uniquement pour le PM₁₀ (50 µg/m³ en moyenne journalière).

* La classification la plus utilisée des particules atmosphériques est basée sur leur **taille**, souvent assimilée au **diamètre aérodynamique** des particules. Les trois classes principales des particules couramment utilisées sont : PM₁₀, PM₂,₅, PM₀,₁.

* La classification selon la **distribution granulométrique** et les mécanismes de formation permettent de classer les particules en trois modes : **nucléation**, **accumulation** et **sédimentation** prenant en compte les transformations des **particules primaires** dans l'atmosphère.

* Les paramètres physico-chimiques autre que la taille ne sont pas pris en compte dans la classification des particules ni dans la règlementation.

* Les particules avec un cœur carboné sont composées de **carbone organique** ou de **carbone élémentaire**. Le terme « black carbon » regroupe les particules de « carbone suie » issues de la combustion **sans prendre en compte leur taille**, ce qui induit une classification à part.
# Chapitre III Méthodes de prélèvements et techniques des caractérisations des particules

## 1. Méthodes de prélèvement des particules en suspension

La récolte des particules en suspension est une étape difficile et cruciale pour obtenir un échantillon représentatif de la masse d'air. Le choix de la méthode de prélèvement dépend des objectifs de l'étude (la surveillance de la qualité d'air, la récolte pour des expositions *in vitro* et/ou *in vivo*, la caractérisation des particules, etc.). Le protocole de prélèvement doit prendre en compte plusieurs paramètres qui déterminent la réussite du prélèvement. Généralement, l'efficacité de l'échantillonnage dépend de l'appareil, de certains facteurs météorologiques (comme la vitesse du vent), la charge du filtre et le débit de la pompe employée (Masclet and Marchand 2004). Le prélèvement des particules est une part intégrale de la caractérisation de l'air, parce qu'il détermine si les résultats obtenus représentent la composition réelle de l'atmosphère (Herckes et al. 2017). Il est donc nécessaire d'adapter et d'optimiser le protocole d'échantillonnage pour éliminer ou limiter les difficultés liées à cette étape.

Le choix du protocole de prélèvement des particules doit prendre en compte les points suivants :

- La quantité des particules récupérée sur le filtre – Quelle méthode va permettre de récolter la quantité de particules souhaitée ?

- La durée de prélèvement – Quelle durée faut-il prévoir afin d'obtenir la quantité des particules souhaitée ?

- La méthode analytique appliquée – Quelles méthodes analytiques vont être utilisées après l'échantillonnage ? Quel est l'objectif de la récolte ?

- Le coût – Quel est le coût d'achat et d'entretien des préleveurs ? Quels sont les coûts liés à la main d'œuvre, aux déplacements et à la logistique ?

- La facilité de mise en œuvre – Peut-on facilement mettre la méthode en œuvre ?

- Le choix du filtre – Quel type de filtre faut-il choisir pour éviter les pertes dans le dispositif de prélèvement, le colmatage des filtres, le piégeage d'espèces gazeuses et la volatilisation de composés volatils, tout en permettant la caractérisation des particules ?

- Le choix du site de prélèvement – Quel site de prélèvement faut-il choisir afin d'obtenir un échantillon représentatif ?

### 1.1. Prélèvement actif sur un support

La récolte des particules en suspension par filtration est la technique la plus ancienne et la plus largement utilisée afin d'obtenir des concentrations ambiantes des particules. Les pompes de débits variables envoient l'air vers le filtre qui retient les particules (Masclet and Marchand 2004). Le principe des prélèvements par filtration est lié au tamisage, à l'inertie, à l'interception (pour les particules plus grandes) et à la diffusion brownienne (pour les particules plus petites). Généralement, deux types des filtres sont employés : les filtres en fibres de différentes compositions (Fig. 16) et les filtres en membrane (Fig. 16) (Quisefit et al. 1998). Ensuite, une variété de médias filtrants peut être utilisée pour le prélèvement des particules (Tab. 10). Le choix de filtres varie selon les analyses et les méthodes utilisées par la suite pour caractériser les particules. De plus, différents filtres sont conseillés selon la taille des particules. (Masclet and Marchand 2004) ont distingué trois types principaux de filtres selon leurs composants :

- filtres en cellulose (type Nucleopore™) – conseillés pour la matière minérale,

- filtres en fibres de verre ou de quartz (Whatman™) – pour tout type de composés,
- filtres en PTFE (polytérafluoroéthylène, Téflon®), ou en fibres de verre enrobée de PTFE – conseillés pour les analyses de la phase organique.

Selon les normes européennes, les filtres de quartz doivent être utilisés pour déterminer la concentration de PM₁₀ selon la norme EN 12341 (1998). Les filtres en fibres de verre, en PTFE, en quartz ou les filtres en fibres de verre enrobées de PTFE peuvent servir pour la quantification des PM₂.₅ selon la norme EN 14907 (2005).

<figure><img src="image_21.png" /><figcaption>**Figure 16 :** *Types de structures filtrantes* (Quisefit et al. 1998)</figcaption></figure>

Dans le monde scientifique, les filtres en Téflon® sont utilisés de préférence pour la détermination de la masse totale des particules par la méthode gravimétrique, tandis que les filtres de quartz sont choisis pour la caractérisation des particules, par exemple pour la détermination des paramètres suivants : ratio carbone élémentaire/organique, analyse élémentaire ou morphologie. Les analyses des composés organiques sont effectuées sur des filtres de nitrocellulose-membrane, sur des fibres de verre, de PTFE, de polypropylène et de polyuréthane mousse.

Le choix du filtre est également déterminé par le débit de la pompe du préleveur. Le débit d'échantillonnage peut varier d'un 1 m³/h (*Low Volume Sampler – LVS*) à quelques dizaines de mètres cubes par heure (*High Volume Sampler – HVS*) (Robache et al. 2001). Les HVS permettent d'appliquer les filtres de grand diamètre (même 150 mm), ce qui est intéressant si plusieurs analyses sont prévues. Néanmoins, les grands débits peuvent provoquer une perte de charge au niveau du filtre, donc des filtres fibreux sont conseillés. Au contraire, tous les types de filtres peuvent être appliqués avec les LVS, mais la quantité de particules récoltées pour un temps donné est moins importante.

Trois étapes de choix de filtres ont été proposées par (Robache et al. 2001) :

- efficacité de collecte – définie par le fabricant,

- résistance au colmatage – le temps après lequel les filtres subissent un colmatage suite à la perte de charge ; les filtres en quartz résistent mieux au colmatage,

- qualités chimiques – conditionnent les teneurs en métaux minimales qui peuvent être détectés dans les particules.

De plus, il est important de prendre en compte la probabilité d'apparition d'artefacts dus aux phénomènes électrostatiques, de diffusion, de sédimentation et aux réactions chimiques avec les composés gazeux qui traversent le filtre. Ces réactions sont plus susceptibles d'apparaitre sur des filtres en fibre de verre et peuvent conduire, par exemple, à la sous-estimation de la concentration en HAP qui se transforment en nitro-HAP par réaction avec les Nox, catalysée par le filtre. Ce type de réaction sera moins important sur des filtres en Téflon® qui sont moins réactifs.
Un conditionnement des filtres est parfois recommandé, par exemple le LCSQA recommande un conditionnement des filtres au four (500°C) pendant 2 heures pour éliminer la matière organique pouvant affecter l'analyse de contenu des HAP (Albinet, 2015).

<table><caption>Tableau 10 : Types de filtres principaux et exemples d'analyses (RECORD, 2020)</caption><thead><tr><th>Type de filtre</th><th>Matériaux</th><th>Type d'analyses possibles</th><th>Résultats attendus</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="10">Membrane</td><td rowspan="4">Ringed Teflon</td><td>Gravimétrique</td><td>Masse totale</td></tr><tr><td>XRF</td><td>Analyse élémentaire</td></tr><tr><td>DTT</td><td>Activité Redox</td></tr><tr><td>DLS</td><td>Charge de la surface/taille</td></tr><tr><td>Polycarbonate</td><td>ICP MS</td><td>Métaux</td></tr><tr><td rowspan="4">Nitrocellulose</td><td>PIXE</td><td>Analyse élémentaire</td></tr><tr><td>HPLC</td><td>HAP</td></tr><tr><td>ICP-MS</td><td>Analyse élémentaire</td></tr><tr><td>XRF</td><td>Analyse élémentaire</td></tr><tr><td>Polytérafluoroéthylène</td><td>HPLC/GC</td><td>HAP, LEVO</td></tr><tr><td rowspan="10">Fibre</td><td rowspan="5">Quartz</td><td>Carbon analyser</td><td>EC/OC</td></tr><tr><td>ICP-AES</td><td>Cations solubles dans l'eau</td></tr><tr><td>ICP-MS, AFS</td><td>Analyse élémentaire</td></tr><tr><td>Zeta sizer</td><td>Charge de la surface/taille</td></tr><tr><td>SEM</td><td>Morphologie</td></tr><tr><td rowspan="2">Optical particle counter</td><td>Distribution de taille</td></tr><tr><td>HAP, LEVO</td></tr><tr><td rowspan="4">Verre</td><td>GC-MS</td><td>PCDD, PCDF, PCB</td></tr><tr><td>GC-MS</td><td>Analyse élémentaire</td></tr><tr><td>PIXE</td><td>Métaux</td></tr><tr><td>Neutron activation analysis</td><td>Teneur en métaux</td></tr><tr><td>Polypropylène</td><td>GC-MS</td><td>PBDE</td></tr><tr><td>Mousse</td><td>Polyuréthane</td><td>GC-MS</td><td>PBDE</td></tr></tbody></table>

XRF- spectrométrie de Fluorescence X, DTT- dithiothréitol, DLS- diffusion dynamique de la lumière, PIXE- spectrométrie d'Emission X Induite par Protons, HPLC- High-performance liquid chromatography, ICP-MS - la spectrométrie de masse (quadripolaire) couplée à un plasma induit, ICP-AES- spectrométrie d'Émission Atomique Induite par Couplage Plasma, GC-MS - Gas chromatography-mass spectrometry, LEVO- Levoglucosan, HAP- hydrocarbures aromatiques polycycliques, PBDE-polybromodiphényléthers, PCDD- polychlorodibenzo-p-dioxines, PCDF polychlorodibenzo-furanes, PCB - polychlorobiphényles

### 1.1.1. Prélèvements sur filtre sans coupure granulométrique

Cette méthode permet de récolter les particules atmosphériques sans la possibilité de les fractionner en fonction de leur taille. Elle est peu utilisée dans la surveillance de la qualité d'air (Airparif 2008). Trois techniques peuvent être distinguées selon (Mathé et al. 1998) :

- la méthode de mesure des « Fumées Noires » à faible débit d'aspiration (85 L/h) qui permet de capturer sur les filtres les particules avec un diamètre aérodynamique inférieur à 5 µm qui constitue des suies et imbrulés,

- les prélèvements sur les filtres ouverts de 47 mm en nitrate de cellulose de porosité 0,8 µm, à un débit entre 1 et 1,5 m³/h permettent de capturer les particules de diamètre supérieur à 0,3 µm,

- l'échantillonnage avec les préleveurs haut débit configurés en mode « TSP » (ang. total solid particules), qui permet de capturer des particules de grand diamètre (Tab. 11).
### 1.1.2. Prélèvements sur filtre avec coupure granulométrique

Les préleveurs haut ou bas débit sont les deux types d'appareils utilisés afin de récolter les particules avec une coupure de taille. À cette fin, une pompe à vide aspire l'air ambiant et l'échantillonneur fractionne les particules en suspension dans l'air dans une tête de prélèvement. L'air contenant la fraction de particules souhaitée passe ensuite à travers le filtre, où les particules collectées sont mises à disposition pour une évaluation de masse afin d'estimer la concentration des particules (analyse gravimétrique) et/ou une caractérisation des éléments particulaires déposés. Ce type de préleveurs permet d'échantillonner les PM₁₀ ou PM₂,₅ selon la norme EN 12341:2014. Les principales caractéristiques des préleveurs haut débit et bas débit sont présentés dans le tableau 11.

<table><caption>**Tableau 11 :** Comparaison des caractéristiques des préleveurs haut débit et bas débit (Masclet and Marchand 2004; Robache et al. 2001)</caption><thead><tr><th></th><th>Préleveur haut débit<br>High volume Sampler HVS</th><th>Préleveur bas débit<br>Low volume sampler LVS</th></tr></thead><tbody><tr><td>Débit</td><td>200-600 L/min</td><td>5-10 L/min</td></tr><tr><td>Taille des filtres</td><td>Grand diamètre (ex. 150 mm)</td><td>Diamètre de l'ordre de 47 mm</td></tr><tr><td>Perte de charge sur les filtres</td><td>Importante</td><td>Peu importante</td></tr><tr><td>Filtres préférables</td><td>Fibreux</td><td>Tous les types</td></tr><tr><td>Découpe de filtres</td><td>Nécessaire ou possible</td><td>Pas nécessaire</td></tr><tr><td>Objectif principal du prélèvement</td><td>Mesures à l'émission / Évaluation<br>des paramètres physiques</td><td>Prélèvements courts, ou sur sites<br>peu pollués</td></tr></tbody></table>

La figure 17 présente une vue globale et le principe de fonctionnement du préleveur haut débit Digital DA-80 qui permet de récolter les particules selon la norme EN12341 à l'aide de la tête de prélèvement PM₁₀, PM₂,₅ ou PM₁. Ce type de préleveur a été notamment utilisé dans le cadre du programme national CARA<fnref n="6" />. Le préleveur est en général composé d'une tête de prélèvement, d'un porte filtre, d'un dispositif de mesure du débit et d'un système de pompage.

<figure><img src="image_22.png" /><figcaption>**Figure 17 :** Préleveur haut débit Digitel DA-80 (vue globale et principe de fonctionnement) (Digitel)</figcaption></figure>

<footnote n="6">⁶ Programme CARA « CARActérisation chimique des particules » a été mis en place en 2008, à l'initiative du LCSQA, pour répondre à une demande du ministère et des AASQA. Les objectifs principaux de ce projet ont été de documenter la nature des principaux épisodes de pollution particulaire d'ampleur nationale, d'identifier et de quantifier les principales sources de PM.</footnote>
La séparation d'une fraction des particules est possible grâce à l'application d'un dispositif, qui capte en théorie uniquement les particules dont le diamètre aérodynamique est inférieur à une certaine valeur (Mathé et al. 1998). En réalité, l'efficacité de collecte dépend du diamètre aérodynamique de la particule. La figure 18 montre l'efficacité de collecte d'une tête de prélèvement de seuil de PM₁₀ selon la taille des particules. En bref, le seuil de coupure granulométrique d'une tête est la valeur du diamètre aérodynamique qui correspond à une efficacité de 50 %. Chaque tête de prélèvement va donc prélever des particules plus grandes que son seuil de coupure granulométrique. Le seuil de coupure dépend de plusieurs facteurs, dont le débit d'aspiration, le colmatage du filtre et les conditions de température et de pression ambiantes.

<figure><img src="image_23.png" /><figcaption>**Figure 18** : L'efficacité de collecte d'une tête de prélèvement selon le diamètre aérodynamique des particules (Mathé et al. 1998)</figcaption></figure>

Les têtes de prélèvement peuvent être couplées avec des cyclones (cyclo-séparateurs). Les cyclones sont souvent utilisés pour le prélèvement de la fraction alvéolaire (diamètre médian de 4,25 µm, environ PM₄) des particules en médecine du travail. Certains appareils permettent aussi de séparer la fraction thoracique (diamètre médian de 11,64 µm, environ PM₁₀). Le principe de cette méthode est basé sur la différence d'inertie des particules selon leur taille. Les particules plus grosses sont emportées vers le centre du cyclone par la force centrifuge et récupérées dans un réservoir spécifique : elles ne font pas partie de l'échantillon. Ensuite, les petites particules sont récupérées sur le filtre en partie supérieure du cyclone (INRS 2019).

### 1.1.3. Prélèvements avec fractionnement granulométrique – impacteurs en cascade

L'impacteur en cascade permet de séparer les particules selon leur diamètre aérodynamique grâce à la succession d'étages. Cette technique est particulièrement intéressante pour les études d'impact des particules de taille spécifique sur la santé (Pennanen et al. 2007). Ce système est utilisé très souvent dans les études expérimentales dans lesquelles plusieurs fractions des particules sont caractérisées en même temps.
<figure><img src="image_24.png" /><figcaption>**Figure 19 :** L'impacteur en cascade : (A) schéma général (Bivi-metrologie 2020) et (B) principe de fonctionnement (Masclet and Marchand 2004)</figcaption></figure>

En bref, le principe de fonctionnement des impacteurs en cascade (Fig. 19) est lié à l'impaction (sur une plaque ou un support, par exemple un filtre) des particules supérieures à un seuil de coupure spécifique avec une efficacité d'impaction de 50% (Alleman and Mathe 2008). Il peut être composé d'au moins deux étages afin de sélectionner des fractions de particules de tailles souhaitées. Les plus grosses particules sont arrêtées sur un premier étage et les plus fines continuent leur chemin et sont fixées sur la plaque d'impaction à l'étage inférieur. Les particules peuvent être directement récupérées sur les plaques d'impaction, par exemple en verre, qui sont ainsi analysées par microscopie optique. Dans les études expérimentales, les filtres sont souvent appliqués afin de récolter les particules.

L'avantage majeur de cette technique est l'élimination de risque de colmatage, qui permet d'utiliser une grande variété de filtres. Les limites principales sont liées à la difficulté de régler le débit et des problèmes de rebond des particules sur le système de collecte (Alleman and Mathe 2008).

## 1.2. Prélèvement par barbotage

Le barbotage (ou piégeage direct en solution) est une technique de prélèvement qui s'appuie sur le principe d'impaction des particules directement dans le milieu liquide dans des *impingers* ou barboteurs (Buttner et al. 1997). Le choix de milieu liquide dépend des composés analysés. Ces techniques sont utilisées plus pour les bioaérosols, car elles présentent un faible rendement pour les particules de diamètre < 1µm. Elles ne permettent pas de déterminer la concentration massique de polluants. Néanmoins, le prélèvement directement en solution permet d'éliminer l'étape de remise en solution liés aux prélèvements sur filtre (Mbengue 2013). Le barbotage est rarement utilisé dans le cadre de caractérisation des particules atmosphériques. Par exemple, dans le cadre d'un projet NANO-INDUS<fnref n="7" /> financé par ADEME, les barboteurs ont été employés afin de prélever des particules fines directement dans une solution physiologique simulant le fluide pulmonaire (Mbengue et al. 2013).

## 1.3. Prélèvement passif par sédimentation

Les méthodes de prélèvement par sédimentation appartiennent aux techniques passives. Ils permettent de collecter les retombées atmosphériques par dépôt naturel. Les préleveurs les plus utilisés sont les plaquettes de

<footnote n="7">7 https://lpca.univ-littoral.fr/recherche/programmes/programmes-acheves/ademe-nano-indus/</footnote>
dépôt et les collecteurs de précipitations (jauges Owen, Fig. 20). Ces méthodes doivent être conformes à la norme NF X43-014. La jauge Owen est composée d'un récipient plastique sous forme cylindrique surmonté d'un entonnoir qui est protégé par une grille qui empêche l'entrée des feuilles, les branches etc. (ScalAir 2016).

En tenant compte du temps important (1 à 2 mois) nécessaire à ce type d'échantillonnage et de la composition très hétérogène d'échantillon, cette technique est rarement utilisée dans les études sur les effets sanitaires des particules (Airparif 2008). Néanmoins, elle est utilisée afin de quantifier des retombées atmosphériques totales pour les études d'impact des sites industriels, pour une surveillance des activités autour de terrils et des carrières, etc. L'avantage de cette technique est son faible coût mais une forte influence de la météorologie peut provoquer une grande incertitude des résultats.

<figure><img src="image_25.png" /><figcaption>Figure 20 : Jauge Owen (ScalAir 2016)</figcaption></figure>

## 1.4. Précipitateurs électrostatiques

Le principe de fonctionnement des précipitateurs électrostatiques est montré sur la figure 21. En bref, ce type de précipiteur met en œuvre un champ électrique afin de modifier la trajectoire des particules chargées. Les particules se déposent sur une grille de microscopie électronique (grille « MET ») placée sur une électrode (Le Bihan et al. 2014). Les grilles sont ensuite analysées principalement par microscopie électronique à transmission (MET). L'efficacité en terme quantité récoltée de ce type de prélèvement est très grande, mais il n'est pas possible de sélectionner la taille des particules récoltées. Cette méthode est donc souvent utilisée comme méthode de dépollution (par exemple dans les usines, les hôpitaux...) et plus rarement comme une méthode de prélèvement des particules dans l'air (Masclet and Marchand 2004).

<figure><img src="image_26.png" /><figcaption>Figure 21 : Schéma de principe du précipitateur électrostatique (Le Bihan et al. 2014)</figcaption></figure>
## 1.5. Précipitateurs thermiques

Ce type de préleveurs peut être employé pour les particules d'une taille entre 0,005 à 5 µm. Ils utilisent un effet de thermophorèse : les particules qui sont exposées à un gradient de température vont se déplacer de la région chaude vers la région froide avec une vitesse proportionnelle à ce gradient. Ce type de préleveurs est rarement utilisé à cause d'un phénomène de désorption des produits volatils (Masclet and Marchand 2004).

# 2. Préparation des particules

Les supports sur lesquels les particules ont été prélevés doivent être stockés dans des boites de transport (par exemple du type boite de Pétri), hermétiquement fermées avec du parafilm, protégées dans des sachets en plastique afin de les protéger de la poussière jusqu'à l'analyse (Alleman et Malet, 2007). L'échantillon doit être placé à l'abri de la lumière (par exemple couvert avec l'aluminium) et conservé à une température inférieure à 20°C. Certains chercheurs gardent les filtres dans des dessiccateurs à 4°C. De manière générale, les analyses peuvent être effectuées dans un délai de 2 mois après échantillonnage ou 12 mois si les échantillons sont stockés immédiatement après échantillonnage à une température inférieure à -10°C (souvent -20°C ou -80°C).

Généralement, les particules peuvent être analysées directement sur leur support (méthodes non-destructives) ou indirectement avec une préparation préalable d'un échantillon (méthodes destructives). Dans le deuxième cas, le support qui contient les particules est soumis à une procédure qui permet d'extraire les composés d'intérêt. De même, les particules prélevées pour les études de toxicité (exposition in vitro/in vivo) doivent être récupérées à partir des supports et mises en suspension. La méthode de mise en solution des particules dépend de la technique analytique appliquée pour caractériser les particules (défini par les composants analysés) et de la fraction utilisée dans les études toxicologiques.

## 2.1. Préparation des particules pour les études toxicologiques

Différents protocoles de préparation de solution contenant les particules sont présentés dans la littérature (Tab. 12). Le choix de la méthode dépend de la fraction des particules (ex. fraction organique, fraction soluble ou insoluble, particules totales) à laquelle on souhaite exposer les cellules.

La totalité des particules retenues sur les filtres (de matière différente, ex. fibres en verre, quartz, Téflon) est normalement extrait dans l'eau par ultrasons (Yuan et al. 2019, Wang et al. 2019, Jia et al. 2019, Hamad et al. 2016). D'autres méthodes peuvent être employées : par exemple, les particules sont mécaniquement enlevées des filtres avec une lame chirurgicale (Morales-Bárcenas et al. 2015) ou par balayage doux avec une brosse (Morales-Bárcenas et al. 2015). La fraction soluble dans l'eau est principalement obtenue par la filtration afin d'enlever les substances insolubles (Bocchi et al. 2019, Goudarzi et al. 2019, Mousse et al 2015).

L'extraction de la fraction organique des particules est effectuée dans un solvant. Les particules collectées sur filtres (en verre, en téflon, en quartz...) peuvent être extraites dans du dichlorométhane par ultrasons (Abbas 2019, Silva de Silva et al. 2015) ou dans l'acétone par ultrasons (Goudarzi et al. 2019). Les extraits sont ensuite concentrés, principalement sous flux d'azote, puis repris dans le DMSO (diméthylsulfoxyde) ou directement dans le milieu de culture.
<table><caption>**Tableau 12 :** Méthodes utilisées pour la remise en suspension des particules atmosphériques après prélèvement (RECORD 2020)</caption><thead><tr><th>Fraction</th><th>Type de filtre</th><th>Méthode d'extraction</th><th>Reference</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="4">Total</td><td>Quartz</td><td>Extraction par ultrasons à l'eau</td><td>(Yuan et al. 2019)</td></tr><tr><td>Téflon</td><td>Mécaniquement (lame chirurgicale)</td><td>(Wang et al. 2019)</td></tr><tr><td>Nitrocellulose</td><td>Ultrasons à sec puis balayage doux</td><td>(Jia et al. 2019)</td></tr><tr><td>Fibre en verre</td><td>avec une brosse</td><td>(Hamad et al. 2016)<br>(Morales-Bárcenas et al. 2015)<br>(Osornio-Vargas et al. 2003)</td></tr><tr><td rowspan="2">Fraction soluble dans l'eau</td><td>Téflon</td><td>Ultrasons dans l'eau ultra pure et filtration pour éliminer les matières insolubles</td><td>(Bocchi et al. 2019)<br>(Goudarzi et al. 2019)<br>(Mousse et al 2015)</td></tr><tr><td>Quartz</td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="2">Fraction organique</td><td>Fibres en verre</td><td>Extraction par le dichlorométhane/ultrasons</td><td>(Abbas et al. 2019)<br>(Silva de Silva et al. 2015)</td></tr><tr><td>Cellulose</td><td>Extraction par l'acétone/ultrasons</td><td>(Goudarzi et al. 2019)</td></tr></tbody></table>

## 2.2. Préparation des particules pour les analyses chimiques

Dans les études expérimentales, la caractérisation des particules peut être effectuée sur un morceau de filtre, dont d'autres parties sont utilisées pour les études toxicologiques, ou en utilisant une partie de la solution obtenue après la procédure d'extraction. Alternativement, les particules peuvent être récupérées sur des filtres dédiés à la caractérisation de paramètres souhaités, la collecte se faisant alors en parallèle de celle de particules pour les études toxicologiques.

Plusieurs méthodes d'extraction sont envisageables selon l'objectif de l'analyse. En ce qui concerne la surveillance de la qualité de l'air extérieur en France, la norme NF EN 14902 définit la minéralisation par microondes en milieu fermé comme méthode d'extraction de particules de filtres pour l'analyse de métaux. La norme NF EN 15549 préconise l'utilisation d'une des méthodes suivantes pour l'analyse des HAP : extraction au Soxhlet, extraction par reflux, extraction par microondes, extraction aux ultrasons ou extraction par liquide pressurisé. Les exemples de méthodes de préparation des échantillons les plus souvent utilisées dans la littérature sont présentés dans le tableau 13. Souvent plusieurs méthodes peuvent être employées pour récupérer les particules retenues sur les filtres, même afin d'effectuer la même analyse. Le choix de la méthode peut impacter la quantité et la qualité de l'échantillon obtenu ainsi que le résultat final.

Les solutions peuvent être gardées à une température inférieure à 6°C avant être analysées. La durée de conservation dépend de l'analyse à effectuer. Par exemple, en vue d'une analyse des HAP, la norme NF EN 15546 définit une durée de conservation maximale de 1 mois pour les extraits.
<table><caption>**Tableau 13 : Exemples de méthode de préparation des échantillons de particules atmosphériques récoltées dans l'environnement (RECORD 2020)**</caption><thead><tr><th>Composé/ technique</th><th>Support</th><th>Méthode de préparation</th><th>Référence</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">Métaux</td><td>Filtre</td><td>Minéralisation par microondes en milieu fermé dans un mélange acide nitrique/eau oxygénée</td><td>Norme NF EN 14902</td></tr><tr><td>Filtre PTFE</td><td>Minéralisation en HNO<sub>3</sub></td><td>(Wang et al. 2019)</td></tr><tr><td>Fibre en verre</td><td>Minéralisation en HNO<sub>3</sub>, HCl et HF</td><td>(Bocchi et al. 2019)</td></tr><tr><td>Filtre de quartz</td><td>Filtre en nitrocellulose</td><td>Mécanique (lame chirurgicale)</td><td>(Goudarzi et al. 2019)<br>(Morales-Bárcenas et al. 2015)</td></tr><tr><td>Cations solubles dans l'eau</td><td>Filtre de quartz</td><td>Extraction à l'eau désionisée</td><td>(Akhtar et al. 2014)<br>(Miousse et al. 2015)</td></tr><tr><td>Anions</td><td>Filtre de quartz</td><td>Extraction à l'eau ultrapure /ultrasons</td><td>(Goudarzi et al. 2019)</td></tr><tr><td rowspan="5">HAP</td><td rowspan="4">Filtre</td><td>Extraction au Soxhlet</td><td rowspan="4">Norme NF EN 15549</td></tr><tr><td>Extraction par reflux</td></tr><tr><td>Extraction par microondes</td></tr><tr><td>Extraction aux ultrasons</td></tr><tr><td>Filtre en quartz</td><td>Extraction par liquide pressurisé</td><td>(Abbas et al. 2019)<br>(Roy et al. 2019)<br>(Silva de Silva et al. 2015)</td></tr><tr><td>Filtre en nitrocellulose</td><td>Mécanique (lame chirurgicale)</td><td>(Goudarzi et al. 2019)<br>(Morales-Bárcenas et al. 2015)</td></tr><tr><td rowspan="2">PCDD, PCDF, PCB et autres composés organiques</td><td>Fibre en verre</td><td>Extraction en dichlorométhane</td><td>(Abbas et al. 2019)</td></tr><tr><td>Filtre en cellulose</td><td>Extraction au Soxhlet</td><td>(Wang et al 2019)</td></tr><tr><td>DLS</td><td>Filtre en Téflon</td><td>Dispersion en MEM (Minimum Dispersal Media)</td><td>(Wang et al. 2019)</td></tr><tr><td rowspan="3">Endotoxines</td><td rowspan="3">Fibres en verre</td><td>Ultrasons secs puis balayage doux avec une brosse : suspension dans un tampon (phosphate de potassium 0,05 M et triéthylamine 0,01%, pH 7,5) et ultrasons</td><td>(Osornio-Vargas 2003)<br>(Duquenne 2011)</td></tr><tr><td>Eau purifiée stérile apyrogène (EPSA),+ Tween 20</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td>Surface spécifique</td><td>Plaquette (impacteur)</td><td>Dégazé à 130 ° C pendant 30 min sous un flux constant d'azote et d'hélium</td><td>(Ndong Ba et al. 2019)</td></tr><tr><td rowspan="2">SEM-EDX</td><td>Plaquette (impacteur)</td><td>Suspension dans l'hexane et ensuite dispersé sur une membrane nucléoporeuse</td><td>(Ndong Ba et al. 2019)</td></tr><tr><td>Filtre de quartz</td><td>Dispersion dans l'eau</td><td>(Miousse et al. 2015)</td></tr><tr><td>Granulométrie (laser radiation)</td><td>Plaquette (impacteur)</td><td>Extraction aux ultrasons</td><td>(Ndong Ba et al. 2019)</td></tr><tr><td>DTT assay (potentiel oxydant)</td><td>Filtres</td><td>Extraction au DMSO</td><td>(Roy et al. 2019)</td></tr></tbody></table>
# 3. Méthodes de caractérisation des particules en suspension

Réglementairement, les suivis atmosphériques réalisés sur les particules en suspension concernent principalement les concentrations massiques des PM₁₀ et PM₂.₅. Ces mesures ne permettent pas de prendre en compte la nature complexe et diversifiée des particules (Airparif 2008). Des analyses complémentaires semblent indispensables afin d'obtenir des informations sur la nature, la composition et éventuellement d'autres paramètres physico-chimiques qui peuvent déterminer la toxicité des particules. Compte tenu de la diversité des substances chimiques pouvant être présentes dans l'atmosphère, il n'existe pas de méthode globale qui permet de déterminer la composition des particules (Masclet and Marchand 2004). Une variété de techniques analytiques permet de comprendre la nature et la composition des particules, tandis qu'il n'est pas toujours possible de déterminer l'emplacement d'une substance dans la particule (en surface ou « au cœur » d'une particule), qui peut également jouer un rôle important sur la toxicité d'un aérosol.

La difficulté de la caractérisation des particules est liée à plusieurs problèmes :

- les techniques de prélèvement ne permettent pas d'obtenir une quantité toujours suffisante des particules ;

- les techniques de prélèvement ont un impact involontaire sur la composition/les caractéristiques des particules, par exemple inhomogénéité d'échantillons, l'agglomération des particules pendant le transport dans le préleveur (Abdel-Salam 2006) ;

- la contamination des particules.

## 3.1. Caractérisation de la concentration massique

Les techniques de mesure de la concentration massique utilisées habituellement en France pour la mesure réglementaire des PM₁₀ et PM₂.₅ sont : le TEOM-FDMS (Tapered Element Oscilating Microbalance - Filter Dynamics Measurement System), la jauge par absorption beta et les préleveurs sur filtres (méthode gravimétrique). Le tableau 14 montre les principaux avantages et les inconvénients de ces techniques.

<table><caption>Tableau 14 : Avantages et inconvénients de trois techniques de mesure de la concentration massique utilisés en France pour la mesure réglementaire (concentration massique en PM₂.₅ et PM₁₀) (HCSP 2012)</caption><thead><tr><td>Type d'appareil</td><td>Avantages</td><td>Inconvénients</td></tr></thead><tbody><tr><td>TEOM-FDMS</td><td>Haute résolution temporelle (&lt;1h)</td><td>Coûts d'investissement importants</td></tr><tr><td>Jauge par absorption beta</td><td>Méthode normalisée Coûts de maintenance faibles</td><td>Présence d'une source radioactive<br>Faible résolution temporelle</td></tr><tr><td>Préleveur sur filtre</td><td>Méthode de référence</td><td>Coûts de fonctionnement importants<br>Faible résolution temporelle</td></tr></tbody></table>

### 3.1.1. Méthode gravimétrique

Cette méthode est définie comme une méthode de référence (Parlement Européen 2008) et encadrée par la norme EN 12341. Elle permet d'estimer la concentration massique de PM₁₀ et PM₂.₅. Grâce à un séparateur associé à un préleveur pendant l'échantillonnage, la coupe granulométrique souhaitée est récupérée sur un filtre. Les filtres sont d'abord soumis à une phase de conditionnement pendant 48 heures avec des conditions standards (température : 20 ± 1°C, humidité relative : 50 ± 5%), puis pesés sur des balances analytiques. La masse de particules échantillonnées est obtenu par la différence de poids des filtres (avant et après utilisation). La concentration des particules est calculée en divisant la valeur de la masse par le volume d'air aspiré. Les limites majeures de cette technique sont le retrait régulier des filtres, les pesées réalisées obligatoirement dans des
conditions définies, l'impossibilité d'utiliser cette technique dans le cadre d'une surveillance quotidienne, et le risque de biais.

### 3.1.2. Méthodes automatiques

Étant données les difficultés liées à l'application de la méthode gravimétrique dans la surveillance de la qualité de l'air, d'autres méthodes peuvent être appliquées. Ces dernières dépendent tout de même de la méthode de référence vue précédemment.

#### 3.1.2.1. Microbalance à variation de fréquence (TEOM, ang. Tapered Element Oscilating Microbalance)

En France, les particules ($PM_{10}$ et $PM_{2.5}$) sont mesurées en routine avec des appareils TEOM (Tapered Element Oscilating Microbalance /méthode par microbalance à élément oscillant). Le principe de cette méthode est une mesure en continu des variations de fréquence de vibration d'un élément oscillant sur lequel les particules sont déposées. La concentration en µg/m³ d'air est calculée sur la base de la mesure du débit volumique. Ce type d'appareil est généralement constitué d'une tête de prélèvement $PM_{10}$ ou $PM_{2.5}$ (Airparif 2008), d'une microbalance à élément oscillant, d'une unité de contrôle et de commande ainsi que (en option) d'un accumulateur sur filtres destinés principalement à des analyses différées (système ACCU). La figure 22 présente le schéma de système TEOM avec ACCU.

Cette méthode peut conduire à une sous-évaluation de la masse des particules par rapport à la méthode de référence gravimétrique à cause d'une évaporation de la fraction volatile des particules lors du chauffage de l'appareil à 50°C (InVS 1999). Afin de résoudre ce problème, le système TEOM-FDMS (Filter Dynamics Measurement System) a été proposé et appliqué en France à partir de 2007. Grâce à la diminution de la température du chauffage à 30°C, la volatilisation des composés volatils est limitée.

<figure><img src="image_27.png" /><figcaption>**Figure 22** : Principe de fonctionnement de système TEOM (Tapered Element Oscilating Microbalance) avec le système l'ACCU (Robache et al. 2001)</figcaption></figure>

#### 3.1.2.2. Jauge à rayonnement beta

L'absorption de rayonnement beta (ang. *beta attenuation technology*) est l'une des techniques les plus utilisées souvent afin de déterminer la concentration massique des particules avec un objectif réglementaire (Mathe and Crunaire 2011). Cette méthode de mesure est basée sur l'atténuation du rayonnement *beta* à travers un film. Une jauge *beta* est généralement composée d'une tête de prélèvement, d'un système de mouvement de filtre mécanique et d'un système de contrôle et de traitement des données.

Il existe une variété d'analyseurs de ce type (Fig. 23), dont le modèle MP101M est souvent utilisé dans les stations de mesures. Ils permettent généralement de mesurer les particules $PM_{10}$, $PM_{2.5}$ et TSP (selon la tête de prélèvement sélectionnée) en concentration massique (µg/m³) selon la norme EN12341.
<figure><img src="image_28.png" /><figcaption>**Figure 23** : Un exemple de jauge à rayonnement beta (A) et son principe de fonctionnement (Masclet and Marchand 2004)</figcaption></figure>

3.1.2.3. Micro-capteurs

Les micro-capteurs sont les systèmes qui intègrent des dispositifs type « sensor » (ou élément sensible) « transformant l'état d'une « grandeur physique » observée en une grandeur utilisable de type signal électrique dont l'amplitude est relative à la concentration du composant recherché dans le milieu afin de fournir les résultats en concentration pour un polluant donné ou une famille de polluants » (Fernandes 2019). Plusieurs types de micro-capteurs existent sur le marché, utilisant des technologies différentes selon l'application de la mesure. Les capteurs de particules sont des capteurs optiques (Optical Particle Counter, OPC) qui se basent sur la diffraction de la lumière (IR). Le principe des capteurs optiques est montré sur la figure 24. Les particules sont introduites dans le capteur par un flux d'air forcé et elles passent devant le faisceau laser. Une partie de ce faisceau est diffractée vers la photodiode. Le résultat dépend du nombre de particules captées par fraction granulométrique et est présenté comme la masse des particules en µg/m³. Ce type de capteurs peut détecter les particules dont le diamètre aérodynamique est comprise entre 1 et 10 µm (AirPACA 2018).

<figure><img src="image_29.png" /><figcaption>**Figure 24** : Schéma d'un exemple de capteur OPC (AirPACA 2018)</figcaption></figure>

Il existe plusieurs applications potentielles de micro-capteurs, dont les principales ont été récemment soulignées par les AASQA (Fernandes 2019) : l'étude d'une source ponctuelle de pollution, la surveillance d'une zone/d'un territoire, la mesure d'exposition individuelle, la recherche d'une nouvelle implémentation pour une station fixe de surveillance, la réalisation de cartographies de polluants. En conséquence, l'intérêt pour les mesures par micro-capteurs a augmenté ces dernières années. Afin de pouvoir identifier les capteurs qui pourraient au mieux répondre aux besoins liés à l'évaluation de la qualité d'air, un groupe de travail (GT) a été
créé en mars 2017 par le LCSQA (« Micro-capteurs pour l'évaluation de la qualité de l'air »)<fnref n="8" />. Les micro-capteurs présentent plusieurs avantages : leur prix est largement inférieur au prix des technologies classiques et ils donnent une réponse très rapide. Les micro-capteurs présentent cependant des limites de détection élevées et une quantification faible, et ils doivent être régulièrement étalonnés. La mesure dépend fortement de plusieurs paramètres, par exemple l'humidité de l'air, la densité et la forme des particules. De plus, la conversion des concentrations exprimées en nombre de particules par volume d'air en concentrations massiques se base sur un modèle théorique, ce qui peut provoquer des imprécisions de la mesure (Fernandes 2019). Plusieurs types de micro-capteurs sont disponibles commercialement et ont été testés dans le cadre du GT par les différentes AASQA, mais en ce moment aucun dispositif de ce type n'a pas été normalisé ni réglementé.

## 3.2. Caractérisation globale en nombre des particules

### 3.2.1. Analyseurs optiques

La méthode de mesure normalisée du nombre de particules (NF EN ISO 14644-1:2016) utilise un compteur de particules individuelles par diffusion de la lumière (light scattering airborne particle counters – LSAPC). Ce type de compteur aspire les particules qui passent une à une dans une petite cellule éclairée ce qui provoque l'apparition d'éclairs lumineux. Ces éclairs sont ensuite transformés en impulsions électriques qui sont mesurées (Fig. 25). La quantité de lumière diffusée par les particules dépend de plusieurs paramètres, tels que la taille, l'indice de réfraction, le facteur de forme et la configuration optique du compteur (Thaveau and Boulaud 2010). Les compteurs étalonnés avec des microbilles de latex calibrées peuvent mesurer le diamètre optique des particules, compris comme « le diamètre des microbilles de latex qui ont la même réponse optique que les particules détectées ».

<figure><img src="image_30.png" /><figcaption>Figure 25 : Schéma d'un compteur optique de particules (AFNOR 2020)</figcaption></figure>

<footnote n="8">⁸ Le dernier rapport publié par ce groupe de travail est disponible sur l'adresse suivant :
https://www.lcsqa.org/system/files/rapport/LCSQA2018-Veille%20technologique%20capteurs_LNE_version%202019_VF.pdf</footnote>
### 3.2.2. Compteurs de noyaux de condensation

Ce type de compteur permet d'analyser les particules caractérisées par un diamètre inférieur ou égal à 0,1 µm, qui ne sont pas détectées par absorption ou diffusion de lumière. Le principe de mesure est basé sur la capacité des particules ultrafines à grossir par condensation d'une vapeur sur leur surface, ce qui permet ensuite de les détecter par une méthode optique (Fig. 26).

<figure><img src="image_31.png" /><figcaption>Figure 26 : Schéma d'un compteur de noyaux de condensation (Thaveau and Boulaud 2010)</figcaption></figure>

## 3.3. Granulométrie

### 3.3.1. Méthodes directes

Ce sont des méthodes qui permettent de mesurer la taille des particules directement à partir d'une capture d'image microscopique. La taille, la morphologie, la surface spécifique et la composition élémentaire des particules individuelles peuvent être analysées par les techniques de microscopie (Fig. 27) éventuellement couplées avec d'autres techniques comme la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDX). La microscopie permet également d'estimer l'état d'agglomération et d'agrégation des particules. Les trois types majeurs de la microscopie qui peuvent être appliqué sont :

- la microscopie optique – pour les particules entre 3 et 100 µm,

- la microscopie électronique à balayage - MEB (SEM, Scanning Electron Microscopy) – pour les particules entre 50 nm à 200 µm,

- la microscopie électronique à transmission - MET (TEM, Transmission Electron Microscopy) – pour les particules allant du nanomètre à 5 µm.
<figure><img src="image_32.png" /></figure>

**Figure 27** : Un exemple des images produites par microscopie SEM couplé avec EDX. Les particules collectées sont des PM2.5. 0,3 d'origine rurale (A, B) et urbaine (C, D). La composition de chaque particule est donnée en pourcentage massique (entre parenthèses) (Borgie et al. 2015b)

### 3.3.2. Méthodes indirectes

Ce sont les méthodes qui permettent de mesurer une grandeur physique dépendant de la taille des particules. Le principe de ces méthodes basées sur la détermination du diamètre d'une particule sphérique qui peut produire la même valeur que la grandeur physique produite par la particule réelle de n'importe quelle forme. Un exemple de ce type d'analyse est le compteur optique décrit dans la partie précédente, qui permet de déterminer le diamètre hydrodynamique<fnref n="9" /> des particules mises en solution.

## 3.4. Analyse de la chimie de surface

La photoémission X ou XPS (Fig. 28) permet d'analyser la composition chimique élémentaire de la surface des (nano)déposées sur un substrat métallique par photo-ionisation des niveaux de cœur atomique. Les mesures peuvent être effectuées en utilisant un spectromètre K-alpha de photoélectrons ThermoElectron avec une excitation monochromatique Al Kα (hv = 1486,6 eV). La composition de la surface peut être déterminée par la mesure de photopics d'intensités intégrées après une soustraction de fond de *Shirley*. La zone des pics est corrigée à partir de facteurs de sensibilité (Taylor 2007). Le déplacement chimique des pics de photoémission permet de connaître l'environnement chimique local de l'atome émetteur (oxyde, carbure, hydroxyde). Grâce à cette technique, il est possible de connaître la composition chimique de la surface des poudres (épaisseur de

<footnote n="9">⁹ Le diamètre hydrodynamique est généralement supérieur à la taille d'une particule obtenue par exemple par microscopie électronique à transmission en raison de la fine couche électrique en zone de dipôle qui adhère à sa surface</footnote>
l'oxyde, présence d'hydroxyde), la distribution en profondeur des éléments lorsque l'analyse est couplée à une abrasion ionique (source d'argon), et la présence d'éléments polluants (ions ou molécules) et ceci à l'échelle sub-nanométrique (résolution en profondeur de l'ordre du dixième de nanomètre).

<figure><img src="image_33.png" /><figcaption>Figure 28 : XPS_K-ALPHA (Thermo Scientific)</figcaption></figure>

## 3.5. Surface spécifique

La mesure de la surface spécifique peut être faite par la méthode BET (Brunauer, Emmett and Teller) d'après (Brunauer et al. 1938) par adsorption d'azote, par exemple à l'aide d'un Micromeritics de type ASAP 2010. Cette méthode est faite sur le matériau global (surface mesurée par rapport à la masse de l'échantillon introduit), il n'y a pas de préparation préalable.

## 3.6. Caractérisation globale de la composition chimique

### 3.6.1. Matières organiques

L'analyse de la matière organique nécessite une étape d'extraction du filtre. Les méthodes les plus souvent utilisées sont l'extraction ultrasonique ou dans un extracteur Soxhlet, avec des solvants organiques polaires ou non polaires (mais aussi extraction par reflux, par micro-ondes ou par liquide pressurisé), suivie souvent par l'étape de pré-séparation de l'échantillon par chromatographie liquide sur colonne d'alumine ou de silice. Cette étape permet de trier l'échantillon par familles chimiques, qui sont analysées par diverses méthodes, divisées généralement en deux groupes :

- GC – chromatographie en phase gazeuse, souvent couplée à la spectrométrie de masse ;

- HPLC – chromatographie en phase liquide à haute performance, souvent couplée à la spectrométrie.

#### **3.6.1.1. Teneur en HAP**

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont issus des activités de transformation de l'énergie, de la combustion incomplète des combustibles fossiles ou de la biomasse. Selon la Directive 2004/107/CE, il est recommandé d'analyser la concentration de benzo[a]pyrène (selon la norme NF EN 15549) et 6 autres HAP (selon la spécification technique XP CEN/TS 16645) dans l'air ambiant. Les techniques analytiques recommandées pour les HAP sont la chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (GC/MS) et la chromatographie liquide haute performance avec détection fluorimétrique ou barrettes de diode (HPLC/Fluo ou UV) (LCSQA and INERIS 2011).

#### **3.6.1.2. Teneur en carbohydrates**

Les anhydrides monosaccharides, notamment le lévoglucosan, le galactosan et le mannosan, sont des produits de combustion et de pyrolyse de la cellulose et des hémicelluloses et sont considérés comme les traceurs de la combustion de la biomasse. Jusqu'à maintenant il n'existe pas de méthode normalisée au niveau de l'Union Européenne permettant d'estimer la concentration en carbohydrates. Plusieurs méthodes ont déjà
été utilisées dans la littérature. Parmi les plus souvent utilisées, nous distinguons trois groupes de méthodes
(Janoszka and Czaplicka 2019) :

- la GC-MS – *Gas chromatography-mass spectrometry* Cette méthode est considérée comme relativement chère et longue donc des alternatives ont été proposées ;

- l'HPLC-MS – *High-performance liquid chromatography combined with mass spectrometry*;

- l'IEC-HPLC-PDA – ion exclusion high performance liquid chromatography photodiode array detector

- l'HPAEC-PAD – *high-performance anion-exchange chromatography coupled with pulsed amperometric detection or with mass spectrometric detection* (HPAEC-MS).

Yttri et al. 2015 ont prouvé que les différentes méthodes mentionnées donnent des résultats comparables et peuvent être utilisées pour la surveillance de la qualité d'air.

3.6.2. Carbone organique et élémentaire

La méthode thermo-optique permet de mesurer séparément le carbone sous forme élémentaire (CE) et le carbone organique (OC) selon la norme NF EN 16909. Elle s'appuie sur des changements dans le comportement optique du carbone dans les particules pour indiquer quand le carbone mesuré comme CE se sépare thermiquement du carbone organique (OC) dans l'échantillon.

3.6.3. Éléments inorganiques et métaux

Une grande variété des méthodes analytiques permet de mesurer la concentration des métaux dans l'air ambiant. Les métaux peuvent être analysés directement (sous forme solide) ou après une étape de préparation d'échantillon (sous forme liquide). Les principaux avantages et les inconvénients des techniques les plus utilisés d'après (Alleman and Mathe 2008) sont montrés dans le tableau 15.

3.6.3.1. Analyse sous forme liquide

Parmi les métaux, Pb, Cd, As et Ni doivent être suivis dans l'air ambiant par une méthode normalisée (norme EN 14902:2005). Les métaux sont analysés dans la fraction PM₁₀ des particules recueillies sur les filtres. Les filtres sont mises en solution, par exemple dans un milieu acide, à l'aide d'un minéralisateur micro-ondes (Alleman and Malet 2007). Selon la technique de préparation d'échantillon appliquée, différentes formes des métaux peuvent être analysés. Même si cette étape supplémentaire de remise en solution peut conduire à des pertes en métaux, les méthodes suivantes sont les plus précises :

- la spectrométrie d'absorption atomique en four graphite (GFAAS) et la spectrométrie de masse (quadripolaire) à coupage inductif couplée à un plasma induit (ICP-MS) sont les deux méthodes précisées dans la norme EN 14902 ;

- la spectrométrie d'Émission Atomique Induite par Couplage Plasma (ICP-AES) ;

- la spectroscopie d'Absorption Atomique Flamme (FAAS).

3.6.3.2. Analyse sous forme solide

Ce type d'analyse permet d'analyser directement les échantillons, sans les détruire et sans les préparer. Les techniques plus souvent utilisées sont :

- la spectrométrie de Fluorescence X (XRF) ;

- la spectrométrie d'Emission X Induite par Protons (PIXE) ;

- l'Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA).

3.6.4. Analyse des ions

La concentration en ions (anions et cations) peut être établie grâce à la chromatographie ionique. C'est une méthode universelle très employée, qui permet d'analyser tous les ions en même temps (Masclet and Marchand 2004). Elle permet de surveiller $NO^{3-}$, $SO_4^{2-}$, $Cl^-$, $NH_4^+$, $Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$ dans les PM$_{2.5}$ selon les standards NF EN 16913.

3.6.5. Teneur aux endotoxines

Les endotoxines sont les produits du métabolisme des bactéries à Gram négatif. Le dosage des endotoxines bactériennes est effectué par l'essai « au lysat d'amébocytes de limule » (LAL) obtenu à partir des cellules