# Dosage du phosphore par la méthode au vert de malachite - Mode opératoire (Van Veldhoven Mannaerts, 1987) USRAVE Bordeaux MO-ANA-09

Eric Lecloux

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Eric Lecloux. Dosage du phosphore par la méthode au vert de malachite - Mode opératoire (Van Veldhoven Mannaerts, 1987) USRAVE Bordeaux MO-ANA-09 : Préparation des réactifs 1 et 2. INRAE UMR AGIR. 2022. hal-04243906

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Submitted on 16 Oct 2023

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# Préparation des réactifs 1 et 2

## Dosage du phosphore par la méthode au vert de malachite

## Mode opératoire (Van Veldhoven Mannaerts, 1987)

## USRAVE Bordeaux MO-ANA-09

Eric Lecloux, UMR AGIR, 2022
• Tableau des réactifs à utiliser

<table><thead><tr><td>Produit</td><td>Pureté</td><td>Danger</td></tr></thead><tbody><tr><td>Molybdate d'ammonium (NH4)6Mo7O24</td><td>Pur</td><td>!</td></tr><tr><td>Polyvynil alcool (C2H4O)x</td><td>Pur</td><td>///////</td></tr><tr><td>Vert de malachite C23H25N2</td><td>Pur</td><td></td></tr><tr><td>Acide sulfurique H2SO4</td><td>à 95%</td><td></td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_2.png" /></figure>

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## Sécurité opérateur : Les produits utilisés pour la préparation des réactifs 1 et 2 comportent des mentions de danger :

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Produit corrosif</figcaption></figure>

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Produit irritant</figcaption></figure>

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Dangereux pour l'environnement</figcaption></figure>

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Peut provoquer des maladies graves</figcaption></figure>

Se munir des E.P.I. (équipements de protection individuels) : gants (1 en paire en latex ou nitrile, une épaisse et une anti chaleur) blouse, lunettes de sécurité (ou visière + manipuler sous hotte pour les produits volatils et la réaction acide / eau).
<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Hotte de sécurité</figcaption></figure>

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>E.P.I</figcaption></figure>
Réactif 1 :

<table><thead><tr><th>matériels</th><th>consommables</th><th>produits</th><th>EPI</th><th>Contrôles</th></tr></thead><tbody><tr><td>erlenmeyer</td><td>parafilm</td><td>H2SO4 (95%)</td><td>Gants nitrile et Kevlar + lunette de sécurité ou visière, sorbonne et blouse</td><td></td></tr><tr><td>éprouvette graduée 500mL</td><td>Pipette compte-goutte</td><td>molybdate d'ammonium</td><td>Blouse fermée</td><td></td></tr><tr><td>boîte de pétri</td><td>cuillère en plastique</td><td></td><td>visière</td><td></td></tr><tr><td>bécher</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>agitateurs</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>balance</td><td></td><td></td><td></td><td>Externe annuel<br>Interne avant utilisation</td></tr><tr><td>Fiole jaugée 1L</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>bouchon</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>entonnoir</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>petit bécher</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>éprouvette 300mL</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Flacon de stockage</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piluliers identifiés</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>
## • Matériel R1

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>**Acide sulfurique (95%)**</figcaption></figure>

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>**Molybdate d'ammonium**</figcaption></figure>
• Réactif 1 : Acide sulfurique (95%)

<figure><img src="image_14.png" /></figure>

<figure><img src="image_15.png" /></figure>

Contrôle de la balance à faire préalablement

d(acide sulfurique) = 1,83

Diluer 168 mL d'acide sulfurique

Donc peser très précisément 1,83 x 168 =
307,44 g d'acide sulfurique
• Réactif 1 : Acide sulfurique (95%)

<figure><img src="image_16.png" /></figure>

<figure><img src="image_17.png" /></figure>

Introduire 500 mL d'eau

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<figure><img src="image_19.png" /></figure>

Verser l'acide dans l'eau

<figure><img src="image_20.png" /></figure>

<figure><img src="image_21.png" /></figure>

Insérer l'agitateur + homogénéiser

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<figure><img src="image_23.png" /></figure>

<figure><img src="image_24.png" /></figure>

Réaction exothermique -> porter gants

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<figure><img src="image_26.png" /></figure>

Laisser refroidir la solution acide + eau au congélateur (-18°C)
• Réactif 1: Molybdate d'ammonium

<figure><img src="image_27.png" /></figure>

<figure><img src="image_28.png" /></figure>

1. Peser 17,55 g de molybdate d'ammonium avec une cuillère en plastique
• Réactif 1 : Molybdate d'ammonium

<figure><img src="image_29.png" /></figure>

➤ Verser le molybdate dans la fiole jaugée

<figure><img src="image_30.png" /></figure>

➤ Verser l'eau dans la fiole jaugée (+ rincer entonnoir et bécher)

<figure><img src="image_31.png" /></figure>

➤ Insérer l'agitateur

<figure><img src="image_32.png" /></figure>

➤ Homogénéiser

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• Réactif 1 : Acide sulfurique + molybdate d'ammonium

<figure><img src="image_34.png" /></figure>

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Sortir l'erlenmeyer du congélateur (au moins une demi-heure de refroidissement

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Retirer l'agitateur

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<figure><img src="image_38.png" /></figure>

Récupérer la fiole de molybdate d'ammonium dissous

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Introduire la solution d'acide diluée dans la fiole jaugée de 1 L

<figure><img src="image_40.png" /></figure>

Température de l'acide entre 12 et 15°C avant de le verser

<figure><img src="image_41.png" /></figure>

Versement en rotation pour éliminer toutes les gouttes dues à la réaction

<figure><img src="image_42.png" /></figure>

<figure><img src="image_43.png" /></figure>

Ajuster au trait de jauge

<figure><img src="image_44.png" /></figure>

Agiter

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<figure><img src="image_46.png" /></figure>

Conditionner et identifier
Réactif 2 :

<table><thead><tr><td>matériels</td><td>consommables</td><td>produits</td><td>EPI</td><td>Contrôles</td></tr></thead><tbody><tr><td>fiole jaugée 100mL</td><td>cuillère en plastique</td><td>PvA</td><td>Gants nitrile</td><td></td></tr><tr><td>entonnoir</td><td></td><td>Vert de malachite</td><td>Blouse fermée</td><td></td></tr><tr><td>2 agitateurs</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>bécher</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>fiole jaugée de 1L</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>bouchon</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>éprouvette graduée 500mL</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>entonnoir</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>agitateur magnétique</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>petit bécher</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>plaque chauffante</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>thermomètre</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td></td><td></td><td></td><td>Externe annuel<br>Interne avant utilisation</td></tr></tbody></table>
• Matériel R2

<figure><img src="image_47.png" /><figcaption>Vert de malachite</figcaption></figure>

<figure><img src="image_48.png" /><figcaption>Polyvinyle alcool</figcaption></figure>
* Réactif 2 : Vert de malachite C.I. : 42000

<figure><img src="image_49.png" /></figure>

<figure><img src="image_50.png" /></figure>

Contrôle de la balance à faire préalablement

Peser 0,35 g de vert de malachite avec une
cuillère en plastique
• Réactif 2 : Vert de malachite C.I. : 42000

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<figure><img src="image_52.png" /></figure>

➤ Verser dans une fiole jaugée de 100mL

➤ Rincer le bécher avec une pissette d'eau distillée

<figure><img src="image_53.png" /></figure>

➤ Ajuster au trait de jauge

➤ Ajouter un agitateur

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➤ Homogénéiser
* Réactif 2 : Polyvinyle alcool à 72000 g.mol⁻¹

<figure><img src="image_55.png" /></figure>

➤ Contrôle de la balance à faire préalablement

➤ Peser 3,5 g de PvA
• Réactif 2 : Polyvinyle alcool à 72000 g.mol⁻¹

<figure><img src="image_56.png" /></figure>

➢ Préparer 800mL d'eau distillée

<figure><img src="image_57.png" /></figure>

➢ Ajouter le PvA dans la fiole jaugée de 1L

<figure><img src="image_58.png" /></figure>

➢ Verser l'eau dans la fiole jaugée

➢ Rincer entonnoir + bécher

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➢ Chauffer jusqu'à 90°C pour une dissolution totale Pas d'ébullition
• Réactif 2 : Vert de malachite + Polyvinyle alcool

<figure><img src="image_60.png" /><figcaption>➢ Récupérer la fiole de vert de malachite</figcaption></figure>

<figure><img src="image_61.png" /><figcaption>➢ Introduire la solution de PvA refroidie dans une fiole jaugée de 1 L, ajouter la solution de vert de malachite puis ajuster.</figcaption></figure>

<figure><img src="image_62.png" /><figcaption>➢ Ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée</figcaption></figure>

<figure><img src="image_63.png" /><figcaption>➢ Conditionner + identifier</figcaption></figure>
* Conditionnement

<figure><img src="image_64.png" /><figcaption>➤ Verser chaque réactif dans un pilulier identifié</figcaption></figure>
* Conservation et utilisation des réactifs :

<table><thead><tr><td>Solution</td><td>Durée maximale de validité</td><td>Conservation</td><td>Utilisation</td></tr></thead><tbody><tr><td>R1</td><td rowspan="2">un à deux ans</td><td rowspan="2">en fiole, à environ 4°C (chambre froide)</td><td rowspan="2">Transferer les quantités nécessaires 24h avant utilisation (les solutions doivent être à température ambiante)</td></tr><tr><td>R2</td></tr></tbody></table>