# Étude des propriétés piézorésistives de jonctions tunnel MIM pour la réalisation de jauges de déformations

Rémi Rafael

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Rémi Rafael. Étude des propriétés piézorésistives de jonctions tunnel MIM pour la réalisation de jauges de déformations. Electronique. INSA de Lyon, 2018. Français. NNT: 2018LYSEI105 . tel-04148071

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THESE de DOCTORAT DE L'UNIVERSITE DE LYON
opérée au sein de
L'INSA de Lyon

École Doctorale N° 160
ÉLECTRONIQUE, ÉLECTROTECHNIQUE et AUTOMATIQUE

Spécialité/ discipline de doctorat :
Micro et nano-électronique

Soutenue publiement le 12/12/2018, par :
Rémi RAFAEL

# Étude des propriétés piézorésistives de jonctions tunnel MIM pour la réalisation de jauges de déformations

Devant le jury composé de :

M. BASROUR, Skandar

Mme RESSIER, Laurence

M. AYELA, Cédric

Mme BOUSSEY-SAID, Jumana

M. MALHAIRE, Christophe

M. PUYOO, Étienne

M. MANDORLO, Fabien

Professeur des Universités

Professeure des Universités

Chargé de recherche

Directrice de recherche

Maître de conférences/HDR

Maître de conférences

Maître de conférences

Président

Rapporteure

Rapporteur

Examinatrice

Directeur de thèse

Co-directeur de thèse

Invité
Département FEDORA – INSA Lyon - Ecoles Doctorales – Quinquennal 2016-2020

<table><thead><tr><td>SIGLE</td><td>ECOLE DOCTORALE</td><td>NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE</td></tr></thead><tbody><tr><td>CHIMIE</td><td>CHIMIE DE LYON<br>http://www.edchimie-lyon.fr<br>Sec.: Renée EL MELHEM<br>Bât. Blaise PASCAL, 3e étage<br>secretariat@edchimie-lyon.fr<br>INSA : R. GOURDON</td><td>M. Stéphane DANIELE<br>Institut de recherches sur la catalyse et l'environnement de Lyon<br>IRCELYON-UMR 5256<br>Équipe CDFA<br>2 Avenue Albert EINSTEIN<br>69 626 Villeurbanne CEDEX<br>directeur@edchimie-lyon.fr</td></tr><tr><td>E.E.A.</td><td>ÉLECTRONIQUE,<br>ÉLECTROTECHNIQUE,<br>AUTOMATIQUE<br>http://edeea.ec-lyon.fr<br>Sec.: M.C. HAVGOUDOUKIAN<br>ecole-doctorale.eea@ec-lyon.fr</td><td>M. Gérard SCORLETTI<br>École Centrale de Lyon<br>36 Avenue Guy DE COLLONGUE<br>69 134 Écully<br>Tél : 04.72.18.60.97 Fax 04.78.43.37.17<br>gerard.scorletti@ec-lyon.fr</td></tr><tr><td>E2M2</td><td>ÉVOLUTION, ÉCOSYSTÈME,<br>MICROBIOLOGIE, MODÉLISATION<br>http://e2m2.universite-lyon.fr<br>Sec.: Sylvie ROBERJOT<br>Bât. Atrium, UCB Lyon 1<br>Tél : 04.72.44.83.62<br>INSA : H. CHARLES<br>secretariat.e2m2@univ-lyon1.fr</td><td>M. Philippe NORMAND<br>UMR 5557 Lab. d'Ecologie Microbienne<br>Université Claude Bernard Lyon 1<br>Bâtiment Mendel<br>43, boulevard du 11 Novembre 1918<br>69 622 Villeurbanne CEDEX<br>philippe.normand@univ-lyon1.fr</td></tr><tr><td>EDISS</td><td>INTERDISCIPLINAIRE<br>SCIENCES-SANTÉ<br>http://www.ediss-lyon.fr<br>Sec.: Sylvie ROBERJOT<br>Bât. Atrium, UCB Lyon 1<br>Tél : 04.72.44.83.62<br>INSA : M. LAGARDE<br>secretariat.ediss@univ-lyon1.fr</td><td>Mme Emmanuelle CANET-SOULAS<br>INSERM U1060, CarMeN lab, Univ. Lyon 1<br>Bâtiment IMBL<br>11 Avenue Jean CAPELLE INSA de Lyon<br>69 621 Villeurbanne<br>Tél : 04.72.68.49.09 Fax : 04.72.68.49.16<br>emmanuelle.canet@univ-lyon1.fr</td></tr><tr><td>INFOMATHS</td><td>INFORMATIQUE ET<br>MATHÉMATIQUES<br>http://edinfomaths.universite-lyon.fr<br>Sec.: Renée EL MELHEM<br>Bât. Blaise PASCAL, 3e étage<br>Tél : 04.72.43.80.46 Fax : 04.72.43.16.87<br>infomaths@univ-lyon1.fr</td><td>M. Luca ZAMBONI<br>Bât. Braconnier<br>43 Boulevard du 11 novembre 1918<br>69 622 Villeurbanne CEDEX<br>Tél : 04.26.23.45.52<br>zamboni@maths.univ-lyon1.fr</td></tr><tr><td>Matériaux</td><td>MATÉRIAUX DE LYON<br>http://ed34.universite-lyon.fr<br>Sec.: Marion COMBE<br>Tél : 04.72.43.71.70 Fax : 04.72.43.87.12<br>Bât. Direction<br>ed.materiaux@insa-lyon.fr</td><td>M. Jean-Yves BUFFIÈRE<br>INSA de Lyon<br>MATEIS - Bât. Saint-Exupéry<br>7 Avenue Jean CAPELLE<br>69 621 Villeurbanne CEDEX<br>Tél : 04.72.43.71.70 Fax : 04.72.43.85.28<br>jean-yves.buffiere@insa-lyon.fr</td></tr><tr><td>MEGA</td><td>MÉCANIQUE, ÉNERGÉTIQUE,<br>GÉNIE CIVIL, ACOUSTIQUE<br>http://edmega.universite-lyon.fr<br>Sec.: Marion COMBE<br>Tél : 04.72.43.71.70 Fax : 04.72.43.87.12<br>Bât. Direction<br>mega@insa-lyon.fr</td><td>M. Jocelyn BONJOUR<br>INSA de Lyon<br>Laboratoire CETHIL<br>Bâtiment Sadi-Carnot<br>9, rue de la Physique<br>69 621 Villeurbanne CEDEX<br>jocelyn.bonjour@insa-lyon.fr</td></tr><tr><td>ScSo</td><td>ScSo*<br>http://ed483.univ-lyon2.fr<br>Sec.: Viviane POLSINELLI<br>Brigitte DUBOIS<br>INSA : J.Y. TOUSSAINT<br>Tél : 04.78.69.72.76<br>viviane.polsinelli@univ-lyon2.fr</td><td>M. Christian MONTES<br>Université Lyon 2<br>86 Rue Pasteur<br>69 365 Lyon CEDEX 07<br>christian.montes@univ-lyon2.fr</td></tr></tbody></table>

Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSE1105/these.pdf

© [R. Rafael], [2018], INSA Lyon, tous droits réservés
Remerciements

Je souhaite remercier en premier lieu Christophe MALHAIRE et Étienne PUYOO, mes
deux directeurs de thèse, pour m'avoir permis de réaliser une thèse intéressante dans des conditions
agréables.

Je souhaite aussi remercier Laurence RESSIER et Cédric AYELA pour avoir accepté de rapporter ma thèse, ainsi que Skandar BASROUR et Jumana BOUSSEY-SAID pour avoir accepté d'être examinateur. Un merci spécial à Fabien MANDORLO qui m'a largement aidé et participe au jury en tant qu'invité.

Ma gratitude va aussi à l'ensemble de l'INL, et en particulier à l'équipe Dispositifs Électroniques qui m'a fourni un environnement de travail stimulant et accueillant.

Pour leur aide scientifique et technique, je remercie en particulier Nicolas BABOUX,
Philippe GIRARD, Damien DELERUYELLE, David ALBERTINI, Yvan DOYEUX, Khaled
AYADI, Jean-François CHATEAUX, Louis RENAUD, Annie SUSLEC, Danièle BLANC, Joëlle
GRÉGOIRE, Francis CALMON et Daniel VINCENT.

Gratitude mise à part, je tiens à signaler l'amitié que j'éprouve pour de nombreuses
personnes rencontrées grâce à cette thèse. Ceux-là devront se reconnaitre tous seuls ^^
Table des matières

<table><tr><td>Remerciements</td><td>1</td></tr><tr><td>Introduction générale</td><td>5</td></tr><tr><td>Chapitre 1 : Récents développements des jauges de déformations appliquées aux MEMS</td><td>8</td></tr><tr><td>Introduction</td><td>8</td></tr><tr><td>1.1. Les jauges métalliques et silicium</td><td>11</td></tr><tr><td>1.1.1. Piézorésistivité, introduction et effet géométrique</td><td>11</td></tr><tr><td>1.1.2. L'effet piézorésistif dans les semi-conducteurs</td><td>12</td></tr><tr><td>1.1.3. Historique et perspectives de recherches</td><td>14</td></tr><tr><td>1.2. Les nano-transducteurs</td><td>16</td></tr><tr><td>1.2.1. Le graphène</td><td>16</td></tr><tr><td>1.2.2. Les nanofils de silicium</td><td>18</td></tr><tr><td>1.2.3. Les nanotubes de carbone</td><td>19</td></tr><tr><td>1.2.4. Nano-transducteurs : applications industrielles</td><td>21</td></tr><tr><td>1.3. Les jauges composites ou « multi-corps »</td><td>21</td></tr><tr><td>1.3.1. Les composites basés sur le mécanisme de percolation</td><td>21</td></tr><tr><td>1.3.2. Les jauges à crack et les jauges à graphène multicouche</td><td>24</td></tr><tr><td>1.3.3. Les composites basés sur le courant tunnel</td><td>27</td></tr><tr><td>1.3.4. Les couches de particules organisées</td><td>30</td></tr><tr><td>1.4. Les jauges à jonction tunnel</td><td>31</td></tr><tr><td>1.4.1. Les capteurs à effet tunnel suspendus</td><td>31</td></tr><tr><td>1.4.2. Les jauges tunnel monolithiques</td><td>32</td></tr><tr><td>1.4.3. Les jauges tunnel MIM</td><td>33</td></tr><tr><td>1.5. Comparatif des différents types de jauges</td><td>34</td></tr><tr><td>Conclusion et objectifs de la thèse</td><td>37</td></tr><tr><td>Chapitre 2 : Transport électronique dans les structures MIM</td><td>39</td></tr><tr><td>Introduction</td><td>39</td></tr><tr><td>2.1. La structure MIM</td><td>39</td></tr><tr><td>2.1.1. Usages courants de la structure MIM</td><td>39</td></tr><tr><td>2.1.2. Les conductions de type ohmique et ionique</td><td>40</td></tr><tr><td>2.1.3. Les phénomènes de transport limités par l'électrode d'injection</td><td>41</td></tr><tr><td>2.1.4. Effet des charges et des défauts localisés dans l'isolant</td><td>49</td></tr><tr><td>2.2. Élaboration des jonctions MIM</td><td>54</td></tr></table>
<table><tr><td>2.2.1.</td><td>Procédés de fabrication</td><td>55</td></tr><tr><td>2.2.2.</td><td>Types d'échantillons réalisés</td><td>57</td></tr><tr><td>2.3.</td><td>Identification du mécanisme de transport dominant</td><td>58</td></tr><tr><td>2.3.1.</td><td>État de l'art</td><td>58</td></tr><tr><td>2.3.2.</td><td>Caractérisation électrique</td><td>60</td></tr><tr><td>2.3.3.</td><td>Ajustements expériences-modèles et extraction de paramètres</td><td>61</td></tr><tr><td>2.3.4.</td><td>Ajustements de type Fowler Nordheim</td><td>65</td></tr><tr><td>2.3.5.</td><td>Sources d'erreurs dans les ajustements FN</td><td>67</td></tr><tr><td>2.4.</td><td>Nature du courant en polarisation inverse</td><td>71</td></tr><tr><td>2.5.</td><td>Effets de chargement et création de pièges</td><td>73</td></tr><tr><td>2.5.1.</td><td>Dynamique du vieillissement</td><td>73</td></tr><tr><td>2.5.2.</td><td>Effet du vieillissement sur les paramètres extraits</td><td>75</td></tr><tr><td>2.5.3.</td><td>Recherche de la structure optimale</td><td>76</td></tr><tr><td colspan="2">Conclusion</td><td>79</td></tr><tr><td colspan="2">Chapitre 3 : Sensibilité à la contrainte des jonctions tunnel</td><td>81</td></tr><tr><td colspan="2">Introduction</td><td>81</td></tr><tr><td>3.1.</td><td>Mesures sous contrainte</td><td>81</td></tr><tr><td>3.1.1.</td><td>Présentation du banc de test</td><td>81</td></tr><tr><td>3.1.2.</td><td>Définition du facteur de jauge pour une jonction tunnel</td><td>84</td></tr><tr><td>3.1.3.</td><td>Méthode de mesure du facteur de jauge en courant</td><td>85</td></tr><tr><td>3.1.4.</td><td>Reproductibilité des mesures de facteur de jauge</td><td>89</td></tr><tr><td>3.1.1.</td><td>Résultats : Facteurs de jauge mesurés</td><td>93</td></tr><tr><td>3.2.</td><td>Origines physiques de la sensibilité à la contrainte</td><td>97</td></tr><tr><td>3.2.1.</td><td>L'équation du courant FN sous contrainte</td><td>98</td></tr><tr><td>3.2.2.</td><td>Variation sous contrainte des paramètres physiques</td><td>101</td></tr><tr><td>3.2.3.</td><td>Dépendance du facteur de jauge au courant</td><td>109</td></tr><tr><td colspan="2">Conclusion</td><td>110</td></tr><tr><td colspan="2">Chapitre 4 : Mesure de la hauteur de barrière par photoémission interne</td><td>112</td></tr><tr><td colspan="2">Introduction</td><td>112</td></tr><tr><td>4.1.</td><td>Principe de la photoémission interne</td><td>112</td></tr><tr><td>4.1.1.</td><td>Photoémission dans une jonction MIM : introduction</td><td>112</td></tr><tr><td>4.1.2.</td><td>Processus de photoémission</td><td>114</td></tr><tr><td>4.2.</td><td>Mesure de hauteur de barrière</td><td>118</td></tr></table>
<table><tr><td>4.2.1.</td><td>Protocole expérimental et résultats bruts:</td><td>118</td></tr><tr><td>4.2.2.</td><td>Considérations optiques et calcul de l'IQE:</td><td>122</td></tr><tr><td>4.3.</td><td>Résultats</td><td>125</td></tr><tr><td colspan="2">Conclusion</td><td>128</td></tr><tr><td colspan="2">Chapitre 5 : Réalisation d'un capteur de pression sur plastique</td><td>130</td></tr><tr><td colspan="2">Introduction</td><td>130</td></tr><tr><td>5.1.</td><td>Conception du capteur de pression</td><td>130</td></tr><tr><td>5.1.1.</td><td>Les fondamentaux du capteur de pression</td><td>130</td></tr><tr><td>5.1.2.</td><td>Procédés de fabrication</td><td>132</td></tr><tr><td>5.1.3.</td><td>Le procédé d'impression 3D</td><td>133</td></tr><tr><td>5.2.</td><td>Dispositif expérimental et caractérisation</td><td>138</td></tr><tr><td>5.2.1.</td><td>Banc de test utilisé</td><td>138</td></tr><tr><td>5.2.2.</td><td>Déformation de la membrane</td><td>140</td></tr><tr><td>5.2.3.</td><td>Sensibilité à la pression</td><td>142</td></tr><tr><td>5.3.</td><td>Comparaison des mesures électriques et optiques</td><td>145</td></tr><tr><td colspan="2">Conclusion</td><td>147</td></tr><tr><td colspan="2">Conclusion générale</td><td>148</td></tr><tr><td colspan="2">Bibliographie</td><td>150</td></tr><tr><td colspan="2">Annexe I : Recettes ALD</td><td>164</td></tr><tr><td colspan="2">Annexe II : Liste des échantillons utilisés</td><td>166</td></tr><tr><td colspan="2">Annexe III : Calcul de la déformation dans l'Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> et simulation ANSYS</td><td>168</td></tr><tr><td colspan="2">Annexe IV : Routine Matlab</td><td>170</td></tr><tr><td colspan="2">Production scientifique</td><td>173</td></tr></table>
## Introduction générale

Avec le développement continuel de l'informatique, « l'intelligence » et l'autonomie des
objets du quotidien (de la simple bouilloire à la dernière fusée en date) augmentent sans cesse.
Cependant, un processeur puissant et un programme sophistiqué ne suffisent pas à rendre un objet
« intelligent ». Encore faut-il qu'il soit capable de réagir à son environnement. Cette possibilité est
offerte par l'usage de capteurs de natures variées qui permettent à l'objet de « sentir » son contexte.
L'une des grandes familles de capteurs est celle des capteurs mécaniques. Les capteurs mécaniques
regroupent l'ensemble des capteurs dont le mesurande primaire (la grandeur d'entrée) est de nature
mécanique (force, pression, accélération, position...). Hormis quelques exceptions, la plupart des
canteurs utilisent la même structure : ils sont constitués d'un corps d'épreuve et de l'élément
sensible proprement dit ; le transducteur mécanique/électrique (généralement une jauge de
déformation). Le rôle du corps d'épreuve est de transformer le mesurande primaire (la grandeur à
mesurer) en un mesurande secondaire, adapté à une mesure directe par le transducteur. Prenons
l'exemple d'un capteur de pression. Il est possible d'exposer directement un transducteur à une
pression hydrostatique. La pression va modifier légèrement les dimensions du transducteur et
changer ses propriétés électriques. À moins d'utiliser un matériau de très faible module de Young
(une mousse par exemple) le signal serait trop faible pour être mesurable. Il est donc nécessaire
d'utiliser une structure mécanique pour concentrer la contrainte (le corps d'épreuve). La solution
généralement adoptée consiste à utiliser une membrane fine exposée d'un côté à une pression de
référence, et de l'autre au mesurande (la pression à mesurer). Soumise à ces conditions, la
membrane se déforme. Cette déformation (le mesurande secondaire) peut alors être mesurée
directement par le transducteur (généralement une jauge de déformation).

Trois types de capteurs mécaniques principaux ont été développés avec les technologies
MEMS (Micro Electro Mechanical System) et sont maintenant au cœur de notre quotidien : les
accéléromètres, les gyroscopes et les capteurs de pression. L'utilité de ces capteurs est bien illustrée
par l'exemple des centrales inertielles. Une centrale inertielle est un ensemble comprenant
généralement 8 capteurs (8 degrés de liberté) : 3 accéléromètres, 3 gyroscopes, 1 capteur de
pression et une boussole. En intégrant dans le temps les données des 6 capteurs dynamiques
(accéléromètres et gyroscopes) et en corrigeant ces données par rapport aux deux autres (pression
et boussole), une centrale inertielle est capable de connaitre à tout moment sa position, vitesse et
accélération en fonction de sa position initiale. Ces dispositifs équipent des systèmes autonomes
(voitures, drones...), mais aussi des objets du quotidien comme des téléphones ou des raquettes de
tennis.

Les développements possibles de l'utilisation de capteurs dans des objets du quotidien sont
considérables, et sont largement explorés dans le domaine de l'IOT (Internet Of Things).
Cependant, certains défis restent à surmonter pour permettre un usage généralisé des capteurs
mécaniques. Parmi ceux-ci on peut citer : la réalisation de capteurs très basse consommation pour
des objets sans source d'énergie externe, l'intégration de capteurs sur une puce comprenant déjà
une partie logique (Back End Of Line), et la fabrication de capteurs supportant une très grande
élongation.

Peu de progrès sont possibles sur le développement des corps d'épreuve (qui peut être
considéré comme un transducteur mécanique/mécanique), d'une part parce qu'il obéit aux lois bien
maîtrisées de la mécanique, et d'autre part parce que sa nature est souvent imposée par
l'application. L'essentiel des efforts en recherche dans ce domaine et cette thèse en particulier, se
concentre donc sur le développement de nouveaux types de transducteurs plus performants.

Le premier chapitre sera consacré à la présentation de la principale famille de transducteurs
utilisés dans les technologies dites « de pointe » ; les jauges de déformation. Ces jauges peuvent
être définies comme un composant mécaniquement monobloc dont les propriétés électriques
varient sous contrainte. Elles peuvent être composées d'un ou plusieurs matériaux, et exploiter
différents phénomènes pour réaliser la transduction. On s'intéressera en particulier aux jauges
piézorésistives dont le comportement sous contrainte peut être assimilé à une variation de
résistance. Après une présentation globale du fonctionnement des jauges existantes dans l'industrie
et dans la littérature scientifique, on introduira un phénomène de transduction très peu étudié ; la
variation sous contrainte du courant tunnel. Ce phénomène a été mis en évidence dans des jonctions
MOS (Métal Oxyde Semi-conducteur), mais aucun article n'en fait mention dans une structure
MIM (Métal Isolant Métal). Cette seconde structure présente de nombreux avantages, comme sa
facilité de fabrication. L'objectif principal de cette thèse consistera donc à développer une jauge
de déformation piézorésistive utilisant une jonction MIM.

Dans le deuxième chapitre, on introduira brièvement les usages courants de la structure
MIM, avant de s'intéresser aux différents phénomènes de conduction tunnel. On présentera ensuite
les méthodes de fabrication utilisées dans le cadre de cette thèse et les caractéristiques électriques
obtenues. La comparaison entre les caractéristiques obtenues et les modèles théoriques de courant
nous permettra d'identifier le type de courant dominant dans nos jonctions.

Dans le troisième chapitre, on soumettra les jonctions fabriquées à des déformations
connues pour en extraire la sensibilité. On comparera ensuite les caractéristiques de différents types
de jonctions pour en déduire les paramètres influents sur la sensibilité à la contrainte. L'étude
théorique de l'équation du courant Fowler Nordheim sous contrainte nous permettra alors
d'identifier les phénomènes physiques à l'origine de cette sensibilité.

Le quatrième chapitre sera consacré à la méthode de la photoémission interne. Cette
méthode permet de mesurer la hauteur de barrière d'une interface et pourrait être utilisée pour
confirmer ou infirmer les déductions réalisées au chapitre 3.

Le cinquième et dernier chapitre présentera un capteur de pression réalisé pour démontrer
les potentialités des jauges tunnel MIM. Ce démonstrateur est réalisé avec des techniques non
conventionnelles puisque les jonctions sont déposées sur un substrat souple avant qu'un polymère
rigide ne soit déposé sur ce substrat par impression 3D.
Table des matières

<table><tr><td>Chapitre 1 : Récents développements des jauges de déformations appliquées aux MEMS</td><td>8</td></tr><tr><td>Introduction</td><td>8</td></tr><tr><td>1.1. Les jauges métalliques et silicium</td><td>11</td></tr><tr><td>1.1.1. Piézorésistivité, introduction et effet géométrique</td><td>11</td></tr><tr><td>1.1.2. L'effet piézorésistif dans les semi-conducteurs</td><td>12</td></tr><tr><td>1.1.3. Historique et perspectives de recherches</td><td>14</td></tr><tr><td>1.2. Les nano-transducteurs</td><td>16</td></tr><tr><td>1.2.1. Le graphène</td><td>16</td></tr><tr><td>1.2.2. Les nanofils de silicium</td><td>18</td></tr><tr><td>1.2.3. Les nanotubes de carbone</td><td>19</td></tr><tr><td>1.2.4. Nano-transducteurs : applications industrielles</td><td>21</td></tr><tr><td>1.3. Les jauges composites ou « multi-corps »</td><td>21</td></tr><tr><td>1.3.1. Les composites basés sur le mécanisme de percolation</td><td>21</td></tr><tr><td>1.3.2. Les jauges à crack et les jauges à graphène multicouche</td><td>24</td></tr><tr><td>1.3.3. Les composites basés sur le courant tunnel</td><td>27</td></tr><tr><td>1.3.4. Les couches de particules organisées</td><td>30</td></tr><tr><td>1.4. Les jauges à jonction tunnel</td><td>31</td></tr><tr><td>1.4.1. Les capteurs à effet tunnel suspendus</td><td>31</td></tr><tr><td>1.4.2. Les jauges tunnel monolithiques</td><td>32</td></tr><tr><td>1.4.3. Les jauges tunnel MIM</td><td>33</td></tr><tr><td>1.5. Comparatif des différents types de jauges</td><td>34</td></tr><tr><td>Conclusion et objectifs de la thèse</td><td>37</td></tr></table>
# Chapitre 1 : Récents développements des jauges de déformations appliquées aux MEMS

## Introduction

Les jauges de déformations piézorésistives (aussi appelées jauges de contraintes) sont des transducteurs largement utilisés dans les technologies MEMS (Micro Electro Mechanical Systems). Ces jauges sont des composants conducteurs dont la résistance varie en fonction de leur elongation. En général elles sont déposées sur un corps d'épreuve plus gros et plus rigide qu'elles, et on considère qu'elles n'ont pas d'effet sur les propriétés mécaniques de l'élément sur lequel elles sont disposées. La variation de résistance de la jauge est donc directement proportionnelle à l'élongation du corps d'épreuve et il suffit de connaitre le module de Young du matériau pour obtenir la contrainte et remonter ainsi à la grandeur (mesurande primaire) que l'on cherche à mesurer (pression, force...).

Les MEMS sont des dispositifs capteurs ou actionneurs miniaturisés, comportant généralement des éléments mobiles déformables (poutres, membranes...). Ils sont dérivés de l'industrie microélectronique et sont largement présents dans de nombreux produits de notre quotidien et dans l'industrie (smartphones, voitures, instrument robotisés...). Parmi les dispositifs les plus connus on peut citer les capteurs de pression, les capteurs inertiels (accéléromètres ou gyroscopes) et les microphones par exemple. Les jauges piézorésistives se rencontrent particulièrement dans les capteurs de pression.

La structure typique d'un capteur de pression piézorésistif consiste en une membrane séparant deux fluides (capteur relatif), ou un fluide et une cavité de référence sous vide (capteur absolu). Cette membrane est le corps d'épreuve sur lequel les jauges sont placées. Lorsque la pression est différente de part et d'autre, une force résultante s'exerce sur la surface de la membrane qui se déforme en conséquence. La déformation est transmise à la jauge, et se traduit par un signal électrique. La figure 1.1 représente un capteur de pression utilisant des jauges en carbure de silicium adaptées aux hautes températures.
<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 1.1 : Capteur de pression à membrane. Insert : Schéma du capteur, vue en coupe. Reproduit de [1].</figcaption></figure>

En général, pour chaque capteur de pression, 4 jauges sont utilisées. Ces jauges sont reliées en pont de Wheatstone, ce qui permet de s'affranchir des dérives thermiques et d'accroître la sensibilité.

Les accéléromètres (et les gyroscopes) piézorésistifs sont constitués d'une masse sismique reliée au substrat par une ou plusieurs poutres. Les accélérations subies par l'ensemble génèrent une force qui s'applique à la masse et se traduit par une déformation de la poutre. En mesurant cette déformation, on peut en déduire l'accélération.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 1.2 : Accéléromètre MEMS A) schéma de principe B) Image MEB. Reproduction de [2].</figcaption></figure>

La figure 1.2 montre un accéléromètre réalisé en silicium. Les jauges et les contacts sont fabriqués par implantation de bore après gravure. Une des parois de la poutre est dopée légèrement
pour devenir une piézorésistances alors que la seconde paroi et les zones matérialisées en gris foncé sur le schéma sont fortement dopées pour devenir les contacts.

Il faut néanmoins souligner que la majorité des capteurs inertiels commercialisés actuellement sont basés sur une mesure capacitive (capteurs à peignes inter-digités).

Les MEMS basés sur le silicium exploitent des technologies largement maitrisées, mais d'autres dispositifs semblent émerger. Souvent basés sur des substrats souples, ils visent de nouvelles applications : capteurs bas coût pour l'électronique nomade, vêtements intelligents, *smart-building*, réseaux de capteurs...

Ces capteurs sont généralement des réseaux de jauges de déformations (parfois associés à d'autres types de capteurs) fabriqués sous la forme de feuilles souples avec des technologies polymères. Ces « feuilles » peuvent ensuite être utilisées de multiples façons grâce à leur conformabilité qui permet de les ajuster à n'importe quelle surface.

La figure 1.3 représente un réseau de capteurs souples. Les « nœuds » de couleur foncé sont des capteurs de pression et ceux de couleur claire sont des capteurs de température.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 1.3 : Réseau de capteurs de pression et de température. L'échelle fait 4 mm. Reproduit de [3].</figcaption></figure>

Cette nouvelle famille de capteurs induit de nouvelles exigences pour les jauges. La température de fabrication et l'elongation maximale supportable deviennent des critères prépondérants pour la compatibilité avec les substrats polymères. Ces exigences sont à l'origine d'un regain d'activité dans la recherche sur les jauges de contraintes, et de l'émergence de nouveaux types de transducteurs.

Après avoir rappelé quelques principes de base sur les jauges piézorésistives et dressé un rapide historique, la suite de ce chapitre sera particulièrement consacrée à la présentation des
différentes jauges de déformations qui font l'objet de recherches récentes et qui s'inscrivent dans les nouveaux domaines d'applications que nous avons évoqués, tel que la plastronique.

Dans la dernière partie, on s'intéressera particulièrement aux jauges basées sur la conduction tunnel. Ce sera l'occasion de préciser les objectifs de cette thèse, et les particularités de ces dispositifs originaux dans le domaine des jauges de déformations.

# 1.1. Les jauges métalliques et silicium

## 1.1.1. Piézorésistivité, introduction et effet géométrique

La sensibilité d'une jauge est caractérisée par le facteur de jauge (G pour *Gauge factor*) qui est défini comme le rapport de la variation relative de résistance sur la déformation imposée S (Equ. 1.1). Pour un élément conducteur quelconque (métallique ou semi-conducteur) de section C et de longueur L, la résistance est donnée par la formule (1.2) :

$$G = \frac{\Delta R/R_0}{\Delta L/L} = \frac{\Delta R/R_0}{S} \qquad (1.1)$$

$$R = \frac{\rho L}{C} \qquad (1.2)$$

Ou $\rho$ est la résistivité du matériau utilisé en $\Omega.m$ et $R_0$ la résistance en l'absence de contrainte. Différencier l'expression 1.2 permet d'exprimer la variation relative de résistance :

$$\frac{dR}{R} = \frac{dL}{L} - \frac{dS}{C} + \frac{d\rho}{\rho} \qquad (1.3)$$

Lorsqu'une contrainte est appliquée à l'élément conducteur dans la direction de L, sa longueur augmente d'un facteur $1+S$ alors que sa section diminue d'un facteur $(1-vS)^2$ avec S l'élongation ($=dL/L$) et v le coefficient de Poisson du matériau. On a donc :

$$G = \frac{dR/R}{dL/L} = \frac{dR/R}{S} = \frac{1}{S} \frac{d\rho}{\rho} + (1 + 2v) \qquad (1.4)$$

Le premier terme est la variation de résistivité du matériau sous la contrainte. Il est généralement négligé pour les métaux alors qu'il est la source principale de sensibilité des jauges silicium, comme cela sera expliqué plus en détail dans le paragraphe suivant. Le second terme, purement géométrique, est généralement compris entre 1 et 2 puisque le coefficient de Poisson est de l'ordre de 0,2 à 0,3.

La définition générale du facteur de jauge (applicable lorsque la variation de résistance sous déformation n'est pas linéaire) est exprimée par l'équation 1.5.

$$G = \frac{dR}{dS} \frac{1}{R_0} \qquad (1.5)$$
### 1.1.2. L'effet piézorésistif dans les semi-conducteurs

Dans un semi-conducteur, les porteurs sont répartis dans des vallées qui correspondent à différentes directions cristallines et à des masses effectives propres. En déformant la structure de bande, la contrainte change la répartition des porteurs entre les différentes vallées. Cette variation impacte la masse effective m* qui correspond à la moyenne des masses effectives des porteurs [4]. L'essentiel de la variation de résistivité d'un semi-conducteur provient de ce phénomène.

L'effet piezoresistif est isotrope pour des matériaux amorphes ou polycristallins (étudiés à l'échelle macroscopique), mais, tout comme la conductivité électrique, il est anisotrope dans un materiau cristallin. En effet, dans un cristal, la masse effective des électrons dépend de l'orientation cristalline, et la contrainte (même isostatique) impacte différemment ces directions. On définit alors le coefficient de piézorésistivité $\pi$ comme étant :

$$ \pi = \frac{\Delta\rho}{\rho} \frac{1}{\Sigma} \qquad (1.7) $$

Avec $\Sigma$ la contrainte dans le matériau. Tout comme le tenseur des contraintes $\Sigma$, $\pi$ est un tenseur du 2e ordre. Les coefficients de piézorésistivité dépendent en effet de la direction de la contrainte par rapport au réseau cristallin et de la direction de mesure électrique. La figure 1.4 représente la variation des coefficients piézorésistifs dans le plan <100> du silicium. La contrainte est imposée dans l'une des directions du plan, et la variation de résistivité est mesurée dans les directions longitudinale ($\pi_{long}$) et transverse ($\pi_{tran}$) à la contrainte. La forte dépendance des coefficients $\pi$ à la direction de la contrainte permet de réaliser des capteurs fortement directionnels (sensibles à la déformation dans une seule direction).

En pratique, pour le silicium, les symétries du problème permettent de n'utiliser que 3 composants indépendants et non nuls pour décrire $\pi$ dans l'espace 3D [5]. Pour une direction cristalline donnée, les résultats de la littérature sont le plus souvent présentés sous la forme des coefficients de piézorésistivité longitudinaux, $\pi_{long}$ et transversaux, $\pi_{tran}$ (voir Fig. 1.5). Dans le cas des jauges polycristallines, deux coefficients : $\pi_{long p}$ et $\pi_{tran p}$ suffisent à décrire l'ensemble du matériau.

L'utilisation de $\pi$ permet de décrire non plus les caractéristiques d'un système (la jauge complète), mais seulement du matériau utilisé. Il est généralement exprimé en % GPa⁻¹ ou en % 10⁻¹¹ Pa⁻¹.

$\pi$ est lié au facteur de jauge, mais la relation est complexe et dépend de la structure du capteur fabriqué. Dans le cas général où la jauge est déposée sur un corps d'épreuve et possède une rigidité négligeable devant celui-ci, le facteur de jauge peut être approximé par le coefficient piézorésistif dans la direction appropriée, multiplié par le module de Young du corps d'épreuve.
<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 1.4: Coefficients piézorésistifs à température ambiante dans le plan (100) de silicium de type P (A) et de type N (B)
Reproduit de [6], données extraites de [7].</figcaption></figure>

Les coefficients piézorésistifs, et donc les facteurs de jauge des semi-conducteurs sont aussi dépendants du niveau de dopage. La figure 1.5 montre la variation des facteurs de jauge longitudinaux et transversaux pour du silicium monocristallin et polycristallin dopé au bore. Les traits en pointillés représentent le polysilicium et sont associés à l'échelle de gauche, alors que les traits pleins sont pour le silicium monocristallin et sont associés à l'échelle de droite. La direction cristalline n'est pas précisée pour le monocristal.

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 1.5 : Évolution du facteur de jauge en fonction du dopage pour des jauges mono et poly-cristallines. Reproduction de [8].</figcaption></figure>

Les jauges monocristallines sont toujours plus sensibles que les jauges polycristallines fabriquées dans le même matériau.
### 1.1.3. Historique et perspectives de recherches

L'essentiel des jauges utilisées dans l'industrie des MEMS est constitué de silicium dopé. Les premières jauges étaient réalisées par diffusion, mais le développement des techniques d'implantation (notamment l'implantation oblique, « sidewall implantation ») a permis d'élargir les possibilités de fabrication. L'émergence de jauges en polysilicium a permis de diminuer la dépendance à la température [9]. Les techniques de « wafer bonding » ont aussi permis des avancées importantes dans la miniaturisation des capteurs de pression. La chronologie de ces évolutions est présentée dans la figure 1.6.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 1.6 : Timeline de l'utilisation de jauges piézorésistives sur semi-conducteur (bleu) en parallèle avec les technologies silicium (en rouge). Reproduit de [10].</figcaption></figure>

Les recherches récentes visant à améliorer les jauges métalliques et semi-conductrices se tournent vers trois directions principales : le passage à l'échelle « nano » auquel sera dédié le prochain chapitre, le développement de nouvelles méthodes de fabrication et l'utilisation pour de nouveaux usages.

La sensibilité des jauges en semi-conducteur dopé est très élevée. Plutôt que de chercher à l'augmenter encore, la tendance consiste à chercher les meilleurs matériaux et taux de dopage pour obtenir un facteur de jauge plus faible, mais permettre l'utilisation dans des conditions extrêmes [11]. L'impact de la fixation de jauges fines sur des substrats flexibles est aussi étudié dans l'optique d'obtenir une elongation maximale la plus grande possible [12].

Dans le domaine des MEMS, la praticité des monocristaux de semi-conducteurs est limitée par les méthodes de fabrication disponibles. L'un des problèmes majeurs est le bruit électrique lorsque la jauge est en contact avec un substrat en silicium [5]. Les substrats de type SOI (Silicon On Insulator) sont une solution efficace à ce problème pour la réalisation de capteurs de pression [13] et permettent d'intégrer l'électronique au plus près des capteurs mais leur coût est élevé.

Pour ces raisons, la recherche s'est tournée vers le développement de méthodes de croissance (généralement CVD) [14]. De préférence basse température [15], ces méthodes produisent presque inévitablement un matériau polycristallin. Certains résultats montrent
cependant qu’en jouant sur la direction préférentielle de croissance des cristaux, il est possible d’optimiser le facteur de jauge [16].

Les jauges métalliques restent un sujet de recherche actuel pour le développement de capteurs bas coût et en particulier pour la plastronique car les challenges sont multiples. Une des pistes de recherche consiste à utiliser des matériaux non conventionnels pour augmenter les déformations maximales mesurables [17], ou pour limiter la dérive thermique [18]. D'autres recherches visent à utiliser les méthodes d'inkjet printing pour réaliser des pistes conductrices à base de nanoparticules métalliques [19,20]. Ces jauges sont bien des jauges métalliques et non des jauges à nano-composites (qui seront traitées plus tard), car les particules subissent un recuit et s'agglomèrent pour former un milieu continu. Enfin, certains s'intéressent à la possibilité d'intégrer directement les jauges dans les pièces fonctionnelles (composites) pour pouvoir suivre en temps réel les détériorations [21]. Le développement de jauges métalliques à l'échelle nanométrique est aussi étudié mais ne semble pas promettre une très forte amélioration du facteur de jauge [22].

Pour finir avec ce sujet, il faut préciser que les jauges métalliques, du fait de leur extrême simplicité de fabrication (elles sont compatibles avec des substrats polymère), sont utilisées dans la recherche pour la réalisation de démonstrateurs [23-25]. La figure 1.7 montre un capteur de pression basé sur un pont de jauge métallique, utilisé pour mesurer en vivo la pulsation cardiaque au niveau d'un cathéter. Pour cette application, l'usage de jauges métalliques est justifié par le coût, inférieur à celui d'une technologie silicium.

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 1.7: Image optique d'un dispositif MEMS basé sur polymère pour la détection de pulsation cardiaque. Reproduit de [24]. La jauge centrale, disposée sur une membrane de Polyimide est active alors que la seconde permet de compenser la dérive thermique. Toutes les pistes électriques sont en platine.</figcaption></figure>
## 1.2. Les nano-transducteurs

L'un des intérêts principaux des nanotechnologies est que les matériaux changent de propriété à cette échelle. Les matériaux piézorésistifs ne font pas exception. D'une part, les défauts cristallins sont moins importants et on peut obtenir des élongations plus grandes, mais surtout, des effets de piézorésistivité géante ont été observés. Les paragraphes suivants seront donc consacrés aux jauges utilisant des transducteurs nanoscopiques, c'est-à-dire que la transduction est réalisée dans une zone délimitée de dimension nanoscopique (par opposition à d'autres jauges microscopiques qui utilisent des nanoparticules).

On notera qu'indépendamment des propriétés intrinsèques des transducteurs, le fait qu'ils soient de dimension nanoscopique permet d'utiliser aussi les technologies MEMS pour fabriquer des corps d'épreuve microscopiques. Des techniques spécifiques de concentration de contraintes peuvent alors être développées [26][27].

### 1.2.1. Le graphène

Depuis sa découverte en 2004 [28], le graphène a fait l'objet de nombreuses recherches pour des applications en microélectronique, et notamment pour son potentiel dans le domaine des jauges de déformations. Le terme graphène désigne au sens strict une monocouche cristalline d'atomes de carbone, mais on parle parfois aussi de graphène multicouche pour du graphite très mince.

Dans le cadre des jauges de déformations, le graphème peut être utilisé de deux façons principales. La première, abordée dans ce paragraphe, utilise une monocouche ou un multicouche de graphène de bonne qualité. La transduction repose alors sur l'effet piézorésistif du graphène. La seconde famille de jauges (abordée plus loin) utilise une multitude de « copeaux » de graphène multicouche. Dans ce cas, la transduction n'utilise plus les propriétés du graphène, mais les propriétés électriques des joints inter-copeaux.

La variation de résistivité sous contrainte du graphène est encore mal comprise, mais elle trouve son origine dans les mêmes phénomènes que les jauges métalliques et silicium : l'effet géométrique et l'effet piézorésistif (c'est-à-dire la variation sous contrainte de la structure de bande). Lorsqu'il est de bonne qualité et de grandes dimensions, le graphène montre un comportement métallique et l'effet dominant est l'effet géométrique. Avec une élongation maximale pouvant aller jusqu'à 20% [29], le graphène est un matériau intéressant pour exploiter l'effet géométrique, mais les facteurs de jauge obtenus de cette façon restent faibles (G<2.5) [30].

Il est aussi possible de modifier les propriétés du graphène pour le rendre semi-conducteur. Différentes méthodes existent : par confinement quantique, en réduisant l'une des dimensions du film (en formant des rubans) [31,32], en appliquant un champ électrique externe, ou par l'effet des interactions du graphène avec son substrat [33], ou encore en le dopant [34]. Dans ce cas, la variation de résistance provient de la variation de densité et de mobilité des porteurs, et le facteur de jauge augmente considérablement (jusqu'à G>50) [34].
Les phénomènes à la base de la sensibilité à la contrainte des jauges à graphène sont donc variés, et cette diversité explique la large répartition des facteurs de jauge observée dans la littérature. Ceux-ci vont de 0.55 [35] à 42.2 [36] pour une monocouche de graphène sans traitement spécifique. Pour un graphène multicouche de qualité « moyenne » utilisé dans des dispositifs à l'échelle micrométrique, la plupart des articles semblent s'accorder sur un facteur de jauge autour de 2 [30].

L'une des difficultés pour l'utilisation du graphène en microélectronique est l'absence de méthode de fabrication performante (adaptée à la production en séries). La méthode historique d'obtention, l'exfoliation mécanique de graphite, est mal adaptée à la production en masse. Des méthodes d'exfoliation chimique, très adaptées à la production de grandes quantités ont été développées [37], mais elles entraînent une forte baisse de la qualité du graphène. D'autre méthodes de CVD, PECVD et de décomposition thermique de différents précurseurs ont été rapportées [38], mais les résultats, quoique parfois intéressants, sont assez disparates, et aucune méthode fiable ne s'est encore largement répandue. Cette remarque n'est valable que pour le graphène « haute qualité » étudié ici, car le graphène multicouches peut être produit efficacement par réduction laser d'oxyde de graphène (voir plus loin).

Un des intérêts supplémentaires du graphène est de pouvoir fabriquer des jauges transparentes. Avec une opacité estimée à 2.3% par monocouche [39], le graphène pourrait ainsi être utilisé pour fabriquer des écrans tactiles. La figure 1.8 montre une jauge utilisant environ 10 couches de graphène, avec une transparence entre 75 et 80% sur tout le spectre visible, un facteur de jauge de 2.4 et une bonne linéarité jusqu'à une elongation de 1.8%.

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 1.8: Photographie d'une jauge piézorésistive transparente en graphène. Source : [40]</figcaption></figure>
1.2.2. Les nanofils de silicium

Depuis sa découverte en 2006 [41] (voir Fig. 1.10), le phénomène de piézorésistivité géante des nanofils de silicium a fait l'objet de nombreuses recherches. Malgré cela, les origines physiques de ce phénomène restent sujettes à polémique. Dès l'origine [41], deux explications ont été avancées : la première est que le confinement quantique dans des fils de dimension nanométrique augmenterait la variation sous contrainte de la mobilité des porteurs. Cette hypothèse semble confirmée par des calculs *ab initio* [42,43] qui prédissent une augmentation significative des coefficients piézorésistifs du silicium lorsque le diamètre des nanofils décroît, mais ces résultats s'éloignent des observations expérimentales pour des diamètres très petits [44].

La seconde explication postule que la variation de résistivité observée proviendrait de la variation sous contrainte des dimensions des zones de déplétion présentes sur la peau des nanofils du fait de la présence de charges électriques piégées à la surface [45,46]. Cette théorie a le mérite d'expliquer la variabilité des mesures du coefficient piézorésistif en fonction de l'environnement des nanofils [44][47]. D'autre part, il a été montré expérimentalement que la sensibilité à la contrainte est fonction du champ électrique environnant [48] ce qui est cohérent avec la présence de zones de déplétion. Il est en tout cas possible de modifier la sensibilité à la contrainte des fils en modifiant la densité de défauts de surface [47].

Quels que soient les phénomènes physiques réels, la piézorésistivité apparente de ces nanofils est extrêmement intéressante pour la réalisation de capteurs puisque les facteurs de jauge mesurés vont de 5000 à -460 [49][48]. De nombreux groupes de recherche se sont donc intéressés à ce sujet, soit pour quantifier ce phénomène dans différents matériaux, et différentes orientations cristallographiques [50][51][52], soit dans le but de développer des méthodes de fabrication adaptables à la réalisation industrielle de nanofils [53][54], soit encore pour intégrer des nanofils dans des dispositifs fonctionnels [55][56].

La figure 1.9, extraite de l'article fondateur sur le phénomène de la piézorésistivité géante [41], montre un nanofil de silicium fabriqué par CVD (Chemical Vapor Deposition) « soudé » aux deux extrémités à des électrodes en Si. Sa piézorésistivité est plus de 30 fois supérieure au même matériau à l'échelle macroscopique.
<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>Figure 1.9: Image SEM d'un nanofil de Si utilisé dans les premières recherches sur la piézorésistivité géante. L'échelle sur cette image fait 2µm. Source : [41]</figcaption></figure>

### 1.2.3. Les nanotubes de carbone

Avec une bonne conductivité électrique, une limite élastique élevée (élongation supérieure à 5% [57]) et le module de Young le plus important ayant été observé (1 TPa), les nanotubes de carbone (Carbon NanoTube ou CNT) sont un matériau tout désigné pour la fabrication de jauges de déformations.

Les propriétés électriques, et donc piézorésistives, des CNT sont fonction de l'orientation des mailles hexagonales de carbone qui les composent (voir Fig. 1.10). La structure « armchair » donne un comportement métallique alors que les structures « zigzag » et « chiral » forment des CNT semi-conducteurs. La structure zigzag correspond à une très faible bande interdite (< 0.1 eV) [58] alors que la structure chiral correspond à de plus grandes valeurs en fonction de l'orientation des mailles [59]. Dans les deux cas, le diamètre du CNT influe sur la largeur de bande.

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>Figure 1.10: Illustration des différentes structures des nanotubes de carbone. Source : [60]</figcaption></figure>
Les CNT métalliques sont ceux avec le plus petit facteur de jauge avec des mesures entre 40 et 60. Viennent ensuite les CNT semi-conducteurs avec des facteurs de jauge inférieurs à 400 en valeur absolue (positif et négatif) et les CNT quasi-métalliques (i.e. à faible bande interdite) pour lesquels on trouve des facteurs de jauge entre -300 et 1000 [61],[62]. Ces facteurs de jauges ont tous été mesurés pour des élongations inférieures à 1% mais la courbe du facteur de jauge en fonction de l'élongation S n'est pas très linéaire [63] (voir Fig. 1.11), et des mesures à plus grande élongation peuvent modifier ces valeurs. Les mêmes articles indiquent que la conductivité des CNT semi-conducteurs et quasi-métalliques est influencée par le champ électrique ambiant alors que les CNT métalliques y sont insensibles.

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>Figure 1.11: Facteur de jauge théorique en fonction de l'élongation pour différents types de CNT de diamètre 1.38nm. Les indices (m,n) sont les coefficients de chiralité des CNT. Ce résultat théorique n'est pas compatible avec certains des résultats de la littérature mais montre la variabilité du facteur de jauge. Source : [63]</figcaption></figure>

Bien que peu de groupes de recherche en utilisent, il semble que les propriétés des nanotubes de carbone multi-parois (MWCNT) soient gouvernées par les caractéristiques de la couche externe. Ils possèdent donc des propriétés similaires à celles des SWCNT (Single Wall Carbon Nano Tube).

Les méthodes de fabrication des CNT sont multiples [64] mais toutes produisent un mélange statistique de chaque type de CNT et aucun moyen simple de tri n'a encore été développé. Il n'est donc pas possible de prévoir le comportement d'un CNT avant de commencer les mesures électriques.

On notera aussi que contrairement aux nanofils de silicium, les CNT ne peuvent en général pas être utilisés en compression du fait de leur grande souplesse.
### 1.2.4. Nano-transducteurs : applications industrielles

L'utilisation de jauges à nano-transducteur dans l'industrie est limitée principalement par les méthodes de fabrication. Pour le graphène les méthodes de CVD sont complexes et nécessitent un report depuis le substrat de croissance (métallique) vers un substrat fonctionnel. Les autres méthodes existantes donnent généralement un graphène de mauvaise qualité.

Pour les CNT, de nombreuses méthodes de croissance existent, et certaines, catalytiques, permettent de placer précisément le CNT. Cependant, les CNT obtenus de cette façon ne sont maintenues au substrat que d'un côté et il est difficile d'imposer une contrainte autre qu'une torsion. De plus, l'orientation des mailles obtenues est aléatoire, ce qui rend les caractéristiques électriques du CNT imprévisibles.

Pour le silicium, les approches Bottom/Up de croissance catalytique donnent des résultats intéressants. La croissance d'une forêt de nanofils verticaux est relativement bien maitrisée [56] mais ne permet pas de contrôler la contrainte imposée à chaque fil individuellement. Il est aussi possible de fabriquer un pont monocristallin soudé au substrat aux deux extrémités [41,65]. Cependant ces méthodes sont limitées, notamment concernant les niveaux de dopage réalisables [66], et elles restent pour l'instant cantonnées au domaine de la recherche.

En revanche, les méthodes Top/Down utilisent les procédés de fabrication des MEMS. Il est donc facile d'inclure des nano-poutres (ou nanofils) dans des structures mécaniques pour servir de transducteur. C'est notamment ce que réalise le CEA-LETI qui commercialise des accéléromètres à nanofils de silicium via la société Tronics Microsystems (TDK Tronics AXO®215).

## 1.3. Les jauges composites ou « multi-corps »

Dans cette partie, on traitera des jauges que l'auteur qualifiera de « composites » au sens où le transducteur proprement dit (i.e. la zone dont la conductivité varie) est composée de plus d'un matériau. Cette définition large inclut aussi bien les composites classiques (particules + polymère), que les jauges à crack pour lesquelles une même électrode est divisée en plusieurs zones séparées par le milieu ambiant (gaz, polymère...). Le point commun de toutes ces jauges est que la variation de résistivité du système ne provient plus des variations d'un seul milieu conducteur, mais des propriétés des jonctions entre les différentes « particules conductrices ».

### 1.3.1. Les composites basés sur le mécanisme de percolation

Les composites dits « à percolation » misent sur l'existence de chemins continus entre des particules conductrices (appelées *filler*) pour conduire l'électricité d'un point à un autre. Ces chemins existent statistiquement dès lors que la proportion de *filler* dépasse un certain seuil appelé seuil de percolation. De nombreuses études existent sur les mécanismes de percolation et la conductance des composites en fonction du taux de particules [67]. On retiendra surtout que le taux de percolation diminue fortement quand le rapport d'aspect des particules augmente [68]. Le graphène, et plus encore les CNT sont donc des matériaux très utilisés dans ce domaine.
Dans le contexte du phénomène de percolation, les particules sont considérées comme des conducteurs de faible résistance reliés entre eux aléatoirement par des contacts ohmiques. Le modèle mathématique représentant la conductivité σ en fonction du taux de filler présent est [69]:

$$ \sigma \sim (x - x_c)^t \qquad (1.8) $$

Avec $x$ la concentration de filler, $x_c$ la concentration critique (correspondant au taux de percolation) et $t$ l'exposant caractéristique. $x_c$ et $t$ dépendent tous deux de la géométrie des particules, de leur dispersion et de leur orientation. Pour des particules 1D et 2D, plus grand est le rapport d'aspect (rapport grande/petite dimension), plus petite sera la valeur de $x_c$. La figure 1.12 montre la conductivité de composites réalisés à partir de différents fillers en fonction de leur concentration.

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>Figure 1.12: Conductivité de différents composites en fonction de la quantité et du type de filler utilisé. Source: [68]</figcaption></figure>

La dispersion des particules est un facteur critique pour la fabrication de composites car des agrégats entraîneraient une forte diminution du nombre de chemins disponibles pour la circulation des électrons. Il est donc habituel d'utiliser des surfactants ou de fonctionnaliser les particules utilisées pour obtenir une meilleure dispersion. La figure 1.13 montre la répartition de CNT dans un polymère avec et sans surfactant. Ces solutions ont cependant en général l'inconvénient de diminuer les performances conductrices des particules. On notera que l'orientation des particules dans une direction préférentielle augmente la conductivité du composite. Cette orientation peut être
obtenue par infusion de particules orientées, par application d'un champ électrique ou par extrusion.

<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>Figure 1.13: Image SEM de composites MWCNT/PDMS fracturé. A) CNT non fonctionnalisé B) CNT fonctionnalisé avec du poly(3-hexylthiophene) (P3HT). On peut voir que les MWCNT forment des agrégats en l'absence de P3HT. Source : [70]</figcaption></figure>

Dans les composites à percolation, les contraintes mécaniques ont pour effet de perturber les routes conductrices. En effet, les particules de *filler* ont généralement un module de Young bien supérieur au polymère environnant et ne se déforment donc pas. La déformation de la matrice a donc tendance à séparer ou rapprocher les particules conductrices les unes des autres, et ainsi, à créer ou détruire les chemins de conduction. Ce phénomène est illustré par la figure 1.14.

<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>Figure 1.14: Modèle schématique expliquant la variation de conductivité d'un composite Graphène/Polymère sous contrainte. Source: [71]</figcaption></figure>

En fonction du type et de la concentration de *filler*, la variation de résistance en compression peut être positive ou négative. Quand elle est négative (la résistance diminue) on parle de NPCR (*negative pressure coefficient of resistance*). C'est notamment le cas pour les mousses, dans
lesquels le coefficient de Poisson est très faible, et la diminution de volume conduit à une diminution globale de la distance inter-particules [72][73]. Au contraire, quand la variation est positive on parle de PPCR (*positive pressure coefficient of resistance*). C'est le phénomène prédominant pour les particules de fort rapport d'aspect.

Le phénomène de NPCR est aussi couramment observé dans les composites utilisant des *fillers* de faible rapport d'aspect (poudres métalliques, noir de carbone...), mais dans ces cas, il est difficile de dire si le phénomène de conduction dominant est la percolation ou s'il s'agit de courant tunnel [74]. Le mécanisme de conduction par courant tunnel sera détaillé au paragraphe suivant mais on peut retenir que ces deux phénomènes sont toujours présents ensemble et que même si l'un domine, l'autre garde une contribution.

Malgré une grande variabilité (G généralement compris entre 1 [75] et 15 [76] et parfois jusqu'à presque 100 [73]), on peut retenir que la sensibilité des jauges basées sur de la conduction par percolation est faible par rapport aux jauges basées sur de la conduction par courant tunnel et aux jauges semi-conductrices [69].

Les jauges à percolation permettent de mesurer de faibles contraintes (grâce aux faibles modules de Young des matériaux utilisés comme matrices) et peuvent soutenir de fortes élongations. Elles souffrent en revanche d'hystérésis et ne fonctionnent pas à haute fréquence.

### 1.3.2. Les jauges à crack et les jauges à graphène multicouche

Les jauges à « crack » sont des jauges composées d'un substrat supportant une élongation maximale très importante (généralement des polymères), d'une couche fragile (c'est-à-dire qui se casse à faible élongation) et d'une couche conductrice. Dans certains cas, la couche fragile et la couche conductrice sont confondues (ex: ITO pour des jauges transparentes [77]). Soumise à une déformation importante, la couche fragile casse, entraînant dans sa rupture la couche conductrice. La résistivité du système augmente alors, en proportion de la partie « brisée » du conducteur. Pour fonctionner sans dérive, les jauges à crack ont en général besoin d'être exposées à une élongation supérieure à l'élongation maximale d'utilisation, de façon à former les cracks qui ne feront ensuite que s'ouvrir et se refermer de manière élastique.

Contrairement aux jauges à graphène « haute qualité », la sensibilité des jauges à graphène multicouche ne provient pas de la variation de conductivité des couches de graphène individuelles. La zone sensible est un assemblage de « copeaux » de graphène qui se chevauchent. C'est la variation de la surface de contact entre les différents « copeaux » de graphène qui modifie la conductivité du système.

Dans les deux cas, l'élongation maximale que peut supporter la jauge n'est pas limitée par l'élément sensible puisqu'il n'y a pas de risque de cassure. Il est donc possible d'utiliser comme substrat des polymères hyper-élastiques et d'atteindre ainsi des élongations maximales de l'ordre de 600%.

Ces principes de transduction sont conceptuellement très proches du mécanisme de percolation. Dans chaque cas, on passe progressivement d'un état initial de résistance faible à un état de résistance élevé au fur et à mesure que les chemins de conduction sont coupés par les
déformations. La différence principale entre, d'un côté les jauges à crack et à graphène multicouche, et de l'autre les composites à percolation est que dans le premier cas, la résistance initiale est très faible (la couche conductrice est continue) et la résistance finale très élevée (la couche est complètement morcelée et plus aucun chemin n'existe), alors que dans le second cas, le nombre de chemins de conduction initiale est relativement faible et il varie peu, même au maximum d'élongation. C'est pourquoi le facteur de jauge des jauges à crack et à graphène multicouche peut être très grand.

Le modèle le plus simple décrivant la sensibilité des jauges à crack [78] considère le cas d'une elongation uni-axiale où les cracks sont perpendiculaires à la direction de la déformation et ont une géométrie « à dents » en fonction des grains et des faiblesses locales du matériau (voir Fig. 1.15). Ce modèle suppose que la surface de contact entre les deux côtés du crack diminue progressivement lors de l'application de la déformation. La « vitesse » avec laquelle la résistance (proportionnelle à la surface de contact) diminue, dépendrait alors de la rugosité des cracks.

<figure><img src="image_17.png" /><figcaption>Figure 1.15 : A) Image SEM d'un crack dans un film de platine en fonction de la contrainte B) représentation simplifiée du crack et de la variation de surface de contact sous contrainte. Images reprises de [78]</figcaption></figure>

Ce modèle simple ne prend pas en compte l'influence de la profondeur des cracks [79] et surtout n'est pas utilisable lorsque la contrainte est multiaxiale. Pour contrôler la formation des cracks, il est possible de créer, par des procédés lithographiques, des zones de faiblesse artificielles (voir Fig. 1.16 [80]). Deux phénomènes intéressants apparaissent alors : la dépendance de la résistance à l'élongation devient exponentielle au lieu d'obéir à une loi de puissance, et la sensibilité devient directionnelle avec deux axes privilégiés : les deux directions des cracks.

Les jauges à crack sont remarquables par leur sensibilité, des facteurs de jauges ayant été mesurés jusqu'à $2 \times 10^6$ [80]. Cependant, cette sensibilité va de pair avec une grande non-linéarité [81]. D'autre part, à elongation élevée, la résistance devient rapidement trop grande pour être mesurable. Certaines jauges permettent donc d'élargir le domaine d'élongation mesurable par l'utilisation d'électrodes plus souples (comme des réseaux de nanofils [82]) qui supportent une elongation plus grande avant de casser. Ces jauges ont un facteur de jauge plus faible ($G=30$), mais sont utilisables sur toute la gamme de 0 à 100% d'élongation.
<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>Figure 1.16 : A) Image SEM d'une jauge à crack avant (gauche) et après (droite) élongation. B) schémas de la déformation de la jauge en fonction de l'orientation de la contrainte par rapport à l'orientation des cracks. C) réponse électrique de la jauge a ces mêmes contraintes. Images reprises de [80].</figcaption></figure>

Dans le cas des jauges à graphène multicouche, aucune étape d'élongation n'est nécessaire pour former les cracks puisque chaque copeau est déjà une particule individuelle. Avec l'élongation, les zones de recouvrement entre les différents copeaux de graphène rétrécissent jusqu'à ce que chaque particule devienne isolée. Certains auteurs rapportent deux zones de sensibilité [83]. Dans la première, toutes les particules resteraient connectées mais la diminution de la surface de recouvrement entraînerait une baisse (modérée) de la résistance. Dans la seconde zone, les particules commenceraient à devenir indépendantes et le facteur de jauge deviendrait plus grand. Cependant, la présence de deux zones linéaires dans la variation de résistance sous contrainte n'est pas systématiquement observée [84,85].

La figure 1.17 représente schématiquement l'évolution d'une jauge à graphène multicouches sous l'effet d'une contrainte croissante. Dans un premier temps, la couche reste jointive mais la surface de recouvrement diminue (zones orange). Avec une contrainte plus élevée, des cracks (en blanc) commencent à apparaître. Les particules d'argent sont utilisées dans cet article pour améliorer la qualité du contact « inter-copeaux » et donc diminuer la résistance initiale au repos. Elles n'ont pas d'effet sur le phénomène de transduction.
Globalement, ce genre de jauge offre des facteurs de jauge élevés (de 200 à 600 environ) et leur élongation maximale atteint 100%. On notera aussi que le graphène multicouches peut être obtenu par réduction laser d'oxyde de graphène, ce qui permet de fabriquer à bas coût des jauges de géométrie complexe [86].

<figure><img src="image_19.png" /><figcaption>Figure 1.17: schéma d'une électrode en graphène multicouche à différents niveaux d'élongation. Image reprise de [83].</figcaption></figure>

### 1.3.3. Les composites basés sur le courant tunnel

Dans les composites conducteurs à courant tunnel, les particules conductrices sont en permanence séparées les unes des autres par la matrice polymère. On peut assimiler le composite à une constellation d'îlots entre lesquels les électrons passeraient avec une difficulté variable selon la distance inter-îlots. Ce type de mécanisme n'est pas souhaitable pour la conception de composites conducteurs du fait de sa forte résistivité, mais il présente de nombreux intérêts en termes de piézorésistivité.

Malgré l'absence de jonction physique entre les particules, la notion de chemins de conduction est aussi applicable aux composites tunnels, car le passage des électrons se fait préférentiellement vers une seule particule, la plus intéressante en terme de proximité et d'orientation dans le champ électrique. Ce phénomène est schématisé dans la figure 1.18.

<figure><img src="image_20.png" /><figcaption>Figure 1.18: Schéma des lignes de courant dans un composite tunnel. Source : [87]</figcaption></figure>
La résistance équivalente d'une jonction tunnel varie exponentiellement en fonction de la distance inter-îlots. Il est donc souhaitable que cette distance soit faible pour obtenir à la fois une meilleure conductivité et une plus grande variation de résistance sous contrainte. C'est pourquoi les composites tunnel utilisent en général des proportions de *filler* supérieures aux composites à percolation.

Comme dans le cas de la conduction par percolation, la résistivité $\sigma$ d'un composite tunnel en fonction de la quantité de *filler* peut être décrite par une loi de puissance [69]:

$$ \sigma \sim (x - x_c)^t \quad (1.9) $$

Avec toujours $x$ le taux de *filler* et $x_c$ le taux critique. En revanche, la variable $t$ est expérimentalement plus élevée du fait de la dépendance plus grande de la résistance des jonctions à la distance inter-particules [74].

On peut donc décrire la résistance $R$ du composite comme étant [69]:

$$ R = \frac{(L - 1)R_j + LR_p}{S} \quad (1.10) $$

Avec $R_j$ la résistance moyenne d'une jonction, $R_p$ la résistance d'une particule, $L$ le nombre moyen de particules formant un chemin de courant et $S$ le nombre de chemins. $R_j$ étant très supérieur à $R_p$ [88], l'obtention de l'expression de $R_j$ permet une description assez précise du comportement du composite sous tension [89].

Avec la distance inter-particules, la « rugosité » des particules est un facteur important pour la conduction tunnel. Les nano-pics présents sur leur surface donnent lieu à une augmentation importante du champ électrique local et facilitent ainsi la transition des électrons. Les particules les plus intéressantes (qui maximisent le courant tunnel pour une concentration identique) pour la fabrication de composites tunnel sont donc les particules « en étoiles » (voir Fig. 1.19) et les CNT qui possèdent des pointes très aigües à chaque extrémité. En revanche, il est souhaitable d'utiliser des CNT de petite dimension pour limiter le phénomène de percolation.

Lorsque le mécanisme de conduction dominant est le courant tunnel, la variation de résistance en compression est toujours négative (on est en régime NPCR). Cette variation est exponentielle croissante et peut donner lieu à de très fortes variations de résistivité. Knite et al [89] rapportent une variation de résistance de 4 ordres de grandeur pour une elongation (en compression) de 40%. Cela correspond à un facteur de jauge de 250, ce qui est comparable aux performances de certains nanofils.
<figure><img src="image_21.png" /><figcaption>Figure 1.19: Illustration des paramètres géométriques importants pour les particules d'un composite tunnel. Source: [90]</figcaption></figure>

Comme les composites à percolation, les composites tunnel souffrent de l'hystérésis due à l'utilisation d'élastomère comme matrice. Ils sont aussi limités dans leur gamme de fréquence par des effets mécaniques [91]. En revanche, leur sensibilité à la température est assez faible.

Les « Piézo-composites » sont généralement difficiles à intégrer dans des MEMS « traditionnels », du fait de leurs méthodes de fabrications non conventionnelles. On observe néanmoins l'émergence de « MEMS polymères » comme l'accéléromètre réalisé en résine photosensible par Seena *et al*. [92]. La jauge de ce dispositif est constituée d'un composite de SU8 et de noir de carbone. La miniaturisation de ces jauges reste limitée puisque chaque transducteur doit contenir une quantité statistique de particules (donc être de dimension micro- ou macroscopique).

Les composites sont aussi très étudiés pour la fabrication de peaux artificielles sensibles pour l'équipement de robots manipulateurs et pour des capteurs de mouvements humains. Dans ces deux domaines, il est nécessaire de supporter de très importantes élongations [87] et les composites basés sur des élastomères sont les seuls à l'heure actuelle à en être capables. D'autre part, la simplicité des modes de fabrication et d'intégration de ce type de capteurs dans un film polymère en fait une alternative économiquement intéressante.

Malgré le peu d'informations disponibles à ce sujet, il est très probable que le produit commercial Velostat, développé par la compagnie 3M et couramment utilisé pour la fabrication de capteurs de pression bas coût, soit basé sur de la conduction de type tunnel. Ce produit est un nano composite noir de carbone/polyoléfine, initialement développé comme emballage antistatique.
### 1.3.4. Les couches de particules organisées

Très similaires aux « composites tunnel », les jauges à base de films de nanoparticules ne sont pas des composites au sens strict du terme puisqu'il n'y a pas de matrice et que les films sont indissociables d'un substrat. Il s'agit simplement d'agrégats de particules, déposés sous forme de film. Des méthodes d'impression par jet d'encre peuvent être utilisées pour obtenir des films multicouches peu ordonnés [93] (les particules sont en suspension dans un solvant et se déposent lors de son évaporation). Pour obtenir des films aux propriétés uniformes sur une large surface, des techniques plus poussées sont utilisées (Convective Self Assembly [94], Langmuir– Schaefer technique [95], autre [96]). Les particules sont auparavant fonctionnalisées par un « linker » qui permet à la fois d'assurer l'adhésion des particules entre elles et l'absence de contact ohmique. Le type et la quantité de linker permettent aussi de contrôler la distance inter-particules.

La figure 1.20 représente une couche de particules auto-organisées. Sous l'action d'une contrainte longitudinale (par rapport au flot d'électrons), la distance inter-particules est modifiée et la résistance du film varie. Ce type de film étant déposable sur n'importe quel substrat (non hydrophobe en général), il est possible de le soumettre à de fortes élongations (S=11% dans [95]). Cependant, d' aussi fortes élongations entraînent des réarrangements permanents des films, et par là, une forte hystérésis. C'est pourquoi les mesures sont souvent limitées à de faibles élongations (<0.5% [93],[94],[97]). Dans cette plage de valeurs, la variation exponentielle de la résistance du film peut être approximée par une droite. Du fait de la distance inter-particules beaucoup plus faible que dans le cas des composites tunnel, les films de nanoparticules ont une sensibilité nettement plus élevée et [97] rapporte un facteur de jauge de 300 pour une elongation maximale de 0,03%.

<figure><img src="image_22.png" /><figcaption>Figure 1.20: Représentation schématique d'un film de nanoparticules. A) Au repos B) Sous contrainte. Source: [93]</figcaption></figure>

Bien que l'or soit le matériau préféré des chercheurs dans ce domaine, plusieurs autres métaux ont été utilisés pour les nanoparticules avec des performances similaires (chrome [98], platine [99]).
Les avantages principaux de ces films sont les procédés de dépôt. Basse température, adaptables à n'importe quel type de substrat et de faible coût, ils en font une technologie facile d'accès. La modification du *linker* et de la taille des particules permet une certaine ajustabilité des performances déformation-maximale/sensibilité. Ces films permettent aussi des mesures à haute fréquence (jusqu'à 20 kHz [97]) et présentent de forts facteurs de jauges. Ils sont donc intéressants pour des applications portables, très sensibles et même acoustiques.

Il est aussi possible de fabriquer directement les particules sur un substrat plutôt que de les
déposer à partir d'un sol (dispersion stable de particules dans un liquide). Ainsi, E. Puyoo et al.
[100] a démontré des facteurs de jauge jusqu'à 70 en intégrant des nanoparticules de Pt dans une
matrice d'alumine par procédé ALD (Atomic Layer Deposition).

On peut remarquer que tous les types de jauges composites sont compatibles avec des
procédés d'impression 3D (ou 2D+ comme l'inkjet printing). Ces méthodes permettent de réaliser
des jauges à l'intérieur de pièces mécaniques ou sur de grandes surfaces [101,102].

## 1.4. Les jauges à jonction tunnel

Les jauges à jonction tunnel sont définies comme des jauges dont l'élément transducteur est composé d'une jonction tunnel unique. On définira une jonction tunnel comme l'ensemble de deux milieux conducteurs séparés par une zone isolante de dimension micro, ou nanométrique, au travers de laquelle le type de courant dominant est un type de courant tunnel. Bien que ce type de jauges soit presque inexistant à la fois dans la recherche et dans l'industrie, on en parlera ici en détail car les rares publications existantes sont à l'origine de la présente thèse. On distingue plusieurs architectures:

1.4.1. Les capteurs à effet tunnel suspendus

Les capteurs à effet tunnel suspendus sont fabriqués par procédés MEMS. Ils sont composés de deux électrodes reliées mécaniquement par une structure « souple » faisant office de ressort. De ce point de vue, ces capteurs sont très similaires à certaines jauges capacitives, mais au lieu de deux électrodes planaires, ils utilisent une électrode planaire et une électrode en forme de pointe pour augmenter localement l'intensité du champ électrique (voir Fig. 1.22).
<figure><img src="image_23.png" /><figcaption>Figure 1.21 : Schéma d'un accéléromètre a effet tunnel MEMS. Reproduit de [103]</figcaption></figure>

Lorsque la distance entre les électrodes varie, le courant tunnel est impacté. Au contraire de tous les types de jauges vus précédemment, ce n'est pas cette variation de courant qui constitue le signal de sortie. En effet, il n'est pas possible de laisser les deux électrodes se déplacer librement car la distance qui les sépare est faible (de l'ordre du µm [104,105]) et, laissées libres, elles entreraient en contact, ce qui détruirait la pointe. Pour pallier ce problème, ce type de capteur est donc toujours couplé à des actionneurs électrostatiques dont le potentiel est ajusté dynamiquement pour garder la distance entre les électrodes fixe. Ce système de pilotage est très similaire aux systèmes de contrôle des microscopes à effet tunnel et concentre l'essentiel des difficultés de conception.

Comme toutes les contraintes imposées doivent être compensées électrostatiquement, il est difficile d'utiliser ces capteurs comme jauges de déformations, et seuls des accéléromètres basés sur ce principe existent.

Malgré une bonne sensibilité [106] (la notion de facteur de jauge n'est pas applicable ici), les accéléromètres à effet tunnel sont peu répandus du fait de leur complexité de conception et de fabrication.

## 1.4.2. Les jauges tunnel monolithiques

Les jauges tunnel monolithiques sont des jauges pour lesquelles l'écart entre les deux électrodes n'est pas composé de vide (ou de gaz), mais d'un isolant solide. Contrairement aux jauges tunnel suspendues, où les électrodes sont communément séparées d'un micromètre, les techniques de fabrication d'empilements plans permettent de réaliser des jonctions avec des écarts nanométriques (souvent moins de 10 nm).

Deux types de jonctions sont répertoriés dans la littérature : les jonctions MOS (Métal Oxyde Semi-conducteur) [107] et les jonctions PN [108]. Pour les jonctions PN, le rôle de l'isolant
est tenu par la zone de déplétion. Dans les deux cas, le type de courant dominant est le courant tunnel direct.

Depuis le silicium, la sensibilité du courant tunnel à la contrainte a les mêmes origines que l'effet piézorésistif. Les électrons de la bande de conduction se répartissent dans des vallées avec des masses effectives et des hauteurs de barrières différentes. Les électrons n'ont donc pas les mêmes chances de traverser la barrière de l'oxyde en fonction de la bande dans laquelle ils se trouvent. En modifiant la répartition des électrons dans les bandes, la contrainte impacte le courant tunnel total. Cet effet a été largement étudié dans le cadre du « *strain engineering* » [109].

Le facteur de jauge de ces dispositifs dépend de la différence de potentiel appliquée, et varie de 10 à 60 (de 3 à 4 pour l'injection depuis le métal pour une structure MOS). La figure 1.22 représente la variation de sensibilité (variation relative de courant) en fonction de la différence de potentiel pour une jonction MOS. La variation de résistance en fonction de la contrainte est linéaire pour les faibles gammes de contrainte testées, mais l'élongation maximale applicable est limitée par la nature fragile du silicium. La dérive thermique de ces jauges est assez importante car la structure de bande du silicium est aussi sensible à la température.

<figure><img src="image_24.png" /><figcaption>Figure 1.22 : Dépendance théorique et expérimentale de la variation relative de courant à la différence de potentiel pour une jonction MOS. Source : [107]</figcaption></figure>

Les jauges MOS en régime d'inversion peuvent aussi être utilisées comme des jauges capacitives [110]. En effet, pour une différence de potentiel donnée, la contrainte fait varier l'épaisseur de la zone de déplétion et modifie donc la capacité du dispositif. Cet effet est le même que celui avancé pour expliquer la piézorésistivité géante des fils de silicium [45].

### 1.4.3. Les jauges tunnel MIM

La structure MIM désigne un empilement Métal Isolant Métal. Elle est principalement utilisée pour fabriquer des condensateurs pour les hautes fréquences et les mémoires flash. Il existe aussi des diodes et des guides d'ondes MIM. Ces dispositifs seront rapidement décrits dans le chapitre 2, mais cette structure n'est pas habituellement utilisée comme jauge de contrainte (à la connaissance de l'auteur aucune référence de ce type n'existe dans la littérature).
Dans le paragraphe précédent, on a vu que la sensibilité des jonctions MOS est supérieure lorsque l'injection des électrons se produit depuis le semi-conducteur par rapport à l'injection depuis le métal (pour les références citées). Cependant, si la sensibilité des jauges lorsque l'injection se produit depuis le silicium s'explique par le changement de vallée des électrons, d'où provient la sensibilité dans la polarisation inverse ? Quel qu'il soit, ce phénomène peut être exploité dans une structure MIM.

La réflexion à la base de cette thèse est que le courant tunnel (tous les types de courant tunnel, voir Chap. 2) possède une dépendance exponentielle à l'épaisseur t de l'oxyde. Or, la contrainte, puisqu'elle induit des déformations, influe sur cette épaisseur. Ce phénomène mécanique est connu et facilement quantifiable (en tous cas à l'échelle macroscopique). Il doit être à l'origine d'au moins une partie de la sensibilité à la contrainte d'une jonction tunnel. La non-linéarité du courant en fonction de l'épaisseur signifie que cette sensibilité est variable avec les paramètres géométriques de la jonction. On peut donc imaginer obtenir des jonctions plus sensibles en optimisant ces paramètres.

Comparées aux jonctions MOS, les jonctions MIM présentent un autre intérêt : la facilité avec laquelle elles peuvent être fabriquées. Avec les méthodes d'évaporation physique pour les électrodes, et l'ALD (Atomic Layer Deposition) pour l'isolant, des jonctions MIM peuvent être déposées sur n'importe quel substrat de faible rugosité supportant une température de 200°C. Ces caractéristiques permettent d'envisager d'inclure de telles jauges dans le back end of line de composants CMOS et sur des substrats plastiques souples, en utilisant des procédés « habituels » dans l'industrie du silicium.

## 1.5. Comparatif des différents types de jauges

Les caractéristiques souhaitables pour une jauge dépendent du type d'application envisagé, le tableau ci-après est donc un récapitulatif global des principales caractéristiques de tous les types de jauges cités dans ce chapitre. Ces caractéristiques ne sont pas propres à un dispositif en particulier, mais au système de transduction utilisé.

Certains types de transduction n'ont pas pu, faute de place, figurer dans ce chapitre. Ils sont néanmoins cités à la fin de ce tableau en tant que concurrents potentiels des jauges MIM.
<table><thead><tr><td>Type de jauges</td><td>Dimension caractéristique</td><td>Facteur de jauge indicatif (si applicable)</td><td>Niveau de maturité</td><td>Origine de la dérive thermique</td><td>Élongation max</td><td>Fréquence de fonctionnement</td><td>Linéarité ou nécessité d'un circuit de mesure</td><td>Type d'application</td><td>Point particulier</td><td>Références</td></tr></thead><tbody><tr><td>Métalliques</td><td>Macro Micro</td><td>5</td><td>++</td><td>(2) (3)</td><td>5%</td><td>Continue à moyenne</td><td>linéaire</td><td>Mesures mécaniques, démonstrateurs MEMS</td><td>Très simple de fabrication</td><td>[111] [112] [113]</td></tr><tr><td>Silicium</td><td>Macro Micro</td><td>100</td><td>++</td><td>(2) (3)</td><td>1%</td><td>Continue à moyenne</td><td>linéaire</td><td>Mesures mécaniques, MEMS</td><td>Meilleur facteur de jauges dans les technologies matures</td><td>[4] [5] [6]</td></tr><tr><td>Graphène</td><td>Miro Nano</td><td>50</td><td>-</td><td>(3)</td><td>10%</td><td>Continue à haute</td><td>Linéaire</td><td>MEMS</td><td>Sensibilité modifiable en fonction des dimensions</td><td>[29] [30] [34]</td></tr><tr><td>Nanofils de silicium</td><td>Micro Nano</td><td>1000</td><td>+</td><td>(3)</td><td>5%</td><td>Continue à haute</td><td>Non linéaire</td><td>MEMS</td><td>Permet les plus grands facteurs de jauges à l'échelle MEMS</td><td>[41] [44] [48]</td></tr><tr><td>Nanotubes de Carbone</td><td>Micro Nano</td><td>100</td><td>--</td><td>(3)</td><td>20%</td><td>Continue à haute</td><td>Non linéaire</td><td>MEMS</td><td>Pas de procédés de fabrication adaptés à la production en série</td><td>[61] [62] [63]</td></tr><tr><td>Composites à percolation</td><td>Macro Micro</td><td>20</td><td>+</td><td>(1)</td><td>50%</td><td>Continue à moyenne</td><td>Non linéaire</td><td>Peau artificielle, capteur grande surface</td><td>Ces composites sont déjà largement utilisés pour leurs propriétés mécaniques et conductrices</td><td>[67] [68] [69]</td></tr><tr><td>Jauges à crack</td><td>Macro Micro</td><td>10000</td><td>-</td><td>(1) (2)</td><td>100%</td><td>Continue à moyenne</td><td>Non linéaire</td><td>MEMS</td><td>Très performantes mais très fragiles</td><td>[78] [79] [80]</td></tr><tr><td>Jauges à graphène multicouches</td><td>Macro Micro</td><td>500</td><td>+</td><td>(1) (2)</td><td>100%</td><td>Continue à moyenne</td><td>Non linéaire</td><td>Peau artificielle, capteur grande surface</td><td>La fabrication par réduction laser d'oxyde de graphène ouvre de larges possibilités</td><td>[83] [79] [86]</td></tr><tr><td>Composites à courant tunnel</td><td>Macro Micro</td><td>250</td><td>+</td><td>(1)</td><td>50%</td><td>Continue à moyenne</td><td>Non linéaire</td><td>Peau artificielle, capteur grande surface</td><td>Déjà utilisées par des « hobbyistes »</td><td>[69] [88] [89]</td></tr><tr><td>Film de nanoparticules</td><td>Macro Micro</td><td>250</td><td>+</td><td>(1) (2)</td><td>10%</td><td>Continue à haute</td><td>variable</td><td>Mesures mécaniques, MEMS</td><td>Développé par la société « Nanosensors »</td><td>[93] [95] [100]</td></tr><tr><td>Jauges tunnel suspendu</td><td>Micro</td><td>++</td><td>+</td><td>(1)</td><td>0.5%</td><td>Moyenne à haute</td><td>Nécessite un circuit de contrôle</td><td>Accéléromètre</td><td>Particulièrement complexes de conception et de fabrication</td><td>[98] [99] [106]</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><th>Type de jauges</th><th>Dimension caractéristique</th><th>Facteur de jauge indicatif (si applicable)</th><th>Niveau de maturité</th><th>Dérive thermique</th><th>Élongation max</th><th>Fréquence de fonctionnement</th><th>Linéarité ou nécessité d'un circuit de mesure</th><th>Type d'application</th><th>Point particulier</th><th>Références</th></tr></thead><tbody><tr><td>Jauges tunnel monolithiques</td><td>Micro Nano</td><td>50</td><td>--</td><td>(3)</td><td>1%</td><td>Continue à haute</td><td>linéaire</td><td>MEMS</td><td>Simples de fabrication mais particulièrement sensibles aux dérives</td><td>[107] [108][114]</td></tr><tr><td>Capacitives MEMS</td><td>Micro</td><td>+</td><td>++</td><td>(1)</td><td>10%</td><td>Continue à haute</td><td>Linéaire en haute fréquence et nécessité d'un circuit de mesure en mode continu</td><td>Microphone, Accéléromètre</td><td>Couramment utilisées dans l'industrie</td><td>[115] [116] [117]</td></tr><tr><td>Capacitives avec diélectrique polymère</td><td>Macro Micro Nano</td><td>-</td><td>+</td><td>(1)</td><td>5%</td><td>Continue à moyenne</td><td>Nécessité d'un circuit de mesure</td><td>Électroniques souples, capteur grande surface</td><td>Les techniques de micro texturation augmentent grandement la sensibilité</td><td>[118] [119] [120]</td></tr><tr><td>Jauges à transistor intégré</td><td>Micro</td><td>++</td><td>-</td><td>(1) (3)</td><td>1%</td><td>Continue à moyenne</td><td>Circuit intégré au capteur</td><td>Peau artificielle, Électroniques souples</td><td>La sensibilité à la contrainte est un phénomène central (parfois délétère) dans l'électronique flexible.</td><td>[121]</td></tr><tr><td>Piézoélectriques</td><td>Macro Micro Nano</td><td>+</td><td>++</td><td>(2)</td><td>1%</td><td>faible à haute</td><td>linéaire</td><td>Accéléromètres, microphones, transducteur US</td><td>Ne nécessitent pas d'alimentation</td><td>[122] [123][124]</td></tr><tr><td>Piézotroniques</td><td>Micro Nano</td><td>1000</td><td>--</td><td>(3)</td><td>1%</td><td>faible à haute</td><td>linéaire</td><td>MEMS</td><td>En quelque sorte un effet piézorésistif « dopé »</td><td>[111] [112]</td></tr><tr><td>Optiques (réseau de Bragg)</td><td>Macro Micro Nano</td><td>1*</td><td>++</td><td>(1) (2)</td><td>0.5%</td><td>Continue à faible</td><td>Nécessité d'in circuit de mesure optique</td><td>Bâtiment</td><td>Possibilité de mise en réseaux avec différentes longueurs d'ondes</td><td>[127] [128][129]</td></tr><tr><td>Optiques (dispositif raisonnant ou cristaux photoniques)</td><td>Micro</td><td>1*</td><td>-</td><td>(1)</td><td>1%</td><td>Continue à haute</td><td>Nécessité d'un circuit de mesure optique</td><td>MEMS</td><td>Encore très peu développées</td><td>[130] [131]</td></tr><tr><td>Magnéto élastiques</td><td>Micro</td><td>200</td><td>--</td><td>(2)</td><td>1%</td><td>Continue à haute</td><td>variable</td><td>MEMS</td><td>Possibilité de mesure sans contact</td><td>[132] [133] [134]</td></tr></tbody></table>

(1) : Dilatation thermique de la jauge

(2) : Différence de dilatation thermique avec le corps d'épreuve

(3) variation des propriétés électriques des matériaux

* Facteur de jauge optique

<caption>Tableau 1 : Récapitulatif des caractéristiques principales des différents types de jauges</caption>
Conclusion et objectifs de la thèse

Dans ce chapitre, on a présenté l’essentiel des dispositifs utilisés comme jauges de contraintes et leurs caractéristiques. En concurrence avec les dispositifs « historiques » (les jauges métalliques et silicium), de nouvelles générations se développent. Deux tendances principales se dégagent : la miniaturisation (le passage à l’échelle nano) et l’usage de matériaux composites. Ces évolutions sont poussées par le besoin de jauges plus sensibles, plus économes en énergie, compatibles avec d’autres technologies (CMOS back end of line) et plus flexibles.

Notre but est de savoir si la structure MIM peut être une alternative pour la réalisation de jauges de contraintes. Elle peut être déposée sur tout type de substrat par des procédés basse température et la résistance importante des jonctions tunnel permet d’envisager des dispositifs basse consommation. D’autre part, la sensibilité à la contrainte du courant tunnel dans une MIM est très peu connue. Les objectifs de cette thèse consistent donc à:

* Identifier la ou les sources de la sensibilité à la contrainte du courant tunnel dans une MIM ;

* Optimiser la sensibilité à la contrainte des jonctions en testant différentes combinaisons de matériaux ;

* Identifier et minimiser les phénomènes délétères dans le cadre d'une utilisation comme jauge (comme la dérive, ou vieillissement des jonctions) ;

* Réaliser un capteur MEMS démontrant l'intérêt de la structure MIM comme jauge de contrainte.
# Chapitre 2 Table des matières

<table><tr><td>Chapitre 2 : Transport électronique dans les structures MIM</td><td>39</td></tr><tr><td>Introduction</td><td>39</td></tr><tr><td>2.1. La structure MIM</td><td>39</td></tr><tr><td>2.1.1. Usages courants de la structure MIM</td><td>39</td></tr><tr><td>2.1.2. Les conductions de type ohmique et ionique</td><td>40</td></tr><tr><td>2.1.3. Les phénomènes de transport limités par l'électrode d'injection</td><td>41</td></tr><tr><td>2.1.4. Effet des charges et des défauts localisés dans l'isolant</td><td>49</td></tr><tr><td>2.2. Élaboration des jonctions MIM</td><td>54</td></tr><tr><td>2.2.1. Procédés de fabrication</td><td>55</td></tr><tr><td>2.2.2. Types d'échantillons réalisés</td><td>57</td></tr><tr><td>2.3. Identification du mécanisme de transport dominant</td><td>58</td></tr><tr><td>2.3.1. État de l'art</td><td>58</td></tr><tr><td>2.3.2. Caractérisation électrique</td><td>60</td></tr><tr><td>2.3.3. Ajustements expériences-modèles et extraction de paramètres</td><td>61</td></tr><tr><td>2.3.4. Ajustements de type Fowler Nordheim</td><td>65</td></tr><tr><td>2.3.5. Sources d'erreurs dans les ajustements FN</td><td>67</td></tr><tr><td>2.4. Nature du courant en polarisation inverse</td><td>71</td></tr><tr><td>2.5. Effets de chargement et création de pièges</td><td>73</td></tr><tr><td>2.5.1. Dynamique du vieillissement</td><td>73</td></tr><tr><td>2.5.2. Effet du vieillissement sur les paramètres extraits</td><td>75</td></tr><tr><td>2.5.3. Recherche de la structure optimum</td><td>76</td></tr><tr><td>Conclusion</td><td>79</td></tr></table>
# Chapitre 2 : Transport électronique dans les structures MIM

## Introduction

L'objectif de cette thèse étant la réalisation de jauges de déformations à base de jonctions tunnel, la structure MIM (Métal Isolant Métal) a été choisie pour sa simplicité et la facilité avec laquelle on peut la fabriquer. Dans ce chapitre, on introduira les principales utilisations de la structure MIM ainsi que les différents types de conduction possibles. On présentera ensuite les méthodes de fabrication utilisées ainsi qu'un récapitulatif des types d'échantillons réalisés. Après cela, on tentera d'identifier le type de courant dominant au travers de ces jonctions en comparant les caractéristiques électriques obtenues aux modèles théoriques. Pour finir, on discutera des paramètres extraits par ajustement, avant de s'attarder sur le phénomène de création de pièges dans l'oxyde sous stress électrique.

## 2.1. La structure MIM

Toutes les expressions utilisées pour décrire les différents types de courants sont tirées, et parfois adaptées, des thèses d'Andreas Gehring [135] ou de Raphael Clerc [136], et du livre Semiconductor devices : Physics and Technology de S. Sze [137].

### 2.1.1. Usages courants de la structure MIM

Trois types de dispositifs principaux sont réalisés à partir de la structure MIM. Des mémoires résistives (RRAM), des condensateurs et des diodes (il existe aussi des guides d'onde MIM mais les problématiques sont très différentes). Les RRAM utilisent généralement soit des électrodes actives [138], soit des oxydes volontairement non-stœchiométriques de façon à favoriser une conduction de type ionique pour créer et dissoudre des filaments conducteurs [139]. Ce genre de conduction est préjudiciable dans le contexte des jauges de contrainte car elle induit une modification de l'intensité du courant sans rapport avec le signal à mesurer (la contrainte mécanique). Cependant, la conduction de type ionique est facile à identifier et à éviter (cf. 1.1.2).

Les condensateurs et les diodes MIM sont des dispositifs très similaires et utilisent les mêmes types de matériaux. Les condensateurs MIM sont principalement utilisés pour stocker l'information dans les mémoires vives dynamiques (DRAM) [140], et comme composants passifs dans les circuits haute fréquence [141] (où les structures à base de semi-conducteurs ne sont pas appropriées). Pour ces applications, l'objectif est de maximiser la capacité tout en maximisant la résistance parallèle (diminuer les courants de fuites). La capacité d'une structure MIM coplanaire est donnée par la formule :
$$C_a = \frac{\varepsilon C}{t} \qquad (2.1)$$

Avec $C_a$ la capacité, C la surface, t l'épaisseur de la jonction et $\varepsilon$ la permittivité diélectrique. La capacité augmente lorsque l'épaisseur d'oxyde diminue, mais cette diminution réduit aussi la barrière vue par les électrons qui peuvent ainsi passer plus facilement d'une électrode à l'autre. L'épaisseur de la jonction est donc l'objet d'un équilibre entre capacité et résistance parallèle.

Deux alternatives sont possibles pour augmenter la capacité. Augmenter la surface ou augmenter la permittivité diélectrique de l'isolant. La surface de la jonction est limitée par la densité d'intégration (le condensateur doit prendre le moins de place possible sur une puce) mais cette difficulté pourrait à l'avenir être contournée en utilisant des géométries 3D [142]. D'autre part, des oxydes qui possèdent des permittivités relatives très importantes (jusqu'à plus de 1000 [143]) sont développés.

Dans le cadre des diodes MIM, le problème est exactement l'inverse. Lorsqu'une jonction MIM est composée de deux métaux différents avec des travaux de sortie (EWF pour *Electron Work Function*) très dissemblables, les électrons peuvent passer plus facilement dans un sens que dans l'autre. Les diodes MIM exploitent ce principe, mais elles sont relativement peu performantes pour les applications habituelles comparées aux alternatives silicium. L'intérêt principal des diodes MIM est de pouvoir être utilisées à très haute fréquence du fait de la nature métallique des électrodes et du temps de transition tunnel très rapide des électrons dans la jonction. Cette propriété fait des diodes MIM une alternative intéressante (peut-être la seule possible) pour la fabrication de cellules solaires Rectenna [144].

Le circuit équivalent d'une diode MIM est un condensateur en parallèle avec une résistance (non-linéaire). La résistance série est négligeable pour des électrodes métalliques. La fréquence de coupure d'un tel composant est donnée par la formule :

$$f_c = \frac{1}{2\pi RC_a} \qquad (2.2)$$

Avec R la résistance et $C_a$ la capacité de la structure. Pour fonctionner à haute fréquence, il est donc nécessaire de minimiser à la fois la résistance et la capacité de la structure. Cela s'obtient principalement en minimisant la surface de la jonction. La taille minimum n'est limitée que par les technologies de fabrication disponibles. D'autres caractéristiques comme la tension de seuil ou le courant inverse peuvent être optimisées en jouant sur la structure de bande de la jonction [145].

Dans les paragraphes suivants, on introduira les différents types de conduction qui peuvent être observés dans les structures MIM.

### 2.1.2. Les conductions de type ohmique et ionique

Un isolant est par définition un matériau à très large gap, dans lequel très peu de porteurs de charges libres sont présents. Malgré cela, du fait de l'agitation thermique, il existe toujours quelques charges mobiles dans un oxyde. Ces charges peuvent être de plusieurs natures. Ce peut
être des électrons ou des trous placés respectivement dans la bande de conduction et dans la bande de valence de l'isolant par l'excitation thermique, mais aussi des ions ou des lacunes pas, ou peu, liées au réseau cristallin (ou à leurs voisins dans un solide amorphe). À chacune de ces espèces sont associés une mobilité et un indice. La densité de courant total associée à ces espèces est [146]:

$$J = \sum_{i} n_{i} \mu_{i} e_{i} F \qquad (2.3)$$

Avec i l'indice du type de porteur de charge. $n_i$, $\mu_i$ et $e_i$ sont respectivement le nombre de porteurs par unité de surface de la jonction, la mobilité et la charge électrique de chaque espèce de porteur. F est le champ électrique dans la jonction. La charge $e_i$ est égale à e, la charge élémentaire, pour les électrons et les trous mais peut être supérieure pour les ions et les lacunes.

Ce courant varie linéairement en fonction du champ électrique et est de faible intensité dans les structures MIM. En effet, le nombre d'électrons et de trous libres dans l'oxyde décroît exponentiellement lorsque la largeur du gap augmente. Pour un isolant, où le gap est large, la quantité de porteurs libres est très faible. Quant aux ions, même dans un solide amorphe, leur mobilité est très faible.

Ce type de courant est faiblement dépendant de la température. En effet, celle-ci a tendance à augmenter le nombre d'électrons et de trous excités thermiquement (ainsi qu'à réduire légèrement leur mobilité) et à augmenter la mobilité des ions et des lacunes.

Bien que les conductions ohmique et ionique soient décrites par la même équation, une différence fondamentale permet de les distinguer. La conduction ionique a une influence parfois réversible, mais persistante sur la structure. En effet, les ions déplacés se concentrent sur les électrodes et changent localement la nature chimique de l'isolant.

### 2.1.3. Les phénomènes de transport limités par l'électrode d'injection

Si l'on considère l'isolant d'une jonction MIM comme un oxyde parfait, les conductions ioniques et ohmiques sont inexistantes car chaque ion est lié à ses voisins et incapable de se déplacer et les densités d'électrons et de trous thermiques sont virtuellement nulles. Les seules possibilités qu'ont les électrons pour traverser la jonction sont de passer dans la bande de conduction de l'oxyde (courant thermoïonique) ou de passer au travers du gap (courant tunnel).

Tous les types de conduction seront représentés dans des diagrammes d'énergie. Le diagramme relatif à une structure MIM asymétrique sans différence de potentiel appliquée est donné en figure 2.1. Le terme asymétrique signifie que les métaux des deux électrodes sont différents et possèdent donc des travaux de sortie (EWF) différents. Comme aucune différence de potentiel (DDP) n'est appliquée sur la jonction, les niveaux de Fermi des deux électrodes sont alignés. Un champ électrique égal à la différence des EWF divisée par l'épaisseur de l'isolant se forme dans la jonction. Dans cette thèse, les électrons seront toujours représentés en train de transiter depuis le métal de gauche (celui avec le plus grand EWF) vers le métal de droite (avec un EWF plus faible). Bien que la plupart des phénomènes de conduction soient facilités dans ce sens
(d'où l'usage des MIM comme diode), tous les types de conduction sont possibles dans les deux sens.

<figure><img src="image_25.png" /><figcaption>Figure 2.1: Schéma de bande d'une structure MIM asymétrique sans différence de potentiel appliquée</figcaption></figure>

Dans le cas réel, la présence de charges localisées dans l'isolant peut déformer localement sa structure de bandes. Cet effet n'est pas pris en compte dans l'expression des différents types de courant. On verra plus loin l'impact de ces charges et les manières possibles de les prendre en compte.

## Le courant thermoïonique

Le courant thermoïonique (ou courant Schottky) correspond au cas où les électrons passent au-dessus de la barrière. Ce phénomène est représenté en figure 2.2. Dans un métal, la densité d'état électronique (DOS) est grande et peut être considérée comme constante (en fonction de l'énergie) autour du niveau de Fermi. La plupart des électrons possèdent une énergie inférieure au niveau de Fermi et sont incapables de passer la barrière. Cependant, l'excitation thermique modifie la répartition des électrons en énergie selon la fonction de Fermi et certains électrons se retrouvent avec une énergie suffisante pour franchir la barrière. Dans la figure 2.2, les zones rouges représentent la répartition en énergie des électrons dans le métal. Les électrons qui possèdent une énergie supérieure à la hauteur de barrière de l'interface sont libres de passer dans la bande de conduction de l'isolant (leur quantité varie avec la température).
<figure><img src="image_26.png" /><figcaption>Figure 2.2 : Représentation schématique de l'émission thermoïonique sur le diagramme de bande d'une structure MIM. Les zones rouges représentent la distribution en énergie des électrons dans le métal 1 pour deux températures différentes (T1<T2). La ligne rouge montre la barrière réelle déformée par l'effet Schottky.</figcaption></figure>

Dans ce processus, la barrière réelle rencontrée par l'électron ne correspond pas à la barrière idéale (avec un angle net), telle que représentée sur la figure 2.1. La barrière est déformée à proximité de l'interface par l'effet de charge miroir aussi appelé effet Schottky. L'abaissement du niveau de la bande de conduction à proximité de l'interface est décrit par l'équation 2.4 [147]. Il est constant et ne dépend que de la permittivité électrique de l'isolant $ε_i$.

$$V = \frac{e}{8\pi\varepsilon_i x} \qquad (2.4)$$

L'abaissement de la barrière est équivalent à un potentiel et est donc représenté par la lettre V. x est la distance par rapport à l'interface. Cet effet est dû aux forces électrostatiques entre l'électron en transit et la charge positive laissée dans l'électrode par l'absence de cet électron. Ce phénomène existe car la transition de l'électron est trop rapide pour que l'électrode retrouve son état d'équilibre. La permittivité à utiliser dans ce calcul est donc la permittivité très haute fréquence (optique).

Une DDP entre les deux électrodes modifie le champ électrique F dans la jonction et déforme la barrière. Ce phénomène est représenté dans la figure 2.3 qui montre cette évolution en fonction du champ électrique. F est le champ électrique total, c'est à dire la somme du champ natif dû à la différence des EWF, et du champ externe engendré par une DDP entre les électrodes.
Bien que l'abaissement dû à l'effet Schottky soit constant, la barrière vue par l'électron, qui correspond au niveau maximum de la barrière (Φ sur la figure 2.3) change en fonction de la DDP appliquée. Φ est décrit par la fonction 2.5 [147]:

$$ \Phi(F) = \Phi_0 - \sqrt{\frac{eF}{4\pi\varepsilon_i}} \quad (2.5) $$

Avec $\Phi_0$ la hauteur de barrière à zéro champ (en eV) qui correspond aussi à la différence entre l'EWF du métal et l'affinité électronique de l'isolant.

<figure><img src="image_27.png" /><figcaption>Figure 2.3 : Évolution de la barrière vue par un électron en fonction du champ électrique dans une jonction MIM. La largeur de la jonction, la permittivité et la constante C représentant un champ électrique sont arbitraires. Φ est la hauteur de barrière vue par un électron.</figcaption></figure>

Le courant thermoïonique est décrit par la formule 2.6:

$$ J_{th}(F) = A^* T^2 \exp \left[ \frac{-e \left( \Phi_0 - \sqrt{\frac{eF}{4\pi\varepsilon_i}} \right)}{KT} \right] \quad (2.6) $$

$$ A^* = \frac{4\pi e K^2 m_m^*}{h^3} $$

Avec $J_{th}$ la densité de courant thermoïonique, T la température, $\Phi_0$ la hauteur de barrière en eV, e la charge élémentaire, $\varepsilon_i$ la permittivité haute fréquence de l'isolant, K la constante de Boltzmann, $m_m^*$ la masse effective d'un électron du métal, et h la constante de Planck. F est le champ électrique total dans la jonction. $A^*$ est parfois nommé constante de Richardson, mais sa valeur exacte dépend de la masse effective des électrons du métal.
Le terme exponentiel est une approximation de l'intégrale de la fonction de Fermi entre $\Phi(F)$ et l'infini (approximation de Boltzmann). Il correspond donc à la portion des électrons du métal dont l'énergie est supérieure à la hauteur de barrière effective. Le terme KT correspond à l'énergie thermique des électrons et permet d'exprimer la « largeur » de la fonction de Fermi. Le terme $A^*T^2$ est homogène à une charge multipliée par une fréquence divisée par une surface. Cette fréquence peut être considérée comme la fréquence à laquelle un électron du métal se heurte à la barrière. Cette quantité dépend de la température et de la facilité avec laquelle un électron peut se déplacer dans le métal ($m^*$).

## Le courant tunnel

Le courant thermoïonique décrit le courant des électrons dont l'énergie est suffisante pour surmonter la barrière de potentiel formée par la jonction mais, de par leur nature quantique, les électrons de faible énergie sont aussi capables de traverser la barrière. Dans le cadre de l'approximation WKB (pour Gregor Wentzel, Hendrik Anthony Kramers, et Léon Brillouin), on peut exprimer la probabilité $T_b$ qu'un électron traverse une barrière de potentiel par la formule :

$$ T_b(E_{e-}, V) = \exp\left(\frac{-4\pi\sqrt{2}}{h} \int_a^b \sqrt{m_i^* U(x, F, E_{e-})} dx\right) \quad (2.7) $$

$T_b$ est couramment appelé transparence de la barrière. $m_i^*$ est la masse effective d'un électron dans l'isolant. Au sens strict, cette masse est celle d'un électron situé dans la bande interdite de l'isolant, elle ne correspond donc pas nécessairement à la masse d'un électron dans la bande de conduction. U est exprimé en eV et est représenté dans la figure 2.4. Ce terme correspond à la différence entre l'énergie $E_{e-}$ de l'électron considéré et le niveau du bas de la bande de conduction de l'isolant en fonction de la position x dans l'épaisseur de la jonction. Dans ce document, l'origine de l'énergie $E_{e-}$ sera toujours prise au niveau de l'énergie de Fermi de l'électrode injectrice. F est le champ électrique à l'intérieur de la jonction. L'intégrale est réalisée sur la largeur effective de la jonction, c'est-à-dire uniquement la zone interdite à un électron d'énergie $E_{e-}$ (en dehors de cette zone, $U(x, V, E_{e-}) = 0$). Les points a et b qui correspondent à cette condition sont appelés points tournants.

En négligeant l'effet Schottky [148] et la présence de charges localisées dans l'isolant qui déforment la structure de bande, le terme $U(x, F, E_{e-})$ peut-être décrit simplement par la formule :

$$ U(x, F, E_{e-}) \approx U(x, V, E_{e-}) = \Phi_0 - E_{e-} - (V + \Delta\Phi) \frac{x}{t} \quad (2.8) $$

Avec V la différence de potentiel aux bornes de la jonction, $\Delta\Phi$ la différence de travaux de sortie des deux électrodes (égale à la différence de hauteur de barrière), et t l'épaisseur de l'isolant. Cette équation n'est pas strictement homogène, puisque V est exprimé en Volt alors que $\Delta\Phi$ est une énergie (en eV). Il serait en principe nécessaire de multiplier V par une constante égale à 1 et de dimension $V^*eV^{-1}$. Cette constante n'est pas communément définie et nous garderons cette notation dans la suite de la thèse, en accord avec la littérature sur ce sujet.
À bas champ, la barrière est peu déformée, et reste en forme de trapèze. Les points a et b correspondent alors aux limites géométriques de l'isolant (a=0 et b=t). A fort champ, le niveau de la bande de conduction de l'isolant peut passer sous le niveau d'énergie de l'électron. Dans ce cas, l'électron transite depuis le métal dans la bande de conduction de l'isolant et le second point tournant, b, devient l'épaisseur à partir de laquelle le niveau de la bande de conduction devient inférieur à $E_{e-}$. La position de b est alors décrite par la formule :

$$b(V, E_{e-}) = t\left(\frac{\Phi_0 - E_{e-}}{V + \Delta EWF}\right) \quad (2.9)$$

Toutes ces grandeurs sont représentées dans la figure 2.4.

<figure><img src="image_28.png" /><figcaption>Figure 2.4 : Représentation de $U(x, V, E)$ et des points tournants a et b à faible et fort champ.</figcaption></figure>

Ces deux situations (barrière trapézoïdale ou barrière triangulaire) définissent deux régimes de conduction. La transition entre ces deux modes se trouve lorsque la différence de potentiel appliquée à la jonction est égale à la hauteur de barrière de l'électrode positive (ici à droite). À bas champ, le transport est dit de type « Tunnel Direct » (TD) alors qu'à haut champ, le transport est dit de type « Fowler Nordheim » (FN); le transport FN correspond à l'émission par effet de champ dans une structure MIM. Les expressions de la transparence deviennent alors :

$$T_{TD}(E_{e-}, V) = \exp\left(\frac{-8\pi t \sqrt{2m_i^* e}}{3h(V + \Delta\Phi)} \left[ (\Phi_0 - E_{e-})^{3/2} - (\Phi_0 - (V + \Delta\Phi) - E_{e-})^{3/2} \right]\right) \quad (2.10)$$

$$T_{FN}(E_{e-}, V) = \exp\left(\frac{-8\pi t \sqrt{2m_i^* e}}{3h(V + \Delta\Phi)} (\Phi_0 - E_{e-})^{3/2}\right) \quad (2.11)$$

Une fois la transparence de la barrière de potentiel connue, le courant se calcule en multipliant le courant d'électron incident sur la barrière par la transparence. Le courant incident est égal au nombre d'électrons à proximité de la barrière multiplié par leur charge électrique et par
leur vitesse dans la direction perpendiculaire à la barrière ($\vec{x}$ sur la figure 2.4). Avec l'approximation des bandes paraboliques, la vitesse dans la direction $\vec{x}$ est liée à l'énergie totale $E_{e-}$ par la relation de dispersion:

$$E_{e-} = \frac{1}{2} m_i^* (V_x^2 + V_y^2 + V_z^2) \qquad (2.12)$$

Avec $V_x$, $V_y$ et $V_z$ les composantes de la vitesse d'un électron selon les 3 directions d'un espace cartésien. La densité de courant élémentaire (courant par unité de surface et de vitesse selon les trois directions) devient alors :

$$d^3J = qV_x * T(E_{e-}, V)(1 - f_2(E_{e-})) f_1(E_{e-}) \frac{2m_m^*}{h^3} dV_x dV_y dV_z \qquad (2.13)$$

Avec $f_1$ et $f_2$ les fonctions de Fermi respectivement des électrodes injectrice et réceptrice. Le terme $(1 - f_2(E_{e-}))$ correspond à la proportion d'états libres dans l'électrode réceptrice pour l'énergie $E_{e-}$. Si aucun état n'est disponible, la transition est impossible. Le dernier terme, fonction de $m_m^*$, h, et de la vitesse, correspond à la densité d'état (DOS) des électrons dans le métal. Multiplié par la fonction $f_1$, il exprime le nombre d'électrons avec une énergie $E_{e-}$.

L'intégration de l'expression 2.13 permet d'obtenir la densité de courant. Si la structure de bandes de l'électrode est isotrope (ce qui est le cas pour un métal polycristallin), on peut considérer la transparence de la barrière comme une fonction de $E_x$, avec l'énergie cinétique selon l'axe $\vec{x}$. En remplaçant $dV_x dV_y dV_z$ par $dE_r dE_x$ avec $E_r$ la composante de l'énergie cinétique dans le plan de la jonction on obtient :

$$J = \frac{4\pi m_m^* e}{h^3} \int_0^{+\infty} T(E_x, V) \int_0^{+\infty} f_1(E_{e-}) (1 - f_2(E_{e-})) dE_r dE_x \qquad (2.14)$$

Avec $E_x$ l'énergie cinétique selon l'axe $\vec{x}$.

Plutôt que de réaliser directement l'intégration, il est possible de diviser l'intégrale en 3 zones représentées dans la figure 2.5. Dans cette figure, les densités d'électrons de part et d'autre de la barrière sont représentées en rouge. Autour du niveau de Fermi, cette densité est décrite par la fonction de Fermi dont la « largeur » peut être approximée par l'énergie thermique, KT. Si KT est faible devant la différence des niveaux de Fermi des deux électrodes, on peut considérer que dans la zone 1, aucun électron n'est disponible pour transiter $f_1(E_{e-}) = 0$, dans la zone 2, tous les états de l'électrode 1 sont remplis et tous les états de l'électrode 2 sont vides : $f_1(E_{e-}) = 1$ et $(1 - f_2(E_{e-})) = 1$, et dans la zone 3, tous les états sont occupés des deux côtés : $f_1(E_{e-}) = 1$ et $(1 - f_2(E_{e-})) = 0$.

De cette façon, la formule décrivant le courant devient :

$$J = \frac{4\pi m_m^* e}{h^3} \int_{E_{f_1}}^{E_{f_2}} T(E_x, V) E_x dE_x \qquad (2.15)$$

Avec $E_{f_1}$ et $E_{f_2}$ l'énergie des niveaux de Fermi des électrodes injectrice et réceptrice.
<figure><img src="image_29.png" /><figcaption>Figure 2.5 : Structure de bande et densité d'électrons dans une MIM sous tension</figcaption></figure>

Pour obtenir la formule usuelle du courant Fowler Nordheim, il faut ensuite remplacer l'expression de la transparence dans la formule 2.15 en développant la puissance en série de Taylor au premier degré :

$$ (\Phi_0 - E_{e-})^{3/2} = \Phi_0^{3/2} + \frac{3}{2} E_{e-} * \Phi_0^{1/2} \quad (2.16) $$

En réalisant l'intégration, on obtient alors l'expression :

$$ J_{FN} = \frac{e^2 m_m^*}{8 \pi m_i^* h \Phi_0} \left(\frac{V + \Delta\Phi}{t}\right)^2 \exp\left(-\frac{8\pi \sqrt{2m_i^* e}}{3h} \frac{t}{V + \Delta\Phi} \Phi_0^{3/2}\right) \quad (2.17) $$

Cette formule ne correspond pas exactement à la formule usuelle du courant Fowler Nordheim (formule 2.18) car elle prend en compte à la fois la masse effective des électrons dans le métal $m_m^*$ et la différence de hauteur de barrière.
$$J_{FN} = \frac{e^2 m}{8 \pi m_i^* h \Phi_0} F^2 \exp \left( - \frac{8 \pi \sqrt{2m_i^* e}}{3 h F} \Phi_0^{3/2} \right) \quad (2.18)$$

Dans la formule 2.18, m est la masse d'un électron libre. La définition de F varie selon que l'auteur souhaite ou non inclure le champ natif, mais la définition la plus répandue correspond simplement à V/t.

La masse effective dans le métal apparaît dans le courant FN au niveau de la fonction d'alimentation, c'est-à-dire de la fonction qui décrit la fréquence à laquelle un électron incident s'approche de la barrière et tente de traverser. Cette masse est généralement approximée par la masse d'un électron libre. Dans certains contextes, la masse effective dans l'isolant est elle-aussi approximée par la masse d'un électron libre, ce qui a pour effet de faire disparaître complètement la masse du pré-facteur [146]. La grandeur $\Delta\Phi/t$ correspond au champ natif dans la jonction, et s'ajoute au champ imposé par une différence de potentiel. On verra dans un chapitre ultérieur, l'impact de ces grandeurs sur le courant sous contrainte.

Concernant le courant tunnel direct, des hypothèses simplificatrices similaires en remplaçant la formule 2.10 dans la formule 2.15 permettent d'obtenir la formule 2.19 :

$$J_{TD} = \frac{e^2 m_m^*}{8 \pi m_i^* h \Phi_0 B_1} F^2 \exp \left[ - \frac{8 \pi \sqrt{2m_i^* e}}{3hF} \left( (\Phi_0)^{3/2} - (\Phi_0 - Ft)^{3/2} \right) \right] \quad (2.19)$$

$$\text{Avec : } B_1 = \left(1 - \left(1 - \frac{F*t}{\Phi_0}\right)\right)$$

Dans cette formule, F est le champ électrique dans la jonction et peut, ou non, inclure le champ natif selon les approximations souhaitées.

On notera que lorsque l'énergie thermique n'est pas négligeable devant la hauteur de barrière de l'électrode injectrice, un autre régime de conduction apparaît, appelé émission thermoélectronique (Thermionic-Field en anglais). Ce mode correspond à l'émission par effet tunnel d'électrons d'énergie supérieure à l'énergie de Fermi du métal. Il ne sera pas décrit ici car il est secondaire dans le cadre de cette thèse.

### 2.1.4. Effet des charges et des défauts localisés dans l'isolant

Les défauts dans la couche isolante perturbent le champ de potentiel et affectent localement le niveau de la bande de conduction. D'un point de vue électronique, ces défauts correspondent à des charges fixes localisées pouvant être positives ou négatives. L'effet de ces défauts est schématisé sur la figure 2.6. Le défaut 1 correspond à une charge positive et le défaut 2 à une charge négative. Ces défauts peuvent piéger des électrons ou des trous sous l'effet d'un potentiel ou d'un courant appliqué. Le chargement/déchargement d'un piège (la fixation/libération d'un électron ou un trou) modifie la charge locale associée au piège. D'autre part, le transit d'électrons peut aussi mener à la formation de nouveaux défauts (Phénomène de SILC, Stress Induced Leakage Current,
développé plus loin). La forme de la bande de conduction de l'isolant n'est donc pas forcément
stable dans le temps.

<figure><img src="image_30.png" /><figcaption>Figure 2.6: Effet de défauts localisés dans la couche d'isolant.</figcaption></figure>

Le premier effet des charges localisées sur le courant tunnel est la modification du niveau d'énergie U. Cet effet modifie la transparence de la barrière (voir Equ. 2.7), et donc le flux total d'électrons. On peut prendre en compte cet effet dans la formule du courant total en introduisant un champ électrique effectif supplémentaire E_c. Ce champ est illustré par la figure 2.7. Cela revient à supposer que les charges localisées sont réparties uniformément sur toute l'épaisseur de la jonction.

<figure><img src="image_31.png" /><figcaption>Figure 2.7: Illustration de la prise en compte de l'effet des charges localisées par un champ E_c (ici V=0)</figcaption></figure>
Du fait de la non-linéarité de l'équation de la transparence (Equ. 2.7), il n'y a pas de relation simple entre la quantité de charges présentes dans la jonction et le champ E<sub>c</sub>. On peut toutefois remarquer que E<sub>c</sub> croit avec le nombre de charges positives.

L'emplacement des charges est un paramètre important, dans le cas du courant FN (où les électrons transitent de l'électrode injectrice à la bande de conduction de l'isolant), les charges situées proches de l'électrode réceptrice n'ont aucune influence sur le courant car elles déforment les bandes de l'isolant sous le niveau d'énergie des électrons.

Le champ E<sub>c</sub> ayant le même rôle que le champ natif dans l'expression du courant, il est
possible de regrouper les deux termes. L'équation du courant FN devient alors:

$$
J_{FN} = \frac{e^2 m_m^*}{8\pi m_i^* h \Phi_0} \left(\frac{V}{t} + Ep\right)^2 \exp\left(-\frac{8\pi\sqrt{2m_i^* e}}{3h} \frac{t}{V + Ep * t} \Phi_0^{3/2}\right) \quad (2.20)
$$

Où E<sub>p</sub> (qu'on appellera champ parasite) est la somme du champ natif (ΔΦ/t) et du champ E<sub>c</sub>, équivalent aux charges. Les charges pouvant être positives ou négatives, le champ parasite peut l'être aussi.

Les types de courant assistés par pièges

Les charges localisées peuvent avoir un autre type d'effet sur le courant. Si les électrons ont une énergie supérieure au niveau minimal de la bande de conduction à l'emplacement des charges, ils peuvent passer la barrière « par étapes » en passant d'abord d'une électrode à un état « piégé » avant de passer dans la seconde électrode. Ce phénomène est illustré par la figure 2.8.

<figure><img src="image_32.png" /><figcaption>Figure 2.8: Transit d'un électron de piège en piège.</figcaption></figure>

Comme précédemment, deux phénomènes distincts peuvent permettre aux électrons de
passer d'un piège à l'autre : l'excitation thermique ou l'effet tunnel. Sur la figure 2.8, l'excitation
thermique est figurée par les flèches continues et le transit par effet tunnel par les flèches en
pointillé. Le temps de transit d'un électron dans un piège est supérieur au temps de thermalisation
des électrons, c'est pourquoi un électron piégé se positionne au fond des pièges, et la hauteur de
barrière effective d'un piège est la même quelle que soit l'énergie de l'électron incident. Quand l'excitation thermique est dominante, le courant est dit de type Poole-Frenkel (PF) et est décrit par la formule 2.21 :

$$J_{PF} = A_1 F \exp\left(-\frac{e}{KT}\left(\Phi_T - \sqrt{\frac{eF}{\pi\epsilon_i}}\right)\right) \quad (2.21)$$

Avec $\Phi_T$ la barrière au niveau du piège, c'est-à-dire la profondeur du piège (l'énergie d'activation).

Lorsque le transit de piège en piège par effet tunnel est dominant, le courant est dit de type Hopping, ou tunnel assisté par piège (TAT pour Trap Assisted Tunneling). Ce courant est alors décrit par la formule 2.22 :

$$J_{TAT} = A_2 \exp\left(-\frac{e}{KT}(\Phi_T - d_T F)\right) \quad (2.22)$$

$d_T$ est la distance moyenne entre les pièges. Les coefficients $A_1$ et $A_2$ ne sont pas liés aux propriétés intrinsèques de l'oxyde mais plutôt aux propriétés des charges piégées. Pour cette raison, ils sont généralement considérés comme des variables d'ajustement [135][149][150]. On peut noter que F. Chiu [146] fournit les expressions suivantes:

$$A_1 = e\mu N_c \quad (2.23)$$

$$A_2 = ed_T v n$$

Où $\mu$ est la mobilité des électrons piégés, $N_c$ la densité de pièges, $v$ est la fréquence de vibration thermique des électrons piégés et $n$ la concentration d'électrons dans l'oxyde.

La profondeur effective des pièges est sensible au champ électrique F et à $d_T$ à cause d'un effet similaire à l'effet Schottky illustré par la figure 2.9. Cet effet est pris en compte par les termes $-\sqrt{\frac{eF}{\pi\epsilon_i}}$ et $-d_T F$.

<figure><img src="image_33.png" /><figcaption>Figure 2.9: illustration de l'influence du champ électrique et de la densité de pièges sur leur profondeur effective.</figcaption></figure>
Pour tous les modes de conduction assistés par pièges, les simplifications utilisées pour obtenir une expression analytique du courant sont restrictives. Parmi ces hypothèses, on peut citer la répartition homogène des pièges dans le diélectrique et des pièges ayant tous le même niveau d'énergie. Bien que la dépendance au champ électrique de ces équations soit différente, la difficulté d'identifier leurs paramètres à des grandeurs physiques rend l'identification précise du courant difficile.

Les courant assistés par pièges sont aussi souvent appelés « courants limités par le volume » (bulk-limited). Cela signifie que le processus limitant lors du transit d'un électron n'est pas l'injection depuis l'électrode (qui peut être réalisée par effet tunnel ou par effet thermoïonique), mais le passage d'un piège à l'autre. Le facteur de proportionnalité entre le courant et le terme exponentiel des expressions Poole-Frenkel et Hopping est donc une fonction des paramètres de l'isolant et non pas de l'interface métal/isolant comme précédemment. En particulier, la densité de charges (proportionnelle à la densité de pièges) joue un rôle important. Or, ce paramètre est difficile à connaître (et évolue lorsque de nouveaux pièges sont créés).

Pour toutes ces raisons, l'usage de formules analytiques est mal adapté pour décrire le courant assisté par pièges (en particulier lorsque Poole-Frenkel et Hopping sont présents en même temps) et l'approche par simulation est généralement préférée [151].

L'effet des pièges sur le courant total d'une jonction est variable en fonction de la différence de potentiel appliquée. À bas champ, les courants de type assistés par pièges sont dominants et le courant augmente avec la densité de pièges. Cependant, à haut champ, le courant de type FN devient dominant. Les pièges remplis deviennent alors autant de charges négatives qui contrebalancent le champ électrique imposé, ce qui a pour effet de diminuer le courant total. Cet effet est illustré par la figure 2.10, extraite de [152]. Sur cette figure, on peut observer une série de courbes I(V) réalisées sur une jonction MOS (Métal Oxyde Semi-conducteur). Ces I(V) ont été réalisées à différents stades d'un procédé de vieillissement (création de pièges) de l'oxyde par injection de courant FN. La durée totale du vieillissement est de 1000s. À bas champ (<5V), le courant dominant est de type assisté par pièges et augmente avec le vieillissement. Au contraire, à haut champ (>8V), le courant de type FN diminue sous l'effet des charges négatives dans l'oxyde.

Au prix de certaines approximations, il est donc possible de décrire de façon analytique les types de courants majeurs dans une jonction MIM. Dans le reste de ce chapitre, on s'attachera donc à caractériser nos échantillons et à identifier le mécanisme de transport dominant.
<figure><img src="image_34.png" /><figcaption>Figure 2.10: Série d'I(V) sur une structure MOS. Extrait de [152].</figcaption></figure>

## 2.2. Élaboration des jonctions MIM

L'ensemble de la présente étude se base sur des jonctions tunnel consistant en un empilement planaire de deux métaux séparés par un oxyde diélectrique, l'alumine (Al₂O₃). La figure 2.11 illustre cette structure :

<figure><img src="image_35.png" /><figcaption>Figure 2.11: Schéma d'une jonction tunnel planaire déposée sur substrat silicium/oxyde de silicium.</figcaption></figure>
### 2.2.1. Procédés de fabrication

Les métaux ont été déposés par évaporation par canon à électrons. Deux bâtis différents ont été utilisés en fonction du métal. Pour le platine et la couche d'accroche sous-jacente (du chrome) une machine Edwards® Auto306 a été utilisée. Tous les autres métaux ont été réalisés dans un bâti Alcatel EVA 450. Dans les deux cas, l'épaisseur du dépôt est mesurée in situ par un quartz.

Tous les dépôts réalisés dans l'Alcatel se font à basse température (<50°C), mais le dépôt de platine est plus difficile et peut nécessiter des températures de dépôt supérieures à 100°C.

L'alumine est déposée par ALD (Atomic Layer Deposition) dans un bâti Ultratech ALD Fiji F200. Cette méthode de dépôt permet un excellent contrôle de l'épaisseur de la couche (±0.1nm) et une très bonne conformalité. Cette machine a fait l'objet de nombreuses études à l'INL et les recettes utilisées ont été reprises d'études précédentes [153][154].

Le principe d'un dépôt par ALD consiste à introduire les différents précurseurs du matériau à déposer par cycles successifs. Dans le cas de l'alumine, les précurseurs utilisés sont le TMA (triméthylaluminium) et l'eau. Le TMA est d'abord introduit en phase gazeuse et s'adsorbe sur la surface de l'échantillon. Le processus d'adsorption est limitant et seule une monocouche de TMA est déposée. Le reste est évacué par une pompe. Une fois ce processus terminé, le second précurseur (de la vapeur d'eau) est introduit et réagit avec le TMA pour former de l'alumine et des espèces volatiles. Pour que la réaction ait lieu, la chambre est maintenue entre 200 et 300°C (dans la fenêtre ALD). Au-delà le TMA se décompose immédiatement et le dépôt ne se fait plus couche par couche. Un cycle de dépôt correspond à une couche d'environ un angström. Il est aussi possible de remplacer l'eau par un plasma d'oxygène qui fournit les ions oxygène nécessaires à la formation d'Al₂O₃.

À l'exception de quelques échantillons spécifiques, qui seront décrits individuellement dans les parties dédiées, la plupart des échantillons utilisés sont des jonctions carrées de 500µm de côté. Le motif utilisé, illustré par la figure 2.12 comprend une électrode inférieure de 1cm de long et 500µm de large, croisée par trois électrodes supérieures de dimensions identiques.

<figure><img src="image_36.png" /><figcaption>Figure 2.12: Photographie d'un échantillon typique à la fin des étapes de fabrication. Le substrat fait 4,5cm de côté.</figcaption></figure>
Deux types de substrat ont été utilisés, des substrats en silicium de (750±25) µm d'épaisseur recouverts de 500 nm d'oxyde de silicium et des substrats flexibles en Kapton (Polyimide). Dans les deux cas, les électrodes sont électriquement isolées du substrat.

Les procédés de fabrication utilisés ont été sélectionnés dans le but de simplifier au maximum le processus et d'éviter autant que possible l'exposition aux produits chimiques susceptibles de modifier l'état de surface des couches. La définition des motifs pour chaque couche a donc été réalisée par masquage avec des pochoirs solides. Au cours de cette thèse, deux types de masques ont été utilisés.

Les premiers masques (chronologiquement) sont en polymère (vinyle) autocollant découpé par xurographie. Cette méthode, développée à l'INL par Louis Renaud [155] pour réaliser des canaux micro-fluidiques est rapide, peu coûteuse, et permet de réaliser des motifs simples avec une résolution d'environ 250µm. Les masques, collés sur l'échantillon, sont utilisables une fois et permettent notamment de réaliser des gravures en milieu liquide (HF, BOE...). La figure 2.13 montre le principal modèle de masque utilisé pour cette thèse.

<figure><img src="image_37.png" /><figcaption>Figure 2.13: Masques adhésifs pour la réalisation de jonctions « crossbar ». Un masque mesure 4cm de côté. Les motifs font 500µm de large.</figcaption></figure>

Ces masques sont satisfaisants pour réaliser des évaporations de métal à très basse température mais sont mal adaptés pour le dépôt de platine où la température peut atteindre plus de 100°C. De plus, les résidus d'adhésifs après le décollement du masque nécessitent un lavage acétone, isopropanol et eau, susceptible d'influer sur les propriétés de l'électrode inférieure.

Pour ces raisons, la plupart des échantillons présentés dans cette thèse ont été fabriqués en utilisant des masques durs en polysilicium découpé par laser. Ce type de masque est aussi réalisé localement à l'INL et permet d'obtenir une résolution d'environ 30µm. La taille importante des motifs utilisés permet de se contenter d'aligner à la main les couches les unes par rapport aux autres. La figure 2.14 montre certains de ces masques.
<figure><img src="image_38.png" /><figcaption>Figure 2.14: A) Photographie de masques en polysilicium découpé au laser. B) Photographie au microscope optique de l'extrémité d'un motif.</figcaption></figure>

Le procédé de fabrication pour ces échantillons a donc consisté en :

- Nettoyage du substrat (par acétone, isopropanol, puis eau)

- Évaporation de l'électrode inférieure au travers d'un masque dur

- Dépôt d'Al₂O₃ pleine plaque par ALD

- Évaporation de l'électrode supérieure au travers d'un masque dur

La couche isolante d'Al₂O₃ étant déposée pleine plaque, le contact électrique avec l'électrode inférieure est réalisé en décapant manuellement l'extrémité de l'électrode avec une pointe de scalpel ou en frottant à l'aide d'une pointe de test fixée sur un micromanipulateur.

## 2.2.2. Types d'échantillons réalisés

Afin d'évaluer l'influence des matériaux sur les propriétés des jonctions tunnel, différents types de jonction ont été fabriqués. Trois paramètres principaux ont été modifiés : l'épaisseur d'alumine, la température de dépôt de l'alumine et la nature des électrodes. Deux épaisseurs d'alumine ont été réalisées, 10 et 20nm. Pour la température, par défaut, tous les échantillons ont été fabriqués à 200°C, mais deux échantillons ont été fabriqués à 250 et 280°C pour étudier l'influence de ce paramètre. Les recettes de dépôt sont fournies en Annexe I.
Concernant la nature des électrodes, seule l'électrode inférieure a été modifiée, l'électrode supérieure étant toujours constituée d'aluminium. En effet, peu de métaux ont une adhésion suffisante pour pouvoir être déposés directement sur l'alumine. Des tests ont été effectués avec du palladium, mais la mauvaise accroche de l'électrode (test du scotch) se traduit par une grande instabilité électrique, rendant les mesures quasi-stationnaires impossibles. Un effet similaire a été observé avec le titane malgré sa bonne adhérence. Les métaux trop réactifs chimiquement (titane et chrome) ont de toute façon été écartés à cause de la possibilité de la formation d'une couche d'oxyde à l'interface alumine/métal, par pompage de l'oxygène de l'alumine. Une tentative de dépôt d'électrode supérieure en alliage platine/palladium a aussi été menée par pulvérisation, cette méthode étant susceptible de permettre une adhésion plus grande mais sans qu'une stabilité électrique suffisante puisse être obtenue.

Dans toute cette thèse, les échantillons seront désignés sous la forme : Al/Al₂O₃ 10/Al. Le premier terme correspond à la nature de l'électrode inférieure, le second à l'épaisseur de la couche d'alumine interstitielle (10 ou 20 nm) et le troisième à la nature de l'électrode supérieure. Lorsque la température de dépôt de l'alumine est différente de 200°C, elle sera ajoutée entre parenthèses après l'épaisseur (ex : Al/Al₂O₃ 10 (250)/Al). Les couches d'accroche éventuelles pour l'électrode inférieure ainsi que les épaisseurs de métal ne seront pas spécifiées. Lorsque plusieurs échantillons du même type seront comparés entre eux, une date, correspondant à leur date de fabrication sera adjointe. Un tableau plus détaillé fournissant l'ensemble de ces informations est disponible en Annexe II.

Trois métaux ont été utilisés avec succès comme électrode inférieure : l'aluminium, le platine et le palladium. L'ensemble des types d'échantillons fonctionnels réalisés est listé ci-dessous :

- Al/Al₂O₃ 10/Al

- Al/Al₂O₃ 20/Al

- Pt/Al₂O₃ 10/Al

- Pt/Al₂O₃ 20/Al

- Pd/Al₂O₃ 10/Al

- Pd/Al₂O₃ 20/Al

- Pd/Al₂O₃ 10 (250)/Al

- Pd/Al₂O₃ 10 (280)/Al

## 2.3. Identification du mécanisme de transport dominant

### 2.3.1. État de l'art

Tous les courants présentés plus haut sont étudiés depuis longtemps au travers du SiO₂ dans des structures MOS. En effet, ils sont à l'origine des courants de fuites au travers des oxydes de grilles des transistors et dans les mémoires flash. Le consensus, dans la littérature est que le courant dominant est de type tunnel direct lorsque l'oxyde est fin (<5 nm) [156][157]. Lorsque l'oxyde est
plus épais, des conductions de type assisté par pièges sont identifiés à bas champ [157][158], et du courant FN à haut champ [159][160][161].

Avec la tendance de la miniaturisation des transistors et des mémoires, les couches d'oxyde de grilles habituellement en SiO₂ sont devenues de plus en plus fines. Les courants de fuites (i.e. tous les types de courant décrit en 2.1) sont donc devenus plus importants. Pour remédier à ce problème, l'une des solutions consiste à utiliser des « *high K dielectrics* » (i.e. des diélectriques à forte permittivité) qui permettent d'utiliser des couches plus épaisses en gardant les mêmes performances [162].

De nombreuses publications se sont donc intéressées au courant au travers de jonctions MOS dans l'objectif de développer des couches diélectriques performantes pour remplacer le SiO₂. Les types de courants observés sont les mêmes que pour le SiO₂ (tunnel direct à faible épaisseur, assisté par piège et FN pour des épaisseurs plus importantes) [163]. C'est le cas en particulier pour l'Al₂O₃, très étudiée comme alternative au SiO₂ [164][165][166].

Toutes ces sources s'accordent à dire que dans une jonction épaisse (>10 nm) et pour un oxyde où la densité de piège est faible, la conduction dominante observée est de type FN. Pour un oxyde non-parfait (i.e. comprenant des défauts pouvant agir comme pièges), la détermination du courant est cependant plus compliquée. Les courants de type Poole Frenkel ou TAT peuvent alors concurrencer le FN [167][168].

L'impact des charges sur le courant FN a été abordé dans le cadre du SILC (*Stress Induced Leakage Current*, voir §2.5), y compris dans l'équipe de recherche de l'auteur [169] mais bien que l'idée d'introduire un terme dans le champ électrique représentatif des charges soit ancienne [170], cet effet est généralement modélisé par une variation de $\Phi_0$ et $m_i^*$ avec la quantité de charge [171].

Dans ces conditions, bien que le courant Fowler Nordheim soit en principe le courant dominant dans les jonctions décrites au § 2.2, il n'est pas possible d'éliminer a priori la présence de courant assisté par pièges.

La méthode habituelle d'identification du courant consiste à réaliser un ajustement ou un « plot » (i.e. série de transformation mathématique destinée à linéariser, voir §2.3.3) du type de courant soupçonné. Lorsque l'ajustement est compatible ou que le « plot » est linéaire, la preuve est considérée comme concluante. Cette méthode est légitime et adaptée lorsque les paramètres des matériaux de la jonction sont connus avec précision ou que d'autres arguments permettent de limiter le champ des mécanismes de conduction possibles. Cependant, dans le cadre de cette thèse, plusieurs mécanismes sont possibles et tous permettent des ajustements de bonne qualité. Les paramètres physiques des jonctions (hauteur de barrière et masse effective) n'étant pas connus avec précision, les extractions de paramètres associées aux ajustements ne fournissent pas toujours d'arguments conclusifs.

Certains auteurs ont été plus loin qu'un ajustement avec l'équation associée à un seul type de courant. Dans sa thèse, Khalil El Hajjam [153] utilise la méthode des matrices de transfert pour simuler une courbe I(V) et en compare le résultat à ses données expérimentales. Cette méthode permet d'inclure dans une même I(V) théorique les phénomènes de conduction Schottky, tunnel
direct, Fowler Nordheim, et les régimes mixtes éventuels. Il reste cependant extrêmement difficile de prendre en compte l'effet de pièges dans l'oxyde.

Dans ces conditions, les paragraphes suivants exposent en détail les arguments utiles à l'identification du courant. La conclusion n'est pas originale (le courant serait de type FN dans la gamme exploitée) mais du point de vue de l'auteur, la difficulté de l'identification rend cette présentation nécessaire.

### 2.3.2. Caractérisation électrique

Pour effectuer des ajustements, la première étape consiste à obtenir des caractéristiques I(V). Toutes les mesures électriques ont été faites sous pointes avec un analyseur paramétrique Keithley 4200-SCS®.

Les caractéristiques I(V) peuvent être impactées par trois phénomènes transitoires. Le chargement capacitif, le chargement des pièges existants et la création (ainsi que le chargement) de nouveaux pièges localisés dans l'oxyde. La vitesse de balayage en tension doit donc être suffisamment lente pour que la capacité et les pièges soient totalement chargés à chaque point de mesure, et suffisamment courte pour que la charge fixe dans l'oxyde puisse être considérée comme constante. Pour limiter le SILC dont la dynamique est fonction du courant injecté, le courant est limité à 10nA. Cette précaution permet aussi d'augmenter la durée de vie des jonctions. Le banc de mesure utilisé permettant de mesurer au minimum un courant de 10 pA, les I(V) obtenues seront donc exploitées dans la gamme 10pA-10nA.

En fonction de leur épaisseur, la capacité des jonctions peut aller jusqu'à 2nF. Pour que le courant de chargement reste inférieur à 10pA, la variation de tension est donc maintenue inférieure à 0.25V/min.

Cette vitesse est suffisamment faible pour que le chargement des pièges existants n'influe pas sur la mesure. Pour le vérifier, des I(V) ont été réalisées après une longue période (1 h) sans différence de potentiel appliquée, et après un stress électrique (cf. ci-après). Aucune différence significative n'a été observée.

La vitesse de création des pièges n'est pas prédicible analytiquement mais décroît avec le temps (pour un même stress électrique appliqué). Pour limiter la dérive pendant la mesure, les jonctions sont soumises à un court cycle de vieillissement composé d'une première I(V), d'une V(t) de 5 min à 5 nA, et d'une seconde I(V).

Dans la partie suivante, une I(V) obtenue de cette façon sera exploitée pour chaque type de jonction réalisé (Al, Pt, Pd, 10 et 20nm). Ces I(V) sont présentées dans la figure 2.15. Toutes ces I(V) sont réalisées avec la même polarité : l'électrode inférieure à 0V et l'électrode supérieure à un potentiel positif ajustable. Les électrons transitent donc depuis l'électrode inférieure (électrode d'injection) vers l'électrode supérieure, et l'électrode inférieure correspond à l'électrode de gauche dans les schémas de structure de bande présentés précédemment.
Il est clair au vu de cette figure que le courant dépend de la nature des électrodes et de l'épaisseur de la jonction.

<figure><img src="image_39.png" /><figcaption>Figure 2.15: IV réalisées après vieillissement sur différents types de jonctions</figcaption></figure>

Les modèles de transport linéaires par rapport au champ électrique appliqué (voir §2.1.2) ne sont pas adaptés pour décrire ce courant.

### 2.3.3. Ajustements expériences-modèles et extraction de paramètres

À partir des I(V), la stratégie choisie ici consiste à ajuster les résultats expérimentaux avec certaines équations présentées dans la première partie de ce chapitre pour en extraire les paramètres physiques. Cependant, dans la littérature, une méthode populaire pour identifier le type de courant dominant consiste à réaliser des « plots Schottky », « plots Fowler Nordheim » ou autre, c'est-à-dire à faire subir à la courbe I(V), les transformations mathématiques qui permettent de linéariser l'équation du même nom. Cette technique permet d'extraire les paramètres physiques de la jonction
à partir des intersections de la courbe obtenue avec les axes des abscisses et des ordonnées. La figure 2.16 montre le résultat de la linéarisation de l'IV de la figure 2.15 sur Pt/Al₂O₃ 10/Al pour différents modèles de conduction. Bien que certaines procédures de linéarisation soient prévues pour prendre en compte la présence d'un champ natif dans l'oxyde [165], le champ électrique utilisé pour ces courbes est le champ électrique imposé (V/t). Le critère de linéarité ne permet pas de discriminer un type de courant car toutes les courbes obtenues sont « bien » linéaires.

<figure><img src="image_40.png" /><figcaption>Figure 2.16: Différentes méthodes de linéarisation de l'IV de la figure 2.15 sur Pt/Al₂O₃ 10/Al. Toutes les figures sont présentées en unités du système international.</figcaption></figure>

Tous les ajustements sont donc effectués sur les courbes expérimentales brutes (non-linéarisées) à l'aide du logiciel OriginPro 2016. Les équations ont été définies manuellement et un algorithme de type Levenberg Marquardt est utilisé pour ajuster les paramètres.

Les équations testées sont les équations des courants Thermoïonique, Fowler Nordheim, Poole Frenkel et Trap Assisted Tunneling. L'équation du courant tunnel direct n'a pas été utilisée car il est facile, connaissant la différence de potentiel appliquée, de savoir si le courant est de type tunnel direct ou du Fowler Nordheim : les valeurs possibles des paramètres physiques seront
discutées en détail plus loin, mais la hauteur de barrière de l'interface Al₂O₃/Al (entre l'oxyde et l'électrode supérieure) ne dépasse pas 3,5eV alors que toutes les I(V) réalisées sont exploitées au-dessus de 3,5V. Le courant tunnel n'est donc pas de type TD (voir § 2.1.3).

Le meilleur moyen d'identifier un courant thermoïonique est en principe de réaliser des mesures en température puisque ce courant dépend au premier ordre du carré de la température exprimée en Kelvin. Cette méthode n'a pas été utilisée ici car elle nécessite, pour pouvoir comparer entre elles des mesures effectuées à différentes températures, que les propriétés électriques soient stables sur une longue période de temps (plusieurs heures).

Avant de rentrer dans le détail des ajustements effectués, précisons que toutes les équations testées ont permis d'obtenir un coefficient de détermination, R² supérieur à 0.999 sur toutes les I(V) testées, en laissant tous les paramètres libres. La discrimination entre les types de courant ne peut donc pas se faire de façon purement mathématique et il est nécessaire d'utiliser des arguments physiques pour borner les paramètres.

## Ajustements de types thermoïonique

Les ajustements de type thermoïonique (Schottky) ont été réalisés en utilisant la densité de courant donnée par la formule 2.6, multipliée par la surface C (2,5*10⁻⁷ m²). Les paramètres d'ajustement sont: Φ₀, la hauteur de barrière à l'interface électrode inférieure / oxyde, εᵢ la permittivité diélectrique de l'oxyde, et m*ₘ la masse effective des électrons dans le métal. Dans tous les résultats présentés ici, la permittivité et la masse effective seront les valeurs relatives aux valeurs du vide.

On rappelle que la permittivité εᵢ est la permittivité haute fréquence de l'oxyde. D'autre part εᵢ n'influe que sur l'abaissement de la barrière proche de l'interface d'injection (effet Schottky). Dans l'hypothèse où un gradient de permittivité est présent dans l'oxyde, εᵢ correspond donc à la permittivité proche de l'interface.

Le courant de type Schottky dépend uniquement de la valeur effective de la hauteur de barrière et pas des propriétés de la barrière loin de l'interface. L'effet des charges localisées dans l'oxyde n'a donc pas été modélisé (comme dans le cas du courant FN) par un champ électrique supplémentaire. On a fait à la place l'hypothèse qu'une variation de la valeur de Φ₀ suffit à prendre en compte la présence de charges localisées à proximité de l'interface, les charges localisées plus loin dans l'oxyde étant considérées comme sans effet sur le courant total.

D'après cette hypothèse, des courbes I(V) obtenues à différents niveaux de vieillissement (ie de chargement) devraient pouvoir être ajustées avec les mêmes valeurs de εᵢ et m*ₘ, en changeant seulement Φ₀.

Comme énoncé précédemment, toutes les I(V) réalisées ont pu être ajustées avec l'expression du courant Schottky. Plus que cela, certains paramètres pouvant en compenser d'autres, un ensemble continu de trios de valeurs fonctionnent. Les tableaux ci-dessous donnent un échantillon représentatif des valeurs extraites pour chaque type d' I(V):
<table><caption>Table 2.2.1 : Paramètres d'ajustement de type Schottky</caption><thead><tr><th colspan="3">Al/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 10/Al</th><th colspan="3">Al/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 20/Al</th></tr><tr><th>Φ<sub>0</sub></th><th>m<sup>*</sup><sub>m</sub></th><th>ε<sub>i</sub></th><th>Φ<sub>0</sub></th><th>m<sup>*</sup><sub>m</sub></th><th>ε<sub>i</sub></th></tr></thead><tbody><tr><td>1,5</td><td>0,02</td><td>0,802</td><td>1,65</td><td>0,01</td><td>0,540</td></tr><tr><td>1,6</td><td>1,13</td><td>0,802</td><td>1,70</td><td>0,04</td><td>0,540</td></tr><tr><td>1,65</td><td>8,21</td><td>0,802</td><td>1,80</td><td>2,31</td><td>0,540</td></tr></tbody></table><table><thead><tr><th colspan="3">Pd/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 10/Al</th><th colspan="3">Pd/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 20/Al</th></tr><tr><th>Φ<sub>0</sub></th><th>m<sup>*</sup><sub>m</sub></th><th>ε<sub>i</sub></th><th>Φ<sub>0</sub></th><th>m<sup>*</sup><sub>m</sub></th><th>ε<sub>i</sub></th></tr></thead><tbody><tr><td>1,9</td><td>0,001</td><td>0,282</td><td>2,4</td><td>0,00766</td><td>0,148</td></tr><tr><td>2</td><td>0,0969</td><td>0,282</td><td>2,50</td><td>0,40</td><td>0,148</td></tr><tr><td>2,1</td><td>5,079</td><td>0,282</td><td>2,55</td><td>2,90</td><td>0,148</td></tr></tbody></table><table><thead><tr><th colspan="3">Pt/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 10/Al</th><th colspan="3">Pt/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 20/Al</th></tr><tr><th>Φ<sub>0</sub></th><th>m<sup>*</sup><sub>m</sub></th><th>ε<sub>i</sub></th><th>Φ<sub>0</sub></th><th>m<sup>*</sup><sub>m</sub></th><th>ε<sub>i</sub></th></tr></thead><tbody><tr><td>2,2</td><td>0,0092</td><td>0,221</td><td>2</td><td>0,0226</td><td>0,301</td></tr><tr><td>2,3</td><td>0,48217</td><td>0,221</td><td>2,1</td><td>1,18705</td><td>0,301</td></tr><tr><td>2,35</td><td>3,4897</td><td>0,221</td><td>2,15</td><td>8,59133</td><td>0,301</td></tr></tbody></table>

À partir de ces tableaux il est possible de déduire que :

-La valeur de $m_m^*$ ne peut pas être extraite car n'importe quelle variation de ce paramètre peut être compensée par une variation minime de $\Phi_0$.

-Les valeurs de $\epsilon_i$ sont très faibles, mais restent physiquement possibles. En effet la permittivité optique peut être mesurée à partir de l'indice de réfraction de l'alumine ($\epsilon_i \approx n^2$). Or pour certaines longueurs d'ondes (IR), Boidin et al [172] mesurent un indice inférieur à 0,5. Les variations de $\epsilon_i$ pour différentes jonctions (y compris des jonctions utilisant des électrodes de même nature) sont physiquement incohérentes, mais pourraient être expliquées par les sources d'erreur, et les hypothèses restrictives de l'ajustement.

-Pour finir, $\Phi_0$ peut être extrait à 0,3 eV près. Les variations de $\Phi_0$ peuvent correspondre à une variation de la quantité de charges proches de l'interface et ces charges ne sont pas nécessairement identiques pour chaque jonction.

Le principal argument contre la présence de courant thermoïonique dans ces jonctions est l'importance de la hauteur de barrière à l'interface métal/alumine. À température ambiante, le courant Schottky est typiquement observé sur des jonctions dont la hauteur de barrière est autour de 0,5 eV, 0,8 eV au maximum. Or, dans le cas de nos jonctions, la hauteur de barrière Al/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> (qui est plus faible que les barrières Pd/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> et Pt/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) est extraite à plus de 1,5 eV. En comparaison, l'énergie thermique moyenne des électrons est de seulement 25 meV à température ambiante.

Il parait donc invraisemblable que le courant observé soit de type thermoïonique.
## Ajustements de types Poole-Frenkel et TAT

Les ajustements PF et TAT (correspondant aux équations 2.21 et 2.22) ont aussi été effectués. Cependant, les paramètres extraits ne seront pas présentés en détail dans ce travail, car ces valeurs ne permettent ni d'affirmer ni d'infirmer la présence de ces courants de façon concluante. D'autres arguments, plus qualitatifs, seront exposés :

Les courants de type assistés par pièges sont aussi parfois appelés « courants limités par le volume » car le processus limitant dans le transport des électrons est le transit de pièges en pièges. Les propriétés de l'interface n'ont donc pas d'influence sur le courant global. Or, il est visible sur la figure 2.15 que le métal utilisé comme électrode a une influence sur le courant. Il est donc peu probable que le phénomène de transport dominant observé soit de type assisté par piège.

Un autre argument tend à discréditer la présence de courant PF ou TAT: le domaine principal où les mécanismes de transport dominant sont identifiés comme étant de type assisté par pièges est le domaine du SILC. Dans ce contexte, le stress est invariablement associé à une augmentation du courant assisté par pièges [150,152,173-177]. Lorsqu'à la fois des mécanismes assistés par pièges et du FN sont identifiés, le stress a pour effet de diminuer le courant FN [150,152,169].

Il est possible que les pièges générés sur nos échantillons soient trop profonds (ie que les électrons soient trop liés) pour pouvoir participer à la conduction. Cependant, aucun argument particulier ne semble justifier cette hypothèse.

Étant donné que le courant observé dans notre cas tend à diminuer avec le stress électrique (voir §2.5), il parait probable qu'il ne s'agit pas de courant PF ou TAT.

Pour ces raisons, il est fortement improbable que le courant observé soit de type assisté par pièges et la suite de ce travail se fondera sur l'hypothèse que le courant est dominé par le seul type de courant restant : le courant Fowler Nordheim.

### 2.3.4. Ajustements de type Fowler Nordheim

Comme dans les paragraphes précédents, une multitude de jeux de paramètres permettent d'ajuster la même courbe I(V). L'équation du courant FN est l'équation 2.24 donnée ci-dessous (tirée de l'équation 2.20). Dans cette version, modifiée pour prendre en compte la présence d'un champ électrique supplémentaire Ep (correspondant à la différence d'EWF des deux électrodes plus un terme supplémentaire lié aux charges fixes dans l'oxyde), 4 paramètres sont a priori inconnus : les masses effectives des électrons dans le métal et dans l'isolant, la hauteur de barrière à l'interface d'injection et le champ Ep.

$$I_{FN} = C \frac{e^2 m_m^*}{8 \pi m_i^* h \Phi_0} \left(\frac{V}{t} + \textcolor{red}{Ep}\right)^2 \exp\left(-\frac{8 \pi \sqrt{2m_i^*} e}{3h} \frac{t}{V + \textcolor{red}{Ep} * t} \Phi_0^{3/2}\right) \quad (2.24)$$

Bien que $\Phi_0$ corresponde en principe à la différence entre le travail de sortie de l'électrode et l'affinité électronique de l'alumine, de nombreux travaux, réalisés principalement sur l'interface
Al/Al₂O₃, mettent en évidence une grande variabilité de ce paramètre en fonction des méthodes de fabrication. L'étude [178] présente des mesures de hauteur de barrière (à l'interface Al/Al₂O₃) allant de 1 à 3.5 eV. D'autre part, les sources présentes dans la littérature s'accordent à dire qu'entre l'aluminium, le palladium et le platine, ce dernier a le plus grand travail de sortie avec 1 eV de plus que l'aluminium (EWF (eV) : Al 4,2, Pd 5, et Pt 5,3 [179], Al 4,28, Pd 5,12, Pt 5,65 [180]). Pour ces raisons, dans tous les ajustements effectués, Φ₀ sera borné entre 1 et 4,5 eV.

De même, pour $m_i^*$, les valeurs de la littérature sont en général autour de 0.25 [181], mais elles varient en fonction de la structure cristalline et des méthodes de dépôt. Cette valeur est d'autant moins connue que la masse effective à considérer est celle d'un électron dans la bande interdite de l'oxyde et non dans sa bande de conduction [182]. D'autre part, certaines publications parlent de masse effective tunnel très basse [183]. La masse effective des électrons dans l'oxyde est donc limitée entre 0,01 et 0,9 dans ce travail.

Ep quant à lui, peut être positif ou négatif en fonction des EWF des métaux utilisés, et du signe des charges localisées dans l'isolant. Aucune limitation ne sera imposée sur ce paramètre.

Pour finir, $m_m^*$, la masse effective dans le métal est assez mal connue. Des valeurs sont disponibles dans la littérature (Al: 1,5 Pd: 2,6 Pt: 13 [148][179]) mais ces valeurs sont elles-aussi sensibles aux méthodes de dépôt du métal. Pour limiter le nombre de paramètres, le choix a été fait de négliger cette variable et de la remplacer par la masse d'un électron libre. Cette hypothèse est couramment utilisée dans la littérature traitant du courant FN [159,160,167,184-186].

Comme dans tous les cas présentés précédemment, plusieurs trios de paramètres permettent d'obtenir un ajustement adéquat. Les résultats sont présentés sous forme de graphiques et non de tableaux pour deux raisons principales : d'une part, l'ensemble des solutions forme une courbe 3D que les graphiques permettent de visualiser. D'autre part, un nombre important de paramètres est extrait et tous seront utilisés dans le prochain chapitre pour des calculs numériques de facteurs de jauge.

La figure 2.17 représente graphiquement un ensemble de paramètres extraits pour tous les principaux types de jonction fabriqués (Al, Pd et Pt en 10 et 20 nm). Les jonctions de 10 nm sont représentées en carrés pleins, et celles de 20 nm en carrés creux. Φ₀ et $m_i^*$ varient sur une large gamme et sont donc représentés sur les axes X et Y, respectivement. Ep varie lui aussi mais de façon beaucoup moins prononcée. Il évolue de façon monotone le long de la courbe et seules ses valeurs extrêmes sont indiquées sur le graphe.
<figure><img src="image_41.png" /><figcaption>Figure 2.17 : Variation des paramètres d'ajustement pour les six types de jonction (10 et 20 nm). Ep est exprimé en Vm⁻¹</figcaption></figure>

Il est possible d'ajuster chaque courbe avec l'expression du courant FN en utilisant des paramètres cohérents avec la littérature sur le sujet. Cependant, du fait de la multiplicité des paramètres adéquats, il n'est pas possible d'identifier de manière satisfaisante $\Phi_0$ et $m_i^*$. En fonction de la valeur de l'un, l'autre peut varier dans la quasi-totalité de l'intervalle. Ep quant à lui, peut être identifié à $0.30*10^8$ Vm⁻¹ près, mais aucune référence ne permet de discussion sur les valeurs extraites.

Les sources d'erreurs pour ces extractions sont présentées au paragraphe suivant mais elles sont trop importantes pour pouvoir comparer ces résultats entre eux. Ces extractions serviront néanmoins au chapitre 3 pour des calculs de sensibilité à la contrainte.

### 2.3.5. Sources d'erreurs dans les ajustements FN

Différentes hypothèses sont faites pour réaliser les ajustements présentés précédemment. Ces hypothèses sont source d'imprécision, mais cette imprécision est parfois quantifiable. Dans ce paragraphe, on présentera ces sources d'erreurs.

La première hypothèse, utilisée pour identifier le type de courant dominant est l'existence d'un seul courant dominant dans ces jonctions.
À partir de l'équation du courant FN, deux autres hypothèses sont source d'incertitude. La première est la méconnaissance de la valeur exacte de l'épaisseur de la jonction. Comme on l'a déjà dit, à l'issue de la phase de dépôt de l'électrode inférieure, le vide est cassé, et une couche d'oxyde natif se forme sur les échantillons d'Al (mais pas sur le Pd et le Pt qui sont difficilement oxydables). D'après la littérature, l'épaisseur de la couche d'oxyde peut être estimée à 3nm [187,188].

D'autre part, pendant et après le dépôt de l'électrode supérieure en aluminium, l'oxygène de l'Al₂O₃ peut diffuser dans l'électrode, l'oxyder et modifier ainsi l'épaisseur effective d'alumine. Il est difficile d'évaluer l'impact de ce phénomène, cependant deux critères peuvent être pris en compte. Après le dépôt ALD, l'échantillon est maintenu en permanence à basse température (pas plus de 50°C pendant le dépôt de l'électrode supérieur) ce qui limite fortement les phénomènes de diffusion. D'autre part, l'interface supérieure Al₂O₃/Al est séparée de l'atmosphère ambiante par l'électrode supérieure. La quantité d'oxygène reste donc constante et l'oxyde formé, déficitaire en O, peut rester conducteur.

On peut aussi imaginer que de l'aluminium soit implanté dans l'alumine lors du dépôt.

Il est donc impossible de connaître l'épaisseur exacte d'alumine en l'absence de moyens d'observation supplémentaires. La figure 2.18 montre les paramètres extraits par ajustement sur les jonctions Al/Al₂O₃ 10/Al 10nm et Al/Al₂O₃ 20/Al 20nm en considérant une épaisseur réelle de 10, 13, 20 et 23 nm.

<figure><img src="image_42.png" /><figcaption>Figure 2.18 : Paramètres extraits par ajustements en fonction de l'épaisseur d'oxyde considérée. Ep est exprimé en Vm⁻¹</figcaption></figure>
La variation des paramètres extraits est plus importante pour les jonctions de 10 nm que pour celles de 20 nm (plus grande variation relative d'épaisseur). Les phénomènes d'oxydation à l'interface supérieure sont donc susceptibles d'avoir un impact important sur les valeurs extraites, mais il s'agit d'une erreur systématique (tous les échantillons possèdent la même interface supérieure Al₂O₃/Al)

La seconde approximation, couramment admise dans la littérature, consiste à négliger la masse effective des électrons dans le métal. Cette hypothèse est la plus forte dans le cas du platine dont la masse effective relative est la plus élevée (autour de 13). La figure 2.19 montre les paramètres extraits avec et sans cette simplification ($m_m^* = 1 \text{ et } m_m^* = 13$).

<figure><img src="image_43.png" /><figcaption>Figure 2.19 : Paramètres extraits sur un échantillon Pt/Al₂O₃ 10/Al en fonction de la masse effective considérée dans le métal d'injection. Ep est exprimé en Vm⁻¹</figcaption></figure>

L'influence de cette hypothèse reste relativement faible (inférieure à la variation des paramètres extraits pour des jonctions de même nature mais d'épaisseur différente). D'autre part, il s'agit d'une erreur systématique pour des jonctions de même nature.

La dernière source d'incertitude provient de la méthode utilisée pour réaliser l'ajustement. Deux alternatives principales existent : réaliser l'ajustement directement sur I (le courant mesuré) ou le faire sur le logarithme de I. Dans le premier cas, la courbe ajustée correspond fortement aux points de haut courant mais peut s'éloigner des points de faible courant. Dans le second, une importance plus grande est accordée aux points à bas courant.
Les parties A) et B) de la figure 2.20 montrent ces deux types d'ajustement réalisés sur une jonction Pt/Al₂O₃ 10/Al en échelle linéaire et logarithmique. On peut voir que l'ajustement sur Log(I) est plus adapté aux points à bas champ alors que l'ajustement sur I correspond mieux aux points à haut champ. La partie C) de la figure présente les paramètres extraits en fonction de l'ajustement utilisé. En terme de Φ₀ et m*ᵢ la différence est faible, le type d'ajustement n'a donc pas d'impact significatif sur le résultat.

<figure><img src="image_44.png" /><figcaption>Figure 2.20 : Ajustements réalisés sur I et sur log(I) présentés : A) en échelle log B) en échelle linéaire. C) Impact du type d'ajustement (linéaire ou logarithmique) sur les paramètres extraits. Ep est exprimé en Vm⁻¹</figcaption></figure>
Tous les ajustements présentés précédemment sont réalisés sur I car les points à haut champ sont considérés comme plus fiables que les points à bas champ. La difficulté pour ajuster de façon satisfaisante la totalité des points en même temps est le signe que l'équation du courant FN n'est pas totalement adaptée pour la description du courant observé.

## 2.4. Nature du courant en polarisation inverse

Dans le chapitre 3, on réalisera des mesures de facteurs de jauge dans les deux polarités. Il est donc important de s'assurer de la nature du courant lorsque les électrons sont injectés depuis l'électrode supérieure.

La figure 2.21 montre en rouge une I(V) réalisée sur une jonction Al/Al₂O₃ 20/Al polarisée en inverse (injection depuis l'électrode supérieure) avec le même processus de vieillissement que les I(V) précédentes. La courbe noire est l'I(V) correspondante en injection depuis l'électrode inférieure.

<figure><img src="image_45.png" /><figcaption>Figure 2.21 : I(V) sur une jonction Al/Al₂O₃ 20/Al. Injection des électrons depuis l'électrode inférieure (en noir) et supérieure (en rouge)</figcaption></figure>

Bien qu'elles ne soient pas identiques, les courbes IV obtenues dans les deux polarités sont du même ordre de grandeur. Leur dissemblance peut s'expliquer par la différence de nature de
l'Al₂O₃ proche des interfaces (oxyde natif proche de l'électrode inférieure, diffusion/implantation à l'électrode supérieure).

Certains arguments qualitatifs permettent d'identifier le type de courant observé. La hauteur de barrière à l'interface Al₂O₃/Al est au moins supérieure à 1 eV (voir §2.3.4), ce qui rend la présence de courant Schottky hautement improbable. Les mécanismes PF et TAT sont limités par le volume du diélectrique, ce qui signifie que le sens de l'injection n'a pas d'influence sur le courant associé. L'asymétrie de l'I(V) est donc un indicateur qui permet de discriminer les mécanismes PF et TAT. Pour finir, la tension appliquée étant ici aussi largement supérieure à la hauteur de barrière de l'électrode réceptrice (l'électrode inférieure), le courant n'est pas de type tunnel direct.

Il est donc raisonnable de faire l'hypothèse que dans ce sens aussi, le courant est de type Fowler Nordheim.

La figure 2.22 présente le résultat des extractions de paramètres réalisées par ajustements sur les I(V) présentées dans la figure 2.21.

<figure><img src="image_46.png" /><figcaption>Figure 2.22 : Paramètres extraits par ajustements des I(V) de la figure 2.21 Ep est exprimé en Vm⁻¹</figcaption></figure>
Au vu de la figure 2.22, il apparaît que les paramètres extraits par ajustements sont largement différents d'une polarisation à l'autre. Bien qu'il s'agisse de la même jonction, la nature des interfaces est susceptible de varier entre les électrodes supérieure et inférieure (voir § 2.1.4).

D'autre part, les charges localisées dans l'oxyde ne contribuent au champ parasite Ep que si elles sont situées dans la portion de l'oxyde dont la bande de conduction est située au-dessus du niveau d'énergie des électrons. En régime Fowler Nordheim, cela signifie que les charges proches de l'électrode réceptrice (i.e. positive, électrode 2 tel que définie au §2.1) n'ont pas d'influence sur le champ parasite.

Il est donc possible d'extraire deux valeurs différentes de Ep en fonction de la polarisation des mesures sur une jonction. Cette différence serait alors liée à une différence de densité de charges à proximité des interfaces.

## 2.5. Effets de chargement et création de pièges

La génération de pièges dans l'oxyde diélectrique est la principale cause de destruction des jonctions MIM et MOS à cause des claquages diélectriques qu'ils provoquent. Mais même avant rupture, ces pièges provoquent un glissement progressif des propriétés électriques des jonctions. Pour ces raisons, ce phénomène est largement étudié sur des jonctions MOS, dans le cadre de la variation des tensions de seuil des transistors [174], et du SILC (Stress Induced Leakage Current) dans les mémoires non-volatiles [177]. De façon schématique, on peut dire que le SILC est dû à la présence de pièges vides qui favorisent le transit des électrons par conduction assistée par pièges alors que la variation des tensions de seuil est due au champ électrique généré par les pièges chargés. En ce sens, le problème rencontré dans cette thèse (la variation avec le temps de l'intensité du courant FN) est plus proche du second. Quoi qu'il en soit, le mécanisme sous-jacent reste la détérioration de l'oxyde sous un stress électrique.

La plupart des études sur le sujet sont réalisées sur du SiO₂ mais certaines observations peuvent être transposées à l'alumine. Plusieurs types de pièges peuvent être générés et ces pièges peuvent se charger dans des plages spécifiques de champ électrique. Ainsi, une augmentation du champ électrique extérieur appliqué peut éventuellement conduire à une diminution du champ parasite [175]. Il semble aussi que l'épaisseur de l'oxyde influe sur la dynamique de création des pièges [176], même si le facteur dominant est la quantité et l'énergie des charges injectées [173].

### 2.5.1. Dynamique du vieillissement

La figure 2.23 illustre la variation progressive du courant FN au cours du temps. Il s'agit d'une $I(t)$ réalisée à 5V sur une jonction $Al/Al_2O_3 20/Al$ pendant plus de trois jours.
<figure><img src="image_47.png" /><figcaption>Figure 2.23 : I(t) réalisée à 5V sur une jonction Al/Al₂O₃ 20/Al. La courbe rouge est un ajustement par une exponentielle décroissante de degré 3. L'insert correspond à la même courbe en échelle logarithmique.</figcaption></figure>

Il est clair d'après cette figure, que la dérive du courant ne peut être négligée, même après une longue période de temps. Cette propriété est problématique pour la réalisation de jauges puisqu'il est nécessaire de pouvoir différencier une variation de courant due à l'application de contraintes d'une variation due au vieillissement naturel de la jonction. Même dans l'hypothèse où des mesures seraient réalisées sous la forme d'impulsions rapides, le vieillissement nécessiterait une re-calibration régulière.

Les meilleurs ajustements de cette courbe (montrés en traits pointillés rouges) ont été obtenus en utilisant une fonction exponentielle décroissante de degré 3 (somme de trois exponentielles décroissantes). Les exponentielles décroissantes de degré inférieur donnent lieu à des ajustements clairement inadaptés. Il semblerait que la première exponentielle corresponde au chargement des pièges déjà existants au début de la mesure alors que les deux dernières correspondent à la génération puis au remplissage de nouveaux pièges [169]. La génération de pièges est un phénomène autolimitant dans une I(t) ; en effet, à tension constante, les nouveaux pièges chargés augmentent le champ parasite qui, à son tour, diminue le courant. Les charges traversant l'oxyde sont donc moins nombreuses, ce qui ralentit la création de nouveaux pièges.
### 2.5.2. Effet du vieillissement sur les paramètres extraits

L'une des questions importantes au vu du vieillissement est : « la modélisation des charges locales dans l'oxyde comme un champ électrique constant dans la jonction est-elle adaptée ? » D'après cette hypothèse, des I(V) réalisées à différents stades de vieillissement doivent être ajustables avec les mêmes paramètres, en variant uniquement la valeur de Ep. La figure 2.24 montre la vérification expérimentale de ce principe sur 11 I(V). Ces courbes proviennent d'une jonction Al/Al₂O₃ 10/Al et sont séparées 2 à 2 par des V(t) à 5nA de 1000s.

<figure><img src="image_48.png" /><figcaption>Figure 2.24 : Ajustements sur des I(V) correspondant à différents stades de vieillissement</figcaption></figure>

Tous les ajustements de la figure 2.24 sont réalisés avec les mêmes valeurs de $m_i^*$ et $\Phi_0$. Ces valeurs ont été obtenues (et choisies au hasard parmi l'ensemble des couples possibles) en réalisant un ajustement sur la 5e courbe de la série. Seule la valeur du champ parasite est modifiée entre les différentes I(V), et cette variation permet d'obtenir un coefficient de corrélation supérieur à 0,999. L'insert de la figure représente en noir le décalage vers des V positifs des courbes et en rouge la variation du paramètre Ep. Les deux courbes sont fortement corrélées. Le décalage est mesuré à 1nA.

La possibilité d'ajuster toutes les courbes avec les mêmes $m_i^*$ et $\Phi_0$ montre que le vieillissement peut bien être modélisé par une variation du paramètre Ep, tant que ce vieillissement reste relativement faible (i.e. provoque un décalage <0.5V). Cependant, lorsque ces paramètres
sont laissés libres, ils tendent vers d'autres valeurs. D'autre part, la qualité des ajustements tend à décroitre lorsqu'on s'éloigne de la 5e courbe.

Dans le chapitre 3, on utilisera les paramètres extraits pour calculer un facteur de jauge théorique et le comparer aux résultats expérimentaux. Pour prendre en compte l'influence du vieillissement, on a fait subir 20 cycles de la procédure décrite ci-dessus (une I(t) à 5 nA suivi d'une I(V)) à tous les types de jonction. On a ensuite utilisé la 20e I(V) pour réaliser de nouveaux ajustements. La variation maximum des paramètres extraits a été observée pour l'échantillon de type Al/Al₂O₃ 10/Al et est de l'ordre de 0.2 eV à $m_i^*=0.5$ (similaire à l'incertitude liée à $m_m^*$ illustrée en figure 2.19).

### 2.5.3. Recherche de la structure optimale

Bien qu'aucun moyen n'ait pour l'instant été découvert pour supprimer complètement ce phénomène, plusieurs facteurs influent sur sa dynamique. La figure 2.25 permet de comparer les dynamiques de vieillissement des différents échantillons fabriqués. La comparaison est faite sur des V(t) réalisées à 5nA. Le courant étant fixe, chaque jonction est traversée par le même nombre de charges. Pour chaque type de jonction, deux courbes sont présentées correspondant à deux jonctions vierges différentes. Cela montre que la variabilité entre deux jonctions du même type, bien que non négligeable, est nettement inférieure à la variation due aux différences de nature des jonctions.

<figure><img src="image_49.png" /></figure>
<figure><img src="image_50.png" /><figcaption>Figure 2.25 : Vieillissement de jonctions vierges en V(t) pour différents types de jonction. A) Courbes brutes B) Courbes normalisées par rapport à la tension finale atteinte.</figcaption></figure>

Sur ces courbes, V est contrôlée par l'instrument de mesure de manière à forcer en permanence un courant de 5nA dans la jonction. La variation de V reflète donc l'évolution au cours du temps du champ électrique parasite qui tend à le compenser. La partie A) de la figure montre l'évolution de la valeur absolue de la tension appliquée au cours du temps, c'est la grandeur importante pour un utilisateur souhaitant intégrer la jonction dans un pont de Wheatstone ou un autre montage équilibré. La partie B montre ces mêmes courbes normalisées par rapport à leur valeur maximum. Pour la bonne lisibilité de ce graphique, seule une courbe est présentée par type de jonction. La pente de ces courbes donne la variation de la tension en pourcentage par unité de temps. C'est une donnée importante quand le signal à mesurer est lui-même proportionnel à la tension (ou courant) au travers de la jonction (on verra que c'est le cas de la variation sous contrainte).

Les tableaux 2.2 A) et B) présentent les vitesses de dérive des différentes courbes calculées à 500s. Ils sont extraits respectivement des portions A) et B) de la figure 2.25. La partie A) exprime la dérive en Volt par minute et la partie B) en pourcent par minute. Dans chaque cas, les jonctions sont classées de la plus performante à la moins performante (les différences sont notées en rouge).
<table><caption>Table 2.2 : Vitesses de dérive des courbes à 500s.</caption><thead><tr><th>Nature de la jonction</th><th>Pt 10</th><th>Pd 10 (280)</th><th>Pd 10 (250)</th><th>Al 10</th><th>Pd 10</th><th>Pt 20</th><th>Al 20</th><th>Pd 20</th></tr></thead><tbody><tr><th scope="row">Dérive à 500s (V mn<sup>-1</sup>)</th><td>0,005</td><td>0,006</td><td>0,008</td><td>0,012</td><td>0,013</td><td>0,022</td><td>0,042</td><td>0,043</td></tr></tbody></table><table><thead><tr><th>Nature de la jonction</th><th>Pt 10</th><th>Pd 10 (280)</th><th>Pd 10 (250)</th><th>Al 10</th><th>Pt 20</th><th>Pd 10</th><th>Al 20</th><th>Pd 20</th></tr></thead><tbody><tr><th scope="row">Dérive à 500s (% mn<sup>-1</sup>)</th><td>0,14</td><td>0,22</td><td>0,29</td><td>0,31</td><td>0,35</td><td>0,40</td><td>0,55</td><td>0,71</td></tr></tbody></table>

La première observation est l'influence de l'épaisseur de la jonction sur le vieillissement. Les jonctions de 10nm dérivent moins que les 20nm, que ce soit en valeurs absolues ou en valeurs relatives. D'autre part, les matériaux utilisés ont eux-aussi une influence, le Pt présentant les plus faibles dérives.

Différents tests ont été réalisés pour tenter d'améliorer les performances des jonctions en vieillissement. En plus des dépôts ALD thermiques, des dépôts par plasma (où l'eau est remplacée par des ions oxygènes générés par plasma, voir annexe I) ont été utilisés sur des échantillons Pt/Al₂O₃ 20/Al. Deux temps d'exposition au plasma (20 et 40s) ont été testés. Certaines des jonctions ainsi fabriquées ont aussi été recuites dans un four RTA (Rapid Thermal Annealing) pendant 2 mn à 450, 650 et 850°C avant que l'électrode supérieure en aluminium ne soit déposée.

Aucune amélioration des propriétés électriques des jonctions n'a été observée lors de ce test. Au contraire, la plupart des échantillons ont été complètement détruits et à l'exception du témoin (une jonction Pt/Al₂O₃ 20/Al ALD thermique 200°C sans recuit fabriquée en même temps), aucune caractéristique électrique exploitable n'a pu être obtenue.

La seconde série de tests, réalisés pour des questions de praticité sur des échantillons de type Pd/Al₂O₃ 10/Al a consisté à faire varier la température de dépôt de l'Al₂O₃ à 250 et 280°C. Ces échantillons ont déjà été présentés et les résultats sont donnés dans la figure 2.25. D'après ces mesures, le vieillissement est limité par l'usage d'une température plus élevée. Les échantillons réalisés à 280°C sont environ deux fois plus performant que ceux réalisés à 200°C (dérives de 0,006 V mn⁻¹ et 0,22 % mn⁻¹ à 280°C contre 0,013 V mn⁻¹ et 0,40 % mn⁻¹ à 200°C, voir tableau 2.2).

La température maximale est toutefois limitée car la fenêtre ALD du procédé est limitée à 300°C [154] (Au-delà le précurseur d'aluminium se décompose et le dépôt ne se fait plus couche par couche : régime CVD).

Pour finir, des tests ont été réalisés pour remplacer l'Al₂O₃ par de l'oxyde d'hafnium (HfO₂) mais aucune jonction satisfaisante n'a pu être fabriquée. L'HfO₂ obtenu sur notre bâti est généralement connu pour être plus « fuiteux » que l'Al₂O₃.

Les paramètres du dépôt par ALD ont une forte influence sur le phénomène de génération de pièges dans l'oxyde (en mal : plasma, ou en bien : température). Il s'agit donc d'une étude à
poursuivre pour minimiser le vieillissement des jonctions. Malgré les pauvres performances du HfO₂, d'autres matériaux pourraient aussi démontrer de meilleurs résultats.

## Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons commencé par introduire les différents types de courants susceptibles d'apparaitre dans une jonction MIM, ainsi que les divers échantillons étudiés dans cette thèse. On a ensuite montré que malgré la présence de pièges dans l'oxyde, le courant de type Fowler Nordheim est le courant dominant dans la plage de tension observée. Bien que la création de pièges sous stress électrique soit impossible à empêcher complètement, on a vu qu'une température de dépôt de l'alumine élevée a un impact positif sur la dynamique de ce phénomène. Au contraire, il semble que les recuits RTA et le dépôt d'alumine par plasma aient un impact négatif. D'après cette étude il semblerait que le type de jonction optimale en terme de résistance au vieillissement soit une jonction Pt/Al₂O₃ 10 (280)/Al.

Dans le prochain chapitre, nous commencerons par mesurer la réaction des jonctions MIM à la contrainte. On étudiera ensuite les origines physiques de la sensibilité à la contrainte sur la base d'un mécanisme de transport de type Fowler Nordheim.
Table des matières

<table><tr><td>Chapitre 3 : Sensibilité à la contrainte des jonctions tunnel</td><td>81</td></tr><tr><td>Introduction</td><td>81</td></tr><tr><td>3.1. Mesures sous contrainte</td><td>81</td></tr><tr><td>3.1.1. Présentation du banc de test</td><td>81</td></tr><tr><td>3.1.2. Définition du facteur de jauge pour une jonction tunnel</td><td>84</td></tr><tr><td>3.1.3. Méthode de mesure du facteur de jauge en courant</td><td>85</td></tr><tr><td>3.1.4. Reproductibilité des mesures de facteur de jauge</td><td>89</td></tr><tr><td>3.1.1. Résultats : Facteurs de jauge mesurés</td><td>93</td></tr><tr><td>3.2. Origines physiques de la sensibilité à la contrainte</td><td>97</td></tr><tr><td>3.2.1. L'équation du courant FN sous contrainte</td><td>98</td></tr><tr><td>3.2.2. Variation sous contrainte des paramètres physiques</td><td>101</td></tr><tr><td>3.2.3. Dépendance du facteur de jauge au courant</td><td>109</td></tr><tr><td>Conclusion</td><td>110</td></tr></table>
# Chapitre 3 : Sensibilité à la contrainte des jonctions tunnel

## Introduction

La principale caractéristique des jauges de déformation est leur sensibilité à la contrainte. Dans ce chapitre, nous commencerons par présenter le banc de test et les méthodes utilisées pour extraire le facteur de jauge. Nous introduirons ensuite les résultats obtenus pour les différents types d'échantillons et pour les deux polarités. Après cela, nous exploiterons la formule du courant Fowler Nordheim pour tenter de déterminer les processus physiques à l'origine de la variation de courant observée. À partir de cette analyse, nous chercherons à comprendre les variations des facteurs de jauge mesurés.

## 3.1. Mesures sous contrainte

### 3.1.1. Présentation du banc de test

Pour appliquer une contrainte connue sur les échantillons, on a utilisé un banc de flexion. Pour cela les échantillons ont été découpés par laser en poutres de 1 par 4 cm (voir figure 3.1.A). L'une des extrémités de la poutre est fixée dans un étau pendant que l'autre subit une flexion variable contrôlée par un vérin électrique. La figure 3.1.B montre un échantillon chargé sur ce banc. À gauche, la poutre est maintenue dans l'étau et la pointe du vérin est à droite. Contrairement aux mesures du chapitre 2, les mesures en flexion ne peuvent être réalisées sous pointe. Le contact est donc pris avec des fils d'or. Les fils sont maintenus à l'aide de scotch et le contact électrique est assuré par une goutte de laque d'argent. Les mesures électriques sont à nouveau réalisées avec un analyseur paramétrique Keithley 4200-SCS®.

<figure><img src="image_51.png" /></figure>
<figure><img src="image_52.png" /><figcaption>Figure 3.1: A) Photo d'un échantillon en gros plan B) Photo d'un échantillon monté sur le banc de flexion</figcaption></figure>

Le vérin possède une précision d'un micromètre et une large course de plusieurs centimètres. Pour réaliser un test en flexion, le vérin est d'abord amené au contact de l'échantillon. Pour s'assurer que le contact mécanique n'est jamais perdu pendant la mesure, une légère précontrainte correspondant à une flèche d'une dizaine de µm est appliquée (le niveau 0 du vérin est à -10 µm). Le vérin est ensuite contrôlé par un programme LabVIEW pour appliquer une flèche de 800 µm par palier de 200 µm. Les tests réalisés ont montré que les échantillons peuvent supporter une flèche maximale comprise entre 1600 et 3000 µm avant de casser, mais le mouvement du vérin est lent et 800 µm est le résultat d'un compromis entre durée de la mesure et déformation appliquée.

Sous l'effet de la flèche appliquée, une déformation $S_{xx}$ apparaît en surface de la poutre. Dans le cas d'une poutre homogène, et dans l'hypothèse de faibles déformations (théorie des poutres de Euler-Bernoulli qui néglige l'influence du cisaillement), $S_{xx}$ est donné par la formule 3.1 [189] :

$$S_{xx} = \frac{3t_p(L-x)}{2L^3} \delta \qquad (3.1)$$

Avec $t_p$ l'épaisseur de la poutre (en pratique celle du substrat silicium largement supérieure à celle du multicouche en surface), L la distance entre l'encastrement et le point d'application de la flèche, x la distance encastrement / jonction tunnel et $\delta$ l'amplitude de la flèche. Nous faisons l'hypothèse
que cette déformation est directement transmise à la jonction. La figure 3.2 montre l'ensemble de ces paramètres sur un schéma.

<figure><img src="image_53.png" /><figcaption>Figure 3.2 : schéma d'un échantillon représentant les principaux paramètres mécaniques</figcaption></figure>

La jonction est placée à proximité de l'encastrement pour maximiser la contrainte, mais une marge de 4 mm est maintenue entre l'étau et le dispositif pour rester dans le domaine de validité de l'équation 3.1 (référence [189] figure 48 page 141).

La flèche maximale de 800 µm correspond environ à une elongation de 0,07% (la valeur précise dépend de la valeur exacte de x qui est mesurée à chaque fois).

Dans ces conditions, la déformation est transversale par rapport à la direction des lignes de courant à travers la jonction. La figure 3.3 représente un plan en coupe de la jonction. L'orientation des axes correspond à la figure 3.2. Les lignes de courant (colinéaires à l'axe de la jonction) sont perpendiculaires à l'élongation représentée par les flèches rouges. Du point de vue mécanique, cette déformation a pour effet d'augmenter la surface de la jonction et de diminuer l'épaisseur d'Al₂O₃. Les équations décrivant ce phénomène seront présentées dans la seconde partie de ce chapitre.

<figure><img src="image_54.png" /><figcaption>Figure 3.3: Orientation de la déformation</figcaption></figure>
La faible épaisseur de la jonction elle-même (< 1 µm) permet de négliger son influence sur les propriétés mécaniques de la poutre. Pour comparaison, l'incertitude sur l'épaisseur de la poutre (de 725 µm) est de 25 µm.

### 3.1.2. Définition du facteur de jauge pour une jonction tunnel

Comme on l'a vu dans le chapitre 1, le facteur de jauge est défini comme la variation de résistance divisée par la déformation :

$$G = \frac{\Delta R/R_0}{S} \qquad (3.2)$$

La méthode habituelle de mesure consiste à fixer la tension (ou le courant) aux bornes de la jonction, à appliquer une déformation, et à mesurer la variation de courant (ou de tension). Pour un composant purement résistif, ces deux méthodes sont équivalentes mais pas pour une jonction tunnel dont la caractéristique I(V) est non linéaire.

Ce phénomène est illustré par la figure 3.4. Les deux courbes sur cette figure sont des caractéristiques I(V) théoriques obtenues à partir de la formule du courant FN. La courbe en trait plein figure une jonction non-contrainte alors que la courbe en pointillé correspond à une jonction sous contrainte. Ces caractéristiques sont obtenues en supposant une élongation de 2,5% et des propriétés similaires dans cette gamme d'élongation à celles exposées plus loin dans ce chapitre.

<figure><img src="image_55.png" /><figcaption>Figure 3.4: Facteur de jauge en I ou en V pour une jauge non résistive</figcaption></figure>
À partir de ce constat, on peut définir deux facteurs de jauge ; le facteur de jauge en courant, $G_I$ et le facteur de jauge en tension $G_V$, définis par les équations 3.3 et 3.4 :

$$G_I = \frac{-\Delta I/I_0}{\Delta L/L_0} = \frac{-\Delta I/I_0}{S} \qquad (3.3)$$

$$G_V = \frac{\Delta V/V_0}{\Delta L/L_0} = \frac{\Delta V/V_0}{S} \qquad (3.4)$$

Où I, V, ΔI et ΔV correspondent aux illustrations de la figure 3.4 (ΔI/I₀ et ΔV/V₀ sont les variations relatives de courant et de tension). Dans tous les cas étudiés dans le cadre de cette thèse, le facteur de jauge en I est supérieur au facteur de jauge en V.

Dans la définition classique du facteur de jauge (Equ. 1.1), une augmentation de la résistance correspond à un G positif. Cela signifie qu'une variation positive du courant sous contrainte correspond à un G négatif, d'où le signe de l'équation 3.3. Dans toute cette thèse, les facteurs de jauge seront présentés en valeur absolue.

Une autre des conséquences de la non-linéarité des caractéristiques I(V) des jonctions tunnel est que le facteur de jauge dépend potentiellement du point de fonctionnement de la jauge, c'est-à-dire du courant ou de la tension imposée pendant la mesure. Il est impossible de savoir a priori si le facteur de jauge dépend de ce paramètre puisque l'effet exact de la contrainte sur le courant est inconnu. C'est pourquoi nous effectuerons des mesures pour différents points de fonctionnement.

Dans toute cette thèse, en l'absence de précision, le facteur de jauge présenté sera le facteur de jauge en courant ($G_I$).

### 3.1.3. Méthode de mesure du facteur de jauge en courant

Pour mesurer le facteur de jauge, la méthode choisie consiste à réaliser une I(t) longue sur un échantillon pendant qu'une déformation connue est imposée de manière cyclique.

La figure 3.5 montre le résultat typique d'une I(t) sous contrainte réalisée sur une jonction Pd/Al₂O₃ 10/Al à 3,4V. La base décroissante de la courbe correspond au phénomène de dérive décrit dans le chapitre précédent alors que chaque pic correspond à un cycle de contrainte.

Expérimentalement, l'élongation de la jonction induit une augmentation du courant, ce qui correspond à un facteur de jauge négatif.
<figure><img src="image_56.png" /><figcaption>Figure 3.5: I(t) sous contrainte réalisée sur une jonction Pd/Al₂O₃ 10/Al</figcaption></figure>

En prolongeant la mesure, il est possible d'obtenir des courbes « stables ». La figure 3.6 A) représente le résultat d'une I(t) réalisée après vieillissement, pendant un unique cycle de contrainte. À chaque palier de contrainte (200, 400, 600 et 800 µm), le vérin électrique est maintenu immobile pendant 20s. Ces étapes correspondent aux plateaux de la courbe. Les portions penchées correspondent à des points mesurés pendant le déplacement du vérin. La courbe rouge est une moyenne flottante calculée sur 4 points. La figue 3.6 B) montre la variation relative de courant en fonction de la contrainte exercée sur la jonction. Toutes les valeurs sont extraites de la courbe A). La courbe rouge est un ajustement linéaire sur les points expérimentaux. La pente de l'ajustement correspond au facteur de jauge en I qui est ici mesuré à 33,4.

La valeur élevée du coefficient de corrélation montre que les points mesurés sont bien alignés, et donc que le facteur de jauge est constant quelle que soit la contrainte (pour le domaine de contrainte observé).

L'incertitude présentée sur la courbe 3.6 B) est causée principalement par l'imprécision de la mesure de la position exacte de la jonction par rapport au banc de test expérimental (x dans la formule 3,1), et à l'incertitude sur l'épaisseur de la poutre de silicium. Il s'agit donc d'erreurs systématiques pour tous les points d'une même courbe. Ces imprécisions se traduisent par une incertitude relative de 12% sur la valeur de G.

Le facteur de jauge en I identifié pour une jonction Al/Al₂O₃ 10/Al pour la mesure présentée en figure 3.6 A) à 1,2 nA est donc 33,4±4,0. 1,2 nA est le niveau de courant en l'absence de contrainte.
<figure><img src="image_57.png" /></figure>

<figure><img src="image_58.png" /><figcaption>Figure 3.6: A) I(t) sous contrainte d'une jonction Al/Al₂O₃ 10/Al réalisée à 4.4V B) Variation relative du courant en fonction de la contrainte (extrait de A))</figcaption></figure>
Il est difficile d'obtenir des $I(t)$ stables, c'est-à-dire pour lesquelles le courant sans contrainte ne varie pas pendant la durée d'un cycle de contrainte (~300s). De plus, le niveau de courant auquel les jonctions se stabilisent n'est pas contrôlable. C'est pourquoi la plupart des mesures de facteurs de jauge présentées dans la suite de cette thèse ont été réalisées sur des courbes marquées par la dérive. Typiquement, le dernier « pic » de la figure 3.5 a été exploité. Le critère utilisé pour considérer une mesure comme « bonne pour extraction » est que la dérive due au vieillissement sur la durée d'un demi-cycle de contrainte n'excède pas le signal dû à la contrainte (la figure 3.7 correspond au cas limite).

Sur une même jonction, des séries d'I(t) (typiquement une vingtaine) sont donc réalisées de façon automatique à des potentiels variables. Sur chaque $I(t)$ le pic le moins marqué par le vieillissement est exploité pour obtenir le facteur de jauge à une valeur du courant donnée. Ces valeurs sont ensuite regroupées pour former des graphes similaires à la figure 3.8, qui montrent la sensibilité à la contrainte des jonctions tunnel en fonction du niveau de courant au repos.

Pour corriger la dérive due au vieillissement dans le calcul de G, trois valeurs sont extraites de chaque « pyramide » (pic correspondant à un cycle de contrainte) exploitée. Le courant au repos avant mesure ; $I_{ini}$, le courant sous contrainte ; $I_{con}$, et le courant au repos après mesure ; $I_{fin}$. Ces trois grandeurs sont représentées sur la figure 3.6 A). Le courant au repos $I_0$ est alors considéré égal à la moyenne de $I_{ini}$ et $I_{fin}$. La grandeur $\Delta I$ est alors la différence de $I_{con}$ moins $I_0$ (voir les notations de l'équation 3.3).

Cette correction serait exacte si la dérive était linéaire avec le temps, et non pas exponentielle de degré 3 comme on l'a montré au chapitre 2. Cependant plus la mesure $I(t)$ est longue et plus la dynamique du vieillissement ralentit, ce qui rend l'approximation plus précise. L'erreur réalisée sur le facteur de jauge est donc différente pour chaque mesure. La figure 3.7 est une illustration de l'imprécision de l'extraction réalisée. Une $I(t)$ très déformée a été volontairement choisie pour le calcul de l'erreur. La courbe rouge est un ajustement exponentiel réalisé uniquement sur les portions de la courbe non-soumises à la contrainte. Elle correspond donc à une bonne approximation de ce que le courant aurait été sans l'action du vérin. La courbe noire est une droite qui montre graphiquement le courant extrait numériquement par la méthode décrite plus haut. La courbe bleue est une moyenne flottante sur 4 points.

Pour cet exemple, extrême en termes de dérive, l'erreur réalisée est de 2,3%. On peut donc estimer l'erreur globale associée à cette méthode d'extraction de G à 2,5%. On peut aussi remarquer qu'étant donnée la nature convexe des $I(t)$, l'erreur va toujours dans le sens d'une diminution du facteur de jauge mesuré.

La dernière source d'erreur identifiée dans la mesure de G est l'imprécision sur la mesure du courant. Cette erreur est variable d'une mesure à l'autre en fonction du calibre de mesure, du niveau de courant mesuré et de la stabilité électrique de la jonction. À nouveau, on évalue cette incertitude autour de 2,5%.

En prenant en compte toutes les sources d'erreurs (épaisseur du Si, position x, méthode d'extraction et imprécision sur la mesure du courant), l'incertitude de mesure sur G est évaluée à
17%. C'est cette imprécision qui sera prise en compte pour la comparaison des facteurs de jauge des différents types de jonction réalisés.

<figure><img src="image_59.png" /><figcaption>Figure 3.7 : Illustration de l'erreur réalisée dans l'extraction de G. I(t) sous contrainte obtenue à 3,35V sur une jonction Pd/Al₂O₃ 10/Al</figcaption></figure>

### 3.1.4. Reproductibilité des mesures de facteur de jauge

#### Variabilité pour une même série d'échantillons

En dehors de l'incertitude de mesure, la principale problématique avant de pouvoir
comparer les facteurs de jauge extraits entre eux est la reproductibilité des échantillons. La figure
3.8 montre plusieurs séries de mesures de G, réalisées sur des jonctions de type Al/Al₂O₃ 10/Al.
Toutes ces jonctions ont été fabriquées en même temps, mais ne proviennent pas du même substrat.
L'incertitude inclut donc l'incertitude sur la déformation due au positionnement sur le ban de
flexion. La répartition des G mesurés est donc une illustration de la dispersion des mesures
obtenues pour un même échantillon.

D'après cette figure, la première observation est la dépendance du facteur de jauge au courant. Le facteur de jauge diminue faiblement quand le courant augmente. Cette dépendance est peu marquée sur l'intervalle de courant exploré, mais se retrouve dans toutes les mesures présentées ultérieurement. Son origine sera discutée plus loin.
La seconde observation importante est que pour des jonctions différentes réalisées en même temps, la dispersion des mesures est assez faible (les incertitudes se recoupent).

<figure><img src="image_60.png" /><figcaption>Figure 3.8 : Compilation de facteurs de jauge mesurés sur des jonctions Al/Al₂O₃ 10/Al (injection depuis l'électrode inférieure)</figcaption></figure>

## Variabilité pour des échantillons fabriqués séparément

La figure 3.9 présente (en plus des résultats de la figure 3.8) des mesures de facteurs de jauge réalisées sur des jonctions élaborées séparément.

On peut observer que pour des échantillons préparés à des dates différentes, les intervalles d'incertitude ne se recoupent pas toujours (série 1 jonction 1 et série 2 jonction 2). Trop peu d'échantillons de même type ont été réalisés pour obtenir des données statistiques sur ce phénomène, mais on considèrera dans ce travail que la dispersion due à la mauvaise reproductibilité des étapes de fabrication est de l'ordre de 15%.

Cette faible reproductibilité des échantillons peut s'expliquer par la différence de procédés utilisés. L'échantillon présenté en figure 3.8 est daté du 14-09-2016 et a été fabriqué en utilisant un masque autocollant (voir Chap. 2), alors que les données supplémentaires présentées en figure 3.9 ont été obtenues sur un échantillon daté du 29-03-2018, fabriqué avec un masque en polysilicium. Malgré cela, des échantillons réalisés avec des masques de types différents seront comparés entre eux dans la suite de ce travail.
<figure><img src="image_61.png" /><figcaption>Figure 3.9 : Compilation de facteurs de jauge sur des jonctions Al/Al₂O₃ 10/Al fabriquées séparément (injection depuis l'électrode inférieure)</figcaption></figure>

Influence du champ parasite sur le facteur de jauge

L'une des caractéristiques associées à la procédure de mesure du facteur de jauge est que le champ parasite présent dans la jonction varie d'une mesure à l'autre (il évolue pendant les I(t) utilisées).

D'autre part, toutes les mesures de G présentées jusqu'à ce point ont été réalisées en utilisant l'électrode inférieure comme électrode négative (les électrons sont injectés depuis cette électrode), mais nous allons présenter dans la suite des mesures réalisées avec la polarisation opposée. La dynamique du vieillissement est différente en fonction de la polarisation du stress électrique et de l'historique de la jonction.

Dans toute la suite de ce travail, on parlera de polarisation directe lorsque l'électrode inférieure sera polarisée négativement (électrode l'injection), et de polarisation inverse dans la situation opposée. La problématique est donc : un stress électrique (quelle que soit sa polarité) préalable à une mesure de G influe-t-il sur la valeur du facteur de jauge extrait? La figure 3.10 a été réalisée pour répondre à cette question.

Deux jonctions de type Pd/Al₂O₃ 20/Al ont servi à l'expérience. La première (J1) a d'abord été soumise à une série d'I(t) sous contrainte en polarisation directe, puis à une seconde série en
polarisation inverse. La première série correspond aux facteurs de jauge en carrés bleus creux, et la seconde aux carrés bleus pleins. La seconde jonction (J2) a subi le traitement opposé, une première série en polarisation inverse suivie d'une seconde en polarisation directe. Ces séries correspondent respectivement aux carrés rouges pleins et vides. Pour finir, une dernière série de mesures a été réalisée sur J2 en polarisation inverse. Cette série est représentée par les étoiles noires. En résumé, l'ordre des mesures correspond à l'ordre de la légende.

<figure><img src="image_62.png" /><figcaption>Figure 3.10: Compilation de facteurs de jauge extraits sur deux jonctions Pd/Al₂O₃ 20/Al</figcaption></figure>

La première observation d'après cette figure est la nette différence entre les facteurs de jauge obtenus en polarisation directe et en polarisation inverse. Ce point sera abordé en détail dans le paragraphe suivant.

Avant cela, on peut remarquer que toutes les mesures effectuées dans la même polarité se recoupent. Le vieillissement dans un sens n'a donc pas d'impact décelable sur la mesure de facteurs de jauge dans l'autre sens.

D'autre part, les deux séries de mesures réalisées en polarisation inverse sur la jonction 2 se recoupent. Les nombres associés aux symboles correspondent à l'ordre dans lequel chaque
mesure a été effectuée. Aucune tendance particulière n'est observée pour le facteur de jauge en fonction de cet ordre (qui correspond aussi à l'ordre des Ep).

On peut donc en déduire que le champ parasite Ep n'a pas d'influence sur le facteur de jauge.

### 3.1.5. Résultats : Facteurs de jauge mesurés

Le facteur de jauge étant indépendant du champ parasite, il est possible de comparer les mesures effectuées sur diverses jonctions entre elles (en gardant en tête la variabilité due à l'étape de fabrication). La figure 3.11 est une compilation de facteurs de jauge mesurés dans les deux polarités sur tous les types de jonctions fonctionnelles réalisées. Pour limiter la complexité du graphe, une seule série de mesures est présentée pour chaque type de résultat. Lorsque plusieurs séries étaient disponibles, la plus récente est présentée. Les barres d'erreurs ne sont pas représentées pour la même raison. On rappelle que l'incertitude de mesure est évaluée à 17% et la variabilité d'un échantillon à l'autre à 15%. L'annexe II donne pour chaque figure, les échantillons utilisés.

<figure><img src="image_63.png" /><figcaption>Figure 3.11 : Compilation de facteurs de jauge pour différents types de jonction et différentes polarités.</figcaption></figure>