publiée en 1999 (https://www.iso.org/fr/standard/44102.html) et mise à jour en 2013, puis amendée en 2018 (https://www.iso.org/fr/standard/45082.html) a grandement contribué au travail d'harmonisation des termes liés à l'industrie plastique et à leurs usages.

### 6.3.1 Définitions des termes généraux

<table><caption>Tableau 39 : Termes relatifs à la compréhension globale.</caption><thead><tr><td>Termes</td><td>Définitions</td><td>Référence de la définition</td></tr></thead><tbody><tr><td>Additif<br>Additive</td><td>Toute substance ajoutée aux polymères en faible quantité pour en améliorer ou en modifier une ou plusieurs propriétés<br>Any substance added to polymers to improve or modify one or more properties</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Aptitude au<br>traitement biologique<br>Biological treatability</td><td>Aptitude d'un matériau au compostage aérobie ou à la bio-gazéification anaérobie<br>The potential of a material to be aerobically composted or anaerobically biogasified</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Biodégradabilité<br>ultime<br>Ultimate<br>biodegradability</td><td>Sous l'action de micro-organismes, en présence d'oxygène, décomposition d'un composé chimique organique en dioxyde de carbone, eau, et sels minéraux des autres éléments présents (minéralisation) et apparition d'une nouvelle biomasse. En l'absence d'oxygène, décomposition en dioxyde de carbone, méthane, sels minéraux et création d'une nouvelle biomasse<br>Breakdown of an organic chemical compound by micro-organisms in the presence of oxygen to carbon dioxide, water and mineral salts of any other elements present (mineralization) and new biomass or in the absence of oxygen to carbon dioxide, methane, mineral salts and new biomass.</td><td>NF EN 13432<br>2000</td></tr><tr><td>Biomasse<br>Biomass</td><td>Matériau d'origine biologique excluant les matériaux provenant de formations géologiques et/ou fossilisés (ex : partie ou totalité de plantes, arbres, animaux, micro-organismes, algues, organismes marins, etc.)<br>Biomass material of biological origin excluding material embedded in geological formations and/or fossilized (whole or parts of) plants, trees, algae, marine organisms, micro-organisms, animals, etc.</td><td>NF EN 16575<br>2014</td></tr><tr><td>Biosourcé</td><td>1) Issu de la biomasse<br>2) Toute matière d'origine biologique à l'exclusion des matières intégrées dans des formations géologiques ou fossilisées<br>1) Product wholly or partly derived from biomass</td><td>1) NF EN 16785-1<br>2015<br>2) décret du 30 août 2016</td></tr><tr><td>Boue activée<br>Activated sludge</td><td>Biomasse produite au cours du traitement d'une eau résiduaire, par la croissance de bactéries et d'autres micro-organismes en présence d'oxygène dissous<br>Biomass produced in the aerobic treatment of wastewater by the growth of bacteria and other microorganisms in the presence of dissolved oxygen</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Boue digérée<br>Digested sludge</td><td>Mélange des couches tassées de boues d'eaux usées et de boues activées, qui ont été incubées dans un digesteur anaérobie à environ 35 °C pour réduire la biomasse et l'odeur et pour améliorer la capacité d'assèchement de la boue. Elle se compose d'une association de bactéries méthanogènes et fermentatives anaérobies produisant du dioxyde de carbone et du méthane<br>Mixture of the settled sewage and activated sludge which have been incubated in an anaerobic digester at about 35C to reduce the biomass and odour and to improve the dewaterability of the sludge</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Charge<br>Filler</td><td>Matière solide relativement inerte, ajoutée à un plastique, destinée à modifier sa résistance, sa stabilité, ses propriétés de mise en œuvre ou ses autres caractéristiques, ou à en réduire le coût<br>Relatively inert solid material added to a plastic to modify its strength, permanence, working properties or other qualities, or to lower costs</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Composite<br>Composite</td><td>1) Produit solide comportant au moins deux phases distinctes comprenant un matériau de liaison (matrice) et un matériau sous forme particulaire ou fibreuse<br>Solid product consisting of two or more distinct phases, including a binding material (matrix) and a particulate or fibrous material</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><th>Termes</th><th>Définitions</th><th>Référence de la définition</th></tr></thead><tbody><tr><td>Mélange de polymères<br>Polymer blend</td><td>Mélange macroscopiquement homogène de deux espèces différentes de polymère ou plus A macroscopically homogeneous mixture of two or more different species of polymer</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Plastique<br>Plastic</td><td>Matière qui contient, comme ingrédient essentiel, un « haut » polymère et qui, à une certaine étape de sa transformation en produit fini, peut être mise en forme par flugeage Material which contains as an essential ingredient a high polymer and which at some stage in its processing into finished products can be shaped by flow</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Plastique dégradable<br>Biodegradable plastic</td><td>Plastique dégradable dans lequel le processus de dégradation principal s'effectue naturellement sous l'action de microorganismes tels que bactéries, champignons et algues, et conduit à des fragments de masse moléculaire inférieure Degradable plastic in which the degradation process results in lower-molecular weight fragments produced by the action of naturally occurring microorganisms such as bacteria, fungi and algae</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Plastique compostable<br>Compostable plastic</td><td>Plastique subissant une dégradation par des processus biologiques pendant le compostage, produisant ainsi de l'eau, du CO2, des composés inorganiques et de la biomasse à une vitesse semblable à celle des autres matériaux compostables et sans laisser de résidus visibles, reconnaissables ou toxiques Plastic that undergoes degradation by biological processes during composting to yield CO2, water, inorganic compounds and biomass at a rate consistent with other known compostable materials and leave no visible, distinguishable or toxic residue</td><td>ISO 17088<br>(2012)</td></tr><tr><td>Plastique dégradable par hydrolyse<br>Hydrolytically-degradable plastic</td><td>Plastique dégradable dans lequel le processus de dégradation résulte de l'hydrolyse Degradable plastic in which the degradation results from hydrolysis</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Plastique photodégradable<br>Photodegradable plastic</td><td>Plastique dégradable dans lequel la dégradation résulte de l'action naturelle de la lumière du jour Degradable plastic in which the degradation results from the action of natural daylight</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Plastifiant<br>Plasticizer</td><td>Substance de volatilité faible ou négligeable, incorporée à un plastique, destinée à abaisser son intervalle de ramollissement, faciliter sa mise en œuvre et augmenter sa flexibilité ou son extensibilité Substance of low or negligible volatility incorporated in a plastic to lower its softening range and to increase its workability, flexibility or extensibility</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Polymère<br>Polymer</td><td>Produit constitué de molécules caractérisées par un grand nombre de répétitions d'une ou de plusieurs espèces d'atomes ou de groupes d'atomes (motifs constitutionnels) reliés entre eux en quantité suffisante pour conduire à un ensemble de propriétés qui ne varient pratiquement pas avec l'addition ou l'élimination d'un seul ou d'un petit nombre de motifs constitutionnels Substance composed of molecules characterized by the multiple repetition of one or more species of atoms or groups of atoms (constitutional units) linked to each other in amounts sufficient to provide a set of properties that do not vary markedly with the addition or removal of one or a few of the constitutional units</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr><tr><td>Polymère semi-cristallin<br>Semi-crystalline polymer</td><td>Polymère comportant des phases cristallines et amorphes Polymer containing crystalline and amorphous phases</td><td>ISO 472<br>2013 (AMD1<br>(2018)</td></tr></tbody></table>

Il est nécessaire d'attirer l'attention de ne pas confondre la définition de ces termes et les critères techniques définis dans les normes. Les critères techniques proposés dans les normes sont globalement nettement moins stricts que les définitions proposées.
Par ailleurs, la comparaison des définitions en anglais et en français tend à mettre en évidence une traduction de l'anglais vers le français pas totalement adaptée au langage courant, ni au langage technique.
## 6.3.2 Définitions des termes associés à la (bio)dégradation d'un polymère

<table><caption>Tableau 40 : Termes relatifs au processus de (bio)dégradation d'un polymère.</caption><thead><tr><td>Termes</td><td>Définitions</td><td>Référence de la définition</td></tr></thead><tbody><tr><td>Biodégradation<br/>Biodegradation</td><td>1) Dégradation causée par une activité biologique, en particulier par une action enzymatique entraînant une modification significative de la structure chimique d'un matériau<br/>4) Degradation caused by biological activity, especially by enzymatic action, leading to a significant change in the chemical structure of a material<br/>2) La biodégradation d'un matériau résulte d'un ensemble de phénomènes physiques, chimiques et biologiques successifs ou concomitants aboutissant dans tous les cas à une réorganisation de la biomasse et à un dégagement de CO₂ (et/ou de CH₄), d'H₂O, d'énergie (sous forme de chaleur), d'une éventuelle production de nouvelles molécules organiques et de possibles résidus minéraux</td><td>1 ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)<br/>2) NF U52-001 (2005)</td></tr><tr><td>Biodégradation aérobie<br/>ultime<br/>Ultimate aerobic<br/>biodegradation</td><td>Décomposition d'un composé organique par des micro-organismes en présence d'oxygène, en dioxyde de carbone, eau et sels minéraux de tous les autres éléments présents (minéralisation) et en une nouvelle biomasse<br/>Breakdown of an organic compound by microorganisms in the presence of oxygen into carbon dioxide, water and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass</td><td>ISO 17556<br/>(2019)</td></tr><tr><td>Biodégradation anaérobie<br/>ultime<br/>Ultimate anaerobic<br/>biodegradation</td><td>Dégradation d'un composé organique en CO₂, méthane, eau et sel minéraux (minéralisation) plus une nouvelle biomasse sous l'action de micro-organismes en l'absence d'oxygène<br/>Breakdown of an organic compound by microorganisms in the absence of oxygen into carbon dioxide, methane, water and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass</td><td>ISO/DIS 13975<br/>(2018)</td></tr><tr><td>Biodégradation anaérobie<br/>primaire<br/>Primary anaerobic<br/>biodegradation</td><td>Changement structurel (transformation) d'un composé chimique par des micro-organismes, résultant dans la perte d'une propriété spécifique<br/>Structural change (transformation) of a chemical compound by microorganisms, resulting in the loss of a specific property</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Bioaltération ou<br/>biodétérioration<br/>Biodeterioration</td><td>Changement non désiré des propriétés d'un matériau, comme la couleur, la masse ou la solidité sous l'action de microorganismes<br/>Undesired change in the properties, such as colour, strength, mass, of a material due to the action of a microorganism</td><td>ISO 846<br/>2019</td></tr><tr><td>Bioassimilation<br/>Bioassimilation</td><td>Conversion d'une substance en une biomasse via des procédés biochimiques<br/>Conversion of a substance into biomass by biochemical processes</td><td>Vert et al. « Terminology Plastics » 2012</td></tr><tr><td>Compostage<br/>Composting</td><td>Procédé aérobie destiné à produire du compost<br/>An aerobic process designed to produce compost</td><td>ISO 18606<br/>2013<br/>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><th>Termes</th><th>Définitions</th><th>Référence de la définition</th></tr></thead><tbody><tr><td>Compost<br>Compost</td><td>Fertilisant obtenu par biodégradation d'un mélange constitué principalement de résidus végétaux, occasionnellement mixé avec d'autres matières organiques possédant un faible contenu minéral<br>organic soil conditioner obtained by biodegradation of a mixture principally consisting of various vegetable residues, occasionally with other organic material, and having a limited mineral content</td><td>ISO 18606<br>2013<br>ISO 472 2013<br>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Décomposition</td><td>Dégradation de substances organiques complexes en molécules plus simples ou en ions via des processus physiques, chimiques et/ou biologiques</td><td>ISO 11074<br>2015</td></tr><tr><td>Dégradation<br>Degradation</td><td>Processus irréversible entraînant une modification significative de la structure d'un matériau, caractérisé par une perte de propriétés (par exemple intégrité, poids ou structure moléculaire, résistance mécanique) et/ou par une fragmentation ; la dégradation est influencée par des conditions environnementales et se déroule sur une période de temps comprenant une ou plusieurs étapes<br>an irreversible process leading to a significant change in the structure of a material, typically characterized by a change of properties (e.g. integrity, molecular mass or structure, mechanical strength) and/or by fragmentation, affected by environmental conditions, proceeding over a period of time and comprising one or more steps</td><td>ISO 472 2013<br>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Demande biochimique en oxygène (DBO)<br>Biochemical Oxygen Demand (BOD)</td><td>Concentration en masse de l'oxygène dissous consommé dans des conditions définies par l'oxydation biologique aérobie d'un composant chimique ou de matière organique contenu(e) dans l'eau, exprimée en milligrammes de consommation d'oxygène par milligramme ou gramme de composé d'essai<br>The mass concentration of the dissolved oxygen consumed under specified conditions by the aerobic biological oxidation of a chemical compound or organic matter in water, expressed as milligrams of oxygen uptake per milligram or gram of test compound</td><td>ISO 472 2013<br>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Dépolymérisation<br>Depolymerization</td><td>Retour d'un polymère à son (ses) monomère(s) ou à un polymère de masse moléculaire relative inférieure<br>Reversion of a polymer to its monomer(s) or to a polymer of lower relative molecular mass</td><td>ISO 472 2013<br>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Désintégration<br>Desintegration</td><td>Cassure physique d'un matériau en très petits fragments<br>Physical breakdown of a material into very small fragments<br>Décomposition physique d'un matériau en petits fragments<br>Physical breakdown of a material into small fragments</td><td>ISO 17088<br>ISO 16929<br>ISO 20200<br>ISO 472 2013<br>AMD1 (2018)</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><td>Termes</td><td>Définitions</td><td>Référence de la définition</td></tr></thead><tbody><tr><td>Détérioration<br/>Deterioration</td><td>Changement permanent des caractéristiques physiques d'un plastique, mis en évidence par l'altération indésirable de ces caractéristiques<br/>An irreversible change in the physical properties of a plastic evidenced by impairment of these properties</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Digestion anaérobie<br/>(méthanisation)<br/>Anaerobic digestion</td><td>Processus de décomposition contrôlée de matériaux biodégradables en absence d'oxygène, à des températures adaptées aux bactéries mésophiles ou thermophiles, anaérobies ou anaérobies facultatives, qui vont convertir le matériau en biogaz riche en méthane, et en digestat<br/>Process of controlled decomposition of biodegradable materials under managed conditions where free oxygen is absent, at temperatures suitable for naturally occurring mesophilic or thermophilic anaerobic and facultative bacteria species, that convert the inputs to a methane rich biogas and digestate</td><td>ISO 18606<br/>2013</td></tr><tr><td>Fractionnement<br/>Fractionation</td><td>Processus par lequel des espèces macromoléculaires différenciées les unes des autres par une caractéristique quelconque (composition chimique, masse moléculaire relative, ramification, stéréorégularité, etc.) sont séparées les unes des autres<br/>Process by means of which macromolecular species differing in some characteristic (chemical composition, relative molecular mass, branching, stereoregularity, etc.) are separated from each other</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Minéralisation<br/>Mineralization</td><td>Stade final de la biodégradation de la matière organique ou de substances organiques en dioxyde de carbone, en eau et en hydrures, en oxydes ou en d'autres sels minéraux<br/>Process through which an organic substance becomes impregnated by or turned into inorganic substances</td><td>NF EN ISO 11074<br/>2015<br/>Voir également :<br/>Vert et al. « Terminology Plastics » 2012</td></tr><tr><td>Vieillissement<br/>Aging</td><td>Ensemble de toutes les modifications chimiques ou physiques irréversibles se produisant dans un matériau au cours du temps<br/>Entirety of all irreversible chemical and physical processes occurring in a material in the course of time</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Vieillissement climatique<br/>Weathering</td><td>Effets subis par un matériau exposé à des conditions de plein air<br/>Effects of exposure of a material to outdoor conditions</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr></tbody></table>
### 6.3.3 Définitions des termes associés à la fin de vie des matériaux polymères

<table><caption>Tableau 41 : Termes relatifs aux traitements et à la valorisation.</caption><thead><tr><td>Termes</td><td>Définitions</td><td>Référence de la définition</td></tr></thead><tbody><tr><td>Recyclage<br/>Recycling</td><td>Traitement de déchets plastiques aux fins de leur fonction initiale ou à d'autres fins, à l'exception de la valorisation énergétique<br/>Processing of plastics waste materials for the original purpose or for other purposes, excluding energy recovery</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Recyclage biologique<br/>Biological recycling</td><td>Traitement aérobie (compostage) ou anaérobie (digestion) de déchets plastiques biodégradables dans des conditions contrôlées, en utilisant des micro-organismes pour produire, en présence d'oxygène, des résidus organiques stabilisés, du dioxyde de carbone et de l'eau ou, en l'absence d'oxygène, des résidus organiques stabilisés, du méthane, du dioxyde de carbone et de l'eau<br/>Aerobic (composting) or anaerobic (digestion) treatment of biodegradable plastics waste under controlled conditions using microorganisms to produce, in the presence of oxygen, stabilized organic residues, carbon dioxide or water or, in the absence of oxygen, stabilized organic residues, methane, carbon dioxide and water</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Recyclage matière première<br/>Recyclage chimique<br/>Feedstock recycling<br/>(Chemical recycling)</td><td>Conversion en monomères ou production de nouvelles matières premières par une modification de la structure chimique des déchets plastiques par craquage, gazéification ou dépolymérisation, à l'exception de la valorisation énergétique et de l'incinération<br/>Conversion to monomer or production of new raw materials by changing chemical structure of plastics<br/>waste through cracking, gasification or depolymerization, excluding energy recovery and incineration</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Recyclage mécanique<br/>Mechanical recycling</td><td>Traitement de déchets plastiques en matière première secondaire ou produits sans modification significative de la structure chimique de la matière<br/>Processing of plastics waste into secondary raw material or products without significantly changing the chemical structure of the material</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Recyclage organique*<br/>Organic recycling</td><td>Traitement microbiologique contrôlé de déchets plastiques biodégradables dans des conditions aérobies ou anaérobies<br/>Controlled microbiological treatment of biodegradable plastics waste under aerobic or anaerobic conditions</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Valorisation<br/>Recovery</td><td>Traitement de déchets plastiques aux fins de leur fonction initiale ou à d'autres fins, y compris la valorisation énergétique<br/>Processing waste material for the original purpose or for other purposes, including energy recovery</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr><tr><td>Valorisation matière<br/>Material recovery</td><td>Opérations de traitement de la matière comprenant le recyclage mécanique, le recyclage matière première (chimique) et le recyclage organique, mais à l'exclusion de la valorisation énergétique<br/>Material-processing operations including mechanical recycling, feedstock (commercial) recycling and organic recycling, but excluding energy recovery</td><td>ISO 472 2013<br/>AMD1 (2018)</td></tr></tbody></table>

<footnote>* Le terme de recyclage organique est défini dans la norme ISO 472 (2013), mais cela ne signifie pas que son emploi soit adapté au cas du traitement des plastiques biosourcés et/ou biodégradable dans un flux de déchets organiques fermentescibles.</footnote>
## 6.4 FOCUS SUR LES MECANISMES DE BIODEGRADATION DES POLYMERES

La biodégradation des polymères est scindée en deux grandes étapes, quel que soit le polymère et les conditions environnementales considérés :

1) la fragmentation,

2) la minéralisation.

La fragmentation est caractérisée par différents processus pouvant interagir entre eux. Il est possible d'en distinguer deux types : la fragmentation due aux conditions physico-chimiques du milieu, facteurs dits abiotiques, et celle découlant de l'action de micro-organismes, facteurs biotiques. Parmi les mécanismes de fragmentation abiotique on trouve des phénomènes purement physiques tel que le stress mécanique, mais aussi des dégradations physico-chimiques, principalement dues à des réactions d'oxydation et d'hydrolyse qui vont avoir pour effet principal de cliver les liaisons du polymère. La fragmentation biotique aussi appelé « bio-fragmentation » est donc liée à l'action de micro-organismes qui, le plus souvent par le biais d'enzymes extracellulaires, vont s'attaquer aux polymères et entraîner une érosion du matériau. Cette attaque peut se produire soit à la surface des matériaux, soit en profondeur si le polymère présente une porosité suffisante permettant l'accessibilité des enzymes. Qu'il s'agisse d'une fragmentation biotique ou abiotique, cette étape va aboutir à une augmentation de la surface spécifique accessible aux micro-organismes.

La seconde étape consiste en la minéralisation et l'assimilation par les micro-organismes des polymères fragmentés. Les produits de la dépolymérisation ayant une masse molaire suffisamment faible (monomères, dimères) pour pénétrer les cellules des micro-organismes sont utilisés comme substrats organiques et finalement réduits à des molécules simples comme l'eau, le CO₂, le CH₄, et la formation d'une nouvelle biomasse microbienne (Grima 2002). La minéralisation ne conduit pas aux mêmes produits selon les conditions environnementales, et plus particulièrement en fonction de la présence d'O₂. Dans le cas d'un test en condition aérobie, c'est-à-dire en présence d'oxygène, les produits principaux de la minéralisation seront le CO₂, l'eau et une nouvelle biomasse (respiration aérobie), tandis qu'en conditions anaérobies (absence d'oxygène), les produits seront le CH₄, le CO₂ et une nouvelle biomasse (fermentation type méthanogenèse). Ces principes sont illustrés dans la Figure 59.

<figure><img src="image_67.png" /><figcaption>Figure 59 : Schéma simplifié du processus de biodégradation d'un polymère plastique, 1) Etape de fragmentation, 2) Etape d'assimilation et de minéralisation.</figcaption></figure>
Ainsi, le mécanisme complet de la biodégradation d'un matériau polymère plastique, biosourcé ou non, peut s'illustrer de la façon suivante :

<figure><img src="image_68.png" /><figcaption>Figure 60 : Mécanisme de biodégradation d'un matériau polymère.</figcaption></figure>

### 6.4.1 Dégradation abiotique des polymères

#### 6.4.1.1 Hydrolyse chimique

On appelle hydrolyse le clivage d'une liaison moléculaire causé par l'eau. Cette réaction est catalysée par les acides ou les bases et a pour conséquence de diminuer considérablement la masse molaire du polymère, jusqu'à l'obtention d'une fragmentation au niveau macroscopique du matériau. Le mécanisme d'hydrolyse d'une liaison ester est présenté dans la Figure 61 ci-dessous :

<figure><img src="image_69.png" /><figcaption>Figure 61 : Hydrolyse d'une liaison ester.</figcaption></figure>

Les polyesters, polyamides, polysaccharides et polycarbonates sont particulièrement sujets à l'hydrolyse. De façon générale, les polymères synthétisés par polycondensation, c'est-à-dire en effectuant une polymérisation par élimination d'eau sont susceptibles de subir une hydrolyse. Dans le cas des liaisons esters, le sous-produit -COOH en fin de chaîne peut même catalyser l'hydrolyse, on parle alors d'autocatalyse (Grima 2002).
### 6.4.1.2 Oxydation

#### 6.4.1.2.1 Photo-oxydation

Les réactions de photo-oxydation sont causées par les rayons UV émis par le soleil. Ces rayons, de par l'énergie qu'ils transmettent, vont exciter les atomes qu'ils atteignent et entraîner la formation de radicaux libres à la surface du polymère. Ces radicaux libres sont à l'origine de la réaction d'oxydation en chaîne d'oxydation du polymère illustrée par la Figure 62 :

<figure><img src="image_70.png" /><figcaption>Figure 62 : Proposition de mécanisme de photo-oxydation (d'après Grima, 2002).</figcaption></figure>

#### 6.4.1.2.2 Thermo-oxydation

Des phénomènes d'oxydations induits par la chaleur du milieu peuvent également participer à la dégradation des matériaux. En effet, l'action combinée de l'oxygène et de la chaleur peut dégrader la plupart des polymères, même les plus résistants, par la formation de radicaux libres. Néanmoins, les températures très élevées requises pour cette réaction étant quasi impossibles à obtenir en milieu naturel, celle-ci ne sera pas détaillée dans cette étude.

## 6.4.2 Dégradation biologique des polymères - biodégradation

### 6.4.2.1 Hydrolyse enzymatique

L'hydrolyse biologique est catalysée par des enzymes extracellulaire (c'est-à-dire excrétées par les cellules microbiennes), en général des dépolymérides. Les liaisons glycosidiques, peptidiques et esters sont affectées par ce type de réaction (Grima 2002). L'hydrolyse enzymatique peut se dérouler de deux manières différentes : dans le premier cas des endo-enzymes provoquent la rupture des liaisons esters au hasard de la chaîne carbonée du polyester libérant ainsi des polymères de masse molaire plus faible, cela se traduisant par une diminution significative de la masse molaire moyenne du polymère résiduel. Le deuxième cas correspond à l'action des exo-enzymes qui hydrolysent spécifiquement les liaisons esters situées en bout de chaîne, libérant des monomères, la masse molaire moyenne du polymère n'en étant que très peu affectée alors qu'une perte de masse globale peut être observée.

### 6.4.2.2 Oxydation enzymatique

L'oxydation enzymatique est due à l'attaque du polymère par un large groupe d'enzymes appelées oxydoréductases sécrétées par les micro-organismes présents dans le milieu. Elle conduit à une biodégradation superficielle du matériau, les enzymes ne pouvant agir qu'en surface du fait de leur taille importante. Les monomères de surface ainsi libérés pourront être assimilés par les micro-organismes durant l'étape de minéralisation.
### 6.4.2.3 Minéralisation

C'est l'étape finale de la biodégradation, la **biodégradation ultime**. Les monomères et oligomères formés au cours de la fragmentation vont être assimilés par les micro-organismes et utilisés pour leur métabolisme. Cette étape conduit à la création d'une nouvelle biomasse microbienne (assimilation) et à l'excrétion de composés biocompatibles avec la microflore responsable de la minéralisation : CO₂ et CH₄ principalement pour une microflore anaérobie et, CO₂, H₂O pour une microflore aérobie.

La détermination de la biodégradation ultime est généralement basée sur la consommation de O₂ ou la production de CO₂ au cours des essais en conditions aérobies.

La détermination de la biodégradation ultime est basée sur la production de CH₄ au cours des essais en conditions anaérobies.

#### 6.4.2.3.1 Biodégradation ultime en conditions aérobies

Il est possible d'écrire les équations de la minéralisation en partant d'un composé organique de formule générique CₐH₉NₐO₉. La biodégradation ultime se résume par la réaction suivante :

$$C_a H_b N_c O_d + \left( \frac{4a + b - 3c - 2d}{4} \right) O_2 \rightarrow aCO_2 + \left( \frac{b - 3c}{2} \right) H_2O + cNH_3$$

Avec l'hypothèse que l'azote est converti en NH₃.

#### Détermination du taux de bioconversion

Ce taux de bioconversion peut être déterminé soit à partir du suivi de la consommation d'O₂, soit à partir du suivi de la production de CO₂.

Sur la base de la consommation d'oxygène : la biodégradabilité aérobie est déterminée par le test de mesure de la Demande Biologique en Oxygène (DBO). C'est la quantité d'oxygène nécessaire pour oxyder les matières organiques (biodégradables) par voie biologique (oxydation des matières organiques biodégradables par des micro-organismes). Pour déterminer le taux de biodégradabilité aérobie (%), il suffit de comparer la DCOₜh et la DBOₓ, selon l'équation suivante :

$$BD_{Aéro} = \frac{DBO_n(mg_{O_2} \cdot g_{MS}^{-1})}{DCO_{th}(mg_{O_2} \cdot g_{MS}^{-1})} \times 100$$

Avec n : n jours d'incubation

Ce taux de bioconversion peut bien évidemment être également déterminé sur la base de la production du CO₂.

#### 6.4.2.3.2 Biodégradation ultime en conditions anaérobies

De même il est possible d'écrire les équations de la minéralisation en partant d'un composé organique générique CₐH₉NₐO₉. On obtient ainsi :

$$C_a H_b N_c O_d + \left( a - \frac{b}{4} + \frac{3c}{4} - \frac{d}{2} \right) H_2O \rightarrow \left( \frac{a}{2} - \frac{b}{8} + \frac{3c}{8} + \frac{d}{4} \right) CO_2 + \left( \frac{a}{2} + \frac{b}{8} - \frac{3c}{8} - \frac{d}{4} \right) CH_4 + cNH_3$$
Détermination du taux de bioconversion

Ce taux de bioconversion est systématiquement déterminé à partir du suivi de la production de
méthane. Connaissant la DCOth du produit étudié, il sera possible de déterminer le taux de
biodégradabilité à partir de la production de méthane (PBM cumulé après n jours d'incubation). En
effet, 1 g de DCO dégradé correspond à la production de 350 NmL de méthane :

$$
BD_{\text{Anaé}} = \frac{PBM_n(NmL_{CH_4} \cdot g_{MS}^{-1})}{0,35 \times DCO_{th}(mg_{O_2} \cdot g_{MS}^{-1})} \times 100
$$

Avec :

NmL : normaux mL de méthane : Volume de méthane exprimé dans les conditions normales de pression et de température (CNPT).

Le volume d'une mole de gaz (CNTP) à la pression p°=1atm et

à la température T°=273 K est de : V<sub>m</sub> = <sup>RT°</sup>&frasl;<sub>p°</sub>

Cette détermination du taux de bioconversion doit se baser sur la production de méthane, et non sur
celle du CO2. La raison est simple : le CO2 est d'une part un gaz partiellement soluble dans l'eau et,
d'autre part, conduit à réagir dans la phase liquide en fonction du pH : formation de carbonates et de
bio-carbonates. Par conséquent, le suivi volumétrique et analytique (composition du ciel gazeux) ne
permet pas de calculer le taux de bioconversion.
## 6.5 FICHES TECHNIQUES SUR LES PRINCIPALES NORMES ASSOCIEES AUX POLYMERES BIOSOURCES ET/OU BIODEGRADABLES

### 6.5.1 Méthodes d'évaluation de la teneur en carbone biosourcé

#### 6.5.1.1 Procédures standardisées

La mesure de la teneur en carbone biosourcé d'un produit est exprimée en taux de carbone biosourcé en fonction du COT (carbone organique total) selon l'ASTM D6866. La norme NF EN 16640 et les normes ISO 16620-1 à 4 permettent quant à elles de reporter le résultat biosourcé comme fraction du carbone total (CT). La méthode principalement utilisée pour calculer ce taux est le marquage au 14C suivi de différents types d'analyses en fonction de la norme choisie : le comptage par scintillation liquide (Liquid Scintillation Counting – LSC), la Beta Ionisation (BI) et la Spectrométrie de Masse Accélérée (Accelerated Mass Spectrometry – AMS).

Les normes NF EN 16640 et ISO 16620 sont les normes de référence pour la réglementation française sur la détermination du caractère biosourcé pour les plastiques à usage unique (Décret n° 2016-379 du 30 mars 2016 relatif aux modalités de mise en œuvre de la limitation des sacs en matières plastiques à usage unique, JORF n°0076 du 31 mars 2016).

#### Références normatives :

- ASTM D6866 – Standard test method for determining the biobased (carbon) content of solid, liquid and gaseous samples using radiocarbon analysis. https://www.astm.org/Standards/D6866.htm

- ISO 16620-1 (2015). Plastiques – Teneur biosourcée – Partie 1 : Principes généraux. https://www.iso.org/fr/standard/63766.html

- ISO 16620-2 (2015). Plastiques – Teneur biosourcée – Partie 2 : Détermination de la teneur en carbone biosourcé. Cette norme a été récemment révisée en 2019. https://www.iso.org/fr/standard/63767.html

- ISO 16620-3 (2015). Plastiques – Teneur biosourcée – Partie 3 : Détermination de la teneur en polymère synthétique biosourcé. https://www.iso.org/fr/standard/63768.html

- ISO 16620-4 (2016). Plastiques - Teneur biosourcée - Partie 4 : Détermination de la teneur en masse biosourcée. https://www.iso.org/fr/standard/63817.html

- NF EN 16640 (2017). Produits biosourcés - Teneur en carbone biosourcé - Détermination de la teneur en carbone biosourcé par la méthode au radiocarbone. https://www.boutique.afnor.org/norme/nf-en-16640/produits-biosources-teneur-en-carbone-biosource-determination-de-la-teneur-en-carbone-biosource-par-la-methode-au-radiocarbo/article/894640/fa187727

- NF EN 16785-1 (2016). Produits biosourcés - Teneur biosourcée - Partie 1 : détermination de la teneur biosourcée par une analyse au radiocarbone et une analyse élémentaire - Produits biosourcés - Détermination de la teneur biosourcée par une analyse au radiocarbone et une analyse élémentaire. https://www.boutique.afnor.org/norme/nf-en-16785-1/produits-biosources-teneur-biosourcee-partie-1-determination-de-la-teneur-biosourcee-par-une-analyse-au-radiocarbone-et-une-anal/article/822405/fa184743
### 6.5.1.2 Labels associés aux procédures standardisées

Afin de pouvoir communiquer sur le caractère biosourcé des produits commercialisés, il est nécessaire pour les industriels de disposer des labels de certification de la part biosourcée de leur produit. Différents organismes ont donc créé des labels répondant aux normes citées, notamment l'ASTM D6866, permettant au consommateur de mieux connaître l'impact écologique du produit ou emballage qu'il achète. Ces labels sont présentés dans le Tableau 42.

<table><caption>Tableau 42 : Labels indiquant la teneur en carbone biosourcé d'un produit.</caption><thead><tr><td>Normes</td><td>Labels associés</td><td>Organismes certificateurs</td><td>Pays</td></tr></thead><tbody><tr><td>ASTM D6866</td><td> between 20% and 40% Biobased</td><td>TÜV Austria (anciennement détenu par Vinçotte)</td><td>Belgique</td></tr><tr><td>ASTM D6866</td><td> between 40% und 50% Biobased</td><td>Taiwan's Environmental Protection Administration</td><td>Taiwan</td></tr><tr><td>ASTM D6866</td><td> between 60% und 80% Biobased</td><td>Japan BioPlastics Association</td><td>Japon</td></tr><tr><td>ASTM D6866</td><td> more than 80% Biobased</td><td>DIN-Geprüft</td><td>Allemagne</td></tr><tr><td>ASTM D6866</td><td> USDA CERTIFIED BIOBASED PRODUCT</td><td>USDA</td><td>USA</td></tr></tbody></table>
### 6.5.2 Biodégradation aérobie en milieu solide - conditions de compostage industriel contrôlé

Norme AFNOR NF EN 13432 Novembre 2000 - Emballage - Exigences relatives aux emballages valorisables par compostage et biodégradation - Programme d'essai et critères d'évaluation de l'acceptation finale des emballages. https://www.boutique.afnor.org/norme/nf-en-13432/emballage-exigences-relatives-aux-emballages-valorisables-par-compostage-et-biodegradation-programme-d-essai-et-criteres-d-evalu/article/726060/fa049121

Cette norme européenne précise les exigences pour les méthodes expérimentales associées à l'évaluation de l'aptitude à composter et à traiter en anaérobiose, les emballages et matériaux d'emballage. Quatre caractéristiques sont considérées :

1. La biodégradabilité ;

2. La désintégration en cours de traitement biologique ;

3. L'effet sur le processus de traitement biologique ;

4. L'effet sur la qualité du compost ainsi obtenu.

Cette norme est de nature réglementaire, associée à la Directive Européenne 94/62/CE relatives aux emballages et déchets d'emballages.

<table><caption>Tableau 43 : Fiche 1 - Biodégradation aérobie en milieu solide - conditions de compostage industriel contrôlé.</caption><thead><tr><th>Norme</th><th>EN NF 13432</th></tr></thead><tbody><tr><td>Domaine d'application</td><td>Matériaux d'emballages biodégradables</td></tr><tr><td>Milieu de biodégradation</td><td>Compost</td></tr><tr><td>Caractéristiques visées</td><td>Biodégradabilité, désintégration, son effet sur le processus et qualité du compost obtenu</td></tr><tr><td>Paramètres à respecter sur le matériau à dégrader</td><td>Informations sur les constituants du matériau, présence ou non de substances dangereuses, COT, MS et MV (voir taux acceptés en annexes)</td></tr><tr><td>Témoin positif de référence</td><td>Cellulose microcristalline type Avicel® (CCM pour la norme 14855-1)</td></tr><tr><td>Protocoles d'évaluation</td><td><strong>Biodégradation aérobie : NF EN ISO 14855</strong><br>NF EN ISO 14855-1 (2013). Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage - Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré - Partie 1 : méthode générale (rem : utilisation de vermiculite possible, en remplacement d'un compost mature)<br>NF EN ISO 14855-2 (dernière version : 2018), Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré — Partie 2: Mesure gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors d'un essai de laboratoire<br><strong>Désintégration : NF EN ISO 16929 (2019)</strong> - Plastiques - Détermination du degré de désintégration des matériaux plastiques dans des conditions de compostage définies lors d'un essai à échelle pilote<br><strong>Qualité du compost:</strong><br>Se référer également aux normes nationales (NFU 44051 et NFU 44095) et européennes de qualité du compost)</td></tr><tr><td>Caractéristiques procédé aérobie</td><td><strong>Biodégradation:</strong> incubation pendant maximum 6 mois, cette durée peut être allongée ou écourtée en fonction de l'atteinte de la phase stationnaire, T de 58±2°C, suivi par mesure de la quantité de CO₂ libérée (cf ISO 14855-1); > 90% en moins de 6 mois<br><strong>Désintégration:</strong> compostage d'une durée maximale de 12 semaines (moins de 10% au-dessous de 2 mm), suivi de la perte de masse, et identification des particules plastiques > 2 mm</td></tr></tbody></table>
<table><tr><td>Norme</td><td>EN NF 13432</td></tr><tr><td>Ecotoxicité</td><td>Le taux de germination avec composts : supérieur à 90% de celui du compost témoin (recommandation) cf OCDE 208 https://doi.org/10.1787/20745826</td></tr><tr><td>Conditions de validation</td><td><b>Biodégradation</b> : L'emballage testé doit être converti à >90% du niveau de CO<sub>2</sub> théorique, susceptible d'être produit au bout de 6 mois<br/><b>Désintégration</b> : la fraction de taille supérieure à 2mm ne doit pas dépasser 10% de la masse sèche après 12 semaines d'incubation<br/>La qualité du compost doit correspondre aux recommandations</td></tr><tr><td>Statut</td><td>Publiée</td></tr><tr><td>Date de publication</td><td>20/10/2000</td></tr><tr><td>Mise à jour</td><td>/</td></tr><tr><td>Références à d'autres normes</td><td>EN 13193, EN 13427, ISO 14851, ISO 14852, ISO 14855, OCDE 208</td></tr></table>
### 6.5.3 Biodégradation aérobie en milieu solide - conditions de compostage domestique

Norme française NF T51-800 (2015) - Plastiques - Spécifications pour les plastiques aptes au compostage domestique). https://www.boutique.afnor.org/norme/nf-t51-800/plastiques-specifications-pour-les-plastiques-aptes-au-compostage-domestique/article/830793/fa060127

Mêmes principes que la norme précédent NF EN 13432, mais des conditions de compostage domestique : durée plus élevée et températures d'essais inférieures.

Un projet de norme internationale sur le compostage domestiques des matériaux plastiques est en cours de discussion.

<table><caption>Tableau 44 : Fiche 2 - Biodégradation aérobie en milieu solide - conditions de compostage domestique.</caption><thead><tr><th>Norme</th><th>NF T51-800</th></tr></thead><tbody><tr><td>Domaine d'application</td><td>Compostage domestique<br/>4 aspects traités:<br/>- La biodégradation,<br/>- La désintégration,<br/>- Les effets négatifs sur le processus biologique de compostage,<br/>- Les effets négatifs sur la qualité du compost obtenu (métaux et autres substances toxiques pour l'environnement</td></tr><tr><td>Milieu de biodégradation</td><td>Compost domestique (tout compost non industriel)</td></tr><tr><td>Caractéristiques visées</td><td>Biodégradabilité aérobie ultime (NF EN ISO 14855-1 ou NF EN ISO 14855-2), désintégration et son effet sur le processus et qualité du compost obtenu</td></tr><tr><td>Paramètres à respecter sur le matériau à dégrader</td><td>Informations sur les constituants du matériau, présence ou non de substances dangereuses, COT, MS et MV</td></tr><tr><td>Témoin positif de référence</td><td>cellulose microcristalline</td></tr><tr><td>Protocoles d'évaluation</td><td>Compostage aérobie contrôlé : NF EN ISO 14855-1 ou NF EN ISO 14855-2, Ou, si ces tests ne sont pas adaptés au type et aux propriétés du matériau soumis à l'essai :<br/>NF EN ISO 14851 (2019) - Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux - Méthode par détermination de la demande en oxygène dans un respiromètre fermé<br/>ou la NF EN ISO 14852 (2018) - Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux - Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré</td></tr><tr><td>Caractéristiques procédé aérobie</td><td>Biodégradation : température ambiante (25±5°C) &lt; 30°C ; durée : 356 jours maximum. 90% de la conversion du carbone en CO₂ (biodégradation absolue).<br/>Désintegration : NF EN ISO 20200 (2016) pour essai labo (méthode quantitative), ou ISO 16929 (2013) pour essai pilote (méthode qualitative sur cadre photo. Après 180 jours de compostage contrôlé, pas plus de 10 % de sa masse sèche initiale présent après tamisage à l'aide d'un tamis de 2 mm.</td></tr><tr><td>Ecotoxicité</td><td>Taux de germination avec composts : supérieur à 90% de celui du compost témoin (recommandation)<br/>cf OCDE 208 https://doi.org/10.1787/20745826</td></tr><tr><td>Conditions de validation</td><td>NF EN ISO 14855-1 : dont matériau de référence biodégradé à 70% après 45 jours</td></tr><tr><td>Statut</td><td>Publié</td></tr><tr><td>Date de publication</td><td>2015</td></tr><tr><td>Mise à jour</td><td>-</td></tr><tr><td>Références à d'autres normes</td><td>NF EN 13432, NF EN 14995, ISO 18606.<br/>NF EN ISO 14851, NF EN ISO 14852, NF EN ISO 14855-1, NF EN ISO 14855-2, NF EN ISO 20200, ISO 16929</td></tr></tbody></table>
### 6.5.4 Biodégradation aérobie en milieu solide - conditions d'enfouissement dans le sol

<table><caption>Tableau 45 : Fiche 3 - Biodégradation aérobie en milieu solide - conditions d'enfouissement dans le sol.</caption><tr><td>Norme</td><td>EN ISO 17556 (2019) -Plastiques — Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans le sol par mesure de la demande en oxygène dans un respiromètre ou de la teneur en dioxyde de carbone libéré</td></tr><tr><td>Domaine d'application</td><td>Matériaux plastiques contenant des additifs et polymères naturels ou synthétiques</td></tr><tr><td>Milieu de biodégradation</td><td>Sol</td></tr><tr><td>Caractéristiques visées</td><td>Biodégradabilité aérobie ultime dans le sol</td></tr><tr><td>Paramètres à respecter sur le matériau à dégrader</td><td>Le matériau ne doit pas inhiber les microorganismes présents dans le test, la COT du matériau doit être connue (cf ISO 8245), ThCO₂ (production théorique de CO₂) et DThO (demande théorique en O₂) doivent être calculés</td></tr><tr><td>Témoin positif de référence</td><td>Poudre de cellulose microcristalline, CCM ou poly-B-hydroxybutyrate</td></tr><tr><td>Protocoles d'évaluation</td><td>Mesure de la quantité d'oxygène consommée ou de la quantité de CO₂ produite</td></tr><tr><td>Caractéristiques procédé</td><td>Biodégradation : L'incubation doit avoir lieu dans l'obscurité ou sous une lumière diffuse, dans une enceinte maintenue à une température constante de 20 à 28°C ± 2 °C, préférentiellement 25°C, Arrêt du test quand le taux de biodégradation devient stable ou après 6 mois au plus tard</td></tr><tr><td>Ecotoxicité</td><td>/</td></tr><tr><td>Conditions de validation</td><td>a) le taux de biodégradation du matériau de référence est supérieur à 60% à la phase stationnaire ou à la fin du test<br/>b) Les taux de DBO des blancs sont inférieurs à 20% de la moyenne au plateau ou à la fin du test</td></tr><tr><td>Statut</td><td>Publiée</td></tr><tr><td>Date de publication</td><td>2003</td></tr><tr><td>Mise à jour</td><td>2019</td></tr><tr><td>Références à d'autres normes</td><td>ISO 10381-6, ISO 10390, ISO 10634, ISO 10694, ISO 11274</td></tr></table>
### 6.5.5 Biodégradation aérobie en milieu liquide – boues activées

<table><caption>Tableau 46 : Fiche 4 - Traitement aérobie en milieu liquide – boues activées.</caption><tr><td>Norme</td><td>ISO 14852 (2018) - Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré</td></tr><tr><td>Domaine d'application</td><td>Matériaux plastiques contenant des additifs et polymères naturels ou synthétiques</td></tr><tr><td>Milieu de biodégradation</td><td>Milieu aqueux</td></tr><tr><td>Caractéristiques visées</td><td>Biodégradabilité ultime en condition aérobie en milieu aqueux fermé</td></tr><tr><td>Paramètres à respecter sur le matériau à dégrader</td><td>Le matériau ne doit pas inhiber les micro-organismes présents dans l'inoculum (ISO 8192)<br/>Connaître la masse du matériau et sa DBOth et le COT (cf ISO 8245), concentration min de matériau de 100 mg/l correspondant à une DThO d'environ 170 mg/l ou à environ 60 mg/l de COT</td></tr><tr><td>Témoin positif de référence</td><td>Aniline, cellulose microcristalline, filtres de cellulose ou poly-β-hydroxybutyrate</td></tr><tr><td>Protocoles d'évaluation</td><td>Evaluation de la biodégradation du matériau par mesure du dioxyde de carbone libéré</td></tr><tr><td>Caractéristiques procédé</td><td>Biodégradation : L'incubation doit avoir lieu dans l'obscurité ou sous une lumière diffuse dans une enceinte exempte de vapeurs inhibitrices pour les micro-organismes, à température constante, entre 20 °C et 25 °C avec une précision de ± 1 °C, ou à toute autre température appropriée en fonction de l'inoculum utilisé et de l'environnement d'essai retenu</td></tr><tr><td>Ecotoxicité</td><td>/</td></tr><tr><td>Conditions de validation</td><td>Le taux de biodégradation du matériau de référence doit être supérieur à 60% à la fin de l'essai ;<br/>Les valeurs de DBO dans les trois blancs sont dans les 20% de la moyenne de la phase stationnaire ou de la fin de l'essai.</td></tr><tr><td>Statut</td><td>Publiée</td></tr><tr><td>Date de publication</td><td>1999</td></tr><tr><td>Mise à jour</td><td>2018</td></tr><tr><td>Références à d'autres normes</td><td>ISO 8245 :1999, ISO 9408 :1999, ISO 10634 :1995, ISO/TR 15462 :1996</td></tr></table>
### 6.5.6 Biodégradation anaérobie en milieu solide – boues anaérobie à teneur élevée en solides

<table><caption>Tableau 47 : Fiche 5 - Biodégradation anaérobie en milieu solide – boues anaérobie à teneur élevée en solides – conditions thermophiles de température.</caption><tr><td>Norme</td><td>ISO 15985 (2014). Plastiques - Évaluation de la biodégradation anaérobie ultime dans des conditions de digestion anaérobie à teneur élevée en solides - Méthode par analyse du biogaz libéré</td></tr><tr><td>Domaine d'application</td><td>Matériaux plastiques contenant des additifs et polymères naturels ou synthétiques</td></tr><tr><td>Milieu de biodégradation</td><td>Boues à teneur élevée en solide (20% de MS)</td></tr><tr><td>Caractéristiques visées</td><td>Biodégradation anaérobie ultime et désintégration dans des conditions de digestion anaérobie à teneur élevée en solides</td></tr><tr><td>Paramètres à respecter sur le matériau à dégrader</td><td>Le matériau ne doit pas inhiber les microorganismes présents dans le test (cf ISO 13641-1 ou ISO 13641-2) ;<br/>La teneur en carbone du matériau doit être connue ;<br/>Le matériau d'essai doit avoir une surface maximale d'environ 2 cm × 2 cm</td></tr><tr><td>Témoin positif de référence</td><td>Cellulose microcristalline CCM &lt; 20 µm</td></tr><tr><td>Protocoles d'évaluation</td><td>Mesure de la quantité de biogaz produit pendant incubation avec un inoculum méthanogène, mesure de la désintégration du matériau et de la perte de masse</td></tr><tr><td>Caractéristiques procédé</td><td>Biodégradation : L'incubation doit avoir lieu dans l'obscurité ou sous une lumière diffuse, dans une enceinte maintenue à une température constante de 52 °C ± 2 °C = CONDITIONS THERMOPHILES, l'inoculum doit provenir d'un digesteur anaérobie utilisant des déchets ménagers prétraités comme unique charge, pH compris entre 7,5 et 8,5</td></tr><tr><td>Ecotoxicité</td><td>/</td></tr><tr><td>Conditions de validation</td><td>a) le pourcentage de biodégradation pour le matériau de référence est supérieur à 70 % après 15 jours,<br/>b) la différence entre les pourcentages de biodégradation du matériau de référence dans les différents digesteurs est inférieure à 20 % de la valeur moyenne</td></tr><tr><td>Statut</td><td>Publiée</td></tr><tr><td>Date de publication</td><td>2004</td></tr><tr><td>Mise à jour</td><td>2014</td></tr><tr><td>Références à d'autres normes</td><td>ISO 8245 (1999) Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et du carbone organique dissous (COD) ISO 11734 (1995) : Qualité de l'eau — Évaluation de la biodégradabilité anaérobie "ultime" des composés organiques dans les boues de digesteurs — Méthode par mesurage de la production de biogaz. Test adapté pour les produits solubles (et non pour les poymères, insolubles dans l'eai</td></tr></table>
### 6.5.7 Biodégradation anaérobie en milieu liquide – boues anaérobies à faible teneur en solide

<table><caption>Tableau 48 : Fiche 6 - Biodégradation anaérobie en milieu liquide – boues anaérobies à faible teneur en solide – conditions mésophiles de température.</caption><tr><td>Normes</td><td>ISO 14853 (2016). Plastiques — Évaluation de la biodégradabilité anaérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux — Méthode par détermination de la production de biogaz</td></tr><tr><td>Domaine d'application</td><td>Matériaux plastiques contenant des additifs et polymères naturels ou synthétiques</td></tr><tr><td>Milieu de biodégradation</td><td>Milieu aqueux : boue anaérobie avec une teneur en MS dans les essais comprise entre 1 et 3 g/l</td></tr><tr><td>Caractéristiques visées</td><td>Biodégradabilité en condition anaérobie en milieu aqueux</td></tr><tr><td>Paramètres à respecter sur le matériau à dégrader</td><td>Le matériau ne doit pas inhiber les micro-organismes présents dans le test (ISO 13641-1 or ISO 13641-2) ;<br/>La teneur en carbone du matériau doit être connue ;<br/>Le matériau est ajouté sous forme de poudre et à une concentration de 20 à 200mg/L</td></tr><tr><td>Témoin positif de référence</td><td>poly-β-hydroxybutyrate, cellulose ou poly(éthylène glycol) 400</td></tr><tr><td>Protocoles d'évaluation</td><td>Mesure de la quantité de biogaz produit (= Volume de CO₂ organique + inorganique dissous et CH₄ produits) après incubation du matériau avec un inoculum de boue digérée rincée et diluée (concentration totale des solides comprise entre 1 et 3g/L)</td></tr><tr><td>Caractéristiques procédé</td><td>Biodégradation : Respecter une période de jeûne de l'inoculum de 7 jours max à 35±2°C, possibilité également de pré-incuber l'inoculum avec les échantillons les moins dégradables afin de diminuer la phase de latence. Ajuster le pH de la solution de dégradation à 7±0,2, 35±2°C, durée maximum de 60, et jusqu'à 90 jours maximum si pas de plateau atteint avant.</td></tr><tr><td>Ecotoxicité</td><td>/</td></tr><tr><td>Conditions de validation</td><td>Si le matériau de référence atteint un plateau représentant >70% de biodégradation max théorique. Si le pH à la fin du test est non compris entre 7 ± 1, une biodégradation insuffisante a eu lieu, le test devrait être répété en utilisant un milieu avec une meilleure capacité tampon. Si moins de 70 % biodégradation est observée avec le témoin positif (sur la base des mesures de la quantité de biogaz dans le ciel gazeux et dans le carbone inorganique dissous) et la différence entre le % de biodégradation du matériau de référence dans les différents flacons est >20 % de la valeur moyenne, le test est invalide et doit être répété avec un nouvel inoculum</td></tr><tr><td>Statut</td><td>Publiée</td></tr><tr><td>Date de publication</td><td>2005</td></tr><tr><td>Mise à jour</td><td>2016</td></tr><tr><td>Références à d'autres normes</td><td>ISO 8245, ISO 13641, ISO 7827, ISO 11734, ISO 11923: Water quality</td></tr></table>
6.6 FICHES TECHNIQUES SUR LES PRINCIPAUX POLYMERES BIOSOURCES

<figure><img src="image_71.png" /></figure>

Figure 63 : Voies de production de composés chimiques issus de ressources biologiques. Les flèches en rouge traduisent un procédé de synthèse chimique, les flèches bleues traduisent une voie de synthèse biologique (Lee et al., 2019).
## 6.6.1 Polyhydroxyalkanoates (PHAs)

### 6.6.1.1 Bibliométrie réalisée en juillet 2019, avec Web of Science

<table><caption>Tableau 49 : Choix des mots-clés sur le PHA.</caption><thead><tr><td>Mots clés</td><td>Nombre de résultats</td></tr></thead><tbody><tr><td>PHA</td><td>63</td></tr><tr><td>polyhydroxyalkanoates</td><td>93</td></tr><tr><td>PHA OR polyhydroxyalkanoates</td><td>120 publications dont 24 reviews, 8 comptes rendus de conférence et 5 chapitres de livre</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_72.png" /><figcaption>Figure 64 : Distribution des documents par année de publication sur les PHA.</figcaption></figure>

### 6.6.1.2 Structure du polymère

<figure><img src="image_73.png" /></figure>
Les PHAs sont des polymères d'hydroxyalcanoates divers (différentes unités R) reliés par des liaisons ester. Quand le nombre de carbone du monomère est <5, on parle de PHAs à chaîne carbonée courte notés PHA-scl (small chain length-PHA), par exemple le PHB. Si les monomères ont entre 6 et 12 atomes de carbone, il s'agit de PHAs à chaîne carbonée de longueur moyenne (medium chain length-PHA ou PHA-mcl) et quand il y a plus de 12 carbones, il s'agit des PHAs à longue chaîne, notés PHA-lcl (long chain length-PHA) (Pérez-Rivero et Hernandez-Raque 2017).

<table><caption>Tableau 50 : Caractéristiques structurales des polymères de la famille des PHA.</caption><thead><tr><th>Valeur de m</th><th>Nature de R</th><th>Nom du PHA</th><th>nom populaire</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="7">m = 1</td><td>H</td><td>Poly(3-hydroxypropionate)</td><td>P3HP</td></tr><tr><td>CH<sub>3</sub></td><td>Poly(3-hydroxybutyrate)</td><td>P3HB/PHB</td></tr><tr><td>C<sub>2</sub>H<sub>5</sub></td><td>Poly(3-hydroxyvalerate)</td><td>P3HV/PHV</td></tr><tr><td>C<sub>3</sub>H<sub>7</sub></td><td>Poly(3-hydroxyhexanoate)</td><td>P3HHx</td></tr><tr><td>C<sub>5</sub>H<sub>11</sub></td><td>Poly(3-hydroxyoctanoate)</td><td>P3HO</td></tr><tr><td>C<sub>7</sub>H<sub>15</sub></td><td>Poly(3-hydroxydecanoate)</td><td>P3HD</td></tr><tr><td>C<sub>11</sub>H<sub>23</sub></td><td>Poly(3-hydroxytetradecanoate)</td><td>P3HTD</td></tr><tr><td rowspan="2">m = 2</td><td>C<sub>15</sub>H<sub>31</sub></td><td>Poly(3-hydroxyoctadecanoate)</td><td>P3HOD</td></tr><tr><td>H</td><td>Poly(4-hydroxybutyrate)</td><td>P4HB</td></tr><tr><td>m = 3</td><td>H</td><td>Poly(5-hydroxyvalerate)</td><td>P5HV</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_74.png" /></figure>

(poly(β-hydroxybutyrate) ou PHB

<figure><img src="image_75.png" /></figure>

PHBV copolymère

Les compositions les plus produites sont PHB (m=1; R=CH3) ainsi que les copolymères PHB avec PHV (m=1; R=C2H5), appelé PHBV (Pérez-Rivero et Hernandez-Raque 2017).

Le PHB est un polymère isostatique stéréo-régulier de configuration 100% R qui permet un haut niveau de dégradabilité (Bugnicourt et al. 2014).

### 6.6.1.3 Origine et synthèse

Produit dans la nature par fermentation bactérienne de sucres ou lipides par des bactéries pour stocker du carbone et de l'énergie, ils sont synthétisés et stockés dans le cytoplasme des cellules bactériennes grâce à une enzyme nommée la PHA synthase.

Plus de 300 bactéries ont été identifiées comme productrices de PHAs. La plupart de ces bactéries sont du genre halobacteriaceae (Gélinas 2013). Le type de PHA qui sera produit dépend des PHA synthases
que comportent ces bactéries (il existe quatre classes de PHA synthases), de la source de carbone et de la route métabolique utilisées par le microorganisme (Pérez-Rivero et Hernandez-Raque 2017).

Synthèse du PHB : la bactérie convertit la source de carbone en acétate. Puis, une coenzyme A (CoA) vient former une liaison chimique avec l'acétate et forme l'acetyl-CoA. Deux molécules d'acetyl-CoA forment alors l'acétoacétyl-CoA par condensation qui sera immédiatement réduite en une structure monomère, hydroxybutyryl-CoA. Le PHB est finalement formé spontanément par polymérisation du monomère. L'intégralité de ce processus se fait à l'intérieur même des bactéries (Gélinas 2013).

### 6.6.1.4 Méthodes de Production

De manière générale, le processus de production de PHAs consiste en plusieurs étapes, comprenant la fermentation qui est suivie d'une étape de séparation de la biomasse, du séchage de la biomasse, de l'extraction de PHA, du séchage de PHA et de l'emballage (Pérez-Rivero et Hernandez-Raque 2017).

Les bactéries sont entretenues dans un milieu (substrat) à haute concentration de carbone ainsi que d'autres éléments nutritifs afin qu'elles se multiplient. Les sources nutritives (azote, phosphore, etc.) sont ensuite réduites et les bactéries, privées de nourriture, accumulent des granules de PHA en s'approvisionnant du substrat (Bruzaud 2015).

Les sucres, comme le glucose et le sucrose, sont les principales sources de substrat utilisées pour la production à grande échelle de PHA ainsi que l'amidon de maïs. D'autres sources sont étudiées telles que des acides gras, formés d'acide carboxylique, glycérol mais également des huiles végétales (huile de soja, de palme, de maïs) (Gélinas 2013). On pourra alors tendre vers les sources de carbones les moins coûteuses issus des résidus (solides ou liquides) du traitement des céréales, sous-produits de l'industrie laitière, mélasse, huiles usagées, etc. (Pérez-Rivero et Hernandez-Raque 2017).

### 6.6.1.5 Propriétés physiques et chimiques

<table><caption>Tableau 51 : Propriété physiques et chimiques de polymères de la famille des PHA.</caption><thead><tr><th></th><th>PHB</th><th>PHBV (5%HV)</th><th>PHBV (20%HV)</th><th>Source</th></tr></thead><tbody><tr><td>Masse volumique [g/cm³]</td><td>1.25</td><td></td><td></td><td>Natureplast</td></tr><tr><td>Tg [°C]</td><td>2</td><td>-1 - 0</td><td>-5 - 0</td><td rowspan="6">[Pérez-Rivero et Hernandez-Raque 2017]</td></tr><tr><td>Tf [°C]</td><td>177</td><td>160 - 170</td><td>130 - 145</td></tr><tr><td>Module d'élasticité en traction [GPa]</td><td>15 - 40</td><td>2 - 4</td><td>0.8 - 3</td></tr><tr><td>Résistance à la traction [MPa]</td><td>1.5 - 3</td><td>30</td><td>20</td></tr><tr><td>Elongation avant rupture [%]</td><td>&lt; 5</td><td>&lt; 5</td><td>&lt; 5 - 50</td></tr><tr><td>Degrés de cristallinité [%] (généralement retrouvés)</td><td>40 - 70</td><td>40</td><td></td></tr></tbody></table>
## Propriétés des PHAs

* Polymères Thermoplastiques

* Très coûteux à synthétiser

* Insolubles dans l'eau et relativement résistants à la dégradation hydrolytique en conditions neutres

* Soluble dans le chloroforme et autres hydrocarbures chlorés

* Bonne résistance aux UV

* Faible résistance aux acides et aux bases

* Biocompatibles pour des applications médicales

* Plus denses que l'eau, facilitant leur biodégradation anaérobie dans les sédiments

* Non toxiques

* Moins collants que les polymères traditionnels à l'état fondu

* PHB très imperméable à l'eau, très hydrophobe

* Faible stabilité thermique.

(Bugnicourt et al. 2014; Wertz 2016)

### 6.6.1.6 Production actuelle et usages

En 2018, les PHAs représentent 1,4% de la capacité mondiale de production de polymères biosourcés et/ou biodégradables, soit près de 30 000 tonnes (European Bioplastics 2018).

<table><caption>Tableau 52 : Principaux producteurs mondiaux de PHA (Wertz, 2016).</caption><thead><tr><td>Société</td><td>Type de polymère</td><td>Capacité annuelle</td><td>Localisation</td></tr></thead><tbody><tr><td>Newlight Technologies</td><td>PHA</td><td>45.000 kg</td><td>Californie du Sud</td></tr><tr><td>Meridian (DaniMer)</td><td>PHA</td><td>300.000 t annoncé<br>15.000t réel</td><td>Géorgie (USA)</td></tr><tr><td>Metabolix</td><td>PHA (Mirel)</td><td>10.000 t</td><td>Leon (Espagne)</td></tr><tr><td>Biomer</td><td>PHB</td><td>1000 t</td><td>Krailig (Allemagne)</td></tr><tr><td>Bio-on</td><td>PHA (Minerv)</td><td>10.000 t</td><td>Bologne (Italie)</td></tr><tr><td>Ecomann</td><td>PHA</td><td>Non spécifié</td><td>Shenzhen (Chine)</td></tr><tr><td>GreenBio</td><td>PHA</td><td>10.000 t</td><td>Tianjin (China)</td></tr></tbody></table>

Depuis 2010, les collectivités locales des régions Bretagne et Pays de Loire ont soutenu financièrement deux projets successifs : Biocomba et Phapack. L'objectif est de mettre au point un procédé de fabrication par des bactéries marines d'un polyester de la famille des PHA. Le procédé mis au point comprend quatre étapes principales (Wertz, 2016) :
> Croissance et multiplication de bactéries marines mises en culture dans un bioréacteur avec un substrat riche en carbone (substrat de déchets alimentaires).

> Transvasement dans un autre bioréacteur où l'apport en éléments nutritifs est réduit. Sans nourriture, les bactéries font des réserves et accumulent des granulés de PHA.

> Destruction de la membrane de bactéries pour libérer le contenu intracellulaire.

> Après filtration, récupération des granulés de PHA.

En 2015, 3 sites du groupe Cristal Union sont en compétition pour accueillir une unité de production de PHA, investissement de 70 millions d'euros, supposée produire 5000 t/an puis 10 000 t/an à posteriori.

### 6.6.1.7 Fin de vie

Les applications actuelles des PHA sont marginales, Concernant la fin de vie, les plastiques utilisés pour les applications agricoles se dégradent, les déchets médicaux ne finissent pas dans les mêmes flux de recyclage que les plastiques utilisés dans les emballages. Cependant, compte tenu de sa masse volumique (plus élevée que l'eau) et sa température de fusion (180 °C, bien plus faible que le PET), le PHA poserait des problèmes proches de ceux observés avec le PLA s'il venait à être présent dans les flux de tri traditionnels, au milieu de déchets PET (Alaerts, Augustinus, et Van Acker 2018). Les PHA ne sont pas recyclés dans les structures de valorisation existantes.
## 6.6.2 Esters de cellulose

### 6.6.2.1 Bibliométrie réalisée en juillet 2019, avec Web of Science

<table><caption>Tableau 53 : Choix des mots-clés sur les esters de cellulose.</caption><thead><tr><td>Mots clés</td><td>Nombre de publications sur Web of Science</td></tr></thead><tbody><tr><td>cellulose ester</td><td>24 publications dont 3 reviews, 3 comptes rendus de conférence et 1 chapitre de livre</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_76.png" /><figcaption>Figure 65 : Distribution des documents par année de publication sur les esters de cellulose.</figcaption></figure>

### 6.6.2.2 Structure du monomère et du polymère

L'acétate de cellulose est le plus commun des dérivés thermoplastiques de la cellulose. Dans l'industrie plastique, plus particulièrement dans l'industrie de l'emballage, seul l'acétate de cellulose est largement utilisé (Gélinas, 2013).

#### Glucose et cellulose

<table><tr><td>Glucose</td><td>Cellulose</td></tr></table>
## Ester de cellulose

<table><tr><td><img src="" alt="Acétate de cellulose"></td><td><img src="" alt="Nitrate de cellulose"></td></tr><tr><td>Viscose (xanthate de cellulose) ou "Cellophane"</td><td></td></tr></table>

### 6.6.2.1 Origine et synthèse

La cellulose pratiquement pure est tirée principalement du cotonnier, mais également à partir du bois et de certaines algues. Son hydrolyse acide conduit au glucose. Il existe des dérivés de la cellulose comme la viscose, molécule qui se coagule au contact des acides afin d'aboutir à de la cellophane ou des fils de rayonne, ou encore de l'acétate de cellulose vendue sous le nom de soie artificielle.

L'Acétate de cellulose est obtenue par estérification de la cellulose par une ou plusieurs molécules d'acide acétique (CH₃COOH). D'autres esters sont utilisés pour les mêmes applications mais dont les conditions d'utilisations requièrent des propriétés différentes. On trouve par exemple des propionates (réaction des fonctions alcool de la cellulose avec CO-CH₂-CH3) ou des acéto-butyrates (réaction des fonctions alcool avec CO-CH₃ et CO-CH₂-CH₂-CH₃).

### 6.6.2.2 Propriétés physiques et chimiques

Les caractéristiques mécaniques de différentes celluloses sont présentées dans le tableau suivant.
<table><caption>Tableau 54 : Présentation des principales caractéristiques des celluloses actuellement disponibles sur le marché.</caption><thead><tr><th></th><th>Acétate de cellulose (CA)</th><th>Acétate-Butyrate de cellulose (CAB)</th><th>Propionate de cellulose (CP)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Masse volumique [g/cm³]</td><td>1.22 - 1.34</td><td>1.15 - 1.22</td><td>1.17 - 1.24</td></tr><tr><td>Tg [°C]</td><td>100 - 130</td><td>80 - 120</td><td>80 - 120</td></tr><tr><td>Tf [°C]</td><td>Amorphe</td><td>Amorphe</td><td>Amorphe</td></tr><tr><td>Module d'élasticité en traction [GPa]</td><td>0.6 - 2.8</td><td>0.4 - 1.7</td><td>0.45 - 1.4</td></tr><tr><td>Résistance à la traction [MPa]</td><td>13 - 67</td><td>18 - 48</td><td>14 - 50</td></tr><tr><td>Elongation avant rupture [%]</td><td>6 - 70</td><td>40 - 90</td><td>30 - 100</td></tr><tr><td>Degré de cristallinité [%]</td><td>Amorphe</td><td>Amorphe</td><td>Amorphe</td></tr></tbody></table>

Propriétés générales des esters de cellulose (sources : Baron et al., (2019) ; Jarroux, (2010); Gélinas, (2013) :

> Bonnes résistances chimiques et aux UV

> Bonne résistance aux huiles et graisses

> Amorphes donc transparents

> antistatique

> Absorbent très facilement l'humidité pouvant entraîner des variations de dimension.

### 6.6.2.3 Production actuelle et usages

#### 6.6.2.3.1 Production

Les esters de cellulose représentent moins de 1.5% de la capacité mondiale de production de polymères biosourcés et/ou biodégradables en 2018, soit moins de 30 000 tonnes (European bioplastics, 2018).

#### 6.6.2.3.2 Produits

> Montures de lunette, manches de pinceaux, d'outils, stylos, articles de bureau

> Boitiers de protection

> Films et emballages (alimentaires en majorité), sachets d'ustensiles jetables

> Pellicules, supports d'émulsion photographiques

> Vernis, adhésifs

> Filtres à cigares, cigarettes

Sources : Baron et al., (2019) ; Jarroux, (2010); Gélinas, (2013).
Aucune donnée sur le recyclage des esters de cellulose.

La biodégradation de l'acétate de cellulose requiert la présence d'enzymes estérase, contrairement à la cellulose qui n'a besoin que d'enzymes cellulases pour se biodégrader. L'acétate peut également être modérément photodégradé. Il est possible d'augmenter significativement la cinétique de biodégradation par ajout de dioxyde de titane. La cellulose et ses dérivés sont dégradables, mais ces derniers le sont plus difficilement (Gélinas, 2013).
### 6.6.3 Acide polylactique (PLA)

#### 6.6.3.1 Bibliométrie réalisée en juillet 2019, avec Web of Science

<table><caption>Tableau 55 : Choix des mots clés sur le PLA.</caption><thead><tr><td>Mots clés</td><td>Nombre de résultats</td></tr></thead><tbody><tr><td>PLA</td><td>321</td></tr><tr><td>polylactic acid</td><td>151</td></tr><tr><td>polylactide</td><td>163</td></tr><tr><td>PLA OR polylactide OR polylactic acid</td><td>407 publications dont 50 comptes rendus de conférence, 41 reviews et 12 chapitres de livre</td></tr></tbody></table>

En affinant les mots clés (combinaison AND avec les différents types de recyclage), il en résulte 11 documents publiés sur le recyclage mécanique des PLA, 6 sur le recyclage chimique, 3 sur la valorisation biologique et 30 sur la biodégradation. Ces résultats sont cohérents avec les précédents : peu d'études sont menées sur le recyclage chimique et la valorisation biologique. Dans un premier temps, le terme PLA seul est approprié, mais pour couvrir un plus large ensemble de publications reliées au PLA, et notamment à son traitement de fin de vie, il est nécessaire de le combiner avec polylactic acid et polylactide.

<figure><img src="image_77.png" /><figcaption>Figure 66 : Distribution des documents par année de publication sur les PLA.</figcaption></figure>

#### 6.6.3.2 Structure du monomère et du polymère

L'acide lactique est une molécule chirale. Il existe deux énantiomères, voir Figure 67. L'énantiomère L (S) qui donne du PLLA est produit à l'état naturel, même s'il est possible d'obtenir des énantiomères D (R) à l'aide de bactéries modifiées (appelés PDLA).
<table><caption>Figure 67 : Acide lactique et polymère PLA.</caption><tr><td>[C6H12O6]n</td><td><img src="" alt="Chemical structure of poly(acid lactique) - PLA"></td></tr><tr><td>Poly(acide lactique) - PLA</td><td>Acide lactique : énantiomère R (à gauche)<br>et S (à droite)</td></tr></table>

### 6.6.3.3 Origine et synthèse

L'acide lactique est issu de la production de maïs, de betterave, de tapioca ou encore de canne à sucre. Dans un premier temps, l'amidon est hydrolysé afin de produire du sucre. Il est ensuite transformé en acide lactique par fermentation.

**Réaction chimique** : Le glucose, l'adénosine di phosphate (ADP) et le phosphate inorganique (Pi) produisent de l'acide lactique et de l'adénosine triphosphate (ATP) :

$$C_{6}H_{12}O_{6} + 2ADP + 2Pi \rightarrow 2C_{3}H_{6}O_{3} + 2ATP$$

La première voie de synthèse du PLA est présentée dans la figure ci-dessous. Cette voie de synthèse du PLA est la polycondensation directe de l'acide lactique en milieu solvant, mais il en résulte du PLA de faible masse moléculaire (Quentin 2004). L'eau de condensation est éliminée en opérant sous un vide poussé.

<figure><img src="image_78.png" /><figcaption>Figure 68 : Voies de synthèse de la production de polymères PLA (d'après Quentin, 2014).</figcaption></figure>

La seconde voie de synthèse correspond à l'ouverture de cycle du lactide (voir Figure 69) qui permet d'obtenir des masses moléculaires plus élevées de PLA. L'acide polylactique est polymérisé en oligomères, puis ces oligomères sont dépolymérisés en dimères cycliques : des lactides. On obtient un lactide cyclique par condensation de deux molécules d'acide lactique. Les lactides sont ensuite
polymérisés par ouverture de chaîne (ROP : Ring Opening Polymerization) en présence d'un catalyseur et dans certains cas d'un amorceur. Le catalyseur le plus intéressant et utilisé est l'octanoate d'étain SnOct2 (Quentin 2004). Lors de l'étape d'amorçage, celui-ci réagit avec un alcool pour former un alcoolate d'étain. Cette voie est la voie de synthèse de la plupart des PLA commerciaux (Quentin 2004; Penu et Helou 2017). Cette polycondensation par ouverture du cycle conduit aux polymères D et L en différentes proportions, en fonction des paramètres d'élaboration utilisés. Les polymères riches en motifs L (clockwise) sont cristallins, ceux qui sont riches en isomères D (15 %) peuvent être amorphes.

<figure><img src="image_79.png" /><figcaption>Figure 69 : Stéréo-isomères du lactide (diester cyclique de l'acide lactique) D-lactide, L-lactide, méso lactide.</figcaption></figure>

### 6.6.3.4 Propriétés physiques et chimiques

Les caractéristiques mécaniques des PLA sont présentées dans le tableau suivant.

<table><caption>Tableau 56 : Présentation des principales caractéristiques des PLA actuellement disponibles sur le marché.</caption><thead><tr><td>Caractéristiques</td><td>PLA</td><td>Source</td></tr></thead><tbody><tr><td>Masse volumique [g.cm<sup>-3</sup>]</td><td>1.21-1.25</td><td>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Tg [°C]</td><td>50-60</td><td>Penu et al., 2017</td></tr><tr><td>Tf [°C]</td><td>130-175</td><td>Penu et al., 2017</td></tr><tr><td>Module d'élasticité en traction [GPa]</td><td>2.6-3.8</td><td>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Résistance à la traction [MPa]</td><td>41-62</td><td>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Elongation avant rupture [%]</td><td>2.5-11</td><td>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Taux de cristallinité du PLLA [%]</td><td>37</td><td>Wertz, 2016</td></tr></tbody></table>
## Propriétés générales du PLA (sources : Greene 2007; Penu et Helou 2017) :

* Brillant et Transparent ;

* Insoluble dans l'eau ;

* Soluble dans le THF, le chloroforme et le dichlorométhane ;

* Perméabilité à l'oxygène (23 °C, 0% d'humidité relative) : 100-800 cm3/m2 par jour ;

* Perméabilité à l'eau (38 °C, 90% d'humidité relative) : 80-200 g/m2 par jour ;

* Non toxique.

## Informations complémentaires sur le PLA

Les polymères composés à 100% de PDLA ou de PLLA sont semi cristallins, un mélange des deux (15% de PDLA) peut conduire à une structure amorphe (Penu et al., 2017). La diminution de la teneur en PDLA permet l'apparition de cristaux de PLA avec des températures de fusion pouvant atteindre 180°C pour les PLLA.

### 6.6.3.5 Production actuelle et usages

#### 6.6.3.5.1 Production

En 2018, le PLA représente 10.3% de la capacité mondiale de production de polymères biosourcés et/ou biodégradables, soit environ 217 000 tonnes (European bioplastics, 2018).

Les principaux types de grades de PLA commerciaux sont :

* PLLA à base de minimum 99,5 % d'unités monomères L ;

* PLA standard contenant un mélange de 85-99,5 % d'unités monomères L et d'unités monomères D ;

* PDLA à base de 100 % d'unités monomères D ;

* Stéréocomplexe composé de 50 % de PLLA et de 50 % de PDLA (température de fusion des cristaux autour de 230°C)

Les principaux producteurs de PLA sont Natureworks (EU, 150 000 tonnes par an), Total Corbion PLA depuis décembre 2018 (siège au Pays Bas et production en Thaïlande, 75 000 tonnes par an).

#### 6.6.3.5.2 Usage

60% du volume de PLA est utilisé dans l'emballage alimentaire et les couverts et barquettes jetables. Ses propriétés de perméabilité à l'eau le rendent intéressant pour les films alimentaires. Le PLA est également utilisé comme fibres textiles et prothèses biocompatibles (Penu et al., 2017). Des additifs de nucléation sont ajoutés pour augmenter la résistance à la température.

Le recyclage du PLA est très peu développé en raison de la taille limitée du marché et de la quantité insuffisante de gisements.

De plus, les séparateurs optiques des tapis de tri ne sont pas toujours capables de le différencier du PET, alors que son recyclage est généralement incompatible avec le recyclage du PET sans adaptation technique coûteuse. Le recyclage mécanique du PLA avec le PET pose donc plusieurs problèmes (Alaerts, Augustinus, et Van Acker 2018) :

* La différence entre les températures de transition vitreuse entraîne une baisse de la transparence lors du traitement PET ;
- Le recyclage mécanique du PET peut être gêné par la présence de PLA qui fond à une température très inférieure à celle du PET. A la température de fusion du PET, le PLA se dégrade (rupture des chaînes, libération de groupe fonctionnels et phénomène de jaunissement du PET), et cela peut conduire à l'agglomération des paillettes ;

- Les pastilles de PLA peuvent s'agglomérer autour des pastilles de rPET et gêner son recyclage !

- Le recyclage chimique (dépolymérisation) :

1) par hydrolyse : production d'acide lactique qui peut être réutilisé ;

2) alcoolyse : formation d'esters utilisés ensuite comme solvants industriels. L'usine de production de Total Corbion en Thaïlande possède également une unité de dépolymérisation du PLA. L'entreprise Carbios a développé en 2017 un procédé enzymatique rapide permettant la valorisation de déchets de PLA (https://carbios.fr).

- Autre voie : le back biting (réaction inverse de la synthèse par ouverture de cycle) : dépolymérisation thermique en présence de catalyseurs.
### 6.6.4 Polybutyrate ou polybutylène adipate téréphtalate (PBAT)

#### 6.6.4.1 Bibliométrie réalisée en juillet 2019, avec Web of Science

<table><caption>Tableau 57 : Choix des mots-clés sur le PBAT.</caption><thead><tr><td>Mots clés</td><td>Nombre de publications sur Web of Science</td></tr></thead><tbody><tr><td>PBAT</td><td>19</td></tr><tr><td>Polybutylene adipate terephthalate</td><td>2</td></tr><tr><td>PBAT OR Polybutylene adipate terephthalate</td><td>19 publications dont 3 comptes rendus de conférence</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_80.png" /><figcaption>Figure 70 : Distribution des documents par année de publication sur les PBAT.</figcaption></figure>

#### 6.6.4.2 Structure du monomère et du polymère

Le PBAT (cf. Figure 71) est un copolyester semi-aromatique biodégradable qui peut être facilement modelé et transformé. Ses propriétés sont similaires à celles du PE et il peut donc être utilisé pour les mêmes applications.

<figure><img src="image_81.png" /><figcaption>Figure 71 : Formule chimique du polybutylène adipate téréphtalate (PBAT) (de Carvalho, Nascimento Filho, et Diniz 2018).</figcaption></figure>
### 6.6.4.3 Origine et synthèse

Le polyester d'acide adipique est synthétisé par polycondensation des monomères d'acide adipique $C_6H_{10}O_4$ et de 1,4 butanediol $C_4H_{10}O_2$ avec formation d'eau. La longueur des chaînes est contrôlée par un excès de diol lors de la réaction.

Le polyester de dimethyl terephthalate DMT est synthétisé par polycondensation de DMT $C_{10}H_{10}O_4$ avec du 1,4 butanediol avec formation de méthanol (P. Zhao et al. 2010).

Le PBAT est un plastique pétrosourcé peut être produit (de Carvalho, Nascimento Filho, et Diniz 2018) avec Le tetrabutoxytitanium (TBOT) comme catalyseur. Il en résulte un copolymère aléatoire, dont la répétition des monomères ne peut pas être contrôlée (P. Zhao et al. 2010).

### 6.6.4.4 Propriété physiques et chimiques

Les caractéristiques mécaniques du PBAT sont présentées dans le tableau suivant.

<table><caption>Tableau 58 : Présentation des principales caractéristiques des PBAT actuellement disponibles sur le marché.</caption><thead><tr><td>Caractéristiques</td><td>PBAT</td><td>Sources</td></tr></thead><tbody><tr><td>Masse volumique (Eastman Eastar Bio 14 766) [g/cm³]</td><td>1.21</td><td></td></tr><tr><td>Tg [°C]</td><td>-30</td><td rowspan="6">Carvalho, 2019</td></tr><tr><td>Tf [°C]</td><td>110-120</td></tr><tr><td>Module d'Young [GPa]</td><td>0.04</td></tr><tr><td>Résistance à la traction [MPa]</td><td>>84</td></tr><tr><td>Elongation avant rupture [%]</td><td>>200</td></tr><tr><td>Taux de cristallinité du PBAT [%]</td><td>10-15</td></tr></tbody></table>

#### Propriétés du PBAT

> Polymère thermoplastique hydrophile

> Haute flexibilité

> Forte résilience

> Faibles propriétés de barrière à la vapeur d'eau : 12.8 g mm/m2 par jour

(de Carvalho, Nascimento Filho, et Diniz 2018; Sangroniz et al. 2019)

#### Informations complémentaires sur le polymère

Du fait de l'absence d'une structure ordonnée (structure aléatoire), le PBAT ne peut pas atteindre des forts taux de cristallinité (de Carvalho, Nascimento Filho, et Diniz 2018).
#### 6.6.4.5 Production actuelle et usages

##### 6.6.4.5.1 Production dans le monde

En 2018, le PBAT représente 7.2% de la capacité mondiale de production de polymères biosourcés et/ou biodégradables, soit environ 150 000 tonnes (European bioplastics). Les principaux producteurs de PBAT sont BASF (sous les noms EcoflexR et EcovioR), Bio-Fed en Allemagne, Jinhui Zhaolong (EcoWorld), la société américaine Eastman Chemical (Eastar Bio) et Novamont (sous le nom de Origo-Bi) en Italie.

##### 6.6.4.5.2 Produits

Le PBAT est commercialisé principalement sous forme de films plastiques et d'emballages alimentaires. Sa grande flexibilité et sa biodégradabilité en font un bon additif pour les plastiques rigides biodégradables. On le trouve souvent combiné à du PLA et de l'amidon.

#### 6.6.4.6 Fin de vie

Il n'existe pas de filière spécifique pour ce plastique : s'il est séparé en centre de tri, il est orienté vers la filière d'incinération. Le PBAT est potentiellement biodégradable et compostable. La biodégradation du PBAT à 58°C après 45 jours est d'environ 67% dans un compost de fumier, de 45% dans un compost de déchets de cuisine et de 34% dans un compost de résidus de jardin (Kijchavengkul et al. 2010).
### 6.6.5.3 Origine et synthèse

De façon conventionnelle, l'acide succinique est produit par hydrogénation d'anhydride maléique. Les monomères d'origine fossile sont les plus couramment utilisés mais des alternatives ont été étudiées pour remplacer l'un ou les deux réactifs. En particulier, l'acide succinique peut être produit à partir d'amidon (issu de la canne à sucre par exemple), de glucose ou de cellulose par fermentation avec des levures ou bactéries. Pour le 1,4-butanediol une voie d'obtention à partir de biosourcé peut être l'hydrogénation de l'acide succinique biosourcé (Freyermouth 2015).

Différentes voies de synthèse de ce polymère existent (Adamopoulou, Papaspyrides, et Vouyiouka 2012):

- Par transestérification/estérification en deux étapes : réaction du diméthyle succinate avec le butanediol en présence d'un catalyseur, puis polycondensation à l'état fondu ou en solution ;

- Par polymérisation directe, basée sur la stœchiométrie des réactifs (diacides et diols) en présence d'un catalyseur ;

- Par condensation puis extension de chaîne ;

- Par polymérisation enzymatique ;

- Par polyestérification directe sous microondes.

### 6.6.5.4 Propriétés physiques et chimiques

Les caractéristiques mécaniques du PBS sont présentées dans le tableau suivant.

<table><caption>Tableau 60 : Présentation des principales caractéristiques des PBS actuellement disponibles sur le marché.</caption><thead><tr><td>Caractéristiques</td><td>PBS</td><td>Sources</td></tr></thead><tbody><tr><td>Masse volumique (g/cm³)</td><td>1,23<br>1,26 (Bionolle)</td><td>(Wyart 2007)<br>Adamopoulou, 2012</td></tr><tr><td>Tg [°C]</td><td>-45 à -10<br>-32 (Bionolle)</td><td>Wyart, 2007<br>Adamopoulou, 2012</td></tr><tr><td>Tf [°C]</td><td>90 à 120</td><td>Wyart, 2007</td></tr><tr><td>Module en flexion (MPa)</td><td>470</td><td>Wyart, 2007</td></tr><tr><td>Résistance à la traction (MPa)</td><td>21-57 (Bionolle)</td><td>Adamopoulou, 2012</td></tr><tr><td>Elongation avant rupture (%)</td><td>230-700 (Bionolle linéaire)</td><td>Adamopoulou, 2012</td></tr><tr><td>Taux de cristallinité du PBS [%]</td><td>35-45</td><td>(Chivrac 2012)</td></tr></tbody></table>
## Propriétés du PBS

* Matériau blanc sans odeur

* Polymère thermoplastique

* Insoluble dans l'eau

* Soluble dans le chloroforme et le HFIP, les oligomères sont solubles dans le THF

* Perméabilité à l'oxygène : 281 cm3/m2 jour bar (PBS sous le nom de Bionolle)

* Faible perméabilité au CO2 : 2867 cm3/m2 jour bar (PBS sous le nom de Bionolle)

* Facilité d'impression

* Contact avec les produits alimentaires autorisés.

Sources : (Siracusa et al. 2008)

### 6.6.5.5 Production actuelle et usages

#### 6.6.5.5.1 Production

En 2018, le PBS représente 4.6% de la capacité mondiale de production de polymères biosourcés et/ou biodégradables, soit environ 100 000 tonnes (European bioplastics, 2018).

<table><caption>Tableau 61 : Producteurs de PBS et copolymères dans le monde (Adamopoulou, Papaspyrides, et Vouyiouka 2012).</caption><thead><tr><td>Manufacturer</td><td>Product</td></tr></thead><tbody><tr><td>Hexing Chemical, China</td><td>PBS and copolymers</td></tr><tr><td>Bioamber</td><td>Renewable modified PBS (mPBS)</td></tr><tr><td>Xinfu Pharmaceutical, China</td><td>PBS, PBSA</td></tr><tr><td>Jinfa Tech, China</td><td>PBSA</td></tr><tr><td>Anqing Hexing Chemical Co, China</td><td>PBS</td></tr><tr><td>BASF, Germany</td><td>Ecoflex</td></tr><tr><td>Eastmann, USA</td><td>East Bio</td></tr><tr><td>Showa, Japan</td><td>Bionolle</td></tr><tr><td>Mitsubishi Chemical, Japan</td><td>GS Pla</td></tr><tr><td>Mitsubishi Gas chemicals, Japan</td><td>Iupec</td></tr><tr><td>Nippon Shokubai, Japan</td><td>Lunare</td></tr><tr><td>Ube, Japan</td><td>ETERNACOLL 3050</td></tr><tr><td>Ire Chemical, Korea</td><td>Enpol</td></tr><tr><td>SK Chemicals</td><td>Skygreen</td></tr></tbody></table>

#### 6.6.5.5.2 Produits

Les propriétés mécaniques du PBS sont similaires à celles des polymères les plus utilisés. En 2003, 50% de la production totale de PBS était utilisée dans l'agriculture comme films plastiques principalement (paillage plastique, serres) pour ses propriétés de biodégradabilité et 25% dans le packaging. En 2020, le pourcentage dans le secteur du packaging atteindrait 57,5% (Adamopoulou, Papaspyrides, et Vouyiouka 2012).
6.6.5.6 Fin de vie

- Recyclage mécanique : ce recyclage est limité ;

- Recyclage chimique : le PBS est facilement hydrolysable en présence d'eau et se décompose en monomères comme les acides organiques et polyols ;

- Incinération : ne génère pas d'acides ou gaz toxiques.

(Adamopoulou, Papaspyrides, et Vouyiouka 2012)
### 6.6.6 Polycaprolactone (PCL)

#### 6.6.6.1 Bibliométrie réalisée en juillet 2019, avec Web of Science

<table><caption>Tableau 62 : Choix des mots-clés sur la PCL.</caption><thead><tr><td>Mots clés</td><td>Nombre de publications sur Web of Science</td></tr></thead><tbody><tr><td>PCL</td><td>35</td></tr><tr><td>Polycaprolactone</td><td>29</td></tr><tr><td>PCL OR Polycaprolactone</td><td>47 publications dont 4 reviews, 5 comptes rendus de conférence et 4 chapitres de livre</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_82.png" /><figcaption>Figure 74 : Distribution des documents par année de publication sur les PCL.</figcaption></figure>

#### 6.6.6.2 Structure du monomère et du polymère

La polycaprolactone (PCL) est un polyester aliphatique semi cristallin thermoplastique biodégradable. Ce polyester est compatible avec un grand nombre de polymères thermoplastiques et peut être utilisé comme additif ou plastifiant pour améliorer la flexibilité (Polymer Properties database), ainsi que dans le domaine de l'emballage (Guirous 2011). La polycaprolactone est majoritairement obtenue par ouverture du cycle d'un monomère tel que la caprolactone.

<figure><img src="image_83.png" /><figcaption>Figure 75 : Formules chimiques du monomère de ε-caprolactone et de la poly (ε-caprolactone) (Guirous, 2011).</figcaption></figure>
### 6.6.6.3 Origine et synthèse

Le monomère le plus utilisé pour produire la PCL est la caprolactone, obtenue par la réaction de Bayer Villiger avec la cyclohexanone. Les monomères peuvent aussi provenir de ressources renouvelables comme le propanediol produit par fermentation du glycérol, ou l'acide succinique produit par fermentation de carbohydrates (glucose, fructose, maltose) (Guirous, 2011).

La PCL est généralement synthétisée par ouverture de cycle avec un catalyseur. Cette méthode est efficace d'un point de vue thermodynamique, elle permet de contrôler l'architecture et la masse molaire des polymères (Guirous, 2011). L'ouverture du cycle est provoquée par la présence d'un hétéroatome dans l'anneau et conduit à la propagation. Les catalyseurs utilisés sont des métaux tels que l'aluminium, le zinc, l'étain.

Cette polymérisation peut s'effectuer par voie chimique (cationique, anionique, coordination insertion), par voie enzymatique ou par voie électrochimique.

Une autre voie de synthèse existe, la polycondensation, mais elle est peu utilisée car les temps de réaction sont longs et les masses molaires faibles (quelques milliers) (Guirous, 2011). Elle s'effectue par condensation de l'acide hydroxycaproique (César et al. 2009).

<figure><img src="image_84.png" /><figcaption>Figure 76 : Voies de synthèse de la PCL, par ouverture de cycle avec un catalyseur à partir de la ε-caprolactone, par ouverture de cycle avec un radical et par polycondensation (Polycaprolactone).</figcaption></figure>

### 6.6.6.4 Propriétés physiques et chimiques

Les caractéristiques de la PCL sont présentées dans le tableau de la page suivante.
<table><caption>Tableau 63 : Présentation des principales caractéristiques des PCL actuellement disponibles sur le marché.</caption><thead><tr><td>Caractéristiques</td><td>PCL</td><td>Sources</td></tr></thead><tbody><tr><td>Masse volumique à 23°C [g.cm<sup>-3</sup>]</td><td>1.145</td><td>(Castelan 2010)</td></tr><tr><td>Tg [°C]</td><td>-66</td><td></td></tr><tr><td>Tf [°C]</td><td>60</td><td></td></tr><tr><td>Module d'élasticité en traction [MPa]</td><td>435</td><td></td></tr><tr><td>Résistance à la traction (5,08cm/min) [MPa]</td><td>24,8</td><td></td></tr><tr><td>Allongement à la rupture (5,08cm/min) [%]</td><td>800</td><td></td></tr><tr><td>Taux de cristallinité du PCL [%]</td><td>67-68</td><td>Guirous (2011)</td></tr></tbody></table>

## Propriétés de la PCL

* Hydrophobe

* Perméabilité à la vapeur d'eau à 25°C : 177 g/m2/jour (Solvay CAPA 680)

* Insoluble dans l'eau

* Biocompatible et non toxique

* Soluble dans le chloroforme, le dichlorométhane, le benzène, le toluène

* Peu soluble dans l'acétone, l'acétate d'éthyle

* Insoluble dans les alcools, les huiles, l'éther diéthylique

* Miscible avec le PVC et le polycarbonate

* Masse volumique : 1,11 g/cm3

(Sources ; Solvay CAPA 680); Guirous 2011; Raquez et al, 2012).

### 6.6.6.5 Production actuelle et usages

#### 6.6.6.5.1 Production dans le monde

En 2018, la PCL représente moins de 1.5% de la capacité mondiale de production de polymères biosourcés et/ou biodégradables, soit moins de 30 000 tonnes (European bioplastics, 2018).
### 6.6.6.5.2 Produits

La PCL est utilisée dans le domaine de la chimie industrielle comme additif pour améliorer les propriétés d'utilisation de certaines résines, comme plastifiant dans les emballages et les adhésifs (Guirous 2011). Sa température de fusion faible lui permet d'être facilement façonné, ce qui en fait un bon matériau pour les impressions 3D (Polymer Properties database). On trouve aussi du PCL dans le domaine du biomédical et de l'agriculture (films pour emballage) (Guirous 2011).

La polycaprolactone est commercialisée sous le nom de Shapelock (EU), Polymorph (RU), Instamorph, PlastiMake en Australie, et Friendly Plastic (Material sample shop).

On peut également copolymériser la caprolactone avec le lactide pour obtenir des matrices flexibles avec une faible cristallinité, ce qui favorise la biodégradation. Le tableau suivant donne des propriétés de polymères et copolymères d'acide lactique avec la caprolactone.

<table><caption>Tableau 64 : Propriétés des polymères et copolymères d'acide lactique et de caprolactone.</caption><thead><tr><td>Polymères/copolymères</td><td>Cristallinité</td><td>Point de fusion (°C)</td><td>Matériau</td><td>Vitesse de dégradation</td></tr></thead><tbody><tr><td>100 % D,L-lactide</td><td>Faible</td><td>53</td><td>Vitreux</td><td>Moyenne</td></tr><tr><td>100% caprolactone</td><td>Elevé</td><td>60</td><td>Dur</td><td>Lente</td></tr><tr><td>50/50 copolymère</td><td>Non</td><td>Non</td><td>Caoutchouteux</td><td>Rapide</td></tr><tr><td>25/75 caprolactone/lactide</td><td>Non</td><td>Non</td><td>Elastomère</td><td>Moyenne</td></tr><tr><td>15/85 caprolactone/lactide</td><td>Faible</td><td>133</td><td>Dur</td><td>Moyenne</td></tr><tr><td>10/90 caprolactone/lactide</td><td>moyenne</td><td>151</td><td>Vitreux</td><td>Moyenne</td></tr></tbody></table>

### 6.6.6.6 Fin de vie

#### 6.6.6.6.1 Biodégradation

Les cinétiques de biodégradation des PCL dépendent de leur taux de cristallisation, de leur masse moléculaire et de la morphologie du polymère. Sa dégradation commence par la diffusion de l'eau dans les parties amorphes. Les liaisons ester sont ensuite cassée par réaction d'hydrolyse (dans la partie amorphe puis cristalline). La réaction est auto-catalysée par les acides carboxyliques formés lors de l'hydrolyse et peut aussi être catalysées par des enzymes.

#### 6.6.6.6.2 Recyclage

Les gisements de PCL sont trop faibles pour développer une filière de recyclage.
### 6.6.7 Polyéthylène biosourcé (PE)

#### 6.6.7.1 Bibliométrie réalisée en juillet 2019, avec Web of Science

<table><caption>Tableau 65 : Choix des mots-clés sur le PE biosourcé.</caption><thead><tr><td>Mots clés</td><td>Nombre de publications sur Web of Science</td></tr></thead><tbody><tr><td>PE</td><td>4</td></tr><tr><td>Polyethylene</td><td>196</td></tr><tr><td>PE OR polyethylene</td><td>197 publications dont 25 reviews, 26 comptes rendus de conférence et 8 chapitres de livre</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_85.png" /><figcaption>Figure 77 : Distribution des documents par année de publication sur les PE biosourcés.</figcaption></figure>

#### 6.6.7.2 Structure du monomère et du polymère

L'éthylène est une molécule achirale. Le polymère issu de sa polymérisation, le polyéthylène, existe sous cinq formes :

- Haute densité ou High Density en anglais (PEHD ou HDPE) : structure linéaire ;

- Basse densité ou Low Density en anglais (PEBD ou LDPE) : structure ramifiée ;

- Linear Low-Density Polyethylene (LLDPE);

- High Molecular Weight HMW-;

- Ultrahigh Molecular Weight UHMW.

Le polyéthylène se retrouve en majorité sous sa forme HDPE et LDPE. Ses autres formes étant des sousensembles. Par exemple, le Linear Low Density Polyethylene (LLDPE) est un polyéthylène basse densité muni de "courtes branches" tandis que le LDPE présentera plutôt des branches longues.
<table><caption>Figure 78 : Formule chimique du polyéthylène et de son monomère.</caption><tr><td>Monomère éthène (ou éthylène)</td><td>Polyéthylène</td></tr></table>

### 6.6.7.3 Origine et synthèse

#### 6.6.7.3.1 Pétrosourcé

L'éthylène pétrosourcé s'obtient à partir des gaz naturels riches en éthane aux Etats-Unis ou par ou des distillats légers du pétrole (naphta) en Europe. L'éthène est récupéré de ces sources puis converti en éthylène par vapocraquage (Gélinas, 2013).

#### 6.6.7.3.2 Biosourcé

Le polyéthylène biosourcé est produit à partir de la fermentation du glucose générant de l'éthanol. Ce glucose est extrait principalement de la canne à sucre, du maïs, de la betterave à sucre et de la canne à sucre. Elle est ainsi principalement utilisée pour la production industrielle. On effectue l'extraction des sucres par pression puis à la fermentation et à la distillation de celui-ci pour obtenir de l'éthanol. L'éthanol est déshydraté à l'aide de catalyseurs à une certaine température afin d'en produire de l'éthylène et de l'eau. Enfin on sépare l'éthylène avant de procéder à la polymérisation (Gélinas, 2013).

#### 6.6.7.3.3 Synthèse

Le polyéthylène polymérisé par polymérisation en chaîne de l'éthylène.

Le polyéthylène basse densité (LDPE) est issu de l'homopolymérisation radicalaire de l'éthylène. Les centres actifs sont des radicaux, très réactifs, dont une forte proportion pourra effectuer un transfert de chaîne : une chaîne en croissance peut transmettre son activité à une autre chaîne polymère, laquelle va alors être capable de former des ramifications. Ces ramifications sont caractéristiques du polyéthylène basse densité.

Le polyéthylène haute densité (HDPE) est principalement issu de l'homopolymérisation ionique. Les espèces ioniques ne réagissent pas entre elles, la terminaison est très lente voire inexistante dans ce mode de polymérisation. Il n'y a alors quasiment pas de ramification et on obtient des chaînes linéaires, caractéristiques du polyéthylène haute densité.

### 6.6.7.4 Propriétés physiques et chimiques

#### 6.6.7.4.1 Basse densité

> semi-opaque, blanchâtre

> souple, flexible et dur même à basses températures

> Faible résistance thermique

> Bonne résistance chimique mais peut se rompre sous charges

> Faible résistance aux UV (dans son état non modifié)
> Faibles propriétés de protection hormis avec l'eau

### 6.6.7.4.2 Haute densité

> semi-opaque, blanchâtre

> nombreuses propriétés similaires au PE basse densité

> nettement plus rigide que le PEBD

> meilleure résistance chimique que PEBD

> Résistance aux impacts élevée, cependant moins que le PEBD

> Bonnes propriétés électriques notamment à hautes fréquences, cependant inférieures au PEBD

> Meilleure propriétés de protection, restent néanmoins peu remarquables

### 6.6.7.5 Production actuelle et usages

#### 6.6.7.5.1 Production dans le monde

En 2018, le PE d'origine biosourcée représente 9,5% de la capacité mondiale de production de polymères biosourcés et/ou biodégradables, soit près de 200 000 tonnes (European bioplastics, 2018).

#### 6.6.7.5.2 Usages

##### PE Basse densité

> revêtements chimiquement résistants

> Films d'emballage

> Isolation des câbles d'emballage, âme des câbles UHF

##### PE Haute densité

> conteneurs, réservoirs d'essence

> bouteilles alimentaires obtenues par soufflage

> tuyaux, tubes et profilés

> films d'emballages

### 6.6.7.6 Fin de vie

#### 6.6.7.6.1 Recyclage mécanique

Le polyéthylène est actuellement recyclé dans les filières traditionnelles, il est en majorité recyclé par traitement mécanique. Il peut être trié manuellement par des opérateurs, par technique de flottaison ou infrarouge.

#### 6.6.7.6.2 Autres voies potentielles pour la fin de vie

De récentes études présentent de nouvelles voies de traitement de fin de vie, telle que la dégradation de ce plastique en carburant liquide et en cire. Enfin, ce plastique peut également être converti en carburant pour fournir de l'énergie.

### 6.6.8 Polyéthylène 2,5-furandicarboxylate ou Polyethylene Fuoranate (PEF)

#### 6.6.8.1 Bibliométrie réalisée en juillet 2019, avec Web of Science

Tableau 66 : Choix des mots-clés sur le PEF.
<table><thead><tr><td>Mots clés</td><td>Nombre de publications sur Web of Science</td></tr></thead><tbody><tr><td>PEF</td><td>23</td></tr><tr><td>Polyethylene furanoate</td><td>7</td></tr><tr><td>PEF OR Polyethylene furanoate</td><td>23 publications dont 3 reviews et 1 compte rendu de conférence</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_86.png" /><figcaption>Figure 79 : Distribution des documents par année de publication sur les PEF.</figcaption></figure>

### 6.6.8.2 Structure du monomère et du polymère

<table><caption>Figure 80 : Formule chimique du PEF et de ses monomères.</caption><tr><td>Acide 2,5-Furandicarboxylique (FDCA)</td><td>Ethylene glycol</td></tr><tr><td></td><td></td></tr></table>

### 6.6.8.3 Origine et synthèse

#### Origine du monomère principal

L'acide 2,5-Furandicarboxylique est principalement issu de la fermentation de dérivés hexoses et notamment de fructoses. Il peut être synthétisé de différentes manières :
- Déshydratation des dérivés hexoses

- Oxydation de composés furanes (2,5-disubstituted furans)

- Conversion catalytique de dérivés furanes

Les fermentations alcooliques nécessitent des températures et pressions très fortes, solvants organiques, oxydants, catalyseurs en sels métalliques (chers ou polluants), bien que des recherches sont en cours pour synthétiser cet acide dans des conditions moins impactantes (Rajesh et al. 2018).

## Synthèse du polymère

Le PEF peut être obtenu par polycondensation de l'acide 2,5-Furandicarboxylique et de l'éthylène glycol. Il peut également être produit par ouverture de cycles d'oligomères cycliques (Rosenboom et al. 2018).

### 6.6.8.4 Propriétés physiques et chimiques

Les caractéristiques du PEF sont présentées dans le tableau suivant.

<table><caption>Tableau 67 : Présentation des principales caractéristiques du PEF, et du PET.</caption><thead><tr><td></td><td>PEF</td><td>PET</td><td>Source</td></tr></thead><tbody><tr><td>Masse volumique [g/cm³]</td><td>1.43</td><td>1.36 - 1.40</td><td>Avalon industries<br/>www.avalon-industries.com<br/>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Tg [°C]</td><td>84 - 90</td><td>80</td><td>Avalon industries<br/>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Tf [°C]</td><td>195 - 265</td><td>250 - 270</td><td>Avalon industries<br/>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Module d'élasticité en traction [GPa]</td><td>3 - 3.5</td><td>2.1 - 3.1</td><td>Avalon industries<br/>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Résistance à la traction [MPa]</td><td>ND</td><td>42</td><td>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Elongation avant rupture [%]</td><td>ND</td><td>70</td><td>Biron, 2014</td></tr><tr><td>Degré de cristallinité [%] (dans le commerce)</td><td>ND</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

## Propriétés du PEF

> 100% biosourcé ;

> Propriété barrière à O₂ 6 fois supérieure au PET ;

> Propriété barrière à CO₂ et H₂O 2 fois supérieure au PET ;

> Peut réduire de près de 50% la consommation d'énergie non-renouvelable pour la fabrication, en comparaison avec PET ;

> Réduit de près de 50% les émissions de gaz à effet de serre pour la fabrication, en comparaison avec PET.

(Source : Hatti-Kaul et al. 2020)
### 6.6.8.5 Production actuelle et usages

#### 6.6.8.5.1 Production

Le PEF n'est pas encore actuellement commercialisé. Aujourd'hui, quelques grands groupes tels que Coca-Cola soutiennent des projets de développement de filières de production de PEF, notamment Avantium (https://www.avantium.com) (en partenariat avec Synvina, https://www.synvina.com), entreprise néerlandaise qui lance la construction d'une usine pour le PEF d'ici 2023. (Alaerts, Augustinus, et Van Acker 2018)

#### 6.6.8.5.2 Usages

Il n'existe très peu de produits en PEF sur le marché actuel. Ses propriétés à la fois très similaire mais légèrement supérieures au PET font de lui un candidat pour le substituer dans certaines applications. Il pourrait faire son apparition en premier lieu sur le marché des bouteilles, emballages multicouches et emballages alimentaires.

### 6.6.8.6 Fin de vie

Le produit n'étant pas encore commercialisé, il n'a pas encore sa place dans les filières de fin de vie. Cependant, compte tenu des propriétés barrières exceptionnelles de ce matériau, il est fort probable que sa mise en place sur le marché s'opère à très grande vitesse, lui assurant sa place dans de futurs flux de recyclages (Alaerts et Al., 2018).

Des recherches sur l'impact du PEF sur les produits en PET recyclés suggèrent qu'une contamination du PET par le PEF à hauteur de 2% n'a aucun impact négatif (sur le produit recyclé) pour ce qui est de ses propriétés, sa qualité, sa couleur et sa transparence. On note en outre un impact nul sur la transparence du PET contaminé par le PEF à hauteur de 5%, ce qui laisse supposer que PET et PEF sont miscibles à l'état solide en de telles proportions (Alaerts et Al., 2018).

Synvina prévoit de faire recycler ses bouteilles en PEF directement avec les bouteilles en PET. A posteriori, si nécessaire, un flux destiné uniquement au PEF sera instauré, le séparant des bouteilles en PET via des appareils de tri optique (Synvina, https://www.synvina.com).
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