# Étude et conception d'antennes transparentes et discrètes

Abdoulaye Sissoko

► To cite this version:

Abdoulaye Sissoko. Étude et conception d'antennes transparentes et discrètes. Sciences de l'ingénieur [physics]. Nantes Université; Université du Mali, 2022. Français. NNT: 2022NANU4038. tel-03890742v2

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## THESE DE DOCTORAT DE

NANTES UNIVERSITE

ECOLE DOCTORALE N° 601

Mathématiques et Sciences et Technologies
de l'Information et de la Communication

Spécialité : Electronique

&

UNIVERSITE DES SCIENCES, DES TECHNIQUES
ET DES TECHNOLOGIES DE BAMAKO

Par

**Abdoulaye SISSOKO**

### Etude et conception d'antennes transparentes et discrètes

Thèse présentée et soutenue à NANTES, le 6 octobre 2022

Unité de recherche : IETR UMR CNRS 6164

### Rapporteurs avant soutenance :

Jean-Lou DUBARD
Dioba SACKO

Professeur des Universités, Université Côte d'Azur
Maître de Conférences, École Nationale d'Ingénieurs de Bamako (Mali)

### Composition du Jury :

Président :

Examinateurs :

Jean-Lou DUBARD
Ibrahima KONÉ
Dioba SACKO

Professeur des Universités, Université Côte d'Azur
Maître de Conférences, École Normale Supérieure de Bamako (Mali)
Maître de Conférences, École Nationale d'Ingénieurs de Bamako (Mali)

Directeur de thèse :

Co-Directeur de thèse :

Tchanguiz RAZBAN
Badié DIOURTÉ

Professeur des Universités, Nantes Université
Professeur des Universités, Université des Sciences des Techniques et des Technologie de Bamako (Mali)

Co-encadrante :

Anne CHOUSSEAUD

Maître de Conférences, Nantes Université
« *Ce qui est important, ce n’est, ni d’être optimiste, ni pessimiste, mais d’être déterminé.* »

Jean Monnet
Remerciements

Les travaux de recherche présentés dans cette thèse ont été effectués au sein de l'Institut d'Électronique et des Technologies du numérique (IETR) site de Nantes dans l'Équipe STAR (Small and novel anTenna ARchitecture) située à l'École Polytechnique de Nantes Université en cotutelle avec l'Université des Sciences des Techniques et des Technologie de Bamako (USTTB). Ces travaux n'auraient pas été possibles sans toutes ces personnes qui ont partagé avec moi leurs expériences, leurs conseils et leurs soutiens du début de cette thèse jusqu'à son terme. Je voudrais les en remercier ici.

J'adresse tout d'abord mes remerciements à Jean-François DIOURIS directeur adjoint de l'IETR site de Nantes pour m'avoir accueilli dans son laboratoire.

Je tiens à exprimer toute ma gratitude à mon directeur de thèse, le Professeur Tchanguiz RAZBAN, à mon encadrante Madame Anne CHOUSSEAUD, Maître de Conférences, tous de l'École Polytechnique de Nantes Université pour m'avoir accueilli au sein de leur équipe de recherches ; à mon co-directeur de thèse, le Professeur Badié DIOURTÉ, de l'Université des Sciences, des Techniques et des Technologie de Bamako (USTTB). Ils m'ont fourni un cadre et un soutien quotidien durant toute la durée de cette thèse. La qualité des travaux effectués est le fruit de la confiance et de la rigueur qu'ils ont su me témoigner.

Je remercie le Professeur Jean-Lou DUBARD Université Côte d'Azur d'avoir été rapporteur de cette thèse et président du jury de soutenance.

Ma reconnaissance à Messieurs Ibrahima KONÉ, Maître de Conférences à l'École Normale Supérieure de Bamako (Mali) et Dioba SACKO, Maître de Conférences, à l'École Nationale d'Ingénieurs de Bamako (Mali) d'avoir accepté d'examiner et de rapporter ce travail respectivement.

Je remercie particulièrement M. Marc BRUNET et M. Stéphane GINESTAR pour leur investissement inlassable dans la réalisation et la mesure des différents prototypes. Ma gratitude pour votre constante disponibilité et vos encouragements.

Un grand merci à Sandrine CHARLIER pour son accueil et sa disponibilité et pour toutes ces correspondances par mail depuis Nantes.

Mes remerciements vont également à tout le personnel de l'IETR qui a participé d'une manière ou d'une autre à cette thèse, Christophe BOURLIER, Yann MAHÉ...

Merci au Programme de Formation des Formateurs (Ministère de l'Enseignement Supérieur du Mali) pour le financement de cette thèse.

Je remercie toute ma famille qui m'a toujours soutenu : ma mère, mes frères et sœurs, mon épouse et mes enfants, pour leur patience durant mon absence.

Je pense enfin à tous mes amis, qui à chaque fois m'ont permis de me changer les idées grâce à leur bonne humeur.
# Table des matières

<table><tr><td>Introduction générale</td><td>1</td></tr><tr><td>Contexte et motivation</td><td>1</td></tr><tr><td>Objectifs et contribution</td><td>1</td></tr><tr><td>Organisation du document</td><td>2</td></tr></table>

## Chapitre 1 Etat de l'art sur les matériaux conducteurs et diélectrique à faible impact visuel

<table><tr><td>1.1. Présentation des principales solutions technologiques permettant de synthétiser des matériaux conducteurs transparents et choix</td><td>5</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.1. Technologie à base d'oxydes transparents conducteurs (OTC)</td><td>7</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.2. Technologie à base de film ultramince métallique</td><td>9</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.3. Technologie multicouche OTC/Métal/OTC</td><td>11</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.4. Technologie basée sur le graphène</td><td>14</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.5. Technologie à base de nanofils conducteurs</td><td>16</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.6. Technologie utilisant un grillage métallique</td><td>19</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.7. Technologie de maillage à pas micrométrique</td><td>21</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.8. Technologie de micro maillage métallique</td><td>24</td></tr></table>

<table><tr><td>1.1.9. Conclusion sur les matériaux conducteurs transparents</td><td>24</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2. Présentation et choix de plusieurs solutions de substrats optiquement transparents</td><td>25</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2.1 Verres ou substrats inorganiques</td><td>25</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2.1.1. Verre sodocalcique</td><td>25</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2.1.2. Substrat monocristallin</td><td>26</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2.1.3. Verres électroniques</td><td>26</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2.2. Substrats organiques</td><td>27</td></tr></table>

<table><tr><td>1.2.3. Conclusion sur les substrats transparents</td><td>28</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3. Travaux de référence sur les antennes à faible impact visuel</td><td>28</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.1. Antenne à base de film ultramince métallique</td><td>28</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.2. Antenne en ITO</td><td>30</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.3. Antenne en multicouche</td><td>31</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.4. Antenne en graphène</td><td>34</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.5. Antenne à base de nanofils conducteurs</td><td>37</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.6. Antennes en technologie de métal maillé</td><td>38</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.6.1. Grillage épais</td><td>38</td></tr></table>

<table><tr><td>1.3.6.2. Maillage à pas micrométrique</td><td>41</td></tr></table>
<table><tr><td>1.3.6.3.</td><td>Antenne en technologie micromaillage métallique</td><td>42</td></tr><tr><td>1.3.7.</td><td>Conclusion sur les antennes à faible impact visuel</td><td>43</td></tr><tr><td>1.4.</td><td>Bilan</td><td>43</td></tr></table>

## Chapitre 2 Techniques de caractérisation diélectrique des substrats et caractérisation du substrat utilisé

<table><tr><td>2.1.</td><td>Techniques de caractérisation diélectrique des substrats</td><td>45</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.1.</td><td>Méthodes non résonantes</td><td>46</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.1.1.</td><td>La méthode par capacité plan métal-isolant-métal (MIM)</td><td>46</td></tr><tr><td></td><td>En Basse Fréquence (MIM-BF)</td><td>46</td></tr><tr><td></td><td>En Haute fréquence (MIM-HF)</td><td>47</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.1.2.</td><td>Méthode de la ligne de transmission / réflexion</td><td>48</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.1.3.</td><td>Méthode par sonde diélectrique (Coaxial probe)</td><td>50</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.1.4.</td><td>Méthode en espace libre</td><td>53</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.2.</td><td>Méthodes résonantes</td><td>56</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.2.1.</td><td>Méthode utilisant une cavité résonante</td><td>56</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.2.2.</td><td>Méthode utilisant une cellule triplaque à base de résonateurs</td><td>59</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.2.3.</td><td>Méthode utilisant un Té résonant</td><td>60</td></tr></table>

<table><tr><td>2.1.3.</td><td>Conclusion et choix</td><td>65</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.</td><td>Caractérisation diélectrique de la technologie microruban sur Borofloat 33 retenue pour la conception d'antenne à faible impact visuel</td><td>65</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.1.</td><td>Caractérisation de la technologie microruban métallisations pleines</td><td>66</td></tr></table>

<table><tr><td>2.2.2.</td><td>Caractérisation de la technologie microruban à métallisations grillagées</td><td>67</td></tr></table>

<table><tr><td>2.3.</td><td>Conclusion</td><td>69</td></tr></table>

## Chapitre 3 Process technologique de réalisation des antennes grillagées à faible impact visuel

<table><tr><td>3.1.</td><td>Démarche de réalisation</td><td>71</td></tr></table>

<table><tr><td>3.2.</td><td>Nettoyage des échantillons</td><td>74</td></tr></table>

<table><tr><td>3.3.</td><td>Processus de dépôt de couche mince conductrice</td><td>75</td></tr></table>

<table><tr><td>3.3.1.</td><td>Procédé physique de pulvérisation cathodique</td><td>78</td></tr></table>

<table><tr><td>3.3.1.1.</td><td>Généralités</td><td>78</td></tr></table>

<table><tr><td>3.3.1.2.</td><td>Les différents types de pulvérisations cathodiques</td><td>80</td></tr></table>

<table><tr><td>3.3.1.3.</td><td>Les différents types de sources d'alimentation de pulvérisation cathodique</td><td>81</td></tr></table>

<table><tr><td>Conclusion et choix</td><td>85</td></tr></table>

<table><tr><td>3.3.1.4.</td><td>Dépôt de couches minces de cuivre/titane par pulvérisation cathodique magnétron</td><td>85</td></tr></table>

<table><tr><td>3.4.</td><td>Procédé chimique d'épaississement de la couche métallique par électrodéposition</td><td>89</td></tr></table>
<table><tr><td>3.4.1.1.</td><td>Principe</td><td>89</td></tr><tr><td>3.4.1.2.</td><td>Montage et cellule expérimentale</td><td>90</td></tr><tr><td>3.5.</td><td>Mise en forme des antennes grillagées : Réalisation du maillage par photolithographie et gravure chimique par voie humide</td><td>91</td></tr><tr><td>3.5.1.</td><td>La photolithographie</td><td>91</td></tr><tr><td>3.5.1.1.</td><td>Principe et grandes étapes</td><td>91</td></tr><tr><td>3.5.1.2.</td><td>Etapes pratiques de réalisation des antennes</td><td>95</td></tr><tr><td>3.5.2.</td><td>Gravure chimique</td><td>99</td></tr><tr><td>3.5.2.1.</td><td>Généralités</td><td>99</td></tr><tr><td>3.5.2.2.</td><td>Étapes pratiques</td><td>100</td></tr><tr><td>3.6.</td><td>Mesures d'épaisseur de la couche de cuivre par profilométrie</td><td>101</td></tr><tr><td>3.7.</td><td>Soudure des connecteurs sur le patch</td><td>103</td></tr><tr><td>3.8.</td><td>Conclusion</td><td>104</td></tr><tr><td colspan="2">Chapitre 4 Mesure et modélisation de prototypes d'antennes patch</td><td>105</td></tr><tr><td>4.1.</td><td>Description et dimensionnement des antennes</td><td>105</td></tr><tr><td>4.1.1.</td><td>Caractéristiques de réalisation de l'antenne opaque</td><td>105</td></tr><tr><td>4.1.2.</td><td>Les antennes à faible impact visuel</td><td>106</td></tr><tr><td>4.2.</td><td>Simulation d'antenne grillagée à partir d'antenne pleine sur HFSS</td><td>108</td></tr><tr><td>4.3.</td><td>Méthodes et moyens de mesure des échantillons réalisés</td><td>117</td></tr><tr><td>4.3.1.</td><td>Méthode de mesure de la résistivité et de la résistance par carré</td><td>117</td></tr><tr><td>4.3.2.</td><td>Transparence optique ou transmittance</td><td>119</td></tr><tr><td>4.3.3.</td><td>Mesure des paramètres S</td><td>120</td></tr><tr><td>4.3.4.</td><td>Mesure du diagramme de rayonnement</td><td>121</td></tr><tr><td>4.4.</td><td>Performances électriques et optiques des antennes</td><td>122</td></tr><tr><td>4.4.1.</td><td>Mesure de la transparence optique des antennes grillagées</td><td>122</td></tr><tr><td>4.4.2.</td><td>Resistance par carré</td><td>125</td></tr><tr><td>4.4.3.</td><td>Mesure du coefficient de réflexion des antennes</td><td>125</td></tr><tr><td>4.4.4.</td><td>Mesure du rayonnement des antennes (Gain et diagramme de rayonnement)</td><td>128</td></tr><tr><td>4.5.</td><td>Conclusion</td><td>132</td></tr><tr><td colspan="2">Conclusion Générale et Perspectives</td><td>133</td></tr></table>
# Liste des figures

<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>Figure 1-1 : Ligne résistive</td>
      <td>6</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-2 : Schéma de principe du spectromètre UV-visible monofaisceau [7]</td>
      <td>6</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-3 L'oxyde d'indium-étain [11]</td>
      <td>8</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-4 : Evolution de la transmittance optique d'un film d'ITO en fonction de la longueur d'onde mise en jeu et de son épaisseur e<sub>ITO_11</sub>= 252nm et e<sub>ITO_2</sub>=748nm [12]</td>
      <td>9</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-5: Comparaison des performances optiques de l'UTMF de Nickel et de l'ITO, a) Transparence des couches UTMF de Nickel et d'ITO recuit dans la bande UV-VIS (Ultra Violet-Visible), b) Transparence optique dans la bande VIS-NIR (Visible-Near Infra Rouge) [8]</td>
      <td>10</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-6 : Représentation des valeurs de transmittance et de résistance de feuille obtenues pour les revêtements Ag et Cu filtrés en fonction de l'épaisseur du film [18]</td>
      <td>11</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-7 : Schéma d'un a) simple multicouche ITO, (b) double multicouche</td>
      <td>12</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-8: Relation entre la figure de mérite des électrodes ITO / métal / ITO et l'épaisseur de couche métallique correspondante (t<sub>Me</sub>), pour les films métalliques Ag ou Cu. [28]</td>
      <td>13</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-9 : Variation de la transmittance des structures AZO/Au suivant différentes épaisseurs de la couche ultramince d'or, selon (0–1,5 nm). [31]</td>
      <td>14</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-10 : Graphène [36]</td>
      <td>14</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-11 : Croissance linéaire expérimentale et théorique de la conductivité du graphène en fonction du nombre de couches avant et après dopage [38]</td>
      <td>15</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-12: Spectres de transmittance de régions monocouches et bicouches de l'échantillon</td>
      <td>15</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-13 : Images microscopie électronique à balayage MEB de nanofils d'argent [48]</td>
      <td>16</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-14 : Schéma conceptuel des systèmes de distribution de nanotubes de carbone à paroi simple (SWNT) (A) et de nanotubes de carbone à parois multiples (MWNT) (B) montrant les dimensions typiques de la longueur, de la largeur et de la distance de séparation entre les couches de graphène dans les MWNT. [60]</td>
      <td>17</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-15 : Résistance par carré en fonction de la transmittance optique à = 520 nm pour des feuilles de nanotubes de carbone de différentes épaisseurs. [65]</td>
      <td>18</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-16: Transmittance (550 nm) tracée en fonction de la résistance par carré pour les films minces [66]</td>
      <td>18</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-17 : Transparence optique des électrodes AgNW et SWCNT, et électrodes hybrides [68]</td>
      <td>19</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-18: Antenne Patch grillagée a) Rectangulaire b) Circulaire [69]</td>
      <td>20</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-19 : Schéma de principe de la discrimination de deux objets observés à l'œil nu (a), géométrie de la maille (b).</td>
      <td>21</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-20: Ouverture maximale G<sub>max</sub> de la maille à respecter pour assurer la discrétion d'une maille, en fonction de la distance d'observation L, selon (1-13)</td>
      <td>22</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-21: Modèles de maille</td>
      <td>22</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-22 : Largeur maximale W<sub>max</sub> des conducteurs à respecter pour assurer la transparence T d'une maille, en fonction de la distance d'observation D [72]</td>
      <td>24</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-23 : Film conducteur transparent en Micro Métaux d'argent [74]</td>
      <td>24</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>Figure 1-24 : Exemple de transparence optique d'un substrat de verre sodocalcique nu [75].</td>
      <td>26</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-25 : Caractéristiques optiques du TPX (Mitsui chemicals) [83]</td>
      <td>27</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-26 : Déformation d'un substrat TPX sous l'effet de la chaleur après un dépôt par pulvérisation [84]</td>
      <td>28</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-27: Couches de cuivre déposées sur verre Corning 1737 a) Film de cuivre de 1 µm d'épaisseur b) Film de cuivre de 10 nm d'épaisseur</td>
      <td>29</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-28: Antenne monopole</td>
      <td>29</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-29 : comparaison des valeurs théoriques et mesurées de 500 à 1300 MHz a) Film de cuivre de 1µm d'épaisseur b) Film de cuivre de 10 nm d'épaisseur</td>
      <td>30</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-30 : Antenne transparente en ITO a) structure b) réalisation</td>
      <td>31</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-31 : a) Géométrie de l'antenne b) Coefficient de réflexion</td>
      <td>32</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-32 : Distribution du courant de surface à 2,2 GHz sur des antennes coplanaire en : (a) cuivre, (b) film AgHT-4, (c) film AgHT-4 avec la méthode proposée</td>
      <td>33</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-33 : Structure et dimensions de l'antenne (a) Vue de face. (b) Vue arrière. (c) Structure du film et du substrat d'électrode multicouche IZTO/Ag/IZTO</td>
      <td>34</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-34 : Antenne ultra large bande en multicouche IZTO/Ag/IZTO [91]</td>
      <td>34</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-35 : a) Antenne patch maillée b) Variation du gain en fonction de la fréquence</td>
      <td>35</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-36 : Antenne patch microruban optiquement transparente à base de graphène</td>
      <td>35</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-37 : Vue en coupe transversale d'une antenne patch microruban transparente à base de graphène chargée MWCNT</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-38 : Coefficient de réflexion (S<sub>11</sub>) pour les antennes transparentes à base de graphène avec et sans MWCNT</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-39 : Gain (dB) des antennes transparentes à base de graphène avec et sans MWCNT</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-40 : a) Antenne hybride argent-CNT b) Diagramme de rayonnement de l'antenne transparente et de l'antenne de référence en Cuivre [94]</td>
      <td>37</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-41 : Antenne transparente flexible en AgNWs</td>
      <td>38</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-42 : Géométrie d'un patch maillé [97]</td>
      <td>38</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-43 : Effet de la transparence sur a) le gain, b) la fréquence de résonance, c) la bande passante, d) l'efficacité [97]</td>
      <td>39</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-44 : Effet de la largeur de grille de métallisation sur a) le gain, b) la fréquence de résonance, c) la bande passante, d) l'efficacité [97]</td>
      <td>40</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-45 : Structure de l'antenne patch a) Vue de dessus b) Vue latérale</td>
      <td>40</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-47: Photos du maillage de 6 µm d'épaisseur d'argent</td>
      <td>41</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-48 : Photographies a) l = 224µm et w = 30µm maillage métallique b) Antenne transparente</td>
      <td>42</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-49 : Processus de modification de micro maillage. a) Maille b) Cellule unitaire d'un maillage régulier</td>
      <td>42</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 1-50 : Photographies a) micro maillage métallique b) Antenne transparente</td>
      <td>43</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-1 : a) Montages de mesure et b) Schéma électrique équivalent d'une capacité métallisolant-métal (MIM)</td>
      <td>47</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-2 : a) Exemple de schéma en 3D de structure MIM b) Schéma électrique équivalent</td>
      <td>48</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-3 : Extraction des paramètres diélectriques d'un échantillon diélectrique dans une ligne de transmission coaxiale, à partir de la mesure des paramètres S [10]</td>
      <td>49</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-4 : Méthode de la ligne de transmission (guide d'ondes) [9] [2]</td>
      <td>50</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>Figure 2-5 : Méthode de la sonde coaxiale [4]</td>
      <td>51</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-6 : Exemple de configuration expérimentale pour la mesure par sonde coaxiale [13]</td>
      <td>51</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-7 : a) Schéma d'une sonde diélectrique à extrémité ouverte appliquée à un diélectrique solide, b) Circuit équivalent d'une sonde diélectrique [14]</td>
      <td>52</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-8 : Représentation schématique de la méthode FSM)</td>
      <td>53</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-9 : a) Configuration schématique b) et photographie du système de mesure de l'espace libre [18]</td>
      <td>55</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-10 : Schéma du dispositif de mesure en cavité résonante [20]</td>
      <td>57</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-11 : Cavité rectangulaire totalement remplie du matériau sous test [12]</td>
      <td>57</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-12 : Exemples de configurations de résonateurs pour la caractérisation de la technologie stripline (a) Résonateur stripline (vue de dessus). (b) Résonateur à accès couplés dans des plans différents (vue de côté). c) Résonateur couplés en fourche (vue de dessus). [21]</td>
      <td>59</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-13 : Configuration des mesures haute fréquence (a) Vue de dessus (b) Vue latérale [21]</td>
      <td>60</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-14 : Schéma vu de dessus d'un Té résonant (stub)</td>
      <td>60</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-15 : Exemple de disposition d'un résonateur en T coplanaire (CPW) [24]</td>
      <td>62</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-16 : Lignes de cuivre sur du verre Borofloat 33</td>
      <td>66</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-17 : a) Configuration de la mesure sur VNA b) Modèle ADS</td>
      <td>66</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-18 : Comparaison des réponses en fréquences issues de la modélisation ADS (rouge) et de la mesure sur VNA (bleue)</td>
      <td>67</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-19 : Lignes de cuivre grillagée sur du verre Borofloat 33</td>
      <td>67</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-20 : Configuration de la mesure sur VNA</td>
      <td>68</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-21 : Comparaison des réponses en fréquence issues de la modélisation ASD (Rouge) et de la mesure sur VNA (Bleue)</td>
      <td>68</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 2-22 : Réponses en fréquence après modification de la tangente de perte a) tanδ = 0.002 b) tanδ = 0.009 c) tanδ = 0.03 d) tanδ = 0.05</td>
      <td>69</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-1 : Schéma de l'antenne opaque a) vue de dessus, b) vue de profil</td>
      <td>71</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-2 : Schéma de l'antenne grillagée</td>
      <td>72</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-3 : Etapes de réalisation de l'antenne grillagée</td>
      <td>74</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-4 : Production naturelle de l'ozone [1]</td>
      <td>75</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-5 : UV / Ozone cleaner Ossila utilisé pour le traitement de surface des substrats [2]</td>
      <td>75</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-6 : Présentation des principaux procédés de dépôt de couches minces</td>
      <td>76</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-7 : Le procédé du dépôt des couches minces</td>
      <td>77</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-8 : Méthodes de dépôt de couche mince retenus</td>
      <td>78</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-9 : Schéma du processus de pulvérisation cathodique [7]</td>
      <td>79</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-10 : Schéma de principe fonctionnel d'un dépôt par pulvérisation cathodique magnétron</td>
      <td>80</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-11 : Schéma de principe de la pulvérisation cathodique magnétron DC et RF [16]</td>
      <td>82</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-12 : Schéma de principe de la pulvérisation cathodique magnétron RF [20]</td>
      <td>83</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-13 : Bâti de pulvérisation cathodique magnétron AC450 de la société Alliance Concept</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-14 : Station d'électrodéposition de cuivre</td>
      <td>90</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>Figure 3-15 : Echantillon : (a) Observation de la couche de cuivre déposé par pulvérisation cathodique magnétron avant électrodéposition, et (b) Observation de la couche de cuivre déposé par pulvérisation cathodique magnétron après électrodéposition</td>
      <td>91</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-16 : Lithographie a) par contact b) par projection</td>
      <td>92</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-17 : Comportement des résines positives et négatives lors d'une lithographie</td>
      <td>93</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-18 : Réaction dans une résine positive après exposition UV</td>
      <td>93</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-19 : Schéma simplifié du procédé d'enduction centrifuge [34]</td>
      <td>94</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-20 : Spin-coater pour enduction de la résine</td>
      <td>95</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-21 : Rotation par seconde du spin-coater en fonction du temps</td>
      <td>96</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-22: Variation de l'épaisseur de la résine S1818G2 en fonction de la vitesse de rotation du spin coater - mesure profilométrique de la résine (épaisseur de 2,9µm à 2000tr/min)</td>
      <td>97</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-23 : Recuit de la résine sur plaque chauffante à 100°C après son enduction</td>
      <td>97</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-24 : Aligneur de masque MJB3 Karl Suss pour insolation UV des résines photosensibles non masquées</td>
      <td>98</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-25 : L'échantillon a) dans la solution développeur MF351 b) à la sortie de la solution développeur, dissolution de la résine, motif visible</td>
      <td>98</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-26: Différence entre la gravure isotrope et la gravure anisotrope [35]</td>
      <td>99</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-27 : L'échantillon a) dans la solution de perchlorure de fer b) à la sortie de la solution de perchlorure de fer, gravure du cuivre de face 1, motif visible</td>
      <td>100</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-28 : Étapes de gravure de la couche mince de titane à base d'acide fluorhydrique</td>
      <td>101</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-29 : L'échantillon a) dans la solution d'acétone pour enlever la résine b) rincer dans la solution d'éthanol, c) échantillon final, faces 1 et 2 réalisées</td>
      <td>101</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-30 : Profilomètre DEKTAK 8 BRUKER a) Vue de la platine porte-échantillon b) Vue de la tête de mesure</td>
      <td>102</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-31 : Zone de mesure de l'épaisseur de métallisation</td>
      <td>102</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-32 : Relevé de mesures de l'épaisseur du cuivre par profilomètrie</td>
      <td>103</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 3-33 : Photo des antennes réalisées : a) Antenne opaque b) Antenne grillagée 1 et c) Antenne grillagée 2</td>
      <td>103</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 4-1 : Antenne patch microruban</td>
      <td>105</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 4-2 : Face supérieure de l'antenne opaque réalisée sur substrat Borofloat 33</td>
      <td>106</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 4-3 : Photographie des antennes grillagées : a) Antenne 2 b) Antenne 3</td>
      <td>107</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 4-4 : Réponses en fréquence d'antenne grillagée (p=1000µm/s=100µm) d'épaisseur 6µm et l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm a) Même εr = 4.5 b) εr_modifié = 5.07</td>
      <td>111</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 4-5 : S<sub>11</sub> antenne grillagée (2000µm/100µm) d'épaisseur 6µm et l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 285nm a) εr = 4.5 b) εr_modifié = 5.08</td>
      <td>112</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 4-6 : S<sub>11</sub> antenne grillagée 1000µm_100µm_GND_2000µm_100µm d'épaisseur 6µm et l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm_285nm a) εr = 4.5 b) εr_modifié = 5.05</td>
      <td>113</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Figure 4-7: Diagrammes de rayonnement simulés sous HFSS de l'antenne grillagée (p=1000µm/s=100µm), d'épaisseur 6µm et de l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm à 5.45GHz</td>
      <td>114</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
Figure 4-8 : Diagrammes de rayonnement simulés sous HFSS de l'antenne grillagée (2000µm/100µm), d'épaisseur 6µm et de l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 285nm à 5.42GHz..................................................................................................................115

Figure 4-9 : Diagrammes de rayonnement simulés sous HFSS de l'antenne grillagée (métallisation supérieure : 1000µm/100µm et plan de masse_2000µm/100µm), d'épaisseur 6µm et de l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm_GND_285nm à 5.42GHz..................................................................................................................116

Figure 4-10 : Représentation schématique de la méthode de mesure par sonde à 4 pointes alignées [41] ..................................................................................................................118

Figure 4-11 : Spectrophotomètre Perkin Elmer lambda 1050 [43]..................................................119

Figure 4-12 : Exemples de trois positions géométriques différentes des motifs maillés a) Rotation d'un motif maillé ; b) Translation d'un motif maillé c) Alignement parfait des motifs maillés [45] ..................................................................................................................120

Figure 4-13 : Mesures sur analyseur de réseau vectoriel ..................................................................121

Figure 4-14 : Principe de mesure en chambre anéchoïque ..................................................................121

Figure 4-15 : Définition des plans E et H..................................................................................................122

Figure 4-16 : Mesure de transparence du plan de masse de l'antenne 2........................................123

Figure 4-17 : Mesure de transparence de l'élément rayonnant et du plan de masse superposés sur l'antenne 2..................................................................................................................123

Figure 4-18 : Mesure de transparence du plan de masse de l'antenne 3........................................124

Figure 4-19 : Mesure de transparence de l'élément rayonnant et du plan de masse superposés de l'antenne 3..................................................................................................................125

Figure 4-20 : Comparaison simulation/mesure du coefficient de réflexion des différentes antennes ..................................................................................................................127

Figure 4-21 : Comparaison fréquences de résonance a) simulation b) mesure des antennes ..................................................................................................................128

Figure 4-23 : Diagrammes de rayonnement des antennes..................................................................131
# Liste des tableaux

<table><tr><td>Tableau 1-1 : Epaisseur du film, Résistance par carré et transparence optique des films dans le visible</td><td>10</td></tr><tr><td>Tableau 1-2 : Les valeurs (e, Rs et T) de quelques multicouches</td><td>12</td></tr><tr><td>Tableau 1-3: Resistance par carré et transparence optique de quelques types de graphènes</td><td>16</td></tr><tr><td>Tableau 1-4 : Résistance par carré et transmittance des nanofils</td><td>19</td></tr><tr><td>Tableau 1-5 : Comparaison entre des films transparents conducteurs de géométries de mailles différentes</td><td>20</td></tr><tr><td>Tableau 1-6 : Récapitulatif des paramètres de quelques verres électroniques</td><td>27</td></tr><tr><td>Tableau 1-7 : Valeur des caractéristiques de l'antenne [85]</td><td>30</td></tr><tr><td>Tableau 1-8 : Gain et transparence mesurés</td><td>31</td></tr><tr><td>Tableau 1-9 : Performances de quelques antennes monopoles à 800 MHz [16]</td><td>32</td></tr><tr><td>Tableau 1-10 : Caractéristiques des antennes</td><td>32</td></tr><tr><td>Tableau 1-11 : Comparaison films ITO et AgHT</td><td>33</td></tr><tr><td>Tableau 1-12 : Géométrie et informations sur les matériaux</td><td>37</td></tr><tr><td>Tableau 1-13 : Résultats de mesure des antennes WMM fabriquées</td><td>40</td></tr><tr><td>Tableau 1-14 : Résultat de mesure des antennes</td><td>43</td></tr><tr><td>Tableau 2-1 : Comparaison des techniques de caractérisation diélectrique les plus utilisées</td><td>64</td></tr><tr><td>Tableau 3-1 : Dimensions des antennes</td><td>72</td></tr><tr><td>Tableau 3-2 : Dimensions des grillages des antennes à faible impact visuel</td><td>72</td></tr><tr><td>Tableau 3-3 : Paramètres de dépôt d'une couche de cuivre par pulvérisation cathodique</td><td>88</td></tr><tr><td>Tableau 3-4 : Composition du bain électrochimique</td><td>90</td></tr><tr><td>Tableau 3-5 : Étapes d'enduction de la résine photosensible positive (Shipley S1828G2)</td><td>96</td></tr><tr><td>Tableau 3-6 : Comparaison des propriétés des gravures humide et plasma [159]</td><td>99</td></tr><tr><td>Tableau 4-1 : Dimensions de l'antenne</td><td>106</td></tr><tr><td>Tableau 4-2 : Paramètres de maillage et caractéristiques théoriques des antennes (px et py sont les dimensions du pas rectangulaire suivant les directions ox et oy)</td><td>107</td></tr><tr><td>Tableau 4-3 : Valeurs de la fréquence de résonance et du gain obtenues par simulation des antennes grillagées et pleines correspondantes effectuées sur HFSS</td><td>110</td></tr><tr><td>Tableau 4-4 : Comparaison mesure/simulation sur le mode fondamental de la réponse en fréquence des antennes</td><td>128</td></tr><tr><td>Tableau 4-5 : Valeur du Gain (simulation et mesure)</td><td>132</td></tr></table>
Glossaire :

<table><tr><td>AgNW</td><td>Silver Nanowires</td></tr><tr><td>AZO</td><td>Oxyde de Zinc dopé à l'Aluminium</td></tr><tr><td>CuNW</td><td>Copper Nanowires</td></tr><tr><td>FoM</td><td>Facteur de Mérite</td></tr><tr><td>GSM</td><td>Global System for Mobile Communications</td></tr><tr><td>HFSS</td><td>High Frequency Structure Simulator</td></tr><tr><td>ITO</td><td>Indium doped Tin Oxide</td></tr><tr><td>LCD</td><td>Liquid Crystal Display</td></tr><tr><td>LTE</td><td>Long Term Evolution</td></tr><tr><td>MCT</td><td>Matériau Conducteur Transparent</td></tr><tr><td>MEB</td><td>Microscopie Électronique à Balayage</td></tr><tr><td>MIM</td><td>Métal-Isolant-Métal</td></tr><tr><td>MM</td><td>Micro Métaux</td></tr><tr><td>MUT</td><td>Material Under Test</td></tr><tr><td>MWNT</td><td>Multi-walled carbon nanotubes</td></tr><tr><td>NIR</td><td>Near Infra-Red</td></tr><tr><td>OLED</td><td>Organic Light-Emitting Diode</td></tr><tr><td>OPV</td><td>Organic Photovoltaic</td></tr><tr><td>OTC</td><td>Oxyde Transparent Conducteur</td></tr><tr><td>PBS</td><td>Polarized Beam Splitter</td></tr><tr><td>PMT</td><td>Photo Multiplier Tube</td></tr><tr><td>SWNT</td><td>Single-Walled Carbon Nanotubes</td></tr><tr><td>TCF</td><td>Transparent Conductor Film</td></tr><tr><td>TEM</td><td>Transverse Electro-Magnetic</td></tr><tr><td>UTMF</td><td>Ultrathin Metal Film,</td></tr><tr><td>UV</td><td>Ultra-Violet</td></tr><tr><td>VIS</td><td>Visible</td></tr><tr><td>VNA</td><td>Vector Network Analyzer</td></tr><tr><td>WLAN</td><td>Wireless Local Area Network</td></tr><tr><td>WMM</td><td>Wi-Fi Multimedia</td></tr></table>
<figure><img src="image_2.png" /></figure>
# Introduction générale

## Contexte et motivation

Le développement des communications mobiles (du GSM au LTE 4G) et la multiplication des objets connectés ont connu un grand essor ces dernières années. Ce phénomène a obligé les opérateurs et les industriels à multiplier les équipements hyperfréquences pour ces systèmes communicants, notamment le nombre des antennes. Celles-ci permettent le transfert de l'information du dispositif vers l'extérieur, et inversement, en assurant un compromis entre l'efficacité la plus élevée possible, le coût, les dimensions et une consommation énergétique faible. Elles se sont donc multipliées d'où leur présence de plus en plus quotidienne. Par conséquent, l'implantation de ces antennes entraîne un certain nombre de défis à relever. Parmi ces défis, deux sont actuellement parmi les plus importants :

- défi technologique : l'intégration des antennes dans des dispositifs de communication qui tendent à devenir de plus en plus compacts ;

- défi esthétique : la diminution de l'impact visuel des antennes.

Dans ce contexte le développement d'antennes optiquement transparentes devient pertinent, leur implémentation doit pouvoir se faire sur des surfaces alternatives, telles que les vitres des bâtiments, les vitrages des voitures, ou même des smartphones[1] ce qui améliore aussi leur acceptabilité par le grand public grâce à leur faible impact visuel. En raison de la transparence, les éléments rayonnants peuvent être intégrés au verre et ainsi les antennes peuvent coexister avec d'autres unités telles que les fenêtres, les cellules solaires [2]. Des initiatives d'intégration ont été réalisées en plaçant des antennes relais sur les cheminés, les parois d'immeubles ou notamment sur les arbres. Mais ces solutions ne sont pas réalisables sur tous les sites surtout en milieu urbain, les sites historiques ainsi que dans les centres commerciaux pour lesquels les contraintes visuelles sont fortes. Des antennes à faibles impact visuel pourront donc être une alternative à ces antennes. Ceci permet de ne pas dégrader l'esthétisme du milieu urbain. Une autre application de ces antennes est qu'elles peuvent être directement positionnées sur la surface des écrans d'affichage pour des applications dans les montres intelligentes, les tablettes et les téléviseurs intelligents. Cette approche de conception évite d'avoir à intégrer des antennes dans le corps des dispositifs électroniques et offre l'avantage de la discrétion dans les appareils de communication sans fil à faible encombrement. Elles permettront aussi la discrétion dans les applications militaires à savoir les systèmes de communication tels que les postes portatifs de radiocommunication [2].

## Objectifs et contribution

Ces travaux s'inscrivent dans le contexte de la conception d'antennes discrètes optiquement transparentes. Par conséquent cela implique le développement de solutions optiquement transparentes qui offrent des performances micro-ondes similaires aux antennes conventionnelles. A ce titre, pour limiter les pertes ohmiques pour les applications micro-ondes, la solution retenue pour servir de conducteur doit présenter une valeur de résistance par carré la plus faible possible tout en conservant un niveau élevé de transparence optique sur l'ensemble
du spectre de la lumière visible. Les paramètres majeurs à prendre en considération lors de la
conception sont alors :

- Les paramètres diélectriques (la constante diélectrique et la tangente de pertes) du substrat à utiliser pour favoriser le rayonnement de l'antenne.

- La conductivité électrique et la transparence optique de la couche conductrice ;

- La transparence optique globale des antennes dans le spectre de la lumière visible.

- La maîtrise du coût de réalisation des antennes.

Des solutions pour remplacer les métallisations opaques ont été proposées avec des matériaux à faible impact visuel tels que les oxydes transparents conducteurs, les solutions multicouches, les couches ultraminces, les solutions grillagées...Ces technologies présentent des performances plus ou moins élevées du point de vue hyperfréquences ou de la transmittance optique.

Cette étude a pour objectif :

- De concevoir, réaliser et mesurer des prototypes d'antennes à coût maîtrisé et présentant une bonne transparence optique dans le visible (70% au moins).

- De mettre en place une filière de réalisation d'antennes.

L'idée de base est d'utiliser un substrat transparent recouvert d'un matériau transparent conducteur. Des substrats transparents existent, certains sont déjà caractérisés en hautes fréquences mais le problème réside surtout pour les métallisations qui s'appuient sur des métaux, donc opaques. La transmittance optique est intimement liée au choix du substrat et à la qualité du métal utilisé. La résistance par carré dépendra non seulement du métal mais aussi de la technologie utilisée.

# Organisation du document

Ce mémoire s'articule en quatre chapitres :

Dans le premier chapitre, un état de l'art des solutions conductrices et des substrats transparents est présenté. Différents conducteurs transparents sont identifiés et décrits : les films métalliques ultraminces, les oxydes transparents conducteurs, des structures multicouches, le graphène, les nanofils conducteurs, le grillage métallique, le maillage à pas micrométrique et le micromaillage métallique. La comparaison des performances électriques et optiques de ces différents matériaux est effectuée afin de sélectionner les matériaux les plus performants pour des applications antennaires à faible impact visuel. Le même état de l'art a été fait pour les substrats diélectriques. Différentes familles de substrats transparents sont présentées : les verres électroniques, les substrats monocristallins ainsi que les substrats organiques. Une comparaison des performances des paramètres diélectriques et optiques de ces différents substrats a été effectuée afin de sélectionner le plus adapté. Cette partie se termine par un état de l'art d'antennes à faible impact visuel déjà existantes dans la littérature.

Le chapitre 2 présente différentes techniques de caractérisation diélectrique. L'extraction des paramètres diélectriques du substrat choisi a ensuite été effectuée sur une large bande de fréquence (de 100MHz à 8GHz) afin de faciliter le dimensionnement des antennes à réaliser. Une étude a été menée sur les pertes en transmission sur une ligne grillagée.

Le chapitre 3 est consacré à la présentation de la technologie de réalisation choisie et appliquée à la réalisation d'antennes patchs opaques et grillagées à faible impact visuel.
Dans le chapitre 4, différents résultats de mesures sont discutés : La transparence optique dans le spectre de la lumière visible, et les performances électromagnétiques de ces échantillons sont comparées aux résultats obtenus en simulation. Les performances hyperfréquences du matériau maillé sont évaluées et comparées à celles de l'antenne de référence réalisée à partir de couches métalliques opaques. Par ailleurs, une méthode de simulation des antennes maillées à partir d'antennes à métallisations en couches pleines a été démarrée.
# Chapitre 1
## Etat de l'art sur les matériaux conducteurs et diélectriques à faible impact visuel

Ce chapitre est consacré à la présentation de l'état de l'art des technologies utilisables pour la conception d'antennes optiquement discrètes. Il s'agit d'identifier des solutions qui ont à la fois des caractéristiques permettant d'assurer une part de discrétion optique (transparence) mais aussi des propriétés radiofréquences et de rayonnement électromagnétique. Les matériaux doivent également pouvoir être utilisés dans une filière de réalisation à coût maîtrisé. Pour les utiliser dans la réalisation d'une antenne transparente, la technologie planaire est la plus recommandée à cause de sa facilité d'intégration, son faible poids, son faible encombrement, la possibilité d'être placée au plus près des systèmes. Actuellement, il existe de nombreux travaux sur ces matériaux du fait de leurs multiples applications [3]. Nous allons décrire dans un premier temps les conducteurs à faible impact visuel identifiés puis une étude sur les substrats optiquement transparents existant dans la littérature sera ensuite menée. Les avantages et les inconvénients de chacun seront présentés et discutés. Nous allons alors dégager un choix sur ces matériaux et substrats pour la réalisation d'antennes à faible impact visuel. Enfin, nous présenterons une revue bibliographique des différentes antennes à faible impact visuel existantes dans la littérature. Leurs performances optiques et électromagnétiques seront présentées, ce qui nous servira de référence pour la suite de ce travail.

### 1.1. Présentation des principales solutions technologiques permettant de synthétiser des matériaux conducteurs transparents et choix

Une antenne met en œuvre deux types de matériaux, des matériaux conducteurs et des matériaux diélectriques. Pour réaliser une antenne transparente, il faut nécessairement utiliser des matériaux conducteurs et transparents (MCT), ou matériaux à faible impact visuel, ayant à la fois une conductivité électrique élevée (≥ 36.10⁶ S/m) [4-5] et une bonne transparence optique (≥ 70%) [6] dans le domaine du visible (longueurs d'onde de l'ordre de 400 nm à 800 nm). Ce sont des solides qui n'absorbent pas la lumière visible (gap ≥ 3 eV) [4]. Parmi les MCT, on peut distinguer les familles que sont : les oxydes transparents conducteurs (OTC), les multicouches, les nanofils, le graphène, les films ultra minces métalliques et les réseaux métalliques. Ils sont caractérisés par deux grandeurs principales : la résistance par carré, notée R<sub>s</sub> et la transmittance optique, notée T. Une troisième grandeur appelée facteur de mérite F<sub>o</sub>M, calculée à partir des deux premières, caractérise les performances d'un dispositif. Ces trois paramètres essentiels qui nous permettront de catégoriser ces matériaux sont présentés ci-dessous :

#### - Résistance par carré

La résistance par carré R<sub>s</sub>, exprimée en Ω/carré, est la résistance ohmique d'un matériau d'épaisseur t déposé sur une surface carrée. C'est le rapport entre la résistivité ρ du matériau (en Ω.m) et l'épaisseur t de la couche mince (en m).

$$R_s = \frac{\rho}{t} \qquad (1-1)$$
Ainsi, la résistance ohmique R d'une ligne de forme rectangulaire (Figure 1-1), de longueur L et de largeur l, peut s'écrire :

$$R = R_s \frac{L}{l} = \rho \frac{L}{l.t} \qquad (1-2)$$

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 1-1 : Ligne résistive</figcaption></figure>

## Transparence optique ou transmittance

La transparence optique ou transmittance, exprimée généralement en pourcentage, est définie comme le rapport entre l'intensité lumineuse sortante du matériau I et l'intensité lumineuse incidente $I_0$. Elle correspond au taux de transparence du matériau et dépend de la longueur d'onde de la lumière incidente :

$$T = \frac{I}{I_0} \qquad (1-3)$$

Ce concept constitue le fondement de la spectrophotométrie, dont le principe est illustré en figure 1-2.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 1-2 : Schéma de principe du spectromètre UV-visible monofaisceau [7]</figcaption></figure>

De manière générale, le spectrophotomètre mesure l'absorbance d'une solution à une longueur d'onde donnée. Un dispositif monochromateur génère, à partir d'une source de lumière visible ou ultra violette, une lumière monochromatique dont la longueur d'onde est choisie par l'utilisateur. La lumière monochromatique incidente d'intensité $I_0$ traverse alors une cuve contenant la solution étudiée, et l'appareil mesure l'intensité I de la lumière transmise.
- Facteur de mérite

Pour caractériser les performances d'un dispositif, une autre grandeur intervient, c'est le facteur de mérite, que nous pouvons exprimer dans le cas des matériaux conducteurs transparents par :

$$F_0 M = \frac{\sigma_{\acute{e}l}}{\sigma_{op}} = \frac{Z_0}{2R_s} \times \frac{\sqrt{T}}{1-\sqrt{T}} \quad (1-4)$$

Où $Z_0 = 377 \Omega$ est l'impédance du vide, $\sigma_{\acute{e}l}$ la conductivité électrique en régime continu et $\sigma_{op}$ la conductivité optique.

La résistance par carré doit donc être la plus faible possible pour favoriser le rayonnement de l'antenne. A l'inverse, la transparence optique doit être la plus élevée possible pour diminuer l'impact visuel de l'antenne.

Au regard de ces éléments de caractérisation électrique et optique, les principales technologies utilisées pour réaliser des matériaux conducteurs à faible impact visuel proposées dans la littérature sont présentées à partir de la section suivante.

### 1.1.1. Technologie à base d'oxydes transparents conducteurs (OTC)

Des électrodes à la fois optiquement transparentes et électriquement conductrices ont été longtemps réclamées par l'industrie optoélectronique [8]. Les semi-conducteurs à large bande interdite avec dopage en métaux lourds ont été aussi largement étudiés. Ils sont connus sous le nom d'Oxydes Transparens Conducteurs (OTC) et fabriqués dans des environnements très contrôlés, généralement sous vide, et/ou en salle blanche. La première réalisation d'un matériau oxyde transparent conducteur a eu lieu il y a un siècle quand un mince film de cadmium métallique déposé par pulvérisation a subi une oxydation thermique incomplète lors du chauffage post-dépôt dans l'air [9]. En effet, les films minces de cadmium deviennent transparents après oxydation tout en conservant une certaine conductivité électrique.

Le bon compromis entre la faible résistivité électrique et la transmittance optique élevée dans le spectre visible pouvant être obtenu avec les OTC a conduit à leur utilisation dans de nombreux dispositifs électro-optiques tels que les cellules solaires, les photodétecteurs et les diodes électroluminescentes organiques (OLEDs). Cependant, les films OTC hautement performants nécessitent un contrôle précis des conditions de croissance, telles que la concentration de dopage, la pression en oxygène ou la température du substrat, ainsi que des traitements de recuit post-dépôt effectués pour améliorer leurs propriétés électriques mais qui sont généralement considérés comme un inconvénient potentiel pour l'introduction d'électrodes transparentes dans un flux industriel. De plus, les températures élevées requises pour améliorer les propriétés électriques des films OTC peuvent ne pas être supportées par les substrats ou matériaux polymères, ce qui constitue une barrière au développement de dispositifs souples [8].

Parmi les OTC, le plus largement utilisé est l'oxyde d'indium dopé à l'étain, plus connu sous le nom d'ITO (Indium doped Tin Oxide, $In_2O_3$: Sn). L'ITO est un solide (figure 1-3) qui présente non seulement d'excellentes propriétés électriques avec une résistance de feuille de 10Ω/carré et une transparence optique d'environ 90% [10], mais il a également une stabilité thermique (sa température de fusion se situe entre 1537°C et 1926°C) [11] et une compatibilité remarquables avec les processus à la fois humides et secs. Par contre, la demande croissante en ITO due au développement des cellules solaires peut entraîner sa raréfaction et donc une augmentation substantielle de son coût. En outre, l'ITO souffre d'une faible flexibilité
mécanique, ce qui l'empêche d'être utilisé dans de nouvelles applications électroniques flexibles, extensibles et portables. Enfin, l'indium est toxique.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 1-3 L'oxyde d'indium-étain [11]</figcaption></figure>

Les oxydes métalliques alternatifs à l'ITO peuvent être des matériaux de différentes caractéristiques tels que SnO₂: F, CuO₂: Al et ZnO: Al. Semblable à l'ITO, la fabrication de ces oxydes nécessite un processus sous vide et/ou à haute température pour atteindre une transmittance importante et une faible résistance de la feuille [10].

La transmission de la lumière à travers un oxyde conducteur transparent est bien approximée par [12] :

$$T \approx e^{\frac{-2t}{\delta}} \qquad (1-5)$$

où t est l'épaisseur du film et δ l'épaisseur de peau.

Il est à noter cependant que la transparence optique des OTC n'est pas constante dans le domaine du visible, elle oscille entre des maxima et des minima et le nombre d'oscillations est fonction de l'épaisseur de la couche (figure 1-4). Ceci est lié à un phénomène d'interférences régi par la relation :

$$2n_{\lambda}e = k\lambda \qquad (1-6)$$

Avec n_λ l'indice de réfraction du film d'ITO, e l'épaisseur du film d'ITO, λ la longueur d'onde du maximum ou du minimum d'ordre k, et k est tel que 2k est pair pour les maxima et impair pour les minima (k=0.5, 1.5, 2.5...). Ainsi lorsque l'épaisseur de la couche augmente, l'intervalle entre 2 maxima (ou 2 minima) successifs se réduit et le nombre d'oscillations dans le domaine du visible (400nm-800nm) augmente.
<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 1-4 : Evolution de la transmittance optique d'un film d'ITO en fonction de la longueur d'onde mise en jeu et de son épaisseur $e_{ITO\_11}$ = 252nm et $e_{ITO\_2}$=748nm [13]</figcaption></figure>

Lors de l'utilisation d'oxydes conducteurs transparents, un dépôt de couche mince de l'ordre de 100 nm à 2 µm (maximum) est nécessaire pour maintenir une transparence élevée. Cependant, lorsque les dépôts sont plus minces que l'épaisseur de peau, la résistance par carré change drastiquement en fonction de l'épaisseur de dépôt [12].

Pour conclure, à titre d'exemple, une transparence optique de l'ordre de 85% avec une résistance par carré de 2 Ω/sq pour une épaisseur de 1100 nm a été obtenue avec l'oxyde d'étain et de fluor (SnO2:F) [14] tandis que pour une épaisseur de 1000nm d'ITO, la transmittance est de l'ordre de 69% à 86% avec une résistance par carré de 8,6Ω/sq [14-1]. Les OTC ont alors un facteur de mérite ($F_0$M) d'environ 1000.

D'autres solutions ont aussi émergé ces dernières décennies. Elles ont pu voir le jour grâce à la maturation de certains process technologiques. Il s'agit en particulier de la réalisation des films métalliques ultraminces.

### 1.1.2. Technologie à base de film ultramince métallique

Les métaux conducteurs sont naturellement opaques, ce qui constitue leur principal inconvénient dans les applications nécessitant une transparence optique. Or, il s'avère qu'une couche suffisamment fine (quelques nm à quelques dizaines de nm) de métal pur peut devenir optiquement transparente (figure 1-5) [8] tout en conservant d'excellentes propriétés électriques (à condition que l'épaisseur soit au moins égale à l'épaisseur de peau). On les appelle films ultraminces métalliques (UltraThin Metal Film, UTMF), il s'agit alors des matériaux transparents et conducteurs les plus simples à réaliser parmi les couches minces.

Les couches ultraminces métalliques possèdent une transparence optique et une conductivité satisfaisante pour des applications telles que les électrodes transparentes [15] qui constituent leur principale application dans la mesure où elles sont très peu utilisées seules comme MTC (Matériau Transparent Conducteur). En effet, elles s'oxydent facilement, ce qui détériore rapidement ces couches ultrafines qui deviennent alors très résistives et mécaniquement fragiles. Les couches ultraminces métalliques vont donc être associées à d'autres matériaux transparents conducteurs afin de les solidifier. Malgré tout, les films ultraminces métalliques ont une résistivité élevée (tableau 1-1).
<table><caption>Tableau 1-1 : Epaisseur du film, Résistance par carré et transparence optique des films dans le visible</caption><thead><tr><th>Film</th><th>Epaisseur (nm)</th><th>Résistance par carré (Ω/sq)</th><th>Transmittance dans le visible (%)</th><th>Facteur de mérite</th><th>Réf</th></tr></thead><tbody><tr><td>Ni</td><td>10</td><td>286</td><td>80</td><td>5,6</td><td>[8]</td></tr><tr><td>ITO</td><td>1000</td><td>8.6</td><td>69 – 86</td><td>107-280</td><td>[1]</td></tr><tr><td>Cu</td><td>10</td><td>8.3</td><td>45-64</td><td>46-91</td><td>[1-16]</td></tr><tr><td>Cu</td><td>1000</td><td>0.01</td><td>0</td><td>0</td><td>[16]</td></tr></tbody></table>

Les UTMF se sont néanmoins révélés être une alternative envisageable aux OTC. Comparés à l'ITO, les films de Nickel par exemple présentent une transmittance optique similaire dans le domaine visible pour une épaisseur de l'ordre de 1 à 3nm, (figure 1-5) [8-16].

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 1-5: Comparaison des performances optiques de l'UTMF de Nickel et de l'ITO, a) Transparence des couches UTMF de Nickel et d'ITO recuit dans la bande UV-VIS (Ultra-Violet-Visible), b) Transparence optique dans la bande VIS-NIR (Visible-Near Infra Rouge) [8].</figcaption></figure>

Les films ultraminces métalliques ont donc un facteur de mérite très faible. Ils sont peu adaptés pour les applications hyperfréquences, bien que ce soit une solution facile pour combiner conduction et transparence, à cause de l'effet de peau. La profondeur de peau δ est donnée par la formule [17] :

$$ \delta = \sqrt{\frac{2}{\omega\mu_0\sigma}} = \sqrt{\frac{1}{\pi f\mu_0\sigma}} \quad (1-7) $$

Avec f la fréquence d'utilisation, σ la conductivité du matériau et μ₀, la perméabilité du vide.
La figure 1-6 montre les valeurs minimales et maximales de transmittance et de résistance par carré pour des couches d'argent et de cuivre en fonction de l'épaisseur de ces films.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 1-6 : Représentation des valeurs de transmittance et de résistance de feuille obtenues pour les revêtements Ag et Cu filtrés en fonction de l'épaisseur du film [18]</figcaption></figure>

Cette figure montre qu'une augmentation de l'épaisseur de la couche ultramince entraine une diminution de la transparence et de la résistance par carré.

La combinaison des OTC avec les films minces est aussi possible. Il s'avère que ces solutions permettent d'améliorer les performances électriques sans compromettre les performances optiques. Cette solution porte le nom de multicouche OTC/Métal/OTC, et est présentée ci-après.

### 1.1.3. Technologie multicouche OTC/Métal/OTC

Une attention croissante est accordée à l'amélioration des performances des électrodes conductrices transparentes pour les applications dans des dispositifs et affichages photovoltaïques de grandes surfaces. À ce jour, les oxydes transparents et conducteurs à base d'In₂O₃, ZnO ou SnO₂ sont couramment utilisés, mais des résistivités toujours plus faibles sont recherchées avec des propriétés optiques supérieures à celles de la génération actuelle.

Les structures multicouches OTC/métal/OTC sont apparues comme une alternative intéressante car elles offrent des caractéristiques optiques et électriques globalement supérieures à celles atteignables avec un OTC monocouche et peuvent être déposées à basse température sur des substrats plastiques bon marché [1]. Elles ont une résistance par carré inférieure à celle des OTC. A titre d'exemple, une multicouche ITO/Cu/ITO présente une résistance ohmique de 4,7Ω/sq [1-7] qui reste inférieure à celle d'une couche ITO (Rs=8.6Ω/sq).

La résistance par carré Rs d'une multicouche est considérée comme la résistance équivalente des résistances des couches individuelles mises en parallèle, elle est donc calculée comme suit [1] :

$$ \frac{1}{R_s} = \frac{1}{R_{sOTC}} + \frac{1}{R_{sMétal}} + \frac{1}{R_{sOTC}} \quad (1-8) $$
Les couches métalliques intermédiaires généralement en Argent, Or, Cuivre ou Aluminium... permettent d'améliorer la flexibilité de l'ensemble. La transmittance obtenue est approximativement égale à celle de l'ITO monocouche à la température ambiante avec un facteur de mérite allant de 220 à 1500.

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 1-7 : Schéma d'un a) simple multicouche ITO, b) double multicouche</figcaption></figure>

Les électrodes OTC/métal/OTC, sont principalement appliquées aux écrans luminescents organiques (OLED) [17-18] et aux dispositifs photovoltaïques organiques (OPV) [19-20] mais également dans les écrans à cristaux liquides inorganiques (LCD) [23], les mémoires à accès aléatoire flexibles [24], les condensateurs [25], les capteurs de gaz [26] et les cellules solaires à colorant [27]. Le tableau 1.2 résume les valeurs de résistances par carré et de transmittance de quelques multicouches.

<table><caption>Tableau 1-2 : Les valeurs (e, Rs et T) de quelques multicouches</caption><thead><tr><td>Film</td><td>Epaisseur (e) (nm)</td><td>Résistance par carré (Ω/sq)</td><td>Transmittance dans le visible (%)</td><td>Facteur de mérite</td><td>Réf</td></tr></thead><tbody><tr><td>ITO/Cu/ITO</td><td>85/13/85</td><td>4,7</td><td>28 &lt; T &lt; 61</td><td>40-143</td><td>[1-7]</td></tr><tr><td>ZnO / Ag / ZnO</td><td>30/10/30</td><td>6</td><td>90</td><td>581</td><td>[18]</td></tr><tr><td>ITO/Ag/ITO</td><td>57/9/40</td><td>7</td><td>95</td><td>1036</td><td>[18]</td></tr><tr><td>GZO/Ag/GZO</td><td>30/10/30</td><td>7</td><td>90,7</td><td>538</td><td>[18]</td></tr><tr><td>ITO/Au/ITO</td><td>50/10/50</td><td>4,4</td><td>75</td><td>277</td><td>[28]</td></tr><tr><td>ICO/Ag/ICO/Ag/ICO</td><td></td><td>1,2</td><td>82</td><td>1500</td><td>[1]</td></tr></tbody></table>

On remarque également dans ce tableau qu'une double multicouche ICO/Ag/ICO/Ag/ICO présente une résistance ohmique inférieure à celle d'une simple multicouche. Son facteur de mérite de l'ordre de 1500 est plus élevé par rapport à celui d'un simple multicouche. L'Argent est le meilleur candidat, comme couche intermédiaire (Figure 1-8).
<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 1-8: Relation entre la figure de mérite des électrodes ITO / métal / ITO et l'épaisseur de couche métallique correspondante ($t_{Me}$), pour les films métalliques Ag ou Cu [29]</figcaption></figure>

Un autre type de multicouche présente des performances acceptables : le film de polyester enduit d'argent ou d'oxyde d'étain dopé à l'argent AgHT [30]. C'est une multicouche contenant une couche mince d'argent et d'ITO déposé sur un substrat polymère souple, ce qui facilite sa découpe et sa mise en œuvre. Il est décliné en deux produits : AgHT-4 qui a une résistance par carré de 4 Ω/sq et une transparence optique de 75% et AgHT-8 ayant une résistance par carré de 8 Ω/sq et une transparence optique de 82%. Ces deux multicouches ont des facteurs de mérite de 304 et 226.

Cependant ces structures multicouches présentent des limites intrinsèques. Si l'épaisseur de la couche ultramince de métal augmente, sa résistance par carré diminue et par conséquent la résistance par carré globale du multicouche ainsi que la transmittance globale diminuent. A titre d'exemple, la figure 1-9 présente la comparaison de l'évolution de la transmittance présentée par plusieurs solutions de multicouches trois couches du type AZO/Au (couche d'oxyde de zinc dopé à l'aluminium recouvert de couche d'or) et une couche d'AZO seul. Ces trois multicouches diffèrent au niveau des épaisseurs de la couche métallique d'or : 5 nanomètres, 10 nanomètres et 15 nanomètres. Comme pour les solutions d'OTC monocouches, la transparence optique des multicouches n'est pas constante en fonction de la longueur d'onde dans le domaine du visible et diminue lorsque l'épaisseur de la couche intermédiaire d'or augmente. Il faut alors trouver un compromis entre la transparence optique et la résistance par carré [31].
<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>Figure 1-9 : Variation de la transmittance des structures AZO/Au suivant différentes épaisseurs de la couche ultramince d'or, selon (0–1,5 nm) [31]</figcaption></figure>

Une alternative pour relever les défis liés à ces matériaux est une autre technologie, utilisant le graphène, détaillée ci-après.

### 1.1.4. Technologie basée sur le graphène

Le graphène est la forme bidimensionnelle du carbone : c'est un maillage de cycles (cellules hexagonales) de 6 atomes de carbone (figure I-10). Il a été largement étudié en raison de sa conductivité électronique exceptionnelle (la mobilité électrique du graphène monocouche peut atteindre 250 000 cm²·V⁻¹·s⁻¹) [32], sa transparence optique, voire sa conductivité thermique, sa résistance mécanique (léger et rigide), etc [33] et a suscité l'intérêt pour de nombreuses applications potentielles (résonateurs à base de graphène, applications de détection, optoélectronique...) [32]. En raison de ses très bonnes propriétés électriques et optiques, au moins en théorie, cela peut donc être un matériau idéal pour la réalisation de films transparents conducteurs (TCF). Cependant, les propriétés électriques dépendent fortement de la qualité du graphène [34-35].

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>Figure 1-10 : Graphène [36]</figcaption></figure>

Une seule couche de graphène a une transmission élevée (> 88%), mais n'utiliser qu'une couche de graphène peut s'avérer difficile en ce qui concerne la connexion électrique car elle est très fine et la résistivité de la feuille est d'environ 230 Ω [37]. Les données expérimentales
montrent une augmentation linéaire de la conductivité avec le nombre de couches de graphène (figure 1-11) [38].

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>Figure 1-11 : Croissance linéaire expérimentale et théorique de la conductivité du graphène en fonction du nombre de couches avant et après dopage [38]</figcaption></figure>

La transmittance, la résistance par carré et le facteur de mérite dépendent du nombre n de monocouches atomiques et sont donnés par [38]:

$$T(\%) = 100 - 2,3 \cdot n \qquad (1-9)$$

$$R_s = \frac{62,4}{n} \qquad (1-10)$$

$$F_0 M = \frac{z_0 n}{128,4} \times \frac{\sqrt{1-0,023 \cdot n}}{1-\sqrt{1-0,023 \cdot n}} \qquad (1-11)$$

A titre d'exemple, une transparence optique de 97% et une résistance par carré de 60Ω/sq ont été mesurées sur une solution monocouche (figure 1-10) [39].

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>Figure 1-12: Spectres de transmittance de régions monocouches et bicouches de l'échantillon</figcaption></figure>

De nouveaux conducteurs transparents à base de graphène avec une résistance de feuille de 8,8 Ω/sq et une transparence de 84 %, sont obtenus en intercalant quelques couches de
graphène (few-layer graphene FLG) avec du chlorure ferrique ($FeCl_3$) [40-41]. Grâce à une étude combinée des mesures de transport électrique et de transmission optique, il a été constaté que $FeCl_3$ améliore la conductivité électrique des couches du graphène tout en laissant ces matériaux à base de graphène hautement transparents. Le $FeCl_3$-FLGs est stable dans l'air jusqu'à environ un an, ce qui démontre le potentiel de ces matériaux pour la production industrielle de conducteurs transparents [41].

<table><caption>Tableau 1-3: Résistance par carré et transparence optique de quelques types de graphènes</caption><thead><tr><td>Graphène</td><td>Rs (Ω/sq)</td><td>T (%)</td><td>FoM</td><td>Réf</td></tr></thead><tbody><tr><td>Monocouche</td><td>60</td><td>97</td><td>205</td><td>[39]</td></tr><tr><td>Multicouche</td><td>30</td><td>90</td><td>116</td><td>[42]</td></tr><tr><td>Complète + $FeCl_3$</td><td>8,8</td><td>84</td><td>235</td><td>[40]</td></tr><tr><td>Chimiquement dope</td><td>125</td><td>97,7</td><td>129</td><td>[43]</td></tr><tr><td>Couche mince</td><td>230</td><td>> 88%</td><td>12</td><td>[44]</td></tr></tbody></table>

La couche mince de graphène, difficile à réaliser, possède le facteur de mérite le plus faible (voir tableau 1-3). Les meilleurs TCF utilisant quatre ou cinq couches de graphène présentent une faible résistance par carré de 8,8 Ω/carré et une transmittance de l'ordre de 84 % [45]. Les TCF de graphène traités en solution présentent généralement une résistance de couche supérieure à 1000 Ω/carré avec une transmittance de 85% [46].

Une nouvelle technologie prometteuse est la réalisation des couches transparentes avec des nanofils. Cette technologie est détaillée par la suite.

### 1.1.5. Technologie à base de nanofils conducteurs

Les nanofils conducteurs existent sous deux formes : les nanofils métalliques et les nanotubes de carbone. Bien que l'Argent soit plus cher que l'Indium, les nanofils d'Argent AgNWs permettent une technologie qui réduit considérablement le coût global de la production en série de films conducteurs transparents (TCF) [47].

<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>Figure 1-13 : Images de nanofils d'argent obtenues par microscopie électronique à balayage (MEB) [48]</figcaption></figure>
A titre d'exemple, les TCF AgNWs sont utilisés comme capteurs tactiles pour
ordinateurs [47]. Les électrodes transparentes AgNW présentent une excellente conductivité
électrique car l'argent a la plus faible résistivité (de l'ordre de 1,59 × 10⁻⁶ cm) [49]. Une variété
de dispositifs électriques déposés sur les électrodes AgNW ont été signalés, notamment des
écrans tactiles [50], des cellules solaires organiques [51] et OLED [52-53]. Un film conducteur
transparent obtenu à partir un réseau nanométrique de nanofils d'argent (AgNWs) par exemple,
présente une résistance par carré de 20Ω/sq pour une transmittance de 95% selon [54]. Une
optimisation de cette technologie a permis d'obtenir une résistance par carré de 2,9 Ω/sq avec
une transmittance T = 89,2% [55]. Ils ont un facteur de mérite qui atteint 1000. Ces
performances font que les nanofils métalliques sont en train de devenir une alternative efficace
à l'ITO.

Bien que les électrodes AgNW aient plusieurs excellentes caractéristiques, il existe un
problème qui empêche leur fabrication sur des substrats sensibles à la chaleur (plastiques par
exemple) : un traitement thermique à environ 200°C est généralement nécessaire pour obtenir
une conductivité électrique élevée [56]. Par conséquent, le traitement à basse température est
souhaitable pour ces types de substrats [49].

La technologie des nanofils métalliques basée sur les nanofils de cuivre (CuNW) est en
train de devenir une technologie de film transparent conducteur plus prometteuse, car le cuivre
est 100 fois moins cher que l'argent. Les meilleurs TCF utilisant du CuNW présentent une
résistance par carré et une transmittance plus élevées (100 Ω/carré pour 95%). Un des
inconvénients de cette technologie est la stabilité des CuNW contre l'oxydation qui reste malgré
tout un défi [54-57].

Les nanotubes de carbones (NTs) sont largement développés dans [58]. Ils possèdent
les mêmes propriétés que le graphène mais sous forme tubulaire. En effet, ils sont souvent
définis comme un ou plusieurs feuillets de graphène enroulés sur eux-mêmes formant un
cylindre. Il existe donc deux types de NTs (figure 1.14) : les nanotubes de carbone mono-paroi,
SWNT (single-walled carbon nanotubes) et les nanotubes de carbone multi-parois,
MWNT(multi-walled carbon nanotubes) [59].

<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>Figure 1-14 : Schéma conceptuel des systèmes de distribution de nanotubes de carbone à paroi simple (SWNT) (A) et de nanotubes de carbone à parois multiples (MWNT) (B) montrant les dimensions typiques de la longueur, de la largeur et de la distance de séparation entre les couches de graphène dans les MWNT [59]</figcaption></figure>
En fonction de leur conformation, les SWNT possèdent un caractère métallique ou semi-conducteur [60]. La combinaison de propriétés électriques et mécaniques fait des nanotubes de carbone d'excellents candidats pour de nombreuses applications. Ils peuvent notamment jouer un rôle essentiel dans le domaine de l'électronique organique, aussi appelé électronique flexible. Il est possible de citer, comme exemples, les cellules photovoltaïques (OPV) [61], les transistors [62-63] ou encore les diodes électroluminescentes organiques (OLED) [64]. La variation de la résistance par carré en fonction de la transmittance pour différentes épaisseurs de nanotubes de carbone est représentée sur la figure 1-15.

<figure><img src="image_17.png" /><figcaption>Figure 1-15 : Résistance par carré en fonction de la transmittance optique à $\lambda = 520$ nm pour des feuilles de nanotubes de carbone de différentes épaisseurs [64]</figcaption></figure>

Déposé sur verre et pour une épaisseur de 40 nm, un film de NTs ainsi réalisé présente une résistance par carré de 250 Ω/sq et une transmittance de 80%. La transmittance des films du graphène, du nanofil d'argent, du nanofil de carbone, du nanotube de carbone et de l'argent est représentée sur la figure 1-16. Les performances des technologies à base de nanofils conducteurs sont présentées dans le tableau 1-4.

<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>Figure 1-16: Transmittance (550 nm) tracée en fonction de la résistance par carré pour les films minces [65]</figcaption></figure>
La solution hybride (AgNWs + SWNTs) permet d'avoir un film plus performant que le nanotube de carbone mais moins performant que certains nanofils d'argent. Elle a une résistance par carré de 21 Ohms/carré et une transparence optique de 87% [66] soit un facteur de mérite d'environ 130. Par contre, le nanofils d'argent a un coût plus élevé que la solution hybride avec l'introduction du SWNTs.

<table><caption>Tableau 1-4 : Résistance par carré et transmittance des nanofils</caption><thead><tr><th>Nanofils</th><th>Rs (Ω/sq)</th><th>T (%)</th><th>FM</th><th>Réf</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">Nanofils métalliques (AgNWs)</td><td>160</td><td>97,3</td><td>85.5</td><td>[55]</td></tr><tr><td>20</td><td>95</td><td>1100</td><td>[54]</td></tr><tr><td>2.9</td><td>89.2</td><td>1080</td><td>[55]</td></tr><tr><td>Nanotubes de carbone SWNTs</td><td>100 – 500</td><td>80 – 95</td><td>16-14</td><td>[66]</td></tr><tr><td>Hybride (AgNWs + SWNTs)</td><td>21</td><td>87</td><td>130</td><td>[66]</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_19.png" /><figcaption>Figure 1-17 : Transparence optique des électrodes AgNW et SWCNT, et électrodes hybrides [67]</figcaption></figure>

Malgré toutes ces performances, la résistance par carré de ces solutions reste élevée. Leur facteur de mérite reste faible ce qui limite leur application dans les technologies hyperfréquences.

### 1.1.6. Technologie utilisant un grillage métallique

Classiquement utilisé dans des applications électroniques transparentes, le grillage métallique est hautement conducteur puisqu'il s'appuie sur une structure métallique, et permet une transparence élevée. Par contre, il reste visible à l'œil nu puisque la largeur des métallisations peut atteindre 1000µm (figure 1-18). Il présente également de meilleures performances électriques et optiques que les technologies précédentes mais sa fabrication est
plus ou moins compliquée selon le design. La transmittance est obtenue par le rapport de la surface des ouvertures dans la structure ramenée à sa surface entière :

$$ T = \frac{A_{see-through}}{A_{patch}} \times 100\% \qquad (1-12) $$

$A_{see\_through}$ : surface des ouvertures ; $A_{patch}$ : surface entière de la structure

Le tableau 1-5 présente une comparaison des performances électrique et optique obtenues pour cette technologie et celle d'un film d'ITO : la technologie grillagée présente une meilleure transparence optique et une résistance par carré plus faible que celle d'un film d'ITO.

<table><caption>Tableau 1-5 : Comparaison entre des films transparents conducteurs de géométries de mailles différentes</caption><thead><tr><th>Matériaux</th><th>Transparence</th><th>Resistance par carré</th><th>Facteur de Mérite</th><th>Efficacité</th></tr></thead><tbody><tr><td>Films ITO</td><td>90%</td><td>4,6 Ω/sq</td><td>756</td><td>Basse</td></tr><tr><td>Conducteur maillé</td><td>93%</td><td>&lt; 0,05 Ω/sq</td><td>102 000</td><td>Haute</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_20.png" /><figcaption>Figure 1-18: Antenne Patch grillagée a) Rectangulaire b) Circulaire [68]</figcaption></figure>

En portant les couches métalliques maillées sur un substrat, une partie de l'intensité lumineuse est réfléchie donc perdue à la traversée de l'interface air/diélectrique à cause de la différence entre les indices de réfraction. Ces pertes par réflexions sont dites « pertes de Fresnel ». Le coefficient de réflexion, rapport entre la puissance incidente $P_i$ et la puissante réfléchie $P_r$ à l'interface entre les deux milieux diélectriques est donnée par [69] :

$$ R = \frac{P_r}{P_i} = \left( \frac{n_{air} - n_{verre}}{n_{verre} + n_{air}} \right)^2 \qquad (1-13) $$

$n_{air}$ : indice de réfraction de l'air $n_{verre}$ : indice de réfraction du verre

Les pertes de Fresnel ($P_{Fresnel}$) se calculent alors de la manière suivante :

$$ P_{Fresnel} = 1 - (1 - R)^2 \qquad (1-14) $$
$$T = (1 - R)^2 \qquad (1-15)$$

T est la transmittance maximale de ce verre. A titre d'exemple, pour un verre d'indice $n_{verre} \approx 1.5$, $P_{Fresnel} \approx 8\%$ et T = 92%. Le coefficient de réflexion peut néanmoins être réduit en déposant une couche antireflet sur chaque face du verre.

La transmittance théorique après le dépôt $T_r$ est donnée par la formule :

$$T_r = T_{grid}(1 - R)^2 \qquad (1-16)$$

Cette technologie présente donc le meilleur facteur de mérite, celui-ci peut atteindre 145 000 selon [69].

Le grillage peut être rendu invisible par une diminution du pas de grillage et de la largeur de grille, cette technique est appelée le maillage à pas micrométrique que nous vous présentons ci-dessous.

### 1.1.7. Technologie de maillage à pas micrométrique

Cette technologie part du même principe que le grillage métallique mais la largeur et le pas de maillage sont réduits pour que l'ensemble soit quasi-invisible et semble homogène à l'œil nu. Avec le design proposé en référence [69], la valeur de $R_s$ est réduite, $R_s = 0,022\Omega/sq$ à T =81%, le facteur de mérite est alors de l'ordre de 69 000.

Pour définir les valeurs des paramètres du maillage métallique afin qu'il soit le plus transparent possible, on utilise les performances de l'œil humain. Le pas du maillage doit être plus petit que l'acuité visuelle humaine : l'angle sous lequel sont observés deux points doit être inférieur à $\theta_{min} = 4,9 \times 10^{-4}$ rad [70] pour que l'œil ne soit plus capable de les discriminer (Figure 1-19). Ainsi, en fonction de la distance des personnes au maillage (la distance minimale étant égale à celle de vision du point proche, ou Punctum Proximum, soit L = 25 cm en moyenne), la valeur du gap pour fabriquer ces antennes correspond à l'ouverture G séparant deux points et doit rester inférieure à :

$$G_{max} = L \cdot \tan(\theta_{min}) \approx L \cdot \theta_{min} \qquad (1-17)$$

Avec ($\theta_{min} = 4,9 \times 10^{-4}$ rad), L : la distance à laquelle l'œil observe les deux points.

<figure><img src="image_21.png" /><figcaption>Figure 1-19 : Schéma de principe de la discrimination de deux objets observés à l'œil nu (a), géométrie de la maille (b).</figcaption></figure>
La figure 1-20 illustre l'évolution de l'ouverture maximale $G_{max}$ à respecter pour maximiser la discrétion du grillage, en fonction de la distance d'observation D. En utilisant le Punctum Proximum sachant qu'il augmente avec l'âge, la valeur minimale du gap est $G_{max} = 0,25 \times 4,9 \times 10^{-4} \text{ m} = 122 \mu\text{m}$ en moyenne à l'âge adulte. En revanche, pour une distance d'observation de 1 mètre par exemple, elle peut atteindre 480 µm.

<figure><img src="image_22.png" /><figcaption>Figure 1-20: Ouverture maximale $G_{max}$ de la maille à respecter pour assurer la discrétion d'une maille, en fonction de la distance d'observation L, selon (1-17)</figcaption></figure>

Il existe différentes méthodes de calcul utilisées pour le grillage métallique et le maillage à pas micrométrique permettant de déterminer la transmittance et la résistance par carré théoriques selon le maillage (figure 1-21).

<figure><img src="image_23.png" /><figcaption>Figure 1-21: Modèles de maille</figcaption></figure>

**Première méthode** (figure 1-21 a) [70] :

Pour un maillage carré, la transparence optique de la grille portée sur un substrat est donnée par la relation :

$$T(\%) = \left(\frac{p-s}{p}\right)^2 \cdot T_{sub} \qquad (1-18)$$
Où p et s sont des dimensions définies comme sur la figure 1-21 (a) et T<sub>sub</sub> est la transparence optique du substrat.

La résistance par carré de la structure est R'<sub>s</sub> telle que :

$$
R'_{s} = \frac{p}{s} R_{s} = \frac{p}{s} \times \frac{\rho}{e} = \frac{p}{s} \times \frac{1}{e \sigma} \qquad (1-19)
$$

où R_s est la résistance par carré de la structure à couche pleine, ρ la résistivité du métal
utilisé, e l'épaisseur du film métallique, σ la conductivité électrique.

Le facteur de mérite devient alors :

$$
F_0 M = \frac{Z_0 \times e}{2\rho} \frac{p-s}{p} \qquad (1-20)
$$

avec Z₀ = 377 Ω est l'impédance du vide

Pour un maillage rectangulaire, la transparence optique de la grille est :

$$
T(\%) = \left(\frac{p_x - s_x}{p_x}\right) \times \left(\frac{p_y - s_y}{p_y}\right) \cdot T_{sub} \quad (1-21)
$$

Où p<sub>x</sub>, p<sub>y</sub>, s<sub>x</sub>, s<sub>y</sub> sont les composantes horizontales et verticales de p et s.

La résistance par carré suivant les directions x et y est :

$$
R'_{sx} = \frac{p_x}{s_y} R_s ; \quad R'_{sy} = \frac{p_y}{s_x} R_s \qquad (1-22)
$$

Le facteur de mérite suivant les directions x et y est :

$$
F_0 M_x = \frac{Z_0 \times e}{2\rho} \frac{p_x - s_x}{p_x} \qquad F_0 M_y = \frac{Z_0 \times e}{2\rho} \frac{p_y - s_y}{p_y} \qquad (1-23)
$$

Seconde méthode (figure 1-21 b) : l'ouverture carrée a des côtés de longueur τ × p
(0 < τ < 1)

La transmittance de la grille est alors donnée par :

$$
T_{\text{grid}}(\%) = \left(\frac{\tau \cdot p}{p}\right)^2 T_{\text{sub}} = \tau^2 \cdot T_{\text{sub}} \quad (1-24)
$$

Pour maximiser la transmittance, il est également nécessaire de minimiser la largeur s des grilles. La figure 1-22 illustre la largeur maximale W<sub>max</sub> des grilles à choisir pour assurer une valeur de transmittance T donnée. Quoi qu'il en soit cette limite basse sera conditionnée par la technologie utilisée.

A titre d'exemple, pour le Punctum Proximum, et pour une transmittance de 80%, les largeurs de conducteurs ne doivent pas dépasser 13 µm, contre 50 µm pour une transmittance de 50%. En revanche, pour une distance d'observation de 1 m, elles peuvent aller jusqu'à 53 µm pour une transmittance de 80%, et jusqu'à 200 µm pour une transmittance de 50 %. Compte
tenu des contraintes de réalisation, il sera possible de surmonter les contraintes de dimensionnement des grillages, en choisissant par exemple des largeurs de grille de l'ordre de 100 µm au lieu de 13µm.

<figure><img src="image_24.png" /><figcaption>Figure 1-22 : Largeur maximale $W_{max}$ des conducteurs à respecter pour assurer la transparence T d'une maille, en fonction de la distance d'observation D [71]</figcaption></figure>

### 1.1.8. Technologie de micro maillage métallique

Considéré comme une nouvelle technique, le micromaillage métallique est un film transparent conducteur à base de micro-métaux (MM) structuré autour de nanoparticules par autoassemblage (procédé par lequel un système désorganisé de composants élémentaires s'assemble et s'organise de façon spontanée et autonome, à la suite d'interactions spécifiques et locales entre ces composants). Avec des propriétés très remarquables, il a non seulement une transparence optique élevée, mais également une conductivité électrique élevée [73-72]. A titre d'exemple, une résistance par carré de 0,7 Ω/sq et une transmittance dans le visible de 75% ont pu être obtenues avec un micro maillage métallique d'argent [73-72]. Son facteur de mérite est d'environ 1800.

<figure><img src="image_25.png" /><figcaption>Figure 1-23 : Film conducteur transparent en Micro Métaux d'argent [73]</figcaption></figure>

### 1.1.9. Conclusion sur les matériaux conducteurs transparents

Un certain nombre de solutions technologiques à faible impact visuel permettant malgré tout d'assurer des propriétés de conductivité électrique comparables à celles de conducteurs classiques a été présenté. Le film conducteur ultramince offre le facteur de mérite le plus faible
parmi les MCT (inférieur à 10), il n'est donc pas conseillé pour des applications hyperfréquences. Les oxydes transparents conducteurs, notamment l'ITO historiquement utilisé comme MCT, présentent un bon compromis entre résistivité et transparence optique avec un facteur de mérite atteignant 1000. Par contre, la résistance électrique de l'ITO reste élevée, et son coût de mise en œuvre est trop élevé pour la réalisation de dispositifs peu coûteux. Par ailleurs, il souffre d'une faible flexibilité mécanique. Ces insuffisances sont améliorées grâce aux solutions multicouches OTC/métal/OTC. Le facteur de mérite augmente jusqu'à atteindre environ 1500 mais sa transparence n'est pas constante dans le spectre du visible. Les technologies prometteuses comme les nanofils et le graphène, avec des facteurs de mérite respectivement de l'ordre de 1080 et 230 présentent des résistances élevées. Au vu des caractéristiques et des performances des différentes solutions, le grillage métallique semble offrir le facteur de mérite le plus élevé (>100 000) avec une transmittance supérieure à 90% et une résistance par carré inférieure à 0,05 Ohm/sq. Il constitue donc une solution intéressante pour synthétiser des matériaux conducteurs optiquement transparents pour la conception d'antennes à faible impact visuel. Malgré tout, les grilles restent visibles à l'œil nu à cause de leur épaisseur. Pour que le dépôt apparaisse comme homogène, le maillage à pas micrométrique, avec des largeurs de grille plus fines, présente aussi un facteur de mérite important (>50 000). En tenant compte de certains critères tels que la technologie de dépôt disponible et mature, la non toxicité, la résistance mécanique des couches, la capacité d'adhérence, la température de dépôt, et le coût de fabrication, la technologie utilisant un grillage métallique est la solution retenue.

## 1.2. Présentation et choix de plusieurs solutions de substrats optiquement transparents

Les solutions de substrats transparents regroupent deux grandes familles, les verres et les plastiques. Les principales caractéristiques à prendre en compte sont :

- La transparence optique dans le domaine du visible qui doit être la plus élevée possible, typiquement supérieure à 70%, ce qui correspond au niveau de transparence autorisé pour les vitres teintées en France ;

- Dans la mesure où l'application visée est la conception d'antennes, une constante diélectrique faible pour des antennes efficaces ou élevée pour des antennes miniatures et, dans les deux cas, la tangente de l'angle de pertes ($\tan \delta$) qui doit être la plus faible possible ;

- Le vieillissement, la tenue aux UV, les épaisseurs disponibles, le coût...

### 1.2.1 Verres ou substrats inorganiques

#### 1.2.1.1. Verre sodocalcique

Le verre sodocalcique (« Soda-lime glass » en anglais) est un verre à bas coût, réalisé principalement à partir d'oxydes de silicium ($SiO_2$), de calcium ($CaO$), de sodium ($Na_2O$), de magnésium ($MgO$) ou d'aluminium ($Al_2O_3$), facilement accessibles [74]. On peut trouver facilement différentes dimensions et épaisseurs. La transparence est de plus de 90% dans la bande (400 - 700 nm) (figure 1-24) pour une constante diélectrique et une tangente de perte qui peuvent être relativement élevées, par exemple $\epsilon_r \approx 7$ et $\tan\delta \approx 3 \times 10^{-2}$ à 10 GHz [74].
<figure><img src="image_26.png" /><figcaption>Figure 1-24 : Exemple de transparence optique d'un substrat de verre sodocalcique nu [74].</figcaption></figure>

L'inconvénient majeur des verres sodocalciques est qu'ils n'ont pas de classification précise. Leurs caractéristiques diélectriques (permittivité diélectrique et tangente de pertes) ne sont pas souvent spécifiées et sont variables d'un verre à un autre de même nature. Ils sont également moins transparents que d'autres verres comme par exemple le verre Corning 7059 [75]. Ils ne sont donc pas conçus pour des applications à hautes fréquences.

### 1.2.1.2.Substrat monocristallin

Les substrats transparents monocristallins comme le saphir (Al₂O₃ : tanδ = 2.10⁻⁵ à 10 GHz avec εᵣ =11) et l'oxyde de magnésium (MgO : tanδ = 1.6.10⁻⁵ à 10GHz avec εᵣ =10) ont des caractéristiques optiques et diélectriques intéressantes, notamment du fait de leurs tangentes de pertes faibles. L'utilisation de ces matériaux permet de synthétiser des couches minces épitaxiées d'OTC dotées d'excellentes propriétés électriques (1120 S/cm pour un film de CdO pur et qui atteint un maximum 42 000 S/cm avec un dopage Sn, à 2,5 %) [76]. Ils sont donc utilisés en hyperfréquences pour réaliser des systèmes très efficaces et performants [77]. Cependant, l'utilisation des substrats monocristallins est limitée à cause de leur coût élevé. D'autre part, certains substrats comme le saphir peuvent présenter une anisotropie du fait de l'arrangement spécifique des atomes. Enfin, la constante diélectrique élevée ne favorise pas le rayonnement.

### 1.2.1.3.Verres électroniques

Les verres électroniques (ou verres technologiques), tels que le verre de référence 1737 chez Corning largement utilisé par la communauté scientifique, ou bien la Silice (ou quartz amorphe) présentent des propriétés optiques (transparence optique, tenue dans le temps et aux rayonnements ultra-violets ...) similaires à celles des verres sodocalciques. La différence est la certification des principales caractéristiques hyperfréquences par les fabricants, leurs caractéristiques diélectriques sont ainsi maîtrisées.

La permittivité relative de ces verres peut varier de 3.8 à 7 à 10 GHz suivant les références et les tangentes de pertes peuvent atteindre 10⁻³, voire 10⁻⁴ pour la Silice. L'inconvénient est que toutes les dimensions ne sont pas disponibles chez les fabricants. En particulier, le choix de l'épaisseur est limité et le coût nettement plus important comparativement à celui des verres sodocalciques. Par ailleurs, les couches conductrices d'épaisseur supérieure au micromètre adhèrent difficilement sur ces verres, elles
nécessitent souvent une couche d'accrochage (titane, chrome...) afin d'assurer leur adhérence à la surface du substrat.

Le tableau ci-dessous résume les propriétés diélectriques et optiques de quelques verres électroniques transparents de caractéristiques semblables [78] :

<table><caption>Tableau 1-6 : Récapitulatif des paramètres de quelques verres électroniques</caption><thead><tr><td>Type Verres</td><td>Épaisseur (mm)</td><td>Transmittance (%)</td><td>Fréquence de mesure</td><td>ε<sub>r</sub></td><td>tanδ à 10 GHz</td><td>Réf</td></tr></thead><tbody><tr><td>Corning Glass 1737</td><td>0,7 - 1,1</td><td>92</td><td>1,5 GHz</td><td>5,7</td><td>6,5.10<sup>-3</sup></td><td>[79]</td></tr><tr><td>EAGLE XG</td><td>0,7 - 1,1</td><td>92</td><td>10 kHz</td><td>5,27</td><td>3.10<sup>-3</sup></td><td>[80]</td></tr><tr><td>Borofloat 33</td><td>0,7 - 25,4</td><td>92</td><td>1 GHz</td><td>4,5</td><td>5,1.10<sup>-3</sup></td><td>[81]</td></tr></tbody></table>

Les substrats organiques, décrits ci-après sont non cassants, déformables.

### 1.2.2. Substrats organiques

Contrairement aux substrats en verre, les substrats organiques sont principalement constitués de carbone, ce sont des substrats flexibles et facilement découpables. Pour des applications spécifiques, des couches conductrices peuvent être déposées sur des supports de formes non planes. Les principales références dont la transparence est similaire à celle des substrats verres déjà cités et utilisables pour des applications hyperfréquences sont :

- Le PMMA (polyméthacrylate de méthyle, plus connu sous le nom commercial de Plexyglass);

- Les PET (polytéréphtalate d'éthylène)

- Les Polycarbonates

- Le TPX (polymethylpentène), (figure 1-25), transparent à 93% dans le visible, pour une épaisseur de l'ordre de 100 µm, de niveau de pertes diélectriques faible (typiquement tan δ = 8×10⁻⁴ à 10 GHz) [82].

<figure><img src="image_27.png" /><figcaption>Figure 1-25 : Caractéristiques optiques du TPX (Mitsui chemicals) [82]</figcaption></figure>
Malgré ces performances, ces substrats ont deux inconvénients majeurs, leur sensibilité aux rayonnements UV et à la température. En effet, leurs caractéristiques optiques ont tendance à se dégrader dans le temps (absorption d'une partie du spectre du visible qui entraîne un jaunissement). Ce phénomène entraîne une décomposition de la matière, dégradant ainsi l'esthétique et la fonctionnalité du système. C'est pourquoi les substrats organiques ne sont pas privilégiés pour des applications optiques. De plus, à cause de leur sensibilité à la température et à l'humidité, le dépôt métallique sur leur surface est très compliqué. La montée en température cause la déformation dudit substrat. La figure 1-26 présente l'exemple d'un TPX déformé après un dépôt métallique.

<figure><img src="image_28.png" /><figcaption>Figure 1-26 : Déformation d'un substrat TPX sous l'effet de la chaleur après un dépôt par pulvérisation [83]</figcaption></figure>

### 1.2.3. Conclusion sur les substrats transparents

Il existe une grande variété de substrats optiquement transparents dans le spectre visible mais peu proposent à la fois de bonnes performances radioélectriques et des performances optiques constantes dans le temps. Les verres sodocalciques sont moins couteux mais présentent une tangente de perte élevée, et n'ont pas de classification et de stabilité des caractéristiques ce qui diminue les performances hyperfréquences d'un dispositif fabriqué à partir de ce verre. Quant aux substrats monocristallins, ils ont une faible tangente de perte mais leur coût est élevé et ils présentent parfois une anisotropie. Les substrats organiques ont pour principal intérêt leur flexibilité et leur coût, mais leurs performances optiques se dégradent dans le temps, à cause de l'exposition au rayonnement UV. Les verres électroniques résistent très bien aux conditions environnementales, mais ne sont pas très faciles à travailler. Toutes ces informations nous orientent malgré tout vers l'utilisation des verres électroniques. Parmi ces verres électroniques, le Borofloat 33 est facilement accessible, à faible coût et présente une faible permittivité et une faible tangente de perte diélectrique. Dans ces travaux, le substrat utilisé sera donc ce dernier.

## 1.3. Travaux de référence sur les antennes à faible impact visuel

Dans cette section, quelques exemples d'antennes à faible impact visuel réalisées à partir de certains des matériaux conducteurs transparents décrits ci-dessus sont présentés et discutés. Ils serviront de référence pour la suite des travaux.

### 1.3.1. Antenne à base de film ultramince métallique

Une première référence [16] sert de base à la conception d'antennes à faible impact visuel. L'objectif a d'abord été de comparer la transparence présentée par une couche de cuivre ultrafine de 1000nm d'épaisseur ($Cu_1$) et une autre de 10nm ($Cu_2$) déposées par pulvérisation
radiofréquence sur du substrat de verre Corning 1737 de permittivité diélectrique 5.7 et de tangente de perte $2.10^{-4}$. La transparence obtenue est comprise entre 45% et 64% dans le visible [16] avec une résistance par carré l'ordre de de 8.3 Ω/sq pour la couche de 10nm. La couche de 1000nm est opaque donc sa transparence est nulle et sa résistance par carré de 0.01 Ω/sq.

<figure><img src="image_29.png" /><figcaption>Figure 1-27: Couches de cuivre déposées sur verre Corning 1737 a) Film de cuivre de 1 µm d'épaisseur b) Film de cuivre de 10 nm d'épaisseur</figcaption></figure>

Deux antennes ont été réalisées. Elles ont les mêmes dimensions, de 50 mm x 50 mm sur un plan de masse en laiton de 150 mm x 150 mm (figure 1-28). Leur fréquence de résonance est d'environ 800 MHz [16].

<figure><img src="image_30.png" /><figcaption>Figure 1-28: Antenne monopole</figcaption></figure>

La figure 1-29 a) montre un bon accord entre la théorie et les mesures sur l'antenne en $Cu_1$. A la fréquence de résonance, la partie réelle de l'impédance d'entrée est de 15 Ω. Sur l'antenne en $Cu_2$, la partie réelle de l'impédance d'entrée est plus élevée (figure 1-29 b).
<figure><img src="image_31.png" /><figcaption>Figure 1-29 : comparaison des valeurs théoriques et mesurées de 500 à 1300 MHz a) Film de cuivre de 1µm d'épaisseur b) Film de cuivre de 10 nm d'épaisseur</figcaption></figure>

L'antenne transparente à base de Cu₂ a un gain théorique de -4,8 dBi à comparer à celui de l'antenne en Cu₁ de l'ordre de 0,98 dBi. Cet écart peut être attribué en partie à une diminution de la conductivité dans la couche de cuivre ultrafine, mais principalement aux pertes dues à l'effet de peau. Lorsque l'épaisseur du métal est inférieure à la profondeur de peau, la résistance effective de la couche conductrice augmente. Ces pertes s'ajoutent aux pertes ohmiques de la couche de cuivre.

### 1.3.2. Antenne en ITO

Dans un premier temps, une antenne en ITO identique en termes de dimensions et de forme à celle conçue précédemment en cuivre est proposée pour comparaison [16]. Un film d'ITO d'épaisseur 1µm a été déposé. Sa transparence optique dans le domaine du visible, située entre 69% et 86%, est supérieure à celle d'une couche ultramine de cuivre même si les deux matériaux ont environ la même résistance par carré (8.6 Ω/sq pour ITO).

Dans un second temps, une antenne monopôle ultra large bande en anneau circulaire avec une structure d'alimentation en guide d'ondes coplanaire (CPW) est réalisée. La géométrie et les paramètres définissant l'antenne proposée sont illustrés sur la figure 1-30 a) et b) [85, 86]. Elle a été fabriquée sur un film conducteur ITO d'épaisseur 100 nm. L'antenne est conçue sur un substrat de verre de taille 50 × 50 mm², d'épaisseur 1.3 mm et de permittivité diélectrique 4.6. Les dimensions de l'antenne sont données dans le tableau 1-7.

<table><caption>Tableau 1-7 : Valeur des caractéristiques de l'antenne [85]</caption><thead><tr><th>Paramètres</th><th>X</th><th>W</th><th>L</th><th>W1</th><th>D0</th><th>D1</th></tr></thead><tbody><tr><td>Unités (mm)</td><td>50</td><td>23.45</td><td>18.7</td><td>1</td><td>25.2</td><td>11</td></tr></tbody></table>

Comparativement à une antenne opaque réalisée à partir du film en cuivre ultramine d'épaisseur 1µm, on constate une baisse de gain d'environ 5,1 dBi. Ce qui limite les performances hyperfréquences de l'antenne en ITO à cette fréquence.
<figure><img src="image_32.png" /><figcaption>Figure 1-30 : Antenne transparente en ITO a) structure b) réalisation</figcaption></figure>

Cette antenne est étudiée à plusieurs fréquences toujours dans la bande de fréquence où l'antenne est adaptée (tableau 1-8).

<table><caption>Tableau 1-8 : Gain et transparence mesurés</caption><tr><td>Fréquences</td><td>3</td><td>5</td><td>8</td><td>13</td></tr><tr><td>Gain (dB)</td><td>-4</td><td>-2</td><td>0,5</td><td>2</td></tr><tr><td>Transparence (%)<br>ITO + verre</td><td colspan="4">88</td></tr></table>

La transparence globale obtenue est de 88% avec un gain variant de -4 à 2 dB selon les fréquences.

### 1.3.3. Antenne en multicouche

Pour parvenir à l'obtention d'antennes transparentes efficaces, l'utilisation de matériaux ayant de faibles résistances par carré est nécessaire. Un des moyens pour y parvenir est l'utilisation de multicouches qui présentent une résistance par carré plus faible que les couches OTC simples ou que les films ultraminces.

#### Antennes Multicouche ITO/Cu/ITO

Une solution hybride [16] de la même structure de monopole que dans les points 1.3.1. et 1.3.2. a été testée en enrobant une couche de cuivre ultrafine entre une sous-couche et une surcouche d'ITO : ITO/Cu/ITO. Cette multicouche oxyde semi-conducteur/métal offre un bon compromis entre une faible résistivité électrique et une haute transparence optique. Cette solution limite les pertes surfaciques métalliques tout en gardant une conductivité globale élevée (de l'ordre de $1,16 \times 10^6$ S/m). Une valeur de gain théorique de -1,96 dBi a ainsi été obtenue. Cependant, la transparence optique des deux premières antennes (Cu et ITO) est pour partie supérieure à celle de l'antenne multicouche ITO/Cu/ITO (tableau 1-9). En revanche, cette dernière permet d'améliorer le gain de l'antenne de 2 à 3dB.
<table><caption>Tableau 1-9 : Performances de quelques antennes monopoles à 800 MHz [16]</caption><thead><tr><td>Matériaux</td><td>Résistance par carré</td><td>Transparence (%)</td><td>Gain (dBi)</td></tr></thead><tbody><tr><td>Cu (1µm)</td><td>0,01</td><td>0</td><td>0,98</td></tr><tr><td>Cu (10nm)</td><td>8,3</td><td>45 &lt; T &lt; 64</td><td>-4,80</td></tr><tr><td>ITO</td><td>8,6</td><td>69 &lt; T &lt; 86</td><td>-4,10</td></tr><tr><td>ITO/Cu/ITO</td><td>4,7</td><td>28 &lt; T &lt; 61</td><td>-1,96</td></tr></tbody></table>

## Antenne multicouche en AgHT

Le film d'oxyde d'étain dopé AgHT (polyester enduit d'argent) a également été utilisé pour la conception d'une antenne transparente monopole [86]. L'antenne en AgHT-8 est de dimensions 50mm x50mm [87]. Une couche de AgHT-8 de 177µm d'épaisseur est déposée sur du plexiglas de 1,48 mm d'épaisseur, de permittivité diélectrique 2,39 et de tangente de perte de 1,3.10⁻⁴. Le matériau conducteur et le substrat sont transparents, ce qui rend l'antenne proposée optiquement très peu visible.

<figure><img src="image_33.png" /><figcaption>Figure 1-31 : a) Géométrie de l'antenne b) Coefficient de réflexion</figcaption></figure>

Les valeurs de résistance par carré et de transparence optique n'ont pas été fournies par les auteurs. Le tableau 1-10 résume les caractéristiques de cette antenne.

<table><caption>Tableau 1-10 : Caractéristiques des antennes</caption><thead><tr><td>Caractéristiques</td><td>Bande passante basse</td><td>Bande passante haute</td></tr></thead><tbody><tr><td>Fréquence de résonnance (GHz)</td><td>2,42</td><td>2,71</td></tr><tr><td>Bande passante (%)</td><td>9,16</td><td>22</td></tr><tr><td>Gain (dBi)</td><td>2,26</td><td>2,11</td></tr></tbody></table>

Une autre étude [88] propose d'utiliser un film AgHT pour améliorer le gain d'une antenne coplanaire en localisant les zones de l'antenne où les courants de surface sont les plus importants et en les rendant plus conductrices. Dans l'exemple proposé, le gain est augmenté de -5 dBi à 0 dBi à 2,2 GHz tout en préservant la transparence optique. La comparaison de la
distribution du courant de surface sur des antennes à base de cuivre et à base d'AgHT (figures 1-32 (a) et (b)) montre que les courants de surface sont beaucoup plus forts le long des bords de la fente et au niveau de l'alimentation pour l'antenne cuivre que pour l'antenne AgHT qui présente des pertes ohmiques importantes le long des bords de la fente (résistance par carré élevée, 4,5 Ω/sq, par rapport à celle en cuivre, 0,0,2Ω/sq). La distribution de courant de surface simulée pour l'antenne avec la méthode proposée redevient similaire à celle de l'antenne en cuivre.

<figure><img src="image_34.png" /><figcaption>Figure 1-32 : Distribution du courant de surface à 2,2 GHz sur des antennes coplanaires en :
(a) cuivre, (b) film AgHT-4, (c) film AgHT-4 avec la méthode proposée</figcaption></figure>

Enfin, une comparaison des performances obtenues avec des antennes en AgHT et en ITO a été effectuée [89]. Elle révèle qu'en général, la transparence des films AgHT est inférieure à 70 %. Le film AgHT-4, avec une transparence de 75 %, a une résistance par carré similaire à celle d'un film ITO, transparent à 90 %. Par conséquent, pour concevoir une antenne efficace avec des films AgHT, un compromis doit être trouvé sur la transparence. Pour la même transparence, une antenne ITO sera plus efficace en rayonnement qu'une antenne conçue à partir d'un film AgHT.

<table><caption>Tableau 1-11 : Comparaison films ITO et AgHT</caption><thead><tr><th>Matériaux</th><th>90% Film ITO</th><th>75 % Film AgHT-4</th><th>75 % Film AgHT-8</th></tr></thead><tbody><tr><td>Resistance par carré (Ω/sq)</td><td>4,6</td><td>4,5</td><td>8</td></tr></tbody></table>

## Antenne multicouche en IZTO/Ag/IZTO

Un autre exemple d'antenne monopole ultra large bande, à métallisation double face, transparente et flexible, fabriquée à partir du multicouche IZTO/Ag/IZTO (IZTO = oxyde d'indium dopé étain et zinc) [90] a été développée par Hong et al. (figure 1-33).
<figure><img src="image_35.png" /><figcaption>Figure 1-33 : Structure et dimensions de l'antenne (a) Vue de face. (b) Vue arrière. (c) Structure du film et du substrat d'électrode multicouche IZTO/Ag/IZTO</figcaption></figure>

<figure><img src="image_36.png" /><figcaption>Figure 1-34 : Antenne ultra large bande en multicouche IZTO/Ag/IZTO [90]</figcaption></figure>

Une transparence optique de 86% avec une résistance par carré de 5 Ω/sq sont obtenues, soit un facteur de mérite de 481. Un gain de 0,7 dBi a été mesuré à 6,5 GHz, contre 4,17dBi pour l'antenne opaque équivalente en cuivre.

#### 1.3.4. Antenne en graphène

La référence [91] présente une antenne patch microruban optiquement transparente maillée, alimentée par couplage, fonctionnant aux fréquences TéraHertz (figure 1-35). Ses dimensions sont 1,36 x 0,102 mm. Le motif de maillage est rectangulaire sur substrat en polyimide de 0,015 mm d'épaisseur et de constante diélectrique 3,25.
<figure><img src="image_37.png" /><figcaption>Figure 1-35 : a) Antenne patch maillée b) Variation du gain en fonction de la fréquence</figcaption></figure>

La transparence optique de ce type de structures atteint 97 %. La conception proposée a permis d'obtenir une efficacité de rayonnement et un gain de 75 % et 6 dB respectivement à 0,675 THz.

Dans [92], les auteurs ont fait l'analyse de deux antennes patch optiquement transparentes à base de graphène et, pour l'une, recouverte par des nanotubes de carbone à parois multiples (Multi Walled Carbon NanoTube MWCNT). Le graphène optiquement transparent est utilisé comme patch et plan de masse des antennes, qui sont séparées par un substrat en polyimide flexible de 2,5 µm d'épaisseur. (figure 1-36). Leurs caractéristiques de rayonnement sont analysées dans la bande 5,66-6,43 THz.

Les dimensions (longueur et largeur) du patch rayonnant sont 10,71µm x 14,87µm sur un substrat de mêmes dimensions que le plan de masse (27,9µm x 66,67µm).

<figure><img src="image_38.png" /><figcaption>Figure 1-36 : Antenne patch microruban optiquement transparente à base de graphène</figcaption></figure>
<figure><img src="image_39.png" /><figcaption>Figure 1-37 : Vue en coupe transversale d'une antenne patch microruban transparente à base de graphène chargée MWCNT</figcaption></figure>

Des gains de 3,3 dBi et 3,22 dBi sont obtenus pour l'antenne sans MWCNT et pour l'antenne avec MWCNT respectivement à 6,2 THz. Plus globalement, un gain de plus de 2,8 dB est atteint dans la bande 5,66-6,43 THz. L'efficacité de rayonnement de l'antenne transparente proposée est inférieure à celle de l'antenne non transparente car le graphène transparent a une résistance par carré élevée par rapport au graphène non transparent.

<figure><img src="image_40.png" /><figcaption>Figure 1-38 : Coefficient de réflexion ($S_{11}$) pour les antennes transparentes à base de graphène avec et sans MWCNT</figcaption></figure>

<figure><img src="image_41.png" /><figcaption>Figure 1-39 : Gain (dB) des antennes transparentes à base de graphène avec et sans MWCNT</figcaption></figure>
L'antenne à base de graphène chargée MWCNT permet donc une amélioration du coefficient de réflexion de 9 dB par rapport à celle sans l'antenne chargée MWCNT. Les deux antennes transparentes ont une large bande passante de l'ordre de 12,8 %, une directivité élevée (7,56 dB) et un gain élevé (> 2 dB). Les valeurs de la résistance par carré et de transparence optique n'ont pas été fournies par les auteurs.

### 1.3.5. Antenne à base de nanofils conducteurs

Rakib Hasan et al [93] ont présenté une antenne monopole optiquement transparente conçue à partir d'un conducteur hybride de nanofils d'argent et de nanotubes de carbone (CNT) (figure 1-40 a)). La transparence de l'antenne est de 89,3 %, la résistance par carré de 13 Ω/sq et elle fonctionne à 2,9 GHz. Le gain de l'antenne transparente a été mesuré et est à environ -6,5 dB de moins que l'antenne de référence en cuivre d'épaisseur 0,11 mm. Les diagrammes de rayonnement simulés de l'antenne de référence et de l'antenne hybride sont représentés sur la figure 1-40 b).

<figure><img src="image_42.png" /><figcaption>Figure 1-40 : a) Antenne hybride argent-CNT b) Diagramme de rayonnement de l'antenne transparente et de l'antenne de référence en Cuivre [93]</figcaption></figure>

<table><caption>Tableau 1-12 : Géométrie et informations sur les matériaux</caption><thead><tr><td>Longueur</td><td>Largeur</td><td>Hauteur du ruban de cuivre</td><td>Longueur du plan de masse</td><td>Largeur du plan de masse</td><td>Épaisseur du plan de masse</td><td>Épaisseur du revêtement</td></tr></thead><tbody><tr><td>24,87 mm</td><td>15,44 mm</td><td>3,0 mm</td><td>34,31 mm</td><td>32,73 mm</td><td>1.78 mm</td><td>20 nm</td></tr></tbody></table>

Par ailleurs, grâce à la flexibilité des nanofils conducteurs, une antenne à faible impact visuel en nanofils d'argent (AgNW), flexible, fonctionnant à 2,3GHz, a été réalisée (figure 1-41) [94]. Le film de nanofils d'argent d'épaisseur est déposé sur du substrat Polydiméthylsiloxane (PDMS) de dimensions 16mm x 20mm x 0,2µm. Le plan de masse est une feuille de cuivre aux dimensions de 100mm × 80mm. Une transparence optique de 85% et une résistance par carré de 12 Ω/sq sont obtenues.
<figure><img src="image_43.png" /><figcaption>Figure 1-41 : Antenne transparente flexible en AgNWs</figcaption></figure>

Les antennes réalisées à partir des technologies présentées ci-dessus ne peuvent donc prétendre à des performances en hyperfréquences similaires à celles d'antennes métalliques opaques de référence. Pour s'en rapprocher, il faudra réduire la résistance par carré de ces matériaux.

### 1.3.6. Antennes en technologie de métal maillé

Une feuille de conducteur maillé est un matériau très économique pour concevoir des antennes à faible impact visuel [89]. Cependant, par rapport à ses homologues opaques, elle présente une résistance par carré plus élevée en raison d'une couverture de conducteur moins importante. Par conséquent, il est normal d'avoir des antennes à performances électromagnétiques inférieures pour une transparence optique accrue. Il est montré dans [95] que, pour une antenne patch à mailles rectangulaires, en optimisant le compromis ouverture/métallisation de la maille, l'efficacité de rayonnement de l'antenne peut être améliorée pour être comparable à celle d'un patch opaque.

#### 1.3.6.1. Grillage épais

La référence [96] propose une étude des propriétés de rayonnement des antennes « transparentes » constituées de conducteurs maillés. En fixant les dimensions du patch, le maillage est modifié de façon à connaître l'influence de la transparence et des largeurs de grille (largeur des métallisations) sur les performances de l'antenne. Par exemple, sur la figure 1-43, une antenne opaque présente un gain de 7,7 dB, et un patch maillé de mêmes dimensions avec une transparence de 60% a un gain de 6,3 dB, avec un maillage de largeur 1 mm. En gardant la transparence à 60% et en affinant le maillage tel qu'il ait une largeur de grille de 0,5 mm, alors le gain peut être augmenté jusqu'à environ 7,1 dB.

<figure><img src="image_44.png" /><figcaption>Figure 1-42 : Géométrie d'un patch maillé [96]</figcaption></figure>
<figure><img src="image_45.png" /><figcaption>Figure 1-43 : Effet de la transparence sur a) le gain, b) la fréquence de résonance, c) la bande passante, d) l'efficacité [96]</figcaption></figure>

Le gain, la bande passante, l'efficacité et la fréquence de résonnance de l'antenne diminuent à mesure que la transparence augmente (Figure 1-43). Ces performances de l'antenne sont améliorées par diminution de la largeur de la grille (figure 1-44).

<figure><img src="image_46.png" /></figure>
<figure><img src="image_47.png" /><figcaption>Figure 1-44 : Effet de la largeur de grille de métallisation sur a) le gain, b) la fréquence de résonance, c) la bande passante, d) l'efficacité [96]</figcaption></figure>

Des réalisations ont été effectués par S. H. Kang et C. W. Jung afin d'étudier les caractéristiques de rayonnement de ce type d'antenne [97] dans la bande WLAN 2,4-2,5 GHz (802.11b). Le matériau conducteur est du cuivre de 20µm d'épaisseur déposé sur un substrat en acrylique transparent (εr=2,62 et tan δ=0,01) de dimensions 50 x 50 mm et d'épaisseur 1,2 mm (figures 1-45).

<figure><img src="image_48.png" /><figcaption>Figure 1-45 : Structure de l'antenne patch a) Vue de dessus b) Vue latérale</figcaption></figure>

D'après les résultats (tableau 1-13), à l'inverse de la transmittance, le gain de l'antenne 2 est plus élevé que celui de l'antenne 1.

<table><caption>Tableau 1-13 : Résultats de mesure des antennes WMM fabriquées</caption><thead><tr><th></th><th>Antenne 1</th><th>Antenne 2</th></tr></thead><tbody><tr><td>Largeur cellule (µm)</td><td>2000</td><td>1000</td></tr><tr><td>Largeur métallisation (µm)</td><td>200</td><td>200</td></tr><tr><td>Transparence (%)</td><td>82,64</td><td>69,44</td></tr><tr><td>Gain(dBi)</td><td>4,14</td><td>4,90</td></tr></tbody></table>
Les performances électromagnétiques des antennes diminuent donc avec l'augmentation de la transparence optique, ce qui confirme l'analyse précédente.

### 1.3.6.2. Maillage à pas micrométrique

Le maillage à pas micrométrique est un grillage avec des largeurs de mailles fines et des pas de grillages très réduits (de l'ordre de cinq à dix fois moins que précédemment) de telle sorte qu'on ne puisse pas identifier les mailles à l'œil nu à la distance d'observation minimale.

Une antenne imprimée sur substrat de verre a été réalisée avec cette technologie par Xavier Castel et al. [1] et comparée aux performances d'antennes monopôles équivalentes présentée à partir de la sections 1.3.1. à 1.3.5. Un pas de maillage de 300 µm et une largeur de métallisation de 20 µm ont été sélectionnés pour atteindre un niveau élevé de transparence optique (supérieur à 80%).

<figure><img src="image_49.png" /><figcaption>Figure 1-46: Photos du maillage de 6 µm d'épaisseur d'argent</figcaption></figure>

L'antenne monopôle en argent à mailles micrométriques présente les meilleures caractéristiques : un haut niveau de transparence optique (supérieur à 80%) couplé à une résistance carrée aussi faible que 0,054 Ω/sq avec un gain égal à 2,24 dBi à 850 MHz, très proche de celui de l'homologue de référence et opaque (2,29 dBi) constitué d'une couche continue d'argent.

Dans la référence [97], un maillage à pas micrométrique a été réalisé avec une grille de 30µm et un gap entre les grilles de 224µm (figures 1-48).
<figure><img src="image_50.png" /><figcaption>Figure 1-47 : Photographies a) l = 224µm et w = 30µm maillage métallique b) Antenne transparente</figcaption></figure>

Les performances optiques offrent une transparence de 77,77 % et un gain de 4,38 dBi.

### 1.3.6.3. Antenne en technologie micromaillage métallique

Enfin, une antenne dont les métallisations ont été réalisées à base de micro métaux est proposée par les mêmes auteurs S. H. Kang et C. W. Jung [97]. La structure de maillage irrégulier a été assimilée à un maillage régulier de longueur l et largeur w (figure 1-49). Ses performances ont été comparées à celles d'une antenne au maillage à pas micrométrique présenté dans la section précédente (Figure 1-50).

<figure><img src="image_51.png" /><figcaption>Figure 1-48 : Processus de modification de micro maillage. a) Maille b) Cellule unitaire d'un maillage régulier</figcaption></figure>
<figure><img src="image_52.png" /><figcaption>Figure 1-49 : Photographies a) micro maillage métallique b) Antenne transparente</figcaption></figure>

Les résultats de mesure sont les suivants :

<table><caption>Tableau 1-14 : Résultat de mesure des antennes</caption><thead><tr><td></td><td>Antenne en maillage à pas micrométrique</td><td>Antenne en micromaillage métallique</td></tr></thead><tbody><tr><td>l(µm)</td><td>224</td><td>241</td></tr><tr><td>w(µm)</td><td>30</td><td>20</td></tr><tr><td>T(%)</td><td>77,77</td><td>68,83</td></tr><tr><td>fr(GHz)</td><td>2,49</td><td>2,44</td></tr><tr><td>Gain(dBi)</td><td>4,38</td><td>5,38</td></tr></tbody></table>

L'antenne en technologie micromaillage métallique présente un gain plus élevé par rapport à l'antenne maillée à pas micrométrique mais sa transparence optique reste moins bonne.

Les antennes maillées offrent de bonnes performances par rapport aux antennes précédemment décrites excepté la technologie du grillage épais, mais leur réalisation semble être difficile. Ces résultats confirment la conclusion de l'état de l'art sur les matériaux conducteurs transparents.

### 1.3.7. Conclusion sur les antennes à faible impact visuel

En résumé, les antennes maillées offrent de bonnes performances par rapport aux antennes fabriquées à partir de films conducteurs transparents. En effet, elles présentent le meilleur compromis entre résistance par carré et transparence optique par conséquent le meilleur facteur de mérite. Même à 90 % de transparence, il est possible de concevoir une antenne patch maillée avec une efficacité supérieure à 50 % alors que les antennes conçues à partir de films ITO ou AgHT ne présentent qu'un rendement inférieur à 40 % pour une transparence supérieure à 70 %. Ensuite, pour la même transparence, une antenne ITO peut être rendue plus efficace qu'une antenne conçue à partir d'un film AgHT.

## 1.4. Bilan

Dans ce chapitre, nous avons réalisé un état de l'art sur les différentes technologies permettant de synthétiser des solutions conductrices transparentes ainsi que sur les substrats diélectriques transparents disponibles. Au vu des performances mises en évidence dans la
littérature, le matériau métallique maillé a été sélectionné pour la réalisation d'antennes à faible impact visuel. En effet, sa transparence optique est élevée (supérieure à 80%), sa résistance par carré faible (inférieure à 0,1 Ω/sq) ce qui permet une bonne conductivité électrique. Par conséquent, son facteur de mérite est supérieur à 60.000 pour le maillage à pas micrométrique et à 100.000 pour le grillage métallique.

Ensuite, différents substrats transparents ont été recensés. Les verres électroniques semblent être les meilleurs candidats pour la réalisation des systèmes hyperfréquences. Parmi ceux-ci, le choix s'est porté sur le Borofloat 33 à cause de ses performances électromagnétiques et de son faible coût. Nous avons opté pour des solutions à coût de réalisation maîtrisé par conséquent un compromis entre performances et coût a dû être cherché.

Enfin, après la présentation de plusieurs systèmes antennaires utilisant ces technologies de matériaux conducteurs transparents, des pertes importantes sont constatées avec les systèmes basés sur l'utilisation de couches minces. Au vu des performances des antennes en solutions grillagées par rapport aux autres solutions en termes d'impact visuel et de rayonnement, en tenant compte des moyens de réalisation disponibles à l'IETR site de Nantes et des coûts de réalisation, nous nous positionnons donc, dans ces travaux, sur la réalisation d'antennes transparentes et discrètes utilisant un conducteur maillé à faible impact visuel déposé sur du verre Borofloat 33 du fabricant allemand Schott.
# Chapitre 2
## Techniques de caractérisation diélectrique des substrats et caractérisation du substrat utilisé

Dans ce chapitre, les principales techniques de caractérisation diélectrique largement utilisées sont présentées. Ensuite un choix est fait parmi ces techniques afin d'identifier celle(s) qui sont la (les) mieux adaptée(s) pour réaliser la mesure des paramètres diélectriques du verre Borofloat 33 que nous avons choisi comme substrat pour la réalisation d'antennes à faible impact visuel en technologie microruban.

Le choix des techniques de caractérisation dépend de plusieurs facteurs qui sont :

* La bande de fréquence considérée ;

* La précision de mesure requise ;

* La facilité de mise en œuvre expérimentale de la structure de mesure, en particulier :

* ✓ La facilité d'usinage d'échantillons (formes, dimensions) et le coût du montage technique ;

* ✓ La nature des matériaux à tester (homogénéité, liquide, solide...) ;

* La disponibilité des équipements nécessaires à la caractérisation.

### 2.1. Techniques de caractérisation diélectrique des substrats

Un matériau qui a la capacité de stocker de l'énergie lorsqu'un champ électrique externe est appliqué, peut être classé comme « diélectrique ».

Pour concevoir une antenne imprimée, il est essentiel de bien connaitre les propriétés des matériaux diélectriques, en particulier la constante diélectrique $ε'_r$ et la tangente de perte tanδ du substrat support sur la bande de fréquence d'intérêt. Les valeurs de ces paramètres permettront de dimensionner le système antennaire et ainsi de connaitre ses performances en rayonnement.

La permittivité diélectrique complexe $ε^*$ est donnée par :

$$ε^*(\omega) = ε'(\omega) - jε''(\omega) \quad (2-1)$$

Elle détermine la réponse d'un matériau à un champ électrique.

$\omega = 2\pi f$ est la pulsation du champ électrique et f, la fréquence.

La partie réelle $ε'(\omega)$, appelée permittivité diélectrique, représente le stockage du champ électrique, et la partie imaginaire $ε''(\omega)$, appelée facteur de perte, représente la quantité d'énergie dissipée.

Pour un diélectrique, les pertes sont exprimées au travers de la tangente de l'angle de perte [98] du matériau :
$$ tan\delta(\omega) = \frac{\varepsilon''(\omega)}{\varepsilon'(\omega)} \qquad (2-2) $$

La permittivité relative s'exprime comme :

$$ \varepsilon'_{r}(\omega) = \frac{\varepsilon'(\omega)}{\varepsilon_{0}} \qquad (2-3) $$

$$ \text{avec } \varepsilon_{0} = 8,8541 \times 10^{-12} \text{F} \cdot \text{m}^{-1} $$

Il existe toujours une incertitude sur l'extraction des paramètres lors de la caractérisation des matériaux car elle s'appuie sur des mesures, chaque technique a ses avantages et ses limitations dépendant de la bande de fréquence, des matériels et techniques de mesure mis en œuvre etc...[98]. Les propriétés diélectriques sont intrinsèques au matériau (c'est-à-dire indépendantes de la méthode de mesure) et peuvent donc être mesurées de différentes manières. Les méthodes de caractérisation diélectrique des matériaux en hautes fréquences peuvent être classées en deux catégories : les méthodes non résonantes et les méthodes résonantes. Elles permettent de caractériser le matériau par la mesure des coefficients de réflexion et de transmission.

Les méthodes non résonantes sont utilisées pour connaître les propriétés électromagnétiques sur une bande de fréquence plus ou moins large [99]. Les méthodes résonantes fournissent les propriétés diélectriques à une seule fréquence ou à des fréquences discrètes multiples d'une fréquence « fondamentale » Dans ce cas, le matériau diélectrique est intégré dans une structure résonante mais l'usage de ces méthodes reste limité uniquement aux échantillons à faibles pertes. Elles offrent un meilleur compromis sur la bande de fréquence d'intérêt que les méthodes non-résonantes [100].

### 2.1.1. Méthodes non résonantes

Pour les méthodes non résonantes, les propriétés des matériaux sont déduites de leur impédance d'onde et de leur vitesse de propagation. Lorsqu'une onde électromagnétique se propage d'un matériau à un autre, l'impédance et la vitesse de l'onde changent, ce qui entraîne une réflexion partielle de l'onde aux interfaces entre les deux matériaux [2]. Les mesures des coefficients de réflexion et de transmission à travers celles-ci peuvent fournir des informations permettant de déduire l'expression de la permittivité et de la tangente de pertes d'un des matériaux mis en jeu connaissant l'autre.

#### 2.1.1.1. La méthode par capacité plan métal-isolant-métal (MIM)

##### En Basse Fréquence (MIM-BF)

Utilisée pour la caractérisation des matériaux à basse fréquence (inférieure à 1GHz), la méthode du condensateur à plaques parallèles consiste à mettre en sandwich le matériau diélectrique à caractériser (échantillon planaire de forme circulaire ou rectangulaire) entre deux électrodes pour former un condensateur (Figure 2-1) [101].
<figure><img src="image_53.png" /><figcaption>Figure 2-1 : a) Montages de mesure et b) Schéma électrique équivalent d'une capacité métal-isolant-métal (MIM)</figcaption></figure>

Pour estimer la constante diélectrique, on utilise la mesure de la valeur de capacité. Cette méthode a une grande précision de mesure (environ ± 1% pour $ε'_r$ et 5% ± 0,005 pour tan δ) et implique une préparation et une configuration très simples des échantillons, généralement dans une gamme de fréquences allant de 20 Hz à 1 GHz [101]. Cependant, l'entrefer et ses effets peuvent provoquer des erreurs significatives s'ils ne sont pas pris en compte.

La permittivité relative $ε'_r$ du diélectrique entre les deux électrodes métalliques circulaires est alors donnée par [102] :

$$ε'_{r} = \frac{C.h}{S.ε_{0}} \qquad (2-4)$$

C : valeur de la capacité mesurée, S : surface des électrodes et h : épaisseur du substrat à caractériser entre les deux électrodes. La précision de la mesure de la permittivité relative est donc dépendante des incertitudes dimensionnelles du condensateur.

La mesure du déphasage $θ$ entre la tension alternative v(t) appliquée au condensateur et le courant de sortie mesuré i(t) permet de déterminer les pertes diélectriques du matériau telles que [102] :

$$tanδ = \frac{cos(θ)}{sin(θ)} = \frac{1}{R_d Cω} \qquad (2-5)$$

## En Haute fréquence (MIM-HF)

C'est le même principe de mesure qu'en basse fréquence. Cette méthode consiste à réaliser de part et d'autre du diélectrique, par photolithographie, des électrodes afin de délimiter la capacité MIM (ou une électrode et un plan de masse en vis-à-vis).

Comme dans l'exemple proposé (Figure 2-2), l'obtention du coefficient de réflexion $S_{11}$ en entrée de l'échantillon avec un analyseur de réseau permet de définir l'impédance d'entrée complexe $Z_{DUT}$ (DUT : Device Under Test) de la capacité MIM.

$$Z_{DUT} = Z_{0} \frac{1+S_{11}}{1-S_{11}} \qquad (2-6)$$

$Z_0 = 50 Ω$ est l'impédance d'entrée du VNA (Vector Network Analyzer).
Il est alors possible de définir un modèle équivalent, ici composé de deux capacités en série C₁ (capacité entre l'électrode circulaire et le plan de masse inférieur) et C₂ (capacité entre le plan de masse inférieur et le plan de masse supérieur).

<figure><img src="image_54.png" /><figcaption>Figure 2-2 : a) Exemple de schéma en 3D de structure MIM b) Schéma électrique équivalent</figcaption></figure>

Ainsi, comme en basse fréquence, l'extraction de la permittivité relative est dépendante des dimensions géométriques.

$$C \approx C_1 = Re \left[ \frac{1}{i \omega Z_{DUT}} \right] = \varepsilon'_r \varepsilon_0 \frac{S}{h} \qquad (2-7)$$

$$\tan \delta = \frac{-Im \left[ \frac{1}{i \omega Z_{DUT}} \right]}{Re \left[ \frac{1}{i \omega Z_{DUT}} \right]} = \frac{-Re[Z_{DUT}]}{Im[Z_{DUT}]} \qquad (2-8)$$

L'erreur dans cette mesure peut provenir d'une erreur d'étalonnage et d'une erreur de référence de phase de l'appareil de mesure. Une erreur sur la mesure du coefficient de réflexion se traduit par une erreur sur l'impédance totale de la structure testée qui détermine l'erreur sur la capacité et la tangente de perte. Elle peut être minimisée en effectuant un calibrage minutieux. La relation entre l'erreur sur la valeur de capacité et l'erreur de phase de l'instrument est [103] :

$$\frac{\Delta C}{C} = \frac{-2\Delta S_{11}}{(1-S_{11}^2)} = \frac{-2i \cdot re^{i\Phi} \Delta\Phi}{(1-r^2 e^{2i\Phi})} \qquad (2-9)$$

$$\text{Avec } S_{11} = re^{i\Phi}$$

### 2.1.1.2. Méthode de la ligne de transmission / réflexion

La méthode de la ligne de transmission / réflexion est une méthode de mesure large bande, par exemple de 10 MHz à plus de 100 GHz [98], dans laquelle seul le mode fondamental est supposé se propager [104].

La mesure implique de placer un échantillon du diélectrique à caractériser dans une section de ligne de guide d'onde ou de ligne coaxiale et de mesurer les paramètres S aux deux accès avec un analyseur de réseau vectoriel. Le procédé comprend la mesure du signal réfléchi ($S_{11}$ ou $S_{22}$) et transmis ($S_{21}$ ou $S_{12}$). Les paramètres de diffusion sont étroitement liés à la permittivité complexe et à la perméabilité du matériau. Dans de nombreux cas, la méthode nécessite une préparation des échantillons de telle sorte que ceux-ci s'intègrent parfaitement à la structure. Pour une mesure diélectrique précise, le champ électrique doit être maximal dans l'échantillon.
Avantages de la méthode de la ligne de transmission / réflexion [105] :

- Elle peut être utilisée pour déterminer à la fois la permittivité et la perméabilité du matériau testé.

- Les lignes coaxiales et guides d'ondes sont couramment utilisés pour mesurer les échantillons à fortes pertes et à pertes moyennes

- Elle est adaptée à une analyse large bande avec une précision acceptable.

Inconvénients de la méthode de la ligne de transmission / réflexion :

- La précision des mesures est limitée par les gaps d'air (entrefer)

- La préparation des échantillons est relativement difficile [106]

## Méthode de la ligne de transmission par câble coaxial

La figure 2-3 illustre la configuration typique de mesure avec un câble coaxial.

<figure><img src="image_55.png" /><figcaption>Figure 2-3 : Extraction des paramètres diélectriques d'un échantillon diélectrique dans une ligne de transmission coaxiale, à partir de la mesure des paramètres S [107]</figcaption></figure>

La constante de propagation complexe $\gamma$ est liée au coefficient d'atténuation $\alpha$ et à la constante de propagation $\beta$ par la relation :

$$ \gamma = \alpha + j\beta \qquad (2-10) $$

Pour un matériau diélectrique, la constante de propagation d'une onde dans une ligne de transmission est liée à la permittivité complexe du matériau de remplissage par le biais de la relation [100] :

$$ \gamma = j \sqrt{\frac{\omega^2 \mu_r \varepsilon_r}{c^2} - \left(\frac{2\pi}{\lambda_c}\right)^2} \qquad (2-11) $$

À partir de cette équation, il devient possible d'extraire la permittivité complexe du matériau remplissant la ligne de transmission (en supposant $\mu_r=1$).

$$ \varepsilon'_{r} = \left(\frac{c}{\omega}\right)^{2} \left[ \left(\frac{2\pi}{\lambda_{c}}\right)^{2} + \beta^{2} \right] \qquad (2-12) $$
$$ \epsilon_r'' = 2\alpha\beta \left(\frac{c}{\omega}\right)^2 \qquad (2-13) $$

Du fait de la simplicité de cette technique, elle a été largement adoptée et de nombreuses améliorations ont été apportées au fil des années, qui permettent d'évaluer avec un degré de précision élevé la permittivité des échantillons à pertes modérées et élevées.

## Méthode de la ligne de transmission par guide d'onde

La méthode s'applique à tous les matériaux liquides et solides mais elle couvre une plage de fréquences plus étroite que celle du coaxial qui dépend des dimensions du guide d'onde utilisé, dans une gamme de fréquence comprise entre 50 MHz et plus de 100 GHz [108]. La préparation de l'échantillon est relativement difficile car l'échantillon doit couvrir la totalité de la section du guide [101].

<figure><img src="image_56.png" /><figcaption>Figure 2-4 : Méthode de la ligne de transmission (guide d'ondes) [106] [99]</figcaption></figure>

La propagation dans le guide n'est possible que pour une fréquence supérieure à la fréquence de coupure ($f_c$) dont l'expression est donnée dans la relation suivante en fonction de la largeur a et de la hauteur b de la section du guide d'onde rectangulaire :

$$ f_{mn} = \frac{c}{\sqrt{\varepsilon_r \mu_r}} \sqrt{\left(\frac{m}{2a}\right)^2 + \left(\frac{n\pi}{2b}\right)^2} \qquad (2-14) $$

Où $f_{mn}$, la fréquence de coupure du mode désigné par un couple d'indices d'entiers relatifs (m,n), c, la vitesse de la lumière dans le vide et ($\epsilon_r, \mu_r$), la permittivité relative et la perméabilité magnétique relative du milieu remplissant le guide d'onde.

En supposant que seul le mode fondamental TE₁₀ est supposé se propager, les dimensions du guide doivent alors être adaptées pour permettre une caractérisation sur la bande de fréquence souhaitée.

La méthode de la ligne de transmission est détaillée dans la référence [109].

### 2.1.1.3. Méthode par sonde diélectrique (Coaxial probe)

C'est l'une des techniques les plus pratiques et les plus utilisées pour mesurer les pertes dans les matériaux à haute fréquence.
<figure><img src="image_57.png" /><figcaption>Figure 2-5 : Méthode de la sonde coaxiale [101]</figcaption></figure>

La sonde coaxiale ouverte est une section coupée de la ligne de transmission. Les caractéristiques du matériau sont mesurées par toucher sur la face plate d'un matériau solide à la sonde. Les champs électromagnétiques, à l'extrémité de la sonde, pénètrent dans le matériau à tester et le signal réfléchi ($S_{11}$) peut être mesuré. La permittivité complexe est calculée à partir de l'amplitude et la phase du signal réfléchi.

Elle utilise une sonde associée à un VNA qui détecte le signal réfléchi à l'interface avec le MUT (Material Under Test). C'est une méthode assez simple qui permet de réaliser des mesures diélectriques sur une large gamme de fréquences allant de 0,5 GHz à 110 GHz. Elle est idéale pour une large variété de matériaux, ainsi que pour les mesures à large bande. Globalement, sa conception est robuste et peut supporter des conditions d'utilisation variées, en particulier une large plage de températures. Mais cette méthode n'est pas bien adaptée pour les matériaux à faible permittivité.

<figure><img src="image_58.png" /><figcaption>Figure 2-6 : Exemple de configuration expérimentale pour la mesure par sonde coaxiale [110]</figcaption></figure>

Cette technique ne nécessite pas la manipulation de la géométrie du matériau diélectrique à tester. Le circuit équivalent de la section coaxiale ouverte, réduite à son plan, est une connexion en parallèle d'une conductance G et d'une susceptance capacitive B (Figure. 27), la quantité G représente la fraction de la puissance rayonnée dans l'espace libre tandis que B représente l'énergie du champ électrique stockée dans la section [111].
<figure><img src="image_59.png" /><figcaption>Figure 2-7 : a) Schéma d'une sonde diélectrique à extrémité ouverte appliquée à un diélectrique solide, b) Circuit équivalent d'une sonde diélectrique [111]</figcaption></figure>

Les équations ci-dessous régissent la détermination de la permittivité et de la tangente de perte pour une sonde diélectrique.

$$G = \frac{1}{\ln(a/b)} \int_{0}^{\pi/2} \frac{1}{\sin\theta} [J_{0}(ka \sin\theta) - J_{0}(kb \sin\theta)]^{2} d\theta \quad (2-15)$$

$$B = \frac{1}{\pi \ln(a/b)} \int_{0}^{\pi} \left[ 2Si(k\sqrt{a^2 + b^2 - 2ab\cos\theta}) - Si(2ka \sin\frac{\theta}{2}) - Si(2kb \sin\frac{\theta}{2}) \right] d\theta \quad (2-16)$$

où a et b sont les rayons des conducteurs extérieur et intérieur de la ligne coaxiale, en mm; J₀ est la fonction de Bessel d'ordre zéro du premier type ; Si est le sinus intégral; k = 2π / λ est le nombre d'onde.

Lorsque l'échantillon diélectrique est connecté à l'ouverture de la sonde, l'admittance Y = G + jB change.

Le principe de fonctionnement implique la propagation d'une onde progressive TEM, des champs électromagnétiques sont envoyés à partir de l'extrémité ouverte dans le matériau diélectrique.

Aux fréquences relativement basses, les pertes dues au rayonnement peuvent être négligées (G=0) et les valeurs des caractéristiques diélectriques peuvent être données sous la forme explicite suivante [111] :

$$\epsilon = \frac{2\Gamma \sin\left[2B + \frac{4\pi(L_2-L_1)}{\lambda}\right]}{B\left\{1+\Gamma^2+2\Gamma\cos\left[2B+\frac{4\pi(L_2-L_1)}{\lambda}\right]\right\}} \quad (2-17)$$

$$\tan\delta = \frac{1 - \Gamma^2}{2\Gamma \sin\left[2B + \frac{4\pi (L_2 - L_1)}{\lambda}\right]} \quad (2-18)$$

Γ : Module du coefficient de réflexion de la sonde avec échantillon, calculé à partir du taux d'ondes stationnaires K.

$$\Gamma = (K - 1)/(K + 1) \quad (2-19)$$
$$ \text{avec} \qquad K = \frac{\lambda}{\pi d} $$

La position du minimum de champ dans la ligne est $L_1$ lorsque l'échantillon n'est pas connecté et $L_2$ lorsque l'échantillon est connecté.

Les avantages de la méthode de mesure en sonde coaxiale sont :

* Elle ne nécessite aucun usinage de l'échantillon, préparation de l'échantillon facile.

* Après l'étalonnage, les propriétés diélectriques d'un grand nombre d'échantillons peuvent être systématiquement mesurées en un court laps de temps.

* La mesure peut être effectuée dans un environnement à température contrôlée.

Les inconvénients de la méthode de mesure en sonde coaxiale sont :

* La nécessité de calibration.

* La mesure est extrêmement affectée par les gaps d'air.

#### 2.1.1.4. Méthode en espace libre

La méthode de caractérisation en espace libre (Free Space Measurement method, FSM) consiste à positionner un porte-échantillon dans lequel est placé le matériel à caractériser entre deux antennes connectées à un analyseur de réseau vectoriel (figure 2-8) [112].

<figure><img src="image_60.png" /><figcaption>Figure 2-8 : Représentation schématique de la méthode FSM)</figcaption></figure>

La méthode FSM permet de mesurer les paramètres S sans contact, de manière non destructive, à plus ou moins haute température, sur une bande de fréquences plus ou moins large et pour différentes formes d'échantillons, en particulier des matériaux non homogènes [112] [105]. Elle est applicable pour les mesures supérieures à 60 GHz et est préférable pour toutes les mesures supérieures à 75 GHz [112].

Cette méthode de détermination de la permittivité complexe en espace libre est basée sur la mesure du coefficient de transmission T à travers l'échantillon et / ou du coefficient de réflexion Γ à l'interface air-échantillon. $S_{11}$ et $S_{21}$ sont les coefficients de réflexion et de transmission mesurés en espace libre sans échantillon. En appliquant les conditions aux limites à l'interface air-échantillon (figure 2-8), les paramètres $S_{11}$ et $S_{21}$ sont liés à Γ et à T par les équations suivantes [113] :
$$S_{11} = \frac{\Gamma(1-T^2)}{1-\Gamma^2 T^2} \qquad (2-20)$$

$$S_{21} = \frac{T(1-\Gamma^2)}{1-\Gamma^2 T^2} \qquad (2-21)$$

Γ et T dépendent des caractéristiques du matériau, ils se déterminent par les relations ci-dessous [114] :

$$\Gamma = \frac{Z_{sn}-1}{Z_{sn}+1} = K \pm \sqrt{K^2 - 1} \qquad (2-22)$$

$$\text{avec } K = \frac{S_{11}^2 - S_{21}^2 + 1}{2S_{11}} \qquad (2-23)$$

$$T = \frac{S_{11} + S_{21} - \Gamma}{1 - (S_{11} + S_{21})\Gamma} = e^{-\gamma d} \qquad (2-24)$$

$Z_{sn}$ est l'impédance caractéristique normalisée $\gamma$ est la constante de propagation ; d est l'épaisseur de l'échantillon de permittivité relative $\varepsilon_r$ et de perméabilité relative $\mu_r$. Soit $\gamma_0$ la constante de propagation dans le vide et $Z_0$ l'impédance caractéristique de la monture en absence du diélectrique. $Z_{sn}$ et $\gamma$ se définissent par :

$$\gamma = \gamma_0 \sqrt{\varepsilon_r \mu_r} \qquad (2-25)$$

$$Z_{sn} = Z_0 \sqrt{\frac{\varepsilon_r}{\mu_r}} \qquad (2-26)$$

Avec $\gamma_0 = j \frac{2\pi}{\lambda_0}$ et $Z_0 = 120\pi$ ; On en déduit $\varepsilon_r$ et $\mu_r$ :

$$\varepsilon_r = \frac{\gamma}{\gamma_0} \left( \frac{1-\Gamma}{1+\Gamma} \right) = \left( \frac{\gamma}{\gamma_0} \right)^2 \qquad (2-27)$$

$$\mu_r = \frac{\gamma}{\gamma_0} \left( \frac{1+\Gamma}{1-\Gamma} \right) \qquad (2-28)$$

La technique de caractérisation en espace libre convient aux matériaux qui doivent rester non modifiés. Elle est utilisée pour caractériser des matériaux dans un environnement non clos (figure 2-9) [115].

La mesure nécessite que l'échantillon soit de grande taille et plat. Avant de commencer la mesure, le VNA doit d'abord être calibré.
<figure><img src="image_61.png" /><figcaption>Figure 2-9 : a) Configuration schématique b) et photographie du système de mesure de l'espace libre [115]</figcaption></figure>

La précision des mesures dépend principalement de l'alignement précis du centre géométrique de l'échantillon cylindrique avec l'axe du banc de mesure [113]. Les effets de diffraction aux bords de l'échantillon et les réflexions multiples entre les antennes et les modes de transition sont les principales sources d'erreurs dans cette méthode. Ces erreurs peuvent être corrigées en minimisant les réflexions par une combinaison de lentilles et d'antennes [116].

Avec la méthode espace libre, plus l'épaisseur du diélectrique est grande, meilleure est la précision obtenue sur les paramètres électriques de l'échantillon.

### Avantages de la méthode de caractérisation en espace libre

- Peut être utilisée pour les mesures à haute fréquence.
- Permet une mesure non destructive.

- Permet des mesures sur MUT dans de nombreuses conditions environnementales ou physiques telles que des températures élevées et de larges bandes de fréquences.

### Inconvénients de la méthode de caractérisation en espace libre

- Besoin d'un MUT large (son diamètre est au moins celui du plan de sortie des antennes) et plat

- Réflexions multiples entre l'antenne et la surface de l'échantillon.

- Effets de diffraction au bord de l'échantillon.

## 2.1.2. Méthodes résonantes

Les méthodes résonantes sont des méthodes de caractérisation basées sur la mesure de résonances. Ce sont les plus fiables en termes de précision sur $ε_r$ et $tanδ$, surtout pour les matériaux à faibles pertes, mais sur des bandes de fréquence étroites. Il existe de nombreuses méthodes de caractérisation résonantes, telles que celles utilisant les résonateurs à cavités, les résonateurs diélectriques, les T résonants etc. [99].

Les méthodes à perturbation conviennent à toutes les mesures de permittivité et de perméabilité des matériaux à pertes moyennes à élevées. Les caractéristiques de résonance dépendant du MUT et de la cavité, le facteur de qualité et la fréquence de résonance de la cavité vide (Q et $f_r$) peuvent être mesurés à partir des paramètres de réflexion [109]. Une deuxième étape consiste à répéter la mesure après avoir rempli la cavité avec le MUT. La permittivité ou la perméabilité du matériau peut ensuite être calculée en utilisant la variation de la fréquence de résonance, le volume de la cavité et le facteur de qualité Q. La bande de fréquence de travail est définie par les dimensions du dispositif de résonance et les caractéristiques de l'échantillon [109]

### Avantages des méthodes résonantes :

- Capacité à caractériser de très petits échantillons de matériau sous test.

### Inconvénients des méthodes résonantes :

- Caractérisation limitée à une bande de fréquence étroite

### 2.1.2.1. Méthode utilisant une cavité résonante

La méthode en cavité résonante est largement utilisée dans la mesure des propriétés électromagnétiques ($ε_r$ $μ_r$). A partir de la mesure des coefficients de réflexion $S_{11}$ ou de transmission $S_{21}$, une analyse des paramètres de résonance (fréquence et facteur de qualité) est effectuée, ainsi $ε_r$ est déterminée à partir des dimensions de la cavité et des fréquences de résonance. De même, les pertes sont calculées à partir du coefficient de qualité à la résonance.

Le principe de cette méthode consiste à placer le matériau dans une cavité résonante et à remonter à la valeur de $ε_r$ à partir de la variation de la fréquence de résonance et du facteur de qualité de la cavité. Elle s'applique essentiellement à des matériaux à faibles pertes. Elle est aussi adaptable à la mesure des conductivités élevées.
<figure><img src="image_62.png" /><figcaption>Figure 2-10 : Schéma du dispositif de mesure en cavité résonante [117]</figcaption></figure>

Une cavité résonante peut avoir une forme géométrique quelconque. Les cavités les plus classiques sont les cavités métalliques rectangulaires ou cylindriques remplies d'air, dans lesquelles on insère l'échantillon à caractériser (Figure 2-11). La complexité de l'analyse électromagnétique dépend de la forme de la cavité. Le principe de fonctionnement d'une cavité résonante repose sur le phénomène de résonance des ondes électromagnétiques. A des fréquences particulières, dites fréquences de résonance, l'énergie est emmagasinée sous forme électrique. Les modes de résonance de la cavité métallique sont de type Transverses Electriques (TE<sub>mnp</sub>) ou Transverses Magnétiques TM<sub>mnp</sub>. Les différences observées entre les fréquences de résonance à vide et avec l'échantillon, ainsi que la mesure du facteur de qualité, permettent de déterminer les propriétés diélectriques de l'échantillon [117].

Les méthodes en cavité présentent l'avantage d'être précises (environ 1%) mais l'extraction de paramètres est limitée en fréquence autour des fréquences de résonance de la cavité. Aussi, la caractérisation des matériaux sur une large bande de fréquence requiert l'usinage d'une série de cavités de dimensions variant de quelques mètres à quelques millimètres ainsi que des échantillons de tailles spécifiques. C'est pourquoi, le domaine d'utilisation des techniques de mesure en cavité fermée se réduit en général à 500 MHz -5 GHz.

La figure 2-11 ci-après est un exemple d'une cavité rectangulaire. « a », « b » et « d » représentent les dimensions de la structure.

<figure><img src="image_63.png" /><figcaption>Figure 2-11: Cavité rectangulaire totalement remplie du matériau sous test [109]</figcaption></figure>
Pour une cavité rectangulaire, la fréquence de résonance se détermine de façon générale par la relation suivante :

$$f_r(m,n,p) = \frac{c}{2\pi\sqrt{\varepsilon_r}} \sqrt{\left(\frac{m\pi}{a}\right)^2 + \left(\frac{n\pi}{b}\right)^2 + \left(\frac{p\pi}{d}\right)^2} \quad (2-29)$$

Les entiers « m », « n » et « p » représentent les indices du mode excité dans la structure.

Le coefficient de qualité, appelé aussi coefficient de surtension, est donné par la relation suivante :

$$Q = 2\pi \frac{W_a}{W} = \omega \frac{W_a}{P} \quad (2-30)$$

Wa et W sont respectivement l'énergie emmagasinée et l'énergie dissipée dans la cavité pendant une période du signal électromagnétique. La grandeur P représente la puissance moyenne perdue et ω est la pulsation angulaire de l'onde. Les pertes dans la cavité, en présence du matériau diélectrique, sont la somme des pertes ohmiques dans les parois métalliques, des pertes diélectriques traduisant les effets dissipatifs dans l'échantillon, et des pertes liées au couplage de la cavité avec l'appareil de mesure. L'analyse électromagnétique de la cavité permet, dans l'approximation des faibles perturbations, de définir les relations suivantes :

$$\varepsilon'_r = 1 + 2C \frac{\Delta f}{f_0} \quad (2-31)$$

$$\text{et} \quad \varepsilon''_r = C \left( \frac{1}{Q_1} - \frac{1}{Q_0} \right) \quad (2-32)$$

Où C est un paramètre qui peut être défini soit par une analyse théorique à partir des expressions des champs électrique et magnétique excités dans la cavité, soit d'une façon expérimentale en utilisant un matériau étalon de caractéristiques électromagnétiques connues. Les paramètres $f_0$ (respectivement $f_0+\Delta f$) et $Q_0$ (respectivement $Q_1$) sont la fréquence de résonance et le facteur de qualité à vide (respectivement en présence du matériau).

Les méthodes de mesure en cavité résonante présentent une grande sensibilité. Les principales sources d'erreur de mesure de ces techniques viennent des pertes métalliques, de la difficulté d'usinage de l'échantillon, ainsi que de la présence d'une lame d'air entre le matériau et les parois métalliques de la cavité. Enfin, cette technique de mesure suppose implicitement des variations lentes de la permittivité dans la bande de fréquences couvertes par les points de mesure.

Le facteur de qualité à vide de la cavité est défini par [109]

$$Q_0 = 2\pi \frac{\text{\textit{energie emmagasinée à la résonance}}}{\text{\textit{energie dissipée dans une période à la fréquence de résonance}}} \quad (2-33)$$

$$Q_0 = \frac{\Delta f}{f_0} \quad (2-34)$$

* $f_0$ : fréquence de résonance

* $\Delta f$ : largeur de bande à -3dB
### 2.1.2.2. Méthode utilisant une cellule triplaque à base de résonateurs

Comme indiqué lors de la présentation des précédentes méthodes de caractérisation, en mesurant la fréquence de résonance et le facteur de qualité d'un résonateur, il est également possible de déterminer les parties réelles et imaginaires de la constante diélectrique complexe du substrat en technologie stripline.

<figure><img src="image_64.png" /><figcaption>Figure 2-12 : Exemples de configurations de résonateurs pour la caractérisation de la technologie stripline (a) Résonateur stripline (vue de dessus). (b) Résonateur à accès couplés dans des plans différents (vue de côté). c) Résonateur couplés en fourche (vue de dessus). [118]</figcaption></figure>

Le résonateur stripline consiste en une section de conducteur incorporée dans un matériau diélectrique entre deux plans de masse. La ligne de transmission prend en charge un mode fondamental de propagation purement TEM. La constante de propagation est donnée par :

$$ \beta = \omega\sqrt{\mu_0\varepsilon_0}\sqrt{\varepsilon_r} = \left(\frac{2\pi f_{r,n}}{c}\right)\sqrt{\varepsilon_r} \quad (2-35) $$

Où $f_{r,n}$ est la fréquence de résonance ; c est la vitesse de la lumière dans le vide et $\varepsilon_r$ est la constante diélectrique du matériau. La résonance se produit à des fréquences $f_{r,n}$ satisfaisant la relation

$$ 2\beta L_{\text{eff}} = 2n\pi \quad (2-36) $$

$L_{\text{eff}}$ est la longueur effective du résonateur tenant compte des débordements de champs en limite des métallisations, elle est alors légèrement supérieure à la longueur physique. En mesurant le paramètre de transmission $S_{21}$, on peut obtenir les fréquences de résonance $f_{r,n}$ et déterminer la constante diélectrique à partir de la relation suivante :

$$ \varepsilon_r = \left( \frac{nc}{2f_{r,n}L_{\text{eff}}} \right)^2 \quad (2-37) $$

La tangente de perte peut être obtenue à partir de la fréquence de résonance et du facteur de qualité Q qui prend en compte toutes les pertes dans le résonateur, y compris les pertes diélectriques, les pertes conductrices et les pertes de rayonnement. Les pertes de rayonnement sont généralement faibles comparées aux autres pertes donc négligées. Ainsi, le coefficient d'atténuation total $\alpha$ peut être exprimé par $\alpha = \alpha_c + \alpha_d$, où $\alpha_c$ est le coefficient d'atténuation dû aux pertes de conduction et $\alpha_d$ le coefficient d'atténuation dû aux pertes diélectriques. Le coefficient d'atténuation $\alpha$ peut être déterminé à partir du facteur Q et de la fréquence de résonance mesurés, par la relation :

$$ \alpha = \frac{\pi f_r \sqrt{\varepsilon_r}}{c Q} \quad (2-38) $$
Les pertes de conduction (αc) peuvent être calculées en connaissant la conductivité des métallisations. Après avoir déterminé le coefficient d'atténuation αd du diélectrique, la tangente de perte diélectrique est déterminée à partir de :

$$ tan\delta = \frac{\alpha_d C}{\pi f_r \sqrt{\varepsilon_r}} = \frac{1}{Q} - \frac{\alpha_d C}{\pi \sqrt{\varepsilon_r} f_r} \quad (2-39) $$

<figure><img src="image_65.png" /><figcaption>Figure 2-13 : Configuration des mesures haute fréquence (a) Vue de dessus (b) Vue latérale [118].</figcaption></figure>

#### 2.1.2.3. Méthode utilisant un Té résonant

Le résonateur en T est également une structure largement utilisée pour la détermination des caractéristiques diélectriques (constante diélectrique et tangente de perte) de matériaux dans une technologie choisie (microruban, coplanaire...) et dans une gamme de fréquences allant de 100 MHz à 60 GHz.

La première étape de cette technique consiste à mesurer le paramètre de transmission S12 d'un T résonant (de longueur λ/4 à la fréquence d'intérêt) (figure 2-14).

<figure><img src="image_66.png" /><figcaption>Figure 2-14 : Schéma vu de dessus d'un Té résonant (stub)</figcaption></figure>

Des résonances sont présentes à toutes les fréquences harmoniques de la fréquence d'intérêt (à f=(2k+1)f₀ soit l=lambda/4+k), suivant les propriétés du substrat diélectrique et les dimensions du système, telles que pour la première fréquence de résonance :
$$f_{res} = \frac{c}{4L_{stub}\sqrt{\varepsilon'_{reff}}} \qquad (2-40)$$

où $L_{stub}$ est la longueur du stub et $\varepsilon'_{reff}$ est la permittivité relative effective qui est définie, par exemple pour une ligne microruban, par l'équation d'Hammerstad [119] :

$$\varepsilon'_{reff} = \frac{\varepsilon'_{r} + 1}{2} + \frac{\varepsilon'_{r} - 1}{2} \left[ 1 + 12 \frac{h}{W_{l}} \right]^{-1/2} \qquad (2-41)$$

où $h$ est l'épaisseur du substrat diélectrique et $W_l$ est la largeur de la ligne microruban. Cette équation est valable si $h < W_l$ [120].

Pour un résonateur en T coplanaire (figure 2-15), les fréquences de résonance ($f_{r,n}$) et la largeur de bande 3dB autour de chaque point de résonance ($BW_n$) permettent d'extraire la constante diélectrique effective ($\varepsilon_{eff,n}$) et l'atténuation ($\alpha_n$), conformément aux équations [121-122] :

$$\varepsilon_{eff,n} = \left( \frac{n.c}{4.L_{sub} \cdot f_{r,n}} \right)^2 \qquad (2-42)$$

$$\alpha_n = 8.686 \cdot \frac{\pi \cdot n \cdot B \cdot W_n}{4 \cdot L_{stub} \cdot f_{r,n}} \left[ \frac{\text{dB}}{\text{length}} \right] \qquad (2-43)$$

Ici, $n$, est l'indice de résonance ($n = 1, 3, 5, ...$), $c$, est la vitesse de la lumière dans le vide et $L_{stub}$ est la longueur physique effective du segment de résonance.

Plus spécifiquement, le facteur de perte a un effet prépondérant sur la largeur du pic de résonance (c.-à-d. le facteur de qualité Q) et la permittivité relative a un effet prépondérant sur la fréquence de résonance. Le facteur de qualité Q est défini par l'équation suivante [120] :

$$Q = \frac{f_{res}}{\Delta f_{res-sub}} = \frac{1}{\tan\delta} \qquad (2-44)$$

où $\Delta f_{res-sub}$ est la bande de fréquence à -3dB [123].

Elle est influencée par la qualité de la métallisation, ce qui impose de bien connaître la valeur de la conductivité du métal déposé afin de ne pas surestimer les pertes diélectriques extraites à cause des pertes conductrices.
<figure><img src="image_67.png" /><figcaption>Figure 2-15 : Exemple de disposition d'un résonateur en T coplanaire (CPW) [121]</figcaption></figure>

Les structures de guides d'ondes coplanaires peuvent supporter à la fois des modes pairs et impairs.
<table><thead><tr><th>Méthodes de caractérisation</th><th>Mesure</th><th>Avantages</th><th>Désavantages</th></tr></thead><tbody><tr><td>Sonde coaxiale / Sonde diélectrique</td><td>ε<sub>r</sub></td><td><ul><li>Mesure sur une large bande de fréquence,</li><li>Idéal pour les semi-solides ou les liquides</li><li>Ne nécessite aucun usinage de l'échantillon, préparation simple et non destructive des échantillons</li><li>Bonne précision pour les matériaux à fortes pertes</li></ul></td><td><ul><li>Les gaps d'air provoquent des erreurs</li><li>Besoin d'une phase de calibrage</li></ul></td></tr><tr><td>Ligne de transmission</td><td>ε<sub>r</sub>, μ<sub>r</sub></td><td><ul><li>Mesure sur une large bande de fréquence</li><li>Convient aux mesures des échantillons solides et liquides</li><li>Mesure des échantillons à pertes moyennes ou fortes.</li></ul></td><td><ul><li>Préparation des échantillons difficile pour le guide d'onde (il faut pouvoir remplir la section transversale de l'appareil la plus complètement possible)</li><li>La précision des mesures est limitée par les gaps d'air</li></ul></td></tr><tr><td>Espace libre</td><td>ε<sub>r</sub>, μ<sub>r</sub></td><td><ul><li>Mesure large bande et sans contact</li><li>Préparation facile des échantillons</li><li>Précision moyenne pour grandes et faibles pertes</li><li>Idéal pour les échantillons plats et solides de grandes dimensions</li><li>Utilisable à hautes températures</li><li>Permet des mesures non destructives</li></ul></td><td><ul><li>Problème de diffraction sur les bords de l'échantillon</li><li>Limitée par la taille pratique de l'échantillon</li><li>Réflexions multiples entre la surface de l'échantillon et les antennes</li></ul></td></tr></tbody></table>
<table><caption>Tableau 2-1 : Comparaison des techniques de caractérisation diélectrique les plus utilisées</caption><tr><td>Cavité résonante</td><td>ε<sub>r</sub>, μ<sub>r</sub></td><td><ul><li>Adaptée aux matériaux solides et liquides</li><li>Méthode parmi les plus précises</li><li>Possibilité de mesure en haute température</li><li>Idéale pour les matériaux à faibles pertes</li><li>Aucune procédure d'étalonnage répétitif</li></ul></td><td><ul><li>Mesures à la seule fréquence de résonance (bandes de fréquences étroites)</li><li>Convient aux échantillons de petites dimensions</li></ul></td></tr><tr><td>Capacité parallèle</td><td>ε<sub>r</sub></td><td><ul><li>Plus grande précision</li><li>Pour des échantillons minces, de surface plane</li><li>Convient aux matériaux à fortes pertes</li><li>Mesure relativement facile</li></ul></td><td><ul><li>Effet de polarisation des électrodes</li><li>Les gaps d'air sont de grandes sources d'erreurs</li></ul></td></tr><tr><td>Ligne de transmission planaire / Té résonant</td><td>ε<sub>r</sub></td><td><ul><li>Pas de manipulation spéciale des échantillons</li><li>Peut être utilisé pour solides / liquides</li><li>Mesures haute température possible</li></ul></td><td><ul><li>Facteur de qualité faible</li><li>Les gaps d'air provoquent une erreur</li></ul></td></tr></table>
### 2.1.3. Conclusion et choix

Dans cette partie, des techniques de caractérisation diélectrique ont été décrites. En basse et moyenne fréquence, les méthodes résonantes sont préférables, alors qu'à fréquence plus élevée la ligne de transmission, les méthodes coaxiales, à cavité résonante et en espace libre sont couramment utilisées. Les méthodes par capacité MIM, par sonde coaxiale et en espace libre ont montré de bonnes performances pour les matériaux à fortes pertes sur une large plage de fréquences, tandis que la cavité résonante offre une précision supérieure pour les matériaux à faible permittivité et les échantillons de petite taille. Cependant, une bonne technique doit pouvoir fournir une bonne précision, un coût limité, une procédure simple, des mesures rapides pour le matériau de test souhaité (pertes élevées ou faibles).

La méthode de caractérisation électromagnétique retenue dans ces travaux est une méthode large bande. Dans cette méthode, seul le mode fondamental du guide d'onde est supposé se propager.

## 2.2. Caractérisation diélectrique de la technologie microruban sur Borofloat 33 retenue pour la conception d'antennes à faible impact visuel

La technologie retenue pour réaliser des antennes à faible impact visuel est la technologie microruban, il est donc intéressant de tenir compte du fait que le substrat diélectrique ne sera pas utilisé seul mais plutôt avec une métallisation supérieure et une métallisation inférieure. La technique de caractérisation choisie va donc prendre en compte cette spécificité et permettre de qualifier le matériau dans son environnement, de manière la plus précise possible. Par ailleurs, le fonctionnement d'une antenne, comme celui d'autres fonctionnalités, ne se limite pas à une seule fréquence, il est donc intéressant de pouvoir assurer cette caractérisation sur une bande de fréquence englobant la bande de fréquence d'intérêt.

Le procédé choisi comprend la mesure des coefficients de réflexion ($S_{11}$ ou $S_{22}$) et de transmission ($S_{21}$ ou $S_{12}$) d'un échantillon de ligne de transmission. Les paramètres de diffusion sont étroitement liés à la permittivité complexe et à la perméabilité du matériau. Pour une mesure précise, le champ électrique maximal est requis dans l'échantillon.

L'idée est de travailler avec des lignes de transmission d'impédance caractéristique nettement différente de 50 Ohms afin de générer des désadaptations suffisamment franches pour pouvoir ensuite associer un modèle à la mesure. Il suffit ensuite d'identifier les valeurs des paramètres $ε_r$ et $tanδ$ qui permettent de faire coïncider le modèle et la mesure. Cette technique a été appliquée à la détermination des valeurs de la permittivité diélectrique et de la tangente de perte du substrat de verre Borofloat 33 utilisé dans une solution technologique microruban, dans un premier temps avec des métallisations de cuivre pleines déposées sur le verre et ensuite avec des métallisations grillagées pour évaluer les modifications de ces paramètres dues au grillage.
### 2.2.1. Caractérisation de la technologie microruban métallisations pleines

L'échantillon utilisé pour la caractérisation est présenté sur la figure 2-16.

<figure><img src="image_68.png" /><figcaption>Figure 2-16 : Lignes de cuivre sur du verre Borofloat 33</figcaption></figure>

Les mesures des coefficients de réflexion et de transmission ont été réalisées sur un analyseur de réseau après étalonnage avec kit de calibration électronique. Les valeurs pratiques des paramètres S sont ainsi mesurées pour chacune des lignes connectées au VNA (figure 2-17 a). Les lignes sont ensuite modélisées sur le logiciel de simulation 1D Keysight ADS (Advanced Design System). Le modèle équivalent est conçu en fonction de la forme et des dimensions des lignes produites. Les cellules LC viennent modéliser la transition entre la connectique SMA, sur laquelle se propage un mode TEM, et la ligne microruban sur laquelle se propage un mode hybride qu'on peut qualifier de quasi-TEM, sous l'approximation que le milieu environnant complexe peut être modélisé par une permittivité relative effective tenant compte de la permittivité relative du substrat et de l'air ambiant.

Les valeurs des paramètres électromagnétiques (ε<sub>r</sub> et tanδ) et les valeurs de la capacité et l'inductance du modèle de la transition coaxial-microruban sont ajustées de manière à faire coïncider les courbes de réponse théorique (sur ADS) et pratique (sur VNA). Les valeurs de la tangente de perte et de la constante diélectrique du matériau utilisé sont ainsi extraites.

<figure><img src="image_69.png" /><figcaption>Figure 2-17 : a) Configuration de la mesure sur VNA b) Modèle ADS</figcaption></figure>
La figure 2-18 présente les réponses en fréquence.

<figure><img src="image_70.png" /><figcaption>Figure 2-18 : Comparaison des réponses en fréquences issues de la modélisation ADS (rouge) et de la mesure sur VNA (bleue)</figcaption></figure>

Le modèle permet une bonne, voire très bonne, corrélation avec la mesure jusqu'à 7 GHz environ. L'extraction des paramètres électromagnétiques tels que la permittivité relative et la tangente de perte sont donc suffisamment précises pour permettre ensuite une conception d'antenne de qualité dans cette bande de fréquence. Nous avons obtenu une permittivité diélectrique de 4,5 et une tangente de perte de 0,012.

### 2.2.2. Caractérisation de la technologie microruban à métallisations grillagées

De la même manière, nous avons réalisé une ligne grillagée sur un plan de masse grillagé (figure 2-19). L'objectif est de voir l'influence du grillage sur les paramètres caractéristiques de la ligne.

<figure><img src="image_71.png" /><figcaption>Figure 2-19 : Lignes de cuivre grillagée sur du verre Borofloat 33</figcaption></figure>

Des mesures de $S_{11}$ et $S_{22}$ de la ligne grillagée ont été effectuées sur le VNA (figure 2-20). La réponse en fréquence est présentée sur la figure 2-21.
<figure><img src="image_72.png" /><figcaption>Figure 2-20 : Configuration de la mesure sur VNA</figcaption></figure>

La modélisation de la ligne grillagée n'est pas possible sur ADS, nous avons donc comparé les mesures des réponses en fréquence réalisées sur VNA avec la simulation ADS d'une ligne dont les métallisations sont pleines (figure 2-21).

<figure><img src="image_73.png" /><figcaption>Figure 2-21 : Comparaison des réponses en fréquence issues de la modélisation ASD (Rouge) et de la mesure sur VNA (Bleue)</figcaption></figure>

Une première constatation est que les résultats de mesure sont en cohérence avec ceux obtenus pour une ligne à métallisation non grillagée. Les points de fréquence pour lesquels l'adaptation est la meilleure sont quasiment les mêmes que pour une ligne pleine. On retrouve donc bien la même valeur de permittivité relative extraite. La différence s'opère sur les niveaux maximums des coefficients de réflexion. L'écart maximal en entrée est d'environ 7 dB, observé à 6 GHz. Elle ne semble pas liée à une variation de valeur de tangente de perte (figure 2-22) mais plutôt à celle de la conductivité globale de la ligne dû aux évidements sur les métallisations.
<figure><img src="image_74.png" /><figcaption>Figure 2-22 : Réponses en fréquence après modification de la tangente de perte a) $tanδ = 0.002$ b) $tanδ = 0.009$ c) $tanδ = 0.03$ d) $tanδ = 0.05$</figcaption></figure>

## 2.3. Conclusion

Dans ce chapitre, les principales techniques de caractérisation diélectrique largement utilisées ont été présentées. Une solution large bande a été retenue pour la caractérisation de la technologie microruban sur verre Borofloat 33. Une permittivité diélectrique de 4,5 et une tangente de perte de 0,012 ont été obtenues sur une bande de fréquence de 0 à 7 GHz. Une étude a été faite sur ligne grillagée pour voir l'influence du grillage sur les paramètres diélectriques, une perte de $S_{11}$ est observée, causée par la modification de la conductivité de la ligne due aux évidements.
# Chapitre 3

## Processus technologique de réalisation des
antennes grillagées à faible impact visuel

Dans ce chapitre, nous allons décrire l'ensemble du processus de réalisation des
antennes patch grillagées présentées dans ce manuscrit, celui-ci a été mis en œuvre à l'IETR.
La première étape consiste en un dépôt double face d'une couche conductrice sur le substrat
transparent par pulvérisation cathodique. Ensuite, une étape d'épaississement de la couche est
réalisée par électrodéposition. Viennent enfin les étapes de lithographie laser et de gravure
chimique pour réaliser le maillage.

Nous discuterons dans un premier temps des techniques de dépôt de couches minces et
dans un second temps nous détaillerons les techniques de micro fabrication en salle blanche.
Pour finir, nous développerons l'ensemble du processus qui a abouti à la réalisation des
antennes.

### 3.1. Démarche de réalisation

L'objectif est de réaliser des antennes pleines et grillagées possédant la géométrie et les
dimensions décrites sur les figures 3-1 et 3-2 :

<figure><img src="image_75.png" /><figcaption>Figure 3-1: Schéma de l'antenne opaque a) vue de dessus, b) vue de profil</figcaption></figure>

Toutes les antennes auront les mêmes dimensions et le même type de dépôt métallique (tableau 3-1). Les dimensions sont limitées par le process de réalisation du masque, Il faut que l'antenne rentre dans un cercle de diamètre 3 pouces. En tenant compte des données de la revue bibliographique, l'épaisseur de dépôt à atteindre a été fixée à 6.5 µm ce qui permet d'obtenir
un gain de l'ordre de 2dBi sachant que l'effet de peau sur du cuivre à des fréquences compatibles avec les dimensions de l'antenne est de l'ordre de 1.2µm (valeur à 3GHz). L'épaisseur de peau doit être inférieure à l'épaisseur du conducteur pour limiter les pertes.

<table><caption>Tableau 3-1 : Dimensions des antennes</caption><thead><tr><th></th><th>Élément rayonnant</th><th>Plan de masse</th><th>Ligne d'alimentation</th><th>Substrat</th><th>Evidement</th></tr></thead><tbody><tr><td>Longueur (mm)</td><td>24</td><td>60</td><td>33</td><td>60</td><td>9</td></tr><tr><td>Largeur (mm)</td><td>20</td><td>60</td><td>2,3</td><td>60</td><td>1.3</td></tr><tr><td>Épaisseur de dépôt(mm)</td><td>0,0065</td><td>0,0065</td><td>0,0065</td><td>1,1</td><td>0,0065</td></tr></tbody></table>

L'antenne grillagée se caractérise de plus par son pas de grillage et sa largeur de grille. Ces dimensions (p et s) sont fixées en fonction de la transparence et de la résistance par carré recherchées. Le grillage sera effectué sur les deux faces.

<figure><img src="image_76.png" /><figcaption>Figure 3-2 : Schéma de l'antenne grillagée</figcaption></figure>

Les dimensions des grillages sont dans le tableau 3-2.

<table><caption>Tableau 3-2 : Dimensions des grillages des antennes à faible impact visuel</caption><thead><tr><th rowspan="2"></th><th colspan="2">Élément rayonnant</th><th colspan="2">Plan de masse</th></tr><tr><th>Gap entre grille (µm)</th><th>Largeur grille (µm)</th><th>Gap entre grille (µm)</th><th>Largeur grille (µm)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Antenne grillagée 1</td><td>1000</td><td>100</td><td>1000</td><td>100</td></tr><tr><td>Antenne grillagée 2</td><td>1000</td><td>100</td><td>2000</td><td>100</td></tr></tbody></table>
Le diagramme ci-dessous récapitule toutes les étapes à suivre pour réaliser les antennes. Dans la suite de ce chapitre, nous développerons et justifierons le choix des outils de micro fabrication en salle blanche utilisés.

## Description avec diagramme du protocole :

Ce travail peut se résumer à quatre grandes étapes qui sont les suivantes :

* Etape 1 : Le nettoyage des échantillons de verre

* Etape 2 : La réalisation des couches minces métalliques

* Etape 3 : L'épaississement des couches minces métalliques

* Etape 4 : La mise en forme des couches minces métalliques

Les étapes 2, 3 et 4, sont reprises pour la mise en forme de la face 2.

<figure><img src="image_77.png" /></figure>
<figure><img src="image_78.png" /><figcaption>Figure 3-3: Etapes de réalisation de l'antenne grillagée</figcaption></figure>

## 3.2. Nettoyage des échantillons

L'échantillon de substrat diélectrique en verre est tout d'abord nettoyé dans un bain d'acétone, d'ultrason, puis rincé avec de l'éthanol pour enlever toute impureté. Le substrat est ensuite déshydraté sur une plaque chauffante à 100°C pendant 5 min. Pour améliorer l'adhérence du métal au verre, celui-ci subit un traitement de surface UV/Ozone (figure 3-5) pendant 15min.

Le nettoyage à l'UV/ozone est un processus d'oxydation photo-sensibilisé dans lequel les molécules organiques réagissent chimiquement avec les molécules d'ozone, entraînant le clivage des liaisons et la dissociation des molécules de surface. Le processus utilise une source de lumière UV à haute intensité qui a deux pics d'émission dominants aux longueurs d'onde de 185 nm et de 254 nm. Ces deux longueurs d'onde sont responsables de processus différents, qui aboutissent finalement au nettoyage de la surface. L'énergie du photon absorbé est suffisante pour rompre la double liaison oxygène-oxygène entraînant la formation de deux radicaux libres
d'oxygène (O•). Ces radicaux libres peuvent ensuite réagir avec l'oxygène moléculaire produisant des molécules d'ozone (figure 3-4).

<figure><img src="image_79.png" /><figcaption>Figure 3-4 : Production naturelle de l'ozone [124]</figcaption></figure>

Le rayonnement UV à 254 nm est facilement absorbé par les espèces organiques présentes à la surface de nombreux substrats. L'exciton qui se forme sera dans un état hautement énergétique, l'énergie peut alors également être suffisamment élevée pour que certaines molécules forment des radicaux organiques. Les états excités et les espèces de radicaux organiques présents à la surface réagissent facilement avec l'ozone présent dans l'atmosphère, entraînant la formation d'espèces volatiles. Ces composés volatiles peuvent facilement se désorber de la surface laissant une surface vierge.

<figure><img src="image_80.png" /><figcaption>Figure 3-5 : UV/Ozone cleaner Ossila utilisé pour le traitement de surface des substrats [125]</figcaption></figure>

Après cette phase de nettoyage commence le processus de réalisation des couches minces métalliques.

### 3.3. Processus de dépôt de couche mince conductrice

On désigne par "couche mince", une couche d'un matériau d'épaisseur allant de quelques nanomètres à quelques micromètres sur un substrat ou sur des couches de matériaux différents.

Il est possible de classer les techniques de dépôts existantes en deux grandes catégories :

- Par procédé chimique.

- Par procédé physique.
Les principales méthodes utilisées pour fabriquer des couches minces ont lieu sous vide et font appel aux techniques de dépôt en phase vapeur chimique (CVD : Chemical Vapor Deposition) [126] ou en phase vapeur physique (PVD : Physical Vapor Deposition) [127].

La classification des méthodes est présentée sur le schéma de la figure 3-6.

<figure><img src="image_81.png" /><figcaption>Figure 3-6: Présentation des principaux procédés de dépôt de couches minces</figcaption></figure>

Ces procédés font appel à trois composants différents (figure 3-7)

- Une source : le matériau à déposer est concentré dans un creuset, une plaque métallique...

- Un milieu : c'est l'espace compris entre la source et le substrat, c'est donc le siège du phénomène de transfert de la matière. Cela peut être le siège de réactions chimiques intervenant entre les atomes du matériau à déposer et un gaz réactif [128]. Le milieu peut être de type passif ou actif :

* Passif (vide ou basse pression, air à pression atmosphérique et atmosphère inerte ...).

* Actif (plasma, gaz réactif et liquide...)

- Un substrat : c'est la pièce à revêtir, c'est ici qu'intervient le phénomène de condensation. Le dépôt sur le substrat est formé à partir d'espèces constituantes (atome, molécules, particules solides, particules liquides).
<figure><img src="image_82.png" /><figcaption>Figure 3-7 : Le procédé du dépôt des couches minces</figcaption></figure>

Les méthodes chimiques se scindent en deux catégories avec :

- Les dépôts en solution (milieu liquide),

- Les dépôts en phase vapeur (milieu de gaz réactif).

Lors d'un dépôt chimique, un fluide précurseur (composé participant à une réaction qui produit un ou plusieurs autres composés) subit une réaction chimique sur la surface solide du substrat, laissant une couche solide. Puisque le fluide recouvre l'ensemble de la surface du solide, le dépôt s'effectue sur toute la surface. Un inconvénient majeur du CVD est le fait que les films sont généralement déposés à des températures élevées. Cela impose certaines restrictions sur le type de substrats qui peuvent être revêtus [129]. On peut citer comme exemples de techniques de dépôts chimiques le revêtement, le procédé sol-gel, l'enduction centrifuge (spin-coating), le dépôt chimique en phase vapeur (ainsi que la variante assistée par plasma), ou encore le dépôt de couche atomique.

Pour les méthodes physiques, on retrouve :

- Les techniques de dépôts classiques de la microélectronique comme la pulvérisation sous toutes ses formes (pulvérisation cathodique magnétron, pulvérisation cathodique réactive et co-pulvérisation),

- L'évaporation par faisceau d'électrons, par effet Joule, par laser ou bien par faisceau d'ions.

Un dépôt physique implique des procédés mécaniques, électromécaniques ou thermodynamiques pour produire une couche mince solide. Le matériau à déposer sur le substrat est placé dans un environnement tel que les particules qui le composent vont pouvoir, sous certaines conditions, s'échapper de sa surface. Le substrat, placé à une température plus basse, récupère de l'énergie de ces particules lorsqu'elles arrivent, ce qui permet la formation d'une couche solide à sa surface. L'ensemble de ce système est maintenu dans une chambre de dépôt sous vide pour plusieurs raisons : Premièrement, cela rend le mouvement des particules plus rapide, et deuxièmement, cela limite la présence intempestive de pollution dans la couche déposée comme par exemple des atomes ou des molécules non désirés présents dans l'atmosphère environnante. On peut citer comme exemples de ces méthodes de dépôt physique
l'évaporation sous vide, la pulvérisation cathodique, le dépôt laser pulsé, ou encore le dépôt électrohydrodynamique.

Dans le cadre des travaux présentés dans ce mémoire, deux méthodes de dépôts couches minces ont été utilisées de manière complémentaire pour la réalisation des antennes (figure 3-8). Elles ont été mises en œuvre au sein de la salle blanche de l'IETR sur le site de la Faculté des Sciences et Techniques de l'Université de Nantes. Ces deux techniques sont la pulvérisation cathodique (magnétron) et l'électrodéposition. Leur notoriété et leur développement préférentiel sont dus au fait qu'il s'agit de techniques ne nécessitant que des équipements standards de la micro-électronique.

<figure><img src="image_83.png" /><figcaption>Figure 3-8 : Méthodes de dépôt de couche mince retenues</figcaption></figure>

### 3.3.1. Procédé physique de pulvérisation cathodique

#### 3.3.1.1. Généralités

La pulvérisation cathodique est un processus de fabrication par dépôt de couches minces. Au niveau atomique, la pulvérisation cathodique est un processus par lequel des atomes sont éjectés d'un matériau source cible et déposés sur un substrat comme une plaque de Silicium, un panneau solaire ou un dispositif optique, en bombardant la cible par des particules de haute énergie. Développé en 1970 par Peter J. Clarke, le premier « pistolet à pulvérisation » a catapulté l'industrie des semi-conducteurs dans une nouvelle ère en permettant le dépôt précis et fiable de matériaux à l'échelle atomique en utilisant un flux de plasma chargé d'électrons et d'ions dans un environnement sous vide [130].
Le principe de cette technologie réside dans la création d'une décharge luminescente entre deux électrodes en y appliquant une différence de potentiel. Cette décharge est appliquée dans une atmosphère raréfiée composée d'un gaz neutre. La neutralité (couche de valence complète), ainsi que le coût font de l'argon le candidat idéal [131]. Le processus de pulvérisation commence alors lorsqu'un substrat à revêtir est placé dans une chambre à vide contenant de l'argon, et qu'une charge négative est appliquée à un matériau source cible, provoquant l'éclat du plasma. Les électrons libres s'écoulent alors du matériau source cible et entrent en collision avec l'enveloppe électronique externe des atomes d'Argon, chassant une partie des électrons en raison de leur charge similaire. Les atomes de gaz inerte deviennent des ions chargés positivement attirés par le matériau cible chargé négativement à une vitesse très élevée, ce qui expulse les atomes de surface du matériau source cible. Ces particules traversent la chambre de dépôt sous vide et se déposent sous la forme d'un film mince de matériau sur la surface du substrat à revêtir. La pulvérisation n'a lieu que lorsque l'énergie cinétique des particules de bombardement est extrêmement élevée (2eV à 100 eV selon le type de source). Cela permet un dépôt de couche mince beaucoup plus pur et précis que ce qui peut être obtenu en faisant fondre un matériau source. Le rendement de pulvérisation peut être contrôlé par l'énergie et l'angle d'incidence des ions de bombardement, les masses relatives des ions et des atomes cibles, et l'énergie de liaison à la surface des atomes du matériau cible.

Plusieurs variantes de pulvérisation cathodique existent, notamment la pulvérisation cathodique par faisceau d'ions, assistée par ions, la pulvérisation cathodique réactive dans un environnement gazeux d'oxygène, le flux de gaz et la pulvérisation cathodique magnétron. La figure 3-9 présente le dispositif de principe de pulvérisation avec différentes sources.

<figure><img src="image_84.png" /><figcaption>Figure 3-9 : Schéma du processus de pulvérisation cathodique [130]</figcaption></figure>
### 3.3.1.2. Les différents types de pulvérisations cathodiques

Il existe plusieurs techniques de pulvérisation cathodique, nous vous présentons quelques-unes d'entre elles.

- La pulvérisation cathodique magnétron

John S. Chapin est crédité d'avoir inventé la première source de pulvérisation magnétron planaire (brevet déposé en 1974). Partant du principe que les ions sont des particules chargées, les champs magnétiques peuvent être utilisés pour contrôler leur vitesse et leur comportement [132].

Pour mettre en œuvre cette technique, on dispose d'une enceinte à vide (P= 5.10⁻⁵ mBar), d'une cathode sur laquelle est fixée la cible, d'une anode au niveau de laquelle on place un substrat recevant ce matériau. Le magnétron est constitué de deux aimants concentriques polarisés en sens inverse, générant un champ magnétique parallèle à la surface de la cible (figure 3-10). Ces aimants sont placés derrière la cathode pour contraindre les électrons sur le matériau cible afin d'éviter qu'ils ne bombardent aussi le substrat. Cela permet également des vitesses de dépôt plus importantes [133]. Le champ magnétique piège de manière efficace les électrons près de la surface de la cible augmentant fortement la densité du plasma à cet endroit. Les ions positifs Ar⁺ formés dans le plasma vont être accélérés vers la cathode polarisée négativement, conduisant à l'éjection d'atomes de la cible par pulvérisation. Les multiples collisions atomiques déplacent les atomes de la cible dans toutes les directions de l'espace. Ceux-ci vont ensuite diffuser dans l'enceinte et se condenser sur le substrat. Les magnétrons peuvent être alimentés en courant continu ou en radio fréquence.

<figure><img src="image_85.png" /><figcaption>Figure 3-10 : Schéma de principe fonctionnel d'un dépôt par pulvérisation cathodique magnétron</figcaption></figure>
- La pulvérisation cathodique réactive [134]

La pulvérisation cathodique réactive a pour objectif de permettre l'obtention de films de natures et de propriétés différentes de celles obtenues avec l'argon. Elle se caractérise par l'ajout, dans la chambre à vide, d'un gaz qui subit alors une réaction chimique avec le matériau cible avant d'entrer en contact avec les substrats à revêtir. Il est alors possible d'utiliser un gaz non inerte tel que l'oxygène ou l'azote soit à la place, soit (plus communément) en plus du gaz inerte (argon).

Des gaz comme l'azote ou l'oxygène, stables et inertes dans des circonstances normales, deviennent ionisés et réactifs dans l'environnement du plasma en raison des collisions à haute énergie. Le matériau cible, libéré dans la chambre également sous forme de gaz et exposé à un champ magnétique de haute intensité qui le transforme en ion négatif est attiré par le gaz non inerte réactif chargé positivement [135]. Lorsque cela se produit, le gaz réagit chimiquement avec le nuage d'atomes arrachés au matériau cible et crée un composé moléculaire qui devient le revêtement en film mince. Par exemple, une cible de silicium pulvérisée avec de l'oxygène gazeux va produire un film d'oxyde de silicium, ou avec de l'azote, un film de nitrure de silicium. Ces deux exemples sont largement utilisés dans l'industrie des semi-conducteurs.

- La co-pulvérisation [136]

La co-pulvérisation est une technique qui permet de pulvériser deux ou plusieurs matériaux cibles à la fois. Elle est largement utilisée dans les industries du verre optique et souvent avec la pulvérisation magnétron réactive pour produire des films minces composés, tels que des alliages ou des composites. En utilisant la co-pulvérisation réactive de deux matériaux cibles tels que le silicium et le titane, par exemple, avec une double pulvérisation magnétron, l'indice de réfraction ou l'effet d'ombrage du verre peut être contrôlé avec soin et précision sur des applications allant des surfaces à grande échelle telles que le verre architectural des gratteciels aux lunettes de soleil, mais aussi aux panneaux solaires.

La pulvérisation cathodique se définit également par les caractéristiques de la source d'énergie. La qualité du dépôt réalisé, la vitesse, l'homogénéité, le type de cible dépendent du type de source utilisée. Ces différentes sources d'énergie sont discutées ci-dessous.

### 3.3.1.3. Les différents types de sources d'alimentation de pulvérisation cathodique

Il existe plusieurs types de sources d'énergie utilisées pour bombarder le matériau cible notamment la pulvérisation cathodique DC (Direct Courant) et RF (Radio Fréquence), la pulvérisation DC pulsée, MF (Moyenne fréquence) et les nouvelles techniques de pulvérisation HIPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering) ...

- La pulvérisation DC [137] [138]

La pulvérisation à courant continu est le type de pulvérisation le plus classique et le moins coûteux pour le dépôt de métaux et de matériaux cibles de revêtement électriquement conducteurs. La pression de la chambre est généralement comprise entre 1 et 100 mTorr. L'avantage majeur à l'utilisation d'une source continue est qu'elle est plus facile à contrôler qu'une source RF qui possède une alimentation coûteuse.

Par contre, sa principale limitation concerne le dépôt de matériaux non conducteurs car ceux-ci ont tendance à se charger avec le temps, ce qui peut entraîner la formation d'arcs ou l'empoisonnement du matériau cible donc l'arrêt complet de la pulvérisation. Pour surmonter
cette limitation, plusieurs technologies plus complexes ont été développées telles que la
pulvérisation RF et la pulvérisation HIPIMS. Cependant, la simplicité relative de la source
d'alimentation DC par rapport aux sources d'alimentation RF ou HIPIMS qui nécessitent un
câblage et des coûts énergétiques plus élevés, continue d'en faire la solution à faible coût pour
de nombreux types de dépôt de métal sous vide comme la pulvérisation d'or et d'autres
revêtements électriquement conducteurs. Elle peut aussi être utilisée pour les substrats de
grandes tailles.

<figure><img src="image_86.png" /><figcaption>Figure 3-11 : Schéma de principe de la pulvérisation cathodique magnétron DC et RF [139]</figcaption></figure>

Plusieurs méthodes ont donc été développées pour alterner ou pulser la source d'alimentation de pulvérisation afin de « nettoyer », ou neutraliser, la surface cible et ainsi l'empêcher de développer une charge positive.

- La pulvérisation RF

La pulvérisation RF est la technique qui alterne le potentiel électrique du courant pour éviter l'accumulation des charges à la surface de la cible. Cette alternance permet de nettoyer la surface du matériau cible à chaque cycle. La pulvérisation RF implique deux processus. Dans le premier cycle, le matériau cible est chargé négativement. Cela se traduit par la polarisation des atomes, les atomes de gaz de pulvérisation sont attirés vers la source, où ils éliminent les atomes externes. En raison de la polarisation, les atomes sources et les ions de gaz ionisés restent sur la surface cible. Au deuxième cycle, la cible est chargée positivement. En raison de la polarisation inverse, cela provoque l'éjection d'ions de gaz et d'atomes sources. Ces ions et atomes sont accélérés vers le substrat pour former un dépôt [140].
La pulvérisation cathodique RF diffère de la pulvérisation cathodique DC par la tension mise en jeu, la pression dans l'enceinte, le modèle de dépôt de pulvérisation cathodique et le type idéal de matériau cible. Elle offre plusieurs avantages en fonction de l'application spécifique. Les plasmas RF ont tendance à se désamorcer dans toute la chambre avec un courant plus élevé à une pression plus faible (1-15 mTorr) plutôt que de se concentrer autour de la cathode ou du matériau cible comme avec la pulvérisation DC. La fréquence choisie par convention est de 13.56 MHz [141] [142]. Un autre avantage de la pulvérisation RF est qu'il n'y a pas d'effet d'anode qui disparaît lorsque le substrat à revêtir devient isolé et acquiert une charge comme avec la pulvérisation DC. Lorsque vous essayez de pulvériser de manière réactive un revêtement diélectrique avec une pulvérisation DC, l'anode peut être recouverte d'un revêtement isolant et disparaître. Ce phénomène est appelé effet « d'anode disparaissant ».

La pulvérisation RF utilise des ondes radio au lieu du courant continu, ce qui nécessite une tension beaucoup plus élevée pour obtenir les mêmes résultats de dépôt qu'avec le courant continu. Les densités d'électrons sont de 109 à 1011 cm⁻³ [140]. Elle est utilisée pour les substrats de petites tailles en raison de son coût élevé. Ces alimentations haute tension sont coûteuses et sont source de surchauffe.

<figure><img src="image_87.png" /><figcaption>Figure 3-12: Schéma de principe de la pulvérisation cathodique magnétron RF [143]</figcaption></figure>

- La pulvérisation cathodique DC pulsée [144] [138]

La pulvérisation DC pulsée, avec une gamme de fréquences variables de 40 à 200 kHz, est une technique de dépôt physique en phase vapeur avec une large gamme d'applications dans les industries des semi-conducteurs, des revêtements optiques et industriels. Elle est
particulièrement efficace pour la pulvérisation de métaux et de revêtements diélectriques. Elle est le plus souvent utilisée avec la pulvérisation réactive, notamment pour des matériaux diélectriques réputés "difficiles" comme l'alumine, le titane et la silice avec des taux (ou vitesse) de dépôts élevés qui sont impossibles à utiliser avec la pulvérisation DC directe seule. Les principaux avantages de la pulvérisation DC pulsée par rapport à la pulvérisation DC conventionnelle est qu'elle réduit ou élimine considérablement la formation d'arcs et, par rapport à la pulvérisation RF, à des fréquences de pulsation et des cycles de service optimaux, des taux de dépôt de couches minces plus élevés peuvent être obtenus sans les problèmes d'arc électrique qui entraînent des problèmes de contrôle qualité coûteux.

## La pulvérisation HIPIMS

En octobre 2001, une méthode appelée HIPIMS (HIgh-Power Impulse Magnetron Sputtering) a été introduite et a remporté le prix du brevet américain [138]. En effet, une limitation de la pulvérisation cathodique conventionnelle est liée au refroidissement de la cible puisque la plupart de la puissance électrique apportée se transforme en énergie thermique. Avec la pulvérisation HIPIMS, des courants instantanés très élevés peuvent être générés tout en maintenant un échauffement réduit de la cible du fait de l'utilisation d'impulsions de courtes durées (quelques dizaines de microsecondes à une fréquence inférieure au kHz). Des dépôts sur des substrats plus sensibles à la température peuvent alors être réalisés en raison du plasma plus froid. La méthode HIPIMS a été développée avec succès pour produire de hautes densités de plasma de l'ordre de $10^{19} \text{ m}^{-3}$ [145] et obtenir des plasmas métalliques hautement ionisés. La densité de puissance peut alors atteindre des niveaux de l'ordre de $2800 \text{ W/cm}^2$, à comparer à environ $4 \text{ W/cm}^2$ pour des systèmes magnétrons conventionnels, ce qui engendre des dépôts plus denses que ceux réalisés par les techniques conventionnelles. Par exemple, la densité rapportée pour le film mince de carbone déposé par HIPIMS est de $2,7 \text{ g/cm}^3$ tandis que la densité rapportée pour le film mince déposé par pulvérisation magnétron DC est de $2g/cm^3$ [138]. Dans ce cas, l'énergie des ions se situe entre 50 et 100eV à comparer à des ordres de grandeurs de 2eV à 10eV pour la/les technique(s) conventionnelle(s). Ces ions hautement énergétiques permettent de compacter la couche au fur et à mesure de sa croissance. De plus, les couches obtenues ont de meilleures propriétés d'adhérence du fait que les ions créés ont une énergie suffisante pour s'implanter légèrement dans la surface du substrat. La vitesse de dépôt s'avère généralement plus faible que celle obtenue conventionnellement à la même puissance [146]. Les débits sont typiquement de l'ordre de 25 à 35 % des débits conventionnels de pulvérisation magnétron DC [147].

Il y a deux principaux inconvénients avec la pulvérisation HIPIMS. L'un est qu'elle exige une puissance plus élevée pour des taux de dépôt équivalents que la pulvérisation magnétron conventionnelle. L'énergie requise pour des taux de dépôt équivalents par rapport à la pulvérisation magnétron conventionnelle se situe dans la plage de 30 à 80 % de plus. La formation d'arcs sur la cathode ou la surface cible est un autre problème [138].
- La pulvérisation cathodique MF [148]

La pulvérisation cathodique moyenne fréquence est devenue la technique de dépôt en
couche mince de choix pour de nombreux types de processus de dépôt physique en phase vapeur
en raison de ses niveaux de puissance inférieurs par rapport à des sources d'alimentation plus
compliquées et coûteuses comme la pulvérisation RF, d'une stabilité de processus améliorée,
des taux de dépôt accrus qui permettent des revêtements personnalisables avec la co-
pulvérisation de gaz réactifs, ainsi que pour surmonter l'effet "disparition de l'anode".

Cette technique est généralement utilisée pour déposer des revêtements non conducteurs en couches minces. C'est devenu un pilier des technologies de pulvérisation cathodique à couches minces, en particulier pour le dépôt de revêtements diélectriques sur des surfaces telles que des panneaux solaires, du verre optique tel que des miroirs de télescope ou des rouleaux de plastique. Elle remplace très souvent la pulvérisation RF pour les revêtements diélectriques car elle fonctionne dans la gamme kHz (entre 20 et 70 kHz, 40 kHz étant le plus couramment utilisé), plutôt que MHz, nécessitant des sources d'alimentation moins sophistiquées et coûteuses. Ces alimentations couvrent une large gamme de tensions (entre 300 V et 1200 V) et de puissance (de 25 à 300 kW). C'est un processus fréquemment utilisé avec la pulvérisation réactive.

**Conclusion et choix**

Plusieurs types de pulvérisations cathodiques ont été présentés, chacun a ses avantages selon le besoin de réalisation et la disponibilité. Dans ces travaux, les pulvérisations cathodiques magnétron DC et RF sont les solutions qui ont été utilisées pour le dépôt des métallisations sur verre du fait de leur disponibilité au sein du laboratoire.

3.3.1.4. Dépôt de couches minces de cuivre/titane par pulvérisation cathodique magnétron

Pour la réalisation des antennes sur verre, nous avons choisi de déposer des couches minces de cuivre sur substrat de verre Borofloat 33 par pulvérisation cathodique magnétron. Les paramètres gouvernant le dépôt de couches minces par pulvérisation sont : la pression et la composition du gaz partiel, la puissance appliquée sur la cible, la tension de polarisation du porte-substrat, la densité de courant, l'angle d'incidence des particules de bombardement et la présence ou non de champs magnétiques.

Le métal utilisé pour fabriquer les antennes planaires à faible impact visuel est le cuivre
grâce son faible coût et sa bonne conductivité. Cependant, le cuivre adhère peu à la surface du
substrat de verre, alors une couche de titane de 5nm à 10nm d'épaisseur est déposée au préalable
comme couche d'accrochage. Le titane au contraire s'oxyde très facilement au contact du
substrat pour former des liaisons covalentes avec ce dernier et reste à l'état métallique à sa
surface pour former des liaisons métalliques avec le cuivre. La bicouche titane/cuivre assure
donc une bonne adhérence de l'ensemble. Les conditions de dépôt sont regroupées dans le
Tableau 3.1. Le bâti de pulvérisation cathodique magnétron AC 450 de la société Alliance
Concept est présenté figure 3-13.

Les travaux commencent d'abord par la mise sous vide et le nettoyage de l'enceinte.
Durant tout le processus, le gaz utilisé est de l'argon. Avant la pulvérisation proprement dite,
une pré-pulvérisation est faite et permet d'enlever la couche d'oxyde de cuivre présente à la
surface de la cible de cuivre. Cette étape est nécessaire afin de pouvoir déposer du cuivre pur
sur le substrat. Cette étape dure environ 3mn. La pulvérisation est ensuite effectuée dans les