mêmes conditions que la pré-pulvérisation mais le balayage est fait pour uniformiser la couche de dépôt sur toute la surface du substrat. Elle dure 20mn pour une couche d'environ 400nm.

La configuration technique de la machine permet de mettre quatre matériaux sur quatre cibles différentes avec deux sources : une source DC et une source RF. On peut donc attribuer un générateur à chaque cible (cuivre ou titane). Nous avons attribué le générateur DC pour le dépôt du titane et le générateur RF pour le cuivre. En effet, en général, le générateur DC est utilisé pour les métaux et le générateur RF pour les isolants et les métaux. Par contre, la vitesse de dépôt des métaux en RF est plus lente. On attribue donc le métal qui se dépose le plus vite au générateur RF, d'où le choix du cuivre en RF.

Si on fait le choix d'utiliser un seul générateur pour les deux cibles, par exemple le générateur DC, nous devons ouvrir la machine en cours de process et changer la cible de titane pour mettre à la place le cuivre, ce qui va casser le vide de l'enceinte et exposer notre échantillon à l'air. Une remise à l'air de l'enceinte pour changer une cible prend énormément de temps, il faut compter au minimum 3h pour remettre sous vide l'enceinte après son ouverture avant de pouvoir faire un nouveau dépôt. Le titane va s'oxyder au contact de l'air pour créer un oxyde de titane TiO₂ de quelques nanomètres d'épaisseur, ce qui modifie la surface et ne permet pas une bonne accroche du cuivre par la suite.

<table><thead><tr><th colspan="2">Cible</th></tr></thead><tbody><tr><td>Nature</td><td>Cu / Ti</td></tr><tr><td>Emplacement</td><td>1 / 4</td></tr><tr><td>Type de dépôt</td><td>RF / DC</td></tr></tbody><thead><tr><th colspan="2">Condition de dépôt</th></tr></thead><tbody><tr><th colspan="2">Pompage</th></tr><tr><td>Pression de pompage</td><td>5.10<sup>-5</sup>mBar</td></tr></tbody></table>
## Pré Pulvérisation Ti/Cu

<table><tr><td>Puissance</td><td>65W</td></tr><tr><td>Pression de travail</td><td>5.10<sup>-3</sup>mBar</td></tr><tr><td>Type de dépôt (DC ou RF)</td><td>RF / DC</td></tr><tr><td>Gaz 1</td><td>Ar</td></tr><tr><td>Débit 1</td><td>50sccm (Standard Cubic Centimeters per Minute)</td></tr><tr><td>Mouvement</td><td>Aucun</td></tr></table>

## Pulvérisation Ti/Cu

<table><tr><td>Puissance</td><td>65W</td></tr><tr><td>Pression de travail</td><td>5.10<sup>-3</sup>mBar</td></tr><tr><td>Gaz 1</td><td>Ar</td></tr><tr><td>Débit 1</td><td>50sccm</td></tr><tr><td>Gaz 2</td><td>Aucun</td></tr><tr><td>Débit 2</td><td>Aucun</td></tr><tr><td>Mouvement</td><td>Balayage 30° - 3rpm</td></tr><tr><td>Temps (Ti)</td><td>2min</td></tr><tr><td>Temps (Cu)</td><td>15min</td></tr><tr><td>Vitesse de dépôt (Ti)</td><td>6nm/min</td></tr><tr><td>Vitesse de dépôt (Cu)</td><td>18nm/min</td></tr><tr><td>Nom du programme (dépôt titane)</td><td>1-IETR-STPEH-C4</td></tr><tr><td>Nom du programme (dépôt cuivre)</td><td>1-IETR-STEPH - RF-Cu</td></tr></table>
<table><caption>Tableau 3-3 : Paramètres de dépôt d'une couche de cuivre par pulvérisation cathodique</caption><thead><tr><th colspan="2">Amorçage RF C4 avec cathode DC C1</th></tr><tr><th colspan="2">Paramètre générateur DC cathode 4 cible Ti</th></tr></thead><tbody><tr><td>Puissance</td><td>65W DC</td></tr><tr><td>Pression de travail</td><td>5.10<sup>-3</sup>mBar</td></tr><tr><td>Gaz 1</td><td>Ar</td></tr><tr><td>Débit 1</td><td>50sccm</td></tr><tr><td>Mouvement</td><td>Aucun</td></tr><tr><td>Temps</td><td>30s</td></tr><tr><td>Cache</td><td>Fermé</td></tr><tr><th colspan="2">Paramètre générateur RF cathode 1 cible Cu</th></tr><tr><td>Puissance</td><td>65W RF</td></tr><tr><td>Pression de travail</td><td>5.10<sup>-3</sup>mBar</td></tr><tr><td>Gaz 1</td><td>Ar</td></tr><tr><td>Débit 1</td><td>50sccm</td></tr><tr><td>Mouvement</td><td>Aucun</td></tr><tr><td>Temps</td><td>30s</td></tr><tr><td>Cache</td><td>Fermé</td></tr></tbody></table>

Un autre avantage non négligeable d'utiliser le cuivre en RF est qu'on peut obtenir des films de cuivre épais d'une centaine de nm avec moins de contraintes car le film va mieux adhérer et le risque de décollement est moindre.
<figure><img src="image_88.png" /><figcaption>Figure 3-13 : Bâti de pulvérisation cathodique magnétron AC450 de la société Alliance Concept</figcaption></figure>

Cette pulvérisation a permis de déposer des couches (titane + cuivre) d'épaisseur comprise entre 300nm à 500nm. L'objectif est d'obtenir une couche conductrice de cuivre d'environ 6µm. Il faut donc épaissir la couche de cuivre précédemment déposée par pulvérisation cathodique magnétron. La technique utilisée pour réaliser cet épaississement est l'électrodéposition.

**3.4. Procédé chimique d'épaississement de la couche métallique par électrodéposition**

Le dépôt de cuivre est un procédé extrêmement ancien et bien connu, découvert par Michael Faraday, physicien anglais au XVIème siècle. L'électrodéposition, (ou dépôt électrolytique) consiste à appliquer une fine couche d'un métal sur un métal différent pour modifier ses propriétés de surface [149]. Elle est appliquée dans de nombreuses industries afin de réaliser des métallisations, par exemple contre la corrosion. En effet, le dépôt électrolytique simple est maitrisé et peut être réalisé à partir d'une large gamme d'électrolytes, les principaux étant le sulfate acide, le cyanure, le pyrophosphate et le fluoborate [150].

Dans le cadre de ces travaux, le bain à base de sulfate a été choisi car il est facile à mettre en œuvre et demande peu de maintenance.

**3.4.1.1. Principe**

Un courant électrique est établi à travers une solution électrolytique contenant des ions du métal à déposer, entre une électrode métallique et le substrat. Le dépôt métallique ne peut se réaliser que si une couche métallique adéquate (appelée « seed layer ») est déjà présente à la surface du substrat. Le dépôt va seulement s'effectuer sur les parties du substrat recouvertes de cette couche métallique initiale. Les épaisseurs obtenues avec cette technique vont de quelques µm à plusieurs centaines de µm. La vitesse de dépôt et l'uniformité des dépôts dépendent de la densité du courant, de la composition, de l'agitation et de la recirculation de l'électrolyte, du
type de source (continue, pulsée), etc. [151]. Les métaux les plus fréquemment utilisés pour l'électrodéposition sont l'étain, le cadmium, le chrome, le cuivre, l'argent, le plomb, le nickel, l'or et le zinc [152].

Le procédé d'électrodéposition s'effectue en plusieurs étapes. Les pièces sont nettoyées (dégraissage, décapage, etc.) dans différents bassins de compositions variables. Un rinçage à l'eau entre chaque phase est souvent nécessaire afin d'éviter la mise en contact de substances chimiques non compatibles et la contamination des bassins.

### 3.4.1.2. Montage et cellule expérimentale

La figure 3-14 représente le montage utilisé dans le cadre de cette étude. Ce montage est constitué d'une cellule électrochimique contenant l'électrolyte à base de sulfate de cuivre (CuSO₄, 5H₂O qui se dissout pour former une solution d'ions Cu₂⁺(aq) et SO₄²⁻(aq)) et d'acide sulfurique H₂SO₄. Dans cette solution sont plongées deux électrodes connectées à une source d'électricité : un barreau en cuivre pur joue le rôle de l'anode et l'échantillon à recouvrir celui de la cathode. Il s'agit ici d'une plaque en verre métallisée avec une couche de cuivre par pulvérisation cathodique d'une épaisseur de l'ordre de 400 nm. Le montage comprend aussi un générateur servant à appliquer une tension pour que la réaction ait lieu et un agitateur afin d'homogénéiser la solution en maintenant les concentrations constantes.

<figure><img src="image_89.png" /><figcaption>Figure 3-14 : Station d'électrodéposition de cuivre</figcaption></figure>

Sous l'action du courant électrique (5V/0.5A pendant 10 min), le barreau de cuivre pur (pureté 99.995%, diamètre 6 mm, longueur 100 mm, de chez Neyco) est oxydé en cations. Les ions métalliques se déposent sur l'objet et forment une pellicule métallique. Le bilan de la réaction de l'électrolyse est :

$$Cu_{(aq)}^{2+} + Cu_{(s)anode} \rightarrow Cu_{(aq)}^{2+} + Cu_{(s)cathode}$$

La composition du bain électrochimique est résumée dans le tableau 3-2.

<table><caption>Tableau 3-4 : Composition du bain électrochimique</caption><tr><td></td><td>Eau distillée</td><td>Sulfate de cuivre (CuSO<sub>4</sub>,5H<sub>2</sub>O)</td><td>Acide sulfurique (H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>).</td></tr><tr><td>Quantité</td><td>0.58 L</td><td>112 g</td><td>105 mL</td></tr></table>
Le dépôt se fait sur la face 1 puis sur la face 2 sans protection, comme pour la pulvérisation.

La figure 3-15 montre l'échantillon avant et après électrodéposition.

<figure><img src="image_90.png" /><figcaption>Figure 3-15 : Echantillon : (a) Observation de la couche de cuivre déposé par pulvérisation cathodique magnétron avant électrodéposition, et (b) Observation de la couche de cuivre déposé par pulvérisation cathodique magnétron après électrodéposition</figcaption></figure>

Cette étape d'électrodéposition nous a permis d'atteindre 6,5µm d'épaisseur cuivre/titane déposé sur le substrat.

## 3.5. Mise en forme des antennes grillagées : Réalisation du maillage par photolithographie et gravure chimique par voie humide

### 3.5.1. La photolithographie

#### 3.5.1.1. Principe et grandes étapes

La photolithographie consiste à reproduire l'image d'un masque sur un substrat métallisé préalablement recouvert d'une résine photosensible. Cette couche subit une transformation chimique sous l'effet d'un rayonnement ultra-violet ; la zone insolée va voir sa solubilité augmenter ou diminuer suivant le type de résine ; cette phase est la révélation. La partie du substrat mise à nu pourra subir des traitements divers : gravure, dépôt, implantation d'ions... [153]

Les techniques de photolithographies peuvent être classées en lithographie par contact et en lithographie par projection (figure 3-16). Dans la lithographie par contact, le masque est placé contre la résine à insoler. Dans la lithographie par projection, une optique est intercalée entre le masque et le wafer [154].
<figure><img src="image_91.png" /><figcaption>Figure 3-16 : Lithographie a) par contact b) par projection</figcaption></figure>

## Génération d'un masquage

L'exposition des parties non protégées par le masque aux rayons UV crée des réactions au sein de la résine et engendre des modifications chimiques, les zones irradiées vont voir leur solubilité évoluer suivant le type de résine. Les solvants spécifiques contenus dans le développeur vont ensuite permettre d'éliminer la résine exposée ou non selon sa solubilité et ainsi mettre à nu la dernière couche mince déposée sur le substrat. Pour les résines à tonalité positive, la zone exposée est retirée lors du développement (partie opaque = partie protégée à la lumière), alors que pour les résines à tonalité négative, la partie exposée devient insoluble dans le développeur (partie opaque = partie exposée à la lumière) [155].

Lorsqu'une partie de la résine positive est exposée aux UV, celle-ci va devenir soluble lors du développement. La résine positive est donc idéale s'il faut graver des rubans. A contrario, exposer une partie de la résine négative aux UV rendra cette même partie moins soluble lors du développement. La résine négative est donc le meilleur choix lorsqu'il faudra uniquement obtenir des tranchées de résine sur le substrat (figure 3-17).
<figure><img src="image_92.png" /><figcaption>Figure 3-17 : Comportement des résines positives et négatives lors d'une lithographie</figcaption></figure>

Une résine photosensible positive a été utilisée dans le cadre des travaux décrits dans ce manuscrit, elle est composée de trois matériaux :

- Une matrice, qui procure à la résine ses propriétés mécaniques et physiques, c'est la matrice qui détermine la vitesse de dissolution de la résine.

- Un solvant, qui détermine la viscosité de la résine, et par donc son épaisseur après enduction sur le substrat.

- Un composé photoactif, peu soluble, dans le développeur et qui explique la nécessité d'insoler la résine avant de la développer.

Le composé actif de la résine positive est la diazonaphthoquinone (C₁₀H₆N₂O) principalement active dans le proche UV, c'est-à-dire pour des longueurs d'onde comprises entre 300nm et 450nm. Une fois insolée, la diazonaphthoquinone va réagir avec l'eau présente dans l'atmosphère pour produire des molécules de diazote et un acide carboxylique (figure 3-18).

<figure><img src="image_93.png" /><figcaption>Figure 3-18 : Réaction dans une résine positive après exposition UV</figcaption></figure>

L'étape suivante, dans le cas d'une gravure, va être d'éliminer la couche de résine et de métal du substrat dans toutes les régions non recouvertes de résine, les motifs du masque seront
alors reproduits. Les photorésines doivent donc posséder deux qualités essentielles, offrir une bonne réponse à l'exposition radiative afin d'assurer la reproduction fidèle et précise de l'image du masque et protéger efficacement le substrat durant la gravure ou l'implantation, ce qui implique une certaine résistance aux agents utilisés (acides, plasmas...). Dans le cas de la gravure chimique, la résine doit donc posséder une épaisseur suffisante.

La résistance de la résine à la gravure définit sa capacité à supporter le procédé de gravure sans être détériorée. Les résines doivent développer une bonne résistance à la gravure pour remplir pleinement leur rôle. Si cette résistance est généralement bonne dans le cas des gravures humides, il n'en est pas de même pour les gravures sèches, beaucoup plus agressives.

Dépôt de résine

Le dépôt de résine, est réalisé par enduction centrifuge (spin coating). Le procédé comprend cinq étapes principales [156] :

a) Dépôt de la résine sur la plaquette immobile ou en rotation à faible vitesse (1500 tr/min). Le second mode offre l'avantage d'homogénéiser le volume de résine au centre du substrat (diamètre, épaisseur) et d'éliminer aussitôt le surplus de résine,

b) Répartition de la résine sur la totalité de la surface de la plaquette par mise en rotation (20 000 tr/min). L'évaporation rapide du solvant diminue sensiblement la viscosité de la résine dont dépend directement l'épaisseur du film. Il est par conséquent nécessaire de veiller à ce que le délai d'étalement de la résine soit court,

c) Augmentation de la vitesse de rotation afin d'éliminer le surplus de résine, puis rotation à vitesse constante afin d'établir l'épaisseur de la résine ; l'épaisseur de résine est assujettie à la vitesse de rotation, entre 2000 et 7000 tr/min.

d) Rotation durant un temps déterminé pour permettre l'évaporation du solvant. Durant la rotation à grande vitesse, la plus grande partie du solvant contenu s'évapore pour finir par produire un film solide. La qualité du film dépend essentiellement de la présence ou non de défauts (comètes, poussières, manques, etc.) et de l'uniformité de son épaisseur (variations d'épaisseur, symétrie, etc.).

<figure><img src="image_94.png" /><figcaption>Figure 3-19 : Schéma simplifié du procédé d'enduction centrifuge [157]</figcaption></figure>

Il existe une autre technologie (slit coating) utilisée pour déposer la résine sur les très grands substrats, comme ceux des écrans plats génération 5 et au-dessus (1100 mm×1250-1300 mm et plus). Puisqu'il est pratiquement difficile de faire tourner rapidement sur eux-mêmes les substrats de grandes dimensions, une résine plus visqueuse est utilisée. Elle est distribuée sur le substrat par une série de micro-buses disposées sur un axe qui se déplace le long du substrat. Cette méthode d'application a l'avantage de consommer moins de résine que l'enduction centrifuge. Enfin, une méthode hybride (slit/spin), combinant l'application par
micro-buses et une planarisation par centrifugation, est utilisée jusqu'à la génération 6 (1500 mm×1800 mm).

### Cuisson après dépôt [156]

Cette étape succède immédiatement au dépôt de la résine. Elle assure l'élimination rapide d'une partie des solvants et la polymérisation de la matrice. Le taux de solvant passe ainsi de 20 - 30 % après le premier séchage à 4 - 7 %. Le taux de solvant résiduel influe notamment sur le développement : plus ce taux est faible et plus la dissolution de la résine est rapide.

Le chauffage peut s'effectuer selon différents modes. Le plus employé utilise un système de plaques chauffantes (hot-plates) sur lesquelles sont disposés les substrats. La température est d'environ 110 °C, la durée du cycle est très courte (30s - 60s) et ajustée pour atteindre le taux de solvant désiré. Le principe de chauffage par hot-plate se décline en deux variantes : celle par contact, où la transmission de chaleur se fait par conduction, et celle par proximité, où cette fois la plaquette reste positionnée à faible distance de la hot-plate, la transmission se faisant par convection.

### 3.5.1.2. Etapes pratiques de réalisation des antennes

**Etape 1** : Le substrat verre est nettoyé dans un bain d'acétone aux ultrasons puis dans un bain d'éthanol. Il subit par la suite une déshydratation à 100°C sur une plaque chauffante pendant 5 min.

**Etape 2** : Trois vitesses croissantes imposent à la résine trois accélérations et rendent la surface de la résine la plus homogène possible.

<figure><img src="image_95.png" /><figcaption>Figure 3-20 : Spin-coater pour enduction de la résine</figcaption></figure>

L'enduction de la résine photosensible positive (Shipley S1828G2) se passe donc en 3 étapes suivant le cycle ci-dessous figure 3-21), sur une durée totale de 33s. Le tableau résume ces différentes étapes.
<table><caption>Tableau 3-5 : Étapes d'enduction de la résine photosensible positive (Shipley S1828G2)</caption><thead><tr><td>Etape n°</td><td>Vitesse d'accélération (tr/min)</td><td>Temps d'accélération (seconde)</td><td>Temps de stabilisation (seconde)</td></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0 à 1000</td><td>1</td><td>1</td></tr><tr><td>2</td><td>1000 à 1500</td><td>1</td><td>1</td></tr><tr><td>3</td><td>1500 à 2000</td><td>1</td><td>28</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_96.png" /><figcaption>Figure 3-21 : Rotation par seconde du spin-coater en fonction du temps</figcaption></figure>

En faisant varier la vitesse de rotation du palier 3, il est alors possible d'étalonner l'épaisseur de la résine positive S1818G2 en fonction de la vitesse de rotation (figure 3-22).
<figure><img src="image_97.png" /><figcaption>Figure 3-22: Variation de l'épaisseur de la résine S1818G2 en fonction de la vitesse de rotation du spin coater – mesure profilométrique de la résine (épaisseur de 2,9µm à 2000tr/min)</figcaption></figure>

**Etape 3** : Recuit de la résine à 100°C sur plaque chauffante pendant 3 min. Cette étape provoque l'évaporation du solvant organique et une meilleure adhésion de la résine pour la protection du cuivre lors de la gravure.

<figure><img src="image_98.png" /><figcaption>Figure 3-23 : Recuit de la résine sur plaque chauffante à 100°C après son enduction</figcaption></figure>

Remarque : Les étapes 2 et 3 sont reprises pour la face 2.

**Etape 4** : Une insoleuse aligneur de masque MJB3 de Karle Zuss permet d'aligner le substrat et le masque et ensuite d'insoler la résine par rayonnement ultraviolet (UV). La durée d'exposition aux UV est de 35s. (figure 3-24).
<figure><img src="image_99.png" /><figcaption>Figure 3-24 : Aligneur de masque MJB3 Karl Suss pour insolation UV des résines photosensibles non masquées</figcaption></figure>

**Etape 5** : L'échantillon est plongé dans une solution développeur MF351 dilué à l'eau déionisée (EDI) pendant 45s puis rincé à l'eau déionisée.

<figure><img src="image_100.png" /><figcaption>Figure 3-25 : L'échantillon a) dans la solution développeur MF351 b) à la sortie de la solution développeur, dissolution de la résine, motif visible</figcaption></figure>

Une gravure chimique des couches minces de cuivre et de titane est ensuite réalisée de manière sélective. La résine sert à protéger les parties métalliques que l'on souhaite laisser intactes. Les deux procédés (photolithographie et gravure) permettent de transférer la géométrie des antennes à la surface des du substrat.
### 3.5.2. Gravure chimique

#### 3.5.2.1.Généralités

Dans le cas de la métallisation de substrat par couche mince, la gravure est réalisée par le biais d'un agent chimique liquide (gravure "humide") ou d'un plasma (gravure "sèche") qui enlève la couche de la métallisation dans les zones qui ne sont pas protégées par la résine photosensible. Des techniques de gravure sèche sont généralement utilisées dans la fabrication de semi-conducteurs car elles peuvent être rendues anisotropes, afin d'éviter une sous-gravure importante du motif de résine photosensible. Ceci est essentiel lorsque la largeur des caractéristiques à définir est similaire ou inférieure à l'épaisseur du matériau à graver (c'est-à-dire lorsque le rapport d'aspect approche l'unité). Les procédés de gravure humide sont généralement de nature isotrope, ce qui est souvent indispensable pour les systèmes micro électromécaniques [158].

<figure><img src="image_101.png" /><figcaption>Figure 3-26: Différence entre la gravure isotrope et la gravure anisotrope [158]</figcaption></figure>

Dans le tableau 3-4 suivant, les deux types d'étapes sont comparés ; il met en évidence les points forts et les points faibles relatifs.

<table><caption>Tableau 3-6 : Comparaison des propriétés des gravures humide et plasma [159]</caption><thead><tr><td></td><td>Gravure humide</td><td>Gravure sèche</td></tr></thead><tbody><tr><td>Sélectivité</td><td>Élevée</td><td>Faible</td></tr><tr><td>Coût de la gravure</td><td>Faible</td><td>Élevé</td></tr><tr><td>Durée</td><td>Importante</td><td>Faible</td></tr><tr><td>Technologie submicronique</td><td>Difficile</td><td>Aisée</td></tr><tr><td>Anisotropie</td><td>Non</td><td>Oui</td></tr><tr><td>Défauts spécifiques</td><td>Effet galva</td><td>Dommages par rayonnement</td></tr><tr><td>Coût environnement</td><td>Élevé</td><td>Faible</td></tr><tr><td>Consommation de produits</td><td>Élevée</td><td>Faible</td></tr><tr><td>Contrôle</td><td>Difficile</td><td>Assez bon</td></tr></tbody></table>
### 3.5.2.2. Étapes pratiques

#### Etape 6 :

Dans ces travaux, la méthode de gravure humide a été choisie pour sa disponibilité et son faible coût. La gravure du bicouche métallique cuivre/titane s'est passée en deux étapes car les métaux ne se gravent pas avec les mêmes produits chimiques.

Dans un premier temps nous devons mettre en forme la couche supérieure en cuivre par gravure chimique humide avec l'aide d'une solution de perchlorure de fer. L'échantillon est plongé dans ce bain pendant une durée 4 minutes pour une épaisseur de 6µm de cuivre. Suite à la gravure, l'échantillon est rincé à l'eau.

<figure><img src="image_102.png" /><figcaption>Figure 3-27 : L'échantillon a) dans la solution de perchlorure de fer b) à la sortie de la solution de perchlorure de fer, gravure du cuivre de face 1, motif visible</figcaption></figure>

Après la mise en forme de la couche de cuivre, nous procédons à la mise en forme de la couche de titane. Pour rappel cette couche de titane de quelques nanomètres sert de couche d'accrochage entre le cuivre et le substrat. Pour cela, nous utilisons une solution de gravure d'acide fluorhydrique (HF à 3%) dilué pendant une durée durant 30s. La gravure est rapide en raison de la faible épaisseur de la couche de titane (10nm à 20nm), il faut donc rincer rapidement à l'eau pour stopper la gravure afin d'éviter que l'acide fluorhydrique n'attaque le quartz et ne détériore sa transparence du substrat.
<figure><img src="image_103.png" /><figcaption>Figure 3-28 : Étapes de gravure de la couche mince de titane à base d'acide fluorhydrique</figcaption></figure>

**Etape 7** : Il faut enfin supprimer la résine en plongeant l'échantillon dans un bain d'acétone durant 1min et rincer à l'éthanol pour nettoyage également pendant 1min. Après séchage, la géométrie souhaitée est transférée du masque à l'échantillon.

<figure><img src="image_104.png" /><figcaption>Figure 3-29 : L'échantillon a) dans la solution d'acétone pour enlever la résine b) rincer dans la solution d'éthanol, c) échantillon final, faces 1 et 2 réalisées.</figcaption></figure>

Remarque : Chacune des étapes est reprise pour la réalisation de la face 2 si nécessaire

## 3.6. Mesures d'épaisseur de la couche de cuivre par profilométrie

Le profilomètre DEKTAK 8 BRUKER (figure 3-30), disponible à l'Institut des Matériaux J. Rouxel de Nantes permet :

- La mesure d'épaisseurs de couches minces de quelques nm à 1 mm ;

- La mesure de rayons de courbure de surface ;

- La mesure de rugosité ;

- La mesure de contraintes résiduelles de film, par l'analyse de la courbure d'échantillons avant et après dépôt du film...
<figure><img src="image_105.png" /><figcaption>Figure 3-30 : Profilomètre DEKTAK 8 BRUKER a) Vue de la platine porte-échantillon b) Vue de la tête de mesure</figcaption></figure>

La zone de l'antenne où a été réalisée la mesure de l'épaisseur de métallisation est située sur la métallisation du plan de masse et indiquée en figure 3-31.

<figure><img src="image_106.png" /><figcaption>Figure 3-31 : Zone de mesure de l'épaisseur de métallisation</figcaption></figure>

On remarque, grâce au relevé profilométrique, que l'épaisseur de la couche de cuivre + titane est de l'ordre de 6µm et que les métallisations ont une largeur de 100µm.
<figure><img src="image_107.png" /><figcaption>Figure 3-32 : Relevé de mesures de l’épaisseur du cuivre par profilométrie</figcaption></figure>

## 3.7. Soudure des connecteurs sur le patch

Pour pouvoir mesurer ces antennes, il est finalement nécessaire de les connecter. Dans le cas d'antennes à couches minces, la soudure des connecteurs est un défi. En effet, à chaud, les couches minces fondent et se décollent du substrat, nous avons donc opté pour la soudure à froid avec une colle conductrice (référence : Adhésif CW2400 seringue 14g de marque Chemtronic). Cependant, cette soudure à froid peut présenter des inconvénients tels que la désadaptation au niveau de la ligne d'alimentation (élargissement de la ligne au moment du dépôt ou effet de superstrat sur la ligne qui change plus ou moins localement son impédance caractéristique).

<figure><img src="image_108.png" /><figcaption>Figure 3-33 : Photo des antennes réalisées : a) Antenne opaque b) Antenne grillagée 1 et c) Antenne grillagée 2</figcaption></figure>
### 3.8. Conclusion :

Dans ce chapitre, nous avons présenté les différentes technologies de dépôt de couches minces. La pulvérisation cathodique magnétron est celle qui a été utilisée dans ces travaux. Elle a permis de faire un dépôt de cuivre de 400nm à 500nm d'épaisseur sur 10nm de titane et sur verre Borofloat 33 d'épaisseur 1,1 mm, de permittivité diélectrique 4,5 et de tangente de perte de 0,012. Ensuite la couche de cuivre a été épaissie par électrodéposition jusqu'à atteindre 6.5 µm d'épaisseur. A partir de là, des antennes opaques et des antennes à faible impact visuel ont été réalisées par photolithographie et gravure chimique.

Les techniques des mesures des paramètres des antennes ainsi que les résultats de mesures sont détaillées dans le chapitre suivant du document.
# Chapitre 4

## Mesure et modélisation de prototypes d'antennes patch

Plusieurs prototypes d'antennes ont été réalisés avec la technique décrite dans le chapitre précédent. Une antenne, dite de référence, dont les métallisations sont laissées opaques, doit permettre de quantifier l'effet du grillage de manière indépendante de la technologie de réalisation. Deux prototypes d'antennes grillagées sur les deux plans de métallisation, avec des pas de maillage différents, ont également été réalisés afin de caractériser l'impact du maillage sur la réponse de l'antenne. Une fois les antennes réalisées, elles ont été mesurées. Comme ce sont des antennes pour lesquelles l'impact visuel est un paramètre important, deux types de mesures ont été faites, d'une part la réponse en fréquence et le rayonnement, d'autre part la transparence optique, à l'aide d'un spectrophotomètre UV/ visible.

### 4.1. Description et dimensionnement des antennes

#### 4.1.1. Caractéristiques de réalisation de l'antenne opaque

Une première antenne patch, pour partie opaque, c'est-à-dire constituée d'un dépôt métallique de cuivre plein déposé sur du verre, a été réalisée afin de servir de référence et ainsi permettre de comparer ses performances à celles d'antennes à faible impact visuel. Le substrat diélectrique choisi est du verre Borofloat 33, de permittivité relative $\epsilon_r=4.5$, de tangente de perte 0.012 et d'épaisseur $h=1.1$ mm. L'épaisseur de cuivre déposé sur les deux faces du verre est d'environ 6.5µm (figure 4-1 et tableau 4-1). Nous sommes limités par le process de lithographie UV disponible. Il faut que l'antenne rentre dans un cercle de diamètre 3 pouces pour cette technique utilisée.

<figure><img src="image_109.png" /><figcaption>Figure 4-1 : Antenne patch microruban</figcaption></figure>

$L_f$ et $W_f$ sont les longueur et largeur de la ligne d'alimentation, $L_p$ et $W_p$ celles du substrat. $L_s$ et $W_s$, celles du substrat, $h$ l'épaisseur du substrat, $y_0$ et $g$ les dimensions des évidements.
<table><caption>Tableau 4-1 : Dimensions de l'antenne</caption><thead><tr><th></th><th>Antenne</th><th>Plan de masse</th><th>Ligne d'alimentation</th><th>Substrat</th><th>Évidement</th></tr></thead><tbody><tr><td>Longueur (mm)</td><td>24 (L<sub>p</sub>)</td><td>60 (L<sub>s</sub>)</td><td>24 (L<sub>f</sub>)</td><td>72 (L<sub>s</sub>)</td><td>9 (y<sub>0</sub>)</td></tr><tr><td>Largeur (mm)</td><td>20 (W<sub>p</sub>)</td><td>60 (W<sub>s</sub>)</td><td>2.3 (W<sub>f</sub>)</td><td>60 (W<sub>s</sub>)</td><td>1.3 (g)</td></tr><tr><td>Épaisseur (mm)</td><td>0.0065</td><td>0.0065</td><td>0.0065</td><td>1.1 (h)</td><td>0.0065</td></tr></tbody></table>

La figure 4-2 présente l'antenne opaque réalisée. Elle fonctionne autour de 2.99 GHz.

<figure><img src="image_110.png" /><figcaption>Figure 4-2 : Face supérieure de l'antenne opaque réalisée sur substrat Borofloat 33</figcaption></figure>

### 4.1.2. Les antennes à faible impact visuel

Pour estimer les performances pouvant être atteintes pour des antennes maillées réalisées avec la technologie présentée au chapitre 3, deux antennes de mêmes dimensions que celles de l'antenne opaque (maillage sur la surface rayonnante et sur le plan de masse), ont été conçues, réalisées et leurs résultats de mesure comparés à ceux de l'antenne opaque utilisée comme référence (voir tableau 4-2).

Les antennes 2 et 3 diffèrent entre elles par le pas de grille de leur plan de masse. Ce choix vient de l'objectif d'améliorer la transparence en modifiant le maillage de la métallisation la plus large et qui présente théoriquement une équipotentielle. La forme du maillage est rectangulaire pour mieux l'adapter aux dimensions de l'antenne.

Pour fixer les dimensions du grillage, nous avons d'une part tenu compte de la technologie disponible au laboratoire. Le choix est donc porté sur des largeurs de grille d'environ 100µm (masques en plastiques). D'autre part, la largeur du gap entre les grilles dépend alors de la transparence et de la résistance par carré souhaitées. Les maillages diffèrent peu à cause du respect des dimensions de l'antenne.
<table><caption>Tableau 4-2. Paramètres de maillage et caractéristiques théoriques des antennes (p<sub>x</sub> et p<sub>y</sub> sont les dimensions du pas rectangulaire suivant les directions ox et oy).</caption><thead><tr><th></th><th>Antenne 1</th><th>Antenne 2 (Maillée)</th><th>Antenne 3 (Maillée)</th></tr></thead><tbody><tr><td colspan="4">Plan de masse (60mm x 72 mm)</td></tr><tr><td>Pas p<sub>x</sub>/p<sub>y</sub> (µm)</td><td>0</td><td>1123/1050</td><td>2115/2140</td></tr><tr><td>Largeur de grille s (µm)</td><td>0</td><td>100</td><td>100</td></tr><tr><td>Resistance par carré R<sub>sx</sub>/R<sub>sy</sub> (Ω/sq)</td><td>0.0026</td><td>0.029/0.027</td><td>0.055/0.0556</td></tr><tr><td>Transparence T(%)</td><td>0</td><td>75.82%</td><td>83.55%</td></tr><tr><td colspan="4">Ligne d'alimentation</td></tr><tr><td>Pas p<sub>x</sub>/p<sub>y</sub> (µm)</td><td>0</td><td>1060/1100</td><td>1060/1100</td></tr><tr><td>Largeur de grille s (µm)</td><td>0</td><td>100</td><td>100</td></tr><tr><td>Resistance par carré R<sub>sx</sub>/R<sub>sy</sub> (Ω/sq)</td><td>0.0026</td><td>0.0275/0.0286</td><td>0.0275/0.0286</td></tr><tr><td>Transparence T(%)</td><td>0</td><td>75.74%</td><td>75.74%</td></tr><tr><td colspan="4">Élément rayonnant (24mm x 20mm)</td></tr><tr><td>Pas p<sub>x</sub>/p<sub>y</sub> (µm)</td><td>0</td><td>1150/1105</td><td>1150/1105</td></tr><tr><td>Largeur de grille s (µm)</td><td>0</td><td>100</td><td>100</td></tr><tr><td>Resistance par carré R<sub>sx</sub>/R<sub>sy</sub> (Ω/sq)</td><td>0.0026</td><td>0.03/0.0287</td><td>0.03/0.0287</td></tr><tr><td>Transparence T (%)</td><td>0</td><td>76.40%</td><td>76.40%</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_111.png" /><figcaption>Figure 4-3 : Photographie des antennes grillagées : a) Antenne 2 b) Antenne 3</figcaption></figure>

On observe sur la figure 4-3 que l'antenne 3 est plus transparente que l'antenne 2.
## 4.2. Simulation d'antenne grillagée à partir d'antenne pleine sur HFSS à 5.4 GHz.

La simulation électromagnétique de l'antenne opaque est relativement simple. Par contre, celle de l'antenne grillagée s'avère un peu plus complexe, du fait du design à réaliser, et prend énormément de temps de simulation et de ressources mémoires. Elle nécessite un PC performant (30 h sur calculateur 8 CPU 2,4 GHz, 50 Go de RAM). Il est donc intéressant de voir dans quelle mesure il est possible de simuler une antenne grillagée par une antenne opaque dont certaines caractéristiques devront être modifiées pour tenir compte de la différence de structure. Pour relever ce défi, une méthode de simulation a été initiée en modifiant les paramètres diélectriques du substrat et l'épaisseur du métal. Nous avons réduit la taille de l'antenne pour diminuer le temps de simulation, par conséquent la fréquence de résonance passe de 3 GHz à 5,4GHz.

Avec la même permittivité, la fréquence de résonance de l'antenne à métallisation pleine ($f_{r\_pleine}$) est supérieure à la fréquence de résonance de l'antenne grillagée ($f_{r\_grillagée}$), il faut donc une permittivité plus élevée pour l'antenne pleine pour que $f_{r\_pleine}$ soit égale à $f_{r\_grillagée}$. La fréquence varie inversement à la racine carrée de la permittivité relative. Par conséquent, par principe d'équivalence, il y aura égalité entre les fréquences de résonance si :

$$ \frac{f_{r\_pleine}}{\sqrt{\varepsilon_{r\_pleine}}} = \frac{f_{r\_grillagée}}{\sqrt{\varepsilon_{r\_grillagée}}} \quad (4-1) $$

$$ \text{Alors } \varepsilon_{r\_pleine} = \left( \frac{f_{r\_pleine}}{f_{r\_grillagée}} \right)^2 \varepsilon_{r\_grillagée} = k \cdot \varepsilon_{r\_grillagée} \quad (4-2) $$

Pour avoir des gains proches, le principe est de modifier l'épaisseur de métallisation de l'antenne pleine afin d'avoir la même résistance par carré que l'antenne grillagée. Connaissant le pas de grillage p, la largeur de grille s et l'épaisseur e du conducteur, on calcule la résistance par carré de l'antenne grillagée $R'_s$ à partir de celle de la couche pleine $R_s$ de même épaisseur e et de conductivité $\sigma$ [70].

$$ R_s = \frac{1}{e \cdot \sigma} \quad (4-3) $$

$$ R'_s = \frac{p}{s} R_s = \frac{p}{s} \frac{1}{e \cdot \sigma} \quad (4-4) $$

Par la suite on considère cette résistance $R'_s$ comme étant celle de l'antenne couche pleine alors :

$$ R'_s = \frac{1}{e' \cdot \sigma} \quad (4-5) $$

Ensuite, on peut calculer la nouvelle épaisseur e' qui correspond à l'épaisseur du patch opaque à simuler pour représenter au plus près le comportement de l'antenne grillagée.

$$ e' = \frac{s}{p} \cdot e \quad (4-6) $$
Le design du patch plein est alors simulé sur HFSS avec cette nouvelle épaisseur e' de
cuivre. Les dimensions sont ajustées de manière à obtenir un coefficient de réflexion ($S_{11} < -10$ dB). Ensuite on augmente e' à e et puis on procède au grillage de l'antenne opaque d'épaisseur e. Nous obtenons alors une antenne grillagée d'épaisseur e de même résistance par carré que l'antenne opaque d'épaisseur e'.

Une série de simulations a été effectuée sur HFSS. Le tableau 4-3 comporte les valeurs de la fréquence de résonance de l'antenne et du gain obtenues par simulation des antennes grillagées et pleines correspondantes en fonction de la permittivité relative du substrat.
<table><caption>Tableau 4-3 : Valeurs de la fréquence de résonance et du gain obtenues par simulation des antennes grillagées et pleines correspondantes effectuées sur HFSS.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Echantillon</th><th colspan="3">1</th><th colspan="3">2</th><th colspan="3">3</th></tr><tr><th>1000µm/100µm</th><th>Pleine</th><th>Pleine</th><th>2000µm/100µm</th><th>Pleine</th><th>Pleine</th><th>1000µm/100µm_2000µm/100µm</th><th>Pleine</th><th>Pleine</th></tr></thead><tbody><tr><td>Métallisation des antennes</td><td>6µm</td><td>545nm</td><td>545nm</td><td>6µm</td><td>285nm</td><td>285nm</td><td>6µm</td><td>545nm/285nm</td><td>545nm/285nm</td></tr><tr><td>Epaisseur de dépôt</td><td>4.5</td><td>4.5</td><td>5.07</td><td>4.5</td><td>4.5</td><td>5.08</td><td>4.5</td><td>4.5</td><td>5.05</td></tr><tr><td>ε<sub>r</sub></td><td>5.45</td><td>5.76</td><td>5.45</td><td>5.42</td><td>5.76</td><td>5.42</td><td>5.42</td><td>5.76</td><td>5.42</td></tr><tr><td>fr(GHz)</td><td>3.58</td><td>3.97</td><td>3.56</td><td>4.09</td><td>4.15</td><td>3.91</td><td>4.02</td><td>4.07</td><td>4.01</td></tr><tr><td>k</td><td>1.12</td><td></td><td></td><td>1.13</td><td></td><td></td><td>1.13</td><td></td><td></td></tr><tr><td>k × ε<sub>r</sub></td><td>5.04</td><td></td><td></td><td>5.08</td><td></td><td></td><td>5.08</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>
Les figures 4-4 à 4-9 présentent les réponses en fréquence et les gains obtenus par simulation des antennes grillagées d'épaisseur de métallisation 6µm et pleines correspondantes selon le pas de maillage effectuées sur HFSS.

<figure><img src="image_112.png" /></figure>

Pour retrouver la même fréquence de résonance, il faut augmenter la permittivité relative de l'antenne pleine à 5.07 (figure 4-3 b))

<figure><img src="image_113.png" /><figcaption>Figure 4-4 : Réponses en fréquence d'antenne grillagée (p=1000µm/s=100µm) d'épaisseur 6µm et l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm
a) Même $\varepsilon_r = 4.5$
b) $\varepsilon_{r\_modifié} = 5.07$</figcaption></figure>
<figure><img src="image_114.png" /><figcaption>Figure 4-5 : S11 antenne grillagée (2000µm/100µm) d'épaisseur 6µm et l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 285nm a) εr = 4.5 b) εr_modifié = 5.08</figcaption></figure>
<figure><img src="image_115.png" /><figcaption>Figure 4-6 : S11 antenne grillagée 1000µm_100µm_GND_2000µm_100µm d'épaisseur 6µm et l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm_285nm a) $\epsilon_r$ = 4.5
b) $\epsilon_{r_modifié}$ = 5.05</figcaption></figure>

On retrouve des courbes de S11 bien adaptées. Il existe dans certains cas une différence de l'ordre de 0.6% entre la valeur de la permittivité diélectrique du substrat et celle à prendre
en compte dans la simulation pour l'antenne pleine correspondante. Cela est causé par le fait le grillage n'est pas uniforme sur toute la surface du patch (élément rayonnant et plan de masse).

<figure><img src="image_116.png" /><figcaption>a) Plan E</figcaption></figure>

<figure><img src="image_117.png" /><figcaption>b) Plan H</figcaption></figure>

Figure 4-7: Diagrammes de rayonnement simulés sous HFSS de l'antenne grillagée ($p=1000\mu m/s=100\mu m$), d'épaisseur 6µm et de l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm à 5.45GHz.
<figure><img src="image_118.png" /><figcaption>a) Plan E</figcaption></figure>

<figure><img src="image_119.png" /><figcaption>b) Plan H</figcaption></figure>

Figure 4-8 : Diagrammes de rayonnement simulés sous HFSS de l'antenne grillagée (2000µm/100µm), d'épaisseur 6µm et de l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 285nm à 5.42GHz
<figure><img src="image_120.png" /><figcaption>a) Plan E</figcaption></figure>

<figure><img src="image_121.png" /><figcaption>b) Plan H</figcaption></figure>

Figure 4-9 : Diagrammes de rayonnement simulés sous HFSS de l'antenne grillagée (métallisation supérieure : 1000µm/100µm et plan de masse_2000µm/100µm), d'épaisseur 6µm et de l'antenne opaque correspondante d'épaisseur 545nm_GND_285nm à 5.42GHz

Ces courbes montrent que le gain de l'antenne grillagée et celui de l'antenne opaque correspondante sont proches.

Au regard de ces courbes, les antennes grillagées pourraient être simulées à partir d'une antenne pleine correspondante connaissant la permittivité diélectrique du substrat diélectrique en le multipliant par un coefficient k et l'épaisseur de métallisation. Cependant, cette étude doit être étendue à d'autres types de structures d'antennes et de substrats ayant des paramètres diélectriques différents de cette configuration.
## 4.3. Méthodes et moyens de mesure des échantillons réalisés

Après la réalisation des antennes, il faut mesurer différentes caractéristiques dimensionnelles, optique, électriques et électromagnétiques (épaisseur des couches minces déposées, transparence optique, paramètres S, gain et diagrammes de rayonnement...). Quelques méthodes utilisées pour ces mesures sont décrites ici.

### 4.3.1. Méthode de mesure de la résistivité et de la résistance par carré

La résistivité électrique est une propriété de base qui quantifie l'opposition d'un matériau au flux de courant. Elle dépend de plusieurs facteurs, notamment le dopage du matériau, et de facteurs environnementaux tels que la température et l'humidité.

La mesure de la résistivité ou de la résistance par carré est nécessaire afin d'évaluer les pertes ohmiques en régime continu. Une résistivité élevée du matériau peut affecter les caractéristiques électriques et électromagnétiques des antennes. Il existe plusieurs méthodes pour déterminer la résistivité d'un matériau qui dépendent de sa nature, de l'ordre de grandeur de la résistance ohmique, de la forme et de l'épaisseur du matériau. L'une des plus courantes pour mesurer la résistivité de certains matériaux minces et plats, tels que les semi-conducteurs ou les revêtements conducteurs, utilise la méthode 4 pointes [160]. Cette méthode se subdivise en deux : la méthode des quatre pointes colinéaires [161] et la méthode des quatre pointes de Van der Pauw [162].

#### Méthode d'une sonde à quatre pointes colinéaires

La méthode utilisant une sonde à quatre pointes est utilisée exclusivement pour les mesures de résistivité telles que proposé par Wenner en 1916 pour mesurer la résistivité de la terre [161].

La technique de la sonde à quatre points consiste à mettre en contact quatre sondes équidistantes avec un matériau de résistivité inconnue. Un courant continu est imposé entre les deux sondes extérieures et un voltmètre mesure la différence de potentiel entre les deux sondes intérieures. La résistivité est calculée à partir de facteurs géométriques, du courant de source et de la mesure de tension. Outre une sonde colinéaire à quatre points, l'instrumentation utilisée pour ce test comprend une source de courant continu et un voltmètre.

Plusieurs hypothèses sont nécessaires à l'obtention du résultat. Ainsi, les résistances de contact entre pointes et échantillon sont considérées négligeables, le diamètre de contact entre pointe et échantillon est négligé par rapport à la distance entre les pointes, la conductivité du matériau est supposée isotrope et homogène et le courant uniformément réparti à travers la section de l'échantillon. Pour cela, le réseau de sondes est plutôt placé au centre du matériau (Figure 4-10).
<figure><img src="image_122.png" /><figcaption>Figure 4-10 : Représentation schématique de la méthode de mesure par sonde à 4 pointes alignées [163]</figcaption></figure>

L'utilisation de quatre pointes (au lieu de deux) permet de minimiser l'impact des résistances de contact parasites [163]. Les deux sondes externes (1 et 4) sont utilisées pour générer le courant I et les deux sondes internes (2 et 3) sont utilisées pour mesurer la chute de tension V résultante à travers la surface de l'échantillon. La résistivité ρ est calculée de la manière suivante [164]:

$$ \rho = \frac{V}{I} \left( \frac{2\pi}{\frac{1}{S_1} + \frac{1}{S_3} - \frac{1}{S_1+S_2} - \frac{1}{S_2+S_3}} \right) \quad (4-7) $$

avec S₁, S₂, S₃, les espacements entre les pointes.

Quand S₁ = S₂ = S₃ = S. l'équation devient :

$$ \rho = \frac{V}{I} 2\pi S \quad (4-8) $$

## Méthode des quatre pointes de Van der Pauw

En ce qui concerne la mesure de la résistivité pour les couches minces, la méthode "4 pointes de Van der Pauw" [162] est mieux adaptée. On mesure alors $\frac{\Delta V}{I}$ (entre les pointes 2 et 3), afin de déterminer ρ ou R.

Dans le cas qui nous intéresse, la couche mince conductrice est déposée sur un substrat isolant, l'ensemble peut alors être considéré comme bidimensionnel tant que l'épaisseur est petite devant la distance s entre les pointes.

Le courant injecté I diffuse radialement dans la couche. Il en résulte que la densité de courant radiale à une distance r de la source est donnée par :

$$ J = \frac{I}{2\pi re} \quad (4-9) $$

La différence de potentiel entre les pointes intermédiaires est donnée par la loi d'Ohm :
$$V'_{32} = \Delta V = \int_{s}^{2s} -\frac{\rho I}{2\pi r e} dr = -\frac{\rho I}{2\pi r e} \ln 2 \quad (4-10)$$

Avec s, l'espacement entre deux pointes, supposé identique entre une pointe et la suivante.

En sommant ces deux contributions (théorème de superposition) la résistivité a pour expression :

$$\rho = \frac{\pi}{\ln 2} e^{\frac{\Delta V}{I}} = 4.53 \cdot e^{\frac{\Delta V}{I}} \quad (4-11)$$

Connaissant l'épaisseur du film, il est donc possible de mesurer la résistivité en mesurant la tension et le courant. On en déduit la résistance par carrée $R_s$ (en Ω/carré) par :

$$R_s = \frac{\rho}{e} \quad (4-12)$$

En conclusion, une sonde colinéaire à quatre pointes, associée à un analyseur de paramètres, permet de déterminer la résistivité de matériaux minces et plats tels que les semi-conducteurs ou les revêtements conducteurs. Il est important de prendre en compte les sources potentielles d'erreur, comme le courant de fuite et les facteurs environnementaux tels que la lumière et la température.

### 4.3.2. Transparence optique ou transmittance

La transparence optique des échantillons a été mesurée à l'aide d'un spectrophotomètre Perkin UV-Vis-NIR Elmer Lambda 1050 (figure 4-11).

Un faisceau lumineux dont la longueur d'onde peut aller de l'UV jusqu'au proche IR (NIR) est envoyé sur l'échantillon à analyser. Selon la configuration utilisée, une partie de ce rayonnement va être analysée suite à son absorption ou à sa réflexion (diffuse ou spéculaire) par le matériau. Cette technique permet de multiples analyses comme la mesure de la largeur de la bande interdite (gap optique) dans des matériaux semi-conducteurs, des dosages en solution, des mesures colorimétriques, l'analyse de centres colorés dans des matrices inorganiques par exemple.

<figure><img src="image_123.png" /><figcaption>Figure 4-11 : Spectrophotomètre Perkin Elmer Lambda 1050 [165]</figcaption></figure>
Le spectrophotomètre est équipé de trois modules qui permettent des mesures complémentaires :

- un module « 3DWB det» équipé de 3 détecteurs (PMT (photomultiplier tube) InGaAs. PbS) qui permet des mesures d'absorption/transmission de 175 nm à 3300 nm ;

- un module « 150 mm InGaAs Int.sphere » équipé de deux détecteurs (PMT et InGaAs) et d'une sphère d'intégration de 150 mm qui permet des mesures de réflexion diffuse de 250 nm à 2500 nm ;

- un module « URA » équipé de deux détecteurs (Si. PbS) qui permet des mesures de réflexion spéculaire absolue de 250 à 3200 nm pour des angles de 8° à 70°.

Pour les échantillons mesurés, cet appareil a été utilisé en mode transmission, en utilisant le module 3DWB. Deux lampes ont été utilisées : la lampe deutérium pour la gamme UV de 250 à 320 nm et une lampe tungsten de 320 jusqu'à 850 nm. Le détecteur utilisé est un PMT qui couvre toute la gamme désirée pour les mesures. Les deux autres détecteurs un InGaAs et un PbS, permettent d'aller plus loin dans le proche IR.

Pour les antennes grillagées, la différence entre transparence optique théorique et expérimentale peut être due à un défaut de l'alignement entre les plans de métallisation supérieur et inférieur, ce qui a un impact direct sur la transparence optique de l'antenne (figure 4-12). En effet, avec un alignement parfait des bandes métalliques des deux couches de maillages, la transparence optique de l'antenne est optimale comme le montre la figure 4c car la surface recouverte d'une métallisation est minimisée. Dans la réalité, les deux couches de maillage ne peuvent pas être alignées précisément sur toute la longueur du substrat car, d'une part, les pas sont légèrement différents à certains endroits du design entre le patch, la ligne d'alimentation et le plan de masse pour respecter les dimensions de l'élément rayonnant. D'autre part, le maillage n'est pas symétrique sur l'antenne, il démarre dans un angle de l'antenne et s'étend pour respecter au mieux les dimensions de l'antenne. Dans les cas où des transparences optiques plus élevées sont requises, il est possible d'utiliser des mailles plus grandes à condition que l'épaisseur de la couche conductrice soit suffisamment importante pour conserver la même résistance par carré [69].

<figure><img src="image_124.png" /><figcaption>Figure 4-12 : Exemples de trois positions géométriques différentes des motifs maillés
a) Rotation d'un motif maillé ; b) Translation d'un motif maillé c) Alignement parfait des motifs maillés [166]</figcaption></figure>

4.3.3. Mesure des paramètres S

Les paramètres S sont mesurés à l'aide d'un analyseur de réseau vectoriel (Rohde & Schwarz ZNB 20) pouvant faire de mesures en 100 kHz et 20 GHz (Figure 4-13).
<figure><img src="image_125.png" /><figcaption>Figure 4-13 : Mesures sur analyseur de réseau vectoriel</figcaption></figure>

L'antenne est connectée à un port du VNA via un câble coaxial.

#### 4.3.4. Mesure du diagramme de rayonnement

La mesure du diagramme de rayonnement des antennes a été réalisée dans la chambre anéchoïque de l'IETR du site de Nantes (figure 4-14). Il s'agit d'une cage de Faraday couverte d'absorbants électromagnétiques associée à un analyseur de réseau vectoriel. La cage de Faraday isole le dispositif sous tests des ondes électromagnétiques extérieures. Les absorbants atténuent progressivement les ondes électromagnétiques émises à l'intérieur de la chambre et empêchent ainsi toute réverbération parasite en direction du dispositif sous test notamment. L'antenne à mesurer est placée en vis-à-vis d'une antenne de référence.

<figure><img src="image_126.png" /><figcaption>Figure 4-14: Principe de mesure en chambre anéchoïque</figcaption></figure>

Les mesures sont faites suivant les plans E et H (figure 4-15).
<figure><img src="image_127.png" /><figcaption>Figure 4-15 : Définition des plans E et H</figcaption></figure>

On mesure les paramètres de transmission $S_{21}(\theta, \varphi)$ entre ces deux antennes en fonction de l'orientation relative de l'antenne $(\theta, \varphi)$ par rapport à l'antenne d'émission, dans les plans vertical et horizontal. Ensuite, ayant fait une mesure de transmission $S_{21\text{ref}}$ entre deux antennes de références identiques ou dont les caractéristiques électromagnétiques sont connues, il est possible de déterminer le gain de l'antenne à mesurer $G_{\text{AUT}}(\theta, \varphi)$ à partir du gain des antennes de référence $G_{\text{ref}}$.

$$G_{\text{AUT(dB)}}(\theta, \varphi) = S_{21(dB)}(\theta, \varphi) + G_{\text{ref(dB)}} - S_{21\text{ref(dB)}} \quad (4-13)$$

Cette équation n'est valable qu'en visibilité directe.

## 4.4. Performances électriques et optiques des antennes

### 4.4.1. Mesure de la transparence optique des antennes grillagées

La transparence optique de chaque antenne a été mesurée dans le visible. Elle a été déterminée sur le plan de masse seul, puis sur la double couche de métallisation formée par l'élément rayonnant et le plan de masse.

### Transparence de l'Antenne 2

La figure 4-16 présente la transparence mesurée sur le plan de masse de l'antenne à plan de masse le moins transparent (Antenne 2). Les positions HG, HD, BG et BD correspondent approximativement aux endroits où sont faites les mesures.
<figure><img src="image_128.png" /><figcaption>Figure 4-16 : Mesure de transparence du plan de masse de l'antenne 2</figcaption></figure>

Elle est d'environ 71% au maximum et diminue sur les points de mesure HD et HG probablement du fait des résidus laissés par la gravure incomplète du cuivre qui apparaît par endroit. Ces résidus sont des conséquences du type gravure utilisé (gravure humide). Cette valeur est légèrement inférieure à sa valeur théorique qui est d'environ 76%. Par ailleurs, la chute de transparence à partir de 350nm correspond à une absorption dans le substrat de verre.

Pour ce qui est de la transparence de l'élément rayonnant sur le plan de masse, la mesure a été faite sur deux zones (rouge et noire, figure 4-17).

<figure><img src="image_129.png" /><figcaption>Figure 4-17 : Mesure de transparence de l'élément rayonnant et du plan de masse superposés sur l'antenne 2.</figcaption></figure>

Les niveaux de transparence obtenus sont assez différents, deux explications sont possibles :

* La transparence est affectée en plusieurs endroits par des défauts d'alignement des masques l'un par rapport à l'autre. Dans ce cas, la position rouge présente un maillage qui se superpose mieux au maillage de l'autre face que la seconde position ;
* Le faisceau lumineux (représenté approximativement par les rectangles rouge et noir) a comme dimensions environ 10mm*2mm. Il ne semble pas déborder visuellement l'antenne mais si c'est le cas, une partie de ce faisceau pourrait ne rencontrer que le maillage de l'autre face et donc être un peu moins atténué.

Néanmoins, la valeur maximale de transparence atteint malgré tout 60%.

## Transparence de l'Antenne 3

Les mêmes mesures ont été faites sur la seconde antenne grillagée (Antenne 3). La figure 4-18 présente la transparence de son plan de masse.

<figure><img src="image_130.png" /><figcaption>Figure 4-18 : Mesure de transparence du plan de masse de l'antenne 3.</figcaption></figure>

Une transparence d'environ 85% a été mesurée sur le plan de masse seul de l'antenne grillagée à plan de masse le plus transparent. Cette valeur est légèrement supérieure à la valeur théorique qui est d'environ 83.5%. Cela peut être justifié, cette fois-ci, par l'existence de zones de sur-gravure, qui diminuent les largeurs des métallisations. Pour ce cas, celles-ci sont légèrement inférieures à 100µm (entre 90µm et 95µm). Dans ce cas, on retrouve des résultats assez semblables quelle que soit la position choisie sur le plan de masse, dans la mesure où les zones de résidus sont alors beaucoup plus réduites.

La figure 4-19 présente la transparence de l'antenne superposée sur le plan de masse.
<figure><img src="image_131.png" /></figure>

Figure 4-19 : Mesure de transparence de l'élément rayonnant et du plan de masse superposés de l'antenne 3

<figure><img src="image_132.png" /></figure>

La transparence atteint au mieux environ 72%. Elle est affectée en quelques endroits par le défaut d'alignement des masques l'un par rapport à l'autre et on peut voir sur la photo que les deux maillages se superposent mieux que pour l'échantillon 1, ce qui se traduit par une différence un peu plus importante entre les deux positions de mesures.

### 4.4.2. **Resistance par carré**

La résistance par carré n'a pas été mesurée pour les antennes à faible impact visuel (antennes grillagées) du fait de la non disponibilité de la technologie pouvant faire ces mesures.

### 4.4.3. **Mesure du coefficient de réflexion des antennes**

Le tableau 4-4 et la figure 4-20 permettent de comparer les résultats obtenus sur la fréquence centrale et sur la bande de fréquence d'adaptation mesurées sur analyseur de réseau vectoriel et simulées sur HFSS pour chaque antenne.
<figure><img src="image_133.png" /><figcaption>a) Antenne de Référence (Antenne 1)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_134.png" /><figcaption>b) Antenne 2 (Maillée)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_135.png" /><figcaption>Figure 4-20 : Comparaison simulation/mesure du coefficient de réflexion des différentes antennes</figcaption></figure>

On observe une bonne corrélation entre eux sur le premier mode de résonance. Un léger décalage existe malgré tout sur la fréquence de résonance (figure 4-21) qui est dû notamment à une légère modification des dimensions des métallisations lors de la gravure et aux incertitudes de mesures.

<figure><img src="image_136.png" /></figure>
<figure><img src="image_137.png" /><figcaption>Figure 4-21: Comparaison fréquences de résonance a) simulation b) mesure des antennes</figcaption></figure>

<table><caption>Tableau 4-4 : Comparaison mesure/simulation sur le mode fondamental de la réponse en fréquence des antennes</caption><thead><tr><th></th><th>Antenne 1</th><th>Antenne 2</th><th>Antenne 3</th></tr></thead><tbody><tr><td>Simulation f<sub>0</sub> mode fondamental (GHz)</td><td>2.99</td><td>2.84</td><td>2.808</td></tr><tr><td>Mesure f<sub>0</sub> mode fondamental (GHz)</td><td>2.98</td><td>2.86</td><td>2.8</td></tr><tr><td>Simulation Bw (%) -10dB</td><td>1.37</td><td>1.73</td><td>2.2</td></tr><tr><td>Mesure Bw (%) -10dB</td><td>1.30</td><td>1.60</td><td>2.10</td></tr></tbody></table>

Les écarts sur la bande passante entre simulation et mesure peuvent être justifiés par la prise en compte, plus ou moins juste, des pertes dans le substrat ou les conducteurs.

### 4.4.4. Mesure du rayonnement des antennes (Gain et diagramme de rayonnement)

Les diagrammes de rayonnement mesurés et simulés des trois antennes, aux fréquences de résonance du mode fondamental, sont comparés sur la figure 4-23. Les valeurs des résultats de mesures sont regroupées dans le tableau 4-5.
<figure><img src="image_138.png" /><figcaption>a) Antenne 1 (Plan E)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_139.png" /><figcaption>b) Antenne 1 (Plan H)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_140.png" /><figcaption>c) Antenne 2 (Plan E)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_141.png" /><figcaption>d) Antenne 2 (Plan H)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_142.png" /></figure>

<figure><img src="image_143.png" /><figcaption>Figure 4-22 : Diagrammes de rayonnement des antennes</figcaption></figure>

Les résultats montrent un assez bon accord en co-polarisation. La principale différence entre eux se situe au niveau des écarts de niveaux de polarisation croisée, de l'ordre de 20 dB. Les différences entre simulations et mesures sont probablement dues à des incertitudes de fabrication et de mesure. Les diagrammes de rayonnement mesurés ont pu être affectés par divers facteurs : la rugosité à la surface du dépôt métallique, la non-uniformité de l'épaisseur du métal, la soudure des connecteurs à froid avec de la colle conductrice...
<table><caption>Tableau 4-5 : Valeur du Gain (simulation et mesure)</caption><thead><tr><th></th><th>Antenne 1<br>(Opaque)</th><th>Antenne 2<br>(Maillée)</th><th>Antenne 3<br>(Maillée)</th></tr></thead><tbody><tr><th>Simulation (gain en dBi)</th><td>3</td><td>1.96</td><td>3.27</td></tr><tr><th>Mesure (gain en dBi)</th><td>2.3</td><td>1.8</td><td>3.22</td></tr></tbody></table>

Pour conclure, l'antenne 3 semble présenter les meilleures performances en termes de bande passante, de transparence et de gain par rapport aux deux autres antennes.

## 4.5. Conclusion

Les performances optiques et électromagnétiques de trois antennes patch conçues sur substrat verre Borofloat 33 avec des métallisations multicouches Titane/Cuivre de 6.5µm d'épaisseur ont été comparées. L'antenne en cuivre grillagé avec le plan de masse le plus transparent présente les meilleures caractéristiques : une résistance carrée aussi faible que 0.028 Ω/carré en simulation avec un gain égal à 3.22 dBi en mesure, supérieur de celui de l'antenne opaque de 2.26 dBi à 2.99 GHz, tout en conservant une transparence optique élevée de 73% dans le spectre de la lumière visible. La solution technologique proposée permet donc de concevoir et de fabriquer des antennes transparentes avec des performances hyperfréquences très proches de celles des antennes conventionnelles et opaques. En comparaison, les antennes transparentes réalisées présentent des performances hyperfréquences élevées par rapport à celles réalisées à partir de solutions ultrafines métalliques, OTC ou multicouches. Une technique de simulation a permis de dimensionner l'antenne maillée à partir d'une antenne opaque.
# Conclusion Générale et Perspectives

Les travaux présentés dans cette thèse ont été réalisés dans le cadre d'une cotutelle entre l'Université des Sciences des Techniques et des Technologies de Bamako (Mali) et l'Institut d'Électronique et des Technologies du numéRique (site de Nantes, France). Ils se rapportent à la conception et à la réalisation d'antennes à faible impact visuel grillagées. Les antennes présentées dans le cadre de ces travaux de thèse reposent sur le principe du dépôt de couches épaisses maillées sur du verre technologique en Borosilicate.

Un premier chapitre a été consacré à une synthèse bibliographique, aussi exhaustive que possible, qui a permis de répertorier les différents matériaux conducteurs à faible impact visuel, notamment les films métalliques ultraminces, les oxydes transparents et conducteurs, les structures multicouches, le graphène, les nanofils conducteurs, le grillage métallique, le maillage à pas micrométrique et le micromaillage métallique. Les couches maillées permettent d'obtenir le meilleur compromis entre conductivité et transmittance optique avec un facteur de mérite d'environ 150 000 pour le grillage métallique et de 70000 pour le maillage à pas micrométrique. Le choix qui a été fait est donc d'utiliser une technologie de dépôt de couches métalliques grillagées sur substrat optiquement transparent. Celui-ci présente une transparence optique dans le domaine du visible ajustable entre 70% et 90% et une résistance par carré de 0.015 Ω/sq. Différentes familles de substrats transparents sont ensuite présentées : les verres électroniques, les substrats monocristallins ainsi que les substrats organiques. Une comparaison des paramètres diélectriques et optiques de ces différents matériaux a été effectuée. Lors de cette étude, les verres électroniques, et plus particulièrement la référence de verre Borofloat 33, ont été sélectionnés en raison de leurs caractéristiques diélectriques contrôlées et de leurs pertes diélectriques raisonnables ($ε_r = 4.5$ et $tan δ = 0.012$). Cette partie se termine par la présentation des antennes à faible impact visuel déjà existantes dans la littérature.

La deuxième partie a développé quelques techniques de caractérisation diélectrique existantes. Une technique de caractérisation large bande a été mise en œuvre pour l'extraction des paramètres diélectriques du substrat Borofloat 33 sur une large bande de fréquence (de 100MHz à 8GHz), ce qui a rendu possible le dimensionnement des antennes réalisées. Une étude menée sur la transmission des ondes sur une ligne grillagée a permis de constater des pertes par rapport aux lignes pleines.

La troisième partie s'est focalisée sur la technologie de la réalisation des structures grillagées. Trois prototypes ont pu être réalisés par photolithographie, électrodéposition et gravure chimique humide.

La quatrième et dernière partie présente les résultats de mesure obtenus. Les performances hyperfréquences et optique du matériau maillé ont été évaluées lors de la conception d'une antenne patch et comparées à celles d'une antenne de référence réalisée à partir de couches métalliques opaques dans la même technologie. Enfin, une méthode de simulation des structures maillées à partir des structures pleines a été initiée.

Ainsi, les nombreuses études engagées ont permis de lever différents verrous technologiques et de conception associés au matériau métallique maillé dans le domaine hyperfréquence (pertes par effet de peau, décalage en fréquence, alignement des métallisations, problèmes associés à la soudure de la connectique...)

Les problèmes mécaniques associés à la connectique (accroche des connecteurs) existent. Il est compliqué voire impossible d'envisager une connectique arrivant à travers le plan de masse avec les substrats en verre car elle nécessite un perçage. Un autre problème est
la montée en épaisseur de la métallisation qui a tendance à se décoller. Il serait intéressant d'approfondir cette étude en développant des prototypes à plus faible impact visuel en travaillant sur les dimensions et l'alignement des maillages. La méthode de simulation de l'antenne grillagée par une antenne opaque doit être approfondie afin de permettre une simulation plus simple et rapide des structures grillagée.
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**Titre :** Etude et conception d'antennes transparentes et discrètes

**Mots clés :** Conducteurs maillés, transparence optique, résistance par carré, antennes transparentes

**Résumé :** Le développement des communications mobiles et la multiplication des objets connectés ont connu un grand essor ces dernières années. Les opérateurs et les industriels ont donc multiplié les équipements hyperfréquences, notamment le nombre des antennes. Cependant, leur implantation présente deux défis majeurs : un défi technologique pour leur intégration dans des dispositifs de communication de plus en plus compacts et un défi esthétique lié à l'impact visuel de ces antennes. En effet, un volume minimal est nécessaire pour qu'un champ électromagnétique puisse se développer dans une antenne et que la transition entre le mode guidé de l'alimentation et celui propagé dans l'espace puisse s'effectuer correctement.

Pour diminuer l'impact visuel des antennes, nous proposons d'utiliser des surfaces alternatives de type verre, vitres des bâtiments ou des voitures, etc.

Ainsi ces antennes peuvent être installées sur des sites historiques, pour lesquels les contraintes visuelles sont fortes, ainsi que dans les centres commerciaux, afin de ne pas dégrader l'esthétisme du milieu urbain, et aussi dans les applications militaires pour lesquelles la discrétion est requise. Ce travail présente la conception, la fabrication et la caractérisation d'antennes à faible impact visuel avec un objectif de choix de filière de fabrication à coût limité. Le matériau conducteur utilisé est un maillage métallique alliant conductivité électrique et transparence optique élevées. Dans ce cadre, plusieurs antennes à faible impact visuel ont été réalisées. Pour les prototypes réalisés, une transparence optique atteignant 73% dans le domaine du visible pour des performances en fréquence et en rayonnement équivalentes à celles d'une antenne opaque ont été obtenues.

**Title:** Study and design of transparent and discreet antennas.

**Keywords:** Conductor meshed, Optical transparency, radiation pattern, transparent antenna

**Abstract:** The development of mobile communications and the multiplication of connected objects have boomed in recent years. Operators and manufacturers have therefore multiplied microwave equipment, especially the number of antennas. However, their implementation presents two major challenges: a technological challenge for their integration in increasingly compact communication devices, and an aesthetic challenge related to the visual impact of these antennas. Indeed, a minimum volume is necessary for an electromagnetic field to develop in an antenna and for the transition between the guided mode in the feed and the propagated one in space to occur correctly. To reduce the visual impact of the antennas, we propose to use alternative surfaces such as glass, windows of buildings or cars...

Thus these antennas can be installed on historical sites, where visual constraints are strong, as well as in shopping centers in order not to degrade the aesthetics of the urban environment, and also in military applications where discretion is required. This work presents the design, realization and characterization of low visual impact antennas with the objective of identifying a low cost manufacturing process. The conductor used is a metal mesh combining high electrical conductivity and optical transparency. In this context, low visual impact antennas have been realized. Prototypes optical transparency is up to 73% in the visible range for frequency and radiation performance equivalent to opaque antennas.