# Suivi par émission acoustique du refroidissement de plaque composite stratifiée lors du procédé de thermoformage

Anthony Foulon, Alain Proust, Pascal Casari, Gilles Orange

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Anthony Foulon, Alain Proust, Pascal Casari, Gilles Orange. Suivi par émission acoustique du refroidissement de plaque composite stratifiée lors du procédé de thermoformage. Journées Nationales sur les Composites 2017, École des Ponts ParisTech (ENPC), Jun 2017, Champs-sur-Marne, France. hal-01621580

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Submitted on 23 Oct 2017

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# Suivi par Emission Acoustique du Procédé de Fabrication de Plaque Composite Stratifiée par Thermoformage

## Monitoring by Acoustic Emission of the Cooling phase of a Composite Laminate during Therostamping Process

Anthony Foulon¹, Alain Proust¹, Pascal Casari², Gilles Orange³

1 : Mistras Group

27 rue Magellan, 94370 Sucy en Brie

e-mail : afoulon@mistrasgroup.eu; aproust@mistrasgroup.eu

2 : Laboratoire GeM, UMR CNRS 6183

Université de Nantes – IUT de Saint Nazaire

58 rue Michel Ange - BP420 44606 Saint Nazaire Cedex

e-mail : pascal.casari@univ-nantes.fr

3 : Solvay, R&I/ Axel’One

87, avenue des Frères Perret CS 70061 Saint-Fons

e-mail : gilles.orange@solvay.com

### Résumé

L'utilisation de matériau composite à matrice thermoplastique pour réaliser des pièces structurelles est en plein développement. Le contrôle, la compréhension et l'optimisation des moyens de mise en œuvre de ces matériaux est un enjeu majeur pour l'industrie. Lors du procédé de compression à chaud de matériau à base thermoplastique (TP), différents phénomènes physiques apparaissent en fonction de la température (cristallisation, retrait, glissement, déformation...), pouvant provoquer des endommagements dans le matériau final. On a ainsi utilisé la technique d'émission acoustique qui permet de suivre l'endommagement des matériaux lors de différentes sollicitations (mécanique, chimique,...). Les conditions du procédé de fabrication étant complexes (température, bruit de refroidissement, changement d'état du matériau, faible accessibilité,...), il a fallu mettre en place un montage spécifique basé sur l'utilisation de guides d'ondes. Des phénomènes tels que l'ouverture du moule, le passage de la transition vitreuse du polymère ou une activité liée au retrait post-démoulage ont pu être identifiés avec cette technique. La localisation des événements et la discrimination de plusieurs phénomènes physiques ont également été mises en lumière.

Cette étude démontre ainsi que la technique de suivi par EA s'avère utile pour mieux comprendre la physique de la consolidation des composites thermoplastiques, et son potentiel montre des perspectives intéressantes.

### Abstract

The use of new composite material with thermoplastic matrix for structural part is dramatically increasing. Several companies are clearly pointing their research and development activities in order to evaluate, understand and optimize the manufacturing process of this new material.

The thermoforming of composite thermoplastic material is accompanied by damages creation which result from different physical phenomena (crystallization, shrinkage, friction, warping...).

Acoustic emission technique has been used during this study in order to understand the mechanism of thermoplastic composite material consolidation. This Non Destructive technique is generally used for material's damage detection (mechanical, chemical environment...).

This test has been carried out using several waveguides due to the complex experimental environment (temperature, cooling noise, material phase transition, limited access...).

The main results of this study prove the efficiency of the acoustic emission in the detection and the identification of different phenomena like (mold opening, polymer glass transition and shrinkage after demolding) which occurred throughout the thermoforming process.

**Mots Clés** : Mise en œuvre ; Thermoplastique ; Emission acoustique

**Keywords** : Fabrication methods; thermoplastic; acoustic emission
# 1 Introduction

Le développement industriel de matériaux composites à fibres de verre longues et matrice thermoplastique (TP) passe par la maîtrise et l'optimisation des méthodes de mise en œuvre pour aboutir à des structures performantes. Diverses actions ont été entreprises ces dernières années afin de développer de nouvelles voies matériau/procédé en vue de la réalisation de pièces composites structurelles base TP [1].

Dans le cas de notre étude, la mise en œuvre ou fabrication de ces matériaux est réalisée par compression à chaud, ce qui met essentiellement en jeu des phénomènes physiques tels que la cristallisation du polymère, le retrait thermique de chaque pli du stratifié et les glissements pièce- outillage. Les conséquences attendues sont des distorsions géométriques, de fortes contraintes internes et d'éventuels micro-endommagements du composite.

La maîtrise et la compréhension des phénomènes qui entrent en jeu durant le procédé de fabrication est difficile à obtenir avec les moyens courants. L'idée de ces travaux est d'utiliser l'émission acoustique afin de suivre l'évolution en temps réel des différents phénomènes lors du procédé de fabrication, dans le but d'optimiser les conditions de process et de prévoir la santé-matière de la pièce réalisée.

# 2 Matériau techniques et méthodes

## 2.1 Matériau

Le matériau utilisé pour l'étude est un composite avec une résine en thermoplastique polyamide (PA6-6) et un renfort en fibre de verre de type UD (orientations 0/90°).

Les plaques composites sont réalisées par un procédé de compression à chaud (presse 600 kN, 400°C).

Les tissus de renfort sont positionnés selon la séquence d'empilement souhaitée (ici (0°/0°/90°/90°/90°/90°/0°/0°). Le polymère est déposé entre chaque couche de renfort sous forme de poudre, le but étant d'avoir une proportion volumique Vf de 50 % en renfort (env. 70% massique).

## 2.2 Mise en œuvre et cycle thermique du matériau

Les tissus de renfort et la poudre de thermoplastique sont placés dans une presse, puis chauffés rapidement (25°C/min) jusqu'à une température de 280 °C (au-dessus de la température de fusion du polymère). Le matériau est ensuite refroidi jusqu'à température ambiante. Lors du refroidissement, la différence du coefficient de dilatation des composants (fibre et matrice) ainsi que l'orientation des plis (0°/90°) vont engendrer des contraintes internes susceptibles de provoquer des endommagements localisés dans le matériau (rupture matricielle, rupture de fibre,...). La pression imposée par la presse permet de contrôler le taux de fibres volumique obtenu en final.

Des thermocouples sont positionnés dans le stratifié afin de suivre la température interne du matériau. Le cycle thermique théorique du process est représenté en figure 1.
<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Fig. 1 Courbe théorique du cycle thermique appliqué lors du process de formation de la plaque en composite</figcaption></figure>

Le polymère utilisé est un thermoplastique semi-cristallin polyamide 6,6 avec une température de fusion (Tf) de 258°C et une température de transition vitreuse (Tg) de 63 °C à l'état sec (RH0). Le thermoplastique est utilisé sous forme de poudre.

Lors du chauffage :

- Entre 0 et 250 °C : le module d'Young du polymère chute d'un facteur 3 à 4 au passage de la Tg,

- Aux environs de 250°C : Il y a une chute brutale du module d'Young et de la viscosité.

- Entre 250 et 280°C : le tissu est imprégné rapidement (t < 4 min, selon la perméabilité du renfort), jusqu'à atteindre un équilibre dépendant de la pression de l'essai.

Lors du refroidissement :

- Aux environs de 225°C : on observe la cristallisation et le retrait du polymère.

- Entre 225°C et la Tg : le retrait se poursuit avec la baisse de température.

- Aux environs de la Tg : il y a augmentation rapide du module d'Young (800 → 2800 MPa en 20 °C).

- Entre la Tg et la température ambiante : la contrainte augmente dans le matériau liée aux différences de retrait entre la matrice et la fibre, et entre plis.

## 2.3 Emission acoustique

La norme AFNOR NFA 09350 [2] appelle Emission Acoustique (EA), le phénomène de libération d'énergie sous forme d'ondes élastiques transitoires résultant des micro-déplacements locaux internes au sein d'un matériau soumis à sollicitation.

Les matériaux composites sont très émissifs. J.Roget [3] liste les mécanismes sources particuliers pour ces matériaux :

- les ruptures de fibres ;

- les décohésions fibre-matrice ;

- les fissurations de la matrice ;

- des phénomènes plus macroscopiques (propagation de fissure).

Cette technique de contrôle non destructif est déjà utilisée dans les domaines de la pétrochimie et de la chimie. Elle permet ainsi d'apporter une solution industrielle à l'évaluation de l'intégrité des structures composites (qualification à l'état neuf, inspection en service) [4].
Son utilisation sur des essais de laboratoire permet la détermination du premier endommagement mais également la caractérisation des différents endommagements en temps réel [5] [6] [7] [8].

Le matériel utilisé est un système MISTRAS avec une carte d'acquisition 8 voies EXPRESS 8. Les capteurs utilisés sont des micro 80.

Le matériau à monitorer n'existe pas avant essai. Le couplage des capteurs à la structure est donc un problème majeur.

Le placement de capteur sur le bâti ou sur les plateaux de la presse peut être une solution. Cependant l'atténuation des signaux, due à la distance et aux différentes interfaces rencontrées, peut diminuer grandement l'information enregistrée. De plus, le refroidissement des plateaux est réalisé par circulation d'eau et d'air. Ces circulations provoquent un bruit non négligeable surtout si les capteurs sont positionnés à proximité. La température élevée (> 170°C) des plateaux durant le cycle ne permet pas de mettre les capteurs au plus près de la plaque composite. Des essais de placements de capteurs sur ces parties ont permis de confirmer ces remarques.

La solution trouvée, afin de contourner tous ces problèmes, est l'utilisation de guide d'onde. Cette technique est largement utilisée lors d'essai de corrosion haute température [9]. Se basant sur la même idée, des guides d'ondes en acier inoxydable ont été utilisés. Ceux-ci sont placés dans le composite en fabrication (entre deux couches de fibres) afin d'être rapidement solidaire avec celui-ci après refroidissement et donc d'assurer une transmission des ondes efficace. Le couplage des capteurs peut être assuré à l'aide de cyanoacrylate ou de colle silicone (cette dernière résiste mieux à la température et est plus fiable dans le temps, mais nécessite un temps de réticulation plus long). Une longueur importante des guides d'ondes a été choisie pour éviter les températures élevées. Des thermocouples placés directement dessus ont permis de vérifier que la température à proximité des capteurs n'excédait pas les 100 °C lors d'un test préliminaire.

## 3 Essais réalisés

Trois essais sont présentés. A chaque fois c'est la même plaque qui a été utilisée et réutilisée. Les différences entre les essais sont basées sur la pression appliquée, qui va ainsi jouer sur la fraction volumique de fibres, la vitesse de refroidissement et l'état initial du matériau.

<table><caption>Tab 1 paramètres des essais réalisés</caption><thead><tr><td>N° étape</td><td>Etat Initial</td><td>Vitesse de refroidissement (°C/min)</td><td>Pression (Bar)</td></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>Tissus verre + poudre PA66</td><td>5</td><td>0,8/1,6</td></tr><tr><td>2</td><td>Plaque composite (1)</td><td>10</td><td>2,4/3,2</td></tr><tr><td>3</td><td>Plaque composite (2)</td><td>10</td><td>2,4/3,2</td></tr></tbody></table>

La pression plus importante imposée sur les étapes 2 et 3 implique que la plaque possèdera un taux volumique de fibre sensiblement plus important.

## 4 Résultats essais

### 4.1 Observation après essais

Après compression, le matériau a été consolidé. Les guides d'ondes sont bien ancrés dans le matériau. On observe cependant, que du polymère « pur » a été exprimé et débordé de la plaque (Fig 1). On peut également observer la présence de fissures au niveau de cette bande de polymère après l'essai.
<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Fig 2 Photo de la plaque après essai montrant la présence de fissure dans le polymère exprimé</figcaption></figure>

## 4.2 Emission acoustique

L'activité acoustique durant la mise en œuvre est importante (Fig. 3). On observe par ailleurs que l'émission acoustique est plus importante lors de la formation de la plaque 1 que lors de la plaque 3. Cette différence s'explique par l'état initial de la plaque. Ainsi lors de la formation de la première plaque, l'émission acoustique du début de l'essai provient de l'écrasement des grains de polymères, ainsi que la pénétration du polymère dans les tissus.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Plaque 1</figcaption></figure>

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Plaque 3</figcaption></figure>

Fig 3 Amplitudes des salves d'EA enregistrées en fonction du temps pour la plaque 1 et 3
L'absence de signaux EA avant le refroidissement sur la plaque 3 s'explique par un mouvement de fluide du polymère beaucoup plus court.

Afin de mieux caractériser ce qui se passe, on regarde le graphique d'intensité acoustique (cumul de l'énergie des salves en fonction du temps) (Fig. 4). Une courbe de refroidissement a été reconstruite à partir des données notées durant l'essai. Sur ce graphique, l'EA est considérée en mode de localisation « ZONAL », c'est-à-dire qu'il représente uniquement les données du premier capteur atteint.

On remarque notamment deux températures indiquant des transitions (Fig. 4).

- Vers **130 et 110 °C**, un léger changement de régime au niveau de l'intensité acoustique (1er point d'inflexion).

- Entre **80 et 60 °C** (Tg = 63°C), on observe un changement de tendance importante (2ème point d'inflexion).

Les changements de tendance à des températures spécifiques et notamment aux alentours de la Tg, confirment que les endommagements proviennent du matériau.

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Plaque 1</figcaption></figure>

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Plaque 2</figcaption></figure>

Fig 4 Intensité acoustique et température de la plaque en fonction du temps pour la plaque 1 et 2
Pour aller plus loin, une analyse multiparamétrique a été réalisée. L'analyse avancée des signaux d'émission acoustique par reconnaissance de forme à l'aide du logiciel de traitement NOESIS, permet de séparer les populations de signaux. Cette étape permet d'identifier des mécanismes particuliers [10].

Les différentes étapes du traitement des signaux EA sont les suivantes :

- la suppression de paramètres EA non-informatifs et/ou fortement corrélés ;

- une normalisation des données ;

- l'analyse en composante principale.

Ce traitement relativement simple a permis de tracer les données dans une nouvelle base suivant les vecteurs propres de la matrice des variances qui permet de mieux séparer les données.

Deux populations distinctes sont ainsi facilement observables sur le graphique en composantes principales (Fig. 5 A). Les corrélations Nombre de coups (log)/Amplitude ont été tracées en mode ZONAL (Fig. 5 B). Pour des phénomènes courts ou fragiles (type rupture de fibre ou cassé de mine), les signaux vont présenter une certaine proportionnalité entre les coups et l'amplitude mais avec des nombres de coup faibles. Sur le graphique (Fig. 5 B) on observe également une deuxième population qui traduit des phénomènes faibles en Amplitude mais avec un nombre de coup plus importants (type frottement) avec une dispersion plus importante (Nombre de coups/Amplitude). La mise en place d'un filtre multiparamétrique a permis de séparer ces deux populations, en bleu la population dite de « frottement » et en rouge la population de « phénomène court » ou « fissure ». Les deux populations correspondent à celles observées dans le domaine des composantes principales.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Fig. 5 A. Graphique présentant les signaux EA dans le plan des composantes principales 0 et 1. B Corrélation Nombre de coups/Amplitude pour tous les capteurs en mode ZONAL</figcaption></figure>

D'un point de vue activité et intensité (historique de l'énergie), la population bleue (« frottement ») est principalement présente entre le début de refroidissement (280°C) et avant 240 °C (Fig. 6). Cette tendance peut s'expliquer par une différence de coefficient de dilatation entre le métal et le composite importante à ce stade. Celle-ci provoquera un frottement entre les deux matériaux.
<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Fig. 6 Intensité des deux populations et température du composite en fonction du temps</figcaption></figure>

Lorsque l'on regarde l'intensité des salves d'EA de la population rouge (« fissuration »), on retrouve les deux points d'inflexion identifiés sur la Figure 5 (Fig. 6).

Une localisation des événements a été possible grâce à l'utilisation de 4 capteurs et de la détermination post-refroidissement de la vitesse de propagation des ondes.

Les évènements localisés représentés sur la Figure 7 sont ceux localisés à partir du début de refroidissement. La localisation semble se situer sur les bords de la plaque (thermoplastique exprimée).

On observe très peu d'activité au niveau du capteur 3. La bonne localisation vérifiée lors des simulations après essais, nous confirme que ce n'est pas dû à un problème de couplage ou de continuité de matière. Ceci doit donc s'expliquer par une dissymétrie de la plaque au niveau du refroidissement (moins de contrainte dans cette zone).

On observe par ailleurs sur le graphique de la Figure 7, que les simulations réalisées sur cette partie de résine pure (points en bleu), sont localisées au même endroit que l'activité acoustique localisée durant le refroidissement (points en rouge). Cette expérience montre que l'activité enregistrée durant le refroidissement est localisée au niveau du bord de la plaque (dans la zone où le polymère est exprimé).

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Fig. 7 Localisation de l'émission acoustique durant le refroidissement (rouge) et lors de la simulation sur la partie en résine pure (bleu)</figcaption></figure>
La plaque composite a ensuite été sortie de la presse et monitorée durant la nuit. On observe ainsi une activité acoustique durant les 14 h d'écoute. Les évènements acoustiques sont localisés au même endroit que lors du refroidissement de la plaque.

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>A. Activité Acoustique</figcaption></figure>

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>B. Localisation des évènements</figcaption></figure>

Fig. 8 Activité acoustique des différents capteurs et localisation des évènements acoustique durant la nuit

Cela démontre que l'endommagement n'a pas seulement lieu que durant le refroidissement, mais continue plusieurs heures après à température ambiante (Fig. 8).

## 5 Conclusion

La solution technique proposée afin de monitorer le refroidissement de la plaque est innovante. En effet, l'utilisation de guides d'onde, positionnés entre les plis avant la formation de la plaque, a permis d'éviter de placer les capteurs qui se sont avérés non significatifs sur la machine. On a ainsi pu enregistrer le maximum d'informations durant le refroidissement de la plaque.

A partir de ces trois essais à la fois similaires (même matériau, même procédé de mise en forme) et différents (état initial différent, taux de compression différent, temps de cycle thermique différent), il a été possible de collecter des informations sur le matériau durant sa mise en œuvre.

- L'émission acoustique enregistrée au début de l'essai est liée à l'imprégnation du tissu lors de l'élévation en température (à l'état liquide). Ainsi plus la plaque est réchauffée, plus l'émission acoustique lors du chauffage diminue. L'imprégnation du tissu se fait entre 250 et 280 °C ; afin de confirmer cette hypothèse, il faudrait donc corréler l'activité et/ou l'intensité acoustique avec la température mesurée en paramétrique.

- Deux populations distinctes ont été identifiées. Un filtre basé sur une analyse multiparamétrique a permis d'automatiser la séparation des signaux. On a ainsi pu montrer le caractère répétable de la présence de ces populations.

- Les points d'inflexion de l'intensité acoustique des signaux de la population « fissuration » répétables et caractéristiques pour la matrice, confirment que c'est bien l'endommagement de la matrice qui est enregistré.
- Sur les trois essais, la population de type « frottement + décollement » se concentre au début de processus de refroidissement. La différence de coefficient de dilatation entre le métal et le composite engendrant des frottements pourrait en être la cause.

- L'utilisation de 4 capteurs est indispensable pour localiser les évènements enregistrés durant le refroidissement. Cela nous a permis de voir que l'activité acoustique est principalement située sur la partie extérieure de la plaque (fissuration au niveau du polymère exprimé). A noter que la précision de localisation et la vitesse de propagation des ondes évolue entre les essais. En effet elle est directement liée au taux volumique de fibre dans le matériau

- Le processus d'endommagement de la matrice ne se passe pas uniquement durant le refroidissement de la plaque, mais continue à la température ambiante. Ainsi l'écoute faite durant la nuit du deuxième test, a permis d'observer cela.

L'émission acoustique peut ainsi être utilisée afin de suivre l'évolution en temps réel de différents phénomènes lors du procédé de fabrication, dans le but d'optimiser les conditions de process et de prévoir la santé-matière de la pièce réalisée.

Références

[1] G. Orange, « Composites base Thermoplastique pour Applications Structurelles dans des Marchés de Masse (Auto) », JNC 19, Lyon, 2015

[2] « Non Destructive Testing - Vocabulary used in Acoustic Emission » NF A09-350.

[3] J. Roget, « Emission acoustique ». Technique de l'ingénieur, R 3200, pp. 1-10

[4] "Guide des bonnes pratiques pour le contrôle par Emission Acoustique des équipements sous pressions » AFIAP Association Française des Ingénieurs en Appareil à Pression, Editeur SADAVE, édition 2015

[5] S. Barre, M. L. Benzeggagh, « On the use of acoustic emission to investigate damage mechanisms in glass-fibre-reinforced polypropylene », Composite science and technology, n°152, pp. 369-376, 1994

[6] A.Monti, A. El Mahi, Z. Jenli, L. Guillaumat, « Mechanical behaviour and damage mechanisms analysis of a flax-fibre reinforced composite by acoustic emission », Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, Vol. 90, pp. 100-110, 2016

[7] A. Proust, H. Wargnier, R. Harry, T. Lorriot, JC. Lenain, "Détermination d'un critère d'amorçage du délaminage au sein d'un matériau composite à l'aide de la technique d'émission acoustique », Matériaux 2006, 13-17 novembre, Dijon, 2006.

[8] S. Huguet, « Application de classificateurs aux données d'émission acoustique : identification de la signature acoustique des mécanismes d'endommagement dans les composites à matrice polymère ». Thèse, INSA de Lyon, 2002

[9] O. Al Haj, V. Peres, E. Serris, F. Grosjean, J. Kittel, F. Ropital, M. Cournil, « In situ high temperature oxidation analysis of Zircaloy-4 using acoustic emission coupled with thermogravimetry ». Journal of Nuclear Materials, Vol. 461, pp. 365-375, 2015

[10] A. Foulon, A. Laksimi, Ch. Lemaître, J. Favergeon « Use of acoustic emission technique for in-service evaluation of the mechanical integrity of equipment GRP (Glass Reinforced Plastic) », 16th European Conference on Composite Materials (ECCM 16), Séville Espagne, 2014