# Sur la distillation moléculaire fractionnée de différentes essences de vétiver

Par G. KRETCHMAR, Ing. dipl. E. P. F., et J. PICTET, Dr ès sc.

Laboratoires de recherches industrielles de L. Givaudan & Cie S. A., Vernier (Genève)

La distillation moléculaire n'est pas le fait d'une ébul-
lition, mais des départs des molécules se trouvant à la
surface du liquide à distiller. Ces molécules de la surface
sont plus libres que celles qui se trouvent dans la masse
du liquide. Elles ont la possibilité de s'échapper en des-
sous de la température d'ébullition et de parcourir, hors
du liquide, un chemin dont la longueur croît au fur et
à mesure que la pression diminue. Il s'agit ici de pres-
sions très fahles, voisines ou inférieures à 0,01 mm Hg.
Un appareil de distillation moléculaire devra donc don-
ner aux molécules des possibilités infinies de s'échapper
de la phase liquide ; plus ces possibilités seront nom-
breuses meilleur sera l'appareil.

Pour cela il faudra que le liquide à distiller soit étalé
constamment en couches minces et mouvantes et cela
dans le meilleur vide possible.

Les molécules qui s'échappent du film liquide devront
être captées par des surfaces refroidies se trouvant à
quelques millimètres des surfaces liquides en mouvement.

En 1943 F. WITTKA<fnref n="1" /> a publié un article fort documenté
sur la distillation moléculaire. A cette époque il passe en
revue une série d'appareils de construction différente,
mais dont le mécanisme de la distillation est semblable.
Le liquide à distiller passe sur une surface chauffée, dis-
posée en regard d'une surface refroidie où le distillat est
recucilli. Les appareils sont alimentés d'une façon con-
tinue ; on recueille d'une part le distillat et d'autre part

la fraction du produit non distillée. Depuis cette date, les
dispositifs ont varié, mais le principe de la distillation
est resté le même.

Les appareils à distiller (fig. 1 et 2)<fnref n="2" /> que nous avons
réalisés permettent non seulement la distillation molé-
culaire, mais le fractionnement du distillat, suivant une
échelle de températures et de pressions en un nombre
indéfini de fractions.

Ainsi toute distillation moléculaire peut être conduite
de manière à livrer le nombre de fractions désirées. Le
pouvoir de sélection de nos appareils permet la sépa-
ration des constituants d'un mélange.

Le caractère commun de tout appareil capable de
faire une distillation moléculaire réside dans le fait que
les molécules qui s'échappent de la surface du liquide
en train de distiller, pour se condenser sur un réfrigé-
rant, font ce parcours sans rencontrer d'obstacle et sans
dépression appréciable. Pour réaliser ces conditions, les
surfaces évaporatrices et condensatrices doivent être
grandes, parallèles et distantes de quelques millimètres.

La séparation des différents constituants d'un mélange
dans un appareil de distillation ordinaire est le résultat
d'une série de distillations et de condensations succes-
sives dans une colonne à plateaux ou remplie par dif-
férents corps de remplissage. Cette série d'opérations a
lieu par suite d'échanges calorifiques entre liquide et
vapeur. Pour que ces échanges puissent se faire, il faut

<caption>Fig. 1. Appareil à distillations moléculaires
(brevets suisses et étrangers)</caption>

1 Tubulure de charge
2 Récepteur
3 Condenscurs
4 Disques rotatifs
5 Collecteur
6 Thermomètre
7 Vidange
8 Manomètre
9 Chambre d'étanchéité
10 Liquide à distiller
11 Godet
12 Chicane de répartition
13 Collecteurs
14 Brûleur
15 Distributeur
16 Basculeur

<figure><img src="image_1.png" /></figure>

<footnote n="1">¹ Neuere Methoden der Präparativen Organischen Chemie, Bd. I, S. 513, Verlag Chemie, Berlin 1943.</footnote>

<footnote n="2">² Brevets suisses n° 271105 et 284691 - brevets étrangers correspondants.</footnote>
<caption>Fig. 2. Appareil à distillations moléculaires pouvant travailler par charges ou en continu (brevets suisses et étrangers)</caption>

1 Vase d'alimentation du produit à distiller
2 Récepteurs
3 Condenseurs
4 Disques chauffables rotatifs
5 Collecteurs
6 Thermomètres
7 Vidange
8 Manomètre
9 Chambre d'étanchéité
10 Huile de chauffage
11 Pompe de circulation
12 By-pass
13 Brûleur
14 Basculeur

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Tableau 1. Essence de vétiver Bourbon. Distillation moléculaire fractionnée (appareil à distiller fig. 1)</figcaption></figure>

<table><thead><tr><th>N°</th><th>Temp. appa-reil</th><th>Temp. eau</th><th>Pression au distilleur et récepteurs min</th><th>Distillat % charge</th><th>d<sub>10</sub></th><th>n<sub>D</sub><sup>10</sup></th><th>a<sub>D</sub></th><th>I. A.</th><th>I. E.</th><th>I. C.</th><th>% Alcools primaires<sup>3</sup></th><th>% Alcools totaux<sup>4</sup></th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>48</td><td>10</td><td>0,18</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>1</td><td>55</td><td>9</td><td>0,08</td><td>4,4</td><td>0,9401</td><td>1,5190</td><td>- 26,1</td><td>1,1</td><td>5,3</td><td>23,9</td><td>14,6</td><td>15,0</td></tr><tr><td>2</td><td>57</td><td>9</td><td>0,08</td><td>4,4</td><td>0,9422</td><td>1,5198</td><td>- 27,3</td><td>1,1</td><td>5,0</td><td>23,2</td><td>15,1</td><td>17,0</td></tr><tr><td>3</td><td>60</td><td>10</td><td>0,07</td><td>5,3</td><td>0,9449</td><td>1,5212</td><td>- 27,9</td><td>1,1</td><td>5,4</td><td>27,7</td><td>15,7</td><td>21,3</td></tr><tr><td>4</td><td>62</td><td>10</td><td>0,06</td><td>7,6</td><td>0,9528</td><td>1,5225</td><td>- 26,7</td><td>1,1</td><td>5,9</td><td>31,6</td><td>19,4</td><td>25,5</td></tr><tr><td>5</td><td>58</td><td>12</td><td>0,02</td><td>8,0</td><td>0,9637</td><td>1,5239</td><td>- 19,5</td><td>0,8</td><td>5,8</td><td>41,6</td><td>24,1</td><td>35,7</td></tr><tr><td>6</td><td>72</td><td>17</td><td>0,035</td><td>8,8</td><td>0,9808</td><td>1,5246</td><td>- 0,3</td><td>1,2</td><td>6,6</td><td>52,2</td><td>35,0</td><td>52,8</td></tr><tr><td>7</td><td>80</td><td>32</td><td>0,045</td><td>21,8</td><td>0,9972</td><td>1,5242</td><td>+ 26,7</td><td>1,9</td><td>6,1</td><td>53,8</td><td>52,5</td><td>79,1</td></tr><tr><td>8</td><td>78</td><td>38</td><td>0,050</td><td>14,6</td><td>1,0070</td><td>1,5258</td><td>+ 44,3</td><td>3,6</td><td>6,3</td><td>51,4</td><td>62,5</td><td>90,8</td></tr><tr><td>9</td><td>75</td><td>40</td><td>0,055</td><td>8,4</td><td>1,0104</td><td>1,5283</td><td>+ 55,4</td><td>9,7</td><td>5,8</td><td>48,0</td><td>67,3</td><td>95,2</td></tr><tr><td>10</td><td>72</td><td>40</td><td>0,060</td><td>7,6</td><td>1,0172</td><td>1,5318</td><td>+ 48,6</td><td>31,6</td><td>6,7</td><td>49,9</td><td>59,6</td><td>92,4</td></tr><tr><td>11</td><td>70</td><td>40</td><td>0,18</td><td>2,2</td><td>1,0234</td><td>1,5342</td><td>+ 38,8</td><td>59,4</td><td>9,9</td><td>61,9</td><td>41,7</td><td>87,6</td></tr><tr><td colspan="6">Distillat total</td><td>93,1</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Trappe et dégazage</td><td>1,3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Eau</td><td>1,6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Résidus</td><td>3,8</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6"></td><td>99,8</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Analyse essence brute</td><td>0,9987</td><td>1,5260</td><td>+ 17,7</td><td>1,9</td><td>4,2</td><td>75,5</td><td>44,6</td><td>51,7</td></tr><tr><td colspan="6">% dans le distillat total</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>43,2</td><td>64,0</td></tr><tr><td colspan="6">% calculés par le titre des fractions</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>43,1</td><td>63,8</td></tr><tr><td colspan="6">% calculés en tenant compte des pertes et des résidus</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>59,5</td></tr></tbody></table>

que les vapeurs et le liquide entrent en contact intime, soit par barbotage, soit par léchage. Ces contacts sont créés par des obstacles à la marche des vapeurs et absorbent une certaine pression.

Dans nos appareils à distiller le pouvoir de séparation repose sur un tout autre principe. Le mélange chargé dans l'appareil est entrainé par les disques qui portent

des godets à leur périphérique et des chicanes sur leurs deux faces. Dans ces conditions, le liquide constamment puisé au fond de l'appareil arrose abondamment les faces des disques. Les molécules les plus légères s'échappent tandis que les autres retournent se mélanger au liquide non distillé. Les différents constituants du liquide se séparent grâce aux occasions qu'ils ont de quitter les nappes mouvantes et liquides qui passent au voisinage des réfrigérants. Cette sélection se fait en fonction de la température et de la pression qui règnent dans l'appareil.

<footnote n="3">³ Déterminé par acétylation pyridinée selon VERLEY-BOELSING.</footnote>

<footnote n="4">⁴ Déterminé par acétylation selon FIONE.</footnote>
<caption>Tableau 2. Essence de vétiver Bourbon. Distillation fractionnée</caption>

Dans un appareil muni d'une colonne: hauteur 200 mm - diamètre 50 mm
remplie par: 3/6 anneaux 7 × 7 - 2/6 anneaux 10 × 10 - 1/6 anneaux 15 × 15

<table><caption>Distillation moléculaire fractionnée des résidus (appareil à distiller fig. 2) soit le 14,4 % de l'essence</caption><thead><tr><th>N°</th><th>Temp. chaude</th><th>Temp. vaupeurs</th><th>Pression chaude</th><th>Pression au récepteur</th><th>Distillat % charge</th><th>d<sub>10</sub></th><th>n<sub>D</sub><sup>10</sup></th><th>α<sub>D</sub></th><th>I.A.</th><th>I.E.</th><th>I.C.</th><th>Alcools primaires<sup>3</sup> %</th><th>Alcools totaux<sup>4</sup> %</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>118</td><td>88</td><td>2,12</td><td>0,62</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>1</td><td>130</td><td>113</td><td>3,23</td><td>0,23</td><td>4,5</td><td>0,9344</td><td>1,5171</td><td>— 23,1</td><td>0,8</td><td>4,8</td><td>15,4</td><td>13,2</td><td>15,4</td></tr><tr><td>2</td><td>132</td><td>114</td><td>3,23</td><td>0,23</td><td>4,5</td><td>0,9360</td><td>1,5192</td><td>— 27,0</td><td>1,1</td><td>15,2</td><td>17,2</td><td>12,9</td><td>16,2</td></tr><tr><td>3</td><td>135</td><td>116</td><td>3,76</td><td>0,26</td><td>5,4</td><td>0,9413</td><td>1,5210</td><td>— 28,8</td><td>0,8</td><td>6,3</td><td>19,4</td><td>14,6</td><td>19,6</td></tr><tr><td>4</td><td>145</td><td>122</td><td>3,80</td><td>0,30</td><td>7,1</td><td>0,9458</td><td>1,5228</td><td>— 29,0</td><td>1,0</td><td>7,5</td><td>23,4</td><td>18,6</td><td>24,7</td></tr><tr><td>5</td><td>153</td><td>136</td><td>5,45</td><td>0,45</td><td>7,5</td><td>0,9575</td><td>1,5241</td><td>— 29,7</td><td>1,0</td><td>8,2</td><td>31,8</td><td>30,2</td><td>34,3</td></tr><tr><td>6</td><td>155</td><td>139</td><td>4,85</td><td>0,35</td><td>8,2</td><td>0,9726</td><td>1,5245</td><td>— 12,8</td><td>1,2</td><td>8,3</td><td>41,9</td><td>34,9</td><td>47,1</td></tr><tr><td>7</td><td>166</td><td>151</td><td>4,78</td><td>0,28</td><td>19,7</td><td>0,9928</td><td>1,5233</td><td>+ 13,6</td><td>1,2</td><td>8,5</td><td>50,8</td><td>46,5</td><td>68,9</td></tr><tr><td>8</td><td>175</td><td>157</td><td>5,80</td><td>0,30</td><td>12,5</td><td>1,0034</td><td>1,5248</td><td>+ 26,1</td><td>1,8</td><td>6,1</td><td>50,1</td><td>61,5</td><td>77,1</td></tr><tr><td>9</td><td>191</td><td>161</td><td>5,25</td><td>0,75</td><td>9,1</td><td>1,0080</td><td>1,5278</td><td>+ 33,2</td><td>5,0</td><td>6,7</td><td>61,1</td><td>69,6</td><td>82,8</td></tr><tr><td>10</td><td>210</td><td>160</td><td>4,20</td><td>1,20</td><td>4,3</td><td>1,0076</td><td>1,5297</td><td>+ 38</td><td>17,0</td><td>6,7</td><td>80,5</td><td>55,7</td><td>77,6</td></tr><tr><td colspan="2">Distillat total</td><td colspan="2"></td><td>82,7</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Trappe et dégazage</td><td colspan="2"></td><td>1,6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Eau</td><td colspan="2"></td><td>1,2</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Résidus</td><td colspan="2"></td><td>14,4</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2"></td><td colspan="2"></td><td>99,9</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="12">% calculés par le titre des fractions</td><td>39,8</td><td>53,2</td></tr><tr><td colspan="12">% calculés en tenant compte des pertes et des résidus</td><td>—</td><td>44,0</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tableau 3. Essence de vétiver Brésil. Distillation moléculaire fractionnée (appareil à distiller fig. 1)</caption><thead><tr><th>N°</th><th>Temp. appa-reil</th><th>Temp. eau</th><th>Pression au distilleur et récepteurs mm</th><th>Distillat % charge</th><th>d<sub>10</sub></th><th>n<sub>D</sub><sup>10</sup></th><th>α<sub>D</sub></th><th>I.A.</th><th>I.E.</th><th>I.C.</th><th>% Alcools primaires<sup>3</sup></th><th>% Alcools totaux<sup>4</sup></th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">11</td><td rowspan="3">148</td><td rowspan="3">42</td><td rowspan="3">0,025</td><td>Résidus</td><td>6,6<br>7,4</td><td rowspan="3">1,0440</td><td rowspan="3">1,5420</td><td rowspan="3">+ 37,6</td><td rowspan="3">27,8</td><td rowspan="3">9,9</td><td rowspan="3">50,2</td><td rowspan="3">25,1</td><td rowspan="3">34,3</td></tr><tr><td>14,0</td></tr><tr><td></td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>N°</th><th>Temp. appa-reil</th><th>Temp. eau</th><th>Pression au distilleur et récepteurs mm</th><th>Distillat % charge</th><th>d<sub>10</sub></th><th>n<sub>D</sub><sup>10</sup></th><th>α<sub>D</sub></th><th>I.A.</th><th>I.E.</th><th>I.C.</th><th>% Alcools primaires<sup>3</sup></th><th>% Alcools totaux<sup>4</sup></th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>58</td><td>13</td><td>0,15</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>1</td><td>58</td><td>13</td><td>0,035</td><td>5,0</td><td>0,9518</td><td>1,5197</td><td>— 1,65</td><td>1,5</td><td>5,3</td><td>39,2</td><td>10,8</td><td>19,7</td></tr><tr><td>2</td><td>60</td><td>13</td><td>0,025</td><td>5,9</td><td>0,9602</td><td>1,5208</td><td>+ 0,5</td><td>2,1</td><td>5,5</td><td>49,2</td><td>19,3</td><td>29,2</td></tr><tr><td>3</td><td>64</td><td>13</td><td>0,020</td><td>8,5</td><td>0,9742</td><td>1,5221</td><td>+ 8,35</td><td>2,1</td><td>6,9</td><td>61,4</td><td>25,8</td><td>41,7</td></tr><tr><td>4</td><td>75</td><td>28</td><td>0,020</td><td>10,6</td><td>0,9924</td><td>1,5248</td><td>+ 23,55</td><td>4,1</td><td>5,3</td><td>72,0</td><td>36,4</td><td>57,1</td></tr><tr><td>5</td><td>85</td><td>34</td><td>0,025</td><td>12,9</td><td>1,0040</td><td>1,5264</td><td>+ 37,8</td><td>5,8</td><td>6,3</td><td>73,0</td><td>43,7</td><td>70,4</td></tr><tr><td>6</td><td>84</td><td>35</td><td>0,015</td><td>23,2</td><td>1,0092</td><td>1,5260</td><td>+ 50,2</td><td>11,3</td><td>7,4</td><td>57,9</td><td>47,2</td><td>79,1</td></tr><tr><td>7</td><td>96</td><td>45</td><td>0,018</td><td>14,7</td><td>1,0302</td><td>1,5293</td><td>+ 66,3</td><td>36,5</td><td>8,4</td><td>61,8</td><td>23,0</td><td>81,7</td></tr><tr><td>8</td><td>105</td><td>50</td><td>0,020</td><td>4,9</td><td>1,0422</td><td>1,5288</td><td>+ 45,5</td><td>140,0</td><td>6,8</td><td>33,4</td><td>0</td><td>71,9</td></tr><tr><td colspan="2">Distillat total</td><td colspan="2"></td><td>85,7</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Trappe et dégazage</td><td colspan="2"></td><td>0,6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Eau</td><td colspan="2"></td><td>1,5</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Résidus</td><td colspan="2"></td><td>11,4</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2"></td><td colspan="2"></td><td>99,2</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="12">Analyse essence brute</td><td>0,9887</td><td>1,5260</td><td>+ 17,7</td><td>1,9</td><td>4,2</td><td>75,5</td><td>44,6</td><td>51,7</td></tr><tr><td colspan="12">% dans le distillat total</td><td>34,7</td><td>77,0</td></tr><tr><td colspan="12">% calculés par le titre des fractions</td><td>32,2</td><td>65,9</td></tr><tr><td colspan="12">% calculés en tenant compte des pertes et des résidus</td><td>—</td><td>65,0</td></tr></tbody></table>
<table><caption>Tableau 4. Essence de vétiver Haïti. Distillation moléculaire fractionnée (appareil à distiller fig. 1)</caption><thead><tr><th>N°</th><th>Temp. appa-reil</th><th>Temp. cau</th><th>Pression nu distilleur et récepteurs mm</th><th>Distillat % charge</th><th>d<sub>10</sub></th><th>n<sub>D</sub><sup>10</sup></th><th>a<sub>D</sub></th><th>I.A.</th><th>I.E.</th><th>I.C.</th><th>% Alcools primaires<sup>3</sup></th><th>% Alcools totaux<sup>4</sup></th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>78</td><td>15</td><td>0,7</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>1</td><td>77</td><td>15</td><td>0,18</td><td>4,8</td><td>0,9493</td><td>1,5160</td><td>+ 3,6</td><td>1,1</td><td>4,5</td><td>37,7</td><td>24,0</td><td>26,8</td><td></td></tr><tr><td>2</td><td>87</td><td>15</td><td>0,20</td><td>8,6</td><td>0,9578</td><td>1,5163</td><td>+ 4,3</td><td>0,9</td><td>4,5</td><td>41,9</td><td>28,9</td><td>33,9</td><td></td></tr><tr><td>3</td><td>93</td><td>15</td><td>0,15</td><td>4,1</td><td>0,9712</td><td>1,5181</td><td>+ 9,7</td><td>0,9</td><td>4,5</td><td>47,2</td><td>38,0</td><td>47,1</td><td></td></tr><tr><td>4</td><td>95</td><td>15</td><td>0,20</td><td>7,4</td><td>0,9788</td><td>1,5190</td><td>+ 13,9</td><td>0,9</td><td>4,8</td><td>48,8</td><td>41,4</td><td>54,2</td><td></td></tr><tr><td>5</td><td>95</td><td>15</td><td>0,20</td><td>5,8</td><td>0,9857</td><td>1,5197</td><td>+ 20,2</td><td>1,1</td><td>4,8</td><td>51,8</td><td>48,1</td><td>62,4</td><td></td></tr><tr><td>6</td><td>98</td><td>15</td><td>0,18</td><td>9,0</td><td>0,9928</td><td>1,5201</td><td>+ 28,3</td><td>1,4</td><td>5,3</td><td>52,0</td><td>52,8</td><td>67,4</td><td></td></tr><tr><td>7</td><td>110</td><td>15</td><td>0,18</td><td>12,6</td><td>0,9990</td><td>1,5213</td><td>+ 35,0</td><td>1,4</td><td>4,8</td><td>49,4</td><td>59,0</td><td>74,0</td><td></td></tr><tr><td>8</td><td>110</td><td>30</td><td>0,20</td><td>20,4</td><td>1,0018</td><td>1,5235</td><td>+ 47,8</td><td>2,6</td><td>5,3</td><td>44,8</td><td>67,0</td><td>82,3</td><td></td></tr><tr><td>9</td><td>116</td><td>40</td><td>0,20</td><td>16,4</td><td>1,0018</td><td>1,5261</td><td>+ 55,1</td><td>7,7</td><td>5,6</td><td>46,9</td><td>70,5</td><td>89,2</td><td></td></tr><tr><td>10</td><td>120</td><td>40</td><td>0,20</td><td>6,5</td><td>1,0018</td><td>1,5279</td><td>+ 56,0</td><td>26,7</td><td>7,8</td><td>51,2</td><td>62,0</td><td>88,7</td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Distillat total</td><td>95,6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Trappe et dégazage</td><td>0,4</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Eau</td><td>1,6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Résidus</td><td>2,0</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6"></td><td>99,6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="6">Analyse essence brute</td><td>0,9970</td><td>1,5237</td><td>+ 34,0</td><td>6,7</td><td>4,3</td><td>46,9</td><td>-</td><td>58,0</td></tr><tr><td colspan="6">% dans le distillat total</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>52,9</td><td>76,7</td></tr><tr><td colspan="6">% calculés par le titre des fractions</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>54,6</td><td>69,3</td></tr><tr><td colspan="6">% calculés en tenant compte des pertes et des résidus</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>-</td><td>73,3</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Fig. 3. Atelier de distillation moléculaire fractionnée de L. Givaudan & Cie S.A., travaillant avec des appareils à charges de 25 et 150 litres, chauffés directement.</figcaption></figure>
<table><caption>Tableau 5. Essence de vétiver Java. Distillation moléculaire fractionnée (appareil à distiller fig. 1)</caption><thead><tr><th>N°</th><th>Temp. appa-reil</th><th>Temp. eau</th><th>Pression au distilleur et récepteurs mm</th><th>Distillat % charge</th><th>d<sub>st</sub></th><th>n<sup>10</sup><sub>D</sub></th><th>α<sub>D</sub></th><th>I. A.</th><th>I. E.</th><th>I. C.</th><th>% Alcools primaires<sup>3</sup></th><th>% Alcools totaux<sup>4</sup></th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>58</td><td>15</td><td>0,8</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>1</td><td>56</td><td>14</td><td>0,020</td><td>8,4</td><td>0,9404</td><td>1,5193</td><td>+ 1,6</td><td>1,9</td><td>3,7</td><td>27,8</td><td>20,6</td><td>15,4</td></tr><tr><td>2</td><td>60</td><td>14</td><td>0,005</td><td>10,5</td><td>0,9490</td><td>1,5207</td><td>+ 1,3</td><td>1,4</td><td>3,7</td><td>30,8</td><td>25,0</td><td>19,8</td></tr><tr><td>3</td><td>60</td><td>14</td><td>0,007</td><td>13,7</td><td>0,9560</td><td>1,5229</td><td>+ 4,6</td><td>1,9</td><td>1,9</td><td>41,5</td><td>28,8</td><td>31,0</td></tr><tr><td>4</td><td>67</td><td>22</td><td>0,008</td><td>11,7</td><td>0,9762</td><td>1,5243</td><td>+ 21,7</td><td>1,4</td><td>6,5</td><td>54,8</td><td>40,9</td><td>52,8</td></tr><tr><td>5</td><td>72</td><td>27</td><td>0,010</td><td>11,2</td><td>0,9994</td><td>1,5239</td><td>+ 36,0</td><td>1,4</td><td>6,5</td><td>60,3</td><td>51,9</td><td>78,6</td></tr><tr><td>6</td><td>74</td><td>30</td><td>0,020</td><td>13,1</td><td>1,0012</td><td>1,5251</td><td>+ 43,2</td><td>3,7</td><td>3,7</td><td>63,7</td><td>61,2</td><td>86,5</td></tr><tr><td>7</td><td>71</td><td>35</td><td>0,030</td><td>8,3</td><td>1,0008</td><td>1,5274</td><td>+ 39,8</td><td>10,7</td><td>7,2</td><td>63,4</td><td>64,7</td><td>89,2</td></tr><tr><td>8</td><td>84</td><td>36</td><td>0,030</td><td>3,1</td><td>1,0008</td><td>1,5274</td><td>+ 39,8</td><td>10,9</td><td>7,7</td><td>63,4</td><td>64,7</td><td>89,2</td></tr><tr><td>9</td><td>94</td><td>40</td><td>0,030</td><td>3,4</td><td>1,0102</td><td>1,5297</td><td>+ 32,3</td><td>25,2</td><td>0,9</td><td>62,2</td><td>58,4</td><td>88,1</td></tr><tr><td>10</td><td>100</td><td>45</td><td>0,030</td><td>2,8</td><td>1,0179</td><td>1,5327</td><td>+ 58,0</td><td>43,0</td><td>5,4</td><td>60,8</td><td>45,2</td><td>84,4</td></tr><tr><td colspan="2">Distillat total</td><td></td><td></td><td>86,2</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Trappe et dégazage</td><td></td><td></td><td>0,3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Eau</td><td></td><td></td><td>0,7</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Résidus</td><td></td><td></td><td>12,6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2"></td><td></td><td></td><td>99,8</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2">Analyse essence brute</td><td></td><td></td><td></td><td>0,9881</td><td>1,5281</td><td>+ 33,0</td><td>8</td><td>5</td><td>60,8</td><td>36,8</td><td>58,5</td></tr><tr><td colspan="2">% dans le distillat total</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>34,9</td><td>61,9</td></tr><tr><td colspan="2">% calculés par le titre des fractions</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>43,5</td><td>57,3</td></tr><tr><td colspan="2">% calculés en tenant compte des pertes et des résidus</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>—</td><td>53,3</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Fig. 4. Appareil de distillation moléculaire fractionnée de L. Givaudon & Cie S. A., à disques chauffés par circulation d'huile. Cet appareil peut travailler avec des charges allant jusqu'à 150 litres ou par alimentation continue.</figcaption></figure>
Le débit de nos appareils dépend non seulement de la température et de la pression, mais aussi de la vitesse de rotation des disques. Leur débit augmente constamment avec le nombre de tours à la minute des disques pour atteindre un maximum avec un nombre de tours donné. Au-delà de ce nombre, leur débit reste constant. La rotation optimum varie avec le diamètre des disques et correspond toujours à un arrosage très abondant des faces des disques.

Dans le parcours entre les surfaces évaporatrices et condensatrices, les molécules distillées ne donnent lieu à aucun échange calorifique.

Pour pouvoir apprécier le pouvoir de sélection de nos appareils, nous avons choisi l'essence de vétiver riche en corps chimiques divers, très employée en parfumerie et produite dans plusieurs pays tropicaux. Elle nous est fournie principalement par les îles Bourbon, Java, Haïti et par le Brésil. Les origines apportent quelques variations dans sa composition. Ses constituants ont des caractères chimiques et physiques qui varient constamment au cours de la distillation. La variation du pouvoir

de rotation, d'une fraction à l'autre, est particulièrement éloquente pour suivre la manière avec laquelle se fait le fractionnement.

La série de distillations que nous présentons (tableaux 1 à 5) porte sur des essences de vétiver de provenances diverses. Chaque opération est effectuée dans le même temps, c'est-à-dire en cinq heures.

Afin d'avoir des termes de comparaison, une distillation a été faite dans un appareil avec chaudière et colonne (tableau 2) où l'essence est porté à l'ébullition. Cet essai fournit les conditions de marche de l'opération et permet de se rendre compte de l'influence de la température sur une décomposition partielle de l'essence mise en œuvre.

Une comparaison entre les deux genres de distillation (tableau 1 et 2) montrera les avantages que peut présenter l'emploi de nos appareils dans la purification de composés à poids moléculaire élevé, dans la distillation de produits qui se décomposent au-dessous de leur point d'ébullition et dans l'abaissement du point de passage du distillat qui est, dans notre cas, d'environ 100°.

D'après les tableaux ci-dessus, on voit qu'il n'est pas indifférent de faire l'analyse de l'essence sur le produit distillé ou sur le produit brut. Les résultats de l'analyse peuvent être faussés par la présence d'un résidu non distillable.

Pour se faire une opinion sur la valeur d'une essence de vétiver, par exemple, nous pensons qu'il est indispensable de la soumettre à une distillation moléculaire fractionnée, ce qui permet de déterminer le pourcentage de résidu qu'elle contient et d'analyser plus correctement le pourcentage de ses différents constituants.

**Résumé :** Présentation de deux nouveaux appareils à distillations moléculaires et leur emploi dans la distillation d'essences de vétiver.

Les appareils ont été construits par la Maison Sulzer Frères S. A. à Winterthur, qui a mis à notre disposition les photographies reproduites dans la publication ci-dessus.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Fig. 5. Appareil de distillation moléculaire fractionnée, de L. Givaudan & Cie S. A. Appareil à marche continue, côté commande du rotor et dispositif d'entrée et de sortie du liquide de chauffage.</figcaption></figure>