# Caractérisation de la dispersion thermique lors d'une injection RTM

Mylene Deleglise, Markus Henne, Christophe Binetruy, Patricia Krawczak, Paolo Ermanni

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Mylene Deleglise, Markus Henne, Christophe Binetruy, Patricia Krawczak, Paolo Ermanni. Caractérisation de la dispersion thermique lors d'une injection RTM. Revue des composites et des matériaux avancés = Journal of Composite and Advanced Materials, 2005, 15 (3), pp.309-322. 10.3166/rcma.15.309-322. hal-01773328

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# Caractérisation de la dispersion thermique lors d'une injection RTM

Mylène Deléglise* — Markus Henne** — Christophe Binetruy* Patricia Krawczak* — Paolo Ermanni***

* Ecole des Mines de Douai

Département Technologie des Polymères et Composites
941, rue Charles Bourseul, BP 10838, F-59508 Douai cedex

deleglise@ensm-douai.fr

** Alcan Technology & Management
Badische Bahnhofstrasse 16, CH-8212 Neuhausen, Switzerland

*** ETH Zürich

Institut für Mechanische Systeme

Leonhardstr. 27, Leo B1, CH-8092 Zürich, Switzerland

**RÉSUMÉ.** Le procédé RTM (Resin Transfer Molding) est une technologie de fabrication de pièces composites par injection de résine fluide dans un renfort fibreux placé dans un moule fermé. La résine se solidifie ensuite lors de la réaction exothermique de polymérisation. Afin de prédire précisément le mode de remplissage du moule, il est donc préférable d'effectuer une simulation du procédé en condition anisotherme. Il est alors nécessaire de connaître les propriétés des matériaux en fonction de la température, et prendre en compte également la dispersion thermique induite par le passage de la résine dans le renfort fibreux. Ce paramètre dépend principalement de la vitesse d'injection. Deux méthodes expérimentales de définition du coefficient de dispersion sont présentées. Les résultats des deux méthodes sont ensuite comparés.

**ABSTRACT.** RTM is a composite manufacturing process in which a reactive fluid resin is injected in a porous preform previously placed in a closed mold. After the porous media is impregnated, an exothermic reaction takes place during which the resin cures. It is thus important to take into account heat transfer phenomena during the injection stage and the thermal dispersion effects due to the resin flowing through the fibrous perform. This coefficient depends principally on the flow velocity. Two experimental identification methods of the dispersion coefficient are presented here. The results issued from the two methods are then compared and discussed.

**MOTS-CLÉS :** resin transfer molding, transfert thermique, dispersion thermique.

**KEYWORDS:** resin transfer molding, heat transfer, thermal dispersion.
# 1. Introduction

La technologie RTM (Resin Transfer Molding) est adapté à la production en petite et moyenne série de pièces composites structurelles. Dans ce procédé, le renfort fibreux est préalablement placé dans un moule fermé puis chauffé. La résine est généralement injectée dans le moule à température ambiante ou à une température permettant d'abaisser sa viscosité. Pendant la phase d'imprégnation, la chaleur du moule est transférée à la résine, favorisant ainsi la réaction de polymérisation. Cette réaction est exothermique et donc intervient dans le bilan énergétique du système. Les phénomènes thermiques sont importants dans les procédés de fabrication des composites : la viscosité de la résine et la vitesse de réaction de polymérisation en dépendent directement. Il est donc nécessaire de pouvoir prédire le champ de température dans un moule pour garantir la fiabilité de la pièce. Les phénomènes thermiques à prendre en compte sont la conduction, puisque le moule est chauffé pendant l'injection, la convection, liée au déplacement de la résine dans le moule, la source de chaleur générée par la réaction de polymérisation et le phénomène de dispersion thermique (Hsiao et al., 1999 ; Advani et al., 1994 ; Zhang et al., 1994 ; Lin et al., 1991 ; Tucker et al., 1994), liée à la nature fibreuse du matériau. En effet, la résine ne suit pas un chemin unidirectionnel à l'échelle microscopique, comme illustré en figure 1. La dispersion est donc un phénomène de convection locale. Or, à l'échelle macroscopique, le transport de la résine est modélisé par la relation de Darcy :

$$ \langle v_r \rangle = \frac{Q}{A} = \frac{k}{\eta} \cdot \nabla p \quad [1] $$

où Q désigne le débit injecté au travers de la section A, $\langle v_r \rangle$ la vitesse de déplacement de la résine, k la perméabilité du renfort, η la viscosité de la résine et $\nabla p$ la pression d'injection.

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>**Figure 1.** Ecoulement de la résine à l'échelle microscopique</figcaption></figure>
Dans cette relation la vitesse est supposée uniforme, ce qui ne permet pas de prendre en compte dans le terme convectif de la chaleur les effets hydrodynamiques apparaissant à l'échelle microscopique (Brushke et al., 1990, 1991, 1994; Liu et al., 1995, 1996; Maier et al., 1996; Bickerton et al., 1997; Simacek et al., 2002, 2003). Ces effets sont repris dans le terme de conduction sous la forme d'un coefficient de dispersion ajouté au tenseur des conductivités thermiques. De plus, les mèches de fibres sont considérées homogènes et isotropes et les propriétés thermiques des matériaux constantes sur la gamme de température considérée.

L'équation générale est obtenue en écrivant l'équation d'équilibre d'énergie pour la résine (indice r) puis pour les fibres (indice f) :

$$ (\rho C_p)_r \frac{\partial \langle T_r \rangle}{\partial t} + (\rho C_p)_r \nabla (\langle v_r \rangle \langle T_r \rangle) = \nabla (K_r \nabla \langle T_r \rangle) + \dot{s} \quad [2] $$

$$ (\rho C_p)_f \frac{\partial \langle T_f \rangle}{\partial t} = \nabla (K_f \nabla \langle T_f \rangle) \quad [3] $$

avec K le tenseur de conductivité, ρ la densité, et C_p la capacité calorifique des matériaux considérés, $\langle v_r \rangle$ la vitesse de déplacement de la résine et $\dot{s}$ l'énergie générée par la réaction de polymérisation. L'équation de la chaleur est écrite en supposant qu'il y a équilibre thermique local entre les fibres et la résine. On obtient donc un modèle à une équation valable pour de faibles vitesses d'injection et exothermies de réaction (Jiang et al., 1999; Kuwahara et al., 1999; Hsu et al., 1990; Hunt et al., 1988).

$$ (\phi(\rho C_p)_r + (1-\phi)(\rho C_p)_f) \frac{\partial \langle T \rangle}{\partial t} + (\rho C_p)_r \langle v_r \rangle \cdot \nabla \langle T \rangle = \nabla \cdot (K \nabla \langle T \rangle) + \phi \dot{s} \quad [4] $$

avec $\phi$ la porosité du matériau (complément de la fraction volumique de fibres $V_p$). Le tenseur de conductivité est défini par :

$$ K = K_e + K_d \quad [5] $$

où $K_e$ est le tenseur de conductivité effective du composite et $K_d$ est le coefficient traduisant le phénomène de dispersion hydrodynamique.

La conductivité thermique effective peut être simplement définie en suivant la loi des mélanges entre les différents constituants de la préforme. D'autres définitions sont cependant préférables. (Raleigh, 1992) a par exemple déterminé la conductivité thermique en considérant la préforme comme un arrangement de cylindres. Deux modèles ont ainsi été créés, l'un adapté pour de faibles fractions volumiques de
fibres (dans ce cas les cylindres ne sont pas en contact), l'autre pour des fractions
volumiques plus importantes où les cylindres sont en contact. D'autres modèles
analytiques définissant la conductivité transverse d'un composite sont proposés dans
la littérature (Thornbourgh et al., 1965 ; Pilling et al., 1979 ; Springer et al., 1967 ;
Pitchumani et al. 1992), le plus utilisé reposant sur l'analogie avec le modèle de
branchement en séries de résistances électriques (Thornbourgh et al., 1965). Pilling
et al., (1979) proposent un modèle adapté à un arrangement non homogène de fibres
qui sera utilisé dans cette étude :

$$
k_e = k_r \frac{(1+V_f)k_f + (1-V_f)k_r}{(1-V_f)k_f + (1+V_f)k_r} \quad [6]
$$

où $k_e$ est la conductivité effective transverse du composite, $k_r$ est la conductivité de la résine et $k_f$ celle des fibres. Les conductivités obtenues sont généralement plus élevées que celles obtenues par la loi des mélanges et sont plus représentatives de la caractéristiques réelles de la préforme.

$K_d$ dépend de la vitesse d'injection, de la nature et de la structure du matériau et de l'épaisseur de la cavité. Le coefficient de dispersion est donc exprimé comme étant fonction du nombre de Peclet défini par :

$$
Pe = \frac{\langle u \rangle d}{\alpha} \qquad [7]
$$

où *d* est ici pris comme étant l'épaisseur d'une mèche de fibres, $\langle u \rangle$ est la vitesse d'écoulement et $\alpha$ est la diffusivité thermique du matériau. Dans la littérature, le coefficient de dispersion suit la loi :

$$
k_d = D Pe^n \qquad [8]
$$

où *n* est compris entre 1 (Jiang et al., 1999 ; Kuwahara et al., 1999 ; Hsu et al., 1990) et 2 (Quintard et al., 1997 ; Zanotti et al., 1984) et *D* est une constante.

2. Principe de détermination du coefficient de dispersion

Deux études expérimentales de caractérisation du coefficient de dispersion sont
considérées ici en comparant des profils de températures obtenus expérimentalement
avec un modèle paramétré par le coefficient de dispersion. Dans les deux cas,
l'expérience est réalisée à partir d'une injection radiale. Le mode radial permet
d'étudier le coefficient de dispersion dans une structure isotrope en évitant
l'inconvénient majeur des effets de bords généralement observés lors d'injections
frontales.
## 3. Première méthode (Deléglise et al., 2003)

### 3.1. Principe

La méthode consiste à comparer le profil de température obtenu en régime établi le long d'une direction radiale avec la solution analytique exprimée en fonction du coefficient de dispersion. Une boucle d'optimisation comparant les profils analytique et expérimental permet ensuite d'identifier le coefficient de dispersion correspondant à l'expérience.

<table><caption>Tableau 1. Grandeur adimensionnelles utilisées</caption><thead><tr><td>Paramètres</td><td>Description</td></tr></thead><tbody><tr><td>T*</td><td>T - T<sub>in</sub> / (T<sub>wall</sub> - T<sub>in</sub>)</td></tr><tr><td>r*</td><td>r / R</td></tr><tr><td>r<sub>0</sub>*</td><td>r<sub>0</sub> / R</td></tr><tr><td>z*</td><td>z / h</td></tr><tr><td>ξ</td><td>ρ<sub>f</sub> C p<sub>f</sub> / (φρ<sub>f</sub> C p<sub>f</sub> + (1 - φ)ρ<sub>s</sub> C p<sub>s</sub>)</td></tr><tr><td>G<sub>c</sub> (Graetz Number)</td><td>ρ<sub>f</sub> C p<sub>f</sub> &lt;v<sub>0</sub>&gt; h<sup>2</sup> / &lt;k&gt; R</td></tr></tbody></table>

### 3.2. Solution analytique

La solution analytique est déduite de l'équation d'équilibre d'énergie [4] exprimée en coordonnées cylindriques et en régime établi, pour un matériau considéré isotrope dans les directions planes, sans réaction exothermique et en considérant que la viscosité de la résine varie peu dans la gamme de température étudiée, ce qui est une hypothèse valide pour des résines thermodurcissables. La résolution est faite pour une injection radiale, dont le schéma de principe est présenté en figure 2.
<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>**Figure 2.** Schéma d'une injection radiale</figcaption></figure>

En raison de la forme cylindrique du front, le champ de vitesse est unidirectionnel selon la direction radiale et s'écrit en fonction du rayon R :

$$ \langle v_r \rangle_{\text{flow front}} = \langle v_0 \rangle \frac{r_0}{R} \qquad [9] $$

où $\langle v_0 \rangle$ est la vitesse d'injection au seuil de rayon $r_0$.

Il en est de même pour le coefficient de dispersion, étant directement lié à la vitesse. Il est donc mis sous la forme :

$$ K_d = f\left(\frac{1}{R}\right) = D_{zz} \frac{r_0}{r} \qquad [10] $$

où $r_0 \le r \le R$ et $D_{zz}$ est le paramètre de dispersion recherché.

De plus, l'épaisseur de la plaque étudiée est faible comparée aux dimensions planes, c'est pourquoi on ne considère que la conduction dans l'épaisseur de la pièce. L'équation d'équilibre d'énergie adimensionnelle s'écrit alors :

$$ \frac{\partial T^*}{\partial t^*} + \xi G_z \frac{1}{r^*} \frac{\partial T^*}{\partial r^*} = \xi k_{zz}^* \frac{\partial^2 T^*}{\partial z^{*2}} \qquad [11] $$

Les paramètres de [11] sont explicités dans le tableau 1. Le coefficient de dispersion $k_{zz}^*$ s'exprime par :

$$ k_{zz}^* = \frac{k_e + k_d}{k_e} = 1 + \frac{D_{zz}}{k_e r^*} \qquad [12] $$

Seul le régime établi est en fait considéré. L'équation suivante est donc l'équation à résoudre :
$$ \frac{A}{r^*} \frac{\partial T^*}{\partial r^*} = \xi \frac{\partial^2 T^*}{\partial z^{*2}} + \frac{C}{r^*} \frac{\partial^2 T^*}{\partial z^{*2}} \quad [13] $$

Avec A et C exprimés en fonction des paramètres de l'équation d'énergie tels que :

$$ \begin{aligned} A &= \xi G_z \frac{r_0}{R} \\ C &= \xi \frac{k_d}{k_e} \end{aligned} \quad [14] $$

La solution analytique est obtenue par la méthode de séparation des variables en considérant que la température à l'entrée (à $r_0$) est constante ($T^* = 0$) ainsi que la température en parois de moule ($T^* = 1$):

$$ T^* = 1 - \frac{4}{\pi} \sum_{n=0}^{\infty} \frac{(-1)^n}{2n+1} \exp\left(-\frac{(2n+1)^2 \pi^2 C}{A} (r^* - r_0^*)\right) \exp\left(-\frac{(2n+1)^2 \pi^2 B}{2A} (r^{*2} - r_0^{*2})\right) \quad [15] $$

Cette solution analytique ne contient qu'un seul paramètre à définir, le coefficient de dispersion, inclus dans le paramètre C [14]. Cette solution est ensuite comparée aux résultats expérimentaux.

## 3.3. Partie expérimentale

### 3.3.1. Matériaux et moule

Le moule, dont la cavité présente des dimensions planes de 500 x 700 mm et d'épaisseur 1.3 mm, est en aluminium. Il est directement placé entre les plateaux chauffants de la presse. Quatorze plis de tissus quadriaxiaux (0/45/90/-45) (Saertex) sont empilés dans la cavité afin d'obtenir une fraction volumique de fibres de 49 %. Une résine polyester basse viscosité de référence polylite 31532-02 (Reichhold) est employée. Le tableau 2 résume les principales caractéristiques des fibres et de la résine avant polymérisation de la résine.

<table><caption>**Tableau 2.** Propriétés des matériaux</caption><thead><tr><th>Propriétés</th><th>Symbole</th><th>Unités</th><th>Résine Polyester</th><th>Carbone</th></tr></thead><tbody><tr><td>Viscosité</td><td>μ</td><td>Pa.s</td><td>0.08</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Fraction volumique</td><td>V<sub>f</sub></td><td>%</td><td>51</td><td>49</td></tr><tr><td>Densité</td><td>ρ</td><td>Kg/m<sup>3</sup></td><td>1020</td><td>1800</td></tr><tr><td>Conductivité thermique</td><td>k</td><td>W/m.K</td><td>0.417</td><td>1.03</td></tr><tr><td>Capacité thermique</td><td>C<sub>p</sub></td><td>J/Kg.K</td><td>1800</td><td>1000</td></tr></tbody></table>
Un seuil cylindrique d'injection est formé au centre des renforts fibreux. Le moule est instrumenté de thermocouples de type K directement au centre de la préforme le long d'une direction radiale, selon la figure 3.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>**Figure 3.** Montage expérimental</figcaption></figure>

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>**Figure 4.** Comparaison de courbes analytiques obtenues à différents coefficients de dispersion (D<sub>zz</sub> variant de 0 à 10) avec les données expérimentales (<u>u</u> = 0.0180 m/s), r* = r/L, T* = (T - T<sub>ambiance</sub>) / (T<sub>paroi</sub> - T<sub>ambiance</sub>)</figcaption></figure>
### 3.3.2. Expériences et résultats

L'injection est réalisée avec une unité d'injection (Matrasur) assurant un débit précis et constant tout au long de l'injection. Avant le début de l'injection, le moule est chauffé à 51 °C. La résine, conservée à température ambiante, est alors injectée. Lors du remplissage le front de résine progresse selon un profil cylindrique. Le passage de la résine sur un thermocouple se traduit par une baisse soudaine de la température mesurée avant de se stabiliser à la température correspondant au régime établi. Le profil de température le long d'une direction radiale est ensuite tracé et comparé avec la solution analytique obtenue pour différents coefficients de dispersion. Un exemple est présenté en figure 4. La courbe analytique la plus proche de la courbe expérimentale permet de spécifier le coefficient de dispersion correspondant à la configuration expérimentale considérée.

Cette procédure est mise en œuvre pour différents débits d'injection. A chaque expérience, une méthode d'optimisation est utilisée pour définir le coefficient de dispersion donnant la solution analytique la plus proche possible de la solution expérimentale. La figure 5 représente l'évolution du coefficient de dispersion en fonction du nombre de Peclet. On en déduit une relation entre le coefficient de dispersion et le nombre de Peclet :

$$ \frac{D_{zz}}{k_e} = 0.0241 Pe + 0.85 \quad [16] $$

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>**Figure 5.** Corrélation entre le coefficient de dispersion et le nombre de Peclet (composite carbone (51 %)-Polyester)</figcaption></figure>
## 4. Seconde méthode (Henne et al., 2004)

### 4.1. Principe

Une autre méthode expérimentale consiste à caractériser la conductivité thermique du matériau en régime établi en mesurant le flux de chaleur dégagé par le moule. Le moule utilisé dans cette situation est cylindrique. La cavité à une épaisseur de 2 mm et un diamètre de 100 mm. Un gradient de température est appliqué entre les deux faces du moule, selon la figure 6.

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>**Figure 6.** Montage expérimental</figcaption></figure>

Les gradients de température sont mesurés par des thermocouples introduits dans la structure du dispositif expérimental selon le schéma de la figure 6. La détermination du coefficient de dispersion se fait également en comparant le profil de température analytique et expérimental. Le calcul des gradients de température se fait à partir de la loi de Fourier :

$$ \frac{dT(z)}{dz} = \frac{\dot{q}}{k_z} \qquad [17] $$

$k_z$ étant défini par une relation équivalente à [7] :

$$ k_z = k_e + k_d = k_e (1 + c \cdot Pe) \qquad [18] $$
## 4.2. Matériaux

Les expériences ont été conduites avec une résine époxy et un renfort en fibres de verre comprimé de telle sorte qu'une fraction volumique de fibres de 50 % est obtenue en fraction volumique de fibres. Les propriétés des matériaux sont reportées dans le tableau 3.

<table><caption>Tableau 3. Propriétés des matériaux</caption><thead><tr><td>Propriétés</td><td>Symbole</td><td>Unités</td><td>Résine Epoxy</td><td>Fibres de verre</td></tr></thead><tbody><tr><td>Fraction volumique</td><td>V<sub>f</sub></td><td>%</td><td>50</td><td>50</td></tr><tr><td>Densité</td><td>ρ</td><td>Kg/m<sup>3</sup></td><td>1175</td><td>2500</td></tr><tr><td>Conductivité thermique</td><td>k</td><td>W/m.K</td><td>0.143</td><td>1.0</td></tr><tr><td>Capacité thermique</td><td>C<sub>p</sub></td><td>J/Kg.K</td><td>1800</td><td>700</td></tr></tbody></table>

## 4.3. Résultats

La relation entre le coefficient de dispersion et la vitesse d'injection est présentée en figure 7. La relation vérifie l'hypothèse de linéarité entre le coefficient de dispersion et le nombre de Peclet.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 7. Relation entre la vitesse d'injection et la conductivité thermique lors de l'injection d'une résine époxy dans une préforme de 2 mm d'épaisseur, V<sub>f</sub> = 50 %.</figcaption></figure>
## 5. Discussion et conclusion

Les méthodes de détermination du coefficient de dispersion présentées ici sont simples à mettre en œuvre et permettent de déterminer la sensibilité du coefficient de dispersion par rapport à un paramètre, ici la vitesse d'injection. La dispersion étant un phénomène dépendant des caractéristiques thermiques et architecturelles du renfort fibreux, la relation reliant le coefficient de dispersion au nombre de Peclet n'est donc valable que pour la préforme étudiée et pour le type de définition de ce coefficient choisi. Les valeurs obtenues sont non négligeables et mettent en évidence l'importance de ce paramètre dans la thermique des procédés de fabrication de composites de type RTM. Afin de prendre en compte les phénomènes thermiques lors d'un procédé induisant le transport de la résine dans la préforme, la correction de la conduction thermique doit donc être prise en compte.

Les deux méthodes, par mesure d'un profil de température en régime établi (mesure indirecte) ou par mesure du flux de chaleur (mesure directe), donnent des résultats équivalents, à savoir une dépendance linéaire du coefficient de conduction en fonction de la vitesse d'injection. Les moyens expérimentaux sont plus faciles à mettre en œuvre dans le cas de la mesure du profil de température le long de la direction d'injection, mais la caractérisation de la conductivité thermique effective du couple fibre/résine n'est pas directe et nécessite de mettre en œuvre une méthode d'identification basée sur un algorithme d'optimisation. Les résultats obtenus avec la méthode de mesure directe sont par définition plus précis. Cependant cet avantage est contrebalancé par les erreurs expérimentales liées à la gestion plus complexe des transferts thermiques dans la cellule de mesure.

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