# Étude expérimentale du caractère tridimensionnel des fissures courtes de fatigue dans un alliage d'aluminium de moulage

Jean-Yves Buffiere

► To cite this version:

Jean-Yves Buffiere. Étude expérimentale du caractère tridimensionnel des fissures courtes de fa-tigue dans un alliage d'aluminium de moulage. Revue de Métallurgie, 2004, 101 (9), pp.623-635. 10.1051/metal:2004100. hal-00474466

HAL Id: hal-00474466

https://hal.science/hal-00474466v1

Submitted on 18 May 2023

HAL is a multi-disciplinary open access
archive for the deposit and dissemination of sci-
entific research documents, whether they are pub-
lished or not. The documents may come from
teaching and research institutions in France or
abroad, or from public or private research centers.

L'archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est
destinée au dépôt et à la diffusion de documents
scientifiques de niveau recherche, publiés ou non,
émanant des établissements d'enseignement et de
recherche français ou étrangers, des laboratoires
publics ou privés.

<figure><img src="image_1.png" /></figure>

Distributed under a Creative Commons CC BY 4.0 - Attribution - International License
# Étude expérimentale du caractère tridimensionnel des fissures courtes de fatigue dans un alliage d'aluminium de moulage

J.-Y. Buffière

GEMPPM, UMR CNRS 5510, INSA de Lyon, Villeurbanne

Le caractère tridimensionnel des fissures courtes de fatigue au sein d'un alliage d'aluminium de moulage est étudié expérimentalement grâce à des images obtenues par tomographie X haute résolution. Les pores contenus dans cet alliage constituent le site privilégié d'amorçage des fissures de fatigue sans qu'une corrélation puisse être établie avec la taille tridimensionnelle du pore. L'interaction forte entre fissures de fatigue et joints de grains est clairement mise en évidence en surface ainsi qu'en volume lors d'observations 3D post mortem et in situ.

## INTRODUCTION

L'étude de l'endommagement des matériaux de structure est un domaine de recherche en plein essor en raison des enjeux économiques et sociaux majeurs que représentent, d'une part, la capacité de pouvoir dimensionner au plus juste les pièces en service et, d'autre part, la possibilité de prédire les risques d'accidents par rupture inopinée. Ce type de rupture est particulièrement fréquent dans le cas où le matériau est sollicité en fatigue, c'est-à-dire dans des conditions de chargement (mécanique, thermique...) cycliques.

Pour ce type de sollicitations, le but ultime de tout modèle théorique est de pouvoir calculer la durée de vie d'une pièce en fonction des paramètres de sollicitation (type de charge-ment, amplitude et valeur moyenne de la contrainte appliquée...). On peut alors distinguer deux cas selon que la pièce est fissurée ou non. Dans le premier cas, si la (ou les) fissure(s) présente(s) est(sont) de taille importante¹ ou si le niveau de sollicitation est élevé, alors les barrières micro-structurales du matériau (joints de grain, particules...) n'offrent qu'une résistance moyenne qui permet au front de fissuration de se développer assez régulièrement tant en surface qu'en volume. L'intégration d'une loi (empirique) de Paris donne généralement de bons résultats dans ce cas pour peu qu'on en connaisse les paramètres pour le matériau étudié.

Cependant, l'utilisation de telles lois s'avère insuffisante lorsque les fissures initiales sont de faible taille et/ou lorsque le niveau de contrainte est faible. Dans ce cas, en effet, la propagation des fissures comporte des arrêts ou des ralentissements encadrés par des phases de propagation à des vitesses plus élevées que celles de fissures longues se pro-pageant sous un ΔK équivalent. Pour ce type de défaut, un calcul de type loi de Paris aboutit en général à une *surestimation* des durées de vie (2).

Ce phénomène, dit de *fissure courte*, mis en évidence dans les années 70 par Pearson (3), n'est pas encore complètement compris à l'heure actuelle et continue de susciter de nombreux travaux théoriques et expérimentaux (4). D'une façon schématique, on sait (cf. par exemple (5)) que les arrêts ou ralentissements des fissures correspondent à des interactions avec les barrières microstructurales au nombre

¹ On définit généralement (1) :

- les fissures longues dont la taille typique est supérieure à 500 µm et dont la propagation à faible contrainte peut être décrite dans le cadre de la Mécanique Linéaire Élastique de la Rupture (MLER) (il peut néanmoins y avoir des fissure longues présentant des zones plastiques importantes et échappant au contexte de la MLER) ;

- les Fissures Microstructuralement Courtes (FMC) dont la taille est du même ordre de grandeur que la dimension caractéristique a des facteurs microstructuraux du matériaux tels que la taille des grains ou des particules de seconde phase, l'espacement entre ces phases etc ;

- les Fissures Physiquement Courtes (FPC) dont la faible taille, bien que supérieure à a, requiert, lors de la propagation, une contrainte importante entraînant une plastification non négligeable qui met en défaut la MLER.

desquelles on retrouve très souvent les joints de grains (6). Toutefois, les études mettant précisément en relation les orientations cristallographiques locales avec le comportement des fissures courtes sont encore très peu nombreuses (pour une synthèse sur ce sujet, voir par exemple (7)). D'autre part à l'heure actuelle, aucun des modèles physiques proposés dans la littérature pour rendre compte des interactions fissures courtes/joint de grains ne permet d'estimer correctement les durées de vie en fatigue.

L'une des principales raisons en est que les interactions des fissures courtes avec la microstructure présentent un caractère tridimensionnel très marqué. En d'autres termes, le comportement de telles fissures observé en surface (arrêts, ralentissements, bifurcations) est dû, bien souvent, à des mécanismes qui se produisent au cœur du matériau (8, 9). Dans ce domaine, il apparaît ainsi un manque flagrant de données expérimentales tridimensionnelles pouvant apporter de précieuses informations pour la modélisation.

Dans le cas d'une pièce non fissurée, un nombre de cycles d'amorçage à partir d'hétérogénéités doit également être pris en compte pour le calcul de la durée de vie. Si le niveau de sollicitation est élevé, ce nombre sera négligeable par rapport à la durée de vie totale et une loi de type Paris reste valable. Cependant si le niveau de contrainte est faible, la
phase d'amorçage comporte un caractère statistiquement dispersé marqué et donc difficile à évaluer. Dans ce domaine, comme dans le cas des sollicitations monotones, il semble que l'influence de la cristallographie locale soit un facteur important et encore peu pris en compte dans les modèles. D'autre part, dans le cas où les fissures s'amorcent sur des défauts préexistants, peu de choses sont actuellement connues sur les mécanismes précis de transformation de ces défauts en fissure. Or cette phase du processus de fatigue peut représenter une fraction importante de la vie de l'échantillon, fraction qui, si on la néglige, peut entraîner cette fois une sous-estimation de la durée de vie.

Dans cet article, nous tentons de montrer comment les techniques nouvelles d'imagerie par rayons X mettant en œuvre le rayonnement synchrotron permettent d'éclairer d'un jour nouveau les mécanismes d'amorçage des fissures de fatigue à partir de microhétérogénéités ainsi que leur interaction avec la microstructure locale au sein d'alliages métalliques.

Cette étude se restreint au cas d'une sollicitation en fatigue. Elle est jumelée à l'article de E. Maire portant sur l'étude de l'endommagement sous sollicitation monotone avec une approche expérimentale similaire (10).

## MÉTHODES EXPÉRIMENTALES

### Matériau

Le matériau qui sert de base aux études présentées dans cet article est un alliage modèle d'aluminium de moulage AS7G03 dont la composition chimique figure dans le tableau I et qui a fait l'objet d'une thèse au GEMPPM (11) en partenariat avec le Centre de recherche d'Alcan Pechiney-CRV. Du fait de son excellente coulabilité, de sa bonne résistance à la corrosion ainsi que de ses bonnes propriétés mécaniques statiques, cet alliage est très largement utilisé pour la réalisation par fonderie de pièces métalliques de forme complexe comme les blocs cylindres des moteurs automobiles. Toutefois, si aucune technique spéciale de moulage n'est mise en œuvre (e.g. coulée sous pression), ce matériau contient à l'état solide une certaine fraction volumique de pores qui limite assez fortement les propriétés en fatigue. À titre d'exemple, pour l'alliage AS7G03 étudié, une fraction volumique de 1 % de porosité entraîne une réduction de 50 % de la durée de vie et de 20 % de la limite d'endurance par rapport à un alliage présentant la même microstructure mais exempt de pores (12). La

porosité a deux origines : d'une part la contraction du métal lors de la solidification (retassures), et d'autre part la solubilité importante de l'hydrogène dans ce type d'alliage à l'état liquide, solubilité qui décroît lorsque la température diminue.

Afin de faire varier la taille moyenne des pores dans cette étude, un mélange gazeux d'hydrogène et d'argon est introduit dans le métal liquide. Trois rapports H₂/Ar sont utilisés (2, 7 et 10 %) donnant naissance à trois « nuances » dénommées respectivement nuances A, B et C dans la suite de ce texte. Les pores, de par leur faible atténuation des rayons X, sont aisément détectés par microtomographie au sein de l'aluminium. Avant essai mécanique, ces alliages ont subi un traitement de durcissement structural T6 cons tant en une mise en solution de 10 h à 540°C suivie d'une trempe à l'eau et d'un revenu de 6 h à 160°C.

### Caractérisation mécanique

Des essais de fatigue à amplitude de contrainte constante ont été réalisés à température ambiante à une fréquence de 130 Hz (resp. 10 Hz) à $\Delta\sigma = 130$ et 160 MPa (resp. 200 et 240 MPa) jusqu'à rupture ($R = \sigma_{min}/\sigma_{max} = 0,1$) sur des éprouvettes à col (appelées dans la suite du texte « éprouvettes macroscopiques », section 3*5 mm²) polies mécaniquement sur leur grandes faces (papier SiC puis pâte diamant jusqu'à 1 µm). Si l'éprouvette n'avait pas rompu après $10^7$ cycles, l'essai était interrompu. L'amorçage ainsi que la propagation des fissures de fatigue étaient étudiés par examen en microscopie optique de la surface des échantillons que l'on démontait périodiquement de la machine de fatigue.

Par ailleurs des essais de fatigue in situ sur le banc de caractérisation tomographique (cf. ci-dessous) ont été réalisés à l'aide d'une machine de fatigue conçue et réalisée à l'INSA de Lyon. Cette machine, décrite dans (13), a permis de solliciter des échantillons de fatigue de section réduite (« éprouvettes microscopiques », section 1*1 mm²) avec une fréquence de cyclage de 5 Hz et un rapport de charge de 0,1.

### Caractérisation de l'endommagement par micro-tomographie X

La micro-tomographie est une technique de caractérisation non destructive qui consiste à décrire quantitativement une section d'un échantillon ; dans le domaine médical, cette technique est connue sous le nom de scanner. Par « empi emlement » de toutes les sections contiguës, on a accès au volume complet de l'échantillon. Dans le cas de la tomographie par rayons X en atténuation, c'est une cartographie tri-dimensionnelle du coefficient $\mu$ d'atténuation des rayons X qui est obtenue.

Les synchrotrons de troisième génération tels que l'ESRF situé à Grenoble, sont des sources de rayonnement X très intenses pouvant être mises en œuvre pour des expériences de microtomographie avec une résolution proche de celle de la microscopie optique. En outre, sur la ligne ID19 de l'ESRF, où les expériences qui sont décrites par la suite ont

<table><caption>TABLEAU I – Composition chimique de l'alliage de moulage étudié (% mass.).</caption><thead><tr><th>Si</th><th>Fe</th><th>Mg</th><th>Ti</th><th>Sb</th><th>Cr</th><th>autres</th></tr></thead><tbody><tr><td>6,6 - 7</td><td>0,09 - 0,14</td><td>0,29 - 0,34</td><td>0,11 - 0,14</td><td>0,12 - 0,14</td><td>&lt; 0,01</td><td>&lt; 0,01</td></tr></tbody></table>

<caption>TABLE I – Chemical composition of the studied cast Al alloy (wt %).</caption>
toutes été réalisées, le rayonnement X utilisé présente une forte cohérence spatiale du fait d'une distance source/échantillon importante (145 m). En pratique, cette cohérence se traduit par des phénomènes de diffraction soulagnant les bords des hétérogénéités présentes au sein du matériau. Ce phénomène, appelé contraste de phase, permet d'imager un certain nombre de défauts non détectés en tomographie d'atténuation du fait de leur faible taille (e.g. des fissures) ou de leur coefficient d'atténuation très voisin de celui de la matrice environnante (14). Le dispositif expérimental utilisé sur la ligne ID19 lors des expériences présentées dans ce texte est décrit en détail dans (15) ; il permet l'installation de dispositifs de déformation in situ spécialement conçus à cet effet. Les images tridimensionnelles obtenues présentent une taille de voxel<fnref n="3" /> qui peut varier entre 0,3 et quelques dizaines de microns, suivant l'optique utilisée.

## RÉSULTATS

### Amorçage

À faible contrainte, pour tous les échantillons étudiés, la fissure menant à rupture s'est amorcée sur un pore situé soit à la surface de l'échantillon, soit immédiatement sous celle-ci. Plus précisément, l'amorçage<fnref n="4" /> résulte de la rupture des particules de silicium ou de leur interface avec la matrice (fig. 1). À plus forte contrainte, le même mécanisme est observé, ainsi que, pour un échantillon seulement, l'amorçage à partir de particules de silicium non voissines d'un pore mais probablement situées dans un joint de grains.

### Fissures propageantes v.s. fissures non propageantes

À faible contrainte, la grande majorité des fissures amorcées selon le mécanisme précédemment décrit vont rester à l'état dormant – tout au moins en surface – après s'être propagées sur une distance de l'ordre de quelque dizaines de microns. Nous avons donc essayé de comprendre ce qui, du point de vue de la microstructure, pouvait favoriser la propagation ou la non propagation d'une fissure.

L'un des éléments de réponse réside tout d'abord dans la cristallographie environnant les pores. En effet, les nombreuses observations réalisées à la surface d'échantillons cyclés révèlent que la présence d'un joint de grains favorablement orienté (i.e. dont la trace sur la surface fait approximativement un angle de 90° avec la direction de la contrainte) facilite fortement l'amorçage des fissures (16).

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1 – Micrographie optique de l'extrémité d'un pore (non entièrement visible), à la surface d'un échantillon de la nuance C fatigué pendant 200 000 cycles à 145 MPa (la flèche indique la position de la fissure après 1 000 cycles)</figcaption></figure>

<caption>Figure 1 – Optical micrograph of a pore tip (not entirely visible), at the surface of a sample of alloy C after 200,000 fatigue cycles with a maximum stress of 145 MPa (the arrow shows the crack position after 1,000 cycles).</caption>

Certains auteurs suggèrent en outre, qu'un pore sera d'autant plus enclin à amorcer une fissure propageante qu'il aura une taille importante et pourra être considéré comme une fissure préexistante (17). Toutefois la vérification de cette hypothèse s'avère mal aisée à partir de simples observations de surface qui ne donnent, pour des raisons évidentes, qu'une idée incomplète de la morphologie réelle des pores.

À partir des données tridimensionnelles fournies par la micro-tomographie, nous avons recherché s'il existait une corrélation entre la taille des pores présents au sein d'un échantillon et leur aptitude à amorcer une fissure propageante ou non. Une éprouvette de fatigue de la nuance C présentant une section réduite, (3*3 mm²) a été caractérisée en microtomographie avant cyclage mécanique ($\sigma_{max}$ = 145 MPa) afin d'obtenir une caractérisation complète de tous les pores présents dans la zone soumise aux niveaux de contrainte les plus élevés. La taille de voxel utilisée pour cette expérience était de 6,65 µm, ce qui permettait de visualiser facilement les pores mais non les fissures de fatigue. Celles-ci ont donc seulement été caractérisées en surface par microscopie optique. Après 233 000 cycles de fatigue, la majorité (85 %) des pores présents à la surface ou immédiatement sous celle-ci avaient amorcé une fissure visible en surface. Pour chacune d'entre elles nous avons défini un facteur d'intensité des contrainte K tel que :

$$ K \sim \sigma_{\text{local}} \sqrt{xy} \quad [1] $$

où x et y représentent les dimensions maximales du pore selon les directions perpendiculaires à la direction de la contrainte appliquée.

<footnote n="3">³ Une image 3D est constituée de voxels (équivalents du pixel pour les images 2D) qui sont la représentation numérique d'un petit élément cubique du matériau imagé. Dans la suite du texte on entend par taille de voxel la dimension en microns de l'arête de ce cube.</footnote>

<footnote n="4">⁴ On entend par là l'apparition d'une fissure détectable par microscopie optique dans la phase aluminium, c'est-à-dire ayant une taille typique de quelques microns.</footnote>
<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 2 – a) Classification des pores observés par tomographie à la surface d'un échantillon de la nuance C après 233 000 cycles de fatigue sous une contrainte nominale de 145 MPa.</figcaption></figure>

Pour chaque pore, la contrainte effective dans la section est déterminée et le facteur d'intensité des contraintes K est calculé à partir des dimensions X et Y perpendiculaires à la direction de la contrainte b). Δ : pore sans fissure ; ☐ : fissure non propageante ;
○ : fissure propageante.

<caption>Figure 2 – b) Classification of the pores observed by tomography at the surface of a sample of alloy C after 233,000 fatigue cycles with a maximum load of 145 MPa. For each pore, the stress in the section is computed as well as a stress intensity factor K derived from the X and Y dimensions perpendicular to the stress direction b). Δ : pore with no crack ; ☐ : non propagating crack ;
○ : propagating crack.</caption>

Les résultats de cette analyse sont reportés sur la figure 2 qui représente une classification des pores en fonction de K, du niveau de contrainte local et du comportement vis-à-vis de l'amorçage. À l'examen de cette figure, il apparaît que l'aptitude d'un pore à amorcer une fissure propageante ne dépend pas de façon évidente du seul niveau de chargement mécanique ni du facteur d'intensité de contrainte tel que nous l'avons défini. On peut donc en conclure que l'approche classique qui traite les pores comme des fissures préexistantes au sein du matériau ne suffit pas pour rendre compte de nos observations.

Par contre, les données tridimensionnelles nous ont permis d'établir une forte corrélation entre la taille *réelle* L~p~ du pore (i.e. en prenant en compte sa forme tridimensionnelle) et la taille de la fissure en surface L~c~. On constate en effet que toute les fissures non propageantes ont une taille en surface inférieure ou égale à la taille L~p~ du pore dont elles sont

issues et que, inversement, seules les fissures « propageantes » parviennent à avoir une taille en surface supérieure à L~p~ (16). Une corrélation tout à fait similaire a été trouvée dans les fontes bainitiques à graphite sphéroïdal entre la taille des fissures de fatigue non propageantes et celle des nodules de graphite dont elles sont issues (18).

## Propagation

### Régime de forte contrainte

Pour des niveaux élevés de contrainte (σ = 240 MPa), les fissures se propagent régulièrement au sein du matériau sans arrêts visibles sur les barrières microstructurales. Dans une première approche, la durée de vie en fatigue a donc été estimée à partir d'une loi de Paris modifiée en prenant comme taille de défaut initial la taille du pore à l'origine de la fissure déterminée par fractographie en microscopie électronique à balayage (11). Si une telle loi donne une évaluation raisonnable de la durée de vie des échantillons à 200 et 240 MPa, à plus basse contrainte, par contre, la durée de vie est largement sous-estimée par le calcul, et ce d'autant plus que le niveau de contrainte est plus faible (16). Afin de rendre compte de ces écarts, il convient donc de s'intéresser de façon détaillée aux mécanismes de propagation des fissures à basse contrainte.

### Régime des basses contraintes

L'examen de la propagation des fissures à basse contrainte révèle un comportement caractéristique des fissures courtes, à savoir des phases de ralentissement, voire d'arrêt, encadrant des phases de propagation avec des vitesses parfois plus élevées que des fissures longues se propageant sous un ΔK équivalent.

Les phases d'arrêt des fissures peuvent être mises en rapport avec le franchissement des joints de grain de l'alliage par la fissure. Ce comportement est illustré sur la figure 3a qui montre une micrographie optique d'une fissure au sein d'un échantillon de la nuance C après 360 000 cycles de fatigue. Il s'agit d'une fissure amorcée à partir d'un pore situé sur l'arête d'une éprouvette. Au moins un arrêt en surface a été observé pour cette fissure correspondant à environ 50 000 cycles de fatigue (fig. 3c).

L'analyse de la cristallographie locale autour de cette fissure montre (fig. 3b) que cet arrêt (noté X) est imputable au franchissement d'un joint de grains à la surface de l'échantillon. Un tel comportement a été observé de nombreuses fois lors de cyclages à basse contrainte.

## Étude de l'interaction fissure - joint de grains par micro-tomographie

La technique de micro-tomographie dans sa forme classique, c'est-à-dire en mode d'absorption, n'est sensible qu'à des variations de numéro atomique et/ou de densité. Cette technique ne permet donc pas, en principe, d'imager des grains pour lesquels seule l'orientation cristallographique
<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 3 – a) Micrographie optique d'une fissure observée à la surface d'un échantillon de la nuance C après 360 000 cycles de fatigue sous une contrainte nominale de 160 MPa ; b) carte EBSD de la même zone ; c) taille de la fissure en fonction du nombre de cycles.</figcaption></figure>

<caption>Figure 3 – a) Optical micrograph of a crack at the surface of a sample of alloy C after 360,000 fatigue cycles with a maximum stress of 160 MPa ; b) EBSD map of the same zone ; c) crack size as a function of the number of fatigue cycles.</caption>

joints de grains d'un alliage d'aluminium lors d'une expérience de corrosion par ce métal à l'état liquide. Cette technique a donc été utilisée pour essayer de caractériser la morphologie des grains au sein de notre alliage de moulage afin de pouvoir étudier en volume l'interaction des fissures de fatigue avec les joints de grains non visibles en surface. Pour cela, un échantillon millimétrique a été découpé à la scie à fil autour de la fissure observée sur la figure 3a et observé en tomographie sur la ligne ID19 avec une taille de voxel de 0,7 µm.

Par rapport aux observations précédentes, cette résolution permet de visualiser clairement les fissures au sein du matériau. Après un premier scan tomographique destiné à imager seulement la forme de la fissure, le gallium liquide est déposé à la surface de l'échantillon. Celui-ci est alors chauffé pendant une heure à 100°C afin de faciliter la diffusion dans les joints de grains au cœur de l'échantillon. Un nouveau scan tomographique est ensuite réalisé. La diffusion du gallium dans la fissure complique quelque peu l'analyse des blocs reconstruits dans le cas d'une fissure intergranulaire. L'analyse de l'interaction entre fissure et joints de grains peut se faire, soit directement sur des coupes bidimensionnelles du bloc contenant le gallium, soit sur des images tridimensionnelles combinant la visualisation de la surface de la fissure ainsi que celle des grains. Toutefois, l'obtention de l'arrangement tridimensionnel des grains requiert un considérable travail de prétraitement des données au moyen d'algorithmes d'analyse d'images complexes (19).

varie. Cependant, on peut user d'un artifice de décoration des joints de grains imaginé par W. Ludwig (19). En effet, celui-ci a montré qu'il était possible par microtomographie d'imager un film de gallium de quelques microns formé aux

La figure 4a représente une vue 3D globale de la fissure au sein du matériau selon une direction perpendiculaire au plan moyen de la fissure. On constate que la projection du front de fissure constitue approximativement un arc de cercle

<caption>Figure 4 – Visualisation 3D d'une fissure de fatigue observée dans un échantillon de la nuance C après 233 000 cycles de fatigue sous une contrainte nominale de 145 MPa selon deux directions d'observation. La flèche indique un basculement du plan de propagation.</caption>

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 4 – 3D rendering of a fatigue crack observed in a sample of alloy C after 233,000 fatigue cycles at a maximum stress of 145 MPa as seen from two directions. The arrow indicates a tilt of the crack plane.</figcaption></figure>
<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 5 – Visualisation 3D du grain induisant le basculement du plan de la fissure indiqué par une flèche sur la figure 4b).

Figure 5 – 3D rendering of the grain inducing the crack plane tilt indicated by an arrow on figure 4b).</figcaption></figure>

avec deux points de rebroussement pour lesquels la fissure semble avoir du mal à se propager. La figure 4b montre la même fissure sous une incidence différente et permet de constater que la fissure est loin d'être plane.

La figure 5 représente la même fissure mais cette fois l'un des grains est rendu visible. Cette configuration a été analysée en détail car elle apporte des informations uniques sur les mécanismes de propagation qui permettent à une fissure de pénétrer dans un nouveau grain. Il ressort de cette analyse que lorsque la fissure pénètre dans un grain par simple basculement de son plan de propagation, elle se propage plus rapidement que si elle doit le faire par un basculement accompagné d'un pivotement (pour une discussion plus détaillée voir (20)). Le fait que la fissure adopte l'un ou l'autre de ces mode de propagation semble dépendre de l'orientation locale des plans de glissement les plus activés comme l'ont montré des études de surface sur d'autres alliages d'aluminium (21, 22).

Signalons en outre que l'observation des grains situés sous la surface du matériau a permis de montrer sans ambiguïté que le ralentissement d'apparence intragranulaire observé pour la fissure des figures 3a et b (point noté Y) correspondait en fait au franchissement d'un joint de grains situé sous la surface de l'éprouvette (20).

Bien que ce type d'observations 3D post mortem de fissures courtes fournisse un certain nombre d'observations inédites<fnref n="5" />, on en perçoit rapidement les limites : sans information supplémentaire on en est réduit à des hypothèses en ce qui concerne la chronologie et les mécanismes de propagation. Cette difficulté peut toutefois être surmontée si l'on parvient à observer la croissance des fissures lors d'essais in situ qui sont rendus possibles à la fois par le carac-

tère non destructif de l'observation aux rayons X et par les facilités d'installation sur le banc de tomographie de dispositifs mécaniques de taille raisonnable bien que réduite. Les premiers résultats de tels essais sont décrits dans le paragraphe suivant.

## Essais de fatigue in situ

Le but de ces essais est d'étudier par microtomographie l'amorçage puis la propagation des fissures courtes de fatigue afin d'essayer de mieux comprendre leur comportement (arrêts, ralentissement) caractérisé pour le moment essentiellement à partir d'observations en surface. Pour réaliser ces essais, nous utilisons la machine de fatigue pneumatique mentionnée précédemment. Le chargement mécanique cyclique est réalisé à amplitude de contrainte constante avec un rapport des contraintes de 0,1 afin de se placer dans des conditions aussi semblables que possible à celles des essais macroscopiques déjà décrits ; la fréquence de cyclage étant limitée à 5 Hz, nous avons cherché un compromis entre une valeur assez importante de la contrainte maximale $\sigma_{max}$ pour ne pas excéder le temps d'expérience limité sur la ligne ID19 et une valeur suffisamment faible pour que les fissures demeurent « sensibles » à la microstructure. D'autre part, la faible ouverture des fissures de fatigue requiert une taille de voxel de 0,7 µm qui limite fortement la taille des échantillons observables. Nous avons donc utilisé une caméra CCD 2048*2048 qui permet d'observer des échantillons d'une taille maximale de 1,4 mm. Étant donné la section carrée des échantillons utilisés, ceci nous limite à des micro-éprouvettes de section 1*1 mm².

Au vu de cette faible taille, il convient de vérifier dans quelle mesure les propriétés de fatigue (durée de vie, mais aussi mécanismes de fissuration) de tels micro-échantillons reflètent encore ceux observés sur les échantillons de taille plus importante. Une campagne préliminaire d'essais menée à l'INSA a montré que les durées de vie sur petites éprouvettes sont légèrement inférieures à celles obtenues sur éprouvettes plus grandes (les écarts constatés restant inférieurs aux écarts-types mesurés sur les grandes éprouvettes ou du même ordre que ceux-ci), tandis que la dispersion, elle, a plutôt tendance à s'accroître.

En outre, l'examen des faciès de rupture des micro-éprouvettes révèle que les fissures menant à rupture sont toutes amorcées à partir d'un pore situé à la surface des échantillons, comme pour les éprouvettes de plus grande taille. De plus, pour tous les échantillons rompus, la phase de propagation « stable » de la fissure représente entre le tiers et la moitié de la section totale des échantillons ce qui assure que plusieurs grains sont franchis au cours de la durée de vie (diamètre moyen des grains en surface ~ 320 µm). Il apparaît donc que les essais sur petites éprouvettes reproduisent de façon satisfaisante les essais sur éprouvettes macroscopiques. La valeur de la contrainte maximale de cyclage a été choisie égale à 175 MPa.

En pratique, les essais in situ réalisés à l'ESRF comportent une phase de cyclage, généralement de quelques milliers de cycles, suivie d'une phase d'examen de l'échantillon sous charge ($\sigma = \sigma_{max}$) en radiographie en mode contraste de

<footnote n="5">⁵ À notre connaissance, c'est en effet la première fois que des images 3D d'une fissure courte de fatigue et des grains qui l'entourent est obtenue de façon non destructive.</footnote>
<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 6 – Visualisations 3D du développement d'une fissure de fatigue au sein d'un échantillon cyclé a $\sigma_{max}$ = 180 MPa in situ. Les images sont ordonnées selon un nombre croissant de cycles : A) 50 000 cycles, B) 55 000, C) 65 000, D) 80 000, F) 82 500. La partie hachurée en haut à gauche correspond à une zone fissurée mais non reconstruite de l'échantillon.</figcaption></figure>

<caption>Figure 6 – 3D renderings of a crack growth in a sample cycled in situ at $\sigma_{max}$ = 180 MPa after : A) 50,000, B) 55,000, C) 65,000, D) 80,000 and E) 82,500 cycles. The hatched part on the left hand corner at the top corresponds to a non reconstructed cracked zone.</caption>

phase afin de favoriser au maximum une détection des tout premiers stades de la fissuration. Lorsqu'une fissure est effectivement détectée, l'échantillon, toujours sous charge, subit un scan de tomographie (environ 30 min). On recommence alors le cyclage etc. Après cyclage, un dernier scan des échantillons à l'état déchargé mais imprégnés de gallium est réalisé afin de visualiser la configuration des joints de grains au niveau des fissures suivies.

Après cyclage, les images tridimensionnelles correspondant aux différents stades d'avancée de la fissure sont reconstruites et analysées en détail. Il s'agit d'un travail assez long rendu difficile par le volume important de données (plusieurs centaines de méga octets) que représente chaque image. Un seuillage préliminaire à partir de l'image en niveaux de

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 7 – Courbe donnant l'évolution de la taille 3D d'une fissure de fatigue en fonction du nombre de cycles.</figcaption></figure>

<caption>Figure 7 – Evolution of the 3D size of a fatigue crack as a function of the number of fatigue cycles.</caption>

gris permet d'obtenir une représentation globale de la fissure lors de sa propagation. Le résultat de cette opération est présenté sur la figure 6.

Ce type d'image permet d'identifier des points intéressants au cours de la propagation (ralentissements, déviation etc.), points qui sont ensuite étudiés de manière approfondie en les mettant en regard avec la microstructure environnante (joints de grains révélés par le gallium). Des données quantitative de cinétique de propagation locale le long du front de fissure peuvent également être extraites des images. Il n'est malheureusement pas possible de donner ici un compte rendu exhaustif de cette analyse qui fait actuellement l'objet d'une thèse. Les premiers résultats mettent néanmoins en lumière un certain nombre de points essentiels que nous résumons dans ce qui suit.

L'amorçage des fissures de fatigue à partir des pores se fait préférentiellement à partir de l'intersection entre le pore et la surface de l'éprouvette ; aucun amorçage à cœur n'a pu être observé. Les fissures ainsi amorcées font ensuite progressivement le tour du pore, le transformant en fissure qui va ensuite se développer au cœur de l'échantillon. Lors de cette phase de contournement, les fissures sont sensibles à la microstructure et peuvent subir des ralentissements, voire des arrêts lors du franchissement de joints de grains (mis en évidence par l'imprégnation de gallium). Pour l'une des fissures étudiées, le temps de cyclage passé au contournement du pore représente environ le quart de la durée de vie de l'éprouvette.

Des courbes donnant la taille a des fissures en fonction du nombre de cycles de fatigue N ont pu être tracées, en différents points du front de fissure correspondant à une propagation en surface et à cœur de la fissure. L'une de ces courbes est représentée sur la figure 7. Signalons qu'il s'agit là des premières courbes de ce genre obtenues in situ à

<figure><img src="image_9.png" /></figure>
partir de mesures directes. Celles-ci mettent en évidence des vitesses de propagation en fonction du nombre de cycles similaires en surface et à cœur, sauf dans le cas où des obstacles microstructuraux (joint de grains, pores) viennent perturber localement la vitesse de propagation.

Des courbes du même type ont ainsi été obtenues sur plusieurs matériaux métalliques à base d'aluminium (alliage 2024) ou de fer (23). L'analyse de celles-ci en termes de facteurs d'intensité de contrainte s'avère toutefois délicate étant donné d'une part la faible taille des fissures, et d'autre part la valeur relativement élevée de la contrainte de cyclage ; nous y reviendrons dans la partie discussion.

## ■ DISCUSSION

### Amorçage

L'étude en microscopie optique de la surface des échantillons testés ainsi que l'analyse des faciès de rupture a permis d'identifier le mécanisme d'amorçage des fissures de fatigue dans ce type de matériau : la rupture des particules de silicium ou de leur interface au voisinage des pores. Au moins deux facteurs peuvent expliquer ces ruptures, d'une part, les incompatibilités élastiques et plastiques entre les particules (rigides et fragiles) et la matrice aluminium (moins rigide et ductile) ; d'autre part, les zones convexes des pores où sont situées ces particules, et qui agissent comme des concentrateurs de contrainte lors du cyclage.

En outre, les observations 2D et 3D montrent que la présence d'un joint de grains favorablement orienté est un facteur microstructural qui favorise l'amorçage d'une fissure à partir d'un pore. En effet, la présence d'un joint de grains induit une incompatibilité plastique qui se superpose à celle existant entre la matrice et les particules de silicium. De plus, du fait du désordre atomique caractéristique des joints de grain, il est probable que la création d'une fissure intergranulaire permet un gain d'énergie de surface par rapport à la création d'une fissure intragranulaire.

Le suivi 3D du développement des fissures montre que l'amorçage se fait d'abord à l'intersection entre le pore et la surface et qu'ensuite la fissure se propage de la surface vers l'intérieur du matériau où elle « contourne » progressivement le pore. Ceci peut s'expliquer par la différence entre le facteur d'intensité de contrainte induit par le pore (considéré comme une fissure), à la surface de l'échantillon et à cœur. Pour cela on considère l'expression du facteur d'intensité de contrainte $K_I$ d'une fissure elliptique présentant une profondeur $a$ et une longueur à la surface $2c$ (24). D'une manière générale, $K_I$ est donné par :

$$K_I = \sigma \sqrt{\pi \frac{a}{Q} F(\frac{a}{t}, \frac{a}{c}, \frac{c}{b}, \phi)} \quad [2]$$

Les fonctions F et Q sont données sous forme polynomiale, les paramètres a, c, t, b et $\phi$ décrivent la géométrie de la fissure et de l'échantillon ainsi que le point considéré le long du front de fissure (cf. fig. 8).

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 8 – Définition des paramètres géométriques pour le calcul du facteur d'intensité des contraintes le long du front d'une fissure elliptique.</figcaption></figure>

<caption>Figure 8 – Definition of the geometrical parameters used for the calculation of the stress intensity factor along the crack front of an elliptical crack.</caption>

Pour les pores dont on a pu suivre la transformation en fissure, ce type de calcul montre que les valeurs de $K_I$ obtenues en volume sont inférieures à celles en surface où l'amorçage devrait donc être facilité, en accord avec nos observations. D'autre part, des calculs plus détaillés par éléments finis sur un alliage similaire montrent (25) que la présence d'un pore coupant la surface ou situé immédiatement sous celle-ci entraîne une forte concentration de contrainte aux intersections entre le pore et la surface ainsi que, le cas échéant, dans le ligament de matériau situé entre le pore et la surface. Un résultat similiare avait également été obtenu par Borbély [26] dans le cas d'un matériau céramique. Ces différents éléments expliquent clairement nos observations qui montrent le développement des fissures de fatigue à partir des pores, de la surface vers le cœur des éprouvettes.

### Blocage des fissures

À faible contrainte, les suivis de surface montrent que la majorité des fissures amorcées à partir des pores demeurent non propageantes. Des observations similaires ont été reportées lors d'essais de fatigue sur la fonte à graphite sphéroïdal (8, 27, 18) contenant des nodules de graphite qui peuvent être considérés comme des trous du fait de la faiblesse de leur interface avec la matrice. Dans ce matériau,
selon Clément (8), les fissures de fatigue naturelles s'amor-
cent à l'intersection entre la surface et les nodules de gra-
phite car l'effet concentrateur de contrainte est plus élevé
dans cette région (cf § précédent) ; ensuite ces fissures se
propagent jusqu'à atteindre une forme d'équilibre (avec un
rapport d'aspect surface/profondeur de l'ordre de 0,7) pour
laquelle le facteur d'intensité de contrainte est approximati-
vement constant et plus faible que le facteur d'intensité des
contraintes seuil mesuré pour ce matériau pour des fissures
longues. Cette forme d'équilibre a été observée par polis-
sage séquentiel par P. Clément (8).

Dans le cas des suivis de fissures par tomographie, le
niveau de contrainte utilisé est relativement élevé de façon
à obtenir une durée de vie de l'ordre de 150 000 cycles. De
ce fait nous n'observons pas de fissures complètement blo-
quées. Les seules fissures de ce type que nous ayons
observées en micro-tomographie l'ont été avec une taille de
voxel trop faible (6,65 µm) pour être visibles sur les images
reconstruites ; nous ne pouvons donc pas, à ce stade,
confirmer ou infirmer l'hypothèse d'une forme d'équilibre
pour les fissures de fatigue non propageantes dans l'alliage
étudié. Cependant, il est envisageable d'apporter une
réponse à cette question en réalisant des expériences à
plus faible contrainte hors ESRF et en imageant par la suite
les éventuelles fissures amorcées et non propageantes
avec la taille de voxel appropriée (0,7 µm).

Loi de propagation da/dN = f(ΔK)
en surface et à cœur

Il est possible de tracer, à partir des données de la figure 7,
une série de courbes da/dN = f(ΔK) pour différentes valeurs
de l'angle θ. Pour établir ces courbes, on tient compte de la
variation de ΔK le long du front de fissure à partir de l'équa-
tion [2] en utilisant les valeurs mesurées du rapport c/a de la
fissure (avec c la demi-taille de la fissure en surface et a sa
profondeur). Expérimentalement, on constate que ce rapport
varie entre 0,8 et 1,2 et qu'il est en moyenne très proche de 1
(c/a<sub>moyen</sub> = 0,99 ± 0,1) ; c'est cette valeur qui est adoptée, en
première approximation, pour les calculs.

Signalons que pour l'évaluation du terme ΔK, le facteur de concentration de contrainte du pore n'est pas pris en compte ni une éventuelle fermeture de la fissure<fnref n="6" />. Des tra- vaux théoriques sur le facteur d'intensité de contrainte au bout d'une fissure émanant d'un trou circulaire montrent (30) que l'effet concentrateur de contrainte ne se fait plus sentir pour la fissure lorsque le rapport taille de fissure/taille de trou est supérieur à 0,1, ce qui est largement le cas pour la fissure étudiée ici. Sur les courbes da/dN = f(ΔK) ainsi obte- nues (fig. 9), on a également fait figurer la loi de Paris modi- fiée qui est vérifiée pour ce matériau à forte contrainte et qui donne donc, en moyenne, la vitesse de propagation des fis- sures longues.

On observe une assez grande dispersion des vitesses de propagation autour des valeurs données par la loi de Paris. La précision de la mesure matérialisée sur une série de données de la figure 9 étant bien plus faible que cette dispersion, celle-ci semble donc intrinsèque au matériau. Une telle dispersion est également observée à partir d'observations de surface sur des éprouvettes macroscopiques (11). Pour les conditions expérimentales utilisées, il semble que les vitesses de propagation en surface aient tendance à être systématiquement plus faibles que les valeurs de la loi de Paris. Cependant, compte tenu de la dispersion observée, il paraît hasardeux, à la lumière de ces seules observations, de conclure quant à l'existence ou non de différences systématiques entre la surface et le cœur du matériau.

Si l'on essaie, un peu artificiellement, de retrouver une loi de
type Paris avec l'ensemble des données expérimentales des
courbes da/dN = f(ΔK) de la figure 9, on trouve un exposant
m apparent de l'ordre de 1,24 avec un coefficient de corre-
lation assez faible (R = 0,17). L'exposant pour la loi de Paris
de ce matériau déterminé dans le domaine des fissures
longues vaut 2,94.

Figure 9 – Courbes da/dN = f(ΔK) déterminées à la surface (θ = 0°) et sous celle-ci (pour différentes valeurs de θ) à partir du suivi in situ de la fissure A ; voir la figure 7 pour la définition de θ. Les intervalles d'erreur figurant sur une série de mesures correspondent à une incertitude de mesure de 1 pixel sur les images 2D reconstruites.

Figure 9 – da/dN = f(ΔK) curves
measured experimentally at the surface
(θ = 0°) and below it (for different
values of 8) ; see figure 7
for a definition of θ. The error bars
correspond to an accuracy of 1 pixel
on the reconstructed images.

<figure><img src="image_11.png" /></figure>

<footnote n="6">⁶ La micro-tomographie peut toutefois être employée pour mesurer la fermeture des fissures de fatigue comme nous l'avons montré récemment (28, 29).</footnote>
En résumé, nos observations mettent en évidence une faible corrélation da/dN, ΔK qui montre que la loi de Paris est difficilement applicable pour les fissures courtes suivies en situ. Si l'on admet malgré tout une loi de ce type, il apparaît qu'en moyenne, au voisinage du pore, les fissures observées se propagent à des vitesses plus faibles que les fissures longues, pour un ΔK équivalent. Ceci est en accord avec le fait qu'une simple intégration de la loi de Paris déterminée en régime de fissures longues sous-estime largement les durées de vie à faible contrainte (16).

Rappelons qu'à la fin du cyclage in situ le front d'une fissure de faible taille se trouve « à cheval » sur seulement trois ou quatre grains. On est donc encore très loin du cas d'une fissure longue avec un front pouvant couvrir plus d'une dizaine de grains dont les influences sur la vitesse de propagation vont se trouver moyennées. Pour les fissures courtes que nous avons étudiées, il est certain, par conséquent, que l'interaction entre l'orientation cristalline locale et la vitesse de propagation est très forte.

Les résultats que nous avons obtenus in situ en termes de vitesses de propagation reproduisent bien ceux de Evans et al. (31) qui déterminent eux aussi (par des observations de surface), pour le même matériau, deux exposants apparentes pour la loi de Paris. Dans le domaine des fissures courtes l'exposant apparent est plus faible que celui déterminé pour les fissures longues et une assez forte dispersion des valeurs de vitesse est également observée par ces auteurs.

En outre, en ce qui concerne les mesures de vitesses de propagation des fissures à l'intérieur du matériau, la comparaison avec la littérature s'avère difficile car les études sur les vitesses de propagation 3D des fissures courtes de fatigue sont très peu nombreuses (pour ne pas dire inexistantes), pour des raisons expérimentales évidentes. Outre les travaux de P. Clément et al. déjà mentionnés, Ravichandran s'est intéressé à ce problème pour un alliage de titane (32). Dans ce travail, les mesures de taille de fissures en profondeur sont des mesures indirectes effectuées à partir de la mesure expérimentale précise de la compliance du matériau fissuré, ce qui implique un certain nombre d'hypothèses ; dans ce cas, les vitesses de propagation mesurées apparaissent anormalement élevées par rapport à celles des fissures longues à la fois en surface et en volume. De plus, les vitesses mesurées en volume sont plus élevées que celles mesurées en surface. La dispersion des mesures est, comme dans notre cas, assez importante. En outre, par une technique d'injection d'encre, le même auteur met en évidence des formes de fissures assez irrégulières au cœur du matériau mais qui ne peuvent malheureusement ni être mises en relation avec la cristallographie locale ni être suivies au cours du cyclage.

## Relation entre les barrières microstructurales et la « transformation » d'un pore en fissure

Nos observations in situ montrent que les fissures de fatigue s'amorcent à l'intersection entre les pores et la surface des échantillons, puis qu'elles font progressivement le « tour »

du pore, le transformant ainsi en fissure proprement dite. Or, il apparaît que, dans la phase de contournement, la propagation de la fissure est perturbée par la présence des joints de grains. En analysant précisément les suivis 3D, il apparaît que la phase de contournement d'un pore, pour un niveau de contrainte maximal de l'ordre de 175 MPa, représenterait au moins un quart de la durée de vie, ce qui est loin d'être négligeable.

En outre, si l'on admet, comme tous des auteurs de la littérature qui se sont penchés sur ce problème, que l'efficacité du ralentissement des fissures par les joint de grains augmente lorsque la contrainte diminue, alors la proportion de la durée de vie passée à contourner les pores ne devrait que s'accroître à plus basse contrainte. Cet effet des joints de grains pourrait contribuer à expliquer les écarts croissants entre durée de vie calculée et durée de vie mesurée aux contraintes faibles observés expérimentalement (16). De plus, le temps mis a créer la fissure à partir du pore va également dépendre du nombre de barrières microstructurales à franchir : plus celles-ci seront nombreuses et plus le temps de contournement devra être long. Or Savelli a montré dans sa thèse que, à facteur d'intensité des contraintes constant, la durée de vie expérimentale était d'autant plus longue que la taille du pore amorcer était importante (11). Ce résultat s'explique si l'on remarque que plus la taille du pore est importante plus le nombre de joints de grains à franchir sur sa périphérie pour le contourner est élevé. Il en résulte une durée de contournement plus importante pour les défauts de grande taille. Ces considérations permettent également de comprendre, au moins qualitativement, pourquoi la probabilité d'amorcer une fissure propageante à faible contrainte n'est pas strictement corrélée avec le facteur d'intensité des contraintes – c'est-à-dire en fait la taille – du pore amorcer (cf fig. 2) : il faut donc également tenir compte de la microstructure locale.

## CONCLUSION

La tomographie par rayons X, technique de caractérisation assez ancienne et jusque là limitée à des résolutions de l'ordre de 100 µm, a vu s'ouvrir devant elle un champ d'applications considérable en science des matériaux grâce à l'obtention d'images 3D dont la résolution est de l'ordre du micron. L'obtention de telles résolutions, voisines, pour les meilleures d'entre elles, de celle de la microscopie optique, résulte essentiellement de la disponibilité de nouvelles et puissantes installations de rayonnement X synchrotron, dont l'ESRF à Grenoble et des efforts faits par certaines lignes de lumière (ligne ID19 de l'ESRF notamment) au sein de ces installations pour développer la technique de tomographie : développement d'installations dédiées mais aussi mise au point de nouveaux détecteurs et de méthodes de reconstruction rapides et efficaces...

Dans le domaine de la caractérisation de l'endommagement, des dispositifs spécifiques permettant l'observation en tomographie d'échantillons sous charge déformés de façon monotone ou cyclique ont été conçus et réalisés à l'INSA. À l'aide de ces dispositifs, une étude approfondie des mécanismes de
déformation dans des alliages de moulage modèles a mis en
lumière l'importance des barrières microstructurales sur
l'amorçage et les premiers stades de développement des fis-
sures. Nous avons montré que si les pores sont bien les sites
d'amorçage des fissures, le processus qui transforme ces
pores en fissure dépend étroitement de la cristallographie
locale. En outre, grâce à la technique d'imprégnation au gal-
lium, nous avons pu compléter l'interprétation des suivis clas-
siques de fissures en surface. Les toutes premières images
directes du développement in situ de fissures courtes de
fatigue à partir de pores ont été obtenues et démontrent clai-
rement l'efficacité des joints de grains pour bloquer la propa-
gation des fissures amorcées autour des pores. Dans ce
domaine, il s'avère qu'aucun des modèles théoriques actuel-
lement proposés pour rendre compte de l'interaction
fissure-joint de grains n'est capable de prédire la durée des
blocages et, par conséquent, d'estimer la durée de vie en
fatigue. Un important travail de modélisation reste donc à
effectuer pour essayer de mieux prendre en compte ces blo-
cages. Les techniques de dynamique des dislocations qui
commencent à être utilisées dans le domaine de la fatigue
des matériaux métalliques (33) constituent un moyen possible
pour une telle modélisation.

Remerciements

La réalisation des expériences décrites dans cet article
n'aurait pas été possible sans l'aide de nombreux collabora-
teurs du laboratoire GEMPPM (Eric Maire, Wolfgang
Ludwig, Emilie Ferrie, Henry Proudhon) et de la ligne ID19
de l'ESRF (Peter Cloetens, Elodie Boller, Xavier Thibault,
José Baruchel). Je les en remercie très sincèrement.

bibliographie

(1) MILLER (K.J.) – The behaviour of short fatigue cracks and their initiation. **Fatigue Engng. Mater. Struct.**, 10(1) (1987), p. 75-91.

(2) SURESH (S.) – Fatigue of materials. Cambridge University Press, Cambridge, 1st edition (1994).

(3) PEARSON (S.) – Initiation of fatigue cracks in commercial aluminium alloys and the subsequent propagation of very short cracks. **Engineering Fracture Mechanics**, 7 (1975), p. 235-247.

(4) Small fatigue cracks : mechanics mechanisms and applica-
tions. K.S. Ravichandran, R.O. Ritchie and Y. Murakami, edi-
tors, Elsevier Science (1999).

(5) MILLER (K.J.), LOS RIOS (E.R. de) – The behaviour of short fatigue cracks. European Group of Fracture, London (1986).

(6) LANKFORD (J.) – The influence of microstructure on the growth of small fatigue cracks. **Fatigue Engng. Mater. Struct.**, 8(2) (1985), p. 161-175.

(7) GOURGUES (A.F.) – Electron backscatter diffraction and cracking. **Materials science and technology**, 18 (2002), p. 119-133.

(8) CLÈMENT (P.), ANGELI (J.P.), PINEAU (A.) – Short crack behaviour in nodular cast iron. **Fatigue Engng. Mater. Struct.**, 7(4) (1984), p. 251-265.

(9) MILLER (K.J.) – The short crack problem. **Fatigue Engng. Mater. Struct.**, 5(3) (1982), p. 223-232.

(10) MAIRE (E.) – Étude de l'endommagement en volume de composites à matrice métallique en sollicitation monotone. **La Revue de Métallurgie-CIT/SGM**, Ce numéro, p. 637.

(11) SAVELLI (S.) – Analyse des mécanismes et modélisation de la durée de vie en fatigue d'alliages de moulage AS7C03. Thèse de Doctorat, INSA Lyon (Mai 2000).

(12) ODERGARD (J.A.), PETERSEN (K.) – Fatigue properties of an A356 (AISi7Mg) aluminium alloy for automotive applications - Fatigue life prediction. International congress and exposition, Detroit, Michigan (1994). SAE technical papers, Warrendale, USA (1994), Series 940811, p. 25-32.

(13) BUFFIÈRE (J.-Y.) – Mémoire d'habilitation à diriger des recherches. INSA Lyon (2002).

(14) CLOETENS (P.), PATEYRON-SALOMÉ (M.), BUFFIÈRE (J.-Y.), PEIX (G.), BARUCHEL (J.), PEYRIN (F.) – Observation of microstructure and damage in materials by phase sensitive radiography. **J. of Applied Physics D**, 81(9) (1997), p. 5878-5886.

(15) BARUCHEL (J.), BUFFIÈRE (J.-Y.), MAIRE (E.), MERLE (P.), PEIX (G.) – X ray tomography in materials science. Hermès Science Publication, Paris (2000).

(16) BUFFIÈRE (J.-Y.), SAVELLI (S.), JOUNEAU (P.H.), MAIRE (E.), FOUGÈRES (R.) – Experimental study of porosity and its relation to fatigue mechanisms of model Al-Si7-Mg0,3 cast Al alloys. **Materials Science Engng A**, A 316 (2001), p. 115-126.

(17) MURAKAMI (Y.), ENDO (M.) – Quantitative evaluation of fatigue strength of metals containing various small defects or cracks. **Engineering Fracture Mechanics**, 17(1) (1983), p. 1-15.

(18) ADRIEN (J.) – Optimisation des cycles thermiques appliqués aux fontes C.S. ferritiques vis-à-vis des propriétés de fatigue. Thèse de Doctorat, INSA Lyon (Avril 2004).

(19) LUDWIG (W.) – Development and applications of synchrotron radiation microtomography. PhD thesis, Ludwigs-Maximilians Universität, München (2000).

(20) LUDWIG (W.), BUFFIÈRE (J.-Y.), SAVELLI (S.), CLOETENS (P.) – Study of the interaction of a short fatigue crack with grain boundaries in a cast Al alloy using X-ray microtomography. **Acta Materialia**, 51 (2003), p. 585.

(21) ZHAI (T.), WILKINSON (A.J.), MARTIN (J.W.) – A crystallo-
graphic mechanism for fatigue crack propagation through
grain boundaries. **Acta Materialia**, 48 (2000), p.4917-4927.

(22) PROUDHON (H.), BUFFIÈRE (J.-Y.) – Interaction of short fatigue crack growth with microstructure in 2024 t351 aluminium. In Proc. of « Fatigue crack path » conference, Parma, Italy (2003).

(23) MARROW (T.J.), BUFFIÈRE (J.-Y.), WITHERS (P.J.), JOHN-SON (G.), ENGELBERG (D.) – High resolution X-ray tomography of short fatigue crack nucleation in austempered ductile cast iron. **Int. J. Fatigue**, 26(7) (2004), p. 717.

(24) NEWMAN (J.C.), RAJU (I.S.) – An empirical stress-intensity factor equation for the surface crack. **Engineering Fracture Mechanics**, 15(1-2) (1981), p. 185-192.

(25) GAO (Y.X.), YI (J.Z.), FLOWER (H.), LINDLEY (T.) – The effect of porosity on the fatigue life of cast aluminium silicon alloys. **Fat. Fract. Eng. Mat.**, Submitted.
(26) BORBELY (A.), HARTMANN (O.), BIERMANN (H.), BUFFIÈRE (J.-Y.) – **J. of Computational Material Science** (2002), in press.

(27) MONCHOUX (J.-P.) – Influence d'un recuit de ferritisation sur la microstructure et les mécanismes de fissuration en sol-licitations monotone et cyclique de la fonte à graphite sphé-roïdal ferrito-perlitique. Thèse de Doctorat, INSA Lyon (Décembre 1999).

(28) TODA (H.), SINCLAIR (I.), BUFFIÈRE (J.-Y.), MAIRE (E.), CONNOLLEY (T.), JOYCE (M.), KHOR (K.H.), GREGSON (P.) – Assessment of the fatigue crack closure phenomenon in damage-tolerant aluminium alloy by in situ high resolution X-ray microtomography. **Phil. Mag. A**, 83(21) (2003), p. 2429.

(29) TODA (H.), SINCLAIR (I.), BUFFIÈRE (J.-Y.), MAIRE (E.), KHOR (K.H.), GREGSON (P.), KOBAYASHI (T.) – A third measurement procedure for internal local crack driving force via synchrotron X-ray microtomography. **Acta Mater.**, 52 (2004), p. 1305.

(30) DOWLING (N.E.) – Notched member fatigue life predictions combining crack initiation and propagation. **Fat. Eng. Mat. and Struct.**, 2 (1979), p. 129-138.

(31) EVANS (W.J.,) JONES (H.V.), SPITTLE (J.A.), BROWN (S.G.R.) – Proc. of Intern. Conf. on « Strength of metals and alloys », chapter « Defect sensitive fatigue in a cast aluminium alloy », The Japan Institute of Metals (1994), p. 501-503.

(32) RAVICHANDRAN (K.S.) – Three dimensional crack shape effects during the growth of small surface fatigue cracks in a titanium base alloy. **Fatigue Fract. Engng. Mater. Struct.**, 20(10) (1997), p. 1423-1422.

(33) ROBERTSON (C.), FIVEL (M.), FISSOLO (A.) – Dislocation substructures in 3161 stainless steel under thermal fatigue up to 650 K. **Mat. Sci. Eng. A**, 315(1-2) (2001), p. 47.