# Le devenir des résidus pharmaceutiques dans les stations d'épuration d'eaux usées : une synthèse de la littérature

Cecile Miege, J.M. Choubert, L. Ribeiro, M. Eusebe, Marina Coquery

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Cecile Miege, J.M. Choubert, L. Ribeiro, M. Eusebe, Marina Coquery. Le devenir des résidus pharmaceutiques dans les stations d'épuration d'eaux usées: une synthèse de la littérature. TSM. Techniques Sciences Méthodes – Génie urbain, génie rural, 2009, 11, pp.75-94. hal-02592559

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# Le devenir des résidus pharmaceutiques dans les stations d'épuration d'eaux usées

## Une synthèse de la littérature

■ C. MIÈGE<fnref n="1" />, J.-M. CHOUBERT<fnref n="1" />, L. RIBEIRO<fnref n="1" />, M. EUSÈBE<fnref n="1" />, M. COQUERY<fnref n="1" />

**Mots-clés** : base de données, produits pharmaceutiques et cosmétiques, performance d'élimination, station d'épuration, boue activée

**Keywords** : database, pharmaceuticals, personal care products, removal efficiency, wastewater treatment plants, activated sludge

## Introduction

La problématique de la toxicité et des risques pour l'environnement des produits pharmaceutiques et cosmétiques (PPC) a connu un intérêt croissant depuis la fin des années 1990. De nombreux articles de synthèse consacrés à l'exposition et aux effets des PPC ont permis d'identifier plus d'une centaine de ces produits dans les eaux usées de plusieurs pays européens, du Brésil et d'Amérique du Nord. Les composés identifiés incluent des molécules appartenant à diverses classes thérapeutiques : les analgésiques et anti-inflammatoires, les antibiotiques et bactériostatiques, les antiépileptiques, les bêtabloquants, les hypolipémiants, les produits de contraste, les cytostatiques, les antidépresseurs et anxiolytiques, les hormones, les muscs et enfin les désinfectants et antiseptiques. Plusieurs de ces articles rapportent les quantités annuelles de PPC prescrites dans différents pays [HALLING-SORENSEN et al., 1998 ; JORGENSEN et HALLING-SORENSEN, 2000 ; FENT et al., 2006]. Plusieurs auteurs récapitulent également des gammes de concentrations en PPC dans les différents compartiments du milieu aquatique et dans les eaux usées [HALLING-SORENSEN et al., 1998 ; DAUGHTON et TERNES, 1999 ; KÜMMERER, 2001 ; HEBERER, 2002 ; GARRIC et FERRARI, 2005 ; FENT et al., 2006]. Enfin, certains auteurs présentent et

comparable les différents procédés utilisés en épuration des eaux usées pour éliminer les PPC, par exemple JANEX-HABIBI et coll. [2004], LARSEN et coll. [2004]. Cependant, à l'heure actuelle, les travaux de synthèse portant sur l'occurrence des PPC dans les eaux usées et sur leur élimination avant leur transfert vers les eaux de surface n'ont pas permis d'acquérir des informations quantitatives sur ces apports.

L'objectif du travail présenté était d'obtenir des informations fiables sur les concentrations en PPC et sur les performances d'élimination des stations d'épuration (STEP) à partir des données publiées dans la littérature scientifique. Nous avons considéré les produits pharmaceutiques utilisés pour la santé humaine, ainsi que les hormones (incluant les contraceptifs par voie orale), les désinfectants et antiseptiques, et les produits cosmétiques (par exemple parfums, agents de crème solaire, répulsifs à insectes). Pour les PPC les plus étudiés (entre 43 et 50 composés), nous avons pu déterminer la concentration moyenne et médiane de ces substances en phase dissoute dans les eaux résiduaires urbaines brutes (influents de STEP) et dans les eaux épurées rejetées dans le milieu naturel (effluents de STEP), ainsi que le rendement moyen d'élimination. Nous avons également étudié l'influence du type de STEP et des conditions opératoires sur le rendement d'élimination des PPC, dans l'objectif d'expliquer et de prédire le devenir de ces contaminants au sein des STEP.

<footnote n="1">1 Cemagref - UR QELY - 3 bis, quai Chauveau - CP 220 - 69336 Lyon.
E-mail : cecile.miege@cemagref.fr</footnote>
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EQUIPEMENTS

POUR LE TRAITEMENT

DES EAUX
# 1. Description de la base de données

La base rassemble des données issues de 115 publications de la littérature internationale et de deux études françaises. Ces publications couvrent la période allant de janvier 1997 à juin 2006 (jusqu'en février 2007 pour les études françaises) [MIÈGE et al., 2009; cf. annexe]. Tous les produits pharmaceutiques et cosmétiques décrits précédemment sont considérés. Au total, la base regroupe des informations concernant 184 molécules. 6 641 données sont enregistrées, dont 1 602 concentrations dans les eaux résiduaires urbaines brutes (influents), 3 120 concentrations dans les eaux épurées (effluents) et 1 618 pourcentages d'élimination sur la phase dissoute.

Par la suite, le rendement d'élimination des PPC dans la phase dissoute sera noté R.

Les valeurs de rendements (R) obtenues avec le procédé à boues activées sont bien documentées avec : 742 données concernant la configuration à (très) faible charge massique caractérisée par un âge de boues (A ou SRT) élevé (> 10-12 j) assurant une nitration des eaux usées ; 129 données concernant la configuration à moyenne ou forte charge avec un faible âge de boues (traitement du carbone) ; 185 données concernant le procédé avec traitement du phosphore (et de l'azote pour certaines de ces 185 STEP). Nous avons également répertorié des valeurs de rendements pour d'autres types de procédés : bioréacteurs à membranes (63 données), prétraitements et décanteurs primaires (49 données), biomasse à culture fixée (biofiltres immergés, biodisques et lits bactériens, 18 données) et lagunage naturel (14 données).

Pour parvenir à des conclusions quantitatives lors de l'exploitation de ces données, nous avons considéré uniquement les concentrations et les rendements d'élimination de la phase dissoute des STEP, puisque très peu de données existent dans les phases solides. Seules les données obtenues avec des échantillons moyens sur 24 heures (proportionnels au débit) sont considérées, car ce sont les seuls types d'échantillons représentatifs des eaux usées brutes ou traitées.

Nous avons aussi collecté des informations, lorsque celles-ci étaient disponibles, sur les caractéristiques des stations d'épuration : capacité (débit moyen en

$m^3/j$ et nombre d'équivalents habitants) ; nature de l'influent (municipal, temps sec ou temps de pluie, industriel, hospitalier) ; type de traitement (étapes primaire, secondaire et tertiaire) ; température et pH des liqueurs mixtes au sein du réacteur biologique ; volume du réacteur ; temps de séjour hydraulique et des boues ; caractéristiques physico-chimiques des eaux usées – c'est-à-dire demande chimique en oxygène (DCO) et concentration en matières en suspension (MES). De plus, nous avons également documenté les protocoles d'échantillonnage et d'analyse lorsque ceux-ci étaient décrits : type d'échantillonnage (ponctuel ou moyen sur 24 heures avec asserissement au temps ou au débit), période d'échantillonnage (mois, saison, année), nature de l'échantillon (eaux usées ; effluent après prétraitement ; effluents primaires, secondaires ou tertiaires), fraction analysée (dissoute, particulaire, brute ou totale), méthode d'analyse (extraction, purification, analyse chromatographique, utilisation d'étalons internes) et performances analytiques (rendements de récupération, précision, limites de détection et de quantification). Mais, les informations sur les méthodes d'analyse et leurs performances sont rarement renseignées de façon précise dans les publications traitant de l'occurrence des PPC dans les STEP. Il n'a donc pas été possible d'en faire un critère de sélection des publications ; cela nous aurait conduits à supprimer la plupart des données de notre base.

# 2. Résultats et discussion

## 2.1. Les PPC les plus fréquemment étudiés dans les eaux résiduaires urbaines brutes (influents) et épurées (effluents)

Les molécules et les classes thérapeutiques les plus recherchées dans eaux usées brutes et traitées sont répertoriées dans le *tableau I*. La fréquence de citation de chaque molécule correspond au ratio du nombre de données enregistrées dans la base pour une molécule, sur le nombre total de données pour toutes les molécules étudiées. Les données de concentrations prises en compte ici incluent les valeurs quantifiées et celles qui sont reportées comme étant inférieures à la limite de quantification ou de détection. La fréquence de citation est donc révélatrice de l'intérêt porté à une molécule dans la littéra-
<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>SC 1000 / sonde LDO
→ L'oxygène dissous et la plateforme SC</figcaption></figure>

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>SC 100 / sonde UVAS
→ La DCO par corrélation UV 254</figcaption></figure>

# La qualité des eaux maîtrisée

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>DR 3800 SC
→ la spectrophotométrie au service de la qualité</figcaption></figure>

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>DCO ISO 15705
→ Réduction des coûts de contrôle extreme</figcaption></figure>

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→ O₂ LDO, pH, conductivité, terrain et laboratoire</figcaption></figure>

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<table><thead><tr><td>Classes thérapeutiques</td><td>Molécules</td><td>Fréquence de citation (%)<sup>a</sup></td></tr></thead><tbody><tr><td>Hormones</td><td>Estrone, 17β-estradiol, 17α-éthinylestradiol, Estriol, 17α-estradiol, testostérone, progestérone</td><td>30</td></tr><tr><td>Analgésiques, anti-inflammatoires</td><td>Ibuprofène, diclofénac, naproxène, kétoprofène, acide méfénamique</td><td>20</td></tr><tr><td>Antibiotiques</td><td>Sulfaméthoxazole, triméthoprime, ciprofloxacine, roxithromycine, norfloxacine, clarithromycine, érythromycine</td><td>8,7</td></tr><tr><td>Régulateurs lipidiques</td><td>Benzafibrate, gemfibrozil</td><td>4,4</td></tr><tr><td>Antiépileptiques</td><td>Carbamazépine</td><td>4,0</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>Acide clofibrique, acide salicylique</td><td>3,9</td></tr><tr><td>Bêtabloquants</td><td>Métoprolol, propranolol, aténolol</td><td>2,8</td></tr><tr><td>Produits d'hygiène corporelle</td><td>Galaxolide, tonalide</td><td>2,7</td></tr><tr><td>Produits de contraste</td><td>Iopromide</td><td>1,1</td></tr><tr><td>Désinfectants</td><td>Triclosan</td><td>0,8</td></tr><tr><td>Vasodilatateurs</td><td>Pentoxifylline</td><td>0,7</td></tr><tr><td>Antidépresseurs</td><td>Diazépam</td><td>0,6</td></tr><tr><td>Total</td><td></td><td>80</td></tr></tbody></table>

<caption>**Tableau I.** Les produits pharmaceutiques et cosmétiques les plus recherchés dans les eaux résiduaires brutes (influent) et traitées (effluent)</caption>

ture scientifique internationale. Ensuite, nous avons compilé cette information pour chacune des classes thérapeutiques des molécules les plus citées (soit 80 % des données). Les résultats montrent que les classes thérapeutiques les plus étudiées sont celles des hormones (30 %, 7 molécules), des analgésiques et anti-inflammatoires (20 %, 5 molécules) et des antibiotiques (9 %, 7 molécules). L'estrone et le 17β-estradiol sont les molécules les plus étudiées (8 %). Les hypolipémiants, les antiépileptiques, les métabolites, les bêtabloquants, les cosmétiques et les produits de contraste cités dans le **tableau I** ont des fréquences de citation comprises entre 1 et 5 %. Pour les autres molécules, la fréquence de citation est inférieure à 1 %.

Ainsi, 33 molécules représentent 80 % des données répertoriées. Elles sont documentées, car souvent prescrites par les médecins et donc rejetées régulièrement dans l'environnement via les stations d'épuration. De plus, elles sont potentiellement toxiques. Pour les autres PPC (151 molécules), les informations disponibles sont plus limitées : par exemple, la fréquence de citation du paracétamol est seulement de 0,6 % et celle de l'aspirine (acide acétylsalicylique), du bisoprolol et du sotalol est de 0,3 %.

## 2.2. Concentrations en PPC dans la phase dissoute des influents et des effluents de stations d'épuration (par temps sec)

Les données collectées sont les concentrations mesurées dans les influents et les effluents pour le procédé à boues activées (pouvant comprendre une décantation primaire, un traitement de l'azote et/ou du phosphore, voire un traitement tertiaire). Pour toutes les molécules étudiées, la moyenne, la médiane, l'écart type relatif (appelé ci-après RSD), les concentrations minimale et maximale sont calculés. Les données provenant de pilotes ou de réacteurs fermés (batch) ne sont pas utilisées. Les résultats sont présentés dans le **tableau II** (dans l'ordre alphabétique des molécules et par classe thérapeutique). Seuls sont exprimés les résultats pour les molécules dont au moins trois concentrations ont été enregistrées pour l'influent ou pour l'effluent. Cela représente un total de 43 molécules pour les concentrations dans l'influent et 43 molécules pour la concentration dans l'effluent. La fréquence de quantification dans l'influent et l'effluent est supérieure à 90 % pour une majorité de molécules.

Les concentrations moyennes dissoutes dans les influents varient de 4 ng/l pour le 17α-éthinylestradiol

<footnote><sup>a</sup>Fréquence de citation dans la base de données (117 publications, 6 641 données, 184 molécules).</footnote>
<table><thead><tr><th rowspan="2">Classe thérapeutique</th><th rowspan="2">Nom</th><th colspan="5">Concentration dans l'influent (µg/l)</th><th colspan="5">Fréquence de quantification dans influent (%)</th><th rowspan="2">Fréquence de quantification dans influent (%)</th></tr><tr><th>Moy.</th><th>RSD (%)</th><th>Médiane</th><th>Min</th><th>Max</th><th>n</th><th>Moy.</th><th>RSD (%)</th><th>Médiane</th><th>Min</th><th>Max</th><th>n</th></tr></thead><tbody><tr><td>Analgésique/antinflammatoire</td><td>Dextropropoxyphène</td><td>0,0273</td><td>20</td><td>0,0270</td><td>0,0220</td><td>0,0330</td><td>3</td><td>100</td><td>0,0523</td><td>27</td><td>0,0560</td><td>0,0370</td><td>0,0640</td><td>3</td><td>100</td></tr><tr><td>Analgésique/antinflammatoire</td><td>Diclofénac</td><td>1,34</td><td>83</td><td>0,997</td><td>0,105</td><td>4,11</td><td>91</td><td>81</td><td>0,680</td><td>82</td><td>0,420</td><td>0,0350</td><td>1,95</td><td>101</td><td>85</td></tr><tr><td>Analgésique/antinflammatoire</td><td>Ibuprofène</td><td>14,6</td><td>149</td><td>3,20</td><td>0,170</td><td>83,5</td><td>101</td><td>97</td><td>1,96</td><td>177</td><td>0,800</td><td>0,0020</td><td>24,6</td><td>109</td><td>93</td></tr><tr><td>Analgésique/antinflammatoire</td><td>Kétoprofène</td><td>1,03</td><td>117</td><td>0,340</td><td>0,0800</td><td>5,70</td><td>55</td><td>73</td><td>0,325</td><td>101</td><td>0,210</td><td>0,0400</td><td>1,62</td><td>53</td><td>73</td></tr><tr><td>Analgésique/antinflammatoire</td><td>Acide méfénamique</td><td>1,73</td><td>52</td><td>1,70</td><td>0,136</td><td>3,20</td><td>41</td><td>100</td><td>1,14</td><td>57</td><td>1,00</td><td>0,0900</td><td>2,40</td><td>41</td><td>100</td></tr><tr><td>Analgésique/antinflammatoire</td><td>Naproxène</td><td>26,4</td><td>343</td><td>6,00</td><td>1,79</td><td>611</td><td>45</td><td>96</td><td>1,89</td><td>245</td><td>0,880</td><td>0,170</td><td>33,9</td><td>53</td><td>87</td></tr><tr><td>Analgésique/antinflammatoire</td><td>Paracétamol</td><td>80,0</td><td>152</td><td>26,0</td><td>5,53</td><td>292</td><td>5</td><td>100</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Azithromycine</td><td>0,260</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>6</td><td>100</td><td>0,138</td><td></td><td></td><td></td><td>6</td><td>100</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Ciprofloxacine</td><td>0,413</td><td>27</td><td>0,430</td><td>0,180</td><td>0,571</td><td>20</td><td>83</td><td>0,0723</td><td>27</td><td>0,071</td><td>0,0450</td><td>0,140</td><td>29</td><td>91</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Clarithromycine</td><td>0,647</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>6</td><td>100</td><td>0,359</td><td></td><td></td><td></td><td>6</td><td>100</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Érythromycine</td><td>0,108</td><td>33</td><td>0,113</td><td>0,0710</td><td>0,141</td><td>3</td><td>100</td><td>0,212</td><td>34</td><td>0,202</td><td>0,145</td><td>0,290</td><td>3</td><td>100</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Lévofloxacine</td><td>0,552</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>6</td><td>100</td><td>0,301</td><td></td><td></td><td></td><td>6</td><td>100</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Norfloxacine</td><td>0,438</td><td>12</td><td>0,433</td><td>0,343</td><td>0,515</td><td>18</td><td>100</td><td>0,0608</td><td>37</td><td>0,0515</td><td>0,0390</td><td>0,120</td><td>26</td><td>100</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Roxithromycine</td><td>0,0620</td><td>62</td><td>0,0640</td><td>0,0250</td><td>0,117</td><td>5</td><td>100</td><td>0,0496</td><td>27</td><td>0,0450</td><td>0,0360</td><td>0,069</td><td>5</td><td>100</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Sulfaméthazine</td><td>0,333</td><td>91</td><td>0,210</td><td>0,110</td><td>0,680</td><td>3</td><td>43</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td><td>—</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Sulfaméthoxazole</td><td>0,342</td><td>114</td><td>0,157</td><td>0,0200</td><td>1,25</td><td>10</td><td>71</td><td>0,115</td><td>85</td><td>0,0700</td><td>0,0180</td><td>0,320</td><td>11</td><td>73</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Tétracycline</td><td>0,457</td><td>43</td><td>0,465</td><td>0,240</td><td>0,790</td><td>6</td><td>86</td><td>0,282</td><td>135</td><td>0,115</td><td>0,0500</td><td>0,850</td><td>4</td><td>67</td></tr><tr><td>Antibiotique</td><td>Triméthoprime</td><td>0,449</td><td>94</td><td>0,281</td><td>0,0800</td><td>1,30</td><td>10</td><td>100</td><td>0,118</td><td>120</td><td>0,0600</td><td>0,0200</td><td>0,550</td><td>27</td><td>93</td></tr><tr><td>Antiépileptique</td><td>Carbamazépine</td><td>0,968</td><td>61</td><td>0,732</td><td>0,100</td><td>1,90</td><td>64</td><td>100</td><td>0,674</td><td>68</td><td>0,520</td><td>0,150</td><td>2,30</td><td>63</td><td>100</td></tr><tr><td>Antifongique</td><td>Clotrimazole</td><td>0,0290</td><td>18</td><td>0,0310</td><td>0,0230</td><td>0,0330</td><td>3</td><td>100</td><td>0,0170</td><td>52</td><td>0,0140</td><td>0,0100</td><td>0,0270</td><td>3</td><td>100</td></tr><tr><td>Antinéoplasique, cytostatique</td><td>Tamoxifène</td><td>0,170</td><td>23</td><td>0,153</td><td>0,143</td><td>0,215</td><td>3</td><td>19</td><td>0,238</td><td>49</td><td>0,199</td><td>0,146</td><td>0,369</td><td>3</td><td>19</td></tr></tbody></table>
<table><tr><td>Bêbloquant</td><td>Aténolol</td><td>0,0300</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>1</td><td>100</td><td>0,154</td><td>44</td><td>0,150</td><td>0,0100</td><td>0,380</td><td>18</td><td>100</td></tr><tr><td>Bêbloquant</td><td>Bisoprolool</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>0,709</td><td>68</td><td>0,637</td><td>0,303</td><td>1,43</td><td>18</td><td>100</td></tr><tr><td>Bêbloquant</td><td>Métoprolol</td><td>0,160</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>1</td><td>100</td><td>0,338</td><td>55</td><td>0,373</td><td>0,0100</td><td>0,688</td><td>37</td><td>97</td></tr><tr><td>Bêbloquant</td><td>Propranolol</td><td>0,0747</td><td>41</td><td>0,0650</td><td>0,0500</td><td>0,119</td><td>4</td><td>100</td><td>0,341</td><td>54</td><td>0,381</td><td>0,0100</td><td>0,615</td><td>24</td><td>100</td></tr><tr><td>Produit de contraste</td><td>Iopromide</td><td>4,49</td><td>75</td><td>5,22</td><td>0,0260</td><td>7,50</td><td>4</td><td>57</td><td>5,68</td><td>71</td><td>6,58</td><td>0,250</td><td>9,30</td><td>4</td><td>57</td></tr><tr><td>Désinfectant</td><td>Triclosan</td><td>0,380</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>1</td><td>100</td><td>0,150</td><td>48</td><td>0,130</td><td>0,0700</td><td>0,430</td><td>19</td><td>100</td></tr><tr><td>Hormone</td><td>17α-estradiol</td><td>0,0074</td><td>58</td><td>0,0063</td><td>0,0015</td><td>0,0172</td><td>36</td><td>100</td><td>0,0008</td><td>110</td><td>0,0006</td><td>0,0001</td><td>0,0031</td><td>9</td><td>64</td></tr><tr><td>Hormone</td><td>17α-éthinylestradiol</td><td>0,0042</td><td>237</td><td>0,0019</td><td>0,0004</td><td>0,0700</td><td>70</td><td>91</td><td>0,0009</td><td>120</td><td>0,0005</td><td>0,0002</td><td>0,0050</td><td>33</td><td>59</td></tr><tr><td>Hormone</td><td>17β-estradiol</td><td>0,0222</td><td>78</td><td>0,0186</td><td>0,0025</td><td>0,125</td><td>108</td><td>100</td><td>0,0028</td><td>165</td><td>0,0015</td><td>0,0003</td><td>0,0300</td><td>63</td><td>74</td></tr><tr><td>Hormone</td><td>Estriol</td><td>0,115</td><td>112</td><td>0,0695</td><td>0,0146</td><td>0,660</td><td>36</td><td>100</td><td>0,0131</td><td>365</td><td>0,0014</td><td>0,0004</td><td>0,275</td><td>33</td><td>92</td></tr><tr><td>Hormone</td><td>Estrone</td><td>0,0672</td><td>95</td><td>0,0600</td><td>0,0024</td><td>0,670</td><td>109</td><td>100</td><td>0,0209</td><td>121</td><td>0,0100</td><td>0,0006</td><td>0,0950</td><td>79</td><td>93</td></tr><tr><td>Hypolipémiant</td><td>Bézafibrate</td><td>2,44</td><td>93</td><td>2,00</td><td>0,100</td><td>7,60</td><td>25</td><td>100</td><td>0,816</td><td>168</td><td>0,250</td><td>0,0200</td><td>4,80</td><td>21</td><td>78</td></tr><tr><td>Hypolipémiant</td><td>Gentibrozil</td><td>1,63</td><td>69</td><td>1,40</td><td>0,700</td><td>3,00</td><td>4</td><td>25</td><td>0,564</td><td>59</td><td>0,600</td><td>0,0600</td><td>1,34</td><td>21</td><td>70</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Carbamazépine-100H</td><td>0,0222</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td><td>0,0325</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Carbamazépine-2OH</td><td>0,0590</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td><td>0,0704</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Carbamazépine-3OH</td><td>0,0554</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td><td>0,0692</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Carbamazépine-DiOH</td><td>1,001</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td><td>1,08</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>100</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Carbamazépine-EP</td><td>0,0392</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td><td>0,0191</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>3</td><td>100</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Acide clofibrique</td><td>0,294</td><td>55</td><td>0,250</td><td>0,0150</td><td>0,651</td><td>40</td><td>70</td><td>0,150</td><td>46</td><td>0,152</td><td>0,0420</td><td>0,230</td><td>24</td><td>55</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Érythromycine-H2O</td><td>0,545</td><td>87</td><td>0,455</td><td>0,0700</td><td>1,20</td><td>4</td><td>67</td><td>0,220</td><td>52</td><td>0,270</td><td>0,0900</td><td>0,300</td><td>3</td><td>50</td></tr><tr><td>Métabolite</td><td>Acide salicylique</td><td>212</td><td>81</td><td>170</td><td>16,0</td><td>606</td><td>16</td><td>100</td><td>2,50</td><td>86</td><td>2,80</td><td>0,300</td><td>4,80</td><td>5</td><td>45</td></tr><tr><td>Cosmétique</td><td>Galaxolide</td><td>2,51</td><td>51</td><td>3,06</td><td>0,790</td><td>4,443</td><td>9</td><td>100</td><td>0,642</td><td>32</td><td>0,600</td><td>0,451</td><td>1,08</td><td>9</td><td>100</td></tr><tr><td>Cosmétique</td><td>Tonalide</td><td>0,990</td><td>50</td><td>1,02</td><td>0,210</td><td>1,69</td><td>8</td><td>100</td><td>0,162</td><td>11</td><td>0,160</td><td>0,144</td><td>0,200</td><td>8</td><td>100</td></tr><tr><td>Vasodilatateur</td><td>Pentoxifylline</td><td>/</td><td>/</td><td>/</td><td>/</td><td>/</td><td>/</td><td>/</td><td>0,533</td><td>11</td><td>0,500</td><td>0,500</td><td>0,600</td><td>3</td><td>30</td></tr></table>

RSD : écart type relatif : l'absence de valeur individuelle reportée est signalée par –.

<caption>Tableau II. Concentrations moyenne, médiane, minimale et maximale des produits pharmaceutiques et cosmétiques dans les stations d'épuration avec un procédé à boues activées (calculées en utilisant les données individuelles ou les moyennes lorsque $n \ge 3$ dans l'influent ou l'effluent)</caption>
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P&G
(quantifié dans 91 % des échantillons) à 212 µg/l pour l'acide salicylique (quantifié dans 100 % des échantillons). Les plus faibles concentrations (de l'ordre du ng/l) sont quantifiées dans les influents pour les hormones et les plus élevées (plus de 292 µg/l) pour certains analgésiques-anti-inflamma-toires (naproxène et paracétamol) et pour l'acide salicylique. Ces concentrations dans les influents dépendent essentiellement du degré de prescription et de la métabolisation par l'organisme humain. Elles peuvent aussi varier en fonction de la transformation des composés dans les réseaux de collecte (amont STEP) et de la dilution par les eaux claires parasites (pouvant atteindre 50 % pour certains réseaux).

Les concentrations moyennes en phase dissoute des effluents varient de 0,8 ng/l pour le 17α-éthinylestradiol (détecté dans 64 % des échantillons) à 5,7 µg/l pour l'iopromide (quantifié dans 57 % des échantillons). Comme pour les influents, nous observons que les concentrations sont les plus faibles pour les hormones (environ 0,1 ng/l) et les plus élevées pour des analgésiques et anti-inflammatoires (25 et 34 µg/l pour l'ibuprofène et le naproxène, respectivement). Ces concentrations dans les effluents dépendent principalement des concentrations dans les influents et du rendement d'élimination dans la STEP.

Les écarts types relatifs, généralement compris entre 10 et 150 %, témoignent d'une assez forte variabilité des données. Les RSD de deux anti-inflammatoires (le naproxène dans les influents et les effluents, l'ibuprofène dans les effluents), de trois hormones (le 17α-éthinylestradiol dans les influents, le 17β-estradiol et l'estriol dans les effluents) et d'un hypolipémiant (le bézafibrate dans les effluents) sont plus élevés (avec un maximum de plus de 365 %). Ces gammes de RSD peuvent s'expliquer, d'une part, par les incertitudes analytiques et, d'autre part, par la localisation (ville, pays) et la taille des STEP pour ce qui concerne les influents, et par le type de STEP, pour ce qui concerne les effluents. Des RSD plus élevés peuvent aussi résulter d'un plus grand nombre de données (n), c'est-à-dire une plus grande diversité des STEP (lieu, taille, type de boues activées) et une plus grande incertitude analytique liée au fait que plus de laboratoires sont impliqués.

## 2.3. Rendements d'élimination des PPC de la phase dissoute dans les stations d'épuration

Dans la littérature scientifique relative à l'élimination des PPC en STEP, les rendements d'élimination des molécules sont le plus souvent évalués pour la phase dissoute uniquement. À l'exception de quelques études récentes, les concentrations en molécules pharmaceutiques ne sont pas mesurées dans les particules en suspension (MES) et dans les boues, probablement du fait de la grande difficulté à doser ces molécules dans ces matrices complexes. Seule-ment 15 publications, parmi les 117 étudiées, rapportent des concentrations en PPC dans les boues et une seule des concentrations dans les MES des eaux résiduaires brutes et traitées. Aucune de ces études n'a évalué les performances d'élimination en tenant compte à la fois des compartiments liquide et solide (boues et MES) des STEP.

Dans le but de compiler les rendements (R) obtenus sur la phase dissoute pour les différentes molécules étudiées, nous avons utilisé les rendements R mesurés (ou calculés à partir des concentrations dans les influents et effluents pour une station d'épuration donnée) pour les STEP et les pilotes (en excluant les résultats des expérimentations réalisées en laboratoire et les valeurs négatives de R).

### 2.3.1. Élimination des PPC par le procédé à boues activées

Les principaux mécanismes d'élimination des PPC sont la biodégradation (par oxydation, hydrolyse, déméthylation, déconjugaison), la sorption sur les boues ou sur les MES (par interactions hydrophobes ou électrostatiques), la filtration et l'oxydation chimique. Les pertes par volatilisation peuvent être négligées pour les PPC, sauf pour les muscs qui sont légèrement volatils [LARSEN et al., 2004].

Afin d'évaluer la persistance des PPC étudiés, nous avons calculé les moyennes et RSD des rendements R obtenus pour les boues activées comportant une étape conventionnelle de prétraitement (dégrillage, dessablage, dégraissage), que l'on peut associer à un décanteur primaire et/ou un traitement complémentaire physico-chimique ou biologique du phosphore. Deux familles de procédés à boues activées sont considérées : les procédés qui assurent unique-
<figure><img src="image_22.png" /><figcaption>Figure 1. Pourcentage d'élimination moyen (%) et écart type relatif (RSD) pour les produits pharmaceutiques et cosmétiques dans les stations d'épuration avec un procédé à boues activées</figcaption></figure>

ment le traitement du carbone (faible âge de boues < 10 jours) et ceux assurant le traitement de l'azote (âge de boues > 10-12 jours).

Les valeurs moyennes de R ont d'abord été calculées, indépendamment des âges de boues, pour 50 molécules. Le jeu de données est supérieur ou égal à 3 pour 32 des composés pharmaceutiques (figure 1). Tous âges de boues confondus, nous observons donc que le triclosan, la norfloxacine, le 17β-estradiol et l'estriol sont fortement éliminés (R > 80 %), alors que l'aténolol, la carbamazépine, le métoprolol, la triméthoprime, l'acide méfénamique et l'acide clofibrique sont peu éliminés (R < 30 %). Parmi les classes thérapeutiques, on remarque que les hormones et les cosmétiques sont bien éliminés (> 60%), alors que les bêtabloquants et les antibiotiques sont les plus persistants. Les produits de contraste, hypolipémiants et analgésiques présentent des rendements plus variables ne permettant pas de les classer comme groupe persistant ou non.

Les RSD varient entre 22 et 143 % (RSD moyen 43 %) pour les 32 molécules avec $n \ge 3$. Cette variabilité peut être attribuée à l'incertitude analytique, mais aussi à la diversité des critères de conception (âge de

boues, étage tertiaire) et d'exploitation des STEP considérées dans de nombreux pays, avec des approches scientifiques variables également. Néanmoins, dans le cas des procédés à boues activées, l'exploitation rigoureuse de notre base de données a permis d'établir des rendements moyens d'élimination des composés dans la phase dissoute relativement robustes pour 32 molécules.

### 2.3.2. Influence du type de procédé sur le rendement d'élimination (R) des PPC dans la phase dissoute

Nos résultats montrent que le type de procédé d'épuration peut influencer significativement le R des PPC (figure 2). Pour chaque molécule, nous avons représenté les R moyens pour différents procédés en fonction du R moyen correspondant au procédé à boues activées faible charge avec traitement de l'azote. Nous avons choisi le procédé à boues activées avec traitement de l'azote par aération intermittente comme référence, car c'est aujourd'hui le procédé le plus répandu en Europe, depuis la mise en place d'objectifs de rejet par la Commission européenne [DIRECTIVE EUROPÉENNE 91/271/CEE, 1991 ; transcrite dans le droit français par le DÉCRET d'application 94-469 du
<figure><img src="image_23.png" /><figcaption>Figure 2. Comparaison du rendement d'élimination moyen (%) obtenu pour les boues activées avec traitement de l'azote (abscisse) et pour les stations d'épuration (STEP) avec un autre procédé (ordonnée) ; chaque point représente le pourcentage d'élimination pour une molécule</figcaption></figure>

3 juin 1994 et l'ARRÊTÉ du 22 juin 2007]. Ce procédé représente ainsi environ 75 % du parc de stations d'épuration françaises selon les données « agences de l'eau » du Système d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (Sandre) datant de 2000.

Pour les molécules testées, les rendements obtenus par décantation primaire sans addition de réactifs physico-chimiques (figure 2a) sont faibles

(inférieurs à 40 %) au regard de ceux obtenus avec des procédés biologiques pouvant dépasser 90 % (figure 2b).

Les rendements des boues activées, assurant un traitement du phosphore, et ceux des boues activées en faible charge, assurant un traitement de l'azote, ne peuvent être différenciés du fait de l'absence de spécifications qualifiant le traitement du phosphore (biologique ou chimique), installé en complément du traitement de l'azote, ou bien de celui du carbonate (figure 2b).

Les rendements des bioréacteurs à membranes immergées (BAM) (figure 2c) sont équivalents à ceux d'un procédé à boues activées faible charge pour plusieurs composés (par exemple, diclofénac, ibuprofène, sulfaméthoxazole, carbamazépine, estrone) ; le BAM serait plus efficace pour trois molécules (roxithromycine, tonalide, galaxolide). Les rendements des réacteurs à biomasse fixée en faible charge semblent comparables à ceux des procédés à boues activées faible charge (figure 2c). Il est néanmoins difficile de conclure quant à la valeur de R pour les procédés à culture de biomasse fixée du fait d'un nombre très limité de données (seulement six molécules pour lesquelles nous avons des

données à la fois sur le procédé à boues activées faible charge et sur le procédé à culture fixée). Les procédés à biomasse fixée à faibles charges volumiques s'avèrent très efficaces (R > 92 %) pour éliminer l'estrone, les 17α- et β-estradiol. Ils permettent également d'éliminer la tétracycline et le sulfaméthoxazole avec des R de 58 et 75 %, respectivement.

Les rendements des lagunes naturelles semblent également comparables à ceux des procédés à boues
activées faible charge (figure 2c). Des R > 87 % sont obtenus avec les lagunes pour l'estrone, les 17α-estradiol et β-estradiol, le galaxolide et le tonalide. Cela peut s'expliquer par un fort temps de séjour hydraulique (HRT), un temps de séjour des boues élevé (plusieurs années) et aussi par le phénomène de photodégradation, tout à fait possible pour ce type de procédé. Les deux valeurs les plus faibles de R obtenues pour un réacteur à biomasse fixée et une lagune sur la figure 2c correspondent à la 17α-éthinylestradiol.

### 2.3.3. Influence de la concentration dans l'influent sur l'élimination des PPC dans la phase dissoute

Pour chaque type de procédé, nous nous sommes intéressés à l'effet de la concentration dans l'influent

sur le rendement vis-à-vis des PPC. Nous avons étudié R en fonction de la concentration dans l'influent avec plus de dix couples de données. Nous observons que R est plus élevé lorsque la concentration dans l'influent est plus forte pour 5 molécules sur 9 avec le procédé à boues activées faible charge : 3 hormones (17α-éthinylestradiol, 17β-estradiol et estriol), le diclofénac et le kétoprofène. Pour les 4 autres molécules (estrone, ibuprofène, norfloxacine et acide méfénamique), aucune tendance ne se dégage. Quelques exemples sont illustrés sur la figure 3. La question se pose de savoir si les rendements calculés ne seraient pas plus faibles sous un certain seuil de concentration. Il paraît pertinent d'associer rendements d'épuration et concentrations dans les rejets.

<figure><img src="image_24.png" /><figcaption>Figure 3. Influence de la concentration des composés dans l'influent sur leur élimination par un procédé à boues activées en aération prolongée : exemples pour quatre hormones estrogéniques et deux produits pharmaceutiques</figcaption></figure>
### 2.3.4. Influence des conditions opératoires sur l'élimination des PPC dans la phase dissoute

Le temps de rétention hydraulique et le temps de séjour des boues (SRT) sont souvent utilisés pour expliquer les variations dans les performances d'élimination des PPC par les STEP [HENZE et al., 1996; CLARA et al., 2005]. En effet, des temps de séjour élevés permettent aux mécanismes caractérisés par de faibles vitesses de réaction de se dérouler, comme la biodégradation ou la sorption. Cependant, pour plusieurs raisons, l'analyse statistique de l'influence de SRT et HRT est difficile à réaliser avec notre base de données. Tout d'abord, HRT et SRT sont rarement mentionnés dans les publications sur les PPC. De plus, la plupart des études ne spécifient pas le mode de calcul du HRT, qui peut intégrer ou non, selon les auteurs, le flux de recirculation de l'eau du décanteur vers le bassin d'aération. Nous avons constaté que cette différence de calcul induisait une mauvaise interprétation de l'influence du HRT sur R. Ensuite, R peut être influencé par de nombreux autres facteurs, tels que la température des liqueurs mixtes au sein du réacteur biologique (T), la présence d'inhibiteurs (antibiotiques ou métaux), la concentration en PPC dans l'influent, le pH dans le réacteur biologique, la concentration en MES, la concentration en oxygène dissous, les conditions d'agitation, la nature de la molécule et le type de procédé. Enfin, il n'est pas possible de tester l'effet de chacun des facteurs – par une analyse en composantes principales (ACP), par exemple –, car notre jeu de données est incomplet. En effet, les descriptions des procédés d'épuration dans les publications concernant les PPC sont loin d'être suffisamment explicites.

L'étude de l'influence des conditions opératoires ne peut donc pas être plus poussée à partir de notre base de données. Cela s'explique par le fait que lorsqu'on souhaite évaluer l'influence d'un paramètre, les autres ne doivent pas varier, ce qui n'est pas forcément le cas en compilant des données issues de plusieurs sources. Une étude *in situ* plus spécifique sur une même installation d'épuration ou avec des installations pilotes semble nécessaire pour mettre rigoureusement en évidence l'effet de T, SRT et HRT.

## Conclusion et perspectives

À l'aide d'une base de données, nous avons pu identifier les PPC les plus recherchés dans les eaux usées et les plus fréquemment quantifiés. Nous avons aussi rassemblé de nombreuses données portant sur les concentrations de ces composés en phase dissoute et l'élimination d'une cinquantaine de molécules. Pour un nombre plus limité de molécules, nous avons comparé l'efficacité de différents procédés d'épuration sur la base des rendements d'élimination calculés sur les concentrations en phase dissoute. Il est confirmé que les systèmes de traitement fonctionnant à très faible charge massique sont les plus efficaces.

Les données collectées dans la base ne permettent cependant pas de conclure quant à l'influence des paramètres opératoires (T, SRT, HRT) sur les performances globales d'élimination des PPC. En effet, les résultats présentés ne prennent pas en compte l'élimination totale des PPC par les STEP, mais seulement celle de la phase dissoute. Seules les concentrations en phase dissoute sont habituellement mesurées du fait des difficultés d'échantillonnage et d'analyse pour inclure les phases solides (MES et boues). La prise en compte du compartiment solide ne modifierait sans doute pas drastiquement les résultats pour les molécules hydrophiles, mais on ne peut probablement pas le négliger pour les composés plus hydrophobes, tels que les hormones et certains bêtabloquants, par exemple.

## Remerciements

Cette synthèse est issue d'une publication récente parue en anglais dans *Environnemental Pollution [MIÈGE et al., 2009]*. Cette étude a été cofinancée par l'Agence nationale pour la recherche (ANR-PRECODD, projet AMPERES), les projets européens Norman et Knappe, l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée et Corse. Les auteurs remercient l'Office national de l'eau et des milieux aquatiques (Onema) pour son soutien financier et M. Pomiès, diplômé de l'Insa de Toulouse en 2008, pour sa collaboration à la réalisation de cette synthèse.
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# Annexe

## Liste des publications utilisées pour la base de données

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## CIFEC INFO 305f

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## Résumé

C. MIÈGE, J.M. CHOUBERT, L. RIBEIRO, M. EUSÈBE, M. COQUERY

Le devenir des résidus pharmaceutiques dans les stations d'épuration d'eaux usées. Une synthèse de la littérature

Nous avons conçu une base de données afin d'évaluer l'occurrence et l'efficacité d'élimination des composés pharmaceutiques et cosmétiques dans les stations d'épuration. Nous avons répertorié 6 641 données concernant 184 composés, issues de 117 publications scientifiques.

L'exploitation de ces données a permis, d'une part, d'identifier les composés les plus étudiés et, d'autre part, de déterminer des valeurs fiables :

- de fréquences de quantification ;

- de concentrations dans la phase dissoute des eaux résiduaires urbaines (influents) et des eaux épurées (effluents) ;

- et de rendements d'élimination (R) de ces composés dans les stations d'épuration.

L'analyse des données a également permis de confirmer une meilleure efficacité de traitement de ces substances par les stations d'épuration biologique fonctionnant à faible charge.

## Abstract

C. MIÈGE, J.M. CHOUBERT, L. RIBEIRO, M. EUSÈBE, M. COQUERY

Occurrence and elimination of pharmaceuticals and personal care products in wastewater treatment plants. A literature review

We created a database in order to quantitatively assess the occurrence and removal efficiency of pharmaceuticals and personal care products in wastewater treatment plants. From 117 scientific publications, we compiled 6 641 data covering 184 pharmaceuticals and personal care products. Data included the concentrations of pharmaceuticals and personal care products in wastewater influents and effluents, their removal efficiency and their loads to the aquatic environment. The

outputs of our database allowed to identify the most investigated pharmaceuticals and personal care products in wastewater treatment plants and the most persistent ones, and to obtain reliable and quantitative values on their concentrations, frequency of detection and removal efficiency. We were also able to compare various processes and pointed out activated sludge with nitrogen treatment and membrane bioreactor as the most efficient ones.

BEREST

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### INGÉNIEURS CIVILS DES COLLECTIVITÉS PUBLIQUES
MEMBRE CICF - Qualifié OPQIBI

SIÈGE SOCIAL : 8 rue Girlenhirsch - BP 30012 - 67401 ILLKIRCH Cedex - Tél. : 03 88 65 36 06 - Fax : 03 88 67 33 52
AGENCES à : Colmar - Phalsbourg - Dijon - Besançon - Basse Ham - Chalons en Ch. Site : www.berest.fr
TROJAN UV™

www.trojanuv.com

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TROJAN UV SWIFT™

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TROJAN UV SWIFT™ SC

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TROJAN UV 4000™ PLUS™

DÉSINFECTION
D'EAU POTABLE

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TROJAN UV 3000™ PTP

DÉSINFECTION
D'EAUX USÉES

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TROJAN UV 3000™ PLUS™

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TROJAN UV FIT™

## Trojan Technologies.
Un savoir-faire UV, des solutions UV.

Une eau de qualité est une ressource inestimable. Les installations UV conçues par Trojan désinfectent des milliers de mètres cubes d'eau potable et d'eaux usées chaque jour sur tous les continents.

Trojan Technologies
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F. +33 442 53 18 22

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## Travaux Spéciaux Mournès

Protection - Etanchéification
Restauration et Consolidation
d'Ouvrages en béton
du Génie Civil de l'Eau

Leader français de l'étanchéité
de cuves «eau potable»
en membrane FPO

Parc d'activités de Tournebride
16, rue de la Guillauderie
44118 LA CHEVROLIERE

Tél : 02 51 70 98 80
Fax : 02 51 70 98 81

www.tsmournes.com
tsmournes@wanadoo.fr

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## COUVERTURES
TENDUES
AMOVIBLES

### CIFFA
SYSTEMES

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### CONFINEMENT
PROTECTION
CONTRE LES ODEURS

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### INGÉNIERIE

### FABRICATION

### SUIVI
TECHNIQUE

### MONTAGE

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### OBSCURITÉ
PROTECTION
CONTRE LES ALGUES

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### contact@ciffasystemes.com

TEL +33 (0)2 23 46 85 95

FAX +33 (0)2 23 46 85 96

### SÉCURITÉ
PROTECTION
DES BASSINS

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27, RUE DU MANOIR DE SERVIGNÉ
BP 12043 - 35920 RENNES

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## FABRICANT DE SURPRESSEURS & ASPIRATEURS
### CENTRIFUGES

Le poumon au cœur
de votre application !

De 100 à 50 000 m³/h
Pression jusqu'à 1,2 bar
Dépression jusqu'à
5 000 mm (H₂O)

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www.continental-industrie.com
e-mail: infopub@continental-industrie.com

Nos équipements s'inscrivent
dans des applications variées :

- Traitement des eaux / aération de bassin

- Compression / transport de gaz

(Air, SO₂, CO₂, Azote, H₂S, Biogaz...)

- Desulfurisation

- Flottation

- Séchage par couteau d'air (bande d'acier, plastique...)

- Transport pneumatique

- Fluidisation (ensachage, silos, combustion)

- Production de Noir de fumée

- Combustion...

Et tant d'autres applications spécifiques à vos besoins.

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### CONTINENTAL INDUSTRIE
# SIDAC

## EXIT la Pollution atmosphérique

35 ans d'expérience :

- Electrofiltres

- Filtre à manches

- Multicyclones

- Réacteurs

- DESOX

- DENOX ..

<figure><img src="image_44.png" /><figcaption>Filtre à manches UIOM</figcaption></figure>

<figure><img src="image_45.png" /><figcaption>Électrofiltre chaudière charbon - biomasse</figcaption></figure>

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<figure><img src="image_47.png" /><figcaption>Filtre à manches UIOM</figcaption></figure>

### Références

* CNIM
* EDF
* DALKIA
* VEOLIA
* FMI
* CEA
* LEROUX ET LOTZ
* STEIN
* JHI
* ALPHA

### Applications :

* Chaudières biomasse / fuel
* Incinération d'OM
* Incinération de boues

### Villes :

* AUTUN

* ANGOULÊME

* DAMMARIE-LES-LYS

* NOISY-LE-GRAND

* ST-FONS

* TOULOUSE MIRAIL 1 & 2

* TOULOUSE GINESTOUS 1 & 2

* VENISSIEUX

* VILLEJUST

* FRIBOURG (CH)

* PIACENZA (IT)

* ST-PETERSBOURG (RU)

* VARSOVIE (PL) ...

SIDAC

49 chemin Chapelle St Antoine
F - 95300 ENNERY ZA

Tél : 33 (0) 1 30 31 30 45 - Fax : 33 (0) 1 30 32 94 66

Email : info@sidac-technologies.com

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