# Zoom sur les substances pharmaceutiques : présence, partition, devenir en station d'épuration

Coralie Soulier, V. Gabet, S. Lardy, K. Lemenach, Pierre Pardon, et al.
Esperanza, Cecile Miege, J.M. Choubert, S. Martin Ruel, A. Bruchet, et al.

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## To cite this version:

Coralie Soulier, V. Gabet, S. Lardy, K. Lemenach, Pierre Pardon, et al. Zoom sur les substances pharmaceutiques : présence, partition, devenir en station d'épuration. TSM. Techniques Sciences Méthodes - Génie urbain, génie rural, 2011, 1/2, pp.63-77. 10.1051/tsm/201101063. hal-02595002

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# Zoom sur les substances pharmaceutiques : présence, partition, devenir en station d'épuration

■ C. SOULIER<fnref n="1" />, V. GABET<fnref n="2" />, S. LARDY<fnref n="1" />, K. LEMENACH<fnref n="1" />, P. PARDON<fnref n="1" />, M. ESPERANZA<fnref n="3" />, C. MIÈGE<fnref n="2" />, J.-M. CHOUBERT<fnref n="2" />, S. MARTIN<fnref n="3" />, A. BRUCHET<fnref n="3" />, M. COQUERY<fnref n="2" />, H. BUDZINSKI<fnref n="1" />

**Mots-clés** : substances pharmaceutiques, station d'épuration, partition dissous/particulaire, boues

**Keywords** : pharmaceutical substances, wastewater treatment plants, distribution between aqueous and particulate phases, sludges

## Introduction

Aujourd'hui, près de 3 000 produits pharmaceutiques à usage humain différents sont utilisés couramment en Europe. Ces molécules subissent souvent des transformations dans le corps humain et sont rejetées sous forme initiale, mais aussi sous forme de métabolites (formes conjuguées plus solubles, par exemple). Ce mélange de médicaments, de métabolites et d'hormones naturelles rejoint les réseaux d'assainissement par le biais des urines et des fèces. Les stations d'épuration représentent ainsi le principal vecteur d'hormones et de médicaments vers le milieu aquatique [TERNES et JOSS, 2006].

En Europe, la prise de conscience des risques environnementaux s'est traduite par la mise en place d'une politique communautaire pour la gestion et la protection des eaux par grand bassin hydrographique : la directive cadre sur l'eau 2000/60/CE (DCE) [CE, 2000]. La DCE impose la réduction des émissions de substances « prioritaires » (parmi lesquelles on retrouve des métaux, des pesticides et des hydrocarbures) à l'horizon 2015. Par ailleurs, de nouvelles substances, dites émergentes, ont été identifiées comme préoccupantes par la communauté scientifique à partir de l'examen de données écotoxico-cologiques et d'occurrence dans l'environnement. Il s'agit notamment de substances chimiques telles que les hormones, les nouveaux pesticides, les substances pharmaceutiques, les produits de beauté ou tout autre

nouveau composé d'usage à grande échelle pour lequel les connaissances actuelles ne permettent pas d'évaluer la persistance et la dangerosité dans l'environnement.

Le travail présenté dans cet article technique a été mené dans le cadre du projet Amperes [COQUERY et al., 2011]. Il présente la composition en substances pharmaceutiques des eaux usées brutes et traitées et des boues traitées (fréquence de quantification et concentrations). Les rendements d'élimination des procédés conventionnels ou par des ouvrages plus innovants sont également présentés.

## 1. Quelques définitions

Les antibiotiques sont des substances capables de combattre les micro-organismes et plus précisément les bactéries.

Les antidépresseurs sont des substances modifiant le psychisme, certains stimulent en agissant sur la fatigue psychique et physique, d'autres calment en diminuant l'angoisse, et d'autres sont des tranquillisants et stimulants à la fois.

Les anti-inflammatoires non stéroïdiens (AINS) sont des substances ayant une action anti-inflammatoire ou/et antipyrétique (combattant la fièvre) ou/et analgésique (combattant la douleur).

Les bêtabloquants sont des substances ayant pour but de traiter l'hypertension, la tachycardie, l'insuffisance cardiaque chronique, la migraine et le glaucome.

Les bronchodilatateurs sont des substances destinées à dilater les bronches pour améliorer la ventilation pulmonaire.

<footnote n="1">1 Université Bordeaux 1 - ISM-LPTC, UMR CNRS 5255 - 351, cours de la Libération - 33405 Talence cedex. E-mail : h.budzinski@ism.u-bordeaux1.fr</footnote>

<footnote n="2">2 Cemagref - UR MALY - 3 bis, quai Chauveau - CP 220 - 69336 Lyon cedex 09.</footnote>

<footnote n="3">3 Cirsee-Suez Environnement - 38, rue du Président-Wilson - 78230 Le Pecq.</footnote>
Les hypolipémiants sont des substances actives contre l'excès de triglycérides.

Une substance conjuguée est une substance à laquelle est ajouté un groupement chimique ; cette étape de conjugaison est essentielle pour faciliter l'élimination de cette substance *via* les urines ou les fèces.

Le logarithme du coefficient de partage octanol/eau (log Kow) caractérise la solubilité d'une substance dans l'eau. Lorsque le log Kow d'une substance est élevé, celle-ci est plus soluble dans les corps gras que dans l'eau et il s'agit d'une substance hydrophobe. A *contrario*, si le log Kow est faible, la substance sera hydrophile (soluble dans l'eau).

## 2. Matériels et méthodes

### 2.1. Substances étudiées

Le choix des substances étudiées a été effectué selon trois critères. Dans un premier temps, les données de consommation de substances pharmaceutiques pour le territoire français ont été examinées. Il en est ressorti que les 100 produits pharmaceutiques les plus consommés en France représentent plus de 50 % du marché total des médicaments [AFFSAPS, 2003]. Parmi ces substances, on trouve notamment des anti-biotiques, des antidépresseurs, des anti-inflammatoires non stéroïdiens et des bêtabloquants. Ensuite, la toxi-cité ainsi que les impacts de ces substances observés dans des études antérieures ont été examinés. Parmi ces familles de substances potentiellement dange-reuses de par leur mécanisme d'action, mais pas nécessairement par les quantités consommées, on compte notamment les hormones. Enfin, les données de concentration des substances dans les eaux de surface ont été prises en compte [BESSE et GARRIC, 2007]. Il est apparu que les hormones, les analgésiques, les anti-inflammatoires et les antibiotiques sont les substances les plus étudiées, tandis que d'autres familles comme les bêtabloquants sont très peu documentées en termes d'occurrence et de niveau de concentration dans les rejets [MIÈGE et al., 2009a].

Compte tenu de ces différentes observations, le choix s'est porté sur les familles de substances suivantes :
- les hormones œstrogéniques en raison de leur toxi-cité importante (effet perturbateur endocrinien) [FENT et al., 2006] ;

- les bêtabloquants qui font partie des médicaments les plus consommés en France [BESSE et GARRIC, 2007], mais dont la littérature scientifique fait peu état ;

- les antibiotiques, antidépresseurs, anti-inflammatoires sont des familles de molécules utilisées couramment ; elles ont un potentiel toxique [BESSE et GARRIC, 2007] et sont largement retrouvées dans les milieux aquatiques.

Les 38 substances pharmaceutiques étudiées, leurs propriétés physico-chimiques, ainsi que les limites de quantification associées pour les eaux et les boues sont listées dans le *tableau I*.

### 2.2. Extraction/analyse

Les eaux, la phase particulaire ou encore les boues issues des stations d'épuration (STEP) sont des matrices complexes extrêmement riches en matières organiques et parfois en polymères. De ce fait, l'analyse des substances pharmaceutiques en chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse est rendue difficile dans ce type de matrice. L'apparition d'extinction matricielle, de diminution ou, plus rarement, d'augmentation de la réponse du signal du spectromètre de masse, sont des difficultés fréquemment rencontrées. Dans ce cas-là, deux solutions peuvent être envisagées : l'utilisation d'étalons internes ou la méthode des ajouts dosés. Les étalons internes, substances absentes des échantillons, mais de structures proches des substances ciblées (mêmes comportements lors de l'extraction et de l'analyse), sont ajoutés en quantité connue dans les échantillons et suivent les protocoles d'extraction et d'analyse. Cela permet de vérifier l'absence de pertes de substances. La méthode des ajouts dosés consiste à diviser chaque échantillon en leur ajoutant une quantité croissante connue de substances recherchées. Ainsi, une gamme croissante de concentration et de même matrice est obtenue et permet d'établir une gamme d'échantillonnage qui servira à quantifier l'échantillon ne contenant aucun ajout de substances. Pour chaque série d'extraction (matrices liquides ou solides), des blancs de procédure ont été réalisés afin d'estimer la contamination éventuelle. Les eaux (matrices liquides) ou le solvant (matrices solides) ont été supplémentés avec les substances étudiées
<table><thead><tr><th rowspan="2">Substances</th><th rowspan="2">Abréviations</th><th rowspan="2">Classes thérapeutiques</th><th rowspan="2">Log K<sub>ow</sub></th><th colspan="2">Limites de quantification</th></tr><tr><th>Eaux (µg/L)</th><th>Boues (ng/g matière sèche)</th></tr></thead><tbody><tr><td>C'Estrone</td><td>E1</td><td rowspan="5">Hormones œstrogéniques</td><td>3,13</td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>17α-œstradiol</td><td>Ea2</td><td>4,01</td><td>0,001</td><td>2-4</td></tr><tr><td>17β-œstradiol</td><td>Eb2</td><td>4,01</td><td>0,001</td><td>2-4</td></tr><tr><td>C'Estriol</td><td>E3</td><td>2,45</td><td>0,001-0,003</td><td>2-4</td></tr><tr><td>17α-éthinylœstradiol</td><td>EE2</td><td>3,67</td><td>0,001-0,003</td><td>5</td></tr><tr><td>Oxprénolol</td><td>OXP</td><td rowspan="9">Bêtabloquants</td><td>1,83<sup>a</sup></td><td>0,002</td><td>0,2</td></tr><tr><td>Métoprolol</td><td>MET</td><td>1,69<sup>a</sup></td><td>0,001</td><td>0,1</td></tr><tr><td>Timolol</td><td>TIM</td><td>1,75<sup>a</sup></td><td>0,001</td><td>0,5</td></tr><tr><td>Propranolol</td><td>PROP</td><td>2,60<sup>a</sup></td><td>0,001</td><td>0,1</td></tr><tr><td>Nadolol</td><td>NAD</td><td>1,17<sup>a</sup></td><td>0,001</td><td>0,2</td></tr><tr><td>Bêtaxolol</td><td>BET</td><td>3,26<sup>b</sup></td><td>0,001</td><td>0,5</td></tr><tr><td>Bisoprolol</td><td>BIS</td><td>1,84<sup>a</sup></td><td>0,001</td><td>0,1</td></tr><tr><td>Acébutolol</td><td>ACE</td><td>1,42<sup>a</sup></td><td>0,001</td><td>0,2</td></tr><tr><td>Aténolol</td><td>ATE</td><td>-0,03<sup>a</sup></td><td>0,002</td><td>0,2</td></tr><tr><td>Sotalol</td><td>SOT</td><td>0,37<sup>a</sup></td><td>0,002</td><td>0,2</td></tr><tr><td>Sulfaméthoxazole</td><td>SFMX</td><td rowspan="2">Antibiotiques</td><td>0,89</td><td>0,002</td><td>3</td></tr><tr><td>Roxithromycine</td><td>ROXI</td><td>0,001</td><td>0,001</td><td>3</td></tr><tr><td>Carbamazépine</td><td>CARBA</td><td rowspan="9">Antidépresseurs</td><td>2,25<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Diazépam</td><td>DIAZ</td><td>2,70<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Nordazépam</td><td>NORDI</td><td>2,87<sup>c</sup></td><td>0,002</td><td>2</td></tr><tr><td>Amitriptyline</td><td>AMI</td><td>4,95<sup>c</sup></td><td>0,002</td><td>5</td></tr><tr><td>Doxépine</td><td>DOX</td><td>3,99<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>2</td></tr><tr><td>Imipramine</td><td>IMI</td><td>5,01<sup>c</sup></td><td>0,002</td><td>5</td></tr><tr><td>Alprazolam</td><td>APZ</td><td>3,87<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Bromazépam</td><td>BRZ</td><td>1,93<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Fluoxétine</td><td>FLUOX</td><td>4,65<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Ibuprofène</td><td>IBU</td><td rowspan="7">Anti-inflammatoires</td><td>3,79<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>10</td></tr><tr><td>Paracétamol</td><td>PARA</td><td>0,27<sup>c</sup></td><td>0,002</td><td>5</td></tr><tr><td>Kétoprofène</td><td>KETO</td><td>3,00<sup>c</sup></td><td>0,0005</td><td>100</td></tr><tr><td>Naproxène</td><td>NAPRO</td><td>3,10<sup>c</sup></td><td>0,0005</td><td>3</td></tr><tr><td>Aspirine</td><td>ASP</td><td>1,13<sup>c</sup></td><td>0,002</td><td>5</td></tr><tr><td>Diclofénac</td><td>DICLO</td><td>4,02<sup>c</sup></td><td>0,0005</td><td>5</td></tr><tr><td>Gemfibrozil</td><td>GEM</td><td>Hypolipémiant</td><td>4,77<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Clenbutérol</td><td>CLENBU</td><td rowspan="4">Bronchodilatateurs</td><td>2,00<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Salbutamol</td><td>SALBU</td><td>0,64<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Terbutaline</td><td>TERBU</td><td>0,67<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr><tr><td>Caféine</td><td>CAF</td><td>0,16<sup>c</sup></td><td>0,002</td><td>2</td></tr><tr><td>Théophylline</td><td>THEO</td><td>Autres</td><td>-0,39<sup>c</sup></td><td>0,001</td><td>1</td></tr></tbody></table>

<caption>Tableau I. Propriétés physico-chimiques et limites de quantification des 38 substances pharmaceutiques étudiées dans le projet Amperes</caption>

afin de déterminer les rendements d'extraction. Et, enfin, des étalons internes ont été ajoutés à chaque échantillon pour s'affranchir des effets matriciels.

Les échantillons d'eau ont été filtrés (sur des filtres GFF, 0,7 µm, préalablement calcinés) dès leur arrivée au laboratoire. La phase dissoute (eau filtrée) subit directement une extraction en phase solide (SPE) et la phase particulaire (particules retenues sur les filtres) est lyophilisée avant d'être extraite. Dans le

cas des œstrogènes, une étape de déconjugaison est appliquée de façon à évaluer les formes libres + conjuguées [MIÈGE et al., 2009b]. Les boues sont congelées, puis lyophilisées avant extraction. L'extraction des hormones dans les boues est décrite par GABET-GIRAUD et coll. [2010]. Les concentrations sont exprimées en ng/g de matière sèche (MS).

Les concentrations calculées correspondent aux concentrations totales, c'est-à-dire à la somme des

<footnote><sup>a</sup>[Detroyer et al., 2001]; <sup>b</sup>[Hernando et al., 2007]; <sup>c</sup>calculé par KOWWIN (www.wcclab.org/lab/alogps/start.html).</footnote>
concentrations de la phase dissoute et de la phase par-
ticulaire, excepté pour les hormones, les bêtabloquants,
les antibiotiques, l'ibuprofène, le kétoprofène, le
naproxène, l'aspirine, le diclofénac et le gemfibrozil.
Pour ces substances, ce sont seulement les concentra-
tions en phase dissoute qui sont présentées ci-après.

## 2.3. Sites d'échantillonnage et collecte des échantillons

Au cours du projet, 21 STEP ont été étudiées dont 12 avec des filières différentes [COQUERY et al., 2011; CHOUBERT et al., 2011]. Les analyses ont porté sur 81 échantillons d'eaux, dont 32 eaux usées brutes, 33 eaux traitées secondaires et 16 eaux traitées tertiaires. Les prélèvements d'eaux usées brutes et traitées ont été effectués à l'aide d'échantillonneurs automatiques réfrigérés mettant en œuvre des tuyaux en Téflon et des flacons en verre préalablement nettoyés [CHOUBERT et al., 2009]. Un volume de 25 litres environ a été échantillonné de façon proportionnelle au débit passant à chaque point de prélèvement, pendant 2 à 3 jours consécutifs, puis stocké dans des flacons collecteurs en verre. Afin de vérifier que l'échantillonneur automatique n'amenait pas de contamination, des blancs de prélèvements ont été effectués [CHOUBERT et al., 2009]. Après prélèvement, les échantillons bruts sont placés sous agitation mécanique, puis répartis dans des flacons fournis par les laboratoires. Ils sont ensuite envoyés sans prétraitement in situ aux laboratoires pour analyse. Des échantillons de boues ont également été prélevés, en sortie de filière eau et en sortie de filière boues (« boues traitées »).

Le transport a été fait dans des glacières pour une
meilleure conservation et pour éviter les dégradations
potentielles des échantillons. La filtration et l'extrac-
tion des eaux ont été réalisées dès réception des
échantillons.

2.4. Calcul des rendements d'élimination

Le rendement de la filière eau (R₂) a été calculé pour chaque STEP pour la durée de chaque campagne. Les règles de calculs précises décrites par CHOUBERT et coll. [2011] ont été appliquées. Les valeurs obtenues sont ensuite classées au sein de l'une des trois gammes de rendement auxquelles sont attribués des

codes couleur : rendements inférieurs à 30 % (rouge), rendements compris entre 30 et 70 % (orange) et rendements supérieurs à 70 % (vert).

3. Résultats et discussion

3.1. Fréquence de quantification dans les
eaux usées brutes et traitées

La figure 1 représente les pourcentages de quantification des substances pharmaceutiques dans les eaux usées brutes (eaux en entrée de STEP), les eaux traitées secondaires (eaux après traitement secondaire) et les eaux traitées tertiaires (eaux après traitement tertiaire).

Pour les œstrogènes, l'œstrone est la molécule la plus
fréquemment quantifiée ; on la trouve dans 94 % des
eaux usées brutes analysées, dans 94 % des eaux trai-
tées secondaires et dans 69 % des eaux traitées ter-
tiaires. Viennent ensuite le 17β-œstradiol et l'œstriol
quantifiés chacun dans 94 % des eaux usées brutes,
dans respectivement 36 et 24 % des eaux traitées se-
condaires, et dans respectivement 13 et 0 % des eaux
traitées tertiaires. Le 17α-œstradiol quantifié dans
67 % des eaux usées brutes est, quant à lui, trouvé
dans 24 % des eaux traitées secondaires et n'est plus
détecté dans les eaux traitées tertiaires. Et, enfin,
l'éthinylœstradiol, qui n'est jamais quantifié dans les
eaux usées brutes, est quantifié dans 10 % des eaux
traitées. Ces résultats s'expliquent en partie par la bio-
transformation du 17β-œstradiol en œstrone qui a
été montrée en condition aérobie (avec un procédé
type boue activée) [TERNES et al., 1999] et anaérobie
[CZAJKA et LONDRY, 2006].

En ce qui concerne les bêtabloquants, l'acébutolol,
l'aténolol, le propranolol, le bisoprolol, le métopro-
lol et le sotalol sont quantifiés dans 91 à 94 % des
eaux usées brutes, entre 91 et 97 % dans les eaux trai-
tées secondaires et entre 75 et 100 % des eaux trai-
tées tertiaires. Le bétaxolol, l'oxprénolol, le nadolol
et le timolol sont quantifiés dans seulement 30 à 70 %
dans les eaux usées brutes, entre 36 et 61 % dans les
eaux traitées secondaires et entre 25 et 69 % dans les
eaux traitées tertiaires.

Les deux antibiotiques, sulfaméthoxazole et roxithro-
mycine, ont été trouvés dans respectivement 85 % et
91 % des eaux usées brutes. Ces deux substances sont
quantifiées dans toutes les eaux traitées secondaires
analysées. Ce phénomène peut être lié soit à la libé-
ration de la substance présente en entrée sous forme
conjuguée [GÖBEL *et al*, 2004], soit à une désorption
à partir des matières en suspension. Dans les eaux
traitées tertiaires, le sulfaméthoxazole et la roxithro-
mycine sont quantifiés à 88 et 50 %, respectivement.
Les antidépresseurs, les anti-inflammatoires, le gem-
fibrozil, le salbutamol, la terbutaline, la caféine et la
théophylline sont quantifiés dans 80 à 97 % des
échantillons dans les eaux usées brutes, entre 80 et
100 % dans les eaux traitées secondaires et sont légè-
rement moins souvent quantifiés dans les eaux tra-
tées tertiaires (de 50 à 81 %), sauf pour la caféine et
la théophylline qui sont quantifiées à plus de 80 % en
sortie tertiaire des STEP. La doxépine, l'imipramine et
l'alprazolam sont, quant à eux, quantifiés dans moins
de 60 % des cas.

## 3.2. Concentrations dans les eaux brutes et traitées

Comme l'illustre la figure 1, les substances sont sou-
vent quantifiées à plus de 80 % dans les eaux traitées
par les STEP. Mais les concentrations auxquelles elles
sont trouvées restent faibles (excepté pour l'ibupro-
fène, la théophylline, l'aspirine et le paracétamol)
(figures 2, 3 et 4).

En entrée de STEP, trois groupes de substances peu-
vent être distingués :

- groupe 1 : 60 % des substances pharmaceutiques sont quantifiées à des concentrations inférieures au µg/L ;

- groupe 2 : l'acébutolol, l'aténolol, le sotalol, le sulfaméthoxazole, la roxithromcine, la caféine, la carbamazépine, l'ibuprofène, le kétoprofène, le naproxène, le diclofénac, le gemfibrozil et la théophylline, quantifiés dans des gammes de concentrations allant du centième de µg/L à la dizaine de µg/L ;

- groupe 3 : le paracétamol et l'aspirine, quantifiés à des concentrations de l'ordre de la centaine de µg/L (figure 2). Ces niveaux de concentrations sont relativement bien corrélés aux quantités de médicaments consommés en France selon les informations connues [BESSE et GARRIC, 2007].

En aval de traitements secondaires, seulement deux
groupes de substances sont distingués :

- 66 % des substances pharmaceutiques sont quanti-
fiées à des concentrations inférieures au µg/L ;

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Se reporter au tableau 1 pour la signification des abréviations du nom des substances.

**Figure 1. Fréquence de quantification (%) des substances pharmaceutiques dans les eaux usées brutes et les eaux traitées (secondaires et tertiaires)**</figcaption></figure>

– l’acébutolol, l’aténolol, le sotalol, le sulfaméthoxa-
zole, la roxithromcine, la caféine, la carbamazépine,
l’ibuprofène, le paracétamol, le kétoprofène, le
naproxène, le diclofénac et la théophylline, quanti-
fiés dans des gammes de concentrations allant de
quelques dixièmes de µg/L à quelques µg/L (figure 3).

En comparant les concentrations en entrée et en
sortie de traitements secondaires, il est mis en
évidence que les procédés d'épuration secondaires
permettent une « bonne » élimination des substances
<figure><img src="image_4.png" /></figure>

pharmaceutiques, sans éliminer totalement ces substances. Le paracétamol et l'aspirine, quantifiés respectivement à des concentrations moyennes de 178,7 et 128,7 µg/L dans les eaux usées brutes, sont trouvés en sortie de traitements secondaires à des concentrations moyennes de 0,121 et 0,210 µg/L, respectivement (figures 2 et 3). Toutes les substances pharmaceutiques ayant une concentration moyenne supérieure au µg/L en entrée de STEP sont retrouvées à des concentrations moyennes inférieures au µg/L en sortie. Cependant, les concentrations de la carbamazépine et, dans une moindre mesure, celles du diclofénac et du sotalol restent stables.

Deux types de traitements tertiaires ont été étudiés lors de ces différentes campagnes : les traitements d'affinage (décantation rapide, filtration sur sable et lagunage tertiaire) et les traitements avancés (ozonation, filtration sur charbon actif et osmose inverse). La figure 4 met en évidence que les traitements tertiaires appliquent une élimination plus poussée des substances pharmaceutiques. Les concentrations moyennes de la plupart des substances mesurées après traitements secondaires sont diminuées, y compris celles de la carbamazépine, du

diclofénac et du sotalol. Cette diminution des concentrations est plus grande après traitements tertiaires avancés (par rapport aux traitements d'affinage) où les concentrations moyennes sont de l'ordre du dixième de µg/L, sauf pour le kétoprofène et l'aspirine qui ont une concentration moyenne de 0,143 et 0,167 µg/L, respectivement.

### 3.3. Variabilité interjournalière sur une même STEP

La variabilité interjournalière des concentrations mesurées sur 3 jours dans les échantillons d'eau prélevés dans la station d'épuration SE1 décrite par CHOUBERT et coll. [2011] est présentée en figure 5 pour une sélection de substances. Lors des différentes campagnes, les prélèvements d'eau ont été effectués le plus possible par temps sec afin d'éviter les phénomènes de dilution. Cependant, des précipitations ont eu lieu lors du troisième jour de prélèvement dans la station SE1, ce qui peut amener à une plus grande variabilité.

Dans cette station, les œstrogènes, les antibiotiques et la plupart des bêtabloquants ont une faible variabilité interjournalière des concentrations mesurées dans les

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 2. Gamme de concentrations de substances pharmaceutiques quantifiées dans les eaux usées brutes</figcaption></figure>

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 3. Gamme de concentrations de substances pharmaceutiques quantifiées dans les eaux traitées secondaires</figcaption></figure>
<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 4. Gamme de concentrations des substances pharmaceutiques quantifiées dans les eaux traitées tertiaires</figcaption></figure>

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 5. Variabilité des concentrations totales d'une sélection de substances pendant 3 jours consécutifs de prélèvement pour une même station d'épuration (SE1)</figcaption></figure>

échantillons d'eau : entre 1 et 35 % en entrée de STEP et entre 2 et 39 % en sortie de STEP. Seuls l'aténolol en entrée de STEP et le sotalol en sortie de STEP présentent des variabilités légèrement plus importantes, soit 20 et 39 % respectivement (figure 5). La variabilité du sulfaméthoxazole est similaire en entrée et sortie, à 10 % environ (figure 5). La variabilité interjournalière pour les antidépresseurs est comprise entre 13 et 140 % en entrée et comprise entre 4 et 47 % en sortie. En ce qui concerne les anti-inflammatoires, la variabilité en entrée est comprise entre 16 et 63 % (63 % pour le naproxène), et entre 2 et 78 % en sortie (78 % pour l'aspirine). Les bronchodilatateurs, le gemfibrozil, la théophylline et la caféine ont une variabilité en entrée et sortie de STEP inférieure à 20 %.

## 3.4. Variabilité inter-STEP

La variabilité inter-STEP des concentrations en entrée de STEP est élevée : elle est en moyenne de 91 % (toutes substances confondues) et varie entre 39 et 347 %. Ces variabilités sont calculées sur l'ensemble

des STEP étudiées pendant le projet Amperes. Les apports de substances sont très variables pour chaque STEP et dépendent de la nature des effluents (nombre d'équivalent-habitant ; zone rurale/urbaine, hôpitaux, maison de retraite ou autres connectés au réseau ; période de l'année).

Dans les eaux traitées secondaires, la variabilité est en moyenne de 105 % et varie de 45 à 306 %. Et, dans les eaux traitées tertiaires, elle est en moyenne de 92 % et varie de 6 à 210 %. Cette importante variabilité ne peut être clairement expliquée. Cependant, la différence de procédés mis en œuvre dans ces STEP, certains étant plus efficaces que d'autres sur les micropolluants (notamment les traitements tertiaires), la concentration des substances en entrée de STEP et l'incertitude analytique (plus importante lorsque les concentrations quantifiées sont proches des limites de quantification) peuvent jouer un rôle.

## 3.5. Différences entre STEP des zones urbaines et rurales

Comme le montre la figure 6, trois gammes de concentrations dans les eaux usées brutes sont mises en évidence, autant pour les STEP urbaines que les rurales :

1) 60 % des substances pharmaceutiques dont les concentrations sont inférieures au µg/L ;

2) l'acébutolol, l'aténolol, le sotalol, le sulfaméthoxazole, la roxithromycine, la carbamazépine, l'ibuprofène, le kétoprofène, le naproxène, le diclofénac, le gemfibrozil, la caféine et la théophylline sont quantifiés dans des gammes de concentrations allant du µg/L à la dizaine de µg/L ;

3) le paracétamol et l'aspirine dont les concentrations sont de l'ordre de la centaine de µg/L. Il n'y a pas de
différence significative et les profils de contamination sont approximativement les mêmes pour les STEP situées en zones urbaines ou rurales.

Cependant, l'oxprénolol qui est quantifié dans plus de 60 % des STEP situées en zone urbaine (de 0,007 à 0,018 µg/L) est seulement quantifié dans une des six STEP rurales étudiées (0,001 µg/L). Le bétaxolol quantifié dans 90 % des STEP situées en zone urbaine (de 0,007 à 0,051 µg/L) est quantifié dans seulement 30 % des STEP situées en zone rurale (de 0,030 à 0,108 µg/L).

La variabilité des concentrations semble légèrement plus élevée pour les STEP situées en zone rurale pour l'œstriol, le métoprolol, le nadolol, le bisoprolol, l'acébutolol, l'aténolol, le kétoprofène, la théophylline, l'aspirine et le sulfaméthoxazole.

## 3.6. Partition dissous/particulaire

Il n'y a aucune donnée sur la partition dissous/particulaire pour les antibiotiques et seulement sur deux

stations d'épuration pour les hormones et les bêtabloquants, car seule la phase dissoute a été analysée. Les hormones et les bêtabloquants ont été mesurés dans la phase particulaire dans les STEP CA2 et SE1. Les résultats obtenus montrent que la majeure partie des hormones se concentre dans la phase dissoute. En effet, que ce soit pour les eaux usées brutes ou traitées, plus de 90 % des hormones sont généralement présentes sous forme dissoute (87 à 100 % dans les influents et 90 à 99 % dans les effluents). Cette observation est en accord avec la littérature qui met en évidence que, en général, plus de 90 % des œstrogènes étudiés (l'œstrone, le 17α-œstradiol, le 17β-œstradiol et le 17α-éthinylœstradiol) se trouvent dans la phase dissoute [JANEX-HABIBI et al., 2009]. La plupart des bêtabloquants étudiés sont majoritairement présents dans la phase dissoute en entrée et en sortie de STEP (86 à 100 %). Ces résultats s'expliquent par le caractère relativement hydrophile des substances étudiées pour lesquelles les valeurs de

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 6. Comparaison des concentrations dans les eaux usées brutes entre STEP urbaines et rurales</figcaption></figure>
<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 7. Pourcentage de la fraction dissoute dans les eaux usées brutes et les eaux traitées secondaires</figcaption></figure>

log Kow sont comprises entre 2,45 et 4,01 pour les œstrogènes et entre -0,03 et 3,26 pour les bêta-bloquants.

Les résultats pour les autres substances pharmaceutiques sont présentés dans la figure 7. En entrée de STEP, le paracétamol, le salbutamol, la théophylline, la carbamazépine, la caféine, la terbutaline, le nordazépam et le diazépam sont principalement quantifiés dans la phase dissoute (> 70 %). L'amitriptyline, le bromazépam, la doxépine et la fluoxétine sont quantifiés à environ 50 % dans la phase dissoute. Ces résultats sont directement corrélés aux valeurs de log KOW. Les substances quantifiées majoritairement dans la phase dissoute (> 70 %) ont un caractère hydrophile avec des valeurs de log KOW comprises entre -0,39 et 2,87, alors que les autres substances sont plus hydrophobes (log KOW compris entre 3,99 et 4,95) à l'exception du bromazépam considéré comme hydrophile (log KOW de 1,93). Cependant, on observe une grande variabilité de cette partition du fait de la nature des eaux usées brutes, souvent différentes en fonction des réseaux d'assainissement, et de la faible teneur en substance des particules ; aussi, les concentrations sont souvent proches des limites de quantification (LQ) et l'incertitude analytique est plus élevée.

En sortie de traitement secondaire, toutes les substances sont quantifiées principalement dans la phase dissoute (> 70 %), sauf la terbutaline et la fluoxétine quantifiées à environ 60 % dans la phase dissoute (mais avec une variabilité très forte pour ces deux molécules) et le bromazépam quantifié principalement dans la phase particulaire. Ces résultats sont corrélés, d'une part, à l'élimination des particules lors des traitements secondaires et, d'autre part, à l'hydro-

phobicité des substances. Cependant, la terbutaline et le bromazépam sont des substances plutôt hydrophiles et sont majoritairement retrouvés dans la phase particulaire. De plus, il y a une variabilité plus importante pour les mêmes raisons qu'en entrée de STEP, et aussi du fait de l'élimination des particules lors des traitements secondaires, ce qui engendre des incertitudes analytiques plus élevées et des concentrations mesurées inférieures à la LQ pour plusieurs substances.

## 3.7. Concentration dans les boues

L'analyse des boues a été faite sur 17 boues traitées. L'acébutolol et le propranolol sont retrouvés le plus fréquemment (98 % des échantillons) et avec des teneurs moyennes de 78 et 126 ng/g, respectivement ; ces molécules correspondent (avec l'aténolol et le sotalol) aux bêtabloquants les plus concentrés dans la phase dissoute des eaux de STEP (influents et effluents). L'aténolol et le sotalol étant plus hydrophiles (log Kow < 0,37), il n'est pas surprenant de les trouver à de plus faibles teneurs dans les boues (teneurs moyennes de 49 et 15 ng/g, respectivement, et fréquence de quantification de 64 et 97 %, respectivement). Suit l'œstrone quantifiée dans 91 % des échantillons analysés à une teneur moyenne de 29 ng/g. La carbamazépine et l'amitriptyline sont quantifiées dans 78 % des échantillons à des teneurs moyennes de 85 et 195 ng/g, respectivement. Suivent le nordazépam quantifié dans 72 % des échantillons analysés à une teneur moyenne de 12 ng/g, la caféine, l'ibuprofène et la fluoxétine sont quantifiés dans 67 % des cas à des teneurs moyennes de 245, 245 et 104 ng/g, respectivement, et la théophylline quantifiée dans 61 % des échantillons à une teneur
moyenne de 160 ng/g. Les autres substances sont quantifiées dans moins de 50 % des échantillons à des teneurs moyennes souvent inférieures à la centaine de ng/g, à l'exception de l'aspirine et du kétoprofène (quantifiés dans 33 % et 28 % des échantillons, respectivement) qui ont des teneurs moyennes de 7 985 et 3 799 ng/g. Les substances quantifiées aux concentrations les plus fortes dans les boues sont les mêmes que celles les plus concentrées dans la phase dissoute et ce sont les substances les plus hydrophobes.

## 3.8. Rendement d'élimination

Trois catégories de rendement ont été choisies avec des codes couleurs associées :

- les rendements inférieurs à 30 %, représentés par le rouge ;

- les rendements compris entre 30 et 70 %, représentés par la couleur orange ;

- les rendements supérieurs à 70 %, représentés par la couleur verte.

### 3.8.1. Traitements primaires

Les rendements moyens obtenus avec une étape de décantation primaire simple ou de décantation primaire avec traitement physico-chimique sont donnés dans le tableau II. La filière primaire ne permet pas d'éliminer les substances pharmaceutiques sauf pour l'imipramine. Après la décantation primaire simple, 26 % des rendements sont non calculables et 68 % sont inférieurs à 30 %. Il n'y a pas d'amélioration significative après ajout de réactif physico-chimique : 16 % des rendements ne sont pas calculables, 74 % sont inférieurs à 30 % et 11 % sont compris entre 30 et 70 % (l'éthinylœstradiol, l'amitriptyline, l'alprazolam et la fluoxétine).

### 3.8.2. Traitement secondaire : cas des boues activées en aération prolongée

Il y a une nette augmentation des rendements d'élimination lors de l'application d'un traitement secondaire de type boues activées en aération prolongée. Les rendements d'élimination ont pu être calculés pour 95 % des substances pharmaceutiques pour les traitements secondaires par boues activées en aération prolongée : 50 % sont supérieurs à 70 %, 21 % sont compris entre 70 et 30 % et 24 % sont inférieurs

à 30 %. Les rendements ne sont pas calculables pour l'éthinylœstradiol qui n'est pas quantifié dans les eaux usées brutes, et l'alprazolam dont les concentrations sont proches des LQ (cas n° 3 définis dans CHOUBERT et coll. [2011]). Pour l'oxprénolol, la carbamazépine, le diazépam et le nordazépam, les rendements calculés sont négatifs à cause de concentrations en sortie supérieures à celles quantifiées en entrée, en raison de la dégradation des substances ou des formes conjuguées.

Le tableau II présente les rendements moyens (sur six STEP) de la filière eau après les traitements à boues activées, ainsi que l'écart-type des rendements autour de la moyenne.

Sur une totalité de 38 substances pharmaceutiques, 19 ont des rendements d'élimination supérieurs à 70 % dont l'œstrone, le 17α-œstradiol, le 17β-œstradiol, l'œstriol, le nadolol, le bétaxolol, le bisoprolol, l'acébutolol, l'imipramine, le bromazépam, l'ibuprofène, le paracétamol, le kétoprofène, le naproxène, l'aspirine, le gemfibrozil, le clenbutérol, la caféine et la théophylline. Parmi ces substances, 10 ont des concentrations après traitement supérieures au centième de µg/L. Les rendements d'élimination du métoprolol, du timolol, de l'aténolol, du sulfaméthoxazole, de la roxithromycine, de l'amitriptyline, de la doxépine et de la fluoxétine sont compris entre 70 et 30 %. Parmi ces substances, 3 ont des concentrations après traitement supérieures au centième de µg/L. Et 9 substances pharmaceutiques ont des rendements inférieurs à 30 % comme l'oxprénolol, le propranolol, le sotalol, la carbamazépine, le diazépam, le nordazépam, le diclofénac, le salbutamol et la terbutaline. Parmi ces substances, trois ont des concentrations après traitement supérieures au centième de µg/L.

Cependant, pour 10 substances pharmaceutiques (métoprolol, aténolol, roxithromycine, carbamazépine, nordazépam, kétoprofène, diclofénac, terbutaline, bromazépam et fluoxétine), il existe une grande variabilité sur les rendements d'élimination avec des écarts types supérieurs à 20 %. De ce fait, les écarts types des rendements recouvrent parfois plusieurs gammes. Par exemple, l'écart type des rendements de la fluoxétine se trouve sur les trois gammes de rendement définies. Cette variabilité peut être due aux
<table><thead><tr><th rowspan="2">Classes thérapeutiques</th><th rowspan="2">Substances</th><th colspan="2">Décantation primaire</th><th colspan="4">Boues activées en aération prolongée (6 STEP)</th><th rowspan="2">Écart type des rendements mesurés</th><th rowspan="2">0 %</th><th rowspan="2">30 %</th><th rowspan="2">70 %</th><th rowspan="2">100 %</th></tr><tr><th>Simple (1 STEP)</th><th>Physico-chimique (2 STEP)</th><th>M</th><th>s</th><th>n</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="5">Hormones œstrogéniques</td><td>Œstrone</td><td>&lt; 0</td><td>&lt; 0</td><td>91</td><td>10</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>17α-œstradiol</td><td>&lt; 0</td><td>&lt; 0</td><td>92</td><td>1</td><td>1</td><td>-</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>17β-œstradiol</td><td>&lt; 0</td><td>8</td><td>93</td><td>6</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Œstriol</td><td>&lt; 0</td><td>&lt; 0</td><td>100</td><td>1</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Éthinylœstradiol</td><td>-</td><td>43</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="10">Bêtabloquants</td><td>Oxprénolol</td><td>&lt; 0</td><td>7</td><td>&lt; 0</td><td>-</td><td>1</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Métoprolol</td><td>&lt; 0</td><td>&lt; 0</td><td>65</td><td>30</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td>M</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Timolol</td><td>-</td><td>-</td><td>36</td><td>-</td><td>1</td><td></td><td></td><td></td><td>M</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Propranolol</td><td>22</td><td>10</td><td>19</td><td>18</td><td>5</td><td>M</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nadolol</td><td>8</td><td>&lt; 0</td><td>91</td><td>5</td><td>5</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Bétaxolol</td><td>-</td><td>&lt; 0</td><td>93</td><td>1</td><td>2</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Bisoprolol</td><td>8</td><td>&lt; 0</td><td>79</td><td>13</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Acébutolol</td><td>7</td><td>1</td><td>93</td><td>6</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Aténolol</td><td>12</td><td>&lt; 0</td><td>61</td><td>26</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td>M</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sotalol</td><td>12</td><td>6</td><td>13</td><td>10</td><td>6</td><td>M</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="2">Antibiotiques</td><td>Sulfaméthoxazole</td><td>16</td><td>5</td><td>52</td><td>20</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td>M</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Roxithromycine</td><td>29</td><td>18</td><td>39</td><td>22</td><td>6</td><td>M</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="10">Antidépresseurs</td><td>Carbamazépine</td><td>0</td><td>10</td><td>&lt; 0</td><td>24</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Diazépam</td><td>-</td><td>19</td><td>&lt; 0</td><td>4</td><td>2</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nordiazépam</td><td>28</td><td>27</td><td>&lt; 0</td><td>23</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amitriptyline</td><td>42</td><td>55</td><td>67</td><td>17</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td>M</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Doxépine</td><td>-</td><td>-</td><td>56</td><td>12</td><td>3</td><td></td><td></td><td></td><td>M</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Imipramine</td><td>95</td><td>-</td><td>94</td><td>5</td><td>3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Alprazolam</td><td>-</td><td>46</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bromazépam</td><td>-</td><td>-</td><td>71</td><td>40</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td>M</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fluoxétine</td><td>&lt; 0</td><td>56</td><td>50</td><td>39</td><td>5</td><td>M</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="7">Anti-inflammatoires</td><td>Ibuprofène</td><td>1</td><td>&lt; 0</td><td>98</td><td>2</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Paracétamol</td><td>9</td><td>7</td><td>100</td><td>-</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Kétoprofène</td><td>10</td><td>&lt; 0</td><td>85</td><td>22</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Naproxène</td><td>12</td><td>&lt; 0</td><td>86</td><td>18</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Aspirine</td><td>-</td><td>-</td><td>99</td><td>1</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Diclofénac</td><td>-</td><td>&lt; 0</td><td>9</td><td>30</td><td>5</td><td>M</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hypolipémiant</td><td>Gemfibrozil</td><td>&lt; 0</td><td>8</td><td>86</td><td>12</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td><td></td></tr><tr><td rowspan="3">Bronchodilatateurs</td><td>Clenbutérol</td><td>-</td><td>-</td><td>85</td><td>-</td><td>1</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Salbutamol</td><td>&lt; 0</td><td>8</td><td>29</td><td>12</td><td>5</td><td>M</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Terbutaline</td><td>20</td><td>&lt; 0</td><td>25</td><td>45</td><td>2</td><td>M</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="2">Autres</td><td>Caféine</td><td>0</td><td>6</td><td>97</td><td>5</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr><tr><td>Théophylline</td><td>1</td><td>&lt; 0</td><td>99</td><td>1</td><td>6</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>M→</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_11.png" /></figure>

Rendement inférieur à 30 %

<figure><img src="image_12.png" /></figure>

Rendement compris entre 30 et 70 %

<figure><img src="image_13.png" /></figure>

Rendement supérieur à 70 %

M : moyenne ; s : écart type ; n : nombre de valeurs ; - : valeur non calculable ; < 0 : valeur négative (concentration en entrée < sortie) ; STEP : station d'épuration.

<caption>**Tableau II. Rendements d'élimination (%, valeur moyenne et écart type) pour les filières eau (décantation primaire et boues activées en aération prolongée)**</caption>

paramètres opérationnels des STEP à boues activées, mais également aux incertitudes analytiques, dont l'influence est la plus importante pour la gamme de rendement d'élimination intermédiaire 30-70 % [CHOUBERT et al., 2011].

### 3.8.3. Traitements tertiaires

Les rendements n'ont pas pu être calculés pour plusieurs substances (17α-œstradiol, 17β-œstradiol, bétaxolol, doxépine, imipramine et clenbutérol) pour les six traitements tertiaires présentés dans le

tableau III. Leurs concentrations en sortie de traitement tertiaires sont proches des LQ.

Comme énoncé précédemment, les rendements sont classés en trois catégories : inférieurs à 30 %, compris entre 30 et 70 % et supérieurs à 70 %.

Les traitements d'affinage, comme la décantation rapide, la filtration sur sable et le lagunage, n'apportent généralement pas un complément d'élimination par rapport aux traitements secondaires. Dans le cas de la décantation rapide, seules 4 substances ont des rendements d'élimination supérieurs à 30 % (paracétamol,
<table><thead><tr><th rowspan="2">Classes thérapeutiques</th><th rowspan="2">Substances</th><th colspan="3">Traitements tertiaires d'affinage</th><th colspan="3">Traitements tertiaires avancés</th></tr><tr><th>Décantation rapide</th><th>Filtration sur sable</th><th>Lagunage de finition</th><th>Ozonation</th><th>Filtration sur charbon actif</th><th>Osmose inverse</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="4">Hormones œstrogéniques</td><td>Cœstrone</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>17α-œstradiol</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>17β-œstradiol</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Cœstriol</td><td></td><td></td><td></td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td></td><td>Éthinylœstradiol</td><td></td><td></td><td></td><td>-</td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="10">Bêtabloquants</td><td>Oxprénolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Métoprolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Timolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Propranolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nadolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bétaxolol</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Bisoprolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acébutolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Aténolol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sotalol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="2">Antibiotiques</td><td>Sulfaméthoxazole</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Roxithromycine</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="10">Antidépresseurs</td><td>Carbamazépine</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Diazépam</td><td></td><td></td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Nordiazépam</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amitriptyline</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Doxépine</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Imipramine</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Alprazolam</td><td></td><td></td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Bromazépam</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fluoxétine</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="6">Anti-inflammatoires</td><td>Ibuprofène</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Paracétamol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kétoprofène</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Naproxène</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Aspirine</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Diclofénac</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hypolipémiant</td><td>Gemfibrozil</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td rowspan="3">Bronchodilatateurs</td><td>Clenbutérol</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Salbutamol</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Terbutaline</td><td></td><td></td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td rowspan="2">Autres</td><td>Caféine</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Théophylline</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_14.png" /></figure>

- : valeur non calculable.

<caption>Tableau III. Rendements d'élimination complémentaire (%) de la filière eau par traitements tertiaires</caption>

diclofénac, gemfibrozil et théophylline) ; après la filtra-
tion sur sable, seules 4 substances ont des rendements
d'élimination supérieurs à 30 % (oxprénolol, propra-
nolol, bromazépam et gemfibrozil) ; et après le lagu-
nage, seules 7 substances ont des rendements supé-
rieurs à 30 % (bisoprolol, aténolol, sotalol, fluoxétine,
paracétamol, diclofénac et salbutamol) et 3 ont des ren-
dements d'élimination supérieurs à 70 % (propranolol,
roxithromycine et kétoprofène).

Les différents traitements tertiaires avancés étudiés
s'avèrent performants en ce qui concerne l'élimi-
nation des substances pharmaceutiques avec 53 %

des substances éliminées à plus de 70 %. Cependant,
après l'osmose inverse, l'œstrone est éliminée à moins
de 30 %, alors que l'éthinylœstradiol et l'oxprénolol
ont des rendements d'élimination compris entre 30
et 70 % ; après l'ozonation, l'aspirine est éliminée à
moins de 30 %, le nordiazépam et la caféine ont des
rendements d'élimination compris entre 30 et 70 % ;
et, après filtration sur charbon actif, l'éthinylœstra-
diol est éliminé à moins de 30 %, le timolol et le
nadolol ont des rendements d'élimination compris
entre 30 et 70 %.
Conclusion et perspectives

Lors de cette étude, les eaux usées brutes, les eaux traitées et les boues de sortie ont été étudiées pour 21 stations d'épuration. Les substances pharmaceutiques ont été quantifiées dans la majorité des prélèvements effectués, cependant celles-ci sont présentes à des concentrations inférieures au µg/L, à l'exception de l'aspirine, du paracétamol, de l'ibuprofène, de la caféine, de la théophylline et du kétoprofène, pour lesquels les concentrations vont de la dizaine à la centaine de µg/L dans les eaux usées brutes. Ces substances sont principalement présentes dans la phase dissoute (faiblement absorbées sur la phase particulière) et sont retrouvées à de faibles teneurs dans les boues « traitées » issues des filières boues de ces stations d'épuration (entre 1 et 245 ng/g), sauf pour l'aspirine et le kétoprofène (7 985 et 3 799 ng/g, respectivement).

Des rendements d'élimination ont été calculés et
mettent en évidence une efficacité croissante lors de
l'application des procédés primaires, secondaires,
puis tertiaires. Les procédés primaires n'atteignent
généralement qu'une faible élimination des subs-
tances pharmaceutiques, avec des rendements infé-
rieurs à 30 %. Les traitements biologiques secondaires
de type boues activées en aération prolongée impo-
sent des rendements supérieurs à 70 % pour 50 % des

substances pharmaceutiques étudiées. Les stations
d'épuration actuellement mises en œuvre n'ont pas
été conçues pour éliminer les micropolluants orga-
niques présents dans les systèmes aquatiques, tels que
les substances pharmaceutiques, les hormones natu-
relles ou de synthèse, composés de plus en plus utili-
sés associés à un mode de vie et de société. Néan-
moins, l'ajout de procédés tertiaires avancés comme
l'osmose inverse, l'ozonation ou encore la filtration
sur charbon actif, pourrait intensifier l'élimination
des substances pharmaceutiques, par exemple l'œs-
trone, l'éthinyloestradiol, l'aspirine, la caféine et l'ox-
prénolol. Cependant, ces installations restent encore
marginales dans le domaine de l'assainissement en
France, du fait de leurs coûts et du développement
limité de la réutilisation d'eaux usées dans nos
régions. Ainsi, les problèmes posés par ces substances
émergentes, dont les effets au niveau des écosystèmes
aquatiques sont encore peu connus, pourraient se
manifester à de très faibles concentrations et être
amplifiés par des phénomènes de synergie et pour-
raient, à l'avenir, se révéler de première importance,
surtout si certaines d'entre elles s'avèrent persistantes
et bioaccumulables.

Remerciements

Les auteurs remercient l'ANR Precodd pour son sou-
tien financier au projet Amperes.

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## Résumé

C. SOULIER, V. GABET, S. LARDY, K. LEMENACH, P. PARDON, M. ESPERANZA, C. MIÈGE, J.-M. CHOUBERT, S. MARTIN, A. BRUCHET, M. COQUERY, H. BUDZINSKI

### Zoom sur les substances pharmaceutiques : présence, partition, devenir en station d'épuration

Dans le cadre du projet intitulé « Analyse de micropolluants prioritaires et émergents dans les rejets et les eaux superficielles » (Amperes), des études ont été conduites sur 21 stations d'épuration (STEP) afin d'estimer la composition en substances pharmaceutiques des eaux usées et traitées et, ainsi, d'évaluer leur présence et leur dégradation en fonction des traitements. Des méthodologies performantes et fiables utilisant l'extraction en phase solide (SPE) associée à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC/MS/MS) ont été développées pour l'analyse de 38 substances dans des matrices complexes. Grâce à ces méthodologies, les phases disoute et particulaire, ainsi que les boues ont pu être analysées. Les substances pharmaceutiques sont détectées en moyenne dans 83 % des cas en entrée de STEP, avec des concentrations totales moyennes faibles, en majorité inférieures au µg/L, sauf pour certaines substances largement utilisées dans la vie courante comme le paracétamol (179 µg/L), l'aspirine (129 µg/L), la théophylline (14 µg/L), l'ibuprofène (11 µg/L) et la caféine (4 µg/L). En sortie de STEP, les substances pharmaceutiques sont détectées en moyenne dans 70 % des cas, avec des concentrations totales moyennes généralement inférieures au dixième de µg/L. Toutes les substances détectées sont relativement bien éliminées

dans les STEP par les traitements secondaires étudiés. Des rendements d'élimination supérieurs à 70 % ont été mesurés sur les files eau des filières biologiques pour la caféine et la théophylline, les anti-inflammatoires (paracétamol, aspirine, ibuprofène) et les hormones. Les rendements d'élimination restent dans la gamme intermédiaire (30-70 %) pour les deux antibiotiques recherchés (sulfaméthoxazole, roxithromycine) et trois bêtabloquants (oxprénolol, propranolol, sotalol) et restent stables. Cependant, ces substances sont éliminées considérablement lors des traitements tertiaires, tels que la filtration sur charbon actif, l'osmose inverse et l'ozonation. Les valeurs de concentration des substances pharmaceutiques dans les boues sont faibles, elles sont de l'ordre de la centaine de ng/g de masse sèche (MS). Les bilans de matières montrent que le phénomène prépondérant pour les substances pharmaceutiques n'est pas l'accumulation dans les boues, mais la dégradation. L'intérêt de cette étude a été :

- de développer des méthodologies robustes et fiables, tout en étant performantes en termes de limite de quantification, applicables à un suivi des stations d'épuration et ce quel que soit le type de matrices ;

- de faire l'inventaire de la composition des rejets des substances pharmaceutiques selon le type de procédé de traitement utilisé.
Abstract

C. SOULIER, V. GABET, S. LARDY, K. LEMENACH, P. PARDON, M. ESPERANZA, C. MIÈGE, J.-M. CHOUBERT, S. MARTIN, A. BRUCHET, M. COQUERY, H. BUDZINSKI

Zoom on pharmaceutical substances: presence, distribution and behaviour in wastewater treatment plants

Within the framework of the Amperes project, studies were conducted on 21 French wastewater treatment plants (WWTPs) in order to measure the composition of raw and treated wastewaters regarding pharmaceutical substances and to estimate to what extent they are eliminated depending on which treatment is applied. A powerful methodology using Solid Phase Extraction and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry has been developed for the analysis of these substances in complex matrices. Thanks to this methodology, aqueous and particulate phases as well as sludges were analysed. Pharmaceutical substances are quantified in 83 % of the WWTP influents, with total mean concentrations generally below one µg/L, except for some largely used compounds that are not subject to regulation or to restriction such as paracetamol (179 µg/L), aspirin (129 µg/L), theophylline (14 µg/L), ibuprofen (11 µg/L) and caffeine (4 µg/L). In WWTP effluents, pharmaceutical substances are quantified in 70 % of cases, with total concentrations generally below 0,1 µg/L. In general, all quantified substances are shown to be efficiently removed in WWTPs with

secondary treatments. Elimination rates higher than 70 % were calculated for water lines of biological processes for caffeine, theophylline, paracetamol, aspirin, ibuprofen and hormones. Elimination rates of antibiotics (sulfamethoxazole and roxitromycine) and of three betablokers (oxprenolol, prapranolol, sotalol) are in the range of 30-70 % and remain stable along the treatments ; they are not efficiently removed unless specific tertiary treatments are used, such as activated carbon filtration, reverse osmosis and ozonation. Concentrations of pharmaceutical substances in sludges are low, about hundreds of ng/g dry weight. The mass balances show that the dominant phenomenon for pharmaceutical substances is not the accumulation in sludge but their degradation. The main interest of this work was :

- to develop a robust and reliable methodology, that is efficient in terms of quantification limits applicable to the monitoring of WWTPs, independently from the type of matrices;

- to make an inventory of the emission of pharmaceutical substances according to the type of treatment process.

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de l'eau
& de la
Biodiversité

3ème
Prix “Bleu”

Catégorie :
Gestion intégrée
des eaux
de pluie

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Retrouvez l'ensemble des lauréats sur :
www.eau-artois-picardie.fr

La commune de
**Le Croyo** (80550)
se situe dans la Somme,
en région Picardie.
Le Croyo a une population
de 2400 habitants,
avec une densité
de 149 hab./km²
et une superficie de 1632 ha.
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# La commune de Le Croyo (80)

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La performance selon l'Agence de l'Eau :

En 2008, la qualité des eaux de baignade s'est dégradée à cause des fortes pluies.

La perspective de développement de l'activité conchylicole ainsi que la directive baignade amènent la commune à prendre des mesures :

* Amélioration de la collecte des eaux usées

* Lutte contre les inversions de branchements

* Lutte contre le ruissellement des eaux pluviales vers les plages et les sites de baignade par la mise en œuvre de travaux d'infiltration au plus près des secteurs d'apport

* Mise en œuvre de travaux d'équipement des ports en système de collecte des eaux usées et des lixiviats d'aires de carénages

* Gestion préventive des sites de baignade par analyse des risques

* Diagnostic des exutoires d'eaux pluviales en rejet direct vers la mer

* Réalisation d'un diagnostic des eaux pluviales et de la station d'épuration.

La qualité des eaux permet de préserver l'emploi sur la commune de :

* 80 mytiliculteurs (propriétaires + salariés)

* 300 pêcheurs à pied.

Située au cœur de la Baie de Somme, le Croyo est une station balnéaire familiale et privilégiée pour partir à la découverte de la Côte picarde. Le Croyo serait né en même temps que le banc de sable sur lequel il est établi. Dès l'affermissement des dépôts limoneux, des pêcheurs s'y seraient installés. Ville fortifiée au Moyen Age, c'est un port commercial actif qui échange avec Abbeville, Amiens et Corbie.

## Une station touristique

De par sa localisation "île en terre", le Croyo offre à la fois une plage de sable fin exposée au Sud, ainsi que de nombreuses promenades à pied, à cheval et en VTT à proximité immédiate du parc ornithologique du Marquenterre, réserve naturelle.

## Un village de pêcheurs

Le Croyo a su concilier développement touristique, charme d'antan, préservation des activités maritimes et pêche à pied.

## Qualité des eaux de baignade : Le Croyo se mobilise

Consciente des enjeux économiques majeurs, la collectivité du Croyo a initié de nombreuses démarches :

* Diagnostic des exutoires d'eaux pluviales en rejet direct vers la mer,

* Campagnes d'analyses systématiques par temps de pluie sur les émissaires pluviaux en baie ou vers le port,

* Intensification des prélèvements pour analyse d'eau de mer pendant la saison balnéaire 2009,

* Essai de quantification des germes d'origine fécale humaine et animale,

* Inspections télévisées de nombreux collecteurs,

* Lancement d'une étude diagnostique globale.

## Les analyses :

En juillet et août, la municipalité double le nombre de prélèvements effectués dans le cadre du contrôle sanitaire de la plage. La baie est le lieu de pâturage de 5000 moutons. Lors des fortes marées, elle est lavée par l'eau de mer. Il en est de même en cas de fortes précipitations. En haute saison, des prélèvements ont donc lieu une fois par semaine.

## Collecter toutes les pollutions

Une des priorités concerne les rejets domestiques. Pour préserver durablement les ressources en eau, les milieux aquatiques et les plages, toutes les eaux usées de chaque habitation doivent être correctement collectées et traitées avant leur rejet au milieu naturel. Ceci est d'autant plus important sur les communes littorales où le moindre rejet au milieu peut engendrer des situations de déclassement de la qualité des eaux de baignade.

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La commune a effectué un diagnostic des exutoires avec la volonté d'aboutir à zéro rejet direct dans les années à venir.

## Gestion des eaux pluviales

### les particuliers :

Par délibération du Conseil Municipal en date du 26 janvier 2007, il a été décidé que les constructions nouvelles ou les extensions de bâtiments dont la surface hors œuvre nette est supérieure à 30 m² devront traiter les eaux pluviales par infiltrations.

### Les bâtiments communaux :

La municipalité a installé au niveau des constructions anciennes : bâtiments des services techniques, mairie, des citernes permettant de récupérer l'eau de pluie.

Cette eau sert pour l'arrosage des plantations. La même logique s'applique pour la future école, qui sera équipée d'un système de récupération des eaux pluviales.

### La voirie :

La gestion des eaux pluviales se fait principalement par infiltration : le secteur de l'ancien casino ainsi que la rue Victor Petit sont équipés de puits d'infiltration et de parkings filtrants.

### Les parkings :

Le nouveau parking de l'ilot Jules-Verne est équipé d'une tranchée drainante de 1m sur 1m20. Elle se compose d'un drain de diamètre 315, de cailloux 20/30 et d'un géotextile.

La gestion des eaux pluviales est une priorité résolument prise en compte par la collectivité. Il s'agit de supprimer tous les rejets directs à la mer. La collectivité a accepté le pari d'une requalification des voiries en y intégrant un volet paysager et en traitant par infiltration les eaux pluviales évitant ainsi la pollution et les problèmes liés au ruissellement.