Des ateliers de forge situés à proximité de l’habitat aristocratique du Ve s. a.C. de Bourges (fig. 1) et contemporains de celui-ci ont été découverts au cours d’une fouille préventive à Port-Sec sud1. L’étude des rebuts métalliques de ces forges a révélé, en particulier, la production de fibules àtimbale en fer2. L’absence d’ateliers de réduction associés aux ateliers de forge indique que le fer n’était pas fabriqué sur place. La question des circuits d’approvisionnement en métal de ces artisans se pose donc. Par ailleurs, la découverte à Bourges de nombreuses importations méditerranéennes3 montre l’existence d’un réseau d’échanges se développant jusqu’en Étrurie. Le fer travaillé était-il issu d’échanges locaux ou àplus grande distance ? Pour explorer ces hypothèses, des analyses chimiques ont été effectuées sur des chutes métalliques abandonnées dans les ateliers de forge de Port-Sec sud et leurs résultats ont été comparés avec ceux obtenus sur les vestiges de sites de production du fer connus autour de Bourges.

<figure><img src="image_1.png" /><figcaption>Fig. 1. Localisation des découvertes de la fin du premier âge du fer à Bourges : A. Site de Port-Sec sud (d’après L. Augier, Service Archéologique Bourges Plus, 2015 in Filippini 2015, p. 80).</figcaption></figure>

## Les chutes métalliques des forges de Bourges

Les chutes métalliques portent des traces de martelage et de découpe et sont issues de barres, de tiges, de plaques et de tôles. On en compte environ 400 (fig. 2). Parmi celles-ci, six ont fait l’objet d’une étude métallographique suivie d’une analyse chimique. Ce nombre est évidemment trop faible pour que ces échantillons soient représentatifs de l’ensemble du corpus des chutes métalliques du site et les résultats obtenus ne pourront pas être extrapolés à l’ensemble du métal travaillé. Ils apportent cependant des éléments de réponse à la question posée et ouvrent des pistes pour orienter des recherches futures.

Afin d’observer le métal dont sont constituées ces chutes, elles ont été coupées en deux et une des sections obtenues a été polie et examinée au microscope métallographique (fig. 3). Les échantillons 4387 et 4388 sont hétérogènes, avec des zones de fer doux et d’autres constituées d’acier peu riche en carbone, tout comme l’échantillon 6522 qui possède cependant une plus forte teneur en carbone (jusqu’à 0,5 %). Les chutes 4331 et 2729 sont faites, quant à elles, de deux morceaux de métal soudés ensemble, de teneur en carbone variable4. Tous ces échantillons contiennent des inclusions siliceuses qui ont fait l’objet d’analyses chimiques. Pour les fragments 4331 et 2729, on a différencié les inclusions de chacune des parties soudées5.

<figure><img src="image_1.png" /><figcaption>Fig. 2. Localisation des chutes métalliques analysées sur la carte de répartition des chutes (d’après A. Filippini 2015, 132, fig. 42 ; E. Caillaud 2017, vol. 2, 47, annexe 5.3 ; Augier et al. 2012, 175, fig. 220 ; cartographie O. Buchsenschutz).</figcaption></figure>

<figure><img src="image_1.png" /><figcaption>Fig. 3. Forme, structure métallographique et localisation des analyses des échantillons de chutes métalliques (d’après Filippini 2015 et Caillaud 2017).</figcaption></figure>

## Les analyses chimiques des inclusions de scories

Lors de la réduction du minerai de fer, un matériau, la scorie, contenant des éléments chimiques issus du minerai et caractéristique de celui-ci, se forme dans le fourneau. Sa consistance pâteuse lui permet de se séparer par gravité du métal en cours d’agglomération. Cependant, une faible partie de la scorie reste piégée dans le métal brut. Au cours du martelage à la forge, seule une partie de ces scories est expulsée. Suivant les pratiques des forgerons, des matériaux non métalliques (sable ou argile, par exemple) peuvent être introduits dans la masse du métal. Ces inclusions sont visibles sous la forme de plages sombres dans la section des échantillons. Leur observation au microscope permet de différencier les inclusions provenant de la phase de réduction de celles introduites par la suite, car leur structure cristalline est différente. Les inclusions de scories de réduction contiennent de la fayalite (SiO2(FeO)2), tandis que les autres sont vitreuses. Ces identifications visuelles sont vérifiées par un dosage des éléments chimiques majeurs (Fe, Si, Ca, Al)6. À l’issue de ce protocole, seules les inclusions identifiées comme celles de scories de réduction sont analysées par LA-ICP-MS.

La “signature chimique” d’une zone de production métallurgique est donnée par la teneur en éléments chimiques présents à l’état de traces dans le minerai. Certains d’entre eux ont, en effet, la particularité de migrer entièrement du minerai à la scorie et de ne pas provenir d’autres matériaux présents dans le fourneau7. Leurs proportions respectives dans la scorie permettent ainsi de définir une “signature chimique” liée à l’emploi d’un minerai, signature traçable dans les inclusions de scories de réduction piégées dans le métal et toujours présentes dans le métal travaillé8. Les analyses chimiques9 des inclusions de scories des chutes métalliques de Port-Sec sud ont été effectuées par E. Caillaud dans le cadre d’une thèse sur l’approvisionnement en fer des ateliers de forge du centre ouest de la France, durant la protohistoire et la période romaine10.

## Comparaisons avec les signatures chimiques de zones de production autour de Bourges

Deux zones de production de fer sont connues autour de Bourges. Celle de Meunet-Planches, datée des VIe et Ve s. a.C., donc contemporaine des ateliers de Port-Sec sud, est située à une quarantaine de kilomètres au sud-ouest de Bourges (fig. 4). Elle a livré une vingtaine d’ateliers de réduction dont six ont été fouillés, montrant l’utilisation d’une technologie permettant la réutilisation des fours à plusieurs reprises11. Pour les périodes antérieures, on ne connait que l’utilisation de fours à usage unique. Ce changement technologique pourrait s’être traduit par une augmentation de la production de métal et une diffusion de celui-ci à plus longue distance.

<figure><img src="image_1.png" /><figcaption>Fig. 4. Localisation des zones de production du fer d’Allogny et Meunet-Planches.</figcaption></figure>

La seconde zone de production se trouve à une vingtaine de kilomètres au nord de Bourges, dans la région d’Allogny, et est connue pour son activité intense à l’époque romaine12, mais aucun atelier de production contemporain de l’habitat élitaire du Ve s. a.C. de Bourges n’y a été identifié. Or, les travaux de G. Saint-Didier13 ont montré que la signature chimique des scories de réduction directe est caractéristique du minerai employé et ne dépend pas de la chronologie de l’atelier : dans le Poitou, les scories d’ateliers de réduction voisins qui ont employé le même minerai durant l’Antiquité et le Moyen Âge possèdent la même signature chimique. Celle-ci est donc intemporelle. C’est pour cette raison que la signature chimique de la zone de production d’Allogny a été comparée aux signatures chimiques des chutes de forge du Ve s. a.C. de Port-Sec sud.

L’exploitation des résultats des analyses chimiques sur les 22 éléments traces retenus14 passe par l’utilisation d’un traitement multivarié des données, qui permet de prendre en compte la totalité de l’information disponible. Par ailleurs, afin d’équilibrer le “poids” de la contribution dans le traitement mathématique des éléments traces abondants par rapport aux éléments traces présents en faible quantité, on effectue une transformation des données brutes15. Ce protocole a été employé pour le traitement des résultats des analyses effectuées sur les inclusions de scories présentes dans les chutes métalliques de Bourges et sur les scories de réduction des zones de production d’Allogny et de Meunet-Planches16.

## Résultats (tab. 1a, 1b, 2a, 2b)

Les inclusions de scories forment deux groupes du point de vue des éléments majeurs : les inclusions à forte teneur en phosphore (supérieure à 3 %) et les inclusions à faible teneur en phosphore (inférieure à 0,6 %). Les deux barres comportant une soudure (4331 et 2729) sont constituées de l’assemblage de métal dont les inclusions sont phosphoreuses avec du métal dont les inclusions contiennent peu de phosphore, tandis que toutes les inclusions analysées de l’échantillon 4388 ont une forte teneur en phosphore. En revanche, ni les scories d’Allogny ni celles de Meunet-Planches ne sont phosphoreuses. Ces premières données laissent donc entrevoir une provenance d’une partie du métal de zones de production autres que ces deux régions. L’étude des teneurs en éléments traces apporte des pistes de réflexion supplémentaires.

Les inclusions de l’échantillon 755 ont une teneur très faible en éléments traces, en particulier ceux utilisés dans le cadre de cette étude pour la détermination de la signature chimique, ce qui rend impossible l’établissement de celle-ci. Cet échantillon a donc été écarté lors du traitement multivarié des données, mais la composition de ses inclusions de scories indique peut-être l’existence d’une zone de production de fer non identifiée utilisant un minerai à faible teneur en éléments traces, dont les produits ont été utilisés à Bourges.

Le diagramme de l’Analyse en Composantes Principales des données sur les éléments traces (fig. 5) montre que les signatures chimiques des scories de réduction de Meunet-Planches et d’Allogny sont différentes. En effet, les deux nuages de points représentant les scories analysées sont placés dans deux zones opposées du diagramme, en particulier suivant l’axe 1 qui porte 81 % de l’information. On peut donc différencier le métal produit dans chacune de ces zones de production par la composition chimique des inclusions de scories qu’il contient.

<figure><img src="image_1.png" /><figcaption>Fig. 5. Résultat de l’ACP sur la composition en certains éléments traces des inclusions de scories présentes dans les chutes métalliques de Bourges et les scories des zones de production de Meunet-Planches et Allogny (ACP avec le logiciel R : ggbiplot package v. 0.55).</figcaption></figure>

Pour les inclusions de scories présentes dans les chutes métalliques, plusieurs cas de figure se présentent. Les points représentant les inclusions des échantillons 4388 et 6522 sont relativement groupés, ce qui indique l’existence d’une signature chimique pour chacun d’eux. Ces deux signatures sont différentes, ce qui rejoint l’observation effectuée sur les éléments majeurs, puisque l’échantillon 4388 est riche en phosphore, au contraire de l’échantillon 6522. Ces deux signatures sont également différentes des signatures chimiques des deux zones de production testées, Allogny et Meunet-Planches. Le métal utilisé dans ces deux chutes de forge a donc été produit dans des ateliers n’utilisant pas le même minerai que les ateliers de ces deux zones.

Chacun des deux fragments métalliques soudés constituant les échantillons 4331 et 2729 a une signature chimique propre. Pour l’échantillon 2729, en particulier, on remarque un groupement des points correspondant aux inclusions non phosphoreuses localisé à l’écart des points représentant la composition des inclusions phosphoreuses. Pour l’échantillon 4331, cette différenciation est moins claire suivant les axes 1 et 2 de l’ACP, mais très marquée suivant l’axe 3. Les forgerons de Bourges ont donc travaillé simultanément du métal provenant de plusieurs zones de production différentes et fabriqué des objets constitués d’un assemblage de métal issu de minerai phosphoreux et non phosphoreux. Le caractère fortuit ou volontaire de cet assemblage est impossible à déterminer dans le cadre de cette étude. Les fragments métalliques contenant du phosphore ont, par ailleurs, des signatures chimiques différentes, ce qui permet d’envisager l’utilisation de fer provenant de différentes zones de production de fer phosphoreux.

La signature chimique des inclusions du métal non phosphoreux de l’échantillon 4331 est identique à celle des scories de réduction de la région d’Allogny. Pour l’échantillon 4387, la situation est moins claire : la composition d’une des deux inclusions analysées est représentée par un point qui se projette à proximité de ceux correspondant aux scories d’Allogny, mais la seconde inclusion possède une composition un peu différente. Le petit nombre de scories analysées dans la zone de production d’Allogny ne permet peut-être pas de rendre compte de la dispersion de la signature de la zone de production, qui pourrait être plus grande, à l’image de ce qui est observé pour la zone de production de Meunet-Planches. Dans ce cas, elle inclurait peut-être les points de l’échantillon 4387. En tout cas, la composition de l’inclusion présente dans le métal non phosphoreux de l’échantillon 4331 montre qu’il est très probable que du fer produit dans la région d’Allogny ait été forgé à Bourges. Si cette hypothèse était vérifiée, la production de fer de cette région, bien connue pour l’époque romaine, succèderait à une exploitation plus ancienne de cinq siècles, dont il reste à découvrir les vestiges.

En revanche, comme aucun des points représentant la composition des inclusions de scories des chutes métalliques de Bourges ne se superpose aux points représentant la composition des scories de la zone de production de Meunet-Planches, aucune des pièces métalliques analysées ne provient de ces ateliers. La faible quantité de chutes analysées ne permet cependant pas d’écarter définitivement cette hypothèse qui devra être à nouveau testée par des analyses élémentaires d’inclusions de scories d’autres chutes métalliques.

Le fer travaillé à Bourges provient également de plusieurs zones de production autres que celles de Meunet-Planches et d’Allogny. Les comparaisons faites avec les signatures chimiques des scories du Poitou, du Maine, de Lorraine et de la Montagne Noire n’ont pas donné de résultats probants17. Pour le métal dont les inclusions sont phosphoreuses, la fabrication à partir de la minette de Lorraine a été exclue18. En tout, sur les huit fragments métalliques analysés (compte tenu de la présence de soudures dans deux des chutes), six provenances différentes peuvent être envisagées, dont une seule est identifiée avec une probabilité assez forte.

L’approvisionnement en fer de Bourges au Ve s. a.C. semble donc très varié. Un approvisionnement local est très probable, la région d’Allogny n’étant qu’à une dizaine de kilomètres de Bourges, mais des apports beaucoup plus lointains sont pratiquement certains, car il n’existe pas de ressources en minerai phosphoreux dans le substrat calcaire environnant. Peut-être faut-il chercher ces zones de production plus au sud, hors du domaine biturige, dans le Massif central dont les ressources en fer restent très mal connues, ou même encore plus loin, puisque des échanges à très longue distance sont attestés pour d’autres objets découverts pendant la fouille du site aristocratique. Cette étude préliminaire permet finalement de dégager au moins deux axes de recherches futures : rechercher de probables ateliers de réduction de la fin du premier âge du fer dans la région d’Allogny et établir les signatures chimiques de nouvelles zones de production, en ciblant les régions disposant de minerai phosphoreux.

<figure><img src="image_1.png" /></figure>

<figure><img src="image_1.png" /><figcaption>Tableau 1a et b. Résultats des analyses élémentaires des inclusions de scories des échantillons de Bourges (a-MEB-EDS pour les éléments majeurs et b-LA-ICP-MS pour les éléments traces), L. D. : limite de détection.</figcaption></figure>

<figure><img src="image_1.png" /></figure>

<figure><img src="image_1.png" /><figcaption>Tableau 2a et b. Résultats des analyses élémentaires des scories de réduction des zones de production de Meunet-Planches et Allogny (ICP-MS). a : éléments majeurs ; b : éléments traces ; n. a. : non analysé.</figcaption></figure>

## Bibliographie

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- Buchsenschutz, O., Augier, L., Durand, R., Filippini, A., Maçon, P., Pescher, B., Ralston, I. (2009) : Bourges. Port-Sec sud, ZAC Esprit 2 (quatrième tranche 2008) 18 033 536 AH, rapport de fouille préventive, déposé au SRA Centre, Orléans.

- Caillaud, E. (2017) : Le fer : réseau d’échanges et circulation des matières premières métalliques en Aquitaine Gauloise et Romaine, thèse de doctorat, Archéologie, Université de Poitiers.

- Coustures, M.-P., Béziat, D., Tollon, F., Domergue, C., Long, L., Rebiscoul, A. (2003) : “The use of trace element analysis of entrapped slag inclusions to establish ore-bar iron links : examples from two gallo-roman iron-making sites in France (Les Martys, Montagne Noire, and Les Ferrys, Loiret)”, Archaeometry, 45(4), 599-613.

- Coustures, M.-P., Rico, C., Béziat, D., Djaoui, D., Long, L., Domergue, C., Tollon, F. (2006) : “La provenance des barres de fer romaines des Saintes-Maries-de-la-Mer (Bouches-du-Rhône)”, Gallia, 63, 243-261.

- Dieudonné-Glad, N. (1992) : “La métallurgie du fer autour d’Avaricum (Bourges) dans l’Antiquité”, RACF, 31, 58-74.

- Dieudonné-Glad, N. (2017) : “La production du fer au tournant des VIe et Ve s.a.C. Des changements techniques, économiques et sociaux ?”, in :Marion, S., Deffressigne, S., Kaurin, J., Bataille, G. dir. : Production et proto-industrialisation aux âges du fer. Perspectives sociales et environnementales, Actes du 39e colloque international de l’AFEAF, 14-17 mai 2015, Nancy, Bordeaux, 365-382.

- Filippini, A. (2015) : La métallurgie du fer dans le centre est de la France au Ve s. avant J.-C. Approches historique, archéologique et archéométrique, Bituriga Monographie 2015-1, Tours.

- Leroy, S. (2010) : Circulation au moyen âge des matériaux ferreux issus des Pyrénées ariégeoises et de la Lombardie. Apport du couplage des analyses en éléments traces et multivariées, Thèse de Sciences Physiques pour l’Ingénieur et Microtechniques, université de technologie de Belfort-Montbéliard.

- Saint-Didier, G. (2013) : La métallurgie du fer dans le Poitou de La Tène au moyen âge, thèse de doctorat, Université de Sciences Humaines et Arts, Poitiers.

## Notes

- Buchsenschutz et al. 2009.

- Filippini 2015, 111.

- Filippini 2015, 82.

- Filippini 2015, CDRom.

- Caillaud 2017, annexe 6.2.

- Les analyses ont été réalisées à l’institut PPrime de l’université de Poitiers à l’aide d’un MEB-EDS, en collaboration avec F. Pailloux.

- Ces éléments chimiques sont : Ba, Ce, Cs, Dy, Er, Eu, Gd, Hf, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Rb, Sm, Sr, Tb, Th, Tm, Y, Yb, Zr (Caillaud 2017, 119-130).

- Coustures et al. 2003 ; Coustures et al. 2006.

- Analyses réalisées par ICP-MS avec ablation laser (LA-ICP-MS) dans le laboratoire Géosciences de l’université de Montpellier 2 en collaboration avec O. Bruguier.

- Caillaud 2017.

- Dieudonné-Glad 2017.

- Dieudonné-Glad 1992.

- Saint-Didier 2013.

- Caillaud 2017, fig. 45 p. 137.

- Leroy 2010.

- Caillaud 2017, 146-157. L’Analyse en Composantes Principales (ACP) de cette publication a été effectuée avec le logiciel R (ggbiplot package v 0.55).

- Caillaud 2017, fig. 116-117.

- Caillaud 2017, 301-303.