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# Dosage du phosphore par méthode au vert de malachite

Eric Lecloux

► To cite this version:

Eric Lecloux. Dosage du phosphore par méthode au vert de malachite : Préparation de la gamme. INRAE UMR AGIR. 2022, pp.13. hal-04243914

HAL Id: hal-04243914

https://hal.inrae.fr/hal-04243914

Submitted on 16 Oct 2023

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# Préparation gamme

## Dosage du phosphore par méthode au vert de malachite

Eric Lecloux, UMR AGIR, 2022
<table><thead><tr><td>Poste de travail</td><td>Matériels</td><td>Produits</td><td>EPI</td><td>Consommable</td><td>Contrôles externe et interne</td></tr></thead><tbody><tr><td>Paillasse</td><td>balance au 10 ème de mg</td><td>KH2PO4</td><td>Gants<br>Blouse</td><td></td><td>Externe annuel<br>Interne avant utilisation</td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>masse de travail type F1</td><td></td><td>Gants</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>1 Fiole jaugée de 1L</td><td></td><td>Blouse</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>Pipette auto 10 ml (Gamme + solution fille)</td><td></td><td>Blouse</td><td>Connes</td><td>Externe annuel<br>Interne ponctuel</td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>Pipette auto P1000</td><td></td><td>Blouse</td><td>Conne</td><td>Externe annuel<br>Interne ponctuel</td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>Bouchons</td><td></td><td>Blouse</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>8 fioles de 100 ml</td><td></td><td>Blouse</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>Spatule</td><td></td><td>Blouse</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>Agitateur magnétique</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Paillasse</td><td>Aimant</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>
Tableau récapitulatif gamme

<table><thead><tr><th>Solution</th><th>Protocole</th><th>Matériel</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="4">Solution mère</td><td>On veut une solution à 1g P/L</td><td>&gt;balance-contrôlée</td></tr><tr><td>Peser 4,387 g de KH2PO4</td><td>&gt;fiole jaugée de 1 L</td></tr><tr><td>Introduire la masse et ajuster au trait de jauge</td><td>&gt;eau distillée</td></tr><tr><td>Solution mère à 1g Phosphore par Litre</td><td>&gt;KH2PO4 (M= 136 g/mol)</td></tr><tr><td rowspan="4">Solution fille</td><td>On veut une solution fille à 10 mg P/L (0,01 g/L)</td><td>&gt;pipette auto. 10 mL</td></tr><tr><td>Pipeter 1 ml de la solution mère</td><td>&gt;fiole jaugée de 100 mL</td></tr><tr><td>Puis ajuster au trait de jauge</td><td>&gt;eau distillée</td></tr><tr><td>Solution fille à 10 mg de Phosphore par Litre</td><td></td></tr><tr><td rowspan="4">exemple point de gamme T5 T5 (C=1mg/L)</td><td>On veut une solution à 1 mg P/L</td><td>&gt;pipette auto. 10 ml</td></tr><tr><td>Pipeter 10 ml de la solution fille</td><td>&gt;fiole jaugée de 100 ml</td></tr><tr><td>Ajuster jusqu'au trait de jauge</td><td>&gt;eau distillée</td></tr><tr><td>T5 à 1 mg de Phosphore par Litre</td><td></td></tr></tbody></table>
## Matériels : Solution mère à 1 g P/L

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Pesée de KH2PO4 :

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➤ Contrôle de la balance à faire préalablement

➤ La masse molaire du KH2PO4 étant de 136 g/mol

➤ La masse molaire du Phosphore étant de 31 g/mol

➤ Comme nous voulons une solution à 1 g P/L

➤ 136 / 31 = 4,387 g

➤ Donc peser très précisément 4,387 g de KH2PO4
• Solution mère :

➤ Verser KH2PO4
dans la fiole jaugée

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➤ Verser l'eau dans la fiole jaugée
(+ rincer entonnoir et bécher)
Puis ajuster au trait de jauge

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➤ Insérer l'agitateur
Puis homogénéiser

<figure><img src="image_8.png" /></figure>
## Matériels : Solution fille à 10 mg/L

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Solution fille :

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Verser la solution mère
dans un petit bécher

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Pipeter 1 mL de la solution mère
Puis ajuster au trait de jauge

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<figure><img src="image_14.png" /></figure>

Insérer l'agitateur
Puis homogénéiser

<figure><img src="image_15.png" /></figure>
## Matériels préparation de la gamme :

<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>7 fioles jaugée de 100 mL + bouchon</figcaption></figure>

<figure><img src="image_17.png" /></figure>
<table><caption>Tableau récapitulatif des étalons à préparer (dans les fioles) :</caption><thead><tr><td>Etalons</td><td>V.sol fille) en mL</td><td>V(eau) en mL</td><td>C(phosphore) en mg P/L</td></tr></thead><tbody><tr><td>T0</td><td>0</td><td>100</td><td>0</td></tr><tr><td>T1</td><td>0,5</td><td>99,5</td><td>0,05</td></tr><tr><td>T2</td><td>1</td><td>99</td><td>0,1</td></tr><tr><td>T3</td><td>2</td><td>98</td><td>0,2</td></tr><tr><td>T4</td><td>5</td><td>95</td><td>0,5</td></tr><tr><td>T4,5</td><td>7,5</td><td>92,5</td><td>0,75</td></tr><tr><td>T5</td><td>10</td><td>90</td><td>1</td></tr></tbody></table>
Gamme étalon

➤ Après homogénéisation de la gamme, verser la gamme dans les piluliers.

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## Solution T5 (exemple) à 1 mg /L :

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Prélever 10 ml de la solution fille soit 0,1 mg P

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transférer les 10 ml dans la fiole jaugée de 100 ml et ajuster au trait de jauge

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<figure><img src="image_23.png" /></figure>

Insérer l'agitateur Puis homogénéiser

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<figure><img src="image_25.png" /></figure>

On obtient une solution concentrée à 1 mg de phosphore par litre
Stockage et conservation de la gamme et des solutions mère/fille :

<table><thead><tr><td>Solution</td><td>Durée maximale de validité</td><td>Conservation</td><td>Utilisation</td></tr></thead><tbody><tr><td>Sol mère</td><td rowspan="2">1 mois</td><td rowspan="2">en fiole, à 4°C (chambre froide)</td><td rowspan="2">Transferer les quantités nécessaires 24h avant utilisation (les solutions doivent être a température ambiante)</td></tr><tr><td>Sol fille</td></tr><tr><td>Gamme (de T0 à T5)</td><td>3 jours</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>