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# La biosurveillance active à l'aide de l'amphipode Gammarus fossarum : optimiser et élargir la liste des substances d'intérêt à rechercher

Vivien Lecomte, Olivier Geffard, Marina Coquery, Cecile Miege

## ► To cite this version:

Vivien Lecomte, Olivier Geffard, Marina Coquery, Cecile Miege. La biosurveillance active à l'aide de l'amphipode *Gammarus fossarum*: optimiser et élargir la liste des substances d'intérêt à rechercher. INRAE Lyon-Grenoble-Auvergne-Rhône-Alpes; Office français de la biodiversité (OFB). 2023. hal-04567636v3

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Submitted on 20 Feb 2025

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# La biosurveillance active à l'aide de l'amphipode *Gammarus fossarum* : optimiser et élargir la liste des substances d'intérêt à rechercher

Rapport final – Décembre 2023

Vivien Lecomte, Olivier Geffard,
Marina Coquery, Cécile Miège

(INRAE Lyon-Grenoble Auvergne-Rhône-Alpes)
## Les auteurs

Laboratoire d'écotoxicologie, Unité RiverLy, INRAE Lyon

Olivier Geffard - Directeur de Recherche, olivier.geffard@inrae.fr

Vivien Lecomte - Ingénieur d'étude, vivien.lecomte@inrae.fr

Laboratoire de chimie des milieux aquatiques, Unité RiverLy, INRAE Lyon

Marina Coquery - Directrice de Recherche, marina.coquery@inrae.fr

Cécile Miège - Directrice de Recherche, cécile.miege@inrae.fr

## Les correspondants

Office Français de la Biodiversité : Olivier Perceval, olivier.perceval@ofb.gouv.fr

INRAE : Olivier Geffard, Unité RiverLy, olivier.geffard@inrae.fr

Référence du document : V. Lecomte, M. Coquery, C. Miège, O. Geffard. 2023. Rapport de synthèse de l'étude « La biosurveillance active à l'aide de l'amphipode Gammarus fossarum : optimiser et élargir la liste des substances d'intérêt à rechercher ». Rapport INRAE-OFB, 94p.

## Remerciements

Ce projet s'inscrit dans le cadre de la feuille de route du groupe de travail national Biote (GT Biote) animé par l'OFB. Nous remercions l'ensemble des membres de ce groupe pour leur contribution à cette étude, en particulier Olivier Perceval (OFB), Dorothée Bolzan (Agence de l'eau Artois-Picardie), Xavier Bourrain (Agence de l'eau Loire-Bretagne), Jonathan Canal (Agence de l'eau Adour-Garonne), Miguel Nicolaï (Agence de l'eau Rhin-Meuse), Lionel Navarro (Agence de l'eau Rhône-Méditerranée-Corse), Baptiste Casterot (Agence de l'eau Seine-Normandie) et Azziz Assoumani (Ineris). Nous remercions également Valeria Dulio (animatrice du réseau NORMAN), Mathilde Duny (CARSO R&D), Olivier Fontaine (Agence de l'eau Rhône-Méditerranée-Corse), Guillaume Jubeaux (Biomae), Naïs Julian (Biomae) et Catherine Munschy (Ifremer) pour la mise à disposition de données utiles à cette étude.
# Résumé

Développé par INRAE, l'encagement *in situ* de gammares (*Gammarus fossarum*) est utilisé par les agences de l'eau depuis 2018 pour le suivi de la contamination chimique et a été déployé aujourd'hui sur plus de 400 stations. Cet outil de biosurveillance active permet d'une part, de répondre aux exigences de la DCE via l'analyse de substances prioritaires et d'autre part, de caractériser la contamination biodisponible des milieux via le suivi d'une liste plus large de substances. Toutefois, mis à part les 76 substances prioritaires, cette liste composée aujourd'hui de plusieurs centaines de substances chimiques résulte principalement du savoir-faire analytique des laboratoires prestataires. Par conséquent, cette liste :

i) ne questionne pas la capacité des gammares à accumuler ou pas ces substances et ii) ne représente pas la diversité des usages des substances rejetées dans les milieux aquatiques. En 2022, plus de la moitié des substances recherchées n'ont jamais été quantifiées.

L'objectif de ce travail était de proposer une démarche scientifique visant à définir une liste de substances d'intérêt à rechercher dans les gammares encagés afin de rendre plus efficiente la biosurveillance actuelle. Il s'agissait d'une part, d'optimiser la liste des substances suivies actuellement en focalisant sur les composés ayant une fréquence de quantification (FQ) élevée et d'autre part, d'élargir la liste à des substances émergentes et d'usage actuel dont la probabilité d'être quantifiées est forte. Il n'existait pas de méthodologie type permettant de prioriser les substances à aller rechercher dans le biote, et notamment dans le gammare, à des fins de diagnostic de la contamination biodisponible. Une méthodologie propre a donc été développée, en se basant sur le cadre proposé par le réseau NORMAN à l'échelle européenne et par le comité d'experts national pour la priorisation des micropolluants aquatiques (CEP) en France. Cette méthodologie s'est appuyée sur l'exploitation des données issues d'une part, de la surveillance mise en œuvre par les agences de l'eau avec l'outil gammare et d'autre part, de la littérature scientifique (132 études exploitées). Elle a consisté à (i) bâtir trois jeux de données autour d'une liste de substances candidates ("Liste des substances", "Caractéristiques des substances" et "Fréquences de quantification") et (ii) concevoir une démarche de classement des substances. Les substances à suivre dans le biote au titre de la DCE n'ont pas été classées, puisqu'elles sont de fait incluses dans le programme de surveillance des agences de l'eau. La démarche de classement, basée sur un arbre de décision (Figure A), a consisté en premier lieu à discriminer les **substances d'intérêt** (pertinentes à rechercher dans le gammare) des **substances exclues** (non pertinentes) à partir des données de FQ disponibles dans le biote (gammare, autres invertébrés et poisson). A défaut de données biote suffisantes, les données dans le sédiment et les paramètres physico-chimiques (facteur de bioconcentration -BCF- et log Kow) ont été exploités pour discriminer les **substances de statut intermédiaire**, entre les "matrice biote pertinente", pouvant être recherchées dans les gammares en complément des substances d'intérêt et les "matrice biote non pertinente". Le critère « FQ » a été appliqué selon deux scénarios : « FQ ≥ 10 % » (scénario 1) ou « FQ ≥ 20 % » (scénario 2).

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure A – Illustration de la méthodologie de classement des substances basée sur un arbre de décision</figcaption></figure>
Une liste de 1 751 substances candidates a été établie, couvrant un large éventail d'usages et de familles chimiques. Le jeu de données "Caractéristiques des substances" met en évidence une très large gamme de valeurs de bioconcentration et de toxicité (PNEC) parmi les substances de cette liste. Le jeu "Fréquences de quantification" contient 9 467 données, dont près des deux tiers portent sur les invertébrés.

Selon le scénario 1, le classement se compose de **327 substances d'intérêt** (dont la FQ biote est ≥ 10 %), **137 substances exclues**, **100 substances de "statut intermédiaire-matrice biote pertinente"** et **1 035 substances de statut non défini**. Le scénario 2, plus contraignant, aboutit à **235 substances d'intérêt** (FQ biote ≥ 20 %), **150 substances exclues**, **82 substances de "statut intermédiaire-matrice biote pertinente"** et **1 142 substances de statut non défini**. Un tiers des substances d'intérêt est ciblé par au moins une réglementation relative aux eaux de surface et aux effluents (DCE, programme RSDE, DCSMM et/ou refonte de la DERU) ; des substances pour lesquelles le biote serait donc une matrice d'analyse réglementaire pertinente.

Les données issues de la surveillance des agences de l'eau avec l'outil gammadare sur la période 2020-2022 révèlent que seules 58 substances (sur 339 substances suivies) ont une FQ supérieure ou égale à 10 % sur au moins un des grands bassins hydrographiques, mettant en évidence l'importance de ce travail pour améliorer l'efficience de la surveillance. Une des sorties de ce travail permet de proposer une liste actualisée de substances à rechercher en biosurveillance dans les gammares encagés, contenant les substances "obligatoires" (à suivre dans le biote au titre de la DCE) et les substances d'intérêt. Cette liste actualisée repose sur 427 substances dans le scénario 1 (Figure B), dont 230 substances nouvelles par rapport à la liste actuelle, ou 335 substances dans le scénario 2, dont 160 substances nouvelles. L'utilisation de cette nouvelle liste permettrait de rechercher une plus grande diversité de substances, appartenant notamment à des familles peu voire pas suivies aujourd'hui comme les pharmaceutiques, les produits de soin personnel et les terres rares. Elle permettrait également de surveiller des substances d'usage plus contemporain pour lesquelles des leviers d'action existent, tels que les nouveaux retardateurs de flamme bromés ou divers phytopharmaceutiques. Enfin, l'élargissement aux substances de "statut intermédiaire – matrice biote pertinente" inclurait une centaine de contaminants pour lesquels peu de données d'occurrence dans le biote sont disponibles à ce jour, dont une 20<sup>a</sup>ine de substances de la famille des produits de soin personnel.

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure B – Répartition par familles et sous-familles des 427 substances à rechercher dans les gammares encagés selon le scénario 1 : 100 substances "obligatoires" + 327 substances d'intérêt

*Famille/Sous-famille non suivie actuellement dans les gammares encagés</figcaption></figure>

Ce travail conduit à plusieurs perspectives : (i) la répartition des substances à surveiller en familles analytiques et le développement des méthodes d'analyses nécessaires par les laboratoires prestataires, afin d'inclure ces substances dans le programme de surveillance (ii) proposer de nouvelles valeurs seuil de contamination biodisponible (BBAC), et (iii) d'ici quelques années, revisiter le travail réalisé à partir des travaux et publications qui seront sortis après 2022, afin de préciser la qualification des substances de statut intermédiaire et non défini, et d'étudier de nouvelles substances.

**Mots clés** : biosurveillance active, gammadare, contamination biodisponible, substances d'intérêt émergent, priorisation
# SOMMAIRE

<table><tr><td>I. Introduction et contexte</td><td>7</td></tr><tr><td>II. Objectif de l'étude</td><td>11</td></tr><tr><td>III. Méthodologie</td><td>12</td></tr><tr><td>III.1 Démarche d'élaboration de la liste des substances candidates</td><td>12</td></tr><tr><td>III.2 Construction des jeux de données</td><td>16</td></tr><tr><td>III.2.1 Jeu de données « Liste des substances »</td><td>16</td></tr><tr><td>III.2.2 Jeu de données « Caractéristiques des substances »</td><td>16</td></tr><tr><td>III.2.3 Jeu de données « Fréquences de quantification »</td><td>18</td></tr><tr><td>III.3 Méthodologie de classement des substances</td><td>20</td></tr><tr><td>III.3.1 Principe</td><td>20</td></tr><tr><td>III.3.2 Description des quatre étapes de classement</td><td>20</td></tr><tr><td>IV. Résultats et discussion</td><td>24</td></tr><tr><td>IV.1 Profil des substances retenues pour l'étude</td><td>24</td></tr><tr><td>IV.1.1 Apport et spécificité des différentes sources de données utilisées pour élaborer la liste des substances candidates</td><td>24</td></tr><tr><td>IV.1.2 Diversité de familles au sein de la liste des substances candidates</td><td>24</td></tr><tr><td>IV.1.3 Caractéristiques physico-chimiques des substances de la liste</td><td>25</td></tr><tr><td>IV.2 Caractéristiques des données compilées dans le jeu « Fréquences de quantification »</td><td>27</td></tr><tr><td>IV.3 Résultats du classement des substances selon les deux scénarios (FQ ≥ 10 % ou 20 %)</td><td>29</td></tr><tr><td>IV.4 Profil des substances des différentes classes</td><td>32</td></tr><tr><td>IV.4.1 Profil des substances d'intérêt</td><td>32</td></tr><tr><td>IV.4.2 Profil des substances exclues</td><td>35</td></tr><tr><td>IV.4.3 Comparaison des caractéristiques physico-chimiques des substances d'intérêt et des substances exclues</td><td>38</td></tr><tr><td>IV.4.4 Profil des substances de « statut intermédiaire – matrice biote pertinente »</td><td>40</td></tr><tr><td>IV.4.5 Profil des substances de statut non défini</td><td>43</td></tr><tr><td>IV.5 Apports de cette étude pour la surveillance avec l'outil gammare</td><td>45</td></tr><tr><td>IV.5.1 Les substances « obligatoires » (DCE biote)</td><td>45</td></tr><tr><td>IV.5.2 Optimisation de la liste des substances actuellement surveillées</td><td>45</td></tr><tr><td>IV.5.3 Elargissement de la liste des substances surveillées</td><td>46</td></tr><tr><td>V. Conclusions et perspectives</td><td>48</td></tr><tr><td>Sigles & abréviations</td><td>49</td></tr><tr><td>Références bibliographiques</td><td>50</td></tr><tr><td>ANNEXE 1 – Références des études sélectionnées via la recherche bibliographique</td><td>52</td></tr><tr><td>Littérature</td><td>52</td></tr></table>
<table><tr><td>Bases de données en ligne</td><td>60</td></tr><tr><td>Données mises à disposition par les agences de l'eau et d'autres personnes ressources</td><td>60</td></tr><tr><td>ANNEXE 2 - Dictionnaire de données</td><td>61</td></tr><tr><td>ANNEXE 3 - Liste des substances obligatoires dans le biote au titre de la DCE</td><td>66</td></tr><tr><td>ANNEXE 4 - Résultats détaillés de l'application de la méthodologie de classement sur les substances candidates</td><td>68</td></tr><tr><td>ANNEXE 5 - Listes de substances classées</td><td>70</td></tr><tr><td>Scénario 1 - Seuil FQ = 10 %</td><td>70</td></tr><tr><td>Liste des 327 substances d'intérêt</td><td>70</td></tr><tr><td>Liste des 137 substances exclues</td><td>78</td></tr><tr><td>Liste des 100 substances de « statut intermédiaire - matrice biote pertinente »</td><td>82</td></tr><tr><td>Liste des 52 substances de « statut intermédiaire - matrice biote non pertinente »</td><td>84</td></tr><tr><td>Scénario 2 - Seuil FQ = 20 %</td><td>86</td></tr><tr><td>Liste des 235 substances d'intérêt</td><td>86</td></tr><tr><td>Liste des 150 substances exclues</td><td>91</td></tr><tr><td>Liste des 82 substances de « statut intermédiaire - matrice biote pertinente »</td><td>94</td></tr><tr><td>Liste des 42 substances de « statut intermédiaire - matrice biote non pertinente »</td><td>96</td></tr></table>
# I. Introduction et contexte

Améliorer le diagnostic de la contamination chimique des milieux est un enjeu fort pour les gestionnaires. De ce diagnostic dépend en partie la pertinence des plans d'actions déployés pour réduire les pollutions et restaurer les milieux, mais également l'évaluation de l'efficacité des actions mises en œuvre. Une meilleure connaissance de la contamination chimique des milieux est une étape clé pour mieux comprendre et prédire les impacts de cette contamination sur les communautés biologiques en place.

L'utilisation d'organismes vivants (biote) dans le cadre de la surveillance chimique des milieux aquatiques a été initiée dans les années 1970, pour les eaux côtières. Comme le montre la synthèse bibliographique de Besse et al. (2012), cette biosurveillance apporte des informations complémentaires à l'utilisation de l'eau et des sédiments :

i) en tant que matrice accumulatrice (bioconcentration des contaminants), le biote permet une mesure plus simple et fiable des métaux traces et des contaminants organiques hydrophobes ;

ii) la mesure dans le biote reflète la fraction biodisponible (fraction qui a été accumulée) et donc potentiellement toxique ;

iii) le biote permet une mesure intégrée dans le temps sur la durée de la période d'exposition de l'organisme.

La biosurveillance dite « passive », qui s'appuie sur l'utilisation d'organismes autochtones, a été la première à être déployée, en milieu marin avec les programmes « Mussel Watch » en Amérique du Nord et ROCCH (réseau d'observation de la contamination chimique du littoral) en France. Ce dernier consiste à collecter des moules et des huitres pour l'analyse d'éléments traces métalliques (ETM), d'hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP), de polychlorobiphényles (PCB), de dioxines et de produits phytopharmaceutiques (notamment pesticides organochlorés). La biosurveillance active, qui repose sur l'encagement sur site d'organismes provenant d'une population de référence (naturelle ou issue d'élevage), a été développée plus récemment. Elle utilise des organismes calibrés (genre, taille, etc.) comme sonde biologique, limitant ainsi l'effet des variables biologiques confondantes sur la capacité d'accumulation des organismes. De plus, l'historique et le temps d'exposition des organismes tests sont également parfaitement connus et maitrisés. Ces atouts permettent une bonne reproductibilité de la démarche, point essentiel pour une comparaison fiable de la contamination aux niveaux spatial et temporel.

L'utilisation du biote pour la mise en œuvre de la surveillance chimique réalisée au titre de la directive européenne cadre sur l'eau (DCE) est effective depuis l'adoption de la directive 2013/39/UE, dite « directive fille ». Cette dernière a fixé des normes de qualité environnementales dans le biote (NQE biote) pour une quinzaine de substances prioritaires : le mercure et des substances organiques hydrophobes. Cette directive fille a également formalisé le recours à des matrices intégratrices comme le biote ou le sédiment pour le suivi des tendances temporelles (non-détérioration des masses d'eau dans le temps), notamment pour les substances organiques et les métaux.

Dans le cadre de programmes de recherche et de développement soutenus notamment par l'Office français de la biodiversité (OFB), les équipes d'écotoxicologie et de chimie d'INRAE Lyon-Villeurbanne ont développé une méthode de biosurveillance active à l'aide du crustacé amphipode *Gammarus fossarum*. Communément appelé gammare, cet organisme modèle mesure environ un centimètre et présente plusieurs caractéristiques avantageuses pour évaluer la contamination chimique des milieux. Il s'agit en effet d'une espèce ubiquiste non invasive, présente en France et en Europe, et considérée comme une espèce clef pour le fonctionnement des écosystèmes aquatiques. C'est également une espèce accumulatrice de métaux et de substances organiques (Besse et al. 2013 ; Geffard et al. 2014). Cette méthode de biosurveillance est détaillée sur la Figure 1. Elle repose sur l'utilisation d'une population naturelle de gammares produite en milieu non contaminé. Elle consiste à sélectionner des individus mâles de taille homogène (organismes modèles) qui sont placés dans des chambres d'exposition installées directement dans le milieu sur les stations d'étude, dans une caisse ou dans un seau de protection (selon le gabarit du cours d'eau). À l'issue d'une période d'exposition de 21 jours, les organismes sont récupérés et stockés au congélateur avant le dosage des substances chimiques ciblées.
<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 1 : Etapes de la méthode d'encagement in situ de gammares pour la mesure de la bioaccumulation de substances chimiques</figcaption></figure>

Cette méthode de biosurveillance, que l'on nommera « outil gammare », est normalisée au niveau français (AFNOR, NF T90-721). Elle est utilisée par l'ensemble des agences de l'eau pour la surveillance chimique des eaux de surface. Le suivi mis en place à l'échelle nationale depuis 2018 s'organise autour de deux à trois déploiements par an sur plus de 400 stations (Figure 2).

Les deux cadres d'utilisation de l'outil gammare par les agences de l'eau sont (i) de contribuer à l'évaluation de l'état chimique des masses d'eau au titre de la DCE, via l'analyse de substances prioritaires et l'évaluation de la conformité des concentrations mesurées aux NQE biote, et (ii) de caractériser la contamination biodisponible des milieux vis-à-vis d'un plus large panel de substances.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 2 : Déploiement de l'outil gammare à l'échelle nationale pour la surveillance chimique des masses d'eau</figcaption></figure>

Aujourd'hui, ce sont plusieurs centaines de substances chimiques qui sont recherchées en routine dans les gammares encagés à des fins de caractérisation de la contamination biodisponible. Toutefois, seule une soixantaine dispose d'une valeur seuil définie par INRAE (BBAC : Bioavailable Background Assessment Concentration) qui matérialise la concentration dans le gammare au-dessus de laquelle une contamination biodisponible significative est avérée. En dessous de cette BBAC, la concentration
mesurée dans le gammadémetilure est similaire au niveau bas national, indiquant que la station ne présente pas de source directe de contamination biodisponible pour la substance considérée. La méthode utilisée pour définir ces BBAC est une approche statistique qui repose sur l'hypothèse, que pour chaque substance, les concentrations mesurées chez les gammares encagés sur des stations dépourvues de contamination biodisponible suivent une distribution normale (Besse et al. 2013).

Le retour d'expérience des agences de l'eau valide l'intérêt de l'outil gammadémetilure comme méthode de diagnostic et de gestion des milieux aquatiques. Les données acquises montrent qu'il permet d'identifier des points de valider des « hot spots » de contamination et de réaliser un suivi fiable des tendances. Ce retour d'expérience conduit également à identifier des points d'amélioration de l'outil. L'un de ces points concerne la liste des substances recherchées dans les gammares encagés, qui ne répond actuellement que partiellement aux besoins des gestionnaires. En effet :

i) Une partie importante des substances pour lesquelles une BBAC a été définie offre peu de moyens d'actions pour les gestionnaires, au regard de leur utilisation parfois interdite depuis plusieurs années (ex. : les PCB, le 2,4'DDD, etc.) ou de leur caractère ubiquiste (ex. : les HAP). Ce point faible résulte du fait que la preuve de concept de l'intérêt des BBAC a été faite pour des substances chimiques dont l'analyse était bien maîtrisée mais qui ne sont pas forcément les plus représentatives de la contamination chimique « actuelle » du milieu. Ces substances témoignent surtout des contaminations historiques.

ii) Mis à part les substances prioritaires de la DCE, la liste des substances recherchées aujourd'hui résulte principalement du savoir-faire analytique des laboratoires prestataires, notamment dans le domaine de l'alimentation. Par conséquent, elle ne questionne pas la capacité des gammares à accumuler ou pas ces substances, ni l'occurrence de ces substances dans l'environnement. Ainsi, sur l'année 2022, plus de la moitié des substances surveillées n'ont jamais été quantifiées (255 substances sur les 423 recherchées ont des concentrations systématiquement inférieures à la limite de quantification - LQ).

iii) Cette liste n'est pas représentative de la diversité des usages et des familles chimiques des substances rejetées dans les milieux aquatiques. La Figure 3 illustre la typologie des substances actuellement recherchées dans les gammares encagés : les produits phytopharmaceutiques sont très largement représentés, tandis que certaines familles d'intérêt émergent ne le sont pas (ex. : produits de soin personnel, substances pharmaceutiques, terres rares, etc.).
<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 3 : Répartition par familles des 423 substances recherchées dans les gammarès encagés par les agences de l'eau en 2022</figcaption></figure>
## II. Objectif de l'étude

Cette étude s'inscrit dans la continuité des travaux menés sur le gammare depuis plusieurs années par les équipes d'écotoxicologie et de chimie des milieux aquatiques d'INRAE Lyon-Villeurbanne. Elle s'inscrit également dans le cadre de la feuille de route du groupe de travail national Biote (GT Biote) animé par l'OFB. Enfin, elle contribue à l'un des axes thématiques prioritaires du projet scientifique et technique de la DRAS (Direction Recherche et Appui Scientifique) de l'OFB concernant la problématique des pollutions chimiques, en valorisant les connaissances acquises par la R&D pour proposer des outils opérationnels de diagnostic et de surveillance de la contamination chimique.

Cette étude vise à optimiser l'outil gammare et ainsi mieux répondre aux attentes des acteurs de l'eau. Elle porte spécifiquement sur l'amélioration de la liste des substances recherchées à des fins de caractérisation de la contamination chimique biodisponible. Ainsi, l'objectif de ce travail est de proposer une démarche scientifique visant à définir une liste de substances d'intérêt à rechercher dans les gammares encagés afin de rendre plus pertinente la biosurveillance actuelle. Il s'agit d'une part, d'optimiser la liste des substances recherchées actuellement en focalisant sur les composés ayant une fréquence de quantification (FQ) élevée et d'autre part, d'élargir la liste à des substances émergentes et d'usage actuel dont la probabilité d'être quantifiées est forte. Un autre objectif est d'identifier les substances à exclure du programme de surveillance, c'est-à-dire celles dont la probabilité d'être quantifiées dans les gammares est faible. Pour répondre à ces objectifs, nous avons exploité d'une part, les données produites par les agences de l'eau dans le cadre de la surveillance mise en œuvre depuis 2018 avec l'outil gammare et, d'autre part, les données disponibles dans la littérature scientifique.

Il n'existe pas de méthodologie type permettant de prioriser des substances d'intérêt dans le biote, et notamment dans le gammare, à des fins de diagnostic de la contamination biodisponible. Ainsi, nous avons développé une méthodologie propre dans le cadre de cette étude. Celle-ci est basée sur le cadre proposé par le réseau NORMAN à l'échelle européenne (NORMAN Association 2013) et par le comité d'experts national pour la priorisation des micropolluants aquatiques (CEP) en France (Dulio et Andres 2012 ; Dulio et al. 2021). Nous nous sommes aussi inspirés de démarches locales de priorisation des substances, telles que celles mises en œuvre sur le bassin du Rhône en France (Poulier et al. 2018) et dans la région du lac supérieur aux Etats-Unis (Deere et al. 2021). La définition de ce cadre méthodologique s'est également appuyée sur la consultation régulière de l'OFB et des représentants des agences de l'eau membres du GT Biote.
### III. Méthodologie

La méthodologie mise en œuvre dans cette étude a consisté à (i) élaborer une liste des substances candidates (cf. III.1), (ii) construire des jeux de données associés à ces substances (cf. III.2) et (iii) concevoir une démarche de classement des substances (cf. III.3).

#### III.1 Démarche d'élaboration de la liste des substances candidates

D'après les données du règlement REACH, plus de 20 000 substances chimiques sont fabriquées ou importées dans l'Union Européenne en quantité supérieure à une tonne par an. Dans les bases de données NORMAN et CompTox Chemicals (EPA), le nombre de molécules recensées s'élève respectivement à 100 000 et 1,2 millions. Enfin, on compte aujourd'hui près de 200 millions de substances organiques et inorganiques connues et enregistrées avec un numéro CAS.

Il est évidemment illusoire d'imaginer intégrer l'ensemble de cet « univers de substances ». Une première étape du projet a donc été de définir les sources à utiliser pour élaborer « une liste des substances candidates ». Trois grandes sources ont été retenues et sont détaillées ci-après.

**Source 1 : Substances des programmes de surveillance réglementaire des eaux de surface et des effluents**

S'agissant d'un projet à visée opérationnelle, toutes les substances et tous les paramètres calculés (ex. : somme de plusieurs substances) ciblés dans l'une (au moins) des réglementations suivantes, ont été intégrés dans la liste des substances candidates :

(i) **Directive européenne cadre sur l'eau (DCE)** : substances prioritaires et dangereuses prioritaires (European commission and council 2013 : Directive 2013/39/UE ; Arrêté du 26 avril 2022 établissant le programme de surveillance de l'état des eaux), substances candidates prioritaires pour le prochain cycle DCE (European commission 2022b : Proposal for a Directive amending the Water Framework Directive, the Groundwater Directive and the Environmental Quality Standards Directive), substances de la liste de vigilance (Watch list) (European commission 2022a : Commission Implementing Decision (EU) 2022/1307 of 22 July 2022), substances pertinentes à surveiller (SPAS) (Arrêté du 26 avril 2022) et substances avec un objectif de réduction pour 2027 (Ministère de la transition écologique et solidaire & Ministère de la cohésion des territoires et des relations avec les collectivités territoriales 2020 : Note technique du 29 septembre 2020) ;

(ii) **Programme de recherche et réduction de substances dangereuses dans l'environnement (RSDE)** : substances recherchées dans les effluents de stations de traitement des eaux usées urbaines (RSDE-STEU) (Ministère de la transition écologique et solidaire & Ministère de la cohésion des territoires et des relations avec les collectivités territoriales 2022 : Note technique du 24 mars 2022) et substances recherchées dans les rejets d'industriels (RSDE-ICPE) (Arrêté du 24 août 2017) ;

(iii) **Directive cadre stratégie pour le milieu marin (DCSMM)** : substances suivies pour évaluer l'état écologique des eaux marines (Arrêté du 9 septembre 2019) ;

(iv) **Projet de refonte de la Directive eaux résiduaires urbaines (DERU)** : substances indicatrices de l'efficacité du traitement quaternaire des stations de traitement des eaux usées urbaines (European commission 2022c : Proposal for a revised Urban Wastewater Treatment Directive).

**Source 2 : Substances d'intérêt opérationnel pour les agences de l'eau**

La surveillance chimique des masses d'eaux à l'échelle nationale avec l'outil gammare est réalisée depuis 2018 dans le cadre d'un marché public établi entre les agences de l'eau et un opérateur privé. Un appel d'offres est lancé tous les quatre ans ; les agences de l'eau précisent dans un cahier des charges les paramètres à analyser. Ces paramètres sont d'une part, des substances prioritaires DCE à analyser obligatoirement dans le biote pour l'évaluation de l'état chimique et, d'autre part, des substances « recommandées » dont la liste finale dépend des capacités analytiques du laboratoire retenu. L'ensemble des substances listées dans les appels d'offres ouverts sur la période 2018-2023 ont été intégrées à la liste des substances candidates, ce qui inclut donc l'ensemble des substances
suivies depuis 2018 avec l'outil gammare ainsi que les substances « recommandées » non suivies.

En complément, les correspondants de six agences de l'eau ont été sollicités en novembre 2022 pour communiquer toutes autres substances d'intérêt opérationnel qu'ils souhaiteraient intégrer dans la liste des substances candidates : substances (ou familles de substances) ciblées dans le cadre des schémas directeurs d'aménagement de gestion des eaux (SDAGE) et des programmes d'intervention, substances issues d'études locales, etc.

## Source 3 : Substances issues de la littérature et recherchées dans le biote ou le sédiment

Une large recherche bibliographique a été menée pour recueillir des études contenant des données d'occurrence de substances chimiques dans le biote (gammares, autres invertébrés et poissons) et le sédiment. Au total, 132 études ont été sélectionnées à partir de trois grandes origines : (i) littérature scientifique internationale, (ii) littérature grise et (iii) bases de données en ligne (cf. *paragraphes suivants pour plus de détails*). Le Tableau 1 dresse le bilan du nombre d'études compilées, par matrice et par origine. Les références des études sont données en *annexe 1*.

<caption>Tableau 1 : Bilan des études compilées dans le cadre du projet, par matrice (gammares, autres invertébrés, poissons et sédiments) et par origine -</caption>

<table><thead><tr><th></th><th>Gammares</th><th>Autres invertébrés</th><th>Poissons</th><th>Sédiments</th><th>TOTAL</th></tr></thead><tbody><tr><td>(i) Littérature scientifique internationale</td><td>11 études</td><td>42 études</td><td>40 études</td><td>45 études</td><td>119 études *</td></tr><tr><td>(ii) Littérature grise</td><td>2 études</td><td>1 étude</td><td>2 études</td><td>2 études</td><td>7 études *</td></tr><tr><td>(iii) Bases de données en ligne</td><td>/</td><td>2 études</td><td>3 études</td><td>3 études</td><td>6 études *</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td>13 études</td><td>45 études</td><td>45 études</td><td>50 études</td><td>132 études *</td></tr></tbody></table>

### (i) Littérature scientifique internationale

Une recherche par mots clés a été réalisée sur la base de données bibliographiques Scopus (https://www.scopus.com/).

Comme détaillé dans le Tableau 2, quatre requêtes respectivement associées aux gammares, autres invertébrés (mots clés : « invertebrate », « crustacean », « mollusc », « mussel » et « prawn »), poissons et sédiments ont été réalisées. La recherche s'est centrée sur la période 2013-2022, en ciblant les substances d'intérêt émergent (mot clé : emerg*) ainsi que différentes familles de contaminants via les mots clés « micropollutant » (micropolluant), « pharmaceutical » (médicament), « personal care product » (produit de soin personnel), « perfluorinated » (perfluoré), « biocide », « pesticide », « surfactant » (tensioactif), « illicit drug » (drogue illicite) et « rare earth element » (terre rare).

Les articles issus de chaque requête sont ensuite passés par plusieurs « filtres », notamment :

1. Les données clés devaient être disponibles dans le corps de l'article ou dans le « supplementary data » ou à la suite d'une demande à l'auteur (données clés : nombre de sites de prélèvement/encagement, nombre d'échantillons, fréquence de quantification ou données brutes permettant de la calculer, et limite de quantification) ;

2. Les mesures devaient porter sur au moins 2 sites pour les gammares, 4 sites pour les autres invertébrés et les poissons, et 20 sites pour les sédiments : ces nombres minimums de sites ont été fixés arbitrairement en tenant compte du nombre d'articles disponibles par matrice et de l'importance des données pour l'étude ;

3. Toute étude portant uniquement sur des polluants « historiques » comme les PCB, le DDT et les HAP n'a pas été retenue.

In fine, 119 articles scientifiques ont été retenus.

<footnote>*Une étude peut contenir des données associées à plusieurs matrices*</footnote>
<table><caption>Tableau 2 : Recherche bibliographique via la base de données Scopus : requêtes, nombre d'articles issus de la requête, filtres de sélection et nombre d'articles retenus – NB : « TITLE-ABS-KEY » signifie que la requête recherche tous les articles contenant les mots ciblés dans le titre, dans le résumé et dans les mots clés de l'article / Le symbole * remplace toute lettre ou groupe de lettres</caption><thead><tr><td>Matrice</td><td>Requête Scopus</td><td>Nombre d'articles issus de la requête</td><td>Filtres de sélection</td><td>Nombre d'articles retenus</td></tr></thead><tbody><tr><td>Gammares</td><td>TITLE-ABS-KEY ( gammar* AND contaminat* OR occurrence OR sites AND emerg* OR micropollutant OR pharmaceutical OR "personal care product*" OR perfluorinated OR biocide OR pesticide OR surfactant OR "illicit drug*" OR "rare element*" ) AND PUBYEAR &lt; 2023</td><td>117 (le 25 mai 2023)</td><td>1- Données clés disponibles : nombre de sites, nombre d'échantillons, fréquence de quantification (ou données brutes permettant de la calculer) et limite de quantification<br>2- Au moins 2 sites de prélèvement ou d'encagement</td><td>11 articles</td></tr><tr><td>Autres invertébrés</td><td>TITLE-ABS-KEY ( invertebrate* OR crustacean OR mollus* OR mussel OR prawn AND occurrence OR contamination AND "emerging concern" OR micropollutant OR pharmaceutical OR "personal care product*" OR perfluorinated OR biocide OR pesticide OR surfactant OR "illicit drug*" OR "rare element*" ) AND PUBYEAR &gt; 2012 AND PUBYEAR &lt; 2023</td><td>764 (le 25 mai 2023)</td><td>1- Données clés disponibles<br>2- Au moins 4 sites de prélèvement ou d'encagement<br>3- Etude portant au moins en partie sur des substances d'intérêt émergent</td><td>42 articles</td></tr><tr><td>Poissons</td><td>TITLE-ABS-KEY ( fish AND occurrence OR contamination AND "emerging concern" OR micropollutant OR pharmaceutical OR "personal care product*" OR perfluorinated OR biocide OR pesticide OR surfactant OR "illicit drug*" OR "rare element*" ) AND PUBYEAR &gt; 2012 AND PUBYEAR &lt; 2023</td><td>1 422 (le 25 mai 2023)</td><td>1- Données clés disponibles<br>2- Au moins 4 sites de prélèvement ou d'encagement<br>3- Etude portant au moins en partie sur des substances d'intérêt émergent<br>4- Tissu analysé : organisme entier, muscle ou foie</td><td>40 articles</td></tr><tr><td>Sédiments</td><td>TITLE-ABS-KEY ( sediment AND occurrence OR contamination AND "emerging concern" OR pharmaceutical OR "personal care product*" OR perfluorinated OR biocide OR pesticide OR surfactant OR "illicit drug*" OR "rare element*" ) AND PUBYEAR &gt; 2012 AND PUBYEAR &lt; 2023</td><td>1 543 (le 1er juin 2023)</td><td>1- Données clés disponibles<br>2- Au moins 20 sites de prélèvement<br>3- Etude portant au moins en partie sur des substances d'intérêt émergent<br>4- Etude portant sur des sédiments de surface</td><td>45 articles</td></tr></tbody></table>
## (ii) Littérature grise

Quatre rapports d'études récents ont été sélectionnés :

* Le dernier rapport « Veille-POP : veille sur les nouveaux polluants organiques persistants dans les mollusques marins » de l'IFREMER (Munschy et al. 2021)

* Le rapport « Micropolluants organiques et mercure dans les poissons du Léman : campagne 2020 » de la Commission internationale pour la protection des eaux du Léman (Babut et al. 2021)

* Le dernier rapport « Substances Pertinentes à Surveiller (SPAS) dans les eaux de surface » de l'Ineris (Assoumani et Salomon 2020) ;

* Le rapport « Campagne Emergents Nationaux 2018 (EMNAT 2018) » de l'Ineris (Assoumani et al. 2020)

De plus, trois rapports préliminaires non publiés ont été collectés auprès de personnes ressources, dont les premiers résultats de la thèse en cours de Mathilde Duny (Carso R&D) sur le gammare.

## (iii) Bases de données en ligne

Une recherche a été effectuée sur la base de données « Norman Empodat Database – Chemical Occurrence Data » (https://www.norman-network.com/nds/empodat/chemicalSearch.php) en février 2023. Comme pour la recherche bibliographique sur le portail Scopus, des filtres ont été appliqués pour sélectionner les études d'intérêt :

1. Les données clés (nom de projet/ nom d'organisation et limite de quantification) devaient être disponibles ;

2. La période de mesure devait être comprise entre 2012 et 2022 ;

3. Les mesures devaient porter sur au moins 4 sites pour les invertébrés et les poissons, et sur au moins 20 sites pour les sédiments ;

4. Toute étude portant uniquement sur des polluants « historiques » comme les PCB, le DDT et les HAP n'a pas été retenue.

5. Les substances mesurées devaient avoir été détectées au moins une fois au cours de l'étude.

In fine, cinq études ont été retenues.

Une recherche a également été menée sur le portail public Naïades (https://naiades.eaufrance.fr/), en sélectionnant les études d'au moins 20 sites de prélèvement portant sur des substances d'intérêt émergent quantifiées. Sur la base de ces filtres de sélection, seules les données issues de la surveillance des agences de l'eau sur la matrice sédiment ont été retenues (période de mesure sélectionnée : 2020-2022).
## III.2 Construction des jeux de données

Trois jeux de données ont été construits sous format Excel : le jeu « Liste des substances » (cf. III.2.1), le jeu « Caractéristiques des substances » (cf. III.2.2) et le jeu « Fréquences de quantification » (cf. III.2.3). Les intitulés, les modes de saisie et les sources de l'ensemble des champs des trois jeux sont détaillés dans « le dictionnaire de données » consultable en annexe 2.

### III.2.1 Jeu de données « Liste des substances »

Le jeu « Liste des substances » rassemble, pour chacune des substances candidates (une ligne par substance) :

i. Les informations d'identification de la substance :

* Numéro CAS ;

* Autre numéro CAS (le cas échéant) : il peut s'agir notamment du CAS d'un étalon analytique utilisé pour le dosage de la substance concernée (ex. : forme hydrochloride) ;

* Numéro SANDRE (service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau - https://www.sandre.eaufrance.fr/) : si disponible ;

* Type de paramètre : il peut s'agir d'une substance en tant que telle (ex. : ciproflaxacine) ou plus rarement d'un « paramètre calculé » ayant un usage réglementaire (ex. : Somme de DDD 44', DDE 44', DDT 24' et DDT 44'). ;

* Famille et sous-famille de la substance : une classification comptant sept familles (produits industriels, substances pharmaceutiques, produits phytopharmaceutiques, produits de soin personnel, métaux, biocides et produits de combustion) et 40 sous-familles a été établie dans le cadre du projet en s'inspirant des catégories d'usage de la base de données « Norman SusDat » (https://www.norman-network.com/nds/susdat/). Lorsqu'une substance a plusieurs usages, seul l'usage principal a été renseigné.

ii. Les informations relatives à la surveillance de la substance dans les eaux de surface et les effluents :

* Surveillance réglementaire : le cas échéant, il s'agit de préciser le statut de surveillance de la substance au titre de la DCE, du programme RSDE, de la DCSMM et de la DERU (cf. II.1)

* Surveillance des agences de l'eau avec l'outil gammare : il s'agit de préciser si la substance est actuellement suivie.

### III.2.2 Jeu de données « Caractéristiques des substances »

Le jeu de données « Caractéristiques des substances » rassemble, pour chacune des substances candidates (une ligne par substance) :

i. Des données physico-chimiques, collectées sur le « Portail Substances » de l'INERIS et sur le « CompTox Chemicals Dashboard » de l'US EPA, présentées dans le Tableau 3. Chacune de ces données peut être issue d'expérimentations ou bien d'une prédiction par modèle (généralement QSAR). Les valeurs utilisées pour le classement des substances (cf. III.3) sont la moyenne des valeurs expérimentales disponibles, ou à défaut, la moyenne des valeurs prédites disponibles.
<table><caption>Tableau 3 : Nom, interprétation et valeurs repères des paramètres physico-chimiques renseignés dans le jeu de données « Caractéristiques des substances »</caption><thead><tr><td>Nom</td><td>Interprétation</td><td>Valeurs repères</td></tr></thead><tbody><tr><td>Log Kow<br>(Logarithme du coefficient de partage octanol / eau)</td><td>Permet d'appréhender le caractère hydrophile ou lipophile d'une substance, et par corollaire, d'estimer son affinité pour les sédiments ou les organismes biologiques : plus le log Kow est élevé, plus la substance aura tendance à s'accumuler dans ces compartiments.</td><td>- Matrice biote pertinente si log Kow > 3 (European Commission, Directorate General for the Environment, 2010)<br>- Potentiel de bioaccumulation si log Kow > 4,5 (European Parliament and Council, 2006)</td></tr><tr><td>Koc<br>(Coefficient de partage carbone organique / eau)</td><td>Plus le Koc est élevé, plus la substance aura d'affinité pour les particules (sédiments ou MES) et moins elle aura tendance à se trouver sous forme dissoute dans l'eau.</td><td>- Matrice sédiment pertinente si Koc ≥ 1 000 L/kg (Dulio et Andres 2012)</td></tr><tr><td>DT50<br>Biodégradation<br>(Temps de demi-vie de la substance - Dissipation Time)</td><td>Plus le DT50 est élevé, plus la substance est considérée comme persistante.<br><u>NB</u> : la valeur extraite du portail de l'EPA correspond à une valeur prédite de DT50 par biodégradation dans l'environnement (réaction de 1er ordre)</td><td>D'après l'annexe XII du règlement REACH (European Parliament and Council, 2006) :<br>- substance persistante si DT50 dans l'eau douce > 40 j<br>- substance très persistante si DT50 dans l'eau > 60 j</td></tr><tr><td>HLN<br>(Vitesse de biotransformation dans le poisson)</td><td>Plus le HLN est élevé, plus la biotransformation de la substance est rapide.</td><td>Catégories de vitesse de biotransformation (Arnot et al. 2009) :<br>- Très rapide si HLN ≤ 0,1 j<br>- Rapide si 0,1 j < HLN ≤ 1 j<br>- Modérée si 1 j < HLN ≤ 10 j<br>- Lente si 10 j < HLN ≤ 100 j<br>- Très lente si HLN > 100 j</td></tr><tr><td>BCF<br>(Facteur de bioconcentration)</td><td>Plus le BCF est élevé, plus la substance a un potentiel d'accumulation important dans les organismes.</td><td>- Matrice biote pertinente si BCF > 100 (European Commission, Directorate General for the Environment, 2010)<br>- D'après l'annexe XII du règlement REACH (European Parliament and Council, 2006) :<br>-Substance bioaccumulable si BCF > 2 000<br>-Substance très bioaccumulable si BCF > 5 000</td></tr></tbody></table>

ii. **Des PNEC (Predicted No Effect Concentration)** : la PNEC est la concentration en dessous de laquelle aucun effet néfaste sur le milieu naturel n'est attendu. Elle est préférentiellement déterminée à partir de données d'écotoxicité pour des espèces de différents niveaux trophiques (producteurs primaires, consommateurs primaires et consommateurs secondaires). A défaut de données expérimentales suffisantes, la PNEC peut être obtenue à partir de modèles QSAR (relation quantitative structure-activité). Plusieurs valeurs de PNEC issues de la « NORMAN Ecotoxicology Database » ont été saisies pour chacune des substances :

* La PNEC eau douce (µg/L)

* La PNEC sédiment (µg/kg Poids Sec), dérivée de la PNEC eau et du Koc selon l'approche de partage à l'équilibre : PNEC sédiment = PNEC eau x 2,6 x (0,615 + 0,019 x Koc)

* Les PNEC biote (µg/kg Poids Frais), qui représentent la concentration interne maximale sans effet prévisible et qui sont calculées selon les équations suivantes :

* PNEC biote (poisson eau douce) = PNEC eau douce x BCF

* PNEC biote (invertébré eau douce) = PNEC biote (poisson eau douce) / 4
### III.2.3 Jeu de données « Fréquences de quantification »

Le jeu « Fréquences de quantification » synthétise les données issues des 132 études sélectionnées lors de la recherche bibliographique (cf. Tableau 1), ainsi que les données produites dans le cadre de la surveillance des agences de l'eau avec l'outil gammadare. Concernant ces dernières, nous avons fait le choix d'exploiter les trois dernières années de mesure disponibles (janvier 2020 à novembre 2022), durant lesquelles plus de 400 stations réparties dans les six grands bassins hydrographiques de la France métropolitaine ont été échantillonnées 2 à 3 fois par an. Nous avons choisi, au sein du jeu de données, de distinguer les deux périodes de mesures suivantes : la période « janvier 2020-mai 2022 » (analyses réalisées par le laboratoire LDL) et la période « février-novembre 2022 » (analyses réalisées par CARSO), ceci afin que les informations saisies rendent compte des différences analytiques des deux laboratoires (ex. méthode d'analyse différente pour les PCB, LQ plus faible ou plus élevée). En outre, les données issues de chacun des grands bassins ont été exploitées séparément afin de ne pas « gommer » les différences géographiques (par exemple, une substance dont la FQ serait élevée dans un bassin mais faible dans les autres bassins). Au sein du jeu « Fréquences de quantification », les données issues de la surveillance avec l'outil gammadare représentent donc un total de 12 études (2 périodes de mesure x 6 bassins).

Chaque ligne du jeu de données correspond à une donnée de FQ relevée dans une étude pour un couple « substance-matrice ». Les informations suivantes ont été saisies :

* **Le nom de la substance analysée**

* **Les caractéristiques de l'étude** : échelle géographique, lieu, type d'eaux (eaux douces continentales, eaux de transition ou eaux côtières et marines), nombre de sites de prélèvement/encagement, échelle temporelle, nombre d'échantillons et matrice analysée (gammadare, autre invertébré, poisson ou sédiment).

* **Si la matrice est du biote** : genre(s) ou espèce(s) des organismes, mode d'exposition (encagement in situ, organismes autochtones ou exposition ex situ) et tissu(s) analysé(s).

* **Si la matrice est un sédiment** : profondeur maximum de l'échantillon prélevé, taux de matière sèche, teneur en matière organique et pourcentage de particules fines inférieures à 63 µm (argile et limon).

* **La FQ de la substance dans les échantillons analysés** dans le cadre de l'étude : une substance est dite « quantifiée » lorsque sa concentration est supérieure ou égale à la LQ considérée. Deux cas sont à distinguer : (i) si la FQ est renseignée dans l'étude, elle a simplement été reportée dans le jeu de données ; (ii) si la FQ n'est pas renseignée, elle a été calculée à partir des données brutes de l'étude via la formule suivante : $FQ = (nombre d'échantillons dont le résultat d'analyse est ≥ LQ) / (nombre d'échantillons)$.

* **La limite de quantification (LQ)** : c'est la plus petite concentration validée qui peut être quantifiée et reportée par la méthode analytique de contrôle de la ou des substance(s) étudiée(s) (Dulio et Andres 2012). La LQ ne doit pas être confondue avec la limite de détection (LD), qui correspond à la valeur de concentration au-delà de laquelle une substance peut être détectée. Précisons que :

* Dans les études, la LQ peut être désignée sous le terme de "Limit of Quantification (LOQ)", Minimum Level (ML), Practical Quantification Limit (PQL), Method Quantification Limit (MQL), Method Reporting Limit (MRL) ou même "Limit of Detection" (dans le cas particulier où LD et LQ sont confondues);

* Pour le biote, lorsque la LQ de l'étude est exprimée en poids sec, celle-ci a été convertie en poids frais :

* à l'aide des données de siccité fournies dans l'étude;

* ou à défaut, s'il s'agit de gammares, de moules ou d'huîtres, à l'aide d'une valeur de siccité de 20%;

* ou à défaut, à l'aide des facteurs de conversion proposés par NORMAN (NORMAN Association 2013) (Tableau 4).

* Pour le biote, lorsque la LQ de l'étude est exprimée par rapport au taux de lipides, celle-ci a été convertie en poids frais :

* à l'aide des données de taux de matière grasse fournies dans l'étude;

* ou à défaut, à l'aide des facteurs de conversion proposés par NORMAN (Tableau 4).
<table><caption>Tableau 4 : Facteurs de conversion des unités pour le biote, proposés par NORMAN (NORMAN Association 2013)</caption><thead><tr><th>Groupe d'espèces</th><th>Base de mesure</th><th>Facteur</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">Poisson</td><td>Poids frais</td><td>1</td></tr><tr><td>Poids sec</td><td>0,2</td></tr><tr><td>Poids de lipides</td><td>0,05</td></tr><tr><td rowspan="2">Mollusques (invertébrés)</td><td>Poids frais</td><td>1</td></tr><tr><td>Poids sec</td><td>0,1</td></tr></tbody></table>

* La méthode d'analyse (cf. liste des méthodes dans le dictionnaire des données en annexe 2) et la prise d'échantillon associée.

* La référence de l'étude.
### III.3 Méthodologie de classement des substances

#### III.3.1 Principe

La méthodologie de classement développée dans le cadre de ce projet a pour objectif d'améliorer la surveillance avec l'outil gammare, en identifiant les substances (actuellement suivies ou non) ayant une forte probabilité d'être quantifiées dans cette matrice. Elle vise, pour cela, à organiser les substances candidates en trois grandes classes : (i) les substances d'intérêt, qu'il est pertinent de rechercher dans le gammare, (ii) les substances exclues, qu'il n'est pas pertinent de rechercher dans le gammare et (iii) les substances de statut intermédiaire, dont une partie pourrait être recherchée dans le gammare en complément des substances d'intérêt.

La mise en œuvre de cette méthodologie de classement s'est appuyée sur les informations compilées dans les jeux de données « Caractéristiques des substances » et « Fréquences de quantification », et sur une réflexion autour d'un arbre de décision (Figure 4). L'identification des substances d'intérêt et des substances exclues est réalisée à partir des données de FQ dans le biote. A défaut de données biote concluantes, les données de FQ dans le sédiment et les paramètres physico-chimiques sont utilisés pour identifier les substances de statut intermédiaire, potentiellement pertinentes ou non. Plus précisément, cette méthodologie de classement est structurée en quatre étapes successives (cf. III.3.2) :

* Etape ① : Classement des substances selon leur FQ dans les gammares ;

* Etape ② : Classement des substances selon leur FQ dans les invertébrés ;

* Etape ③ : Classement des substances selon leur FQ dans les poissons ;

* Etape ④ : Classement des substances selon leur FQ dans les sédiments et leur capacité de bioaccumulation.

Le critère de classement « FQ » a été appliqué selon un scénario 1 « FQ ≥ 10 % » et selon un scénario 2 « FQ ≥ 20 % ». Ces deux valeurs seuils sont issues d'une discussion avec les correspondants des agences de l'eau au sein du GT Biote. Un seuil de 20 %, appliqué à une fréquence de détection (et non de quantification), a été utilisé par Deere et al. (2021) à des fins de priorisation de la surveillance d'une centaines de substances analysées dans les poissons, les sédiments et l'eau de la région du lac supérieur (Etat du Minnesota).

**Le cas des substances « obligatoires » (DCE biote) :**

L'outil gammare étant déployé entre autre pour évaluer l'état chimique des masses d'eau continentales, les 76 paramètres chimiques suivis dans le biote au titre de la DCE seront de fait inclus dans le programme de surveillance futur des agences de l'eau. Il en est de même pour les 24 substances supplémentaires listées dans la proposition d'amendement de la DCE et de ses directives filles portée par la commission européenne (European Commission 2022a). Ces 100 substances « obligatoires » (DCE biote), listées en annexe 3, n'ont donc pas été classées.

#### III.3.2 Description des quatre étapes de classement

Les quatre étapes de classement détaillées ci-après peuvent être visualisées sur l'arbre de décision présenté sur la Figure 4.

**Etape ① : Classement des substances selon leur FQ dans les gammares**

Pour utiliser la FQ comme critère de classement à partir des données de contamination disponibles dans les gammares, seules les études portant sur au moins 30 sites (prélèvement/encagement) sont prises en compte (12 études). Ce choix permet d'être très discriminant entre substances d'intérêt et substances à exclure, tout en utilisant la majorité des données produites dans le cadre de la surveillance des agences de l'eau avec l'outil gammare.

Les substances avec une FQ ≥ X % (X = 10 % dans le scénario 1 ou 20 % dans le scénario 2) dans au moins une de ces études sont incluses dans la liste des substances d'intérêt.

Les substances dont la FQ est systématiquement inférieure à X % sont placées dans la liste d'exclusion si elles répondent aux trois conditions suivantes :

* « Au moins une donnée de FQ porte sur plusieurs saisons » : ce critère conduit à ne pas exclure
une substance analysée dans des échantillons issus d'une seule saison. Il permet de tenir compte de la saisonnalité d'une partie des contaminants (ex. : certains produits phytopharmaceutiques sont épandus uniquement au printemps);

* « La LQ minimum pour la substance au sein de ces études est inférieure à la LQ médiane pour cette substance dans le biote » : ce critère permet de ne pas exclure une substance pour laquelle la sensibilité analytique dans le gammare est inférieure à celles des autres matrices biote (autres invertébrés et poissons);

* « La LQ minimum pour la substance au sein de ces études est inférieure à la PNEC biote (invertébré eau douce) » : en accord avec les recommandations de Norman (NORMAN Association 2013), ce critère permet de ne pas exclure une substance qui est analysée avec une sensibilité insuffisante vis-à-vis du risque.

Si une ou plusieurs de ces trois conditions n'est pas remplie ou si la valeur de PNEC n'est pas disponible, la substance est classée en **statut non défini**. Il en est de même pour les substances qui n'ont pas été analysées lors d'études portant sur au moins 30 sites.

## Etape ② : Classement des substances selon leur FQ dans les invertébrés

Afin d'élargir les listes de substances d'intérêt et de substances à exclure, les substances de statut non défini après l'étape ① sont classées à partir des données de FQ issues d'une part, des études sur les gammares de moins de 30 sites (13 études) et d'autre part, de toutes les études portant sur les autres invertébrés (45 études), le tout correspondant à 57 études. A la différence de l'étape ①, les données issues de l'ensemble des études portant sur une même substance sont cumulées pour calculer une FQ moyenne dans les invertébrés. Ce cumul permet d'exploiter au mieux les données disponibles dont la majeure partie provient d'études portant sur moins de 30 sites.

Le classement est effectué selon des critères analogues à l'étape ①. Les substances pour lesquelles des données sont disponibles sur un minimum de 30 sites (en cumul des études) sont classées en fonction de leur FQ moyenne :

* si FQ moyenne $\ge$ X %, la substance est incluse dans la liste des substances d'intérêt;

* si FQ moyenne < X %, la substance est exclue (si les trois conditions citées dans l'étape ① sont remplies) ou bien placée en statut non défini (si au moins une des trois conditions n'est pas remplie).

Les substances pour lesquelles des données ne sont pas disponibles sur un minimum de 30 sites sont placées en statut non défini.

## Etape ③ : Classement des substances selon leur FQ dans les poissons

Les substances de statut non défini après l'étape ② sont classées selon leur FQ dans les poissons (45 études). Les modalités de tri sont les mêmes que pour l'étape ②, à la différence près que la PNEC biote (poisson eau douce) est utilisée à la place de la PNEC biote (invertébré eau douce).

## Etape ④ : Classement des substances selon leur FQ dans les sédiments et leur capacité de bioaccumulation

La matrice sédiment, au même titre que le biote, intègre dans le temps et dans l'espace la pollution du milieu aquatique. Elle est de fait un bon indicateur de la présence d'une substance dans l'environnement, en particulier pour les substances ayant une forte affinité pour la matière organique particulaire. Par ailleurs, le document guide n°25 de la commission européenne (European Commission, Directorate General for the Environment, 2010) propose des valeurs guides permettant de sélectionner les substances à surveiller dans le biote en fonction de leur affinité pour cette matrice. Pour les substances organiques, ce guide recommande de surveiller dans le biote les substances dont le BCF est supérieur à 100, ou, en l'absence de valeur de BCF validée, les substances dont le log Kow est supérieur à 3 (caractéristique des molécules lipophiles). Concernant la vitesse de biotransformation dans le poisson (HLN), nous n'avons en revanche pas trouvé de valeur seuil à appliquer au sein des documents guides de l'UE et de l'US EPA, raison pour laquelle ce paramètre n'a pas été utilisé pour classer les susbstances.

Sur ces bases, l'objectif de cette dernière étape de classement, pour les substances de statut non défini après l'étape ③, est d'utiliser les données de FQ dans les sédiments (50 études) et les données de BCF et de log Kow pour classer ces substances en trois groupes : (i) « statut intermédiaire : matrice biote pertinente », pour les substances à forte occurrence dans l'environnement et bioaccumulables, (ii) « statut intermédiaire : matrice biote non pertinente », pour les substances à forte occurrence dans
l'environnement mais peu ou pas bioaccumulables et (iii) « statut non défini », pour les autres substances.

Cette étape se déroule en deux temps :

1. Dans un premier temps, les substances pour lesquelles des données dans le sédiment sont disponibles sur un minimum de 30 sites (en cumulant les données issues des différentes études, comme pour les étapes ② et ③) sont classées en fonction de leur FQ moyenne :

* si FQ moyenne ≥ X %, la substance est classée en **statut intermédiaire** ;

* si FQ moyenne < X %, la substance est placée en **statut non défini**.

2. Dans un second temps, les substances de **statut intermédiaire** sont réparties en deux sous classes :

* les substances organiques ayant un BCF > 100 ou un log Kow > 3 ainsi que les métaux sont classés en « statut intermédiaire : matrice biote pertinente » ;

* les substances organiques ayant un BCF ≤ 100 et un log Kow ≤ 3 sont classées en « statut intermédiaire : matrice biote non pertinente »

En l'absence de données dans le sédiment sur un minimum de 30 sites et/ou de valeurs de BCF et de log Kow, la substance est placée en **statut non défini**.
<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 4 : Arbre de décision utilisé pour classer les substances candidates selon leur probabilité d'être quantifiée dans le gammare</figcaption></figure>

<footnote n="1">¹X = 10 % dans le scénario 1 et 20 % dans le scénario 2</footnote>

<footnote n="2">² Les études gammares portant sur moins de 30 sites ainsi que les études portant sur les autres invertébrés sont prises en compte</footnote>
# IV. Résultats et discussion

## IV.1 Profil des substances retenues pour l'étude

La liste des substances candidates, élaborée selon la méthodologie présentée dans la partie III.1, compte 1 751 substances. Cette liste est présentée sur le lien suivant : https://doi.org/10.57745/NHZEZQ (Jeu de données « Liste des substances »). Elle est précisément constituée de 1 734 substances chimiques et 17 paramètres réglementaires calculés.

### IV.1.1 Apport et spécificité des différentes sources de données utilisées pour élaborer la liste des substances candidates

Le Tableau 5 présente le nombre de substances apportées par chacune des sources utilisées pour élaborer la liste de substances candidates. Les sources 1 « Surveillance réglementaire » et 2 « Intérêt opérationnel des agences de l'eau » représentent chacune environ un quart des substances de la liste (403 et 445 substances, respectivement), tandis que la source 3 « Littérature » compte 1 633 substances. Un total de 540 substances se retrouve dans plusieurs sources et la source 3 est celle qui apporte le plus de substances spécifiques (1 159 substances sur les 1 751 de la liste).

<table><caption>Tableau 5 : Nombre de substances apportées par chacune des sources d'élaboration de la liste des substances candidates (1 751 substances)</caption><thead><tr><th>Sources</th><th></th><th>Nombre de substances issues de chacune des sources</th><th></th><th>Nombre de substances issues spécifiquement de chacune des sources</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="4">Source 1 : « Substances ciblées dans les programmes de surveillance réglementaire des eaux de surface et des effluents »</td><td>DCE (actuelle et proposition de révision)</td><td>372</td><td rowspan="4">403</td><td>8</td></tr><tr><td>RSDE STEU et ICPE</td><td>179</td><td>1</td><td rowspan="3">15</td></tr><tr><td>DERU (proposition de refonte)</td><td>12</td><td>1</td></tr><tr><td>DCSMM</td><td>78</td><td>2</td></tr><tr><td rowspan="2">Source 2 : « Substances présentant un intérêt opérationnel pour les agences de l'eau »</td><td>Substances recommandées dans les appels d'offres ouverts sur la période 2018-2023</td><td>328</td><td rowspan="2">445</td><td>27</td><td rowspan="2">37</td></tr><tr><td>Substances d'intérêt opérationnel (consultation novembre 2022)</td><td>151</td><td>10</td></tr><tr><td rowspan="4">Source 3 : « Substances issues de la littérature et recherchées dans le biote ou le sédiment »</td><td>Gammares</td><td>783</td><td rowspan="4">1 633</td><td>68</td><td rowspan="4">1 159</td></tr><tr><td>Autres invertébrés</td><td>760</td><td>1</td></tr><tr><td>Poissons</td><td>867</td><td>75</td></tr><tr><td>Sédiments</td><td>820</td><td>216</td></tr></tbody></table>

### IV.1.2 Diversité de familles au sein de la liste des substances candidates

Le Tableau 6 présente la répartition des 1 751 substances candidates selon les sept familles et 40 sous-familles définies préalablement (cf. III.2.1). Les produits phytopharmaceutiques (519 substances), les substances pharmaceutiques (508 substances) et les produits industriels (477 substances) représentent 86 % des substances de la liste. Viennent ensuite les biocides (90 substances), les produits de combustion (58 substances), les produits de soin personnel (52 substances) et les métaux (47 substances). Cette liste comprend à la fois des familles de polluants « historiques » comme les HAP et les PCB, mais aussi des substances d'intérêt émergent telles que les antibiotiques, les terres rares et les filtres UV (contenus notamment dans les produits de soin personnel).
<table><caption>Tableau 6 : Nombre de substances candidates par familles et sous-familles, et pourcentage de substances représenté par chaque famille</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>83</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>7</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>8</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>10</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>100</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>46</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>25</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>92</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>90</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>26</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>77</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>3</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>30</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>17</td></tr><tr><td rowspan="15">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>19</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>49</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>11</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>68</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>19</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>27</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>70</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>26</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>17</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>89</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>7</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>24</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>57</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>17</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>8</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>39</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>19</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>31</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>13</td></tr><tr><td>Autres</td><td>8</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>16</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>105</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>143</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>167</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>70</td></tr><tr><td>Autres</td><td>18</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>1 751</td></tr></tbody></table>

IV.1.3 Caractéristiques physico-chimiques des substances de la liste

Les valeurs présentées dans le Tableau 7 permettent d'apprécier la diversité des substances retenues pour l'étude au regard de leurs propriétés physico-chimiques et de leurs PNEC, compilées dans le jeu de données « Caractéristiques des substances » (https://doi.org/10.57745/NHZEZQ). Ce dernier est renseigné à au moins 93 % pour chacun des paramètres physico-chimiques. Par ailleurs, 84 % des substances disposent de valeurs de PNEC biote et de PNEC sédiment tandis que 90 % des substances ont une valeur renseignée pour la PNEC eau.

Les substances de la liste couvrent une très large gamme de valeurs de log Kow, BCF et PNEC. Les
substances toxiques sont bien représentées, puisque 50 % des substances ont une PNEC eau inférieure à 0,45 µg/L, valeur considérée comme faible (Dulio et Andres 2012). Enfin, la valeur minimum de DT50 (2,01 jours) montre qu'aucune des substances candidates ne présente « une biodégradabilité immédiate », critère proposé par la commission européenne pour exclure une substance de la surveillance par le biote (European Commission, Directorate General for the Environment, 2010). C'est la raison pour laquelle le paramètre DT50 n'a pas été utilisé pour classer les substances dans le cadre de cette étude.

<table><caption>Tableau 7 : Statistiques sur les données physico-chimiques et les PNEC renseignées dans le jeu de données "Caractéristiques des substances" – **En gras : paramètres utilisés pour le classement des substances**</caption><thead><tr><th>Paramètre</th><th>Nombre (et %) de<br>substances pour lesquelles<br>une valeur du paramètre est<br>renseignée<br>(sur 1751 substances)</th><th>Valeur<br>minimum</th><th>Valeur<br>moyenne</th><th>Valeur<br>médiane</th><th>Valeur<br>maximum</th></tr></thead><tbody><tr><td>Log Kow</td><td>1 656 (95 %)</td><td>-4,63</td><td>3,49</td><td>3,32</td><td>14,3</td></tr><tr><td>Koc</td><td>1 644 (94 %)</td><td>0,272</td><td>197 000</td><td>1 120</td><td>1,08 x 10<sup>8</sup></td></tr><tr><td>DT50 Biodégradation<br>(en jours)</td><td>1 623 (93 %)</td><td>2,01</td><td>33,8</td><td>4,79</td><td>1 160</td></tr><tr><td>HL<sub>N</sub> (en jours)</td><td>1 627 (93 %)</td><td>0,008</td><td>14,8</td><td>0,661</td><td>1 000</td></tr><tr><td>BCF</td><td>1 687 (96 %)</td><td>0,029</td><td>27 100</td><td>50,1</td><td>2,69 x 10<sup>6</sup></td></tr><tr><td>PNEC eau douce<br>(en µg/L)</td><td>1 571 (90 %)</td><td>2,00 x 10<sup>-7</sup></td><td>46,2</td><td>0,451</td><td>3,20 x 10<sup>4</sup></td></tr><tr><td>PNEC sédiment<br>(en µg/kg PS)</td><td>1 478 (84 %)</td><td>1,00 x 10<sup>-4</sup></td><td>3 580</td><td>34,2</td><td>1,58 x 10<sup>6</sup></td></tr><tr><td>PNEC biote<br>(invertébré eau<br>douce)<br>(en µg/kg PF)</td><td>1 479 (84 %)</td><td>3,78 x 10<sup>-6</sup></td><td>178 000</td><td>7,27</td><td>2,60 x 10<sup>8</sup></td></tr><tr><td>PNEC biote<br>(poisson eau<br>douce)<br>(en µg/kg PF)</td><td>1 479 (84 %)</td><td>1,51 x 10<sup>-5</sup></td><td>713 000</td><td>29,1</td><td>1,04 x 10<sup>9</sup></td></tr></tbody></table>
IV.2 Caractéristiques des données compilées dans le jeu
« Fréquences de quantification »

Le jeu « Fréquences de quantification » (https://doi.org/10.57745/NHZEZQ) contient 9 467 données de FQ (Tableau 8) ; une donnée correspondant à une valeur de FQ relevée dans une étude pour un couple « substance-matrice ».

En raison du développement de la biosurveillance avec l'outil gammare et de la stratégie mise en œuvre
lors de la recherche bibliographique, les gammares (3 522 données) et les invertébrés (2 728 données)
représentent près de deux tiers des données compilées, devant les poissons (1 736 données) et les
sédiments (1 481 données). Pour près de la moitié des substances de la liste, nous disposons de
données sur un minimum de 30 sites pour au moins une des matrices, condition nécessaire au
cLASSEMENT de la substance.

La répartition des données entre les quatre matrices étudiées souligne l'intérêt d'avoir élargi la
recherche bibliographique au-delà du gammare. En effet, les études portant sur les autres invertébrés,
les poissons et les sédiments ont permis d'une part, d'inclure 292 substances supplémentaires à la liste
des substances candidates et, d'autre part, de disposer de données sur un minimum de 30 sites pour
149 substances supplémentaires. Par ailleurs, la majorité des substances avec une FQ moyenne
supérieure à 10 % dans les invertébrés ou dans les poissons ressort également avec une FQ moyenne
supérieure à 10 % dans les gammares. Cette observation soutient le choix d'utiliser l'ensemble des
données dans le biote pour établir la liste de substances d'intérêt pour le gammare.

Enfin, le Tableau 8 révèle que les FQ médianes sont inférieures à 10 % pour l'ensemble des matrices,
tandis que les FQ moyennes sont comprises entre 15 % et 23 %. C'est chez le gammare que ces
valeurs sont les plus faibles.

<table><caption>Tableau 8 : Caractéristiques des données de FQ compilées dans le jeu de données « Fréquences de quantification » – [étape de classement à laquelle les données sont utilisées]</caption>
  <thead>
    <tr>
      <th rowspan="2"></th>
      <th rowspan="2">Nombre de données de FQ</th>
      <th rowspan="2">Nombre de substances avec des données sur un minimum de 30 sites en cumulé (et % des substances candidates)</th>
      <th colspan="2">Pour les substances disposant de données sur un minimum de 30 sites :</th>
    </tr>
    <tr>
      <th>FQ moyenne</th>
      <th>FQ médiane</th>
    </tr>
  </thead>
  <tbody>
    <tr>
      <td>Gammares [Etape ①]</td>
      <td>3 522</td>
      <td>659 (38 %)</td>
      <td>16,4 %</td>
      <td>2,8 %</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Invertébrés [Etape ②]</td>
      <td>2 728</td>
      <td>473 (27 %)</td>
      <td>23,1 %</td>
      <td>9,9 %</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Poissons [Etape ③]</td>
      <td>1 736</td>
      <td>243 (14 %)</td>
      <td>20,1 %</td>
      <td>5,2 %</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Sédiments [Etape ④]</td>
      <td>1 481</td>
      <td>703 (40 %)</td>
      <td>22,6 %</td>
      <td>8,3 %</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Toutes matrices confondues</td>
      <td>9 467</td>
      <td>811 (46 %)</td>
      <td>/</td>
      <td>/</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>

Le Tableau 9 détaille les taxons les plus représentés au sein du jeu de données « Fréquences de quantification » pour chacun des types d'eau.

Concernant les invertébrés, les études portent en majorité sur les eaux douces continentales (41 études sur 70). Viennent ensuite les eaux côtières et marines (24 études) et les eaux de transition (5 études). Les études portant sur les eaux douces continentales sont majoritairement axées sur les crustacés et notamment le gammare qui est ciblé dans 61 % des études. Celles portant sur les eaux côtières et marines reposent principalement sur les bivalves (moules et huitres), en accord avec les stratégies de surveillance mises en place depuis plusieurs années en France (réseau ROCCH) et en Amérique du Nord (programme « Mussel Watch »).

De même que pour les invertébrés, les études sur poissons portent en majorité sur les eaux douces
continentales (32 études sur 45). Viennent ensuite les eaux côtières et marines (10 études) et les eaux de transition (3 études). A l'exception du gardon, les taxons couramment utilisés pour la surveillance chimique mise en œuvre en France dans le cadre de la DCE (Ministère de la Transition Écologique et Solidaire 2018) sont bien représentés dans les études d'eaux douces continentales : le chevaine (4 études), la perche (7 études), la brème (4 études), le barbeau (4 études) et la truite (6 études). Il en est de même pour la carpe (7 études). Le mullet, couramment utilisé dans le cadre des conventions de mer régionales (OSPAR et Barcelone), est le poisson le plus représenté au sein des études d'eaux côtières et marines (3 études), devant le colin (2 études).

Enfin, toutes matrices confondues (biote et sédiment), seules 11 études sur 144 concernent les eaux de transition, ce qui montre que ces milieux sont encore peu surveillés à ce jour.

<table><caption>Tableau 9 : Taxons les plus représentés au sein du jeu de données "Fréquences de quantification" et nombre d'études par type d'eau – NB : une étude concerne parfois plusieurs types d'eaux et/ou plusieurs taxons</caption><thead><tr><th></th><th>Type d'eau</th><th>Nombre d'études</th><th>Taxon(s) le(s) plus représenté(s)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="10">Invertébrés</td><td rowspan="3">Eaux douces continentales</td><td>Crustacés</td><td>27</td><td>-Gammarus fossarum : 18 études<br>-Gammarus pulex : 7 études<br>-Ecrevisse (Orconectes spp. et Astacus leptodactylus) : 3 études</td></tr><tr><td>Mollusques</td><td>6</td><td>-Moule zébrée (Dreissena polymorpha) : 3 études</td></tr><tr><td>Autres</td><td>9</td><td>-Trichoptère (Hydropsychidae) : 2 études</td></tr><tr><td rowspan="2">Eaux de transition</td><td>Crustacés</td><td>2</td><td>/</td></tr><tr><td>Mollusques</td><td>5</td><td>-Huître (Crassostrea gigas et virginica) : 2 études</td></tr><tr><td rowspan="4">Eaux côtières et marines</td><td>Crustacés</td><td>2</td><td>-Crabe (Liocarcinus holsatus, Carcinus maenas et Hyas araneus) : 2 études</td></tr><tr><td rowspan="3">Mollusques</td><td>21</td><td>-Moule (Mytilus spp.) : 12 études<br>-Huître (Crassostrea gigas) : 4 études<br>-Murex (Rapana venosa et Murex trunculus) : 3 études</td></tr><tr><td>Autres</td><td>1</td><td>/</td></tr><tr><td>Autres</td><td>1</td><td>/</td></tr><tr><td rowspan="6">Poissons</td><td rowspan="5">Eaux douces continentales</td><td rowspan="5">32</td><td>-Perche (Perca spp., Lepomis macrochirus et Sander vitreus) : 7 études<br>-Carpe (Cyprinus sp., Cirrhinus molitrella, Hypophthalmichthys molitrix et Hemiculter sp.) : 7 études<br>-Trauite (Oncorhynchus mykiss, Salevelinus fontinalis et Salmotrutta spp.) : 6 études<br>-Barbeau (Barbus graellsii et Luciobarbus sclateri) : 4 études<br>-Brème (Abramis brama et Parabramis pekinensis) : 4 études<br>-Chevaine (Squalius spp. et Leuciscus cephalus) : 4 études</td></tr><tr><td>Eaux de transition</td></tr><tr><td>Eaux côtières et marines</td></tr><tr><td>Eaux côtières et marines</td></tr><tr><td>Eaux côtières et marines</td></tr></tbody></table>
IV.3 Résultats du classement des substances selon les deux scénarios (FQ ≥ 10 % ou 20 %)

La Figure 5 et la Figure 6 présentent de manière synthétique les résultats de la démarche de classement appliquée aux substances candidates, selon les deux scénarios précédemment décrits (FQ ≥ 10 % ou 20 %). L'annexe 4 permet de visualiser le détail des résultats de chacune des étapes de l'arbre de décision. Il est important de rappeler que les 100 substances « obligatoires » (DCE biote) listées en annexe 3 n'ont pas été classées, puisqu'elles seront de fait incluses dans le programme de surveillance futur avec l'outil gammare (cf. III.3). Ces substances obligatoires n'apparaissent donc pas sur les deux figures.

Selon le scénario 1 (seuil FQ = 10 % ; Figure 5), le classement se compose de :

* 327 substances d'intérêt (20 % des substances étudiées) dont 231 substances incluses via les données gammares (étape de classement ①), 76 substances incluses via les données invertébrés (étape ②) et 20 substances incluses via les données poissons (étape ③) ;

* 137 substances exclues (8 % des substances candidates) ;

* 152 substances de statut intermédiaire (9 % des substances étudiées) dont 100 substances « matrice biote pertinente » et 52 substances « matrice biote non pertinente » ;

* 1 035 substances de statut non défini (63 % des substances étudiées).

Selon le scénario 2 (seuil FQ = 20 % ; Figure 6), le classement se compose de :

* 235 substances d'intérêt (14 % des substances étudiées) dont 169 substances incluses via les données gammares (étape de classement ①), 51 substances incluses via les données invertébrés (étape ②) et 15 substances incluses via les données poissons (étape ③) ;

* 150 substances exclues (9 % des substances étudiées) ;

* 124 substances de statut intermédiaire (8 % des substances étudiées) dont 82 substances « matrice biote pertinente » et 42 substances « matrice biote non pertinente » ;

* 1 142 substances de statut non défini (69 % des substances étudiées).

L'annexe 5 présente les listes de substances classées selon les deux scénarios, avec, pour chacune des substances, l'étape ayant conduit à son classement ainsi que la FQ et la LQ associées. Par exemple, dans le scénario 1, le biphényl (CAS 92-52-4) a été inclus dans la liste des substances d'intérêt via l'étape de classement ① parce qu'il présente une FQ maximum de 21 % dans les études gammare ("FQ inclusion = 21 %"), avec une LQ associée de 4 µg/kg PF ("LQ inclusion = 4 µg/kg PF"). De même, le musk ketone (CAS 81-14-1) a été inclus dans la liste des substances d'intérêt via l'étape ② en raison d'une FQ moyenne de 76 % dans les invertébrés ("FQ inclusion = 76 %"), avec une LQ moyenne associée de 0,179 µg/kg PF ("LQ inclusion = 0,179 µg/kg PF"). A l'opposé, le nadolol (CAS 42200-33-9) a été placé dans la liste des substances exclues via l'étape ③, au regard d'une FQ moyenne de 7 % dans le poisson ("FQ exclusion = 7 %"), avec une LQ moyenne associée de 0,04 µg/kg PF ("LQ exclusion = 0,04 µg/kg PF"). On peut citer enfin l'exemple de l'avobenzone (CAS 70356-09-1), classé parmi les substances de « statut intermédiaire – matrice biote pertinente » via l'étape ④ en raison d'une FQ moyenne de 38 % dans le sédiment, d'un BCF de 189 et d'un log Kow de 4,62.

Quel que soit le scénario, l'étape de classement ① est celle qui a abouti à l'inclusion et à l'exclusion du plus grand nombre de substances, devant l'étape ② et l'étape ③. Ceci est notamment dû au fait que plus de la moitié des substances qui auraient pu être classées via les données invertébrés ou poissons ont déjà été incluses ou exclues lors de la ou les étape(s) précédente(s) de classement. Une seconde explication est que le nombre de substances pour lesquelles les données de FQ disponibles sont suffisantes pour le classement est plus élevé pour les gammares que pour les invertébrés et les poissons, en raison d'un nombre d'études plus important.
<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 5 : Résultats synthétiques du classement des substances candidates selon le scénario 1 (seuil FQ = 10 %)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 6 : Résultats synthétiques du classement des substances candidates selon le scénario 2 (seuil FQ = 20 %)</figcaption></figure>
# IV.4 Profil des substances des différentes classes

## IV.4.1 Profil des substances d'intérêt

### Scénario 1 (FQ ≥ 10 %)

Le Tableau 10 présente la répartition des 327 substances d'intérêt du scénario 1, selon leurs familles et sous-familles. L'ensemble des sept familles définies est représenté, avec les produits industriels (93 substances), les phytopharmaceutiques (74 substances) et les pharmaceutiques (77 substances) qui représentent les trois quarts des substances, suivis des métaux (37 substances), des biocides (27 substances), des produits de soin personnel (10 substances) et des produits issus de la combustion (9 substances). La majorité des sous-familles est également représentée, montrant une grande diversité d'usages de ces substances d'intérêt en comparaison de la liste de substances recherchées aujourd'hui par les agences de l'eau dans les gammares encagés.

Parmi ces substances d'intérêt, 202 échappent à toute surveillance réglementaire dans les eaux de surface et les effluents, tandis que 125 sont ciblées par au moins une réglementation (DCE, programme RSDE, DCSMM et/ou refonte de la DERU). Dans le détail, la liste comprend notamment 22 substances surveillées dans le biote au titre de la DCSMM. Elle compte également 91 substances surveillées dans l'eau et/ou le sédiment au titre de la DCE (18 substances prioritaires et 73 substances pertinentes à surveiller -SPAS), pour lesquelles le biote serait donc également une matrice d'analyse réglementaire pertinente. C'est aussi le cas pour 13 substances candidates prioritaires pour le prochain cycle DCE, parmi lesquelles figurent cinq substances pharmaceutiques (azithromycine, clarithromycine, carbamazépine, diclofénac et ibuprofène), quatre insecticides de la famille des néonicotinoïdes (acétamipride, thiaclopride, imidaclopride et thiaméthoxam), un insecticide de la famille des pyréthrinoïdes (permethrine), un biocide (triclosan), un retardateur de flamme (BDE 209) et un ETM (argent). Enfin, la liste comprend 15 substances de la liste de vigilance européenne 2022 (Watch list), dont le benzophenone-3 (oxybenzone) et l'octocrylène, deux filtres UV identifiés comme présentant un risque vis-à-vis des récifs coralliens dans un récent avis de l'ANSES (ANSES 2023).
<table><caption>Tableau 10 : Nombre de substances d'intérêt par familles et sous-familles, et pourcentage de substances représenté par chaque famille (scénario 1)</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>24</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>3 (8%)</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>4</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>6</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>1</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>17</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>10</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>15 (28%)</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>14</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>7</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>19</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>23</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>14 (11%)</td></tr><tr><td rowspan="15">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>8</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>13</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>3</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>8</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>10 (24%)</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>0</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>17</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>4</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>8</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>2</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>2</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>8</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>1 (3%)</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>4</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>5 (3%)</td></tr><tr><td>Autres</td><td>1</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>0</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>21</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>19</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>25 (22%)</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>7</td></tr><tr><td>Autres</td><td>2</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>327</td></tr></tbody></table>

## Scénario 2 (FQ ≥ 20 %)

Le Tableau 11 présente la répartition des 235 substances d'intérêt du scénario 2, selon leurs familles et sous-familles. Comme dans le scénario 1, les sept familles ainsi que 35 des 40 sous-familles sont représentées, avec une « perte » de 1 à 10 substance(s) par sous-famille. Cette liste de substances d'intérêt représente donc aussi bien la diversité des usages des substances chimiques que celle du scénario 1, bien qu'elle compte 92 substances en moins.

Au sein de cette liste, 137 substances échappent à toute surveillance réglementaire dans les eaux de surface et les effluents tandis que 98 substances sont ciblées par au moins une réglementation, soit 27 substances de moins que dans le scénario 1. Dans le détail, la liste comprend 12 substances prioritaires, 63 SPAS, 9 substances candidates prioritaires et 11 substances de la liste de vigilance européenne.
<table><caption>Tableau 11 : Nombre de substances d'intérêt par familles et sous-familles, et pourcentage de substances représenté par chaque famille (scénario 2)</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>17</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>2 (8%)</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>4</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>2</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>1</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>14</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>7</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>12 (31%)</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>10</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>6</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>16</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>23</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>14 (16%)</td></tr><tr><td rowspan="14">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>4</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>12</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>2</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>6</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>4 (20%)</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>0</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>7</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>1</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>5</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>1</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>1</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>4</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>1 (2%)</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>4</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>5 (4%)</td></tr><tr><td>Autres</td><td>1</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>0</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>15</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>10</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>17</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>3</td></tr><tr><td>Autres</td><td>2</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>235</td></tr></tbody></table>
IV.4.2 Profil des substances exclues

Scénario 1 (FQ ≥ 10 %)

L'application du scénario 1 a abouti à une liste de **137 substances exclues**, correspondant à des substances dont la FQ dans le biote est inférieure à 10 %, malgré des mesures réalisées sur plusieurs saisons et une méthode d'analyse sensible (selon les critères de LQ décrits dans la partie III.3.2). Parmi elles, 90 substances n'ont jamais été quantifiées dans le gammare (FQ = 0 %).

Le Tableau 12 présente la répartition de ces substances exclues selon leurs familles et sous-familles. Cette liste d'exclusion est très largement dominée par les produits phytopharmaceutiques (111 substances), avec notamment des fongicides (36 substances), des herbicides (30 substances) et des insecticides (25 substances). Cette surreprésentation des phytopharmaceutiques est cohérente avec le fait que ces produits renferment des composés très hydrophiles et peu bioaccumulables. Cette proportion élevée de pesticides est aussi le reflet de la composition de la liste des substances actuellement surveillées via l'outil gammare, elle-même largement dominée par ces produits. Cette liste d'exclusion comprend également 12 produits industriels, 8 produits de combustion, 6 substances pharmaceutiques et 3 biocides. En revanche, aucune substance des familles des métaux et des produits de soin personnel n'a été exclue. Deux HAP disposant d'une BBAC sont classés parmi ces substances exclues : l'acénaphthylène (FQ max gammare = 5,8 %) et le pérylène (FQ max gammare = 3,2 %).

Au sein de cette liste, 118 substances échappent à toute surveillance réglementaire dans les eaux de surface et les effluents, tandis que 19 substances sont ciblées par au moins une des réglementations. Dans le détail, la liste comprend trois substances prioritaires (les insecticides chlorfenvinphos et chlorpyrifos et l'herbicide alachlore) et une substance candidate prioritaire (l'insecticide clothinidine), toutes les quatre interdites d'usage en France. Elle compte également une substance de la liste de vigilance européenne (le fongicide dimoxystrobine, dont l'usage est actuellement autorisé), ainsi que 13 SPAS.
<table><caption>Tableau 12 : Nombre de substances exclues par familles et sous-familles, et pourcentage de substances représenté par chaque famille (scénario 1)</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>3</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>0 (2 %)</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>0</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>0</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>0</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>0</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>3</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>4 (9 %)</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>1</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>4</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>0</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>0 (0 %)</td></tr><tr><td rowspan="14">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>1</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>3</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>0 (4 %)</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>0</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>0</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>0</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>0</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>0</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>8</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>0 (5 %)</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>0</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>0 (0 %)</td></tr><tr><td>Autres</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>7</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>36</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>30</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>25</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>8</td></tr><tr><td>Autres</td><td>5</td></tr><tr><td colspan="2">TOTAL</td><td>137</td></tr></tbody></table>

## Scénario 2 (FQ ≥ 20 %)

L'application du scénario 2 a abouti à une liste de **150 substances exclues**. Le Tableau 13 présente la répartition de ces substances exclues selon leurs familles et sous-familles. Les mêmes tendances sont observées que pour le scénario 1, à savoir une liste largement dominée par les produits phytopharmaceutiques (116 substances) et l'absence de substance des familles des métaux et des produits de soin personnel. Parmi les 13 substances supplémentaires que compte cette liste par rapport à celle du scénario 1, on dénombre deux retardateurs de flammes dont l'usage est interdit en Europe (BDE 209 et BDE 207), deux substances pharmaceutiques (paracétamol et fluoxétine), cinq produits
phytopharmaceutiques (bupirimate, fluoxastrobine, ethofumésate, métazachlore et diazinon), un biocide (triclosan) et trois HAP, dont le triphénylène (FQ max gammare = 11,9 %) et le fluorène (FQ max gammare = 12,9 %) qui disposent d'une BBAC. Dans le scénario 1, ces 13 substances sont classées parmi les substances d'intérêt, en raison d'une FQ dans le biote supérieure ou égale à 10 %.

Au sein de cette liste, 126 substances échappent à toute surveillance réglementaire dans les eaux de surface et les effluents, tandis que 24 substances sont ciblées par au moins une des réglementations, soit cinq substances de plus que dans le scénario 1. Dans le détail, la liste comprend trois substances prioritaires, trois substances candidates prioritaires (dont le triclosan et le BDE 209, qui n'apparaissent pas dans le scénario 1), une substance de la liste de vigilance européenne, ainsi que 17 SPAS.

<table><caption>Tableau 13 : Nombre de substances exclues par familles et sous-familles, et pourcentage de substances représenté par chaque famille (scénario 2)</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>4</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>0 (3 %)</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>0</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>0</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>0</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>0</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>3</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>6 (9 %)</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>1</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>4</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>0</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>0 (0 %)</td></tr><tr><td rowspan="15">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>2</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>3</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>0 (5 %)</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>0</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>1</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>0</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>0</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>0</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>8</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>0 (5 %)</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>0</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>0 (0 %)</td></tr><tr><td>Autres</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>7</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>38</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>32</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>26</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>8</td></tr><tr><td>Autres</td><td>5</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>150</td></tr></tbody></table>
IV.4.3 Comparaison des caractéristiques physico-chimiques des substances d'intérêt et des substances exclues

La Figure 7 compare, pour le scénario 1 (seuil FQ = 10 %), les proportions des substances d'intérêt et des substances exclues en fonction de leurs caractéristiques physico-chimiques et au regard de leurs valeurs repères associées. L'objectif de cette comparaison est de vérifier si ces paramètres permettent de « prédire » les substances fréquemment quantifiées dans le biote. Les paramètres étudiés sont (i) le log Kow, qui permet d'apprécier le caractère hydrophile ou lipophile d'une substance, et par extension, d'estimer son affinité pour les sédiments ou les organismes, (ii) le BCF (facteur de bioconcentration), (iii) le DT50 (temps de demi-vie de la substance par biodégradation), (iv) le HL<sub>N</sub> (vitesse de biotransformation dans le poisson) et (v) le Koc (coefficient de partage carbone organique / eau) qui permet d'apprécier l'affinité d'une substance pour les particules. Deux graphiques ont été établis pour des valeurs repères « basses » et pour des valeurs repères « hautes ». Ces valeurs issues de la réglementation REACH, du guide n°25 de la commission européenne et de la littérature scientifique sont décrites en détail dans le Tableau 3 (cf. III.2.2).

La Figure 7 montre que les cinq paramètres étudiés sont peu discriminants. Par exemple, que ce soit
pour les substances d'intérêt ou les substances exclues, environ 60 % d'entre elles ont un log Kow
supérieur à 3 et 50 % ont un BCF supérieur à 100, deux critères recommandés par la commission
européenne pour établir si la matrice biote est pertinente pour la surveillance d'une substance. De plus,
les proportions de substances d'intérêt avec des valeurs supérieures aux valeurs repères sont
relativement faibles (13 à 60 % des substances pour les valeurs repères basses et 11 à 43 % des
substances pour les valeurs repères hautes), ce qui montre que les cinq paramètres ne sont
individuellement pas de bons indicateurs. Ceci est particulièrement vrai pour le DT50 et le HL<sub>N</sub>, pour
lesquels moins de 15 % des substances d'intérêt présentent des valeurs supérieures aux valeurs
repères hautes. Cette dernière observation justifie la non utilisation de ces deux paramètres dans l'arbre
de décision.

Ces résultats montrent que ces critères physico-chimiques ne permettent pas à eux-seuls de définir a priori les substances pertinentes à surveiller dans le biote. Ils soulignent également la nécessité de disposer de données d'occurrence pour pouvoir statuer sur l'intérêt d'une substance à être surveillée dans le biote, et ce quelles que soient ses caractéristiques physico-chimiques. Enfin, ces résultats confirment la pertinence d'une démarche de classement des substances basée sur leurs FQ dans le biote, telle que celle proposée et mise en œuvre dans cette étude.
<figure><img src="image_10.png" /></figure>

<figure><img src="image_11.png" /></figure>

Figure 7 : Proportions de substances d'intérêt (en vert) et de substances exclues (en rouge) selon le scénario 1, dont les valeurs des paramètres physico-chimiques sont supérieures aux valeurs repères associées – Les valeurs repères sont données entre parenthèses à côté du nom de paramètre avec [l'interprétation associée].

Sources des valeurs repères : ¹(European Commission, Directorate General for the Environment, 2010), ² (European Parliament and Council, 2006), ³ (Arnot et al. 2009) et ⁴ (Dulio et Andres 2012)
IV.4.4 Profil des substances de « statut intermédiaire – matrice biote pertinente »

Scénario 1 (FQ ≥ 10 %)

L'application du scénario 1 a abouti à une liste de 152 substances de statut intermédiaire, dont 100 substances pour lesquelles la matrice biote est jugée pertinente.

Le Tableau 14 présente la répartition des substances « statut intermédiaire – matrice biote pertinente » selon leurs familles et sous-familles. L'ensemble des sept familles de substances est représenté. Les produits industriels constituent la famille majeure (35 substances) devant les produits de soin personnel (20 substances). Ces derniers apparaissent davantage représentés que dans les listes de substances d'intérêt et de substances exclues. Une explication est que les filtres UV et autres ingrédients des produits cosmétiques sont aujourd'hui davantage recherchés dans les sédiments (33 substances avec des données disponibles sur au moins 30 sites) que dans le biote (seulement 10 substances). S'agissant d'une famille d'intérêt émergent, une nouvelle recherche bibliographique réalisée dans quelques années et/ou la surveillance de ces substances dans le gammare pourraient permettre à l'avenir d'acquérir les données biote suffisantes pour les classer parmi les substances d'intérêt ou les substances à exclure.

Cette liste comprend également trois substances de sous-familles non représentées parmi les substances d'intérêt, à savoir la fenpropathrine (acaricide interdit d'usage en Europe), l'estrone (hormone) et le bézafibrate (médicament « métabolisme et nutrition »).

Au sein de cette liste, 86 substances échappent à toute surveillance réglementaire dans les effluents et les eaux de surface, tandis que 14 substances sont ciblées dans au moins une des réglementations. Dans le détail, la liste comprend trois substances candidates prioritaires (l'insecticide esfenvalérate dont l'usage est actuellement autorisé, la bifenthrine dont les usages phytosanitaires et biocides ont été interdits en Europe, et l'estrone), deux substances de la liste de vigilance européenne (le filtre UV avobenzone et la bifenthrine) et 11 SPAS.
<table><caption>Tableau 14 : Nombre de substances de « statut intermédiaire – matrice biote pertinente » par familles et sous-familles, et pourcentage de substances représenté par chaque famille (scénario 1)</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>8</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>0 (8 %)</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>0</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>0</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>5</td></tr><tr><td>Polychlorobiphenyles (PCB)</td><td>0</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>4</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>11 (35 %)</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>4</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>3</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>8</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>1</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>0 (1 %)</td></tr><tr><td rowspan="14">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>4</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>4</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>0</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>0 (19 %)</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>1</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>3</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>3</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>1</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>0</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>8</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>0 (8 %)</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>15</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>2 (20 %)</td></tr><tr><td>Autres</td><td>3</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>1</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>1</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>2</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>4 (9 %)</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>1</td></tr><tr><td>Autres</td><td>0</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>100</td></tr></tbody></table>

## Scénario 2 (FQ ≥ 20 %)

L'application du scénario 2 a abouti à une liste de **124 substances de statut intermédiaire**, dont **82 substances** pour lesquelles la matrice biote est jugée pertinente. Parmi ces 82 substances, 70 sont également classées en « statut intermédiaire – matrice biote pertinente » dans le scénario 1.

Le Tableau 15 présente la répartition de ces substances « statut intermédiaire – matrice biote pertinente » selon leurs familles et sous-familles. Comme dans le scénario 1, les produits industriels constituent la famille majeure (25 substances), devant les produits de soin personnel (18 substances). En revanche, les métaux, les hormones et les médicaments de « métabolisme – nutrition », qui sont représentés dans le scénario 1, ne comptent ici aucune substance.
Au sein de cette liste, 68 substances échappent à toute surveillance réglementaire dans les eaux de surface et les effluents, tandis que 14 substances sont ciblées dans au moins une des réglementations. Dans le détail, la liste comprend une substance prioritaire (le naphtalène) et trois substances candidates prioritaires (ibuprofène, esfenvalérate et bifenthrine). Elle compte également trois substances de la liste de vigilance européenne (l'avobenzone, la bifenthrine et l'antidépresseur venlafaxine) et neuf SPAS.

<table><caption>Tableau 15 : Nombre de substances de « statut intermédiaire – matrice biote pertinente » par famille et sous-famille, et pourcentage de substances représenté par chaque famille (scénario 2)</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>7</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>1 (10 %)</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>0</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>0</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>2</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>0</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>2</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>10 (25 %)</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>2</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>2</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>7</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>0</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>0 (0 %)</td></tr><tr><td rowspan="15">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>1</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>3</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>2</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>0</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>0 (15 %)</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>0</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>4</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>4</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>1</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>0</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>0</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>5</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>0 (6 %)</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>13</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>2 (18 %)</td></tr><tr><td>Autres</td><td>3 (22 %)</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>1</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>1</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>3</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>6 (11 %)</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>0</td></tr><tr><td>Autres</td><td>0</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>82</td></tr></tbody></table>
IV.4.5 Profil des substances de statut non défini

L'application de la méthodologie de classement a abouti à une liste de 1 036 substances de statut non défini dans le scénario 1 et 1 143 substances dans le scénario 2.

Une première moitié de ces substances (563 substances dans les deux scénarios) a été classée en statut non défini en raison de données disponibles sur moins de 30 sites pour chacune des matrices prises indépendamment. Le log Kow médian de ces substances (log Kow médian = 2,8) est plus faible que celui des substances de la seconde moitié de la liste (log Kow médian = 3,5). Il en est de même pour le Koc médian (708 L/kg VS 1 235 L/kg). Ces deux critères, dont on a vu précédemment les limites, sont toutefois couramment utilisés pour juger a priori de la pertinence ou pas d'aller rechercher une substance dans le biote et le sédiment, la matrice eau étant généralement recommandée lorsque le log Kow est inférieur à 3 et le Koc est inférieur à 1 000 L/kg (Dulio et Andres 2012). On peut donc faire l'hypothèse qu'il y a peu ou pas de données pour ces substances dans le biote et le sédiment parce qu'elles ne sont recherchées que dans l'eau. La seconde moitié de la liste de statut non défini correspond à des substances à faible occurrence dans le biote et/ou le sédiment (FQ < 10 % ou 20 % selon le scénario) et pour lesquelles les données sont obtenues avec une LQ supérieure ou égale à la LQ médiane biote et/ou à la PNEC biote, ou issues d'études portant uniquement sur une seule saison.

Le Tableau 16 présente, pour le scénario 1, la répartition des substances de statut non défini selon leurs familles et sous-familles. Certaines sous-familles ont la quasi-totalité ou la totalité de leurs substances classées en statut non défini : « Pneumologie » (7 substances de statut non défini sur 7 substances candidates), « Métabolisme et nutrition » (16/17), « Drogues » (15/17) et « Métabolites de produits industriels » (3/3). Il serait pertinent de faire un focus sur ces sous-familles lors de la prochaine actualisation de ce travail, afin de disposer des données nécessaires à leur classement, et ainsi établir si elles pourraient rentrer dans la surveillance. Les mêmes tendances sont observées pour le scénario 2.

Parmi les substances de statut non défini dans le scénario 1, 134 sont ciblées dans au moins une des réglementations relatives à la surveillance des eaux de surface et des effluents. Dans le détail, on dénombre 24 substances prioritaires, quatre substances candidates prioritaires, six substances de la liste de vigilance européenne et 87 SPAS. La grande majorité de ces substances réglementaires présente peu (ou pas) de donnée(s) dans le biote, ce qui montre que la surveillance chimique dans le biote est encore « jeune » et peu développée.
<table><caption>Tableau 16 : Nombre de substances de statut non défini par familles et sous-familles, et pourcentage de substances représenté par chaque famille (scénario 1)</caption><thead><tr><th>FAMILLE</th><th>SOUS-FAMILLE</th><th>NOMBRE DE SUBSTANCES (et %)</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">BIOCIDES</td><td>Biocides, désinfectants et conservateurs</td><td>46</td></tr><tr><td>Biocides, désinfectants et conservateurs : métabolites</td><td>4 (5%)</td></tr><tr><td rowspan="10">PRODUITS INDUSTRIELS</td><td>Additifs de caoutchouc</td><td>4</td></tr><tr><td>Agroalimentaire</td><td>8</td></tr><tr><td>Composés perfluorés</td><td>68</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>17</td></tr><tr><td>Plastifiants</td><td>6</td></tr><tr><td>Retardateurs de flamme</td><td>50 (27%)</td></tr><tr><td>Solvants et intermédiaires de synthèse</td><td>69</td></tr><tr><td>Tensioactifs</td><td>15</td></tr><tr><td>Autres usages</td><td>43</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>3</td></tr><tr><td rowspan="2">MÉTAUX</td><td>Eléments traces métalliques (ETM) / Métalloïdes</td><td>3 6</td></tr><tr><td>Terres rares</td><td>3 (0,5%)</td></tr><tr><td rowspan="15">SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES</td><td>Allergologie</td><td>16</td></tr><tr><td>Antalgiques/Anti-inflammatoires</td><td>34</td></tr><tr><td>Cancérologie</td><td>9</td></tr><tr><td>Cardiologie/Angiologie</td><td>45</td></tr><tr><td>Gastro-entéro-hépatologie/Urologie</td><td>16</td></tr><tr><td>Hormones/Endocrinologie</td><td>24</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : antibiotiques</td><td>44</td></tr><tr><td>Infectiologie/Parasitologie : autres</td><td>15 (36%)</td></tr><tr><td>Métabolisme et nutrition</td><td>16</td></tr><tr><td>Neurologie/psychiatrie</td><td>60</td></tr><tr><td>Pneumologie</td><td>7</td></tr><tr><td>Autres médicaments</td><td>16</td></tr><tr><td>Métabolites de médicaments</td><td>47</td></tr><tr><td>Drogues</td><td>15</td></tr><tr><td>Métabolites de drogues</td><td>6</td></tr><tr><td rowspan="2">PRODUITS DE COMBUSTION</td><td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)</td><td>7 7</td></tr><tr><td>Dioxines et furanes</td><td>0 (0,5%)</td></tr><tr><td rowspan="3">PRODUITS DE SOIN PERSONNEL</td><td>Filtres UV</td><td>11</td></tr><tr><td>Parfums</td><td>7 (2%)</td></tr><tr><td>Autres</td><td>4</td></tr><tr><td rowspan="6">PRODUITS PHYTOPHARMACEUTIQUES</td><td>Acaricides</td><td>7</td></tr><tr><td>Fongicides</td><td>43</td></tr><tr><td>Herbicides</td><td>88</td></tr><tr><td>Insecticides</td><td>108 (29%)</td></tr><tr><td>Métabolites</td><td>45</td></tr><tr><td>Autres</td><td>11</td></tr><tr><td>TOTAL</td><td></td><td>1 036</td></tr></tbody></table>
IV.5 Apports de cette étude pour la surveillance avec l'outil
gammare

IV.5.1 Les substances « obligatoires » (DCE biote)

La DCE requiert aujourd'hui de suivre 76 substances prioritaires dans le biote, représentant les familles des biocides, des produits industriels (composés perfluorés, PCB, plastifiants, retardateurs de flamme, solvants et intermédiaires de synthèse), des métaux, des phytopharmaceutiques (acaricides, fongicides, insecticides, métabolites) et des produits de combustion (dioxines et furanes, HAP). Ces substances n'ont pas été réparties dans les classes décrites précédemment, puisqu'elles sont de fait incluses dans le programme de surveillance. Leur analyse dans les gammares encagés permet de qualifier leur risque toxique par comparaison aux NQE, et ce quelle que soit leur fréquence de quantification.

Toutefois, il est intéressant d'évaluer l'intérêt opérationnel de la biosurveillance de ces substances prioritaires dans la matrice gамmare vis-à-vis de la caractérisation de la contamination chimique des milieux. A ce titre, les données dans le gамmare révèlent que 30 substances (sur 76) ont une FQ moyenne supérieure ou égale à 10 %. Au regard des critères fixés dans le cadre de ce projet, la FQ de ces substances prioritaires appartenant aux familles des produits de combustion (dioxines et furanes et HAP), produits industriels (PCB, retardateurs de flamme, composés perfluorés et plastifiants) et métaux, apparaît suffisante pour la caractérisation de la contamination biodisponible des milieux et l'identification de « hot spots » de contamination. En revanche, ce n'est pas le cas pour les 46 autres substances prioritaires (sur 76) qui présentent une FQ moyenne inférieure à 10 % et à fortiori pour les 10 substances qui n'ont jamais été quantifiées, parmi lesquelles figurent des molécules désormais interdites d'usage en Europe (l'heptachlore et ses métabolites, le dicofol ainsi que les formes α, β et γ de l'hexabromocyclododécane) et une dioxine (1,2,3,4,7,8-Hexachlorodibenzodioxine). A noter que les familles des biocides, solvants et intermédiaires de synthèse, et phytopharmaceutiques ne présentent aucune substance avec une FQ supérieure à 10 %.

On remarque également que les 24 substances candidates prioritaires que la commission européenne propose de suivre dans le biote à partir de 2027 ont jusqu'à aujourd'hui été peu recherchées dans le gамmare, puisque nous disposons de données sur un minimum de 30 sites pour seulement neuf d'entre elles. Ces neuf substances, qui appartiennent à la famille des composés perfluorés, ont toutes été quantifiées au moins une fois et trois d'entre elles ont une FQ moyenne supérieure à 10 %.

IV.5.2 Optimisation de la liste des substances actuellement surveillées

Cette partie a pour but de montrer l'intérêt d'optimiser la surveillance actuellement mise en œuvre par les
agences de l'eau avec l'outil gамmare. Au-delà des substances « obligatoires » (DCE biote), cette
surveillance repose aujourd'hui sur une liste de 339 substances choisies essentiellement du fait des
méthodes disponibles au sein des laboratoires prestataires. Les données issues de la surveillance des
agences de l'eau sur la période 2020-2022 avec l'outil gамmare révèlent que seules 58 substances (sur
339) ont une FQ supérieure ou égale à 10 % sur au moins un des grands bassins hydrographiques (dont
50 substances avec une FQ ≥ 20 %). Ces « substances d'intérêt » (selon les critères de classement du
scénario 1), représentent les familles des métaux (23 substances), phytopharmaceutiques (12
substances), produits industriels (12 substances : PCB, retardateurs de flamme, plastifiants, solvants et
autres usages), HAP (7 substances), biocides (3 substances) et pharmaceutiques (1 substance).

La majeure partie des substances suivies actuellement dans le réseau de surveillance (281 substances sur 339) ont donc une FQ inférieure à 10 % sur chacun des grands bassins et 215 n'ont jamais été quantifiées durant la période étudiée. Parmi ces 281 substances peu ou pas quantifiées, le travail mené à partir de l'ensemble des données biote disponibles a permis d'en identifier 24 pour lesquelles un abaissement de la LQ pourrait permettre d'obtenir une FQ supérieure à 10 % : aldrine, atrazine, alpha-chlordane, trans-chlordane, o,p'-DDT, diazinon, dieldrin, diuron, endosulfan sulfate, epoxiconazole, éthofumésate, fénoxycarbe, fipronil sulfone, fluoxastrobine, métazachlore, mirex, trans-nonachlore, cis-nonachlordane, pencanazole, pipéronil butoxide, prothioconazole-desthio, pyraclostrobine, simazine et terbutylazine. Il s'agit de substances qui présentent une FQ supérieure à 10 % dans le cadre d'autres études portant sur les invertébrés ou les poissons et dont la LQ atteinte dans ces études est plus basse que celle atteinte actuellement avec l'outil gамmare.

Ces résultats montrent que la liste des substances aujourd'hui recherchées dans les gammares
encagés n'est pas optimisée et confirment l'importance du travail de priorisation mené dans ce projet
pour améliorer l'efficience de la surveillance.
IV.5.3 Elargissement de la liste des substances surveillées

Cette partie montre comment l'élargissement de la liste des substances suivies pourrait améliorer la
surveillance des agences de l'eau avec l'outil gammare. Une sortie de ce travail permet de proposer une
liste actualisée de substances à rechercher dans les gammares encagés, contenant (i) les substances
« obligatoires » (DCE biote) (annexe 3) et (ii) les substances d'intérêt identifiées à partir de l'ensemble des
données disponibles dans le biote, avec leurs « LQ inclusion » associées (annexe 5). Ces dernières
correspondent aux LQ moyennes atteintes dans les études ayant conduit à considérer ces substances
comme d'intérêt. Ces « LQ inclusion » ne peuvent pas être considérées comme des « LQ à atteindre » en
surveillance, notamment parce que des LQ plus élevées pourraient s'avérer suffisantes pour obtenir une FQ
supérieure à 10 ou 20 % dans le gammare, mais aussi parce qu'elles découlent parfois de travaux portant
sur d'autres espèces. Le travail permettant de déterminer ces « LQ à atteindre » reste donc à mener.

La liste actualisée de substances à surveiller avec l'outil gammare comprend 427 substances dans le
scénario 1 (100 substances « obligatoires » + 327 substances d'intérêt) dont 230 substances nouvelles
par rapport au suivi actuel, ou 335 substances dans le scénario 2 (100 substances obligatoires + 235
substances d'intérêt) dont 160 substances nouvelles. La Figure 8, qui compare la surveillance actuelle
optimisée (substances obligatoires et substances d'intérêt uniquement) (A) et la surveillance future
envisagée dans le scénario 1 (B), met en lumière les bénéfices que cette évolution permettrait pour le
diagnostic de la contamination biodisponible des milieux. Le premier bénéfice serait une plus grande
diversité des substances surveillées en termes de catégories d'usage. Dans cette surveillance future
seraient en effet recherchées des substances de familles non suivies actuellement, telles que les
pharmaceutiques, les produits de soin personnel, les terres rares, les drogues et les tensioactifs. Ceci est
vrai autant dans le scénario 1 que dans le scénario 2, qui représentent tous deux le même nombre de
familles et de sous-familles de substances. Par ailleurs, au-delà des polluants historiques dont l'usage est
interdit comme le DDT ou les PCB, cette surveillance future permettrait d'analyser un grand nombre de
substances d'usage actuel pour lesquelles des leviers d'action existent, tels que les nouveaux retardateurs
de flamme bromés (ex. : BTBPE), certains produits désinfectants (ex. : didécyldiméthylammonium-DDA)
ou divers phytopharmaceutiques (ex. le fongicide metconazole, ciblé dans la liste de vigilance 2022). La
surveillance d'un nombre significatif de métabolites (26 dans le scénario 1 et 17 dans le scénario 2) des
différentes familles de substances permettrait également de mieux caractériser la contamination chimique.

Cette évolution de la surveillance conduirait ainsi à tracer un large panel de pressions, notamment :

* la pression agricole : par la recherche d'herbicides, d'insecticides, de fongicides et de médicaments d'usage vétérinaire (ex. : le lévamisole, utilisé pour vermifuger les bovins, ovins, porcins et volailles);

* la pression domestique : par la recherche de parfums (ex. : tonalide), de médicaments en automédication (ex. : paracétamol) ou à prescription obligatoire (ex. : antibiotiques), de substances contenues dans des produits alimentaires (ex. : acésulfame), etc.

* la pression industrielle : par la recherche de substances produites ou utilisées par les industries du territoire (ex. : composés perfluorés);

* la pression urbaine : par la recherche de produits de combustion ou de métaux ;

* la pression touristique : par la recherche de filtres UV contenus dans les crèmes solaires (ex. : octocrylène).

Une surveillance future plus élargie, qui inclurait les substances de « statut intermédiaire – matrice biote pertinente », compterait jusqu'à 527 substances dans le scénario 1 (Figure 8 C) et 423 substances dans le scénario 2. Dans le scénario 1, ajouter ces substances émergentes pour lesquelles peu de données d'occurrence sont disponibles à ce jour dans le biote, permettrait de tripler le nombre de substances de la famille des produits de soin personnel et d'inclure 1 à 25 substances supplémentaires pour les six autres familles. Cet ajout conduirait également à la représentation de trois sous-familles supplémentaires : les acaricides, les hormones et les médicaments « métabolisme et nutrition ». Rappelons néanmoins que contrairement aux substances d'intérêt, ces substances de « statut intermédiaire – matrice biote pertinente » ont été priorisées uniquement sur les bases de données de contamination dans le sédiment et de données physico-chimiques, ce qui rend leur quantification dans le gammare plus incertaine.

Les substances de « statut intermédiaire – matrice biote non pertinente » et les substances de statut non défini ne sont pas une priorité pour la surveillance. Les substances exclues, quant à elles, ne sont pas pertinentes à rechercher dans le gammare. Interrompre leur surveillance pourrait permettre d'arrêter de produire des jeux de données inutiles, de diminuer le coût de la surveillance et potentiellement de baisser la LQ de certaines substances recherchées. Les agences de l'eau peuvent toutefois trouver un intérêt à poursuivre la surveillance de quelques substances exclues à faible occurrence, par exemple certains HAP disposant d'une valeur seuil de contamination biodisponible (BBAC).
A) SURVEILLANCE ACTUELLE OPTIMISÉE

<figure><img src="image_12.png" /></figure>

Figure 8 : Répartition des substances par familles et sous-familles dans les trois situations suivantes, selon le scénario 1 :

A) Surveillance actuelle optimisée (181 substances) : 84 substances obligatoires + 97 substances d'intérêt (les autres substances suivies ne sont pas prises en compte)

B) Perspective de surveillance future (427 substances) : 100 substances obligatoires + 327 substances d'intérêt

C) Perspective de surveillance future élargie (527 substances) : 100 substances obligatoires + 327 substances d'intérêt + 100 substances « statut intermédiaire – matrice biote pertinente »

<figure><img src="image_13.png" /></figure>

<footnote>*PPP = Produits phytopharmaceutiques</footnote>
# V. Conclusions et perspectives

La méthode de biosurveillance active à l'aide de *Gammarus fossarum* est un outil reconnu par les acteurs de l'eau, déployé à l'échelle nationale pour répondre aux exigences de la DCE et caractériser la contamination chimique biodisponible des milieux aquatiques. Le travail mené dans ce projet a permis d'optimiser la liste des substances à rechercher en se focalisant sur les substances ayant une forte probabilité d'être quantifiées et d'élargir cette liste à des substances émergentes et d'usage actuel. Deux scénarios sont proposés, avec plus ou moins de substances incluses ou exclues de la surveillance, mais tous deux aussi représentatifs de la diversité des contaminants présents dans les milieux aquatiques. Pour choisir entre ces scénarios, les agences de l'eau doivent s'interroger sur le seuil de FQ à partir duquel les données de la surveillance peuvent être utiles d'un point de vue opérationnel (≥ 10 %, 20 % ou autre).

Les résultats de cette étude ouvrent plusieurs perspectives (illustrées sur la Figure 9) permettant de concrétiser l'amélioration du programme de surveillance des agences de l'eau avec l'outil g gammare. La première est de répartir l'ensemble des substances à surveiller en familles analytiques et de chercher à développer les méthodes d'analyses nécessaires avec des performances adaptées (LQ suffisamment basses au regard des données récoltées dans le cadre de cette étude). Ce travail pourra être amorcé dans un cadre national tel que le laboratoire AQUAREF (laboratoire national de référence pour la surveillance des milieux aquatiques - https://www.aquaref.fr/) ou être mené par des laboratoires prestataires, au fil des appels d'offres lancés par les agences de l'eau. Elargir la liste des substances d'intérêt suivies dans les gammares encagés permettra également i) d'établir de nouvelles BBAC, à court terme pour les substances d'intérêt actuellement surveillées (63 substances dans le scénario 1 et 43 substances dans le scénario 2) et à plus long terme pour les substances nouvellement surveillées lorsque suffisamment de données seront acquises, et ii) de mieux identifier les substances toxiques pour les organismes aquatiques. Enfin, la méthodologie de priorisation développée dans cette étude et validée par les membres du GT Biote pourra être réappliquée dans quelques années pour intégrer les évolutions réglementaires et les nouvelles données disponibles dans le biote et le sédiment. Ces dernières seront issues à la fois de la surveillance avec l'outil g gammare en France, mais aussi de la littérature internationale. Cette réitération de la démarche conduira d'une part, à faire évoluer le classement des substances déjà étudiées, et d'autre part, à intégrer de nouvelles substances émergentes, permettant ainsi d'optimiser la surveillance des agences de l'eau au regard des évolutions de la connaissance scientifique et de la contamination chimique des milieux.

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>Figure 9 : Perspectives de l'étude : répartition des substances à surveiller dans le g gammare en familles analytiques et développement des méthodes d'analyses (⑤), proposition de nouvelles BBAC (⑥) et réitération de la démarche à partir des données de FQ produites après 2022 (⑦)</figcaption></figure>
Sigles & abréviations

ANSES : Agence nationale de sécurité sanitaire de l'alimentation, de l'environnement et du travail.

AQUAREF : Laboratoire national de référence pour la surveillance des milieux aquatiques

BBAC : Bioavailable Background Assessment Concentrations (valeur seuil de contamination biodisponible)

BCF : Facteur de bioconcentration

CE : Commission européenne

CEP : Comité d'experts national pour la priorisation des micropolluants aquatiques

DCE : Directrice cadre européenne sur l'eau

DCSMM : Directive cadre européenne stratégie pour le milieu marin

DERU : Directive européenne eaux résiduaires urbaines

DT50 : Temps de demi-vie par biodégradation

ETM : Elément trace métallique

FQ : Fréquence de quantification

GT biote : Groupe de travail national biote

HAP : Hydrocarbure Aromatique Polycyclique

HLN : Temps de demi-vie de biotransformation dans le poisson

ICPE : Installation classée pour la protection de l'environnement

INDUS : Produits industriels

INERIS : Institut national de l'environnement industriel et des risques

INRAE : Institut national de recherche pour l'agriculture, l'alimentation et l'environnement

Koc : Coefficient de partage carbone organique / eau

LDL : La Drôme laboratoire

Log Kow : Logarithme du coefficient de partage octanol / eau

LQ : Limite de quantification

MES : Matière en suspension

OFB : Office français de la biodiversité

PCB : Polychlorobiphényle

PHARMA : Substances pharmaceutiques

NORMAN : Network of reference laboratories, research centres and related organisations for monitoring of emerging environmental substances

NQE : Norme de qualité environnementale

PNEC : Predicted No Effect Concentration

PPP : Produit phytopharmaceutique

PSP : Produit de soin personnel

SPAS : Substance pertinente à surveiller

RSDE : Recherche et réduction de Substances Dangereuses dans l'Environnement

SANDRE : Service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau

SDAGE : Schéma directeur d'aménagement de gestion des eaux

STEU : Station de traitement des eaux usées urbaines

US EPA : United states environmental protection agency
Références bibliographiques

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Arnot, J. A., W. Meylan, J. Tunkel, P. H. Howard, D. Mackay, M. Bonnell & R. S. Boethling 2009 « A Quantitative Structure-Activity Relationship for Predicting Metabolic Biotransformation Rates for Organic Chemicals in Fish », Environmental Toxicology and Chemistry 28.6 : 1168-1177. doi: 10.1897/08-289.1.

Arrêté du 24 août 2017 modifiant dans une série d'arrêtés ministériels les dispositions relatives aux rejets de substances dangereuses dans l'eau en provenance des installations classées pour la protection de l'environnement 2017. [En ligne] : https://www.legifrance.gouv.fr/loda/id/JORFTEXT000035734077.

Arrêté du 9 septembre 2019 relatif à la définition du bon état écologique des eaux marines et aux normes méthodologiques d'évaluation 2019. [En ligne] : https://www.legifrance.gouv.fr/eli/arrete/2019/9/9/TREL1923380A/jo/texte.

Arrêté du 26 avril 2022 modifiant l'arrêté du 25 janvier 2010 établissant le programme de surveillance de l'état des eaux en application de l'article R. 212-22 du code de l'environnement. 2022 . [En ligne] : https://www.legifrance.gouv.fr/eli/arrete/2022/4/26/TREL2200737A/jo/texte.

Assoumani, A., F. Lestremau, M. Salomon, C. Ferret & B. Lepot 2020 « Campagne Emergents Nationaux 2018 (EMNAT 2018) : Résultats de la recherche de contaminants émergents dans les eaux de surface et les rejets de STEU », Ineris. [En ligne] : https://www.ineris.fr/fr/campagne-emergents-nationaux-2018-emnat-2018-resultats-recherche-contaminants-emergents-eaux : 145.

Assoumani, A. & M. Salomon 2020 . « Substances Pertinentes à Surveiller (SPAS) dans les eaux de surface - Bilan des données de surveillance acquises de 2016 à 2018 pour l'eau et le sédiment », Ineris. [En ligne] : https://www.ineris.fr/sites/ineris.fr/files/contribution/Documents/Substances%20Pertinentes%20%C3%A0%20Surveiller%20%28SPAS%29%20v3.pdf.

Babut, M., J.-L. Loizeau, B. Ferrari, J.-C. Raymond, F. Cattaneo, A. Venisseau, B. Veyrand & P. Marchand 2021. « Micropolluants organiques et mercure dans les poissons du Léman : campagne 2020 », CIPEL, Rapport de la Commission internationale pour la protection des eaux du Léman. [En ligne] : https://www.cipel.org/wp-content/uploads/catalogue/11-rs-2020-micropolluants-poissons.pdf : 26.

Besse, J.-P., M. Coquery, C. Lopes, A. Chaumot, H. Budzinski, P. Labadie & O. Geffard 2013 « Caged Gammarus Fossarum (Crustacea) as a Robust Tool for the Characterization of Bioavailable Contamination Levels in Continental Waters: Towards the Determination of Threshold Values », Water Research 47.2 : 650-660. doi : 10.1016/j.watres.2012.10.024.

Besse, J.-P., O. Geffard & M. Coquery 2012 « Relevance and applicability of active biomonitoring in continental waters under the Water Framework Directive », TrAC Trends in Analytical Chemistry 36 : 113-127. doi : 10.1016/j.trac.2012.04.004.

Deere, J. R., S. Streets, M. D. Jankowski, M. Ferrey, Y. Chenaux-Ibrahim, M. Convertino, E. J. Isaac, N. B. D. Phelps, A. Primus, J. L. Servadio, R. S. Singer, D. A. Travis, S. Moore & T. M. Wolf 2021 « A Chemical Prioritization Process: Applications to Contaminants of Emerging Concern in Freshwater Ecosystems (Phase I) », Science of The Total Environment 772 : 146030. doi : 10.1016/j.scitotenv.2021.146030.

Dulio, V. & S. Andres 2012 « Référentiel méthodologique pour la priorisation des micropolluants des milieux aquatiques, établi par le comité d'experts national pour la priorisation des micropolluants aquatiques (CEP) », Programme scientifique et technique. [En ligne] : https://www.aquaref.fr/referentiel-methodologique-priorisation-micropolluants-milieux-aquatiques : 60.

Dulio, V., A. Assoumani, S. Andres & A. James-Casas 2021 « Synthèse des travaux du Comité national d'experts pour la priorisation (CEP) des substances chimiques à surveiller dans les milieux aquatiques pour le 3ème cycle de gestion des eaux - Recommandations pour la révision des Substances Pertinentes à Surveiller (SPAS) et des Polluants Spécifiques de l'Etat Ecologique (PSEE) », Ineris et OFB. [En ligne] : https://www.ineris.fr/fr/synthese-travaux-comite-national-experts-priorisation-cep-substances-chimiques-surveiller-milieux : 110.

European Commission 2022a « Commission Implementing Decision (EU) 2022/1307 of 22 July 2022 establishing a watch list of substances for Union-wide monitoring in the field of water policy pursuant to Directive 2008/105/EC of the European Parliament and of the Council », notified under document C(2022)
5098, Text with EEA relevance. [En ligne] : http://data.europa.eu/eli/dec_impl/2022/1307/oj/eng.

European Commission 2022b « Proposal for a Directive amending the Water Framework Directive, the Groundwater Directive and the Environmental Quality Standards Directive », European Commission, 26 October 2022. [En ligne] : https://environment.ec.europa.eu/publications/proposal-amending-water-directives_en.

European Commission 2022c « Proposal for a revised Urban Wastewater Treatment Directive », European Commission, 26 October 2022. [En ligne] : https://environment.ec.europa.eu/publications/proposal-revised-urban-wastewater-treatment-directive_en.

European commission and council 2013 « Directive 2013/39/EU of the European Parliament and of the Council of 12 August 2013 amending Directives 2000/60/EC and 2008/105/EC as regards priority substances in the field of water policy », Text with EEA relevance. [En ligne] : http://data.europa.eu/eli/dir/2013/39/oj.

European Commission. Directorate General for the Environment. 2010 « Guidance on Chemical Monitoring of Sediment and Biota under the Water Framework Directive. Guidance Document No 25 », LU : Publications Office. [En ligne] : https://data.europa.eu/doi/10.2779/43586.

European Parliament and Council 2006 « Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament and of the Council of 18 December 2006 concerning the Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals (REACH), establishing a European Chemicals Agency, amending Directive 1999/45/EC and repealing Council Regulation (EEC) No 793/93 and Commission Regulation (EC) No 1488/94 as well as Council Directive 76/769/EEC and Commission Directives 91/155/EEC, 93/67/EEC, 93/105/EC and 2000/21/EC », Text with EEA relevance. [En ligne] : http://data.europa.eu/eli/reg/2006/1907/2023-08-06/eng : 849.

Geffard, O., J. P. Besse, A. Chaumot, A. Francois, J. Gahou, G. Grisot, C. Lopes, R. R. Massaquant & M. Coquery 2014 Développement d'une méthodologie pour l'amélioration du suivi chimique des eaux continentales. Rapport de synthèse de l'étude pilote : déploiement de l'outil gammadére encagé au niveau national, résultats pour les métaux ciblés, report, irstea. [En ligne] : https://hal.inrae.fr/hal-02599952.

Ministère de la Transition Écologique et Solidaire & Ministère de la Cohésion des Territoires et des Relations avec les Collectivités Territoriales 2022. « Note technique du 24 mars 2022 abrogeant la circulaire du 12 août 2016 relative à la recherche de micropolluants dans les eaux brutes et dans les eaux usées traitées de stations de traitement des eaux usées et à leur réduction », TER2209253N. [En ligne] : https://www.bulletin-officiel.developpement-durable.gouv.fr/notice?id=Bulletinofficiel-0032424&reqId=c0573a1b-18cb-48df-ac5e-752e30dd515e&pos=7 : 5.

Ministère de la Transition Écologique et Solidaire & Ministère de la Cohésion des Territoires et des Relations avec les Collectivités Territoriales 2020. « Note technique du 29 septembre 2020 relative aux objectifs nationaux de réduction des émissions, rejets et pertes de substances dangereuses dans les eaux de surface et à leur déclinaison dans les SDAGE 2022-2027 ». 2020. [En ligne] : https://www.bulletin-officiel.developpement-durable.gouv.fr/notice?id=Bulletinofficiel-0031593&reqId=4ef35dfc-a41e-40b1-9c27-8e626220c821&pos=5.

Ministère de la Transition Écologique et Solidaire 2018. « Note technique du 26 décembre 2017 relative à la mise en œuvre du suivi des substances de l'état chimique des eaux de surface dans le biote dans le cadre de la directive cadre sur l'eau conformément à la directive 2013/39/UE du Parlement européen et du Conseil du 12 août 2018 ». [En ligne] : https://www.legifrance.gouv.fr/circulaire/id/42938.

Munschy, C., Y. Aminot, C. Pollono, N. Bely, K. Héas-Moisan & N. Olivier 2021 « Veille sur les nouveaux polluants organiques persistants dans les mollusques marins (VEILLE-POP) », Ifremer Nantes. [En ligne] : https://ccem.ifremer.fr/Actualites/Projets/VEILLE-POP-Depuis-2010 : 83.

NORMAN Association 2013 « NORMAN Priotisation framework for emerging substances », Valeria Dulio & Peter C. von der Ohe. [En ligne] : https://www.norman-network.net/?q=node/126.

Poulier, G., C. Miege, C. L. Bescond, A. Dabrin, G. Grisot, M. Gregson, M. Lagouy, F. Thollet, A. Buffet, G. Dramais, J. L. Coz, H. Lepage, J. Gattacceca, S. Gairoard, O. Radakovitch & M. Coquery 2018 « Etat des lieux des contaminants prioritaires et émergents dans les matières en suspension du bassin du Rhône », irstea. hal-02608347 : 100.
# ANNEXE 1 – Références des études sélectionnées via la recherche bibliographique

## Littérature

Abreu, F. E. L., J. N. Lima da Silva, Í. B. Castro & G. Fillmann 2020 « Are Antifouling Residues a Matter of Concern in the Largest South American Port? », Journal of Hazardous Materials 398 : 122937. doi: 10.1016/j.jhazmat.2020.122937.

Althakafy, J. T., C. Kulsing, M. R. Grace & P. J. Marriott 2018 « Determination of selected emerging contaminants in freshwater invertebrates using a universal extraction technique and liquid chromatography accurate mass spectrometry », Journal of Separation Science 41.19 : 3706-3715. doi: 10.1002/jssc.201800507.

Álvarez-Muñoz, D., S. Rodríguez-Mozaz, A. L. Maulvault, A. Tediosi, M. Fernández-Sejedor, F. Van den Heuvel, M. Kotterman, A. Marques & D. Barceló 2015 « Occurrence of Pharmaceuticals and Endocrine Disrupting Compounds in Macroalgae, Bivalves, and Fish from Coastal Areas in Europe », Environmental Research 143 : 56-64. doi: 10.1016/j.envres.2015.09.018.

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Arnnok, P., R. R. Singh, R. Burakham, A. Pérez-Fuentetaja & D. S. Aga 2017 « Selective Uptake and Bioaccumulation of Antidepressants in Fish from Effluent-Impacted Niagara River », Environmental Science & Technology 51.18 : 10652-10662. doi: 10.1021/acs.est.7b02912.

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Zhong, G., J. Tang, Z. Xie, W. Mi, Y. Chen, A. Möller, R. Sturm, G. Zhang & R. Ebinghaus 2015 « Selected Current-Use Pesticides (CUPs) in Coastal and Offshore Sediments of Bohai and Yellow Seas », Environmental Science and Pollution Research 22.3 : 1653-1661. doi : 10.1007/s11356-014-2648-7.

Zind, H., L. Mondamert, Q. B. Remaury, A. Cléon, N. K. V. Leitner & J. Labanowski 2021 « Occurrence of carbamazepine, diclofenac, and their related metabolites and transformation products in a French aquatic environment and preliminary risk assessment », Water Research 196 : 117052. doi: 10.1016/j.watres.2021.117052.

## Bases de données en ligne

NORMAN EMPODAT Database - Chemical Occurrence Data - Lien : https://www.norman-network.com/nds/empodat/chemicalSearch.php - Base de données consultée en février 2023

* Données extraites (Organisation, date) :

* AQ-BIOS, EMBLAS Joint Black Sea Survey, 2019

* Agence de l'eau Seine Normandie, 2012

* National and Kapodistrian University of Athens, EMBLAS II et Life Apex, 2017

* National and Kapodistrian University of Athens, JDS4 et Life Apex, 2019

* National Institute For Industrial Risks And The Environment (INERIS), 2012

Naïades EauFrance - Données sur la qualité des eaux de surface - Lien : https://naiades.eaufrance.fr/ - Base de données consultée en février 2023

* Données extraites (Organisme, Matrice, Période d'échantillonnage) :

* Agences de l'eau, Matrice sédiment, 2020-2022

## Données mises à disposition par les agences de l'eau et d'autres personnes ressources

Agence de l'eau Rhône-Méditerranée-Corse, Suivi DCE biote dans la matrice poisson, Période d'échantillonnage 2017-2021, Données transmises par Olivier Fontaine (Agence de l'eau RMC)

Agences de l'eau, Encagement in situ de gammares pour la mesure de la bioaccumulation de substances chimiques, Période d'échantillonnage janvier 2020-novembre 2022, Données fournies en direct par Biomae et consultables sur le portail Naïades EauFrance (https://naiades.eaufrance.fr/)

Duny Mathilde, Données préliminaires issues de la thèse Ciffre « Evaluation de l'impact environnemental des micropolluants : apport de techniques innovantes de chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse pour la mise en place d'une analyse multi-résidus dans les gammares » menée au sein de CARSO R&D en collaboration avec l'Institut des Sciences Analytiques (ISA) - 2023
# ANNEXE 2 – Dictionnaire de données

## Jeu de données « Liste des substances »

<table><thead><tr><td>FIELD NAME</td><td>DEFINITION</td><td>FIELD FILLING OPTIONS</td><td>SOURCES USED</td><td>COMMENT</td></tr></thead><tbody><tr><td>Substance</td><td>Name of substance or parameter.</td><td>Free text</td><td>.Comptox.epa.gov/dashboard/ .Norman-network.com/nds/ (consulted during the 1st half of 2023)</td><td>There are many names for the same substance.</td></tr><tr><td>CAS number</td><td>The CAS number is a number assigned by the Chemical Abstracts Service, a division of the American Chemical Society. This number is used to identify a chemical substance.</td><td>A number or the words "Not concerned" (if the substance does not have a CAS number)</td><td>.Comptox.epa.gov/dashboard/ .Norman-network.com/nds/ .Sandre.eaufrance.fr (consulted during the 1st half of 2023)</td><td>Some substances do not have a CAS number. Some substances have several CAS.</td></tr><tr><td>Other CAS number</td><td>Any other CAS number identifying the substance, if applicable.</td><td>A number or the words "Not concerned" (if the substance does not have an other CAS number)</td><td>.Comptox.epa.gov/dashboard/ .Norman-network.com/nds/ .Sandre.eaufrance.fr (consulted during the 1st half of 2023)</td><td></td></tr><tr><td>SANDRE code</td><td>Numerical identifier assigned to each parameter recorded by SANDRE (French Water Data and Reference Frameworks Management Service).</td><td>A number or the words "Not concerned" (if the substance does not have a SANDRE code)</td><td>.Sandre.eaufrance.fr (consulted during the 1st half of 2023)</td><td>Some substances do not have a SANDRE code.</td></tr><tr><td>Family</td><td>The project has produced a classification of seven families and forty subfamilies, based on the use categories of the Norman SusDat database.</td><td>One of the following families: "Biocides, disinfectants and preservatives", "Combustion products", "Industrial products", "Metals and metalloids", "Personal care products", "Pharmaceuticals", "Plant protection products".</td><td>.Norman-network.com/nds/susdat/</td><td>When a substance has several uses (e.g. a substance used as a plant protection product and as a biocide), the main use is indicated.</td></tr><tr><td>Subfamily</td><td>The project has produced a classification of seven families and forty subfamilies, based on the use categories of the Norman SusDat database.</td><td>One of the following subfamilies: "Acaricides", "Allergology", "Analgesics/Anti-inflammatories", "Biocide metabolites", "Cancer treatment", "Cardiology/Angiology", "Dioxins and furans", "Flame retardants", "Food industry", "Fragrances", "Fungicides", "Gastro-Entero-Hepatology/Urology", "Herbicides", "Hormones/Endocrinology", "Illicit drug metabolites", "Illicit drugs", "Industrial products: other uses", "Infectiology/Parasitology: antibiotics", "Infectiology/Parasitology: other medicines", "Insecticides", "Metabolism and nutrition", "Metabolites of industrial products", "Metabolites of medicines", "Metabolites of plant protection products", "Neurology/psychiatry", "Other medicines", "Other plant protection products", "Perfluorinated compounds", "Personal care products: other", "Plasticizers", "Pneumology", "Polychlorinated biphenyls (PCBs)", "Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)", "Rare-earth elements", "Rubber additives", "Solvents and synthesis intermediates", "Surfactants", "Trace metals", "UV absorbers"</td><td>.Norman-network.com/nds/susdat/</td><td>When a substance has several uses (e.g. a substance used as a plant protection product and as a biocide), the main use is indicated.</td></tr><tr><td>Calculated regulatory parameter</td><td>Calculated parameter (e.g. sum of concentrations of several substances) or not (e.g. ciprofloxacin)</td><td>"YES" or "NO"</td><td>.Sandre.eaufrance.fr (consulted during the 1st half of 2023)</td><td></td></tr><tr><td>Water Framework Directive: Substance status</td><td>Substance status under the Water Framework Directive (WFD)</td><td>"Priority substance", "Watch list (2022)", "Candidate priority substance" or "Not concerned"</td><td>.French decree of 26 April 2022 amending the decree of 25 January 2020 establishing the water status monitoring programme .European Commission (2022): Proposal for a Directive amending the Water Framework Directive, the Groundwater Directive and the Environmental Quality Standards Directive, 26 October 2022. .European Commission (2022): Commission Implementing Decision (EU) 2022/1307 of 22 July 2022 establishing a watch list of substances for Union-wide monitoring in the field of water policy pursuant to Directive 2008/105/EC of the European Parliament and of the Council</td><td>When a priority substance corresponds to the sum of the concentrations of several substances (e.g. PFAS), all of these are also considered to be "priority substances".</td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><td>FIELD NAME</td><td>DEFINITION</td><td>FIELD FILLING OPTIONS</td><td>SOURCES USED</td><td>COMMENT</td></tr></thead><tbody><tr><td>Water Framework Directive: Biota monitoring</td><td>Monitoring of substances in biota under the Water Framework Directive: substances with Environmental Quality Standards (EQS) and trend monitoring</td><td>"EQS Crustaceans/molluscs" or "EQS Fish" or "EQS Crustaceans/molluscs/fish" or "Trend monitoring (France)" or "Proposed EQS for 2027" or "Not concerned".</td><td>.French decree of 26 April 2022 amending the decree of 25 January 2020 establishing the water status monitoring programme<br>.Technical note of 26 December 2017 on the implementation of monitoring the chemical status of surface waters in biota in France under the WFD<br>.European Commission (2022): Proposal for a Directive amending the Water Framework Directive, the Groundwater Directive and the Environmental Quality Standards Directive, 26 October 2022.</td><td></td></tr><tr><td>Water Framework Directive: River basin specific pollutants (France)</td><td>River basin-specific pollutants to be monitored in water and/or sediment in France, from 2022 or 2025. These substances are called SPAS in France.</td><td>"Monitoring from 2022", "Monitoring from 2025" or "Not concerned".</td><td>.French decree of 26 April 2022 amending the decree of 25 January 2020 establishing the water status monitoring programme</td><td></td></tr><tr><td>Water Framework Directive: French target for reducing discharge by 2027</td><td>French national targets for the reduction of discharges of dangerous substances into surface waters by 2027. These are substances or families of substances that affect the chemical and ecological status of surface waters and for which the WFD requires a reduction (10% or 30%) or even elimination (100%) of emissions. For some substances, these targets have already been met.</td><td>"10%", "30%", "100%", "Target already met" or "Not concerned".</td><td>.French technical note of 29 September 2020 on the national objectives for reducing emissions, discharges and losses of hazardous substances in surface waters and their implementation in the SDAGEs for 2022-2027</td><td>For certain families of WFD priority substances, the reduction target may cover a broader list of compounds or congeners than those on which water status monitoring is carried out for the purpose of comparison with environmental quality standards.</td></tr><tr><td>French programme for the monitoring of dangerous substances in WWTP (RSDE-STEU)</td><td>French programme for monitoring dangerous substances in the influent and effluent of wastewater treatment plants (WWTP). This programme is called "RSDE-STEU". A distinction is made between substances on the "obligatory list" (analysed by all WWTPs above 10,000 p.e.) and substances on the "optional list" (which concern only some of the WWTPs in the territory, decided on a case-by-case basis by prefectural decree).</td><td>"Obligatory list", "Optional list" or "Not concerned".</td><td>.French technical note of 24 March 2022 on the detection and reduction of micropollutants in raw water and treated wastewater from wastewater treatment plants, specifying the list of micropollutants to be considered for the campaign.</td><td></td></tr><tr><td>French programme for the monitoring of dangerous substances in industrial waste water (RSDE-ICPE)</td><td>French programme for monitoring dangerous substances in industrial waste water. This programme is called "RSDE-ICPE". A distinction is made between "substances typical of industrial activities" (which are not specific to a sector of activity), "substances specific to a sector of activity" and "other substances used to classify water bodies" under the Water Framework Directive.</td><td>"Substance typical of industrial activities", "Substance specific to a sector of activity", "Other substances used to classify water bodies" and "Not concerned"</td><td>.French decree of 24 August 2017 amending in a series of ministerial decrees the provisions relating to discharges of hazardous substances into water from installations classified for environmental protection</td><td></td></tr><tr><td>Revised Urban Wastewater Treatment Directive: Indicators for quaternary treatment</td><td>Indicator substances for the efficiency of quaternary treatment in urban wastewater treatment plants, according to the proposed revision of the Urban Wastewater Directive. The proposed Directive distinguishes between "Category 1 substances" (which can be very easily treated) and "Category 2 substances" (which can be easily treated).</td><td>"Category 1", "Category 2" or "Not concerned".</td><td>.European commission (2022): Proposal for a revised Urban Wastewater Treatment Directive, 26 October 2022</td><td></td></tr><tr><td>Marine Strategy Framework Directive: Substance status</td><td>Substances monitored to assess the ecological status of marine waters under the Marine Strategy Framework Directive. A distinction is made between "substances with a threshold for good ecological status, in sediments and/or molluscs/bivalves and/or fish" and "substances assessed using a trend approach in bivalve molluscs in the absence of established thresholds".</td><td>"With good status threshold", "Trend monitoring (France)" or "Not concerned".</td><td>.French decree of 9 September 2019 on the definition of good ecological status of marine waters and methodological standards for assessment</td><td></td></tr><tr><td>Monitoring by French water agencies in caged gammarids (2022-2023)</td><td>French water agencies' programme for monitoring surface water with caged gammarids: was the substance analysed during the 2022-2023 campaigns?</td><td>"YES" or "NO"</td><td></td><td>When a substance corresponds to the sum of the concentrations of several substances (e.g. PFAS), all of these are also considered to be monitored.</td></tr><tr><td>Comment</td><td>Various comments on the substance.</td><td>Free text</td><td></td><td>In the case of a metabolite, the name of the main parent molecule is given here if known.</td></tr></tbody></table>